Brevet FR3047316A1 (20170804)
REVENDICATIONS1. Procédé de caractérisation d'un échantillon (300) combinant une technique de caractérisation par rayons X et une technique de caractérisation par spectrométrie de masse à ionisation secondaire, caractérisé en ce qu'il comprend : une étape (10) de mise à disposition d'une pointe (100), la pointe comprenant une première surface d'extrémité (110), une deuxième surface d'extrémité (120), une première région cylindrique (101) portant la première surface d'extrémité (110) et une deuxième région (102) en contact avec la première région cylindrique (101) et s'affinant vers la deuxième surface d'extrémité (120) ; une étape d'usinage (20) de la deuxième région (102) de sorte à obtenir un porte-échantillon (200) comprenant une surface plane (220), la surface plane formant une surface d'extrémité du porte-échantillon (200), l'aire de ladite surface plane (220) étant inférieure à l'aire de la première surface d'extrémité (110) ; une étape de mise en place (30) de l'échantillon (300) sur la surface plane (220) du porte-échantillon (200) ; une première étape de caractérisation (40) de l'échantillon (300) à l'aide d'une technique de caractérisation par rayons X ; une deuxième étape de caractérisation (50) de l'échantillon (300) à l'aide d'une technique de caractérisation par spectrométrie de masse à ionisation secondaire.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que 30 l'étape de mise en place (30) de l'échantillon (300) comprend : une étape d'usinage (31) d'une première structure de fixation (310) sur la surface plane (220) du porte-échantillon (200) ; une étape de mise en place (32) de l'échantillon (300) sur la 10 15 20 25 ^ ^ ^ ^ ^ ^ ^ 3047316 23 surface plane (220) du porte-échantillon (200), au niveau de la première structure de fixation (310) ; une étape de soudure (33) de l'échantillon (300) sur la surface plane (220) du porte-échantillon (200), au niveau de la première structure de fixation (310).\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication précédente caractérisé en ce qu'il comprend en outre, après la première étape de caractérisation (40) et avant la deuxième étape de caractérisation (50) : - une étape d'usinage (61), dans un premier substrat (600) distinct du porte-échantillon (200), d'une cavité (610), dite cavité de mesure ; - une étape d'usinage (62) d'une deuxième structure de fixation (630), proche de la première structure de fixation (310), sur la surface plane (220) du porte-échantillon (200) ; - une étape de mise en place (63) d'une structure de manipulation (640) sur la surface plane (220) du porte-échantillon (200) au niveau de la deuxième structure de fixation (630) ; - une étape de soudure (64) de la structure de manipulation (640) sur la surface plane (220) du porte-échantillon (200), au niveau de la deuxième structure de fixation (630) ; - une étape d'usinage (65) d'une partie de la surface plane (220) du porte-échantillon (200) de sorte à libérer une région (650) comprenant les première (310) et deuxième structures (630) de fixation et ainsi former un deuxième porte-échantillon (660) ; - une étape de mise (66) en place du deuxième porte-échantillon (660), à l'aide de la structure de manipulation (640), dans la cavité (610) de mesure aménagée sur le premier substrat (600).\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce qu'il comprend en outre, après la première étape de caractérisation (40) et avant la deuxième étape de caractérisation (50) : - 5 3047316 24 - une étape d'usinage (71), dans un deuxième substrat (700) distinct du porte-échantillon (200), d'un premier orifice (710) ; - une étape d'usinage (72), autour du premier orifice (710), d'une structure (720') de dimensions sensiblement égales à celles de 5 la surface plane (220) du porte-échantillon (200), de sorte à obtenir un premier élément (720) percé d'un orifice (710) ; - une étape de mise en place (73) du premier élément (720) percé d'un orifice (710) sur la surface plane (220) du porte-échantillon (200) de sorte que l'échantillon (300) se situe dans l'orifice (710) 10 dudit premier élément (720) ; - une étape de soudure (74) du premier élément (720) percé d'un orifice (710) à la surface plane (220) du porte-échantillon (200) ; l'orifice (710) venant réaliser une cavité de mesure autour de l'échantillon (300). 15\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce qu'il comprend en outre, après la première étape de caractérisation (40) et avant la deuxième étape de caractérisation (50), une étape de dépôt (80) assisté par faisceau de particules chargées d'une structure (800) 20 entourant l'échantillon (300), la structure venant réaliser une cavité (810), dite cavité de mesure, autour de l'échantillon (300).\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que la structure (800) déposée est de forme demi-cylindrique ou cylindrique. 25\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 caractérisé en ce le matériau du porte- échantillon (200) est transparent aux rayons X et en ce que le procédé comprend en outre, après l'étape d'usinage (20) de la surface plane (220) et avant l'étape de mise en place (30) de l'échantillon (300), une 30 étape d'usinage (90) d'une cavité (900); l'échantillon (300) étant disposé dans cette cavité (900) lors l'étape de mise en place (30), de sorte que la cavité (900) forme une cavité de mesure autour de l'échantillon. 3047316 25\n<CLM>\1\tProcédé selon les revendications 2 et 7 caractérisé en ce que la première structure de fixation est située au fond de la cavité de mesure. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconques des revendications 3 à 8 caractérisé en ce que la distance ds-c entre l'échantillon (300) et les parois de la cavité de mesure est donnée par : ds-c , hs.tan(a) 10 où hs est la hauteur de l'échantillon, tan est la fonction tangente et a est l'angle d'incidence du faisceau d'ions relativement à la surface plane (220) du porte-échantillon (200).\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'étape de mise 15 en place de l'échantillon comprend : - une étape de mise à disposition (31') d'un troisième substrat (371) distinct du porte-échantillon (200) ; - une étape de mise en place (32') de l'échantillon sur le troisième substrat (371) ; 20 - la réalisation (33'), autour de l'échantillon (300), de structures discrètes (372), la hauteur des structures (372) étant égale à la hauteur de l'échantillon (300) ; - une étape de mise en place (34') du troisième substrat sur la surface plane (220) du porte-échantillon (200) ; 25 - une étape de soudure (35') du troisième substrat (371) sur la surface plane (220) du porte-échantillon (200) ; les dimensions du troisième substrat (371) étant choisies de sorte que la totalité du troisième substrat (371) repose sur la surface plane (220) du porte-échantillon (200). 30