FR 2003144 A1 19691107 FR 6905343 A 19690228 La présente invention se rapporte à un procédé pour boucher les cavités souterraines naturelles ou faites par l'homme Plus précisément, elle concerne un procédé pour combler les zones minières à l'aide d'une matière minérale en particules et d'un agent durcissant, procédé dans lequel l'agent durcissant et la matière solide en particules sont maintenus en mélange homogène, stable et cohérent après durcissement. Dans les opérations actuelles d'exploitation minière, il est courant de reboucher les zones exploitées et dans lesquelles le minerai est épuisé, à l'aide de matières solides constituées de sable, de scories écrasées et de résidus de flottation de minerai obtenus auparavant comme sous-produit dans l'opération de concentration du minerai. Le remplissage des cavités aussi bien en sous-sol qu'en surface, par introduction de suspensions aqueuses à forte densité, est souvent désigné sous le nom de rebouchage, et les matériaux utilisés à cet effet sont connus sous le nom de"matériaux de rebouchage.Il est tout à fait souhaitable de reboucher les zones exploitées de manière à leur conférer une résistance aussi forte que possible On arrive ainsi à empêcher ou à minimiser les éboulements et les tassements des couches voisines de la zone des mines et placées au-dessus de cette zone, ce qui permet, après durcissement des matériaux solides, l'exploitation du minerai situé au voisinage de la zone exploitée antérieurement. La répartition des dimensions de particules du matériau de rebouchage constitue un facteur important pour son efficacité, car elle détermine les propriétés de support, les caractéristiques de percolation et la densité du rebouchage. Une concentration excessive de particules fines ou colloidales amoindrit la perméabilité et les capacités de support des charges.En outre, les fractions de fines ou de boues, dans le matériau de rebouchage ou l'agent durcissant, ont tendance à être entraînes par ruissel- lement de la masse après mise en place, à empêcher le drainage des mines, à gêner le transport du minerai, à provoquer l'usure des paliers des appareillages de transport et d?extraction, et à créer des prcbl?cea d' o-:-tretien sérieux et coûteux dans les opérations de nettoyage Une pratique courante consiste à éliminer une partie des fines contenues dans les résidus de flottation des minerais, aussi complètement que possihle dans la pratique, et à utiliser les parties les plus grossières de ces résidus de flottation comme matériau de rebouchage.Mais cette pratique n a remédié au problème de drainage et de support des charges que dans une mesure limitée. Pour améliorer la cohésion et la stabilité de la masse de rebouchage, on mélange habituellement les résidus de flottation de minerai et autres matériaux de rebouchage avec de l'eau et ur agzV-durc-isseur réactif à l'eau comme le ciment Portland, avant ou durant la mise en place. Dans ces opérations, l'eau s'écoule de la matière solide après mise en place, ce qui permet le durcissement. Malheureusement, dans les opérations telles qu'elles sont effectuées à présent, l'eau de drainage entraîne des fines particules, y compris une partie importante du ciment ajouté au préalable au matériau de rebouchage. I1 en résulte un amoindrissement de la résistance du rebouchage ou même un retard dans le durcissement.Un drainage excessif des fines de ciment nécessite par conséquent l'utilisation d'un excès de ce ciment si lion veut parvenir en toute sécurité à une masse de rebouchage durcie possédant une résistance adéquate. La ségrégation des fines minérales et en particulier des particules fines de ciment, sous forme d'une couche surnageant au sommet de la masse de rebouchage, après drainage de 11eau contenue dans la masse, constitue un problème apparenté. Cette couche de particules fines, qui présente couramment une épaisseur de 15 à 60 cm, reste molle et boueuse, et possède de mauvaises propriétés de support des charges. Fréquemment, la couche de fines est curée au-dessus de la masse de rebouchage, et l'on se heurte alors à un problème sérieux d'évacuation dans les operations minières souterraines. Les rebouchages durcis obtenus par des procédés connus se caractérisent par une répartition de dimensions hétérogènes genante des matières solides dans la masse. On suppose que ce phénomène est du à la ségrégation des parties les plus grossières de la masse de rebouchage, après ou durant la mise en place La résistance mécanique du rebouchage durci est amoindrie par support à celle qu'on pourrait obtenir avec une masse de rebou cnage contenant l'agent durcisseur et les fines reparties de manière homogène. I1 existe donc un besoin en un procédé pour combler les cavités de la croûte terrestre, en particulier les zones minières, à l'aide de matières solides apportant un support résistant sans utilisation de quantités excessives de matières de durcissement coûteuses. La présente invention concerne un procédé pour combler les cavités souterraines à l'aide de matériaux solides durcis obtenus par durcissement de matières solides minérales en particules telles que les résidus de flottation de minerai, le sable, les scories, etc... Le procédé selon l'invention pour combler ces datit4E permet de réduire au minimum l'entralnement des fines minérales solides et du ciment ou des autres agents durcisseurs réactifs à l'eau hors du matériau de rebouchage solide en particule. I1 permet également d'éviter l'utilisation de quantités excessives de produits durcisseurs. D'autres buts et avantages de l'invention apparaltront à la lecture de la description ci-après. Conformément à l'invention, on comble une cavité de la croûte terrestre à l'aide d'une matière en particule telle que les résidus de flottation de minerai et les matériaux de bouchage analogues contenant de l'eaux un agent durcisseur réactif à l'eau et un agent de rétention des fines, agent à haut poids moléculaire et soluble a' l'eau constitué d'un polymère. Cette composition peut être introduite dans la cavité par gravité ou par pompage. Après mise en place, l'eau stécoule des matières solides, ce qui permet leur durcissement à l'intérieur de l-a cavité L'utilisation d'un polymère à haut poids moléculaire et soluble à l'eau comme agents de rétention des fines dans la composition de bouchage apporte des avantages substantiels par rapport aux procédés connus antérieurement.Le polymère favorise un drainage très rapide et très complet de l'eau contenue dans la masse de rebouchage Avec une composition de rebouchage contenant un polymère à haut poids moléculaire, le drainage des fines de minerai et/ou des fines de ciment hors de la masse de rebouchage peut être réduit dans une proportion d'environ 80 à 90%. En outre, l'utilisation d'un polymère à haut poids molé- culaire améliore les vitesses de drainage de l'eau dans des proportions atteignant 100 à 200% ou plus. I1 en résulte une repartition plus homogène du ciment introduit dans toute la ase de rebouchage et une suppression ou un amoindrissement de la segregation des particules grossières. et des particules fines de résidus minéraux. Ainsi, le procédé selon l'invention permet d'obtenir un rebouchage durci présentant une répartition de dimensions de particule uniforme et qui retient le produit durcisseur réactif à l'eau sans qu'il soit nécessaire d'utiliser de gros excès de ce produit durcisseur.L'utilisation de polymères à haut poids moléculaire et soluble à l'eau améliore également la stabilisation de la masse de rebouchage, augmente la résistance et la capacité de support des charges de rebouchage durcies, amoindrit les colmatages des zones de drainage des mines et l'abrasion des appareillages de transport du minerai, fait diminuer les frais d'entretien des opérations de nettoyage, facilite les opérations d'extraction, élimine la dilution de minerais de valeur et conserve ces minerais en l'état. Il nrest pas indispensable d'utiliser comme matériau de rebouchage des résidus de flottation des minerais ; d'autres matériaux durcis peuvent apporter une résistance satisfaisante. Cependant, l'utilisation des résidus de flottation de minerais est intéressan-te du point de vue économique car ces résidus sont produits en continu dans le traitement des minerais. En outre, les résidus de minerais conservés sur le sol, à llair, provoquent fréquemment des pollutions sérieuses de l'air et de l'eau lorsqu'ils sont soumis à l'action du vent ou de la pluie. Le procédé de l'invention constitue un procédé très commode pour utiliser au mieux ces résidus, et supprime donc un problème de stockage. Dans le procédé de l'invention, on peut éliminer ou non les fines de ces résidus de minerais avant mélange avec le ciment et le polymère à haut poids moléculaire et soluble à l'eau faisant fonction d'agent de rétention des fines. Dans le cadre du procédé selon l'invention, le matériau de rebouchage contient un produit durcisseur réactif à l'eau, par exemple du ciment Portland à l'état de fine division, en quantité suffisante pour durcir le matériau de rebouchage et former une masse solide et résistante dans la cavité terrestre. L'agent durcisseur peut être présent dans la masse de rebouchage en proportions d'environ lus60 à 1:10 en poids, par rapport aux matières solides en particules du matériau de rebouchage. Des proportions d'agent durcisseur supérieures à ltl0, en poids, conduisent effectivement à des rebouchages solides et résistants des cavités terrestres mais en général elles ne sont pas indispensables, car la résistance supplémentaire obtenue dans ces conditions ne justifie pas du point de vue économique le court de la quantité additionneile d'agent durcisseur L'agent de rétention des fines constitué d'un polymère à haut poids moléculaire et soluble à l'eau est présent en proportions suffisantes pour fixer les fines pratiquement complètement et relativement rapidement dans la masse de rebouchage, conduisant ainsi à une répartition uniforme des composants grossiers et fins dans toute lamasse et permettant le drainage rapide de l'eau, laquelle ne contient pratiquement plus de matières solides.Le polymère, habituellement aJouté en solution aqueuse à une concentration de 0,5 à 5%, est utilisé en proportions d'environ 0,0005 à 1 kg par tonne, de préférence d'environ 0,0025 à 0,12 kg par tonne, par rapport à la partie solide de la masse de rebouchage. L'utilisation du polymère en proportions supérieures à environ 1,0 kg/tonne n'améliore pas matériellement la rétention des fines dans la masse et par conséquent n'est pas économique. La quantité d'eau introduite dans la masse de rebouchage est réduite au minimum pour favoriser un drainage relativement rapide. Cependant, on doit utiliser une quantité d'eau suffisante, qu'elle soit présente à l'origine ou introduite intentionnellement, pour permettre un mélange homogène du matériau solide et une réaction correcte des agents durcisseurs réactifs avec l'eau. En particulier, l'eau doit tre utilisée en propor- tions suffisantes pour faciliter la mise en place du mélange final dans la cavité On utilise fréquemment des mélanges de rebouchage contenant de 50 à 75 environ de matières solides, et de préférence de 60 à 65. Les polymères susceptibles d'hêtre utilisés dans l'invention comme agents de rétention des fines sont anioniques, cationiques, non ioniques, solubles à l'eau et comprennent à la fois des matières polymères synthetiques et des matières polymères à haut poids moléculaire, hydrophiles, d'origine naturelle. Parmi les polymères synthétiques anioniques et non ioniques qui conviennent à l'utilisation dans l'invention, on citera les polymères des dérivés de l'acide méthacrylique et les copolymères de l'acide acrylique par exemple, lesquels sont obtenus à partir de l'acide acrylique, des sels de métaux alcalins et d'ammonium de cet acide, de liacide methacrylique, des sels de métaux alcalins et d'ammonium de l'acide méthacrylique, de 11acrylamide, du méthacrylamide et des N-alkylamides de l'acide acrylique et de l'acide méthacrylique.Ces compo- sitions polymères peuvent consister en copolymères contenant d'autres monomères copolymérisables comme l'éthylène, le propylène, ltisobutylène, le styrène, l'a-methylstyrène, l'acétate de vinyle, le formiate de vinyle, l'éther vinylique, l'acrylonitrile, le méthacrylonitrile, le chlorure de vinyle, le chlorure de vinylidène, les acrylates d'alkyle, les méthacrylates d'alkyle, les maléates d'alkyle, et les fumarates d'alkyle, ainsi que d'autres monomères oléfiniques copolymérisahles. Les copolymères de ce type contenant au moins 50 moles ss des dérivés d'acide acrylique ou méthacrylique constituent les polymères préférés, spécialement lorsque le comonomère est hydrophobe et ne porte pas de groupes ionisables.On peut preparer directement des copolymères de ce type par polymérisation de monomères appropriés ou par une réaction chimique effectuée sur d'autres polymères, par exemple par hydrolyse de polymères de l'acrylonitrile, du méthacrylonitrile, de polyacrylamides, etc... Toujours pour ce qui concerne les divers types de polymères polyélectrolytes utilisables dans la pratique de l'invention, on indiquera que les polymères hydrophiles peuvent autre préparés directement par polymérisation ou copolymérisation dpun ou plusieurs monomères organiques connus présentant une insaturation aliphatique, si ces composés contiennent un groupe hydrophile et par exemple un groupe carboxyle. En général, on peut préparer plusieurs types de polymères polyélectrolytes par des réactions subséquentes de certains polymères et copolymères. Ainsi par exemple, on peut hydrolyser des polymères contenant des groupes nitriles pour former des polymères contenant des groupes amides et carboxyles et solubles dans. l'eau De même, on peut hydrolyser des copolymères de l'anhydride maléique et de 1acétate de vinyle pour former des polymères contenant des cycles lactones hydrophiles On peut préparer d'autres polymères hydrophiles par hydrolyse de copolymères de l'acétate de vinyle dont on élimine ainsi les groupes acétyle, remplacés par des groupes hydroxyles qui favorisent l'effet de solubilisation des groupes polyélectrolytes présents. Par d'autres réactions, on peut convertir des polymères non hydrophiles en polymères contenant des groupes lactames ou amides qui sont plus hydrophiles. L?alcool polyvinylique qui n'est pas par lui-m"eme un polyélectrolyte, peut être converti en polyélectrolyte par estérification avec des acides dibasiques dont l'un des groupes acides carboxyliques réagit avec le radical alcoolique et l'autre confère les caractéristiques hydrophiles, sur la channe latérale. On peut préparer d'autres polymères solubles par ammoniolyse de polymères contenant des groupes cétones, par exemple la-poly- vinylcétone. On peut également faire réagir des atomes d'halogène actifs avec du bisulfite pour remplacer ces halogènes par des groupes acides sulfoniques. Ainsi donc, les divers polyélectrolytes du type décrit ci-dessus sont des polymères éthyléniques portant de nombreuses chaînes latérales réparties le long d'une molécule carbonée et continue pratiquement linéaire Les chalnes latérales peuvent consister en groupes hydrocarbonés, en groupes acides carboxyliques ou en dérives de ces groupes, en groupes acides phosphoriques, ou en dérivés de ces groupes, en radicaux alkoxy et autres groupes organiques, le nombre et les proportions relatives des grcupes hydrophiles et hydrophobes étant tel que le produit final soit un polymère soluble dans l'eau portant un nombre relativement important de radicaux ionisables. La longueur de la chaÎne carbonée continue doit entre telle que les polymères finals présentent un poids moléculaire moyen d'au moins 100.000. Parmi les divers polymères décrits ci-dessus et leurs sels solubles dans l'eau qu'on peut utiliser dans la pratique de l'invention, on citera le polyacrylamide, l'acide polyacrylique, le polyacrylonitrile et le polyacrylamide hydrolysés, le polystyrène sulfoné, les poly-(oxyde dtéthylène), les copolymères acrylamidesacide acrylique, le copolymère styrène-anhydride maléique hydrolysé, le copolymère acrylamide-acrylonitrile, l'acide polyméthacrylique, le copolymère acide méthacrylique-acry lonit-rile hydrolysé, le copolymère acétate de vinyle-anhydride maléfique, le copolymère formiate de vinyle-anhydride maléique, le copolymère éther vinylméthylique-anhydride maléique, le ccpo- lymère isobutylène-anhydride maléique, le copolymère styrèneanhydride maléique, le copolymère acrylate d'éthyle-anhydride maléique, le copolymère chlorure de vinyle-anhydride maléique, l'acrylonitrile hydrolysé, les adducts éthylène-anhydride maléique, les copolymères d'acétate de vinyle, le copolymère acrylonitrile-méthacrylonitrile hydrolys4, le copolymère ternaire acrylonitrile-méthacrylonitrile-acétate de vinyle hydrolysé, le copolymère acrylonitrile-acide méthacrylique hydrolysé. Les polymères présentant des poids moléculaires de ltordre de 100.000 parmi les plus bas, ainsi que les polymères présentant des poids moléculaires susceptibles d t aller de 2 à 15.000.000, conviennent dans l'invention. Parmi les polymères anioniques ou non ioniques qui conviennent et qui sont d'origine naturle, et parmi leurs dérivés, on peut utiliser comme agents de rétention des fines, des polymères polyaliphatiques hydroxylés, les polysaccharides) les amidons, les polymères d'hydrates de carbone et leurs dérivés dispersables à l'eau comme le manno-galactanne, le glucummanne, l'hydroxyéthylcellulose, l'extrait du bulbe et des graines vertes de plantes à bulbes, l'extrait de bulbe de richardie dtAfrique, l'extrait de bulbe d'iris, et des gommes comme la gomme guar. Les manno-galactannes sont obtenues à présent industriellement à partir de l'endosperme des graines de ceretonia, silique, Cyamopsis tétragonoloba. On peut également les obtenir à partir de I'endosperme d'autres graines de légumineuses par exemple celles de Gleditsia triancanthos et Gymnocladum dioicousç Chimiquement, ce sont des complexes de sucres fortement polymérisés consistant en les deux sucres mannose et galactose en proportions qui varient légèrement selon la source.On les trouve dans le commerce à l'état de produits pulvérulents dont l'aspect ressemble à celui de l'amidon. Des complexes de sucre polymérisés classés parmi les manno-galactannes et qui peuvent être rendus solubles dans l'eau conviennent également dans la pratique de l'invention. Les polymères cationiques susceptibles d'etre utilisés dans l'invention sont entre autres les sels d'ammonium quaternaire solubles à l'eau obtenus par réaction de la polyvinylpyridine et du bromure de butyle et par réaction d'une diamine primaire comme la propylènediamine avec des halogénures d'alkyle comme le 1,4-dichlorobutane et le bromobutane ; on citera encore des produits de actio a alkylène polyamines et d'halohydrines ; des sels de la olyvinylamine comme l'acétate n le produit de réaction soluble s eau du- ormaldéhyde avec le carbonate de guanldine ou la @@@@ substitués de la guanidine comme le carbonate d'amino guanidine, les condensats guanidine-urée-formaldéhyde, la polyéthylèneitnine et ses sels tels que l'acétate ou le sulfate ; des sels d'amines secondaires polymeres à longue channe comme ceux qu'on forme par réaction du 1,4-dibromobutane et de la 1,6-hexa- méthylènediamine ; des copolymères de l'acrylamide et d'halogénures de diallyldiméthylammonium, des produits de réaction du polyacreylamide, du polyacrylonitrile avec l'éthylènediamine, les produits d réaction de la méthylamine et de l'épichlorhydrine avec l'acide adipique, des produits de réaction de polyalkylène polyamines et d'épichlorhydrine et d'autres polymères cationiques Les polymères de ce type présentant des poids moléculaires relavivement Pas, environ 100.000, peuvent être utilisés dans-le procédé selon l'invention.Mais on peut également utiliser des polymères dont les poids moleculaires vont de 1/2 million à 2.000.000 Tous les types de polymères mentionnés ci-dessus peuvent être utilises isolément ou en combinaisons entre eux comme agents de rétention des fines dans des types varies de masses de rebouchage Bien que la demanderesse ne souhaite pas être limitée par une conception théorique quelconque, elle pense que l'effet des polymères sur les caractéristiques de la masse de rebouchage par la rétention des fines de la masse, réside en ce que ces polymères lient les fines, en particulier les fines des agents durcisseurs, aux parties minérales plus grossières de la masse Les fines sont ainsi fixées dans la masse ce qui permet à l'eau de s'écouler librement sans entraÎner des grandes quantités de ces fines *es exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois la limiter.Dans ces exemples les indications de parties et de pcurn- en s'entendent en poids, sauf indication contraire RXEXPLE 1 A des résidus de flottation- de minerai obtenus dans la flottation d'un minerai de nickel-cuivre et dont on a éliminé les fines, qui constituent un matériau de rebouchage type, on Joute 1 partie de ciment en poudre pour 30 parties des résidus et on mélange avec soin en formant une suspension à environ 629 de matières solides. A des échantillons représentatifs du mlange obtenu, on ajoute un polyacrylamide de poids moléculaire 10 à 12.000.000 comme agent de.rétention des fines, en quantité de 0,00113 kg à 0,018 kg par tonne de résidu de flot tation sec.On laisse ensuite drainer un échantillon de 2.640 g de chacun des mélanges dans un cylindre de 8,9 cl de diamètre et 40,7 cm de hauteur dont le fond est constitué d'un disque métallique perforé recouvert d'une toile grossière analogue à celle utilisée pour la rétention dans les opérations de rebouchage des mines Cette disposition permet un écoulement libre de l'eau à la base du cylindre et une mesure du volume et due la teneur en matières solides du liquide écoulé pendant une durée déterminée On laisse les échantillons des masses de rebouchage contenus dans les cylindres ruisseler jusqu'à ce que la couche d'eau présente à la surface ait disparu Le tableau I ci-après indique la durée nécessaire pour c-e ruissellement, la vitesse de drainage de l'eau au travers de la colonne de matériau de rebouchage, et la teneur en matières solides du liquide qui s'est écoulé. TABLEAU I Rapport ciment/ Polyacrylamide Vitesselmatières soli- Durée au matériau de (kg/tonne) de des dans le li- bout de la- rebouchage drainagequide écoulé quelle l'eau de l'eau (kg/tonne) a disparu (l/h/tonne en surface (mn) 1/30 0 456 0,68 > 30 1/30 0,00113 585 | 0,60 20 1/30 0,00226 612 | 0,50 18 1/)0 0,00453 665 0,46 16 1/30 | 0,00906 737 0,38 15 1/30 0,0136 797 | 0,28 13 1/30 | 0,0181 | 893 | 0,16 | 11 Les résultats rapportés dans le tableau ci-dessus montrent que le polyacrylamide agit comme agent de rétention des fines et améliore la vitesse de drainage de l'eau contenue dans la masse de rebouchage. Le polyacrylamide aJouté n'affecte pas la compression de la masse de rebouchage, car le mélange contenant le ciment, avec ou sans l'agent de rétention des fines, occupe le même volume et mesure la même hauteur, 1798 cm, dans le cylindre. On a réalisé une section transversale des cylindres ayant servi aux essais ci-dessus afin d'examiner la matière. Les cylindres contenant du ciment, mais pas de polyacrylamide, laissent observer une séparation de la matière minérale et du ciment dans les parties supérieures de chaque colonne. L'addition de polyacrylamide supprime cette ségrégation et conduit à une répartition uniforme de la matière minérale et des fines de ciment dans toute la colonne de la masse de rebouchage. EXEMPLE 2 Dans cet exemple, on a étudié l'effet de variations dans le rapport ciment/matière minérale de rebouchage, en présence d'un agent de rétention des fines ; les essais ont été effectués sur des lots de 2.640 g de résidus de flottation provenant d'un traitement d'un minerai de cuivre, et dont on a élimine les fines. Les échantillons ont été traités par le polyacrylamide de l'exemple 1, selon le même mode opératoire que dans cet exemple. On a fait varier le rapport ciment/minerai sec de 1:60 à 1:12. Dans tous les essais, on a utilisé le polyacrylamide en proportions de 0,0045 kg/tonne. On a également effectué des essais témoins sans polymère Les résultats de ces essais sont rapportés dans le tableau II ci-après. T A B L E A U II Rapport/ciment tPolyacryîamide, Vitesse de drai- Matières solides minerai de kg/tonne nage de l'eau dans le liquide rebouchage | | l/h/tonne | drainé, ~ kg/tonne 1:60 O 618 1,39 1:60 0,0045 800 0,28 1:30 | 0 | 387 | 0,63 1:30 0,0045 664 0,34 1:12 364 0,63 1::12 0.0045 410 0,29 lies résultats rapportés dans le tahl3aL II montrent que le polyacrylamide conserve son efficacité dans une gamme étendue de valeurs du rapport ciment/matériau de rebouchage. EXEMPLE 3 Dans un atelier de mélange en surface, on ajoute une partie de ciment Portland à 70 parties de résidu de flottation provenant du traitement d'un second minerai de cuivre et dont on a éliminé les fines. Le mélange, à 63,6% de matières solides, est refoulé par une pompe à 600 m sous terre, sur un chantier d'abattage qu'on a séparé en deux parties égales à l'aide de cadres de bois doublés de toile grossière pour réaliser les essais qui suivent. Juste avant mise en place dans la première partie délimitée, on traite un lot de 200 tonnes du mélange par une proportion de 0,0033 kg/tonne du polyacrylamide de l'exemple 1. Sur la seconde partie délimitée, on pompe un second lot de 200 tonnes de masse de rebouchage identique à la première mais sans polyacrylamide. Deux minutes après mise en place de chaque lot de masse de rebouchage, on prélève sur chaque zone d'essai un échantillon de l'eau qui s'écoule de la masse de rebouchage, dans laquelle on détermine la teneur en matières solides en suspension. Les résultats de ces essais sont rapportés dans le tableau III ci-après T A B L E A U III Témoin, pas de polyacrylamide avec polyacrylamide matières solides dans le liquide d'écoulement (%) 2,56 0,12 épaisseur de la couche de fines et de ciment à la surface de la masse de rebouchage (cm) 30 0,95 Ces résultats font apparaître une diminution de plus de 95% de la teneur en fines de l'eau de drainage et une diminution marquée de l'épaisseur de la couche de boue à la surface de la masse de rebouchage en place. Après écoulement de l'eau, la masse de rebouchage traitée par le polyacrylamide présente une réparti tion plus homogène des particules grossières et fines et le ciment est réparti plus uniformément dans toute la masse de rebouchage. Cette masse, après écoulement, a durci et a formé un support résistant de la zone de mine épuisée, ce qui a permis l'exploi- tation du minerai à des endroits voisins EXEMPLE On a mélangé des matériaux de rebouchage variés avec du ciment et on a traité par des polymères variés faisant fonction d'agent de rétention des fines, selon le mode opératoire de l'exemple 1. Les polymères utilisés étaient d'origine synthétique et naturelle, de type non ionique, anionique ou cationique Les résultats des essais sont rapportés dans le tableau IV annexé @ ils mettent clairement en évidence l'intérêt général des principes de l'invention car les composés utilisés comme agents de rétention des fines améliorent dans tous les cas les vitesses de drainage de liteau et amoindrissent les quantités de fines entraÎnées par drainage hors de la masse de rebouchage. REVENDICATIONS 1 - Un procédé pour combler des cavités souterraines à l'aide d'une masse de rebouchage constituée d'un mélange durci une matière solide minérale en particules et d'un agent durcisseur réactif à 11 eau dans lequel on utilise, pour provoquer le durcissement de la masse, de l'eau qui est ensuite drainée hors de la masse, procédé caractérisé en ce que l'on ajoute une proportion mineure d'un agent de rétention des fines consistant en un polymère soluble dans 11 eau, présentant un poids moléculaire supérieur à 100.000, à la masse de rebouchage avant durcissement de cette dernière. 2 - Un procédé selon la revendication 1, dans lequel on utilise l'agent durcisseur dans des proportions relatives de 1:10 à 1:60, en poids, par rapport à la matière solide en particules, et dans lequel on mélange l'agent polymère de rétention des fines et l'eau avec l'agent durcisseur et la matière solide en particules sous forme d'une bouillie qu'on place dans la cavité terrestre et qui durcit ensuite en place.