Brevet FR3068633A1 (20190111)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'une composition adhésive, à l'aide d'une extrudeuse comprenant au moins deux vis rotatives, comprenant successivement : - l'introduction d'au moins un plastifiant dans l'extrudeuse ; - le dégazage du plastifiant dans l'extrudeuse ; - l'introduction d'au moins un prépolymère silylé et le mélange de celui-ci avec le plastifiant dans l'extrudeuse ; et - la décharge du mélange de l'extrudeuse.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, dans lequel l'extrudeuse est une extrudeuse bi-vis co-rotatives interpénétrées.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'extrudeuse présente une géométrie définie par le rapport du diamètre externe des vis sur le diamètre interne des vis De/Di valant de 1,3 à 1,8, de préférence de 1,55 à 1,8.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel l'extrudeuse présente une longueur définie par un multiple du diamètre D des vis valant de 28D à 100D, de préférence de 40D à 80D. 25\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel le prépolymère silylé possède une chaîne principale choisie parmi une chaîne principale polyether, une chaîne principale polyetherpolyuréthane, une chaîne principale polyester, une chaîne 30 principale polyester-polyuréthane, une chaîne principale polyéther-polyester-polyuréthane, une chaîne principale polyoléfine, une chaîne principale polyoléfine-polyuréthane, une chaîne principale polyéther-polyoléfine-polyuréthane, une chaîne principale polyacrylate et une chaîne principale polyether- 35 polyacrylate, et comprend deux groupes terminaux alkoxysilanes hydrolysables ; et de préférence le prépolymère silylé est un prépolymère de type polyether ou polyéther-polyuréthane 20 33 comprenant deux groupes terminaux alkoxysilanes hydrolysables.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel le 5 prépolymère silylé est un prépolymère ayant pour formule (I) : H - C - [OR-1, i.1H 0 (I) dans laquelle : - Ri représente un radical divalent hydrocarboné comprenant 10 de 5 à 15 atomes de carbone qui peut être aromatique ou aliphatique, linéaire, ramifié ou cyclique ; - R2 représente un radical divalent alkylène linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 4 atomes de carbone ; - R3 représente un radical divalent alkylène linéaire 15 comprenant de 1 à 3 atomes de carbone ; - R4 et R5, identiques ou différents, représentent chacun un radical alkyle linéaire ou ramifié de 1 à 20 atomes de carbone, de préférence de 1 à 4, avec la possibilité lorsqu'il y a plusieurs radicaux R4 ou R5 que ceux-ci soient identiques ou différents ; - n est un nombre entier tel que la masse molaire moyenne en nombre du bloc polyether de formule -[0R2]-1- est comprise entre 300 Da et 30 kDa ; - mi est un nombre entier nul ou non nul ; - n et m1 sont tels que la masse molaire moyenne en nombre du polymère de formule (I) est comprise entre 600 Da et 60 kDa ; - p est un nombre entier égal à 0, 1 ou 2; et ayant de préférence une viscosité mesurée à 23°C allant de 25 à 100 Pa.s.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel le prépolymère silylé est un polyether ayant pour formule (VI) : 34 (VI) dans laquelle : R1 représente un radical divalent hydrocarboné 5 comprenant de 5 à 15 atomes de carbone qui peut être aromatique ou aliphatique, linéaire, ramifié ou cyclique ; R2 représente un radical divalent alkylène linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 4 atomes de carbone ; R3 représente un radical divalent alkylène linéaire 10 comprenant de 1 à 3 atomes de carbone ; R4 et R5, identiques ou différents, représentent chacun un radical alkyle linéaire ou ramifié de 1 à 4 atomes de carbone, avec la possibilité lorsqu'il y a plusieurs radicaux R4 ou R5 que ceux-ci soient identiques ou différents ; 15 R6 représente un atome d'hydrogène, un radical phényle, un radical 2-succinate ou un radical alkyle linéaire, ramifié ou cyclique comprenant de 1 à 6 atomes de carbone ; n est un nombre entier tel que la masse molaire moyenne en nombre du bloc polyether de formule -[0R2]-1- est 20 comprise entre 300 Da et 30 kDa ; m2 est un nombre entier non nul ; n et m2 sont tels que la masse molaire moyenne en nombre du polymère de formule (VI) est comprise entre 600 Da et 60 kDa ; 25 p est un nombre entier égal à 0, 1 ou 2; et ayant de préférence une viscosité mesurée à 23°C allant de 25 à 100 Pa.s.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel le 30 plastifiant est ou comprend une résine tackifiante.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8, dans lequel la résine tackifiante a une masse molaire moyenne en nombre comprise entre 200 Da et 10 kDa et est de préférence choisie parmi : - (i) les résines obtenues par polymérisation d'hydrocarbures terpéniques et de phénols, en présence de catalyseurs de Friedel-Crafts ; - (ii) les résines obtenues par un procédé comprenant la 5 polymérisation d'alpha-méthyl styrène ; - (iii) les colophanes d'origine naturelle ou modifiées, et leurs dérivés hydrogénés, dimérisés, polymérisés ou estérifiés par des monoalcools ou des polyols ; - (iv) les résines obtenues par hydrogénation, polymérisation 10 ou copolymérisation de mélanges d'hydrocarbures aliphatiques insaturés ayant environ 5, 9 ou 10 atomes de carbone issus de coupes pétrolières ; - (y) les résines terpéniques ; - (vi) les copolymères à base de terpènes naturels ; et 15 - (vii) les résines acryliques ayant une viscosité à 100°C inférieure à 100 Pa.s.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel la quantité massique de prépolymère silylé vaut de 20 à 85%, de 20 préférence 30 à 75%, et la quantité massique de plastifiant vaut de 15% à 80%, de préférence de 25% à 70%, par rapport à la masse de la composition adhésive.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 10, dans lequel la 25 composition adhésive est dépourvue de catalyseur de réticulation.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 10, dans lequel la composition adhésive comprend un catalyseur de réticulation, le 30 procédé comprenant l'introduction du catalyseur et son mélange avec le plastifiant et le prépolymère silylé, cette introduction étant de préférence effectuée dans l'extrudeuse, encore plus préférentiellement entre l'introduction du prépolymère silylé et la décharge. 35\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 12, dans lequel la quantité massique de catalyseur de réticulation vaut de 0,01% à 8%, de 36 préférence de 0,1% à 2%, par rapport à la masse de la composition adhésive.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 13, dans lequel le 5 temps de séjour dans l'extrudeuse du plastifiant est de 0,1 à 3 minutes, de préférence de 0,5 à 2,5 min, encore plus préférentiellement de 1 à 2 min.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 14, dans lequel le 10 plastifiant, après avoir subi le dégazage, contient une quantité massique d'eau inférieure ou égale à 500 ppm, de préférence inférieure ou égale à 300 ppm, de préférence inférieure ou égal à 200 ppm, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 100 ppm ; et/ou le plastifiant, avant le dégazage, contient une 15 quantité massique d'eau supérieure ou égale à 500 ppm, de préférence supérieure ou égale à 1000 ppm, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 2000 ppm.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 15, comprenant en 20 outre une ou plusieurs étapes d'introduction dans l'extrudeuse d'un ou plusieurs composés choisis parmi les antioxydants, les piégeurs d'humidité, les polymères thermoplastiques, les plastifiants, les huiles paraffiniques et naphténiques, les cires d'un homopolymère de polyéthylène, les cires d'un copolymère 25 de polyéthylène et d'acétate de vinyle, les pigments, les colorants et les charges.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 16, dans lequel la température de l'extrudeuse lors du dégazage du plastifiant est 30 de 5°C à 100°C au-dessus de la température de ramollissement bille-anneau du plastifiant mesurée selon la norme ISO 4625.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 17, comprenant en outre un ou plusieurs dégazages additionnels, et comprenant de 35 préférence au moins un dégazage additionnel après le mélange du prépolymère silylé avec le plastifiant.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 18, dans lequel la température de l'extrudeuse, depuis le point d'introduction du 37 plastifiant jusqu'au point de décharge, augmente depuis la température ambiante jusqu'à une température maximale Tmax lors du dégazage du plastifiant, Tmax étant de préférence comprise entre 150°C et 220°C, de préférence encore entre 5 160°C et 180°C, plus préférentiellement entre 165°C et 175°C, et Tmax étant encore plus préférentiellement d'environ 170°C ; puis diminue jusqu'à une température finale Tf lors de la décharge comprise entre la température ambiante et Tmax, Tf étant de préférence comprise entre 80°C et 145°C, de préférence 10 encore entre 120°C et 140°C, et Tf étant encore plus préférentiellement d'environ 130°C.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 19, dans lequel la température de l'extrudeuse lors du mélange du prépolymère avec le plastifiant 15 Tm est comprise entre Tf et Tmax, Tm étant de préférence comprise entre 130°C et 170°C, de préférence encore entre 140°C et 160°C, plus préférentiellement entre 145°C et 155°C, Tm étant encore plus préférentiellement d'environ 150°C. 20