FR 2317642 A1 19770204 FR 7521795 A 19750709 La présente invention concerne un dispositif pour prélever un échantillon de particules solides disposées dans une enceinte en général fermée et qu'on ne doit pas ouvrir intempestivement. C'est le cas, par exemple, dans un réacteur où s'effectuent des réactions chimiques et notamment des hydroconversions d'hydrocarbures à température relativement élevée et à pression souvent très supérieure à la pression atmosphérique, en présence d'hydrogène le plus souvent. Un tel réacteur renferme un lit catalytique, par exemple en grains. Ce lit peut entre, par exemple, fixe, fluide ou mobile dans un réacteur de type radial ou axial. Tout au long de la réaction, il est nécessaire de controler l'état du catalyseur utilisé sans arrêter ni perturber la réaction, d'où la nécessité d'un dispositif adéquat pour soutirer un échantillon de catalyseur.De plus, il est généralement nécessaire de ne prélever qu'une faible, mais suffisante, quantité de catalyseur afin de permettre des échantillonnages répétés sans pour autant appauvrir le lit catalytique. La présente invention permet de prélever une dose prédéterminée de catalyseur, ou un nombre entier de fois cette dose sans risque de voir couler trop ou trop peu de solide pulvérulent. Le dispositif selon l'invention se révèle ainsi très efficace pour le contrôle de l'état du catalyseur dans des réactions telles que l'hydrocracking, llhydroréforming, les réactions d'aromatisation, l'isomérisation d'hydrocarbures paraffiniques, naphténiques ou aromatiques, l'hydrogénation, les deshydrogénations, les alkylations, les transalkylations, les hydrodécyclisations, les réactions de sulfuration et d'hydrodésulfuration, les réactions d'hydrodéalky lation, etc,... Le dispositif selon l'invention est utilisable pour prélever d'une enceinte des particules solides, pulvérulentes, quelles que soient leurs tailles, à condition qu'elles puissent descendre sous l'effet de la pesanteur ou d'une fuite de gaz contrôlée entrainant le catalyseur. On pourrait aussi citer à titre non limitatif les graviers, les sables, les dragées, les grains, les granulés, les comprimés, les pastilles de toutes sortes utilisées en pharmacie, en confiserie, en alimentation, etc.,. L'appareil selon l'invention est un dispositif pour prélever une quantité prédéterminée de particules solides pulvérulentes d'un espace généralement fermé (chambre ou réacteur par exemple) ; cet appareil est constitué d'une enceinte dont la surface latérale est étanche aux particules pulvérulentes et dont les deux bases, planes et sensiblement parallèles, sont munies chacune d'au moins un orifice par où les particules solides peuvent passer ou non selon la position des disques définis ci-dessous ; l'enceinte est munie d'une tige sensiblement perpendiculaire aux deux bases et placée par exemple le long de l'axe du dit volume, la dite tige pouvant tourner sur elle même dans un sens ou dans l'autre L'appareil est caractérisé d'une part en ce que la base supérieure et la base inférieure de l'enceinte sont chacune, percées d'une fenêtre de forme quelconque, ces deux fenêtres de préférence diamétralement opposées par rapport à l'axe de l'enceinte étant3 chacune, entièrement inscriptible dans un secteur dont l'angle au sommet est compris entre environ 40 et 200 degrés, et d'autre part en ce que : la dite tige entraine dans son mouvement rotatif deux disques 'solidaires de la tige, situés à l'intérieur de l'enceinte, l'un des deux disques étant situé au voisinage immédiat de la base supérieure de l'enceinte, l'autre disque étant situé au voisinage immédiat de la base inférieure de l'enceinte, ces deux disques étant percés chacun d'une fenêtre, ces deux fenêtres se trouvant au moins partiellement superposées, lorsqu'on observe l'enceinte suivant un axe perpendiculaire à ses 2 bases ; généralement chacune de ces deux fenêtres peut être par exemple un secteur dont l'angle est compris entre 40 et 200 degrés. ! De préférence, l'appareil selon l'invention est constitué d'un volume de révolution fixe et creux, vertical ou incliné par rapport à l'espace généra lement fermé, le volume de révolution étant muni d'une tige placée le long de l'axe de révolution du dit volume de révolution. Ainsi l'appareil selon l'invention est constitué d'une enceinte de prélèvement- située à l'extrémité d'un conduit creux, vertical ou incliné. La base supérieure de l'enceinte de prélèvement est munie d'une fenêtre située à l'intérieur du dit espace (chambre, réacteur) contenant le solide pulvérulent à prélever alors que la base inférieure possède une fenêtre débouchant directement dans le conduit creux Les particules de solide pulvérulent ne peuvent atteindre l'intérieur du conduit creux qu'en passant successivement par la fenêtre supérieure, puis par la fenêtre inférieure situées dans les deux bases de enceinte de prélèvement. Une tige de manoeuvre commande l'ouverture et la fermeture des fenêtres des bases en entrainant dans sa rotation d'autres fenêtres situées sur deux disques.Chacun d'eux étant situé au voisinage immédiat des bases de la chambre de prélèvement. La forme et la position relative des fenêtres, ainsi que le débattement angulaire de la tige de manoeuvre entre ses butées devra permettre de respecter successivement les points suivants a) Les particules solides peuvent sortir par la fenêtre inférieure sans pouvoir entrer par la fenêtre supérieure, la tige de manoeuvre étant contre une de ses butées. b) Une rotation de la tige de manoeuvre de quelques dizaines de degrés doit obturer la fenêtre de la base inférieure sans que la moindre partie de la fenêtre supérieure n'ait offert un passage aux particules de solide pulvérulent. c) La continuation de la rotation dans le même sens de quelques dizaines de degrés doit amener la tige de manoeuvre contre sa deuxième butée. Durant cette manoeuvre, les-fenêtres supérieures doivent laisser les particules de solide pulvérulent emplir la chambre de prélèvement sans qu a aucun moment lesfenêtres inférieures n'aient offert le moindre passage aux particules solides. d) Un rotation de la tige doit permettre au solide pulvérulent de quitter la chambre de prélèvement sans qu'à aucun moment les fenêtres supérieures et inférieures aient été découvertes simultanément. Autrement dit, les positions et les formes de fenêtres situées dans les deux bases et dans les deux disques ne sont pas indépendantes, mais doivent répondre aus six points suivants 1") Le solide ne peut qu'entrer sans sortir 2") Le solide ne peut ni entrer ni sortir 30) Le solide ne peut que sortir sans entrer 40) Le solide peut entrer et sortir (facultatif) 50) Le point 2 se trouve impérativement dans une position de la tige de manoeuvre intermédiaire entre 1 et 3. 60) Le point 4 doit être impossible à obtenir sans déverrouiller une sécurité et ne se trouve pas entre 1 et 3 en passant par 2. Le dispositif selon l'invention est illustré par la figure 1. L'enceinte de prélèvement a l'aspect d'un cylindre creux (2) traversé par la tige de manoeuvre rotative (1). Les bases supérieures (4) sont, chacune, percées dune fenêtre en forme de secteur d'angle au centre 900 diamétralement opposées par rapport à l'axe de rotation de la tige de manoeuvre. Les formes et positions des fenêtres peuvent être quelconques à seule condition de répondre aux six points précédents. A l'intérieur de l'enceinte dans le=cas de la figure 1 (mais pouvant être à l'extérieur et/ou à l'intérieur de l'enceinte) sont placés les deux disques t et 6) solidaires de la tiges de manoeuvre 1. Ceux-ci sont au voisinage immédiat des bases du cylindre 2 de façon à réaliser une étancheité au catalyseur ou autre solide pulvérulent. Les ouvertures représentées sur les disques de la figure 1 sont des secteurs de '1600 décalés de 900 l'un par rapport à l'autre et positionnés par rapport aux ouvertures de la chambre de prélèvement de façon à respecter les 6 points cités plus haut L'appareil est disposé de façon à ce qu'au moins l'ouverture de la base supérieure (5) soit au contact du solide à prélever et que celui-ci puisse "couler" dans la chambre de prélèvement quand l'ouverture pratiquée dans (6) est en correspondance avec la fenêtre réalisée dans le disque supérieur (5). La base inférieure débouche dans le conduit sur lequel sont situées, si nécessaire, les vannes étanches du gaz de l'enceinte, et à l'extrémité duquel sera fixé le récipient destiné à recueillir l'échantillon de solide. La disposition de l'axe de l'enceinte et du conduit sera soit verticale, soit inclinée dans la limite de la possibilité d'écoulement du solide pulvérulent (jusqu a par exemple 450 par rapport à l'horizontale). I1 est intéressant de pouvoir faire travailler l'appareil en position inclinée car cela rend possible l'adaptation d'un tel système sur des unités de réactions catalytiques déjà construites, celle-ci possèdant généralement dans le fond inférieur un orifice de vidange du catalyseur. La présente invention permet de garder la fonction vidange de cet orifice grâce au point 4 sans risque car il existe la sécurité du point 6. L'appareil fonctionne très simplement de la façon illustrée par la figure 2, sur laquelle sont représentées, vues de dessus, d'une part les fenêtres du disque et de la base supérieure et d'autre part les fenêtres du disque et de la base inférieure. La rangée de dessins supérieure représente les fenêtres supérieures, la rangée inférieure les fenêtres inférieures et la rangée intermédiaire la position du levier de la tige de manoeuvre par rapport à ses butées. Les trois dessins A représentent l'appareil au repos. On remarque que les particules de solide pulvérulent ne peuvent pas entrer dans la chambre de prélèment et que, par conséquent, le volume d'échantillon prélevé aura été pris en totalité de la partie réactionnelle pendant la durée du prélèvement (dessin E) et ne proviendra pas d'une coulée aléatoire qui aurait eu lieu entre deux prélèvements d'échantillon. Si on désire soutirer un échantillon de catalyseur du réacteur, il suffit de faire tourner la tige de manoeuvre autour de son axe. Les phases A, B, C, D et E de la figure 2 représentent les différents états successifs permettant au solide pulvérulent d'entrer dans la chambre de prélèvement. Après un temps suffisant pour remplir la dite chambre (quelques secondes en général) on fait tourner à nouveau la tige de manoeuvre, mais en sens inverse afin de décrire successivement les phases E, F, G, H et I, (I) étant identique à (A), c'est à dire la position du repos. Le catalyseur vide la chambre et le système est ainsi prêt pour un nouveau prélèvement. On remarquera qu'à aucun moment, l'écoulement du catalyseur ou du solide pulvérulent n'a pu être continu.C'est à dire qu'un arrêt de rotation de la tige manoeuvre est possible en n'importe quelle position de celle-ci, et cela sans modifier le volume de solide prélevé. En aucun cas il ne sera possible de remplir le conduit empêchant ainsi la fermeture de la ligne de vanne étanche au gaz dans le cas d'un prélèvement dans une enceinte sous pression. (La ligne de vanne et la bouteille destinée à recevoir les échantillons ne sont pas représentées sur les figures car ces ensembles sont très différents d'une application à l'autre). Si une analyse différente de celles réalisées ordinairement nécessite une quantité de solide plus importante, il suffit de prévoir une bouteille de prélèvement plus grande et d'actionner un nombre de fois suffisant le levier de la tige de manoeuvre et on obtient ainsi facilement la dose de solide pulvérulent exactement souhaitée. Le dispositif selon l'invention présente aussi ltavantage, moyennant llamé- nagement d'une butée escamotable verrouillée en temps normal, de permettre un écoulement continu de solide pulvérulent permettant ainsi de prélever une très grosse quantité de catalyseur ou même de vidanger le réacteur de tout le cata lyseur situé au dessus de la prise d'échantillon. Cette possibilité est évidemment facultative mais elle est intéressante par le fait qu'elle permet d'uti liser les piquages de vidange de réacteur pour installer la prise d'échantillon tout en conservant la fonction initiale de ces piquages Le principe de l'écou lement continu est décrit dans la figure 2, par les phases JKLMXi. La butée escamotable, représentée en pointillé a été butée, puis remise en place après mélange. Il est alors possible de remplir à nouveau le réacteur et d'effectuer de nouveaux prélevements. Dans le cas où le mode d'écoulement continu n'est pas utile, il est suffisant que es fenêtres des disques mobiles soient de tailles égales à celles des fenêtres fixes de la chambre de prise d'échantillon. Dans tous les cas, des butées judicieusement placées (leurs positions dépendent de la forme, de la taille et des positions relatives de fenêtres) empêcheront une rotation complète de la tige de manoeuvre et imposeront dtaller de (A) à (E) en passant par (C) et de (E) à (I) en passant par (G), identique à (C). REVENDICATIONS 1.- Appareil pour prélever une quantité prédéterminée de particules solides pul vérulentes d'un espace généralement fermé, l'appareil étant constitué d'une enceinte qui est un volume de révolution fixe et creux, vertical ou incliné par rapport au dit espace généralement fermé, dont la surface latérale est étanche aux particules pulvérulentes et dont les deux bases sont planes et sensiblement parallèles, ledit volume de révolution étant muni d'une tige placée le long de l'axe de révolution dudit volume de révolution, ladite tige étant donc sensiblement perpendiculaire aux deux bases, ladite tige pouvant tourner sur elle même dans un sens ou dans l'autre, l'appareil étant caractérisé d'une part en ce que la base supérieure et la base inférieure sont chacune percées d'une fenêtre ayant la fortie de secteurs, ces deux fe nêtres étant, chacune, entièrement inscriptible dans un secteur dont l'angle au sommet est compris entre environ 40 et 200 degrés, et d'autre part eP ce que ladite tige entraine dans son mouvement rotatif deux disques solidaires de la tige, situés à l'intérieur de l'enceinte, l'un des deux disques étant situé au voisinage immédiat de la base supérieure de l'enceinte, l'autre ds- que étant situé au voisinage immédiat de la base inférieure de l'enceinte, ces deux disques étant percés chacun d'une fenêtre, ces deux fenêtres des disques étant des secteurs ayant des angles au sommet compris entre 40 et 200 degrés environ, ces deux fenêtres se trouvant au moins partiellement su perposées, lorsqu;on observe l'enceinte suivant un axe perpendiculaire à ses deux bases. 2.- Appareil selon la revendication 1, dans lequel les fenêtres des bases supé rieure et inférieure sont des secteurs dont les angles au sommet ont envi ron 90 degrés. 3.- Appareil selon la revendication 1, comportant une butée escamotable pour per mettre une augmentation du débattement angulaire de la tige de manoeuvre afin de permettre à un solide pulvérulent d'entrer par les fenêtres supérieures et de sortir Far les fenêtres inférieures. 4.- Appareil selon la revendication 3, dans lequel ladite butée escamotable est verrouillée en utiiisation norma3e de la prise d'échantillon. 5.- Appareil selon l'une des revendications 1 à 4, appliqué au prélèvement de catalyseur dans les réactions d'hydroconversion d'hydrocarbures. 6.- Appareil selon l'une des revendications 1 à 5, appliqué au reforming ou à l'aromizing catalytique.