FR 2132145 A1 19721117 FR 7210866 A 19720328 La présente invention est relative à un procédé de granulation continue d'engrais consistant à pulvériser un liquide fertilisant aqueux sur une couche en mouvement, en particulier descendante, de particules solides d'engrais en maintenant la teneur en liquide du granulé en dessous du point d'agglomération. et à sécher au moyen de gaz chaud les particules qui ont subi la pulvérisation. Dans la granulation d'engrais par pulvérisation d'une solution ou suspension d'engrais sur-des particules solides d'engrais et évaporation de l'eau de dissolution ou de suspension avec formation de grains à structure stratifiée, il est essentiel de respecter une teneur déterminée en humidité de la matière à granuler. Si la teneur en humidité de la matière s'élève au-dessus du point d'agglomération, même seulement par endroits, les particules grossissent en s'agglomérant entre elles, ce qui donne naissance à une proportion excessive de grains trop gros. D'autre part, il faut choisir les conditions dans l'appareil de granulation de façon telle que le liquide fertilisant pulvérisé ne s'évapore pas déjà avant d'arriver sur les particules de matière à granuler.Un tel séchage par pulvérisation donne un produit trop fin et non pas la formation désirée de couches de revêtement sur des grains déjà existants. Dans le brevet allemand nO I 158 529, on indique que l'on peut régler la teneur en humidité du granulé en agissant sur la température et la quantité des gaz de séchage chauds, ainsi que sur la quantité et la teneur en eau de la suspension pulvérisée. Comme gaz chaud, on utilise habituellement pour le séchage du liquide pulvérisé un gaz formé, par exemple, par combustion d'huile. Le réglage de l'humidité du granulé par variation de la température du gaz grâce à un réglage du brûleur n'est possible qu'entre certaines limites, car des températures trop élevées du gaz, dans beaucoup de granulés d'engrais, nuisent à la solubilité et donc à l'action fertilisante.En outre, en agissant sur le brûleur, il n'est pas possible de régler avec précision l'humidité du granulé telle qu'elle serait nécessaire à un déroulement optimal de la granulation. En général, lorsqu'on règle l'humidité du granulé en faisant varier la pression d'injection et donc la quantité du liquide fertilisant injecté, il en résulte une modification indésirable de la zone de dispersion du pulvérisateur. Etant donné que le pulvérisateur de l'appareil de granulation est disposé dans la région des gaz de combustion chauds, un réajustement du cône de pulvérisation au moyen de déflecteurs incorporés ou un changement de pulvérisateur ne peut se faire qu'après interruption du fonctionnement. Pour cette raison, il n'est guère possible de régler de façon continue la grosseur de grains du granulé en agissant sur la pression de pulvérisation du liquide fertilisant.Dans le fonctionnement pratique du granulateur, il faut un opérateur et des assistants supplémentaires qui observent la grosseur de grains du produit qui sort du granulateur et règlent ensuite les grandeurs d'influence pour la granulation (consommation de combustible pour la production de gaz chaud ; quantité de liquide fertilisant ; rapport de reflux). Toutefois, il n'est pas simple de maintenir en équilibre de cette manière le fonctionnement du granulateur. L'invention a pour but de fournir un procédé de commande continue de la granulation d'engrais dans lequel les inconvénients ci-dessus ne se produisent pas. En particulier, il faut faire en sorte qu'il soit possible de régler très exactement et sans retard la grosseur de grains du granulé, ce qu'on ne pouvait pas faire antérieurement en faisant varier la température du gaz, la quantité de liquide injectée par unité de temps ou la quantité de produit recyclée par unité de temps. Selon l'invention, pour résoudre ce problème, on pulvérise sur la couche en mouvement des particules solides d'engrais au moins un jet de liquide oscillant avec une surface d'impact en mouvement périodique. De façon surprenante, on a trouvé que pour régler la grosseur des grains il n'est pas nécessaire de faire varier la température du gaz de chauffage, l'amenée du liquide ni le reflux. Il suffit entièrement de faire varier les conditions du transfert de chaleur du gaz de chauffage aux gouttelettes de liquide, en ce sens que si le produit est trop grossier on améliore le transfert de chaleur et diminue ainsi l'humidité du granulé, et que si le produit est trop fin, on diminue le transfert de chaleur du gaz de chauffage aux gouttelettes de liquide dans l'appareil de granulation. Selon l'invention, en maintenant constants tous les autres facteurs qui déterminent la granulation, on obtient une telle variation continue des conditions de transfert de chaleur en divisant simplement de façon plus ou moins fine le liquide fertilisant sur la surface des particules de granulé en mouvement. Pour une quantité constante de liquide amenée par unité de temps et une consommation constante de combustible, la division plus fine amène une diminution de l'humidité de la matière à granuler et donc une diminution du diamètre moyen des grains. Une division moins fine du liquide entraine inversement une plus forte teneur stationnaire en humidité de la matière à granuler et donc un plus grand diamètre moyen des grains. Ainsi, simplement par la distribution du liquide, on peut régler le diamètre des grains du granulé.Selon l'invention, pour distribuer le liquide, on imprime des oscillations périodiques au jet de liquide engendré par une buse, de sorte que la totalité ou des fractions notables de la couche à granuler en mouvement sont atteintes par le liquide. La finesse de la division du liquide dépend de la fréquence d'oscillation du jet de liquide, en ce sens qu'à mesure que la fréquence d'oscillation du jet augmente la division devient plus fine. Selon le mode d'exécution préférentiel de l'invention, le jet de liquide est engendré par une buse oscillante. L'orifice de la buse exécute une oscillation tridimensionnelle, par exemple une oscillation conique. On peut faire varier très exactement la fréquence d'oscillation de la buse et donc le degré de finesse de la division du liquide, de sorte qu'il est possible de régler plus exactement et surtout avec moins d'inertie la grosseur de grains du granulé qu'en faisant varier la quantité de liquide, le reflux ou la température du gaz. De préférence, le jet de liquide fertilisant qui atteint la couche en mouvement des particules d'engrais est un jet pulvérisé. De cette manière, même aux basses fréquences d'oscillation, on obtient une division uniforme du liquide. De préférence, la majeure partie de la surface extérieure de la couche de produit à granuler en mouvement est atteinte par le jet de liquide. De cette manière, pratiquement toutes les particules amenées à l'appareil de granulation ont la même probabilité d'être atteintes par une gouttelette de liquide, c'est-à-dire de subir un accroissement de poids déterminé en passant à travers l'appareil de granulation. Le granulé grossit ainsi uniformément et il se forme peu de grains trop fins ou trop gros. Selon le mode d'exécution préférentiel de l'invention, la fréquence d'oscillation du jet ou de la buse est réglée en fonction de la fraction trop fine ou trop grosse du granulé obtenu. Par exemple, la quantité de fraction trop grosse peut être amenée à l'appareil à diviser par une courroie transporteuse de pesage. La fraction trop grosse divisée, les grains de matière non éliminés par tamisage et la fraction trop fine sont ramenées à la granulation, après avoir été réunies, comme matière recyclée. Le produit total de sortie du tambour est également amené au préalable par une courroie transporteuse de pesage. L'impulsion de poids venant des courroies transporteuses de pesage est transformée, par un transmetteur convenablement équipé, en un signal normalisé qui'est proportionnel à la variation de la fraction trop grosse et qui sert à régler la fréquence d'oscillation de la buse.De préférence, on choisit pour l'oscillation du jet ou de la buse une fréquence de 25 à 50 Hz. Le procédé selon l'invention n'est pas seulement applicable à la granulation dans des tambours de granulation tournants dans lesquels on pulvérise le liquide sur un rideau de particules, mais il convient aussi à la granulation dans une couche de particules d'engrais qui est fluidisée par des gaz chauds. L'appareil servant à la pratique du procédé est formé d'un tambour de granulation tournant présentant des agencements intérieurs qui servent à soulever la matière à granuler et au moins une buse disposée à l'extrémité initiale d'alimentation du tambour et servant à pulvériser la couche de liquide fertilisant sur la couche de matière à granuler qui tombe à travers le volume de gaz et il est caractérisé, selon l'invention, par le fait que la buse raccordée à un tuyau flexible qui sert à amener le liquide fertilisant est reliée rigidement à un vibrateur. La fréquence d'oscillation du vibrateur est réglable de façon continue et sert de grandeur de réglage pour ajuster la grosseur de grains du granulé. Le tuyau flexible entre la buse et un tuyau d'amenée à position fixe destiné au liquide fertilisant permet le mouvement d'oscillation libre de la buse.Le vibrateur peut être, par exemple, le stator oscillant d'un moteur à balourd appuyé élastiquement. Par suite du balourd de l'induit du moteur, le moteur monté élastiquement est mis en oscillation avec une fréquence qui correspond à la vitesse de rotation du moteur. L'amplitude de l'oscillation est déterminée d'une part par l'élasticité de l'appui du moteur, qui peut être formé par exemple d'un bloc de caoutchouc. D'autre part, l'amplitude d'oscillation dépend encore du balourd choisi au préalable. Alors que l'élasticité de l'appui du moteur est prédéterminée dans une construction, on peut faire varier le balourd de l'induit. À cet effet, on utilise plusieurs poids que lton peut glisser sur les extrémités de l'arbre d'induit.Selon la grandeur du balourd choisi, et en même temps que l'amplitude de la carcasse à oscillation élastique (stator), l'amplitude d'oscillation de la buse soli daire de la carcasse varie aussi. Il s'ensuit une variation correspondante de la zone de pulvérisation de la buse. Ainsi, en faisant varier le balourd du moteur, on obtient l'adaptation à la grandeur de la surface de la couche de particules qui doit recevoir le liquide fertilisant. Selon le mode d'exécution préférentiel de l'appareil, la fréquence d'oscillation du stator est variable. La variation de la fréquence d'oscillation s'effectue proportionnellement à la vitesse de rotation du moteur à balourd. Ainsi, par le réglage de la vitesse de rotation, toutes les autres grandeurs d'influence qui ont une importance pour la granulation étant constantes, il est possible de régler la distribution du liquide dans la matière à granuler et donc sa vitesse de vaporisation et 11 humidité stationnaire du granulé. Le réglage de la vitesse de rotation des moteurs est généralement connu et n'a pas besoin d'être exposé ici. Comme vibrateurs, on peut utiliser non seulement des moteurs à balourd, mais encore des générateurs électromagnétiques d'oscillations de nature différente à fréquence réglable. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre en regard du dessin annexé qui illustre le réglage continu de la grosseur de grains du granulé lorsqu'on fabrique du superphosphate triple à partir de phosphate brut et d'acide phosphorique. Selon le dessin, on mélange dans un rapport approprié du phosphate de calcium et de l'acide phosphorique dans un récipient agitateur 1. Le mélange est amené par la pompe 2 à une buse de pulvérisation 4 en passant par un tuyau 3. Le jet de pulvérisation 17 de la buse est dirigé vers un tambour de granulation dans lequel on brasse des particules solides de matière à granuler et on y pulvérise la solution fertilisante. L'amenée de la matière fine à granuler a lieu par une trémie d'alimentation 6. A l'extrémité initiale d'alimentation du tambour 5 est disposée une chambre de combustion 2 dans laquelle on brille par exemple du mazout et engendre les gaz chauds nécessaires à la vaporisation de l'eau dans le tambour. Les gaz de chauffage sont aspirés par un ventilateur 8 à l'extré- - mité de sortie du tambour 5. Le granulé venant de l'extrémité de sortie du tambour 5 arrive, par une bascule à courroie transporteuse 11a ou un autre dispositif de détermination continue du poids, à l'appareil de division 12. Les grains trop gros divisés sont utilisés comme matière de recyclage. Le produit est retiré en 13 du tamis 10 avec une grosseur de grains de 1 à 3 mm, par exemple, et il est ramené partiellement à la granulation, de manière à maintenir un recyclage déterminé. La buse 4 est solidaire de la carcasse d'un moteur à balourd 14 qui est appuyé sur un bloc de caoutchouc 15, l'entrée de la buse 4 est reliée au tuyau 3 par un tronçon de tuyau flexible 16. Les courroies transporteuses de pesage 11 et 11a fournissent des signaux de réglage proportionnels à la quantité, qui donnent, dans le transmetteur 19 muni d'un dispositif diviseur, une grandeur de sortie proportionnelle à la proportion de grains trop gros obtenue par unité de temps et qui est amenée comme grandeur de réglage au régulateur de vitesse de rotation (non représenté) du moteur 14. Par le réglage de vitesse de rotation en fonction de la quantité de grains trop gros, la buse 4 est mise en oscillation à une fréquence correspondante. Le jet de pulvérisation 17 qui sort de la buse 4 est divisé en gouttelettes d'autant plus petites que la fréquence d'oscillation de la buse 4 est plus grande. La division du liquide qui est plus fine à mesure que la fréquence augmente entraîne une diminution de la teneur stationnaire en humidité de la matière à granuler et donc à une diminution de la quantité de grains trop gros. L'invention n'est pas limitée au mode d'exécution représenté. Elle convient à tous les procédés de granulation dans lesquels on pulvérise sur une couche de fines particules en mouvement une solution qui peut encore contenir des solides non dissous. Elle est utilisable en particulier dans la fabrication d'engrais composés. Les exemples suivants visent à illustrer le mode de fonctionnement de l'invention Exemple de comparaison sans réglage de grosseur des grains par buse oscillante. Comme matière première, on utilise du phosphate de Jordanie contenant 31 ,4 % de P205 (sur la substance sèche) et de l'acide phosphorique contenant 27,15 % de P205. A une quantité d'acide de 1 232 kg, on ajoute 470 kg de phosphate brut (ayant une teneur en humidité de 4,9 %) et on brasse soigneusement dans un récipient pendant une heure environ. On injecte la boue réactionnelle à raison d'environ 260 kg/h dans un tambour de 4,5 m de longueur et 0,8 m de diamètre, à une vitesse de rotation de 16 tours/mn, le cône de pulvérisation restant constant. La quantité de matière en circulation est d'environ 900 kg/h. La quantité de produit est d'environ 140 à 150 kg/h et l'analyse chimique de l'échantillon moyen mûri (superphosphate triple) donne les chiffres suivants P205 (total) 49,4 P2G5 (API) 48,6 P205 (hydrosoluble) 44,4 /0 P205 (acide libre) 3,1 % humidité 4,3 % La quantité horaire de gaz résiduaire est d'environ 950 m3 normaux. La température des gaz résiduaires est de 95 à 12o"C et on la règle grâce au brûleur réglable à mazout. Ce réglage de température s'effectue d'après le résultat des analyses granulométriques dans chaque cas et elle est indiquée par le tableau. Temps Température Analyse granulométrique en % début de résiduaire l'injection en OC 5 mm 4 mm 3,15 mm 2 mm 1 mm mm de boue 12 h 55 120 0,2 13 31 35 17 3,8 13 h 45 111 1 3 10 20 48 18 14 h 45 106 0,2 0,8 - 1 3,5 80 14,5 15 h 30 102 - 0,2 0,5 22 74 3,3 16 h 45 95 - 1 8 58 31 2 17 h 45 97 - 6,5 43 42 8 0,5 18 h 15 109 2 20 47 23 7 1 19 h 10 105 - Il 18 - 32 31 8 fin de l'expé- rience Exemple avec réglage automatique de la grosseur de grains par buse oscillante. On utilise les mêmes matières premières que dans l'exemple de comparaison. A une quantité d'acide de 1 343 kg, on ajoute 504 kg de phosphate brut (contenant 4,9 % d'humidité) et on brasse soigneusement pendant environ une heure dans un récipient. On injecte la boue réactionnelle dans le tambour déjà décrit à raison d'environ 260 kg/h. La vitesse de rotation du tambour et le déDit de circulation restent inchangés relativement à l'exemple de comparaison. La production est également d'environ 140 à 150 kg/h et l'analyse chimique de l'échantillon moyen mûri (superphosphate triple) donne les chiffres suivants P205 (total) 49,8 % P205 (APA) 49,4 % P205 (hydrosoluble) 45,8 % P205 (acide libre) 3,3 % humidité 3,6 % La quantité horaire de gaz résiduaire est d'environ 950 m3 normaux. On règle la température à un niveau constant de 1060C grâce au brûleur réglable à mazout. Le réglage automatique est représenté au tableau suivant par les fréquences du moteur à balourd. Fréquence du Analyse granulométrique en % Temps moteur à Temps moteur à balourd, Hz 5 mm 4 mm 3,15mm 2 mu 1 mu mu 14 h 15 41 2 13 26 36 21 2 15 h 15 32 2 10 26 35 23 4 16 h 15 36 1,8 12 27 39 16 4,2 17 h 15 36 1,7 12 28 36 18 4,3 18 h 15 40 2 14 27 36,5 16 4,5 19 h 30 32 1,5 11 29 37 17 4,5 20 h 30 39 2 14 31 35 14 4 En comparant les analyses granulométriques des deux exemples, on peut voir qu'avec le réglage de grosseur de grains selon l'invention on obtient une plus grande uniformité de l'analyse granulométrique en fonction du temps. REVENDICATIONS 1. Procédé de granulation continue d'engrais consistant à pulvériser un liquide fertilisant aqueux sur une couche en mouvement, en particulier descendante, de particules solides d'engrais en maintenant la teneur en liquide du granulé en dessous du point d'agglomération, et à sécher les particules qui ont subi la pulvérisation au moyen de gaz chauds, procédé caractérisé par le fait que l'on pulvérise sur la couche en mouvement des particules solides d'engrais au moins un jet de liquide oscillant avec une surface d'impact en mouvement périodique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le jet de liquide fertilisant est sous la forme d'un jet pulvérisé. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la majeure partie de la surface extérieure de la couche de matière à granuler est atteinte par le jet de liquide. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le jet est engendré par une buse oscillante. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'on règle la fréquence d'oscillation du jet ou de la buse en fonction de la fraction trop fine ou trop grosse du granulé obtenu. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que l'on adopte pour l'oscillation du jet ou de la buse une fréquence de 25 à 50 Hz. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que l'on fluidise la couche des particules d'engrais au moyen des gaz chauds. 8. Appareil destiné à la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 7, formé d'un tambour de granulation tournant muni d'agencements intérieurs qui servent à soulever la matière à granuler et d'au moins une buse disposée à l'extrémité d'alimentation du tambour et servant à pulvériser la couche de liquide fertilisant sur la couche de matière à granuler qui tombe à travers le volume de gaz, appareil caractérisé par le fait que la buse raccordée à un tuyau flexible qui sert à amener le liquide fertilisant est reliée rigidement à un vibrateur. 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé par le fait que la buse est reliée au stator oscillant d'un moteur à balourd monté élastiquement. 10. Appareil selon la revendication 9, caractérisé par le fait que le balourd de l'induit du moteur est variable. 11. Appareil selon l'une des revendications 9 et 10, caractérisé par le fait que la fréquence d'oscillation du stator est variable. 12. Appareil selon la revendication 8, caractérisé par le fait que la buse est reliée à l'induit d'un générateur électromagnétique d'oscillations.