FR 2247282 A1 19750509 FR 7336366 A 19731011 L'invention, due à Leonid Fedorovich VERESCHAGIN, Lev Grigorievich KHVOSTANTSEV, concerne un perfectionnement apporté aux appareils destinés à créer des pressions élevées. Elle peut être utilisée pour la synthèse des diamants ou du nitrure de bore cunique. De même elle peut être employée avec succes pour ltétude des caractéristiques physiques des corps solides à basses températures ou à températures élevées ainsi que dans les champs magnétiques sous hautes pressions. On connaît largement un appareil destiné à créer des pressions élevées qui comporte deux matrices identiques disposées coaxialement. On place entre les parties centrales des faces opposées de ces matrices un échantillon solide qu'on entoure d'un milieu solide, plastique sous pression et capable d'appliquer à l'échantillon étudié la pression qui y prend naissance lorsqu'on rapproche les matrices (cf.P.W.Bridgman,Proc.Amer.Acad.Arts.Sci. 81, 165, 1952). On entend par partie centrale des matrices/ celle de leurs parties où l'on place l'échantillon étudié et où la pression maximale est créée. Dans 1' appareil décrit, destiné à créer des pressions élevées, la zone des hautes pressions est limitée par les plans opposés des faces qui constituent la surface de travail des matrices et par un joint de faible épaisseur en matière plastique sous pression. On utilise, comme matière de ce genre, des milieux solides du type catlinite, pyrophyllite et d'autres matériaux pétreux analogues. Le rapprochement des matrices est réalisé par une presse sous un effort appliqué aux faces planes extérieures des matrices, dites surfaces d'appui. La pression maximale qui peut être développée par l'appareil décrit est fonction du taux de compression du milieu solide et de la résistance des parties des matrices qui sont les sièges des contraintes maximales, dépendant de la distribution des contraintes dans le corps des matrices. Dans l'appareil susnommé, de forts gradients de contraintes naissent dans l'axe de symétrie longitudinal des matrices en direction opposée à leurs surfaces de travail et orientéesvers les surfaces d'appui, quand on applique l'effort de la presse qui force les matrices à se rapprocher. Le milieu solide compris entre les matrices ne pouvant être retenu que sous lteffet du coefficient de frottement du milieu solide sur les surfaces planes des matrices ainsi que de son coefficient de frottement interne, la pression atteint sa valeur maximale au centre de la surface de travail des matrices et baisse rapidement dans le sens radial pour atteindre la valeur de la pression atmosphérique aux bords des matrices. Au cours du rapprochement des matrices une partie du milieu solide qui entoure l'échantillon s'échappe de la cavité entre les surfaces de travail des matrices. Le milieu solide qui demeure entre les matrices ainsi que l'échantillon subissent une compression tridimensionnelle sous l'effet de la pression prenant naissance. Sous une pression de l'ordre de 100 kilobars et au-dessus, les matrices se déforment et le volume de la cavité qui renferme 1 'échantillon croit. Les surfaces de travail des matrices ne conservent pas leur forme plane et acquièrent une forme lenticulaire. Pour le travail à la température ambiante l'épaisseur optimale du milieu entre les matrices dans un appareil avec des enclumes planes de 12,7 mm de diamètre ne dépasse pas 0,15 mm tandis que le déplacement axial de la partie centrale de la surface de travail des matrices après l'essai (sous une pression supérieure à 100 kiloban) atteint 0,15 mm. Ce déplacement axial constitue la déformation résiduelle des matrices. Compte tenu de la déformarion élastique des matrices le déplacement axial total (la déformation) de la surface de travail des matrices au cours de l'essai est naturellement encore plus important.Pour cette raison, si l'on cherche à atteindre une pression élevée, on ne peut réaliser un nouveau rapprochement des matrices que par déformation du bord de la "lentille formée dans chaque matrice. I1 s'ensuit que sous une pression supérieure à 100 kilobars, la plupart des matrices se désintègrent. Ce n'est que dans certains cas qu'on observe un renforcement résiduel des matrices et que ces dernières demeurent aptes à une utilisation ultérieure. Pour créer des matrices plus résistantes on avait proposé le procédé dit de "soutien massif". Ce procédé prévoit la création de matrices dont la surface de travail soumise directement à une pression élevée doit être réduite dans un rapport approximatif de 1/10 par comparaison à la surface d'appui de la matrice à laquelle on applique l'effort de la presse. D'autre part on choisit une hauteur de matrice assez élevée. Le choix d'une telle géométrie de la matrice prévoit que les contraintes criti ques qui se développent dans le corps des matrices sous l'effet de la pression n'atteindront pas la surface latérale et la surface d'appui des matrices. Cela protège les matrices contre la désintégration.Toutefois ce procédé de "soutien massif" ne résout pas le problème de la réduction de la déformation élastique, de la suppression de la déformation élastique, et de la suppression de la déformation résiduelle des matrices qui naît sous l'effet de la haute pression, car les contraintes dans le corps des matrices sont distribuées irrégulièrement. Du fait de la distribution irrégulière des contraintesles matrices subissent des déformations élastiques et résiduelles plus importantes en valeur le long de l'axe longitudinal de symétrie des matrices1 cette irrégularité augmentant au fur et à mesure que s'accroît la différence entre la surface d'appui et la surface de travail. Ainsi, dans les deux versions susvisées de la conception de l'appareil destiné à créer une pression élevée, aux faces opposées de chacune des matrices agissent des contraintes normales qui diffèrent en valeur absolue. Les contraintes normales à la surface de travail dépassent sensiblement les contraintes normales agissant sur les faces d'appui de la matrice auxquelles sont appliqués des efforts qui forcent les matrices à se rapprocher. Quand on crée dans l'échantillon étudié et dans le milieu qui l'environne une pression élevée P, la surface de travail subit cette même pression P et il nait dans le corps de la matrice des contraintes normales élevées 6 1 = - P orientées vers la surface d'appui de la matrice. Ces contraintes dépassent sensiblement en valeur absolue les contraintes normales 62 qui naissent sur la surface d'appui de la matrice sous l'action de la presse 6 2= - F. Pour cette raison sous de très hautes pres sions ( P ) > F) la contrainte normale résultante 6 = 6 - = ~ P - (-F) 9 - P + F. dépasse de beaucoup la contrainte normale limite du matériau de la matrice et agit dans une direction opposée à celle qui va en s'écartant de la surface de travail de la matrice vers sa surface d'appui. Il s'ensuit que la matrice subit une déformation élastique et résiduelle considérable le long de l'axe de symétrie et souvent vient à se désintégrer. Il faut tenir compte également du fait que la déformation de la matrice présente en quelque sorte un caractère unilatéral c'est-à-dire qu'elle intervient par affaissement (par descente, flexion) de la surface de travail de la matrice. Dans ce cas, la surfacé d'appui de la face de la matrice qui encaisse l'effort de l'organe rapprochant les matrices ne subit aucune déformation. Si même la matrice n'éprouve pas encore de déformation résiduelle sous une valeur déterminée de la pression P, elle supporte l'ef- fet de déformations élastiques élevées, ce qui entrave sensiblement l'obtention de pressions supérieures à 150 kilobars Nous avons proposé précédemment un appareil destiné à créer des pressions élevées qui comporte deux matrices identiques coaxiales opposées dont les surfaces orientées l'une vers l'autre comportent des rainures annulaires concentriques aux parties centrales. On place dans les parties centrales un échantillon qu'on entoure d'un milieu solide capable de lui -appliquer la pression qui nait lorsqu'on rapproche les matrices tandis que les rainures sont destinées à loger un milieu solide et forment, lors du rapprochement des matrices,une cavité unique. Dans les matrices de l'appareil décrit, sous l'effet de la pression prennent naissance des contraintes tangentielles et normales aussi bien dans la partie centrale que dans la zone des rainures annulaires. La distribution de ces contraintes est telle qu'elle permet de réduire les déformations de cisaillement aussi bien dans la zone intérieure que dans la zone extérieure relativement aux rainures annulaires. En outre, la zone centrale de la matrice qui subit les contraintes maximales normales et tangentielles est en quelque sorte "soutenue" par la zone de la matrice où sont pratiquées les rainures et dans laquelle agissent des contraintes moins fortes. Toutefois les contraintes normales maximales dans la zone centrale restent décompensées et provoquent des déformations axiales de la partie centrale. Un objet de la présente invention est de réduire les déformations des matrices qui naissent lorsqu'on crée des pressions élevées. Un autre objet de l'invention consiste à créer un appareil permettant d'obtenir des pressions élevées de l'ordre de 150 kilobarsou davantage. Un autre but encore de l'invention est d'augmenter la longévité des matrices. On s'est donc proposé d'organiser les matrices dans un appareil destiné à créer des pressions élevées de façon à obtenir une distribution de contraintes régulières le long et parallèlement à l'axe de symétrie longitudinal des matrices. La solution consiste en ce que, dans un appareil destiné à créer une pression élevée comportant deux matrices identiques coaxiales opposées, dont les parties centrales des faces orientées l'une vers l'autre forment un interstice qui loge un échantillon entouré d'un milieu solide plastique capable d'appliquer à cet échantillon la pression prenant naissance dans ce milieu lorsqu'on rapproche les matrices sous l'action d'un moyen destiné à effectuer leur déplacement, suivant l'invention, les matrices aux faces orientées vers le moyen déplacement comportant une rainure annulaire dont le bord extérieur et le bord intérieur sont disposés par rapport au centre de la face sur des circonférences concentriques fictives décrites du centre de ladite face, tandis qu'entre le moyen de déplacement des matrices et les faces respectives est disposé un milieu plastique sous pression qui adhère à la surface de la face correspondant à la partie centrale limitée par des rainures qui obture la rainure sur toute sa longueur au moins dans sa section transversale. Grâce à une pareille conception des matrices, aux faces opposées de chaque matrice naissent des pressions de valeurs voisines et de directions opposées, ce qui fait disparaître le gradient de contraintes ou du moins le réduit très sensiblement le long de l'axe longitudinal de chacune des matrices, assurant de ce fait même une distribution uniforme de la contra= te dans le corps des matrices le long de leur axe de symétrie. La surface de la partie centrale limitée par les rainures devra être réalisée égale ou quelque peu supérieure à la surface portant le milieu destiné à transmettre la pression, Dans l'un des modes de réalisation le matériau du milieu solide adhérant à la face a un coefficient de compressibilité et un coefficient de frottement interne essentiellement égaux respectivement au coefficient de compressibilité et au coefficient de frottement interne du milieu appliquant la pression à l'échantillon. Dans un autre mode de réalisation, le matériau du milieu solide adhérant à la face a un coefficient de compressibilité inférieur et un coefficient de frottement interne supérieur aux coefficients respectifs du milieu appliquant la pression à l'échantillon. il est avantageux de disposer entre le moyen de déplacement des matrices de la chambre et le milieu solide un joint dont la surface orientée à la matrice ait une forme identique à la forme de la face (en bout) de la matricé. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre de plusieurs modes de réalisation et en se référant aux dessins annexés dans lesquels: -la figure 1 représente un appareil destiné à créer des pressions élevées suivant l'invention, -la figure 2 représente une vue de la matrice, côté d'application à cette matrice de l'effort créé par le moyen de déplacement; -la figure 3 représente un autre mode de réalisation de l'appareil destiné à créer des pressions élevées; -la figure 4 représente un diagramme de pression en fonction de la charge de la presse en cas de remplissage partiel de la rainure; -la figure 5 représente un diagramme de pression en fonction de la charge de la presse en cas de remplissage préalable complet de la rainure. L'appareil selon l'invention comporte deux matrices identiques disposées coaxialement 1, l'espace entre les zones centrales 2 opposées des surfaces 3, de ces matrices 1, contenant l'échantillon à étudier 4 entouré d'un milieu solide 5 plastique sous pression et capable de transmettre à l'échantillon 4 la pression lors du rapprochement de ces matrices 1. Les surfaces opposées 2 des matrices 1 seront désignées dans ce qui suit pour plus de brièveté sous le nom de surfaces de travail. Le rapprochement des matrices 1 est réalisé par des pistons 6 de la presse non représentée sur les dessins, qui servent de moyens pour leur déplacement. Une rainure annulaire 8 (voir également la figure 2) est pratiquée dans les faces 7 des matrices 1 orientées vers les pistons 6. Le bord extérieur 9 et le bord intérieur 10 de la rainure 8 sont disposés respectivement sur des circonférences concentriques fictives décrites à partir du centre des faces 7. Entre les faces 7 (figure 1) et les pistons 6 de la presse se trouve le milieu solide Il plastique sous pression, notamment le même milieu que pour l'application de la pression à l'échantillon 4, en particulier en pierre lithographique. Ce milieu Il adhère intimement à la surface des faces 7 dans sa partie centralè 12 limitée par la rainure 8 et vient pénétrer partiellement dans la rainure 8 sur toute sa longueur. Il est avantageux de faire en sorte que la surface de la partie centrale 12 de la face 7 limitée par la rainure 8 soit égale ou dépasse légèrement la zone centrale 2 de la surface de travail 3. Examinons maintenant le fonctionnement de l'appareil suivant l'invention. Quand on rapproche les matrices par un effort (F) des pistons 6 de la presse le milieu solide il est comprimé et il s'y forme plusieurs zones de différentes pressions P2 et P3 La pression P naît dans la zone qui est directement adjacente a' la par c tie centrale 12 de Ja face 7.La pression P3 naît dans le milieu solide qui remplit la rainure annulaire 8 La naissance des pressions P2 et P3 est liée au principe essentiel de création de la pression dans le milieu solide reposant sur la combinaison d'une pression et d'écoulement dudit milieu, La pression P2 est de beaucoup supérieure à la pression P3. Tout d'abord l'épaisseur du milieu solide dans lequel naît la pression P2 est inférieure à l'épaisseur du milieu solide qui adhère å la surface de la rainure annulaire 8, la différence étant égale à la profondeur de la rainure 8. En second lieu la pression P3 s'oppose à l'écoulement du milieu solide qui est soumis à la pression P2 et contribue activement de ce fait à une croissance rapide de la pression P2. Ainsi le milieu solide qui est soumis aux effets actifs de la pression P2 se trouve quelque sorte dans un volume clos et pour cette raison lorsqu'on le comprime la pression P2 y croit rapidement. La valeur de la pression P2 au cours d'une experience peut être égale, supérieure ou inférieure à la valeur de la pression P1 qui est développée dans l'échantillon 4 et dans le milieu solide 5 qui l'environne. Le rapport des valeurs indispensables des pressions P1 et P2 est dicté par les conditions de l'expérience. Ainsi, ce- qui vient d'être exposé montre que la présence des rainures annulaires et du milieu solide sur la surface d'appui de la face à laquelle est appliqué l'effort des organes de rapprochement des matrices, entraîne une distribution de pressings plus compliquée que dans le cas d'une force uniformément distribuée sur une face plane, lorsque cette face vient s'appliquer directement contre la face du piston 6 de la presse. Sous l'effet des pressions P2 et P3 le corps de la matrice devient le siège de contraintes normales 6 2 = - P2 et 6 3 = - P3 et des contraintes tangentielles roc3. Les valeurs des contraintes normales g 2sont voisines, par leur valeur, des contraintes normales > ~ , qui naissent dans 1 le corps des matrices sous l'effet de la pression P1. Les contraintes 6 2 sont orientées en sens inverse des contraintes Pour cette raison il n'existe pas, dans le corps des matrices, de gradient notable de contraintes le long de leur axe de symétrie. Les matrices subissent une compression le long de leur axe de symétrie de part et d'autre sous l'effet de pressions de valeurs voisines. Il s'ensuit que la surface de travail de la matrice subit une déformation beaucoup moins sensible. Etant donné que la valeur de la déformation de la surface de travail des matrices devient plus faible, la majeure partie de la variation du volume au cours du rapprochement des matrices sera utilisée pour la compression de l'échantillon et du milieu environnant. Ainsi on réalise des pressions très élevées, les matrices fonctionnant dans le domaine des déformations élastiques. Pour le milieu solide 11, il est préférable d'utiliser des matériaux largement connus dans le domaine des pressions élevées. Ce sont notamment la catlinite, la pyrophyllite et autres matériaux pétreux analogues. Le choix du matériau pour le milieu Il est conditionné par la nécessité de créer une distribution déterminée des contraintes dans le corps de la matrice 1 le long de son axe de symétrie. Les milieux solides 5 et 11 peuvent avoir des coefficients de compressibilité et de frottement interne sensiblement égaux. Dans ce cas, à cotes égales des milieux solides 5 et 11 aux parties centrales 3 et 12, il naît dans le corps de la matrice des contraintes d'égales valeurs le long de l'axe de symétrie. Pour réduire au maximum la déformation de la partie centrale 2 de la surface de travail 3 au cours de l'expérience, les contrainte tes qui naissent dans la partie centrale 12 de la face 7 doivent dépasser la valeur des contraintes qui naissent dans la partie centrale 2 de la surface de travail 3 des matrices. Cela ne peut stobtenir que par une plus rapide croissance de la pression P par comparaison à la pression P1. A cet effet le milieu 11 doit être moins compressible que le milieu solide 5. Comme matériau Il adhérant à la partie centrale 12 de la face d'appui 7, il est préférable d'employer un métal comme le cuivre ou l'acier doux. Dans l'appareil décrit dans ce qui précède le milieu solide Il ne recouvrait que partiellement la rainure 8. Dans ce cas, au cours du rapprochement des matrices, les pressions P2 et P3 commencent à croître d'une façon non simultanée (figure 4) ce qui peut être extrêmement avantageux pour le travail avec des -matrices de grandes dimensions. Dans certains cas, notamment dans le travail avec des matrices de dimensions modérées, il est avantageux que la pression P3 commence à augmenter parallèlement avec la pression P2. Dans ce cas il faut que le milieu solide Il recouvre entièrement la rainure 8 avant l'application de l'effort de la presse, il est particulièrement avantageux d'utiliser l'invention avec la mise en oeuvre d'un dispositif à rainures annulaires sur la surface de travail des matrices. Un pareil dispositif, destiné à la création de hautes pressions suivant l'invention, comporte deux matrices identiques 13 coaxiales et opposées. On dispose, entre les parties centrales 14 de ces matrices l'échantillon à étudier 4 entouré du milieu solide 5 capable d'appliquer à l'échantillon la pression qui y naît lorsqu'on rapproche les matrices 13. Dans les matrices 13 aux faces opposées 15 sont pratiquées des rainures concentriques aux,dites parties centrales 14, qui sont garnies de milieu solide 5, alors qu'en dehors desdites parties sont, pratiquées des rainures annulaires 16 qui servent à loger le milieu solide 5. Ces rainures 16, au cours du rapprochement des matrices 13, forment entre elles une cavité remplie de milieu solide 5. Une rainure annulaire 18 est pratiquée dans les matrices 13 aux faces 17 orientées vers les pistons 6. Les bords extérieurs et intérieurs de la rainure 18 relativement au centre de la face sont disposés sur des circonférences concentriques fictives décrites en prenant pour centre le centre de la face 17. Il est préférable de faire en sorte que le diamètre de la partie centrale 19 limitée par le bord intérieur de la rainure 18 soit au moins égal au diamètre intérieur des rainures 16 à la surface de travail des matrices 13. A la totalité de la surface de la face vient adhérer le milieu solide 11 qui doit satisfaire aux mêmes conditions que dans le cas décrit précédemment. Entre le piston de la presse et le milieu solide 11 vient se placer un joint massif 20 réalisé notamment en carbure de tungstène ou en acier dur. La face 21 du joint 20 orienté vers la matrice 13 peut avoir, soit une forme plane, soit une forme similaire à la surface de la face 17 de la matrice, c'est-àdire avoir une rainure analogue, comme le montre la figure 5. Quand on rapproche les matrices prenant naissance des pressions P1 et P2 sous l'influence desquelles se forment dans les corps des matrices, des contraintes normales 61 = -P1 et 2 2 = - P2 orientées vers les surfaces d'appui A des matrices 13. Dans l'appareil suivant l'invention, lorsque la charge F de la presse qui est appliquée au milieu solide Il croît, il naît dans ce milieu une pression P3 qui agit dans le milieu solide inclus entre la partie centrale des surfaces d'appui. Dans le milieu solide contenu dans la cavité formée par les rainures annulaires 18 et 22 il naît une pression P4 inférieure à la pression P3. En conséquence il se forme dans le corps des matrices des contraintes normales 63 = - P3 et 6 4= - P4 et des contrain- tes tangentielles t 4. Les contraintes normales 6 3 et 6 4 sont orientées en sens inverse des contraintes 61 et 6 2 et les compensent. Il ensuit que les matrices sont soumises à une compression omnilatérale sous l'effet de pressions élevées, ce qui entraîne une élévation rapide aussi bien de la résistance du matériau des matrices que l'absence de gradient de contraintes dirigé parallèlement à l'axe vertical de symétrie des matrices. La mise en oeuvre de l'invention permet d'améliorer la longévité des chambres et d'élargir la gamme des pressions utilisées. Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. -REVENDICATIONS- 1.- Appareil destiné à créer des pressions élevées, comportant deux matrices identiques opposées coaxiales dont l'espace compris entre leurs parties centrales opposées sert à loger- un échantillon entouré d'un milieu solide plastique sous pression et capable d'appliquer à I'échantillon là pression qui y naît lorsqu'on rapproche les matrices sous l'effet des organes destinés à les déplacer, caractérisé en ce qu'une rainure annulaire est pratiquée dans les faces des matrices orientées vers l'organe de leur déplacement, les bords extérieur et intérieur relativement au centre de la face de la rainure étant disposée sur des circonférences concentriques fictives décrites en prenant pour centre celui de ladite face, tandis qu'entre Itorgafle de déplacement des matrices et les faces est disposé le milieu solide plastique sous pression qui adhère à la surface desdites faces dans leur partie centrale limitée par la rainure et qui obture la rainure sur toute sa longueur au moins partiellement dans la section transversale. 2.- Appareil suivant la revendication 1,caractérisé en ce que les surfaces des parties centrales des faces des matrices opposées et orientées vers l'organe de leur déplacement sont égales. 3.- Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la matière du milieu solide adhérant à la face présente un coefficient de compressibilité et un coefficient de frottement interne essentiellement égaux au coefficient de compressibilité et au coefficient de frottement interne du-milieu appliquant la pression à l'échantillon. 4.- Appareil suivant la revendication 1,caractérisé en ce que le matériau du milieu solide adhérant à la face présente un coefficient de compressibilité inférieur et un coefficient de frottement interne supérieur aux paramètres correspondants du milieu appliquant la pression à l'échantillon. 5.- Appareil suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3caractérisé en ce qu'entre l'organe de déplacement des matrices de la chambre et le milieu solide est disposé un joint dont la surface orientée vers la matrice présente une forme identique à la forme de la surface de celle-ci.