FR 2311099 A1 19761210 FR 7614497 A 19760513 La présente invention concerne un procédé pour la fabrication de matières magnétiques du type alnico douées de propriétés mécaniques et magnétiques améliorées et qui sont obtenues par déformation à chaud à l'état coulé et par un traitement thermique effectué subséquemment. Des alliages alnico obtenus par fusion présentent, après refroidissement à partir de la plage homogène et après un revenu effectué subséquemment à des températures comprises entre 650 et 5500, d'excellentes propriétés magnétiques et se prêtent par conséquent particulièrement à la fabrication de matières pour aimants permanents. De tels alliages alnico obtenus par fusion sont cependant si durs et fragiles qu'ils ne peuvent être traités que par meulage ou coupage à chaud. C'est pourquoi les aimants permanents ne sont confectionnés à partir de ces matières qu'en les coulant directement sous leur forme définitive. En effet, des alliages alnico obtenus par fusion risquent,lors des traitements mécaniques et thermiques, de subir des fissurations. Clest pourquoi, il a été considéré comme un perfectionnement technologique important de façonner les matières alnico sans enlèvement de copeaux, c' est-à-dire par forgeage, laminage ou filage, au lieu de procéder à leur coulée Cela supposait cependant que les caractéristiques magnétiques usuelles pour des matières réalisées par coulée puissent également être obtenues en cas de façonnage de la matière. A cette fin, il a été proposé que des alliages alnico obtenus par fusion et présentant une structure cristalline à grains fins soient déformés à chaud dans l'intervalle à deux phases.Ce mode opératoire permettait certes de façonner à chaud des alliages obtenus par fusion et présentant une structure cristalline à grains fins mais les alliages ainsi traités ne présentaient aucune amélioration en ce qui concerne leurs propriétés magnétiques et, du fait qu'ils présentaient toujours une tendance à la fissuration, ils ne pouvaient être usinés par enlèvement de copeaux sans poser des problèmes. La présente invention crée un procédé pour la fabrication d'une matière alnico qui, exempte des inconvénients décrits, peut donc être usinée notamment par enlèvement de copeaux et présente en même temps des propriétés magnétiques améliorées. Suivant la présente invention, ce problème est résolu par un procédé pour la fabrication de matières magnétiques du type alnico douées de propriétés mécaniques et magnétiques améliorées et qui sont obtenues par déformation à chaud effectuée à l'état coulé et suivie d'un traitement thermique. Le procédé suivant l'invention est caractérisé en ce que les matières solidifiées dans un système cristallin à gros grains sont déformées dans la plage à phase unique de manière à subir des diminutions de section comprises entre 30 et 93%. Une caractéristique essentielle de la présente invention réside dans la déformation d'un alliage alnico obtenu par fusion et solidifié à un état cristallin à gros grains.Contrairement aux thèses mises en avant dans la littérature, ce procédé permet de manière surprenante de résoudre le problème posé. Une autre caractéristique essentielle de l'invention consiste en ce que a déformation à chaud se réalise dans la plage à phase unique. L'allure du liquidus et du solidus ainsi que les intervalles d'existence de la phase a et des phases (a + 9 ) sont influencés par la concentration des éléments de l'alliage,en particulier de la teneur en titane.Pour les alliages représentés au tableau 1 l'intervalle de température où existe la phase cristallisant dans le système cubique centrr s'étend entre environ 1200 et 126000 ; la limite inférieure de la plage des phases (a +9 ) se situe à environ 850 C de sorte que l'in- tervalle de coexistence des phases ( + 9) s'étend entre 650 et 12U00C. Les matières alnico fabriquées par le procédé suivant la présente invention peuvent sans difficulté être usinées par enlèvement de copeaux et présentent des propriétés magnétiques améliorées. L'usinage par enlèvement de copeaux peut s'effectuer par tournage, perçage, fraisage ou filetage et doit avoir lieu avant le traitement thermique afin de pouvoir régler les caractéristiques magnétiques désirées. Les valeurs des intensités de champ coercitif de la polarisation magnétique et de la densité de flux magnétique se trouvent sensiblement accrues par rapport à l'état initial sans déformation à chaud. Le tableau 2 comnare les caractéristiques magnétiques de matières alnico soumises à un traitement thermique à l'état coulé à celles obtenues en cas de mise en forme à chaud effectuée sui vant la présente invention. Suivant une forme de réalisation préférée de l'invention, le produit obtenu par coulée d'une masse fondue traitée sous vide est soumis à une défornation à chaud. Le fait de traiter les masses fondues sous vide permet d'obtenir un haut degré de pureté en ce qui concerne l'oxydation, évitant ainsi lors de la solidification des masses fondues dans une large mesure la présence d'agents de germination hétérogènes qui pourraient provoquer la formation d'une structure à grains fins-Suivant un autre mode de réalisation préféré de l'invention, un produit coulé à partir d'une masse fondue exposée à l'atmosphère est également déformé à chaud. La masse fondue est alors traitée par des désoxydants complexes et est ensuite coulée dans des moules chauds munis de plaques de refroidissement ou dans des moules froids. Avantageusement, la matière coulée présentant une structure cristalline à gros grains est déformée de façon à subir une diminution de section comprise entre 70 et 9 % puisqu'à de tels taux de déformation de très bonnes caractéristiques d'usinage par enlèvement de copeaux sont assurées. En outre, la présente invention concerne l'utilisation d'une matière fabriquée par un procédé suivant l'invention pour l'obtention de pièces magnétiques usinées par enlèvement de copeaux entre la mise en forme à chaud et le traitement thermique. Â de tels pièces on peut sans difficulté conférer par tournage, perçage ou fraisage les formes et dimensions voulues. Par filetage, on peut en outre obtenir & partir de la matière des éprouvettes pour l'exécution d'essais de traction. I1 s'agit là d'un progrès technique notable puisque de telles éprouvettes ne pouvaient pas être confectionnées à partir des matières antérieures en raison de leur fragilité. Des caractéristiques de résistance mécanique de matières du type alnico, qu'il est nécessaire de connattre pour la construction de sys tèmes magnétiques sollicités mécaniquement, ne pouvaient jus- qu'à présent être déterminées que par approximation au moyen d'essais de flexion statiques. Ainsi, la présente invention permet à de telles pièces d'entre utilisées dans des systèmes magnétiques pour lesquels des valeurs de résistance mécanique doivent pour des raisons constructives être déterminées de manière précise. La matière, fabriquée par le procédé suivant l'invention, se prête en particulier à la fabrication de pièces magnétiques à haute résistance à la fissuration. tomme on le sait, des matières alnico hautement coercitives sont particulièrement sujettes à la fissuration Or, les matières fabriquées par le procédé suivant l'invention et des pièces obtenues à partir de ces matières résistent à la fissuration même lorsqu'elles présentent des dimensions très petites ou très grandes. Le procédé suivant l'invention est décrit plus en détail ci-dessous à l'aide de deux exemples de réalisation non limi statifs. EXEMPLE 1 Pour fabriquer les alliages A et B (tableau 1) du cobalt électrolytique, du fer électrolytique, du nickel et du cuivre sont fondus dans un four à induction sous vide en oré- sence d'une quantité de charbon pesée équivalente à la teneur en oxygène initiale des matières premières et sont soumis à un traitement sous vide. Puis on ajoute du charbon, de l'aluminium, du titane et du soufre. Les matières fondues sont coulées dans des moules chauds munis de plaques de refroidissement. Après solidification, la masse fondue présente une structure cristalline basaltique ne comportant que peu de défauts dans le réseau cristallin. A partir de cette matière, on confectionne des barreaux d'essai cylindriques présentant un diamètre de 54 mm. Une partie des barreaux d'essai est soumise à l'état coulé à un traitement thermique effectué en trois phases a) Homogénéisation pendant 15 minutes à une température comprise entre 1220 à 1240 C en atmosphère H2/air dans un champ magnétique. b) Traitement isotherme en bain de sel dans un champ magnétique pendant 15 minutes entre 820 et 85000 en présence d'air. c) Revenu pendant cinq heures à 650 C et pendant vingtquatre heures à 550 C. TABLEAU 1 Composition chimique et résistance à la traction d'alliages alnico après mise en forme à chaud. Alliage Composition chimique Résistance à la traction suivant Co Ni Cu Al Ti Fe DIN 50146 N/mm A 39,3 14,05 2,0 7,10 7,50 29,55 580 B 39,25 14,00 1,95 7,10 7,70 29,50 700 C 40,7 13,70 2,05 7,00 7,10 29,20 500 D 39,2 14,2 3,10 7,60 7,60 27,95 530 TABLEAU 2 Caractéristiques magnétiques de matières alnico ayant subi un traitement thermique respectivement à l'état coulé et après une mise en forme à chaud. Aliage Etat Valeurs magnétiques ( : : H : B : (BH) ) J c B c r max kA/m kA/m T kJ/m Matière coulée à structure cristalline basaltique 132 130 1,02 90 Traitement thermique optimal A (:Déformée à chaud : 146 : 142 0,87 52 ) ( traitement thermique optimal: Matière coulée à structure cristalline basaltique 148 144 0,91 74 Traitement thermique optimal B Déformée à chaud 164 152 0,75 40 Traitement thermique optimal Matière coulée à structure cristalline basaltique 120 118 1,01 70 Traitement thermique optimal C Déformée à chaud 148 142 0,83 45 Traitement thermique optimal Matière coulée à structure cristalline basaltique 148 138 0,76 42,5 Traitement thermique optimal D Déformée à chaud 158 144 0,73 37,5 Traitement thermique optimal Ensuite, on détermine à des fins de comparaison, les caractéristiques magnétiques de ces barreaux (tableau 2). Les autres barreaux d'essai sont placés dans une gaine d'acier de manière à être entourés de tous les côtés et sont ensuite déformés à chaud dans une installation de filage (extrusion)- tes barreaux entourés de la gaine sont pré chauffés à 600 C et sont ensuite soumis à un chauffage à 1200 C dans un bain de sel-après une durée de séjour de 30 minutes à cette température, les bar revaux sont retirés du bain de sel, puis laminés dans de la poudre de verre et enfin comprimes dans un rapport de compression de Fo/F1 = 8 : 1 (où F0 représente la section initiale et F1 la section du barreau déformé). Les barreaux comprises sont refroidis brusquement dans de l'eau et ensuite divisés. Les noyaux en alnico sont poussés en déhors de la gaine et sont usinés par enlèvement de copeaux de façon à obtenir des barreaux pour l'essai de rupture à la traction et pour la détermination des caractéristiques magnétiques. Ces barreaux d'essai sont soumis au même traitement thermique que celui appliqué aux barreaux d'essai non déformés. les caractéristiques mécaniques et magnétiques de ces deux groupes d'éprouvettes sont consignées dans les tableaux 1 et 2. EXEMPLE 2 Les alliages C et D, dont les compositions figurent au tableau 1, sont fondus dans un four à induction ouvert. Après mise en fusion de la charge, on ajoute du charbon et on fait passer de l'argon à travers la matière fondue afin d'intensifier la réaction (C , + O). Après diminution de l'intensité de la réaction à effervescence un désoxydant complexe Ca5i-Mg est ajouté pour désoxyder la masse fondue. Ensuite du charbon, de l'aluminium, du titane et du soufre, sont ajoutés à l'alliage C et de l'aluminium et du titane sont ajoutés à l'alliage D.Avant la coulée, on fait encore une fois passer de l'argon à travers la masse fondue afin de permettre à des particules non métalliques d'être plus facilement séparées de la matière fondue. L'alliage C est coulé dans des moules chauffés munis d'une plaque de refroidissement, tandis que l'alliage D est coulé dans des moules froids. A partir des masses fondues solidifiées des deux alliages sont confectionnés des barreaux d'essai cylindriques d'un diamètre de 56 mm. Les barreaux de l'alliage C présentent une struc ture cristalline basaltique et les barreaux obtenus à partir de l'alliage D présentent une structure cristalline irrégulière à gros grains. Un certain nombre des barreaux d'essai sont soumis à un traitement thermique comme indiqué à l'exemple 1 et font ensuite l'objet d'essais destinés à déterminer les caractéristiques magnétiques afin de les comparer avec les barreaux d'essais déformés. Les autres barreaux d'essai sont, comme décrit dans l'exemple 1, déformés à chaud, le rapport de compression étant cependant de 10 : 1. Ensuite, des barreaux d'essai sont également confectionnés par enlèvement de copeaux en vue de l'essai de traction et de la détermination des caractéristiques magnétiques, et sont soumis à un traitement thermique,conrme indiqué dans l'exemple 1. Les résultats des essais mécaniques et magnétiques sont consignés aux tableaux 1 et 2. REVENI)ICATT0NS 1 - Procédé pour la fabrication de matières magnétiques du type alnico douées de propriétés mécaniques et magnétiques améliorées et qui sont obtenues par déformation à chaud à l'état coulé suivie d'un traitement thermique, caractérisé en ce que les matières solidifiées dans un système cristallin à gros grains sont déformées dans l'intervalle à phase unique de manière à subir une diminution de section comprise entre 30 et 95 %. 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'une matière coulée à partir de masse fondue traitée sous vide est déformée à chaud. 3 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'une matière traitée par des désoxydants complexes et coulée dans des moules chauds garnis de plaques de refroidissement ou dans des moules froids est déformée à chaud. 4 - Procédé suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la matière coulée est déformée de manière à subir une diminution de section comprise entre 70 et 90 %. 5 - Utilisation d'une matière fabriquée suivant l'une des revendications 1 à 4 pour la fabrication de pièces magnétiques usinées par enlèvement de copeaux par exemple à l'aide d'une perceuse, d'un tour et d'une machine à tarauder entre la mise en forme à chaud et le traitement thermique. 6 - Utilisation d'une matière fabriquée suivant l'une des revendications 1 à 4 pour la fabrication de pièces magnétiques à haute résistance à la fissuration.