FR 2020509 A1 19700717 FR 6923952 A 19690718 La présente invention est le mieux caractérisée comme étant une technique de procédure métallurgique et elle est particulièrement bien adaptée à la fabrication de composants utiles des superalliages à base de nickel. Le superalliage typique à base de nickel est essentiellement une solution solide de nickel-chrome (phase &gamma; ) durcie par l'addi- tions d'éléments tels que l'aluminium et le titane afin de précipiter un composé intermétallique. Le composé intermétallique usuel, qui est représenté par la formule Ni3 (Ai, Ti) est une structure cubique ordonnée à faces centrées, avec l'aluminium et le titane aux coins de la cellule unitaire et le nickel aux centres des faces. Ces alliages contiennent aussi normalement du cobalt afin d'élever la température de dissolution de la phase&gamma; des additions de métal réfractaire pour le renforcement de la solution, et du carbone, du bore et du zirconium pour améliorer la ductilité et la capacité d'être travaillé. Les alliages qui sont particulièrement aptes à subir la technique décrite ici sont les superalliages à base de nickel ayant un pourcentage relativement élevé de la phase &gamma; présente sur une large échelle de températures. En général, les alliages de ce type sont identifiés dans l'industrie comme suit Description Composition (en position (en poids) Udimet 700 15 % Cr, 18,5 % Co,3,25 % Ti, 4,25 % Al, 5 % Mo,.l % C,.O3 % B, le reste Ni; B - 1900 8 % Cr, 10 % Co, 1% % Ti, 6 % Mo, 6% % Al .1I % C, 4,3 % Ta 07 % Zr,.15 % B, le reste Ni;; MAR - M 200 9 % Cr, 10 % Co, 2 % Ti, 5 % AI, 12,5 % W, 15 %, C, 1 % Cb,.015 % B,,05 % Zr, le reste Ni. Les alliages ordinaires du type décrit ci-dessus trouvent un grand usage dans l'industrie des turbines à gaz dans une grande variété de formes et de grandeurs. Cependant, comme ces alliages sont considérés comme pratiquement non traitables par un. équipement conventionnel, le procède de déformation est au mieux limité des réductions très mineures et à la fabrication de formes très simples Dans les formes plus complexes, qui sont désirables dans certains cas, les articles choisis sont ordiatirement réalisés par des ;-,- cédés de coulage. Dans une autre demande de brevet déposée par le même manda- taire aux Etats Unis et intitulée : Méthode de Fabrication pour les Alliages a haute Température, N de série 692, 703, il est décrit une méthode de fabrication où les alliages difficiles à forger sont fabriqués dans une opération compressive à haute température appliquée simultanément, par quoi ils sont placés dans une condition temporaire de basse résistance et de haute ductilité de sorte que le forgeage peut être réalisé facilement. La présente invention a le même but, mais la procédure est différente, comme il sera montré d'une manière évidente dans la description détaillée comme suit. Cette invention a trait à une technique de procédure pour les superalliages avancés à base de nickel de façon à les adapter au travail par déformation subséquente. Elle rend possible la fabrication d'une variété de produits qu'on ne peut obtenir que difficilement actuellement avec certains superalliages. En principe, le succès de la présente technique est attri buable à la découverte que, dans une substructure métallographique particulièrement fine, il est possible de travailler par déformation même deux des superalliages ayant une grande fraction volumé trique-de la phaseprécipitée. Cette substructure est obtenue par une combinaison particulière de traitements thermiques préalables qui établissent un arrangement initial homogène du précipité en même temps qu'un travail subséquent sous des conditions contrô- lées avec soin afin d'établir une structure polygonale subcelluladre.Les traitements thermiques sont -choisis afin de précipiter au moins 15 % en volume de la phase dans un arrangement homoge- ne et d'établir l'espace interparticulaire effectif de moins de 10 microns, ceci correspond à une grandeur de grains dlapproximåti- vement ASTM 10 ou plus fine. Le travail subséquent, normalement aux environs de la température de vieillissement, établit et maintient la subcellule polygonale choisie ou la structure de grain à environ la même grandeur que la particule. En bref, la méthode préférée utilisée dans la présente invention comporte les séquences suivantes 1) traitement thermique de l'alliage afin de dissoudre le précipité d'; et 2) vieillissement de l'alliage afin de précipiter la phases dans un arrangement homogène ayant une distance de dispersion des particules effectives de pas plus de 10 microns en une quantité dépassant environ 15 % en volume. Cette séquence initiale de traitement thermique établit une microstructure qui se prête à une déformation subséquente. Après les traitements thermiques préalables, la très fine structure subcellulaire polygonale est etablie par 1) la déformation de l'alliage traité thermiquement à une tem pérature à l'intérieur de la zone de températures de vieillissement, et usuellement à la même température utilisée dans le procesus initial de vieillissement, choisie afin de provoquer la formation de la substructure polygonale choisie tout en maintenant essentiellement la même grandeur de particule et la même distribution. La déformation continuée dépend du maintien de la substructure établie'et, de meme les paramètres de travail choisis sont -tels qu'ils maintiennent cette condition. En termes de limites gé neurales de temperatures dans la séquence de travail, la température de travail sera moindre que la température de dissolution de la phase- et la température de grosse recristallisation, mais au-dessus de la température de récupération. Durangt toute la description on-se réfère à différentes tem peratures,-traitements thermiques et autres paramètres de procédure. Telle qu'elle est utilisée la terminologie est essentiellement conforme à celle utilisée en la matière. Le-tableau suivant met en super reiief certaines propriétés choisies pour plusieurs/alliages qui sont d'un intérêt particulier dans l'industrie des turbines à gaz et à laquelle les méthodes de la présente invention sont plus par ticulierement applicables. Tableau 1 propriétés des suPeralliaqes ( C) Alliages Solidus, Plus basse Température Zone meilleure tempéra- température de récupéra- de zone de tra ture de de dissolu- tion appro- vieil- vail fusion tion &gamma; ximative (1) lisse ment &gamma; (2) MAR-M 200 ~ 1260 > 1232 1010 1010-1149 1093-1135 B-1900 ~ 1260 ~ 1204 1010 1010-1121 1066-1093 Udimet 700- 1261 1149 982 982-1080 1038-1080 Udimet 500 1260 ~ 1080 954 954-1038 996-1038 1) -Coincidant avec la limite supérieure de température pour le glissement suivant un plan. -2) Relative au présent procédé. Il sera bien compris que les températures ci-dessus sont représentatives, certains des paramètres ci-dessus dépendant d'une certaine façon de la composition exacte de l'alliage et de son histoire antérieure. Quand une référence est faite à un traitement thermique-de solution il sera compris que les conditions sont choisies afin de dissoudre la plus grande quantité du précipité &gamma; en solution solide. Dans le cas de matériaux comme l'Udimet 700, toute la phase a peut être mise en solution.Avec MAR-M 200 la plus grande partie, mais peút-être pas tout, de la phase t est dissoute Les traitements thermiques de solution sont conduits près ou audessus de la temperature-de dissolution pour l'alliage particulier en cause, mais en-dessous de la température de solidification ou à celle où "le cassant à chaud" apparait. Dans le cas de matériaux à composants alliés comme le MAR-M 200, dont les températures de dissolution et de solidification sont très près l'une de l'autre, -la mise en solution peut être faite légèrement en-dess9us de la température de dissolution. Le vieillissement de l'alliage résulte dans la précipiea tion- de la phase J . En-relation avec la présente invention, le vieillissement peut être fait à n'importe quelle température au-dessus de la température de récupération de l'alliage ou à la température au-dessus de laquelle a lieu le glissement/ne se produit pas suivant un plan.La température dans une autre qualification est typiquement suffisamment au-dessus de la température minimum de récupération pour provoquer la formation de la microstructure polygonale désirée pendant la déformation subséquente qui est généralement réalisée à la température de vieillissement. te vieil lissement est limité en termes de sa limite supérieure de tempérapar la temperature ture de dissolution de la phase &gamma; sujet dans le cas-ci à la qualification autre que ce doit être assez en-dessous de la température de dissolution afin de permettre la precipition d'au moins environ- 15 * en volume de la phase 1pour Ilinhibition de la croissance subséquente des -grains. Dans le cas du traitement thermique de solution, le facteur temps en cause n'est pas critique, particulièrement parce que la dissolution est relativement rapide. Dans le processus de vieieillis- sement cependant, en relation avec le présent procédé, non seulement le, niveau de la température mais l'élémen-t temps est critique en ce sens que la relation temps-température établit le-pourcenta- ge en volume minimum requis du précipité &gamma; l'espacement inter- particulaire effectif maximum comme mentionné précédemment.Les conditions temps-température pour le viollissemcdt sont -donc établies non seulement pour provoquer la formation d'une bonne distri- bution du précipité &gamma; (ce qui provoque la bonne grandeur de cellu- le polygonale avec une bonne déformation subséquente), mais égale- ment pour précipiter un minimum d'environ 15 % em volume de &gamma; ', de préférence 25 - 40 % en volume ou plus, avec un espacement -inter- particulaire effectif maximum de 10 microns. Soumis trop longtomps à cette température résulte généralement en des espacements interpar ticullaires trop grands. Afin de profiter complètement de l'adoucissement et de la malléabilité fournis par les traitements thermiques précédents, -le processus de déformation sera réalisé à une température convenable à l'établissement et au maintien d'une microstructure polygonale ou à grain fin, rendue possible par la grandeur interparticulaire établie dans les séquences de travail préalables En général, le travail peut être entrepris à l'intérieur de la zone générale de températures suggérées pour le vieillissement et est typiquement réalisé à la température particulière à laquelle le vieillissemen a été réalisé.La ductilité optimum se manifestera normalement près de la limite supérieure de la zone de température de vieillissement et, dépendant dans une certaine mesure d'autres facteurs tel que le type et l'importance de la déformation, et de l'equipe- ment disponible, le-s résultats préférés résulteront du travail dans cette zone supérieure. Dans certaines conditions il est possible de travailler l'alliage préconditionne si durement que l'effet de la chaleur provoquée par le travail dot etre pris en considé- ration.Dans un pareil cas une température de formation de billettes plus basse sera préférée De même particulièrement lorsque le vieillissement a été réalisé près de la limite supérieure de la zone de vieillissement à un volume de précipité minimum, le travail près de la zone inférieure de la zone de vieillissement peut résulter dans le supplément de précipité de la phase de durcissement qui évidemment, -dem-ande un travail supplémentaire et petit résulter dans une altération défavorable de la microstructure initialement établie. Ainsi les températures de travail d'alliages. à, ou. légèrement au-dessus de la température réelle de vieillissement de l'alliage seront normalement préférées. D'autres détails spécifiques relatifs à l'invention deviendront évidents pour ceux versés dans la matière par l'étude des exemples spécifiques qui suivent Exemple N 1 Une plaque de 6.35 mm fabriquée avec de l'Udimet 700 a été traitée comme suit Traitement fiEfermfqne de solution à 1.1717 C pendant 4 havres suivi par un refroidissement par air b} Vieillissement à 1.051 -1066 C pendant 4 heures suivi par un refroid-issement par air. Le matériau traité comme indiqué ci-dessus a été laminé entre 1.051 - 1.066 -C a une réduction de 5 - 10 % par passage, avec un réchaùffement suffisant entre les passages pour permettre un retour à la température Normalement un temps au four d'environ 5 minutes était suffisant. De cette façon il était possible de réaliser une feuille de .508 mm sans craquelure. Ceci implique une reduction de 98 % en épaisseur et un allongement de plus de 4000 %. Exemple 2 Une barre monocristalline formée d'un alliage de MAR-M 200 a été 1) traitée thermiquement en solution à 1.204 C pendant 4 heures et refroidie par air; et vieillie entre 1.093 - 1.1070 C pendant 4 heures et refroidié par air. Par emboutissage à 1.093 - 1.1070 C avec une réduction en -surface de 5 à 10 t par passage, avec rechauffement entre les pas -sages, plus de 45 @ de réduction en surface a été obtenue sans -craquage. Exemple 3 Une barre de 3.18 mm de B-- 1900 a été i) - mise en solution à 1;1900 C pendant 4 heures avec un refroidissement par air; et 2) vieillie à 1.066 - 1.0800 C pendant 4 heures. Cette barre a été d'abord travaillée à 1,066-1.080 C à en environ 10 % de réduction par passage. Les derniers passages ont été fait à froid mais le réchauffage entre passages a été réalisé afin-de provoquer la récupération. En utilisant cette procédure, il a été possible de réduire la barre de 3.18 mm en une feuille de .076 mm. La signification de ces exemples sera facilement apparente -à ceux versés dans la matière, particulièrement quand on prend en considération que les alliages décrits sont normalement considérés comme ile pouvant pas être pratiquement travaillés, quelques-uns à tè point qu'ils ne sont normalement utilises que sous la forme coulée. De plus, les propriétés de grande resistance-des- alliages sont complètement récupérables au moyen d'un traitement thermique conventionnel subséquent. Quoique cette invention ait été décrite avec référence à certains matériaux et paramètres de procédure pour les besoins de l'illustration, l'invention dans ses aspects plus larges n'est pas limitée aux détails spécifiques décrits, et des changements de tels détails seront évidents à celui qui est versé dans l'art de la métallurgie et de la fabrication métallique à l'intérieur du cadre -dës-revendications jointes sans sacrifier les avantages de l'invention. REVENDICATIONS 1. Une méthode pour rendre aptes & être-t-ravssillés les superalliages à base de nickel du typeX -'-ayant une quantité de la phase &gamma; excédente de 30 % à la température ambiante, caractérisée par: a) un traitement thermique des alliages afin de dissoudre le précipité; t b) un vieillissement de l'alliage afin de précipiter la pha se&gamma; en un arrangement homogène à un espacement interparticulaire effectif de moins de 10 microns, la quantité de la phase a préci- pitée-comprenant au moins 15 % en volume par rapport. à la composition totale de l'alliage. 2. Une méthode pour rendre aptes à être travaillés les superalliages à base de nickel du type&gamma; -&gamma; une quantité de la phase &gamma; excédente de 30 % à la température ambiante, selon la revendication 1, caractérisée par: a) un traitement thermique de l'alliage afin de dissoudre au moins la plus grande partie du précipité g; et b) un traitement thermique de l'alliage à une température entre la température de dissolution de la phase et la température de récupération minimum afin de précipiter la phase&gamma; dans un arrangement dispersé homogène dans la matrice, la relation température-temps étant choisie de façon à précipiter au moins 15 % en volume de la phase en un espacement interparticulaire effectif ne dépassant pas 10 microns. 3. Une méthode pour travailler les superalliages à base de nickel du type &gamma; -&gamma; ayant une quantité de la phase&gamma; excédente de 30 en volume à la température ambiante1 selon les revendications 1 et 2 caractérisée par a) un traitement thermique de l'alliage afin de dissoudre le précipité; b) un vieillissement de l'alliage afin de précipiter la phase 8 en un arrangement homogène dispersé à un espacement interparticulaire effectif de moins de 10 microns, la quantité de la phase 1J précipitée comprenant au moins 15 % en volume; et c) un processus de déformation de l'alliage à une température inférieure à la température de dissolution de la phase &gamma; ' mais au-dessus de la température de récupération minimum de l'alliage, afin d'établir et de maintenir une structure de grain subcellulaire polygonale de la même grandeur que les particules établies dans le processus de vieillissement. 4. Une méthode conformément à la revendication 3 caractérisée par: le processus de déformation qui est réalisé à une température correspondant à la température à laquelle l'alliage a été vieilli 5. Une méthode conformément à la revendication 4, caractérisée en ce que a) la déformation à chaque passage est limitée à une réduc- tion en surface de 10 %; et caractérisée par b) un réchauffage de l'alliage entre les passages afin de permettre la récupération.