Brevet FR3071514A1 (20190329)

REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un électrolyte sous la forme d'un film pour cellules électrochimiques à oxyde solide, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : chauffer un substrat à une température allant de 200°C à 1 200°C ; puis soumettre le substrat à au moins deux cycles de traitement, chaque cycle de traitement comprenant :\n<CLM>\1\tun dépôt d'une couche d'un précurseur métallique sur le substrat par pulvérisation cathodique magnétron d'une cible constituée du précurseur métallique, la pulvérisation étant réalisée dans des conditions de pulvérisation élémentaire ; puis\n<CLM>\1\tune oxydation-cristallisation du précurseur métallique formant la couche déposée sur le substrat en présence d'oxygène pour obtenir la transformation du précurseur métallique en le matériau d'électrolyte ; et en ce que le substrat est maintenu à une température allant de 200°C à 1 200°C pendant toute la durée de chaque cycle de traitement.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que chaque cycle de traitement est réalisé dans une chambre de pulvérisation cathodique magnétron dans laquelle se trouvent le substrat chauffé et la cible et dans laquelle règne une pression, et en ce que chaque cycle de traitement comprend les étapes consistant à : - alimenter la chambre de pulvérisation en un gaz plasmagène à un débit Dp1 ; - ajuster la pression régnant dans la chambre de pulvérisation à une valeur allant de 0,1 Pa à 10 Pa ; débuter la pulvérisation de la cible ; alimenter la chambre de pulvérisation en oxygène à un débit DR1 inférieur au débit Dp1 tout en maintenant la pression régnant dans la chambre de 22 pulvérisation à la valeur allant de 0,1 Pa à 10 Pa, pour créer des conditions de pulvérisation élémentaire ; maintenir les conditions de pulvérisation élémentaire pendant un temps suffisant pour obtenir la formation de la couche du précurseur métallique sur le 5 substrat ; arrêter la pulvérisation de la cible ; augmenter le débit DR1 pour obtenir un débit d'alimentation de la chambre de pulvérisation en oxygène DR2, arrêter l'alimentation de la chambre de pulvérisation en gaz plasmagène ou réduire le débit Dp1 pour obtenir un débit 10 d'alimentation de la chambre de pulvérisation en gaz plasmagène Dp2 au plus égal à 1/2 de DR2 et ajuster la pression régnant dans la chambre de pulvérisation à une valeur au moins égale à 10 Pa, pour créer des conditions d'oxydation-cristallisation du précurseur métallique formant la couche déposée sur le substrat ; maintenir les conditions d'oxydation-cristallisation pendant un 15 temps suffisant pour obtenir la transformation du précurseur métallique formant la couche déposée sur le substrat en le matériau d'électrolyte par oxydation-cristallisation du précurseur métallique ; et arrêter l'alimentation de la chambre de pulvérisation en oxygène. 20\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le débit Dp1 est compris entre 1 sccm et 500 sccm.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 2 ou la revendication 3, caractérisé en ce que le débit DR1 est au plus égal à 100 sccm. 25\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que le débit DR2 est compris entre 10 sccm à 500 sccm. 23\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que les conditions de pulvérisation élémentaire sont maintenues durant 1 minute à 120 minutes. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que les conditions d'oxydation-cristallisation sont maintenues durant 1 minute à 60 minutes.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que chaque 10 cycle de traitement est réalisé dans deux chambres différentes, le dépôt étant réalisé dans une première chambre qui est une chambre de pulvérisation cathodique magnétron dans laquelle règnent des conditions de pulvérisation élémentaire, et l'oxydation-cristallisation étant réalisée dans une deuxième chambre dans laquelle règnent des conditions d'oxydation-cristallisation, et en ce que chaque cycle de traitement comprend 15 de plus le transfert du substrat de la première chambre à la deuxième chambre.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les conditions de pulvérisation élémentaire comprennent une pression régnant dans la première chambre comprise entre 0,1 Pa et 10 Pa, une alimentation de la première 20 chambre en un gaz plasmagène à un débit Dp1 et une alimentation de la première chambre en oxygène à un débit DR1 inférieur au débit Dp1, et en ce que les conditions d'oxydation-cristallisation comprennent une pression régnant dans la deuxième chambre au moins égale à 10 Pa et une alimentation de la deuxième chambre en oxygène à un débit DR2 supérieur au débit DR1. 25\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le débit Dp1 est compris entre 1 sccm et 500 sccm.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 9 ou la revendication 10, caractérisé en ce que le débit DR1 est au plus égal à 100 sccm. 24\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que le débit DR2 est compris entre 10 sccm à 500 sccm. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, caractérisé en ce que le substrat est maintenu dans la première chambre durant 1 minute à 120 minutes.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 13, 10 caractérisé en ce que le substrat est maintenu dans la deuxième chambre durant 1 minute à 60 minutes et, mieux encore, durant 1 minute à 5 minutes.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce qu'il comprend de 2 à 20 cycles de traitement. 15\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que la cible comprend un mélange M-M' dans lequel M représente le zirconium ou le cérium et M' représente l'yttrium, le scandium ou un lanthanide. 20\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la cible comprend un mélange de zirconium et d'yttrium.