FR 2235225 A1 19750124 FR 7324102 A 19730629 La présente invention concerne généralement et a essentiellement pour objet un procédé de fractionnement ou d'analyse immédiate analogue de lessive sulfitée ou sulfitique résiduaire formant notamment lessive de sulfite noire ou usée ou analogue et, à titre e produit industriel nouveau, le corps ou la substance ou matlère obtenu par ce procédé ainsi que les dispositifs ou appareillages destinés à l'exécution de ce procédé. B'invention se rapporte également aux diverses applications et utilisations résultant de la mise eioeuvre du procédé et/ou du produit précité ainsi qu'aux systèmes, ensembles, machines, équipements et installations pourvus des dispositifs ou appareillages précités. Quand des copeaux de bois et autres matériaux végétaux contenant de la cellulose sont lessivés, cuits ou digérés conformément au procédé au sulfite ou au bisulfite, une lessive usée ou résiduaire apparat, laquelle contient le contenu, soluble dans l'eau, de la matière première ou brute et s'élève quantitativement à approximativement la moitié de la matière première ou brute. La composition de la lessive sulfitée ou sulfitique usée ou résiduaire varie selon la matière première, la base, la température de cuisson ou de lessivage et la durée employées et selon la qualité de cellulose désirée. De nombreuses suggestions ont été faites quant à l'utilisation de la lessive sulfitée usée ou résiduaire soutirée du lessiveur ou cuiseur, à l'état soit sec ou évaporé, avec ou sans sa teneur edsucre qui, dans beaucoup de cas, est éliminé par fermentation ouydation. Conformément à un procédé de fractionnement de lessive sulfitée résiduaire connu par le mémoire descriptif du brevet américain n0 2.838.483, des acides lignosulfoniques sont absorbés sur une peau ou un cuir tanné au chrome et acidifié avec de l'eau à l'anhydride sulfureut 102, des éléments composants indésirables sont éliminés par lavage ou lixivSGion avec de l'eau et les acides lignosulfoniques sont alors libéras avec de l'ammoniac. Un inconvénient de cette méthode est qu'elle implique une grande consommation de produits chimiques et ne constitue pas une base pour un choix sélectif de fractions de molécule.De même, les acides lignosulfoniques sont obtenus en une concentration de seulement approximativement 7 %, ce qui a pour résultat de grandes dépenses relativement aux opératinns de concentration et de séchage. En outre, toute utilisation des sucres présents dans le filtrat est rendue difficile, partiellerent à cause de leur faible concentration et- partiellement à cause de la pollution par des sels et par des traces de chrome, La préparation de la peau ou du cuir finement divisé est également compliquée et coûteuse. la présente invention a pour but de créer un procédé simple et économique pour fractionner la lessive sulfitique usée ou résiduaire, de façon à séparer les éléments composants principaux de la lessive usée en des lignosulfonates de grande masse moléculaire, des lignosulfonates de faible masse moléculaire, du sucre, des sels et de l'eau, de telle manière que chaque fraction est obtenue dans un état approprié pour emploi ultérieur en ce qui concerne la concentration et la composition. La lessive sulfitée résiduaire, utilisée comme matière de départ, peut aussi avoir été soumise à une fermentation avant le fractionnement. l'invention se rapporte ainsi à un procédé de fractionnement et de concentration, en plusieurs étapes ou opératinns, de lessive sulfitée usée qui est préalablement débarrassée de l'anhydride sulfureux SO2 libre, refroidie et filtrée pour en éminer des résidus fibreux, par une combinaison d'ultrafiltration et d'osmose inverse et ledit procédé est caractérisé en ce que 1) une quantité mesurée ou dosée de lessive sulfitée résiduaire est filtrée par ultrafiltration par circulation forcée, d'une manière connue en soi, dans des conditions déterminées de pression et de température, sur des membranes adaptées à la grande masse moléculaire de la fraction retenue sur la face ou le côté primaire de la membrane, laquelle fraction, après obtention d'une concentration optimale désirée, est lavée par une arrivée ou alimentation continue d'eau pour l'élimination d'éléments composants résiduels de faible masse moléculaire et 2) le filtrat, sur le côté ou la face secondaire de la membrane, est collecté, rassemblé ou recueilli pour servir de matière première pour obtenir des fractions ayant une masse moléculaire plus basse ou inférieure par osmose inverse pendant la circulation forcée comme cela a été indiqué en i) et par l'emploi de membranes présentant successivement une porosité plus fine, après quoi les fractions retenues sont, si on le désire, soumises à un lavage à l'eau lemme cela a été indiqué en 1). La lessive usée ou résiduaire est ainsi forcée de circuler pour passer du réservoir ou de la cuve à lessive par l'intermédiaire d'une pompe à travers des membranes et retourner au réservoir de lessive.Du côté sortie ou délivrance de la membrane est de préférence disposé un régulateur de pression. Dans 1! écoulement de circulation, c'est-à-dire à l'intérieur de l'appareil, la pression de fonctinnement, de travail ou de service atteintapproximativement 15 atmosphères. En comparaison avec le mémoire descriptif mentionné du brevet américain n0 2.838.483, des avantages nets et considérables sont réalisés par le présent procédé, un produit de qualité améliorée étant obtenu, sans la nécessité de fournir des produits chimiques impliquant des problèmes d'évacuaton et le lignosulfoeateétant obtenu en des concentrations considérablement plus grandes, c' est-à-dire d'approximativement 25 à 30 % contre approximativement 7 % conformément au mémoire descriptif du brevet americain n0 2.838.483. Pour une certaine capacité, il y a aussi considérablement moins besoin d'investissements pour-l'équzpement de production ou le matériel de fabrication. le procédé conforme à l'invention peut être exécuté w façon continue ou de façon discontinue, c? est-à-dire intermittente ou par lots ou analogues. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaitront plus clairement à la lecture de la description explicative qui va suivre en se reportant aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'èxemple non limitatif illustrant un dispositif de traitement discontinu, intermittent ou par lots selon un mode de réalisation spécifique actuellement préféré de du lignosulfonate pur de grande masse moléculaire. La pureté peut être réglée conformément à la durée de lavage ou de lixiviation. Le filtrat ainsi que le filtrat concentré provenant de ltopération de lavage, évacués à travers le tuyau 4, peuvent à leur tour être concentrés et soumis à un fractionnement ultérieur ou supplémentaire jusqu'à l'obtention de lignosulfonate à faible masse moléculaire, de la même manière que celle indiquée ci-dessus, mais par l'emploi de membranes plus fines 3. La production de lignonsulfonates purs de faible masse moléculaire est exécutée de la même manière que celle décrite en c-orrélation avec les éléments composants de grande masse moléculaire. Quand des lignosulfonates de masse moléculaire élevée et basse ont été séparés2 il subit un liquide contenant des sucres et des selsdes éléments composants de la-lessive usée. Ceux--ci ne peuvent --pas entre séparés par des membranes en raison de la trop faible différence de leus masses moléculaires mais doivent eAtre séparés chimiquenent ou par exemple par préfermentation. Sur la figure 2 est représentée une batterie d'appareil pour l'exécution d-un processus continu conforme à l'invention. les parties séparées QU organes individuels ont les mêmes chiffres de référence que sur la figure l mais avec un indice aiòuté. Ainsi, les membranes 3 sont à pores grossiers, les membranes 3a ont une porosité moyenne et les membranes 3c sont pores: -f ins--les réSSrvousà filtrat respectivement Sa et 5b, dans leurs phases opératoires respectives correspondent au réservoir de lessive 1 de la figure 1. Sur-la figure 3, le repèrel0 désype un module pour ultrafiltration ou osmose inverse, le repère 11 désigne un réservoir ou--une--cuve de circulation, le chiffre de référence 12 désigne une pompe de circulation, le chiffre de référence 13 désigne une conduite ou tuyauterie de collecte pour le produit d'évacuation formant produit ayant traversé ou filtrat, le l'invention et dans lesquels : la figure 1 représente une unité de fractionnement - la figure 2 représente une batterie d'appareils pour séparer diverses fractions ; et - la figure 3 représente les moyens pour laver les fractions retenues. En se référant à la figure 1, la les-sive sulfitée usée s'écoule depuis le réservoir 1 formant cuve à lessive à travers la pompe de circulation à haute pression 2 avec une grande vitesse en passant sur les faces de membrane 5, de sorte que la polarisation de concentration des membranes est ainsi réduite et des éléments composants de faible masse moléculaire et de l'eau passent à travers les membranes pour parvenir à leur face ou côté secondaire le côté secondaire précité communique avec l'atmosphère à travers la tuyauterie ou conduite d'évacuation 4 pour le filtrat ou produit ayant traversé. La tuyauterie d'évacuation précitée s'étend jusqu'au réservoir de filtrat 5 pour collecte en vue de ltopération de traitement suivante. La portion restante de la lessive sulfitée usée est conduite à travers un agitateur 6 et à travers le régulateur de pression 7 pour etre ramenée au réservoir de lessive Cette fraction est enrichie avec des éléments composants de grande masse moléculaire. la recirculation de cette fraction est continuée jusqutå ce que la concentration ait augmentée dans une mesure telle que la viscosité et 1a pression osmotique du liquide soient telles que la capacité de filtration devient trop faible. Ceci aura lieu quand le liquide en recirculation présente une concentration en matières solides de 25 à 35 % correspondant approximativement à une valeur de 55 à 75 % de la teneur en matières solides de la lessive initialement fournie. Si on le désire, cette fraction peut être lavée à l'eau pendant un aigre cycle de circulation à travers l'appareil par l'emploi des mêmes membranes durant une alimentation continue en eau. les éléments composants résiduels de faible -masse moléculaire seront alors éliminés avec le filtrat et le produit obtenu est chiffre de référence 14 désigne un régulateur de pression, le chiffre de référence 15 désigne une vanne commandée par la hauteur de niveau dans le réservoir li pour amener de l'eau de lavage au concentrat, le chiffre de référence 16 désigne un flotteur pour la commande par hauteur de niveau, le chiffre de référence 17 désigne un mélangeur thermostatique pour l'eau de lavage pour le concentrat, le chiffre de référence 18 désigne une arrivée ou alimentation pour l'eau froide, le chiffre de référence 19 désigne une arrivée ou alimentation pour l'eau chaude, le repère 20 désigne une arrivée ou alimentation pour la lessive filtrée et délayée ou diluée ou modérément chauffée, le chiffre de référence 21 désigne un tuyau d'évacuation pour le concentrat lavé, le repère 22 désigne une isolation thermique ou un calorifuge, le repère 23 geusaoeivée ou alimentation pour l'eau de lavage fournie aux membranes, le chiffre de référence 24 désigne une conduite d'évacuation pour l'eau de lavage provenant des membranes, et les chiffres se référence 25 et 26 désignent des vannes, robinets ou analogues. La quantité de lessive à fractionner est introduite dans la cuve Il qui est isolée par un couvercle et par une isolation extérieure. Dans cette cuve de circulation est disposé un flotteur 16 pour commande-par hauteur de niveau. La lessive quitte la cuve 11 en passant à travers la pompe de circulation 12 et est introduite dans le système ou module 10 pour ultrafiltration ou osmose inverse aux niveaux indiqués par des flèches. La lessive, ayant traversé la membrane qui est indiquée par des lignes discontinues en traits interrompus, s'écoule à travers le régulateur de pression 14 pour retourner à la cuve de circulation 11, tandis que le filtrat ou produit ayant traversé est éliminé par l'intermédiaire d'un agitateur de collecte 13 pour être amené à la cuve pour l'opération de fractionnement suivante. Quand le produit, ayant traversé, quitte l'unité 10, le niveau, dans la cuve de circulation 11, est réduit.- Quand le niveau dans cette cuve atteint la ligne discontinue en traits interrompus, la vanne 15 commandée par la hauteur de niveau est ouverte pour fournir de l'eau de lavage au concentrat. l'eau de lavage fournie est modérément tiède ou chauffée en étant constituée partiellement par de l'eau chaude fournie à travers le tuyau 19 et partiellement par de l'eau froide fournie à travers le tuyau 18. Dans le mélangeur thermostatique 17, l'arrivée d'eau est chauffée, tiédie ou modérée jusqu'à la température désirée. Pendant les opérations de lavage, le niveau, dans la cuve de circulation, est contrôlé ou réglé par le flotteur 16 et maintient le niveau indiqué par la ligne discontinue en traits interrompus.Le concentrat lavé pret est prélevé ou soutiré à travers le tuyau 21,après quoi la cuve Il est remplie avec une nouvelle charge de lessive. Pour nettoyer les membranes, de l'eau de lavage est fournie à travers le tuyau 23 pendant que les vannes 25 et 26 sont fermées. l'eau de lavage passe par le trajet de circulation 23, 12, 10 et 14 et est évacuée à travers le tuyau 24. les exemples suivants illustrent l'invention et on se réferera au tableau donné à la fin de la présente description, lequel indique la distribution quantitative des matières solides de la lessive dans les diverses fractions des exemples suivants. Exemple 1. lessive de sulfite usée employée : lessive à base de calcium Ca provenant de la digestion ou cuisson ou du lessivage au sulfite de bois de pin pour pâte à papier Concentration en matières solides : 15,0 %. Traitement préalable : débarrassée iCanhydride sulfureux S02 libre, refroidie jusqu'à approximativement 200C et filtrée. Limite de séparation de la membrane employée : masse moléculaire d'approximativement 20.000. On fit circuler 17,55 kg de la lessive de sulfite de calcium usée spécifiée, contenant 2630 g de matières solides, pendant 35 minutes. Après l'achèvement de l'essai, il y avait deux fractions différentes présentant les spécifications suivantes: I. lignosulfonate de calcium concentré de grande masse moléculaire avec du lOgnosulfonate de calcium de faible masse moléculaire des aides organiques,dulfate de calcium S03Ca etdu sucre en concentration initiale, en quantités mineures formant ballast. Quantité : 7,55 kg, concentration : 26,2 % de matières solides. Quantité de matières solides : 1980 g correspondant à 75,3 % de matières solides fournies. il. la quantité dominante de lignosulfonate de calcium de faible massemoléculare, d'acides organiques, de sulfate de calcium CaSO3 et de sucre en concentration initiale. Quantité : 10,0 kg, concentration : b,5 % de matières solides. Quantité de matières solides : 650 g correspondant à 24,7 % des matières solides fournies. Utilisation des deux fractions Fraction I a) bncentration finale par évaporation et combustionpour production de vapeur d'eau. b) Concentration'finale par évaporatinn et pulvérisation pour transformation en boulettes ou pastilles et dispersion. c) épuisement ou élimination des matières formant ballast (éléments composants indésirables) par lavage ou lixivition pour la production d'uniignosulfonate de calcium fortement raffiné pour une dispersion plus fine, précipitatinn de protéines solubles dans lteau dans les eaux résiduaires de boucherie, etc. Décrit dans l'exemple 2. Fraction Il: a) M Matière première appropriée pour préfermentation avec réglage correct du pH et précipitation préalable avec de l'oxyde de calcium ÇaC ou de la chaux vive, ce qui a pour résultat la possibilité de récupérer du sulfate de calcium CaS03 destiné à être ramené à la préparation de l'acide de digestion ou de lessivage. b) concentration C r osmose inverse sur la membrane ayant les pores les plus fins, suivie dbne évaporation finale et combustion pour production de vapeur d'eau. Exemple 2. Matière première utilisée : fraction I de l'exemple 1, c'est-à-dire lignosulfonate de calcium concentré de grande masse moléculaire, avec du lignosulfonate de calcium de faible masse moléculaire, des acides organiques, du sulfate de calcium CaS03 et du sucre en concentration initiale, en des quantités plus petites, formant ballast. somite de séparation de la membrane utilisée : masse moléculaire d'approximativement 20 000. Une quantité de 7,4 kg de la substance précitée, avec une concentration de 26,2 46 en matières solides correspondant à une teneur en matière solides de 1940 g, fut lavée dans l'appareil pendant 65 minutes comme cela a été décrit en corrélation avec la figure 3. Après l'achèvement de l'essai, il y avait deux fractions différentes ayant la spécification suivante I. lignosulfonate de calcium concentré de grande masse moléculaire ayant un grand degré de pureté, convenant à des tâches présentant des exigences. Quantité : 5,25 kg, concentration : 23,9 % de matières solides. Quantité de matières solides : 1255 g correspondant à 64,7 % des matières solides fournies, c'est-à-dire à 48,7 % des matières solides fournies initialement. (Exemple 1). Il. Filtrat contenant une petite portion des dix éléments composants moléculaires de la lessive dans un état dilué. Quantité : 32,65 kg, concentration : 2,1 % de matières solides. Quantité de matières solides : 685 g correspondant à 35,3 % des matières solides fournies, c'est-à-dire à 26,6 % des matières solides fournies initialement (exemple 1). Utilisation des deux fractions Fraction I Oncentration finale par évaporation et pulvérisation pour dispersion, plastification (agent réducteur d'eau) et précipitation de protéines solubles dans l'eau pour la purification des eaux usées, des eaux résiduaires, des eaux d'égout ou des eaux-vannes provenant de boucheries, etc... Fraction Il. Concentration par osmose inverseur la membrane ayant les pores les plus fins retenant approximativement 95 ffi des matières solides, avec la combinaison subséquente avec la fraction Il de l'exemple 1 pour traitement ultérieur ou supplémentaire (exemple 3). Exemple 3. Matière première utilisée : fraction Il de l'exemple 1, c'eat-à-dire approximativement la moitié de la quantité de lignosulfonate de calcium de faible masse moléculaire, d'acides organiques, de sulfate de calcium CaS03 et de sucre en concentration initiale. Limite de séparation de la membrane employée : masse moléculaire d'approximativement 50. On fit circuler 10,0 kg de la substance précitée, ayant une concentration de ,5 :% dé matières solides correspondant à une. teneur en matières solides de 650 g, pendant 43 minutes. Après la terminaison de l'essai, il y avait deux fractions différentes ayant les spécifications suivantes I. Une solution concentrée de lignofulfonate de calcium de faible masse moléculaire, d'acides organiques, de sulfate de calcium CaS03 et de sucre. Quantité : 3,96 kg, concentration : 15,6 % de matières solides. Quantité de. matières solides : 618 g correspondant à 95,2 % des matières solides fournies, c'est-à-dire à 23,5 % des matières solides fournie-s initialement. (Exemple 1). Il. Filtrat avec de très petites quantités des éléments composants de faible masse moléculaire. Quantité : 5,5 kg, concentration : 0,59 ffi de matières solides. Quantité de matières solides ; 32 g correspondant à 4,8 % des matières solides fournies, c'est-à-dire approximativement à 1,2% des matières solides fournies initialèment. (Xtemple 1). Utilisation des deux fractions Eraction I a) Concentration finale par évaporation et combustion pour production de vapeur d'eau. b) Matière première pour la production de protéine de fermentation. Fraction Il Pour eaux d'égouts ou réutilisation. Exemple 4. lessive de sulfite usée utilisée, type : lessive à base d'ammonium SH4 provenant de la digestion, de la cuisson ou du lessivage au sulfite de bois de pin pour préparatirin de pâte à papier. Concentration en matières solides: 11,5%. Traitement préalable : débarrassée4!anhydrique sulfureux 2 libre, refroidie jusqu a approximativement 200C et élimination de fibres par filtrage. limite de séparation-de la membrane employée : masse moléculaire d'approximativement 20-000. On fit circuler 9,9 kg de la lessive de sulfite d'ammonium usée-spécifiée, contenant 1 140 g de matières solides, pendant 15 minutes. Aprèsqle-leessai fut terminé, il y avait deux fractions différentes ayant la- spécification suivante I. lignosulfonate d'ammonium concentré de grande masse moléculaire, avec du lignosulfonate d'ammonium de faible masse moléculaire, des acides organiques, du sulfate d'ammonium (NH4)2S03 et des sels en concentration d'origine, en des quantités mineures formant ballast. Quantité : 2,6 kg, concentration : 26,9 % de matières solides. Quantité de matières solides : 700 g correspondant à 61,5 ffi des matières solides fournies. Il. la quantité dominante du lignosulfonate ammonium de fable masse moléculaire, des acides organiques, du sulfate d'ammonium (NH)42SO3 et du sucre, en concentration d'origine. Quantité : 7,3 kg, concentratinn : 6,03 çde matières solides. Quantité de matières solides : 440 g correspondant à 38,5 % des matières solides fournies. Utilisation des deux fractions Fraction I a) Concentration finale par évaporation et combustion pour production de vapeur d'eau. b) Concentration finale par évaporation et pulvérisation pour transformation en boulettes ou pastilles, dispersion. c) ILimination par lavage des éléments composantsde faible masse moléculaire pour la production de lignosulfonate d'ammonium pur de grande masse moléculaire comme cela a été décrit ici auparavant. Fraction Il: a) Matière première appropriée pour préfermentation, contenant de l'ammoniac., qui sert de substance nutritive de ferment-dans un processus approprié de préfermentation. b) bncentration parosmose inverse sur la membrane ayant les pores les plus fins avec évaporation finale consécutive et combustion pour production de vapeur d'eau. Exemple 5. Matière première employée : fraction I de l'exemple 4, c'est-à-dire du lignosulfonate d'ammonium concentré de grande masse moléculaire, avec du lignosulfonate d'ammonium de faible masse moléculaire, des acides organiques, du sulfate d'ammonium (MI4)2803 et du sucre en concentration initiale, en des quantités mineures, formant ballast. Limite de séparation de la membrane employée : masse moléculaire d'approximativement 20.000. Une quantité de 2,6 ka de la substance précitée, avec une concentration de 26,-9 ffi en matières solides correspondant à une teneur en matières solides de 700 g, fut lavée pendant 24 minutes. Après achèvement de l'essai, il y avait deux fractions différentes ayant les spécifications suivantes I Iignosulfonate d'ammonium concentré de grande masse moléculaire et de grande pureté. Quantité : 2,8 kg, concentration : 17 5 % de matières solides. Quantité de matières solides : 485 g correspondant à 67,9 % des matières solides fournies, c'est-à-dire à 42,6 % des matières solides fournies initialement. (Exemple 4). Il. Filtrat contenant une portion mineure des éléments composants de faible masse moléculaire de la lessive usée dans un état dilué Quantité : 15,2 kg, concentration : 1,42 % de matières solides. Quantité de matières solides -: 215 g correspondant à 32,1 ffi des matières solides fournies, c'est-à-dire à 18,9 ffi des matières solides fournies initialement. temple 4). Utilisation des deux fractions : Fraction I : Directement ou par l'intermédiaire d'une conversion avec des sels de base à métal de l'acide lignosulfonique, concentration finale et pulvérisation pour dispersion, plastification QU précipitation de protéines solubles dans l'eau à partir des eaux usées ou des eaux d'égouts provenant de boucheries ou analogues. Par l'emploi d'une base forte, une possibilité de récupérer de l'ammoniac à séparer par chauffage est obtenue. Fraction Il Concentration par osmose inverse sur la membrane ayant les pores les plus fins, retenant approximativement 95 % des matières solides, avec combinaison subséquente avec la fraction Il de l'exemple 4 pour traitement ultérieur. Exemple 6. Matière première employée : fraction Il de l'exemple 4, c'est-à-dire la portion principale du lignosulfonate d'ammonium de faible masse moléculaire, des acides organtques, du sulfate d'ammonium (MI4)2803 et du sucre, en concentration initiale. limite de séparation de la membrane employée : masse moléculaire d'approximativement 50. On fit recirculer 7,3 kg de la substance précitée avec une concentration de 6,03 % de matières solides correspondant à 440 g de matières solides, pendant 50 minutes. Après achèvement de l'essai, il y avait deux fractions différentes ayant les spécificatinns suivantes I. Une solution concentrée de lignosulfonate d'ammonium de faible masse moléculaire, d'acides organiques, & sulfate d'ammonium (MI4)2803 et de sucre. Quantité i 2,58 kg, concentration : 16,3 % de matières solides. Quantité de matières solides : 420 g correspondant à 95,5 % des matières solides fournies, c'est-à-dire à 36,8 % des matières solides fournies initialement. (hxemple 4). Il. Filtrat (fraction Il, exemple 4) avec de très petites quantités des éléments composants de faible masse moléculaire. Quantité : 4,72 kg, concentration : 0,42 % de matières solides. Quantité de matières solides : 20 g correspondant à 4,5 % des matières solides fournies, c'est-à-dire à approximati veinent 1,7 % des matières solides fournies intialement. Utilisation des deux fractions : Effraction I & Concentration finale par évaporation et combustion pour production de vapeur d'eau. b) Matière première pour la production de protéine de fermentation. Fraction Il pour eaux d'égouts ou usées ou pour réutilisation. Exemple 7. lessive de sulfite usée employée : lessive à base de magnésium Mg provenant de la digestion ou cui-un au sulfite de bois ipn. Concentration en matières solides : 11,2% Traitement préalable : débarrassée de l'anhydride sulfureux 2 libre, refroidie jusqu'à approximativement 200C et filtrée pour élimination de fibres. Limite de séparation de la membrane utilisée : masse moléculaire d'approximativement 20 000. On fit recirculer 18,3kg de la lessive au sulfite de magnésium usée spécifiée, contenant 2050 g de matières solides, pendant 55 minutes. Après achèvement de l'essai, il y avait deux fractions différentes ayant les spécifications suivantes I. Un lignosulfonate de magnésium concentré de grande masse moléculaire, avec du lignosulfonate de magnésium de faible masse moléculaire, des acides organiques, du sulfate de magnésium MgE03 et du sucre également en concentration initiale Quantité : 4,6 kg, concentration : 30,4 % de matières solides. Quantité de matières solides : 1400 g correspondant à 68,4 % des matières solides fournies. II.La quantité dominante d-e lignosulfonate de magnésium de faible masse moléculaire, d'acides organiques, de sulfate de magnésium 0tSO3 et de sucre en concentration intiale. Quantité : 13,7 kg, concentration : 4,75 % de matières solides. Quantité de matières solides : 650 g correspondant à 31,6 % des matières solides fournies. Utilisation des deux fractions Fraction I : a) Cbncentration finale par évaporation et combustion pour récupération de la base. b) Elimination par lavage des éléments composants de faible masse moléculaire pour la production d'uA ignosulfonate de magnésium plus ou moins pur de grande masse moléculaire pour dispersion ou comme agent liant pour des usages ou buts spéciaux. Fraction Il a) concentration par osmose inverse sur la membrane ayant les pores les plus fins avec concentration finale subséquente par évaporation et combustion pour récupération de la base. (Exemple 8 > . b) Préfermentation du contenu en sucre. Exemple 8. Matière première utilisée : fraction II de l'exemple 7, un filtrat contenant la quantité dominante de lignosulfonate de magnésium de faible masse moléculaire, d'acides organiques, de sulfate de magnésium MgS07 et de sucre en concentration initiale. Limite de séparation de la membrane employée : masse moléculaire d 'approximativement- 50. On fit recirculer 13,6 kg de la substance précitée, contenant 645 g de matières solides en une concentration de 4,75 Y0, pendant 40 minutes. Après achevement de L'essai, il y avait deux fraction différentes ayant les spécifications suivantes I. Une solution concentrée de lignosulfonate de magnésium de faible masse moléculaire, d'acides organiques, de sulfate de magnésium Muge03 et de sucre. Quantité : 3,34 kg, concentration : 17,6% de matières solides. Quantité de matières solides : 587 g correspondant à 91,2 des m atières solides fournies, ctest-à-dire à280% des matières solides fournies initialement. (Exemple 7). Il Filtrat (exemple 7, fraction II) avec de très petites quantités d'éléments composants de faible masse moléculaire. Quantité : 9,9 kg, concentration : 0,59% de matières solides. Quantité de matières solides : 58 g correspondant à 8,8 Y des matières solides fournies, clest-à-dire approximativement à 2,7% des matières solides fournies initialement. (Exemple 7). Utilisation des deux fractions Fraction I Concentration finale par évaporation et combustion pour récupération de la base. Fraction II : Pour eaux d'égouts ou usées ou réutilisation. Exemple 9. lessive de sulfite usée employée : lessive à base de calcium Ca provenant de la digestion, du lessivage ou de la cuisson au sulfite de bois de bouleau pour la prépération de pâte à papier. Concentration en matières solides : 13,5%. Traitement préalable : débarrasséedel' anhydride sulfureux 802 libre, refroidie jusqu à 250C et filtrée pour élimination des fibres. Limite de séparation de la membrane employéé : masse moléculaire d'approximativement 20 000. On fit recirculer 15,0 kg de la lessive de sulfite de calcium usée spécifiée, contenant 20?5 g de matières solides, pendant 40 minutes. Après achèvement de l'essai, il y avait deux fractions différentes ayant les spécifications suivantes I.Un lignosulfonate de calcium concentré de grande masse moléculaire provenant du bois de bouleau avec du lignosulfonate de calcium-de faible masse moléculaire, des acides organiques, du sulfate de calcium CaS03 ainsi que du sucre. Quantité: 4,5 kg, concentration : 25,1 % de matières solides. Quantité de matières solides : 1130 g correspondant à 55,8 % des matières solides fournies Il. La quantité dominante de lignosulfonate de calcium de faible masse moléculaire, d'acides organiques, de sulfate de calcium CaS03 et de sucre, en concentration initiale. Quantité : 10,5 kg, concentratinn: 3,52 % de matières solides. Quantité de matières solides: 895 g correspondant à 44,2 % des matières solides fournies. Utilisatinn des deux fractions Fraction I a) Lavage à l'eau sur la meme membrane pour la production de lignoslllfonate de calcium pur de grande masse moléculaire provenant du bois de bouleau pour la précipitation de proteines dans des eaux résiduaires ou d'égouts. Inapproprie cQt:1L-e agent de dispersion. b) Concentration finale par évaporation et combustion pour production de vapeur d'eau. Fraction Il a) Une matière première pour la production de protéine formant ferment. b) Wne matière première pour la production de pentose (xylose). c) Concentration sur une mbmbrane plus fine avec évaporation subséquente et combustion pour production de vapeur d'eau. d) Une matière première pour la production de lignosulfonate de calcium pur de faible masse moléculaire (exemple 10). Exemple 10. Matière première utilisée : fraction Il de l'exemple 9 c'est-à-dire la quantité dominante de lignosulfonate de calcium de faible masse moléculaire, d'acides organiques, de sulfate de calcium CaSOfi et de sucre, en concentration initiale. Limite de séparation de la membraneemployée : masse moléculaire d'approximativement 1 000. On fit circuler 10,4 kg de la substance précitée avec une concentration- des 8,52 % de matières solides correspondant à une teneur en matières solides de- 885 g, pendant 15 minutes. Après terminaison de l'essai, il y avait deux fractions différentes ayant les spécifications suivantes I. Lignosulfonate de calcium concentré de faible masse moléculaire, avec une certaine quantité d'acides organiques, de sulfate de calcium CaSO3 et de sucre, en concentration d'origine. Quantité: 3,5 kg, concentration : 15,6 % de matières solides. Quantité de matières solides : 545 g correspnndant à 61,6 % de matières solides fournies, c'est-à-dire à 27,1 % des matières solides fournies initialement. (Exemple 9). Il. La quantité principale d'acides organiques, de sulfate de calcium CaSO3 et de sucre, en concentration initiale. Quantité: : 6,9 kg, concentration: : 4,9 % de matières solides. Quantité de matières solides : 340 g correspondant à 38,4 % des matières solides fournies, c'est-à-dire à 16,9 % des matières solides fournies initialement (exemple 9). Utilisation des deux fractions fraction I a) Lavage à l'eau pour la production de lignosulfonate de calcium pur de faille masse moléculaire pour la précipitation de proténines. Le filtrat, provenant de l'opération de lavage, est concentré par osmose inverse et combine' avec la fraction Il de l'exemple 10. Fraction Il a) Une matière première pour la production-de protéine formant ferment (torula). b) Une matière première pour la production de pentose (d-xylose > . Exemple 11. Matière première utilisée : fraction Il de l'exemple 10, c'est-à-dire la quantité principale d'acides organiques, de sulfate de calcium CaS03 et de sucre, en concentration d'origine. Limite de séparation de la membrane employée : masse moléculaire d'approximativement 50. On fit recirculer 6,9 kg de la substance précitée, ayant une concentration de 4,9% en matières solides correspondant à une teneur en matières solides de 340 g, pendant 65 minutes. Après achèvement de ltessai, il y avait deux fractions différentes ayant les spécifications suivantes I. Acides organiques, sulfate de calcium CaS03 et sucre, concentré. Quantité : 3,2 kg, concentration : 10,4% de matières solides. Quantité de matières solides : 33,6 g correspondant à 97,8% de matières solides fournies, c'est-à-dire à 16,6% des matières solides fournies initialement (exemple 9 > . Il. Filtrat contenant de très petites quantités des éléments composants de faible masse moléculaire de la lessive. Utilisation des deux fractions Fraction I Une matière première pour la production de pentose (xylose > . Fraction Il Pour eaux usées, d'égouts ou résiduaires ou réutilisation. Les résultats sont indiqués dans le tableau suivant Fractionnement de diverses lessives de sulfite usées. Aperçu de la distribution des matières solides parmi les différentes fractions et des concentrations dans celles-ci. Lessive Limite de Solution intégrale I. Concentrat II. Filtrat usée séparation de la solides, en Solides, Solides en Solides Solides Solides Solides Solides Solides Solides membrane % de con- en % de con- en en % de en % de en % de en en % en % centration grammes concentration grammes la quan- la quantité con- grammes de la dela tité fournie initiale centra- quantité quan tion fournie tité ini tiale 1.Ca-pin masse moléou laire 20.000 15,0 2630 26,2 1980 75,3 75,3 6,5 650 24,7 24,7 2.do. 1./I " " 20.000 26,2 1940 23,9 1255 64,7 48,7 2,1 685 35,3 26,6 3.do. 1/II. " " 50 6,5 650 15,6 618 95,2 23,5 0,59 32 4,8 1,2 4.NH4-pin " " 20.000 11,5 1140 26,9 700 61,5 61,5 6,03 440 38,5 38,5 5.do.4./I. " " 20.000 26,9 700 17,3 485 67,9 42,6 1,42 215 32,1 18,9 6.do.4/II " " 50 6,03 440 16,3 420 95,5 36,8 0,42 20 4,5 1,7 7.Mg-pin " " 20.000 11,2 2050 30,4 1400 68,4 68,4 4,75 650 31,6 31,6 8.do.7./II " " 50 4,75 645 17,6 587 91,2 28,9 0,59 58 8,8 2,7 9.Ca-bou leau " " 20.000 13,5 2025 25,1 1130 55,8 55,8 8,52 895 44,2 44,2 10.ob.9./II " " 1.000 8,52 885 15,6 545 61,6 27,1 4,9 340 38,4 16,9 11.ob.10./II " " 50 4,9 340 10,4 333 97,8 16,6 0,2 7,4 2,2 0,36 Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées selon son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. R E V E N D I C A T. I O N S 1. - Procédé de fractionnement et de concentration sen plusieurs phases opératoires ,de lessive de sulfite usée qui a été préalablement débarrassée de l'anhydride sulfureux S02 libre, refroidie et débarrassée des fibres par filtration, par une combinaison d'ultrafiltration et d'osmose inversée, caractérisé en ce que a) une quantité mesurée de ladite lessive au sulfite usée ast filtrée par ultrafiltration par recirculation forcée d'une manière connue en soi dans des conditions déterminées de pression et de température sur des membranes adaptées à la masse moléculaire plus élevée ou supérieure de la fraction retenue sur le côté ou la face primaire de la membrane, laquelle fraction, après obtention d'une concentration optimale désirée, est lavée en amenant continuellement de l'eau pour l'élimination d'éléments composants résiduels de faible masse moléculaire et b > le filtrat, évacué A- > c8té XdXela face secnndaire de la membrane, est collecté ou recueilli pour servir de matière première pour la 'récupération de fractions ayant une faible masse moléculaire par osmose inverse pendant la recirculation forcée comme cela est indiqué en a) et par l'emploi de membranes présentant des porosités successivemerit plus fines, après quoi les fractions retenues sont soumises, si on le désire, à un lavage à l'eaomme cela est indiqué en a > . 2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fractionnement précité est exécuté à une pression atteignant 15 atmosphères. sur le coté ou la face primaire de la membrane précitée. 3. - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le filtrat obtenu par lavage est amené à la cuve à lessive pour l'opération de fractionnement suivante. 4. - Produit industriel, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes. 5. - Dispositif pour l'exécution du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend les moyens nécessaires pour réaliser les opérations mentionnées dudit procédé.