FR 2203879 A1 19740517 FR 7237605 A 19721024 Il est bien connu que les aciers inoxydables austénitiques métastables présentent un taux élevé d'écrouissage, de telle sorte qu'ils ne se prêtent pas à des opérations importantes de refoulement à froid. Bien que ces aciers inoxydables puissent être refoulés à froid dans une certaine limite, leur nature métastable est telle que leur microstructure austénitique originale malléable se transforme en microstructure. martensitique dure par un travail à froid appréciable. Cette microstructure écrouie ne peut supporter en conséquence un travail à froid plus poussé sans casser ou se fissurer en raison du degré insuffisant de ductilité de l'acier écroui. Pour des refoulements à froid importants ou appréciables, on utilise presque exclusivement les qualités d'acier austénitique stable, à haute teneur en nickel, ou les qualités ferritiques d'alliages moins riches.Parmi ces aciers inoxydables les aciers austénitiques stables comme les aciers AISI types 305 et 316 (de la nomenclature American Iron & Steel Institute), sont souvent préférés en raison de leur excellente résistance à la corrosion. Toutefois ces qualités d'acier ont l'inconvénient d'être non magnétiques et, de plus, relativement coûteuses du fait de leur teneur en nickel de 10 et davantage, et éventuellement en molybdène (2 % dans le Type 316). Aussi, à cause de ces inconvénients, il existe des applications où on utilise les aciers inoxydables ferritiques stables comme la série des aciers AISI Type 400. Par exemple, dans certaines applications, il est essentiel que le produit fini, comme un boulon refoulé à froid, soit magnétique pour un usage dans des outils de montage magnétique. Dans d'autres applications où un refoulement à froid rigoureux n'est pas nécessaire pour fabriquer le produit et où les considérations d'économie peuvent l'emporter sur celles de résistance à la corrosion, on peut sacrifier l'exceptionnelle résistance à la corrosion des aciers austénitiques stables pour les aciers ferritiques moins chers dont la teneur en nickel est faible ou nulle. Dans le choix d'un acier inoxydable destiné à des produits façonnés par des opérations énergiques de refoulement ou de torsion d'enroulement, l'ingénieur ne dispose que d'une gamme assez limitée. Il doit choisir les qualités austénitiques stables pour obtenir une bonne résistance à la corrosion et sacrifier en mEme temps l'avantage de l'économie et des caractéristiques magnétiques, ou bien les qualités Merritiques stables magnétiques mais sacrlfier de la sorte la résistance à la corrosion et l'aptitude au refoulement. Il ne peut disposer d'une qualité d'acier inoxydable présentant à la fois le magnétisme, la bonne résistance à la corrosion et des propriétés avantageuses de refoulement à froid. Il apparaît donc qu'en dehors de leur taux d'écrouissage élevé les qualités austénitiques métastables d'acier inoxydable, telles que les Types 301, 302, 304, 201, 202 de la nomenclature AISI pourraient convenir de façon idéale à de nombreuses applications où s'effectue un refoulement à froid énergique. D'une façon spécifique, ces qualités d'acier ont une excellente résistance à la corrosion, presque comparable à celle des qualités austénitiques stables, tout en étant plus économiques en raison de leurs plus faibles teneurs en nickel et en chrome. De plus, sous la forme martensitique, elles sont magnétiques. Toutefois, ces aciers sont évidemment employés rarement dans les opérations de refoulement à froid.Bien qu'il existe un petit nombre d'applications où l'on soumet certaines qualités austénitiques métastables, telles que les Types 302 et 304, à un refoulement à froid, elles se limitent aux opérations où le refoulement est assez peu énergique. Cependant, mme dans ces applications, les qualités d'acier facilement écrouissables comme les Types 201 et 301 ne conviennent pas. L'invention a pour but de fournir un procédé permettant de réduire le taux d'écrouissage des aciers inoxydables austénitiques métastables de manière à leur permettre de supporter facilement un travail à froid et un refoulement à froid sans écrouissage très marqué et sans cassure. Elle a également pour but de fournir un procédé de fabrication d'un acier inoxydable magnétique ayant une exceptionnelle résistance à la corrosion et pouvant supporter des opérations de refoulement à froid sans cassure par cisaillement. Elle vise en outre à fournir un acier inoxydable métastable ayant un taux d'écrouissage assez faible pour lui permettre de supporter des opérations substantielles ou énergiques de façonnage à froid ou de refoulement à froid sans écrouissage excessif ni cassure. Comme il a été indiqué plus haut, les aciers inoxydables austénitiques métastables sont les aciers qui peuvent passer d'unemicrostructure austénitique à une microstructure martensitique par travail mécanique à froid. Le caractère métastable et son degré dans un alliage dépendent du choix et de la proportion re lative des additifs de l'alliage-en partiçulier du nickel et du manganèse et, dans une moindre mesure, du carbone et de l'azote, qui stabilisent tous la microstructure austénitique lorsqu'ils sont présents en quantités excessives.En général, les aciers -inoxydables austénitiques métastables du commerce se rangent en deux catégories, les aciers de la série AISI 200, renfermant 46 à 19 % de chrgme, 5 à 10 % de manganèse et 3,5 à 6% de nickel, et les aciers de la série AISI 300, renfermant 16 à 20%de chrome, un maximum de 2 % de manganèse et 6 à il % de nickel. Les types d'aciers inoxydables usuels de la nomenclature AISI du type austénitique métastable sont indiqués dans le Tableau I. TABLEAU I Gamme de comrosition des aciers inoxydables austénitiques méta stables (% en poids) Type C Mn P S Si Cr Ni N 201 0,15 5,5-7,5 0,06 0,03 1,00 16-18 3,5-5,5 0,25 max. Max. Mas. Max. Max. 202 0,15 7,5-10,0 0,06 0,03 1,00 17-19 4,0-6,0 0,25 Max. Max. Max. Max. Max. 301 0,15 2,0 0,045 0,03 1,00 16-18 6-8 Max. Max. Max. Mas. Max. 302 0,15 2,0 0,045 0,03 1,00 17-19 8-10 Maux. Max. Max. Maux. Max. 04 0,08 2,0 0,045 0,03 1,00 18-20 8-11 - Max. Max. Max. Max Max. Bien que les buts de l'invention puissent strie atteints avec l " un quelconque des aciers inoxydables du commerce énumérés ci-dessus ou possédant également une microstructure austénitique métastable, l'invention s'applique particulièrement aux Types 201 et 301 qui sont les plus métastables et présentent donc les plus mauvaises caractéristiques de refoulement à froid. L'acier inoxydable utilisé comme matière première dans les opérations de refoulement à froid est généralement dans un état semi-ecrouiJ du fait qu'il a subi d'habitude une finition à froid en acierie, c'est-à-dire un~laminage à froid dans le cas de tales ou de plaques, ou étirage à froid dans le cas de fils ou de barres cylindriques. Suivant la pratique antérieure, l'acier inoxydable de départ est donc rendu plus malléable avant façonnage à froid par un recuit d'environ deux heures vers 10380C. Ce recuit permet de dissoudre les phases dures de carbures dans l'austénite en solution solide et si l'acier est d'un type austénitique métastable le recuit donne également une microstructure entièrement austénitique. Ensuite l'acier est trempé pour empêcher la précipitation de carbures.A l'état trempé, les aciers austénitiques stables peuvent être fortement travaillés à froid, tandis que les aciers ferritiques se prêtent moins à ces traitements, l'écrouissage étant cependant minimum dans les deux cas. Par ailleurs les aciers austénitiques métastables subissent un écrouissage rapide donnant une microstructure martensitique dure à la suite d'un travail à froid relativement peu énergique, et ne peuvent donc subir un refoulement à froid très poussé sans cassure. Conformément au procédé selon l'invention, les aciers inoxydables austénitiques métastables destinés à des opérations énergiques de refoulement à froid ne sont pas recuits mais sont tout d'abord suffisamment réduits à froid, par laminage ou étirement à froid, pour obtenir une transformation pratiquement complète de leur microstructure en martensite. En conséquence, Si l'acier de départ est essentiellement austénitique, le travail à froid doit entraîner une réduction d'au moins 40 % à des températures inférieures à 2040C, ou mieux inférieures à 930C. Pour arriver à une transformation pratiquement complète en martensite, il est même recommandé d'effectuer des réductions allant jusqu'à 70 ou 80%, dans le cas où elles sont possibles sans difficulté exceptionnelle. A la suite de cette transformation en martensite, l'acier est soumis à un revenu à une température comprise entre 5930 et 7600C, de préférence entre 650 et 7040C, pendant une durée de l'ordre de 2 à 24 heures. Il est essentiel d'éviter des températures de revenu supérieures à 7600C pour rester assuré qu'il ne se produit pas de retour à la microstructure austénitique non magnétique. Les températures inférieures à 5930C n'assurent pas un revenu convenable de la microstructure martensitique dans un laps de temps raisonnable. Le but visé essentiellement est que la microstructure obtenue soit celle de la martensite après revenu, caractérisée par une résistance à la traction ne dépassant pas 10.900 kg/cm2.En conséquence, le rapport entre le temps de revenu et la température de ce traitement a une importance essentielle dans la mesure où il doit permettre d'obtenir le résultat visé ctest-à-dire une microstructure martensiti que après revenu dépourvue d'austénite, caractérisée par une résistance à la traction ne dépassant pas environ 10.900 kg/cm2. Si cette résistance dépasse 10.900 kg/om2 de façon appréciable l'acier ne conserve pas une ductilité suffisante pour être utilisable dans des opérations énergiques de refoulement à froid. Par conséquent, on peut utiliser, pour le résultat visé, n'impor- te quelle température comprise entre 5930 et 7600C, le temps de revenu n'ayant pas à dépasser 24 heures dans ces conditions. En fait on peut se contenter d'une durée de 2 heures avec des températures supérieures à 6770C environ. En outre, des durées inférieures même à 2 heures peuvent suffire avec des températures approchant du maximum de 760 C. Cependant, en opérant entre 5930 et 677C les durées doivent être d'au moins 6 heures. Du fait que la vitesse de refroidissement n'a pas d'effet sur la structure martensitique après revenu l'acier peut entre refroidi à l'air ou trempé à l'eau à partir de la température de revenu, suivant qu'un procédé est plus commode qu'un autre. L'acier inoxydable obtenu après ce traitement selon l'invention possède une microstructure martensitique après revenu sensiblement différente des microstructures martensitiques écroules normales. Outre une valeur relativement faible de la résistance à la traction (inférieure à 10.900 kg/cm2 au lieu de 21.000 kg/cm2 environ), la martensite ayant subi le revenu possède une ductilité senaiblement plus grande. Conformément à l'invention, la structure martensitique ayant subi le revenu peut etre encore ca ractérisée par son taux d'écrouissage sensiblement plus faible, par rapport à celui des aciers inoxydables austénitiques métastables recuits de façon classique. En fait, 11 acier traité conformément à l'invention présente un taux d'écrouissage qui est même inférieur à celui des aciers austénitiques stables.Par ailleurs, la microstructure obtenue étant martensitique, c'est-à-dire martensitique après revenu, l'acier possède des caractéristiques magnétiques. Exemples. Les exemples suivants illustrent l'invention. On fait trois coulées d'acier inoxydable ayant les compositions indiquées dans le Tableau II ci-après. TABLEAU II Composition chimique des fils d'acier inoxydable austénitique en en poids) Type C Mn P S Si Cr Ni Mo Cu 301 0,11 0,40 0,019 0,022 0,33 7,0 8,0 0,19 0,12 304 0,08 0,24 0,016 0,032 0,40 8,2 9,0 0,09 0,08 505 0,04 1,01 0,026 0,014 10,48 X8,25 11,85 0,70 0,25 Les aciers obtenus dans les deux premières coulées, du type AISI 301 et 304 respectivement, sont des aciers austénitiques métastables, tandis que le dernier acier préparé, du type AISI 305, est un acier austénitique stable. Avec ces aciers, on prépare des tiges de 6,35 mm de diamètre que l'on étire après recuit en fils de 3,48 mm de diamètre que l'on recuit conformément à la pratique antérieure et auxquels on fait subir un revenu à des températures diverses pendant des durées variables selon l'invention. On découpe ensuite dans ces fils des éprouvettes cylindriques de longueur double de leur diamètre et on les soumet à des tests de refoulement à froid. D'une façon spécifique, ces cylindres sont comprimés sous diverses charges et on détermine la compression relative comme mesure de la ductilité au refoulement. L'équation utilisée pour cette évaluation est la suivante E étant la compression relative, L0 étant la longueur initiale et Lf la longueur finale. L'évaluation des caractéristiques de refoulement de chaque qualité d'acier se fait en interprétant la ductilité au refoulement par rapport (1) au pourcentage de réduction de la hauteur de l'éprouvette sous charge fixe (2) au pourcentage de réduction de la hauteur lorsque se produit la première rissuration et (3) à la vitesse d'écrouissage. On ne considère ici que les fissures par cisaillement sans tenir compte des fissures verticales causées par des veines. Les résultats de ces essais sont indiqués dans le Tableau III. TABLEAU III Propriétés de refoulement par compression lente (5mm/min) de fils d'aciers inoxydables austénitiques Ductilité par compression. Pourcenta Aciers raitements ge de réduction sous diverses charges 2268kg 4536kg 11340kg 20412kg 22680kg 301 Etirage à froid à 70 et 38,7 60,5 76,4* 80,9** 81,8** 304 Recuit 2h à 1038 C 41,8 62,6 77,4* 81,9** 82,8** 305 Trempé à 11 eau 49,9 68,1 80,0 84,0** 84,3+* 301 Etirage à froid à 70% et 41,0 65,8 80,2 84,6* 85,0* 304 revenu à 593 C, 24 h. 41,3 66,2 80,4* 84,5* 85,0** 305 Trempé à l'eau 40,9 65,3 79,8** 84,2** 84,7** 301 Etirage à froid et 43,4 66,5 80,5 84,6 - 85,2* 304 revenu 24 h. à 6490C 43,3 66,5 80,3 84,5* 85,0** 305 Trempe à l'eau 41,7 65,2 79,8** 84,1** 84,7** 301 Etirage à froid et 44,1 67,0 80,4 84,4 84,7* 304 revenu 24 heures à 7040C 44,8 66,7 80,1 84,3* 84,7** 305 Trempe à l1 eau 44,1 66,1 80,0** 84,1** 84,7** 301 Etirage à froid et 43,8 66,7 80,3 84,2 84,6* 304 revenu 24 heures à 7600C 44,9 66,8 80,0* 83,4** 83,8** 305 Trempe à l'eau 44,9 66,5 80,1* 84,2** 84,5** * faible fissuration par cisaillement ** forte fissuration par cisaillement Comme on le voit dans le Tableau III, on obtient avec les aciers 501 et 304 des refoulements plus importants (sous charge constante) avec une microstructure martensitique après revenu qu'avec la microstructure austénitique formée après recuit classique. En fait, ces aciers possédant la microstructure martensitique ayant subi le revenu donnent des résultats plus avantageux, avec des charges dépassant 4536 kg, que l'acier de type 305 pour refoulement à froid du commerce, caractérisé par une microstructure austénitique stable. Plus importante que l'obtention de réductions plus élevées par compression sous une charge donnée est l'absence ou la fréquence comparativement faible des fissures par cisaillement lors de la compression des éprouvettes cylindriques. Comme on le voit dans le Tableau III, ces fissurations s'observent pour des valeurs de refoulement bien plus faibles avec les aciers 301 et 304 lorsqu'on les a soumis à un recuit plutôt-qu'à un revenu. A partir d'une charge de 11.340 kg on observe desfissurations importantes dans les échantillons d'acier recuit, à partir de réductions de l'ordre de 77% alors qu'avec une charge de 20.412 kg on ne constate pas defsUntimS avec acier 301, l'acier 304 ne présentant que desfiSsuntinslégères pour des réductions de l'or- dre de 85 %. Il apparaît que le procédé selon l'invention est sans avantage dans le traitement de l'acier Type 305 dont la microstructure austénitique est stable, comme le montrent les fissurations importantes observées pour des refoulements de l'ordre de 80 % quel que soit le traitement thermique. Les essais de compression décrits plus haut ont été effectués sur machine pour éprouver. la résistance des aciers avec des vitesses lentes. toutefois pour simuler des vitesses rapides comme celles qu'on atteint dans le refoulement à froid pratiqué industriellement, on effectue d'autres essais sur une machine à refouler dans des conditions normalisées à grande vitesse (machine type Metal listing Standard) capable de comprimer des échantillons à des vitesses pouvant atteindre 24,38 mètres par minute sous charges fixes. On effectue des essais de refoulement rapide sur éprouvettes d'acier Type 301 ayant subi un revenu à 6490C et 7040C pendant 24 heures, d'acier Type 304 ayant subi un revenu à 7040C pendant 24 heures et d'acier de Types 301, 304 et 305 traités à titre de comparaison par un recuit classique à 10380C pendant 2 heures puis trempés à l'eau.Les éprouvettes de fil cylindrique sont comprimées à une vitesse voisine de 22,90 mètres par minute sous une charge fixe de 11.340 kg. Les résultats de ces essais réunis dans le Tableau IV mettent en évidence les mêmes avantages marqués qui se manifestent dans les essais de compression à vitesse lente. TABLEAU IV Essais de refoulement par compression rapide (22,9 m/min) sur fils d'acier inoxydable austénitique Ductilité à la compression Type Traitements Réduction % (charge 15.900 kg) 305 Etirage à froid à 70% et recuit 84,6 ** .301 2 heures à 10380C 75,0 ** 304 Trempe à l'eau 78,0 ** 301 Btirage à froid à 70% et revenu 24 heures à 6490C. Trempe à l'eau 85,5 301 Etirage à froid à 70% et revenu 24 heures à 7040C. Trempe à l'eau 85,6 * 304 Etirage à froid à 70% et revenu 24 heures à 7040C. Trempe à l'eau 85,6 * * Faible fissuration par cisaillement. ** Forte fissuration par cisaillement. Note : Ces résultats sont une moyenne d'un minimum de deux essais. Cene on le voit dans le Tableau IV, l'acier Type 301 après revenu à 6490C pendant 24 heures supporte sans fissures l'essai de compression rapide sous une charge de 15.900 kg avec un taux de refoulement un peu supérieur à celui des échantillons recuits du type 305, lequel présente de nombreuses fissures sous cette charge. On détermine les propriétés mécaniques ainsi que le taux d'écrouissage de chacun des aciers traités. Les résultats sont réunis dans le Tableau V. Ces résultats sont une moyenne d'un minimum de deux essais. TABLEAU V Propriétés mécaniques et d'écrouissage de fils d'acier inoxydable après revenu et traitements thermiques classiques. Traitement Résistance Limite Allonge- ment thermique Taux à la d'élas- sur Type (suivi de d'écrouis- traction ticité 50,8mm Réduction trempe à sage à 0,2 % l'eau) X* kg/cm2 kg/cm2 % 301 1038 C- 2h 0,90 7733 3163 57,0 68,0 7600C- 2h 0,73 8984 4745 21,7 68,0 7040C- 2h 0,55 9153 5364 22,0 66,0 6770C- 2h 0,36 10032 7803 20,0 65,0 6490C- 2h 0,26 10805 9400 18,7 62,0 5930C- 2h - 12605 11430 7,0 56,0 6490C- 24h 0,13 9209 6011 25,0 65,0 7040C- 24h 0,16 9069 4921 26,0 66,0 304 10380C- 2h 0,61 7592 3227 55,0 68,5 760 C- 2h 0,70 8366 4598 39,3 70,0 7040C- 2h 0,52 8696 5413 38,0 71,0 6770C- 2h 0,28 9357 7200 35,0 69,0 6490C- 2h 0,23 10890 10300 8,0 64,0 593 C- 2h - 12527 11480 8,0 57,0 6490C- 24h 0,18 8597 5632 36,0 61,0 704 C- 24h 0,28 8282 4577 39,0 67,0 305 103800 2h 0,30 6095 2693 66,3 74,5 760 C- 2h - 7009 3930 42,0 70,0 7040C- 2h - 7042 4753 36,0 62,8 677 C- 2h - 10144 8830 22,0 60,0 649 C- 2h - 11572 10658 11,0 56,0 593 C- 2h - 12690 11705 8,0 52,0 * Les pentes sont déterminées pour des valeurs réelles de contrainte entre 2,54 et 7,62 mm dans un essai de résis tance mécanique. Bien que le traitement de revenu selon l'invention permet d'obtenir des échantillons d'acier de Types 301 et 304 ayant des valeurs supérieures de résistance et de dureté que les produits recuits de façon classique, on peut les comprimer plus facilement que ces produits classiques comme on le voit dans les Tableaux III et IV. REVENDICATIONS 1.- Procédé pour réduire le taux d'écrouissage d'aciers inoxydables austénitiques métastables caractérisé en ce qu'on réduit l'acier à froid pour obtenir une réduction super ficelle d'au moins 40 de façon à transformer la microstructure austénitique pratiquement en martensite et en ce qu'on soumet l'acier réduit à froid à un revenu à une température comprise entre 593- et 7600C, pendant une durée suffisante pour obtenir uDesstructure martensitique après revenu ayant une résistance à la traction ne dépassant pas 10.896 kg/cm. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le-temps de revenu est compris entre 2 et 24 heures. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de revenu est comprise entre 6490 et 70400. 4.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ee que le revenu effectue à une température comprise entre 593e et 67700 pendant une durée allant de 6 à 24 heures. 5.- Acier inoxydable à faible taux d'écrouissage ayant une bonne aptitude au refoulement à froid caractérisé en ce qu'iL possède une composition chimique lui conférant une miero- structure austénitique métastable capable de se transformer en martensite par un travail à froid convenable et en ce que la microstructure martensitique après traitement thermique de revenu présente 9ne résistance à la traction ne dépassant pas 10.896 kg/on2 environ. 6.- Acier inoxydable selon la revendication 5, caractérisé en ee que sa composition est celle de l'un les aciers de la nomenclature AISI (American Iron and Steel Institute) désignés par les types 201, 202, 302 et 304. 7.- Acier inoxydable selon la revendication 5, carac péris en ce que sa composition est celle de la qualité AISI 200, avec 16 à 19% de chrome, 5 à 10% de manganèse et 3,5à 6% de nickel. 8.- Acier inoxydable selon la revendication 5, carae tersé en ce que sa composition est celle de la qualité AISI 300, avec i6 à-20% de chrome, un maximum de 2% de manganèse et 6 à 11% de nickel.