FR 2055715 A1 19710430 FR 6926399 A 19690801 La présente invention concerne les perfectionnements apportés aux Goniomètres de mesure d'angle, notamment aux goniomètres reliés a un générateur de rayons X pour rechercher par voie raaiocristallographique l'orientation des axes cristallins ou des axes electriques de monocristaux. I1 est connu que certains travaux, tant scientifiques qu'industriels touchant la piézoélectricité, ou l'étude et la fabrication de monocristaux de certains matériaux tels que le silicium, le germanium,qui ont pris une importance considerable en electronique avec le développement des semi-conducteurs, concernent la mesure de l'angle effectue par un plan cristallin ou un axe électrique, avec un plan de coupe executée mécaniquement. Cette mesure est fondamentale lors de la fabrication de quartz piezoelectriques utilisés en tant que pilotes de fréquence ou filtres. De même, elle est extrêmement importante dans la preparation des découpages des lamelles constituant la jonction de tous les semi-conducteurs. Une methode connue pour effectuer cette mesure est de détecter le plan cristallin au moyen d'un pinceau diffracté de rayons X reçu par un compteur Geiger aller, et de faire tourner le cristal autour d'un axe passant par le plan de taille. Lorsque le détecteur enregistre un maximum de flux de rayons X, la relation de Bragg est réalisée. On effectue une lecture sur le go niometre pour déterminer l'angle recherché. La nécessite d'amélioration des caractéristiques des lamelles cristallines, pour obtenir des performances élevées, conduit a rechercher la deermination angulaire avec une précision de plus en plus grande, d'où la demande de goniomètres de lecture et de broches supportant les cristaux, de très haute qualité. Les avantages apportés par l'invention concernent plus particulierement la construction de tels goniomètres et de leurs broches, les avantages principaux étant les suivants - Très grande facilité de manoeuvre. - Très haute précision atteinte. - Lecture directe numérique des angles en degrés, minutes et secondes, au moyen d'un lecteur optique. - Lecture d'ecarts angulaires par dispositif électronique digitalisé extrêmement précis. - Fiabilité du système. La présente invention est définie par les différentes caractéristiques suivantes prises séparément ou en combinaison Une des principales caractéristiques est le fait d'effectuer la lecture de l'angle au moyen dun cercle gradué optique, observé au moyen d'un viseur ou par projection sur un écran. Une autre caracteristique de l'invention est de réaliser le goniometre au moyen d'un axe portant directement le disque grave en le maintenant par deux roulements ou portées, sans jeu, la mise en rotation du goniomètre étant obtenue par une poussee convenable sur un bras rappelé par un ressort. Cette disposition limite au seul montage de l'axe, liexecution de haute précision du goniomètre et par conséquent en facilite la fab rication, en diminue le prix tout en conservant la fidélité de l'instrument. Une autre caracteristique de l'invention est de constituer le système d'entrafnement de l'axe au moyen de deux bras l'un libre autour de l'axe, mais portant une molette se déplaçant le long d'un secteur centre sur l'axe, constituant ainsi le mouvement d'approche rapide; l'autre, entraîné par le premier, est solidaire de l'axe. Le bras rapide porte une vis de poussée qui agit sur le bras directement lié à l'axe, Le jeu résiduel de la vis est rat trapé par un ressort. Cette disposition conduit a un réglage à deux vitesses d'une douceur extrême, gage d'une précision élevée, au moyen d'organes mécaniquess simples et eux-mêmes peu précis. Une autre caractéristique de l'invention est le fait d'effectuer la poussée permettant le déplacement angulaire du bras solidaire de l'axe au moyen d'un cône solidaire de la vis de poussee, le cône venant s'appuyer par une génératrice sur un téton ou un galet. Ce système permet d'agir facilement sur la vitesse du mouvement et sur sa douceur en modifiant l'angle du cône. Une autre caractéristique de l'invention est d'effectuer le calage du zéro entre l'orientation de l'axe et la graduation, par un déplacement rigoureusement concentrique de cette derniere. Le mécanisme nécessite de disposer le disque gradué sur une bague rigoureusement alésée au diamètre de la portée de l'arbre qui la reçoit. Un jeu extrêmement faible est compensé par incorporation à l'ensemble axe-bague, d'une pellicule rendue fortement adherente de bisulfure de molybdène, en vue d'eviter tout grippage. Le systeme de mise en rotation est le même que précédemment : il comprend une vis de poussee et un ressort de rappel. La vis peut être motorisée (deux sens de marche) pour permettre le réglage sans accès manuel, le corps du goniomètre étant dispose sous capot. Une autre caractéristique de l'invention est le fait d'utiliser un systeme à vernier optique constitué par une graduation auxiliaire, mue par un bouton, et se déplaçant en même temps que l'index de repérage angulaire, venant se positionner sur la graduation du degre entier apparent dans le viseur, pour obtenir directement des mesures d'ecart par rapport à la valeur théorique de l'angle recherché. Cette mesure importante pour l'application industrielle de l'équipement, est exécutee au moyen d'un vernier optique connu, de la façon suivante Le vernier optique dans le cas choisa comme exemple, couvre 1", permet directement la lecture sur un cercle gradué en degrés, de - 30' à + 30' de part et d'autre d'un zéro central. Après avoir dispose un cristal étalon on oriente convenablement la broche en effectuant la détection du maximum. On agit ensuite successivement - Sur le bouton du vernier optique pour amener le "zéro" entre les deux~traits du viseur. - Puis sur le système de calage du cercle gradué pour amener le trait du degré entier au milieu du champ, en coincidence avec l'index du vernier. A partir de ce réglage, on lit apres chaque mesure, non plus la référence en degre entier, mais l'écart direct sur le vernier. La figure 2 représente le lecteur d'un systeme de viseur optique adapte pour les mesures d'écarts En A on représente la position des éléments dans le lecteur avant mesure angulaire, la détection du maximum étant effec tuee. En B on représente la position des éléments dans le lecteur, la mesure d'écart étant achevée. Une autre caractéristique de l'invention concerne le montage mécanique d'un goniomètre simplifié uniquement adapté aux mesures d'écarts et comportant une possibilité de dé- placement angulaire faible, équivalente à la valeur d'écart maxi- mum recherché. La graduation est remplacée dans ce cas par un trait uni- que, la totalité des mesures étant effectuées au moyen du vernier optique. La figure 1 représente une réalisation mécanique donnée à titre d'exemple d'un tel goniomètre. a est le corps du goniomètre. b est un roulement - butee centrant l'axe et absorbant la tension de la @ige de torsion c. c est une Darre de torsion, mise sous tension par la vis de traction d. Le bras de déplacement angulaire est en f et la vis de poussée a Un bras o, solidaire de f porte I l'index à un seul trait de graduation i, m est l'objectif du lecteur. k est le cône porte broche. Une autre caractéristique de l'invention est le fait de réaliser de tels goniomètres équipes de lecteurs electroniques digitalisés. Le dispositif utilisé comprend une réglette finement graduée dont la distribution des traits autorise, compte tenu de la position géométrique par rapport à 1 axe du goniomètre, une lecture par un compteur photoélectrique avec une précision equiva- lente. Le boitier numérique afficheur est disposé sous les yeux de l'opérateur. . Une autre caractéristique de l'invention concerne un système complémentaire indicateur d'écart et digitalise fonctionnant de la façon suivante L'appareil comporte - L'afficheur digitalisé projetant le signe en sus de l'écart et l'écart en minutes et secondes. - Un présélecteur à touche ou à tambour permettant d'introduire en valeur absolue les valeurs limites admissibles pour le tri considéré. - Un circuit de comparaison entre l'écart effectivement mesuré et les valeurs limites admissibles. - Un circuit de decision donnant à l'utilisateur deux informations de sortie : un signal lumineux "bon" lorsque la mesure se trouve dans les limites admissibles. un signal lumineux "mauvais" lorsque la mesure se trouve hors de ces limites et le cristal devant être rebuté. La figure 4 représente le schéma-boîte du montage realisé. Ce système d'alarme lumineux peut avantageusement être disposé sur le même tableau que l'afficheur digital, dans lequel a est l'axe du goniomètre qui porte le système de gravure codé b, observé par un lecteur photoélectrique c. Le goniometre est mu par le bouton à vis d, le flux rayons X diffracté tombant sur le détecteur e. f est un"intégrateur" attaquant l'appareil visualisant le maximum g. Le lecteur photoélectrique attaque la logique h permettant la visualisation digitalisée des angles k. Dans l'exemple repre- senté : + 32' 43" représente l'écart et son signe par rapport à la mesure absolue de l'angle. Le système de sélection d'écart comporte 4 boutons rotatifs décimaux donnant 60 minutes et 60 secondes (m) en relation avec la logique d'affichage i et le châssis de comparaison j qui affiche l'information et l'alarme "Bon" et "Mauvais" en p. Une autre caractéristique de l'invention consiste en un dispositif entièrement automatique de repérage et de maintien de la valeur extrémale de l'énergie X diffractée, comme indiqué ci-dessus. Grâce à cette methode, l'appareillage affiche le résultat du calage angulaire sans aucune intervention manuelle, permettant ainsi d'éliminer le coefficient personnel de l'opérateur pouvant nuire à la reproductibilité des mesures. La variation de la grandeur y = f (x) est d'abord transformée en un déplacement mécanique, linéaire ou circulaire, d'un equipage mobile comme l'aiguille d'un appareil de mesure ou le chariot inscripteur d'un enregistreur (galvanomètrique, potentiométrique ou suiveur de spot). Dans ce dernier cas par exemple le chariot lié au système de mesure qui glisse sur un guide rectiligne pousse un curseur coulissant à frottement sur ce guide. Le passage de y par un maximum se traduit par un mouvement d'aller et retour du chariot qui aura poussé le curseur jusqu'au point d'élongation maximale. La position du curseur repère donc la valeur du maximum de y. Supposons maintenant que le paramètre x dont y est fonction soit commandé de façon à croître régulièrement, au moyen d'un moteur par exemple. Supposons egalement que la variation correlative de y passe par un maximum. Si le chariot et le curseur constituent les deux pôles d'un interrupteur en série avec le moteur celui-ci s'arrêtera au moment de l'inversion de sens du deplacement du chariot (séparation du chariot et du curseur) et restera arrêté dans une position qui fournira directement la valeur de x pour y maximum. Dans l'application envisagée le cristal est posé sur la broche du goniomètre dont la rotation est commande par le moteur avec, en série, l'interrupteur solidaire de l'ensemble chariotcurseur. Au voisinage de l'angle de Bragg l'énergie diffractée par le crista-l vers le récepteur augmente; quand le maximum est juste passé l'interrupteur s'ouvre et le moteur s'arrête, on peut alors lire l'angle x correspondant au maximum d'énergie y. Avant de placer un nouveau cristal on ramène le bras du goniomètre en arrière; l'énergie diffractee redevient voisine de zero. Le chariot revient à zero en entraînant avec lui le curseur grâce à leur liaison présentant un jeu convenable. Le nouveau cristal étant en place on fait mouvoir le goniomètre dans le sens des angles croissants, l'énergie augmente et le chariot vient toucher le curseur. A partir de ce moment le moteur entraîne le goniomètre jusqu'à ce que le maximum ait été atteint. L'interrupteur simple cité ci-dessus peut être remplacé par un interrupteur inverseur monté sur le curseur : quand le chariot pousse ss > le curseur, 1 'inter-inverseur fait que le moteur (à deux sens de marche) fait tourner le goniomètre dans le sens des angles croissants; quand le chariot se sépare du curseur le moteur tourne en sens inverse (angles décroissants). Avec ce montage le départ du goniomètre se fait vers l'angle de Bragg dans le sens croissant; le curseur pousse l'inverseur; le maximum atteint, le chariot quitte l'inverseur aui inverse alors le sens du moteur donc dans le sens des angles décroissants; le maximum va donc se retrouver et ainsi de suite. Cette oscillation continuelle encaare finement le maximum, suit la dérive de l'appareillage et évite l'arrêt du goniomètre pour des fluctuations acciaentelles de y. Il est bien évident que la réalisation du système contact interrupteur-inverseur peut être effectuée par tous moyens con@e@ables : micro-in@er@@@te@rs@ détecteurs de proximité, relais sous ampoule scellée avec action magnétique, cellule photoélectrique ... Ce système peu. entre enccre perfectionne en installant une bascule qui bloque le systcme cscillant par arrêt du moteur de balayage dans les conditions suivantes : le système chariot curseur à déplacement rapide, dépasse la position du maximum, revient vers cette position et s'immobilise lors d'une nouvelle inversibn ce sens. Le système d@entraînement peut être avantageusement un équipement potentiemétrique asservi et monté en parallèle ou à la place de l'appareil de lecture du maximum habituel, et présentant une sensibilité électrique équivalente; une façon commode de rea- liser le système asservi est dutiliser le mécanisme et l'équipe- ment électronique d'un enregistreur potentiométrique sans table à åiagramme. Jne autre façon de réaliser le système est de réaliser le montage inverseur sur des bras rotatifs liés au moteur asservi. Un autre perfectionnement consiste à utiliser l'obturateur du faisceau de rayons X, habituellement lie au capot protecteur, en relevant ce capot (obturant en conséquence le faisceau) le système asservi qui suit le flux de rayons X éloigne le goniomètre de la position ou se trouve placé le maximum. Le fait de rabaisser le capot admettant ainsi le faisceau X sur le cristal, inverse le système comme décrit plus haut. Une utre réalisation permettant le même résultat est de faire commander, au travers d'un châssis memoire convenable, l'arrêt et le démarrage du comptage numérique d'affichage de l'angle du goniomètre par le micro-interrupteur monté sur le sys teme asservi. Le balayage du goniomètre est effectué pendant un temps convenable prédéterminé au moyen dtun moteur lent. On voit que le type d'asservissement décrit permet non seulement de repérer la valeur extrémale dune grandeur physique y mais aussi de la maintenir dans 7e temps en agissant automatiquement sur la variable x qui la conditionne. Ce dispositif conduit de ce fait à une optimalisation continuelle et automatique du paramètre x pour obtenir l'extré- mum de y. La méthode est ainsi généralisable : Par exemple, le mouvement du chariot peut être commandé par un détecteur de concentration du produit de synthèse X en cours de fabrication continue à partir de matières premières de composition variable dans le temps. La dose optimale de @@éactif à injecter dans cette réac- tion continue sera délivrée par une vanne dont le degré d'ouverture se réglera a-utomatiquement. pour obtenir continuellement le maximum d-e concentration du produit X. . Une autre caractéristique de l'invention concerne l'exécution des broches - support de cristaux. Les broches connues comportent un plan en carbu-re de tungstène pourvu de perforations permettant le soutien de lamelles maintenues en position sur la broche par dépression. La broche décrite sui-vant l'în'iention est représentée en fi-g. 3. La porte démontable de la broche comporte unetête rotative b avec une portée en carbure de tungstène c. La rotation de la tête est repérée au moyen d'une graduatio-n. e est une cale d'épaisseur interchangeable, permettant de déplacer le plan f par rapport à l'axe de la broch-e g pour traiter des plaquettes épaisses, telles que h, le faisceau de rayons X étant placé en x, x en avant de la broche. Une bague magnétique d immobilise la tête mobile de la broche Le plan avant de la broche est dégagé du support démontable suivant p pour permettre la disposition de plaquettes de dimensions superieures au diametre de la tête de la broche. k est le canal de dépression. REVENDICATIONS 1".- A/ Les dispositifs décrits permettent de realiser des goniomètres utilises pour la recherche par voie radiocristallographique, au moyen d'unedetection électronique par compteur Geiger-Muller ou autre, de l'orientation des axes des cristaux, et notamment d'obtenir des mesures angulaires, de haute précision et de grande fidélité, grâce à des moyens mécaniques et optiques associés. B/ Les équipements objet de l'invention sont caracteri- ses : a/ Par le fait qu'ils comportent un dispositif de lecture des angles au m-oyen d'un viseur optique, avec éventuellement un vernier optique autorisant directement des lectures d'écart en valeur numerique. b/ Par le fait qu'ils comportent un goniometre a axe unique avec dispositif de calage de zéro de grande precision et motorisable, muni de bras d'entraînement déplacés par l'action de vis à portée d'appui conique, destinées a accroître la douceur et la précision du mouvement; ces vis peuvent être elles-mêmes motorisées. c/ Par le fait que la démultiplication de la vis, due a son pas et l'angle du cône d'appui,est réalisée de telle fa çon que dans le cas de sa mise en mouvement manuelle, lloperateur a l'impression d'agir directement sur l'aiguille de l'appareil de mesure lié au goniomètre au travers du détecteur électronique. d/ Par le fait que le goniometre, dans une réalisation simplifiée, comporte un rattrapage de jeu par barre de torsion, mise sous tension, qui constitue en même temps l'axe du goniomètre. 2".- A/ Les dispositifs décrits permettent d'exploiter com modément et d'automatiser les possibilités de mesure d'angle du goniomètre dont les particularites mécaniques et optiques ont été citées ci-dessus, grâce a des moyens électriques et électroniques associés au goniomètre de base. B/ Les équipements objet de l'invention sont caractéri ses : a/ Par le fait qu'un goniometre tel que défini ci-dessus comporte un équipement de mesure d'écart par voie élec tronique, avec affichage digital de la mesure angulaire et un système de présélection d'écart assortie d'une sélection automati que : lame mesurée "bonne" ou "mauvaise" suivant que la valeur angulaire d'écart dépasse ou non la fourchette déterminée par la présélection. b/ P-ar le fait qu'un goniomètre tel que défini ci-dessus comporte un système automatique de reperage et de maintien de la valeur extrémale du signal de sortie du détecteur au cours de la mesure angulaire. I1 permet l'optimalisation de cette mesure. cZ Par le fait qu'un tel système comporte l'utilisation d'un montage potentiometrique transformant la tension aux bornes de l'appareil de mesure (millivoltmètre) en un depla- cement rectiligne d'un chariot poussantdevant lui un curseur àfrottement. Pendant le mouvement d'aller, un interrupteur place entre le chariot et le curseur est constamment enfonce. Cet interrupteur commande le moteur d'entraînement du bras du goniomètre. Quand le maximum de tension est atteint, le mouvement de retour du chariot s'amorce, la pression sur l'interrupteur s'annule et le moteur d'entraînement est coupé. Il reste coupé et sa position correspond à l'angle fournissant le maximum de tension. d/ Par le fait que l'interrupteur simple peut être remplace par un inverseur agissant sur le sens de rotation du moteur d'entraînement du goniomètre. On obtient ainsi une oscillation continuelle du goniomètre autour de la position angulaire recherchée. e/ Par le fait que le montage asservi précédent peut être remplace par un dispositif à mouvement circulaire directement solidaire de l'axe du moteur asservi. ft Par le fait qu'un tel système de commande agit directement sur le circuit mémoire d'affichage de la valeur numérique de la mesure angulaire. 3 .- A/ Le dispositif décrit concerne un support d'échantillons montables sur les goniomètres objet de lrinvention, permettant de contrôler des lamelles de cristaux de différentes dimensions et épaisseurs et de différents plans. B/ Le support, objet de l'invention, est caractérisé par le fait a/ Qu'il comporte un plan d'appui solidaire d'une tête rotative. b/ Que cette tête rotative est mobile et peut être déplacée longitudinalement, pour des valeurs prédéterminées, au moyen de cales d'épaisseur. c/ Que cette tête rotative comporte un canal à dépression en vue du maintien de l'échantillon.