FR 2005495 A1 19691212 FR 6907207 A 19690313 6907207 1 2005495 Il est bien connu que les produits finis en matière plastique rigide peuvent subir une rupture fragile alors qu'ils se trouvent sous l'action de contraintes. Cette rupture fragile d'un produit fini est un phénomène qui paraît complexe et l'expérience révèle que les essais 5 de choc tels qu'ils ont été pratiqués jusqu'à présent sur des éprouvettes, sont souvent incapables de donner une idée exacte de la fragilité d'un produit fini. On doit d'ailleurs admettre qu'il n'existe actuellement aucun accord sur la préférence à donner à un type d'essai de choc parmi tous ceux admis jusqu'à présent dans la pratique. 10 A titre d'exemple, on peut relever dans la littérature de nom breux résultats fournis par les tests de résilience IZOD et CHARPY montrant que le comportement pratique, sous forme de produits façonnés ou assemblés, de "Certains matériaux résineux ne correspond pas toujours avec le comportement que laissaient prévoir les résultats de ces tests 15 effectués sur des petites éprouvettes. Ainsi, la résilience IZOD, à 20* C,. sur éprouvettes entaillées, atteint 4 à 5 Kg.cm/cm pour un poiycarbonate alors qu'elle peut aller jusqu'à 6 ou 8 Kg.cm/cm pour certains Ï*VC non renforcés qui sont cependant notoirement plus fragiles. En fait,, l'étude de la fragilité d'un produit fini peut se rame-20 ner à trois points : 1) évaluer 1'énergie nécessaire pour propager une fissure dans le matériau de base à partir de défauts de dimensions données 2) évaluer les dimensions et le nombre des défauts présents dans le matériau de base et ensuite dans le produit fini et leur 25 incidence sur la formation de fissures 3) évaluer la répartition et l'intensité des tensions qui préexistent dans le produit fini. Les deux premier-s facteurs permettent de caractériser la résine de base et le troisième facteur caractérise la mise en forme du produit 250 fini. Il est bien évident que la connaissance de ce dernier facteur, c'est-à-dire la répartition, et l'intensité des tensions préexistant dans le produit fini, ne peut être acquise qu'en réalisant des tests sur le produit fini dans des conditions aussi proches que possible de 55 celles de la pratique. Ces tests n'autorisent toutefois pas une comparaison correcte des matériaux de base au point de vue de la fragilité car les résultats qu'ils permettent d'enregistrer sont fonction, dans une grande mesure, des conditions de mise en oeuvre. L'essai de résilience en traction qui consiste à soumettre une J|0 éprouvette en forme d'haltère, ayant de préférence une partie centrale 6907207 2005495 rectangulaire assez longue, à une traction uniaxiale rapide au moyen d'un dispositif du type pendule ou du type chute de poids et à enregistrer, dans le premier cas, l'énergie absorbée et, dans le second, l'énergie nécessaire pour provoquer la rupture de 1'eprouvette, peut, 5 dans une certaine limite, donner des indications très utiles pour l'étude de la fragilité d'une matière de base. Ainsi, du fait que l'on n'utilise pas une éprouvette entaillée pour réaliser ce test et que les tensions sont identiques dans toutes les sections de 1'éprouvette perpendiculaires à la direction du choc, 10 on est certain que la rupture, qu'elle soit ductile.ou fragile, partira de la section caractérisée par la présence du plus gros défaut. On peut donc admettre que ce test peut se révéler très utile pour acquérir une certaine connaissance de la dimension et du nombre des défauts présents dans un matériau donné. Toutefois, il ne donne 15 aucune indication en ce qui concerne l'énergie nécessaire pour propager une fissure dans le matériau examiné. Il ne permet donc pas d'effectuer la première des trois évaluations qui sont citées ci-dessus et qui sont nécessaires pour prédéterminer l'aptitude d'un matériau à résister à une rupture fragile. 20 II importe donc de connaître cette énergie et la demanderesse a maintenant mis au point un procédé permettant de la mesurer. Dans le procédé conforme à l'invention, on mesure la tension critique à partir de laquelle une éprouvette normalisée du matériau à examiner soumise à une tension de traction longitudinale subit une 25 rupture fragile lorsqu'on lui applique sur le flanc un choc du type entaillant, d'énergie donnée, dans une direction perpendiculaire à la tension appliquée. Suivant ce procédé, on détermine donc la résilience en précontrainte du matériau examiné, c'est-à-dire la contrainte uniaxiale 30 appliquée à une éprouvette de dimension normalisée et exprimée en Kg/ cm2, à partir de laquelle un choc qui entaille 1*éprouvette dans des conditions bien définies donne lieu à la propagation instantanée d'une rupture fragile dans une direction normale à la traction appliquée. L'avantage essentiel de ce procédé est de permettre la dissocia-35 tion des facteurs intervenant dans la rupture fragile des matières plastiques. Il permet en effet, sous réserve que l'énergie de choc choisie soit faible, de définir strictement la répartition simple des contraintes autour d'une fracture de dimensions connues appelée à se ko propager à travers le matériau. Le procédé conforme à l'invention permet donc de caractériser - CQP* O nu/207 2005495 l'aptitude d'un matériau plastique de nature donnée à propager, sous tension et sous un choc'd'intensité donnée, une fissure amorcée à partir d'un défaut de grandeur connue et, par conséquent, d'atteindre le premier objectif énoncé ci-dessus pour l'évaluation de la 5 fragilité d'un matériau donné. La demanderesse a également mis au point un dispositif convenant particulièrement pour réaliser le procédé conforme à l'invention. Ce dispositif, qui est compris dans le cadre de la présente invention, comporte un bâti équipé d'un dispositif capable de sou-10 mettre une éprouvette à un effort de traction mesurable et d'un dispositif capable d'appliquer un choc du type entaillant d'énergie déterminée au centre de cette éprouvette et dans un sens perpendiculaire à l'effort de traction qui lui est imposé. Le dispositif capable de soumettre 1'éprouvette à un effort de 15 traction mesurable est constitué de deux mâchoires dont l'une est reliée à un dynamomètre et l'autre à un système de mise en charge. Le dispositif capable d'appliquer un choc du type entaillant' d'énergie déterminée au centre de l'éprouvette et dans un sens perpendiculaire à l'effort de traction qui lui est imposé est constitué 20 par un pendule dont la tête est une masse métallique comportant une lame fixée dans une rainure verticale prévue dans sa base. Ledit pendule est également équipé d'un système permettant son blocage dans des positions déterminées et sa libération brusque à partir de ces positions. Un dispositif conforme à l'invention est illustré,, en détail, dans la description qui va suivre. Il est toutefois bien entendu que cette description, donnée à titre purement illustratif, ne limite en rien ïa portée de l'invention car le dispositif décrit peut faire l'objet de nombreuses variantes. JO Dans la description qui va suivre, on se référera aux figures des dessins annexés dans lesquels : - la fig. 1 est une vue en élévation et en coupe partielle d'un dispositif conforme à l'invention - la fig. 2 est une vue en coupe et de profil droit de la flg. 1. 35 Ainsi qu'il apparaît sur les figures, le dispositif comporte un bâti 1 équipé de vis de réglage de niveau 2 et supportant deux bras 3 et 4 et un boîtier 5- Le dispositif de traction comporte deux mâchoires de serrage 6 et 7, un dispositif dynamométrique 8 et un dispositif de mise en charge 13 40 La première mâchoire 6 équipée d'une vis de serrage 9 pour \ Igopv 6907207 2005495 1'éprouvette E est solidaire d'une tige 10 traversant le coussinet 11 prévu à la base du bras 4 et reliée directement au dispositif dynamométrique 8 dont le cadran 12 situé dans le boîtier 5 est directement gradué en Kg/cm2. 5 La seconde mâchoire 7 également équipée d'une vis de.serrage 12 pour 1'éprouvette E est solidaire d'une tige filetée 13 calée dans une manivelle 14. Cette tige filetée 13 traverse une bague filetée 15 fixée sur la base du bras 3. De cette.façon, lorsqu'une éprouvette E est pincée entre les M) mâchoire 6 et 7, il suffit de tourner la manivelle 14 dans le sens adéquat pour soumettre 1'éprouvette à un effort de traction qui est mesuré par le dispositif dynamométrique. Les extrémités des bras 3 et 4 supportent des coussinets 16 et 17 reliés entre eux par une tige ronde 18 montée sur les roulements 15 à billes 19 et 20. Cette tige supporte, en son centre, un pendule 21 terminé par une masse métallique 22 en forme de U. La partie centrale de la base de cette masse métallique comporte une rainure verticale.dans laquelle est insérée une lame métallique 23 dont la hauteur en saillie peut 20 être réglée de façon très précise par les vis de réglage 24. Le bras 4 supporte également un disque fixe 25 gradué en degrés et un bras de blocage du pendule 21. Le bras de blocage 26 peut tourner librement autour de la tige 18 et peut être bloqué en n'importe quelle position au moyen de la vis 25 27 qui le solidarise avec le disque fixe gradué 25. Ce bras de blocage comporte également une fenêtre 28 permettant la lecture sur le disque fixe 25, de son angle d'inclinaison par rapport à la verticale et un dispositif à étrier 29 permettant le verrouillage et le déverrouillage, par l'intermédiaire du bouton 30 poussoir 31, du prolongement 30 de la tige du pendule. Un dispositif 32 monté dans le bras 3 permet, par l'intermédiaire de la vis moletée 33» un déplacement limité de la tige 18 suivant son axe longitudinal. Une butée 35 garnie d'un élément absorbant les chocs 36 arrête le 55 pendule 21 lorsque celui-ci a rompu 1'éprouvette E. Enfin, la longueur du pendule 21 est telle qu'en position de repos la lame 23 vient se poser contre le flanc arrière de 1'éprouvette E. Le fonctionnement du dispositif décrit est très simple. - Il 40 suffit de serrer une éprouvette E du matériau à étudier entre les mâchoires 6 et 7 au moyen des vis de serrage 9 et 12 et, en tournant 6907207 5 2005495 à la manivelle 14, de la soumettre à un effort de traction déterminé indiqué par le dispositif dynamométrique 8 sur cadran 12. Ensuite, en agissant sur la vis moletée 33* on déplace axiale-ment la tige 18 de façon telle que la lame 23 s'appuie contre le 5 centre de 1'éprouvette E. On fixe alors le bras de blocage 26 suivant une inclinaison voulue et on verrouille le prolongement du pendule 30 dans le dispositif à étrier 29. Il suffit alors d'appuyer sur le bouton poussoir 31 pour libérer 10 le pendule qui vient frapper 1'éprouvette E avec une énergie et une vitesse qui peuvent être facilement déterminées lorsqu'on connaît le poids du dispositif pendulaire et l'angle d'inclinaison du bras de blocage. Si cela s'avère nécessaire on peut augmenter l'énergie de choc 15 du pendule en augmentant le poids de la masse îaétallique 22 par adjonction de plaquettes supplémentaires. La détermination de la résilience en précontrainte d'un matériau donné au moyen du dispositif décrit peut s'effectuer de la façon suivante . 20 On opsre de préférence à 20° 0 et dans use atmosphère à 65 % d'humidité relative mais l'essai est prévu pour etre réalisé à diverses températures. On confectionne une série d'éprouvettes de préférence du type I de la recommandation ISO R 527-1966, à partir du matériau à examiner. 25 On fixe, dans la rainure de la masse métallique, une lame de façon telle que la hauteur de celle-ci émergent de la rainure soit par exemple de 0,6 mm et on fixe le bras de blocage suivant un angle d'inclinaison tel que l'énergie de choc soit par exemple de 4 Kg.cm. On fixe une éprouvette entre les mâchoires 6 et 7 et on met celle-30 ci sous tension à vitesse constante. Le choix de la tension à réaliser pour le premier essai est fixé par l'expérience. Si le produit à tester est totalement inconnu, la tension de départ est quelconque. On libère ensuite le pendule après s'être assuré que celui-ci 35 frappera la partie centrale de 1'éprouvette. Si 1'éprouvette ne casse pas, elle est remplacée par une autre qui est soumise à une tension plus élevée avant d'être frappée dans les mêmes conditions. Si cette seconde éprouvette ne se rompt pas, on augmente encore la tension. Si par contre, il y a rupture on diminue la tension jus-40 qu'à atteindre un niveau de non rupture après quoi on augmente à nouveau la tension. 6907207 6 2005495 On détermine de cette manière une tension, correspondant à 50 % d'éprouvettes cassées et 50 % de non cassées, que l'on convient d'appeler tension critique ou résilience en précontrainte. L'examen des éprouvettes testées montre que : 5 - toutes les éprouvettes qui se cassent sous le choc, en dessous de la 'tension de fluage se rompent fragilement - certains produits ne se rompent pas fragilement, après le choc, avant d'atteindre la tension de fluage mais se déchirent. On convient de dire dans ce cas que le produit est non fragile 10 dans les conditions du test. - toutes les éprouvettes qui ne cassent pas ne portent que de très légères traces de pénétration à l'endroit du choc. Cependant si la tension utilisée est égale ou supérieure à la résilience en précontrainte, la fissure3 qui se termine alors toujours par une zone 15 plus ou moins étendue de déformation plastique, peut atteindre quelques millimètres de pénétration. La dispersion des résultats observée dans l'examen de produits homogènes est habituellement très réduite. Elle est caractérisée par l'écart séparant les tensions pour lesquelles il y a respeetive-30 ment 10 et 90 $ de ruptures. Cela revient à dire que le passage d'un matériau de l'état non critique à l'état critique est brutal. Ce passage par la tension critique est caractérisé par un changement rapide de l'aspect de la fissure créée par le choc de la lame. Afin de rendre reproductibles et comparatifs les essais de 25 résilience en précontrainte réalisés suivant le procédé et avec le dispositif conformes à l'invention, il faut fixer les conditions d'essai qui ont une influence sur les résultats enregistrés. Ces facteurs sont : le choix de la lame, la hauteur de la lame émergente, la vitesse d'application et l'énergie du choc. y) Parmi les principales exigences à satisfaire dans le choix de la lame il y a lieu de noter que celle-ci doit présenter : - une résistance mécanique élevée du tranchant - un angle assez faible pour éviter les effets d'écartement des lèvres de la fissure créée -jy - une très bonne résistamce à l'oxydation. Il importe également de veiller à. la constance des caractéristiques (angle, épaisseur, centrage de l'angle de coupe) des lames 6907207 7 2005495 successives utilisées éventuellement au cours d'une série d'essais. Dans tous les essais réalisés jusqu'à présent, la demanderesse a toujours utilisé des lames de la marque STANLEY n° 1991 d'un angle de coupe de 24°, lesdites lames étant réduites, par usinage, à une 5 forme rectangulaire de 13 mm x 12 mm. Les trois autres variables, - hauteur émergente de la lame, vitesse d'application et énergie du choc - ont une influence très importante sur le niveau de la résilience en précontrainte. Le premier facteur est déterminé en agissant sur les vis de 10 réglage 24 et il doit être précisé à 0,02 mm près. Les deux autres facteurs sont réglés à volonté en agissant sur l'angle d'inclinaison du pendule et sur le poids de la masse métallique 22. A titre d'exemple le tableau ci-après donne pour un polychlorure de vinyle stabilisé au plomb la variation de la résilience en pré-Ç contrainte en fonction de la hauteur de lame et de l'énergie de choc, le poids de la masse métallique étant constant. Tableau Hauteur de lame Energie de choc Résilience en précontrainte mm Kg. cm Kg/cm^ 1,5 1,5 0,6 0,6 0,6 0,3 0,3 0,3 10 0,5 10 4 0,2 10 4 0,2 40 210 114 120 415 250 365 550 On constate donc que la résilience en précontrainte mesurée suivant le procédé faisant l'objet de l'invention peut varier très fortement en fonction du choix de ces variables. 20 Les très nombreux essais réalisés, jusqu'à présent, sur divers polymères ont révélé que l'adoption d'un seul ensemble de facteurs de chocs ne pouvait se justifier. En effet, pour un tel ensemble de conditions d'essai il existe toujours des produits fragiles, de résilience en précontrainte très basse, et d'autres, beaucoup plus résistants, pouvant ne pas se rompre. Il est alors difficile de classer correctement les matières plastiques présentant line résilience en précontrainte qui les situe aux deux extrémités de la zone de mesure. Il s'est dès lors avéré nécessaire de distinguer un nombre limité de catégories de conditions pour chacune desquelles les conditions de test sont bien définies mais variables d'une catagorie à l'autre, depuis les conditions de test les plus douces jusqu'aux plus brutales. Cette façon de procéder a l'avantage d'étaler fortement toute l'échelle des résiliences en précontrainte et de permettre un classement plus précis des produits. Après étude préalable, les conditions de test adoptées par la demanderesse ont été fixées aux valeurs suivantes : - conditions modérées : 0,3 mm de lame pour un choc de 4 Kg.cm - conditions normales : 0,6 mm de lame pour un choc de 4 Kg.cm - conditions sévères : 1,5 mm de lame pour un choc de 10 Kg.cm Afin de démontrer l'intérêt du procédé conforme à l'invention pour acquérir une meilleure notion de la fragilité des matières plastiques, la demanderesse a étudié notamment à l'aide du procédé décrit l'effet de charges de carbonate de calcium sur la fragilité du polychlorure de vinyle.. Pour cette étude, on a utilisé un polychlorure de vinyle BENVIC ER 932 produit par la Société SOLVIC et des carbonates de calcium de provenances diverses : le SOCAL U]_S2 de SOLVAY et Cie et deux autres produits du commerce répertoriés A et B. Les diagrammes reproduits aux figures 3 et 4 annexées indiquent respectivement les variations des résiliences en précontrainte et en traction du polymère étudié en fonction du pourcentage des diverses charges, le diagramme de la figure 3 étant établi par le procédé et avec le dispositif faisant l'objet de l'invention. Pour chaque diagramme, on donne en abscisse le pourcentage de charge en parties par 100 parties de résine et en ordonnée respectivement la résilience en précontrainte exprimée en Kg/cm^ et la résilience en traction exprimée en Kg.cm/cm^. Dans chacun des diagrammes, les courbes A, B, C montrent les variations soit de résilience en précontrainte, soit de résilience en traction en fonction de la teneur respectivement en charges A, B et 6907207 9 2005495 en SOCAL de la résine. La partie pointillée des courbes A et C de la figure j5 indique que pour ces teneurs relativement élevées en charges on constate que la résine a tendance à fluer. 5 A la lecture de ces diagrammes, on constate que : - l'adjonction de charges entraîne une augmentation de la résilience en précontrainte des résines, la charge A et le SOCAL U-jS2 (courbe C) étant particulièrement efficaces, puisque la résilience en précontrainte est d'autant plus élevée que le pourcentage de 10 charge est grand - l'adjonction de charges a une influence défavorable sur la résilience en traction. Pour des doses réduites, 5 à 10 parties pour 100 parties de résine, la résilience en traction se maintient, dans les meilleurs cas, pour tomber brutalement lorsque le pourcentage de char- 15 ge augmente. La résistance aux chocs étant la résultante de ces deux effets divergents , elle sera maximum pour la dose de charge qui fournit la résilience en précontrainte la plus élevée tout en conservant une bonne résilience en traction. 20 En tenant compte de ces deux exigences, on peut conclure que : - l'adjonction de 10 parties de SOCAL U1S2 ou de charge A à la résine étudiée diminue sa fragilité - l'adjonction de 20 parties de ces charges à la résine réduit à la fois la facilité de propagation des ruptures et la cohésion de la jç résine. Ces deux effets s'opposant, il en résulte que le produit façonné à partir de cette résine se brisera, lors d'un choc, par arrachement sans propagation de rupture. On peut en conclure que le procédé conforme à l'invention en combinaison avec l'essai de résilience en traction peut donner une 30 idée très précise de la fragilité des matériaux examinés. 6907207 10 2005495 REVENDICATIONS 1 - Procédé pour mesurer la fragilité d'une matière plastique^ rigide caractérisé en ce qu'on mesure la tension critique à partir de laquelle une éprouvette normalisée du matériau à examiner soumise à une traction longitudinale subit une rupture fragile lorsqu'on ^ lui applique sur le flano un choc du type entaillant d'énergie donnée dans une direction perpendiculaire à la tension appliquée. 2 - Dispositif pour réaliser le procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comporte un bâti équipé d'un dispositif capable de soumettre une éprouvette à un effort de traction me-surable et d'un dispositif capable d'appliquer un choc du type entaillant d'énergie déterminée au centre de cette éprouvette et dans un sens perpendiculaire à l'effort de traction qui lui est imposé. 3 - Dispositif suivant la revendication 2 caractérisé en ce que le dispositif capable de soumettre 1'éprouvette à un effort de . traction mesurable est constitué de deux mâchoires dont l'une est reliée à un dynamomètre et l'autre à un système de mise en charge. 4 - Dispositif suivant la revendication 2 caractérisé en ce que le dispositif capable d'appliquer un choc du type entaillant au $_o centre de 1"éprouvette et dans un sens perpendiculaire à l'effort de traction qui lui est imposé est constitué par un pendule dont la tête est une masse métallique comportant une lame fixée dans une rainure verticale prévue dans sa base. 5 - Dispositif suivant la revendication 4 caractérisé en ce que '> c ^ la hauteur émergente de la lame est réglée à 0,02 mm près. 6 - Dispositif suivant la revendication 4 caractérisé en ce que le pendule est équipé d'un système permettant son blocage dans des positions déterminées et sa libération brusque à partir de ces positions.