FR 2145401 A1 19730223 FR 7125665 A 19710713 L'invention concerne la congélation dtun produit liquide, du genre où l'on dépose une couche dudit produit à congeler sur la face dtun congélateur rotatif refroidi par vaporisation dtun gaz cryogénique liquéfié, avec formation d'une nappe de produit congelé et où l'on libère par raclage le produit congelé sous forme de paillettes. Ce mode de congélation présente certains inconvénients car les produits congelés en paillettes sont généralement transférés sans précaution spéciale vers une enceinte de stockage. I1 en résulte une certaine déperdition frigorifique. D'autre part, la température des paillettes congelées subit des variations qui sont fonction des conditions opératoires Ainsi, par exemple, si le dépôt de la couche du produit à congeler sur le cylindre congélateur s'effectue par plongée partielle du cylindre congélateur dans un bain de produit à congeler, on comprend que ia quantité déposée sera fonction du niveau de liquide dans ledit bain et que, si ce niveau baisse, la température des paillettes congelées sera plus froide et vice versa de même, à niveau constant du bain, la température des paillettes congelées tend à s'élever si la vitesse de rotation du cylindre augmente pour une raison quelconque, ou si le débit de fluide cryogénique lui-même diminue, et vice versa. Il est cependant très souvent indispensable d'obtenir des paillettes de produit congelé, qui soient toutes à une température assez rigoureusement déterminée. Cette température doit pouvoir être réglée en fonction des produits traités dans une large plage de température. Enfin, dans les dispositifs connus, les vapeurs de fluide cryogénique s'échappent, sans qu'il y ait récupération complète des frigories qu'elles véhiculent, tandis qu'un certain réchauffement des paillettes de produit congelé ne peut être évité depuis l'endroit de raclage jusqu'à l'endroit de stockage. La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif de congélation d'un produit liquide qui présentent un rendement thermique élevé, et un second objet de l'invention vise un procédé et un dispositif de congélation qui permettent d'obtenir à coup sûr des paillettes de produit congelé à température bien définie. Selon une première elractnristi^te de l'invention, on canalise les vapeurs du gaz cryogéniQue issues dl congélateur le long d'au moins une partie de la trajectoire de transfert des paillettes de produit congelé en or. formant ainsi trs courent composite, ex laisse ensiite échapper les dites vapeurs. Ainsi, dans la phase de transfert, est assuré un maintien à température froide optimale des produits congelés et cela par échange thermique direct entre les dites paillettes et les vapeurs de liquide cryogénique. En outre, et accessoirement, ces vapeurs de liquide cryogénique permettent d'améliorer le véhiculage par voie pneumatique des paillettes pendant leur transfert à partir du poste de raclage. Selon une autre caractéristique, on régule la température des paillettes de produit congelé par mesure de la température en un endroit du courant composite de paillettes et de vapeurs de liquide cryogénique, et de préférence en un point qui est situé substantiellement à l'aval de l'endroit de formation dudit courant composite. De la sorte, on mesure et on règle la température des produits congelés à l'endroit de leur utilisation ultérieure. Cette mesure de la température des paillettes congelées sert à commander le débit du produit à congeler et/ou le débit de liquide cryogénique assurant le refroidissement du cylindre congélateur. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui suit à titre d'exemple en référence aux dessins annexés dans lesquels - la figure 1 est une vue schématique en coupe verticale d'une installation selon l'invention. - la figure 2 est une vue en coupe transversale de cette même installation. En se référant aux figures annexées, une installation de congélation comporte, dans une enceinte d'isolation thermique 1, un cylindre congélateur 2 monté sur deux arbres 3 et 4 eux-mêmes tenus par les parois de l'enceinte 1. L'arbre 4 est creux et sert de conduit d'amenée pour un liquide cryogénique, généralement de l'azote liquide, qui est déversé -nr des orifices 5 vers des canaux longitudinaux 7, disposés en série et/o:; en parallèle, et s'étageant régulièrement du centre vers la périphérie du cylindre congélateur ; en cours de trajet le liquide se vaporise et les vapeurs de liquide cryogénique sont libérées dans l'enceinte d'isolation thermique 1. (voir les flèches ) En dessous du cylindre congélateur 2 est placé un bac 8 dans lequel est amené,par une goulotte 9, un liquide à congeler 10, le cas échéant avec des moyens - non représentés - permettant de maintenir un niveau constant de liquide à congeler dans ce bac 8.Le cylindre congélateur 2 plonge légèrement dans ce liquide et tourne selon la flèche f entraînant ainsi par capillarité une couche de produit liquide qui se congèle progressivement. A un endroit angulairement écarté d poste e dépôt est placé un racloir 10 associé à une trémie 11 déversant les paillettes congelées vers un conduit de transfert 12 qui raccorde de façon étanche l'intérieur de l'enceinte 2 avec l'intérieur d'une enceinte de stockage 13. Cette enceinte de stockage 13 comporte une cheminée 14 s'étendant jusqu'8 un double fond poreux 15. Une sonde de mesure de température 16 est placée au voisinage de ltextrémité aval du conduit de transfert 12. Le fonctionnement de l'installation est le suivant Les paillettes de produit congelé libérées au poste de raclage 10 sont transférées par le conduit 12 vers l'enceinte 13 et pendant cette phase de leur transfert, elles sont accompagnées par les vapeurs de liquide cryogénique, qui sont forcées de suivre le même parcours. Ces vapeurs de liquide cryogénique sont mélangées intimement avec les paillettes et traversent ensuite la masse 17 de paillettes congelées déposées sur le fond poreux 15 pour stéchapper finalement par la cheminée 14. La sonde de mesure de température est adaptée, par des moyens de commande non représentés, à régler le débit d'azote liquide et/ou la vitesse de rotation du cylindre et/ou le niveau de liquide dans le bac 8. De la sorte, on peut s'assurer que les paillettes de produit congelé ont une température rigoureusement déterminée à l'endroit de 11 enceinte de stockage 13 et cela, en même temps quton a réussi à récupérer au maximum l'énergie frigorifique véhiculée par les vapeurs de liquide cryogénique. On notera l'efficacité du procédé proposé, étant donné qu'il se produit un échange thermique direct entre les vapeurs de liquide cryogénique et le produit congelé alors sous forme de paillettes. Ainsi, il est certain qu'en plaçant la sonde thermométrique à l'aval, on mesure bien la température des paillettes qui est pratiquement identique à celle des vapeurs de liquide cryogénique. L'invention s'applique plus particulièrement à la congélation - lyophilisation de produits sensibles à des écarts de température, notamment des produits biologiques et pharmaceutiques. REVENDICATIONS 1) Procédé de congélation d'un produit liquide, du genre où l'on dépose une couche dudit produit à congeler sur la face d'un congélateur rotatif refroidi par vaporisation d'un gaz cryogénique liquéfié, avec formation d'une nappe de produit congelé, où l'on libère par raclage le produit congelé sous forme de paillettes, caractérisé en ce qu'on canalise les vapeurs du gaz cryogénique issues du congélateur le long d'au moins une partie de la trajectoire de transfert des paillettes de produit congelé en formant ainsi un courant composite, et en ce qu'on laisse ensuite échapper les dites vapeurs. 2) Procédé de congélation selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'on canalise les vapeurs de liquide cryogénique le long de toute la trajectoire des paillettes depuis leur libération de la nappe congelée jusqutà une enceinte de stockage des dites paillettes. 3) Procédé de congélation selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce quton laisse échapper les vapeurs de liquide cryogénique après les avoir fait passer au travers de la masse de paillettes dans l'enceinte de stockage. 4) Procédé de congélation selon les revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'on régule la température des paillettes de produit congelé par mesure de la température en un endroit du courant composite de paillettes et de vapeurs de liquide cryogénique. 5) Procédé de congélation selon la revendication 4 caractérisé en ce que la mesure de la température s'effectue en un point du courant composite de paillettes et de vapeurs de liquide cryogénique, qui est situé substantiellement à l'aval de l'endroit de formation dudit courant composite. 6) Procédé de congélation selon la revendication 5 caractérisé en ce que la mesure de la température s'effectue au voisinage du débouché du courant composite dans l'enceinte de stockage. 7) Procédé de congélation selon l'u e quelconque des revendications 4 à 6 caractérisé en ce que la mesure de la température des paillettes congelées sert à commander le débit du liquide à congeler et/ou le débit de liquide cryogénique0 8) Procédé de congélation selon la revendication 7 caractérisé en ce que la régulation de la température des paillettes congelées s'effectue par réglage de la vitesse de rotation du cylindre congélateur et/ou par régulation du niveau de liquide dans un bac à congeler. 9) Installation de congélation d'un produit liquide, comprenant un congélateur rotatif associé à des moyens d'admission et d'échange thermique d'un liquide cryogénique, un poste de dépôt de produit liquide sur ledit congélateur, et angulairement écarté dudit poste de dépôt, un poste de raclage de libération de paillettes, une canalisation de transfert depuis ledit poste de raclage vers une enceinte de stockage, caractérisée en ce qu'elle comprend, en outre, des moyens pour canaliser les vapeurs de liquide cryogénique vers la canalisation de transfert des paillettes, ainsi que des moyens pour laisser s'échapper les vapeurs de liquide cryogénique. 10) Installation de congélation selon la revendication 9 caractérisée en ce que les moyens de canalisation comprennent une enceinte d'isolation thermique entourant à distance le congélateur rotatif et communiquant avec le conduit de transfert des paillettes. 11) Installation de congélation selon la revendication 10 caractérisée en ce que le conduit de transfert des paillettes est isolé thermiquement. 12) Installation de congélation selon la revendication 11 caractérisée en ce que le conduit de transfert des paillettes débouche dans une boite à isolation thermique formant enceinte le stockage. 13) Installation de congélation selon la revendication 12 caractérisée en ce que la boite de stockage comporte une cheminée d'évacuation des vapeurs de liquide cryogénique. 14) Installation de congélation selon la revendication 13 caractérisée en ce que la cheminée se prolonge dans la boite jusqu'en dessous d'un double fond perméable aux dites vapeurs et servant de filtre d'arrêt pour les paillettes0 15) Installation de congélation selon l'une des revendications 9 à 14 caractérisée en ce qu'une sonde de mesure de température est placée dans la canalisation de transfert des paillettes.