Brevet FR3067021A1 (20181207)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'une alumine mésoporeuse, ayant un volume poreux total supérieur à 0,75 ml/g, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes : a) une étape de précipitation d'un gel d'alumine, en milieu réactionnel aqueux, d'au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et d'au moins un précurseur acide choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, et l'acide nitrique, dans laquelle au moins l'un des précurseurs basique ou acide comprend de l'aluminium, le débit relatif et les concentrations des précurseurs acide et basique sont choisis de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 6 et 10, ladite première étape de précipitation opérant à une température comprise entre 40 et 95 °C, ladite étape a) étant mise en oeuvre dans un réacteur à écoulement piston, de manière à ce que le produit issu de la réaction de précipitation n'entre pas en contact avec les réactifs de départ qui continuent d'être introduits dans ledit réacteur et avec le produit de la réaction qui a été formé auparavant dans le réacteur, b) une étape de traitement thermique de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a) à une température comprise entre 50 et 200°C pendant une durée comprise entre 30 minutes et 5 heures permettant l'obtention d'un gel d'alumine, c) une étape de filtration de la suspension obtenue à l'issue de l'étape b) de traitement thermique, suivie d'au moins une étape de lavage du gel d'alumine obtenu, d) une étape d'élimination d'au moins une partie de l'eau dudit gel d'alumine obtenu à l'issu de l'étape c) à une température inférieure à 50°C, pour obtenir une pâte, e) une étape de mise en forme par malaxage -extrusion de la pâte obtenue à l'issue de l'étape d) pour obtenir le matériau cru, ladite étape e) étant réalisée avec un taux d'acide total, exprimé en pourcentage poids par rapport à la masse de gel séché introduit dans l'étape e) compris entre 0 et 4% et un taux de neutralisation exprimé en pourcentage poids de base par rapport à la quantité d'acide introduit dans ladite étape e) compris entre 0 et 200%, f) une étape de traitement thermique du matériau cru obtenu à l'issue de l'étape e) à une température comprise entre 500 et 1000°C, en pésence ou non d'un flux d'air contenant jusqu'à 60% en volume d'eau. 3067021 23 Procédé de préparation selon la revendication 1 dans lequel le précurseur basique est l'aluminate de sodium. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 ou 2 dans lequel le précurseur acide est le sulfate d'aluminium. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 et 3 dans lequel ladite étape a) de précipitation est mise en oeuvre dans un réacteur à écoulement piston. Procédé de préparation selon la revendication 4 dans lequel ladite étape a) de précipitation est mise en oeuvre au moyen d'un mélangeur statique. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 et 5 dans lequel ladite étape a) de précipitation est réalisée à une température comprise entre 50 et 80 °C, et à un pH compris entre 8 et\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 6 dans lequel ladite étape d) d'élimination d'au moins une partie de l'eau est mise en oeuvre à une température comprise entre 15 et 30°C et pendant une durée compise entre 5 minutes et 48 heures. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 ou 7 dans lequel ladite étape d) d'élimination d'au moins une partie de l'eau est réalisée en étuve fermée et ventilée, en sécheur tunnel ou à bandes, par filtration poussée sous vide ou sous pression, par centrifugation, par séchage Infra Rouge, par séchage microonde, ou dans un malaxeur 20 chauffant.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 ou 8 dans lequel ladite étape e) est réalisée avec un taux d'acide total, exprimé par rapport à la masse de gel séché introduit dans l'étape e) compris entre 0 et 3% et un taux de neutralisation exprimé en poids de base par rapport à la quantité d'acide introduit dans ladite étape e) compris 25 entre 0 et 60%.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon la revendication 9 dans lequel ladite étape e) est réalisée avec un taux d'acide total, exprimé par rapport à la masse de gel séché introduit dans l'étape e) compris entre 0 et 2% et un taux de neutralisation exprimé en poids de base par rapport à la quantité d'acide introduit dans ladite étape e) compris entre 0 et 35%.2.\n<CLM>\1\t5\n<CLM>\1\t5.\n<CLM>\1\t10\n<CLM>\1\t15\n<CLM>\1\t3067021 24\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 9 ou 10 dans lequel ladite étape e) est réalisée en l'absence d'acide et de base.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 11 dans lequel l'acide utilisé dans l'étape e) est l'acide nitrique. 5\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 12 dans lequel la base utilisée dans l'étape e) est l'ammoniaque.