Brevet FR3069238A1 (20190125)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'un matériau aluminosilicate microporeux de type structural AFX contenant du cuivre, et comprenant au moins les étapes suivantes : a) le mélange, en milieu aqueux, d'au moins une source d'aluminium, d'au moins une source de silicium, de soude, d'au moins une source de cuivre, d'un agent complexant organique choisi parmi le triéthylènetétramine (TETA) ou le tetraéthylènepentamine (TEPA) et d'un agent structurant 1,4- diazabicyclo[2,2,2]octane-C4-diquat dibromure (DABCO-C4) pour obtenir un gel de composition molaire : a Si02 : b A1203 : cNa20: d DABCO-C4: e CuO : f OCPLX: g H20 a/b étant compris entre 100 et 40, c/b étant compris entre 25 et 50, d/b étant compris entre 3 et 10, e/b étant compris entre 0,05 et 0,1, f/e étant compris entre 1 et 1,5 et g/b étant compris entre 4000 et 1000; b) le traitement hydrothermal dudit gel à une température comprise entre 130 et 180°C, sous pression de réaction autogène, pendant une durée comprise entre 1 et 8 jours sous agitation pour obtenir la cristallisation dudit matériau aluminosilicate microporeux de type structural AFX comprenant du cuivre ; c) le traitement thermique par séchage du solide obtenu à l'issue de l'étape précédente à une température comprise entre 80 et 120°C sous flux de gaz inerte suivi d'une calcination sous air sec à une température comprise entre 400 et 600°C; d) l'échange ionique comprenant la mise en contact du solide obtenu à l'issue de l'étape précédente, avec une solution comprenant une espèce apte à libérer le cuivre en solution sous forme réactive sous agitation à température ambiante pendant une durée comprise entre 1 h et 2 j ; e) le traitement thermique par séchage du solide obtenu à l'issue de l'étape précédente à une température comprise entre 80 et 120°C suivi d'une calcination sous flux de gaz inerte et ensuite de l'air à une température comprise entre 400 et 600°C ; la quantité totale de cuivre contenue dans le matériau obtenu à l'issue dudit procédé de préparation étant comprise entre 1,5 et 5,75% massique par rapport à la masse totale dudit matériau sous sa forme anhydre.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 dans lequel les étapes c) et d) sont interverties. 23\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la quantité de cuivre introduite lors de l'étape a) représente entre 0,75 et 2%, la quantité de cuivre introduite lors de l'étape d) représentant entre 0,75 et 5%, la quantité de cuivre contenue dans ledit matériau étant au final comprise entre 1,5 et 5,75%, tous les pourcentages étant des 5 pourcentages massique par rapport à la masse totale du matériau sous sa forme anhydre obtenu à l'issue dudit procédé de préparation.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel une étape de mûrissement à température ambiante est réalisée à l'issue de l'étape a) et avant l'étape b). 10\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication précédente dans lequel ladite étape b) est réalisée à une température comprise entre 140 et 17000.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans laquelle ladite étape b) est réalisée pendant une durée comprise entre 3 et 6 jours.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ladite étape b) 15 s'effectue sous agitation avec une rotation de l'arbre d'agitation comprise entre 100 et 4000 rotations par minute.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ladite étape b) s'effectue sous agitation avec une rotation de l'arbre d'agitation comprise entre 200 et 2000 rotations par minute. 20\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le débit d'air sec dudit traitement par calcination lors de ladite étape c) est compris entre 0,5 et 1,51/h/g de solide à traiter.\n<CLM>\1\tMatériau aluminosilicate microporeux de type structural AFX comprenant du cuivre obtenu par un procédé selon l'une des revendications 1 à\n<CLM>\1\t25\n<CLM>\1\tUtilisation du matériau aluminosilicate microporeux de type structural AFX comprenant du cuivre selon la revendication 10 ou préparé selon l'une des revendications 1 à 9 pour la réduction sélective de NO x par un réducteur tel que NH3 ou H2.\n<CLM>\1\tUtilisation selon la revendication précédente dans laquelle ledit matériau est mis en forme par dépôt sous forme de revêtement sur une structure nid d'abeilles. 24\n<CLM>\1\tUtilisation selon la revendication précédente dans laquelle ledit revêtement comprend ledit matériau associé à un liant tel que la cerine, l'oxyde de zirconium, l'alumine, la silice-alumine non zéolithique, l'oxyde de titane, un oxyde mixte de type cerine-zircone, un oxyde de tungstène. 5\n<CLM>\1\tUtilisation selon l'une des revendications 11 à 13 dans laquelle ledit revêtement est associé à un autre revêtement présentant des capacités de réduction des NO x ou favorisant l'oxydation de polluants.\n<CLM>\1\tUtilisation selon l'une des revendications 11 à 14 dans laquelle ladite structure revêtue par ledit matériau est intégrée dans une ligne d'échappement d'un moteur à combustion 10 interne.