FR 2121676 A1 19720825 FR 7200488 A 19720107 La présente invention a pour objet un procédé continu de granulation ainsi que des moyens pour la mettre en oeuvre. Plus particulièrement, le procédé selon l'invention est utilisé pour mettre sous forme de granules, des fertilisants et notamment l'urée. Dans la description ci-après de l'invention, on se référera d'une manière plus spécifique à la réalisation de granulés d'urée, à partir d'une solution aqueuse d'urée qui est soumise au traitement selon l'invention pour produire de lourée solide anhydre sous la forme de petites particules sphériques, généralement appelées granulés d'urée. L'urée, et d'une manière plus générale, les substances solidifiables, peuvent etre traitées par le procédé selon l'invention pour former de tels granulés. L'une des utilisations particulièrement intéressante de fabrication de granulés selon l'invention est celle du domaine des fertilisants que l'on désire généralement obtenir sous la forme de granulés, c'est-à-dire de fines particules solides. Si l'on considère plus spécifiquement l'urée, celle-ci s'obtient commercialement en faisant réagir NH3 et C02 à pression et température élevées, afin de former le carbamate d'ammonium et en déshydratant simultanément le carbamate d'ammonium en urée. la solution aqueuse d'urée produite dans une unité de synthèse d'urée contient habituellement environ une molécule d'eau par molécule d'urée formée dans le réacteur de synthèse de l'urée. La solution d'urée produite (généralement à 75-768 en poids) est habituellement mise sous forme anhydre en suivant les étapes successives suivantes 1/ on évapore pratiquement toute l'eau contenue dans la solution aqueuse d'urée produite pour former une masse d'urée plus ou moins pure. 2/ La masse d'urée résultante, fondue à environ 132-1490C, est fi nement divisée en petites gouttelettes soit au moyen d'une tête de pulvérisation, un panier pivotant conique, ou une plaque vibrante, ces dispositifs étant généralement placés au sommet d'une grande tour verticale, cylindrique, rectangulaire ou carrée de 30 à 50 mètres de haut. 3/ On laisse tomber librement dans la tour les gouttelettes d'urée fondue à contre-courant d'un flu ascendant d'air ambiant. 4/ Les gouttelettes d'urée finement divisée, durant leur chutefbre à l'intérieur de la tour, sont refroidies par le flux ascendant d'air ambiant et sont gélifiées sous la forme de petites particu les sphériques (granules). 5/ Les granules gelés sont généralement encore refroidis jusqu'a environ 37 à 660C, et sont collectés au fond de la tour. D'autres techniques peuvent être utilisées pour traiter l'urée fondue a' l'étape 1 décrite ci-dessus. L'une d'elles est constituée par une technique de cristallisation qui consiste à cristalliser la solution aqueuse d'urée- produite pour obtenir de l'urée purement cristalline, qui est lavée, séchée et refondue pour produire une charge d'urée fondue sensiblement pure. En se référant å l'étape 5 décrite ci-dessus, diverses méthodes de collecte des granulés d'urée solide au fond de la tour de granula ron ont té proposées selon la technique antérieure. En général, ces méthodes, dont les principales sont décrites ci-dessous, pré sentent certains inconvénients spécifiques. Une des méthodes consiste å collecter les granulés d'urée solide au fond d'une tour de granulation ayant la forme d'un tronc de cône inversé ou d'une pyramide inversée à côtés plats à pente raide ayant une ouverture au fond à la pointe du cône inversé, par laquelle l'urée en granulés obtenue est soutirée. Ce type de collecte de granulés par le fond présente l'inconvénient du à l'accumulation fréquente d'urée solide sur les côtés coniques et dans la partie inférieure du cône inversé, avec pour conséquence, des arrêts de l'installation pour les opérations de nettoyage. Un autre inconvénient de ce type dé fond de collecte des granulés ré side dans le fait qu'il nécessite des tours de granulation relati vement plus grandes et par suite, plus coûteuses, du fait de la forte inclinaison sur l'horizontale, 600 ou plus, que l'on doit prévoir pour les côtés du cône inversé afin de faciliter le glissement des granulés d'urée solide vers l'ouverture du fond. Une autre méthode aussi couramment employée, consiste à collecter les granulés solides de l'urée produite au moyen d'un -fond de tour de granulation plat,- horizontal, qui est muni d'un rateau de col lecte se déplaçant suivant un mouvement circulaire et poussant ain si les granulés solides de l'urée produits vers leb centre du fond horizontal de la tour de granulation pour l'amener sur une bande convoyeuse.Une telle tour de granulation présent généralemente l'inconvénient du à l'accumulation d'urée solide sur le fond de la tour de granulation et sur le rateau de collecte, et l'inconvénient d'une dégradation relativement plus importante du produit par attrition avec comme corollaire, un problème plus grave de pollution de l'air dans les étapes suivantes de manutention du solide. Une troisième méthode habituellement utilisée dans l'industrie, consiste a' collecter les granulés d'urée solide dans. un lit horizontal fluidisé de granulés d'urée solide, d'une épaisseur de plusieurs pouces, qui est maintenu à l'état fluidisé en insufflant une quantité appréciable d'air en direction ascendante à travers une surface métallique horizontale perfore dans la tour de granulation. L'excès d'urée en granulés solides, collecté au fond du lit fluidisé est rejeté du lit fluidisé dans un déversoir et dans un bac de collecte. Cette méthode présente l'inconvénientd'une insta bilité de fonctionnement due à l'écrasement du lit fluidisé de granulés d'urée, à la moindre variation du flux d'air à travers à travers la surface horizontale perforée.Un autre inconvénient de cette méthode réside dans la consommation relativement élevée d'énergie électrique par les gros compresseurs d'air nécessaires pour maintenir le lit de granulés d'urée solide à l'état convenablement fluidisé sur la totalité de la section horizontale du fond de la tour de granulation. On a découvert qu'en mettant en oeuvre un fond de tour de granulation suivant le procédé décrit ci-après, il est possible de supprimer, ou tout au moins de réduire de façon importante, les inconvénients inhérents aux techniques de l'art antérieur. Selon la présente invention, on réalise un procédé pour la granulation d'urée ou d'autres substances. Si on se réfère à l'urée, on pulvérise de l'urée fondue sensiblement anhydre de haut en bas a' travers une zone de solidification, sous forme de gouttelettes qui viennent en contact avec un gaz sensiblement inerte et relativement plus froid traversant cette zone. Les gouttelettes sont refroidies par celui-ci et sont solidifiées sous forme de granulés sensiblement anhydres. Les granulés sont collectés dans un bac de collecte situé au fond de la zone de solidification. On fait passer un gaz à travers le bac de collecte a contre-courant des granulés stézoulant de haut en bas, le bac de collecte comprenant un cône ou pyramide inversé dont le sommet définit une zone ouverte d'évacuation et dont les côtés sont obliques et perforés de manière à permettre à ce gaz de les traverser pour atteindre la zone de solidification. La quantité de gaz est suffisante pour détourner le courant descendant des granulés de leur chemin sensiblement vertical vers la zone d'évacuation et pour éviter l'accumulation des granulés sur les côtés obliques perforés. La figure jointe présente en élévation une tour de granulation illustrant l'invention. En se référant au dessin, l'effluent 1, contenant sensiblement de l'urée fondue à environ 137,80C passe dans des têtes de pulvérisation 2 situées au sommet de la tour de granulation 4. L'urée fondue, pulvérisée en un courant de petites gouttelettes liquides par les têtes de pulvérisation 2, tombe. librement à l'intérieur de la tour de granulation 4, à contre-courant d'un flux ascendant d'air ambiant introduit dans la tour de granulation par la partie inférieure 5 de celle-ci. Cet air ambiant, introduit dans la tour de granulation par les ouvertures 6 et 7, prélève durant son trajet ascendant, la chaleur de l'urée fondue, laquelle cristallise sous la forme de petites particules sphériques (granulés). Les granulés d'urée solide chauds sont refroidis encore à environ 5 à 120C au-dessus de la températu Les re ce llalr amblant entrant par/ouvertures b et 1, curant leur cou te à l'intérieur de la tour 4. L'air ambiant introduit dans la tour 4 de granulation est chauffé par la quantité de chaleur correspondant à celle libérée par les granulés d'urée durant leur chute libre et est évacué de la tour de granulation 4 par les ouvertures 8 placées dans ou au voisinage de la section supérieure 3 de la tour 4. La section inférieure 5 de la tour de granulation 4 est munie d'un bac de collecte 9 sous la forme d'un cône ou tronc de cône inversé aux côtés relativement peu profonds 10 réalisés en matériaux con venables tels que le béton ou le métal. Les parois latérales pleines 10 du cône inversé 9 forment un angle approximatif de 20 à 300 sur l'horizontale, et sont couvertes de l'intérieur par un tamis de fil fin 11, maintenu en place par des éléments d'espacement 12. Les élé ments d'espacement 12 sont disposés de telle manière qu'ils main tiennent le revêtement que forme le tamis 11 à une distance appro ximative de 2,5 à 5cm des côtés du cône plein 10. L'espace libre 13 entre les fils du tamis 11 et les côtés du cône plein 10 est fermé hermétiquement à ses extrémités 14 et 15 respec tivement, de manière à constituer une chambre étanche tout autour de la surface totale des côtés coniques 10. De plus, les parois verticales 16 et le fond plat 17 de la partie inférieure 5 de la tour de granulation 4 forment une chambre étanche 18 avec les cô- tés coniques 10 du cpne inversé 9.Comme on le montre dans le mode de réalisation préféré, une fraction mineure d'environ 5 à environ 30% en volume de la quantité totale d'air ambiant alimentant la tour de granulation 4, est envoyée dans la chambre étanche 18 par la ligne 7 et, de là, par les ouvertures 19 prévues sur les côtés coniques pleins 10, dans l'espace 13 entre le tamis 11 et les cô- tés coniques pleins 10. On comprendra que tout l'air utilisé-peut être envoyé par la ligne 7. L'air ambiant de la ligne 7 est réparti uniformément le long de toute la surface du cône 9 en le faisant passer à travers le tamis 11.Au moment où il quitte la surface du tamis, l'air détourne les granulés d'urée solide en chute libre, de leur chemin vertical sur une direction oblique qui converge vers l'ouverture 20 du fond située au sommet du cône inversé 9. Ainsi la quasi totalité des granulés ne heurte pas le tamis 11, mais est détournée vers l'ouverture 20. Du fait qu'il n'y a prati quement pas de flux d'air ascendant dans la section située juste au-dessus de l'ouverture du fond 20, l'urée solide en granulés tom be à travers l'ouverture 20 du fond sur le convoyeur à bande 21, duquel telle est déchargée en 22 prête pour le stockage ou l'ensa- -- ,-- - -.--- - ) autre. ' ----. - 1 cnage. une jupe ae caoutchouc ou en/mallere tiexinie tenon representée) peut être placée autour de l'ouverture 20 du fond pour rendre étanche la zone de décharge des produits par le fond, et pour réduire à un minimum les fuites d'air de la zone 23. Dans ce mode de réalisation préféré, une partie prépondérante, d'environ 95 à environ 70 pour cent en volume de l'air ambiant alimentant la tour de granulation 4 est introduite dans la partie inférieure 5 par des ouvertures 6 situées au-dessus et de préférence juste au-dessus du cone inversé 9. L'air est mélangé à une plus faible quantité d'air ambiant introduite dans la tour de granulation 4 par la ligne 7 ; le mélange total des deux flux d'air ambiant s'élève dans la tour de granulation 4 et est évacué de la section supérieure 3 de la tour de granulation 4-spar les ouvertures 8. Comme les gouttelettes d'urée sont solidifiées dans la tour 4, la partie de la tour au-dessous des têtes de pulvérisation 2 et au-dessus du bac de collecte 9 est considérée comme incluant la zone de solidification 23. Dans un autre mode de réalisation, on peut introduire la plus gran de partie de l'air ambiant dans la section supérieure 3 de la tour de granulation 4 par les ouvertures 8, la faire descendreà co-cou rant avec l'effluent du produit en chute libre et l'évacuer de la tour de granulation 4 par les ouvertures 6 du fond de la section inférieure 5 de la tour de granulation 4 en même temps que la frac tion mineure de l'air introduite dans le cône inversé 9 de collecte des granulés à travers les orifices et la ligne 7. EXEMPLE En se référant à la figure, on fait passer par la ligne 1 un cou rant de Il 339,5kg/h d'urée fondue, à environ 137,780C, contenant 0,28 en poids d'eau et environ 0,3% en poids de biuret. Ce courant est pulvérisé dans un système de têtes de pulvérisation 2 à l'in- térieur de la tour de granulation 4 de section circulaire et d'en viron 762cm de diamètre. Les fines gouttelettes d'urée fondue ainsi formées tombent librement à l'intérieur de la tour de granulation 4 sur toute sa hauteur d'environ 42,67m, à contre-courant d'un efflu ent d'air ascendant, qui est évacué à l'atmosphère à environ 350C par les ouvertures 8 situées à la partie supérieure 3 de la tour de granulation 4. La quantité totale d'air évacuées l'atmosphère par les ouvertures 8, s'élève à environ 5.663,2m3 par minute, dont 4.813,7m3 minute sont introduits dans la section inférieureS de la tour de granula tion 4 par les ouvertures et lignes 6, à environ 21,10C. Au moment, où les particules d'urée tombant librement atteignent la partie inférieure 5 de la tour de granulation 4, elles se solidi fient sous forme de petites sphères d'environ 1,5mm de diamètre et sont refroidies à environ 37,80C. On introduit environ 849,5m3 minute d'air ambiant à environ 21,10C dans une chambre étanche 18 du cône inversé 9 de collecte des gra nulés ; par les orifices 19 on le fait passer à travers un tamis de tissu 11, de 50 mesh couvrant les côtés pleins du cône 10. Cette quantité d'air ambiant que l'on envoie à travers;pe tamis 11 à re lativement grande vitesse détourne les granulés d'urée en chute libre de leur trajet vertical vers un trajet oblique qui converge sur l'ouverture 20 du fond circulaire d'environ 91,4cm de diamètre située transversalement au centre de la tour. Les granulés d'urée solide à environ 37,80C sont déchargés par l'ouverture 20 sur un convoyeur à bande 21 et sont amenés au stockage ou à l'ensachage en 22. L'effluent 22 est constitué de 11.339,5kg/h d'urée solide. en granulés contenant environ 0,2% en poids d'éau et environ 0,3% en poids de biuret. L'air apparait être un gaz approprié pour le refroidissement et pour détourner les matériaux solides en chute libre dans la tour 4. On comprendra que tout autre gaz sensiblement inerte vis-à-vis du matériau solide, tel que l'urée, peut être utilisé. De plus, pour assécher ou humidifier l'air, ou en mélange avec'celui-ci, on peut utiliser de l'azote ou du gaz carbonique ; du SO2 et du SO3 peuvent aussi être utilisés avec l'urée, du soufre ou des composés de soufre formant sur les granules d'urée comme revêtement de ceux-ci. La vapeur n'est pas appropriée car elle accroltrait la teneur en humidité du produit granulé. Au lieu de former des granules d'urée, le procédé peut être utilisé pour former et collecte n'importe quel produit solidifiable après pulvérisation à l'état liquide et notamment des substances fertilisantes telles que le nitrate d'ammonium, le phosphate d'ammonium, le nitrate de calcium, le phosphate de calcium, le chlorure de potassium, etc.. à partir d'effluents à l'état fondu de ceux-ci que l'on charge dans la tour 4 par la ligne 1. Un mélange de deux ou plusieurs de ces substances, y compris l'urée peut aussi être envoyé par la ligne î à la tour 4. REVENDICATIONS 1. Procédé continu de granulation de substances solidifiables après pulvérisation à l'état liquide, consistant à pulvériser ladite substance à l'état liquide dans une enceinte où règnent les conditions permettant sa solidification, à laisser tomber en chute libre les particules solides formées dans cette enceinte, jusqu'a la partie inférieure de celle-ci et à les collecter à cette partie inférieure, caractérisé en ce que l'on insuffle un gaz sous pression dans l'enceinte par cette partie inférieure dans une direction qui fait converger le flux descendant des particules solides vers l'orifice de déchargement de celles-ci au fond de ladite enceinte. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la substance soumise à la granulation est une substance fertilisante. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la substance soumise à la granulation est de l'urée, du nitrate d'ammodu phosphate dlammonium nlum,/au nitrate ae calcium, au pnospnate ae caicium, au chlorure de potassium ou un mélange d'au moins deux de ceux-ci. 4. Procédé de granulation de substances solidifiables par refroidissement consistant à pulvériser ladite substance à l'état liquide dans une enceinte parcourue par un courant de gaz inerte de refroidissement qui provoque la solidification des gouttelettes de cette substance, à laisser tomber en chute libre les particules solides formées par refroidissement jusqu'a la partie inférieure de l'enceinte et à les collecter à cette partie inférieure, caractérisé en ce que l'on insuffle un gaz sous pression dans l'enceinte par cette partie inférieure dans une direction qui fait converger. le flux descendant des particules solides vers l'orifice de dé-chargement de celles-ci au fond de ladite enceinte. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le gaz sous pression que l'on insuffle dans l'enceinte par sa partie inférieure représente de 5 à 30% du volume total de gaz admis dans l'enceinte. 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé. > en ce que le gaz inerte est l'air. 7. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le courant de gaz inerte de refroidissement circule dans l'enceinte à contre-courant des gouttelettes de la substance à granuler. 8. Dispositif pour la granulation en continu d'une substance solidifiable après pulvérisation à l'état liquide, comprenant une tour de granulation, des moyens de pulvérisation de ladite substance à l'état liquide, disposés à la partie supérieure de ladite tour, des moyens de faire circuler un gaz a l'intérieur de la tour, un receptacle de collecte des granulés formés, à la partie inférieure de la tour et des moyens de soutirage des granulés par un orifice inférieur de la tour, de section plus faible que celle-ci, caractérisé en ce que ledit receptacle comprend un éLément creux de section transversale décroissante de haut en bas ayant une paroi percée d'orifices et est associé à des moyens d'introduction d'un gaz sensiblement inerte, au moins en partie par lesdits orifices, dans ladite tour, de manière qu'une partie au moins de ce gaz serve à dévier le courant des-granulés formés tombant en chute libre du haut de la tour pour leur donner une direction oblique orientée vers ledit orifice inférieur de la tour afin que la quasi totalité desdits granulés ne puisse venir en contact avec ledit receptacle. 9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens d'introduction de gaz inerte comprennent des orifices d'admission supplémentaires débouchant dans la tour au-dessus de ladite paroi percée d'orifices. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que les moyens pour faire circuler un gaz à l'intérieur de la tour comprennent un ou des orifices d'évacuation à la partie supérieure de la tour. 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que le niveau du ou des orifices d'évacuation du gaz est supérieur à ce- lui desdits orifices d'admission supplémentaires, de manière à assurer une circulation ascendante dudit gaz dans la tour 12. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que lesdits orifices d'admission supplémentaires sont adaptés à réaliser l'admission de la majeure partie du gaz introduit dans la tour. 13. Dispositif selon la revendication 8, caractéisé en -ce que les moyens d'introduction de gaz inerte par les orifices de la paroi de l'élément en forme de tronc -de cône inversé sont adaptés à assurer l'introduction de 5 à 30% de la totalité du gaz alimentant la tour. 14. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'élément creux de section transversale décroissante de haut en bas est en forme de tronc de clone renverse. 15. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'é- lément creux de section transversale décroissante de haut en bas est en forme de tronc de pyramide renversé. 16. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit réceptacle comprend un tamis disposé à une certaine distance de la surface supérieure de ladite paroi percée d'orifices, laissant subsister un espace libre entre lui et ladite surface supé- rtieure. î7. Dispositif selon la revendication 16, caractérisé en ce que l'espacement du tamis par rapport à la surface supérieure de la paroi percée d'orifices est maintenu par des éléments d'espacement appropriés. 18. Dispositif selon la,revendication 8 dans lequel l'inclinaison, sur l'horizontale, de la paroi de l'élément creux de section transversale décroissante de haut en bas est d'environ 2O à 300.