FR 2153422 A1 19730504 FR 7233670 A 19720922 La présente invention concerne la conversion de minerais contenant du sulfure d'antimoine en trichlorure d'antimoine avec la formation concomitante de soufre et élimination de poluants normalement formés quand de tels minerais sont traités pour en extraire l'antimoine qu'ils contiennent. Le procédé de cette invention est aussi particulièrement utile pour la production de trichlorure d'antimoine de haute pureté à partir de minerais ayant une haute teneur en arsenic, en ce sens que la mise en oeuvre du procédé permet une séparation essentiellement complète de n'importe quel composé d'arsenic présent dans le minerai, conformément à la pratique de cette invention, pour former du trichlorure d'antimoine de haute pureté.Le trichlorure d'antimoine obtenu est d'une pureté suffisante pour une conversion directe en oxyde d'antimoine par hydrolyse, en vue d'obtenir de l'oxyde d'antimoine de haute pureté. Les minerais contenant du sulfure d'antimoine, tels que la stibnite, se rencontrent dans une variété de gisements minéraux. Le triage des minerais provenant de la mine et effectué par différents moyens, y compris la flottation, donne un concentré à haute teneur en sulfure d'antimoine, contenant encore les contaminants communs : arsenic, plomb, zinc, argent, etc. .. , dont l'arsenic est un contaminant particulièrement bien connu, en ce sens que son comportement est similaire à celui de l'antimoine, de sorte qu'il a tendance à etre entraîné avec ce dernier dans les procédés classiques mis en oeuvre couramment pour convertir les minerais contenant du sulfure d'antimoine en antimoine métal, en chlorure d'antimoine ou en d'autres dérivés de cet élément. Dans certaines régions des Etats-Unis d'Amérique, par exemple, la teneur en arsenic du minerai peut atteindre 10 % et ces minerais n'ont pas été traités jusqu'ici sur une grande échelle en vue de l'obtention de l'antimoine, en raison de la tendance qu'a l'arsenic de subsister comme contaminant dans le produit obtenu. On utilise en général plusieurs procédés pour obtenir l'antimoine ou les dérivés d'antimoine à partir de minerais contenant du sulfure d'antimoine. Certains des procédés connus sont des procédés pyrométallurgiques. Par exemple, l'un de ceux-ci implique une oxydation directe, dans laquelle le sulfure d'antimoine est converti en oxyde d'antimoine volatilisé, suivant la réaction L'oxyde d'antimoine volatilisé est récupéré dans des carneaux, des tubes de condensation, des appareils de filtration du type à sacs, des précipitateurs, etc. ... L'anhydride sulfureux formé s'échappe en général dans l'atmosphère, comme polluant, ou pose un problème de lutte contre la pollution. Un autre de ces procédés consiste simplement à chauffer le minerai jusqu'à la fusion du sulfure d'antimoine qui s'écoule ensuite sous forme liquide . Le produit est ensuite converti en d'autres dérivés de l'antimoine ; toutefois, de l'anhydride sulfureux est aussi formé comme sous-produit. On a aussi fait réagir directement la stibnite avec du carbone ou du fer, afin de former de l'antimoine élémentaire. L'antimoine obtenu par ce procédé est d'habitude d'une pureté inférieure et les pertes par voratilisation sont élevées. On a aussi utilisé la fusion au haut fourneau, mais les dépenses d'investissement sont élevées et on obtient de l'anhydride sulfureux. Le brevet américain 3.432.255 divulgue un procédé pour convertir les minerais contenant divers métaux, ainsi que de l'antimoine, en composés chlorés par réaction avec le chlorure d'hydrogène et un gaz oxydant, c'est-à-dire l'air ou l'oxygène, à des températures suffisamment élevées pour que les éléments métalliques du minerai soient convertis en composés chlorés volatils. Le procédé utilise généralement un excès d'oxygène, requis pour la réaction désirée et quand l'antimoine est présent dans le minerai, il se transforme normalement en oxychlorure d'antimoine exempt de fer. Quoique l'antimoine puisse être présent dans le minerai traité par ce procédé, ce dernier vise particulièrement à extraire le molybdène à partir de ses minerais. Le but est en outre de former un chlorure du métal désiré exempt de fer, de tungstène, de calcium, de magnésium et de plomb. I1 n'est pas fait mention d'un traitement de minerai contenant de l'arsenic. Le brevet Grande-Bretagne nO 778.705 propose la préparation d'oxyde d'aluminium, d'étain, de silicium, de zinc, d'antimoine, de chrome, de béryllium, de zirconium, de cobalt, de nickel, de bore, de cadmium, de lithium et de vanadium par hydrolyse d'un halogénure, en introduisant l'halogénure approprié sous sa propre tension de vapeur dans une enceinte de réaction cylindrique et en injectant simultanément un mélange d'hydrogène et de gaz contenant de l'oxygène, tangentiellement dans le réacteur, pour former de l'eau et hydrolyser l'halogénure. Les produits de la réaction des oxydes métalliques peuvent être séparés des gaz de la réaction dans des cyclones, et les gaz exempts de matières solides peuvent être lavés pour en éliminer les acides formés éventuellement. Le procédé de la présente invention, sous son aspect le plus large, consiste à faire réagir un sulfure d'antimoine, par exemple un minerai contenant ce sulfure, tel que la stibnite, la tétrahédrite, la jamesonite, etc. .. sous forme de particules, avec une source de chlore, essentiellement en l'absence d'oxygène et à une température suffisante pour convertir le sulfure d'antimoine en trichlorure d'antimoine, avec conversion du soufre combiné en soufre élémentaire ou en un composé de celuici, à distiller la masse réactionnelle pour en éliminer les matériaux dont le point d'ébullition, sous la pression atmosphérique, est inférieur à 200e C environ, puis à distiller à nouveau la masse-réactionnelle pour en tirer une fraction constituée essentiellement par du trichlorure d'antimoine dont le point d'ébullition, sous la pression atmosphérique, se situe à une température comprise entre 200' C environ et 2400 C environ, de préférence entre 215- C et 225- C environ, ou mieux encore située à 220' C environ. La distillation fractionnée de la masse réactionnelle donne une fraction initiale consistant en matériaux dont le point d'ébullition, sous la pression atmosphérique, se situe en-dessous de 200- C environ et contenant des composés d'arsenic et d'autres composés à bas point d'ébullition, présents dans la masse réactionnelle. La seconde fraction extraite par distillation fractionnée est un chlorure d'antimoine de haute pureté qui, lorsque la fraction est suffisamment étroite et sa température proche de 220 C sous la pression atmosphérique, se condense sous la forme d'un liquide limpide, incolore comme de l'eau, et se solidifie à l'état de solide blanc, à une température approximative de 72 - 73- C, ce qui est en soi une indication directe de la haute pureté du chlorure d'antimoine obtenu, du fait que le point de fusion reconnu du trichlorure d'antimoine est de 73,4- C, comme indiqué par le "Handbook of Chemistry and Physics", 36ème édition (1954 - 1955). Si du soufre élémentaire se forme pendant la conversion du sulfure d'antimoine en trichlorure d!antimoine, ce soufre reste comme résidu principal de l'opération de distillation et peut être recueilli tel quel ou vaporisé en vue d'une purification plus poussée. La voie préférée pour former du trichlorure d'antimoine à partir de minerais contenant du sulfure de cet élément, consiste à conduire la réaction en phase liquide, en présence d'un composé de soufre chloré qui réagit avec le sulfure d'antimoine et sert de solvant pour le trichlorure d'antimoine formé aussi bien que pour le soufre. En variante, la réaction peut être réalisée dans un système comprenant une phase gazeuse et une phase liquide avec du chlore en présence de soufre fondu et de trichlorure d'antimoine fondu et dans lequel ce dernier sert de solvant à la fois pour le chlore et pour le sulfure d'antimoine. La réaction suivant l'un et l'autre de ces modes opératoires s'effectue à une température supérieure à 720 C, point de fusion du trichlorure d'antimoine, mais inférieure au point d'ébullition de ce dernier. Le produit obtenu est une phase liquide constituée par une solution contenant du trichlorure d'antimoine et du soufre et une phase solide comprenant la gangue résiduelle solide. La phase liquide est ensuite séparée de la phase solide par filtration, à une température supérieure à la température de solidification du trichlorure d'antimoine. En variante, toute la phase liquide peut être vaporisée aussi rapidement que possible à partir de la gangue, en vue de sa condensation et de sa purification ultérieure par distillation fractionnée, une fraction étant du trichlorure d'antimoine de haute pureté. Un autre procédé est la réaction directe du minerai contenant du sulfure d'antimoine avec du chlore gazeux à une température allant de 350' C environ à 700e C environ et, de préférence, de 4500 C environ à 5500 C environ. Dans ce système, il se forme, comme principaux produits, du soufre et du trichlorure d'antimoine, avec des quantités mineures de soufre chloré et d'autres composés constitués de sous-rodiits à bas point d'ébullition. Dans ce cas encore, la distillation fractionnée donne une fraction initiale contenant des constituants à bas point d'ébullition, y compris des composés de soufre chloré, de même que des composés d'arsenic éventuellement présents. Dans une seconde fraction, il se forme du trichlorure d'antimoine de haute pureté, le soufre élémentaire restant comme résidu Un autre procédé encore est la réaction d'un minerai contenant du sulfure d'antimoine avec du chlorure d'hydrogène anhydre. Dans ces conditions, les principaux produits obtenus sont le trichlorure d'antimoine et le sulfure d'hydrogène, tous deux volatils et pouvant être extraits du système en réaction en phase vapeur ; la condensation ultérieure du trichlorure d'antimoine sert à séparer celui-ci du sulfure d'hydrogène qui reste en phase vapeur. Le trichlorure d'antimoine est ensuite purifié par distillation fractionnée. Pour tirer parti du soufre, le sulfure d'hydrogène obtenu dans ce procédé peut être ensuite converti par des moyens classiques en soufre élémentaire ou bien on peut le faire réagir avec une base alcaline pour former le sulfure alcalin correspondant qui est ainsi rendu disponible comme produit commercial. Quel que soit celui des procédés ci-dessus effectivement utilisé pour former le trichlorure d'antimoine, un trichlorure d'antimoine d'une pureté dépassant 99 % s'obtient facilement par distillation fractionnée. Egalement importante est la possibilité d'une récupérationextraction facile et complète du soufre, ce qui élimine les problèmes de pollution qui accompagnent les procédés classiques de traitement des minerais contenant de la stibnîte. Le trichlorure d'antimoine formé par le procédé de cette invention peut être vendu tel quel ou converti en antimoine métal ou en d'autres composés d'antimoine tels que, par exemple, ses oxydes. En raison de la haute pureté du trichlorure d'antimoine que l'on peut obtenir, il constitue un produit intermédiaire idéal pour la conversion directe en oxyde d'antimoine de haute pureté par hydrolyse en solution basique, de préférence une solution ammoniacale . L'oxyde d'antimoine ainsi formé peut avoir une pureté dépassant 99 % sans mise en oeuvre de mesures de purification extraordinaires. Comme indiqué, la voie préférée pour former du trichlorure d'antimoine brut à partir d'un minerai sulfuré comprend la chloruration du minerai en phase liquide. Un tel procédé implique la mise en contact, en phase liquide, du minerai contenant le sul fure d'antimoine avec un donneur de chlore qui bout à une température supérieure au point de fusion du trichlorure d'antimoine dans le système résultant et qui réagit avec le sulfure d'antimoine. Le réactif donneur de chlore préféré est le monochlorure de soufre (S2Cl2) qui, mis en contact avec le sulfure d'antimoine, donne du trichlorure et du soufre suivant la réaction L'utilisation de monochlorure de soufre pour la réaction en phase liquide est désirable pour plusieurs raisons. Tout d'abord, on introduit dans le système un réactif qui apporte les produits désirés sans donner également des sousproduits qui apparaissent comme étant des impuretés lors de l'isolement du trichlorure d'antimoine. En outre, le monochlorure de soufre sert de solvant à la fois pour le trichlorure d'antimoine et pour le soufre formé au cours de la réaction, aussi longtemps que l'on maintient la solution réactionnelle au-dessus de la température de solidification du trichlorure d'antimoine dans le système, et, de préférence, au-dessus de 720 C. Comme le sulfure d'antimoine est normalement apporté à la réaction comme une partie d'un minerai ou d'un concentré de minerai, il se forme, comme conséquence de la réaction en phase liquide, une solution de trichlorure d'antimoine, de soufre, de monochlorure de soufre et une gangue constituant le résidu. Le trichlorure d'antimoine, le soufre et le monochlorure de soufre peuvent être séparés du résidu constitué par la gangue, soit par filtration, soit par vaporisation aussi rapide que possible des produits volatils de la gangue. Toutefois, comme indiqué ci-dessus, une variante du procédé prévoit une réaction en phase liquide et en phase vapeur. Par exemple, la mise en pratique de cette technique implique la formation initiale d'une pâte ou suspension de minerai dans une masse fondue constituée d'un mélange de trichlorure d'antimoine et de soufre, à une température approximative de 1000 C. On introduit du chlore dans la suspension pendant qu'on maintient sa température entre 1000 C environ et 1500 C environ, avec un refroidissement pour éliminer la chaleur de réaction.La température de la suspension est ensuite portée à un niveau élevé, normalement à partir du point d'ébullition du soufre dans le système jusqu'à 5000 C environ et, de préférence, à une tempé rature de l'ordre de 470- C'à 490 C environ, en atmosphère inerte, telle qu'une atmosphère d'azote, pendant un certain temps, pour vaporiser le soufre et le trichlorure d'antimoine ; la vapeur est séparée du système et condensée ou partiellement condensée en vue d'une distillation fractionnée. Il est désirable que le condensat recueilli soit maintenu à une température supérieure au point de fusion du trichlore d'antimoine, de manière qu'il se forme une phase liquide pouvant être distillée par fractionnement, en vue d'obtenir un trichlorure d'antimoine de haute pureté. Quand la distillation fractionnée s'effectue sous la pression atmosphérique ou à proximité de celle-ci, la première fraction contient les constituants à bas point d'ébullition, inférieur à 200' C environ, sous ces pressions, et qui comprennent du monochlorure de soufre aussi bien que des composés d'arsenic formés dans le minerai ou extraits de celui-ci, en plus d'impuretés quelconques à faible point d'ébullition, extraites de la réaction avec le minerai ou formées au cours de celle-ci. Quand le trichlorure d'antimoine est formé par réaction avec le monochlorure de soufre, le monochlorure de soufre en excès est aussi évaporé comme faisant partie de la première fraction, à partir de laquelle il est normalement recueilli par distillation fractionnée d'un condensat obtenu à partir de cette première fraction, afin de le récupérer et de le purifier en vue d'un recyclage vers le système en réaction. La seconde fraction est principalement du trichlorure d'antimoine et la distillation est conduite de manière que la fraction entraînée comme produit contienne des matériaux ayant un point d'ébullition, sous la pression atmosphérique, compris entre 200- C et 240- C environ, de préférence entre 215 C environ à 225 C environ ou, mieux encore, se situant à 220' C environ, la dernière température préférée donnant un trichlorure d'antimoine d'une pureté supérieure à 99 %. La fraction ou résidu à haut point d'ébullition est principalement constituée de soufre mais peut contenir diverses impuretés provenant du minerai, telles que le fer, l'aluminium et des composés de soufre. Le soufre est toutefois de préférence recueilli lors de la mise en oeuvre de la présente invention et peut être purifié ultérieurement par des moyens classiques en vue d'en éliminer les impuretés présentes. Le deuxième procédé de principe pour la formation de trichlorure d'antimoine avec conservation du soufre implique une chloruration à haute température d'un minerai contenant du sulfure d'antimoine. Conformément à ce procédé de préparation du trichlorure d'antimoine, la chloruration implique un contact direct de chlore gazeux, ou d'un gaz dégageant du chlore, en vue de la réaction avec le sulfure d'antimoine aux températures adoptées. Cette chloruration peut en général s'effectuer à une température allant de 3509 C environ à 7000 C environ, de préférence comprise entre 450 et 5500 C. De préférence, le minerai contenant le sulfure d'antimoine est préchauffé jusqu'à la température de réaction, dans une atmosphère exempte d'oxygène, telle qu'une atmosphère d'azote, et, en vue d'un contact maximal, on fait de préférence passer le gaz inerte au travers de la masse de minerai contenant le sulfure d'antimoine, à des débits inférieurs à ceux pour lesquels se produiraient l'élutriation ou la fluidification du minerai. Une fois que le système atteint la température de réaction désirée, on remplace le courant de gaz inerte par un courant de chlore ou d'un donneur de chlore gazeux, tel que le monochlorure de soufre vaporisé qui dégagera du chlore pour la réaction avec le sulfure d'antimoine aux températures voulues. La chloruration à haute température, telle qu'effectuée conformément à cet aspect de l'invention, donne du trichlorure d'antimoine par la réaction générale suivante Quand la réaction s'effectue à des températures supérieures au point d'ébullition du soufre dans les conditions adoptées, le soufre passe à l'état de vapeur avec le trichlorure d'antimoine et sera recueilli par condensation. Si la chloruration s'effectue à des températures inférieures au point d'ébullition du soufre, une partie de ce dernier peut s'échapper sous la forme d'un aérosol et le reste subsiste tel quel ou se condense dans l'enceinte de réaction sous la forme de soufre élémentaire avec la gangue résiduelle dont il est séparé au moyen d'un solvant du souffre, tel que le toluène. Toutefois, la réaction s'effectue de préférence dans des conditions où le soufre comme le chlorure d'antimoine s'échappent à l'état de vapeur pour être condensés, puis soumis à une distillation fractionnée de la manière décrite ci-dessus. La vapeur s'échappant de l'enceinte de réaction contiendra normalement le monochlorure de soufre résiduel, quand on utilise celui-ci comme source de chlore, ou le monochlorure de soufre formé par réaction entre le soufre et le chlore dégagés au cours de la chloruration du minerai. Ce monochlorure de soufre apparaitra dans la première fraction de la distillation fractionnée ultérieure. Seront en outre présentes, dans la vapeur, d'autres impuretés à bas point d'ébullition extraites par la réaction avec le minerai ou formées au cours de celle-ci et comprenant tous les composés d'arsenic présents ; ces impuretés apparaîtront dans la première fraction de la distillation fractionnée ultérieure. Comme indiqué, la fraction médiane de distillation fractionnée subséquente est du trichlorure d'antimoine essentiellement pur, dont la pureté est déterminée principalement par I 'é- troitesse de la fraction prélevée. Quand le soufre a été entraîné hors de l'enceinte de réaction avec le trichlorure d'antimoine, à l'état de vapeur, il restera en arrière comme produit de queue lourd de l'opération de distillation fractionnée ultérieure, et, en raison des températures adoptées, il peut être essentiellement exempt d'impureté. Toutefois, comme s'y attendraient les spécialistes, il peut contenir une certaine quantité de trichlorure d'antimoine résiduelle. La troisième voie, la moins avantageuse, pour la formation de trichlorure d'antimoine selon la présente invention > prévoit la réaction de minerais contenant du sulfure d'antimoine avec du chlorure d'hydrogène anhydre, à des températures supérieures à la température de vaporisation du trichlorure d'antimoine dans les conditions de réaction adoptées. En général, la réaction avec le chlorure d'hydrogène anhydre s'effectue à des températures allant de 200 C environ au point de fusion du sulfure d'antimoine et, de préférence, de 2500 C environ à 350" C environ. La réaction du sulfure d'antimoine avec le chlorure d'hydrogène anhydre, selon la présente invention, se produit comme suit: Aux températures utilisées, le sulfure d'hydrogène, le trichlorure d'antimoine, les composés d'arsenic et autres espèces chimiques à bas point d'ébullition sont à l'état de vapeur et s'échappent de l'enceinte de réaction. Le trichlorure d'antimoine ainsi que l'arsenic et sutres espèces chimiques à bas points d'ébullition peuvent ensuite être séparés du sulfure d'hydrogène par simple condensation, à une température inférieure à la température de condensation de l'espèce chimique ayant le point d'ébullition le plus bas, température à laquelle le sulfure d'hydrogène reste à l'état de vapeur. Toutefois, comme H2S peut avoir tendance à retenir du chlorure d'antimoine sous forme d'un aérosol, la condensation s'exécute de préférence en faisant passer le courant gazeux dans une colonne à remplissage, maintenue à une température se situant juste au-dessus du point de fusion du trichlorure d'antimoine, afin de porter au maximum la quantité de celui-ci recueillie à partir du courant gazeux. Comme indiqué, on recueillera en général, avec le chlorure d'antimoine des composés d'arsenic et d'autres impuretés extraites du minerai. Comme on l'a mentionné précédemment, celles-ci peuvent toutefois se séparer du trichlorure d'antimoine par distillation fractionnée, à des températures se situant, sous la pression atmosphérique, en-dessous de 2000 C environ et auxquelles les impuretés à bas point d'ébullition se dégageront en laissant un résidu de trichlorure d'antimoine liquide. Si l'analyse indique que le trichlorure d'antimoine contient aussi des impuretés à haut point d'ébullition, on peut prélever une deuxième fraction de la manière précédemment décrite, afin d'augmenter la pureté du trichlorure d'antimoine formé. Les conditions décrites ci-dessus pour la conversion de stibnite ou de sulfure d'antimoine en trichlorure d'antimoine ont été établies pour une opération s'exécutant sous la pression atmosphérique dans le voisinage de celle-ci. Toute personne compétente en la matière comprendra que, bien entendu, les températures, auxquelles doivent s'effectuer tant la chloruration du sulfure d'antimoine que la distillation fractionnée du produit, peuvent être modifiées en faisant varier la pression sous laquelle est conduite, soit la réaction de chloruration, soit la distillation fractionnée. En général, les températures augmenteront avec la pression et diminueront pour des opérations exécutées sous des pressions inférieures à la pression atmosphérique. De ce qui précède, il ressort clairement que le procédé peut se ramener à une réaction directe du sulfure d'antimoine. Normalement toutefois, le sulfure d'antimoine fera partie d'un concentré de minerai. Quoiqu'on puisse traiter le minerai directement à sa sortie de la mine, on préfère minimiser les frais d'exploitation de même que le volume de matériau à traiter et la quantité de gangue restant dans le système réactionnel à enlever en augmentant, tout au moins initialement, la teneur en sulfure d'antimoine du minerai par des techniques connues, telles que la flottation ou d'autres techniques d'enrichissement. Le trichlorure d'antimoine obtenu par la mise en pratique de cette invention peut être converti en antimoine métal que l'on peut utiliser en vue de la préparation d'alliages, d'oxyde d'antimoine qui sert de pigment et de retardateur d'inflammation, de pentachlorure d'antimoine qui est un agent de chloruration, ou bien on peut le vendre en tant que tel, comme produit intermédiaire en vue de la préparation d'autres composés d'antimoine. En raison de la haute pureté du trichlorure d'antimoine obtenu par mise en oeuvre de l'invention, il convient en particulier pour être converti en oxyde d'antimoine de haute pureté, utilisé comme pigment, ou en un composé similaire. Cette conversion peut s'effectuer par hydrolyse du trichlorure d'antimoine avec une solution basique aqueuse contenant de l'hydroxyde d'ammonium, un hydroxyde alcalin, un carbonate alcalin ou un composé similaire capable de réagir avec le trichlorure d'antimoine pour former de l'oxyde d'antimoine solide donnant un précipité qui est ensuite filtré, lavé et séché. La réaction d'hydrolyse peut s'effectuer à une température quelconque, comprise entre le point de congélation et le point d'ébullition de la solution aqueuse. Pour plus de simplicité, on décrit ci-après l'hydrolyse en se référant à l'utilisation d'une solution ammoniacale aqueuse. Quand l'oxyde d'antimoine se forme par réaction dans une telle solution, la principale réaction en jéu est la suivante L'ammoniac pour l'hydrolyse est d'habitude prévu en excès de ce qui est nécessaire pour la réaction avec le trichlorure d'antimoine. Quand on utilise un trichlorure d'antimoine obtenu par mise en oeuvre de l'invention, il se forme en général, au cours de cette hydrolyse, de l'oxyde d'antimoine sous la forme d'une fine poudre blanche d'une pureté ddpassant 97 % et ayant une dimen sion de particules qui la rend particulièrement intéressante comme agent de pigmentation. Lors de la formation de trichlorure d'antimoine selon l'invention, les voies préférées conduisent à l'obtention de soufre élémentaire. Quand toutefois du sulfure d'hydrogène est obtenu comme produit de la réaction, il peut facilement se convertir en soufre par la réaction globale suivante : La source d'oxygène étant normalement l'air. Les techniques adoptées pour réaliser cette réaction sont bien connues. En variante, on peut faire réagir le sulfure d'hydrogène avec du chlore pour former du chlorure d'hydrogène selon la réaction : le chlorure d'hydrogène formé peut être recyclé vers le réacteur de chloruration, et le soufre recueilli comme sous-produit. Selon la variante ci-dessus, après séparation du chlorure d'hydrogène, le sulfure d'hydrogène peut être admis à barboter dans une solution caustique ou être absorbé dans cette solution, qui contient des ions sodium, pour former une solution de sulfure de sodium pouvant se vendre telle quelle. Sans se limiter en aucune façon, on donnera ci-dessous des exemples de formation de trichlorure d'antimoine par mise en oeuvre de l'invention ainsi que des exemples de l'hydrolyse en oxyde d'antimoine. EXEMPLE 1. Un concentré de flottation de- stibnite contenant 64 X en poids d'antimoine sous ia forme de sulfure est introduit dans un réacteur possédant une base poreuse servant de support au concentré de minerai et de plaque de distribution pour les gaz entrant à la base du réacteur. Le haut de celui-ci est équipé d'un filtre pour retenir les fines particules entraînées par le courant gazeux. La sortie du réacteur est raccordée à un récipient collecteur de condensat. On introduit dans le réacteur un courant d'azote sous un débit insuffisant pour provoquer la fluidification du concentré de flottation en particules, et le contenu du réacteur est chauffé jusqu'à une température de 500- C. Quand le contenu du réacteur atteint la température de 500'C, le courant d'azote est remplacé par un courant de chlore gazeux. A ce stade aussi, le débit de chlore gazeux à travers le concentré de stibnite est insuffisant pour provoquer la fluidification du concentré. Après contact avec la stibnite, il se produit une réaction exothermique entre le chlore gazeux et le sulfure d'antimoine avec, pour résultat, la formation de trichlorure d'antimoine et de soufre qui s'échappent à l'état gazeux et se condensent dans le collecteur. Le condensat est ensuite distillé en utilisant un réfrigérant condenseur à reflux. Le premier distillat obtenu est un liquide brun foncé possèdant un intervalle d'ébullition s'étendant entre 55 et 124 C . L'analyse du distillat montre qu'il consiste en dichlorure de soufre et en monochlorure de soufre, apparemment formés vers la fin du cycle de chloruration par réaction du chlore avec du soufre libre. La fraction suivante consiste principalement en trichlorure d'antimoine, distillant à une température (en haut de la colonne) de 210 à 215 C. La quantité recueillie représente un rendement de 85 % calculé en se basant sur l'antimoine se trouvant dans le concentré de flottation initial. Le soufre reste dans la cuve de distillation, comme produit final, et est recueilli à la base de celle-ci. 200 parties en poids d'eau contenant 22 parties en poids d'ammoniac sont ajoutées à 80 parties en poids du trichlorure d'antimoine recueilli. Au cours d'une réaction exothermique, il se forme du trioxyde d'antimoine et du chlorure d'ammonium. Le trioxyde d'antimoine est filtré à partir de la solution aqueuse, lavé et séché. On recueille au total 50,9 parties en poids de trioxyde d'antimoine représentant un rendement de 99 % sur la base du poids du trichlorure d'antimoine hydrolysé. Le trioxyde d'antimoine est en poudre très fine et d'un blanc pur, et est constitué par des particules mesurant de 1 à 8 microns. L'analyse de ce produit montre qu'il contient de 99,8 + 0,05 % de Sb203, le reste représentant de très faibles quantités d'arsenic, de fer, d'argent et de plomb. Le mode opératoire ci-dessus est aussi utilisé sur d'autres concentrés ou minerais contenant du sulfure d'antimoine, avec des résultats similaires. EXEMPLE 2. Le mode opératoire de chloruration suivi dans l'exemple 1 est répété, à l'exception du fait que le courant d'azote gazeux au travers du concentré de stibnite est interrompu à la tempé rature de 250 C et est remplacé par un courant de chlorure d'hydrogène gazeux qui donne, par réaction avec la stibnite, du trichlorure d'antimoine, du sulfure d'hydrogène et du chlo rure d'hydrogène n'ayant pas réagi. Ceci est dû au fait que la réaction est réversible et qu'el le atteint un équilibre qui représente une réaction complète avec le chlorure d'hydrogène. A la température adoptée, 60 % du chlorure d'hydrogène traversent la masse sans réagir. Le premier effluent gazeux sortant du réacteur a une teinte rouge à orangeetil apparait qu'il contient les produits de la réaction entre le chlorure d'hydrogène et les impuretés présentes dans le concentré de flottation de stibnite. La seconde substance qui distille est un gaz qui, par condensation, donne d'abord un liquide limpide et incolore se solidifiant à 70 C. Cette substance est identifiée comme étant du trichlorure d'antimoine. Pendant toute la réaction, du sulfure d'hydrogène gazeux et du chlorure d'hydrogène se dégagent du réacteur. En raison de l'importance du volume des gaz se dégageant, ils entraînent une certaine quantité de trichlorure d'antimoine qui passe dans le collecteur sous la forme d'un aérosol. Ceci diminue le rendement de l'opération. De la quantité théorique de trichlorure d'antimoine disponible comme produit provenant du concentré traité, on recueille 69,6 %. Le produit recueilli est ensuite distillé. Une petite fraction sort à une température de la colonne de distillation comprise entre 50 et 205 C. Cette première fraction est un liquide rougeâtre qui est écarté. Après cette première fraction, on recueille une fraction centrale qui distille à une température de l'ordre de 209 à 212 C. La substance se condense sous la forme d'un liquide limpide et incolore comme de l'eau et se solidifie de 72 à 73 C sous la forme d'une matière solide branche. 28,8 parties en poids de cette matière solide blanche provenant de la fraction centrale sont hydrolisées dans une solution aqueuse d'ammoniac contenant 40 % d'ammoniac en plus de la proportion requise stoechiométriquement pour la réaction Le trioxyde d'antimoine formé par l'hydrolyse est filtré, lavé et séché ; il consiste en 18,2 parties en poids d'une fine poudre blanche représentant un rendement de 99,5 % de Sb203 sur la base de la quantité de SbCl3 hydrolysé. On constate qu'il s'agit de Sb203 d'une pureté supérieure à 99 %. Le mode opératoire ci-dessus est appliqué à de la jamesonite et à de la tétrahédrite avec des résultats similaires. EXEMPLE 3. 112 parties en poids du concentré de flottation de stibnite utilisé dans l'exemple 1 sont placées dans une cuve à réaction possédant un réfrigérant condenseur à reflux. On ajoute, goutte à goutte, au contenu de la cuve de réaction, 202 parties en poids de monochlorure de soufre S2C12. Une réaction exothermique s'amorce immédiatement et donne comme principaux produits du trichlorure d'antimoine et du soufre. La quantité de monochlorure de soufre introduite dans le réacteur est de 71 % supérieure à la quantité nécessaire pour la réaction Sb2S3 + 3S2cl2 = 2SbC13 + 9S (2) Cet excès de monochlorure de soufre est suffisant pour dissoudre le soufre produit dans la réaction.Le mélange provenant de celle-ci est filtré à une température dépassant 724 C, afin de maintenir le trichlorure d'antimoine à l'état liquide comme composant miscible de la solution S2Cl2-S. Après filtration, on rejette la gangue qui reste sur le filtre. Le filtrat est ensuite distillé. La première fraction recueillie consiste en 100 parties en poids de monochlorure de soufre. Ensuite passe une fraction contenant 130 parties en poids de trichlorure d'antimoine. Le trichlorure d'antimoine condensé est un liquide limpide et incolore se solidifiant sous la forme d'une matière blanche. Le rendement s'établit à 98 X sur la base de l'antimoine contenu dans le concentré. Un résidu de 98,2 parties en poids de soufre reste dans la cuve de distillation et est recueilli tel quel. Du trichlorure d'antimoine recueilli, 24,3 parties en poids sont hydrolysées par réaction dans une solution contenant 6,5 parties en poids d'ammoniac et 150 parties en poids d'eau. il se forme 15,5 parties en poids de précipité de trioxyde d'antimoine de couleur blanche, représentant un rendement de 99,8 % sur la base du trichlorure d'antimoine introduit dans le réacteur d'hydrolyse. EXEMPLE 4. A 174,97 parties en poids d'un concentré de flottation de stibnite contenant 61,5 % d'antimoine sous la forme de sulfure, on incorpore 193,35 parties en poids d'un mélange, préparé au préalable, de trichlorure d'antimoine et de soufre dans une cuve de réaction. Le mélange est chauffé à 1300 C, pour fondre le mélange de soufre et de trichlorure d'antimoine qui forme une pâte avec la stibnite. Un total de 99,9 parties en poids de chlore est introduit au-dessous du niveau de la pâte qui est agitée continuellement pendant une période approximative de 4,75 heures. La température de la pâte est maintenue entre 10 et 1400 C, en réglant la vitesse d'addition du chlorure et le refroidissement de la cuve de réaction.La quantité de chlore ajoutée dépasse de 6 % la quantité nécessaire pour réagir avec la stibnite et former du trichlorure d'antimoine par la réaction Après addition du chlore, la masse résultante totalisant 459,68 parties en poids est transférée dans une cuve à haute température. La cuve et son contenu sont progressivement chauffés jusqu'à 480 C sous atmosphère d'azote. Un total de 430,39 parties en poids d'un mélange de soufre et de chlorure d'antimoine est volatilisé à partir de la masse réactionnelle et recueilli par condensation. I1 reste 19,59 parties en poids d'un résidu non volatil. Une analyse de ce résidu indique qu'il contient approximativement 1,5 X d'antimoine ce qui montrait que plus de 99 % du sulfure d'antimoine ont réagi avec le chlore. Du produit recueilli, 166,31 parties en poids sont distillées. On récupère un produit de tête constitué de 133,42 parties en poids de trichlorure d'antimoine. Un résidu de 32,34 parties en poids, restant dans le rebouilleur, est principalement constitué par du soufre avec une petite quantité de trichlorure d'antimoine. EXEMPLE 5. Un concentré de flottation de stibnite, contenant 64 % en poids d'antimoine sous forme de sulfure est introduit dans le réacteur de l'exemple 1 équipé, dans le présent cas, à sa sortie, d'un système de réglage et de cqmmande de la pression. Ce système permet de maintenir la pression à l'intérieur du réacteur au-dessus de la pression atmosphérique. Comme dans l'exemple 1, on introduit dans le réacteur, par la plaque poreuse du fond servant de support, un courant d'azote gazeux sous un débit insuffisant pour provoquer la fluidification du concentré de flottation, en particules. Le contenu du réacteur est ensuite chauffé jusqu'à une température de 520" C et on ajuste la pression intérieure à 2 atmosphères au moyen du système de réglage. Quand le contenu du réacteur atteint une température de 5200 C, on remplace le courant d'azote par un courant de chlore gazeux, comme dans l'exemple 1. Lors du contact avec le stibnite, il se produit entre le chlore gazeux et le sulfure d'antimoine une réaction exothermique qui donne lieu à la formation de trichlorure d'antimoine, de soufre et de petites impuretés à bas point d'ébullition qui s1 échappent à l'état gazeux par la sortie du réacteur à réglage de pression pour arriver dans un collecteur refroidi où l'effluent est condensé. Le condensat est distillé dans un appareil à distillation fractionnée utilisant un réfrigérant condenseur à reflux. Cet appareil de distillation est aussi équipé d'un système de réglage de la pression du type de celui utilisé pour le réacteur. Ce système de réglage permet de maintenir la pression à 2 atmosphères à l'intérieur de l'appareil de distillation fractionnée. Le premier distillat qui bout entre 70 et 142" C sous 2 atmosphères de pression est un liquide brun foncé, constitué par du dichlorure de soufre et du monochlorure de soufre apparemment formés vers la fin du cycle de chloruration par réaction du chlore avec du soufre libre. La fraction suivante qui distille est constituée principalement par du trichlorure d'antimoine distillant à une température, en haut de colonne, de 248 à 2520 C. La distillation est interrompue quand la température à l'intérieur du rebouilleur de l'appareil de distillation atteint 495 C, indiquant que.la matière restant dans le rebouilleur est du soufre. La quantité de matière dans la deuxième fraction de distillation représente un rendement de 83 % de l'antimoine contenu dans le concentré de flottation initial. Une portion du deuxième concentré de distillation est admise à réagir avec de l'ammoniac aqueux, comme dans l'exemple 1, pour former du trioxyde d'antimoine de grande pureté, avec un rendement de 99,8 %. EXEMPLE 6. Le procédé décrit dans cet exemple est mis au point pour extraire aussi complètement que possible l'antimoine se trouvant dans le minerai. Deux réacteurs identiques à celui de l'exemple 1 sont raccordés en série de manière telle que les gaz s'échappant du premier (réacteur 1) passent dans le second (réacteur 2) avant de passer dans le collecteur refroidi. Cent parties en poids de concentré de flottation de stibnite contenant 64 parties en poids d'antimoine sous forme de sulfure sont introduites dans chaque réacteur. Ceux-ci sont ensuite chauffés jusqu'à 500 C pendant qu'on fait passer dans les deux réacteurs en série un courant d'azote gazeux sous un débit insuffisant pour provoquer la fluidification du concentré de flottation en particules. Quand le contenu des réacteurs atteint une température de 5000 C, le courant d'azote est remplacé par un courant de chlore gazeux, comme dans l'exemple 1. Une augmentation de la température du réacteur 1 indique que la réaction a lieu entre le chlore gazeux et le concentré de stibnite. Le trichlorure d'antimoine et les vapeurs de soufre formés pendant la réaction sont admis à passer dans le réacteur 2 et, de là, dans un collecteur refroidi où ils se condensent. Après passage de 80,4 parties en poids de chlore gazeux dans les réacteurs, le courant de chlore est remplacé par un courant d'azote et les réacteurs sont abandonnés au refroidissement. On détermine la perte de poids dans les deux réacteurs. On constate que le réacteur 1 a perdu 88,65 parties en poids et le réacteur 2, 46,31 parties en poids. te produit est distillé et on détermine les poids de trichlorure d'antimoine et de soufre obtenus. Ces valeurs sont reprises dans le tableau 1, comme cycle 1. Le minerai et la gangue n'ayant pas réagi dans le réacteur 1 sont ensuite retirés et on recharge le réacteur avec 100 parties en poids du même concentré de stibnite que pour le cycle 1. L'appareil est ensuite remonté en utilisant le réacteur 2 précédent comme réacteur 1 et le réacteur 1 rechargé comme réacteur 2. L'ensemble est ensuite chauffé jusqu'à 500 C avec un courant d'azote dans les deux réacteurs ; l'azote est ensuite remplacé par du chlore, comme auparavant, quand les températures dans les réacteurs atteignent 500 C. Après passage de 54 parties en poids de chlore, les réac teurs sont à nouveau refroidis sous un courant d'azote et on détermine la perte en poids des deux réacteurs. On constate que le réacteur 1. a perdu un total de 90,17 parties en poids pendant les deux cycles de chloruration et que le réacteur 2 a perdu 36,79 parties en poids pendant le second cycle. Ainsi donc, en alternant de cette manière les positions de ces deux réacteurs, on a pu récupérer essentiellement tout le sulfure d'antimoine du concentré de flottation, sous la forme de chlorure d'antimoine et de soufre, sans utiliser un excès de chlore gazeux et sans former de sous-produits indésirables, tels que des chlorures de soufre. Les résultats de cette opération sont donnés dans le tableau 1, comme cycle 2. A nouveau, la gangue n'ayant pas réagi est retirée du réacteur 1 que l'on recharge avec 100 parties en poids de concentré de flottation frais. L'appareil est à nouveau assemblé en inversant les positions des deux réacteurs, de sorte que le réacteur 2 précédent devient le réacteur 1 et que le réacteur 1, frai- chement chargé, devient le réacteur 2. L'opération est répétée pendant un total de 7 cycles, comme indiqué dans le tableau 1. Dans l'ensemble, pour les 7 cycles, on récupère 93,45 X de l'antimoine, sous la forme de trichlorure d'antimoine, sur la base de la perte de poids totale dans les réacteurs. On utilise 92,53 X de chlore sur la base du chlore total ajouté pendant les 7 cycles et sur le chlore total justifié comme produit total des 7 cycles. TABLEAU 1 Cy- Parties Parties I Poids Parties en X Sb % Cl cles en poids en poise total poids récu- récu- récu-2 de Cl perdues réac- pérées pérés pérés ajoutées dans le teur SbCl3 S réacteur w 2 1 80,4 88,65 46,31 167,4t 37,83 92,4 97,1 2 54 9017 36,79 99,64 23,05 92 90,12 3 57,6 88,27 31,05 103,2 21,80 93 89,34 4 69,0 92,04 42,22 133,7 28,20 96,2 100,5 5 56,1 91,5 55,26 133,8 28,24 95,2 111,0 6 35,2 85,95 15,53 52,9' 11,2 85,4 70,0 7 76,5 91,52 50,34 160,5 33,88 94,64 97,8 loba . 93,4 92,53 EXEMPLE 7. Un concentré de flottation de tétrahédrite contenant 17,4 % d'antimoine sous forme de sulfure est introduit dans un réacteur ayant dans le bas une entrée pour le gaz et, dans le haut, une sortie pour celui-ci.Le réacteur est chauffé jusqu'à une température de 500. C avec un courant d'azote d'un débit insuffisant pour provoquer la fluidification du concentré. Quand le contenu du réacteur atteint une température de 500- C, on remplace le courant d'azote par un courant de chlore gazeux. Ici aussi, le débit de chlore gazeux à travers le concentré de tétrahédrite est insuffisant pour provoquer la fluidification du concentré. Après contact avec la tétrahédrite, il se produit entre le chlore gazeux et le sulfure d'antimoine une réaction ayant pour résultat la formation de trichlorure d'antimoine et de soufre qui se dégagent à l'état gazeux et se condensent dans un collecteur. Le courant de chlore est arrêté après apparition, dans les produits de la réaction, d'une matière brun foncé ressemblant à du chlorure ferrique et qui provient du sulfure de fer présent dans le concentré. Le condensat produit par la réaction est distillé en utilisant un condenseur à reflux. Le premier distillat est un liquide brun foncé, constitué par du monochlorure de soufre et du dichlorure de soufre. Ce dernier est un produit de dissociation du monochlorure. La fraction suivante est constituée principalement par du trichlorure d'antimoine. Le trichlorure d'antimoine recueilli comme produit de tête,augmenté de celui se trouvant dans la colonne de reflux et de celui restant dans le rebouilleur de l'appareil de distillation, représente un rendement de plus de 95 % de l'antimoine contenu dans le concentré de flottation initial. EXEMPLE 8. Un appareil comprenant deux réacteurs, comme décrits dans lte-xemple 6, est utilisé pour l'opération décrite dans cet exemple 8. Les réacteurs contiennent de la jamesonite contenant en poids 21,3 % d'antimoine sous forme de sulfure. Les réacteurs sont chauffés jusqu'à une température de 228e C sous un courant d'azote, comme dans l'exemple 2. A cette température, on interrompt le courant d'azote et on le remplace par un courant de chlorure d'hydrogène gazeux. On fait passer les produits gazeux sortant du réacteur dans un condenseur instantané où l'on recueille le trichlorure d'antimoine formé au cours de la réaction. Après passage du chlorure d'hydrogène gazeux, on abandonne les réacteurs au refroidissement et on y fait passer-un courant d'azote. L'analyse du contenu du réacteur montre que le réacteur inférieur contient 0,26 % en poids d'antimoine, tandis que le réacteur supérieur, qui a atteint une température plus élevée au cours de ltexpérience, ne contient que 0,12 % en poids d'antimoine. On a donc extrait du minerai plus de 99 % en poids de l'antimoine qu'il contenait. On peut appliquer les procédés des exemples 3 à 8 à d'autres minerais et concentrés contenant du sulfure d'antimoine, y compris la stibnite, la jamesonite et la tétrahédrite. Les deux derniers types de minerais contiennent des sulfures d'antimoine autres que la stibnite. Par exemple, ces minerais peuvent contenir des sulfures mixtes d'antimoine et d'autres métaux et/ou des sulfures d'antimoine ayant une formule autre que Sb2S3. Tous les types de sulfure d'antimoine peuvent être traités par les procédés décrits ci-dessus pour obtenir du trichlorure d'antimoine (Sb2S3). En vue des buts de cette invention, l'expression "sulfure d'antimoine" désigne tous les sulfures d'antimoine y compris les sulfures métalliques mixtes et les sulfures ayant une formule autre que Sb2S3. e - REVENDICATIONS - 1. Procédé pour la production de trichlorure d'antimoine, caractérisé en ce qu'il consiste à faire réagir le sulfure d'antimoine sous forme de particules dans une zone de réaction avec une source de chlore, essentiellement en l'absence d'oxygène et à une température suffisante pour former du trichlorure d'antimoine et du soufre ou un composé de ceux-ci, et à purifier le trichlorure d'antimoine formé, par une distillation fractionnée dans laquelle le trichlorure d'antimoine est recueilli par distillation à partir d'une masse distillable, pour obtenir une fraction dont la température d'ébullition (sous la pression atmosphérique) n'est pas inférieure à 200 C. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le trichlorure d'antimoine est recueilli par distillation, sous la pression atmosphérique, à une température se situant entre 2000 C environ et 2400 C. 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le trichlorure d'antimoine est recueilli par distillation, à une température comprise entre 215 C environ et 2250 C environ. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la distillation a lieu à une température de 2aO0 C environ. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le trichlorure d'antimoine est recueilli par distillation, sous une pression de 2 atmosphères et à une température comprise entre 248 C environ et 252 C. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le trichlorure d'antimoine est formé en plusieurs stades consistant à faire réagir le sulfure d'antimoine à une température allant de 72 C environ à 220 C environ, en phase liquide, avec du monochlorure de soufre qui est présent en une quantité suffisante pour dissoudre le soufre et le chlorure d'antimoine formés, et à séparer la solution formée de tout résidu solide restant dans la zone de réaction. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le résidu solide est de la gangue et en ce que la solution comprenant du trichlorure d'antimoine, du soufre et du monochlorure de soufre est séparée de la gangue par une opération rréca- nique, avant distillation. 8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le résidu solide est de la gangue et en ce que la solution contenant du trichlorure d'antimoine, du soufre et du monochlorure de soufre est séparée de la gangue par-vaporisation aussi rapide que possible et est recueillie en vue d'une distillation fractionnée. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le trichlorure d'antimoine est formé en plusieurs stades consistant à former une pâte ou suspension de sulfure d'antimoine dans une solution de trichlorure d'antimoine et de soufre, à une température supérieure à 100 C envi rôn, à faire réagir le sulfure d'antimoine contenu dans la pâte avec du chlore pour former une quantité supplémentaire de trichlorure d'antimoine et de soufre, à chauffer la pâte résultante pour vaporiser au moins le soufre et le trichlorure d'antimoine, à séparer le soufre et le trichlorure d'antimoine vaporisé du résidu de pate, et à recueillir le soufre et le trichlorure d'antimoine vaporisés en vue d'une distillation frac tionnée. 10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la réaction de chloruration s'effectue saune température comprise entre 100 C environ et 1500 C environ. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce que la pâte est chauffée à une température comprise entre 470' C environ et 4900 C environ, pour vaporiser le soufre et le trichlorure d'antimoine. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le trichlorure d'antimoine est formé en plusieurs stades consistant à chauffer le sulfure d'antimoine dans une atmosphère inerte, jusqu'à une température comprise entre 350' C environ et 700e C environ, à remplacer l'atmosphère inerte par un courant de chlore admis à passer à travers le sulfure d'antimoine, pour former du trichlorure d'antimoine et de soufre, et à vaporiser et à séparer le trichlorure d'antimoine provenant de la zone de réaction. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que la réaction de chloruration s'effectue à une température comprise entre 450' C environ et 5000 C environ, et en ce que le soufre est vaporisé et séparé avec le trichlorure d'antimoine. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le trichlorure d'antimoine est formé en plusieurs stades consistant à faire réagir le sulfure d'antimoine avec le chlorure d'hydrogène anhydre, à une température suffisante pour former une phase vapeur constituée par du sulfure d'hydrogène et du trichlorure d'antimoine, à séparer le sulfure d'hydrogène et le trichlorure d'antimoine de la zone de -réaction, et à séparer le trichlorure d'antimoine du sulfure d'hydrogène par condensation. 15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la réaction s'effectue à une température comprise entre 250 C environ et 350 C environ. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que le trichlorure d'antimoine purifié est converti en oxyde d'antimoine, par hydrolyse dans une solution aqueuse basique. 17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que la solution aqueuse basique est une solution à base d'ammo niac. 18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la chloruration du sulfure d'antimoine s'effectue sous des pressions élevées. 19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 18, caractérisé en ce que la chloruration du sulfure d'antimoine s'effectue dans plusieurs réacteurs raccordés en série. 20. Trichlorure d'antimoine (ou dérivés de celui-ci), caractérisé en ce qu'il est produit par mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes.