FR 2262113 A1 19750919 FR 7406233 A 19740222 La présente invention concerne 11 extraction du sucre d'un jus de betterave à sucre, et l'invention concerne l'opération de la purification de ce jus, Dans un mode opératoire classique de purification du jus de betterave à sucre, on ajoute de la chaux au jus extrait des betteraves, et l'on introduit du gaz carbonique, ce qui provoque la précipitation de carbonate de calcium sous forme d'une masse de fins cristaux. Cela est généralement connu sous le nom de première carbonatationn On aboute suffisamment de gaz carbonique pour obtenir un jus de couleur claire et une séparation (par filtration ou décantation) de la boue ou "écumen de carbonate. Cela s'effectue habituellement en domaine alcalin à une teneur de 0,065 à 0,100 % de CaO. On effectue principalement la purification par une coagulation, une précipitation des sels insolubles de calcium et par l'adsorption des impuretés du jus par les fins cristaux de carbonate de calcium, respectivement0 Dans le procédé classique, cette "premie're carbonatation" est suivie drune seconde carbonatation en vue de réduire à une teneur minimale la concentration en seg de chaux restant dans leJjus. Cela est nécessaire pour maintenir à son minimum ltencras sement et l'entartrage des surfaces de chauffage dans les évaporateurs (ou concentrateurs) qui nécessitent un nettoyage chimique onéreux lorsqu'ils sont sales. Dans les conditions normales, aQependantl les sels de chaux sont généralement en excès et nécessitent l'addition d'un produit chimique qui réduira à des limites acceptables la teneur en sels de chaux.On utilise habituellement du carbonate de sodium dans ce but, mais on vient de découvrir comnent utiliser de l'oxyde de magnésium plutôt que du carbonate de sodium pour réduire à son minimum la teneur en sels de chaux, ce qui permet d'importantes économies opératoires. On connait un grand nombre de variantes différentes du processus de purification et on les met en pratique dans une plus faible mesure. Parmi ces processus de purification impliquant l'utilisation de la chaux et du gaz carbonique, la différence majeure existe dans les divers stades précédant la carbonatation principale et/ou la carbonatation finale, respectivement. Parmi ces variantes de procédés connus, il y a a) un préchaulage, avec ou sans carbonatation b) une séparation de la boue préchaulée et/ou précarbo natée c) un chaulage intermédiaire d) une précarbona-ation e) un chaulage principal f) une carbonatation principale g) une déféco-saturation h) un chaulage du jus ou de la liqueur clarifié pendant la carbonatation finale ; i) une surcarbonatation avant le chaulage principal. On fait aussi couramment appel à une pratique consistant à ajouter du carbonate de soude anhydre et/ou de ltoxyde de magnésium immédiatement avant les récipients de carbonatation principale et/ou de carbonatation finale, respectivement, ou bien directement dans ces récipients, afin de faciliter la suppression des solubilités des sels de calcium0 Il vient d'être découvert que des améliorations importantes pour n'importe lequel des procédés et systèmes existants de purification,qui utilisentla chaux et le gaz carbonique, sont possibles grâce à l'application d'une technique qui n'était jusqutà présent ni connue ni mise en application. La nouvelle technique selon la présente invention se fonde sur l'observation qu'une réaction bien plus intéressante se produit lorsque l'on ajoute de faibles quantités des oxydes des métaux alcalino-terreux, après les stades dits de carbonatation principale et/ou de carbonatation finale, respectivement, plutôt qutavant et/ou que pendant les opérations respectives de carbonatation, comme on opérait couramment jusqutà présent.Cela conduit à la fonuation de carbonate de calcium insoluble, qui est un agent plus efficace dtadsorption des impuretés inopportunes, qui forme un précipité plus facile à filtrer et laisse-dans le jus final un moindre résidu de sels Solubles de calcium. OTI peut utiliser dans cette technique n'importe lequel des oxydes des métaux alcalinoterreux, mais l'on préfére lroxyde de calcium (CaO) ou bien l'hydroxyde (Ca(OH)2) qui lu correspond, comme additif après la carbonatation rincipale, alors que l'off préfère l'oxyde de magnésium (ego) comme additif après le stade de carbonatation finale. Cette réaction s'effectue loroquton la met en oeuvre en deux stades. Au cours du premier stade, on ajoute un excès de gaz carbonique pour transformer les hydroxydes principaux en des carbonates et/oú en des bica bonates, respectivement0 Au cours du second stade, on transfère le mélange ainsi carbonaté dans un second récipient de réaction dans lequel on ajoute suffisamment d'oxydes et/ou d'hydroxydes de métaux alcalino-terreux pour élever l'alcalinité jusqu'au point optimal conduisant au maximum de qualité du jus. Lorsque cela est possible, on élève les températures, de préférence dans le second réacteur, pour achever la destruction des bicarbonates. Stade I : Après le prétraiteraent du jus ou de la liqueur selon les diverses techniques, et après l'addition de la quantité principale de la chaux totale à ajouter avant ou pendant la carbonatation, on ajoute un -supplément de gaz carbonique afin d'obtenir une alcalinité equivalant à une teneur comprise entre 0,01 et 0,065 ffi de Cas, mais de préférence une alcalinité équivalant à environ 0,03 ffi de CaO dans le stade dit de carbonatation principale. On peut faire circuler à nouveau le mélange ainsi carbonaté au sein du récipient de carbonatation ou l'y renvoyer en provenance de la section supérieure d'un second réacteur nécessaire. Stade 2 - On ajoute alors un supplément de chaux au contenu du second réacteur, de,façon que la chaux ainsi ajoutée ne puisse entrer dans le récipient de la carbonatation principale. On ajoute au second réacteur suffisamment de chaux pour que l'alcalinité finale du mélange quittant ce réacteur se situe à une valeur équivalant à Of065-0,15 ffi de CaO,mais de préférence à une valeur équivalant à environ 0,10 , de CaO. Ire second réacteur fonctionnant après la carbonatation principale doit être calculé de façon à assurer à la chaux ajoutée à ce second réacteur une durée de réaction au noins égale à 0,5 à 15 minutes (de préférence une durée de réaction d'environ 5 minutes). Après cela, la séparation des solides précipités peut s'effectuer selon la pratique courante. Stade 3 Au cours de la carbonatation finale, on effectue la carbonatation jusqu2a une alcalinité équivalant à 0-0,015 % de CaO ou bien jusqutà une alcalinité minimale pouvant être obtenue dans les conditions qui règnent, mais de préférence jusqu'à une alcalinité équivalant à environ o,oi% de CaO0 Stade 4 On peut envoyer le mélange carbonaté selon le stade 3 dans un second réacteur, de préférence selon un trajet tangentiel par rapport à la périphérie du récipient, et l'on peut renvoyer la plus grande portion du mélange, de la section supérieure du réacteur secondaire, vers le récipient de carbonatation pour fournir des germes de cristallisation de CaCO3 dans ce récipient de carbonatation. La description ci-dessus ne constitue qu'unie forme permettant une recirculation vers le récipient de carbonatation tout en laissant à 11 oxyde de métal alcalino-terreux ajouté suffisamment de temps pour réagir avant la décharge finale en vue de la poursuite des opérations.On doit comprendre que la présente invention pourra s'appliqer à n'importe quel dispositif opératoire tant qu'il y a surcarbonatation dans le récipient de carbonatation selon le stade 3, addition du réactif selon le stade 5, et tant qu'on laisse suffisamment de temps pour que la réaction s'effectue avant que l'on n'opère la filtration0 Stade 5 On introduit une suspension d'un oxyde de métal alcalinoterreux, de préférence 11 oxyde de magnésium, dans le rédacteur se conduire un peu au-dessous de la décharge de recirculation, si l'on en utilise une, de façon que les oxydes alcalino-terreux introduits dans le réacteur secondaire ne puissent entrer dans le récipient de la carbonatation finale mais qu'au contraire ils continuent leur trajet vers la décharge du réacteur secondaire. Lorsque cela convient, on peut ajouter l'oxyde de métal alcalino-terreux sous forme sèche. Ire réacteur secondaire doit être calculé de façon à assurer à l'oxyde de métal alcalino-terreux une durée de séjour au moins égale à 5 minutes, mais de préférence comprise entre 10 et 15 minutes, entre le point drentrée et la décharge ou sortie, pour achever la réaction. Stade 6 On peut appliquer un chauffage par des jets de vapeur d'eau (ou bien lton peut installer d'autres dispositifs de chauffage) dans le réacteur secondaire pour faciliter une réaction uniforme et pour décomposer tous les bicarbonates résiduels0 Des températures souhaitables d'opération se situent entre 300 et 950C, mais de préférence à environ 80 OC, pour la carbonatation principale et entre 500 et 100 C, mais de préférence à environ 950C, pour la carbonatation finale. L'application dun chauffage est souhaitable pour ltob- tention du maximum de bons résultats, mais l'absence de ce chauffage ntempeche pas des améliorations possibles par rapport aux procédés classiques lorsque lton suit les instructions indiquées par ailleurs dans le présent mémoire. Stade alternatif 7 : On peut utiliser d'autres anions générateurs de précipités insolubles et/ou de précipités absorbant les impuretés, comme l'acide phosphorique, l'acide oxalique, etc, en plus du gaz carbonique ou à la place de ce dernier. On notera que,dans ce que lton appelle dans le présent mémoire "la première carbonatation", on carbonate avec un léger excès par rapport à ce qui est normalement effectué, mais sans aller audelà du point de repeptisation des impuretés ou de formation des bicarbonates, par exemple à 0,03 ltenlèvement des impuretés par adsorption super ficelle et il se forme un nombre maximal de particules de carbo nate de calcium. On réactive ensuite le pouvoir d'absorption en obtenant une activité accrue et une plus grande surface spécifique de contacta respectivenent, en augmentant l'alcalinité pour la porter à une valeur équivalant c- 0,065 % - 0,15 $ de CaO grâce à une faible addition de chaux. La présente invention peut trouver une application utile à la purificmtion du jus de sucre de betterave et du jus de sucre de canne, ainsi que pour le traitement des eaux. Voici 1-s Principaux avantages que l'on obtient en appliquant la présente invention a) I'extraction du sucre est augmentée b) on diIrinue le prix de revient c) on augmente la qualité du produit d) on diminue les dépenses et/ou les volumes nécessai res pour ltébullition dans l'évaporateur e) on obtient un meilleur transfert de chaleur et l'on augmente l'efficacité de la vapeur d'eau. On -va maintenant compléter la description de l'invention en se référant à la figure unique du dessin annexé, qui est une représentation schématique d'un appareil pouvant servir à la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention. On voit que, sur la figure annexée, il y a un récipient de carbonatation 1 comportas une conduite d'alimentation en jus brut 2, vn conduit 3 dtintroduction du gaz carbonique se prolongeant jusqutå un diffuseur 4 situé à la partie inférieure du récipient 1 et une conduite de sortie ou de décharge 5 sur lequel est in- terposé un dispositif classique 6 du type pompe. Il y a un réacteur secondaire 10 comportant un orifice d'admission il adjacent à sa partie supérieure. Par cet orifice 11, la conduite 5 pénètre dans le réacteur 10. Ire récipient 10 ccmporte également (a) un moyen ou conduit 15 d'introduction, permettant l'addition d'un oxyde (ou hydroxyde) de métal alcalino-terreux, comme l'oxyde de calcium ou l'oxyde de magnésium ; (b) un dispositif clessique de chauffage 16, par exemple un conduit de vapeur d'eau ; (c) un conduit ou dispositif 17 de sortie du jus traité. De façon facule tative, lesrécipients I et 10 peuvent être connectés (comme représenté à la; figure unique annexée) par une conduite 18 de recirculation. REVENDICATIONS 1. Procédé pcrfectionné de purification d'un jus de sucre brut, selon lequel cn traite le jus par un oxyde de métal alcalino-terreux comme de la chaux et par du gaz carbonique, et l'on sépare de la phase liquide de la matière traitée les solides précipités, ce qui soumet le jus à ce que l'on appelle une première carbonatation ou carbonatation principale puis une seconde carbonatation ou carbonatation finale, ce procédé étant caractérisé en ce quton soumet essentiellement un jus alcalin de sucre à une surcarbonatation par du gaz carbonique afin de diminuer l'alcalinité du jus jusqutà un niveau équivalant à une valeur inférieure à environ 02065% de CaO et l'on réalcalinise ensuite par un oxyde de métal alcalino-terreux avant la séparation des solides précipités. 2. Procédé perfectionné de purification ou d'épuration d'un jus de sucre brut, selon lequel on traite le jus par un oxyde de métal alcalino-terreux et par du gaz carbonique, et I on sépare de la phase liquide de la matière traitée les solides précipités, le traitement par le gaz carbonique comprenant une carbonatation principale et une carbonatation finale, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on surcarbonate le jus jusqutà une alcalinité équivalant à Q,03-0,065% de CaO pour la carbonatation principale, on réalcalinise jusqu'à une alcalinité équivalant à 0,07-0,15 % de CaO par un composé de calcium choisi parmi CaO et Ca(OE)2, puis l'onsépare les solides précipités du jus ainsi traité et lton effectue la carbonatation finale. 3. Procédé perfectionné de purification ou d'épuration d'un jus de sucre bkut, selon lequel on traite le jus par un oxyde de métal alcalino-terreux ét par du gaz carbonique, et l'on sépare de la phase liquide de la matière traitée les solides précipités, ce traitement par le gaz carbonique comprenant une carbonatation principale et une carbonatation finale, ce procédé étant caracté -risé en ce qu'on surcarbonate jusqu'à une alcalinité équivalant à 0,0-0,02 ffi de CaO au cours de la carbonatation finale, on soumet le jus finalement surcarbonaté à une réalcalinisation par traitement avec MgO jusqu'à une alcalinité équivalant à 0,01-0,03 ffi de CaO, et l'on enlève ensuite du jus ainsi traité les solides préci pitéss 4. Procédé perfectionné de purification ou d'épuratio d'un jus de sucre brut, selor lequel on traite le jus par un orJTáe de métal alcalino-terreux et par du gaz carbonique, et l'on sépare les solides précipités de la phase liquide la matière traitée, ce traitement par le gaz carbonique comprenant une carbonatation principale et une carbonatation finale, le procédé étant caractérisé en ce qu'on surcarbonate le jus jusqu'à une alcalinité équivalant à 0,03-0,065% de CaO pour la carbonatation principale, on le réalcalinise jusqu'à une alcalinité du jus équivalant à 0,070,15 % de CaO grâce à un composé du calcium choisi parmi CaO et Ca(OE)2, puis lton sépare les solides précépites, on soumet au cours de la carbonatation finale le jus ainsi traité à une surcarbonatation jusqu'à une alcalinité équivalant à 0,0-0,02 % de CaO et ensuite on soumet le jus résultant de cette surcarbonatation finale à une réalcalinisation par PtO jusqu'à une alcalinité équivalant à 0,01-0,03 % de CaO, puis l'on effectue une séparation finale des solides précipités0 5. Procédé perfectionné de purification selon la reverdication 2, caractérisé en ce que, au cours de la réalcalinisation qui suit la carbonatation principale, on maintient à une température de 50 -90 C les corps mis en réaction pendant un intervalle ou une période de réaction de 0,5 à 15 minutes. 6. Procédé perfectionné de purification selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on maintient à une température comprise entre 500 et 1000C, pendant une période de réaction comprise entre 5 minutes et is minutes, les corps mis en réaction au cours du stade final de realcalinisatione