Brevet FR3045609A1 (20170623)
REVENDICATIONS1. Méthode de purification d'un polyrotaxane à base de cyclodextrines comprenant à titre d'impuretés des cyclodextrines libres, qui comprend les étapes suivantes : a) traitement thermique à une température allant de 70 à 300°C du polyrotaxane à base de cyclodextrines comprenant à titre d'impuretés des cyclodextrines libres, puis b) mise en solution du produit obtenu à l'étape a) dans un solvant dans lequel le polyrotaxane à base de cyclodextrines comprenant à titre d'impuretés des cyclodextrines libres est soluble avant le traitement thermique, puis c) élimination des constituants insolubles de la solution obtenue à l'étape b).\n<CLM>\1\tMéthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que le polyrotaxane présente une chaîne polymère, cette chaîne polymère étant choisie parmi les alcools polyvinyliques, les acides poly(méth)acryliques, les polymères à base de cellulose telles que la carboxyméthylcellulo se, 1 'hydroxyéthylcellulo se et l'hydroxypropylcellulose, les polyacrylamides, les poly(oxydes d'éthylène), les poly(oxydes de propylène), les polymères à base de poly(vinyle acétate), les poly(vinyl méthyl éthers), les polyamines, les poly(éthylène imines), la caséine, la gélatine, l'amidon, les polymères à base de poly(oléfine) tels que le polyéthylène, le polypropylène et les copolymères d'éthylène et de propylène, les polymères polyesters, les polymères de poly(chlorure de vinyle), les polymères à base de polystyrène, les polymères acryliques telles que le poly(méthacrylate de méthyle) et ses copolymères, les polymères polycarbonates, les polyuréthanes, les poly(isobutylènes), les polytétrahydrofurannes, les polyanilines, les copolymères acrylonitrile-butadiène-styrène (polymères ABS), les polyamides tels que le Nylon, les polyimides, les polymères diéniques tels que le polyisoprène (PI) et le polybutadiène (PB), les polysiloxanes tels que le polydiméthysiloxane (PDMS), les polysulfones, les polyimines, les poly(anhydrides acétiques), les 3045609 19 polyurés, les polysulfides, les polyphosphazènes, les poly(cétones), les polyphénylènes, les polyhalooléfines, et les copolymères et/ou les mélanges de ces polymères, de préférence la chaine polymère est choisie parmi les poly(oxydes d'éthylène), les poly(oxydes de 5 propylène), les copolymères de poly(oxydes d'éthylène), les copolymères de poly(oxydes de propylène), les poly(isobutylènes), le polydiméthylsiloxane (PDMS), les polymères diéniques tels que le polyisoprène (PI), le polybutadiène (PB), les copolymères de styrène-butadiène (SBR), les copolymères de styrène-isoprène (SIR), et les 10 copolymères éthylène-propylène-monomère diène (EPDM), les polymères à base de poly(oléfine) tels que les copolymères butène-éthylène (EBR), et les mélanges de ces polymères, et de manière plus préférentielle la chaine polymère est choisie parmi les poly(oxydes d'éthylène), les poly(isobutylènes), et les mélanges de ces polymères. 15\n<CLM>\1\tMéthode selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que les cyclodextrines sont choisies parmi les cyclodextrines avec des groupements hydroxyle non-modifiés, les cyclodextrines avec des groupements hydroxyle partiellement ou totalement silylés et les cyclodextrines avec des groupements hydroxyle partiellement 20 substitués au moyen de groupements autres que les silyles.\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les cyclodextrines sont choisies parmi les a-cyclodextrines, les (3-cyclodextrines, les y-cyclodextrines, les 8-cyclodextrines, et les c-cyclodextrines, et de préférence les 25 cyclodextrines sont choisies parmi les a-cyclodextrines et les y- cyclodextrines.\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'étape de traitement thermique a) est effectuée à une température allant de 100°C à 250°C. 30\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'étape de traitement thermique a) est effectuée à une température allant de 140°C à 250°C.\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le solvant de l'étape de mise en 3045609 20 solution b) est choisi parmi l'eau, l'éthanol, le diméthylformamide (DMF), le diméthylsulfoxyde (DMSO), et un mélange de ces solvants.\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la concentration du produit obtenu 5 à l'étape de traitement thermique a) dans le solvant de l'étape de mise en solution b) va de 0,1 g/L à 150 g/L, et de préférence va de 0,1 g/L à 20 g/L.\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre, entre 10 l'étape b) et l'étape c), une étape de sonication, de préférence au moyen d'ultrasons, de la solution obtenue à l'étape b).\n<CLM>\1\tMéthode selon la revendication 9, caractérisée en ce que l'étape de sonication a une durée allant de 1 mn à 24 h, de préférence de 15 mn à 24 h. 15\n<CLM>\1\tMéthode selon la revendication 9 ou 10, caractérisée en que l'étape de sonication est réalisée à température ambiante.\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'étape d'élimination c) est réalisée par centrifugation ou par filtration, et de préférence est réalisée par 20 centrifugation.\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'étape d'élimination c) est réalisée à température ambiante.\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications 25 précédentes, caractérisée en ce que l'étape d'élimination c) a une durée allant de 1 mn à plusieurs heures, de préférence de 10 mn à 1 heure.\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'étape d'élimination est réalisée 30 par centrifugation, avec une force centrifuge relative (RCF) comprise entre 100 g et 300 000 g, de préférence entre 1000 g et 30 000 g.\n<CLM>\1\tMéthode selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre une étape de 3045609 21 séchage de la solution obtenue à l'étape d'élimination c), de préférence sous pression réduite.\n<CLM>\1\tMéthode selon la revendication 16, caractérisée en ce que l'étape de séchage se déroule sous pression réduite et est réalisée à 5 une température allant de 0°C à 70°C, de préférence de 0°C à 50°C, et plus préférentiellement est réalisée à température ambiante.