FR 2276264 A1 19760123 FR 7422456 A 19740627 L'analyse du diamant démontre la présence dans ce minéral, conjointement avec le carbone et combiné avec celui-ci, du soufre, de l'hydrogène, de l'azote, du bore, du glucinium, du hafnium et du zirconium et des traces de silicium. le carbone intervenant pour 85 à 90% dans cetteZcombinaison. Cornaissant cette composition éminemment variable autour d'une formule type de base on comprend les variations résultantes dans les diamants en ce qui concerne la densité, la résistivité, la dureté, la cristallisation, les colorations etc... On peut dire qu'il n'existe pas "le diamant" mais "des diamant. Chaque diamant est er fait un individu minéral. C'est pourquoi nous avons donné comme titre à ce brevet la définition qui convient la mieux au minéral diamant. - Carbures de plurisulfures On comprend donc qu'aux difficultés inhérentes à la micro-analyse, il intervenait dans l'étude de ce cas particulier des perturbations dites aux variations dans chaque échantillon des quantitds relatives et auxquelles s'ajoutaient les réactions confuses dûes aux traces présentées accidentallement dans d'autres éléments et remettant ainsi constamment en cause les résultats d'analyses antérieures. Noue exposerons nécessairement pour la bonne compréhension ultérieure des phénomènes de synthèse, dans une brève esquisse un peu trop concise peut-etre, les protocoles naturels de la formation du diamant dans ses gîtes minéraux. Sur une base de granit, par suite de l'érosion de tres hautes montagnea, un dépôt détritique alluvionnaire, en remplissant une basse vallée sur une énorme dpaisseur plusieurs milliers de mètres, forme un plateau0 Cette action s'étend sur des millions d'années vraisemblablement ; puis un accident @i@@ique provoque per cassure des failles dans la plaque de granit. Il en résulte le passage sous pression, (quelques centaines de kgs au cèntimètre carré) de gaz brtlants volcaniques quoi, pénétrant à la verticsle dans la masse minérale vont jusqu'à la surface du sol où ils stéchappent. Cette masse représente un cylindre plus ou moins ovalisé et incliné, dont la température est devenue celle des gaz évacués. De la vapeur d'eau contenant de l'acide borique accompagne à une certaine phase du phénomène, les gaz éruptifs et pénètre la masse des terres. Puis aprèa un temps succèdent des gas d'hydrocarbures comme toujours sulfures, et cela dans une masse de matériaux toujours incandescents , mais non fondus car les gas éruptifs provenant du fond ne pourraient circuler dans la masse et la pénétrer jusqu'à la surface ; ce qui limite de ce fait, impérativement, la température de formation du diamant à celle de cette masse de minéraux incandescents mais non fondus, soit autour de 1 000 degrés centigrades environ.On sait que la composition des éléments constituant la masse des cheminées diamantifères d'Afrique Australe correspond pour 40/ environ à des silicates de chaux, à une foule d'éléments minéraux, à des boro-silicates, à des masces de sulfures, à des poches d'hydrocarbures etc... On voit donc que toutes les conditions sont réunies ici pour que, par unesuite de hasard statistique en des points privilégiés, soit des géodes riches en anhydride borique les réactions de formation du diamant s'effectuent entre les sulfures volatils et leurs azeotropes associés et les vapeurs d'hydrocarbures ; et ce sont ces conditions exceptionnelles et précaires de formation qui expliquent la rareté relative du diamant en rapport avec la masse énorme des matériaux enveloppant, et la petitesse habituelle des échantillons de diamant. On comprend également après cet exposé que le diamant s' tant formé dans la nature dans des geodes riches d'anhydride borique soluble dans l'eau, celui-ci disparaissant par dissolution dans les eaux d'infiltration qui pénètreront après le refroidissement cette masse précitée, on ne retrouvera jamais de diamant en place dans une roche de formation, et quand le diamant naturel ne présente jamais sur ses faces, aucun point de contact ou de combinaisons avec des éléments minéraux. I1 est également nécessaire pour comprendre lei protooOles de synthèse de savoir que les hautes pressions dans les cheminées diamantifères et l'extrusion résultante au sol d'une colonne de matériaux sont postérieures à la formation du diamant. En effet, ce phénomène résulte de la dessiocation par les gaz incandescents provenant par des failles, de phénomènes erruptifs secondaires ; des quelques 40% des silicates de chaux des terres des cheminées diamantiferes. Cette dessication ne provoque qu'un faible retrait, d tailleurs compensé par la dilatation générale des terres en raison de l'élévation de la tempéra- ture. Mais la réhydratation, après le refroidissement de ces masses, par les eaux de source et d1infiltration des silicates de chaux réalise une délites- cence et un foisonnement énorme des silicates de chaux. Ce qui, sous une contrainte, peut développer de colossales pressions et provoquer un delborde- ment au sol, dans l'axe d'une colonne de matéiraux.On voit par là que le diamant ne s'est formé antérieurement à ce phénomène que vous des pressions relativement faibles de l'ordre des pressions habituelles aux gaz naturels d'bydrocarbures,soit de I à 200 Kilos au centimètre carré. Ces pressions sont celles des gas naturels d'hydrocarbures et teiles qu'on les observe dans les puits forés et tubés. Puisque l'on trouve des diamanta de la base au sommet dans les cheminées diamantifères, il est compréhensible qu'au sommet, en surface, la pression des gai ou toutes autres pressions d'ailleurs était égale ou presque à séro, au moment de la formation du diamant. Voici quelques ddtails techniques d'analyse des éléments constitutifs du diamant Le carbone - La combustion dans l'oxygène du diamant produit de l'acide carbonique, de l'anhydride sulfureux et desproduits volatils entraînés. Le tout, pondéralement égal, faiblement le poids théorique d'acide carbonique prévu en fonction du poids du diamant comburé par l'oxygène, le diamant étant considéré théoriquement comme du carbone pur. C'est donc le poids de C02 plus le poids excédentaire des autres produits que l'on trouve dans l'eau alcaline où l'on introduit selon l'analyse classique, tous les produits de la combustion d'un diamant dans l'oxygène. Mais volumétriquement, les gaz de combustion du diamant sont inférieura au volume théorique prévu, soit 10 à 15% en moins. ta différence entre le volume réel qui est inférieur et le volume théorique oui devrait 8tre supérieur au résultat obtenu, correspond au poids des éléments autres que le carbone qui existent en combinaison avec le carbone dans le diamant. Sachant que l'anhydride sulfureux est absorbé par sa combinaison avec le mercure qui obture l'enceinte contenant les gaz de combustion du diamant dans l'oxygène pur, et que l'hydrogène est combiné avec l'oxygène, et que les produits solides mais volatils dans une flamme sont instables ulté- rieurement, du glucinium en ses combinaisons suroxygénées, sont ddposées sur la paroi interne du tube servant à l'expérience. L'hydrogène - se dégage directement du diamant chauffé par résistivité par le passage d'un courant électrique, et cela, dans une enceinte de faible volume (un à deux centimètres cubes). On contrôle par le déplacement d'un piston de mercure le volume dégage, ou encore on brûle un diamant dans un excès d'oxygène ; il se produit de la vapeur d'eau. On attend 10 minutes ou plus * Cette vapeur d'eau réagissant sur les produits solides déposés sur la paroi du tube d'enceinte par le diamant (produits owysalfurés). Ces produits décomposant l'eau avec production d'hydrogène principalement qui se mélange avec l'excès d'oxygène subsistant.On fait éclater une étincelle à haute tension dans les gaz de l'enceinte où H + O explosent en se combinant. Le soufre - On le décèle dans le diamant avec facilité. Du fer pur, donc exempt de soufre, carburé par un diamant et subissant alors une attaque par l'acide chlorhydrique dégage de l'hydrogène sulfure aisément identifiable. Un diamant chauffé par un arc électrique de température modérée en haute tension, et ce, dans une atmosphère d'hydrogène à circulation très lente, produit de l'hydrogène sulfuré que l'on identifie facilement. L'azote - reste comme ré d du après absorption en analyse sélective de l'acide carbonique produit par la combustion du diamant. On obtient le spectre des bandes du cyanogène avec le diamant dans l'arc même dans une atmosphère exempte d'azote(par exemple dans l'acide carbonique pur). Cette propriété lui est commune avec le earbure de bore et le carbure de silicium qui sont normalement combinés avec de l'azote. Mais ce spectre de bande du cyanogène ne se manifeste jamais avec le carbone pur dans une atmos- phère sans azote. Le bore - Etant donné les produits combinés avec le bore dans le diamant la teinte verte produite par le bore ne peut dtre observée avec un diamant chauffé dans la flamme d'un chalumeau, laquelle est trop fortement colorie en jaune intense, et cela par les hydroxydes du glucinium associés aux autres éléments présents. b procédé à l'acide sulfurique et le procédé de Turner sont inopérants. Les spectres de bandes en spectroscopie sont, ou perturbés inextricablement, ou inapparents. On obtient par contre un contrôle parfait de la présence du bore par une flamme oxygène - méthane de chalumeau enrichie en oxyde de carbone à très haute température. Cette technique exige que cette flamme réductrice soit à une température aussi élevée qutune flamme oxydante. Cette flamme étant réductrice, le glucinium ne peut produire ses combinaisons hydroxydées ou peroxydées volatiles colorantes, et la flamme se colore en vert par le bore avec une pureté et une vigueur de coloration rarement obtenues dans les flammes classiques d'analyse. Et cela du début à la fin de la destruction du diamant dans cette flamme. Et l'exactitude de cet exposé est confirmé par le fait que le diamant laisse en sa surface un dépôt ni-fondu, mi-fritté des oxydes di glucinium et hafnium et zirconium. Ce qui ne se produit jamais avec une flamme normale oxygénée de chalumeau.Cette formation n'a aucun rapport avec le dépôt poudreux laissé après combustion complète par le carbonado brûlant dans une flamme oxydante. Le glucinium - métal métalloïdique, peut propice à une identification spectroscopique certaine par les raies ordinaires lorsqutil s'agit de très faibles quantités. Par contre on le décèle aisdment par des raies larges et diffuses lorsqu'il est combiné avec l'hydrogène. On produit donc des spectres d'arc et d'étincelles avec le diamant dans différentes atmosphères hydrogénées et on constate la présence de ces raies révélatrices de l'élément. En étuve, à 80 degrés centigrades, la solution chlorhydrique d'attaque du fer pur carburé par le diamant corrode le verre. Ce phénomène est propre aux sels de glucinium et plus faiblement ai,x sels de hafnium et de zirconium. Les composés fluors attaq-lent le verre à froid, il est inutile de monter la température en étuve. Le hafnium et le zirconium - Le diamant produit presque toujours une ou deux raies ultimes du hafnium ou du zirconium dans l'arc. Dans le spectre d'étincelles, on a treks faiblement des raies assez rares et inconstantes du glucinium, du hafnium et du zirconium. Par contre, les carbonados produisent assez souvent des spectres dans l'arc de presque toutes les raies du hafnium et du zirconium, et toujours quelques raies au moins de ces éléments. On notera que le phénomCne pyrophorique déjà décrit dans de précédents travaux par l'auteur et produit par le contact du fer au rouge blanc avec vn diamant, peut être reproduit.Et cela, par le contact au rouge blanc d'une tige de fer avec des poudres frittées de glucinium avec du hafnium et du zirconium Cet alliage : glucinium plus hafnium et zirconium correspond à l'analyse du diamant indiqué ici. On notera également que ce phénomène pyrophorique ne se produit en définitive ue par la combustion dans l'air d'une combinaison d'un alliage corprenant du fer, du glucinium, du hafnium et du zirconium, et correspond à la formation d'oxydes combinés où le glucinium autorise la production brutale, par suroxydation instantanée d'une rhase gazeuse à forte tension de vapeur réalisant la projection explosive de globules d'oxydes. Et ce sont les multiples trajectoires dans l'air de ces particules incandescentes qui produisent la sensation visuelle des gerbes d'étincelles. Or remarquera également que ce phénomène n'est reproductible qu'avec plusieurs éléments associés au glucinium, mais jamais avec un seul. La présence du bore et du zinc favorise le phénomène. Cette reconstitution expérimentale ne se produisant qu'avec des quantités optimums appréciables des éléments précités,démontre que ces éléments ne sont pas dans le diamant à ltétat de traces infimes, car en ce cas, les réactions pyrophoriques ne se produiraient pas. En référence au brevet n 7: 30 182 du 19 août 1971 titre "Sulfénium" on notera que l'élément sulfénium indiqué n'existe qu'en trop faible quantité dans le diamant pour avoir un effet réactif pyrophorique ou minéralisateur sinon quater tant que catalyseur. Par contre, dans le domaine biologique, c'est un produit miracle. Tout effet de placebo étant écarté. Il est nécessaire de savoir qu'un diamant placé longtemps dans un arc électrique modéré en atmosphère d'hydrogène se volatilise en partie. Le noyau subsistant ayant perdu comparativement plus de carbone que de ses autres éléments peut fondre en surface si 1 ton élève alors la température de l'arc par augmentation de l'intensité. Cette partie fondue étant enlevée par abrasion, on trouve à l'intérieur un ultime noyau de diamant resté transparent et intact. Ceci démontre que,n'étant pas en contact avec des éléments réactifs à son égard, le diamant est stable encore à des températures égalant celle de la fusion du tungstène. En conséquence, des enseignements exposés ici, on pourra fabriquer des gamines de produits de la famille des carbures à pluriéléments et à plurisulfures du type diamant. Et cela par des réactions associants le carbone; le bore, le glucinium, le hafnium, le zirconium, le silicium, le soufre, l'azote, l'hydrogène.... en procédant en atmosphères contrôlées. Un type de produit sera forme en se reférant au protocole expérimental suivant : On prend deux tubes de verre borosilicate de diamètre différent, on place les deux tubes l'un dans l'autre, on remplit itespace existant entre les deux tubes avec des poudres, soit de glucinium seul, ou avec des poudres associées de hafnium métal et zirconium, etc... Et or soude les deux bords des deux tubes ensemble. Cela fait, on remplit le tube intérieur de carbone en poudre, on place le tout dans de la Foudre de graphite contenue dans un creuset adéquat en recouvrant largement. L'azote seul peut accéder aux produits en réactions dans cette expérience. On chauffe pendant une à plusieurs heures vers 1 000 à 1 200 degrés centigrades. On peut réaliser l'expérience en diverses atmosphères contrôlées. Au démoulage, on casse et on trouve des produits superabrasifs en plaques. Les produits ne sont jamais obtenues par fusion mais par des réactions en volatili sautions et en diffusions. On remarquera que le soufre et l'hydrogène n'interviennent pas dans la fabrication décrite. Et pourtant ils sont nécessaires pour l'obtention du diamant transparent ; le soufre, par lui-m & e, et comme combinateur pour l'hydrogène ensuite. On notera que dans les expériences où nous avons fait dégager par chauffage direct l'hydrogène du diamant, on a immédiatement la perte de transparence en concomitance avec la. chute de résistivité, tout en conservant les propriétés abrasives du diamant et sa cohésion. la raison de cette omission volontaire est que comme MOISSAU et consorts. Nous savions par expérience que le soufre détruit le diamant à haute température avec production de sulfure de carbone, et pourtant qu'il en constitue un des éléments. Cette incompatibilité majeure ne nous avait jamais permis d'obtenir la formation de cristaux de carbure en présence de soufre toujours existant à ltétat libre par dissociation. Quand on utilise des sulfures dans une réaction dont la température est relativement élevée, jusqutau terme d'une longue série d'expérience où nous avons pu laisser du diamant dans la vapeur dd soufre à 1 000 puis 1 200 et 1 500 et 1 800 degrés centigrades sans traces d'attaque du diamant. les connaissances th théoriques et pratiques déduites de ces observations feront l'exposé dans un ultime brevet des équilibres physico-chiiiiiques qui président à la formation du diamant transparent cristallisé. REVENDICATIONS 10) Synthèse des types de minéraux connus sous l'appellation diamant au moyen des produits ayant contribué à sa formation naturelle dans le milieu géologique caractérisé en ce qu'on utilise le carbone combiné avec des sulfures volatils ou peu volatils associés, ainsi qu'à l'hydrogène et à l'azote. 2 ) Synthèse de minéraux selon la revendication précédente caractérisée en ce que les sulfures utilisés principalement sont les sulfures de bore, de glucinium, de zriconium, de hafnium et de silicium.