FR 2197637 A1 19740329 FR 7231722 A 19720907 La prés nue invention a trait à un procédé de fabrication d'un produit composite par congélation partir d'une pluralité de constituants à l'état liquide et/ou pâteux ; il est insi possible, selon l'invention, d1 obtenir un complexe stable à partir de constituants réagissant en phase aqueuse liquide. L'invention vise également un dispositif de mis en oeuvre du procédé, L'utilisation de cylindres rotatifs refroidis pour permettre la congélation sous forme particulaire de produits liquides ou pateux est connue depuis longtemps. Ces produits peuvent etre ensuite conservés à Itétat congelé par stockage à basse température, ou désséchés par cryodessication.Cependant, il importe que ces produits à traiter soit stables dans la phase qui précède la congélation, sinon la congélation n'est pas possible. Dans le cas où les produits sont composés d'un mélange qui peut ne pas entre stable en phase aqueuse avant congélation, il y a lieu de les congeler séparément sur deux appareils différents, ou successivement sur le même appareil. I1 faut faire, dans ce cas, un mélange de ces produits à 1' état congelé ou à l'état sec pour obtenir le produit définitif. -Ce mélange nécessite un broyage préalable des constituants avant pastillage, car ils sont souvent de dimension granulométrique différente. C'est le cas pour la préparation de produits effervescents, en pharmacie par exemple, que l'on obtient à partir d'une pâte acide et d'un pâte alcaline0 L'invention a pour but le congélation,en une seule opération à l'aide d'un même appareillage ,de composants d'un produit qui, lorsqutils sont mélangés en phase aqueuse, réagissent entre eux.Cette congélation doit etre effectuée de telle sorte que lesdits composants ne réagissent pas entre eux au moment où ils sont congelés ensemble. -Le procédé selon l'invention se caractérise en ce que l'on refroidit un premier constituant à l'état liquide ou p2teux, éventuellement sous forme d'une couche visqueuse, sur un cylindre principe, en ce que l'on refroidit chaque autre constituant respectivement sur un autre cylindre une température permettant son incrustation avec le premier constituant, chaque constituant et nit alors chimiqu ment inerte vis- > -vis du premier constituant, en ce que lion incruste entre lesdits cylindres ,coopérant chacun par laminage avec ledit cylindre principal, respectivement chaque autre constituant dans ledit premier constituant, et en ce que l'on récupère sous forme tot:aiement congelée, par raclage dudit premier cylindre, le mélange desdits constituants formant ledit produit composite. Une c ractéristique du procédé selon l'invention est que l'on refroidit respec tivement, sur un outre cylindre, chaque autre constituant à une température légèrement su prieure a a température de congél- tion totale. Le dispositif de fabrication de produits composite selon l'invention, par congélation sur cylindres de laminage se caractérise en ce qu'il comprend une pluralité de cylindres coopérant chacun par laminage avec un meute cylindre principal, en ce qu'il comprend des moyens d'alimentation et d'étalement d'un constituant associé à chacun desdits cylindres, des moyens pour refroidir chacun des cylindres, et en ce qu'il comprend un poste de raclage situé en av du cylindre le plus aval par rapport à la rotation du cylindre principal. Les divers avantages et caractéristiques selon l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui suit, à titre d'exemple, en référence à la figure annexée. Deux cylindres 1 et 2 tcurnant en en sens inverse, disposés au voisinage l'un de l'autre pour effectuer le laminage de produits à traiter, sont entraînés mécaniquement par un système moteur non représenté ; chacun des cylindres rotatifs 1 et 2 est refroidi à basse température, qui sera définie par la suite. Le cylindre 1 est dit principal, le cylindre 2 est dit satellite. Un récipient 3 comprend un élément sous forme liquide ou piteuse à congeler X, de même qu'un récipient 4 comprend un élément, par exemple sous forme pâteuse Y. Ce constituant Y peut être à l'état liquide. Un dispositif de pompage 5 permet d'amener par des canalisations 6 et 7 respectivement les éléments X et Y vers des trémies de remplissage 8 et 9 placées respectivement à l'aplomb des cylindres 1 et 2, forment congélateur bi-cylindre. il 35t clair que les positions des trémies 8 et 9 par rapport aux cylindres 1 et 2 éb=mMi nt l'épaisseur de la couche à congeler sur lesdits cylindres. Ces trémies servent de moyens d'alimentation et d'étalement des constituants et peuvent être avantageusement des dispositifs à buses. La température de refroidissement tl du cylindre et sa vitesse de rotation sont telles que la couche de produit X qui arrive au niveau du plan de trace uu', passant par les axes des cylindres 1 et 2, c'est-à-dire dans la zone de laminage, ne soit pas totalement congelée, le produit X peut se trouver alors à 1' état d'une couche visqueuse, L'élément Y est introduit par la trémie 9 sur 1 cylindre 2 et arrive entre les deux cylindres 1 et 2, où il subit un laminage. L'élément Y vient alors slimbri- quer dans la couche de l'élément X non entièrement congelée. Les constituants X et Y sont vlors chimiquement inertes vis-à-vis l'un de l'autre. Ainsi, la température du cylindre 2 est choisie de telle sorte qu'elle facilite la congélation du composé laminé, formé par l'ensemble des élément X et Y, tout en empêchant l'adhfrence du produit Y sur le cylindre - ; il faut pour cela, choisir une temp.rature de refroidissement tl du cylindre 2 telle que cette température de refroiåizzement du constituant Y, soit légèrement sus rieur a sa température de cong lation. On ootient ainsi m compos c--rplexet è l'état l siné et congelé, formé par les deux éléments X ct Y, que l'on récupère dans un récipient 11 après raclage par un couteau 10 du cylindre 1. il est clair que ce dispositif peut stappliquer au cas de plus urus constituants : il suffit d'enviager un appareillage avec un cylindre congélateur principal autour duquel sont disposés des cylindres refroidisseurs satellites en appliquant le même principe que dans le cas de deux constituants. Le raclage de produit composite est effectué en aval du cylindre la plus aval par rapport à la rotation du cylindre principal. Le domaine d'application du procédé et du dispositif décrit, selon l'invention, est approprié particulièrement pour la congélation dtun produit formé de deux composants qui réagissent en phase aqueuse. La stabilité du produit est maintenue par conservation à basses températures ou par cryodessication. C'est la cas, par exemple, pour fabriquer des comprimés effervescents avec excipient composé d'une pâte acide et d'une pâte alcaline déshydratées par lyophilisation. pe même, si l'on veut congeler une suspension de micro-organismes avec un milieu de culture très concentré, dans ce cas, il y a lieu d'éviter de mélanger en phase aqueuse les micro-organismes avec un milieu de culture trop concentré, car on risque de faire subir à ces mocro-organismes un choc osmotique qui peut avoir un effet létal. C'est donc un avantage que de pouvoir congeler ensemble une suspension de microorganismes avec un milieu de culture appropriée sans qu'il y ait mélange de ces produits en phase aqueuse ; en effet, on dispose, après dessication, d'un produit qui, par simple réhydratation, constitue une préculture qui permettra, quand on 11 placera dans des conditions particulières de température dans un laps de temps donné, l'ensemencement direct d'un fermenteur. Comme cela a été dit précedemment, en portant chaque autre constituant à une température légrement supérieure à sa température de congélation totale, on permet ainsi l'incrustation dudit autre constituant dans le premier constituant, ces ueux constituants étant lors chimiqu-ment inertes. il suffit de les récupérer par raclage. R E V E SI D I C A T T O N S I) - Procédé de fabrication d'un produit composite par congélation à partir d'une pluralité de constituants à l'état liquide et/ou piteux, caractcrisé en ce que l'on refroidit un premier constituant à ltétat liquide ou pâteux, éventuell~ment sous forme d'une couche visqueuse, sur un cylindre principal, en ce que l'on refroidit chaque autre constituant respectivement. sur un autre cylindre,à une température permettant son incrustation avec la premier constituant, chaque constituant étant alors chimiquement inerte vis-à-vis du premier constituant, en ce que l'on incruste entre lesdits cylindres, coopérant chacun par laminage avec ledit cylindre principal, respectivement chaque autre constituant dans ledit premier constituant, et en ce que lton récupère sous forme totalement congelée, par raclage dudit premier cylindre, le mélange desdits constituants formant ledit produit composite. II) - Procédé selon la revendication I caractérisé en ce que l'on refroidit respectivement sur un autre cylindre chaque autre constituant, à une température légèrement supérieure à sa température de congélation totale, en ce qu' on incruste entre lesdits cylindres, coopérant chacun par laminage avec ledit cylindre principal, respectivement chaque autre constituant dans ledit premier constituant, et en ce que l'on récupère sous forme totalement congelée, par raclage dudit premier cylindre, le mélange desdits constituants formant ledit produit composite. III) - Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le premier constituant est formé d'une suspension de micro-organismes et que le deuxième constituant est un milieu de culture très concentré. IV) - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier constituant est formé par une pâte acide et que le deuxième constituant est formé par une pâte alcaline, le mélange de ces deux pâtes formant produit effervescent en milieu aqueux. V) - Dispositif de fabrication d'un produit composite par congélation sur cylindres de laminage caractérisé en ce qu'il comprend une pluralité de cylindres coopérant chacun par laminage avec un même cylindre principal, en -ce qu'il comprend un moyen d'alimentation et d'étalement d'un constituant associé à chacun desdits cylindres, des moyens pour refroidir chacun des cylindres, et en ce qu'il comprend un poste de raclage situé en aval du cylindre le plus aval par rapport à la rotation du cylindre principal.