FR 2286105 A1 19760423 FR 7529236 A 19750924 Le procédé humide de fabrication de l'acide phosphorique consiste essentiellement à acidifier les roches phosphoriques non calcinées ou le phosphate de calcium naturel, avec un acide minéral fort tel que l'acide sulfurique, de manière à produire une boue qui contient de l'acide phosphorique et du sulfate de calcium et quelques impuretés organiques et minérales présentes à-l'origine dans la roche phosphorique. Cette boue est filtrée pour séparer le précipité de sulfate de calcium et quelques unes des impuretés qui précipitent également en msme temps que celui-ci. L'acide filtré est concentré jusqu'à une concentration proche de 54% de P2 05.Cet acide phosphorique commerciabilisable contient environ 3 à 5% d'impuretés organiques et minérales qui donnent une coloration foncée à l'acide et le rendent inutilisable pour la fabrication de certains dérivés de l'acide tels que le phosphate de calcium, le tripolyphosphate de sodium et quelques autres, ce qui rend nécessaire d'utiliser de l'acide phosphorique fabriqué au moyen du " procédé au four " ou fabriqué autrement par le même procédé humide mais en partant d'une roche-phosphorique préalablement calcinée de manière à -calciner-les matériaux organiques présents dans.ladite roche phosphorique. Cet acide phosphorique est d'un coût beaucoup plus élevé que l'acide fabriqué par le procédé humide en partant d'une roche non calcinée.A ce sujet, il est possible de signaler que l'acide phosphorique fabriqué par le procédé de la présente in Invention est.pbtenu avec une certaine pureté qui est suffisamment ëlev4 pour le rendre utilisable pour être directement purifié au mayen d'un procédé d'extraction par solvant; d'autre part, le cott de fabrication de cet acide n'est pas plus élevé que celui correspondant à l'acide fabriqué par le procédé humide en partant d'une roche phosphorique préalablement calcinée. La roche phosphorique non calcinée utilisée habi tellement dans le procédé humide a approximativement la compo s 1 tion suivante : Pentoxyde de phosphore P205 30 Oxyde de calcium CaO 42 - 53* Oxyde de fer Fe203 0,5 - 1,5% Oxyde de magnésium M80 0,5 - 1,5% Fluor F2 1,0 - 5,0% AlutSne Al2O3 0,5 - 1,5% Sllice Si02 1,0 Oxyde de Sodiun Na2 O 0,2 - 0,3% Oxyde de Potasmm K20 0,1 - 0,33 Matières oaspes M.O. 0,3 - 0,6, Lesdites matières organiques comprenant des composés organiques aliphatiques et aromatiques qui donnent à l'acide une coloration foncée et elles sont ultérieurement éliminées par le procédé de la présente invention. Pour la fabrication de l'acide phosphorique commerciabilisable, on utilise des techniques au " semihydrate " ou au " dihydrate ". Dans la première technique, la roche phosphorique est traitée avec de l'acide sulfurique entre 800 et 1000C, ce qui donne de l'acide phosphorique et du sulfate de calcium semi-hydraté (avec une demi-molécule d'eau), Ce sulfate de calcium est un solide extrtmement fin qui nécessite une surface de filtration plus grande, par tonne d'acide à filtrer, que celle requise par le procédé au dihydrate. Les avantages assurés par la présente invention rési- dent dans un volume de réaction plus petit et une capacité de refroidissement plus petite nécessaires pour le procédé et dans le fait qu'il est possible d'utiliser un acide sulfurique concentré à 93 ç pour le traitement de la roche phosphorique. Le procédé au dihydrate consiste principalement à traiter la roche phosphorique avec un acide sulfurique de concentration comprise entre 55 et 65, à une température contr8- lée à l'intérieur de la gamme comprise entre 700 - 800C. Le sulfate de calcium produit par ce procédé comprend deux molécules d'eau (dihydrate) et il se présente sous la forme de cristaux longs qui sont très simplement et facilement séparés par un stade de filtration en raison de leurs dimensions importantes. Conformément à la présente invention, après avoir éliminé entre 70 et 95% des matières organiques et entre 10 et 15% des impuretés minérales, de l'acide phosphorique fabriqué par le procédé humide, celui-ci peut être utilisé sans purification supplémentaire dans différentes applications. Cependant, si l'on désire un acide phosphorique plus purifié pratiquement incolore, le produit obtenu par-le procédé de la.présente invention est soumis à une opération d'extraction effectuée au moyen de solvants comme cela est effectué dans le procédé Israel Mi ning Industries à Haifa en Israël.Il en résulte, qu'avant d'effectuer l'opération d'extraction par solvant, la composition de l'acide phosphorique, qui dépend du type de roche phosphorique utilisé dans le procédé, présente l'analyse suivante CONSTITUANTS % P205 54 - 56 Fe203 1,5 - 1,8 A1203 0,9-1,15 MgO 0,5- 1,0 CaO 0,05-0,15 S04 1,5-3,0 Matières organiques 0,4 sous forme de carbone Solides en suspension 2,0 Après ledit traitement au solvant, on obtient l'analyse suivante :: CONSTITUANTS % pO 60 - 65 25 Fe203 0,OC80 - 0,0100 Al2O3 0,0005 - 0,0010 NgO 0,0005 - 0,0010 CaQ Traces Ratières organiques 0,0300 - 0,0600 504 0,7 - 1,5 Ce traitement par solvant donne un acide phosphor5- que à 60 - 65% de P2 05, Le procédé au dihydrate pour fabriquer l'acide phosphorique comprend principalement les cinq opérations de base sui vantes I - ATTAQUE CHIMIQUE La première étape est l'addition d'acide phospho rique à la roche phosphorique. La concentration de l'acide est d'environ 55 à 65, et la température est comprise dans la gamme de 600 à 700C. La roche phosphorique habituellement utilisée a une granulométrie fine et entre 50 à 80% passent au tamis ayant une ouverture de maille de 0,074 mrn. La roche phosphorique est mélange dans un réservoir dtattaque avec une bouillie constituée par de la roche phosphorique ayant préalable;nent réagi. La quantité requise d'acide sulfurique est ajoutée à ce mélange afin de transformer complétement le phosphate de calcium en acide phosphorique et de réaliser un procédé en continu. La réaction chique s'effectue dans une série de réser voirs d'attaque, en faisant passer le mélange d'un réservoir au réservoir suivant jusqutà ce que 95 à 98Vo du P2 5 contenu dans la roche phosphorique soient récupérés et en donnant en conso- quence des cristaux crayeux suffisamment gros pour faciliter la filtration. La bouillie résultante est envoyée dans un réservoir d'évaporation instantanée où elle est refroidie à une température de 70 à 750 C. Le produit refroidi passe à un autre réservoir et à partir de celui-ci 5 à 10% de la bouillie passent par débordement vers un autre réservoir à partir duquel elle est pompée vers le filtre. II - FILTRATION Le stade de filtration est effectué sous vide dans un filtre n PRAYON n qui est un filtre circulaire disposé horizontalement comprenant plusieurs plateaux de filtration (entre 15 à 30 plateaux par filtre). Le media filtrant normalement u tilisé est un tissu plastique réalisé principalement en polyé thylène. Le filtre comprend quatre sections : dans la première section, le filtrat qui est de l'acide phosphorique à 25 à 31% de P2 05 est collecté, Dans la quatrième et dernière section de filtration de l'eau chaude à une température comprise entre 700 et 80 C est ajoutée et le filtrat provenant de la quatrième section passe vers la troisième section et le filtrat provenant de cette dernière passe vers la seconde section.De l'acide phosphorique à 18 à 25% de P2 O est récupéré à partir de la seconde section et il est recyclé vers les réservoirs d'attaque afin de maintenir la concentration en acide aussi constante que possible dans la bouillie en cours de réaction. III - EVAPORATION : Le produit obtenu à partir de la première filtration est envoya à un réservoir de stockage. Ce produit contient entre 1 à 1,50io' de solides en suspension (principalement du sulfate de calcium) et entre 2 et 3?o de sels minéraux dissous, principalement des sels de fer, d'aluminium et de magnésium. Puisque cet acide a une concentration approximative de 30,' de P2 5 il doit être concentré jusqu'à 40 - 54, quand il doit être utilisé dans une application aux engrais solides et jusqu'à une concentration de 7Q'o de P2 05 quand il doit entre utilisé comme engrais liquide. Afin d'obtenir les concentrations en P2 Os requises, il est possible d'utiliser si nécessaire plusieurs concentrateurs. Quand la solution est concentrée, la concentration des solides en pourcentage augmente aussi proportionnellement avec la concentration en P2 05, certains autres sels qui sont dissous dans l'acide précipitant de ce fait puisqu'ils ont maintenant atteint leur point de saturation. Une fois le produit concentré, il est refroidi et envoyé à des réservoirs de décantation. IV - VIEILLISSEî'iENT Selon le type de roches phosphoriques utilisé dans le procédé, la concentration en solides dans le produit évaporé sera comprise entre 6et 10%. Il y a aussi certaines impuretés dans la solution qui sont aux environs de leur point de saturation et qui précipitent lorsque la solution concentrée est soumise au vieillissement. Durant cette période de vieillissement, l'acide est maintenu continuellement sous agitation à faible vitesse pendant une période de 60 à9Q heures. De cette manière, le pourcentage en solides de l'acide augmente jusqu'à 12 à 16e', pourcentage qui doit être séparé afin d'obtenir un produit liquide avec une concentration en solides maximale de 2e. V - CLARIFICATION Le liquide vieilli est envoyé à des réservoirs de clarification- où il se produit une séparation de la phase solide de la phase liquide. Afin d'accélérer la précipitation des solides, un coagulant est normalement utilisé dans cette opération. Une fois que la phase liquide a été clarifiée, elle est envoyée à des réservoirs de stockage pour être expédiée QU entre utilisée pour la consommation intérieure. La phase solide est diluée avec de l'eau ou de l'acide phosphorique dilué et est recyclée vers le filtre afin de récupérer le pentoxyde de phosphore. Cette bouillie fluidisée peut être envoyée au réservoir d'attaque, ce qui parfois n'est pas conseillé puisqu'elle devient une variable supplémentaire qui doit être contrôlée dans le système d'attaque. Le but de la présente invention est de fabriquer un acide phosphorique en utilisant un procédé humide modifié, en partant de roches phosphoriques non calcinées, afin d'obtenir Un acide phosphorique pratiquement, sans matières organiques, ce procédé économisant toutes les dépenses entralnées par la calcination de l'acide phosphorique. Un autre but de la présente invention est d'éliminer au maximum, c'est à dire jusqu'à 95, les impuretés organiques indésirables présentes dans l'acide phosphorique, ce qui donne un procédé humide modifié. Afin d'atteindre cette pureté élevée, l'acide phosphorique résultant fabriqué par le procédé humide modifié est soumis à un procédé d'extraction par solvant. Les buts mentionnés ci-dessus ainsi que d'autres, seront clairement expliqués dans la description faite ci-apres du procédé objet de la présente invention. Le procédé de la présente invention qui donne un acide phosphorique pratiquement sans impuretés, comprend principalement une réaction chimique de la roche phosphorique non calcinée avec de l'acide sulfurique dans un ou plusieurs réservoirs d'attaque, réaction par laquelle le phosphore contenu dans la roche phosphorique est transformé en acide phosphorique en donnant en mme.temps du sulfate de calcium à cause de l'action de l'acide sulfurique Cette réaction se produit généralement sous les conditions suivants :: Température 72 à 780 C Concentration 27 à 31^ P2 O ,%' de solides 38 à 40, Acide sulfurique 1,5 - 2,8 Densité 1,610 - 1,620 g/cc Les réservoirs d'attaque sont utilisés pour effectuer la réaction entre l'acide sulfurique et la roche phosphori- que, lesdits réservoirs ayant des constructions différentes selon le procédé utilisé et les caractéristiques des matériaux disponilles. Selon un mode de réalisation préférentielle du procédé, la réaction s'effectue dans six réservoirs d'attaque dans lesquels environ 94 à 96e du P205 total contenu dans la roche sont récupérés. Une composition telle que décrite dans notre demande copendante NO 75 -01108 est ajoutée dans l'un quelconque des di fférents réservoirs d'a-ttaque. Il a été trouvé que ladite composition présente des propriétés oxydantes, absorbantes et coagulantes et se montre très efficace pour l'élimination des impuretés organiques qui sont présentes dans la roche phosphorique. Cette composition est constituée essentielleent par les compo ss suivants : (a) matière première pour savon; (b) potasse caustique; (c) alcool isopropylique; Cd > formaldéhyde; (e) furfural, et, (f) eau. La matière première pour savon est un sous-produit provenant de la raffinerie des huiles végétales et est constituée par des acides gras à haut poids moléculaire qui sont en C16 C18 et sont partiellement saponifiés. La composition de base ci-dessus peut entre rempla- cée, pour la plupartdeses ingrédients, par des produits de rempla- cement convenables. Ainsi la matière première pour savon peut être remplacée par du suif, de l'acide oleique, de l'huile de ricin, un acide rées inique ou un acide gras végétal ou animal en Ca. Cia pur ou non raffiné, sulfoné ou nitré et avec ou sans gly- cérides. La potasse caustique peut être remplacée par de la soude, de l'ammoniaque, de la triéthanolamine ou un alcalin avec lequel l'acide gras peut être neutralisé. L'alcool isopropylique peut être remplacé par un alcool à bas poids moléculaire tel que du méthanol ou de l'alcooléibylique. Le formaldéhyde peut être remplacé par un antioxydant qui évite la décomposition des acides gras et le furfural peut etre substitué par un solvant qui aide à solubiliser les huiles végétales et / ou animales. En termes généraux-, les produits de remplacement suivants pour la composition ci-dessus peuvent titre utilisés i. huiles sulfonées; 2. acides gras végétaux ou animaux éthoxylés (produits d'addition d'oxyde d'éthylène ou de propylène); 3. silicones; 4. petit pourcentage d'acides gras ou des produits mentionnés ci-dessus comme additifs; 5. agents mouillants : phénols alcoylés propoxyéthyleniques, glycols, polyols, alcoyles ou al- coylaryles sulfonés ou sulfoniques, alcools polyoxyéthylés en 1 ~ C18 à chatne droite ou à chaîne namifiée; 6. acides gras d'origine végétale et animale tels qu'une résine liquide sulfonée et neutralisée. En termes plus précis, on peut utiliser la composi- tion suivante (a) 24 - 28-o' de matière première pour savon; (b) 1 - 35 de potasse caustique; (c) 1 - 5 d'alcool isopropylique; (d) 0,01 - 0,1vu de formaldehyde; (e) 3 - 5 de urfural; (f) le reste de l'eau. il n'est pas absolument nécessaire d'effectuer la purification au cours de ce premier stade puisqu'il est possible d'obtenir des résultats meilleurs quand la composition est ajoutée avant que la bouillie obtenue par la réaction entre l'acide sulfurique et la roche phosphorique soit filtrée. Afin d'effectuer une telle addition on utilise un réservoir placé immédlate- ment avant le filtre. Le réservoir dans lequel est placé la composition de purification comprend un agitateur et ladite composition est ajoutée dans le réservoir qui contient la bouillie en essayant d'atteindre un bon mélange durant le temps de rétention qui peut titre 15 à 90 secondes. il est aussi possible d'ajouter la composition qui élimine les matériaux contaminants dans la canalisation de pompage à travers laquelle la bouillie est envoyée au filtre. L'utilisation de ladite composition n'augmente pas, d'une manière sensible, le cotit du procédé puisqu'elle est seulement utilisée dans une gamme de concentration comprise entre 0,1 à 1,5 en poids du poids total de la bouillie de base. La composition oxyde les matières organique s et les absorbe et les coagule. De ce fait lorsque la bouillie est filtrée, les matières organiques restent sur le filtre avec le sulfate de calcium, par ce moyen entre 70 et 80 des matières organiques sont éliminées de l'acide phosphorique. Ainsi le filtrat provenant-de la bouillie est un acide avec une concentration en P205 comprise entre 28 et 30,%'. L'acide est pompé vers un réservoir de stockage après avoir dté filtré et, à partir de ce réservoir, il est envoyé vers les évaporateurs dans lesquels il est concentré jusqu'à atteindre une concentration de 54 à 56%, en P2 05. Durant ce stade de concentration, la composition oxydante, adsorbante et coagulante continue à travailler dans l'acide phosphorique de sorte que la désagrégation des molécules organiques à haut poids molé culaire a lieu et elles sont transformées en des produits légers qpiseséparent de l'acide avec le distillat durant le stade de concentration de l'acide phosphorique. Après achèvement de la concentration de l'acide phosphorique, entre 5 et 10% des matières organiques restantes sont éliminées ensemble avec l'acide phosphorique. Une fois le stade de concentration achevé, l'acide phosphorique est refroidi jusqu'à 40 - 450 C et il est décanté dans un ou plusieurs réservoirs de vieillissements dans lesquels il reste pendant une période de 20 à 60 heures. Durant ce stade de vieillissement, cet acide est à nouveau purifié puisque certains des sels minéraux qui ont des cations tels que Ca, Fe, Al, et quelques autres, précipitent parce que ces sels exédent leurs points de saturation respectif. Lesdits sels précipités sont séparés soit par une filtration, soit par une décantation et sont recyclés vers le filtre. L'acide phosphorique débarrasse des particules solides est soumis à une ultime concentration tandis que la phase solide est recyclée vers le dispositif de vieillisement. Le produit final est un acide phosphorique dont 90 à 95% des matières organiques et 10 à 20, -4 des éléments contaminants niétalliques ont été séparés. Néanmoins, après l'extraction au moyen e solvants, l'acide a encore parfois une couleur brun foncé due aux matières organiques, ce qui le rend inutilisable pour obtenir des de*ivés d'u phosphore. D'autre part, afin de produire ce type de produits, l'acide phosphorique du commerce soumis à l'extraction par solvants et ayant une concentration de 45 à 50% en P2 5 est chauffé jusqu'à 70 C. L'acide chaud est versé dans un réservoir de stockage et la composition mentionnée dans la demande de brevet fran çaise N 75-01138 est ajoutée et une agitation vigoureuse est effectuée durant un minimum de cinq minutes. Après achèvement de l'agitation, le mélange est envoyé vers un réservoir de décantation après adjonction préalable à l'acide d'un polyacrylamide à haut poids moléculaire à raison de 3 à 5 ppm. La matière organique oxydée, adsorbée et coagulée, se décante et est ensuite séparée au fond du réservoir ensemble avec les réactifs n'ayant pas réagi.Cetbouiiiiepeut entre recyclée dans l'acide purifié avant son envoi au stade d'extraction par solvants. L'acide purifié provenant du réservoir de décantation est à nouveau concentré pour donner un acide clarifié qui a seulement une teneur en matière organique de 50 à 80 ppm, ce qui est un niveau acceptable pour utiliser l'acide comme matière première pour la fabrication de phosphates spéciaux. On décrira plus en détail ci-après le procédé de la présente invention avec référence aux dessins ci-annexés dans lesquels Fig. 1 illustre à titre comparatif un procédé conventionnel; Fig. 2 représente le procédé de la présente invention; et, Fig. 3 représente le dispositif d'extraction par solvants. La figure 1 représente les réservoirs d'attaque 11, 12 et 13 dans lesquels l'acide sulfurique est mis en réaction avec la roche phosphorique non calcinée. Après le dernier réservoir d'attaque, la bouillie passe dans un réservoir dtévapora- tion instantanée 14 dans lequel la bouillie est refroidie; ladite bouillie refroidie est versée dans le réservoir 15 à partir duquel 5 à 10,' de cette bouillie passe, par un effet de trop plein, dans le réservoir (16). La plus grande partie de la bouillie, c'est à dire 90 à 9 de celle-ci, est pompée vers le premier réservoir d'attaque comme représenté dans la figure 1. A partir du réservoir 16, la bouillie passe dans le réservoir 17qui alimente la bouillie au filtre 18. Le filtrat est envoyé à un réservoir de stockage 19 et l'acide phosphorique atteignant cette partie du procédé a une concentration en P205 de 25 à 31, L'acide est pompé vers un évaporateur ou un système d'évaporateurs 20 dans lequel il est concentré pour obtenir une concentration en P205 de 45 à 48-,' ou une concentration en P205 de 70 > ,0 selon ce qu'on désire.Après le stade d'évaporation, l'acide passe vers le dispositif de vieillissement 21 et, de là, vers le dispositif de clarification 22 que l'acide quitte avec approximativement la composition suivante : CONSTITUANTS : P205 52 - 54 Fe203 1,8 Au203 1,1 Hg0 0,7 CaO 0,1 Matières organiques sous forme de carbone 0,4 Solides 2,0 La figure 2 correspond au procédé de la présente invention et illustre les réservoirs d'attaque 23,24 et 25, la bouillie étant pompée à partir de ce dernier réservoir 25 vers le réservoir d'évaporation instantanée 26 d'où elle-est envoyée vers un réservoir à débordement 27, une partie de la bouillie passant par débordement vers le réservoir 28 et une partie vers le réservoir d'attaque 23.La partie de la bouillie qui n1 est pas envoyée vers les réservoirs, est pompée vers le réservoir 29 dans lequel la composition de purification est ajoutée, ce qui constitue en fait la différence avec le procédé antérieur; de là elle est envoyée vers le filtre 30 et le filtrat passe vers le réservoir de stockage 31; de là l'acide est envoyé au dispositif de concentration d'où il est envoyé vers les réservoirs de vieillis serinent 33 et 34.La boue qui résulte de la précipitation qui se produit dans le dispositif de vieillissement, est envoyeeà la filtration tandis que l'acide clarifié est concentré dans le dispositif d'évaporation 35 d'où le produit solide est envoyé nouveau au vieillissement et l'acide qui sort du dispositif de clarification 35 a déjà une concentration en P205 de 54 à 56% et au moins 90) des matières organiques et 15 à 201: des impuretés métalliques sont éliminées. La figure 3 représente le dispositif d'extraction 37 dans lequel l'acide phosphorique commercial est extrait au moyen de solvants afin d'éliminer les impuretés solubles. L'acide extrait qui a une concentration en P205 de 45 à 50;' est chauffé jusqu'à 700C et est envoyé au réservoir 38 dans lequel il est mélangé avec la composition de purification décrite dans la demande de brevet français NO 75 - 01108 et une agitation vigoureuse est assurée durant cinq minutes au minimum; de là la bouillie est envoyée à un réservoir de décantation en y ajoutant au préalable entre 3 et 5 ppm de polyacrylamide de haut poids moléculaire. La matière orgs.nique et la partie n'ayant pas réagi des réactifs sont séparés de l'acide au fond du réservoir de décantation et elles sont recyclées vers le dispositif d'extraction. L'acide phosphorique clarifié qui a une teneur de 50 à 80 ppm en matières organiques est concentré dans le dispositif d'évaporation 40 dans lequel il est finalement obtenu sous forme d'un acide concentré et propre, Dans ce qui précède, la présente invention a été décrite sous forme de ses modes de réalisation préférentiels mais de nombreuses modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications. REVENDICATIONS 1.- Un procédé pour éliminer les impuretés organiques et minérales indésirables de l'acide phosphorique caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à faire réagir de la roche phosphorique ou du phosphate de calcium naturel non calcinés avec de l'acide sulfurique afin d'obtenir une bouillie qui contient de l'acide phosphorique, du sulfate de calcium et des impuretés organiques et minérales; à soumettre à une évaporation instantanée la bouillie contenant l'acide phosphorique et le sulfate de calcium de manière à refroidir la bouillie; à traiter la bouillie froide, sous agitation, avec une composition oxydante, adsorbante et coagulante afin d'éliminer les matières organiques contenues comme impuretés dans la roche phosphorique non calcinée, à filtrer la bouillie pour obtenir dans le filtrat un acide phosphorique dilué; à concentrer cet acide phosphorique; à soumettre l'acide phosphorique concentré à-une période de vieillissement afin de permettre la précipitation des impureté s minérales, et à concentrer à nouveau l'acide phosphorique débarrassé des impuretés afin d'obtenir un produit clarifié avec une teneur en solides inférieure à 2 ó. 2.- Un procédé pour éliminer les impuretés organiques et minérales indésirables de l'acide phosphorique, selon la revendication IS caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à extraire avec des solvants l'acide phosphorique clarifié afin d'éliminer la couleur indésirable de l'acide, à chauffer l'acide qui provient de l'extraction avec des solvants, à mélanger ltaci- de avec une composition oxydante, adsorbante et coagulante, à traiter la bouillie résultante avec un polyacrylamile de haut poids moléculaire; à laisser décanter les solides lesquels solides sont recyclés vers le premier stade de l'extraction avec des solvantes, et, à concentrer l'acide phosphorique clarifié dans un dispositif à un ou deux évaporateurs. 3.- Un procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que le polyacrylamide est ajouté sous une concentration de 3 à 5 ppm. 4.- Un procédé selon l'une quelconques des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que la composition oxydante, adsorbante et coagulante comprend essentiellement de la matière première pour savon, de la soude caustique, de l'alcool isopropylique, du formaldéhyde, du furfural et de l'eau.