Brevet FR3067347A1 (20181214)

REVENDICATIONS1.. Procédé de fabrication du 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropane de haute pureté comprenant (i) la fourniture d'un flux comprenant au plus 99 °h en poids du 1,1,1,2,3,3- hexafluoropropane et (ii) le traitement dudit flux pour donner une composition comprenant au moins 99,4 °h en poids du HFC-236ea, et au plus 0,6% en poids d'au moins un composé choisi parmi l'hexafluoropropène, du cis/trans-1,2,3,3,3- pentafluoropropène (HF0-1225ye(Z/E)), du 1,1,3,3,3-pentafluoropropène (HF0-1225zc), du 1,1,2,3,3-pentafluoropropène (HF0-1225yc), du 2,3,3,3-tetrafluoropropène (HFO1234yf), du cis/trans-1,3,3,3-tetrafluoropropène(HF0-1234ze(Z/E)), du 3,3,3- trifluoropropène (HF0-1243zf), du 1,1,1,2,3,3,3-peptafluoropropane (HFC-227ea), du 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane (HFC-236fa), du 1,1,1,3,3-pentafluoropropane (HFC245fa), du 1,1,1,2,3-pentafluoropropane (HFC-245eb), du 1,1,1,2-tetrafluoropropane (HFC-254eb), du 1,1,1,3-tetrafluoropropane (HFC-254fb), du 1,1,1-trifluoropropane (HFC263fb), du 1,1,2-trifluoroéthane (HFC-143), du hexafluorocyclopropane (cyclo-C3F6), du octafluorocyclobutane (cyclo-C4F8), du cis/trans-1,1,1,4,4,4-hexafluoro-2-butène (HFO- 356mff(Z/E)), de l'eau, de l'hydrogène, de l'azote, de l'oxygène, du CO2, du CO et de l'HF, de préférence le traitement comprenant au moins une étape de séparation et/ou purification.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend (i) au moins une étape d'hydrogénation, de préférence catalytique, de l'hexafluoropropène pour donner un flux comprenant du 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropane, éventuellement de l'hexafluoropropène non réagi, de l'hydrogène non réagi, du cis/trans-1,2,3,3,3-pentafluoropropène (HFO1225ye(Z/E)), du 1,1,3,3,3-pentafluoropropène (HF0-1225zc), du 1,1,2,3,3- pentafluoropropène (HF0-1225yc), du 2,3,3,3-tetrafluoropropène (HF0-1234yf), du cis/trans-1,3,3,3-tetrafluoropropène(HF0-1234ze(Z/E)), du 3,3,3-trifluoropropène (HFO1243zf), du 1,1,1,2,3,3,3-peptafluoropropane (HFC-227ea), du 1,1,1,3,3,3- hexafluoropropane (HFC-236fa), du 1,1,1,3,3-pentafluoropropane (HFC-245fa), du 1,1,1,2,3-pentafluoropropane (HFC-245eb), du 1,1,1,2-tetrafluoropropane (HFC-254eb), du 1,1,1,3-tetrafluoropropane (HFC-254fb), du 1,1,1-trifluoropropane (HFC-263fb), du 1,1,2-trifluoroéthane (HFC-143), du hexafluorocyclopropane (cyclo-C3F6), du octafluorocyclobutane (cyclo-C4F8), du cis/trans-1,1,1,4,4,4-hexafluoro-2-butène (HFO356mff(Z/E)), de l'eau , de l'azote, de l'oxygène, du CO2, du CO et de l'HF ;(ii) au moins une étape de séparation et/ou de purification pour donner une composition comprenant au moins 99,4 °h en poids du HFC-236ea, et au plus 0,6% en poids d'au moins un composé 11 choisi parmi l'hexafluoropropène, du cis/trans-1,2,3,3,3-pentafluoropropène (HF01225ye(Z/E)), du 1,1,3,3,3-pentafluoropropène (HF0-1225zc), du 1,1,2,3,3- pentafluoropropène (HF0-1225yc), du 2,3,3,3-tetrafluoropropène (HF0-1234yf), du cis/trans-1,3,3,3-tetrafluoropropène(HF0-1234ze(Z/E)), du 3,3,3-trifluoropropène (HF0- 5 1243zf), du 1,1,1,2,3,3,3-peptafluoropropane (HFC-227ea), du 1,1,1,3,3,3- hexafluoropropane (HFC-236fa), du 1,1,1,3,3-pentafluoropropane (HFC-245fa), du 1,1,1,2,3-pentafluoropropane (HFC-245eb), du 1,1,1,2-tetrafluoropropane (HFC-254eb), du 1,1,1,3-tetrafluoropropane (HFC-254fb), du 1,1,1-trifluoropropane (HFC-263fb), du 1,1,2-trifluoroéthane (HFC-143), du hexafluorocyclopropane (cyclo-C3F6), du 10 octafluorocyclobutane (cyclo-C4F8), du cis/trans-1,1,1,4,4,4-hexafluoro-2-butène (HFO- 356mff(Z/E)), de l'eau , de l'azote, de l'oxygène, du CO2, du CO et de l'HF.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que l'étape de séparation est choisie parmi la condensation, l'évaporation, la décantation, l'absorption, le lavage et 15 l'extraction liquide-liquide.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'étape de purification est choisie parmi la photochloration, la distillation, de préférence la distillation extractive et/ou la distillation azéotropique, l'adsorption sur solide, de 20 préférence l'adsorption sur tamis moléculaire, alumine ou charbon actif et sur membrane.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le traitement dudit flux comprend au moins une étape d'élimination d'HF, de préférence sur alumine activée, et/ou au moins une étape d'élimination d'eau, de préférence par 25 adsorption sur tamis et avantageusement tamis de 3 à 5 A et/ou au moins une étape de distillation.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 4 ou 5 caractérisé en ce que l'étape de distillation est réalisée par l'emploi de deux colonnes de distillation. 30\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 5 ou 6 caractérisé en ce qu'il comprend une étape de photochloration avant l'étape d'élimination d'HF.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que 35 l'étape d'hydrogénation est mise en oeuvre en présence d'un diluant. 12\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que à l'issu de l'étape (i) le flux est soumis à une étape de condensation partielle pour conduire à une fraction condensée et une fraction non condensée qui est recyclé à l'étape 5 d'hydrogénation.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que la fraction condensée est évaporé puis soumise à au moins une étape de séparation et/ou purification. 10\n<CLM>\1\tComposition comprenant au moins 99,4 °A) en poids du HFC-236ea, et au plus 0,6% en poids d'au moins un composé choisi parmi l'hexafluoropropène, du 1,1,1,2- tetrafluoropropane, 1,1,1,2,3-pentafluoropropane, de l'eau, de l'HF.\n<CLM>\1\tComposition comprenant au moins 99,4 % en poids du HFC-236ea, et au plus 0,6% en 15 poids d'au moins un composé choisi parmi l'hexafluoropropène, du cis/trans-1,2,3,3,3- pentafluoropropène (HF0-1225ye(Z/E)), du 1,1,3,3,3-pentafluoropropène (HF0-1225zc), du 1,1,2,3,3-pentafluoropropène (HF0-1225yc), du 2,3,3,3-tetrafluoropropène (HFO1234yf), du cis/trans-1,3,3,3-tetrafluoropropène(HF0-1234ze(Z/E)), du 3,3,3- trifluoropropène (HF0-1243zf), du 1,1,1,2,3,3,3-peptafluoropropane (HFC-227ea), du 20 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane (HFC-236fa), du 1,1,1,3,3-pentafluoropropane (HFC- 245fa), du 1,1,1,2,3-pentafluoropropane (HFC-245eb), du 1,1,1,2-tetrafluoropropane (HFC-254eb), du 1,1,1,3-tetrafluoropropane (HFC-254fb), du 1,1,1-trifluoropropane (HFC263fb), du 1,1,2-trifluoroéthane (HFC-143), du hexafluorocyclopropane (cyclo-C3F6), du octafluorocyclobutane (cyclo-C4F8), du cis/trans-1,1,1,4,4,4-hexafluoro-2-butène (H F0- 25 356mff(Z/E)), de l'eau , de l'azote, de l'oxygène, du CO2, du CO et de l'HF.\n<CLM>\1\tComposition selon la revendication 11 ou 12 caractérisée en ce qu'elle comprend 99,9 % en poids, avantageusement 99,99% en poids, voire même 99,995 °h en poids du HFC236ea, au plus 190 ppm et au plus 0,1 °h en poids d'HF, de préférence au plus 10 ppm 30 d'eau et au plus 1 ppm d'HF et avantageusement au plus 1 ppm d'eau et au plus 0,1 ppm d'HF.