Brevet FR3076952A1 (20190719)

REVENDICATIONS1. Formulation, sous forme d'une dispersion solide-liquide, pour la fabrication d'une cathode, comprenant : un solvant en phase liquide, un composite Soufre-Carbone, sous forme de particules de moins de 50 lm de diamètre médian D50, et moins de 10 (3/0 en nombre des particules de la dispersion sont des particules de soufre à l'état élémentaire.\n<CLM>\1\tFormulation selon la revendication 1, caractérisée en ce que plus de 95 (3/0 en nombre des particules de la dispersion sont des particules de composite Soufre-Carbone\n<CLM>\1\tFormulation selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle présente un taux de solide inférieur à 90 °A.\n<CLM>\1\tFormulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le solvant en phase liquide comporte au moins un composé présentant un point d'ébullition inférieur à 300°C.\n<CLM>\1\tFormulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le solvant en phase liquide comporte au moins un composé sélectionné parmi : de l'eau, une amide, un ester de carbonates, un éther, une sulfone, un composé fluoré, du toluène et du diméthylsulf oxyde.\n<CLM>\1\tFormulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre un électrolyte solide, de préférence un électrolyte solide de type céramique. 30\n<CLM>\1\tFormulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comprend moins de 15% en poids de liant polymère.\n<CLM>\1\tFormulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce qu'elle présente une viscosité Brookfied supérieure à 100 mPa.s-1. 35\n<CLM>\1\tFormulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que le composite Soufre-Carbone est obtenu par voie fondue. [0569-ARK94] 25 38\n<CLM>\1\tFormulation selon la revendication 9, caractérisée en ce que le composite Soufre-Carbone est obtenue par une fusion d'un matériau soufré et un malaxage du matériau soufré fondu et de nanocharges carbonées. 5\n<CLM>\1\tFormulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que le composite Soufre-Carbone comporte un matériau soufré et de 0,01 à 50 (3/0 en poids de nanocharges carbonées. 10\n<CLM>\1\tProcédé de préparation d'une formulation pour la fabrication d'une électrode comprenant : l'introduction (210) dans un dispositif de broyage d'un solvant en phase liquide et d'un composite Soufre-Carbone, ledit composite Soufre-Carbone comportant au moins un matériau soufré et des nanocharges carbonées, 15 la mise en oeuvre d'une étape (250) de broyage, et l'obtention (260), suite à ladite étape de broyage, d'une formulation sous la forme d'une dispersion solide-liquide comportant le composite Soufre-Carbone sous forme de particules de moins de 50 lm de diamètre médian D50 et moins de 10 (3/0 en nombre des particules de la dispersion sont des particules de soufre à l'état 20 élémentaire.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'un polymère hôte est introduit dans le dispositif de broyage, de préférence avant la mise en oeuvre de l'étape de broyage.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce que le procédé comporte en outre une étape (220) d'introduction dans le broyeur d'au moins un sel électrolyte sélectionné de préférence parmi : trifluorométhane-sulfonate de lithium, (Bis)trifluorométhane sulfonate imidure de lithium, 2-trifluorométhy1-4,5- dicyanoimidazole de lithium, bis(fluorosulfonyl)imide de lithium, hexafluorophosphate de lithium, perchlorate de lithium, trifluorométhylsulfonate de lithium, Trifluoroacétate de lithium, dodécafluorododécaborate de dilithium, bis(oxalate)borate de lithium et tétrafluoroborate de lithium.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisé en ce qu'un électrolyte solide, de préférence un électrolyte solide de type céramique, [0569-ARK94] 39 est introduit dans le dispositif de broyage, de préférence avant la mise en oeuvre de l'étape de broyage.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 12 à 15, caractérisé 5 en ce que l'étape de broyage est conduite dans un broyeur à billes, un cavitateur, un broyeur à jet, un broyeur à jet à lit fluidisé, un moulin à phase liquide, un disperseur à vis, un broyeur à brosses, un broyeur à marteaux ou un broyeur à boulet.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 12 à 16, caractérisé 10 en ce que l'étape de broyage est conduite à une température supérieure à 0°C et inférieure à la température d'ébullition du solvant en phase liquide.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 12 à 17, caractérisé en ce que l'étape de broyage est suivie par une étape d'évaporation du solvant et d'ajout 15 d'un électrolyte, de préférence un électrolyte liquide.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 12 à 18, caractérisé en ce qu'il comporte une étape (100) préalable de formation du composite Soufre-Carbone, ladite étape préalable de formation du composite Soufre-Carbone comportant 20 une fusion d'un matériau soufré et un malaxage du matériau soufré fondu et des nanocharges carbonées.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon la revendication 19, caractérisé en ce que l'étape préalable de formation du composite Soufre-Carbone comporte les sous-étapes 25 suivantes : - introduction (110) dans un dispositif de compoundage d'au moins un matériau soufré, et de nanocharges carbonées, - mise en oeuvre d'une étape (130) de compoundage de façon à permettre la fusion du matériau soufré, et 30 malaxage (140) du matériau soufré fondu et des nanocharges carbonées.\n<CLM>\1\tUtilisation de la formulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 pour la fabrication d'une cathode. 35\n<CLM>\1\tCathode fabriquée à partir d'une formulation selon l'une quelconque des revendications 1 à11.\n<CLM>\1\tAccumulateur lithium/soufre comprenant une cathode selon la revendication\n<CLM>\1\t[0569-ARK94]