Brevet FR3074492A1 (20190607)

REVENDICATIONS1. Procede de fabrication d'un produit fritte, ledit procede comportant les stapes suivantes : a) preparation d'une suspension comportant un ensemble de particules ceramiques et une phase liquide constituee d'un acide et d'un solvant, l'ensemble de particules ceramiques comportant : - des particules de boehmite constituant ensemble une premiere fraction particulaire presentant une taille mediane, apres mise en suspension, egale a D150, et representant plus de 40% et moins de 65% de la masse totale de la premiere fraction particulaire et du solvant ; - des particules fines d' alumine presentant chacune une longueur inferieure a 0,5 p.m, constituant ensemble une deuxieme fraction particulaire presentant une taille mediane D250, et representant plus de 0,35% et moins de 10,5% de la masse de la premiere fraction particulaire, la taille mediane D250 etant superieure a la taille mediane D150 ; - des plaquettes d' alumine presentant chacune une longueur superieure ou egale a 0,5 p.m, constituant ensemble une troisieme fraction particulaire presentant une epaisseur moyenne Em, et representant plus de 0,5% et moins de 13,7% de la masse totale des premiere et deuxieme fractions particulaires, l'epaisseur moyenne Em etant superieure a la taille mediane D250, et - des particules de Si02 et des particules de CaO, et/ou des particules de silicate de calcium, constituant ensemble une quatrieme fraction particulaire presentant une taille mediane D450 inferieure ou egale a 100 p.m, la quantite de Si02 etant superieure a 0,07% et inferieure a 3,72%, et la quantite de CaO etant superieure a 0,014% et inferieure a 0,74%, en pourcentages massiques sur la base de la masse totale des premiere, deuxieme et troisieme fractions particulaires, le rapport massique de la quantite de Si02 sur la quantite de CaO etant superieur a 1 et inferieur a 7, les premiere, deuxieme, troisieme et quatrieme fractions particulaires representant ensemble plus de 90% de l'ensemble des particules ceramiques de la suspension, en pourcentage massique, les particules ceramiques pouvant etre remplacees, partiellement ou totalement, par des quantites equivalentes de precurseurs equivalents auxdites particules ceramiques, la quantite d'acide etant telle que le rapport de la quantite molaire d'ions 1-1± apportes par ledit acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la premiere fraction particulaire soit superieur a 1 et inferieur a 10, 39 b) elimination, au moins partielle, des bulles d' air contenues dans la suspension, c) micro-extrusion de ladite suspension, de maniere a obtenir une preforme constituee d'un empilement de strates de filaments extrudes, avec recouvrement partiel des filaments d'une meme strate, 5 d) sechage de la preforme, e) frittage a une temperature comprise entre 1400°C et 1700°C de la preforme de maniere a obtenir un produit fritte.\n<CLM>\1\tProcede selon la revendication immediatement precedente, dans lequel les premiere, deuxieme, troisieme et quatrieme fractions particulaires representent 10 ensemble plus de 95%, en masse de l'ensemble des particules ceramiques en suspension, et/ou l'ensemble des particules ceramiques represente plus de 90% de la masse des particules en suspension, et/ou la premiere fraction particulaire est presente en une quantite inferieure a 50%, en 15 pourcentage massique sur la base de la masse totale de la premiere fraction particulaire et du solvant, et/ou la deuxieme fraction particulaire est presente en une quantite superieure a 0,7% et/ou inferieure a 7%, en pourcentage massique sur la base de la masse de la premiere fraction particulaire, et/ou 20 la troisieme fraction particulaire est presente en une quantite superieure a 0,7% et/ou inferieure a 9,4%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale des premiere et deuxieme fractions particulaires, et/ou la quantite de particules de SiO2 est superieure a 0,2% et/ou inferieure a 3,5%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale des premiere, deuxieme et troisieme 25 fractions particulaires, et/ou le rapport massique de la quantite de Si02 sur la quantite de CaO est superieur a 2 et/ou inferieur a 6, et/ou le rapport de la quantite molaire d'ions 1-1± apportes par ledit acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la premiere fraction particulaire est superieur a 1,5 et/ou 30 inferieur a\n<CLM>\1\t3. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel les premiere, deuxieme, troisieme et quatrieme fractions particulaires representent ensemble plus de 99%, en masse de l'ensemble des particules ceramiques en suspension, et/ou 40 l'ensemble des particules ceramiques represente plus de 97% de la masse des particules en suspension, et/ou la premiere fraction particulaire est presente en une quantite inferieure a 45%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale de la premiere fraction particulaire et 5 du solvant, et/ou la deuxieme fraction particulaire est presente en une quantite inferieure a 4%, en pourcentage massique sur la base de la masse de la premiere fraction particulaire, et/ou la troisieme fraction particulaire est presente en une quantite superieure a 1,4% et/ou inferieure a 5,8%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale des premiere et 10 deuxieme fractions particulaires, et/ou la quantite de particules de SiO2 est inferieure a 1,5%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale des premiere, deuxieme et troisieme fractions particulaires, et/ou le rapport massique de la quantite de SiO2 sur la quantite de CaO est superieur a 3 et/ou inferieur a 5, et/ou 15 le rapport de la quantite molaire d'ions 1-1± apportes par ledit acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la premiere fraction particulaire est superieur a 2 et/ou inferieur a\n<CLM>\1\t4. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel la taille mediane apres mise en suspension D 150 de la premiere fraction particulaire est 20 inferieure a 100 nm et superieure a 10 nm ; et/ou la taille mediane D2so de la deuxieme fraction particulaire est telle que D2so / E. 1,1 ; et/ou 25 la troisieme fraction particulaire presente une epaisseur moyenne E. superieure a 0,1 p.m et/ou inferieure a 2 p.m ; et/ou la troisieme fraction particulaire presente une longueur moyenne superieure a 5 p.m et/ou inferieure a 20 p.m ; et/ou la quatrieme fraction particulaire presente une taille mediane D4s0 inferieure ou egale a 30 30 p.m.\n<CLM>\1\tProcede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel - la taille mediane apres mise en suspension D 150 de la premiere fraction particulaire est inferieure a 60 nm et superieure a 30 nm ; et/ou 41 - la taille mediane D250 de la deuxieme fraction particulaire est telle que D250 / En, 1,2. la troisieme fraction particulaire presente une epaisseur moyenne En, superieure a 0,2 p.m 5 et/ou inferieure a 1 p.m ; et/ou la troisieme fraction particulaire presente une longueur moyenne superieure a 7 p.m et/ou inferieure a 15 p.m ; et/ou la quatrieme fraction particulaire presente une taille mediane D450 inferieure ou egale a 5 !JIM 10\n<CLM>\1\tProcede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel les particules fines d'alumine presentent chacune une longueur inferieure a 0,2 p.m.\n<CLM>\1\tProcede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel les particules fines d'alumine presentent chacune une longueur inferieure a 0,1 p.m.\n<CLM>\1\tProcede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel l'acide est 15 l' acide nitrique.\n<CLM>\1\tProcede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel, a l'etape c), on extrude les filaments a travers une filiere se deplacant a une vitesse superieure a 2 mm/s et inferieure a 30 mm/s. 10.Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel, a l'etape c), on 20 extrude les filaments a travers une filiere circulaire, presentant un diametre equivalent superieur a 150 p.m et inferieur a 600 p.m, se deplacant , a une vitesse superieure a 2 mm/s et inferieure a 30 mm/s, en effectuant des aller-retours, le recouvrement etant determine de maniere qu' a la fin l'etape c), du fait de la deformation des filaments, it ne subsiste sensiblement pas de lumiere entre les filaments adjacents. 25 11.Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel, a l'etape c), on extrude les filaments de maniere que les strates de filaments successives soient identiques. 12.Produit fritte presentant : - une masse volumique relative superieure a 80% ; - une composition chimique telle que, en pourcentage massique : 30 - A1203 : complement a 100%, 42 - SiO2 : 0,1% - 5%, - CaO : 0,02% - 1%, avec un rapport massique Si02/Ca0 compris entre 1 et 7, - autres elements : 13.Produit fritte selon la revendication immediatement precedente, se presentant sous la forme d'un bloc dont toutes les dimensions sont superieures a 5 mm. 14.Produit selon l'une quelconque des deux revendications immediatement precedentes, presentant une masse volumique superieure a 90%. 15.Produit fritte selon la revendication immediatement precedente, presentant une masse 20 volumique relative superieure a 95%. 16.Produit selon l'une quelconque des quatre revendications immediatement precedentes, presentant : une teneur en SiO2 superieure a 0,15% et/ou inferieure a 4,5%, en pourcentage massique sur la base des oxydes ; et/ou 25 une teneur en CaO superieure a 0,03% et/ou inferieure a 0,9%, en pourcentage massique sur la base des oxydes ; et/ou un rapport massique Si02/Ca0 superieur a 1,5 et/ou inferieur a 6 ; et/ou une teneur en elements autres que A1203, SiO2 et CaO, inferieure a 6%. 17.Produit selon l'une quelconque des cinq revendications immediatement precedentes, 30 presentant : - une teneur en SiO2 superieure a 0,25% et/ou inferieure a 1,5%, en pourcentage massique sur la base des oxydes ; et/ou 43 une teneur en CaO superieure a 0,05% et/ou inferieure a 0,4%, en pourcentage massique sur la base des oxydes ; et/ou un rapport massique Si02/Ca0 superieur a 3 ; et/ou une teneur en elements autres que A1203, SiO2 et CaO, inferieure a 1%. 5 18.Produit selon l'une quelconque des six revendications immediatement precedentes, dans lequel la quantite d'interstices presentant un diametre equivalent superieur a 15 µm est inferieure a 1 par 10 mm2, de preference sensiblement nulle.\n<CLM>\1\tProduit selon l'une quelconque des six revendications immediatement precedentes, dans lequel le rapport de la densite de la paroi peripherique sur la densite du noyau est superieur 10 a 1,05. 20.Produit selon l'une quelconque des sept revendications immediatement precedentes, dans lequel l'epaisseur (p122) de la paroi peripherique d'un tube est superieure a 10 µm et inferieure a 300 µm ; et/ou 15 la paroi peripherique (122) comporte plus de 90% de plaquettes d'alumine, en pourcentage surfacique sur la base de la surface totale des grains ; et/ou le diametre equivalent d'un tube est superieur a 100 µm et inferieur a 500 µm ; et/ou l'epaisseur moyenne (Em) des plaquettes d'alumine de la paroi peripherique, en moyenne sur l'ensemble des plaquettes de la paroi peripherique, est superieure a 0,5 µm et 20 inferieure a 15 µm ; et/ou la densite de la paroi peripherique est superieure a 90% ; et/ou le noyau (124) comporte plus de 70% de plaquettes d'alumine, en pourcentage surfacique, lesdites plaquettes etant orientees de maniere aleatoire. 21.Produit selon l'une quelconque des huit revendications immediatement precedentes, dans 25 lequel l'epaisseur (p122) de la paroi peripherique d'un tube est inferieure a 100 µm ; et/ou la paroi peripherique (122) comporte plus de 95% de plaquettes d'alumine, en pourcentage surfacique sur la base de la surface totale des grains ; et/ou le diametre equivalent d'un tube est superieur a 150 µm et inferieur a 300 µm ; et/ou 30 l'epaisseur moyenne (Em) des plaquettes d'alumine de la paroi peripherique, en moyenne sur l'ensemble des plaquettes de la paroi peripherique, est superieure a 2µm et inferieure a 7 ; et/ou 44 - la densite de la paroi peripherique est superieure a 95% ; et/ou - le noyau (124) comporte plus de 90% de plaquettes d'alumine, en pourcentage surfacique.\n<CLM>\1\tProduit selon l'une quelconque des neuf revendications immediatement precedentes, dans 5 lequel la paroi peripherique d'un tube comporte des portions (130) dans lesquelles l'ensemble des plaquettes d'alumine s'etend orthoradialement, l'ensemble desdites portions s'etendant de preference sur plus de 50% de la surface de la paroi peripherique dans une section transversale.\n<CLM>\1\tProduit selon la revendication immediatement precedente, dans lequel dans plus de 50% de 10 la surface des autres portions de ladite paroi peripherique, l'ensemble des plaquettes d'alumine s'etend suivant une direction privilegiee respective.\n<CLM>\1\tDispositif choisi parmi un filtre pour liquides, en particulier pour un metal en fusion, un filtre pour gaz, en particulier un filtre pour extraire des poussieres contenues dans un gaz, un support de catalyseur, le dispositif comportant un produit selon l'une quelconque des 15 onze revendications immediatement precedentes et/ou fabrique par un procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 11.