FR 2261874 A1 19750919 FR 7407417 A 19740305 L'invention concerne un procedé de fabrication de panneaux ignifugés à base de particules ligno-cellulosiques et plus spécialement un procédé qui concerne le traitement dans la masse de toutes les particules pendant la production normale de panneaux de particules à base de matières lignocellulosiques de façon à rendre le panneau obtenu difficilement ou non inflammable. L'ignifugation de panneaux de particules par addition de produits chimiques tels que des phosphates, borates, sulfates, sulfamates, etc... est connue. L'utilisation notamment d'acide borique a été décrite dans plusieurs brevets ainsi que dans la littérature technique spécialisée. Bien que les résultats obtenus avec l'acide borique sont intéressants du point de vue ignifugation, son application pose d'importants problèmes. C'est surtout pendant la fabrication de panneaux épais isolants destinés à la construction qu'on a observé les difficultés suivantes : - la présence de grandes quantités d'acide borique (de 8 à 15 %) interfère avec le durcissement des liants synthétiques utilisés pour l'agglomération des particules; - la présence de l'acide borique donne lieu à une fusion du panneau aggloméré avec les plaques chauffantes de la presse; - l'acide borique est sujet à une migration et à une évapo ration pendant et après le pressage à chaud.Ceci est dû au fait que l'acide borique est facilement entraînable à la vapeur d'eau qui se déplace nécessairement pendant le pressage à chaud ainsi que lors au refroidissement du pan neau aggloméré après le pressage. Il est par exemple connu que la concentration de l'acide borique dans la vapeur au dessus d'une solution aqueuse bouillante d'acide borique est de un trois-centième de la concentration de la solution même; - 11utilisation de l'acide borique donne lieu à un rebondis sement ("sprint bac") anormal après le pressage des pan neaux agglomérés; - lors de la fabrication de panneaux agglomérés de haute den sité, la quantité importante d'acide borique complique sen siblement les cycles de pressage de par l'introduction directe d'une quantité supplémentaire d'eau.En effet, la décomposi tion de l'acide borique dans ses formes déshydratées et de l'eau libre débute à des températures légèrement au-dessus de 1000C, ctest-à-dire à des températures normalement utilisées pour le pressage des panneaux agglomérés. On a maintenant trouvé que toutes ces difficultés peuvent être évitées sans nuire aux propriétés ignifuges en utilisant l'oxyde de bore en place et lieu de l'acide borique. L'addition de oxyde de bore se fait au cours de la fabrication du panneau aggloméré. Ceci peut se faire avant l'application du liant sur -les particules, au cours même de cette application, ou immédiatement après l'application du liant. De préférence toutefois on applique l'oxyde de bore par distribution sous forme de poudre en même temps que l'application du liant ou immédiatement après cette application. De cette façon les particules d'oxyde de bore adhèrent aux particules ligno-cellulosiques, se répartissent de façon homogène sur toute la masse et restent bien réparties pendant toutes les manipulations subséquentes.A côté de oxyde de bore on peut utiliser d'autres produits ignifuges appliqués simultanément ou séparément. Ainsi par exemple on peut distribuer oxyde de bore sous forme de poudre tandis que d'autres sels ignifuges tels que par exemple les phosphates, sulfamates, bromures, chlorures, fluorures, peuvent etre mélangés avec la dispersion du liant synthétique en vue d'obtenir un effet synergétique. On peut également faire au préalable un mélange d'oxyde de bore avec d'autres produits ignifuges sous forme de poudre et ajouter le mélange obtenu aux particules encollées. La quantité d'oxyde de bore nécessaire pour obtenir une protection ignifuge satisfaisante ou pour rendre les panneaux non inflammables varie suivant les matières premières et le type de panneau fabriqué. FIle est de 2 à 12 Cjo et de préférence de 4 à 8 f en poids par rapport au poids du panneau. Très souvent les panneaux agglomérés se fabriquent en trois couches. Pour un panneau d'une telle structure il peut être avantageux de choisir la répartition de l'oxyde de bore de façon à obtenir une concentration plus élevée d'oxyde de bore dans les couches extérieures que dans la couche intérieure. Ceci a pour avantage que la non-inflammabilité de la surface peut être améliorée sans augmentation du prix de revient du panneau. Suivant l'invention il est également possible de ne traiter que la couche intérieure du panneau avec de l'oxyde de bore tandis que les couches extérieures sont traitées avec des produits connus tels que par exemple l'acide borique. L'invention reste valable si une partie de l'oxyde de bore est remplacée par de l'acide borique, ceci toutefois pour un maximum de 50 % en poids des composés de bore. L'invention est illustrée ci-après par quelques exemples. Ceux-ci ne sont nullement limitatifs en ce qui concerne l'esprit de l'invention. Il va de soi que l'invention garde toute sa valeur si on utilise au lieu de particules de bois ou de pailles de lin d'autres matières cellulosiques telles que par exemple des particules de chanvre, de jute, de pailles, de canne à sucre ou d'autres matériaux à base d'une composition ligno-cellulosique. Exemple nO 1. Des pailles de lin nettoyées et préparées pour la production de panneaux de particules ont été encollées avec 8,6 $ de résine urée-formol par diffusion d'une dispersion aqueuse à 50 Gk de concentration. La dispersion de résine contenait la quantité de durcisseur normalement utilisée pour la fabrication de panneaux agglomérée. Immédiatement après l'encollage 7,3 % d'oxyde de bore sous forme de poudre ont été distribués sur les particules encollées. Après cette addition, la matière traitée a été formée et pressée. La densité calculée du panneau était de 420 kg/m3 et l'épaisseur de 26 mm, contrôlée par des barres d'passeur dans la presse. De la même manière un panneau a éte fabriqué avec 13 % d'acide borique au lieu de 7,3 % d'oxyde de bore. Des résultats comparatifs de ces deux panneaux sont donnés ci-après : (propriétés détermines suivant les normes DIN 52.361, 52.362, 52.364, 52.365). Avec Acide oxyde de bore borique Epaisseur après pressage, mm 25,9 27,1 Résistance à la flexion, kg/cm2 6S,7 54,7 Module d'élasticité, kg/cm2 13.270 Résistance à la traction perpen diculaire aux faces kg/cm2 1,22 Index d'inflammabilité D.I.L.S.* D.I.L.S.* * : D.I.L.S. : difficilement inflammable limite supérieure d'après la méthode d'essais française l'Réaction au feutt suivant l'Arrêté du 9 décembre 1957 et modifié par l'Arrêté du 10 juillet 1965. On constate donc que le panneau fabriqué avec l'oxyde de bore ne rebondit pas après le pressage mais garde ltépais- seur des barres d'épaisseur-utilisées lors du pressage. De ce fait il a des propriétés mécaniques nettement supérieures. Exemple N0 2. Des particules de bois préparées pour la production de panneaux agglomérés ont été encollées avec une dispersion aqueuse de résine urée-formol. Les copeaux étaient répartis en couche extérieure et en couche intérieure. La quantité de colle pour la couche extérieure était de ll %, celle pour la couche intérieure de 9 %. On a ajouté aux particules pour la couche extérieure 7,3 % d'oxyde de bore tandis qu'à celle pour la couche intérieure on a ajouté 5,2 ?iu d'oxyde de bore. Ensuite les matières ont étp transformées en panneaux suivant le schéma usuel. Le panneau avait une densité calculée de 575 kg/m3 et une épaisseur de 42 mm contrôlée par des barres d'épais- seur lors du pressage. De la même façon un panneau a été fabriqué avec respectivement 13 et ,2 gÓ d'acide borique au lieu des 7,3 et 5,2 % d'oxyde de bore. Les propriétés comparatives des panneaux étaient les suivantes : Avec Acide oxyde de bore borique épaisseur après pressage, mm. 42 43,5 Résistance à la flexion, kg/cm2 93,2 Module d'élasticité, kg/cm2 la. 950 15.220 Résistance à la traction perpen diculaire aux faces, kg/cm2 4,95 3,05 Gonflement en % après immersion dans l'eau, après 2 heures 7,0 5,7 après 24 heures 11,1 Index d'inflammabilité N.O.* N.O.* * = N.O. : non inflammable. Exemple N0 3. Avec des copeaux de bois préparés comme dans l'exemple n 2 et traités à l'oxyde de bore, un panneau a été pressé de manière usuelle avec une densité calculée de 670 kg/m3 et d'une épaisseur de 19 mm. Les propriétés des panneaux étaient comme suit : épaisseur après pressage, mm. la, 75 Résistance à la flexion, kg/cm2 193 Module d'élasticité, kg/cm 23.500 Résistance à la traction perpendi- culaire aux faces, kg/cm 9,3 Gonflement en % après immersion dans l'eau après 2 heures 10,3 après 24 heures 15,5 Index d'inflammabilité N.O.4 t N.O. : non inflammable. Exemple n 4. De la meme manière que dans l'exemple 1, des pailles de lin ont été encollées et traitées à l'oxyde de bore. Ensuite elles ont été pressées en un panneau de densité calculée de 42C kg/m3 et d'une épaisseur de 42 mm con trolée par des barres d'épaisseur. Les propriétés du panneau étaient comme suit Epaisseur après pressage, mm. 42,2 Résistance à la flexion, kgfcm2 66,2 Module d'élasticité, kg/cm2 12.5GO Résistance à la traction perpendi culaire aux faces, kg/cm2 3,4 Gonflement en fv après immersion dans l'eau, après 2 heures 5,1 après 24 heures 7,4 Index d'inflammabilité N. Q.* * N.O. : non inflammable. Exemple N0 5. Des copeaux de bois prêts à la fabrication d'un panneau de particules ont été encollés avec une dispersion aqueuse de résine urée-formol à une concentration de 50 %. Les copeaux étaient répartis en couches extérieures et en couche intérieure. Le taux d'encollage était de ll % pour les couches extérieures et de 9 %0 pour la couche intérieure. Immédiatement après ltencollage on a ajouté aux copeaux des couches extérieures 13 % d'acide borique et aux copeaux de la couche intérieure 5,2 % d'oxyde de bore. De façon similaire des copeaux de bois ont été encollés et ensuite traités avec un mélange constitué par 50 % d'acide borique et 50 % d'oxyde de bore. La quantité totale du composé de bore utilisée correspondait à 13 % d'acide borique pour les couches extérieures et 9,2 % d'acide borique pour la couche intérieure. De façon similaire des copeaux de bois ont été encollés et traités ensuite avec 13 % d'acide borique pour les couches extérieures et 9,2 % d'acide borique pour la couche intérieure. Avec les mélanges ainsi obtenus on a pressé des panneaux d'une densité calculée de 575 kg/m3 et d'une épaisseur de 42 mm contrôlée par des barres d'épaisseur. Les propriétés de ces panneaux étaient comme suit : CE** acide borique mélange acide Acide GI- oxyde de bore borique/oxyde borique de bore Epaisseur après i pressage, mm 42,6 43 43,5 Résistance à la flexion, kg/cm? 102 83,5 83,3 Module d'élasticité kg/cm2 la. 500 15.850 15.220 Résistance à la traction perpendiculaire aux faces, kg/cm2 4,0 5,6 3,05 Gonflement en ss après immersion dans 1 t eau, après 2 heures 6,8 4,7 5,7 après 24 heures 9,5 7,6 ,3 Index dtinflammabilité N.O.* N. 0.* N. ** CE : couche extérieure CI : couche intérieure * N.O.: non inflammable. De ces exemples il apparaît que l'utilisation d'oxyde de bore apporte, pour des qualités d'inflammabilité égales, les avantages suivants : - les panneaux ne rebondissent pas après le pressage, - les panneaux ont des propriétés mécaniques nettement plus élevées : 10 à 25 ? pour la résistance à la flexion, environ 25 f pour le module d'élasticité et environ 40 'J pour la résistance à la traction perpen diculaire aux faces. On constate également que l'utilisation de l'oxyde de bore permet de fabriquer sans problèmes des panneaux de haute densité de bonne qualité. Lors des essais on a aussi constaté que quelques difficultés pratiques qui se présentent lors de l'utilisa- tion d'acide borique ne se presentent plus ou tout au moins d'une façon moindre lors de l'utilisation de l'oxyde de bore. Par exemple la fusion du panneau aggloméré avec les plaques chauffantes de la presse ne se présente plus même pas lorsque a température de la presse dépasse les limites normales. Ceci est dû au fait cue l'oxyde de bore a un point de fusion de 450" par rapport à 1690 pour l'acide borique. Des analyses chimiques des panneaux d'essais de l'exemple 1 ont démontré que les teneurs en bore dans le panneau entièrement refroidi étaient respectivement de 1,95 ffi pour le panneau avec oxyde de bore et 1,51 % pour le panneau avec l'acide borique, bien que la quantité de bore ajoutée était égale. La perte en produits actifs pendant les cycles de fabrication est donc nettement plus faible pour l'oxyde de bore. Cette perte inférieure s'explique par la différence énorme entre la tension de vapeur de oxyde de bore et de l'acide borique. L'oxyde de bore a une tension de vapeur de 10 4 atmosphère tandis que pour l'acide borique la concen- tration dans la vapeur au-dessus d'une solution aqueuse bouillante d'acide borique est, à la pression atmosphérique, un trois-centième de la concentration de la solution même. RVN DI CAT IONS. 1. Procédé pour la fabrication de panneaux ignifuges à base de particules ligno-cellulosiques, caractérisé par un traitement de la masse des particules, pendant la production de panneaux, par addition de composés de bore, dont au moins 50 * sont constitués par de l'oxyde de bore. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les composés du bore ajoutés au mélange de particules ligno-cellulosiques sont constitués exclusivement d'oxyde de bore dans une proportion de 2 à 12 % en poids de la plaque. 3. Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce que en vue de répondre tant aux impératifs économiques que techniques, oxyde de bore est ajouté au mélange de particules ligno-cellulosiques dans une proportion de 4 à 8 % en poids de la plaque. 4. Procédé suivant ltune quelconque des revendications I à 3, caractérisé en ce que l'oxyde de bore est ajouté au mélange de particules ligno-cellulosiques sous forme de poudre. 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les composés de bore ajoutés au mélange de particules ligno-cellulosiques sont constitués dtoxyde de bore et d'acide borique, l'acide borique représentant au maximum 5 en poids du total des composés de bore. 6. Plaque constituée de particules ligno-cellulosiques agglomérées obtenue par application du procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu'elle contient comme agent ignifuge des composés de bore dont au moins 50 % sont constitués par de l'oxyde de bore. 7. Plaque suivant la revendication 6 caractérisée en ce qu'elle contient comme agent ignifuge de 11 oxyde de bore, dans une proportion comprise entre 2 et 12 % de son poids total. t. Plaque suivant la revendication 6, caractérisée en ce quelle contient comme agent ignifuge des composés dt bore constitués d'oxyde de bore et d'acide borique, acide borique étant présent dans des proportions ne dépassant pas 50 * du total des composés de bore. 9. Plaque composite obtenue par application du procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu'elle contient comme agent ignifuge des composés de bore dont au moins 50 % sont constitués par l'oxyde de bore. 10. Plaque composite suivant la revendication 9, caractérisée en ce qu'elle contient comme agents ignifuges des composés de bore, les couches internes étant ignifugées à l'aide d'oxyde de bore, alors que les couches externes sont ignifugées à l'aide d'acide borique.