FR 2185430 A1 19740104 FR 7317627 A 19730516 La présente invention concerne une technique et un appareil de récupération, en continu, de poudres à partir de liquides et mettant en oeuvre un évaporateur rotatif à film mince. Il est connu d'utiliser les évaporateurs à film mince pour la transformation d'une matière de ltétat liquide à l'état pâteux ou pulvérulent par la répartition d'un film mince de liquide sur la paroi intérieure de la chambre de traitement fermée de façon à créer une surface d'évaporation, puis, en provoquant l'évaporation de ce film mince, de former un courant de vapeur qui peut être condensé par la suite et un liquide concentré ou une poudre. L'alimentation liquide peut être une solution, une émulsion, une bouillie, une suspension ou un mélange de ces formes, par exemple, une solution aqueuse de sels, une solution de polymères, une émulsion de résines ou tout autre produit semblable. Les difficultés de la mise en oeuvre de ce procédé résident dans les changements d'état de le matière, par exemple, passage du liquide à l'état de liquide concentré puis de bouillie pâteuse et enfin de cristaux ou de poudre. Dans le cas particulier du traitement de mélanges liquides de monomères, polymares et résines dans lesquels le produit à récupérer est thixotropique, on a proposé de récupérer le produit visqueux à la sortie par l'intermédiaire d'une vis sans fin ou par des pompes volumétriques installées directement à la sortie du produit. C'est l'objet des brevets obtenus aux Etats-Unis sous les numéros 3554263 - 3554266 - 3357478. Loraqutil s'agit de traiter un produit pour l'assécher et le transformer en poudre (ce qui inclut une matière constituée de particules discontinues, cristallines ou amorphes) les difficultés d'utilisation d'un évaporateur rotatif à film mince, à axe sensiblement horizontal, viennent des entrainements de poudre dans le courant de vapeur. Si la circulation de la vapeur se fait dans le meme sens que celle du liquide, ce phénomène peut contribuer à l'extraction de la poudre de ltévaporateur. Cependant cet entrainement de la poudre dans le courant de vapeur nécessite souvent l'installation, à la sortie de la vapeur, d'un cyclone ou d'un séparateur centrifuge, d'un filtre à poche, d'un précipitateur électrostatique ou tout autre appareil permettent la séparation de la poudre et de la vapeur. Le coût de l'équi- peinent s'en trouve augmenté, d'autant plus que le matériel doit souvent comporter une double enveloppe destinée à maintenir l'adiabaticité du ducourant de vapeur et à éviter les condensations sur les parois. Le brevet obtenu aux Etats-Unis sous le numéro 3587704 décrit un procédé dans lequel la vapeur et le liquide circulent dans le 8me sens.La présente invention est un perfectionnement au système décrit dans ce dernier brevet. D'autre part, on a déjà utilise des évaporateurs à film mince dont la pale de rotor était en forme de spirale ou revOtait différentes formes afin de régler le temps de séjour et/ou/le débit de fluide traité dans ltévaporateur. Le brevet n0 3357477 obtenu aux Etats-Unis décrit un évaporateur à film mince, à pale hélicoldale dans lequel les extrémités de la pale sont recourbées. La présente invention a pour objet une rnéthode et un appareil de séchage permettent d'éviter les inconvénients liés aux précédents systèmes. Elle a, en particulier, pour objet de réduire substantiellement les entraînements de poudre dans le courant de vapeur, en évitant l'utilisation d'un matériel de séparation auxiliaire. Un objet de l'invention est de récupérer une poudre à partir d'un liquide dans un évaporateur à film mince, généralement d'axe horizontal, dans lequel le courant de vapeur créé par ltévaporation du liquide est dans une direction généra- lement à contre-courant du liquide et dans lequel les pales du rotor de ltévapora- teur sont conçues de façon à favoriser le traitement du liquide en étant, par exemple, inclinées sur l'axe du rotor et de façon à éviter les entraînements de poudre dans la vapeur circulant à contre-courant. Pour la mise en oeuvre de l'invention on utilise un évaporateur à fii mince, d'axe horizontal, comportant plusieurs pales montées sur un rotor. Les pales du rotor sont orientées et inclinées de ltextrémité d'entrée à l'extrémité de sortie de l'évaporateur de manière à créer quatre zones distinctes. Bien que ce type de pales inclinées puisse être monté dans des évaporateurs dans lesquels les fluides circulent dans le méme sens, un des buts de l'invention, c'est-à-dira la réduction des entraînements de poudre, ne pourra être complètement atteint que dans un évaporateur à film mince à contre-courant. La demanderesse a trouvé qu'en donnant une inclinaison à certaines parties de chaque pale d'un évaporateur à film mince utilisé pour le transformation d'une matière liquide en poudre, particulièrement dans un évaporateur à contre-courant, on fait obstacle aux entrainements de poudre dans la vapeur et on las réduit au minimum. Selon une caractbristique de l'invention, toutes les pales sont ainsi inclinées de la meme façon. L'évaporateur objet de la demande comporte généralement une sortie pour le produit pulvérulent et généralement une seule entrée pour ltalimenta- tion en produit liquide. Cette meme entrée étant habitue77ement utilisée pour la sortie des vapeurs. Une première zone, face à ltentrée du liquide 8'étendent au droit de cette entrée et légèrement vers l'avant, est définie par l'inclinaison des pales dans un sens tel qu'il crée une composante de la force appliquée au liquide qui dirige cette matière liquide vers ltextrémité de sortie du produit. Une deuxième zone dans laquelle les pales sont parallèles à l'axe du rotor est une zone de chauffage et de traitement où se produit une évaporation importante du liquide et où se forme le courant de vapeur, tandis que, d'un bout à l'autre de cette zone le produit traité, dont la concentration augmente progressivement, se dirige vers la sortie et se transforme en poudre humide, bouillie ou poudre sèche. Une troiaiàea zone est déterminée par l'inclinaison des pales du rotor sous un angle faible, de façon à diriger la matière pulvérulente obtenue vers la sortie. Selon une caractéristique de l'invention, la troisième zone commence légèrement avant la sortie du produit et se termine à la sortie ou légèrement au-delà de cette sortie. La quatrième zone est formée par inclinaison des pales du rotor dans le sens opposé à celui des pales de la troisième zone, de façon à renvoyer dans cette zone la poudre qui dépasserait la sortie et qui pourrait s'accumuler à ltextrémité de ltévaporateur. Selon une caractéristique de l'invention, la sortie de produit n'est pas située à ltextrémité de ltévaporateur mais un peu en avant. La combinaison des zones obtenues par inclinaison de la pale formant des tronçons rectilignes d'un évapo rateur à film mince tel que représenté sur les figures permet la production efficace d'une poudre homogène. Plus particulièrement, la combinaison de l'inclinaison des pales et de la circula tion à contre-courant du produit et de la vapeur réduit et empêche les entraîne- mente de poudre dans le courant de vapeur. La figure 1 est une représentation schématique d'une installation comprenant un évaporateur à film mince destiné à transformer une matière liquide en poudre. La figure 2 est une vue en plen, plus détaillée, d'une pale de rotor inclinée de l'évaporateur à film mince représenté sur la figure 1. Les figures 3 - 4 et 5 sont des coupes transversales agrandies suivant III-III IV-IV et V-V du rotor de l'évaporateur à film-mince représente sur la figure 1. La description qui va suivre en regard des dessins fera mieux comprendre comment l'invention peut être réalisée. Aux seules fins de rendre l'explication plus claire, cette description s'appuiera sur un exemple de traitement d'un mélange liquide de méthanol et de méthylate de sodium. La figure 1 représente un dispositif avec un évaporateur cylindrique à axe horizontal qui comprend une chambre cylindrique fermée 10, entourée sur une partie ou sur toute sa longueur par une double enveloppe 12 de réglage de température, équipée de dispositifs appropriés pour l'introduction d'un fluide d'échange thermique agent de chauffage ou de refroidissement tel que vapeur d'eau ... La vapeur et le condensat sont évacués à ltextrémité opposée. Llévaporateur comprend plusieurs pales de rotor 24, fixées sur un rotor central 22, les pales étant inclinées comme il sera décrit par la suite. Les pales qui sont montées radialement sur le rotor peuvent être au nombre de quatre à huit, par exemple quatre comme représenté. Les extrémités des pales sont situées à une faible distance, généralement uniforme de la paroi intérieure du corps de l'appareil. Les pales en rotation créent un film mince, turbulent, agité, de matière liquide sur la paroi intérieure de l'appareil. Une pompe d'arrivée 14 est reliée par la tuyauterie d'alimentation 16 à l'entre 18, laquelle est équipée d'un séparateur d'entraînements20. L'entrée 18 du liquide d'alimentation sert aussi, dans cet exemple, de sortie pour la vapeur évacuée de la chambre 12. L'évaporateur 10 comporte une sortie de produit 26 par laquelle est évacué le produit pulvérulent ou la bouillie. Selon une caractéristique de l'invention, la sortie du produit n'est pas située au droit de ltextrémité de l'évaporateur, mais elle est légèrement en retrait comme cela a été représenté. Une tubulure de sortie des vapeurs 28 va vers le condenseur 30 où les vapeurs se condensent. Cette même tubulure assure la liaison avec un bac de récupération 32 et un condenseur d'évent 34. Une pompe 36 sert, suivant la nature de la matière traitée, à reprendre, réutiliser ou séparer le condensat contenu dans le bac de récupération. Un éjecteur 38, éjecteur à vapeur par exemple, est relié au bac 32 par le condenseur d'évent 34 pour la mise sous vide du circuit d'évaporation à film mince. On a représenté en 40 et 42 des séchoirs rotatifs à film mince montés en série et reliés à la sortie du produit 26. Le séchoir 42 est également relié à un réfrigérant rotatif 44. Les rotors des séchoirs et du réfrigérant sont entraînés par un moteur 46. Les pales du rotor utilisées dans ltévaporateur à film mince objet de l'invention, sont représentées d'une façon plus détaillée dans les figures 2 à 5. Les pales du rotor sont caractérisées par les différentes inclinaisons correspondant aux zones 48 - 50 - 52 et 54. L'installation, objet de l'invention, peut comporter tous appareils auxiliaires supplémentaires tels que éjecteurs à vapeur, pompes à vide, condenseurs, cyclones, séchoirs complémentaires ou différents, ainsi que tout équipement de régulation et d'enregistrement de température et de pression. En service, l'alimentation liquide, constituée par exemple par une solution de 20 à 30% de méthylate de sodium dans du xethanol arrive par l'intermédiaire de la pompe 14 et de la tubulure 16 dans l'entre 18 de l'évaporateur à film mince. L'éjecteur 38 maintient ltévaporateur à une pression inférieure à la pression atmosphérique par exemple 50 à 100 mm de mercure. Le séparateur d'entrainements20 sépare les particules de liquide qui pourraient être entraînés dans la vapeur en cas de vaporisation de 11 alimentation, en raéne temps qu'il retient les entrainements de liquide dans le courant de vapeur sortant de llévaporateur. Pour réduire ces entraînements de liquide, l'alimentation liquide se fait souvent tangentiellement. La rotation des pales 24 - à grande vitesse - crée un film mince, agité, de liquide, sur la paroi intérieure de la chambre. La vapeur d'eau est introduite dans la double enveloppe de régulation de température pour assurer une température de 65 à 960 C et provoquer l'évaporation du méthanol. Au cours de son traitement dans ltévaporateur, le produit changera d'état et passera de ltétat liquide à l'entre 18, à ltétat de poudre à la sortie 26, par ltétat intermédiaire de bouillie. A l'entrée dans le corps de ltévaporateur, dans la première zone 48, le produit liquide est guidé grâce à l'inclinaison de la pale 24 vers ltextrémité de sortie 26. La pale est inclinée vers l'avant en formant un angle d'environ I à 15a, par exemple 4 à 10 , avec l'axe du rotor 22 et orienté dans le sens de rotation du rotor de façon à communiquer au produit une composante de vitesse dirigée vers l'extrémité de sortie de ltévaporateur. Généralement, la première zone est en face de l'entrée 18 et se termine juste au niveau de l'entrée ou légèrement en aval. Le liquide déposé en film mince sur la paroi intérieure de ltévaporateur parcourt une zone de traitement 50 dans laquelle cette partie de pale n1 est pas inclinée et est dans l'axe du rotor. Dans cette zone, la concentration du produit augmente progressivement jusqutà sa transformation en bouillie ou poudre#.evant qu'il atteigne la troisième zone 52. Dans la troisième zone 52, la pale 24 est inclinée d'un angle faible (1 à 150) sur l'axe du rotor 22, par exemple 4 à 100, dans un sens tel qu'elle dirige la bouillie humide ou la poudre nouvellement formée vers la sortie du produit. La troisième zone commence généralement juste avant la sortie du produit et finit juste après la sortie du produit. L'inclinaison de la pale guide la matière vers la sortie 26. Pour empêcher la poudre qui irait au-delà de la sortie de produit 26 de s'accumuler au fond de l'évaporateur à film mince et d'être reprise dans le courant de vapeur, la pale 24 est inclinée an direction opposée à celle de la pale de la troisième zone, et d'une façon caractéristique, approximativement sous un même angle d'inclination pour former une zone 54 qui renvoi dans la troisième zone et vers la sortie la matière pulvérulente qui l'aurait dépassée. Cette inclinaison des pales prévient les entrainements de matière pulvérulente dans la vapeur circulant à contre-courant et, de plus, assure un traitement efficace de l'alimentation et de la poudre. La valeur de l'angle.dtinclinaison et la longueur de chaque zone seront fixées selon le produit à traiter et le résultat recherché. Cependant, la demanderesse a trouvé que la combinaison des angles d'inclinaison caractérisant de telles zones, en particulier dans un évaporateur à film mince à contre-courant, résout en grande partie les problèmes liés aux antrainements de poudre que l'on rencontrait avec les dispositifs antérieurs. L'inclinaison des pales a été représentée de préférence en quatre zones constituées par des segments de pales rectilignes plutôt que courbes. Cette réalisation est moins coûteuse que la réslisation de pales courbes. La première zone peut occuper 1 à 20 % (5 à #0 % par exemple) de la longueur totale de la pale, tandis que les autres zones peuvent être comprises dans les limites suivantes : seconde zone, 30 à 70 %, par exemple 40 à 60 % troisième zone, 5 à 25 %, par exemple 10 à 15 % quatrième zone, 1 à 10 %, par exemple 2 à 8 % Il convient de noter que, bien qu'inclinées, les pales de chaque zone créent mn film turbulent et agité sur les parois intérieures de ltévaporateur, de sorte que le produit est traité, comme auparavant, sur toute la longueur de la chambre de traitement de ltévaporateur. Les figures 3, 4 et 5 donnent, en coupe transversale agrandie, quatre pales radiales 24 montées sur un rotor avec des inclinaisons particulièrement recommandées dans le traitement d'une solution à 25 % de méthylete de sodium dans le méthanol que lton désire transformer en une poudre à 70 %. En fonctionnement, les vapeurs de méthanol se déplacent dans un sens généralement opposé à celui de la matière liquide à traiter. La vapeur sortant par llentrée 18, les particules de liquide sont retenues dans le séparateur d'entraînement ZO. La vapeur passe par la tuyauterie 28 et se dirige vers le condenseur 30 où le méthanol se condense. Le condensat est récupéré dans le bac de reprise 32 où la pompe 36 le reprend an vue du stockage ou d'une autre utilisation. Le condenseur d'évent 34 est utilisé pour récupérer la vapeur qui a traversé le condenseur 30 sans se condenser. Le degré de siccité de la matière pulvérulente produite varie selon la nature du produit et les conditions opératoires. Par exemple, le méthylate de sodium produit contient généralement du méthanol bien qutil donne l'impression, présente l'aspect et a le comportement d'une poudre sèche. Le type et la nature de la poudre formée dépendent du temps de séjour dans l'évaporateur à film et aussi de la nature du produit puisque la poudre contient souvent des solvants à cause de sa formation sur la paroi de ltévaporateur. C'est ainsi que la matière pulvérulente à récupérer peut être de la poudre sèche (séchée à 98 %) ou de la poudre contenant des solvants résiduels (par exemple 5 à 20 %) qui devra ensuite être séchée par des procédés par diffusion plus lents. Souvent l'humidité ou le solvant doivent être-extraits de l'intérieur même des particules granulaires telles qu'elles se sont formées dans ltévaporateur à film mince. Par conséquent, on utilise des séchoirs complémentaires tels que les séchoirs rotatifs 40 et 42 représentés sur la figure 1 ou séchoirs en série. Il est recommandé d'utiliser ces séchoirs complémentaires en particulier pour le méthylate de sodium ou tout autre alcali, terre alcaline ou alcoolate. On préfère les séchoirs de type rotatif, à bande ou analogue pour sécher la poudre venant de la sortie produit 26 au degré de siccité désiré, la poudre sèche étant ensuite refroidie dans le réfrigérant 44 jusqu'à 25-400C, puis déchargée et récupérée. L'invention a été décrite avec un évaporateur cylindrique ; cependant, l'invention peut être mise en oeuvre avec des évaporateurs à film mince, coniques du même type que ceux qui sont décrits dans le brevet ns 2927634 obtenu aux Etats-Unis ou d'un type similaires De plus, 11 invention a été décrite dans le cas de la récupération d'un alcoolate alcalin, le méthylate de sodium en solution dans le méthanol, mais le procédé et l'appareil selon 11 invention peuvent aussi servir à la récupération d'une grande variété de produits alcalins, terres alcalines, contenus dans des solvants organiques, oxygénés tels que aldéhydes, cétones et alcools, alcools inférieurs en C2 C C5 comme le méthanol, le propanol, etc... et dans lesquels le métal peut être du potassium, du césium, du sodium, etc... Dans exemple de fonctionnement décrit, les vapeurs de méthanol qui sont un sous-produit de valeur sont récupérées dans le condenseur 30 puis dans le condenseur 34. Cependant le procédé et l'appareil objets de l'invention peuvent aussi être utiles pour la récupération de sels de solutions aqueuses lorsque le matériel complémentaire de séchage et de condensation ntest plus nécessaire et que l'on utilise simplement l'évaporateur à film mince équipé de pales selon l'invention. Le procédé et l'appareil revendiqués par la demanderesse peuvent être avantageusement employés pour récupérer les sels des solutions aqueuses, bouillies, émulsions, dispersions, etc... comme par exemple pour récupérer les sels d'argent ou autres halogénures métalliques et les sels de sulfate d'ammonium à partir de solutions résiduaires photographiques, comme par exemple pour récupérer le sulfate de sodium et le chlorure de sodium à partir de solutions de régénération de résines échangeuses d'ions ainsi que pour la récupération des sels de solutions résiduaires radioactives et de nitrate de sodium etc.. Dans toutes ces opérations, il s'agit d'éliminer la vapeur d'eau en récupérant le sel ou la poudre sans qu'il soit nécessaire d'atteindre un degré spécial de siccité. Le but recherché est souvent de prévenir la pollution des cours d'eau par les solutions salines. Bien sûr, si les sels ou la vapeur ont une valeur commerciale, c'est le cas par exemple de la récupération de résines en poudre pour leur réutilisation ou leur mélange avec d'autres résines, le produit sec et la vapeur doivent être récupérés. REVENDICATIONS 1. Dans un procédé de transformation d'un liquide en poudre comprenant la formation d'une pellicule mince de liquide sur la paroi intérieure d'un évaporateur à film mince rotatif d'axe généralement horizontal, la formation d'un courant de vapeur par évaporation du liquide, l'augmentation progressive de la concentration du liquide au fur et à mesure qu'il se déplace de ltextrémité d'entrée à ltextrémité- de sortie de ltévaporateur jusqu'a formation d'une poudre et la récupération du produit pulvérulent à la sortie, les perfectionnements étant constitués par :: La circulation du courant de vapeur dans une direction généralement à contre-courant de la circulation du liquide traité dans llévaporateur, et L'inclinaison des pales du rotor de l'évaporateur qui créent un film mince liquide sur la paroi intérieure de ltévaporateur, de façon à déterminer quatre zones : Une première zone destinée à guider le liquide introduit dans ltévapo- rateur vers ltextrimité de sortie de l'évaporateur. Une deuxième zone destinée à ltévaporation du liquide de façon à former un courant de vapeur et une poudre. Une troisième zone destinée à diriger la poudre obtenue vers la sortie. Une quatrième zone destinée à renvoyer la poudre qui a dépassé la zone de sortie vers cette zone pour son évacuation par la sortie, assurant ainsi la récupérstion d'une poudre à partir d'un liquide tout en évitant ou diminuant les entraînements de particules solides dans le courant de vapeur ainsi produit. 2. Procédé selon revendication 1 caractérisé en ce que la première zone est formée par l'inclinaison de la pale de rotor sur l'axe du rotor dans le sens de rotation, la zone d'entrée s'étendant généralement sur la surface d'entrée et en travers de celle-ci. 3.~Procédé selon revendication 1 caractérisé en ce que la troisième et la quatrième zones sont formées par inclinaison de la pale d'abord dans le sens de rotation, généralement vers la surface de sortie du produit, puis dans le sens opposé généralement au-delà de la sortie. 4. Procédé selon revendication 3 caractérisé en ce que la poudre évacuée est ensuite séchée à un degré de siccité choisi. 5. Procédé selon revendication 1 caractérisé en ce que les troisième et quatrième zones sont formées par inclinaison des pales de rotor sur une longueur égale mais dans un sens opposé. 6. Procédé selon revendication 1 caractérisé en ce que le liquide trait est un alcali, une terre alcaline, une solution d'alcoolate. 7. Procédé selon revendication 1 caractérisé en ce que le liquide traité contient une solution aqueuse de sels. 8. Appareil à film mince pour le traitement des fluides, lequel appareil comprend en combinaison Une chambre de traitement fermée délimitée par une paroi intérieure constituée par une surface de révolution. Un rotor dans cette chambre Des moyens pour faire tourner le rotor Une entrée pour l'introduction de l'alimentation liquide Une sortie écartée de l'entre et du fond de la chambre pour ltévacuation du produit sec. Une sortie pour l'évacuation de la vapeur formée par évaporation de l'alimentation. Des pales fixées au rotor pour tourner avec lui, lesdites pales ayant deux extrémités et étant disposées radialement et coaxialement et stétendant jusqu'à proximité immédiate de la paroi intérieure de la chambre, de manière à former un film mince. Lesdites pales sont caractérisées en ce qu'elles sont rectilignes, qu'elles présentent, d'une extrémité à l'autre du rotor, différentes inclinaisons sur l'axe du rotor et qu'elles sont situées dans quatre zones. Une première zone incluant l'entrée, dans laquelle les pales sont inclinées de façon à pousser le produit vers la sortie. Une deuxième zone entre l'entre et la sortie dans laquelle les pales sont parallèles à l'axe du rotor. Une troisième zone incluant la sortie dans laquelle les pales sont inclinées de façon à pousser le produit vers la sortie. Une quatrième zone entre la sortie et ltextrémité de la chambre, dans laquelle les pales sont inclinées de façon à ramener le produit vers la sortie. 9.Appareil selon revendication 8 caractérisé en ce que la pale de rotor des troisième et quatrième zones est inclinée dans des directions opposées, angle d'inclinaison étant substantiellement le même. 10. Appareil selon revendication 8 caractérisé en ce que l'angle d'inclinaison dans les zones est de 1D à 150 sur l'axe du rotor. 11. Appareil selon revendication 8 caractérisé par l'utilisation du même passage pour ltentrée du liquide et la sortie des vapeurs.