FR 2321967 A1 19770325 FR 7625933 A 19760827 L'invention sue rapport au compactage de matieres en poudre. Les techniques de la métallurgie des poudres sontfréquemment employées pour produire des formes complexes dans des métaux difficiles à former. Le compactage à température élevée de métaux en poudre en utilisant des fluides galeux sous pression est connu et décrit dans plusieurs brevets des E.U.A., par exemple dans les brevets nos. 3.328.139 et 2.725.288. Le compactage hydrostatique à des températures élevées en utilisant du verre fondu et des sels fondus comme fluide fournissant la pression est présenté dans les brevets des E.U.A. nos. 3.455.682 et 3.469.976. Cependant, dans ces brevets le fluide est visqueux et agit directement sur un article en poudre compacté froid.Le brevet des EU.A. no. 2.783.504 présente l'utilisation d'un agencement à poinçon et matrice pour produire une pression hydrostatique pour le compactage à froid de poudres. Le compactage hydrostatique est effectué commercialement en utilisant des milieux gazeux dans le procédé dit de pressage isostatique à chaud. Dans ce procédé, les pressions sont de l'ordre de 1050kg/cm2 et les températures de l'ordre de 80% de la température de fusion absolue. De façon typique, la durée d'un cycle complet pour chauffer la poudre et comprimer le gaz prend plusieurs heures. Pendant la durée de traitement relativement longue, il peut se produire des phénomènes métallurgiques nuisibles, comme la for motion de carbure. L'invention concerne le compactage hydrostatique à chaud de poudres métalliques pour former des articles ayant essentiellement la densité théorique. Les opérations de chauffage et de mise sous pression peuvent être effectuées séparément en utilisant un appareillage conventionnel. Le procédé comprend la mise en place de la poudre dans un récipient évacué qui sera ductile à la température du procédé. La poudre enfermée est ensuite scellée dans un second récipient qui contient une matière qui sera liquide à la température du procédé. L'article résultant, comprenant la poudre doublement enfermée, est alors chauffé à la température du procédé. L'application ultérieure d'une force métanique sur le second récipient engendre une pression hydrostatique qui est transmise à la poudre par le liquide. Des pressions hydrostatiques plus élevées peuvent être engendrées plus rapidement que dans d'autres procédés conventionnels, et cette caractéristique, en combinaison avec le fait que le chauffage peut être effectué à l'extérieur de l'appareil engendrant la pression, rend le procédé de l'invention bien plus rapide que les procédés connus. D'autres aspects, caracteristiques et avantages de l'invention apparaîtront de la description détaillée qui suit, et des dessins annexés sur lesquels: La Figure 1 présente la matière en poudrecenfermée dans un premier récipient ductile, dans un second récipient scellé de milieu fluide de transfert, avant compactage. La Figure 2 présente l'article de la Figure 1 avant application de la force de compression hydrostatique, ta Figure 3 présente un autre mode de réalisation de la méthode de production de la pression, La Figure 4 présente une méthode de scellage entre le piston et la matrice, LaEigure 5 présente une autre méthode de scellage entre le piston et la matrice. L'invention implique un compactage de poudres métalliques de façon hydrostatique à des températures élevées. Une caractéristi- que particulière du procédé est que l'on peut utiliser un appareil à presse conventionnel pour atteindre le compactage à haute pression et haute température. En se reportant maintenant aux dessins, la Figure 1 présente sous une forme schématique les tacteristiques de base de l'article de l'-invention.La poudre métallique 1 est enfermee dans un récipient interne 2 qui est ductile aux hautes températures du procédé, et la poudre est scellée dans le récipient interne 2 après enlèvement d'essentiellement tout le gaz de la poudre. Le scellage du récipient interne peut de façon typique être réalisé par soudage. La poudre enfermée est alors placée dans un récipient externe 3 qui contient le milieu de compression 4. Ce milieu est choisi de façon à être liquide à la température du procédé. Par liquide, on entend ici une substance capable de transmettre une pression hydrostatique. Le premier récipient 2 est supporté à l'écart du récipient externe 3 par des supports 5. Le récipient externe 3est fait en une matière qui est flexible ou ductile à des températures élevées. Le récipient externe 3 est ensuite scellé, par exemple par soudage, et placé dans un four et chauffé à approximativement la température à laquelle le procédé doit être mis en oeuvre. Cette température doit être décerminés expé@imentalement et varie selon la composition de la poudre et la pressionde compactage.On pourrait de fa on typique utiliser une température de 017 à 0,99 do la mpera- ture de fusion absolue En se reportant maintenant à la Figure 2, ie recipient externe scellé 3 qui contient le milieu fluide de compression 4, et la poudre à l'intérieur du récipient interne 2, est ensuite placé dans me matrice 6 ayant une cavité 9 définie par une paroi 7. les tailles relatives du récipient 3 et de la cavité 6 sont choisies pour qu'il existe un faible espace entre le récipient 3 et la paroi 7 de la cavité.Cette espace ou jeu devrait être de l'ordre d'environ 0,127 à environ 2,54 mm. Un poinçon mobile 8 qui est agencé pour rentrer dans la cavité 6 est ensuite poussé dans la cavité en comprimant le récipient externe 3. La force de compres- sion F peut etre appliquée par un moyen conventionnel, comme une presse mécanique ou hydraulique (non représentée). La force de compression produite par le poinçon mobile 8 est transmise par le milieu de transfert 4 et agit hydrostatiquement sur la matière en poudre 1 par I'intermédiafte des parois ductiles du récipient interne 2.Les conditions de température, pression hydrostatique et durée de mise sous pression sont choisies pour produire la forte densification souhaitee dans la matière en poudre. Pour atteindre une vraie compression hydrostatique, le récipient interne 2 est agencé de façon à etre complètement entouré par le milieu 4. Il doit y avoir un jeu suffisant pour que le récipient externe 3 ne déforme pas directement le récipient interne 2, meme lorsqu'il est comprimé. La Figure 3 présente un autre mode de réalisation comprenant une matrice 10 arec deux pistons mobiles 11 et 13. L'un des pistons mobiles est utilisé pour aider à la mise en place du récipient externe rempli de fluide dans la matrice. Par exemple, le piston 11 mobile vers le bas pourrait être déplacé vers le haut de fa çon à colncider approximativement avec la surface supérieure 14 de la matrice 10, et le récipient externe 3 pourrait alors etre placé sur la surface supérieure 15 du piston mobile 13 qui serait ren- tré dans la matrice, et les forces de compression seraient alors produites par le piston 13 mobile vers le haut. Cet agencement pourrait servir à éliminer certains problèmes qui pourraient être associés au placement du récipient externe chauffé 3 dans une cavité de matrice dans bquel il s'ajuste étroitement, et à son enlèvement ultérieur. es Figures 2 et 3 utilisent un appareil consistant en un poinçon qui s'ajuste dans la matrice ayant une cavité ayant ap proximtivement la même taille que le poinçon. Du fait de la tempera- ture et de la pression en cause, des questons de sécurité peuvent imposer l'utilisation doux certain type de dispositif d'étanchéité entre le poinçon mobile et la matrice, pour éviter une fuite du milieu de transfert fluide en cas de rupture accidentelle de la paroi du récipient externe flexible. -La Figure 4 présente une maniere de réaliser cela. La Figure 4 présente une matrice 16 et un poinçon mobile 17 Le scellage est obtenu par une feuille métallique flexible 18 qui s'étend sur la matrice et est entraînée dans la matrice par le mouvement du poinçon 17.On obtient les meilleurs résultats lorsque la feuille flexible 18 est fabriquée en une matière qui est molle et ductile aux températures en cause; on pourrit de façon typique utiliser du cuivre ou du fer. Le poinçon et la matrice devraient etre fabriqués de façon à ce que le jeu entre eux soit légèrement inférieur à l'épaisseur dek feuille flexible 18 Cela aide à l'obtention d'une bonne étanchéité. A la Figure 4, l'ex- trémité 19 du poinçon mobile 17 qui entre en contact avec la feuille flexible 18 est présentée avec des coins arrondis; cette carac téristique aide à éviter une rupture de la feuille flexible 18.De meme, les coins supérieurs - la matrice 16 sont psentés comme arrondis pour éviter une rupture ou une déchirure de la feuille flexible 17. A la Figure 5 on voit une matrice 20 avec un poinçon mobile 21 et une feuille flexible 22. On voit également un anneau de maintien 23 qui est poussé vers le bas sur la périphéfle de la feuille flexible 22 de façon à réduire ou éliminer le plissement de la feuille flexible 22 lorsque le poinçon mobile 21 l'entraîne dans la matrice 20. Les méthodes de scellage présentées aux Figures 4 et 5 peuvent bien sûr être appliquées à l'appareil présenté à la Figure 3. La matière en poudre à compacter peut etre choisie parmi pratiquement n'importe quel métal ou alliage, et peut comprendre des mélanges de métaux et alliages différents. Des quantités substantielles de matières non métalliques comme des céramiques en poudre peuvent être incorporées de telle sorte que l'on peut produire un matériau composite de particules de céramiques dans une matrice de métal. Par poudre métallique1 on entend englober ici des matières en poudre qui contiennent des quantités substantielles de matériaux non métalliques. Le procédé de l'invention est particulière ment utile en ce qui concerne les superalliages à hautes températures qui sont difficiles à travailler par d'autres techniques. Le récipient interne qui contient la poudre à compacter doit être fabriqué en une matière qui est ductile à la température de travail du procédé. I1 doit avoir une ductilité suffisante pour s'adapter au changement de taille de la poudre métallique, qui se produit pendant le compactage, sans rupture. Pour des formes simples, des matières métalliques comme des alliages de fer convien dront; cependant, lorsqu'il faut fabriquer des formes complexes exigeant une déformation complexe du récipient interne, on peut employer des matières plus ductiles comme le verre. La taille et la forme du récipient interne doivent être choisies pour produire un article fini ayant les dimensions souhaitées. Le milieu transmettant la pression doit être liquide à la température de travail du procédé. De plus, le milieu transmettant la pression est de préférence essentiellement incompressible dans les conditions de travail du procédé. Cette incompressibilité assure que virtuellement tout le travail fourni par le poinçon mobile est utilisé pour le compactage de la poudre métallique. Des fluide typique que l'on peut trouver utiles dans le présent procédé comprennent des sels fondus et des métaux liquides. Le milieu transmettant la pression est de préférence choisi pour qu'il change de phase, de liquide à solide, juste en dessous de la température de travail. La chaleur qui est libérée pendant le changement de phase assure une uniformité de la température pendant le procédé. Le changement de phase à partir du solide se produit de préférence dans un intervalle de 166,7OC autour de la température de travail du procédé, et mieux à 13, 90C. Le fluide transmettant la pression doit être choisi pour etre compatible avec les récipients interne et externe, Le récipient externe, qui contient le milieu de transfert de la pression, est construit en une matière métallique ductile et résistance, comme les alliages à base de Fe et de Ni. La matiere doit avoir une ductilité suffisante pour éviter une rupture lorsque le poinçon mobile engendre la pression, et pour que le récipient externe puisse prendre une forme correspondant étroitement à la forme de la matrice et du poinçon mobile. Le poinçon mobile et la matrice doivent etre construits en matières fort résistantes capables de supporter la pression développées par le procédé aux températures auxquelles le procédé est mis en oeuvre Une caractéristique importante du présent procédé est que le compactage peut être effectué très rapidement, ce qui minimise le temps pendant lequel la matrice et le poinçon mobile sont exposés à la température élevée. Dans certaines conditions, on peut trouver souhaitable de préchauffer le poinçon et la matrice à une température intermédiaire entre la température ambiante et la température à laquelle le procédé estes en oeuvre, de façon à réduire le choc thermique sur le poinçon et la matrice. Une nouvelle caractéristique essentielle de l'invention est que le milieu fluide de transfert de la pression n'est pas en contact avec un appareil produisant la pression, et que le chauffage du fluide de transfert de la pression et delta matière en poudre à compacter peut être réalisé en dehors de l'appareil de production de la pression. Du fait de ces caractéristiques, l'appareil produisant la pression aura une relativement longue durée de vie, et l'on peut de plus utiliser bien plus efficacement l'appareil de production de la pression. Des éléments chauffants peuvent bien sûr être placés dans l'appareil de production de la pression de façon à réaliser le chauffage à l'intérieur de celui-ci plutôt qu'à l'extérieur. Dans le procédé de pressage isostatique à chaud largement utilisé, qui utilise un gaz inerte sous forte pression comme milieu de transfert de la pression, la durée des cycles est de l'ordre d'heures; c'est-à-dire que le tamps pris pour chauffer et comprimer le milieu gazeux et la poudre à compacter est relativement long. Dans le présent procédé, cependant, comme le chauffage est effectué à l'extérieur de l'appareil produisant la pression, la durée des cycles est de l'ordre de da secondes ou de minutes. La pression peut être obtenue en des laps de temps de l'ordre de secondes, c'est-à-dire 0,1 à 10 secondes, et elle peut être maintenue pendant des périodes de l'ordre de secondes ou de minutes, c'est-à-dire 1 seconde à 60 minutes. Le procédé de l'invention a donc un grand intérêt comme nal en ce que les vitesses de production peuvent être fortement accrues par rapport à celles atteintes parus procédés conventionnels. Le procédé conventionnel de pressage isostatique à chaud est réalisé à une pression de l'ordre de 1000 atmosphères, tandis que le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre à la pression supérieure à 7000 kg/cm2. Cette pression accrue permet la consolidation complète de poudres en un laps de temps bien plus court. Le cycle plus court et les pressiors plus élevées du présent procédé peuvent produire des microstructures métallurgiques qui diffèreac le celles produitas par le procédé isostatique à chaud. Les plus fortes contraintes qui se produisenn dans le procédé de l'invention peuvent entraîner une racristallisation induite par les tensions. Cela n'est usuellement pas obsetvé dans le procédé isostatique à chaud. Dans un procédé de type isostatique à chaud conventionnel, on rencontre des difficultés considérables pour maintenir une température uniforme. L'appareil de pressage Isostatique à chaud typi- que utilise un récipient à haute pression, à paroi froide, contenant des dispositifs de chauffage internes.La paroi du récipient de pression est maintenue froide pour que ses propriétés de résistance conviennent pour la pression en cause; cependant, aux pressions et températures en cause, le poids spécifique des gaz inertes utilisés peut aller jusqu'à 1602 kg/m3, et les courants de convec tion qui s4 établissent du fait de différences de température entre la paroi du récipient de pression et les dispositifs de chauffage internes peuvent conduire à des dégâts par érosion à l'appareil, de même qu'à des différences de température dans la zone chaude. Ce problème est largement surmonté dans le présent procédé par l'utilisation d'un milieu de transfert de la chaleur, liquide, qui a une viscosité importante. La viscosité empêche les courants de convection. On préfère que le milieu liquide de transfert de la chaleur ait un point de transformation solide-liquide juste en dessous de la température du procédé. Des exemples de milieux liquides de transfert de la valeur et de la pression qui peuvent être utilisés sont des sels comme NaCl, KCl, CaCl2 et leurs mélanges. On peut également utiliser différentes compositions de verre comme milieux li quides, mais elles ne présentent pas le changement de phase. L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples illustratifs qui suivent. Exemple 1 On utilisa un alliage connu sous le nom IN 100, ayant une composition nominale de 0,18% C, 10% Cr, 5,5% Al, 5,0% Ti, 3,0% Mo, 15% Co, 0.015% B, 0,05% Zr, solde Ni. On prépara à partir de cet alliage une poudre métallique ayant des particules de -80' mesh. the certaine quantité de cette poudre fut enfermée dans un récipient en acier inoxydable à paroi épaisse qui fut scellé après avoir été évacué. On prépara un second récipient en fer doux et on le remplit d'un mélange de NaCl, KC1 et Ca2Cl, sels ayant un point de fusion d'environ @0@0 C. Le second récipient fut chauffé à une température su périeure à 1010 C, et le premier récipient fut immergé dans les sels fondus. Un couvercle en fer doux fut ensuite soudé sur le haut du second récipient. Le second récipient fut ensuite placé dans un four et chauffé à une température de 1149 C. Le récipient chauffé fut soumi à une pression de 7910 kg/cm2 pendant 15 secondes. Le premier récipient fut alors retiré des sels fondus et le récipient en acier inoxydable fut découpé et débarassé de la poudre IN 100 compactée. On trouva que la poudre avait été consolidée en une masse homogène. L'examen de la microstructure résultante a montré qu'il s'était produit une recristallisation. Exemple 2 On utilisa des échantillons d'une poudre semblable du même alliage qu'à l'exemple 1. La poudre fut enfermée dans un récipient en fer doux et compactée dans de l'hélium sous pression à 1050 kg/cm2, à une température de 11490C (procédé de pressage iso- statique à chaud). I1 fallut approximativement 1 heure et demie pour atteindre la pression et la température souhaitées. I1 fallut une nouvelle période d'environ une demi-heure pour stabiliser entièrement la température et la pression. L'appareil fut maintenu dans cescondi- tions pendant environ 3 heures. Le refroidissement demanda une nouvelle période environ 4 heures. Des améliorations à l'appareil et au mode opératoire pourraient réduire les périodes de chauffage et de refroidissement, mais un cycle complet exigerait encore au moins 3 heures. Un examen metallographique de l'article produit par le procédé de consolidation par pressage isostatique à chaud fut effectué; à cause des faibles efforts employés il ne s'était produit aucune recristallisation induite par les efforts. La microstructure résultante fut donc différente de celle résultant de l'exemple 1. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée alsmodfs de réalisation représentés et décrit qui n'ont été choisis qu'à titre d'exemple. REVEND ICATIO NS 1. Dispositif utile dans la production d'articles en poudres compactées, par compactageWdrostatique de la poudre à haute température, caractérisé en ce qu'il comprend un récipient externe flexible, scellé, qui contient un milieu de transfert de la chaleur et de la pression liquide à la température du procédé, un récipient interne scellé fabriqué en une matière ductile à la température du procédé, le récipient interne contenant la poudre à compacter et étant immergé dans, et complètement entouré par le milieu qui est liquide à la température du procédé. 2. Dispositif selon 1, caractérisé en ce que le milieu de transfert de la chaleur et de la température subit un changement de phase de solide vers liquide en dessous de la température du procédé, mais à 1670C au plus de celle-ci. 3. Procédé pour produire des articles par compactage hydrostatique d'une poudre à haute température, caractérisé en ce qu'il consiste à a) enfermer la poudre à compacter dans un récipient interne évacué qui est ductile à la température du procédé, et sceller le récipient interne, b) immerger le récipient interne scellé dans un milieu de transfert de la chaleur et de la pression qui est liquide à la température du procédé, ce milieu étant contenu dans un récipient externe flexible, c) sceller le récipient externe d) chauffer le récipient externe scellé à la température du procédé, e) appliquer une force sur le récipient externe pour engendrer une pression à l'intérieur du milieu de transfert, de façon à compacter le poudre de façon hydrostatique 4. Procédé selon 3, caractérisé en ce que le milieu de transfert de la chaleur et de la pression subit un changement de phase de solide à liquide en dessous de la température dulrocéaé, mais à 1670C au plus de celle-ci. 5. Procédé selon 3, caractérisé en ce que la poudre subit une recristallisation pendant le compactage hydrostatique.