Brevet FR3070692A1 (20190308)

REVENDICATIONS1) Procédé de séparation du palladium des autres éléments métalliques contenus dans une phase aqueuse nitrique consistant : à mettre en contact une phase aqueuse nitrique contenant, en plus du palladium, au moins un autre cation métallique dont la valence est supérieure ou égale à 2 avec une phase organique non miscible à l'eau puis à séparer la phase aqueuse nitrique et la phase organique dans laquelle du palladium a été extrait, ladite phase organique contenant, en tant qu'extractant, au moins un malonamide exempt d'atome de soufre de formule (I) : Ri(R2)N-C(=0)-CH2-C(=0)-N(R3)R4 (I) dans laquelle les groupements R1, R2, R3 et R4, identiques ou différents, représentent un alkyle, un hétéroalkyle ou un arylalkyle, lesdits alkyle, hétéroalkyle et arylalkyle étant exempt d'atome de soufre et présentant chacun au moins 5 atomes de carbone.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite phase aqueuse nitrique est issue du traitement des déchets d'équipements électriques et électroniques.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ladite phase aqueuse nitrique contient, en plus de l'acide nitrique, au moins un autre acide notamment choisi dans le groupe constitué par l'acide chlorhydrique, l'acide bromhydrique, l'acide fluorhydrique et l'acide sulfurique.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que lesdits groupements R1, R2, R3 et R4, identiques ou différents, présentent chacun au moins 6 atomes de carbone. 25 S62731 FR SG-T\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit malonamide exempt d'atome de soufre de formule (I) est choisi dans le groupe constitué par le N,N,N',N'-tetrahexylmalonamide, le N,N,N',N'- tetraoctylmalonamide, le N,N,N',N'-tetra(2-éthylhexyl)malonamide, le N,N'-dihexyl-N,N'- 5 dibenzylmalonamide, le N,N,N',N'-tetra(2-phényléthyl)malonamide et le N,N'-dihexyl- N,N'-dicyclohexylmalonamide.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ledit malonamide exempt d'atome de soufre de formule (I) est 10 présent dans ladite phase organique en une quantité supérieure ou égale à 10 mM, notamment en une quantité supérieure ou égale à 25 mM, en particulier, en une quantité comprise entre 50 mM et 1,5 M et, plus particulièrement, en une quantité comprise entre 100 mM et 0,5 M. 15\n<CLM>\1\tProcédé de récupération sélective du palladium à partir d'une phase aqueuse nitrique qui contient, en plus du palladium, au moins un autre cation métallique dont la valence est supérieure ou égale à 2, ledit procédé comprenant la mise en oeuvre d'un procédé de séparation tel que défini à l'une quelconque des revendications 1 à\n<CLM>\1\t20\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que ledit procédé comprend les étapes suivantes : a) l'extraction du palladium d'une phase aqueuse nitrique qui contient, en plus du palladium, au moins un autre cation métallique dont la valence est 25 supérieure ou égale à 2, laquelle extraction comprend au moins une opération dans laquelle ladite phase aqueuse nitrique est mise en contact avec une phase organique non miscible à elle, contenant, en tant qu'extractant, au moins un malonamide exempt d'atome de soufre de formule (I) telle que précédemment définie, puis séparée de cette phase organique ; 26 S62731 FR SG-T b) éventuellement la désextraction d'au moins un autre cation métallique dont la valence est supérieure ou égale à 2 présent dans la phase organique issue de l'étape (a), laquelle désextraction comprend au moins une opération dans laquelle la phase organique issue de l'étape (b) est mise en contact avec une phase aqueuse, le 5 rapport 0/A lors de cette mise en contact étant supérieur ou égal à 4 et c) la désextraction sélective du palladium présent dans la phase organique issue de l'étape (a) ou éventuellement issue de l'étape (b), laquelle désextraction comprend au moins une opération dans laquelle la phase organique issue de l'étape (a) ou éventuellement issue de l'étape (b) est mise en contact avec une phase 10 aqueuse, puis séparée de cette phase aqueuse.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la phase aqueuse mise en oeuvre lors de ladite étape (b) est soit de l'eau, soit une solution aqueuse d'acide nitrique. 15\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que, lors de ladite étape (b), ledit rapport 0/A est inférieur à 7 et notamment inférieur à 6 et, en particulier, inférieur à\n<CLM>\1\t20\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que, lors de ladite étape (b), ledit rapport 0/A est supérieur ou égal à 7, notamment supérieur à 7 et inférieur ou égal à 10 et, en particulier, supérieur ou égal à 8 et inférieur ou égal à\n<CLM>\1\t12) Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, 25 caractérisé en ce que ladite phase aqueuse mise en oeuvre lors de ladite étape (c) est une solution diluée d'acide de pH supérieur à\n<CLM>\1\t13) Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que ladite phase aqueuse mise en oeuvre lors de ladite étape (b) contient un agent complexant du palladium notamment choisi dans le groupe constitué par les 27 S62731 FR SG-T composés à base de soufre tels que la thiourée, les sels de thiocyanate ou de thiosulfate, le métabisulfite de sodium ou de potassium ; les composés à base de chlorures comme l'acide chlorhydrique ou des solutions de chlorures de métal alcalin ; les composés azotés comme l'ammoniaque, les sels d'hydrazine, les sels d'hydroxylamine et leurs mélanges ; le 5 chlorure d'ammonium ; les composés chélatants dérivés de polyacides carboxyliques comme l'acide oxalique, l'EDTA, l'HEDTA et leurs mélanges.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que ladite phase aqueuse mise en oeuvre lors de ladite étape (b) 10 comprend un réducteur du palladium.