FR 2252112 A1 19750620 FR 7342425 A 19731128 La présente invention concerne la préparation d'extraits concentrés par déshydratation de produits alimentaires ou pharmaceutiques aqueux, notamment -- bien que non exclusivement -d'extraits concentrés de matières d'origine végétale, telles que les jus de fruits et les infusions de graines, de feuilles ou de sommités florales, par exemple les infusions de thé et surtout de café. On connait déjà des procédés de préparation d'extraits concentrés de thé et de café à l'état de poudres ou de granulés. Toutefois, ces procédés ne donnent pas des résultats entièrement satisfaisants, en particulier parce qu'ils sont très complexes et/ou soumettent le produit à des actions physiques ou chimiques brutales qui le dégradent en provoquant une perte d'arôme qu'il est ultérieurement nécessaire de compenser par l'adjonction de constituants supplémentaires. La présente invention vise à fournir un procédé et un dispositif répondant mieux que ceux antérieurement connus aux exigences de la pratique, notamment en ce qu'ils écartent dans une large mesure les inconvénients ci-dessus mentionnés. Dans ce but, l'invention propose un procédé de préparation d'extraits concentrés comprenant le refroidissement du produit à une température telle que l'eau seule soit congelée, procédé caractérisé en ce que l'on fait suivre la congélation d'une au moins des opérations successives suivantes : égouttage du mélange contenant la glace, injection sous basse pression du mélange contenant la glace dans une centrifugeuse, centrifugation en couche mince du mélange contenant la glace, pressage du mélange contenant la glace sous pression élevée (supérieure à la pression d'injection), chacune desdites opérations s'accompagnant du recueil du liquide stéchappant du mélange, et en ce que l'on concentre thermiquement le liquide collecté. Le nombre des opérations dépendra dans une large mesure de la nature du produit alimentaire de départ. Dans le cas du café, on sera en général amené à utiliser l'ensemble des opérations énumérées ci-dessus. Par contre, on pourra utiliser une séquence plus simple dans le cas des jus de fruits et surtout de certaines boissons alcoolisées Les opérations doivent en général s'effectuer en atmosphère non oxydante. Quant à la concentration finale, elle sera en général effectuée sous vide, avec recueil des vapeurs et renvoi de celles-ci au produit aqueux pour éviter les pertes d'arôme et de parfum. L'atmosphère non oxydante pourra être l'azote ou le gaz carbonique ou gaz neutre. L'opération finale de concentration thermique sera menée dans le plupart des cas jusqu'à l'obtention d'un extrait à l'état de poudre ou de paillettes. Le chauffage sera avantageusement effectué par dissipation de chaleur dans la masse même de la matière, par exemple par pertes diélectriques en haute fréquence ou par micro-ondes. Le chauffage par micro-ondes étant coûteux, il pourra être utilisé pour constituer une phase terminale, la pré-dessication étant effectuée par chauffage en haute fréquence. On peut attribuer au moins partiellement les résultats favorables obtenus par le procédé suivant l'invention à ce que l'eau est amenée, dès le début de la séquence d'opérations, à l'état de cristaux qui n'emprisonnent que très peu des constituants de l'extrait à obtenir (essences et produits secs), et à ce que ces cristaux sont conservés intacts jusqu'à un state avancé de la séparation, ce qui facilite très considérablement l'extraction des constituants de l'extrait, sans dégrader celuici. La glace recueillie est d'ailleurs avantageusement recyclée à la préparation du produit aqueux de départ de façon à récupérer dans une large mesure- les arômes ou parfums qu'elle contient encore. Le rendement peut ainsi être élevé. L'invention propose également un dispositif de préparation comprenant un congélateur destiné à former, à partir du produit aqueux, un sorbet dans lequel l'eau est à l'état de cristaux ; des moyens de séparation du sorbet en glace et en produits à conserver dans l'extrait, comprenant des moyens d'égouttage quasi statique, des moyens d'injection sous faible pression dans une centrifugeuse à couche mince, et/ou des moyens d'extraction sous pression élevée, ainsi que des moyens de collection de liquide ; et des moyens de concentration thermique du liquide collecté. L'invention sera mieux comprise à ia lecture de la description qui suit d'une installation qui en constitue un mode particulier de réalisation, donné à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère au dessin qui l'accompagne, dans lequel - la figure 1 est une vue en élévation montrant de façon très schématique l'ensemble de l'installation, - la figure 2 est une vue en coupe simplifiée, montrant, à grande échelle, une fraction de l'installation. L'installation représentée en figures 1 et 2 est destinée à traiter une infusion de café préparée par un procédé connu, infusion à laquelle on donne une concentration aussi élevée que possible de matières solides et d'essences. Ce produit aqueux est stocké dans une cuve 10 dsoù une pompe Il permet de l'envoyer dans l'installation proprement dite. Cette installation peut être regardée comme comprenant successivement un congélateur A, un dispositif B de séparation du sorbet fourni par le congélateur en glace et en produits concentrer et enfin un dispositif C de séchage. Ces dispositifs seront maintenant successivement décrits. Le congélateur A est constitué par une cuve cylindrique verticale 12 dans laquelle l'infusion est envoyée par une pompe 11. Cette cuve est munie d'organes de refroidissement tels qu'un serpentin ou double enveloppe et de moyens de réglage de température qui permettent, une fois une charge d'infusion envoyée dans le congélateur 12, de larefroidir jusqu'à une température et à une vitesse choisies pour que l'eau de l'infusion de départ passe à l'état de cristaux en emprisonnant une quantité aussi faible que possible des matières solides et des essences. Ces valeurs sont évidemment choisies en fonction de la nature du produit, étant toutefois entendu que la température finale sera toujours inférieure à 0 C et jamais inférieure à - 10 OC. Le congélateur A comporte un agitateur (non représenté), entraîné par un moteur 13, qui brasse le produit au cours de sa congélation et râcle la paroi pour en détacher les cristaux, de façon à donner naissance à un sorbet dans lequel les cristaux ou paillettes de glace retiennent aussi peu que possible des essences et des matières solides. Une vanne 14 permet de réguler l'alimentation de l'installation. Le sorbet est poussé du congélateur A sous très faible pression dans le dispositif de séparation B par la pompe 11. Le premier étage du dispositif de séparation représenté en figures 1 et 2 est destiné à égoutter le sorbet pratiquement sans sollicitation dynamique. Cet étage est constitué par un cône 15 à double paroi (une seule paroi étant représentée sur lo figure 2 pour plus de simplicité). La paroi interne est perforée de trous de quelques dixièmes de millimètre (inférieure à 0,3 mm) pour laisser échapper les essences et les matières solides de faible granulométrie dans l'espace annulaire intermédiaire où elles sont recueillies sous forme d'un liquide chargé. Un moteur électrique 16 entraîne en rotation un râcleur 17 qui porte sur la paroi interne et une hélice 18 qui fait avancer le sorbet vers I 'extrémité de faible diamètre du cône. Cette hélice est avantageusement tubulaire et percée de trous de petites dimensions permettant également de collecter le liquide chargé que l'on recueille dans une conduite 19 par l'intermédiaire d'un joint tournant. Pour éviter la dégradation des essences par oxydation et surtout éviter le collage des cristaux et paillettes, l'ensemble du dispositif est mis sous atmosphère inerte sous faible pression. Par exemple, une conduite 20 injecte un gaz inerte (azote par exemple) dans le cône 15. Une conduite de prélèvement peut également être prévue de façon à réaliser un balayage de l'ensemble du dispositif B. Une goulotte 21 raccorde la partie du cône 15 d'égouttage à un cylindre 22 d'injection sous faible pression. Dans ce cylindre est monté un plongeur 23 déplaçable entre une position arrière (dans laquelle il est illustré en figure 2) pour laquelle il libère le débouché de la goulotte 21 dans le cylindre 22, et une position avant pour laquelle son extrémité droite est-à proximité d'une tête d'injection 24. Dans la tête 24 est ménagé un passage tronconique 25 que peut fermer un clapet 26 commandé par un vérin 27 à faible course.Le cylindre 22 est perforé de trous de petites dimensions destinés à laisser échapper les produits liquides et poudres sous formes d'un liquide chargé ou boue. il est entouré d'une chemise 28 de collection, raccordée à la tête d'injection. 24 et dont la partie terminale gauche est percée d'uneou plusieurs ouvertures de sortie d'extrait. Une centrifugeuse destinée à recevoir le sorbet provenant de la tête d'injection comporte un corps 30 et, dans le corps, un tambour 29 qui tourne sur la tête d'injection 24 et la chemise 28. Le corps 30 est monté coulissant sur des tiges parallèles au cylindre 22 et il est muni de moyens de translation constitués, dans le mode de réalisation représenté, par un écrou 31 lié en translation au corps 30, mais libre en rotation, vissé sur une tige filetée fixe 32.Un moteur 33 permet d'entrainer en rotation le tambour 29. Ce moteur ou un autre permet de faire tourner l'écrou 31 par l'intermédiaire d'un réducteur (et éventuellement d'un inverseur) et de faire avancer en translation le corps 30 et le tambour 29 qu'il emprisonne. Un plateau 34, commandé par un vérin à fluide 35, obture l'extrémité droite de la centrifugeuse (comme indiqué sur la figure 2) lorsque le compartiment de droite du vérin 35 est mis en pression. Le fonctionnement du dispositif B est le suivant. Dans son état initial, le plongeur 23 est en position rétractée, comme illustré en figure 2, le clapet 26 est ouvert, la centrifugeuse est en position extrême gauche,fermée par le plateau 34. Le cylindre est chargé à partir du cône A en sorbet qui s'écoule par gravité, aidé par l'hélice 18. Une pression hydraulique de commande est appliquée sur le piston 36 du plongeur 23 pour le mettre en mouvement vers l'avant. Dès le début de son avance, le piston ferme le débouché de la goulotte 21, évitant tout retour vers le cône A. La centrifugeuse étant dans sa position gauche et fermée par le plateau 34, le sorbet est mis sous légère compression et il y a écoulement de produits solides de faible granulométrie et d'essences par les orifices du cylindre 22.Le liquide chargé ainsi obtenu traverse les ouvertures de la chemise 28, puis les orifices de faible diamètre du tambour 29 de la centrifugeuse avant d'être recueilli dans le corps 30 et prélevé par un raccord souple 39. Le plongeur peut évidemment être remplacé par un autre organe d'injection sous faible pression, tel qu'une vis sans fin. Le moteur 33 est alors mis en fonctionnement, de façon à entrainer en rotation le tambour de centrifugeuse 29 ; en même temps, le corps de centrifugeuse est déplacé vers la droite. La vitesse d'avancée du tambour est synchronisée avec celle du plongeur 23 par une installation de régulation non représentée. Quant à la vitesse de rotation du tambour, elle est choisie pour ne pas endommager les cristaux de glace. Au fur et à mesure du déplacement vers la droite de la centrifugeuse et du plateau 34 qu'elle entraîne, le sorbet (d'où une fraction supplémentaire des essences s'exprime) passe par le passage 25 et l'intervalle entre la tête d'injection 24 et le plateau 34 dans la centrifugeuse où il se répartit en couche mince (quelques mlllimètres). Lorsque la centrifugeuse arrive en fin de course droite (position indiquée en traits mixtes sur la figure 2), en même temps le vérin 27 ferme le clapet 26 et le plongeur 23 recule à gauche pour permettre l'admission de la charge suivante, puis le déplacement de la centrifugeuse est inversé. La centrifugeuse revient donc vers la gauche, accompagnée par le plateau 34 repoussé par le vérin 35. Au cours de ce mouvement, la tête d'injection 24, munie d'une garniture élastique à sa périphérie, râcle le tambour 29 et décroche les cristaux de glace qui tombent dans l'es- pace compris entre la tête 24, le tambour 29 et le plateau 34. A ce stade, les cristaux sont soumis à une pression élevée qui les agglomère en glaçons et, en même temps, chasse le reste de liquide retenu. Ce liquide entraîne également les matière sèches. Lorsque la centrifugeuse a ainsi parcouru la majeure partie de sa course de retour (les trois quarts par exemple), le vérin 35 est rapidement ramené en arrière (vers la droite sur la figure 2). Le plateau 34 recule et ouvre la centrifugeuse. Pendant le reste de la course de retour de la centrifugeuse, la tête d'injection 24 éjecte la glace. qui tombe dans un bac de récupération 40. Cette glace peut être utilisée pour préparer une nouvelle charge d'infusion afin de récupérer les essences ou produits secs qu'elle peut encore contenir. On voit que, dans le dispositif B, le sorbet est successivement soumis à un égouttage statique dans le cône 15, puis à une injection sous basse pression (qui, dans un exemple particu 2 lier, est de 500 g/cm environ), puis à une centrifugation, et 2 enfin à un essorage sous pression élevée (4 kg/cm2 par exemple). Ainsi, on sépare progressivement par une action de plus en plus énergique les essences et les produits solides de la glace que l'on peut conserver à l'état de cristaux et de paillettes jusqu'à un stade avancé de la séparation, pratiquement jusqu'à l'essorage final. La centrifugation s'effectuant progressivement et toujours en couche mince et régulière, son efficacité est élevée. L'installation n'en reste pas moins très simple. Enfin, la puissance frigorifique à mettre en jeu est évidemment nettement plus faible que dans le cas du procédé antérieur qui nécessitait une congélation en masse de l'infusion de départ suivie d'un broyage. Le dispositif C destiné à ramener à l'état de matières sèches le liquide recueilli peut être entièrement classique et peut être constitué par un tunnel 41 maintenu sous vide partiel et dans lequel un convoyeur tel qu'un tapis roulant 42 fait circuler le liquide qu'il reçoit en couche mince devant des moyens de chauffage. Toutefois, le dispositif C associe avantageusement, comme illustré en figure 1, deux types de moyens de chauffage successifs différents, agissant successivement sur le produit. Le moyen de chauffage terminal est constitué par un émetteur de micro-ondes 43, qui a l'avantage de dissiper de la chaleur de façon sensiblement uniforme dans la masse de matériau, mais présente l'inconvénient d'un coût élevé. Le moyen de préchauffage, destiné à chasser la majeure partie de l'humidité, est d'un type différent, par exemple un four 44 à pertes diélectriques en haute fréquence. Le liquide est amené progressivement au tunnel par une conduite 45, éventuellement munie d'une vanne de régulation 46. Le liquide contenu dans la conduite 45 forme bouchon et permet de maintenir le vide dans le tunnel à l'aide d'une pompe 47. Celle-ci est avantageusement munie de moyens de piégeage permettant de retourner les arômes à la cuve 10. Une installation du genre ci-dessus défini, éventuellement simplifiée, peut également être utilisée pour préparer des extraits secs de jus de fruits, notamment de jus d'agrumes et, plus généralement de jus qui comportent, avec une proportion d'eau élevée, des essences et des produits secs. Il va sans dire que l'invention ne se limite pas au procédé et au dispositif, ni à la disposition horizontale, qui ont été donnés à titre d'exemples et que la portée du présent brevet s'étend aux variantes restant dans le domaine des équivalences. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'extraits concentrés par déshydratation de produits alimentaires ou pharmaceutiques aqueux, comprenant le refroidissement du produit à une température telle que l'eau soit congelée à l'état de paillettes ou cristaux, procédé caractérisé en ce que l'on fait suivre la congélation d'au moins une opération de séparation du liquide et de la glace conservant intacts les cristaux avec recueil du liquide s'échappant du mélange et en ce que l'on concentre thermiquement le liquide collecté, les opérations exécutables comportant l'égouttage du mélange contenant la glace, l'injection d'une sous-basse pression du mélange contenant la glace dans une centrifugeuset/la centrifugation en couche mince du mélange contenant la glace. 2. Procédé suivant la revendication 1 de préparation d'extraits végétaux, caractérisé en ce que lesdites opérations sont effectuées en atmosphère non oxydante et en ce que la concentration finale est effectuée sous vide avec recueil des vapeurs et recyclage de celles-ci aux produits aqueux de départ. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractéri-sé en ce que la concentration thermique est menée jusqu'à obtention d'un extrait à l'état de poudre ou de paillettes, éventuellement par chauffage par pertes diélectriques à haute fréquence ou/et à micro-ondes. 4. Dispositif de préparation d'extraits concentrés par déshydratation de produits alimentaires ou pharmaceutiques aqueux, caractérisé en ce qu'il comprend, en combinaison, un congélateur destiné à former, à partir du produit aqueux, un sorbet dans lequel l'eau est à l'état de cristaux ; des moyens de séparation du sorbet en glace et en produits à conserver dans l'extrait, comportant des moyens d'egouttage quasi statique, des moyens d'injection dans une centrifugeuse à couche mince, et/ou des moyens d'extraction sous pression élevée, ainsi que des moyens de collection du liquide s'échappant du sorbet ; et des moyens de concentration thermique du liquide collecté. 5. Dispositif suivant la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens de séparation comportent des moyens d'égouttage constitués par un cône à double paroi, la paroi interne étant perforée de trous de petites dimensions, cône aiimenté en sorbet et muni d'un organe, tel qu'une hélice entrainée en rotation et placée dans l'axe du cône, pouvant être tubulaire et percé de trous de petites dimensions, pour faire avancer le sorbet vers la sortie du cône constituée par la petite base de celui-ci, le liquide s'égouttant par lesdits trous. 6. Dispositif suivant la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que les moyens d'injection et de centrifugation comprennent un cylindre fixe alimenté dans sa partie arrière et débouchant à sa partie avant par une tête d'injection munie de moyens d'obturation dans le tambour d'une centrifugeuse coaxiale audit cylindre, ladite centrifugeuse étantodéplacable en translation le long du cylindre pour présenter successivement tout son développement longitudinal au droit de la tête d1injec- tion. 7. Dispositif suivant la revendication 6, caractérisé par des moyens pour faire avancer le sorbet de la partie arrière du cylindre vers la tête d'injection, tels qu'un plongeur ou une vis d'Archimède, en vitesse synchronisée avec la vitesse d'avancement en translation de la centrifugeuse. 8. Dispositif suivant la revendication 6 ou 7, caractérisé an ce que ladite tête d'injection a un diamètre tel qu'elle râcle la paroi interne du tambour de la centrifugeuse et en ce que ladite centrifugeuse est fermée face à la tête -d'injection par un plateau muni d'un vérin permettant de l'ap- pliquer contre le corps de la centrifugeuse. 9. Dispositif suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la centrifugeuse est munie de moyens d'entrainement permettant de la déplacer successivement dans une première direction au cours de l'injection du sorbet dans ladite centrifugeuse, puis en sens inverse pour provoquer la compression de la glace râclée par la tête d'injection entre ladite tête et le plateau, et en ce que le vérin de commande dudit plateau est commandé par des moyens de synchronisation avec le déplacement de la centrifugeuse pour provoquer le recul du plateau et l'ouverture de la centrifugeuse lorsque celle-ci a parcouru une fraction déterminée de sa course de retour 10. Ensemble de centrifugation utilisable dans un dispositif suivant l'une zuelconque des revendications 4 à 9 caractrris en ce cru'il comprend un cylindre fixe alimenté dans sa partie arrière et débouchant à sa partie avant par une tête d'injection munie de moyens d'obturation dans le tambour d'une centrifugeuse coaxiale audit cylindre, ladite centrifugeuse étant déplaçable en translation le long du cylindre pour présenter successivement tout son développement longitudinal au droit de la tête d'injection.