Brevet FR3073218A1 (20190510)

REVENDICATIONS1. Méthode de préparation d'acide phosphorique comprenant le traitement à une température allant de 40 à 100° C, au moyen d'au moins un acide fort, d'une suspension aqueuse (A) comprenant de l'eau et des particules d'au moins un matériau phosphaté dispersées en présence d'au moins un polymère anionique obtenu par réaction de polymérisation d'au moins un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique et leurs sels. 10\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon la revendication 1 pour laquelle la viscosité Brookfield de la suspension aqueuse (A), mesurée 90 s après préparation de la suspension, à 25 °C, à 100 tr/min et à une concentration supérieure à 45 % en poids de matériau phosphaté, de préférence supérieure à 60 % en poids de 15 matériau phosphaté, est inférieure à 1 500 mPa.s ou inférieure à 1 200 mPa.s, de préférence inférieure à 1 000 mPa.s, plus préférentiellement inférieure à 500 mPa.s ou encore inférieure à 350 mPa.s ou inférieure à 200 mPa.s.\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 2 pour laquelle l'acide 20 fort utilisé est l'acide sulfurique.\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 3 pour laquelle l'acide phosphorique préparé a un titre en P205 supérieur à 25 %, plus préférentiellement supérieur à 28 % ou 30 %. 25\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 4 comprenant (a) la préparation, éventuellement sous agitation, d'un mélange d'eau, de particules de matériau phosphaté et d'au moins un polymère anionique obtenu par réaction de polymérisation d'au moins un acide choisi parmi 30 acide acrylique, acide méthacrylique et leurs sels, pour former la suspension aqueuse (A) ; (b) le traitement de la suspension aqueuse (A) au moyen d'au moins un acide fort, préférentiellement au moyen d'acide sulfurique, pour former une solution aqueuse d'acide phosphorique. 24\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon la revendication 5 comprenant (c) la séparation de la solution aqueuse d'acide phosphorique et des particules de phosphogypse formées lors du traitement (b).\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon la revendication 6 pour laquelle les cristaux de phosphogypse séparés - sont de forme oblongue de taille environ 250 tim ou 220-350 i.tm (Q1), de forme semi-oblongue de taille environ 150 iam ou 125-1601am (Q2) et de forme plus compacte ou en étoile de taille environ 50 tm ou 40-85 pm (Q3), de préférence majoritairement de forme plus compacte ou en étoile de taille environ 50 ou 40-85 j.tm (Q3) ; ou - ont une sphéricité (rapport entre le rayon du cercle inscrit de la particule et le rayon du cercle circonscrit de la particule) proche de\n<CLM>\1\t15\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 6 et 7 pour laquelle les particules de phosphogypse sont séparées par filtration.\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 8 pour laquelle la 20 solution aqueuse d'acide phosphorique préparée a une concentration en poids d'acide phosphorique préparé allant de 20 à 45 %, de préférence allant de 25 à 40 %, plus préférentiellement allant de 30 à 35 %.\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 9 pour laquelle les 25 particules de matériau phosphaté sont mises en oeuvre sous forme séchée.\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 9 pour laquelle les particules de matériau phosphaté sont mises en oeuvre sous la forme d'une suspension aqueuse (B), de préférence sous la forme d'une suspension aqueuse 30 (B) dont la concentration en matériau phosphaté est supérieure à 45 % en poids. 25\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon la revendication 11 pour laquelle la suspension aqueuse (B) comprend également au moins un polymère anionique défini selon la revendication\n<CLM>\1\t5\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon la revendication 12 pour laquelle la suspension aqueuse (B) a une concentration en matériau phosphaté supérieure à 50 %, préférentiellement supérieure à 55 %, plus préférentiellement supérieure à 60 % ou à 65 % ou encore supérieure à 70 % ou à 75 %. 10\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 12 et 13 pour laquelle la viscosité Brookfield de la suspension aqueuse (B), mesurée 90 s après préparation de la suspension, à 25 °C, à 100 tr/min et à une concentration supérieure à 45 % en poids de matériau phosphaté, de préférence supérieure à 60 % en poids de matériau phosphaté, est inférieure à 1 500 mPa.s ou inférieure à 1 200 mPa.s, de préférence inférieure à 1 000 mPa.s, plus préférentiellement inférieure à 500 mPa.s ou encore inférieure à 350 mPa.s ou inférieure à 200 mPa.s.\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 14 pour laquelle le polymère est partiellement ou totalement neutralisé, de préférence partiellement ou totalement neutralisé au moyen d'un dérivé comprenant au moins un élément choisi parmi lithium, sodium, calcium, magnésium et leurs mélanges, plus préférentiellement choisi parmi sodium, calcium et de leurs mélanges.\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 15 pour laquelle le polymère anionique est obtenu par une réaction de polymérisation mettant également en oeuvre au moins un ester d'un acide choisi parmi acide acrylique et acide méthacrylique.\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 16 pour laquelle le polymère anionique a une masse moléculaire en poids (Mw) allant de 1 000 ou 2 000 à 200 000 g/mol, de préférence de 1 000 ou 2 000 à 90 000 g/mol ou de 1 000 ou 2 000 à 50 000 g/mol, encore plus préférentiellement de 1 000 ou 2 000 à 10 000 g/mol ou de 1 500 ou 2 000 à 8 000 g/mol. 26\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 17 pour laquelle la quantité en poids (sec/sec) de polymère anionique mis en oeuvre va de 0,1 à 5 %, de préférence de 0,15 à 2 %, par rapport à la quantité de matériau phosphaté.\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 18 pour laquelle les particules de matériau phosphaté ont une taille inférieure à 40011m, de préférence inférieure à 200 tam ou inférieure à 150 pm ou dont la taille est supérieure à 10 pm, de préférence supérieure à 30 pm.\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 19 pour laquelle l'acide fort a un pKa inférieur à 4 ou bien inférieur à 3 ou à 2,5, ou bien pour laquelle l'acide fort est choisi parmi l'acide sulfurique, l'acide phosphorique, l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique et leurs mélanges. 15\n<CLM>\1\tMéthode de préparation selon l'une des revendications 1 à 20 pour laquelle la suspension aqueuse comprend une phase mousseuse dont le volume est réduit à 40 % voire réduit à 20 % du volume total de la suspension ou pour laquelle la suspension aqueuse possède une densité apparente, mesurée au moyen d'un 20 pycnomètre et pour un taux d'extrait sec supérieur à 60 % en poids, allant de 1,5 à 2, de préférence allant de 1,7 à\n<CLM>\1\t22. Méthode d'amélioration de l'hydrodynamique de la réaction de préparation d'acide phosphorique par traitement à une température allant de 40 à 100° C, au 25 moyen d'au moins un acide fort, d'une suspension aqueuse (A) de particules d'au moins un matériau phosphaté comprenant la mise en oeuvre d'au moins un polymère anionique obtenu par réaction de polymérisation d'au moins un acide choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique et leurs sels. 30\n<CLM>\1\tMéthode d'amélioration de l'hydrodynamique selon la revendication 22 pour laquelle les pertes en acide phosphorique, exprimées en équivalent P205, sont réduites par réduction des pertes en P205 présent au sein de la roche phosphatée qui n'est pas attaqué lors du traitement acide ou par réduction des pertes en P205 5 10 27 qui sont liées au phosphore présent sous forme syncristallisée au sein des cristaux de phosphogypse.\n<CLM>\1\tMéthode d'amélioration de l'hydrodynamique selon l'une des revendications 22 5 à 23 pour laquelle la réaction de préparation de l'acide phosphorique, le polymère et le matériau phosphaté sont définis selon l'une des revendications 1 à\n<CLM>\1\t10