FR 2173174 A1 19731005 FR 7306284 A 19730222 L'invention est relative à un procédé pour la production de pâtes à papier chimiques à partir de matières premières pour pâtes à papier telles que du bois ou d'autres matières fibreuses végétales ; et elle concerne, plus particulièrement. un procédé pour la production de pâtes à papier chimiques de bonne qualité en soumettant ces matières fibreuses végétales à une avantageuse délignification par cuisson en présence d'oxygène. Les procédés qui ont été jusqu'à présent utilisés pour la production de pâtes à papier utilisables en vue de la fabrication de papier peuvent être classés en trois grandes catégories (1) procédé mécanique consistant à produire la pâte à papier par broyage mécanique du bois ; (2) procédé chimique consistant à traiter le bois par des produits chimiques adéquats en vue de dissoudre et d'éliminer la lignine agglutinant les fibres les unes aux autres, afin de séparer ainsi les fibres individuelles ; (3) procédé semi-chimique consistant à combiner ensemble un traitement chimique et un traitement mécanique plus doux. Les procédés des deux dernières classes impliquent un traitement de délignification portant sur de petits fragments de bois, habituellement dénommés copeaux, par utilisation de liqueurs de cuisson variées.Ce traitement est basé sur le principe suivant : les produits chimiques présents dans la phase liquide de la liqueur de cuisson agissent sur la lignine présente en phase solide dans le copeau, ce qui rend possible une délignification résultant d'une réaction entre phase solide et phase liquide. Dans ce cas, pour obtenir des pâtes à papier uniformes de haute qualité par mise en oeuvre d'une réaction de délignification uniforme. il est nécessaire de permettre à la liqueur de cuisson de pénétrer uniformément dans le copeau avant que la réaction de délignification intervienne, et à cette fin il a été reconnu nécessaire de permettre l'établissement. lors de la mise en-oeuvre de l'opération de production de pâte à papier, d'une période de pénétration d'une durée suffisante pour que ladite liqueur de cuisson puisse pénétrer convenablement jusque dans les copeaux avant de chauffer la liqueur de cuisson jusqu'à une température de cuisson à laquelle la réaction de délignification puisse intervenir à une vitesse suffisamment grande. En fait, lors de la mise en oeuvre des procédés industriels pour la fabrication de pâtes à papier pour papier dit kraft, de pâtes au sulfite et de pâtes semi-chimiques, la règle générale est d'ajuster la durée de la susdite période de pénétration en opérant de la manière dont le principe est rappelé ci-dessus ce qui, ainsi que le fait est bien connu, diminue considérablement la productivité des procédés pour la production de pâtes à papier.Il est facilement concevable que la perte de temps résultant de la nécessité de prévoir une telle période de pénétration se trouvera abrégée si on utilise des copeaux de plus petites dimensions. ce qui a été expérimentalement confirmé par exemple par Nolan [TAPPI 40 : 170 (1957) et TAPPI 51 : 78 (1968)] et par Kleinert [TAPPI 49 : 53 (1966)] qui ont suggéré de pratiquer rapidement la cuisson de fins copeaux. Toutefois. la simple production de copeaux plus petits signifie l'accroissement des dommages mécaniquement causés à la fibre, dommages qui à leur tour ont pour effet de diminuer la résistance mécanique de la pâte à papier résultante, ces faits ayant déjà été reconnus par Hartler [Svensk Papperstidn 63, 279 (1960)] et par d'autres chercheurs.Par conséquent, bien qu'il soit avantageux d'abréger la période de pénétration, on ne peut pas nécessairement prétendre qu'il soit avantageux de diminuer très considérablement les dimensions des copeaux. D'autre part, diverses études ont été consacrées au raffinage du bois à chaud ; les recherches fondamentales dans ce domaine sont celles de Stone [TAPPI 38 : 449 et 452 (1955)] et de Lagergren [Svensk Papperstidn 60 : 632 et 664 tel957) et aussi dans Pulp & Paper Mag. Can. (octobre 1958), page 217].Ces études ont révélé que : 1 ) l'énergie nécessaire pour rompre le tissu du bois diminue au fur et à mesure que la température augmente. et 2") la rupture du tissu du bois à des températures plus élevées donne lieu à une désintégration qui intervient d'une manière prédominante au niveau des intercouches où se réalise l'agglutination entre fibres (intercouches constituant ce que l'on dénomme parfois les lamelles médianes). en diminuant ainsi les dommages causés à la membrane fibreuse elle-même. Ceci est attribuable au fait que la température plus élevée provoque un ramollissement plus prononcé de la lignine. avec pour résultat une plus grande facilité de la rupture des couches intermédiaires ou lamelles essentiellement constituées par de la lignine.Des exemples d'applications industrielles utilisant ce fait sont 1 ) le traitement de raffinage du matériau que constitue le bois à une température élevée lors de la mise en oeuvre d'un procédé pour la production de panneaux en fibres de bois. et 2 ) défibration, à une température élevée, de pâtes à grand rendement contenant des quantités de lignine comme pour le bois broyé, les pâtes chimico-mécaniques et semi-mécaniques, tous cas dans lesquels un équipement à l'échelle industrielle a déjà fait l'objet d'une exploitation en pratique.Un exemple bien connu d'un tel équipement industriel servant à réaliser un raffinage ou une défibration, à une température élevée, de matières fibreuses végétales est le défibrateur Asplund qui a été décrit par Asplund, par exemple dans Svensk Papperstidn 56:550 (1953) conjointement avec son principe et son procédé d'utilisation. Ainsi qu'on l'a déjà indiqué ci-dessus, il est bien connu que le broyage à chaud de matières fibreuses végétales est applicable à la production de la matière première servant à la production de panneaux en fibres de bois aussi bien qu'à la défibration de pâtes à papier telles que bois broyé, pâtes chimico-mécaniques et pâtes semi-mécaniques. On ne savait toutefois pas jusqu'à présent si oui ou non le traitement décrit ci-dessus était utilisable pour réaliser le pré-traitement (c'est-à-dire le raffinage) de matières fibreuses végétales en vue de la préparation de la matière première servant à l'élaboration de pâtes à papier chimiques. Au contraire, les spécialistes pensaient plutôt généralement que l'application d'un tel traitement diminuerait beaucoup la résistance mécanique de la pâte résultante. Des essais ont été tentés aussi dans le passé pour produire des pâtes chimiques par mise en oeuvre d'un procédé dit de cuisson à l'oxygène consistant à utiliser de l'oxygène au cours d'une opération élémentaire de délignification de la matière fibreuse végétale, ou d'un procédé de cuisson à l'oxygène en deux stades selon lequel, avant la cuisson à l'oxygène. la matière première est préalablement doucement traitée par un alcali ; ce deuxième procédé de cuisson à l'oxygène en deux stades comprenant une combinaison d'une cuisson à la soude et d'un traitement par l'oxygène se trouve décrit par H. E. Worster et ses collaborateurs dans Pulp and Paper Magazine of Canada, vol. 72, N" 12, pages 69-73 (1971) et par I. Palenius et ses collaborateurs dans Pulp and Paper Magazine of Canada, vol. 71. N" 21, pages 63-70 (1970). Toutefois, étant donné que la cuisson à l'oxygène permet à la réaction de mise en pâte de s'effectuer à partir de la surface de la matière première servant à produire la pâte à papier, on utilise habituellement de telles matières premières sous la forme finement broyée, car-on pense qu'il serait difficile d'utiliser des copeaux, de la manière décrite par exemple dans les brevets E.U.A. NO 2.926.114 et NO 2.673.148. Dans les circonstances telles que décrites ci-dessus, l'invention a pour but l'application d'un traitement de raffinage à chaud à une matière première pour la production de pâte à papier à base de bois ou d'autres matières fibreuses végétales en vue de la réalisation d'un procédé pour la production de pâtes chimiques au cours duquel on peut avantageusement mettre en oeuvre une opération de délignification à l'aide d'oxygène ou d'un gaz contenant de l'oxygène. A la suite d'études approfondies qui ont abouti à la mise au point de l'invention, études concernant la délignification d'une matière première pour pâtes à papier comprenant du bois ou d'autres matières fibreuses végétales en se servant d'oxygène ou d'un gaz contenant de l'oxygène. on a découvert que, lorsque le raffinage d'une matière première pour pâte à papier comprenant du bois ou d'autres matières fibreuses végétales est conduit à chaud, la lignine contenue dans ces matières fibreuses se trouve ramollie, en suite de quoi une désintégration intervient d'une manière prédominante au niveau des inter-couches, ce qui a pour conséquence une fine défibration tout en maintenant intactes les fibres elles-mêmes ; en conséquence. avec la matière première fibreuse ainsi traitée, une délignification à l'aide d'oxygène ou d'un gaz contenant de l'oxygène (autrement dit une cuisson à l'oxygène) est avantageusement réalisable. On a aussi découvert que le procédé décrit ci-dessus pour la production de pâtes à papier, procédé comprenant la combinaison d'un raffinage à chaud et d'une cuisson à l'oxygène, est avantageusement applicable au procédé antérieurement suggéré pour la production de pâte à papier mettant en oeuvre la cuisson en deux stades utilisant conjointement de la soude et de l'oxygène.Par conséquent, lorsqu'une matière première pour la production de pâte à papier comprenant une matière fibreuse telle que.décrite ci-dessus, qui a été traitée par un alcali jusqu'à un degré tel que son tissu se trouve ramolli, est raffinée à chaud et en appliquant au produit raffiné une cuisson à l'oxygène, il devient possible de conduire la cuisson à l'oxygène dans des conditions plus douces qu'avec les procédés de ce type mis en oeuvre dans la technique antérieure La présente invention a été établie sur la base des découvertes énumérées ci-dessus et est caractérisé par (1) le raffinage mécanique d'une matière première fibreuse végétale pendant que l'on chauffe cette matière à 50-2500C, puis la mise en pâte du produit raffiné. ainsi obtenu, par délignification à l'aide d'une cuisson à l'oxygène, et par (2) le raffinage mécanique d'une matière première fibreuse végétale, ayant subi un traitement par un alcali jusqu'à un degré tel que son tissu soit devenu gonflé et ramolli, pendant que l'on chauffe ladite matière à 50-250C, puis la mise en pâte du produit raffiné, ainsi obtenu, par délignification à l'aide d'une cuisson à l'oxygène. On décrit ci-après plus en détail les modalités de mise en oeuvre de l'invention. Comme matières premières en vue de la production de pâte à papier utilisables conformément à l'invention, on peut mentionner diverses sortes de bois et de bambous, et toutes autres matières fibreuses végétales pouvant être mises en pâte. Ces matières fibreuses végétales sont coupées en fragments communément dénommés copeaux. et les copeaux sont chauffés jusqu'à 50-2500C et raffinés par exemple dans un appareil à raffiner sous pression pendant que l'on maintient la température voulue.Pendant le raffinage de ces copeaux, il est nécessaire de les maintenir à une température supérieure ou au moins égale à 50"C. A des températures inférieures à 50"C, il est nécessaire de mettre en oeuvre une plus grande quantité d'énergie pour réaliser le raffinage, et il en résulte la formation de plus fortes proportions de fibres fines, plus simplement dénommées "fines". D'autre part, lorsqu'on réalise le raffinage à des températures supérieures à 250 C, le rendement en pâte finalement obtenue se trouve diminué. Après les expériences effectuées au cours de la mise au point de l'invention. on a constaté que l'on aboutit à des résultats préférés quant le raffinage tel que décrit ci-dessus est effectué à une température de 100-200 C ; de plus amples explications seront données à cet égard dans les exemples ci-après. Le traitement de raffinage sera généralement conduit dans un appareil fonctionnant sous pression. Etant donné que la lignine contenue dans la matière première est ramollie par le traitement de raffinage conduit à chaud de la manière décrite ci-dessus, la lignine localisée dans les inter-couches du tissu de la matière première se trouve séparée très facilement au cours dudit raffi nage dans le susdit appareil raffineur.En conséquence. il devient possible, par mise en oeuvre du procédé selon l'invention, de fragmenter la matière première sans causer un dommage excessif à la fibre. et de réaliser effectivement la délignification ultérieure par cuisson à l'oxygène. Le produit raffiné résultant ainsi obtenu à partir de bois ou d'autres matières fibreuses végétales est ensuite délignifié par cuisson à l'oxygène et blanchi. Des modes opératoires connus sont avantageusement applicables pour réaliser cette cuisson à l'oxygène. Ainsi qu'on l'a indiqué ci-dessus, lors de la mise en oeuvre de l'invention, le produit résultant formé par raffinage de la matière première se trouve sous une forme fragmentée où la fibre proprement dite n'est pas endommagée ; dans ces condi tions, lors de la cuisson à l'oxygène i il intervient une délignification par suite de l'action effective de l'oxygène gazeux sur la surface dudit produit raffiné, et il en résulte donc la production d'une pâte d'une plus haute qualité, avec de plus hauts rendements, que lors de la mise en oeuvre des procédés de cuisson à l'oxygène de la technique antérieure. De plus, étant donné que lors de la mise en oeuvre de l'invention. la matière première servant à produire la pâte est fragmentée et développe donc une surface plus grande, elle possède une grande réactivité permettant l'utilisation de gaz contenant de l'oxygène tels que de l'air aussi bien que de l'oxygène lui-même pour réaliser effectivement la délignification.En réalisant la cuisson à l'oxygène par des modes opératoires connus lors de la mise en oeuvre de l'invention, on utilise en même temps au moins un alcali choisi parmi le groupe constitué par NaOH, Na2C03, NaHC03, ammoniaque > tétraborate de sodium, benzoate de sodium, phénolate de sodium. MgO, Mg(OH)2, MgC03. Parmi ces alcalis, on accorde plus particulièrement la préférence à des substances telles que MgO > Mg(OH)2 et MgC03 car des alcalis contenant Mg++ exercent une action inhibitrice sur la dégradation des hydrates de carbone présents dans la matière première au cours de la cuisson à l'oxygène. D'autre part, en ce qui concerne l'élimination de la liqueur résiduaire après la production des pâtes. l'utilisation d'ammoniaque est elle aussi préférée parce que ce réactif est facilement décomposable en azote et vapeur d'eau par combustion. Comme dans des modes opératoires connus, lors de la mise en oeuvre d'une telle utilisation combinée d'alcali et d'oxygène ou d'un gaz contenant de l'oxygène, il est considéré comme préférable d'amener la solution alcaline à un digesteur que l'on avait chargé avec la matière première raffinée > et d'y introduire de l'oxygène ou un gaz contenant de l'oxygène. La durée du temps de cuisson peut durer dans de larges limites comprises entre quelques minutes et plusieurs heures. Ainsi qu'on l'a déjà indiqué ci-dessus, l'invention est applicable aussi aux procédés connus de cuisson à l'oxygène en deux stades. Si l'on a adopté un procédé de cuisson à l'oxygène en deux stades lors de la mise en oeuvre de l'invention. il est possible d'amener du bois ou d'autres matières fibreuses végétales sous forme de copeaux en contact avec des alcalis (dont des exemples ont été donnés ci-dessus) pour ramollir le tissu interne, la matière première ainsi traitée par l'alcali pouvant être raffinée à chaud > puis délignifiée par cuisson à l'oxygène. Les avantages de ce mode de réalisation du procédé selon l'invention résident dans le fait suivant : étant donné que la matière première. avant son traitement ultérieur de raffinage à chaud > a eu son tissu interne ramolli à la suite du pré-traitement par l'alcali, il est possible d'effectuer beaucoup mieux le traitement de raffinage ultérieur à chaud ; de plus > l'hydrolyse des hydrates de carbone présents dans la matière première, hydrolyse qui autrement serait provoquée par des acides organiques libérés à partir de la matière première lors du traitement de raffinage à chaud, peut être empêchée.Par conséquent, grâce au pré-traitement de la matière première par un alcali pour gonfler et ramollir ses tissus internes les dommages causés aux fibres dans la matière première pendant le traitement de raffinage sont très fortement atténués ; il en résulte une amélioration de la pâte résultante finalement obtenue et. en outre, étant donné que des acides organiques libérés à partir de la matière première au cours du traitement de raffinage à chaud sont neutralisés par l'alcali. l'hydrolyse des hydrates de carbone présents dans la matière première se trouve empêchée. Parmi les alcalis utilisables pour le traitement alcalin avant le traitement de raffinage à chaud figurent les alcalis cités à titre d'exemple et utilisables lors de la cuisson à l'oxygène. La proportion d'alcali utilisée n'est pas critique, mais il convient cependant de conduire avec soin le traitement par l'alcali car une délignification très poussée de la matière première par ce traitement alcalin tend à accroître les dommages causés à la fibre de la matière première au cours du traitement ultérieur de raffinage. Plus particulièrement lorsqu'on désire empêcher l'hydrolyse des hydrates de carbone dans la matière première i il est avantageux d'ajuster la proportion de l'alcali utilisé de façon telle que le pH de la matière première après le raffinage soit compris entre la neutralité et une faible alcalinité. Comme on l'a indiqué ci-dessus, étant donné que, conformément à l'invention. une matière première pour production de pâte à papier comprenant du bois ou d'autres matières fibreuses végétales est délignifiée par cuisson à l'oxygène, un raffinage à chaud de ladite matière étant réalisé avant une telle cuisson, il devient possible de fragmenter la matière première tout en conservant la fibre intacte. Par conséquent. selon la présente invention, il devient possible d'opérer dans des conditions de cuisson (telles que pression partielle d'oxygène utilisée pour la cuisson, température de cuisson, durée du temps de cuisson) beaucoup plus douces que lors de la mise en oeuvre des procédés de la technique antérieure où des copeaux de la matière première sont directement soumis à une cuisson à l'oxygène.Le procédé selon l'invention présente donc un grand avantage : la possibilité d'utiliser des gaz contenant de l'oxygène tels que de l'air à la place d'oxygène pur. Quand la cuisson à l'oxygène est effectuée avec de l'air dans les procédés de la technique antérieure, la pression totale dans le digesteur doit être élevée jusqu'à des valeurs extrêmement élevées afin d'établir la haute pression partielle d'oxygène alors nécessaires ce qui est rendu difficile par la basse teneur de l'air en oxygène (21% environ) ; les procédés de la technique antérieure sont donc difficiles à mettre en oeuvre si on prévoit une cuisson à l'oxygène avec de l'air. De plus. la matière première raffinée à chaud selon l'invention a ses fibres bien séparées les unes des autres, de sorte qu'il devient facile de réaliser l'opération couramment pratiquée et dénommée peluchage (pour rendre la fibre bouffante), rendant ainsi possible d'adopter la délignification par cuisson à l'aide d'une phase gazeuse aussi bien qu'à l'aide d'une phase liquide de la manière classique. En conséquence > la quantité de vapeur d'eau nécessaire pour réaliser la cuisson peut être économisée et, de plus. on peut se servir des deux types de digesteurs (pour cuisson avec une phase liquide ou pour cuisson avec une phase gazeuse) et les choisir librement selon le procédé particulier de production adopté. ce qui constitue un autre avantage de la présente invention. En outre. quand le traitement par un alcali est omis lors de la mise en oeuvre de l'invention. une notable hydrolyse des hydrates de carbone (et plus particulièrement de l'hémicellulose) contenus dans la matière première intervient au cours du traitement par la chaleur lors du stade de raffinage et il ne faut donc pas perdre de vue que l'hydrolyse de l'hémicellulose se trouve accélérée par un prolongement du traitement par la chaleur au cours du susdit stade. Par conséquent > l'invention présente encore un autre avantage : l'intensification du traitement par la chaleur au cours du susdit stade a pour résultat l'obten- tion d'une pâte à basse teneur en hémicellulose adéquate en vue de la dissolution de la pâte. Encore un autre avantage résultant de la mise en oeuvre de l'invention est la facilité de récupération de produits chimiques à partir de la liqueur résiduaire déchargée à la suite de l'opération de production de la pâte à papier, empêchant ainsi toute sorte d'ennuis causés par cette liqueur résiduaire. Ainsi, ladite liqueur résiduaire, recueillie après la préparation de la pâte selon l'invention. peut être concentrée puis brûlée dans un équipement de combustion tel qu'une chaudière de récupération ou un lit fluidisé aboutissant à l'obtention de Na2C03 que l'on peut lui-même convertir ensuite en NaOH par caustification ou en NaHC03 par bicarbonatation.Les alcalis ainsi récupérés sont réutilisables pour mettre en oeuvre l'opération de traitement par un alcali qui précède l'opération de raffinage à chaud. et pour mettre en oeuvre le traitement de cuisson à l'oxygène. A titre de variante, la liqueur résiduaire décrite ci-dessus peut être soumise à une combustion humide sans lui avoir préalablement fait subir une concentration. afin de convertir l'alcali contenu dans ladite liqueur résiduaire en Na2CO3 qui peut à nouveau être lui-même > si cela apparait nécessaire. converti en NaOH ou en NaHC03 comme ci-dessus, puis réutilisé. D'autre part, quand on se sert d'un composé de magnésium comme alcali pour réaliser le traitement alcalin avant l'opération de raffinage à chaud selon l'invention et pendant le traitement de cuisson à I'oxygène, on peut se débarrasser comme suit de la liqueur résiduaire du type décrit ci-dessus : le composé de magnésium contenu dans la liqueur résiduaire est, après la concentration et après la combustion de la liqueur résiduaire, récupéré sous la forme de MgO ou de MgC05 selon la température de combustion. Si cela apparat nécessaire, MgO peut encore être converti ultérieurement en Mg(OH)2 et MgC03 ou Mg(OH)2. MgO, Mg(OH)2 ou MgC03 ainsi récupérés peuvent être réutilisés comme alcali servant au cours des opérations de préparation de la pâte à papier selon la présente invention. L'invention se trouve encore décrite avec d'autres détails dans les exemples (bien entendu non limitatifs) ci-après. Exemple 1.- Cet exemple a pour but de montrer les effets de la température à laquelle la matière première sous la forme de copeaux est chauffée et raffinée avant l'opération ultérieure de cuisson à l'oxygène. Des copeaux de bouleau blanc du Japon sont raffinés à différentes températures s'échelonnant entre la température ambiante ordinaire et 2400C, en utilisant un raffineur sous pression raccordé à un équipement de production de vapeur d'eau ; les matières premières raffinées respectives sont soumises à une cuisson à l'oxygène dans les conditions spécifiées dans le Tableau I pour étudier les effets des différentes températures de raffinage Ensuite, 250 grammes (sur la base du poids sec à l'absolu) de la matière première ainsi raffinée sont chargés dans un autoclave rotatif de cinq litres ; on ajoute 2,5 litres d'une solution à27 g/litre de Na2C03 et 2 > 5 g de MgC03 pulvérisé, on ferme l'autoclave, et on amène de l'oxygène à partir d'un tube d'oxygène comprimé jusqu'à ce que la pression partielle d'oxygène dans l'autoclave atteigne la valeur de 20 kg/cm2 à la température ambiante ordinaire. On chauffe ensuite l'autoclave jusqu'à la température maximum de 17O0C au cours d'une période de 60 minutes, puis on le maintient à cette température 60 minutes. Après que la cuisson est complètement terminée, on refroidit l'autoclave. on laisse échapper l'oxygène sous pression. puis ou ouvre l'autoclave pour en sortir la pâte produite. On lave bien soigneusement cette pâte avec de l'eau > puis on la traite dans un séparateur et on la tamise pour la diviser en pâte tamisée et en déchets à rejeter pour déterminer le rendement. La pâte tamisée est ensuite battue à l'aide d'un moulin PFI jusqu'à un degré de liberté (normalisation canadienne) de 400 mli après quoi on s'en sert pour préparer à la main des feuilles de papier de la manière classique ; on détermine les propriétés physiques de ces feuilles également d'une manière classique. Les résultats ainsi obtenus sont indiqués dans le Tableau I. Tableau I Essai n 1 2 3 4 5 6 7 Conitions de raffinage : durée dr traitement à la vapeur (minutes) 0 5 5 5 5 5 5 température de traitement par la vapeur et de raffinage ( C) 30 90 120 150 180 210 240 espace entre disques (mm) 1,016 1,016 1,016 1,016 1,016 1,016 1,016 puissance de raffinage (kwh/tonne de copeaux) 544 525 400 271 232 225 205 Résultats du raffinage rendement en matière première raffinée (%) 97,5 97,1 96,9 95,4 92,3 86,2 79,4 teneur en fines (%) 24,6 22,1 12,7 8,6 6,3 5,0 5,1 Résultats du traitement par l'oxygène rendement total en % de la matière première raffinée 49,3 41,4 48,3 47,9 47,3 46,0 44,2 rendement total en % des copeaux 48,1 48,0 46,8 45,7 43,7 39,7 35,1 renement en pâte tamisée en % des la matière première raffinée 47,0 47,4 47,2 47,1 46,8 45,6 44,1 renement en pâte tamisée en % des copeaux 45,8 46,0 45,7 44,9 43,2 39,3 35,0 noeud, % de la matière première raffinée 2,3 2,0 1,1 0,8 0,5 0,4 0,1 nombre kappa de la pâte tamisée 18,1 18,3 17,8 16,3 17,0 16,1 17,8 brillant de la pâte tamisée (%) 56,8 57,0 56,3 57,2 58,1 57,2 56,1 degré de liberté avant battage (normalisation canadienne, en ml) 265 360 535 640 670 675 670 coefficient de déchirure 43 50 58 66 68 69 71 longueur de rupture (km) 4,83 5,21 6,20 6,98 6,83 6,77 6,56 Remarques : (1) Les valeurs de la teneur en fines dans la ma tière première raffinée ont été déterminées par un essai de tamisage mesurant la teneur en fines passant au travers d'un tamis à ouvertures car rées de 0,177 mm de côté, (2) Les valeurs pour la résistance mécanique de la pâte sont celles obtenues avec la pâte battue sur un moulin PFI jusqu'à un degré de liberté (normalisation canadienne) de 440 ml sauf dans le cas des essais nO 1 et n" 2 où les valeurs du degré de liberté avant battage étaient infé rieures à 400 ml, ce qui a donc obligé à détermi ner la résistance mécanique de la pâte sans battage. De l'examen des résultats donnés dans le Tableau I, il ressort clairement les faits suivants : (1) Les températures plus hautes auxquelles la matière première en copeaux est raffinée dans un raffineur conduisent à nécessiter beaucoup moins de puissance pour le raffinage et, en même temps, à une remarquable diminution de la teneur en fines de la matière première raffinée. Ceci est attribuable au fait que le chauffage des copeaux provoque un ramollissement des intercouches composées en prédominance de lignine, le résultat étant que la désintégration lors du raffinage intervient d'une manière prédominante au niveau de ces intercouches avec empêchement de la destruction de la membrane fibreuse elle-même. (2) En conséquence. une influence remarquable de la température de raffinage apparait aussi en ce qui concerne la qualité de la pâte obtenue après cuisson à l'oxygène de la matière première raffinée. D'abord en ce qui concerne le degré de liberté (notion inverse de celle de feutrage) de la pâte, des températures de raffinage plus basses conduisent à des teneurs en fines accrues et donc à de très bas degrés de liberté déjà avant chauf fagne. la pâte chimique résultante étant d'une qualité telle que quelques problèmes se trouvent soulevés. En outre. la pâte résultante possède de médiocres propriétés de résistance mécanique (aussi bien résistance à la déchirure que longueur de rupture) qui sont des manifestations des influences exercées par les dommages mécaniquement causés à la fibre au cours du raffinage des copeaux. Au contraire, il apparat que des températures de raffinage plus élevées conduisent à des améliorations du degré de liberté et des propriétés de résistance mécanique de la pâte. (3) Ensuite, en ce qui concerne les relations mutuelles entre les températures de raffinage et les rendements en pâte. on peut donner les précisions suivantes En premier lieu, le rendement en matière première raffinée diminue, à vrai dire à un faible degré, au fur et à mesure que la température de raffinage s'élève. Toutefois, jusqu'à une température de 2000C, l'allure de diminution est relativement faible. Une telle diminution du rendement est attribuable en partie à la perte de substances (solubles dans l'eau chaude) que contient le bois, et en partie à une hydrolyse des hydrates de carbone par des acides organiques qui intervient au cours du traitement par la vapeur d'eau. En second lieu, le rendement en pâte à la suite d'une cuisson à l'oxygène de la matière première raffinée diminue aussi, bien qu'à un faible degré, au fur et à mesure que la température de raffinage s'élève. Ceci peut être attribué au fait que la matière première raffinée qui subit un traitement à haute température concurremment avec le traitement de raffinage contient un certain nombre de radicaux aldéhyde terminaux qui, sur les hydrates de carbone, résultent de lthydrolyse susmentionnée de ces derniers, lesdits radicaux subissant la réaction de pelliculage ("peeling") avec l'alcali présent au cours de la cuisson à l'oxy- gène.Toutefois, comme tous les spécialistes le savent bien, la présence d'oxygène exerce une action inhibitrice sur la réaction de pelliculage. de sorte que l'allure de diminution du rendement est relativement faible. De tout ce qui précède, il ressort clairement que le mode opératoire particulièrement avantageux. permettant de fragmenter préalablement la matière première fibreuse de manière à effectuer une réaction de délignification rapide et uniforme lors de la cuisson ultérieure à l'oxygène, consiste à raffiner la matière première fibreuse dans un raffineur fonctionnant à haute température et sous haute pression. de préférence à une température comprise entre 100 et 200 C, et que grbe à la mise en oeuvre d'un tel mode opératoire il est possible de réaliser une mise en pâte rapide et uniforme sans qu'il en résulte aucune perte essentielle en ce qui concerne notamment le rendementt la résistance mécanique, le degré de liberté des fibres, et autres caractéristiques analogues de la pâte. Exemple 2.- Des copeaux de bouleau blanc du Japon sont chauffés à la vapeur d'eau à 1600C pendant 6 minutes. et tout en maintenant cette température on les raffine dans un raffineur sous pression. La matière première raffinée est ensuite tamisée au travers d'un tamis à maillescarrées dont le côté mesure 0,71 mm ; la matière première brute ne passant pas au travers du tamis est à nouveau raffinée à la température élevée de façon à parvenir à fragmenter la totalité de la matière première jusqu'à formation de particules passant au travers du susdit tamis à maille de 0,71 mm. Ensuite, 1 kg (sur la base du poids à sec absolu) de la matière première raffinée est chargé dans un autoclave et on y ajoute 5 litres d'une solution de carbonate de sodium à 60 g/litre.On élève la température du contenu de l'autoclave jusqu'à une valeur de 300C en 30 minutes s et à cette température de 300C on réalise une opération de cuisson pendant 4 heures au cours desquelles on introduit de l'oxygène gazeux dans l'autclave à l'intérieur duquel on maintient ainsi une pression de 63 kg/cm2. Après cuisson > on refroidit l'autoclave. on lave la pâte résultante, puis on la désintègre à l'aide d'un séparateur > et ensuite on lui fait subir un nouveau tamisage au travers d'un tamis plat à huit effets donnant une pâte tamisée et des déchets à rejeter. Le rendement en pâte tamisée est de 51 > 896 ; il reste 0,2% de déchets à rejeter ; le brillant de la pâte tamisée est de 43,5% G.E.Ensui te. la pâte tamisée est battue à l'aide d'un moulin PFI jusqu'à un degré de liberté (normalisation canadienne) de 400 ml ; on en mesure aussi les caractéristiques mécaniques pour en connaître la qualité (coefficient de déchirure de 52,6, et longueur de rupture de 7,9 km). Exemple 3.- Le présent exemple sert à illustrer une application de l'invention à l'opération de cuisson à l'oxygène en deux stades consistant à réaliser le traitement par un alcali avant d'effectuer le raffinage à une température élevée. Un mélange 1:1 en poids de copeaux de bouleau et de hêtre du Japon est soumis à un traitement alcalin par NaOH dans différentes conditions allant de conditions douces (telles qu'un traitement par de la soude froide) à des conditions brutales (cuisson à la soude) ; on sépare ensuite les copeaux de la liqueur alcaline en excès puis on en constitue deux fractions dont la première est raffinée à l'aide d'un raffineur fonctionnant à la température ambiante ordinaire tandis que l'autre est raffinée sous pression et à 1700C conformément à l'invention. La matière première raffinée résultante est bien lavée à l'eau puis est cuite à l'oxygène dans les conditions spécifiées dans le Tableau II pour préparer la pâte.La pâte résultante est battue en se servant d'un moulin PFI jusqu'à un degré de liberté (normalisation canadienne) de 400 ml ; on en fait des feuilles dont on détermine les propriétés physiques de la manière classique. Les résultats sont aussi indiqués dans le Tableau II. Tableau II Essai n 1 2 3 4 5 6 a b a b a b a b a b a b Conditions du traitement alcalin Concentration de l'alcali pas d'alajouté (%) cali 10 12,5 17 20 23 Température de traitement ( C) 60 130 150 160 170 Durée du traitement (minutes) 30 90 90 90 90 Rapport liquide/bois (litres/kg) 4 4 4 4 4 Rendement après traitement (%) 100 88,3 76,6 64,0 55,2 46,8 Température de raffinage ( C) 30 170 30 170 30 170 30 170 30 170 30 170 Conditions pour la cuisson à l'oxygène Concentration de NaOH ajouté (%) 20 20 15 15 12,5 12,5 10 10 7,5 7,5 5 5 Concentration de MgCO3 ajouté (%) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Pression partielle d'oxygène (kg/cm2) 30 30 30 30 20 20 20 20 10 10 10 10 Température de traitement ( C) 150 150 140 140 130 130 120 120 110 110 100 100 Durée de traitement (minutes) 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 Concentration de matière première (%) 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Nombre kappa 23,6 22,9 20,6 19,7 18,4 17,5 15,1 15,4 13,2 13,0 8,3 8,0 Résistance mécanique de la pâte Coefficient de déchirure 27 64 46 69 65 72 70 67 70 62 66 53 Longueur de rupture (km) 4,6 5,5 5,3 5,8 5,7 5,8 6,3 5,5 6,4 5,0 5,6 3,8 Remarques : (1) La durée du laps de temps nécessaire pour atteindre la température de traitement dans les essais n 3 à n 6 est de 40 minutes. (2) Les valeurs de résistance mécanique de la pâte sont celles obtenus avec la pâte ayant été battue à l'aide d'un moulin PEI jusqu'à un degré de liberté (normalisation canadienne) de 400 ml. De l'examen du Tableau Il, il ressort les faits suivants (1) la température de raffinage établie après la première opération élémentaire de traitement par un alcali n'a que peu d'influence sur la vitesse de délignification au cours de la deuxième cuisson à l'oxygène, donnant ainsi naissance à une différence assez considérable entre les nombres kappa des pâtes résultantes. (2) Toutefois > en ce qui concerne la résistance mécanique de la pâte. lorsque le rendement après la première opération de traitement par un alcali est supérieur à environ 70%, la mise en oeuvre ultérieure d'un raffinage à haute température donne sans aucun doute naissance à des résistances mécaniques plus élevées de la pâte et est donc avantageuse. Exemple 4.- Cet exemple sert à illustrer un mode de réalisation de l'invention dans lequel un traitement doux par un alcali est conduit avant le traitement de raffinage à chaud de la matière première pour gonfler et ramollir le tissu dans cette matière et en même temps pour empêcher l'hydrolyse des hydrates de carbone contenus dans ladite matière première. ce qui a pour résultat de rendre beaucoup plus spectaculaires les effets de la présente- invention. On utilise comme matière première du hêtre du Japon en copeaux que l'on fait tremper dans une solution alcaline de différentes concentrations ; on les y maintient sous pression réduite pendant une heure pour les imprégner avec une concentration donnée d'alcali. Après imprégnation des copeaux > on en sépare la solution alcaline en excès, on les pèse et on mesure leur concentration d'alcali pour calculer la quantité d'alcali dont ils sont imprégnés ; les valeurs ainsi calculées sont indiquées dans le Tableau III. Les copeaux ainsi imprégnés d'alcali sont chauffés à l'aide de vapeur d'eau jusqu'à 1600C > sont maintenus pendant trois minutes à cette température, et sont raffinés à cette température dans un raffineur fonctionnant sous pression.La matière première raffinée est lavée à l'eau puis est soumise à une cuisson à l'oxygène dans les mêmes conditions que celles spécifiées dans l'exemple 2 ; on détermine ensuite, de la manière classique, le rendement et la qualité de la pâte résultante. Les résultats de ces essais sont aussi indiqués dans le Tableau III. Tableau III Essai n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Conditions du prétraitement par un alcali : Espèe d'alcali - NaOH NaOH NaOH NaOH NaOH NaOH Na2CO3 NaHCO3 NH3 Concentration de l'alcali ajouté (%) 0 2,5 5 7,5 10 15 10* 15,8* 3,2* Conditions de raffinage : Durée du traitement par la vapeur (minutes) 3 3 3 3 3 3 3 3 3 Température de raffinage ( C) 160 160 160 160 160 160 160 160 160 pH de la matière première raffinée 3,1 4,3 5,8 8,1 10,0 12,8 - - Rendement en pâte :: Rendement après le traitement de raffinage (%) 95,2 95,0 92,4 90,2 87,2 81,4 91,8 92,3 90,8 Rendement après la cuisson à l'oxygène (%) 46,1 46,3 46,9 47,5 47,4 45,2 48,0 49,1 47,9 Qualité de la pâte : Nombre kappa 17,8 17,3 17,4 16,4 16,4 16,0 18,2 18,1 17,6 Coefficient de déchirure 69 70 69 75 74 76 73 76 75 Résistance à la ruprure (km) 6,21 6,03 6,19 6,53 6,61 6,68 6,50 6,71 6,54 Remarques : (1) Les concentrations d'alcali équivalent à 7,5% de NaOH. (2) Le rendement en pâte est dans chaque cas exprimé en % par rapport au poids des copeaux séchés à l'étuve. (3) Les conditions pour la cuisson à l'oxygène sont les mêmes que celles spécifiées dans l'exemple 2. (4) Les valeurs des caractéristiques de résistance mécanique de la pâte sont mesurées sur une pâte ayant été battue à l'aide d'un moulin PEI jusqu'à un degré de liberté (normalisation canadienne) de 400 ml. De l'examen du Tableau III, il ressort les faits suivants Lorsque les copeaux sont préalablement imprégnés avec un alcali avant l'opération de raffinage à haute température. une plus grande quantité d'alcali imprégné conduit à une plus forte augmentation du pH de la matière première après le raffinage à haute température (le pH est mesurée sur les liqueurs de lavage provenant de l'opération de lavage à l'eau effectuée sur la matière première raffinée)t ce qui prouve qu'il y a eu une neutralisation des acides organiques libérés au cours du traitement par la vapeur d'eau. Parallèlement à cet accroissement du pH > le rendement en matière première après le traitement de raffinage augmente jusqu'à un certain point, et le rendement en pâte cuite à l'oxygène augmente aussi.En outre, la résistance mécanique de la pâte est améliorée à la suite de l'empêchement d'une hydrolyse des hydrates de carbone. empêchement résultant du traitement par un alcali. Toutefois, l'utilisation d'une trop forte proportion d'alcali restant imprégné dans les copeaux entrain à nouveau une diminution des rendements en matière première raffinée et en pâte cuite à l'oxygène. diminution attribuable à l'intervention d'une cuisson à l'alcali (dont les copeaux sont imprégnés) se produisant au cours du traitement par la vapeur d'eau, ce qui a pour effet de provoquer une perte d'hydrates de carbone.Il en résulte que la quantité d'alcali retenue par imprégnation ne devrait pas être supérieure à celle nécessaire pour neutraliser les acides organiques libérés au cours du traitement par la vapeur d'eau. Ainsi > le rendement final en pâte atteint sa valeur maximum quand le pH de la matière première raffinée est compris entre la neutralité et une faible alcalinité. D'autre part. l'alcali retenu par imprégnation dans les copeaux n'-est en aucune manière limité à NaOH, et l'examen du Tableau III prouve qu'il est possible d'obtenir des résultats approximativement similaires quand on utilise d'autres alcalis tels que Na2C03, NaHC03 et NH3. Exemple 5.- Cet exemple sert à illustrer un mode de réalisation de l'invention dans lequel une cuisson à l'oxygène est conduite en utilisant de l'air à la place d'oxygène. Toutes les conditions expérimentales et tous les résultats sont indiqués dans le Tableau IV où l'on a aussi fait figurer des essais comparatifs conduits en utilisant de l'oxygène. Tableau IV Cuisson avec de l'air Essai n 1 2 3 4 Forme de matière première Copeaux Copeaux Matière Matière première ra- première raffinée à finée à chaud (1) chaud (1) Conitions de cuisson : espèce de gaz utilisé oxygène air oxygène air pression partielle d'oxygène à 20 C (kg/cm2) 60 60 20 20 pression totale à 20 C (kg/cm2) 60 286 20 95 concentration de Na2CO3 ajouté (%) 25 25 25 25 concentration de Mg2CO3 ajouté (%) 2 2 2 2 température de cuisson ( C) 170 170 140 140 durée de cuisson (minutes) 60 60 60 60 rapport du liquide au bois (litres/kg) 10 10 10 10 Résultats de la cuisson : nombre kappa 15,8 15,4 19,6 18,0 brillant (%) 59,6 58,4 54,7 55,9 rendement total (2) (%) 49,1 48,4 52,0 52,1 rendement en pâte tamisée (%) 25,5 26,4 51,6 51,9 noeud (2) (%) 23,6 22,0 0,4 0,2 Remarques : (1) Les conditions pour le traitement de raffinage à chaud sont les mêmes que celles décrites pour l'essai n 7 dans le Tableau III de l'exemple 4. (2) Les valeurs du rendement en pâte sont celles basées sur le poids des copeaux séchés à l'étuve. Ainsi que cela ressort de l'examen des données réunies dans le Tableau IV, les résultats obtenus avec de l'air n'apparaissent en aucune manière inférieurs à ceux obtenus par mise en oeuvre de la cuisson à l'oxygène habituelle avec oxygène luimême. Exemple 6. Cet exemple sert à illustrer un mode de réalisation de l'invention dans lequel on utilise un. composé de magnésium comme alcali lors de la cuisson à oxygène. Toutes les conditions expérimentales et tous les résultats sont résumés dans le Tableau V. Tableau V Cuisson à l'oxygène avec un composé de magnésium Essai n 1 2 3 4 5 Conitions de prétraitement (1) : Espèce de prouit chimique ajoutée Na2CO3 Néant Mg(OH)2 MgO MgCO3 Concentration de produit chimique ajouté (%) 10 - - 5,5 3,8 8,0 Conditions de traitement à l'oxygène (2) : Espèce d'alcali Na2CO3 Mg(OH)2 Mg(OH)2 MgO MgCO3 Concentration d'alcali ajouté (%) 25 13,6 13,6 9,5 20 Concentration de protecteur ajouté (%) 0 0 0 0 0 Résultats de la cuisson : Nombre kappa 14,6 20,8 19,7 19,9 20,4 Brillant (%) 54,0 55,1 56,0 55,8 54,8 Rendement total (%) 49,7 53,1 52,9 53,0 53,9 Rendement en pâte tamisée (%) 48,9 51,9 51,8 51,2 52,6 Noeud (%) 0,8 1,2 1,1 0,8 1,3 Résistance mécanique de la pâte : Coefficient de déchirure 64 73 76 72 75 Longueur de rupture (km) 6,0 7,2 7,0 6,9 7,4 Remarques : (1) Le prétraitement comporte un raffinage à chaud dans les mêmes conditions que celles spécifiées dans l'exemple 4 à l'exception de l'espèce et de la concentration du produit chimique ajouté. (2) Les conditions de cuisson à l'oxygène sont les mêmes que dans l'exemple 4 à l'exceeption de l'espèce et de la concentration du produit chimique ajouté. (3) Les valeurs du rendement en pâte sont celles rapportées au poids de copeaux séchés à l'étuve. (4) Les valeurs de la résistance de la pâte sont celles obtenues par la pâte qui a été battue avec un moulin PEI jusqu'à un degré de liberté (normalisation canadienne) de 400 ml. Exemple 7.- Cet exemple sert à illustrer un mode de réalisation de l'invention permettant la production d'une pâte dissolvante. Un mélange 1:1 en poids de copeaux de chêne et de hêtre du Japon est ajusté à une teneur en humidité de 40% et est traité par de la vapeur d'eau, de la manière spécifiée dans le Tableau VI, à 1700C pendant des laps de temps de diverses durées comprises entre 5 minutes et 240 minutes, puis est raffiné dans un raffineur sous pression à une température de 17O0C. Le rendement en matière première raffinée varie entre 94,1 et 78.3X et diminue de plus en plus au fur et d mesure que la durée du traitement par la vapeur d'eau se prolonge.Ultérieurement, la matière première raffinée est soumise à une cuisson à l'oxygène dans les conditions spécifiées dans le Tableau VI, puis est blanchie par le traitement en six opérations élémentaires CECEHD (C 3 traitement par le chlore ; E extraction par un alcali ; H traitement à l'hypochlorite ; D n traitement par du bioxyde de chlore) afin d'obtenir la pâte blanchie. Au fur et à mesure que l'on intensifie le prétraitement par la vapeur d'eau, les deux rendements (en pate cuite à l'oxygène et en pâte blanchie) ont tendance à diminuer notablement cependant que la teneur en alphacellulose augmentes et avec une durée de traitement par la vapeur excédant 30 minutes on obtient une pâte suffisante pour pouvoir servir de pâte dissolvante.En outre, la viscosité de ces pâtes est bien comprise dans l'intervalle préféré en vue de leur utilisation comme pâte dissolvante. Tableau VI Essai n 1 2 3 4 5 6 Conditions de préraitement : Température de traitement par la vapeur ( C) 170 170 170 170 170 170 Durée du traitement par la vapeur (minutes) 5 10 30 60 120 120 Conditions de raffinage : Température de raffinage ( C) 170 170 170 170 170 170 Puissance de raffinage (kWh/tonne de copeaux) 252 238 232 225 216 200 Rendement en matière première raffinée (%) 94,1 92,3 89,6 85,2 81,5 78,3 Conditions de cuisson à l'oxygène : Concentration de Na2CO3 ajouté (%) 15 15 15 15 15 15 Concentration de MgCO3 ajouté (%) 1 1 1 1 1 1 Pression partielle d'oxygène (kg/cm2) 20 20 20 20 20 20 Température de traitement ( C) 150 150 150 150 150 150 Durée de traitement (minutes) 60 60 60 60 60 60 Concentration de matière première (%) 5 5 5 5 5 5 Rendement en pâte (%) 49,2 48,5 46,0 43,4 40,0 38,2 Procédé de blanchiment : CECEHD CECEHD CECEHD CECEHD CECEHD CECEHD Rendement en pâte blanchie (%) 46,3 45,6 43,5 41,2 39,1 36,8 Qualité de la pâte blanchie : Brillant (%) 92,1 91,9 93,0 92,4 92,3 92,1 Viscosité relative 5,6 5,0 4,6 4,0 3,2 2,2 Teneur en alpha-cellulose (%) 89,4 92,4 94,9 96,0 96,2 96,2 Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus spécialement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la production de pâtes à papier chimiques, lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à raffiner mécaniquement une matière fibreuse végétale à une température élevée comprise entre 50 et 25O0C, puis à cuire le produit raffiné résultant avec de l'oxygène ou un gaz contenant de l'oxygène en présence d'alcali pour réaliser une délignification. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on opère à une température comprise entre 100 et 2O00C. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que l'on utilise de l'air comme gaz contenant de l'oxygène. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précé dentes > caractérisé en ce que l'on utilise comme alcali au moins une substance choisie parmi le groupe constitué par : soude caustique. carbonate de sodium. bicarbonate de sodium, ammoniac, hydroxyde d'ammonium. tétraborate de sodium, benzoate de sodium, phénolate de sodium, oxyde de magnésium, hydroxyde de magnésium. carbonate de magnésium. 5. Procédé pour la production de pâtes à papier chimiques, lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement : à traiter une matière fibreuse végétale par un alcali jusqu'à ce que son tissu devienne gonflé et ramolli ; à raffiner mécaniquement la matière fibreuse résultante à une température élevée comprise entre 50 et 2500C ; et à mettre en pâte le produit raffiné résultant en le cuisant avec de l'oxygène ou un gaz contenant de l'oxygène en présence d'alcali pour réaliser une délignification. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on utilise, pour gonfler et ramollir le tissu de la matière fibreuse végétale, au moins une substance choisie parmi le groupe constitué:par soude caustique. carbonate de sodium, bicarbonate de sodium, ammoniac, hydroxyde d'ammonium > tétraborate de sodium > benzoate de sodium, phénolate de sodium > oxyde de magnésium, hydroxyde de magnésium. carbonate de magnésium. 7. Procécé selon la revendication 5 ou 6 caractérisé en ce que l'on utilise, pour cuire la matière fibreuse végétale raffinée, au moins une substance choisie parmi le groupe constitué par : soude caustique, carbonate de sodium, bicarbonate de sodium, ammoniac, hydroxyde d'ammonium, tétraborate de sodium, benzoate de sodium, phénolate de sodium, oxyde de magnésium, hydroxyde de magnésium, carbonate de magnésium. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 7 caractérisé en ce que ladite température élevée utilisée est comprise entre 100 et 200"C. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 8 caractérisé en ce que l'on utilise de l'air comme gaz contenant de oxygène.