FR 2331408 A1 19770610 FR 7534839 A 19751114 La présente invention concerne un procédé et un appareil perfectionnés de broyage ou pulvérisation d'aluminium sous forme granulée ou atomisée, afin que l'aluminium forme de fines paillettes ou particules. Ltinvention concerne aussi ces particules. Plus précisément, elle concerne un procédé continu à sec de préparation de telles paillettes d'aluminium par entratnement par un gaz au cours d'un broyage dans un broyeur-vibrant boulets. Le procédé et l'appareil mettent avantageusement en oeuvre une installation fermée dans laquelle 1 t aluminium granulé parvient constamment sous forme neuve dans le broyeur vibrant, subit le broyage et les particules finies en paillettes sont entraSnées constamment par un gaz inerte qui circule da;ns le broyeur.Les particules entratnées sont séparées du gaz inerte et rassemblées sous forme d'un produit fin; Le gaz inerte débarrassé des particules est alors recyclé dans le broyeur. Cet procédé et cet appareil conviennent particulièrement bien à la formation de fines paillettes d'aluminium utiles sous forme dtagents très efficaces de sensibilisation des compositions explosives. Selon l'invention, le terme "paillettes" désigne les particules dont la dimension est telle qutelles passent par un tamis à orifices de 0,88 mm, la dimension étant supérieure à un micron, les paillettes ayant un rapport diamètre/ épaisseur supérieur à i0 environ. Les fines paillettes de poudre d'aluminium ou les particules d'aluminium ont des applications très diverses, notamment comme pigments dans les peintures, par exemple celles qui possèdent de bonnes qualités de coloration et de brillant, et dans des applications chimiques, explosives et pyrotechniques. Lors de la préparation des fines paillettes d'aluminium, en général sous forme granulée ou atomisée, le coût de la réduction de la dimension des particules, ctest-à- dire le coût de 1 t opération réelle de broyage, représente en général une fraction très importante du coût total du traitement des particules. Ainsi, l'amélioration de l'opération de broyage présente un intérêt considérable.L'invention concerne un procédé et un appareil perfectionnés permettant le broyage avec un rendement et une rentabilité bien supérieurs à ceux des procédés et appareils utilisés Jusqu'à présent. Un procédé couramment utilisé pour la formation de fines paillettes d'aluminium est le procédé "HametagW et il met en oeuvre un broyeur cylindrique rotatif à boulets dans lequel des boulets, remontant constamment sur le ctté du broyeur, retombent sur le reste de la charge et assurent un martelage ou un écrasement nécessaire à la production des paillettes d'aluminium. L'aluminium sous forme granulée pénètre constamment à une extrémité du broyeur à boulets, et un lubrifiant est ajouté à la charge afin que les paillettes ne puissent pas se souder les unes aux autres et que les particules terminées aient un revêtement de qualité voulue.Un courant de gaz inerte (gaz à teneur suffisamment faible en oxygène pour que la poussière d'aluminium qui forme un nuage dans le broyeur et divers appareillages associés ne puisse pas exploser) circule dans le broyeur et entratne les particules dans un séparateur ou une série de séparateurs dans lesquels les paillettes terminées sont retirées du gaz qui est alors renvoyé en circuit fermé. Ce procédé "Hametag" mettant en oeuvre un broyeur rotatif à boulets, est décrit plus en détail dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 1 930 684 et il est réalisé à sec, ctest-à-dire que les particules d'aluminium ne forment pas une suspension dans un liquide mais au contraire sont sous forme sèche, c'est àdire sous forme de particules séparées.Les fines paillettes d'aluminium terminées peuvent le cas échéant passer dans un appareil de polissage qui leur donne d'excellentes propriétés de coloration et de brillant. Le procédé t'Hall" constitue un autre procédé de broyage ou de pulvérisation. il s'agit d'un procédé de type "humide" qui met en oeuvre une charge d'aluminium finement divisé constituant la matière de départ et qui est mélangée avec suffisamment d'essences minérales pour qu'il se forme une boue de consistance crémeuse, en présence de boulets d'acier. Comme le broyeur ne contient pas de poussière, il peut-fonctionner sans atmosphère gazeuse particulière. Lorsque l'aluminium a formé des paillettes convenables, le liquide peut etre retiré par filtration et évaporation. La formation de paillettes sèches en poudre nécessite l'addition d'étapes de filtration et d'évaporation à ce procédé humide.Celuici est cependant particulièrement utile lorsque le produit terminé peut être utilisé directement sans séchage et sous forme d'une pate d'aluminium. Par exemple, celle-ci convient directement à la fabrication des peintures qui contiennent de fines paillettes d'aluminium de qualité pour peintures. Lorsque le produit voulu selon l'invention doit dtre sous forme de particules sèches, il est en général plus rentable et plus commode d'utiliser un procédé à sec pluttt qutun procédé humide car ce dernier nécessite des étapes supplémentaires. L'invention concerne donc un procédé à sec. Le procédé et l'appareil de l'invention ressemblent dans leur principe au procédé "Hametag", mais le broyeur rotatif à boulets est remplacé par un broyeur vibrant à boulets. Ainsi, le mode réel de broyage est très différent. L'utilisateur d'un broyeur vibrant à boulets peut réduire considé-rablement la consommation d'énergie par quantité de matière produite et en général accrott le débit produit par unité de volume de la chambre de broyage. L'augmentation du rendement du broyeur vibrant est due à l'application aux matières de broyage d'accélérations supérieures à l'accélération de la gravité qui constitue l'accélération des matières de broyer ge dans le broyeur rotatif. Bien quton puisse réaliser des broyeurs vibrants ayant toute propriété voulue, la plupart des broyeurs utilisés industriellement créent des accélérations d'environ 3 à 15 g (g est la valeur de l'accélération d'un corps dans le champ de gravitation terrestre). Selon l'invention, les broyeurs vibrants doivent pouvoir appliquer des accélérations supérieures à 1 g, de préférence au moins de l'ordre de 5 , avantageusement d'au moins 10 g. Les broyeurs vibrants sont plus efficaces lorsqu'ils fonctionnent à leur fréquence de résonance ou à son voisinage, et dans ce cas, on peut obtenir des débits de production donnés pour une quantité d'énergie consommée réduite par rapport aux broyeurs qui ne fonctionnent pas dans ces conditions de résonance. Le broyeur vibrant comprend en général un corps qui contient des matières de broyage, par exemple des boulets d'acier. Le corps de broyeur est porté par des ressorts ou organes élastiques analogues qui permettent des oscillations. Le broyeur comporte un dispositif d'un type ou d'un autre qui applique des vibrations forcées, en général un dispositif mécanique comprenant des masses rotatives déséquilibrées. La vibration du broyeur, par un dispositif électromécanique, par exemple une bobine alimentée en courant alternatif, est aussi possible.Les broyeurs vibrants à boulets sont disponibles dans le commerce depuis plus de 15 ans, mais on ne les a jamais utilisés pour le broyage ou: la pulvérisation de l'aluminium sous forme granulée ou atomisée lors de la formation de fines paillettes d'aluminium au cours d'un procédé continu et à sec avec entratnement par un gaz. L1ouvrage Aluminium, Paint and Powder, de juneius ?avis Edwards et Robert 1. Wray, Reynolds Publishing Company, New-York, 1955 indique à la page 6 que la production d'une poudre d'aluminium sous forme de fines paillettes dans les broyeurs à boulets doit etre réalisée afin que l'abrasion et le broyage soient réduits au minimum,et les particules d'aluminium sont martelées et brunies ou polies sous forme de minuscules paillettes métalliques brillantes.Un broyeur vibrant présente probablement un broyage et une abrasion plus importants que ceux d'un broyeur rotatif à boulets étant donné l'augmentation des forces dtaccélération, et et on ne peut donc pas prévoir que les paillettes formées seront brillantes. On constate de façon surprenante selon l'invention qu'on peut avantageu-sement utiliser un broyeur vibrant pour la préparation de particules, avec un débit par unité de volume de la chambre de broyage supérieur au débit correspondant obtenu avec un broyeur rotatif à boulets, et une consommation spécifique d'énergie par unité de matière produite inférieure à celle d'un tel broyeur rotatif. On constate que les particules broyées par vibration ont ou peuvent avoir de façon générale des qualités de couleur et de brillant comparables à celles des particules traitées au broyeur rotatif par polissage dans un appareil classique.En fait, le polissage est en général réalisé meme lors de l'utilisation des broyeurs ro tatifs. Ainsi, le procédé à sec réalisé dans un broyeur vibrant à boulets pour la préparation de poudres d'aluminium en fines paillettes ayant de bonnes propriétés de couleur et de brillant est bien plus économique que la fabrication de telles particules avec un broyeur rotatif à boulets. L'invention met en oeuvre le broyeur vibrant au cours d'un procédé à sec avec entratnement par un gaz, analogue au procédé "Hametag" précité. L'efficacité de ltentratnement par un gaz dans un broyeur vibrant est surprenante étant donné les enseignements généraux de la littérature disponible actuellement, indiquant que I'entrafnement par de l'air dans un broyeur à vibrations, qui est une disposition courante dans les broyeurs classiques de "tonnelage", est prétiquement inconnu. il est probable que, étant donné le remplissage important par la charge dans le broyeur: à vibrations, assurant un travail efficace, un tel balayage est inutilisable en pratique.Ce brevet indique gutun remplissage "très important" correspond à 80 % (les matières de vibration remplissent 80 % du volume de la chambre de broyage). On constate au contraire selon l'invention qu'un broyeur vibrant ayant meme un tel remplissage très important peut wetre utilisé avec un entraSnement par un gaz, de façon efficace et pratique. Ainsi, l'invention permet la production efficace de fines particules d'aluminium en paillettes de façon tout à fait surprenante et imprévue. On utilise beaucoup les fines paillettes d'aluminium dans les compositions combustibles et/ou pour la sensibilisation des explosifs. L'invention convient particulièrement bien à la production de fines paillettes à cet effet. Les fines paillettes d'aluminium réagissent exothermiquement avec les ingrédients qui contiennent de l'oxygène et accroissent la sensibilité de l'explosif à la détonation et sa production d'énergie. En outre, lorsquton les utilise dans une composition explosive en suspension ayant une phase aqueuse continue, on constate que ces particules, ayant un revêtement qui repousse la phase fluide, sont extrtmement efficaces sous forme dtagents sensibilisateurs, ctest-à-dire facilitent beaucoup la détonation de la composition;Par exemple, le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3 249 474 indique que les particules d'aluminium utilisées- dans les compositions explosives en suspension et ayant un revttement qui les rend hydrophobes et qui repousse la phase fluide des compositions sont plus efficaces que celles qui n'ont pas un tel revetement. Ce brevet indique le fait maintenant bien connu que, lorsque les surfaces des particules d'aluminium ne sont pas efficacement revêtues, elles sont mouillées par le dissolvant liquide de la composition qui forme une phase continue, et perdent leur efficacité pour la sensibilisation. il est donc important que les particules utilisées soient convenablement revêtues dans les compositions explosives en suspension.Le terme "revêtu" appliqué à la surface ou aux particules indique que les particules possèdent un revêtement qui les rend hydrophobes et qui chasse la phase liquide ou le dissolvant de la composition,ce dissolvant comprenant habituellement une phase aqueuse contenant des sels minéraux oxydants dissous et d'autres électrolytes ainsi que des liquides,notamment des liquides organiques miscibles à l'eau tels que des alcools, des glycols, des amides et des liquides analogues contenant de l'azote, et des liquides organiques immiscibles à l'eau tels que des distillats de pétrole et du combustible diesel. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3 367 805 indique qu'on peut obtenir une sensibilisation très poussée des compositions explosives en suspension par utilisation de quantités seulement relativement faibles (en général nettement inférieures à 5 %) de particules d'aluminium très finement divisées ayant une surface revêtue et de plus une surface spécifique relativement élevée. Ce brevet indique que de faibles quantités de particules revêtues d'aluminium, ayant une surface spécifique d'au moins 0,5-m2/g donnent une sensibilisation poussée. Les poudres d'aluminium disponibles dans le commerce dans la qualité pour peintures ont de telles caractéristiques et on les a donc couramment utilisées dans les compoaitions explosives en suspension pour leur aptitude à la sensibilisation. Les particules d'aluminium destinées aux compositions explosives en suspension essentiellement sous forme d'agents sensibilisateurs, qu'on appelle dans la suite particules de qualité pour sensibilisation des explosifs, doivent wetre fines, doivent avoir une surface spécifique élevée et doivent Autre convenablement revêtues. Ainsi, des propriétés de couleur et de brillant, essentielles en général dans la qualité pour peintures, ne le sont pas par elles-mwemes pour la qualité pour sensibilisation des explosifs.Dans les compositions explosives nécessitant une sensibilisation poussée, la quantité utilisée d'aluminium de qualité pour peintures est limitée essentiellement par son prix par rapport à celui des autres ingrédients ou autres agents sensibilisateurs ou de l'aluminium plus grossier ayant une plus faible surface spécifique. Il est donc très avantageux de pouvoir préparer des particules d'aluminium à moindre coût, ayant des propriétés équivalentes ou meilleures que celles de la qualité pour peintures, pour la préparation des compositions explosives en suspension. L'invention concerne un procédé et un appareil de préparation de telles particules ayant les caractéristiques nécessaires, à un prix nettement inférieur à celui de la production des particules de qualité pour peintures. Dans le présent mémoire, les particules de qualité pour sensibilisation des explosifs sont des particules rev- tues ayant une surface spécifique d'au moins 0,5 m2/g et de préférence d'au moins 1,0 m2/g, et ayant de plus avantageusement une dimension particulaire telle que la plupart ou toutes les particules passent par un tamis à orifices de 74 microns, la majorité des particules passant avantageusement par un tamis à orifices de 43 microns. En résumé, 1 t invention concerne donc un procédé et un appareil de fabrication de fines particules d'aluminium sous forme de paillettes ayant d'excellentes caractéristiques, ainsi que les particules préparées par mise en oeuvre du procédé et de 12 appareil. Le procédé comprend le broyage des particules dans un broyeur vibrant à boulets, l'introduction de quantités de particules neuves non broyées dans le broyeur vibrant, la circulation d'un gaz inerte dans le broyeur, avec un débit suffisant pour que les particules terminéés ou broyées soient entratnées hors du broyeur, et la séparation des particules terminées et du gaz inerte.Ce dernier est avantageusement recyclé dans le broyeur vibrant en vue du broyage des particules et pour la réalisation des autres étapes précitées du procédé. L'invention est particulièrement avantageuse pour la fabrication de fines paillettes d'aluminium de qualité pour sensibilisation des explosifs. Les particules préparées par le procédé et l'appareil de l'invention diffèrent microscopiquement à certains égards de celles qui sont préparées dans un broyeur rotatif à boulets. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence au dessin annexé qui représente un schéma de fonctionnement illustrant le procédé et l'appareil selon l'invention. On sé réfère maintenant à la figure qui représente un broyeur vibrant 1 à boulets relié à un appareil qui transmet constamment des particules neuves d'aluminium (sous forme granulaire ouatomisée), les particules terminées d'aluminium étant constamment retirées du broyeur. Les particules terminées sont entraSnées hors-du broyeur par circulation de gaz inerte dans le broyeur et elles sont séparées du gaz.Plus précisément, l'appareil comprend le broyeur vibrant 1 à boulets, un appareil 2 de classement, un collecteur 3, un ventilateur 4, un dispositif d'alimentation 6 de particules d'aluminium, un dispositif d'alimentation 7 de matière de reveement, uh conduit 5 disposé entre le broyeur 1 et l'appareil 2 de classement, un conduit 8 disposé entre l'appareil 2 et le collecteur 3, un conduit 9 disposé entre le collecteur 9 et le ventilateur 4 et entre ce dernier et le broyeur 1, un récepteur 10 des particules terminées, un conduit Il placé entre l'appareîl2 et le conduit 9 près de l'entrée du broyeur 1, un appareil 12 de contrôle de la présence d'oxygène gazeux, une source 13 d'oxygène gazeux, et une source 14 d'un gaz inerte ou ne contenant pas d'oxygène. Lors du fonctionnement, des particules neuves d'alu- minium parviennent constamment au broyeur 1 par le dispositif 6. Ce dernier peut étre de tout type classique; par exemple pneumatique, à vis ou à vibrateur. Le broyeur 1 est en traité par une alimentation convenable (non représentée) qui est avantageusement reliée au broyeur par un ou plusieurs arbres excentriques convenables entratnés par des moteurs et portés par des paliers, ces arbres assurant 1105 cillation du corps du broyeur. Ce corps est avantageusement fixé à une base fixe par des dispositifs de montage à ressorts. On peut utiliser toute combinaison compatible d'un broyeur vibrant, dtun dispositif de commande et d'un dispositif de support.Le corps du broyeur contient des matières de broyage qui sont avantageusement des boulets d'acier forgé, bien que d'autres matières conviennent,les boulets remplissant la fraction voulue du volume dans le corps ou la chambre de broyage. Lors du fonctionnement-du broyeur, les matières broient ou écrasent les particules d'aluminium lorsqutelles se frappent et lorsqu'elles frappent la face interne de la chambre de broyage si bien que les chocsjles contraintes de cisaillement et les contraintes de frottement sont extremement importants. Un gaz inerte circule-constam- ment dans le broyeur sous la commande du ventilateur 4 et entratne les particules terminées hors du broyeur.Le gaz inerte pénètre dans le broyeur par le conduit'9 et en sort par le conduit 5 avec les particules qu'il entrasse. Le débit du gaz inerte suffit avantageusement à l t entraSnement de certaines des particules dont la masse est supérieure à celle qu'on veut pour le produit final. Le courant de gaz et de particules provenant du broyeur passe alors dans ltap- pareil 2 de classement qui sépare les particules finies des autres qui ont une plus grande masse et renvoie ces dernières dans le broyeur vibrant par le conduit il afin qu'elles continuent à subir le broyage. L'appareil 2 de classement fonctionne avantageusement sur une base massique (bien quril puisse aussi fonctionner sur une base dimensionnelle) si bien que les paillettes d'aluminium une fois formées peuvent sté- couler hors de l'appareil 2 par le conduit 8 lorsqu'elles ont une faible masse, les particules de plus grande masse étant retirées du courant de gaz inerte. Le courant comprenant le gaz et les particules quitte l'appareil 2 de classement par le conduit 8 et pénètre dans le collecteur 3 dans lequel toutes les particules sont retirées du gaz. Le gaz inerte continue son parcours du fait de lBaspiration assurée par le ventilateur 4, et il est mis sous pression et renvoyé dans le broyeur 1 par le conduit 9. Le gaz circule ainsi en circuit fermé. Un revêtement lubrifiant est presque toujours nécessaire pour les fines paillettes d'aluminium et il pénètre dans le broyeur vibrant par tout- dispositif convenable d'alimentation 7 de type classique. Bien que toutes les étapes décrites soient réalisées simultanément au cours de la production continue, les diverses étapes, pour une particule donnée, correspondent à la séquence précitée. On considère maintenant plus en détail des exemples de mise en oeuvre de l'invention et notamment les principaux paramètres utilisés. On considère d'abord la description générale des paramètres de structure et de fonctonnement qui s'appliquent au procédé et à l'appareil de l'invention mettant en oeuvre un broyeur vibrant, de tout type et de toute importance voulus. La description est suivie par un exemple relatif au procédé et à l'appareil de broyage les plus avantageux auxquels s'appliquent les paramètres généraux décrits. L'exemple indique aussi d'autres paramètres de structure et de fonctionnement qui s'appliquent de manière générale mais dont l'intérêt apparat mieux dans l'application à un broyeur vibrant de type et de capacité donnés. La sortie du broyeur, ctest-à-dire le conduit 5, peut sistre disposée en mode ascendant ou descendant. En mode ascendant représenté sur la figure, les particules entra9nées hors du broyeur vers l'appareil de classement par le courant de gaz inerte ont en général une masse plus faible que celle des particules qui sont entratnées lorsque le conduit 5 est en mode descendant, les forces de gravité s'ajoutant alors aux forces d'entraînement par le gaz des particules broyées. La disposition du conduit 5 peut titre choisie à volonté et elle n'est pas primordiale selon l'invention. Le gaz inerte doit avoir une teneur en oxygène d'environ 0,5 à 7 96 en volume et de préférence environ i à 3 96 en volume. Le réglage de la teneur en oxygène est important à la fois afin que les particules ne brûlent pas ou n'explosent pas de façon indésirable et que l'oxydation superficielle des particules soit réglée. Il est en général avantageux que 90 % du poids des particules soient formés par l'aluminium, et que moins de 10 % soient formés dioxyde d'aluminium et des revetements hydrophobes (décrit dans la suite). Comme décrit précédemment, il est essentiel que les fines paillettes d'aluminium de qualité pour sensibilisation des explosifs portent un revêtement empêchant leur mouillage par le dissolvant liquide dans lequel elles sont dispersées. Il est aussi souhaitable que les particules soient associées à un lubrifiant lors du broyage afin qu'elles ne se soudent pas et ne stagglomèrent pas. Le revwetement et la lubrification sont habituellement réalisés par la meme matière, de façon commode. Bien que l'acide stéarique constitue la matière la plus avantageuse-pour le revêtement et la lubrification, d'autres matières qui conviennent sont par exemple les acides gras normalement solides, en plus de l'acide stéarique, leurs dérivés tels que notamment le stéarate de calcium, les cires à température élevée de fusion, les matières asphaltiques, les matières à base de silicone et leurs combinaisons. Le revêtement particulier utilisé dépend beaucoup de sa compatibilité avec le dissolvant liquide particulier.La quantité voulue de revêtement portée par une particule varie avec le revêtement particulier utilisé, et elle est en général inférieure à 4 ou 5 96 du poids, bien qu'elle puisse atteindre 10 % et plus. Dans le cas d'un re nettement diacide stéarique, la quantité es-t avantageusement comprise entre 2 et 3 % en poids. L'application satisfaisante du revwetement ou du lubrifiant à la surface des particules nécessite le maintien de la température dans le broyeur (de préférence déterminée par la température du gaz inerte à la sortie) à une valeur permettant un dépit efficace du revêtement à la surface de la particule. La temperature voulue dépend de la nature du revêtement utilisé et on peut la déterminer expérimentalement. Dans le cas de l'acide stéarique, la température est avangageusement maintenue à 60-800C environ. Une température de 50 à 1000C suffit à la plupart des matières de revzetement. Une autre raison du réglage de la température das la chambre est qu'une température excessivement élevée peut provoquer une oxydation excessive des particules. Das un exemple de mise en oeuvre de l'invention, un broyeur mirant à boulets est du type VBM 3034 "Allis Chalmers", entratné par des moteurs de 37 kW tournant à 1200 tr/mn. Ce broyeur a un volume de chambre ou corps de broyage de 350 1. il est chargé de matière de broyage en forme de boulets ayant un diamètre moyen compris entre 4,8 et 25 mm. Le remplissage du broyeur est avantageusement d'environ 60 à 80 96 du volume total. Les matières-de broyage peuvent avoir des dimensions réparties le cas échéant afin qu'elles améliorent ltefficacité du broyage, et la répartition de dimension peut etre déterminée expérimentalement afin que les paillettes terminées aient les caractéristiques physiques voulues.La dimension des matières de broyage varie en général avec la dimension du broyeur comme indiqué dans les exemples qui suivent. Le débit de particules d'aluminium transmises au broyeur peut astre compris entre 22,7 kg/h seulement et éventuellement 908 kg/h, et il est de préférence compris entre 36,3 et 136 kg/h environ. Le gaz inerte doit avoir un débit compris entre environ 8,5 et 85 m3/mn, suivant l'appareillage qui supporte le broyeur. Le débit de gaz peut varier en fonction du débit de particules et des paillettes finales voulues. Le ventilateur 4 doit pouvoir donner le débit voulu. L'appareil 2 de classement utilisé avec le broyeur est de type centrifuge. Tout appareil classique, par exemple un séparateur pneumatique, des tamis, ou des séparateurs à vis ou à cyclone conviennent. Le débit de gaz inerte et l'ap- pareil de classement peuvent titre utilisés en coopération afin que la quantité voulue des particules de masse voulue entraînées hors du broyeur par le courant de gaz soit recyclée dans le broyeur. L'appareil précité fonctionne de la manière sui vante - particules-d'aluminium 35 % supérieurs à 0,15 mm, 65 % inférieurs à 0,15 mm, environ 36,8 kg/h - débit de gaz inerte 12,7 m3/mn - concentration d'oxygène dans le gaz inerte 1,5 % - nature de la matière de re- acide stéarique, 3 % environ vêtement et débit par rapport à 36,8 kg/h - température de sortie du gaz inerte 580C, 620C - temps de séJour moyen des environ 3/4 h (y compris le particules temps après recyclage) remplissage du broyeur (bou lets) 75 96 environ - nature et dimension des bou- acier, 227 kg de 19 mm, 454 kg lets de 13 mm, 545 kg de 4,8 mm Les particules préparées de cette manière au cours de deux essais subissent les essais décrits dans l'exemple 1 qui suit. Les paramètres indiqués stappliquent aux deux essais à moins que deux nombres soient indiqués, le premier s'appliquant alors au mélange 2 et le second au mélange 3 de l'exemple. On prépare ainsi de fines paillettes de qualité pour sensibilisation des explosifs et on les utilise pour la formation de deux compositions explosives identiques en suspension. On prépare aussi une troisième composition identique mais avec une quantité équivalente d'aluminium de qualité pour peinture disponible dans le commerce qui remplace l1alu- minium broyé. Les compositions subissent alors une détonation et on compare les sensibilités respectives. Les compositions et les résultats des détonations sont les suivants. EXEMPLE 1 Ingrédients (Parties en poids mélange 1 mélange 2 mélange 3 solution contenant nitrate d'ammonium 39,3 39,3 39,3 nitrate de calcium pour 32,1 32,1 32,1 engrais eau 12,0 12,0 12,0 thiourée 0,2 0,2 0,2 dérivés de gomme guar 0,9 0,9 0,9 éthylèneglycol 5,0 5,0 5,0 amidon 6,5 6,5 6,5 aluminium pour peinture ("Alcoa 2003) 3,5 aluminium traité au broyeur vibrant - 3,5 aluminium traité au broyeur vibrant - - 3,5 agent de réticulation bichromate de sodium/H20 0,3 0,3 0,3 ragent de dégazage nitrite de sçdium/H20 0,2 0,2 0,2 Résultats de la détonation à 2Q C (essai de séparation) v g/cm3 1,01 0,97 1,01 détone (diamètre 38,1 mm, amorce n08) 152 mm 152 mm 152 mm ne détone pas 178 mm 178 mm 178 mm Les résultats de l'essai de séparaticnindiquent les sensibilités relatives des compositions. Cet essai est réalisé par disposition axiale de deux charges cylindriques de 38,1 mm de diamètre, alignées et ayant la composition indiquée, mais séparées l'une de l'autre par le distance indique L'vme des charges détone alors sous la commande dune amorce. La détonation de-ltautre charge a lieu ou n'a pas lieu comme indiqué suivant la sensibilité à la détonation sous l'action de l'onde de choc créée par la première charge qui a détoné. Plus la distance ou ou séparation pour la q a lieu la détonation est élevée et plus la sensibilité de la charge est importante.Ainsi, on note d'après les essais précédents que l'aluminium préparé par le procédé de l'invention est au moins équivalent à l'aluminium de qualité pour peinture pour la sensibilité des compositions explosives. La surface spécifique des particules broyées est d'environ 1,5 m2/g, comparable à la valeur de 1,4-m2/g environ des particules-de qualité pour peinture. La dimension particulaire des particules broyées est telle que 100 96 passent dans un tamis à orifices de 104 microns et 86 96 dans un tamis à orifices de 43 microns, ces valeurs étant comparables à celles des particules pour peinture pour lesquelles 100 4/5 passent par le tamis à orifices de 104 microns et 91 46 par le tamis à orifices de 43 microns. On note facilement que le procédé et l'appareil décrits permettent la préparation d'aluminium de qualité pour sensibilisation d'explosifs ayant des caractéristiques physiques et d'efficacité au moins comparables à celles de l'aluminium pour peinture disponible dans le commerce. En outre, le débit de production des particules, 36,8 kg/h, est accru et la consommation spécifique d'énergie du broyeur, à l'exclusion des autres appareils, qui est égale à 1,32 kW/kg de produit (dtaprès une charge en courant mesurée égale aux deux tiers de la valeur nominale pour les moteurs du broyeur), est inférieure aux valeurs correspondantes de l'aluminium pour peinture produit dans un broyeur rotatif à boulets ayant un volume comparable, car ce dernier broyeur est moins efficace comme décrit précédemment. Ainsi, les colts de broyage sont notablement réduites. On utilise un appareil analogue à celui de l'exemple 1 mais plus petit et plus simple pour préparer des paillettes d'-aluminium. Cet appareil comprend un broyeur vibrant VBM 1518 "Allis-Chalmers" entraîné par deux moteurs de 5,6 kW tournant à 1200 tr/mn. Ce broyeur a un volume de chambre de broyage de 45 l. il comprend un appareil de classement à cyclone et un filtre collecte les particules classées entraînées hors du broyeur par le gaz inerte. Les particules terminées sont retirées constamment du broyeur par le gaz inerte mais la charge d 7 aluminium est introduite par paliers ou de façon semi-continue. Selon l'invention, le terme "continu" n'est pas appliqué strictement, et la charge ou même le retrait peuvent être réalisés de manière semi-continue, comme l'alimentation dans ce cas. Les particules collectées sont alors ta misées afin qu'elles aient sensiblement la mdme répartition granulométrique que ltaluminium disponible dans le commerce dans la qualité pour peinture, utilisé dans l'exemple 1. Les différents paramètres utilisés sont les suivants - nature et quantité de par- atomisées, 12 kg/h ticules dXaluminium utilisées - concentration de l'oxygène dans le gaz inerte 1,5 - 2,5 96 - nature et débit de la ma- acide stéarique, 0,27 kg/h tière de revêtement - température de sortie du gaz inerte 50 - 600C - temps de séjour moyen d'une particule 1 h environ - remplissage du broyeur 80 96 - nature et dimension des bou- acier, 4,8 mm lets On prépare des compositions explosives en suspension et on réalise des essais de détonation identiques à ceux du premier exemple. Les compositions et les résultats sont les suivants. EXEMPLE 2 Ingrédients (parties en poids) Mélange 1 Mélange 2 Solution contenant nitrate d'ammonium 39,3 39,3 nitrate de calcium pour engrais 32,1 32,1 H20 12,0 12,0 thiourée 0,2 0,2 dérivés de gomme guar 0,9 0,9 éthylèneglycol 5,0 5,0 amidon 6,5 6,5 aluminium pour peinture ("Bronze" U.S. L-684) 3,5 aluminium traité au broyeur vibrant - 3,5 agent de réticulation bichromate de sodium/H20 0,3 0,3 agent de dégazage nitraite de sodium/ H20 0,2 0,2 Résultat de détonation à 5iOC (essai de séparation) (g/cm3) 1,08 1,04 détonation (50,8 mm de diamètre, amorce n08) 152 mm 152 mm pas de détonation 178 mm 178 mm Les résultats de détonation des deux exemples indiquent que l'aluminium broyé est au moins aussi efficace pour la sensibilisation que l'aluminium de qualité pour peinture, disponible dans le commerce.Les paillettes d'aluminium préparées par le procédé et l'appareil de l'invention, selon les exemples précédents, sont comparables non seulement en ce qui concerne la dimension particulaire et la surface spécifique mais aussi les propriétés de coloration et de brillant, à l'aluminium pour peinture disponible dans le commerce et auquel on les compare. Les particules broyées préparées par mise en oeuvre du procédé de de l'appareil de l'invention ont un revê- tement d'acide stéarique qui équivaut å celui de l'aluminium pour peinture disponible dans le commerce, comme déterminé par le mouillage observé lorsque les particules sont secouées pendant 3 mn dans une solution aqueuse analogue à celle qu'on a utilisée dans les exemples. Les particules non mouillées flottent sur le liquide alors que les particules mouillées ne flottent pas. Les particules broyées ont moins de 1 96 de mouillage, ctest-à-dire la meme importance que l'aluminium pour peinture disponible dans le commerce. Lorsqu'on les observe avec un microscope électronique à balayage "Cambridge Mark 2a Stereoscan" avec un grossissement de 500, on constate que les particules broyées présentent certaines différences microscopiques d'aspect. par rapport aux particules comparables exmminées d'aluminium pour peinture, broyées dans des broyeurs rotatifs à boulets à sec ou à l'état humide. Cependant, ces différences ne sont pas surprenantes puisque l'accélération dans le broyeur vibrant est 15 fois supérieure à celle du broyeur rotatif, et le temps de séjour des particules traitées dans le broyeur vibrant est très raccourci.Les particules broyées sont de façon générale séparées et distinctes alors que les particules pour peinture traitées au broyeur rotatif ont tendance à former des morceaux ou des paillettes de dimension variable qui sont soudés ou agglomérés. Cette différence peut être importante, car les particules formées de morceaux ou de paillettes de grande dimension ne présentent pas d'avantages et peuvent même présenter des inconvénients, par exemple lorsque la séparation provoque une exposition de surface mal revêtue. Une autre différence microscopique faible mais bien nette est que les particules traitées au broyeur vibrant paraissent avoir des bords mieux définis ou plus nets que ceux des particules traitées au broyeur rotatif et, au moins en comparaison des particules pour peinture, elles paraissent avoir un meilleur revêtement d'acide stéarique le long des bords.Ainsi, les particules broyées selon l'invention sont macroscopiquement au moins comparables aux particules de qualité pour peinture disponibles dans le commerce et de plus elles présentent certaines différences microscopiques qui peuvent les rendre supérieures au moins dans les applications de sensibilisation des explosifs. Les deux exemples qui précèdent indiquent que la dimension de l'appareil utilisé selon ltinvention peut varier considérablement et n'est donc pas primordiale. Le premier exemple comprend une chambre de broyage dont le volume correspond sensiblement à 9 fois celui de la seconde. La caractéristique essentielle selon l'invention est l'utilisation d'un broyeur vibrant qui assure une abrasion et un broyage des particules d'aluminium bien supérieurs à ceux d'un broyeur rotatif à boulets. La dimension du broyeurpeut varier le cas échéant. En plus de l'utilisation d'un broyeur rotatif, il faut que le broyeur mette en oeuvre un procédé à sec avec entraînement par un gaz. Les divers paramètres utilisés peuvent être réglés de façon raisonnable par les spécialistes en fonction des divers résultats voulus. L'appareil utilisé pour le réglage de la température et pour le classement, la séparation, l'alimentation et la circulation du gaz inerte et pour d'autres opérations associées au circuit fermé avantageux, est de type classique et peut varier à volonté comme le savent les spécialistes. il est bien entendu que ltinvention n'a été décrite et représentée qu'à titre d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir de V9on cadre, qui est défini dans les revendications annexées. REYENDICATIONS 1. Procédé de préparation de fines particules d'aluminium sous forme de paillettes; du type qui comprend le broyage de partIcules granulées ou atomisées d'aluminium dans un broyeur à boulets, la transmission continue de particules neuves et non broyées dans le broyeur, le retrait continu des fines particules d'aluminium analogues à des paillettes formées dans le broyeur, la circulation d'un gaz inerte dans le broyeur avec un débit qui suffit à l'entraînement des particules broyées hors du broyeur, et la séparation des particules broyées et du gaz inerte, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend le broyage des particules granulées ou atomisées d'aluminium dans un broyeur vibrant à boulets. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le broyeur vibrant à boulets peut donner aux matières de broyage présentes dans le broyeur des accélérations supérieurs à ltaccélération g de la pesanteur; 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le broyeur vibrant peut appliquer aux matières de broyage présentes dans le broyeur des accélérations au moins égales à 5 g. 4. Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend la transmission continue au broyeur vibrant de quantités neuves de matière de revêtement des particules broyées, et le maintien de la température du gaz inerte dai-JIS le broyeur à une valeur telle que la matière de revêtement assure un revêtement efficace des particules. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les fines particules en forme de paillettes sont de qualité pour sensibilisation d'explosifs. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qutil comprend le recyclage du gaz inerte dans le broyeur vibrant, en circuit fermé. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend lavséparation des particules finies et des particules non finies qui peuvent être entraînées hors du broyeur vibrant avec les particules finies, et le renvoi des particu les non finies séparées dans le broyeur vibrant afin qu'elles subissent un broyage supplémentaire. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la séparation des particules non finies et des particules broyées est réalisée par un appareil centrifuge de classement. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la séparation des particules broyées et du gaz inerte est assurée par un filtre. 10. Appareil de fabrication de fines particules d'aluminium sous forme de paillettes, du type qui comprend un broyeur à boulets destiné à broyer les particules granulées ou atomisées d'aluminium, un dispositif d'alimentation continue du broyeur en particules neuves, un ventilateur destiné à faire circuler un gaz inerte dans le broyeur avec un débit suffisant à i'entra5nement continu des fines particules d'aluminium en forme de paillettes qui ont été formées par broyage, hors du broyeur, et un collecteur destiné à séparer les particules broyées du gaz inerte, ledit appareil étant caractérisé en ce que le broyeur à boulets est un broyeur vibrant destiné-à broyer les particules granulées ou atomisées d'aluminium. 11. Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce que le broyeur vibrant peut créer des accélérations des matières de broyage présentes dans le broyeur qui dépassent 1 g. 12. Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce que le broyeur vibrant peut-créer des accélérations appliquées aux matières de broyage présentes dans le broyeur, dont la valeur est au moins égale à 5g. 13. Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce que les fines particules en forme de paillettes sont de qualité pour sensibilisation d'explosifs. 14. Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce qutil comprend un dispositif d'alimentation continue du broyeur vibrant en matières neuves de revttement des particules broyées, et un échangeur de chaleur destiné à maintenir a température du gaz inerte dans-le broyeur à une valeur telle que la ratière assure un revêtement efficace des particules. 15. Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il comprend de plus un conduit de recyclage du gaz inerte dans le broyeur vibrant, en circuit fermé. 16. Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce que le séparateur est un filtre. 17. Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif destiné à séparer les particules non finies entratnées hors du broyeur avec les particules finies, et un dispositif destiné à renvoyer les particules non finies et séparées dans le broyeur afin qu'elles subissent un broyage supplémentaire. 18. Appareil selon la revendication 17, caractérisé en ce que le dispositif de séparation est un appareil centrifuge de classement.