FR 2307884 A1 19761112 FR 7511688 A 19750415 La présente invention concerne un métal à base de zirconium ainsi qu'un procédé pour son obtention. Le zirconium est important en tant que matière structurale dans l'industrie nucléaire en raison de sa faible section efficace d'absorption pour les neutrons thermiques. Afin d'améliorer ses propriétés mécaniques, on l'allie habituellement avec un ou plusieurs métaux choisis parmi le chrome, l'étain, le niobium, le fer, le tantale, le nickel et l'aluminium, le zirconium constituant alors au moins 95% en poids. Les alliages connus sous la dénomination "zircaloys" constituent un groupe particulièrement important d'alliages de zirconium. Ils contiennent au moins 97,5 pour cent en poids de zirconium et de faibles quantités d'étain. D'ordinaire, du fer est également présent. L'alliage dont l'utilisation est la plus répandue actuellement est le "zircaloy-2". Le zircaloy-2 est une matière structurale importante dans le domaine nucléaire, en raison de sa faible section efficace d'absorption pour les neutrons thermiques et de ses bonnes propriétés mécaniques. I1 présente une importance particulière en tant qu'enrobage d'éléments utilisés comme combustibles nucléaires. A cet effet, on l'utilise couramment sous forme de tubes remplis d'un matériau utilisé comme combustible nucléaire, d'ordinaire de l'oxyde d'uranium ou un mélange d'oxydes d'uranium et de plutonium. Lors de l'irradiation dans un réacteur nucléaire, il peut se produire un gonflement du combustible nucléaire. I1 est extrêmement important d'éviter l'éclatement du tube de zircaloy,car un tel éclate ment permettrait la libération des produits de fission extrêmement radioactifs dans le liquide réfrigérant. Il est donc souhaitable que le zircaloy présente à la fois une ductilité et une résistance mécanique élevées dans les conditions de mise en oeuvre. Il est également souhaitable que le zircaloy présente une bonne résistance à la corrosion vis-à-vis du liquide réfrigérant qui,dans des réacteurs à eau sous pression, est constitué par de l'eau à une température élevée et, dans les réacteurs à eau bouillante, est constitué par un mélange de vapeur d'eau à température élevée et d'eau. La pratique de l'art antérieur consistait à produire des tubes par des combinaisons de travail à froid et de recuit à température intermédiaire. Cela permettait d'obtenir un tube présentant une grande solidité, mais une ductilité relativement faible et une résistance relativement médiocre à la corrosion aux températures élevées par comparaison au matériau recuit. L'une des raisons pour lesquelles l'on souhaite réaliser une ductilité élevée réside dans le fait que l'irradiation par des neutrons provoque un durcissement du métal. Bien que cela augmente la résistance mécanique, il s'ensuit également une fragilisation. Si le matériau présente une ductilité élevée au départ, il aura tendance à être moins cassant après l'irradiation. Dans l'état actuel de la technique, il était nécessaire de choisir entre une ductilité et une résistance à la corrosion satisfaisantes d'une part et une résistance mécanique élevée d'autre part. La présente invention permet pour la première fois, de façon inattendue de réaliser une combinaison de résistance mécanique élevée, de ductilité élevée et de résistance à la corrosion satisfaisante. Le zircaloy-2 présente la composition suivante en pourcentage en poids Sn 1,20 - 1,70 Fe 0,07 - 0,20 Cr 0,05.- 0,15 Ni 0,0) - 0, o8 Fe+Cr+Ni 0,18 - o,)8 N max. 0,10 N(en moyenne) o,oo8 o(en moyenne) 0,17 Zr complément à 100 (avec éventuellement impuretés habituelles). Il présente un point de transformation a (alpha) > a + p (bêta) d'environ 9400C et un point de transformation a + p d'environ 1000"C. Après le zircaloy-2, le zircaloy le plus important est le zircaloy-4, qui diffère du zircaloy-2 par le fait qu'il est pratiquement exempt de nickel. Une composition type en pourcentage en poids est la suivante: Sn 1,50 Fe 0,21 Cr 0,10 Ni Zr complément à 100. Les zircaloys 1 et 5 présentent les compositions types suivantes en pourcentage en poids Constituant Zircaloy-l Zircaloy-3 Sn 2,50 0,20 - 0,30 Fe 0,20 - 0,30 Cr ( Ni ( Zr complément à 100 Complément à 100 Selon la présente invention,on a maintenant mis au point un traitement thermomécanique (TTM) des alliages de zirconium susmentionnés, permettant d'obtenir un produit ayant une résistance mécanique élevée, une ductilité élevée et une bonne résistance à la corrosion, à la vapeur d'eau sous pression élevée à 400 C-500 C. Ce traitement comporte un recuit complet suivi d'une déformation par traction et fluage de 5 à 10 pour cent dans une gamme de températures dans laquelle se produit le fluage mais qui toutefois se situe au-dessous de la température à laquelle s'effectuerait un retour important à l'état initial, c'est-à-dire la température à laquelle se produit un recuit sensible hors des dislocations produites par les déformations. En ce qui concerne les zircaloys, la gamme de températures est de 2000C à 3500C. Ce traitement peut être appliqué en tant que re-traitement aux tubes actuellement disponi -bles, avec de très faibles changements seulement du diamètre et de l'épaisseur des parois.L'expression "déformation par traction et fluage" se rapporte à une déformation par traction dans laquelle la partie finale au moins est effectuée sous une charge sensiblement constante et à une vitesse de déformation comparativement faible et pouvant entre égale, par exemple 1,52 x 10-2 t5,4 mm/minute. En se basant sur des études au microscope électronique, il ap paratt que le renforcement est en rapport avec l'interaction mutuelle d'un système de dislocations complexe et uniforme produit par le traitement et éventuellement l'interaction des dislocations avec des précipités rins. Le mécanisme de la conservation d'une ductilité élevée avec renforcement n'est pas parfaitement expliqué. Il peut éventuellement être apparenté à la nature du système de dislocations. Une description détaillée du procédé de traitement de zircaloy selon l'invention va être donnée ci-après. On chauffe le matériau de départ qui peut éventuellement avoir été soumis à un façonnage et à un traitement thermique antérieurs de types divers et qui peut présenter une structure de dislocations, à une température dans la partie supérieure de la gamme alpha, de préférence comprise entre 650"C et 850"C, et on le maintient à cette température jusqu'à ce que l'on réalise un état de recuit complet. Par exemple} le maintien à une température de 7500C pendant une heure est satisfaisant. On le soumet ensuite à une déformation par traction et fluage de 5 à 10 pour cent. Le processus de déformation comprend l'application d'une charge de traction, à une température de 200"C-3500C, jusqu'à obtention de la déformation souhaitée à une vitesse de dé-formation d'environ 0,025/4 à 0,25/4 mm/ 25,4mm/minute suivie du maintien du matériau à la charge finale et à la température ci-dessus pendant une période de temps d'au moins 15 minutes. Au cours de la période de maintien à cet état, il se produit un faible fluage supplémentaire et le système de dislocation atteint sa forme finale. Dans les parties supérieures de la gamme de déformation, il convient d'appliquer l'effort par incréments avec refroidissement intermédaire, par exemple de manière à réaliser plusieurs allongements successifs de 3 pour cent, chacun étant suivi d'une période de maintien ou repos, comme indiqué ci-dessus. Cependant, le mode de réalisation actuellement préféré comporte un seul allongement d'environ 5 pour cent à une température d'environ 2250C. D'ordinaire, entre les étapes de recuit et de déformation, on laisse le matériau se refroidir à l'air jusqu'à la température'ambiante, mais on peut le refroidir par une circulation de gaz, comme il sera décrit ultérieurement d'une façon plus détaillée. EXEMPLE 1 On a effectué une série d'essais sur un tube de zircaloy-2 tel qu'il avait été obtenu auprès d'un vendeur. Ce tube présentait un diamètre intérieur spécifié de 12 mm + 0,05 mm et une épaisseur de la paroi de o,89 mm + o,o66 mm. D'après le fournisseur, il avait été obtenu à la suite d'une série d'étapes de travail à froid, avec recuits intermédiaires et'avec,pour terminer,un traitement final d'élimination des tensions de quatre heures à 488"C. Les spécifications pour ce type de tube exigent une élimination finale des tensions à 418"C - 535"C. On a aminci des éprouvettes par électro-polissage et on a préparé des micrographies de transmission électronique.La microstructure était constituée à la fois par de gros grains transparents, typiques d'un matériau qui a été partiellement recristallisé, et par des grains présentant une structure de déformation typique, ces derniers constituant environ 7 pour cent de la microstructure. I1 y avait quelques précipités non identifiés au sein des grains recristallisés. On a découpé le tube en sections de 15,2 - 17,8 cm de long pour les divers traitements et essais. Sous réserve des indications ci-dessous, on a effectué toutes les opérations de recuit, de déformation et de vieillissement, à l'air. Au cours de l'étape de déformation, on a chauffé les éprouvettes dans un dispositif de chauffage en quartz d'une longueur de 10,2 cm, ce qui donnait une zone chauffée uniforme d'une longueur de 5, 1 cm. On a appliqué des charges de traction en utilisant une machine à déterminer la résistance à la traction dénommée Instron, à l'aide de pinces d'accrochage par frottement fixées aux extrémités froides des tubes sortant du fourneau. On a déformé des éprouvettes à une vitesse du croisillon de 1,3 mm/minute jusqu'à un taux de déformation souhaité, après quoi on les a maintenues sous cette charge pendant une durée prescrite, au cours de laquelle il se produisait un léger fluage. On a d'abord appliqué aux tubes tels que reçus un traitement thermomécanique comprenant une déformation par traction et fluage à des températures intermédiaires. Dans certains cas, cela était suivi d'un vieillissement à une température intermédiaire. On a effectué des essais de traction à 300 C. Les résultats sont portés dans le tableau I. Comme le montre le tableau I, le traitement dans ces conditions ne produisait aucun changement avantageux. Ce n'est que lorsqu'on a appliqué une déformation de 5 pour cent à 300 C (éprouvet tes L et O) que la résistance mécanique était aussi élevée que celle du matériau tel que reçu. De plus, l'éprouvette L présentait une ductilité réduite et l'éprouvette 0 présentait une instabilité thermique. En aucune cas il nty avait d'amélioration de la ductilité. On a ensuite soumis des éprouvettes à un recuit à des températures de 650-1010 C, on les a enlevées du four, on les a laissé refroidir à l'air et on les a soumises ensuite à une déformation par traction et fluage à une température comprise entre 200 et 5000C (TTM alpha) ou à 1010"C (TTM bêta). Pour le TTM bêta, on a enfermé les tubes dans une enceinte métallique que l'on a chargée par un joint en forme d'anneau 0, l'intérieur étant soumis à un vide continu de 10 microns. Les résultats figurent au tableau II. On a mesuré à nouveau les propriétés de traction à 5000C. Plusieurs remarques s'imposent à la lecture de ces tableaux. Tout d'abord, le recuit dans la gamme bêta (1010 C) donnait des résultats incontestablement inférieurs, qu'il soit suivi d'un TTM alpha (éprouvettes 7,8, et 9) ou d'un TTM bEta (éprouvette 52). En second lieu le recuit dans la gamme alpha supérieure sans TTM ultérieur (éprouvette N" 10) produisait une augmentation marquée de la ductilité, comme l'indique l'allongement total, mais une diminution considérable des limites élastiques'et des charges de rupture. La diminution de la limite élastique était particulièrement marquée et particulièrement importante. En troisième lieu, le recuit dans la gamme alpha intermédiaire (éprouvette N" 15) n'exerçait pratiquement pas d'effet sur les propriétés. En quatrième lieu, la déformation d'échantillons recuits en alpha supérieur à 2000C-5000C jusqu'à un total d'environ 10 pour cent avait pour effet d'augmenter considérablement la0 limite élastique par comparaison au matériau recuit sans réduction de la ductilité. En cinquième lieu, une déformation excessive (échantillons 16 et 17) provoquait une réduction de la ductilité par comparaison avec la gamme optimale. On a réalisé des photographies au microscope électronique du matériau recuit en alpha, avant et après le TTM. Avant le TTM, il présentait la microstructBre d'un matériau bien recuit. I1 y avait des précipités dans les grains semblables à ceux que l'on a mentionnés ci-dessus. Bien que ceux-ci puissent servir de sources de dislocations, aucune structure de dislocation n'apparaissait dans le matériau recuit. Après le TTM, on a constaté un système de dislocation modéré, mais très uniforme.Un réseau assez complexe s'était formé, ce qui indique une activité considérable de dislocation. I1 y avait de nombreuses petites boucles résultant probablement d 'un certain type de formation de dipôles. I1 y avait également une indication sous fort grossissement (100.000 X) d'une interaction de dislocations avec de très fins précipités. On a fait vieillir des éprouvettes telles que reçues et ayant subi un TTM ( correspondant à l'éprouvette 14, tableau II) pendant 1000 heures à 3OO0C, ,en vue de déterminer leurs stabilités thermiques relatives. On/a noté aucune influence de cette exposition sur les propriétés de traction à la température ambiante ou à 3430C pour le métal dans l'une ou l'autre condition, ce qui indique qu'au moins pour cette exposition thermique les microstructures produites par le TTM sont aussi stables que celles des éprouvettes telles que reçues. On a comparé les propriétés de corrosion des tubes ayant subi un TTM avec celles des éprouvettes telles que reçues et recuites. On a effectué les essais de corrosion dans un autoclave à 400 C et 500 C sous une pression de vapeur de 105 kg/cm au manomètre. On a eXposé les produits à l'essai à 4000C pendant trois Jours et quatorze Jours, en vue d'étudier la réaction des matériaux ayant subi un TTM aux essais de corrosion selon la norme ASTM. On a effectué les essais à 500 C, en vue de déterminer les influences éventuelles des TTM sur les caractéristiques de rupture aux hautes températures du tube ou tubage de On acontaté que la résistance à la corrosion des tubes ou tubages ayant subi un TTM était sensiblement indentique à celle des tubes tels que reçus pui répondaient de façon satisfaisante aux spécifications requises pour permettre leur utilisation en tant qu' habillage ou revêtenent pour les combustibles nucléaires du type oxyde. Ils ne différaient que peu du matériau recuit non déformé. EXEMPLE 2 On a maintenu verticalement un tubage de zircaloy-2 d'une longueur de 292 cm, du type décrit à l'exemple 1, et qui avait été chauffé à 750 C pendant une heure et refroidi à l'air, dans des pinces à articulations dans un tuyau d'acier isolé suspendu à partir d'une grue sur plafond. On l'a chauffé à l'aide de vapeur à 200 C et sous 17,5 kg/cm au manomètre engendrée dans un autoclave et envoyée par le sommet du tube de façon à ce quelle se condense à l'intérieur et à l'extérieur du tube, le condensat revenant dans l'autoclave. On a chargé le tube'de briques de plomb sur un plateau fixé par des pinces à l'extrémité inférieure du tube. On a réglé les températures, la charge en fonction du temps (vitesse de déformation) et l'allongement lors de l'essai. Plus précisément, on a disposé des briques de plomb dans le plateau en une quantité suffisante pour que soit appliquée une charge totale maximale de 908 kg sur le tube. Le plateau, au début, reposait sur le plancher. On a tiré sur le tube par son extrémité supérieure avec une force réglée de manière à provoquer un allongement total d'environ 2,44 mm/minute (par exemple, une vitesse de déformation de 0,025 mm/25,4 mm/minute. En 50 minutes environ, le tube s'était allongé d'environ 12,7 cm et la charge avait atteint son maximum de 908' kg, le plateau étant soulevé du plancher. On a ensuite laissé le montage en suspension pendant 15 minutes, et pendant ces 15 minutes la longueur du tube avait encore augmenté d'environ 2,54 cm. Les résultats étaient comme suit a) réglage de la température - centre : 201 OC + 3 C - gradient vertical entre le centre et 261,6 cm - tuyau 1 : + 60C avant et pendant l'application de la charge - tuyau 2 : + 50C avant et pendant l'application de la charge b) Déformation - deux tubes traités. - deux (2) TTM réussis. c) Evaluation dimensionnelles post-TTM - tube 1 - des mesures grossières indiquaient que le centre se situait à 221 cm avec une uniformité du diamètre extérieur à + 0,025 mm près. - tube 2 - des mesures (tous les 7,6 cm le long du tuyau) indiquaient que le centre se situait à 251 cm avec une unifor mité du diamètre extérieur de + 0,02 mm et uoeuniformité du diamètre intérieur de + 0,018 mm. d) Propriétés de traction post-TTM (tube 2) - Propriétés à la température ambiante (moyenne de 6 essais sur éprouvettes uniformément espacées le long de la région uniforme du tube 2). 0,2% LE+ (TCC++) CLR+(TCC+) AT (%) 4,24 + 0,55 5,5 + O, 042 36,9 + 16,0 + Tonnes par centimètre carré. *+ Les symboles LE, CLR et AT signifient : limite élastique, charge limite de rupture et allongement partraction, respective ment. A titre de comparaison, les spécifications de ce tube (tel qu'on l'avait obtenu auprès du vendeur) travaillé à froid et dont les tensions avaient été éliminées, exigaient la valeur minimale suivante : 0,2 LE (TCC) C (TCC) AT (%) 4,2 4,9 14 On peut constater que la ductilité du tube traité dépassait considérablement les exigences de la spécification étaient tandis que la limite élastique et la charge de rupture/égales à ou dépassaient ces exigences. L'American Society for Testing Materials Specification B 35371, "Wrought Zirconium and Zirconium Alloy Seamless and Welded Tubes for Nuclear Service établit les exigences suivantes , pour des tubes complètement recuits, d'une composition correspondant au zircaloy-2 à la température ambiante. 0,2% LE (tec) CIJ (TCC) AT (%) 2,45 4,2 20 Le tube traité dépassait largement les exigences, en ce qui concerne les tuyaux entièrement recuits, portant sur la ductilité ainsi que sur la résistance mécanique. EXEMPLE 3 On a traité un tube du même type que celui décrit à l'exemple précédent, mais provenant d'un lot différent fourni par le vendeur; ; on a opéré comme indiqué dans l'exemple 2, à ceci près qu on a main tenu la température au centre, au cours de la déformation, à 2250C. On a effectué des essais de traction à la fois sur les tubes tels que reçus et sur les tubes traités thermomécaniquement (traitement TTm). Les résultats sont portés dans le tableau 111. Bien que les exemples particuliers ci-dessus visent le zircaloy-2, le procédé est également applicable à d'autres alliages similaires, tels que par exemple les zircaloy-l,-5 et -4. I1 est également applicable à d'autres alliages de zirconium comprenant au moins 95 pour cent de zirconium et un ou plusieurs constituants choisis parmi le chrome, l'étain, le niobium, le fer, le tantale, le nickel et l'aluminium. I1 est particulièrement avantageux dans les situations dans lesquelles le traitement thermique donne lieu à des précipités avec lesquels la structure de dislocation produite par le TTM interagit.On applique ce traitement athermique, habituellement, après le processus de déformation, de façon à permettre aux précipités de se former et de croître sur la dislocation; cependant, la précipitation peut se produire au cours du processus de déformation. TABLEAU I PROFRIETES DE TRACTION A 300 C DE TUBES QUE RECUS SOUMIS AU TIM Eprou- Paramètres de déformation Paramètres de viellissement Propriétés de traction (a) vette Tempé- Allongement Temps de main- Température Temps 0,2 % LE CLR (kg) Allongement N rature (%) tien (minutes) ( C) (Heures) (kg) total % (%) A tel que témoin 1470 1750 24,7 reçu B tel que témoin 1470 1800 26,0 reçu C tel que témoin 1470 1700 24,7 reçu D 480 5,0 4,5 rupture au cours de la déformation E 480 3,0 10 rupture au cours de la déformation F 480 0,66 15 860 1160 25,3 (a) La limite élastique et la charge de rupture n'ont été exprimées que par la charge (kg) dans les essais de screening (Tableaux I et II) étant donné que les dimensions des tubes étaient assez uniformes. TABLEAU I (suite) PROPRIETES DE TRACTION A 300 C DE TUBES TELS QUE RECUS SOUMIS AU TTM Eprou- Paramètres de déformation Paramètres de viellisse- Propriétés de traction (a) vette Tempé- Allongement Temps de main- ment 0,2 % LE CLR (kg) Allongement N rature (%) tien (minutes) Température Temps (kg) total % (%) ( C) (Heures) G 480 1,0 15 950 1250 24,7 H 480 1,67 15 450 1 749 1000 26,0 J 300 3,0 15 1130 1710 22,7 K 300 1,0 15 1110 1630 23,7 L 300 5,0 15 1610 1680 19,0 M 300 3,0 15 300 1 1250 1700 23,3 O 300 5,0 15 300 1 1470 1660 23,3 P 300 3,0 15 450 1 1060 1340 21,0 Q 300 5,0 15 450 1 1080 1310 22,5 (a) La limite élastique et la charge de rupture n'ont été exprimées que par la charge (kg) dans les essais de screening (Tableaux I et II) étant donné que les dimensions des tubes étaient assez uniformes. TABLEAU II PROPRIETES DE TRACTION A 300 C DE TUYAUX SOUMIS AU TIM Eprou- Paramètres de recuit Paramètres de déformation Propriétes de traction (b) vette Température Temps Tempé- Allonge- Temps de 0,2 % CLR Allongement N ( C) (Heures) rature ment maintien LE (kg) total (%) ( C) (%) (minutes) (kg) Alpha TMT A(a) tel que reçu témoin 1470 1750 24,7 1 650 1 300 5 15 725 985 42,9 2 650 1 200 5 15 890 980 38,3 3 750 1 300 5 15 846 975 35,5 4 750 1 200 5 15 825 980 35,1 5 825 0,5 300 5 15 825 1000 31,8 (a) A titre de référence seulement; données du tableau I, Eprouvette A (b) voir note (a) tableau I (c) le temps de maintien était de 15 minutes pour chaque déformation dans les deux déformations succesives de 3% chacune. On a refroidi l'échantillon à la température ambiante entre les déformations. TABLEAU II (suite) PROPRIETES DE TRACTION A 300 C DE TUYAUX SOUMIS AU TIM Eprou- Paramètres de recuit Paramètres de déformation Propriétes de traction (b) vette Température Temps Tempé- Allonge- Temps de 0,2 % CLR Allongement N ( C) (Heures) rature ment maintien LE (kg) total (%) ( C) (%) (minutes) (kg) Alpha TMT(suite) 6 825 0,5 200 5 15 846 965 32,7 7 1010 300 5 15 670 975 22,1 8 1010 0,167 300 5 15 770 980 21,2 9 1010 0,167 200 5 15 792 1020 23,3 10 750 1 476 965 37,7 11 750 1 200 3/3 15(c) 780 1000 36,1 (a) a titres de référence seulement; données du Tableau I, Eprouvette A (b) voir note (a) tableau I (c) le temps de maintien était de 15 minutes pour chaque déformation dans les deux déformations successives de 3% chaqune. On a refroidi l'échantillon à la température ambiante entre les déformations. TABLEAU II (suite) PROPRIETES DE TRACTION A 300 C DE TUYAUX SOUMIS AU TIM Eprou- Paramètres de recuit Paramètres de déformation Propriétes de traction (b) vette Température Temps Tempé- Allonge- Temps de 0,2 % CLR Allongement N ( C) (Heures) ratures ment maintien LE (kg) total (%) ( C) (%) (minutes) (kg) Alpha TMT (suite) 12 750 1 200 5/5 15 960 1000 31,0 13 750 1 200 5 60 820 940 35,7 14 750 1 200 3/3/3 15 870 985 34,7 15 300 1,25 1490 1740 26,5 16 750 1 200 5/5/5 15 1010 1010 24,3 (a) a titres de référence seulement; données du Tableau I, Eprouvette A (b) voir note (a) tableau I (c) le temps de maintien était de 15 minutes pour chaque déformation dans les deux déformations successives de 3% chaqune. On a refroidi l'échantillon à la température ambiante entre les déformations. TABLEAU II (suite) PROPRIETES DE TRACTION A 300 C DE TUYAUX SOUMIS AU TIM Eprou- Paramètres de recuit Paramètres de déformation Propriétes de traction (b) vette Température Temps Tempé- Allonge- Temps de 0,2 % CLR Allongement N ( C) (Heures) rature ment maintien LE (kg) total (%) ( C) (%) (minutes) (kg) Alpha TMT (suite) 17 750 1 200 3/3/3/3 15 945 960 29,5 18 tel que reçu 200 3/3/3 15 1220 1730 22,9 Bêta TMT 32 1010 0,167 1000 1/3 5 570 970 8,0 (a) a titres de référence seulement; données du Tableau I, Eprouvette A (b) voir note (a) tableau I (c) le temps de maintien était de 15 minutes pour chaque déformation dans les deux déformations successives de 3% chaqune. On a refroidi l'échantillon à la température ambiante entre les déformations. TABLEAU III Condition Température d'essai 0,2 % LE CLR AT TCC TCC (%) Tel que reçu TA * 5,9 7,9 20,0 TTM (moyenne de 7 essais) TA * 4,6 5,6 27,2 Tel que reçu 343 C 4,1 4,5 14,3 TTM (moyenne de 2 essais) 343 C 2,2 2,5 28,6 TTM (moyenne de 2 essais)(a) 382 C 19,6 2,3 27,8 TTM (moyenne de 2 essais)(b) 382 C 21,6 2,7 40,3 (Pas d'essai "tel que reçu" à 382 C) # Température ambiante (a), (b) tubes provenant du même lot fourni par le vendeur, mais soumis séparément au TTM. REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement d'un métal comprenant au moins 95 pour cent de zirconium et également au moins un constituant choisi parmi le chrome, l'étain, le niobium, le fer, le tantale, le nickel et l'aluminium, ledit métal se présentant sous une forme complètement recuite, caractérisé en ce qu'il consiste à soumettre ledit métal à une déformation par traction et fluage de 3 à 10 pour cent tout en le maintenant dans une gamme de températures dans laquelle se produit un fluage, mais qui est toutefois inférieure à la température à laquelle s'effectuerait un retour important à l'état initial. 2. Procédé selon la revendication 1 pour le traitement d'un tube de métal comprenant au moins 95 de zirconium et également au moins un constituant choisi parmi le chrome, l'étain, le niobium, le fer, le tantale, le nickel et l'aluminium, ledit tube étant formé par une série d'étapes de lavage à froid, suivies d'une élimination finale des tensions, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes (a) de chauffage dudit tube à une première température jusqu'à ce que le métal soit à l'état de recuit complet et (b) d'exposition dudit tube alors que celui-ci se trouve audit état de recuit, à une déformation par traction et fluage de 3 à 10 pour cent, tout en le maintenant à une seconde température qui soit dans une gamme dans laquelle un fluage se produit, mais qui toutefois se situe au-dessous de la température à laquelle se produirait un retour important à l'état initial. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit métal comprend au moins 97,5 pour cent de zirconium et également de l'étain, et ladite gamme de températures est comprise entre 2000C et 350 C. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit métal comprend au moins 97,5 pour cent de zirconium et également de l'étain, ladite première température étant comprise entre 650"C et 850"C et ladite seconde température étant comprise entre 2000C et 5500C. 5. Procédé selon l'une des revendications 5 ou 4 caractérisé en ce que ledit métal est du zircaloy-2. 6. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ladite déformation est un allongement par traction et fluage unidirectionnel. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 6, caractérisé en ce que l'on applique ladite déformation par traction et fluage par incréments de 3 à 5 pour cent. 8. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on laisse refroidir le métal sensiblement à la température ambiante entre les déformations successives par incréments. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit traitement consiste à appliquer une seule déformation par traction et fluage de 3 à 5 pour cent et à laisser ensuite le métal se refroidir à la température ambiante. 10. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite déformation par traction et fluage comprend un seul allongement par traction et fluage de 3 à 5 pour cent. 11. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer un seul allongement par traction et fluage qui soit sensiblement de 5 pour cent à une température d'environ 2250C et-à laisser ensuite le métal se refroidir à la température ambiante. 12. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit métal étant le zircaloy-2, la déformation par traction et fluage comprend un seul allongement par traction qui soit sensiblement de 5 pour cent et en ce qu on l'effectue à une température se situant sensiblement à 2250C. -13. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer une charge d'allongement par traction à une vitesse comp G se sensiblement entre 0,025 mm et 0,25 mm/25,4 mm/minute à une température d'environ 2250C, jusqu'à ce que l'on atteigne une déformation qui soit sensiblement de 5 pour cent, et à maintenir ensuite le métal sous la charge résultante à ladite température pendant une durée d'au moins quinze minutes C 14. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit métal étant le zircaloy-2, le tube est un tube de zircaloy-2 qui a été formé par une série d'étapes de travail à froid avec élimination finale des tensions à une température comprise entre 418"C et 558 C. 15. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'on effectue la déformation par traction et fluage par application d'un allongement par traction qui soit sensiblement de 5 pour cent à une vitesse comprise sensiblement entre 0,025 mm et 0,25 mm/25,4 mm/minute, à une température d'environ 225"C, Jus- qu'à ce que l'on atteigne une déformation qui soit sensiblement de 5 pour cent, et on maintient ensuite le métal sous la charge résultante à ladite température pendant une durée d'au moins quinze minutes. 16. Métal perfectionné comprenant au moins 95 pour cent de zirconium et également au moins un constituant choisi parmi le chrome, l'étain, le niobium, le fer, le tantale, le nickel et l'aluminium, caractérisé en ce qutil a été chauffé à une première température Jusqu'à ce qu'il se trouve à l'état complètement recuit et soumis ensuite à une déformation par traction et fluage de 3 à 10 pour cent, tout en étant maintenu à une température comprise dans une gamme dans laquelle un fluage se produit,mais qui toutefois se situe au-dessous de la température à laquelle se produirait un retour important à l'état initial, ledit métal présentant une ductilité sensiblement équivalente à celle d'un matériau entièrement recuit et présentant une limite élastique et une charge de rupture dépassant considérablement celles d'un matériau entièrement recuit. 17. Métal selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'il comprend au moins 97,5 pour cent de zirconium et également de l'é- tain. 18. Métal selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il présente la composition chimique du zircaloy-2. 19. Métal selon la revendication 16, caractérisé en ce que l'on applique ladite déformation par traction et fluage par incréments de 3 à 5 pour cent. 20. Métal selon la revendication 16, caractérisé en ce que ladite déformation par traction et fluage comprend un seul allongement par traction de 3 à 5 pour cent. 21. Métal selon la revendication 18, caractérisé en ce que ladite déformation par traction et fluage comprend un seul allongement par traction et fluage qui soit sensiblement de 5 pour cent, effectué à une température se situant sensiblement à 2250C.