FR 2253465 A1 19750704 FR 7345355 A 19731210 La présente invention a pour objet un procédé d' obtention d'un agent turbiditeur naturel ainsi que tout agent turbiditeur obtenu par la mise en oeuvre de ce procéde les produits turbiditeurs connus sont des dérivés des gommes, des muscilages, de la cellulose ou des émulsions ou des suspensions (le ces produits avec des corps gras ou des huiles essentielles déterpénées ou non. Dans le secteur des boissons, auquel s'adressent plus particulièrement ces produits, il est possible (l'utiliser, selon la catégorie de boisson considérée et selon la législation en vigueur, un des produits turbiditeurs précités, ou d'autres produits turbiditeurs, extraits des fruits auxquels se refèrent ces boissons. ratel est notamment le cas, en France, des boissons aux fruits et jus de fruits à base d'agrumes, et des sodas dans certains autres pays, pour lesquels on utilise des produits turbiditeurs extraits par traitement des écorces ou d'autres déchets d'extraction des jus. les produits turbiditeurs du premier type présentent l'inconvénient d'entre étrangers aux fruits auxquels se réfèrent ces boissons. Dans le cas des produits turbiditeurs du second type, le pouvoir turbiditeur est relativement faible, et il faut les utiliser à des doses non négligeables. Ils contiennent, par ailleurs, une grande quantité de solutés, dont certains sont identiques à ceux du jus de fruits, mais dont certains autres ne se trouvent qu'en faible quantité dans le jus de fruit proprement dit. Certains de ces solutés présentent des goûts amers et désagréables très marqués qu'ils peuvent communiquer à la boisson. I1 convient également de remarquer que beaucoup des fruits destinés à l'industrle sont des écarts de triage qui ont subi un traitement antifongique préalable. Par conséquent, dans le cas du traitement d'écorces d'agrumes, l'antifongique se trouve concentré dans le produit turbiditeur. La présente invention vise à remédier à ces inconvé nients en ayant pour objet un procédé permettant d'obtenir à partir d'un jus QU SUC végétal trouble quelconque, un produit à pouvoir turbiditeur élevé ne contenant que très peu ou pas de produits solubles issus de ce jus ou de ce suc. le procédé selon l'invention consiste à produire un jus ou suc végétal trouble, à ajuster la teneur en pectines en fonction du taux de viscosité désiré, par traitement enzymatique, à éliminer par filtration grossière ou centrifugation les particules jugées trop grosses, susceptibles de décanter une fois mises en suspension dans l'eau ou dans une boisson, et enfin à séparer du liquide, par filtration fine ou ultra-filtration les particules plus petites que celles précitées de manière à obtenir d'une part un sérum limpide contenant des sucres, des acides, des sels minéraux et des composés de faible poids moléculaires, et d'autre part un produit concentré en éléments colloidaux de haut poids moléculaire et en particules de dimensions adéquates, aptes à communiquer à un produit liquide un trouble intense et stable. Il est possible d'obtenir par ce procédé deux types de produits à haut pouvoir turbiditeur - n un premier type de produits contenant pas ou peu de pectines, et à une teneur en extrait sec soluble ajustée selon le produit désiré. Dans ce cas, les pectines sont dégradées au maximum par voie enzymatique. - un second type de produits, à pouvoir turbiditeur quelque peut moins élevé, débarassé de la plus grande partie des solutés à faible poids moléculaire, mais avec une certaine teneur en pectine, qui est ajustable en jouant sur le taux de dégradation de la pectine et sur le choix de la membrane d'ultrafiltration. Le jus ou le suc végétal trouble est obtenu en broyant tout d'abord la matière première végétale, des écorces d'agrumes par exemple, avec de l'eau, en soumettant la suspension à un traitement thermique adéquat pour détruire les pectinesotérases propres de la matière végétal. la suspension est ensuite soumise à un traitement en enzymatique avec le double but de libérer un naximwa de substances génératrices de trouble à partir de la matière première végétale, et de faire tomber la viscosité de la suspension par dégradation contrElee desmatières pectiques. Guette chute de viscosité est nécessaire pour permettre le pressage de la matière végétale, la centrifugation et la concentration du jus trouble obtenu. Après traitement enzymatique, la suspension est pressée pour séparer un jus trouble de la trâme cellulaire résiduelle, ce jus trouble subit alors un traitement thermique afin (l'inactiver les pectinases. le jus trouble est ensuite dépulpé et séparé des particules trop grosses par passage dans un décanteur continu ou dans une centrifugeuse autodébourbeuse.Par cette opération, on abaisse la teneur en pulpe décantable du jus trouble à une valeur inférieure à 1 m (dans les conditions de mesure de la méthode 7.S.D.A la séparation des particules plus petites est réalisée par filtration fine, ou mieux par ultrafiltration sur des membranes ayant un poids moléculaire de coupure choisi dans une gamme de 10 000 à 100 000 selon le produit final que l'on se propose a d'obtenir. De toute façon invention sera bien comprise à l'aide des quatre exemples non limitatifs donnés ci-après Exemple I 1000-kg d'écorces d'oranges, résidus de l'extraction du jus, sont broyées grossièrement dans un broyeur à marteau, puis mélangées à 1000 litres d'eau. La suspension ainsi obtenue est broyée plus finement par passage dans un broyeur à plaques perforées permettant l'obtention de fragments d'écorces d'une taille de 2 à 5 mm. Cette suspension subit alors un traitement thermique de stabilisation par passage dans un échangeur à surface raclée, pour inactiver les pectinestérases propres du fruit. Après stabilisation, la suspension est refroidie jusqu' à une température de l'ordre de 400 à 550G, et addntionnée-d'une quantité convenable d'une préparation pectolytique. la préparation pectolytique employée présente un minimum d'activité pecti nestérasique, mais une forte activité de dépolymérisation de la pectine grâce à la présence de polygalacturonase et de polyméthylgalacturonase. La température, la proportion (l'enzyme, et la durée d'action dépendent de la préparation pectinolytique utilisée. l'action enzymatique des pectinases se poursuit jusqu'à ce que la dégradation des pectines soit suffisamment poussée pour permettre le pressage, à partir de la suspension, d'un liquide trouble mais peu visqueux. La suspension est alors passée dans une presse à vis ou à paquets, dans un affineur ou une passoire. Si le liquide obtenu est encore trop visqueux (10 à 20 centipoises) pour permettre une séparation facile par centri fugation des particules d'une taille supérieure à 10 microns, on laisse l'action enzymatique se poursuivre sur ce jus, jusqu'à l'obtention d'une viscosité de 2 ou 3 centipoises. Lorsque cette viscosité est atteinte, les enzymes sont inactivées par chauffage, puis les particules d'une taillesupé- rieure à 10 microns sontséparées du liquide soit par une filtration grossières soit plutôt par centrifugation, opération pouvant être effectuée soit par passage dans une centrifugeuse autodébourbeuse montée en clarificatrice, soit par passage dans un décanteur continu. Le liquide trouble résultant est ensuite soumis à une opération d'ultrafiltration sur des membranes ayant; un poids moléculaire de coupure de l'ordre de 100 OOÔ. On obtient un sérum limpide et un produit liquide avec une teneur en matières sèches solubles inférieure à 1 ,io mais contenant tous les produits responsables de la turbidité. Ce produit peut éventuellement subir une concentration complémentaire par évaporation sous vide. Exemple 2 le produit obtenu après centrifugation, à l'exemple 1, peut etre concentré jusqu'à une teneur en matières sèches solubles de l'ordre de 15 % à 20 %, ce qui a l'avantage de réduire le vo lusse de liquide à soumettre à l'ultrafiltration, et de réduire la teneur en huile essentielle du liquide par entraînement à la vapeur, cette huile essentielle pouvant avoir une action néfaste swr les membranes d'ultrafiltration.Par ailleurs, la concentration avec entraînement à la vapeur de l'huile essentielle a pour effet de réduire la taille des gouttelettes d'huile essentielle, qui se comportent alors comme les autres particules responsables du trouble, c'est-à-dire quelles sont retenues par les membranes d'ultrafiltration et restent en suspension pour former un trouble stable. Exemple 3 Des écorces de pamplemousse, résidus de l'extraction des jus de pamplemousse, sont broyées jusqu'à l'obtention de particules de dimensions inférieures à 5 mn. Ces écorces sont la vées à contre-courant par de l'eau pour en extraire tous les produits solubles. Le liquide récupéré est trouble et possède une viscosité de l'ordre (le 2 à 6 centipoises. Cette viscosité est peu élevée bien que le liquide contienne toute la pectine soluble des écorces, car le rapport poids d'écorce/poids d'eau est de 1/6.Le liquide doit être immédiatement stabilisé à chaud pour détruire les pectinestérases propres du fruit. Suii les particules, d'une dimension supérieure à 10 microns, sont séparées de ce liquide trouble, par passage dans une--centrifugeuse autodébourbeuse, ou dans un décanteur. Le liquide obtenu est soumis ensuite à une ultrafiltration sur-des membranes ayant un poids moléculaire de coupure de l'ordre de 30.000. On obtient ainsi d'une part un sérum limpide et amer puisqu'il contient toute la naringine, et un liquide pâteux, très pectique, à turbidité élevée. Ce produit trouve une application dans des poissons troubles dont on veut également augmenter la viscosité par adjonction de pectine, pour en améliorer la matche. Exemple 4 le liquide trouble stabilisé à chaud, obtenu par lavage des écorces de pamplemousse, comme indiqué dans l'exemple 3, est partiellement concentré par évaporation sous vide jusqu'à un extrait sec réfractomètrique de 8 s à 10 i. Le liquide visqueux obtenu est soumis à l'action d'une préparátion pectolytique, contenant très peu ou pas de pectinestérases, mais uniquement des polygalacturonases et des polyméthygalacturonases, afin de provoquer une hydrolyse rapide de la pectine, et une chute rapide de la viscosité. Lorsque cette viscosité est suffisamment basse, le liquide est chauffé pour inactiver les pectinases, puis refroidi avant d'être soumis à une ultrafiltration sur des membranes à poids moléculaire de coupure de l'ordre de 30.000... L'ultrafiltration permet la séparation d'un sérum limpide contenant la majeure partie des solutés, y compris la naringine, à godt amer, et d'un produit liquide mais assez visqueux, à turbidité élevée. Comme il va de soi, l'invention ne se limite pas aux seules formes de mise en oeuvre du procédé, données ci-dessus à titre d'exemples non~linitatifs ; elle en embrasse au contraire toutes les variantes de réalisation. REVENDICATIONS 1. - Procédé d'obtention-d'un agent turbiditeur naturel, caractérisé en ce qu'il consiste à produire un jus ou suc végétal trouble, à ajuster la teneur en pectinesen fonction du taux de cosité désiré, par traitement enzymatique, à éliminer par filtration grossière ou centrifugation les particules jugées trop grosses, susceptibles de décanter une fois mises en suspension dans l'eau ou dans une boisson, et enfin à séparer du liquide, pam filtration fine ou ultrafiltration les particules plus petites que celles précitées de manière à obtenir d'une part un sérum limpide contenant des sucres, des acides, des sels minéraux et des composés de faible poids moléculaire, et d'autre part un produit concentré en éléments colloldaux de haut poids moléculaire et en particules de dimensions adéquates, aptes à communiquer à un produit liquide un trouble intense et stable. 2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le jus ou suc végétal trouble est obtenu par broyage des écorces d'agrumes, qui sont ensuite lavées par de l'eau pour en extraire tous les produits solubles, la suspension ainsi obtenue subissant alors un traitement thermique pour inactiver les pectinestérases du fruit. 3.. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la centrifugation destinée à éliminer les- particules trop grosses est réalisée par passage de la suspension dans une centrifugeuse autodébourdeuse. 4. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la centrifugation destinée à éliminer les particules trop grosses est réalisée par passage de la suspension dans un décanteur continu. 5. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'ultrafiltration oat réalisée sur des membranes ayant un poids moléculaire de coupure compris généralement entre ioeoo et 30.000. 6. - À titre de produit industriel nouveau , tout agent turbiditeur naturel obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5. 7. - Agent turbiditeur naturel selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il est utilisé pour provoquer un certain trouble danses boissons aux fruits ou aux légumes ou dans tout produit alimentaire ou liquide trouble.