FR 2206120 A1 19740607 FR 7240019 A 19721110 La présente invention se rapporte d'une façon générale aux appareils mélangeurs et elle concerne, plus particulièrement, des mélangeurs rapines de matières solides avec des liquides, par exemple lors de la fabrication d'engrais N:P:K. Dan la demande de brevet des Pays-Bas N0 69,06224 du au nom de , on a décrit le mélange de chlorure de potassium avec une masse fondue N:P pour former ainsi un engrais N:P:K: contenant une proportion élevée de X mais, dans une telle opération, la viscosité du produit augmente rapidement après le mélange.Pour préparer un engrais statisfaisant en gra nuiés, il est nécessaire d'effectuer le mélange aussi rapidement que posaible afin de pouvoir granuler le mélange avant que sa viscosité ne dépasse une certaine valeur critique. ja demande de brevet des Pays-Bas précitée suggère l'utilisation d'un mélangeur à cyclone dans lequel on injecte suivant une direction tangentiel- le la masse fondue H:P dans un récipient cylindrique vertical dont la base a la forme d'un entonnoir et on introduit un cou- rant de chlorure de potassium dans le sens de l'axe du récipient. Alors que le mélangeur décrit dans cette demande fonctionne de façon satisfaisante pour la production de certaines qualités d'engrais granulés, il ne se révèle pas satisfaisant pour les produits très riches en potasse. Depuis longtemps, on cherche à fabriquer des engrais granulés à forte teneur en potasse à base de chlorure de potassium, par exemple les produits dont les rapports pondéraux B:P205sF 0 sont 15:15:21, 15:15:22, ou même d'une teneur plus élevé en K20. Les tentatives de fabrication de tels produits à l'échelle industrielle à laide de l'appareil mélangeur décrit dans la demande des Pays-Bas se sont soldées par des échecs en raison d'un mélange insuffisant, de colmatages et du temps trop long nécessaire pour la passage à travers la série de mélangeurs. La plus forte teneur en K20 qu'on a pu obtenir à l'é- chelle industrielle en utilisant une masse fondue dans laquelle le rapport B:P205 est de 1:1 correspond à un rapport de 15:15:19 avec utilisation du mélangeur décrit dans la demande des Pays-Bas. La présente invention a pour objet un appareil mélangeur de liquides avec des matières solides particulaires, qui comprend une base en forme d'entonnoir ayant un axe sensiblement vertical ; des moyens d'injection de fluides installés de manière à permettre l'introduction tangentielle d'un courant liquide dans le mélangeur pour ainsi établir un vortex du liquide au moins dans la partie inférieure de la base en forme a entonnoir ; des moyens d'admission de matières solides installés de manière à permettre ltecoulement d'un courant de la matière solide sensiblement suivant l'axe de ltentonnoir ; un déflecteur situé sensiblement sur l'axe de ltentonnoir au-dessous des moyens dTadmission des matières solides, de préférence sur le mame niveau que les moyens d'injection ou à un niveau plus bas, ledit déflecteur ayant pour but de faire dévier les particules solides radialement vers ltextérieur pour les faire pénétrer dans le vortex quand appareil est en service, en vue de la formation dlun mélange; et une sortie pour le mélange à la base de l'entonnoir. De façon facultative, le mélangeur peut comprendre une partie cylindrique verticale au-dessus de 1 t entonnoir. Les moyens injecteUrs peuvent comprendre une ou plusieurs (de préférence plusieurs) entrées tangentielles ménagées dans la paroi du mélangeur. Ces entrées sont avantageusement à peu près horizontales mais, en variante, elles peuvent être disposées de manière à soumettre le courant liquide à un mouvement descendant en plus du mouvement horizontal tangentiel. Le nombre de ces entrées et leur géométrie sont déterminée par la nécessité d'établir un vortex continu couvrant sensiblement la totalité au moins de la partie inférieure de la paroi interne de l'entonnoir.Une des raisons principales de colmatages qui se produisaient dans le mélangeur de la technique antérieure était la formation de courants spiralés dans la partie cylindrique du mélangeur et l'accumulation de matitres solides sur des sections non mouillées de la paroi ou sur des sections de cette paroi dont le mouillage était intermittent ou insuffisant,en provoquant finalement un blocage continu dans le mélangeur. Un vortex continu est établi au moins dans la partie en forme dTentonnoir du mélangeur à la condition qu'un nombre suffisant de courants soit admis avec une vitesse tangentielle adéquate. On obtient des conditions optimales de mélange lorsque le liquide forme une pellicule continue à mouvement rapide sur la totalité de la surface conique du mélangeur, au moins jusqu'au point le plus élevé où les particules solides déviées viennent en contact avec le vortex. De préférence, l'épaisseur de la pellicule est dtau moins 25 mm à 1'emplacement de la rencontre entre les particules solides et le vortex. Avantageusement,le vortex doit se poursuivre vers le bas jusqu'à la sortie et, de préférence,il doit se poursuivre à llintdrieur de cette sortie. On obtient facilement un tel agencement si la sortie est suffisamment grande et si la vitesse de rotation du liquide est suffisamment rapide. Normalement,la paroi de ltentonnoir fait un angle d'environ 20 atec la verticale bien quTon puisse utiliser un angle plus petit ou plus grand que 200. Par exemple1 cet angle avec la verticale peut entre aussi important que 800 ou aussi faible que 50 mais il est le plus souvent compris entre 10 et 45". Pour une inclinaison donnée de la paroi de ltentonnoir, le diamètre de la-sortie sera le facteur déterminant du débit optimal de passage à travers le mélangeur. Ce diamètre doit être suffisamment important pour permettre à la totalité du mélange de traverser la sortie par gravité sans établir de charge statique importante du mélange dans T entonnoir. Le nombre optimal et la dimension la plus avantageuse des entrées pour obtenir un vortex continu dépendent de la viscosité du liquide et du débit d t écoulement désiré de celui-ci. Les entrées sont de préférence au nombre de- deux bien quton puisse utiliser trois, quatre ou mQme un plus grand nombre d'entrées. De préférence,chaque entrée présente une ouverture suffisamment étranglée pour que les courants liquides soient transformés en jets tangentiels. Avantageusement,la surface totale de la section transversale des entrées est sensiblement plus petite que la section transversale de la sortie; riormalement la surface de la section des entrées représente moins de la moitié et, de préférence, moins d'un quart (par exemple un huitième) de la surface de la seo- tion de la sortie. La section transversale minimale de chaque sortie dépend de la viscosité du liquide et de la pression qu(il est possible d'établir dans les moyens d'injection pour assurer le débit de passage désiré . Les entrées peuvent votre installés dans la paroi de l'entonnoir ou dans la paroi de la partie cylindrique supérieure, ou encore dans le dessus du mélangeur. Les moyens d'entrée des matières solides sont commodément constitués par une conduite verticale ouverte aux deux bouts et disposés à peu près coaxialement dans le mélangeur , son alimentation étant assurée par un dispositif approprié quelconque tel qulune courroie ou une vis transporteuse. Les moyens d'entrée des matières solides sont installés de façon à permettre à un courant de particules solides de tomber dans ltentonnoir sensi blement le long de l'axe de ce dernier. Avantageusement le déflecteur est réglable dans le sens vertical de sorte que sa position peut être réglée à la valeur optimale pour se conformer aux débits envisagés des solides et des liquides. Avantageusement le déflecteur répartit les particules solides régulièrement sur tout le pourtour de lenton- noir. Une forme commode d'un tel déflecteur est une forme conique, le sommet du cône étant dirigé vers le haut et étant suspendu dans le courant des matières solides qui tombent, par exemple à j'aide d'une tige disposée sensiblement suivant l'axe du mélangeur. Un tel cône est conçu pour empêcher les matières solides de tomber directement à travers la sortie à la base de len- tonnoir.On peut satisfaire à cette exigence si le diamètre maximal du cgne est supérieur au diamètre de la sortie ou si le cône est suffisamment large pour intercepter toutes les matières solides qui tombent et qui ont acquis une énergie cinétique suffisante pour être déviées vers la paroi de l'entonnoir. Eventuel- lement on peut faire vibrer le cône pour empêcher l'accumulation d'un dépôt solide. De préférence,des moyens sont prévus pour empocher le liquide d'éclabousser le déflecteur. Par exemple, une jupe protectrice peut être prévue au-dessus et à l'extérieur du corne. Normalement, une telle jupe est évasée de sorte que l'ensemble de la jupe et du cône définit un passage dirigé vers l'extérieur à travers lequel la matière solide rejoint la paroi de l'enton noir. Une variante de construction du déflecteur, dont l'u tililrciation est parfois plus avantageuse que celle d'un cône statique ou vibratoire, est constituée d'une plaque rotative à action de turbine. Le plus souvent une telle plaque est horizontale et elle est normalement, mais non obligatoirement, circulaire et elle peut être entralnée en rotation autour d'un arbre monté dans l'axe du mélangeur, l'entrainement étant assuré par un moteur convenable. La rotation de cette plaque est suffisamment rapide pouv'projeter vers l'extérieur toutes les articules inter ceptées en direction de la paroi de l'entonnoir par un effet de force centrifuge.La rotation de la plaque peut se faire dans le même sens que le vortex mais on préfère des rotations dans le sens opposé. La plaque éjectrice rotative offre l'avantage d'assurer une répartition radiale régulière des particules déviées. Selon un mode de réalisation spécialement préféré de l'invention, il a été établi que si on introduit une charge élec trostatique dans la matière solide à l'aide d'un conducteur de décharge à effet couronne portant une forte charge et isolé du corps métallique du mélangeur qui est à la masse, on aboutit à un déflecteur dont le fonctionnement est remarquablement efficace. Ce principe d'un déflecteur à charge électrostatique a été appliqué jusqu1à présent à des séparateurs destinés à débarrasser les courants gazeux dejearticules solides entrainées et aussi pour la dispersion et l'application de rev & ements sous forme de peintures ou de poudres. On pense cependant que la présente demande préconise pour la première fois l'application de cette technique au domaine du mélange d'un solide avec un fluide. Selon ce mode de réalisation de l'invention, un conducteur linéaire, par exemple un fil conducteur, isolé dureste de l'appareil et situé sersiblemenissuivant l'axe d'une jupe qui est normalement cylindrique, au-dessous de l'entrée des matières solides, est chargé à un potentiel suffisamment élevé pour produire une décharge à effet couronne vers la jupe qui est à la masse. Le courant de la matière solide tombante est de préférence sous forme d'un rideau annulaire à chute libre tout autour du conducteur linéaire, cet agencement étant réalisé, par exemple, à l'aide d'un ctne installé au-dessus du conducteur et au-dessôusd'une conduite concentrique d'alimentation ou à l'intérieur dune telle conduite.Les particules portent une charge électrostatique et peuvent ainsi être repoussées vers l'extérieur, c 'est-à-dire vers le vortex de la masse fondue qui progresse à l'intérieur de la paroi de l'entonnoir à la masse. Les particules chargées se repoussent mutuellement pour assurer ainsi une dispersion parfaite et il en résulte une augmentation de la vitesse du mauillage de la matière solide particulaire et la suppression de toute tendance à l'agglomération des matières solides.Un effet particu lièrement intéressant qui a été constaté est que les particules les plus fines ont tendance à être rejetées plus loin à partir de leur trajet descendant que ne le sont les particules plus grosses ; ce facteur augmente lui aussi la vitesse de mouillage des ilote flottants transitoires de la matière solide particulaire. Selon un autre mode de réalisation de l'inventionscette dernière a pour objet un procédé de mélange d iatières solides particulaires avec des liquides, procédé qui consiste à former un vortex continu avec le liquide, à faire tomber un courant de matière solide sensiblement le long de l'axe du vortex et à dévier les matières solides vers l'extérieur dans l'intérieur du vortex, de préférence à partir d'un point situé à l'emplacement ou au-dessous de l'emplacement de la formation du vortex conti nu. De préférence, on forme une pellicule continue à rotation rapide avec le liquide sur pratiquement la totalité d'au moins la partie inférieure de la surface en forme d'entonnoir, le vortex se poursuivant vers le bas jusqu'au canal de sortie et, de préférence, à l'intérieur de ce canal à la base de l'enton- noir. De préférence, le liquide est une masse fondue N:P et la matière solide est le chlorure de potassium. On peut préparer la masse fondue N:P par la technique usuelle, par exemple la technique décrite dans la demandeprécitée des Pays-Bas. Normalement, on traite un mélange de nitrate d'ammonium et d'acide phosphorique fabriqué par un procédé par voie humide, à son point d'ébullition, avec de l'ammoniac gazeux jusqu'à un pH de 2,7 à 3,0 (mesuré dans une solution aqueuse à 10 %).On évapore la solution jusqu'à une teneur en eau de 0,3 à 1,0 * et on fait passer la masse fondue à la température élevée appropriée et à un pH correct dans le mélangeurDe préférence, on préchauffe le chlorure de potassium et l'appareil comprenant l'entonnoir et les entrées pour le liquide et la matière solide, peut être muni d'une chemise à vapeur pour maintenir le mélange dans un état suffisamment fluide. Selon un mode de réalisation particulièrement préféré de l'invention cette dernière a pour objet un procédé de mélange d'une matière solide particulaire avec un liquide, procédé qui consiste à former un vortex sensiblement continu avec le liquide, à établir une décharge à effet couronne au voisinage du vortex, à faire passer un courant de la matière solide à travers la zone de décharge à effet couronne, ce qui a pour effet d'introduire une charge électrostatique dans la matière solide et à transformer le courant en unruage dispersé de particules chargées électrostatiquement, puis à introduire ce nuage de particules dans le vortex. D'autres buts et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée qui va en etre faite ci-après en regard des dessins annexés. la figure 1 est une coupe axiale d'une forme de mélangeur selon l'invention ; et Les figures 2 et 3 sont des sections droites schémati- ques montrant des variantes de construction du déflecteur. L'appareil représenté sur la figure 1 comprend une chambre cylindrique de mélange 1 présentant une base 2 en forme d'enXonnoir ayant 30 cm de hauteur et faisant un angle de 200 avec la verticale depuis sa partie supérieure dont le diamètre est de 32,5 cm jusqu'à une conduite de sortie verticale 3 dont le diamètre est de 10 cm. Le mélangeur présente deux entrées tangentielles 4 diamétralement opposées ayant chacune 1,9 cm de diamètre (une seule entrée étant représentée). une conduite axiale verticale d'entrée 5 permet d'accéder à l'intérieur de la chambre I à travers le dessus du mélangeur. Ce dessus du mélangeur comprend également une entrée 6 pour l'eau de lavage.Un déflecteur conique 7 est suspendu coaxialement dans l'entonnoir 2 du mélangeur et au-dessous du niveau des entrées 4 à l'aide d'une tige 8 montée coaxialement dans la conduite rentrée 5. La tige 8 est coulissante pour permettre de remonter ou de redescendre le déflecteur 7. Une dupe 9 située au-dessus du déflecteur conique 7 entoure la conduite coaxiale d'entrée 5. La partie inférieure de la jupe 9 est évasée de sorte que la jupe 9 et le déflecteur 7 définSssent ensemble un passage annulaire dirigé vers l'extérieur et vers le bas. En remplacement du déflecteur conique 7, on peut utiliser le déflecteur représenté sur la figure 2 qui comprend un plateau horizontal circulaire 10 à action de turbine monté à l'ex- trémité inférieure d'un arbre rotatif vertical 11 monté coaxia lement dans la conduite d'entrée 5 et dont la mise en rotation est effectuée par un moteur 12, Comme autre variante, on peut utiliser l'agencement représenté sur la figure 3 et qui comprend un conducteur électrique fin 13 disposé suivant l'axe de la jupe coaxiale 9.La partie supérieure du conducteur 13 est enfermée dans une tige ou gaine isolante 14 fabriquée en une matière telle que le polytétrafluoré thylène ou un caoutchouc de silicone capable de supporter la tem pérature de fonctionnement et ce gainage 14 est lui-même placé coaxialement à l'intérieur d'un support tubulaire 15 qui soutient un régulateur de débit conique 16 au-dessus de la conduite d'entrée 5 ou dans cette conduite et au-dessus de la partie inférieure non isolée du conducteur 13. Ce conducteur 13 est connecté par son extrémité supérieure à une source d'un potentiel électrique élevé 17 et il peut, de façon facultative, être terminé à son extrémité inférieure par une petite sphère en matière isolante 18. Quand le mélangeur de la figure 1 est en fonctionnement, on introduit un liquide, par exemple une masse fondue N:P, dans la chambre 1 à travers les entrées tangentielles 4 à une vitesse suffisante pour établir un vortex continu dans l'entonnoir 2. On fait tomber un courant d'une matière solide particulaire dans la chambre de mélange 1 à travers la conduite coaxiale d'entrée 5, de façon que les particules heurtent le déflecteur 7 et soient déviées vers l'extérieur dans le vortex à l'in- térieur de l'entonnoir 2. Le mélange tourbillonnaire de liquide et de solide sort du mélangeur par la conduite de sortie 3. Si lton opte pour lagencement représenté sur la figure 2, le courant de matière solide qui tombe est intercepté par le plateau 10 dont la rotation est suffisamment rapide sous l'impulsion du moteur 12 pour éjecter les particules solides vers l'extérieur dans le vortex par une action de force centrifuge. Dans la variante de la figure 3, le courant descendant de particules solides est admis dans un rideau annulaire entourant le conducteur 13 par l'action du c8ne 16. Le mélangeur, y compris la Jupe 9, est à la masse et le conducteur 13 est chargé à un potentiel électrique élevé pour établir une décharge à effet couronne. Les particules tombantes acquièrent une charge 6- lectrostatique et sont repoussées vers l'extérieur sous forme d'un nuage dispersé dans le vortex à l'intérieur de l'entonnoir 2. L'exemple suivant sert à illustrer ltinvention. On mélange une solution de nitrate d'ammonium dont la concentration est de 93 à 95 % avec de l'acide phosphorique froid contenant 49 à 53 % de P205, dans des proportions telles que le rapport pondéral N:P2()5 dans le produit final soit 1:1. On traite le mélange avec de l'ammoniac gazeux dans un neutralisateur à son point dtébullition et sous pression atmosphérique jusqu'à ce que son pH dans une solution aqueuse à 10 % soit de 2,7 à 3,0. On ajoute une certaine quantité d'acide sulfurique concentré pour élever la température et pour emp8cher la cristallisation du phosphate de monoammonium.On évapore la solution N;P qui contient 4 à 8 * d'eau sous une pression absolue de 0,1 à 0,15 atmosphère et on obtient ainsi une masse fondue qui contient 0,3 à 1,0 * d'eau. OD augmente le pH avec de l'ammoniac. On introduit la masse fondue chaude (170 à 1800C) dans le mélangeur représenté sur la figure 1 à travers les entrées tangentielles 4 à un débit de 8 m3/heure. On introduit du chlorure de potassium broyé et préchauffé dans le mélangeur à travers l'entrée coaxiale 5 à raison de 7,4 tonnes/heure. la masse fondue mixte N:P:E est soutirée directement par la conduite d'entrée 3 qui débouche dans 1 'auge rotative perforée installée au sommet d'une tour de granulation. On récupère des granulés chauds en les raclant sur la sole de la tour, on tamise et on refroidit. Ce procédé fonctionne dans des conditions satisfaisantes pour la fabrication d'un engrais granulé uniforme de qualité supérieure dans lequel le rapport N:P205:ESO est de 15:15:21. REVENDlCAtIONS 1. Appareil pour mélanger des liquides avec des matières soudes particulaires, caractérisét en ce qu'il comprend une base en forme d'entonnoir dont itaxe est sensiblement vertical des moyens d'injection de fluide installés de manière à permettre l'introduction tangentielle d'un courant liquide dans le mélangeur pour ainsi établir un vortex continu au moins dans la partie inférieure de la base en forme d'entonnoir ; des moyens d'entrée d'une manière solide installés de manière à permettre l'admission d'un courant de particules solides dans le mélangeur et sensiblement suivant I 'axe du mélangeur ; un déflecteur disposé sensiblement sur l'axe de l'entonnoir, au-dessous du niveau des moyens d'admission de la matière solide et dont le but est de dévier les particules solides radialement vers l'extérieur dans le vortex quand l'appareil est en service, pour former ainsi un mélange de la matière solide avec le liquide ; et une sortie du mélange à la base de l'entonnoir. 2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le déflecteur est disposé à un niveau qui n'est pas supérieur à celui des moyens d'injection du fluide. 3. Appareil selon l'une des revendications 1 ou 2, ca ractérisé en ce que les moyens d'injection du fluide comprennent au moins deux entrées tangentielles. 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que la surface totale de la section transversale des entrées est inférieure à la moitié de la surface de la section transversale de la sortie. 5. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la hauteur du déflecteur est réglable. 6. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le déflecteur est sous forme d'un c8ne suspendu, avec son sommet dirigé vers le haut, de façon sensiblement coaxiale à l'intérieur du mélangeur. 7. Appareil selon la révendication 6, caractérisé en ce que le diamètre du cne est au moins égal à celui de la sortie. 8. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le déflecteur est une plaque rotative à action de turbine. 9. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une jupe située au-dessus du déflecteur et entourant ce dernier à peu près coa xialement pour le protéger contre les éclaboussures. 10. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le déflecteur est une électrode de décharge à effet couronne. 11. Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce que le déflecteur comprend un conducteur sensiblement linéaire situé pratiquement dans ltaxe du mélangeur et isolé de ce dero nier, une jupe qui est à la masse et qui entoure à peu près coa axialement au moins une partie du conducteur et un moyen pour charger ce conducteur à un niveau suffisant pour établir une décharge à effet couronne. 12. Appareil selon l'une des revendications 10 ou il, caractérisé en ce qu'un déflecteur conique est installé au-dessus de l'électrode de décharge å effet couronne et au-dessous de 1 entrée de a matière solide, pour transformer la matière solide qui tombe en un rideau circulaire qui entoure l'électrode et qui est à l'intérieur de la jupe. 13. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que le mélangeur est monté au sommet d'une tour de granulation et sa sortie débouche directement dans une auge rotative perforée montée dans la partie supérieure de ladite tour. avec 14. Procédé de mélange de matières solides particulaires/des liquides, caractérisé en ce qu'il consiste à donner à un liquide la forme d'un vortex continu profilé en entonnoir ; à faire tomber un cournt d'une matière solide particulaire suivant 1 'axe du vortex ; etc aire dévier les particules solides vers l'extérieur dans le vortex à un niveau plus bas que celui de l'établissement du vortex continu. 15. Procédé selon la rdvenhication 14 caractérisé en ce qu ton forme le vortex en établissant une pellicule rotative dU liquide sur pratiquement la totalité d'au moins la partie inférieure de la surface intérieure en forme d'entonnoir. 16. Procédé selon la revendication 15,caractérisé en ce que le vortex se poursuit vers le bas jusqu'au canal de sortie à la base de l'entonnoir et à l'intérieur de ce canai0 17. Procédé selon l'une des revendications 15 ou 16, caractérisé en ce qu'on forme le vortex en faisant passer au moins un jet tangentiel de liquide sur la surface profilée en entonnolr. 18. Procédé de mélange de matières solides particulal- res avec des liquides, caractérisé en ce qu'il consiste à former un vortex sensiblement continu avec le liquide, à établir une décharge à effet couronne au voisinage du tourbillon, à faire passer un courant de particules solides à travers la décharge à effet couronne pour charger ainsi les particules avec de ltélec- ce tricité statique et à former avec/courant un nuage dispersé de particules qu'onfkit pénétrer dans le vortex. 19. Procédé selon l'une quelconque de eevendications 14 à 18, caractérisé en ce que le liquide est un engrais NrP et la matière solide est le chlorure de potassium. 20. Procédé selon la revendication 19 caractérisé en ce que la mélange est ultérieurement granulé.