Brevet FR3067721A1 (20181221)

REVENDICATIONS1-. Procédé de régénération d'un bain nitrofluorhydrique d'attaque chimique de pièces en titane ou alliage de titane se trouvant dans une cuve d'usinage (100), caractérisé en ce yjl comprend de déterminer si ledit bain d'attaque est usé, et si c'est le cas, de réaliser les étapes consistant à: a) - transférer une partie du bain d'attaque usé, dite solution usée, de la cuve d'usinage (100) dans un réacteur (1), b) - ajouter à la solution usée une quantité de NaF et une quantité de NaNO3, et laisser réagir pour former du HF, du HNO3, et du Na2TiF6, c) - décanter pour séparer le précipité formé du surnageant, d) - transférer le surnageant qui est une solution régénérée, dans un réservoir (2), e) - mesurer les concentrations de HF, HNO3 et titane dissous dans le réservoir (2) et dans la cuve d'usinage (100), f) - déterminer le volume de solution régénérée pouvant être adjointe au bain d'attaque usé pour obtenir un bain régénéré dont les concentrations en HF, HNO3 et titane dissous sont chacune respectivement dans un intervalle de concentrations acceptables prédéfini, et transférer ledit volume de solution régénérée dans la cuve d'usinage (100). 2-. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, à l'étape b), on ajoute NaF et NaNO3 en quantités proportionnelles aux quantités molaires correspondant à la stoechiométrie des réactions de NaF et NaNO3 avec le titane dissous. 3-. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que, à l'étape b), on ajoute NaF et NaNO3 en quantités inférieures de 1% à 8%, de préférence inférieures de 5% en moles, aux quantités molaires correspondant à la stoechiométrie des réactions de NaF et NaNO3 avec le titane dissous. 4-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, à l'étape b), on laisse réagir le mélange sous agitation durant 2 à 4 heures, à une température comprise entre 25°C et 40°C. 5-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, à l'étape c), la décantation est réalisée à une température positive, inférieure ou égale à 15°C. 21 6-. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la décantation est réalisée dans le réacteur (1), ou après transfert du contenu dudit réacteur dans une cuve de décantation. 5 7-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la solution régénérée obtenue est filtrée à l'entrée ou à la sortie dudit réservoir, à l'aide d'un dispositif (20,\n<CLM>\1\tapte à retenir les espèces chimiques dont la taille est supérieure à 5 pm. 8-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la 10 solution régénérée est chauffée à une température identique à celle du bain d'usinage avant d'être déversée dans la cuve d'usinage (100). 9-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, - ledit intervalle de concentrations acceptables de HF dans le bain d'usinage est compris 15 entre 0,5N et 1N ; et - ledit intervalle de concentrations acceptables de HNO3 dans le bain d'usinage est compris entre 1,4N et 1,8N. 10-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, ledit 20 intervalle de concentrations acceptables du titane dans le bain d'usinage est compris entre 10 g/I et 40 g/I. 11-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit intervalle de concentrations acceptables du titane dans le bain d'usinage est compris entre 25 18 g/I à 25 g/I. 12-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on détermine si le bain d'attaque est usé par les opérations consistant à: - mesurer la concentration du titane dissous dans le bain d'attaque, 30 - comparer ladite concentration mesurée avec ledit intervalle de concentrations acceptables prédéfini, et - si ladite concentration mesurée est supérieure à la valeur maximale dudit intervalle, déclencher l'étape a) de transfert d'une partie du bain d'attaque usé de la cuve d'usinage vers ledit réacteur. 35 22 13-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'une mesure de la concentration en sodium dans le bain d'attaque est réalisée et, si ladite concentration en sodium est supérieure à une valeur limite prédéterminée, une fraction du bain d'attaque est évacuée de la cuve d'usinage. 5 14-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite valeur limite prédéterminée de la concentration en sodium dans le bain d'attaque est d'au plus 7 g/I, et de préférence inférieure à 5 g/I. 10 15-. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'une mesure de la concentration en vanadium dissous dans le bain d'attaque est réalisée et, si la teneur en vanadium est supérieure à une valeur limite prédéterminée, une fraction du bain d'attaque est évacuée de la cuve d'usinage. 15 16-. Procédé de régénération selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le bain nitrofluorhydrique d'attaque chimique est un bain d'usinage chimique ou un bain de décapage de pièces en titane ou alliage de titane. 20