Brevet FR3050196A1 (20171020)
REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un solide principalement composé de silice précipitée réalisé par neutralisation par un acide d'un silicate alcalin en solution aqueuse, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il utilise comme acide de neutralisation un échangeur de cations liquide\n<CLM>\1\tProcédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que l'échangeur de cations liquide et son solvant éventuel sont totalement solubles en milieu aqueux alcalin\n<CLM>\1\tProcédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'extraction liquide liquide du sel alcalin de l'échangeur de cations liquide en solution aqueuse par un solvant organique\n<CLM>\1\tProcédé suivant l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que la neutralisation comprend les étapes suivantes: *une suspension de nanoparticules de silice amorphe dans l'eau est réalisée par neutralisation d'une solution aqueuse du silicate alcalin par l'échangeur de cations liquide. *les nanoparticules de silice amorphe dans l'eau sont coagulées ou agrégées de manière à conduire à des agglomérats et des agrégats de nanoparticules de silice microscopiques sous l'effet d'une augmentation de la concentration de sel alcalin de l'échangeur de cations liquide dans l'eau *les agglomérats et agrégats de nanoparticules de silice sont renforcés et rigidifiés par un dépôt supplémentaire de silice sur leur surface\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendications 3 caractérisé en ce que l'étape d'extraction liquide liquide du sel alcalin de l'échangeur de cations liquide sera réalisée par mise en contact d'un milieu réactionnel aqueux contenant la silice précipitée et un sel alcalin de l'échangeur de cations liquide, avec un solvant de ce sel alcalin.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications 3 ou 5 caractérisé en ce que le solvant d'extraction de l'échangeur de cations liquide salifié est l'échangeur de cations liquide lui-même 3050196 26\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'échangeur de cations liquide est choisi parmi l'une au moins des molécules suivantes: - les esters organiques de l'acide phosphorique mono ou bisubstitués 5 - les acides carboxyliques à longue chaîne carbonée comme les acides gras saturés ou insaturés en C6 à C18, l'acide ethyl-2 hexanoïque, l'acide octanoïque, l'acide nonanoïque, les acides dits oxo, les acides gras substitués par des radicaux fluors, chlores ou brome - les esters organiques de l'acide sulfurique 10\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le cation alcalin est choisi parmi un au moins des cations lithium, sodium et potassium 15\n<CLM>\1\tSilice précipitée obtenue par un procédé selon l'une quelconque des revendication 1 à 8 caractérisée en ce que sa surface spécifique BET est comprise entre 50 et 350 m2/g, et en ce que sa surface CTAB est comprise entre 40 et 320 m2/g\n<CLM>\1\tSilice précipitée obtenue par un procédé selon l'une quelconque des 20 revendication 1 à 8 caractérisée en ce qu'elle présente un volume poreux supérieur à 0,7 cm3/g\n<CLM>\1\tSilice précipitée obtenue par un procédé selon l'une quelconque des revendication 1 à 8 caractérisée en ce qu'elle présente une dispersion des agglomérats 25 dans une matrice élastomérique supérieure à une Zvalue de 70 mesurée selon la norme ASTM D7723-11, de préférence supérieure à une Zvalue de 80, et encore plus préférentiellement supérieure à une Zvalue de 90\n<CLM>\1\tProcédé l'une quelconque des revendications 3, 5 ou 6 caractérisé en ce qu'il 30 comprend en outre, après l'étape d'extraction, une étape de régénération de l'échangeur de cations liquide en réalisant une contre-extraction liquide-liquide du cation alcalin par un acide plus puissant que l'échangeur de cations liquide, de sorte à former un sel alcalin dudit acide. 35