Brevet FR3051186A1 (20171117)
REVENDICATIONS1 - Procédé de fabrication d'une poudre métal-céramique appropriée pour la fabrication d'une céramique 5 dure par fusion sélective par laser, caractérisé par le fait qu'il comporte les étapes suivantes : a) préparation d'un mélange activé mécaniquement de poudres de SiC, BN et B, d'une première fraction de poudre 10 d'aluminium, et d'au moins un dopant pulvérulent ; b) mélange du mélange préparé à l'étape a) et d'un liant ; c) formation de billettes primaires par compactage du 15 mélange de l'étape b) ; d) traitement thermique sous vide des billettes primaires préparées à l'étape c) ; 20 e) broyage des billettes primaires obtenues à l'étape d) ; f) préparation d'un mélange de la poudre de l'étape e) et d'une deuxième fraction de la poudre d'aluminium ; 25 g) mélange du mélange préparé à l'étape f) et d'un liant ; h) formation de billettes secondaires par compactage du mélange de l'étape g) ; 30 i) traitement thermique sous vide des billettes secondaires préparées à l'étape h) ; et j) broyage des billettes secondaires obtenues à l'étape i); 3051186 25 les étapes f à j pouvant être réitérées au moins une fois en utilisant à chaque fois une nouvelle fraction d'aluminium et en partant à chaque fois de la préparation d'un mélange de la poudre obtenue à l'étape précédente et de la nouvelle fraction de poudre d'aluminium. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'à l'étape a), on utilise au moins un dopant choisi parmi l'indium et le gallium, ledit dopant pouvant 10 se présenter sous la forme d'un alliage indium-gallium. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'à l'étape a), on utilise des poudres ayant chacune une granulométrie inférieure à 40 pm. 15 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'à l'étape a), on effectue le mélange d'un premier mélange activé mécaniquement formé de SiC, BN et B et d'un second mélange activé mécaniquement 20 formé d'Al et du ou des dopants. 5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'on effectue l'activation mécanique d'un mélange en réalisant ce mélange dans un 25 récipient de mélange en agate contenant des billes d'agate à une vitesse de 300-500 tpm en 3-6 cycles pendant 18-48 heures. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, 30 caractérisé par le fait que l'on mélange les poudres dans les pourcentages molaires suivants : SiC : 25-34 BN : 6-8 3051186 26 B : 9-11 Al : 50-55 Ga (dopant) : 0,50-0,75 In (dopant) :0,50-0,75 5 la masse totale des constituants représentant 100 %, Al étant introduit en au moins deux fractions, à savoir la première fraction de l'étape a) et la deuxième fraction de l'étape f), les fractions pouvant être des fractions égales. 7 - Procédé selon l'une des revendications 2 à 6, caractérisé par le fait que l'on utilise les dopants In et Ga dans les pourcentages massiques suivants : In : 10-90 % Ga : 90-10 % la masse totale des dopants représentant 100 %. 8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait qu'à l'étape b) et à chaque étape g), on utilise un liant formé d'un caoutchouc synthétique tel qu'un caoutchouc styrène-butadiène dilué dans un solvant tel que le white-spirit, dans des proportions massiques caoutchouc synthétique:solvant notamment de 1:4 à 1:7. 9 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait qu'à l'étape c) et à chaque étape h), on effectue le compactage en billettes par pression isostatique sous 980,7 - 1471 MPa (10-15 tonnes/cm2) dans des moules pendant une durée de 35-50 minutes. 10 - Procédé selon l'une des revendications 1 9, caractérisé par le fait qu'après chacune des étapes c) 3051186 27 et h), on sèche les billettes dans les conditions suivantes : - température ambiante pendant 20-30 heures ; puis - dans un four de séchage à 70-80°C pendant 20-30 heures ; 5 puis à 105-120°C pendant 20-30 heures. 11 - Procédé selon l'une des revendications 1 10, caractérisé par le fait qu'à l'étape d) et à chaque étape i), on place les billettes dans un four sous vide et 10 on les chauffe à 1250-1500°C pendant 20-30 heures. 12 - Procédé selon l'une des revendications 1 et à chaque granulométrie étapes : granulométrie 11, caractérisé par le fait qu'à l'étape e) étape j), on broie les billettes jusqu'à une 15 de 40 pm, en procédant notamment en plusieurs - broyage au broyeur jusqu'à obtention d'une inférieure à 5 mm ; - au moins un cycle de broyage jusqu'à granulométrie de 3-5 mm ; 20 - au moins un cycle d'abrasion jusqu'à granulométrie de 0,044-0,100 mm ; obtention d'une obtention d'une - tamisage en vue de l'obtention d'une granulométrie inférieure à 40 pm. 25 13 - Procédé selon l'une des revendications 1 12, caractérisé par le fait qu'à chaque étape f), on utilise une poudre d'aluminium à raison de 10-20 % en poids par rapport à la masse totale de la fraction obtenue avec la granulométrie inférieure à 40 pm. 30 3051186 28 14 - Procédé selon l'une des revendications 1 13, caractérisé par le fait qu'il comporte une étape supplémentaire après la dernière étape : k) vieillissement des billettes broyées dans un dessicateur 5 à la température ambiante pendant 10-14 jours. 15 - Procédé de fabrication d'une pièce en céramique dure par fusion sélective par laser, caractérisé par le fait qu'il comporte les étapes consistant à : 10 - construire couche par couche la pièce en cermet par fusion sélective par laser à partir de la poudre obtenue par le procédé tel que défini à l'une des revendications 1 à 14 ; - soumettre la pièce en cermet ainsi obtenue à une 15 calcination sous vide à une température de 1000°C pendant 100 heures ; - le cas échéant, conduire au moins une opération choisie parmi un soudage par diffusion de la pièce à une autre pièce obtenue de la même façon ; un 20 usinage ; et un traitement d'élasto-érosion ;et - soumettre la pièce obtenue à une calcination dans une atmosphère contenant de l'oxygène, telle que l'air, à une température de 1200 - 1250°C pendant une durée de 100 heures. 25