FR 2238752 A1 19750221 FR 7425477 A 19740723 La présente invention concerne un procédé pour sécher une bouillie aqueuse contenant un sel d'un acide gras sulfoné ou un sel d'un alcoyl- ou alcényl-succinate améliorant la détergence afin de produire une poudre. Par l'expression 'alcoyl- ou alcényl-succinate améliorant la détergence", on désigne un composé de la formule générale R.CH(CO2H).(CH2)n.CO2H dans laquelle n est O ou 1 et R est un groupe alcoyle ou alcényle primaire ou secondaire à chaîne droite, ce composé ayant des propriétés d'a mélioration dea détergence. L'utilisation de certains de ces composés comme agents améliorant la détergence est décrite dans les brevets français n 69 27240 et 72 40821.Bien que l'inven- tion soit applicable à d'autres composes, elle va être décrite ci-après à propos du sel disodique d'un acide gras sulfoné (SPÂS) et du sel disodique d'un C15-C18 alcénylsuccinate (ARS). Dans le brevet britannique n 1 237 O84, la demanderesse décrit comment un savon peut être séché par un procédé de séchage en deux étapes en vue d'une amélioration de ses caractéris- tiques de solubilité. La solubilité ne constitue pas un problème avec un SFAS ou ÀKS, mais la masse volumique apparente en constitue un. Les ménagères ajoutent les poudres à laver le linge dans les cuvettes ou dans les machines en volume. Les poudres de SOFAS ou d'AKS sont généralement assez légères et ainsi ces deux facteurs peuvent conduire à une trop faible concentration d'ingrédients détergents dans la liqueur de lavage. On a maintenant découvert que l'on peut augmenter la masse volumique/apparente de poudres contenant un SOFAS ou AKS en utilisant le procédé du brevet britannique n 1 237 084. En plus de son effet consistant à augmenter la masse volumique apparente, l'utilisation du procédé offre l'avantage supplémentaire de diminuer le danger que comporte le séchage de poudres contenant un SFAS ou ABCS, car on peut utiliser de plus basses températures. Selon la présente invention, il est prévu un procédé pour la production d'une poudre détergente contenant un sel d'un acide gras sulfoné ou un sel d'un alcoyl- ou alcényl-succinate améliorant la détergence, qui comprend une première étape de pulvérisation d'une bouillie aqueuse à l'aide d'un gaz de manière à éliminer de l'eau de la bouillie et à former des particules et une deuxième étape dans laquelle on enlève encore de l'eau aux particules en faisant passer un gaz chauffé à travers un lit fluidisé des particules. L'invention concerne aussi une poudre contenant un sel d'un acide gras sulfoné ou un sel d'un alcoyl- ou alcényl- succinate améliorant la détergence préparée par le procédé selon l'invention. La première étape dans le séchage de la bouillie par le procédé selon l'invention peut être effectuée par refroidissement par pulvérisation ou par séchage par pulvérisation ou par un procédé utilisant des températures autres que celles des procédés mis en oeuvre de manière classique. Parmi ces procédés de séchage, ceux utilisant des températures élevées de la bouillie sont genéralement plus économiques et sont donc préférables. Toutefois, ces procédés utilisant des températures élevées de la bouillie ne sont de préférence pas utilisés pour préparer des poudres contenant des ingrédients qui seraient dégradés à ces températures, par exemple du tripolyphosphate de sodium qui est hydrolysé à des tempêratures de la bouillie supérieures à 10000 environ. Des procédés de séchage par pulvérisation sont préférés pour la préparation de ces poudres. le gaz qu'on fait passer à travers le lit fluidisé de particules doit être chauffé de manière à sécher les-particules à une vitesse économique. il est préférable que le gaz de séchage se trouve à une température d'au moins 600C environ, en particulier entre 100 et 7600C, à son point de contact initial avec les particules. Dans chacune des étapes de séchage, première et deuxième, le gaz est de préférence de l'air ou un mélange d'air et d'un gaz produit par combustion d'une matière inflammable, par exemple une huile ou du gaz de houille. On peut conduire les deux étapes de séchage dans un seul appareil, par exemple une tour, en pulvérisant la bouillie de SFAS ou d'ÀKS pour former des particules qui tombent directement sur un lit fluidisé des particules. le gaz qu'on fait passer à travers le lit fluidisé peut être le même gaz ou une propqrtion du gaz dans lequel la bouillie est pulvérisée. Toutefois, on préfère que les deux étapes de séchage soient conduites en utilisant des appareils séparés et en utilisant un gaz différent pour chaque étape de séchage. En utilisant le procedé de séchage selon l'invention, il devient possible d'augmenter le débit d'une tour existante de séchage par pulvérisation ou de refroidissement par pulvérisation parce qu'une partie de l'humidité initialement enlevée à la bouillie dans l'opération de refroidissement par pulvérisation ou de séchage par pulvérisation peut maintenant être enlevée en utilisant le lit fluidisé. On pourrait évidemment obtenir une capacité accrue de séchage en installant une autre tour de refroidissement par pulvérisation ou de séchage par pulvérisation, ou en augmentant les dimensions d'une tour unique, mais dans chacun de ces cas ce sera généralement plus coûteux que la simple addition d'un lit fluidisé pour traiter le produit à par tir d'un appareil existant, selon la présente invention. Toutefois, en plus de l'accroissement du débit d'une installation de séchage existante, le procédé selon l'inventioxn peut être utilisé pour obtenir des poudres contenant un SFÂS ou LES d'une masse-volumique apparente considérablement supérieure à ce qu'il est possible d'obtenir en utilisant des procédés classiques de séchage par pulvérisation et de refroidissement par pulvérisation. On a pu obtenir des poudres de SSAS et D'ARS d'une masse volumique apparente allant jusqu'à 0,224 gJcp à la sortie du lit fluidisé, et qui augmente pour atteindre, après les opérations normales de manutention de la poudre, 0,288 à 0,32 g/cm dans le paquet. Ces valeurs sont à comparer à celles de 0,144 à 0,192 g/cm) obtenues à la base de la tour par un procédé normal de refroidissement par pulvérisation, ou même plus petites par un procédé normal de séchage par pulvérisation. le procédé selon l'invention peut être utilisé avantageusement pour la production de poudres contenant une proportion majeure d'ingrédients sensibles à la chaleur, en particulier des poudres pour gros travaux contenant des proportions relativement fortes de tripolyphosphate de sodium. l'invention est illustrée par les exemples suivants. Exemple 1 Dans trois expériences séparées, une bouillie d 'ingré- dients détergents contenant 45 % en poids d'veau est séchée par pulvérisation par un procédé en deux étapes selon linvention. la première étape de séchage est conduite dans une tour expérimentale de séchage par pulvérisation de 1,83 m de diamètre. La température de l'air à l'entrée d'air est de 12O1300C. Le temps moyen passé par la poudre dans le lit fluidisé est de 10 minutes environ. La poudre obtenue a la composition suivante Parties en poids Composé actif comme détergent 8,6 Agent tensio-actif non ionique 2,6 Savon 13,3 9ulfonate disodique d'acide gras (SFAS) 26,6 Agent améliorant la détergence 24,0 Agent antirédéposition 1,3 Silicate de sodium 12,0 Agent de blanchiment optique 0,5 Humidité, complément à 100 les masses volumiques apparentes et teneurs en humidité obtenues aux divers stades de l'opération de séchage sont indiquées dans le Tableau 1. Exemple 2 Dans une autre expérience, une bouillie d'ingrédients détergents contenant 25 % environ en poids d'eau est chauffée à une température comprise entre 155 et 1600C avec de la vapeur vive. Elle est ensuite séchée par pulvérisation dans la tour expérimentale de 1,83 m de l'exemple 1 en utilisant une température d'entrée d'air de 150-200 C et une température de. sortie de 90-100 C. La poudre obtenue à la base de la tour de séchage par pulvérisation est ensuite séchée dans un séchoir à lit fluidisé dans des conditions similaires à celles utilisées dans l'Exemple 1. La poudre obtenue a la composition suivante Paries en poids Alcényl succinate disodique (AKS) 35 agent tensio-actif anionique 8 Savlon sodique 2 Agent tensio-actif non ionique 4 Silicate de sodium alcalin 7 Carboxyméthyl cellulose sodique 1 Sulfate de sodium 18 Azureurs, humidité et ingrédients mineurs, complément à 100 les masses volumiques apparentes et teneurs en humidité obtenues aux divers stades de l'opération de séchage sont indiquées dans le Tableau 1. On pourrait ajouter 20 parties de perborate de sodium à la composition indiquée ci-dessus pour obtenir une composition pour lessive moyennement moussante. TABLEAU 1 Poudre provenant de la Poudre provenant du sé- Poudre après refroidisse Expérience base de la tour choir à lit fluidisé ment et exposition aux n agents atmosphériques Masse volu- Teneur en Masse volu- Teneur en Masse volu- Teneur en mique appa- humidité mique appa- humidité mique appa- huidité rente (%) rente (%) rente (%) 1 0,16 24,7 0,244 4,7 0,296 4,7 2 0,184 21,5 0,24 6,3 0,32 6,3 3 0,192 10,0 - - 0,224 8,5 4 0,144 16,5 0,208 7,8 0,272 7,8 5 0,096 10,0 0,256 8 0,32 5 6 0,096 5,0 - - 0,096 5 D'après les expériences 1, 2 et 3, on voit que quand la bouillie est séchée à une relativement forte teneur en humidité dans la première étape et est ensuite séchée dans un lit fluidisé (expériences 1 et 2), la masse volumique apparente qui est obtenue après refroidissement et exposition aux agents atmosphériques est considérablement plus forte que si la bouillie est séchée à une relativement basse teneur en humidité en une seule étape (expérience 3). Même quand, comme dans l'Expérience 4, on utilise la première étape de séchage pour réduire la teneur en humidité à seulement 16,5 %, la masse volumique apparente finale est encore considérablement plus forte que celle obtenue dans ltExpé- rience 3 quand la bouillie est séchée en une seule étape, nialgré la similitude des teneurs en eau. D'une façon générale, plus il y a d'humidité laissée dans la bouillie dans la première étape du procédé, plus forte est la masse volumique apparente après refroidissement et exposition aux agents atmosphériques. les expériences 5 et 6 montrent que l'amélioration de masse volumique apparente pouvant être obtenue par utilisation du procédé de séchage en deux étapes selon l'invention par rapport à un procédé classique de séchage par pulvérisation est encore plus prononcée avec des poudres d'LES qu'avec des poudres de SFÂS. On a trouvé que les poudres d'ÀXS ne sont maniables que quand leurs teneurs en humidité sont réduites à 5 % environ. Si cela est effectué dans un procédé de séchage à une seule étape (Expérience 6), la masse volumique apparente de la poudre résultante est très faible. On obtient une amélioration importante si la teneur en humidité est réduite en deux étapes (Expérience 5). Un autre avantage du procédé selon l'invention est que le débit de poudre à travers la tour est d'environ 410-455 kg/h quand on utilise le procédé selon l'invention pour sécher des poudres contenant un SFAS, tandis que quand on utilise uneseule étape de séchage ce débit tombe à 227-272 kg/h. - REVENDICADIONS 1 - Un procédé pour la production d'une poudre détergente contenant un sel d'un acide gras sulfoné ou un sel d'un alcoyl- o alcényl-succinate améliorant la détergence, qui comprend la formation d'une bouillie aqueuse des ingrédients détergents et le séchage de cette bouillie pour former des particules, caractérisé en ce que le procédé de séchage comprend une première étape dans laquelle on élimine un peu d'eau de la bouillie en la pulvérisant à l'aide d'un gaz et une deuxième étape dans laquelle on enlève encore de l'eau des particules produites en faisant passer un gaz chauffé à travers un lit fluidisé des particules. 2 - Un procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le gaz chauffé de la deuxième étape a une température comprise entre 100 et i600C à son point de contact initial avec les particules.