Brevet FR3069534A1 (20190201)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'une matrice sol-gel silicaté poreuse renfermant au moins un réactif aminé choisi parmi l'hydroxylamine, la méthylhydroxylamine, la tertbutylhydroxylamine, la méthoxyamine, les dihydrazides d'acides dicarboxyliques, notamment le dihydrazide d'acide adipique, et leurs sels, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a) synthèse d'un gel à partir de tétraméthoxysilane ou d'un mélange de tétraméthoxysilane et d'un autre précurseur organosilicé choisi parmi le phényltriméthoxysilane, le phényltriéthoxysilane, un fluoroalkyltriméthoxysilane, un fluoroalkyltriéthoxysilane, un chloroalkylméthoxysilane, un chloroalkyléthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane et leurs mélanges, la synthèse étant effectuée en milieu aqueux à une température allant de 10 à 70 °C en présence d'au moins un réactif aminé choisi parmi l'hydroxylamine, la méthylhydroxylamine, la tertbutylhydroxylamine, la méthoxyamine, les dihydrazides d'acide dicarboxyliques, notamment le dihydrazide d'acide adipique, et leurs sels ; b) séchage du gel obtenu à l'étape a) de façon à obtenir une matrice sol-gel renfermant au moins un réactif aminé.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matrice sol-gel silicate poreuse obtenue à l'issue de l'étape b) présente une surface spécifique de 15±2 m2.g-1 à 900±100 m2.g-1, de préférence de 150±20 m2.g-1 à 900±100 m2.g-1.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la matrice sol-gel silicaté poreuse obtenue à l'issue de l'étape b) présente une proportion de micropores supérieure à 50%, de préférence allant de 55% à 98%, plus préférentiellement de 60 à 96 %, 25 le complément à 100% correspondant à la proportion de mésopores.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la matrice sol-gel silicaté poreuse obtenue à l'issue de l'étape b) présente une surface spécifique d'adsorption de 500±50 m2.g-1 à 900±100 m2.g-1\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la matrice sol-gel 30 silicaté poreuse obtenue à l'issue de l'étape b) présente une proportion de mésopores 24 supérieure à 50%, de préférence allant de 55% à 98%, plus préférentiellement de 60 à 96 %, le complément à 100% correspondant à la proportion de micropores.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la matrice sol-gel silicaté poreuse obtenue à l'issue de l'étape b) présente une surface spécifique d'adsorption de 5 15±2 m2.g-1 à 400±40 m2.g-1.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la synthèse du gel à l'étape a) est une synthèse monotope.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la synthèse du gel à l'étape a) est réalisée à partir de tétraméthoxysilane ou d'un 10 mélange de tétraméthoxysilane et d'au moins un autre précurseur organosilicé choisi parmi un chloroalkyltriméthoxysilane, un chloroalkyltriéthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane et leurs mélanges, de préférence parmi un chloropropyltriméthoxysilane, un chloropropyltriéthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la synthèse du gel à 15 l'étape a) est réalisée à partir de tétraméthoxysilane.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la synthèse du gel à l'étape a) est réalisée à partir d'un mélange de tétraméthoxysilane et de (3- chloropropyl)triméthoxysilane ou d'un mélange de tétraméthoxysilane et de (3- aminopropyl)triéthoxysilane (APTES). 20\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le milieu aqueux est constitué d'eau ou d'un mélange d'eau et d'un solvant organique polaire.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'au moins un réactif aminé est choisi parmi la méthylhydroxylamine, la méthoxyamine, le dihydrazide d'acide adipique et leurs sels.\n<CLM>\1\tMatrice sol-gel silicaté poreuse renfermant au moins un réactif aminé choisi parmi l'hydroxylamine, la méthylhydroxylamine, la tertbutylhydroxylamine, la méthoxyamine, les dihydrazides d'acides dicarboxyliques, notamment le dihydrazide d'acide 25 adipique, et leurs sels caractérisée en ce qu'elle présente une surface spécifique d'adsorption de 15 ±2 m2.g-1 à 900±100 m2.g-1, de préférence de 150+20 m2.g-1 à 900±100 m2.g-1.\n<CLM>\1\tMatrice sol-gel selon la revendication 13, caractérisée en ce qu'elle présente une proportion de micropores supérieure à 50%, de préférence allant de 55% à 98%, plus 5 préférentiellement de 60 à 96 %, le complément à 100% correspondant à la proportion de mésopores.\n<CLM>\1\tMatrice sol-gel selon la revendication 14, caractérisée en ce que les micropores présentent des diamètres compris entre 0,8 à 2 nm, avec un maximum centré autour de 1,1±0,1 nm. 10\n<CLM>\1\tMatrice sol-gel selon l'une quelconque des revendications 14 ou 15, caractérisée en ce qu'elle présente une surface spécifique d'adsorption de 500±50 m2.g-1 à 900±100 m2.g-1.\n<CLM>\1\tMatrice sol-gel selon la revendication 13, caractérisée en ce qu'elle présente une proportion de mésopores supérieure à 50%, de préférence allant de 55% à 98%, plus 15 préférentiellement de 60 à 96 %, le complément à 100% correspondant à la proportion de micropores.\n<CLM>\1\tMatrice sol-gel selon la revendication 17, caractérisée en ce les mésopores présentent des diamètres compris entre 3 et 6 nm, avec un maximum centré autour de 4,9±0,1 nm ou compris entre 2 et 5 nm avec un maximum centré autour de 2,6±0,1 nm. 20\n<CLM>\1\tMatrice sol-gel selon la revendication 17 ou 18, caractérisée en ce qu'elle présente une surface spécifique d'adsorption de 15±2 m2.g-1 à 400±40 m2.g-1.\n<CLM>\1\tMatrice sol-gel selon l'une quelconque des revendications 13 à 19, caractérisée en ce que l'au moins un réactif aminé est choisi parmi la méthylhydroxylamine, la méthoxyamine, le dihydrazide d'acide adipique et leurs sels. 25\n<CLM>\1\tUtilisation d'une matrice sol-gel silicaté poreuse selon l'une quelconque des revendications 13 à 20 ou obtenue selon le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 pour piéger des aldéhydes et/ou cétones présents dans l'air. 26\n<CLM>\1\tUtilisation selon la revendication 21 caractérisée en ce que la matrice est utilisée comme filtre d'air pour l'abattement d'aldéhydes et/ou de cétones.\n<CLM>\1\tFiltre d'abattement d'aldéhydes et/ou de cétones, caractérisé en ce qu'il comprend une matrice sol-gel silicaté poreuse selon l'une quelconque des revendications 13 à 5 20 ou obtenue selon le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12.