Brevet FR3076747A1 (20190719)

REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'un catalyseur comprenant une matrice oxyde ayant une teneur en alumine calcinée supérieure ou égale à 90% poids par rapport au poids total de ladite matrice, et une phase active comprenant du nickel, ladite phase active ne comprenant pas de métal du groupe VIB, la teneur en nickel étant comprise entre 1 et 65% en poids dudit élément par rapport au poids total du catalyseur, ladite phase active se présentant sous la forme de particules de nickel ayant un diamètre inférieur ou égal à 18 nm, ledit catalyseur comprenant un volume poreux total mesuré par porosimétrie au mercure supérieur à 0,10 mL/g, un volume mésoporeux mesuré par porosimétrie au mercure supérieur à 0,10 mL/g, un volume macroporeux mesuré par porosimétrie au mercure inférieur ou égal à 0,6 ml/g, un diamètre médian mésoporeux compris entre 3 et 25 nm, un diamètre médian macroporeux compris entre 50 et 1500 nm, et une surface spécifique SBET compris entre 20 et 400 m2/g, lequel procédé comprend les étapes suivantes : a) on prépare un oxyde poreux alum inique calciné ; b) on malaxe l'oxyde poreux aluminique calciné obtenu à l'étape a) avec une solution résultant d'un mélange d'une ou plusieurs solution(s) comprenant au moins un précurseur de nickel et au moins une solution comprenant au moins un composé organique comprenant au moins une fonction acide carboxylique, ou au moins une fonction alcool, ou au moins une fonction ester, ou au moins une fonction amine, ou au moins une fonction amide pour obtenir une pâte, le rapport molaire entre ledit composé organique et l'élément nickel étant compris entre 0,01 et 5,0 mol/mol ; c) on met en forme la pâte obtenue à l'étape b) ; d) on sèche la pâte mise en forme obtenue à l'étape c) à une température inférieure à 250°C pour obtenir un catalyseur séché ; e) éventuellement, on réalise un traitement thermique du catalyseur séché obtenu à l'étape d) à une température comprise entre 250 et 1000°C, en présence ou non d'eau.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit composé organique comprend au moins une fonction acide carboxylique.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit composé organique est choisi parmi les acides monocarboxyliques, les acides dicarboxyliques, les acides tricarboxyliques, les acides tétracarboxyliques. 57\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit composé organique comprend au moins une fonction alcool.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 4, dans lequel ledit composé organique est choisi 5 parmi : - les composés organiques comprenant une seule fonction alcool ; - les composés organiques comprenant deux fonctions alcools ; - les composés organiques choisis parmi le diéthylène glycol, le triéthylène glycol, le tétraéthylène glycol, ou un polyéthylène glycol répondant à la formule H(OC2H4),OH 10 avec n supérieur à 4 et ayant une masse molaire moyenne inférieure à 20000 g/mol ; - les monosaccharides de formule brute C(H2O)p avec n compris entre 3 et 12; - les disaccharides, les trisaccharides, ou les dérivés de monosaccharide.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ledit 15 composé organique comprend au moins une fonction ester.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 6, dans lequel ledit composé organique est choisi parmi : - les esters linéaires ou cycliques ou cycliques insaturés d'acide carboxylique ; 20 - les composés organiques comprenant au moins deux fonctions esters d'acide carboxylique ; les composés organiques comprenant au moins une fonction ester d'acide carboxylique et au moins un deuxième groupe fonctionnel choisi parmi les alcools, les éthers, les cétones, les aldéhydes ; 25 les esters cycliques ou linéaires d'acide carbonique ; les diesters linéaires d'acide carbonique.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que ledit composé organique comprend au moins une fonction amide. 30\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8, dans lequel ledit composé organique est choisi parmi : les amides acycliques comprenant une ou deux fonction amides ; les amides cycliques ou les lactames ; 35 les composés organiques comprenant au moins une fonction amide et une fonction acide carboxylique ou une fonction alcool ; 58 - les composés organiques comprenant au moins une fonction amide et un hétéroatome supplémentaire d'azote.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel ledit composé 5 organique comprend au moins une fonction amine répondant à la formule brute CxNyH, dans laquelle x est compris entre 1 et 20, y=1 -x et z=2-(2x+2).\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel ledit oxyde poreux aluminique calciné selon l'étape a) est obtenu par les étapes suivantes : 10 al ) une première étape de précipitation, en milieu réactionnel aqueux, d'au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et d'au moins un précurseur acide choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le 15 nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique, dans lequel au moins un des précurseurs basique ou acide comprend de l'aluminium, le débit relatif des précurseurs acide et basique est choisi de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 8,5 et 10,5 et le débit du ou des précurseurs acide et basique contenant de l'aluminium est réglé de manière à obtenir un taux 20 d'avancement de la première étape compris entre 5 et 13%, le taux d'avancement étant défini comme étant la proportion d'alumine formée en équivalent A1203 lors de ladite première étape de précipitation par rapport à la quantité totale d'alumine formée à l'issue de l'étape a3) du procédé de préparation, ladite étape opérant à une température comprise entre 20 et 90°C et pendant ure durée comprise entre 2 25 minutes et 30 minutes; a2) une étape de chauffage de la suspension à une température comprise entre 40 et 90°C pendant une durée comprise entre 7 minutes et45 minutes, a3) une deuxième étape de précipitation de la suspension obtenue à l'issue de l'étape de chauffage a2) par ajout dans la suspension d'au moins un précurseur 30 basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et d'au moins un précurseur acide choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique, dans lequel au moins un des précurseurs basique ou acide comprend de l'aluminium, le débit relatif des 35 précurseurs acide et basique est choisi de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 8,5 et 10,5 et le débit du ou des précurseurs acide et 59 basique contenant de l'aluminium est réglé de manière à obtenir un taux d'avancement de la deuxième étape compris entre 87 et 95 °A, le taux d'avancement étant défini comme étant la proportion d'alumine formée en équivalent A1203 lors de ladite deuxième étape de précipitation par rapport à la quantité totale d'alumine 5 formée à l'issue de l'étape a3) du procédé de préparation, ladite étape opérant à une température comprise entre 40 et 90 °C et pendant Lne durée comprise entre 2 minutes et 50 minutes ; a4) une étape de filtration de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a3) de deuxième précipitation pour obtenir un gel d'alumine ; 10 a5) une étape de séchage dudit gel d'alumine obtenu à l'étape a4) pour obtenir une poudre ; a6) une étape de traitement thermique de la poudre obtenue à l'issue de l'étape a5) entre 500 et 1000°C, pendant une durée comprise ente 2 et 10 h, en présence ou non d'un flux d'air contenant jusqu'à 60% volume d'eau pour obtenir un oxyde poreux 15 alum inique calciné.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel ledit oxyde poreux aluminique calciné selon l'étape a) est obtenu par les étapes suivantes : ai') une étape de mise en solution d'un précurseur acide d'aluminium choisi parmi le 20 sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium et le nitrate d'aluminium dans l'eau, à une température comprise entre 20 et 90°C, à un pH compris entre 0,5 et 5, pendant une durée comprise entre 2 et 60 minutes, a2') une étape d'ajustement du pH par ajout dans la suspension obtenue à l'étape ai') d'au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate 25 de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium, à une température comprise entre 20 et 90°C, et à un pH compris entre 7 et 10, pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, a3') une étape de coprécipitation de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a2') par ajout dans la suspension d'au moins un précurseur basique choisi parmi 30 l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et d'au moins un précurseur acide choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique, au moins un des précurseurs basique ou acide comprenant de l'aluminium, le débit relatif des précurseurs acide et basique 35 étant choisi de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 7 et 10 et le débit du ou des précurseurs acide et basique contenant de l'aluminium étant réglé 60 de manière à obtenir une concentration en alumine finale dans la suspension comprise entre 10 et 38 g/L, a4') une étape de filtration de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a3') de coprécipitation pour obtenir un gel d'alumine, 5 a5') une étape de séchage dudit gel d'alumine obtenu à l'étape a4') pour obtenir une poudre, a6') une étape de traitement thermique de la poudre obtenue à l'issue de l'étape a5') à une température comprise entre 500 et 1000°C, en présence ou non d'un flux d'air contenant jusqu'à 60% en volume d'eau, pendant une durée comprise entre 2 et 10 10 heures, pour obtenir un oxyde poreux aluminique calciné.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel ledit oxyde poreux aluminique calciné selon l'étape a) est obtenu par les étapes suivantes : ai") au moins une première étape de précipitation d'alumine, en milieu réactionnel 15 aqueux, d'au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et d'au moins un précurseur acide choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, et l'acide nitrique, dans laquelle au moins l'un des précurseurs basique ou acide 20 comprend de l'aluminium, le débit relatif des précurseurs acide et basique est choisi de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 8,5 et 10,5 et le débit du ou des précurseurs acide et basique contenant de l'aluminium est réglé de manière à obtenir un taux d'avancement de ladite première étape compris entre 40 et 100%, le taux d'avancement étant défini comme étant la proportion d'alumine formée 25 en équivalent A1203 lors de ladite première étape de précipitation par rapport à la quantité totale d'alumine formée à l'issue de l'étape c) du procédé de préparation, ladite première étape de précipitation opérant à une température comprise entre 10 et 50 °C, et pendant une durée comprise entre 2 mirutes et 30 minutes ; a2") une étape de traitement thermique de la suspension chauffée à une température 30 comprise entre 50 et 200°C pendant une durée comprbe entre 30 minutes et 5 heures permettant l'obtention d'un gel d'alumine ; a3") une étape de filtration de la suspension obtenue à l'issue de l'étape a2") de traitement thermique, suivie d'au moins une étape de lavage du gel obtenu ; a4") une étape de séchage du gel d'alumine obtenu à l'issue de l'étape a3") pour 35 obtenir une poudre ; a5") une étape de traitement thermique de la poudre obtenue à l'issue de l'étape a4") à une température comprise entre 500 et 1000°C, en présence ou non d'un flux d'air 61 contenant jusqu'à 60% en volume d'eau, pour obtenir un oxyde poreux aluminique calciné.\n<CLM>\1\tProcédé d'hydrogénation sélective de composés polyinsaturés contenant au moins 2 5 atomes de carbone par molécule, tels que les dioléfines et/ou les acétyléniques et/ou les alcénylaromatiques, contenus dans une charge d'hydrocarbures ayant un point d'ébullition final inférieur ou égal à 300°C, lequd procédé étant réalisé à une température comprise entre 0 et 300°C, à une pressbn comprise entre 0,1 et 10 MPa, à un ratio molaire hydrogène/(composés polyinsaturés à hydrogéner) compris 10 entre 0,1 et 10 et à une vitesse volumique horaire comprise entre 0,1 et 200 11-1 lorsque le procédé est réalisé en phase liquide, ou à un ratio molaire hydrogène/(composés polyinsaturés à hydrogéner) compris entre 0,5 et 1000 et à une vitesse volumique horaire entre 100 et 40000 11-1 lorsque le procédé est réalisé en phase gazeuse, en présence d'un catalyseur obtenu selon l'une quelconque des 15 revendications 1 à\n<CLM>\1\t15. Procédé d'hydrogénation d'au moins un composé aromatique ou polyaromatique contenu dans une charge d'hydrocarbures ayant un point d'ébullition final inférieur ou égal à 650°C, ledit procédé étant réalisé en phase gazeuse ou en phase liquide, à 20 une température comprise entre 30 et 350°C, à une p-ession comprise entre 0,1 et 20 MPa, à un ratio molaire hydrogène/(composés aromatiques à hydrogéner) entre 0,1 et 10 et à une vitesse volumique horaire V.V.H. comprise entre 0,05 et 50 h-1, en présence d'un catalyseur obtenu selon l'une quelconque des revendications 1 à\n<CLM>\1\t25 30