FR 2286694 A1 19760430 FR 7529907 A 19750930 La présente invention concerne un procédé d'incorporation de liquides de faible viscosité dans des milieux très visqueux par fragmentation de ce milieu très visqueux en petits courants élémentaires et introduction du liquide de faible viscosité par un grand nombre d'orifices dans ces courants élémentaires. L'in- vention concerne aussi des dispositifs pour l'exécution d'xn tel procédé. Ce procédé convient en particulier pour l'incorporation d'additifs de faible viscosité à des masses fondues de polymère. On incorpore habituellement des additifs de faible viscosité dans des masses fondues de polymère à l'aide d'appareils de mélange dynamiques. Dans ces conditions, on fond le polymère, par exemple dans une extrudeuse et on injecte l'additif peu visqueux en un ou plusieurs endroits dans cette extrudeuse. Les additifs sont mélan- gés par des effets de division et de répartition, les arbres des extrudeuses pouvant être équipés d'organes de mélange particuliers. Outre les extrudeuses à un ou plusieurs arbres, on utilise aussi couramment d'autres ensembles de mélange dynamique, par exemple des mélangeurs à couronne dentée et des mélangeurs discontinus. De mime, on a aussi déjà proposé d'utiliser des mélangeurs statiques pour l'incorporation d'additifs de faible viscosité dans des masses fondues de polymères. Dans tous les procédés connus de ce type, les additifs de faible viscosité sont incorporés ponctuellement dans la masse fondue, le plus souvent sans etre divisés. Par conséquent, les appa relis de mélange doivent réaliser aussi une répartition grossière des additifs avant l'homogénéisation poussée. Cela a pourconsé- agence que le mélange des additifs faiblement visqueux avec les masses fondues très visqueuses est souvent Insuffisant et que ce mode opératoire nécessite l'utilisation de machines compliquées et couteuses. Les courts d'investissement et de fonctionnement sont, par conséquent, très élevés relativement à la capacité de mélange réalisable. Le problème à résoudre par la présente invention est de trouver un procédé d'incorporation de liquides de faible viscosité dans des milieux très visqueux, qui permet une répartition très uniforme des liquides de faible viscosité dans les milieux très visqueux, de manière autant que possible simple et économique. La présente invention a,par conséquent; pour objet un procédé a'incorporation de liquides de faible viscosité à la température de traitement. dans un milieu très visqueux traversant rapidement une zone de mélange, caractérisé par le fait que le milieu très visqueux est subdivisé en petits courants élémentaires dans la zone de mélange et le liquide de faible viscosité est introduit grace à une surpression dans ces courants élémentaires par un grand nombre d'orifices qui sont répartis uniformément dans toute la zone de mélange et, en particulier, sur toute la section transversale du milieu très visqueux s 'écoulant au contact de ces orifices. Un mode d'exécution avantageux du procédé selon l'invention consiste en ce que le milieu très visqueux est subdivisé en petits courants élémentaires dans la zone de mélange, la quantité correspondante de liquide de faible viscosité étant ajoutée par un grand nombre d'oriiices à chaque courant élémentaire. il est particulièrement avantageux de subdiviser de façon répétée le milieu très visqueux dans la zone de mélange en petits courants élémentaires, de changer souvent la direction de ces courants élémentaires, de les réunir à nouveau puis de subdiviser a nouveau le courant ainsi obtenu en petits courants élémentaires, en introduisant, lors de chaque subdivision en petits courants élémentaires, des quantités appropriées du liquide faiblement visqueux. Ta viscosité du milieu très visqueux est comprise couramment entre 100 et 10 000 poises. Elle peut cependant aussi êre supérieure ou inferieure à cette valeur. Bes additifs qui sont incorporés par mélange au milieu très visqueux doivent etre des liquides de faible viscosité à la température de travail, par exemple avoir une viscosité comprise entre 0S01 et 10 poises.On entend par temperature de travail des liquides faiblement visqueux la température à laquelle les liquides de faible viscosité sont introduits dans le milieu très visqueux. nette température peut etre choisie à volonté, mais il est avantageux de faire coïncider la température de travail des liquides de faible viscosité avec la température du milieu très visqueux. Si le milieu très visqueux est, par exemple, une masse fondue de polymère il est alors avantageux de chauffer le liquide de faible viscosité à la température de la masse fondue avant son incorporation. Le milieu très visqueux est subdivisé dans la zone de mélan- ge en petits courants élémentaires. Ces petits courants élémen- taires doivent avoir une épaisseur inférieure ou égale à 15 mm, de préférence à 10 mm Les liquides de faible viscosité sont introduits dans ces petits courants élémentaires à travers des pièces poreuses se trouvant dans la zone de mélange en utilisant une surpression. Les orifices ménagés dans les pièces poreuses ont, de préférence, un diamètre inférieur à 50hum. Des pores ayant un diamètre compris entre 0,1 et 10 jun sont particulièrement avantageux comme orifices.Du fait des grands écarts de viscosité entre le milieu très visqueux et le liquide de faible viscosité, d'environ 100 poises et plus, ces orifices sont dans une large mesure semi-perméables, c'est-à---dire ne sont pratiquement perméables que pour le liquide faiblement visqueux, mais non pour le milieu très visqueux. te nombre de ces orifices d'entrée est très grand. Il peut atteindre entre 100 et un million par centimètre carré de la surface des petits courants élémentaires. Les pièces poreuses incorporées sont disposées dans la zone de mélange de telle manière que ces orifices sont répartis uniformément dans la totalité de cette zone de mélange, en particulier sur la section transversale totale du milieu très visqueux circulant à leur contact. On réalise ainsi du point de vue macroscopique une répartition très uniforme sur toute la section transversale du milieu très visqueux, et ceci dès l'arrivée des liquides de faible viscosité. L'effet de répartition peut être accru par de fréquents changements de direction et regroupements des petits courants élémentaires suivis d'une nouvelle décomposition en petits courants élémentaires. Il est également possible, pour une homogénéisation poussée ultérieure, éventuellement encore nécessaire dans une phase ultérieure du procédé, de raccorder à la suite de la zone de mélange des appareils de mélange classiques, par exemple des extru denses te procédé selon l'invention peut être appliqué en général à l'incorporation de liquides de faible viscosité, choisis à volonté dans des milieux très visqueux. Dans ces conditions, on peut considérer, en particulier, comme milieux très visqueux, des masses fondues de matières synthétiques thermoplastiques, par exemple de polymère de styrène, de copolymère de styrène et de polyoléfines. les liquides faiblement visqueux peuvent être sous forme d'une ou de plusieurs phases. On peut citer comme exemples de liquides de faible viscosité pouvant être incorporés dans les masses fondues de polymère, les lubrifiants, les colorants liquides, les solutions ou suspensions d'agents gonflants, les émulsions de latex, les gaz liquéfiés, etc. Comparé aux modes opératoires connus de ce type, le procédé selon l'invention présente l'avantage que la répartition du liquide faiblement visqueux dans le milieu de haute viscosité est possible avec un appareillage réduit au minimum.Une homogénéisation poussée, réalisée ultérieurement, le cas échéant, par des appareils de mélange classiques, peut etre exécutée dans des conditions de débit améliorées et devenir par conséquent nettement plus économique. L'invention a aussi pour objet des appareils pour l'exécution du procédé selon l'invention. Un appareil convenant pour cet usage est constitué par un faisceau de tubes, dans les divers tubes duquel on a ménagé un grand nombre d'orifices répartis uniformément sur la totalité de leur surface; ce faisceau de tubes est entouré d'un tube-enveloppe muni d'une ouverture d'entrée et ce tube-enveloppe est réuni de façon étanche aux extrémités des tubes dudit faisceau de tubes. Une forme de réalisation possible d'un > appareil de ce genre est représentée schématiquement sur la figure 1 et est décrite ci-après Dans une conduite principale 1, dans laquelle circule le milieu très visqueux, est intercalée une chambre de mélange qui est constituée par un faisceau de tubes 2 et un tube-enveloppe 3 avec une ouverture d'entrée 4 entourant le faisceau de tubes 2-. Les extrémités des tubes du faisceau 2 sont emboîtées dans des plaques de fond 5 qui sont à leur tour réunies au tube-enveloppe 3. Les points d'assemblage entre les plaques de fonte 5 et les extrémités des tubes du faisceau 2 et du tube-enveloppe 3 sont étanches, de sorte qu'il ne peut se produire aucun échange de matière par leur intermédiaire. te milieu très visqueux traverse rapidement les tubes du faisceau de tubes 2 et est subdivisé ainsi en petits courants élémentaires. Le diamètre d'un seul tube d'un faisceau de tubes 2 peut, par-conséquent, atteindre jusqu'à 15 mm, de préférence jusqu'à 10 mm. Le liquide de faible viscosité porté à la température de travail est chassé par la pression appliquée dans l'espace libre du tube-enveloppe 3, en passant par l'ouverture d'entrée 4, de sorte que les tubes du faisceau 2 sont entièrement entourés par le liquide de faible viscosité Les tubes du faisceau de ta- bes 2 sont, de plus, percés uniformément sur la totalité de leur surface d'un grand nombre d'orifices d'entrée dont le diamètre est inférieur à 50 m, de préférence à 1 - Cela étant, le liquide de faible viscosité est introduit par pression à travers ces orifices dans les courants élémentaires du milieu très visqueux et ainsi incorporé uniformément, dans la totalité de la section transversale et sur toute la longueur des tubes, dans ce milieu très visqueux. Les orifices ménagés dans les tubes du faisceau 2 pru vent être disposes suivant une ligne droite ou non et être produits par divers procédés. Il est possible de percer ces orifices à l'aide de faisceaux d'électrons ou du rayonnement d'un laser. Les trous ronds très petits, disposés en ligne droite, produits dans ces conditions, de diamètres compris entre 5 et 50 m, sont particulièrement avantageux. Ces trous peuvent aussi être réali- sés par des procédés connus, par compression et frittage de poudres classiques. fors du frittage, la durée du traitement est rac- courcie d'un quart par rapport à un frittage conduisant à des ma- tières non poreuses, de sorte que des pores très fins subsistent dans le zatoriau. Ces pores constituent des orifices qui ne sont pas disposés en ligne droite, mais qui sont très petits. I > ' après un autre procédé également connu, des orifices de ce genre peuvent être produits par corrosion ou attaque électrochimique de la matière.Le nombre d'orifices par centimètre carré de la surface de la matière constituant le faisceau de tubes 2, et réalisé par ce procédé, est compris de préférence entre 100 et uar. million. On peut choisir à volonté la matière utilisée pour la réalisation des tubes du faisceau 2; on la choisit de façon qu'elle soit résistante vis-à-vis du milieu très visqueux et du liquide à faible viscosité et qu'elle supporte la surpression appliquée Un autre dispositif approprié pour l'exécution du procédé selon l'invention est caractérisé par les points suivants : dans une conduite principale plusieurs couches de tubes parallèles sont disposées perpendiculairement à la direction longitudinale de cette conduite principale, les tubes de deux couches consécu- tives sont perpendiculaires, les tubes d'une couche sont décalés latéralement par rapport aux tubes de même orientation faisant partie de la couche la plus proche.Les tubes sont fermés à l'une de leurs extrémités et réunis à l'autre extrémité à l'extérieur de la conduite principale aux deux branches d'une conduite et sont percés uniformément sur la totalité de leur surface d'un grand mombre d'orifices. On décrit en détail ci-après une forme de réalisation possible d'un dispositif de ce genre, à l'aide des figures 2 et 3. La figure 2 représente schématiquement une coupe longitudinale d'un tel appareil; la figure 3 représente une coupe transversale correspondante. Dans une conduite principale 1, de préférence cincu laire, qui est traversée par le milien três visqueux, sont intercalées plusieurs couches 6a, 6b, jouant le rôle de dispositif de mélange, constituées par des tubes poreux parallèles. Les couches 6a, 6b sont disposées, de plus, perpendiculairement à la direction longitudinale de la conduite principale 1, de sorte que les tubes poreux parallèles entre sux des diverses couches 6a, 6b sont répartis uniformément par la totalité de la section transversale de la conduite principale 1. les couches 6a, 6b servent en même temps, dans ces conditions, à fractionner le milieu très visqueux en petits courants élémentaires ainsi qu'à introduire le liquide de faible viscosité dans ces courants élémentaires. Four réaliser une division aussi efficace que possible du milieu très visqueux, deux couches 6a, 6b placées immédiatement l'une sa-dessus de l'autre sont disposées de manière que les tubes pareux de la première couche 6a soient orientés perpendiculairement aux tubes de la conche 6b immédiatement adjacente. Comme on le voit sur la figure 3, la section transversale de la conduite principale 1 est ainsi subdivisée uniformément en petits canaux à travers lesquels doit circuler le milieu très visqueux. Il est, de plus, avantageux que les tubes d'une couche 6a soient décalés latéralement par rapport aux tubes poreux de la couche 6a orientée dans le meme sens, qui est la plus proche. La distance entre les tubes d'une meme couche (6a ou 6b) est inférieure ou égale à 15 mm, de préférence inférieure ou égale à 10 mm. La distance entre les tubes d'une couche 6a et les tubes de la couche 6b immédiatement adjacente est de préférence comprise entre 10 et 30 mm. Les divers tmbes de ces ensembles incorporés ont eux mêmes en général un diamètre extérieur compris entre 10 et 30 mm. Ils sont fermés à l'une de leurs extrémités et sont reliés par leur autre extrémité, å l'extérieur de la conduite principale 1, aux deux branches d'une conduite 7, à travers laouelle le liquide de faible viscosité, amené à la température de traitement, est introduit sous pression dans les tubes des diverses couches 6a, 6b. les tubes des diverses couches 6a, 6b sont de plus percés, à l'intérieur de la conduite principale 1, uniformément sur toute leur surface, d'un grand nombre de trous servant d'orifices d'entrée. Pour le mode de percement de ces orifices dans les tubes, pour leurs dimensions et leur nombre ainsi que pour la matière du tube à utiliser, les considérations exposées ci-dessus à ce sujet sont applicables par analogie. le milieu très visqueux se scinde en petits courants élémentaires au contact des tubes du dispositif de mélange et traverse les canaux formés par les tubes des diverses couches 6a, 6b, les petits courants élémentaires étant déviés par ces tubes, réunis à nouveau au-delà de ces tubes et ensuite à nouveau scindés par les tubes les plus voisins. Gracie au grand nombre d'orifices ménagés dans les tubes, le liquide de faible viscosité est introduit par pression et par portions dans les petits courants élémentaires du milieu très visqueux. Pour réaliser une répartition suffisamment bonne du liquide de faible viscosité dans le milieu très visqueux, l'appareil de mélange doit être constitué normalement par au moins deux, de préférence au moins trois, couches 6a, 6b de tubes poreux. De plus, on peut incorporer , à la suite de ces couches de tubes, encore d'autres éléments de répartition 8 dans la conduite principale 1. REVEWDICAtIONS 1.- Procédé d'incorporation de liquides faiblement visqueux à la température de travail dans un milieu fortement visqueux traversant une zone de mélange, caractérisé par le fait que ledit milieu très visqueux est subdivisé dans la zone de mélange en petits courants élémentaires et le liquide de faible viscosité est introduit sous pression dans ces courants élémentaires en passant par un grand nombre d'orifices d'entrée qui sont répartis dans la totalité de la zone de mélange et sur la totalité de la section transversale du milieu très visqueux qui s'écoule au contact de ces orifices. 2.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel des quantités appropriées du liquide de faible viscosité sont incorpores dans chaque courant partiel du liquide très visqueux dans la zone de mélange. 3.- Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel les petits courants élémentaires ont une épaisseur maximale de 15 mm. 4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel les orifices d'entrée ont un diamètre inférieur à 5.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel le nombre d'orifices d'entrée par centimètre carré de l'aire des petits courants élémentaires est compris entre cent et un million. 6.- Dispositif pour 11 exécution du procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'il est constitué par un faisceau de tubes percés uniformément sur toute leur surface d'un grand nombre d'orifices, lequel faisceau est entouré d'un tube-enveloppe muni d'une ouverture d'entrée et réuni de façon étanche aux extrémités des tubes dudit faisceau. 7.- Dispositif selon la revendication 6z, dans lequel les divers tubes du faisceau de tubes ont un diamètre intérieur inférieur ou égal à 15 mm, les orifices ménagés dans les tubes ont un diamètre-inférieur à 50,hum et le nombre d'orifices par centimètre carré de la surface-des tubes dudit faisceau de tubes est compris entre cent et un million. 8.- Dispositif pour Itexécution du procédé selon l'une es revendications 1 à 5, dans lequel, à l'intérieur d'une conduite rincipale, plusieurs couches de tubes parallèles sont disposées erpendiculairement à la direction longitudinale de cette conduite principale, les tubes de deux couches consécutives sont perpendi- ulaires, les tubes d'une couche sont décalés latéralement par rapport: aux tubes de meme orientation faisant partie de la couche la plus proche, et les tubes sont fermés à l'une de leurs extrélités et réunis à l'autre extrémité, à l'extérieur de la conduite principale, aux deux branches d'une conduite, et sont percés uni forcement sur la totalité de leur surface d'un grand nombre d'orifices. 9.- Dispositif selon la revendication 8, dans lequel la instance entre les tubes poreux parallèles entre eux d'une couche tteint jusqu'à 15 .m, la distance entre les tubes dune couche t ceux de la couche la lus voisine est comprise de préférence -ntre 10 et 30 mm, les tubes ont un autre extérieur de 10 à ii:fl et, en tout, au moins deux couches de tubes sont intercalés ans la conduite principale.