FR 2235724 A1 19750131 FR 7324165 A 19730702 La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif de prélèvement et de séparation des phases liquides et gazeuses contenues dans un circuit de liquide sous pression. Il est souvent important de connaître avec précision la composition qualitative et quantitative des gaz dissous dans un liquide sous pression. Cette connaissance est particulièrement utile dans les réacteurs de fission à eau pressurisée puisqu'elle permet-de déterminer les concentrations des gaz de fission produits dans le réacteur, rendant ainsi possible une détection de rupture de gaine. En outre, la connaissance de la concentration en hydrogène dissout dans l'eau de refroidissement permet de contrôler l'inhibition de la réaction de radiolyse de l'eau. Cette concentration en hydrogène doit être surveillée pour la maintenir dans la fourchette définie par le constructeur du réacteur. La présente invention concerne un procédé de dégazage d'un volume d'eau isole d'un circuit sous pression et la récupération facile des gaz qui ont été dissous dans l'eau, ainsi que de l'eau dégazée. Ce procédé de prélèvement et de séparation des phases liquides et gazeuses contenues dans un circuit de liquide sous pression à la température ambiante est caractérisé en ce qu'on isole du circuit un volume de liquide sous pression dans un premier réservoir relié à un deuxième réservoir par l'intermédiaire d'une vanne, le deuxieme réservoir étant lui-même raccordé à un troi sième réservoir amovible, en ce que dans une premiere étape on décomprime le volume de liquide contenu dans le premier réservoir en le mettant en communication avec les deuxieme et troisième réservoirs préalablement mis sous vide, ce qui a pour effet d'éliminer une première fraction des gaz dissous dans le volume de liquide, et en ce que dans une deuxième étape on fait barboter un gaz inerte de balayage dans le volume de liquide contenu dans le premier réservoir afin d'éliminer la plus grande partie de la fraction de gaz dissous dans le volume de liquide, et en ce que les phases gazeuses et liquides ainsi séparées sont alors prélevées à des fins d'analyse, la phase gazeuse à partir du troi sieme réservoir amovible, et la phase liquide à partir du premier réservoir. Suivant une réalisation préférée de l'invention, le barbotage de gaz inerte est effectué en divisant le débit de gaz inerte arrivant à la base du premier réservoir en une pluralité de fines bulles gazeuses réparties suivant une section droite dudit premier réservoir. Il est possible de séparer par les moyens indiqués dans l'invention les phases gazeuses et liquides d'un volume d'eau sous pression provenant, soit d'un circuit sous pression élevée tel que le circuit de circulation primaire d'un réacteur nucléaire à eau ingère soit d'un circuit à plus faible pression tel que le circuit d'epuration d'un réacteur à eau. Les buts de cette séparation des phases liquides et gazeuses sont multiples - protection du personnel et du local qui serait contaminé par les gaz de fission, et leur filiation, si l'on prélevait directement un échantillon contenant des gaz de fission dissous, - séparation des gaz de fission : un comptage global de ces gaz est une excellente méthode de détection de rupture de gaine, cette information pouvant être affinée par une spectrographie gamma des gaz contenus dans le réservoir, cette détection pouvant être faite avec des compteurs germanium-lithium ou bien encore des détecteurs à tellurure de cadmium, - dans le cas d'un réacteur à eau pressurisée, on peut profiter de cette séparation de la phase gazeuse de l'échantillon pour doser I'hydrogèné des gaz extraits avec un chromatographe ou tout autre appareil convenable. Le procédé selon l'invention, slaccommode aussi bien d'un échantillon sous pression primaire (160 bars pour les réacteurs pressurisés, 80 bars pour les réacteurs à eau bouillante) ou d'un échantillon basse pression d'un circuit d'épuration 11 faut que la pression soit suffisante pour empêcher le dégazage du liquide dans les tubulures qui conduisent l'échan- tillon.En d'autres termes, il faut que la pression soit supérieure à la somme des pressions partielles des gaz présents à température de l'échantillonnage La présente invention a également pour objet, un dispositif de prélèvement et de séparation des phases liquides et gazeuses d'un volume de liquide dans un circuit sous pression à la température ambiante, caractérisé en ce qu'il comporte - un réservoir A d'un volume connu que l'on peut isoler du circuit de liquides sous pression par un jeu de vannes - un manomètre D indiquant la pression du liquide dans le réservoir A ; - une tubulure munie d'une soupape reliant le réservoir A un réservoir B - deux réservoirs B et C de volumes connus ;; - une tubulure munie de deux vannes et d'un raccord mobile G reliant le -réservoir B au réservoir C ; - une tubulure amenant un gaz de balayage à la base du réservoir A par l'intermédiaire de vannes, d'un débitmètre mesurant le débit de gaz, et d'un manomètre mesurant la pression du gaz de balayage - un élément diffuseur à la base du réservoir A - une vanne de prélèvement de l'eau dégazée située à la base du -récipient du réservoir A ; - un raccord amovible # reliant le réservoir B au réser- voir C. De toute façon, l'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit d'un mode de réalisation de l'invention donné à titre d'exemple non limitatif. Une réalisation préférentielle de l'invention consiste à séparer les phases gazeuses et liquides d'un volume d'eau sous pression, l'eau provenant d'un circuit de circulation primaire d'un réacteur nucléaire à eau légère. La description se réfère à la figure annexée sur laquelle on a représenté un schéma de réalisation du dispositif de prélèvement et de séparation : un réservoir en acier A porte à sa partie inférieure un élément diffuseur constitué par un disque d'acier inoxydable fritté 1 qui est soudé# aux parois du réservoir. Le réservoir A peut être mis en communication avec le circuit dTeau pressurisée par l'intermédiaire des vannes 2 et 11. Un manomètre D adapté à la pression de l'échantillonnage est relié au réservoir A par la vanne 10. Bien que non nécessaire, ce manomètre permet une utilisation plus sûre pour le personnel du dispositif de prélèvement. Un réservoir B de même nature que le réservoir A, et d'un volume d!environ le quart de celui du réservoir A est relié au réservoir A par la vanne 3. Le réservoir B est conçu pour résister à la pression existant dans le circuit d'échantillonnage par l'intermédiaire de la vanne 5 du raccord amovible G, on peut implanter sur le réservoir B un réservoir mobile C fermé par la vanne 6. A la base du réaerv6ir A par l'intermédiaire des vannes 7 et 9 ainsi que d'un c#lapet anti-retour H, on fait circuler un gaz de balayage provenant d'une source de gaz 12 par l'intermé- diaire de la vanne B-, lesdits gaz de balayage traversant- un manomètre E et un débitmètre F. Le manomètre E est un manomètre basse pression, dans la pratique O à 2 bars absolu. Le gaz de balayage est de ltezote ou de l'hélium par exemple ; il permet de compléter le dégazage de l'eau contenue dans las réservoirs A et B.La vanne 4 permet le prélèvement de l'eau dégazée du réservoir A Dans le fonctionnement du dispositif, les vannes 2, 10 et 11 sont seules ouvertes tout d'abord, liteau circulant dans le réservoir A; lorsqu'on veut faire un prélèvement, on commence par enlever le réservoir C par 'intermédiaire du raccord G, lequel réservoir C est mis sous vide par un système approprié. En ouvrant les vannes 5 et 9, on s'assure que le réservoir B est vide. On peut par un système approprié soit mettre le réservoir sous vide, soit sous atmosphère connue (azote- ou hélium par exemple). Ceci étant fait, on referme les vannes 5 et 9. En fermant les vannes 2 et Il, on isole du circuit pressurisé un volume d'eau contenu dans le réservoir A et délimité par les vannes 2, 3, 4, 11, le clapet H et le manomètre Do Ce volume est parfaitement connu, c'est le volume sur lequel s'effectue le prélèvement et le dégazage. On ouvre alors la vanne 3. Cette manoeuvre a pour conséquence de décomprimer le volume d'eau contenu dans le réservoir A Le réservoir B sert de volume t ampon et recueille une partie du liquide qui s'écoule de A dans B. Cette décompression est suivie sur le manomètre Do Lorsque la décompression est totale, on branche å l'aide du raccord G, le réservoir mobile C qui a été préalablement mis sous vide On ouvre alors les vannes 5, 6 et 7. Etant donné que le réservoir C était sous vide, cette manoeuvre a pour effet de mettre en dépression tout le volume délimité par les vannes 2, 4, 8, 9, 11, le manomètre D et le réservoir C. Cette mise en dépression de tout le dispositif suivie sur le manomètre E, a pour effet de permettre une grande partie (environ 50 % des gaz dissous) au dégazage de l'eau qui avait été isolée dans le réservoir A. On termine le dégazage de l'eau contenue dans le réservoir A en faisant barboter un gaz neutre préalablement détendu è 2 ou 3 bars. Pour cela, on branche en 12 un dispositif de #production des gaz purs et on ouvre la vanne 80 Le dégazage par "barbotage" ou "balayage" est facilité par la présence du disque d'acier inoxydable fritté d'une porosité de 20 à- 75 p par exemple situé en 1 au bas du réservoir A ; le débitmètre F permet de piloter le débit. On suit la montée en pression par le manomètre E, et on arrête en pratique le débit de gaz lorsque tout le dispositif est à une pression légèrement supérieure à la pression atmosphérique, 1,5 bar par exemple. Les gaz qui étaient dissous dans l'eau contenue dans le réservoir A sont entraînés par le gaz porteur envoyé par le bas du réservoir A ,et le mélange du gaz dissous et du gaz de barbotage se répartit uniformément dans les réservoirs B et C. On réalise ainsi au total l'élimination de plus de 95 % des gaz dissous dans l'eau contenue dans le réservoir A. Lorsque la pression désirée est atteinte en fin de barbotage, on referme les vannes 5, 6, 7 et 8. On a alors dans le réservoir amovible C une phase gazeuse dont l'un des constituants est le gaz qui a servi au barbotage, les autres constituants étant les gaz dissous dans l'eau contenue dans le réservoir A. Comme on connaît les volumes des réservoirs A, B et C, la pression en fin-de barbotage par l'intermédiaire du manomètre E, si l'on analyse par un moyen approprié la composition du mélange gazeux contenu dans le réservoir C, on peut connatre exactement les compositions qualitatives et quantitatives des gaz dissous dans le circuit de liquide pressurisé. D'autre part, on peut par l'intermédiaire de la vanne 4 prélever à des fins d'analyse l'eau dégaza contenue dans le réservoir A. L'originalité de l'invention réside dans la concEption d'un système de prélèvement comprenant des moyens intégrés pour la séparation des deux phases gaz et liquide, ces deux phase#s étant immédiatement utilisables pour l'analyse. Ce dispositif est utilisable pour d'autres circuits que ceux d'un réacteur à eau, et notamment à tous les circuits de liquide contenant des gaz radioactifs dissous : réservoirs divers, circuits d'effluents, etc,.. REVENDICATION5 1. Procédé de prélèvement et de séparation des phases liquides et gazeuses d'un volume de liquide provenant d'un circuit de liquide sous pression à la température ambiante, caractérisé en ce qu'on isole dudit circuit le volume de liquide sous pression dans un premier réservoir relié à un deuxième réservoir par l'intermédiaire d'une vanne, le deuxième réservoir étant lui-même raccordé à un troisième réservoir amovible, en ce que dans une première étape on décomprime la volume de liquide contenu dans le premier réservoir en le mettant en communication avec les deuxième et troisième reservoirs préalablement mis sous vide, ce qui a pour effet d'éliminer une première fraction des gaz dissous dans le volume de liquide, et en ce que dans une deuxième étape, onfait barboter un gaz inerte de balayage dans le volume de liquide contenu dans le premier réservoir afin d'éliminer la plus grande partie de la fraction de gaz dissous dans le volume de liquide, et en ce que les phases gazeuses et liquides ainsi séparées sont alors prélevées à des fins d'analyse, la phase gazeuse à partir du troisième réservoir amovible et la phase liquide à partir du premier réservoir. 2;- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait barboter le gaz inerte de balayage en le divisant en une pluralité de fines bulles gazeuses réparties suivant une section droite dudit premier réservoir, opération effectuée en faisant passer le gaz inerte à travers un filtre poreux situé à la base dudit premier réservoir 3. Procédé selon la revendication f, caractérisé en ce qu'on sépare les phases gazouses et liquides d'un volume d'eau sous pression, d'un réacteur nucléaire à eau 4. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 2 et 3, caractérisé en ce qu'il comporte :: - un réservoir A que l'on peut isoler du circuit de liquides sous pression par un jeu de vannes, - un manomètre D indiquant la pression du liquide dans le réser voir A, - une tubulure munie d'une vanne reliant le réservoir A à un ré servoir B, - deux réservoirs B et C de volumes connus, une tubulure munie de deux vannes et d'un raccord mobile G reliant le réservoir B au réservoir C, une tubulure amenant un gaz de balayage à la base du réservoir A par l'interm--édiaire de vannes, d'un débitmètre. mesurant le débit de gaz, et d'un manomètre mesurant la pression du gaz de balayage, un filtre à la base du réservoir A, une soupape d'évacuation de l'eau située à la base du réci pient du réservoir A, un raccord amovible G reliant le réservoir 3 au réservoir C.