FR 2236613 A1 19750207 FR 7324395 A 19730703 La présente invention concerne les procédes de formage des matériaux essentiellement métalliques et notamment ceux permettant de donner à une pièce en ces matériaux des changements de forme importants en un nombre minimum d'opérations. On sait que la mise en forme des matériaux métalliques couverts par voie thermométallurglque exige, pour fournir les contraintes mécaniques élevées nécessaires, des installations importantes. De plus, chaque fois que les déformations sont importantes (cas de l'emboutissage profond,du laminage de tôles ou de profilés, du filage par exemple), les taux d'écrouissage atteints rendent nécessaires des traitements de revenus entre étapes successives de mise en forme pour rendre au matériau des propriétés mécaniques satisfaisantes, ce qui allonge la séquence et complique les opérations. Depuis quelques années, on a tenté d'apporter une solution à ce problème en utilisant des matériaux metalliques de composition particulière, susceptible de conserver une structure à grains ou phases fins e 11 ordre de quelques mucrons engénérallet qui présentent un comportement superplastique dans certaines conditions expérimentales. Dans leur domaine de superplasticité, ces matériaux peuvent subir des taux de déformation importants, pouvant atteindre 2.000 % et se prêtent donc bien à une mise en forme en une seule passe dans de nombreux cas. On donne à ces alliages leur comportement superplastique par un fort écrouissage à une tempe- rature où le matériau recristallise et/ou par un maintien à la température de recristallisation.Un grand nombre de ces maté riaux sont des alliages à composition eutectique ou eutectoide et dans ce cas on explique la stabilité de la taille des grains ou des phases par l'inhibition mutuelle de la croissance des grains ou des phases. Pour certains de ces-matériaux, il suffit, pour qu'ils prennent et gardent ltétat superplastique, de les maintenir à une température de l'ordre de 0,5 Tf (Tf étant la température de'fu- sion du matériau, exprimée en K). Pour d'autres un traitement thermomécanique plus complexe est nécessaire. Mais dans tous les cas, pour une taille de grains ou phases donnée la vitesse de déformation à adopter dans le domaine superplastique, pour éviter la rupture du matériau, est de un à plusieurs ordres de grandeur inférieure aux vitesses normales de déformation à chaud. Cette vitesse optimale de mise en forme des matériaux dans le domaine superplastique est trop lente comparée aux vitesses imposées par les cadences industrielles.La raison en est que la taille des grains ou des phases de ces matériaux, comprise entre quelques microns et une dizaine de microns, est trop élevée et que la vitesse optimale de déformation dans le domaine superplastique est une fonction fortement décroissante de la taille des grains ou des phases. Cette suggestion constitue un premier inconvénient, que ne contrebalance pas le fait que les contraintes pour déformer un matériau dans le domaine superplastique sont inférieures à celles nécessaires pour déformer à chaud un matériau identique dans son domaine non superplastique. Un autre inconvénient est lié à la ductilité élevée de ces matériaux : si elle est très intéressante pour réaliser des formes complexes, elle est aussi un obstacle à l'utilisation des alliages superplastiques chaque fois qu'on recherche un alliage à résistance élevée au fluage. Enfin le prix de revient des matériaux ayant des compositions spécifiques choisies pour présenter une taille de grains stable est beaucoup plus élevé que celui des alliages utilisés indus triellement. Il en résulte que le gain réalisé sur une mise en forme plus facile est largement compensé par le prix du matériau. Toutes ces raisons font qu'on n'a guère utilisé les matériaux superplastiques que lorsqu'une ductilité élevée représente un impératif absolu pour la mise en oeuvre de nouvelles techniques telles que le tréfilage sans filière et la mise en forme des t8- les par thermoformage. La présente invention vise à fournir un procédé de formage répondant mieux que ceux existant à ce jour aux exigences de la pratique, notamment en ce qu'il combine dans une large mesure les avantages respectifs des techniques classiques de mise en forme à chaud et les techniques applicables aux matériaux superplastiques, en partant de la constatation que de nombreux matériaux, notamment métallique-s, peuvent être amenés et maintenus passagèrement dans l'état superplastique. Dans ce but l'invention propose un procédé de formage de matériau non superplastique à l'état normal, caractérisé en ce qu'on soumet ledit matériau à un traitement thermomécanique destiné à développer des petits grains ou phases dans le matériau et à l'amener passagèrement à l'état superplastique, en ce qu'on met en forme le matériau avant qu'il ne soit revenu à l'état normal par déformation à une vitesse proche de la vitesse optimum à l'état superplastique dans lequel se trouve le matériauf et en ce qu'on le laisse revenir à l'état normal. Divers avantages de l'invention apparaissent immédiatement on peut utiliser de nombreux alliages industriels. Après mise en forme des matériaux, la taille des grains ou des phases ayant augmenté, la ductilité élevée disparaît et le matériau peut présenter une résistance élevée au fluage. En effectuant la mise en forme dès le début de la recristallisation, alors que la taille des grains ou phases est très faible (inférieure au micron environ), on peut déformer dans le domaine superplastique-à des vitesses compatibles avec les cadences industrielles, beaucoup plus élevées que celles que l'on peut adopter avec les matériaux su perpiastiques permanents totalement recristallisés. Le domaine d'application de l'invention est très large, puisqutellelest utilisable chaque fois qu'un matériau peut être amené temporairement, même fugitivement, à l'état superplastique. C'est notamment le cas, à titre non limitatif, - des matériaux qui recristallisent de façon relativement uniforme après déformations, tels que Cu, Ag, Ni, Ti, Mg, Zn, Zr non alliés ou alliés, le fer Y, les alliages austénitiques, certaines céramiques; - certains matériaux frittés comme 1'I,NI-100, qui présente une structure à petits grains - divers matériaux déformés à une température correspondant à une transformation de phases comme certains alliages ferreux, de titane, De nombreux procédés thermomécaniques permettent de développer des structures à petits grains ou phases. A titre non limi tatif, on peut citer l'extrusion le laminage, le forgeage, 1 t-emboutissage. Avant de décrire des modes particuliers de mise en oeuvre de l'invention, il peut etre utile de rappeler quelques indications sur l'état superplastique-et les paramètres qui le caractérisent. Les matériaux à comportement superplastique peuvent être caractérisés par un domaine particulier de valeur du coefficient m : w = #In#, dans laquelle 6 et * sont respectivement la con- trainte et la vitesse de déformation vraies. Aux valeurs élevées de m correspond la possibilité d'allongements importants, autori-- sés par l'état superplastique. Alors que pour les matériaux or- vinaires m est toujours voisin de 0,1, le paramètre m est compris entre 0,3 et 1 dans le domaine superplastique. Un autre parametre tres important est la taille de grains ou de phases : la vitesse de déformation qu'il. est possible d'adopter pour un alliage superplastique est une. fonction décroissante de cette taille. Pratiquement les alliages ayant une superplasticité permanente sont réalisés à partir de compositions très particulières et sont soumis à un traitement qui développe dans l'alliage une structure à grains fins dont la croissance est ensuite inhibée par un phénomène de recristallisation simultanée de deux types de grains. Nais cette inhibition n'est que partielle et de tels alliages présentent, une fois dépassée une phase transitoire de croissance des grains, une taille dépassant en gé néral 5 microns.Cette valeur relativement élevée oblige à utiliser des vitesses de déformation relativement lentes, faute de quoi l'alliage se rompt au cours du formage. On voit que pour les alliages superplastiques actuellement connus il y a, dans la phase initiale au cours de laquelle intervient la recristallisation et souvent une précipitation aux joints de grains, une croissance de ces grains, de sorte que le traitement ultérieur de mise en forme s'effectue alors qu'ont déjà été partiellement perdues les propriétés favorables de lté- tat superplastique initial. Le procédé suivant l'invention, du fait qu'il prévoit la mise en forme au cours de la phase initiale de recristallisations alors que les grains n'ont pas encore atteint la dimension qui correspond à l'état superplastique quasipermanent des alliages considérés comme tels, autorise une mise en forme à une vitesse qui permet des cadences quasi-industrielle-s. En bref, le procédé suivant l'invention exige de faire apparaître un état superplastique momentané dans un matériau susceptible de le prendre. Cette opération sera en général obtenue, comme dans le cas des matériaux à superplasticité quasipermanente, en faisant subir au matériau un traitement thermomécanique au cours duquel il est porté à une température de l'ordre de 0,5 T f (Tf étant exprimé en K). Ce traitement doit conduire à créer des grains de faible dimension, avantageusement inférieurs à 0,1 microns. Il peut notamment s'agir d'un écrouissage violent, d'un écrouissage à une température où appa rait une transformation de phase , d'un frittage de grains fins. Incidemment, ce traitement thermomécanique peut constituer une première étape de la mise en forme définitive. Alors que dans les matériaux superplastiques classiques 1'é- tat ainsi obtenu peut subsister pendant des durées très longues, il se produit spontanément dans les matériaux classiques une recristallisation et une croissance de taille des grains ou des phases qui tendent à ramener le matériau à l'état normal. Deux possibilités sont alors offertes pour réaliser la mise en forme en profitant à leur plus haut degré des propriétés particulières de l'état superplastique, Une première possibilité consiste à-effectuer la mise en forme immédiatement après obtention de l'état superplastique, avant que les grains n'aient eu le temps de subir un grossissement portant leur dimension à une valeur dépassant 10 microns.Dans certains cas,il est possible d'effectuer cette mise en forme à la vitesse optimum correspondant à l'état superplastique, Dans d'autres cas, au contraire, le temps de mise en forme, si on adopte une vitesse correspondant à l'état superplastique, est trop long pour correspondre à une cadence industrielle. Dans ce cas on peut prévoir de déformer le matériau à une vitesse plus élevée que celle qui correspond à lava1eur optimale comportement superplastique, mais toutefois inférieure aux vitesses adoptées en cas de déformation à chaud. Une autre solution, utilisable chaque fois que l'intervalle de temps qui s'écoule avant formage est supérieure à la durée de croissance des grains ou des phases faisant disparattre l'état superplastique, consiste à figer 1'état superplastique en bloquant la croissance des grains par une trempe, on peut alors déplacer la pièce en matériau temporairement superplastique Une fois la pièce amenée dans la machine où doit se faire la mise en forme finale, elle est réchauffée à une température où se révèle l'état superplastique, vers 0,5 Tf, et la mise en forme est effectuée comme indiqué précédemment. Le réchauffage doit évidemment être suffisamment rapide pour qu'il ne s'accompagne pas d'une croissance des grains ramenant le matériau à l'état normal. Incidemment, il faut noter que dans de nombreux cas la présence de faibles teneurs d'impuretés convenablement choisies, précipitant aux joints de grains, tend à geler ou à bloquer la croissance des grains et donc à prolonger la durée de l'état su perplastique. Tous les procédés classiques de formage peuvent être utilisés avec avantage, leur mise en oeuvre étant facilitée par la grande ductilité du matériau superplastique. On peut également utiliser des procédés spécifiques des matériaux superplastiques classiques. On peut en particulier effectuer le formage par extrusion, filage, laminage, forgeage, emboutissage profond, étirage, thermoformage, etc. Divers exemples de mise en oeuvre de l'invention seront maintenant donnés à titre d'exemples non limitatifs. Exemple 1 : extrusion et étirage d'alliage cuivre-phosphore.- Des fils en cuivre phosphoreux peuvent être mis en forme en deux étapes, la première étant destinée tout à la fois à développer l'état superplastique et à réduire la dimension transversale de la pièce de départ et la seconde à fabriquer le fil -La première étape consiste en une extrusion à haute température destinée à créer dans l'alliage une taille de phase inférieure au micron. L'extrusion a notamment été effectuée à 600 C sur un cuivre phosphoreux constitué par l'alliage classique de surf. init. brasure à 7 /0 de phosphore. Un taux de réduction de 100 surffin. est suffisant pour amener le matériau temporairement à l'état superplastique. Dès la sortie de ltextrudeuse, le matériau a été étiré à l'état de fil et on a utilisé un taux de réduction de 650 % sans provoquer de striction. Pratiquement, on enroule le fil sortant de l'extrudeuse sur une bobine entraînée à une vitesse asservie à la vitesse de déplacement du piston de l'extrudeuse, de manière à déformer le matériau à la 'vitesse optimale correspondant à l'état superplastique. On supprime ainsi la filière classique. Le diamètre du fil dépend du diamètre de sortie de l'extrudeuse et de la vitesse optimale de déformation. Inversement, si on se fixe le diamètre du fil à réaliser, on peut en déduire expérimentalement le diamètre à donner à l'extrudeuse. Exemple 2 : laminage et thermoformage de nickel On a mis en forme des feuilles de nickel pur de 2 mm d'épaisseur par thermoformage dans le domaine superplastique de la fa çon suivante. Le nickel a d'abord été laminé à froid pour lté- crouire fortement sans qu'il y ait recristallisation. Au cours du laminage, le taux de réduction était de 100 environ . Les feuilles de 2 mm d'épaisseur ainsi constituées ont été montées sur un dispositif de thermoformage où la température a été élevée brutalement à la vitesse de 70C par seconde. Dès la température de 800C atteinte, la feuille a été mise en forme en mettant sous vide l'espace entre le moule et la feuille. Le temps de mise en forme a été de 0,25 s pour des taux de déformation de 500 %.Au cours du chauffage rapide, il se produit une recristallisation qui a pu etre mise en évidence par trempe du matériau, puis examen métallographique. La montée en température jusqu'à 800oC ayant été suffisamment rapide, la dimension des grains, lors du thermoformage, était encore suffisamment faible pour que la feuille soit à l'état superplastique. A titre de comparaison, on a constaté qu'un chauffage lent (1 C par secondez ne permet pas de déformer des feuilles de nickel ayant subi un laminage à froid identique à celui précédemment défini. Une étude métallographîque a montré que la taille des grains, une fois atteinte la température de 800"C, était dans ce cas supérieure à 50 microns. Exemple 3 : forgeage et emboutissage profond d'acier. on a fabriqué des pièces en acier par emboutissage profond à ltétat superplastique. L'acier a été amené à l'état superplastique temporaire par forgeage à 7500C environ.Une étude métallographique sur un échantillon trempé immédiatement après ce forgeage a montré l'existence d'une structure à grains de dimension inférieure au micron La mise en forme proprement dite a consisté en un emboutissage de la pièce, effectué immédiatement après forgeage, la pièce étant maintenue à 75OC. Des taux de déformation très importants ont pu être atteints sans déchirure. Au contraire un acier forgé de la meme façon, mais maintenu une dizaine de minutes à 750 C avant emboutissage, n'a supporté que des taux de déformation beaucoup plus faibles. Il en a été de meme d'un acier coulé et non forgé soumis à emboutissage à 750 C. Dans tous les cas on peut définir, pour un matériau donné, la vitesse optimale de déformation par extrapolation, puis vérification expérimentale, une fois déterminée la taille des grains ou des phases à la sortie de l'opération visant à créer l'état sUperplastique (extrusion, laminage et forgeage dans les exemples ci-dessust, si on connatt les vitesses optimales correspon dant aux différentes tailles de grains ou de phases. On peut déterminer aisément la taille des grains ou des phases par trempe rapide, puis étude métallurgique. On voit que le procédé suivant l'invention représente tout à la fois un progrès sur les procédés de formage classiques et sur ceux qui obligent à utiliser uniquement des alliages pouvant conserver sur des durées importantes l'état superplastique. D'une part, le procédé permet de former de très nombreux matériaux en ntapp-liquant-que des efforts nettement inférieurs à ceux couramment utilisés en métallurgie. D'autre-part, les vitesses de déformation qui peuvent être adoptées peuvent être très supérieures à celles couramment rendues nécessaires par le comportement particulier des alliages superplastiques utilisés jusqu'à ce jour. Quant à la détermination-des paramètres de mise en oeuvre, elle est extrêmement simple. L'invention ne se limite évidemment pas aux modes particuliers de réalisation qui ont été représentés et décrits à titre d'exemples et il doit être entendu que la portée du présent brevet s'étend aux variantes restant dans le cadre des équivalences. REVENDICATIONS 1. Procédé de formage de matériau non superplastique à l'état normal, caractérisé en ce qu'on soumet ledit matériau à un traitement thermomécanique destiné à développer des petits grains ou phases dans le matériau et à l'amener passagèrement à l'état superplastique, en ce qu'on met en forme le matériau avant qu'il ne soit revenu à l'état normal par déformation à une vitesse proche de la vitesse optimum à l'état superplastique dans lequel se trouve le matériau, et en ce qu'on le laisse revenir à l'état normal. 2. Procédé de formage suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on amène la taille de grain du matériau à une dimension inférieure-à 5 microns. 3. Procédé de formage suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on fait immédiatement suivre le traitement thermomécanique par la mise en forme. 4. Procédé de formage suivant la revendication 1 ou 2, applicable notamment aux matériaux qui ne peuvent être amenés que fugitivement à l'état superplastique à la température du traitement thermomécanique, caractérisé en ce qu'on trempe le matériau aussitôt après ledit traitement pour le figer à l'état superplastique, et en ce qu'on réchauffe rapidement le matériau à une température de l'ordre de la moitié de cette température de fusion, exprimée en K, la mise en forme étant effectuée immédiatement une fois cette température atteinte. 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications l à 4, caractérisé en ce que la vitesse de déformation choisie a une valeur intermédiaire entre la vitesse optimale utilisée généralement pour mettre en forme les matériaux superplastiques et les vitesses habituelles de déformation à chaud dudit matériau. 6. Procédé de formage suivant l'une quelconque des revendications I à 5, caractérisé en ce qu'on amène le matériau à l'état superplastique par un traitement d'écrouissage violent, par exemple par extrusion, laminage, forgeage ou emboutissage, ou par frittage d'une poudre à grains fins. 7. Procédé de formage suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on détermine la dimension des grains ou phases sur le matériau venant de subir le traitement thermomécanique et une trempe destinée à figer l'état su perplastique et en ce qu'on en déduit la vitesse de déformation optimum à utiliser.