FR 2142561 A1 19730202 FR 7122416 A 19710621 La présente invention est relative à des produits granulés à base de silice, qui se présentent sous forme de mousses, et à un procédé de production de ces produits à partir de gels de silice. Le gel de silice présente d'excellentes propriétés d'incom bustibilité et de thermo-résistance, une très bonne stabilité chimique, une grande surface spécifique et une hygroscopicité élevée. En raison de ces caractéristiques, le gel de silice trouve des applications en tant qu'agent desséchant, support de catalyseurs et analogues. D'autre part, ses propriétés naturelles d'excès dthygroscopicit4, ont pour inconvénient quten présence d'eau, il absorbe rapidement cette dernière et est spontanément brisé en morceaut.Cet inconvénient entraîne la limitation de ses applications, d'où il résulte qu'il ne convient qu'à un nombre très limité d'usages. La présente invention a pour but de pourvoir à la production, à partir de gel de silice, de produits sous forme de mousse, qui sont dépourvus d'hygroscopicité mais possèdent des propriétés d'incombustibilité, de thermo-résistance et de stabilité chimique, tout en étant cependant plus légers et d'un aspect plus attrayant que le gel de silice, de tels produits étant de ce fait applicables à de nouveaux usages. La présente invention a également pour but de pourvoir à des produits sous forme de mousse, qui présentent les caractéristiques précitées, et qui ont un degré élevé de blancheur, ou qui sont colorés à la coloration voulue de manière à pouvoir être applicables à une grande variété d'utilisation notamment en tant que matériaux de construction, agrégats plrpeintures et analogues la présente invention a, d'autre part, pour but de pourvoir à un procédé de production de tels produits à partir de gels de silice. Pour atteindre les buts précités, la Demanderesse a procédé à des études approfondies en vue de mettre au point un proc- dé de production de mousse à partir de gel de silice, par chauffage. Au cours de ces études, des difficultés ont été rencontrées en raison du fait que des fissures ou des ruptures se sont produites, ou que des pores de grandes dimensions se sont formés localement au cours du chauffage. I1 est de fait qu'il s'est avéré difficile d'obtenir un produit à base de silice, sous forme de mousse, non fissuré et présentant une structure poreuse uniforme.En poursuivant ses recherches, la Demanderesse a trouvé que dans la mesure où l'on chauffe le gel de silice dans des conditions particulières, l'on peut obtenir des produits à base de silice, sous forme de mousse, qui sont dépourvus de fissures et qui présentent des micro-pores ouverts ou semi-fermds, uniformes. Conformément à la présente invention, l'on produit une mousse à partir de gel de silice, en soumettant le gel de silice à une pré-cuisson à une température comprise entre 500 et 9000 C, de manière à obtenir un produit pré-cuit qui peut être enflammé avec une perte qui ne soit pas supérieure à 5 % en poids, le gel de silice présentant une surface spécifique d'au moins 450 m2/g et des dimensions qui ne passent pas à travers un tamis maille 80,et n' adsorbant pratiquement pas l'eau, après quoi l'on soumet le produit pré-cuit à un processus de cuisson à une température comprise entre 1000 et 14500 C, pour réaliser la production de la mousse. Conformément à la présente invention, la perte au feu a été mesurée en chauffant un échantillon à 10000C durant 2 heures, et la surface spécifique a été mesurée par la méthode BET dans les conditions d'un traitement de cuisson d'une heure à 3009C. Comme gaz adsorbant utilisé pour cette dernière mesure, l'on a utilisé de l'azote pour le gel de silice de départ, et de l'éthylène pour le produit sous forme de mousse obtenu. Le produit sous forme de mousse, à base de silice, obtenu conformément à l'invention, est un granulé recouvert d'une surface vitrifiée, dont l'intérieur comporte un grand nombre de pores ouverts ou semi-fermds qui sont délimités par des parois vitrifiées. Les pores préaentent un diamètre approximatif compris entre 1 et 100 /u et ils sont rdpartis à raison de 1 x 106 à 1 x 1012 pores/c. En raison de la présence de ces nombreux pores, le produit sous forme de mousse conforme à la présente invention présente une densité en volume qui est si faible qu'elle ne dépasse pas 0,6 g/cm3. Comme les granulés sont recouverts d'une surface vitrifiée, le produit présente une très faible surface spécifique, qui n'est pas supérieure à 0,7 m2/g, et qui correspond à moins de de la surface spécifique du gel de silice de départ, ce qui a pour résultat que l'hygroscopicité du produit est notablement plus faible que celle du gel de silice de départ. I1 est de fait que le produit sous forme de mousse conforme à la présente invention ne présente aucune hygroscopicité, même s'il est abandonné aux conditions atmosphériques pendant une période prolongée, et il ne présente qu'une légère hygroscopicité, de l'ordre de 0,5 %, lorsqu'il est abandonné durant 24 heures sous une pression de vapeur saturée, à 300C. En outre, s'il est immergé dans l'eau, il ne se produit pas de sorption rapide de l'eau, qui pourrait avoir pour effet la rupture du produit, bien que l'absorption d'eau puisse avoir lieu lentement pendant une longue période. Même dans ce dernier cas, le produit n'est pas susceptible de varier dans sa forme ou de présenter des détériorations de sa qualité; il demeure au contraire très stable. En outre, la sta bilité du produit est plus élevée que celle du gel de silice en ce qui concerne sa résistance aux produits chimiques, notamment en ce qui concerne ses propriétés de résistance dans les acides et dans les alcalis . De plus, le produit présente un très bel éclat sur sa surface vitrifiée, et un produit sous forme de mousse, qui est obtenu sans utiliser de matières colorantes, présente un degré élevé de blancheur-et a un aspect d'un blanc pratiquement pur et éclatant.Ce produit, dont les propriétés d'incom bustibilité et de thermo-résistance sont excellentes, et dont l'intérieur présente des cellules ouvertes ou semi-fermis, est d'un poids léger et possède une aptitude remarquable d'isolation thermique, de conservation de la chaleur et d'insonorisation. Pour toutes ces raisons, les produits sous forme de mousse conformes à la présente invention peuvent être utilisés à différentes fins dans lesquelles les caractéristiques qui viennent d'être décrites sont essentielles. Ils sont particulièrement utiles en tant que matériaux de construction et en tant qutagré- gats pour peintures. Bien que des matériaux variés aient été précédemment proposés peur l'usage entant que matériaux de construction et agrégats pour peintures, ils présentent des inconvénients en ce que ceux dont le poids est faible ont une surface sans éclat, tandis que ceux dont l'aspect est suffisamment attrayant, ne sont pas d'un poids suffisamment léger. Contrairement à cela, les produits sous forme de mousse conformes à la présente invention sont non seulement d'un poids léger, mais aussi d'un bel aspect. En conséquence, un matériau de construction auquel est incorporé le produit conforme à la présente invention est d'un poids léger et d'un bel aspect, et une surface de mur qui est recouverte d'une peinture contenant ce produit, a un aspect attrayant sans ajouter au poids. Les produits conformes à la présente invention trouvent en outre diverses applications en tant que matériaux d'isolation thermique, matériaux réfractaires, ma tériaux de conservation de la chaleur, matériaux d'insonorisation, de même qu'à des fins ornementales. Les produits sous forme de mousse conformes à la présente invention présentent généralement une surface spécifique comprise entre 0,2 et 0,6 m2/g et une densité en volume comprise entre 0,1 et 0,5 g/cm3, bien que ces valeurs puissent varier en fonction de l'usage desdits produits. La dimension des pores qui se trouvent à l'intérieur des produits sous forme de mousse, et qui peut varier en fonction des conditions de production de la mousse, est de préférence comprise entre 1 et 100 /u de diamètre, et il est avantageux que les pores soient répartis uniformément. Les produits sous forme de mousse conformes à la présente invention peuvent prendre diverses formes selon le gel de silice utilisé comme matière première et en fonction des conditions de production de la mousse. Par exemple, certains sont presque exactement sphériques d'autres sont elliptiques, d'autres encore ont des formes plus complexes. La dimension des produits granulés varie également dans des limites étendues et est généralement comprise entre 0,2 mm et 25 mm de diamètre. L'on peut utiliser un produit d'une dimension et d'une forme voulues ou des produits de dimensions et de formes différentes, en mélanges, en fonction des besoins. Comme - gel de silice qui doit être utilisé conformément à la présente invention, l'on peut mettre en oeuvre les gels de silice disponibles dans le commerce. L'on peut utiliser, par exemple, du gel de silice préparé en mélangeant de l'acide sulfurique avec une solution aqueuse de silicate de sodium pour obtenir de l'acide silicique gélifié, puis en éliminant le sel résiduel par lavage à l'eau, et en séchant enfin le produit gélifié. Conformément à la présente invention, il est nécessaire que le gel de silice obtenu de la sorte soit séché dans une mesure telle qu'il soit pratiquement dépourvu d'eau d'adsorption.Si le gel de silice contient de l'eau d'adsorption, cette dernière sera forcée à diffuser au cours du stade ultérieur de pré-cuisson, ce qui donnera lieu à des fissures ou à une rupture, d'où il résultera que l'on ne sera pas parvenu à produire un produit sous forme-de mousse satisfaisant. L'eau d'adsorption peut être éliminée par chauffage du gel de silice, ou en le soumettant à une pression réduite, ou en le chauffant sous pression réduite. Le gel de silice peut habituellement être séché en élevant progressivement la température jusqu'à 3000C environ, en l'espace d'une à cinq heures, sous la pression atmosphérique, pour réaliser le séchage, A ce stade, le gel de silice peut être séché dans une mesure telle que si on l'enflamme, la perte au feu soit comprise entre 5,0 et 10 % en poids.Il est nécessaire que le gel de silice utilisé comme matière première, qui est séché de la sorte, ait une surface spécifique d'au moins 450 m2/g. I1 est impossible de réaliser une production de mousse satisfaisante, avec un gel de silice dont la surface spécifique est plus petite, et il est par suite impossible d'obtenir le produit désiré. Le gel de silice a de préférence une surface spécifique comprise entre 600 et 900 m2/g. Les gels de silice dont la surface spécifique est de cet ordre, donneront les produits sous forme de mousse désirés.Par ailleurs, la dimension des particules du gel de silice utilisé comme matière première, est également critique dans la production d'un produit sous forme de mousse. I1 est requis d'utiliser un gel de silice présentant des dimensions telles que leurs granulés ne passent pas à travers le tamis maille 80. Si la dimension des particules est inférieure, l'on ne peut pas réaliser une production de mousse satisfaisante. Le gel de silice utilisé est de préférence composé de particules dont les dimensions des granulés passent à travers un tamis maille 3, mais ne passent pas à travers un tamis maille 30. Si l'on utilise du gel de silice de dimensions de particules uniformes, l'on obtient un produit Sous forme de mousse de dimensions uniformes. Conformément à la présente invention, il est nécessaire de soumettre le gel de silice utilisé comme matière première, à une pré-cuisson. La pré-cuisson est conduite enhauffant le gel de silice à une température comprise entre 500 et 9000C, ce qui entraîne l'expulsion des groupements hydroxyle présents dans le gel de silice, et l'élimination de la vapeur d'eau par évaporation pour réduire la surface spécifique. Les recherches effectuées par la Demanderesse ont démontré que le stade de pré-cuisson est critique dans la production d'un produit. sous forme de mousse uniforme, dépourvu de fissures ou de ruptures. Dans les cas où le gel de silice utilisé comme matière première ntest pas soumis à un processus de précuisson, des fissures ou des ruptures se développent au cours du stade de cuisson, avec une tendance à la formation d'une mousse irrégulière. I1 est souhaitable de conduire la pré-cuisson à une température comprise entre 550 et 8000C.La pré-cuisson est effectuée pendant une période de temps telle que le produit pré-cuit, lorsqu il est enflammé, donne une perte au feu qui ne soit pas supérieure à 5 % en poids, et qui soit de préférence comprise entre 0,4 et 2,0 % en poids, bien que l'on puisse faire varier la durée de la pré-cuisson en fonction du gel de silice utilisé comme matière première et de la température de la pré-cuisson. La pré-cuisson a pour effet-de réduire la surface spécifique du gel de silice dans des proportions comprises entre 1 et 80 , et habituellement entre 1 à 50 . par r-appport à la surface spécifique du gel de silice utilisé comme matière première. Le produit pré-cuit est alors chauffé jusqu'à 1000 à 14500C, pour réaliser la cuisson productrice de la mousse. Les recherches effectuées par la Demanderesse ont démontré que la durée requise pour élever la température du niveau de la température de pré-cuisson au niveau dela température de cuisson, exerce une influence sur la résistance de la surface du produit sous forme de mousse obtenu. C'est.ainsi que plus la durée d'élévation de température est brève, plus la résistance de la surface du produit sous forme de mousse résultant, est élevée. I1 est préférable d'élever la température de la température de pré-cuisson à la température de cuisson en-l'espace de 20 minutes, et depréférence en l'espace de 10 minutes.Si l'élévation de température dure plus longtemps, la résistance de la surface obtenue sera moindre; toutefois le produit résultant peut être utilisé de façon satisfaisante à des fins où la résistance de la surface ne constitue pas une condition critique. Bien que le mécanisme selon lequel la production de mousse est effectuée au cours du-stade de cuisson qui a lieu à une température comprise entre 1000 et 14500 C, ne soit pas pleinement clarifié, il est vraisemblable que ce mecanisme soit le suivant le chauffage à la température précitée donne lieu à un gel de silice à surface vitrifiée, tandis que les groupements silanol présents dans le gel de silice sont soumis à une condensation par déshydratation, pour en dégager la vapeur d'eau, laquelle condensation dilate le gel de silice vitrifié dans sa totalité. Au cours du processus de cuisson, le gel de silice est dilaté jusqu'à 1,5 à 10 fois son volume initial et conserve cet état après refroidissement.La cuisson est conduite de préférence à une température comprise entre 1100 et 13500C. Il est rare que l'atmosphère dans laquelle a lieu la cuisson, exerce une influence quelconque sur la dilatation du gel de silice, en sorte que la cuisson peut être conduite dans diverses sortes de gaz tels que l'air, un gaz inerte ou analogues, ou sous vide. Le chauffage est réalisé à l'aide de moyens de chauffage appropriés tels qu'un four électrique ou analogue. D'autre part, l'opération de cuisson peut être effectuée dans du verre fondu ou du métal fondu. En pareil cas, l'on obtient un produit unique à l'$ntérieur duquel est incor porte le produit sous forme de' mousse conforme à la présente invention. A la suite de la cuisson, le produit est refroidi par tous moyens appropriés. Le produit sous forme de mousse obtenu de la sorte est d'un poids léger et présente un degré de blancheur élevé, qui est très proche du blanc pur. Lorsque l'on désire obtenir des produits colorés, sous forme de mousse, l'on peut cependant ajouter des matières colorantes au gel de silice utilisé comme matière première, ce qui permet de préparer de très belles mousses colorées à la couleur voulue. L'on peut utiliser comme matières colorantes, diverses matières colorantes minérales solubles dans l'eau. Des matières colorantes types qui peuvent être utilisées, sont des sels métalliques solubles dans l'eau, capables de donner lieu à des produits d'oxydation colorés, dans les conditions de cuisson. L'on compte parmi eux, des sels hydrosolubles de fer, de cobalt, de cuivre, de zinc, de chrome, de manganèse, de nickel, de plomb, etc... dont les composés suivants constituent des exemples 1) FeCl3, Fe(NO3)3, Fe(NO3)2, Fe[Fe(CN)6], Fe4[Fe(CN)6]3, (NH4)2Fe(SO4)2, Fe(CH3COO)3, K3[Fe(CN)6], K4[Fe(CN)6], FeSO4.Al2(S04)3, Fe2(S04)) et des composés analogues du fer ; 2) CoC12, Co(NO3)2, [Co(NH3)6]Cl2 et des composés analogues du cobalt ; 3) CuC12, CuS04, Cu(NO3)2, Cu(CH3COO)2 et des composés analogues du cuivre ; 4) ZnCl2, Zn(CH3COO)2 et des composés analo gues du zinc; 5) K2Cr04, K2Cr2071 Na2CrO4, Na2Cr2o7, Cr(N03)3, Ag2CrO4, ZnCrO4, PbCr04 et des composés analogues du chrome 6) MnC12, KMn04, Mn(N03)2 et des composés analogues du manganèse ; 7) Ni(N03)2, NiS04, NiCl2 et des composés analogues du nickel, et 8) PbCl2, Pb(CH3C00)2, Pb(N03)2 et des composés analogues du plomb. L'on peut par ailleurs employer comme matières colorantes, par exemple, des oxydes métalliques hydrosolubles tels que CrO3 et des hydroxydes métalliques hydrosolubles capables de produire un produit d'oxydation coloré, lors de la cuisson, tels que Fe(OH)3 .Pour obtenir des mousses présen tant la teinte désirée, l'on peut ajouter des composés de l'alu- minium, du phosphore, etc... au gel de silice utilisé comme matière première, si c'est souhaitable. Des exemples de tels composés sont représentés par:Al2(S04)3, NH4Al(S04)2, KAl(S04)2, AlCl , Al(N03)3, AI(S04)2, HP04, etc,.. Dans le but de conduire la cuisson à une température plus basse, l'on peut ajouter du fondant au gel de silice utilisé comme matière première. I1 est de fait que si l'on cuit du gel de silice auquel a été ajouté du fondant, même à 9000C, l'on détermine une production efficace de mousse, qui donne lieu auKproduits sous forme de mousse recherchés, ce qui permet d'obtenir des produits sous forme de mousse dont le degré de production de mousse est supdrieur à ce qu'il est dans le cas où l'on utilise du gel de silice ne contenant pas de fondant, dans la mesure où l'on met en oeuvre la même température de cuisson.Lorsque l'on utilise du fondant, il est préférable que la température de cuisson soit comprise entre 1000 et 12500 C. En outre, la température de précuisson peut également être abaissée en utilisant le fondant, en sorte qu'une température de pré-cuisson comprise entre 450 et 8000C peut être mise en oeuvre. L'on peut obtenir des mousses présentant une résistance superficielle plus élevée, en élevant la température de pré-cuisson jusqu'à la température de cuisson, en un temps plus bref, et l'on préfère élever la température en l'espace de vingt minutes, ce qui est plus bref que lorsque l'on n'utilise pas de fondant. L'on peut utiliser divers matériaux connus comme fondants, notamment : 1) les sels hydrosolubles de métaux alacalins et 2) les composés hydrosolubles du bore.Parmi les sels hydrosolubles de métaux alcalins, l'on compte les sels de lithium, de sodium, de potassium, de rubidium, de l'acide chlorhydrique, de l'acide bromhydrique, de l'acide iodhydrique, de l'acide nitrique, de l'acide nitreux, de l'acide sulfurique, de l'acide borique, de l'acide phosphorique, de l'acide carbonique, de l'acide chlorique, de l'acide bromique, de l'acide acétique, de l'acide tartrique, ainsi que d'autres acides minéraux ou organiques analogues. Parmi ces sels, ce sont les sels de métaux alcalins de l'acide chlorhydrique, de l'acide nitrique, de l'acide carbonique et de l'acide borique, tels que le chlorure de potassium, le chlorure de sodium, le chlorure de rubidium, l'iodure de potassium, le carbonate de sodium, le carbonate de potassium, le borate de sodium, etc... quel' on préfère mettre en oeuvre.L'on peut également utiliser, outre les sels de métaux alcalins, des composés hydrosolubles du bore, tels que l'acide borique, le borate d'ammonium, l'oxyde de bore, etc... par exemple. I1 est particulièrement souhaitable de mettre en oeuvre de l'acide borique, car ce dernier donne plus d'éclat aux produits obtenus. Ces fondants peuvent être utilisés seuls ou en mélanges entre eux. Lorsque l'on ajoute la matière colorante et/ou le fondant au gel de silice utilisé comme matière première, l'on peut tremper ce dernier dans une solution aqueuse de ces matières, pour l'en bien imprégner, après quoi on le sèche pour évaporer l'eau d'adsorption. Dans la mesure où le gel de silice séché obtenu de la sorte présente une surface spécifique d'au moins 450 m2/g et des dimensions de particules qui ne passent pas à travers le tamis maille 80, il convient à l'usage dans la présente invention comme matière première propre à donner lieu à des mousses d'excellente qualité .Lorsque l'on immerge le gel de silice dans la solution aqueuse des additifs précités, il est préférable d'utiliser un gel de silice contenant suffisamment d'eau d'adsorption, car du gel de silice qui ne contiendrait pratiquement pas d'eau d'adsorption pourrait être brisé par l'absorption rapide de l'eau, lors de son immersion dans la solution. La concentration de la solution aqueuse des additifs, peut varier à l'intérieur de limites étendues, mais elle est comprise, de préférence, entre 0,0003 et 0,5 % environ par mole, dans les matières colorantes, et entre 0,00013 et 3,5 ffi environ par mole,. dans les fondants. Les matières colorantes contenues dans le gel de silice peuvent être présentes à raison de la quantité nécessaire pour colorer les produits finals, généralement à raison de 5,0 x -10 7 d 3,0 x atome-gramme par quantité de métal par gramme de gel de silice séché. La quantité de fondant contenue dans le gel de silice est habituellement comprise entre 5,0 x 10 7 et 1,0 x 10 ) atomegramme, et de préférence entre 2,7 x 10 6 et 1,6 x 10 4 atome- gramme, par quantité de métal par gramme de gel de silice séché. Pour permettre une meilleure compréhension de l'objet de l'invention, l'on trouvera dans ce qui va suivre des exemples dans lesquels le degré de production de mousse, la densité en volume, l'hygroscopicité et la résistance superficielle sont déterminées conformément aux méthodes suivantes 1. Degré de production de mousse Le degré de production de mousse est déterminé par l'équation suivante Volume (en ml) de mousse de sili ce produite Degré de production de mousse = Volume (en ml) de gel de silice de départ 2.Densité en volume La mousse obtenue dans chaque exemple a été pesée et son volume a été mesuré en immergeant l'échantillon dans l'eau pour déterminer la densité en volume que fait apparaître l'équation suivante : Poids (en g) Densité en volume = ~~~~~~~~~~~~~~~~ Volume (en cm)) 3. Hygroscopicité L'échantillon est abandonné sous une pression de vapeur saturée, durant 24 heures à 30 C, pour mesurer la quantité d'eau sorbée, et l'on évalue l'hygroscopicité. Les résultats sont représentés par les notations suivantes Quantité d'eau sorbée 1 : 1 % ou moins + : plus de 1 % 4.Résistance superficielle L'on place 200 ml de la mousse obtenue dans chaque exemple, dont les dimensions de particules sont comprises entre maille 5-et maille 10, dans un broyeur à boulets en porcelaine, de 120 mm de diamètre intérieur, en même temps que 50 boulets d'acier de 4 mm de diamètre. L'on fait alors tourner le broyeur à boulets à une vitesse de 30 tours/minute, pendant 10 minutes.L'onmesure ensuite la quantité de l'échantillon qui ne passe pas à travers le tamis maille 10, pour déterminer la résistance superficielle, que l'on évalue à partir de l'équation suivante Quantité (en g) demoxee ne passe pas à travers le Résistance superficielle (en %) tamis maille 10 après essai x 100 Quantité (en g) de mousse soumise à l'essai EXEMPLE 1 L'on a utilisé dans cet exemple huit sortes de gels de silice, préalablement séchés à 1500C durant deux heures, et dont les surfaces spécifiques sont données dans le Tableau I ci-après, tandis que leur dimension de particules était comprise entre maille 6 et maille 10 TABLEAU I Echantillon N Surface spécifique en m2/g 1 380 2 508 3 612 4 690 5 746 6 796 7 837 8 897 L'on a place chacun des échantillons de gel de silice dans un four électrique, dans lequel on les a soumis à un traitement de pré-cuisson durant 30 minutes à 650 C, pour obtenir un produit pré-cuit dont la perte au feu figure dans le Tableau II ci-après.La température a énsuite été élevée à 1150-12000C en ltespace de 5 minutes, et le produit pré-cuit a été chauffé à cette température durant 4 minutes, pour réaliser sa cuisson, ce qui a permis l'obtention d'une mousse présentant les propriétés énoncées dans le Tableau II ci-après T A B L E A U I I Produit pré-cuit Mousse obtenue Echantillon N Surface Perte au feu Degré de Densité en Surface Hygrosco- Résistance spécifique (en %) production volume spécifi- picité superfi (en m2/g) de mousse (en g/cm3) que cielle (en m2/g) (en %) 1 335 1,21 0,5 1,9 60,5 + 2 453 1,09 2,0 0,57 0,31 - 96 3 544 1,36 2,5 0,50 0,28 - 98 4 531 1,48 3,0 0,42 0,18 - 97 5 586 1,34 3,6 0,39 0,21 - 97 6 650 1,50 4,1 0,32 0,28 - 96 7 748 1,51 3,5 0,42 0,21 - 97 8 726 1,65 3,5 0,40 0,26 - 96 Les mousses N 2 à 8 se sont avérées dépourvues de fissures et présentant un degré de production de mousse élevé, tandis que l'on n'a observé aucune production de mousse dans le produit N 1 qui avait été préparé à partir d'un gel de silice dont la surface spécifique était inférieure à 450 m2/g , et qui présentait de nombreuses fissures et un retrait marqué de son volume. Les produits N 2 à 8 qui se présentaient sous forme de mousse, étaient constitués par des granulés recouverts d'une surface vitrifiée brillante, dépourvus de fissures, et l'observation microscopique d'une fraction/de leur surface faisait apparaître de nombreux pores ouverts ou semi-fermés, délimités par des parois vitrifiées. EXEMPLE 2 L'on a utilisé dans cet Exemple, 10 sortes de gels de silice préalablement séchés de la même manière qu'à l'Exemple 1, dont la surface spécifique était égale à 796 m2/g et dont les dimensions des granulés sont énumérées dans le Tableau III cidessous TABLEAU III Echantillon Dimensions moyennes des granulés (en mm) 9 0,11 (Passe à travers le tamis maille 80) 10 0,20 (Ne passe pas à travers le tamis maille 80) 11 0,28 ( ti ) 12 0,53 ( " ) 13 0,85 ( " ) 14 1,32 ( " ) 15 2,49 ( " ) 16 3,65 ( " ) 17 4,33 ( " 18 5,69 ( " ) Les échantillons de gel de silice mentionnés ci-dessus ont été soumis à un traitement de pré-cuisson, puis à un traitement de cuisson, conformément aux processus décrits à l'Exemple 1, pour donner lieu à des mousses présentant les propriétés énoncées dans le Tableau IV ci-après T A B L E A U I V Produit pré-cuit Mousse obtenue Echantillon Surface Perte au feu Degré de production Densité Surface Hygrosco N spécifique (en %) de mousse en volume spécifique picité (en m2/g) (en g/cm3) (en m2/g) 9 664 1,11 0,6 1,6 61,9 + 10 656 1,21 2,0 0,57 0,29 11 648 1,30 2,0 0,57 0,28 12 632 1,42 3,0 0,43 0,23 13 669 1,48 3,5 0,38 0,31 14 672 1,69 4,0 0,35 0,20 15 650 1,50 4,1 0,32 0,28 16 675 1,45 3,7 0,39 0,24 17 702 1,82 3,2 0,43 0,23 18 699 1,60 3,4 0,41 0,21 - Les mousses N 10 à 18 étaient constituées par des granulés recouverts d'une surface vitrifiée brillante, dépourvus de fissures et présentant, à l'observation microscopique d'une fraction brisée de leur surface, de nombreux pores ouverts ou semi-fermés délimités par des parois vitrifiées, tandis que le produit N 9 n'avait été le siège dtaucune production de mousse > ayant étépréparé à partir d'un gel de silice dont les dimensions des particules étaient telles qutelles passaient à travers un tamis maille 80, et présentait de nombreuses fissures et un retrait de son volume. EXEMPLE 3 L'on a soumis un gel de silice séché dont les dimensions de particules étaient comprises entre maille 6 et maille 10 et dont la surface spécifique était de 796 m2/g, à un traitement de pré-cuisson dans les conditions énoncées dans le Tableau V ciaprès, puis l'on a élevé la température jusqu'à 1150-1200 C, en ltespace de cinq minutes, après quoi l'on a soumis le produit pré-cuit à un chauffage à cette température, pour réaliser sa cuisson, ce qui a donné lieu à l'obtention de mousses présentant les propriétés énoncées dans le Tableau V ci-après T A B L E A U V Conditions de pré-cuisson Mousse produite Echantillon Température Durée Perte au Degré de Densité Surface Hygros- Résistance N (en C) (en minutes) feu produc- en volu- spécifi- copicité superfi (en %) tion de me que cielle mousse (en g/cm3) (en m2/g) (en %) 19 - - - 1.1 0,88 0,31 - 84 20 450 60 3,22 1,2 0,80 0,32 - 90 21 500 60 2,48 2,0 0,57 0,27 - 93 22 500 300 1,89 3,0 0,45 0,20 - 96 23 550 30 2,00 2,5 0,50 0,26 - 98 24 600 30 1,80 3,0 0,45 0,27 - 98 25 650 30 1,50 4,1 0,32 0,28 - 96 26 700 30 1,23 4,5 0,31 0,21 - 97 27 750 30 0,90 3,6 0,39 0,25 - 95 28 800 20 0,51 4,4 0,31 0,18 - 92 29 800 30 0,38 2,4 0,50 0,26 - 94 30 850 10 0,48 3,5 0,40 0,26 - 92 31 850 20 0,32 2,4 0,51 0,24 - 93 32 900 6 0,41 3,2 0,45 0,21 - 93 33 900 15 0,30 2,0 0,58 0,21 - 93 Les mousses N 21 à 33 étaient constituées par des granulés blancs recouverts d'une surface vitrifiée brillante, et dont brisée l'observation au microscope d'une fraction/de surface montrait l'existence de nombreuses cellules ouvertes ou semi-fermées délimitées par des parois vitrifiées, tandis que le produit N 19, qui n t avait pas été soumis à un traitement de pré-cuisson, mais avait uniquement subi une cuisson, et le produit N 20, qui avait été soumis à untraitement de pré-cuisson à 450 C, présentaient un très faible degré de production de mousse, ainsi que de nombreuses fissures qui stétaient produites au cours du stade de cuisson. EXEMPLE 4 L'on a soumis un gel de silice séché, dont les dimensions de particules étaient comprises entre maille 6 et maille 10, et dont la surface spécifique était de 796 m2/g, à un traitement de pré-cuisson à 650 C, durant 30 minutes, pour donner lieu à un produit pré-cuit dont la perte au feu était comprise entre 0,4 et 2,0 % en poids. L'on a ensuite élevé la température jusqu ta la température de cuisson indiquée dans le Tableau VI ci-après, en l'espace de 5 minutes, et l'on a soumis le produit à cuisson à cette température durant 4 minutes, ce qui a donné lieu à l'ob- tention de mousses présentant les propriétés énoncées dans le Tableau VI ci-après T A B L E A U V I Mousse produite Echantillon Température Degré de Densité Surface Hygroscopicité Résistance N de cuisson production en volume spécifique superficielle (en C) de mousse (en g/cm3) (en m2/g) (en %) 34 900 0,7 1,4 146 + 35 950 1,0 0,95 0,32 - 100 36 1000 1,8 0,59 0,22 - 100 37 1050 2,0 0,57 0,23 - 99 38 1100 3,0 0.44 0,23 - 99 39 1150 3,8 0,37 0,28 - 98 40 1200 4,1 0,32 0,28 - 96 41 1250 4,0 0,35 0,20 - 98 42 1300 3,7 0,37 0,24 - 98 43 1350 2,8 0,47 0,23 - 94 44 1400 2,0 0,57 0,20 - 91 45 1450 1,8 0,60 0,17 - 90 Il ressort des résultats réunis dans le Tableau VI cidessus, que la production effective de mousse a eu lieu à une température de cuisson comprise entre 10000C et 14500C, en particulier à une température de cuisson comprise entre 11000C et 13500 C. EXEMPLE 5 L'on a trempé du gel de silice dans une solution aqueuse contenant 1,4 mole/litre d'acide borique et 0,4 mole/litre de chlorure de potassium, durant 10 minutes, puis l'on a séché en procédant comme décrit à l'Exemple 1. Le gel de silice séché présentait une dimension de particule comprise entre maille 6 et maille 10 et une surface spécifique de 796 m2/g. L'on a soumis le gel de silice séchez à un traitement de pré-cuisson tel que celui qui a été décrit à l'Exemple 4, puis l'on a élevé la température jusqu'à la température de cuisson énoncée dans le Tableau VII ci-après, en l'espace de cinq minutes, après quoi l'on a soumis le produit pré-cuit à un chauffage aux températures indiquées dans le Tableau VII, en vue de réaliser sa cuisson, ce qui a donné lieu à l'obtention de mousses présentant les propriétés énoncées dans le Tableau VII ci-après T A B L E A U V I I Mousse produite Echantillon Température Degré de production Densité Surface Hygrosco- Résistance N de cuisson de mousse en volume spécifique picité superficielle (en C) (en g/cm3) (en m2/g) (en %) 46 800 0,8 1,28 183 + 100 47 850 1,0 0,96 0,30 - 100 48 900 1,8 0,59 0,22 - 99 49 950 3,4 0,40 0,21 - 97 50 1000 5,5 0,25 0,18 - 97 51 1050 4,4 0,31 0,17 - 97 52 1100 3,2 0,45 0,20 - 97 53 1150 2,4 0,51 0,21 - 97 54 1200 2,6 0,50 0,22 - 97 55 1250 2,4 0,50 0,19 - 97 EXEMPLE 6 L'on a immergé 100 cm3 de gel de silice dans un bain aqueux présentant les caractéristiques énoncées dans le Tableau VIII ci-après, durant 10 minutes à 600C, après quoi l'on a procédé au séchage comme décrit à l'Exemple 1. Le gel de silice séché obtenu présentait une dimension de particules comprise entre maille 6 et maille 10 et une surface spécifique de 756 m2/g. L'on a soumis le gel de silice séché obtenu, à un traitement de pré-cuisson à 6000C durant 60 minutes, pour obtenir un produit pré-cuit dont la perte au feu était comprise entre 0,4 et 2,0 en poids, puis l'on a élevé la température Jusqutå 10500C en l'espace de cinq minutes, après quoi l'on a chauffé le produit pré-cuit à cette température durant 4 minutes, ce qui a donné lieu à l'obtention d'une mousse présentant les propriétés énoncées dans le Tableau VIII ci-après T A B L E A U V I I I Bain Mousse produite Echantillen Additif Concentra- Degré de Densité Surface Hygroscopicité Couleur Résis N tion (en production en volume spécifique tance moles/1) de mousse (g/cm3) (en m2/g) superficielle(en %) H3BO3 0,647 56 4,7 0,35 0,20 - blanche 99 KNO3 0,095 H3BO3 0,647 57 2,7 0,48 0,26 - " 100 K2CO3 0,030 H3BO3 0,647 58 2,8 0,48 0,27 - " 100 KMnO4 0,061 H3BO3 0,647 59 2,3 0,52 0,24 - " 99 KI 0,029 H3BO3 0,647 60 3,0 0,45 0,21 - " 99 NaCl 0,082 H3BO3 0,647 61 5,3 0,26 0,27 - " 97 RbCl 0,147 H3BO3 0,647 62 2,0 0,57 0,20 - blanche 97 Na2SiF6 0,025 TABLEAU VIII (suite) Bain Mousse produite Echantillon Additif Concentra- Degré de Densité Surface Hygrosco- Couleur Résistance N tion (en production en volume spécifique picité superfimoles/1) de mousse (g/cm3) (en m2/g) cielle(en%) H3BO3 0,647 63 2,0 0,56 0,21 - blanche 98 LiNO3 0,139 H3BO3 0,647 partiel64 1,9 0,58 0,21 - lement 99 AgNO3 0,028 jaune 65 Na2B4O7 0,024 2,7 0,47 0,30 - blanche 98 EXEMPLE 7 L'on a trempé 100 cm3 de gel de sillce dans un bain aqueux présentant les caractéristiques énoncées dans le Tableau IX ci-après, durant 10 minutes à 600C, après quoi l'on a procédé au séchage comme décrit à 1'Exemple 1. Le gel de silice séché obtenu de la sorte présentait une dimension de particules comprise entre maille 6 et maille 10 et une surface spécifique de 756 m2/g. L'on a soumis le gel de silice séché ainsi obtenu, à un traitement de pré-cuisson, puis à un traitement de cuisson, dans les conditions énoncées dans le Tableau IX ci-après. La durée requise pour élever la température de la température de pré-euisson à la température de cuisson, a été de 5 minutes. T A B L E A U I X Conditions de Conditions de Bain pré-cuisson cuisson Mousse produite Echantillon Additifs Concen- Tempéra- Durée Tempé- Durée Degré de Surface Couleur Résistance N tration ture (en rature (en produc- spécifi- superfi (en mo- (en C) minutes) (en C) minutes) tion de que (en cielle les/1) mousse g/cm3) (en %) 66 KCl 0,098 650 20 1050 6 3,0 0,45 blanche 97 H3BO3 0,970 KCl 0,210 67 #650 30 1050 6 5,0 0,28 jaune 97 ZnCl2 0,110 K2Cr2O7 0,051 H3BO3 0,970 KCl 0,210 brun68 # 650 30 1050 8 5,1 0,28 verdâtre 97 CoCl2 0,380 K2Cr2O7 0,034 H3BO3 0,970 KNO3 0,196 69 # 650 30 1050 8 5,7 0,23 brun- 97 FeCl3 0,123 rougeâtre Zn(CH3COO)2 0,162 EXEMPLE 8 L'on a soumis un gel de silice séché, dont les dimensions de particules étaient comprises entre maille 6 et maille 10, et dont la surface spécifique était de 796 m2/g, à un traitement de cuisson à 650 C durant 60 minutes, pour obtenir un produit précuit dont la perte au feu était comprise entre 0,4 et 2,0 % en poids, puis l'on a élevé la température jusqu'à 12000C en l'espace d'un laps de temps qui a été précisé dans le Tableau X ci-après, après quoi l'on a chauffé le produit pré-cuit durant 4 minutes à la température précitée, pour le cuire, ce qui a donné lieu à l'obtention d'une mousse présentant les propriétés énoncées dans le Tableau X ci-après TABLEAU X Echantillon Durée requise pour élever Degré de pro- Résistan . la température de la tempé- duction de ce super rature de pré-cuisson à la mousse ficielle température de cuisson (en %) (en minutes) 70 5 4,0 96 71 15 4,0 93 72 30 3,8 84 REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de mousse de silice à partir de gel de silice, caractérisé en ce que l'on soumet le gel de silice à une pré-cuisson à une température comprise entre 500 et 900 C, de manière à obtenir un produit pré-cuit qui peut être enflammé avec une perte au feu qui ne soit pas supérieure à 5 % en poids, le gel de silice présentant une surface spécifique d'au moins 450 m2/g et des dimensions de particules telles que ces dernières ne passent pas à travers un tamis de maille 80, ainsi qu'une absence pratiquement totale d'eau d'adsorption, après quoi l'on soumet le produit pré-cuit à un traitement de cuisson à une température comprise entre 1000 et 1450 C, pour réaliser la production de la mousse. 2. Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que le gel de silice présente une surface spécifique comprise entre 600 et 900 m2/g . 3. Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que le gel de silice présente une dimension particulaire telle qu'il passe à travers le tamis maille 3, mais ne passe pas à travers le tamis maille 30. 4. Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que le gel de silice est soumis à un traitement de pré-cuisson, à une température comprise entre 550 et 8000 C. 5. Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que le produit pré-cuit présente une perte au feu comprise entre 0 > 4 et 2,0 ss en poids. 6. Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que le produit pré-cuit est soumis à un traitement de cuisson à une température comprise entre 1100 et 1350 C. 7. Procédé selon la Revendication l, caractérisé en ce que l'on élève la température, de la température de pré-cuisson à la température de cuisson, en l'espace de vingt minutes. 8. Procédé selon la Revendication 7, caractérisé en ce que la période d'élévation de la température,de de la température de pré-cuisson à la température de cuisson, s'étend sur 10 minutes. 9. Procédé selon la Revendication 1 caractérisé en ce que l'on imprègne le gel de silice d'une matière colorante, pour obtenir une tousse colorée. 10. Procédé selon la Revendication 9, caractérisé en ce que l'on utilise comme matière colorante au moins l'un des membres du groupe constitué par le CrO3, le Fe(OH)) et les sels hydrosolubles d'un métal choisi dans le groupe qui comprend le fer, le cobalt, le cuivre, le zinc, le chrome, le manganèse, le nickel et le plomb. 11. Procédé selon la Revendication 1 > caractérisé en ce que l'on imprègne le gel de silice d'un fondant et en ce qu'on le soumet à un traitement de pré-cuisson à une température comprise entre 450 et 8000C, puis à un traitement de cuisson à une tempéra- ture comprise entre 900 et 14500C. 12. Procédé selon la Revendication 11, caractérisé en ce que le fondant est un membre du groupe qui comprend un-sel hydrosoluble de métal alcalin et un composé hydrosoluble du bore. 13. Procédé selon la Revendication 11, caractérisé en ce que la température de cuisson est comprise entre 1000 et 1250 C. 14. Produit granulé se présentant sous forme de mousse > à base de silice, caractérisé en ce qu'il est obtenu à partir de gel de silice selon l'une quelconque des Revendications 1 à 13 ci-dessus, lequel produit comprend une surface vitrifiée et un grand nombre de pores ouverts ou semi-fermés délimités par des parois vitrifiées.