FR 2190580 A1 19740201 FR 7223522 A 19720629 La présente invention concerne un procédé pour imprégner des éléments en un matériau à structure cellulaire en particulier un matériau en ligno-cellulose ; dans ce procédé les éléments sont d'abord soumis à un traitement sous vide puis à une imprégnation d'un agent d'imprégnation liquide après où pendant laquelle on établit une pression normale ou une surpression, et enfin lton réalise une nouvelle dépression dans le récipient de traitement. On désigne ici sous le terme "élément" toutes sortes d'objets de petites ou grandes dimensions. En particulier il peut s'agir de plaques, de feuilles de placage, de barres, de cubes, de copeaux, etc... en bois ou en un autre matériau contenant de la ligno- cellulose. On connait déjà le procédé d'imprégnation de Rupin dans lequel des troncs d'arbres séchés à l'air et écorcés sont soumis à un vide dans des cylindres d'imprégnation jusqu'à ce que l'air contenu dans les alvéoles du bois soit éliminé. Puis le cylindre est rempli d'huile de goudron et l'on établit une surpression de plusieurs atmosphères. Cette pression est maintenue jusqu a ce que le bois soit totalement imprégné. Après abaissement de la pression, l'huile de goudron est retirée des alvéoles et des pores au cours d'une deuxième phase de dépression. On constate toutefois que l'air comprimé introduit au début de la deuxième phase de dépression dans les alvéoles et les pores ne permet pas d'extraire totalement l'agent d'imprégnation descavités. On a donc déjà proposé d'introduire au cours de la première étape du procédé, avant l'addition de l'agent d'imprégnation, une légère surpression à la place de la dépression, afin qu'au cours du traitement sous vide suivant la phase d'imprégnation l'agent d'imprégnation puisse mieux autre extrait des cavités. Toutefois l'air introduit dans les cavités des alvéoles et les pores empoche, méme pour des pressions élevées et des durées d'imprégnation plus longues, une pénétration parfaite de l'agent d'imprégnation. La présente invention a pour objet d'améliorer les caractéristiques limitées du procédé connu dans la mesure où il se produit seulement une imprégnation des parois des alvéoles et qu'un remplissage des cavités ne peut pratiquement pas se produire. Selon la présente invention, la solution de ce problème est obtenue par le fait que 1'on utilise comme agent d'imprégnation une résine synthétique, le cas échéant diluée, à 1 'état précondensé, prépolymérisé, ou en un autre état, la résine contenant un solvant à bas point d'ébullition dans la proportion de 2 à 20 % en poids de la résine synthétique non diluée, et que au-début de la seconde phase de dépression la pression diminue si rapidement que le solvant bout rapidement. On a déjà proposé afin d'augmenter la pénétration de l'huile de goudron ou d'autres agents d'imprégnation dans des matériaux capillaires tels par exemple le bois, d'introduire dans les capillaires avant ou pendant la phase d'imprégnation une petite quantité d'un matériau à bas point de fusion. Ce matériau additionnel augmente la tension de vapeur dans les capillaires au cours de la phase de chauffage suivant et augmente ainsi la pénétration de l'agent d'imprégnation. Indépendamment du fait que ce procédé connu n'est pas un procédé à deux phases de vide, et que l'on n'utilise pas comme agent d'imprégnation un matériau synthétique, le procédé selon l'invention s'en distingue en outre par une diminution rapide de la pression au début de la deuxième phase de dépression.Le procédé précédemment connu et le nouveau procédé répondent à des objectifs opposés, soit, dans le premier cas, l'amélioration de la pénétration du liquide d'imprégnation, et dans le deuxième cas l'évacuation de l'agent d'imprégnation remplissant les pores et les cavités des alvéoles. Le solvant à bas point de fusion peut former avec l'agent d'imprégnation une solution vraie. Les deux composants peuvent étre également partiellement miscibles. Dans tous les cas on peut par le choix judicieux d'un solvant dont la tension de vapeur est nettement plus élevée que celle de l'agent d'imprégnation, et par établissement d'un vide suffisamment élevé, réaliser une ébullition du solvant à la température ambiante. On obtient ainsi un procédé analogue à la distillation fractionnée. Comme les points d'ébullition de l'agent d'imprégnation et du solvant sont très éloignés l'un de l'autre, la vaporisation aboutit ea une séparation complète. Le solvant en ébullition agit comme gaz de transport et vide les pores et les cavités des alvéoles, de sorte que, après la deuxième phase de dépression, seules les surfaces superficielles des parois des alvéoles sont recouvertes d'une fine couche de l'agent d'imprégnation. I1 est bien évident que l'efficacité du procédé dépend de l'agent d'imprégnation, du solvant, de la miscibilité des deux milieux, la valeur du vide au cours de la deuxième phase de dépression, la durée du traitement sous vide, et le temps nécessaire à la mise en place du vide. Le procédé selon l'invention présente des avantages variés. D'une part ceux-ci sont d'ordre économique : tout en obtenant une imprégnation parfaite on réalise une économie non négligeable de l'agent d'imprégnation qui dans certains cas peut etre relativement cher. En outre les produits traités sont moins lourds et enfin on observe des qualités intéressantes de prise de poids et d'augmentation d'épaisseur sous l'effet de l'humidité. Comme agent d'imprégnation on peut utiliser par exemple une solution aqueuse colloïdale d'une résine phénol-formaldéhyde précondensée. On peut également utiliser des résines uréeformaldéhyde, des résines mélamine-formaldéhyde, des résines époxydes, des isocyanates, des composés polyol-isocyanates etc... ou des produits au stade antérieur (précondensats, prépolymères) de tels composés et d'autres. Selon l'agent d'imprégnation choisi on peut utiliser comme solvant l'acétone, l'alcool méthylique, un chlorure méthylique, l'oxyde d'éther, un fréon ou un composé analogue. Dans tous les cas le solvant doit entre tel qu'il parvienne à ébullition au cours de la deuxième phase de dépression lorsque sont réunies toutes les conditions (introduction de l'élément à imprégner, température, valeur du vide). Dans certains cas l'agent d'imprégnation peut etre-introduit directement en solution dansun solvant à bas point d'ébullition. Cette solution peut etre vraie ou colloidale. I1 peut également s'agir d'une émulsion. La quantité de solvant à bas point d t ébullition est d'environ 2 à 20 % en poids du liquide d'imprégnation non dilué ou non encore mélangé avec l'agent d'imprégnation. De préférence cette valeur se situe entre 5 et 10 %. L'efficacité du procédé selon l'invention est d'autant meilleure que la diminution de pression au cours de-la deuxième phase de dépression est plus rapide. Par utilisation d'une pompe à haut rendement appropriée on peut, dans la mesure où la quantité de solvant n'est pas trop faible, obtenir une réaction très violente. Lorsque l'on cherche à abaisser la pression dans le récipient de traitement par exemple à une valeur d'au maximum le tiers de la pression normale en un temps inférieur à 5 secondes, l'ébullition se produit de manière explosive. Les cavités des éléments à imprégner sont alors vidées d'une manière extraordinairement rapide. I1 est bien évident que le moment d'établissement de l'ébullition et son intensité ne dépendent pas seulement de la quantité de solvant et de la puissance de la pompe mais également de la dimension et de la structure des éléments à traiter et de la nature du solvant à bas point d'ébullition. On utilise avantageusement une pompe susceptible d'abaisser la pression dans le récipient suffisammentÇrapidement pour que un solvant donné vienne à ébullition en un temps au plus égal à 20 secondes. On obtient encore de meilleurs résultats lorsque la puissance de la pompe est telle que l'ébullition du solvant se produit après moins de 10 secondes ou encore mieux après au plus 5 secondes après le début du processus d'évacuation. On va maintenant décrire trois exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Exemple 1 On cherche à imprégner avec un précondensat d'une résine phénol-formaldéhyde des éléments en bois d'okoumé d'une longueur de 150 mm d'une largeur de 60 mm et d'une épaisseur de 12 mm. Tout d'abord les éléments en bois sont introduits dans un autoclave. Celui-ci est fermé puis par l'intermédiaire d'une pompe à vide rotative remplie d'huile on réalise un vide correspondant à 2 à 3 mm de mercure. Après obtension d'un vide quasi-stationnaire on ouvre un robinet entre le récipient de traitement vidé et un récipient disposé au-dessus de ce dernier, et contenant l'agent d'imprégnation. Cet agent est une solution colloidale d'un précondensat de faible poids moléculaire et de faible viscosité d'une résine phénol-formaldéhyde. Cette solution comprend 50 parties en poids d'un matériau solide et 50 parties en poids d'eau. L'agent d'imprégnation comprend en outre 5 parties en poids d'alcool méthylique. A l'ouverture du robinet l'agent d'imprégnation est projeté dans le récipient de traitement vidé sous l'effet de la pression atmosphérique. La quantité d'agent d'imprégnation est calculée de manière à imprégner entièrement les éléments à traiter.On peut au cours de la phase d'imprégnation qui dure par exemple plusieurs heures, soit laisser agir sur l'agent d'imprégnation liquide une pression atmosphérique normale soit introduire dans le récipient de traitement une surpression. A la fin de la phase d'imprégnation, l'agent d'imprégnation est de nouveau extrait du récipient de traitement, et on établit de nouveau un vide dans le récipient par l'intermédiaire de la pompe à vide décrite précédemment. Dans l'expérience le vide s'élevait après une heure à 10 à 12 mm de mercure. I1 est particulièrement important que la chute de pression dans le récipient au début de la deuxième phase de dépression soit de préférence brusque, afin que le solvant à bas point d'ébullition qui se trouve dans l'agent d'imprégnation arrive rapidement à ébullition ; on obtient ainsi une efficacité très puissante. Le solvant en ébullition agit comme un gaz de transport et extrait la résine phénolique hors des pores et des cavités des alvéoles. L'agent d'imprégnation extrait des éléments à traiter peut mètre récupéré et réutilisé. On a constaté que par ce procédé la quantité de résine phénolique solide absorbée par les éléments en bois était de 3,9 % du poids sec du bois des éléments, alors que les éléments à la fin de la phase d'imprégnation étaient entièrement imprégnés de l'agent d'imprégnation. Exemple 2 : Le procédé est mis en oeuvre de la meme manière que dans l'exemple 1 avec toutefois la différence que l'on utilise un agent d'imprégnation comprenant pour 100 parties en poids de la solution aqueuse de résine phénol-formaldéhyde 5 parties en poids d'acétone à la place de l'alcool méthylique. Les éléments imprégnés de cette façon contiennent 3,1 % en poids de résine solide mesurés par rapport au poids à l'état sec du bois. Dans ce cas également les parois des alvéoles sont recouvertes d'un film fin. Exemple 3 : Dans cet exemple on a apporté les modifications suivantes d'une part la durée du deuxième traitement par vide n'est plus que de 15 minutes et d'autre part on introduit contrairement à l'exemple 2, 3 parties en poids d'acétone dans la solution aqueuse de résine synthétique. L'absorption de résine phénolique est ainsi nettement supérieure. On atteint environ 13,3 % en poids de résine solide par rapport au poids à l'état sec du bois. Les plaques de bois imprégnées conformément aux exemples 1, 2 ou 3 sont introduites dans une étuve dans laquelle la résine phénolique restant dans le bois est amenée à durcir à une température de par exemple 1300 C. Ce chauffage produit une polymérisation de la résine phénolique. Celle-ci est alors rendue insoluble. Les expériences réalisées montrent que dans les éléments imprégnés réalisés conformément aux exemples décrits l'augmentation de poids et l'augmentation d'épaisseur sont faibles sous l'effet de la vapeur ou de l'eau, et ce malgré les avantages spécifiques obtenus. Le procédé selon l'invention possède également des avantages spécifiques dans le traitement d'éléments par des agents d'imprégnation pour réaliser la protection contre le feu ou les moisissures. I1 est en particulier établi que l'on peut réaliser une imprégnation efficace gracie au procédé selon l'invention avec une faible quantité d'agent d'imprégnation. REVENDICATIONS l.Procédé pour imprégner des éléments en un matériau à structure cellulaire en particulier un matériau contenant de la ligno-cellulose, dans lequel les éléments sont soumis à un traitement sous vide, puis sont soumis à une phase d'imprégnation par un agent d'imprégnation liquide après où pendant laquelle on établit une pression atmosphérique normale ou une surpression, puis l'on réalise à nouveau dans le récipient de traitement une dépression, caractérisé par le fait que l'on utilise comme agent d'imprégnation une résine synthétique, le cas échéant diluée, à l'état précondensé, prépolymérisé ou dans un autre état, contenant un solvant à bas point d'ébullition en une quantité de 2 à 20 % en poids de la résine synthétique non diluée, et que au début de la deuxième phase de dépression la pression est diminuée si brusquement que le solvant bout rapidement. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les éléments imprégnés par l'agent d'imprégnation sont amenés au cours de la deuxième phase de dépression à une température supérieure à la température ambiante normale. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'au début de la deuxième phase de dépression la pression dans le récipient de traitement tombe en moins de 5 secondes à une valeur correspondant au plus à un tiers de la pression atmosphérique normale. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'au début de la deuxième phase de dépression le récipient de traitement est vidé si rapidement que le solvant à bas point d'ébullition combiné avec l'agent d'imprégnation arrive à ébullition en moins de 20 secondes. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'agent d'imprégnation arrive à ébullition en moins de 5 secondes.