FR 2173243 A1 19731005 FR 7306474 A 19730223 La présente invention concerne des graines de semence restitues par enrobage et leur procédé de fabrication. Dans les provinces du Canada qu'il est convenu d'appeler la Prairie et dans d'autres régions, de climat analogue, situées dans d'autres pays, la culture de variétés d'hiver, d'un rendement relativement élevé, n'est pas pratique en raison des rigueurs de l'hiver. Malgré des températures favorables à la germination des graines, les semailles de printemps sont généralement retardées de trois à quatre semaines en raison de conditions atmosphériques défavorables, par exemple de gelées blanches, de vents forts et d'un exodes d'humidité.En raison des périodes de croissance rela vivement oourtes dont on dispose, ce retard dans les semailles empoche fréquemment le mtrisserent de la récolte en temps utile et, en règle générale, il a des répercussions désavantageuses sur les rendements et la qualité de diverses récoltes. Dans d'autres régions du monde, on éprouve des difficultes climatiques différentes mais tout aussi gênantes pour aboutir à une saison de croissance maximum. Par exemple, certaines régions ont une courte saison pluvieuse au printemps qui, avec des graines non traitées, est suffisante pour provoquer la germination mais insuffisante pour amener la récolte à maturité. Cette saison est suivie par une période de sécheresse au cours de laquelle les Jeunes pousses ont une forte mortalité. Les conditions optimales arrivent ensuite, mais trop tard pour qu'il soit possible de sauver une bonne partie de la récolte. Si l'on retarde les semailles jusqu'à ce que les conditions soient optimales, il est évident qu'une partie importante de la saison de croissance est utilisée pour provoquer la germination.Si les semailles sont effectuées trop tarot, les graines germées meurent. I1 existe encore d'autres régions, de périodes climatiques différentes, où il est pratiquement impossible d'atteindre la période de croissance optimale. Dans le brevet américain nO 3.545.129, on décrit un procédé d'enrobage des graines pour emptcher leur germination prématurée. Selon ce procédé, on utilise trois enrobages distinct de compositions différentes, pour obtenir ce résultat. Les enrobages utilisés sont une couche intérieure poreuse, une couche intermédiaire pour séparer la couche intérieure de la couche extérieure et une couche extérieure destinée à assurer une protection contre l'environnement. Un tel procédé nécessite la mise en oeuvre de trois compositions d'enrobage distinctes, trois opérations d'enrobage et un enrobage relativement épais qui augmente le poids de l'enrobage et l'espace nécessaire au stockage. On obtient les résultats intéressants de l'invention avec des graines revttues d'un enrobage qui comprend un produit présentant (a) une perméabilité à l'eau telle qu'un enrobage de graines réalisé avec ce produit empoche l'imbibition des graines par l'eau d'une manière suffisante pour différer la germination jusqu'à ce que les conditions d'environnement soient propices à la poursuite de la croissance de la plante à récolter, (b) une perméabilité à l'oxygène telle que de l'oxygène soit transmis en une quantité suffisante pour permettre une respiration normale et (c) des caractéristiques physiques, notamment d'allongement à la rupture, telles que l'enrobage se rompe lorsque la graine a franchi la période où sa protection était nécessaire et qu'elle est entrée dans la période où l'on désire la germination et la croissance. L'invention a aussi pour objet un procédé d'enrobage de graines de semence qui consiste à déposer sur ces graines une mince enveloppe d'un produit approprié. Le principe à la base de l'invention est que (1) l'enrobage reste intact pendant des périodes de conditions climatiques capables ou non de provoquer la germination de graines non enrobées mais qui, dans l'un ou l'autre cas, seraient défavorables à la poursuite de la croissance de la plante à récolter et que (2) cet enrobage se rompe si les conditions climatiques sont favorables tant à la germination qu'à la poursuite de la croissance de la plante. Selon l'invention, on peut donc calculer l'enrobage des graines de manière à réaliser une germination et une croissance optimales tout en permettant d'effeetuer, en dedans d'une large période de temps, des semailles précoces. L'invention procure également d'autres avantages. Par exemple, les oiseaux ne mangent pas les graines enrobées.De plus, on peut incorporer à la composition d'enrobage certains additifs, tels que des fongicides, pour améliorer la durée de conservation de-s graines. On peut aussi utiliser, pour toute fonction particulière pouvant autre désirez, d'autres additifs, tels que des charges inertes. La synchronisation automatique de la germination de la graine et de la croissance de la plante avec les conditions climatiques optimales est l'avantage principal.L'invention est tout aussi utile dans ces régions du Canada que l'on appelle la Prairie,dans les états du Nord des Etats-Unis, où la difficulté est d'assurer la survie des graines à une saison froide, que dans ces régions du monde, telles le Moyen-Orient, où l'on désire la survie des graines à une saison très chaude et aride, et que dans d'autres parties du monde où se posent des problèmes d'environnement. L'enrobage assure une remarquable résistance à des conditions d'environnement indésirables qui permettraient à une graine non traitée de germer mais qui restreindraient et empêche- raient la poursuite de sa croissance et de son développement et pourraient éventuellement tuer les Jeunes pousses. En m8me temps, l'enrobage doit pouvoir se fragmenter de luimAeme dans des conditions d'environnement agronomiquement favorables et telles que la germination et la croissance ne soient pas exagérément retardées. Pour obtenir ce résultat, l'enrobage doit être continu, de préférence homogène, et il doit betre d'une composition présentant les caractéristiques désirées lorsquton l'applique en une épaisseur raisonnable. Pour Jouer le règle qui lui est assigné selon l'invention, l'enrobage doit présenter un taux de transmission de la vapeur d'eau compris entre environ 0,03 et 5 g d'eau par 645 cm2 d'une pellicule de 25,4 microns d'épaisseur et par 24 heures sure effectuée selon la norme ASTM E 96-66.Les rev8tement w nt les taux de transmission de vapeur d'eau sont en dehors limites indiquées ci-dessus ne sont généralement pas capables d'assurer les résultats agronomiques désirés. L'enrobage doit également présenter une perméabilité à l'oxygène telle qu'une quantité suffisante d'oxygène soit transmise pour permettre à la graine de respirer normalement. I1 est difficile d'affecter une valeur précise à la perméabilité nécessaire parce que celle-ci varie quelque peu d'une graine à une autre. De plus, il se peut que, pour quelques graines, cette valeur n'ait pas été déterminée, ce qui nécessite une expérimentation systématique. Toutefois, on obtient généralement les avantages que peut procurer l'invention lorsque la transmission d'oxygène est au moins égale à 0,05 cm) d'oxygène par 645 cm2 d'une pellicule d'une épaisseur de 25,4 microns et par 24 heures. Pour de nombreux enrobages polymères, les valeurs de transmission d'oxygène sont publiées dans la littérature ou, sinon, on peut les déterminer par des essais préliminaires simples. Un autre paramètre d'enrobage intervenant dans les conditions de l'invention est l'allongement à la rupture de la matière d'enrobage. Pour l'obtention des résultats indiqués, cet allongement à la rupture doit être inférieur à environ 200 %, sa mesure étant effectuée suivant la norme ASTM D 882-67. Si l'on utilise des produits tels que des élastomères, dont l'allongement à la rupture soit supérieur à la valeur précitée, l'enrobage continue simplement à se dilater sous l'effet de l'imbibition par l'eau mais il ne se rompt pas. En pareil cas, la graine souffre d'un manque de viabilité par l'épuisement de ses réserves d'énerge Cette propriété nécessaire de perméabilité à la vapeur d'eau est influencée non seulement par la composition de la matière d'enrobage mais aussi par l'épaisseur de cet enrobage.Celle-ci détermine également la contrainte qui est nécessaire pour provoquer l'allongement puis la rupture de l'enrobage. Une matière d'enrobage présentant un taux élevé de perméabilité à la vapeur d'eau peut être appliquée en une épaisseur plus importante qu'une matière d'enrobage présentant un faible taux de perméabilité à la vapeur d'eau pour réaliser un enrobage présentant sensiblement la meme perméabilité. En règle générale, on préfère la composition capable d'assurer les résultats indtuds sous l'épaisseur la plus faible. L'intervalle d'épaisseur d'enrobage le plus pratique est compris entre environ 0,01 et 0,15 mm. La matière d'enrobage doit Autre constituée par une composition filmogène qui soit capable autre déposée sur la graine sous l'épaisseur désirée. Un grand nombre de produits sont satisfaisants comme composants filmogène de l'enrobage extérieur. Un type de produit utilisable avantageusement pour constituer l'enrobage est la classe de polymères comprenant ceux d'origine naturelle, tels que la gomme-laque et la cire d'abeilles, des polymères naturels modifiés, tels que les éthers et esters de cellulose qui sont insolubles dans l'eau ou difficilement solubles et les polymères synthétiques préparés par polymérisation de monomères. Les polymères synthétiques de ce dernier groupe sont aisément disponibles, ils permettent d'adapter aisément les caractéristiques à un cas déterminé et ils sont utilisables dans toutes sortes de procédés classiques d'application où l'on utilise du matériel d'enrobage existant. Pour toutes ces raisons,les polymères synthétiques de ce groupe sont des produits préférés comme composants filmogènes pour l'enrobage. Des exemples de ces polymères préférés sont les polymères et interpolymères de monomères à double liaison éthylénique tels que le chlorure de vinyle, le chlorure de vinylidène, des alcanoates de vinyle tels que l'acétate de vinyle, et les acrylates et méthacrylates d'alkyle. Pour réaliser les caractéristiques les plus intéressantes de ltenrobage ainsi qu'une bonne aptitude à la formation d'une pellicule, il est généralement préférable d'interpolymériser au moins deux de ces monomères. On y parvient facilement par des procédés de polymérisation connus. Comme exemples de polymères préférés, on peut également mentionner ceux que l'on prépare par polymérisation par condensation de monomères pour former des polyesters, des polyamides et d'autres produits connus et obtenus par ce procédé de polycondensation. Les polymères synthétiques mentionnés ci-dessus ne le sont qu'à titre d'exemples non limitatifs. Dans les ouvrages classiques concernant les polymères, on peut trouver d'autres combinaisons de monomères capables d'assurer les caractéristiques nécessaires à la mise en oeuvre de l'invention. Dans le cas de mélanges polymères dont l'aptitude à former des pellicules est tout au plus suffisante, on peut améliorer cette caractéristique par incorporation de petites quantités de plastifiants connus. De même, certains mélanges polymères doivent autre stabilisés pour empêcher l'altération de leurs caractéristiques et il est dans le cadre de l'invention de leur incorporer des stabilisants à la lumière, à la chaleur, à ltoxydation, etc.En outre, il peut être souhaitable de colorer conventionnellement des graines de différentes espèces, de différentes provenances ou encore, pour toute autre raison, de sorte qu'il est également compris dans le cadre de l'invention d incorporer à la matière d'enrobage des colorants classiques. Tout additif incorporé à la composition d'enrobage doit être en mesure de jouer son rôle sans pour autant affecter les caractéristiques d'enrobage et sans nuire à la graine. Suivant le dispositif et le procédé. utilisés pour l'en- robage, le composant filmogène peut être déposé à partir de divers milieux d'enrobage. Les latex aqueux constituent une forme parti culièrement intéressante de préparation de la composition désirée et de départ de la matière d'enrobage et ils sont donc préférés. Bien que l'invention dépende essentiellement d'un enrobage, il va de soi que cet enrobage peut Astre constitué par plusieurs couches d'un m8me produit ou de produits différents, appliquées jusqu'à épaisseur désirée par le dépit et le séchage répétés de plusieurs enrobages très minces. En raison notamment de considérations de prix de revient, l'utilisation d'un tel procédé d'enrobage peut être le moyen le plus simple pour réaliser l'enro- bage optimal pour un cas déterminé. Si l'on utilise différentes matières d'enrobage, chacune d'elles doit satisfaire aux paramètres précités. Un cas dans lequel on peut utiliser différentes matières d'enrobage est celui des grains de blé, porteurs d'un duvet, qu'il est difficile d'enrober avec un latex de polymère.On peut éliminer ce duvet par flambage ou par éraillage.Toutefois, un procédé également efficace consiste à appliquer un mince enrobage de paraffine que l'on peut alors faire suivre d'un enrobage de polymère A loureS assurer la résistance à l'abrasion et d'autres caractéristiques Un dispositif utilisable à l'enrobage de graines est le dispositif de Wurster, formant l'obJet du brevet américain nO 2.648.609 publié le ll Aoflt 1953 et du brevet américain n 2.799.241 publié le 16 Juillet 1957. Le mode opératoire d'enrobage de graines tel qu'utilisé dans les exemples décrits ci-après est une adaptation de celui qui est revendiqué dans le brevet américain nO 2.648.609, dans lequel on fait circuler de bas en haut un courant d'air dans une enceinte où il rencontre les graines avec une force suffisante pour les maintenir constamment en suspension dans cette enceinte et où l'on introduit le fluide d'enrobage sous forme d'un brouillard atomisé dans le courant d'air avant que celui-ci ne vienne au contact des graines. I1 convient également de remarquer que, dans cette variante, le courant d'air est chauffé pour sécher rapidement le rev8tement appliqué aux graines. Le mode opératoire qu'il convient d'observer dans la mise en oeuvre du dispositif précité peut être résumé dans les termes suivants. De l'air chaud est envoyé dans le dispositif au moyen d'une soufEriz pour maintenir le lit fluidisé à une température d'environ 26 à 490C. On atomise le produit d'enrobage par une buse de pulvérisation et on le dépose en couches minces sur les graines, ces- couches minces étant séchées rapidement sous 1 'influence de l'air chaud. -Ce séchage rapide assure un refroidissement qui empêche toute surchauffe des graines. Par application de plusieurs couches minces, successives, de produits d'enrobage, on obtient assez rapidement 1 'épaisseur totale désirée pour cet enrobage.Le degré de siccité de l'enrobage fini peut être con tramé dans le dispositif au cours du traitement d enrobage. La température des graines au cours du traitement d'enrobage doit Autre comprise entre 26 et 490C. La température d'admission du fluide de séchage, généralement de l'air, peut donc autre un peu plus élevée. Si la température des graines s'élève sensiblement au-dessus de 490C, on risque que les graines ne soient tuées. Une telle température peut être également supérieure à la température de ramollissement de la matière d'enrobage, de sorte que les graines enrobées collent les unes aux autres. Si la température est sensiblement inférieure à environ 260 C, il se peut que enrobage ne sèche pas suffisamment vite et que les graines enrobées collent les unes aux autres.La température optimale qu'il convient d'observer peut autre déterminée par un essai préliminaire simple et tenant compte de la nature de la graine à enrober et de celle du produit utilisé pour ltenrobage. Pour mettre en oeuvre l'invention, on peut par exemple procéder de la manière suivante. On utilise dans un essai environ 500 g de graines de semence qui peuvent être par exemple du blé de printemps. On commence le traitement d'enrobage avec un faible débit de pompage que l'on règle ensuite pour empêcher l'agglomération des graines. La durée nécessaire à la totalité de l'opération est d'environ une heure. Dans une autre variante, on effectue l'enrobage en utilisant un tambour tournant dans lequel les graines sont brassées tandis qu'on pulvérise sur elles la composition d'enrobage et qu'on envoie sur les graines enrobées un courant d'air chaud. On règle la température de l'air d'addition et le débit d'alimentation de la composition d'enrobage de manière à ce que la température du lit de graines soit maintenue entre environ 26 et 49 OC, ce que l'on détermine en y plongeant une sonde pyrométrique. La température optimale dépend de la graine à enrober et de la composition d'enrobage particulière que l'on applique. La description qui va suivre, en regard des exemples non limitatifs, permettra de bien comprendre comment l'invention peut Autre mise en pratique. Dans tous les exemples et sauf indication contraire, toutes les parties et tous les pourcentages sont exprimés en poids. Exemple 1 On enrobe des graines de colza par le procédé en lit fluidisé, en utilisant 650 g de graines et 125 cm3 d'un latex aqueux, à environ 50% de matière solide, d'un polymère constitué par 75% en poids de chlorure de vinylidène, 20% en poids de chlorure de vinyle et 5% en poids d'acrylate d'éthyle. Le taux de transmission de vapeur d'eau de ce polymère est de 0,6-0,8 g et le taux de transmission d'oxygène est de 1 cm3 par 24 heures et par 645 cm de pellicule de 25,4 microns d 1épaisseur. On a planté les graines ainsi enrobées aux environs de Winnipeg, au Canada, le 18 septembre. Au printemps suivant, 90% des graines avaient germé. Des graines non enrobées, plantées à la mtme date à titre de témoins, ont germé en automne et ont été totalement tuées par les gelées. Le rendement des graines enrobées semées en automne a été supérieur de 19% à celui que l'on a réalisé avec des graines non enrobées, semées au printemps. Exemple 2 On a enrobé des graines de colza suivant le procédé du tambour tournant, en utilisant 454 g de graines et 73,8 cm3 d'un latex aqueux, à environ 50% de matière solide, d'un polymère de 70% en poids de chlorure de vinylidène, de 25,5% en poids de chlorure de vinyle et de 4,5% en poids d'acrylate d'éthyle. Ces graines ont été semées à Sarnia, au Canada, en novembre, Au printemps suivant, 55% de ces graines avaient germé. Des graines non enrobées, semées comme témoins, n' ont présenté que 17% de germination. Exemple 3 On a passé à la flamme des graines de blé pour en éliminer le duvet. On a ensuite enrobé ces graines par le procédé du tambour tournant, avec le latex décrit dans l'exemple 2, utilisé à raison de 3 litres pour 27 kg de graines. Ces graines ont été semées aux environs de Winnipeg, au Canada, le ler octobre. Au printemps suivant, 35% de ces graines avaient germé. Au contraire, des graines non enrobées, semées à la meme date, ont germé en automne et ont été tuées par les gelées Exemple 4 On a enrobé des graines de tournesol en procédant de la manière indiquée dans l'exemple 3. Ces graines ont été semées aux environs de Winnipeg, au Canada, le 29 septembre. Au printemps suivant, 25% de ces graines avaient germé. Au contraire, des graines non enrobées, semées à la même date, n'ont montré aucune germination au printemps. Exemple 5 En appliquant le procédé du tambour tournant, on a enrobé 3.000 g de graines de soja avec 60 g de méthylcellulose et 30 cm3 de glycérine dans de l'eau et on a séché. On a alors enrobé 1.030 g des graines ainsi enrobées avec 50 cm3 du latex de l'exemple 2 puis on a séché. Ces graines ont été semées aux environs de Winnipeg, au Canada, en septembre. Au printemps suivant, 70% de ces graines avaient germé. On n'a constaté aucune germination sur les memes graines non enrobées et semées à la mAeme date. Exemple 6 En appliquant le procédé du tambour tournant, on a enrobé 1,200 g de graines de blé avec un mélange de 100 g de paraffine, de 50 g de protéines de soja et de 2,5 g de stéarate d'asmonium. On a alors enrobé 510 g des graines ainsi pré-enrobées avec 50 cm3 d'un latex d'un polymère de 75% en poids de chlorure de vinyle et de 25% en poids de chlorure de vinylidène avec, collune plastifiant, 6 cm3 de phtalate de diéthyle. Une pellicule de ce polymère présentait un taux de transmission de vapeur d'eau d'environ 3,5 g et un taux de transmission d'oxygène de 7 à 10 3 2 ci par 24 heures et par 645 cm2, pour une épaisseur de pellicule de 25,4 microns. L'allongement à la rupture était de 19du. On a semé ces graines aux environs de Winnipeg, au Canada, en septembre. Au printemps suivant, 40% de ces graines avaient germé. On n'a observé aucune germination de graines non enrobées et semées dans des conditions identiques. La nature particulière des compositions devant être utilisées dépend de la nature des graines à enrober, de la région où ces graines doivent être semées et des problèmes climatiques qu'il convient de surmonter. On peut effectuer une détermination judicieuse de la composition convenant au mieux pour tel ou tel cas particulier, en dedans des directives précitées, en effectuant en laboratoire des essais accélérés et simples d'orientation. D'une manière analogue, on a semé au Canada des graines d'orge et d'avoine, avec le retard désiré de germination jusqu'à ce qu'apparaissent les conditions les plus favorables. En plus des avantages mentionnés ci-dessus, on a constaté que l'invention permet d'obtenir des plantes d'un meilleur développement des racines et d'une meilleure résistance à la sécheresse et, dans le cas du blé, un plus grand nombre de talles avec des épis complètement développés, une paille plus courte mais plus sorte, un haut rendement et une qualité améliorée (davantage de protéines). REVENDICATIONS 1.- Graines de semence revetues d'un enrobage pour en différer la germination jusqu'à ce que les conditions d'environnement soient propices à une croissance continue, caractérisées par le fait que la matière d'enrobage est une matière filmogène dont le taux de transmission de la vapeur d'eau est compris entre 0,03 et 5 g d'eau et le taux de transmission de l'oxygène est d'au moins 0,05 cm3, par 24 heures et par 645 cm2 en une pellicule de 25,4 microns d'épaisseur. 2.- Graines de semence selon la revendication 1, caractérisées par le fait que la matière d'enrobage présente un allongement à la rupture inférieur à environ 200fui. 3.- Graines de semence selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisées par le fait que la matière d'enrobage est une matière plastique synthétique. 4.- Graines de semence selon la revendication 3, caractérisées par le fait que ladite matière plastique synthétique est un polymère de chlorure de vinylidène. 5.- Graines de semence selon la revendication 4, caractérisées par le fait que ledit polymère de chlorure de vinylidène est un interpolyière d'au moins 50% en poids de chlorure de vinylidène, le reste étant constitué par au moins un autre comonomère à une seule double liaison éthylénique. 6.- Graines de semence selon la revendication 5, caractérisées par le fait que le comonomère est le chlorure dé vinyle. 7.- Graines de semence selon la revendication 3, caractérisées par le fait que ladite matière plastique synthétique est un polymère acrylique. 8.- Graines de semence selon la revendication 3, caractérisées par le fait que la matière plastique synthétique d'enrobage contient un plastifiant. 9.- Procédé de fabrication de graines de semence enrobées, caractérisé par le fait que l'on dépose à la surface des graines une mince pellicule d'une composition d'enrobage comprenant une matière filmogène dispersée dans un support à phase continue et que l'on sèche ladite pellicule, ladite matière d'enrobage présentant, sous une épaisseur de 25,4 microns, un taux de transmission de la vapeur d'eau compris entre 0,03 et 5 g et un taux de transmission d'oxygène d'au moins 0,05 cm3 > par 2 24 heures et par 645 cm2 10.- Procédé selon la revendication 9, caractérisé par le fait que la pellicule de la matière filmogène présente un allongement à la rupture inférieur à environ 200%. 11.- Procédé selon la revendication 9 ou la revendication 10, caractérisé par le fait que la matière filmogène est une matière plastique synthétique. 12.- Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que la composition d'enrobage est un latex aqueux de ladite matière plastique synthétique. 13. - Procédé selon la revendication 12, caractérisé par le fait que la matière plastique synthétique est un polymère de chlorure de vinylidène. 14.- Procédé selon la revendication 13, caractérisé par le fait que le polymère de chlorure de vinylidène est un interpolymère d'au moins 50% en poids de chlorure de vinylidène, le reste étant constitué par au moins un autre comonomère à une seule double liaison éthylénique. 15.- Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait que le comonomère est le chlorure de vinyle. 16. - Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que la composition d'enrobage est un latex aqueux d'un polymère acrylique. 17.- Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que l'enrobage de matière plastique synthétique contient un plastifiant.