FR 2094098 A1 19720204 FR 7106513 A 19710225 La présente invention a pour objet des procédés et des dispositifs pour le mélange continu de liquides , semi-liquides (part), produits de fusion , gaz et/ou vapea s,avec au moins un composant pulvérulent , les liquides , semi-liquides, produits de fusion,gaz et/ou vapeurstenint à-entrer en réaction chimique étant mélangés , mis en émulsion etXou neutralisés immédiatement avant la rencontre avec la matière pulvérulente sèche , et le temps de réaction pouvant être commandé dans certaines limites, de telle sorte qu'on puisse également incorporer des mélanges de réaction qui se modifient relativement rapidement (s'épaississant, se solidifiant , se colorant , etc) dans la matière pulvérulente ou inversément de telle sorte qu'on puisse préparer des produits pulvérulents secs, de préférence granuleux et en tout cas susceptibles de ruissellement , qui ne présentetaucune coloration. Dans les industries concernées, entre autres les domaines pharmaceutiques, cosmétiques, chimiques, textiles et alimentaireS, mais surtout en particulier dans l'industrie des produits de lavage , on rencontre lors de la fabrication de produits de préférence granuleux, la necessité d'incorporer dans une matière de support pulvérulente des substances liquides avec les consistances les plus diverses, ainsi que des pates pauvres en eau et non suscept-ibles de pompage, en des proportions plus ou moins importants.On désire obtenir pour les produits finis, en général, de bonnes propriétés de ruissellement ,de solubilité et de longue durée d'entreposage , et en outre le produit doit être insensible aux effets de la pression , être homogène , exempt de poussière et de grumeaux , ainsi que présenter une granulation uniforme et une densité apparente aussi constante que possible. Ces exigences ont déjà pu être stisfaites précédemment essentiellement grâce à des produits obtenus par un procédé depilvérisation dans l'air chaud et qui sont constitués par des billes creuses , dites "beads" . Cependant, la nécessité de devoir mette en solution , de préférence avec de l'eau , les diverses matières premières pour l'injection dans la tour de pulvérisation, pour pouvoir ensuite éliminer l'excédent de liquide à l'aide d'air chaud, donc avec une dépense d'énergie élevée, à partir du produit, limite la charge de matière première.Des composants sensibles à la température de la poudre de Lessivage ne peuvent pour cette raison être pulvérisés conjointement qu' avec des pertes ou être ajoutés de manière secondaire au pr'-odui- refroidi.D'autres inconvénients du procédé de pulvérisa-L--icn à chaud sont les frais d'investissement et d'énergie éleC--- la densité apparente variable par suite de la formation de poussiè- re et de dépôts de tour ou colonne de pulvérisation (rideaux de colonne) , ainsi que la tendance à la séparation du mélange du produit fini. I1 est aussi déjà connu de pouvoir prépare des produits par pulvérisation de liquides sur la surface de particule de poudre en mouvement , but dans lequel on a conçu toute une série de types de mélangeur travaillant par charges ou en conti nu > ces produits satisfaisant alors partiellement les conditions précitées.Pour.disperser les liquides, on a alors utilisé des tubes avec de petits alésages ou des ajutages à une et plusieurs matières travaillant avec de l'air comprimé. Des procédés et des dispositifs de ce genre permettent bien la mise en oeuvre de solo tions aqueuses neutres,mais cependant des substances visqueuses et pâteuses, comme par exemple des substances tensio-actives à forte concentration ne peuvent pas être traitées de la sorte. Pour cette raison, on a recourt pour la fabrication des produits de lessivage, à des substances tensio-actives neutralisées au cours du procédé de mélange, en solution aqueuse. La séparation ou prise de l'eau provoque , lors de l'utilisation de matières premières tendant à la formation d'hydrates, un effet formique qui peut durer pendant des jours et des semaines , jusqu'à ce que les agrégats pulvérulents soient cristallisés ou stabilisés. I1 apparat alors des durcissements et des formations de grumeaux de la poudre. Afin d'éviter qu'un tel article parvienne au consommateur , on doit soumettre le produit fini, avant l'emballage final , à un entreposage intermédiaire pendant un long intervalle de temps. La quantité de solution aqueuse mise en oeuvre est ainsi limitée. D'autres inconvénients résident dans le fait que des séparations de mélange partielles apparaissent.En outre, il faut satisfaire 1' exigence du maintien d'un écartement aussi grand que possible entre le ou les ajutages et la surface de poudre en mouvement afin de pouvoir soumettre à l'action des ajutages une surface s1{rrande que possible. Le parcours i projection relativement long a pour conséquence que des goutteL-ettes de liquide de produits en fusion à basse température de solidification durcissent après avoir quitté le ou les ajutages, avant d'atteindre la stuc; ture pulvérulente.En outre, la force detiaison dite thermoplastique ne peut pas être mise à profit pour constituer des agglo-mérats homogènes. La présente invention a pour base le problème d' améliorer les procédés dépeints et d'offrir un dispositif à l'aide duquel la mise en oeuvre du nouveau'procédé peut être réaliséesans rencontrer les inconvénients dépeints. Ce problème est résolu suivant l'invention en soumettant des composants de mélange liquides, semi-liquides (pâteux), en fusion , gazeux et/ou sous forme de vapeurs dans un espace fermé , de préférence cylindrique annulaire,à un mouvement de rotation tout en formant le mélange recherché , ce mélange étant amené de préférence suivant des courants radiaux sur des voies de circulation de plus grand diamètre , pour être divisé en gouttes à déplacement circulaire avec une composante d'écoulement supplémentaire s'-étendant dans le plan de la voie de circulation et/ou transversalement par rapport à celui-ci, en partie parallèlement à l'axe de rotation, le mélange étant alors amené à rencontrer un courant à mouvement circulaire de matièrexpulvéru- lente désagrégée en tourbillon ,qui présente également une composante de déplacement parallèle à l'axe de rotation. Le résultat recherché est obtenu en particulier lorsqu'une composante d'écoulement s'étendant paralèlement à l'axe de rotation des gouttes du mélange reçoit une direction d'écoulement qui est opposée à celle suivant laquelle se déroule l'écoulement de particules poudre. La modification d'état physique lors de la formation du mélange ne doit pas être limitée à celle-ci. De la même façon, on peut. exécuter des traitements d'émulsionnement , d?.ho- mogénéisation et d'autres traitements n'entraînant pas de modificationsde l'état chimique. On peut cependant aussi réaliser de la sorte des modifications d'état chimique , comme par exemple B > s neutralisations des décolorations ou des traitements différents de ce genre, lorsque lt:nn'effectue pas simultanément des modifications d'état physiques et chimique. Le procédé proposé assure la possibilité de variations qui consiste par exemple à modifier la composante de vitesse périphérique du mélange , lors de la division en gouttes, en fonction de la grosseur.On a encore la possibilité de modifier le parcours de mélange et/ou de réaction mesuré dans le sens de l'axe de rotation, étant donné que le procédé proposé inclus la possibilité de soumettre simplement l'écartement entre les zones de formation de mélange et de division à une modification , afin de pouvoir régler de la sorte la longueur du parcours précité à une valeur idéale pour chaque cas considéré.On peut éviter de la sorte surtout des obstructions et des colorations (assombrissements) du produit, en régulant des temps de séjour très brefs.D'autres avantages du procédé résident d ans le fait qu'on peut mettre en oeuvre des acides et des lessives à concentationsélevées. I1 en résulte des capacités élevées avec une grandeur constructive relativement réduite des dispositifs utilisés pour la mise en oeuvre du procédé. Ce dispositif se caractérise suivant l'invention de préférence, grâce à un agencement mutuellement coaxial des tubes fixe et mobile par rapport au dispositif, servant à l'amenée des produits d'explcitation , tubes dont l'extrémité réalisée de préférence à la façon d'un ajutage d'éjecteur annulaire est reçue par un tube extérieur en formant une chambre de mélange et/ ou de réaction , tandis que le tube extérieur est réalisé en tant que support enfermé dans un carter pour des conduits dirigés radialement, perforés ou dotés d'ajutages d'échappement , pour le mélange et d'un système d'aubage pour le produit d'exploitation pulvérulent.Les derniers conduits précités peuvent présenter une réalisation favorisant l'écoulement. I1 existe également , en ce qui concerne la conception de 1E chambre de mélange et de réaction, une série de possibilités de réalisation auxiliairas Par exemple, le tube extérieur peut, dans la zone dans laquelle il délimite à la périphérie extérieure la chambre de mélange et/ou de réaction, être doté au-delà de cette zone d'un pas de vs ou de prolongements ou saillies agencées à la façon d'un pas de vis, ce pas de vis interne semblable à une vis sans fin se trouvant en face d'un pas de vis externe de sens opposé du tube d'alimentation pour le produit d'exploitation, fixé par rapport au dispositif et délimitant intérieurement la chambre de mélange et de réaction. Les possibilités d'allongement et de raccourcissement -}îoposées des parcours de formation de mélange et/ou de réaction dans la chambre de mélange et/ou de réaction peuvent être ob rca- lisant l'agencement de tube fixé au dispositif de manière dêpla- çable , ajustable et immobilisable par rapport au tube extérieur. Si l'on agence à la suite de la zone humide un autre groupe avec des pies de préférence affûtées en couteau sur leurs bords et produisant utilement également un tourbillon , on peut alors obtenir en fonction du nombre des pales qu'aucune particule pulverulente ne puisse échapper à l'influence de la zone humide. La possibilité de modification déjà mentionnée de la vitesse périperique du mélange lors de la division de celui-ci en gouttes a pour conséquence qu'on peut parvenir à une possibilité d'influence sur la grosseur des agglomérats et donc sur la densité apparente du produit fini, de telle sorte qu'il suffit d'agencer un moteur d'entraînement réglahle pour le tube extérieur constituant la chambre de mélange et/ou de réaction pour pouvoir réaliser en pratique ce principe du procédé La possibilité d'auto-nettoyage pour la chambre est favorisée lorsqu'on réalise au voisinage des parties mises en rotation , un carter entourant l'ensemble à la façon d'un tube diffuseur, de telle sorte que l'effet d'aspiration du produit fini sortant a un effet favorable sur les opérations considérées.En particulier, on peut favoriser l'effet de la disposition du procédé consistant à terminer l'alimentation en produit d'exploitation servant à la formation du mélange déjà à un moment précé datent l'arrêt du dispositif. D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description ci-après, donnée à titre d'exemple non limitatif et en se référant aux dessins annexés, dans lesquels: La figure 1 est une vue en coupe verticale schématique d'un dispositif suivant l'invention, la partie supérieure étant représentée en élévation. La figure 2 représente une des nombreuses possibilités de réalisation d'une mobilité axiale des tubes fixés au dispositif par rapport au tube extérieur rotatif - formant. la chambre de mélange et/ou de réaction. La figure 3 est une vue à plus grade échelle qatc, la figure 1 de la chambre de mélange et/ou de réaction et fie, parties du dispositif adjacents à celle-ci. Un arbre creux 2 supporté de manière double dans un carter 1 et constituant le tube extérieur rotatif de l'agent cement tubulaire , est entraîné au moyen d'un moteur d'entraîne- ment réglable 3, par l'intermédiaire d'une courroie 4. Dans l'es- pace libre de l'arbre creux 2 se trouvent des tubes concentrques à association télescopique 5 ou 6, qui sont raccordés à l'extré- mité supérieure à des raccords 7 et 8. Un autre raccord 9 sert à établir une liaison avec ltespace libre de l'arbre creux 2 disposé de manière étanche de partit d'atre dans le carter 1. Des produits d'exploitation fla des sont amenés au dispositif par l'intermédiaire des raccords 7 ou 8, tandis que loeproduitsd'exploitation gazeux et/ ou sous forme de vapeurs le sont par l'intermédiaire des raccords 8.ou 7 Si l'on doit fabriquer des produits de lessivage, on utilise le raccord 8 pour amener par exemple de la lessive de soude et/ou de l'eau, tandis que l'on réalise par l'intermédiaire du raccord 7 l'amenée d'air comprimé.Le raccord 9 sert à amener des aciers sulfoniques et/ou de l'acide gras et en fait de manière continue à l'aide de pompes doseuses à réglage en continu. La lessive di luée est refoulée par l'intermédiaire du tube 6, fixé au disposi tif , et un ajutage à intervalle annulaire 10, de manière fi nement divisée dans la chambre de mélange et de réactinn 11. A vantageusement, les extrémités des parois des tubes se rapprochant mutuellement vers le bas dans la zone de formation d'ajutage sous des angles atteignant jusqu'à 80 , de telle sorte que les conditions pour une pulvérisation poussée et par conséquent une division très fine de liquide s'échappant sont établies. La aivi- sion ainsi provoquée est soutenue par l'injection d'air comprimé qui s'échappe par 1 'intermédiaire du tube interne 5 et de l'aju tage à feXe unique 18 dans la chambre de mélange et de réaction 11. Le mélange acide parvient à la chambre de mélange et de rac- tion 11 par l'intermédiaire de l'arbre creux rotatif 2. La chambre de mélange et de réaction ll présente en outre un pas de vis in terne 23, réalisé à la façon d'une vis sans fin, tandis que le tube stationnaire pénétrant dans la chambre 11 présente un pas de vis extérieur de sens opposé 13.Un tel agencement a pour effet, conjointement avec la vitesse de rotation élevée de l'arbre creux 2, atteignant de 1.000 à 4.000 tours minute , un arrachement de la pellicule d'acide dans la zone des vis mélangeuses 13,23 et un mélange intime rapide des liquides et des gaz se rencontrat dans la chambre ll.Le mélange de réaction tendant à former une pâte ou à durcir est chassé à l'aide dg pressions de liquide et de gaz ainsi que la poussée des vis, d'une part, et des forces centrifuges incidentes , d'autre part, par l'intermédiaire d'ouvertures de sortie 12 de la chambre dans des pales creuses 14 et de celles-ci parade petits alésages ou ajutages se trouvant sur la face supé zieute des pales 14, vers l'extérieur. Les produits d'exploitation se présentant sous la forme de matières premières pulvérulentes sont amenés de façon continue , par l'intermédiaire d'un tube 20 ou de plusieurs tubes répartis uniformément sur le couvercle 19, à une trémie 21. Cette dernière se termine par un recouvrement en forme d'enveloppe cylindrique pour les pales 15 , de telle sorte que la partie 22 constitue simultanément la sortie de la trémie 21. Les pales ou ailettes 15 sont placées sur la surface extérieure de l'arbre creux 2, en étant donc supportées par celui-ci.Le but des ailettes ou pals 15 est de transformer les composants provenantu raccord d'alimentation 20, d'abordlencore mélanga; sans ordre et irrégulièrement des produits d'exploitation pulvérulents, en un mélange pulvéru lent 'nomogène et de transformer le mouvement de chute dirigé ver ticaiment de la poudre en un tourbillon rotatif qui rencontre dans ces conditions les pales creuses 14, de telle sorte que pratiquement chaque particule de poudre rencontre une ou plusieurs gouttes du mélange liquide qui s'échappe des perforations de la partie tubulaire des pales 14.Ces gouttes se sont formées parce qu'aux embouchures des perforations , les forces d'entraînement à action périphérique des pales 14 cessent brusquement , de telle sorte qu' il se produit un déchirement du liquide s'échappant et une formation de gouttes . I1 se produit par conséquent également au moment de la déchirure une rencontre avec des particules de poudre du courant ordonné incident de produits d'exploitation pulvérulents, ce qui permet la formation d'agrégats volumineux et susceptibles de ruissellement.Cet effet est encore complété et rendu plus intense par l'agencement d'un groupe de pales ou d'ailettes supplémentaires 16 dans le parcours des agrégats incidents, un élargissement semblable à un diffuseur 17 de l'enveloppe de carter enfermant les pales ou ailettes 14 et 16 réalisant alors l'établis sement d'un mouvement roulant et de rencontre mutuelle en ce qui concerne les particules , ce qui permet d'obtenir un bon effet de granulation.Le produit fini aggloméré tombe après la granulation de l'ouverture d'échappement qui est prévue en dessous du groupe d'ailettes 16. Indépendamment des possibilités d'action offertes par le moteur de réglage 3, une possibilité de modification des composantes s'étendant dans le sens de l'axe de rotation des parcours de mélange et/ou de réaction est prévue.Dans ce but, on utilise des dispositifs illustrés à la figure 2. Un ecrou de réglage 24, qui peut tourner après desserrage du manchon de serrage 25, permet un déplacement des tubes télescopiques 5 et 6 par rapport à l'arbre creux 2, de telle sorte que, comme il ressort d' une comparaison des moitiés gauche et droite de la figure 3, la position de la fente annulaire d'ajutage 10,18 par rapport à l'em- bouchure des tubes de répartition 12 , dirigés radialement , des pales 14 peut être modifiée. I1 suffit donc simplement d'effectuer la rotation précitée de l'écrou de réglage 24 pour pouvoir influencer à volonté et en particulier allonger et raccourcir les parcours de mélange et de réaction dans la chambre 11. Un auto-nettoyage de la chambre de mélange et de réaction 11 ainsi que des pales creuses 12,14 est obtenu avant l'arrêt de dispositif en mettant hors d'action le datage de liquide avant de couper le moteur 3.L'air comprimé et les forces centrifuges assurent un nettoyage parfait des pièces internes précitées.Il en résulte la possibilité de pouvoir remettre en route immédiatement le dispositif après une interruption d'exploitation nécessaire. EXEMPLE CHIFFRE Lorsqu'il s'agit.de fabriquer un produit de lessivage complet , on met en oeuvre utilement , en tant que produits d'exploitation , les matières suivantes: 89,7% de substancespulvérulentes, 5,0% d'acide dodécylbenzènesulfonique, 1,0% d'acide stéarique, 1,4% de lessive de soude concentrée, 2,9% d'eau. L'acide dodécylbenzènesulfonique l'acide stéari- que sont saponifiés avec la lessive de soude dans la chambre de mélange et de réaction 11. Ce mélange est réuni aux composants pulvérulents de la manière illustrée et décrite précédemment en se référant au dessin. On obtient un produit fini homogène, susceptible de ruissellement et d'entreposage , avec une densité apparente de 410 grammes par litre. Il doit être entendu que la présente invention n' est en aucune façon limitée aux formes de réalisation ci-avant et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet. REVENDICATIONS 1. Procédé de mélange de matières pulvérulentes avec des liquides , des semi-liquides (pâti , des produits de fusion ,des gaz et/ou des vapeurs, caractérisé en ce que les cons tituants liquides, semi-liquides (pâteux) en fusion, gazeux et/ou sous forme de vapeurs sont soumis dans un volume fermé, de pré- férence cylindrique annulaire, à un mouvement de rotation en formant un mélange, ce mélange étant amené de préférence à la façon de rayons radiaux sur des voies de rotation de plus grand diamè tre , étant divisé en gouttes à mouvement circulaire avec une au tre composante d'écoulement s'étendant dans le plan de la voie de rotation et/ou transversalement par rapport à celui-ci et recevant un courant circulaire de particules désagrégées en forme de tourbillon de la matière pulvérulente , avec une composante d'écoulement s'étendant parallèlement à l'axe de rotation. 2. Procédé suivant la revendicationt, caractérisé en ce qu'une composante d'écoulement s'étendant parallèlement à l'axe de rotation des gouttes constituées par le mélange liquide reçoit un sens d'écoulement qui est opposé à celui de l'écoulement detarticules de poudre. 3.Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les constituants du mélange sont soumis dans le volume fermé à une émulsion , une homogénéi sation , et/ou d'autres modifications de l'état physique. 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les constituants du'mé- lange sont neutralisés et/ou soumis à d'autres modifications d' état chimique dans le volume fermé. 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les composantes mesurées dans le sens de l'axe de rotation des parcours de mélange et/ou de réaction sont modifiées. 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendica tions précédentes, caractérisé en ce que la composante de vitesse périphérique du mélange est modifiée lors de la division en gouttes ,en fonction de la dimension. 7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la fourniture de cons tituants de mélange liquidesou semi-liquidesest arrêtée avant 1' achèvement du mouvement de rotation , tout en maintenant la fourniture de constituants de mélange gazeux et/ou sous forme de vapeur. 8. Dispositif pour la mise en oeuvre d4trocédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les tubes fixés au dispositif et mobiles , servant à l'amenée des produits d'exploitation , sont agencés coaxialement entre eux et leurs extrémités réalisées de préférence à la façon d'un ajutage d'éjecteur annulaire sont reçues dans une chambre de mélange et/ou de réaction enfermée par un tube extérieur rotatif , et en ce que le tube extérieur est réalisé en tant que support enfermé dans un carter, de conduits dirigés radialement , perforés ou dotés d'ajutages d'échappement pour le mélange ainsi que d'un système d'aubage pour les produits d'exploitation pulvérulents. 9. Dispositif suivant la revendication 8, caractérisé en ce que les conduits tubulaires présentent un profil favorisant ltécoulement. 10.Dispositif suivant l'une ou l'autre des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que l'agencement constitué par les tubes fixés dans le dispositif est réalisé de manière mobile, ajustable et immobilisEble par rapport à un tube extérieur rotatif. 11. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que dans la zone de la cham- bre de mélange et/ou de réaction, sa paroiXexterne présente un pas de vis interne réalisé à la façon dru ne vis mélangeuse tandis que le tube formant la paroi interne présente un pas de vis externe de sens opposé réalisé à la façon d'une vis mélangeuse. 12. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé en ce qu'aux pièces réalisant le mélange se raccorde , dans le sens axial, un autre groupe de pales ou ailettes avec des bords de préférence affutés en couteau et produisant utilement un tourbillon. 13. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 8 à 12, caractérisé en ce qu'un tube d'enveloEp enfermant les pièces rotatives et réalisé au voisinage d'un groupe de pues ou d'ailettes , à la façon d'un diffuseur. l4.Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 8 à 13, caractérisé en ce qu'on prévoit en tant que moH teur d'entraînement pour le tube extérieur réalisé utilement en tant que tube creux à double support, un moteur d'entraînement à vitesse variable.