FR 2000622 A1 19690912 FR 6901274 A 19690123 On connait déjà des procédés selon lesquels des liquides stérilisés, peuvent être conservés à l'abri des germes dans des autoclaves stérilisés à la vapeur ou à l'eau bouillante. L'égalisation de pression est alors assurée en partie à l'aide d'une cloche à gaz ou par introduction de gaz stériles. Ces procédés, correspondant à l'état actuel de la technique, sont appliqués la plupart du temps en concomitance avec les opérations de soutirage aseptiques en vue de compenser les différences de débit au remplissage et au vidage. Les inconvénients des procédés connus sont les suivants. Le mode de construction des réservoirs oblige à tenir compte des contraintes élevées relativement à la température, aux pressions intérieure et extérieure et d'assurer une étanchéité impeccable des raccords et orifices de contrôle. Abstraction faite de ce que des réservoirs satisfaisant à de telles exigences réclament un mode de construction extrêmement massif, l'exploitation d'un autoclave sous vide ou sous pression présente toujours en soi, un certain danger pour le personnel de conduite, car elle met en oeuvre des températures de 1600C et des surpressions de 6 kg/cm ainsi que des dépressions de 0,001 x (x = 0,99 atmosphères absolues).D'autres inconvénients de ces procédés connus consistent en la nécessité d'une surveillance et d'un contrôle techniques constants ainsi qu'en la difficulté de mesures à l'intérieur des réservoirs. Mais le plus grand inconvénient des procédés et installations de ce genre est la rapidité de la dépression par condensation lors du refroidissement du réservoir après stérilisation à la vapeur ou à l'eau bouillante, car, par suite de la rapide chute de pression et de température, des fuites peuvent apparaître aux raccords et aux orifices de contrôle, qui peuvent provoquer une réinfection de l'atmosphère stérile des réservoirs. Dans l'exploitation avec des installations d'égalisation de pression on utilise en principe toujours deux trajets de gaz un échappement, lors du remplissage, par l'intermédiaire de soupapes de surpression, une admission lors du vidage, à l'aide de soupape à ouverture et fermeture à partir du réservoir de gaz stérile. D'autre part, il y a danger d'infection dans le dispositif d'échappement par suite du contact de l'air extérieur non stérile avec l'atmosphère du réservoir par choc en retour ou par diffusion au niveau du dispositif d'étanchéité de la soupape de travail. Les coups de condensation se produisant lors de la dépressi > par condensation et l'élévation de pression se produisant de manière explosive lors de la montée en température sous l'action d la dilatation de l'atmosphère résiduelle, exigent un mode de construction et un ancrage du réservoir très robustes de sorte que l'installation de capsules manométriques à l'intérieur du ré servoir est absolument exclue. Les mesures de niveau qu'on a mis en oeuvre-pour cette raison et qui font appel à des appareils de mesure à induction ou résistance obligent toujours à introduire malaisément des électrodes ou un appareillage de mesure et constituent une source constante d'infection. Conformément à l'invention on élimine les inconvénients précités des procédés connus en débarrassant des germes l'espace intérieur du réservoir, ceci par pulvérisation dans celui-ci d'une solution de péroxyde d'hydrogène décomposée ensuite par introduction d'air stérile chaud en oxygène atomique et en vapeur d'eau, puis en séchant complètement l'espace intérieur du réservoir par échauffement. Une légère surpression intérieure empêche toute pénétration de l'air extérieur à travers d'éventuels défauts d'étanchéité. Un tel procédé rend superflu tout renforcement exagéré du mode de construction de l'installation et le ré- servoir peut être équipé des instruments de mesure nécessaires. Les coups de condensation et les fortes élévations de pression sont exclues. Le coût de fabrication d'installations fonctionnan selon ce procédé est en conséquence beaucoup plus faible. Pour une meilleure compréhension de l'invention on décrit ci-dessous un dispositif destiné à la mise en oeuvre du procédé en se référant au dessin annexé. Un réservoir vertical ou horizontali est équipé d'une double paroi de refroidissement. Dans sa paroi latérale extérieure sont prévues des tubulures de raccordement ; des tubulures d'arrivée 2 et des tubulures de départ 3 pour l'eau de réfrigération. A la partie supérieure du réservoir se trouve un trou d'homme 4 et une tubulure de raccordement 5 pour l'introduction du liquide de nettoyage chimique. Une tubulure de raccordement 6 sert à l'in- troduction d'air chaud et une tubulure de raccordement 7 sert de liaison avec la buse de pulvérisation du liquide de stérilisation.A la partie inférieure du réservoir est disposée une tubu- liure de raccordement8 qui sert aussi bien d'arrivée que de départ0 La tubulure 7 est raccordée par l'intermédiaire d'une soupape 9 une installation d'air comprimé stérile qui arrive par la cana- lisation 10. La tubulure de raccordement 6 est reliée à l'installe lation d'air chaud, ceci à travers une canalisation lu, une soupape 12 et un réchauffeur 13 à travers lesquels de l'air est envoyé par une soufflante. La canalisation d'air comprimé 10 peut communiquer avec la tubulure de raccordement 6, lorsque la soupape 9 est fermée, à travers une soupape 14. La tubulure de raccordement 8 est reliée à un départ à travers une soupape 15. La stérilisation du réservoir s'effectue par pulvérisation d'un liquide de stérilisation, par exemple une solution de pe- roxyde d'hydrogène à travers la buse . Comme agent transporteur on utilise de l'air comprimé venant de la canalisation 10. La solution est pulvérisée en un brouillard de très fines gouttelettes et l'atmosphère du réservoir est expulsée et remplacée. La surface intérieure du réservoir est complètement humectée par le liquide de stérilisation. L'introduction de la solution de péroxyde d'hydrogène est ensuite interrompue et de l'air chaud est introduit à travers la canalisation 11. Pendant l'échauffement rapide de l'atmosphère du réservoir le péroxyde d'hydrogène se décompose, comme on le sait, très rapidement et donne naissance à de oxygène atomique à fort effet stérilisant qui se manifeste non seulement dans l'atmosphère intérieure du réservoir, mais encore sur toute la surface intérieure humectée du réservoir et amène ainsi la totalité de l'intérieur du réservoir à un état absolument dépourvu de tout germe D'autre part, l'intérieur du réservoir est complètement séché par l'échauffement. Après cet échauffement du réservoir à une température d'environ 150-200 C la soupape d'échappement d'air 15 est fermée et l'installation d'air comprimé stérile est mise en service ; cet air comprimé s'écoule à travers la canalisation 10 et la soupape 14. Par la fermeture de la soupape 12 l'installation d'air chaud est naturellement mise hors circuit. L'installation d'égalisation de pression est commandée par un élément manométrique 18 qui est relié à la tubulure de raccordement 8. Par un conducteur électrique 17 l'élément manométrique 28 commande une installation de commutation 16 qui actionne une soupape de soulagement 19 ou une soupape d'admission 20. Lorsque la pression dans le réservoir dépasse la valeur désirée, le dispositif de commutation 16 ouvre la soupape 19 communiquant avec l'intérieur du réservoir par l'intermédiaire de la calalisation 10, ce qui réduit l'excès de pression jusqutà ce que l'élément manomátrique 18 provoque la fermeture de cette soupape.Si la pression dans le réservoir passe en dessous de la valeur désirée l'élément manométrique 18 commande le dispositif de commutation 16 dans le sens correspondant à ltouverture de la soupape 20, opération au cours de laquelle de l'air comprimé stérile est introduit à travers l'ensemble d'échauffement et de réfrigération 21 et la canalisation 10, à l'intérieur du réservoir, jusqu'à ce que, à l'établissement de la valeur désirée, l'élément manométrique 18 ferme la soupape 20 à l'aide du dispositif de commutation 16. Une soupape à trois voies 22 est en communication avec la tubulure de raccordement 8 du réservoir. Elle permet de faire communiquer son entrée a avec sa sortie c ou sa sortie b. L'entrée a de la soupape 22 est reliée à l'installation d'alimentation en liquide de stérilisation qui doit être conservé dans le réservoir. En établissant la communication a - c (la soupape de départ 15 est alors fermée) le liquide est introduit dans le réservoir et la pression à l'intérieur du réservoir est commandée par l'installation de compression de l'air stérile,qui est ellemême commandée par le dispositif de commutation 16. Le liquide présent à l'intérieur du réservoir peut être prélevé à travers la soupape de soutirage 23 et amené à l'installation d'utilisation.Que l'on remplisse ou l'on vide le réservoir, sa pression intérieure reste toujours constante. La soupape à trois voies 22 permet en établissant la communication a - b, d'assurer l'obturation du réservoir relativement à I'installatbon de stétilisation de produit liquide. La sortie b va encore à l'installation de stérilisation du liquide, en met tant hors circuit le réservoir 1 et de cette manière on peut net toyer chimiquement l'installation de stérilisation, par exemple en circuit fermé, sans que le réservoir y participe. D'autre par, la soupape à trois voies permet de même de mettre le réservoir hors circuit à la mise en marche ou durant le fonctionnement en circuit fermé de l'installation de stérilisation. Le dispositif et le procédé conformes à l'invention permettent ainsi de stériliser complètement le réservoir et de le main tenir à une pression déterminée sans aucune des difficultés qui peuvent résulter de la condensation des vapeurs de stérilisation et sans risque de-voir se produire, à l'intérieur du réservoir des dépressions susceptibles d'y amener l'introduction d'air non stérile. Il est clair que le procédé conforme à l'invention peut être réalisé autrement que par le dispositif décrit ci-dessus. C'est pourquoi il y a lieu- de considérer comme incluses dans l'idée de l'invention toutes les modifications et variantes du réservoir, des canalisations etc.. Ainsi par exemple la stérilisation du réservoir peut être effectuée d'une manière simple par échauffement de l'enveloppe latérale extérieure avec ou sans addition d'agents chimiques de stérilisation à l'intérieur. Comme il va de soi, et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application, non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties, ayant été plus spécialement indiqués elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la conservation à l'abri des germes de liquides stériles dans des réservoirs fermés, caractérisé en ce qui'on pul vérise à l'intérieur du réservoir une solution de peroxyde dthy- drogène, on la décompose en oxygène atomique et en vapeur d'eau par introduction d'air chaud et on sèche complètement ensuite l'intérieur du récipient par échauffement. 2. Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce qu'on produit à l'intérieur du réservoir, par introduction d'air stérile, une légère surpression pour empêcher toute entrée d'air non sté- rile à travers les éventuels défauts d'étanchéité. 3. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon revendication 1, caractérisé par un réservoir fermé (1) pour la conservation du liquide stérile, une buse (7), débouchant à l'intérieur du réservoir, pour la pulvérisation d'une solution de péroxyde d'hydrogène à l'intérieur du réservoir, par une autre canalisation débouchant dans le réservoir pour l'air chaud stérile desti né à décomposer le péroxyde d'hydrogène pulvérisé en vapeur d'eau et en oxygène atomique et à sécher les restes éventuels de solution par une autre canalisation (8) débouchant dans le réservoir pour l'introduction et le soutirage du liquide. 4. Dispositif selon revendication 2, caractérisé en ce qu!une buse (7) est reliée à une canalisation (10) d'introduction d'air comprimé stérile, afin de produire une surpression dans le réservoir 1. 5. Dispositif selon revendication 3, caractérisé en ce que le réservoir (1), en vue d'y maintenir une pression constante, pendant son remplissage et son vidage est relié à un dispositif d'égalisation de la pression. 6. Dispositif selon revendication 5, caractérisé en ce que l'installation d'égalisation de la pression se compose d'un dispositif de commutation (16) actionné par un élément manométrique (18), qui, en cas d'augmentation de pression à l'intérieur du ré servoir au-delà de la valeur désirée, ouvre une soupape de soupa gement (19) communiquant avec l'intérieur du réservoir et, en cas de diminution de pression en dessous de la valeur désirée, intro duit dans le réservoir de l'air comprimé stérile à travers une soupape (20) un ensemble de chauffage et de réfrigération (21) et une canalisation (10). 7. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, carat térisé en ce que l'installation d'air comprimé stérile (20, 21 et 10) est en communication avec la buse à péroxyde d'hydrogène (7). 8. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le réservoir 1 est muni d'une enveloppe dans laquelle circuleun liquide pour le refroidissement ou l'échauffement du contenu du réservoir.