Brevet FR3075776A1 (20190628)

REVENDICATIONS1. Granule de silicium notamment pour la préparation de trichlorosilane, présentant une taille comprise entre 10 et 500 microns, et comprenant : - des dopants dans une fraction massique inférieure à 5 ppm ; - au moins un co-catalyseur, choisi parmi le fer, l'aluminium et le calcium, dans une fraction massique comprise entre 1 et 2500 ppm ; - des impuretés métalliques, à l'exclusion du au moins un co-catalyseur, dans une fraction massique inférieure à 50 ppm.\n<CLM>\1\tGranule de silicium selon la revendication précédente, dans lequel les dopants sont le phosphore et/ou le bore.\n<CLM>\1\tGranule de silicium selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la fraction massique d'oxygène est inférieure à 100 ppm.\n<CLM>\1\tPréparation pulvérulente comprenant des granules de silicium selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la taille moyenne des granules est comprise entre 50 et 400 microns.\n<CLM>\1\tPréparation pulvérulente selon la revendication précédente, dans laquelle la taille des granules de silicium est supérieure à 50 microns. 6 Procédé de fabrication de granules de silicium selon l'une des revendications 1 à 3, comprenant : a) Une étape de fourniture de déchets de silicium issus de la découpe par fil diamanté de lingots de qualité 22 Photovoltaïque, lesdits déchets comprenant des particules de silicium couvertes d'une couche d'oxyde et mélangées à des impuretés en milieu aqueux ; 5 b) Une étape de traitement chimique des déchets pour séparer les particules de silicium de tout ou partie des impuretés, et sécher les particules de silicium pour former une poudre ; c) Une étape de traitement métallurgique de la poudre 10 pour fondre les particules de silicium et former un bain de silicium liquide ; d) Une étape d'introduction d'au moins un co-catalyseur dans le bain de silicium liquide ; e) Une étape de solidification du silicium liquide pour 15 former les granules de silicium.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel l'étape e) comprend une étape de granulation par refroidissement rapide de gouttes de silicium 20 liquide.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication selon la revendication 6, dans lequel l'étape e) comprend le déversement du silicium liquide dans une lingotière configurée pour permettre un 25 refroidissement rapide, pour former un bloc de silicium solidifié. 30 pour former les granules de silicium.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel le bloc de silicium solidifié est concassé\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication selon l'une des quatre revendications précédentes, comprenant une étape f) de 23 séparation par tamisage ou par envolement, pour trier les granules de silicium par taille.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication selon l'une des cinq 5 revendications précédentes, dans lequel, à l'étape d), le au moins un co-catalyseur, choisi parmi le fer, l'aluminium et le calcium est introduit sous forme de métal ou d'alliage métallique dans le bain de silicium liquide. 10\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel le au moins un co-catalyseur est introduit dans une quantité telle que sa fraction massique dans les granules est comprise entre 1 et 2500 15 ppm.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication selon l'une des sept revendications précédentes, dans lequel l'étape a) comprend la fourniture de grains de silicium de taille 20 inférieure à 400 microns, issus d'un réacteur à lit fluide basé sur la décomposition de monosilane, les grains étant mélangés aux déchets de silicium.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication selon l'une des huit 25 revendications précédentes, dans lequel, à l'étape c), des grains de silicium de taille inférieure à 400 microns, issus d'un réacteur à lit fluide basé sur la décomposition de monosilane, sont fondus avec la poudre des particules de silicium. 30