FR 2186278 A1 19740111 FR 7312350 A 19730405 La présente invention concerne un procédé et un dispositif de commande d'un appareil assurant un contact liquidesolide à contre-courant, et plus précisément de réglage précis d'un tel appareil de manière que la dilution et la contamina- tion des divers courants produits rendues minimales et que les réactions voulues de séparation, de concentration ou de transformation soient réalisées avec des rendements maximaux. Dans tous les dispositifs actuels semi-continus de mise en contact liquide-solide à contre-courant à lit dense, une impulsion hydraulique d'un fluide quelconque tel que l'eau, est appliquée périodiquement de diverses manières à la phase solide de manière que celle-ci avance par déplacements élémen tares en direction opposée à la direction de déplacement de la phase liquide, comme décrit par exemple dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 2 815 322. te déplacement périodique par éléments de la phase solide a pour effet global d'établir dans une zone donnée de mise en contact liquide-solide un jeu de profils de concentration, un pour la phase liquide et un pour la phase solide.On constate toujours qu'il existe au moins deux phases liquides distinctes dans les sections d'absorption et de régénération de l'appareil de mise en contact. Ces phases peuvent être des solutions totalement différentes ou des solutions ayant un solvant commun mais des concentrations différentes en un constituant chimique commun aux deux solutions. Dans de nombreux cas, ces diverses phases liquides doivent être séparées l'une de autre de-manière que les séparations chimiques ou physiques voulues soient réalisées effectivement. tes diverses phases liquides d'une zone de mise en contact doivent se rencontrer au niveau d'interfaces plus ou moins bien définies.Elles ne peuvent pas se mélanger. te seul mélange de phases liquides séparées qui peut etre normalement toléré concerne le très faible mélange qui est dû au transfert massique par diffusion au niveau des interfaces. Un mélange important peut provoquer une dilution excessive des courants de produits, une perte de régénération du fait de la dilution de la matière de regénération dans l'appareil de mise en contact, une contamination indéÜira- ble des phases des produits, un déroulement défavorable des réactions chimiques et une perte de constituants chimiques précieux. L'utilisation d'une impulsion hydraulique pour le déplacement de la phase solide dans l'appareil ose des problèmes importants d'entretien des interfaces stables entre les diverses phases liquides présentes dans l'appareil. tes interfaces doivent être stables en ce qui concerne l'importance du mélange au niveau de l'interface et les positions relatives dans l'appareil. Si une interface liquide-liquide peut se déplacer de façon aléatoire dans une zone de contact, les avantages dus à l'opération de transfert massique à contrecourant à plusieurs étages disparaissent. te brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3 579 322 décrit l'utilisation de sondes de conductivité et de détecteurs métal-hydrogène placés dans les sections d'extraction et de charge d'un appareil de mise en contact à échange d'ions. De telles commandes ne donnent pas un réglage aussi efficace et précis de la position des interfaces que l'invention. Ce comportement est dû au fait que les commandes connues nécessitent la présence d'interfaces horizontales bien définies pour que les sondes assurent une détection et un réglage continus au m8me point fixe dans l'appareil de mise en contact. L'invention résout les problèmes posés par le mélange de diverses phases liquides et par la mise en position des diverses interfaces dans un appareil de mise en contact liquide-solide à contre-courant. L'appareil dont l'invention est un perfectionnement comprend une boucle, trois soupapes de boucle divisant celle-ci en une section de charge, une section d'impulsion et une section de régénération ou d'extraction, un dispositif d'alimentation en liquide contenant une matière absorbable dans la section de charge, une masse de solides d'absorption remplissant au moins la plus grande partie de la boucle, un régénérateur destiné à transmettre un fluide de régénération dans la section de régénération de manière que la matière absorbée soit désorbée du solide au cours d'un cycle de charge, un premier dispositif de retrait de la matière désorbée par le fluide de régénération dans la section de régéération, un second dispositif de retrait du liquide traité de la section de charge, par exemple de la charge après mise en contact avec la matière solide d'absorption, et un dispositif d'introduction de fluide pulsé dans la section d'impulsion de manière que le solide soit repoussé périodiquement en direction opposée à la direction d'écoulement de la charge dans la boucle. te dispositif de commande de l'appareil de contact liquide-solide comprend un dispositif de sortie placé dans la boucle et destiné au retrait d'une partie du liquide pulsé d'une section de la boucle adjacente à la section d'impulsion, une première commande reliée au dispositif de sortie et au second dispositif de retrait et destinée à commander le retrait de la partie du liquide pulsé et le retrait et l'introduction d'autres courants de liquide suivant des volumes qui dépendent de la quantité de liquide pulsé qui a été introduite dans la section d'impulsion, une seconde commande reliée à la section d'impulsion et à la troisième soupape de boucle et destinée à permettre au solide de pénétrer dans la section d'impulsion et à fermer la troisième soupape de boucle lorsqu'une quantité donnée de matière solide d'absorption a été admise dans la section d'impulsion, une troisième commande reliée au dispositif d'entrée de liquide pulsé et à la section d'impulsion et destinée à détecter et à commander l'importance du déplacement du solide dans la boucle, et un dispositif de programmation associé aux dispositifs d'alimentation, de régénération, aux deux dispositifs de retrait et aux trois commandes et destiné à commander chacun de ces dispositifs d'une manière prédéterminée. te dispositif de sortie destiné au retrait d'une partie du liquide pulsé de la boucle peut être placé soit dans la section de charge et adjacent a seconde soupape de boucle, soit dans la section de régénération au-dessous de l'entrée de fluide de régénération, en fonction d-e l'utilisation particulière de l'appareil de contact à boucle. Dans un autre mode de réalisation, l'appareil de contact à boucle comprend un dispositif de rinçage relié à la boucle et destiné à transmettre à celle-ci un fluide de rin çage du solide de manière que soit retiré le liquide de la charge, avant que le solide ne pénètre dans une section adjacente de la boucle, et une quatrième commande est reliée au dispositif de rinçage et commande le volume du fluide de rinçage transmis à la boucle. Un dispositif de retrait de rinçage est r-elié à-la boucle et une cinquième commande est reliée au dispositif de retrait de fluide de rinçage et au premier dispositif de retrait et est destinée à commander le retrait de la matière désorbée par le fluide de. régénération après retrait de la boucle d'un volume donné de fluide de rinçage. te dispositif de programmation est aussi relié aui uatrième et cinquième commandes et les fait fonctionner de façon prédéterminée, comme décrit précédemment. Dans un autre mode de réalisation de l'invention, une quatrième soupape de boucle est placée au-dessus de la section d'impulsion et forme une section de débordement ayant une sortie, et un dispositif de lavage est reliée à la section de déversement et transmet un fluide de lavage dans la section de débordement, vers la sortie de celle-ci. te fluide de lavage est destiné à entra & er les fines matières solides qui sont formées au cours du procédé d'absorption, et toute autre matière étrangère entraînée avec le solide par la sortie de la partie supérieure de la boucle. L'appareil de mise en contact à contre-courant de l'in- vention peut etre utilisé pour diverses opérations, notamment pour des séparations, des conversions et des zoneentrations. Quelques exemples de séparation qui peuvent entre mis en oeuvre par un tel appareil sont le retrait des impuretés métalliques et des autres impuretés des solutions d'attaque, de brillantage ou de placage utilisées dans l'industrie de fi nition des métaux, et la séparation d'un courant en un ou plusieurs produits. Un exemple d'opérations de conversion est la récupération de la solution de brillantage ou du trempage par échange de cations. Un autre exemple d'utilisation de l'appareil est la concentration des sels métalliques des solutions épuisées de finition des métaux. ta matière solide d'absorption utilisée dans l'appa- reil de mise en contact peut être une résine particulaire classique qui peut provoquer un échange d'ions, par exemple un copolymère sulfoné de styrène, de divinylbenzène et/ou d'éthylvinylbenzène, ou il peut s'agir de nouveaux composés synthétiques macrocycliques de polyéthers, polyamines, polythioéthers et autres (SCIENCE, volume 174, nO 4008, pages 459-467, 29 octobre 1971). Ces dernières matières qui peuvent lier divers anions et cations, assurent la solubilisation des substances ioniques dans des solvants non aqueux et dans des matières de membrane. Il faut noter que dans le présent mémoire, on utilise essentiellement le terme "absorption" mais qu'en réalité l'invention concerne tous les processus de sorption, notamment l'adsorption. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence aux dessins annexés sur lesquels la figure 1 représente schématiquement un mode de réa-lisation d'appareil de mise en contact liquide-solide selon l'invention les figures 2 à 7 sont des schémas illustrant les six phases du cycle de fonctionnement de l'appareil de mise en contact, dans un mode de réalisation du procédé de l'invention ; la figure 8 représente schématiquement une partie du circuit utilisé par le dispositif de commande volumique selon l'invention la figure 9 est un schéma d'une seconde partie du circuit du dispositif de commande volumique de l'invention ;; t la figure 10 est un scda d'une troisième partie du circuit du dispositif volumique de commande de l'invention. Dans un exemple d'opérations de séparation citées pré cédemment, une charge contenant des concentrations données de constituants A et B est séparée en produits A et B. Il existe un minimum de trois interfaces liquide-liquide dans cette opération de séparation, et ces interfaces peuvent être réglées par le dispositif volumique de commande de l-'lnven+ion. Ces interfaces sont l'interface de la charge avec le fluide de rinçage, l'interface du liquide traité avec le liquide pulsé, et l'interface du fluide de rinçage avec la matière désorbée par le liquide de régénération. Un lit de résines échangeuses d'ions, par exemple d'un copolymère sulfoné de styrène, d'éthylvinylbenzène et de divinylbenzène, contient environ 70 % en volume de matières solides et 30 % en volume d'espace vide environ. Lorsque l'impulsion de fluide parvient dans la section d'impulsion de la boucle, le liquide pulsé avance dans les vides à une vitesse qui est supérieure à la vitesse de déplacement de la résine au cours du cycle d'impulsion du procédé. te volume du liquide pulsé en excès nécessaire en plus du volume de la résine déplacée au cours d'un intervalle donné de temps constitue le volume de liquide de fuite. te rapport de fuite est égal à la quantité de fluide d'impulsion nécessaire au déplacement d'un volume donné de résine au cours d'un cycle donné d'impulsion, divisée par le volume de résine déplacé au cours de ce cycle. Le rapport de fuite varie normalement d'un cycle d'impulsion au suivant,car il est fonction de la pression du fluide, du débit volumique de fluide pulsé et du tassement du lit de résine. Ce dernier paramètre dépend de la pression et du débit volumique de mise en contact des divers courants liquides avec la résine ainsi que de la pureté de ces courants. Etant donné le déplacement de la résine et du liquide dans la boucle au cours d'un cycle d'impulsion, les interfaces liquide-liquide citées précédemment sont déplacées dans la boucle dans le même sens que la résine.Du fait de la fuite de liquide décrite précédemment, les interfaces liquide-liquide dans le lit de résine avancent plus que la résine au cours d'un cycle d'impulsion. te fonctionnement du dispositif de commande volumique de l'invention pour le rétablissement des interfaces liquide-liqu-de dans les positions antérieures à l'impulsion après un cycle d'impul- s ion peut être illus-tré par considération de la quantité de fluide de rinçage nécessaire pour le rétablissement de la position de l'interface charge-fluide de rinçage.La quantité té de fluide de rinçage nécessaire est un volume qui dépend du volume du liquide d'impulsion utilisé, car il est équivalent au volume total du liquide d' impulsion, réduit du volume de résine déplacé.Par exemple, si les vides forment 33 % du volume de la résine et qu'il faut 450 cm3 de liquide d'impulsion pour le déplacement de 300 cm3 de résine, la quantité réelle déplacée de résine est égale à 300 (1 - 0,33) ou 200 cm3, En conséquence, la quantité de fluide de rinçage néces- saire est égale à 450 - 200 = 250 cm3. Sur les figures 1 et 2, la charge est pompée par le conduit 1 d'alimentation depuis une réserve non représentée par une pompe 5, par l'intermédiaire d'une soupape 6 et d'une entrée 7 de charge, débouchant dans la section 8 de charge d'une boucle 10 d'échange d'ions à contre-courant qui est sensiblement remplie de résine échangeuse d'ions. La section 8 de charge de la boucle 10 est placée entre les soupapes 11 et 12 de résine. ta charge qui passe par l'entrée 7 circule dans le lit de résine vers la sortie 1 5 de fluide épuisé audessous de la soupape 12. La résine absorbe sélectivement le constituant A et rejette le constituant B, qui sont rassemblés séparément. Avant le rassemblement du produit B, un fluide, appelé dans cet exemple fluide épuisé passe par la sortie 15, la canalisation 25, la soupape 26 vers le réservoir 30 de stockage de fluide épuisé. te fluide épuisé comprend une partie du liquide d'impulsion qui est introduit périodiquement dans la boucle 10. te fluide de rinçage est pompé par la canalisation 35 et la soupape 36 par une pompe 38 et parvient à l'entrée 39 placée au-dessous de la soupape 11 de la section 8. te fluide de rinçage est destiné à retirer la charge des espaces entourant les particules de résine avant que cette dernière passe dans la section 45 d'extraction. te fluide de rinçage nécessaire à cette opération est conservé dans un réservoir 46 de stockage de fluide de rinçage. Dans une variante, la soupape 36 est fermée et le fluide de rinçage est dévié par la canalisation 40, la soupape 41 et l'entrée 42 de la section 45 d'extraction. Dans cette variante, il reste un espace important pour le retrait de la charge des vides entre la résine. La soupape 11 est ouverte lors des deux premières phases de cette variante, si bien que la pression combinée de la charge et du fluide de rinçage transmet la force nécessaire au passage du fluide épuisé dans le réservoir 30. te fluide d'extraction est pompé par le conduit 50 d'alimentation depuis une réserve non représentée par une pompe 50, et passe par une soupape 52 et une entrée 53 de la section 45 d'extraction, placée entre la soupape 11 et la soupape 56 qui se trouve au-dessus de la soupape 11. La section 45 est remplie de résine provenant de la section 8. te rôle du fluide d'extraction pénétrant dans cette section de la boucle est l'entralnement du fluide de rinçage de la résine, ce fluide étant introduit dans la section 45 avec chaque volume élémentaire de résine passant dans cette section, et d'extraire de la résine le produit absorbé A. te fluide de lavage est pompé par le conduit 57 depuis une réserve non représentée, par la pompe 58, et circule dans la soupape 59 et l'entrée 60 de lavage d'une section 61 de débqrdement placée entre la soupape 56 de résine et la soupape 62 de résine qui est placée au-dessous de la soupape 56. te fluide de lavage passe dans le lit de résine et dans la section 61, et il entraîne les matières étrangères et les fines particules de résine qui se sont formées au cours de l'échange d'ions, l'ensemble étant entraîné en tête par le conduit 63 et la soupape 64 de sortie. te courant déversé en 64 peut être réutilisé après dépôt des matières étrangères et des fines particules. nu cours de la première phase comme représenté sur la figure 2, la soupape 62 de résine est ouverte et permet le passage de la résine de la section 61 dans la section 65 par gravité. La sonde 66 détectrice de résine de la commande 67 détecte qu'une quantité donnée de résine extraite a été introduite dans la section 65. A ce moment, la vanne 62 est fermée. Du fluide de rinçage est retiré de la section 45 par la sortie 69 placée juste au-dessus de la soupape il de la section 45. te fluide de rinçage passe alors par la canalisation 70, et la soupape 71 de fluide de rinçage vers le réservoir 75 de stockage de complément de fluide de rinçage jusqu'à ce que les sondes 76 et 77 de la commanee 78 de niveau de liquide indiquent que la hauteur de fluide de rin çage a été atteinte dans le réservoir 75. Par exemple, lorsque la hauteur t1 t a été atteinte dans le réservoir 75, la phase 1 est terminée et le dispositif de programmation de la figure 8 fait passer le cycle à la seconde phase (figure 3). te programmateur 82 ou dispositif de programmation est décrit en détail en référence aux figures 8 à 10. Il assure l'avance automatique du cycle à la phase suivante et commande les commutateurs convenables de-manière prédéterminée. Au début de la seconde phase, la soupape 71 de fluide de rinçage est fermée et la soupape 79 de produit A est ouverte et permet le passage d'un courant liquide dont la concentration en constituant A est fortement accrue par rapport à celle en constituant B, de ta canalisation 70 au dispositif de stockage de produit A non représenté, par la canalisation 83. Dans une variante, le retrait du produit A peut être réalisé par une sortie et un conduit séparé, différents de la sortie 69 et de la canalisation 70 des figures 1 à 7. Une cellule 85 sensible aux différentes pressions est reliée pneumatiquement aux réservoirs 46 de fluide de rinçage et 90 de fluide d'impulsion, et elle est reliée électriquement à la pompe n8 de fluide de rinçage par des fils 91, 92 et 7, par l'intermédiaire du programmateur 82. La cellule 85 est destinée à arrêter l'écoulement du fluide de rinçage pompé à partir du réservoir 46 lorsque la hauteur de fluide de rin çage du réservoir 46 est équivalente à une différence prédéterminée de hauteur du fluide présent dans le réservoir 90. Cette différence prédéterminée de hauteur peut -être nulle ou peut avoir toute valeur supérieure à zéro. Par exemple, lorsque la hauteur t2, a été atteinte dans le réservoir 46, les opérations qui terminent la seconde phase sont réalisées et le programmateur 82 fait passer le cycle à la troisième phase, comme illustré sur la figure 4. Cependant, si le niveau dans le réservoir 75 n'a pas atteint le niveau L1 la première phase se poursuit,bien que le niveau dans le réservoir 46 ait atteint le niveau t2" Dans ce cas, la cellule 85 ferme la pompe 38 et transmet un signal permettant l'avance du cycle de la seconde à la troisième phase sous la commande du programmateur 82.Avec de telles conditions, dès que L1' a été atteint dans le réservoir 75, le programmateur 82 fait automatiquement passer le cycle de la première phase à la troisième par l'intermédiaire de la seconde. Au début de la troisième phase, la commande 94 de niveau de liquide ouvre la pompe 95 de complément de fluide de rinçage, ce fluide passant du réservoir 75 au réservoir 46 par la canalisation 97. La commande 94 est reliée électriquement à la pompe 95 et au réservoir 46 par un fil électrique 101. Lorsque les sondes 102 et 103 de la commande 94 indi ge quent/le fluide de rinçage atteint la hauteur L1 dans le ré- servoir 46, la pompe 95 ne fonctionne plus. A un moment quelconque au cours du cycle, qui comprend les trois premières phases, les sondes 104 et 105 de la commande 106 de niveau de liquide du réservoir 70 indiquent que le liquide a atteint la hauteur t1. ta soupape 26 de fluide épuisé se ferme alors et la soupape 107 de produit B s'ouvre. De cette manière, un courant de liquide ayant une concentration en constituant B nettement accrue par rapport à la concen tration en constituant A, passe pa la sortie 108 de produit B dans la section 8 placée entre l'orifice 15 et l'entrée 7, et par la canalisation 109 vers le dispositif de stockage du produit B non représenté. La commande 106 de niveau de liquide est reliée électriquement au réservoir 30, à la soupape 26 et à la soupape 107 de produit B par les fils électriques 110 et 111. te cycle de fonctionnement est terminé lorsque la minuterie 84 représentée sur la figure 8 a compté un temps qui dépend d'une période fixée par l'opérateur. Après la fin du cycle, le programmateur 82 fait passer le cycle à la phase 4 comme représenté sur la figure 5. Au début de la quatrième phase, qui est la phase antérieure à l'impulsion du cycle, la pompe 5 d'alimentation, les soupapes 6, 52, 59, 79 et 107 sont fermées et les soupapes 11, 12 et 56 sont ouvertes. De plus, au début de cette quatrième phase, une cellule 112 sensible aux différences de pression indique qu'il existe une différence de pression entre le réservoir 90 et le réservoir 30. La cellule 112 commande l'ouverture de la soupape 113 de complément de fluide dtimpulsion si bien qu'un tel fluide peut passer de son réservoir de stockage non représenté au réservoir 90 par la canalisation 114. Lorsque la hauteur t1 a été atteinte dans le réservoir 90, la soupape 113 se ferme et la quatrième phase est terminée, le programmateur 82 faisant passer le cycle à la cinquième phase comme représenté sur la figure 6.La cellule 112 est reliée électriquement à la soupape 113 de complément de fluide d'impulsion, par le programmateur 82, et est reliée pneumatiquement au réservoir 90 et au réservoir de fluide épuisé par les canalisations 116 et 117 respectivement. te complément de résine peut être introduit par l'entrée 146, comme représenté sur la figure 5, dans la section 63 de débordement au cours d'une phase quelconque, mise à part la cinquième, le cas échéant, pour la compensation des pertes éventuelles au cours de l'opération d'échange d'ions. Au début de la cinquième phase (figure 6), qui est la phase d'impulsion du cycle, la soupape 125 de recyclage de fluide d'impulsion est fermée et la soupape 126 de fluide d'impulsion ouverte. te fluide d'impulsion qui a été recyclé par les canalisations 127 et 128, grace à la: pompe 129, passe alors à l'entrée 130 placée juste au-dessous de la soupape 62 dans la section 65.Une commande 131 de détecteur de résine est reliée électriquement au programmateur 82 qui est relié électriquement à la soupape 125 de recyclage de fluide d'impulsion et à la soupape 126 de fluide d'impulsion par les fils 141 et 142. te fluide d'impulsion introduit par lten trée 130 repousse la résine dans la soupape 12 sur une distance élémentaire donnée détectée par la sonde 145 de la commande 131 de détection de résine. De manière analogue, la résine est repoussée autour de la boucle 10 si bien qu'une partie de la résine-de la section 8 passe par la soupape 11 dans la section 45 et remplace une partie égale qui est repoussée dans la section 63 par la soupape 56.Lorsque la sonde 145 détecte que la résine a été repoussée vers le bas hors de la section 65, sur la distance élémentaire donnée, la cinquième phase est terminée et le programmateur 82 commande l'avance du cycle vers la sixième phase comme représenté sur la figure 7. Au début de la sixième phase, qui est la phase suivant l'impulsion au cours du cycle, les soupapes 11, 12 et 56 sont fermées. te liquide du réservoir 90 est tombé au niveau t2 indiqué sur la figure 7, si bien qu'il existe une différence de pression donnée entre les réservoirs 90 et 30. A ce moment,la cellule 112 qui est aussi reliée à une soupape 150 de déversement de fluide épuisé, par l'intermédiaire du programmateur 82 et d'un fil 152, provoque l'ouverture de la soupape 150. te fluide épuisé du réservoir 30 peut alors passer par la canalisation 154 vers un réservoir non représenté. Une fois que la hauteur B2' a été atteintyhans le réservoir 30, la vanne 150 est fermée, la sixième phase est terminée et le programmateur 82 fait passer le cycle à nouveau à la première phase. Avant mise en route initiale de la boucle 10 d'échange d'ions, les réservoirs 30 et 46 os remplis manuellement à la hauteur t1 par du fluide. De plus, le réservoir 75 est rempli manuellement de fluide à la hauteur t2,,,. L'opération réelle de mise en route initiale commence par la quatrième phase, la phase antérieure à l'impulsion. On se réfère maintenant aux figures 8 à 10 et on suppose d'abord que le commutateur 160 est poussé et met sous tension la totalité du circuit de commande. te commutateur 165 de mise en route valide l'interruption manuelle de l'or- dre programmé du programmateur 82 et provoque avance du cycle vers la phase suivante le cas échéant. te programmateur est une commande à tambour entraSné par un moteur disponible dans le commerce. Une telle commande est du type nû 250 "Tenor Stepping Drum Programmer" disponible dans le commerce auprès de Tenor Company, Milwaukee, Wisconsin, Etats-Unis d'Amérique. Dès que le circuit a été mis sous tension, les quatre opérations suivantes de la quatrième phase initiale ont lieu simultanément 1. ta bobine 1 70 du relais est mise sous tension par l'intermédiaire du commutateur 171 dtarrêt et des contacts normalement fermés 172, si bien que les contacts normalement ouverts 173 se ferment. te fusible 174- de surcharge est placé dans le circuit à titre de sécurité. 2. tes soupapes 12, 11 et 56 de résine sont ouvertes par fermeture des commutateurs normalement ouverts 175, 176 et 177 respectivement du programmateur 82. 3. La soupape 113 est ouverte grâce à la fermeture des commutateurs 178 et 179 du programmateur, par l'intermédiaire des contacts normalement ouverts 180 de la cellule 112. De cette manière, le liquide d'impulsion peut pénétrer dans le réservoir 90 jusqu'à la hauteur t1. 4. La pompe 129 est mise sous tension par le commutateur 180a. Après ces quatre opérations, le programmateur 82 fait passer le cycle dans la cinquième phase, la phase d'impulsion, et les deux opérations suivantes de la cinquième phase ont lieu simultanément: 1. La soupape 126 est ouverte ,grâce au commutateur normalement ouvert 185 du programmateur. 2. ta soupape 125 est fermée sos la commande du commutateur 187 normalement fermé du programmateur. te liquide d'impuSsion pénètre à l'entrée 130 et repousse un volume prédéterminé de résine de la section 65. La résine continue à etre repoussée à partir de cette section jus qu a ce que l'interface résine-eau passe au niveau de-la sonde 145 de la commande 131 à cellule photoélectrique qui ferme normalement les contacts ouverts 189 de la commande 131. Une commande convenable à cellule photoélectrique est disponible dans le commerce, sous le nom "Autotron" type A725 de Autotron, Inc. Danville, Illinois, Etats-Unis d' mérique. Dès que les contacts 189 sont fermés, le commutateur normalement fermé 190 du programmateur transmet du courant par le commutateur 194 normalement fermé au programmateur t32 par le fil 195, si bien que la cinquième phase est terminée et que le cycle passe à la sixième phase. t'interruption de la cinquième phase est possible grâce au contact normalement ouvert 189 de la commande 131. Lorsque le programmateur 82 fait avancer le cycle à la sixième phase, les quatre opérations suivantes ont lieu simultanément: 1. tes soupapes 12, 11 et 56 sont fermées par ouverture des commutateurs 175, 176 et 177 respectivement du pro grammat eur. 2. La soupape 150 est ouverte grâce à la fermeture du commutateur 198 normalement ouvert du programmateur. 3. te courant parvient à la cellule 112 qui détecte la pression différentielle A3ipar fermeture du commutateur normalement ouvert 178 du programmateur. Une cellule convenable sensible à une pression différentielle est disponible dans le commerce sous le nom "Meletron Diaphragm Différential Pressure Switch", type 227E, de Meletron Corporation, tos Angeles, Californie, Etats-Unis d 'Amérique. 4. te commutateur 200 décannecte le détecteur 131 du circuit si bien que le relais de la commande 131 peut être remis à zéro. Lorsque ces quatre opérations ont eu lieu, le fluide épuisé est retiré du réservoir 30. Lorsque le niveau dans celui-ci tombe à t2,, les contacts normalement fermés 201 de la cellule 112 se ferment et transmettent du courant par l'intermédiaire d-u commutateur 202 normalement fermé au programmateur 82 par l'intermédiaire des fils 203 et 195, si bien que la sixième phase est interrompue. te commutateur normalement ouvert 205 se ferme à la fin de la sixième phase et fait avancer le programmateur 82 à la première phase du cycle. lorsque le programmateur 82 fait passer le cycle à la première phase, les dix opérations suivantes ont lieu simul tanément 1. te commutateur normalement ouvert 210 du programmateur se ferme et-transmet du courant qui alimente la minuterie 84 qui est réglée pour fonctionner pendant un intervalle donné de temps avant que le cycle ne passe de la troisième à la quatrième phase. La minuterie 84 assure elle-même l'alimentation de la pompe 5 par l'intermédiaire des contacts 213 normalement fermés, du commutateur normalement ouvert 215 du programmateur et du commutateur 217 par l'intermédiaire du fil 220. 2. te commutateur normalement ouvert 225 du programmateur se ferme et ouvre la soupape 62 par l'intermédiaire des contacts normalement fermés 226 de la commande 67 à cellule photoélectrique qui n' est pas éclairée. 3. te commutateur normalement ouvert 230 du programmateur se ferme et ouvre la soupape 26 par l'intermédiaire des contacts normalement fermés 231 de la commande 106 de niveau de liquide, par l'intermédiaire du fil 232. De cette manière, le fluide épuisé pénètre dans le réservoir 30. 4. te commutateur normalement ouvert 245 du programmateur se ferme et ouvre la soupape 59. 5. te commutateur normalement ouvert 250 du programmateur se ferme et ouvre la soupape 6. 6. te commutateur normalement ouvert 253 du programmateur se ferme-et ouvre la soupape 71 qui permet le recyclage du fluide de rinçage dans le réservoir 75. 7. te commutateur normalement ouvert 254 du programmateur se ferme et alimente la bobine 255 du relais. La pompe 51 commence alors à fonctionner grâce à la fermeture des contacts normalement ouverts 256 du relais ayant la bobine 255, grâce au commutateur 257. 8. te commutateur normalement ouvert 265 du programmateur se ferme et ouvre la soupape 36. 9. te commutateur normalement ouvert 270 du programmateur se ferme et ouvre la soupape 52. 10. te commutateur normalement ouvert 275 du programmateur se ferme et laissçiasser-un courant par les contacts normalement ouverts 277 de la cellule 85, par l'intermédiaire du commutateur normalement ouvert 280 du programmateur et du commutateur 282 qui met en route la pompe 38 de fluide de rinçage. Après ces dix opérations, la résine tombe dans la section 65 jusqu'à ce que celle-ci soit remplie jusqu'au niveau de la sonde 56 de la commande 67 à cellule photoélectrique qui n'est pas éclairée. A ce moment, la lumière n' atteint pas la sonde 66 et les contacts normalement fermés 226 de la commande 67 sont ouverts si bien que la soupape 62 se ferme et empêche que la résine ne passe dans la section 65. te recyclage du fluide de rinçage pénètre dans le réservoir 75 jusqu a ce que la hauteur L11 soit atteinte, comme le déterminent les sondes 76 et 77 de la commande 78. Lorsque le niveau L1' est atteint dans le réservoir 75, les contacts normalement ouverts 285 de la commande 78 se ferment si bien que le programmateur 82 fait passer le cycle de la première à la seconde phase. Cette opération est possible grâce au commutateur normalement ouvert 286 du programmateur et au riveau 287 qui sont fermés par les fils 203 et 195 sur le programmateur 82. Une commande de niveau de liquide qui convient est disponible dans le commerce sous le nom "Solu Bridge tiquid tevel Controller" type RE-173, de Beckman Instrument Company, Fullerton, Californie, Etats-Unis d 'Amérique. tes opérations suivantes ont lieu simultanément au cours de la seconde phase. 1. te commutateur normalement fermé 295 du programmateur se ferme et alimente la minuterie 300 d'extraction qui est réglée pendant le temps nécessaire à l'extraction du constituant A de la résine, assurant la concentration maximale du constituant A dans le produit A qui est retiré de la section 45.Des minuteries qui conviennent pour l'extraction et pour le cycle sont disponibles dans le commerce sous le nom "Eagle Signal Cycl-Flex Reset Timers" de Eagle Signal Company, division de E.W. Bliss Company, Daven port, Iota, Etats-Unis d'Amérique. 2. te commutateur normalement ouvert 253 du program- mateur s'ouvre et ferme la soupape 71. 3. te commutateur normalement ouvert 302 du programmateur se ferme et ouvre la soupape 79 de produit A. te produit A est alors dévié vers le réservoir de produit A par la soupape 79. 4. te commutateur normalement fermé 303 du programmateur et le commutateur normalement ouvert 304 du programmateur se ferment. Après l'alimentation de la minuterie 300, la bobine 255 du relais est toujours sous tension par l'intermédiaire des contacts 306 normalement fermés de la minuterie 300, par l'intermédiaire du commutateur normalement fermé 310 du programmateur. La pompe 51 qui a commencé à fonctionner au cours de la première phase continue à fonctionner jusqu la fin du temps compté par la minuterie 300. A ce moment, les contacts normalement fermés 306 s'ouvrent et la bobine 255 n'est plus sous tension et ouvre les contacts 256, interrompant de plus le îonctionnemeilt de la pompe 51. te liquide de rinçage continue à êre transmis par l'entrée 42 dans la section 45 jusqu'à ce que le niveau de liquide dans le réservoir 46 tombe à la valeur L2", et à ce moment les contacts normalement fermés 316 de la cellule 85 sont fermés. De cette maniera, le courant peut circuler par les contacts 317 de la commande 94, par l'intermédiaire des contacts normalement ouverts 318 de la minuterie 319, par l'intermédiaire des fils 320 et 321 et du commutateur 325. te circuit est fermé par les fils 203 et 195 sur le program.- mateur 82 qui fait passer le cycle de la seconde à la troisième phase. Une minuterie à retard qui convient est connue sous le nom " Indus trial Solid State Timer" de Indus trial Solid State Controlls, Zinc. York, Pennsylvanie, Etats-Unis d'Amérique. tes quatre opérations suivantes ont lieu simultanément au cours de la troisième phase 1. te commutateur normalement ouvert 330 du programmateur se ferme et met en route la pompe 95 par le fil 334, les contacts normalement ouverts 335 de la minuterie 336, les contacts normalement ouverts 343 et le commutateur 350, par l'intermédiaire du fil 352. 2. te commutateur normalement ouvert 355 du programmateur se ferme et ferme le contact normalement ouvert 343 de la bobine 345, par l'intermédiaire des contacts normalement fermés 317 de la commande 94. 3. te commutateur normalement ouvert 265 souvre et ferme la soupape 36. 4. te commutateur normalement ouvert 360 du programmateur se ferme et laisse passer le courant vers le circuit d'avance du prograwateur 82 par l'intermédiaire des contacts normalement fermés 362 de la bobine 345, des contacts normalement fermés 365 de la bobine 255, les contacts normalement ouverts 367 de la commande 67 et des contacts normalement ouverts 769 de la minuterie 84, par l'intermédiaire du fil 370. tes contacts normalement ouverts 335 de la minuterie 336 restent ouverts Suuu'à ce que la minuterie 936 ait cessé d'avancer, et à ce moment les contacts normalement ouverts 335 se ferment et la pompe 95 est mise en route par les contacts normalement ouverts 343 du relais 345. La minuterie de retard est réglée à un intervalle fixe de temps de manière qu'un signal erroné passant par les sondes 402 et 103 de la commande 94 ne puisse pas interrompre le fonctionnement de la pompe 95, lors de la mise en route initiale au cours du pompage du liquide de rinçage de complément dans le réservoir 46. ta pompe 95 continue à fonctionner jusqu'à ce que les sondes 102 et 103 détectent que le niveau dans le réservoir 46 a atteint la hauteur L1. A ce moment, les contacts normalement fermés 317 de la commande 94 s'ouvrent et mettent hors tension la bobine 345 qui elle-même interrompt le fonctionne- ment de la pompe 95. tes contacts normalement ouverts 369 de la minuterie 84 se ferment dès que la minuterie 84 a cessé de fonctionner. De cette manière, le cycle passe de la troisième à la quatrième phase grâce auwbontacts normalement fermés 362 et 365, au commutateur 360 du programmateur et au contact normalement ouvert 367, comme décrit au cours de la quatrième opération de la troisième phase. tes trois opérations suivantes ont lieu simultanément au cours de la quatrième phase. 1. tes commutateurs normalement ouverts 175, 176 et 177 du programmateur se ferment, et ouvrent les soupapes 12, 11 et 56 respectivement. 2. tes commutateurs normalement ouverts 178 et 179 du programmateur se ferment et ouvrent la soupape 113, grâ- ce au contact normalement ouvert 180 de la cellule 112. 3. te commutateur normalement-fermé 200 du programmateur d'ouvre et coupe le circuit alimentant la cellule photoélectrique 145 de la commande 131. te commutateur 200 du programmateur ouvre le circuit de détection de lumière de la commande 131 et crée une obscurité totale telle que le relais non représenté de la commande )1 se remet à zéro, c' est-à-dire en position convenable permet tant son fonctionnement au colars de la cinquième phase. On sait que la lumière parasite des sources externes, atteignant la cellule 145, maintient le relais de la commande 131 en position activée par la lumière.Si le programmateur 82 avance au cours de la phase d'impulsion, la cinquième, alors que le relais de la commande 1 31 est en position activée par la lumière, soit parce que la résine n'a pas pénétré dans la section 65 soit parce que le relais n'a pas été remis à zéro du fait de la lumière externe cui atteint la cellule 145, la phase d'impulsion n'a pas lieu et le cycle passe immédiatement de la cinquième à la sixième phase. te liquide de complément d'impulsion pénètre dans le réservoir 90 par la soupape 113 jusqu'à ce que le niveau dans le réservoir atteigne L1. A ce moment, les contacts normalement ouverts 180 de la cellule 112 s'ouvrentet ferment la soupape 113 et les contacts normalement fermés 201 de la cel telle 112 se ferment et laissent passer le courant par le commutateur 202 de maintien etlesfils 203 et 195 vers le programmateur 82. Celui-ci fait alors passer le cycle de la quatrième à la cinquième phase. A ce moment, un cycle est terminé et il recommence le cas échéant pour la réalisation de la réaction voulue de séparation, de concentration ou de conversion. La réaction est mise en oeuvre à son rendement maximal avec un minimun de dilution et de contamination des divers courants produits, grâce à la commande par le dispositif de l'ín- vent ion des positions des interfaces liquide-liquide et des courants de liquide introduits dans la boucle et retirés de celle-ci. Ce dispositif assure la commande sans dépendre d'interfaces horizontales bien précises qui ne peuvent pas être maintenues en pratique. il est bien entendu que l'invention n'a été décrite et représentée qu'à titre d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter tou-te équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir du cadre de l'invention, qui est défini dans les revendications annexées. REVEîI CENT IONS 1. Appareil de contact liquide-solide comprenant une boucle, une première soupape de boucle, une seconde soupape de boucle placée par rapport à la première de manière à délimiter une section de charge, une troisième soupape de boucle placée par rapport à la seconde de manière à délimiter une section d'impulsion par rappor-t à la première de manière à délimiter une section de régénération, un dispositif d'alimentation en charge liquide contenant une matière absorbable dans la section de charge, une masse de matière solide de sorption remplissant au moins la plus grande partie- de la boucle, un dispositif de régénération destiné à transmettre du fluide de régénération à la section de régénération de manière que la matière absorbée soit désorbée du solide de sorption au cours d'un cycle de charge, un premier dispositif de retrait de la section de régénération de la matière désorbée dans le fluide de régénération, un second dispositif de retrait de la section de charge du liquide traité, et un dispositif d'introduction d'un liquide pulsé destiné à repousser périodiquement le solide en direction opposée à la direction d'écoulement de la charge dans la boucle, ledit appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif de sortie de boucle destiné au retrait d'une partie du liquide d'impulsion d'une section de la boucle adjacente à la section dtim- pulsion, une première commande reliée au dispositif de sortie et au second dispositif de retrait et destinée à commander le retrait de la partie de liquide dtimpulsion et par exemple à commander le retrait et l'introduction d'autres courants de liquide en volumes qui dépendent de la quantité de liquide pulsé qui a été introduite dans la section d'impulsion, une seconde commande reliée à la section d'impulsion et à la troisième soupape de boucle et destinée à permettre à la matière solide de sorption de pénétrer dans la section d'impulsion, et à fermer la troisième soupape de boucle lorsqu'une quantité donnée de matière solide de sorption a été admise dans la section d'impulsion, une troisième commande reliée au dis positif d'entrée de liquide pulsé et à la section d'impulsion et destinée à détecter et à régler l'importance du déplacement de la matière solide de sorption dans la boucle, et un dispositif de programmation relié au 'dispositifs d'alimentation, de régénération, aux deux premiers dispositifs de retrait et aux trois commandes et destiné à commander chacun de ces dispositifs en un ordre prédéterminé. 2. Appareil selon la revendication 1, du type qui comprend de plus un dispositif-de rinçage destiné à transmettre un fluide de rinçage de la charge de la matière solide diabsorption dans la boucle, le liquide pulsé pénétrant dans la section d'impulsion, ledit appareil étant caractérisé en ce que le dispositif de sortie de la boucle est placé dans la section de charge et destiné au retrait d'une partie du liquide pulsé de cette section de charge, la première commande étant destinée à la commande du retrait du liquide traité de la section de charge après retrait d'un volume domlé de liquide pulsé, et en ce qu'il comprend de plus une quatrième commande reliée au dispositif de rinçage et destinée au réglage du volume de fluide de rinçage introduit dans la boucle, le dispositif de programmation commandant de plus la quatrième commande. Appareil selon la revendication 1, caractérise en ce que le dispositif de sortie est placé dans la section de charge et est adjacent à la seconde soupape de boucle. 4. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif de sortie est placé dans la section de régénération et est adjacent à la troisième soupape de boucle. 5. Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que le dispositif de sortie est combiné au premier dispositif de retrait. 6. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un dispositif de rinçage est associé à la boucle et transmet un fluide de rinçage qui entraîne la charge de la matière solide de sorption, une quatrième commande étant re liée au dispositif de rinçage et commandant le volume de fluide de rinçage transmis à la boucle. 7. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif de programmation est associé à la quatrième commande. 8. Appareil selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif de retrait de fluide de rinçage relié à la boucle et destiné à retirer le fluide de rinçage de la section de régénération et en ce qu'une cinquième commande est associée au dispositif de retrait de fluide de rinçage et au premier dispositif de retrait et est destinée au retrait du fluide de rinçage et à la commande du retrait de la matière désorbée par le fluide de régénération après retrait d1un volume donné de fluide de rinçage. 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que le dispositif de programmation est relié à la cinquième commande. 10. Appareil selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'une quatrième soupape de boucle est placée au-dessus de la section d'impulsion, par exemple entre les seconde et troisième soupapes, et forme une section de déborde ment 'ayant une sortie, un dispositif de circulation de fluide de lavage étant relie à la section de débordement et transmettant un fluide de lavage dans cette section et à la sortie de celle-ci. 11. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'un dispositif de stockage de fluide épuisé communique avec le dispositif de sortie et est relié à la première commande. 12. Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce que la première commande règle le retrait de fluide épuisé qui comprend une partie du liquide pulsé provenant du dispositif de sortie, vers le dispositif de stockage de fluide épuisé jusqu'à ce qu'un niveau déterminé de liquide soit atteint dans ce dispositif de stockage, la première commande réglant alors le retrait du liquide traité hors de la section de charge. 13. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'un dispositif de stockage de liquide d'impulsion est relié au dispositif d'entrée de fluide d'impulsion et est relié à la quatrième commande 14. Appareil selon la revendication 13, caractérisé en ce que la troisième commande règle le volume de liquide pulsé qui est transmis à la section d'impulsion à partir du dispositif de.stockage de liquide pulsé, et détecte et commande l'importance du déplacement de la matière solide de sorption dans la boucle. 15. Appareil selon la revendication 14, caractérisé en cc qu'une sixième commande est reliée au dispositif de stockage de liquide d'impulsion et au dispositif de stockage de fluide épuisé et est destinée àrégler le volume de liquide d'impulsion transmis au dispositif de stockage de liquide d'impulsion de manière que le niveau de liquide soit rétabli dans ce dispositif de stockage lorsqu'il existe un certain niveau par rapport au niveau dans le dispositif de stockage de fluide épuisé. 16. Appareil selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'un dispositif de retrait de fluide épuisé est relié au dispositif de stockage de fluide épuisé et est destiné à retirer celui-ci, une sixième commande étant reliée au dispositif de stockage de fluide épuisé et étant destinée à ré gler le volume de fluide épuisé qui est retiré. 17. Appareil selon la revendication 14, caractérisé en ce que la quatrième commande règle le volume de fluide de rinçage qui est retiré du dispositif de stockage de fluide de rinçage et qui est transmis à la section de charge jusqu'à ce que le niveau de liquide dans le dispositif de stockage de fluide de rinçage atteigne un niveau donné, par rapport au niveau dans le dispositif de stockage de liquide pul sé. 18. Appareil selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'une septième commande est reliée au dispositif de stockage de fluide de rinçage et commande le volume de fluide de rinçage qui est transmis au dispositif de stockage de fluide de rinçage de manière que le niveau de liquide soit rétabli dans celui-ci. 19. Appareil selon la revendication 13, caractérisé en ce que le dispositif de stockage de fluide de rinçage est relié au dispositif de fluide de rinçage et à la quatrième commande. 20. Procédé de commande d'un appareil de mise en contact liquide-solide comprenant une boucle dont la plus grande partie au moins est remplie d'une matière solide de sorption, une première soupape de boucle, une seconde soupape de boucle placée par rapport à la première de- manière à délimiter une section de régénération,et une quatrième soupape de boucle placée entre la seconde et une troisième soupape de boucle de manière qu'elles délimitent une section d'im- pulsion et une section de débordement, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend une première phase d'introduction d'une charge liquide contenant une matière absorbable dans la section de charge et l'introduction d'un fluide de régénération dans la section de régénération, une seconde phase de retrait de la matière désorbée de la matière solide de sorption par le fluide de régénération provenant de la section de régénération et de retrait du liquide traité de la section de charge, une troisième phase d'arrêt de l'introduction de la charge liquide et du fluide de régénération et d'interruption du retrait de la matière désorbée par le fluide de régénération et du retrait du liquide traité, une quatrième phase d'ouverture des première, seconde et troisième soupapes de boucle, une cinquième phase d'introduction d'un liquide pulsé dans la section d'impulsion pendant une période donnée de manière que la matière solide de sorption contenue soit repoussée en direction opposée à la direction d'écoulement de la charge dans la boucle, une sixième phase d'interruption de l'introduction de liquide pulsé lorsque la matière solide de sorption s'est déplacée d'une distance élémentaire donnée dans la boucle une septième phase de fermeture des première, seconde et troisième soupapes de bouclez une huitième phase d'ouverture de la quatrième soupape de boucle de manière qu'une quantité élémentaire de la matière solide de sorption, sensiblement égale à la quantité élémentaire déplacée au cours de la cinquième phase, pénètre dans la section d'impulsion, une neuvième phase de fermeture de la quatrième soupape de boucle après déplacement de la quantité élémentaire de matière solide de sorption dans la section d'impulsion, et une dixième étape de retrait de fluide épuisé, qui comprend une partie du liquide pulsé provenant d'une section adjacente à la section d'impulsion. 21. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce qu'un liquide de lavage est transmis dans la section de débordement. 22. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce qu'un fluide de rinçage est introduit dans la boucle de manière qu'il entratne le liquide de charge de la matière solide de sorpti?on, et est retiré de la boucle avant que la matière désorbée de la matière solide soit retirée de la section de régénération. 27. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que le fluide de rinçage est retiré de la section de régénération et est introduit dans la section de charge ou de régénération. 24. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que le fluide épuisé est retiré de la section de charge à proximité de la seconde soupape de boucle. 25. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que le fluide épuisé est retiré de la section de régénération à proximité de la troisième soupape de boucle. 26. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que la charge liquide est une solution épuisée de brillantage contenant des impuretés métalliques,la matière désorbée de- la matière solide de sorption étant une solution de brillantage contenant nettement moins d'impuretés métalliques que la charge liquide. 27. Procédé de récupération dune solution épuisée de brillantage contenant des impuretés métalliques, caractérisé en ce qu'il comprend la mise en con-tact de la solution épuisée de brillantage dans laquelle une matière solide de sorption contenue dans une section de charge d'une boucle de mise en contact liquide-solide et l'absorption de la solution de brillantage sur la matière solide, la désorption de la matière solide par un fluide de régénération dans une section de régénération de la boucle, la circulation par im pulsion; ; de la matière solide de sorption sous la commande d'un liquide pulsé en dIrection opposée à l'écoulement de la solution de brillantage, de manière que la matière solide désorbée passe de la section de régénération à la section de charge, le retrait de fluide épuisé de la boucle contenant au moins une partie du liquide pulsé, le retrait du liquide qui n'est pas absorbé sur la matière solide de la boucle après qu 'un volume donné du liquide pulsé a été retiré, et la récupération de solution de brillantage contenant nettement moins d'impuretés métalliques que la solution épuisée de brillantage, à partir de la section de régénération.