Brevet FR3073426A1 (20190517)

REVENDICATIONS1. Procédé de séparation d'un mélange dans un système comprenant une pluralité de colonnes de chromatographie, le procédé comprenant successivement, de manière cyclique, dans une partie donnée du système : - une étape de collecte d'un raffinat, une étape d'injection du mélange à séparer, une étape de collecte d'un extrait et une étape d'injection de phase mobile ; le procédé comprenant par ailleurs la mesure de la pureté et/ou du rendement d'au moins une fraction collectée choisie parmi l'extrait et le raffinat, ladite mesure de pureté et/ou de rendement comprenant les étapes suivantes: - la détermination, en un noeud du système, d'historiques d'au moins deux variables respectives représentatives de la concentration d'au moins deux espèces contenues dans le mélange à séparer, au moyen d'au moins un détecteur rapide en ligne ; - la détermination de la concentration d'au moins deux espèces du mélange à séparer dans la fraction collectée à partir des historiques ; - la détermination de la pureté et/ou du rendement de la fraction collectée à partir des concentrations.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, comprenant, après l'étape de détermination d'historiques d'au moins deux variables respectives représentatives de la concentration d'au moins deux espèces contenues dans le mélange à séparer, une étape de détermination de la valeur moyenne de chaque variable sur un intervalle de mesure des historiques, ledit intervalle de mesure correspondant de préférence totalement ou partiellement à la collecte de la fraction collectée.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, comprenant, après l'étape de détermination d'historiques d'au moins deux variables respectives représentatives de la concentration d'au moins deux espèces contenues dans le mélange à séparer, une étape de 56 5\n<CLM>\1\t10 15\n<CLM>\1\t20\n<CLM>\1\t25\n<CLM>\1\t30\n<CLM>\1\t35\n<CLM>\1\tdétermination de la valeur de l'intégration de chaque variable sur un intervalle de mesure des historiques, ledit intervalle de mesure correspondant de préférence totalement ou partiellement à la collecte de la fraction collectée. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel l'au moins un détecteur rapide en ligne est choisi parmi les détecteurs d'absorbance UV/visible mesurant à une seule longueur d'onde, les détecteurs UV/visible mesurant à plusieurs longueurs d'onde, les colorimètres, les densimètres, les conductimètres, les réfractomètres, les brixmètres, les polarimètres, les appareils de résonance magnétique nucléaire, les spectromètres proche infrarouge, les spectromètres infrarouge, les spectromètres infrarouge à transformée de Fourier et les spectromètres Raman. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel la détermination d'historiques d'au moins deux variables respectives représentatives de la concentration d'au moins deux espèces contenues dans le mélange à séparer est effectuée au moyen d'au moins deux détecteurs rapides en ligne. Procédé selon la revendication 5, dans lequel les au moins deux détecteurs rapides en ligne sont au moins un densimètre et un polarimètre. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel les au moins deux espèces du mélange à séparer sont des monosaccharides, de préférence le glucose et le fructose, et dans lequel l'extrait et le raffinat sont enrichis en des monosaccharides différents. Procédé selon la revendication 5, dans lequel les au moins deux détecteurs rapides en ligne sont au moins un densimètre et un conductimètre. Procédé selon la revendication 8, dans lequel les au moins deux espèces du mélange à séparer sont une espèce ionisée et une 57 espèce non ionisée, et dans lequel l'extrait et le raffinat sont enrichis en des espèces différentes.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel 5 l'injection du mélange à séparer est continue ou quasi-continue, ledit procédé étant de préférence un procédé à lit mobile simulé à quatre zones.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel 10 l'injection du mélange à séparer est discontinue, ledit procédé étant de préférence un procédé à lit mobile simulé séquentiel.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 11, comprenant en outre : 15 - la détermination, en un noeud du système, de l'historique d'une variable représentative de la concentration d'une ou plusieurs espèces contenues dans le mélange à séparer ; - la détection sur l'historique d'un point caractéristique situé entre le début d'une étape de collecte du raffinat et la fin de 20 l'étape suivante du collecte de l'extrait ; - la comparaison de la position dudit point caractéristique par rapport à une position cible ; - l'ajustement du volume porteur dudit point caractéristique modifiant la position dudit point caractéristique pour la 25 rapprocher de sa position cible.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 12, comprenant en outre : - la détection sur l'historique d'un premier point caractéristique 30 entre le début de l'étape de collecte d'extrait et la fin de l'étape suivante d'injection de phase mobile ; - la détection sur l'historique d'un deuxième point caractéristique entre le début de l'étape d'injection de phase mobile et la fin de l'étape suivante de collecte de raffinat ; 35 - la comparaison de la position de chacun des points caractéristiques à une position cible respective ; - l'ajustement du volume porteur du premier point caractéristique et du volume porteur du deuxième point 58 caractéristique, modifiant la position du premier point caractéristique et du deuxième point caractéristique, pour les rapprocher de leurs positions cibles respectives. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 12, comprenant en outre : - la détermination, en un noeud du système, de l'historique d'une variable représentative de la concentration d'une ou plusieurs espèces contenues dans le mélange à séparer ; 10 - la détection sur ledit historique d'un point caractéristique entre le début d'une étape de collecte de l'extrait et la fin de l'étape suivante de collecte du raffinat ; - la comparaison de la position dudit point caractéristique par rapport à une position cible ; 15 - l'ajustement du volume porteur dudit point caractéristique, modifiant la position dudit point caractéristique pour rapprocher la position dudit point caractéristique de sa position cible ; - le volume de la phase mobile injecté par cycle étant de 20 préférence maintenu supérieur ou égal à une borne minimale et/ou inférieur ou égal à une borne maximale.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 14, comprenant en outre une étape de comparaison de la pureté et/ou du rendement 25 mesuré avec une pureté et/ou un rendement cible.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 15, comprenant en outre : - une étape de modification du volume de mélange à séparer injecté par cycle en fonction de la différence entre la pureté 30 et/ou le rendement mesuré et la pureté et/ou le rendement cible ; et/ou - une étape de modification du volume de phase mobile injecté par cycle en fonction de la différence entre la pureté et/ou le rendement mesuré et la pureté et/ou le rendement cible ; 35 et/ou - une étape de définition de la ou des positions cibles en fonction de la différence entre la pureté et/ou le rendement mesuré et la pureté et/ou le rendement cible.