Brevet FR3067709A1 (20181221)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation du phosphate de formule (NH4)(V02)(HPO4) consistant à agiter un mélange formé de V205 et de NH4H2PO4 à l'état solide dans lequel a été ajoutée de l'eau dans une proportion initiale comprise entre 0,1% et 200,0%, cette proportion étant calculée par rapport à l'ensemble du mélange.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 dans lequel V205 et NH4H2PO4 sont sous forme de poudres dont les particules présentent un diamètre d50 d'au plus 100 tm, voire d'au plus 50 um, d50 étant le diamètre médian obtenu à partir d'une distribution de tailles en volume déterminée par un granulomètre laser.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des deux revendications précédentes dans lequel le mélange formé de V205 et de NH4H2PO4 dans un rapport initial V / P compris entre 0,9 et 1,1, voire entre 0,95 et 1,05.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le mélange formé de V205 et NH4H2PO4 se présente sous forme d'une poudre, d'une pâte ou d'une dispersion fluide.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le mélange formé de V205 et de NH4112PO4 est soumis à un broyage réactif.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la réaction de préparation du phosphate de formule (NH4)(V02)(HPO4) est conduite à une température d'au plus 100°C, voire d'au plus 60°C.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le phosphate de formule (NH4)(V02)(HPO4) contient moins de 5% en poids, plus particulièrement moins de 3% en poids, voire moins de 1% en poids de V205 résiduel.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le phosphate de formule (NH4)(V02)(HPO4) contient moins de 5% en poids, plus particulièrement moins de 3% en poids, voire moins de 1% en poids de NH4H2PO4 résiduel.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le produit issu de la réaction est tamisé et/ou séché pour éliminer l'eau.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation de VP04 à partir d'un phosphate de formule (NH4)(V02)(HPO4) ou d'un mélange formé de V205 et de NH4H2PO4, consistant à chauffer à une température d'au moins 800°C le phosphate dans un milieu confiné de façon à ce que le NH3 libéré par la réaction reste en contact avec le mélange réactionnel.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 10 dans lequel on mélange du noir de carbone au phosphate de formule (NH4)(V02)(HPO4) ou au mélange formé de V205 et de NH4H2PO4.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation de NVPF de formule Na3V2(PO4)2F3 comprenant les étapes suivantes : 14 - au cours d'une 1 ère étape, on prépare du VP04 en chauffant un phosphate de formule (NH4)(V02)(HPO4) ou un mélange formé de V205 et de NH4H2PO4 à une température d'au moins 800°C dans un milieu confiné de façon à ce que le NH3 qui est libéré par la réaction ou une partie de celui-ci reste en contact avec le mélange réactionnel, cette réaction pouvant éventuellement avoir lieu en présence de noir de carbone mélangé au(x) réactif(s) ; - au cours d'une 2ème étape, on expose sous atmosphère inerte, un mélange formé du VP04 de la 1 ère étape, avec une quantité efficace de fluorure de sodium, NaF, et éventuellement d'au moins un composé hydrocarboné et oxygéné, source en carbone élémentaire, à des conditions de température propices à l'obtention du NVPF, caractérisé en ce que le phosphate de formule (NH4)(V02)(11PO4) est préparé par le procédé selon l'une des revendications 1 à 9.