Brevet FR3041338A1 (20170324)
REVENDICATIONS1. Procédé d'obtention du borazane, comprenant la synthèse dudit borazane par réaction d'au moins un sel d'ammonium avec au moins 5 un borohydrure, ledit au moins un borohydrure étant choisi parmi les borohydrures de métal alcalin et les borohydrures de métal alcalino-terreux, caractérisé en ce que ladite réaction est mise en oeuvre sous balayage d'ammoniac gazeux ; de l'ammoniac gazeux étant co-liquéfié avec ledit au moins un borohydrure et, au fur et à mesure de sa synthèse, 10 avec le borazane.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite réaction est mise en oeuvre à une pression comprise entre\n<CLM>\1\t105 et\n<CLM>\1\t105 Pa (1 et 2 atm), avantageusement à la pression atmosphérique, et 15 à une température comprise entre -5°C et 25°C.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'ammoniac gazeux est utilisé en un rapport molaire : ammoniac gazeux/au moins un borohydrure supérieur à 1, avantageusement 20 supérieur à\n<CLM>\1\t4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le au moins un sel d'ammonium est utilisé en excès, avantageusement en léger excès, par rapport à la stoechiométrie. 25\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend : - la constitution d'un mélange dudit au moins un sel d'ammonium avec ledit au moins un borohydrure ; 30 - la mise en oeuvre d'un balayage d'ammoniac gazeux pour mise en contact dudit mélange avec de l'ammoniac gazeux ; de l'ammoniac gazeux étant alors co-liquéfié avec ledit au moins un borohydrure ; et - la réaction dudit au moins un borohydrure co-liquéfié et dudit 35 au moins un sel d'ammonium sous balayage d'ammoniac gazeux ; le 3041338 16 borazane synthétisé étant co-liquéfié avec de l'ammoniac gazeux au fur et à mesure de sa synthèse.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend : - la mise en oeuvre d'un balayage d'ammoniac gazeux pour mise en contact dudit au moins un borohydrure avec de l'ammoniac gazeux ; de l'ammoniac gazeux étant co-liquéfié avec ledit au moins un borohydrure ; - l'addition, audit au moins un borohydrure co-liquéfié avec de l'ammoniac gazeux, dudit au moins un sel d'ammonium ; et - la réaction dudit au moins un borohydrure co-liquéfié et dudit au moins un sel d'ammonium, sous balayage d'ammoniac gazeux ; le borazane synthétisé étant co-liquéfié avec de l'ammoniac gazeux au fur et 15 à mesure de sa synthèse.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ledit au moins un sel d'ammonium est choisi parmi le carbonate d'ammonium, le bicarbonate d'ammonium, le sulfate 20 d'ammonium, le chlorure d'ammonium, le fluorure d'ammonium, le nitrate d'ammonium, l'acétate d'ammonium, le formiate d'ammonium, et consiste avantageusement en le carbonate d'ammonium ; et/ou, de préférence et, en ce que ledit au moins un borohydrure est choisi parmi le borohydrure de sodium, le borohydrure de lithium et le borohydrure de potassium et 25 consiste avantageusement en le borohydrure de sodium.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, à l'issue de la réaction : - l'arrêt du balayage d'ammoniac gazeux ; 30 - l'élimination de l'ammoniac, de préférence par évaporation sous vide ; ladite élimination de l'ammoniac provoquant la précipitation d'une phase solide renfermant le borazane synthétisé ; et - la dissolution sélective dudit borazane synthétisé dans un solvant puis l'élimination, par évaporation sous vide, dudit solvant pour la 35 récupération dudit borazane synthétisé. 3041338 17\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit solvant est choisi parmi le tétrahydrofurane, le 2-méthyltétrahydrofurane, le dioxane, l'acétonitrile, l'acétate d'éthyle, l'acétate d'isopropyle, le carbonate de diméthyl et un de leurs mélanges. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, à l'issue de la réaction : - l'arrêt du balayage d'ammoniac gazeux ; - la filtration du milieu réactionnel pour l'élimination des 10 solides ; - l'élimination de l'ammoniac, de préférence par évaporation sous vide ; ladite élimination de l'ammoniac provoquant la précipitation d'une phase solide constituée quasi exclusivement dudit borazane synthétisé.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend : - la constitution d'un mélange pulvérulent dudit au moins un sel d'ammonium avec ledit au moins un borohydrure ; le au moins un sel 20 d'ammonium étant utilisé en léger excès , par rapport à la stoechiométrie ; - la mise en oeuvre d'un balayage d'ammoniac gazeux pour mise en contact dudit mélange avec de l'ammoniac gazeux ; puis, à l'issue de la réaction, - l'arrêt du balayage d'ammoniac gazeux ; 25 - l'élimination de l'ammoniac, de préférence par évaporation sous vide ; ladite élimination de l'ammoniac générant une phase solide renfermant le borazane synthétisé ; et - la dissolution sélective dudit borazane synthétisé dans un solvant puis l'élimination, par évaporation sous vide, dudit solvant pour la 30 récupération dudit borazane synthétisé.