FR 2210427 A1 19740712 FR 7245502 A 19721220 La présente invention concerne un perfectionnement au procédé de concentration par congélation d'un produit en solution aqueuse, dite solution mère, qui consiste à congeler ladite solution, à séparer les cristaux de glace formés, lesquels entraînent avec aux une fraction du produit, à récupérer la solution mère à l'état concentré, d'une part, et à faire fondre, d'autre part, lesdits cristaux avec récupération éventuelle.des frigories libérées. Il est connu que ce procédé de concentration par congélati#on est intéres sant par la faible quantité d'énergie nécessaire à la congélation. Ce procédé n'a cependant pas pu se développer en raison du fait que les cristaux de glace emprisonnent une quantité non négligeable de produit et qu'il en résulte une perte de matière sèche. La présente invention a pour but de remédier à cet inconvénient et, à cette fin, le perfectionnement qui en fait l'objet est caractérisé en ce que la solution résultant de la fonte des cristaux est soumise à une concentration sur membrane donnant ainsi un concentrat que lton réintroduit dans la solution mère à un stade quelconque du procédé. De préférence, le concentrat est mélé à la solution mère avant l'étape de congélation, ce qui permet d'éliminer une partie de l'eau qu'il renferme. Dans un premier mode de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, la concentration sur membrene consiste en une ultrafiltration. Dans ce cas, si par exemple le produit à concentrer est du lait écrémé, il résulte de ltoperation d'ultrafiltration, d'une part, le concentrat attendu que l'on réintroduit dans la solution mère et qui renferme la fraction protéique et une faible partie du lactose et des sels minéraux contenus dans la solution résultant de la fonte des cristaux, et d'autre part, un filtrat renfermant la majeure partie du lactose et des sels minéraux. Dans un deuxième mode de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, la concentration sur membrane consiste en une opération d'osmose inverse. Cette fois, en conservant l'exemple du lait écrémé, il résulte de l'opé- ration, d'une part, le concentrat attendu que l'on réintroduit-dans la solution mère et qui renferme toute la matière sèche contenue dans la solution résultant de la fonte des cristaux (fraction protéique, lactose et sels minéraux) et, d'autre part, un filtrat constitué uniquement d'eau. Dans un troisième mode de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, l'ultrafiltration et l'osmose inverse peuvent être utilisées en combinaison, de manière à récupérer finalement toute la matière sèche, sans pour autant surcharger le dispositif d'osmose inverse. A cette fin, la solution provenant de la fonte des cristaux est soumise à-une ultrafiltration d'où résultent un premier concentrat et un premier filtrat, lequel premier filtrat est ensuite soumis à une -opération d'osmose inverse d'où résultent un second concentrat et un second second filtrat, les deux concentrats étant réintroduits dans la solution mère à un stade quelconque du procédé, tandis que le second filtrat est évacué. St Le recours à la combinaison de l'ultrafiltration/de l'osmose inverse est avantageux, en particulier dans le cas de produits laitiers, le premier concentrat renfermant la fraction protéique principalement, et le second la majeure partie du lactose et des sels minéraux. En raison des faibles teneurs en matière sèche des solutions soumises à 2 l'ultrafiltration ou à l'osmose inverse, les débits par m de membrane sont im- portants, ce qui rend le procédé économique par rapport au procédé classique-de concentration par évaporation. Dans le cas où la concentration sur membrane consiste uniquement en une ultrafiltration, il peut être avantageux de compenser totalement ou en partie la perte d'un ou de plusieurs constituantsrnon nobles de la matière sèche évacuée dans le filtrat issu de l'opération d'ultrafiltration par une introduction de ce ou ces constituants dans la solution mère à un stade quelconque du procédé. Par ailleurs, lorsque le produit à concentrer est du lait entier, il est préférable que la concentration par congélation soit précédée d'un écrémage et n'affecte que le lait écrémé, la crème séparée étant réintroduite dans le lait écrémé concentré en fin d'opération. L'invention est décrite ci-après en détail, en référence au dessin annexé dans lequel les figures 1, 2 et 3 sont respectivement dessdhémas des trois modes de mise en oeuvre mentionnés ci-dessus, les abréviations portées sur les figures, à savoir : QC, MS et C signifiant respectivement "Quantite concernée", "Teneur en matière sèche" et Concentration Si l'on se réfère à la figure 1, le produit à concentrer est acheminé selon 1-et congelé en 2. Les cristaux de glace sont séparés en 3 de la solution mère et éventuellement lavés en 4. La solution mère concentrée est, quant à elle, récupérée selon 5.Tandis que l eau de lavage des cristaux de glace est recyclée selon 6, les cristaux euxmêmes entraînant avec eux une fraction de matière sèche, sont acheminés selon 7 vers une Zone 8 où ils sont fondus. Les frigories libérées sont de'préférence utilisées pour améliorer le rendement en énergie de l'installation d'une manière connue en soi. La solution résultant de la fonte des cristaux et renfermant la matière sèche entraînée passe ensuite dans un dispositif d'ultrafiltration 9 d'où résultent, d'une part, un coneentrat 10 et, d'autre part, un filtrat 11. Le concentrat 10 renferme essentiellement la fraction protéique du lait et une faible partie du lactose et des sels minéraux. Ce concentrat 10 est recyclé par mélange en 12 avec la solution mère en provenance de 1, avant l'étape de congélation. Le filtrat 11 est une solution aqueuee renfermant la majeure partie du lactose et des sels minéraux qui est évacuée. Pour compenser la perte en lactose dans le filtrat 11, il est possible d'en introduire une quantité équivalente selon 13. Cette compensation n'est cependant pas obligatoire et peut être omise. Si, d'une part, le produit à concentrer est du lait écrémé renfermant 9 % de matière sèche (30g/l de matières protéiques, 50 g/l de lactose et 10 g/l de sels minéraux) et que l'on désire l'amener à une concentration de 30 % et si, d'autre part, on met en oeuvre le procédé selon l'invention en partant de 1000 kg de lait écrémé, le recyclage du concentrat étant de 100 kg, la compensation en lactose de 1,5 kg et la perte de matière sèche dans la glace de 3 kg, c'est-àdire d'environ 3 % de la matière sèche totale, le procédé se déroule de la ma nière suivante Sachant que la fraction protéique ne traversant pas la membrane d'ultrafiltration représentent approximativement le tiers de la matière sèche entrai- née, le#s 100 kg de concentrat recyclé renferment 1 kg de matière sèche. L'opération de congélation affecte donc environ 1 100 kg de produit (1000 kg de lait écrémé de départ plus 100 kg de concentrat plus 1,5 kg de lactose de compensation) renfermant 92,5 kg de matière sèche (90 kg contenus dans le lait écrémé de départ plus 1 kg contenu dans le concentrat plus 1,5 kg de lactose de compensation). De la séparation des cristaux de glace en 3 résultent 300 kg de lait concentré renfermant 89,5 kg de matière sèche, c'est-à-dire ayant une concentration de 30 % environ, et 800 kg de glace entraînant 3 kg de matière sèche. Par fusion en 8, ces 800 kg de glace donnent 800 kg de solution ayant une concentration en matière sèche d'environ 3 "/oxo. A une telle concentration extrèmement faible, l'opération d'ultrafiltration permet des débits importants 2 par m de membrane. Cette opération aboutit à la séparation de 100 kg de concen- trat renfermant 1 kg de matière sèche entrainée, constitué de la fraction protéique et d'une faible partie du lactose et des sels minéraux, tandis que l'on évacue sous forme de filtrat 700 kg d'une solution aqueuse renfermant les 2 kg de matière sèche restants constitués d'environ 1,5 kg de lactose et de 0,5 kg de sels minéraux De cette manière, on a donc porté la concentration de la solution#résul- tant de la fonte des cristaux de 3 "/oxo à 1 %. Les 100 kg de concentrat sont ensuite recyclés par mélange avec les 1 000 kg de lait écrémé de départ. L'introduction de 1,5 kg de lactose en 13 compense la perte dans le filtrat évacué selon 11. Dans cet exemple, le lactose introduit était supposé à l'état solide. Il pourrait également être introduit sous forme de solution, ou d'un produit contenant du lactose. Si l'on se réfère à la figure 2, le processus appliqué est le même que le précédent jusqu'à l'étape de fonte des cristaux 8 comprise. Cette fois cependant, l'eau de fonte des cristaux est soumise à une opération d'osmose inverse en 14 au lieu d'être soumise à une opération d'ultrafiltration. Le filtrat constitué d'eau est évacué selon 15, tandis que le concentrat renfermant la totalité de la matière sèche entraînée, est recyclé selon 16 par mélange en 12 avec la solution de départ acheminée selon 1. Si, d'une part, le produit à concentrer est un jus de fruit renfermant 10 % de matière sèche et que l'on désire l'amener à une concentration de 20 %, et si, d'autre part, on met en oeuvre le procédé selon l'invention en partant de 1 000 kg de jus de fruit, le recyclage du concentrat étant de 100 kg et la perte de matière sèche dans la glace de 2 kg, le procédé se déroule de la manière suivante : La solution mère de départ, c'est-à-dire les 1 000 kg de jus de fruit renferme 100 kg de matière sèche, tandis que le concentrat recyclé (100 kg) renferme les 2 kg de matière sèche entraînée, de sorte que la congélation affecte 1 100 kg renfermant 102 kg de matière sèche. De la séparation des cristaux de glace en 3 résultent 500 kg de jus de fruit concentré à 20 %, c'est-à-dire renfermant 100 kg de matière sèche et 600 kg de glace, entraînant 2 kg de matière sèche. Par fusion en8, ces 600 kg de glace donnent 600 kg de solution ayant une teneur en matière sèche d'environ 3 "/ou. L'opération d'osmose inverse permet ensuite la séparation de 100 kg de concentrat renfermant les 2 kg de matière sèche entralnée, de 500 kg d'eau sous forme de filtrat. Les 100 kg de concentrat sont ensuite recyclés par mélange avec les 1 000 kg de jus de fruit de départ. Ce mode de mise en oeuvre du procédé selon 1 invention pourrait tout aussi bien etre appliqué à d'autres produits qu'aux jus de fruits, par exemple à du lait. Si l'on se réfère maintenant à la figure 3 et si le produit traité est du lait écrémé, le processus appliqué est le même que celui décrit en référence à la figure 1 jusqutà l'étape d'ultrafiltration comprise. A la différence du mode de mise en oeuvre exposé en référence à la figure 1 cependant, le filtrat issu de l'opération d'ultrafiltration est acheminé selon 11 vers un dispositif d'osmose inverse 14. L'opération d'osmose inverse permet de séparer, d'une part, un premier concentrat renfermant le lactose et les sels minéraux contenus dans le filtrat issu du dispositif d'ultrafiltratfon 9 et, d'autre part, un nouveau filtrat constitué d'eau qui est évacué selon 15. Le concentrat issu du dispositif d'osmose inverse est acheminé selon 16 vers la zone 12 où il est recyclé par mélange avec le lait écriez de départ, tout comme est recyclé, selon ] 0, k concentrat issu du dispositif d'ultrafiltration 9. A -titre d'exemple, si d'une part, le produit à concentrer est du lait écrémé renfermant 9 % de matière sèche (30g/l de matières protéiques, 50 g/l de lactose et 10 g/l de sels minéraux, toutes ces valeurs étant approximatives) et que l'on désire l'amener à une concentration de 30~4; et, si, d'autre part, on met en oeuvre le procédé selon l'invention en partent de 1 000 kg de lait, les concentrats recyclés représentant 200 kg et la perte de matière sèche dans la glace étant de 3 kg, c'est-à-dire d'un peu plus de 3 Z, le procédé se déroule de la manière suivante :: La solution de départ, c'est-à-dire les 1 000 kg de lait écrémé, renferme 90 kg de matière sèche, tandis que les concentrats recyclés (200 kg) renferment les 3 kg de matière sèche entraînée, de sorte que la congélation affecte 1 200 kg de produit renfermant 93 kg de matière sèche. De la séparation des cristaux de glace en 3 résultent 300 kg de lait concentré à 30 Z, c'est-à-dire renfermant 90 kg de matière sèche, et 900 kg de glace entraînant 3 kg de matière sèche. Par fusion en 8, ces 900 kg de glace donnent 900 kg de solution ayant une concentration en matière sèche d'environ 3 /oo. L'ultrafiltrationen 9 permet ensuite la séparation d'une part de 100 kg de concentrat renfermant I kg de ma tière sèche composée essentiellement de protéines, et d'une fraction du lactose et des sels minéraux contenus dans la solution résultant de la fonte des cristaux et, d'autre part, de 800 kg de filtrat renfermant 2 kg de matière sèche conr posée de la majeure partie du lactose et des sels minéraux. En soumettant ce filtrat à l'osmose inverse, en 14, filtrat qui est à une concentration de 2,5 "/oxo, on sépare 700 kg d'eau que l'on évacue et un nouveau concentrat constitué de 100 kg de solution aqueuse renfermant les 2 kg de matière sèche composée du lactose et des sels minéraux contenus dans le filtrat issu de l'ultrafiltration. La réunion du concentrat issu de l'ultrafiltration et du concentrat issu de l'opération d'osmose inverse donne 200 kg de produit renfermant les 3 kg de matière sèche entraînée dans la glace, -c'est-à-dire ayant une concentration de 1,5 Z. La combinaison des opérations d'ultrafiltration et d'osmose inverse permet donc de faire passer de 3,3 O/oo à 1-,5 % la concentration de la solution résultant de la fonte des cristaux.- Ces opérations peuvent etre effectuées avec 2 de grands débits par m de membrane étant donné les faibles concentrations des solutions traitées (3,3 /oo s'agissant de l'ultrafiltration, 2,50 O/oo s'agissant de l'osmose inverse). Finalement les concentrats sont recyclés en les mê- lant aux 1 Q00 kg de lait écrémé de départ. Comme il ressort de l'exposé ci-dessus, le mode de récupération préconisé de la matière sèche entrainée avec les cristaux de glace remédie économiquement à l'inconvénient du processus de concentration par congélation. Il va sans dire que toutes les valeurs numériques indiquées ci-dessus et que les exemples de mise en oeuvre du procédé perfectionné selon l'invention, schématisés aux dessins annexés, ne l'ont été qu'à titre d'exemples non limitatifs. REVENDICATIONS I. Perfectionnement au procédé de concentration par congélation d'une solutionaqueuse contenant des protéines,telle qu'un produit laitier,dite solution mère, qui consiste à congeler ladite solution, à séparer les cristaux de glace formés, lesquels entraînent avec eux une fraction du produit, à récupérer la solution mère à l'état concentré, d'une part, et- à faire fondre, d'autre part, lesdits cristaux avec récupération éventuelle des frigories libérées, caractérisé en ce que la solution résultant de la fonte des cristaux est soumise à une ultrafiltration donnant ainsi un concentrat que l'on réintroduit dans la solution mère à un stade quelconque du procédé. 2. Perfectionnement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le concentrat est meulé à la solution mère avant l'étape de congélation. 3. Perfectionnement selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on compense totalement ou en partie la perte d'un ou de plusieurs constituants non nobles de la matière sèche évacuée dans le filtrat issu de l'opération d'ultrafiltration par une introduction de ce ou ces constituants à un stade quelconque du procédé entre l'alimentation en solution mère et la aortie du produit concentré. 4. Perfectionnement selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, appliqué au cas où le produit à concentrer est du lait entier, caractérisé en ce que la concentration par congélation est précédée d'un écrémage et n'affecte que le lait écrémé, la crème séparée étant réintroduite dans le lait écrémé concentré en fin d'opération.