FR 2298630 A1 19760820 FR 7601869 A 19760123 L'invention se rapporte à un procédé de fabrication de fibres par filature, dans lequel, dans le stade d'étirage du câblé fibreux, on utilise la chaleur de condensation miee en liberté de la vapeur d'eau sur le chablé pour le chauffage du cabalé. Dans la fabrication des fibres par filature à partir dé hauts polyméries synthétiques qui peuvent être façonnées par filature à l'état fondu, on prévoit généralement de filer tout d'abord à partir de la masse fondue du haut polymère des filaments sans fin, de les réunir après un avivage approprié en une bande fibreuse et de placer les bandes fibreuses dans des pots. Avant le découpage à longueur de brin, ces bandes fibreuses doivent alors entre étirées pour que les fibres par orientation acquièrent la réssis- tance mécanique nécessaire.En outre, avant le découpage, on confère généralement en plus un bouclage et un fixage aux bandes fibreuses La mise en oeuvre de l'étirage se fait dans le cas des câblés fibreux de ces polymères filés à l'état fondu, par exemple pour les câblés fibreux en polyester, polyamide et polypropylène, au-dessus de la température de transition du second ordre, c 'est- à dire au-dessus du point de fusion des cristallites du polymère. Pour le poly(téréphtalate d'éthylène > cette température se situe dans l'intervalle de 65 à 8000. Le câblé fibreux doit donc, pendant qu'il est soumis à l'étirage, être porté à une température supérieure à cet intervalle. Ceci se fait ordinairement en faisant passer les ciblés fibreux entre deux instrument8 d'étirage à travers un bain d'eau à température appropriée ou à travere un canal de chauffage. DWns un tel canal de chauffage les câblés fibreux sont portés à la température nécessaire par de la chaleur de rayonnement ou bien on les fait passer sur des éléments de chauffage de contact. toutes les méthodes utilises jusqu'ici pour porter les câblés fibreux à la température nécessaire à l'étirage présentent certains inconvénients t L'application de l'étirage en bain d'eau uniquement exige une dépense d' appareillage assez grande et un séchage ultéricur des c3blds fibreux. Dans l'application de la chaleur de rayonnement on doit employer aux vitesses de bande usuelles de la technique de 300m/ minute et davantage des longueurs de canaux de chauffage de 8 m et plus pour atteindre la température d'étirage nécessaire des câblés fibreux. Malgré tout on constate toujours dans cette méthode des ruptures de filament, qui sont à rapporter au fait que les câblés fibreux ne sont pas uniformément chauffés de part en part. En outre, il faut un apport d'énergie extraordinairement élevé.Pour pouvoir étirer bien et sans ruptures des fils, le milieu environnant dans le canal de chauffage doit être porté à une température de 160 à 2200C. Dans cette méthode on a parfois injecté de la vapeur d'eau dans les canaux de chauffage pour engendrer un milieu inerte, d'où les polymères en partie non thermiquement stables sont soustraits à l'attaque par exemple de l'oxygène. À cet effet on utilise toujours de la vapeur d'eau surchauffée. Si lton exécute le réchauffement des cablés fibreux par un chauffage avee contact, il se produit un réchauffement non uniforme du tablé, ce qui donne lieu de nouveau à des ruptures des filaments, ou bien certains filaments sont dégradés thermiquement. On vient de découvrir avec surprise une voie simple, économisant l'énergie et les frais, en outre extraordinairement efficace et applicable aussi pour les grandes vitesses de câbles, pour porter les câblés fibreux uniforméent aux températures sou- haitées. Cette voie consiste à insuffler dans le canal d'étirage de la vapeur saturante, qu'on laisse se condenser sur le ciblé fibreux. Par la chaleur de condensation dégagée les câblés fibreux sont portés uniformément et sur des distances de chauffage très courtes à la température indispensable pour l'étirage. L'invention a donc pour objet un procédé de fabrication de fibres par filature à partir d'un ciblé fibreux sans fin obtenu par filature à l'état fondu de polymères, par étirage du câblé fibreux à des températures supérieures à la température de transition vitreuse mais au-dessous du point de fusion du polymère et par découpage à longueur de brin, caractérisé en ce quton porte le ciblé fibreux à la température nécessaire à l'étirage en exploitant la chaleur de condensation de la vapeur d'eau saturante sur le câblé fibreux sous la pression-atmosphériques. De préférence les fils avant découpage sont bouclés et fixés. Par le brevet français N02.223.490 (brevet belge NO 812.835) on connait il est vrai déjà un procédé dans lequel des monofilaments de polyester, qui présentent un titre de 500 à 50.000 deniers, passent sous haute pression à travers une chambre dans laquelle ils sont étirés, tandis que la pression dans la chambre est engendrée par la tension de vapeur réglée. Le procédé sert à améliorer la résistance des mailles ou des lacets ct la résistance envers l'effilochage des monofils en polyester. Ce procédé est techniquement coQteux parce que, pour le maintien de la pression, une dépense relativement grande dans la construction des chambres de-chauffage est nécessaire. Pour les câblés fibreux en filament individuels de titre relativement bas il n'est pas utilisable parce qu'ou bien l'entrée ou la sortie des fibres ne peut pas être suffisamment étanche, ou bien il se produit constamment des ruptures de fil. I1 est donc vraiment surprenant que dans l'application de vapeur saturante et sans pression, on puisse obtenir de manière extrdmement économique et avantageuse le réchauffement uniforme nécessaire des câblés fibreux en vue de l'étirage. Le procédé conforme à l'invention peut être employé dans la fabrication de fibres filées à partir de polymères qui ont été convertis par la filature à l'état fondu à la forme de filaments, par exemple dans la fabrication de fibres filées en polyestcrs, polyamides ou polypropylène. Il s'est montré remarquable dans la Sabrication de fibres en polyesters, on particulier de celles de poly(téréphtalàte d'éthylène), tout comme aussi à partir du poly ester d'acide téréphtalique et de 1,4-cyclohexane-diméthanol ou de 1,4-butane diol, ou en des copolyesters de ce genre que lton peut préparer aussi en utilisant conjointement de l'acide isophtalique et du 1,4-butane diol. Les fibres en poly(téréphtalate d'éthylène) doivent présenter de préférence une viscosité spécifique réduite(RSV) de 0,3 à 1,0, celles en polyester d'acide téréphtalique et de 1,Q-cyclohexane-d iméthanol une RSV de 0,6 à 1,0. les cabalés fibreux en polyamides comme le polyeaprolactame ou le nylon 6,6 ou en.copolyamides peuvent tout comme celles de polypropylène entre portées selon le procédé de l'invention à la température d'étirage. Les câblés fibreux peuvent être employés en une épaisseur quelconque, par exemple jusqu'à une épaisseur totale de 300 ktex et plus pour le procédé conforme à l'invention. L'épaisseur n'est limitée vers le bas que par des considérations économiques. Les rapports d'étirage applicables s'établissent naturel liement en fonction des propriétés de fibre désirées, de la composition chimique de la matière polymère et du titre du fil. En général on utilise des rapports d'étirage d'environ 1:2 à 1:8, de préfé rcnce de 1:3 à 1:6. Le procédé conforme à l'invention peut entre employé aussi bien dans un procédé d'étirage en un stade que dans des procédés en deux ou plusieurs stades. Lorsque pour des raisons quelconques cela parait judicieux, on peut aussi le combiner avec des méthodes conventionnelles. Par exemple lors de l'étirage de câblés fibreux en poly(téréphtalate d'éthylène) on peut entreprendre un premier étirage dans un bain d'eau, en étirant alors par exemple dans un rapport de 1 : 2,5 à 1 : 3,7. On peut exécuter un second stade d'étirage par exemple dans le rapport de 1 : 1,1 à 1 : 2,0 conformément au procédé de l'invention, en sorte d'atteindre un rapport total d'étirage de 1 : 2,75 à 1 : 7,4. Mais les deux stades d'étirage peuvent aussi se faire selon le procédé de l'invention.Le procédé de l'invention convient tout particulièrement bien pour l'étirage de câblés de fibres sans fin, en polyester, les câblés dont les filaments présentent un titre individuel de 1 à 50 dtex (1 dtex = 1 décitex = 104g) après l'étirage recevant la préf é- ronce. Un des grands avantages du procédé conforme à l'inventior est qu'on peut l'exécuter à de très grandes vitesses de câblé, qui peuvent être par exemple de 200 m/minute et davantage. M6me à ces vitesses élevées la longueur du canal de chauffage ne doit pas titre de plus d'environ 3 m. Dans les canaux de chauffage conventionnels avec chauffage par rayonnement la longueur à de telles vitesses de câblé devrait être d'environ 8 m. On exécute pratiquement le procédé conforme à l'lnventio en injectant dans un canal de chauffage de longueur appropriée (qui dépend du titre global du câblé et de la vitesse du câblé) au moins la quantité de vapeur d'eau saturante nécessaire pour porter le ciblé fibreux, au moyen de la chaleur de condensation de la vapeur se condensant sur celui-ci, à la température chaque fois nécessaire pour l'étirage. La quantité de vapeur nécessaire à cet effet ainai que la longueur minimum de canal de chauffage peuvent être établies aisément par l'homme de métier au moyen de quelques essais. La température d'étirage la plus favorable dépend naturellement de la nature du polymère. Pour un câblé en poly(téré- phtalate d'éthylène) elle est par exemple de 90 à 1100C.On doit veiller à ce que la vapeur se condense effectivement sur le câblé fibreux, c 'est-à-dire que les parois du canal de chauffage doivent entre chauffées à une température plus élevée. I1 s'est avéré que la vapeur saturante qui, avant la détente, présente une pression de 0,5 à 6 atm.rel., de préférence de 2 à 3 atm.rel., convient particulièrement bien pour le procédé conforme à l'invention. Des pressions allant jusqu'à 10 atm.rel. sont possibles mais ne présentent toutefois pas d'avantages. Par l'injection de la vapeur il est en outre assuré que l'étirage se fait dans une atmosphère absolument inerte.L'étirage lui-m8me peut se faire d'après chaque méthode conventionnelle, c'est-à-dire que l'on peut utiliser des instruments d'étirage quelconques, par exemple, des pièces d'alimentation et d'étirage pourvues de5 ou 7 galettee. Tous les autres stades jusqu'au brin terminé, à savoir le bouclage, le fixage et le découpage des ciblés fibreux, se font de la manière usuelle. Dans la mise en oeuvre du procédé selon l'invention il s'est avéré que même en cas de longueurs de canal chauffant de 3 m et moins, à des vitesses de câblé de 200 minute et à un titre global de câblé de 200 ktex d'un culé fibreux en polytéréphta- late d'éthylène), il ne se produit pratiquement plus de cassures de fil, ce qui est à rapporter au fait que le câblé tout entier est porté uniformément à la température nécessaire de 90 à îîo0a. Â ceci s'ajoute que par la présence d'eau (vapeur condensée) sur les fils la température de transition de second ordre, chose connue, est notablement abaissée. Le procédé conforte à l'invention opère au surplus de manière extrêmement économique. Par exemple pour le chauffage d'un cabalé fibreux en poly(téréphtalate d'éthylène) il ne faut pas une plus grande quantité de vapeur que celle que l'on introduisait dans le canal de chauffage chauffé par des radiateurs avec chaleur de rayonnement pour le maintien d'une atmosphère inerte sous une forme surchauffée. Le canal de chauffage peut être construit suivant un mode de construction conventionnel. I1 peut être judicieux d1adap- ter à l'entrée du câblé fibreux des racleurs d'air, par exemple sous forme de racleurs'en caoutchouc, pour éliminer le plus largement possible l'air qui adhère à la matière filamentaire. La sortie du ciblé doit entre ouverte pour assurer que dans le canal de chauffage règne une pression normale. La viscosité spécifique réduite RSV citée précédemment et donnée dans les exemplea suivants est calculée d'après la formule RSV = tc to 1 to = to c où tc est le temps de passage d'une solution à 0,23* du polyester dans un mélange à 60 parties en poids de phénol et à 40 parties en poids de tétrachloréthane, to le temps de passage du solvant pur, les deux étant mesurés à 250C dans un viscosimètre d'Qstwald, et c la concentration du polyester (en % en poids). Exemple 1 Un câblé fibreux composé de 100.000 filaments individuels (titre individuel de filament 16,9 dtex à l'étant non étiré) en un polyester d'acide téréphtalique et de 1,4-cyclohexane-diméthanol, RSV 0,84, est conduit par une paire de galettes d'étirage dans un canal d'étirage aux dimensions suivantes : longueur 3 m, largeur 1 ni. À l'arrière du canal d'étirage se trouve une seconde paire de galettes d'étirage. La vapeur d'eau est envoyée en sorte dans le canal d'étirage qu'elle se répartit uniformément sur toute la surface de celui-ci et qu'elle peut entrer en contact avec le oåblé. Par heure on utilise 80 kg de vapeur saturante à 3 atm. rel. Le rapport d'étirage entre la première et la seconde paire de galettes d'étirage est de 1 : 3,2; le 2e dispositif d'étirage fonctionna à une vitesse périphérique de 120 'fl/minute. ~ Le titre total final du cabalé fibreux est de 670.000 dtex. après l'étirage on envoie le câblé fibreux à un bouclage par refoulement usuel pour engendrer 36 arcs bouclés/l0 cm. Par la suite le câblé est fixé à sec pendant 5 minutes en l'absence de tension à 2150C, il est pourvu de 0,2 à 0,3% d'un avivage usuel et il est découpé en brins à une longueur de 150 mm. Les fibres obtenues ont les propriétés suivantes titre individuel final de la fibre 6,7 dtex allongement à la rupture 40-50% force de rupture 2,5 + 0,3 p/dtex retrait à la cuisson 0% Pendant le processus d'étirage, la fréquence des fissures de fil capillaires est pratiquement nulle. Exemples 2 à 4 Dans le même appareil qu'à l'exemple 1 on traite les ciblés fibreux suivants Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Polyester Polyester d'a- Poly(téréphta- Poly(téréphta cide téréphta- late d'éthylène) late d'éthylène) lique et de 1,4-cyclohexa ne-diméthanol RSV 0,84 0,60 0,60 titre individuel des fila ments(dtex) 7,4 12,17 64 titre global du câblé fibreux, non étiré (dtex) 1 120 000 4 680 000 3 170 000 L'étirage se fait dans les conditions suivantes; aux exemples 3 et 4 on intercale un premier étirage dans un bain d'eau chaude avant l'étirage avec exploitation de la chaleur de condensation de la vapeur d'eau saturante. Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Rapport 1:3,0:1,5 1:3,2:1,5 d'étirage 1 : 2,75 = 1:4,5 = 1:4,8 Quantité de vapeur (vapeur saturante à 3 atm.rel.) (kg.heure) 80 120 120 Vitesse périphérique du 2e dispositif d'étirage (m/minute) 120 110 80 Vitesse périphérique du 3e dispositif d'étirage (m/minute) -- 165 120 Le restant du traitement se fait comme suit Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Séchage-fixage 5 min,2150C 5 min,1380C 7 min,1800C Avivage (%) 0,17-0,5 0,2 0,25 Longueur de brin 60 60 150 (mm) Propriétés des fibres obtenues Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Titre individuel des fibres- (dtex) 3,3 3,3 17 Titre global du cabalé fibreux (dtex) 500 000 1 270 000 840 000 Allongement à la rupture (fui) 40-50 50-60 45-55 Force dc rupture (p/atex) 2,4 + 0,2 4,2 + 0,2 3,4 + 0,3 Retrait à la cuisson zou O 1 Dans les exemples 2 à 4, la fréquence des fissures capillaires de fil est pratiquement nulle pendant le processus d'étirage. Bien entendu diverses modifications peuvent titre appor tées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui vien- nent d'etre décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication de fibres par filaturo à partir d'un câblé fibreux sans fin obtenu par filature à l'état fondu de polymères, par étirage du câblé fibreux à des températures supérieures à la température de transition vitreuse mais au-dessous du point de fusion du polymère, et par découpage à longueur de brin, caractérisé en ce que le câblé fibreux est porté à la température nécessaire pour l'étirage en exploitant la chaleur de condensation de la vapeur d'eau saturante sur le câblé fibreux sous la pression atmosphérique. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le câblé fibreux sans fin consiste en des fibres sans fin de polyester, avec un titre des filaments individuels dans l'intervalle de 1 à 50 dtex (étirés). 3.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la vapeur appliquée sur le câblé fibreux pour la condensation présente avant la détente une pression de 0,5 à 6 atm.rel.