FR 2300594 A1 19760910 FR 7504190 A 19750211 La présente invention concerne un procédé de distillation discontinue, notamment à repasse, ainsi qu'une chaudière pour mettre en oeuvre ce procédé de distillation discontinue. La distillation discontinue, notamment à repasse, est utilisée par exemple pour obtenir des eaux-de-vie de haute qualité. Jusqu'à présent, on utilise pour la distillation discontinue, notamment à repasse, une installation comportant une chaudière et soit un foyer pour chauffer directement le fond de cette chaudière, soit un serpentin de chauffage, en forme de spirale, alimenté par exemple avec de la vapeur, et disposé horizontalement sur le fond de la chaudière. Une telle installation offre les inconvénients suivants : la masse liquide à distiller, qui est placée dans la chaudière, n'est pas soumise à un chauffage homogène, ses parties inférieures étant le siège de phénomènes de surchauffe, qui peuvent nuire à la qualité du produit final. Pour les mêmes raisons le rendement thermique global de l'opEra- tion de distillation est peu satisfaisant D'autre part, les substances plus ou moins solides qui sont en suspension dans la masse liquide à distiller se déposent sur les surfaces horizontales de chauffe; ceci réduit encore l'efficacité des échanges thermiques entre la source dé chaleur et la masse liquide en cours de distillation; la surchauffe des substances ainsi déposées donne lieu à des pyrogénations locales, qui peuvent conférer un goût et une odeur désagréables au produit final. Enfin, ce type connu d'installation de distillation discontinue ne comporte que peu de moyens pour régler l'allure de la chaudière et l'adapter aux différentes phases de la distillation discontinue, notamment à repasse. Le procédé de distillation discontinue, notamment à repasse, selon la présente invention, et les installations de distillation dans lesquelles il est mis en oeuvre, permettent d'éliminer la plupart des inconvénients que présentent les installations de distillation discontinue# réalisées jusqu'à présent. Le procédé selon la présente invention est caractérisé en ce qu'il consiste à prélever du liquide à la partie inférieure de la masse liquide en cours de distillation, à chauffer le liquide ainsi prélevé, puis à réinjecter le liquide chauffé dans la masse en cours de distillation, à un niveau supérieur à celui du prélèvement, de manière à créer dans ladite masse liquide une circulation sensiblement descendante. Le procédé selon la présente invention permet de réaliser un chauffage homogène de la masse liquide en cours de distillation, dont aucune partie n'est ainsi sujette à des phénomènes de surchauffe. La circulation descendante créée dans ladite masse liquide produit dans celle-ci une agitation qui limite ou même supprime les dépits de substances solides sur les parois, et notamment sur le fond de la chaudière, alors que d'importantes proportions de ces substances solides sont entraSnées par le liquide prélevé à la partie inférieure de la masse liquide. L'encrassement des parois et du fond de la chaudière est donc cosidérablement ralenti, mais surtout il y a beaucoup moins de risques de pyrogénation de substances solides déposées, pouvant donner un goût et une odeur désagréables au produit final. Celui-ci présente donc certainement une qualité très élevée.D'autre part, le rendement thermique global de l'opération de distillation est très fortement amélioré dans la mesure où, au cours d'une opération de distillation, toutes les fractions de la masse liquide subissent chacune au moins un, et généralement plusieurs cycles successifs de prélèvement, de chauffage et de réinjection. Dans un mode d'exécution facultatif du procédé selon la présente invention, on chauffe en outre, de façon connue, l'ensemble de la masse liquide en cours de distillation. Bien entendu, ce chauffage doit être effectué de manière à éviter les inconvénients, précédemment mentionnés, des moyens de chauffage précédemment utilisés pour la distillation discontinue. Le procédé selon la présente invention peut évidemment être mis en oeuvre par tous moyens appropriés, éventuellement connus; en particulier, le chauffage du liquide prélevé peut être effectué d'une façon appropriée quelconque, par exemple en utilisant des moyens de chauffage électriques, qui ont l'avantage d'être facilement réglables pour adapter l'allure de la chaudière aux différentes phases de la distillation. La présente invention concerne également une chaudière pour la distillation discontinue, notamment à repasse, qui permet de mettre en oeuvre le procédé précédemment défini dans des conditions particulièrement avantageuses, notamment en ce qui concerne le rendement thermique global de l'opération de distillation. La chaudière selon la présente invention est caractérisée en ce qu'elle comporte un échangeur thermique à faisceau de tubes , des moyens pour prélever du liquide à la partie inférieure de la cuve de la chaudière, pour faire circuler le liquide prélevé à l'intérieur des tubes dudit faisceau, et pour réinjecter le liquide sortant des tubes, dans la cuve, à un niveau supérieur à celui de son prélèvement, ainsi que des moyens pour faire circuler un fluide caloporteur autour des tubes de l'échangeur thermique. Les moyens pour faire circuler le liquide prélevé, à l'intérieur de l'échangeur thermique,peuvent comporter par exemple des pompes. On obtient cependant une réalisation beaucoup plus simple et beaucoup plus économique de la chaudière selon la présente invention en disposant verticalement le faisceau de tubes de l'échangeur thermique, de manière que son extrémité inférieure se trouve au niveau, ou de préférence en dessous des parties les plus basses du fond de la cuve, tandis que l'extrémité supérieure du faisceau de tubes se trouve au-dessus desdites parties les plus basses du fond, à un niveau qui n'est pas supérieur à celui des résidus liquides de la distillation.En effet, avec cette disposition, du liquide s'écoule par gravité de la partie inférieure de la cuve de la chaudière dans l'extré- mité inférieure de l'échangeur thermique; ce liquide s'élève ensuite à l'intérieur des tubes de l'échangeur, puis est réinjecté dans la masse liquide contenue dans la chaudière, par effet de thermosiphon. Comme l'extrémité supérieure du faisceau de tubes se trouve à un niveau qui n'est pas supérieur à celui des résidus liquides de la distillation, les tubes dudit faisceau sont toujours remplis de liquide même lors de la phase finale de la distillation. Dans une forme de réalisation de la chaudière selon la présente invention, qui est particulièrement bien adaptée pour la distillation à repasse, le fluide caloporteur circulant autour des tubes de l'échangeur thermique est une vapeur, par exemple de la vapeur d'eau, et des moyens sont prévus pour régler le niveau du condensat autour des tubes dudit échangeur, pour permettre de régler l'intensité de l'échange thermique, et par suite l'allure de la chaudière, et d'adapter ainsi cette allure aux différentes phases de la distillation à repasse. A titre d'exemples, on a décrit ci-dessous et illustré schématiquement au dessin annexé, plusieurs formes de réalisation d'une chaudière pour la distillation uiscontinue, selon la présente invention. Les figures 1 et 2 sont respectivement une vue en élévation et une vue en plan d'une première forme de réalisation. La figure 3 est une vue dans le sens de la flèche III de la figure 1. La figure 4 est une vue en élévation et en coupe partielle d'une seconde forme de réalisation. La figure 5 est une vue en élévation et en coupe partielle d'une troisième forme de réalisation. Sur les figures 1 à 3, 1 désigne une chaudière, de préférence à parois calorifugées, qui repose sur un socle 2. A côté de la chaudière 1 est posé, sur un socle 3, un échangeur thermique 4, qui, dans cette forme de réalisation, présente la constitution suivante : il comporte essentiellement une enveloppe cylindrique externe, à axe vertical, dans laquelle une plaque à tubes inférieure, 5a, et une plaque à tubes supérieure, 5b, sont montées horizontalement, de manière à délimiter dans ladite enveloppe cylindrique une chambre inférieure 6a, une chambre supérieure 6b, et une chambre médiane 6c. Des tubes métalliques verticaux, 7, ont leurs extrémités enfilées respectivement dans les plaques à tubes inférieure et supérieure, 5a et 5b, de manière à former un faisceau tubulaire, traversant la chambre médiane 6c. Une conduite de large section, 8, relie la partie inférieure de la cuve 1 à la chambre inférieure 6a de l'échangeur thermique 4. Une conduite droite, à très large section, 9, part de la chambre supérieure 6b de l'échangeur thermique 4, et, après avoir traversé de façon étanche la paroi latérale de la cuve 1, s'étend dans une direction sensiblement horizontale, vers la partie médiane de ladite cuve 1, où elle débouche par une ouverture en biseau, 9a, orientée vers le bas. La chambre médiane, 6c, de l'échangeur tubulaire 4, qui correspond à l'espace inter-tubulaire de son faisceau de tubes 7, est munie à sa partie supérieure d'une tubulure 10, qui peut être raccordée à un générateur de vapeur d'eau (non représenté) . D'autre part, les extrémités inférieure et supérieure de ladite chambre médiane 6c sont reliées, par des tubulures lIa et llb, respectivement, à un tube vertical 12, de longueur un peu inférieure à celle des tubes 7 du faisceau; des vannes, au nombre de quatre dans l'exemple illustré, 13a à 13d, sont insérées entre le tube vertical 12 et une tubulure d'évacuation du condensat, 14, dans laquelle est inséré un extracteur de purge 15; les différentes vannes 13aà 13d sont disposées à des hauteurs différentes au-dessus de l'extrémité inférieure du faisceau de tubes 7; dans l'exemple particulier considéré, la vanne 13a se trouve au niveau de l'extrémité inférieure de la chambre médiane 6c, tandis que les vannes 13b, 13c et 13d se trouvent respectivement au quart, à la moitié et au trois quarts de la hauteur de ladite chambre médiane 6c. La partie inférieure de la chambre inférieure 6a de l'échangeur thermique 4 est munie d'un organe de vidange, 16, des résidus de distillation. L'extrémité supérieure de la cuve 1 est munie d'une embouchure 17, qui peut être raccordée de façon étanche à un chapiteau 18, aboutissant aux appareils de réfrigération et de condensation de l'installation de distillation, qui ne sont pas illustrés, et n'ont pas à être décrits, car ils peuvent autre d'un type approprié quelconque. On va décrire l'exécution, à l'aide de la chaudière des figures 1 à 3, d'une distillation discontinue à repasse, pour la production d'eau-de-vie On remplit la cuve 1 avec du vin jusqu'au niveau A (en pointillés sur la figure 1), puis l'on procède à une première distillation, dont la durée est d'environ 8 heures. Pour cela, on envoie de la vapeur dans l'échangeur thermique 4, par la tubulure 10, en maintenant ouverte seulement la vanne inférieure 13a, de manière à évacuer le condensat au fur et à mesure de son dépôt dans la partie inférieure de la chambre médiane 6c de l'échangeur thermique 4. Dans ces conditions, la surface de chauffe, qui correspond toute la hauteur du faisceau de tubes 7, est maximale, de même que l'allure de chauffe.Dès que la masse liquide contenue dans la cuve 1 parvient à l'ébullition on ferme la vanne 13a et l'on ouvre la vanne 13c, de manière que le condensat s'accumule dans l'espace inter-tubulaire de l'échangeur thermique 4, jusqu'à mi-hauteur de sa chambre médiane 6c. On réduit ainsi de moitié la surface de chauffe, si bien que la distillation a lieu à allure moyenne, de manière à obtenir la condensation d'un "brouillis", titrant de 28 à 300 GL. Dans la cuve 1 ainsi que dans l'échangeur thermique 4 il reste alors une masse liquide de Hvinasses",dont le volume correspond par exemple aux deux tiers du volume initial-de vin (niveau B sur la figure 1).Au cours de cette première distillation; les particules de substances solides en suspension dans la masse liquide contenue dans la cuve 1 ont été entraînées, à travers la conduite 8, dans la chambre inférieure 6a de l'échangeur thermique 4, où elles se sont généralement déposées; ce dépôt des particules solides, ou éventuellement des boues, dans la chambre inférieure 6a est favorisé par le fait que le liquide qui les entraîne présente, lorsqu'il parvient dans la dite chambre inférieure 6a, une vitesse pratiquement nulle, et que, en tout cas, son écoulement subit un important changement de direction entre la sortie de la conduite 8 d'une part, et les entrées inférieures des tubes 7, d'autre part.En utilisant l'organe de vidange 16, on évacue alors les vinasses contenues dans la cuve 1 et dans l'échangeur thermique 4, les résidus de distillation, notamment les particules solides, étant en même temps entraînés hors de l'échangeur thermique 4, sans retour possible vers la cuve 1. On remplit ensuite la cuve 1, de préférence jusqu'au niveau A, avec du "brouillis", provenant de premières distillations, effectuées éventuellement dans plusieurs cuves telle que 1, de la façon précédemment décrite. On procède alors à une seconde distillation ou "bonne chauffe" ,d'une durée voisine de 12 heures. Pour cela, on opère de la façon suivante: on porte tout d'abord la masse liquide contenue dans la cuve à l'ébullition en opérant comme dans le cas de la première distillation, c'est-à-dire en maintenant seulement ouverte la vanne inférieure 13a, de manière à obtenir l'allure de chauffe la plus rapide. Dès que l'ébullition démarre, on referme# B vanne inférieure 13a et l'on ouvre la vanne 13d, de manière que la surface de chauffe soit réduite sensiblement au quart de sa valeur maximale. Les vapeurs qui- s'engagent alors dans le chapiteau 18,et qui sont recueillies dans les appareils de condensation et de réfrigération,donnent, comme produit final, une eau-de-vie titrant 700 GL, d'excellente qualité, de goût et d'odeur très agréables. Lorsque le niveau de la masse liquide contenue dans la cuve 1 s'est suffisamment abaissé, on referme -la vanne 13d et l'on ouvre la vanne 13b, de manière à accroître la surface de chauffe, en la portant aux trois quarts environ de sa valeur maximale.La seconde distillation se poursuit alors à une allure plus vive et donne, par condensation, un produit dit "de queue", qui est généralement soumis à une opération supplémentaire de distillation. La seconde distillation est interrompue lorsque le niveau de la masse liquide contenue dans la cuve I s'est abaissé à un niveau C (figure 1), à peine supérieur à celui de l'extrémité supérieure du faisceau de tubes 7. De cette façon, la circulation par thermosiphon se poursuit jusqu'à la fin de la seconde distillation . La masse liquide résiduelle et les résidus, solides ou pâteux, qui ont pu se déposer dans la chambre inférieure 6a l'échangeur thermique 4, dont l'ensemble est désigné sous le nom de "flegmasses", sont ensuite évacués par organe de vidange 16. Sur les figures 4 et 5, qui représentent deux variahtes de la forme de réalisation précédemment décrite, on a utilisé les mêmes références que sur les figures 1 à 3 pour désigner des organes homologues. La forme de réalisation illustrée sur la figure 4 diffère de celle précédemment décrite, essentiellement par les deux points suivants D'une part, l'échangeur thermique 4 est disposé en dessous de la cuve 1 de la chaudière, son extrémité supérieure s'ouvrant librement dans ladite cuve 1, au-dessus des parties les plus basses, la, de son fond, à un niveau qui n'est pas supérieur au niveau, C, des résidus liquides de la seconde distillation. Dans la forme de réalisation illustrée sur la figure 4, le fond de la cuve 1 a la forme d'une cuvette renversée, comportant un élément supérieur horizontal, lb, à travers lequel s'ouvre l'extrémité supérieure de l'échangeur thermique 4, une paroi latérale tronconique, Ic, et un élément annulaire horizontal la.Des conduites telles que 8a et 8b, réparties de préférence régulièrement autour de l'échangeur cylindrique 4, relient les parties les plus basses, la, du fond de 3a cuve 1 à la chambre inférieure Ga dudit échangeur 4. D'autre part, la tubulure d'évacuation du condensat, 11, qui est montée à l'extrémité inférieure de la chambre médiane 6c de l'échangeur 4, débouche directement dans une conduite d'évacuation 14, dans laquelle sont insérés une vanne de réglage 13, et un débitmètre 19, d'un type connu, placé entre ladite vanne 13 et l'extracteur de purge 15. L'actionnement de la vanne 13 permet d'ajuster de façon continue le niveau du condensat dans la chambre médiane 6c de l'échangeur thermique 4, et, en faisant ainsi varier de façon continue la surface de chauffe dudit échangeur, de régler également de façon continue l'allure de la chaudière. Bien entendu, si la résistance mécanique de l'échangeur thermique 4 est insuffisante, des colonnes peuvent être disposées entre les conduites 8a, 8b... etc., pour supporter la cuve 1. La forme de réalisation illustrée sur la figure 5 diffère essentiellement de celle illustrée sur la figure 4, en ce que l'échangeur thermique 4i ouvert à ses deux extrémités, 4a et 4b, est disposé à l'intérieur de la cuve 1, où il est supporté par des équerres telles que 20a, 20b, à une faible distance au-dessus de la partie la plus basse, la, du fond conique de la cuve 1. L'échangeur thermique 4, à faisceau de tubes 7, ne comporte alors pratiquement qu'une chambre médiane, 6c, correspondant à l'espace inter-tubulaire, et l'ensemble est disposé de manière que l'extrémité supérieure, ouverte, 4b, dudit échangeur 4, se trouve à un niveau qui n'est pas supérieur au niveau C des résidus liquides de la seconde distillation. Bien entendu, l'ensemble est aménagé de manière que l'échangeur thermique 4 puiss#e être introduit à l'intérieur de la cuve 1 par l'embouchure 17 de cette dernière. L'alimentation en vapeur de la chambre médiane 6c de l'échangeur 4 est assurée par une conduite 10, qui traverse de façon étanche la paroi latérale de la cuve 1, tandis que l'évacuation du condensat accumulé à la partie inférieure de ladite chambre médiane 6c, est assurée par une conduite 11, qui traverse également de façon étanche le fond conique de ladite cuve 1, et qui est raccordée aux organes de réglage de l'évacuation du condensat qui ont été décrits à propos de la figure 4 (13,14,15 et 19). La présente invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites précédemment, mais elle englobe toutes leurs variantes. Dans le cas de la forme de réalisation illustrée sur les figures 1 à 3, les vannes 13a à 13d peuvent être chacune reliées directement à la chambre médiane 6c de l'échangeur thermique 4, à un niveau approprié, une vanne supplémentaire pouvant être prévue à l'extrémité supérieure de ladite chambre médiane 6c . Au lieu de vapeur, notamment de vapeur d'eau, on peut utiliser comme fluide caloporteur un gaz non condensable, ou de préférence un liquide; dans ce cas, les moyens prévus pour régler l'intensité de l'échange thermique, et par suite l'allure de la chaudière, doivent être adaptés à la nature du fluide caloporteur qui est utilisé. La présente invention n-'est pas limitée à des formes de réalisation particulières des moyens utilisés pour régler l'intensité de l'échange thermique dans l'échangeur 4; en particulier, les moyens différents qui sont prévus par exemple sur les figures 3 et 4 pour régler le-niveau du condensat autour des tubes de l'échangeur thermique, sont interchangeables. Dans le cas de la forme de réalisation des figures 1 à 3, plusieurs échangeurs thermiques tels que 4 peuvent être disposés régulièrement autour de la cuve 1 de la chaudière. Des moyens pour chauffer directement la masse de liquide contenue dans la chaudière 1 peuvent être également prévus en plus du ou des échangeurs thermiques, extérieurs. R E V E N D I C- A T I O N S 1. procédé de distillation discontinue,notamment à repasse, caractérisé en ce qu'il consiste à prélever du liquide à la partie inférieure de la masse liquide en cours de distillation, à chauffer le liquide ainsi prélevé, puis à réinjecter le liquide chauffé dans la masse en cours de distillation, à un niveau supérieur à celui du prélèvement, de manière à créer dans ladite masse Ziquide une circulation sensiblement descendante. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on chauffe en outre, de façon connue, l'ensemble de la masse liquide en cours de distillation. 3. Chaudière pour la distillation discontinue, notamment à repasse, caractérisée en ce qu'elle comporte un échangeur thermique à faisceau de tubes, des moyens pour prélever du liquide à la partie inférieure de la cuve de la chaudière, pour faire circuler le liquide prélevé à l'intérieur des tubes dudit faisceau, et pour réinjecter le liquide sortant des tubes, dans la cuve, à un niveau supérieur à celui de son prélèvement,ainsi que des moyens pour faire circuler un fluide caloporteur autour des-tubes de l'échangeur thermique. 4. Chaudière selon la revendication 3r caractérisée en ce qu'elle comporte en outre des moyens connus pour chauffer la cuve ou bien pour chauffer directement la masse de liquide qu'elle contient. 5. Chaudière selon l'une quelconque des revendications 3 et 4, caractérisée en ce que les moyens pour réinjecter le liquide sortant des tubes, dans la cuve comportent une conduite qui débouche , par exemple par une ouverture en biseau, orientée vers le bas,près de la partie médiane de ladite cuve, au niveau approprié de réinjection. 6. Chaudière selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, caractérisée en ce que le faisceau de tubes de l'échangeur thermique est disposé verticalement de manière que son extrémité inférieure se trouve au niveau, ou de préférence en dessous des parties les plus basses du fond de la cuve, tandis que l'extrémité supérieure du faisceau de tubes se trouve audessus desdites parties les plus basses du fond, à un niveau qui n'est pas supérieur à celui des résidus liquides de la distillation 7. Chaudière selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisée en ce que l'échangeur thermique est disposé à l'extérieur de la cuve de la chaudière, par exemple à côté de ladite cuve. 8. Chaudière selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'échangeur thermique est disposé en dessous de la cuve de la chaudière, son extrémité supérieure s'ouvrant librement dans ladite cuve, au-dessus des parties les plus basses de son fond, à un niveau qui n'est pas supérieur à celui des résidus liquides de la distillation. 9. Chaudière selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'échangeur thermique est disposé à l'intérieur de la cuve de la chaudière, à une faible distance au-dessus des parties les plus basses du fond de ladite cuve, les extrémités inférieure et supérieure dudit échangeur thermique s'ouvrant librement dans la cuve, à un niveau qui n'est pas supérieur à celui des résidus liquides de la distillation. 10. Chaudière selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisée en ce que le fluide caloporteur circulant autour des tubes de l'échangeur thermique est une vapeur, par exemple de la vapeur d'eau, et que des moyens sont prévus pour régler le niveau du condensat autour desX tubes dudit échangeur, pour permettre de régler l'intensité de l'échange thermique, et par suite l'allure de la chaudière. 11. Chaudière selon la revendication 10, caractérisée en ce que les moyens de réglage du niveau du condensat comportent des vannes d'évacuation disposées à des hauteurs différentes au-dessus de l'extrémité inférieure du faisceau de tubes de l'échangeur thermique, ces vannes étant par exemple insérées entre, d'une part, un tube vertical communiquant avec l'extrémité inférieure et de préférence aussi avec l'extrémité supérieure de l'espace intertubulaire de l'échangeur thermique, et, d'autre part, une tubulure d'évacuation du condensat, dans laquelle est de préférence inséré un extracteur de purge. 12. Chaudière selon la revendication 10, caractérisée en ce que les moyens ae réglage du niveau du condensat comportent une tubulure d'évacuation du condensat, qui part de l'extrémité inférieure de l'espace intertubulaire de l'échangeur thermique, et dans laquelle sont insérés une vanne de réglage de l'évacuation, ainsi éventuellement qu'un débitmètre, précédés de préférence par un extracteur de purge. 13. Chaudière selon l'une quelconque des revendications 6- à 12, caractérisée en ce que le fond de l'échangeur thermique est muni d'un organe de vidange des résidus de la distillation.