FR 2196844 A1 19740322 FR 7330511 A 19730822 La présente invention se rapporte à un procédé de fractionnement d'un jet liquide, engendré par un ajutage, selon lequel on provoque une modification périodique de l'aire de la section de passage de cet ajutage. Le fractionnement d'un jet liquide est un phénomène naturel qui affecte tous les jets et qui résulte de ce qu'un jet est une figure d'équilibre instable pour un liquide en mouvement. Toutefois, le fractionnement naturel d'un jet donne naissance à des gouttelettes très irrégulières quant à leur taille et à leur forme. Si donc l'on veut fractionner un jet en gouttelettes ayant une forme régulière et une dimension donnée, cn ne peut se contenter de ce fraction rew.at naturel et I on doit recourir à un fractionnement forcé de ce jet. Or, le fractionnement d'un jet est un moyen qui est utilisétno- tamment dans l'industrie chimique,pour granuler certains produits. En effet, la transformation d'une substance solide en un granulé constitué de petites billes est une technique de conditionnement qui présente de nombreux avantages dans plusieurs domaines. C'est le cas notamment en agrochimie, pour les engrais et les pesticides, où ce mode de conditionnement facilite aussi bien la manutention et le stockage que l'épandage de ces produits, et favorise leur dissolution par les eaux d'arrosage, donc leur pénétration dans le sol (cas des engrais), leur contact avec les cultures (cas des pesticides) et leur élimination progressive par les eaux de pluie. I1 en est de même dans le domaine des insecticides où l'on recourt à la granulation d'une substance contenant un composant actif et au compactage des granules ainsi obtenus pour former des blocs extêmement poreux d'où le composant actif peut s'évaporer d'une manière régulière dans l'air ambiant. Aussi plusieurs procédÉsont-ils vu le jour pour réaliser cette granulation, notamment ceux qui procèdent par liquéfaction de la substance à granuler (soit en la dissolvant dans un solvant volatile, soit en la fondant par chauffage), par génération d'un jet de cette substance et par fractionnement de ce jet en gouttelettes dans un milieu propre à solidifier ces dernières par évaporation du solvant ov par refroidissement. Le jet est engendré par un ajutage qui est disposé soit dans l'une des parois d'une chambre contenant la substance liquéfiée, soit à l'extrémité d'un conduit dans lequel cette substance est injectée.Ce jet jaillit dans l'air ambiant ou, lorsque l'air ambiant ne provoque pas une soLidifica- tion assez rapide, dans une enceinte chauffée ou dans une enceinte réfrigérée, selon que la transformation des gouttelettes en granules par solidification résulte de l'évaporation du solvant ou du refroidissement au-dessous de la température de fusion. Quant au fractionnement du jet, on se contente souvent du fractionnement naturel. Cependant, le fractionnement naturel est lié à l'existence de perturbations aléatoires, de sorte que la granulométrie des gouttelettes obtenues, partant celle du granulé, est fortement dis persée. Or, cette dispersion de granulométrie peut présenter des inconvénients, notamment lorsque la substance granulée est une substance très active dont l'utilisation nécessite un dosage précis.Dans ce cas, on cherche à obtenir une granulométrie plus rigoureuse en réduisant la largeur de la courbe de dispersion. Pour cela, on recourt à un fractionnement forcé du jet en imposant à ce dernier une perturbation dont on maîtrise au moins la fi'yuence. On sait, en effet (voir RAYLEIGH, Theory of Sound), qu'une perturbation périodique appliquée à la surface d'un jet subit une amplification de type exponentiel au cours de son entraînement avec l'écoulement du liquide constituant le jet, cet effet étant le plus prononcé lorsque la longueur d'onde de cette perturbation vaut 4,5 fois le diamètre du jet. La production d'une telle perturbation périodique du jet est as surée, dans les solutions connues, par une mise en vibration forcée, soit que cette vibration soit appliquée au liquide lui-même, en amont de l'ajutage, soit qu'elle soit appliquée à la paroi qui, dans la chambre contenant le liquide, porte l'ajutage, soit enfin à l'ajutage lui-même. Cette vibration a lieu dans une direction parallèle à l'écoulement, donc suivant l'axe du jet. Dans le premier cas, on produit une sorte de modulation de la vitesse axiale du jet dans toute sa section. Dans les deux autres cas, on module la vitesse longitudinale de la surface externe de liquide qui constitue la couche limite séparant le jet du milieu ambiant dans lequel il s'écoule. Or, mettre en vibration toute la masse du liquide pour n'agir finalement que sur la très petite quantité de ce liquide qui s 'écou- le à un instant donné sous la forme du jet nécessite une énergie disproportionnée avec le résultat atteint. La mise en vibration de la paroi portant l'ajutage ou de l'ajutage lui-même s'accompagnent en général de vibrations parasites qui nuisent à la régularité du fractionnement et contribuent à élargir la dispersion de la granulométrie. La vibration forcée imposée par ces moyens est dirigée parallèlement à l'axe longitudinal du jet et ne se traduit par une striction que de manière indirecte, par l'intermédiaire des phénomènes hydrodynamiques liés à l'écoulement du jet. I1 apparait donc plus naturel de chercher à imprimer au jet une vibration forcée qui soit d'emblée dirigée radialement par rapport à l'axe du jet et qui tende à en provoquer directement la striction sans recourir à une perturbation de la vitesse longitudinale de l'écoulement. L'invention a pour objet un procédé selon lequel on agit de cette manière. Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on réalise ladite modification périodique de l'aire de la section de passage de l'ajutage en faisant varier périodiquement le diamètre dudit ajutage. Lorsqu'on veut obtenir un granulé très fin, où les granules ont un diamètre égal ou inférieur au millimètre, on se heurte à une difficulté liée à la régularité extrême que doit avoir la paroi de l'orifice de l'ajutage afin de maintenir le caractère laminaire qui est requis pour l'écoulement du jet sous peine de le voir affecté de perturbations incontrôlables dues à la turbulence que crée toute irrégularité de surface. Or, un tel "poli" de la surface interne de l'orifice de l'ajutage est difficile à obtenir avec un ajutage fait en un métal. De bien meilleurs résultats ont été obtenus avec des ajutages constitués par des pierres d'horlogerie percées d'un trou réalisé à l'aide des techniques utilisées par les pierristes. L'invention a également pour objet un dispositif mettant en oeuvre le procédé ci-dessus tout en satisfaisant à ces exigences. Ce dispositif est caractérisé par le fait que ledit ajutage est constitué par une pièce faite en un matériau strictif pétromorphe et percée d'un orifice circulaire et par le fait qu'il comprend des moyens capables de provoquer périodiquement la striction dudit matériau dans une direction sensiblement radiale par rapport à l'axe dudit orifice. L'invention a enfin pour objet une application du procédé à la granulation d'un produit préalablement mis sous forme liquide et jaillissant hors dudit ajutage sous la forme d'un jet, à écoulement laminaire et de section circulaire, émis dans un milieu propre à assurer la solidification des masselottes liquides résultant de ce fractionnement. La description qui va suivre se rapporte à deux formes d'exécution du dispositif mettant en oeuvre le procédé énoncé plus haut. Elle est illustrée par le dessin annexé dans lequel: La fig. 1 représente schématiquement une vue d'ensemble d'un dispositif de granulation conforme à l'invention. Les fig. 2 et 3 représentent une première forme de réalisation de la partie essentielle du dispositif visible à la fig.l,vue en coupe et de face, respectivement. La fig. 4 représente une deuxième forme de réalisation de cette partie essentielle, vue en coupe. Les fig. 5 et 6 sont des vues partielles agrandies, en coupe et de face, d'une partie de la fig. 4. Les fig.7, 8 et 9 sont des coupes à grande échelle se rapportant à des variantes d'un élément visible aux fig.2 et 4. Comme on le voit à la fig. 1, le dispositif comprend une chambre 1 dont une paroi 2 est pourvue d'un logement dans lequel est monté un ajutage 3.Cet ajutage est percé d'un orifice 4 par lequel s'échappe, sous la forme d'un jet 5, une substance liquide 6 amenée dans la chambre 1 par un moyen quelconque, non représenté. L'ajutage 3 est fait en un matériau "pétromorphe", par quoi il faut entendre un matériau du type "pierre", tel qu'un cristal ou une céramique. Ce matériau doit, de plus, posséder une structure lui conférant la possibilité de vibrer radialement sous l'influence d'une excitation électrique. Ce peut être un matériau piézoélectrique, soit cristallin, comme du quartz ou du sel de Seignette, soit céramique comme du titanate de baryum ou du zirconate de plomb. Dans ces cas, l'excitation est assurée par une tension électrique.Le matériau constituant l'ajutage peut aussi être un matériau magnétostrictif, par exemple une céramique du type ferrite. Dans ce cas, l'excitation est assurée par un champ magnétique engendré par un courant électrique. Qu'il s'agisse d'une tension ou d'un courant, l'excitation est fournie par un générateur 7 relié à l'ajutage par des fils de connexion 8. Sous l'influence des vibrations radiales engendrées dans l'ajutage 3, le jet 5 est fractionné en gouttelettes 9, lesquelles se solidifient pendant leur parcours le long de leur trajectoire de chute 10. Le jet 5 étant, dans le cas de la fig.l, horizontal, cette trajectoire a une forme sensiblement parabolique. Mais on peut fort bien disposer la chambre 1 de manière que le jet 5 soit vertical descendant et la trajectoire 10 est alors rectiligne.Si la substance 6 a été liquéfiée par dissolution dans un solvant, sa solidification peut être accélérée en faisant jaillir le jet 5 dans une enceinte 11 (représentée par un tracé traitillé, vu son caractère facultatif), qui est chauffée ou mise en dépression afin d'accélérer l'évaporation du solvant. Si la substance 6 a été liquéfiée par échauffement, l'enceinte 11 peut être une enceinte réfrigérée. Dans bien des cas, cependant, un jet jaillissant à l'air libre conduit à une solidification satisfaisante, pourvu que l'on dispose de place suffisante pour donner à la trajectoire 10 l'extension nécessaire. Les fig. 2 et 3 montrent à plus grande échelle l'ajutage 3 dans le cas où il est de type piézoélectrique, monocristallin (p.ex. quartz) ou céramique (p.ex.titanate de baryum). I1 se présente sous la forme d'un disque 15 qui est percé en son centre d'un orifice 16 et qui est pourvu sur chacune de ses faces d'une couche métallisée 17, 18, respectivement, constituant une électrode. La première couche métallisée 17, qui est destinée à être reliée à la masse, s tend sur toute la surface du disque 15 et est en contact avec la paroi 2 de la chambre 1 par l'intermédiaire d'un épaulement 19 sur lequel le disque 15 prend appui. La seconde couche métallisée 18 s'étend jusqu'à une distance a du bord du disque 15; elle est, de ce fait, isolée de la paroi 2. Elle est connectée par une soudure 20 à un conducteur 21 qui le relie au générateur 7 de la fig.l en franchissant la paroi 2 à travers une traversée isolante 22.Les deux couches métallisées 17 et 18 s'étendent jusqu'à une faible distance b de la paroi de l'orifice 16. Un conducteur 23 est connecté à la paroi 2 et relie la chambre 1 à la masse. Le disque 15 est maintenu dans son logement soit par collage le long de sa périphérie 24, comme cela ressort des fig.2 et 3, soit par une bague vissée, soit par une série d'oreilles périphériques soit par tout autre moyen familier à l'homme de métier. Le dispositif fonctionne de la manière suivante. La substance à granuler, préalablement liquéfiée, est injectée sous faible pression dans la chambre 1 et elle s'écoule à travers l'orifice 16 en donnant naissance au jet. Le générateur 7 étant en fonction, un champ électrique alternatif est créé par les électrodes 17, 18 à travers le disque 15 et celui-ci se met à vibrer radialement, ainsi que le représentent les doubles flèches 25. Le diamètre d varie périodiquement, ce qui produit la striction périodique du jet.Pour obtenir le fonctionnement optimal du dispositif, on ajuste la fréquence du générateur 7 de manière que l'amplitude de la variation du diamètre d soit maximale (fréquence propre du mode de vibration radial) et on ajuste la pression du liquide dans la chambre 2 de manière que l'amplification hydrodynamique de la perturbation créée par cette striction périodique du jet soit maximale. Comme matériau pour constituer le disque 15, on peut prendre soit un matériau monocristallin, comme du quartz ou du sel de Seignette, soit une céramique ferroélectrique, comme du titanate de baryum, du zirconate de plomb, du métaniobate de plomb, etc. Etant donné que, à l'aide des techniques des pierristes d'horlogerie, on peut réaliser, dans du quartz ou dans une céramique ferroélectrique un trou de très petit diamètre (inférieur au millimètre) ayant une rotondité parfaite et une paroi extrêmement lisse, on obtient à l'aide du dispositif décrit un jet très fin dont l'écoulement reste parfaitement laminaire et n'est sujet qu'à la per turbation forcée constituée par la striction périodique que cause la variation, à fréquence constante, du diamètre d de l'orifice de l'ajutage, de sorte que le jet se fractionne en micro-sr'nérules parfaitement sphériques et de diamètre très constant. Le granulé résultant de la solidification de ces sphérules a donc une granulométrie à la fois très fine et très peu dispersée. Au lieu d'utiliser-un disque en matériau piézoélectrique ou ferroélectrique, on peut aussi recourir à un disque en céramique ferromagnétique, matériau connu sous le terme général de ferrite, et choisir un ferrite ayant un fort coefficient de magnétostriction, par exemple N Fe Fe O Cela conduit à la deuxième forme de réa x 1-x 2 4 lisation qui est représentée aux fig.4, 5 et 6 et qui comprend un disque de ferrite 30. Ce disque est percé d'un orifice central 31 et d'une série de trous 32 disposes le long d'un cercle 33 coaxial à l'orifice 31. Les trous 32 sont traversés par les parties inter nes 34 des spires d'un enroulement électrique 35 de forme torolda- le (voir fig.5 et 6 dessinées à plus grande échelle). Les parties externes 36 des spires de cet enroulement s'appuient directement sur le bord externe 37 du disque 30.Un double conducteur 38 (un seul est visible à la fig.4) relie les deux extrémités de cet enroulement toroldal au générateur 7 de la fig.l, en franchissant la paroi 2 de la chambre 1 à travers une double traversée isolante 39 (une seule traversée est visible à la fig.4), de manière que ce générateur puisse engendrer dans cet enroulement un courant alternatif. La partie périphérique 37 du disque 30 ainsi que les parties externes 36 des spires de l'enroulement 35 sont noyées dans une matière d'enrobage 40, par exemple une resine époxyde, qui enveloppe par ses parties 41 et 42 la périphérie de chacune des faces du disque. Cette matière d'enrobage forme une gaine périphérique par laquelle le disque 30 prend appui sur l'épaulement 19 de la paroi 2 sans que l'enroulement 35 entre en contact avec cet épaulement ou cette paroi.Le disque 30 est maintenu dans son logement par collage le long de sa périphérie 37, ou par tout autre moyen. Le fonctionnement de cette deuxième forme de réalisation est pratiquement le même que celui de la première forme de réalisation: la seule différence réside dans le mécanisme physique qui engendre la variation périodique du diamètre d de l'orifice 31, mécanisme qui est ici la magnétostriction que subit le circuit magnétique toroldal, constitué par le disque percé de son orifice, sous l'effet du champ circulaire alternatif H (représenté par une double flèche arquée) créé par le courant alternatif que délivre le générateur 7 dans l'enroulement 35. Etant donné que, dans cette forme de réalisation, l'excitation est produite par un courant, et non plus par une tension comme dans le cas du disque piézoélectrique, il faut que le générateur 7 soit un générateur de courant et non plus un générateur de tension. Dans l'une et l'autre des formes de réalisation qui viennent d'être décrites, l'orifice 16 ou 31 de l'ajutage est de forme cylindrique. Ce n'est pas là une condition impérative et l'invention prévoit que la section méridienne de l'orifice peut être autre que rectiligne. Des raisons hydrodynamiques liées à la formation du jet et à sa stabilité peuvent en effet conduire à un orifice non cylindrique. I1 est possible, par exemple, de donner à l'orifice une forme qui s'évase dans le sens de l'écoulement (représenté par la flèche 45), avec une entrée 46 étroite et arrondie et une sortie 47 plus large (fig.7), ou une forme pourvue d'un étranglement 48, à arête vive, comme le montre la fig.8, ou arrondie, ou encore une forme convergente, avec une entrée 49 ayant un diamètre plus grand que celui de la sortie 50. D'autres profils, dérivés ou non de ces trois exemples, peuvent être imaginés. I1 est évident que si les dispositifs décrits sont à même de fractionner un jet homogène, c'est-à-dire formé d'un seul produit liquéfié, et, ce faisant, d'être utilisés pour la granulation de ce produit, ils peuvent aussi agir de même sur un jet composite formé d'une âme centrale, composée d'un premier produit, solidifiable ou non, entourée par une gaine composée d'un second produit, solidifiable, lui: dans ce cas, ils servent à l'encapsulation du premier produit dans le second. I1 suffit pour cela qu'une buse pour le premier produit soit disposée en amont de l'ajutage décrit, et coaxialement à celui-ci. REVENDICATIONS 1. Procédé de fractionnement d'un jet liquide engendré par un ajutage, selon lequel on provoque une modification périodique de l'aire de la section de passage de cet ajutage, caractérisé par le fait que l'on réalise ladite modification en faisant varier périodiquement le diamètre dudit ajutage. 2. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit ajutage est constitué par une pièce faite en un matériau strictif pétromorphe et percée d'un orifice circulaire et par le fait qu'il comprend des moyens capables d'exciter périodiquement la striction dudit matériau dans une direction sensiblement radiale par rapport à l'axe dudit orifice. 3. Application du procédé selon la revendication 1 pour la granulation d'un produit, préalablement mis sous forme liquide, et jaillissant hors dudit ajutage sous la forme d'un jet, à écoulement laminaire et de section circulaire, émis dans un milieu propre à assurer la solidification des masselottes liquides résultant dudit fractionnement. 4. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ledit matériau est de type pétromorphe, et que lesdits moyens sont agencés de manière que la fréquence d'excitation de ladite striction coïncide avec une fréquence propre du mode de vibration radial de ladite pièce. 5. Dispositif selon les revendications 2 et 4, caractérisé par le fait que ladite pièce en matériau pétromorphe strictif a la forme d'un disque pourvu en son centre dudit orifice de section circulaire. 6. Dispositif selon les revendications 2, 4 et 5, caractérisé par le fait que ledit matériau pétromorphe strictif est un matériau piézoélectrique dont la striction est causée par un champ électrique et par le fait que lesdits moyens comprennent, sur chacune des faces dudit disque une couche métallisée constituant une électrode, celle de ces électrodes qui est située sur la face amont de ce disque par rapport à l'écoulement dudit jet étant reliée à une borne destinée à être raccordée à l'un des pâles d'un générateur de tension électrique alternative, l'autre électrode étant reliée, au moins indirectement, à une autre borne destinée à être raccordée à l'autre pôle de ce générateur, de sorte que ledit champ électrique est celui qui prend naissance entre ces deux couches métallisées. 7. Dispositif selon les revendications 2 et 4 à 6, caractérisé par le fait que ledit matériau piézoélectrique est du quartz monocristallin. 8. Dispositif selon les revendications 2 et 4 à 6, caractérisé par le fait que ledit matériau piézoélectrique est du tartrate double de potassium et sodium monccristallin connu sous le nom de sel de Seignette. 9. Dispositif selon les revendications 2, 4 et 5, caractérisé par le fait que ledit matériau pétromorphe strictif est un matériau ferroélectrique dont la striction est causée par un champ électrique et par le fait que lesdits moyens comprennent, sur chacune des faces dudit disque, une couche métallisée constituant une électrode, celle de ces électrodes qui est située sur la face amont de ce disque par rapport à l'écoulement dudit jet étant reliée à une borne destinée à être raccordée à l'un des pôles d'un générateur de tension électrique alternative, l'autre électrode étant reliée, au moins indirectement, à une autre borne destinée à être raccordée à l'autre pôle de ce générateur, de sorte que ledit champ électrique est celui qui est engendré entre ces deux électrodes par ce générateur. 10. Dispositif selon les revendications 2, 4, 5 et 9, caractérisé par le fait que ledit matériau ferroélectrique est une céramique polycristalline de titanate de baryum. 11. Dispositif selon les revendications 2, 4, 5 et 9, caractérisé par le fait que ledit matériau ferroélectrique est une céramique polycristalline de zirconate de plomb. 12. Dispositif selon les revendications 2, 4 et 5, caractérisé par le fait que ledit matériau pétromorphe strictif est un matériau magnétostrictif dont la striction est causée par un champ magnétique et par le fait que lesdits moyens comprennent un enroulement toroldal qui entoure la partie pleine de ce disque, cet enroulement étantdestiné à être relié aux pâles d'un générateur de courant électrique alternatif, de sorte que ledit champ magnétique est le champ circulaire qui est engendré à l'intérieur de cet en roulement toroldal par ce générateur. 13. Dispositif selon les revendications 2, 4, 5 et 12, caractérisé par le fait que la partie interne de chacune des spires dudit enroulement toroldal est logée dans un trou transversal qui est percé dans ledit disque, autour dudit orifice, et qui est disposé parallèlement à l'axe de ce dernier, de sorte que cet orifice est libre de tout obstacle entravant l'écoulement dudit jet. 14. Dispositif selon les revendications 2, 4, 5 et 12, caractérisé par le fait que ledit matériau magnétostrictif est un ferrite. 15. Dispositif selon les revendications 2, 4, 5, 12 et 14, ca ractérisé par le fait que ledit ferrite est du type NixFeîxFe2O4.