FR 2136999 A1 19721229 FR 7116954 A 19710511 71 16954 -1- 2136999 La présente invention concerne un procédé de mesure de l'épaisseur d'une couche mince d'un matériau diélectrique au cours de la croissance de cette couche obtenue par la technique de la pulvérisation cathodique. 5 On connaît différentes méthodes permettant de mesurer l'épais seur d'une couche mince durant sa formation, lorsque cette formation est opérée par un procédé autre que la pulvérisation cathodique, par exemple par évaporation sous vide. La complexité physique et chimique du plasma présent dans 10 l'espace interélectrodes d'un dispositif de pulvérisation cathodique, notamment au voisinage de l'électrode de recueil sur laquelle s'opère le dépôt de la couche mince, et les phénomènes lumineux qui accompagnent la décharge, rendent particulièrement difficile le contrôle de la croissance dudit dépôt. Ce contrôle est encore plus 15 difficile à effectuer lorsqu'il s'agit du dépôt d'un matériau diélectrique. Suivant l'art antérieur, l'épaisseur d'une couche mince dié-.leetrique en cours de croissance est déterminée, avec une précision plus ou moins bonne selon les cas, par des techniques basées sur 20 les interférences lumineuses : par exemple, un pinceau d'une lumière de composition connue est dirigé, sous un angle dincidence déterminé, sur le substrat recueillant le dépôt; la lumière réfléchie est reçue sur un détecteur étalonné qui enregistre et interprète les maxima et minima de cette lumière réfléchie, nés des réflexions 25 conjuguées du pinceau incident sur le substrat et sur la surface dudit dépôt. Le défaut important d'une pareille méthode, appliquée à la pulvérisation cathodique, réside en ce qu'il n'est pratiquement pas possible d'éviter de détecter la lumière émise de façon permanente 30 par la colonne lumineuse de la décharge. Par ailleurs, l'intensité de cette lumière varie de façon sensible avec le régime de décharge et sa composition spectrale varie également avec la nature des gaz présents dans l'enceinte de pulvérisation. 35 On a cherché à pallier ces.inconvénients en adjoignant au dé tecteur des dispositifs filtrants chargés de séparer la lumière de la source de mesure de la lumière liée à la décharge, mais ces dispositifs, malgré leur complexité, ne peuvent remédier complètement au défaut. 7i ié95^ -2- 2136999 De ce défaut résultent naturellement des erreurs de mesures sur les épaisseurs des couches, erreurs qui sont d'autant moins appréciables et, certainement, d'autant plus importantes, que la composition du gaz de décharge est plus complexe. 5 D'autre part, la méthode de mesure par réflexion ne peut être utilisée que pour des couches minces de faible épaisseur, laissant pénétrer la lumière incidente jusqu'à la surface du substrat sous- • jacent. Le but de la présente invention est la mise en oeuvre d'une 10 méthode de mesure permettant, à l'aide d'un dispositif simple, un contrôle permanent, aisé et précis de l'épaisseur d'une couche mince diélectrique obtenue par pulvérisation cathodique, ceci quelles que soient les conditions de travail requises pour la formation de cette couche. 15 L'invention est basée sur la considération que, entre la face inférieure d'une couche mince diélectrique en contact avec une électrode de recueil d'un dispositif de pulvérisation cathodique et la face supérieure de cette même couche mince tournée vers le plasma de la décharge, il se manifeste une différence de potentiel qui, 20 toutes choses égales par ailleurs, varie en fonction de l'épaisseur de ladite couche. Selon l'invention, un procédé de mesure de l'épaisseur d'une couche mince d'un matériau diélectrique au cours de la croissance de cette couche obtenue par la technique de la pulvérisation catho-25 dique, est remarquable en ce qu'on introduit dans le plasma de la décharge, au voisinage de l'électrode de recueil supportant les substrats sur lesquels est effectué le dépôt de ladite couche mince et dans un plan sensiblement parallèle à ladite électrode, une sonde constituée par une lame diélectrique recouverte de deux plages con-30 ductrices dont la première est exposée à la décharge et la seconde est disposée derrière un écran, et on mesure les valeurs de la tension électrique entre les deux dites plages d'une part, entre la première plage et un potentiel fixe d'autre part. Avantageusement, le matériau de la lame diélectrique est de 35 même nature que celui des substrats. Selon l'invention, dans la disposition prévue des deux plages conductrices de la sonde, l'une de ces plages est exposée à la décharge et se trouve, de ce fait, recouverte d'une couche mince diélectrique identique à celle se déposant sur les substrats, tan-40 dis que la seconde plage, protégée par l'écran, reste nue. 71 16954 -3- 2136999 Le niveau du potentiel électrique de la plage recouverte du dépôt varie en fonction de l'épaisseur de ce dépôt, tandis que celui de la plage restant nue se fixe à une valeur déterminée dite de "potentiel flottant". 5 De la mesure simultanée de la différence entre les niveaux de potentiel respectifs des deux plages conductrices et du niveau de potentiel de la plage recouverte du dépôt par rapport à un potentiel fixe - celui de l'électrode de recueil voisine de la sonde, par exemple - résulte la détermination de l'épaisseur de la couche 10 mince; ceci par l'application d'une formule élémentaire, ainsi qu'il est montré dans la seconde partie de cet exposé, en regard de dessins permettant une explication plus aisée. Le procédé de mesure selon l'invention est donc un procédé simple et, à cette simplicité, tient le premier avantage de ladite 15 invention. Le second avantage de ce procédé est qu'il permet d'opérer des mesures précises, quelles que soient les conditions dans lesquelles s'opère la décharge et surtout, quelle que soit la nature du gaz ou du mélange de gaz présent dans l'enceinte de pulvérisa-20 tion. La mesure est, par ailleurs, indépendante de la densité et de la composition spectrale de la lumière de la colonne de décharge, ce qui représente un progrès appréciable par rapport aux procédés habituellement mis en oeuvre. Un autre avantage du procédé de mesure selon l'invention est 25 qu'il sè suffit d'un dispositif opératoire ne présentant aucune complexité, rapidement réalisable et peu coûteux.- Selon une première forme de réalisation du dispositif nécessaire à la mise en oeuvre du procédé de mesure selon l'invention, les deux plages conductrices sont disposées sur une même face de la 30 lame diélectrique. Celle-ci peut alors être posée, selon sa face, nue, directement sur l'électrode de recueil. Dans une seconde forme possible de réalisation du dispositif de mesure, les deux plages conductrices sont disposées chacune sur l'une des faces de la lame diélectrique. Celle-ci étant placée sur 35 un plan sensiblement parallèle à l'électrode de recueil, la plage conductrice regardant vers l'électrode de recueil est à l'abri de tout dépôt. Dans cette forme de réalisation, il n'est donc pas nécessaire de prévoir un écran, la lame même de la sonde remplissant alors le rôle dudit écran. Par contre, il n'est plus possible de 40 poser la lame sur l'électrode de recueil et un dispositif support 71 16954 -4- 2136999 doit être prévu. La description qui va suivre, en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. 5 La figure 1 représente, dans une première forme de réalisa tion, une sonde pour mise en oeuvre du procédé de mesure selon l'invention, vue en plan selon la face de cette sonde tournée vers l'espace de décharge de l'appareil de pulvérisation cathodique. La figure 2 représente le dispositif de mesure en vue partiel-10 le et simplifiée, la sonde et l'écran étant observés en coupe longitudinale selon la ligne II de la figure 1. La figure 3 met en évidence, sur une représentation analogue à celle de la figure 2, les principales capacités électriques dont il y a lieu de tenir compte dans l'utilisation du dispositif de 15 mesure. La figure 4 est une représentation schématique de l'ensemble électrique mis en évidence sur la figure 3- La figure 5 représente une sonde pour mise en oeuvre du procédé de mesure selon l'invention dans une seconde forme possible 20 de réalisation, sonde vue en plan selon sa face tournée vers l'espace de décharge de l'appareil de pulvérisation cathodique. La figure 6 représente la sonde de la figure 1, vue en coupe longitudinale selon la ligne II-II de la figure 5• La figure 7 montre les principales capacités électriques dont 25 il faut tenir compte dans l'utilisation du dispositif de mesure équipé d'une sonde conforme aux représentations des figures 5 et 6. La figure 8 est une représentation schématique de l'ensemble électrique mis en évidence sur la figure 7« La sonde, selon les figures 1 et 2, du dispositif nécessaire 30 pour la mise en oeuvre du procédé de mesure selon l'invention, est constituée d'une lame diélectrique 10 recouverte, sur sa face 10a, de deux plages 11 et 12 - ici d'égale surface, sans aue: cela soit pour autant nécessaire - d'un matériau conducteur, isolées l'une de l'autre et respectivement prolongées par des rubans 13 et 14 35 également en un matériau conducteur, sur les extrémités desquelles sont opérés les contacts électriques extérieurs. Le matériau de la lame 10 est par exemple un verre fin poli tel que ceux habituellement utilisés dans la technique des couches minces. Cependant, il est préférable que la matériau de la lame 10 40 soit identique à celui des substrats sur lesquels est opéré un 71 16954 -5- 2136999 recouvrement par pulvérisation cathodique, ceci afin d'éliminer des causes d'erreurs de mesure, erreurs qui pourraient être dues, entre autres causes, à des coefficients d'émission secondaire différents des deux matériaux. 5 La nature du matériau conducteur des plages 11 et 12 et des rubans 13 et 14 est déterminée en fonction de la composition de la couche minôe à étudier d'une part, de celle des gaz présents dans le plasma de la décharge d'autre part. De préférence, on choisit le nickel qui se passive en milieu réactif et qui, de ce fait, ne 10 risque pas de diffuser. Avantageusement, la sonde est posée, par sa face 10b, sur un support métallique 15 maintenu à un potentiel fixe par rapport à la masse du générateur électrique entretenant la décharge dans l'enceinte du dispositif de pulvérisation. Cette plaque est, par 15 exemple, l'électrode de recueil sur laquelle sont di&posés, par ailleurs, les substrats à revêtir. Aux rubans 13 et 14 sont connectés des fils conducteurs, respectivement l£ et 17, qui se prolongent au-delà de l'enceinte dans laquelle est opérée la décharge. Ces fils 16 eit 17 sont entourés 20 par im revêtement 18 d'une substance isolante (émail ou alumine, par exemple) ne s'altérant pas sous l'effet de la décharge. Le fil 16 doit être isolé sur la longueur totale de son parcours dans l'enceinte de pulvérisation cathodique, ceci afin d'éviter que des parties de sa surface, qui risquent d'être irrégulièrement reeou-25 vertes par le dépôt en couche mince, demeurent alors au contact du plasma; dans ce but, on protège la surface de contact entre le ruban 13 et le fil 16, et aussi la partie dénudée du fil 16, par exemple par une fine pellicule d'alumine. Entre les fils 16 et 17, à l'extérieur de l'enceinte, est con-30 nectéle contrôleur de tension 19. Entre le fil 16 et un élément à potentiel électrique égal et fixe est connecté, par ailleurs, le contrôleur de tension 20. Dans l'exemple présent de mise en oeuvre, cet élément à potentiel électrique égal et fixe est l'électrode de recueil 15. Etant donné que, dans les dispositifs de pulvérisation 35 cathodique, l'électrode de recueil est très souvent reliée directement à la masse générale de l'installation, la liaison du contrôleur de tension 20 avec l'électrode de recueil ne présente aucun problème pratique. Les contrôleurs de tension 19 et 20 sont des appareils de me-40 sure de tensïofë continues. Il y a lieu de les compléter d'un 71 16954 -6- 2136999 dispositif de filtrage si l'excitation de la décharge n'est pas due uniquement à un champ électrique permanent. Dans l'enceinte où est opérée la pulvérisation cathodique, la plage conductrice 11 est exposée à la décharge et au dépôt 21 qui 5 en résulte, tandis que la plage conductrice 12 en est protégée par un écran 22 (matérialisé en trait interrompu sur la figure 1). Avantageusements l'écran 22 est isolé électriquement de manière à ce que sa présence ne modifie pas sensiblement la répartition des potentiels au voisinage de la sonde. La nature de cet écran, 10 dans la mesure où il ne s'agit par d'un matériau magnétique, n'a pratiquement aucune influence. Pour simplifier les problèmes d'isolement, on choisit de préférence un écran en verre ou en une céramique . Il ressort des expériences effectuées par la Demanderesse avec 15 le dispositif décrit que les dimensions des éléments de ce dispositif, et notamment celles des plages conductrices 11 et 12, ne sont pas critiques. De même, la forme des plages 11 et 12 n'influe pas et les aires desdites plages peuvent être différentes; leur épaisseur est de l'ordre de lOOO.à 5000A. 20 Par contre, la distance entre la plage .12 et l'écran 22 doit être comprise entre 5 et 15 millimètres, ceci lorsque ledit écran est disposé parallèlement au plan de la sonde (comme c'est le cas sur la figure 2) et pour une différence de potentiel de 1500 à 4000 volts entre l'électrode-cible et l'électrode de recueil d'un 25 dispositif de pulvérisation cathodique dans lequel ces deux dernières électrodes sont distantes de 35 à 60 millimètres. Le procédé de mesure de l'épaisseur d'une couche mince diélectrique par mise en oeuvre du dispositif de mesure ci-dessus décrit, sera aisément expliqué en se référant aux représentations données 30 sur les figures 3 et 4. Sur la figure 3, il apparaît que le système formé par la plage conductrice 11, le dépôt diélectrique 21 d'épaisseur x et de constante diélectrique e et la plage conductrice nue 12, forme un premier condensateur Cx, le contact électrique entre ledit dépôt 21 35 et ladite plage 12 étant opéré par l'intermédiaire du plasma environnant . Au condensateur Gx sont associés divers autres condensateurs, parmi lesquels il y a lieu de retenir le condensateur C^, placé en parallèle sur et dont le diélectrique est le matériau de la lame 40 10, et les condensateurs C£ (entre la plage 11 et le fil 16 d'une „ 71 16954 -7- 2136999 part, le support 15 d'autre part) et C^ (entre la plage 12'et le fil 17 d'une part, le support 15 d'autre part). L'ensemble formé par les condensateurs désignés ci-dessus peut être représenté schématiquement selon le dessin de la figure 4 et 5 le problème de la détermination de l'épaisseur x de la couche mince 21 peut être traité comme celui de l'évaluation de l'épaisseur du diélectrique du condensateur plan Cx. Considérons les deux condensateurs Cx et C2 (C^ peut être négligé en raison de sa faible valeur relative par rapport à Cx). Aux 10 bornes du condensateur Cx se manifeste une différence de potentiel |VF - Vs| , Vp étant le potentiel "flottant" de la plage conductrice 12 en contact avec le plasma (on sait, en effet, que toute surface isolée plongée dans le plasma d'une décharge luminescente se fixe électriquement à un potentiel défini, dit potentiel flot-15 tant : la surface du dépôt 21, adjaçente au plasma, de même que la plage conductrice 12, sont l'une et l'autre à ce niveau de potentiel flottant) et Vg (potentiel de sonde) le potentiel de la plage 11 recouverte du dépôt 21. Le contrôleur de tension 19 mesure la valeur de |Vp " vsl • 20 Aux bornes du condensateur C2 existe la différence de poten tiel jvs - Vq| , Vq étant le potentiel fixe de référence, en l'occurrence celui de l'électrode de recueil 15. Le contrôleur de tension 20 mesure la valeur de |Vg - Vq|. Les condensateurs Cx et C2 étant en série, on a : 25 Cx . |VF - Vgl = c2 • |vs - v0| „ . . . |TS - Vol * " 2 |V„ - VS| Et, en identifiant Cx à un condensateur plan dont la surface d'électrodes est S : Cx = -R • I • S = °2 ' ]v® - V°| 30 relation d'où l'on tire ê = k ' ~ v (avec k = c2 ' ^ En réalité, l'expression de la constante k est certainement bien plus complexe que ne laisse supposer la formule ci-dessus. Sa valeur dépend de celles des diverses capacités en présence dont les 71 1695^ -8- 2136999 valeurs dépendent elles-mêmes, entre autres facteurs, des dimensions géométriquesj de la forme, des positions respectives et des caractéristiques physiques des éléments du dispositif de mesure. On peut d'ailleurs agir sur certains de ces facteurs pour mo-5 difier la sensibilité du dispositif. Pour permettre un calcul direct de x à partir des mesures de |Vp - Vsi et de |Vs — VQ j 3 on procède à un étalonnage préalable de la sonde. Pour cela, on opère le dépôt d'une couche mince du matériau 10 diélectrique sur la plage 11 de la sonde, celle-ci étant placée à sa position de travail dans l'enceinte de pulvérisation cathodique et on relève les valeurs de |Vp - Vs^\ et de |Vs^ ~ vq| à l'instant où l'on coupe la décharge. On mesure ensuite l'épaisseur de la couche mince déposée, par un des moyens de mesure habituels. 15 Cette seule expérience permet d'opérer l'étalonnage. Au cours du dépôt ultérieur de la couche mince dont il s'agit de mesurer l'épaisseur, an relève des couples de valeurs de |Vp - Vs| et de |VgV- VQ | qui, par comparaison au couple |VF - Vs-J et |VSl ~ Vgj , permettent .d'opérer cette mesure. 20 En effet, par application de la formule citée ci-dessus don nant ~~r y on obtient : (1) —■ = k ^._S1 ~—2-1 (étalonnage) X1 |VF * VS±| |vs - v0| (2) — = k ^(mesure en cours de dépôt) X2 |VP-VS2[ En divisant (1) par (2) : x2 |VSl " VQ| |VF - Vs2l 25 X1 = |Vs2 - V' lVF - VSlI- ou : l'Sj - 'ol lyF " Vs2l X2 = Xl ' |vS2 - v0| ' |vP - vSl| Des valeurs de x^, x^,...,xn, peuvent ainsi être déduites des relevés successifs des valeurs de |Vp - Vg| et de |Vg - Vq|. L'échelonnement des potentiels V^,, Vg et Vg, dépend de l'état ■30 de polarisation des électrodes, qui dépend lui-même du mode d'ali-- mentation (alternatif, modulé, ...) retenu pour l'entretien de la décharge. C'est pourquoi les chiffres de |Vp - Vg| et de |Vg - Vg| ï i 71 1695-4 -9- 2136999 doivent être pris en valeur absolue. Il y a lieu de noter également qu'aux bornes du condensateur Cj3 la différence de potentiel reste stable et égale à Vp - VQ ; aussi n'est-il pas tenu compte de dans le calcul exposé ci-des-5 sus. Dans le second mode de réalisation d'une sonde pour mise en oeuvre du procédé de mesure selon l'invention, ladite sonde est constituée également d'une lame diélectrique 10 recouverte de deux plages conductrices 11 et 12, mais ces deux plages, au lieu d'être 10 toutes deux disposées sur une même face de la lame 10, comme dans le premier mode de réalisation, sont réparties l'une sur une face, l'autre sur la face opposée de ladite lame 10 (voir figures 5 et Q. La plage 12 a été tracée plus étroite que la plage 11 sur ces figures 5 et 6, mais cette distinction n'obéit à aucun impératif 15 théorique. La sonde est placée, de préférence, au voisinage de l'électrode de recueil 15 supportant les substrats à recouvrir et dans un plan sensiblement parallèle à ladite électrode 15. Ainsi, la plage 11 regarde vers l'espace de décharge du dispositif de pulveri-20 sation cathodique et se trouve petit à petit recouverte d'une couche mince d'égale épaisseur à celle recouvrant les substrats voisins, tandis que la plage 12, abritée derrière la lame 10, qui joue présentement le rôle d'écran, reste nue. La sonde mise à part, les autres éléments du dispositif de 25 mesure sont analogues à ceux du dispositif décrit en regard des figures 1 et 2 et sont repérés sous les mêmes références. Une sonde réalisée suivant le modèle des figures 5 et 6 ne peut être posée sur l'électrode de recueil 15, en raison de la présence de la plage conductrice 12. Sa fixation peut être opérée, 30 par exemple, sur un support rigide lui-même fixé sur l'électrode de recueil (le système de fixation de la sonde n'a pas été représenté) . Il est souhaitable que ladite sonde soit placée le plus près possible de l'électrode de recueil, soit à proximité immédiate des 35 substrats sur lesquels est déposée la couche mince (distance sonde-électrode comprise entre 5 et 10 millimètres). Sur la figure 7 sont matérialisées les capacités Cx, C^, et Cj, précédemment définies en regard du dispositif de la figure 3 et qui, aux valeurs près, se retrouvent de façon analogue sur 40 ladite figure 7• COPY 71 16954 -10- 2136999 De même, le schéma électrique de la figure 8, tracé sur la base de la représentation de la figure 7, est identique au schéma électrique de la figure 4 qui est lui-même l'image du dispositif de la figure 3» 5 Le calcul développé pour la sonde du premier type peut donc être conduit de la même manière pour la sonde du second type; les formules d'application permettant de déterminer l'épaisseur x sont les mêmes dans l'un et l'autre cas. La valeur de la constante k, avec une sonde du second type, 10 est également partiellement ajustable, ce qui permet de modifier la sensibilité du dispositif de mesure. 71 16954 -11- 2136999 - REVENDICATIONS - 1.- Procédé de mesure de l'épaisseur d'une couche mince d'un matériau diélectrique au cours de la croissance de cette couche obtenue par la technique de la pulvérisation cathodique, caractérisé en ce qu'on introduit dans le plasma de la décharge, au voisinage 5 de l'électrode de recueil supportant les substrats sur lesquels est effectué le dépôt de ladite couche mince et dans un plan sensiblement parallèle à ladite électrode, une sonde constituée par une lame diélectrique recouverte de deux plages conductrices dont la première est exposée à la décharge et la seconde est disposée derrière un 10 écran, et on mesure les valeurs de la tension électrique entre les deux dites plages d'une part, entre la première plage et un potentiel fixe d'autre part. 2.- Procédé de mesure de l'épaisseur d'une couche mince selon la revendication 1, caractérisé en ce que le potentiel fixe est 15 celui de l'électrode de recueil. 3.- Dispositif pour mise en oeuvre du procédé de mesure de l'épaisseur d'une couche mince d'un matériau diélectrique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte, essentiellement, une sonde constituée par une lame diélectrique recouverte, sur sa 20 face antérieure tournée vers l'espace de décharge, de deux plages conductrices indépendantes, et un écran disposé devant l'une desdites plages. 4.- Dispositif de mesure selon la revendication 3 s caractérisé en ce que la lame diélectrique est disposée, par sa face postérieu- 25 re, au contact direct de l'électrode de recueil du dispositif de pulvérisation cathodique. 5.- Dispositif de mesure, selon l'une des revendications 3 § caractérisé en ce que l'écran est isolé électriquement. 6.- Dispositif pour mise en oeuvre du procédé de mesure de 30 l'épaisseur d'une couche mince d'un matériau diélectrique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte, essentiellement, une sonde constituée par une lame diélectrique recouverte, sur chacune de ses faces, d'une plage conductrice. 7.- Dispositif de mesure selon l'une des revendications 3 à 6, 35 caractérisé en ce que les deux plages conductrices recouvrant la lame diélectrique ont une forme géométrique identique et une aire égale. 71 16954 -12- 2136999 8.- Dispositif de mesure selon l'une des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que les deux plages conductrices recouvrant la lame diélectrique ont une forme géométrique et une aire différentes. 5 9«- Dispositif de mesure selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le plan de la lame diélectrique est sensiblement parallèle à celui de l'électrode de recueil. 10.- Dispositif de mesure selon la revendication 9, caractéri sé en ce que la distance séparant la sonde de l'électrode de re-10 cueil est comprise entre cinq et dix millimètres. 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