Brevet FR3067020A1 (20181207)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'un matériau SAPO de type structural AFX comprenant du cuivre et comprenant au moins les étapes suivantes : a) le mélange, en milieu aqueux, d'au moins une source d'aluminium, d'au moins une source de silicium, d'au moins une source de cuivre, d'au moins une source de phosphore, d'un agent complexant TETA et d'un agent structurant TMHD pour obtenir un gel de formule : a Si02 : b A1203: c P205: d TMHD : e CuSO4 : f TETA : g H20 a/ c étant compris entre 0,1 et 1, b/c étant compris entre 0,1 et 1, g/c étant compris entre 1 et 100, d/c étant compris entre 0,5 et 4, e/c étant compris entre 0,005 et 0,1 et f/e étant compris entre 1 et 1,5 ; b) le traitement hydrothermal dudit gel à une température comprise entre 170 et 220°C, sous pression de réaction autogène, pendant une durée comprise entre 1 et 3 jours avec un taux de cisaillement inférieur à 50 5-1 pour obtenir la cristallisation dudit matériau SAPO de type structural AFX comprenant du cuivre. Procédé selon la revendication précédente dans lequel ladite étape b) est réalisée à une température comprise entre 190 et 210°C. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans laquelle ladite étape b) est réalisée pendant une durée comprise entre 1 et 2 jours. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ladite étape b) s'effectue en l'absence d'agitation. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel ladite étape b) s'effectue avec un taux de cisaillement compris entre 0,1 et 50 5-1. 10 15\n<CLM>\1\t20\n<CLM>\1\t254.\n<CLM>\1\t3067020 22\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes comprenant une étape c) de traitement thermique réalisée à l'issue de l'étape b) comprenant un traitement sous gaz inerte sec, à une température comprise entre 400 et 600°C, pendant une durée comprise entre 5 et 15 h, suivi d'un traitement par combustion sous air sec, à une température comprise entre 400 et 600°C, pendant une durée comprise entre 5 et 15 h. Procédé selon la revendication précédente dans lequel le débit d'air sec dudit traitement par combustion est compris entre 0,5 et 1,51/h/g de solide à traiter. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 comprenant une étape d'échange ionique comprenant la mise en contact du solide obtenu à l'issue de l'étape b) avec une solution comprenant une espèce apte à libérer le cuivre en solution sous forme réactive sous agitation à température ambiante pendant une durée comprise entre 1 h et 2 j, avantageusement pendant une durée comprise entre 0,5 et 1,5 j. Procédé selon l'une des revendications 6 à 7 comprenant une étape d'échange ionique comprenant la mise en contact du solide obtenu à l'issue de l'étape c) avec une solution comprenant une espèce apte à libérer le cuivre en solution sous forme réactive sous agitation à température ambiante pendant une durée comprise entre 1 h et 2 j, avantageusement pendant une durée comprise entre 0,5 et 1,5 j. Matériau SAPO de type structural AFX comprenant du cuivre obtenu par un procédé comprenant au moins les étapes suivantes : a) le mélange, en milieu aqueux, d'au moins une source d'aluminium, d'au moins une source de silicium, d'au moins une source de cuivre, d'au moins une source de phosphore, d'un agent complexant TETA et d'un agent structurant TMHD pour obtenir un gel de formule : a Si02 : b A1203 : c P205: d TMHD : e CuSO4 : f TETA : g H20 a/ c étant compris entre 0,1 et 1, b/c étant compris entre 0,1 et 1, g/c étant compris entre 1 et 100, d/c étant compris entre 0,5 et 4, e/c étant compris entre 0,005 et 0,1 et f/e étant compris entre 1 et 1,5 ; 5\n<CLM>\1\t8.\n<CLM>\1\t10. 30 3067020 23 b) le traitement hydrothermal dudit gel à une température comprise entre 170 et 220°C, sous pression de réaction autogène, pendant une durée comprise entre 1 et 3 jours avec un taux de cisaillement inférieur à 50 s-1 pour obtenir la cristallisation dudit matériau SAPO de type structural AFX comprenant 5 du cuivre.\n<CLM>\1\tUtilisation du matériau SAPO de type structural AFX comprenant du cuivre préparé selon l'une des revendications précédentes pour la réduction sélective de NO x par un réducteur tel que NH3 ou H2. 10\n<CLM>\1\tUtilisation selon la revendication précédente dans laquelle ledit matériau est mis en forme par dépôt sous forme de revêtement sur une structure nid d'abeilles.\n<CLM>\1\tUtilisation selon la revendication précédente dans laquelle ledit revêtement 15 comprend ledit matériau associé à un liant tel que la cerine, l'oxyde de zirconium, l'alumine, la silice-alumine non zéolithique, l'oxyde de titane, un oxyde mixte de type cerine-zircone, un oxyde de tungstène.\n<CLM>\1\tUtilisation selon l'une des revendications 12 à 13 dans laquelle ledit revêtement est 20 associé à un autre revêtement présentant des capacités de réduction des NO x ou favorisant l'oxydation de polluants.\n<CLM>\1\tUtilisation selon l'une des revendications 12 à 14 dans laquelle ladite structure revêtue par ledit matériau est intégrée dans une ligne d'échappement d'un moteur 25 à combustion interne.