FR 2252861 A1 19750627 FR 7343272 A 19731204 La présente invention concerne un appareillage d'extractien, destine notamment à opérer consécutivement ltextraction à partir d'un solvant chaud, puis celle à partir de la vapeur et du condensat, (dénommées respectivement extraction au solvant ou la vapeur ou condensat)+ Dans leS équipements connus d'extraction de solvant aux fins d'analyse quantitatives, il est nécessaire que l'extraction se fasse soit chaud, soit au condensat ou á la vapeur.On a reconnu lTintérêt d'un extracteur perfectionné permettant de soumettre un échantillon a des extractions au solvant chaux et à la vapeur et/ou au condensat des vapeurs , en particulier si cet extracteur peut être facilement utilisé pour l'analyse des teneurs en graisses de viandes et produits carnés ainsi que de grains et aliments pour animaux, Le besoin se fait hautement sentir d'un appareil permet- tant une extraction rapide et précise. I1 est indéniable que, avec les appareils existants au type décrit, ltextraction prend beaucoup de temps. Il est courant qu'il faille jusqu'à 6 heures pour opérer une extraction normale au solvant chaud. D'après l'ouvrage "Crude Fat or Etner Rxtract" Direct Method-Official, Final Action, Determination, (l'A.O.A.C., 10ème édition, 1965 page 531, 22 033),1a vitesse d'extraction peut varier entre 4 neures pour une vitesse de conaensation de 5 å 6 gout- tes par seconde, et 16 heures pour une vitesse de condensation de 2 à D gouttes par seconde. La présente invention se propose de fournir un appareil d'extraction améliorant d'une part le rendement par-diminution du temps nécessaire à l'achévement de ltextraction aésirée etsd'autre part, la structure et le fonctionnement des appareils d'extraction au solvant et aux vapeurs; l'invention concerne aussi un procédé pour effectuer sur un produit des extractions, consécutives au solvant et aux vapeurs. D'autres buts et caractéristiques de lTinvention apparat- tront dans la description ci-après, en référence aux dessins anne xés, dans lesquels : F1g.1 représente un mode de suspension coulissable longi- tudinalement/et des moyens 18 de maintien d'un réceptacle dréchan- e sillon; Fig. 2 est une vue en perspective d'un ensemble-réceptacle d'échantillon;; Fig.3 est une vue en eoupe d'un condenseur á double cincu- lation,sensiblement vertica', pour la condensation de vapeurs de solvant, Fig.4 représente en perspective un récipient à solvant; Figes est une vue en coupe parallèle a la suspens on longi- tudinale 8 coulissable ,d'un extracteur assemblé avec son ense.m- ble-réceptacle d'échantillon;; Fig.6 est une vue de détail à plus grande échelle cù l'on voit, soulevés, le récipient à solvant et l'ensemble-réceptacle d'échantillon, vusen coupe parallèlement à la suspension longitudinale mobile, Pour plus de facilités on a utilisé dans la description, des termes spécifiques pour désigner les divers organes, mais ces dénominations ne sont aucunement limitatives. On a décrit à titre d'exemple un mode particulier de réalisation de ltinvention, auquel peuvent être apportéesdiverses modifications et variantes sans sortir du cadre de l'invention. Aut dessins annexés et notamment aux figures 5 et 6s on voit schématiquement un appareil de laboratoire pour ltextraction au solvant et aux vapeurs de solvant, et dont certains détails de structure sont représentés aux figures 1 à 4. Tel qu'il est représenté, ltextracteur de l'invention comprend un récipient à solvant 5, pouvant être mis en communication avec un moyen efficace de condensation 1, par exemple un conden seur à double circulation. Le corps du condenseur 1 comporte de préférence une partie inférieure 4 pouvant être mise en communication avec le récipient à solvant 5. Dåns ltexemple représenté, le condenseur communique par une ouverture annulaire ménagée à sa partie inférieure (base) avec une ouverture annulaire correspondante ménagée dans le récipient à solvant.L'ouverture annulaire ménagée à la base du condenseur est munie de moyens d'étanchéité contre les Suites de vapeurs lorsqu'il est en communication avec ladite ouverture annulaire complémentaire du récipient à solvant. Ces moyens d'étanchéité peuvent être de tous types divers dans 1 ' exemple ce sont des liaisons ou brides plates par verre dépoli prévues sur chacune des ouvertures annulaires et maintenues fermement réu- nies par un pinçage amovible 6.Comme autres moyens d'étanchéité, prévus selon l'invention, on peut utiliser deux embouts tronconiques complémentaires en verre dépoli,un raccord à rotule, des joints toriques etc..Le condenseur 1 et le récipient à solvant 5 sont fermement maintenus en place, pendant l'extraction,par un pinçage amovible b. Une fois ltextraction achevée, ce pinçage amovible 6 permet de retirer le récipient à solvant 5 pour pouvoir terminer l'analyse désirée. Le condenseur 1 est muni intérieurement d'un guidage inférieur 3,destiné à définir la positron de la suspension longitudi nale coulissante. Cette Suspension coulissante 8 comporte à sa partie inférieure une monture 18 destinée au montage amovible drun ensemble-réceptacle à échantillon 7, 9, Comme on le voit en figure 2, l'ensemble-réceptacle à échansillon comprend deux éléments:: un godet 7 en matlere poreuse permettant un passage rapide du solvant en vue d'imprégner ltéchantil- lon contenu dans le-godet,puis son passage avec le soluté dans le récipient à solvant 5, De même, quand le réceptacle à eochantillon prend, pour l'extraction aux vapeurs, la position haute de figure 6, le godet poreux 7 permet aux vapeurs et vapeurs condensées de pénétrer 14chantillon. Les vapeurs condensées retournent ensuite dans le récipient à solvant situé en dessous.Le rdcffpient à échansillon comprend aussi une nacelle 9, faite d'une toile métallique poreuse rigide, telle-que le godet 5 puisse y reposer pendant ltextraction tant au solvant qu'aux vapeurs La~naeelle ou corbeille 9 est de préférence en un métal inerte tel que l'acier inoxydable, mais elle peut aussi être en toile de diverses matières non métalliques, par~exemple en matières plastiques inertes. L'ensemble-réceptacle à; échantillon 7,9 est fix de manière amoviblepar la monture 18, au bas de la suspens-ion coulissante 8. Ladite monture , destinée au montage amovible de cet ensemble peut être de divers types et convenir aux diverses manières, la seule condition étant que l'ensemble 7, 9 puisse être détaché de la suspension coulissante et soit:fermement immobilise,une fois mis en placeXdans l'ensemble formé par le condenseur 1 et le reci- pient i solvant 5. Ainsi , on peut utiliser-un ou plusieurs doigts, un raccordement a tenon et mortaise ou, comme représenté aux figu- res 1 et 5 une série de prolongements décalés entre eux,le réceptacle à échanti110n étant de forme complémentaire et maintenu par des Fortes opposées. Les guides intérieurs, supérieur 2 et inférieur 3, sont placés dans le corps du condenseur. La suspension coulissante 8 s'étend sur toute la hauteur du condenseur et se prolonge audelà de son sommet ouvert 11. Elle traverse le guide supérieur 2, le corps du condenseur et le guide inférieur 3, puis pénètre dans le récipient à solvant contigu 5. La suspension porte, fixé à sa base de manière amovible à la monture 18, ltensemble -réceptacle à échantillon 7, 9. Les guides intérieurs, supérieur 2 et inférieur 3, contrl- buent à guider la suspension coul-issante 8 dans le condenseur et en meme temps lléchantillon au centre de l'apparellk Le guide intérieur peut être en tout matériau inerte tel que verre, acier inoxydable ou matière plastique. Comme représenté, les guides 2 et 3 sont fermement et rigidement fixés de part et d'autre du corps de condenseur, Chaque guide présente en son centre une fente,un trou ou autre ouverture centrale-que la suspension coulissante 8 traverse librement.Il est préférable que les ouvertures centrales des guides 2 et-3 solent sensiblement centrées sur l'axe vertical dU condenseur 5. Dans une forme d-e rOalisation préférée, la suspension 8 est montée coulissable dans le corps du condenseur et dans les guides intérieurs 2 et 3 de ce dernier. Par-la partie qui dépasse au-dessus dU condenseur par l'ouverture 11, il est posslble de aéplacer-la suspension pour disposer l'ensemble-réceptacle d échantillon 7,9 soit dans le solvant contenu dans le récipient 5,- soit izmédiatement au-dessus du solvant,dans l'espace de vapeurs. On peut obtenir une position choisie dtimmobilisation au moyen de divers dispositifs mécaniques de verrouillage de la suspension 8. Cette manipulation de la suspension coulissante 8 permet à ltopé- rateur de disposer l'ensemble-réceptacle à échantillon 7,9 pour ltextraction soit au solvant, soit aux vapeurs condensées, sans devoir démonter llappareil. Ainsi, en déplaçant la suspension 8 mobile dans le condenseur 1, on peut faire varier ltefficacité de 1'interaction entre le solvant chaud contenu dans le récipient à solvant 5 et l'ensemble-réceptacle à échantillon 7,9.On peut déplacer la suspension 8 par tous moyens mécaniques permettant de faire varier sa position;suivant l'invention,il est aussi prévu des moyens permettant de verrouiller la suspension 8 et ltensemble 7,9 fixé sur ell-e, en une position choisie au-dessus du solvant chaud, dans ltespace (ou volume) de vapeurs qui surmonte le sol vant, mais au-dessous du condenseur 1. Ledit espace de vapeursest constitué par la communication décrite ci-dessus entre le récipient à solvant 5 et le condenseur. Pendant le fonctionnement de l'extracteur, un échantillon pesé avec préclsion,disposé dans ltensemble-réeeptacle 7,9 et fixé de manière amovible en 18 à la suspension coulissante 8, est plongé dans le récipient à solvant 5 qui (voir figure 5) est rempli au tiers environ d'un solvant approprié.Dans cette positionvltappa- reil permet une extraction au solvant chaud -de ltéchantillon contenu dans ltensemble 7,9. Dans le cas de figure 6, la suspension coulissante 81 à laquelle l' ensemble-réeeptacle à échantillon 7, 9 est fixé en 18, est amenéeen position haute,de telle manière que ltenSemble 7,9 se trouve au-dessus du solvant~-et au-dessous du retour de reflux.En continuant à chauffer le solvant--au reflux,on peut alors soumettre ltéchantillon à une-extraction aux vapeurs condensées, opérée par les vapeurs de solvant chaud qui montent dans le condenseur 1. Quand les vapeurs chaudes atteignent ltensem- ble -réceptacle à échantillon 7,9 en position haute (figure 6), elles peuvent, grâce à la porosité du godet 7 et de la nacelle ou corbeille 9, atteindre librement, mouiller et baigner l'échantillon aux fins d'extraction.Le condensat de solvant retombe ensuite dans l'ensemble 7, 9 en position haute, et y assure une extraction et un rinçage, puis tombe dans le récipient à solvant 5. Bes vapeurs ssélevant du solvant chaud dans le récipient à solvant 5 opèrent une extraction sur ltéc-hantillon contenu dans ltensemble 7, 9, puis retombent au-dessous de ce dernier dans le reste de solvant. La présente invention permet donc de soumettre dans le même appareil un échant-illon à des extractions au solvant chaud, pulls aux vapeurs et condensat de vapeurs. I1 est inutile de maintenir l'échantillon à-haute température pendant un temps prolongé. I1 est également inutile de démonter l'appareil d'extraction au solvant chaud et de transférer ltéchantillon dans un appareil d'extraction aux vapeurs condensées. On peut avantageusement utiliser l'appareil et le procédé de l'invention pour ltextraction des graisses contenues dans des échantillons de viande, de grain et d'-aliments pour bovins. Ontnotera aussi que le récipient-à solvant 5 est chauffé par des moyens pouvant assurer ''ébulrition et le reflux du solvant ho si. Très généraiement, l'invention dépend de la mise de 1'en- semble à échantillon 7, 9 en position soit d'immersion dans du solvant chaud contenu dans un récipient à échantillon 5(figure 5, soit au-dessus du solvant bouillant pendant outil dégage des r s' vapeurs de solvant (fig.6),Il faut imprimer au réceptacle a échån- tiglon tantôt la position d'immersion dans le solvant et tantôt celle située dans ltespace de vapeurs, au-dessus du solvant bouil lantlpour que ce réceptacle soit complètement et efficacement mouillé jusqu'à saturation. En conséquence, les principaux avantages de l'invention ré- sident dans la rapidité de mouillage de ltéchantillon,dans ltef- ficacité de l'extraction et dans la suppression du long temps d'-extra-ction aux vapeurs et vapeurs condensées, cette extraction tan en majeure partie lente et inefficace.On obtiens ce dernier avantage en immergeant ltensemble à échantillon 7, 9 dans le sol- vant contenu dans le récipient à solvant 5, puis en déplaçant lten- semble 7,9 aù moyen de la suspension coulissante 8 pour le placer dans ltespace de vapeurs, immédiatement au-dessus du solvant chaux. Par l'interactiXnde ces deux stades, on peut opérer une analyse quantitative précise par extractions au solvant chaud,puis aux vapeurs et vapeurs condensées. I-1 faut aussi noter tout spécialement que le temps nécessaire à lTexécution complète d'une extrac- tion donnée est beaucoup plus court lor quton utilise le procédé et L'appareil selon l'invention. On peut fixer de diverses manières l'appareil de l'inven- tion ou une de ses parties à des moyens appropriés pour le mettre en place et le maintenir fermement au-dessus de moyens chauffants convenables . On peut aussi, selon l'invention, incorporer aux moyens~de support un dispositif de blocage pour maintenir en place la suspension coulissante 8 en agissant sur la partie de cette suspension 8 qui dépasse au-dessus du condenseur, On peut utiliser comme moyens de fixation des pinces, boulons, frettes et analogues. -REVENDICATIONS~ 1. Appareillage d'extraction caractérisé en ce qu'il comprend: a) un condenseur pour la condensation de vapeurs de solvant, QUi présente une ouverture annulaire supérieure et une ouverture annulaire inférieure pour assurer une communication étanche avec an récipient à solvant, b) un récipient -à solvant avec ume ouverture annulaire supérieure complementaire å 1'ouverture annulaire infé-rieure du con- tenseur et pouvant être mise-en communication étanche avec elle;; c) une suspension coulissante, permettant de suspendre un réceptacle d'échantillon dans ledit récipient, et présentant une extrémité supérieure dépassant à l'extérieur du condenseur et une extrémité inférieure; d)une monture fixée à l'extrémité inférieure de la suspen sion montée oulissante-dans le condenseur et dans ledit récipient; e) un ensemble-réceptacle i Schantillon monté amovible sur l'extrémité inférieure de la suspension coulissante. 2. Extracteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que la suspension coulissante est punie de moyens de réglage pouvant immobiliser la suspensionainsi que le réceptacle à échantillon qui-lui est fixé, dans une position choisie dans le condenseur et dans le récipient i solvant. ). Extracteur selon la revendication 2 > caractérisé en ce que ledit moyen de réglage est un dispositif de mise en position mécanique. 4. Extracteur-selon la revendication i,caractérisé en ce quelle condenseur est muni intérieurement de guides rigides supérieur et inférieur qui coopèrent avec la suspension coulissante pour fixer sa position. . Extracteur selon la revendication l,caractérisé en ce que le condenseur et le récipient à solvant sont fermement, maintenus en communication par une ou plusieurs pinces amovibles. 6-. Procédé pour soumettre un échantillon à des extractions consécutives au solvant chaud et aux vapeurs et vapeurs condensées caractérisé en ce que : a) on dispose l'échantilonn, logé dans un ensemble-réceptacle à echanttllon,dans un récipient à solvant en communication étanche avec un condenseur, l'ensemble-réceptacle à échantlllon dtant monté arsov,ble sur l'extrémité inférieure d'une suspension coulissante dont l'extrémité supérieure ressortdu condenseur; b) on chauffe le solvant contenu dans le récipient a solvant;; c) on soulève et on verrouille l'ensemble-réceptacle à échantillon en une position haute située immédiatement au-dessus du solvant chauffé, dans 1'espace de vapeur formé par la communication entre le récipient à solvant et le condenseur; d) on-chauffe le solvant contenu dans le récipient à solvant pour en dégager-des vapeurs qui mouillent et baignent, en sue d'une extraction, l'échantillon contenu dans l'ensemble-réceptacle à échantillon; e) on condense les vapeurs de solvant dans le condenseur et on renvoie le condeBaF dans le récipient a solvant. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la suspension coulissante part de 1'ensemble -réeqptacle à Schan- tillon,traverse le condenseur et en fait saillle de manière à 50U- lever et mettre en plate ledit ensemble. 8. Procéda selon la revendicatflon 6,caractErisé en ce que l'ensemble-réceptacle à échantillon comprend un godet poreux et wne nacelle poreuse contenant ce godet. 9. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ensemble-réceptacle à échantillon comprend un godet poreux et une nacelle poreuse.