Brevet FR3075793A1 (20190628)

REVENDICATIONS1. Adsorbant zéolithique comprenant des cristaux de zéolithe X et comprenant du baryum, du potassium, du strontium et du sodium, dans lequel le ratio molaire K20 / (K20 + Sr0 + BaO + Na20) des espèces sous forme d'oxydes est compris entre 1,5 % et 8,0%, bornes incluses et le ratio molaire Sr0 / (K20 + Sr0 + BaO + Na20) des espèces sous forme d'oxydes est compris entre 0,5 % et 8,0 %, bornes incluses.\n<CLM>\1\tAdsorbant selon la revendication 1 dans lequel le ratio molaire K20 / (K20 + Sr0 + BaO + Na20) des espèces sous forme d'oxydes est compris entre 2,0 % et 7,0%, de préférence entre 2,5 et 6,0 %, de manière très préférée entre 2,5 % et 4,0 %, bornes incluses.\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une des revendications 1 ou 2 dans lequel le ratio molaire Sr0 / (K20 + Sr0 + BaO + Na20) des espèces sous forme d'oxydes est compris entre 0,5% et 7,0%, de préférence entre 1,0% et 6%, de manière très préférée entre 1,0 et 4,0%, de manière encore plus préférée entre 1,0 et 3,0%, bornes incluses.\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une des revendications précédentes dans lequel le ratio molaire Sr0 / K20 des espèces sous forme d'oxydes est compris entre 0,3 et 2,0, de préférence entre 0,35 et 1,5, de manière préférée entre 0,4 et 1,0 bornes incluses.\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une des revendications précédentes comprenant en outre une phase non zéolithique.\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une des revendications précédentes dans lequel la teneur en oxyde de sodium Na20 est inférieure à 0,3% poids par rapport à la masse totale de l'adsorbant.\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la teneur totale en oxydes d'ions alcalins ou alcalino-terreux autres que l'oxyde de baryum BaO, l'oxyde de potassium K20, l'oxyde de strontium Sr0 et l'oxyde de sodium Na20 est - 28 - inférieure à 1% poids, bornes incluses, par rapport à la masse totale de l'adsorbant.\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les cristaux de 5 zéolithes X ont un rapport atomique Si/AI compris entre 1,00 et 1,50 bornes incluses.\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une des revendications précédentes, ledit adsorbant ayant un diamètre moyen en nombre compris entre 0,2 mm et 2 mm, bornes incluses. 10\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le diamètre moyen en nombre des cristaux de zéolithes X est inférieur ou égal à 1,5 pm bornes incluses. 15\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une des revendications précédentes ayant une perte au feu, mesurée à 950 °C selon la norme NF EN 196-2 comprise entre 4,0 et 7,7% poids.\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la fraction massique de zéolithe X est d'au moins 80% poids de zéolithe(s) X par rapport à la 20 masse totale de l'adsorbant.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation d'un adsorbant selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant au moins les étapes de : a) agglomération d'une poudre de cristaux de zéolithe X avec un liant, et mise en 25 forme, puis séchage et calcination, b) zéolithisation éventuelle du liant, c) échange cationique de l'aggloméré, de manière simultanée, séquencée ou alternée par mise en contact avec des solutions contenant les ions baryum, les ions potassium ou les ions strontium seuls ou en mélange, en une ou plusieurs fois, 30 puis lavage et séchage de l'aggloméré ainsi traité, et d) activation de l'adsorbant zéolithique ainsi obtenu.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 13 caractérisé en ce que le liant mis en oeuvre dans l'étape a) contient au moins 80 % en poids d'argile zéolithisable, une source 35 de silice, et en ce que le procédé comprend une étape b) de zéolithisation dudit liant zéolithisable par action d'une solution basique alcaline, de préférence avec une solution de concentration comprise entre 0,5 et 5M, de préférence entre 0,5 M - 29 - et 2 M et pendant une durée comprise entre quelques dizaines de minutes et quelques heures.\n<CLM>\1\tAdsorbant selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, susceptible d'être 5 obtenu selon le procédé de l'une quelconque des revendications 13 à\n<CLM>\1\t16. Utilisation d'un adsorbant selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, ou selon la revendication 15, dans les procédés de : - séparation de coupes d'isomères aromatiques en 08 et notamment des xylènes, 10 - séparation d'isomères de toluène substitué tels que nitrotoluène, diéthyltoluène, toluènediamine, et autres, - séparation des crésols, - séparation des alcools polyhydriques. 15\n<CLM>\1\tUtilisation selon la revendication 16, pour la séparation de para-xylène à partir de coupes d'isomères aromatiques à 8 atomes de carbone.\n<CLM>\1\tProcédé de récupération de para-xylène à partir de coupes d'isomères d'hydrocarbures aromatiques contenant 8 atomes de carbone, en phase liquide, 20 par adsorption du para-xylène, comprenant les étapes successives suivantes : a) une étape de mise en contact de la charge avec un lit d'adsorbant comprenant au moins un adsorbant zéolithique tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 ou 15, b) une étape de mise en contact du lit d'adsorbant avec un désorbant, de préférence 25 choisi parmi le toluène et le para-diéthylbenzène.\n<CLM>\1\tProcédé de récupération de para-xylène selon la revendication 18, caractérisé en ce qu'il est de type lit mobile simulé, de préférence à contre-courant simulé. 30\n<CLM>\1\tProcédé de récupération de para-xylène à partir de coupes d'isomères d'hydrocarbures aromatiques contenant 8 atomes de carbone, en phase gazeuse, par adsorption du para-xylène au moyen d'un adsorbant selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 ou 15, comprenant les étapes successives suivantes : a) une étape de mise en contact de la charge avec un lit d'adsorbant comprenant au 35 moins un adsorbant zéolithique tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 ou 15, - 30 - b) une étape de mise en contact du lit d'adsorbant avec un désorbant, de préférence choisi parmi le toluène et le para-diéthylbenzène\n<CLM>\1\tProcédé de séparation d'alcools polyhydriques, comprenant une étape de mise en 5 contact des alcools polyhydriques avec un adsorbant tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 ou\n<CLM>\1\t22. Procédé de séparation d'isomères de toluène substitué tels que nitrotoluène, diéthyltoluène, toluènediamine, comprenant une étape de mise en contact des io isomères de toluène substitué avec un adsorbant tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 ou\n<CLM>\1\t23. Procédé de séparation des crésols comprenant une étape de mise en contact des crésols avec un adsorbant tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 ou 15.