Brevet FR3076746A1 (20190719)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'un catalyseur comprenant une matrice oxyde ayant une teneur en alumine calcinée supérieure ou égale à 90% poids par rapport au poids total de ladite matrice, et une phase active comprenant du nickel, ladite phase active ne comprenant pas de métal du groupe VIB, la teneur en nickel étant comprise entre 15 et 65% en poids de nickel par rapport au poids total du catalyseur, ladite phase active se présentant sous la forme de particules de nickel ayant un diamètre inférieur ou égal à 18 nm, ledit catalyseur comprenant un volume poreux total mesuré par porosimétrie au mercure compris entre 0,01 et 1,00 mL/g, un volume mésoporeux mesuré par porosimétrie au mercure supérieur à 0,01 mL/g, un volume macroporeux mesuré par porosimétrie au mercure inférieur ou égal à 0,6 ml/g, un diamètre médian mésoporeux en volume compris entre 3 et 25 nm, un diamètre médian macroporeux en volume compris entre 50 et 1000 nm, et une surface spécifique SBET compris entre 25 et 350 m2/g, lequel procédé comprend les étapes suivantes : a) on prépare un oxyde poreux aluminique calciné ; b) on malaxe l'oxyde poreux aluminique calciné obtenu à l'étape a) avec au moins une solution comprenant au moins un précurseur de nickel pour obtenir une pâte, à une concentration en nickel voulue pour obtenir sur le catalyseur séché ou calciné une teneur comprise entre 10 et 35 % poids de nickel par rapport au poids total du catalyseur ; C) on met en forme la pâte obtenue à l'étape b) ; d) on sèche la pâte mise en forme obtenue à l'étape c) à une température inférieure à 250°C pour obtenir un précurseur de catalyseur séché ; e) éventuellement, on réalise un traitement thermique du catalyseur séché obtenu à l'étape d) à une température comprise entre 250 et 1000°C, en présence ou non d'eau, pour obtenir un précurseur de catalyseur calciné ; f) on imprègne le précurseur de catalyseur séché obtenu à l'étape d) ou le précurseur de catalyseur calciné obtenu à l'étape e) avec au moins une solution comprenant au moins un précurseur de nickel, pour obtenir un précurseur de catalyseur imprégné ; g) on sèche le précurseur de catalyseur imprégné obtenu à l'étape f) à une température inférieure à 250°C pour obtenir un catalyseur séché.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, dans lequel on réalise en outre une étape h) de traitement thermique du catalyseur séché obtenu à l'étape g) à une température 66 comprise entre 250 et 1000°C, en présence ou non d'eau, pour obtenir un catalyseur calciné.\n<CLM>\1\tProcédé selon les revendications 1 ou 2, le rapport molaire entre l'élément nickel 5 introduit à l'étape f) d'imprégnation et l'élément nickel introduit à l'étape b) de comalaxage est compris entre 0,1 et 10 mol/mol.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel ledit oxyde poreux aluminique calciné selon l'étape a) est obtenu par les étapes suivantes : al) une première étape de précipitation, en milieu réactionnel aqueux, d'au moins un 10 précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et d'au moins un précurseur acide choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique, dans lequel au moins un des précurseurs basique ou acide comprend de l'aluminium, le 15 débit relatif des précurseurs acide et basique est choisi de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 8,5 et 10,5 et le débit du ou des précurseurs acide et basique contenant de l'aluminium est réglé de manière à obtenir un taux d'avancement de la première étape compris entre 5 et 13%, le taux d'avancement étant défini comme étant la proportion d'alumine formée en équivalent A1203 lors de 20 ladite première étape de précipitation par rapport à la quantité totale d'alumine formée à l'issue de l'étape a3) du procédé de préparation, ladite étape opérant à une température comprise entre 20 et 90°C et pendant une durée comprise entre 2 minutes et 30 minutes; a2) une étape de chauffage de la suspension à une température comprise entre 40 et 25 90°C pendant une durée comprise entre 7 minutes et 45 minutes, a3) une deuxième étape de précipitation de la suspension obtenue à l'issue de l'étape de chauffage a2) par ajout dans la suspension d'au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et d'au moins un précurseur acide 30 choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique, dans lequel au moins un des précurseurs basique ou acide comprend de l'aluminium, le débit relatif des précurseurs acide et basique est choisi de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 8,5 et 10,5 et le débit du ou des précurseurs acide et 35 basique contenant de l'aluminium est réglé de manière à obtenir un taux d'avancement de la deuxième étape compris entre 87 et 95 %, le taux d'avancement 67 étant défini comme étant la proportion d'alumine formée en équivalent A1203 lors de ladite deuxième étape de précipitation par rapport à la quantité totale d'alumine formée à l'issue de l'étape a3) du procédé de préparation, ladite étape opérant à une température comprise entre 40 et 90 °C et pendant une durée comprise entre 2 5 minutes et 50 minutes ; a4) une étape de filtration de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a3) de deuxième précipitation pour obtenir un gel d'alumine ; a5) une étape de séchage dudit gel d'alumine obtenu à l'étape a4) pour obtenir une poudre ; 10 a6) une étape de traitement thermique de la poudre obtenue à l'issue de l'étape a5) entre 500 et 1000°C, pendant une durée comprise entre 2 et 10 h, en présence ou non d'un flux d'air contenant jusqu'à 60% volume d'eau pour obtenir un oxyde poreux aluminique calciné. 15\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel ledit oxyde poreux aluminique calciné selon l'étape a) est obtenu par les étapes suivantes : al') une étape de mise en solution d'un précurseur acide d'aluminium choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium et le nitrate d'aluminium dans l'eau, à une température comprise entre 20 et 90°C, à un pH compris entre 0,5 et 5, pendant 20 une durée comprise entre 2 et 60 minutes, a2') une étape d'ajustement du pH par ajout dans la suspension obtenue à l'étape al') d'au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium, à une température comprise entre 20 et 90°C, et à un pH compris entre 7 et 10, 25 pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, a3') une étape de coprécipitation de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a2') par ajout dans la suspension d'au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et d'au moins un précurseur acide choisi parmi le 30 sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique, au moins un des précurseurs basique ou acide comprenant de l'aluminium, le débit relatif des précurseurs acide et basique étant choisi de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 7 et 10 et le débit du ou des précurseurs acide et basique contenant de l'aluminium étant réglé 35 de manière à obtenir une concentration en alumine finale dans la suspension comprise entre 10 et 38 g/L, 68 a4') une étape de filtration de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a3') de coprécipitation pour obtenir un gel d'alumine, a5') une étape de séchage dudit gel d'alumine obtenu à l'étape a4') pour obtenir une poudre, 5 a6') une étape de traitement thermique de la poudre obtenue à l'issue de l'étape a5') à une température comprise entre 500 et 1000°C, en présence ou non d'un flux d'air contenant jusqu'à 60% en volume d'eau, pendant une durée comprise entre 2 et 10 heures, pour obtenir un oxyde poreux aluminique calciné. 10\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel ledit oxyde poreux aluminique calciné selon l'étape a) est obtenu par les étapes suivantes : al") au moins une première étape de précipitation d'alumine, en milieu réactionnel aqueux, d'au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de 15 potassium et d'au moins un précurseur acide choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, et l'acide nitrique, dans laquelle au moins l'un des précurseurs basique ou acide comprend de l'aluminium, le débit relatif des précurseurs acide et basique est choisi de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 8,5 et 10,5 et le débit 20 du ou des précurseurs acide et basique contenant de l'aluminium est réglé de manière à obtenir un taux d'avancement de ladite première étape compris entre 40 et 100%, le taux d'avancement étant défini comme étant la proportion d'alumine formée en équivalent A1203 lors de ladite première étape de précipitation par rapport à la quantité totale d'alumine formée à l'issue de l'étape c) du procédé de préparation, 25 ladite première étape de précipitation opérant à une température comprise entre 10 et 50 °C, et pendant une durée comprise entre 2 minutes et 30 minutes ; a2") une étape de traitement thermique de la suspension chauffée à une température comprise entre 50 et 200°C pendant une durée comprise entre 30 minutes et 5 heures permettant l'obtention d'un gel d'alumine ; 30 a3") une étape de filtration de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a2") de traitement thermique, suivie d'au moins une étape de lavage du gel obtenu ; a4") une étape de séchage du gel d'alumine obtenu à l'issue de l'étape a3") pour obtenir une poudre ; a5") une étape de traitement thermique de la poudre obtenue à l'issue de l'étape a4") 35 à une température comprise entre 500 et 1000°C, en présence ou non d'un flux d'air contenant jusqu'à 60% en volume d'eau, pour obtenir un oxyde poreux aluminique calciné. 69\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel à l'étape b) on malaxe l'oxyde poreux aluminique avec en outre au moins une solution comprenant au moins un composé organique comprenant au moins une fonction acide 5 carboxylique, ou au moins une fonction alcool, ou au moins une fonction ester, ou au moins une fonction amine, ou au moins une fonction amide.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel à l'étape f) on imprègne le précurseur de catalyseur séché obtenu à l'étape d) ou le précurseur de 10 catalyseur calciné obtenu à l'étape e) avec en outre au moins une solution comprenant au moins un composé organique comprenant au moins une fonction acide carboxylique, ou au moins une fonction alcool, ou au moins une fonction ester, ou au moins une fonction amine, ou au moins une fonction amide. 15\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8, dans lequel ladite étape f) comprend les sous- étapes suivantes : f1) on réalise une imprégnation du précurseur de catalyseur obtenu à l'étape d) ou e) avec au moins une solution contenant au moins un précurseur de nickel ; f2) on réalise une imprégnation du précurseur de catalyseur obtenu à l'étape d) ou e) 20 avec au moins une solution contenant au moins un composé organique comprenant au moins une fonction acide carboxylique, ou au moins une fonction alcool, ou au moins une fonction ester, ou au moins une fonction amide, ou au moins une fonction amine ; étant entendu que les sous-étapes f1) et f2) peuvent être réalisées séparément, dans 25 un ordre indifférent, ou simultanément.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que ledit composé organique comprend au moins une fonction acide carboxylique choisie parmi les acides monocarboxyliques, les acides dicarboxyliques, les acides 30 tricarbrmliques, les acides tétracarboxyliques.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que ledit composé organique comprend au moins une fonction alcool choisie parmi : les composés organiques comprenant une seule fonction alcool ; 35 les composés organiques comprenant deux fonctions alcools ; 70 - les composés organiques choisis parmi le diéthylène glycol, le triéthylène glycol, le tétraéthylène glycol, ou un polyéthylène glycol répondant à la formule H(OC2H4),OH avec n supérieur à 4 et ayant une masse molaire moyenne inférieure à 20000 g/mol ; - les monosaccharides de formule brute C(H2O)p avec n compris entre 3 et 12; 5 les disaccharides, les trisaccharides, ou les dérivés de monosaccharide.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que ledit composé organique comprend au moins une fonction ester choisie parmi : - les esters linéaires ou cycliques ou cycliques insaturés d'acide carboxylique ; 10 - les composés organiques comprenant au moins deux fonctions esters d'acide carboxylique ; - les composés organiques comprenant au moins une fonction ester d'acide carboxylique et au moins un deuxième groupe fonctionnel choisi parmi les alcools, les éthers, les cétones, les aldéhydes ; 15 - les esters cycliques ou linéaires d'acide carbonique ; - les diesters linéaires d'acide carbonique.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que ledit composé organique comprend au moins une fonction amide choisie parmi : 20 - les amides acycliques comprenant une ou deux fonction amides ; - les amides cycliques ou les lactames ; - les composés organiques comprenant au moins une fonction amide et une fonction acide carboxylique ou une fonction alcool ; - les composés organiques comprenant au moins une fonction amide et un 25 hétéroatome supplémentaire d'azote.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, dans lequel ledit composé organique comprend au moins une fonction amine répondant à la formule brute CxNyHz dans laquelle x est compris entre 1 et 20, y=1-x et z=2-(2x+2). 30\n<CLM>\1\tProcédé d'hydrogénation sélective de composés polyinsaturés contenant au moins 2 atomes de carbone par molécule, tels que les dioléfines et/ou les acétyléniques et/ou les alcénylaromatiques, contenus dans une charge d'hydrocarbures ayant un point d'ébullition final inférieur ou égal à 300°C, lequel procédé étant réalisé à une 35 température comprise entre 0 et 300°C, à une pression comprise entre 0,1 et 10 MPa, à un ratio molaire hydrogène/(composés polyinsaturés à hydrogéner) compris 71 entre 0,1 et 10 et à une vitesse volumique horaire comprise entre 0,1 et 200 h-1 lorsque le procédé est réalisé en phase liquide, ou à un ratio molaire hydrogène/(composés polyinsaturés à hydrogéner) compris entre 0,5 et 1000 et à une vitesse volumique horaire entre 100 et 40000 h-1 lorsque le procédé est réalisé 5 en phase gazeuse, en présence d'un catalyseur obtenu selon l'une quelconque des revendications 1 à\n<CLM>\1\t16. Procédé d'hydrogénation d'au moins un composé aromatique ou polyaromatique contenu dans une charge d'hydrocarbures ayant un point d'ébullition final inférieur ou 10 égal à 650°C, ledit procédé étant réalisé en phase gazeuse ou en phase liquide, à une température comprise entre 30 et 350°C, à une pression comprise entre 0,1 et 20 MPa, à un ratio molaire hydrogène/(composés aromatiques à hydrogéner) entre 0,1 et 10 et à une vitesse volumique horaire V.V.H. comprise entre 0,05 et 50 h-1, en présence d'un catalyseur obtenu selon l'une quelconque des revendications 1 à\n<CLM>\1\t15 20 25