FR 2297925 A1 19760813 FR 7501264 A 19750116 La présente invention concerne un procédé hydrométallurgique pour le traitement de mattes de nickel en vue de la production de nickel de haute pureté, c'est-à-dire dont la teneur en éléments étrangers est inférieure à 0,05% environ. On sait que de telles mattes présentent une teneur en nickel de l'ordre de 75% en poids et qu'elles contiennent en outre du cobalt, en une proportion généralement comprise entre 1,5 et 2%, ainsi que de 2 à 4% de fer, par exemple, le reste étant constitué essentiellement par du soufre. On connait de nombreux procédés pour la production de nickel à partir de mattes et certains de ces procédés font appel à l'hydrométallurgie. C'est ainsi que le brevet français NO 2.138.330 déposé le 24 mai 1971 par la Demanderesse décrit la pré- paration de nickel électrolytique à partir d'une matte. Ce procédé comprend essentiellement un grillage de la matte destiné à éliminer le soufre sous forme d'anhydride sulfureux et à produire un oxyde de nickel, puis une dissolution de cet oxyde impur par l'acide chlorhydrique, une oxydation du fer ferreux en fer ferrique, une étape de purification de la solution par passage sur une résine échangeuse d'anions, et enfin une électrolyse de la solution obtenue qui conduit à l'obtention d'un dépôt de nickel à la cathode et à un dégagement de chlore gazeux à l'anode. Ce procédé connu, s'il constitue un net progrès par rapport à la technique antérieure, présente néanmoins ùn certain nombre d'inconvénients parmi lesquels il faut citer la nécessité d'effectuer un grillage de la matte qui est coûteux, et donne lieu à la formation d'anhydride sulfureux qui, comme on le sait, est un gaz extrêmement polluant. En outre, cette méthode oblige à effectuer la synthèse de l'acide chlorydrique utilisé pour la lixiviation. Cette synthèse à partir du chlore dégagé lors de l'étape d'électrolyse consomme de l'hydrogène, ce qui affecte défavorablement la rentabilité du procédé. Aussi l'un des buts de la présente invention estil de fournir un procédé du type spécifié cidessus qui évite le grillage de la matte. Un autre but de l'invention est de fournir un procédé de ce type qui soit moins cofteux que les procédés connus, tant en ce qui concerne les dépenses de fonctionnement qu'en ce qui a trait aux investissements. Un objet de l'invention est un procédé de ce type qui permette la valorisation de la quasi-totalité des métaux présents en quantité notable dans la matte. Un objet supplémentaire est un tel procédé qui possède une grande flexibilité en ce qui concerne la teneur en fer de la matte, c'est-à-dire qui soit applicable même si cette teneur varie de façon importante. Selon l'invention, ces buts et d'autres qui apparaitront par la suite, sont atteints par un procédé selon lequel la matte de départ est soumise successivement aux diverses étapes suivantes 10) attaque de la matte à l'état divisé par du chlore en mileu aqueux, en présence d'un mélange de chlorures ferreux et ferrique, le potentiel redox de la solution étant maintenu constant pendant toute l'opération à une valeur comprise entre 600 et 800 millivolts mesurés par rapport à l'électrode d'hydrogène; 20) élimination, au moins partielle, du fer contenu dans la solution par mise en contact de cette dernière avec une phase organique d'échange liquide-liquide; 30) élution de ladite phase organique d'échange liquide-liquide par mise en contact avec une phase aqueuse de régénération; 40) élimination des métaux autres que le nickel restant contenus dans la solution;; 50) électrolyse de la solution ainsi purifiée avec dépôt à la cathode de nickel de haute pureté. Avantageusement, le chlore dégagé lors de l'étape d'électrolyse est recyclé et utilisé pour l'attaque de nouvelles quantités de matte. Dans un premier mode de réalisation de l'invention, l'étape d'élimination du fer comprend tout d'abord une oxydation à l'état ferrique, de préférence par le chlore, de la totalité du fer contenu dans la solution. La mise en contact avec la phase organique d'échange liquide-liquide est alors conduite de manière à éliminer la totalité du fer présent dans la solution. Lors de l'élution de cette phase organique, on récupère une solution de chlorure ferrique dont une partie est avantageusement recyclée vers l'étape d'attaque par le chlore, alors que le reste est soutiré de l'installation et peut être commercialisé. Dans un deuxième mode de réalisation de l'inven tion, l'étape d'élimination du fer est réalisée de manière à obtenir un déferrage seulement partiel et il est avantageux de laisser dans la solution une quantité de fer correspondant environ à celle qui était initialement présente dans la matte. En ce qui concerne l'étape d'élimination des métaux autres que le nickel restant contenus dans la solution après I'élimlnation au moins partielle du fer, elle est avantageusement réalisée, dans le premier mode de réalisation, au moyen d'une extraction par solvant, ce dernier étant de préférence un mélange de tri-isooctylamine et d'un diluant aromatique. Au contraire, dans le second mode de réalisation, cette étape sera avantageusement effectuée par traitement au moyen d'une résine fortement basique. De préférence, la matte broyée que l'on utilise comme produit de départ présente une granulométrie de l'ordre de 100 à 500 microns, sans toutefois que cela soit nécessaire pour une bonne mise en oeuvre du procédé. Lors de l'étape de lixiviation par le chlore, il a été dit que le potentiel redox de la solution pouvait être maintenu à une valeur comprise entre 600 et 800 millivolts. Les spécialistes en la matière comprendont aisément que le choix de ce potentiel est dicté par le but que l'on se propose d'atteindre. C'est ainsi que si l'on adopte un potentiel égal à 600 millivolts, on est assuré d'une sélectivité parfaite pour la dissolution des métaux vis; -vis du soufre, mais au détriment du rendement de dissolution. Au contraire, si le potentiel est égal à 800 millivolts, le rendement de dissolution sera nettement plus élevé, mais une petite fraction du soufre sera dissoute à l'état de sulfate. Avant l'étape d'élimination du fer, la teneur de la solution en cet élément est de préférence comprise entre 5 et 100 g/l, et, de préférence, elle est de l'ogre de 50 g/l. La description qui va suivre et qui ne présente aucun caractère limitatif permettra de bien comprendre comment la présente invention peut être mise en pratique. Elle doit être lue en regard des figures annexées, parmi lesquelles - la figure 1 représente, de façon hautement schématique, les diverses étapes du procédé selon l'invention; - les figures 2 et 3 illustrent plus particulièrement deux exemples numériques d'application de ce même procédé. On décrira tout d'abord, en regard de la figure 1, le procédé selon l'invention dans son premier mode de réalisation. Comme on le voit sur cette figure, de la matte de nickel (1) préa lablement broyée à une granulométrie de l'ordre de 100 à 500 microns, est introduite dans un réacteur (2) dans lequel on injecte du chlore en (3). Le réacteur (2) est relié à un second réacteur (4) dans lequel on injecte également du chlore en (5), à travers une installation de séparation liquide-solide (6) qui peut être une installation de filtration d'où l'on extrait en (7) un résidu constitué essentiellement par du soufre élémentaire. La solution sortant du réacteur (2) est soumise en (8) à une seconde Séparation liquide-solide, puis en (9) à une oxydation qui peut être réalisée par injection de chlore.Dans une première batterie de mélangeurs- décanteurs (10), la solution est mise en contact avec une phase organique d'extraction liquide-liquide ou "solvant" qui est de un préference,ainsi qu'il a été dit plus haut,/mélange comprenant un extractant neutre comme le phosphate de tributyle et un diluant aromatique. Dans ces conditions, le chlorure ferrique est totalement extrait de la solution. Le solvant chargé est régénéré dans une batterie de mélangeurs-décanteurs (11) par mise en contact avec une phase aqueuse de réextraction (12) qui peut être de liteau. Dans la batterie (11) on peut, ainsi qu'il a été dit plus haut, opérer une ponction pour la production de chlorure ferrique pur, ponction qui, de préférence correspond environ à la quantité de fer apportée par la matte initiale. La solution nickelifère ainsi déferrée est ensuite soumise à une opération d'extraction du cobalt qui est réalisée dans une batterie de mélangeurs-décanteurs (14). Cette extraction est faite de préférence au moyen d'une phase organique constituée de tri-isooctylamine dissoute à raison de 0,4 mole/litre environ dans un diluant aromatique tel que celui vendu sous le nom commercial de SOLVESSO 200. La batterie de mélangeurs-décanteurs (14) comprend par exemple 4 étages, la phase aqueuse à purifier et le solvant organique circulant à contre-courant. Le solvant chargé en cobalt, c'est-à-dire la phase organique contenant de la tri-isooctylamine, est régénéré par une mise en contact avec de l'eau introduite en (15) dans une batterie de mélangeurs-décanteurs (16), pour produire en (17) du chlorure de cobalt pur. Dans le mode de réalisation qui vient d'etre décrit la solution qui sortait de l'étape d'oxydation (9) était introdui te dans une batterie (10) de mélangeurs-décanteurs où le fer en était extrait totalement. Au contraire, dans le second mode de réalisation, qui est représenté schématiquement dans la partie inférieure de la figure 1, cette solution (9a) est introduite dans une batterie (22) de mélangeurs-décanteurs comportant par exemple deux étages seulement et ot la solution est mise en contact avec une phase organique constituée de préférence par une mélange de tributylphosphate dilué dans un solvant aromatique qui peut être celui vendu sous la dénomination commerciale de SOLVESSO 150. Le solvant et le diluant peuvent être en quantités égales, le rapport des débits des phases organique et aqueuse étant de l'ordre de 1 à 2.La température lors de cette opération est maintenue dans des limites comprises entre 15 et 600C. La phase organique qui vient d'être décrite peut être régénérée par mise en contact dans une batterie de mélangeursdécanteurs (23) avec de l'eau qui est introduite en (24) et qui se charge de chlorure ferrique, lequel est recyclé en (25) vers les réacteurs (2) et (4) de dissolution de la matte. La solution partiellement déferrée sortant de la batterie (22) de mélangeurs-décanteurs peut être soumise à une purification totale en la faisant passer dans une colonne (23a) de résine échangeuse d'ions fortement basique qui peut être celle ven due sousla la dénomination commerciale "IRA 4oye". Comme dans Ie premier mode de réalisation, la solution (24a) ainsi obtenue qui est une solution de chlorure de nickel pur peut être soumise à une électrolyse (25), le chlore dégagé lors de cette opération étant recyclé vers les réacteurs (2) et (4) d'attaque de la matte. Les spécialistes en la matière comprendont aisément que les principaux avantages de la méthode de préparation de nickel électrolytique qui vient d'être décrite, par rapport au procédé décrit dans le brevet français NO 2.138.330 précité, peuvent être résumés comme suit 10) Ce nouveau procédé évite le grillage de la matte, c'est-à-dire les investissement nécessaires pour l'acquisition d'un four de grillage, et la formation conjointe d'anhydride sulfureux dont on sait à quel point il est polluant. De ce fait, ce procédé dispense de la mise en place d'une installation auxilliaire permettant par exemple la synthèse d'acide sulfurique a partir d'anhydride sulfureux. 20) I1 permet la production de soufre élémentaire qui peut être valorisé. I1 a été dit en effet que le résidu obtenu en (7) dans l'installation (6) de séparation liquide-solide (voir figure 1) est constitué essentiellement de soufre élémentai- re. 30) Ce procédé évite la synthèse d'acide chlorhydrique, ce qui supprime toute consommation d'hydrogène, élément dont le prix est soumis aux fluctuations de celui de l'énergie. 40) En ce qui concerne les métaux produits, il permet la valorisation de la quasi-totalité des métaux présents en quantité notable dans la matte initiale, à savoir le nickel que l'on récupère sous forme de cathodes dans l'étape d'électrolyse finale (18), respectivement (25), ainsi que le fer et le cobalt que l'on obtient sous forme de sels purs en (13) pour le premier et en (17) pour le second. Les exemples qui vont suivre et qui ne présentent aucun caractère limitatif permettront aux spécialistes dans la matière de déterminer, dans chaque cas particulier, quels sont les paramètres opératoires qu'il convient d'adopter. Exemple I. Cet exemple concerne l'attaque de la matte représentée en (2) et (4) sur la figure 1 et plus précisément l'influence de la granulométrie sur la cinétique de dissolution. La matte utilisée présente la composition suivante: Ni = 75% Co = 1,85% Fe = 0,7% S = 19,2% On broie deux échantillons de cette matte, l'un à moins de 50 microns, l'autre à moins de 128 microns. On injecte séparément ces deux échantillons dans un réacteur de 2 litres munis d'un dispositif d'agitation contenant une solution de chlorure ferrique qui renferme 18 g de fer par litre et qui est portée à 980C. Dans les deux essais, on ajuste le potentiel à une valeur égale à 700 millivolts, le zéro de référence étant le potentiel de l'hydrogène, et on le maintient constant pendant toute la durée de l'essai, au moyen d'injection de chlore gazeux dans le réacteur. Au bout de 5 heures 1/2, on obtient les rendements indiqués dans le tableau I ci-dessous. TABLEAU I Echantillon 1 Echantillon 2 Ni = 63% Ni = 71,3% Fe = 89,3% Fe = 89,8% Co = 59,8% Co = 65,96% S = 5,26% (transfor- S = 8,47% (transforme en mé en sulfate) sulfate) On constate donc que la finesse des particules de matte augmente le rendement de l'attaque pour un temps donné de réaction ou, si l'on veut, accélère la cinétique de dissolution. Exemple II Cet exemple concerne également l'étape dans laquelle on attaque la matte initiale et il est déstiné à montrer l'influ- ence du potentiel sur le rendement de dissolution et sur la sélectivité de cette dissolution vis-à-vis du soufre. On broie à 128 microns quatre échantillons provenant de la même matte de nickel que dans l'exemple I ci-dessus et on les injecte dans un réacteur muni d'un dispositif d'agitation qui que ci-dessus contient du chlorure ferrique à la même concentration,/porte à une température égale à 800C. Pour chaque essai, on ajuste le débit de chlore de façon à maintenir le potentiel constant, la valeur de ce potentiel étant différente d'un essai à l'autre. Au bout de 5 heures, on obtient les résultats qui ont été regroupés dans le tableau II ci-dessous. TABLEAU Il Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 3 Echantillon 4 Potentiel 530 mV 700 mV 910 mV 950 mV Rendement de dissolution de Ni 54,2% 63% 91,3% 89% Rendement de transforma tion du S en sulfate 5% 5,26% 7,5% 17% On voit ainsi que l'augmentation du potentiel correspond à une augmentation du rendement de dissolution en ce qui concerne le nickel.Toutefois, ce phénomène est accompagné d'une augmentation du rendement d'oxydation de soufre à l'état sulfate. Ainsi, dans chaque cas particulier, un compromis devra être trouvé entre ces deux phénomènes, en fonction des buts que l'on se propose d'atteindre. Exemple III Cet exemple, comme les deux précédents, concerne l'étape dans laquelle la matte est attaquée conformément à llin- vention. Plus précisément, il s'agit ici de démontrer quelle est l'influence sur les taux de dissolution qu'exerce le potentiel de la solution lors de cette étape. Le produit de départ utilisé est une matte de nickel présentant une granulométrie inférieure ou égale à 128 microns que l'on introduit en continu pendant cinq heures dans un réacteur contenant une solution de chlorure ferrique à 80g de fer par litre. Pendant une durée totale de 7 heures, le mélange réactionnel est maintenu à une température constante de 950C, l'injection de chlore étant régulée de manière à ce qu'elle permette le maintien d'un potentiel de consigne prédéterminé. On effectue trois essais dans lesquels, par rapport à l'électrode à hydrogene, ce potentiel est égal respectivement à 700, 750 et 800 millivolts. Pour chacune de ces valeurs, le tableau III cides sous indique le taux de dissolution du nickel présent dans la matte, le taux de transformation en sulfate du soufre élémentai- re contenu dans la matte, ainsi que la teneur en nickel et en soufre du filtrat obtenu. TABLEAU III Potentiel 700 mV 750 mV 800 mV Taux de dissolution de Ni 74% 87,7% 93,6% Taux de transformation du soufre 2,6% 5,2% 7,68 Teneur du filtrat obtenu -en nickel (g/l) 112,7 132,3 141,0 -en soufre (g/l) 0,8 1,8 2,6 D'après ce tableau on constate que le taux de dissolution de nickel lors de la phase d'attaque augmente en fonction du potentiel ainsi que le taux de formation des sulfates en solution. Les spécialistes en la matière comprendront aisément qu'il est ainsi facile de choisir le potentiel de consigne lors de l'attaque, en fonction des résultats que lton souhaite obtenir. Exemple IV Comme les précédents, cet exemple concerne la phase d'attaque de la matte, et, plus particulièrement, ltinfluen- ce sur les taux de dissolution qu'exerce la concentration en fer de la solution d'attaque. Le mode opératoire est le même que dans l'exemple III, mais on maintient ici le potentiel à une valeur fixe égale à 750 millivolts, cependant que l'on effectue plusieurs essais en faisant varier la teneur en fer de la solution de chlorure ferrique lors de l'attaque. Plus précisément, on effectue trois essais avec des teneurs en fer respectivement égales à 20, 60 et 80 g/l. Le tableau IV ci-dessous indique, en fonction de la quantité de fer introduite, le taux de dissolution du nickel, le taux de transformation du soufre de la matte en sulfate dans la solution, ainsi que la teneur en nickel et en sulfate du filtrat. TABLEAU IV Quantité de Fe introduite en g/l 20 60 80 Taux de dissolution du nickel 78,6% 83,6% 87,7% Taux de transformation du soufre en sulfate 11,4% 07,2% 05,2% Teneur du filtrat en nickel (g/l) 120,4 124,7 132,3 en soufre (g/l) 4,1 2,5 1,8 Cet exemple montre que, pour un même potentiel, le taux de dissolution du nickel croit en fonction de la teneur en fer, alors que le taux de formation des sulfates dans la solution obtenue décroit. Exemple V Cet exemple, ainsi que le suivant, concerne la mise en oeuvre du procédé complet, réalisé en continu à l'échelle du laboratoire. Cet exemple est illustré très schématiquement au moyen de la figure 2 dans laquelle ont été repris les chiffres de référence déjà utilisés pour la figure 1. De la matte de nickel préalablement broyée à une dimension de grains inférieure à 125 microns, est introduite à raison de 80 grammes par heure dans un réacteur (30) de mise en suspens ion de la matte alimenté par 400 millilitres/heure dune solution de chlorure ferrique dont l'origine sera précisée plus loin. La matte ainsi mise en suspens ion est introduite dans un premier réacteur de lixiviation (2) où elle séjourne environ 6 heures à une température de 950C, le réacteur (2) étant d'autre part alimenté en (3) au moyen de chlore gazeux dont le débit est choi si de telle manière que le potentiel d'oxydo-réduction soit cons tant et égal à 700 millivolts dans le réacteur (2). Le produit sortant du réacteur de lixiviation (2) est introduit en continu dans une installation de filtration (8) d'où il sort, d'une part, une solution (32) dont le traitement ultérieur sera précisé plus loin, et, d'autre part, un résidu solide (33) que l'on introduit dans un dispositif de mise en sus pension (34). Dans ce dernier, on introduit également, en (35), du chlorure ferrique, dont l'origine sera précisée plus loin. La suspension ainsi obtenue est ensuite introduite dans un second réacteur de lixiviation (4), également maintenu à 950C, où elle séjourne pendant 6 heures environ. Du chlore gazeux est introduit en (36) dans ce réacteur, avec un débit tel que le potentiel d'oxydo-réduction y soit constant et égal à 800 milli volts. Le produit de cette opération est enfin introduit dans un dispositif de filtration (6) d'ot il sort, d'une part, un résidu (7) constitué essentiellement de soufre élémentaire et, d'autre part, une solution de chlorures ferreux et ferrique, à raison de 400 millilitres par heure, qui, ainsi qu'il a été dit plus haut, est recyclé en (31) au niveau de l'installation (30) de mise en suspension de la matte. I1 convient encore de remarquer que les réacteurs de lixiviation (2) et (4) ont une capacité de l'ordre de 2 litres et qu'ils fonctionnent en cascade, le résidu solide (33) du pre mier étant recyclé dans le second. En outre, il a été dit plus haut que le résidu (7) sortant du dispositif de filtration (6) contient essentiellement du soufre élémentaire. Toutefois, il renferme encore un peu de nickel sous forme de sulfure, et ce der nier, après séparation du soufre élémentaire, soit par fusion, soit par dissolution dans un solvant tel que le trichloréthylène, pourrait être recyclé dans l'un des deux réacteurs de lixiviation (2) ou (4). La solution issue du premier réacteur de filtration (8) est tout d'abord oxydée en (9) dans un réacteur où l'on introduit du chlore en (37), avec un débit tel que le potentiel d'oxydoréduction de la solution soit constant et égal à 900 millivolts environ, ce qui assure une oxydation totale du fer. La solution ainsi oxydée est ensuite soumise à un déferrage partiel dans une batterie (22) de mélangeurs-décanteurs où elle est mise en contact avec une phase organique constituée par du tributylphosphate dilué de moitié par un diluant organique vendu sous la dénomination commerciale de "SOLVESSO 200". Le rapport entre le volume de la phase aqueuse et celui de la phase organique est égal à 1,5, le débit de phase organique étant pour sa part de 600 ml/h.La solution aqueuse (31) qui a été ainsi partiellement déferré en (22) est ensuite soumise à une purification totale par passage à travers une installation (23a) contenant la résine échangeuse d'ions vendue sous la dénomination commerciale "IRA 400 C". On obtient ainsi, d'une part, une solution (39) contenant essentiellement du chlorure ferrique et du chlorure de cobalt, et une solution de chlorure de nickel purifiée (24a) qui est ensuite électrolysée en (25) pour fournir du nickel pur (40) et du chlore gazeux (41). Ce dernier est recyclé en (31) vers le dispositif de mise en suspension de la matte (30), en (3) vers le premier réacteur de lixiviation (2), et en (37) vers le réacteur d'oxydation(9). La phase organique sortant de la batterie (22) de mélangeurs où elle a été chargée d'une partie du fer contenu dans la solution aqueuse (32), est régénérée dans une seconde batterie de mélangeurs-décanteurs (23), où elle est mise en contact avec une solution (24) d'acide chlorhydrique environ décinormale. Cette dernière se charge lit chlorure ferrique contenue dans la phase organique et peut être recyclée en (35) vers l'éta- pe (34) de mise en suspension du résidu solide provenant, à travers l'installation de filtration (8), du premier réacteur de lixiviation (2). La phase organique régénérée (43) peut être utilisée dans la première batterie de mélangeurs-décanteurs (22) pour déferrer partiellement de nouvelles quantités de la solution aqueuse (32). Les résultats d'analyse donnés dans les tableaux IVa à IVc ci-dessous correspondent à des durées de fonctionnement de l'installation égales à environ 100 heures en continu et ils concernent d'une part la matte de départ (tableau IVa), d-'autre part, les résidus obtenus effectivement dans les deux installations de filtration (8) et (6) (tableau IVb), et enfin l'analyse des principales solutions récupérées, à savoir les solutions (32), (31), (38) et (24a) (tableau IVc). Tableau IVa - analyse de la matte de départ. Eléments Teneurs en % Ni 77,5 Co 1,62 Fe 1,90 S 17,8 Tableau IVb - analyse des résidus obtenus. Références (Fig 2) 33 7 Eléments (%) Ni 32,7 12 Co 0,17 0,13 Fe 0,17 0,15 Stotal 46,7 66,9 TABLEAU Nc - analysedes solutions obtenues. Références (Fig 2) 32 31 38 24a FeCl3 Eléments (g/l) Ni 167,5 53,5 170 i 160 3,0 Co 2,4 n.d. 2,5 4.10-3 n.d. Fe total 59,0 53,7 4,3 2.10-3 56,5 Fe+ 51,0 10,0 0 - n.d. H+ 0,56 1,6 0,05 0,05 0,45 S total 1,25 1,35 1,2 n.d. I1 convient encore de noter que dans cet exemple, 1#rendement de dissolution du nickel contenu dans la matte de dé part égal à 96%. Exemple VI Cet exemple est analogue au précedent, mais il correspond au mode de réalisation représenté à la partie supérieure de la figure 1, clest-à-dire que les étapes de déferrage partiel (22) et de purification totale sur résine (23) sont remplacées respectivement par une étape de déferrage total au moyen d'un solvant organique, et d'une étape de purification complémentaire au moyen d'une seconde phase organique de purification. Les étapes antérieures, c'est-à-dire celles de lixiviation et d'oxydation étant identiques à celles de l'exemple précédent, seront décrites de façon très sommaire.De toute manière, les étapes principales du procédé selon le présent exemple sont représentées très schématiquement sur la figure III, où les mêmes numéros de référence ont été utilisés pour désigner les étapes ou les circulations de produits qui sont identiques à celles des figures précedentes. Ainsi, on retrouve successivement la mise en suspension de la matte 30, la première lixiviation 2, la première filtration 8, la seconde lixiviation 4, la seconde filtration 6, l'oxydation 9, les extractions 10 et 14, ainsi que les régénérations 11 et 16, avec, pour cette dernière, une étape supplémentaire de lavage 16a. Les caractéristiques des diverses étapes d'échange liquide-liquide sont données dans le tableau V ci-dessous. TABLEAU V Etapes Nombre O/A Phase de travail d'étages Extraction du fer (10) 4 1,5 TBP+solvant Esso 200 (50/50) Régénération (11) 4 1,5 H20 Extraction du cobalt (14) 4 0,8 TIAO (0,4M dans solvant Esso 200) Régénération (16) 4 8 H20 Lavage (16a) 2 100 H20 Dans le tableau V, ci-dessus, les sigles TBP et TIOA représentent respectivement le tributylphosphate et la triisooctylamine. I1 faut encore remarquer que chacune des étapes de ce tableau est mise en oeuvre à contre-courant, le débit de circulation des phases aqueuses étant égale à 400.ml/h.Enfin, on sait que l'expression O/A représente le rapport entre le débit de la celui phase organique et /de la phase aqueuse pour chaque étape. D'autre part, ainsi qu'il a été dit plus haut, on peut prélever au niveau de la batterie d'échangeurs (11) du chlorure ferrique pur à raison de 75 ml/h. Bien entendu, les solutions épurées de chlorure de nickel et de chlorure de cobalt sortant respectivement des étapes d'extraction (14) et de régénération (16) peuvent être soumises à une électrolyse en vue de récupérer les métaux correspondants, cette étape n'ayant pas été indiquée sur la figure 3. Le tableau VI ci-dessous indique le résultat d'analyses pratiquées sur diverses solutions obtenues lors de cet essai. Tableau VI Référence (Fig 3) 31 32 35 10a 14a 17 13 Ni g/l 27,6 168 1,3 170 166 0,33 o,07 S g/l 0,65 1,8 0,24 n.d. n.d. 0,1 0,1 Fe g/l 32,4 36 32 1,6.10 3 1,6.10-3 0,03 39,4 Co g/l 0,46 3,6 0,02 3,9 2.10-3 48,6 0,003 N N 0,52 0,7 0,5 0,13 0,14 0,1 0,3 Dans le tableau VI ci-dessus, on a désigné par (l0a) et W4a) respectivement la solution déferrée sortant de l'étape (10) d'extraction du fer et la solution épurée de chlorure de nickel sortant de l'étape de décolbatage (14). L'analyse du résidu final (7) obtenu à la sortie de l'opération de filtrage (6) qui suit elle-même la seconde lixiviation (4) est la suivante Ni : 12,5% S : 82,0% Co : 0,67% Fe : '3,22% D'autre part, il est important de noter que dans cet exemple le rendement moyen de lixiviation est d'environ 97%. Exemple VII Cet exemple concerne un essai d'attaque réalisé de manière discontinue dans un réacteur de lm3. Ce réacteur est équipé d'un agitateur tournant à l00t/mn, d'une rampe d'injection de chlore située sous l'agitateur, et d'un réfrigérant à reflux qui le surmonte. On y introduit lOÔ litres d'une solution de chlorure de nickel et de chlorure ferrique contenant 118g/l de nickel et 50g/l de fer, cette solution étant portée à 950C.On y introduit alors 80kg d'une matte de nickel contenant 76,2% de nickel, 20% de soufre et 1,6 t de fer, puis on y injecte pendant 5 heures 68kg de chlore, le potentiel d'oxydo-réduction par rapport à l'electro- de d'hydrogène étant maintenu à 70OmV. Durant la dernière demi-heure la valeur du potentiel s'élève jusqu'à 770mV. Le caractère exothermique de la réaction fait rapidement monter la température qui s'élève jusqu'au point d'ébullition à ia pression atmosphérique, soit 1070C. Au cours de l'opération, les calories sont éliminées par le réfrigérant à reflux. A la fin de l'essai on recueille 825 litres de solution contenant 175g/l de nickel. Le rendement de dissolution du nickel est de 96,7%, tandis que seulement 2% du soufre s'est solubilisé sous forme de sulfate. ;7 E V E L I C A T I O N S 1. Procédé hydrométallurgique pour le traitement matte de nickel, caractérisé par le fait qu'il comprend, en succession, les étapes suivantes a) attaque de la matte à l'état divisé par le chlore en milieu aqueux, en présence d'un mélange de chlorures ferreux et ferrique; b) élimination au moins partielle du fer qui est contenu dans la solution obtenue dans l'étape a) précédente, cette élimination étant réalisée par mise en contact de ladite solution avec une phase organique d'échange liquide-liquide; c) élution de ladite phase organique d'échange liquide-liquide par mise en contact avec une première phase aqueuse de régénération; d) élimination des métaux autres que le nickel restant contenus dans la solution résultant de étape b) d'élimination du fer; e) électrolyse de la solution issue de l'étape d > precedente avec dépôt à la cathode du nickel pur. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que le potentiel rédox est maintenu constant pendant toute ladite étape a) d'attaque à une valeur comprise entre 600 et 800 milli veltes mesurés par rapport à l'électrode d'hydrogène. 3. Procédé selon les revendications 1 et 2 prises séparément, caractérisé par le fait que ladite matte à l'état divisé présente une granulométrie comprise entre 100 et 500 microns. 4. Procédé selon les revendications 1 à 3 prises séparément, caractérisé par le fait que ladite étape a) d'attaque de la matte est réalisée en mettant cette dernière en suspension dans une pre mière solution de chlorure de fer, en introduisant la suspension obtenue dans un réacteur de première lixiviation dans lequel on injecte du chlore, en soumettant le produit de ladite première lixiviation à une première opération de séparation solide-liquide avec production, d'une part, d'une solution de lixiviation et, d'autre part, d'un premier résidu solide, en mettant ledit premier résidu en suspension dans une deuxième solution de chlorure de fer, en introduisant la solution obtenue dans un réacteur de seconde lixiviation, dans lequel on injecte également du chlore et, enfin en soumettant le produit de ladite seconde lixiviation à une seconde opération de séparation solide-liquide avec production, d'une part, d'un second résidu solide et, d'autre part, d'une solution qui est recyclée pour servir de première solution de chlorure de fer. 5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé par le fait que ladite solution de lixiviation est soumise à une oxydation par le chlore avant de subir ladite étape b) d'élimination du fer. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que ladite solution de lixiviation contient de 5 à 100 grammes de fer par litre. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que ladite solution de lixiviation contient environ 50 grammes de fer par litre. 8. Procédé selon les revendications 2 à 7 prises séparément, caractérisé par le fait que ladite étape b) d'élimination du fer le contenu dans ladite solution de lixiviation est conduite de manière à éliminer la totalité du fer contenu dans ladite solution de lixiviation. 9. Procédé selon les revendications 2 à 7 prises séparément caractérisé par le fait que ladite étape b) d'élimination du fer est conduite de manière à laisser, dans ladite solution de lixiviation, une quantité de fer correspondant sensiblement à celle qui était initialement présente dans ladite matte. 10. Procédé selon les revendications 8 et 9 prises séparément, caractérisé par le fait que ladite étape b) d'élimination du fer est réalisée par mise en contact de ladite solution de lixiviation avec une phase organique contenant du phosphate de tributyle et un diluant aromatique. 11. Procédé selon les revendications 1 à 10 prises séparément, caractérisé par le fait que ladite première phase aqueuse de régénération, après qu'elle a été utilisée pour l'élution c) de ladite phase organique d'échange liquide-liquide, est recyclée au moins partiellement pour servir de deuxième solution de chlorure de fer. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que l'on prélève sur ladite première phase aqueuse de régénération, après qu'elle a été utilisée pour l'élution c) de ladite phase organique d'échange liquide-liquide, une quantité de chlorure de fer correspondant sensiblement à la quantité de fer présente dans la matte de départ. 13. Procédé selon la revendication 8, caractérisé par le fait que ladite étape d) d' élimination des métaux autres que le nickel est réalisée par mise en contact de ladite solution résultant de l'étape b) d'élimination du fer avec une seconde phase organique d'échange liquide-liquide. 14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé par le fait que ladite seconde phase organique liquide-liquide de contient de la tri-issoctylamine et un diluant aromatique. 15. Procéde selon les revendications 13 et 14 prises séparément, caractérisé par le fait que l'on traite ladite seconde phase organique d'échange liquide-liquide par mise en contact avec une seconde phase aqueuse de régénération. 16. Procédé selon la revendication 9, caractérisé par le fait que ladite etape d) d'élimination des métaux autres que le fer est réalisée par mise en contact de ladite solution résultant de l'éta- pe b) d'élimination du fer, avec une résine échangeuse d'ions fortement basique. 17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé par le fait que l'on traite ladite résine échangeuse d'anions par mise en contact avec une seconde phase aqueuse de régénération. 18. Procédé selon les revendications 1 à 17 prises séparément, caractérisé par le fait que le chlore dégagé lors de ladite étape e) d'électrolyse est recyclé vers les opérations d'attaque de la matte et d'oxydation de la solution de lixiviation. 19. Procédé selon les revendications 1 à 18 prises séparément, caractérisé par le fait que ledit second résidu solide est traité pour récupérer le soufre élémentaire qu'il contient. 20. Procédé selon les revendications 1 à 19 prises séparément caractérisé par le fait que l'on traite lesdites première et seconde phases aqueuses de régénération en vue de la récupération des valeurs métalliques qu'elles contiennent.