FR 2227233 A1 19741122 FR 7315138 A 19730426 L'invention concerne un procédé de fabrication d'un article en silice vitreuse de forme générale symétrique et de dimension étroitement contrôlées, par frittage dlun corps moulé composé de particules de silice cristalline ou d1un verre ayant une teneur en SiO2 d'au moins 90 0. On fritte l'article en position inversée pendant qu'il est seulement appuyé sur sa surface intérieure. On peut fabriquer un article transparent en réglant l'atmosphère pendant l'étape de frittage. On peut fabriquer des articles ou objets industriels en silice vitreuse par plusieurs procédés différents. Par exemple, pour fabriquer des creusets en silice vitreuse, on moule, par coulée de barbotine ou par pressage isostatique, une charge de départ composée de petites particules de silice vitreuse pour obtenir un objet conformé que lton fritte ensuite. Quel que soit le procédé utilisé, toutefois, on a éprouvé des difficultés à obtenir ces creusets de silice vitreuse très pure et transparente destinés à servir dans l'industrie des semiconducteurs pour la croissance de cristaux de silicium ou autres. Cette utilisation nécessite une pureté entremement grande et aussi un degré minimal de variation dimensionnelle dans le produit. La cuisson habituelle de tels articles ou objets au four n1 est pas satisfaisante car tout 11 objet est au-dessus de son point de fusion pendant au moins une partie du temps. Il en résulte un affaissement et une déformation de l'objet et, par conséquent, une perte de fidélité dimensionnelle. Les bulles emprisonnées, qui prennent naissance sous forme de pores dans le corps, sont une autre difficulté sérieuse dans la fabrication d'objets en silice vitreuse par frittage de corps moulés à partir de matières en particules. Parmi les techniques employées antérieurement pour réduire au minimum ces bulles emprisonnées figure la cuisson à la température de fusion (c'est-à-dire au-dessus du point de fusion de la cristobalite qui est indiqué comme étant compris entre 172300 et 1728 C), dans une atmosphère ambiante d'hélium (voir par exemple le brevet des E.U.A. n0 2 038 627 et le brevet allemand nO 621 936).Le brevet allemand cité reconnut qusil reste un nombre notable de ces bulles et suggère de les éliminer par me nouvelle étape consistant à travailler à chaud à l'état plastique la masse de silice vitreuse. Le brevet des E.U.A. cité suggère que, après avoir cuit le corps jusqu'à l'état fondu ou visqueux, on remplace l'atmosphère d'hélium par de l'hy- drogène ou un gaz similaire ne réagissant pas avec la silice fondue ni avec les constituants du four, de manière à accélérer un peu la diffusion, à travers la masse visqueuse de silice, des bulles d'hélium emprisonnées. Dans ces procédés antérieurs, il est évident que la diffusion de l'hélium à travers la masse visqueuse de silice n'est pas suffisante pour empêcher les bulles emprisonnées, bien que l'hélium ait l'une des plus grandes vitesses de diffusion connues à travers la silice visqueuse chaude. L'hydrogène a une vitesse de diffusion un peu meilleure à travers la silice visqueuse mais est la source d'effets nuisibles, par exemple la volatilisation d'une espèce réduite d'oxyde de silicium et un accroissement de la teneur en eau (ou en ss OH). Celaebaisse le point de recuit de la silice vitreuse obtenue et augmente la dévitrification. En conséquence, le remplacement de l'hélium par de l'hydrogène n'est pas satisfaisant. L'invention a pour but de résoudre ces problèmes de fabrication en fournissant un procédé de fabrication d'articles en silice vitreuse frittée présentant une grande pureté de matière et un minimum de variation dimensionnelle dans le produit fritté. L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un article en silice vitreuse à partir d'un corps moulé composé de particules de silice cristalline ou d'un verre ayant une teneur en SiO2 d'au moins 90%, présentant une forme générale symétrique qui consiste à fritter le corps pendant qutil est en position renversée et supporté sur sa surface intérieure, caractérisé en ce que le corps est supporté par un support perforé en graphite à paroi mince dont la surface extérieure est complémentaire de la surface intérieure du corps, on chauffe rapidement le corps en présence d'une atmosphère de gaz inerte jusqu a une température de frittage de 1725 à 22000C et on le maintient à cette température pendant un temps qui dépend du poids du corps pour fusionner complètement la matière et l'étirer par gravité par dessus le support de manière à tenir un diamètre intérieur et extérieur et une épaisseur de paroi réglés de façon précise. Si l'on désire un oet transparent exempt de bulles de gaz, on commence la cuisson dans une atmosphère d'hélium jusqu'à une température de 1600 à 1725 C, puis on la continue dans une atmosphère d'argon jusqu'à une température plus élevée allant de 1730 à 22000G. On fabrique couramment des objets en silice vireuse tels que des creusets et des béchers par un procédé de coulée de barbotine qui comprend les étapes suivantes 1. broyage à sec d'un calcin propre de silice vitreuse ou cristalline, 2. séparation d'une gamme désirée de grosseur de parti cules et broyage à l'état humide de la fraction sépa rée pour obtenir une barbotine de silice, 3. coulée de la barbotine dans un moule, 4. séchage et cuisson de l'article en barbotine coulée, e 5. finition de l'article cuit. En dehors de la coulée de barbotine communément employée pour le moulage de corps en particules de silice vitreuse, d'autres procédés sont le pressage isotactique et l'extru- sion. L'invention peut utiliser toutes ces pratiques de moulage, mais elle remplace par un procédé unique tous les procédés de cuisson des corps moulés. Les matières premières appropriées sont toutes les silices cristallines et/ou tous les verres riches en silice (y compris le quartz fondu) qui sont communément accessibles et pratiquement purs. Les particules inférieures à 0,25 mm conviennent à l'obtention des propriétés désirées avec des temps de cuisson raisonnables; les particules inférieures à 0,044 mm sont encore plus avantageuses si l'on veut obtenir les programmes de cuisson les plus rapides. Selon la pratique classique, on peut commencer par calciner le corps moulé à une température de 750 à 100000 pour brûler les impuretés organiques provenant du traitement et de la manipulation des matières premières. On peut alors mettre en route le processus de cuisson, soit avec le corps calciné chaud, soit avec le corps calciné après refroidissement. En utilisant un mandrin de support en graphite mince et perforé, il est possible détirer l'objet par gravité par dessus le support de manière à régler avec précision les dia mètres intérieur et extérieur ainsi que l'épaisseur de rrwJi de l'objet. En outre, le support en graphite à paroi mince permet un chauffage intérieur et extérieur uniforme de l'objet et permet aussi l'échappement de gaz entre les surfaces complémentaires de l'objet à cuire et du support de graphite. Le procédé de l'invention englobe la fabrication d'objets en silice vitreuse tant transparents qu'opaques. Le frittage d'un objet opaque en silice vitreuse nécessite seule- ment l'utilisation d'une seule atmosphère de gaz inerte, tel que hélium. Par contre, le frittage d'objets transparents en silice vitreuse nécessite l'utilisation de deux atmosphères de gaz inerte, une première atmosphère, par exemple d'hélium, et ensuite une autre atmosphère, par exemple d'argon. Dans la fabrication d'un produit transparent, on chauffe le corps moulé dans la première atmosphère inerte à une température de 1600 à 17250C pour fritter partiellement le corps qui garde encore 5 à 2 4 e pores remplis d'hélium communiquant avec la surface du corps et ayant des diamètres d'environ 0,05 à 0,5 micron comme déterminé par porosimétrie classique par pénétration de mercure. On chauffe alors l'objet dans la deuxième atmosphère, de la première température à une deuxième température supérieure au point de fusion de la cristobalite et comprise entre 1730 et 22000 C, pendant un temps suffisant pour fritter complèteiment l'objet. Quand on cuit supplémentairement le corps partiellement fritté dans une atmosphère d'argon, l'argon ne remplace pas l'hélium dans les pores mais cela permet à l'hélium de s > é- chapper pratiquement complètement à travers les chemins de communication physique entre les pores ouverts et l'atmosphère ambiante d'argon. Il en résulte un corps vitreux non poreux et essentie11ement exempt de bulles emprisonnées. 1l est désirable de cuire relativement rapidement le corps coulé ou pressé pour éviter ou réduire au minimum la formation d'une phase cristalline de cristobalite qu'il faut éliminer par une cuisson supplémentaire à température plus élevée pour obtenir la transparence. Toutefois, la première cuisson ne doit pas entre rapide au point d'introduire au sein du corps des gradins de température qui conduisent à une fusion de la surface et à une perte de communication entre la porosité du corps et l'atmosphere ambiante On peut mesurer la porosité d'un corps par un procédé classique de porosimétrie par pénétration de mercure sous pression, comme décrit dans le bulletin ÂSTM no 236, Février 1959, pages 39 à 440 Il faut aussi régler la vitesse de la deuxième cuisson pour éviter de fusionner trop rapidement les portions superficielles et d'isoler ainsi les pores de l'atmosphère d'argon avant que hélium ne puisse passer dans l'atmosphère d'argon. Des essais de cuisson indiqueront la vitesse qui permet de rendre exempt de bulles emprisonnées un corps de toute dimension et de toute forme. Dans le cas-de corps dont l'épaisseur ne dépasse pas 0,64 cm environ, le processus suivant convient : (a) introduire le corps dans une zone chaude à atmosphère dghélium à une température de cuisson de 1730 à 22000C, (b) maintenir le corps dans cette zone chaude et, quand le corps atteint une température de 1600 à 1725 C, remplacer l'atmosphère d'hélium par une atmosphère d'argon, et (c) maintenir ensuite le corps dans cette zone chaude à atmos phère d'argon jusqu'à ce que le corps atteigne la tempé- rature de cuisson. Pour des corps d'une épaisseur supérieure à environ 0,64 cm, le processus suivant est préférable (a)- introduire le corps dans une zone chaude à atmosphère d'hé lium à une première température de 1600 à 17250C, (b) (b) maintenir le corps dans cette zone/usu'à ce qu'il ait atteint uniformément la première température g (c) remplacer alors l'atmosphère d'hélium par une atmosphère d'argon, et (d) élever la température de la zone chaude, tout en mainte nant le corps dans celle-ci, à un deuxième niveau de 1730 à 22000C à une vitesse suffisante pour assurer concurrem ment (1) l'échappement de l'hélium pores et (2) ltécra- sement et l'élimination quasi-complets de ces pores. La description qui va suivre en regard des dessins annexés donnée à titre d'exemple non limitatif; fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant des dessins que du texte faisant, bien entendu, partie de ladite invention. La figure 1 est une vue partielle en élévation latérale partiellement en coupe de l'appareil de cuisson servant à ia pratique du procédé de l'invention. La figure 2 est un graphique typique du temps de cuisson en fonction du poids de l'objet. La figure 3 illustre un cycle typique de cuisson et de refroidissement que l'on peut obtenir avec l'appareil utilisé pour opérer le procédé selon l'invention. Sur les dessins, la figure 1 représente l'appareil de cuisson 10 qui sert à opérer le procédé de l'invention. La figure 1 montre un objet formé de particules de silice vitreuse, obtenu par coulée de barbotine, qui a la forme d un creuset renversé 12. Le creuset 12 présente un fond de forme générale hémisphérique 14, un corps de forme générale cylindrique 16 ainsi qu'unie surface périphérique intérieure 18, une surface périphérique extérieure 20 et une surface terminale annulai- re de sommet 22.Le creuset 12 est supporté en position renversée sur au moins une portion de sa surface intérieure 18, plus particulièrement sur au moins une portion de la surface intérieure du fond 14, par un support perforé en graphite à paroi mince 24, de sorte que son axe longitudinal soit en position verticale. Le support perforé en graphite à paroi mince 24, qui est formé d'n graphite ayant de préférence un poids spécifique supérieur à 1,5 g/cm3, est représenté avec une forme correspondant à celle d'un creuset renversé 12. Ainsi, le support 24 présente un fond de forme générale hémisphérique 26, un corps cylindrique 28 ainsi qu'une surface périphérique intérieure 30, une surface périphérique extérieure 32 et une surface terminale annulaire de sommet 34. La surface périphérique extérieure 32 du support ou mandrin a une forme complémentaire de la surface périphérique intérieure 18 du creuset. L'extension axiale du corps 28 du support est généralement plus grande que celle du corps 16 du creuset. Le support 24 a une dimension de paroi substantiellement uniforme, dont l'épaisseur 31 est le minimum nécessité par la résistance mécanique du graphite.Bien entendu, la résistance mécanique dépend de la grandeur relative du support, des dimensions plus grandes nécessitoe.ft une paroi plus épaisse. Toutefois, il suffit que l'épaisseur de paroi d'un support de 15,25 cm de diamètre soit de 0,25 cm, par exemple. Le support 24 présente aussi de multiples ouvertures ou trous 33, de préférence uniformément distribués. Les ouvertures ou perforations 33 ont un diamètre de-0,1 à 0,3 cm et il doit y avoir au minimum une perforation par 17,6 cm environ de la surface périphérique extérieure 32. Le mandrin de support renversé 24 est supporté à son tour, à sa surface terminale annulaire de sommet 54, par une plaque circulaire de base 36 en matière réfractaire. La plaque de base 36, qui présente un renfoncement 38 butant contre une bande annulaire de la surface périphérique intérieure 30, présente aussi une ouverture centrale conique 40 et au moins une autre ouverture axiale 42. La plaque horizontale de base 96 est disposée sur la portion supérieure conique 46 fermée à son extrémité de la tige 44, la portion 46 étant rétenue dans 1' ouverture centrale 40 de la plaque de base. La tige verticale 44, qui est un tube métallique à double paroi, est de préférence refroidie par eau ce qui élimine les tendances éventuelles au gauchissement sous I' influence de la chaleur. La tige 44 peut se mouvoir verticalement de façon que l'on puisse insérer l'ensemble creuset-mandrin de support dans un four de frittage 50 et l'en retirer. Le four 50 est représenté schématiquement sous la forme d'unvfour vertical et est essentiellement formé d'une zone chaude cylindrique 52 chauffée par induction ou par résistance et d'un moufle cylindrique 54 refroidi par eau (non représenté complètement). La zone chaude 52 présente un ou plusieurs conduits supérieurs d'entrée 56 servant à l'introduction d'atmosphères de gaz inerte dans la zone de chauffage 52. En vertu de sa minceur, le support de graphite absorbe le minimum de chaleur et permet un chauffage uniforme des surfaces intérieure aussi bien qu'extérieure de l'objet supporté, outre qu'il sert de support de forme complémentaire pour la surface intérieure de l'objet. Les ouvertures 33 du support 24 permettent l'échappement de tous gaz ayant tendance à être emprisonnés entre les surfaces complémentaires de 3tobjex tt du support. Pendant une partie du cycle de frittage, dans la fabrication d'objets transparents en silice vitreuse, il se forme de nombreuses bulles dans les pores de'objet lui-meme. Â mesure que le frittage progresse, ces bulles doivent s'échapper des pores si l'on veut obtenir la transparence. Le role des ouvertures 33 du support 24 est de permettre à ces bulles de s'échapper facilement de la surface périphérique intérieure de l'objet en cours de frittage. Ainsi, l'utilisation de supports perforés à paroi mince permet (1) de chauffer rapidement l'objet à fritter; (2) de chauffer uniformément, le support atteignant ra pidement sa température d'équilibre sur ses surfaces intérieure et extérieure, (3) d'utiliser du graphite comme supports le chauffage étant si rapide que les objets en silice vitreuse n'ont pas le temps de réagir sur le graphite, (4) d'obtenir des diamètres intérieurs précis, l'objet fritté épousant la surface extérieure complémentaire du support, (5) de laisser échapper les gaz degagés, l'utilisation d' ouvertures multiples empêchant llemprisonnement des gaz. La figure 3 illustre un programme de cuisson typique destiné à un creuset 12 comme celui qui est décrit plus en détail à l'exemple 1 ci-après. Sur cette figure, les diverses étapes d'un programme de cuisson à deux atmosphères différentes pour un creuset transparent sont indiquées sous forme de cycles et la durée de chaque cycle est indiquée par une ligne dont la longueur indique, en secondes, la durée du cycle et ltéta- pe qu'il représente. Le sous-cycle 1 représente llintroduction- de l'objet dans la chambre de cuisson tandis que les sous-cycles 2 à 5 illustrent les deux étapes de cuisson et le sous-cycle 6 le refroidissement. Si l'on désire un objet non transparent, on combine les sous-cycles de chauffage 2 et 4 en un sous-cycle unique et on combine aussi les sous-cycles d'atmosphère 3 et 5 en un seul sous-cycle. Â l'achèvement du ou des cycles de frittage, on descend l'objet fondu (sur le support) de la zone chaude 52 du four dans le moufle 54 pour le refroidir avant de le retirer du four. Ce refroidissemeet est indiqué par le sous-cycle 6 de la figure 3. rendant le ou les sous-cycles de cuisson, le support de graphite en forme de mandrin 24 se dilate d'environ 0,5% tandis que l'objet moulé en silice vitreuse 12 se contracte d'environ 7fui. On choisit les dimensions respectives de l'objet et du support de façon que pendant le cycle de cuisson il se produise un ajustement par interférence entre leurs surfaces complémentaires, de façon que la surface intérieure de l'objet épouse la forme de la surface extérieure du support, ctest-à- dire que la surface intérieure 18 du creuset prenne la forme de la surface extérieure 32 du support.Cet ajustement règle exactement le diamètre intérieur de l'objet. Etant donné que la température du four est maintenue supérieure à la température de frittage nécessaire, l'objet commence aussi à s'étirer ou à s'affaisser légèrement sous l'influence de la gravité de sorte qu'il s'allonge par dessus le support et que son épaisseur de paroi commence à diminuer. Ainsi, le corps symétrique de l'objet, c'est-à-dire le corps cylindrique 16 du creuset, commence à s'allonger, le degré d'allongement étant fonction du temps de frittage qui est lui-meme fonction du poids du corps moulé. L'invention est illustrée par les exemples non limitatifs suivants. RTEMPIE I On prépare une barbotine à partir d'un calcin de quartz fondu par le procédé suivant (1) laver du calcin de quartz fondu dans une solution de Rr et HN03 et sécher, (2) broyer le calcin à sec, (3) mélanger le calcin broyé à de l'veau distillée et-le pas ser au broyeur à boulets pour obtenir une barbotine dans laquelle 95 des particules, en poids, sont inférieures à 0,044 mm. (4) couler la barbotine dans un moule de plâtre, laisser dur cir et égoutter, (5) détacher le moule de la pièce coulée et sécher au four entre 250 et 3OO0C, (6) calciner la pièce entre 800 et 10000C pendant 2 heures. On prépare de cette manière des creusets coulés comme celui qui est indiqué en 12 sur la figure 1, qui ont les dimensions suivantes après coulée et cuisson Dimensions du creuset après coulée (cm) diamètre extérieur 16,65 diamètre intérieur , 15,99 à 16,19 épaisseur de paroi 0,23 à 0,33 longueur 15,25 poids 435 + 25 g Dimensions du creuset après cuisson (cm) diamètre extérieur 15,09 à 15,25 diamètre intérieur 14,60 épaisseur de paroi 0,20 à 0,25 longueur après cuisson 14,5 à 17,8 longueur après coupage 12,06 + 0,17 Dimension du mandrin de support (cm) diamètre extérieur 14,53 + 0,0025 épaisseur de paroi 0,29 à 0,34 longueur 17,78 + 0,17 On refroidit chaque ébauche calcinée de creuset à la température ambiante et on la pèse à 1 g près.On utilise ce poids pour déterminer De programme de cuisson nécessaire conformément au graphique de la figure 2. La figure 2 est un graphique typique du temps de cuisson en fonction du poids de l'objet, pour un creuset de 15,24 cm de diamètre extérieur. Le poids à sec de ces -ébauches de creuset est de 435 + 25 g. Selon le graphique de la figure 2, il faut un temps de cuisson de 189 + 13 secondes, soit une gamme de 176 à 202 secondes. Par exemple, un creuset pesant exactement 435 g nécessite un temps de frittage total de 189 secondes. On peut déterminer expérimentalement des graphiques similaires à celui de la figure 2 pour chaque dimension d'objet, des dimensions plus petites nécessitant un temps total plus court et des dimensions plus grandes un temps total plus long. La vitesse préférée de chauffage utilisée dans le procédé de l'invention est de 3 à 5 secondes par 10 g de poids de l'objet. On place alors chaque creuset en position renversée sur un support creux perforé en graphite, tel que le mandrin 24, dont la surface périphérique extérieure est complémentaire de la surface périphérique intérieure du creuset. Les différences entre le diamètre intérieur du creuset coulé et le diamètre extérieur du support permettent de glisser le creuset par dessus le support 24 avec contact entre le fond 14 du creuset et le fond 26 du support. Ensuite, on insère l'ensemble objetsupport dans la zone chaude 52 du four 50. Ces étapes préliminaires sont appelées sous-cycle 1 dans le cycle typique de cuisson et de refroidissement de la figure 3. On cuit alors chaque creuset dans le four 50 selon un programme déterminé d'après le graphique de la figure 2, c'est-à-dire pendant un temps donné et à une température donnée, bien que le four de frittage soit maintenu à une température plus élevée. La longueur du creuset après cuisson ou frittage varie de 14,5 à 17,8 cm afin d'obtenir l'uniformité voulue de diamètre extérieur et d'épaisseur de paroi. Etant donné que chaque creuset a une longueur après coulée de 15,25 cm, un creuset de poids minimal (410 g) subit une diminution de longueur par suite d'une contraction d'environ 7% tandis qu'un creuset de poids maximal (460 g) subit un accroissement de longueur par suite du supplément de poids. Par suite, on coupe chaque creuset à la longueur désirée après refroidissement. Au refroidissement, le support se contracte à sa dimension primitive ce qui permet de retirer facilement l'objet cuit. L'étirage de la surface extérieure de l'objet tend à effacer les marques de fabrication ou les rayures. En général, on maintient la chambre ou zone chaude du four entre 1850 et 1 9500C et on fait arriver dans la chambre un courant continu d'hélium. On insère un creuset coulé calciné typique dans une telle zone préchauffée et il atteint une température de 1600 à 17250C en 105 secondes (sous-cycles 1 + 2). On arrête l'arrivée d'hélium et on met en marche simultanément l'arrivée d'argon quand leoeeuset se trouve dans la zone chaude depuis 105 secondes. L'argon qui entre balaie alors l'hélium de la zone chaude et le remplace. On maintient encore le creuset dans cette zone chaude pendant 105 secondes de plus, après quoi on l'amène à une chambre de moufle pour le refroidir. Le creuset obtenu est exempt de bulles emprisonnées visibles. On cuit un autre creuset de la m8me façon, si ce n'est que l'on maintient une atmosphère d 'hélium dans la zone chaude jusqu'à ce que le creuset ait atteint une température de 17300C ou davantage. En variante, on continue à faire passer le courant d'hélium tout le temps ou bien on le remplace par de l'argon à une température plus élevée. Dans un cas comme dans l'autre, le creuset, après refroidissement, contient un nombre appréciable de bulles emprisonnées facilement visibles qui y sont dispersées au hasard. EXEMPTE Il Afin de tester spécifiquement des processus de cuisson, on fabrique des cylindres massifs en silice vitreuse en utilisant le même procédé de coulée que dans l'exemple précédent. Les cylindres coulés en barbotine ont un diamètre de 2,8 cm et une hauteur de 2,8 cm. On préchauffe entre 1750 et 11600C une zone chaude de four et on la balaie continuellement à l'hélium. On introduit une partie des cylindres coulés dans la zone chaude, un écran pare-rayonnement en graphite étant placé entre eux et le support en graphite pour assurer un chauffage encore plus uniforme des cylindres. Lors de leur insertion, la température de la zone chaude s'abaisse entre 1600 et 17250C. Au bout de 20 minutes, les cylindres atteignent une température dans ce dernier intervalle dans toute leur section et on change d'atmosphère en effectuant un balayage continu à l'argon au lieu d'hélium. On porte alors graduellement la température de la zone chaude à 18000C en l'espace d'une heure (au bout de ce temps, les cylindres ont atteint 18000C) et finalement on la porte à 19200C en l'espace 1de 5 minutes de plus pour assurer l'élimination de toute cristobalite éventuellement présente; après refroidissement, les cylindres de silice vitreuse obtenus sont entièrement transparents et exempts de bulles emprisonnées. On cuit initialement deux autres cylindres coulés de la même façon que les premiers. Toutefois, lors du passage à l'argon dans la zone chaude, on porte rapidement la température du four à 19200C en l'espace de 4 minutes et on l'y maintient pendant 40 minutes pour lun des cylindres et 155 minutes pour l'autre. Après refroidissement, ces cylindres présentent un groupe massif de bulles emprisonnées dans leurs portions centrales. Ainsi, la vitesse d'élévation à 19200C est trop grande et cause une fusion des portions superficielles des cylindres, ce qui fait que l'hélium est emprisonné dans les pores fermés et n'est pas éliminé notablement meme au bout de 155 minutes à haute température dans l'argon. On insère un autre cylindre coulé dans la zone chaude préchauffée à environ 17700C et on balaie continuellement à l'hélium. Après une baisse initiale de la température de la zone chaude en dessous de 17600C, la température revient à 17600C en l'espace de 10 minutes à partir de l'introduction du cylindre. Au moins la portion superficielle de ce cylindre atteint 17600C à ce moment. On coupe l'arrivée d'hélium et on effectue un balayage continu à l'argon de la zone chaude. Après ce changement d'atmosphère, on porte graduellement la température de la zone chaude à 18000C en l'espace de 25 minutes. Ensuite, on refroidit ce cylindre et on trouve qu'il présente un grand nombre de bulles emprisonnées dans sa portion centrale.Cela démontre qu'en chauffant simplement un corps de silice dans de l'hélium jusqu'à la température de fusionnement (ce qui bouche les pores remplis d'hélium) puis en-ltentourant d'argon pendant un laps de temps appréciable, on n'obtient pas le résultat désiré qui est l'absence pratiquement complète de bulles emprisonnées dans le corps de silice vitreuse ainsi obtenu. Bien entendu, sans le passage de l'hélium à l'argon, les résultats aux températures de fusionnement sont encore moins bons. Le corps est très opaque par suite d'un grand nombre de bulles emprisonnées. Le procédé de l'invention n'est pas limité à des creusets et à des cylindres, mais on peut aussi l'utiliser facilement pour produire d'autres objets en silice vitreuse de forme générale symétrique, par exemple des canes, des béchers ou des pots fermés à une de leurs extrémités. En outre, 11 amélioration relative à l'étape de cuisson peut entre utilisée sur n'importe quel corps moulé silice vitreuse quel que soit son procédé de fabrication, les particules de silice étant formées soit de silice cristalline soit d'un verre qui a une teneur en SiO2 d'au moins gO. On peut aussi utiliser des procédés de chauffage autres que le chauffage par induction. REVEnDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un article en silice vitreuse à partir d'un corps moulé composé de particules de silice cristalline ou d'un verre ayant une teneur en SiO2 d'au moins 90%, présentant une forme générale symétrique, qui consiste à fritter le corps pendant qu'il est en position renversée et supporté sur sa surface intérieure, caractérisé en ce que le corps est supporté par un support perforé en graphite à paroi mince dont la surface extérieure est complémentaire de la surface intérieure du corps, on chauffe rapidement le corps en présence d'une atmosphère de gaz inerte jusqu'à une tempé rature-de frittage de 1725 à 22000C et on le maintient à cette température pendant un temps qui dépend du poids du corps pour fusionner complètement la matière et l'étirer par gravité par dessus le support de manière à obtenir un diamètre intérieur et extérieur et une épaisseur de paroi réglés de façon précise. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce mulon chauffe le corps en présence d'une seule atmosphère de gaz inerte pour obtenir un objet opaque en silice vitreuse. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauffe initialement le corps en présence d'une première atmosphère de gaz inerte à une température de 1600 à 17250C pour fritter partiellement le corps, on remplace cette atmosphère par un deuxième gaz inerte et on chauffe alors le corps à une température plus élevée allant de 1730 à 2200La. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la première atmosphère de gaz inerte est formée d'hélium et la deuxième d'argon. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le corps moulé de silice a une épaisseur maximale de 0,64 cm, on le pice dans une atmosphère d'hélium à une température de 1730 à 22000C, on remplace cette atmosphère par de l'argon quand la température du corps atteint 1600 à 17250C, et on maintient alors le corps dans l'atmosphère d'argon à la température de cuisson. 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le corps moulé en silice a une épaisseur supérieure à 0,64 cm, on-le place dans une atmosphère d'hélium à une température de 1600 à 172500 et on le maintient dans cette atmos phère jusqu'à ce que le corps soit uniformément chauffé à cette température, on remplace alors l'atmosphère par de I1 argon et on porte la température entre 173C et 22000G à une vitesse telle que les pores remplis hélium s'écrasent et soient éliminés. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on calcine le corps moulé à une température d'au moins 7500C pendant 2 heures avant la cuisson. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le support perforé de graphite à paroi mince est un mandrin creux ayant une épaisseur uniforme de paroi qui est le minimum nécessaire à la résistance mécznique du graphite. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le mandrin creux perforé présente de multiples perforations, le diamètre de chacune de celles-ci étant de 0,1 à 0,3 cm. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le poids spécifique du support mince perforé en graphite est d'au moins 1,5 g/cm3. 11. Les articles produits par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10.