FR 2023757 A1 19700821 FR 6931446 A 19690916 La présente invention se rapporte d'une façon générale aux procédés de fabrication de matériaux calorifuges aux températu- res élevées, d'un faible poids1 par réaction et séchage d'une suspension moulée dans une enceinte close ou un autoclave par l'application de chaleur et de pression, et elle concerne plus partl- culièrement un procédé de réaction et de séchage de la suspension dans un autoclave, cohsistant à exposer cette suspension à de la valeur surchauffée que l'on fait circuler continuellement autour de la suspension sous une pression comprise entre 16 et 25 bars. Le procédé selon l'invention utilise un cycle de traitement en autoclave qui permet de réduire notablement le temps nécessaire pour faire réagir et sécher la suspension tout en conservant les propriétés physiques désirées du produit calorifuge final. Les produits calorifuges qu'on obtient par ce procédé sont capables de supporter des températures de plus de 5380C et on peut les préparer en transformant une suspension aqueuse de substances calcaires et siliceuses réactives, en général CaO (chaux vive) et SiO2 (silice), en un corps autonome de silicate de calcium aqueux. L'utilité des silicates de calcium aqueux est spécialement grande pour des applications de calorifugeage à une température élevée (ctest-à-dire entre 260 et 1095 C), dans lesquelles les propriétés combinées du calorifugeage en silicate de calcium, à savoir la résistance thermique, la faible transmission de chaleur, la faible densité et l'intégrité de la structure, sont tout-à-fait remarquables. L'expression "silicate de calcium" utilisée dans le présent mémoire désigne un silicate de calcium aqueux, synthétique ou synthétisé, présentant une faible densité (c'est-à-dire que le volume des vides est au moins égal à celui du silicate de calcium).Ce volume due vides est dû au procédé de synthèse au cours duquel le composant aqueux sort du produit et laisse des vides, de sorte qu'on obtient une matrice de silicate de calcium de faible densité On utilise cette défi zlLtion pour permettre la distinction avec des silicates de calcium naturels qui sont anhydres ou de densité élevée, comme par exemple la wollastonite, la pseudo-wollastonite, la lessingite, les briques de chaux et de sable de densité élevée et des produits analogues. La résistance mécanique et l'intégrité structurale sont introduites dans les produits càlorifuges à base de silicates de calcium gracie à l'incorporation de constituants fibreux de renforcement dans la suspension cimentaire. On utilise couramment des fibres de paille, d'amiante, de bagasse, de verre et de laine minérale, l'utilisation des fibres d'amiante étant la plus courante. Outre le renforcement de la matière calorifuge, ces composants fibreux sont efficaces pour maintenir les composants cimentaires réactifs en dispersion uniforme dans toute la masse de la suspension avant que cette dernière ne soit convertie en un corps autonome. Dans la pratique on mu lange les principaux ingrédients de la suspension, c'est-à-dire les matières calcaires et siliceuses, les fibres de renforcement et l'eau, de manière à former une suspension que l'on moule ensuite pour lui donner une forme prédéterminée et pour former le produit calorifuge final. On convertit alors les ingrédients réactifs (par exemple CaO et SiO) par l'action de chaleur et de pression1 en un corps ou matrice autonome de silicate de calcium dans lequel les fibres de renforcement sont noyées. Pour mouler ou mettre en forte la suspension, on peut avoir recours à toute technique commode. Cependant, en général on utilise l'un de deux types de moules, c'est-à-dire des moules à cuve ou des moules à presse et à filtre. On utilise les moules à cuve pour une conversion in situ de la suspension en silicate de calcium aqueux, c'est-à-dire que la suspension demeure dans le moule pendant que l'on fait réagir les matières cimentaires pour les convertir en un produit calorifuge en silicate de calcium aqueux.Un moule à cuve définit en général une cavité de moulage ayant une forme et des dimensions particulières; par exemple on utilise une cuve rectangulaire plate pour former des blocs ou des articles plats et on utilise un moule courbe profilé plus ou moins en U pour former des pièces calorifuges à demi-section employées pour fabriquer une conduite moulée devant recouvrir des tuyaux, conduits et autres éléments analogues isolants. Au contraire, un moule à presse et à filtre comprend en général une surface de moulage perforée sur laquelle on verse la suspension. Un piston mécanique perforé ayant une forme complémentaire de celle du moule comprime la suspens ion et la déshydrate au point de la rendre autonome ou se supportant d'elle-meme.On 2 é moule ensuite l'article et on le convertit en un corps de silicate de calcin par application de chaleur et de pression g La technique de moulage avec presse et filtre est décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amér-que NO 2.699 097 et sert à former des articles plats ou des blocs, ainsi que des produits de recouvrement de conduites. La transformation d'une suspension cimentaire en un produit calorifuge de silicate de calcium par la chaleur et la pression dans un autoclave est un procédé bien connu0 Le brevet des Etats-Unis d'Amérique NO 2.534 m03 décrit un procédé de durcissement et de séchage simultanés des suspensions cimen tares et du calorifugeage0 Dans ne dernier brevet on utilise un cycle spécial de traitements ou de conditions opératoires en autoclave, au cours duquel on soumet la suspension afin de la convertir en un produit calorifuge final g Dans un but illustratif, on peut diviser le cycle faisant l'objet de ce brevet en quatre stades: (1) chauffage, (2) intégration et durcissement, (3) séchage et (4) réduction de pression.Le stade de chauffage consiste à introduire de la vapeur saturée dans une enceinte close ou un autoclave et à maintenir cette vapeur à une température et sous une pression prédéterminées. Le stade d'intégration et de durcissement peut alors débuter dans cette atmosphère de vapeur sous pression et pour cela on poursuit l'injection de la vapeur dans l'autoclave jusqu'à ce que l'article traité acquière une consistance autonome0 Quand on utilise des moules à cuve on aboutit à cette consistance lorsque l'article est suffisamment rigide pour en permettre le démoulage éventuel. On débute le stade de séchage avant l'achèvement du durcissement et par conséquent pendant un laps de temps qui empiète sur celui du stade d'intégration et de durcissement. Après que la teneur en eau de l'article a été réduite jusqu'à 5 à lO5o' du poids de la suspension ou à une valeur plus faible, on réduit la pression dans l'autoclave jusqu'aux conditions atmosphériques et on retire l'article terminé de l'autoclave. D'autres cycles de traitement en autoclave ont également été proposés par la technique antérieure, mais dans la plupart des cas ces cycles exigent des durées de chauffage, de réaction, de séchage et de réduction de pression qui sont plus longues que les durées correspondantes spécifiées dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N 2.534 303 précité. De plus, un grand nombre de cycles de réaction et de séchage qui ont été proposés par la technique antérieure exigent des élévations par paliers de la température et/ou de la pression pendant toute la durée du cycle, ce qui nécessite ou bien la surveillance du procédé par des opérateurs expérimentés, ou bien la mise en oeuvre 1'un appareillage complexe et coteux. Le procédé qui fait l'cet de i présente invenion vise à améliorer et à accélérer le cycle en autoclave pour faire réagir et pour sécher une suspension moulée et obtenir un produit calorifuge, procédé qui n'exige qu'un minizwm de surveillance par un personnel qualifié.L'invention fournit un procédé plus efficace de réaction et de séchage d'une suspension cimentaire permettant de réduire la durée de traitement en autoclave et les frais afférents, tout en obtenant des produits d'une qualité égale à celle des produits préparés Far les pro céaés et techniques connus d'une durée beaucoup plus longue0 Le procédé décrit consiste à introduire de la vapeur sature sous pression dans une enceinte close ou autoclave pré cliauffé (260 à 370 C) en une quantité suffisante pour porter la pression manométrique dans l'autoclave à une valeur comprise entre 16 et 25 bars en 30 minutes ou en un temps plus court et de préférence en un temps compris entre 15 et 30 minutes a compter depuis le moment du début de l'introduction de la vapeur. (Dans le présent mémoires toutes les pressions sont e;c- primées en bars et sont des pressions manométriques). Par sni- te de l'état préchauffé de l'autoclave et de la température de la vapeur saturée (environ 20800 sous 18 bars), au moins une partie de la vapeur saturée se transforme en vapeur surchauffée moins de 30 minutes après le début du cycle, c'est-à-dire après l'introduction initiale de la vapeur saturée dans l'en- ceinte préchauffée. L'atmosphère de vapeur saturée commence immédiatement à faire durcir ou à faire réagir les composants de la suspension avant l'écoulement des 30 premières minutes du cycle, toute fois, le séchage commence lui aussi en raison du changement rapide de toute la vapeur présente dans l'autoclave en vapeur surchauffée1 c'est-à-dire à une température supérieure à celle de la vapeur sous une pression comprise entre 16 et 25 bars.L'aptitude à débuter rapidement le stade de séchage par la vapeur surchauffée au cours de ce cycle est encore améliorée par la circulation de la Vapeur dans l'autoclave immédiatement après l'achèvement de l'introduction de la vapeur saturée, c'est-a-dire au bout d'un temps de 15 à 30 minutes0 On maintient la suspension dans l'autoclave jusqu'à élimination d1un pourcentage prédéterminé (pondéral) humidité du produit par évaporation de l'atmosphère de vapeur surchauf- fée.Ainsi, tout en continuant la circulation de la vapeur dans l'enceinte, on réduit la pression dans l'autoclave aux conditions atmosphériques en 30 minu-tes ou meme en un temps plus court et on enlève les articles de l'autoclave. La suspension que l'on convertit en un produit calorifuge aqueux de silicate de calcium peut tre prépare à partir de composants réactifs calcaires et siliceux très variés. Cependant, on utilise le plus souvent de la chaux hydratée ou de la chaux vive en combinaison avec un composant siliceux fine- ment divisé. On mélange ces ingrédients avec de l'eau et avec des fibres de renforcement eu on obtient ainsi une suspension aqueuse fluide que l'on peut mettre en forme ou mouler par des moyens appropriés. Si l'on utilise une technique de moulage in situ ou dans un moule à cuve pour donner une forme prédéterminée à la suspension, il est indispensable de prenare certaines précautions pour que le caractère entier et les dimensions du produit final soient acceptables; ces précautions spéciales ne sont pas nécessaires si l'on utilise un moule à presse e' à filtre. Etant donné que la suspension doit pouvoir couler pour en permettre le façonnage ou le moulage, elle restera en général dans cet état après moulage.Si lton façonne la suspension dans des moules à cuve, ltepaississement de la suspension avant son introduction dans l'autoclave est indispensable car un mouvement ou une secousse du moule aurait pour effet de déplacer de façon irrégulière la suspension contenue dans ce moule et serait à l'origine d'un produit final ayant des dimensions non-uniformes. I1 est en outre avantageux de soumettre la suspension moulée à la cuve à un retrait préalable avant son introduction-- dans l'auto- clave pour faciliter le démoulage ultérieur. Aussi bien l'é- paississement de la suspension que le retrait réglé peuvent tertre réalisés en un seul stade qui précède le traitement en autoclave.Un tel stade consiste à exposer la suspension à la vapeur saturée dans des conditions atmosphériques pendant un laps de temps prédéterminé, qui est en général d'environ 24 minutes par centimètre d'épaisseur de la suspension. Après ce laps de temps, la suspension sera suffisamment épaisse pour pouvoir 8tre déplacée dans les moules sans bouger de façon marquée. En outre, on obtient un retrait suffisant pour permettre le démoulage du produit calorifuge final. Bien qu'un maintien de la suspens ion dans une telle atmosphère de vapeur de "pré-dureissement" pendant des périodes plus prolongées ait également pour effet d'épaissir davantage cette suspension, éventuellement jusqu'à une consistance autonome, une telle façon de procéder n'est pas considérée comme nécessaire ou mebme souhaitable. I1 convient de remarquer (comme d'ailleurs on l'a mentionné dans la technique antérieure) qu'il est possible d'épaissir la suspension dans l'autoclave lui-meme avec de la vapeur sous pression. Cependant une telle façon de procéder n'est pas envisagée par la Demanderesse et en fait doit titre évitée. En effets on a constaté que pour aboutir dans des conditions réglables et précises au degré de pré-retrait le plus avantageux au sein d'un autoclave, on serait obligé d'avoir encore une fois recours à une augmentation progressive de la pression dans l'autoclavea à un maintien de cette pression à un premier palier, à une nouvelle élévation de la pression et ainsi de suite. En raison des très nombreux facteurs qui influent sur la précision de cette augmentation de la pression par paliers, notamment de l'épaisseur, de la composition et des dimensions de la suspension moulée, une telle technique n'est pas considérée comme particulièrement avantageuse ou, tout au moins, ne valant pas le risque d'obtenir un pr-oduit à dimensions non-uniformes ou partiellement durci seulement. Après le pré-durcissement et le pré-retrait de la suspension dans les moules comme on l'a dit ci-dessus, cette dernière est prote pour le traitement dans l'autoclave et on la soumet, dans l'autoclave à une réaction et à un séchage suivant des stades qui vont être décrits plus loin. Cependant, si le produit a été traité dans un moule à presse et à filtre, la suspension sort du stade de moulage dans un état relativement rigide et conserve son intégrité structurale pendant sa manutention et son introduction dans l'autoclave. Attendu que les produits ainsi traités par une presse et un filtre ne sont pas placés dans des moules et que par conséquent le démoulage '- est pas nécessaire, il est inutile de mettre en oeuvre une technique de pré-retrait particulièrement précise. On va maintenant étudier le cycle de traitement en autoclave proprement dit et notamment les divers stades, les conditions opératoires et les traitements qui sont exigés pour obtenir un produit calorifuge en silicate de calcium aqueux à partir dtune suspension cimentaire. Avant de placer la suspension dans l'autoclave, on préchauffe ce dernier à une température comprise entre 260 et 3700 C. Pour ce préchauffage, on peut utiliser un moyen commode quelconque, un agencement approprié comportant un circuit fermé de canalisations dans toute l'étendue de l'autoclave, dans lesquelles on fait circuler un liquide chaud. Le premier stade entrepris après l'introduction de la suspension dans l'autoclave préchauffé est celui d'admission d'une quantité suffisante de vapeur saturée sous une pression comprise entre 16,2 et 25 bars dans l'enceinte close afin d'y établir une pression comprise entre 16 et 25 et de préférence entre 16 et 18 bars. On a effectué des cycles efficaces sous des pressions de 16 à 25 bars avec des résultats équivalents ou comparables. On voit donc que le fait d'élever la pression dans l'autoclave au-delà de cet intervalle de 16 à 18 bars ne procurerait que peu d'avantages.D'autre part, si lron effectue le traitement dans l'autoclave sous une pression notablement inférieure à 16 bars, on constate que le cycle tout entier est inutilement allongé sans que l'on obtienne pour autant des avantages notables de fonctionnement ou une amélioration de la qualité des produits. Par exemple, sous une pression de 10,5 bars, la durée du cycle total est presque doublée. Oontrairement aux techniques connues, on atteint en 30 minutes ou mEme en un temps plus court, et de préférence entre 15 et 30 minutes une pression de la vapeur saturée dans l'intervalle de 16 à 25 bars sans répercussion fâcheuse sur la suspension moulée0 Bien que la raison exacte nten soit pas actuellement connue, on pense que les effets normalement nuisibles sur la suspension qui étaient inévitables jusqu'à maintenant avec un changement aussi rapide de la pression sont éliminés dans le présent procédé par suite de la teneur relativement élevée en eau dans la suspension.A mesure que la pression monte, la phase aqueuse de la suspension présente une surface de contact tellement importante pour recevoir la pression que cette dernière peut se répartir sur toute 11 étendue de la suspension sans risque d'explosion du produit. Grâce à la possibilité d'atteindre les conditions préférées (c'est-à-dire 16 à 25 bars et une température égale ou supérieure à 2600C) en un laps de temps de 16 à 30 minutes, on est à même de réduire la durée des stades initiaux du cycle de traitement en autoclave de 30 minutes à plusieurs heures Cependant, il va de soi que le stade initial du cycle peut etre achevé en un temps de plus de 30 minutes. Cependant, un tel prolongement de ce stade n'aura pour effet que d'allonger le cycle tout entier sans apporter dia- vantages supplémentaires. Après avoir chargé une quantité suffisante de vapeur saturée dans l'autoclave, il est inutile de poursuivre l'introduction de la vapeur et on coupe par conséquent son arrivée. Attendu que la température dans l'autoclave est supérieure à celle de la vapeur saturée (la température de préchauffage de 260 à 3700C est maintenue pendant tout le cycle), une certaine quantité de la charge initiale de vapeur saturée est convertie en valeur surchauffée avant qu'on arrête l'admission de la vapeur saturée (c'est-à-dire en 30 minutes ou plus rapidement après le début du cycle). Pratiquement la totalité du restant de la vapeur saturée est rapidement convertie en vapeur surchauffée.Ainsi, on supprime un stade prolongé de durcissement au cours duquel la suspension n'est exposée qu'à de la vapeur saturée et, dans la pratique, la suppression de ce stade de durcissement est en réalité la suppression dtun stade séparé. Aussitt que l'on atteint une atmosphère de vapeur surchauffées l'évaporation de l'humidité ou le séchage de la suspension commence et l'humidité est rapidement transformée en vapeur surchauffée. Dans ces conditions, la réaction des compo sants cimentaires de la suspension et le séchage de la masse ayant réagi se font en un temps plus court et on maintient néanmoins la réaction à un stade antérieur à celui du séchage. Ceci est évidemment indispensable si l'on veut empocher un séchage prématuré de la suspension, dont l'effet serait de laisser dans la suspension des ingrédients qui n'ont pas réagi et de détériorer très fortement certaines propriétés structurales du produit final, par exemple sa résistance mécanique et sa résistance à la chaleur. On pense que les températures et les pressions élevées qu'on met en oeuvre dans le présent procédé sont parfaitement supportées par la suspension sans aucune répercussion faucheuse en raison de la circulation continue de l'atmosphère de vapeur dans ltenceinte, tout autour de la suspension, circulation qui débute après l'introduction initiale de la vapeur dans l'autoclave et qui ne se termine qu'à l'achèvement du cycle. La raison exacte d'un tel phénomène ne peut pas être expliquée à l'heure actuelle. Pour faire circuler la -vapeur, on peut utiliser des mo- yens appropriés quelconques On a trouvé que l'installation d'un ventilateur dans une extrémité ou dans les deux extrémités d'un autoclave sensiblement cylindrique permet de remplir efficacement cette fonction. Si liron utilise un seul ventilateur, la vapeur est ou bien repoussée de l'extrémité où se trouve le ventilateur vers l'extrémité opposée de l'autoclave et ensuite on inverse le mode de fonctionnement du ventilateur et la vapeur est attirée à partir de l'extrémité opposée vers le ventilateur. Si l'on installe un ventilateur à chaque bout de l'autoclave, le premier ventilateur refoule et le second ventilateur aspire la vapeur, toujours dans la meme direction, des inversions périodiques pouvant cependant intervenir si on le juge utile. Une telle inversion du sens de circulation contribue à éviter l'établissement de zones chaudes et froides dans les parties extrêmes de l'autoclave. On peut établir un trajet particulier pour la vapeur dans l'autoclave en installant une cloison entre la suspension moulée et les parois externes de l'autoclave mais à distance desdites parois Avec une telle construction, et avec le pla cement d'un ventilateur à une extrémité de l'autoclave seulement, la vapeur est refoulée ou aspirée à travers l'espace entre la suspension et la cloison et revient vers le ventilateur à travers 1! espace entre la cloison et la paroi externe de 11 autoclave. Un autoclave destiné à recevoir un ventilateur à chaque bout n'exige pas de cloison de ce genre. En tout état de cause, la circulation de la vapeur partiellement saturée et partiellement surchauffée au début du cycle et ensuite uniquement de la vapeur surchauffée peu de temps après l'établissement des températures et des pressions de fonctionnement a permis d'empocher les explosions ou les ruptures de la suspension qui peuvent se produire lors d'un établissement rapide dlune pression relativement élevée dans l'autoclave, par rapport à la pression à laquelle sont soumis les ingrédients de la suspension, notamment de la phase aqueuse de la suspension, quand on débute le cycle et aussi quand on effectue le stade final, c'est-à-dire la réduction de la pression de l'autoclave à la vapeur atmosphérique à la fin du cycle.Pendant les périodes intermédiaires entre le stade initial et le stade final du cycle, la pression de la suspension s'équilibre avec celle de la vapeur et les explosions éventuelles des articles ne posent pas de problème notable. Cependant, au cours des stades intermédiaires on pense que la circulation de la vapeur est avantageuse pour obtenir un durcissement et un séchage plus uniformes indépendamment de la position de chaque article particulier dans un endroit particulier de lwautoclave. La durée au cours de laquelle on maintient l'atmosphère de vapeur surchauffée dépend principalement de 1' épaisseur de la suspension, cette durée augmentant avec l'accroissement de l'épaisseur. Cependant, une fois que la teneur en humidité de la suspension après réaction aura été réduite à 100% ou mme à une proportion plus faible (en poids) des ingrédients de la suspension, on peut amorcer le dernier stade du cycle. Cependant de préférence la teneur en humidité doit Qtre de 30% ou plus faible pour éviter d'avoir à effectuer un séchage supplémentaire du produit dans des séchoirs extérieurs à l'autoclave. Be dernier stade consiste à réduire la pression dans l'autoclave aux conditions atmosphériques. Au lieu d'abaisser lentement la pression, fréquemment par petits paliers, et lorsque la teneur en humidité des articles est inférieure à 10%, comme le suggère la technique antérieure, l'invention envisage une baisse rapide de la pression à partir de l'intervalle de 16 à 25 bars en un temps qui ne dépasse pas 60 minutes et qui est de préférence de 30 minutes ou plus court encore.Dans les procédés de la technique antérieure, une telle réduction rapide de la pression avec une teneur en humidité de 100%, par exemple en 60 minutes ou même avec une teneur en humidité de 45% en 30 minutes, aurait provoqué une explosion de la suspension convertie au moment où l'eau se trouvant à l'intérieur de la masse convertie jaillirait hors du produit à l'instant même où la pression de la suspension atteindrait la mebme valeur que celle dans lrautoclave. Cependant, les concepts de l'invention permettent de résoudre ces problèmes pour autant que lton fait circuler l'atmosphère dans l'autoclave au moins jusqu'au moment où sa pression baisse à 8,8 bars ou plus bas.De meme qu'au cours du stade initial du cycle, on peut parfaitement prolonger le temps d abaissement de la pression au-delà de la valeur indiquée de 30 ou de 60 minutes. Cependant, dans ces conditions on prolonge simplement la durée du cycle total sans obtenir aucun avantage supplémentaire, I1 ressort donc que le procédé selon l'inventIon permet de réduire notablement la durée du cycle en autoclave dans le cadre de la fabrication d'un corps calorifuge en silicate de calcium aqueux. Gracie à l'élimination d'un stade séparé de durcissement à la vapeur saturée et grace à 11 introduction rapide du stade de séchage avec deola vapeur surchauffée, on obtient une économie de temps notable; r'augmentation rapide des températures de réaction et de séchage dès le début du cycle et l'abaissement rapide de la pression à la fin du cycle sont deux autres facteurs qui raccourcissent la durée totale du cycle. Le raccourcissement du cycle prend toute son importance si l'on sait que le prix d'un tel traitement en autoclave se situe fréquemment à plus de 250 francs à l'heu- re. D'autre part, la production totale d'un calorifugeage est surtout conditionnée par le temps que les articles doivent passer dans l'autoclave.Si l'on réduit la durée du cy cle de traitement en autoclave, on augmente le débit global de toute l'installation simplement du fait que l'on traite une plus grande quantité de produits dans l'autoclave au cours d'un temps donnés On va donner ci-dessous quelques exemples représentatifs des cycles de traitement en autoclave pour des épaisseurs et des formes différentes de la suspension. Tableau I Gainage moulé pour une conduite Epaisseur (mm) 38 50 63 76 Séjour total dans 1' autoclave (heures:minutes) 3:10 4:20 4:45 6:20 Teneur en humidité (% pds) 30 30 30 30 Le module de rupture des articles du Tableau I est supérieur à 4,2 kg/cm2 et sa densité est supérieure à 176 g/dm3. On préchauffe l'autoclave et on maintient pendant tout le cycle une température de 2600 à 3700C et on élève la pression jusqu'à une valeur de 16 à 18 bars en 30 minutes, pression que l'on conserve jusqu'à la fin du cycle, après quoi on la réduit à la vapeur atmosphérique en 30 minutes. On fait circuler l'atmosphère dans l'autoclave continuellement depuis le moment de l'établissement de la pression de fonctionnement (16 à 18 bars) ;jusqu'au moment où la pression dans l'autoclave aura été réduite à moins de 8,8 bars à la fin du cycle. On effectue cette circulation à l'aide d'un ventilateur installé à un bout de 1' autoclave. Tableau II Articles plats ou blocs Epaisseur (mm) 35 44 54 83 108 Séjour total dans 1' autoclave (heures: minutes) 5:40 6:45 8:20 12:0 17:0 Teneur en humidité (% pds) 20 20 20 20 20 Le module de rupture de ces articles est supérieur à 3,5 kg/cm2 et la densité est supérieure à 176 g/dm3. On préchauffe l'autoclave et on maintient pendant tout le cycle une température de 260 à 3700C et on élève la pression jusqu'à une valeur de 16 à 18 bars en 30 minutes, pression que l'on conserve jusqu'à la fin du cycle, après quoi on la réduit à la vapeur atmosphérique en 30 minutes.On fait circuler l'atmosphère dans l'autoclave continuellement depuis le moment de l'établissement de la pression de fonctionnement (16 à 18 bars) jusqu'au moment où la pression dans l'autoclave aura été réduite à moins de 8,8 bars à la fin du cycle. On effectue cette circulation à 11 aide d'un ventilateur installé à un bout de l'autoclave. Dans le cas du produit calorifuge selon les Tableaux I et Il > les compositions des suspensions sont du type décrit dans la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique NO 722.201 du 18 Avril 1968 déposée par Richard F. SHANNON Cependant, on comprend que des suspensions qui ne contiennent pas de silicate dicalcique ou tricalcique peuvent également Btre traitées par un cycle en autoclave similaire à celui qui vient dtêtre décrit. Be stade initial de 30 minutes ou moins et le stade final de 30 minutes ou moins peuvent Qtre conservés; cependant il y aurait lieu de prolonger légèrement le stade de séchage par la vapeur surchauffée.De plus , - on a obtenu les articles selon les Tableaux I et II par le procédé de moulage à cuve de sorte qu'on doit effectuer un pré-durcissement de la façon expliquée. On moule à la cuve et on traite en autoclave par un cycle identique à celui du Tableau I des gainages moulés pour des conduites à partir d'une suspension ayant la même composition que dans le Tableau I, sauf quton élève la pression de 16-18 à 25 bars. Bes résultats de ce dernier procédé sont résumés dans le Tableau III. Tableau III Gainage moulé pour une conduite Epaisseur (mm) 38 76 Séjour total dans l'autoclave (heures:minute) - 2:30 5:0 Teneur en humidité (% pds) 42 25 Les articles d'une épaisseur de 38 mm ont un module de rupture de 4,2 kg/cm2 et une densité de 174 g/dm3. es articles de 76 mm ont un module de rupture de 4,3 kg/cm2 et une densité de 189,6 g/dm3. Si l'on compare les durées de traitement et les propriétés avec celles du Tableau I, on se rend compte luron économise du temps si l'on établit une pression de 25 bars; cependant les résistances mécaniques restent sensiblement les mêmes. On aboutit à des économies de temps similaires et aux résistances du même ordre de grandeur quand on utilise une pression intermédiaire entre 16-18 et 25 bars. Cependant, les économies de temps, si l'on tient compte des frais supplémentaires d'un fonctionnement sous 25 bars, ne sont pas suffisamment intéressantes pour justifier l'utilisation d'une pression plus élevée. Ceci est démontré par le fait qutà une pression de 16 bars, toute chaleur supérieure à 2030C est un surchauffage; à 25 bars toute chaleur supérieure à 2240C est un surchauffage. Ainsi, pour compenser le prix supplémentaire d'une pression plus importante de 7 à 9 bars, on ne bénéficie que d'une élévation de surchauffage qui est de 210C ou moins, en obtenant des produits ayant des résistances mécaniques égales. Tableau IV Gainage moulé Pour une conduite Epaisseur (mm) 25 38 50 76 Séjour total dans l'autoclave (heures: minutes) 3:20 4:0 4:45 6:35 Teneur en humidité (% pds) 23 19,4 21,6 32,6 Ce Tableau IV montre les résultats du traitement d'une suspension moulée à l'aide d'une presse à filtre et ayant subi un cycle en autoclave identique à celui des Tableaux et II. Be module de rupture est supérieur à 4,2 bars et la densité est supérieure à 19,2 g/dm3. Tableau V Articles Plats ou blocs Epaisseur (mm) 25 50 Séjour total dans l'autoclave (heures:minutes) 4:05 4:45 6:05 bxmr en humidité (% pds) 0 21,9 32 Ce Tableau V concerne des produits pressés avec filtrage et qui, après traitement en autoclave par le cycle indiqué dans les Tableaux I et II, ont un module de rupture supérieur à 3,5 kg/cm2 et une densité de plus de 192 g/dm3. Les suspensions à partir desquelles on prépare les produits des Tableaux IV et V sont essentiellement composées d'ingrédients réactifs calcaires et siliceux, d'eau et de fibres de renforcement. I1 va de soi que la présente invention n?a été décrite qurà titre explicatif mais nullement limitatif, et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un produit de calorifugeage par réaction et séchage d'une suspension aqueuse moulée composée d'ingrédients réactifs cimentaires et de fibres de renforcement en vue de produire un calorifugeage de silicate de calcium aqueux, caractérisé en ce qu'il comporte les stades suivants:: a. on chauffe une enceinte close pouvant oestre mise sous pression à une température comprise entre 2600 et 3700C; b. on place la suspension moulée dans ladite enceinte; c. on introduit de la vapeur saturée sous une pression comprise entre 16,2 et 24,6 bars dans ladite enceinte en une quantité suffisante pour augmenter la pression dans l'enceinte à une valeur de 15,8 à 24,6 bars; d. on empoche toute nouvelle introduction de vapeur saturée dans l'enceinte; e. on convertit sensiblement toute la vapeur saturée dans l'enceinte en vapeur surchauffée-en maintenant dans l'en- ceinte une température de 260 à 37OC;; f. on maintient la vapeur surchauffée sous une pression de 15,8 à 24,6 bars pendant une durée prédéterminée qui est suffisante pour achever sensiblement la réaction des ingrédients de la suspension et pour réduire sa teneur pondérale en humidité à au moins 100%; g. on réduit la pression dans l'enceinte aux conditions atmosphérique; et h. on fait circuler la vapeur saturée et surchauffée à travers enceinte simultanément et continuellement pendant les stades (d) à (f) inclus et aussi au cours du stade (g) au moins jusqu'au moment où la pression est tombée à 8,8 bars. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression établie au cours du stade (c) et maintenue au cours du stade (f) est comprise entre 15,8 et 24,6 bars0 3 Procédé selon la revendication 1, caracterisé en ce qu'on achève le stade (c) en moins de 30 minutes 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on achève le stade (c) en un temps de 15 à 30 minutes. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on débute le stade (e) avant l'achèvement du stade (c). 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on réduit au cours du stade (f) la teneur en humidité audessous de 45% du poids de la suspension. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on achève le stade (g) en un maximum de 60 minutes. 8. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on achève le stade (g) en un maxirmun de 30 minutes. 9. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on achève le stade (g) en un. maximum de 30 minutes. 10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on achève le stade (h) après que la pression dans l'en- ceinte est tombée à 8,8 bars ou à une valeur plus faible. 11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en- ce que la suspension est moulée à la cuve et, avant le stade (b), on soumet cette suspension moulée à l'action de la vapeur sous pression atmosphérique pendant une durée suffisante pour faire durcir cette suspens ion à un degré adéquat pour lui permettre de bouger dans le moule sans perdre la forme qui lui a été conférée par ce moule, et ladite période est également suffisante pour soumettre la suspension à un retrait préalable dans une mesure permettant son démoulage après le stade (g). 12. Procédé de fabrication d'un produit calorifuge par moulage à la cuve d'une suspension aqueuse contenant des silicates dicalcique et tricalcique, des ingrédients réactifs cal caires et siliceux et des fibres de renforcement, par une conversion de ladite suspension en un silicate de calcium aqueux, caractérisé en ce qu'il comporte les stades suivants:: a on soumet la suspension ainsi moulée à la vapeur saturée sous pression atmosphérique pendant une durée suffisante pour pré-durcir la suspension à un degré permettant un mouvement dans le moule sans rien perdre de la forme qui lui a été conférée par le moule; b. on chauffe une enceinte close susceptible d'entre mise sous pression à une température de 2600 à 3700C; c. on place la suspension moulée dans ladite enceinte; d. on introduit de la vapeur sature sous une pression de 16,2 à 24,6 bars dans enceinte en une quantité suffisan te pour élever la pression dans enceinte à 16-24,6 bars en un maximum de 30 minutes; e. on empêche toute nouvelle introduction de vapeur saturée dans l'enceinte. f. on transforme au moins une partie de la vapeur saturée dans l'enceinte en vapeur surchauffée avant l'achèvement du stade (d) et on convertit ensuite sensiblement tout le restant de vapeur saturée en vapeur surchauffée en maintenant dans l'enceinte une température de 2600 à 370Ce g. on maintient la vapeur surchauffée sous une pression de 16 à 24,6 bars pendant une durée prédéterminée qui est suffisante pour achever pratiquement la réaction des ingrédients et réduire la teneur en humidité de la suspension à au moins 100 % en poids; ; h. on réduit la pression darus 2'csceinte à la vapeur atmosphérique en un maximum de 30 minutes après l'achèvement du stade (g) et i. on fait circuler la vapeur saturée et surchauffée dans l'enceinte simultanément et continuellement pendant les stades (e) à (f) inclus et aussi pendant le stade (g) jusqu'au moment où la pression est tombée à au moins 8,8 bars.