Brevet FR3047994A1 (20170825)
REVENDICATIONS1) Procédé pour préparer un matériau photochromique et inorganique à base d'oxyde de zinc dopé avec de l'étain comprenant les étapes consistant à : a) préparer une solution contenant au moins un sel de zinc et au moins un sel d'étain ; b) mélanger la solution préparée à l'étape (a) avec une solution contenant au moins un agent précipitant moyennant quoi un précipité se forme ; c) récupérer et sécher le précipité formé lors de l'étape (b) ; et d) soumettre le précipité séché obtenu suite à l'étape (c) à une calcination moyennant quoi un matériau photochromique et inorganique à base d'oxyde de zinc dopé avec de l'étain est obtenu.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit sel de zinc est choisi dans le groupe constitué par le nitrate de zinc, le chlorure de zinc, le sulfate de zinc ou un de leurs mélanges.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit sel d'étain est choisi dans le groupe constitué par le nitrate d'étain II, le nitrate d'étain IV, le chlorure d'étain II, le chlorure d'étain IV, le sulfate d'étain II ou un de leurs mélanges.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la concentration molaire totale en sels métalliques dans la solution de l'étape (a) est comprise entre 0,1 et 2 M et notamment entre 0,15 et 1,5 M.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit agent précipitant est choisi dans le groupe constitué par un carbonate, un oxalate, un méthanoate, un citrate, un acétate, un tartrate et l'un quelconque de leurs mélanges. 3047994 21\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la quantité d'agent précipitant dans la solution mise en oeuvre lors de ladite étape (b) est telle qu'une fois cette solution et la solution préparée à ladite étape (a) mélangées, 5 le ratio molaire agent précipitant sur ions métalliques dans la solution résultante soit compris entre 0,9 et 1,1 et typiquement de l'ordre de 1 (i.e. 1 ± 0,05).\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'étape de récupération lors de ladite étape (c) consiste en une étape de filtration 10 suivi d'une étape de lavage avec un solvant polaire, cette séquence d'étapes étant répétée au moins deux fois et typiquement trois fois.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le séchage lors de ladite étape (c) est réalisé à une température comprise entre 15 50°C et 150°C, notamment entre 70°C et 130°C et, en particulier, entre 90°C et 110°C et peut durer entre 3 h et 2 jours, notamment entre 7 h et 1 jour et, en particulier, entre 10 h et 16 h.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé 20 en ce que ladite étape (d) est effectuée à une température comprise entre 200°C et 600°C, et notamment entre 300°C et 500°C et, en particulier, à une température de l'ordre de 400°C, cette température étant avantageusement maintenue entre 1 h et 8 h, notamment entre 2 h et 6 h et, en particulier, de l'ordre de 4 h. 25\n<CLM>\1\tMatériau photochromique et inorganique à base d'oxyde de zinc dopé avec de l'étain susceptible d'être préparé selon le procédé tel que défini à l'une quelconque des revendications 1 à 9, ledit matériau se présentant sous forme de nanoparticules dont les dimensions caractéristiques sont avantageusement comprises entre 1 nm et 100 nm, notamment entre 1 nm et 50 nm et, plus précisément, entre 2 nm et 20 nm. 3047994 22\n<CLM>\1\tMatériau photochromique et inorganique à base d'oxyde de zinc dopé avec de l'étain susceptible d'être préparé selon le procédé tel que défini à l'une quelconque des revendications 1 à 9, ledit matériau se présentant sous forme de 5 microparticules dont les dimensions caractéristiques sont avantageusement comprises entre 0,1 um et 100 um, notamment entre 0,5 um et 50 um et, plus précisément, entre 1 um et 20 um.\n<CLM>\1\tFormulation comprenant au moins un matériau photochromique et 10 inorganique à base d'oxyde de zinc dopé avec de l'étain tel que défini à la revendication 10 ou 11, ladite formulation se présentant sous forme d'une solution, d'une émulsion, d'une micro-émulsion, d'une suspension, d'un colloïde, d'un sol, d'une dispersion, d'un gel, d'une pâte, d'une crème, d'une mousse, d'une poudre, d'une encre et des combinaisons de ceux-ci. 15\n<CLM>\1\tUtilisation d'un matériau selon la revendication 10 ou 11 ou d'une formulation selon la revendication 12 dans le domaine des filtres et fibres optiques, des dosimètres UV, des compositions cosmétiques, des décorations photochromiques, des interrupteurs optiques, des vernis, de la monnaie fiduciaire, des traceurs anti-contrefaçon, 20 des textiles et des lentilles photochromiques.\n<CLM>\1\tSupport revêtu par une matrice comprenant au moins un matériau selon la revendication 10 ou 11, ladite matrice étant choisie parmi un polymère, une résine, de la cellulose, du papier, du tissu tissé ou non tissé, du textile, du plastique, du verre, de 25 la céramique, du bois, du métal, et des oxydes.