Brevet FR3068787A1 (20190111)

REVENDICATIONS1. Dispositif d'analyse en continu de la concentration du Carbone Inorganique Dissous (DIC) et/ou de ses compositions isotopiques en carbone et en oxygène dans un échantillon liquide, ledit dispositif comprenant : - un assemblage de tubes chacun connecté à un réservoir (1),(2) contenant chacun un fluide, et connectés à une pompe (5) positionnée en aval desdits tubes ; - une chambre de mélange (6) positionnée en aval de la pompe (5) et dans laquelle les fluides acheminés vers la pompe (5) sont mélangés dynamiquement ; - une boucle réactionnelle (7) positionnée en aval de la chambre de réaction (6), ladite boucle réactionnelle (7) permettant de convertir le DIC en CO2 gazeux selon une réaction acide-base ; - une chambre de séparation (12) positionnée en aval de la boucle réactionnelle (7), ladite chambre de séparation (12) étant également connectée à une bouteille de gaz vecteur (8) contenant du gaz vecteur sans CO2; - un détendeur (9) et un boitier de contrôle (10) positionnés entre la bouteille de gaz vecteur (8) et la chambre de séparation (12) et qui contrôlent le flux (11) de gaz vecteur envoyé de la bouteille de gaz vecteur (8) dans la chambre de séparation (12) pour capter le CO2 produit dans la boucle réactionnelle (7) ; - un réservoir de déchet (15) positionné en aval de la chambre de séparation (12) pour récupérer via la pompe (5) les fluides résiduels dégazés ; - un piège à eau et à particules (18) positionné en aval de la chambre de séparation ; - éventuellement un open-split (17) positionné entre la chambre de séparation (12) et le piège à eau et à particules (17) afin d'ajuster les flux ; - un système de détection (19) positionné en aval du piège à eau et à particules (18).\n<CLM>\1\tDispositif selon la revendication 1, dans lequel la chambre de réaction (12) comprend une paroi à surface étendue et traitée pour optimiser le dégazage (13). 16\n<CLM>\1\tDispositif selon la revendication 2, dans lequel la paroi de la chambre de séparation (12) est en verre dépoli. 5\n<CLM>\1\tDispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le réservoir (1) contient l'échantillon liquide à analyser, et le réservoir (2) contient un réactif acidifiant, de préférence un acide anhydrique, tout préférentiellement un acide orthophosphorique. 10\n<CLM>\1\tDispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le système de détection (19) est un analyseur de type spectromètre laser infrarouge, de type cavity ring-down, ou de type spectromètre infra-rouge à ratio isotopique. 15\n<CLM>\1\tDispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le gaz vecteur est choisi parmi l'hélium et de l'air synthétique sans CO2.\n<CLM>\1\tMéthode d'analyse en continu de la concentration du Carbone Inorganique Dissous (DIC) et/ou de ses compositions isotopiques en carbone et en oxygène 20 dans un échantillon liquide, ledit procédé comprenant : a) l'acheminement de l'échantillon liquide à analyser et d'un réactif acidifiant vers une pompe (5) avec des flux constants F1 (3) et F2 (4), respectivement ; b) l'injection et le mélange des deux fluides dans une chambre de mélange 25 (6) ; c) l'acheminement du mélange de fluides obtenu à l'étape b) vers une boucle réactionnelle (7) dans laquelle une réaction acide-base permet de convertir en tout ou partie le DIC en CO2 gazeux ; d) l'acheminement du mélange de gaz et de liquide obtenu à l'étape c) dans 30 une chambre de séparation (12) ; e) l'injection d'un flux (11) de gaz vecteur dépourvu de CO2 dans la chambre de séparation (12) afin de capter le CO2 gazeux produit lors de l'étape c) et libéré (13) dans la chambre de séparation (12) ; 17 f) l'acheminement du flux (16) de gaz vecteur contenant le CO2 dégazé de l'échantillon obtenu à l'étape e) à travers un piège à eau et à particules (18), éventuellement après un passage dans un open-split (17) pour un ajustement de flux ; 5 g) l'acheminement du fluide résiduel composé du réactif acidifiant et de l'échantillon dégazé dans un réservoir de déchets (15) ; h) l'acheminement du flux (16) de gaz vecteur contenant le CO2 gazeux issu du DIC dans un système de détection (19) ; i) la détermination de la concentration du DIC et/ou de ses compositions isotopiques en carbone et en oxygène par ledit système de détection (19).\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 7, où l'étape a) est réalisée sous des flux constants F1 (3) d'échantillon et F2 (4) de réactif acidifiant de l'ordre de 750p1/min et 190 pl/min, respectivement. 15\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 8, où l'étape e) est réalisée avec une boucle réactionnelle dont la longueur varie de 0,5 à 4,5 ml en fonction de l'échantillon à analyser. 20\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, où l'étape e) utilise un gaz vecteur choisi parmi l'hélium et l'air synthétique sans CO2.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, où le flux (11) est contrôlé par un détendeur (9) et un boîtier de contrôle (10) afin d'optimiser la 25 quantité de CO2 gazeux arrivant au système de détection (19).\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 11, où l'étape a) est réalisée avec un réactif acidifiant qui est un acide anhydrique, de préférence un acide orthophosphorique. 30\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 12, où l'étape i) est réalisée à l'aide d'un analyseur de type spectromètre laser-infrarouge à ratio isotopique.