FR 2182638 A1 19731214 FR 7215506 A 19720502 La présente invention concerne un procédé et un appareil permettant de soumettre des matières granulaires à un essai destiné à déterminer leur tendance à libérer de la poussière, ce qui présente un intéret particulier dans le cas de matériaux susceptibles de libérer lorsqu'on les déverse, par exemple pour les utiliser, de la poussière qui entre en suspension dans l'air et risque d'être respirée par l'utilisateur. Le procédé et l'appareil permettent de déceler et de mesurer la tendance de diverses matières à libérer des poussières qui peuvent être gênantes, par exemple dans le cas de détergents contenant des enzymes, où il n' est pas souhaitable que l'utilisateur respire de la poussière contenant de telles enzymes.Une telle mesure permet de modifier à bon escient les procédés de fabrication et les produits, On a déjà tenté de déceler et de mesurer la tendance de matières granulaires à engendrer de la poussière, par mesure optique du nuage de poussière qui se forme lorsqu'on déverse le produit en chute libre. Toutefois, de telles méthodes ont l'inconvénient de n'être ni précises, ni reproductibles. De plus, la mesure porte sur les grosses particules en suspension dans l'air, mais non sur les petites particules colloidales qui risquent le plus d'Stre inhalées, mais dont l'effet optique est insignifiant. On a aussi essayé la séparation par décantation pour déceler des particules du genre précité et mesurer leur gamme de granulométrie, mais cette technique se révèle insatisfaisante parce qu'elle exige beaucoup de temps, est difficile à mettre en oeuvre et implique des erreurs d'échantillonnage dues à la faible importance de l'échantillon nécessaire. La présente invention a pour objet un procédé pour la détermination de la tendance d'une matière granulaire à libérer de la poussière, consistant à laisser une quantité préfixée de la matière tomber librement, à une vitesse déterminée, dans un espace clos, en faisant traverser simultanément par un courant gazeux la matière en cours de chute, puis à recueillir et à essayer la poussière éventuellement prélevée par le courant gazeux sur la matière en cours de chute. Le gaz peut être, par exemple, de l'air. La poussière peut être, par exemple, recueillie au moyen d'un filtre. L'essai peut porter sur une propriété quelconque de la poussière. On peut par exemple mesurer la quantité de poussière, éventuellement par pesée. I1 est préférable de filtrer l'air avant de lui faire traverser la matière en cours de chute pour éviter une contamination, lors de 11,essai, par de la poussière préalablement en suspension dans l'air. La circulation d'air peut être établie par succion à partir de l'extérieur de l'espace clos et elle est éventuellement assistée par un moyen propre à souffler de 1 air dans l'espace clos et à travers les filtres si l'on opère un préfiltrage, sous réserve bien entendu que ce moyen ne gene pas la chute de la matière. La vitesse d'extraction d'air à partir de l'espace clos peut être mesurée et réglée à l'aide d'un orifice et d'un robinet associés à un tuyau aspirant.Avantageusement, on maintient le courant d'air pendant un temps préfixé à la fin de l'écoulement de la matière granulaire, par exemple pendant environ trois minutes, pour extraire l'air de l'espace-clos et transmettre la poussière suspendue au filtre. On règle le débit du courant d'air selon la granulométrie des particules de poussière qu'on désire entrainer : plus ces particules sont grosses, plus le débit doit être important. Pour des compositions de détergent granulaire du genre contenant des enzymes, le débit d'air est de préférence de 450 à 550 1/mon quand l'espace clos est défini par un caisson ayant les dimensions indiquées ci-dessous, mais on peut faire varier le débit, ce qui a pour effet, comme indiqué précédemment, de modifier la fraction granulométrique de poussière soumise à la mesure. De préférence, le caisson précité a extérieurement les dimensions approximatives suivantes : hauteur 76 cm, longueur (dimension horizontale visible sur la figure 1) 91 cm, largeur (dimension horizontale non visible sur la figure 1) 61 cm. Le déflecteur 23 possède 25 cm de large, 33 cm de haut et s'arrête à 16,5 cm des côtés, à 5 cm du dessus et à 35 cm de la base du caisson. La distance de la base du caissoqau filtre en fibres de verre est de 41 cm. La matière est normalement contenue dans une trémie d'où elle tombe dans l'espace clos. On peut interrompre la communication entre la trémie et l'espace clos dès que toute la matière s'est écoulée. L'invention a également pour objet un appareil pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, comprenant une trémie destinée à contenir la matière granulaire à essayer, une en ceinte située sous la trémie et communiquant avec elle à travers un obturateur par lequel la matière granulaire peut tomber dans l'enceinte, un moyen permettant d'établir un courant gazeux à travers la matière granulaire en cours de chute dans l'enceinte et un moyen propre à recueillir la poussière éventuellement en tratnée par le courant gazeux à partir de la matière en cours de chute. On va maintenant décrire à titre purement illustratif et nullement limitatif un mode de réalisation de l'invention en se référant au dessin annexé, sur lequel : la figure 1 montre en élévation (non à l'échelle) l'en- semble des organes constitutifs d'un appareil suivant l'invention. La figure 2 est, en élévation, une vue explosée avec coupe de la section de tête d'échantillonnage de l'appareil, dont elle montre les deux pièces constitutives. Comme le montre la figure 1, l'appareil comprend une enceinte formée par un caisson 1 en métal ou bois, auquel on accède par des portes non représentées, prévues sur le coté. La trémie 2, dont le débouché a avantageusement un diamètre de 5 cm, est fixée de manière amovible à la face supérieure du caisson 1 et communique avec l'intérieur du caisson. On peut ouvrir et fermer la base de la trémie 2 à l'aide d'un tiroir 3, ce qui permet de retenir la matière granulaire fluide dans la trémie 2 ou de la laisser tomber librement dans l'espace clos défini par le caisson 1. Une fenêtre d'examen 4 permet d'observer la colonne de matière granulaire en cours de chute. Un plateau 5 recueille la matière granulaire tombant de la trémie 2. Une tête d'échantillonnage 6 est fixée à un conduit aspirant 7 menant à un ventilateur 8, entraSné par un moteur, qui aspire de l'air de l'intérieur du caisson 1 à travers une garniture filtrante en fibres de verre maintenue dans la tête aspirante 6. Avantageusement, une poche filtrante non représentée est fixée à la sortie du ventilateur 8 pour éviter que de la poussière ne soit soufflée dans l'atmosphère en cas de rupture du filtre incorporé à la tete d'échantillonnage 6. La garniture filtrante en fibres de verre incorporée à la tête 6 peut etre en papier filtre du type "Whatman GF/C" de 15 cm. La figure 2 est une vue de détail de la tête d'échantillonnage 6, dont elle montre les deux pièces constitutives. La pièce fixe est un corps cylindrique 9 fixé au conduit aspirant 7 et auquel est soudée une couronne de support lisse 10. Une toile métallique 11 soudée au corps 9 immédiatement au-dessous de la couronne de support 10 s'étend en travers de tout le corps 9. Elle sert à soutenir la garniture filtrante quand celle-ci est posée. La pièce mobile est formée d'une couronne de fixation amovible 12 et d'une plaque de pesée 13 fixée par des montants 14 à un anneau métallique 15 solidaire d'une jupe 16, dirigée vers le bas, de diamètre voulu pour s'emboîter à coulissement sur le corps cylindrique 9.Un anneau en caoutchouc 17, collé sous l'anneau métallique 15, coopère avec la couronne de support 10 pour maintenir la garniture filtrante 18, une fois la couronne de fixation 12 posée sur le corps 9. De l'air traverse le conduit aspirant 7 sous l'action du ventilateur 8, à un débit mesuré par une plaque à orifices 19 munie d'un manomètre et de conduits de raccordement indiqués en 20. On règle le débit d'air traversant la tête d'échantillonnage 6, à l'aide d'un robinet d'admission d'air 21, de façon qu'une fraction de l'air aspiré par le ventilateur 8 franchisse en dérivation la tête d'échantillonnage 6, ce qui permet de réduire le débit de traversée de cette tête sans modifier la vitesse du ventilateur 8. Des filtres d'air entrant 22, montés sur le caisson 1, retiennent les poussières éventuellement en suspension dans l'air entourant l'appareil et qui, autrement, pénétreraient dans le caisson 1. Le déflecteur 23, maintenu en place par un support coudé 23a, évite que de l'air ne passe directement des filtres 22 à la tête d'échantillonnage 6 avant que la poussière se soit disséminée dans l'atmosphère. En fonctionnement, on pèse la garniture filtrante 18, puis on la fixe dans la tête d'échantillonnage 6 en la posant sur la couronne 10 et en emboîtant la couronne de fixation 12 autour du corps cylindrique 9. La garniture filtrante 18 est ainsi maintenue entre la couronne de support 10 et l'anneau en caoutchouc 17. On ferme les portes du caisson 1 et le tiroir 3. On place dans la trémie 2 une quantité préfixée de la matière granulaire à essayer. On établit le courant d'air et on le règle à un débit préfixés On ouvre ensuite le tiroir 3, on observe la poudre en cours de chute à travers la fenêtre d'examen 4 et l'on ferme le tiroir dès que l'écoulement s'interrompt. On maintient alors le courant d'air, à un régime stable, pendant un temps préfixé, qui peut ê- tre de 3 minutes.On interrompt ensuite le courant d'air, on retire avec soin la garniture filtrante en fibres de verre 18, on la replie pour retenir la poussière recueillie et on la pèse de nouveau, pour déterminer le poids de poussière recueillie. On peut éventuellement soumettre cette poussière à une analyse chimique. On peut avantageusement monter l'appareil sur roulettes pour pouvoir le déplacer afin d'opérer l'essai en des endroits différents. Dans un exemple particulier d'utilisation de l'appareil décrit pour essayer une poudre détergente, on place dans la trémie 2 le contenu de six paquets, soit 3.200 g, et on établit le courant d'air, dont on règle le débit à 500 1/mon. On laisse l'air circuler pendant 15 secondes, puis on libère la poudre en agissant sur le tiroir 3. Quand la poudre cesse de couler, on maintient le courant d'air pendant 3 minutes, puis on l'interrompt, au moyen d'un interrupteur à minuterie non représenté. On retire soigneusement la garniture filtrante en fibres de verre 18 de la tête d'échantillonnage 6, on la plie et on la pèse avec une précision de + 0,2 mg, sa pesée initiale ayant été opérée avec la m9me précision. On constate ainsi qu'on a recueilli un poids de poussière de 6,5 mg, qui mesure la tendance de l'échantillon de poudre de détergent à libérer de la poussière. On retire ensuite le plateau 5, on le vide et on le net toie; on nettoie aussi les parois latérales, supérieure et inférieure du caisson 1, à l'aide d'un aspirateur, pour débarrasser l'appareil de la poussière et le mettre en état pour l'essai suivant. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la détermination de la tendance d'une matière granulaire à libérer de la poussière, caractérisé en ce qu'il consiste à laisser une quantité préfixée de la matière tomber librement, à une vitesse déterminée, dans un espace clos, en faisant simultanément traverser par un courant gazeux la matière en cours de chute, puis à recueillir et à essayer la poussière éventuellement prélevée par le courant gazeux sur la matière en cours de chute. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'avant de lui faire traverser la matière en cours de chute, on filtre le gaz pour le débarrasser de toute poussièrglqu'il contient éventuellement en suspension. 3. Procédé selon'une des revendications lou 2,caractérisé en ce que le courant gazeux est partiellement ou totalement établi par extraction de gaz opérée à partir de l'espace clos à travers un robinet de réglage. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on maintient le courant de gaz pendant au moins trois minutes après la fin de l'écoulement de la matière. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la matière est une composition de détergent granulaire, le débit de gaz de 450 à 550 l/mn et l'espace clos dérini par un caisson ayant des dimensions appropriées. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce qu'on interrompt la communication entre l'espace clos et une trémie à partir de laquelle on fait tomber la matière, dès que la trémie est vide. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le courant gazeux est un courant d'air. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on recueille la poussière à l'aide d'un filtre. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'essai de la poussière recueillie est une détermination de la quantité de poussière. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'on opère la détermination par pesée. 11. Appareil pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend une trémie destinée à contenir la matière granulaire à essayer, une enceinte située sous la trémie et communiquant avec elle à travers un obturateur par lequel la matière granulaire peut tomber dans ltenceinte, un moyen permettant d'établir un courant gazeux à travers la matière granulaire en cours de chute dans l'enceinte et un moyen propre à recueillir la poussière éventuellement entratnée par le courant gazeux à partir de la matière en cours de chute. 12. Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce que le moyen d'établissement du courant gazeux est un moyen aspirant extérieur à l'enceinte. 13. Appareil selon la revendication 12, caractérisé en ce que le moyen aspirant comprend un robinet réglant le débit d'extraction de gaz à partir de l'enceinte. 14. Appareil selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que le moyen d t extraction de gaz est agencé pour établir un débit de gaz de 450 à 550 1/mon, l'espace clos étant défini par un caisson ayant les dimensions convenables. 15. Appareil selon l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisé en ce que le moyen propre à recueillir la poussière est un filtre.