FR 2242127 A1 19750328 FR 7331272 A 19730829 la présente invention est relative à un procédé et à un appareil pour la séparation de substances solides à partir d'une phase liquide par transmission de chaleur, Les principes fondamentaux de l'appareil servant à la séparation de substances solides sont bien connus en soi, faisant appel à la transmission de chaleur.Comme l'on sait, le problème le plus important réside dans le fait que les substances solides se déposant à la surface de transmission de chaleur ne sont évacuées que partiellement seulement, le restant adhérant à ladite surf ace. Les dépôts se produisant avec un appareil fonctionnant~ à une température supérieure au point de congélation, a' savoir par exemple un appareil de- cria tallisation des matières solides, ainsi qu'avec un appareil fonctionnant à une température inférieure au point de congélation, à savoir par exemple un appareil opérant par congélation ou par givrage, entravent de façon significative la transmission de chaleur et, à ltextrtme, peuvent nécessiter un arrêt de travail. Pour les dépits entravant la transmission de chaleur, il est caractéristique que le coefficient de conduction thermique s'établisse pour le cuivre à 520, pour l'aluminium à 200, pour l'acier de 15 à 50 et, dans le cas des dé plots de tartre sur les parois d'une chaudière de 0,1 à 2 pour la glace de 1,5 à 2 et pour divers gels et sels de :0,3 à 0,5 kcal/m2 H OC, (Consulter l'édition du VDI W#rmeatlas). En tenant compte du fait que l'épaisseur de la couche recouvrant la paroi est du mtme ordre de grandeur-que l'épaisseur de la paroi, ou meme supérieure, on peut facilement juger des effets négatifs de la couche de dépit sur la transmission de chaleur et, par suite, des difficultés opposées à un fonctionnement continu en raison de ces dépotes. Les procédés connus de lutte contre ces dépôts font appel à l'augmentation de la vitesse de circulation de la solution, à la diminution de la différence de température entre l'agent de refroidissement et l'agent refroidi, ou à l'utilisation de dispositifs mécaniques de raclage.C'est ainsi que les cristalliseurs du type ttOslo" ou #Krystal" fonctionnant avec une vitesse d'écoulement de 1 à 2 m/s et avec une différence maximale de température de 2 C dans les tuyauteries de refroidissement peuvent opérer durant 120 à 150 heures sans requérir aucun nettoyage. Bien que le coefficient de transmission de la chaleur puisse atteindre une valeur de 800 kcal/m2 hOC, il est toutefois nécessaire de faire appel à de grandes surfaces pour le refroidissement en raison de la faible différence de température.La valeur caractéristique de l'appareil peut s'exprimer comme suit : la chaleur (ctest- à-dire le produit du coefficient de transmission de la chaleur et de la différence de température) qui est transférée en une heure sur une surface de 1 m2 au maximum peut atteindre au moins 1600 kcal. Les cristalliseurs à racloirs mécaniques (Swanson-Water), les cristalliseurs à double tuyauterie et les cristalliseurs à vis sans fin peuvent également fonctionner sur une plus longue période de temps sans aucun nettoyage,mais leur coefficient de transmission de la chaleur s'établit toutefois à au moins 100 kcal/m2 . Pour ces derniers, il n'existe aucune condition impérative en ce qui concerne la différence de température, de sorte qu'avec une différence de température de 200C sur une surface de 1 n par exemple on peut transférer en une heure 2.000 kcal. Dans ces procédés destinés à empêcher les départs, les résultats sont obtenus grâce à des rapports de circulation élevés ( 1 : 50 à 1 : 250), à l'utilisation du mécanisme de raclage et à une haute résistance hydraulique (30 à 40 atmosphères) mais ils nécessitent une dépense dté- nergie élevée et sont onéreux sans pour autant que soit résolu entièrement le problème , étant donné qu'on ne peut éviter de fréquents nettoyages de l'appareil. Un procédé nouveau obtenu avec l'appareil de cristallisation de "J.Cerny'7 fonctionne par transmission de chaleur directe, et ce au moyen d'un fluide ne se mélangeant pas avec la solution de cristallisation, éliminant par là l'utilisation d'une surface de transmission de chaleur rigide. Toutefois, dans cette application il faut tenir compte de la formation des inclusions et de la contamination de la solution ou du produit cristallisé, de sorte qu'elle ne peut entre utilisée que dans un domaine strictement limité. L'objet de la présente invention porte sur la mise en oeuvre d'un procédé pour la séparation de substances solides (des cristaux ou des dépôts) sous l'action de la chaleur, la séparation étant opérée par la chaleur à la surface de transmission de la chaleur, mais sans entrajlner aucune formation d'une couche solide, de sorte que les substances solides séparées en continu sont enlevées ou évacuées en continu à la surface de transmission de la chaleur, garantissant ainsi la continuité du processus de séparation. L'invention se base sur la-constatation que sur le coté arrière d'une membrane délimitée par un liquide à l'état mousseux ou une couche fluidisée de transmission de la chaleur, la substance solide qui s'en sépare n'adhère pas, curieusement, à la surface de la membrane, La séparation de la substance solide peut etre soit continue, soit discontinue. En conséquence, en utilisant comme cloison de transmission de -la chaleur une mince membrane, et lorsque l'un au moins des deux liquides situés de part et d'autre de la cloison est à l'état mousseux, il 6 ensuit que la transmission de la chaleur et les pulsations deviennent des plus intensives, cette transmission de pulsations empêchant la formation des dépôts en faisant vibrer la membrane. Dans la présente description ainsi que dans les revendications ci-annexées, la cloison faisant office de membrane doit être entendue comme ét#ant constituée par une mince plaque élastique detransmission de la chaleur qui est dépourvue de pores, étant réalisée dans une feuille de métal ou de matière plastique. -L'utilisation d'une feuille de métal donne d'excellents résultats, bien qu'une feuille en matière plastique présente des avantages considérables, du fait de son épaisseur extr8mement réduite, laquelle est inférieure de 2 ou 3 ordres- de grandeur à l'épaisseur courante, améliorant de la sorte la~transmission de chaleur bien que sa conductibilité thermique soit de beaucoup inférieure à celle du métal. Conformément à-la présente invention, 11 essence du procédé réside dans le fait que ltespace rempli avec un fluide contenant la substance à séparer se trouve séparé de l'espace voisin contenant le fluide de transmission de la chaleur au moyen d'une membrane, tandis que l'un au moins des agents de remplissage est maintenu par refroidissement ou par réchauffage à une température différente de l'autre, l'un ou les deux fluides regarnissant les espaces ou compartiments remplis avec les liquides etant amené(s) à l'état mousseux ou fluidisé par une injection de gaz, tandis que dans l'autre compartiment la substance solide est séparée par transmission de chaleur d'avec le premier compartiment. Pour obtenir ce rosultat, le moussage ou la fluidisation s'avèrent nécessaire du seul côté refroidi ou réchauffé, alors que ce processus ne s'impose pas dans le compartiment de séparation de la substance solide. Néanmoins, lorsqu'on utilise le processus de moussage ou de fluidisation, son but est de briser les cristaux en morceaux. Pour opérer la séparation des substances solides, le refroidissement est appliqué du côté de la transmission de chaleur. Pour dissoudre les petits cristaux il doit être fait appel à un léger réchauffage du c8té de séparation des substances solides, mais aucune transmission de chaleur (ou dissipation de chaleur) n'est requise en dehors de la mince cloison préc#tée. Les agents de réchauffage ou de refroidissement sont adéquatement acheminés à travers un circuit de réservoir fermé qui est agencé dans les compartiments délimités par la membrane, et ce en remplissant le compartiment avec un fluide de transmission de la chaleur à l'état mousseux. L'appareil conforme à la présente invention est constitué par des compartiments séparés par une membrane élastique, un dispositif y étant introduit pour l'injection de gaz. Dans l'un ou plusieurs desdits compartiments on peut installer des dispositifs desservant un réseau de conduites des tintées à l'écoulement des agents de ref oidissement ou de réchauffage. Au cours d'essais effectués avec un appareil de cristallisation pourvu de membranes de cloisonnement, on a mesuré des coefficients de transmission de la chaleur pouvant aller de 300 à 800 kcal/m2 h OC en fonction de la vitesse du gaz. Etant donné qu'il n'existe aucune limite pour les différences de température, avec un coefficient moyen de trans 2 mission de la chaleur (500 kcal/m h0C) et une différence de température de 200 C, sur une surface de transmission de la chaleur de 1 m2 on peut en 1 heure de temps transférer l0o000 kcal, Dans le procédé de la présente invention la consommation d'énergie est de façon significative plus intéressante que dans les procédés antérieurs du fait qu'aucune circulation de la solution n'est requise, qu'il n'existe pratiquement aucune résistance hydraulique, qu'aucun racloir-me- panique n'est requis, cependant que la demande d'énergie pour maintenir la phase mousseuse est négligeable. Le procédé et l'appareil de 11 invention seront maintenant-décrits de façon plus détaillée en référence à un mode de réalisation illustratif, le tout conjointement au dessin ci-annexé, sur lequel la figure 1 est une vue verticale en coupe longitudinale de l'appareil de la présente invention ; la figure 2 est une vue en coupe verticale de l'appareil ; la figure 3 est alne vue en coupe verticale d'un mode de réalisation particulier du couvercle de l'appareil; les figures 4 et 5 représentent, respectivement, une vue en coupe verticale et une vue#en coupe horizontale d'un autre mode de réalisation de l'appareil conforme à la présente invention. Dans l'appareil illustré sur les figures 1 à 3s la membrane est disposée sur les deux côtés du bâti, alors que sur les figures 4 et 5 se trouve représ#entée une membrane de configuration circulaire. Les vibrations se produisant sur la membrane sont d'ordre différent dans les deux modes de réalisation. L'appareil représenté sur les figures 1 à 3 est plus particulièrement destiné à un fonctionnement en continu, cependant que celui illustré sur les figures 4 et 5 est mieux approprié pour un fonctionnement périodique ou discontinu. Au corps Ide forme parallélépipédique de l'appareil est fixé au moyen de vis un couvercle 2 auquel se rattache un châssis 3. Une membrane de cloisonnement 4 est assujettie au châssis 3, étant réalisée dans une matière adaptée à la température de fonctionnement, à savoir une feuille d'aluminium, d'acier inoxydable, de caoutchouc au silicone, ou de polyéthylène d'une épaisseur de 0,1 à 0,085 mm. Le châssis 3 et la-membrane de cloisonnement 4 divisent l'espace délimité par la surface intérieure de l'appareil en deux parties hermétiquement étanches. Un espace ou compartiment 15 qui est délimité par la surface intérieure du châ-ssis 3 et la membrane 4 est rempli, dans le cas d'#une cristallisation, par une solution de produit saturée à la température ambiante. Dans un compartiment 16 délimité par la surface intérieure du corps 1 de l'appareil, le châssis 3 et la surface extérieure de la membrane 4, est déversé un liquide de refroidissement qui est amené à l'état mousseux par de l'air introduit à travers un distributeur d'air 10 (ou par un gaz qui est remis en circulation à l'intérieur d'un circuit fermé). Un raccord 5 est destiné à l'introduction du liquide à refroidir, un raccord 6 étant destiné à l'évacuation du produit cristallisé et de la lessive mère, un raccord 8 étant destiné à l'introduction de l'agent de refroidissement à l'état mousseux, lequel agent est évacué par l'intermédiaire d'un raccord 9 cependant que l'air (ou gaz) de moussage est évacué à travers un raccord 11, lequel est représenté sur la figure 2. lorsque l'appareil est utilisé pour procéder à la concentration par congélation, on utilise de la saumure (par exemple une solution de CaC12). Le liquide à concentrer est acheminé en continu à travers le raccord 5 à l'intérieur de l'appareil, cependant que le concentré est évacué à travers le raccord 6. les calories de refroidissement nécessaires sont fournies en raccordant un serpentin 7 au circuit de refroidissement d'un réfrigérateur. Le couvercle 12 de l'appareil est conçu de manière à pouvoir y adapter un racloir 13 et une goulotte 14, ainsi qu'il est décrit sur la figure 3. Les avantages découlant de l'utilisation de l'appareil peuvent etre énumérés comme suit - la résistance thermique de Za membrane de cloisonnement extremement mince est très faible lorsqu'elle n'est pas constituée par un métal - la membrane de cloisonnement empoche le mélange du liquide de refroidissement et du liquide à refroidir, n'empê- chant parallèlement qu'une très faible partie de la transmission des pulsations de la chaleur aucun dépôt ne se forme sur la membrane de cloisonnement, du fait qu'il est brisé en morceaux lorsqu'il atteint une épaisseur extremement réduite sous l'action des pulsations engendrées par l'agent de refroidissement à l'état mousseux en raison de la transmission intensive des pulsations, le courant du liquide à refroidir ne doit en aucun cas etre agité - enfin, grâce au moussage, la membrane de cloisonnement produit des vibrations répondant à une distribution d'ordre statistique, engendrant de ce fait des ondes stationnaires. Des essais effectués pourla cristallisation du NiSO4 , de mAeme que pour la concentration par congéla- tion des jus de fruits, d'une solution de sucre, du vin, du lait et d'une solution de NaC1, ont démontré que l'appareil de l'invention se comportant bien en pareil cas, aucun dép8t n'ayant été constaté sur la surface de refroidissement. Une variante de l'appareil est représentée sur les figures 4 et 5, son fonctionnement étant expliqué ci-après Un couvercle 18 est assujetti au corps 17 de l'appareil par des vis, une feuille cylindrique 19 en matière plastique (par- exemple du polyéthylène) étant assujettie à la partie cylindrique inférieure, le bord inférieur de ladite feuille 19 étant fixé à la partie conique d'évacuation d'un raccord 20. Un tuyau flexible en matière plastique 19 dont l'épaisseur s'établit entre 25 et 100 microns est entouré de fanon concentrique par un serpentin de refroidissement 21. Un distributeur annulaire de gaz 22 est disposé dans le tiers inférieur de l'appareil, étant relié au moyen d'un raccord 23 à la conduite fournissant de l'air comprimé. L'espace compris entre le tuyau flexible en plastique 19 et -le corps 17 de l'appareil est rempli avec un liquide de transmission de la chaleur (par exemple une solotion de CaC12), tandis que la solution à concentrer est déversée à l'intérieur du tuyau flexible 19. Le serpentin de refroidissement 21 est br#anché par l'intermédiaire dès raccords 24 et 25 au circuit de refroidissement du réfrigérateur. Un raccord 27 est destiné à l'acheminement en continu de la solution à concentrer, cependant qu'un rac cord 28 est destiné à permettre son évacuation. De l'air est introduit dans#l'appareil par l'intermédiaire d'un distributeur annulaire d'air 22, l'action de 1Pair amorçant le moussage intensif de la solution de CaC12 et transmettant des pulsations à travers la paroi du tuyau flexible, n'exerçant qu'une résistance mécanique extrêmement faible à l'encontre du liquide à concentrer, de sorte que ce dernier entre aussi intensivement en mouvement. En raison du refroidissement, la couche limitrophe se congèle sur la paroi intérieure de la feuille en matière plastique 19, mais se brise en morceaux du fait du mouvement intensif imprimé à ladite feuille, se séparant de la paroi pour venir flotter sous forme de glace à la surface du liquide à concentrer et d'où un racloir 30 inséré dans un corps 29 l'entratme hors du circuit par l'intermédiaire d'un raccord 31 Il doit être bien entendu que la description qui précède n'a été donnée qu'à titre illustratif et non limitatif et que toutes variantes ou modifications peuvent y entre apportées sans sortir pour autant du cadre général de a présente invention. R E V E .% D I C A IONS 1. Procédé de séparation des substances solides par transmission de chaleur à partir d'une phase lIqui- de, caractérisé par le fait qu'on sépare l'espace contenant la substance à traiter par une membrane de cloisonnement d'avec l'espace contenant le fluide de transmission de la chaleur, l'un au moins des agents de remplissage étant maintenu par réchauffage ou refroidissement à une température différente de celle de l'autre agent, le fluide ou liquide de transmission de la chaleur étant amené à l'état mousseux ou fluidisé dans l'espace au moins qui le continent, cependant que dans l'autre espace les substances solides sont séparées par la transmission de chaleur. 2. Procédé, suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que dans l'espace de séparation pour briser en morceaux les cristaux divisés on applique également un processus de fluidisation ou de cristallisation. 3. Procédé, suivant-i'une ou l'autre des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait qu'on utilise un réchauffage supplémentaire dans-1#'espace de séparation précité g 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que les agents de refroidissement ou de réchauffage sont acheminés par l'intermédiaire d'un fluide à l'état mousseux de transmission de la chaleur qui est disposé dans l'espace délimité par la membrane de cloisonnement, à l'intérieur d'un circuit fermé de réservoirs. 5. Appareil pour la séparation de substances solides, caractérisé par le fait qu'il comporte des espaces ou compartiments séparés par une membrane élastique, un dispositif d'introduction-de gaz étant monté dans l'un ou l'autre ou les deux compartiments précités, le compartiment servant à la séparation étant pourvu d'un dispositif pour l'évacuation des substances solides, les deux compartiments étant en outre munis de dispositifs pour l'introduction des liquides. 6. Appareil suivant la revendication 5, caractérisé par le fait que dans l'un ou l'autre ou les deux compartiments séparés par la membrane est disposé un moyen permettant d'opérer la circulation de l'agent de refroidissement ou de réchauffage.