FR 2310564 A1 19761203 FR 7514360 A 19750507 La présente invention concerne un procédé et un appareil pour la détermination de la ter..pérature de ramollissement de pellicules minces, notanment en matière plastique. Dans l'industrie du revêteent superficiel à l'aide de matière plXstiaue, il est souvent nécessaire de mesurer la température de ram.ollisse.ent de pellicules minces. On peut déterminer la tempérture de ramollissement sur des échantillons de matières à essayer dotes d'un certain volume par l'une quelconque d'un certain nombre de techniques expérimentales bien établies.Toutefois, les résultats ainsi obtenus ne sont pas valables, habi tuellement, pour 1E m?Le matière sous forme de pellicule mince et les procédés connus ne percetter;t pas d'essayer les m8v!es ratière sous cette forez Selon le procédé proposé par l'invention, on surveille la capacité électrique existant entre un élément pénétrant sous charge convenable et un subjectile électriquement conducteur, revêtu d'une pellicule Lince de l4natière à essayer. Cette matière constitue le diélectrique d'un condensateur dont les plaques sont formées par le subjectile et par l'élément pénétrant, l'élément pénétrant reposant sur la surface de la pellicule.Si lton chauffe la pellicule, elle finit par se ramollir, ce qui permet à l'élément pénétrant de s'y enfoncer. A ce moment, la capacité entre 1' élément pénétrant et le subjectile augmente rapidement, ce qui indique que la température de ramollissement est atteinte. En conséquence, l'invention propose un procédé permettant de déterniner la température de ramollissement d'une pellicule mince déposée sur un subjectile conducteur, caractérisé en ce qu'on chauffe la pellicule mince, on mesure sa température, on surveille la capacité électrique existant entre le subjectile et un élément pénétrant, électriquement conducteur, qui repose sur la surface de la pellicule rince, et l'on déterrine la terpérature à laquelle cette capacité augente nettement, cette terpérature étant celle de ramollissement de la pellicule mince. On peut disposer la pellicule et le subjectile dans un récipient, chauffer ce dernier et mesurer la température régnant à 1' intérieur du récipient. En variante, on peut chauffer la pellicule en faisant passer du courant électrique à travers le subjectile et mesurer la température de la pellicule au voisinage de 1' élément pénétrant, par exemple au moyen d'un thermocouple à pointe. L'invention vise encore un appareil pour la détermination de la température de ramollissement d'une pellicule mince, carac térisé en ce qu'il comprend un subjectile conducteur sur lequel on dépose ladite pellicule, un moyen de chauffage de la pellicule, un moyen de mesure de la température de la pellicule, un élément pénétrant, électriquement conducteur, agencé pour reposer sur la pellicule mince et un moyen de surveillance de la capacité électrique existant entre l'élément pénétrant et le subjectile. On peut prévoir un moyen permettant de régler la force d'appui de l'élément pénétrant sur la pellicule mince. On peut disposer la pellicule et le subjectile dans un récipient, le moyen de chauffage de la pellicule étant un moyen qui chauffe le récipient et le moyen de mesure de la température, un moyen qui mesure la température régnant à l'intérieur du récipien; En variante, le moyen de chauffage peut être un moyen faisant passer du courant électrique à travers le subjectile et le moyen de mesure de la température, un détecteur de température, par exemple thermocouple à pointe, décelant la température atteinte par la pellicule en un point voisin de l'élément pénétrant. L' élément pénétrant peut être un stylet monté sur un bras articulé, mobile par rapport à la pellicule. La pellicule peut être plate et un moyen peut être prévu pour la soutenir, ainsi que le subjectile, horizontalement, le bras articulé étant mobile verticalement.On peut préyoir un moyen permettant de régler la force d' appui du stylet sur la surface de la pellicule. Le subjectile et la pellicule peuvent être disposés sur une plaque circulaire ou disque rigide, soutenu par un support rotatif prévu dans le récipient, le bras articulé étant aussi mobile horizontalement de façon qu'on puisse poser à volonté le stylet en tout point de la surface de la pellicule. Le moyen faisant passer du courant à travers le subjectile conducteur peut comprendre deux bandes annulaires radialement espacées,en une autre ratière conductrice, disposées sur le sub j ectile et en contact smectique avec bi, le subjectile repos art lui-ineme sur le disque rigide, et un moyen en contact électrique avec les bandes annulaires pour les faire traverser par du courant. On va maintenant décrire à titre d'exemple un mode préféré de réalisation de l'invention en se référant aux dessins annexés, sur lesquels - la figure 1 représente en élévation, avec coupes, un appa reil pernettant de déterminer la température de ramollissement de pellicules minces - la figure 2 est une vue en plan de l'appareil représenté sur la figure 1, avec enlèvement du couvercle - la figure 3 représente de profil une partie de l'appareil, vue suivant la flèche A de la figure 2. L'appareil comprend un récipient 1 qui présente une paroi latérale cylindrique 2, une base circulaire 3 et un couvercle transparent amovible 4. Le couvercle peut être en verre et est muni d'une poignée 5, saillant vers le haut, qui permet de le retirer facilement pour accéder à l'intérieur du récipient. Le récipient repose sur trois pieds 6 dont les semelles 7, réglables, permettent d'ajuster son horizontalité. Dans le récipient 1 est logée une platine circulaire 8, tourillonnant sur la base 3 grâce à une broche centrale 9 qui lui est fixée par son sommet et est disposée dans un coussinet 10, lui-même logé dans un carter de broche 11 fixé à la base du récipient, sur lequel il fait saillie vers le bas.Une poulie 12, fixée à l'extrémité inférieure de la broche, est accouplée par une courroie 13 à une poulie menante 14, présentant une collerette 15 qui permet de la faire tourner à la main. Le disque-échantillon portant la pellicule à essayer est un disque en verre 16, muni sur sa face supérieure d'un subjectile 17 formé par une pellicule mince de matière conductrice. La pellicule mince 18 à essayer est déposée par dessus le subjectile conducteur 17. Dans l'exemple choisi, deux bandes annulaires minces, intérieure 20 et extérieure 21, en une autre matière conductrice, sont superposées à la pellicule 17, en contact électrique avec elle, à une fin qu'on exposera, et la pellicule mince à essayer forme un anneau large 19 (figure 2) entre les deux anneaux 20 et 21 plus étroits. Dans l'exemple choisi, le subjectile 17 est en chrome et les deux anneaux 20 et 21 sont en or. Le disque-échantillon 16 présente sur sa face inférieure un gradin annulaire 22, à diamètre intérieur sensiblement égal au diamètre extérieur d'un gradin correspondant 23 formé sur la platine 8, ce qui assure le centrage précis du disque 16. Un bras 24 est articulé au moyen d'un pivot 25 sur un arbre de support 26, tourillonnant dans un carter d'arbre 27 qui traverse la base du récipient près du bord de la platine 8. La poulie menante 14 tourillonne sur la tranche inférieure du carter d' arbre et est retenue par une bague d'extrémité 28. Le bras 24 est un organe métallique creux, oblong, recouvert par une bande amovible 29. il porte à son extrémité intérieure un stylet métallique 30, formant un élément pénétrant, fixé de manière amovible à un goujon porteur 31, qui pénètre dans le bras métallique, dont il est isolé, et est relié à une extrémité d'un premier conducteur d'essai 32. Ce conducteur longe intérieurement le bras, traverse de haut en bas l'arbre de support du bras et ressort par la base de ce dernier. Le poids du bras 24 est équilibré par un contrepoids 33, monté sur un goujon fileté 34, saillant sur l'extrémité extérieure du bras, du côté du pivot opposé au stylet. On peut régler la charge appliquée au stylet en déplaçant sur le goujon fileté un poids de réglage 35 en regard d'une graduation 36, affichant la charge, montée sur le bras. Une manette 37 est fixée à l'extrémité inférieure de l'arbre 26 de support du bras et on peut le faire pivoter à la main autour de l'axe de l'arbre pour amener le stylet en position voulue sur la surface du disque-échantillon. Un support 38 est monté sur la base du récipient pour soutenir le bras en position de repos. Un moyen est prévu pour soulever le bras afin d'écarter le stylet de la pellicule mince quand besoin est. Ce moyen comprend un collier cylindrique 39 qui coulisse verticalement sur l'extérieur du carter d'arbre 27 et sur lequel se dresse un rebord sem cylindrique 40 dont le bord supérieur rencontre le dessous du bras, lorsqu'on soulève le collier, faisant pivoter le bras autour de son pivot pour soulever le stylet. On soulève le collier à l'aide d'une manette 41, articulée dans une chape 42 montée sur la base du récipient et mobile dans un plan vertical autour d'un tourillon horizontal 43.L'extrémité intérieure de la manette est engagée dans une encoche ménagée dans le bord inférieur du collier 39 (ce qui empoche ce dernier de tourner autour de l'axe du carter d'arbre) et l'extrémité extérieur de la manette traverse une feinte ménagée dans la paroi latérale du récipient et est garnie d'une poignée 44 en matériau réfractaire. En enfon çant la poignée 44, on soulève le bras 24. La connexion avec la pellicule de chrome formant le subjec- tile est opérée en fixant une extrémité d'un second conducteur d'essai 45 à l'un ou l'autre des anneaux d'or. Ce second conduc teur d'essai traverse la paroi 2 du récipient et les deux conducteurs d'essai 32 et 45 sont reliés à un pont à courant alternatif 46, qui mesure la capacité existant entre le stylet et le subjectile. De tels points sont faciles à se procurer et il est inutile de les décrire en détail. I1 est prévu des moyens pour chauffer le récipient et poub mesurer la température régnant dans ce dernier. Le moyen de chauffage peut être une nappe chauffante souple, oblongue 47, entourant extérieurement la paroi du récipient et dans laquelle sont répartis des éléments chauffants 48. Le moyen correspondant de mesure de la température est un simple thermomètre à mercure 49, convenablement monté à l'intérieur du récipient. En variante, on peut chauffer la pellicule en faisant passer du courant dans le subjectile en chrome et c'est à cette fin qu' on prévoit les anneaux d'or 20 et 21. On prévoit en outre un bras de chauffage 50 (supprimé sur la figure 1 pour plus de clarté), muni de deux paires de frotteurs en carbone : une paire intérieure 51 en contact avec l'anneau d'or intérieur 20 et une paire extérieure 52 en contact avec l'anneau d'or extérieur 21. Le bras chauffant peut pivoter autour d'une articulation d'extrémité 53 entre une position active représentée en trait plein et une position inactive représentée en traits mixtes sur la figure 2. L' articulation 53 comprend un collier 54 fixé sur le bras et dirigé vers le bas, qui s'enfile et coulisse sur une tige d'articulation creuse 55, ce qui permet de soulever le bras de chauffage avant de le faire pivoter.Un goujon positionneur 56 soutient le bras en position active ou inactive définie en s'engageant dans l'un ou l'autre de deux évidements 57 ménagée dans la base du récipient. La partie intérieure du bras, qui porte la paire intérieure de frotteurs en carbone 51, est articulée en 58 sur la partie de bras extérieure, qui porte les deux frotteurs extérieurs 52 et le collier 54, afin que les frotteurs soient en bon contact avec les deux anneaux d'or même si ceux-ci ne sont pas rigoureusetent coplanaires. La pression d'appui des frotteurs sur les anneaux d'or, engendrée par le poids du bras 50, suffit pour assurer un bon contact électrique. Le thermomètre 49 est porté par un support, fixé sur ltexté- rieur du bras de chauffage, et des conducteurs d'alimentation non représentés, fixés aux frotteurs, longent le bras de chauffage et traversent vers le bas la tige d'articulation 55 pour rejoindre une source d'alimentation. Le mode de fonctionneent de l'appareil est le suivant : le couvercle 4 étant retiré et les bras 23 et 50, en positions inactives, on et un disque-chantillon en position de centrage sur la platine, à l'aide des gradins annulaires 22 et 23, et l'on fixe le conducteur d'essai 45 à l'anneau d'or extérieur. On amène comme décrit la platine en position engulaire voulue en faisant tourner la poulie menante 14 au moyen de sa collerette 15. On écarte le bras 24 de son support 38 et on lui confère la position voulue à l'aide de la manette 37, en maintenant la poignée 44 enfoncée. On fait ensuite descendre le stylet sur la surface de la pellicule mince à supposer qu'on ait précéderm.ent réglé le contrepoids 33 et le poids de réglage 35 pour obtenir la force d'appui souhaitée. Si l'on doit utiliser la nappe chauffante, on repose alors le couvercle 4 et l'on excite les éléments chauffants 48. On surveille en continu la température indiquée par le thermomètre 49 et la capacité affichée sur la graduation du pont de mesure 46. Quand la pellicule mince atteint sa température de ramollissement, le stylet s'y enfonce et le pont de mesure signale une brusque hausse de capacité. La température indiquée à cet instant par le thermomètre 47 est la température de ramollissement cherchée. Si, par contre, on doit chauffer la pellicule en faisant passer du courant dans le subjectile, on soulève le bras de chauffage 50 et on le fait pivoter jusqu'en position active, son goujon positionneur 56 s'engageant alors dans l'évidement 57 correspondant. On place un thermocoupë, schématisé en 59, sur la surface de la pellicule mince, près du stylet, de façon à surveiller la température régnant au niveau de ce dernier. Les conducteurs desservant le thermocouple ressortent du récipient et sont reliés à un montage de mesure 60 étalonné en degrés de température. On repose le couvercle 4 et l'on chauffe la pellicule en alimentant les frotteurs. Là encore, on surveille la température et la capacité et, quand celle-ci s'élève soudain, on note la température. e La charge appliquée au stylet est importante parce quelle permet de faire la distinction entre un ramollissement de la pellicule et un effet de fluage. En effet, sous charge convenable, la capacité augmente beaucoup plus vite lors du ramollissement que pendant déformation visqueuse. Lorsqu'on a opéré comme décrit une détermination, on peut soulever-le bras 23 et déplacer le disque-échantillon en faisant tourner la poulie menante 14 pour effectuer l'essai en un autre point de la pellicule. Le procédé et 1' appareil décrits trouvent une large gamme d'applications et permettent d'opérer, avec des précautions des déterminations sur des pellicules dont l'épaisseur ne dépasse pas 1 à 2 p. RnWTDICATIONS 1. Procédé permettant de déterminer la température de ramollissement d'une pellicule mince déposée sur un subjectile conducteur, caractérisé en ce qu'on chauffe la pellicule mince, on mesure sa température, on surveille la capacité électrique existant entre le subjectile et un élément pénétrant, électriquement conducteur, qui repose sur la surface de la pellicule mince et l'on détermine la température à laquelle cette capacité augmente nettement, cette température étant celle de ramollissement de la pellicule mince. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on place la pellicule et le subjectile dans un récipient, on chauffe la pellicule en chauffant le récipient et l'on mesure la température de la pellicule en mesurant la température qui règne dans le récipient. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauffe la pellicule mince en faisant passer du courant électrique à travers le subjectile et en ce que le moyen de mesure de température est un moyen pour la mesure directe de la température régnant en divers points de la surface de la pellicule mince. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on fait passer du courant à travers le subjectile au moyen de deux électrodes espacées électriquement reliées à une face du subjectile, le point d'appui de l'élément pénétrant sur la pellicule mince étant situé entre ces électrodes. 5. Procédé selon une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on dispose le subjectile sur une face d'un élément de support rigide, non conducteur. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit élément de support est un disque horizontal, tourillonnant autour d'un axe vertical central permettant de choisir le point d'appui de l'élément pénétrant sur la surface de la pellicule mince. 7. Procédé selon une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'élément pénétrant est porté par un bras mobile verticalement autour d'un pivot. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu' on peut régler la force d'appui de l'élément pénétrant sur la surface de la pellicule. 9. Appareil pour la détermination de la température de ra mollisse-ent d'une pellicule mince, caractérisé en ce cu'il coz- prend un subjectile conducteur sur lequel on dépose ladite pellicule, un moyen de chauffage de la pellicule, un moyen de resure de la tempérture de la pellicule, un élément pénétrant, électri quement conducteur, agencé pour reposer sur la pellicule mince et un moyen de surveillance de la capacité électrique existant entre l'éléLent pénétrant et le subjectile. 10. Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comporte un moyen permettant de régler la force d'appui de l'élément pénétrant sur la pellicule mince. 11. Appareil selon la revendication 9 ou 10, comportant un récipient qui reçoit le subjectile et la pellicule mince, caractérisé en ce que le moyen de chauffage de la pellicule mince est un moyen qui chauffe le récipient et en ce que le moyen de mesuse de la température de la pellicule mince est un moyen qui mesure la température régnant à l'intérieur du récipient. 12. Appareil selon la revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que le moyen de chauffage de la pellicule mince est un moyen faisant passer du courant électrique à travers le subjectile et le moyen de mesure de la température de la pellicule mince, un détecteur de température à placer près de l'élément pénétrant pour qu'il décèle la température de la partie de pellicule voisine de cet élément. 13.Appareil selon la revendication 12, caractérisé en ce que le subjectile porte sur une de ses faces, en contact électrique avec lui, deux électrodes espacées entre lesquelles on dépose une partie au moins de la pellicule mince à essayer. 14. Appareil selon une quelconque des revendications 9 à 13, caractérisé en ce qu'il comporte un élément de support rigide, non conducteur, présentant une face de support sur laquelle est disposé le subjectile conducteur. 15. Appareil selon la revendication 14, caractérisé en ce que ledit élément de support est un disque, en ce que ladite face de support est plate et en ce que le disque est monté de façon à pouvoir tourner, sa face de support étant située dans un plan horizontal. lo. Appareil selon les revendications 13 et 15, conjointes, caractérisé en ce que lesdites électrodes sont formées par deux bandes annulaires radialeroent espacées disposées sur ladite face du subjectile et en ce qu'il est prévu des moyens en contact électrique avec ces bandes pour faire passer du courant électrique entre elles, à travers le subjectile. 17. Appareil selon une quelconque des revendications 9 à 16, caractérisé en ce qu'il comporte un bras monté sur pivot pour pivoter dans un plan vertical et qui porte l'élément pénétrant à son extrémité opposée au pivot. 18. Appareil selon la revendication 17, caractérisé en ce que ledit bras est aussi monté pour pivoter dans un plan horizontal, ce qui permet de choisir la position conférée à l'élément pénétrant sur la pellicule mince.