FR 2331963 A1 19770617 FR 7535537 A 19751120 L'invention est relative à un procédé de fabrication de petit lait ou de produits de petit lait à partir de lait écrêmé ou de ses mélanges avec d'autres produits laitiers liquides avec obtention simultanée de caséine. Il est connu d'ajouter un acide à du lait écrêmé ou à des mélanges de produits laitiers composés de lait écremé, de séparer, par exemple par filtration ou centrifugation, le caillé ou coagulum ainsi formé et contenant la caséine , et d'extraire la caséine du caillé. Lors de la rormation du caillé, il este du petit lait, ou lactosérum , qui contient, outre de l'eau, du lactose , des pro téines, des sels et une grande partie de l'acide ajouté, de la caséine fine, c'est-à-dire de la caséine très finement divisée restant dans le petit lait après séparation du caillé. La présence de cette caséine fine dans le petit lait représente une grande perte de produit précieux. On a donc cherché à éviter ces pertes. C'est ainsi que dans "The Australian Journal of Dairy Technoiogyn, Octobre/D4cembre 1962 , pages 189 à 193, L.L. Muller et J.F. Hayes décrivent un procédé consistant à mélanger d'abord du lait écrêmé et un acide à une température de 29 à 350C, puis à porter la température de 43 à 46 C par invention de vapeur d'eau. On évite de cette manière qu'il reste dans le petit lait une trop grande quantité de particules très fines de caséine, tout en obtenant un bon caillé. Le principe connu d'obtention de caséine à partir de lait écrêmeé par précipitation avec un acide minéral est indiqué de façon très schématique sur la figure 1. En raison de la quantité importante d'acide minéral aJou- tée selon ce procédé connu, la valeur de ce petit lait est trbs inférieure à celle du petit lait obtenu lors de la fabrication de fromage. Par suite de la teneur élevée en acide et en constituants minéraux, le petit lait se prête en effet moins bien à une transformation, par exemple en lactose ou en poudre de petit lait. Cette teneur est normalement de l'ordre de 13% en poids, rapportée à la substance sèche. La teneur en acide et en constituants minéraux du petit lait obtenu lors de la faurication de fromage s'élève généralement à environ 8% en poids, rapportée à la substance sèche. Suivant le procédé décrit dans le brevet NL N 138.857, oei obtient un petit lait qui se preste bien mieux à une transSorma- tion en un produit alimentaire. Ce procédé consiste à précipiter la caséine du lait écrêmé par addition d'un petit lait dont le pH est ramené par échange de cations au-dessous de la valeur normale de 4,3 à 4,5 , par exemple à 1,8. Ce procédé est reproduit schématiquement sur la figure 2.Comme inconvénient de ce procédé, il est signalé dans le brevet NL précité qu'on a besoin,pour 100 parties en poids de lait écrème, de 60 à 70 parties en poids de petit lait traité préalablement, Cela a toutefois pour conséquence une charge notablement plus grande de l'appareillage existant et un risque de pertes accrues de caséine fine dans le petit lait ou lactosérum recueilli. Pour cette raison, la présente invention consiste à proposer une forme de réalisation particulière,destinée à éviter une trop forte charge de l'appareillage.Dans cette forme de réalisation, le petit lait obtenu par la précipitation de caséine est concentré et le lactose existant dans le concentrat de petit lait formé est cristallisé et séparé, les protéines de petit lait qui se trouvent dans le liquide résiduel sont ensuite précipi- té par chauffage à une température de 90 à 95 C, puis séparés par filtration et centrifugation, le pH du liquide riche en protéines recueilli étant alors abaissé par échange de cations, de sorte qu'on obtient un liquide fortement acide, qui convient pour précipiter la castine d'un lait écrémé. Cette forme de réalisation est représentée schématiquement sur la figure 3.On peut également chauffer d'abord le concentrat de petit lait pour en éliminer les protéines, puis concentrer le petit lait débarrassé de protéines, abandonner le lactose pour cristallisation et le séparer. Cette forme de réalisation particulière du procédé selon le brevet NL précité a toutefois l'inconvénient de demander un grand nombre d'opérations et de nécessiter la fabrication, à partir du petit lait ou lactosérum utilisé pour l'acidification, de lactose et d'une protéine de petit lait. Ce procédé n'est donc applicable en pratique que si -le fabricant de caséine recherche spécialement l'obtention de lactose, ce qui n'est pas le cas le plus souvent. Les possibilités de vente de lactose sont limitées, contrairement à celles de petit lait en poudre. En outre, la filtration de la protéine de petit lait précipit par chauffage se dd- roule en général lentement,alors que la protéine séparée par filtra tion contient encore beaucoup d'eau, de sorte que les frais pour le séchage de ce produit sont élevés.La protéine de petit lait recueillie est dénaturéro,ce qui en restreint le domaine d'emploi. Un autre inconvénient de la forme de réalisation particu- lière du procédé selon le brevet NL 138.857 réside en ce que le petit lait en poudrefiobtenu à partir de- la fraction du petit lait se formant par ce procédé, ne peut pas être utilisé pour l'acide cation du lait écrêmé et doit donc entre évacué (indiqué en tirets sur la figure 3), et il est toujours de qualité moindre qu un petit lait en poudre obtenu par séchage d'ui2 petit lait fabriqué par précipitation à partir de lait écrêmé avec du pe-tit lait aci difié, directement par échange de cations5 suivant ia forme de ré réalisation simple du procédé selon le brevet NL précité (indiquée sur la figure 2). Le produit liquide, recueilli après la précipi- tation par la solution acide selon la force de réalisation particulière et la séparation du caillé, est formé en effet de petit lait, ou lactosérum, qui est mélangé à du produit recyclé dont le lactose et les protéines ont été extraits.Le petit lait en poudre obtenu possède de ce fait de plus faibles teneurs en lactose et en proté ines,mais une teneur en acide et en constituants minéraux plus élevée qu'un petit lait en poudre fabriqué par application de la forme de réalisation du procédé. Dans exemple I du brevet NL 138.857. il a été décrit enfin que ie petit lait dont le sucre a été extrait peut être traité par des échangeurs d'lons, car le liquide est dilué 2,5 fois dans de l'eau. En fait, cette dilution ntest pas économique, car l'eau de dilution doit entre vaporisée dans un processus de recycla ge L'invention a pour but d'éliminer ces inconvénients, de maintenir aussi faibles que possible les pertes de caséine fine, et de fabrlquer un petit lait ou une poudre de petit lait de qualité remarquable. Or, on a trouvé que ce but peut être atteint avec beaucoup moins d'opérations que par le procédé selon le brevet NL pré- cité si, conformément à l'invention, avat la précipitation de la caséines le lait écrêmé ou le mélange composé de lait écrêmé est amené à une teneur en protéine normalisée, par élévation d'au moins 10% en poids et, dans beaucoup de cas, de 20% en poids de sa teneur enprotéines L'invention est donc relative à un procédé de fabrication de petit lait ou de produits de petit lait à partir de latt écrêmé ou de se mélanges avec d'autres produits laitiers liquides, avec obtention simultanée de caséine, procédé dans lequel on précipite la caséine, sous la forme de caillé du lait écrémé ou du mélange com- posé de lait écrêmé, par addition d'un liquide d'origine latière dont le pH t été abaissé par échange de cations, on sépare ce caillé du petit lait, on peut transformer le petit lait en des produits de petit lait et on recupere la caséine du caillé, ledit procédé consistant en ce que, avant la précipitation de la caséine, on amène le lait écrémé ou le mélange co--posé de latt écrémé à une teneur normalisée en protéines , par élévation d'au moins 10% en poids de sa teneur en protéines. Le pourcentage de l'élévation de la teneur en protéines dépend entre autres de la teneur en protéines du lait écrêmé, qui varie suivant la saison entre 3,1 et 3,9% en poids, rapportée au lait écrêmé. Le plus souvent, on élève la teneur en protéines à une valeur constante, généralement supérieure à 4,5% en poids rapportée au lait écrêmé, bien que des teneurs constantes plus faibles en protéines, par exemple de 4,0 à 4,2% en poids, rapportées au lait écrêmeé, soient possibles également. La teneur en protéines du produit devant être utilisé pour précipiter la caséine ne dépasse pas généralement 15% en poids et est le plus souvant comprise entre 4 et 9% en poids, en particulier entre 5 et 7% en poids. L'élévation de la teneur en protéines du lait écrémé peut être effectuée,par exemple,par ultrafiltration, par osmose inversée, par concentration du lait écrêmé sous pression réduite, ou encore par addition de protéines au lait écrAemé,notamment sous la forme de poudre de lait écrêmé ou de babeurre. Le procédé selon l'invention évite une forte charge en liquide de l'appareillage pour la précipitation et la séparation de la caséine: il rend superflu la fabrication de lactose et d'un produit de protéines à partir du petit lait obtenu,il ne nécessite aucune addition d'eau de-dilution pour l'échange de cations et il permet de transformer directement le petit lait obtenu en un produit pulvérulent, qui constitue un composant approprié de produits alimentaires pour l'homme et l'animal. La teneur en caséine du petit lait est faible. La poudre de petit lait peut remplacer, par exemple, un lait écrêmé en poudre ayant une teneur d'environ 8% en poids diacide et de constituants minéraux.La poudre de petit lait sèche, obtenue par mise en oeuvre du procédé selon l'invention, a en général une teneur en protéines de 9 à 13% en poids, en particulier d'environ 10% en poids et une teneur en aci- de et ccnstituants minéraux de 6 à 8% en poids, en particulier d'environ 7% en poids. La teneur en protéines d'une poudre sèche de petit 1a4t,obtenue suivant la méthode de Muller et Hayes précitée, est en général également comprise entre 9 et 13% en poids environ, en particulier égale à 10% en poids environ,mais la pouire contient de 12 à 15 en poids, en particulier 13% en poids environ, diacide et de constituants minéraux.La teneur en protéines d'une poudre de petit lait à fromage est comprise en général entre 11 et 15% en poids et notamment voisine de 13% en poids, tandis que la teneur en acide et en constituants minéraux est en général de l'ordre de 7 à 10%, en particulier de 8 à 9 -3n poids. Un autre avantage du procédé selon l'invention réside en ce que, par élévation de la teneur en protéines du lait écrémé ou du mélange composé de lait écrêmé, on élimine la variation se produit sant naturellement dans la teneur en protéines et on traite une matière première de composition relativement constante. Parmi les liquides d'origine laitière susceptibles d'être utilisés pour la précipitation de la caséine après l'abaissement du pH par échange de cations, on peut citer le petit lait ou .5'ultrafiltrat de lait écrêmé. On peut utiliser par exemple du petit lait, qui est recueilli après séparation du précipité de caséine obtenu conformément à l'invention, et qui est soumis à un échange de cations. Cette forme de réalisation est illustrée par le schéma de la figure 4. On aboutit de cette manière à un processus cyclique beaucoup plus simple que le processus cyclique suivant le brevet NL 138.857, ainsi qu'il ressort directement d'une comparaison entre les figures 3 et 4.Le procédé selon la figure 4 offre un avantage supplémentaire sur le procédé connu selon la figure 3, à savoir qu on raccourcit le "temps mort", c' est-à-dire le temps pendant lequel on doit précipiter la caséine par un acide minéral , de la manière alassique,avant de pouvoir l'aeidifier au moyen d'un liquide d'origine laitière, dont le pH a été abaissé > r échange de cations. Dans le procédé selon la figure 3, ce "temps mort" est de l'ordre de 48 heures, alors que, dans le procédé selon I figure 4, il ne dépasse pas une heure et est compris le plus souvent entre 20 et 30 minutes environ. Dans une forme de réalisation particulièrement favorable du procédé selon l'invention, le lait écrémé est soumis à une ultrafiltration. Lors de l'ultrafiltration du lait écreAmé,utilisée dans le procédé de l'invention, des sels sont extraits entre autres de la fraction contenant la caséine. L'acidification ultérieure de cette fraction contenant la caséine nécessite alors moins d'acide, du faXt que l'action de tampon de ces sels a été éliminée.Au concentrat de caséine obtenu par ultrafiltration, on nua dont besoin d'ajouter qu'une quantité plus faible de petit lait ou d'ultrafiltrat de lait écrémé dont le pH a été abaissé par échange de cations, ce qui réduit la charge en liquide et les frais de régénération de l'échangeur de cations Pour acidifier la. fraction contenant de la caséine recueillie après l'ultrafiltration,on peut utiliser l'ultrafiltrat obtenu lors de cette même ultrafiltration,après l'avoir soumis à un échange de cations. Ce procédé est indiqué schématiquement sur la figure 5. Avec cette forme de réalisation, il n1 est donc pas nécessaire de préparer un petit lait acide avant de précipiter la caséine au moyen d'un liquide d'origine laitière dont le pH a été abaissé par échange de cations. On soumet le premier ultrafiltrat à un échange de cations et lton utilise enauikte l'ultrafiltrat acide obtenu pour précipiter la caséine des fractions contenant de la caséine recueillies lors de l'ultrafiltration. Le "temps mort" est par conséquent nul dans le procédé. Le pH du liquide d'origine laitière est abaissé par l'échan- ge de cations au-dessous de la valeur normale de 4,3 à 4,8 et est amené à une valeur comprise le plus souvent entre 1,0 et 2,5, de préférence entre 1,3 et 1,8. Les substances qui conviennent conne échangeurs de cations sont notamment les copolymères sulfonés de styrène et de divinylbenzol. Ci-dessus et dans les exemples suivants, l'invention a été exposée en référence au traitement de lait écrêmé. Pour tout homme du métier, il est toutefois bien évident que ce même traitement peut être effectué aussi bien avec des mélanges de lait écrêmé et d'autres liquides laitiers qui ne perturbent pas le procédé de l'inventijn. C'est ainsi que celui-ci se prête au traitement de mélanges de lait écremé et de babeurre sucré, de mélanges de lait écrasé et de babeurre acide, ainsi que d'autres matières premières analogues. Les exemples ci-après illustrent l'invention. EXEMPLE I a) (à titre comparatif; selon le brevet NL 138.857). Dans un dispositif à fonctionnement continu, on a ajouté par heure, à 12,5 m3 de lait écrémé ayant une teneur 8,9% en poids de substance sèche et une teneur de 3,35% en poids de protéine , 11,2 m3 de petit lait recyclé, dont on avait abaissé le rH à 1,8 en faisant passer le petit lait sur un échangeur de cations constitué par un copolymère sulfoné de styrène et de divinylbenzol (IMAC-C-12 de Akzo). Après séparation du caillé précipité, un a obtenu 22,2 mÙ4,ieure de petit lait (5,9 % en poids de substance sèche), qu'on a recyclé en partie après l'avoir soumis à un échan- que de cations.Une centrifugation continue de ce petit lait a fourni 250 kg heure d'une bouillie contenant de la caséine fine, ce qui correspond à 1,2 kg de protéines par m3 de lait écrêmé. b) (conformément à l'invention : figure 4). Par heure, on â concentré 20,4 m3 de lait écrêmé, comme ddfini sous a), par évaporation sous pression réduite, à 11,3 m3 avec une teneur en substance sèche de 16,1 % en poids et une teneur en protéines de 6,0% en poids. Dans le même dispositif de fonctionnement continu que e sous a), on a ajouté par heure, à 11,3 m3 de ce concentrat de lait écrêmé, 12,3 m3 de petit lait concentré recyclé, dont on avait abaissé le pH à 1,5 en le faisant passer sur le même échangeur de cations que décrit sous a). Après séparation du caillé précipité, on a recueilli 21,4 m3 /heure de petit lait concentré (9,3 % en poids de substance sèche),qu'on a recyclé en partie après l'avoir soumis à un échange de cations. Par centrifugation continue de ce concentrat de petit lait, on a obtenu 230 kg/heure d'une bouillie cont@nant de-la caséine fine, ce qui correspond à 0,6 kg de protéine par m3 de lait écr8mé. Suivant le procédé b) selon l'invention, on a donc pu traiter 20,4 heure de lait écrêmé, tandis que cette quantité de lait écrêmé n'était que de 12,5 m /h dans le procédé connu a). De plus, les pertes en protéines dans le procède de l'invention notaient que de la moitié des pertes dans le procédé connu. EXEMPLE II A l'aide d'un appareil d'ultrafiltration, on a concentré 44 m de lait écrêmé avec une teneur en substance sèche de 8,5% en poids et une teneur en protéines de 3,18 % en poids en un lait écrémé concentré contenant 12,5% en poids de substance sèche et 6,64 % en poids de protéines. L'ultrafiltrat de lait écrêmé rccueilli,avec une teneur en substance sèche de 5,2% en poids,a été dirigé à travers une résine échangeuse d'ions fortement acide (Amberlite IR 120 de Rohm et Haas, un copolymère sulfoné de styrène et de divinylbenzol) et l'on a obtenu ainsi un ultrafiltrat acide de lait écrêmé avec un pH de 1,8. Avec cet ultrafiltrat acide de lait écrêmé, on a acidifié tant du lait écrêmé que du concentrat de lait écrêmé/@@@@@@@@par ultrafiltration, avec production de caillé a. 500 parties en poids de lait écrêmé non traité ont été acidifiées à un pH de 4,5 à la température de 42 C avec t84 parties en poids de l'ultrafiltrat acide de lait écrêmé. Après centrifuge tion,on a recueilli 30 parties en poids de caillé avec une teneur en substance sèche de 46,1% en poids (13,8 parties en poids de substance sèche). b. 500 parties en poids de concentrat de lait écrêmé ont été qacidifiées à un pH de 4,5 à la température de 42 C avec 700 parties en poids de l'ultrafiltrat acide de lait écrêmé. Après centri fugation , on a recueilli 61 parties en poids de caillé avec une teneur en substance sèche de 48,4% en poids (29,5 parties en poids de substance sèche). L'acidification du concentrat de lait écrêmé nécessite donc 2D,7 parties en poids d'ultrafiltrat acide de lait écrêmé par gramme de substance sèche dans le caillé, tandis que, pour acidifier le lait écrêmé, on a besoin de 35,C parties en poids de l'ultrafiltrat acide de lait écrêmé par gramme de substance sèche dans le caillé. Cela représente une diminution d'environ 30% de la consommation d'acide pour le procédé selon l'invention, tel que l'illustre la figure 5. -REVENDICATIONS- '. Procédé de fabrication de petit lait ou de produits de petit lait à partir de lait écrêmé ou de ses mélanges avec d'autres produits laitiers liquides, avec obtention simultanée de ca sS5ne, procédé dans lequel on précipite la caséine sous la forme de caillé du lait écrêmé ou du mélange composé de lait écrêmé, par addition d'un liquide d'origine laitière dont le pH a été abaissé par échange de cations, on sépare ce caillé du petit lait, on peut transformer le petit lait en produits de petit lait et on récupère la caséine du caillé, ledit procédé étant caractérisé en ce que, a@ant la précipitation de la caséine,on amène le lait écrêmé ou le mélange composé de lait écrêmé à une teneur normalisée en protéines par élévation d'au moins 10% en poids de sa teneur en protéines. 2. Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce qu on élève d'au moins 20% en poids la teneur en protéines du lait écrêmé ou du mélange composé de lait écrmé. 3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on ajuste la teneur en protéines sur une valeur de 4 à 9% en poids, rapportée au lait écrêmé ou au mélange compos de lait écr2mé, 4. Procédé selon la revendication 3, caracterisé en ce qu'on ajuste la teneur en protéines sur une valeur de 5 à 7% en poids, rapportée au lait écrêmé ou au mélange composé de lait écrémé. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on élève la teneur en protéines par ultrafil- tration du lait écr8mé ou du mélange composé de lait écrêmé. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que, au produit de lait écrêmé à teneur accrue en protéines obtenu par 1'ultrafiltration,on ajoute l'ultrafiltrat du produit de lait écrêmé, qui a été recueilli au cours de cette ultrafiltration et dont le pH a été abaissé par échange de cations. 7.Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu on élève la teneur en protéines par extraction de liquide du laitcécrêmé ou du mélange composé de lait écrêmé. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on élève la teneur en protéines par concentration sous pression réduite du lait écrêmé ou du mélange composé de lait écrêmé. 9. Procédé selon l'une des revendications 7 ou 8, caracté- risé en ce que, au produit de lait écrémé obtenu à teneur accrue en protéines, on ajoute du petit lait,qui est recueilli après la précipitation et la séparation de caséine du produit de lait écrêmé à teneur accrue en protéines et dont le pH a été abaissé par échange de cations.