Brevet FR3050731A1 (20171103)
REVENDICATIONS1. Composition d'acrylate de N,N-diméthyl aminoéthyle stabilisée vis-à-vis de la coloration, comprenant de 25 à 200 ppm, de préférence de 25 à 100 ppm de 2,6-di-tert-buty1-4-méthyl phénol.\n<CLM>\1\tComposition selon la revendication 1 caractérisée en ce qu'elle présente une coloration inférieure à 100 Apha, de préférence inférieure à 30 Apha, plus préférentiellement inférieure à 20 Apha.\n<CLM>\1\tComposition selon la revendication 1 ou 2 caractérisée en qu'elle comprend en outre au moins un inhibiteur de polymérisation, choisi par exemple parmi l'hydroquinone, l'éther méthylique d'hydroquinone (EMHQ) ou leurs mélanges.\n<CLM>\1\tProcédé de fabrication en continu d'une composition d'acrylate de N,Ndiméthyl aminoéthyle stabilisée vis-à-vis de la coloration telle que définie à l'une quelconque des revendications 1 à 3, comprenant une réaction de transestérification entre un acrylate léger choisi parmi l'acrylate de méthyle et l'acrylate d'éthyle, et le diméthylaminoéthanol en présence d'un catalyseur suivie d'un traitement de purification du mélange réactionnel comprenant une distillation finale de l'acrylate de N,N-diméthyl aminoéthyle purifié, caractérisé en ce que l'on introduit de 25 à 200 ppm de 2,6-di-tert-buty1-4- méthyl phénol à la sortie du flux gazeux distillé d'acrylate de N,N-diméthyl aminoéthyle purifié, avant condensation du produit final.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 4 comprenant les étapes suivantes : a) on effectue une réaction de transestérification entre un acrylate léger choisi parmi l'acrylate de méthyle et l'acrylate d'éthyle, et du diméthylaminoéthanol en présence d'un catalyseur de transestérification, et en présence d'au moins un inhibiteur de polymérisation, le mélange 3050731 10 azéotropique acrylate léger / alcool léger correspondant étant soutiré en continu pendant la réaction ; b) on adresse le milieu brut réactionnel à une première colonne de distillation Cl sous pression réduite, dite colonne d'équeutage, le mélange brut 5 réactionnel comprenant l'acrylate de N,N-diméthyl aminoéthyle recherché avec, comme produits légers, le diméthylaminoéthanol et l'acrylate léger n'ayant pas réagi, et, comme produits lourds, le catalyseur, le ou les inhibiteurs de polymérisation ainsi que des sous-produits lourds de réaction, permettant d'obtenir : 10 o en tète, un flux composé essentiellement d'acrylate de N,N- diméthyl aminoéthyle et des produits légers, comportant une fraction minoritaire de produits lourds, mais exempt ou sensiblement exempt de catalyseur ; et o en pied, un flux composé de produits lourds avec une fraction 15 minoritaire d' acrylate de N,N-diméthyl aminoéthyle et le catalyseur ; puis c) on adresse le flux de tête de la première colonne de distillation Cl à une seconde colonne de distillation C2 sous pression réduite, dite colonne d'étêtage, permettant d'obtenir : 20 o en tête, un flux des produits légers avec une fraction minoritaire d' acrylate de N,N-diméthyl aminoéthyle ; et o en pied, l'acrylate de N,N-diméthyl aminoéthyle contenant des traces de produits légers, des sous-produits de réaction lourds et le ou les inhibiteurs de polymérisation ; puis 25 d) on adresse le flux de pied de la seconde colonne de distillation C2 à une troisième colonne de distillation C3 sous pression réduite, dite colonne de rectification, dans laquelle on introduit en tête de 25 à 200 ppm de 2,6-ditert-butyl-4-méthyl phénol, permettant d'obtenir : o en tête, un flux gazeux d' acrylate de N,N-diméthyl aminoéthyle 30 purifié et stabilisé vis-à-vis de la coloration qui est ensuite condensé ; et o en pied, essentiellement le ou les inhibiteurs de polymérisation 3050731 11\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 4 ou 5 caractérisée en que l'acrylate léger est l'acrylate d'éthyle. 5\n<CLM>\1\tUtilisation du 2,6-di-tert-butyl-4-méthyl phénol à une teneur comprise entre 25 et 200 ppm pour stabiliser vis-à-vis de la coloration l'acrylate de N,Ndiméthyl aminoéthyle.\n<CLM>\1\tUtilisation de la composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 10 pour préparer des polymères cationiques, utilisables comme floculants dans le domaine du traitement des eaux, comme agents de traitement du papier ou du textile, ou dans le domaine de l'exploitation minière et de l'industrie du pétrole et du gaz. 15