FR 3080681 A1 20191101 FR 1853714 A 20180427 PROCEDE DE VIEILLISSEMENT ACCELERE D'UNE PIECE DE MOTEUR THERMIQUE [0001] La présente invention porte sur un procédé de vieillissement accéléré d'une pièce de moteur thermique. L'invention trouve une application particulièrement avantageuse, mais non exclusive, dans le domaine des moteurs thermiques équipant les véhicules automobiles. [0002] Les méthodes proposées pour déterminer la compatibilité des lubrifiants avec les matériaux élastomères présents dans un véhicule sont notamment basées sur des vieillissements statiques. Ces méthodes consistent généralement à immerger le matériau élastomère dans un liquide à température plus ou moins élevée. Après immersion, les variations de volume, de dureté, et les caractéristiques mécaniques du matériau élastomère sont mesurées pour estimer leurs altérations par rapport à un état initial. [0003] Pour la validation des matériaux élastomères, les méthodes de caractérisation en fatigue sont réalisées uniquement dans l'air en se basant sur l'essai de type "fatigue jusqu'à la défaillance" (ou "FTFT" pour "Fatigue To Failure Test" en anglais) suivant la norme ISO 6943, ou en se basant sur l'essai de type "De Mattia" suivant la norme ISO 132. [0004] Par ailleurs, il existe des essais de caractérisations en dynamique sur des éprouvettes en élastomère de type "Analyse Mécanique Dynamique" (ou "DMA" pour "Dynamic Mechanical Analyzer" en anglais) nécessitant un équipement spécifique très coûteux. Des essais en tension, compression, flexion, cisaillement peuvent également être effectués mais ils se limitent à la détermination des propriétés (ou variations de propriétés) dynamiques intrinsèques des matériaux élastomères. [0005] Ces essais classiques en laboratoire ne permettent toutefois pas de déceler les défaillances observées par les conducteurs, comme par exemple les craquelures des courroies de distribution dans l'huile ou la détérioration des joints ou membranes présents dans le circuit d'huile du moteur. [0006] La non-reproductibilité des défaillances peut s'expliquer par la non-représentativité des fluides utilisés. En effet, une huile "neuve" ou "vieillie" en laboratoire ne présente pas 2 les mêmes propriétés que celle soumise aux contraintes thermiques, mécaniques, et de dilution du carburant du moteur. [0007] En outre, il est supposé que les essais actuels ne permettent pas une bonne pénétration des polluants et des produits de dégradation issus du lubrifiant dans la pièce en 5 élastomère. En effet, il est possible qu'une couche protectrice se dépose en surface du matériau élastomère et le protège des attaques extérieures (phénomène de passivation). L'attaque chimique lors de ces essais en laboratoire reste superficielle et ne peut donc pas se propager au coeur de la matière. [0008] L'invention vise à améliorer la représentativité des tests effectués en laboratoire 10 sur les matériaux élastomères afin qu'ils se rapprochent des conditions réelles d'utilisation de la pièce sur le moteur. [0009] A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de vieillissement accéléré d'une pièce de moteur thermique ou d'un échantillon correspondant réalisé dans un matériau de type élastomère, caractérisé en ce que: 15 - la pièce ou l'échantillon étant disposé à l'intérieur d'un réacteur contenant un fluide, dit fluide agressif, composé d'huile, d'un mélange spécifique à base de carburant, et d'un catalyseur à base de fer, le procédé comportant successivement: - une première phase, dite de conditionnement, visant à faire gonfler le matériau de la pièce ou de l'échantillon par pénétration en profondeur du fluide agressif, 20 - une deuxième phase, dite d'activation, visant à accélérer des réactions chimiques mettant en jeu le catalyseur à base de fer, et - une troisième phase, dite de ressuage, au cours de laquelle la pièce du moteur ou l'échantillon est alternativement mis à l'air puis retrempé pour extraire un plastifiant du matériau de la pièce de moteur ou de l'échantillon. 25 [0010] L'invention permet ainsi de simuler efficacement le vieillissement de la pièce de moteur en faisant pénétrer le fluide dans le matériau lors de la phase de conditionnement, en déclenchant les réactions chimiques lors de la phase d'activation, et en se rapprochant du fonctionnement du véhicule lors de la phase de ressuage car la pièce de moteur n'est pas en permanence immergée dans le fluide agressif, en particulier lorsqu'il s'agit d'une courroie. Les différentes phases prévues dans l'invention permettent ainsi d'augmenter la température vitreuse du matériau et de le rendre plus rigide, de sorte que l'application d'une 3 sollicitation mécanique sur banc pourra produire des fissurations et des craquelures représentatives du fonctionnement du véhicule. [0011] Selon une mise en oeuvre, la phase de conditionnement est réalisée à une température comprise entre 20°C et 50°C et valant d préférence 30°C pendant une durée 5 de plusieurs semaines, par exemple comprise entre 2 et 6 semaines et valant de préférence 4 semaines. [0012] Selon une mise en oeuvre, la phase d'activation est réalisée à une température comprise entre 100°C et 200°C et valant de préférece 130°C pendant une durée par exemple comprise entre 200 et 300 heures. 10 [0013] Selon une mise en oeuvre, du mélange spécifique est ajouté régulièrement lors de la phase d'activation. On maintient ainsi la concentration du mélange spécifique comme lors du fonctionnement d'un véhicule. [0014] Selon une mise en oeuvre, la phase d'activation est réalisée sous barbotage d'air. [0015] Selon une mise en oeuvre, lors de la phase de ressuage, la mise à l'air est effectuée 15 à une température comprise entre 50°C et 100°C et elant de préférence 70°C et le retrempage est effectué à une température comprise entre 100°C et 200°C et valant de préférence 130°C. [0016] Selon une mise en oeuvre, le mélange spécifique contient du carburant essence ainsi que des hydrocarbures aromatiques polycycliques. On introduit ainsi des produits 20 secondaires générés lors du fonctionnement du véhicule qui correspondent à la fraction lourde des imbrulés de l'essence agressive vis à vis du matériau. [0017] Selon une mise en oeuvre, la pièce de moteur ou l'échantillon est une courroie, ou un joint de queue de soupape, ou une membrane de circuit de gaz de carter. [0018] L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit et à l'examen 25 des figures qui l'accompagnent. Ces figures ne sont données qu'à titre illustratif mais nullement limitatif de l'invention. [0019] La figure 1 est une vue en perspective du réacteur utilisé pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention de vieillissement accéléré d'une pièce de moteur thermique ou d'un échantillon; 4 [0020] La figure 2 est une vue en perspective du réacteur comportant un système d'arrivée d'air pour la mise en oeuvre de la phase d'activation du procédé selon l'invention; [0021] La figure 3 est un diagramme des phases mises en oeuvre dans le procédé selon l'invention de vieillissement accéléré d'une pièce de moteur thermique ou d'un échantillon; 5 [0022] Les figures 4a et 4b sont des vues au microscope d'une courroie vieillie de façon naturelle lors de son utilisation dans un véhicule et d'une courroie vieillie par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. [0023] Les éléments identiques, similaires, ou analogues conservent la même référence d'une figure à l'autre. 10 [0024] On décrit ci-après, en référence avec les figures 1, 2, et 3, le procédé selon l'invention de vieillissement accéléré d'une pièce 10 de moteur thermique ou d'un échantillon correspondant réalisé dans un matériau, tel qu'un matériau élastomère. La pièce 10 de moteur thermique ou l'échantillon correspondant pourra par exemple être une courroie, ou un joint de queue de soupape, ou une membrane de circuit de gaz de carter (dit circuit de 15 "blow-by" en anglais). Afin de faciliter la compréhension, on utilisera le terme "pièce" dans la suite de la description. [0025] Comme on peut le voir sur la figure 1, la pièce 10 est disposée à l'intérieur d'un réacteur 12 contenant un fluide 14, dit fluide agressif, composé d'huile, d'un mélange spécifique à base de carburant, et d'un catalyseur à base de fer. Le mélange spécifique 20 pourra contenir du carburant essence, par exemple de type B71 1193 BPRV2, ainsi que des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP). Ainsi, on tient compte des produits secondaires générés lors du fonctionnement du véhicule qui correspondent à la fraction lourde des imbrulés de l'essence agressive vis à vis du matériau de la pièce 10. [0026] Dans un exemple particulier de réalisation non limitatif, le mélange spécifique 25 pourra être constitué par 90% de carburant essence, 2,5% de methylnaphtalène, 2,5% de phenanthrène, 2,5% d'anthracen, et 2,5% de fluorene. Bien entendu, la composition du mélange spécifique pourra être adaptée en fonction des besoins de l'application. [0027] La teneur en mélange spécifique est par exemple de l'ordre de 8% en volume et la teneur en catalyseur à base de fer est par exemple de l'ordre de 50ppm. Il est bien entendu 30 possible de modifier les teneurs précitées en liquide spécifique et en catalyseur. 5 [0028] Une première phase 101, dite de conditionnement, est mise en oeuvre pour faire gonfler la pièce 10 ou l'échantillon par pénétration du fluide agressif 14. A cet effet, le réacteur 12 est placé dans une enceinte climatique à une température comprise entre 20°C et 50°C et valant de préférence 30°C pendant une dee de plusieurs semaines, par 5 exemple comprise entre 2 et 6 semaines et valant de préférence 4 semaines. [0029] Si cette phase 101 est réalisée à plus haute température, d'autres mécanismes réactionnels vont se mettre en place et limiter le gonflement et donc la pénétration du fluide agressif 14. Durant cette phase 101, le fluide agressif 14 peut se lier aux plastifiants de la pièce 10. 10 [0030] Ainsi, par une cinétique lente, la phase 101 permet au fluide agressif 14 de pénétrer en profondeur dans le matériau de la pièce 10. [0031] Une phase 102, dite d'activation, est mise en oeuvre pour accélérer les réactions chimiques mettant en jeu le catalyseur à base de fer. Le catalyseur à base de fer va ainsi permettre, à haute température, d'accélérer les réactions chimiques ci-dessous: 15 - les réactions avec des polymères diéniques liées à la compétition entre l'addition des radicaux peroxyles aux doubles liaisons et à l'arrachement d'hydrogène: - CH= CH -"CH -+ PO2H CH CH- CH2- + P02° - CH -2CH - CHi0-0-P Les additions sont d'autant plus favorisées que la double liaison est substituée. - les réactions de dégradation des ponts entre les molécules : = CH-CH- ROOH CH3 I HZ C = s -CH,-C CH-CH-I = CH-04- ÉH3 CH3 RO' + R02 = CH--CH=CH-C= -CH,- Ci = CH- I CH3 S- OH 6 [0032] A cet effet, comme cela est illustré sur la figure 2, un système d'arrivée d'air 16 est installé sur le réacteur 12, de manière à créer un barbotage d'air à l'intérieur du réacteur 12. Le débit d'air est par exemple compris entre 10L/h et 30L/h en fonction de la quantité de liquide. 5 [0033] La température de l'enceinte climatique est ensuite augmentée jusqu'à une température comprise entre 100°C et 200°C et valantde préférence 130°C. Pour les réacteurs 12 de petite taille, il sera possible de les placer dans un bain d'huile à 130°C. [0034] Du mélange spécifique est ajouté régulièrement lors de la phase d'activation 102. Ainsi, 72 heures après le début de la phase 102, un volume de mélange spécifique, par 10 exemple à hauteur de 8% du volume total du fluide agressif 14, est ajouté à l'intérieur du réacteur 12. La pièce 10 pourra être déplacée en rotation à l'intérieur du réacteur 12, par exemple d'un quart de tour. [0035] Puis, 120 heures après le début de la phase 102, un volume de mélange spécifique, par exemple à hauteur de 8% du volume total du fluide agressif 14, est ajouté à l'intérieur 15 du réacteur 12. La pièce 10 pourra de nouveau être déplacée d'un quart de tour. [0036] La phase 102 permet d'accélérer les réactions thermiques de dégradation et de formation de radicaux lors de l'oxydation du lubrifiant. L'appoint régulier du mélange spécifique permet de maintenir une concentration suffisante pour continuer au fluide d'être agressif, comme lors du fonctionnement d'un véhicule. 20 [0037] Au cours d'une phase 103, dite de ressuage, la pièce 10 du moteur ou l'échantillon est alternativement mis à l'air puis retrempé. [0038] Ainsi, entre 240 heures et 288 heures après le début de la phase 102, le barbotage d'air à l'intérieur du réacteur 12 est arrêté et la pièce 10 est sortie du réacteur 12. [0039] La pièce 10 est ensuite essuyée et placée dans une étuve à une température 25 comprise entre 50°C et 100°C et valant de préférene 70°C pendant une dizaine d'heures. Le réacteur 12 est ensuite complété avec du fluide agressif 14 ou uniquement avec du carburant essence. 7 [0040] La pièce 10 est de nouveau placée dans le réacteur 12 en la bougeant d'un quart de tour. Le retrempage de la pièce 10 est effectué à une température comprise entre 100°C et 200°C et valant de préférence 130°C. [0041] Les opérations d'extraction et de trempage de la pièce 10 pourront être répétées 5 plusieurs fois. [0042] La phase 103 de ressuage permet d'assurer une remontée du liquide à la surface de la pièce 10. Certains composés volatils accentuent le phénomène d'extraction d'un plastifiant du matériau de la pièce 10. A l'inverse, lorsque le matériau est laissé en permanence dans un liquide comme cela est le cas lors d'un test classique, on peut penser 10 qu'un phénomène de saturation apparaît et ne permet donc pas d'extraire efficacement le plastifiant pour augmenter la rigidité de la pièce 10. [0043] Les différentes phases 101-103 permettent ainsi d'augmenter la température vitreuse du matériau et de le rendre plus rigide, de sorte que l'application d'une sollicitation mécanique sur banc, au cours d'une phase 104, pourra produire des fissurations et des 15 craquelures 18 représentatives du fonctionnement du véhicule. Les efforts appliqués pourront être notamment des efforts de traction. [0044] En effet, les figures 4a et 4b montrent respectivement des vues au microscope d'une pièce 10 vieillie à l'aide du procédé selon l'invention et d'une pièce 10' vieillie en conditions normales d'utilisation d'un véhicule automobile. 20 [0045] On observe que, du fait de la dégradation en profondeur de la pièce 10, l'invention permet de reproduire les fissures 18 observées sur une pièce 10' vieillie en conditions normales d'utilisation du véhicule. Du fait de l'augmentation de la température vitreuse du matériau, l'invention permet même de reproduire les arrachements de dents de courroie alors que cela est quasiment impossible avec les procédés classiques de vieillissement 25 suivant lesquels la courroie est maintenue immergée dans le fluide agressif 14 et qui ne permettent pas d'augmenter REVENDICATIONS: 1. Procédé de vieillissement accéléré d'une pièce (10) de moteur thermique ou d'un échantillon correspondant réalisé dans un matériau de type élastomère, caractérisé en ce que: - ladite pièce (10) ou l'échantillon étant disposé à l'intérieur d'un réacteur (12) contenant un fluide (14), dit fluide agressif, composé d'huile, d'un mélange spécifique à base de carburant, et d'un catalyseur à base de fer, ledit procédé comportant successivement: - une première phase (101), dite de conditionnement, visant à faire gonfler le matériau de la pièce (10) ou de l'échantillon par pénétration en profondeur du fluide agressif (14), - une deuxième phase (102), dite d'activation, visant à accélérer des réactions chimiques mettant en jeu le catalyseur à base de fer, et - une troisième phase (103), dite de ressuage, au cours de laquelle la pièce (10) du moteur ou l'échantillon est alternativement mis à l'air puis retrempé pour extraire un plastifiant du matériau de la pièce (10) de moteur ou de l'échantillon. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la phase de conditionnement (101) est réalisée à une température comprise entre 20°C et 50°C et valant de préférence 30°C pendant une durée de plusieurs semànes. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la phase d'activation (102) est réalisée à une température comprise entre 100°C et 200°C et valant de préférence 130°C. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que du mélange spécifique est ajouté régulièrement lors de la phase d'activation (102). 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la phase d'activation (102) est réalisée sous barbotage d'air. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que lors de la phase de ressuage (103), la mise à l'air est effectuée à une température comprise entre 50°C et 100°C et valant de préférence 70°C ete retrempage est effectué à une température comprise entre 100°C et 200°C et valankie préférence 130°C. 9 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le mélange spécifique contient du carburant essence ainsi que des hydrocarbures aromatiques polycycliques. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la 5 pièce (10) de moteur ou l'échantillon est une courroie, ou un joint de queue de soupape, ou une membrane de circuit de gaz de carter.