FR 2307345 A1 19761105 FR 7511258 A 19750410 la présente invention concerne un nouveau matériau isolant en tissé non tissé, a base de polymère synthétique. Jusqu'à présent, il était bien connu d'utilisei- comme isolant élec- trique dans des applications particulières (condensateur, câble haute tension, transformateur), des papiers à base de ceilu.ose car ils possèdent des i,ro- priétés intéressantes : une porosité à À 'air réuvite, en gncral inférieure à 0103 X, et une rigidité diélectrique dans l'huile initiale relativement élevée.Cependant, ces matériaux ne donnent pas enLit're satisfaction car ils présentent les inconvénients suivants : leurs caractéristiques mécaniques sont mauvaises et diminuent en fonction du temps, leur aliongeizent notamment est très faible et décroît rapidement d'où la nécessité par exemple pour le aui- page de certaines pièces en forme d'utiliser de grandes quantités de matériau; ils absorbent de l'humidité, ce qui impose une opération préalable coûteuse de séchage. Il faut signaler encore que sous l'action de la chaleur, la cellulose se dégrade partiellement en produisant de liteau, donc un accroissement de conductibilité. Enfin, la rigidité diélectrique de la cellulose décroît rapidement lorsque l'épaisseur augmente. Il a maintenant été trouvé un matériau isolant à base de polymère synthétique, qui ne présente pas ces inconvénients. L'invention concerne un matériau isolant électrique constitué d'une nappe non tissée de fibres discontinues ou Je filaments continus en polyester, contenant éventuellement un liant chimique présentant une couche interne et deux couches externes de poids spécifiques différents, ladite nappe présentant les caractéristiques suivantes - Le titre des fibres ou filaments de la nappe est inférieur à 4,4 dtex (4 deniers). Son poids est inférieur à 150 g/m pour un poids spécifique compris entre 1,29 glcm et 0,6 g/cm . - Le poids spécifique des couches externes est supérieur à celui de la couche interne, l'augmentation dudit poids ayant été provoquée par un fluage des fibres ou filaments de la nappe sous l'action d'un traitement thermique sous pression. - Sa porosité a l'air est inférieure à 0,9 % et la rigidité diélectrique dans l'huile est supérieure à 30 Kveff par millimètre. La nappe non tissée convenant pour la réalisation du matériau selon l'invention, peut être une nappe de fibres discontinues obtenue par vote sèche (nappe de carde, Rando-Weber, et=.. ), les fibres étant de préférence obtenues par vote humide selon les techniques papetières habituelles.Elle peut être également à base de filaments continus du type spunbonded. Ces zippes sont des produits connus. Généralement, leur fabrication consiste sché;3tiquement à extruder, à travers une filière percée de trous, un polymère organique fondu, voire mnme dissous, à orienter les filaments extrudés par étirage d'un faisceau au moyen d'un ou plusieurs jets de fluide (air comprimé) et eniin, à recevoir le faisceau de manière déterninée sur un tapis mobile, 1.^ vitesse et la direction d'avancée de ce tapis étant réglées de façon à former une nappe non tissée sensiblement régulière et d'épaisseur voulue.En pratique, à ce stade du procédé de fabrication, on effectue un calibrage ou un calandrage, de préférence à chaud, de sorte que les filaments élémentaires soient lies les uns aux autres, du moins en surface, ce qui augmente notablement la cohésion de ces nappes. En général, un calibrage léger suffit. Les fibres et filaments dont est constituée la nappe, sont a base de polyester tel que le polytéréphtalate d'éthylène glycol ou le polytéréphtalate de propane diol, ou encore d'un mélange de ces deux polymères. Les fibres ou filaments peuvent etre de forme variée (section ronde, aplatie, bicomposite, etc...). Selon l'invention, les nappes ci-dessus décrites sont soumises à un traitement sur les deux faces de façon à former deux couches externes de poids spécifique relativement élevé ; ce traitement est un traitement thermique sous pression, effectué dans des conditions telles qu'il se produise un "fluage" c'est-à-dire un ramollissement des filaments qui s'entremêlent intimement les uns dans les autres et forment sur chaque face de la nappe une couche dense et très cohérente. Les nappes ainsi traitées présentent la structure suivante : une couche interne qui a conservé son aspect fibreux initial, située entre deux couches externes lisses et glacées. Il a été trouvé qu'une telle structure, lorsque le titre des fibres et filamentsst convenablement choisi, présente des propriétés d'isolation électrique intéressantes : une faible porosité dans l'air due à la présence des couches externes, une bonne aptitude a l'imprégnation par l'huile du fait de la contexture fibreuse de l'ensemble, enfin une rigidité diélectrique relativement bonne et surtout qui ne décroit que faiblement avec l'épaisseur sous laquelle elle est mesurée pour une nappe considérée. La porosité à l'air, qui est une appréciation de surface des pores par rapport à la surface totale de la nappe, est exprimée par le rapport de la perméabilité de la nappe (qve) au débit d'air (qvo) qui, dans les mêmes conditions, nais sans interosition de la nappe, traverse la même surface = - gve x 100 qvo Les mesures sont effectuées selon la norme AFNOR, NF G 07-111. La méthode consiste a serrer de manière étanche le matériau sur une surface d'essai située à l'orifice d'une chambre. Cette chambre est munie à l'autre extrémité d'un dispositif d'aspiration que l'on règle de façon à obtenir une dépression de 196 Pascals entre les deux faces de la nappe. Un dispositif gradué de mesurage de débit d'air, associé à la chambre, permet de mesurer la porosité. On considère que les nappes qui ont été décrites ci-dessus sont isolantes si leur porosité å l'air reste inférieure à 0,9 Z. Poa La rigidité diélectrique d'un matériau étant étudiée de préférence pou un matériau donné, dans le milieu dans lequel il est utilisé, on a ddter- niné celle des nappes décrites ci-dessus dans de l'huile, d'après la norme AFNOR, G 26225. Les conditions d'imprégnation des nappes par l'huile sont de préférence les suivantes : - On utilise de l'huile de transformateur commercialisée par la Société ESSO sous le nom de "UNIVOLT 72n.Cette huile est déshydratée et dégazée à chaud (température environ 80-C), sous vide (pression inférieure ou égale à 0,1 torr), et débarrassée des particules en suspension de dimensions supérieures à 1 micron, à l'aide d'un filtre du type "en profondeur" ; le traitement dans l'huile est jugé satisfaisant lorsque la tension de claquage dans un Spintermètre (norme AFNOR, NF C.27101) est supérieure à 70 Kveff et sa teneur en eau inférieure a 10 ppm. Avant son imprégnation, l'échantillon est dégazé et déshydraté a chaud (température : 1100C)1 sous vide (pression inférieure à 1 torr), pendant 24 heures. Il est ensuite imprégné sous vide (pression inférieure à 1 torr) pendant une nouvelle période de 24 heures, par capillarité, seule la partie inférieure des échantillons plongeant dans l'huile. A l'issue de cette période, le niveau d'huile est élevé de telle sorte que l'ensemble des échantillons soit immergé. Lorsque l'imprégnation est terminée, la détermination de la tension de perforation est ensuite rapidement effectuée en maintenant l'échantil- lon dans le récipient ayant servi à l'imprégnation, mais celui-ci étant exposé à l'air libre. Les électrodes utilisées sont constituées de deux cylindres métalliques dont les arêtes sont arrondies suivant un rayon de 5 mm, l'une présentant une hauteur de 25 - et un diamètre de 25 PP, et étant moulée dans une araldite pour limiter les effets de bord, l'autre un diamètre de 25 iii et une hauteur d'environ 75 n ; ces deux électrodes sont disposées de façon coaxiale. Une tension alternative de fréquence 50 Hz est appliquée à l'aide d'un transformateur de 150 Kveff, 5 KvA > a la vitesse de 2,4 Kveff/s, jusqu'à perforation.0n mesure l'épaisseur de l'échantillon et on ramène la valeur. de la rigidité une épaisseur de 1 mm. On considere que les nappes décrites ci-dessus sont isolantes si leur rigidité diélectrique mesurée dans les conditions indiquées ci-dessus est supérieure å 30 Kveff par millimètre. On a constaté que les mesures de porosité à l'air et de rigidité diélectrique sont satisfaisantes lorsque les nappes non tissées sont constituées de fibres ou de filaments de titre fin, ctest-à-dire inférieur à 4,4 dtex (4 den) et de préférence égal à 2,2 dtex (2 den) et lorsque le poids des nappes est inférieur à 150-g/m2, et compris de préférence entre 60 et 140 g/m. Les avantages des nappes isolantes décrites dans la présente invention sont dûs au fait qu'elles possbdent des caractéristiques dynamométriques intéressantes, notamment un fort pouvoir d'allongement, une porosité dans l'air très faible, une bonne imprégnabilité a l'huile (contrairement aux films à base de polyester), une rigidité diélectrique dans l'huile relativement élevée qui, contrairement à celle des papiers de cellulose, diminue faiblement lorsque l'épaisseur de la nappe augmente. Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif mais non limitatif pour illustrer l'invention. Exemple 1 On fabrique une nappe non tissée de la façon suivante : - dans une boudineuse monovis, on fond un granulé de polytéréphta late d'éthylène glycol, de viscosité intrinsèque 0,65 après séchage (déterminée à 250C sur une solution à 0,5 Z dans l'orthochlorophénol) avec un taux d'humidité résiduel inférieur à 0,01 Z. Au moyen d'une pompe, on envoie la masse fondue dans un dispositif comportant quatre filières chauffées à 290 C, percée-de 120 trous de 0,3 mi de diamètre. Le débit en matière extrudée est réglé à 1,2 g/mn/trou. En continu, on rassemble le faisceau de filaments dans une une buse d'étirage disposée à 80 cm de la filière, de sorte que, pendant ce trajet filière-buse, le faisceau se refroidisse.On alimente la buse de étirage en air comprimé à ll2 bars (pression lue au manomètre). Après étirage, les filaments ont les propriétés suivantes : - titre moyen ............... 2,2 dtex (2 den) - allongement ......... 50 Z - ténacité ............ RkM 38,5. Au moyen d'un déflecteur, on renvoie le faisceau de filaments sur un tapis mobile sans fin, sur lequel il se forme une nappe non tissée constituée de filaments continus disposés au hasard de façon non parallèle, pesant environ 70 g/m2. En continu, on effectue un premier calandrage pour donner de la cohésion à la nappe en la faisant passer entre deux rouleaux de 25 cm de diamètre, tournant à 6 m/mn, chauffés à 1800C sous légère pression (4 T/140 cm). On soumet ensuite la nappe à un deuxième calandrage, entre deux cylindres, l'un en acier inoxydable chauffé à 240 C, l'autre avec un revetement de coton, tournant à 5,4 m/mn, appliquant sur la nappe une force de 60 T sur une longueur de 1,40 m. On éffectue un deuxième passage sur l'autre face de la nappe. La structure obtenue, dont l'épaisseur est de 0,08 mm et le poids spécifique 0,875 g/cm3, présente deux couches de surface très denses, lisses et glacées, pesant 25 g/m chacune, et une masse intérieure fibreuse pesant 20 g/m. Les caractéristiques dynamométriques de la nappe sont indiquées dans le tableau suivant : Résistance : : Résistance rupture Allongement à la : Eclatométrie en Kg : en % déchirure : pour 10 cm2. pour 5 cm en Kg : Sens long : 18 : 21 : 6,5 5,8 : Sens travers : 28 : 23 : 3,5 : La résistance à la rupture et l'allongement ont été mesurés au dynamomètre AMSLER, selon la norme AFNOR, NF G-07001. La résistance à la déchirure amorcée a été mesurée sur une éprouvette trapézotdale, au dynamomètre AMSLER, selon la norme A.S.T.H.D. 2263.L'éclatométrie a été mesurée sur un appareil LHOMARGY, selon la norme AFNOR, NF G-07112. La porosité de l'air, mesurée dans les conditions indiquées précédemment, est de 4 X pour chacune des couches de surface, et de 0,8 Z pour l'ensemble de la structure. La rigidité diélectrique dans l'huile est de 37,3 Kveff par millimètre, pour une tension alternative de 50 Hz. On constate que la nappe présente de bonnes propriétés d'isolation électrique, associées à de bonnes propriétés dynamométriques. Exemple 2 On fabrique une nappe non tissée pesant 70 g/m, comme à l'exemple 1, sauf que la masse fondue est envoyée dans un dispositif comportant quatre filières chauffées à 290C, percées de 240 trous de 0,2 mm de diamètre. Le débit en matière extrudée est réglé à 0,65 g/mn/trou ; la distance entre la buse d'étirage et la filière est de 60 cm ; la buse d'étirage est alimentée en air comprimé à 1 bar. Les filaments ont les propriétés suivantes : - titre moyen .. 1,1 dtex (1 den) - allongement ......... 50 % - ténacité...................... RkM 29. La nappe est ensuite calandrée conne à l'exemple 1. La structure 3 obtenue, dont l'épaisseur est de 0,07 mn et le poids spécifique de 1 g/cm présente deux couches de surface lisse, pesant 22 g/m chacune1 et une masse intérieure pcsant 26 g/m2.Les propriétés dynamométriques de la structure sont indiquées dans le tableau suivant Résistance : : Résistance rupture Allongement : à la : Eclatométrie en kg : en Z déchirure : pour 10 cm2. : pour 5 cm en kg : Sens long : 16,7 : 16,5 : 1,2 5,1 Sens travers 22,5 . 19 0,7 La porosité à l'air de chacune des couches de surface est de 1,2 Z, et celle de la structure totale est de 0,46 %. La rigidité diélectrique dans lthuile est de 45,5 Kveff par millimètre pour une tension alternative appli quée de 50 Hz. La structure obtenue présente de bonnes propriétés isolantes et dynamométriques. Exemple 3 On fabrique une nappe non tissée comme à l'exemple 1, sauf que la masse fondue est envoyée dans un dispositif comportant six filières chauffées à 285 C, percées de 200 trous de 0,3 mm de diamètre. Le débit en matière ex trudée est réglé à 1,2 g/mn/trou. La distance entre la buse et la filière est de 90 cm ; la buse d'étirage est alimentée en air comprimé à 1,4 bars. Les filaments ont les propriétés suivantes - titre moyen ................. 2,2 dtex (2 den) - allongement ............... 50 Z - ténacité .................. RkM 35. Le premier calandrage de la nappe qui pèse 150 g/m et mesure 2,10 m de largeur, est effectué comme à l'exemple 1, sauf que la vitesse des cylindres est de 4,57 m/mn. Le deuxième calandrage est effectué comme à l'exemple 1, sur la nappe, après l'avoir découpée par moitié en appliquant une force de 45 tonnes sur 1 mètre ; la vitesse des cylindres est de 3,40 m et la température de 240 C. La structure obtenue, dont l'épaisseur est de 0,16 mm et le poids spécifique de 0,94 g/cm , présente deux couches externes de 30 g/m chacune et une couche interne de 90 g/m. Les caractéristiques dynamométriques de la structure sont indiquées dans le tableau suivant Résistance : : Résistance rupture : Allongement à la : Eclatométrie en kg : en Z déchirure pour 10 cm2 pour 5 cm en kg : Sens long : 24 : 7 : 10 10 Sens travers 30 9 . 9 La porosité à l'air de chacune des couches de surface est de 4,6 Z, celle de la structure totale de 0,06 Z, et la rigidité diélectrique dans l'huile est de 45,5 Kveff par millimètre pour une tension alternative de 50 Hz. La structure obtenue présente de bonnes propriétés isolantes et I Exemple 4 /dynamométriques. On fabrique une nappe non tissée de la façon suivante : dans une boudineuse double vis, on fond un granulé de polytéréphtalate de propane diol de viscosité intrinsèque 0,59 après séchage (déterminée à 250C sur une solution à 0,5 Z dans l'orthochlorophénol) avec un taux d'humidité résiduel inférieur à 0,01 Z. Au moyen d'une pompe, on envoie le masse fondue dans un dispositif cl portant quatre filières chauffées à 270 C, percée de 50 trous rectangulaires de 0,15 - x 5 ma. Le débit de matière extrudée est réglé à 2,6 g/mn/ trou, En continu, on rassemble le faisceau de filaments dans une buse d'éti rage disposée à 90 cm de la filière, de sorte que, pendant ce trajet buse-fi- hère, le faisceau se refroidisse.On alimente la bused'étirage en air comprimé à 1 bar. Après étirage, les filaments de section rectangulaire (rapport .lsrguzlîongueur : 116 à 1/8) présentent les propriétés suivantes - titre moyen .............. 4,4 dtex (4 den) - allongement .............. 45 Z - ténacité ..................... RkM 26. On effectue le premier calandrage de la nappe obtenue après déflexion et dép8t sur le tapis, et pesant 150 g/m, comme à l'exemple 1, sauf que la température des rouleaux est de 1600C et la pression 3 T/140 cm. Le deuxième calandrage ést effectué comme à l'exemple 1, sauf que la température est à 2200C et la vitesse des rouleaux 3,4 m/mn. La structure obtenue, dont l'épaisseur est de 0,16 mi et le poids spécifique de 0,92 g/cm3, présente deux couches externes de 20 g/m2 chacune et une couche interne de 110 g/m. Les caractéristiques dynamométriques de la structure sont indiquées dans le tableau suivant Résistance . : Résistance rupture : Allongement à la Eclatométrie en kg en % déchirure : pour 10 cm2 pour 5 cm en kg Sens long : 17 : 7 : 7,5 : : : 7 : Sens travers 28 . 8,5 6,5 La porosité à l'air de chacune des couches est de 3,2 Z et celle de la structure totale est de 0,06 Z. La rigidité diélectrique dans l'huile est de 44 Kveff par millimètre pour une tension alternative appliquée de 50 Hz. La structure présente de bonnes propriétés isolantes et dynamométriques. Exemple 5 On fabrique une nappe non tissée à partir d'un granulé de polytéréph- talate d'éthylène glycol, de viscosité intrinsèque 0,67, comme à l'exemple 1, sauf que la masse fondue est envoyée dans un dispositif comportant quatre fi hères chauffées à 2920C, percées de 360 trous de 0,18 mm de diamètre. Le débit en matière extrudée est réglé AOSB g/mn/trou. La distance entre la buse d'étirage et la filière est de 60 cm. La buse d'étirage est alimentée én air comprimé à 1 bar. Les filaments ont les propriétés suivantes : - titre moyen ........... 0,9 dtex (0,8 den) - allongement ........... 50 Z - ténacité .............. RkM 24. La nappe pesant 120 g/m est calandrée comme à l'exemple 1, mais avec une vitesse des rouleaux de 5 m/mn, pour le premier calandrage, et avec une vitesse des rouleaux de 3,40 ml-n, appliquant une force de 65 T sur une longueur de 1,40 m de nappe pour le deuxième calandrage. La structure obtenue, dont l'épaisseur est de 0,14 mm et le poids spécifique de 0,86 g/cm , présente deux couches de surfaces lisses pesant 27 g/m chacune et une masse intérieure fibreuse pesant 66 g/m. Les propriétés dynamométriques de la structure sont indiquées dans le tableau suivant Résistance Résistance: rupture Allongement à la : Eclatométrie en kg en % déchirure : pour 10 cm: pour 5 cm en kg : Sens long : 18 : 6 : 1,2 : : : : : 7 : Sens travers : 22 : 8 : 0,9 La porosité a l'air de la structure totale est de 0,04 %. La rigidité diélectrique dans l'huile est de 62 Kveff par millimètre pour une tension alternative appliquée de 50 Hz. La structure présente de bonnes propriétés isolantes et dynamométriques. REVENDICATIONS 1. Matériau isolant électrique constitué d'une nappe non tissée de fibres discontinues ou de filaments continus en polyester, contenant v.?ntuel- liement un liant chimique présentant une couche interne et deux couches externes de poids spécifiques différents, ladite nappe présentant les caractéristiques suivantes - le titre des fibres ou filaments de la nappe est inférieur à 4,4 dtex (4 den), - son poids est inférieur à 150 g/m2 pour un poids spécifique compris entre 1,29 et 0,6 g/cm , - le poids spécifique des couches externes est supérieur à celui de la couche interne, l'augmentation dudit poids ayant été provoquée par un fluage des fibres ou filaments de la nappe sous l'action d'un traitement ther italique sous pression, - sa porosité à l'air est inférieure à 0,9 Z et la rigidité diélectrique dans l'huile est supérieure à 30 Kveff par millimètre. 2. Matériau isolant selon la revendication 1, caractérisé en ce que le titre des fibres ou filaments constituant la nappe est de 2,2 dtex(2 den). 3. Matériau isolant selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le poids de la nappe est compris entre 60 et 140 g/m.