Brevet FR3071184A1 (20190322)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'un semi-produit comprenant une résine à base de PAEK et des fibres de renfort, comprenant les étapes de : a. Préparation d'une dispersion comprenant une résine à base de PAEK sous forme pulvérulente dispersée dans une phase aqueuse comprenant au moins un composé organique volatil et optionnellement un tensioactif ; b. Mise en contact des fibres de renfort avec ladite dispersion aqueuse ; c. Séchage des fibres imprégnées de dispersion ; et d. Chauffage des fibres imprégnées à une température suffisante pour la fusion de la résine, de sorte à former un semi-produit, caractérisé en ce que la phase aqueuse de la dispersion présente une viscosité dynamique, mesurée à 25°C sous contrainte de cisaillement de 6,8 s' sur un viscosimètre Brookfield DV2T Extra, est inférieure à 25 Pas ; et que lorsque le tensioactif est présent, sa teneur est inférieure à 1 % en poids par rapport à la masse de résine dispersée.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon la revendication 1, dans lequel le composé organique volatil est choisi parmi les alcools, cétones, aldéhydes, esters d'acides carboxyliques, glycols et éthers.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 2, dans lequel le composé organique volatil est un alcool choisi parmi le méthanol, l'éthanol, l'isopropanol, le n-propanol, le n-butanol, le 2-butanol, le tert. butanol, le 1-méthoxy-2-propanol, le 1-éthoxy-2-propanol et leurs mélanges, un glycol choisi parmi l'éthylène glycol, le propylène glycol et leurs mélanges, une cétone telle que l'acétone, un éther, un ester d'acide carboxylique choisi parmi l'acétate de méthyle, l'acétate d'éthyle et l'acétate de propyle et leurs mélanges.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications là 3, dans lequel le composé organique volatil forme avec l'eau de la phase aqueuse un azéotrope.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel les fibres de renfort sont des fibres de carbone. 24\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel la phase aqueuse de la dispersion présente une viscosité dynamique, mesurée à 25°C sous contrainte de cisaillement de 6,8 s' sur un viscosimètre Brookfield DV2T Extra, est de 0.1 à 5, en particulier de 0.300 à 3 et toutparticulièrement de 0.5 à 2 Pa-s. 5\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel la résine PAEK est choisie parmi le groupe constitué de poly-éther-cétone (PEK), polyéther-éther-cétone (PEEK), poly-éther-éther-cétone-cétone (PEEKK), poly-éther-cétone-cétone (PEKK), poly-éthercétone-éther-cétone-cétone (PEKEKK), poly-éther-éther-cétone-éther-cétone (PEEKEK), poly- 10 éther-éther-éther-cétone (PEEEK), et poly-éther-diphényle-éther-cétone (PEDEK), leurs mélanges et leurs copolymères entre eux ou avec d'autres membres de la famille des PAEK.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel la résine PAEK est un PEKK présentant un pourcentage massique en motifs téréphtaliques par rapport à la somme 15 des motifs téréphtaliques et isophtaliques compris entre 35 et 100%.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel la résine PAEK pulvérulente dans la dispersion présente un diamètre médian D50 de 1 à 300 11m, de préférence de 5 à 100 et tout particulièrement de 10 à 50 1.1m tel que mesuré selon la norme 20 150 13\n<CLM>\1\t10. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel le semi-produit est choisi parmi un pré-imprégné ou une tape (ruban). 25\n<CLM>\1\tDispersion utile dans la préparation d'un semi-produit, comprenant : a. 1 - 50% en poids de résine à base de PAEK présentant une taille de particules moyenne en nombre comprise entre 1 et 300 11m; b. 0 - 1 % en poids, calculé par rapport au poids de la résine, d'au moins un tensioactif; c. 1 - 50 % en poids d'au moins un composé organique volatil ; 30 d. 0 - 1 % en poids d'autres additifs ; et e. le reste d'eau, étant entendu que le total des additifs (c) et (d) dans la phase aqueuse représente moins de 4% en poids de la dispersion. 25\n<CLM>\1\tDispersion selon la revendication 11, comprenant 15 - 35% en poids de résine à base de PAEK.\n<CLM>\1\tSemi-produit comprenant une résine à base d'un PAEK et des fibres de renfort, susceptible d'être obtenu par le procédé tel que défini dans les revendications 1 à\n<CLM>\1\t5\n<CLM>\1\tSemi-produit selon la revendication 13, dans lequel la masse moléculaire moyenne en poids Mw de la résine PAEK, telle que mesurée par analyse chromatographique d'exclusion stérique, n'augmente pas de plus de 100% après traitement thermique à 375°C pendant 20 minutes. 10\n<CLM>\1\tUtilisation d'un semi-produit selon la revendication 13 ou 14 pour la fabrication de matériaux composites.