Brevet FR3074968A1 (20190614)

REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un composé (30) à base d'oxyde de graphène pour électrode à air d'une batterie métal-air, le procédé comportant : - préparer une première suspension aqueuse (1) d'un oxyde de graphène dans de l'eau; - ajouter un composé organique (2) à base d'azote et de soufre dans la suspension aqueuse ; - évaporer l'eau de la suspension aqueuse de sorte à obtenir une poudre (5) ; - chauffer la poudre sous atmosphère inerte de sorte à sublimer le composé organique à base d'azote et de soufre et stimuler l'incorporation d'azote (21) issu du composé organique à base d'azote et de soufre dans des sites graphitiques de l'oxyde de graphène afin d'obtenir de l'oxyde de graphène dopé azote et soufre (20), - ajouter l'oxyde de graphène dopé azote et soufre dans une deuxième suspension aqueuse (3) comprenant un composé à base de nitrate de cobalt (4), - chauffer la deuxième suspension aqueuse de sorte à former des nanoparticules (41) d'oxyde de cobalt à la surface d'au moins un feuillet d'oxyde de graphène dopé azote et soufre, formant ainsi le composé (30) à base d'oxyde de graphène pour électrode à air d'une batterie métal-air.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poudre est chauffée sous atmosphère inerte à une température comprise entre 700°C et 1100°C.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la poudre est chauffée progressivement en augmentant la température sous atmosphère inerte à une vitesse comprise entre de 1°C par minute et 20°C par minute.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le composé organique à base d'azote et de soufre est de la thiourée. 19\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la deuxième suspension aqueuse est chauffée à une température comprise entre 80°C et 150°C. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la deuxième suspension aqueuse est chauffée dans un four micro-onde.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre : 10 - incorporer le composé à base d'oxyde de graphène pour électrode à air d'une batterie métal-air dans une structure poreuse d'électrode à air.\n<CLM>\1\tComposé à base d'oxyde de graphène pour électrode à air d'une batterie métal-air comprenant au moins un feuillet d'oxyde de graphène oxydé dopé avec des 15 hétéroatomes d'azote et de soufre et comprenant sur une surface de l'au moins un feuillet d'oxyde de graphène oxydé dopé avec des hétéroatomes d'azote et de soufre des nanoparticules d'oxyde de cobalt.\n<CLM>\1\tComposé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'azote (21) représente une 20 proportion comprise entre 3% et 5% atomiques dans l'au moins un feuillet, le soufre (31) représente une proportion comprise entre 0,4% et 0.8% atomiques dans l'au moins un feuillet, l'oxygène (11) représente une proportion comprise entre 1.2% et 1.6% atomiques dans l'au moins un feuillet et le carbone (12) représente une proportion comprise entre 97.4% et 98% atomiques dans l'au moins un feuillet. 25\n<CLM>\1\tComposé selon l'une quelconque des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que les hétéroatomes d'azote occupent des sites graphitiques (201), pyrroliques (202) et pyrinidiques (203) dans l'au moins un feuillet dans les proportions suivantes : entre 15% et 50% de sites graphitiques, entre 25% et 35% de sites pyrroliques, entre 30% 30 et 40% de sites pyrinidiques et entre 10% et 20% de groupements de type NO,.\n<CLM>\1\tComposé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce qu'une proportion comprise entre 70% et 80% des hétéroatomes de soufre est répartie sous forme de groupements carbone-soufre-carbone C-S-C ou carbone- 20 soufre-hydrogène C-S-H, et une proportion comprise entre 20% et 30% des hétéroatomes de soufre est répartie sous forme de groupements de type C-SOn.\n<CLM>\1\tComposé selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que 5 les nanoparticules (41) d'oxyde de cobalt sont réparties de manière sensiblement homogène sur l'au moins un feuillet d'oxyde de graphène, et en ce que la distance moyenne entre deux nanoparticules d'oxyde de cobalt sur l'au moins un feuillet d'oxyde de graphène est comprise entre 0.5 nm et 3 nm. 10\n<CLM>\1\tComposé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, caractérisé en ce que les nanoparticules (41) d'oxyde de cobalt ont une forme sensiblement sphérique et une taille comprise entre 2 nm et 5 nm sur l'au moins un feuillet.\n<CLM>\1\tComposé selon l'une quelconque des revendications 8 à 13, caractérisé en ce que 15 les nanoparticules d'oxyde de cobalt représentent entre 40% et 60% de la masse du composé.\n<CLM>\1\tElectrode à air (402) comprenant un composé (30) selon l'une des revendications 8 à\n<CLM>\1\t20\n<CLM>\1\tBatterie métal-air (400) comprenant au moins une électrode à air selon la revendication 15.