FR 2284403 A1 19760409 FR 7431188 A 19740916 Dans de nombreux cas de sciage de matériaux on utilise un procédé qui consiste à faire passer un fil métallique à travers une suspension contenant des particules appropriées qui adhèrent au fil et l'accompagnent Jusqu'd la pièce à scier et qui, grtce à une pression appropriée, entre en contact avec le fil et subit un certain traitement de la part desdites particules, ce qui se traduit par la formation d'une fente de sciage. Un tel procédé a été utilisé, parmi d'autres applications, pour scier des matériaux semi-conducteurs, le fil se composant le plus souvent de tungstène et les particules de diamant ou d'alumine, ou matières similaires. Les avantages qui découlent d'un tel procédé comportent notamment la possibilité d'obtenir des fentes extrSmement fines lors du sciage, à condition d'uti- liser un fil de tungstbne de finesse adéquate et une suspension à granulométrie également très fine pour l'enrobage, ce qui diminue par ailleurs les pertes de matière. Les inconvénients de ce procédé comportent on revanche une faible adhérence des particules actives, à tel point que celles-ci se perdent facilement, avec la conséquence d'une faible cadence de travail, d'une usure accrue du fil et d'un rendement relativement peu économique. La présente invention prévoit le remplacement des particules précitées par des cristaux en matière sélectionnée, ces cristaux étant obtenus par une réaction chimique et restant constamment solidaires de la surface du fil; ce résultat est obtenu en faisant pas- ser un courant électrique à travers le fil pour le chauffer, puis le fil ainsi chauffé à travers une chambre de réaction qui contient des substances gazeuses lesquelles, par suite de leur décomposition ou réduction thermique, se transforment en cristaux durs qui adhèrent à la surface du fil afin que ce dernier puisse remplir son ralle d'outil ou d'organe de sciage. Parmi les substances actives qui conviennent pour effectuer cette réaction on peut citer de préférence le bore, les borures, nitrures, carbures, tandis que le fil formant l' & e de l'outil sera de préférence un métal à forte résistance à la traction, tel que le tungstène, le molybdène, le tantale, l'osmium ou le rhénium, ou des alliages de ces métaux. La technique d'enrobage du fil est en elle-même déjà connue des spécialistes et la littérature l'a déjà décrite, (cf. Powell, flTapo-Plating", chez John Viley Sons, New York, 1955). D'ordinaire, an utilise l'enrobage en phase gazeuse pour con férer à une surface des propriétés mécaniques, chimiques, électriques ou optiques particulières. Le but de cette technique d'erwoba- ze consiste à réaliser un enduit à la fois serré et lisse. Lors des expériences et recherches ayant abouti à la présente invention, il s'est révélé nécessaire de modifier cette technique, afin d'obtenir des caractéristiques de sens contraire. Du fait qu'un fil métallique obtenu par étirage présente toujours des inégalités de surface, celles-ci peuvent être utilisées directement pour former des noyaux de condensation sur la surface du fil, cteat-d-dire là où les conditions requises pour la formation de cristaux sont plus favorables qu'ailleurs sur le fil.Au cours des recherches effectuées dans ce sens, il a été constaté qu'une lente cristallisation sous température élevée a pour effet d'accroStre la dimension surtout des cristaux primaires obtenus dans les noyaux de condensation précités, ce qui exclut en même temps une formation appréciable de cristaux primaires nouveaux. Cette lente cristallisation peut être obtenue en opérant à de faibles concentrations d'un ou plusieurs des composants du gaz réactionnel, ce que l'on peut réaliser par exemple soit en diluant un excédent considérable d'un composant dans un gaz inerte, soit en réduisant la pression totale du mélange gazeux. Un abaissement de la température permet également d'obtenir une faible vitesse de réaction, mais du fait de la diminution de la cadence de cristal- lisation, on obtient de nombreux cristaux de petite dimension. Une adhérence satisfaisante des cristaux sur le fil est facilitée par le fait qu'il se produit une certaine diffusion atomique entre le fil et les cristaux formés sur celui-ci, dans une zone bien démarquée dont 1 'épaisseur peut être limitée simplement aux dimensions atomiques. Si les atomes superficiels des cristaux se diffusent trop pro fondément dans le fil métallique, il est clair que cela détermine non seulement une liaison particulièrement énergique entre les surfaces respectives des cristaux et du fil, mais aussi - ainsi qu'il est apparu lors des expériences ayant abouti à la présente invention - une fragilité indésirable du fil, en raison de l'apparition de phases nouvelles, dues à une réaction entre les atomes du fil et ceux de la substance de diffusion. Cette fragilité a été révélée par une forte détérioration de la résistance à la flexion et à la traction, ce qui, de toute évidence, constitue un inconvénient sérieux eu égard aux fonctions envisagées, surtout dans le cas de fils-supports de faible diamètre.Attendu que le taux de diffusion augmente en fonction de la température, on peut régler celle-ci de telle sorte que la diffusion ne puisse se produire trop profondément dans le fil. Si la température qui convient du point de vue de l'ihhibition de la diffusion est trop basse pour permettre la formation de cris- taux superficiels, on peut choisir pour la fabrication du fil un matériau dans lequel le taux de diffusion est Inférieur, ou bien, si cela n'est pas possible, on pourra d'abord enrober ce matériau avec une couche superficielle formée par une substance propre à empêcher la diffusion des atomes des cristaux superficiels.Par exemple, si l'on choisi du tungstène ou du molybdène pour constituer le filnoyau, la température de réaction nécessaire pour obtenir des cristaux superficiels de relativement grandes diiensions en PIC ou on TiN est tellement élevée qu'il se produit une diffusion interne in, désirable respectivement de carbone et d'azote. Dans ces conditions, un fil métallique pour scier des maté- riaur, notamment des matériaux dures, en vue d'obtenir des fentes de sciage très fines, est caractérisé par le fait que l'on fore sur le fil de sciage, à partir d'une phase gazeuse et au cours d'une opéra- tion effectuée en denx temps, des cristaux on matières dures, de fa, çon à réaliser deux couches, à savoir une couche mince sur la surface du fil-support, de telle sorte que la diffusion atomique entre le fil-support et les cristaux de substance dure soit réglée et contrô- lée en vue d'obtenir une adhérence maximale sans que le fil-support devienne fragile, et une seconde couche, plus épaisse que la premiè- re, pour assurer la fonction de sciage, composée de cristaux libres à arêtes vives, en substance différente et ure. L'invention sera maintenant décrite en se référant à des exemples de réalisation ainsi qu'au dessin annexé. Exemple 1 Un fil de molybdène est enrobé d'une couche inhibitrice de diffusion on carbure de titane, de 2 à 5 microns d'épaisseur, en chauffant le fil jusqu'à environ I 40000 durant 5 secondes dans use atmosphère de toluol, de tétrachlorure de titane et d'hydrogène ga zeux, avec une proportion de mélange respectivement de 0,2/1/10, sous pression atmosphérique, aptes quoi on fait prdcipiter une @ou- che cristalline de carbure de silicium en chanffant le fil jusqu'@ environ 1 200 C dans une atmosphère de chlorosilane (chlorhydrate de silicium) de méthyle et un excédent de 20 à 50 fois d'hydrogène gazeux sous pression stmosphérique, afin d'obtenir des cristaux dont la dimension atteint jusqu'à 10 microns avec un temps de réaatlon de 30 secondes. Ce fil permet de scier des corps solides qui sont géné- ralement travaillés à l'outil au carbure de silicium, tels que silicium, acier, tung tène, etc. Les figs. la et lb montrent respectivement une reproduction d'après photo et une vue de profil dlune coupe longitudinale faite à travers un fil de molybdène d'une épaisseur de 100 microns, enrobé d'une couche interne de TIC recou verte à son tour de cristaux de SiC. Exemple 2 On enrobe un fil de molybdène ou de tungstène avec une couche inhibitrice de diffusion en nitrure de titane, d'une épaisseur de 1 à 5 microns, en chauffant jusqu'à environ 1 40000 pendant 5 secondes dans une atmosphère d'hydrogène gazeux H2, de tétrachlorure de titane TiC14 et d'azote, dans la proportion de respectivement 10/2/1, sous pression atmosphérique, après quoi on effectue la précipitation d'une couche cristalline de bore en chauffant jusqu' environ 1 20000 dans une atmosphère de trichlorure de bore avec un excèdent de 20 à 50 fois d'hydrogène gazeux sous pression atmosphéri- que, ce qui, après une période de réaction de 45 secondes, forme des cristaux à arêtes vives d'une dimension atteignant jusqu'à 10 microns. Ce fil permet de scier les mêmes matériaux que dans l'Esem- ple 1. la figure 2 montre une photo de la surface d'un fil de molybdène ayant une épaisseur de 100 microns, enrobé d'une couche intermédiaire de TiN recouverte à son tour de ces cris taux de bore; La figure 3 montre une vue agrandie de détail (grossissement d'envi ron 2 200 fois) du fil représenté figure 2. R s V B N D I C A T I O N S 1.- Fil métallique pour scier des matériaux, caractérisé en ce que l'on forme sur ce fil des cristaux de matières dures à partir d'une phase gazeuse de ces matières. 2.- Fil métallique selon la revendication 1, caractérisé en ce que des cristaux de matières dures sont cristallisés sur un fil-support à partir d'une phase gazeuse et pendant une opé ration en deux temps, de manière à former deux couches, soit une couche relativement mince, directement sur le fil-sup- port, ce qui permet de régler et de contrôler la diffusion atomique entre ce fil-support et les cristaux de matières du res pour obtenir l'adhérence maximale sans que le fil-support devienne fragile, et une seconde couche, relativement plus épaisse, qui recouvre la première, pour assurer la fonction de sciage, et qui se compose de cristaux libres à arêtes vi ves en une autre matière dure. 5 Fil métallique selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la couche intermédiaire mince a une épaisseur de l'ordre de un ou quelques microns. 4.- Pli métallique selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le fil-support est constitué en totalité ou principalement d'un métal choisi dans le groupe comprenant le tungstène, le molybdène, le tantale, l'osmium et le rhénium, ainsi que des alliages de ces métaux. 5.- Fil métallique selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les matières dures qui constituent les couches sur le fil-support sont choisies parmi le groupe comprenant le bore, les borures, les nitrures et les carbures.