FR 2186341 A1 19740111 FR 7319398 A 19730529 La présente invention se rapporte à I'accroissement de la rugosité de surface des films plats, de préférence transparents, en matière thermoplastique, et plus particulièrement des films de polyesters. On sait depuis longtemps régler la rugosité de surface des films par brossage, meulage ou sablage. Cependant, ces procédés cotteux exigent des opérations supplémentaires et salissent les films par les poussières qutils dégagent. Un autre moyen de rendre rugueuse la surface des films consiste à y incorporer des pigments de granulométrie, de degré de concentration et dtindice de réfraction appropriés. On emploie le plus souvent comme pigments des compositions minérales telles que des silicates, des carbonates ou des oxydes comme la silice ou lioxyde de titane. Selon la granulométrie et la concentration des pigments, les surfaces des films ne réfléchissent plus la lumière selon un angle préférentiel mais de manière diffuse, et lton obtient ainsi des films transparents aussi bien que des films translucides ou opaques. I1 est également connu de souiflettre des films ainsi pigmentés à ùn étirage biaxial, longitudinal d'abord puis transversal. Mais la rugosité de surface ainsi obtenue est insuffisante pour beaucoup d'applications. La présente invention a pour objet un procédé pour obtenir des films pigmentés et biaxialement étirés dont la rugosité de surface soit supérieure à celle des films obtenus dans 11 état actuel de la technique. On y parvient selon la présente invention par un procédé selon lequel on soumet un film thermoplastique, pigmenté1 de préférence transparuent, et plus particulièrement un film de polyester, à un étirage biaxial, à une température appropriée à la matière thermoplastique utilisée, procédé qui est remarquable en ce que étirage est effectué dXabord dans le sens transversal puis ensuite seulement dans le sens longitudinal. On a constaté que lTon obtenait de cette manière des films transparents, translucides ou opaques, présentant par comparaison avec les films plats, étirés de façon classique en longueur et en largeur, une rugosité de surface sensiblement plus prononcée, ctest à dire un moindre brillant. Les films fabriqués conformément à lXinvention présentent spécialement de ltintéret pour le doublage ou comme films destinés à Autre transformés ultérieurement par exemple par couchage ou par métallisation, comme feuilles grainées pour obtenir des effets de matité ou comme films destinés à Ilécriture ou à ltimpression. Dans les exemples ci-après, ltamélioration de rugosité obtenue selon l'invention est décrite en ralation avec des films de polyester ; il est bien entendu que ces exemples ne sont aucunement limitatifs, l'invention s'étendant à toute variante dans le meme esprit. Exemple 1 On extrude, à une température de 280"C, à travers une filière plate, du téréphtalate de polyéthylène d'indice I = 0,6, pigmenté à 1,5 %, v par une charge de SiO2 d'une grosseur moyenne de grains de 0,4 microns. On étire transversalement à une température de 90 C le film extrudé d'é- paisseur initiale de 200 microns au moyen d'un chassies à pinces, selon un rapport d'étirage de 1/3,-8, puis on llétire longitudinalement à 1200C se lon un rapport d'étirage de 1/2,7, de telle sorte qu'une seule des faces du film vienne au contact des cylindres du dispositif d'étirage en longueur. Le film fini obtenu ainsi étiré est transparent. Exemple 2 On fabrique un film dans les mimes conditions qutà l'exemple 1, à cela près que le film est soumis d'abord à un étirage longitudinal à 90 C puis à un étirage transversal à 120 C, comme il est usuel dans l'état actuel de la technique. Le film fini ainsi obtenu est également transparent. Les valeurs mesurées sur les films selon 1: exemple 1 et l'exem- ple 2 sont mis en comparaison dans le tableau ci-dessous Exemple 1 Exemple 2 Profondeur des rugosités Rt Ra Rs Rt Ra Rs . Films finis 4,9 0,35 0,49 2,I 0,17 0,21 Brillant 18 % 30 % Ces valeurs étant mesurées sur la face des films qui n'ont pas été en contact avec les cylindres étirage. Dans le tableau ci-dessus R t indique le profondeur de rugosité en microns R indique la moyenne arithmétique de rugosité, en microns a R indique la -moyenne quadratique de rugosité, en microns s La profondeur des rugosités a été mesurée au moyen d'un "per- thomètre", en référence aux indications données dans "Handbuch zum Perthometer", Fa. Dr. Ing. Perthen GmbH, Hannover, et J. Perthen, "Werkstattechnik", 51 (1961), p. 480 ; le brillant a été mesuré à l'aide d' un appareil de mesure photoélectrique d'après Dr. B. Lange, sous un an gle de 45 , par comparaison des films à un étalon de verre noir. Dans dtautres essais, on a utilisé dans des conditions compara bles du téréphtalate de polyéthylène additionné de 2 à 10 % de SiO2. I1 s' est avéré que, dans ces cas également, les films finis conformes à ltin- vention présentent des indices de rugosité sensiblement supérieurs, et le plus souvent du double des valeurs mesurées sur les films étirés en premier lieu longitudinalement puis transversalement, conformément à la technique classique. A la place du SiO2, on a employé comme pigments dans d'autres essais, du TiO2, de la poudre de verre et du carbonate de calcium, en des quantités et selon une granulométrie variables. Les valeurs obtenues ont montré que, dans ces cas également, la rugosité de surface des films conformes à l'invention était sensiblement plus élevée que celle des films étirés d'sabord en longueur pois en largeur. A la place du téréphtalate de polyéthylène, on a employé, comme matières plastiques thermoplastiques étirables, pour la fabrication des films, du polypropylène et du polyamide,ceci dans des conditions comparables et en appliquant des températures d'étirage normales, et pour ces essais, on a également fait varier la quantité et la granulométrie des pigments employés. Les mesures de la rugosité ont montré que dans ces cas aussi les films conformes à l'invention étaient supérieurs aux films étirés d'abord en longueur ensuite en largeur, en ce qui concerne de la rugosité et la réduction du brillant.Selon la matière plastique et la nature des pigments utilisés et selon la quantité et la granulométrie de ces derniers, on a obtenu en moyenne pour la rugosité des valeurs de 1,5 à 2,5 fois plus élevées que celles qui étaient mesurées sur les films corresponants, étirés d'abord dans le sens longitudinal puis dans le sens transversal. Comme le montrent les exemples ci-dessus, le procédé de la présente invention est universellement applicable, bien que le procédé paraisse surtout intéressant actuellement pour la fabrication des films de polyesters. On choisit de préférence pour la réalisation du procédé des rapports étirage de 1/4 pour l'étirage transversal et des rapports compris entre 1/2 et 1/5 pour étirage longitudinal et de préférence des rapports compris entre 1/2,5 et 1/3,3. Le procédé peut aussi être réalisé en variante dans des chassies d'étirage simultané, cas dans lequel les deux faces des films finis présentent la meme profondeur de rugosité et le mdme brillant. Sur un film de téréphtalate de polyéthylène pigmenté à 15 % de SiO2, étiré biaxialement à 900 90 C, par étirage simultané, selon un rapport d'étirage de surface attei- gnant 1/10, ont été relevées les valeurs suivantes R t = 4,6 R = 0,49 a Rs = 0 > 59 Brillant = 10 % On a obtenu des valeurs analogues en employant comme matières thermoplastiques du polypropylène et du polyamide. Pour fabriquer dans le cadre de la présente invention des films de rugosité prédéterminée et de brillante réduite en conséquence, on peut, en variante, agir sur la disposition des cylindres dans le dispositif d'étirage longitudinal. La prédétermination de la rugosité peut etre obtenue, entre autres, en variant la nature de la surface des cylindres, le rapport des surfaces d'étirage, ou l'angle de contact du film avec les cylindres à L'in- té rieur du dispositif d'étirage longitudinal ainsi que les diamètres des cylindres, ltecart entre ces derniers et la température du film et des cylindres. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour augmenter la rugosité de surface des films pigmentés plats, et de préférence transparents, en matière plastique selon lequel on soumet le film à un étirage biaxial à température appropriée, caractérisé en ce que l'étirage est effectué dtabord dans le sens transversal puis ensuite seulement dans le sens longitudinal. 2" - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue l'étirage transversal selon un rapport dtétirage inférieur à 1/4. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou selon la revendication 2, caractérisé en ce quton effectue l'étirage longitudinal selon un rapport dfé- tirage compris entre 1/2 et 1/5, et de préférence entre 1/2,5 et 1/3,3. 40 - Procédé pour augmenter la rugosité de surface des films pigmentés plats, en matière thermoplastique, de préférence transparents, et plus particulièrement de films de polyesters, au cours duquel on soumet le film à un étirage biaxial, à une température d'étirage appropriée, ce procédé étant caractérisé en ce quton soumet le film à un étirage simultané dans les deux sens.