Brevet FR3042198A1 (20170414)
REVENDICATIONS1. Agent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage solide, ladite unité de dosage solide comprenant : a) au moins un poly(sulfure de phénol), et b) au moins de l'urée et/ou au moins un dérivé d'urée, sous-forme de particules inférieures à 500 pm, de préférence inférieures à 200 pm, de préférence io encore inférieures à 100 pm et typiquement comprises entre 1 pm et 500 pm, de préférence comprises entre 1 pm et 200 pm, de préférence encore comprises entre 10 pm et 100 pm, c) et éventuellement au moins un liant, la quantité dudit liant n'excédant pas 5% en poids par rapport au poids total de l'unité de dosage, lorsque le liant est un 15 polymère.\n<CLM>\1\tAgent de vulcanisation selon la revendication 1, dans laquelle ledit au moins un poly(sulfure de phénol) répond à la formule (I) suivante : (0)m Sn, -T P (I) 20 dans laquelle : - R représente un atome d'hydrogène ou un groupement hydrocarboné, linéaire, ramifié et/ou cyclique, totalement ou partiellement saturé ou insaturé, comportant de 1 à 20 atomes de carbones ; - n et n', identiques ou différents, représentent indépendamment l'un de l'autre un entier 25 supérieur ou égal à 1, de préférence compris entre 1 et 8, de préférence encore entre 1 et 6, plus préférentiellement compris entre 1 et 4, bornes incluses ; - p représente un entier compris entre 0 et 100, de préférence compris entre 0 et 50, de préférence encore compris entre 0 et 40 bornes incluses ; - A représente un atome d'hydrogène, et T représente un radical de formule (2) : OH OH (0)m A Sn R R 3042198 - 20 - OH R (2), ou bien, uniquement lorsque p est strictement supérieur à 0, A et T peuvent former ensemble une liaison simple, de manière à former un poly(sulfure de phénol) cyclique ; et 5 - m représente 0, 1 ou\n<CLM>\1\t3. Agent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l'urée et/ou dérivé d'urée, est un composé de formule R'NHCGNHR" (Il), dans laquelle R' et R" représentent chacun un radical alkyle comprenant de 1 à 20 atomes de carbone, préférentiellement comprenant de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence comprenant de 1 à 5 atomes de carbone et encore plus préférentiellement de 1 à 3 atomes de carbone, et G représente l'atome d'oxygène ou l'atome de soufre, de préférence G représente l'atome d'oxygène\n<CLM>\1\tAgent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le ratio pondéral de poly(sulfure de phénol)/urée et/ou dérivée d'urée est compris entre de 10:90 à 90:10, de préférence 25:75 à 75:25, encore plus préférentiellement entre 40:60 à 60:40 et de manière tout à fait préférée 50:50.\n<CLM>\1\tAgent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant au moins un liant, présent en une quantité allant jusqu'à 50% en poids de liant(s) par rapport au poids total de l'unité de dosage, de préférence jusqu'à 20% en poids et encore plus préférentiellement jusqu'à 15% en poids par rapport au poids total de l'unité de dosage, étant entendu que la quantité de polymère dans le liant est inférieure à 5% (borne non incluse), par rapport au poids totale de l'unité de dosage.\n<CLM>\1\tAgent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant au moins un liant choisi parmi les polymères 3042198 -21- naturels ou synthétiques, par exemple, la cellulose, les polymères ou copolymères d'acrylates, les huiles synthétiques ou végétales, par exemple les huiles silicones, paraffiniques, naphténiques, ou l'huile de ricin. 5\n<CLM>\1\tAgent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant au moins un additif, présent en une quantité allant jusqu'à 50% en poids par rapport au poids total de l'unité de dosage, de préférence jusqu'à 10% en poids d'additif(s) par rapport au poids total de l'unité de dosage. 10\n<CLM>\1\tAgent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant au moins un additif choisi, de manière non limitative, parmi les pigments, les colorants, les anti-oxydants, les anti-ozonants, les absorbeurs d'UV, les agents gonflants, le noir de carbone et autres charges minérales, 15 les charges biosourcées, les agents ignifugeants, les agents de couplage, les acides organiques, de préférence les acides gras, encore plus préférentiellement les acides gras saturés, ainsi que les mélanges de deux ou plusieurs d'entre eux en toutes proportions. 20\n<CLM>\1\tAgent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle il n'y a pas d'eau ajoutée dans ladite unité de dosage solide.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication d'un agent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage solide 25 selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant au moins les étapes suivantes : a) fourniture d'au moins un poly(sulfure de phénol), b) ajout d'urée et/ou au moins d'un dérivé d'urée, c) éventuellement ajout d'au moins un liant, 30 d) éventuellement ajout d'au moins un additif, e) agitation de l'ensemble obtenu à l'issu de l'étape d), jusqu'à obtention d'un mélange homogène, f) mise en forme du mélange, et g) récupération de l'agent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage solide. 3042198 - 22 -\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication selon la revendication 10, dans lequel les étapes suivant l'étape b) sont réalisées à une température inférieure à la température de dégradation de l'urée et/ou du dérivé d'urée. 5\n<CLM>\1\tProcédé de vulcanisation d'une composition élastomère mettant en oeuvre l'agent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage solide, tel que défini dans l'une quelconque des revendications 1 à\n<CLM>\1\t13. Procédé de vulcanisation selon la revendication 12, comprenant les étapes suivantes : 10 A. fourniture d'une composition élastomère vulcanisable, B. ajout éventuel d'une ou plusieurs charge(s) et/ou d'un ou plusieurs additifs, sous agitation et à une température comprise entre 120°C et 200°C, C. refroidissement du mélange à une température typiquement inférieure à 120°C, D. incorporation d'au moins un agent de vulcanisation sous forme d'unité de dosage 15 solide, tel que définit précédemment, E. ajout éventuel d'un ou plusieurs autre(s) agent(s) de vulcanisation et/ou ajout éventuel d'un ou plusieurs autre(s) accélérateur(s), F. malaxage thermomécanique à une température typiquement inférieure à 120°C, G. mise en forme du mélange obtenu à l'étape F, 20 H. vulcanisation de la composition finale à une température généralement comprise entre 120°C et 200°C, et I. récupération de la composition élastomère mise en forme et vulcanisée.\n<CLM>\1\tUtilisation de l'agent de vulcanisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, 25 pour la vulcanisation de composition élastomère vulcanisable.