FR 2193121 A1 19740215 FR 7320535 A 19730606 La présente invention a posez objet la préparation de. evetements routiers comportant du gravillon, des cailloux et jiie farine minérale sèche ou filler enrobés dans ar, liant organique mou comme l'asphalte, ie bitume ou le goudron. L'expérience pratique ayant démontré que la tenue de revêtements robustes et élastiques destinés aux routes est liée de façon intime aux propriétés intrinseques du filler, on recherche constamment à cet effet de nouvelles matières minérales chie que ment neutres par rapport à l'eau aptes à absorber une forte teneur en liant et peu susceptibles de gonfler ou de se séparer de ce dernier en présence d'eau. Le choix de ces matières pose cependant des problèmes difficiles à résoudre parce que les critères précités ne sont pas toujours conciliables. En effet, si une substance utilisée comme filler est apte à absorber une grande quantité de liant, elle peut également absorber de l'eau et gonfler au point que le revotement se désagrège par temps humide, par exemple.En outre, le constituant principal d'une matière minérale naturelle ou industrielle finement broyée peut fort bien convenir comme filler mais il risque d'être contaminé par des impuretés inséparables nuisibles au maintien de la structure du revttemert. Pour prévenir des échecs lors de la construction des routes à base de liants organiques mous, des normes empiriques ont été établies pour les fillers. Ces normes sont revisées constamment à la lumière de recherches entreprises par les industries intéressées. Ces recherches ont déjà permis ce valoriser certaines matières minérales naturelles riches en silice en les chauffant pour les sécher et pour les rendre plus poreures,la température étant réglée de manière à empecher la formation de bases libres à partir des impuretés que ces matières contiennent. On a découvert à présent que le traitement thermique de certains minéraux hydratés peut fournir des fillers très poreux et très absorbants pour les liants mous, aptes à conférer aux revêtements routiers une haute tenue aux intempéries et une bonne résistance au passage de véhicules. En outre, lorsqu'on ajoute à ces minéraux des quantités mesurées de matières connues en tant que fillers, on peut constituer des gammes de fillers ayant des propriétés adaptées aux diverses exigences de l'industrie routière. Suivant le procédé de préparation d'un revêtement routier comportant du gravillon, des cailloux et une farine minérale sèche ou filler enrobés dans un liant organique mou comme l'asphalte, le bitume ou le goudron, conforme à l'invention, le filler est un minéral hydraté qui, soumis à un traitement thermique entre 200 et 8000C environ, subit une transformation irréversible, de sorte qu'il acquiert une porosité et un pouvoir absorbant pour le liant élevés et qu'il peut dès lors conférer au revêtement une haute tenue aux intempéries et une bonne résistance au passage de véhicules. Conformément à l'invention, le minéral hydraté soumis au traitement thermique peut être un silicate hydraté naturel à équidistance stable sansremplacement d'ions interchangeables ou à couches discontinues et à faciès fibreux comme la kaolinite, l'antigorite, la sépiolite, la palygorskite, les minéraux hydratés analogues et des mélanges des substances précitées, et peut être additionné, avant ou après le traitement thermique, d'une matière connue comme filler telle qu'un schiste, un grès ou une autre matière siliceuse, une cendre volante un laitier industriel, un minéral analogue ou un mélange de ces substances, de sorte qu'on peut constituer des gammes de fillers ayant des propriétés adaptées aux diverses exigences de l'industrie routière. Le minéral peut être présent à l'état d'un mélange naturel ou artificiel contenant au moins 50 en poids du minéral hydraté et au moins un silicate hydraté d'une structure cristalline différente et/ou un silicate anhydre comme un feldspath, un mica, une amphibole ou un minéral analogue. Suivant l'invention, le minéral hydraté, additionné d'une matière carbonatéeutilisable comme filler telle que le calcaire, la craie, la dolomie ou une matière analogue, est soumis au traitement thermique à une température atteignant au maximum 5000C, de sorte que le filler résultant est exempt de base libre. La nature du minéral principal et des minéraux additionnels ainsi que la nature du traitement thermique ont été choisies principalement en tenant compte de la nécessité de produire des fillers calibrés conformes à des normes, c'est-à-dire des poudres sèches ayant une finesse et une porosité élevées mais ne présentant pas une réaction chimique ou physique notable dans l'eau. Certes les prescriptions légales varient quelque peu d'un pays à un autre et les méthodes d'essai sont susceptibles de changer suivant le type de revêtement routier envisagé, la nature du liant, etc., mais dans l'ensemble les critères fondamentaux appli qués aux fillers pour la finesse, la porosité, l'aptitude à absorber du liant et la résistance au gonflement dans l'eau, sont sensiblement les mêmes partout, d'autres critères secondaires comme la sensibilité à l'eau et la tendance à perdre de la matière au chauffage sont faciles à satisfaire et n'interviendront pas ici. A titre d'exemple de normes on mentionnera celle qui a été émise en 1967 par le Rijkswaterstaat des Pays-Bas pour les fillers de bétons bitumineux; ses prescriptions peuvent etre résumées comme suit -Finesse : refus nul au tamis de 2,4 mm et refus maximum de 20 > en poids au tamis de 75 microns. -Porosité : volume de pores de 100 g de filler, compacté suivant la technique de Rigden, devant atteindre au moins 17 cm3. La porosité peut être exprimée en porosité volumique (Pv), c'est-àdire la fraction du volume total du filler occupée par des pores, le reste ou concentration volumique (Cv) étant la réaction du volume total du filler constitué par du solide (Pv+Cv= 1). Tenant compte de la densité réelle d du filler et du volume des pores P, on obtient la porosité volumique centésimale -Indice de bitume : quantité d'eau que 100 g de filler non compacté doit absorber pour fournir une pâte visqueuse apte à présenter une résistance donnée à la pénétration dans l'essai normalisé de V4N DER BBAN, cet indice (B) devant atteindre au moins 27. Par analogie avec le critère précédent on définira la porosité volumique centésimale de Van der Baan par la formule -Résistance au gonflement dans l'eau : augmentation ( en ) du volume d'éprouvettes d'essai d'un mortier filler-sable-bitume com pacté, confectionnées suivant des conditions normalisées, quand ces éprouvettes sont immergées dans l'eau, le gonflement observé ne pouvant excéder 3% du-volume initial. On peut associer à ces prescriptions une relation numérique appelée rapport volumique (R) développée par A.Schuhbauer (11Bitumen-Teere-Asphalt-Peche und verwandte Stoffe" 9/1966, p.340-345), entre les concentrations volumiquessuivant Rigden @V (CV) et suivant Van der Baan (CV), R = , dont la valeur CV' augmente quand une farine minérale tend à "réagir" avec l'eau (formation d'hydrates, absorption d'eau entre les feuillets cristallins, etc.), Cette relation est importante parce que le gonflement d'une farine minérale en présence d'eau et l'augmentation du rapport volumique vont de pair.On trouve en général pour le rapport R de farines de calcaire, d'ardoise et de quartzite glauconifère, respectivement les valeurs de 1,21, 1,27 et 1,24 et l'on constate que le gonflement dans l'eau est conforme à la norme hollandaise précitée. Par contre, dans le cas de mélanges de farines de calcaire et d'argiles, le rapport R croît avec la teneur en argiles et l'argile ordinaire elle-même présente un rapport de 1,71 et un gonflement excessif. Cela n'est guère surprenant évidemment puisque les argiles sont souvent recherchées précisément en raison de leur bonne capacité d'absorption et par conséquent à première vue, des silicates magnésiens et/ou alumineux hydratés comme les argiles ne conviennent pas comme fillers. Le traitement thermique conforme à l'invention permet néanmoins de modifier la structure cristalline de certaines argiles hydratées de manière que la porosité augmente et que la tendance au gonflement soit ramenée en-dessous de la limite tolérée.Mélan- gées dans les proportions convenables à d'autres silicates ou d'autres substances minérales moins poreuses ou plus susceptibles de réagir avec l'eau, elles peuvent fournir des gammes étendues de fillers conformes ayant diverses porosités et capacités d'absorption pour le bitume ou d'autres liants. On a examiné, en fonction de la température du traitement thermique, le comportement de deux de ces argiles désignées ici sous le nom de Sépiolite I et Sépiolite II, ces argiles appartenant à une famille de silicates magnésiens hydratés à couches discontinues et à faciès fibreux. Les résultats repris au Tableau I ci-dessous, confirment qu'il y a une relation entre le rapport R et le gonflement, les deux valeurs tendant à diminuer quand on élève la température, et ils indiquent que le apport R doit être inférieur à 1,30 pour qu'il y ait uii gonflement inférieur à 3,0%. TABLEAU I Type Température du Rapport R Gonflement traitement (ss) thermique ( C) Sépiolite I 110 2,18 12,7 500 1,22 3,0 Sépiolite II 110 2,65 16,4 300 2,42 16,1 500 1,95 8,6 600 1,31 5,4 75 1,29 2,5 Le rapport volumique pouvant servir de guide sur la valeur potentielle d'autres silicates utilisables comme fillers principaux ou comme fillers d'appoint, on les a chauffés progressivement entre 110 et 1000C seuls ou en présence d'autres substances minérales, et l'on a déterminé la finesse, la densité réelle, la porosité et l'indice de bitume du produit obtenu à plusieurs températures intermédiaires. On a calculé chaque fois le rapport volumique.D'autre part, comme la méthode d'essai prescrite par la norme hollandaise pour déterminer le gonflement est fastidieuse et manque un peu de précision, on ne l'a effectuée qu'à bon escient. Ces résultats sont repris aux Tableaux II à V ci-après qui concernent respectivement - des silicates fibreux hydratés (Tableau II A) et anhydres (Tableau II B), - des silicates hydratés non fibreux (Tableau III) - des mélanges de silicates hydratés fibreux avec une matière siliceuse (Tableau IV) - des mélanges de silicates hydratés fibreux et non fibreux avec diverses matières connues comme fillers (Tableau V) TABLEAU II A.SILICATES FIBREUX HYDRATES Exemple Analyse Minéral Tempér.Finesse Densi- Poro- Indi- Rapport Gonfle SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO ( C) (% re- té sité ce de volume ment fus au (Vol%) bitume (R) (% vol.) tamis 74 u) 1 55,3 2,4 0,8 2,0 16,9 Sépioli- 110 6,3 2,419 71,4 190,0 1,60 te en ma- 600 6,3 2,625 74,7 152,0 1,26 jorité 650 6,6 2,634 75,5 152,4 1,23 1,4 avec un peu de quartz 2 53,3 2,0 0,4 1,1 22,2 Sépioli- 110 12,0 1,900 50,9 185,2 2,28 te en 650 15,0 2,610 73,1 138,0 1,24 majorité 700 14,0 2,660 73,2 129,6 1,19 Sépioli3 58,4 2,9 0,8 0,8 25,2 te en ma-110 7,2 2,577 57,4 160,0 2,18 12,7 jorité 300 8,6 2,601 61,1 115,0 1,56 avec un 500 11,0 2,611 61,2 82,0 1,22 peu d'il-750 8,0 2,649 59,1 74,0 1,22 2,3 limite et de quartz TABLEAU II (suite) A SILICATES FIBREUX HYDRATES Exemple Analyse Minéral Tempér.Finesse Densi- Poro- Indi- Rapport Confle SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO ( C) (% re- té sité ce de volume ment fus au (Vol.%) bitume (R) (% vol.) tamis 74 u) 4 57,6 3,4 1,0 0,6 23,6 Sépioli- 110 9,6 2,481 55,0 196 2,65 16,4 te avec 300 13,7 2,520 55,9 178 2,42 16,1 un peu 400 21,0 2,526 55,5 156 2,18 de quartz 450 20,0 2,548 55,5 150 2,13 500 15,8 2,603 56,6 134 1,95 7,0 550 16,2 2,607 66,1 115 1,36 600 16,0 2,611 66,4 111 1,31 4,0 650 13,6 2,614 66,6 110 1,29 700 16,2 2,627 66,8 109 1,28 750 7,7 2,674 67,2 110 1,29 1,9 900 5,0 2,720 57,0 73 1,28 1000 1,2 2,857 45,0 46 1,27 2,3 5 *Attapul- 110 16 2,475 70,4 219,0 1,90 gite 650 20 2,862 76,3 144,4 1,21 (85-90%) 750 19 2,584 72,4 135,6 1,24 2,5 Sépiolite et autres silicates (1015%) (* Palygorskite ou asbeste subériforme) 6 Clinochrysoti- 110 - 2,531 68,5 900 7,17 le 500 - 2,596 74,4 153,8 1,27 2,5 (Antigorite ou Serpentine) TABLEAU II (suite) B.SILTCATES EIBFEUX HYDRATES Exemple Analyse Minéral Tempér. Finesse Densi- Poro- Indi- Rapport Confle SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO ( C) (% re- té sité ce de volume ment fus au (Vol.%) bitume (R) (% vol.) tamis 74 u) 7 Riebeckite en majo- 110 - 3,186 72,6 221 2,21 rité 500 - 3,247 60,4 52,3 1,08 (Amphibole ou Asbeste) 8 Grunerite 500 - 3,581 66,6 87,0 1,30 (Amphibole ou Asbeste TABLEAU III SILICATES HYDRATES NON FIBREUX Exem- Minéral Tempé- Fineswse Densité Porosité Indice de Rapport Gonflement ple rature (% refus au (Vol.%) bitume volumioue (% vol.) ( C) tamis 74 u) 9 Kaolinite 110 1,7 2,603 52,1 85,6 1,55 type "china- 500 1,0 2,567 57,1 79,2 1,29 1,0 clay" avec un pen d'illite 10A Kaolinite avec un peu 110 2,4 2,597 47,2 83,0 1,67 d'illite 500 2,4 2,594 52,7 74,0 1,30 1,0 10B " 110 11,8 2,641 49,5 95,0 1,77 500 11,9 2,647 52,2 75,8 1,43 (teneur croissante en illite) 10C " 110 9,9 2,638 45,0 82,2 1,74 4,5 500 7,4 2,648 49,5 69,6 1,43 2,9 11A Talc et 110 18 2,731 37,9 54,8 1,55 chlorite 500 19 2,730 36,8 53,8 1,56 11B " 110 0 2,766 47,6 70,4 1,54 500 0 2,770 47,6 68,0 1,51 - TABLEAU III (suite) SILICATES HYDRATES NON-FIBREUX Exem- Minéral Tempé- Finesse Densité Porosité Indice de Rapport Gonfleple rature (% refus (Vol.%) bitume ment ( C) au ta- (% vol.) mis 74 u) 12 Montmorillonite, 110 5,1 2,650 51,8 700 7,0 destruction (Bentonite) mica des échantilinterstratifié, 500 3,9 2,640 52,6 230 3,4 lons. orthose et 750 4,0 2,650 53,1 160 2,4 quartz. 13 Vermiculite 110 12 2,701 55,0 250 3,43 fissuration des en majorité 500 13 2,650 59,5 126 1,74 échantillons avec un peu de muscovite TABLEAU IV MELANGES DE SILICATES HYDRATES AVEC UNE SUBSTANCE SILICEUSE La sépiolite de l'Exemple 3 traitée à 500 C a été mélangée avec un produit siliceux provenant d'un tuffeau landenien contenant 55% d'opale et 35% de quartz, et traité à 350 C; le mélange est traité à 5000 C. Exem- Mélange Finesse Porosité Rapport. Gonflement ple Sépiolite Tuffeau (refus au (vol.%) vol. (%) tamis de (R) 14A 100 0 8 61,2 1,22 3,0 14B 80 20 8,3 59,0 1,23 2,3 14C 50 50 9 56,0 1,21 2,0 1iD O 100 10 51 1,25 1,4 TABLEAU V MELANGES DE SILICATES HYDRATES FIBREUX ET NONFIBREUX AVEC DIVERSES MATIERES CONNUES COMME FILLERS La kaolinite de l'Exemple 9 et la Sépiolite de l'Exemple 3 tous deux traités à 500oC ont été mélangés et le mélange additionné de divers calcaires, de porphyre, de schiste, de cendres volantes et de laitier de façon à obtenir des poudres ayant une finesse de l'ordre de 10% de refus au tamis de 75 microns. Les poudres ont été traitées à 500 C. Exem- Mélanges Porosité Rapport Gonfle- ples Kaolinite Sépiolite Divers cal- (% vol) vol. ment caires (R) 15A O O 100 32 1,25 1,5 0 50 50 44 1,24 1,9 o 75 25 56 1,24 2,2 50 O - 50 42 1,23 1,3 75 o 25 53 1,23 1,3 25 25 25 48 1,23 1,5 Porphyre 15B O O 100 32 1,20 1,4 0 50 50 46 1,21 2,0 25 25 50 43 1,21 1,5 Schiste 15C 25 25 50 52 1,31 2,0 Cendres volantes 15D 25 25 50 47 1,22 1,7 laitier 15E 25 25 50 40 1,25 1,6 On voit qu'on peut réaliser des filles ayant des porosités allant de plus de 30 jusqu'au delà de 55%. I1 y a lieu de remarquer que les silicates examinés ne sont pas tous utilisables tels quels comme fillers. Ainsi, le talc (Exemples llA et llB) présente encore à 5000C une porosité volumique inférieure à 5050 et un rapport volumique supérieur à 1,50 ; on n'a d'ailleurs pas procédé à la détermination du gonflement. Tout porte à croire cependant que cette substance ajoutée en faible quantité à une farine minérale de haute porosité et de bas rapport volumique pourrait néanmoins constituer un filler conforme. On pourrait utiliser de la même manière des substances comme la bentonite (Exemple 12) et la vermiculite (Exemple 13), dont les rapports volumiques sont respectivement 2,5 et 1,78 et dont les mortiers-échantillons présentent dans l'eau un gonflement qu'on ne peut plus mesurer. Enfin, dans le cas de serpentine et d'asbeste (Exemples 6, 7 et 8), on n'a pas encore pu déterminer convenablement la finesse et la porosité parce que ces substances se présentent sous la forme de fibres assez élastiques difficiles à broyer. Leur rapport volumique à 5000C est peu élevé, ce qui indiquerait un gonflement conforme et est d'ailleurs confirmé dans le cas de l'Exemple 6. Ces substances, mélangées comme dans les cas évoqués ci-dessus, pourront certainement convenir au moins comme additifs à des fillers conformes, avant d'entre agréées plus tard comme fillers à part entière lorsque des moyens appropriés de broyage ou de division auront été mis au point. Bien entendu l'invention n'est pas limitée aux formes d'exécution qui ont été décrites à titre d'exemple, et on ne sortirait pas de son cadre en y apportant des modifications. REVENDICATIONS 1.- Procédé de préparation d'un revêtement routier comportant du gravillon, des cailloux et une farine minérale sèche ou filer enrobés dans un liant organique mou comme l'asphalte, le bitume ou le goudron, caractérisé en ce que le filler est un minéral hydraté qui, soumis à un traitement thermique entre 200 et 8000C environ, subit une transformation irréversible de sorte qu'il acquiert une porosité et un pouvoir absorbant pour le liant élevés et peut dès lors conférer au revêtement routier une haute tenue aux intempéries et une bonne résistance au passage de véhicules. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le minéral hydraté soumis au traitement thermique peut titre un silicate hydraté naturel à équidistance stable sans remplacement d'ions interchangeables ou à couches discontinues et à faciès fibreux comme la kaolinite, l'antigorite, la sépiolite, la palygorskite, les minéraux hydratés analogues , et des mélanges des substances précitées, et peut être additionné, avant ou après le traitement thermique, d'une matière connue comme filler telle qu'un schiste, un grès ou une autre matière siliceuse, une cendre volante, un laitier industriel, un minéral analogue ou un mélange de ces substances, de sorte qu'on peut constituer des gammes de fillers ayant des propriétés adaptées aux diverses exigences de l'industrie routière. 3.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le minéral hydraté peut être présent à l'état d'un mélange naturel ou artificiel contenant au moins 50 en poids du minéral hydraté et au moins un silicate hydraté d'une structure cristalline différente et/ou un silicate anhydre comme un feldspath, un mica, une amphibole ou un minéral analogue. 4. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le minéral hydraté, additionné d'une matière carbonatée utilisable comme filler telle que le calcaire, la craie, la dolomie, ou une matière analogue, est soumis au traitement thermique à une température atteignant au maximum 5000 C, de sorte que le filler résultant est exempt de base libre.