FR 2096690 A1 19720225 FR 7021053 A 19700608 70 21053 1 2096690 La présente invention concerne un procédé perfectionné de régénération d'huiles lubrifiantes usagées. On sait qu'il existe de nombreux procédés de régénération d'huiles usagées. Un des procédés les plus efficaces de régénération des huiles usagées 5 reprend la technique connue de désaphaltage des huiles neuves c'est à dire, qu'il consiste essentiellement à mettre en contact l'huile à purifier avec un hydrocarbure paraffinique léger à l'état liquide, par exemple du propane, du butane ou du pentane ou un mélange de ces hydrocarbures paraffiniques. Généralement le contact de l'huile usagée avec l'hydrocarbure paraffi-10 nique est précédé d'un prétraitement ayant notamment pour objet de déshydrater l'huile usagée et d'en enlever des hydrocarbures légers, par exemple par chauffage sous vide de cette huile usagée. Après la mise en contact avec le ou les' hydrocarbures paraffiniques liquides, l'huile est généralement soumise à un ou plusieurs traitements de fi-15 nition choisis parmi les traitements à l'acide, à la terre, à l'hydrogène avant ou après une séparation des différentes coupes, par exemple, par distillation. La mise en contact de l'huile usagée avec l'hydrocarbure paraffinique léger est réalisée généralement dans une colonne à partir de laquelle on soutire d'une part un mélange d'hydrocarbure paraffinique et d'huile au moins partielle-20 ment purifiée appelée ci-après huile clarifiée, et d'autre part, un résidu entraînant une partie dudit hydrocarbure paraffinique. Du premier mélange on sépare, généralement par une série de détentes de la pression, l'hydrocarbure paraffinique de l'huile clarifiée. Cet hydrocarbure paraffinique est, après refroidissement, compression et condensation, gé-25 néralement utilisé pour une nouvelle opération d'épuration d'huile usagée. En ce qui concerne la partie résidu, la difficulté de sa manipulation, due à son caractère siccatif et à sa grande viscosité, ont été jusqu'ici les principaux obstacles à l'application du traitement au propane au cas des huiles usagées. 30 Par ailleurs, la récupération du propane entraîné avec le résidu, con dition essentielle de la rentabilité du procédé, a posé jusqu'ici de graves difficultés technologiques. On avait procédé par exemple à une détente "flash" suivie d'un entraînement à la vapeur. Cette solution s'est avérée inapplicable car, d'une part, 35 la tendance du résidu au moussage a amené un engorgement quasi immédiat de la colonne de strippage à la vapeur, d'autre part, le propane récupéré, à cause de cette même tendance au moussage, contient toujours une grande quantité de résidu dont le dépôt ultérieur sur les surfaces des condenseurs de propane (échangeurs à contact indirect) a toujours empêché un fonctionnement satisfaisant de ces 40 échangeurs. 70 21053 2 2096690 Un des objets de la présente invention consiste à réaliser la séparation de l'hydrocarbure paraffinique du résidu en évitant les inconvénients mentionnés ci-dessus. Un autre objet de l'invention consiste à réduire les dépenses opératoires dues notammert au chauffage et à la compression des produits. 5 D'autres objets apparaîtront plus clairement dans la description de la figure jointe à la présente demande. De l'huile usagée est introduite au moyen de la ligne I dans une colonne de contact 3 après mélange avec un hydrocarbure paraffinique léger, par exemple du propane, provenant de la ligne 2. 10 L'huile a pu être préalablement traitée, par exemple, chauffée sous vide (non représenté sur la figure). L'hydrocarbure paraffinique léger ou solvant sera considéré, pour simplifier comme étant propane, il est bien entendu, toutefois que l'invention n'est pas limitée à ce cas particulier. Les conditions de température et de pression régnant dans la colonne-sont variables mais géné-15 ralement proches des valeurs critiques de l'hydrocarbure paraffinique; on opère par exemple entre 75 & 95 °C et sous une pression comprise entre 25 & 50 kg/cin2. A la partie inférieure de la colonne, on soutire par la ligne 4 une boue ou résidu visqueux renfermant les impuretés, essentiellement du type as-phaltènes, résidu entraînant une partie du propane. 20 A la partie supérieure de la colonne on récupère dans la ligne 5 un mélange d'huile clarifiée et de propane qui, après passage à travers la vanne 6 et après mélange avec le liquide chaud de la ligne 7 (dont on verra l'origine ci-après) est envoyé dans une première zone de détente de la pression 8. Dans cette zone est réalisée une première séparation entre l'huile 25 clarifiée et des vapeurs de propane, ces dernières étant prélevées par la ligne 9. Ces vapeurs sont bien entendu sous une pression plus faible que celle régnant dans la colonne 3, par exemple sous une pression comprise entre 5 & 25 kg/cm2 et plus généralement entre 10 & 20 kg/cm2, la température du mélange introduit dans la zone de détente 8 étant généralement de l'ordre de 100 - 250 °C. Ces 30 différentes valeurs ne sont données qu'à titre indicatif. Le produit liquide, essentiellement de l'huile renfermant encore du propane, est soutiré par la ligne 10, puis il est chauffé dans le four II, par exemple à une température de l'ordre de 150 - 350 °C. Une partie du produit issu du four par la ligne 12 est envoyé, au moyen de la ligne 7, à l'entrée de la 35 zone de détente 8 et sert à chauffer le mélange de la ligne 5. L'autre partie est envoyée par la ligne 13, traversant la vanne 14 dans une deuxième zone de détente 15. On obtient finalement dans la ligne 16 l'huile clarifiée sensiblement débarrassée de propane. Cette huile peut subir des traitements de finition, par 40 exemple un traitement à l'acide sulfurique, suivi d'un traitement à la terre 70 21053 3 2096690 complété par une distillation, elle-même suivie d'un traitement à la terre des différentes coupes d'huile purifiée ainsi obtenues. Dans cette deuxième zone de détente 15, on obtient, en outre,des vapeurs de propane qui, après condensation et recyclage des vapeurs d'huile éventuellement entraînées, sont envoyées, par 5 la ligne 17, dans un compresseur 18. Les vapeurs de propane, obtenues à lrissue de cette deuxième détente sont généralement à une pression de l'ordre de 0,9 à 3 kg/cm2. On a vu qu'à la base de la colonne de contact 3 entre l'huile usagée et le solvant (par exemple le propane), on soutire un résidu renfermant encore 10 du solvant que l'invention a notamment pour objet de récupérer d'une manière sensiblement complète et économique. On mélange le résidu visqueux de la ligne 4 avec un abaisseur de viscosité, c'est à dire un liquide dont la viscosité'à 100 °C sera de l'ordre de 50 à 0,5 centistokes. Ce liquide sera par exemple une coupe hydrocarbonée du type 15 fuel oil. D'une manière générale le rapport volumique abaisseur de viscosité/ résidu sera de l'ordre de o,2 à 5 et plus particulièrement de 0,5. à 3. L'abaisseur de viscosité est introduit par la ligne 19. Le mélange résidu-abaisseur de viscosité circulant dans la ligne 20 est d'abord détendu par passage à travers la vanne 32 puis il est réchauffé par un réchauffeur (non re-20 présenté sur la figure) ; enfin il est introduit dans une première zone de détente du résidu 21 d'où l'on obtient, dans la ligne 22, des vapeurs de propane sous une pression sensiblement égale à celle existant,dans la ligne 9, par exemple sous une pression de l'ordre de 15 kg/cm2. Le produit liquide restant issu de 21 est, après passage dans la li-25 gne 23, supportant la vanne 24, envoyé dans une deuxième zone de détente du résidu 25. De cette zone 25 on récupéré à nouveau des vapeurs de propane par la ligne 26 sous une pression voisine de celle existant dans la ligne 17 (Deuxième récupération du solvant de l'huile clarifiée), par exemple le mélange sous une 30 pression voisine de 1 kg/cm2. Le mélange des vapeurs des lignes 17 et 26 est comprimé en 18 jusqu'à une pression sensiblement égale à celle des premières détentes, soit entre 5 et 25 kg/cm2, par exemple à une pression de l'ordre 15 kg/cm2. Finalement le résidu complètement débarrassé de solvant est récupéré 35 dans la ligne 27. Ce résidu peut être valorisé, par exemple par combustion, de préférence en mélange avec les boues acides obtenues au cours de l'étape de finition de l'huile régénérée. Comme on l'a vu précédemment les vapeurs issues des deuxièmes détentes (Zones 15 & 25) sont comprimées en 18 jusqu'à une pression égale à celle des premières détentes. Ces vapeurs comprimées sont mélangées avec 40 celles de la ligne 9, puis envoyées par 1? ligne 28 dans un échangeur de chaleur indirect 29 à la sortie duquel la quasi totalité du solvant de la ligne 30 est 70 21053 4 2096690 alors à l'état liquide. On peut utiliser dans l'échangeur 29 un fluide de refroir dissement quelconque, par exemple de l'eau. Le liquide circulant dans la ligne 30 est alors mélangé avec les vapeurs de la ligne 22 issues de la première zone de détente du résidu 21. 5 Par ce contactj ces vapeurs sont elles-mêmes condensées et le mélange liquide résultant est recueilli dans le ballon 31. De ce ballon, la ligne 2 permet de renvoyer du solvant liquide à la colonne de contact 3, généralement par l'intermédiaire d'une pompe à un ou plusieurs étages (non représentée sur la figure). On voit donc, d'après cette figure, que 10 les vapeurs de solvants obtenues au cours de la première détente du résidu (ligne 22) ne passent pas dans l'échangeur - refroidisseur 29 à contact indirect, mais sont condensées par un échange thermique et un contact directs avec au moins une partie des vapeurs condensées obtenues au cours des autres détentes et qui, quant à elles,ont été condensées par échange thermique indirect -15 (échangeur 29). On évite de cette façon l'encrassement de l'échangeur 29 par les impuretés entraînées par les vapeurs circulant dans la ligne 22. Ces impuretés peuvent se déposer dans le ballon 31 ce qui n'est pas gênant car cet appareil,à la différence de l'échangeur 29, est périodiquement 20 purgé sans arrêter l'unité. Le courant des vapeurs circulant dans la ligne 26 . et provenant de la deuxième détente du résidu est généralement de faible importance par rapport au premier courant. En outre, il ne contient généralement pas ou très peu de résidu. Le résidu qu'éventuellement il entraîne peut être facilement arrêté au niveau d'un réfrigérant intermédiaire du compresseur de propane 25 (18) (réfrigérant non représenté). Etant donné sa taille réduite cet élément peut avoir un surdimensionnement considérable, tenant compte de son encrassement éventuel, sans que l'économie globale de l'unité soit mise en question. 70 21053 5 2096690 REVENDICATIONS 1.- Procédé de régénération d'huiles usagées dans lequel les huiles usagées sont mises en contact avec un hydrocarbure paraffinique léger à l'état liquide appelé ci-après solvant, dans lequel on sépare, après ce contact, d'une part un mélange d'huile clarifiée et de solvant et, d'autre part, 5 un résidu visqueux entraînant une partie du solvant, dans lequel le mé lange d'huile clarifiée et de solvant est détendu une première fois et soumis à une première étape de distillation du solvant sous une première pression, puis est détendu une seconde fois et soumis à une deuxième étape de distillation du solvant sous une seconde pression plus basse que la 10 première, et dans lequel le résidu entraînant une partie du solvant est mélangé à un liquide abaisseur de viscosité puis soumis à une détente et à une distillation du solvant qu'il avait entraîné, caractérisé en ce que cette dernière distillation est effectuée en deux étages successifs de détente de la pression, à des pressions sensiblement égales à celles uti-15 lisées pour la distillation du mélange d'huile clarifiée et de solvant. 2.- Procédé selon la revendication 1 dans lequel les deux courants de vapeurs de solvant obtenu*au cours des deux premières détentes du mélange huile clarifiée-solvant ainsi que le courant de vapeurs de solvant provenant de la deuxième détente du résidu sont réunis et condensés par échange 20 thermique indirect avec un fluide de refroidissement avant d'être mis, au moins en partie, en contact direct avec le courant de vapeurs de solvant provenant de la première détente du résidu, ce contact direct se traduisant par la condensation des vapeurs provenant de cette première détente du résidu. 25 3.- Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le courant de vapeurs pro venant de la deuxième détente du mélange huile clarifiée-solvant est préala blement mélangé au courant de vapeurs provenant de la deuxième détente du résidu et l'ensemble est comprimé avant d'être réuni au courant de vapeurs provenant de la première détente de mélange huile clarifiée-solvant. 30 4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel le liquide abaisseur de viscosité possède une viscosité propre à 100°C comprise entre 0,5 et 50 centistokes. 70 21053 2096690 5.- Procédé selon la revendication 4 dans lequel 1'abaisseur de viscosité est une coupe hydrocarbonée. 6.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 dans lequel on utilise de 0,2 à 5 parties en volume d'abaisseur de viscosité par partie en volume 5 de résidu visqueux. 7.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 dans lequel la première détente du mélange huile clarifiée-solvant ainsi que la première détente du résidu sont mises en oeuvre à une pression comprise entre 5 et 25 kg/cm2. 8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel la première détente du mé-10 lange huile clarifiée-solvant ainsi que la première détente du résidu sont mises en oeuvre à une pression comprise entre 10 et 20 kg/cm2. 9.- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la deuxième détente du mélange huile clarifiée solvant et la deuxième détente du résidu sont mises en oeuvre à une pression comprise entre 0,9 et 3 kg/cm2. 15 10.- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel 1'abaisseur de viscosité est une coupe de fuel oil.