FR 2207995 A1 19740621 FR 7341565 A 19731122 L'invention concerne un procédé et un appareil de traitement sous vide d'un bain de fusion, en vue principalement de réduire la teneur en gaz et en matières volatiles du bain ou d'en changer la composition. Il est bien connu qu'après 1945 on a enregistré une très forte évolution dans le domaine du traitement des bains de fusion et de la coulée de métaux sous vide. L'utilisation du vide permet de produire des métaux présentant de nouvelles propriétés physiques, mécaniques et technologiques et en outre il est possible de faire intervenir de nouvelles compositions d'alliages. Egalement la quantité de métaux et d'alliages produits sous vide a augmentS très rapidement et, dans le monde, environ 30 % de la production globale sont fabriqués par ce procédé et certains des produits utilisés dans des applications particulières (aciers réfractaires, matériel électrotechnique sous vide, superalliage, etc...) sont fabriqués uniquement sous vide. Environ 96% des matériaux traités sous vide sont soumis à une pression comprise entre 1 et 150 Torrs et ce n'est que dans les auttes cas spéciaux restants qu'on utilise des pres sions de travail de 1.10 5 Torr. Environ 45 à 85% des frais d'investissement utilisés pour le traitement sous vide de bains de fusion (en fonction du vide appliqué) concernent les machines de traitement sous vide ainsi que les appareillages (appelés également unités de vide) tandis que plus de 70% des frais d'entretien des équipements sont consacrés à 1'entretien des unités de vide. Pour chaque installation de traitement de bain de fusion, il intervient une unité de vide dont le coût augmente exponentiellement avec le degré de vide qu'elle doit produire. Les inconvénients des procédés utilisés à l'heure actuelle et des équipements nécessaires pour leur mise en pratique résultent des causes suivantes: -la procédure est coûteuse. -ImpossibSité de transport. -Méthode coûteuse d'entretien et, -Durée excessive du processus métallurgique. L'invention a pour but de fournir un procédé et un appareil permettant de remédier aux inconvénients mentionnés ci-dessus et qui permet d'obtenir, en considérant la technologie métallurgique, une solution utilisant mieux des possibilités physico-chimiques et présentant techniquement un progrès. Le problème est résolu par le procédé suivant l'invention selon lequel on établit une discontinuité dans le bain de.fusion et ou crée dans celui-ci un vide. On évacue alors les gaz et/ou les vapeurs dégagés de l'espace sous vide ainsi créé, ou bien, en variante, on introduit dans l'espace sous vidé des substances modifiant la composition du bain de fusion. L'appareil suivant l'invention comprend une unité de vide et un outil creux de génération de vide qui est relié à cette unité. L'outil de génération de vide peut être déplacé dans le bain de fusion, de préférence à l'aide d'une machine tournante électrique ou d'un vibreur. Il est essentiel pour le procédé de l'invention que l'espace sous vide soit produit à l'intérieur du bain de fusion en supprimant la continuité de la matière. Dans la couche bordant l'espace sous vide, comme dans une zone de réaction , le processus physico-chimique, aboutit à un équilibre pratique. Dans l'espace sous vide ainsi déterminé, on peut introduire des agents réactifs souhaitables ou bien on peut évacuer de cet espace des produits de réaction indésirables. Il est à noter que des produits de réaction présentant une masse spécifique inférieure à celle du bain de fusion sont éliminés d'eux-même au cours du processus du fait que la suppression de la continuité du bain permet aux produits de ré- action formés de subir rapidement une coagulation qui les fait monter automatiquement à la surface du bain du fait de la différence de masse spécifique. La durée d1existance de l'espace sous vide à l'intérieur du bain dépend uniquement de la décision de l'opérateur et, par coagulation, on peut toujours être assuré de la valeur critique nécessaire pour éliminer les inclusions. Le produit de réaction peut être évacué du bain également par l'outil de génération de discontinuité et il est possible également d'introduire par l'intermédiaire de cet outil des-agents réactifs désirés dans l'espace de réaction. Pour supprimer la continuité d l'intérieur du bain, on peut utiliser des corps céramiques de formes spéciales, des tubes capillaires ouverts à leurs extrémités, etc... (qui seront appelés dans la suite, outils), ces éléments étant déplacés dans le bain de fusion à grande vitesse. A une vitesse critique et en fonction des dimensions et de la forme de l'outil, le bain de fusion s'écarte de la surface de l'outil et on crée une discontinuité dans la matière. On peut actionner l'outil de génération de discont- nuité de manière qu'il exécute un mouvement tournant, un mouvement vibrant ou un autre mouvement périodique. Il est ainsi possible de traiter la totalité du volume du bain de fusion ou seulement une partie arbitraire de celui-ci. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention seront mis en évidende dans la suite de la description, donnée à titre d'exemple non limitatif, en référence au déssin unique annexé qui représente sur la figure 1 un schéma du système suivant l'invention (les éléments correspondant à la technique du vide ont été repérés conformément aux normes internationales de la technique de vide; Un arbie tubulaire 1 est logé dans un carter 2 et est monté dans des roulements à rouleaux coniques 3, 4. Des bagues d'étanchéité 5 et 6 délimitent -en coopération avec l'arbre tubulaire 1 et le carter 2 le petit espace sous vide 7.Cet espace 7 est relié par l'intermédiaire d'un trou 8 ménagé dans l'arbre tubulaire 1 à l'outil creux 10 de génération de vide et, par l'intermédiaire du tuyau de raccordement 9 à unité de vide 11. L'outil 10 est relié à l'arbre tubulaire 1 par l'intermédiaire de l'orifice d'entrée de métal qui est pourvu d'un raccord étanche au vide 12. L'outil de génération de vide 10 peut avoir toute forme appropriée. Dans l'exemple considéré, il est de préférence constitué par un corps tournant, en particulier un tuyau se terminant par une partie tournante en forme de cloche. Dans l'outil 10, il est prévu un obturateur poreux 13 au travers duquel les gaz libérés dans espace sous vide par rotation de l'outil 10 peuvent être évacués et/ou des agents réactifs gazeux peuvent être introduits. En meme temps, l'obturateur poreux 13 empêche la pénétration de métal en fusion dans 1 a partie tubulaire de l'outil de génération de vide 10 où il pourrait produire des dommages. éventuels. L'outil de génération de vide 10 peut être formé d'un métal ou de matière céramique réfractaire. L'outil 10 est entraîné en rotation par une machine tournante électrique 14 avec interposition d'un accouplement 15. La fonction de l'unité sous vide est d'établir un vide préalable dans l'espace 7 et, par l'intermédiaire du trou 8 dans l'arbre tubulaire 1 et également, en cours de marche, d'éliminer les gaz se dégageant du bain de fusion. Cette unité est toujours conçue en fonction des impératifs technologiques désirés. La figure 1 représente un appareil d'utilisation générale qui convient pour établir un vide de lO-9-Torr, l'unité de vide Il comprenant une pompe du type à absorption 16, une pompe à captage d'ions 17, une soupape de vide 18, une vanne dtin- troduction de gaz 19 et un manomètre de vide 20. Le. mode de conditionnement de l'unité de vide Il est identique au procédé connu de conditionnement d'unités de vide similaires. Un écran protecteur 21 protège l'équipement contre des éclaboussures provenant du bain de métal en fusion. L'appareil suivant ltinventlon fonctionne delta manière suivante : Dans le four de fusion atmosphérique, pour protéger la surface du bain contre l'effet de l'atmosphère, on assure son isolement par une couche étanche à l'air, par exemple du verre en fusion puis on immerge dans le bain de métal en fusion ltou- til de génération de vide 10 sivant l'invention de manière que l'obturateur poreux 13 de cet outil 10 soit situé complètement en dessous du verre en fusion. Ensuite l'espace 7 est mis sous vide par l'unité Il et l'outil 10 est mis en rotation par enclenchement de la machine électrique tournante 14. L'appareil est mis ainsi en marche et, à partir de l'espace de vide établi du fait de la rotation de l'outil 10, des taz dégagés du bain de fusion sont continuellement aspirés par l'unité 11. En cas d'introduction d'agents gazeux, on peut faire passer par le tuyau d'admission 18 une quantité contrôlée et désirée d'agents gazeux qui est aspirée automatiquement par l'es- pace de vide établi dans le bain de fusion par l'outil 10. Pour traiter la totalité du bain fondu suivant le procédé de l'invention, on assure le guidage de l'outil 10 dans toute la masse du bain. Dans le cas où il se produit de forts courants de convexion dans le bain, on peut éviter le déplacement de l'outil 10. Dans une cuve de stockage de métal en fusion, on peut également faire fonctionner simultanément plusieurs appareils du type précité. On va maintenant décrire l'appareil suivant l'invention en référence à des exemples. Exemple 1 : Dans un creuset en céramique étanche au gaz, on fait fondre du cuire et on disperse de la poudre de verre à la partie supérieure du bain de fusion. La poudre de verre fondant à la partie supérieure du tain forme une couche étanche au gaz et empêche l'entrée en contact du métal du bain avec l'air atmosphérique environnant. On introduit ensuite dans le bain de fusion une tête mélangeuse en matière céramique poreuse (céramique-métal ou céramique-oxyde métallique) qui peut être mise sous vide par une pompe à vide de faible capacité. Lors de la rotation de la tête à une vitesse de 560 t/mn par exemple, le métal du bain commence à se séparer de l'outil en céramique et à une vitesse de 900 t/mn, il se crée un espace de vide en forme de lentille de 25 mm de diamètre.L'oxygène, l'hydrogène et l'azote contenus dans le métal du bain sont collectés dans cet espace de vide ainsi formé et les produits de réaction peuvent être évacués par unepompe à vide poussé et à faible capacité, par exemple par une pompe à absorption, ou bien par l'intermédiaire d'un récipient collecteur mis sous un vide ultra-poussé. Une dégazéification est effectuée à vitesse élevée dans la partie environnante de l'espace de vide constituant une discontinuité créée dans le bain de fusion de sorte aue, en deplaçant l'outil de génération de vide dans le bain de fusion, on peut traiter sous vide la totalité de la masse du bain. On a constaté que la teneur en gaz du cuivre pur produit de la manière ci-dessus était bien inférieure à la imite qui peut être mise en évidence dans la plupart des procédés analytiques modernes. Exemple 2 : Cet exemple concerne la production de nickel exempt de gaz et destiné à être allié avec 0,û020 % en poids de gallium. En partant d'une matière de base constituée par du nickel, on a opéré comme dans l'exemple 1 Après avoir créé ltespace de vide a) on a introduit dans cet espace de vide de l'hy- drure de gallium gazeux en quantité calculée équivalent à 0,0022 A0 de gallium, cette valeur étant exprimée en poids du bain de métal en fusion. Sur la surface de délimitation entre le bain de fusion et l'espace de vide, l'hydrure de gallium se décompose, le gallium est dissous dans le bain et l'hydrogène formé protège le gallium contre une oxydation et assure la désoxydation du bain de nickel. b) on arrêX l'introductiori d'hydrure de gallium et on aspire le produit de réaction formé conformément à ltexemple1. Les opérations a) et b) sont alternativement répétées et l'outil est guidé pendant tout le processus dans la masse du bain de fusion. La teneur en gaz du produit fabriqué dans cet exemple n'a pas pu être mise en évidence même par les procédés les plus modernes d'analyses de gaz, la teneur en gallium étant déterminée avec une grande certitude comme étant de l'ordre de 0,0020 % en poids. Exemple 3 : Cet exemple concerne la fabrication d'un acier à faible teneur en carbone et en oxygène. Après mise en pratique du processus décrit dans l'exemple 1, on a adopté une technique à phases multiples a) Par l'intermédiaire de l'outil de génération de vide, on a injecté de l'air dans l'espace de vide formé dans le bain de fusion. De l'air à la pression atmosphérique a été aspiré automatiquement par l'espace de vide. b) En arrêtant l'introduction de l'air, le produit de réaction s'est formé pendant la décarbonisation de l'acier et l'oxyde de carbone a été aspiré du bain de fusion. c) On a introduit dans le bain de l'hydrogène afin de réduire la teneur en oxygène du bain. d) Les produits de réaction de désoxydation, la vapeur d'eau et d'autres gaz ont été évacués par la mise sous vide poussé de façon à atteindre l'objectif escompté. Avec le procédé de l'invention, on a pu produire des aciers présentant une teneur en carbone et en oxygène de l'ordre de 1.?O Le procédé et l'appareil suivant l'invention présen tent;par comparaison à ceux utilisés à l'heure actuelle un certain nombre d'avantages importants - ils permettent d'utiliser un outil manuel simple et peu coûteux pour traiter sous vide des bains de fusion soumis à une pression atmosphérique. - ils peuvent être appliqués à un appareil de traitement de bain à la pression atmosphérique de conception çuelconque et sans investissements particuliers. -leur utilisation ne nécessite pas la prévision d'un équipement spécial de traitement de bain mais il est possible de les incorporer à des installations existantes. - l'appareillage nécessaire pour la mise en pratique du procédé ne nécessite aucun entretien. - par comparaison au procédé utilisé industriellement à l'heure actuelle, on peut obtenir un vide bien meilleur. - le procédé permet d'accélérer sensiblement le traitement des bains de fusion et il permet en outre d'adopter différentes technologies de traitement de bain (par exemple une injection de gaz, un processus d'alliage, etc...). - la consommation en énergie dans le procédé est égale à une fraction seulement (7 à 8%) de l'énergie nécessitée par les procédés employés à l'heure actuelle. - les gaz d'alliage et de réaction sont aspirés automatiquement à partir de la pression atmosphérique par le vide formé à l'intérieur du bain. Naturellement l'appareil suivant l'invention ne doit pas obligatoirement être agencé comme décrit ci-dessus en référence à la figure. Le déplacement de l'outil de génération de vide peut être effectué de nombreuses manières autres que celle décrite ci-dessus. En particulier, l'outil peut être actionné par un mouvement de vibration, auquel cas la machine électrique tournante 14 est remplacée par un vibreur et les roulements coniques 3 et 4 par des coussinets. également l'outil de génération de vide 10 peut se déplacer sur une trajectoire d'une autre forme que celle de l'exemple décrit. REVENDICATIONS 1) Procédé de traitement sous vide de bains de fusion caractérisé en ce que le vide est établi en produisant à l'intérieur du bainune discontinuité de matière. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on évacue de l'espace de vide ainsi établi les gaz et/ou-vapeurs dégagés du bain de fusion. 3) Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on introduit dans l'espace de vide des subs- tances changeant la composition du bain. 4) Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on introduit dans l'espace de vide une substance d'alliage. 5) Appareil de traitement sous vide de bains de fusion à l'aide d'une unité de vide, caractérisé en ce que l'uni- té de vide est reliée à un outil de génération de vide mobile. 6) Appareil suivant la revendication 5, caractérisé en ce que l'outil de génération de vide est relié à une machine électrique tournante. 7) Appareil suivant la revendication 5, caractérisé en ce que l'outil de génération de vide est relié à un vibreur. 8) Appareil suivant l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que l'outil de génération de vide est de préférence en forme de corps de révolution. 9) Appareil suivant l'une des revendications 5 à 8, caractérisé en ce qu'on place un obturateur poreux entre la cavité créée par l'outil de génération de vide et l'unité de vide.