FR 2199476 A1 19740412 FR 7233596 A 19720921 La présente invention concerne un procédé de contact entre deux pnases (liquidc-liuide ou liquide-gaz, substantiellement inniscibles de densités suffisarjnent différentes, dans lequel ces deux phases circulant à contre-courant global l'une de l'autre dans une succession verticale d'étages par le simple jeu de la gravité sont mises en contact à courants substantieliement verticaux et de sens sensàl'intérieur de chacun de ces étages puis séparées l'une de l'autre avant de s'en échapper. Ce procédé de contact est généralement mis en oeuvre dans une colonne. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé permettant d'améliorer considérablement la stabilité hydraulique de chaque étage de la colonne et partant la stabilité hydraulique globale de la colonne elle-meme. Sans que 1lténumération donnée ci-dessous en soit limitative, la pré- sente invention est susceptible d'application à des domaines aussi variés que l'extraction. l'absorption, etc... Ainsi, à titre d'exemple non limitatif, la présente invention peut concerner un procédé d'extraction liquide-liquide entre deux phases liquides substantiellement immiscibles,de densités suffisamment différentes. dans lequel ces deux phases circulant à contre-courant global l'une de l'autre dans une succession verticale d'étages d'extraction par le simple jeu de la gravité sont mises en contact à courants substantiellement verticaux et de meme sens à l'intérieur de chacun de ces étages puis séparées l'une de l'autre avant de s'en échapper. Ce procédé d'extraction liquide-liquide est généralement mis en oeuvre dans une colonne. Pour des considérations économiques on a toujours cherché à accro#tre le plus possible la capacité de traitement d'une colonne d'extraction de dia -mètre et de hauteur donnés. L'une des principales difficultés rencontrées dans l'atteinte de cet objectif était jusqu a présent le fait de la précarité de la stabilité hydraulique de la colonne quand, à forts débits des deux phases dans la colonne, survenait une faible perturbation locale d'une pression ou d'une perte de charge. Avec le procédé selon l'invention, il est maintenant possible d'atteindre un haut degré de stabiiité hydraulique dans le fonctionnement de la colonne sur une large gamme des propriétés physiques et des débits des deux phases mises en contact et plus particulièrement dans le cas de débits élevés. Le type de colonne auquel se réfère 1 invention peut etre, à titre d'exemple non limitatif, celui décrit dans le brevet français n0 1 536 92S. Une telle colonne est divisée intérieurement par des plateaux sensiblement perpendiculaires à son axe dans lesquels sont ménagées des perforatians pour le passage et la dispersion d'une première des deux phases liquides. Elle comporte en outre des conduits verticaux de circulation de la deuxième phase, dont chacun traverse le niveau d'un seul c:esdits plateaux et débouche de part et d'autre de celui-ci par un orifice inférieur et un orifice supérieur disposés respectivement de manière que chaque orifice supérieur se trouve à un niveau de la colonne plus élevé que l'orifice inférieur du conduit traversant le niveau du plateau immédiatement supérieur. Les conduits traversant les niveaux de deux plateaux successifs sont ainsi séparés par une zone de contact dans laquelle le sens de déplacement de ladite seconde phase, quand elle passe de l'un à l'autre desdits conduits, est substantiellement opposé à son sens de déplacement dans ces conduits. La phase lourde est introduite dans la colonne à un niveau situé audessus du niveau d'alimentation en phase légère, ce qui provoque par le seul jeu de la gravité une circulation des deux phases s'effectuant globalement à contrecourant alors que les deux phases se déplacent substantiellement dans le même sens à l'intérieur de chaque zone de contact. En sortie de chaque zone de contact, les deux phases sont séparées par décantation. L'une des caractéristiques essentielles de cette colonne est de permettre d'éviter le phénomène de mélange en retour (backmixing) se produisant dans les colonnes à contre-courant usuelles. Toutefois, bien que ce type de colonne présente, par rapport à une colonne à contre-courant classique à plateaux perforés ayant les mêmes dimensions et un nombre identique de plateaux, les avantages d'une plus grande efficacité et d'une capacité supérieure, il n'en demeure pas moins que jusqu'à maintenant la stabilité hydraulique d'une telle colonne laissait encore beaucoup à désirer, tout particulièrement dans le cas de débits relativement élevés des deux phases liquides. Lorsque survient une perturbation quelconque engendrant une rupture d'équilibre hydraulique, le retour à l'état d'équilibre antérieur doit s'effectuer par la recherche simultanée d'un certain nombre d'équilibres élémentaires entre pertes de charge frictionnelles et gains de pression subis par les deux phases dans leur déplacement le long d'un nombre identique de circuits élémentaires distincts. Un circuit élémentaire d'équilibre hydraulique représente le trajet le plus court qu'il faut parcourir, sans jamais rebrousser chemin, pour, partant d'un point quelconque situé au sein d'une des deux phases liquides appartenant à un étage de la colonne, y revenir, tout en étant toujours resté au sein du liquide quelle que soit la phase concernée. Les deux phases liquides sont en équilibre hydraulique le long d'un tel circuit élémentaire lorsqu'vil y a compensation exacte entre les pertes de charge frictionnelles et les gains de pression qu elles subissent dans leur dépiacenent le long de ce circuit.Dans des conål- tions données de débits, plus faible sera la valeur globale de ces pertes de charge ou de ces gains de pression, c'est-à-dire plus court sera le circuit élémentaire, plus minime sera le déséquilibre engendré par une perturbation, plus rapide sera le retour à l'équilibre et plus grande sera la stabilité hydraulique de la colonne. Ainsi la précarité de la stabilité hydraulique du type de colonne précité résulte de la valeur globale trop importante des pertes de charge ou des gains de pression subis par les deux phases dans leur déplacement le long d'un circuit élémentaire. En effet, tout retour à l'équilibre de cette colonne, faisant suite à une rupture d'équilibre engendrée par une perturbation quelconque ne peut s'effectuer qu'en mettant en jeu les pertes de charge frictionnelles et les gains de pression que subissent les deux phases dans leur déplacement le long d'un circuit élémentaire qui, appartenant à ltensemble de deux étages consécutifs, traverse non seulement le plateau séparant ces deux étages mais encore chacune des deux zones de contact situées de part et d'autre de ce plateau. Grace au procédé selon l'invention et au dispositif proposé pour mettre en oeuvre ce procédé, le problème de la stabilité hydraulique de la colonne, tout particulièrement dans le cas de débits relativement élevés des deux phases liquides, est maintenant résolu. Le procédé selon l'invention consiste a réaliser un agencement approprié de certaines parties internes de la colonne au niveau de chaque étage de façon telle que chaque circuit élémentaire d'équilibre hydraulique de la colonne du type précité, mettant en jeu un certain nombre de pertes de charge frictionnelles et de gains de pression, soit maintenant scindé en deux circuits élémentaires, le long de chacun desquels les deux phases liquides ne subiront dans leur déplacement qu'une fraction des pertes de charge frictionnelles et gains de pression du circuit antérieur-. Le long de chacun de ces deux nouveaux circuits, pertes de charge et gains de pression devront toujours se compenser, que les débits de ces deux phases soient faibles ou relativement élevés. L'invention sera mieux décrite en se référant aux figures annexées suivantes : la figure 1 est une vue schématique partielle d'une colonne classique d'extraction liquide-liquide de conception antérieure à la présente invention, les figures 2 et 3 sont des vues schématiques partielles de cette même colonne mais pourvue maintenant d'un dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. La figure 4 est une vue en coupe suivant aa des colonnes représentées sur les figures 1, 2 et 3. La figure 2 est caractéristique d'une colonne fonctionnant dans des conditions normales de débit des phases, c'est-à-dire à débits relativement élevés, tandis que la figure 3 est caracté- ristique de cette même colonne fonctionnant à faibles débits.Sur les figures, 1, 2 et 3, toutes caracoises par le fait oue la phase dissertée est la phase lourde, seuls deux étages de la colonne ont été représentés. Sur ces figures des flèches indiquent clairement le sens de progression du courant de la phase légère à travers les étages successifs. Ainsi qu'il apparat sur la figure 1, 1 espace interne de la colonne 1 est divisé par des plateaux 2 pourvus de perforations 3. Ces perforations assurent le passage de la phase lourde à travers le plateau 2 et sa dispersion à travers la phase légère sous-jacente sous forme de gouttelettes qui tombent ainsi d'un plateau à un autre au-dessus duquel elles coalescent. Par ailleurs, la colonne présente des conduits 4 de circulation ascendante de la phase légère. Chacun de ces conduits traverse le niveau d'un plateau 2 et débouche de part et d'autre de celui-ci, l'orifice supérieur 5 du conduit traversant chaque plateau se trouvant à un niveau de la colonne plus élevé que l'orifice inférieur 6 du conduit traversant le niveau du plateau immédiatement supérieur. Les deux conduits traversant les niveaux de plateaux consécutifs sont ainsi séparés par une zone 7 de mise en contact des deux phases, spécifique d'un étage de la colonne. Cette zone, qui peut être munie d'un garnissage, est traversée par les deux phases liquides à courants substantiellement verticaux et de même sens du haut vers le bas.Les deux phases pénètrent alors dans une zone 8 de décantation, située au-dessus de chaque plateau 2, ou les deux phases se séparent et où la phase lourde coalescée s'accumule sur une certaine épaisseur qui est fonction, en particulier, du débit des deux phases. Au niveau d'un plateau, les deux phases sont en équilibre lorsque les pertes de charge frictionnelles et les gains de pression qu'elles subissent dans leur déplacement le long du circuit élémentaire d'équilibre hydraulique correspondant se compensent exactement. Ce circuit, représenté en tirets sur la figure 1, part du point A et traverse successivement la zone de contact 7 supérieure, le plateau 2 central, puis la zone de contact 7 inférieure pour enfin revenir en A à travers le conduit 4. Certaines pertes de charge frictionnelles des deux phases dans leur déplacement le longdececircuit peuvent être rendues négligeables par le choix de dimensions convenables pour le conduit 4 d'arrivée de phase continue et les zones d'arrivée et de sortie des zones de contact 7. Si donc ces pertes de charges sont tenues pour négligeables, il apparais que les gains de pression correspondant à la rétention des deux zones de contact ainsi qu a l'accumulation de phase lourde sur le plateau central compensent les pertes de charge restantes qui n'ont pas été tenues pour négligeables, c'est-à-dire essentiellement celles à travers les deux zones de contact et à travers le plateau central. Ainsi qu'il apparat sur la figure 2, la colonne de conception nouvelle ne diffère de la colonne de la figure précédente que par deux caractéristiques étroitement associées - primo : le conduit vertical $ de circulation de la phase légère situé en a ont de la zone de contact 7 est mis en communication par l'ouverture 9 avec zone de décantation 8 située immédiatement en aval de cette zone de contact. Cette ouverture 9 est préférentiellement située à la partie supérieure de la zone 8, juste au-dessous de la zone de contact 7. - secundo : une cloison 10 divise cette zone de décantation en deux zones 11 et 12 adjacentes. La cloison 10 part du bord supérieur de l'ouverture 9 et s'a baisse jusqu en un point situé à une certaine distance au-dessus du plateau 2 laissant ainsi entre elle et lui une ouverture 13. Ainsi, se trouve créée une possibilité de communication entre la zone 12 et le conduit 4 via la zone 11 par l'intermédiaire des ouvertures 13 et 9, respectivement situées aux parties inférieure et supérieure de la zone 11. La nouvelle conception de la colonne est telle que le circuit élémentaire précédent d'équilibre hydraulique de la colonne de type classique (figure 1) se trouve maintenant scindé en deux circuits élémentaires représentés en tirets sur la figure 2. Chacun de ces deux nouveaux circuits ne traverse plus alors qu'une seule zone de contact et seul, l'un d'entre eux traverse en outre le plateau central séparant ces deux zones de contact. Deux types de fonctionnement de la colonne peuvent alors exister, selon que l'extrémité inférieure de la cloison 10 est, soit immergée dans la phase lourde coalescée et accumulée sur le plateau 2 (c'est ce qui se passe lorsque la colonne opère dans des conditions normales du débit des deux phases, c'est-à-dire à débits relativement élevés : figure 2), soit non immergée dans cette même phase (c'est ce qui se passe à débits plus faibles : figure 3). Dans des conditions de débits suffisamment faibles (figure 3), les deux phases ne peuvent être en équilibre hydraulique dans leur déplacement le long du circuit élémentaire correspondant que parce qu'il se produit un recyclage spontané d'une partie des effluents de la zone de contact 7 vers le conduit 4 à travers les ouvertures 13 et 9. La présence de la cloison 14 qui n'est pas essentielle dans ces conditions de débit, le devient dès lors qu'on opère à débits nettement plus élevés, c'est-à-dire dans des conditions de débits normaux. En effet, dans des conditions de débits normaux (figure 2) et en l'absence de la cloison 10, un tel recyclage est alors tout à fait impossible, puisque dans la zone de contact 7 la perte de charge frictionnelle est maintenant très supérieure à la rétention. Le fonctionnement de la colonne est alors complètement perturbé du fait que la phase légère qui devrait se diriger vers la zone de contact 7 par le conduit 4 ascendant a tendance à court-circuiter cette zone en passant directement dans la zone de décantation 8 à travers l'ouverture 9. Cependant, du fait de la présence de la cloison manométrique 10, les deux phases retr uvent une possibilité d'équilibre hydraulique le long du circuit élémentaire orrespondant. n effet, ltexcès de la perte de charge frictionnelle sur la rétention dans la zone de contact 7 peut maintenant être compensé par le gain de pression correspondant à la différence d'altitude existant entre les deux niveaux de la phase lourde coalescée accumulée sur le plateau 2. Ces niveaux situés de part et d'autre de la cloison 10 appartiennent respectivement aux zones 11 et 12. il va de soi que la colonne telle qu'elle vient d'etre décrite ne représente qu un type possible de colonne à laquelle est applicable la présente invention. Il est évident que de nombreuses modifications et variations peuvent être apportées à la conception de chaque étage ou de l'assemblage de ces étages en colonne sans pour autant s'éloigner du domaine de l'invention. La conception de l'étage peut en effet être modifiée de façon à être mieux adaptée à des fonctions particulières telles que la dispersion d'une phase à travers l'autre phase, le transfert de matière d'une phase vers l'autre et la séparation des deux phases avant qu'elles ne sortent de l'étage séparément. Ainsi, la dispersion d'une phase dans l'autre peut s'effectuer,comme peut#s'effectuer, co#Ttt:ie sur les figures 1, 2 et 3, au moyen d'un plateau 2 perforé de dispersion. Les trous peuvent alors être en nombre quelconque et de dimension quelconque. Ils peuvent aussi avoir la forme de fentes ou de trous ayant une configuration spéciale. Mais la dispersion de la phase concernée peut aussi être réalisée de tout autre façon sans l'intermédiaire d'un plateau perforé comme par exemple au moyen d'un ou de plusieurs déversoirs de forme appropriée. Le mode de mise en contact des deux phases dans la zone de contact 7 peut aussi être quelconque avec ou sans garnissage, avec ou sans agitation mécanique, etc... La forme géométrique et la constitution interne de la zone de décantation 8 peuvent aussi être quelconques tout en restant appropriées. La séparation des deux phases peut ainsi être effectuée en présence ou non d'un matériau de remplissage, en présence ou non de chicanes, etc... La conception de l'étage peut encore être modifiée en liaison avec une autre conception de l'assemblage de ces étages en colonne. Ainsi, la zone de contact d'un étage peut être décentrée par rapport à l'axe de la colonne de façon telle que les zones de contact de deux étages consécutifs de la colonne soient diamétralezent opposées et non situées à la verticale l'une de l'autre comme cela est le cas sur les figures 1, 2 et 3. Il est à noter de même que la cloison manométrique 10 telle qu'elle apparait sur les figures 2 et 3 ne représente, quant à sa forme et à sa disposition en aval de la zone de mise en contact 7, qu'un mode possible d'exécution de cette cloison pour mettre en oeuvre le procédé selon l'invention. Toutes autres formes et conceptions de cette cloison mieux adaptées à la conception particulicre d'un étage sont également possibles sans pour autant s 'éloi- gner du domaine de l'invention. Bien que la présente description illustrée par les figures 2, 3 et 4 ait concerné le cas où la phase dispersée est le phase lourde, on peut facilement se rendre compte du fait que cette même colonne peut être utilisée aussi pour l'extraction liquide-liquide entre deux phases liquides dans le cas où la phase dispersée serait maintenant la phase légère. Dans ce cas, la colonne représentée sur les figures 2, 3 et 4 a simplement besoin d'être renversée et tandis que les flèches des figures 2 et 3 représentent maintenant le sens de progression du courant de phase lourde continue à travers les étages successifs de la colonne, les gouttes représentent alors, quant à elles, la phase légère dispersée qui s'élève de plateau à plateau à travers la colonne. REVENDICATIONS 1. - Un procédé en vue d'améliorer la stabilité hydraulique d'une colonne de contact liquide-fluide dans laquelle deux phases substantiellement im miscibles, de densités suffisamment différentes et circulant à contre-cou rant global l'une de l'autre dans une succession d'étages par le simple jeu de la gravité sont mises en contact à courants substantiellement verticaux et de même sens au sein de chacun de ces étages puis séparées l'une de l'autre avant de s'en échapper, procédé qui demeure utilisable dans une large gamme de débit des deux phases et de façon plus remarquable encore, dans le cas de débits relativement élevés, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à scinder en deux circuits chaque circuit élémentaire antérieur le long duquel, en l'absence du procédé, les deux phases en mouvement de vaient être en équilibre hydraulique, ledit circuit antérieur appartenant à l'ensemble de deux étages consécutifs et traversant non seulement le pla teau séparant ces deux étages mais encore chacune des deux zones de contact situées de part et d'autre de ce plateau, les deux circuits ainsi créés étant tels que, dans des conditions inchangées du débit des deux phases, celles-ci ne subissent dans leur déplacement le long de chacun de ceux-ci qu'une fraction des pertes de charge et gains de pression correspondant au circuit antérieur, le premier de ces circuits ne traversant qu'une seule des deux zones de contact, tandis que le second traverse à la fois l'autre zone de contact et le plateau séparant ces deux zones, la conception du premier circuit étant telle que les pertes de charge et gains de pression subis par les deux phases en mouvement le long de celui-ci s'équilibrent toujours, que les débits de ces deux phases soient faibles ou relativement élevés, à cet effet, ledit premier circuit étant conçu d'une façon telle qu'au delà de certaines conditions de débit des deux phases, il soit contraint de pénétrer plus ou moins profondément dans la couche de phase coalescée accumulée sur, ou sous, le plateau situé en aval de la-zone de contact que cette phase dispersée vient de traverser. 2. - Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'une des phases est liquide et l'autre gazeuse. 3. - Procédé selon la revendication 1, dans lequel les deux phases sont liquides. 4. - Procédé selon la revendication 2 ou 3, dans lequel la phase dispersée est la phase lourde. 5. - Procédé selon la revendication 2 ou 3, dans lequel la phase dispersée est la phase légère. 6. - Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 4 dans une colonne, ladite colonne étant divisée intérieurement par des pla teaux sensiblement perpendiculaires à son axe dans lesquels sont ménagées des perforations pour le passage et la dispersion d'urne première des deux phases, ladite colonne comportant en outre des conduits verticaux de circu lation de la deuxième phase, dont chacun traverse le niveau d'un seul des dits plateaux et débouche de part et d'autre de celui-ci par un orifice inférieur et un orifice supérieur disposés respectivement de manière que chaque orifice supérieur se trouve à un niveau de la colonne plus élevé que l'orifice inférieur du conduit traversant le niveau du plateau iediatement supérieur, lesdits conduits, traversant les niveaux de deux plateaux succes sifs, étant ainsi séparés par une zone de contact dans laquelle le sens de déplacement de ladite seconde phase, quand elle passe de l'un à l'autre des dits conduits, est substantiellement opposé à son sens de déplacement dans ces conduits, chaque zone de contact étant suivie d'une zone de décantation, la colonne comportant, en outre, dans sa partie supérieure, des moyens d'introduction de la phase lourde et de soutirage de la phase légère et, dans sa partie inférieure, des moyens d'introduction de la phase légère et de soutirage de la phase lourde, ledit dispositif étant caractérisé essentiellement, primo : par la mise en communication, à travers une pre mière ouverture, du conduit vertical de circulation de la deuxième phase situé en amont de la zone de contact avec la zone de décantation située immédiatement en aval de cette zone de contact, secundo : par la présence d'une cloison divisant la zone de décantation en deux zones adjacentes, la dite cloison partant du bord supérieur de ladite première ouverture et sla- baissant jusqu'en un point situé à une certaine distante au-dessus du pla teau sous-jacent, laissant ainsi entre elle et lui une deuxième ouverture l'extrémité inférieure de ladite cloison étant caractérisée en outre par le fait qu'à débits relativement élevés des phases, elle se trouve immergée dans la couche sous-jacente de ladite première phase maintenant coalescée et accumulée sur ledit plateau sous-jacent, le dispositif ainsi constitué permettant le fonctionnement de la colonne sur une large gamme de débits en assurant toujours l'équilibre hydraulique des deux phases en mouvement. 7. - Dispositif selon la revendication 6, dans lequel la première ouverture est située à la partie supérieure de la zone de décantation, juste au-dessous de la zone de contact, 8. - Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 5 dans une colonne, ladite colonne étant divisée intérieurement par des pla teaux sensiblement perpendiculaires à son axe dans lesquels sont ménagées des perforations pour le passage et la dispersion d'une première des deux phases, ladite colonne comportant en outre des conduits verticaux de circu lation de la deuxième phase, dont chacun traverse le niveau d'un seul des dits plateaux et débouche de part et d'autre de celui-ci par un orifice inférieur et un orifice supérieur disposés respectivemect de manière que chaque orifice supérieur se trouve à un niveau de la colonne plus élevé que l'orifice inférieur du conduit traversant le niveau du plateau immédiatement supérieur, lesdits conduits, traversant les niveaux de deux plateaux succes sifs, étant ainsi séparés par une zone de contact dans laquelle le sens de déplacement de ladite seconde phase, quand elle passe de l'un à l'autre des dits conduits, est substantiellement opposé à son sens de déplacement dans ces conduits, chaque zone de contact étant suivie d'une zone de décantation, la colonne comportant, en outre, dans sa partie supérieure, des moyens d'introduction de la phase lourde et de soutirage de la phase légère et, dans sa partie inférieure, des moyens d'introduction de la phase légère et de soutirage de la phase lourde, ledit dispositif étant caractérisé essentiellement, primo : par la mise en communication, à travers une pre mière ouverture, du conduit vertical de circulation de la deuxième phase situé en amont de la zone de contact avec la zone de décantation située immédiatement en aval de cette zone de contact, secundo : par la présence d'une cloison divisant la zone de décantation en deux zones adjacentes, la dite cloison partant du bord inférieur de ladite première ouverture et s levant jusqu'en un point situé à une certaine distance au-dessous du pla teau immédiatement supérieur, laissant ainsi entre elle et lui une deuxième ouverture, l'extrémité supérieure de ladite cloison étant caractérisée en outre par le fait qu'à débits relativement élevés des phases, elle se trouve immergée dans la couche surnageante de ladite première phase maintenant coalescée et accumulée sous ledit plateau immédiatement Supérieur, le dispo sitif ainsi constitue permettant le fonctionnement de la colonne sur une large gamme de débits en assurant toujours l'équilibre hydraulique des deux phases en mouvement. 9. - Dispositif selon la revendication 8, dans lequel la première ouverture est située à la partie inférieure de la zone de décantation juste au-dessus de la zone de contact.