FR 2211269 A1 19740719 FR 7245789 A 19721221 l'invention concerne un procédé de concentration et de récupération de produits nocifs dans des mélanges de solvants pouvant comporter des impuretés solides ou liquides en quantité faible et notamment de solutions de diméthyl formamide dans l'eau et sortant chaudes d'un procédé d'utilisation industrielle de dimethyl formamide et d'eau. l'invention s'applique plus particulièrement à la concentration de diméthyl formamide (DvM*F) à partir d'une composition aqueuse. le D.M.P, étant un produit particulièrement tosi- que non bio-degradable, mais inflammable, il importe de ne pas l'introduire dans le milieu naturel, soit sous forme de vapeur, soit sous forme de liquide pur ou en mélange. L'invention a en conséquence pour but de récupérer ce type de produit après emploi industriel, de manière à permettre un recyclage du I).II.#. et un recyclage des produits résultanat des opérations de la récupération. l'invention a également pour but d'éliminer toute forme de pollution, gråce au réemploi industriel des solutions contenant le D.Idi.F. L'invention a aussi pour but de diminuer la réaction d'hydrolyse au D.M.F. l'invention concerne, à cet effet, un procédé de concentration et de récupération de produits nocifs, notamment de diméthyl formamide, dans des mélanges aqueux pouvant contenir des impuretés solides ou liquides en quantité faible, procédé caractérisé en ce que l'on filtre la solution chaude, en la maintenant en température pour éliminer les impuretés pouvant se présenter sous forme de résidus solides ou liquides et de pigments, puis on introduit la solution filtrée dans une installation de distillation dans laquelle on peut établir un vide partiel, et dans laquelle on fait subir au mélange un maintien en température pour en assurer l'ébullition en fonction du vide établi, on évapore l'eau contenue dans la solution chaude au travers d'une colonne de rectification et l'on condense cette vapeur d'eau. Une installation rour la mise en oeuvre du présent procédé est représentée schématiquement sur l'unique figure jointe. En référence au dessin annexé, l'installation pour la récupération de produits nocifs d#ns des mélanges aqueux, en particulier le diméthyl formamide, est constituée d'une unité de filtration désignée par la référence générale A, et d'une unité de concentration-récupérat#on désignée par la référence générale B. L'unité de filtration A comporte un conduit d'entrée dans l'installation 10 pour délivrer une solution aqueuse chaude, en direction d'une paire de filtres 11-12 alimentés alternativement à partir d'une vanne 13, afin de permettre la continuité de la filtration lorsque ltun des filtres est saturé d'impuretés.Les filtres 11-12 sont connectés par l'intermédiaire d'un collecteur 14, à un conduit d'alimentation 15 de l'unité B de concentration et de récupération. L'unité B se compose d'un bac étanche 16, muni d'un moyen de chauffage 17, d'un régulateur d'évaporation 18 et d'un niveau 19 permettant de contrôler le taux de remplissage du bac 16, La partie de fond du bac est en outre équipée d'un orifice de vidange 20, contrôlé par une vanne. Le bac 16 est surmonté d'une colonne de rectification 21 communiquant, par un conduit 22, au volume d'évaporation 16a du bac. La colonne de rectification 21 est équipée d'un thermomètre 23. La colonne de rectification est reliée, par un conduit 24, à un condenseur 25 qui alimente, par l'intermédiaire d'un conduit 26, un bac récepteur 27 pourvu, à sa base, d'un conduit de vidange 28 contrôlé par une vanne.Le bac de récupération 27 est relié, par un conduit 29, à une source de pression négative permettant d'établir un dosage du vide dans les éléments constitutifs de l'unité de concentration et de récupération 3. Suivant l'invention, le procédé consiste à concentrer en D.I#.F. un mélange P.#.F. H20, tel qu'il sort d'une réaction en phase homogène ou hétérogène, ce mélange étant traité à une température voisine de la température de réaction, et à partir d'une composition de D.M.F. comprise entre 10 et 40 % et H20 comprise entre 90 et 60 %. Le procédé consiste tout d'abord à filtrer la solution chaude que l'on dirige sur l'un quelconque des filtres 11 ou 12 de l'unité de filtration, et l'on fait passer la solution #.1F ,-H20, par exemple à une température supérieure ou gale à 700 C, dans l'un des filtres Il ou 12 dont la matière filtrante sera avantageusement constituée par une poudre, mélange ge de cellulose et de charbon actif. Le passage au travers de l'un des filtres il ou 12 sera suffisamment rapide pour que la température de la solution ne s'abaisse que modérément.La phase de filtration permet, d'une part, de retenir les particules en suspension, d'autre part de retenir les pigments ou colorants éventuels contenus dans la solution DMF H20. Le liquide obtenu à la sortie de l'unit de filtration est clairs homogène et a une température de l'ordre de 600 C, Le filtration peut entre effectuée sous pression relative, pour éviter un refroidissement trop important du mélange D.M.F. 1120 au cours de la filtration. Ainsi qu'il a été indiqué, le montage en paral- lèle des deux filtres permet de les utiliser à tour de rôle, la cartouche filtrante de l'un étant changée pendant le fonctionne- ment de l'autre. Le liquide sortant de la phase de filtration est dirigé vers l'unité de concentration B où elle pénètre dans le réacteur 16, par l'intermédiaire du conduit 15. Bien entendu, il va de soi que tous les conduits de transfert entre unité de filtration et les éléments de l'unité de récupération et de concentration sont hermétiquement joints pour que l'installation puisse entre mise sous vide partiel.La solution filtrée, déver- sée dans le réacteur 16, est tout d'abord amenée à une tempéra- ture de l'ordre de 80 C, et maintenue à cette température pendant la concentration. L'ébullition de l'eau contenue dans le mélange est obtenue en abaissant la pression à 1' intérieur de linstal- lation, et notamment dans le bac 16, à environ 355 mm de mercure. On régularise l'ébullition. par exemple à ltaide de la tette capillaire 18 reliée à l'atmosphère ambiante et plongeant dans le li- quide du réacteur. Les vapeurs de la solution sont conduites, par le conduit 22, dans la colonne de rectification 21 qui ram, pli ses fonctions de séparation. En haut de cette colonne, dont la hauteur et le nombre de plateaux théoriques est déterminé en fonction des peraeètres de l'opération, l'atmosphère ambiante est essentiellement constituée de vapeur d'eau. Cette vapeur d'eau est conduite au travers du condenseur 25 et tombe dans le bac récepteur 27 d'où elle pourra entre traitée, si nécessaire, soit pour recyclage, soit pour évacuation. Le durée de l'opération déterminera la concentration en D.M.F. du mélange D.M.F.-H20 dans le réacteur chauffant. le procédé sera mis en oeuvre par une succession continue de concentrations et de vidanges. Le fait d'utiliser une solution D.M.F.-H20 + matières diverses, sortant d'une réaction à une température de llordre de 700 C combinée à l'utilisation du vide partiel dans l'installation, évite un apport d'énergie important pour évaporer lteau du mélange et concentrer ce milieu en D.SI.F. Il est possible d'obtenir par le procédé de ltinvention une concentration du mélange réactionnel décrit pour obtenir un mélange i.M.F.-1120 destiné à etre traité par distillation. Il est possible dtobtenir la concentration en D.M.B souhaitée. Dans ce cas, seule l'unité de concentration et de récupération B peut être utilisée, et la quantité d'énergie nécessaire est relativement peu importante. Il est même possible dans certains cas très favorables de ne pas avoir à surchauffer si l'on augmen- te le vide dans l'installation. Il faut cependant remarquer qu'il est préférable de filtrer d'abord le mélange dans l'unité de filtration A, car une partie des matières solides peut être redissoute au fur et à mesure de la croissance de la concentration dans le réacteur chauffant Le fait de combiner la filtration avec l'opération d'ébullition sous vide partiel permet de diminuer les risques d'hydrolyse de la i.N.F. Le procédé permet également une concentration du mélange réactionnel décrit ci-dessus jusqu'à 11 obtention de D.M.F. pure. le D.1#.F. récupéré peut alors, soit être purifié plus profondément, soit être directement réutilisé . Le procédé suivant l'invention, en utilisant la température du milieu D.M.P. E20, permet de réaliser une importante économie en énergie. Le procédé présente également un avantage important dans le fait de réutiliser directement les produits de récupération en évitant les risques de pollution par rejet. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à l'exemple de réalisation ci-dessus décrit et représenté, à partir duquel on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. R E V E N D I C A T I O N S 10) Procédé de conce1*-ration de mélanges de sol oPntS et de matières solides, à points d'ébullition séparés, notamment de solutions de dlméthyl-formamid# dans l'eau et sortant chaudes d'un procédé d'utilisation industrielle de diméthylformamide et d'eau, procédé caractérisé en ce qu'on filtre la solution chaude en la maintenant en température pour éliminer les résidus solides ou liquides et les pigments ou colorants, puis on introduit la solution filtrée dans une installation de distillation dans laquelle on peut établir un vide partiel, et dans laquelle on fait subir au mélange un maintien en température pour en assurer l'ébullition en fonction du vide établi, on évapore tout ou partie de l'eau contenue dans le mélange au travers d'une colonne de rectification et l'on comdense la vapeur d'eau. 20) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on recycle l'eau de distillation dans la zone de travail industriel où elle se charge à nouveau de diméthyl-formamide.