Brevet FR3070691A1 (20190308)

REVENDICATIONS1) Procédé pour récupérer le palladium à partir d'une phase aqueuse nitrique qui contient, en plus du palladium, au moins un autre cation métallique dont la valence est supérieure ou égale à 2, ledit procédé comprenant les étapes suivantes consistant à : a) éventuellement la dilution de la phase aqueuse nitrique qui contient, en plus du palladium, au moins un autre cation métallique dont la valence est supérieure ou égale à 2 de manière à ce que la concentration en acide nitrique contenue dans cette phase aqueuse nitrique après dilution soit au plus de 3 mol.L-1; b) l'extraction du palladium de ladite phase aqueuse nitrique éventuellement diluée à l'étape (a), laquelle extraction comprend au moins une opération dans laquelle ladite phase aqueuse nitrique est mise en contact avec une phase organique non miscible à elle, contenant au moins un malonamide exempt d'atome de soufre en tant qu'extractant, puis séparée de cette phase organique ; c) la désextraction d'au moins un autre cation métallique dont la valence est supérieure ou égale à 2 présent dans la phase organique issue de l'étape (b), laquelle désextraction comprend au moins une opération dans laquelle la phase organique issue de l'étape (b) est mise en contact avec une phase aqueuse, le rapport 0/A lors de cette mise en contact étant supérieur ou égal à 4; puis d) la désextraction sélective du palladium présent dans la phase organique issue de l'étape (c), laquelle désextraction comprend au moins une opération dans laquelle la phase organique issue de l'étape (c) est mise en contact avec une phase aqueuse, puis séparée de cette phase aqueuse.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'acide nitrique dans la phase aqueuse nitrique est inférieure ou égale à 2,5 mol.L-1 et notamment comprise entre 0,1 mol.L-1 et 2 mol.L-1. 24 S62230 FR SG-T\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ladite phase aqueuse nitrique est issue du traitement des déchets d'équipements électriques et électroniques. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ladite phase aqueuse nitrique comprend non seulement du palladium mais aussi au moins un élément métallique choisi dans le groupe constitué par le fer (Fe), le cuivre (Cu), le zinc (Zn), l'aluminium (AI), le plomb (Pb), le nickel (Ni), l'argent (Ag), le cobalt (Co), le néodyme (Nd), le lanthane (La), le dysprosium (Dy), l'ytterbium (Yb) et le 10 chrome (Cr).\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit malonamide exempt d'atome de soufre est un diamide substitué de formule (I) : 15 Ri(R2)N-C(=0)-CH(R3)-C(=0)-N(R/R5 (I) dans laquelle les groupements R1, R2, R3, R4 et R5, identiques ou différents, représentent un alkyle ou un hétéroalkyle exempt d'atome de soufre.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, 20 caractérisé en ce que ledit malonamide exempt d'atome de soufre est choisi dans le groupe constitué par le N,Ar-diméthyl-N,N1-dibutyltétradécylmalonamide (ou DMDBTDMA), le N,Ar-diméthyl-N,N1-dioctylhexyléthoxymalonamide (ou DMDOHEMA), le N,N'-diméthyl- N,N'-dioctyloctylmalonamide (ou DMDOOMA), le N,Ar-diméthyl-N,N1- dioctylhexylmalonamide (ou DMD0HxMA), le N,Ar-diméthyl-N,N1- 25 dioctylheptylmalonamide (ou DMD0HpMA), le N,Ar-diméthyl-N,N1-dibutyl- dodécylmalonamide (ou DMDBDDEMA) et le N,Ar-diméthyl-N,N1-dibutyltetradécylmalonamide (ou DMDBTDEMA). 25 S62230 FR SG-T\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la phase aqueuse mise en oeuvre lors de ladite étape (c) est soit de l'eau, soit une solution aqueuse d'acide nitrique. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que, lors de ladite étape (c), l'opération de mise en contact de la phase organique avec une phase aqueuse peut être répétée au moins une fois.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, 10 caractérisé en ce que ladite étape (c) comprend deux opérations de mise en contact et que de l'eau est utilisée comme phase aqueuse lors de la 1 mise en contact puis une solution aqueuse d'acide nitrique est utilisée comme phase aqueuse lors de la 2nde mise en contact.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, 15 caractérisé en ce que, lors de ladite étape (c), ledit rapport 0/A est inférieur à 7 et notamment inférieur à 6 et, en particulier, inférieur à\n<CLM>\1\t11) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que, lors de ladite étape (c), ledit rapport 0/A est supérieur ou égal à 7, 20 notamment supérieur à 7 et inférieur ou égal à 10 et, en particulier, supérieur ou égal à 8 et inférieur ou égal à\n<CLM>\1\t12) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que ladite phase aqueuse mise en oeuvre lors de ladite étape (d) est une 25 solution diluée d'acide de pH supérieur à\n<CLM>\1\t13) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que ladite phase aqueuse mise en oeuvre lors de ladite étape (d) comprend un agent complexant du palladium notamment choisi dans le groupe constitué par les composés à base de soufre tels que la thiourée, les sels de thiocyanate ou de 26 S62230 FR SG-T thiosulfate, le métabisulfite de sodium ou de potassium ; les composés à base de chlorures comme l'acide chlorhydrique ou des solutions de chlorures de métal alcalin ; les composés azotés comme l'ammoniaque, les sels d'hydrazine, les sels d'hydroxylamine et leurs mélanges ; le chlorure d'ammonium ; les composés chélatants dérivés de polyacides 5 carboxyliques comme l'acide oxalique, l'EDTA, l'HEDTA et leurs mélanges.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que ladite phase aqueuse mise en oeuvre lors de ladite étape (c) comprend un réducteur du palladium. 10