Brevet FR3077995A1 (20190823)

REVENDICATIONS1. Procédé de fluoration d'un filtre (26) d'embout (20) de pipette, ce filtre (26) étant formé par une structure solide poreuse en polyoléfine, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : (a) une mise en place du filtre (26) dans une enceinte, (b) une mise sous vide de l'enceinte, (c) une mise en contact du filtre (26) avec un agent de fluoration introduit à l'état gazeux dans l'enceinte, et (d) une élimination des sous-produits formés lors de l'étape (c), en ce que l'agent de fluoration est constitué par du difluor F2, en ce que le difluor F2 est introduit dans l'enceinte à une pression partielle comprise entre 100 Pa et 10000 Pa et en ce que l'étape (c) est conduite à une température comprise entre 0 °C et 50 °C.\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon la revendication 1, dans lequel la polyoléfine est choisie parmi un polyéthylène et un polypropylène, la polyoléfine étant avantageusement un polyéthylène.\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le difluor F2 est introduit dans l'enceinte à une pression partielle comprise entre 500 Pa et 8000 Pa et, préférentiellement, entre 750 Pa et 6000 Pa.\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'étape (c) est conduite à une température comprise entre 10 °C et 60 °C et, préférentiellement, entre 15 °C et 25 °C.\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l'étape (c) est réalisée pendant une durée comprise entre 1 min et 60 min, 17 avantageusement entre 2 min et 45 min, préférentiellement entre 5 min et 45 min et, plus préférentiellement, entre 10 min et 30 min.\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 5, dans lequel, lors de l'étape (c), on introduit un nombre de moles de difluor supérieur ou égal au nombre équivalent de moles d'atomes d'hydrogène de la polyoléfine, ce nombre de moles de difluor étant avantageusement supérieur ou égal à 5 fois et, préférentiellement, à 10 fois le nombre équivalent de moles d'atomes d'hydrogène de la polyoléfine. 10\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l'étape (d) est réalisée par dégazage, avantageusement par dégazage sous vide, des sous-produits formés lors de l'étape (c). 15\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel les étapes (c) et (d) sont réalisées successivement.\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l'étape (d) est réalisée par piégeage chimique des sous-produits formés lors 20 de l'étape (c).\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel, lors de l'étape (b), la pression dans l'enceinte est inférieure ou égale à 100 Pa, avantageusement inférieure ou égale à 50 Pa et, préférentiellement, inférieure ou 25 égale à 10 Pa.\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'étape (b) est contrôlée par spectroscopie infrarouge, en particulier par le suivi de l'évolution du rapport AcH,/ Acr, de l'aire des bandes de vibration infrarouge 18 correspondant aux groupements -CH2- sur la somme des aires des bandes de vibration infrarouge correspondant aux groupements -CHF- et aux groupements -CF2-.\n<CLM>\1\tProcédé de fluoration selon la revendication 11, dans lequel l'étape 5 (c) est stoppée dès lors que ce rapport ACH, / ACE atteint une valeur inférieure ou égale à 15, avantageusement inférieure ou égale à 6 et, préférentiellement, inférieure ou égale à\n<CLM>\1\t13. Procédé de fabrication d'un embout (20) de pipette comprenant un 10 filtre (26) fluoré, le procédé comprenant les étapes suivantes : (i) une fourniture d'un filtre (26) formé par une structure solide poreuse en polyoléfine, en particulier en polyéthylène, (ii) une mise en place du filtre (26) dans l'embout de la pipette, et (iii) une fluoration du filtre (26) par la mise en oeuvre du procédé de 15 fluoration selon l'une quelconque des revendications 1 à12.\n<CLM>\1\tEmbout (20) de pipette comprenant un filtre (26), caractérisé en ce que le filtre (26) est formé par une structure solide poreuse en polyoléfine, en particulier en polyéthylène, dans laquelle des atomes de fluor remplacent au moins une partie des 20 atomes d'hydrogène de la polyoléfine par la mise en oeuvre du procédé de fluoration selon l'une quelconque des revendications 1 à\n<CLM>\1\t15. Pipette de prélèvement (10) comprenant un embout (20) de pipette selon la revendication\n<CLM>\1\t25