Brevet FR3049595A1 (20171006)
REVENDICATIONS1. Alumine mésoporeuse et macroporeuse amorphe mise en forme, présentant une surface spécifique SBET supérieure à 300 m2/g, un diamètre moyen mésoporeux supérieur ou égal à 7 nm, déterminé par adsorption-désorption d'azote un volume mésoporeux tel que mesuré par intrusion au porosimètre à mercure, compris entre 0,70 ml/g et 1,1 ml/g, un volume macroporeux tel que mesuré par intrusion au porosimètre à mercure, représentant moins de 20% du volume poreux total, et un volume poreux total tel que mesuré par porosimétrie au mercure supérieur à 0,70 ml/g, ladite alumine ayant été mise en forme à partir d'un gel d'alumine comprenant au moins la dawsonite, seule ou en mélange avec de la boehmite.\n<CLM>\1\tAlumine selon la revendication 1 dans laquelle ladite alumine présente un volume mésoporeux tel que mesuré par intrusion au porosimètre à mercure, compris entre 0,80 ml/g et 1,1 ml/g.\n<CLM>\1\tAlumine selon l'une des revendications 1 ou 2 dans laquelle ladite alumine présente un volume macroporeux tel que mesuré par intrusion au porosimètre à mercure, représentant moins de 10% du volume poreux total.\n<CLM>\1\tAlumine selon l'une des revendications 1 à 3 dans laquelle ladite alumine présente un volume poreux total tel que mesuré par porosimétrie au mercure supérieur à 0,90 ml/g.\n<CLM>\1\tAlumine selon l'une des revendications 1 à 4 dans laquelle ladite alumine comprend une teneur en sodium mesurée par spectrométrie d'absorption atomique inférieure à 50 ppm massique. 3049595 20\n<CLM>\1\tAlumine selon l'une des revendications 1 à 5 dans laquelle dans le cas ou ladite alumine a été mise en forme à partir d'un gel d'alumine comprenant de la dawsonite, seule, ladite alumine mésoporeuse et macroporeuse amorphe mise en forme, présente : - une surface spécifique SBET supérieure à 370 m2/g, 5 - un diamètre moyen mésoporeux supérieur ou égal à 12 nm, - un volume mésoporeux tel que mesuré par intrusion au porosimètre à mercure, compris entre 0,80 ml/g et 1,10 ml/g, - un volume poreux total mesuré par porosimétrie au mercure supérieur ou égal à 0,90 ml/g, 10 - un volume macroporeux inférieur à 15 % du volume poreux total.\n<CLM>\1\tAlumine selon l'une des revendications 1 à 5 dans laquelle dans le cas ou ladite alumine a été mise en forme à partir d'un gel d'alumine comprenant de la dawsonite en mélange avec de la boehmite, ladite alumine mésoporeuse et macroporeuse amorphe mise en forme, présente : 15 - une surface spécifique SBET supérieure à 320 m2/g, - un diamètre moyen mésoporeux supérieur ou égal à 7 nm, - un volume mésoporeux tel que mesuré par intrusion au porosimètre à mercure, compris entre 0,80 ml/g et 1,10 ml/g, - un volume poreux total mesuré par porosimétrie au mercure supérieur ou égal 20 à 0,90 ml/g, - un volume macroporeux inférieur à 15 % du volume poreux total.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation de ladite alumine mésoporeuse et macroporeuse amorphe mise en forme à partir d'un gel d'alumine comprenant au moins la dawsonite, seule ou en mélange avec de la boehmite, selon l'une des revendications 1 à 7 comprenant au moins les étapes suivantes : a) une étape de synthèse d'au moins un précurseur d'alumine par précipitation, ladite précipitation consistant en le mélange d'une solution d'un sel d'aluminium choisi parmi le nitrate d'aluminium, le chlorure d'aluminium et le sulfate d'aluminium et d'ammonium seul ou en mélange, avec une solution d'un agent précipitant choisi 3049595 21 parmi le carbonate d'ammonium et le bicarbonate d'ammonium, seul ou en mélange, pendant une durée comprise entre 5 et 60 minutes, à une température comprise entre 50 et 90°C, le débit relatif et les concentrâions en sel d'aluminium et en agent précipitant étant choisi de manière à respecter un ratio molaire agent précipitant / sel 5 d'aluminium compris entre 3 et 11, de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 7 et 9,5 et de manière à obtenir une concentration en alumine finale dans la suspension comprise entre 5 et 20 g/L ; b) au moins une étape de filtration de la suspension de précurseur d'alumine obtenue à l'issue de l'étape a) ; 10 c) une ou plusieurs étapes de lavage de la suspension filtrée obtenue à l'issue de l'étape b), avec une solution aqueuse, avec une quantité d'eau comprise entre un tiers et la totalité du volume de la suspension de l'étape a) ; d) au moins une étape de séchage du gâteau obtenu à l'étape c) à une température supérieure ou égale à 120 °C pour obtenir un gel d'alumine sous forme de poudre ; 15 e) une étape de mise en forme du gel d'alumine sous forme de poudre obtenu à l'issue de l'étape d) pour obtenir un matériau cru ; f) une étape de séchage du matériau cru mis en forme obtenu à l'issue de l'étape e) ; g) une étape de calcination du matériau cru mis en forme et séché obtenu à l'issue de l'étape f) à une température strictement supérieure à 500°C pour obtenir l'alumine 20 mise en forme.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon la revendication 8 dans lequel le sel d'aluminium est le nitrate d'aluminium et l'agent précipitant est le carbonate d'ammonium.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 8 ou 9 dans lequel le débit relatif et les concentrations en sel d'aluminium et en agent précipitant dans ladite étape a) sont 25 choisis de manière à respecter un ratio molaire agent précipitant / sel d'aluminium compris entre 7,5 et 8,5, de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 7,5 et\n<CLM>\1\t11 Procédé de préparation selon l'une des revendications 8 à 10 dans lequel le procédé comprend 1 à 10 étapes de lavage, chaque étape étant réalisée sur une durée comprise entre 15 minutes et 2 heures. 3049595 22\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 8 à 11 dans lequel la solution aqueuse est constituée uniquement d'eau.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 8 à 12 dans lequel l'étape c) consiste en une à trois étapes de lavages, avec une solution aqueuse avec une quantité 5 d'eau comprise entre la moitié et le tiers du volume de la suspension.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 8 à 12 dans lequel l'étape c) consiste en sept à dix étapes de lavages, avec une solution aqueuse avec une quantité d'eau comprise entre la moitié et le volume de la suspension.\n<CLM>\1\tProcédé de préparation selon l'une des revendications 8 à 14 dans lequel ladite étape 10 de mise en forme e) est réalisée par malaxage-extrusion.