FR 2282440 A1 19760319 FR 7428683 A 19740821 La présente invention a pour objet un procbdb destiné 8 insolubiliser des résines thermodurcissables contenues dans de l'eau, cette insolubiliva- tion permettant ensuite, par les techniques connues, d'extraire de liteau tout ou partie de ces résines. Conformément à l'inventlon, cette insolubilisation est obtenue par un traitement thermique, de préférence à une tompérature supérieure à 100 0C et plus avantageusement comprise entre environ 150 et 240 C. Ce traitement thermique peut s'effectier avantageusement sous pression. L'application de ce procédé d'insolubilisation à au moins une partie de l'eau de refroidissement et de lavage des installations de fabrication de produits fibreux agglomérés, est utilisée avantageusement pour insolubiliser les composants de liants dissous que contient cette eau, ces composants étant ensuite extraits pour maintenir la concentration des eaux de lavage et de refroidissement en éléments polluants, à un niveau compatible avec une réutili- sation continue de ces eaux dans l'installation. L'eau de lavage circule alors dans un circuit fermé et tout rejet de produits polluants vers l'extérieur, par son intermédiaire, est éliminé. La Demanderesse a constaté que Si de l'eau utilisée pour le refroidissement et le lavage des fumées ou effluents gazeux et contenant de ce fait, après filtration, du liant ou des composants de liant dissous, était maintenue une temprérature donnée pendant un temps donné, une proportion croissant avec la température et le temps, du liant dissous, se transformait en particules insolubles et se retrouvait par suite en suspension dans l'eau et pouvait être dès lors facilement séparée de cette dernière. La proportion de matière dissoute, insolubilisée par le traitement, caractérise le rendement du traitement. La température de traitement a une influence très importante sur le rendement; par exemple on a trouvé que pour une eau contenant 1 % de compogant de liant dissous le rendement de traitement était de 40 % si l'eau était maintenue pendant 8 jours b 40 C, 40 % si l'eau était maintenue pendant 3 jours à 70 C, 40 % ai l'eau était maintenue pendant 3 minutes à 160C, 60 % si l'eau était maintenue pendant 3 minutes u 1800C. 95 XS si l'eau était maintenue pendant 3 minutes b 24000. La fig. 1 montre l'évolution du rendement de traitement en fonction de la température et du temps de traitement. Dans les grosses usines de fabrication de panneaux de fibres agglomé- rées, les quantités d'eau à traiter pouvant atteindre 50 m3/heure, il est néces saire, pour éviter la mise en place d'installations de traitement de dimensions considrables, de rechercher les temps de traitement les plus courts et donc de travailler à des températures élevées, supérieures à 100 C.Ceci conduit b effectuer le traitement dans une enceinte sous pression, à une température que l'on maintient à environ 5 C au-dessous de la température d'ébullition de l'eau à la pression de l'enceinte, de façon à ce que l'eau reste en phase liquide pendant la durée du traitement, Cette solution comporte en outre l'avantage de ne nécessiter qu'une faible dépense d'énergie, qui, aux pertes près, ne correspond qu'à l'augmentation de la chaleur communiquée à l'eau pour élever sa température. Un des inconvénients habituellement rencontrés lorsque l'on chauffe dans une enceinte de l'eau contenant, méme CL faible concentration, du liant ou des composants de liant di ss ous, est qu'il se forme sur les parois de l'enceinte un dépit de liant insolubilisé qui atteint très vite une épaisseur suffisante pour obstruer les orifices d'évacuation de l'enceinte, ou l'enceinte elle-mme. La Demanderesse a constaté que si la chaleur nécessaire au traitement était dégagée au sein de la masse d'eau à traiter, et la paroi de l'enceinte maintenue pendant la durde du traitement à une température inférieure d celle de la masse d'eau traitée, il n'y avait pas de formation de dépôt sur la paroi, le liant insolubilisé restant en suspension dans l'eau. Ceci a conduit h chuffer l'eau, soit par mélange avec des fluides chauds tels que vapeur d'eau de préférence surchauffée, ou gaz de combustion de brûleur immergé, soit par des moyens localisant l'énergie au sein de la masse d'eau, tel que l'arc électrique. Une large plage de conditions de marche est possible. par exemple de 6 à 40 bars pour les pressions absolues, de 160 à 240 WC; pour les températures, de 3 à 10 minutes pour la durée du traitement. Les conditions suivantes rsultent d'un bon compromis entre le coût nergCtique et le coft de maintenance de l'équipement - tempSrature; ; 2000C - pression , 16 bars absolus - durée 5 5 minutes - rendement : de 70 b 80 %. La mise en oeuvre de ce mode de traitement peut se faire dans un dispositif à marche discontinue, ou dans un dispositif à marche continue. La figure 2 montre un dispositif à marche discontinue pour la mise en oeuvre de ce procédé de traitement. L'eau à traiter est introduite par llinter- médiaire de la vanne motorisée 67, dans l'enceinte 68. La quantité d'eau introduite, ou charge, représente 70 à 80 % de la capacité de cette enceinte. Le fluide chauffant, de la vapeur, de préférence surchauffée, pénètre ensuite dans l'enceinte par l'injecteur 69, dont ltorifice de sortie est immergé. La quantité de vapeur est réglez par la vanne motorisée 70, commandée par le régulateur 71. Le cycle de traitement s'effectue de la façon suivante L'enceinte 68 contient une charge d'eau b traiter b pression atnosphé- risque. On affiche sur le régulateur 71 la pression de traitement ddslrée, par exemple 16 bars absolus. La varw 70 s'ouvre et la vapeur s'écoule à travers l'injecteur 69, se mélange à l'eau à traiter et transmet à celle-ci en se condensant toute sa cha- leur latente et sensible. La température et la pression dans enceinte 68 montent, jusqu' atteindre environ 200 C et 16 bars absolus. L'introduction de vapeur s'interrompt alors. L'injecteur 69 a été déferez min pour que cette montée en temperature et pression soit rapide, d'une durée inférieure à la minute. L'eau est maintenue à 200 'C et 16 bars absolus pendant 2 à 4 minutes. Au bout de cette durée, une pompe 72 est mise en service pour envoyer, à travers la double enveloppe 74, une charge nouvelle d'eau å traiter, dans un bac 73. Durant son passage dans la double enveloppe, l'eau à traiter, qui est une température d'environ 40 0C à l'entrée, amorce le refroidissement de l'eau traitée contenue dans enceinte 68. La dimension de la double enveloppe 74 a été déterminée pour que l'eau à traiter arrive dans le bac 73 à une temps rature d'environ 80 C. Un fluide refroidisseur supplémentaire circule dans la deuxième double enveloppe 75, et termine le refroidissement de l'eau traitée contenue dans l'enceinte 68. Cc refroidissement est considéré comme termine lorsque la température de l'eau traite descend au-dessous de 100 0C, et de préférence 40 à 50 C. A cet instant, une vanne motorisée 76 est ouverte progressivement pour decomprimer l'enceinte 68. L'eau traitée s'écoule vers une station de filtration 51, ou un dispositif de floculation, de décantation ou de centrifugation, qui sépare de l'eau traitée le liant insolubilis par le traitement. L'eau filtrée s'ecoule dans le bac 52 et les déchets extraits 56 sont déversés dans un convoyeur 57. Lorsque l'enceinte 68 est vide, on ferme la vanne 76 et on ouvre la vanne 67 qui permet à l'eau à traiter, préchauffée, contenue dans le bac 73, de s'écouler par gravité vers l'enceinte 68. Une purge 67a complète l'installation. Un nouveau cycle peut recommencer. La figure 3 montre un dispositif à marche continue pour la mise en oeuvre du procédé de traitement, Une pompe 77 envoie, à la pression de traitement, l'eau à traiter vers un mélangeur 78 dans lequel débouche un injecteur 79 par où arrive le fluide chauffant, de la vapeur d eau. Cette vapeur se mélange à l'eau à traiter, et transmet à celle-ci en se condensant sa chaleur totale. Le débit de vapeur est réglé par la vanne motorisée 80 commandée par le régulateur 81, pour maintenir à la sortie du mélangeur 78 la température de traitement désirée. A la sortie du mélangeur 78 dans lequel elle a seourné une dizaine de secondes, l'eau à traiter traverse un réacteur 82 où s'effectue l'insolubilisation du liant, et dont les dimensions sont déterminées pour que le temps de sbjour de l'eau à traiter corresponde à la durée du traitement, soit 2 à 4 minutes. A la sortie du réacteur, l'eau est refroidie dans un échangeur 83, jusqu' une température inférieure à 100C et de préférence 40 à 50 Oc. Une partie de ce refroidissement est assur ée par l'eau à traiter qui se préchauffe ainsi dans le serpentin 84 d'environ 400C à environ SOC. L'autre partie du refroidissement est assurée par un fluide refroidie seur circulant dans le serpentin 85. A la sortie de l'échangeur 83, l'eau traitée et refroidie est dcompri- mée jusqu'à la pression atrnosphérique à travers un d6tendeur 86 qui, commandé par un régulateur 87, maintient la pression de traitement dans l'installation. L'eau décomprimée s'coule vers un dispositif de filtration 51, ou un dispositif de floculation-décantation, ou de centrifugation, qui sépare de l'eau traitée le liant insolubilisé par le traitement. L'eau filtrée s'écoule vers le bac 52, et les déchets 56, résidus du traitement, sont déversés dans un convoyeur 57. Le dispositif de la figure 3, à marche continue, permet une conduite plus souple et moins onéreuse que celui montré sur la figure 1. REVENDICATIONS 1) Procédé pour insolubiliser des résines thermodurcissables contenues dans de l'eau, caractérisé en ce que l'on soumet cette eau à un traitement thermic,ue de préférence à une température supérieure à l00'C et plus avan tageusement comprise entre environ 150 et 240 C. Z) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement s'effectue sous pression. 3) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la chaleur nécessaire au traitement est dégagée dans la masse même de liteau à traiter. 4) Prc édé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caracté- risé en ce que le traitement thermique est effectué dans une enceinte maintenue à une température inférieure à celle de l'eau en cours de traitement. 5) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caracté. risé en ce que le traitement est effectué par la chaleur dégagée par les gaz de combustion d'un bradeur immerge dans l'eau à traiter. 6) Procédé suivart l'une quelconque des revendications 1 à 5, caracté- risd en ce que le traitement est accompli par la chaleur dégagée par un arc électrique immergé dans l'eau à traiter. 7) Procddé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le traitement est effectué par la chaleur dégagée par la condensation de vapeur d'eau de préférence surchauffée, au sein de la masse d'eau à traiter. 8) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il est appliqué à au moins une partie de l'eau de refroigissement et de lavage des installations de fabrication de produits fibreux agglomérés pour insolubiliser les composants de liants dissous contenus dans cette eouX ces composants étant ensuite extraits pour maintenir la concentration de l'eau en éléments polluants compatible avec une réutilisation continue de l'eau dans 1 'installation. 9) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 > 3, caracté- risé en ce que, après traitement, l'eau est filtrée pour en enlever les éléments solides et les éléments insolubiliss. 10) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 9, caracté- risé en ce que les éléments solides et insolubilisés de l'eau troitée sont sépa rs de celle-ci par décantation, celle-ci pouvant être précédée d'une flocu lattions 11) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que les éléments solides et insoiubilises de l'eau traite sont sépares de celle-ci par centrifugation, 12) Procéda suivant l'une quelconque des revendications 9 à 11, carac tersé en ce que les éléments insolubilisds sont brûlés dans un four à une température de préférence entre 600 et 1000 C, et en ce que ces éléments insolubilisés sont transformes par ce traitement en éléments non polluants. 13) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'il comporte un appareil comprenant un cuiseur dans lequel l'eau est chauffée sous pression à une température de préférence supVrieure à 100 C, et un réacteur dans lequel la résine contenue dans l'eau est insolubilisée. 14) Dispositif suivant la revendication 13, caractérisé en ce qu'il comprend un organe dans lequel l'eau est chauffée sous pression par mélange avec un fluide chaud notamment de la vapeur d'eau. 15) Dispositif suivant la revendication 13, caractériné en ce qu'il comporte un organe dans lequel l'eau est chauffée sous pression par la chaleur dégagée par un arc électrique immergé. 16) Dispositif suivant la revendication 13, caractérisé en ce qu'il comporte un organe dans lequel l'eau est chauffée sous pression par la chaleur dégagée par un brdleur immergé. 17) Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 13 à 16. caractérisé en ce qu'il comporte un échangeur de chal eur dans lequel l'eau traitée cède une partie de au chaleur à l'eau à traiter. 18) Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 13 à 17, caractérisé en ce qu'il est appliqué au traitement de l'eau de lavage et de refroidissement dea installations de fabrication de produits fibreux agglomérés.