Brevet FR3070685A1 (20190308)

REVENDICATIONS1. Procédé hybride de production de para-xylène de haute pureté à partir d'une charge de coupes d'isomères d'hydrocarbures aromatiques contenant 8 atomes de carbone, en phase liquide, comprenant : a) une étape de séparation par chromatographie liquide par adsorption à contre-courant simulé du para-xylène au moyen d'un adsorbant zéolithique et d'un solvant de désorption, ledit adsorbant comprenant : -au moins une zéolithe majoritaire de type faujasite de paramètre de maille « a » supérieur à 25,100 À -du baryum telle que la teneur en oxyde de baryum BaO soit comprise entre 30% et 41% poids bornes incluses, par rapport au poids total de l'adsorbant, pour obtenir un flux de paraxylène purifié ; b) une étape de cristallisation du paraxylène à partir du flux purifié de paraxylène issu de l'étape de séparation, à une température comprise entre 0 et -25°C, suivie d'un lavage des cristaux avec un solvant de lavage, pour obtenir le paraxylène de haute pureté, le solvant de désorption dans l'étape de séparation et le solvant de lavage dans l'étape de cristallisation étant le toluène.\n<CLM>\1\tProcédé de production de para-xylène selon la revendication 1 dans lequel l'adsorbant comprend une zéolithe LSX.\n<CLM>\1\tProcédé de production de paraxylène selon la revendication 2 dans lequel la surface externe dudit adsorbant zéolithique, mesurée par adsorption d'azote, est inférieure à 100 m2.g-1\n<CLM>\1\tProcédé de production de para-xylène selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel l'adsorbant comprend un mélange de zéolithes de type faujasite.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 4 dans lequel l'adsorbant comprend un mélange d'une zéolithe X et d'une zéolithe LSX, la zéolithe LSX étant majoritaire.\n<CLM>\1\tProcédé de production de para-xylène selon la revendication 1 à 5 dans lequel la teneur en oxyde de baryum est comprise entre 33 et 41% bornes incluses.\n<CLM>\1\tProcédé de production de para-xylène selon la revendication 6 dans lequel la teneur en oxyde de baryum est comprise entre 33 et 38% bornes incluses.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la température de l'étape de cristallisation est comprise entre -5°C et -15°C. 22\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le taux de lavage des cristaux est compris entre 0,8 à 2 volumes de toluène par volume de cristaux de paraxylène.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le nombre de lits 5 dans l'étape de séparation par adsorption est compris entre 4 et\n<CLM>\1\t11. Procédé selon la revendication 10 dans lequel le nombre de lits dans l'étape de séparation par adsorption est compris entre 8 et\n<CLM>\1\t12. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'étape de séparation par adsorption opère avec un nombre de lits compris entre 4 et 24, un nombre de 10 zones au moins égal à 4, une température comprise entre 100°C et 250°C, une pression comprise entre la pression de bulle du toluène à la température du procédé et 3 MPa, un temps de cycle, correspondant au temps entre deux injections de désorbant sur un lit donné, compris entre 4 et 18 min, un rapport des débits de désorbant par rapport à la charge de 0,7 à 2,5, un taux de recyclage compris entre 2 et\n<CLM>\1\t15\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 12 dans lequel l'étape de séparation par adsorption opère à une température comprise entre 150°C et 180°C.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 12 ou 13 dans lequel l'étape de séparation par adsorption opère avec un taux de recyclage compris entre 2,5 et\n<CLM>\1\t15. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'adsorbant est 20 préparé selon les étapes suivantes : a) mélange des cristaux de zéolithe faujasite en poudre de granulométrie souhaitée, en présence d'eau avec au moins un liant à base d'une argile ou d'un mélange d'argiles, contenant au moins 80 % en poids d'argile zéolithisable et éventuellement une source de silice ; 25 b) mise en forme du mélange obtenu en a) pour produire des agglomérés, puis séchage, éventuellement suivi d'une étape de tamisage et/ou de cyclonage ; c) calcination des agglomérés obtenus en b) à une température allant préférentiellement de 500°C à 600°C; d) éventuelle zéolithisation du liant par mise en contact des agglomérés calcinés issus de 30 l'étape c) avec une solution aqueuse basique alcaline suivie d'un lavage ; e) échange ionique des agglomérés zéolithiques à base de zéolithe LSX, ou de X et LSX obtenus en c) ou en d) par des ions baryum, suivi d'un lavage et d'un séchage du produit ainsi traité ; f) activation thermique des agglomérés échangés de l'étape e).