Brevet FR3052161A1 (20171208)
REVENDICATIONS1. Procédé de formation d'un revêtement barrière à la surface d'un récipient (1) comprenant une paroi en verre (2) délimitant une cavité d'accueil (3) pour un produit destiné à être administré à un être humain ou à un animal, ladite paroi en verre (2) présentant une face interne (20) située en regard de ladite cavité d'accueil (3), ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - une étape de disposition dudit récipient (1) dans une enceinte ; - une étape de purge sous vide de ladite enceinte contenant ledit récipient (1) jusqu'à ce que la pression régnant dans l'enceinte atteigne une valeur prédéterminée de pression de purge ; une étape de dépôt chimique en phase vapeur activé thermiquement sur au moins une fraction de ladite face interne (20) d'une couche (5) formant ou contribuant à former ledit revêtement barrière, la valeur de la pression régnant dans l'enceinte au cours de ladite étape de dépôt étant inférieure à la pression atmosphérique et supérieure à ladite valeur prédéterminée de pression de purge. 2- Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que ladite étape de purge est réalisée de manière à placer ladite enceinte sous vide primaire. 3- Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que ladite étape de purge sous vide est réalisée jusqu'à ce que la pression dans l'enceinte atteigne une valeur prédéterminée de pression de purge inférieure ou égale à 1 hPa. 4- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la valeur de la pression régnant dans l'enceinte pendant ladite étape de dépôt est sensiblement comprise entre 20 et 980 hPa. 5- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la valeur de la pression régnant dans l'enceinte au cours de ladite étape de dépôt est maintenue sensiblement constante. 305 2 1 6 1 27 6- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ladite paroi (2) est en verre sodo-calcique ou en verre borosilicate. 7- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la couche (5) déposée est composée d'un oxyde, d'un nitrure ou d'un oxy- 5 nitrure d'un élément choisi parmi le groupe constitué du silicium Si, de l'aluminium Al, du titane Ti, du bore B, du zirconium Zr, du tantale Ta, ou d'un mélange de ces derniers. 8- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ladite étape de dépôt est réalisée à partir d'un mélange réactif gazeux 10 comprenant un précurseur métallo-organique. 9- Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que le précurseur est choisi parmi le groupe constitué par l'orthosilicate de tétraéthyle (TEOS), l'hexaméthyldisiloxane (HMDSO) et l'orthosilicate de tétraméthyle (TMOS), comme précurseur pour le dépôt de silice Si02. 15 10- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ladite étape de dépôt est réalisée à partir d'un mélange réactif gazeux comprenant un gaz vecteur neutre qui est du diazote N2 ou de l'argon Ar. 11- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ladite étape de dépôt est réalisée à partir d'un mélange réactif gazeux qui est 20 introduit dans ladite enceinte de manière séquentielle et discontinue au cours de ladite étape de dépôt. 12- Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que chaque séquence d'introduction du mélange gazeux réactif dans ladite enceinte est suivie d'une opération de purge sous vide de ladite enceinte. 25 13- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ladite étape de dépôt est réalisée à partir d'un mélange réactif gazeux dont les composants sont introduits de manière séparée ou partiellement séparée dans ladite enceinte au cours de ladite étape de dépôt. 3052161 28 14- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend, préalablement à l'étape de dépôt, une étape de lavage de ladite paroi en verre (2) à l'eau ultra pure ou à l'eau pour préparation injectable, préférentiellement suivie d'une étape de séchage à l'air sec. 5 15- Procédé selon l'une quelconques des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend, préalablement à ladite étape de dépôt, une étape de chauffage dudit récipient (1) de façon à ce que ladite étape de dépôt s'effectue sur une paroi en verre (2) portée à une température sensiblement comprise entre 125°C et 600°C. 10 16- Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce qu'il comprend, préalablement à ladite étape de dépôt, une étape de chauffage dudit récipient (1) de façon à ce que ladite étape de dépôt s'effectue sur une paroi en verre (2) portée à une température sensiblement comprise entre 350°C et 550°C. 17- Procédé selon l'une quelconques des revendications précédentes caractérisé en ce 15 que ledit récipient (1) a fait l'objet, préalablement à ladite étape de dépôt, d'une étape de recuisson primaire visant à relaxer les contraintes résiduelles du verre après formage dudit récipient (1). 18- Procédé selon l'une quelconques des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend une étape de recuisson secondaire du récipient (1), consécutive à 20 ladite étape de dépôt de ladite couche (5). 19- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il est réalisé en reprise, hors ligne de fabrication du récipient (1). 20- Installation (6) pour la formation d'un revêtement barrière à la surface d'un récipient (1) comprenant une paroi en verre (2) délimitant une cavité d'accueil (3) 25 pour un produit destiné à être administré à un être humain ou à un animal, ladite paroi en verre (2) présentant une face interne (20) située en regard de ladite cavité d'accueil (3), ladite installation (6) étant caractérisée en ce qu'elle comprend au moins : 3052161 29 - une enceinte (7) conçue pour recevoir en son sein ledit récipient (1) en vue de la réalisation d'une étape de dépôt chimique en phase vapeur activé thermiquement sur au moins une fraction de ladite face interne (20) de la paroi en verre (2) d'une couche (5) formant ou contribuant à former ledit revêtement 5 barrière à partir d'un mélange réactif gazeux introduit dans ladite enceinte (7) ; - un dispositif de pompage (9) connecté à l'enceinte (7) pour aspirer l'atmosphère à l'intérieur de cette dernière ; - un moyen de régulation (10) de la pression régnant dans ladite enceinte (7), lequel moyen de régulation (10) est conçu pour contrôler ledit dispositif de 10 pompage (9) de façon à ce que ce dernier opère tout d'abord une purge sous vide de ladite enceinte (7) jusqu'à ce que la pression dans cette dernière atteigne une valeur prédéterminée de pression de purge, puis maintienne la pression régnant dans ladite enceinte (7) au cours de ladite étape de dépôt à une valeur inférieure à la pression atmosphérique et supérieure à ladite valeur 15 prédéterminée de pression de purge. 21- Installation (6) selon la revendication précédente caractérisée en ce que ledit moyen de régulation (10) est conçu pour maintenir sensiblement constante la valeur de la pression régnant à l'intérieur de ladite enceinte (7) au cours de ladite étape de dépôt. 20 22- Installation (6) selon la revendication 20 ou 21, caractérisée en ce qu'elle comprend un moyen de préparation dudit mélange réactif gazeux, lequel comprend un précurseur métallo-organique. 23- Installation (6) selon l'une quelconque des revendications 20 à 22 caractérisée en ce qu'elle comprend un moyen d'introduction séquentielle et discontinue dudit 25 mélange gazeux réactif dans ladite enceinte (7). 24- Installation (6) selon l'une quelconque des revendications 20 à 23 caractérisée en ce qu'elle comprend un moyen de lavage de ladite paroi en verre (2) à l'eau ultra pure ou à l'eau pour préparation injectable. 3052161 25- Installation (6) selon l'une quelconque des revendications 20 à 24 caractérisée en ce qu'elle comprend un moyen de chauffage du récipient (1) conçu de façon à ce que ladite étape de dépôt s'effectue sur une paroi en verre (2) portée à une température sensiblement comprise entre 125°C et 600°C, et de préférence 5 sensiblement comprise entre 350°C et 550°C.