Brevet FR3066764A1 (20181130)

REVENDICATIONS1.- Procédé d'imprégnation d'au moins une particule de polyméthacrylate de méthyle au moins partiellement réticulé avec un colorant comprenant les étapes consistant à : a) introduire un colorant et au moins une particule de polyméthacrylate de méthyle au moins partiellement réticulé dans un réacteur, puis b) mettre en contact le colorant et la au moins une particule avec un fluide en condition subcritique ou supercritique pendant une durée suffisante pour imprégner la au moins une particule avec le colorant, sous réserve que, si de l'eau est présente dans le réacteur, le ratio massique eau / particule(s) soit inférieur à\n<CLM>\1\t2.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la au moins une particule a été obtenue par polymérisation de méthacrylate de méthyle en présence de 1 à 30% en poids, généralement de 1 à 15% en poids, notamment 2 à 5% en poids d'un agent réticulant par rapport au poids de méthacrylate de méthyle. 3.- Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la température de transition vitreuse telle que mesurée par la norme IS011357-2 de 2014 du polyméthacrylate de méthyle au moins partiellement réticulé de la au moins une particule est de 110 à 180°C, de préférence de 120 à 140°C, par exemple de 125 à135°C. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel plusieurs particules de polyméthacrylate de méthyle au moins partiellement réticulé sont introduites dans le réacteur lors de l'étape a), ces particules ayant : un rapport de forme K' mesuré par microscopie électronique à balayage de 1,0 à 1,1, notamment de 1,0 à 1,03, de préférence de 1,0, et/ou un diamètre médian en volume Dv50' mesuré par diffraction laser de 1 à 80 pm, notamment de 1 à 50 pm, de préférence de 5 à 40 pm, et/ou un coefficient de variation du diamètre en volume CV'' inférieur à 10 %, typiquement inférieur à 5 %, notamment inférieur à 3 % et plus préférentiellement inférieur à 2 %, où CV'' est obtenu par la formule : CV,;= 100*6'7 D' moyen' dans laquelle : a'' est l'écart type de la distribution en volume de diamètres mesurés avec un compteur Coulter, et 3066764 26 - Dv moyen' est le diamètre moyen en volume mesuré avec un compteur Coulter, et/ou un span' de 0,8 à 2,0 typiquement de 0,8 à 1,2, notamment de 0,9 à 1,1, de préférence de 0,95 à 1,05 et plus préférentiellement égal à 1, où le span' est : 5 (Dv901- Dv10')/ Dv50' OÙ Dv50, DV10 et Dv90 sont mesurées par diffraction laser. 5.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel, lors de l'étape b), le fluide est en condition supercritique. 10 6.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le fluide est du\n<CLM>\1\t7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le 15 colorant est choisi parmi les colorants dont la solubilité dans le CO2 supercritique à 300 bars et 40 °C est supérieure à 1 ppm, de préférence supérieure à 3 ppm. 8.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel, lors de l'étape a), le colorant et la au moins une particule sont introduits dans deux zones 20 distinctes du réacteur et sont de préférence séparés dans le réacteur, par exemple avec du coton, une membrane poreuse, des billes de verre ou un mélange de ceux-ci. 9.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant, avant l'étape b), une étape b1) de chauffage du réacteur à une température T supérieure à la 25 température critique Tc du fluide et une étape b2) d'introduction du fluide dans le réacteur jusqu'à une pression P supérieure à la pression critique Pc du fluide, les étapes b1) et b2) pouvant être réalisées de façon simultanée ou séquentielle, et dans un ordre quelconque. 10.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel l'étape 30 b) est mise en oeuvre en faisant circuler un flux de fluide dans le réacteur. 11.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'étape b) est mise en oeuvre en présence d'un cosolvant organique, notamment un alcool tel que l'éthanol. 35 3066764 27 12.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel, lors de l'étape b), le ratio massique eau / particule(s) est inférieur à 0,5, typiquement inférieur à 0,2, voire inférieur à 0,1, par exemple inférieur à 0,01, de préférence il est égal à\n<CLM>\1\t5 13.- Particule(s) de polyméthacrylate de méthyle au moins partiellement réticulé imprégnée(s) de colorant susceptible(s) d'être obtenue(s) par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à\n<CLM>\1\t14.- Particule(s) imprégnée(s) de colorant selon la revendication 13, comprenant 10 au moins 0,005 % en poids de colorant, notamment au moins 0,010% en poids de colorant, de préférence au moins 0,030% en poids de colorant. 15.- Particule(s) imprégnée(s) de colorant selon la revendication 13 ou 14, dont le taux de relargage du colorant au bout d'une heure à 20°C dans un milieu choisi parmi : 15 l'eau, le cyclopentasiloxane, la diméthicone, l'huile de macadamia, le caprilyc capric triglyceride, 20 l'huile minérale de paraffine, l'isododécane, l'isoamylisononanoate, l'hexyl laurate, l'octyldodecanol, et 25 l'isopropylpalmitate, est inférieur à 2%, notamment inférieur à 1%, en particulier inférieur à 0,1%, de préférence le taux de relargage est nul. 16.- Composition cosmétique, notamment de maquillage, de préférence choisi 30 parmi un fard à joue, un fond de teint, un rouge à lèvre, un vernis à ongles, et un fard à paupière, comprenant la(les) particule(s) de polyméthacrylate de méthyle au moins partiellement réticulé selon l'une quelconque des revendications 13 à 15.