Brevet FR3076828A1 (20190719)

REVENDICATIONS1. Procédé intensifié, en continu, de synthèse de cristaux de zéolithe, ledit procédé comprenant une alimentation en continu d'un gel préparé en continu, ledit gel étant ensuite cristallisé en continu, ledit procédé comprenant au moins une application d'ultrasons. /o\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, comprenant au moins les étapes suivantes : a) fourniture en continu d'une composition susceptible de générer des cristaux de zéolithe ; b) introduction en continu de ladite composition dans au moins une zone réactionnelle de cristallisation soumise à des ultrasons, et 15 c) récupération en continu des cristaux formés à l'étape b).\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel les ultrasons sont appliqués en au moins un point de la synthèse en continu des cristaux de zéolithe. zo\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les ultrasons sont appliqués de manière continue, ou séquencée ou alternée ou une combinaison de ces différentes méthodes.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la 25 fréquence des ultrasons appliqués est comprise entre 10 kHz et 5 MHz, de préférence entre 10 kHz et 1,5 MHz, de préférence encore entre 15 kHz et 1 MHz, de manière tout particulièrement préférée entre 15 kHz et 500 kHz, typiquement entre 15 kHz et 200 kHz.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la 30 puissance électrique fournie par le générateur d'ultrasons est comprise entre 3 W et 500 W, de préférence entre 5 W et 400 W, de préférence encore entre 8 W et 300 W.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la fraction du temps d'exposition aux ultrasons par rapport au temps de séjour du milieu 35 réactionnel dans le réacteur en continu est comprise entre 0,05% et 50%, de préférence - 16 - entre 0,1% et 30%, de préférence encore 0,1% et 20%, mieux encore entre 0,1% et 10%, bornes incluses.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la 5 température réactionnelle est comprise entre 70°C et 180°C, de préférence entre 75°C et 160°C, de préférence encore entre 80°C et 140°C.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre une ou plusieurs étapes d'ajout de semence(s) dans le milieu réactionnel.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre une étape d'irradiation aux ultrasons en fin de synthèse, en milieu humide, avant séparation des eaux-mères.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les cristaux de zéolithe préparés sont des cristaux de zéolithe choisie parmi les zéolithes de type MFI, les zéolithes de type MOR, les zéolithes de type OFF, les zéolithes de type MAZ, les zéolithes de type CHA, les zéolithes de type HEU, les zéolithes de type FAU, les zéolithes de type EMT, les zéolithes de type LTA, et les titanosilicalites.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les cristaux de zéolithe préparés sont des cristaux de zéolithe choisie parmi zéolithe X, zéolithe MSX et zéolithe LSX.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les cristaux de zéolithe préparés sont des cristaux de zéolithe à porosité hiérarchisée.\n<CLM>\1\tUtilisation d'ultrasons, lors de la synthèse de cristaux de zéolithes en continu à une température réactionnelle comprise entre 70°C et 180°C, de préférence entre 75°C et 160°C, de préférence encore entre 80°C et 140°C, lesdits ultrasons étant utilisés à une fréquence comprise entre 10 kHz et 5 MHz, de préférence entre 10 kHz et 1,5 MHz, de préférence encore entre 15 kHz et 1 MHz, de manière tout particulièrement préférée entre 15 kHz et 500 kHz, typiquement entre 15 kHz et 200 kHz.