FR 2293974 A1 19760709 FR 7307591 A 19730302 La présente invention concerne la granulation de produits fusibles ou très concentrés; elle a plus particulièrement pour objet ltobtention par pulvérisation, de granules pratiquement iden- tiques desdites substances, telles que soufre, engrais, soude, bisphénol, etc. On a pris }'habitude de désigner par le mot "prills" les granules obtenus par pulvérisation de masses fondues. D'une maniè- re générale, pour priller un produit, on pulvérise ledit produit au soaet d'une tour k travers un dispositif diviseur du type douche, panirsou plaques perforés tournants; dans ces dispositifs, les gouttelettes sortant des buses tombent dans la tour en gouttelettes plus ou moins régulières et sont refroidies par un contre-courant d'air dans lequel elles se solidifient en prills sphériques qui sont recueillis au bas de la tour et ensuite défi nativement refroidis puis envoyés au conditionnement.De tels prills offrent, malgré l'irrégularité constatée de leurs dimensions de grands avantages de stockage, de manutention et même de dosage; ils doivent cependant être criblés pour toute utilisation qui exige un calibre compris entre certaines limites étroites; les produits qui sont passés au crible doivent alors, pour éviter les pertes, être recyclés après dissolution, concentration et fusion. D'autre part, ces procédés sont tels que de nombreuses poussières sont chassées dans l'atmosphère, en particulier au haut des tours, de sorte que les frais de lutte contre la pollution viennent s'ajouter aux frais desrecyclages. Un procédé de prilling calibré a été nia au point et fournit des grills pratiquement identiques entre eux; ce procédé consiste i faire vibrer à l'Xune de leurs fréquences de résonance les plaques perforées constituant les buses de prilling en maintenant les plaques fixées dans une de leurs zones nodales (voir brevet français 1.587.001). Les applications industrielles qui ont été faites de ce procédé ont confirmé ses excellents résultats pratiques pour le prilling de nitrate d'anoniaque, plusieurs milliers de tonnes/jour de soude caustique, de bisphénol, et autres dans des installations en produisant de grandes quantités.Dans les conditions dudit procédé "calibrét non seulement le produit recueilli au bas ou fond de la tour peut être commercialisé directement, c'est-à-dire sans tamisage ou criblage, mais en outre il est obtenu avec une diminution considérable du dégagement de poussières en haut de tour. I1 existe cependant des produits quTil y aurait intérêt à priller, pour permettre leur utilisation dans des conditions plus faciles et économiques. Il en est ainsi entre autres du soufre qui est actuellement distribué au jet sur des tas où il se Solidifie lentement et d'où il faut ensuite le reprendre par des gratteuses et le broyer.Un tel soufre qui ne peut être et nTest effectivement que très hétérogène, est d'une obtention coû- teuse alors que les quantités de soufre disponibles en rendent normalement la vente dTautant moins rémunératrice. I1 y a lieu d'ajouter que lorsque les procédés connus de pulvérisation en tour ont été utilisés pour le soufre, les propriétés physiques, en partioulier calorimétriques , du produit, ont montré que des résultats ne pouvaient être atteints qu'en augmentant sensiblement la hauteur des tours afin d'assurer un refroidissement correct ainsi qu T une solidification suffisante des gouttelettes pulvérisées, pour pouvoir recueillir en bas de tour des granules non écrasés et non enrochés.0r, les frais dtinveskissement d'une tour de prilling sont relativement élevés, ce qui/empEche le prilling du soufre d'être pratiqué à ltéchelle industrielle. Ces inconv- nients sont diminués dans une certaine mesure lorsque lTon traite du soufre en fusion par le procédé précité de prilling calibré, mais on n'échappe pas à la nécessité utiliser des tours très hautes. On a aussi utilisé déjà des procédés de fluidisation, selon lesquels les particules du produit pulvérisé dans un lit fluidisé,-se solidifient au contact du lit, les dimensions des granules augmentant peu à peu par agglutination avec les poussib- res du lit. Ce sont là des procédés cofteux qui ne sont finalement acceptables que pour des unités de faible débit, et qui exigent un dépoussiérage poussé de l'air de fluidisation ainsi que de gros frais de surveillance anti-pollution et d'entretien, le moindre incident de marche entraSnant un arrêt de l'installation. L'invention se propose donc d'éviter les inconvénients des divers procédés connus en conservant leurs avantages, tout d'abord pour des produits tels que le soufre. A cet effet, on a eu l'idée d'introduire les gouttelettes liquides de produit fondu, qui sont formées dans un milieu gazeux inerte envers le produit (air, vapeur d'eau, etc...) à la sortie des buses de pulvérisation, de préférencevibrée selon le procédé du brevet précité 158.7001, dans un second milieu homogène de préférence un liquide avec lequel leproduit ntest pas miscible, le niveau du second milieu étant très proche des buses de sortie. Dans cea conditions, dans la première phase du procédé, les gouttelettes liquides se forment dans lé milieu gazeux où leur tension superficielle leur fait prendre très vite une forme sphérique ; les gouttelettes sphériques ainsi formées dans la première phase très courte pénètrent donc sans pratiquement se refroidir alors qu T elles sont encore à ltétat liquide, dans le second milieu, cette pénétration s'effectuant sans chocs entre ce second milieu et les gouttelettes qui ne peuvent ni sty briser ni pratiquement s'y déformer car les gouttelettes sans énergie cinétique sensible ont des forces de tension superficielle supérieures aux forces de cohésion internes encore faibles ; dans la suite de leur déplacement à travers le second milieu, les gouttelettes se solidifient sous leur forme sphérique. Elles peuvent ensuite Autre recueillies en bas par soutirage ou par tout autre moyen. On voit donc que le procédé effectue le prilling dans un fluide,gas ou vapeur,dans lequel se forment les gouttes mais qui ntintervient pas pour le refroidissement et donc pas pour la solidification des prills. On en retire entre autres avantages la possibilité de priller en atmosphère close. Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon 1'invention,est caractérisé par un ensemble de buses pulvérisatrices, de préférence vibré, sur lequel arrive le produit fondu à priller, débitant dans un récipient rempli jusqu'au voisinage immédiat des buses par un fluide, tel que de l'eau,avec lequel le produit nTest pas miscible et dans le fond duquel sont prévus tous moyens appropriés connus pour recueillir les granulés solides et homogènes en composition et dimension. Selon une autre caractéristique de l'invention,on allège le secona milieu, qui Joue le r81e de refroidissant, en ltémul- sionnant à l'air par exemple; on facilite ainsi encore davantage la formation des priais sphériques solides par une pénétration plus douce des gouttelettes sorties des buses dans ce second milieu après leur traJet très eourt dans le milieu gazeux En pratique, le niveau du second milieu dans le réservoir de traitement est avantageusement maintenu entre une dizaine de centimètres et deux mètres au-dessous du dispositif pulvérisateur, en fonction des caractéristiques physiques du produit et de sa granulométrie. Dans les conditions de l'invention,on peut donc utiliser des appareillages de prilling jusqu'à vingt fois moins haut que les tours usuelles, pour un débit au moins égal à celui des dits appareillages à tours,tout en obtenant un produit final beaucoup plus homogène et touJours directement utilisable,et pratiquement sans formation de poussières. L'invention développe, et au moins conserve les avantages des meilleurs dispositifs connus pour la pulvérisation de prillings; d'autre part elle est économiquement beaucoup plus favorable, par la diminution sensible des frais d'investissement,de fonctionnement et d'entretien ainsi que par la simplicité des opérations. Enfin, le procédé et le dispositif selon l'invention sont beaucoup plus sûrs par la suppression pratiquement totale des pannes. On a décrit ci-après un dispositif de mise en oeuvre du procédé de l'invention en se référant au dessin schématique annexé. Dans T l'exemple représenté, T représenté,l'installation de pulvérisation des prills est constituée par un réservoir cylindrique vertical 1, se terminant vers le bas par une partie tronconique 2 munie d'un moyen d'évacuation de tout type approprié, tel qutun appareil Redler, une vis sans fin ou autre A la partie supérieure du récipient 1 est montée une plaque 5 percée de trous 4 (plaque à buses) et reliée ici,selon le procédé du prilling vibré, à des moyens de vibration pour faire vibrer la plaque continuellement à l'une de ses fréquences de résonance, la fixation étant telle que l'ali- mentation soit reliée d'une manière étanche à une zone nodale de ladite plaque, empêchant ainsi la transmission de vibrations. Une alimentation 6 amène de liteau dans le réservoir 1 et la maintient a' un niveau A situé à une distance d'environ 10 cm au-dessous de la plaque à buses 5. Dans ltexemple , la hauteur de la partie cylindrique 1' remplie d'eau est d'environ 250 cm. Au voisinage du bas de la partie cylindrique du réservoir 1, un dispositif 7 est constitué d'un caisson ou d'une couronne tubulaire percée de trous introauit dans lTeau,de l'air amené , sous une pression d'environ 3 mètres de colonne d'eau, par une tuyauterie 8,de manière à "allèger" l'eau du récipient.Une tubulure chauffée g amène le soufre fondu dans le haut de l'appareil,de préférence sous le capotage 10 muni de tous moyens non représentés d'échappement des gaz, jusqu à la plaque-buses 5. Le fonctionnement de l'appareil est le suivant: Le soufre liquide fondu arrive par la tubulure verticale 9; il est pulvérisé au moyen des buses de la plaque 5 qui est ici du type vibré de prilling calibré préoité, Les goutteiettes liquides ainsi dispersées sont envoyées dans le réservoir/rempli d'eau. Dans ces conditions, les prills formés atteignent l'eau 10 du réservoir 1 dont les dimensions ont été choisies expérimentalement pour que la hauteur d'eau soit suffisante pour que les prills se refroidissent convenablement au cours de leur descente, puis sont rassemblés dans la partie conique 2 du réservoir 1 à la partie inférieure duquel ils sont évacués par le dispositif 4. On peut évidemment utiliser comme buses, un autre dispositif à plaques simplement perforées , ou un dispositif rotatif , mais les plaques vibrées sont dlune manière générale plus avantageuses pour le rendement et pour le qualité du produit. Il y a lieu de noter que l'air utilisé ne l'est qutà ltétat statique. L'invention a été décrite dans le cas du prilling d'un produit, le soufre, non miscible à liteau. L'invention s'applique également à des produits solubles dans lleau,mais dans ce cas, le liquide de réfrigération utilisé doit être un liquide dans lequel le produit à traiter est insoluble et ne réagit pas. De même, le produit fondu pourrait, s'il est sensible à ltair être pulvérisé dans un premier milieu fluide inerte pour ce produit. -REVENDICATIONS 1. Procédé pour la granulation régulière de divers proauits par pulvérisation, caractérisé par le fait que l'on pulvérise le produit fondu dans un premier milieu fluide inerte envers le produit, et qu'on l'introduit sous forme de gouttelettes liquides après un très court traJet à travers ledit milieu, dans un second milieu liquide dans lequel le produit est insoluble et à travers lequel les gouttelettes descendent en se refroidissant et en se solidifiant en prills sphériques réguliers collectés au fond du milieu liquide. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le fluide est un gaz ou une vapeur. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluide est un liquide pouvant être porté à la température du liquide à priller. 4, Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication i comportant des buses de pulvérisation et des moyens pour refroidir le produit liquide pulvérisé sortant des buses, caractérisé par le fait qu'il comprend un réservoir cylindrique contenant les buses vers son extrémité supérieure, et dont le fond est tronconique, des moyens pour introduire dans le réservoir un liquide dans lequel le produit est insoluble, et pour maintenir le niveau supérieur dudit liquide dans le réservoir au voisinage immédiat de la sortie des buses, ainsi que des moyens logés à ltextrémité inférieure de la partie tronconique pour évacuer les prills solides après leur descente à travers le liquide. 5. Dispositif selon la revendication 4 caractérisé en ce que les buses sont du type à vibrations à une fréquence de résonance de la plaque buses avec fixation das une zone nodale. 6. Dispositif selon lTune des revendications 4 et 5 caractérisé en ce que des moyens sont prévus dans la partie cylindrique du réservoir,pour émulsionner le liquide. 7. Dispositif selon la revendication 4 caractérisé en ce que son ensemble est clos par un capotage.