Brevet FR3067022A1 (20181207)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'une alumine mésoporeuse ayant un volume poreux total supérieur à 0,75 ml/g, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes : a) au moins une première étape de précipitation d'un gel d'alumine, en milieu réactionnel aqueux, d'au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et d'au moins un précurseur acide choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, et l'acide nitrique, dans laquelle au moins l'un des précurseurs basique ou acide comprend de l'aluminium, le débit relatif des précurseurs acide et basique est choisi de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 8,5 et 10,5 et le débit du ou des précurseurs acide et basique contenant de l'aluminium est réglé de manière à obtenir un taux d'avancement de ladite première étape compris entre 40 et 100%, le taux d'avancement étant défini comme étant la proportion d'alumine formée en équivalent A1203 lors de ladite première étape de précipitation par rapport à la quantité totale d'alumine formée à l'issue de la ou des étapes de précipitation, ladite première étape de précipitation opérant à une température comprise entre 10 et 50 °C, et pendant une durée comprise entre 2 minutes et 30 minutes, b) une étape de traitement thermique de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a) à une température comprise entre 50 et 200°C pendant une durée comprise entre 30 minutes et 5 heures permettant l'obtention d'un gel d'alumine, c) une étape de filtration de la suspension obtenue à l'issue de l'étape b) de traitement thermique, suivie d'au moins une étape de lavage du gel d'alumine obtenu, d) une étape d'élimination d'au moins une partie de l'eau dudit gel d'alumine obtenu à l'issue de l'étape c) à une température inférieure à 50°C pendant une durée comprise entre 5 minutes et 48 heures, pour obtenir une pâte, 3067022 31 e) une étape de mise en forme par malaxage -extrusion de la pâte obtenue à l'issue de l'étape d) pour obtenir le matériau cru, ladite étape e) étant réalisée avec un taux d'acide total, exprimé en pourcentage poids par rapport à la masse de gel séché introduit dans l'étape e) compris entre 0 et 4% et un taux de neutralisation exprimé 5 en pourcentage poids de base par rapport à la quantité d'acide introduit dans ladite étape e) compris entre 0 et 200%, f) une étape de traitement thermique du matériau cru obtenu à l'issue de l'étape e) à une température comprise entre 500 et 1000°C, en présence ou non d'un flux d'air contenant jusqu'à 60% en volume d'eau. 10\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon la revendication 1 dans lequel le précurseur basique est l'aluminate de sodium.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 ou 2 dans lequel le précurseur acide est le sulfate d'aluminium.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 et 3 dans lequel le taux 15 d'avancement de ladite étape de précipitation a) est compris entre 45 et 90 %.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel dans le cas où le taux d'avancement obtenu à l'issue de la première étape a) de précipitation est inférieur à 100%, ledit procédé de préparation comprend une deuxième étape de précipitation a') après la première étape de précipitation. 20\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon la revendication 5 dans lequel une étape de chauffage de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a) de précipitation est mise en oeuvre entre les deux étapes de précipitation a) et a'), ladite étape de chauffage opérant à une température comprise entre 20 et 90°C et pendant une durée comprise entre 7 et 45 minutes. 3067022 32\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 5 ou 6 dans lequel ladite deuxième étape de précipitation a') de la suspension obtenue à l'issue de l'étape de chauffage, opère par ajout dans ladite suspension d'au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, 5 l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et d'au moins un précurseur acide choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, et l'acide nitrique, dans laquelle au moins l'un des précurseurs basique ou acide comprend de l'aluminium, le débit relatif des précurseurs acide et basique est choisi de manière à obtenir un pH du milieu 10 réactionnel compris entre 8,5 et 10,5 et le débit du ou des précurseurs acide et basique contenant de l'aluminium est réglé de manière à obtenir un taux d'avancement de la deuxième étape compris entre 0 et 60%, ledit taux d'avancement de la deuxième étape étant défini comme étant la proportion d'alumine formée en équivalent A1203 lors de ladite deuxième étape de précipitation a') par rapport à la quantité totale d'alumine 15 formée à l'issue de l'étape a'), ladite deuxième étape a') opérant à une température comprise entre 40 et 90 °C, et pendant une durée comprise entre 2 minutes et 50 minutes.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 7 dans lequel ladite étape d) d'élimination d'au moins une partie de l'eau est mise en oeuvre à une température 20 comprise entre 15 et 30°C et pendant une durée comprise entre 15 minutes et 24 heures.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel ladite étape d) d'élimination d'au moins une partie de l'eau est réalisée en étuve fermée et ventilée, ou en sécheur tunnel ou à bandes, par filtration poussée sous vide ou sous pression, par 25 centrifugation, par séchage Infra Rouge, par séchage microonde, ou dans un malaxeur chauffant.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 9 dans lequel ladite étape e) est réalisée avec un taux d'acide total, exprimé par rapport à la masse de gel séché introduit dans l'étape e) compris entre 0 et 3% et un taux de neutralisation exprimé en poids de base par rapport à la quantité d'acide introduit dans ladite étape e) compris entre 0 et 60%. 3067022 33\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon la revendication 10 dans lequel ladite étape e) est réalisée avec un taux d'acide total, exprimé par rapport à la masse de gel séché introduit dans l'étape e) compris entre 0 et 2% et un taux de neutralisation exprimé en poids de base par rapport à la quantité d'acide introduit dans ladite étape e) compris 5 entre 0 et 35%.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 10 ou 11 dans lequel ladite étape e) est réalisée en l'absence d'acide et de base.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 12 dans lequel l'acide utilisé dans l'étape e) est l'acide nitrique. 10\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 13 dans lequel la base utilisée dans l'étape e) est l'ammoniaque.