Brevet FR3050456A1 (20171027)
REVENDICATIONS1 - Procédé de fabrication de cristaux de 1,4:3,6-dianhydrohexitols comprenant les étapes de : a) fournir une solution d'un produit de déshydratation interne d'au moins un hexitol b) distiller la solution issue de l'étape a) de manière à obtenir une solution d'au moins un 1,4:3,6-dianhydrohexitol c) cristalliser le 1,4:3,6-dianhydrohexitol issu de l'étape b) d) essorer les cristaux de 1,4:3,6-dianhydrohexitol issus de l'étape c) ce qui conduit à un flux riche en cristaux (1) et à un flux d'eaux-mères (1 bis) et caractérisé en ce que tout ou partie du flux d'eaux-mères (1 bis) subit une étape d'évapocristallisation e) en présence de solvant, ce qui conduit à la formation d'un flux de solvant (2) et à la formation d'un flux riche en cristaux de 1,4:3,6-dianhydrohexitols (2 bis) 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le flux d'eaux-mères (1 bis) issu de l'étape d'essorage d) subit en totalité une étape d'évapocristallisation e). 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le flux d'eaux-mères (1 bis) issu de l'étape d'essorage d) subit pour partie une étape d'évapocristallisation e), 50 % à 99,9 (3/0 en poids dudit flux subissant l'étape d'évapocristallisation, et 0,1 % à 50 % en poids dudit flux étant réintroduit dans le distillat au niveau de l'étape de cristallisation c). 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le solvant dans l'étape e) d'évapocristallisation est choisi parmi un alcool aliphatique linéaire ou ramifié en C1-04, préférentiellement parmi le méthanol, l'éthanol, le propylène glycol et l'isopropanol, l'isopropanol étant le solvant tout préféré. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que les cristaux du flux riche en cristaux de 1,4:3,6-dianhydrohexitols (2 bis) issu de l'étape d'évapocristallisation e), sont essorés au niveau d'une étape f) ce qui conduit à la formation d'une part d'un flux principal (3) riche en cristaux de 1,4:3,6-dianhydrohexitols et d'autre part à la formation d'un flux d'eaux-mères (3 bis). 6 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ce flux principal (3) riche en cristaux de 1,4:3,6-dianhydrohexitols est réintroduit dans le distillat au niveau de l'étape c). 3050456 16 7 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que les cristaux du flux principal (3) sont récupérés. 5 8 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le flux d'eaux-mères (3 bis) est réintroduit au niveau de l'étape d'évapocristallisation e). 9 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le flux d'eaux-mères (3 bis) est réintroduit au niveau de l'étape a) de la fourniture de la solution du produit de déshydratation 10 interne de l'hexitol de départ et / ou au niveau de l'étape b) de distillation de la solution du produit de déshydratation interne de l'hexitol, après en avoir éliminé le solvant de cristallisation. 10 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que 15 l'ensemble du procédé est réalisé en continu. 11 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'hexitol est choisi parmi le sorbitol, le mannitol et l'iditol et leurs mélanges, et est préférentiellement le sorbitol. 12 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le 1,4:3,6-dianhydrohexitol est l'isosorbide, l'isomannide, l'isoidide ou leurs mélanges et est préférentiellement l'isosorbide. 20 25