FR 2014230 A1 19700417 FR 6921264 A 19690625 L'invention transfarnés en concentrés protidiques. La transfrnatîon industrielle du poisson en concentrés protidiques, qui sont désignés sous le non de farine de poisson, consiste à éliminer du poisson l'eau, les graisses, les huiles et les arêtes, cur ne garder que la fraction la plus intéressante, en l'espèce la farine de passon. Pour atteindre ce but, l'une des premières étapes consiste à élininer l'eau du poisson par chauffage et désagrégation nécanique ou déchiquetage du poisson, qui est réduit à l'état d'une pate.On peut alors élininer l'eau de cette pate par expression, filtration ou centrifugation. L'eau ainsi éliminée est désignée sous le non d'eau de colle ou eau poisseuse ; elle contient une quantité importante de graisses et d'huiles, qui ont été elles aussi libérées par la désagrégation nécanique du poisson. Les matières solides du poisson ainsi obtenues ne sont cependant que partiellement déshydratées et elles contiennent encore une quantité considérable de graisses et d'huiles. On peut éliminer l'eau restante par distillation azéotropique et les graisses et huiles restantes par extraction à l'aide de solvants. Pour cette séparation, on mélange avec la natière solide un solvant organique non niscible à l'eau, tel que le dichlorure d'éthylène ; par chauffage, ce solvant forne un azéotrope avec l'eau restante que l'on distille jusqu'à ce que les matières solides soient pratiquenent déshydratées. Le solvant dissout également la plus grande partie des graisses et huiles restantes, que luron peut éliminer en séparant le solvant des matières solides déshydratées. On peut élininer les graisses et huiles que contient l'eau de colle par sédimentation et décantation, par centrifugation ou par la technique d'extraction à l'aide de solvants décrite plus haut. On soumet alors généralement les matières solides déshydratSes à un séchage pour en chasser le solvant résiduel et à un tonisge pour en éliminer les arêtes et les autres matières solides non protidiques provenant des arêtes, qui seront, les unes et les autres, désignées dans le texte sim- pliement sous le non d'arêtes. Les matières solides, tamisées et déshydrates, ainsi obtenues, se trouvent alors sous une forme commercialisable et sont nises sur le marché sous lo non de farine de poisson. Cependant, le procédé qui vient d'être décrit ne s est pas montré absolument satisfaisant, car la farine de poisson tanise contient encore suffisamment d'arêtes pour la rendre inpropre à la consDmmation par l'homme, en raison du pourcentage relativement élevé de fluor présent dans les arêtes, tel que déterminé suivant les réQlenents de l1odministra- tion anéricaine de contrôle des médicaments et denrées alinentaires (United States Food and Drug Administration). L'invention a pour objet un nouveau procédé pernettant d'élininer de la farine de poisson un pourcentage d'arêtes plus élevé qu'il n'était possible jusqu'à présent par des procédés industriels et de réaliser une neilleure séparation entre les arêtes et les matières solides protidiques du poisson, (qui seront désignées par la suite simplement par "natiè- res solides"). La Denanderesse a trouvé qu'on peut séparer de nanière très efficace les matières solides et les arêtes du poisson déchiqueté qui n'a pas été déshydraté, en ajoutant à celuici un solvant ayant une densité intermédiaire entre celle des matières solides et celle des arêtes. Les matières solides déshydratée s sont relativement denses et elles ont tendance à tonber dans los solvants qui sont utilisés dans le procédé par extraction et distillation azéotropique qui est décrit plus haut. Si on laisse subsister un peu d'eau- à l'intérieur des structures cellulaires, les matières solides seront plus légères que si elles avaient été déshydratées et flotteront à la surface du solvant. Les arêtes, qui sont plus lourdes que le solvant, descendront au fond.Il sera alors possible de retirer de la surface du solvant les matières solides, qui seront exemptes d'arêtes, en dehors d'une quantité peu impor tanteprésentant une densité à peuprès égale à celle des natiè- ras solides. On réalise une neilleure séparation des matières solides du poisson rosées dans la fraction contenant les arêtes en abaissant la température des fractions fornées par le solvant et les arêtes. Il s'ensuit une augnentation de la différence existant entre la densité du solvant et celle de la fraction des arêtes, qui tend à faire renonter à la surface de la fraction solvant les particules plus légères, de matières solides, restes mélangées aux arêtes. Description d'un mode d'exécution préféré de l'invention. Dans un node d'exécution préféré, on prépare le poisson jusqu'au stade où il est déchiqueté de façon à forner une bouillie, et on en élinine une partie de l'eau, nais non la totalité de celle-ci, par centrifugation, filtration, etc... A l'aile d'une pompe ou d'un transporteur, on anène ensuite la bouillie dans un récipient à sédinentation muni d'un agitateur, contenant du dichlorure d'éthylène (qui sera désgné dans la suite du présent texte par l'abréviation D C E), et on la laisse se séparer en trois couches, ou fractions, distinctes : une fraction supérieure formée de matières solides partiellement hydratées, une couche intermédiaire fornée de D C E, ainsi que d'eau, de graissas et d'huiles en solution, et une fraction inférieure formée d'arêtes. A l'aide d'une ponpe ou d'un transporteur, on sépare ensuite la fraction supérieure, fornée de matières solides, des deux autres fractions ; contrairenent aux autres matières solides produites connercialenent, cette fraction est relativenent exenpte d'arêtes. On peut alors transformer les matières solides en farine de poisson dégraissée pouvant être nise sur le narché, ceci par les procédés classiques visant à conplèter la déshydratation et à éliminer les restes éventuels de solvant. On peut égalenent traiter les deux autres fractions, c'est-à-dire la fraction solvant et la fraction arêtes, par les procédés classiques ayant pour but de séparer du solvant les graisses et les huiles, et de transformer la fraction arêtes en farine d'os commarcialisabla. Avant ou après la séparation de la fraction fornée de matières solides, on effectue une récupération conplénen, taire de matières solides, en abaissant la température des fractions solvant et arêtes. Cette opération a pour effet de faire renonter à la surface du solvant un certain nombre de particules protidiques mélangées ou adhérentes à la fraction arêtes du fond, qui fornent ainsi une deuxiène fraction de na tières solides. L'abaissement de la température des fractions solvant et arêtes provoque une augmentation de la densité du solvant et accroît ainsi la différence existant entre la densité de la fraction solvant et celle de la fraction arêtes. Cet accroissenent de la différence entre les densités augnente la tendance qu'ont les particules protédiques plus légères, éventuellenent mélangées aux arêtes, à renonter vers la surface du solvant. Pour la nise en oeuvre de la présente invention, il est souhaitable, bien que non indispensable, que le poisson soit partialement déshydraté avant d'être mélangé avec le D C E. Il n'existe pas de linites précises à la quantité d'eau à enlever, mais l'élimination d'environ 40 à 80 % en poids de l'eau contenue dans le poisson assure généralenent une bonne séparation des matières solides et des arêtes sounises au procédé de la présente invention. On préfère utiliser le dichlorure d'éthylène pour la nise en oeuvre de l'invention, car sa densité, qui est d'environ 1,25, est intermédiaire entre celle des matières solides et celle des arêtes, ce qui pernet à la farine et aux arêtes de se séparer l'un de l'autre. On préfère également le dichlorure d' éthylène parce qu'il n'est pas niscible à l'eau et qu'il dissout les graisses et les huiles présentes dans les matières solides.Un autre solvant donnant d'aussi bons résultats que le D C E est le néthyl-chloroforme. L'invention n'est cependant pas linitée à l'utilisation des solvants qui viennent d'être nentionnés, car on peut utiliser n importe quel liquide, à condition qu'il convienne pour le traitement des denrées alinentaires, et qu'il présente une densité internédiaire entre celle des matières solides et celles des arêtes, pernettant ainsi, conne il a été dit plus haut, la séparation en deux fractions distinctes. Il n'existe pas de linites aux températures ou aux pressions aveo lesquelles on peut nettre en oeuvre le procédé de l'invention, dans la nesure où elles ne risquent pas d'avoir un effet fâcheux sur-le déroulenent des opérations ou sur le produit obtenu.On préfère, cependant, nettre à exécution le procédé à des températures allant approximativement de -10 à 700. On obtient de bons résultats en réalisant les opérations sous la pression atmosphérique et à une température du solvant voisine de 200, laquelle est abaissée à peu près à 5 pour réaliser une nouvelle séparation des matières solides du poisson et des arêtes. Néanmoins, il n'est pas nécessaire d'effectuer les opérations à deux températures différentes, et on peut travailler à une température d'environ -100 à +100, pour réaliser an une seule étape une séparation relativenent conplète. Dans le node d'exécution préféré de l'invention, le degré d'agitation doit être suffisant pour assurer une bonne séparation ; cette agitation ne doit pas entraîner une turbulence inopportune, susceptible d'empêcher la formation des trois fractions. Les exemples qui suivent ont pour but d'illustrer la présente invention. Les températures y sont indiquées en degrés Celsius. EXEMPLE 1 On broie G00 g de carpe et on les mélange avec un excès de D C E, soit à peu près 8 COO g. On sounet le mélange à une distillation azéotrDpique pendant une durée d'environ 30 à 45 minutes. la teneur en eau du poisson après distillation est de 40 %. On ajoute alors au poisson 2 400 g de D C E dont la tenperature est de 700, puis on mélange avec un agitateur à commande variable pendant une ninute au plus. Quinze secondes après l'arrêt de l'agitation, on observe trois couches distinctes. On voit que la couche inférieure contient un mélange d'arêtes et de matières solides, qui correspond approximativement à 20 % du volune initial des arêtes et des matières solides. La couche intermédiaire est constituée de dichlorure d'éthylène Flottant à la surface de la couche de D C E, se trouve une couche de matières solides qui correspond à peu près à 80 % du volune initial des matières solides et des arêtes. On effectue un dosage des cendras sur la couche de matières solides et sur la matière introduite initialenent, en vue de déterminer le pourcentage d'arêtes contenu dans chacune des deux. Les résultats de l'analyse montrent qu'il y a 15 % de cendres dans la matière introduite au départ et 6,5 % dans les matières solides. On constate que ces teneurs en cen- dres correspondent à une teneur en fluorures qui est d'appro xinativerlent 190 p.p.m. pour la matière introduite au départ contre 30 p.p.m. pour les matières solides. EXEMPLE 2 kros avoir enlevé, conne il est décrit à l'exemple 1, la couche supérieure formée de matières solides, on abaisse a environ 50 la température des couches restantes (D C E et arêtes), qui était de 200. On observe alors que des matières solides qui se trouvaient dans la couche du fond montent jusqu'à la surface du dichlorure d'éthylène et forment une nou- velle couche de matières solides, dont le volune est égal à celui de la couche d'arêtes restant au fond. Conue il est décrit à l'exemple 1, on déternine la teneur en cendres de la couche supérieure, que l'on trouve égale à 11,1 Yo. On détermine également la teneur en cendres de la couche d'arêtes qui se trouve au fond ; on constate qu'elle est égale à 27,5 . On constate que ces teneurs en cendres correspondent à des concentrations approximatives en fluorures qui sont de 115 p.p.a. et de 400 p.p.n. respectivement.Si l'on réunit les matières solides du poisson obtenues à l'exemple 1 et celles obtenues à l'exemple 2, on obtient un produit dont la teneur en fluorures est inférieure à 100 p.p.m., ce qui est l-e taux maximum adnis pour la consonnation humaine par la "United States Food and Drug Administration EXEMPLE 3 On prend un sac de 23 kg de farine de poisson dégraissée du connerce, obtenue par distillation azéotropique et extraction à l'aide d'un solvant et on fait passer à travers des tamis ayant des ouvertures de mailles égales respectivenent à 4,76, 3,36 et 2,38 mm. On analyse les particules passant à travers les différents tanis aux points de vue de leur pourcentage de cendres et de leur teneur en fluorures. Les résultats sont indiqués dans le tableau ci-dessous. Matière Teneur en Fluorures, en cendres cendres .m. Farine non tanisée 22 % 298 Farine passée au tamis 21,4 % 256 de 4,76 mn Farine passée au tamis 16,1 96 131 de 3,36 mm Farine passée au taxis 17,3% 179 de 2,38 mm Les exemples qui précèdent nontrent donc la nette dininution de la teneur en arêtes et en fluorures dans la farine de poisson obtenue selon la présente invention, par compa- raison avec la farine de poisson obtenue par les procédés classiques. Dams les exemples et 1 exposé qui précèdent, l'inven- tion est décrite en tant que procédé de transfornation du poisson. Nénamoins, cela ne doit pas être considéré comme limitant la portée de ladite invention, laquelle peut être adatée à l'extraction des matières protidiques et des os d'autres animaux narins et d'autres fornes de vie aninale, comme le bétail, la volaille, etc. il va de soi que des nodifications peuvent être apportées aux modes de réalisation qui viennent d'être décrits, notamnent par substitution de noyens techniques équivalents, sans sortir pour cela du cadre de la présente invention. REVENDICATIONS 1.- Un procédé de séparation des protides et des os ou arrêtes d'animaux marins broyés, procédé caractérisé en ce que a) on mélange la matière broyée avec un liquide dont la densité est intermédiaire entre celle des matières solides protidiques et celle des arêtes ; b) on laisse le mélange se séparer en une fraction supérieure formée de matières solides, une fraction liquide intermédiaire et une fraction d'arêtes inférieure et c) on enlève la fraction de matières solides. 2.- Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide est le dichlorure d'éthylène. 3.- Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide est le méthyl-chloroformeO 4.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on élimine une partie de l'eau de la matière broyée avant de mélanger celle-ci avec le liquide. 5.- Un procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on enlève de 40 % à 80 % environ de l'eau. 6.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que lesdites fractions sont séparées l'une de l'autre. 7.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les animaux traités sont du poisson. 8.- Un procédé selon l'un:queIconqfle des revendications i à 7, caractérisé en ce que a) on abaisse la température de la fraction liquide et de la fraction d'arêtes ; b) on laisse une nouvelle fraction de matières solides se former à la surface de la fraction liquide et c) on enlève cette fraction de matières solides. 9.- Un procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on abaisse la température entre -5 et 100 environ. 10.- Un procédé de séparation des matières solides protidiques et des arêtes de poissons broyeei caractérisé en ce que a) on déshydrate partiellement le poisson ; b) on mélange le poisson partiellement déshydraté avec un solvant dont la densité est intermédiaire entre celle des matières solides et celle des arêtes ; c) on laisse le poisson partiellement déshydraté et le solvant se séparer en une fraction supérieure de matières solides, une fraction intermédiaire de solvant et une fraction inférieure formée d'arêtes et d) on enlève la fraction de matières solides. 11.- Un procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'on effectue la déshydratation partielle en enlevant de 40 à 80 ffi de l'eau environ. 12.- Un procédé selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce qu'on maintient la température du poisson partiellement déshydraté entre -5 et +70 environ. 13.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que le solvant est le dichlorure de méthylène. 14.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que le solvant est le méthylchloroforme. 15.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 14, caractérisé en ce qu'on sépare les fractions les unes des autres. 16.- Un procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 15, caractérisé en ce que a) on abaisse la température des fractions de solvant et d'arêtes entre -5 et +100 environ ; b) on laisse une deuxième fraction de matières solides se former à la partie supérieure du solvant et c)- on sépare les unes des autres les fractions de matières solides, de solvant et d'arêtes. 17.- Un procédé de séparation des matières solides protidiques et des arêtes de poissons broyées, caractérisé en ce que a) on déshydrate partiellement le poisson en enlevant å peu près 50 % de l'eau qutil contient ; b) on le mélange àvec du dichlorure d'éthylène ; c) on laisse le poisson partiellement déshydraté et le solvant se séparer en une couche supérieure de matières solides protidiques, une couche intermédiaire formée de solvant et une couche inférieure constituée d'arêtes, tout en maintenant la température de ces fractions au voisinage de 200 ; d) on abaisse la température des différentes fractions à environ + 5 ; ; e) on laiss une seconde fraction de matières solides se forner à la partie supérieure de la fraction de solvant et f) on sépare lus différentes fractions les unes des autres.