FR 3078269 A1 20190830 FR 1851601 A 20180223 La présente invention est relative à un adsorbeur pour l'épuration ou la séparation d'un flux gazeux et à un procédé de remplissage en matériau adsorbant de cet adsorbeur. Les unités VSA (Vacuum Swing Adsorption) 02 sont des unités de séparation des gaz de l'air par procédé d'adsorption à modulation de pression dans lequel l'adsorption s'effectue sensiblement à la pression atmosphérique, dite pression haute, c'est-à-dire entre 1 bara et 1,5 bar, et la désorption s'effectue à une pression inférieure à la pression atmosphérique, typiquement entre 0,3 à 0,5 bar. La production d'oxygène gazeux atteint une pureté de l'ordre de 90% à 93% et la gamme de production de ce type d'appareils varie de 30t/j à 200t/j. Ces procédés trouvent des applications dans les domaines tels que la purification d'eau, la fabrication de verres, le traitement des pâtes à papier, etc. Un compresseur et une pompe à vide sont souvent utilisés pour atteindre les pressions du cycle. Notons que même si la présente invention s'appliquera en priorité aux VSA la présente invention pourra également s'appliquer à tous les PSA (Pressure Swing Adsorption = procédés de séparation de gaz par adsorption modulée en pression) : - les procédés VPSA dans lesquels l'adsorption s'effectue à une pression haute sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, c'est à dire généralement entre 1,6 et 8 bara, préférentiellement entre 2 et 6 bara, et la pression basse est inférieure à la pression atmosphérique, typiquement entre 30 et 800 mbara, de préférence entre 100 et 600 mbara. - les procédés PSA dans lesquels l'adsorption s'effectue à une pression haute nettement supérieure à la pression atmosphérique, typiquement entre 1,6 et 50 bara, préférentiellement entre 2 et 35 bara, et la pression basse est supérieure ou sensiblement égale à la pression atmosphérique, donc entre 1 et 9 bara, de préférence entre 1,2 et 2,5 bara. Par la suite on utilisera le terme (V)PSA qui regroupera les VSA, les PSA, et les VPSA. Les cycles de (V)PSA comprennent au moins les étapes suivantes : production, décompression, purge, recompression. Les unités fonctionnent généralement avec un temps de cycle total supérieur à 30 secondes et emploient un à trois adsorbeurs. On distinguera 2 grandes familles d'adsorbeurs distinguées par le sens d'écoulement des gaz, l'une étant axiale et l'autre radiale. Si la première est généralement choisie pour les 2 unités de petite taille ( ADN 10 - le matériau de granulométrie M est en contact à fois avec au moins une partie de la surface extérieure du système A et au moins une partie de la surface intérieure du fond bombé supérieur F2. La configuration de l'adsorbeur selon l'invention permet de : - maintenir le lit adsorbant, 15 - d'assurer une meilleure distribution de gaz, et - d'assurer un meilleur remplissage de l'adsorbeur. Selon le cas, l'adsorbeur selon l'invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - le matériau de granulométrie M est en contact avec la totalité de la surface extérieure du 20 système A comprise à l'intérieur de la virole cylindrique. - le matériau de granulométrie M est en contact avec au moins 10%, de préférence au moins 20%, encore plus préférentiellement au moins 30% de la surface intérieure du fond bombé supérieur F2. - le fond supérieur bombé F2 comprend au moins deux orifices de remplissage secondaires de 25 diamètre inférieure à l'orifice principal. - les orifices secondaires ont un diamètre 2 à 6 plus petit que l'orifice principal. - le matériau de granulométrie M est complété par un matériau complémentaire de granulométrie MC inférieure ou égale à M, de préférence le matériau complémentaire présente une granulométrie MC trois fois plus petite que la granulométrie M. En effet, il s'agit 30 d'éviter que le matériau MC s'écoule dans les interstices du matériau M. - ledit adsorbeur comprend successivement dans le sens de circulation du flux gazeux, N couches (N1): une première couche d'un matériau granulaire de granulométrie AD1, une 4 Nième-1 couche d'un matériau granulaire de granulométrie ADN, et une Nième couche d'un matériau granulaire de granulométrie M, avec M > AD2 > AD1. - la première couche d'un matériau granulaire de granulométrie AD1 est supportée par une grille métallique rigide recouverte d'une toile de maillage. 5 - la première couche d'un matériau granulaire de granulométrie AD1 est supportée par un matériau granulaire de granulométrie MGS supérieur à AD1. - le matériau granulaire de granulométrie ADN est séparé du matériau granulaire de granulométrie M par une toile souple ou une grille rigide recouverte d'une toile souple. - le matériau granulaire de granulométrie ADN repose directement sur le matériau granulaire 10 de granulométrie M. Il va de soi que dans ce cas le matériau granulaire de granulométrie M sera sélectionné afin qu'il ne permette pas au matériau de granulométrie ADN de s'écouler en son sein. L'adsorbeur R en question est de géométrie axiale verticale et comporte deux fonds, dont au moins le fond supérieur est bombé. 15 Il comporte également deux orifices de circulation du gaz, l'un au niveau du fond inférieur, le second au niveau du fond bombé supérieur. Ce dernier est également l'orifice de remplissage principal des matériaux granulaires et permet l'installation du système (A). La présente invention va être décrite plus en détail à l'aide des figures là 3. La Figure 1 représente un exemple d'adsorbeur selon l'invention. 20 Un distributeur de gaz peut être installé en partie basse. Au moins une couche de matériau granulaire actif est contenue dans la virole R, on supposera ici 2 couches. La première couche de matériau adsorbant AD1 peut-être supportée soit par une grille métallique rigide recouverte d'une toile de maillage suffisamment fin pour retenir le matériau adsorbant soit par un matériau de granulométrie MGS supérieure à celle du matériau adsorbant, permettant 25 ainsi de limiter les pertes de charge tout en comblant une partie du volume vide, ce dernier pouvant être néfaste aux performances du procédé. Le volume au dessus de la dernière couche de matériau actif de granulométrie ADN est rempli d'au moins un type de matériau granulaire de granulométrie M supérieure à ADN. Une toile souple S, préférentiellement métallique, ou une grille rigide recouverte d'une toile souple 30 sépare les matériaux de granulométrie ADN et M. Le matériau de granulométrie M est en contact avec une partie significative du fond bombé supérieur et du système A, de telle sorte qu'en cas de trop fort débit ou mouvement 5 de l'adsorbeur les forces s'exerçant sur les matériaux granulaires actifs soient transmises aux parois de la virole R et au système A via le matériau de granulométrie M. Il est nécessaire d'assurer une surface de contact maximale entre le matériau de granulométrie M, la paroi supérieure de la virole R et le système A. 5 Pour cela, -le volume du fond supérieur est tout d'abord rempli du matériau de granulométrie M de manière compacte tout en laissant un espace au centre permettant l'insertion du système A. Par remplissage de manière compacte on entend un remplissage de type pluie. En effet, selon la méthode de remplissage, le volume vide entre les particules du matériau de granulométrie 10 M peut varier sensiblement du fait d'un empilement plus ou moins serré des particules le constituant - un remplissage type pluie est considéré comme compact, alors qu'un remplissage « vrac» pendant lequel le matériau est déversé sans attention particulière est considéré comme peu compact. Un milieu granulaire initialement rempli par une méthode quelconque et dont le récipient est soumis à des chocs normalisés aura une compacité 15 intermédiaire entre les 2 compacités « pluie » et « vrac» mentionnées précédemment. Après sa mise en place, l'extrémité du système A sera alors en contact avec le matériau de granulométrie M via son fond D, -le diamètre externe du système A est choisi de taille inférieure au diamètre interne de l'orifice de sortie situé sur le fond bombé F2 de telle sorte que des billes (il peut s'agir de matériaux 20 de formes non sphérique) du matériau de granulométrie M puissent être insérées dans l'espace annulaire ainsi créé -des Orifices de remplissage supplémentaires OS (figure 4), de diamètre inférieur à celui de l'orifice principal permettent de compléter le remplissage du fond bombé par un matériau granulaire de granulométrie MC identique ou inférieure au matériau de granulométrie M. 25 Un remplissage compact des matériaux granulaires est nécessaire pour assurer un maintien dans le temps de la surface de contact entre le matériau de granulométrie M et la virole R et le système A. Si ça n'était pas le cas, un complément du matériau de granulométrie M par l'espace annulaire entre le système (A) et l'orifice de remplissage principal et/ou par les orifices (OS) seraient nécessaire après que l'adsorbeur ait été soumis mouvement ou 30 vibrations. Divers systèmes de remplissage permettent d'atteindre une compacité optimale de remplissage. A titre d'exemple, pour des matériaux granulaires sphériques ou pseudosphériques, un taux de vide extra-granulaire des matériaux actifs de 35% peut être obtenu par 6 un système de tamis croisés. Si le remplissage du matériau de granulométrie M avant mise en place du système et le remplissage des couches inférieures AD1 à ADN peuvent-être faites de manière compacte, c'est-à-dire par un écoulement en pluie, pour le remplissage de la virole R de matériau granulaire de granulométrie M par l'espace compris entre le diamètre externe du 5 système A et le diamètre interne de l'orifice de remplissage et le remplissage de la virole R de matériau complémentaire de granulométrie MC par les orifices de remplissage secondaires, c'est pas possible. En effet il n'y a pas assez de place pour insérer dans ces orifices les outils permettant un écoulement en pluie. En cas de vibration du récipient, un dé-tassement du matériau granulaire peut alors être observé et conduire à une augmentation de la surface de 10 contact recherchée avec le matériau de granulométrie M. Les figures 2 et 3 illustrent le système A en fournissant un schéma d'une vue de face et un schéma d'une vue de dessus. Le système A est muni de pattes de fixation qui viennent s'appuyer sur des ergots solidaires de l'orifice de remplissage principal. 15 La présente invention a également pour objet un procédé de remplissage en matériau adsorbant d'un adsorbeur selon l'invention comprenant les étapes successives suivantes : a) remplissage partiel de la virole R de matériau granulaire de granulométrie AD2 par l'orifice principal de remplissage ; b) remplissage partiel de la virole R de matériau granulaire de granulométrie M par l'orifice 20 principal de remplissage en laissant un volume permettant la mise en place du système de remplissage A; c) mise en place du système de remplissage A dans l'orifice de remplissage de manière à mettre le fond inférieur du système de remplissage en contact avec le matériau de granulométrie M; 25 d) remplissage de la virole R de matériau granulaire de granulométrie M par l'espace compris entre le diamètre externe du système A et le diamètre interne de l'orifice de remplissage. Notons qu'à l'étape b) le volume permettant la mise en place du système de remplissage A ne peut pas être un cylindre car il y a écoulement du matériau granulaire de granulométrie M selon l'angle de talutage. 30 De préférence, le fond supérieur bombé F2 comprend au moins deux orifices de remplissage secondaires de diamètre inférieure à l'orifice REVENDICATIONS1. Adsorbeur pour l'épuration ou la séparation d'un flux gazeux comprenant : - une virole cylindrique (R) - un fond bombé inférieur (F1) - un fond bombé supérieur (F2) comprenant un orifice principal de remplissage d'un matériau granulaire ; avec ledit orifice présentant un diamètre intérieur Din - un matériau granulaire de granulométrie ADN - un matériau granulaire de granulométrie M et - un système de remplissage (A) amovible de la virole en matériau granulaire positionné dans l'orifice principal de remplissage, caractérisé en ce que : - le système de remplissage (A) est composé d'un cylindre perforé sur toute ou partie de sa hauteur, de son fond supérieur de diamètre Dext et de son fond inférieur, - la distance Din-Dext est strictement supérieure à deux fois la taille des particules du matériau de granulométrie M, - le matériau granulaire de granulométrie ADN et le matériau granulaire de granulométrie M se succèdent dans le sens de circulation du flux gazeux et sont tels que M > ADN - le matériau de granulométrie M est en contact à fois avec au moins une partie de la surface extérieure du système (A) et au moins une partie de la surface intérieure du fond bombé supérieur (F2). 2. Adsorbeur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau de granulométrie M est en contact avec la totalité de la surface extérieure du système (A) comprise à l'intérieur de la virole cylindrique. 3. Adsorbeur selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le matériau de granulométrie M est en contact avec au moins 10%, de préférence au moins 20%, encore plus préférentiellement au moins 30% de la surface intérieure du fond bombé supérieur (F2). 9 4. Adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le fond supérieur bombé (F2) comprend au moins deux orifices de remplissage secondaires de diamètre inférieure à l'orifice principal. 5 5. Adsorbeur selon l'une des revendications là 4, caractérisé en ce que les orifices secondaires ont un diamètre 2 à 6 plus petit que l'orifice principal. 6. Adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le matériau de granulométrie M est complété par un matériau complémentaire de granulométrie MC 10 inférieure ou égale à M. 7. Adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ledit adsorbeur comprend successivement dans le sens de circulation du flux gazeux (N1): - une succession de N couches de matériaux granulaires de granulométrie croissantes AD1 à 15 ADN ; et - une couche d'un matériau granulaire de granulométrie M. 8. Adsorbeur selon la revendication 7, caractérisé en ce que la première couche d'un matériau granulaire de granulométrie AD1 est supportée par une grille métallique rigide recouverte 20 d'une toile de maillage. 9. Adsorbeur selon la revendication 7, caractérisé en ce que la première couche d'un matériau granulaire de granulométrie AD1 est supportée par un matériau granulaire de granulométrie MGS supérieur à AD1. 25 10. Adsorbeur selon l'une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que le matériau granulaire de granulométrie ADN est séparé du matériau granulaire de granulométrie M par une toile souple ou une grille rigide recouverte d'une toile souple. 11. Adsorbeur selon l'une des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que le matériau granulaire de granulométrie ADN repose directement sur le matériau granulaire de granulométrie M. 10 12. Procédé de remplissage en matériau adsorbant d'un adsorbeur selon l'une des revendications 1 à 11 comprenant les étapes successives suivantes : a) remplissage partiel de la virole (R) de matériau granulaire de granulométrie ADN par l'orifice 5 principal de remplissage ; b) remplissage partiel de la virole (R) de matériau granulaire de granulométrie M par l'orifice principal de remplissage en laissant libre un volume permettant la mise en place du système de remplissage (A) ; c) mise en place du système de remplissage (A) dans l'orifice de remplissage de manière à 10 mettre le fond inférieur du système de remplissage en contact avec le matériau de granulométrie M; et d) remplissage de la virole (R) de matériau granulaire de granulométrie M par l'espace compris entre le diamètre externe du système A et le diamètre interne de l'orifice de remplissage. 15 13. Procédé de remplissage selon la revendication 12, caractérisé en ce que le fond supérieur bombé F2 comprend au moins deux orifices de remplissage secondaires de diamètre inférieure à l'orifice principal et ledit procédé comprend une étape e) de remplissage de la virole (R) de matériau complémentaire de granulométrie MC par les orifices de remplissage 20 secondaires OS.