FR 2255055 A1 19750718 FR 7345501 A 19731219 L'invention concerne des compositions cosmétiques ou pharmaceutiques, plus particulièrement des produits pour les soins dentaires, crèmes et lotions pour la peau, shampooings et fards. On rencontre fréquemment en cosmétologie des phénomènes d'inflammation, comme celui des gencives, appelé gingivite, celui de l'épiderme, appelé érythème, eczémas ou autres lésions cutanés. L'origine de ces inflammations peut être très variée : carence biologique, allergie, effet des rayons solaires et souvent les ingrédients des produits de beauté eux-mêmes. Des substances à effet anti-inflammatoire sont bien connues, telles que les cortisones, la phénylbutazone, les salicylates, l'indométhacine, les dérivés d'acide anthranilique, des protéases, qui, à côté de leur efficacité, provoquent également des effets secondaires. L'invention a pour objet l'incorporation dans les produits cosmétiques ou pharmaceutiques d'une nouvelle substance anti-inflammatoire d'origine naturelle, l'huile de pression ou d'extraction de pépins de framboise, ci-après nommée huile de pépins de framboise, capable de prévenir ou supprimer les phénomènes inflammatoires, par exemple des gencives ou de ltépiderme. Les pépins de framboise contiennent environ 13 % d'huile. Depuis longtemps déjà, on a étudié la possibilité de remplacer les huiles habituelles dans leur usage domestique par cette huile. I1 a été trouvé d'une manière surprenante dans la présente invention que cette huile possède un effet antiinflammatoire. Elle est préparée et raffinée par les méthodes conventionnelles, c'est-à-dire, par pression ou extraction par solvants, neutralisation, blanchiment et désodorisation. Les huiles grasses peuvent également être utilisées comme agent d'extraction à la place des solvants classiques. En utilisant des solvants spécifiques, par exemple du chloroforme ou de l'huile de tournesol et en limitant la température du procédé d'extraction au-dessous de 60"C, on obtient une huile ayant un effet anti-inflammatoire et antiérythème remarquable. L'huile de pression peut être préparée d'une façon connue en broyant les pépins de préférence secs et en les soumettant à haute pression, soit avec, soit sans chauffage préalable. Un mode d'extraction qui donne un produit particulièrement actif est le suivant Les pépins de framboise broyés de préférence jusqu'à une poudre de granulométrie de 0,? à 0,8 mm, sont mis dans la cartouche d'un percolateur (Soxhlet); avec éventuellement 15 % de son poids de sable de Fontainebleau pour faciliter la diffusion du solvant. La cartouche chargée est mise à tremper dans le solvant d'extraction, par exemple du chloroforme, pendant 15 heures environ. L'extraction proprement dite est ensuite commencée en introduisant le solvant dans le bouilleur de l'appareil. La cartouche contenant la poudre constitue un lit fixe sur lequel on fait un nombre de passages de solvant, chacun ayant une durée de 30 à 35 minutes. A chaque passage la poudre est lavée par le solvant. A la fin de l1opération ce solvant est chassé sous vide à 400C dans un évaporateur rotatif.Le résidu est une huile le plus souvent colorée légèrement jaune ambre et légèrement trouble. Elle peut être filtrée et purifiée par démucilagination, décoloration sur terre ou charbon actif, passage sur résine, double filtration. L'activité antiinflammatoire de l'huile peut diminuer légèrement au cours du raffinage. L'effet anti-inflammatoire d'une substance peut être démontré et mesuré par des essais comparatifs d'inhibition de l'oedème de la patte du rat causé par injection d'un agent phlogogène, par exemple la carragénine. Le mode opératoire dans ce test est le suivant On administre par voie orale une quantité déterminée d'anti-inflammatoire à un lot de rats et une substance témoin neutre (glucose, huile de vaseline) à un autre lot. 1 heure après l'ingestion tous les rats reçoivent une injection souscutanée dans la patte postérieure droite de 0,15 ml d'une solution à 1 % de carragénine dans du sérum physiologique. 4 heures après on mesure par pléthysmographie l'augmentation de volume de la patte droite par rapport à la patte gauche. La moyenne d'augmentation de volume (v) est calculée pour les 2 groupes de rats % d'inhibition = # v v(témoins) -'r (traites) x 100 # V (témoins) Par comparaison avec des huiles végétales réputées anti-inflammatoires > telles que par exemple l'huile d'avocat vierge, l'huile de pépins de raisin, l'huile de noisettes, l'huile de germe de blé, l'huile de pépins de framboise a une activité supérieure. L'huile de pépins de framboise peut être incorporée dans les produits pharmaceutiques, à usage interne ou externe, et dans les produits cosmétiques à des concentrations d'au moins 1%, selon le produit et selon l'activité désirée. Comme exemples de produits cosmétiques on peut citer des crèmes, telles que des crèmes solaires et beaucoup d'autres crèmes d'usage commun pour les mains et le visage, des crèmes à raser, des dentifrices, ainsi que dans des bains de bouche, des déodorisants, des antiperspirants, des: lotions, des rouges à lèvres, etc. Etant donné que l'huile de pépins de framboise est en elle-même une huile cosmétique, elle peut être employée telle quelle comme base de produit ou en association avec des composants ayant des actions déterminées, des modificateurs de consistance, parfum, anti-oxydant, etc. Dans les exemples suivants, quelques méthodes de préparation de l'huile de pépins de framboise sont décrites, ainsi que quelques applications dans des produits cosmétiques et pharmaceutiques anti-inflammatoires. B ien entendu, ces exemples ne sont pas limitatifs et lton peut varier la composition dans les limites habituelles connues des spécialistes. EXEMPLE I Huile de pression 130 g de pépins de framboise préalablement bien séchés sont broyés dans un broyeur à marteaux. La poudre est chauffée iusqutà 600C et ensuite pressée dans une presse hydraulique, type Olier. On obtient ainsi 8 g d'une huile limpide, jaune ambre. EXEMPLE II Huile d'extraction Extraction au chlora-forme 120 g de pépins de framboise broyés jusqu'à une poudre de granulométrie de 0,2 à 0,8 mm sont mis dans la cartouche d'un percolateur de type Soxhlet. La cartouche chargée est mise à tremper dans le chloroforme pendant environ 15 heures On procède ensuite à l'extraction proprement dite. Pour cela on introduit 1ZOO ml de chloroforme dans le bouilleur de l'appareil et on les porte à l'ébullition de manière à obtenir le passage sur le lit de poudre de 450 ml de chloroforme en 30 à 35 minutes Après 10 passages, soit environ 5 1/2 heures d'extraction, on rassemble la totalité du solvant dans un évaporateur rotatif et on l'élimine sous léger vide à 400C. Les dernières traces de chloroforme sont éliminées sous un vide plus poussé sans élever la température.Le produit extrait ainsi se présente sous la forme d'une huile jaune ambre, légèrement trouble. Les pépins de framboise peuvent être extraits de la même manière avec l'acétone. L'effet anti-inflammatoire de l'huile est mesuré par des essais d'inhibition sur l'oedème dans le test de la patte de rat, tel que décrit plus haut. Les résultats sont rassemblés dans le Tableau I. Tableau I Pourcentage d'inhibition Agents -anti-inflammatoires Doses en g/kg rat % d'inhibition Phénylbutazone 0,10 35 Acétate d'hydrocortisone 0,010 32 Huile de pépins de framboise brute 3,0 30 Huile de pépins de framboise décolorée 3 > 0 19 Il ressort dece tableau qu'on peut obtenir avec une dose de 3 g/kg d'huile de pépins de framboise selon l'invention le même effet anti-inflammatoire qu'avec 0,10 g/kg de phénylbutazone ou de 0,010 g!kg d'acétate dthydrocortisone, qui sont des anti-inflammatoires synthétiques puissants. EXEMPLE III Crème solaire Arlacel 186 3 Solution de Sorbitol 27 Cire de Cérésine 1 Cire d'abeille 1 Huile minérale 6 Huile de pépins de framboise 5 (Extrait au chloroforme suivant l'Exemple II) Homomenthyl salicylate 7 Eau q.s Parfums et préservateurs 100 EXEMPLE IV Crème après soleil Vaseline 5 Huile minérale 40 Huile de pépins de framboise s (Huile de pression suivant l'exemple I) Paraffine i Lanoline 2 Arlacel 83 2 Eau 42,3 Glycérine Z,5 Sulfaté de magnésium 0,2 Parfums et préservateurs q.s EXEMPLE V Crème pour érythème fessier des nourrissons Cire d'abeille 8 Vaseline 15 Huile minérale 20 Huile de pépins de framboise préparée 6 suivant l'Exemple I Monostéarate de glycéryl 2 Borax Rau 35 Parfums et -préservateurs q.ss % EXEMPLE VI Dentifrice Phosphate dicalcique 40 Lauryl sarcosinate de sodium 2 Glycérine 18 Huile de pépins de framboise préparée 2 suivant l'Exemple II Cariaghénate de sodium 1 > 4 Saccharinate de sodium 0;15 Arôme 7 Eau q.s. t EXEMPLE VII Dans cet exemple l'huile de pépins de framboise est extraite au moyen d'un solvant gras non volatil. Extraction à l'-huile ~de tournesol 300 g d'huile de tournesol sont ajoutés à i000 g de pépins de framboise secs (humidité 3 %). La masse est alors broyée dans un moulin à couronne dentée muni d'un tamis incorporé Broyeur Henry - Broyeur Forplex 00). L'extraction est réalisée par malaxage du mélange à 500C pendant 5 1/2 heures. Par pression et filtration des matières solides, on obtient un mélange d'huile qui possède un bon pouvoir anti-inflammatoire. Bains de bouche Type cosmétique Type phrmaceutique Mélange d'huile de pépins 2 Hydrate de chloral 5 de framboise et d'huile Phénosolyl 1 de tournesol Chloroforme 0,5 Emulsionnant 2 Mélange d'huile de 0,2 Alcool 20 pépins de framboise Glycérine 15 et d'huile de Menthol q.s. tournesol Eau q.s. 100 Excipient aromatisé q.s. 100 EXEMPLE VIII Crème aprds-rasage Acide stéarique 15 Hydroxyde de potassium 0,7 Huile de pépins de framboise extraite à 2 l'acétone suivant l'Exemple II Glycérine Eau 76 Préservateurs, parfums q.s. EXEMPLE IX Lotion antipèrspirante Chlorhydroxyde d'aluminium 20 Propylène glycol 5 Huile de pépins de framboise extraite à 4 l'acétone suivant l'Exemple II Alcool - Eau - Parfum q.s. EXEMPLE X Shampooing crème L'huile de pépins de framboise, préparée suivant l'Exemple II par extraction avec le chloroforme, est purifiée par filtration sur Clarsil M02 (Société Sobrep). Pour cela on ajoute 3 Oo de Clarsil à lthuile brute, puis le mélange est agité pendant 6 heures et ensuite filtré sur buchner. L'huile claire obtenue est jaune ambre. Lthuile décolorée soumise àu test anti-inflammatoire de l'oedème de la patte du rat possède l'activité indiquee au Tableau I. Cette huile de pépins de framboise a été utilisée dans le shampooing crème suivant Lauryl sulfate de sodium 40 Stéarate d'éthylène glycol 12 Ninol 737 23 Huile de pépins de framboise décolorée 2 Benoate de sodium 1 Pyrophosphate de sodium 8 Alcool laurique 0,5 Acide phosphorique 85 % 1,7 Eau q.s. EXEMPLE XI Rouge à Mièvres Huile de ricin 10 Alcool cétylique 2 Cire 20 Ozokérite 6 Lanoline 10 Huile de paraffine 15 Huile de pépins de framboise décolorée 5 suivant l'Exemple X Colorants 10 Parfum q.s. 100 REVENDICATIONS 1. Compositions cosmétiques ou pharmaceutiques, caractérisées par le fait qutelles contiennent une huile de pression et/ou une huile d'extraction des pépins de framboise. 2. Compositions suivant la revendication 1, contenant au moins 1 % d'huile de pépins de framboise pour utilisation par voie interne ou externe. 3. Compositions suivant la revendication 1 ou 2, caractérisées par le fait qu'elles sont préparées sous forme de poudres, crèmes, gels, aérosols, pattes ou lotions. 4. Procédé pour la préparation d'une huile de pépins de framboise, caractérisé par le fait que les pépins de framboise séchés sont broyés et soumis à une extraction au chloroforme. 5. Procédé suivant la revendication 4, caracterisé par le fait que les pépins sont broyés jusqu'à une poudre de granulométrie de 0,2 à O, 8 mm. 6. Huile de pépins de framboise préparée suivant les revendications 4 et 5.