FR 3078404 A1 20190830 FR 1851740 A 20180227 CELLULE DE MESURE POUR MESURER LA PERMEABILITE DANS LE PLAN ET DANS L'EPAISSEUR D'UN ECHANTILLON POREUX DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE ET ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE La présente invention se rapporte à une cellule de mesure pour mesurer la perméabilité d'un échantillon poreux, telle qu'une couche de diffusion de gaz, dans le plan et dans l'épaisseur de l'échantillon et/ou la perméation de l'échantillon. L'invention se rapporte également à un procédé de mesure de la perméabilité dans l'épaisseur ou dans un plan d'un échantillon poreux avec une telle cellule de mesure. L'invention se rapporte également à un procédé de mesure de la perméation à travers un échantillon poreux avec une telle cellule de mesure. Les piles à combustibles de type pile à combustible à membrane d'échanges de protons (ou PEMFC pour « Proton Exchange Membrane Fuel Cell ») sont des dispositifs électrochimiques qui génèrent un courant électrique grâce à, d'une part, l'oxydation de l'hydrogène, à l'anode et, d'autre part, à la réduction du dioxygène à la cathode selon les réactions : Anode: H2 2H+ + 2e- Cathode: 1/2 02+ 2H+ + 2e- H20 ce qui correspond à la réaction globale : H2+ 1/2 02 H20 Classiquement, l'anode et la cathode sont disposées, de part et d'autre, d'une membrane échangeuse de protons jouant le rôle d'électrolyte. Cet ensemble forme un assemblage membrane-électrode (ou AME). Chaque couche active est, généralement, recouverte par une couche de gestion des gaz (ou GDL pour « Gaz Diffusion Layer ») et par une plaque collectrice. Les GDL sont des éléments poreux, comprenant, par exemple, des fibres de carbone, tissées ou non tissées. Les GDL sont des éléments importants dans le PEMFC puisqu'elles supportent mécaniquement l'AME et forment un chemin électriquement 2 conducteur jusqu'aux plaques collectrices. Elles permettent, en plus, de transporter les réactifs et/ou d'évacuer ou de retenir l'eau vers la membrane (selon les conditions de fonctionnement) et/ou d'évacuer la chaleur. Les GDL sont donc soumises à différents phénomènes physiques 5 (diffusion et/ou transport de réactifs et/ou d'eau, transfert thermique de chaleur, et/ou transport d'électrons). Il est donc nécessaire d'avoir des GDL de bonnes qualités. De plus, du fait de l'orientation préférentielle des fibres de carbone dans le plan des GDL, les GDL présentent une anisotropie spatiale. La perméabilité est donc anisotropique selon que l'on considère une direction à travers l'épaisseur ou dans le plan. 10 Il est donc nécessaire de pouvoir contrôler la perméabilité des GDL dans ces deux directions. Les cellules de mesure existantes permettent de réaliser les mesures soit à travers l'épaisseur de la GDL soit dans le plan de la GDL. Comme décrit dans les articles de Mangal et al. ("Experimental study of 15 mass transport in PEMFCs: Through plane permeability and molecular diffusivity in GDLs", Electrochimica Acta 167 (2015) 160-171), Ismail et al. ("On the through-plane permeability of microporous layer-coated gas diffusion loyers used in proton exchange membrane fuel cells", International Journal of Hydrogen Energy 36 (2011), 10392-10402), et d'Orogbemi et al. ("Through-plane gas permeability of gas diffusion loyers and microporous layer: 20 Effects of carbon loading and sintering". Journal of the Energy Institute, https://doi.org/10.1016/j.joei.2016.11.008), pour mesurer la perméabilité dans l'épaisseur de l'échantillon, un gaz est injecté, sur l'échantillon, perpendiculairement au plan de l'échantillon. Une partie du gaz traverse l'échantillon. La différence de pression, de part et d'autre de l'échantillon, est mesurée. La perméabilité est calculée à partir des 25 mesures de différence de pression à différents débits de gaz. Pour mesurer la perméabilité dans le plan de l'échantillon, le gaz est injecté sur un côté de l'échantillon, parallèlement au plan de l'échantillon. Le gaz ayant traversé le plan de l'échantillon est récupéré de l'autre côté de l'échantillon. La différence de pression est mesurée. A titre d'exemple de telles cellules de mesure, nous pouvons citer les articles de Gostick et al. ("In-plane and through-plane gas permeability of carbon 3 fiber electrode backing loyers", Journal of Power Sources 162 (2006) 228-238), et de Ismail et al. ("Effect of polytetrafluoroethylene-treatment and microporous layer-coating on the in-plane permeability of gas diffusion loyers used in proton exchange membrane fuel cells", Journal of Power Sources 195 (2010) 6619-6628). Ces cellules comportent en 5 outre des cales d'épaisseur connues pour comprimer les GDL de manière contrôlée. Cependant, toutes ces différentes cellules ne permettent pas de réaliser des mesures à la fois dans le plan et à travers l'épaisseur de la GDL. Deux cellules distinctes doivent être utilisées pour pouvoir réaliser les deux mesures. EXPOSÉ DE L'INVENTION 10 C'est, par conséquent, un but de la présente invention de proposer une cellule permettant de mesurer la perméabilité à la fois, dans le plan et à travers un échantillon poreux, telle qu'une couche de diffusion de gaz. Le but précédemment énoncé est atteint par une cellule de mesure pour mesurer la perméabilité et/ou la perméation d'un échantillon poreux, telle qu'une 15 couche de diffusion de gaz, la cellule comprenant : - une partie inférieure comprenant une première zone d'accueil de l'échantillon poreux, - une partie supérieure comprenant une deuxième zone d'accueil de l'échantillon poreux, la deuxième zone d'accueil de l'échantillon poreux étant configurée 20 pour être disposée face à la première zone d'accueil de l'échantillon poreux, - au moins deux canaux de circulation de gaz, un premier canal de circulation de gaz étant disposé dans la partie inférieure et débouchant sur une première ouverture disposée au niveau de la première zone d'accueil de l'échantillon poreux, 25 un deuxième canal de circulation de gaz étant disposé dans la partie supérieure et débouchant sur une deuxième ouverture disposée au niveau de la deuxième zone d'accueil de l'échantillon poreux, la partie supérieure étant configurée pour être positionnée selon au moins deux positions différentes, une première position dans laquelle la première 4 ouverture et la deuxième ouverture sont disposées en regard l'une de l'autre, de manière à mesurer la perméabilité à travers l'échantillon, et une deuxième position dans laquelle la première ouverture et la deuxième ouverture sont décalées l'une par rapport à l'autre de manière à pouvoir mesurer la perméabilité dans le plan de l'échantillon. 5 L'invention se distingue fondamentalement de l'art antérieur par la possibilité de modifier la position relative de la partie supérieure de la cellule de mesure par rapport à la position de la partie inférieure de la cellule de mesure. Il est ainsi possible de positionner les ouvertures des canaux les unes en face des autres pour mesurer la perméabilité à travers l'épaisseur de l'échantillon ou décalées l'une par rapport à l'autre 10 pour mesurer la perméabilité dans le plan de l'échantillon. Cette cellule de mesure permet de mesurer la perméabilité à la fois dans le plan et dans l'épaisseur de l'échantillon. Il n'y a pas besoin d'avoir deux cellules distinctes. La cellule est simple à utiliser puisqu'il suffit, par exemple, de tourner la partie supérieure par rapport à la partie inférieure. 15 Par zone d'accueil, on entend que, pour réaliser les mesures, l'échantillon est positionné au niveau de cette zone, de manière à ce que toutes les ouvertures des canaux débouchent directement sur l'échantillon, ce qui limite les fuites de gaz et les erreurs de mesure. Avantageusement, dans la deuxième position, la première ouverture et 20 la deuxième ouverture sont espacées d'une distance allant de 50% à 90% de la plus grande dimension de l'échantillon. Avantageusement, une cale, en un matériau incompressible, est positionnée entre la partie inférieure et la partie supérieure. La cale d'épaisseur connue permet de comprimer l'échantillon poreux, de manière à pouvoir se placer dans les 25 conditions d'utilisation de l'échantillon. Par exemple, dans une pile à combustible, les couches de diffusion de gaz sont comprimées entre des plaques bipolaires. Dans ce mode de réalisation, il est possible de mesurer la perméabilité d'un échantillon pour différents taux de compression. Avantageusement, la cale a une épaisseur allant de 10um à 500um, et 30 de préférence de 10um à 250u.m. 5 Avantageusement, la cale entoure la première zone d'accueil et la deuxième zone d'accueil. Cette configuration permet d'appliquer des pressions homogènes sur l'échantillon. Avantageusement, un joint torique est disposé entre la partie inférieure 5 et la partie supérieure. Le joint permet d'assurer l'étanchéité de la cellule de mesure, notamment dans le cas d'échantillon de faibles épaisseurs (inférieures à 100um). Avantageusement, la première ouverture et la deuxième ouverture sont des fentes. Il est possible d'injecter le gaz sur une plus grande surface de l'échantillon notamment dans le cas de mesure dans le plan. 10 Avantageusement, la partie inférieure comprend un troisième canal de circulation de gaz débouchant sur une troisième ouverture disposée au niveau de la première zone d'accueil de l'échantillon poreux, et la partie supérieure comprend un quatrième canal de circulation de gaz débouchant sur une quatrième ouverture disposée au niveau de la deuxième zone d'accueil de l'échantillon poreux. Lorsque la cellule de 15 l'invention est dans une telle configuration, la perméation, i.e. la diffusion d'une espèce moléculaire, par exemple gazeuse, dans l'épaisseur de l'échantillon, peut être mesurée. Avantageusement, le troisième canal et le quatrième canal sont chacun reliés à une vanne. Ces canaux peuvent ainsi être facilement ouverts et/ou fermés et il est facile de passer d'un mode de mesure de diffusion à un mode de mesure de perméabilité. 20 L'invention concerne également un procédé de mesure de la perméabilité à travers ou dans un plan d'un échantillon poreux, telle qu'une couche de diffusion de gaz, le procédé comportant les étapes successives suivantes : al) fournir une cellule de mesure telle que définie précédemment, bl) ouvrir la cellule de mesure et positionner un échantillon poreux 25 dans la première zone d'accueil de la partie inférieure, puis fermer la cellule, la partie supérieure étant positionnée dans l'une de la première position ou de la deuxième position, cl) mesurer les pertes de charge dans la cellule de mesure à l'état assemblé, avec l'échantillon, pour une sélection de différentes vitesses de gaz 30 sélectionnées, 6 dl) calculer les coefficients de perméabilité pour la sélection de différentes vitesses de gaz sélectionnées. Avantageusement, le procédé comporte une étape additionnelle entre l'étape al) et l'étape bl) dans laquelle on mesure les pertes de charge dans la cellule 5 mesure à l'état assemblée, sans échantillon, pour la sélection de différentes vitesses de gaz sélectionnées de l'étape cl), la première ouverture et la deuxième ouverture étant dans la même configuration que dans l'étape cl), et les pertes de charge mesurées sont déduites des pertes de charge mesurées à l'étape cl). Avantageusement, le procédé comporte les étapes ultérieures 10 suivantes : el) positionner la partie supérieure dans l'autre de la première position ou de la deuxième position, fi) répéter les étapes cl) et dl). Avantageusement, le gaz est de l'azote. 15 L'invention concerne également un procédé de mesure de la perméation d'un échantillon poreux, telle qu'une couche de diffusion de gaz, le procédé comportant les étapes successives suivantes : a2) fournir une cellule de mesure telle que définie précédemment, b2) ouvrir la cellule de mesure et positionner un échantillon poreux 20 dans la zone d'accueil de la partie inférieure, c2) faire circuler un mélange d'azote et d'hélium, entre le premier canal et le troisième canal, et de l'azote pur entre le deuxième canal et le quatrième canal, d2) mesurer la quantité d'hélium ayant diffusé à travers l'échantillon poreux, 25 e2) calculer le coefficient de diffusion de l'échantillon poreux. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS La présente invention sera mieux comprise sur la base de la description qui va suivre et des dessins en annexe sur lesquels : 7 - la figure 1 est une représentation schématique, en coupe et de profil, d'une cellule de mesure, reliée à un circuit de flux de gaz, et permettant de mesurer la perméabilité dans l'épaisseur d'un échantillon poreux, selon un mode particulier de réalisation de l'invention, 5 - la figure 2 est une représentation schématique, en vue de dessus, d'une cellule de mesure, permettant de mesurer la perméabilité dans l'épaisseur d'un échantillon poreux, selon un mode de réalisation particulier de l'invention, - la figure 3 est une représentation schématique, en coupe et de profil, d'une cellule de mesure, reliée à un circuit de flux de gaz, et permettant de mesurer la 10 perméabilité dans le plan d'un échantillon poreux, selon un mode particulier de réalisation de l'invention, - la figure 4 est représentation schématique, en vue de dessus, d'une cellule de mesure, permettant de mesurer la perméabilité dans le plan d'un échantillon poreux, selon un mode particulier de réalisation de l'invention, 15 - la figure 5 est une représentation schématique, en coupe et de profil, d'une cellule de mesure, reliée à deux circuits de flux de gaz, et permettant de mesurer la diffusion moléculaire à travers un échantillon poreux, selon un mode particulier de réalisation de l'invention, - la figure 6 est une représentation schématique, en coupe et de profil, 20 d'une cellule de mesure, reliée à une pile à combustible, selon un mode particulier de réalisation de l'invention, - les figures 7a, 7b et 7c sont des clichés photographiques, respectivement, de la partie inférieure d'une cellule de perméabilité seule, de la partie inférieure d'une cellule de mesure avec une cale, et de la partie inférieure d'une cellule 25 de perméabilité avec une cale et avec un échantillon poreux, selon un mode de réalisation de l'invention, - la figure 8 est un graphique représentant l'évolution de la différence de pression mesurée en fonction de la vitesse d'un gaz pour une cellule de mesure ayant des cales d'épaisseur 236 um et 214 um, selon des modes de réalisation particuliers de 30 l'invention, 8 - la figure 9 est un graphique représentant la perméabilité dans le plan d'une couche de GDL H24C5 calculée en fonction de son épaisseur, - la figure 10 est un graphique représentant l'évolution de la différence de pression mesurée en fonction de la vitesse d'un gaz pour un échantillon poreux dans 5 une cellule de mesure ayant une cale d'épaisseur 214 um, selon un mode de réalisation particulier de l'invention. - la figure 11 est un cliché photographique, d'une cellule de mesure, permettant de mesurer la diffusion moléculaire à travers un échantillon poreux, selon un mode de réalisation particulier de l'invention, 10 - la figure 12 est un graphique représentant le coefficient de diffusion en fonction du débit de gaz pour un échantillon poreux positionné dans une cellule de mesure ayant des cales de différentes épaisseurs, selon un mode de réalisation particulier de l'invention. Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas 15 nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles. Les différentes possibilités (variantes et modes de réalisation) doivent être comprises comme n'étant pas exclusives les unes des autres et pouvant se combiner entre elles. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS 20 Dans la description qui va suivre, l'invention sera décrite dans une application à la mesure de perméabilité d'un gaz à travers ou dans le plan d'une couche de diffusion de gaz à travers ou dans le plan d'une couche de diffusion de gaz et/ou la diffusion d'une espèce moléculaire à travers une couche de diffusion de gaz. La couche de diffusion de gaz peut éventuellement comprendre un agent hydrophobique, tel que du 25 polytétrafluoroéthylène (PTFE), dans son volume, et/ou par une couche de catalyseur. Mais il sera compris que la présente invention peut porter sur tout autre matériau poreux, comme par exemple, elle peut être utilisée pour estimer la porosité d'une membrane, telle qu'une membrane conductrice ionique et électriquement isolante 9 d'une pile à combustible. Cela permet, par exemple, de vérifier que la membrane est toujours imperméable aux gaz et qu'elles ne présentent pas de microfissures. Il peut également s'agir d'une membrane d'une cellule d'électrolyse. La présente invention peut également porter sur d'autres échantillons 5 poreux qui peuvent être utilisés dans d'autres domaines tels que ceux concernant la catalyse, les capteurs, les techniques de séparation et de purification (membranes), l'élaboration de matériaux isolants acoustiques, électriques ou thermiques (matériaux de haute porosité), par exemple pour réaliser des zéolithes. L'échantillon est sous la forme d'un film, par exemple carré ou 10 rectangulaire. Il présente une faible épaisseur (typiquement inférieure à 1000um, et de préférence inférieure à 500um, et encore plus préférentiellement une épaisseur allant de 150um à 500um). L'échantillon est, par exemple, découpé pour être dimensionné à la taille des zones d'accueil de la cellule de mesure. La largeur et/ou la longueur de l'échantillon peuvent varier, par exemple, de 35mm à 50mm. 15 Cellule de mesure 100 : On se réfère tout d'abord aux figures 1 à 6, qui représentent une cellule de mesure 100 selon différents modes de réalisation. La cellule de mesure 100 comprend une partie inférieure 110 et une 20 partie supérieure 120, destinées à être disposées, de part et d'autre, de l'échantillon poreux 200. De manière avantageuse, la partie inférieure 110 et la partie supérieure 120 ont la même forme et les mêmes dimensions. Le partie inférieure 110 et la partie supérieure 120 peuvent être circulaires, carrées, rectangulaires ou de tout autre forme 25 géométrique. La partie inférieure 110 et/ou la partie supérieure 120 sont, avantageusement, des monoblocs, c'est-à-dire formé à partir d'une seule pièce, pour améliorer leur étanchéité aux gaz. Les parties inférieure 110 et supérieure 120 de la cellule de mesure 100 30 sont faites d'un matériau pouvant garantir des propriétés d'étanchéité suffisantes à la 10 cellule vis-à-vis des gaz. La cellule de mesure 100 est, par exemple, en acier inoxydable. Cependant, elle pourrait être élaborée à partir d'un autre matériau. A titre illustratif, nous pouvons citer l'aluminium, le cuivre, des matériaux en céramique (alumine, zircone...), le verre, ou encore le quartz. 5 La partie inférieure 110 comprend une face avant, une face arrière et une face latérale. La face avant comprend une zone centrale, dite première zone d'accueil 111 de l'échantillon, destinée à accueillir l'échantillon 200, entourée par une zone périphérique. La partie supérieure 120 comprend une face avant, une face arrière et 10 une face latérale. La face avant comprend une zone centrale, dite deuxième zone d'accueil 121 de l'échantillon, destinée à accueillir l'échantillon 200. La deuxième zone d'accueil est disposée en vis-à-vis de la première zone d'accueil 111 de la partie inférieure 110, lorsque la cellule 100 sera assemblée. La zone d'accueil 121 est entourée par une zone périphérique. 15 Les zones d'accueil 111, 121 des parties inférieure 110 et supérieure 120 sont, par exemple, carrées, circulaires ou rectangulaires. De préférence, la zone d'accueil 121 de la partie supérieure 120 et la zone d'accueil 111 de la partie inférieure 110 ont la même forme et les mêmes dimensions. L'échantillon 200 à étudier a, de préférence, la même forme et la même surface que la surface des zones d'accueil 111, 121. 20 Les zones d'accueil 111, 121 de l'échantillon 200 sont, avantageusement, planes pour avoir un échantillon 200 plan lors des mesures. La face avant de la partie inférieure 110 et/ou de la partie supérieure 120 sont, avantageusement, planes. Il n'y a pas de surépaisseur ou de creux. La partie inférieure 110 comprend un premier canal 112. Le premier 25 canal 112 comporte deux extrémités. La première extrémité du premier canal 112 débouche sur la zone d'accueil 111 de la partie inférieure. Elle forme une première ouverture 113 au niveau de la première zone d'accueil 111 de l'échantillon. La seconde extrémité du premier canal 112 débouche sur la face arrière ou sur la face latérale de la partie inférieure 110. 11 La partie supérieure 120 comprend un deuxième canal 122. Le deuxième canal 122 comporte deux extrémités. La première extrémité du deuxième canal 122 débouche sur la zone d'accueil 121 de la partie supérieure 120. Elle forme une deuxième ouverture 123 au niveau de la deuxième zone d'accueil 121 de l'échantillon. La 5 seconde extrémité du deuxième canal 122 débouche sur la face arrière ou sur la face latérale de la partie supérieure 120. La première ouverture 113 du premier canal 112 et la deuxième ouverture 123 du deuxième canal 122 ont de préférence la même forme et la même surface. Elles peuvent être circulaires. Elles sont, de préférence, sous la forme d'une 10 fente. Pour un débit de gaz fixe, le choix de la surface de l'ouverture des canaux de circulation de gaz va influencer la vitesse du gaz. Les ouvertures 113, 123 sont localisées au niveau d'une partie des zones d'accueil 111, 121 de l'échantillon. Les ouvertures 113, 123 ont des dimensions inférieures aux première et deuxième d'accueil 111, 121 de l'échantillon et des 15 dimensions inférieures à celle de l'échantillon 200. La surface de chaque ouverture 113, 123 représente, de préférence, de 0,01% à 20%, de de préférence de 1% à 10%, et encore plus préférentiellement de 1% à 5% de la surface de la première zone d'accueil 111 ou de la deuxième zone d'accueil 121. Tout l'échantillon ne reçoit pas le flux de gaz. La première ouverture 113 et la deuxième ouverture 123 ne sont pas 20 positionnées au centre des zones d'accueil 111, 121. Elles sont désaxées, décalées par rapport au centre des zones d'accueil 111, 121. De préférence, la partie supérieure 120 est identique à la partie inférieure 110, de manière à avoir le même décalage des ouvertures 113, 123 des canaux 112, 122 par rapport au centre des zones d'accueil 111, 121. 25 Selon un premier mode de réalisation, le premier canal 112 permet d'injecter un gaz, provenant d'une source de gaz, au niveau de l'échantillon 200 et le deuxième canal 122 d'évacuer le gaz qui a traversé l'échantillon 200. Selon une autre mode de réalisation, le deuxième canal 122 permet d'injecter un gaz au niveau de l'échantillon 200 et le premier canal 112 d'évacuer le gaz qui a traversé l'échantillon 200. 12 Lorsque la cellule 100 est fermée, la première ouverture 113 du premier canal 112 et la deuxième ouverture 123 du deuxième canal 122 peuvent être positionnées face à face (figures 1 et 2) pour mesurer la perméabilité perpendiculairement à l'échantillon poreux 200, c'est-à-dire dans l'épaisseur de 5 l'échantillon. Les mesures sont réalisées selon l'axe z. Selon un autre mode de réalisation, la première ouverture 113 du premier canal 112 et la deuxième ouverture 123 du deuxième canal 122 peuvent être positionnées de manière décalée pour mesurer la perméabilité dans le plan de l'échantillon poreux 200 (figures 3 et 4). Par décalé, on entend, par exemple, qu'elles sont 10 à l'opposé l'une de l'autre par rapport au centre la zone d'accueil 111, 121 de la partie inférieure 110 et/ou de la partie supérieure 120. De préférence, leur position est symétrique par rapport au centre de la zone d'accueil 111, 121 de la partie inférieure 110 et/ou de la partie supérieure 120. Cette configuration est obtenue en réalisant une rotation de 180° de la partie inférieure 110 par rapport à la partie supérieure 120 ou 15 inversement. Cela permet de réaliser les mesure selon l'axe y, c'est-à-dire dans le plan de l'échantillon 200, parallèlement à l'échantillon 200. L'espacement entre la première ouverture 113 et la deuxième ouverture 123 est inférieur à la plus grande dimension de la première zone d'accueil 111, à la plus grande dimension de la deuxième zone d'accueil 121 et à la plus grande dimension de 20 l'échantillon 200. De préférence, la distance entre les deux ouvertures est telle que le flux de gaz peut parcourir au moins 50% de la plus grande dimension de l'échantillon 200, par exemple de 50% à 90%, et encore plus préférentiellement de 50% à 75%. De préférence, dans ce mode de réalisation, la première ouverture et la deuxième ouverture sont diamétralement opposées par rapport au centre de la première 25 zone d'accueil de l'échantillon et/ou par rapport au centre de la deuxième zone d'accueil de l'échantillon. Les mesures peuvent également être réalisées dans le plan x, en tournant l'échantillon 200 de 90° (configuration non représentée). Les mesures dans le plan et à travers l'échantillon 200 permettent 30 d'estimer directement la tortuosité. 13 Selon un mode de réalisation préférentiel, la partie inférieure 110 comprend un seul canal 112 de circulation de gaz et la partie supérieure 120 comprend un seul canal 122 de circulation de gaz. Selon un autre mode de réalisation, comme représenté sur les figures 5 5 et 6, la partie inférieure 110 et la partie supérieure 120 peuvent comporter des canaux additionnels 114, 124 de circulation de gaz. La partie inférieure 110 peut comprendre un troisième canal 114. Le troisième canal 114 comporte deux extrémités. La première extrémité du troisième canal 114 débouche sur une ouverture 115 au niveau de la zone d'accueil 111 de la partie 10 inférieure 110. La seconde extrémité du troisième canal 114 débouche sur la face arrière ou sur la face latérale de la partie inférieure 110. La partie supérieure 120 comprend un quatrième canal 124. Le quatrième canal 124 comporte deux extrémités. La première extrémité du quatrième canal 124 débouche sur une ouverture 125 au niveau de la zone d'accueil 121 de la partie 15 supérieure 120. La seconde extrémité du quatrième canal 124 débouche sur la face arrière ou sur la face latérale de la partie supérieure 120. Ce mode de réalisation est avantageux pour mesurer la diffusion d'une espèce moléculaire (perméation) à travers l'échantillon poreux 200. La position des premières extrémités des premier 112 et troisième 114 canaux est, de préférence, 20 symétrique à la position des premières extrémités des deuxième 122 et quatrième 124 canaux par rapport à un plan correspondant au plan de l'échantillon 200. Les ouvertures des troisième 114 et/ou quatrième 124 canaux peuvent être circulaires ou, de préférence, sous la forme d'une fente. Chacun des troisième 114 et quatrième 124 canaux, mais aussi chacun 25 des premier 112 et deuxième 112 canaux, peuvent être reliés à une vanne permettant d'ouvrir et/ou de fermer ces canaux indépendamment les uns des autres. Lorsque toutes les vannes sont ouvertes, on peut mesurer la diffusion moléculaire à travers l'échantillon et lorsque deux de ces vannes sont fermées, on peut mesurer, en fonction de la position des vannes ouvertes/fermées, la perméabilité soit dans l'épaisseur de l'échantillon soit 30 dans le plan de l'échantillon. Le passage d'un mode de mesure de perméabilité dans le 14 plan à un mode de mesure de perméabilité dans l'épaisseur peut se faire en fermant les vannes et non pas en décalant la partie supérieure 110 par rapport à la partie inférieure 120. Selon un autre mode de réalisation non représenté, la partie inférieure 5 110 et la partie supérieure 120 peuvent comprendre des canaux supplémentaires de circulation de gaz, dont une extrémité débouche sur des ouvertures au niveau des zones d'accueil 111, 121 de l'échantillon. Les ouvertures des canaux de la partie inférieure 110 sont disposées face aux ouvertures des canaux de la partie supérieure 120 pour mesurer la perméabilité à travers l'épaisseur de l'échantillon à différents intervalles. Les intervalles 10 sont, de préférence, réguliers. Ceci permet de vérifier que la composition et/ou les propriétés physiques de l'échantillon 200 sont homogènes sur la surface de l'échantillon. De préférence, la cellule 100 comprend une cale 130, en un matériau incompressible. Par incompressible, on entend que le volume de la cale 130 ne varie pas, ou de manière négligeable lorsque que la cellule de mesure 100 est fermée. La cale 130 15 peut être une cale en un matériau polymère, par exemple en polytérephtalate d'éthylène glycol, en époxyde et/ou en polyester. La cale 130 peut être une cale pelable, c'est-à-dire que de fines couches peuvent être retirées de la cale 130 jusqu'à obtenir l'épaisseur désirée. La cale 130 peut avoir une épaisseur allant de 10um à 500um, de 20 préférence de 100um à 300um, et encore plus préférentiellement de 150um à 300um. Des épaisseurs de 10um à 15um sont par exemple utilisées pour des mesurer les propriétés de membranes de piles à combustibles. Des épaisseurs de 100um à 300um, et de préférence, de 150um à 250um sont par exemple utilisées pour mesurer les propriétés de GDL. 25 La cale 130 a une épaisseur inférieure ou égale à celle de l'échantillon 200 à étudier. De préférence, l'épaisseur de la cale 130 est strictement inférieure à celle de l'échantillon 200. Si l'échantillon 200 a une épaisseur supérieure à celle de la cale 130, l'échantillon 200 sera comprimé. Si l'épaisseur de la cale 130 est identique à celle de 15 l'échantillon 200, l'échantillon 200 ne sera pas comprimé, mais mécaniquement maintenu entre les parties inférieure 110 et supérieure 120. La cale 130 peut être amovible par rapport aux parties inférieure 110 et supérieure 120. Lors d'une mesure, la cale 130 est placée entre la face avant de la partie 5 inférieure 110 et la face avant de la partie supérieure 120. La cellule de mesure 100 est ensuite fermée à l'aide de moyens d'assemblage. La partie supérieure 120 et la partie inférieure 110 viennent alors butter sur la cale 130. La cale 130 peut également faire partie de la partie inférieure 110 et/ou de la partie supérieure 120. Elle peut correspondre à une zone surélevée de la face avant 10 de la partie inférieure 110 et/ou de la partie supérieure 120. Ce mode de réalisation est avantageux lorsque l'on souhaite contrôler plusieurs échantillons d'une épaisseur identique. Il peut s'agir, par exemple, du cas d'un contrôle sur une chaîne de production d'un matériau poreux. Des épaisseurs de cale plus faibles peuvent être obtenues avec ce mode de réalisation. De telles cales sont obtenues, par exemple, à partir d'un monobloc 15 qui est gravé de manière à obtenir une zone d'accueil en retrait de la surface de la face avant de la partie inférieure 110 et /ou de la face avant de la partie supérieure 120. De préférence, la cale 130 entoure les zones d'accueil 111, 121. La cale 130 suit, de préférence, au périmètre des zones d'accueil 111, 121. Selon un mode de réalisation préférentiel, un joint 140 est disposé entre 20 la partie inférieure 110 et la partie supérieure 120. Le joint 120 encercle la première zone d'accueil 111 et la deuxième zone d'accueil 121. Le joint 140 améliore l'étanchéité entre la partie inférieure 110 et la partie supérieure 120. On choisira par exemple, un joint 140 avec une dureté standard de 60shore A à 90shore A. Il est, par exemple, fabriqué à partir de matériaux plastiques élastomères comme le butadiène-acrylonitrile (aussi appelé 25 nitrile, également connu sous le nom NBR pour « nitrile butadiene rubber »), les copolymères éthylène propylène ou encore un fluoropolymère. Le joint 140 est, de préférence, torique, c'est-à-dire sous la forme d'un anneau circulaire de section ronde. La face avant de la partie inférieure 110 et/ou de la partie supérieure 30 120 peut comporter une rainure, ou gorge, configurée pour positionner le joint 140. 16 Le choix du joint 140 est lié aux dimensions de la cale et/ou de la gorge. La cellule de mesure 100 comprend, en outre, des moyens d'assemblage (non représentés) de la partie inférieure 110 et de la partie supérieure 120. Les moyens d'assemblage sont réglables entre un état assemblé dans lequel la face principale de la 5 partie inférieure 110 et la face principale de la partie supérieure 120 sont pressées l'une contre l'autre et/ou contre la cale 130, la première zone d'accueil 111 de l'échantillon et la deuxième zone d'accueil 121 de l'échantillon étant disposées en regard l'une de l'autre, et un état désassemblé dans lequel la partie inférieure 110 et la partie supérieure 120 sont aptes à être écartées l'une de l'autre pour permettre la mise en place et/ou le retrait 10 de l'échantillon 200 dans et/ou hors de la cellule de mesure 100. Les moyens d'assemblage seront choisis par l'homme du métier. Il peut s'agir de vis, de pinces, etc. La partie inférieure et la partie supérieure peuvent, par exemple, s'emboiter l'une dans l'autre, se visser l'une à l'autre, et/ou être pressées l'une contre l'autre à l'aide de pinces, d'un étau, etc. 15 De façon générale, l'homme du métier pourra configurer la cellule de mesure 100 selon plusieurs architectures et dimensions à condition qu'elles satisfassent aux fonctionnalités requises (étanchéité, résistance à la pression..... La cellule de mesure est reliée à une source de gaz 300, ou à plusieurs sources de gaz 300, 301 selon les propriétés de l'échantillon 200 étudiées. Des moyens de 20 régulation du débit de gaz 400 peuvent être positionnés entre la source de gaz 300, 301 et la cellule de mesure 100. D'un point de vue industriel, la cellule de mesure 100 est un outil facile à utiliser pour tester la perméabilité et/ou la diffusion d'un échantillon poreux ou faiblement poreux. 25 La cellule de mesure 100 peut être installée sur une ligne de production. Des mesures de perméabilité et/ou de diffusion pourraient être réalisées à intervalle de temps régulier pour juger de l'homogénéité et de la qualité de la production. Une cellule de mesure en forme de pince, permettant l'arrivée d'un gaz et la mesure de différence de pression, pourrait être introduite en fin de chaîne. 30 17 Procédé pour mesurer la perméabilité d'une couche de diffusion de gaz : Dans la description qui va suivre, on considère que le flux de gaz arrive sur l'échantillon 200 par le premier canal 112 du côté de la partie inférieure 110 et que les molécules de gaz ayant traversé l'échantillon 200 sont mesurées du côté de la partie 5 supérieure 120, après leur passage dans le deuxième canal 122. L'homme métier pourrait tout aussi bien réaliser le montage en sens inverse, c'est-à-dire que le flux de gaz arrive du côté de la partie supérieure 120. Le procédé comporte les étapes successives suivantes : al) fournir une cellule de mesure 100 telle que définie précédemment, 10 bl) ouvrir la cellule de mesure 100 et positionner un échantillon poreux 200 dans la première zone d'accueil 111 de la partie inférieure 110, puis fermer la cellule 100, la partie supérieure 120 étant positionnée dans l'une de la première position ou de la deuxième position, cl) mesurer les pertes de charge dans la cellule de mesure 100 à l'état 15 assemblé, avec l'échantillon 200, pour une sélection de différentes vitesse de gaz sélectionnées, dl) calculer les coefficients de perméabilité pour la sélection de différentes vitesses de gaz sélectionnées. De préférence, une cale est positionnée entre la partie inférieure 110 et 20 la partie supérieure 120, lors de l'étape bl). Le principe de la mesure de perméabilité consiste à faire passer un flux d'azote à travers la GDL pour induire un gradient de pression entre les deux faces principales de l'échantillon 200. On choisira, de préférence, une pression de gaz injecté supérieure à la pression atmosphérique. L'échantillon 200, positionné dans la cellule de 25 mesure 100, est donc soumis d'un côté (première face), à une pression de gaz, alors que, de l'autre côté (deuxième face), il est à pression atmosphérique (environ lbar). Les molécules de gaz qui traversent l'échantillon poreux 200 font monter la pression du côté de sa première face. 18 La différence de pression entre l'entrée et la sortie de la cellule 100, aussi appelée perte de charge, est alors mesurée pour différents débits appliqués. Le coefficient de perméabilité peut alors être calculé en appliquant la loi de Darcy sur la partie linéaire de la courbe, selon l'équation suivante : k JP Qv = -1.S.- .t e 5 avec : Q: Débit du fluide (m3/s) k : Perméabilité intrinsèque de l'échantillon (m2) S : Section de l'échantillon (m2) AP : Perte de charge (Pa) 10 e: Epaisseur de l'échantillon (m) Viscosité dynamique du fluide (Pa.$) Il est a noté que ces mesures supposent que le gaz est un fluide incompressible, ce qui est admis dans le cas de faibles débits de gaz (typiquement pour des débits allant de 2 à 200mL/min). 15 Préférentiellement, pour réaliser les mesures de perméabilité de la GDL, les contributions de la cellule de mesure 100 elle-même sont retirées à la différence de pression mesurée. Pour cela, on mesure les pertes de charge liée au passage du flux d'azote dans la cellule, sans échantillon, sur toute la gamme de vitesse de gaz sélectionnée. Puis, on déduit ces valeurs « à vide » à celles obtenues pour l'échantillon. 20 Le gaz est, par exemple, du diazote N2. De l'air peut également être utilisé. Une fois les mesures de perméabilité, réalisées pour la première position ou la deuxième position, la partie supérieure 120 peut être positionnée dans l'autre de la première position ou de la deuxième position de manière à réaliser les 25 mesures dans un autre plan. La cellule 100 peut ensuite être ouverte, et l'échantillon tourné de 90° de manière à réaliser les mesures dans le dernier plan de l'échantillon. 19 Procédé pour mesurer le coefficient de diffusion : La cellule de mesure 100 peut également permettre de mesurer le coefficient de diffusion d'une espèce moléculaire à travers un échantillon poreux 200. Les mesures peuvent être réalisées en phase gazeuse ou en conditions 5 diphasiques. Il est, par exemple, possible de saturer le matériau en eau liquide, puis de faire passer des débits de gaz sec. Le matériau va progressivement sécher. Connaissant la perte en eau, par exemple, en mesurant la masse de l'échantillon, il est alors possible de remonter au coefficient de diffusion en fonction de la teneur en eau dans la porosité de l'échantillon (en %). 10 De préférence, les mesures sont réalisées en phase gazeuse. Le procédé comporte les étapes successives suivantes : a2) fournir une cellule de mesure 100 telle que définie précédemment avec un troisième canal 114 et un quatrième canal 124, la position des premières extrémités des premier 112 et troisième canaux 114 étant symétrique à la position des 15 premières extrémités des deuxième 122 et quatrième 124 canaux par rapport à un plan correspondant au plan de l'échantillon 200, b2) ouvrir la cellule de mesure 100 et positionner un échantillon poreux 200 dans la zone d'accueil 111 de la partie inférieure 110, puis fermer la cellule 100, c2) faire circuler un mélange d'un premier gaz et d'un deuxième gaz, 20 entre le premier canal 112 et le troisième canal 114, et le premier gaz entre le deuxième canal 122 et le quatrième canal 124, la différence de pression, de part et d'autre de l'échantillon poreux 200 étant, de préférence, nulle, d2) mesurer la quantité de deuxième gaz ayant diffusé à travers l'échantillon poreux 200, 25 e2) calculer le coefficient de diffusion de l'échantillon poreux 200. De préférence, le premier gaz est de l'azote et le deuxième gaz est de l'hélium. De préférence, une cale est positionnée entre la partie inférieure 110 et la partie supérieure 120, lors de l'étape b2). 20 Pour réaliser cette mesure, les deux flux de gaz, de part et d'autre de l'échantillon, ont, de préférence, le même débit. La différence de pression entre les deux côtés de la cellule est, de préférence, nulle pour éviter le passage d'un des gaz et/ou du mélange de gaz d'un côté à l'autre par convection. 5 Par exemple, la quantité d'hélium ayant passé d'un côté à l'autre par diffusion est mesurée par un appareil pouvant mesurer la quantité d'hélium, tel qu'un hélitest. Le coefficient de diffusion est alors calculé, en ne considérant pas la diffusion de Knudsen, et en appliquant la première loi de Fick selon l'équation suivante : D = - Q. e . In(1 - -) 2.Y 2.L.1 YO 10 avec : Q: Débit du fluide (m3/s) e : Epaisseur de l'échantillon (m) L: Longueur de la fente (m) I : Largeur de la fente (m) 15 Y: Fraction molaire d'hélium mesurée en sortie dans la cavité aval Y0: Fraction molaire d'hélium mesurée en sortie dans la cavité amont Procédé pour mesurer la perméabilité d'une couche de diffusion de gaz dans une pile à combustible : 20 Avec la cellule de l'invention, il est possible de mesurer la perméabilité d'une pile à combustible à membrane électrolyte polymère (ou PEMFC pour « proton exchange membrane fuel cells » ou « polymer electrolyte membrane fuel cells »), pouvant être en fonctionnement. Pour cela, un assemblage membrane électrode (AME) recouvert, de part 25 et d'autre par des GDL, est comprimé dans la cellule de mesure 100 (figure 6). Les fentes des canaux 112, 122, 114, 124 de circulation de gaz ont un espacement et des dimensions connus. Pour la partie inférieure 110 de la cellule de mesure 100, l'une des fentes correspond à l'arrivée de gaz et l'autre à la sortie de gaz. Pour la partie supérieure 120 de la cellule de mesure 100, l'une des fentes correspond à l'arrivée de gaz et l'autre à la 30 sortie de gaz. Des ouvertures intermédiaires peuvent également être positionnées sur 21 chaque partie inférieure et supérieure, les ouvertures étant, avantageusement disposées les unes en face des autres, de manière à pouvoir mesurer la perméabilité à travers l'épaisseur de l'échantillon 200. Les mesures de perméabilité peuvent être réalisées hors fonctionnement et en fonctionnement (lorsque l'on tire du courant) avec le gaz réactif. La 5 contribution de la perméabilité des gaz aux performances de l'AME peut être déterminée. La partie inférieure 110 et la partie supérieure 120 jouent le rôle de plaque bipolaire lors du fonctionnement de la pile. La partie inférieure 110 et la partie supérieure 120 sont, avantageusement, en un matériau électriquement conducteur, par exemple en acier inoxydable. 10 Exemples illustratifs et non limitatifs d'un mode de réalisation : Mesures de perméabilité : Pour ces mesures, les GDL sont découpées aux dimensions 35 mm x 35 mm à l'aide d'un scalpel. L'échantillon 200 est ensuite placé dans la cellule entre deux 15 plaques. La partie inférieure 110 de la cellule de mesure 100 peut être visualisée sur les Figures 7a, 7b et 7c. Une fente 113, 123 de dimension 1.5 mm x 25 mm, est dessinée sur chaque partie 110, 120 pour permettre le passage du gaz. Le débit du gaz est asservi à l'aide d'un régulateur de débit Analyt-MTC. La distance entre les parties inférieure 110 et supérieure 120, et donc l'épaisseur de la GDL, est contrôlée par un jeu de cales 130 20 incompressibles, par exemple en matériau Intercomposite® commercialisé par la société Lameco. Enfin, l'étanchéité de la cellule 100 est assurée par un joint torique 140. Des mesures de perméabilité dans le plan (axe y) et dans l'épaisseur (axe z) ont été réalisées sur cinq couche des diffusion de gaz Freudenberg H24C5, de 235um d'épaisseur. 25 Mesures de perméabilité dans le plan : Les mesures de perméabilité dans le plan ont été réalisées en utilisant deux cales 140 différentes. La première cale a une épaisseur de 236 um et la deuxième cale a une épaisseur de 214 um, ce qui conduit à des taux de compression de la GDL de, respectivement, 0 % et 9 %. 30 La distance entre les deux fentes 113, 123 est de 22mm. 22 L'évolution de la différence de pression mesurée en fonction de la vitesse du gaz a été mesurée pour chaque cale 140 avec 5 échantillons. La différence de pression en fonction de la vitesse du gaz est parfaitement linéaire pour les différentes mesures avec les deux cales (figure 8). 5 Les coefficients de perméabilité, calculés en appliquant la loi de Darcy, à partir de ces différences de pression sont représentés sur la figure 9. Pour une cale de 236 um, la perméabilité moyenne obtenue est de 3.8 10-12 m2 avec un écart type de 3.7 10-13 m2. Pour une cale de 214 um, la perméabilité moyenne obtenue est de 2.5 10-12 m2 avec un écart type de 2.2 10-13 m2. Ces résultats concordent avec les 10 données fournis par le fournisseur Freudenberg (2.5 10-12 rn2 pour une GDL comprimée à 1 MPa). Mesures de perméabilité dans l'épaisseur : Les mesures de perméabilité dans l'épaisseur ont été réalisées en utilisant une cale 140 d'épaisseur 214 um (ce qui représente 9% de compression) sur 15 deux échantillons. Comme dans le cas des mesures dans le plan, la courbe reliant la différence de pression et la vitesse du gaz est parfaitement linéaire, voir Figure 10. La moyenne de la perméabilité calculée est alors de 4.0 10-14 m2 avec un écart type de 1.8 10-15 m2. Mesures de diffusion : 20 Les mesures de diffusion dans l'épaisseur ont été réalisées en utilisant des cales 140 d'épaisseur 236 um, 214 um et 190 um sur un échantillon SGL 28BC. La cellule de mesure 100 utilisée pour les mesures est représentée sur la figure 11. La courbe reliant le coefficient de diffusion en fonction du débit de gaz 25 imposé aux entrées de la cellule de mesure 100 est représenté sur la Figure 12. Dans la littérature, le coefficient de diffusion est généralement calculé en introduisant la tortuosité du matériau et selon l'expression : £ D = -T2 x DO 23 avec : D0: le coefficient de diffusion du volume, E : la porosité du matériau, T : la tortuosité. Selon cette relation, le coefficient de diffusion de l'hélium dans la GDL 28BC non comprimée est de 5.7 10-6 m2/s, contre 1.5 10-6 m2/s REVENDICATIONS1. Cellule de mesure (100) pour mesurer la perméabilité et/ou la perméation d'un échantillon poreux (200), telle qu'une couche de diffusion de gaz, la cellule (100) comprenant : - une partie inférieure (110) comprenant une première zone d'accueil (111) de l'échantillon poreux, - une partie supérieure (120) comprenant une deuxième zone d'accueil (121) de l'échantillon poreux, la deuxième zone d'accueil (121) de l'échantillon poreux étant configurée pour être disposée face à la première zone d'accueil (111) de l'échantillon poreux, - au moins deux canaux (112, 122) de circulation de gaz, un premier canal (112) de circulation de gaz étant disposé dans la partie inférieure (110) et débouchant sur une première ouverture (113) disposée au niveau de la première zone d'accueil (111) de l'échantillon poreux, un deuxième canal (122) de circulation de gaz étant disposé dans la partie supérieure (120) et débouchant sur une deuxième ouverture (123) disposée au niveau de la deuxième zone d'accueil (121) de l'échantillon poreux, la partie supérieure (120) étant configurée pour être positionnée selon au moins deux positions différentes, une première position dans laquelle la première ouverture (113) et la deuxième ouverture (123) sont disposées en regard l'une de l'autre, de manière à mesurer la perméabilité à travers l'échantillon poreux (200), et une deuxième position dans laquelle la première ouverture (113) et la deuxième ouverture (123) sont décalées l'une par rapport à l'autre de manière à pouvoir mesurer la perméabilité dans le plan de l'échantillon poreux (200). 2. Cellule selon la revendication 1, caractérisée en ce que, dans la deuxième position, la première ouverture (113) et la deuxième ouverture (123) sont espacées d'une distance allant de 50% à 90% de la plus grande dimension de l'échantillon (200). 25 3. Cellule selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'une cale (130), en un matériau incompressible, est positionnée entre la partie inférieure (110) et la partie supérieure (120), 5 4. Cellule selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la cale (130) a une épaisseur allant de 10um à 500um, et de préférence de 10um à 250um. 5. Cellule selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisée en ce 10 que la cale entoure la première zone d'accueil (111) et la deuxième zone d'accueil (121). 6. Cellule selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'un joint torique (140) est disposé entre la partie inférieure (110) et la partie supérieure (120). 15 7. Cellule selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la première ouverture (113) et la deuxième ouverture (123) sont des fentes. 20 8. Cellule selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la partie inférieure (110) comprend un troisième canal (114) de circulation de gaz débouchant sur une troisième ouverture (115) disposée au niveau de la première zone d'accueil (111) de l'échantillon poreux, et en ce que la partie supérieure (120) comprend un quatrième canal 25 (124) de circulation de gaz débouchant sur une quatrième ouverture (125) disposée au niveau de la deuxième zone d'accueil (121) de l'échantillon poreux. 9. Cellule selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le troisième canal (114) et le quatrième canal (124) sont chacun reliés à une vanne. 26 10. Procédé de mesure de la perméabilité dans l'épaisseur d'un échantillon poreux (200) ou dans un plan de l'échantillon poreux (200), telle qu'une couche de diffusion de gaz, le procédé comportant les étapes successives suivantes : al) fournir une cellule de mesure (100) telle que définie dans l'une 5 quelconque des revendications 1 à 9, bl) ouvrir la cellule de mesure (100) et positionner l'échantillon poreux (200) dans la première zone d'accueil (111) de la partie inférieure (110), puis fermer la cellule (100), la partie supérieure (120) étant positionnée dans l'une de la première position ou de la deuxième position, 10 cl) mesurer les pertes de charge dans la cellule de mesure (100) à l'état assemblé, avec l'échantillon poreux (200), pour une sélection de différentes vitesses de gaz sélectionnées, dl) calculer les coefficients de perméabilité pour la sélection de différentes vitesses de gaz sélectionnées. 15 11. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le procédé comporte une étape additionnelle entre l'étape al) et l'étape bl) dans laquelle on mesure les pertes de charge dans la cellule de mesure (100) à l'état assemblée, sans échantillon poreux (200), pour la sélection de différentes vitesses de gaz 20 sélectionnées de l'étape cl), la première ouverture (113) et la deuxième ouverture (123) étant dans la même configuration que dans l'étape cl), et en ce que les pertes de charge mesurées sont déduites des pertes de charge mesurées à l'étape cl). 12. Procédé selon l'une des revendications 10 et 11, caractérisé en ce 25 que le procédé comporte les étapes ultérieures suivantes : el) positionner la partie supérieure (120) dans l'autre de la première position ou de la deuxième position, fi) répéter les étapes cl) et dl). 27 13. Procédé selon l'une des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que le gaz est de l'azote. 14. Procédé de mesure de la perméation d'un échantillon poreux 5 (200), telle qu'une couche de diffusion de gaz, le procédé comportant les étapes successives suivantes : a2) fournir une cellule de mesure (100) telle que définie dans l'une des revendications 8 et 9, b2) ouvrir la cellule de mesure (100) et positionner un échantillon 10 poreux (200) dans la zone d'accueil (111) de la partie inférieure (110), c2) faire circuler un mélange d'azote et d'hélium, entre le premier canal (112) et le troisième canal (114), et de l'azote pur entre le deuxième canal (122) et le quatrième canal (124), d2) mesurer la quantité d'hélium ayant diffusé à travers l'échantillon 15 poreux (200), e2) calculer le coefficient de diffusion de l'échantillon poreux (200).