FR 2121637 A1 19720825 FR 7200374 A 19720106 La présente invention se rapporte à un procbdé et à des moyens pour réduire le taux d'attrition de particules solides lors- quelles sont fluidisées dans un récipient. Plu particulieremtent, la présente invention se rapporte a un procédé et a des moyens pour réduire le taux d'attrition de catalyseurs particulaires dans des réacteurs à lit fluide. De façon plus particulière encore, i présente invention se rapporte à un ensemble de plaque formant grille perfectionné pour un réacteur à lit fluidisé. I1 est bien connu dans la technique que des variations de pressions latérales sensibles se produisent dans la partie in- férieure d'un lit de particules fluidisé en fonction des caractéristiques de fluidification des particules qui sont fluidisées, de la conception ou de la géométrie du lit, de la température, de la vitesse des gaz, de la densité du lit, etc..., ces éléments aon- tribuant tous plus ou moins à de telles variations dans la pres- sion latérale.Ceci étant etabli, il est commun de concevoir des récipients à lit fluidisé avec des entres de gaz sous la forme d'une plaque formant grille avec des orifices de grille, à travers lesquels se déplacent vers le haut des gaz réactifs, traversant la plaque pour pénétrer dans les particules fluidisées ; ou de prévoir des moyens d'aspersion eom;-Penant des réseaux de conduite perforées situées dans le fond du récipient, les dispositifs dXas- pers ion comportant également de nombreux orifices distribués dans une configuration donnée pour envoyer des Jets de gaz ayant une distribution similaire, la région d'orifices combinée étant petite par comparaison à la section transversale totale du lit fluide. Pour faciliter la fabrication et l'assemblage, la pratique antérieure consistsit à limiter l'emplacement des orifices de grille aux seetions planes horizontales de la plaque formant grille ce qui, pour une plaque formant grille actuelle, est la partie centrale principale de la région de cette plaque, la région courbée étant voisine des parois du récipient. Pour minimiser la stagnation des particules dans la région courbée de la plaque formant grille, il est connu d'introduire un moyen d'aspersion avec des orifices dirigés vers le bas qui agite le catalyseur là où il n'e xiste pas d'orifices de grille. La plaque de conception actuelle convient pour des récipients de dimensions petites ou intermédiaires. Cependant, dans un équipement à grande échelle, les supports et entretoises pour des plaques formant grilles sensiblement planes et les systèmes d'aspersion complémentaires deviennent encombrants et inefficaces. I1 est nécessaire de prévoir un ensemble de plaque formant grille perfectionné qui atiliserait la rigidité de ma- tériaux dlsponibles et permettrait une flexibilité de conception supérieure, mats maintiendrait l'attrition des particules à des niveaux minimum atteints avec de plaques formant grilles essentiellement planes.Cette nécessité est particulièrement grande dan- les procédés de régénération et de préparation de catalyseurs utilisant des sécheurs à lit fluidisé, des fours à calciner et des régénérateurs et dans les procédés de réactions oxydantes utilisant des réacteurs à lit fluidisé pour la production d'aldéhydes non saturés, et d'acides à partir d'oléfines et d'oxygène, ou la production de nitriles non saturés à partir d'oléfines, d'oxygène et d'ammoniac. La présente invention se rapporte à un ensemble de plaque formant grille, adaptable r zone installation dans un récipient à lit fluidisé comprenant une enceinte ayant un axe vertical, cet ensemble comprenant une plaque formant grille ayant au moins une partie qui, lorsqu'elle est installée darus ce récipient, est orientée autrement que perpendicuJ\irement à l'axe vertical de l'enceinte et qui colporte des orifices à lintérieur, adaptables pour la mise en position et la fixation de buses à cette plaque formant grille et des buses adaptables pour être mises en position dans les orifices et pour etre fixées à la plaque formant grille, chaque buse comportant une extrémité de sortie, une extrémité d'en- trée et un axe vertical, les buses dans cette partie étant situées à travers les orifices de sorte que la distance verticale depuis l'extrémité de sortie de chacune des buses jusqu'à la plaque formant grille variera en fonction du point sur l'extrémité de sortie à partir duquel la distance verticale est mesurée et, lorsque cet ensemble de plaque formant grille est installé dans l'enceinte, l'axe vertical dé chacune des buses est sensiblement parallèle à l'axe vertical de 11 enceinte et le plan de l'extrémité de sortie de chacune des buses est sensiblement perpendiculaire à l'axe vertical de l'enceinte et à l'axe vertical des buses. La présente invention sert bien comprises à la lecture de la description suivante en relation avec les dessins ci-Joints dans lesquels Les figures 1 à 7 sont des tues en coupe transversale longitudinale, schématiques, d'ensembles de plaques formant grilles représentant chacun un conception différentie de plaque formant grille installée dans une enceinte. La figure 8 est une vue en coupe transversale longitudinale partielle d'un ensemble de plaque formant grille. La figure 9 est une vue en coupe transversale longitudinale partielle d'un autre ensemble de plaque formant grille. La présente invention est constituée par un ensemble de plaque formant grille destiné à être installé dans un récipient à lit fluidisé. Un récipient à lit fluidisé est un récipient qui contient des solides particulaires à travers lesquels passe un milieu de fluidification à une vitesse superficielle linéaire, ctest-à-di- re, la vitesse qui existerait en l'absence de particules au-dessus du point de fluidification naissante. Le point de fluidification naissante est le point au-dessus duquel le lit solide de particules, en réponse au passage des fluides,cowmence à avoir les caractéristiques d'un fluide. Ce point variera en fonction de la dimension et de la densité des particules.Un tel récipient peut être par exemple, un réacteur, un four à calciner, un sécheur, un régénérateur ou un récipient à buts multiples qui pourrait être utilisé pour uneou plusieurs fonctions. Les aspects nouveaux et les résultats de la présente invention seront trouvés grâce à un tel récipient quelconque toutes-les fois que l'on se référera à l'attrition des particules. Les figures 1 à 7 sont des vues schématiques en coupe transversale longitudinale d'un certain nombre de récipients à lit fluidisé ayant des ensembles de plaque formant grille de configurations diverses. Le récipient 10 à lit fluidisé comprend une enceinte 11 qui est ltenveloppe extérieure du récipient, un ou-plusieurs orifices d'entrée 12 qui permettent à un milieu de fluidification d'entrer dans le récipient, un ou plusieurs orifices de sortie 13 qui permettent au milieu de fluidification de quitter le récipient, un ensemble 14 de plaque formant grille comprenant une plaque 15 formant grille et des buses 16, une chambre d'insufflation 17 au-dessous de l'ensemble 14 de plaque formant grille et une chambre 18 de fluidification au-dessus de l'ensemble 14 de plaque formant grille contenant un lit 19 de particules. L'enceinte 11 a un axe vertical 20. Les figures 8 et 9 sont des vues en coupe transversale longitudinale partielle d'ensembles 14 de plaques formant grilles avec plus de détails que dans les figures 1 à 7. La buse 16 comporte une extrémité de sortie 21, une extrémité d'entrée 22 et un axe vertical 23. Des buses ayant sensiblement une forme cylindrique sont préférées, bien que toute configuration ayant les attributs nécessaires ici puisse être utilisée. Dans l'extrémité d'entrée 22 de la buse 16 se trouve un orifice 24 à travers lequel un milieu de fluidification entre dans la buse 16 à partir de la chambre d'in sufrlation 17. Dans l'extrémité de sortie 21 de la buse 16 se trouve un orifice 25 par l'intermédiaire duquel le milieu de fluidification entre dans la chambre de fluidification 18 à partir de la buse 16.Habituellement, les orifices 24 et 25 ont généralement une configuration circulaire et l'orifice de sortie 25 a de préférence une surface en coupe transversale supérieure à celle de l'orifice d'entrée 24. Le plan de l'extrémité de sortie 21 est sensiblement perpendiculaire à î1axe vertical 23 de la buse 16. Dans un exemple de réalisation préféré de la présente invention, la surface intérieure 26 de la buse 16 à l'intérieur de l'orifice 25 de ltextrémi- té de sortie 21 est sensiblement perpendiculaire au plan de l'ex- extrémité de sortie 21. Dans un exemple de réalisation encore plus préféré, la surface intérieure 26 de la buse 16 dans l'orifice 25 de l'extrémité de sortie 21 et le plan de l'extrémité de sortie 21 forment un angle de 906 à leur intersection. Comme représenté dans les figures 1 à 7, la plaque 15 formant grille peut avoir une grande variété de configurations. La plaque 15 formant grille peut décrire une surface planaire qui, lorsqu'elle est installée dans l'enceinte 11 du récipient n'est pas perpendiculaire à l'axe vertical 20 de cette enceinte 11 comme représenté dans la figure 1. La plaque 15 formant grille peut avoir la forme d'une surface courbée comme représentée dans la figure 2, ou une surface courbée combinée avec la surface latérale d'un tronc de cAone comme représentée dans la figure 3, ou une surface courbée composée comme représentée dans la figure 4.La plaque 15 formant grille peut également avoir la forme d'une surface plane combinée avec la surface latérale d'un tronc de cone comme représentée dans la figure 5. De plus, la plaque formant grille peut avoir la forme d'une cuvette à fond dirigé vers le bas comme représentée dans la figure 6 ou une partie de la surface d'une sphère comme représentée dans la figure 7. De plus, la plaque formant grille peut avoir la forme d'une cuvette à fond dirigé vers le haut ou présenter une surface supérieure convexe pour supporter le lit de particules: Bien que toutes ces configurations ne soient pas représentées dans les dessins, les spécialistes de la technique comprendront rapide ment la grande variété de surfaces convexes et-concaves qui peut etre utilisée dans la présente invention.En fait, l'ensemble de plaque formant grille unique de la présente invention comprend toute plaque formant grille ayant au moins une partie de sa surface supérieure qui n'est pas plane ou n'est pas perpendiculaire à l'axe vertical de l'enceinte lorsque la plaque est installée dans cette enceinte. Une telle partie dans l'une ou l'autre circonstance serait orientée autrement que perpendiculairement à l'axe vertical de enceinte lorsqu'elle est installée dans celle-ci. Dans un ensemble préféré de plaque formant grille, cette plaque a la configuration représentée dans les figures 6 ou 7. Les orifices 27 de la plaque 15 sont prévus pour recevoir des buses 16. Les buses 16 sont introduites à travers les orifices 27 et fixées à la plaque formant grille 15 par tout moyen convenable. Les buses 16 sont plus communément soudées à la plaque 15.Le procédé de fixation n'est pas critique. Cependant, les buses 16 doivent être fixées à la plaque 15 formant grille afin de former une barrière imperméable entre la chambre d'insufflation 17 et la chambre de fluidification 18 lorsque l'ensemble 14 de plaque formant grille est installé à l'intérieur de l'enceinte 11 excepté en ce qui concerne les orifices d'entrée 24 et les orifices de sortie 25 dans les buses 16.Ainsi, lorsque l'ensemble 14 de plaque formant grille est installé à l'intérieur de l'enceinte 11 du récipient 10 à lit flui disé, et que ce récipient est en fonctionnement, le milieu de flui- dification entre dans la chambre d'insufflation 17 du récipient 10 à travers au moins un orifice d'entrée lS, passe à travers les buses 16 par l'intermédiaire des orifices 24 dans les extrémités d'entrée 22 et ensuite des orifices 25 dans les extrémités de sortie 21, entre dans la chambre de fluidification 18, fluidifiant le lit de particules 19 avant de quitter le récipient 10 à lit fluidisé. à travers au moins un orifice de sortie 13. Lorsque 11 ensemble 14 de plaque formant grille est installé dans l'enceinte 11, l'axe vertical 23 de chaque buse 16 est sensiblement parallèle à l'axe vertical 20 de l'enceinte 11 et le plan décrit par l'extrémité de sortie 21 de chaque buse 16 est sensiblement perpendiculaire à l'axe vertical 20 de l'enceinte ll et à l'axe vertical 23 de chaque buse 16. Chaque buse 16 est introduite à travers les orifices 27 de la plaque 15 formant grille et fixée à celle-ci de manière que, à l'enaro; où la buse 16 est fixée à la plaque 15,une barrière imperméable au milieu de fluidi cation soit formée.Au moins une partie de l1 extrémité de sortie 21 de la buse 16 saille au-dessus de la surface supérieure 28 de la plaque 15 formant grille comme représenté dans la figure 8, ou l'extrémité de sortie toute entière 21 de la buse 16-saille audessus de la surface supérieure 28 de la plaque 15 formant grille comme représenté dans la figure 9, qui est un exemple de réalisation préféré.Bien que la configuration de la figure 9 soit préférée, le fait que, soit l'extrémité de sortie toute entière 21 de la buse 16 soit uniquement une partie de celle-ci saille au-dessus de la surface 28 de la plaque 15 formant grille n'est pas critique tant que la distance depuis 1 extrémité de sortie 21 et la surface supérieure 28 varie en fonction du point à partir duquel la distance est mesurée et que le plan de cette extrémité de sortie 21 est perpendiculaire à l'axe vertical 23 de la buse 16 et à 11 axe vertical 21 de l'enceinte 11 lorsque l'ensemble 14 de plaque formant grille est installé dans le récipient 10 à lit fluidisé. Les matériaux de construction du récipient, de l'enceinte, de la plaque formant grille, des buses, etc... sont simplement une question de choix suivant la fonction du récipient. Tout ce qui est nécessaire pour les matériaux est qu'ils soient d'un type convenable pour résister aux matières, aux températures et aux pressions utilisées lors de la rdalisation de leur fonction. Le type, la dimension, le nombre, etc... des buses dans l'ensemble de plaque formant grille sont également une question de choix suivant la fonc- tion précise du récipient. Bien que non représenté dans les dessins, il est évident que le récipient 10 à lit fluidisé qui utilise l'ensemble 14 de plaque formant grille selon la présente invention peut comporter d'autres caractéristiques. Par exemple, des séparateurs à cyclone situés dans les parties supérieures du récipient sont généralement utilisés pour séparer mécaniquement les particules transportées vers le haut par le milieu de fluidification. Les séparateurs à cyclone qui sont bien connus peuvent avoir des configurations diverses. De plus, le récipient peut être équipé de dispositifs tels que d'éléments de mesure de température et de pression, de moyens pour introduire des gaz dans la partie centrale de l'enceinte, de systèmes échangeurs de chaleur pour aJouter de la chaleur au milieu de fluidification, aux particules et autres produits contenus dans le récipient, ou enlever de la chaleur de ces éléments ou peut comporter d'autres dispositifs accessoires. Dans un exemple de réalisation proféré le récipient dé crit ici est un réacteur dans lequel est réalisée l'oxydation et/ ou l'ammoxydation des oléfines pour produire des acides non satu- rés, des aldéhydes et des nitriles. Cependant, il-est évident que le récipient est utile dans toute opération à lit fluidisé où un réacteur de conception similaire est utilisé et où il existe la pos sibilité d'accumulation de catalyseur au repos sur les parties de la plaque 15 formant grille qui ne sont pas perpendiculaires à la- xe vertical 20 de enceinte 11 du récipient 10 à lit fluidisé. Dans tous ces réacteurs, le catalyseur, même lorsqu'il est hautement frangible peut être fluidisé avec un minimum de perte par attrition du fait de l'ensemble de plaque formant grille unique selon la présente invention. Dans un ensemble de plaque formant grille préféré les buses saillent à travers la plaque formant grille de sorte que l'ex- trémité de sortie toute entière est située au-dessus de la plaque formant grille comme représenté dans la figure 9. Dans un ensemble de plaque formant grille encore plus préféré, les buses saillent à travers la plaque formant grille comme représenté dans la figure 9 de sorte que la distance minimum à partir de la plaque formant grille vers l'extrémité de sortie de la buse est d'environ 13 mm et il est encore plus préférable que cette distance soit d'environ 25 mm. Dans un réacteur d'essai, qui utilisait au préalable un ensemble de plaqué formant grille comportant des buses, dans chacune desquelles le bord de la surface intérieure à l'orifice dans l'extrémité de sortie était conique, ces buses étant situées dans cette partie de la plaque formant grille orientée autrement que perpendiculairement à l'axe vertical de l'enceinte et les extrémités de sortie de ces buses étant réunies en affleurement avec la plaque formant grille de sorte qu'elles ne décrivaient pas un plan perpendiculaire à l'axe vertical de l'enceinte et dans un tel réacteur l'ensemble de plaque formant grille ainsi décrit ayant été remplacé par l'ensemble de plaque formant grille de la présente invention, les pertes de catalyseur dues à l'attrition étaient diminuées remarquablement de 90 k. Ainsi, on peut voir que ensemble de plaque formant grille selon la présente invention offre une grande économie de potentiel pour tout processus à lit fluidisé. I1 permet une plus grande flexibilité de conception qui est particu1iremont nécessaire dans les récipients i grande échelle. Il élimine la nécessité de concevoir des systèmes d'aspersion et des systèmes de plaque formant grille secondaires pour minimiser l'accumulation de particules au repos sur la plaque formant grille. En amoindrissant les pertes de particules par attrition et en simplifiant la conception de l'équipement, la présente invention augmente l'efficacité du récipient à lit fluidisé et fournit une contribution unique à la connaissance de ce secteur de la technique. L'appréciation de certaines des valeurs de mesures indiquées ci-dessus doit tenir compte du fait qu'elles proviennent de la conversion d'unités anglo-saxonnes en unités métriques. La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de variantes et de modifications qui apparattront à l'homme de l'art. RE'VENDICATIONS 1 - Ensemble de plaque formant grille, adaptable dans une installation de récipient à lit fluidisé comprenant une enceinte ayant un axe vertical, caractérisé en ce outil comprend une plaque formant grille ayant au moins une partie qui, lorsqu'elle est installée dans le récipient, est orientée autrement que perpendiculairement à l'axe vertical de l'enceinte et qui comporte des orifices à l'intérieur adaptables pour la mise en position et la fixation de buses à cette plaque formant grille et des buses adaptables pour être mises en place dans ces orifices et pour être fixées à la plaque formant grille, chaque buse comportant une extrémité de sortie, une extrémité d'entrée et un axe vertical, les buses dans cette partie étant situées à travers les orifices de sorte que la distance verticale à partir de l'extrémité de sortie de chacune des buses Jusqu'à la plaque formant grille varie en fonction du point sur l'extrémité de sortie à partir duquel la distance verticale est mesurée et, lorsque l'ensemble de plaque formant grille est installé dans l'enceinte, l'axe vertical de chacune des buses est sensiblement parallèle à l'axe vertical de l'enceinte et le plan de l'ex- trémité de sortie de chacune des buses est sensiblement perpendiculaire à l'axe vertical de l'enceinte et à l'axe vertical des buses. 2 - Ensemble de plaque formant grille selon la revendication 1, caractérisé en ce que la plaque formant grille est un fond de cuvette dirigé vers le bas. 3 - Ensemble de plaque formant grille selon la revendication 1, caractérisé en ce que la plaque formant grille a la forme d'une partie de surface sphérique. - 4 - Ensemble de plaque formant grille selon la revendication 1, caractérisé en ce que les buses saillent à travers la plaque formant grille dé sorte que l'extrémité de sortie toute entière est située au-dessus de cette plaque formant grille. 5 - Ensemble de plaque formant grille selon la revendication 1, caractérisé en ce que les buses saillent à travers la plaque formant grille de sorte que la distance minimum à partir de cette plaque Jusqutà l'extrémité de sortie de la buse est d'environ 13 mm. 6 - Ensemble de plaque formant grille selon la revendication 1, caractérisé en ce que chaque buse comporte un orifice dans l'extrémité de sortie, un orifice dans l1extremité d'entrée et une surface intérieure, la surface intérieure de chaque buse dans l'ex trémité de sortie étant sensiblement perpendiculaire au plan de l'extrémité de sortie. 7 - Ensemble de plaque formant grille selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'orifice dans l'extrémité de sortie de la buse a une section transversale sensiblement plus grande que l'orifice dans I'extrémité d'entrée. 8 - Ensemble de plaque formant grille selon la revendication 1, caractérisé en ce que les buses ont sensiblement une forme cylindrique.