Brevet FR3045215A1 (20170616)
REVENDICATIONS1. Système de serrage (10) autonome d'un empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC fonctionnant à haute température, caractérisé en ce qu'il comporte : - une plaque de serrage supérieure (12) et une plaque de serrage inférieure (13), entre lesquelles l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC est destiné à être enserré, comportant chacune au moins un orifice de serrage (14), - au moins une tige de serrage (15) destinée à s'étendre au travers d'un orifice de serrage (14) de la plaque de serrage supérieure (12) et au travers d'un orifice de serrage (14) correspondant de la plaque de serrage inférieure (13) pour permettre l'assemblage entre elles des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), - des moyens de serrage (16, 17, 18, 20,\n<CLM>\1\tau niveau de chaque orifice de serrage (14) des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13) destinés à coopérer avec ladite au moins une tige de serrage (15) pour permettre l'assemblage entre elles des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), - au moins une plaque d'isolation électrique (19) destinée à être située entre l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC et au moins l'une des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13).\n<CLM>\1\tSystème selon la revendication 1, caractérisé en ce que la plaque de serrage supérieure (12) et la plaque de serrage inférieure (13) sont réalisées en acier austénitique réfractaire, en particulier de type AISI\n<CLM>\1\t3. Système selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la plaque de serrage supérieure (12) et la plaque de serrage inférieure (13) présentent chacune une épaisseur comprise entre 20 et 30 mm, notamment de l'ordre de 25 mm.\n<CLM>\1\tSystème selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite au moins une tige de serrage (15) est filetée, et en ce que les moyens de 3045215 29 serrage (16, 17, 18, 20,\n<CLM>\1\tcomportent, au niveau de chaque orifice de serrage (14) de l'une des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), au moins un deuxième écrou de serrage (18) destiné à coopérer avec ladite au moins une tige de serrage (15) insérée au travers de l'orifice de serrage (14), et comportent, au niveau de chaque orifice 5 de serrage (14) de l'autre des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), au moins un premier écrou de serrage (16) associé à au moins une rondelle de serrage (17) destinés à coopérer avec ladite au moins une tige de serrage (15) insérée au travers de l'orifice de serrage (14), ladite au moins une rondelle de serrage (17) étant située entre ledit au moins un premier écrou de serrage (16) et l'autre des plaques de serrage 10 supérieure (12) et inférieure (13).\n<CLM>\1\tSystème selon la revendication 4, caractérisé en ce que ladite au moins une tige de serrage (15), et lesdits au moins un premier (16) et un deuxième (18) écrous de serrage sont réalisés en superalliage à base de nickel, en particulier de type 15 Inconel\n<CLM>\1\t6. Système selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que ladite au moins une rondelle de serrage (17) est réalisée en acier austénitique réfractaire, en particulier de type AISI\n<CLM>\1\t20\n<CLM>\1\tSystème selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite au moins une tige de serrage (15) est de forme cylindrique avec un diamètre supérieur ou égal à 16 mm. 25\n<CLM>\1\tSystème selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce chacune des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13) comporte au moins deux orifices de serrage (14), notamment quatre orifices de serrage (14), et en ce qu'il comporte : - au moins deux tiges de serrage (15), notamment quatre tiges de 30 serrage (15), destinées chacune à s'étendre au travers d'un orifice de serrage (14) de la 3045215 30 plaque de serrage supérieure (12) et au travers d'un orifice de serrage (14) correspondant de la plaque de serrage inférieure (13) pour permettre l'assemblage entre elles des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), - des moyens de serrage (16, 17, 18, 20,\n<CLM>\1\tau niveau de chaque orifice 5 de serrage (14) des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13) destinés à coopérer avec lesdites au moins deux tiges de serrage (15) pour permettre l'assemblage entre elles des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), lesdites au moins deux tiges de serrage (15) étant filetées, et les moyens de serrage (16, 17, 18, 20,\n<CLM>\1\tcomportant, au niveau de chaque orifice de serrage (14) de l'une des 10 plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), un deuxième écrou de serrage (18) destiné à coopérer avec la tige de serrage (15) insérée au travers de l'orifice de serrage (14), et comportant, au niveau de chaque orifice de serrage (14) de l'autre des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), un premier écrou de serrage (16) associé à une rondelle de serrage (17) destinés à coopérer avec la tige de serrage (15) insérée au 15 travers de l'orifice de serrage (14), la rondelle de serrage (17) étant située entre le premier écrou de serrage (16) et l'autre des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13).\n<CLM>\1\tSystème selon l'une quelconque des revendications précédentes, 20 caractérisé en ce que ladite au moins une plaque d'isolation électrique (19) est réalisée en mica.\n<CLM>\1\tSystème selon l'une quelconque des revendications 4 à 9, caractérisé en ce que les moyens de serrage (16, 17, 18, 20,\n<CLM>\1\tcomportent, au niveau de 25 chaque orifice de serrage (14) de ladite une des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), en plus dudit au moins un deuxième écrou de serrage (18), au moins une rondelle isolante (20) et au moins un tube isolant (21) destinés à être traversés par ladite au moins une tige de serrage (15) insérée au travers de l'orifice de serrage (14) pour permettre la coopération d'assemblage entre ladite au moins une tige de serrage (15) et 30 ledit au moins un deuxième écrou de serrage (18), ledit au moins un tube isolant (21) 3045215 31 étant situé entre ladite une des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13) et ladite au moins une rondelle isolante (20), et ladite au moins une rondelle isolante (20) étant située entre ledit au moins un tube isolant (21) et ledit au moins un deuxième écrou de serrage (18). 5\n<CLM>\1\tSystème selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte deux plaques d'isolation électrique (19) destinées respectivement à être situées entre l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC et la plaque de serrage supérieure (12), et entre l'empilement (11) à oxydes 10 solides de type SOEC/SOFC et la plaque de serrage inférieure (13).\n<CLM>\1\tEnsemble (30), caractérisé en ce qu'il comporte : - un empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC fonctionnant à haute température, 15 - un système de serrage (10) de l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC selon l'une quelconque des revendications précédentes.\n<CLM>\1\tEnsemble selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC comporte : 20 - une pluralité de cellules électrochimiques (31) formées chacune d'une cathode, d'une anode et d'un électrolyte intercalé entre la cathode et l'anode, - une pluralité d'interconnecteurs intermédiaires (32) agencés chacun entre deux cellules électrochimiques (31) adjacentes, - une plaque terminale supérieure (33) et une plaque terminale 25 inférieure (34), entre lesquelles la pluralité de cellules électrochimiques (31) et la pluralité d'interconnecteurs intermédiaires (32) sont enserrées, chacune des plaques terminales supérieure (33) et inférieure (34) étant au contact de l'une des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13) ou au contact d'une plaque d'isolation électrique (19) du système de serrage (10). 30 3045215 32\n<CLM>\1\tEnsemble selon la revendication 13, caractérisé en ce que la plaque terminale supérieure (33) et la plaque terminale inférieure (34) présentent chacune une épaisseur comprise entre 5 et 15 mm, notamment de l'ordre de 10 mm. 5\n<CLM>\1\tEnsemble selon la revendication 13 ou 14, caractérisé chaque plaque terminale inférieure (34) est traversée par au moins un tube métallique d'entrée/sortie des gaz produits (35), notamment au moins deux, notamment encore quatre tubes d'entrée/sortie des gaz produits (35). 10\n<CLM>\1\tEnsemble selon l'une des revendications 13 à 15, caractérisé en ce qu'une couche formant cale isolante (36) est située autour de chaque cellule électrochimique (31) et entre chaque interconnecteur intermédiaire (32) adjacents.\n<CLM>\1\tEnsemble selon l'une quelconque des revendications 13 à 16, 15 caractérisé en ce que l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC comporte en outre une première couche de contact (37) entre la plaque terminale supérieure (33) et l'ensemble formé par les cellules électrochimiques (31) et les interconnecteurs intermédiaires (32), et notamment une pluralité de premières couches de contact (37) entre chaque électrode à hydrogène (H2) des cellules électrochimiques (31) et chaque 20 interconnecteur intermédiaire (32) ou la plaque terminale supérieure (33), et une deuxième couche de contact (38) entre la plaque terminale inférieure (34) et l'ensemble formé par les cellules électrochimiques (31) et les interconnecteurs intermédiaires (32), et notamment une pluralité de deuxièmes couches de contact (38) entre chaque électrode à oxygène (02) des cellules électrochimiques (31) et chaque interconnecteur 25 intermédiaire (32) ou la plaque terminale inférieure (34).\n<CLM>\1\tEnsemble selon la revendication 17, caractérisé en ce que l'une des première (37) et deuxième (38) couches de contact comporte une couche céramique oxyde, en particulier de type manganite de lanthane strontium, et en ce que l'autre des 3045215 33 première (37) et deuxième (38) couches de contact comporte une couche réalisée en nickel, en particulier formée par une grille en nickel.\n<CLM>\1\tEnsemble selon l'une quelconque des revendications 12 à 18, 5 caractérisé en ce que l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC comporte en outre au moins deux colonnes de guidage (39), s'étendant au travers d'orifices de guidage (40) formés dans au moins la plaque terminale supérieure (33), la plaque terminale inférieure (34), les interconnecteurs intermédiaires (32) et la plaque de serrage supérieure (12), et configurées pour permettre le guidage en compression de 10 l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC lors de sa fabrication.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication d'un empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC fonctionnant à haute température, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre au moyen d'un système de serrage (10) selon l'une quelconque des revendications 15 1 à 11, le procédé comportant l'étape de fabrication par serrage externe de l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC par le biais du système de serrage (10).\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 20, caractérisé en ce qu'il comporte l'étape, préalable à l'étape de fabrication par serrage externe, de positionnement de 20 l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC entre les plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13) du système de serrage (10) avec présence de ladite au moins une plaque d'isolation électrique (19) située entre l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC et au moins l'une des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13). 25\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 20 ou 21, caractérisé en ce que l'étape de fabrication par serrage externe comporte l'étape de compression de l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC, notamment lors d'une montée en température d'environ 20°C à une température supérieure à 800°C. 30 3045215 34\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la compression appliquée au cours de l'étape de fabrication par serrage externe est réalisée par un chargement externe, notamment de type gravitaire ou par le biais d'un vérin. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 22 ou 23, caractérisé en ce que la compression appliquée au cours de l'étape de fabrication par serrage externe est d'un poids surfacique compris entre 2 et 2,5 kg/(cm2 de cellule électrochimique).\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 22 à 24, 10 caractérisé en ce que ladite au moins une tige de serrage (15) du système de serrage (10) est filetée et que les moyens de serrage (16, 17, 18, 20,\n<CLM>\1\tcomportent, au niveau de chaque orifice de serrage (14) de l'une des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), au moins un deuxième écrou de serrage (18) destiné à coopérer avec ladite au moins une tige de serrage (15) insérée au travers de l'orifice de serrage (14), et 15 comportent, au niveau de chaque orifice de serrage (14) de l'autre des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), au moins un premier écrou de serrage (16) associé à au moins une rondelle de serrage (17) destinés à coopérer avec ladite au moins une tige de serrage (15) insérée au travers de l'orifice de serrage (14), ladite au moins une rondelle de serrage (17) étant située entre ledit au moins un premier écrou de serrage (16) et l'autre 20 des plaques de serrage supérieure (12) et inférieure (13), et en ce que, à l'issue d'un refroidissement, notamment jusqu'à la température d'environ 20°C, lors de l'étape de compression de l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC, ladite au moins une tige de serrage filetée (15), ledit au moins un deuxième écrou de serrage (18), ledit au moins un premier écrou de serrage (16) et ladite au moins 25 une rondelle de serrage (17) sont mis en place sur le système de serrage (10), lesdits au moins un premier (16) et un deuxième (18) écrous de serrage étant notamment amenés au contact sans serrage supplémentaire.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 25, caractérisé en ce qu'après mise 30 en place de ladite au moins une tige de serrage filetée (15), dudit au moins un deuxième 3045215 écrou de serrage (18), dudit au moins un premier écrou de serrage (16) et de ladite au moins une rondelle de serrage (17) sur le système de serrage (10), la compression de l'empilement (11) à oxydes solides de type SOEC/SOFC est interrompue, notamment par retrait du chargement externe, de sorte que l'effort préalablement appliqué par serrage 5 est transféré sur les moyens de serrage (16, 17,\n<CLM>\1\tmis en place.