FR 2051620 A1 19710409 FR 7025159 A 19700707 70 25159 1 2051620 La présente investie® concerne la fabrication des tissus en fibres agglomérées. Dans le présent exposé, l'expression "tissu sn fibres agglomérées" désigne tout tissu constitué par une nappe de fi-5 bres textiles liées les unes aux autres© L'invention concerne particulièrement la fabrication des tissus en fibres agglomérées dans lesquelles les fibres utilisées sont des fibres en copolymères de 1'acrylonitrile et d'un autre composé organique comportant au moins une liaison éthylénique carbone-carbone 10 insaturée, tel que, par ©ssiaple, le chlorure de vinyle, le chlorure de vinylidène, la Tinylpyrrolidone, la vinylpyridine, l'acétate de vinyle, 11acrylate de méthyle ou le méth&crylate de méthyle. Lorsque ces copolymères contiennent d® 30 à 90% en "15 poids d1 acrylonitrile et de 70 à 10% en poids d'un ou de plu~ sieurs des composés insaturés précipités, iï sont désigné» dans le présent exposé "polyacrylonitriles modifiés" ou par l'abréviation "acryliques modifiés"® L*invention concerne aussi la fabrication de tissus en fibres agglomérées dont les 20 fibres constitutives sont des fibres en ester de cellulose ou des fibres chlorées et qui, dans le présent exposé, sont suppo-sées être des fibres en homopolymères ou copolymères du chlorure de vinyle ou du chlorure de vinylidène» Le comoûomère entrant dans ces copolymères peut être tout composé en liaisons 25 éthyléniques insaturées autre 1'acrylonitrile• D'une façon générale, la présente invention a pour objet un procédé d'agglomération des fibres d'articles textiles et les articles textiles à fibres agglomérées fabriqués par ce procédé» Les articles textiles dont les fibres peuvent être 30 liées les unes aux autres selon le procédé de l'invention, peuvent être des articles textiles tissés, non tissés, tricotés ou ouatés constitués par des fibres textiles ou par des filaments continus mono ou multibrins. ^es fibres ou les filaments de ces articles peuvent être liés les uns aux autres soit 35 dans toute l'épaisseur, soit seulemeat en surface de l'article. D'une façon générale, les fibres sont agglomérées dans toute l'épaisseur d'ias article textile en vue d'augasater sa bad ORIGNAL 70 25159 2 2051620 résistance et ne sont qu'agglomérées en surface de l'article e:c vue de lui donner un aspect esthétique et d'accroître sa résistance à 1'époilage» La fabrication des articles textiles doat les fibres sont agglomérées dans toute son épaisseur s'ef— 5 feetue ®n liant les unes aux autres toutes ses fibres, ou une partie d'entre elles, dans toute son épaisseur, alors que celle d'un article textile dont les fibres ne sont agglomérées qu'en surface s8effectue qu'en ne liant les unes aux autres que ses fibres de surface ou une partie de celles-ci» 10 le brevet d© Grande-Bretagne N° 993 4-98 décrit un procé dé par lequel des tissus en fibres agglomérées sont fabriqués en partant de fibres contenant 80%, et de préférence de 90 à 95%» qk poids d * homop olymèr e s ou de copolymères de 1* acrylonitrile, ce procédé consistant à appliquer sur ces fibres un sol-15 vant "latent% à E@ttre ces fibres sous forme d'une nappe et à lier les unes aux autres les fibres de cette nappe imprégnée dudit solvant latent en activant celui-ci® Dans le présent exposé, l'expression "solvant latent" désigne un liquide qui, normalement, ne dissout pas les fibres en polyacrylonitrile vais 20 qui peut être activé, en général par chauffage, et dissout alors ©es fibres« Coma© solvants latents convenant à cet emploi, il a été proposé les difozraamides substitués, le carbonate de p3?®pylèse et 1® sulfolane9 Mais, l'expérience a montré que le suif©las© ne permet pas d®obtenir l'agglomération désirée dans 25 - le- eas des fibres acryliques modifiées- et en ester, de cellulose lorsqu'il est appliqué sur ces fibres selon le procédé décrit âaas le teevet de Grande-Bretagne précité» Toutefois, il a été observé par la présente Demanderesse, que les fibres de cette aatars pOT.T@H*fe être liées -les unes aux autres de façon satis-30 faisaate si le suifclane leur est appliqué dans certaines conditions, à savoir en mélange avec certains diluants organiques. L® emploi de mélanges de sulfolane, et de ces diluants présente aussi l'avantage de permettre: l'agglomération des fibres en polyacrylonitrile et des fibres chlorées„ Par exemple, 35 si un matelas de telles, fibres est aggloméré dans toute son épaisseur à l'aide d'un mélange conforme à la présente invention, de sulfolane et d'un diluant organique, on obtient une bad original 70 25159 3 2051620 •uate plus douce et plus légère que si le sulfolane est utilisé seul. De plus, si un article textile tissé comporte des fibres en polyacrylonitrile ou des fibres chlorées et si ces fibres sont agglomérées en surface du tissu, et selon la pré-5 sente invention, à 15aide d'un mélange de sulfolane et d'un diluant organique, l'article textile ainsi traité est plus agréable au toucher que s3il n * avait été traité que par le sulfolane seulo Par conséquent, la présente invention a pour objet un iO procédé d'agglomération des fibres d'un article textile comprenant l'application sur les fibres de cet article d'ion mélange de sulfolane et d'au moins un diluant organique, et le chauffage dudit article de façon à en lier les fibres les unes aux autres, le diluant organique utilisé étant inerte envers les 15 fibres de l'article textile, miscible avec le sulfolane et ayant un taux d'évaporation à 100°G compris entre 0,01 et 3»5 fois le taux d'évaporation du sulfolane, et les fibres de l'article textile traité étant des fibres en polyacrylonitrile, en polyacrylonitrile modifié ou en ester de cellulose ou des fi-20 bres chlorées*, le terme "sulfolane" doit s'entendre dans la description et dans les revendications (sauf mention restrictive) comme désignant le sulfolane lui-même et/ou un ou plusieurs sulfola-nes ayant subi une substitution par des groupes hydroearbyles, 25 en particulier alcoyles et cycloalcoyles, pouvant comporter jusqu'à 8 atomes de carbone mais, de préférence n'en comportant pas plus de quatre» Comme exemples de tels sulfolanes substitués, on peut citer le méthyl-2 sulfolane, le butyl-3 sulfolane, 11isopropyl-30 3 sulfolane, le n—hexyl-3 sulfolane, le méthyl-2 butyl-4 sulfolane et le cyclohexyl-3 sulfolane. Les mélanges contenant du sulfolane non substitué (tétra-méthylène-sulfone) sont toutefois préférés. Le terme "polyacrylonitrile" désigne des fibres contenant 55 à la fois des homopolymères de 1'acrylonitrile et des copolymères contenant au moins 85% en poids d'acrylonitrile polyméri— sé» Les comonomères entrant dans ces fibres peuvent être des bad obigin*1- 70 25159 4 2051620 composés organiques comportant au moins une liaison éthylénique carbone-carbone insaturée, tels que l'acétate de vinyle, le chlorure de vinylidène, le chlorure de vinyle, l'acrylate de méthyle, le méthacrylate de méthyle, la vinylpyridine ou le 5 styrènea Les fibres acryliques modifiées contenant de tels copolymères insaturés de composés organiques et 35 à 85% en poids d8acrylonitrile conviennent particulièrement bien pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention» 10 Comme exemples de fibres en polyacrylonitrile qui peu vent être utilisées dans le procédé de l'invention, on peut citer les suivantes : "Orlon-4-2, "Courtelie", "Dralon" et "Acribel"» Comme exemples de fibres acryliques modifiées, on peut citer les sui-15 vantes : "Dynel", "Yerel", "Kanekalon" et "Teklan* (toutes ces appellations sont des marques de fabrique)» Le "Dynel" est une fibre comprenant un copolymère du chlorure de vinyle (60%) et de 1*acrylonitrile (40%) j le "Ve-rel* est une fibre comprenant un copolymère du chlorure de vi-20 nylidène (40%) et de 1*acrylonitrile (60%) ; le "Teklan" est une fibre comprenant un copolymère du chlorure de vinylidène (50%) et de 11acrylonitrile (50%) ; et le "Kanekalon* est une fibre comprenant un copolymère du chlorure de vinyle et de 1*acrylonitrile» (Les pourcentages donnés entre parenthèses ne 25 sont qu'approximatifs)» Les fibres en ester de cellulose et en autres dérivés de la cellulose contiennent des fractions acides aliphatiques et carboxyliques, tels le diacétate et 11acétoburyrate de cellulose» Comme exemples de fibres en ester de cellulose convenant pour 30 l'application de la présente invention, on peut citer celles vendues sous les marques de fabrique "Dicel* et "Tricel"» Les fibres chlorées sont des fibres contenant des homo— polymères ou des copolymères du chlorure de vinyle ou du chlorure de vinylidène» Comme exemples de telles fibres convenant 35 pour la mise en application de la présente invention, on peut eiter celles énumérées plus haut comme comonomères du polyacrylonitrile et copolymères du polyacrylonitrile modifié, étant 70 25159 5 20S1620 entendu que 1'acrylonitrile est exclu comme comonomère dans la fabrication des fibres chlorées0 Le "Fibravyl* (marque de fabrique) est un exemple d'une fibre chlorée offerte sur le marché. Le "Fibravyl" est une fibre contenant principalement 5 du chlorure de vinyle polymérisé. Les articles textiles traités peuvent être constitués par un mélange de fibres soutenant une ou plusieurs des fibres citées ci-dessus et une ©u plusieurs fibres naturelles ou synthétiques différentes® Par exemple, un mélange de fibres de 10 polyacrylonitrile et de laine ou de fibres de propylène peut être aggloméré selon l'inventions D'une façon générale, l'article textile traité doit comprendre au moins 25% en poids de fibres en polyacrylonitrile, ea polyacrylonitrile modifié, en ester de cellulose ou de fibres chlorées, ou d'un mélange de 15 telles fibres. Il est évident que si le mélange appliqué sur les articles textiles traités selon l'invention contient du tétra-méthy-lène-sulfone comme solvant latent, le diluant organique utilisé doit avoir un taux d'évaporation à 100°C compris entre 0,01 et 20 3,5 fois celui du tétra-méthylène-sulfone» D'une façon générale, le diluant organique présent dans le mélange doit avoir un taux d'évaporation à 100°G compris entre 0 et 3,5 fois le taux d'évaporation du sulfolane particulier inclus dans le mélange* 25 Ainsi qu'il a été indiqué plus haut, les diluants orga niques utilisés dans le procédé de 1'.invention sont des diluants inertes envers les fibres de l'article traité et miscibles avec le sulfolane. Par diluant inerte envers les fibres traitées il faut entendre un diluant qui n'est pas normalement 30 un solvant de ces fibres et qui n'est pas susceptible d'en modifier de façon appréciable les caractéristiques physiques désirables. Ce diluant peut avoir un pouvoir solvant latent pourvu que celui-ci soit inférieur à celui du sulfolane. D'autre part, les diluants inertes utilisés peuvent être capables 35 de plastifier les fibres traitées pourvu que cette action de plastification ne soit pas trop forte9 c'est-à-dire qu'elle ne modifie pas indûment las propriétés désirables des fibres 70 25159 6 2051620 et des articles textiles traités0 •àinsi qu'il a été indiqué précédemment, le taux d'évaporation du diluant organique entrant dans le mélange appliqué sur les fibres de l'article textile à traiter selon l'invention 5 doit ê tre compris entre 0,01 et 3»5 fois, et de préférence entre 0,1 et 3 fois, celui du sulfolane à 100°Co l'expérience a montré que si le taux d'évaporation du diluant organique utilisé est supérieur à 3»5 fois à celui du sulfolane à 100°C, ee diluant peut s'évaporer le premier et complètement hors du mé-10 lange appliqué sur les fibres de l'article traité pendant le chauffage de cet article et laisser ainsi sur ces fibres une forte quantité de sulfolane non dilué qui peut les attaquer et les transformer en une masse plastifiée ou même en une solution. Si le diluant organique inerte utilisé a un taux d'évaporation 15 trop faible, il peut demeurer sur les fibres traitées après qu'elles ont été liées les unes aux autre» et rendre ainsi poisseux l'article traité ; par conséquent, il est préféré que les diluants inertes utilisés aient un taux d'évaporation supérieur au dixième de celui du sulfolane à 100°C. Des exemples 20 de diluants inertes pouvant être utilisés en'mélange avec le sulfolane sont donnés au Tableau I ci-après, lequel donne aussi leur taux d'évaporation à 100°0 exprimé en mg/mn et en multiples de celui du sulfolane à 100°C9 Ces taux d'évaporation ont été assurés dans une thermobalance automatique "Hetzeh* type 25 4-09o A titre de comparaison, le taux d'évaporation à 100°0 du sulfolane non substitué mesuré dans la même thermobalance est 0,48 Hg/ano le maximum et le minimum des taux d'évaporation à 100°G des diluants organiques du Tableau I incorporés au mélange de traitement sont respectivement 1,68 et 0,00148 mg/mn, 30 les mesures de ces taux d'évaporation étant effectuées dans le même appareil0 70 25159 7 2051620 TABLE&U I Taux d4 évaporation Taux d'évapo-Nature du diluant à 100°G tation à 100°C 5 (en mg/mn) (en multiple» de celui du sulfolane qui est 0«48 mg/mn) Diéthylèneglycol 0,55 1,15 Triéthylineglycol 0,14 0,29 Phtalate de dibutyle 0,08 _ 0,17 Triéthanolamine 0,04 0,09 Ether octyl-3-sulfolanyle 0,03 0,06 Phosphate de trichloropropyle 0,15 0,31 Alcoxyalcool * 0,014 0,03 Âlcoxyglycérol ** 0,014 0,03 * Produit obtenu par réaction d'un mélange contenant principalement des alcools aliphatiques à chaîne linéaire porteurs de 12 à 15 atomes de carbone avec 4,3 moles d'oxyde 20 de propylène et 5»6 moles d'oxyde d'éthylène» ** Produit obtenu par réaction du glycérol avec 7 moles d'oxyde d'éthylène et 3 moles d'oxyde de propylène. Le diluant du sulfolane particulièrement préféré est le diéthylèneglycol dont le taux d'évaporation à 100°0 est sensi-25 blement le même que celui des sulfolaneso Les mélanges appliqués sur les fibres des articles textiles traités peuvent contenir des constituants autres que le sulfolane et le diluant organique inerte» Ces mélanges peuvent contenir de l'eau, en général en quantité non supérieure 30 aux 98% du poids du mélange» Ces mélanges peuvent aussi contenir des agents antistatiques, tel l'éthoxylate de cyclohexylamine, des inhibiteurs de corrosion tel le benzoate de sodium et des ignifuges. Les quantités appropriées d'agents antistatiques, d'inhibiteurs de corrosion et d'ignifuges ajoutées aux mélanges 35 se situent entre 1 et 10% du poids du mélange» Dans le mélange appliqué sur les fibres de l'article 70 25159 8 2051620 textile traité, le rapport des poids du diluant organique et du sulfolane dépend à un certain degré de la nature des fibres traitées# En général, on peut considérer que les rapports appropriés de ces poids se situent entre 95/5 et 5/95« Plus pr§ Ainsi qu'il a été indiqué précédemment, le procédé d5 l'invention peut être utilisé pour lier les unes aux autres 15 les fibres d'articles tissés, non tissés, tricotés ou ouatés® Les fils, rubans, bandes, nappes, filasses, matelas, capitûB.3 et feutres sont des exemples d'articles textiles non tissée pouvant être traités selon l'invention. Un mode de réalisation particulièrement préféré de lsin-20 vention concerne l'agglomération dans toute leur épaisseur d'articles textiles non tissés» Dans ce mode de réalisation. l'invention a pour objet un procédé d'agglomération dans toute l'épaisseur d'un article textile non tissé des fibres consti=~ tutives de cet article, ce procédé comprenant l'application sur 25 toutes ces fibres et dans toute l'épaisseur de l'article tesrfci-le non tissé traité, soit avant, soit après que ces fibres ont été mises sous la forme dudit article textile, d'un mélange de sulfolane et d'un diluant organique, la nature des fibres traitées et la nature du diluant organique utilisé étant celles 30 définies plus haut» Ce mode de réalisation de l'invention permet l'agglomération dans toute son épaisseur d'un matelas de fibres en vue d'obtenir une bourre ou un capiton et s'applique plus particulièrement à l'agglomération dans toute leur épaisseur de mate— 35 las de fibres en polyacrylonitrile modifié ou en ester de cellulose® Les matelas de fibres à traiter sont préparés dans un 70 25159 9 2051620 appareillage classique de mise en nappes à la façon décrite ci-après» Après ouverture d'une "balle de fibres textiles dans un brise-balle de type courant, les fibres sont mises sous forme de nappes soit par cardage dans une carde à coton ou à 5 laine ou dans une carde Garnett, soit par soufflagee Dans ce dernier porcédé, les fibres sont amenées par un courant d'air à très grande vitesse dans un condenseur dans lequel se forme une nappe de fibres qui est ensuite soumise aux traitements subséquents prévuso Les matelas de fibres sont ensuite formés 10 par entrecroisement des nappes ainsi préparées0 Le mélange liant peut être appliqué sur les fibres soit avant, soit après leur mise en matelas» Par exemple, le mélange liant utilisé peut être appliqué sur les fibres en pulvérisation, en pluie ou par imbibition soit avant leur cardage, soit 15 après leur mise on nappe, soit après leur mise en matelas» Si le mélange liant est appliqué sur les fibres avant leur mise en matelas, il se trouve alors réparti uniformément dans toute l'épaisseur du matelas final. Hais, si ce mélange liant est appliqué sur un matelas de fibres, il peut être nécessaire de 20 le forcer a pénétrer dans toute l'épaisseur de celui-ci en vue d'assurer qu'une partie, au moins, de ses fibres intérieures •st traitée par eontact avec ce mélange» Le mélange liant peut, dans ce cas, être appliqué sur l'envers et/ou sur l'endroit du matelas de fibres et est ensuite forcé à pénétrer dans l'épais-25 seur du matelas au moyen d'un jet d'air «ompriméo Le matelas dont les fibres intérieures ont été ainsi mises en contact avec le mélange liant, est ensuite chauffé pour aetiver le sulfolane qu'il contient et pour en agglomérer les fibres en vue d'obtenir une ouate ou un feutre. Lo chauf» 30 fage du matelas de fibres peut s'effectuer dans une étuve dans laquelle un courant de gaz chaud, d'air chaud par exemple, traverse l'épaisseur du matelas* La température à laquelle doit s'effectuer ce chauffage destiné à activer le sulfolane dépend Au type des fibres constitutives du matelas et est discutée 35 plus loin. Les fibres du matelas qui sont en contacte mutuel ■doivent être liées les imes aœs autres «n chacun &o leur point de contact» Il est évideat que le degré d'agglomération obtenu 70 25159 10 2051620 dépend de la quantité du mélange liant qui a été appliquée sur les fibres* L'application d'une faible quantité de ce mélange ne permet d'obtenir que de faibles liaisons dans la masse du tissu alors que l'emploi de fortes quantités de ce mélange lie 5 fortement les unes aux autres les fibres traitées» Il est évident qu'une partie des fibres de surface du matelas peuvent aussi être agglomérées0 La teneur appropriée du mélange en sulfolane se situe entre 0,5 et 35% du poids des fibres de l'article textile traité, et de préférence, entre 5 et 25% de 10 ce poids» La résistance de la ouate ou du feutre obtenu selon le mode de réalisation de l'invention ci-dessus, peut être augmentée par perforation ou par couture du matelas de fibres avant ou après son traitement par le mélange liant» 115 Un autre mode de réalisation particulier de l'invention concerne l'agglomération des fibres sur la surface d'articles textiles® Selon ce mode de réalisation, l'invention a pour objet un procédé d'agglomération sur la surface d'un article textile de ses fibres constitutives et comporte l'application 20 d'un mélange de sulfolane et d'un diluant organique seulement sur les fibres qui sont en surface de l#article textile traité et le chauffage de cet article en vue de lier les unes aux autres ses fibres de surface, la nature de ces fibres et la nature du diluant organique utilisé étant celles définies plus 25 haut* Oe mode de réalisation de l'invention est particulièrement avantageux pour l'agglomération des fibres de surface d'articles textiles constitués par des fibres en polyacrylonitrile ou par des fibres chlorées* 30 Les articles textiles comprenant de telles fibres et traités en surface selon ce mode de réalisation spécifique de l'invention possèdent une meilleure combinaison de qualités, en particulier un toucher plus agréable et une meilleure; résis tance à l'abrasion que ces mêmes articles textiles contenant 35 les fibres précitées et traitées en surface en utilisant le sulfolane non dilué comme agent lianto Parmi les articles textiles qui peuvent, avec avantage, être traités selon ce mode 70 25159 2051620 de réalisation de l'invention, on peut citer les articles tissés, couvertures par exemple, et les articles tricotés et les molletons, les articles textiles non tissés, tels que les capitons et les feutres agglomérés dans toute leur épaisseur, peu-5 vent aussi être soumis à ce traitement d'agglomération en surface « Un tel traitement donne aux articles traités un aspect plus esthétique et augmente leur résistance à l'époilage® La quantité de sulfolane présente dans le mélange utilisé pour agglomérer les fibres de surface des articles textiles 10 traités peut se situer entre 0,5 et 35% du poids des fibres de l'article traité et, de préférence, entre 0,5 et 15% de ce poidso Le chauffage des fibres de l'article textile traité en vue d'agglomérer ses fibres dans toute son épaisseur ou en sur-15 face seulement par activation du sulfolane s'effectue en général à une température supérieure à 60°C et dure de 0,5 à 20 minutes, étant entendu que la température de ce chauffage doit demeurer inférieure à la température pour laquelle les fibres traitées commencent à perdre leurs propriétés utiles et dési— 20 rablesc De préférence, les températures de traitement appropriées sont comprises entre 100 et 160°0 pour les fibres en pelyacry-lonitrile, entre 85 et 120°C pour les fibres acryliques modifiées, entre 75 et 95°G peur les fibres en diacétate de cellu-25 lese, entre 115 et 135°C pour les fibres en triacétate de cellulose, et entre 60-et 80°G pour les fibres chlorées» Les exemples suivants, donnés à titre purement explicatif et nullement limitatif, et dans lesquels le terme "sulfolane" désigne le sulfolane non substitué (tétraméthylène-sul-30 fone), feront mieux comprendre comment la présente invention peut être réalisée. "RTFIMPT .TT T _ Un échantillon de 150 x 150 x 12,5 d'un matelas de 35 fibres de "Teklan" d'un poids de 9 deniers et cardées à la main, a été placé dans un cadre en bois entre deux grilles métalliques amovibles. Le "Teklan" est une fibre contenant 70 25159 12 2051620 environ 50% d'un copolymère de 1'acrylonitrile et environ pQi de chlorure de vinylidène ; sa densité est d'environ 1,36, il se ramollit entre 80 et 115°C et sa ténacité à sec est de 3,0 à 3*5 g/denier<> Cet échantillon a été aspergé à l'aide d'un 5 poids égal aux 20% de son propre poids d'un fin "brouillard d'un mélange comprenant 60 parties en poids de diéthylène-gly-col et 40 parties en poids de sulfolaneo (Ce mélange contenait donc un poids de sulfolane égal aux 8% du poids propre des fibres)» le mélange ainsi appliqué en surface de 1-c^hantill^„: 10 a été forcé à pénétrer uniformément dans son épaisseur par l'envoi d'une "bouffée d'air, puis l'échantillon a été chauffé en étuve à 9O°0 et pendant 10 minutes par un courant d'air chaud qui le traversait., Les résultats obtenus ont été estimés au toucher, pas? 15 inspection visuelle et par observation au microscope, et il a été constaté que l'agglomération des fibres du feutre obteau. était tout-à-fait satisfaisante0 Des expériences similaires ont été effectuées sur des échantillons de fibres "Œeklan * de 9 deniers avec emploi d'une série de mélanges liants différente 20 dans lequel les rapports des poids du diéthylèneglycol et du sulfolane étaient respectivement 80/100, 75/25, 70/30 et 55/45; Il a été d'autre part, essayé un autre mélange liant dans lequel le diluant organique était le triéthylèneglycol employé à raison de 70% en poids contre 30% en poids de sulfolane» Ces 25 mélanges liants ont été appliqués en quantités suffisantes pour que la concentration du sulfolane dans les fibres des échantillons traités soit comprise entre les 10 et les 20% du poids propre des fibres traitéeso De bonnes liaisons des fibres ont été «btenues dans 30 toutes ces expériences. EXEMPLE II - Des matelas de fibres "Verel" de 5 deniers, de "Kaneka-lonM de 4 deniers et de "Dynel* de 3 deniers ont été traités 35 dans toute leur épaisseur à l'aide d'un mélange contenant un poids 60% de diéthylèneglycol et 40% de sulfolane et à la manière décrite à l'Exemple la Dans toutes ces expériences, BAD ORIGINAL 70 25159 13 2051620 l'agglomération des fibres dans les feutres obtenus était satisfaisante o Le "Verel" est une fibre composée d'environ 40% de chlorure de vinylidène et 60% d*acrylonitrile ; sa densité est 1,37 et sa ténacité à sec est comprise entre 2,0 et 2,5 5 g/denier o Le "Xanekalon" est une fibre comprenant un copolymère de 1*acrylonitrile et du chlorure de vinyleo Le "Dynel" est une fibre comprenant enviroa en poids 60% d'un copolymère de chlorure de vinyle et 40% d8acrylonitrile ; sa densité est 1,30, il se ramollit à 126°C environ et sa ténacité à sec est comprise 10 entre 2,0 et 3>5 g/denier» "EXEMPLE III - Par le procédé décrit à l'Exemple I, un matelas en ■Dicel* de 8 deniers et un matelas en "Tricel" de 6 deniers, 15 ont été agglomérés dans toute leur épaisseur à l'aide de mélange contenant respectivement 80 parties de diéthylèneglycol pour 20 parties de sulfolane et 25 parties de diéthylèneglycol pour 75 parties de sulfolane. Le matelas en fibres "Dicel" % été chauffé à 90*0 et celui en fibres "Srieel* entre 125 et 130°C 20 «n vue d'agglomérer leurs fibres» Dans chaque casj il a été' •btenu une bonne agglomération des fibres» Le "Dicel" est une fibre de diacétate de cellulose dont la densité est 1,32, le point de fusion 230°C et la ténacité à sec 1,4 g/deniero Le "Tricel" est une fibre de triacétate de cellulose dont la den— 25 sité est 1,32, le point de fusion compris entre 290 et 300°0 et la ténacité à sec 1,2 g/denier» EXEMPLE IV - A titre de comparaison, les expériences décrites à 30 l'Exemple I ont été répétées à l'aide de mélanges contenant chacun 60 parties de l'un des diluants du Tableau II et 40 parties de sulfolane® Les échantillons soumis aux essais étaient prélevés dans un matelas de fibres "Teklan" de 9 deniers, et toutes les autres conditions des opérations étaient les mêmes 35 que celles précédemment décrites0 Les feutres obtenus par traitement des échantillons dans tout© leur épaisseur ©t chauffage de ces échantillons à 90°0 peadaat 10 siizmtes a8é*fe©isat pas 70 25159 14 2051620 acceptables du fait qu'ils n'étaient pas suffisamment aérés, qu'ils avaient subi un fort rétrécissement et que leurs fibres présentaient des signes d'attaque» Des résultats inacceptables similaires ont été obtenus lorsque le liquide utilisé comme 5 liant était le sulfolane non dilué0 Le Tableau II, ci-après, donne pour chacun de ces diluants non satisfaisants le taux d'évaporation à 100°G exprimé en mg/mn et en multiples du taux d'évaporation du sulfolane (0,48 mg/mn) à 100°C» 0 TABLEAU II 15 Nature du diluant Taux d'évaporation à 1£0°C (en mg/mn) Taux d*évapora— I tion à 100°C (en i multiples de celui du sulfolane I qui est 0,48 « mg/mn) 20 25 Eau Alcool isopropylique Alcool éthylique Mono éthylènegly©ol 'Méthyl-1 naphtalêne Acétate de butyl-diéthylèneglycol Ether diphényle 0-ehlor®acétophénone Acétophénone Saccinate de diéthyle >2,5 >2,5 >2,5 2,06 2,08 1*87 1,80 2,50 > 2,5 > 2,5 >3,50 > 3,50 >3,50 4,29 4,33 3,90 3,75 5,21 >3,5 >3,5 KyunwPT.ii: y — 30 Un mélange contenait en poids 60 parties de diéthylène glycol et 40 parties de tétra-méthylène-sulfone a été pulvérisé en surface d'un feutre de "Tekan" à fibres intérieures faiblement liées» La quantité de mélange appliquée sur la surface du matelas était égale aux 2% du poids propre des fibres (ce qui 35 correspondait à un poids de sulfolane égal à 0,8% de celui des fibres)» Le feutre a été ensuite chauffé en étuve à 100°C entre 70 25159 15 2051620 deux plaques métalliques minces» Le feutre ainsi préparé ne présentait en surface pratiquement aucune fibre libre• KTFMPLE 71 - Divers mélanges liants dilués à l'eau ont été appliqués 5 par tamponnage sur des articles textiles en "Courtelle" rouge à poils dressés et cousus en toile d'araignée» La quantité de mélange et d'eau absorbée par ces articles, c'est-à-dire leur "levée", était égale aux 170% de leur poids,, Les échantillons ainsi imbibés ont été chauffés à 120°C dans un caisson de 10 chauffage en vue de lier les fibres les unes aux autres en surface des échantillons» Les compositions des mélanges employés et les quantités utilisées de ces mélanges sont données au Tableau III ci-après» Le "Courtelle" est une fibre de polyacrylonitrile dont la densité est 1,17» lui ramollit à 160°C et 15 dont la ténacité à sec est comprise entre 3»0 et 3*6 g/denier<> Le degré d'agglomération en surface obtenu a été estimé par l'essai d'usure Taber (Norme ÂSTM D 1175 - 64 ï) qui permet de déterminer la quantité de fibres libres présente sur la surface des articles textiles*» Les résultats de ces essais 20 sont donnés au Tableau III ci-après» Les chiffres de ce Tableau montrent que les échantillons dont les fibres de surface avaient été agglomérées ont perdu moins de fibres que l'échantillon de référence (échantillon 1) c'est-à-dire que les échantillons traités en surface avaient une meilleure résistance à l'époila-25 ge0 La raideur (la "main") des échantillons a été estimée en fonction de son "toucher" suivant l'échelle : très doux, doux:, ferme, raide et très raide» Les résultats de ces estimations sont aussi donnés au Tableau IIIo On voit sur ce tableau que les échantillons traités en surface à l'aide d'un mélange con-30 forme à l'invention sont plus doux au toucher que ceux qui avaient été traités au sulfolane s exil 0 Les expériences ci-dessus ont été répétées sur un cordon de capitonnage bleu en "Courtelle"0 Les résultats de ces expériences sont donnés au Tableau IIIo Dans ce cas aussi, les 35 échantillons traités en surface par un mélange de sulfolane et d'un diluant organique étaient plus doux au toucher que ceux traités au sulfolane seul et ils résistaient mieux à l'époilage 70 25159 16 2051620 que l'échantillon de référence (échantillon 1)o EXEMPLE VII - Des couvertures en "Courtelle" tissé ont été traitées en surface à la façon décrite à l'Exemple VI. La quantité de 5 mélange et d'eau prise par ces couvertures, c'est-à-dire leur "levée", était égale aux 80% de leur poids propreo Les compositions et les quantités utilisées des mélanges de traitement appliqués sur ces couvertures sont données au Tableau IV. La raideur (la "main") des couvertures ainsi traitées était esti— 10 mée et les résultats de ces estimations figurent aussi au Tableau IV sous la forme de l'estimation de leur toucher» Les chiffres de ce Tableau montrent que les couvertures traitées en surface à l'aide d'un mélange de sulfolane et de diéthylèneglycol sont plus douces au toucher que celles traitées en sur-15 face au sulfolane seul» N° de 1*échantillon 4 5 ** Constitution du mélange de traitement (rap* port des poids; Néant DEG*/Sulfolane«30/7C DEG/Sulfolane » 60/40 DEG/Sulfolane « 15/85 H M Sulfolane Concentration du mélange dans le bain aqueux de traitement (#> 6,8 8.8 2.9 4,1 3,5 2,4 Quantité appliquée du mélange de traitement (en % du poids des fibres traitées 11,4 15,0 5,0 7,0 Quantité de sulfolane appliquée (en % du poids des fibres traitées) 8,0 6,0 4,3 5,9 6,0 4,0 Perte de poids du tissu à l'essai d'usure (#) 2,9 1,6 2,4 0,9 1,1 Toucher du tissu très doux Ferme Très dôux Deux Ferme Très raide Très raide 0 Diéthylèneglycol Echantillons de comparaison® N° de X8 échantillon 1 2 3 4 5 6 7 8 ** Constitution du mélange de traitement (rapport des poids) Néant DEG*/Sulfolani = 30/70 DEG/Sulfolane ■ 60/40 DEG/Sulfolane = 15/85 N M Sulfolane ♦ Diéthylèneglycol ** Echantillon de comparaison® O TABLEAU • I Y Concentration î du mélange dans le bain aqueux de traitement (#> Quariité de sulfolane . du mélange de traitement (en % du poids des fibres traitées) Quantité de sulfolane appliquée (*n % du poids des fibres traitées) Toucher du Tissu K) Un Cn vO 3,6 7,2 10,6 1898 31,2 6,0 8,8 7,5 2,9 5,8 8,5 15,0 25,0 4,8 7,0 2,0, 4,1 6,0 6,0 10,0 4,2 6,0 6,0 Très doux Très doux Doux Ferme Très doux Très doux Doux Doux Très raide 00 K> O en M» O K) O 70 25159 19 2051620 Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits, mais s'étend à toutes les variantes conformes à son esprit® BEVEEDICATIONS 1) Procédé pour l'agglomération des fibres d'un article textile, caractérisé en ce qu'il comporte : l'application sur les fibres de cet article d'un mélange de sulfolane et d'au moins un diluant organique j le chauffage de l'article textile en vue de lier ses fibres les unes aux autres, le diluant organique utilisé étant inerte vis-à-vis des fibres de l'article textile, miscible avec le sulfolane et ayant à 100°C un taux d'évaporation compris entre 0,01 et 3,50 fois du sulfolane, et les fibres de l'article textile traité étant des fibres en polyacrylonitrile, en polyacrylonitrile modifié ou en ester de cellulose, ou des fibres chlorées.» 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport des poids du diluant organique et du sulfolane est compris entre 95/5 et 5/95° 3) Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'article textile est chauffé à une température supérieure à 60°0 en vue de lier ses fibres les unes aux autres. 4) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que les fibres de l'article textile sont en polyacrylonitrile j le rapport des poids du diluant organique et du sulfolane est compris entre 40/60 et 10/90, et en ce que l'article textile est chauffé à une température comprise entre 100 et 160°C en vue de lier les unes aux autres ses fibres en polyacrylonitrile. 5) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3i caractérisé en ce que les fibres de l'article textile sont en pdLy-acrylonitrile modifié, en ce que le rapport des poids du diluant organique et du sulfolane est compris entre 90/10 et 20/80 et en ce que l'article textile est chauffé à une température comprise entre 85 et 12Q°C pour lier les unes aux autres ses fibres en polyacrylonitrile modifié. 6) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3» caractérisé en ce que les fibres de l'article textile sont des fibres de diacétate de cellulose, en ce que le rapport des poids du diluant organique et du sulfolane est compris entre 90/10 et 70/30, et en ce que l'article textile est chauffé à une 70 25159 2051620 température comprise entre 75 et 95°C pour lier les unes aux autres ses fibres en diacétate de cellulose® 7) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que les fibres de l,article textile sont des fi-5 bres de triacétate de cellulose, en ce que le rapport des poids du diluant organique et du sulfolane est compris entre 4-5/55 et 5/95» et en ce que l'article textile est chauffé à une température comprise entre 115 et 135°C pour lier les unes aux autres ses fibres de triacétate de'cellulose® 10 8) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3» carac térisé en ce que les fibres de l'article textile sont des fibres chlorées, en ce que le rapport des poids du diluant organique et du sulfolane est compris entre 70/30 et 5/95, et en ce que l'article textile est chauffé à une température comprise entre 15 60 et 80°C pour en lier les unes aux autres ses fibres chlorées0 9) Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que, à 100°C, le taux d'évaporation du diluant organique est compris entre 0,1 et 3»0 fois celui du sulfolane® 10) Procédé selon l'une des revendications 1 à 9» carac-20 térisé en ce que le poids du sulfolane entrant dans le mélange est compris entre 0,5 et 35% du poids des fibres de l'article textile® 11) Procédé selon l'une des revendications î à 10, caractérisé en ce que les fibres de l'article textile sont liées 25 les unes aux autres dans toute l'épaisseur de celui-cio 12) Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que les fibres de l'article textile ne sont liées les unes aux autres qu'en surface de celui-ci® 13) Procédé selon la revendication 12, caractérisé en 30 ce que le poids du smlfolane entrant dans le mélange est compris ontre 5 et 25% du goids des fibres de l'article textile® 14-) Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le poids du sulfolane entrant dans le mélange est compris entre 0,5 et 15% du poids des fibres de l'article textile® 55 15) Procédé selon l'une des revendications 1 à 14-, caractérisé en ce que le sulfolane non substitué (tétra—méthy— lène-sulfone) est utilisé seul et en ce que le diluant organiqu» 70 25159 22 2051620 utilisé est le diéthylèneglycol» 16) A titre de produit nouveau, tout article textile fibres liées fabriqué par un procédé selon l'une des revendi cations 1 à 15o