FR 2226207 A1 19741115 FR 7314526 A 19730420 L'invention concerne un procédé de distribution d'un fluide à la base d'un lit de matériau solide à l'état pulvérulent ou granulaire en vue de fluidiser celui-ci ; elle s'étend à des distributeurs de fluidisation pour la mise en oeuvre de ce procédé. Les procédé et distributeurs conformes à l'invention sont particulièrement intéressants dans le cas ou le fluide de fluidisation est un gaz. La fluidisation d'un lit de matériau pulvérulent ou granulaire consiste à mettre en suspension les particules de ce matériau dans un fluide et s'avère à l'heure actuelle être une opération fondamentale dans de nombreux secteurs de la technique et, en particulier, dans celui du génie chimique; les performances d'un grand nombre de procédés ou d'installations sont étroitement conditionnées par la qualité de fluidisation obtenue. II en est ainsi par exemple dans certaines applications qui mettent en jeu une réaction d'échange entre une phase fluide et une phase solide à l'état granulaire ou pulvérulent.De plus, la fluidisation d'un produit solide, en parficulier au moyen d'un fluide gazeux, confère à ce produit des qualités hydrodynamiques qui facilitent grandement sa manutention en permettant de réaliser une circulation continue dudit produit. La fluidisation des produits pulvérulents ou granulaires est actuel le ment réalisée en amenant le flux de fluide à traverser un distributeur qui divise celui-ci en une pluralité de filets élémentaires venant pénétrer par la face inférieure du lit de produit selon des directions normales à cette face ; lorsque le débit du fluide est suffisant les particules, chacune soumises à des mouvements désordonnés, se mettent en suspension dans le fluide : le lit se trouve alors en état fluidisé après avoir subi une expansion qui s'est traduitepar une augmentation de sa hauteur.Les distributeurs connus à ce jouir, constitués, par exemple, par des matériaux frittés ou des plaques à tuyères, sont dans la plupart des cas inaptes à assurer une bonne qualité de fluidisation; ces distributeurs ont en effet l'inconvénient de former localement des "cheminées" ou "courts-circuits de flui- de", qui constituent des passages préférentiels par lesquels s'échappe le fluide, le reste du lit restant fixe ou à l'état semi-fluidisé. Cet inconvénient a conduit les utilisateurs à concevoir de façon empirique dans chaque application particulière des distributeurs spécifiques à l'application pour tenter dans une certaine mesure, au prix d'un appareillage beaucoup plus onéreux, d'améliorer la qualité de fluidisation. Par ailleurs, les distributeurs connus présentent un autre inconvénient grave résidant dans le fait qu'ils engendrent des pertes de charge importantes astreignant les utilisateurs à prévoir des pressions de fluide élevées qui s'accompagnent dans la pratique de plusieurs conséquences fâcheuses (coût et encombrement d'installations plus importants, apparition d'une attrition des particules de la phase solide, etc...) ; l'inconvénient sus-évoqué est particulièrement gênant dans les réacteurs mult;-étagEs où plusieurs lits fluidisés sont disposés en séries les uns après les autres. II existe d'tailleurs actuellement une idée répandue consistant à croire que la qualité de fluidisation ne peut être satisfaisante que si le distributeur détermine une grande perte de charge et des théoriciens indiquent comme valeur minimum de la perte de charge nécessaire par distributeur, une hauteur d'eau de trente cinq centimètres environ. Les travaux des inventeurs ont conduit ceux-ci à remettre en question cette idée et la présente invention se propose d!indiquer un procédé de distribution de conception nouvelle, permettant d'atteindre une excellente qualité de fluidisation d'un lit de matériau pulvérulent ou granulaire sans qu'il soit nécessaire d'imposer au fluide une perte de charge notable. La présente invention se propose égalemént de fournir des distributeurs de fluidisation, aptes à présenter des performances améliorées dans toutes applications aussi bien à l'échelle industrielle qu'à celle du laboratoire, et bénéficiant de prix de revient très réduit en raison de la simplicité de leur structure. Ces distributeurs seront particulièrement intéressants dans les cas de fluidisation au moyen d'un gaz pour lesquels les problèmes sus-évoqués sont les plus aigUs. Un procédé de distribution d'un fluide à la base d'un lit de matériau pulvérulent ou granulaire en vue de fluidiser celui-ci consiste à diviser le flux de fluide en une pluralité de filets élémentaires et à les amener à pénétrer par la face inférieure du lit avec une répartition approximativement homogène selon l'invention les directions de pénétration des filets de fluide sont inclinées d'un angle d'au moins 250 par rapport à la direction normale à la face inférieure du lit. De préférence, cette inclinaison sera réglée aux environs de 450. Les essais et expérimentations ont démontré qu'un tel procédé de distribution élimine dans une large proportion l'apparition des "courts-circuits" ou cheminées quelle que soit la perte de charge offerte par le distributeur. II se forme, au niveau de la face inférieure du lit à fluidiser, un très grand nombre de petites bulles qui, par leurs déplacements propres et par les mouvements qu'elles octroient aux particules du matériau pulvérulent ou granulaire, conditionnent à la base du lit un excellent mélange entre la phase fluide et la phase pulvéru lente ; les nombreuses bulles formées ont une tendance très peu marquée à coalescer au cours de leur ascension et la qualité de fluidisation est remarquable sur toute la hauteur du lit. Les expériences ont montré que, de façon inattendue et contraire aux idées actuellement répandues, cette excellente qualité de fluidisation subsiste pour une perte de charge introduite par le distributeur inférieure à un centimètre d'eau, c'est-à-dire à trente cinq fois moins que le minimum que l'on croyait nécessaire pour assurer l'état de fluidisation. Le meilleur résultat s'obtient lorsque les filets sont inclinés d'un angle d'environ 450 par rapport à la normale à la face inférieure ; cette inclinaison de distribution sera donc avantageusement choisie dans la pratique. Par ailleurs, chaque filet de fluide est de préférence amené à pénétrer localement dans le lit de matériau pulvérulent au niveau d'un site comprenant un germe de nucléation ; ce germe de nucléation qui peut être constitué par une irrégularité de surface du distributeur (concavité ou convexité) favorise très notablement la formation des nombreuses bulles sus-évoquées et améliore la qualité de fluidisation du lGt. Selon un mode avantageux de mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, les filets de fluide, inclinés par rapport à la normale à la face inférieure du lit, sont orientés selon plusieurs directions réparties autour de la direction de cette normale ; il est par exemple possible de prévoir quatre directions d'orientation angulairement distantes entre elles de 900. Cette disposition évite que le lit de matériau pulvérulent subisse dans son ensemble un transfert transversal qui proviendrait de l'orientation commune des filets de fluide, tous inclinés dans une même direction. Chaque filet peut être amené à pénétrer dans le lit avec un mouvement de balayage amenant sa direction de pénétration à varier au cours du temps, de sorte que, statistiquement pour le plus grand nombre de filets, la pénétration présente à chaque instant l'inclinaison sus-évoquée ; dans ce cas l'effet de la pénétration selon une direction inclinée est statistiquement conservé, mais les mouvements de balayage des filets amenant les directions de pénétration à varier au cours du temps, améliorent encore, comme les expériences l'ont montré, le mélange de la phase fluide et de la phase pulvérulente au niveau de la face inférieure du lit : la fluidisation sur toute la hauteur du lit en est favorisée. Comme on le verra plus loin, cette disposition est particulièrement intéressante car, comme cela est connu en soi, une des propriétés d'une couche compacte de particules sphériques traversée par un gaz est précisément que les filets sortant en surface ont un mouvement constant de balayage et-présentent une probabilité d'orientation qui est maximum pour un angle de 450 (ces faits ont été mis en évidence par des études menées sur le régime d'écoulement instable qui s'établit dans la couche) ; en conséquence, comme on le verra, ce mode de mise en oeuvre du procédé est très simple à mettre en pratique. L'invention s'étend à des distributeurs de fluidisation appelésà se positionner sous un lit de matériau pulvérulent en vue de mettre en oeuvre le procédé sus-évoqué. Selon un premier mode de réalisation, un distributeur se compose d'une couche de particules dont la nature et la granulométrie sont adaptées pour qu'elles présentent une aptitude à la fluidisation inférieure à celle du lit de matériau pulvérulent à fluidiser ; cette couche de particules reposent sur un support de texture adaptée pour être traversé par le fluide et retenir lesdites particules. Selon un autre mode de réalisation, un distributeur comprend une plaque dont la forme épouse la forme de la section du lit à fluidiser ; selon l'invention, cette plaque est pourvue d'une pluralité d'irrégularités réparties sur sa surface ; chaque irrégularité comporte vn perçage d'axe incliné par rapport à la direction normale à la plaque, d'on angle d'au moins 250, et,en particulier, d'un angle d'environ 45 . D'autres caractéristiques, buts et avantages de l'invention se dégageront de la description qui suit en regard du dessin annexé, lesquels, description et dessin, ne sont donnés qu'à titres d'exemples non limitatifs et permettront de mieux comprendre l'invention ; sur ce dessin qui fait partie intégrante de la des cription - la figure 1 est une coupe partielle, à échelle dilatée, d'un distributeur conforme à l'invention ; - la figure 2 est une vue partiellement coupée, toujours à échelle dilatée, d'un autre mode de réalisation de distributeur - la figure 3 est un schéma, en coupe par un plan vertical, d'une installation équipée de distributeurs de fluidisation conformes à l'invention. Le distributeur de fluidisation représenté à titre d'exemple à la figure est constitué par une plaque I formée, de préférence, en un matériau de bonne tenue mécanique ; si le fluide appelé à traverser ladite plaque présente un pouvoir corrosif, cette plaque sera choisie en un matériau résistant à la corrosion ; de façon analogue, si le distributeur est destiné à travailler à température élevée, on choisit un matériau bénéficiant d'une haute résistance à la température. La plaque 1 est pourvue sur toute sa surface de saillies de forme à peu près semisphérique telles que 2, dotées, chacune sur leur convexité de deux lumières 3 et 4 dont les axes x x' ou y y' sont inclinés d'un angle0( par rapport à la normale N à la plaque 1 ; cet angle lt est prévu égal à 450 environ. Les lumières 3 et 4 sont orientées différemment sur les diverses saillies de façon à être réparties autour de la direction normale N. Par exemple, certaines lumières, telles que lumières 3 et 4 en l'exemple décrit, ont des axes situés dans le plan de coupe, cependant que d'autres, telles que lumières 5, ont des axes situés dans un plan perpendiculaire ; bien entendu, au lieu d'avoir une répar tition selon quatre directions à 900 comme dans l'exemple ci-dessus évoqué, on peut avoir une répartition autre. De même chaque saillie peut comporter un nombre différent de lumières. Un tel distributeur alimenté par sa face inférieure au moyen d'un fluide de débit approprié permet de fluidiser un lit de matériau pulvérulent ou granulaire disposé sur celui-ci ; le fluide en particulier fluide gazeux se trouve divisé en une pluralité de filets élémentaires par les lumières du distributeur ; chaque filet pénètre dans le lit de matériau pulvérulent selon une direction inclinée de l'angle , au niveau d'une saillie qui joue le rôle de germe de nucléation et favorise la formation des bulles qui engendrent la fluidisation. L'expérience a montré que ce type de distributeur est apte à déterminer une excellente qualité de fluidisation du matériau pulvérulent, cependant que la perte de charge qu'il introduit est de valeur réduite, de l'ordre de un à quelques centimètres d'eau.On conçoit bien entendu que le coût de fabrication d'un tel distributeur soit extrêmement modeste. A la figure 2 est représenté un autre mode de réalisation de distributeur qui, outre les avantages du distributeur précédent, bénéficie d'autres avan tages extrêmement intéressants dans la pratique, qui I'amèneront à être utilisé dans un très grand nombre d'applications. Ce distributeur se compose d'une couche de particules à peu près sphériques, telles que 6, dont la nature et la granulométrie sont adaptées pour qu'elles présentent une très faible aptitude à la fluidisation, inférieure à celle du lit de matériau pulvérulent à fluidiser ; par exem plue, ces particules seront constituées en un matériau de masse volumique élevée. Le diamètre de ces particules sphériques s'étale dans une plage donnée qui dépend du matériau granulaire ou pulvérulent à fluidiser et sera choisi, dans la pratique, en relation avec le diamètre des particules du lit à fluidiser pour atteindre la fluidisation optimale et éliminer les risques de colmatage. La couche de particules 6 repose sur un support 7 de texture adaptée pour être traversé par le fluide de fluidisation et retenir lesdites particules ; en l'exemple, ce support est constitué par un tamis dont les mailles sont de dimensions inférieures à la plus petite dimension des particules 6. L'expérience a montré que la hauteur de la couche de particules 6 devait être au moins égale à environ dix fois la valeur de la dimension moyenne desdites particules pour que la fluidisation soit de très bonne qualité. Le choix de la hauteur de la couche sera effectuée dans chaque application en fonction des perturbations hydrodynamiques existant éventuellement en amont du distributeur ; il est évident qu'une alimentation amont très perturbée sera associée à une couche plus épaisse pour compenser ce défaut d'uniformité d'écoulement à l'entrée. Le débit du fluide, en particulier de gaz, nécessaire à la fluidisation est réglé entre un minimum correspondant à la limite en deça de laquelle le lit de matériau pulvérulent ne peut être mis en suspension et un maximum correspondant à la limite au delà de laquelle la couche de particules 6 commencerait ellememe à se fluidiser. Le distributeur ci-dessus décrit met en oeuvre le procédé conforme à l'invention en divisant le flux de gaz qui le traverse en une pluralité de filets elémentaires se trouvant constamment à l'état de régime instable ; en surface, ces filets ont chacun un mouvement de balayage qui amène leur direction de sortie de la couche et, donc, leur direction de pénétration dans le lit à fluidiser, à varier au cours du temps : la direction de sortie à 450 est celle qui présente la plus gran- de probabilité, comme l'ont montré certaines études et, en conséquence, la condition de pénétration préférentielle du procédé (inclinaison à 450) se trouve statistiquement satisfaite. En surface, le lit de particules 6 présente nécessairement des irrégularités telles que cavité 8, qui constituent des germes de nucléation et favorisent la formation des bulles. Pour donner un exemple des performances qu'un tel distributeur a permis d'atteindre, indiquons qu'une couche de quatre millimètres d'épaisseur cons tituée par des billes sphériques de diamètres compris entre deux cents et sept cents microns a permis de fluidiser un lit de farine dont les particules présentaient un diamètre inférieur à trente microns, au moyen d'air comprimé à une pression légèrement supérieure à la pression atmosphérique ; la perte de charge introduite par ce distributeur est, en cet exemple de l'ordre de six millimètres cinq d'eau. On concevra le caractère remarquable de cette performance quand on saura qu'il est actuellement reconnu que la fluidisation de poudres de granulométrie inférieure à trente microns est pratiquement impossible sans recourir à certains artifices comme, par exemple, agitation mécanique du lit ou vibration des parois de la colonne à l'intérieur de laquelle le lit est logé. Notons de plus que la couche de billes constitue on excellent barrage éliminant les fuites de matériau, lesquelles se rencontrent fréquemment avec certains distributeurs classiques. Outre les hautes performances qu'il permet d'atteindre, un tel distributeur présente d'autres avantages ayant dans la pratique une incidence marquante ; ces avantages seront expliqués en se référant à une application particulière qui a dans l'industrie chimique une importance considérable. Il s'agit des échanges entre phase solide pulvérulente ou granulaire et phase gazeuse dans une colonne multi-étagée avec circulation continue du produit solide (figure 3). Sur cettefigure, on peut apercevoir en 9 une colonne verticale, en particulier de section cylindrique, à la base de laquelle est envoyé, par des moyens appropriés, un gaz dont la nature dépend bien entendu de l'application envisagée. La colonne est intérieurement garnie d'une série d'étages superposés, constitués, chacun, par un distributeur de fluidisation 10 du type sus-évoqué comprenant un tamis support 1 1 et une couche 12 de billes sphériques. Chaque support 1 1 de distributeur est assujetti au support des étages voisins par des montants tels que 13. Le matériau pulvérulent est disposé en lits d'épaisseur déterminée au-dessus de chaque distributeur. Des conduits tels que 14 ou 14' permettent de transférer par surverse après échange, le matériau d'un étage, vers le lit de l'étage inférieur. II est à remarquer que, à la périphérie des distributeurs, il n'est nul besoin de prévoir de systèmes d'étanchéité pour éviter qu'il y ait des fuites de gaz ; en effet, comme le montre le détail agrandi, les billes de la couche 12 viennent se disposer de façon naturelle contre les parois de la colonne 9 et ne laissent aucun passage préférentiel par lequel le gaz de fluidisation pourrait s'échapper et former un court-circuit ; il suffit que le support 11 1I soit convenable- ment dimensionné de sorte que le jeu entre son bord et la paroi interne de la colonne 9 soit assez faible pour que les billes de la couche 12 ne risquent pas de s'échapper.Cet avantage est très important dans la pratique cor le défaut d'étanchéité naturelle des distributeurs classiques, contraint à former les colonnes multi-étagées, d'une superposition de tronçons assemblés entre eux au niveau de chaque distributeur par des brides d'étanchéité de structure appropriée pour assurer une étanchéité convenable à la périphérie des distributeurs ; il s'ensuit évidemment des coûts d'installations notablement plus élevés. De plus, dans ces installations classiques, lorsque la réaction d'échange doit avoir lieu à urie température différente de la température ambiante, l'échangeur thermique est obligatoirement positionné autour de la paroi cylindrique 9 ; il s'ensuit une répartition thermique peu homogène puisque l'échange thermique est favorisé à la périphérie par rapport au centre. Au contraire, le distributeur à billes conforme à l'invention peut être muni, à l'intérieur même de la couche de billes, d'un serpentin ou de tout autre système d'échange thermique de sorte que le lit fluidisé est chauffé ou refroidi par sa face inférieure ce qui permet d'assurer une meilleure répartition de la chaleur. II est en outre intéressant de constater que la faculté de réaliser la fluidisation d'un lit avec un distributeur introduisant une faible perte de charge a des conséquences très bénéfiques pour les installations. Une de ces conséquences réside dans le fait que chaque étage peut être de faible hauteur ce qui dans une colonne de hauteur donnée permet de disposer un nombre d'étages beaucoup plus élevé et, donc, d'assurer un échange extrêmement efficace ; dans les colonnes classiques, la perte de charge introduite par chaque distributeur détermine entre deux étages voisins des différences de pression au minimum de l'ordre de trente cinq centimètres d'eau et en conséquence, la pression la plus forte se trouvant à l'étage inférieur, le matériau pulvérulent a tendance à remonter dans les conduits de transfert vers les étages supérieurs ; pour éviter une telle ascension on est obligé de prévoir une colonne de transfert de hauteur telle que le poids du matériau compris dans cette colonne -par unité de section droite de ladite colonne- compense la différence de pression et que l'effet d'ascension de ce matériau soit éliminé. Au contraire, dans une colonne équipée de distributeurs conformes à l'invention, la perte de charge peut être de l'ordre de un centimètre d'eau et, par conséquent, les conduits de transfert seront prévus très courts ; ceci permet de disposer un nombre de plateaux de l'ordre de huit à dix fois supérieur au nombre autorisé dans une colonne équipée de distributeurs classiques. En outre, il est à remarquer que cette perte de charge astreint de prévoir à la base de la colonne une admission de gaz à une pression très élevée si l'on veut que la fluidisation dans les étages supérieurs soit satisfaisante. Le cout de l'installation en est notablement augmenté. De plus, les vitesses de passage du fluide dans les distributeurs classiques sont élevés et on observe des jets qui produisent une attrition, nuisible à la longue durée de vie du produit fluidisé. Ces jets sont inexistants dans les distributeurs conformes à l'invention et l'attrition du produit fluidisé qui ne résulte pratiquement que des chocs avec les parois de la colonne, est négligeable. Parmi les nombreuses applications où l'invention peut être utilisée, citons la fluidisation d'un matériau pulvérulent de très faible granulométrie en vue d'un transfert (par exemple fluidisation de la farine), les réactions hétérogènes dans lesquelles il convient d'accroître au maximum le contact entre phases (par exemple réduction du minerai de fer, séchage des gaz, enrobage des particules de combustibles nucléaires par du carbone pyrolytique, catalyse hétérogène pour l'oxydation du butane) et la fluidisation des tamis moléculaires qui s'érodent facilement et qui posent, donc, des problèmes de fluidisation en raison de l'attrition que déterminent les distributeurs classiques. L 'invention ayant été exposée et son intérêt justifié sur des exemples détaillés, le demandeur s'en réserve l'exclusivité pendant toute la durée du brevet sans limitation autre que celle des termes des revendications ci-après. REVENDICATIONS ï- Procédé de distribution d'un fluide à la base d'un lit de matériau pulvérulent ou granulaire en vue de fluidiser celui-ci, ce procédé consistant à diviser le flux de fluide en une-pluralité de filets élémentaires et à les amener à pénétrer par la face inférieure du lit avec une répartition approximativement homogène, ledit procédé étant caractérisé en ce que les directions de pénétration des filets de fluide sont inclinées d'un angle d'au moins 250 par rapport à la direction normale à la face inférieure du lit. 2- Procédé de distribution selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'inclinaison des filets de fluide est réglée aux envrrons de 450 par rapport à la normale à la face inférieure du lit. 3- Procédé de distribution selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que chaque filet est amené à pénétrer dans le lit de matériau pulvérulent au niveau d'un site comprenant un germe de nucléation. 4- Procédé de distribution selon l'une des revendications 1, 2 ou 3 caractérisé en ce que les filets sus-évoqués, inclinés par rapport à la normale à la face inférieure du lit, sont orientés selon plusieurs directions réparties autour de la direction de ladite normale. 5- Procédé de distribution selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4 caractérisé en ce que chaque filet pénètre dans le lit avec un mouvement de balayage amenant sa direction de pénétration à varier au cours du temps, de sorte que, statistiquement pour le plus grand nombre de filets, la pénétration présente à chaque instant l'inclinaison sus-évoquée. 6- Distributeur de fluidisation appelé à se positionner sous un lit de matériau pulvérulent en vue de la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1, 2, 3, 4 et 5 prises ensemble, caractérisé en ce qu'il se compose d'une couche de particules dont la nature et la granulométrie sont adaptées pour que lesdites particules présentent une aptitude à la fluidisation inférieure à celle du lit de matériau pulvérulent à fluidiser, cette couche de particules reposant sur un support de texture adaptée pour êfte traversé par le fluide et retenir lesdites particules. 7- Distributeur de fluidisation selon la revendication 6 caractérisé en ce que ses particules ont une forme sensiblement sphérique. 8- Distributeur de fluidisation selon la revendication 7 caractérisé en ce que les diamètres de particules s'étalent dans une plage de diamètres déterminée. 9- Distributeur de fluidisation selon l'une des revendications 6, 7 ou 8 caractérisé en ce que ses particules sont constituées en un matériau de masse volumique éle vée. 10- Distributeur de fluidisation selon l'une des revendications 6, 7, 8 ou 9 caractérisé en ce que la hauteur de la couche de particules est au moins égale à environ dix fois la valeur de la dimension moyenne des particules. 11- Distributeur de fluidisation appelé à se positionner sous un lit de matériau pulvérulent en vue de la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1 et 3 prises ensemble, ledit distributeur comprenant une plaque dont la forme épouse la forme de la section du lit à fluidiser et étant caractérisé en ce que ladite plaque est pourvue d'une pluralité d'irrégularités réparties sur sa surface, chaque irrégularité comportant au moins un perçage d'axe incliné par rapport à la direction normale à la plaque, d'un angle d'au moins 250, et, en particulier, d'un angle d'environ 45 . 12- Distributeur de fluidisation selon la revendication lI caractérisé en ce que les perçages sus-évoqués, inclinés par rapport à la normale à la plaque, sont orientés selon plusieurs directions réparties autour de la direction de ladite nor ma le.