FR 2292135 A1 19760618 FR 7535617 A 19751121 Le rendement en ume des pompes de refoulement, en particulier des pompes de dosage qui, par nature, sont constituées comme les pompes de refoulement, est d'autant plus faible que la pression de refoulement est plus forte. Le rendement en volume est de 1 ou de 100% lorsque la quantité refoulée est égale au volume géométrique de lrespace parcouru durant sa course par le corps ou organe de refoulement, par exemple un piston. Cet espace Vg est dans une pompe comportant un piston de section F et de course h la grandeur Vg = F - h. Le rendement 1 en volume ne peut être atteint approximativement que si la pression de refoulement est basse. Avec l'augmentation de la pression de refoulement, le rendement en volume diminue et la cause principale de ce phénomène est la compressibilité de la substance à refouler. D'autres influences diminuant le volume à refouler sont des fuites aux joints de l'organe de refoulement et aux soupapes, ainsi que l'élasticité des pièces constituant la pompe. Il y a de nombreux cas de fonctionnement où la pression de refoulement change pendant ce fonctionnement. C'est, par exemple, le cas de la chromatographie des liquides. Ici, un solvant est refoulé à travers des appareils appelés colonnes. Les colonnes sont constituées de tubes relativement minces ayant des diamètres intérieurs de 1 à 2Omm environ et ils sont remplis d'une masse pulvérulente. C'est à travers cette masse, qui présente une résistance à l'écoulement, dont la grandeur dépend de la densité de remplissage par la poudre, qu'un solvant doit etre refoule. Les quantités de solvant qui doivent être pompées à travers cette masse sont, généralement, comprises entre 0,05 et 30 millilitres environ par minute. Les pressions exigées pour faire traverser par pompage le solvant se situent delà 500:environ. Plus la résistance à l'écoulement de la colonne est élevée, plus la pression de refoulement doit être élevée, lorsqu'une quantité donnée pour une unité de temps de solvant doit traverser la colonne par pression.Les différences de pression de refoulement peuvent provenir du fait que, dans une colonne donnée la résistance à l'écoulement augmente avec la durée et/ou du fait que plusieurs colonnes en série reliées à la pompe ont des résistances différentes à l'écoulement. Dans le diagramme selon la figure 1, il est représenté comment la quantité refoulée par une pompe donnée dépend de la contrepression. On a supposé qu'il s'agissait d'une pompe à piston et à membrane à course de piston réglable. En ordonnées, on a porté la course du piston en pourcentage de la plus grande valeur possible de cette course, tandis qu'en abscisses on a porté la quantité refoulée en pourcentage du volume maximal de la course. Les courbes dessinées sont des droites parallèles. La pression de refoulement correspondant à une courbe est notée. La courbe 1 correspondant à la pression de refoulement nulle, montre que l'on dispose d'un refoulement dès les très petites courses du piston.Pour simplifier, il a été supposé qu'à une course de 100%, la quantité refoulée Q est également de 100%, c'est-à-dire qu'elle correspond au volume géométrique de la course du piston ou cylindrée. Cette supposition simplifie un peu la réalité, car même avec une contrepression inexistante, le rendement de 100% n'est pas atteint. Pour une pression de refoulement de 100 bars par exemple (courbe 2), il ne se produit de refoulement qu'après une petite course du piston. Au début, le volume géométrique refoulé est essentiellement utilisé pour compenser la quantité de fluide nécessaire à la transmission entre le piston et la membrane ainsi qu'à la dilatation des matériaux. Lors du retour du piston, le volume refoulé se détend, c'est-à-dire agit comme un ressort.Dans le cas décrit, une course égale à 10% de la course maximale est nécessaire pour obtenir effectivement un refoulement. Ce dernier diminue au fur et à mesure que la contrepression s'élève. Pour une contrepression de 500 bars, la moitié de la course est consommée avant que l'on n'obtienne un refoulement. L'invention a notamment pour but de créer un dispositif avec lequel la quantité refoulée par unité de temps reste constante indépendamment de la contrepression ou, en d'autres termes, un dispositif dans lequel la dégradation du rendement volumétrique est compensée. A cet effet, on utilise une pompe de compression munie d'une installation de commande destinée à maintenir constante la quantité refoulée par unité de temps et dans laquelle ladite installation de commande est utilisée indépendamment de la pression de refoulement et comporte un appareil de mesure de la pression de refoulement ainsi qutun dispositif de réglage qui augmente le volume géométrique de refoulement par unité de temps lorsque la pression de refoulement augmente. Une telle pompe est entraînée de telle façon que la quantité refoulée par unité de temps soit indépendante de la pression de refoulement. Lorsque, par exemple, cette pression s'élève, l'appareil de mesure de la pression de refoulement fait augmenter le volume géométrique de refoulement par unité de temps. On y parvient avec une pompe ayant une vitesse de rotation constante mais une course de piston variable, par accroissement de cette course. Avec une pompe à course de piston constante, cette augmentation du volume géométrique de refoulement par unité de temps est atteinte par accroissement du nombre de courses du piston donc, par exemple, par augmentation de la vitesse de rotation du moteur d'entralnement de la pompe.La commande à partir de la pression de refoulement permet l'application de l'invention à des pompes qui doivent refouler seulement un très petit débit, comme c' est le cas de pompes pour dispositifs de chromatographie des liquides. Avec de tels dispositifs la mesure, par exemple, du débit, ne peut pas etre faite avec la précision nécessaire. La construction de l'installation de commande peut être relativement simple, car l'écoulement refoulé dépend à peu près linéairement de la pression. Les pompes de refoulement ont, par nature, un fonctionnement intermittent, c'est pourquoi il est avantageux que, d'une part, un amortisseur pour égaliser l'écoulement refoulé soit aménagé sur la conduite de pression, aménagement rappelant celui du réservoir à air de la technique connue et que, d'autre part, le manomètre ou autre dispositif de mesure de la pression de refoulement soit associé à l'amortisseur. On obtient ainsi une indication continue de pression, c'est-à-dire que les variations provoquées par une pompe qui refoule par intermittence sont supprimées et cela simplifie le problème de la commande. Selon une forme de réalisation de l'invention, le dispositif de mesure de la pression de refoulement donne un signal électrique fourni à un circuit de traitement agissant sur le dispositif de réglage. Une telle installation de commande peut être produite relativement bon marché. Mais, en principe, d'autres installations sont aussi possibles. Ainsi, par exemple, la pression de refoulement pourrait agir sur un tiroir d'un dispositif hydraulique. Le dispositif de réglage possèderait alors utilement un moteur de réglage tel qu'un cylindre hydraulique. Dans une installation électrique de commande, le dispositif de mesure de pression de refoulement peut comporter avantageusement des jauges de contrainte formant un pont de Wheatstone. Le courant fourni par ce pont sert à commander un moteur de réglage, moteur qui fait varier la course ou la vitesse de rotation de la pompe. Ici, le moteur de réglage peut mouvoir un potentiomètre pour l'indication de la valeur instantanée, potentiomètre dont la résistance est comparée à celle d'un potentiomètre représentant la valeur prescrite. Conformément à une autre réalisation de l'invention, le dispositif de mesure de pression de refoulement agit sur un mécanisme de coupure du moteur de pompe. Ce dispositif sera fait dans ce cas de façon à permettre d'éviter une surcharge de la pompe ou du dispositif entier. La pompe peut être une pompe à membrane dans laquelle d'un coté de la membrane se trouve uniquement du fluide refoulé et de l'autre coté uniquement du fluide de transmission, fluide qui peut être déplacé d'une manière pulsatoire par une pompe à piston. De telles pompes conviennent mieux dans maintes applications que les pompes ordinaires à piston, car le liquide refoulé ne vient pas en contact avec les pistons de pompe, mais en est complètement séparé par la membrane. C'est, de toute façon, une propriété de telles pompes à membrane que le rendement volumétrique dépend relativement fortement de la pression de refoulement, surtout à cause de la présence d'un fluide compressible de transmission. Par l'application de l'invention, ce défaut d'une pompe à membrane est complètement éliminé. Un dispositif selon l'invention pour la chromatographie des fluides avec au moins une colonne contenant une matière solide sous forme de poudre et avec une pompe pour refouler un solvant sous pression à travers la colonne se distingue en ce que la pompe est agencée selon l'invention, en particulier sous forme de pompe à membrane. Un tel dispositif a l'avantage que des études très exactes peuvent être faites, puisqu'on est assuré que le solvant traversera les colonnes par pression avec un écoulement constant. Dans un tel dispositif, une pompe à membrane a l'avantage que le solvant, souvent agressif, vient en contact seulement avec la membrane mobile, mais pas avec les autres parties mobiles de la pompe, en particulier pas avec les pistons de pompe.Une pompe à membrane est aussi tout à fait exempte de fuites si bien que l'on peut, sans aucun danger, utiliser des solvants qui produisent des vapeurs nocives, par exemple le chloroforme qui sert souvent de solvant. La plupart de ces derniers ont une faible viscosité donc des propriétés mauvaises de lubrification et cela conduit pour une pompe à piston à des problèmes d'étanchéité que, par sa constitution, une pompe à membrane n'a pas. La viscosité basse causerait de grandes pertes par fuites dans les pompes purement à piston, pertes qui peuvent être évitées avec une pompe à membrane. La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnée à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant des dessins que du texte faisant, bien entendu, partie de ladite invention. La figure 1 représente le diagramme déjà décrit. La figure 2 montre une représentation schématique d'un dispositif pour faire de la chromatographie de liquides. La figure e 3 est un plan simplifié du dispositif de commande. Le dispositif selon la figure 2 comporte une pompe 1 de dosage, un mécanisme 2 de réglage pour ladite pompe de dosage, un coffret 3 électronique pour le traitement des signaux de mesure, un appareil 4 de mesure de la pression de refoulement, un amortisssur 5, une colonne 6 et un récepteur 7. La pompe 1 de dosage comporte une portion 8 pour l'en- traînement et une tête 9. Dans la portion 8 se trouve un mécanisme pour la commande du va et vient d'un piston de pompe, piston qui peut se mouvoir dans un cylindre 10 de la tête 9. Un moteur il électrique entratne le mécanisme. La pompe est munie d'une membrane 12 qui est mue par un liquide de transmission situé à droite; et qui est déplacé d'une manière pulsatoire par le piston mobile dans le cylindre 10. Sur le cSté gauche de la membrane se trouve le solvant à refouler qui entre dans lexcompartiment 15 par une conduite 17 et une soupape d'admission 14 et quitte ce compartiment par une conduite 16 et une soupape de refoulement 17. L'amortisseur 5 est raccordé à la conduite 16. Il présente un élément élastique qui transforme l'écoulement pulsé refoulé par la pompe en un écoulement continu. Pour régler la pompe 1 de dosage, un moteur 18 agit sur le mécanisme situé dans la portion 8, de telle façon que la course du piston change. Le moteur 18 de réglage est commandé par le coffret 3 électronique. La liaison est représentée par des traits interrompus. L'appareit'de mesure de la pression de refoulement fournit au coffret 3 électronique un signal électrique. La liaison est symbolisée par le trait 19 interrompu. L'appareil 4 de mesure de la pression de refoulement contient des jauges de contrainte formant un pont de Wheatstone et se trouvant sur une plaque qui se déforme élastiquement sous l'influence de la pression de refoulement. Le schéma du coffret 3 électronique est représenté par la figure 3. Ce schéma comprend le pont 20 de Wheatstone mentionné ci-dessus et constitué par des jauges de contrainte. La tension disponible entre 21 et 22 est proportionnelle à la pression dans la conduite 16 de refoulement et est appliquée à l'amplificateur Vi. Cette tension y est utilisée pour commander un courant continu dépendant de la pression. Le manomètre 23 peut, en raison de cela, être un instrument électrique. D'autre part, le courant dépendant de la pression peut être utilisé pour actionner un contacteur 24 de sécurité qui peut interrompre le circuit d'alimentation du moteur 11 d'entraînement de la pompe. L'aimant 25 du conjoncteur est précédé par un amplificateur V3 et un potentiomètre R4. Ce dernier permet de déterminer la pression à laquelle le contacteur 24 doit être ouvert. Des potentiomètres R1, R2, et R3 appartiennent aussi au dispositif de commande. Le potentiomètre Ri sert au réglage du dispositif de commande pendant que le potentiomètre R2 donne la valeur prescrite et le potentiomètre R3 la valeur instantanée de la course géométrique de refoulement. Le potentiomètre R3 est entraîné par le moteur 18 de réglage, c'est-à-dire qu'à chaque position de ce potentiomètre correspond une valeur définie de la course du piston de la pompe 1. Cette valeur instantanée est indiquée par l'indicateur 26. Les potentiomètres R2 et R3 sont réunis par des résistances respectives R6 et R5 à un amplificateur V2 dont la sortie agit sur le moteur 18 de réglage. Le dispositif fonctionne comme suit Tout d'abord, le solvant est refoulé dans la colonne 6 aussi longtemps qu'un écoulement stationnaire ne sera pas établi. La quantité refoulée est affichée au potentiomètre R2 à la valeur prescrite et le réglage agit sur le moteur de réglage à travers l'amplificateur V2 jusqu'à ce que le courant dans le potentiomètre R3 de valeur instantanée soit égal au courant dans le potentiomètre R2 (Ivaleur prescrite = 1valeur instantanee La substance à étudier est alors injectée dans la conduite 16 de refoulement en 27. Lorsque la substance fluide ou dissoute introduite en 27 ou une fraction de cette substance a parcouru la colonne 6, cela sera enregistré par le détecteur 7. La durée entre l'injection et l'indication du détecteur est un point de repère pour l'identification de la substance. La pression dans la conduite de refoulement peut changer parce que, par exemple, la résistance à la traversée de la colonne 6 change, ou aussi parce que la colonne 6 est branchée sur une autre colonne ayant une autre densité de remplissage. La pression dans la conduite 16 de refoulement est mesurée par les jauges de contrainte prévues dans l'appareil de mesure de la pression de refoulement. La pression est transformée dans le circuit en une tension continue proportionnelle à la pression. Par la résistance R1, un courant proportionnel à cette tension continue est ajouté à la valeur prescrite. L'équation du circuit de réglage est alors valeur instantanée =1valeur prescrite + Ipression Par le potentiomètre R1 qu'on peut appeler potentiomètre de facteur de compensation, la grandeur du courant continu dépendant de la pression peut être réglée à volonté et ainsi la valeur prescrite peut & re augmentée d'une grandeur définie. L'installation de commande peut être étudiée et ajustée de telle sorte que la quantité refoulée par unité de temps soit indépendant de la pression dans la conduite de refoulement. Pour le diagramme de la figure 1, cela signifie que le réglage se fait le long d'une ligne verticale, par exemple le long de la ligne qui correspond à 30% du débit Q géométrique total de refoulement de la pompe, c'est-à-dire que, par exemple, à une pression de 100 bars il est nécessaire d'avoir 40fiv de la plus grande course de refoulement, à une pression de 200 bars 50o, à une pression de 300 bars 60%, à une pression de 400 bars 70% et à une pression de 500 bars 80%, pour produire un écoulement refoulé qui reste à 30 du plus grand débit Q géométrique de refoulement. Comme le diagramme le montre, l'influence du changement de pression sur la quantité refoulée est tout à fait essentielle. Sans un réajustage, la quantité refoulée diminuerait très fortement ou bien pourrait même s'annuler, par exemple lorsqu'à 40% de la plus grande course possible la contrepression s'élèverait à 300 bars. Le réglage de la course de la pompe exigible pour la compensation est alors tout à fait essentiel. Il va de soi que le mode de réalisation décrit n'est qu'un exemple et qu'il serait possible de le modifier, notamment par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour cela du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Dispositif comportant une pompe de defoulement, en particulier une pompe de dosage et avec une installation de commande pour maintenir constante la quantité refoulée par unité de temps, caractérisé en ce que l'installation de commande servant à maintenir constante la quantité refoulée par unité de temps est utilisée indépendamment de la pression de refoulement et comporte un dispositif de mesure de la pression de refoulement ainsi qu'un dispositif de réglage qui augmente le volume géométrique de compression par unité de temps lorsque la pression de refoulement s'élève. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pompe est une pompe à piston avec course variable du piston et en ce que pour faire varier le volume géométrique de la course par unité de temps on fait varier la course du piston. 3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'un amortisseur est prévu sur la conduite de la pompe. 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le dispositif de mesure de pression de refoulement est associé à l'amortisseur. 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif de mesure de pression de refoulement donne un signal électrique fourni à un circuit de traitement qui agit sur le dispositif de réglage. 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le dispositif de mesure de pression de refoulement comporte des jauges de contrainte formant un pont de Wheatstone et en ce que la tension de ce pont sert à commander un moteur de réglage, moteur qui modifie la course de la pompe ou la vitesse de rotation de cette dernière. 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que le moteur de réglage entratne un potentiomètre pour indiquer la valeur instantanée de la course géométrique de refoulement, potentiomètre dont la résistance est comparée à celle d'un potentiomètre indiquant la valeur prescrite. 8. Dispositif ~selon l'une quelconque des revendi cations précédentes, caractérisé en ce que le dispositif de mesure de pression de refoulement agit sur une installation de coupure. 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pompe est une pompe à membrane dans laquelle d'un côté de la membrane se trouve uniquement le liquide à refouler et de l'autre coté uniquement le fluide de transmission qui est mobile d'une manière pulsatoire sous l'influence d'une pompe à piston. 10. Dispositif pour la chromatographie des fluides, comportant au moins une colonne contenant une matière solide sous forme de poudre et une pompe pour faire traverser la colonne par pression à un solvant, caractérisé en ce que la pompe est montée conformément à l'une quelconque des revendications 1 à 9.