FR 2281996 A1 19760312 FR 7525071 A 19750812 La présente invention concerne un procédé de régulation de la formation des couches lors de la production dans le vide de couches optiquement efficaces sur des substrats avec une mesure continue du comportement optique des couches déposées, ce comportement optique étant ensuite converti en signaux électriques proportionnels, lesquels font l'objet d'une dérivation(pour obtenir leur dérivée première, et éventuellement leur dérivée seconde, par rapport au temps). On entend par "comportement optique" dans le présent contexte l'action sur l'amplitude, la phase et la composition spectrale de la lumière utilisée pour la mesure de la couche considérée. Les couches optiquement efficaces ainsi déposées modifient par exemple la transmission, la réflexion, la phase et la polarisation de la lumière utilisée pour la mesure. Ces actions peuvent être utilisées pour des mesures dans les limites indiquées ci-après. Il est connu, d'après le deuxième fascicule publié de la demande de brevet de la République Fédérale d'Allemagne nO 1 548 262, que le comportement à la transmission et à la réflexion des couches précipitées peut être déterminé à l'aide d'un rayon ou d'un faisceau lumineux. Le résultat d'une telle mesure est en général utilisé pour interrompre l'évaporation après obtention de caractéristiques déterminées de la couche. Une interruption très précise de 11 opération de vaporisation est toutefois impossible dans ces conditions, car l'obtention et l'exploitation du résultat de la mesure et l'interruption du courant de vapeur demandent un certain temps si bien qu'une croissance additionnelle de la couche ne peut etre empechée à coup sûr. Il est de plus connu, par le deuxième fascicule publié de la demande de brevet de la République Fédérale d'Allemagne n" 1 214 970, de suivre l'édification d'une couche en fonction du temps et d'interrompre la vaporisation en suivant continament les caractéristiques de transmission ou de réflexion d'une lumière monochromatique et en comptant les maxima ou les minima de ces caractéristiques. Le nombre des maxima ou des minima permet de déterminer l'épaisseur de la couche en fonction de la longueur d'onde de la lumière utilisée. Pour déterminer plus précisément la position des maxima et minima, on conseille dans le brevet précité, de déterminer, pour une courbe donnée, les emplacesents des sBxims et minima qui se produisent à l'aide d'un circuit de dérivation connu.Mais ce dispositif connu n'est utilisable que pour les couches dont l'épaisseur représente 1/4 de longueur d'onde x de la lumière utilisée pour la mesure ou un multiple entier de /4. I1 s'agit ici de trouver un procédé de mesure et de régulation pour les couches dites "\/4". On entend dans le présent contexte par "couches optiquement actives" toutes les couches qui modifient les caractéristiques optiques du substrat. I1 peut s'agir par exemple, dans ces conditions, de couches antireflets, de couches filtrantes sur des lentilles et d'autres objets en verre qui réfléchissent ou laissent passer une partie du rayonnement électromagnétique dans la région du visible ou de l'invisible. Le domaine de longueur d'onde intéressant dans le présent contexte s'étend de l'ultraviolet à l'infrarouge lointain. L'efficacité optique se rapporte dans ces conditions aux changements d'amplitude à faibles pertes du rayonnement réfléchi ou transmis. On entend par l'expression ci-dessus des couches qui modifient la phase ou la polarisation de la lumière utilisée pour la mesure. Les couches optiquement actives peuvent avoir aussi bien une composition homogène que, dans des cas particuliers, une composition non homogène et aussi entre constituées par une combinaison d'un grand nombre de couches à indices faibles et élevés, utilisées par exemple pour les filtres interférentiels, qui possèdent la propriété remarquable de compenser dans une très large mesure les défauts d'épaisseur des couches isolées, pourvu que ces couches isolées aient une épaisseur optique égale au quart de la longueur d'onde de la lumière utilisée ou à un multiple entier de cette quantité. Toutefois, ceci présuppose que la couche suivante associée aux couches précédentes croît jusqu'à ce que les caractéristiques désirées soient atteintes.Ainsi ce sont non pas les caractéristiques de la couche isolée, mais l'effet de l'ensemble des couches considérées qui estdéterminant pour le résultat atteint. I1 en résulte que, en particulier, des couches multiples du type indiqué ne peuvent être réalisées que par utilisation de procédés optiques et non mécaniques de mesure, étant donné les tolérances rigoureuses désirées. En ce qui concerne les caractéristiques d'ensemble des couches minces optiquement efficaces, on exige depuis peu des tolérances de plus en plus rigoureuses. Ceci présuppose que le procédé de réalisation des couches considérées est reproductible à un degré élevé pour obtenir avec le même succès des couches de structure toujours identique. Ceci s' ap- plique non seulement aux couches superficielles nombreuses des systèmes optiques compliqués mais surtout aux verres de lunettes, en particulier ceux protégeant contre le soleil. I1 est compréhensible que, par exemple, lors de la cassure d'un verre de lunettes, son remplacement par un verre de caractéristiques optiques différentes est inconcevable. Les différences de teinte, en particulier, sont intolérables. Hais pour des combinaisons de couches données, telles celles utilisées pour les couches antiréfléchissantes à large bande, il faut non seulement pouvoir réaliser des épaisseurs de couches qui sont des nombres entiers de quarts de longueur d'onde, mais également des couches dont l'épaisseur est un multiple de xl8. Par conséquent, le problème à résoudre par l'invention est de trouver un procédé du type décrit au départ avec lequel on peut réaliser des couches h/8 dont toutes les caractéristiques sont hautement reproductibles, avec une manoeuvre très simple de l'appareil d'évaporation.Ce problème est résolu selon l'invention pour le procédé décrit dans le préambule en soumettant le signal différentié à une seconde opération de dérivation, en captant les passages par zéro et en les utilisant pour interrompre la vaporisation. L'interruption de la vaporisation peut etre réalisée en utilisant le passage par zéro pour interrompre l'apport d'énergie à l'évaporateur. Cette opération est particulièrement simple et efficace avec les évaporateurs qui ont une très faible inertie pour la production de vapeur. On peut citer parmi ceux-ci en particulier les évaporateurs à faisceaux d'électrons dans lesquels le faisceau d'électrons frappe directement la substance à vaporiser. Mais le procédé selon l'invention est également utilisable avantageusement pour les évaporateurs thermiques qui présentent du fait de la chaleur accumulée, une certaine intertie. Dans ce cas, on propose, selon l'invention d'utiliser le passage par zéro pour intercaler un écran dans le jet de vapeur. Hais le procédé de régulation selon l'invention rend avant tout possible la manoeuvre d'un appareil évaporateur approprié par du personnel sans formation scientifique sans que cela augmente la proportion de rebuts. La mesure continuelle des coefficients de réflexion ou de transmission d'une couche optique conduit, en particulier avec une lumière monochromatique, à des résultats de mesure qui ont une variation en fonction du temps telle que, par exemple, le coefficient de réflexion de la couche diminue jusqu' une épaisseur équivalant au quart de la longueur d'onde de la lumière utilisée pour la mesure, augmente à nouveau jus qutà ce que l'épaisseur de la couche atteigne /2 où il retrouve sa valeur originelle et ensuite diminue à nouveau jusqu'a une épaisseur de la couche correspondant à 3X/4, et ainsi de suite. La production d'une telle courbe de mesure est décrite dans la demande de brevet allemand nO 1 214 970 précitée.L'utilisation de tels résuitats de mesure pour la régulation, la commande ou la modification de couches dépais- seur /8 se heurte toutefois à des difficultés qui ont pour origine le fait que la courbe considérée présente des maxima ou minima très plats pour des couches /8, lesquelles ne permettent pas une limitation précise dans le temps de l'évaporation par les maxima ou minima. On arrive touteois, par formation de la dérivée seconde par rapport au temps, à ce que la courbe considérée présente, aux maxima ou minima, un passage par zéro parfaitement utilisable pour les manoeuvres d'arrêt et de commande. Le passage par zéro peut être utilisé pour l'interruption précise du déptt par vaporisation de chaque couche. Un appareil pour l'exécution du procédé de régulation selon l'jnvedtion consiste en : un évaporateur placé dans une chambre à vide et un porte-substrat associé à celui-ci, un appareillage de mesure et de dérivation continue du comportement optique de la couche pendant sa formation. I1 est caractérisé,selon l'invention, en ce qu'un second circuit pour la formation de la dérivée seconde est branché en aval du premier circuit différentiateur, la sortie du premier différentiateur étant reliée à un comparateur et à un organe de réglage pour agir sur la puissance de l'évaporateur. On peut, en variante, en tenant compte des considérations ci-dessus relier la sortie du comparateur à un organe de réglage d'un écran pouvant pivoter en direction du courant de vapeur.Le comparateur est en général branché en opposition avec un générateur de valeurs de consigne. Le dernier générateur est réalisé par un choix approprié d'éléments électriques et/ou mécaniques. La forme d'onde du signal de sortie est déterminée en se basant sur les considérations théoriques exposées ci-dessus, d'après les quelles la transmission ou la réflexion change lorsque l'épaisseur croit suivant une loi sinusoidale, la dérivée première par rapport au temps suivant une loi cosinusoidale et la dérivée seconde à nouveau selon une loi sinusoidale. La variation en fonction du temps de la forme d'onde peut etre déterminée par exemple expérimentalement, ou aussi par des recherches et des analyses statistiques pendant et/ou après la production de couches optiquement efficaces.On a besoin pour un parcours égal à & 2, c'est-à-dire la réalisation d'une couche d'épaisseur +/8 pour la lumière utilisée, d'un temps de l'ordre de quelques minutes. Un exemple de réalisation d'appareil selon l'invention et son mode de fonctionnement sont décrits ci-après en détail à l'aide de la figure unique. Sur cette figure, la référence 10 désigne les substrats (lentilles optiques) sur lesquels la couche doit outre déposée par vapori sation. Ces substrats sont fixés à l'aide de griffes non représentées à un support 12 qui est constitué par une "cuvette" 13 en forme de calotte sphérique avec des évidements appropriés et une tige 14 réglable en hauteur. Un évaporateur thermique 15 pour la vaporisation de la matière à déposer est placé au-dessous du substrat 10 et repose sur deux tiges 16 et 17 qui servent en m & e temps d'arrivées de courant et passent par des traversées tenant le vide 19 et 20 à travers une plaque d'assise 18. Les pieces citées sont entourées d'une cloche 21 tenant le vide qui s'appuie avec interposition d'une bague d'étanchéité 22 sur la plaque d'assise 18.Un vide suffisant pour la vaporisation, de 2.10 5 torr par exemple, est réalisé à l'aide d'un ensemble de pompage en liaison par un tube 23 avec la plaque d'assise 18. Le courant de chauffage pour l'évaporateur 15 est fourni par une source reliée par les bornes de raccordement 24 à un régulateur de puissance 25 réalisé sous forme d'un transformateur réglable. Un transformateur 26 est relié au régulateur de puissance 25; ce transformateur 26 abaisse la tension de chauffage à une valeur qui, pour la résistance électrique donnée de l'évaporateur 15, fournit la puissance de chauffage nécessaire. Il y a dans la cloche 21, outre les pièces susmentionnées, une source de lumière 40 entourée d'un bottier qui émet un faisceau de lumière concentrée 41, lequel arrive sur un des substrats 10 et est décomposé en une partie réfléchie 41a et une partie transmise 41b. La partie réfléchie 41a est envoyée à un récepteur photoélectrique 42 et la partie transmise 41b à un récepteur photoélectrique 43. Il est possible de prendre en charge la valeur mesurée par l'un ou l'autre des récepteurs photoélectriques pour ltexploitation ou aussi d'exploiter ensemble les signaux de sortie des deux récepteurs photoélectriques, par exemple pour former une différence en vue de la détermination de l'absorption.Les sorties du récepteur photoélectrique 42 et 43 sont raccordées par des lignes 44 et 45 à un amplificateur 46 et ensuite reliées par une ligne 47 à un circuit différen tiateur 48 dans lequel la dérivée première des valeurs mesurée est formée. La sortie du premier circuit différentiateur 48 est reliée par une ligne 49à un deuxième appareil 50 destiné à former la dérivée seconde. La sortie du premier circuit 48 est en outre reliée par une ligne 51 à un comparateur 52 qui est branché en opposition avec un générateur de valeurs de consigne 53 par une ligne 54. De plus, le comparateur 52 peut entre relié par une conduite 55 à un générateur 56 de programmes grâce auquel, par exemple, le début de l'évaporation est commandé ou réglé automatiquement. Les dispositifs 48 et 50 destinés à former les dérivées première et seconde peuvent être constitués sous leur forme la plus simple par des éléments RC. La sortie du comparateur 52 est reliée par une ligne 57 à un organe de réglage 37 qui est réalisé dans le cas présent sous la forme d'un servomoteur qui est couplé par une bielle de réglage 38 à organe de manoeuvre du régulateur de puissance 25 de lrévapora teur 15. Le second circuit différentiateur 50 est relié par une ligne 58/60 à un organe de réglage 61 qui commande par une bielle de manoeuvre 62 un écran-disque 63 grace auquel l'évaporateur 15 peut être complètement recouvert (fermeture). Lors de ltémission d'une impuslion de commande appropriée dans le générateur de programme 56 un signal est transmis à l'organe de réglage 61 par la ligne 58a représentée en pointillé et ouvre l'écran 63 de sorte que la vaporisation proprement dite peut commencer. Le mode de fonctionnement de l'ensemble est le suivant après garnissage de l'évaporateur 15 et du porte-substrat 18 et évacuation de la cloche 31, l'écran 63 est tout d'abord encore fermé. Sur la base du programme de puissance fixé émis par le générateur 156, la puissance de l'évaporateur 15 est réglée à une valeur appropriée. Le préréglage est tel qu'un réchauffage et une fusion de la matière à vaporiser sont provoqués à coup silr. Dès que l'impulsion de commande est formée dans le générateur de programme 56, l'écran 63 s'ouvre de sorte que l'opération de vaporisation commence. Désormais, dès que sur la base du montage décrit ci-dessus à la sortie du deuxième circuit 50 formant la dérivée seconde, c'est-à-dire dès qu'un passage par zéro se produit dans la ligne 51, d'après la comparaison dans le comparateur 52, on observe une interruption automatique de la puissance d'alimentation de l'évaporateur 15 soit par la ligne 57 et l'organe de réglage 37, soit par le régulateur de puissance 25 et/ou la ligne 58 et l'organe de réglage 61 du fait d'une occultation complète de l'évaporateur 15 par l'écran 63. Etant donné que le passage par zéro se produit juste après l'achèvement d'une couche d'épaisseur 8, on assure de cette manière un maintien précis de l'épaisseur désirée de la couche. Dans l'appareil représenté, un commutateur est intercalé sur le trajet de la ligne 58de sorte que l'ensemble fonctionne de la manière décrite ci-dessus. Si le commutateur 65 est réalisé de façon à établir un contact avec la ligne 66 soit avec le premier circuit différentiateur 48, on peut utiliser le même appareil pour la commande lors de l'édifi- cation de couches A14. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par ltho e de l'art aux procédés ou dispositifs qui yiennent d'être décrits à titre limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATION s 1. Procédé de régulation de la formation de couches lors de la production de couches minces optiquement actives sous vide sur des substrats, avec mesure continue du comportement optique de la couche déposée, dans lequel le comportement optique est converti en signaux électriques proportionnels et ces signaux sont soumis à une opération de dérivation, caractérisé en ce que le signal ainsi dérivé est soumis à une seconde dérivation, les passages par zéro étant captés et utilisés pour interrompre 11 opération de vaporisation. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ce passage par zéro est utilisé pour interrompre l'apport d'énergie à l'évaporateur. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le passage par zéro est utilisé pour intercaler par pivotement un écran (63) sur le jet de vapeur. 4. Appareil pour l'exécution du procédé de régulation selon la revendication 1, constitué par un évaporateur placé dans une chambre à vide et un porte-substrat assoeié à celui-ci, un dispositif pour la mesure et la dérivation continuedu comportement optique de la couche pendant son édification, caractérisé en ce qu'un deuxième appareil 50) pour former la dérivée seconde est branché en aval du circuit différentiateur (48), la sortie du premier circuit différentiateur étant raccordée à un comparateur (52) et à un organe de réglage (37) pour agir sur la puissance fournie à l'évaporateur. 5. Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que, entre le premier circuit différentiateur (48) et le second circuit différentiateur (50) est intercalé un commutateur grace auquel la ligne (60) peut être reliée au choix au premier circuit (48)(pour commander l'édification de couches l/4) ou au second circuit (50) (pour commander l'édifi- cation de couches /8)