Brevet FR3039830A1 (20170210)
REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un engrais à base de phosphates d'ammonium à partir d'une solution aqueuse d'acide phosphorique présentant une concentration inférieure à 50% P2O5 obtenue par traitement de minerai de phosphate par voie humide, ledit acide phosphorique contenant des traces de cadmium, comprenant les étapes suivantes : (a) neutralisation de ladite solution (1) d'acide phosphorique avec de l'ammoniac (3) jusqu'à un rapport molaire N/P compris entre 0,1 et 0,8, (b) réaction de ladite solution partiellement neutralisée (4) avec une source (6) de sulfures de sorte à former un précipité (9) de sulfure de cadmium, (c) séparation dudit précipité (9) de sorte à obtenir une solution clarifiée d'acide phosphorique ammonié (10), (d) ammoniation et granulation de ladite solution clarifiée (10) pour former ledit engrais (12).\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'avant l'étape d'ammoniation-granulation on met en oeuvre une ammoniation complémentaire de la solution clarifiée (10) de sorte à obtenir un rapport molaire N/P déterminé pour l'obtention d'un engrais de type NP ou NPK.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que la concentration de la solution (1) d'acide phosphorique est comprise entre 20 et 50% P2O5, préférentiellement entre 25 et 45% P2O5.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par un rapport molaire N/P lors de l'étape (b) de précipitation du sulfure de cadmium compris entre 0,2 et 0,6, préférentiellement entre 0,3 et 0,5.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que la source (6) de sulfures est utilisée en excès par rapport à la quantité de cadmium présente dans la solution (1) d'acide phosphorique.\n<CLM>\1\tProcédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la source (6) de sulfures introduite met en oeuvre entre 3 et 15 kg équivalent NaHS solide par tonne de P2O5. 3039830 12\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que la source (6) de sulfures est une solution aqueuse de NaHS ou toute autre source de sulfures présentant une solubilité dans l'acide phosphorique suffisante pour atteindre le rapport stoechiométrique nécessaire à la décadmiation. 5\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que l'étape (b) de réaction avec la source (6) de sulfures est réalisée dans un réacteur agité sous pression. 10\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que l'étape (b) de réaction avec la source de sulfures est réalisée dans un réacteur tubulaire sous pression.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé par le fait que l'étape 15 (a) de neutralisation partielle avec de l'ammoniac et l'étape (b) de réaction avec la source de sulfures sont mises en oeuvre séparément.\n<CLM>\1\tProcédé selon les revendications 1 à 9, caractérisé par le fait que l'étape (a) de neutralisation partielle avec de l'ammoniac et l'étape (b) de réaction avec la source de 20 sulfures sont mises en oeuvre simultanément.\n<CLM>\1\tProcédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend, entre l'étape (c) de séparation et l'étape (d) de granulation, une étape de concentration de la solution clarifiée. 25\n<CLM>\1\tEngrais (12) susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il présente une teneur en cadmium inférieure à 40 mg/kg P2O5.