FR 2003267 A1 19691107 FR 6906075 A 19690305 L'invention a pour objet un procédé de dragéification en continu par application d'un enduit à base de sucre ou d'un vernis au moyen d'un mélange dragéifiant à l'aide de dispositifs auxiliaires particuliers. Selon les techniques de dragéification connues, on opère de manière à verser, dans une première étape, sur les noyaux de dragées qui sont en mouvement rotatoire dans le récipient de dragéification, une partie du mélange dragéifiant aqueux à base de sucre, à réaliser, dans une deuxième étape, la distribution uniforme du mélange sur la totalité des noyaux en faisant tourner le récipient jusqu'à disparition des hétérogénéités initiales et, dans la dernière étape, à éliminer l'eau introduite avec le mélange dragéifiant par injection d'un jet d'air, le cas échéant d'air chaud, dans le récipient. On introduit ensuite une nouvelle quantité de mélange dragéifiant et on effectue à nouveau les opérations précitées. On recommence ce processus plusieurs fois. Finalement, on étale les dragées sur des claies et le séchage s'achève (le plus souvent durant une nuit) à température accrue. Tous les essais de rationalisation de la dragéification entrepris jusqu'à présent étaient fondés sur des répétitions successives du cycle de travail en trois étapes décrit plus haut, ctest-à-dire sur un processus discontinu, car les spécialistes étaient d'avis que c'est uniquement de cette manière qu'on peut fabriquer des dragées présentant une surface impeccable. Toutefois, la durée totale d'une dragéification suivant ce procédé discontinu, appliquée à des dragées dont le poids de l'enrobage représente environ 40 - 70 % de celui du noyau est, dans les conditions les plus favorables, toujours comprise entre au moins 10 et 14 heures par charge. Dans le cas d'une dragéification par un enduit à base d'un vernis, il est essentiel d'éliminer le solvant organique non seulement le plus rapidement, mais aussi le plus complètement possible, car les solutions utilisées habituellement pour l'obtention de revête- ments à base de vernis ont tendance à coller à l'état séché. Il n' était pas possible de prévoir que le procédé en continu conviendrait également à la dragéification par des enduits à base de vernis qui, jusqu'à présent, étaient effectuées, elles aussi, suivant des techniques en discontinu. L'invention a pour but de réduire notablement la durée de la dragéification grâce à un procédé de dragéification par l'applica- tion en continu d'un enduit à base de sucre ou d'un vernis. Conformément à l'invention, on fait arriver en continu et par l'intermédiaire d'un dispositif doseur sur les noyaux de dragées, contenus dans un récipient à dragéification fermé en grande partie par un couvercle et muni d'un brise-mottes (brevet Italie n2819 735) à l'endroit où se forment généralement dans le récipient des pelotes constituées par les noyaux les plus lourds, ledit récipient étant équipé en outre d'un dispositif d'amenée d'air débouchant en éventail à proximité au-dessus de la surface du contenu et d'un dispositif d'évacuation d'air partant du couvercle, un mélange dragéifiant aqueux, contenant du sucre, du polyéthylèneglycol, de la polyvinylpyrrolidone et, éventuellement, du talc, du dioxyde de titane, de la silice colloïdale, par exemple celle connue sous la marque "Aerosil", de la gomme arabique, un alcool aliphatique au moins trifonctionnel en tant qu'agent humidifiant ainsi qu'un colorant usuel pour dragées , ou encore une solution de vernis pour dragéification contenant des solvants et agents filmogènes organiques usuels, en effectuant simultanément la distribution et le séchage du mélange dragéifiant et en traitant subséquemment les dragées de façon en soi connue par polissage et séchage final. Comme mélanges dragéifiants aqueux, on utilise des suspensions aqueuses ou des pâtes qui contiennent de 60 à 75 % de matières sèches comprenant de 40 à 70 % en poids de sucre, de 2 à 10 % en poids de polyéthylèneglycol (de préférence de poids moléculaire moyen compris entre 5000 et 6000) de 1 à 5 % en poids de polyvinylpyrrolidone (de préférence de poids moléculaire moyen compris entre 20000 et 40000), de O à 40 % en poids de talc, de O à 10 % en poids de dioxyde de titane, de O à 5 % en poids de silice colloïdale (Aerosil), de O à 10 % en poids de colorants, de O à 5 % en poids de gomme arabique et de O à 2 % en poids d'un alcool aliphatique au moins trois fonctionnel en tant qu'agent humidifiant.Une suspension de dragéification aqueuse préférée contient 73 % de matières sèches se composant de 60 % de sucre, 3 % de polyvinylpyrrolidone (de préférence de poids moléculaire moyen de 30000), 7 % de polyéthylèneglycol (de préférence de poids moléculaire moyen compris entre 5000 et 6000), 20 % de talc, 4 % de dioxyde de titane, 3 % d'Aerosil et 3 % de colorant. Comme solutions de vernis, on utilise les solutions habituelles de produits filmogènes, comme par exemple des esters cellulosiques, contenant environ de 5 à 15 % de matières sèches, dissous dans des solvants organiques, par exemple des alcools, des hydrocarbures chlorès, des cétones, des esters ou des substances analogues. Le dessin annexé unique illustre un mode de réalisation de 1' invention, décrit à titre d'exemple. Dans le cas d'une dragéification par un enduit à base de sucre, il est d'abord nécessaire d'é- liminer, au cours de la formation du revêtement des dragées et après l'introduction du mélange dragéifiant dans le récipient rotatif et la distribution du mélange sur les noyaux de dragées, une partie du solvant aqueux constitutif du mélange dragéifiant de telle manière que le revatement des dragées reste, pendant toute la durée de la dragéification, assez humide pour qu'on puisse obtenir par le travail mécanique, dont la durée est ici sensiblement réduite, une surface de dragées présentant l'aspect impeccable désiré. Pour établir l'équilibre entre les quantités de solvant introduit et évacué, on se sert d'une installation de ventilatior. En principe, n'importe quel dispositif technique assurant une élimination intensive et constante du véhicule liquide est utilisable. Le mode de réalisation technique du dispositif dépend de la forme, du volume, de la hauteur de remplissage et d'autres paramètres du récipient à dragéification 1 et de la nature du véhicule liquide (eau, solvant organique et autres excipients).Une installation de venti- lation, dans laquelle l'air, éventuellement chauffé, est amené par le tuyau 2 à travers la buse 5 sous forme d'un jet en éventail le plus large possible et de sens contraire au mouvement des noyaux de dragées de sorte qu'il se sature rapidement de solvant pour être évacué ou aspiré ensuite immédiatement à travers le tuyau 3, s'est révélé particulièrement judicieux et conforme à l'invention. On augmente notablement l'efficacité du dispositif de séchage lorsqu'on élimine tout air parasite. On atteint ce but d'une façon particulièrement avantageuse, en couvrant le récipient d'un couvercle 4. Les solutions de vernis utilisées pour la dragéification par les enduits à base de vernis contiennent nettement plus de solvant que les suspensions de dragéification aqueuses. En outre, les premières nécessitent une élimination rapide et complète du solvant. Pour cette raison, il est dans ce cas généralement indiqué d'augmen- ter considérablement la quantité d'air sortant et de préchauffer 1' air entrant jusqu'à des températures comprises entre 70 et lOOQ C. La valeur numérique du débit horaire de l'air entrant, exprimé en m3, correspond alors approximativement à celle du diamètre du réei- pient de dragéification, exprimé en mm. On choisit avantageusement les débits de l'air sortant et de l'air entrant de telle sorte que leur rapport est 1,2 : 1 à 1S5 : 1, ceci pour assurer, d'un ctté 1' évacuation du gaz doht le volume s'est accru de la quantité provenant de l'évaporation du solvant, et de l'autre le maintien d'un léger effet d'aspiration. Gracie à cette façon de faire, on est assuré du mtme coup d'éliminer complètement le danger que les vapeurs de solvant pourraient constituer pour la santé du personnel de ser- vice. les solvants organiques, qui sont le plus souvent inflammables et qui forment avec l'air des mélanges explosifs, nécessitent évidemment, pour des raisons de sécurité, un dispositif de protection contre les explosions, en particulier l'utilisation d'un récipient protégé contre les explosions. le brise-mottes 6, maintenu stationnaire dans le récipient de dragéification par un dispositif de fixation extérieur, sert à produire une distribution rapide et homogène du mélange dragéifiant sur les noyaux et à empêcher une agglutination des noyaux humides. Dans le procédé en continu selon l'invention, les noyaux sont recouverts, pendant pratiquement toute la durée de la dragéificationS d'une couche humide, très visqueuse et pâteuse, ou collante, de sorte que le danger d'une agglutination, c'est-à-dire la formation d'une pelote, est, notamment dans le présent procédé, particulièrement grand. Pour obtenir des résultats reproductibles et affectes d'une dispersion la plus petite possible, surtout dans le cas d'enrobages d'un poids relativement élevé, l'utilisation du brise-motfs 6 est donc indispensable.Théoriquement, il est possible de réaliser, par un angle nettement plus aigu entre l'axe de rotation du récipient et l'horizontale et à condition d'utiliser la composition indiquée, un diagramme de rotation des dragées qui fait que l'installation du brise-mottes n'est plus indispensable. Toutefois, la réalisation de ces conditions n'est pas avantageuse en raison de la réduction automatique du volume de remplissage maximum. En ce qui concerne le dispositif doseur 8, l'invention n'est liée à aucune forme ou aménagement particulier. On peut utiliser, en principe, tous les dispositifs techniques qui permettent une additiop contrôlée du mélange dragéifiant à base de sucre ou à base de la solution de vernis durant un laps de temps prolongé. le plus simple est de faire couler le mélange dragéifiant dans le récipient de dragéification d'un réservoir disposé à un niveau supérieur par une conduite 7 munie d'un robinet 8.On peut également introduire le mélange dragéifiant ou la solution de vernes par pompage ou, sQ il est susceptible de passer par une buse, par pulvérisation o--t ce ci notamment lorsque des problèmes d'encombrement s'opposent à l' installation d'un réservoir à un niveau plus élevée Un dosage particulièrement précis et constant est par exemple réalisable au moyK en d'une pompe doseuse. l'ouverture du dispositif d'alimentation peut avoir n'importe quelle forme désirée. En vue datteindre la répartition la plus rapide du mélange dragéifiant ou de la solution de vernis sur la totalité des noyaux, on peut faire passer le mélange dragéifiant sur les noyaux de dragées en différents endroits à la fois grâce à un conduit principal se divisant en plusieurs conduits secondaires ou encore projeter la suspension sur les noyaux après l'avoir atomisée à la sortie du tuyau d'alimentation par un jet d'air comprimé. En ce qui concerne la forme des noyaux de dragées, l'invention n'est aucunement limitée. Ainsi on peut, dans le procédé selon 1' invention, mettre en oeuvre les dragées de formes et dimensions habituelles. les noyaux peuvent, de manière connue, comporter des couches fonctionnelles, par exemple des couches protectrices protégeant les noyaux de l'attaque du solvant, des couches formées par des substances actives, des couches de substances désintégrantes et d'autres adjuvants. Une fois la dragéification terminée, on peut éliminer le solvant résiduel par un post-séchage qu'on realise généralement en étalant les noyaux sur des claies et en les soumettant à des températures accrues durant la nuit. En principe il est possible d'opérer la dragéification également à l'aide d'une installation de ventilation classique et sans utilisation du brise-mottes 6. Mais dans ce cas, le procédé ne présenterait, quant à la durée de l'opération, aucun avantage comparativement aux techniques connues. Un avantage essentiel du procédé selon l'invention consiste en la réduction considérable de la durée de la dragéification qui peut être, en fonction du poids du revetement, de l'ordre de 1 à 4 heures par charge, étant donné que disparaissent toutes les étapes de séchage séparées qui se succèdent dans une opération exécutée suivant un procédé discontinu. Contrairement à la technique de dragéifica ton traditionnelle, le procédé selon l'invention peut entre exécuté par des débutants après une brève période d'entraînement, puisqu'il n'exige ni connaissances techniques ni habileté particulières .Un autre avantage important réside dans la possibilité d'une exécwion programmée ou contrôlée à distance de sorte que toute la dragéifi cation peut entre effectuée automatiquement et sans surveillance. Il est en outre possible de réaliser le procédé d'une façon synchroni- sée dans une série d'installations de dragéification identiques ré- unies en une batterie, commandes par un organe de commande central et alimentées par une installation de ventilation et de dosage cen- trale. le présent procédé permet de réduire notablement les quantités de vernis nécessaires pour la production de revêtements uniformes et, de ce fait, de réaliser des économies, que ce soit en matières premières sèches pour la fabrication du vernis ou en solvants, et d'éviter de plus tout danger pour la santé du personnel inhérent à la présence de vapeurs de solvant. Enfin, on a constaté que l'utilisation de la composition selon l'invention conduit, par sa teneur accrue en polyéthylèneglycol à des dragées qui brillent déjà alors qu'elles sont encore humides ce qui permet de polir immédiatement les dragées encore humides à 1' aide de cire. les exemples suivants, non limitatifs, illustrent l'invention avec plus de détails Exemple 1 Dans une solution de 362,8 g de sucre, de 2,2 g de colorant, de 52 g de polyéthylèneglycol (5000/6000) et de 20 g de polyvinylpyrro- lidone (30000) dans 270 g d'eau, on introduit en agitant 243 g de talc, 30 g de dioxyde de titane et 20 g de silice colloïdale (Aerosil) puis on traite le mélange dans un homogénéisateur. On applique, comme décrit ci-après, la suspension ainsi formée sur 120000 noyaux de dragées d'un diamètre de 11 mm et d'un poids moyen de 380 g, qui sont entratnés en un mouvement rotatoire dans un récipient à dragées de 90 cm de diamètre. A partir d'un réservoir disposé au-dessus du récipient à dragées, la suspension s'écoule librement à travers un tuyau flexible vers un robinet ayant un orifice d'écoulement de 3,5 mm de diamètre A la sortie du robinet, la suspension entre en contact avec un jet d'air comprimé sous une pression de l'atmosphère qui l'atomise et le projette sur les noyaux en rotation. Exposés à ce flux continu de suspension, les noyaux de dragées s'enveloppent, dans l'espace de trois heures, d'un rev8tement continu pour atteindre un poids moyen d'environ 530 mg. vendant toute la durée de ce traitement, on injecte simultanément par en bas de l'air, chauffé à 30OC1 avec un débit d'environ 300 à 400 m /heure, sur les noyaux qui effectuent un mouvement rat; toire de haut à gauche en bas à droite et on extrait l'air au moyen d'une installation d'aspiration disposée dans le couvercle, la formation de pelotes durant cette opération étant empêchée grâce à la présence dans le récipient d'un brise-mottes. Après l'introduction, c'est-à-dire au bout d'environ 3 heures, on ferme le robinet par lequel arrive la suspension, on arrête 1' air comprimé servant à la pulvérisation ainsi que l'air injecté par en bas et on laisse tourner le récipient encore durant environ 20 à 50 minutes jusqu'à ce que les dragées présentent une surface bril lante. Ensuite, on effectue le polissage de la façon usuelle à 'ai- de d'une solution de cires à polir dans des solvants organiques jusqu'à ce que les dragées soient bien polies. On effectue le séchage des dragées, en les étalant sur des claies où elles restent durant 24 heures. Exemple 2 A l'aide d'un homogénéisateur, on prépare une suspension homogène à partir de 1 g de colorant, 500 g de sucre, 50 g de polyéthylèneglycol (5000/6000), 20 g de polyvinylpyrrolidone (30000), 270 g d'eau, 119 g de talc, 30g de dioxyde de titane et 10 g de silice colloïdale (Aerosil). On applique cette suspension, de la mQme manière que dans l'exemple 1, sur 200000 noyaux de 9 mm de diamètre et d'un poids mqyen d'environ 240 mg, contenus dans un récipient à dragées d'un diamètre de 90 cm, équipé d'un dispositif d'introduction par écoulement, d'une installation de ventilation et d'un brise mottes. le poids final d'une dragée ainsi fabriquée est en moyenne d environ 350 mg. Exemple 3 Dans un récipient à dragéification, équipé comme il a été dé crit plus haut, d'un diamètre de 950 mm, on vernit 600000 noyaux ne dragées d'un diamètre de 6 mm de la façon suivante : A l'aide d'un courant d'air, chauffé à 90 C, injecte avec un débit d'environ 700 à 900 m3/heure, on soumet les noyaux, qui tour- nent avec une vitesse de rotation de 28 tours/minute, durant 10 nutes à un chauffage préliminaire.Ensuite, on injecte au moyen dS un pistoletpulvérisateur automatique, ayant une buse de 2,5 mm d diamètre et sous une pression de 1,2 atmosphère une solution de ver- nis ayant la composition suivante Acétatphthalate de cellulose 7,55 % Ethylcellulose 1,85 % Stéarate de magnésium 0,30 % Phthalate de dibutyle 0,30 % Chloroforme 65,00 % Alcool 25,00 % 100,00 % On poursuit la pulvérisation jusqu'à ce que la couverture an atteint l'épaisseur désirée. Ensuite, on fait sécher, en laissant tourner encore durant 10 minutes. Durant l'application du vernis et le séchage, on injecte air chauffé à 90 C avec un débit d'environ 800 à 900 et on extra de l'air avec un débit d'environ 1100 à 1300 m3/heure. Comme il va de soi, et comme il résulte d'ailleurs déjà de CQ qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application, non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties ayant été plus spécialement indiqués ; elle en em- brasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATLONS 1. Procédé de dragéification en continu au moyen d'un mélange dragéifiant à 1' aide de dispositifs auxiliaires particuliers, carac- térisé en ce qu'on fait arriver en continu et par l'intermédiaire d' un dispositif doseur (8) sur les noyaux de dragées, contenus dans un récipient à dragéification (1) fermé en grande partie par un oeu- vercle, muni d'un brise-mottes (6) à l'endroit où se forment dans le récipient (1) généralement des pelotes constituées par les noyaux les plus lourds, équipé en outre d'un dispositif d'amenée d'air (5) débouchant en éventail immédiatement au-dessus de la surface du contenu et d'un dispositif d'évacuation d'air (3) partant du couvi cle (4), ou bien un mélange dragéifiant aqueux, contenant du sucre, du polyéthylèneglycol, de la polyvinylpyrrolidone et, éventuellement du talc, du dioxyde de titane, de la silice colloïdale, de la gomme arabique, un alcool aliphatique au moins trifonctionnel en tant qu'agent humidifiant ainsi qu'un colorant pour dragées usuel, ou bien une solution de vernis pour dragéification contenant des solvants et agents filmogènes organiques usuels, en ce qu'on effectue simultanément la distribution et le séchage du mélange dragéifiant et en ce qu'on traite enfin les dragées de façon connue en soi par polissage et séchage final. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme mélange dragéifiant aqueux une suspension aqueuse ou piteuse qui contient de 60 à 75 % de matières sèches comprenant de 40 à 70 % en poids de sucre, de 2 à 10 % en poids de polyéthylèneglycol (de préférence de poids moléculaire moyen compris entre 5000 et 6000) de 1 à 5 % en poids de polyvinylpyrrolidone (de préférence de poids moléculaire moyen compris entre 20000 et 40000) de O à 40% en poids de talc, de O à 10 % en poids de dioxyde de titane, de O à 5 % en poids de silice colloïdale (Aerosil), de O à 10 ffi en poids de colorants, de O à 5 ffi en poids de gomme arabique et de O à 2 ss en poids d'un alcool aliphatique au moins trifonctionnel en tant qu'agent humidifiant. - 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les quantités d'air exprimées en m3/heure, utilisées dans le procédé de dragéification par un vernis, correspondent approximativement au diamètre du récipient à dragéification, exprimé en mm. 4. Procédé selon les revendications 1 et 3, caractérisé en ce qu'on chauffe l'air introduit à une température d'environ 70 à 100OC. 5. Procédé selon les revendications 1, 3 et 4, caractérisé en ce que les débits de l'air arrivant et de l'air sortant se trouvent dans un rapport d'environ 1,2:1 à 1,5:1.