FR 2006254 A1 19691226 FR 6911654 A 19690415 La présente invention concerne en général un procédé et un appareil pour trier par tamisage de fines particules et plus partit culierement un procédé pour trier par tamisage de fines particules en utilisant une vibration ultra@sonique et elle concerne également un filtre métallique à maille fine de dimension uniforme destiné à la mise en oeuvre de la présente invention. Comme procédé conventionnel, largement utilisé pour trier par tamisage de fines particules telles qu'unie poudre d'oxydes métalliques, on connaît surtout un procédé qui utilise pour assurer le triage un tamis ayant une dimension de maille relativement grossiers supérieure à environ 0,04 mi, avec une vibration métal nique appliquée sur le tamis. Ce procédé présente cependant linZ convénient que, lorsque la maille du tanin devient plus fine. le filtre se colmate et un tel colmatage ne peut être évité même en appliquant une vibration mécanique, ce qui rend difficile d'obtenir un bon triage par tamisage.Afin de surmonter cette difficultés dans le cas de triage par tamisage de fines particules en disperZ sion liquide, en utilisant un tamis à maille fine, on net en oeuvre un dispositif dans lequel la dispersion liquide est mise sous pres- sion et/ou inversement une aspiration est exercée du côté du fond du tamis pour réduire la pression, de manière à accroftre l'effi- cacité de l'opération.Même avec un tel dispositif, le procédé ci-dessus ne réussit pas à assurer un triage par tamisage efficace étant donné que les particules fines tendent à s'agglomérer pour former des particules ayant une dimension apparente plus grande gn ne seront pas complètement désagrégées en fines particules, même si 1 lon ajoute des agents de dispersion tels que des agents tension actifs, ces grosses particules tendant à colmater le tamis, ce qui entrainera une grande difficulté pour trier les particules en fonction de la granulométrie variable de cellesZcie On connaît également, comme procédé pour déterminer la distribution granulométrique de fines particules en dispersion dans un liquide, le procédé par sédimentation qui utilise la propriété des particules de descendre dans la dispersion d'autant plus raw pidement qu'elles présentent une densité spécifique plus élevée et sont de plus grande dimension, Mime par ce procédé, il est éga- liement impossible de trier de fines particules selon une certaine gamme de granulométrie, c'est-à-dire en fonction des dimensions réelles des fines particules, parce que les fines particules ten- dent â s'agglomérer pour former des particules de dimension appas rente plus grande, ce qui rend difficile de mesurer les dimensions réelles des fines particules, et également parce que le procédé par sédimentation a pour but de déterminer la distribution granulomé- trique des fines particules mais non de les trier par tamisage. Pour la mise en oeuvre des procédés conventionnels tels que mentionnés ci"dessus, on utilise en général des filtres métal liques à maille fine constitués par un réseau métallique réalisé en fil d'acier fin. Il est cependant difficile d'obtenir, par ce procédé de fabrication, un tel réseau ayant une finesse de maille inférieure â environ 0t04 mm. En ce qui concerne la fabrication du filtre métallique, on connaît un procédé de fabrication par frittage d'une poudre métal- lique. Par ce procédé, il est possible d'obtenir une résistance mécanique suffisante et une finesse de maille du filtre métallique pouvant atteindre environ 0,01 -, mais le procédé ne réussit pas à assurer une maille de dimension uniforme En conséquence, il est difficile de produire des filtres métalliques ayant une maille uniforme et une finesse de maille inférieure, par exemple, à 0,04 nr, par les procédés conventionnels de fabrication des filtres métalliques0 Les difficultés ci-dessus mentionnées pour produire des filtres métalliques ayant une dimension de maille inférieure à 0,04 mm et pour le triage par tamisage de fines particules, d'une manière précise, en fonction de la dimension réelle, même dans le cas où l'on utilise un tamis ayant une dimension de maille relatif venent grossière, par exemple d'environ 0,04 mm, par les procédés de triage par tamisage usuels, rendent extrOmement difficile un triage par tamisage précis et efficace de particules fines conte des poudres d'oxydes métalliques. A la suite d'études pour éliminer les inconvénients cidessus des procédés de triage par tamisage conventionnels, on a mis au point un procédé pour trier pat tamisage de façon précise de fines particules, en fonction de leur granulométrie, après avoir désagrégé les particules ayant une dimension apparente plus grande pour rétablir la dimension d'origine des fines particules, en utilisant une vibration ultra-sonique et également en appli- quant une telle vibration au tamis de manière à l'empêcher de se colmater et â obtenir un bon triage par tanisage des particules fines. En ce qui concerne l'utilisation d'une vibration ultra sonique, on connaRt différentes utilisations telles que celles: pour provoquer la coalescence de particules fines, telles que des poussières de charbon, en suspension dans l'eau sous forme de particules plus largement dimensionnées, de manière à faciliter leur précipitation pour la séparation; pour produire par électro lyse des métaux une poudre métallique fine; pour briser la cohésion de matières organiques contenues dans une suspension pour trains former celles en particules extrêmement fines et pour le nettoyage de mécanismes de montres. Cependant de telles utilisations des vibrations ultras soniques n'ont rien à voir avec l'utilisation, objet de la présente invention, pour trier par tamisage de fines particules en fonction de leur dimension réelle et pour accroître la vitesse de tamisage0 Objet principal de la présente invention est de fournir un procédé de triage par tamisage du type & à l'humide pour des particules fines et un appareil pour la mise en oeuvre de ce pro.. cédé, procédé dans lequel une vibration ultra-sonique est appli- quée aux particules fines de manière à empêcher la coalescence des dites particules, à les maintenir à l'état bien dispersé et égar lement ,à éviter le colmatage du tamis, de manière à rendre possie. ble un triage par tamisage rapide et efficace des particules fines passant au tamis de maille inférieure â 0,04 mm. Un autre objet de la présente invention est de fournir un procédé de triage par tamisage du type à l'humide pour des parti. cules fines et un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé qui permettent d'élever la vitesse de triage par tamisage des particules fines et de réaliser un triage par tamisage rapide et précis des différents types de poudres en fonction de leur granulométrie réelle. Un objet supplémentaire de la présente invention est de réaliser un filtre métallique qui présente une résistance mécaniZ que et une résistance à la corrosion suffisantes pour satisfaire aux buts cibdessus de la présente invention et qui a une dimension de maille plus uniforme et plus fine que celle que l'on peut ob- tenir par le procédé conventionnel de fabrication des filtres, c'est-à-dire une finesse atteignant environ 1 - 35 ou, dans certains cas, inférieure à 1 et un dispositif de montage pour un tel filtre. Afin de satisfaire aux objets ci-dessus, la présente invention est caractérisée en ce que lton tamise rapidement les particules fines en suspension, en appliquant une vibration ultrasonique sur un ou plusieurs types de tamis à maille fine et éga lement sur les particules ayant une grande dimension apparente, formées par coalescence de fines particules, de manière à les ramener à leurs dimensions d'origine.C'est-à-dire que la présente invention consiste en un procédé caractérisé en ce qu'an applique une vibration ultra-sonique â une dispersion réalisée en ajoutant les fines particules à trier par tamisage, dans de l'eau, de 1 alcool ou autre liquide dans lequel les dites particules sont insolubles, on désagrège les particules de grande dimension apparente formées par coalescence des dites fines particules pour les ramener à de fines particules ayant la dimension d'origine, on tamise sur un ou plusieurs tamis ayant des dimensions de maille diffa rentes disposés en un certain nombre d'étages pour trier par tami- sage les particules fines ainsi désagrégées en fonction de leur granulométrie et on applique une vibration ultra-sonique a' la zone de séparation pour faire vibrer le tamis de manière à empêcher son colmatage et à accélérer le tamisage, ce tamisage étant, si nécessaire, accéléré par succion. Les dispositions ci.dessus contriez buent à assurer un triage par tamisage efficace des particules fines. Afin obtenir un tel filtre à maille fine qui ne peut entre produit par les procédés de fabrication de filtres conventionnels, filtre destiné à tre utilisé pour la mise en oeuvre du pro- cédé de triage par tamisage de la présente invention, on utilise le procédé suivant: un film métallique ou organique ayant moins de environ 50 microns dtépaisseur et comportant de nombreux trous fins de dimension constante est utilisé comme matériau- de départ, il est immergé dans un bas de traitement en étant maintenu dans une position convenable et il est soumis à un placage chimique ou à un placage électro-chimique tout en appliquant une vibration ultra sonique de manière à réduire uniformément, par la couche métalli- que ainsi dosée sur le film, la dimension des trous de celui-ci et à accroître la résistance du filtre métallique ou organique ainsi réalisé. L'invention sera décrite plus en détail ci-après avec référence aux dessins ci-annexis dans lesquels Fig. 1 est une vue en coupe de la partie principale de la structure de l'appareil conforme à la présente invention pour trier par tamisage de fines particules en appliquant une vibration ultra-sonique; Fig. 2 est une vue en coupe d'un mode de réalisation de l'appareil conforme & la présente invention pour la mesure de la distribution granulométrique; Fig. 3 est une vue en coupe d'un mode de réalisation du tamis & maille fine utilisé dans l'appareil conforme à la présente invention; Fig. 4 est une vue en coupe à plus grande échelle d'une partie de la base pour le filtre métallique qui est utilisée comme matériau de départ pour la réalisation du filtre métallique pour l'appareil conforme à la présente invention;; Fig. 5 est une vue en coupe agrandie d'une partie du filtre métallique produit à partir de la base représentée dans la figure 4; Fig. 6 est une vue en coupe dtun mode de réalisation du support de filtre utilisé dans l'appareil conforme à la présente invention; Figs 7(A), 7(B), 7(C) et 7 Figs 8(A), 8(B), 8(C) et 8(D) sont des micrographies de poudres mélangées de nitrure de zirconium et d'oxyde de zirconium triées par tamisage conformément à la présente invention;; Figs 9(A), 9(B) et 9(C) sont des micrographies de sphères de plastique triées conformément à la présente invention, ces figures correspondant respectivement aux sphères plastiques avant le triage, à celles restant sur le filtre après tamisage et à celles passant à travers le filtre. Un mode de réalisation de l'appareil conforme à la pré- sente invention, représenté dans la figure 1, comprend principales ment un oscillateur ultra-sonique du type à tuyau resonant 1 relié à sa partie supérieure avec le générateur d'ondes ultra-soniques, plusieurs cadres cylindriques de support de tamis 2 empilés l'un sur l'autre (ayant comme dimensions, par exemple, 35 mm de diamè- tre interne, 44 mm de diamètre externe et 20 mm de haut) et des tamis 3, 4, 5 ayant des dimensions de maille différentes et devez nant de plus en plus fins de haut en bas, chacun de ces tamis étant interposé entre des cadres 2.La référence 6 désigne le conducteur alimentant le générateur d'ondes ultra soniques, la référence 7 l'émetteur de vibrations placé à la pointe de l'oscillateur ultra sonique 1, la référence 8 un entonnoir, la référence 9 le tube d' aspiration relié à une pompe d'aspiration et la référence 10 le milieu d'émission ou suspension à tamiser. Conformément à la présente invention l'application, comme représenté à la figure 1, d'une onde ultra-sonique directe ment sur le tamis 3 à partir de l'émetteur de vibrations 7 émettant la vibration ultrasonique qui est placé à proximité immédia- te (environ 1 cm) du tamis 3 dans le milieu d'émission à l'état liquide, ensemble avec la réflexion de l'onde ultra-sonique par les tamis 3, 4, etc., est efficace pour répartir l'onde ultrasonique. Le but de la présente invention peut ètre atteint en utilisant comme tamis des filtres métalliques ou organiques du type usuel mais la présente invention a surtout de l'importance en ce qui concerne la dispersion des particules fines et l'accroisse- ment de la vitesse de tamisage lorsque l'on utilise des filtres métalliques ayant une dimension de maille particulièrement fine. Comme mode de réalisation d'un tel filtre métallique à maille fine il est préférable d'utiliser un type spécial réalisé en plaquant un film métallique présentant de nombreux trous de dimensions constantes avec du nickel et ensuite du platine, de manière à accroî- tre la résistance mécanique et à réduire uniformément le diamètre des trous. On décrira rapidement ci@après le procédé de triage par tamisage conforme & la présente invention, mettant en oeuvre l' appareil représenté dans la figure 1. On remplit avec un matériau tel que du méthanol les cadres supports cylindriques 2. on déplace l'émetteur de vibration 7 plané à l'extrémité de l'oscillateur ultra-sonique du type à tube résonant 1 jusqu'à environ 1 cm au dessus du tamis 3 ayant une dimension de maille appropriée et on applique une vibration ultra-sonique tu tamis. Lorsque le méthanol a diminué au point que sa surface soit à environ 0,5 cm au dessus de l'émetteur de vibration 7, on place dans le cadre support cy- lindrique 2 un échantillon sous la forme d'une dispersion dans le méthanol dans lequel la poudre à trier par tamisage a été disper- sée au moyen d > une vibration ultra-sonique et on applique des vi- brations ultra-soniques au cadre peur assurer le triage par tamis sage. Dans ce cas on effectue, si nécessaire, une aspiration à travers le tube d'aspiration 9.Lorsqu'on utilise une pluralité de tamis sous forme d'étages multiples, on rince avec du méthanol et on retire le tamis supérieur 3 lorsque l'opération ci-dessus est terminée et on déplace ensuite ltémetteur de vibrations monté à 12 extrémité de l'oscillateur ultra-sonique 1, jusqu'à environ 1 cm au dessus du tamis 4 suivant, pour répéter la même opération que ci-dessus décrite. Ainsi les particules sont triées par tamisage en utilisant successivement les tamis 3 4 et 5,en fonction de leurs différentes granulométries. La figure 2 représente un autre mode de réalisation de appareil conforme à la présente invention. L'appareil représenté té dans cette figure est constitué par un réceptacle i3 pour une suspension dune poudre fine (correspondant au cadre support cylindrique 2), un générateur ultra-sonique avec un émetteur donZ des ultraesonique 7 qui vient en saillie dans le dit réceptacle, un dispositif de tamisage (A) constitué par un ou plusieurs filtres à maille fine qui peuvent tre placés l'un au dessus de l'autre et séparés l'un de l'autre et des éléments pour fixer le dispositif de tamisage (A) au fond du dit réceptacle. L'un des tamis (A') constituant le dit dispositif de triage par tanisage (A) est représenté dans la figure 3 (à compa- rer avec les tamis 3 - 5 représentés dans la figure 1). Ce tamis est formé en fixant le filtre métallique 12 ayant une finesse de maille pouvant atteindre & à 1 50 microns sur une bague 11 réali- sée en un matériau élastique et résistant aux produits chimiques, tel que du tétrafluoréthylène. Outre le tétrafluoréthylène, on peut utiliser, comme matériau pour la bague, une résine acrylique, du chlorure de polyvinylet du polyéthylène et autres résines synthétiques et le caoutchouc.Le matériau doit résister chimiquement et ceux mentionnés ci-dessus peuvent entre utilisés l'un à la place de l'autre en fonction du type de la suspension. I1 est préférable que ces bagues aient toutes la même forme de manière à outre interchangeables et également qu'elles aient une forme telle que la con. nexion entre elles soit étanche et que les tamis (A') puissent outre séparés. Le filtre métallique 12 ayant une finesse de maille pouvant atteindre 1 à 50 microns, est en général réalisé en pla- quant un film métallique comportant de nombreux trous fins de die mension uniforme avec du nickel et ensuite avec du platine de ma- niére & réduire uniformément les trous. Ce filtre est fixé, par un procédé approprié, au dos de la bague 11, comme mentionné ci-des- sus, ou sur une partie appropriée de la bague 11 pour former le tamis (A').Dans l'appareil représenté dans la figure 2, 6 désigne le conducteur alimentant un générateur grondes ultra-soniques de 10 - 100 kilocycles, 1 désigne l'oscillateur ultra-sonique, 7 désigne l'émetteur de vibrations, 8 désigne l'entonnoir pour collecter l'agent de suspension après tamisage et 13 désigne le récepta- cle pour la suspension de poudres.Le dispositif de triage par ta- visage (A) est constitué par des tamis (A') représentés dans la figure 3, qui sont empilés, ceux ci étant fixés par la pince 15 entre le réceptacle 13 et l'entonnoir 8, et 16 désigne le flacon collectant la suspension après le tamisage ce flacon étant réalisé, si nécessaire, de manière à pouvoir Outre souris'S une réduction de pression par aspiration à travers le tube d'aspiration 9. La procédure du procédé pour trier par tamisage, met. tant en oeuvre l'appareil ci-dessus conforme à la présente inven@ tion, est la suivante: on mesure une certaine quantité de l'échan- tillon de poudre, comprise entre 30 et 100 mg, en utilisant une balance de précision et on place les particules fines de la poudre dans un agent dans lequel elles ne sont. pas solubles et avec le" quel elles ne réagissent pas, pour préparer une suspension. On ap- plique une vibration ultra-sonique tout en mettant la suspension dans le réceptacle 13 de l'appareil représenté dans la figure 2. Si nécessaire, on procède à une aspiration de la suspension à tra- vers le tube d'aspiration 9 pour réduire la pression dans le fla con 16, de manière à faciliter le tamisage. En ce qui concerne la fréquence de la vibration ultra-sonique utilisée pour désagréger les particules présentant une dimension apparente importante en des particules ayant la dimension d'origine et également pour faciliter le tamisage, celle-ci dépend des types de la poudre et de l'agent de la suspension et des matériaux du filtre métallique 12, mais une fréquence de 10 à 100 kilocycles est préférable.Lorsque la suspension est descendue à moins de la moitié, on place un agent de suspension frais, du même type que celui utilisé pour préparer la suspension, dans le réceptacle, et on répète cette opération deux ou trois fois jusqutà achèvement du tamisage. On enlève ensuite le dispositif de triage par tamisage (A) et les tamis (A'), on les sèche et on pèse le poids total de l'échantillon qui reste sur chaque tamis, ensemble avec le tamis, le poids des parties de l'échantillon triées par tamisage en fonction des dimensions gra.. nulaires respectives étant déterminé par 1 l'augmentation du poids des tamis respectifs (A'). Conformément à la présente invention, la détermination du poids des parties de l'échantillon ainsi triées par tamisage est effectu & ar différence avec le poids du tamis respectif (A'). Ceci rend inutile de séparer la partie retenue sur chaque tamis pour la mesure de son poids, ce qui rend la mesure simple et rapide. Conformément au procédé de la présente invention, une bonne reproductibilité de la distribution granulométrique peut astre obtenue, comme représenté dans le Tableau 1 ci..après, qui donne (Unité t % en poids) la détermination de la distribution granulométrique d'une poudre fine d'abrasif. TABLEAU 1 Distribution granulométrique > 25 25 - 20 20 - 15 15 - 10 10 - 5 Première fois 3,2 12,8 8,4 12,0 55,6 8,0 Deuxième fois 3,8 12,0 7,6 12,6 55,6 8,4 Remarques: échantillon 50 mg; Agent de suspension utilisé s le méthanol; temps nécessaire pour le triage par tamisage : 20 minutes. Comme mentionné ci-dessus, le procédé de la présente invention rend possible non seulement de désagréger les particules présentant des dimensions apparentes plus grandes en des particu- les fines ayant les dimensions d'origine mais également de trier les particules fines en fonction de leur granulométrie et il offre la possibilité de produire des particules ayant la granulométrie voulue. Un tel triage par tamisage est rapide et efficace et peut astre effectué sans colmatage des tamis, ce qui rend possible un fonctionnement pendant une longue durée sans remplacement ou net- toyage des tamis. Le procédé de la présente invention est conçu pour astre d'un usage universel de sorte il peut entre appliqué au triage par tamisage du type à l'humide et aux essais granulométriques sur une poudre fine De plus, il est a priori évident que la vitesse de filtration pour extraire les partis fines d'une suspension peut astre accrue énormément en utilisant le procédé de la présente in- vention par comparaison à celle obtenue lorsque l'on utilise différents filtres de la manière conventionnelle.En conséquence, on espère que l'application du procédé de la présente invention sera hautement efficace par exemple pour l'élimination de la levure des bières au tonneau et la séparation des schlamms des pyrites contenant un métal précieux et la récupération du métal rare pendant la fusion. On décrira ci-après différents exemples de la présente invention. EXEMPLE 1 Etant donné qu'il était difficile de mesurer directement la vitesse de tamisage, on a mesuré à la place la vitesse de passa ge de la suspension & travers le tamis, en utilisant l'appareil représenté dans la figure 1. Le Tableau 2 donne la comparaison des débits de 5 ml de méthanol, avec et sans addition de 20 mg de pou.. dre de carbure de titane ayant une granulométrie de 2 e 10 microns, à travers des filtres métalliques de 25 mi de diamètre, ayant res. pectivement des dimensions de maille de 8 et 4 et à travers un filtre organique de 25 mm de diamètre ayant une dimension de maille d'environ 0t5 micron, avec et sans la mise en oeuvre de la vibration ultrabsonique produite par une onde ultra-sonique de 20 kilocycles. TABLEAU 2 Filtre orga- Poudre Vibration Filtre métal- Filtre métal- nique d'en ultra-sonique lique de 8 lique de 4 viron de 0,5 appliquée *20 ml/min *8 ml/min *0,9 ml/min Non ajoutée non appliquée *12 ml/min *9 ml/min *0,5 ml/min appliquée * 2,5 ml/min *2,5 ml/min *0,5 ml/min Ajoutée non appliquée * 0,2 ml/min *0,1 ml/min *0,1 ml/min * représente le débit. Comme celà est évident d'après le Tableau 2, la vitesse de tamisage, lors de la mise en couvre des vibratione ultra@soni- ques, par comparaison avec celle lorsqu'on ne les utilise pas, est de 2 à 3 fois supérieure lorsque l'on ajoute des particules fines et de 5 à 25 fois supérieure quand les particules ne sont pas ajoutées. On a trouvé également que l'utilisation de filtres métalliques est plus efficace que celle d'un filtre organique. Ceci prouve que l'application de la vibration ultra-sonique pour le triage par tamisage avec un filtre métallique est suffisamment ef ficace pour que le triage de particules fines soit achevé en une durée très courte. EXEMPLE 2 Ltappareil représenté dans la figure 1 a été utilisé pour tamiser une suspension, qui avait été préparée en dispersant 1 g d'une poudre d'oxyde d'aluminium dans 200 ml méthanol, en utilisant des tamis à quatre étages ayant des dimensions de maille respectivement de 120 , 70 , 35 et 7 et en appliquant une onde ultrawsonique de 20 kilocycles à l'aide de l'émetteur de vibrations 7. Le triage par tamisage a été effectué rapidement mais, afin d'améliorer la dispersion des particules fines, 50 ml d'étha- nol frais ont été ajoutés et il en est résulté que le tamisage avec le tamis dtun étage a été achevé en environ 5 minutes. Si l'on se réfère aux photographies des figures 7(A), 7(B), 7(C) et 7(D) le résultat du triage par tamisage effectué avec un tamis à 4 étages était bon. Les particules ayant plus de 120F sont représentées sur la photographie (A), les particules de 120 à 70 sur la photographie (B), les particules de 70 à 3511 sur la photographie (C) et les particules de 35 à 7 sur la photographie (D). EXEMPLE 3 Le triage par tamisage d'une suspension qui avait été préparée en dispersant un mélange de nitrure de zirconium et d'oxyde de zirconium dans 50 ml de méthanol a été effectué en utilisant l'appareil représenté dans la figure 1 avec 3 étages de tamis ayant des dimensions de maille respectivement de 1011, 6R et 2R et en appliquant une vibration ultra.sonique produite par une onde ultra-sonique de 20 kilocycles et transmise par lXintermédiaire de l'émetteur de vibrations 7. Quoique l'opération ait progressé rapin dement, on a ajouté 50 ai de méthanol frais pendant l'essai pour améliorer la dispersion des particules fines.Le triage par tamisage avec un étage de tamis a été achevé en environ 7 minutes. Si l'on se réfère aux photographies des figures 8(A), 8(B), 8(C) et 8(D) des particules fines ainsi triées par tamisage, les résultats de l'essai étaient bons: les particules ayant plus de 10 sont représentées dans la figure (A), celles de 10 à 6R dans la figure (B), celles de 6 à 2 dans la figure (C) et celles inférieures à 2 dans la figure (D). Dans les exemples 4 et 5 suivants on a utilisé l'nappa reil conforme à la présente invention représenté dans la figure 2. EXEMPLE 4 Le Tableau 3 ci-après donne le résultat des essais effectués avec l'appareil de la figure 2 sur les distributions grande; lométriques d'une poudre de chaux fine utilisée comme matériau de départ pour un ciment et d'une poudre fine d'oxyde de fer destinée à être utilisée comme abrasif par comparaison avec celles obtenues par des essais effectués par le procédé de sédimentation conventionnel. TABLEAU 3 Dimension Poudre de chaux Poudre d'oxyde de fer abra granulaire siv ( ) Procédé avec Procédé avec onde ultra Procédé de onde ultra Procédé de @ @@@@@@ @@ @@@@@@@ @@ sonique sonique sédimentation sédimentation (conforme à (conforme à conventionnel conventionnel la présente la présente invention) invention) > 25 3,0 % 32,9 % 3,6 % 36,2 % 25 e 20 10,0 9,0 14,1 7,5 20 " 10 18,6 27,3 19,8 19,2 10 - 5 30,0 15,7 47,1 # 37,2 5 38,4 14,0 17,4 Comme on le voit d'après le tableau ci-dessus, la te neur trouvée en particules très fines est beaucoup plus faible par le procédé de sédimentation conventionnel que par le procédé de la présente invention On suppose que ceci est dd au fait quil n'y avait pas une désagrégation suffisante des particules présentant des dimensions apparentes importantes en particules fines ayant la dimension d'origine. Pour tous les essais par le procédé conforme & la présente invention, on a utilisé des échantillons de chacun 50 mg et la durée nécessaire pour leur triage par tamisage a été pour chacun d'environ 20 minutes0 EXEMPLE 5 Les distributions granulométriques de différents types d'abrasifs du connerie ont été déterminées en utilisant l'appareil de la figure 2. L'un des résultats ainsi obtenus est donné dans le Tableau 4. TABLEAU 4 Granulométrie Contenant de Contenant de Conteant du Contenant @e ( ) l'oxyde de carbure de l'aluminium chrome silicium > 25 0,6 % 0,6 % 8,7 % 25 - 20 10,4 4,3 0,3 20 - 10 30,8 7,3 0,5 10 Z 5 37,0 68,9 55,3 5 21,2 18,9 43,2 Echantillon 50 100 100 prélevé (mg) Durée du tamisage (mn) 20 20 20 On décrira ci..après les filtres métalliques à maille fine utilisés dans les appareils conformes à la présente invention. Le filtre métallique est réalisé en soumettant un film métallique comportant de nombreux trous, ayant une dimension définie constante, & un placage électrolytique de manière à réduire la dimenn sion des trous et à améliorer la résistance mécanique et la résine tance à la corrosion. Cependant, lorsque l'on utilise un film métallique ayant une dimension de trou trop importante, on ne peut obtenir qu'un filtre métallique de faible qualité, étant donné qu'on ntobtient qu'un faible taux d'ouverture des trous et qu'une faible efficacité de tamisage.Lorsque les conditions du placage électrolytique ne sont pas convenables, les dimensions des trous du filtre métallique ne sont plus uniformes et, en conséquence, il devient impossible de produire des filtres ayant une dimension d ouverture uniforme. En conséquence, il est recommandé d'utiliser, comme matériau, un film métallique comportant de nombreux trous, d'une dimension constante et inférieure à 50 microns. On donnera ci-après une explication du procédé de faW brication des filtres conformes à la présente invention en utilisé sant des exemples: EXEMPLE 6 Un film en nickel (10 à 20Z d'épaisseur, ayant une épaisseur de maille de 30 ) de 55 x 55 mm, comportant de nombreux trous de dimension fine et constante, réalisé par un procédé photo graphique avec attaque électrolytique, a été immergé dans de l' acide chlorhydrique dilué pendant environ 10 minutes pour éliminer la couche de surface, rincé complètement à l'eau et immergé et rincé dans du méthanol tout en appliquant des vibrations ultrasons ques (produites par une onde ultra-sonique d'environ 40 kilocycles;; Après retrait de la solution et séchage, ce film a été interposé entre deux plaques de laiton de 60 x 60 mm et 2,5 su d'épaisseur présentant en leur centre un trou de 45 int de diamètre. L'ensemble a été enduit avec un isolant, à l'exception du dit film métallique et séché. L'ensemble ainsi monté a été immergé dans un bain de pla.. cage électrolytique pour tre soumis à un placage au nickel en utilisant le film comme cathode et une plaque de nickel comme anode, sous les conditions suivantes Densité du courant : 1 à 5 mA/cm2 Volume du bain de placage s 1000 ml Température du bain de placage : 15 & 30 C pH du bain de placage t environ 5 Composition du bain de placage Sulfate de nickel (hexahydraté) t 240 g/l Chlorure de nickel (hexahydraté) t 45 g/l Acide borique t 30 9 La progression du placage a été observée périodiquement au microscope optique ltopération a été arrêtée lorsque les trous ont présenté une dimension supérieure de 2R à celle recherchée. Après un rinçage complet à l'éau, le film métallique plaqué au nickel a été soumis à un placage au platine en ltutilisant comme cathode et une plaque de platine comme anode,sous les conditions suivantes: Densité du courant électrolytique : 1 à 5 mA/cm2 Volume du bain de placage t 1000 al Température du bain de placage : environ 70 C pH du bain de placage t environ 6,5 Composition du bain de placage t Chlorure platinique (hexahydraté) : 13 g Phosphate mono-ammonique t 45 Phosphate di-ammonique t 240 g La progression du placage a été observée périodiquement au microscope optique. L'opération a été arrêtée lorsque la dimen- sion de trou recherchée a été obtenue. Après rinçage à l'eau, le film métallique plaqué au platine a été rincé avec du méthanol et séché. En utilisant ce procédé, il est possible de produire des filtres métalliques avec des trous présentant une dimension uni- forme quelconque comprise entre 1 et 35. De tels filtres métal liques ont une résistance mécanique élevée et une excellente ré- sistance à la corrosion. En conséquence, ils conviennent parfaites lent pour entre utilisés dans la filtration et autres traitements des particules fines. Pour l'utilisation pour le triage par tamisage de particules pour lesquelles une haute résistance à la corrosion n1est pas nécessaire, la seule couche de nickel est suffisante et le placage additionnel au platine peut Outre omis. L'utilisation du nickel et du platine pour l'électro-placage métallique permet de réduire uniformément la dimension des trous mais on peut également utiliser dans le procédé de placage métallique conforme à la présente in vention, du cuivre ou d'autres métaux, qui sont utilisés pour l' électro.placage du type normal, aussi bien que le nickel et le pla. tine utilisés dans l'exemple 6 ciedessus. Les figures 4 et 5 illustrent le filtre métallique proZ duit par le procédé de la présente invention. Dans ces figures, le film métallique 21 qui est le matéZ riau de départ du filtre métallique doit avoir moins de 20R, de préférence 5 à 10 , d'épaisseur. Le matériau du film métallique 21 est un métal choisi parmi le nickela le cuivres le fer, le zinc, 1' aluminium, le chrome, l'argent, le platine, le molybdène, le tung sténo, le silicium, le germanium, etc. et leurs alliages, de pré. férence le nickel et le cuivre. Ce film métallique est traité de manière & réaliser de nombreux trous de dimension fine et constante par un procédé chimique ou électro-chimique, avec une disZ tance prédéterminée entre une extrémité d'un trou et celle du trou suivant (appelée ci-après la distance entre trous (Y)) inférieure à 2011. La forme des trous 22 réalisés dans le film métallique 21 est généralement carrée ou ronde, si nécessaire. La dimension (W) du trou 22 (qui correspond au diamètre du trou si le trou est rond) doit entre inférieure à environ 5011, une telle dimension convenant pour la réduction de la dimension par dépit d'une couche métallo que, La raison en est que, comme représenté dans la figure 5, les caractéristiques du film métallique 21 sont déterminées en fonction de la distance recherchée entre les trous 23 du filtre métal. lique (F) ainsi produit (désigné par 12 dans les figures 1 à 3) c'est-à-dire de la dimension (W') des trous ainsi réduits, mais si la moitié de la différence entre la dimension du trou (W) dans le film métallique et la dimension du trou réduit (W) dans le filtre métallique (F) sur lequel a été déposée la couche métallique c' est-à-dire l'épaisseur (X) de la couche métallique déposée sur le film métallique devient trop importante, la dimension (W') des trous réduits du filtre métallique n'est plus constante et varie largement.L'épaisseur de la couche métallique déposée sur le film métallique est de préférence inférieure à 15 , Comme mentionné ci-dessus, lorsque la dimension du trou réduit du filtre métal lique doit avoir de 35 à 1 , la dimension du trou (W) sur le dit film métallique convient si elle est inférieure â environ 5011. Le matériau de la couche métallique 24 est un métal choisi parmi le nickel, le cuivre, I'étain, le chrome, le zincs le cadmium, l'or, argents le platine, etc. et leurs alliages, en fonction de l'utilisation envisagée pour le filtre métallique produit, en prenant en considération la résistance mécanique et la résistance à la corrosion par les solvants , exigées au cours d'une telle utilisation. Sous réserve que ces conditions soient satisfaites, on peut utiliser soit une simple couche > soit une pluralité de couches. Pour déposer la couche métallique sur le film métalliques on utilise en général le placage électro-chimique, le placage chimique ou autre moyen convenable, parmi lesquels on préfère l'élec- tro.placage parce qu'il permet un recouvrement d'ensemble du film métallique par la couche métallique, une uniformité de l'épaisseur de la couche et un contr8le à épaisseur désirée. En prévision de la mise en oeuvre de l'onde ultra sonique, la dimension du trou réduit (W') et la distance accrue (Y') entre trous dans le filtre métallique (F) doivent etre maint tenues respectivement entre, environ, 35 et 1 et entre > environ 20 et 50 , tout en conservant un taux d'ouverture des trous de 0,2 à 20 %. En ce qui concerne le procédé de production d'un filtre métallique ayant une finesse de trou plus grande que celle ci-dessus mentionnée, c'est-à-dire inférieure à 1 , un tel filtre métallique peut entre également réalisé en plaquant une base organique de filtre de manière à réduire uniformément la dimension des trous et à rendre le film rigide et résistant à la corrosion. Pour le placage de la dite base organique du filtre avec un métal, on peut utiliser l'un quelconque des procédés conZ nus mais, afin d'obtenir une dimension de trou très uniforme, il est souhaitable de mettre en oeuvre une onde ultra-sonique pendant le placage. Parmi les différents procédés de placage connus celui qui convient dans le but ci-dessus et qui permet d'obtenir de bons résultats est un procédé de placage en trois stades au cours duquel on effectue tout d'abord un placage non électrolytique (placage chimique) de la base organique avec du nickel, puis un placage électro-chimique avec du nickel et enfin un placage électro-chimi. que avec du platine Le placage avec le platine est plus particu- lièrement nécessaire pour améliorer la résistance mécanique et la résistance à la corrosion. Le triage par tamisage de sphères en plastique, confor- dément au procédé de la présente invention, en utilisant le filtre métallique produit à partir dune telle base organique de filtre, comme mentionné ci-dessus, est expliqué par les photographies des figures 9(A), 9(B) et 9(C) qui représentent respectivement l'état avant le triage par tamisage, les sphères restant sur le filtre après tamisage et celles passant à travers le filtre. L'application dune onde ultra-sonique est utile au cours du placage du film métallique aussi bien qu'au cours du plan cage de la base organique du filtre, comme mentionné ci-dessus. il est souhaitable que le film métallique maintenu d'une manière ap- propriée et présentant de nombreux trous de dimension fine et constante soit immergé dans le bain de traitement et que l'électro- placage soit effectué, en utilisant comme cathode, en nettant en oeuvre une onde ultra-sonique de manière à réduire uniformément les trous dans le film métallique et à améliorer sa résistance ié- canique par la couche métallique ainsi produite, déposée sur le film. Le filtre métallique ci-dessus1 comportant des trous de dimension fine, utilisé pour le triage par tamisage, conformément à la présente invention, présente cependant un problème en ce qui concerne son maintien en position pendant l'opération. Dans la fi- gure 6 est représenté un mode de réalisation des supports (P) pour le filtre (A') qui constitue une amélioration du mode de réalisas tion dela figure 3 en ce qui concerne la bague 11.Comme représenté té dans cette figure, le support (P) est réalisé en une résine synthétique rigide, flexible et résistant à la corrosion chimique, telle que le tétrafluoréthylène, cette bague comportant une rainure 27 dans sa surface interne entre une partie concave 25 sur sa surface supérieure et une partie convexe 26 sur sa surface inté- rieurea la dite rainure étant réalisée de manière à s'adapter sur le filtre métallique (F). La référence 28 désigne une coupe sur le support (P) pour permettre la mise en place du filtre métallique. Un tel support facilite la mise en place du filtre métallique et accélère la vitesse du triage par tamisage, ce qui accrott encore la précision de la mesure Le procédé de la présente invention pour trier par taZ visage des particules fines en utilisant des vibrations ultra. soniques peut aussi autre vppliqu & la recherche des inclusions et des précipités dans des échantillons métalliques. La vibration ultra-sonique peut également permettre d'isoler des inclusions et des précipités à partir d'échantillons, ceuxZci conservant la forme sous laquelle ils sont présents dans les échantillons tout en ac- célérant la dissolution de la matrice de l'échantillon avec une solution dissolvante telle que l'iodine-méthanol.La mesure de la granulométrie et la détermination après classification granulomé- trique des inclusions et précipités, peuvent être effectuées en utilisant les résidus des inclusions et précipités qui ont été isolés par le procédé de dissolution ultra-sonique ciedessus men- tionné et classés en fonction des dimensions sous lesquelles ils sont présents dans les échantillons, par le procédé de triage par tamisage de la présente invention. Les résultats sont très utiles pour les essais et recherches sur les échantillons métalliques. Pour les références du mémoire descriptif renvoyant aux figures 7(A) A 9(C) les planches II/3 et III/3 déposées au dossier peuvent âtre consultées à l'I.N.P.I. REVENDICATIONS 1. Un procédé pour trier par tamisage des particules fines en utilisant une vibration ultrarsonique caractérisé en ce que l'on applique une vibration ultra-sonique à une suspension contenant les particules fines à trier par tamisage qui se sont rassemblées pour former des particules ayant des dimensions appas rentes plus grandes, à désagréger, dans la suspension, les dites particules ayant des dimensions apparentes plus grandes en partie cules ayant la dimension d'origine par application de la dite vi- bration ultra.sonique et à trier ensuite par tamisage les dites fines particules avec des tamis fins présentant une ou plusieurs dimensions de maille tout en appliquant une vibration ultra-soni- que aux dits tamis. 2. Un procédé pour déterminer la distribution granulome métrique de particules fines en utilisant une vibration ultra~ sonique caractérisé en ce que l'on prépare une suspension des par ticules fines à trier par tamisage dans un agent ne réagissant pas avec les dites particules fines, on disperse sous leur dimension réelle les dites particules fines sur les tamis fins ayant une ou plusieurs dimensions de maille en appliquant une vibration ultra sonique à la dite suspension, on trie par tamisage les dites par. ticules fines en appliquant également une vibration ultra-sonique aux dits tamis et on mesure le poids des particules fines ainsi triées par tamisage et retenues sur les tamis respectifs, ensenble avec le poids du tamis correspondant. 3.. Un appareil pour déterminer la distribution grand lométrique de particules fines qui comprend un réceptacle pour une suspension des particules fines, un générateur d'ondes ultrasoniques dont l'oscillateur ultra.sonique pénètre dans le dit ré- ceptacle, un dispositif de triage par tamisage constitué par un ou plusieurs tamis conçus de manière à être empilables et à entre sépaZ rables et des éléments pour monter le dit dispositif de tamisage dans le fond du dit réceptacle. 4.. Un procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le tamis est constitué par un filtre métallique réalisé en utilisant, comme matériau de départ, un film métallique ou une base organique de film comportant de nombreux trous d'une dimension fine et constante, en immergeant dans un état approprié la dite base dans un bain de traitement et en effectuant un placage électrolytique sur le dit film métallique ou la base organique de filtre en l'utilisant comme cathode jusqu'à ce que la couche de métal ainsi produite réduise uniformément la dimension des trous et donne une résistance appropriée au dit film métallique ou à la base organique du filtre. 5.- Un procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le tamis comprend un filtre métallique réalisé en rapportant une couche métallique, ayant au moins plus de 5 d' épaisseur, sur la surface d'un film métallique de base ayant, au maximum, 20 d'épaisseur et comportant de nombreux trous dont la dimension ne dépasse pas 5011, de manière à réduire la dimension des trous à environ 35 au maximum. 6. Un filtre métallique selon la revendication 4 ca ractérisé en ce que le placage électrolytique du filtre métallique est effectué en nettant en oeuvre une onde ultraZsonique. 7. Un appareil selon la revendication 3 caractérisé en ce que le tamis est constitué par un support de filtre réalisé en une résine synthétique rigide, flexible et résistant aux attaques chimiques et comportant une partie concave sur sa surface supéZ rieure pour recevoir la partie convexe d'un autre support, la par. tie convexe présentant une saillie de dimension supérieure à la partie concave pour entre insérée dans la partie concave d > un autre support, avec une rainure entre ces parties à l'intérieur du support, le filtre métallique étant fixé dans la rainure du dit support.