FR 2334393 A1 19770708 FR 7531687 A 19751016 La présente invention a pour objet une installation de distillation ou évaporation moléculaire sous vide à plusieurs étages avec dispositif racleur de la pellicule formée et ne comportant qu'un seul corps d'évaporateur, agencée de telle façon outil règne dans les différentes chambres de travail réalisées sur le corps d'évaporateur unique des vides différents, à savoir pour les chambres destinées au dégazage du liquide traité une pression d'environ 1.0 1 torr, pour celles destinées au préchauffage de ce liquide une pression pouvant atteindre 10 2 torr et pour celles qui sont destinées à la distillation ou évaporation moléculaire proprement dite une pression de l'ordre de 10 -3 torr, et que ces différentes chambres ne soient séparées les unes des autres gué par des obturateurs, étanches au vide, rotatifs, qui se déplacent entre le corps d'évaporateur et l'enveloppe réfrigérante de telle façon que le liquide traité passe continuellement de la chambre dans laquelle règne le vide le moins poussé à la chambre où règne un vide plus poussé, et que les obturateurs étanches rotatifs forment un bloc unique avec les dispositifs racleurs se trouvant dans les différentes chambres à vide. Dans tous les agencements de distillation ou évaporation moléculaire sous vide fonctionnant en continu et avec dispositif racleur connus actuellement, qu'ils fonctionnent selon le principe des corps d'évaporateurs cylindriques verticaux (brevets tchécoslovaques n0 90 376 et 88 183, brevet français na 1 194 059, brevets tchécoslovaques n0 90 919, 114 756 et 114 714, ou qu'il s'agisse de corps d'évaporateurs qui, dans le cas d'un agencement vertical, diminuent de dimension dans la direction de la pellicule, qui est détachée par le dispositif racleur et qui se déplace vers le bas (brevet tchécoslovaque no 134 822), ou de corps d'évaporateurs présentant une forme obtenue par la combinaison d'un cylindre et d'un cône (brevet tchécoslovaque n0 134 822), ou se présentant sous forme de centrifugeuses (brevets tchécoslovaques no 82 845 et 82 844, demandes de brevet allemand mise à ltexamen public n0 1 080 972 et 101 471, brevet français n0 1 025 087), le liquide distillé est débarrassé de façon continue des substances volatiles dans un étage d'évaporation indépendant, il est préchauffé dans un étage intermédiaire sous vide et distillé dans un étage de traitement indépendant sous un vide poussé, les différentes parties de l'installation étant reliées, dans le cas d'un agencement vertical, par un système de siphons assurant l'obturation entre ces parties (brevet tchécoslovaque n0 129 533), ou dans le cas d'un agencement horizontal par un système de pompes de dosage fonctionnant sous vide. Un agencement pour distillation moléculaire sous vide avec dispositif racleur (brevet tchécoslovaque n0 154 171) assure certes le fonctionnement du dispositif racleur dans les différentes parties indépendantes de l'évaporateur au moyen d'un arbre central unique avec un joint d'étanchéité unique dans la partie où règne le vide le moins poussé, mais cette installation est au moins à trois étages avec au moins trois systèmes racleurs autonomes qui se déplacent sur trois corps d'évaporateurs, les différents étages de l'installation où règnent des vides différents étant reliés entre eux par des siphons chauffés rotatifs assurant l'obturation. L'un des inconvénients de tous les évaporateurs moléculaires sous vide mentionnés, consiste en ce qutils se composent d'un grand nombre de parties, ce qui exige un grand nombre de chemises auxiliaires chauffées, à réglage thermique indépendant, et en ce qu'il est difficile d'éviter la présence dans l'installation dtemplacements où le liquide les traversant n'est pas brassé et qui sont susceptibles d'être continuellement obstrués par des produits de décomposition provenant de la matière immobile.De telles installations exigent des systèmes racleurs indépendants dans les différentes parties avec des#conduites mécaniques hermétiques qui doivent être lubrifiées, de sorte que toute l'installation est très compliquée tout en exigeant aussi, à cause du montage, une place considérable du fait que, dans le cas d'un agencement vertical, les siphons obturateurs placés entre les différentes parties augmentent la hauteur totale de l'installation, tandis que, dans le cas d'un agencement horizontal, les pompes (en général des pompes à engrenages) interposées entre les différents étages peuvent être une source de perturbations fréquentes (perte du vide, encrassement, panne en raison d'irrégularités mécaniques, etc.). Les inconvénients mentionnés sont supprimés par l'installation selon l'invention, essentiellement caractérisée en ce que l'on prévoit sur un seul corps d'évaporateur de forme cylindrique ou conique, ou avantageusement d'une forme combinée cylindrique et conique , au moina-un (en général deux) obturateurs étanches au vide rotatifs qui, chacun, séparent hermétiquement deux chambres de travail dans lesquelles règne un vide différent (un étage sous vide relativement peu poussé et un étage sous vide intermédiaire, un étage sous vide intermédiaire et un étage sous vide poussé), qui sont disposés entre l'évaporateur et la chemise de refroidissement assurant la condensation de telle sorte que la matière évaporée passe continuellement de la chambre où règne le vide le moins poussé à la chambre de travail où règne un vide plus poussé en longeant la surface du corps d'évaporateur, la pellicule ruisselante étant guidée pour former elle-m8me un obturateur ou Joint liquide hermétique. Dans l'installation selon l'invention, les obturateurs rotatifs constituent une partie du dispositif racleur du fait que le dispositif inférieur d'entra#nement du dispositif racleur est accouplé, par des tiges d'entratnement du dispositif racleur de l'étage sous vide poussé, à l'obturateur rotatif disposé entre l'étage sous vide intermédiaire et l'étage sous vide poussé, et que ledit obturateur est accouple en outre, par des tiges d'entrai- nement du dispositif racleur de l'étage sous vide intermédiaire, à l'obturateur rotatif se trouvant entre étage sous vide peu poussé et l'étage sous vide intermédiaire, lequel obturateur::cité en dernier est en outre relié par des tiges d'entrainement du dispositif racleur de l'étage à vide peu poussé au dispositif supérieur d'entraînement du dispositif racleur, auquel est communiqué par un arbre unique le mouvement de rotation transmis au. dispositif racleur considéré dans son ensemble. Les dispositifs racleurs des différents étages sont constitués par un système de segments d'une hélice sans fin qui sont placés dans des tubes de protection en "?téflon". Le corps d'évaporateur unique de l'installation selon l'invention est placé suivant l'axe d'un système de gaines de refroidissement à double paroi reliées entre elles de façon continue et, du côté intérieur, est subdivisé par des parois de séparation métalliques en chambres chauffées de façon indépendante. L'utilisation d'un corps d'évaporateur unique avec des obturateur rotatifs faisant partie intégrante du dispositif racleur présente, outre qu'elle permet une simplification considérable de la réalisation mécanique par rapport à tous les évaporateurs moléculaires sous vide avec dispositif racleur et à plusieurs étages connus actuellement, une série d'autres avantages, tout en conservant en même temps tout les principes connus qui assurent un rendement de distillation maximum par unité de surface d'évaporation et un degré de séparation élevé. Dans le cas de l'agencement à un seul corps d'évaporateur selon l'invention, il n'y a plus besoin d'éléments de liaison entre les étages où règne un vide différent et le liquide est amené directement d'un étage sous vide à l'autre pratiquement sans pertes, ce qui garantit un rendement thermique élevé.Le bilan thermique est également amélioré par la suppression des deux couvercles qui sont nécessaires dans le cas d'étages sous vide autonomes, et qui représentent une source de pertes de chaleur importantes. Gracie à la suppression des éléments de liaison(suivant le cas siphons chauffés ou pompes de transvasement) entre les étages sous vide différent, qui sont des sources de perturbations fréquentes, la fiabilité de fonctionnement de l'installation est accrue et la #durée du contact des produits instables à la chaleur avec des surfaces chauffées est réduite et, de même se trouve réduit le risque d'apparition de traces d'impuretés provoquées par ltosygène de l'air lequel dans les autres appareils est aspiré par les raccords à brides et les paliers.L'agencement selon l'invention permet d'obtenir un rendement maximum du point de vue du vide, car on fait le vide dans un espace relativement restreint entre le corps d'évaporateur unique et le système de chemises de réfrigération. il n'y a plus besoin de joints assurant l'étanchéité du mécanisme d'entrafnement du dispositif racleur de l'étage sous vide intermédiaire et du dispositif racleur de l'étage sous vide poussé. L'unique joint d'étanchéité de l'arbre du dispositif racleur se trouve dans l'étage sous vide peu poussé, dans lequel règne le vide le moins poussé.La solution technique de l'installation selon l'invention permet, grâce à sa forme simple, un entretien facile, car la pellicule qui se forme sur la surface de chauffage est partout raclée en sorte qu'il n'y a pas d'emplacements où une matière qui ne serait pas en mouvement pourrait se mettre à brdler. L'installation selon l'invention présente un encombrement de montage minimum ; elle a, pour une même surface d'évaporation, des dimensions inférieures à celles d'installations comportant des éléments de liaison entre les étages sous vide, et la fabrication en est plus simple et meilleur marché.L'installation selon l'invention offre la possibilité d'adapter la hauteur des différents étages sous vide selon les besoins particuliers de la production industrielle t elle permet de prélever d'autres fractions sur les surfaces de condensation séparées à différents niveaux des différents étages sous vide ; elle offre la#possibilité de recycler la matière et d'effectuer dans ltétage suivant une distillation du condensat provenant de étage précédent. L'lnstal- lation permet également d'effectuer à une même température dans tout le corps d'évaporateur une distillation à plusieurs étages en utilisant un vide augmentant de façon continue dans les différents étages.Dans ce cas, il n1 est pas nécessaire de subdiviser l'intérieur de l'évaporateur en chambres chauffées de façon indépendante. On peut alors donner une forme quelconque au corps d'évaporateur : la forme d'un cylindre, d'un cône ou d'une combinaison de cylindre et de cane, éventuellement un système de cylindres de diamètre diminuant de façon continue. L'invention permet d'utiliser des éléments techniques connus actuellement qui se sont avérés avantageux pour une distillation moléculaire continue, en particulier un dispositif racleur (brevet tchécoslovaque n0 114 714), un système de surfaces de condensation pour augmenter le pouvoir séparateur et pour empêcher les vaporisations exagérées (brevet tchécoslovaque n0 114 758), un agencement comprenant un tamis assurant une condensation partielle dans l'intervalle compris entre la surface dtéva- poration et la surface de condensation (brevet tchécoslovaque n0 135 247), un procédé de chauffage des corps d'évaporateurs (brevet tchécoslovaque no 127 619), la combinaison d'une surface d'évaporation cylindrique et d'une surface d'évaporation conique (brevet tchécoslovaque n0 134 822), un mécanisme d'entratnement unique du dispositif racleur (brevet tchécoslovaque n0 154 171). L'invention est expliquée en détail ci-après à l'aide d'un de ses modes de réalisation pris à titre illustratif mais nullement limitatif, en se référant aux dessins annexés dont la figure 1 représente en coupe axiale schématique une installation de distillation sous vide à trois étages avec dispositif racleur de la pellicule formée et à un seul corps d'évaporateur. Les fig. 2, 2A et 3, 3B représentent deux variantes de réalisation à grande échelle d'obturateurs hermétiques rotatifs. Selon la figure 1, on utilise dans l'installation à trois étages deux obturateurs rotatifs. Pour faciliter la compréhension de l'invention l'un des obturateurs représenté est du type correspondant à la première variante, l'autre du type correspondant à la seconde variante, mais cela n'implique pas que l'on doive utiliser pour l'agencement chacune des deux variantes en meme temps, ni dans l'ordre indiqué. L'élément composant principal de l'installation selon l'invention représentée sur la figure 1 est le corps d'évaporateur 1 au couvercle 5 duquel est accroché la transmission du mécanisme d'entraînement du dispositif racleur. Le mouvement du dispositif racleur provient d'un moteur 6, dont l'arbre comporte un joint d'étanchéité au vide 7, par l'intermédiaire d'un dispositif supérieur 8 d'entrainement de l'ensemble du dispositif racleur dans lequel sont insérées des tiges d'entratnement 9 du dispositif racleur de l'étage sous vide peu poussé 2 ; ces tiges portent un système de segments, placés dans des tubes de "Téflon", d'une hélice sans fin 10 disposée dans l'étage 2 et pénètrent dans l'obturateur hermétique rotatif 11, interposé entre l'étage 2 et l'étage intermédiaire 3, lequel sépare l'étage sous vide poussé 2 où le vide est de l'ordre de 10 torr de l'étage sous vide intermédiaire 3 où il est de l'ordre de 10 2 torr. Le liquide ruisselant le long de la surface chauffée du corps d'évaporateur 1 dans l'étage 2 est ramené, après être passe par l'obturateur rotatif 11 interposé entre l'étage sous vide peu poussé 2 et l'étage sous vide intermédiaire 3, sur la surface chauffée du-corps d'évaporateur 1 dans l'étage 3, grâce à un entonnoir d'introduction 17, qui est fixé aux tiges d'entrat- nement 18 du dispositif racleur de l'étage 3.Les tiges d'entrai- nement 18 du dispositif racleur de cet étage sous vide intermédiaire 3 qui portent un système de segments d'une hélice sans fin 19 disposé dans l'étage 3, sont introduites dans l'obturateur rotatif 20, interposé entre l'étage 3 et l'étage sous vide poussé 4, qui sépare l'étage 3 où règne un vide de l'ordre de 10 2 torr de l'étage 4 où règne un vide supérieur de l'ordre de 10 5 torr. Le liquide en cours de distillation se trouvant sur la surface chauffée située dans l'étage 4 est mélangé et raclé par un système de segments d'une hélice sans fin 29 disposée dans l'étage 4 ; ces segments sont placés dans des tubes de "Téflon" et sont fixés à des tiges d'entrainement 28 du dispositif racleur de l'étage 4, lesquelles tiges sont insérées par leur partie supérieure dans l'obturateur rotatif 20 interposé entre l'étage 3 et l'étage 4 et, par leur partie inférieure, dans le dispositif inférieur 30 d'entratnement de ltensemble,du dispositif racleur, dispositif dtentratnement qui repose sur un palier 31 fixé à la partie inférieure du corps d'évaporateur 1. Le résidu de distillation est amené à une pompe pour être évacué par un entonnoir collecteur 32 et un tube 34.Dans la partie inférieure 33 de l'installation se trouvent également un tube d'évacuation du distillat de l'étage sous vide poussé 4, ainsi qu'une tubulure 35 permettant de faire le vide poussé. Le condensat provenant de l'étage sous vide peu poussé 2 est recueilli sur la chemise de refroidissement 37 à double paroi de l'étage 2 et il est amené par une rigole 38 et un tube 39 d'évacuation du condensat de L'étage 2 à une pompe destinée au condensat de l'étage sous vide peu poussé 2. Cet étage 2 est relié au moyen d'une tubulure 40 à la source de vide qui lui correspond. Le condensat provenant de l'étage sous vide intermédiaire est capté sur la chemise de refroidissement 41 à double paroi dudit étage 3 et évacué au moyen d'un tube 42 d'évacuation du distillat provenant de l'étage 3, par une pompe 43.Une tubulure 44 a pour rôle d'assurer le raccordement de l'étage 3 à une source de vide. Le condensat provenant de l'étage sous vide poussé 4 est capté sur la chemise 45 à double paroi de l'étage 4 et est évacué par un tube 35 destiné à son évacuation. Le corps d'évaporateur 1 comporte en son intérieur une paroi de séparation 52 entre la chambre de chauffage de l'étage 2 et celle de l'étage 3 (qui peut être simple ou double) et une paroi de séparation 53 entre la chambre. de chauffage de l'étage 3 et celle de étage 4, qui constituent des chambres de chauffage indépendantes. la chambre de chauffage de l'étage 2 est chauffée par de la vapeur sous pression, le milieu de transfert de chaleur concerne (eau, métal dow, etc.) étant chauffé électriquement par une résistance en hélice qui se trouve dans un tube 46 de chauffage de l'étage sous vide peu poussé 2. Un manomètre de contact permettant de maintenir la température régnant dans cette chambre de chauffage est raccordé à un tube 49 d'un régulateur de pression de ltétage 2. Le chauffage de l'étage 3 est réalisé de façon analogue, le milieu assurant le transfert de chaleur étant muni d'une hélice de chauffage disposée dans un tube 47 de chauffage de l'étage sous vide intermédiaire 3 et le régulateur étant raccùrdé à un tube 50 du régulateur de pression de cet étage 3. De même, le milieu de transfert de chaleur est, dans l'étage 4, chauffé au moyen d'une hélice se trouvant dans un tube 48 de chauffage de l'étage 4 et un régulateur est raccordé à un tube 51 relié à un régulateur de pression dudit étage 4. Le fluide traité est amené par un tube d'injection 54 .Aux tiges d'entratnement 9 du dispositif racleur de l'étage 2 est fixé un système de surfaces de condensation 55 de l'étage 2, pour éviter une vaporisation exagérée et un déflegmateur 57 disposé sur ce système de surfaces pour empêcher des vaporisations exagérées très localisées et pour augmenter le degré de séparation dans cet étage. Sur les tiges d'entratnement 18 du dispositif racleur de l'étage 3 est fixé un système de surfaces de condensation 56 dudit étage 3. Un dispositif de refroidissement puissant 58 relié au système de vide de l'étage sous vide poussé par un conduit 36 protège les pompes de diffusion et les pompes à huile rotatives contre les impuretés. Des dispositifs de refroidissement analogues sont également prévus dans les systèmes de vide de l'étage sous vide peu poussé et de l'étage sous vide intermédiaire. La figure 2 représente de façon détaillée un premier mode de réalisation d'obturateur rotatif qui est interposé sur la figure 1 à l'emplacement de l'obturateur rotatif 11 entre l'étage sous vide peu poussé 2 et L'étage sous vide intermédiaire 3. le liquide ruisselant le long de la surface chauffante du corps d'évaporateur 1 s1 écoule par la rigole de trop-plein 13 dans laquelle pénètre un séparateur statique 16 qui est fixé tout près de la chemise de refroidissement 37 à double paroi de 11 étage 2. I1 est ainsi formé un obturateur ou joint liquide qui sépare l'étage 2 de l'étage sous vide intermédiaire 3.-Un entonnoir d'alimentation 17, fixé à des tiges d'entratnement 18 du dispositif racleur de l'étage 3 qui pénètrent dans des ouvertures d'entratnement inférieures 15 prévues dans l'anneau 12 de l'obturateur rotatif Il interposé entre l'étage 2 et l'étage 3, amène le liquide sur la surface chauffante de 11 évaporateur de l'étage 3. Outre les ouvertures 15, l'anneau 12 comporte des ouvertures 14 pour le logement des tiges d'entratne- ment 9 du dispositif racleur de l'étage 2. La figure 3 représente de façon détaillée un second mode de réalisation d'un obturateur rotatif que l'on a utilisé sur la figure 1 à l'emplacement de l'obturateur 20 entre l'étage à vide intermédiaire 3 et l'étage à vide poussé 4. Les tiges d'entratnement 18 du dispositif racleur de l'étage 3 pénètrent, par leur partie inférieure, dans des ouvertures drentraînement supérieures 24 de l'anneau d'obturation 21, qui fait partie de l'obturateur rotatif compris entre l'étage 3 et l'étage 4.Le liquide ruisselant le long de la surface chauffée dans l'étage sous vide intermédiaire parvient dans la rigole d'équilibrage 22 qu'il remplit et passe de façon continue dans l'intervalle compris entre les chevilles de limitation 23 et le corps d'évaporateur 1 pour parvenir dans l'étage sous vide poussé 4.Les dimensions de la fente comprise entre le corps d'évaporateur 1 et l'anneau d'obturation 21 sont avantageusement choisies de façon qu'il s'établisse dans la rigole d'équilibrage 22 une colonne de liquide stable qui joue le ralle d'un obturateur liquide entre deux ét#ages sous vide. Une branche de l'anneau d'obturation 21 pénètre dans le condensat rassemblé dans la rigole de rassemblement 26 et sépare hermétiquement l'étage 3 de l'étage 4. Dans les ouvertures d'entraînement inférieures 25 de l'anneau d'obturation 21 sont introduites les tiges d'entrainement 28 du dispositif racleur de étage 4, comportant un système de segments d'une hélice sans fin 29 dans l'étage sous vide poussé 4. On peut utiliser l'installation selon l'invention à la fois à l'échelle du laboratoire et à l'échelle d'une usine-pilote ou à l'échelle industrielle, et dans ce cas soit comme groupe autonome soit sous la forme d'une batterie se composant de plusieurs unités. Elle a une application étendue dans l'industrie chimique (par exemple pour les plastifiants, les détergents, les antioxydants, les résines époxydes, les acides naphténiques, les diphényles chlorés, les fractionnements des jus de betteraves sucrières, les agents d'imprégnation, les huiles vacuum, les esters les oligomères et polymères inférieurs), dans l'industrie alimentaire (émulsionnants, monoglycérides, esters sacchariques, huiles végétales), dans l'industrie pharmaceutique (vitamines, triglycérides, produits intermédiaires et finaux de la synthèse de médicaments, substances à activité biologique). On peut aussi utiliser l'installation selon l'invention comme réacteur à pellicule fonctionnant en continu à la pression atmosphérique ou sous vide, ce qui est particulièrement avantageux dans le cas de réactions où il faut éliminer continuellement les produits de la réaction pour empêcher leur détérioration par la chaleur, un déplacement de l'équilibre augmentant le rendement de la réaction. Les réactions se déroulant dans de minces pellicules détachées sont contrôlées de façon optimale d'après la température. I1 est particulièrement avantageux d'utiliser l'installation comme réacteur à pellicule en combinaison avec une distillation sous vide subséquente ou simultanée. REVERDICATIONS 1. Installation de distillation moléculaire sous vide à plusieurs étages avec dispositif racleur de la pellicule e formée et ne comportant qu'un seul corps d'évaporateur de forme cylindrique, conique ou avantageusement cylindrique et conique combinée, comportant un dispositif racleur à mécanisme d'entraînement unique dont l'étanchéité au vide est assurée dans l'étage ou règne le vide le moins pousse, laquelle installation est caractérisée en ce qu'elle comporte un obturateur étanche au vide, rotatif (11) interposé entre l'étage où règne le vide le moins poussé (2) et l'étage où règne un vide intermédiaire 3 et un obturateur, étanche au vide rotatif (20) interposé entre l'étage sous vide intermédiaire (3) et étage où règne le-vide le plus poussé (4) lesdits obturateurs étant montés sur le corps d'évaporateur (1) de façon à séparer respectivement l'étage sous vide peu poussé (2J de l'étage sous vide intermédiaire (3) et l'étage sous vide intermédiaire (3) de l'étage sous vide poussé (4),et leur nombre étant quelconque. 2. Installation selon la revendieation 1, caractérisée en ce que l'obturateur rotatif (11) interposé entre ltétåge (2) et l'étage intermédiaire (3) est relié d'une part à un dispositif supérieur (8) d'entraînement de l'ensemble du dispositif racleur au moyen de tiges d'entratnement (9)du dispositif racleur de l'étage (2) sur lequel dispositif racleur est fixé un système de segments d'une-hélice sans fin (10) logés dans des tubes de Téflon, et d'autre part à l'#bturateur (20) compris entre l'étage intermédiaire (3) et l'étage (4;; au moyen de tiges d'entraînement (18) du dispositif racleur de l'étage intermédiaire (3), lequel obturateur (20) est relié au moyen de tiges d'entraînement (28) du dispositif racleur de l'étage (4 > au dispositif inférieur d'entratnement (30) de l'ensemble du dispositif racleur. 3. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'un corps d'évaporateur (1) disposé axialement à l'intérieur d'un système constitue d'une chemise de refroidissement (37) à double paroi de l'étage (2) où règne le vide le moins poussé, d'une chemise de refroidissement (41) à double paroi de; l'étage (3) où règne un vide intermédiaire et d'une chemise de refroidissement (45) à double paroi de l'étage où règne le vide le plus poussé, est subdivisé intérieurement en chambres chauffées de façon indépendante au moyen dtune paroi de séparation (52) disposée entre la chambre de chauffage de l'étage à vide#peu poussé (2) et celle de l'étage intermédiaire (3) et au moyen d'une paroi de séparation (53) disposée entre la chambre de chauffage de l'étage intermédiaire (3) et celle de l'état à vide le plus poussé (4).