FR 2250111 A1 19750530 FR 7340381 A 19731107 Dans toutes les fabrications travaillant avec des produits liquides, que ce soit l'industrie chimique, l'ali-mentatian, le production de boissons ou autres, et-en particulier le raffinage du pétrole, il est nécessaire de pouvoir prélever des échantillons, notamment pour pouvoir faire des analyses de contrôle de qualité. Evidemment, ces échantillons doivent être bien représentatifs du produit duquel ils proviennent et, à cet effet, il est nécessaire que le prélèvement soit effectué au sein même de ce produit et instantanément, particulièrement lorsque ses caractéristiques sont susceptibles d'évoluer dans l'espace et dans le temps. C'est ainsi que le liquide à analyser peut être contenu dans un réservoir dans un état parfaitement homogène, par exemple dans un réacteur chimique muni d'un agitateur. Dans ce cas, si l'on veut connaître par exemple l'état d'avancement de la réaction chimique, il serait nécessaire de prélever une quantité exactement connue d'échantillons ayant exactement la composition du contenu du réacteur à cet instant. Il en est de même lorsque le produit à analyser n'est pas disponible à l'état homogène et est, par exemple, transféré par pipe-line, ou est chargé dans un camionciterne. Jusqu'à présent les échantillons sont prélevés au moyen de petites pompes volumétriques, le plus souvent à membrane ou à piston. Par exemple, dans le premier cas mentionné ci-devant, on installe une telle pompe sur une tuyauterie d'échantillonnage aboutissant au réacteur. Dans le deuxitme cas évoqué ci-dessus, si l'on veut obtenir 2 litres d'échantillon représentatif de 6 000 m3 de gas oil transférés par pipe-line à raison de 600 m3/h, on peut prélever au moyen d'une telle pompe 200 échantillons élémentaires de 10 cm3 chacun, ces prélèvements élémentaires étant convenablement répartis sur le temps que prend le transfert du produit. les pompes sont alors montées sur une tuyauterie d'échantillonnage aboutissant au pipe-line. Il est important de noter que dans les deux cas ces tuyauteries constituent des '1branches mortes", ce qui signifie que lorsque la pompe ne fonctionne pas (c'est-à-dire par exemple entre deux coups de piston) il n'y a pas circulation de produit dans la tuyauterie d'échantillonnage. Cet effet de "branche morte" entraine les conséquences suivantes a) Dans le premier cas, entre le point de départ (côté réacteur) de la tuyauterie d'échantillonnage et son extrémité (côté sortie d'échantillons) il y a un volume mort, ainsi nommé parce que le produit qui le remplit n'est pas brassé par l'agitateur. Par conséquent, les caractéristiques du produit occupant le volume mort ne sont pas identique s à celles du produit se trouvant dans le réac tueur. Au moment où la pompe d'échantillonnage commence à fonctionner, le produit sortant n'est donc pas représentatif du produit à contrôler (qui est celui du réacteur) et il faudra éliminer (c'est-àdire mettre à l'égout) la totalité du produit occupant le volume mort avant de voir apparattre à la sortie de la tuyauterie d'échantillonnage un élément d'échantillon représentatif du contenu du réacteur. En résumé, ce système présente les deux inconvénients suivants - Nécessité d'éliminer au début de l'échantillonnage une certaine quantité de produit non représentatif, - Retard d'apparition de l'échantillon utile b) Dans le deuxième cas (pipe-line), un raisonnement analogue permet de constater que les mêmes inconvénients existent. Toutefois,en pratique, le retard a moins dtimportance que dans le cas précédent. Pour éviter les inconvénients ci-dessus, l'invention prévoit un procédé et une installation de prélèvement d'échantillons représentatifs d'un liQuide qui permettent de pouvoir disposer à tout moment de tels échantillons, et ceci sans perte de produit et de temps. Ce procédé est caractérisé en ce que le prélèvement des échantillons est opéré dans du liquide circulant ou mis en circulation permanente. Lorsqu'il s'agit d'un liquide circulant dans une ligne de transfert, le prélèvement peut s'effectuer soit directement sur cette ligne soit sur unedérivation parallèle à celle-ci, dérivation dans laquelle il y a toujours circulation permanente. Dans le cas d'un récipient, par exemple un réacteur chimique, la prise des échantillons se fait toujours sur une boucle fermée branchée en deux endroits au récipient et dans laquelle le liquide est mis en circulation permenente par une pompe. 'installation pour l'application du procédé ci-dessus est ca caractérisée par un échantillonneur qui est inséré soit directement dans une tuyauterie de transfert soit dans une dérivation de celle ci ou dans une boucle fermée branchée à un récipient. Dans e procédé et ses applications, la suppression du volume mort est obtenue non seulement par le caractère permanent de la circulation dans la tuyauterie d'échantillonnage, mais encore par le mode de réalisation de ltéchantillonneur proprement dit. Celuici est en effet construit de telle sorte qu'il ne subsiste aucun volume mort ni c8té intérieur (là où circule le produit en permanence) ni côté extérieur (sortie des échantillons vers leur récipient-recette). 'autres caractéristiques de l'invention ressortiront du dessin annexé où plusieurs formes de réalisation de 1' installation sont représentées schématiquement à titre d'exemple : - La figure 1 montre en perspective et découpé un échantillonneur inséré dans une tuyauterie de transfert. - la figure 2 représente, vu du haut, le flux du liquide - dans cet te tuyauterie et cet échantillonneur, et - les figures 9 et 4 montrent l'échantillonneur dans sa position de repos et au moment de la prise d'échantillons. - Les figures 5 et 6 font voir un échantillonneur travaillant sur une tuyauterie, tel qu'un pipe-line, et monté sur une déri vation. Dans la figure 5, la circulation dans la dérivation est assurée par une pompe. Dans-la figure 6, elle est obtenue par un étranglement pouvant être fait sur la tuyauterie principale par une vanne. - la figure 7 enfin montre un échantillonneur travaillant sur une boucle fermée branchée à un réacteur chimique. Dans les figures 1 à 4 1' échantillonneur 1 est inséré dans la tuyauterie de transfert 2. Il se compose du boîtier 3 renfermant la chambre de passage 4 qui est traversée par le piston 5. Celuici présente une partie creuse ou une cavité traversante à travers laquelle s'écoule en permanence le liquide, c'est-à-dire qui est constamment remplie d'un échantillon représentatif. En dessous de l'échantillonneur 1 on dispose une boîte recette 7. Le fonctionnement de cette installation est des plus simples. le liquide -s'écoule dans la tuyauterie de transfert 2 selon les flèches a. Dans le bottier 3 il-contourne d'une part selon les flèches b le piston 5 et le traverse d'autre part dans la position de repos selon la flèche c à travers la cavité 6. Lorsqu'on veut prendre un échantillon, on pousse le piston 5 de la position qu'il occupe à la figure 3 suivant la flèche x dans la position selon la figure 4. Ainsi la cavité 6 avec son contenu quitte le boîtier et la quantité de liquide, constituant l'échantillon, et contenue dans la cavité 6, s'écoule dans la boite recette 7. Pendant ce temps, le liquide peut toujours traverser le boîtier selon les flèches b.- Après que la cavité 6 s'est vidée, on remonte le piston 5 dans la position de repos où la cavité 6 est instantanément remplie et traversée à nouveau du liquide. La prise d'échantillons représentatifs peut se faire ainsi aussi fréquemment qu'on le veuille. Dans les installations selon les figures 5 et 6 l'échantillon- neur 1 n'est pas inséré directement-dans la tuyauterie de trans fert 2, mais est monté sur une dérivation 8. Selon la figure 5, pour assurer une circulation correspondante à celle dans la tuyauterie 2, une pompe 9 est prévue qui refoule le liquide selon la flèche d. Dans l'installation selon la figure 6 la dérivation 8, au lieu d'être pourvue d'une pompe 9, est alimentée grâce à un étranglement prévu sur la tuyauterie de transfert 2. Cet étranglement peut entre constitué soit par un rétrécissement permanent de la tuyauterie 2, soit, comme dans la représentation, par une vanne 10. Ce rétrécissement force une partie du liquide s'écoulant selon les flèches a de faire le détour par la dérivation 8 selon la flèche a. La prise des échantillons se fait exactement de la même manière qui à été décrite pour les figures 1 à 4. Dans la figure 7 le liquide, dont des échantillons représentatifs doivent entre pris, se trouve dans un récipient 11, par exemple un réacteur chimique muni d'un agitateur 12. À ce réacteur 11 est branchée une boucle fermée 13, dans laquelle sont insérés d'une part une pompe 14 et d'autre part l'échantillonneur 1. La pompe 14 fait circuler le liquide contenu dans le reacteur Il en permanence dans la boucle 13, selon les flèches e. Il y a donc, tel que dans les exemples précédents, toujours circulation du liquide à contrôler à travers l'échantillonneur 1, de sorte qu'à chaque coup du piston 5 on obtient un échantillon qui est représentatif du liquide contenu dans le réacteur 11 dans son état au moment de la prise de l'échantillon. L'échantillonneur peut être réalisé de différentes manières. Toutefois il doit être conçu de façon que le passage du liquide en circulation à travers lui ne soit pas empeché ou entravé, qu1il soit dans sa position de repos ou d'expulsion de l'échantillon. En outre, pour certaines applications, il y a avantage que l'échantillonneur soit réalisé de telle sorte que,du fait de l'é- chantillonneur, il ne puisse y avoir introduction d'air (ou de tout autre gaz) au sein du liquide à échantillonner. En effet, dans les exemples décrits ci-devant, lorsque le piston 5 revient à sa position de repos, la cavité 6 introduit une bulle gazeuse à l'intérieur du boîtier 3 de l'échantillonneur. Pour éviter cette introduction d'une bulle de gaz, l'échantillonneur doit alors avoir un agencement un peu plus complexe et comprendre plusieurs pièces mobiles dont en particulier et par exemple - un premier piston permettant d'isoler un échantillon à l'inté rieur du boîtier de ltéchantillonneur, - un deuxième piston permettant d ' expulser cet échantillon ainsi isolé, cette expulsion se faisant à travers - un clapet permettant de laisser sortir ltéchantillon, mais empê chant toute entrée de gaz. Le procédé et l'installation pour son application décrits cidevant constitnent un progrès considérable pour le contrôle de qualité des liquides. En effet, ils permettent de prélever à tout moment des échantillons représentatifs d'un liquide, qutil soit contenu dans une ligne de transfert ou dans un récipient dans lequel il est en évolution. D'autres avantages de l'invention résident dans le faitque sa réalisation pratique peut se faire sans grande dépense et que son application est extrêmement simple. REVEICÀTi0NS 1. Procédé de prélèvement d'échantillons représentatifs d'un liqui de, caractérisé en ce que le prélèvement des échantillons est opéré dans du liquide circulant ou mis en circulation permanente. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lorsqu'il s'agit d'un liquide circulant dans une ligne de transfert, le prélèvent des échantillons est effedué directement sur cette ligne ou sur une dérivation parallèle à celle-ci et dans laquelle il y a toujours circulation permanente. 39 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lors qu'il s'agit d'un liquide contenu dans un récipient, le prélè vement des échantillons est effectué sur une boucle fermée bran chée au récipient et dans lamelle le liquide est mis en circu lation permanente. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la circulation du liquide est maintenue aussi bien pendant le prélèvement des échantillons qu'avant ou après ce prélèvement. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le prélèvement des échantillons est opéré de telle manière qu'il ne puisse y avoir introduction d'air ou de tout autre gaz au sein du liquide à échantillonner. 6. Installation pour l'application du procédé suivant l'une quel conque ou l'ensemble des revendications précédentes, caracté risée par un échantillonneur qui est inséré soit directement dans une tuyauterie de transfert, soit dans une dérivation de celle-ci ou dans une boucle fermée branchée à un récipient. 7. Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'échantillonneur est composé d'un boîtier renfermant une cham bre pour le passage du liquide et d'au moins un organe aménagé dans cette chambre et servant au prélèvement de l'échantillon. 8. Installation selon la revendication 7, caractérisée en ce que 11 organe de prélèvement èst un piston traversant la chambre pour le passage du liquide et présentant une cavité pour rece voir l'échantillon. 9. Installation selon la revendication 7, caractérisée en ce que l'organe pour l'expulsion de l'échantillon est composé d'un pre mier piston permettant d'isoler l'échantillon à l'intérieur du boftier de l'échantillonneur et d'un deuxième piston pour l'ex pulsion de cet échantillon du premier piston. 10. Installation selon la revendication 9, caractérisée en ce qu un organe de fermeture, de préférence un clapet, est prévu, permet tant l'expulsion de 11 échantillon mais empêchant toute entrée de gaz. 11. Installation selon l'une quelconque des revendications 6 à 10, caractérisée en ce que, lorsque l'échantillonneur est inséré dans une dérivation d'une tuyauterie de transfert, la circula tion du liquide y est assurée par un étranglement sur la tuyau terie de transfert, pouvant être constitué par un rétrécissement permanent de celle-ci ou par une vanne y insérée. 12.Installation selon l'une quelconque des revendications 6 à 11, caractérisée en ce qu'une pompe de circulation est prévue sur la dérivation de la tuyauterie de transfert ou-bien sur la boucle fermée branchée au récipient.