FR 2086342 A1 19711231 FR 7113050 A 19710414 L'invention concerne un procédé de réduction directe de matières en grains fins contenant du fer sous forme d'oxydes, dans un four tubulaire tournant, en présence de réducteurs car bones solides et d'agents de désulfuration, avec traitement du produit de sortie du four. En particulier dans la réduction de matières en grains fins contenant des oxydes de fer, il se produit les difficultés suivantes : la matière première s'egg'omère, il se forme des dépôts sur la paroi du four, la teneur en soufre de l'éponge de fer obtenue est trop forte et la métallisation n'est pas suffisante. Ces difficultés entraînent des perturbations de fonctionnement et donnent une éponge de fer non satisfaisante ce qui fait que le procédé devient peu économique. Pour obtenir une faiblie teneur en soufre dans l'éponge de fer, il faut que les agents de désulfuration soient sous forme de grains fins. Mais ainsi, l'agglomération et la formation de dépôts sont fortement favorisées. Si pour cette raison on ajoute l'agent de désulfuration en grains plus gros, la teneur en soufre de l'éponge de fer est plus élevé ou bien il faut ajouter une plus grande quantité d'agent de désulfuration. Yais cette plus forte grosseur de grains ntempêche pas non plus complètement l'agglomération ni la formation de dépôts, car lors de la calcination de l'agent de désulfuration,une fraction de celui-ci se dépose en grains fins. Pour cette raison, il a déjà été proposé d'effectuer la réduction sans agents de désulfuration et ensuite, de désulfurer l'éponge de fer obtenue en ajoutant des agents de désulfuration (DAS 1 163 351). Cependant, ce procédé est plus comateux qu'un procédé dans lequel le soufre est fixé lors de la réduction elle-même par des agents de désulfuration. On connatt aussi un procédé dans lequel on peut réduire des minerais fins en même temps que des agents de désulfuration dans un four tubulaire tournant (brevet britannique 1 098 157). Dans ce procédé, on injecte les minerais fins par l'extrémité de sortie du four tubulaire tournant et on les distribue sur une grande longueur de celui-ci. Si la longueur de distribution qui peut Etre obtenue ne suffit pas, on peut injecter une quantité supplémentaire de minerai fin par des tubes d'enveloppe. Lorsque l'injection se fait uniquement par l'extrémité de sortie, la productivité de ce procédé dépend de la longueur de distribution de minerai que l'on peut obtenir. Cn peut augmenter cette longueur grâce à l'introduction supplé- mentaire par l'enveloppe mais cela nécessite une dépense supple;- mentaire d'appareillage et de fonctionnement qui, dans bien des cas, n'est pas souhaitable. En outre, la teneur en poussière des gaz résiduaires est plus élevée et nécessite également des dépenses suclmentaires de séparation qui, dans bien des cas, ne sont pas désirables. l'invention a pour but de réduire dans un four tubulaire tournant des matières en grains fins contenant des oxydes de fer, en particulier des minerais de fer, avec addition d'agents de désulfuration, sans agelomération notable ni formation notable de dépôts et en obenant une éponge de fer pauvre en soufre, le minerai pouvant être introduit par l'extrémité d'entrée du four tubulaire tournant. Selon l'invention, on résout ce problème grace au fait que l'on introduit les agents de désulfuration avec une grosseur de grains d'environ 0,2 à 2 mm dans l'extrémité d'entrée du four tubulaire tournant, que l'on entraîne le four tubulaire tournant à une vitesse circonférentielle de 2 à 20m/mn et que lton maintient la température dans la zone de réduction entre 1000 et 11150C, de préférence entre 1050 et 11100C. La vitesse circonférentielle du four tubulaire tournant dépend de la grosseur de grains et de la composition granulométrique du minerai introduit. Quand le minerai a une faible grosseur de grains, la vitesse circonférentielle doit être plus grande. Quand une forte proportion du minerai a une faible grosseur de grain, la vitesse circonférentielle doit également être plus grande, même si le reste du minerai a une grosseur de grains relativement forte. De préférence, la vitesse circonférentielle selon l'invention est de 4 à 18 m/mn, en particulier de 8 à 12 m/mn. En réglant selon l'invention la grosseur de grains, la vitesse circonférentielle et la température, on forme sur l'éponge de fer une très mince couche passivante d'agent de désulfuration qui, avec l'aide des grande forces de frottement dues à la vitesse circonférentielle utilisée selon l'invention, de la température et du bon brassage ainsi appliqué à la charge, empêche l'agglomération et la formation de dépôts. Cette couche est si mince que l'on obtient tout de même une éponge de fer ayant une teneur en soufre égale ou inférieure à 0,035;. La couche passivante est formée de la fraction de l'agent de desulturation qu-: lors le la calcination de la dolomie ou de la chaux, se dés r o en une très faible grosseur de grains. Cette fraction est mée, grEce aux dispositions suivant l'invention, en une quantité qui sufit tout juste à la passivation et qui donne néanmoins à l'éponge de fer une faible teneur en soufre. La fraction à grains fins est d'environ 3 à 8, du poids introduit. On introduit la matière en grains fins contenant du fer avec une grosseur de grains d'environ 0,2 à 3 mm, de préférence de 0,25 à 2 mm. S'il existe de grandes quantités ayant une grosseur de grains inférieure à 0,2 mm, on les élimine. Selon un mode d'exécution préféré de l'invention, on introduit les agents de désulfuration à raison de 3 à 8% et de préférence de 4 à 6 du poids de la matière introduite sous forme d'oxyde. Selon un mode d'exécution préféré de l'invention, on divise à peu près jusqu'à la grosseur primitive de grains de la matière première contenant des oxydes de fer, l'éponge de fer obtenue à la sortie du four et dont la grosseur de grains est supérieure à cette grosseur primitive et après la division on sépare l'éponge de fer des impuretés. Cette légère division, qui ne revient pratiquement qu'à broyer des particules d'éponge de fer légère- ment agglomérées, permet d'abaisser à moins de 0,025t en poids la teneur en soufre de l'éponge de fer. En outre, la teneur en SiC2 est aussi diminuée. Pour séparer l'éponge de fer des impuretés, on applique de préférence un procédé magnétique. La division s'effectue de façon particulière- ment économique dans des broyeurs à impact ou dans ces tambours tournants équipés de barres de broyage ou de boulets, par exemple dans des broyeurs à impact qui sont entraîns avec une vitesse circonférentielle de rotor de 22 à 55 m/s. Selon un autre mode d'exécution de l'invention on divise en dessou; de la grosseur de grains primitive de la matière premiere contenant des oxydes de fer, l'éponge obtenue à la sortie du four et dont la grosseur de grains est supérieur à cette grosseur primitive, et, après la division, on sépare l'éponge de fer des impuretés et de la gangue. il est vrai que par cette division, la teneur en soufre de l'éponge de fer n'est abaissée que légèrement en dessous de la valeur atteinte par le broyage, mais on obtient une nouvelle diminution de la teneur en Si02. Le procédé selon l'invention sera expliqué d'une façon plus détaillée à propos d'exemple d'explication, et avec référence aux figures 1 et 2 du dessin annexé. Exemple 1 Le four tubulaire tournart a une longueur de 12 m, un diamètre intérieur de C,8 m et est équipé de huit tubes d'enveloppe distribués sur la longueur du four et destinés à l'introductIon d'air. Dans l'extrémité d'alimentation du four, on introduit 0,6 t de minerai de fer par heure avec une grosseur de grains de O,25 à 2 mm et 30 kg de dolomie par heure avec une grosseur de grains de 0,5 à 2 mm. Par l'extrémité de sortie du four, on injecte pneumatiquement par heure 270 kg de charbon bitumineux et on le distribue sur l'alimentation. La grosseur de grains du charbon est de O à 3 mm, environ 15% étant inférieurs à 1 mm. la vitesse circonférentielle du four est de 10 m/mn. La température dans la zone de réduction est de 1080 à 1110 C. La production du four est de 474 kg/h. Par un tamisage en plusieurs stades 1, on sépare le produit en une fraction 2 de 100 kg ayant une grosseur de grains supérieure à 2 mm, une fraction 3 de 120 kg ayant une grosseur de grains inférieure à 2 mm et une fraction 4 de 254 kg ayant une grosseur de grains inférieure à 1 mm. De la fraction 2 supérieure à 2 mm, on sépare, au moyen d'un séparateur magnétique 5, 20 kg de matière non magnétique 6 (charbon et impuretés). La matière magnétique 7, soit 80 kg, est traitée dans un broyeur à impact 12 à une vitesse circonférentielle de rotor de 38 m/s. La fraction 3 inférieure à-2 mm et supérieure à 1 mm est amende à un séparateur magnétique 8. De celui-ci, on tire 4G kg de matière non magnétique 9 et 80 kg de matière magné t que 10. Cn amène la matière non magnétique ? à un séparateur magnétique à champ intense à plusieurs stades, 11, pour séparer la dolomie calcinée et on obtient 1C kg de dolomie cal cine et 30 kg de charbon de recyclage. On broie la matière magnétique 1C dans un broyeur à impact 12 de façon telle cue la grosseur supérieure de grains soit de 2 mn. On amène la fraction 4 ayant une grosseur de grains Inférieure à 1 mm, soit 254 kg à un séparateur magnétique 16 et on en tire 14 kg de matière non magnétique 17 (dolomie) et 240 kg de matière magnétique 18 (éponge de fer). Cn réunit la matIère magnétique 18 aux fraction magnétiques 7 et 10 et on amène le tout au broyeur à impact 12. Après le traitement dans ie broyeur à impact 12, on opère une nouvelle séparation magnétique 13 dans laquelle on obtient une fraction non magnétique 14 (gangue) de 12,5 kg et une fraction magnétique 15 (éponge de fer) de 387,5kg. Analyses chimiques a) avant le traitement b) après le traitement d'impact d'impact Fe total 91,7% en poids Fe total 93,9 en poids S 0,032% " S 0,02% SiO2 l,8'/ " SiO2 1,70 " En une deuxième expérience, on travaille de la même façon mais avec une division au broyeur à impact 12 jusqu'à une grosseur supérieure de graines de 1 mm. lors de la séparation magnétique 13, on obtient 375kg d'éponge de fer ayant la composition suivante Fe total 94,6% en poids S 0,02% SiO2 1,20% Exemple 2 Dans l'extrémité d'alimentation du méme four tubulaire tournant, on introduit 600 kg/h de minerai de fer ayant une grosseur de grains de 0,25 à 2 mn et 130 kg/h de charbon de recyclage ayant une grosseur de grains de 1 à 6 mm. Par l'extrémité de sortie du four, on injecte pneumatiquement avec le charbon nouveau 270 kg de charbon bitumineux et 30 kg de dolomie ayant une grosseur de grains de 0,2 à 1 mm et on distri- bue le tout sur l'alimentation. La grosseur de grains du charbon est de O à 6 mm, environ 15% étant inférieurs à 1 mm. La température de la zone de réduction est de 1080 à 1110 C. La vitesse circonférentielle du four tubulaire tournant est de 10 m/mn. Le produit du four est de 474 kg/h. Par un tamisage 1, on le sépare en une fraction 2a de 220 kg ayant une grosseur de grains supérieure à 1 mm et une fraction 4 de 254 kg ayant une grosseur de grains inférieure à 1 mm. De la fraction 2a supérieure à 1 mm, au moyen d'un séparateur magnétique 5, on sépare 60 kg de matière non magnétique 6 (charbon et impuretés) et 160 kg de matière magnétique 7 (éponge de fer supérieure à 1 mm). On soumet la fraction 4 de 254 kg, inférieure à 1 mm, à une séparation magnétique 16. Cette séparation donne 14 kg de matière non magnétique 17 (dolomie calcinée) et 240 kg de matière magnétique 18 (éponge de fer). ô matière magnétique 7 supérieure à 1 mm et la matière magnétique 18 inférieure à 1 mm (soit 400 kg) sont soumises ensemble à un traitement au broyeur à impact 12, avec une vitesse circonférentielle de rotor de 46 m/s. Ensuite, on soumet la matière divisée à moins de 2 mm dans le broyeur à impact 12 à une séparation magnétique 13. De cette séparation magnétique 13, on tire 14 kg de matière non magnétique 14 (gangue) et 386 kg de matière magnétique 15 (éponge de fer). Analyses chimiques a) avant le traiterrent b) après le traitement d'impact d'impact Fe total 91,8% en poids Fe total 93,8 S 0,035% " S 0,019 SiO2 1,84% " SiO2 1,75% Les avantages de l'invention résident dans le fait que l'on peut réduire à l'état d'éponge de fer des minerais fins, dans un four tubulaire tournant, sans phénomènes notables d'agglomération et sans formation de dépôts et que l'on obtient une éponge de fer à faible teneur en soufre. On peut pratiquer le procédé à contre-courant et à courant direct, en ce qui concerne le sens d'écoulement des gaz du four et le sens de mouvement de l'alimentation. - R @@@ T(.'TlC? l 1. Procédé de réduction directe de matières en grains fins contenant des oxydes de fer, dan un four tubulaire tournant, en présence de réducteurs carbonés solides et d'agents de désulfuration, avec traitement du produit de sortie du four, caractérisé par le fait que l'on introduit les agents de desul- furation avec une grosseur de grains d'env ron C,2 à 2 mn dans l'extrémité d'entrée du four tubulaire tournant, que l'on entrai ne le four à une vitesse circonférentielle de 2 à 20 m/nn et que l'on maintient la température dans la zone de réduction entre 1000 et 11150C, de préférence entre 1050 et 1110 C. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on entraîne le four tubulaire tournant à une vitesse circonférentielle de 4 à 18 m/mn. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on entraîne le four tubulaire tournant à une vitesse circonférentielle de 8 à 12 m/mn. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on introduit la matière en grains fins contenant du fer avec une grosseur ce grains d'environ 0,2 à 3 m, de préférence de 0,25 à 2 mm. 5. Procédé selon l'une des revendications 1, 2, = ou 4, caractérisé par le fait que l'on introduit les agents de désulfuration à raison de 3 à 8%, et de préférence de 4 à 6%, du poids de matière première contenant des oxydes. 6. Procédé selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, caractérisé par le fait que l'on divise, à peu près jusqu'à la grosseur primitive de la matière introduite contenant des oxydes de fer, l'éponge de fer contenue dans le produit de sortie du four et qui a une grosseur supérieure à cette grosseur primitive, et qu'après la division, on sépare l'éponge de fer des impuretés. 7. Procédé selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, caractérisé par le fait que l'on divise, jusqu'en desscus de la grosseur primitive de la matière Introduite contenant des oxydes de fer, l'éponge de fer contenue dans le produit de sortie du four et qui a une grosseur supérieure à cette grosseur primitive et qu'après la d vision, on sépare l'éponge de fer des impuretés. 8. Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé par le fait que l'on divise l'éponge de fer dans un broyeur à impact que l'on fait fonctionner avec une vitesse circonférentielle de rotor de 22 à 55 m/s. 90 Procédé selon l'une des revendications 6 et 7, caractérisé par le fait que la division de l'éponge de fer s'effectue dans un tambour tournant muni de barres de broyage ou de boulets.