Brevet FR3072300A1 (20190419)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation de microcapsules solides, lesdites microcapsules solides comprenant notamment un coeur contenant au moins un actif et une enveloppe solide encapsulant totalement à sa périphérie ledit coeur, ladite enveloppe solide comprenant des pores de taille inférieure à 1 nm, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a) l'addition sous agitation d'une composition Cl, comprenant au moins un actif, dans une composition polymérique 02, les compositions Cl et 02 n'étant pas io miscibles l'une dans l'autre, la composition 02 comprenant : - au moins un monomère ou polymère réticulable M1 de poids moléculaire moyen inférieur à 5 000 g.mo1-1, - au moins un monomère ou polymère M2 possédant un groupe chimique 15 sensible au pH ou aux UV, - au moins un agent réticulant de poids moléculaire moyen inférieur à 5 000 g.mo1-1, - et éventuellement au moins un photoinitiateur de poids moléculaire moyen inférieur à 5 000 g.mo1-1 ou un catalyseur de réticulation de poids moléculaire 20 moyen inférieur à 5 000 g.mo1-1, la viscosité de la composition 02 étant comprise entre 500 mPa.s et 100 000 mPa.s à 25°C, et étant de préférence supéréure à la viscosité de la composition Cl, ce par quoi on obtient une émulsion (El) ) comprenant des gouttes de 25 composition Cl dispersées dans la composition 02 ; b) l'addition sous agitation de l'émulsion (El) ) dans une composition 03, les compositions 02 et C3 n'étant pas miscibles l'une dans l'autre, la viscosité de la composition 03 étant comprise entre 500 mPa.s et 100 000 mPa.s à 25°C, et étant de préférence supéréure à la viscosité de 30 l'émulsion (El ), ce par quoi on obtient une émulsion double (E2) comprenant des gouttes dispersées dans la composition 03 ; c) l'application d'un cisaillement à l'émulsion (E2), ce par quoi on obtient une émulsion double (E3) comprenant des gouttes de 35 taille contrôlée dispersées dans la composition 03 ; et 36 d) la polymérisation de la composition 02, ce par quoi on obtient des microcapsules solides dispersées dans la composition\n<CLM>\1\t2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la fraction volumique de 5 Cl dans 02 est comprise entre 0,1 et 0,5.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la composition 02 comprend de 5% à 30% en poids d'agent(s) réticulant(s) par rapport au poids total de ladite composition.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le ratio du nombre de moles de fonctions réactives des monomères ou polymères M1 contenues dans 02 par rapport au nombre de moles de monomères ou polymères M1 contenues dans 02 est supérieur à 1,5.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la composition 02 contient moins de 5% en poids de molécules ne possédant aucune fonction réactive. 20\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'étape c) consiste à appliquer un cisaillement contrôlé homogène à l'émulsion (E2), ladite vitesse de cisaillement appliquée étant comprise entre 1 000 s-1 et 100 000 s-1. 25\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel, lorsque la viscosité de la composition 03 est supérieure à 2 000 mPa.s à 25°C, l'étape c) consiste à appliquera l'émulsion (E2) une vitesse de cisaillement inférieure à 1 000 s-1. 30\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel, lorsque la composition 02 comprend un photoinitiateur, l'étape d) est une étape de photopolymérisation consistant à exposer l'émulsion (E3) à une source de lumière apte à initier la photopolymérisation de la composition 02, notamment à une source de lumière UV émettant de préférence dans la gamme de 35 longueur d'onde comprise entre 100 nm et 400 nm, et ce en particulier pendant une durée inférieure à 15 minutes. 15 37\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel, lorsque la composition 02 ne comprend pas de photoinitiateur, l'étape e) est une étape de polymérisation, sans exposition à une source de lumière, 5 la durée de cette étape d) de polymérisation étant de préférence comprise entre 8 heures et 100 heures et/ou cette étape d) est réalisée à une température comprise entre 20°C et 80°C.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel la io composition 03 comprend en outre au moins un polymère branché, de préférence de poids moléculaire supérieur à 5 000 g.mo1-1, et/ou au moins un polymère de poids moléculaire supérieur à 5 000 g.mo1-1, et/ou des particules solides telles que des silicates.\n<CLM>\1\tSérie de microcapsules solides, susceptible d'être obtenue selon le procédé selon l'une des revendications 1 à 10, dans laquelle chaque microcapsule comprend : - un coeur comprenant une composition Cl telle que définie selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, et - une enveloppe solide encapsulant totalement à sa périphérie le coeur, ladite enveloppe solide comprenant des pores de taille inférieure à 1 nm, dans laquelle le diamètre moyen desdites microcapsules est compris entre 1 pm et 30 pm, l'épaisseur de l'enveloppe solide est comprise entre 0,2 pm et 8 pm et l'écart type de la distribution du diamètre des microcapsules est inférieur à 50%, de préférence inférieur à 25%, ou inférieur à 1 pm.\n<CLM>\1\tComposition comprenant une série de microcapsules solides selon la revendication 11.30