FR 2119842 A1 19720811 FR 7046871 A 19701228 La présente invention est relative à la distillation extractive d'hydrocarbures aromatiques à partir d'une charge hydrocarbonée. Plus particulièrement, la présente invention est relative à la récupération de solvant à partir du courant de raffinat produit dans un procédé qui utilise une distillation extractive pour l'extraction d' hydrocarbures aromatiques à partir d'une charge hydrocarbonée. Tout particulièrernent, l'invention concerne un procédé perfectionné de récupération du solvant à partir du courant de rafinat, à l'aide d' une technique perfectionnée de lavage à l'eau. On sait bien, dans la technique, que le raffinat d'hydrocarbures non aromatiques qui résulte d'un procédé de distillation extractive de composés aromatiques contient des quantités contaminantes de solvant et, dans une certaine mesure, des quantités contaminantes d' hydrocarbures aromatiques. Ce solvant présent comme impureté doit être recueilli non seulement par ce qu'il risque de gener le traitement ultérieur du raffinat ou l'utilisation finale du raffinat, mais egalement parce que la perte continue de solvant, dans le courant de raffinat, est prohibitivement onéreuse.En outre, les hydrocarbures aromatiques éventuellement présents comme impuretés doivent être recueillis, car ils représentent des produits précieux et doivent être retenus et recueillis en un état aussi pur et en une concentration aussi élevée que possible, dans des conditions économiques. Un solvant représentatif, qui est utilisé dans l'extraction industrielle de composés aromatiques, et qui peut etre récupéré conformément à la présente invention, est un solvant de type sulfolane. Le solvant possède un cycle à cinq chaînons, contenant un atome de soufre et quatre atomes de carbone, deux atomes d'oxygène étant fixés sur l'atome de soufre du cycle. D'une façon générale, on peut représenter les solvants de type sulfolane comme répondant h la structure suivante: dans laquelle R1, R2, R3 et R4 représentent indépendamment les uns des autres un atome d'hydrogène, un groupe alcoyle de un à dix atomes de carbone, un radical alcoxy de un à huit atomes de carbone ou un radical arylalcoyle de un à douze atomes de carbone.Comme autres solvants utilisables dans le procédé selon l'invention, on citera les sulfolènes tels que le 2-sulfolène ou le 3-sulfolène, qui ont les structures suivartes: 2-sulfolène 3-sulfolène Comme autres solvants représentatifs, ayant une sélectivité élevée pour séparer les composés aromatiques des hydrocarbures non aromatiques et qui peuvent être traités dans le cadre de la présente invention, on citera: le 2-méthylsulfolane, le 2,4-diméthylsulfolane, l'éther méthyl 2-sulfonylique, des n-aryl-sulfonyl amines, l'acétate de 2-sulfonyle, le diéthylène glycol, divers polyéthylène glycols, le dipropylène glycol, divers polypropylène glycols, le diméthyl sulfoxyde ainsi que la N-méthyl pyrrolidone. Le solvant chimiquement défini quTil est particulièrement préférable de traiter selon la présente invention est le sulfolane, répondant à la structure suivante: Comme les solvants représentatifs utilisés pour la distillation extractive de composés aromatiques sont hydrosolubles, il est de pratique courante d'extraire le solvant du courant de raffinat par mise en contact avec un courant aqueux, dans un dispositif d'extraction ultérieur.L'extraction du solvant à partir du raffinat, par l'eau, peut être entreprise dans tout dispositif approprié de mise en contact liquide-liquide, par exemple dans une tour contenant un matériau de remplissage approprié tel que selles de Berl ou anneaux de Raschig, ou dans une tour contenant des plateaux appropriés, ou bien dans un contacteur à disques rotatifs (CDR). Le solvant peut ensuite être aisément recueilli à partir de la solution aqueuse, par distillation. On a découvert, dans les installations industrielles de distillation extractive des composés aromatiques, que la récupération d'un solvant de type sulfolane, à partir du raffinat, par extraction à 1' eau, ne correspond pas à la récupération à laquelle on est en droit de s'attendre d'après les données de solubilité, et en supposant une efficacité raisonnable de la part de l'extracteur. La perte de sulfolane, dans le raffinat produit, s'est révélée cinq à huit fois supérieure à la perte prévue. Comme précédemment indiqué, l'une des techniques utilisées par les techniques antérieures pour récupérer un solvant, par exemple le sulfolane, à partir du raffinat, consistait à extraire le solvant à l'eau, dans une tour de lavage ca l'eau. Toutefois, l'opération effectuée de manière classique utilise un volume important d'eau contenant des quantités relativement faibles du sulfolane utilisé comme solvant, et qu'il est difficile de soumettre à une séparation plus poussée, jusqu''à obtention d'un courant de solvant concentré. En conséquence, l'invention a pour but de fournir un procédé de préparation d'un courant de raffinant, t partir d'un procédé de distillation extractive d'Itydrocarbures aromatiques, qui est à peu près exempt de solvant contaminant La présente invention a pour objet un procédé d'extraction et de récupération d'hydrocarbures aromatiques à partir d'un mélange de charge contenant des hydrocarbures aromatiques et non aromatiques, à l'aide d'un solvant de type sulfolane, selon lequel: (a) on introduit le mélange de charge en un point intermédiaire d'une colonne de distillation extractive et on introduit un solvant pauvre, de type sulfolane, dans la section supérieure de cette colonne, (b) on retire, de la partie inférieure de la colonne, un courant d'extrait comprenant du solvant de type sulfolane dans lequel sont dissous des hydrocarbures aromatiques, (c) on retire, de la partie supérieure de la colonne, un courant de raffinat comprenant des hydrocarbures non aromatiques souillés par la présence de solvants, (d) on soumet au moins une partie dudit courant de raffinat à une mise en contact, dans une zone de lavage, avec un courant d'eau dans lequel on absorbe au moins une partie dudit solvant présent comme impureté, (e) on retire, de la zone de lavage, un courant d'hydrocarbures non aromatiques, ayant une teneur réduite en solvant c o n t a m i n a n t ainsi qu'un courant aqueux riche contenant du solvant, (f) on soumet le courant d'extrait à un fractionnement et on obtient une fraction de distillat comprenant des hydrocarbures aromatiques et de l'eau, ainsi qu'une fraction de queues comprenant un solvant pauvre, de type sulfolane. Selon un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, une partie du courant d'eau recueilli en meme temps que la fraction de distillat aromatique du stade (f) est fournie, sous forme de vapeur d'eau,à la colonne de fractionnement du stade (f) et la fraction de queues du stade (f) est introduite dans la colonne de distillation extractive du stade (a), à titre du solvant pauvre envoyé dans cette colonne. En conséquence, il découle essentiellement de ce qui précède que la présente invention soumet le courant de raffinat à un lavage à l'eau et permet de recueillir le solvant à partir de l'eau de lavage en utilisant, dans ce but, la colonne de distillation extractive. En outre, la présente invention permet, de façon remarquable, de réutiliser l'eau de manière facile et économique. D'une façon générale, les charges utilisables pour unemise en oeuvre satisfaisante de l'invention sont des mélanges fluides ayant une concentration suffisamment élevée en hydrocarbures aromatiques pour justifier, d'un point de vue économique, la récupération de ces hydrocarbures aromatiques sous forme de courant de produit distinct. La présente invention est particulièrement applicable aux mélanges de charges hydrocarbonées qui contiennent au moins 25%ou en poids, dhy- drocarbures aromatiques. Les charges appropriées contiennent d'environ 6-à 20 atomes de carbone par molécule et, mieux, d'environ 6 à 10 atomes de carbone par molécule. Comme exemple de source appropriée, pour la charge, on citera l'effluent débutanisé provenant du réacteur d'une installation classique pour réformation catalytique. Une autre source de charge appropriée est le sous-produit liquide provenant d' une installation de prQparation d'essence de pyrolyse, qui a été hydrotraité afin de saturer les oléfines et les dioléfines, produisant ainsi un concentré d'hydrocarbures aromatiques convenant à la technique d'extraction au solvant décrite ici.Par exemple, la charge provenant d'un procédé de réformation catalytique contient des hydrocarbures aromatiques à cycle unique, comprenant un mélange de benzène, de toluène et de xylènes présentant une gamme d'ébullition étendue. Ces hydrocarbures aromatiques à cycle unique sont également mélangés avec 1..es paraffines et naphtènes correspondants qui ont été produits par une telle installation de réformation catalytique. Le solvant qu'il est préférable d'utiliser, selon la présente invention, est un solvant du type sulfolane. Comme précédemment in diqué, ce solvant est bien connu des spécialistes et possède notam ment un cycle à cinq chaînons contenant un atome de soufre et quatre atomes de carbone, deux atomes d'oxygène étant fixés à l'atome de soufre du cycle. La sélectivité du solvant vis-à-vis des composés aromatiques peut habituellerlent etre améliorée en ajoutant de l'eau au solvant. La présence d'eau, dans la composition du solvant, fournit une substance relativement volatile qui est séparée du solvant, par distillation dans la zone de distillation extractive, débarrassant le courant de solvant des dernières traces d'hydrocarbures non aromatiques, par vaporisation par distillation à la vapeur d'eau. En conséquence, la composition du solvant utilisé selon la présente invention contient de préférence d'environ 0,1 à 20%, en poids, d'eau et, mieux, environ 0,5% d'eau, en poids, suivant le solvant particulièrement utilisé et suivant les conditions opératoires du procédé. L'invention a pour caractéristique essentielle l'utilisation d' une distillation extractive pour la séparation des hydrocarbures aromatiques des hydrocarbures non aromatiques, plutôt qu'une technique classique d'extraction liquide-liquide, bien connue des spécialistes. Conformément aux concepts de l'invention, le mélange de charge, contenant des hydrocarbures aromatiques et non aromatiques, est introduit dans la colonne de distillation, en un point intermédiaire de celle-ci, situé entre ses extrémités et, notamment, environ au centre de la colonne Un solvant pauvre est introduit au-dessus du point d'introduction de la charge llyc'.rocarbon'eS nais, ! 'une façon générale, situé au-dessous du sommet de la colonne . Dans certains cas il est souhaitable d'utiliser un reflux dllycrocarbures non aromatiques à la partie supérieure de la colonne.La colonne de distillation extractive contient ainsi une zone de rectification,audessous du point d'introduction des hydrocarbures, une zone d1extrac- tion des composés aromatiques entre le point d'introduction de la charge et le point d'introduction du solvant pauvre, et comporte une rectification qui a également lieu au-dessus du point d'introduit tion de la charge. Le solvant pauvre vient en contact avec les vapeurs d'hydrocarbure et dissout sélectivement les constituants les plus solubles comprenant des hydrotarbures aromatiques. Le solvant riche en résultant, dans lequel sont dissous des hydrocarbures aromatiques, est retiré par le fond de la colonne.Un courant de vapeur de raffinat, contenant des hydrocarbures non aromatiques et du sol vant, est retiré par la partie supérieure de la colonne et est condensé. Lorsque de l'eau est présente dans la vapeur, il est préférable de faire ensuite passer le liquide condensé dans une zone de séparation dans laquelle la phase aqueuse et la phase hydrocarbonée se séparent l'une de l'autre. Selon un mode de mise en oeuvre de 1' invention, la phase aqueuse est renvoyée, au moins en partie, vers la colonne de distillation extractive, en un point de préférence si tué au-dessous du point d'introduction de la charge. La phase d'hydrocarbures non aromatiques, qui a été séparée dais la zone de séparation, est introduite dans une colonne pour le lavage à l'eau du raffinat, de préférence à sa partie inférieure, et un courant aqueux décrit ci-après est introduit à la partie supérieure de la colonne. Des conditions opératoires appropriées sont maintenues dans la colonne de lavage à l'eau pour que le courant aqueux de lavage et la phase hydrocarbonée soient mis intimement en contact, cette mise en contact étant suffisante pour que le solvant restant dans la phase hydrocarbonée soit absorbé dans le courant aqueux.En conséquence, un courant aqueux riche, contenant du solvant en solution, est retiré de la partie inférieure de la colonne de lavage à l'eau et, selon un mode de mise en oeuvre de l'invention, est introduit dans la colonne de distillation extractive dans laquelle le solvant est séparé de l'eau, d'une manière facile et économique. Le courant de solvant riche retiré de la partie inférieure de la colonne de distillation extractive est introduit dans une colonne de récupération des composés aromatiques qui, dans la pratique industrielle, comprend une colonne de distillation. La colonne de récupération produit un courant de vapeur de tête comprenant des hydrocarbures aromatiques et de l'eau, ainsi qu'un courant de queues qui est du solvant pauvre et, d'une façon générale, réutilisable dans le procédé. Le fonctionnement de la colonne de récupération profite également avantageusement de l'utilisation de la vapeur d'eau de rectification qui est injectée directement dans la partie inférieure de la colonne de récupération En conséquence, le courant de vapeur de texte est condensé, et passe dans un dispositif de séparation dans lequel la phase aqueuse est séparée de la phase d'hydrocarbures aromatiques. Les hydrocarbures aromatiques sont ensuite retirés du procédé sous forme de courant de produit séparé.Il est préférable de faJ- re passer au moins une partie de la phase aqueuse dans la portion supérieure de la colonne de lavage a l'eau du raffinat, à titre de l'eau de lavage envoyée dans cette colonne.La portion restante, le cas échéant, de la phase aqueuse passe, de préférence, dans un dispositif générateur de vapeur d'eau, habituellement en relation d' échange thermique indirect avec le solvant pauvre chaud provenant de la partie inférieure de la colonne de récupération, de la vapeur d' eau étant ainsi engendrée et étant introduite directement dans la colonne de récupération, à titre de vapeur d'eau de rectification, de la manière précédemment indiquée. Il est préférable de maintenir la colonne de distillation extractive sous une pression comprise entre une pression inférieure à la pression atmosphérique et environ 7,8 atmosphères, bien que, d' une façon générale, la partie supérieure de la colonne de distillation extractive soit maintenue sous une pression d'environ 1,7 à 2,4 atmosphères. Il est préférable que la colonne soit conçue de manière à ne prendre qu'une fraction de tête et une fraction de queues, comme courants de produits séparés. La colonne de récupération des composés aromatiques, également couramment appelée "colonne de récupération du solvant" fonctionne de préférence sous une pression relativement basse et à une température suffisamment élevée pour distiller les hydrocarbures aromatiques en tête, à titre de fraction de distillat, produisant ainsi une fraction de queues comprenant du solvant pauvre qui, d'une façon générale, est réutilisable dans la zone de distillation extractive Là encore, le choix prc'cis des conditions opératoires pour la colonne de récupération des composés aromatiques dépend des caractéristiques de la charge, y compris la teneur en hydrocarbures aromatiques, et de la composition du solvant.Lorsqu'on utilise le sulfolane comme solvant, la partie supérieure de la colonne de récupération des composés aromatiques fonctionne de préférence à une pression absolue de 100 à 400 mm de mercure. Cette pression inférieure à la pression at mosphérique est utilisée pour que la température du rebouilleur reste suffisamment basse pour éviter la décomposition thermique du solvant. Il est préférable de maintenir la tei;1pérature du rebouilleur au-dessous de 1820C, environ, lorsqu'on utilise le sulfolane comme solvant. En résumé, en conséquence, la présente invention fournit un procédé de distillation extractive et de récupération d'un courant d' hydrocarbures aromatiques de haute qualité ainsi qu'un courant de produit non aromatique, exempt de solvant, qui présente un nouveau schéma d'utilisation de l'eau fonctionnant en association avec une nouvelle technique de lavage à l'eau du raffinat. Le circuit de 1' eau est disposé de façon qu'il n'y ait pas introduction de quantités contaminantes d'hydrocarbures non aromatiques dans la colonne de récupération des hydrocarbures aromatiques, car cela souillerait les hydrocarbures aromatiques recueillis et abaisserait également leur pureté. Le circuit de l'eau, selon la présente invention, permet également une récupération maximale du solvant, de manière que les pertes en solvant puissent être réduites au minimum. On décrira maintenant l'invention en se référant au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple, dont la Fig. unique représen te schématiquement un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention. En se référant au dessin: une charge hydrocarbonée, contenant des hydrocarbures aromatiques et des hydrocarbures non aromatiques, par exemple le produit désiré d'une installation de réformation catalytique, comprenant du benzène, du toluène et du xylène mélangés avec des naphtènes et paraffines correspondants, entre dans Ilinstalla- tion par un conduit 10 et est introduite dans une colonne 11 de distillation extractive, en un point intermédiaire de celle-ci, situé entre ses extrémités. Du sulfolane aqueux entre dans la colonne 1 de distillation extractive, à titre de solvant pauvre, en un point situé à la partie supérieure de la colonne, par un conduit 12, et un courant aqueux, précisé ci-après, contenant un supplément de solvant, est introduit dans la colonne 11, par un conduit 25.La colonne de distillation extractive 11 contient des dispositifs appropriés de mise en contact vapeur-liquide, par exemple des plateaux à soupapes ou des plaques perforées. Un courant de distillat en phase vapeur, comprenant des hydrocarbures non aromatiques et du solvant, est retiré de la colonne 11 par un conduit 16, condensé dans un condenseur 17, et le liquide con densé passe, par un conduit 18, dans un séparateur-collegteur 19. Dans le séparateur-collecteur 19, une phase aqueuse séparée est recueillie à partir de la phase hydrocarbonée. La phase aqueuse est retirée par un conduit 21 et est traitée, de préférence d'une manière décrite ci-après. La phase hydrocarbonée, comprenant des hydrocarbures non aromatiques ainsi qu'une quantité résiduelle du sulfolane utilisé comme solvant,est retirée du séparateur-collecteur 19 par un conduit 20 et passe dans une colonne 22 de lavage à l'eau, dans laquelle la phase d'hydrocarbure et de solvant est intimement mise en contact avec de l'eau provenant d'un conduit 23. La colonne 22 de lavage du raffinat peut etre une colonne à remplissage, une colonne à plateaux, une colonne à contacteur à disques rotatifs, ou tout autre dispositif approprié pour maintenir un contact intime entre la phase hydrocarbonée du raffinat et l'eau de lavage.Comme précédemment indiqué, l'eau de lavage est introduite dans la colonne 22 par le conduit 23, et le raffinat produit, à peu près complètement exempt de solvant passe en tete, et sortde l'installation par un conduit24. Le mélange eau-sulfolane est retiré de la partie inférieure de la colonne de lavage 22 par le conduit 25. L'eau riche contenue dans le conduit 25 est mélangée de préférence avec le courant aqueux provenant du conduit 21, le mélange passe dans un échangeur thermique 26 et est introduit dans la partie inférieure de la colonne 11 de distillation extractive, de la manière précédemment décrite. La phase d'extrait, comprenant du sulfolane utilisé comme solvant et des hydrocarbures aromatiques, est retirée par un conduit 13. Une partie de la phase d'extrait retirée est recyclée vers la colonne 11, par un conduit 14 et un rebouilleur 15. Le solvant riche net, dans le conduit 13, passe dans une colonne 27 de récupération des composés aromatiques, en un point intermédiaire de celle-ci. La colonne de récupération sépare les hydrocarbures aromatiques de la phase de solvant. Les hydrocarbures aromatiques sont concentrés sous forme de fraction de distillat, en mélange avec de la vapeur d'eau, et sont retirés de la colonne 27, par un conduit 28, sous forme de vapeur. Il est préférable de faire fonctionner la colonne de récupération 27 en rectifiant à la vapeur d'eau, pour éliminer les traces finales d'hydrocarbures aromatiques dans le solvant. Le produit de queues de la colonne 27 contient le solvant désiré, plus une petite quantité d'eau. On renvoie une partie du produit de queues vers la colonne 27, par un conduit 37 et un rebouilleur 38. Le reste du solvant pauvre, dans le conduit 12, est introduit dans un générateur de vapeur d'eau 35. La vapeur est retirée du générateur 35 par un conduit 36, et introduite à l'extrémité inférieure de la colonne 27, à titré de vapeur d'eau de rectification. De la vapeur d'eau supplémentaire peut être introduite, suivant les besoins, à partir dtune source extérieure, par un conduit 40. Le solvant pauvre refroidi est retiré du générateur 35 par le conduit 12, est mélangé à du solvant pauvre d'appoint provenant d'un conduit 39, et passe, par l'échangez thermique 36, dans la partie supérieure de la colonne 71 de distil lation extractive, de la manière précédemment décrite.On peut levez tuellement faire passer un courant représentant d'environ 5 à 106su du solvant total présent, du conduit 12 vers un dispositif d'épuration du solvant (non représenté) comprenant une colonne de détente ou sous vide pour débarrasser le solvant des produits de décomposition et/ou des impuretés. Après épuration du solvant, on peut renvoyer le solvant vers le système, de préférence par le conduit 39 précité. Le courant de vapeur de tête provenant de la colonne 27, présent dans le conduit 28, contient un concentré d'hydrocarbures aromatiques et de vapeur d'eau. Ce courant de vapeur peut être mélangé éventuellement à de l'eau d'appoint, provenant d'une source non représentée, condensé dans un condenseur 29 et envoyé, par un conduit 30, dans un réservoir d'emmagasinage 31. Trois phases sont séparées dans le réservoir 31. Un courant de produit hydrocarboné aromatique, en phase liquide, est retiré par un conduit 330 Une fraction de condensat de vapeur d'eau, en phase aqueuse, est retirée par le conduit 23. Une phase gazeuse est retirée par un conduit 32, notamment à l'aide de pompes à vide, pour que la colonne de récupération 27 reste sous une pression inférieure à la pression atmosphérique. On fait passer au moins une partie du condensat de vapeur d'eau ou de l'eau du conduit 23 dans l'extrémité supérieure de la colonne 22 de lavage à l'eau du raffinat, à titre de l'eau-de lavage à utiliser dans cette colonne. Le reste du courant d'eau, si reste il y a, peut passer, par un conduit 34, dans le générateur 35 de vapeur d'eau, pour y engendrer de la vapeur d'eau qui est utilisée aux fins de rectification dans la colonne 27, comme précédemment décrit. On a découvert, en mettant en oeuvre le procédé selon la présente invention de la manière décrite, que le raffinat, dans le conduit 24, contient moins d'environ 10 parties pour un million du sulfolane utilisé comme solvant et contient, habituellement, d'environ 1 à 5 parties de solvant, pour un million. En d'autres termes,on estime que l'application industrielle de l'invention permet d'économiser de Il à 180 kg par jour du sulfolane utilisé comme solvant, par comparaison avec les techniques de traitement antérieures. REVMTDICATIONS l - Un procédé pour l'extraction et la récupération d'hydrocarbures aromatiques à partir d'un mélange de charge contenant des hydrocarbures aromatiques et non aromatiques à l'aide d'un solvant de type sulfolane dans lequel (a) on introduit le mélange de charge en un point intermédiaire d'une colonne de distillation extractive en vue d'une mise en contact avec un solvant pauvre, de type sulfolane, introduit dans la partie supérieure de cette colonne,pour produire un courant d'extrait de queue, comprenant un solvant de type sulfolane dans lequel sont dissous des hydrocarbures aromatiques et un courant de raffinat de tete comprenant des hydrocarbures non aromatiques souillés par la présence de solvant, (b) on soumet au moins une partie du courant de raffinat à une mise en contact, dans une zone de lavage, avec un courant d'eau pour retirer au moins une partie dudit solvant présent comme impureté dudit raffinat et produire un courant de tête d'hydrocarbures non aromatiques ayant une teneur réduite en solvant contaminant, et un courant de queue d'eau riche, contenant du solvant, (c) Qn soumet le courant d'extrait à un fractionr,e- ment et on obtient une fraction de distillat comprenant des hydrocarbures aromatiques et de l'eau ainsi qu'une fraction de queues comprenant du solvant pauvre de type sulfolane, et (d) on sépare l'eau exempte de solvant de la fraction de distillat pour l'utiliser, si nécessaire, comme eau de lavage ci-dessus, ledit pro ce dé étant caractérisé en ce que le courant de queue eau-solvant de la colonne de lavage est transféré directement dans la colonne de distillation extractive. 2 - Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'une partie du courant d'eau recueilli en même temps que la fraction de distillat aromatique du stade (c) est fournie sous forme de vapeur d'eau à la colonne de fractionnement du stade (c), et que la fraction de queues du stade (c) est introduite dans la colonne de distillation extractive du stade (a) à titre du solvant pauvre utilisé dans cette colonne. 3 - Un procédé suivant la revendication l ou 2, caractérisé en ce que le courant aqueux riche est introduit dans la colonne de distillation du stade (a) en un point situé au-dessous du point d'introduction du mélange de charge. 4 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications precédentes, caraetérisé en ce que le courant de raffinat retiré de la partie supérieure de la colonne de distillation extractive est candensé ava dlreetre mis en contact avec le courant aqueux dans la zone de lavage. 5 - Un procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que l'eau présente dans le courant de raffinat condensé est séparée et éliminée avant mise en contact dudit courant de raffinat avec le courant aqueux, dans la zone de lavage. 6 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le solvant est un composé chimique, de type sulfolane, répondant à la formule générale: dans laquelle R1, R2, R3 et R4 représentent, indépendamment les uns des autres, un atome d'hydrogène, un groupe alcoyle de un à dix atomes de carbone, un radical arylalcoyle de un à douze atomes de carbone ou un radical alcoxy ayant d'un à huit atomes de carbone. 7 - Un procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le solvant est le sulfolane. 8 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le solvant est un sulfolène choisi parmi le 2-sulfolène et le 3-sulfolène. 9 - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on effectue la distillation extractive à une pression comprise entre la pression atmosphérique et 7,8 atmosphères. IO - Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le fractionnement (c) est effectué à une pression absolue de 100 à 400 mm de mercure et la température maximale du rebouilleur de la colonne est inférieure à 182"C environ. /