FR 2334742 A1 19770708 FR 7538013 A 19751211 L'invention concerne un procédé continu pour la production de combustibles du type distillat à partir de schistes bitumineux. Le demandeur poursuit depuis plus d'un demi-siècle des recher- ches et des études dans les domaines de la chimie des hydrocarbures et de la technologie du pétrole, aussi bien que des études sur les schistes bitumineux et sur l'huile de schiste comme successeur vraisemblable du pétrole, comme matière première et source des quantités formidables de combustibles liquides du type distillat nécessaires pour satisfaire des demandes toujours croissantes portant sur ces produits.Des études ont été périodiquement faites sur la tendance en matière d'exploration pétrolière, y compris les forages de plus en plus profonds et 11 exploitation du plateau continental (permettant d'étendre la durée et le volume de production), d'une part, et sur les implications économiques, d'autre part, avec bien entendu des études poursuivies de temps en temps et portant sur des innovations nécessaires pour perfectionner certains domaine s de ces techniques.La crise des approvisionnements en pétrole résultant de l'embargo décidé par le Moyen-Orient, et ses implications des points de vue de la sécurité et de la politique des nations importatrices ont placé le suet au premier plan et ont mis en pleine lumière son im- portance vitale dont de nombreux spécialistes étaient dé i consci- ents dans le passé. La technique antérieure en ce qui concerne les schistes bitumineux a principalement portd sur la conception et le fonctionnement de cornues à schiste bitumineux en Ecosse et en France et plus récelp ment en australe, et aussi dans d'autres pays à un moindre degré. L'expérience ainsi acquise hors des Etats-Unis d'métrique remonte à plus d'un siècle, et bien qu'un certain nombre de perfectionnements aient été apportés principalement en matière de conception des cornues, il n'existe qu'une faible base de comparaison entre l'art an térieur et les exigences, dans l'avenir, de l'industrie des schistes bitumineux aux Etats-Unis d'Âmérique. La raison de ce fait réside dans les objectifs très limités du passé à la fois en ce qui concerne le type et la variété des produits ainsi que leurs utilisations, et en ce qui concerne les capacités de production à prévoir.Pour citer l'expérience écossaise, qui est la meilleur, plus particulib- rement du point de vue de la conception des installations, ses buts étaient d'aboutir au rendement maximum en ammoniac aussi bien qu'en produits pétroliers raffinés (y compris des huiles lubrifiantes, des huiles combustibles et des cires ou paraffines). Ces buts stoppo- sent les uns aux autres et sont sérieusement limités les uns par les autres en ce qui concerne les capacités des cornues, et les résultats ainsi obtenus sont de très loin inférieurs aux exigences des prati quss en projet aux Etats-Unis d'Aeérique. Il est toutefois impossi- ble de faire une comparaison loyale et valable en raison des conditions et buts complètement différents.Des mises au point, y compris quelques recherches dignes de confiance poursuivies d'une suniè re générale aux Etats-Unis d1 Amérique au cours des cinquante dernier res années ont été limitées, du point de vue de la production, principalement à des cornues semi-industrielles de diverses conceptions, les mérites de la plupart de ces appareillages restant d'ailleurs à prouver. Aucun procédé intégré et continu du genre de celui faisant l'objet de la présente invention ne se trouve décrit dans l'art an térieur. Sous un de ses aspects, la présente invention a pour objet un procédé continu pour la production de combustibles du type distillat, y compris de combustibles pour moteurs, d'huiles combustibles doies- tiques, de carburants Diesel, de carburants pour moteurs à réaction et analogues, à partir de schistes bitumineux, lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement : à chauffer le schiste bitumineux, sous une forme subdivisée, jusqu'à une teapératu- re de conversion ; à faire passer les produits de conversion, y coi- pris des gaz et vapeurs d'huile du type hydrocarbure, jusqu'à une zone de fractionnement et/ou de condensation partielle dans laquelle des produits de conversion primaires plus lourds et de plus hauts points d1 ébullition provenant de l'huile du schiste bitumineux sont condensés et séparés sous forme d'un liquide à partir des gaz et de produits de points d' ébullition inférieurs, ce qui constitue un prelier stade du procédé en question , à faire passer lesdits produits huileux plus lourds condensés dans une zone de chauffage séparée dans des conditions de craquage et de conversion comprenant des tei- pératures élevées et de hautes pressions, puis à les décharger dans une zone de conversion élargie à l'intérieur de laquelle le craquage et la conversion des produits de hauts points d'ébullition en produits de plus bas points d'ébullition se poursuivent pour en accroi- tre le rendement ; à faire passer les gaz et vapeurs d'huile à partir de la zone de conversion élargie jusqu'à un déphlegmateur à partir duquel le condensat de reflux est continuellement recyclé vers ladite zone de chauffage dans des conditions de conversion comprenant des températures élevées et de hautes pressions ; et à séparer et recueillir, à partir dudit condensat de reflux, les produits de distillation sous pression qui, conjointement avec les gaz, constituent les produits de tetes du procédé. Sous un deuxième aspect, la présente invention a pour objet un procédé continu pour la production d'huile du type hydrocarbure à partir de schiste bitumineux, lequel procédé est caractérisé en ce qutil consiste essentiellement : à chauffer le schiste bitumineux sous une forme subdivisée jusqu'à une température de conversion ; à maintenir les gaz de combustion chauds, dont on se sert pour chauffer ledit schiste bitumineux, séparés dudit schiste et à les mainte- nir séparés aussi des gaz et vapeurs d'huile produits à partir de ce schiste ; à faire passer lesdits gaz et vapeurs d'huile jusqu'à une zone de fractionnement et de condensation partielle dans laquelle des produits de conversion primaires de l'huile plus lourds et de plus hauts points d'ébullition sont condensés et séparés sous forme d'un liquide à partir des gaz et produits de points d'ébullition inférieurs t à enlever ces derniers comme produits de têtes à partir de la zone de fractionnement ; et à soumettre 11 huile comprenant des hydrocarbures plus lourds et de plus hauts points d'ébullition à des conditions de conversion à des températures élevées et sous de hau- tes pressions pour produire, à partir de cette huile, de l'essence et d'autres distillats du type hydrocarbure. On peut brièvement résumer comme suit des iodes de réalisation préférés de l'invention. Le schéma de la fig. 1 illustre les principes généraux du procédé en question, mais n'en donne pas tous les détails nécessaires. Le type de cornue utilisable pour la section Â de la fig. 1 peut Otre choisi parmi des appareils se classant en deux catégories : (a) le type tubulaire vertical illustré fig. 1, et (b) le type vertical construit en briques réfractaires ou en matériaux céramiques et qui est représenté fig. 7. Il existe aussi un type de cornue horizontale rotative représentée fig. 8 et 9. L'appareillage représenté fig. 5 peut satisfaire aux exigences d' une installation de 'fractionnement et/ou de condensation partielle servant à condenser la majeure partie des vapeurs d'huile plus lourdes à partir de la cornue à I' inté- rieur de la colonne qui s'y trouve raccordée et au bas de laquelle on recueille ces produits qui peuvent Otre pompés pendant qu'ils sont encore chauds et Otre ainsi refoulés vers la section de craquage de l'installation ; il sert aussi à séparer comme produits de tO- tes les fractions d'huile k points d'ébullition inférieurs ainsi que l'eau (qui en tout cas doit être maintenue écartée de la section de craquage), aussi bien que les gaz incondensables (y compris des hydrocarbures gazeux et de 11 ammoniac). Ces fractions à points d'ébullition inférieurs sont condensées et recueillies dans le réservoir collecteur, tandis que les gaz sont transférés au séparateur de gaz. L'huile plus lourde provenant du dispositif de fractionnement (et de condensation partielle) est reprise au bas de ce dispositif et est transférée à la section de craquage pour laquelle le mode de réalisation préféré serait celui représenté fig. 6 plus le condenseur, le réservoir collecteur et le séparateur de gaz illustrdspar exemple dans la fig. 5, en prévoyant bien entendu des dispositifs de commande et de réglage de pression de gaz convenables (sur le réservoir collecteur de liquide et sur le séparateur de gaz) afin de maintenir la pression requise sur le système. L'invention pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit ainsi que des dessins ciannexés, lesquels complément et dessins concernent différents modes de réalisation de l'invention choisis à titre d'exemples non limitatifs et sont, bien entendu, donnés surtout à titre d'indication. La fig. t, de ces dessins, est un schéma simplifié d'une installation utilisable pour mettre en oeuvre un procédé selon l'invention. Bulle est divisée en sections A, B et C pour des raisons de commodité de description et de discussion. Les fig. 2, 3 et 4 représentent divers détails de construction d'une cornue du genre de celle agencée dans la section s de la fig. 1. Dans la section À de la fig. 1 se trouvent également représentés les dispositifs de fractionnement et de condensation partielle qui permettent de réaliser une séparation d'un produit de têtes, constitué par un distillat d'huile léger comprenant de l'essence, et d'eau qui sont condensés et recueillis dans un réservoir récepteur ; aussi bien que d'ammoniac et d'hydrocarbures gazeux qui sont reculez lis. Le principal produit huileux plus lourd se rassemble à la partie inférieur de l'appareil de fractionnement et est pompé pendant qu'il est encore chaud puis refoulé vers la section de craquage de l'installation en vue de sa conversion en essence et en distillats d'huile plus lourds.La section À comporte aussi un gazogène qui fait partie du système de cornue et l'alimente en combustible ; on y utilise aussi un combustible solide recueilli comme sous-produit (y compris du schiste bitumineux épuisé) pour le convertir en gaz de gazogène. La section 3 est l'installation de craquage de l'ensemble représenté fig. 1 ; conjointement avec la section À comprenant la cornue de distillation du schiste bitumineux, le dispositif de fractionnement, etc., elle permet de mettre en oeuvre un procédé intégré et continu pour la production d'un distillat craqué sous pression qui contient de l'essence et divers produits de distillation de l'huile de schiste à partir desquels on peut obtenir des produits finis par une simple opération de raffinage décrite ci-après. La section C de la fig. 1 illustre un équipement permettant de produire des terres de raffinage, du ciment, etc., à partir des cendres de schiste bitumineux provenant elles-mmes d'un schiste bitumineux épuisé contenant encore des matières carbonées dont on s'est servi pour produire du gaz de gazogène servant (au moins en partie) de combustible pour la cornue de distillation de schiste et pour divers autres besoins de l'installation intégrée. La fig. 5 illustre d'une manière plus détaillée le dispositif de fractionnement et de condensation partielle représenté dans la section À de la fig. 1, plus spécialement en ce qui concerne l'utilisation d'une condensation partielle dans la partie supérieure du dispositif de fractionnement afin d'accroître l'efficacité de ce dernier pour recueillir un produit huileux plus lourd que lton traite ultérieurement ; elle illustre aussi plus en détail un système servant à recueillir un distillat de têtes qui est une huile légère, et aussi de l'eau et du gaz. La fig. 6 illustre semblablement d'une manière plus détaillée la section B de la fig. 1 afin d'en mettre en lumière diverses importantes particularités, notamment l'agencement de commutation des chambres de réaction dans lesquelles se poursuit la réaction de craquage et à l'intérieur desquelles du coke s'accumule jusqu'à ce que commute une chambre pour la "nettoyer" au cours de l'exploitation continue du procédé. Elle montre aussi en détail le parcours suivi par l'huile à craquer à partir du dispositif de fractionnement 8. La fig. 6 illustre encore le recyclage de l'huile chaude dans la fig. 5 (correspondant à la fig. 1, section k) à partir du déphlegmateur correspondant à la fig. 1 (section de craquage B) ; et les moyens et agencements permettant de pomper l'huile chaude à l'aide de pompes à huile chaude fonctionnant sous haute pression. il convient de noter que les diverses sections de la fig. 1 (plus particulièrement la section À et la section 3, telles qu'il lustrées aussi dans d'autres figures) coopèrent en vue de la mise en oeuvre d'un procédé intégré continu pour aboutir aux résultats désirés. La fig. 7 concerne une variante de cornue tubulaire verticale à schiste bitumineux, construite en briques réfractaires et/ou en matériaux céramiques, faisant de préférence partie d'une batterie de cornues afin & équilibrer la section B de la fig. 1, ou comme réprésentée fig. 6. Les fig. 8 et 9, enfin, représentent le type horizontal de cornue rotative pour la distillation de schiste bitumineux. Ces deux genres de cornues ont tous deux des mérites spéciaux et sont des types préférés. Ils sont tous deux destinés à être entièrement é quipés avec des gazogènes et d'autres sources de combustibles sousproduits ainsi que de transporteurs, etc., et bien entendu des dispositifs de fractionnement et de condensation partielle, etc., tels que représentés fig. 5 , et des agencements de craquage tels que représentés fig. 6. D'une manière générale, l'invention concerne le traitement de schistes bitumineux afin d'en tirer des produits pétroliers ; et elle concerne, plus particulièrement, un procédé pour le traitement desdits schistes bitumineux d'une manière relativement économique, pratique et sensiblement continue afin de produire des huiles du type distillat, y compris de 11 essence ou plus généralement des combustibles pour moteurs, des huiles de chauffage convenables comme combustible domestique, des combustibles Diesel, des carburants pour moteurs à réaction et des distillats similaires se prêtant à divers usages, y compris comme matières premières pour l'industrie pdtro- chimique, etc. ; ce sont d'intéressants produits capables de rempla- cer des produits similaires tirés du pétrole. Ils sont destinés à remplacer les produits tirés du pétrole dans toutes leurs applications au cours de périodes de crise telles que l'embargo du pétrole par les producteurs du Moyen-Orient. En fait, les produits tirés des schistes bitumineux sont destinés à remplacer tôt ou tard les produits tirés du pétrole lorsque les sources de pétrole se tariront progressivement ; d'ailleurs, dès à présent, elles sont presque incapables de satisfaire la demande mondiale. En ce qui concerne le sujet général du schiste bitumineux, du point de vue minéralogique, un schiste bitumineux est fondamentalement une roche d'origine sédimentaire (elle provient normalement d' argiles) qui possède la composition, la structure et les caractères d'un schiste, généralement (bien qu'elle soit considérée par certain comme étant à base d'une marne).Toutefois, le schiste bitumineux ne donne pas d'huile quand on le soumet à une extraction à l'aide de solvants ; il est noir ou brun foncé quand on le brise et il contient une substance généralement dénommée "kérogène" qui, par distilla tion destructive à la suite d'un traitement par la chaleur, à une température égale ou notablement supérieure à celle correspondant au rouge sombre, donne un produit huileux généralement analogue à une huile du type hydrocarbure tirée du pétrole, ainsi que des hydrocarbures gazeux, des bases azotées, et de l'ammoniac ; ce dernier se retrouve généralement engagé dans une solution aqueuse, car de l'eau est aussi un produit du traitement par la chaleur. Des schistes bitumineux se trouvent en très grandes quantités dans plusieurs régions des Etats-Unis d'métrique aussi bien que dans d'autres gisements disséminés de par le monde. Les gisements de schiste bitumineux constituant la formation dite de la Green River dans les Xtats du Colorado, du Wyosing et de l'Utah, etc., sont gé- généralement de bonne qualité et s 'y trouvent en énormes quantités, et comme on l'indiquera ci-après des schistes bitumineux se trouvent dans d'autres parties des Etats-Unis. En règle générale, les proportions d'huile produite varient selon le type du schiste bitumineux, selon les conditions de traitement et selon aussi bien d'autres facteurs. Â titre d'indication, un fort pourcentage du schiste bitumineux provenant de la formation de la Green River qui s'étend dans le Colorado, le Wyoxing, l'Utah et dans quelques autres parties des Etsts-Unis peut produire de 83,5 à 104 litres , et jusqu'à 167 litres par tonne métrique dans quelques cas ; à l'occasion, des schistes particulièrement riches que l'on peut sélectivement prélever sur certains filons peuvent donner environ de 250 à 375 litres d'huile par tonne métrique.Des rende mentis comparables d'huile à partir de gisements moins connus peuvent se trouver dans le Nevada et en Californie, et jusqu' à un certain point dans le Montana. Des gisements de schistes bitumineux se trouvent aussi dans le centre occidental et dans la partie orientale des Etats-Unis, par exemple dans les Etats suivante :Illinois, Kentucky, Ohio, New York, Pennsylvanie, Virginie de l'Ouest et Ten- nessee ; et un schiste bitumineux de la même formation générale (dévonien) donnant de notables quantités d'huile a été signalé dans le ssouri, le Pansas et loklihoza. Ces derniers gisements sont d'une moins bonne qualité, en ce qui concerne le rendement en huile, que la formation de la Green River. Des essais effectués au Bureau des Mines des E.U.À. sur les schistes du Xentucky, représentatifs de la formation dévonienne, révèlent des rendements d'environ 67 litres par tonne.L'extraction des schistes bitumineux appartenent à ce dernier groupe peut s'effectuer à ciel ouvert à l'aide de pelles à vapeur sur des superficies de milliers d'hectares (ce qui constitue un attrait supplémentaire mais pose cependant certains problèmes écologiques). Des gisements similairement situés, de rendements comparables, ont été signalés aussi en Illinois et en xis- souri et semblnk devoir se prêter assez facilement à l'extraction minière et à la production d'huile. I1 convient aussi de noter à cet égard qu'il ne faudrait pas oublier certains gisements de l'Indiana et de l'Ohio. En général, il convient de noter spécialement que, en raison de la nature critique de la présente situation du pétrole dans le monde (bien que son origine se trouve dans un problème politique international), qui en tout cas continuera à poser dans l'avenir un sérieux problème aussi bien pour les Etats-Unis que pour d'autres nations industrielles réparties de par le monde, l'aspect pratique aussi bien que certains aspects économiques de la présente invention peuvent faire de cette invention la clef de la solution de ces problêmes. À cet égard, des rapports dignes de foi ont été faits en ce qui concerne les possibilités d'extraction minière du schiste bitumineux de la formation de la Green River (régions occidentales des E.U.Â.) en ayant recours à la méthode normale d'extraction minime souterrab ne de la houille. Ces rapports déclarent que le traitement de schistes bitumineux et des opérations similaires pour les préparer en vue de la distillation en vase clos pour en extraire de l'huile brute sont pratiquement réalisables. En outre, la question de la disponibilité d'eau et de moyens de transport en liaison avec des opérations de distillation en vase clos et de raffinage pour les produits de distillation, a aussi été prise en considération. Des rapports additionnels concernant la qualité des gisements de schistes bitumineux se trouvant dans la région orientale des !. U.A. (formation ddvonienne signalée ci-dessus) sont encourageants ils mentionnent en particulier la relative facilité de leur extraction minière à l'aide de pelles à vapeur sur d'importantes superficies dans cette région, et aussi les possibilités pratiques du concassage du schiste bitumineux pour le préparer en vue de la distiller tion en vase clos, ainsi que la disponibilité d'eau et de moyens dé transport pour les besoins des opérations de raffinage, etc. I1 est plus particulièrement intéressant de noter que les estimations officielles portant sur la disponibilité des schistes bitumineux aux Etats-Unis peuvent servir de base à la mise en oeuvre pratique de la présente invention sur une vaste échelle, l'invention permettant précisément de fournir des produits commercialisables qui font l'objet de la plus forte demande. À cet égard, une estimation comparativement digne de foi pour l'époque en question, compte tenu des connaissances alors acquises pour la formation de la Green River et pour des gisements dévoniens (mais ne portant pas sur toutes les régions susmentionnées) a été faite par l'American Petroleum Institute en 1926, période au cours de laquelle le sujet suscita un intense intérêt.Elle faisait état d'une disponibilité d'approximativement 360 milliards de tonnes de schistes bitumineux, à partir desquelles les experts estimaient encore que l'on pouvait obtenir environ 90 milliards de tonnes d'huile. Des estimations récentes, publiées en liaison avec la crise actuelle, établissent que le schiste bitumineux de la formation de la Green River qui s 'étend sur les territoires des états du Colorado, du Wyoming et de l'Utah contient une quai, tité d'huile de schiste estimée à 600 milliards de barils (1 baril = 158,97 litres), soit assez pour satisfaire les besoins des E.U.A., au rythme de la consommation actuelle, pendant au moins cent ans bien entendu, à ces chiffres il faut ajouter les estimations concernant les gisements (dévoniens) très considérables des régions orientales des B.U.A., et ceux plus récemment découverts. En tout cas, les données et informations publiées permettent d'envisager une action immédiate pour établir une première défense sûre contre un retour dans l'avenir d'une situation de crise quelconque de nature à compromettre les approvisionnements critiques en énergie. La mise en valeur des ressources naturelles des E.U.À. en schiste bitumineux en liaison avec l'exploitation de la présente invention pourrait garantir la sécurité nationale à cet égard. En conclusion, de ce qui précède il ressort que, en dépit de quelques problèmes accessoires, il existe présentement une base ferme en ce qui concerne la disponibilité de schistes bitumineux d'une bonne qualité ; en outre, les possibilités relativement pratiques d' exploitation minière ainsi que les possibilités d'approvisionnement en eau, de moyens de transport et analogues, sans oublier une très importante production de sous-produits combustibles, sont de nature à favoriser les opérations de traitement, de raffinage, etc.Tout ceci, sans oublier les perfectionnements apportés gr & e à la présen te invention permettant de produire les produits les plus demandés tels qu'essence, huiles combustibles domestiques, carburants pour moteurs à réaction, combustibles Diesel et distillats de toute sorte, exige généralement d'être immédiatement pris en considération avec une grande attention car, dans la situation actuelle comme dans le proche avenir prévisible, il faut s 'attendre à une pénurie de produits de ce genre aussi bien aux Etats-Unis que partout ailleurs dans le monde. À propos de tout ce qui précède en ce qui concerne la disponi bilité de schistes bitumineux, on doit aussi insister sur le fait que la présente invention est intéressante, utilisable et applicable pour de nombreux autres pays, en dehors des Etats-Unis, où se trou vent d'importants gisements de schistes bitumineux, ce qui est le cas notamment de l'Ecosse, du Canada, de l'Àustralie, de la France, et d'autres pays encore. La solution apportée par l'invention peut en tout cas servir de première ligne de défense pratique en répondant à des questions posées par le problème immédiat de l'énergie sur une échelle et d'u ne manière ordonnée évitant des pertes inutiles de temps et une re grettable confusion, tout en reconnaissant ses possibilités dans 1' avenir en dépit d'incertitudes inévitables portant sur le facteur temps. I1 ne se pose pas de question en matière de reconversion vers l'utilisation de la houille dans l'industrie, le chauffage des grands bâtiments, les transports (plus spécialement les machines à vapeur pour les chemins de fer), la production d'énergie électrique, la gazéification de la houille sur une vaste échelle, etc., mais il serait très difficile d'envisager pratiquement une conversion écono miquement viable de la production de combustibles liquides à partir de la houille, d'autres solutions étant plus acceptabl notamment dans les pays qui possèdent d'abondants gisements de schistes bitumi neux. Pour des pays dépourvus de tels gisements, le problème est bien entendu différent.D'autres sources d'énergie pourraient dé pendre d'une mise au point plus rapide des procédés d'exploitation de l'énergie atomique et nucléaire pour satisfaire les besoins pré- sents. Parmi ces autres sources figurent aussi l'énergie solaire, l'énergie géothermique, l'énergie éolienne, la puissance des marées qui peuvent présenter de l'intérêt à des degrés divers ; on peut en visager l'utilisation pratique de toutes ces sources, que l'on devra sans doute exploiter chacune à leur tour au prix de grand efforts. Toutefois, en raison des exigences du temps et du volume à produire pour résoudre le problème tel qu'il se pose dans l'immédiat, la réponse, comme on l'a indiqué ci-dessus, stimpose d'elle-même. I1 est tout spécialement intéressant de souligner maintenant que, pour le traitement des schistes bitumineux en vue de la production d'essence et d'autres distillats combustibles ainsi que de so produits intéressants, le procédé faisant l'objet de lnvention est relativement simple, économique et industriellement exploitable. Les moyens ils en oeuvre sont nouveaux et permettent l1 exploitation du procédé en marche intégrée et continue. I1 convient maintenant de se reporter à la fig. 1 illustrant schématiquement une installation utilisable pour mettre en oeuvre le procédé selon l'invention et qui est pour plus de commodité divisée en plusieurs sections, à savoir : la section A, ou se trouvent les cornues de distillation destructive en vase clos aussi bien que les agencements de fractionnement et de séparation des fractions plus lourdes d'huile de schiste en vue de leur traitement ultérieur dans la section de craquage, et aussi le gazogène et le système de chauffage des cornues ; la section B comprenant le système de craquage servant à convertir les majeures portions des produits liquides plus lourds provenant du système Â de distillation en vase clos par mise en oeuvre d'opération du procédé intégré et continu en question que l'on décrira plus loin en détail ; et la section C où se traite la cendre du schiste épuisé (après que l'on en a extrait les matières carbonées servant à enter le gazogène qui fournit de la chaleur nécessaire) en vue d'en convertir une portion en intéressants produits utilisables de la manière décrite ci-après, le reste des cendres de schiste épuisé étant utilisable pour remédier aux dommages (pouvant résulter de l'exploitation et de l'extraction minière du schiste bitumineux) causés à l'environnement- ou à l'écologie, comme on le montrera ci-après. La section A, où s'effectue la distillation destructive en vase clos (dans des cornues) du schiste bitumineux, comprend essentiellement une cornue 1 intérieurement agencée de façon telle que le schis te y est amené par une trémie 2 équipée d'un mécanisme d'alimentation 2a permettant au schiste bitumineux de pénétrer dans la cornue tout en empêchant que s 'en échappent les gaz et vapeurs dégagés dans cette cornue. Le schiste bitumineux, qui a été préalablement concassé en fragments dont la grosseur correspond à une granulométrie adéquate, plus ou moins comprise entre environ 6 mm et 25 mi, donne des fines dont la grosseur descend jusqu'à environ 6 ne qui conviennent à la distillation en vase clos.Plusieurs cornues peuvent ê- tre agencées en batterie de plusieurs éléments permettant de satisfaire aux exigences de la production et de maintenir un équilibre entre les capacités des cornues de la section À et la capacité de la section B de craquage faisant aussi partie intdgrante de l'installa- tion servant à la mise en oeuvre du procédé intégré et continu selon l'invention, cette capacité de production de l'installation de craquage de la section B pouvant s'équilibrer avec la capacité de production d'une batterie de plusieurs cornues dans la Section A. Le schiste bitumineux descend dans les tubes chauffants de la cornue corme indiqué en 3 et s'y trouve chauffé et décomposé par des gaz chauds passant autour des tubes chauffants, lesdits gaz chauds pouvant être le résultat de la combustion d'un combustibl. qui peut être un gaz de gazogène et/ou des gaz de craccking qui sont un produit ou un sous-produit du procédé. Le combustible, provenant d'un gazogène 4 (décrit ci-après) qui utilise en général des matières carbonées constituant un sous-produit, passe dans des conduites a et a' dans lesquelles le débit est réglé par des valves respectives a" et a"' et pénètre dans la cornue pour y être brûlé dans les espaces annulaires qui se trouvent autour des tubes chauffants, une telle combustion étant réalise à l'aide d'un apport d'air comburant dont le débit est soigneusement réglé, en utilisant bien entendu tous les dispositifs nécessaires pour garantir la sécurité et un bon rendement de production de chaleur. L'air est amené par des conduites b et b' équipées de valves respectives b" et b"'. Une conduite c équipée d'une valve c' permet, en cas de besoin, d'amener un gaz combustible provenant d'autres sources. Les gaz en cours de combustion et les produits de combustion chauds s'élèvent comme le montrent les flèches autour des tubes chauffants contenant les particules descendantes de schiste bitumineux (flèches dirigées de haut en bas), à contre-courant et hors de contact les uns par rapport aux autres, afin d'éviter que les gaz de combustion se mélangent avec les vapeurs d'huile et les gaz formée à la suite de l'opération de chauffage, mais en relation de transfert de chaleur les uns par rapport aux autres. Les gaz et vapeurs d'huile du type hydrocarbure qui sont le produit désiré de la réac- tion de décomposition de la substance active génératrice d'huile présente dans le schiste bitumineux (substance dénommée "kérogène") stélèvent à contre-courant des particules descendantes de schiste bitumineux.Les tubes chauffants, qui peuvent être d'assez grand diamètre, peuvent Strie considérés comme étant de petites cornues individuelles (visibles sur les fig. 2, 3, 4 aussi bien que sur la fig. i) réalisées de préférence en fonte ou en acier allié résistant à la chaleur et à la corrosion ; ils sont fixés dans une plaque supérieure 13 et dans une plaque inférieure 1A qui confinent les gaz de combustion chauds dans la cornue au cours de leur passage au travers de cette cornue (et empêchent ainsi leur mélange avec les vapeurs huile) dans les espaces 3' qui s1 étendent autour des tubes chauffants 3 et jusque dans une conduits 5 équipée d1une valve de réglage de débit D ; des moyens échangeurs de chaleur peuvent être agencés dans cette conduite 5 pour produire ou pour surchauffer de la vapeur d'eau ou à toutes autres fins utiles avant que les gaz de combustion encore chauds atteignent une cheminée de tirage (non représentée). Les gaz et vapeurs d 'hydrocarbures provenant du schiste bitumineux et qui s'élèvent dans les tubes chauffants de la cornue atteignent un espace ou compartiment 6 dans lequel le schiste bitumineux est introduit en vue de son admission dans la cornue, puis passent dans une conduite 7 dont le débit est réglé par une valve 7' pour pénétrer dans un appareil 8 de fractionnement et de condensation partielle où ils sont séparés en fractions légères de têtes contenant des gaz et vapeurs du type hydrocarbure aussi bien qu'une fraction aqueuse. Il convient de noter ici qutil existe généralement une proportion considérable d'eau dans le schiste bitumineux, cette eau pouvant ultérieurement être utilisée, lorsque cela apparat nécessaire, après avoir recueilli l'ammoniac qui s'y trouve dissous. I1 se trouve aussi des bases azotées dans le produit de têtes. Les vapeurs de la fraction de têtes (comprenant principalement une huile légère et des fractions aqueuses) peuvent être reprises par une conduite 9 équipée d'une valve 9' et d'un condenseur 10 refroidi par de l'eau ; ensuite, le liquide résultant et les gaz non condensables sont transférés à un réservoir collecteur 11 à partir duquel on peut recueillir séparément les gaz à l'aide d'une conduite équipée d'une valve 11" et l'huile liquide à l'aide d'une conduite équipée d'une valve Il"'. L'eau peut être recueillie par une conduite équipée d' une valve 11"".N N La conduite équipée d'une valve 11" peut comporter en outre un ventilateur ou autre dispositif similaire, utilisable lorsque cela apparat nécessaire pour créer une pression légèrement réduite assurant le tirage des gaz. (Ce dernier agencement peut se révéler commode afin d'éviter des fuites à l'intérieur de la cornue). Les gaz repris à partir du réservoir collecteur 11 peuvent dtre lavés (avec de l'eau) pour en enlever de l'ammoniac que l'on peut recueillir soit sous forme d'une solution aqueuse, soit sous forme de sulfate d'ammonium utilisable comme engrais, etc. Les liquides qui s'accumulent dans le réservoir 11 comprennent une couche d'eau plus dense que lton peut soutirer par la conduite équipée d'une valve 111'". (I1 convient de souligner qu'il est avantageux de diriger les gaz jusqu'à un réservoir récepteur ou séparateur lIa tel que représenté fig. 5, équipé de moyens à valve adéquats, et de là vers des moyens de stockage convenables).La couche d'huile plus légère peut être reprise par la conduite équipée d'une valve 11"'. Des composants basiques contenus dans l'eau peuvent être recueillis. Le léger distillat de têtes peut autre recueilli et combiné avec le principal produit du type distillat provenant du fonctionnement de la section B avant le raffinage de ce distillat principal, ou bien il peut être raffiné séparément de la manière décrite ci-après. Une portion du distillat léger est recyclé dans la partie supérieure de 11 appareil de fractionnement afin de faciliter la maîtrise exercée sur le degré de condensation dans ledit appareil de fractionnement, et sur les propriétés physiques du distillat de têtes aussi bien que sur celles du condensat d'huile plus lourde constituant le reflux dans l'appareil de fractionnement.Le distillat provenant du réservoir récepteur 11 peut être pompé à l'aide d'une pompe 12 agencée dans une conduite 12' comportant une valve 12" et refoulé jusque dans la partie supérieure de l'appareil de fractionnement 8 pour y servir de reflux. I1 convient de noter, en ce qui concerne 1' ins- tallation représentée fig. 1, que la pression régnant dans la cornue de la section À est sensiblement égale à la pression atmosphérique tandis que dans la section B suivante il règne partout une haute pression. En ce qui concerne la conception de la cornue et plus spécialement sa capacité (quantité de schiste bitumineux pouvant y être traitée, transfert de chaleur et en général des questions de fonctionnement telles que la charge imposée aux tubes chauffants, etc.), les fig. 2 et 3 qui donnent des détails de la section À de la fig. 1 illustrent une conception fondamentale utilisant une multiplicité de tubes chauffantS et leur mode de répartition, la fig. 3 montrant à titre de variante une cornue à un seul et unique tube chauffant de gros diamètre. Le cercle en trait plein sur la fig. 2 illustre (lorsque le centrage est correct) une conception satisfaisante, le cercle en pointillé figurant une zone se prêtant à un compromis d' emplacement.Dans les deux cas, un élément circulaire séparé agencé autour du bord de la plaque (avec une section transversale approxi nativement triangulaire, ou une autre disposition équivalente) peut être prévu pour favoriser la descente du schiste bitumineux jusque dans les tubes chauffants. La fig. 3 illustre un tube chauffant de grand diamètre, ou constituant effectivement une seule et unique cornue tubulaire de grand diamètre, avec une partie supérieure spécialement dessinée pour favoriser un écoulement du schiste bitumineux (cette partie supérieure étant effectivement en forme d'entonnoir), et les agencements permettant de solidariser les uns des autres les différents éléments de construction.On peut bien entendu faire varier les valeurs relatives des dimensions ou diamètres. On peut noter que, dans le cas de ce type de conception de cornue, le montage constituant les parois extérieures peut très bien être construit en briques réfractaires ou en un matériau cérnique pour assurer le chauffage et l'écoulement des gaz de combustion, cependant que des tubes métalliques de fumées qui y sont agencés livrent passage aux particules descendantes de schiste bitumineux et aux vapeurs et gaz ascendants tout en maintenant le principe général du maintien d'une séparation entre lesdits gaz et vapeurs d'huile et les gaz de combustion.Dans des cas spéciaux où il apparat nécessaire de prévoir un mécanisme positif pour assurer le déplacement de la charge de schiste bitumineux dans les tubes de fumées, on peut atteindre ce résultat en prévoyant une sorte de racleur métallique rotatif suspendu sur un arbre vertical tournant sur un coussinet et supporté par la face inférieure de la trémie, un moteur d'entraine- ment ou tout autre agencement convenable accouplé audit arbre peut Entre agencé à l'extérieur de la cornue. En plus des commentaires ci-dessus, il ne faut pas perdre de vue les points suivants en ce qui concerne la conception de la cornue et ses commandes et réglages de fonctionnement. Pour éviter les conséquences de la tendance manifestê par le schiste bitumineux chauffé à coller aux parois intérieures de la cornue au cours de la descente des fragments de schiste (plus spécialement dans les cornues du type tubulaire vertical de diverses dimensions et de divers agencements tels que représentés et discutés ici), les tubes peuvent être évasés, leur diamètre croissant d'environ un quart à un tiers depuis le haut jusqu'au bas des tubes afin que la pente des parois extérieures de la cornue soit quelque peu dirigée vers l'extérieur (comme le montre la fig. 4). Les éléments des fig. 2, 3 et 4 sont numérotés de la même manière que les éléments représentés fig. 1 assurant des fonctions identiques ou similaires. En outre, pour régler le débit du schiste bitumineux, celui-ci peut reposer sur une paire de rouleaux dentelés, agencés de manière à être entrainés mécaniquement pour tourner l'un vers l'autre à une vitesse réglée pour déterminer la durée du temps de séjour et l'allure de déchargement du schiste bitumineux admis à passer dans la cornue. À titre d'exemple, dans le cas de la cornue décrite en se référant à la fig. 1, les rouleaux dentés sont montés dans la partie inférieure de cette- cornue, au-dessus de la goulotte de décharge en forme de cône 6' qui est équipée d'un mdcanisme adéquat permettant de l'élever, de l'abaisser et de la régler à volonté afin de satisfaire aux exigences de la conduite des opérations. Les rouleaux dentés ou autres moyens remplissant la même fonction sont semblablement équipés d'un mécanisme adéquat commandé à partir de l'extérieur de la cornue pour régler la vitesse de déchargement du schiste épuisé, et pour régler en même temps la durée du chauffage du schiste bitumineux dans les conditions de température choisies. I1 convient maintenant de revenir à l'huile chauffée provenant de la cornue (section À de l'installation représentée fig. 1) trans férée aux appareillages de craquage (section B également représentée fig. 1) ; le condensat ou reflux d'huile plus lourde provenant de la partie inférieure de la colonne de fractionnement 8 est repris par une conduite 13' équipée d'une valve 13" au bas de ladite colonne de fractionnement 8 et est refoulé, à l'aide d'une pompe 13, sous une pression relativement haute jusque dans un serpentin de chauffage 14 (affectant généralement la forme d'une batterie de tubes de chauffage) équipé de coudes de retour ou d'éléments qui peuvent en tenir lieu (généralement, des éléments taraudés bouchés par des tampons filetés) et permettent de nettoyer périodiquement les tubes de chauffage.L'huile admise à pénétrer dans les tubes de chauffage outre craquage est chauffée jusqu'à une température de craquage, comprise par exemple entre environ 4550C et environ 5100C sous une pression comprise entre environ 7 et 17,5 bars. (Les conditions à proximité des limites inférieures des intervalles peuvent varier considérablement comme on le montre dans les exemples donnés plus loin ; les valeurs de la température aussi bien que de la pression peuvent être considérablement plus basses dans l'intervalle inférieur, par exemple entre environ 4000C et 4550C, l'intervalle inférieur de pression pouvant être compris entre environ 7 et 10,5 bars). I1 convient de noter que les intervalles, aussi bien pour la température que pour la pression, sont généralement situés plus bas pour des huiles de schiste que pour des fractions comparables tirées du pétrole.Les tubes de chauffage, qui sont généralement construits en acier allié pour prolonger leur durée de service utile, sont agencés dans une enceinte 15 constituant un four et qui est divisée en deux sections par une cloison 15a, permettant à des gaz chauds de passer d'une section de chauffage 15' dans une section de combustion 15. I1 est prévu une ouverture 15"' pour assurer la combustion. Le chauffage peut être réalisé avec du gaz de gazogène ou avec du gaz de craquage, ou avec un mélange de tels gaz combustibles ou d'autres gaz combustibles pouvant être disponibles, si on le désire ; il a'agit géné- ralement d'un produit (ou sous-produit) du procédé.L'huile fortement chauffée à de hautes températures de craquage est admise à passer dans une conduite 14" équipée d'une valve de réglage 14"' et se trouve déchargée dans une chambre de craquage et de cokéfaction, ou chambre de réaction 16 (fonctionnant elle-meme sous pression) dans des conditions pouvant être réglées par une valve 16'. De telles chambres facilitent additionnellement le stockage du coke formé au cours de la mise en oeuvre du procédé ; leur diamètre peut être de l'ordre de trois mètres et leur hauteur peut atteindre douze mètres et plus.Pour accroftre au maximum le rendement en huiles légères, on effectue 11 opération de craquage selon la méthode dite sans résidu, ce qui signifie qu'en général aucun résidu liquide n'est prélevé comme produit à partir de la chambre. Cela signifie aussi que l'hum le lourde admise à entrer dans la chambre est craquée pratiquement complètement jusqu'à la formation de coke en tant que produit résiduel, et formation de combustibles du type distillat comme produits de têtes qui peuvent être raffinés en essence, combustible domestique ou huile à brûler, carburant Diesel, carburants pour moteurs à réaction, et analogues. Il est important de souligner que, pour maintenir la possibilité de la continuité de fonctionnement de l'installation d'un point de vue économique aussi bien que d'un point de vue général, et lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention avec le schiste bitumineux comme produit primaire à traiter dans la cornue, le fonctionnement de la section B de craquage avec une huile relativement lourde dans les conditions d'une conduite sans obtention de résidu liquide mais seulement avec production de coke comme résidu (et plus précisément quand on se sert de schiste bitumineux chaud comme charge à traiter), il convient de prdvoir plus d'une chambre de réaction et de craquage (et de cokéfaction), par exemple au moins deux chaud bres et de préférence trois chambreS (une étant prévue comme chambre de secours) pour chaque batterie de cornues. Bien que l'on n'ait pas représenté de tels dispositifs sur la fig. 1, il ne faut pas perdre de vue que pour maintenir un bon équilibre d'exploitation il est nécessaire de prévoir des chambres de secours avec tout leur appareillage auxiliaire (conduites, valves, etc.) permettant de réaliser la commutation d'une chambre à une autre comme le montre la fig. 6, ce qui en tout cas est un expédient pratique et économique pour assurer une bonne exploitation.De plus, afin de maintenir la continuité d'exploitation du procédé, il convient en pratique d'utiliser au moins deux chambres dans chaque section de craquage de 1' installation servant à mettre en oeuvre le procédé intégré et continu depuis le chargement du schiste bitumineux dans la cornue jusqu'à 1'obtention des produits du type distillat finalement recueillis dans le réservoir récepteur de la section de craquage. L'utilisation des expressions "section des cornues" et "section de craquage N sert uniquement à améliorer la clarté de la description, car ces deux parties du système sont de par leur nature même inséparables l'une de l'autre et des autres éléments de l'installation.Le produit primaire, du type distillat d'huile, recueilli dans le réservoir récepteur ou collecteur de la section B a seulement besoin de subir des opérations de raffinage et de distillation pour donner les divers intéressants produits commercialisables déjà énumérés. En ce qui concerne la continuité de fonctionnement de la section B, après qu'une chambre a été remplie de coke (et pendant que l'on retire de coke de la chambre ayant servi, cette remise en état s'effectuant en ayant recours à n'importe laquelle des méthodes adéquates bien connues, décrites ci-après), il convient de connecter convenablement une autre chambre à l'aide de 1 t agencement de commutation représenté fig. 6 pour poursuivre l'opération. Le nettoyage des tubes de chauffage en acier allié (avec coudes de retour spé ciaux ou avec des éléments équipés de tampons filetés) est une opé ration relativement beaucoup plus longue mais qui ne pose cependant pas de problème spécial en ce qui concerne le maintien de la continuité.Les chambres de craquage peuvent être équipées de trous d' homme obturés par un couvercle 16" à leur partie supérieure, tandis que leur fond ouvrant est semblablement obturé par une plaque 16"'. Selon une première méthode, on enlève le coke accumulé en suspendant des câbles en acier à l'intérieur de la chambre et en les tirant pour sortir le coke entraîné. Une autre méthode consiste à percer un large trou au travers de la totalité de la masse de coke, et à enlever le coke par tranches en abaissant un dispositif hydraulique qui découpe le coke au fur et à mesure qu'il avance et mermet d'en enlever des morceaux. On peut recourir à ces deux méthodes (aussi bien qu'à d'autres) ; au moins trois ont été essayées avec succès. Le coke provenant du craquage de l'huile de schiste est, tel quel, un combustible de haut pouvoir calorifique, à faible teneur en cendres, intéressant à utiliser peur la production de gaz de gazogène et à d'autres fins, par exemple pour fabriquer des électrodes en carbone à basse tendeur en cendres. Comme on l'a déjà mentionné, le procédé à cet égard peut se suffire à lui-m8me, aussi bien que d'autres points de vue en ce qui concerne les besoins en combustibles les seules sources de combustibles sous-produits, c1 est-à-dire gaz de gazogène provenant de schiste épuisé, gaz de cornue, gaz et coke provenant de la section de craquage B, suffisent effectivement. Pour poursuivre le fonctionnement de la section B de I' instal- lation servant à mettre en oeuvre le procédé selon I1 invention, des vapeurs et/ou gaz provenant de la chambre de réaction de cette section de craquage B sont transférés par une conduite 17 à un déphlegmateur 18 où ils sont séparés en une fraction de têtes constituée principalement par des distillats d'huile dénommés "distillats sous pression", dont l'intervalle d'ébullition correspond à celui d'une gamme de produits du type distillat à partir desquels on peut produire, quand ils sont raffinés, de I1 essence, des huiles combustibles domestiques, des carburants Diesel, des carburants pour moteurs à réaction, et analogues.Les vapeurs passent dans une conduite 18' puis dans une conduite 18" équipée d'une valve 18a, passent dans un condenseur 19 refroidi par de l'eau, puis arrivent dans un réservoir récepteur 20. Des valves 18a et plus particulièrement 19' peuvent délivrer du gaz en vue de son utilisation ou de son stockage et, ce qui est plus important, elles permettent de régler la pression appliquée sur la totalité de la section de craquage 3 de l'installation une valve 19" commande et règle le soutirage du distillat sous pression qui contient de l'essence brute et des combustibles du type distillat (non raffinés) déjà signalés comme constituant les princi paux produits du procédé après raffinage.Le gaz est transféré du réservoir récepteur 20par une conduite 19a équipée d'une valve 19' k un séparateur lia, à partir duquel il est transféré à des dispositifs de stockage (non représentés) par une conduite 11cob équipée d'une valve îîb qui permet aussi de commander et régler la pression appliquée sur la totalité de la section de craquage B de l'installation (fig. 1). il est aussi prévu, à proximité du fond inférieur dudit séparateur Ila, des moyens 11 e permettant de le vidanger. Une portion du distillat est remise en circulation par une pompe 21 et une conduite 21' équipée d'une valve 21" jusque dans la partie supérieure du dé phlegmateur 18 pour y refroidir et y condenser la portion plus lourde des vapeurs qui y parviennent ; et le condensat chaud (dénommé reflux) sortant à la partie inférieure dudit déphlegmateur 18 y est repris par une-conduite 22 équipée d'une valve 22' qui lui fait rejoindre le courant de la majeure portion plus lourde de l'huile de schiste chaude sortant de la partie inférieure de la colonne de frao- tionnement 8.Les courants réunis sont ensuite pompés par une pompe sous haute pression 13 qui refoule cette huile chaud. jusque dans le serpentin de chauffage 14 et jusque dans la chambre de réaction et de craquage 16 dans la section de craquage B de l'installation, pour compléter le cycle des opérations. On peut, si on le désire, prévoir des conduites et des valves 22a et 22" à des fins spécialea (soutirage, purge, prélèvement d'échantillons, etc.) ou bien pour refouler par pompage ce liquide vers des moyens de stockage (non représentés) après échange de chaleur. il convient maintenant de revenir sur le fonctionnement du gazogène fournissant du gaz combustible pour assurer économiquement la totalité des besoins de l'installation, sans appoint extérieur. La base de ce fonctionnement autonome est, dans un premier cas, la conversion du carbone fixe se trouvant dans le schiste bitumineux épuisé (se montant approximativement au tiers de ce dernier), et son utilisation comme combustible. Cette utilisation du carbone fixe sert aussi à épurer ce schiste épuisé en vue des autres utilisations décrites ci-après. Lors de la mise en oeuvre d'un tel procédé, le schiste épuisé sortant de la cornue est repris par un transporteur représenté par une vis mais qui peut être du type ruban ou courroie) 4a et, pendant qu'il est encore chaud, le fait passer dans le gazo gène 4.Ce dernier peut être défini comme étant un récipient contenant une épaisse couche de combustible solide, à haute teneur en carbone, au travers de laquelle on fait passer un courant d'air, ou d'un mélange d'air et de vapeur d'eau, afin de convertir le carbone du schiste bitumineux épuisé en un combustible gazeux, ledit courant d'air ou mélange étant amené par des conduites 4' et 4". À cet égard, quand on utilise de l'air seul, le gaz combustible est principalement constitué par du monoxyde de carbone ; quand on y ajoute de la vapeur d'eau, il se forme de l'hydrogène aussi bien que du monoxyde de carbone additionnel ; ainsi, le mélange gazeux combustible peut être constitué par du monoxyde de carbone et de l'hydrogène avec une certaine proportion d'azote et de bioxyde de carbone résultant de la réaction.Les principes établis en ce qui concerne aussi bien le gaz de gazogène que le gaz à l'eau et leurs combinaisons sont observés pour l'application en question qui se prête à de nouvelles utilisations. Il convient de ne pas perdre de vue que le gaz résultant de la distillation destructive du schiste bitumineux dans la cornue ellemême, aussi bien que les gaz provenant de la section de craquage de l'installation, fournissent des quantités additionnelles de combustibles gazeux de haut pouvoir calorifique utilisables à cet égard aussi bien que dans d'autres partie de l'installation globale servant à mettre en oeuvre le procédé en question. Le coke provenant de l'opération de craquage peut lui aussi être utilisé tel quel, ou comme source additionnelle du seul gaz de gazogène, aussi bien que sous forme de mélange avec le gaz susmentionné.De plus, ainsi qu' on l'a déjà souligné, tous les combustibles sont utilisables pour satisfaire aux besoins de l'installation globale proprement dite aussi bien que pour les opérations de raffinage ultérieures, la production de vapeur ou d'énergie, afin d'économiser les produits combustibles liquides du procédé et d'accroitre au maximum le rendement de production de tels combustibles liquides. La section C de la figure 1 concerne l'utilisation de la cendre de schiste propre recueillie à la sortie du gazogène, principalement afin de préserver l'environnement et l'écologie tout en en tirant d' intéressant sous-produits. En ce qui concerne l'aspect écologique, il se produit un accroissement substantiel de volume (jusqu'à environ 20 à 25 %) pour la cendre complètement traitée par rapport au volume initial du schiste bitumineux.Cette cendre sort du gazogène sous la forme de petits blocs prêts à servir au remblayage de l'ex cavation minière à partir de laquelle le schiste bitumineux a été extrait ; pour le volume en excès (de 20 à 25 ), des traitements ultérieurs relativement simples permettent d'élaborer des agents de raffinage, par exemple (a) des adsorbants (comparables à la terre à foulons et applicables en vue des mêmes usages) et (b) des catalyseurs pour un traitement ultérieur, qui stest révélé avantageux, du distillat sous pression reçu à la sortie de l'installation afin d'en améliorer l'essence produite aussi bien que les autres distillats. Toutefois, les distillats peuvent aussi être traités chimiquement d' une autre manière, par exemple avec de l'acide sulfurique, etc., pour élaborer des produits commercialisables. On peut encore (c) élaborer à partir de la cendre un autre produit qui est un ciment. La base pour toutes ces possibilités est la similitude de composition et de structure avec les produits susmentionnés, par exemple adsorbants et catalyseurs ; dans le cas du ciment, il peut entre nécessaire d'ajouter une certaine proportion de calcaire. Le degré de préparation de la cendre brute telle qu'elle sort du gazogène n'est que très faible car effectivement sa préparation est déjà avancée à ce stade. On donne ci-après une brève description du parcours suivi par la cendre de schiste à partir du gazogène.En ce qui concerne ce parcours, la cendre sortant de la partie inférieure 4a du gazogène a son écoulement réglé par un registre 4b puis passe sur un diviseur e ; la majeure partie de la cendre passe dans un silo de stockage f où elle s'accumule en vue de son retour pour remblayer l'excavation minière à partir de laquelle le schiste bitumineux a été extrait, dans l'intérêt d'une reconstitution écologique.Une moindre portion se montant à environ 25 ffi est admise à passer dans un broyeur à boulets g d'où sort de la poudre de cendre broyée envoyée dans des silos de stockage h et h' en vue de la production d'adsorbants et de catalyseurs à utiliser pour des opérations de raffinage; la portion destinée à être transformée en ciment (ciment qui, outre les applications ordinaires, peut servir à consolider les remblayages dans les susdites excavations aussi bien que pour la construction en général) est dirigée vers un four rotatif de cimenterie i fonctionnant dans des conditions normales, et le produit est emmagasiné dans un silo à ciment j. les matières premières nécessaires pour la formation de ciment peuvent nécessiter une notable addition de calcaire dont la proportion peut être déterminée par analyse. La fig. 5 illustre d'une manière plus détaillée la tour de fractionnement 8 équipant la section À comprenant la cornue. Elle illustre aussi l'utilisation d'un équipement auxiliaire comprenant un échangeur de chaleur désigné d'une manière générale en 8' où s1ef- fectue une condensation partielle de vapeurs reprises par une conduite 9a équipée d'une valve 9b (cet ensemble auxiliaire pouvant, si on le désire, être contourné grtce à une valve 9' et à une conduite 9) pour mieux régler le débit aussi bien du distillat de têtes (constitué par une fraction aqueuse et une fraction de distillat d'huile légère) qui est recueilli dans un réservoir récepteur 11 que du gaz qui ne fait que passer sans le réservoir 11 qui est équipé d'une conduite 11"' de soutirage de distillat équipée d'une pompe lic, d'une conduite 11"" de soutirage d'eau équipée d'une pompe 11d, et d'une conduite 11" acheminant le gaz jusqu'à un séparateur.de gaz 11a à partir duquel le gaz est finalement transféré à des moyens de stockage (non représentés) par une conduite 11'b équipée d'une valve ilb. le séparateur de gaz lia est équipé aussi de moyens de soutirage île. La colonne de fractionnement est équipée aussi de moyens 12 tels que représentés fig. 1 pour recycler le distillat d'huile légère à partir du récepteur 11 vers ladite colonne de fractionnement 8 (pour faciliter la séparation des vapeurs d'huile légère provenant de la cornue par une conduite t. Les fractions de reflux plus lourdes, comprenant en fait l'huile de schiste brute de première distillation, sont pompées à l'aide d'une pompe à huile chaude 13 fonctionnant sous haute pression qui les refoule, comme représenté dans la section B de la fig. 1 (et sur la fig. 6)vers vers les tubes de chauffage et. vers la chambre de réaction ou de craquage pour y être converties en fractions de distillat comprenant de l'essence, de l'huile pour brute leurs domestiques, des carburants Diesel et des carburants pour moteurs à réaction comme on l'a décrit en se référant aux fig. 1 et 6. La fig. 5 montre aussi le recyclage du reflux chaud (provenant du déphlegmateur représenté fig. 1 et 6 en 18) par une conduite 22 qui lui permet de passer aussi dans la pompe à huile chaude 13 fonctionnant sous haute pression, conjointement avec l'huile chaude sortant de la colonne de fractionnement 8. A titre de variante, on peut faire passer ladite huile chaude, sortant du bas de la colonne de fractionnement 8, dans un échangeur de chaleur 23a pour qu'elle y soit refroidie avant d'être refoulée, par une pompe 23b et une conduite 25", vers des moyens de stockage (non représentés), ou bien, si on le désire, par cette même pompe 23b et une conduite 23nu, vers la section de craquage de l'installation. La fig. 6 représente une version plus détaillée de la section B de craquage de la fig. 1 et illustre aussi la tour de fractionnement 8 de la section de distillation en vase clos (cornue) Â de la fig. 1, l'entrée dans cette tour de fractionnement s'effectuant par la conduite 7 (la tour 8 comporte aussi des moyens de soutirage 22b) ; des vapeurs d'huile légère sortent aussi de la tour de fractionnement 8 conjointement avec des gaz, de la manière décrite déjà ci-dessus en se référant aux fig. 1 (section b) et 5. Un recyclage par la conduite 12 du distillat constitué par une huile légère provenant de la section de distillation en vase clos (cornue de la section À de la fig. t) a pour but de régler le fonctionnement de la tour de fractionnement 8.La fraction plus lourde comprenant essentiellement l'huile de schiste de première distillation sortant du bas de la colonne de fractionnement 8 (section A de la fig. 1, ou fig. 5) descend dans la colonne de fractionnement 8, est reprise par la conduite 22 équipée d'une valve et peut être pompée par la pompe 13 à huile chaude sous haute pression qui la. refoule dans la conduite de transfert 14' commandée par une valve 14b, cette fraction plus lourde parvenant ainsi aux tubes 14 de chauffage et/ou de craquage ou bien, à titre de variante, passant au travers d'un échangeur de chaleur 23 pour y être refroidie et être ensuite refou idée, par une pompe 13"', jusque dans des moyens de stockage (non représentés), dans des cas spéciaux, selon les besoins.De plus et à titre de variante, l'huile chaude provenant de la tour de fractionne ment 8 (fig. 1, section A, et fig. 6) peut être pompée par la pompe 13 à huile chaude sous haute pression conjointement avec le reflux provenant du déphiegmateur 18 de la section de craquage (fig. 6), et les courants combinés (ou sélectivement choisis) d'huile chaude sont ensuite refoulés par une conduite de transfert 14t jusque dans les tubes de chauffage et de craquage situés dans le four ou ré chauffeur 15. La pression appliquée sur les tubes de chauffage et de craquage est réglée par les valves 14a et/ou 14b. La combustion assurant le chauffage du four 15 s'effectue de préférence dans au moins une zone séparée (deux telles zones, 15a et 15b, sont représentées fig. 6) représentant l'équivalent de la zone 15" représentée fig. 1, section B. Les gaz de combustion (après utilisation de leur chaleur pour produire de la vapeur ou de l'énergie, ou pour des opérations de raffinage, ou par échange de chaleur) finissent par passer dans une cheminée de tirage (non représentée). Le combustible servant à chauffer les tubes de craquage peut être constitué par des gaz provenant de la cornue, par des gaz de gazogène préparétà partir du coke formé dans la section de craquage de l'installation, et/ou par des gaz de craquage provenant de l'installation.L'huile chauffée à une haute température sortant des tubes de craquage 14 est reprise par des conduites 24a et 24b commandées par une valve 24c d'où une conduite 24d l'amène à une valve de commutation appropriée choisie parmi le système de valves 24, 24', 24"selon celle des deux chambres de réaction 16a ou 16b qui est prête à servir pendant que, dans l' autre, on procède aux opérations d'enlèvement du coke et de nettoyage pour la remise en service ultérieure de la chambre. On peut aussi prévoir une troisième chambre (non représentée) comme chambre de secours. Les gaz et vapeurs d'huile craquée sortant des chambres de réaction sont admis à passer dans le déphlegmateur 18 où les achemine une conduite 17a équipée d'un système approprié de valves 17a et 16'.Les vapeurs constituant une fraction de têtes sortent du haut du déphlegmateur 18 par une conduite 18' commandée par une valve 1 8a pour passer, conjointement avec les gaz, dans un condenseur puis dans un réservoir récepteur et séparateur de gaz comportant un système approprié de valves pour les réglages de pression, tous ces dispositifs ayant été décrits ci-dessus à propos. de la section B de la fig. 1, et le distillat craqué ou sous pression est repris à partir du récepteur en vue de son raffinage comme on le décrira ciaprès.Une valve prévue sur le réservoir récepteur, correspondant à la valve 19', sert à laisser échapper des gaz et à régler la pression dans la section de craquage B de la fig. 1, et le gaz peut alors être transféré à un séparateur de gaz (comme le montre la fig. 5), lui aussi équipé d'une valve de réglage de pression, et enfin à un système de stockage. Cette même section peut bien entendu être utilisée conjointement avec la section B de la fig. 1 telle que représentée aussi dans cette fig. 1. La conduite 21' de recyclage de distillat telle que représentée dans la section B de la fig. 1 peut servir à commander et régler la séparation dans le déphlegmateur 18 de la fig. 6.Il convient de noter ici que, en général, la pression régnant sur le système de craquage de l'installation est sensiblement la même dans toutes les parties de ce système et se trouve réglée par des valves adéquates prévues sur le réservoir récepteur de distillat aussi bien que par un échappement de gaz et par une commande de pression par valve sur le séparateur. il convient aussi de souligner que, tandis que la cornue de distillation de schiste bitumineux aussi bien que la tour de fractionnement 8 de la fig. 1 (section A) et de la fig. 5 fonctionnent sensiblement sous la pression atmosphérique, la section de craquage B (représentécfig. 1 et 6) fonctionne sous une haute pression généralement comprise entre envi- ron 7 et 17,5 bars ; selon un certain nombre de facteurs, la pression pour des huiles de schistes peut varier entre environ 8,8 et 14 bars, plus ou moins, pour différentes opérations. On peut aussi noter que le fonctionnement de la section de craquage représentée fig. 6 est essentiellement le même que celui décrit en se référant à la section B de la fig. 1, compte tenu bien entendu des différences portant sur des détails et particularité spécifiques à chacune. 3n ce qui concerne l'enlèvement du coke, on peut recourir à plusieurs méthodes brièvement décrites ci-après. (i) La méthode la plus ancienne et la plus générale consiste à suspendre, dans la chambre de réaction ou de cokéfaction, une sorte de sangle plate de câbles en acier et, quand la chambre ainsi équipée est pleine de coke, on tire sur le câble et sur le coke à partir du fond inférieur de la chambre. (2) La méthode hydraulique utilise des jets d'eau sous haute pression pour enlever le coke après avoir percé un trou au travers de la masse de coke. Une autre méthode utilise une sorte de tige de forage pour percer la masse de coke dans différentes directions pour la rompre en blocs et en permettre l'enlèvement. La fig. 7 représente une cornue verticale, ou plus exactement une cornue faisant partie d'une batterie de cornues du même type, agencées toutes dans le meme montage extérieur et recevant leur chaleur à partir de la même source. il convient aussi de noter que les fours et systèmes de chauffage représentés fig. 7 et aussi sur les fig. 8 et 9 sont construits en briques réfractaires ou en un matériau céramique similaire, mais que la cornue 3 elle-même est en fer ou en acier ; elle sert à peu près aux mêmes fins que la cornue du type "cylindrique" vertical utilisée dans le système représenté fig. 1, section A, et de préférence son diamètre augmente progressivement de haut en bas comme le montre la fig. 4. Le principe général du chauffage des installations représentées fig. 7, 8 et 9 est le mssme que celui adopté pour l'installation généralement représentée fig. 1 ; les gaz de combustion 3' sont, en tout cas, maintenus séparés des vapeurs d'huile et des hydrocarbures gazeux circulant en 3 comme le montre la fig. 1, ces vapeurs et gaz résultant de la décomposition du schiste bitumineux descendant à l'intérieur de la cornue verticale représentée fig. 7 ; le mdme principe s'applique aux fours rotatifs (horizontaux) représentés fig. 8 (et fig. 9 qui montre en coupe transversale le four de cimenterie représenté en coupe longi tudinale sur la fig. 8). Les fig. 7 et 8 sont analogues en ce qui concerne l'établissement d'une chambre de chauffage séparée 3'a interconnectée par des ouvertures de chauffage 3"a à la chambre de chauffage 3' dans laquelle les cornues ou fours, aussi bien de type vertical (fig. 7) que de type horizontal (fig. 8), sont agencées. Comme on l'a déjà souligné, le fonctionnement préféré consiste dans tous les cas à faire passer les gaz de combustion dans des canaux séparés et à ne pas les mélanger avec les vapeurs d'huile et avec les hydrocarbures gazeux. En ce qui concerne plus spécialement les fig. 7 et 8, la fig. 7 telle que décrite déjà ci-dessus représente une batterie de cornues verticales 3, cependant que la fig. 8 représente une cornue rotative horizontale, de préférence en pente pour permettre le passage et le déchargement du schiste bitumineux. Ce dernier, comme on l'a déjà expliqué en se référant à la fig. 1 (section A), est amené jusque dans une trémie 2 équipée d'un mécanisme d'alimentation 2a, et additionnellement 2a1 dans le cas de la fig. 8, pour passer ensuite dans la cornue.Le mécanisme de déchargement et de commande pour la cornue représentée fig. 7 est le même que celui décrit en se référant à la fig. 1 ; dans le cas de la fig. 8, les conditions de déchargement dépendent de la pente et de la vitesse de rotation de la cornue horizontale. Le schiste épuisé est enlevé et transporté par un transporteur à vis et/ou à courroie jusqu'au gazogène comme on l'a déjà décrit ci-dessus, et comme représenté respectivement en 4a et en 4at. La fig. 9 est, comme on l'a déjà indiqué ci-dessus, une représentation en coupe transversale du four représenté en coupe longitudinale fig. 8.Les autres éléments et références, dont il n'a pas été déjà question à propos des fig. 7 et 8 (et 9) sont les suivants : une conduite 7 commandée par une valve 7' (comme dans la fig. 1) pour transférer des vapeurs d'huile et des hydrocarbures gazeux à une tour de fractionnement 8 (fig. i) ; il est aussi prévu une conduite 5 (fig. 7 et 9) pour les gaz de combustion ; (7a fig. 8 est un ventilateur utilisable dans tous les cas pour accélérer l'écoulement des gaz et vapeurs) ; des éléments spéciaux représentés fig. 8- et 9 sont les suivants : des éléments de mise en rotation comprenant un moteur et un mécanisme d'engrenages R (fig. 8) et des galets R' sur lesquels repose la cornue horizontale ; il est aussi prévu un réservoir récepteur Rx et des éléments additionnels nécessaires pour décharger et enlever le schiste épuisé. Des éléments spéciaux, par exemple du type "étoile" agissant sur la paroi inté rieure, et déplaçables le long de la partie inférieure de la cornue (non représentés), peut se révéler intéressants à utiliser pour empêcher le collage du schiste bitumineux chaud sur la paroi intérieure et pour faciliter 11 enlèvement de ce schiste, conjointement avec un transfert de chaleur. On peut faire varier les agencements représentés fig. 1, 7, 8 et 9 selon l'emplacement du gazogène, de la source de chaleur, etc. ; et aussi selon la nature des agencements servant à assurer le transport du schiste bitumineux épuisé (comme représentés en 4a et 4a') et à assurer le traitement des cendres, de la manière décrite en se référant à la section C de la fig. 1. emplacement de ces dernières installations est une question de choix et de commodité. En ce qui concerne les rendements en produits primaires, divers essais visant à déterminer les rendements en huilé à partir de schistes bitumineux des Etats-Unis, provenant par exemple de la formation dite de la Green River, mettent en évidence des variations de rendement en produits pouvant être recueillis en vue de leur traitement ultérieur s'échelonnant par exemple entre environ 67 et 271 litres d'huile brute par tonne métrique de schiste bitumineux, mais ces rendements peuvent encore varier à l'extérieur de cet intervalles Les gisements exploitables sont ceux où se trouvent de grandes quand tités de schiste donnant un rendement satisfaisant en huile brute, et bien entendu on doit aussi tenir compte d'un certain nombre d'autres conditions comme on l'a déjà indiqué ci-dessus. Un schiste bitumineux plus ou moins typique provenant de la formation de la Green River (région occidentale des Etats-Unis) peut donner un rendement d'environ 83,5 litres par tonne métrique et environ 62,4 mètres cubes de gaz peraanents (ou "incondensablest à une température de la cornue comprise entre environ 427 et 4820C, avec cependant des variations possibles, notamment selon le facteur temps. Comme il est indiqué ci-après, des températures plus élevées peuvent même accroftre l'efficacité, plus spécialement en ce qui concerne la capacité de production.On peut aussi souligner, à cet égard, que le "distillat de têtes" provenant de la tour de fractionnement 8 et/ou du condenseur réalisant une condensation partielle dansla section À de cornue de la fig. I comprend environ 25 foi d'eau (contenant de l'ammoniac) et environ 75 ffi de distillat d'huile (principalement de l'essence), qui représentent ensemble moins de 20 % du produit huileux total dont le reste, soit environ 80 %, qui provient de la partie inférieure de la tour de fractionnement 8, est transféré à la section de craquage B de l'installation représentée fig. 1. il faut noter aussi que l'ammoniac et les hydrocarbures gazeux provenant de la tour de fractionnement 8 sont recueillis comme sous-produits.Le schiste épuisé représente environ 84 foi du schiste bitumineux initial, avec environ 61 % de cendres et environ 23 foi de carbone fixe. Le condensat de reflux constitué par une huile chaude provenant de la partie inférieure de la tour de fractionnement 8 (section A de la fig. 1, ou fig. 5), qui est essentiellement de l'huile de schiste brute moins la fraction constituant le distillat léger de têtes provenant aussi de la tour de fractionnement 8, est refoulé par pompage jusque dans le serpentin de chauffage de la section de craquage et peut être chauffé Jusqu'a' une température comprise entre environ 427 et 4820C, sous une pression comprise entre environ 8,75 et environ 10,5 bars dans cette section, et est déchargé jusque dans les chambres de réaction et/ou de craquage ou de cokéfaction, en recyclant le reflux et en recueillant les produits de têtes. le rendement en distillat sous pression, c'est-à-dire la fraction contenant le produit du type essence, plus d'autres produits du type distillat résultant de la mise en oeuvre du procédé, dans le présent exemple sur une base de conduite du type dit sans résidu (c'est-à-dire allant jusqu'à la formation de coke sans soutirage de résidu liquide à partir de la chambre), est de 82 foi qui, à la suite d'une redistillation, donnent un rendement de 52 % d'essence et un rendement en produits plus lourds (distillat combiné comprenant de l'huile de chauffage, de l'huile Diesel, etc.) -de 24 %.Ce dernier rendement peut être abaissé en poussant plus loin le craquage pour accroître encore le rendement en essence (si on le désire) ; lorsque le distillat plus lourd est utilisé de la manière fondamentale décrite ci-dessus, le rendement en essence provenant du schiste bitumineux est d'environ 71,8 litres par tonne métrique de schiste bitumineux tandis que la susdite huile plus lourde (huile de chauffage, carburant Diesel, etc.) représente environ 16,7 litres par tonne métrique. il convient ici de noter que les schistes plus riches, donnant généralement environ 175 litres d'huile de schiste brute par tonne métrique, produiraient deux fois ces quantités, c'est-à-dire 143,5 litres d'essence et 33,4 litres de distillats huileux plus lourds par tonne métrique de schiste bitumineux. Dans le type de conduite du craquage décrit ci-dessus, cest-i- dire du type dit sans résidu, où l'on ne recueille pas de produit liquide résiduel lourd, qui est le mode de conduite préféré étant donné que tous les produits liquides sont des distillats faisant 1' objet de la plus forte demande, le produit résiduel que constitue le coke recueilli à partir de la chambre représente environ 18 % du poids de la charge d'huile et est un excellent combustible à basse teneur en cendres facilement convertible tel quel en gaz de gazogène ou en gaz à l'eau (par injection de vapeur lors du fonctionnement du gazogène) aussi bien que pour d'autres utilisations industrielles.Les hydrocarbures gazeux résultant du craquage (gaz riche dont le pouvoir calorifique est en moyenne compris entre environ 107 et 116 thermies par mètre cube) représentent environ 7 % en poids de l'huile sortant de la partie inférieure de la tour de fractionnement 8 (sections Â de la fig. 1).On estime que l'on dispose d'une quantité plus que suffisante de combustible à partir des sousproduits de toutes les opérations décrites ci-dessus ; effectivement, il se trouve environ 25 % de carbone dans le schiste épuisé, et l'on recueille ce carbone par conversion en gaz de gazogène : le coke provenant de l'opération de craquage décrite ci-dessus peut être récupéré en vue de son utilisation pour la production de gaz de gazogène ou bien peut être utilisé tel quel, c'est-à-dire comme combustible solide à basse teneur en cendres ; et les hydrocarbures gazeux provenant des opérations de distillation en vase clos (cornue) et de craquage complètent cette gamme de précieux combustibles utilisables pour la production de vapeur, d'énergie électrique, pour effectuer toute sorte d'opérations de raffinage,en général pour satisfaire tous les besoins de combustibles à toutes fins.Les gaz de craquage sont utilisables tels quels ou mélangés avec le gaz de gazo gène. il convient de souligner encore, comme on l'a déjà indiqué cidessus, que la récupération de chaleur est généralement importanteen vue de la mise en oeuvre de la présente invention à cause de la nature spéciale de la matière première (schiste bitumineux), car elle doit tre traitée relativement près du lieu d'extraction minière pour éviter les frais de transport ; le combustible utilisé pour toutes les opérations de traitement et de raffinage, aussi bien que pour la production de vepeur et d'énergie, etc., énumérées ci-dessus, doit généralement posséder la nature d'un sous-produit. il faut aussi ne pas perdre de vue que l'on doit systématiquement procéder aux opérations de récupération de chaleur à partir des gaz de combustion provenant aussi bien de la section À (distillation en vase clos) que de la section B (craquage), aussi bien qu'à toutes autres opérations d'échange de chaleur. En ce qui concerne le raffinage du distillat provenant de la section de distillation en vase clos (telle que représenée par exemple fig. 1, fig. 5, etc.) et du distillat sous pression provenant de la section de craquage, il est possible d'élaborer des produits commercialisables entièrement satisfaisants, y compris de l'essence et d'autres distillats, en dépit de la forte coloration et de l'odeur très désagréable du distillat brut. Contrairement à l'opinion contraire exprimée par certains, on peut affirmer qu'une essence aussi incolore et transparente que de 11 eau, stable et d'odeur douce, satisfaisant à toutes les spécifications commerciales, peut être obtenue en raffinant le distillat sous pression par mise en oeuvre d'une variante de la méthode à l'acide sulfurique, soit en opération discontinue, soit en opération continue.En résumé, la méthode établie et essayée lors de la mise au point de la présente invention est la suivante : le distillat d'huile de schiste craquée (auquel on peut aussi ajouter le distillat d'huile de têtes légères provenant de la section de distillation en vase clos ; mais il apparat préférable de les traiter séparément, de la manière décrite ciaprès) est lavé à 11 eau puis traité par une solution concentrée d' hydroxyde de sodium contenant de l'oxyde de plomb Pb304 que l'on y a dissout de façon à former une solution dite de "plombite". On réali- se un bref lavage à l'eau après avoir séparé la boue de plombite. Après décantation, on effectue sur le distillat un premier traitement préliminaire par environ 2,85 kg d'acide sulfurique par mètre cube de distillat en utilisant un acide notablement dilué à ce stade. On procède ensuite au principal traitement par l'acide pour lequel on utilise environ de 14 à 20 kilogrammes d' acide sulfurique (densité = 1,84) par mitre cube de distillat ; on sépare ensuite la boue acide formée, on lave à l'eau le distillat craqué, on sépare l'eau que l'on rejette, puis on traite 11 huile par une solution d'hydroxyde de sodium ou par une solution de plombite.On solI met ensuite le produit à une distillation, en présence de suffisamment de vapeur d'eau pour que l'essence constituant le produit de têtes soit incolore et transparent comme de l'eau, tout en améliorant aussi la qualité du distillat plus lourd. Si le distillat du type essence produit à ce stade est instable et a tendance à se colorer au cours de son stockage, on peut remédier à ce dernier défaut en pratiquant dans le premier cas un lavage par une solution diluée d'hydroxyde de sodium, puis en traitant par un petit pourcentage de terre à foulons (cette terre à foulons pouvant être remplacée par de la cendre de schiste bitumineux comme on l'a déjà décrit ci-dessus).L'essence ou le distillat d'huile légère provenant de la section À de distillation en vase clos peut être soutirée à partir du réservoir récepteur, séparée de liteau, puis soumise à un léger traitement par de l'acide suivi (après lavage à l'eau et enlèvement de la boue) par un léger traitement caustique et un dernier lavage à l'eau ; le produit est ensuite combiné au distillat sous pression non traité, et soumis à une distillation de la manière décrite ci-dessus. L'analyse de l'essence produite par craquage huile de schiste prouve qu'il s'agit d'un produit à teneur relativement élevée en hydrocarbures aromatiques équivalents qui, de la même manière qu'un distillat de craquage de pétrole provenant d'une grande variété de sources, se prête à des méthodes habituelles de formation de mélanges pour obtenir une bonne valeur antidétonante en vue de toute sorte d'applications dans le domaine des combustibles et carburants pour moteurs. Au cours d'une autre opération de craquage effectuée à titre de comparaison et produisant un résidu liquide en utilisant une huile de schiste brute craquée, de première distillation, comparable, dont la densité est de 0,8756 (en opérant sous une pression d'environ 10,5 bars et à une température d'environ 4380C), le rendement en distillat sous pression est d'environ 56 s avec un rendement total, basé sur la conversion de l'huile de schiste, de 50 % d'essence. il convient de noter que le rendement en gaz incondensables, lors de la mise en oeuvre du procédé sans résidu, est d'environ 7 % lorsqu'on obtient seulement du coke comme résidu, tandis que Si l'on soutire un résidu liquide cette valeur s'abaisse jusqu'à entre 4 et 5 % de la charge.L'huile lourde résiduelle soutirée de la chambre de réaction représente 35,4 , et le coke produit représente environ 4,5 %. La détente de l'huile lourde résiduelle pendant qu'elle est chaude, sous une pression réduite ou dans des conditions de redisti; lation, produirait un distillat de têtes et un résidu liquide lourd, ou bien peut être poussée jusqu'à la formation de coke. Un tel mode opératoire est considéré comme moins avantageux, bien qu'il soit compris dans la portée de la présente invention. Compte tenu de la grande importance du procédé de distillation destructive en vase clos (cornue) qui fait partie intégrante du pro cédé global décrit ici, il apparat désirable de souligner un certain nombre de facteurs importants qui porteiksur cette phase des opérations, non seulement en ce qui concerne les rendements en vapeurs d'huile qui se répercutent dans la qualité et dans la proportion du produit du type huile lourde condensée recueilli, et repris au bas de la colonne de fractionnement et de condensation partielle 8 (fig. 1 et 5), mais aussi en ce qui concerne la capacité de production du procédé. Ce sujet, par exemple l'effet de la température et de la durée du temps de chauffage sur le rendement, etc., a reçu une certaine attention de la part de certains spécialistes, et a été noté par d'autres sur différents types de schiste bitumineux. La conclusion globale du demandeur est qu'une allure rapide de production des vapeurs d'huile à des températures notablement plus élevées est désirable du point de vue de la capacité de production aussi bien que du rendement. Dans un premier cas, on observe un rendement d'environ 188 litres par tonne métrique de schiste bitumineux en moins de deux heures à une température d'environ 521 C, tandis qu'à 4670C la durée du temps nocessaire pour obtenir 175 litres par tonne métrique est de quatre heures.Il convient aussi de noter qu'un nouvel abaissement de la température de distillation en vase clos jusqu'à 454au fait encore baisser davantage le rendement. Dans ce cas particulier, et apparemment aussi dans tous les cas analogues, le schis te avait été partiellement concassé jusqu'à obtention de petits fragments d'environ 6 mm, ce qui indique l'adoption d'un intervalle granulométrique plus étendu.Il faut donc s'attendre à ce qu'une distillation destructive en vase clos rapide, par exemple à une température comprise entre 510 et 5380C, voire même à des températures plus élevées, puisse avoir pour résultats de plus fortes capacités de production en des temps plus brefs d'exposition des vapeurs d' huile à des températures élevées ; il est probable aussi qu'il existe à ces points de vue des intervalles de conditions opératoires d' une étendue considérable sans effets nuisibles sur les produits du type distillat dans la section de craquage de l'installation, ce qui présenteun très grand intérêt économique pour la mise en valeur des schistes bitumineux pour en extraire de l'huile. Il est toutefois vraisemblable qu'il se produirait de plus hauts rendements en gaz et des rendements quelque peu plus faibles en distillats, bien qu'un tel inconvénient soit largement compensé par la plus grande rapidité des opérations. Toutefois, d'après les données acquises jusqu'à présent, ce type d'exploitation apparaît très prometteur, plus spécialement en ce qui concerne les plus hautes capacités de production de la section de distillation en vase clos par suite du mode de conduite susspécifié. En outre, les divers types de cornues à schiste bitumineux proposés par le demandeur et décrits en se référant aux dessins permettent d'aboutir à un résultat amélioré.Il convient aussi de noter que l'utilisation de vapeur d'eau dans certaines limites au cours de l'opération de distillation destructive en vase clos est favorable à la fois en accélérant cette opération et en accroissant les rendements, surtout quand on adopte les nouveaux types de cornues décrits ci-dessus et les modes de conduite recommandés pour distiller des schistes bitumineux. Les capacités de production de la section de craquage du procédé en question sont généralement considérablement plus grandes que celles de la section de distillation en vase clos, mais ceci n'est qu'une simple question du nombre de cornues à prévoir dans la batterie de distillation.On peut aussi noter encore qu'à titre de mesure d'économie l'utilisation, dans certaines limites, de particules de schiste bitumineux plus finement broyées, conjointement avec des fragments plus gros, peut proportionnellement accroitre la quantité d'huile et abréger apparemment la durée du temps de distillation en vase clos. Certains signes tendent cependant à prouver qu'une trop forte proportion de fines particules peut abaisser les rendements globaux en huile. En outre, les fines peuvent servir de combustible si on le désire, par exemple pour le chauffage des cornues et fours décrites ci-dessus en se référant aux fig. 7, 8 et 9, et de la houille pulvérisée est utilisable d'une manière analogue, si on en a à sa disposition, aussi bien que du coke pulvérisé, en conservant ainsi les combustibles gazeux pour d'autres usages.En tout cas, les sources de sous-produits combustibles pour les traitements de toute sorte, y compris la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, le raffinage, etcS apparaissent assurées. On vient d'énumérer un certain nombre de perfectionnements concernant la conduite de la distillation destructive en vase clos. Il est similairement possible de perfectionner la conduite de la section de craquage (fig. 1 section B, et fig. 6), en plus des perfectionnements déjà décrits ci-dessus, aussi bien que le raffinage du produit liquide de cette section ; par exemple, on peut reprendre tout ou partie du reflux provenant du déphlegmateur 18 de la section B de la fig. 1 et le transférer à un deuxième serpentin de chauffage agencé dans un four séparé, chauffé à une température notablement plus élevée que le premier four, par exemple aussi haute que 5200C, et l'huile de schiste brute de première distillation provenant du bas de la colonne de fractionnement 8 de la section À de la fig. 1 peut être craquée dans le premier serpentin de chauffage déja décrit, seule ou de préférence sous forme d'un mélange avec une portion du reflux dans un intervalle de températures plus élevées, s'étendant par exemple d'environ 4400C à 5020C. L'agencement des chambres de réaction peut être le même que celui représenté fig. 6. On peut aussi noter que, en général, la même pression est maintenue dans toute la section de craquage B excepté lorsqutun résidu liquide est soutiré et soumis à une distillation quasi-instantanée par dotez te à une pression plus basse pour recueillir un distillat additionnel. Ce qui s'applique à la section de craquage B de la fig. 1 s' applique aussi à la fig. 6 à propos des variantes ci-dessus ; en tout cas, on peut prévoir un système adéquat de conduites et de valves pour assurer la conduite des opérations de la manière décrite. À propos de la section B de la fig. 1, on peut donc noter aussi que les vapeurs, etc., passant par la conduite 18' équipée d'une valve 18b peuvent être transférées à des installations où s'opèrent d'autres traitements, par exemple : (a) raffinage en phase vapeur du distillat, sous pression ou craqué, par diverses méthodes permettant le raffinage de vapeurs, par exemple en les faisant passer au travers de terre à foulons ou d'une argile raffinante similaire qui peut provenir par exemple du schiste épuisé comme on l'a décrit cidessus. À titre de variante, les portions plus lourdes du distillat de têtes provenant du déphlegmateur de la section de craquage peuvent être séparées des vapeurs d'huile légère en faisant passer les vapeurs dans un échangeur de chaleur ou dans un condenseur partiel et peuvent être soumises à un craquage catalytique sur un catalyseur adéquat préparé par exemple à partir de la cendre de schiste épuisé, ce craquage étant effectué par mise en oeuvre d'une variante de la méthode utilisant un lit fixe, ou fluidisé, ou mobile de catalyseur, ou tout autre système approprié que l'on fait généralement fonctionner à des températures comprises entre environ 455OC et 54006. il est donc clair que lton peut adopter de nombreuses variantes pour le traitement de produits du type distillat, notamment pour tirer parti de la chaleur et de l'énergie disponibles qui sans cela seraient perdues, le plus important étant d'éviter l'utilisation de produits liquides de valeur comme combustibles pour les traitements du schiste. gn tout cas, la question de l'économie de chaleur de vient donc importante, et le demandeur se propose de revendiquer les utilisations de cette chaleur quand à la fois la nouveauté et l'intérêt peuvent apparaître en liaison avec la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, comme on le montre ci-après à titre de complément des descriptions déjà données ci-dessus. Comme on l'a déjà établi ci-dessus à propos de l'exploitation du procédé intégré continu faisant l'objet de l'invention, l'huile de schiste de première distillation provenant de la section À est admise à passer directement, pendant qu'elle est encore chaude, dans la section de craquage B, et ceci est le mode d'exploitation préfé- ré tel que décrit ci-dessus.On a mentionné aussi que, pour accroi- tre au maximum la capacité de production, il est nécessaire de prévoir un grand nombre de systèmes unitaires groupés en batteries de sections À et B telles que décrites. affin d'obtenir une capacité de production maximum, chaque batterie de cornues dans la section À est généralement équilibrée, du point de vue de la capacité de production, par la section de craquage B, et sur cette base il serait normalement nécessaire de stocker de 1' "huile de schiste brute de première distillationn, par exemple le produit chaud sortant du bas de la colonne de fractionnement située aussi dans la section A. Dans certains cas, toutefois, il peut être nécessaire d'interrompre le fonctionnement de sections individuelles (pour des opérations de réparation, de nettoyage, etc.) ; et de la chaleur récupérée à partir de l'une quelconque de ces sections déséquilibrées, par exemple la chaleur provenant de l'huile de schiste brute de première distillation refroidie et envoyée au stockage, peut être utilisée à d'autres fins, par exemple pour chauffer l'huile froide envoyée à une unité de craquage de secours mise en service. Ces exemples illustratifs ne sont en aucune manière limitatifs, et le demandeur entend revendiquer une telle récupération de chaleur chaque fois qu'une économie de combustible ou d'énergie équivalente est réalisée grâce à la récupération et à l'utilisation d'une chaleur qui sans cela serait perdue, une telle utilisation étant le raffinage de produits résultant de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, ou la production de vapeur ou d'énergie, etc.Les fractions plus lourdes du distillat de têtes provenant du déphlCgmateur 18 (fig. 6) peuvent aussi être séparées (en utilisant la chaleur perdue dont il est question ici) en une fraction essence et une fraction d'huile plus lourde que l'on peut traiter de la manière décrite ci-dessus, sans perdre de vue que l'indice d'octane de cette dernière essence peut encore être amélioré par un craquage catalytique afin de satisfaire une plus grande demande portant sur de 1 1essence à haut indice d'octane aux dépens de la fourniture d'huile de chauffage domestique, de carburant Diesel, etc., le choix étant basé sur la plus grande demande qui se manifeste à une époque donnée sur tel ou tel produit. On peut aussi craquer catalytiquement d'une manière similaire, selon les besoins, des fractions de distillat plus lourdes obtenues à partir d'une huile qui peut, dans certains cas, avoir été envoyée au stockage à partir du bas de la colonne de fractionnement 8 de la section A (fig. 1) ou à partir du déphlegmateur 18 (fig. 6). On peut aussi noter que les produits du type distillat résultant de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention sont adéquats à tous égards comme matières premières pour l'industrie pétrochimique. Il peut être bon d'insister sur plusieurs questions additionnelles à propos de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention pour le traitement de schiste bitumineux en vue de la production de combustibles du type distillat telle que décrite ci-dessus. L'une de ces questionsest l'intérêt, sinon la nécessité, principalement d'un point de vue économique, de procéder à la mise en oeuvre du traitement du schiste bitumineux à proximité immédiate de son lieu d'extraction minière, en raison du coût élevé et du caractère peu pratique des transports, en raison de l'utilisation probable des cendres de schiste bitumineux (et/ou du schiste épuisé) comme matdriau de remblayage des excavations minières, et pour d'autres raisons encore, plut8t qu'en d'autres emplacements qui pourraient sembler plus commodes. Une autre très importante question à laquelle il a déjà été fait allusion, qui porte non seulement sur des considérations économiques, mais aussi sur des aspects techniques et sur des considérations de nouveauté et de brevetabilité (plus spécialement dans le présent cas où l'on met le procédé en oeuvre à proximité immédiate de la source de matière première), est la disponibilité du combustible (plus particulièrement de combustible du type sous-produit) nécessaire aux opérations de traitement, y compris sous la forme de l'utilisation de la chaleur perdue récupérée, par exemple, sur la boue formée et recueillie à la suite du raffinage de distillats bruts (du type combustibles pour moteurs) avec de l'acide sulfurique, et.dans d'autres applications indirectes. il s'agit d'une récupération de chaleur à partir de l'une et/ou de l'autre des deux sections des installations servant à mettre le procédé en oeuvre, de nombreux exemples d'une telle récupération ayant déjà été donnés ci-dessus. Un premier exemple particulier est celui illustré par la fig. 6 et dans lequel l'huile de schiste brute de première distillation provenant de la colonne de fractionnement 8 de la section A peut être admise à passer dans un échangeur de chaleur 23 pour en récupérer, dans certaines circonstances, de la chaleur se prêtant à de multiples utilisations. Un autre exemple est le dispositif 8' de condensation partielle représenté fig. 5.La récupération de chaleur à partir d'échangeurs de chaleur utilisant les gaz de combustion qui sortent de la cornue dans la section A, et le réchauffeur dans la section de craquage B, sont des exemples spéciaux des sources de chaleur et des possibilités de récupération de chaleur dans le présent cas particulier où l'on recherche de la chaleur perdue pour le traitement des combustibles et pour engendrer de l'énergie. La conception d'un tel réchauffeur peut ne pas être nouvelle, mais les sources et les utilisations d'une telle chaleur tirent leur nouveauté du fait de la nouveauté même du procédé en question, et de l'urgente nécessité de conserver de la chaleur, qui autrement serait perdue, pour la production de combustibles et d'énergie, tout en aboutissant à des rendements les plus élevés possibles en produits. On a déJà énuméré ci-dessus un certain nombre de telles sources et intéressantes utilisations de chaleur qui autrement serait perdue, et qui sont autant d'exemples suffisants. Enfin, il convient de ne pas perdre de vue que tout spécialiste pourra facilement imaginer et utiliser encore bien d'autres variantes et modifications des modes opératoires et dispositifs sus-spécifiés, et ce sans s'écarter pour autant de l'esprit ni de la portée de l'invention. R!V!DICA!IOKS 1. Procédé continu pour la production de combustibles du type distillat, y compris de combustibles pour moteurs, d'huiles combustibles domestiques, de carburants Diesel, de carburants pour moteurs à réaction et analogues, à partir de schistes bitumineux, lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement : à chauffer le schiste bitumineux, sous une forme subdivisée, jusqu'à une température de conversion ; à faire passer les produits de conversion, y compris les gaz et vapeurs d'huile du type hydrocarbure, jusqu'à une zone de fractionnement et/ou de condensation partielle dans laquelle des produits de conversion primaires plus lourds et de plus hauts points d'ébullition provenant de l'huile de schiste bitumineux sont condensés et séparés sous forme d'un liquide à partir des gaz et de produits de points d'ébullition inférieurs, ce qui constitue un premier stade du procédé en question ; à faire passer lesdits produits huileux plus lourds condensés dans une zone de chauffage séparée dans des conditions de craquage et de conversion comprenant des températures élevées et de hautes pressions, puis à les décharger dans une zone de conversion élargie à 1' intérieur de laquelle le craquage et la conversion des produits de hauts points d'ébullition en produits de plus bas points d'ébullition se poursuivent pour en accroitre le rendement ; à faire passer les gaz et vapeurs d'huile à partir de la zone de conversion élargie jusqu' à un déphlegmateur à partir duquel le condensat de reflux est continuellement recyclé vers ladite zone de chauffage dans des conditions de conversion comprenant des températures élevées et de hautes pressions ; et à séparer et recueillir, à partir dudit condensat de reflux, les produits de distillation sous pression qui, conjointement avec les gaz, constituent les produits de têtes du procédé. 2. Procédé continu selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'opération consistant à faire passer lesdits produits huileux plus lourds condensés dans une zone de chauffage séparée est effectuée pendant que lesdits produits huileux plus lourds sont encore chauds. 3. Procédé continu selon la revendication 1 caractérisé en ce que ltopération consistant à chauffer le schiste bitumineux,sous un. forme subdivisée, jusqu'à une température de conversion est effectuée sensiblement sous la pression atmosphérique et dans des conditions telles que les vapeurs d'huile et produits gazeux de conversion soient maintenus séparés des produits de combustion du combus tible servant à chauffer ledit schiste bitumineux, et en ce que les gaz et produits de points d'ébullition inférieurs séparés à partir du schiste bitumineux au cours d'un premier stade du procédé sont recueillis comme produits de têtes. 4. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les hydrocarbures primaires plus lourds et de plus hauts points d' ébul- lition provenant de la conversion du schiste bitumineux sont séparés à partir des gaz et produits de points d'ébullition inférieurs constitués par de l'ammoniac et des hydrocarbures gazeux, des hydrocarbures de bas points d'ébullition, de l'eau et d'autres compte sés, et en ce que ces derniers sont enlevés du système et recueillis au cours du premier stade du procédé. 5. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que 1' huile de schiste chaude sortant de ladite zone de chauffage dans des conditions de températures élevées et de hautes pressions est déchargée jusque dans ladite zone élargie dans des conditions similaires de craquage et de conversion pour accroître les rendements en intéressants produits du type distillat à partir de ladite huile, et caractérisé en ce que sensiblement le seul produit résiduel formé au cours de la mise en oeuvre du procédé est un coke solide, tandis que les produits de têtes du procédé sont des gaz et des distillats. 6. Procédé selon a revendication 5 caractérisé en ce que ladite zone élargie est une chambre convenable, et il est prévu des agencements permettant de réaliser la commutation d'une chambre à une autre quand la première chambre est pleine de coke, et permettant aussi d'enlever ledit coke périodiquement afin d'assurer une exploitation continue. 7. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce qu'il se forme un résidu liquide aussi bien qu'un résidu solide du type coke dans la zone de conversion élargie, et en ce que le résidu liquide est enlevé pendant qu'il est encore chaud à partir de la zone de conversion pour être transféré à une zone sous pression réduite en relation avec ladite zone de conversion, en suite de quoi on recueille une fraction du type distillat aussi bien qu'une huile résiduelle lourde à partir dudit résidu liquide. 8. Procédé continu pour la production d'huile du type hydrocarbure à partir de schiste bitumineux, lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement : à chauffer le schiste bitumineux sous une forme subdivisée jusqu1 à une température de conversion ; à maintenir les gaz de combustion chauds, dont on se sert pour chauffer ledit schiste bitumineux, séparés dudit schiste et à les maintenir séparés aussi des gaz et vapeurs d'huile produits à partir de ce schiste ; à faire passer lesdits gaz et vapeurs d'huile jusqu'à une zone de fractionnement et de condensation partielle dans laquelle des produits de conversion primaires de l'huile plus lourds et de plus hauts points d'ébullition sont condensés et séparés sous forme d'un liquide à partir des gaz et produits de points d'ébullition inférieurs ; à enlever ces derniers comme produits de têtes à partir de la zone de fractionnement ; et à soumettre l'huile comprenant des hydrocarbures plus lourds et de plus hauts points d' ébullition à des conditions de conversion à des températures élevées et sous de hautes pressions pour produire, à partir de cette huile, de l'essence et d'autres distillat du type hydrocarbure. 9. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que le schiste épuisé, contenant un haut pourcentage de matière carbonée, est admis à passer pendant qu'il est encore chaud dans un gazogène et y est converti en gaz de gazogène que lton utilise comme source de chaleur et comme combustible pour assurer la conversion du schiste bitumineux et en vue d'autres usages similaires. 10. Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que la cendre de schiste produite dans ledit gazogène peut être envoyée au stockage pour servir au remblayage d'une excavation minière, et aus Si peut être broyée à la granulométrie voulue pour servir d'agents de raffinage pour lesdits distillats d'huile de schiste, et comme catalyseurs pour convertir les distillats de points d'ébullition supérieurs en combustibles de haut indice d'oxtane pour moteurs. 11. Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que ladite cendre de schiste est traitée, dans des conditions de production de ciment, pour élaborer un ciment utilisable localement ou à d'autres fins de construction. 12. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que, au cours des opérations au cours desquelles on soumet l'huile de schiste du type hydrocarbure plus lourd, recueillie à partir de la zone de fractionnement, à des conditions de conversion à des tempe ratures élevées et sous de hautes pressions, on met en oeuvre le perfectionnement consistant à préchauffer ladite huile de schiste du type hydrocarbure plus lourd en utilisant de la chaleur obtenue par échange de chaleur à partir des gaz de conbustion résiduels chauds sortant de la zone de conversion du schiste bitumineux. 13. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que la chaleur utilisée pour préchauffer ladite huile de schiste du type hydrocarbure plus lourd est obtenue par échange de chaleur avec les gaz de combustion résiduels chauds sortant de la zone de chauffage avant de les faire passer dans les tubes de chauffage à température élevée et sous haute pression qui reçoivent leur chaleur à partir de ladite zone de chauffage. 14. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que toute portion de l'huile du type hydrocarbure plus lourd qui peut être soutirée à partir de ladite zone de fractionnement et envoyée au stockage, après refroidissement, peut être préchauffée par récupération de chaleur perdue à partir des opérations spécifiées et peut être utilisée lors de la mise en oeuvre des opérations de conversion à température élevée et sous haute pression pour élaborer des produits du type distillat désirés.