FR 2122359 A1 19720901 FR 7102165 A 19710122 La présente invention concerne un procédé pour la mesure de la permittivité et de la tangente de l'angle de pertes d'un échantillon de poudre diélectrique disposé entre deux électrodes isolées l'une par rapport à l'autre et dont les surfaces utiles sont planes et parallèles, dont une au moins est mobile, permettant d'exercer par leur rapprochement une pression très élevée sur le matériau pulvérulent, ainsi qu'undispositif pour la mise en oeuvre dudit procédé. On sait que, d'une manière générale, les mesures des caractéristiques électriques des produits. pulvérulents sont plus difficiles à effectuer et donnent des.résultats moins stars, moins réguliers et moins reproductibles que lorsque lesdites mesures sont effectuées sur des matériaux massifs, ou bien encore sur des matériaux se présentant sous forme d'un liquide. Par ailleurs, des mesures précises des variations de la permittivité et de la tangente de l'angle de pertes d'un diélectrique en fonction de la fréquence constituent un moyen d'investigation permettant d'étudier le spectre de relaxation diélectrique du matériau étudié en traçant dans le plan complexe un graphique connu sous le nom de diagramme de E.S. COLE et R.H. COLE (Journal of Chemical Physics - Vol 9 - P. 341 - Avril 1941). Il est également intéressant d1étudier les variations de la permittivité et des pertes en fonction de la température et de la tension appliquée, par exemple On sait que la permittivité relative r1 d'un matériau est généralement définie par rapport à la permittivité eo de l'air, qui est elle-meme très voisine de celle. du vide,-et que l'on a s étant la permittivité du matériau considéré. Compte tenu du fait que les matériaux diélectriques sont imparfaits, on a - r étant la permittivité relative complexe du matériau, - ' caractérisant la "constante diélectrique" dudit matériau et - e" r correspondant aux pertes diélectriques. Les pertes diélectriques sont fréquemment exprimées par le rapport cette égalité étant sensiblement vérifiée lorsque les pertes diélectriques ne sont pas trop importantes. Les grandeurs c'r et rr sont fonction, notamment, de la fré r quence, de la température et de la valeur du champ dans lequel le matériau est plongé. I1 est possible, par exemple, de procéder à une représentation tridimensionnelle des variations de wr et de tangO ô ,pour un champ d'une intensité définie, en fonction de la température Q portée en ordonnées et de la fréquence f portée en abscisses, la permittivité relative et les pertes diélectriques étant portées en cotes; les maxima et les points d'inflexion des surfaces et des courbes représentatives permettent d1interpréter les modifications moléculaires ou cristallines du matériau, donc d'étudier son comportement physique. Un procédé utilisé jusqu'ici pour la mesure de la permittivité relative et les pertes diélectriques des matériaux diélectriques se présentant sous une forme pulvérulente a consisté à les inclure dans un liquide diélectrique non polaire de oaractéristiques connues et à effectuer les mesures sur la pâte ainsi obtenue à l'aide de cellules de mesure disposées pour la mesure des caractéristiques de produits piteux ou liquides, Les variations des caractéristiques de la poudre essayée à partir des variations des caractéristiques apparentes mesurées sont difficiles à déduire et à interpréter dans le cas d'une poudre incluse dans un liquide. Il est préférable d'effectuer de telles mesures sur une poudre rendue aussi compacte que possible par l'application dtune pression suffisamment élevée : on sait, par exemple par les travaux de Monsieur le Professeur LERMUSIAUX sur la conductibilité électrique apparente des poudres de charbon, que les caractéristiques électriques mesurées sur un échantillon pulvérulent varient avec la pression qui lui est appliquée; cependant, au delà d'une certaine limite pouvant atteindre plusieurs kilobars, ces variations deviennent très faibles. Les dispositifs connus, tel celui utilisé par Monsieur le Professeur LEEMUSIAUX pour des mesures de résistivité de poudres de charbon, comportent un système d'électrodes consistant essentiellement en deux pistons conducteurs pouvant coulisser avec un léger jeu dans un cylindre isolant constitué par une pièce en polyméthacrylate de méthyle entourée d'une frette en acier. Une telle disposition, qui convient bien pour l'exécution de mesures telles que des mesures de résistivité apparente, déduites de la valeur d'une tension électrique et de l'intensité d1un courant, n'est pas appropriée à la mesure précise d'une permittivité,déduite de mesures de capacités, et d'une tangente d'angle de pertes.En effet, sous l'influence des très hautes pressions nécessaires pour effectuer les mesures sur un matériau presque compact malgré sa structure pulvérulente, une certaine quantité de poudre est champ sée dans l'intervalle existant entre le cylindre isolant et les électrodes en forme de piston : lorsque l'on effectue une mesure de résistivité, cette poudre n'intervient pas dans la distribution des lignes de courant entre les électrodes et ne perturbe pas la mesure, tandis que lorsque l'on procède à une mesure de capacité et de tangente d'angle de pertes, la poudre répartie d'une fa çon variable et mal définie entre les parois latérales des électrode des et le cylindre isolant est située dans le champ desdites parois latérales. Il convient donc d'éviter de tels effets perturbateurs pour effectuer de -bonnes mesures de permittivité et de tangente hlnngle de pertes sur des échantillons de poudres diélectriques. Le but de ltinvention est de permettre, sur des matériaux en poudre, l'exécution de mesures de permittivité et de tangente d'angle de pertes correspondant sensiblement à ce que lgon mesurerait sur des échantillons massifs desdits matériaux si l'on disposait de tels échantillons. L'invention est basée sur la considération que, lorsqutun matériau pulvérulent est soumis à une pression extremement élevée,la dite-pression lui donne une compacité telle que ses caractéristiques apparentes de permittivité et de tangente d'angle de pertes correspondent sensiblement à celles du meme matériau à ltétat massif. Selon l'invention, le procédé pour la mesure de la permittivité et de la tangente de l'angle de pertes d'un échantillon de poudre diélectrique disposé entre deux électrodes isolées l'une par rapport à l'autre et dont les surfaces utiles sont planes et parallèles, dont une au moins est mobile, permettant d'exercer par leur rapprochement une pression très élevée sur le matériau pulvérulent, est notamment remarquable en ce que l'échantillon de poudre soumis à l'essai est confiné latéralement à l'intérieur d'une pièce,faite en un matériau isolant élastique, disposée entre les faces parallèles des électrodes précitées L'invention concerne également des dispositifs pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, comportant au moins deux électrodes isolées ltune par rapport à l'autre (aux autres),dont les surfaces utiles, planes, parallèles et sensiblement horizontales, disposées face à face, peuvent etre rapprochées ltune de l'autre (les unes des autres), sont notamment remarquables en ce qutune pièce annulaire faite en un matériau isolant élastique est disposée sur l'électrode inférieure. Le procédé et les dispositifs selon l'invention permettent d'effectuer dans de bonnes conditions de précision des mesures de permittivité et de tangente d'angle de pertes sur des matériaux diélectriques à l'état pulvérulent sans que les pièces à fabriquer pour le système dtélectrodes relèvent de la mécanique de haute précision. Par ailleurs, la mise en oeuvre des dispositifs selon l-tinvention est particulièrement facile. La description qui va suivre, en regard du dessin annexé donné à titre d'exemple non limitatif, permettra de bien comprendre en quoi consiste le procédé selon l'invention et comment les dispositifs pour la mise en oeuvre de ce procédé peuvent entre réalisés. La figure unique jointe est une vue schématique, en élévation et en coupe partielle, d'un exemple non limitatif de forme de réalisation d'un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon 1 invention. Le dispositif représenté schématiquement, en élévation et en coupe partielle, sur la figure unique jointe, est un exemple de dispositif réalisé en utilisant un bloc à colonnes dtusage courant pour la fabrication de pièces détachées découpées ou embouties. On sait que de tels blocs, comportant des colonnes très rigides et rectifiées avec une haute précision, coopérant éventuellement avec des coulisses à billes, assurent des déplacements parallèles très précis aux éléments d'outillage qu'ils supportent. Sur la figure unique jointe, l'axe du bloc à colonnes est représenté sous la forme de l'axe li, la pièce inférieure 1 étant le socle du bloc à colonnes et la pièce 2 étant la traverse supérieure mobile dudit bloc. Selon exemple représenté, le système d'électrodes est constitué par une électrode inférieure métallique active 3 entourée par une électrode métallique 4 ayant un rôle analogue à celui d'un anneau de garde, et par une électrode supérieure métallique 5. Les électrodes 3, 4 et 5 sont des pièces de révolution dont les axes sont confondus avec l'axe ÂA. Les électrodes 3 et 4 sont supportées par un bloc de matière isolante 6 fixé sur le socle 1 par des vis non représentées. Le matériau de la pièce 6 peut notamment Qtre une résine époxyde chargée ayant une bonne résistance aux efforts de compression et les pièces métalliques 3 et 4 sont agencées de façon à répartir les efforts sur une surface aussi importante que possible.Le bloc de matière isolante 6 est-avantageusement exécuté par coulage de résine additionnée d'un catalyseur de polymérisation dans un moule au fond duquel on a disposé, parties supérieures tournées vers le bas, les pièces 3 et 4. L'électrode supérieure 5 est maintenue, d'une manière analogue, par une pièce isolante 7 fixée sur la traverse supérieure 2 par des vis non représentées. L'électrode inférieure active 3 est terminée par une face supérieure plane circulaire et horizontale 8. L'électrode de garde 4 est terminée par une face supérieure plane horizontale 9, en forme de couronne, munie d'une gorge circulaire 10 destinée à recevoir et à maintenir latéralement un anneau isolant ll fait en un matériau élastique. Selon la température à laquelle on désire effectuer les mesures sur l'échantillon concerné de poudre diélectrique, le matériau élastique peut Qtre un caout choue naturel, un caoutchouc synthétique, un mélange de caoutchouc naturel et d'un caoutchouc synthétique ou du polytétrafluoroéthylène. L'anneau isolant 11 peut notamment Btre constitué par un joint torique. L'électrode supérieure 5 est terminée par une face inférieure circulaire plane et horizontale 12 munie d'une gorge circulaire 13 identique à la gorge 10 de l'électrode de garde 4 et lui faisant vis-à-vis. L'échantillon de poudre dont on veut mesurer les caractéristiques est disposé sur les électrodes inférieures à l'intérieur de l'anneau 11 dans l'espace repéré par la référence 14. Un trou 15 percé dans le bloc isolant 6 et un trou taraudé 16 dans l'électrode 3 permettent le branchement de cette électrode par l'intermédiaire, par exemple, d'un fil à cosse 17 et d'une vis 18. Les électrodes 4 et 5 peuvent respectivement etre raccordées au montage de mesure par l'intermédiaire des fils à cosse 19 et 20, Un comparateur à cadran 21 est maintenu par un support 22 solidaire du socle 1 du bloc à colonnes et plane de la touche 29 de ce comparateur est vertical. Lorsque la traverse supérieure 2 du bloc à colonnes est abaissée pour comprimer l'échantillon de poudre disposé à l'intérieur de l'anneau 11, la face inférieure 24 de ladite traverse vient en contact avec la touche 23 et le comparateur à cadran permet de lire de façon continue les indications résultant du déplacement de son aiguille devant son cadran et qui repèrent la position de la face 12 de l'électrode 5 par rapport à la face 8 de l'électrode 3. En fonction des conditions de mesure recherchées, le système d'électrodes représentésur la figure 1 peut Btre complété par un écran électrostatique constitué, par exemple, par deux demicoquilles concentriques au système d'électrodes, ainsi que par une étuve chauffante ayant une structure analogue pour effectuer les mesures à une température supérieure à la température ambiante. En cas de nécessité, pour permettre l'exécution de mesures à une température notablement supérieure à la température ambiante,on peut etre amené à remplacer la résine époxyde chargée, indiquée comme un isolant avantageux pour constituer les pièces 6 et 7,par une céramique comportant des surfaces métallisées brasables et par une bague en polytétrafluoroéthylène disposée entre les électrodes 9 et 4 dans l'espace annulaire repéré par la référence 25. Le dispositif représenté à titre d'exemple sur la figure unique jointe peut avantageusement entre utilisé en coopération avec une presse hydraulique de taille convenable, munie d'un manomètre d'une précision suffisante pour donner une connaissance raisonnablement précise des efforts et des pressions mis en jeu. A titre indicatif, il est possible de préciser comme suit les modalités de mise en oeuvre du procédé et du dispositif selon lXin- Invention La traverse 2 étant en posltion haute et l'échantillon de poudre à mesurer étant disposé dans l'espace 14 de façon à le remplir complètement et uniformément, l'électrode supérieure 5 est descendue sur la poudre et la pression hydraulique est appliquée, En fonction des caractéristiques de l'échantillon à mesurer et du matériel de mesure à relativement basse fréquence ou à haute fréquence dont on dispose, en fonction de la nature des investigations poursuivies, les appareils de mesure utilisés peuvent être un pont de mesure d'impédances complété par des condensateurs étalons de valeurs convenables ou un appareil de mesure de capacité et de coefficient de surtension du type couramment appelé Q-mètre. En général, des essais préalables ont déjà permis de déterminer la pression approximative nécessaire pour effectuer des mesures valables et l'on mesure dans les conditions désirées la capacité apparente entre électrodes et la tangente de l'angle de pertes ou la résistance, série ou parallèle, équivalente aux pertes.On note la déviation correspondante du comparateur 21, on supprime la pression hydraulique et on remonte la traverse 2 et l'électrode supérieure. On retire ensuite la pastille de poudre diélectrique agglom- rée par la pression, on nettoie le dessus des électrodes 3 et 4 ainsi que l'anneau élastique 11 que l'on remet ensuite en place.On peut alors redescendre la traverse 2 et l'électrode 5, et appliquer une pression réduite pour ramener l'électrode 5 au niveau qu'elle occupait lors de la première mesure de capacité, repéré par le comparateur 21. On refait une nouvelle mesure de la capacité entre électrodes et de la tangente de l'angle de pertes ou de la résistance, série ou parallèle, équivalente aux pertes. Des deux séries de mesures, on déduit la permittivité et la tangente de l'angle de pertes de la pastille de poudre diélectrique agglomérée par la pression. La valeur réelle de la pression exercée sur la poudre au cours des premières mesures est sensiblement égale à la différence des efforts appliqués au cours de la première série de mesures et au cours de la seconde série de mesures. - REVENDICATIONS- 1.- Procédé pour la mesure de la permittivité et de la tangente de l'angle de pertes d'un échantillon de poudre diélectrîque disposé entre deux électrodes isolées l'une par rapport à à et dont les surfaces utiles sont planes et parallèles,dont une au moins est mobile, permettant d'exercer par leur rapprochement une pression très élevée sur le matériau pulvérulent, caractérisé en ce que l'échantillon de poudre soumis à l'essai est confiné latéralement à 11 intérieur d'une pièce, faite en un matériau isolant élastique, disposée entre les faces parallèles des électrodes précitées. 2.- Dispositifs pour la mise en oeuvre du procédé de mesure selon la revendication 1, comportant au moins deux électrodes isolées l'une par rapport à l'autre (aux autres),dont les surfaces utiles, planes, parallèles et sensiblement horizontales, disposées face à face, peuvent Titre rapprochées l'une de l'autre (les unes des autres), caractérisés en ce qu'une pièce annulaire faite en un matériau isolant élastique est disposée sur l'électrode inférieure. 3.- Dispositifs selon la revendication 2, caractérisés en ce que les électrodes et la pièce annulaire mentionnée sous 2, sont concentriques. 4.- Dispositifs selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisés en ce que l'une des électrodes, au moins, comporte une gorge de faible profondeur. 5.- Dispositifs selon la revendication 2, caractérisés en ce que le matériau isolant élastique est pris dans une liste comprenant: caoutchoucs naturels, caoutchoucs synthétiques, mélanges de caoutchoucs naturels et de caoutchoucs synthétiques, polytétrafluoroéthylène. 6.- Dispositifs selon la revendication 2, caractérisés en ce qu'un écran électrostatique est disposé autour du système d'électrodes de mesure. 7.- Dispositifs selon la revendication 2, caractérisés en ce qu'unie étuve est disposée autour du système d'électrodes de mesure. 8.- Dispositifs selon la revendication 2, caractérisés en ce qu'une électrode au moins du dispositif est une électrode de garde (un anneau de garde). 9.- Dispositifs selon la revendication 2, caractérisés en ce qu'un dispositif de mesure dtécartement est disposé entre des pièces supportant respectivement les électrodes supérieures et les électrodes inférieures desdits dispositifs. 10.- Dispositifs selon l'ensemble des revendications 2 et 9, caractérisés en ce que le dispositif de mesure d'écartement mentionné sous 9, est un appareil de mesure à cadran et à lecture directe.