Brevet FR3044095A1 (20170526)
REVENDICATIONS1. Procédé de caractérisation de la porosité d'un échantillon de matériau poreux par analyse d'au moins une image obtenue par microscopie électronique à balayage, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : - la préparation d'un échantillon de matériau poreux ayant une face polie et électriquement conductrice ; - l'acquisition, à l'aide d'un microscope électronique à balayage, d'au moins une image d'une zone d'intérêt de la face polie de l'échantillon ; - la capture de l'image délivrée par le microscope électronique à balayage et le traitement de cette image ; ledit procédé étant caractérisé en ce que l'étape de préparation comprend les opérations suivantes : - la fourniture d'un échantillon ayant une face polie ; - la métallisation de ladite face, de manière à obtenir une face polie métallisée ayant une conductivité électrique plus élevée que la face polie dénuée de métallisation ; et - la formation de la zone d'intérêt par polissage localisé réalisé dans une portion de la face métallisée à partir d'un faisceau d'ions accélérés, pour éliminer la métallisation dans ladite portion et polir la surface ainsi découverte, moyennant quoi on obtient une zone d'intérêt ayant une rugosité de surface et une conductivité électrique inférieures à celle de la face métallisée.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, dans lequel le polissage localisé est obtenu en dirigeant un faisceau d'ions accélérés sur un bord de l'échantillon adjacent à la face polie métallisée, selon une direction essentiellement parallèle à la face polie métallisée.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, dans lequel le polissage localisé est obtenu au moyen de deux faisceaux d'ions accélérés dirigés alternativement sur un 3044095 19 même bord de l'échantillon adjacent à la face polie métallisée, selon une direction essentiellement parallèle à la face polie métallisée, les deux faisceaux étant distants l'un de l'autre d'une distance angulaire non nulle. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 2 ou la revendication 3, dans lequel les ions sont des ions d'argon.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le polissage localisé est un polissage ionique. 10\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le polissage localisé est un polissage par faisceau d'ions focalisés (FIB).\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel, 15 au début de l'opération de formation de la zone d'intérêt par polissage localisé, le faisceau d'ions accélérés est incliné d'un angle inférieur à 10°, de préférence égal à 2°, par rapport à la surface de la face polie métallisée.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel 20 l'échantillon est mis en rotation sur lui-même autour d'un axe parallèle à la face polie de l'échantillon, au cours de l'opération de formation de la zone d'intérêt par polissage localisé.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel 25 la différence de conductivité électrique entre la face polie dénuée de métallisation et la face métallisée est d'au moins d'au moins 61,36.10 8 S.m-1.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 9, dans lequel la face polie dénuée de métallisation a une résistivité électrique comprise entre 1,6 10 -8 am et 1.10 17 arn.