FR 2160805 A1 19730706 FR 7231817 A 19720907 La présente invention concerne un procédé de détection pour la nie sure de la tension continue de polarisation du collecteur d'un dispositifs de pulvérisation ionique. L'invention concerne en outre un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus. On sait qutun dispositif du type ci-dessus est constitué par une chambre à vide renfermant une électrode-cible présentant une surface bombardée et donnant le matériau pulvérisé, une électrode collectrice ou collecteur sur laquelle est disposé le substrat à revêtir par pulvérisation et une contreélectrode reliée à la masse. Ltatmosplzère de la chambre est constituée par un gaz ionisable à une pression convenable où une décharge continue ou à haute fréquence (HF) est établie entre ladite cible et ladite contre-électrode, tandis que le collecteur est convenablement polarisé. Lors du processus de pulvérisation HF par exemple, la tension appliquée entre la cible et la contre-électrode reliée à la masse tombe presqutentièrement dans les espaces sombres adjacents à la cible et à la contre-électrode. Du fait de la grande différence de mobilité entre les ions et les électrons du gaz de pulvérisation, les électrodes slautopolarisent négativement et les grandeurs de ces tensions continues de polarisation sont sensiblement égales aux signaux HF qui provoquent leur développement. Il en résulte que le potentiel du plasma est toujours plus positif que le potentiel des électrodes. Si la chute de tension dans le plasma de la décharge est négligée, la tension HF mesurée entre la cible et la contreélectrode sera la somme des signaux 1i dans les espaces sor.lbres de la cible et de la contre-électrode. Cependant, le signal HF dans llespace sombre de la contre-électrode est normalement plus pe-tit que celui existant dans lXespace sombre de la cible. Par conséquent, la tension HF mesurée entre la cible et la contre-électrode reliée à la masse peut titre utilisée pour contraler les conditions de pulvérisation de la cible. La tension continue mesurée entre la cible et la contre-électrode est, dtautre part, approximativement égale à la différence entre les tensions continues dans les espaces sombres de la cible et de la contre-électrode. Cette différence est sensiblement égale à la tension continue dans ltespace sombre de la cible. On peut donc également utiliser cette quantité pour contrôler les conditions de pulvérisation de la cible. Si les substrats à revêtir sont fixés sur une troisième électrode, un collecteur, un bombardement contrôlé des substrats par les ions du plasma peut autre utilisé pour influencer les propriétés des couches minces. L'intensité de ce bombarce- ment dépend de la polarisation du collecteur par rapport au plasma. La polarisation peut astre soit une autopolarisation qui se développe quand le collecteur est monté électroniquement flottant, soit le résultat d'une tension externe appliquée au collecteur. Dans ces deux cas, la tension qui accélère les ions pour le bombardement des substrats est normalement d:un ordre de grandeur inférieur à celui de la tension existant dans ltespace sombre de la cible, et elle est comparable à celle existant dans 11 espace sombre de la contre-électrode. Dans ces conditions, ni la tension Ho'ni la tension continue, ces quantités étant toutes les deux mesurées entre le collecteur et la contreélectrode reliée à la masse, ne constituent des mesures valables de la tension d'accélération des ions pour le bombardement des substrats. La tension HF est un vecteur dont la grandeur dépend non seulement de la grandeur des signaux HF dans les espaces sombres du collecteur, et de la contre-électrode, mais aussi de leurs relations de phase. En général, ni l'angle de phase ni la grandeur de la tension dans l'espace sombre de la contreélectrode ne sont connus. Quand la tension continue entre le collecteur et la contre-électrode est utilisée comme mesure de la polarisation du collecteur par rapport au plasma, on détermine que l'erreur est d'environ 25 à 50 volts dans une diode HF avec polarisation HF.Des erreurs d'une si petite importance ne peuvent cependant pas autre négligées, du fait que les tensions requises pour obtenir les valeurs de résistivité en couche mince corresponuanl aux valeurs en masse sont de cet ordre de grandeur dans le cas de la pulvérlsatlon de couches minces de cuivre, d argent ou d'or, par exemple. a présente invention obvie a ces inconvelllents en four niaisant un procéué et un dispositif de détection de telision continue n'utilisan +as de potentiel de la masse comme référen- ce pour la mesure de la tension de polarisation du collecteur, et permettant une mesure précise de polarisation, quel que soit le type de polarisation du collecteur. Le procédé selon l'invention est essentiellement caractérisé par le fait que l'on détecte le potentiel du plasma et que l'on mesure la. tension continue existant entre le collecteur et ledit potentiel du plasma moyennant quoi on évalue la polarisation du collecteur avec le potentiel du plasma comme tension de référence. Suivant autres caractéristiques: - le collecteur est polarisé au moyen d'une source de tension individuelle, ou il est électriquement flottant par autopolarisation, ou bien il est électriquement relié à la contreélectrode; - on détecte le potentiel du plasma par détection de la tension existant à la discontinuité entre les caractéristiques d'accélération et de saturation des électrons dudit plasma dans une sonde de Langmuir dont on balaie électriquement les caractéristiques; - on différencie deux fois le signal issu de la sonde, moyennant quoi on obtient des impulsions que l'on traite pour en extraire une tension continue de référence que l'on compare avec la tension du collecteur. Par la mise en oeuvre du procédé ci-dessus,un détecteur selon l'invention est essentiellement caractérisé par le fait qulil comprend une sonde disposée dans le plasma, reliée à un circuit comprenant un étage d'amplification du courant résultant de ladite sonde, des circuits de traitement du courant de sortie de ladite sonde et de détection d'une tension continue résultante égale au potentiel du plasma et un indicateur de tension continue connecté entre le circuit de détection et le collecteur de la chambre de pulvérisation, moyennant quoi la tension de polarisation du collecteur est obtenue avec la tension du plasma comme référence. Suivant d'autres caractéristiques: - la sonde est un détecteur asymétrique de Lanir, relié à un circuit de balayage de ses caractéristiques; - le circuit de balayage des caractéristiques de la sonde peut autre constitué par un générateur de tension en dents de scie-;; - le circuit de traitement et ae détection du signal de sortie de la sonde comprend deux circuits de différenciation successifs dudit signal, un circuit de combinaison du signal de sortie du second circuit de différenciation avec le signal du générateur de tension en dents de scie, ledit circuit de combinuaison étant constitué par une bascule bistable, commandée d'une part par le signal de sortie du deuxième circuit de différenciation et d'autre part par un circuit de déclenchement d'ir.1pulsions correspondant à chaque départ du balayage des caractéristiques de ladite sonde, un détecteur d'amplitude de la tension résultante entre la tension de sortie de ladite bascule et la tension de sortie dudit générateur, ainsi qu'un indicateur de tension continue connecté entre la sortie dudit détecteur d'amplitude et le collecteur de la chambre de pulvéri- sation. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés, sur lesquels: - la figure 1 représente une série de graphiques indiquant respectivement des formes de courant d'une sonde de Langmuir et des deux dérivées successives de ce courant; - la figure 2 représente un schéma synoptique de lten- semble d'une forme possible de réalisation d'un détecteur selon 1 X invention; - les figures 3 à 5 représentent des schémas respectifs de circuits élémentaires de l'ensemble selon la figure 2; et - les figures 6 et 7 représentent respectivement des schémas de deux autres circuits élémentaires de l'ensemble de la figure 2. En se référant à la figure 1, si une sonde de Langmuir est introduite dans le plasma et si elle utilise la contreélectrode du système de pulvérisation corme référence, les caractéristiques du système asymétrique auront alors la forme générale représentée sur les graphiques a, b et c. Sur ces graphiques, on a porté en abscisses la tension V appliquée à la sonde et en ordonnées, respectivement: le courant I (1-2) de la sonde, la forme de courant (3) selon la dérivée dI dudit cou dV 2 rant et la forme du courant selon la dérivée seconde d I dudit 2 courant. Le potentiel du plasma est la tension de trE dV' ;ion entre la région 1 du courant de saturation électronique palr des tensions de sonde élevées et la région 2 de décélération pour des tensions plus basses. La discontinuité 1-2 de la courbe, et, par conséquent, le potentiel du plasmas est détectée sous forme dtune tension pour laquelle la courbe selon la dérivée seconde accuse un pic 4. En se référant à la figure 2, on décrira le circuit de mesure de la tension continue dans l'espace sombre du collecteur, le fonctionnement étant basé sur la détermination automatique du potentiel du plasma. La chambre de pulvérisation HF comporte, conmle indiqué ci-dessus, une cible 5, une contre-électrode 6 reliée à la masse et un collecteur 7, la chambre renfermant un plasma 8 établi entre les électrodes dans une atmosphère de gaz ioni- sable. La sonde de Langmuir 9 est disposée au sein du plasma 8 et elle est reliée au circuit de mesure, de référence générale 10. Ce circuit comprend un circuit 17 de réception du courant de la sonde, dont la sortie est reliée à l'entrée d'un premier circuit de dérivation 12 dont la sortie est à son tour reliée à l'entrée d'un second circuit de dérivation 13. La sortie du circuit 13 est reliée à une première entrée 14 d'une bascule bistable 15, dont la sortie est reliée à une première entrée 16 d'un détecteur d'amplitude 17 dont la sortie est reliée à une borne d'un voltmètre 18 lui-meme connecté par son autre borne au collecteur 7. La seconde entrée 19 de la bascule bistable 15 est reliée à la sortie d'un circuit de remise à zéro 20 de ladite bascule.La seconde entrée 21 du circuit 17 est reliée à la sortie d'un circuit générateur de tension en dents de scie 22. La sonde 9 est reliée au circuit de mesure 10 par une première entrée 23 du circuit 11 dont la seconde entrée 24 est également reliée à la sortie du générateur 22. Le générateur 22 fournit une tension en dents de scie à fréquence suffisa-nn.ent basse pour que le plasma réponde au Si- glial appliqué. La tension en dents de scie est appliquée à la sonde 9 et il apparatt à la sortie du circuit 11 une tension proportionnelle au courant de la sonde, du type indiqué sur le graphique a de la figure 1. Cette tension est différcnciee une première fois dans le circuit 12 pour donner mi signal du type indiqué sur le graphique b de la figure 1, puis une seconde fois dans le circuit 13 pour donner un signal du type indiqué sur le graphique c de la figure 1. Le signal ainsi obtenu est appliqué sur la bascule 15 ayant deux états stables à la sortie.La sortie de cette bascule est commutée sur chacun de ces états chaque fois qu'une impulsion du circuit 13 indi- que que la discontinuité (k, figure 1 c) de la courbe (1-2, figure 1, a) de Langmluir est atteinte. Les impulsions du circuit 20 de remisse'a zéro commutent la sortie de la bascule 15 sur son autre état stable chaque fois qu'un nouveau parcours de la courbe de Langmuir coI:u;lence. La tension en dents de scie est également appliquée au détecteur d'amplitude 17. Au début de chaque parcours de la courbe de Langmuir, la bascule 15 permet au détecteur 17 de suivre la croissance de la tension en dents de scie, mais ce détecteur est bloqué par la bascule 17 chaque fois que la discontinuité de la courbe de Langmuir est atteinte. L'amplitude atteinte en mi parcours est maintenue à la sortie du détecteur jusqutà ce qutune autre valeur soit obtenue lors d1un nouveau parcours de la courbe de Langtuir. La tension développée à la sortie du détecteur 17 représente donc le potentiel du plasma.Si un voltmètre à tension continue 18 est relié entre la sortie du détecteur 17 et le collecteur 7 de la chambre de pulvérisation, ce voltmètre indique la tension précise de polarisation du collecteur par rapport au plasma. On décrira ci-après des formes possibles de réalisation de circuits électriques susceptibles d'effectuer les fonctions indiquées sur le schéma synoptique de la figure 2. En se référant à la figure 3, le circuit entrée Il est constitué par un amplificateur différentiel entre les transistors T1- et T2. La sortie S1 de cet étage suit avec précision la chute de tension dnns la faible résistance R1 en série avec la sonde Xangmuir 9; cette chute de tension est proportionnelle au courant de la sonde. T1 est relié par sa base au générateur de courant en dents de scie 22. T3 est un générateur de courant constant, assurant que l'amplificateur a une rejection importante des signaux de m8- me sens. En se référant à la figure 4, la tension proportionnelle au courant de la sonde est différenciée deux fois à laide de deux amplificateurs opérationnels 12-13 comprenant respectivement les transistors T4, T5 T6, T7, et T8, T9, T10, T11. La différenciation est faite au moyen de la capacité-C1 à entrée et de la résistance R2 dans la boucle de contre-réaction dans chacun des amplificateurs. Afin de réduire le bruit, une résistance série R3 a été introduite à entrée et une capacité C2 parallèle dans la boucle de contre-réaction de chaque amplificateur. En accord avec la pratique normale, la fréquence supé- rieure de coupure est environ 30 fois plus élevée que la fréquence fondamentale à différencier. La sortie S3 du circuit 13 peut autre munie d'un amplificateur supplémentaire à un transistor afin d'assurer mie amplitude suffisante du signal pour counander les étages suivants. En se référant à la figure 5, la bascule 15 est constituée par un multivibrateur bi-stable conventionnel. Le signal différencié est appliqué à l'une des entrées E1-E2 du multi vibrateur, la base de T 13. Les impulsions négatives représentant la discontinuité de la courbe Langmuir, bloquent T13 et rendent T14 conducteur. Le signal en dents de scie est appliqué à travers une petite capacité à l'autre entrée du multivibrateur, la base de T14. La transition d1un parcours de la courbe Langmuir à un autre parcours produit des impulsions négatives à la base de T14. Ces impulsions commutent le multivibrateur à son autre état stable. Dans le circuit de différenciation, il se produit aussi des impulsions résultant de la transition entre la ré gion d'accélération des ions et la région de décélération des ions et, également, de la transition entre un parcours de la courbe de Languir et le suivant. Cependant, ces impulsions parasites n1 influenceront pas le fonctionnement du multivibrateur glace au circuit RC qui, inclus au circuit de bas de T14, assure la propre commutation dudit multivibrateur. En se référant aux figures 6 et 7, l'étage de sortie 17 est mi amplificateur différentiel du type " à longue persistance " avec les transistors T18 et T19. Le signal de sortie du multivibrateur est appliqué à l'une des entrées E3-E4 de cet étage, et l'autre entrée est commandée par un étage dtin- version comprenant les transistors T15, T1G et T17 (figure 7). Une fraction du signal en dents de scie est appliquée à la base de T15. Donc, au collecteur de Tirs, le signal est en phase avec la tension appliquée à la sonde de Langmuir. Dans la portion de chaque cycle dans laquelle la tension en dents de scie augmente de zéro à la valeur de la discontinuité de la courbe de Langmuir, T18 est conducteur, alors que T19 est bloqué. La sortie du multivibrateur maintien le potentiel de base de T19 inférieur à toute autre valeur qui puisse e*re atteinte par-la base de T18 pendant le parcours de la courbe de LanEmuir. D'autre part, après avoir atteint la discontinuité, le multivibrateur augmentera le potentiel de base de T19 qui deviendra alors conducteur, et T18 sera bloqué. Quand T18 est bloqué, le potentiel du collecteur vient d'atteindre une valeur représentant le potentiel du plasma. Cette valeur est détectée au moyen dtun détecteur d'amplitude conventionnel consistant en une diode et un circuit RC de ré- férence générale 25. La constante de temps de ce circuit est grande comparée à la fréquence des dents de scie, mais suffisamment faible pour que le temps de réponse soit court pour le réglage des paramètres de pulvérisation. Après avoir correctement réglé les résistances variables 26 et 28, la sortie du détecteur sera alors égale au potentiel du plasma. La partie principale du circuit 10 est alimentée en basse tension. Seuls l'étage 11 et l'étage de sortie 17 sont alimentés en haute tension, dont la valeur es-t un peu plus élevée que la valeur de crête de la tension en dents de scie appliquée à la sonde Langmuir. L'étage 11 peut alors produire une tension proportionnelle au courant de la sonde Langmuir pendant que le niveau de tension à l'entrée de 11 étage augmente de zéro à une valeur égale à la crête de la tension en dents de scie. La haute tension est utilisée dans l'étage de sortie afin d'obtenir la véritable échelle des valeurs du potentiel du plasma à la sortie de l'étage. De ce fait, le voltmètre, connecté entre l'étage de sortie et le collecteur de ltensemble de pulvérisation, indiquera la valeur vraie de la polarisation du collecteur. L'alimen- tation à basse tension peut également Autre utilisée à l'étage de sortie mais dans ce cas la tension à la sortie de l'étage correspondra au potentiel du plasma réduite par un certain la facteur a. Le voltmètre indiquera encore la valeur vraie de/polarisation du collecteur si la sensibilité dudit voltmètre est augmentée du meme facteur a, et si en nome temps la borne du voltmètre reliée au collecteur de la chambre est connecté à un point d'un diviseur de tension tel que la tension à ce point soit réduite du mme facteur a. Il est bien entendu que l'on utilise des circuits LC usuels pour éliminer les composantes HF des signaux présents sur les bases des transistors T1-T2 .et sur le collecteur du dispositif de pulvérisation. Dans un but de clarté, on nta pas représenté ces filtres sur les figures. Afin d'obtenir la meilleure détermination du potentiel du plasma, au moyen du détecteur selon l'invention, les sondes planes sont préférables aux. sondes cylindriques ou sphériques, car leur c1langemellt de pente à la discontinuité de la courbe de Langmuir est/plus pronencé. On obtient des résultats encore meilleurs si mie sonde plane est entourée d'un anneau de garde. Au potentiel du plasmas il y a discontinuité dans les caractéristiques car la loi qui déterminé la croissance du courant électronique change. La précision de la discontinuité, cepen dant, -varie considérablement avec les conditions de pulvérisation. L'acuité de la discontinuité représente la difficulté pratique la plus importante dans la détermination exacte du potentiel du plasma. La courbure des caractéristiques peut astre minimise e en maintenant petite la surface de la sonde par rapport au libre parco-urs moyen des porteurs de charges. On a décrit ci-dessus un dispositif associé à la pulvérisation HF et particulièrement utile dans la mesure de la polarisation du collecteur par rapport au plasma. Il est cependant bien entendu que le procédé et le dispositif selon l'invention ne sont pas limités au cas de la pulvérisation HF. Dans la pulvérisation en continu ainsi que dans la pulvérisation hybride continu-haute fréquence, les couches minces en cours d'accroissement sont soumises au bombardement par des ions d'un gaz du plasma de la décharge s'il existe une différence de potentiel et le collecteur auquel sont rattachés les substrats. Quelle que soit 11 origine de cette différence de potentiel, le procédé et le dispositif selon 11 invention peuvent autre mis en application pour déterminer sa grandeur et fournir ainsi la mesure vraie de l'énergie des ions de bombardement. Il est en outre bien entendu que la présente invention nsa été décrite et représentée qu'à titre d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses principes et éléments constitutifs sans pour autant sortir de son cadre, qui est défini dans les revendications annexées. REVENDICATIONS 1.- Procédé de mesure de la tension continue de polarisation du collecteur d'un dispositif dulvérisation ionique, du type comportant une cible, une contre-électrode, dans une chambre renfermant uu plasma de gaz ionisé et des moyens de polarisation dudit collecteur, procédé caractérisé par le fait que lton détecte le potentiel du plasma et que llon mesure la tension continue existante entre le collecteur et ledit potentiel du plasma, moyennant quoi on évalue la polarisation du collecteur avec le potentiel du plasma comme tension de réfé rence. 2.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel le collecteur est polarisé au moyen d'une source de tension inclivi- duelle, ou il est électriquement flottant par autopolarisaten Oll bien il est électriquement relié à la contre-électrode. 3.- Procédé selon la revendication 2 dans lequel on détecte le potentiel du plasma par détection de la tension existant à la discontinuité entre les caractéristiques dlaccéléra- tion et de saturation des électrons dudit plasma dans une sonde de Langmuir dont on balaie électriquement les caractéristiques. 4.- Procédé selon la revendication 3, dans lequel on différencie deux fois le signal issu de la sonde > moyennant quoi on obtient des impulsions que l'on traite pour en extraire une tension continue de référenne que lton compare avec la tension du collecteur. 5. - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé par le fait qui comprend une sonde disposée dans le plasma, reliée à un circuit comprenant un étage d'amplification du courant résultant de ladite sonde, des circuits de traitement du courant de sortie de ladite sonde et de détection d'une tension continue résultante égale au potentiel du plasma et un indicateur de tension continue connecté entre le circuit de détection et le collecteur de la chambre de pulvérisation, moyennant quoi la tension de polarisation du collecteur est obtenue avec la tension du plasma comme référence. 6.- Dispositif selon la revendication 5, dans lequel la sonde est lLL détecteur asymétrique de Langmuir, relié à un circuit de balayage de ses caractéristiques. 7.- Dispositif selon la revendication 6, dans lequel le circuit de balayage des caractéristiques de la sonde est constitué par un générateur de tension en dents de scie. 8.- Dispositif selon la revendication 7 dans lequel le circuit de traitement et de détection du signal de sortie de la sonde comprend deux circuits de différenciation successifs dudit signal, un circuit de combinaison du signal de sortie du second circuit de différenciation avec le signal du générateur de tension en dent3 de scie, ledit circuit de combinaison étant constitué par une bascule bistable commandée d'une part par le signal de sortie du deuxième circuit de différenciation et d'autre part par un circuit de déclenchement impulsions cor- respondant à chaque départ du balayage des caractéristiques de ladite sonde, un détecteur d: :amplitude de la tension résultante entre la tension de sortie de ladite bascule et la tension de sortie dudit générateur, ainsi qu'un indicateur de tension continue connecté entre la sortie dudit détecteur d'amplitude et le collecteur de la chambre de pulvérisation.