Brevet FR3077817A1 (20190816)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation industriel en continu d'acide alcane-sulfonique de formule CnF-12n+1SO3F-1, à partir de l'alcane de formule CnH2n+2, où n représente un entier compris entre 1 et 20 bornes incluses, de préférence entre 1 et 12 bornes incluses, de préférence encore entre 1 et 6 bornes incluses, et par exemple égal à 1, 2 ou 3, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes : /o a) chargement d'acide alcane-sulfonique CnH2n+1SO3H, où n est tel que défini précédemment, dans un réacteur, b) chauffage dudit acide alcane-sulfonique à une température comprise entre 25°C et 120°C, de préférence comprise entre 25°C et 100°C, de préférence encore comprise entre 25°C et 70°C, /5 c) introduction d'une quantité de trioxyde de soufre de sorte que le ratio molaire (acide alcane-sulfonique)/(trioxyde de soufre) soit compris entre 70/30 et 95/5, d) introduction de l'alcane sous une pression comprise entre 4 MPa et 15 MPa, de préférence comprise entre 5 MPa et 12 MPa, d) introduction d'un initiateur radicalaire, zo e) conduite de la réaction en continu, en opérant de manière simultanée, séquencée ou alternative les trois sous-étapes el), e2) et e3) suivantes : el) ajout de trioxyde de soufre de manière à maintenir le ratio molaire (acide alcanesulfonique)/(trioxyde de soufre) initial défini à l'étape c), e2) ajout de l'alcane de manière à maintenir un ratio molaire (alcane)/(trioxyde de 25 soufre) compris entre 4/1 et 2/1, de préférence entre 3,5/1 et 2,5/1, typiquement de manière à maintenir un ratio molaire (alcane)/(trioxyde de soufre) égal à environ 3, et e3) soutirage en continu de l'acide alcane-sulfonique de formule CnH2,-,-0S03H, et f) récupération de l'acide alcane-sulfonique de formule CnH2n+1SO3H après séparation éventuelle des réactifs n'ayant pas réagi, et des éventuels sous-produits non désirés. 30\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, dans lequel la température réactionnelle est comprise entre 25°C et 120°C, de préférence comprise entre 25°C et 100°C, de préférence encore comprise entre 25°C et 70°C, typiquement entre 30°C et 60°C, par exemple environ 50°C. 35 -10-\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, dans lequel la pression réactionnelle est comprise entre 4 MPa et 15 MPa, de préférence comprise entre 5 MPa et 12 MPa.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, dans lequel le réacteur est choisi parmi les 5 réacteurs munis d'une boucle de recirculation, les réacteurs à turbine auto-aspirante, les réacteurs munis d'un système dit à venturi, les réacteurs à lit rotatif, les réacteurs tubulaires, et autres.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, dans lequel l'initiateur radicalaire est choisi parmi l'azo-bis-iso-butyronitrile, les peroxydes minéraux ou organiques, le sulfate de mercure, le sulfate de palladium, le sulfate de césium, le K2P208, le Ca02, les halogènes, de préférence parmi les peroxydes de bis-(alcane-sulfonyle) de formule CnH2n-o-S02-0-0-S020-CnH2n+1, où n est tel que défini précédemment, les initiateurs de formule CnH2n+1-S02-0-0-S020X, où n est tel que défini précédemment et X représente l'hydrogène, un métal alcalin ou alcalino-terreux, le zinc ou l'aluminium, l'acide de Caro et ses sels avec un ou plusieurs métaux alcalin ou alcalino-terreux, et l'acide de Marshall et ses sels avec un ou plusieurs métaux alcalin ou alcalino-terreux.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, dans lequel l'alcane et le trioxyde de soufre sont zo ajoutés au fur et à mesure de leur consommation et de la quantité d'acide alcane-sulfonique soutiré, tout en maintenant en maintenant le ratio molaire (alcane de formule CnH2n+2)/(trioxyde de soufre) compris entre 4/1 et 2/1, de préférence entre 3,5/1 et 2,5/1, typiquement environ égal à 3, et le ratio molaire (acide alcane-sulfonique)/(trioxyde de soufre) entre 70/30 et 95/5. 25\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, dans lequel le solvant est l'acide méthane- sulfonique, l'alcane est le méthane et le produit soutiré en continu est l'acide méthanesulfonique. 30\n<CLM>\1\tMilieu réactionnel comprenant un acide alcane-sulfonique de formule CnH2n-oS03H, où n est un entier compris entre 1 et 20 bornes incluses, de préférence entre 1 et 12 bornes incluses, de préférence encore entre 1 et 6 bornes incluses, et par exemple égal à 1, 2 ou 3, du trioxyde de soufre S03, et un alcane de formule CnH2n+2, où n est tel que défini précédemment, milieu réactionnel dans lequel : 35 - le ratio molaire (acide alcane-sulfonique)/(S03) est compris entre 70/30 et 95/5, et - 11 - - le ratio molaire (alcane)/(S03) est compris entre 4/1 et 2/1, de préférence entre 3,5/1 et 2,5/1, typiquement égal à environ\n<CLM>\1\t9. Milieu réactionnel selon la revendication 8, comprenant de l'acide méthane- s sulfonique (CH3S03H), du trioxyde de soufre S03, et du méthane (CI-14) dans lequel : - le ratio molaire (acide méthane-sulfonique)/(S03) est compris entre 70/30 et 95/5, et - le ratio molaire (méthane)/(S03) est compris entre 4/1 et 2/1, de préférence entre 3,5/1 et 2,5/1, typiquement égal à environ\n<CLM>\1\t10