Brevet FR3038893A1 (20170120)
REVENDICATIONS1. Oxyde mixte acide et/ou basique mésoporeux amorphe comprenant du silicium et au moins un métal M choisi dans le groupe constitué par les éléments niobium, tantale, magnésium, étain et leurs mélanges, la masse dudit métal M étant comprise entre 0,1 et 20% du poids de l'oxyde mixte, ledit oxyde mixte ayant une surface spécifique d'au moins 400 m2/g et d'un volume poreux d'au moins 0,45 ml/g, ledit oxyde mixte étant homogène au moins à l'échelle micronique et contenant des liaisons M-0-Si, ledit oxyde mixte étant préparé selon au moins les étapes de a) mélange en solution organique d'au moins un précurseur halogénure de l'élément Si de formule SiX4, avec X = Cl, Br, I et F. d'au moins un précurseur halogénure du métal M de formule MX', avec X = Cl, Br, I et F et n = 2 pour K4 = Mg et Sn, n ~4 pour M = Sn et n = 5 pour M = Nb et Ta, d'au moins un donneur d'oxygène diallcyléther R-O-R, R étant un alkyle linéaire ou ramifié et éventuellement d'au moins un tensioactif, le mélange en solution des divers précurseurs et du donneur d'oxygène étant réalisé sous atmosphère inerte ; b) chauffage de ladite solution obtenue à l'étape a) ; c) lavage optionnel du gel précurseur de l'oxyde mixte selon l'invention obtenu lors de l'étape b) du procédé de préparation selon l'invention et d) traitement thermique du gel obtenu lors de l'étape b) ou du gel lavé issu de l'étape c) optionnelle de façon à obtenir ledit oxyde mixte. 20\n<CLM>\1\tOxyde mixte selon la revendication 1 dans lequel ledit métal M est choisi dans le groupe constitué par le tantale et le niobium et leurs mélanges.\n<CLM>\1\tOxyde mixte selon l'une des revendications 1 ou 2 comprenant également un métal M', différent de M, 25 choisi dans le groupe constitué par Ni, Co, Cu, Zn, Zr, Ti, Mo et W et leurs mélanges, la masse de métal M' étant comprise entre 0,1 et 20%, de la masse de l'oxyde mixte.\n<CLM>\1\tOxyde mixte selon la revendication 3 dans lequel ledit métal M' est choisi dans le groupe constitué par Ni, Zr et W et leurs mélanges. 30\n<CLM>\1\tOxyde mixte selon l'une des revendications 3 à4 dans lequel ledit métal M' est introduit sous la forme de précurseur halogéné lors de l'étape a) du procédé de préparation de l'oxyde mixte.\n<CLM>\1\tOxyde mixte selon l'une des revendications 3 ù4 dans lequel ledit métal M' est introduit après synthèse 35 dudit oxyde mixte, par une méthode choisi dans le groupe constitué par l'imprégnation à sec, l'imprégnation en excès, le dépôt chimique phase vapeur, le dépôt chimique phase liquide, la déposition-précipitation. 3038893 14\n<CLM>\1\tOxyde mixte selon l'une des revendications 1 à 6 dans lequel X est le Cl.\n<CLM>\1\tOxyde mixte selon l'une des revendications 1 à 7 dans lequel ladite étape b) de chauffage est un autoclavage en milieu confiné à une température comprise entre 50 et 300°C, une durée comprise entre 1 5 et 6 jours et une pression autogène.\n<CLM>\1\tOxyde mixte selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel ladite étape d) de traitement thermique est un séchage suivi d'une calcination, ledit séchage étant réalisé sous inerte ou sous vide à une température comprise entre 15°C et 200°C, pendant une durée inférieure à 72 h, ladite calcination étant réalisée sous air, 10 à une température comprise entre 200°C à 1000°C, pendant une durée inférieure à 12 h. 10, Oxyde mixte selon l'une des revendications 1 à 9 mis en forme sous forme de de billes, de pastilles, de granulés, de monolithes ou d'extrudés.