FR 2022647 A1 19700731 FR 6938103 A 19691105 La présente invention concerne -un procédé et un dispositif pour la réalisation en continu de réactions chimiques de même que de processus d'échange de chaleur et de substances entre des phases solides et fluides ou de réactions dans les- quelles lesdites phases sont présentes. Les procédés connus sont, en règle generale, effectués dans des récipients munis d'un système d'agitation ou dans des appareils de passage en continu particuliers, dans lesquels la durée de traitement dépend très notablement du degré de mélange des phases. La réaction entre les phases séparées se déroule d'autant plus vite que le mélange est plus homogène. On réalise ce mélange, par exemple, au moyen de systèmes d'agitation ou de vis transporteuses. La séparation continue des phases après la réaction ou après le processus d'échange réserve également des difficultés importantes. On utilise t cet effet des vis transporteuses, des transporteurs 8 charnels, des élévateurs ou des centrifugeuses.Tous ces transporteurs présentent des organes tournants qui soulèvent des problèmes particuliers en ce qui concerne ltétanchéification des paliers et des coussinets d'essieu, la commande l'usure, la corrosion et ltadhFrence entre les matériaux. On résout ces problèmes, selon l'invention, en ce quton effectue la réaction ou le processus d'échange sous l'effet de vibrations exercées sur les phases et on expulse la phase solide par effet de vibration. On obtient ainsi, comme résultat, que les phases mises en Jeu sont sollicitées, par suite de l'effet de vibration par des mouvements relatifs mutuels, qui ont pour conséquence une désagrégation ou une influence constante exercée sur les couches limites-des phases. Ces actions exercées sur les couches limites des phases sont très désirables car elles accroissent considérablement l'intensitéde la réaction ou du processus d'échange, Le spectre des durées de séjour de la phase solide est particulièrement étroit, d'une manière avantageuse. En outre, on peut éviter essentiellement l'utilisation dtorganes de machines tournants bien que lton puisse également renforcer, si cela est nécessaire, le processus de mélangeage par un système d'agitation. En particulier, la séparation des phases a lieu, par suite, sans ltutilisation d'un appareillage risquant de provoquer des dérangements0 Le dispositif destiné à la réalisation du procédé de l'invention consiste en une installation de transport par vibrations dont la partie oscillante est disposée dans ou contre un récipient et est reliée d'une manière rigide avec celui-ciO Il est entendu que le récipient et l'installation de transport par vibrations peuvent comprendres du point de vue de leur constructions un nombre plus ou moins grand d'éldments de construction communs selon des conditions fixées d l'avance0 De même, on peut utiliser toutes les installations de transport par vibrations connues, appropriées A-cet effet. Selon un mode de mise en oeuvre préféré de ltinvention, on utilise un transport teur hélicoïdal vibrant. Selon des modes de mise en oeuvre diffa rents, on prévoit selon l'invention l'utilisation de gouttières ou de tubes transporteurs vibrants, Selon le processus 8 effet tuer, le dispositif de l'invention est conçu pour être ouvert ou fermé. Dans le mode de mise en oeuvre fermé, l'entrée et la sortie sont, selon une possibilité de réalisation supplémentaire de Stinvention, et autant que nécessaire, assurées par l'utilisation de sas & pression, par exemple des soupapes réglables.On obtient ainsi la possibilit de réaliser le procédé également avec une surpression ou un défaut de pression. Pour la réalisation de réactions exothermiques ou endothermiques, le dispositif de l'invention est de préférence muni d'éléments échangeurs de chaleur qui-peuvent tre prévus également aussi bien sur le récipient que sur l'installation de transport vibrante. De cette manière, on dispose également de la possibilité d'effectuer aussi bien un traitement d la chaleur dans le récipient lui-m#me qu'un post-traitement d la chaleur de la phase solide dans le canal transporteur de l'installation vibrante0 On peut éventuellement recycler dans le récipientS entièrement ou partiellement, la phase qui est transportée hors du récipient et qui est éventuellement soumise à un post traitement dans le canal transporteur, de telle sorte que cette phase parcourt plusieurs fois un même cycle.On obtient par suite ainsi un r#ac teur à recyclage partiel ou total qui est désigné sous le nom de réacteur "d bouclet, avec tous ses avantages, Il est entendu que lton peut installer plusieurs dispositifs selon l'invention les uns & la suite des autres en les montant en série, de telle sorte que les réactions peuvent également être réalisées en plusieurs stades. Suivant la disposition de l'entrée et de la sortie des récipients, on peut amener les phases l'une vers l'autre dans des courants de même sens, d contre-courant ou en courants croisés0 Le procédé de l'invention, ainsi que- le dispositif qui permet de le réaliser, peuvent être, entre autres, utilisés pour les réactions et les processus suivants Les réactions chimiques auxquelles participent des substances solides et dans lesquelles la phase solide formée est extraite hors du récipient d'une manière continue ou périodique; la cristallisation et la séparation continue des cristaux et de la liqueur mère; la dissolution continue des substances solides ou des mélanges de substances solides comportant des fractions de composants insolubles et la séparation consécutive de la phase solide et de la phase liquide de même que la granula#tion des masses fondues dans des liquides 8 une température de bain constante avec séparation consécutive des granules et du liquide. En se référant aux dessins annexés , on illustre ci-après d'une manière schématique le dispositif de l'invention selon plusieurs exemples de mise en oeuvre, lesdits dessins annexés comportant La figure 1 qui représente un premier mode de réalisation du dispositif selon une vue latérale et partiellement en coupe. La figure 2 qui représente le dispositif en coupe suivant la ligne x-x de la figure 1. La figure 3 qui représente un deuxième mode de réalisation du dispositif selon une vue latérale et partiellement en coupe. La figure 4 qui représente un troisième mode de réalisation du dispositif. La figure 5 qui represente un quatrième mode de realisatiol. d dispositif La figure 6 représente deux dispositifs, selon le .mode de rialisation des figures 1 et 2, qui sont montés en série, et La figure 7 qui représente deux dispositifs, selon le mdc de réalisation de la figure 5, montés en série. Aux figures I et 2, l'installation de transport vibrante 5 comprend un socle 2, des ressorts oscillants ou des tampons en caoutchouc 3 et des générateurs d'oscillations ou des vibreurs magnétiques 4 réglables. Un récipient 6 est; disposé sur une plaque de base 5 oscillante, ledit récipient étant muni d'une entrée 7 et d'une sortie 8 pour la phase liquide, de même que d'une deuxième sortie 9 pour la phase solide qui progresse d'une manière ascendante le long d'une hélice ou spirale transporteuse 10. A la partie inférieure du récipient 6, rempli du liquide, l'hélice transporteuse 10 est disposée à l'intérieur dudit récipient, tandis qu'à la partie supérieure, elle se déroule à l'extérieur de la paroi du récipient, L'hélice transporteuse 10 est garnie d'un dispositif de réglage de la température Il.La phase transportée est de cette manière soumise d'une manière simple à un refroidissement ou à un chauffage. Une autre entrée 12 est prévue dans le couvercle au récipient 6 pour l'amenée éventuelle d'une autre phase. On désigne par 15 une plaque perforée prévue dans l'hélice transporteuse 10 Par le canal d'évacuation 14, on peut soutirer la portion de phase liquide qui a été-séparée sur l'hélice transporteuse 10 par des plaques perforées ou des plaques de filtration 15 à partir du courant de la phase solide. A la figure 39 l'installation de transport vibrante 51 comporte un socle 32, des ressorts oscillants ou des tampons en caoutchouc 33 et des générateurs d'oscillations ou des vibreurs magnétiques 34 réglables. Un récipient 36 est disposé sur une plaque de base oscillants 55, ledit récipient étant muni d'une entrée 37 et d'une sortie 38 de même que d'une deuxième sortie 39 pour la phase solide qui progresse d'une manière ascendante le long d'une hélice transporteuse 40.Par rapport au mode de mise en oeuvre de la figure 1 et de la figure 2, dans ce cas, le reci- pient 36 s'évase d'une manière conique vers le haut ce qui permet de déterminer la vitesse de transport et les volumes de réaction, A la partie supérieure du récipient 36, l'hélice transporteuse 40 peut prendre la forme d'un tube fermé. A la figure 4, l'installation de transport vibrante 41 est constituée par un socle 42 avec des ressorts oscillants ou des tampons-en caoutchouc 43 et des générateurs d'oscillations ou des vibreurs magnétiques 44 réglables. Un récipient 46, construit en forme de bac, est disposé sur une plaque de base 45 oscillante, ledit récipient étant muni d'une entrée 47 et d'une sortie 48. Une hélice transporteuse 50 plonge dans le récipient, Son extrémité supérieure forme la sortie 49e A la figure 5, l'installation de transport vibrante 51 comprend un socle 52.avec des ressortsoseillants ou des tampons en caoutchouc 53 et des générateurs d'oscillations ou des vibreurs magnétiques 54 réglables.Le récipient 56 est directement conçu en tant que gouttière oscillante et comporte une entrée 57 A son extrémité en profondeur et une sortie 58 8 son extrémité supérieure. Un deuxième orifice de sortie 59 est prévu à la hauteur du niveau de liquide dans la paroi latérale du récipient 56. On désigne par 55 un agitateur. A la figure 6, sont montées l'unes la suite de l'autre deux installations de transport vibrantes 61a et 61b conformes chacune au mode de réalisation des figures 1 et 2. On introduit la phase liquide A par l'entrée 67a du récipient 66a et elle quitte ledit- récipient par la sortie óta qui débouche dans l'entrée 67b du récipient 66b.L'évacuation de la phase A hors du récipient 66b a lieu par la sortie 6bobo Par contre, la phase B est introduite à la partie supérieure du récipient 66b, elle progresse à la suite de la réaction en. ascension le long de l'hélice transporteuse 70b dudit récipient et elle est amenée par l'intermédiaire des compartiments de sortie 69b dans le récipient 66a, telle progresse en ascension le long de l'hélice transporteuse 70a et quitte ledit récipient par la sortie 69ae A la figure 7, sont montées l'une à la suite de l'autre deux installations transporteuses 71a et 71b, conformes au mode de 'réalisation de la figure 5.La phase A est introduite à la partie supérieure du récipient 76a, construit en tant que gout tière de transport vibrante, elle le quit#te par la sortie 78a qui est reliée d'une manière élastique avec entrée ,7b du récipient 76b. La phase A quitte, après la réaction, ltinstallas tion par la sortie 78b. La phase B est introduite-à la partie supérieure du récipient 76b, elle le quitte dans la sortie 79b et s'écoule depuis la partie supérieure dans le récipient 76a. Elle quitte ledit récipient après la réaction par la sortie 79a. Les exemples suivants sont indiqués à titre-d'illus- trations sans nullement limiter le cadre et ltesprit de l'invention EXEMPLE 1 On commente dans cet exemple, en se référant aux figures 1 et 2, la trempe et la granulation continues de masses fondues : La masse fondue d'une substance s'écoule en jet libre à partir de l'entrée 12 dans le récipient 6 qui est rempli du liquide réfrigérant. Pendant la trempe, le produit se désagrège en grenaille. Cette désagrégation désirée est accélérée par les vibrations et il se forme un produit de granulation ayant un intervalle très étroit de dimensions de particules. Ce produit de granulation est continuellement retiré du liquide réfrigérant au moyen de l'hélice transporteuse 10 intérieure.Après avoir quitté le bain de liquide, le liquide résiduel demeurant dans le produit de granulation retourne en s'écoulant partiellement dans le bain en direction opposée à celle du transport. Ensuite, le produit encore humide parvient par ##########a###l'intermédiaire d'un orifice pratiqué dans la paroi du récipient sur l'hélice transporteuse 10 extérieure.Sur hélice transporteuse 10, disposée 8 l'extérieur, qui est de m#me liée d'une manière rigide avec le récipient 6, se produit la séparation supplémentaire du liquide résiduel d'une manière mécanique par les plaques perforées ou les filtres , qui sont prévus dans une partie du fond de l'hélice0 Le dernier restant du liquide réfrigérant est éliminé par le dispositif de régulation de température Il d la partie supérieure de l'hélice de transporteuse 100 A cet effet; des caissons d'air chaud ou de vapeur d'eau sont prévus, d'une manière connue, en dessous du fond du canal et on -y admet- à contre courant par rapport à la grenaille, des gaz brûlés ou de la vapeur d'eau. Le produit de granulation quitte la spirale à son extrémité supérieure par la sortie 9 de l'installation.Le liquide réfrigérant est amené en continu par le tube 7, tandis que le courant de liquide chaud quitte le bain par la sortie t. L'appareillage dans son ensemble est disposé sur une plaque de base massive 5, la partie inférieure de laquelle sont montés, d'une manière connue, des générateurs d'oscillations ou des vibreurs magnétiques 4, La plaque de base 5 repose sur des ressorts oscillants 3 qui, pour leur part, stap puient sur un socle lourd 20 EXEMPLE 2 On commente, en se référant aux dispositifs des fis gures 1 et 2, la dissolution continue de sel dans l'eau d partir dtun mélange de sable et de sel Dans le récipient 6, on introduit en continu le mélange de sable etde sel en 12.En 7, figure l'entrée de l'eau nécessaire pour la dissolution. On peut amener 8 la partie supérieure du récipient un courant dérivé de l'eau ainsi introduite afin de laver le sable sur l'hélice transporteuse 10. Le sable quitte le récipient en 9 et la solution saline le quitte en a. Dans ce cas également, on peut, selon les nécessités, sécher le sable dans l'hélice transporteuse 10 au moyen du dispositif de régulation de la température 11. EXEMPLE 3 On commente en se référant au dispositif 9 plusieurs étages de la figure 6, la dissolution continue de sel dans liteau Q partir d'un mélange de sable et de sel On introduit le mélange de sable et de sel 9 la partie supérieure du récipient 66b, ledit mélange quitte ledit ré ci- pient avec une faible teneur en sel en 69b en parvenant ainsi au récipient 66a.Le sel résiduel est extrait par dissolution dans ledit récipient et le sable quitte le récipient 66a par la sortie 69ae Par contre, l'eau est introduite en 67a dans le récipient 66a et quitte ce dernier, en meme temps que le sel dissous, par la sortie 68 en parvenant ainsi par l'entrée 67b dans le récipient 66b que la saumure quitte enfin par la sortie 6gb Le processus de dissolution se produit ainsi â contre-courant. EXEMPLE 4 On commente, en se référant au mode de réalisation du dispositif selon les figures 1 et 2 la réalisation dune réaction Les partenaires de réaction L et M qui sont 7 ntroduits en 12 a la partie supérieure du récipient 6 parvlennent dans le solvant qui a été amené à l'intérieur du récipient 6o Les cristaux ou les particules de substances solides formés, qui présentent dans ce mode opératoire des dimensions de particules pratiquement uniformes, quittent le récipient servant de réacteur en remontant l'hélice transporteuse 10, et en étant évacués par la sortie 9.D'après un mode de mise en oeuvre particulier du procédé, on lave les cristaux ou les particules de substances solides sur hélice transporteuse 10 au moyen d'un liquide approprié appliqué par pulvérisation et on les traite à la chaleur sur ladite hélice au moyen du dispositif de régulation de la tem- pérature 11. Le solvant en excès quitte le récipient par la sortie a EXEMPLE 5 On commente, en se référant au mode de réalisation du dispositif selon les figures 1 et 2, la réalisation d'une cristallisation continue La lessive pénètre dans le récipient en 7. Au moyen d'un serpentin de chauffage ou d'un canal de chauffage, fixé dans ou sur le récipient, on vaporise du solvant, les vapeurs formées étant évacuées en 12 hors du récipient. On pèse les cristaux qui se forment sur hélice transporteuse 10 et, éventuellement, on les traite consécutivement sur l'hélice, ainsi que décrit à ltexemple 4. REVENDICATIONS Procédé pour la réalisation en continu de réactions chimiques ainsi que de processus d'échange de chaleur et de substances entre des phases solides et fluides ou de réactions dans lesquelles lesdites phases sont présentes, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'on effectue la réaction ou le processus d'échange sous l'effet de vibrations exercées sur les phases et on expulse la phase solide hors de la zone de traitement par effet de vibration. 2. Dispositif pour la réalisation du procéda selon la revendication 1, caractérisé en ce qutil comprend une installation de transport vibrante, L, dont la partie oscillante est disposée dans ou contre un récipient et est reliée avec celui-ci d'une manière rigide. 3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'installation de transport vibrante est formée par un générateur ##oscillations. 4. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'installation de transport vibrante est constituée par une gouttière de transport vibrante. 5. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'installåtion de transport vibrante est constituée par un tube de transport vibrant, 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 & 5, caractérisé en ce qu'un agitateur est prévu dans le récipient. 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 d 6, caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif de régulation de la température. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que l'installation de transport vibrante présente une hélice transporteuse ou une gouttière transporteuse dont le fond est constitué au moins partiellement par une tôle perforée. 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à a, caractérisé en ce que les entrées et les sorties du récipient sont munies de sas à pression.