Brevet FR3045620A1 (20170623)
REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'un mélange maître, comprenant un élastomère diénique et une charge renforçante, et présentant une dispersion de la charge renforçante dans la matrice élastomérique ayant une note Z supérieure ou égale à 80, l'élastomère diénique comprend au moins du caoutchouc naturel, le procédé comprend les étapes successives suivantes : a) Introduire, pour obtenir un mélange maître sous forme de masse séchée, un coagulum dans au moins un mélangeur continu chauffé, ledit coagulum comprend ledit élastomère diénique et ladite charge renforçante dispersée avec une note Z supérieure ou égale à 80 dans la masse séchée ; b) Faire passer la masse sortant du mélangeur continu dans un outil à cylindre pour obtenir un mélange maître sous forme de ruban ; puis c) Eventuellement, introduire le ruban en sortie de l'outil à cylindre et un agent antioxydant dans un mélangeur continu de sorte à obtenir un mélange maître comprenant un agent antioxydant ; d) Récupérer suite à l'étape b) ou c) ledit mélange maître ayant un taux d'humidité inférieur à 1% en poids caractérisé en ce que les débits des étapes a) et b) sont supérieurs à 500 kg/h, et en ce que lorsqu'un agent antioxydant est présent dans le mélange maître obtenu à la fin de l'étape d), la totalité dudit agent antioxydant est introduit lors de l'étape c).\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape c) est omise et le mélange maître obtenu à la fin de l'étape d) ne comprend pas d'agent antioxydant.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape c) est réalisée, le mélange maître obtenu à la fin de l'étape d) comprend un agent antioxydant et en ce que la totalité dudit agent antioxydant est introduit lors de l'étape c).\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'agent antixoydant est une N-alkyl-N'-phényl-paraphényldiamine répondant à la formule (I) : 3045620 33 NH\n<CLM>\1\t6. 10\n<CLM>\1\t15\n<CLM>\1\t20 (I) dans laquelle R1 représente un groupe alkyle, linéaire ou ramifié, ayant de 1 à 12 atomes de carbone ou un groupe cycloalkyle ayant de 5 à 8 atomes de carbone. Procédé l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la totalité de la masse sortant du mélangeur continu de l'étape a) est envoyé à l'outil à cylindre de l'étape b). Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les débits des étapes a) et b) sont identiques. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange maître présente une dispersion de la charge renforçante dans la matrice élastomérique ayant une note Z supérieure ou égale à\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que préalablement à l'étape a) le coagulum est obtenu par mélangeage en phase liquide à partir d'un latex de l'élastomère diénique et d'une dispersion aqueuse de la charge renforçante.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le coagulum est obtenu selon les étapes suivantes : - Alimenter un flux continu du latex de l'élastomère diénique jusqu'à une zone de mélange d'un réacteur de coagulation définissant une zone allongée de 25 coagulation s'étendant entre la zone de mélange et une sortie, - Alimenter un flux continu d'un fluide comprenant une charge renforçante sous pression dans la zone de mélange d'un réacteur de coagulation pour former un mélange coagulé, 3045620 34 - Essorer le coagulum obtenu précédemment afin de récupérer le coagulum essoré de l'étape a).\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'en sortie du mélangeur continu de l'étape a) la masse a un taux de matière volatile inférieur à 5% en poids.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'en sortie de l'étape b) le ruban a un taux de matière volatile inférieur à 1% en 10 poids.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la charge renforçante est une charge organique renforçante, en particulier du noir de carbone. 15\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le taux de noir de carbone est compris entre 40 et 90 pce, de préférence entre 45 et 80 pce.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que 20 l'élastomère diénique est un caoutchouc naturel.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation d'une composition de caoutchouc comprenant les étapes suivantes : (A) Préparation d'un mélange maître comprenant un élastomère diénique, une 25 charge renforçante par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes ; (B) Malaxage thermo-mécanique à haute température du mélange maître obtenu suite à l'étape (A) avec les autres constituants de la composition de caoutchouc, à l'exception du système de vulcanisation ; 30 (C) travail mécanique à une température inférieure à la température de l'étape (B) du produit issu de l'étape (B) et incorporation du système de vulcanisation.