FR 3075631 A1 20190628 FR 1762856 A 20171221 COMPOSI TI ON DE MASCARA CONTENANT UN ESTER DE TETRAHYDROXYPROPYLETHYLENE DI AMI NE La présente demande se rapporte au domaine du maquillage ou du soin des cils, notamment au domaine des mascaras crèmes et concerne plus spécifiquement une composition cosmétique applicable sur les fibres kératiniques. L'invention concerne plus précisément un mascara contenant une quantité élevée de cires émulsionnées dans une phase aqueuse avec un ester d'acide gras et de tétrahydroxypropyl éthylène diamine (THPE). ETAT DE LA TECHNI QUE Les mascaras cires-dans-eau contenant des esters de triéthanolamine (TEA) comme le stéarate de triéthanolamine sont reconnus pour leur qualité d'application douce, crémeuse et onctueuse. Les esters de triéthanolamine sont formés au cours du procédé de préparation du mascara par réaction d'un acide ou d'un mélange d'acides gras avec la triéthanolamine. Cependant, la TEA entraine un risque élevé de formation de nitrosamines au cours du stockage et de l'utilisation du mascara conservé dans un conditionnement. La TEA peut en effet réagir avec les composants du conditionnement pour dégager des nitrosamines telles que la NDELA (Nnitrosodiethanolamine), si bien que son utilisation dans de nombreux produits est réglementée. Les produits cosmétiques, par exemple, doivent avoir une teneur en NDELA inférieure à 10 ppb pour respecter la réglementation des principaux pays européens. Plusieurs propositions de substitution partielle ou totale de la TEA par d'autres amines hydroxylées pour former des esters d'acides gras ont été développées, mais les mascaras obtenus présentent des inconvénients. Cest le cas notamment des mascaras cires-dans-eau contenant des esters d'aminométhyl propanediol (AMPD) qui sont moins crémeux et plus secs à l'application lorsque la TEA est totalement remplacée par l'AMPD. De telles formules sont par exemple décrites dans le document EP 3 228 304. D'autres amines comme la trométhamine ont également été évaluées, mais les essais de substitution de la TEA par ces amines n'ont pas permis de la supprimer totalement des formules tout en conservant un résultat maquillage satisfaisant. 2 Le besoin de disposer de mascaras crèmes en émulsion cires-dans-eau contenant des esters d'acides gras qui ne sont pas susceptibles de dégager des 5 nitrosamines au cours de leur durée de vie, et qui ont une texture onctueuse à l'application persiste donc. Plus précisément, on recherche un mascara dépourvu d'esters de triéthanolamine qui soient dotées de qualités d'application au moins équivalentes à celles des mascaras en contenant, et qui ne souffrent pas des désavantages de 10 ceux qui ont été développés par substitution de la triéthanolamine. Les inventeurs ont trouvé de façon surprenante, que les esters d'acides gras et de tétrahydroxypropyl éthylène diamine formulés dans des émulsions cires-dans-eau permettent d'obtenir des produits onctueux et crémeux, et agréables à utiliser sans risque de dégagement des nitrosamines. 15 Les esters d'acides gras et de tétrahydroxypropyl éthylène diamine peuvent substituer totalement les esters de triethanolamine dans les architectures existantes tout en conservant les mêmes propriétés, voire même en améliorant certaines d'entre elles. Il a notamment été découvert que les esters d'acides gras et de 20 tétrahydroxypropyl éthylène diamine permettent de proposer des nouvelles textures de mascaras, originales par leur sensorialité, leurs qualités d'application et leurs résultats maquillage. La texture peut être plus fluide ce qui rend l'application plus glissante et plus agréable. Bien que l'émulsion soit plus fluide, la charge des cils reste 25 équivalente, ce qui est très surprenant. La formule peut également être plus adhérente ce qui améliore la tenue du produit sur les cils au cours du temps. Enfin, la composition permet d'obtenir des teintes plus profondes, notamment des noirs plus intenses. 30 La tétrahydroxypropyl éthylène diamine a déjà été incorporée dans des compositions cosmétiques en faible concentration pour remplir la fonction d'ajustement du pH. Mais, dans ces compositions, la tétrahydroxypropyl éthylène diamine ne peuvent pas former les quantités significatives d'esters nécessaires dans les mascaras en émulsion pour stabiliser les cires dans une phase aqueuse. 35 DESCRI PTI ON DE L'I NVENTI ON L'invention a donc pour objet une composition cosmétique de soin ou des maquillage des cils ou des sourcils comprenant des cires en émulsion dans 3 une phase aqueuse et au moins un ester obtenu par réaction d'un acide gras linéaire et saturé comprenant de 16 à 20 atomes de carbone, et de tétrahydroxypropyl éthylène diamine, l'acide gras représentant de 1 à 10% en masse et l'amine représentant de 0,1 à 8% en masse, et le ratio molaire entre 5 l'acide gras et l'amine étant compris entre 0,9 et 5. L'acide gras peut notamment représenter de 2,0 à 8,0% en masse ou de 2,5 à 5,0% en masse, ou encore de 4,0 à 6,0% en masse. L'amine peut représenter de 1 à 6% en masse, ou encore de 3 à 4,5% en masse. Le ratio molaire entre l'acide gras linéaire et saturé et la 10 tétrahydroxypropyl éthylène diamine est de préférence compris entre 0,9 et 4,0, de préférence entre 1,0 et 3,0, et de préférence encore 1,1 et 2,0. On préfère utiliser l'acide gras en excès de manière à ce qu'il contribue à la structuration de la phase grasse. Dans la présente description, les pourcentages en masse sont exprimés 15 par rapport à la masse de l'émulsion sauf mention contraire. La composition comprend de préférence moins de 1% en masse d'un composé ou d'un mélange de composés choisis parmi un ester de triéthanolamine, un ester d'aminométhyl propanediol, et un ester de trométhamine, qui sont susceptibles de nuire aux performances du mascara. 20 L'invention décrit également une composition cosmétique de soin ou de maquillage des cils ou des sourcils sous la forme d'une émulsion cires-dans-eau comprenant une quantité de composés portant une fonction amine susceptible de se décomposer en nitrosamines en une quantité inférieure à 10 ppb, caractérisée en ce qu'elle comprend un ester d'acide gras linéaire et saturé ayant de 16 à 20 25 atomes de carbone et de la tétrahydroxypropyl éthylène diamine, ledit ester étant en une quantité suffisante pour obtenir une viscosité dont la valeur est inférieure d'au moins 20% à la viscosité d'une composition identique comprenant un ester d'acide gras et d'une amine choisie parmi la triéthanolamine, la trométhamine et l'aminopropane diol. 30 La composition est avantageusement dépourvue d'esters d'un acide gras linéaire et saturé avec une amine choisie parmi la triéthanolamine, le l'aminopropanediol et de la trométhamine. L'acide gras linéaire et saturé peut être l'acide stéarique, l'acide palmitique ou l'acide béhénique. Selon un mode de réalisation, on utilise un 35 mélange d'acide stéarique et d'acide palmitique, par exemple dans un ratio massique compris entre 80/20 et 20/80, et avantageusement dans le ratio massique 50/50. Un mode de réalisation particulier comprend le mélange équipondéral d'acide stéarique et l'acide palmitique. 4 La tétrahydroxypropyl éthylène diamine a comme nomenclature I UPAC N,N,N',N'-Tetrakis(2-hydroxypropyl)ethylenediamine et comme dénomination I NCI TETRAHYDROXYPROPYL ETHYLENEDIAMI NE. Elle est vendue notamment sous les marques NEUTROL® TE, LUTROPUR® 075 de BASF, et ADEKA CARPOL® MD100 5 de ADEKA. La quantité de l'ester d'acide gras et de tétrahydroxypropyl éthylène diamine est de préférence suffisante pour obtenir un pourcentage de diminution de la viscosité du mascara supérieure à une valeur choisie dans le groupe constitué de 10%, 15%, 20%, 25%, 30%, 35% et 40%, par rapport à un mascara de 10 composition identique dans lequel l'ingrédient tétrahydroxypropyl éthylène diamine utilisé pour fabriquer le mascara est remplacé par la triéthanolamine. La composition selon l'invention présente une texture fluide: sa viscosité est de préférence inférieure à 250 000 mPa.s, par exemple comprise entre 150 000 mPa.s et 230 000 mPa.s. La viscosité de la composition peut être mesurée à 25 °C 15 à l'aide d'un Rliéomat® 180 (Société LAMY) équipé d'un mobile MS-R1, MS-R2, MS- R3, MS-R4 ou MS-R5 choisi en fonction de la consistance de la composition, tournant à une vitesse de rotation de 200 t.min-1. La mesure est prise après 10 min de rotation. L'ester d'acide gras et de THPE remplit la fonction de tensio-actif 20 anionique de HLB supérieur à 8. Dans la présente invention, les valeurs de HLB sont celles de Giff in à 25°C. On peut éventuellement lui associer au moins un tensio-actif non ionique dont le HLB est inférieur à 8, notamment lorsque la quantité de cires dans la composition est supérieure à 20% en masse. Ce tensio-actif peut être choisi dans le 25 groupe constitué par : - les esters et éthers d'oses ; - les esters d'acides gras, notamment en 08-024, et de préférence en C16-C22, et de polyol, notamment de glycérol ou de sorbitol, de préférence de glycérol, comme le stéarate de glycéryle; 30 - les alcools oxyalkylénés comportant moins de 10 motifs oxyalkylénés mieux moins de 5 motifs oxyalkylénés, en particulier oxyéthylénés et/ou oxypropylénés. Un alcool oxyéthyléné comprenant moins de 5 motifs oxyalkylénés peut être le composé de nom I NCI STEARETH-2. 35 La composition peut également contenir un mélange de tensio-actifs comprenant l'ester d'acide gras et de THPE, au moins un tensio-actif non ionique dont le HLB est inférieur à 8 tel que décrit précédemment et au moins un tensioactif non ionique de HLB supérieur à 8. Cette association est particulièrement 5 intéressante lorsque le taux de cires dans la composition est supérieur à 30% en masse. Ce dernier peut être choisi parmi : - les alcools gras comprenant de 8 à 24 atomes de carbones((tels que 5 l'alcool stéarylique) qui comprennent 20 motifs oxyéthylène (de nom I NCI STEARETH-20, le composé de nom I NCI CETEARETH-30 et le composé de nom I NCI PARETH-7), - le monostéarate de PEG-40, - les esters d'acide gras comprenant 30 motifs oxyéthylène, tels que le 10 stéarate de glycéryle polyoxyéthyléné comprenant 30 motifs oxyéthylène, l'oléate de glycéryle polyoxyéthyléné comprenant 30 motifs oxyéthylène, le cocoate de glycéryle polyoxyéthyléné comprenant 30 motifs oxyéthylène, l'isostéarate de glycéryle polyoxyéthyléné comprenant 30 motifs oxyéthylène, le laurate de glycéryle polyoxyéthyléné comprenant 30 motifs oxyéthylène, et 15 - les esters de sorbitane polyoxyéthylénés, tels que le polysorbate 60. La composition peut contenir un tensio-actif anionique ayant une valeur de HLB supérieure ou égale à 8, tel que les alkylphosphates et les alkylsulfates. Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, la composition en est dépourvue. 20 Les tensioactifs utilisés préférentiellement dans la composition selon l'invention sont choisis par exemple parmi les éthers oxyéthylénés et/ou oxypropylénés, les esters d'acide gras et de polyéthylène glycol, les polycondensats polyéthylène glycol/polypropylène glycol, les esters d'acides gras et de glycérol, tels que le stéarate de glycéryle, les esters d'acides gras et de sorbitol, les esters 25 d'acides gras et de sorbitan, les esters de sucrose et les éthers de sucrose. Selon un mode de réalisation particulier, la composition contient une quantité de cire(s) élevée, de préférence comprise entre 15et 25% en masse. Ces compositions particulières permettent avantageusement de déposer beaucoup de produit dès le premier passage de la brosse sur les cils, pour mieux 30 gainer les cils, apporter un volume immédiatement perceptible par l'utilisateur, et augmenter la tenue du maquillage au cours du temps. Or, les émulsions cires-dans-eau concentrées en cires de l'art antérieur peuvent manquer de fluidité, si bien que la quantité de produit déposée sur les cils devient trop importante et que l'enrobage des cils perd en homogénéité. 35 L'introduction d'ester d'acides gras linéaires et de tétrahydroxypropyl éthylène diamine dans des émulsions cires-dans-eau contenant des quantités importantes de composés solides tels que les cires, est donc particulièrement avantageuse, car elle permet de contre-balancer l'augmentation de consistance 6 apportés par ces composés en abaissant la viscosité de façon très significative. Dans ce type d'architecture, la composition de l'invention permet donc de façon tout à fait avantageuse, de proposer des mascaras crèmes apportant un volume immédiat, un allongement et une tenue dans le temps très performants, après 5 une application lisse et homogène du produit. On pourra utiliser toute cire connue par l'homme du métier de la cosmétique. La cire peut être par exemple choisie parmi : - les cires alcanes dites également apolaires choisies parmi les cires issues de la distillation du pétrole comme les cires microcristallines et certaines 10 cires de paraffine ; les cires de synthèse obtenues par polymérisation du méthylène, de l'éthylène ou du propylène comme la cire de polyméthylène, la cire de polyéthylène, la cire de polypropylène, la cire de copolymère éthylène/propylène et la cire de copolymère ethylène/hexène ; les cires de Fischer Tropsch ; la cire d'ozokérite ; et la cérésine obtenue par raffinage de la 15 précédente, - les cires de silicone, et - les cires qui ne sont ni siliconées, ni alcanes dites également polaires, telles que par exemple la cire d'abeille, la cire de son de riz, la cire de Carnauba, la cire de Candellila, la cire d'Ouricurry, la cire du Japon, la cire de 20 Berry, la cire de Sumac, la cire de Montan, la cire d'Alfa, la cire de fibres de liège, la cire de canne à sucre, la cire d'orange, la cire de citron, la cire de laurier, les cires obtenues par hydrogénation d'huiles animales ou végétales ayant des chaînes grasses, linéaires ou ramifiées, en 08-032, telles que l'huile de jojoba, l'huile de tournesol, l'huile de ricin, l'huile de coprah, l'huile de lanoline, l'huile 25 d'olive estérifiée avec l'alcool stéarylique, l'huile de ricin estérifiée avec l'alcool cétylique. Selon un mode de réalisation de l'invention, les cires représentent de 10 à 35% en masse, de préférence de 15% à 35% en masse, de préférence encore de 18% à 28% en masse, par rapport à la masse de la composition. 30 Dans un mode de réalisation particulier, la composition contient un mélange de cire apolaire et de cire polaire. Dans un autre mode de réalisation, la composition contient 10 à 20% en masse d'une cire dont le point de fusion est supérieur ou égal à 70°C. Le point de fusion pourra être mesuré par toute méthode connue de l'homme du 35 métier. On entend notamment par « température de fusion ou point de fusion » d'un composé, au sens de la présente invention, l'une des grandeurs suivantes : le point de fusion correspondant au début de la fusion de ce composé ou la température correspondant au pic endothermique du composé, ces grandeurs 7 pouvant être mesurées par D.S.C. (Differential Scanning Calorimetry) selon la norme I SO 11357-3. Une cire dont le point de fusion est supérieur ou égal à 70°C utilisée dans le cadre de l'invention peut être une cire de paraffine dont le point de 5 fusion va de 62°C à 65°C, une cire de candellila, une cire d'abeille ou une cire de carnauba dont le point de fusion va de 78 à 85°C. Le point de fusion varie en fonction du procédé de fabrication de la cire et de la méthode utilisée pour le mesurer. La composition peut contenir en particulier le mélange d'au moins une 10 cire dont le point de fusion est supérieur ou égal à 70°C et d'au moins une cire dont le point de fusion est inférieur à 70°C, l'une des cires étant une cire apolaire et l'autre étant une cire polaire. La composition peut contenir au moins un polymère qui remplit la fonction d'agent de texture, de filmogène ou de gélifiant. Le polymère peut 15 notamment être destiné à augmenter le gainage des cils, l'allongement des cils et/ou leur recourbement. La quantité de polymère peut aller de 2 à 20 %, de préférence de 3 à 10 (3/0 en masse par rapport à la masse de la composition. Parmi les polymères envisageables figurent le polybutène, 20 l'éthylcellulose et les copolymères de la vinylpyrolidone (VP) tels que la VP/eicosène ou la VP/hexadécène, le polydécène hydrogéné, les huiles siliconées non volatiles, notamment les phényltriméthicones, et leurs mélanges. Parmi les polymères, on pourra encore citer les polymères de cellulose tels que l'hydroxyéthylcellulose, les polymères vinyliques comme les 25 polyvinylpyrrolidones, les gommes arabiques, la gomme de guar, les dérivés du xanthane, les dispersions aqueuses de copolymères acrylate, et leurs mélanges. La quantité totale de polymères et de cires dans la composition est de préférence comprise entre 15% et 35% de la composition. La composition de mascara comprend des pigments représentant de 5 30 à 20% en poids, par exemple de 8 à 15% en masse de la composition. Les pigments sont de préférence choisis parmi le dioxyde de titane, les oxydes de zinc, les oxydes de fer (noir, jaune ou rouge), le violet de manganèse, le bleu outremer, l'hydrate de chrome et le bleu ferrique, les poudres métalliques comme la poudre d'aluminium, la poudre de cuivre. Parmi les pigments 35 organiques, on peut citer le noir de carbone, les pigments de type D & C, et les laques. On peut également citer les pigments réfléchissants et les pigments nacrés. 8 La phase liquide représente par exemple de 30% à 60% en masse, de préférence de 40% à 55% en masse, par rapport à la masse de la composition de mascara. La phase liquide peut contenir de l'eau, des huiles volatiles et des 5 polyols tels que le butylène glycol. Les huiles peuvent être choisies parmi les diméthicones volatiles, les cyclométhicones, l'isododécane, l'isohexadécane ou l'isodécane. Selon un mode de mise en oeuvre de l'invention, la phase liquide représente de 40% à 55% en poids, les cires représentent de 20% à 25% en 10 poids, et les pigments représentent de 8 à 12% en poids. Les compositions de l'invention peuvent contenir outre les ingrédients décrits précédemment, des adjuvants habituels dans le domaine de la formulation des mascaras, tels que des gélifiants hydrophiles ou lipophiles, des actifs, des huiles non volatiles, des composés gras sous forme de pâte, des 15 conservateurs, des antioxydants, des ajusteurs de pH et des parfums. Les huiles non volatiles peuvent être choisies parmi l'huile de paraffine, l'isononanoate d'isotridécyle, le néopentanoate d'isostéaryle, le néopentanoate de tridécyle, l'octanoate de cétyle. On préfère utiliser des huiles non volatiles d'origine végétale, comme l'huile de ricin, l'huile d'argan ou l'huile d'amande, qui 20 peuvent également servir d'actif. La description des ingrédients entrant dans la composition de l'invention peut être complétée du contenu de la demande FR 2 996 767. L'invention est illustrée par les exemples suivants. Exemple 1, Exemple 2 comparatif et Exemple 3 comparatif: Trois formules de mascaras ont été préparées en utilisant les ingrédients dans les proportions indiquées dans le Tableau 1 ci-dessous. 25 30 35 9 TABLEAU 1 - Composition des mascaras Phase Ingrédients (Dénomination INCI) Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 comparatif comparatif Al WATER Qsp 100 Qsp 100 Qsp 100 Al PFEEERvA-nVES 2,90 2,90 2,90 Al TRETHANOLAIV1INE - 2,00 - Al AIV1INOM ET1-1\eL PFOPANEDIOL (API PD ULTRA pq - - 1,40 Al TETRAI-NDFOXYPRCIPYL ET1-IYIENEDIAM I NE (NEUTFOL TE) 3,90 - - 42 HYDFOXYET1-1\eLCR II ILOEE 0,60 0,60 0,60 A2 ACACIA SENEGAL GUM 2,00 2,00 2,00 42 PVP (FVP K30) 0,50 0,50 0,50 B1 STEAR CAO D 2,00 2,00 2,00 B1 PALM ITIC ACI D 2,00 2,00 2,00 B1 VP/ H CCEENE 00Foerivl ER (ANTAFON V220 F) 2,00 2,00 2,00 131 FOLYBUTENE (FOLYBUTENE M 2000) 2,00 2,00 2,00 B1 SYNTT-IET1C BEBVVAX(KESTERWAX K 82P) 12,00 12,00 12,00 B1 GLYCERYL STEARATE (ctrn NA GIV1S-V) 4,00 4,00 4,00 B1 CERA CARNAUBA 4,00 4,00 4,00 B1 PARAFFIN 10,00 10,00 10,00 122 BLACK I FON O)I DE 10,00 10,00 10,00 Afin d'effectuer une comparaison fiable, la quantité totale en acide 5 stéarique et en acide palmitique a été maintenue constante pour les deux essais, et la quantité de THPE a été ajustée pour obtenir un ratio molaire THPE/(acides gras) égal. Procédé de préparation : 10 Réparer la phase aqueuse Al, mettre sous agitation STARO sous bain marie à 85°C. Ajouter les gélifiants de phase aqueuse A2 dans Al sous agitation. Réparer la phase grasse Bi, mettre sous bain marie à 85°C et sous agitation STARO. 15 Une fois la phase B1 fondue, ajouter le mélange des pigments et descharges B2 dans B1 sous agitation, et disperser pendant 30 min. Emulsionner A dans B sous agitation forte au STARO à 85°C pendant 5 min puis retirer le bain-marie. Laisser refroidir en diminuant progressivement l'agitation jusqu'à 30°C. 10 - Observations au microscope On a observé les compositions de l'Exemple 1 et de l'Exemple 2 comparatif au microscope à un grossissement de 100. La Figure 1 et la Figure 2 5 présentent les clichés obtenus. Les dispersions des deux compositions sont homogènes, régulières et assez serrées ; les cires et les pigments sont bien dispersés. L'ester de THPE permet d'obtenir des dispersions aussi fines que celles obtenues avec l'ester de triéthanolamine. 10 - Mesure de la viscosité et du pH Méthode de mesure Chaque formule a été conditionnée dans un pilulier de 120mL et laissée au repos 15 24h à l'étuve à une température de 25°C JegDpareil : Rhéolab QC Mobile de mesure : S122-2V Rotation 50 tr/min pendant 7min 20 Résultats Les valeurs mesurées sont présentées dans le tableau 2 ci-dessous. La viscosité du mascara de l'invention est de l'ordre de 150.000 à 160.000 cFb, tandis que celle du mascara contenant du stéarate de triéthanolamine est de l'ordre de 200.000 cFb. 25 TABLEAU 2 - Caractérisation physico-chimique Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 comparatif comparatif VI SCOSI TE (24h) CPS 156900 206700 181400 pH (24h) 8,61 8,45 8,94 - Résultat maquillage 30 Les résultats sont présentés dans le Tableau 3 ci-dessous. 35 11 TABLEAU 3 - Maquillage et qualités d'application 5 Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 comparatif comparatif CREMEUX + ++ VOLUME ++ ++ + SOUPLESSE DES Cl LS + + ADHERENCE + ++ ++ Légende : - insuffisant + résultat médian ++ très bon +++ excellent 10 La composition de l'invention est plus fluide, plus adhérente que les témoins de l'art antérieur contenant du stéarate et du palmitate de triéthanolamine, si bien que les cils sont maquillés en un seul passage de brosse. Le mascara est plus agréable à appliquer et la teinte noire perçue est plus 15 profonde. Les quantités de produit déposées sur les cils sont équivalentes pour l'une et l'autre des compositions. Exemple 4, Exemple 5 comparatif et Exemple 6 comparatif : 20 Trois formules de mascaras ont été préparées en utilisant les ingrédients dans les proportions indiquées dans le Tableau 4 ci-dessous. 25 30 12 TABLEAU 4 - Composition des mascaras 5 Phase Ingrédients (Dénomination INCI) Exemple 4 Exemple 5 Exemple 6 comparatif comparatif Al WATER Qsp 100 Qsp 100 Qsp 100 Al PFEEERvA-nVES 1,20 1,20 1,20 Al TH ETHANOLAIV1INE - 2,25 - Al AM INOM ET1-1`eL PPOPANEDIOL (AM PD ULTRA pq - - 1,59 Al TETRAI-NDFOXYPR3PYL ET1-IYIENEDIAM I NE (ADEKA CAFFOL MD-100) 4,42 _ _ A2 ACACIA SENEGAL GUM 1,70 1,70 1,70 A2 HYDFOXYET1-1YLCR I IlLOEE 1,00 1,00 1,00 B1 STEAR CAO D 2,25 2,25 2,25 B1 PALM ITIC ACI D 2,25 2,25 2,25 B1 PARAFFINE 10,90 10,90 10,90 131 VP/ EICOSENEODFOLMV1ER(ANTAFON V220 F) 1,90 1,90 1,90 131 BI S Dl G_YCERYL FOLYACYLADIPATE-2 (SDF11SAN 64-9 MB) 2,80 2,80 2,80 B1 FOLYBUTENE (FOLYBUTENE M 2000) 5,60 5,60 5,60 B1 CANDELL LA CERA 0,90 0,90 0,90 Bi BEEW AX 6,50 6,50 6,50 Bi CERA CARVAUBA 1,30 1,30 1,30 B2 BLACK IFON OXI DE 8,00 8,00 8,00 Le procédé de préparation est le même que celui décrit dans les Exemples précédents. 10 - Mesure de la viscosité et du pH Méthode de mesure Elle est identique à celle décrite précédemment 15 Résultats Les valeurs mesurées sont présentées dans le tableau 5 ci-dessous. La viscosité du mascara de l'invention est de l'ordre de 143.000 cPs, tandis que celle du mascara contenant du stéarate de triéthanolamine est de l'ordre de 165.000 cFb. 13 TABLEAU 5 - Caractérisation physico-chimique Exemple 4 Exemple 5 comparatif Exemple 6 comparatif VIS3OSTE(24h) CPS 143000 165000 200900 pH (24h) 8,29 7,92 8,59 5 - Résultat maquillage Les résultats sont présentés dans le tableau 6 ci-dessous. 10 TABLEAU 6 - Maquillage et qualités d'application Exemple 4 Exemple 5 comparatif Exemple 6 comparatif CFEM EUX -HF +++ - VOLUME A4 A4 + SDURESEE DES CI LS A4 A4 + ADHERENCE -H4 A4 + Légende : - insuffisant + résultat médian 15 ++ très bon +++ excellent - Dosage des nitrosamines 20 Méthode de mesure Les deux formules sont conditionnées dans un pilulier de 120mL et laissées au repos 6 mois à l'étuve à une température de 40°C, puis le dosage est effectué selon la norme I SO 15819:2014. 25 Résultats Les valeurs mesurées sont présentées dans le tableau 7 ci-dessous. 14 TABLEAU 7 - Dosage des nitrosamines Conditions Exemple 4 Exemple 5 comparatif Exemple 6 comparatif 6 mois à 20`C 6 mois à 40`C REVENDICATIONS1. Composition cosmétique de soin ou des maquillage des cils ou des sourcils comprenant des cires en émulsion dans une phase aqueuse et au moins un ester obtenu par réaction d'un acide gras linéaire et saturé comprenant de 16 à 20 atomes de carbone, et de la tétrahydroxypropyl éthylène diamine, le ratio molaire entre l'acide gras et l'amine étant compris entre 0,9 et 5, l'acide gras représentant de 2,0 à 8,0% en masse et l'amine représentant de 0,1 à 8,0% en masse, par rapport à la masse de la composition. 2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'acide gras est l'acide palmitique, l'acide stéarique ou l'acide béhénique. 3. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend le mélange d'un ester de l'acide stéarique et de la tétrahydroxypropyl éthylène diamine, et d'un ester de l'acide palmitique et de la tétrahydroxypropyl éthylène diamine, les deux esters étant de préférence en quantités massiques égales. 4. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que les cires représentent de 10 à 35% en masse. 5. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le mélange d'au moins une cire dont le point de fusion est supérieur ou égal à 70°C et d'au moins une cire dont le point de fusion est inférieur à 70°C, l'une des cires étant une cire alcane et l'autre étant une cire polaire. 6. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que sa viscosité est comprise entre 140 000 mPa.s et 210 000 mPa.s. 7. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un tensio-actif non ionique dont le HLB est inférieur à 8 tel que le stéarate de glycéryle ou le composé de dénomination INCI STEARETH-2. 8. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un tensio-actif non ionique de HLB supérieur à 8 tel que le composé de dénomination I NCI STERAETH-20. 9. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle contient entre 40 et 55% en masse d'eau. 10. Procédé de maquillage des cils ou des sourcils qui consiste à appliquer sur les cils ou les sourcils une composition selon l'une des revendications précédentes.