FR 2097148 A1 19720303 FR 7124355 A 19710702 La présente invention concerne de nouvelles combinaisons synergiques herbicides de certains esters d'acides amidothionophosphoriques et certains dérivés d'urée. L'invention concerne une composition herbicide contenant, comme ingrédients actifs, (1) un ester d'acide amidothionophospho rique de formule générale (dans laquelle R et R2 désignent des radicaux alkyle inférieurs et X est un atome d'hydrogène ou de chlore ou un radical méthyle) et (2) un dérivé d'urée de formule générale (dans laquelle Y1 et f sont choisis entre des radicaux difluoro chîcrométhylmercapto et des atomes de chlore et d'hydrogène, pourvu qu'un et un seul des radicaux Y et f soit un radical difluorochlorométhylmercapto), seuls ou en mélange avec un diluant ou véhi- cule. Les composés de formules (I) et (II) peuvent être préparés au moyen de procédés classiques pour des spécialistes en ce domaine. Bien que les esters d'acide phosphorique de formule (I) soient peu efficaces comme agents de traitement des tiges et des feuilles de mauvaises herbes, ils sont efficaces contre le panic pied-de-coq, le scirpe et les mauvaises herbes latifoliées, qui sont les principales mauvaises herbes croissant dans des rizières, avec une très faible phytotoxicité vis-à-vis des plants de riz, lorsqu'ils sont appliqués aux sols de rizières avant la germination des mauvaises herbes.Toutefois, dans la lutte réelle contre les mauvaises herbes des rizières, si un tel ester d'acide phosphorique est appliqué en une quantité qui convient pour la lutte contre le panic pied-de-coq, son effet contre les mauvaises herbes latifoliées et les mauvaises herbes vivaces est insuffisant ; si lton désire la lutte simultanée contre ces mauvaises herbes, le composé doit titre appliqué en une grande quantité. Du fait de ces insuffisances, les esters organiques d'acide phosphorique indiqués ci-dessus sont rarement utilisés comme herbicides. Les dérivés d'urée de formule (II) sont absorbés par les racines de plantes immatures et immigrent à l'intérieur des plantes ils exercent un effet herbicide non hormonal du type agissant par migration, c'est-à-dire qu'ils provoquent le dessèchement des plantes en empêchant la phqtosynthèse pendant la migration à l'intérieur des plantes, et/inhibent ainsi la formation dthydro carbures. Les mauvaises herbes annuelles qui croissent dans des rizières peuvent être détruites par application d'un tel composé en une quantité de 30 à 150 g, exprimée en ingrédient actif, par 10 ares, avant ou après la transplantation des plantules de riz ; à ce taux d'application, le composé exerce des effets herbicides sélectifs et n'a pas de phytotoxicité.Toutefois, dans l'application réelle à la lutte contre les mauvaises herbes des rizières, les dé rivés de l'urée ne sont pas efficaces au taux d'application indiqué ci-dessus contre le panic pied-de-coq, le scirpe ou les mauvaises herbes persistantes et ils exercent également une action herbicide non sélective lorsqu'ils sont appliqués en grande quantité. Par conséquent, ces composés sont rarement utilisés comme agents de lutte contre les mauvaises herbes qui croissent dans des rizières. Comme herbicides qui ont été utilisés jusqu'à présent dans une large mesure pour la lutte contre les mauvaises herbes dans les rizières, on peut mentionner le pentachlorophénol et ses sels, l'acide 2,4-dichlorophénoxyacétique, l'acide 2-méthyl-4-chlorophénoxyacétique et les sels, esters et anilides de ces acides phénoxyacétiques. Le pentachlorophénol n'est pas efficace pour la lutte contre les scirpes, et les dérivés d'acide phénoxyacétique mentionnés ci-dessus ne sont pas efficaces pour la lutte contre le panic pied-de-coq. Par conséquent, dans la lutte réelle contre les mauvaises herbes, on utilise souvent à l'heure actuelle un mélange des composés antérieurs indiqués ci-dessus. Toutefois, l'effet de ce mélange est simplement la somme des effets des composants, et l'époque d'application du mélange est très limitée. Dans certaines régions, la transplantation du riz est effectuée collectivement, à cause de l'insuffisance de- la maind'oeuvre. Par conséquent, la longueur de la période d'application de l'herbicide est un facteur important dans la lutte réelle contre les mauvaises herbes, et un agent chimique dont la période d'application est longue et qui n'exerce pas de toxicité sur l'homme, d'autres animaux et les plants de riz, est désirable en a agriculture. On a constaté que lorsqu'une composition de l'invention, notamment une composition contenant 1 partie en poids du composé de formule (II) par 1 - 10 parties en poids du composé de formule (I), est utilisée dans la lutte contre les mauvaises herbes, notamment celles qui croissent dans des rizières, un effet synergique notable est observé entre les composés en cas d'application en petites quantités comparativement au cas où on les applique individuellement, et on n'observe pas de phytotoxicité vis-à-vis des plantes cultivées intéressantes, notamment des plants de riz. Les camposi- tions de l'invention sont efficaces non seulement lorsqu'elles sont appliquées avant la germination des mauvaises herbes, mais aussi lorsqu'on les utilise pour traiter les tiges et les feuilles des mauvaises herbes après la germination. On a également constaté que lorsque la composition herbicide de la présente invention est appliquée à des rizières avant la germination des mauvaises herbes ou au cours des deux semaines qui suivent la transplantation des plants de riz, période pendant laquelle les mauvaises herbes croissent, on obtient un excellent effet herbicide qui ne peut pas être atteint par l'utilisation individuelle de l'un ou l'autre des composants, et les mauvaises herbes de la famille du riz, les mauvaises herbes latifoliées et les mauvaises herbes persistantes peuvent être détruites efficacement et simultanément dans une large gamme d'applications et pendant une période prolongée, et il en résulte que la composition herbicide de la présente invention est intéressante pour économiser la main-d'oeuvre en agriculture. Dans la composition de la présente invention, il suffit généralement que les quantités utilisées d'ester d'acide amidothionophosphorique de formule (I) et d'urée de formule (II) soient de 50 - 150 g par 10 ares et de 10 - 50 g par 10 ares, respectivement. Par conséquent, les compositions de la présente invention sont avantageuses du point de vue économique. Les composés de formule (I) qu'il convient d'utiliser sont ceux dans lesquels R1 comprend moins d'atomes d'hydrogène que R2. Les composés suivants sont considérés comme des exemples TABLEAU I N du composé Formule Propriété physique nD201, 5380 P.F. 60 - 61 C P.F. 55 -56 C P.F. 51 - 53 C nD201, 5319 Les composés de formule (II) peuvent être produits au moyen du procédé décrit dans la demande de brevet français N2 7036795 déposée par la Demanderesse le 12 Octobre 1970. Les composés suivants répondent à la formule générale (II) TABLEAU Il N du composé Formule Propriété physique P.F. 142 - 145 C P.F. 1140C P.?. 1120C Les composés actifs conformes à la présente invention peuvent être incorporés dans les formulations usuelles telles que solutions, émulsions, suspensions, poudres, pâtes et granulés. On peut les préparer d'une manière connue, par exemple en mélangeant les composés actifs avec des diluants, c'est-à-dire des diluants ou véhicules liquides ou solides ou gazeux, en utilisant éventuellement des agents tensio-actifs, ctest-à-dire des émulsifiants et/ou des dispersifs. Dans le cas de l'utilisation de l'eau comme diluant, on peut par exemple recourir également à des solvants organique s en tant que solvants auxiliaires. Comme diluants ou véhicules liquides, on utilise de préférence des hydrocarbures aromatiques tels que des xylènes, le toluène, le benzène, le diméthylnaphtalène ou des naphtas aromatiques, des hydrocarbures aromatiques ou aliphatiques chlorés, tels que des chlorobenzènes, le chlorométhylène, le chloréthylène ou le tétrachlorure de carbone, des hydrocarbures aliphatiques tels que le cyclohexane ou des paraffines (par exemple des fractions d'huile minérale), des alcools tels que le méthanol ou le butanol, des cétones telles que l'acétone, la méthyléthylcétone ou la cyclohexanone ou des solvants fortement polaires tels que le diméthylformamide, le diméthylsulfoxyde ou l'acétonitrile, ainsi que l'eau. Comme diluants ou véhicules solides, on utilise de préférence des poudres minérales naturelles telles que des kaolins, des argiles, le talc, la craie, l'attapulgite, la montmorillonite ou la terre de diatomées,ou des poudres minérales synthétiques telles que la silice, l'alumine ou les silicates fortement dispersés. Comme diluants ou véhicules gazeux, on peut utiliser des gaz propulseurs pour aérosols qui sont gazeux aux températures et aux pressions normales, par exemple le "Fréon". Des exemples préférés d'agents émulsifiants comprennent des émulsifiants non-ionogènes et anionogènes tels que des esters polyoxyéthyléniques d'acides gras, des éthers polyoxyéthyléniques d'alcools gras, par exemple des éthers d'alkylarylpolyglycol,,des alkylsulfonates et des arylsulfonates ; des exemples préférés d'agents dispersifs comprennent la lignine, les lessives résiduaires sulfitiques et la méthylcellulose. Il est possible d'incorporer dans les compositions d'autres agents chimiques destinés à l'agriculture tels que des insecticides, des nématocides, des fongicides (y compris des antibiotiques), des herbicides, des agents régulateurs de croissance , des engrais et des substances fertilisantes, suivant les besoins. La composition herbicide de la présente invention contient généralement 0,1 à 95 % en poids, de préférence 0,5 à 90 % en poids d'ingrédients actifs totaux. On peut faire varier la concentration des ingrédients actifs en fonction de la forme de préparation, du procédé d'application, de l'objet, de l'époque et du lieu d'application et de la nature de la croissance des mauvaises herbes. La composition herbicide de l'invention peut ne contenir que le mélange des ingrédients actifs. Toutefois, les compositions peuvent aussi être utilisées sous l'une quelconque des formes de préparation que l'on utilise dans le domaine des agents chimiques destinés à l'agriculture, par exemple des préparations liquides, des liquides émulsifiables, des émulsions concentrées, des poudres mouillables, des poudres solubles, des préparations à base d'huile, des préparations en aérosol, des pâtes, des compositions fumigènes, des poudres, des particules, des comprimés enrobés ou autres, des granules et des pastilles. La composition herbicide de la présente invention peut être appliquée, par exemple à des rizières, directement ou au moyen d'un appareil conformément à une technique de pulvérisation, de diffusion, d'atomisation, d'application sous la forme d'un brouillard, de poudrage, etc. Il est également possible d'utiliser des compositions convenables de la présente invention conformément au procédé de pulvérisation dit à "volume ultra-faible". Dans ce procédé, il est possible d'utiliser une concentration en ingrédients actifs totaux atteignant 95 % ou même d'utiliser les ingrédients actifs seuls. La présente invention concerne donc un procédé de lutte contre les mauvaises herbes, procédé qui consiste à appliquer aux mauvaises herbes ou à leur habitat une composition conforme à l'invention. L'invention concerne en outre des récoltes protégées des dégâts causés par des mauvaises herbes, par le fait que les plantes sont cultivées dans des zones dans lesquelles, immédiatement avant et/ou pendant la période de- croissance, on applique une composition conforme à l'invention. Il y a lieu de remarquer que les procédés usuels de protection des plantes cultivées peuvent être améliorés au moyen de la présente invention. Les compositions de l'invention sont illustrées par les exemples suivants, dans lesquels les composés actifs sont identifiés par les références données sur les tableaux I et II ci-dessus. Exemple (i) On mélange 15 parties du composé actif de formule I-E et 5 parties du composé actif de formule II-C avec 78 parties d'argile et 2 parties d'émulsifiant "Sorpol" (produit de la firme Toho Kagaku Kogyo K.K.) et on broie le mélange pour former une poudre mouillable. On dilue cette poudre avec de l'eau avant l'application. Exemple (ii) On mélange 25 parties du composé actif de formule I-D, 5 parties du composé actif de formule II-C, 15 parties de "Kawakasol" (produit de la firme Kawasaki Kasei Kogyo K.K.), 35 parties de xy lène, 10 parties de diméthylformamide et 10 parties d'émulsifiant "Sorpol" (produit de la firme Toho Kagaku Kogyo E.E.) et on agite le mélange pour former une liqueur émulsifiable. On la dilue avec de l'eau avant l'application. Exemple (iii) On broie 3,5 parties du composé actif de formule I-B, 0,7 partie du composé actif de formule II-C et 95,8 parties d'un mélange de talc et d'argile pour former une poudre qui convient pour l'application. Exemple (iv) On mélange correctement 4,5 parties du composé actif de formule I-C, 1,5 partie du composé actif de formule II-C et 94 parties de bentonite et le mélange contenant 20 % d'eau est finement divisé dans un granulateur d'extrusion pour former des particules de 0,2 à 2,0 mm. L'efficacité des compositions de la présente invention est illustrée dans les exemples suivants, dans lesquels les composés actifs sont identifiés par les numéros de référence donnés sur les tableaux I et II. Exemple A Détermination des effets exercés contre les mauvaises herbes des rizières. par traitement de sols au-dessous de la surface de l'eau (essai en pot) Préparation des agents chimiques Véhicule : 5 parties en poids d'acétone. Emulsifiant : 1 partie en poids d'éther de benzyloxypolyglycol. On adjoint 1 partie en poids du mélange de composés actifs aux quantités susmentionnées de véhicule et d'dmulsifiant pour former une liqueur émulsifiable. On la dilue avec de l'eau pour obtenir une concentration prescrite des ingrédients actifs totaux. Méthodes expérimentales On charge des pots de Wagner (1/5000 are) avec du sol provenant d'une rizière. On transplante dans chaque pot deux plantules de riz (de la varieté Kinmaze) au stade comportant trois ou quatre feuilles (hauteur d'environ 15 cm). Après que les plantules se sont enracinées, on sème des graines de panic, de carex t de mauvaises herbes latifoliées et on infeste le sol avec des scirpes. On remplit chaque pot avec de l'eau à une profondeur de 6 cm. On traite le sol avec l'émulsion contenant la quantité prescrite d'ingrédients actifs totaux, au moyen d'une pipette. Ensuite, on évacue de l'eau pendant 2 jours en une quantité correspondant à une profondeur de 2 - 3 cm par jour, puis on maintient la profondeur de l'eau à 3 cm environ. Quatre semaines après le traitement chimique, on estime l'effet herbicide et la phytotoxicité vis-à-vis de plants de riz sur la base d'échelles de notation de O à 5, comme indiqué ciaprès, le taux de destruction des mauvaises herbes et le taux de phytotoxicité du pot non traité étant de O %. Effet herbicide Taux de destruction des des mauvaises herbes 5 plus de 95 % 4 plus de 80 % 3 plus de 50 % 2 plus de 30 % 1 plus de 10 % O moins de 10 % Degré de phytotoxicité Taux de phytotoxicité 5 plus de 90 % (mort) 4 plus de 50 % 3 plus de 30 % 2 moins de 30 % 1 moins de 10 % O O (pas de phytotoxicité) TABLEAU III Détermination des effets exercés contre les mauvaises herbes des rizières. par traitement de sols en immersion (essai en pot). | | Quantité Composés d'ingrédient Effets herbicides Phytotoxicité actifs actif vis-à-vis (g/10 a) Mauvaises des plants Panic Carex Scirpe herbes de riz I II latifoliées 100 50 5 5 5 5 O I - A 80 40 4-5 5 4-5 4-5 O 60 30 4 5 4 4 O 120 40 4-5 5 4-5 5 O + 90 30 4-5 5 4 5 O II - C 150 30 4-5 5 4-5 5 O 100 20 4-5 5 4 5 0 100 50 5 5 5 5 O I - B 80 40 4-5 5 4-5 5 0 60 30 5 5 4 4-5 O 120 40 5 5 5 5 O + 90 30 5 5 4-5 5 O II - C 150 30 5 5 4-5 5 O 100 20 5 5 4 5 O 100 50 5 5 5 5 O I - C 80 40 5 5 4-5 5 0 60 30 5 5 4 5 0 120 40 5 5 5 5 0 + 90 30 5 5 4-5 5 O II - C 150 30 5 5 5 5 0 100 20 5 5 4-5 4-5 O T A B L E A U I I I (suite) Quantité Composés d'ingrédient Effets herbicides Phytotoxicité actifs actif vis-à-vis (g/10 a) Mauvaises des plants Panic Carex Scirpe herbes de riz I II latifoliées 100 50 5 5 5 5 O I - D 80 40 5 5 4-5 5 O 60 30 5 5 4 5- O 120 40 5 5 5 5 0 + 90 70 5 5 4-5 5 O II - C 150 70 5 5 5 5 O 100 20 5 5 4-5 5 O 100 50 5 5 5 5 o I - E | 80 40 5 5 4-5 5 0 60 30 5 5 4 5 O 120 40 5 5 5 5 O + 90 30 5 5 4 5 0 II - C 150 70 5 5 5 5 o 100 20 5 5 4-5 5 0 150 0 4 5 4 5 0 I - A 100 0 4 4 3-4 4 0 50 0 2-3 3-4 3 3 0 150 0 4-5 5 4 4-5 0 I - B 100 0 4 4-5 3-4 4 0 50 0 4 4 3 4 0 150 0 5 5 4-5 5 0 I - C 100 0 4-5 4-5 3-4 4-5 0 50 0 4 4 3 4 O T A B E E A U I I I (suite) Quantité Composés d'ingrédient Effets herbioides Phytotoxicité aotifs actif vis-à-vis (g/10 a) Mauvaises des plants Panic Carex Scirpe herbes de riz I II latifoliées 150 0 5 5 4-5 5 0 I - D 100 0 5 4-5 3-4 4-5 0 50 0 4 4 3 4 0 150 0 5 5 4-5 5 0 I - E 100 0 4-5 4-5 3-4 4 0 50 0 4 4 3 4 0 0 60 5 5 4 5 0-1 0 50 4-5 5 4 5 0 II - C 0 40 4 4-5 4 4-5 0 0 30 2 4 3 4 0 0 20 1 3-4 1 3-4 0 Témoin - - 0 0 0 0 0 Remarque : Les mauvaises herbes latifoliées comprennent Nono choria, Rotala indica, la fausse pimprenelle, etc. Exemple B Détermination des effets exercés contre les mauvaises herbes rencontrées dans des rizières par traitement des tiges et des feuilles de mauvaises herbes en immersion (essai en pot). On charge des pots de Wagner (1/5000 are) avec du sol provenant d'une rizière. On transplante dans chaque pot deux plantules de riz (de la variété Kinmaze) au stade comportant trois ou quatre feuilles (environ 15 cm de hauteur). On sème des graines de panic pied-de-coq, de carex et de mauvaises herbes latifoliées et on infeste le sol avec des scirpes. Le sol contenu dans le pot est maintenu à l'état humide. Lorsque le panic pied-de-coq a atteint à peu près le stade comportant deux feuilles (7 à 9 jours après que les graines ont été semées), on remplit chaque pot avec de l'eau à une profondeur d'environ 6 cm et on applique le composé chimique sous la forme d'une émulsion (préparée conformément à l'exemple A) en la quantité prescrite, au moyen d'une pipette.Après le traitement chimique, on évacue de l'eau pendant 2 jours en une quantité correspondant à une profondeur de 2 à 3 cm par jour, puis on maintient la profondeur de l'eau à environ 3 cm. Quatre semaines après le traitement chimique, on estime les effets herbicides et la phytotoxicité sur la base des mêmes échelles de notation que dans l'exemple A. T A B L E A U IV Résultats de la détermination des effets exercés contre les mauvaises herbes des rizières par traitement des tiges et des feuilles en immersion (essais en pot). Quantité Composés d'ingrédient Effets herbicides Phytotoxicité actifs actif vis-à-vis (g/10 a) Mauvaises des plants Panic Carex Scirpe herbes de riz I II latifoliées 100 50 4-5 | 5 5 5 O I - A 80 40 | 4 4-5 4-5 4-5 0 60 30 3-4 | 4 4 4 O 120 40 4-5 5 4-5 5 O + 90 30 4 4-5 4-5 4-5 O II - C 150 30 4-5 4-5 4-5 5 O 100 20 3-4 3-4 3 4 0 100 50 | 5 5 5 5 O I - B 80 40 4-5 5 4-5 5 O 60 30 3-4 4-5 3-4 4-5 O 120 40 5 : 5 5 5 O + 90 30 5 4-5 4-5 5 O II - C 150 30 5 5 5 5 0 100 20 4-5 5 4-5 5 0 T A B L E A U I V (suite) Quantité Composés d'ingrédient Effets herbicides Phytotoxicité actifs actif vis-à-vis (g/10 a) Mauvaises des plants Panic Carex Scirpe herbes de riz I II | latifoliées 100 50 5 5 5 | 5 O I - C 80 40 5 5 4-5 5 O 60 30 4-5 5 4 4-5 O 120 40 5 5 5 5 O + 90 30 5 5 4-5 5 0 II - C 150 30 5 5 5 5 O 100 20 5 5 4-5 5 O 100 50 5 5 5 5 O I - D 80 40 5 5 4-5 5 O 60 30 4-5 5 4 5 O 120 40 5 5 5 5 O + 90 30 5 5 4-5 5 0 II - C 150 30 5 5 5 5 0 100 20 5 5 4-5 5 0 100 50 5 5 5 5 0 I - E 80 40 5 5 4-5 5 0 60 30 4-5 4-5 4 5 O 120 40 5 5 5 5 0 + 90 30 5 5 4-5 5 O II - C 150 30 5 5 5 5 Q 100 20 5 5 4-5 5 O T A B L E A U I V (suite) Quantité Composés d'ingrédient Effets herbicides Phytotoxicité actifs actif vis-à-vis (g/10 a) Mauvaises des plants Panic Carex Scirpe herbes de riz I II latifoliées 150 0 3-4 4 4 4-5 0 I - A 100 0 3 3 3 3-4 0 50 0 2 2 2 2-3 O 150 o 4 4 3-4 4 O I - B 100 0 3-4 3-4 3 3-4 O 50 o 3 3 2 3 o 150 o 4-5 4-5 3-4 4-5 O I - C 100 0 3-4 3-4- 3 3-4 0 50 0 3 3 2 3 o 150 o 4-5 4-5 4 4-5 0 I - D 100 0 4 4 3-4 4 0 50 0 3-4 3-4 3 3-4 O 150 0 4-5 4-5 3-4 4-5 0 I - E 100 0 3-4 3-4 3 3-4 O 50 0 3 3-4 3 3 0 0 60 4 5 4 5 0-1 0 50 3-4 4-5 | 3-4 4-5 3 II - C 0 40 3 4 2-3 4 O 0 30 2 4 2 4 O 0 20 1 3-4 0 3-4 O Témoin - - 0 0 0 0 0 Comme le montrent les résultats des tableaux III et IV, l'activité herbicide des compositions de la présente invention est extrêmement forte et les compositions déploient un haut degré d'activité non seulement lorsqu'elles sont appliquées avant la germination des mauvaises herbes croissant dans les rizières, mais aussi lorsque le panic pied-de-coq a atteint le stade comportant deux ou trois feuilles. Il y a lieu de remarquer également qu'un effet synergique prononcé est exercé par les compositions de l'invention. Exemple C Détermination des effets exercés contre les mauvaises herbes par traitement-de sols en immersion (essai d'endiguement en récipient de béton). On utilise un récipient de béton de 50 cm de longueur, 50 cm de largeur et 30 cm de hauteur. On place du gravier dans le récipient en une couche de 3 cm d'épaisseur, par dessus laquelle on dispose une couche de sable de 3 cm également. Par-dessus la couche de sable, on place du sol d'une rizière en une couche de 5 cm d'épaisseur et on comprime les couches. On étale par-dessus le sol provenant d'une rizière, contenant des graines de panic pied-de-coq, de carex et de mauvaises herbes latifoliées et des scirpes. En chacun de quatre points, on transplante deux plantules de riz (de la variété Kinmpze) au stade comportant trois ou quatre feuilles. 3 à 5 jours après la transplantation, on applique la quantité prescrite de préparation sous la forme d'une émulsion (obtenue conformément à l'exemple A).Après le traitement chimique, on évacue de l'eau pendant 2 jours en une quantité correspondant à une profondeur de 3 cm par jour et on maintient ensuité la hauteur d'eau à 4 cm. Trente jours après le traitement chimique, on estime l'effet herbicide et la phytotoxicité vis-à-vis des plants de riz sur la base d'échelles de notation indiquées dans l'exemple A. TABLEAU V Résultats de l'essai de détermination des effets exercés contre les mauvaises herbes. par traitement de sols en immersion ( essai d'endiguement en récipient de béton Quantité Composés totale Effets herbicides Phytotoxicité actifs d'ingrédient vis-à-vis actif Mauvaises des plants (g/10 a) Panic Carex Scirpe herbes de riz latifoliées I - D 150 5 5 4 5 0 100 4 4 3 4 0 I - D + 180 5 5 5 5 0 II - C 120 5 5 4 5 0 (5 : 1) 30 2 4 3 4 0 II - C 20 1 3 1 3-4 0 Témoin - 0 0 0 0 0 Exemple D Détermination des effets exercés contre les mauvaises herbes des rizières. par traitement des tiges et des feuilles en immersion (essai d'endiguement en récipient de béton. On utilise un récipient de béton de 50 cm de longueur, 50 cm de largeur et 30 cm de hauteur. On étale du gravier en une couche de 3 cm d'épaisseur par-dessus laquelle on place du sable en une couche de 3 cm également. On dispose sur la couche de sable le sol d'une rizière, en une couche de 5 cm d'épaisseur, et on tasse les couches. On étale,à la partie supérieure,du sol provenant d'une rizière, contenant des graines de panic, de carex et d'une mauvaise herbe latifoliée et des scirpes. Ensuite, en chacun de quatre points, on transplante deux plantules de riz (de la variété Kinmaze) au stade comportant trois ou quatre feuilles. Lorsque le panic pied-de-coq a atteint le stade comportant deux ou trois feuilles, en 10 à 15 jours, on applique une préparation sous la forme d'une émulsion (préparée comme indiqué dans l'exemple A) en la quantité prescrite.Après le traitement chimique, on évacue de l'eau pendant 2 jours en une quantité correspondant à une hauteur de 3 cm par jour et on maintient ensuite la hauteur d'eau à 4 cm. Trente jours après le traitement chimique, on estime l'effet herbicide et la phytotoxicité sur la base des échelles indiquées dans l'exemple A. TABLEAU VI Résultats des essais de détermination des effets exercés contre les mauvaises herbes des rizières. par traitement des tiges et des feuilles en immersion (essai d'endiguement en récipient de béton) Quantité Effets herbicides - Phytotoxicité Composé d'ingrédient Mauvaises vis-à-vis actifs actif Panic Caret Scirpe herbes des plants (g/10 a) latifoliées de riz 200 5 5 4-5 5 O I - D 150 4 4 3-4 4 O 100 4 3-4 3 3-4 O I - D 240 5 | 5 5 5 O + 180 5 5 5 5 O II - C 120 4-5 4-5 4 4-5 O. (5 :1) 40 3 4 2 4 O II - C 30 2 3-4 1-2 4 O 20 1 3 O 3 O Témoin - O O O O O REVENDICATIONS ( 1 - Composition herbicide, caractérisée par le fait qu'elle contient comme ingrédients actifs (1) un ester d'acide amidothionophosphorique de formule générale (dans laquelle R1 et R2 désignent des radicaux alkyle inférieurs et X est un atome d'hydrogène ou de chlore ou un radical méthyle) et (2) un dérivé d'urée de formule générale : (dans laquelle Y1 et Y2 sont choisis entre des radicaux difluorochlorométhylmercapto et des atomes de chlore et d'hydrogène, pourvu 2 qu'un et un seul des radicaux Y et Y soit un radical difluoro- chlorométhylmercapto), seulVou en mélange avec un diluant ou véhicule. 2 - Composition herbicide, caractérisée par le fait quelle contient comme ingrédients actifs (1) un ester d'acide amidothionophosphorique de formule donnée dans la revendication 1, dans laquelle le radical R1 a moins d'atomes d'hydrogène que le radical R2, et (2) un dérivé d'urée de la formule donnée dans la revendication 1, seuls ou en mélange avec un diluant ou véhicule. 3 - Composition herbicide, caractérisée par le fait qu'elle contient comme ingrédients actifs (1) l'ester de formule et (2) le dérivé d'urée de formule seuls ou en mélange avec un diluant ou véhicule. 4 - Composition herbicide, caractérisée par le fait qu'elle contient comme ingrédients actifs (1) l'ester de formule et (2) le dérivé d'urée de formule seuls ou en mélange avec un diluant ou véhicule. 5 - Composition herbicide-suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée par le fait qu'elle contient (1) l'ester et (2) le dérivé d'urée dans un rapport de 1 à 10:1, en parties en poids. 6 - Composition herbicide suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée par le fait qu'elle contient un total de 0,1 à 95nVJ de composés actifs en poids. 7 - Procédé de lutte contre des mauvaises herbes, caractérisé par lofait qu'il consiste à appliquer aux mauvaises herbes ou à leur habitat une composition conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 6. 8 - Procédé suivant la revendication 7, caractérisé par le fait que (1) l'ester et (2) le dérivé d'urée sont appliqués à une zone de culture en quantités de 50 à 150 g et 10 à 50 g par 10 ares, respectivement. 9 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 7 et 8, caractérisé par le fait que la composition est appliquée à une zone de riziculture. 10 - Des récoltes protégées des dégâts causés par des mauvaises herbes, par le fait que les plantes sont cultivées dans des zones dans lesquelles immédiatement avant et/ou pendant la période de croissance, on applique une composition conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 9.