Brevet FR3037579A1 (20161223)
REVENDICATIONS1. Poudre constituée essentiellement d'agrégats à base de nitrure de bore, ladite poudre présentant : a) la composition chimique globale suivante, en pourcentages massiques : ^ entre 40 et 45% de bore, bornes incluses, ^ entre 53 et 57% d'azote, bornes incluses, ^ une teneur en calcium inférieure à 400 ppm poids, ^ moins de 5%, au total, d'autres éléments ; b) une composition structurale comprenant plus de 90% de nitrure de bore, borne incluse, en pourcentages poids et sur la base de la totalité des phases cristallisées présentes dans ladite poudre, c) les caractéristiques physiques suivantes : ^ une circularité moyenne supérieure ou égale à 0,90, ^ une taille médiane de pores inférieure ou égale à 0,3 Pm, ^ une porosité ouverte inférieure ou égale à 55%.\n<CLM>\1\tPoudre selon la revendication 1, présentant la composition chimique globale suivante : - une teneur en bore supérieure ou égale à 41% et inférieure ou égale à 44%, - une teneur en azote supérieure ou égale à 54% et inférieure ou égale à 56%, - une teneur en calcium inférieure à 300 ppm poids, de préférence inférieure à 200 ppm poids. 30\n<CLM>\1\tPoudre selon l'une des revendications précédentes, présentant une composition chimique dans laquelle la teneur massique en d'autres éléments que B, N, Ca est inférieure à 4%, de préférence inférieure à 2%, et dans laquelle la teneur en oxygène est inférieure à 25 3037579 5000 ppm poids, de préférence inférieure à 2000 ppm poids.\n<CLM>\1\tPoudre selon l'une des revendications 1 à 2 5 précédentes, présentant une composition chimique dans laquelle les autres éléments comportent un additif de frittage du nitrure de bore, en une quantité de préférence supérieure ou égale à 0,5% et inférieure à 4%. 10\n<CLM>\1\tPoudre selon la revendication précédente dans laquelle l'additif de frittage du nitrure de bore est choisi parmi LaB6; les oxydes de terres rares, d'éléments des colonnes 3 et 4 du tableau périodique des éléments et 15 de leurs mélanges; les nitrures des éléments de la colonne 4 du tableau périodique des éléments; et leurs mélanges.\n<CLM>\1\tPoudre selon l'une des revendications précédentes, 20 dans laquelle la composition structurale comprend plus de 95%, de préférence plus de 98%, de nitrure de bore, en pourcentages poids et sur la base de la totalité des phases cristallisées présentes dans ladite poudre. 25\n<CLM>\1\tPoudre selon l'une des revendications précédentes, présentant une composition structurale dans laquelle le nitrure de bore est présent pour plus de 60% sous une structure hexagonale, en pourcentages poids et sur la base des phases cristallisées de nitrure de bore présentes dans ladite poudre.\n<CLM>\1\tPoudre selon l'une des revendications précédentes, présentant une circularité moyenne supérieure ou égale à 0,92. 3037579 26\n<CLM>\1\tPoudre selon l'une des revendications précédentes, présentant une taille médiane de pores inférieure ou égale à 0,25 wu et de préférence supérieure à 0,05 lAm. 5\n<CLM>\1\tPoudre selon l'une des revendications précédentes, présentant une porosité ouverte inférieure à 50%, de préférence inférieure à 49%.\n<CLM>\1\tPoudre selon l'une des revendications précédentes, 10 présentant une taille médiane supérieure à 30 pm et inférieure à 500 pm.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication d'une poudre selon l'une des revendications précédentes, comportant les étapes 15 suivantes: a) préparation d'une charge de départ dont la composition est adaptée de manière à obtenir, à l'issue de l'étape g) ladite poudre, ladite charge de départ comportant des grains de nitrure de bore, la 20 poudre de grains de nitrure de bore présentant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 2% poids et une teneur en calcium inférieure à 400 ppm poids, b) optionnellement broyage de ladite charge de départ, 25 c) mise en forme de la charge de départ sous la forme d'un bloc présentant une masse volumique relative supérieure ou égale à 60%, d) broyage dudit bloc de manière à obtenir des agglomérats, 30 e) rodage des agglomérats obtenus en fin d'étape d) de manière à ce qu'ils présentent une circularité supérieure ou égale à 0,90, f) optionnellement sélection granulométrique des agglomérats, 3037579 27 g) frittage des agglomérats à une température de frittage supérieure à 1600°C et inférieure à 2100°C, dans une atmosphère inerte ou faiblement réductrice, h) optionnellement sélection granulométrique des 5 agrégats.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication d'une poudre selon l'une des revendications 1 à 11 précédentes, comportant les étapes suivantes: 10 a') préparation d'une charge de départ dont la composition est adaptée de manière à obtenir, à l'issue de l'étape f') ladite poudre, ladite charge de départ comportant des grains de nitrure de bore, la poudre de grains de nitrure de bore présentant une 15 teneur en oxygène inférieure ou égale à 2% poids et une teneur en calcium inférieure à 400 ppm poids, b') optionnellement broyage de ladite charge de départ, c') mise en forme de la charge de départ sous la 20 forme d'un bloc présentant une masse volumique relative supérieure ou égale à 60%, d') frittage dudit bloc à une température de frittage supérieure à 1600°C et inférieure à 2100°C, dans une atmosphère inerte ou faiblement réductrice, 25 e') broyage dudit bloc de manière à obtenir des agrégats, f') rodage des agrégats obtenus en fin d'étape e') de manière à ce qu'ils présentent une circularité supérieure ou égale à 0,90, 30 g') optionnellement sélection granulométrique des agrégats.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des deux revendications précédentes, dans lequel à l'étape a) ou a'), la 35 teneur totale en calcium est inférieure à 300 ppm 3037579 28 poids et/ou la teneur totale en oxygène est inférieure à 1,5%, en pourcentage massique sur la base de la charge de départ. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des trois revendications précédentes, dans lequel à l'étape c) ou c'), la charge de départ est mise en forme sous la forme d'un bloc de manière à ce que la masse volumique relative dudit bloc soit supérieure à 65%, de préférence 10 supérieure à 70%.\n<CLM>\1\tPolymère chargé comprenant un polymère dans lequel est dispersée une poudre telle que décrite dans l'une des revendications 1 à\n<CLM>\1\t15\n<CLM>\1\tPolymère chargé selon la revendication précédente, dans lequel le polymère est choisi parmi les résines époxy, les silicones, les nylons, le polytétrafluoréthylène, le polysulfure de phénylène, 20 le polyétheréthercétone, le polytéréphtalate de butylène, les nylons, les polycarbonates et les élastomères.