FR 2041748 A1 19710205 FR 6916290 A 19690520 La présente invention se rapporte à des engrais organiques et à leur fabrication. Depuis longtemps, on a proposé de fabriquer des engrais humiques par traitement de lignite au moyen de lessives alcaline y compris l'ammoniaque. Un inconvénient des procédés connus est la lenteur de leur mise en oeuvre ; un temps de contact de l'ordre de 10 à 20 jours entre le lignite et la lessive est en effet nécessaire pour la formation d'humates alcalins solubles dans l'eau et directement assimilables par les plantes. a présente invention a été conçue, notamment, en vue de remédier à cet inconvénient et, en particulier, de permettre d'obtenir en un temps très bref un produit immédiatement utilisable comme engrais. Une caractéristique de l'invention est qu'on forme un mélange homogène d'un ou plusieurs humates alcalins, en faible proportion, avec du lignite broyé, au moins une base alcaline etde l'eau, afin de rendre plus active la production d'humates solubles dans l'eau aux dépens du lignite Il y a avantage à mélanger d'abord le lignite et de l'eau puis à y ajouter les autres matières séparément ou ensemble. Le qualificatif "alcalin" indique ici qu'il s 'agit de dérivés du sodium ou du potassium ou encore de l'ammonium. La proportion pondérale du ou des humates alcalins par rapport au lignite n' a évidemment pas de limite supérieure et elle est, au minimum, de OJ5; elle est, de préference, de 0,5à 5%, plus spécialement d'environ 1,7 %. Les bases alcalines peuvent être utilisées telles quelles ou, plus commodément pour ce quiet de la soude et de la potasse, sous la forme de carbonates. Les quantités de base, comptées en RACE, XGZ ou NH3, et le poids d'eau sont, de préférence, de l'ordre de 5 à 25%, plus spécialement 12à 15 Vo, et de l'ordre de 15 à 30 C/, plus spécialement 18à 22 % par rapport au poids de lignite Il est recommandé, surtout quand la base est de la soude ou la potasse, d'incorporer aussi de l'urée au mélange. La quantité d'urée est, de préférence, de l'ordre de 5 à 20 %, plus spécialement 8 à 9 j par rapport au poids de lignite. rour rendre le mélange homogène, on peut brasser l'ensemble de ses constituants, par exemple au moyen d'un agi tateur accomplissant 80 à 120 tours à la minute. Une durée de quelques minutes, de préférence de l'ordre de 4, est satisfaisante. Avec les proportions indiquées comme préférées, on obtient ainsi un mélange qui a la consistance d'une pâte. Pour poursuivre la fabrication on a la latitude d'opérer de deux manières que, le plus souvent, on combinera, suivant qu'on veut obtenir des produits solides, en menus morceaux, notamment en grains, ou des produits liquides, de préférence concentrés, ou les uns et les autres. Dans tous les cas, pour accélérer la production ou l'achèvement de la production d'humates alcalins, on procède à un apport d'énergie par pression et/ou chauffage. Pour l'obtention de produits solides on peut refouler la masse pâteuse à travers un ou des orifices de préférence de fanon qu a cette occasion elle soit soumise à une pression de 100 à 200 kg/cm2 de préférence 150 à 200 kg/cm2 et/ou que sa température puisse s'éleveur jusqu'à une valeur d'environ 70 à 80 , grâce à quoi elle perd de l'humidité par évaporation. On peut, notamment la mettre en contact avec une matrice (par exemple sous forme de tambour) présentant des perforations, de préférence d'un diamètre de 1,5 à 2,5 mm, et contre laquelle sont appliqués et roulent des galets qui, exerçant une pression de préférence de l'ordre de 200 kg/cm, la laminent et la refoulent à travers ces perforations. On peut aussi se servir d'une presse à filer ou à boudiner puis fragmenter le produit qui en sort. Il est intéressant de traiter la masse pâteuse au moyen d'une pastilleuse à cylindres alvéolaires tournant l'un contre l'autre,les paliersde l'un au moins des cylindres étant combinés à des vérins hydrauliques permettant de régler la pression de contact. Il s'élimine de la masse à cette occasion, de 20 à 30% d'eau et, après la réduction du produit en particules , il est préférable de refroidir celles-ci, par exemple dans un courant d'air naturel ou pulsé. Lorsqu'on veut obtenir un produit liquide, on peut chauffer la masse pâteuse et, successivement, y introduire une nouvelle quantité de base alcaline, le cas échéant sous forme de carbonate, jusqu'à alcalinité marquée (pH de l'ordre de 12) puis de l'urée et enfin de l'acide phosphorique ou éventuellement de l'acidc- nitrique, Jusqu'à abaissement du pH à une valeur de 7 à 8, après quoi on filtre, par exemple à l'essoreuse centrifuge, pour enlever au moins la partie la plus grossière de la phase solide. Il y a avantage à combiner la fabrication d'un produit solide avec celle d'un produit liquide et, à cet effet, de traiter une partie de la masse pâteuse comme il a été exposé en premier lieu et le reste comme il vient de l'être, le gâteau de filtration d'où a été séparé le produit liquide étant, de préférence, renvoyé au poste de granulation. Il est particulièrement intéressant-de fabriquer un engrais contenant-des oligo-éléments et surtout de les introduire en associaticn avec le ou les huates alcalins. Un exemple de mélange approprié d'humate et de sels fournissant des oligo-éléments est le suivant Humate de sodium 60,000 parties en poids Sulfate ferreux 24,000 n n w Sulfate de manganèse 5,360 n n n Sulfate de- cuivre 3,200 n n n Acide borique 5,800 n n n Sulfate de zinc 1,lu92 n n n olybdate d'ammonium 0,132 n n Bichromate de potassium 0,008 " n n Nitrate de cobalt 0,004 " n Sulfate de nickel 0,004 " n 100,000 n n n La fabrication de granulés et celle d'engrais liquide seront illustrées dans l'exemple qui suit, non limitatif, avec référence au schéma annexé, qui concerne une fabrication mixte. EXEMPLE L'appareillage représenté sur le schéma comprend un poste de broyage 1 où le lignite peut être réduit en particules qui passent à travers un tamis à mailles carrées- d'un mm de côté puis un poste de décantation 2, où de l'eau arrive par un tuyau-3 et où le lignite subit une épuration dans un bac par différence de densité, les particules de bois s'élevant à la surface de l'eau tandis que les pierres tombent et que le lignite se classe entre deux eaux. Le lignite ainsi humidifié est envoyé, accompagné d'eau, dans un réacteur 4 qui, parallèlement, reçoit de l'humate -alcalin d'un réservoir 5a ainsi que, des réactifs, et le cas échéant,-d'-autres constituants d'engrais chimiques à partir d'un ou plusieurs réservoirs tels que Sb, 5c, 5d etc... Les diverses matières introduites dans le réacteur 4 le sont, de préférence, par-l'intermédiaire d'un dispositif de dosage automatique, non retrésenté. Le réacteur 4 est pourvu d'un agitateur tournant à une vitesse de 80 à 120 tours par minute. La durée de séjour du mélange y est de l'ordre de 4 minutes. Tout ou partie du mélange qui s'est formé et a partiellement réagi en 4 et qui a la consistance d'une pite peut être envoyé à un poste de granulation 6. il peut s'y trouver par exemple, un appareil qui comprend une matrice ayant des perforations de 1,5 à 2,5 mm de diamètre et des galets de friction roulant contre la matrice pour obliger le produit à sortir en grains à travers les perforations. Au lieu de cela,. il peut s'agir d'un appareil comprenant une presse tassant le produit pâteux pour en faire un bloc compact et une déchiqueteuse, par exemple à cylindres cannelés, réduisant le bloc en menus morceaux. Sous l'effet de la pression et des réactions chimiques qui se déroulent très rapidementX les grains ou morceaux stéchauffent et, par évaporation perdent de l'humi- dité. Après refroidissement ils sont envoyés dans tille ensacheuse 7. Au lieu des appareils 6 et 7 ou-mie.ux, en plus de ceux-ci, l'installation peut comprendre des réacteurs supplémentaires, par exemple les 3 réacteurs 8, 9 et 10* qui tour à tour sont traversés, suivant le cas, par la totalité ou le reste de lteffluent du réacteur 4 et sont suivis d'une essoreuse 11 d'où le liquide est envoyé à une cuve d'eau magasinage 12 pour être ensuite soutiré et expédié, tandis que le gâteau peut être renvoyé par une voie 1 à l'entrée de l'appareil 6, lorsqu'il en existe un. Le réacteur de tête 8 est maintenu, par apport de chaleur, à une température de 55 à 700,de préférence de l'ordre de 600C.Outre le produit pâteux en provenance du réacteur 4, il reçoit de l'nu ainsi que de la soude et éventueDement de la potasse jusqu' à forte alcalinité (pE d'au moins 12), l'une et l'autre de ces bases étant, de préférence introduites sous forme de carbonates. Dans le réacteur 9 maintenu à peu près à la même température, on ajoute de l'urée, en solution aqueuse ou, le cas échéant, à l'état solide et, éventuellement, de l'ammoniac, tandis que, dans le réacteur 10, maintenu lui aussi à peu près à la même température, on ajoute de l'acide phosphorique et, éventuellement, de l'acide nitrique jusqu'à abaisser le pH entre 7 et 8. On peut, par exemple, introduire le mélange suivant dans le réacteur 4. Lignite broyé et humide 820 kg Carbonate de sodium 60 kg Urée à 46 % d'azote 110 kg Humate de sodium et oligo-éléments 10 kg 1000 kg. Les 820 kg de lignite comprennent 240 kg d'eau en provenance du poste de décantation 2 et le mélange d'humate et d'oligo-éléments a la composition indiquée plus haut. A sa sortie du réacteur, le mélange est à une température qui ne dépasse la température ambiante que de 5 à 100 et sa teneur en humates alcalins solubles dans l'eau n'est que d'environ 2 %. En revanche, les granulés sortant de la presse 6 où le mélange a subi une pression de l'ordre de 200 kg/cm sont à une température de 70 à 80" et leur teneur en humates alcalins solubles dans l'eau est au minimum de 22 % ; ils renferment de plus 5 % d'azote sous forme dthumates d'ammonium. il s'est montré qu'un tel produit était un remarquable conditionneur de sols et qu'à ltégard de la physiologie des plantes, il faisait preuve des mêmes propriétés qu'un humus extrait d'un fumier ou d'un sol. Si l'on veut disposer, dans la cuve 1 1, d'un engrais liquide contenant 10 %'- d'azote, 10 6,ó de P205 et 10% de K20, il suffit d'introduire, pour 30 kg de bouillie en provenance du réacteur 4 12 kg de SOH et dans le réacteur 8 7 kg de WaOH 16 kg d'urée dans le réacteur 9 14 kg d'acide phos phorique dans le réacteur 10 et 25 kg d'eau d'accompagnement des réactifs précédents. L'engrais liquide obtenu se présente alors sous la forme d'une solution colloïdale stable, qui n'est pas corrosive et qui se conserve bien. Par rapport à un engrais exclusivement minéral ayant les mêmes teneurs en N, P et K , il a un point de congélation de 4 à 50 inférieur. Enfin le procédé décrit permet d'obtenir des engrais liquides ayant des teneurs plus élevées en M, et K que les engrais minéraux classiques. lies quantités d'ingrédients introduits dans le réacteur 4 peuvent être modifiées dans une grande mesure; ainsi, par exemple, on peut utiliser de 500 à 820 kg de lignite broyé et humide, de 50 à 100 kg de carbonate de sodium ou de potassium, de 5Q à 250 kg d'urée (comptée à 46 % d'azote) et de 8 à 20 kg du mélange d'humate de sodium et d'oligo-éléments au lieu des quantités indiquées plus haut. L'effluent du réacteur 4 peut etre divisé dans une mesure facultative, par exemple en vue de la production de 10, 20 ou 30 % d'engrais liquide et 90,80 ou 70 % de granulés. Au lieu d'être en amont de ltessoreuse 11, le dernier réacteur servant à la préparation d'engrais liquide peut être placé en aval, ctest-à-dire que l'essoreuse 11 est intercalée entre les réacteurs 9 et 10, si l'on ne veut pas renvoyer de produits phosphoriques, par la voie 13, à l'entrée du granulateur 6.Dans ce cas, à la sortie du réacteur 9, c'est essentiellement une bouillie dthumates alcalins qui est recueillie et dont la portion liquide, en majeure partie, est envoyée de l'essoreu- se 11 au réacteur 10; ainsi, par exemple, la bouillie sortant du réacteur 9 peut avoir la composition suivante Lignite 4i,8 parties en poids 03K2 15,0 " " lf Urée à 46% d'azote 15,2 " n " Eau 28,0 " " " 100 " donc les teneurs suivantes en azote et oxyde de potassium N = 7% K20 =10%. A la sortie de l'essoreuse, la bouillie a été privée de 20% environ de matière solide et le jus obtenu contient alors N = 8,7 % K20 = 12,5 % il est alors facile de calculer la quantité d'acide phosphorique et, le cas échéant, les quantités d'autres ingrédients, y compris l'eau,qui sont à introduire avec ce jus dans le réacteur 10 pour que les teneurs en N, P205 et K20 du liquide final, compte tenu du taux d'évaporation d'eau, aient les valeurs qu'on s'est fixé à l'avance, par exemple 14%, 14% et 14%. Ainsi peut-on introduire dans le réacteur 10 52,0 parties en poids de jus d'essorage, 18,7 7 " w acide superphosphorique (à 75% de P2Q5) 20,6 " " " d'urée à 46% de N 7,4 " " " de CO3K2 (à 68% de K20) 4,3 " " " d eau 103,0 " " " lorsqu'il faut compter sur l'évaporation d'environ 3 parties d'eau. REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'engrais par réaction de lignite avec au moins une base alcaline, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'on forme un mélange homogène d'un ou plusieurs humates alcalins, en faible proportion, avec du lignite broyé, une baste alcaline et de l'eau, afin de rendre plus active la production d'humates solubles dans l'eau aux dépens du lignite. 2.- Procédé de fabrication d'engrais par réaction de lignite avec au moins une base alcaline, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'on forme un mélange homogène d'un ou plusieurs humates alcalins accompagnés, en quantité moindre, de sels d'oligo-éléments, avec du lignite broyé, au moins une base alcaline et de l'eau, l'ensemble du ou des humates alcalins et des sels d'oligo-éléments étant en quantité pondérale inférieure à celle du lignite. 3.- Procédé selon la revendication 1 ou- la revendication 2, caractérisé par le fait que l'on mélange d'abord du lignite et de l'eau puis qu'on ajoute les autres matières séparément ou ensemble. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la quantité d'humates alcalins est d'au moins 0,5%, de préférence 0,5 à 5%, par rapport au poids de lignite. 5.Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le mélange contient de 5 à 25 % de base alcaline, de préférence sous forme de carbonate, 5 à 20 % d'urée, de 1 à 5 % d'un mélange d'humate de sodium et de sels dtoligo-éléments dans la proportion 60:40, ainsi que 15 à 22 ffi d'eau par rapport au lignite, les proportions étant pondérales. 6.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que, pour former le mélange, on brasse ensemble ses constituants pendant quelques minutes. 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'après avoir formé le mélange on fournit de l'énergie par pression et/ou par chauffage à tout ou partie de ce mélange afin d'y accélérer ou d'y parfaire la production d'humates alcalins. 8.- Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait qu'après avoir formé le mélange, on en soumet une partie au moins à une pression suffisamment grande et appliquée suffisamment vite pour que sa température s'élève aux environs de 70 à 80". 9.- Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait qu'on fait passer le mélange à travers une presse à filer ou à boudiner ou entre les rouleaux alvéolaires, serrés l'un contre l'autre d'une machine à pastiller. 10.- Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait qu'après avoir formé le mélange, on le met en contact avec une matrice perforée contre laquelle sont appli tués et roulent des galets qui le laminent et le refoulent à travers les perforations, la pression exercée étant de l'ordre de 100 à 200 kg/cm2, de 150 à 200 kg/cm2. 11.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à.6, caractérisé par le fait qu'après avoir formé le mélange, on en soumet une partie au moins à un traitement thermique, de préférence en plusieurs stades, à une température de 55 à 700, de préférence une température de l'ordre de 60 , pendant au moins 2 heures, en y ajoutant de liteau et un supplément de base alcaline, notamment de potasse, ainsi qu'un supplément dturée et de l'acide phosphorique et on filtre, pour obtenir un engrais liquide, soit après soit avant le stade d'addition d'acide phosphorique pour enlever au moins la partie la plus grossière de la phase solide. 12.- Engrais obtenus par le procédé défini dans l'une quelconque des revendications précédentes.