FR 2008374 A1 19700123 FR 6915229 A 19690512 t1 invention concerne un procédé de dénicotinisation ou d'adoucissement du tabac. On conngSt plusieurs procédés qui diminuent le gobt "fort" ou "amer" du tabac grâce à un tristement à la vapeur sous dépression ou à la vapeur surchauffée. En outre, on connaît des procédés d'extraction qui nécessitent en général de grandes quantités de solvant et des installations d'autant plus conteuses, etc. D'autre part, pour dénicotiniser le tabac, on a proposé des procédés dans lesquels on traite le tabac par la vapeur et l'ammoniac. Dans la majorité de ces procédés, on utilise une quantité d'ammoniac déterminée à l'avance. Dans l'un des procédés connus, la quantité ammoniac est basée sur la teneur en nicotine du tabac à traiter. te rle de l'ammoniac, qui est une base plus forte que la nicotine, consiste à libérer la nicotine de ces sels, l'ammoniac formant lui-même des sels avec les radi caux acides.Mais étant donné que les acides et bases présents présents dans le tabac, par exemple l'ammoniac, les amines, les alcaloïdes etc. ont une composition très diverse selon la sorte, l1année, le mode de fermentation et l'intensité de fermentation et que la nicotine est aussi présente en quantité variable, en partie à l'état libre et en partie à l'état combiné, il n'est pas possible de fixer généralement à l'avance la quantité d'ammoniac nécessaire pour libérer la nicotine, ni de la fixer en fonction de la teneur en nicotine. Un autre inconvénient des procédés antérieurement connus est qu'étant donné la composition variable déjà mentionnée. des tabacs et faute de méthodes objectives de contrôle qui puissent entre appliquées dans la pratique, on ne peut pas déterminer sans difficulté si l'élimination des constituants indésirables (adoucissement, dénicotinisation) est terminée et que les traité tements ne donnent pas de résulats reproductibles. Ceux-ci seraient particulièrement importants pour arriver à. a miner totalement l'ammoniac introduit dans le tabac après la àenicoti- nisation. Pour le contrôle objectif de qualité, notamment pour déterminer la "force" de tabacs dits "alcalins" (c'est-a-eire de tabacs don-t la fumée du courant principal a u21e réaction alcaline, en particulier des tabacs pour cigares et pour pipe et de certains tabacs pour cigarettes), on utilise, dans les études scientifiques, la mesure du pH des suspensions-de tabac. Â eet effet, avant la mesure-, il faut sécher le tabac, le pulvériser et le mettre en suspension dans de l'eau. Pour le contrôle objectif de qualité de la fumé-e du tabac, on a déjà proposé aussi des déterminations de pH.Pour les analyses de fuméè de même que pour la détermination du pH de la fumée de tabac, il faut tout d'abord brûler dans des appareils compliques, dans des conditions exactes, des cigarettes ou cigares choisis soigneuse- ment en ce qui concerne leur poids, leur résistance à la traction, leur teneur en humidité etc., avant de pouvoir mesurer le pH. Par suite, ces contrôles sont longs et difficiles et ne peuvent pas dtre effectués en continu ; c'est pourquoi ils ne conviennent pas au contrôle de fabrication ni à la commande d'un procédé. De façon surprenante, on a trouvé qu'il est facile de contrôler et de régler l'adoucissement et la dénicotinisation du tabac par un courant d'agent de traitement contenant-au moins de la vapeur d'eau, après l'alcalinité du liquide de condensation de l'agent de traitement qui sort du tabac. On peut déterminer le degré d'élimination des substances volatiles et irritantes d'un tabac alcalin ou neutre et par suite, la "force" de celuici, d'après l'alcalinité - titrage à l'acide, pH etc. - du liquide de condensation de l'agent de traitement qui sort du tabac considéré. Cés mesures peuvent être effectuées facilement et rapidement en service, pendant l'exécution du procédé.Les déterminations de pH peuvent titre facilement exécutées en continu S l'aide d'instruments électriques de mesure, ce qui permet une rationalisation notable, par exemple par économie de main d'oeuvre. On 2 trouve que l'"adoucissement" du tabac pour cigares et our pipe ou de tabacs dont la fumée du courant principal a une réaction neutre ou alcaline ne réussit que si le liquide de condensation de la tapeur qui sort du tabac traité présente un p1 inférieur d'au moins 0,2 unité à celui du liquide dé condensation qui s@rt du tabac au début du traitement. Cet abaissement de pH du liquide de @ondensation de la vapeur sortant du tabac peut être obtenu par variation du temps et/ou de la température de raitement à la vapeur, par introduction dans le tabac d'acites organiques volatils et aussi par une combinaison de ces procédés. L'élimination des substances volatiles irritantes, notamment des bases, dont la tension de vapeur et le point d'ébullition sont variables, se fait avec un rendement optimal à température élevée. Mais un traitement prolongé à 1000C n'est pas désirable étant donné la modification nuisible de la structure des feuilles, de la couleur, la perte de substances aromatiques etc. I1 y a des inconvénients appréciables à effectuer le traitement à 1000C ou à des températures encore plus élevées, ainsi qu'il a été déjà proposé. D'autre part, des températures de traitement de 50-90 O sont indésirables au point de vue économique car elles augmentent notablement le temps nécessaire pour obtenir l'action désirée. On a trouvé que l'on obtient des résultats particulièns ment avantageux, notamment dans la dénicotinisation, si 1'on pratique le procédé à température variable, le dosage de l'ammoniac se faisant principalement à basse température et l'élimination à des températures plus élevées, jusqu'à 1000C ainsi, le procédé devient aussi particulièrement économique. Pour régler la température de l'agent de traitement, il est particulièrement avantageux de faire varier la pression dans le récipient qui contient le tabac au moyen d'un dispositif à vide relié à celui-ci par l'intermédiaire dtune soupape. On obtient des résultats particulièrement bons si lton fait varier la pression d'un côté du récipient entre un minimum de 120 torr et un maximum de 700 torr et si l'on ferme pendant 5-10 minutes à la fois et si l'on ouvre pendant 10-20 minutes à la fois la soupape qui sert à ouvrir et à fermer le tuyau à vide. En outre, il est avantageux de changer plusieurs fois pendant le traitement le sens d'écoulement de l'agent de traitement. On a pu démontrer que l'élévation périodique et brève de la température de traitement relativement basse qui est par ailleurs availageuse pour la structure, la couleur et l'arôme du tabac augmente notablement le rendement de nicotine. En outre, on peut obtenir un rendement avantageux de nicotine tout en économisant l'ammoniac si l'addition d'ammoniac se fait principalement à basse température et si on l'interrompt pendant l'élévation de température. En outre, on peut obtenir un rendement de nicotine pIusieurs fois supérieur en un temps plus court si lton fait passer à travers le tabac un mélange de vapeur d'eau et d'ammoniac assez longtemps pour que le pH du liquide de condensation sortant du tabac soit de 10,5 - 11,7 et si ensuite on continue de travailler avec de la vapeur d'eau pure jusqu'à ce que le pH du liquide de condensation sortant du tabac soit inférieur de 0,2-au pH mesuré avant le début du traitement. On explique plus précisément ci-après, à propos d'exemples, des modes d'exécution préférentiels de l'invention. EXEMPLE 1 Pour la dénicotinisation, on introduit 100 kg de tabac dans une installation convenant au passage d'un agent à travers le tabac et on fait passer à travers celui-el, pendant environ 5 mn, de la vapeur d'eau saturée à une température de 60C. On condense une partie de la vapeur qui sort du tabac et on mesure le pH de ce liquide de condensation. On titre également 10 ml de liquide de condensation à l'aide de H2S04 0,1n pour obtenir les caractéristiques concernant les bases volatiles du tabac- non traité. Puis on ajoute du gaz ammoniac à la vapeur d'eau jusqu'à ce que le liquide de condensation qui sort du tabac atteigne un pH d'environ 11 et, pour 10 ml de liquide de condensation, un titre d'environ 45 ml de H2S04 0,1n.Au bout de 45 mn, on porte la température de la vapeur à 70C et au bout de 45 minutes de plus, à 80 C et on maintient encore 45 mn à cette température. Sur toute la durée antérieure du traiteient, on maintient l'alca linité de l'agent de traitement au niveau désiré par un dosage approprié de l'ammoniac. après ces trois étapes de traitement, on arrête l'amenés d'ammoniac, on porte la température à environ 85 C et on fait à nouveau passer de la vapeur d'eau pure à travers le tabac pour chasser l'ammoniac resté dans celui-ci. Â dee intervalles d'environ 5 mn, on mesure le pH et l'alcalinité du liquide de condensation donné par l'agent de traitement qui sort du tabac. Au bout d'un temps de traitement supplémentaire de 60 mn, le liquide de condensation présente un pH inférieur de 0,2 et un titre inférieur de 2,5 ml de H2S04 0,1n par 10 ml de liquide de condensation, relativement aux chiffres initiaux avant l'addition d'ammoniac. On inverse toutes les 20 mn le sens d'écoulement de l'agent de traitement. EXEMPTE 2 Pour adoucir 100 kg de tabac, on met celui-ci dans une installation convenant au passage d'un gent et on-y fait passer pendant environ 5 mn de la vapeur d'eau saturée à une température de 60 C. Puis, de façon analogue -à l'exemple i, on détermine les caractéristiques des bases volatiles du tabac non traité. Ensuite, on porte la température de la vapeur d'eau à 1000C en 11 espace de 5 mn, on l'y maintient pendant environ 2 mn, puis on la ramène à 600C en l'espace de 5 mn et on maintient 8 mn à ce niveau. On répète à cinq reprises cette variation de température.Les intervalles de température sont programmés automatiquemente On condense une partie de la vapeur d'eau qui sort du tabac et on fait passer le liquide de condensation, à l'aide d'un dispositif approprié, le long d'une électrode d'un pH-mètre pour pouvoir mesurer le pH en continu ; on titre également 10 ml de ce liquide de condensation au moyen de H2304 0,1n, processus qui peut également autre automatisé pour donner une mesure continue. Après un temps de traitement d'une heure 45 minutes, le liquide de condensation qui sort du tabac présente un pH diminué de 0,3 et un titre diminué de 3 ml de 112304 0,1n par 10 ml de liquide de condensation, relativement aux chiffres initiaux du tabac non traité.On inverse toutes les 20 mn le sens d'écoulement de l'agent de traitement. EXEMPLE 3 Pour dénicotiniser le tabac, on peut aussi, après avoir mesuré les caractéristiques initiales du tabac non traité, programmer selon l'exemple 2 la variation de température de l'agent de traitement. On amène seulement l'ammoniac à basse température et on interrompt l'amenée chaque fois que la température plus élevée est atteinte, On effectue de façon analogue à l'exemple 2 la détermination de l'alcalinité du liquide de condensation qui sort du tabac. On maintient pendant 2 heures un pH de 11 environ, puis on arrête l'amenée d'ammoniac0 On chasse l'ammoniac resté dans le tabac à l'aide de vapeur d'eau pure jusqu'à ce que le liquide de condensation sortant du tabac présente un pH inférieur de 0,3 et un titre inférieur de 3,5 ml de H2 S04 0,1n par 10 ml de liquide de condensation, relative ment au début du traitement Le temps d'élimination est de 45 mnO Dans ce traitement aussi, on inverse le sens d'écoulement de l'agent de traitement toutes -les 20 mn. - REVENDICATIONS 1. Procédé de dénicotinisation et d'adoucissement du tabac par passage d'un agent de traitement contenant au moins de la vapeur d'eau, caractérisé par le fait que l'on contrle et que l'on règle le traitement d'après l'alcalinité du liquide de condensation de l'agent de traitement sortant du tabac0 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on élève au moins temporairement la température de l'agent de traitement. 3e Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'on commence le traitement à une température inférieure à 750C et que l'on élève ensuite celle-ci par paliers. 4e Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le traitement commence à une température inférieure à 750C et qutensuite, alternativement, on l'élève et on l'abaisse à nouveau, chaque élévation de température étant plus forte que l'abaissement qui suito 5. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'on élève chaque fois la température de l'agent de traitement pendant 5-10 mn et qu'on l'abaisse chaque fois pendant 10-20 mn, chaque élévation de température étant égale à l'abaissement qui suit. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que pour adoucir le tabac, on pratique le traitement jusqu' à ce que le pH du liquide de condensation de l'agent de traitement sortant du tabac soit abaissé d'au moins 0,2 relativement au pH mesuré au début du traitement et que le titre soit inférieur à la valeur mesurée au début du traitement. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que pour dénicotiniser le tabac on utilise d'abord comme agent de traitement un mélange de vapeur d'eau et d'ammoniac en introduisant de l'ammoniac dans la vapeur d'eau jusqu'à ce que le pH du liquide de condensation de l'agent de traitement sortant du tabac soit compris entre 10,5 et 11,7 et que l'on travaille avec cet agent de traitement jusqu'à ce que la teneur en nicotine du tabac soit abaissée à une valeur prédéterminée, et qu'ensuite on utilise de la vapeur d'eau pure jusqu'à ce que le pH et le titre du liquide de condensation de l'ager de traitement sortant du tabac soient au moins égaux ov infSrîeurs aux valeurs mesurées avant l'introduction de l'ammoniac. 8. Procédé selon la revendication 2 à 7, caractérisé par le fait que l'introduction de ammoniac se fait pendant les périodes à température inférieure. 9. Procédé selon la revendication 1 à 8, caractérisé par le fait que l'on change le sens d'écoulement de l'agent de traitement. 100 Procédé selon la revendication 1 à 9, caractérisé par le fait que l'on règle la température de l'agent de traitement en faisant varier la pression dans le récipient qui contient le tabac au moyen d'un dispositif à vide relié au récipient par l'intermédiaire d'une soupape. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé par le fait que l'on fait varier la pression dans le récipient entre un minimum de 120 torr et un maximum de 700 torr. 12. Procédé selon la revendication 10, caractérisé par le fait que le traitement commence à une pression inférieure à 300 torr et que l'on élève par paliers la pression dans le récipient. 13. Procédé selon la révendication 10, caractérisé par le fait que le traitement commence à une pression inférieure à 300 torr et qu'alternativement, on élève et on abaisse la pression dans le récipient, chaque élévation de température étant supérieure à l'abaissement qui suit. 14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé par le fait que l'on élève la pression dans la chambre de traitement pendant 5-10 minutes chaque fois et qu'or l'abaisse pendant 10-20 minutes chaque fois.