FR 3077139 A1 20190726 FR 1850607 A 20180125 PROCEDE DE DETERMINATION DE LA VARIATION D'INTENSITE DIFFRACTEE PAR UN RESEAU BIDIMENSIONNEL ORGANISE LE LONG D'UNE DIRECTION DONNEE DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE ET ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE La présente invention se rapporte à un procède de détermination de la variation d'intensité diffractée par un réseau bidimensionnel organisé le long d'une direction donnée, en particulier pour réaliser une reconstruction tridimensionnelle de la morphologie d'objets comportant au moins un tel réseau. En microélectronique par exemple, on souhaite pouvoir déterminer la morphologie d'objets à l'échelle nanométrique, par exemple la morphologie dans le plan et hors-plan de couches minces nanostructurées, telles que des réseaux de lignes, copolymères à blocs,... Il existe une technique de diffusion des rayons X qui peut être utilisée pour reconstruire ces morphologies. Celle-ci est désignée par CD-SAXS (Critical-Dimension Small-Angle X-ray Scattering en terminologie anglo-saxonne). Cette technique consiste à collecter une série d'images obtenues par diffusion des rayons X aux petits angles en mode transmission, à différents angles de rotation de l'échantillon. Cette technique est par exemple décrite dans le document Tengjiao Hu, Ronald L. Jones, Wen-li Wu, Eric K. Lin, Qinghuang Lin, Denis Keane, Steve Weigand and John Quintana Small angle x-ray scattering metrology for sidewall angle and cross section of nanometer scale line gratings Journal of Applied Physics 2004, 96, 1983 doi: 10.1063/1.1773376. En considérant les directions qx, qy, qz dans le réseau réciproque, l'échantillon comporte par exemple sur une face un réseau de lignes ou nervures. L'échantillon est disposé sur un porte-échantillon mobile en rotation autour de la direction qy. Les lignes sont sensiblement parallèles à qy. L'échantillon est pivoté autour de qy d'un angle (p. A cp = 0, le faisceau incident est aligné avec la direction qz 2 Des images dans le plan (qx,qy) à plusieurs angles autour de la direction qz sont réalisées. Il s'agit de figures de diffraction. Les images obtenues pour cp # 0, correspondent à des coupes de l'échantillon dans un plan sécant au plan (qx, qy). On combine ensuite les images, ce qui permet de reconstruire l'espace réciproque en trois 5 dimensions. On extrait alors les profils d'intensité selon la direction qz à plusieurs positions le long de la direction qx, ces positions étant données par la périodicité du réseau de lignes, tels que ceux représentés sur la figure 6. Une analyse de ces profils permet de remonter à la morphologie tridimensionnelle de l'objet, par exemple il est 10 possible de déterminer la période de répétition, la hauteur et l'angle de la paroi latérale du réseau ou, plus généralement, le profil de la section transversale du réseau. La technique CD-SAXS est très bien adaptée à la quantification de la structure moyenne de nanoobjets bien définis tels que les réseaux de lignes issus de la lithographie. Cependant cette technique requiert de réaliser un certain nombre de clichés 15 de diffraction. Par exemple, si cp varie entre -45° et 45° avec un cliché de diffraction tous les 1°, cela représente 91 clichés de diffraction. En considérant un temps d'acquisition de 30 min à chaque position angulaire, il faut plus de 45 heures pour uniquement acquérir les clichés, sans compter le temps de traitement de clichés. EXPOSÉ DE L'INVENTION 20 C'est par conséquent un but de la présente invention d'offrir une méthode de détermination, par diffraction en transmission, de la variation d'intensité diffractée par un réseau bidimensionnel organisé, le long d'une direction donnée, plus simple et plus rapide que les méthodes de l'état de la technique. Le but énoncé ci-dessus est atteint par une méthode de détermination, 25 par diffraction en transmission d'un faisceau incident, de la variation d'intensité diffractée par un réseau bidimensionnel organisé, le long d'une direction donnée qui est orthogonale au plan du réseau bidimensionnel organisé, comportant : - l'inclinaison du réseau par rapport à une direction du faisceau incident, 3 - la mise en rotation du réseau autour de la direction donnée de manière continue, - l'acquisition d'au moins un cliché de diffraction sur au moins un quart de révolution, 5 - extraction de la variation d'intensité diffractée par un réseau bidimensionnel organisé. Grâce à l'invention, on peut extraire directement du cliché de diffraction la variation d'intensité diffractée en fonction de l'angle de rotation, qui peut être reliée très aisément à la position le long de la direction qz pour chaque position qx donnée. 10 Le plan du réseau est le plan dans lequel s'étendent selon les deux directions les motifs du réseau, par exemple des rainures, des nervures, des trous... Le cliché de diffraction obtenu représente plusieurs ellipses concentriques, qui permettent d'obtenir directement la variation de l'intensité en fonction de l'angle de rotation, et d'en déduire la variation de l'intensité le long de la 15 direction donnée. Ensuite, on peut établir la morphologie tridimensionnelle de l'objet. La méthode selon l'invention utilise un seul cliché de diffraction au lieu de plusieurs clichés de diffraction à différents angles d'inclinaison du réseau par rapport à la direction donnée. La méthode selon l'invention est donc beaucoup plus simple et plus rapide. 20 En d'autres termes, lors de l'acquisition du cliché de diffraction, le réseau bidimensionnel organisé est déplacé de sorte que le cliché de diffraction acquiert une succession de rayons diffusés correspondant à des interférences constructives dans des positions différentes successives le long de la direction donnée. Au contraire, les méthodes de l'état de la technique acquièrent une succession de clichés de diffraction, 25 chacun à une position différente le long de la direction donnée. La variation d'intensité déterminée est ensuite traitée pour reconstruction la morphologie des objets portant le réseau bidimensionnel organisé, comme avec la technique CD-SAXS Un système de reconstruction tridimensionnelle d'objets comportant un réseau bidimensionnel organisé, selon l'invention peut comporter une source de rayons X 4 formant un faisceau incident, un détecteur bidimensionnel pour former des clichés de diffraction par transmission, un porte-échantillon. Le porte-échantillon est tel que la normale au plan du réseau forme un angle non nul avec la direction du faisceau incident, et l'échantillon pendant toute l'acquisition du cliché de diffraction peut être mis en 5 rotation autour de la normale au plan du réseau. Par exemple, le porte-échantillon comporte un passage traversant permettant au faisceau incident de frapper directement la face arrière de l'échantillon. Le porte-échantillon comporte par exemple une platine destinée à supporter l'échantillon, des moyens pour incliner la platine par rapport à la direction du 10 faisceau incident, et des moyens de mise en rotation de ladite platine autour de la normale au plan du réseau. Par exemple, les moyens de mise en rotation comportent par exemple une vis sans fin. La présente invention a alors pour objet une méthode de détermination, par diffraction en transmission d'un faisceau incident, de la variation d'intensité diffractée 15 par un réseau bidimensionnel organisé dans une direction donnée orthogonale au plan du réseau bidimensionnel, comportant : - mise en place du réseau bidimensionnel organisé de sorte que la direction donnée forme un angle avec la direction du faisceau incident, - mise en rotation du réseau bidimensionnel organisé autour de la 20 direction donnée, - acquisition d'un cliché de diffraction pendant au moins un quart de révolution du réseau bidimensionnel organisé autour de la direction donnée, - arrêt de la rotation, - extraction de la variation d'intensité diffractée dans la direction 25 donnée. De manière avantageuse, le cliché de diffraction comporte plusieurs quarts d'ellipses concentriques, chaque ellipse correspondant chacune à un ordre de diffraction. 5 De manière préférée, l'acquisition se fait pendant au moins une révolution complète, le cliché de diffraction comporte alors des ellipses concentriques et une moyenne sur les quatre quarts de chaque ellipse est avantageusement effectuée. La diffraction est par exemple une diffraction de rayons X. 5 L'angle d'inclinaison peut être compris entre 45° et 600 . La présente invention a également pour objet une méthode de reconstruction tridimensionnelle d'une morphologie d'au moins un objet comportant un réseau bidimensionnel organisé comportant : - la détermination de la variation d'intensité diffractée en 10 transmission par un réseau bidimensionnel organisé, dans une direction donnée, en appliquant la méthode de détermination selon l'invention, - le traitement de la variation d'intensité diffractée dans la direction donnée de sorte à obtenir des caractéristiques d'une section transversale du réseau bidimensionnel organisé. 15 La méthode de reconstruction peut avantageusement être mise en oeuvre pendant la fabrication de composants par des procédés microélectroniques. La présente invention a également pour objet un système de reconstruction tridimensionnelle de la morphologie d'objets présentant un réseau bidimensionnel organisé comportant : 20 - un dispositif d'acquisition d'au moins un cliché de diffraction, comprenant un source d'un faisceau incident, un détecteur, un porte-échantillon disposé entre la source de faisceau incident et le détecteur, le porte-échantillon comportant une platine et un support et des moyens de mise en rotation continue de la platine autour d'une direction donnée normale à l'objet, la platine et le support étant configurés pour 25 orienter le réseau bidimensionnel organisé de sorte que la direction orthogonale au plan du réseau forme un angle avec la direction du faisceau incident, - des moyens de traitement du au moins un cliché de diffraction. La platine peut comporter une fenêtre alignée avec la direction donnée. 6 Dans un exemple de réalisation, les moyens de mise en rotation continue comportent une vis sans fin coopérant avec un bord de la platine et un moteur électrique entrainant la vis sans fin. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS 5 La présente invention sera mieux comprise sur la base de la description qui va suivre et des dessins en annexe sur lesquels: - la figure 1 est une représentation schématique d'une vue de face d'un exemple d'échantillon dont la morphologie peut être déterminée grâce au système de reconstruction selon l'invention, 10 - la figure 2 est une représentation schématique d'un exemple d'un système de reconstruction selon l'invention, - la figure 3 est une représentation schématique d'une figure de diffraction mesurée grâce au système selon l'invention, - la figure 4 est un schéma explicatif du fonctionnement de l'invention 15 représentant un réseau réciproque dans le plan (qx, qz) et de la sphère d'Ewald, - la figure 5 est une représentation schématique des tiges de diffraction dans le plan (qx, qz) qui correspond à une coupe à la position qy=0 donnée du réseau réciproque tridimensionnel, - la figure 6 est une figure de diffraction obtenue sans rotation de 20 l'échantillon, - La figure 7 est une représentation graphique des variations de l'intensité en fonction de qz en nm-1 à plusieurs positions le long de la direction qx obtenues par CD-SAXS, - la figure 8 est une image d'un échantillon obtenue grâce au procédé 25 selon l'invention, - la figure 9 représente la cartographie selon qx et qz réalisée sur le même échantillon que celui utilisé pour l'image de la figure 9, obtenue par la méthode de l'état de la technique. 7 EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS Le système de reconstruction tridimensionnelle permet de reconstruire la morphologie d'objets de dimensions nanométriques répartis selon un réseau bidimensionnel organisé. Dans la présente demande, on entend par « réseau 5 bidimensionnel organisé », un ensemble d'objets tridimensionnels répartis régulièrement selon un réseau 2D, appelé plan du réseau... Par exemple, le réseau bidimensionnel organisé peut être un réseau de rainures parallèles, un réseau de plots ou de trous répartis selon un réseau bidimensionnel. Le réseau peut avoir toute forme, carrée, rectangulaire...le plan dans 10 lequel s'étend l'ensemble des objets est le plan du réseau. Dans le cas présenté, il s'agit du plan XY ou (qx, qy) dans l'espace réciproque. Dans la description qui va suivre les directions X, Y, Z sont celles de l'espace réel, et les directions qx, qy, qz sont celle de l'espace réciproque. qx est orthogonal à Y et Z, qy est orthogonal à X et Z et qz est orthogonal à X et Y. Dans la suite 15 pour simplification on peut supposer que le réseau direct 2D est rectangulaire, les axes (X, qx) sont alors parallèles, les axes (Y, qy) sont parallèles et les axes (Z, qz) sont parallèles. Sur les figures 1 et 2, on peut voir un exemple d'un échantillon comportant un substrat 1 et un réseau bidimensionnel organisé 3 formé sur une face du substrat, dont la morphologie peut être déterminée par l'invention. L'échantillon E 20 comporte sur une face 2 un réseau de nervures parallèles 4. La détermination de la morphologie consiste par exemple à déterminer le pas du réseau, la hauteur des nervures, la pente des flancs des nervures... Sur la figure 2, on peut voir un schéma d'un système de reconstruction tridimensionnelle S. Le système S comporte des moyens d'acquisition MA de clichés de 25 diffraction et des moyens de traitement MT des clichés de diffraction. Les moyens de traitement sont mis en oeuvre par un ordinateur. Les moyens d'acquisition MA comportent une source de rayons X 6 mettant un faisceau incident selon une direction donnée Z. Le système comporte un détecteur 8 des rayons X diffusés, le détecteur est de préférence un détecteur 8 bidimensionnel, disposé orthogonalement à la direction Z. En variante, une source de flux de neutrons peut être utilisée. Le système comporte un porte-échantillon 10 interposé entre la source de rayons X 6 et le détecteur 8. 5 Le porte-échantillon 10 est apte à permettre la mesure de rayons diffusées en mode transmission. Le porte-échantillon comporte une platine 12 destinée à supporter l'échantillon et un support 14 de platine. La platine 12 et le support 14 sont tels que la platine peut être inclinée, 10 de sorte que sa normale N au plan de la platine forme un angle il) avec la direction du faisceau incident. Il en résulte que la direction orthogonale au plan R du réseau de l'échantillon monté sur la platine forme un angle il) avec la direction donnée. Le plan R du réseau est le plan dans lequel s'étend le réseau ; les nervures s'étendant dans ce plan. 15 En outre, la platine 12 et le support 14 sont tels que la platine 12 tourne au autour de la normale à l'échantillon. Par exemple, le support 14 comporte une vis sans fin 15 coopérant avec le bord de la platine 12. L'angle de rotation de la platine autour de l'axe qz ou N est désigné 0. En outre, la platine comporte une fenêtre 16 pour le passage du 20 faisceau incident. La fenêtre 16 est destinée à être obturée par la face arrière de l'échantillon, de sorte que le faisceau incident tape directement sur l'échantillon et que les rayons X diffusent en rencontrant les nervures. L'énergie des photons est choisie de sorte qu'ils traversent le substrat sans être trop absorber. L'énergie des photons est par exemple comprise entre 15 keV et 25 keV. 25 Nous utiliserons désormais les directions qx, qy, qz. Le fonctionnement du système de reconstruction va maintenant être décrit. L'échantillon est placé sur la platine 14 du porte-échantillon de sorte que sa face arrière obture la fenêtre 16. 9 La platine 12 est inclinée autour de qy, la normale à l'échantillon formant un angle il) avec la direction la direction du faisceau incidente. L'échantillon est mis en rotation autour de qz. Par exemple ili peut être égal à 45°, de préférence ili est inférieur ou égal à 600. La valeur de il) est choisie en fonction de plusieurs critères, en 5 effet plus il) est grand plus il y d'absorption, mais plus il) est grand plus l'exploration selon qz est profonde. Il est alors possible d'analyser un échantillon mince. Ensuite, la source de rayons X est activée et émet un faisceau incident FI qui traverse la fenêtre 16 et traverse l'échantillon. Les rayons X sont diffusés par les rainures 4 et les rayons diffusés sont captés par le détecteur 8. La platine 12 et donc 10 l'échantillon sont mis en rotation autour de la direction qz (ou N) pendant toute l'acquisition de la figure de diffraction. Lorsque l'échantillon a fait au moins un quart de tour, la source de rayons X est éteinte. L'acquisition est terminée. Comme nous le verrons par la suite, les informations fournies par un quart de tour sont suffisantes, les trois autres quarts 15 fournissent les mêmes informations et sont avantageusement utilisées pour améliorer la statistique des mesures. L'échantillon est mis en rotation autour de l'axe qz, car on souhaite obtenir la variation d'intensité le long de la direction qz, de manière similaire à la technique CD-SAXS. D'une part, en inclinant l'échantillon d'un angle il) autour de qy, le 20 cliché de diffraction obtenu sera celui d'une coupe de l'échantillon (qxcosili, qy, qzsinili) du réseau réciproque. D'autre part, en faisant tourner l'échantillon autour de l'axe qz, on modifie la position de la coupe le long de qz. Sans l'inclinaison il), la position de la coupe le long de qz serait invariable avec la rotation autour de qz. La figure 6 représente schématiquement une figure de diffraction 25 obtenue sans rotation de l'échantillon autour de l'axe Z. La figure de diffraction comporte des points correspondant aux interférences constructives entre une famille de plans et les rayons du faisceau incident. Dans ce cas la famille de plans est fixe. Sur la figure 4, on peut voir une représentation schématique d'une figure de diffraction obtenue grâce au système selon l'invention, elle comporte des 10 ellipses concentriques EL1, EL2, EL3 centrées sur le point d'intersection du faisceau incident et le plan (qx, qy). En effet, du fait de la rotation continue de l'échantillon, les plans qui sont en interférence constructive avec les rayons du faisceau incident sont mobiles de 5 manière continue. Il en résulte une succession de points sur la figure de diffraction. Par ailleurs, concernant la répartition sous forme d'ellipses, la disposition des points résulte de l'intersection de la sphère d'Ewald avec le réseau réciproque. Comme expliqué ci-dessus, au cours de l'acquisition continue de la figure de diffraction, on déplace la coupe de l'échantillon le long de la direction qz. 10 Sur la figure 5, on peut voir représentées schématiquement les tiges de diffraction désignées T dans le plan (qx, qz) qui correspondent à une coupe à une position qy donnée du réseau réciproque tridimensionnel. En faisant tourner l'échantillon autour de qz, les tiges de diffraction forment des cylindres concentriques. Sur la figure 5, on voit la vue en coupe de ces cylindres selon un plan orthogonal à qy. 15 En outre, est représenté schématiquement la sphère d'Ewald Ew. Celle- ci n'est pas représentée à l'échelle. Il faut en fait considérer que l'intersection entre le réseau réciproque RR et la sphère d'Ewald peut être approximée à un plan P. Le réseau réciproque est incliné de l'angle il) par rapport à qz. Il en résulte que le plan P coupe les cylindres du réseau réciproque RR selon un angle non 20 droit. Or l'intersection d'un cylindre et d'un plan selon un angle non droit est une ellipse. Les différents cylindres correspondent aux différents ordres de diffraction, ils sont désignés 1, 2, 3. Par conséquent, la figure de diffraction comporte des ellipses concentriques EL1, EL2, EL3. 25 Les ellipses sont donc une variation d'intensité en fonction de l'angle de rotation 0, on peut alors écrire 1(0). Les ellipses comportent quatre portions identiques. On peut n'utiliser la variation d'intensité que le long d'1/4 de l'ellipse, ou de manière avantageuse on réalise une moyenne sur deux, trois ou de préférence les quatre quarts. Comme indiqué ci-dessus et comme cela se comprend de la figure 5, en 30 faisant tourner l'échantillon autour de qz, la position selon qz de l'intersection entre le 11 plan et les cylindres varie. Par conséquent il s'agit également d'une variation de l'intensité en fonction de qz, on peut écrire que 1(qz) =1(0). Sachant que qz = A-k tampsine, il est aisé de convertir en 1(qz). Avec k l'ordre de diffraction et 1/A la distance entre les tiges dans le 5 réseau réciproque. La première tige apparait donc à 1/ A, la deuxième à 2/ A et la en' à k/ A. On obtient alors directement la variation de l'intensité en fonction de qz. Chaque ellipse correspond à une position le long de la direction qx. On peut alors représenter graphiquement 1(qz) et obtenir les courbes de la figure 7, identiques à celles 10 obtenues par CD-SAXS. A partir de 1(qz) à différentes positions le long de qx, avec les mêmes traitements que ceux appliqués à la variation d'intensité en fonction de qz obtenues par CD-SAW et bien connus de l'homme du métier, on peut déterminer, comme avec le technique CD- la morphologie des nervures. Comme indiqué ci-dessus, de tels traitements 15 sont par exemple décrit dans le document Tengjiao Hu, Ronald L. Jones, Wen-li Wu, Eric K. Lin, Qinghuang Lin, Denis Keane, Steve Weigand and John Quintana Small angle x-ray scattering metrology for sidewall angle and cross section of nanometer scale line gratings Journal of Applied Physics 2004, 96, 1983 doi: 10.1063/1.1773376. On peut déterminer les caractéristiques d'une coupe transversale du 20 réseau, par exemple la période du réseau organisé, dans le cas de nervures ou de plots les dimensions de ceux-ci, la pente des flancs des plots ou nervures. En outre, la méthode permet de détecter une gravure partielle de cavités, i.e. la présence de matériau résiduel non gravé au fond des cavités. En effet, le traitement de 1(qz) permet de mesurer la différence de densités électroniques entre 25 plusieurs matériaux, et donc de détecter la présence de ce matériau. L'invention permet donc de ne pas avoir à acquérir un grand nombre des figures de diffraction, ce qui réduit sensiblement la durée de la reconstruction. Sur la figure 8, on peut voir une image obtenue grâce au procédé selon l'invention sur laquelle on peut voir les ellipses. Il est à noter que le détecteur utilisé 30 présentait une taille insuffisante pour obtenir les ellipses entières. 12 A titre de comparaison, la figure 9 représente la cartographie selon qx et qz réalisée sur le même échantillon obtenue par la méthode de l'état REVENDICATIONS1. Méthode de détermination, par diffraction en transmission d'un faisceau incident, de la variation d'intensité diffractée par un réseau bidimensionnel organisé dans une direction donnée (qz) orthogonale au plan du réseau bidimensionnel, comportant : - mise en place du réseau bidimensionnel organisé de sorte que la direction donnée (qz) forme un angle (ili) avec la direction du faisceau incident, - mise en rotation du réseau bidimensionnel organisé autour de la direction donnée (qz), - acquisition d'un cliché de diffraction pendant au moins un quart de révolution du réseau bidimensionnel organisé autour de la direction donnée (qz), - arrêt de la rotation, - extraction de la variation d'intensité diffractée dans la direction donnée (qz). 2. Méthode de détermination selon la revendication 1, dans laquelle le cliché de diffraction comporte plusieurs quarts d'ellipses concentriques (EL1, EL2, EL3), chaque ellipse correspondant chacune à un ordre de diffraction. 3. Méthode de détermination selon la revendication 2, dans laquelle l'acquisition se fait pendant au moins une révolution complète, dans laquelle le cliché de diffraction comporte des ellipses concentriques et dans laquelle une moyenne sur les quatre quarts de chaque ellipse est effectuée. 4. Méthode de détermination selon la revendication 1, 2 ou 3, dans laquelle la diffraction est une diffraction de rayons X. 5. Méthode de détermination selon l'une des revendications 1 à 4, 30 dans laquelle l'angle d'inclinaison (ili) est compris entre 45° et 60°. 25 14 6. Méthode de reconstruction tridimensionnelle d'une morphologie d'au moins un objet comportant un réseau bidimensionnel organisé comportant : - la détermination de la variation d'intensité diffractée en transmission par un réseau bidimensionnel organisé, dans une direction donnée (qz), en 5 appliquant la méthode de détermination selon l'une des revendications 1 à 5, - le traitement de la variation d'intensité diffractée dans la direction donnée de sorte à obtenir des caractéristiques d'une section transversale du réseau bidimensionnel organisé. 10 7 Méthode de reconstructions selon la revendication 6, mise en oeuvre pendant la fabrication de composants par des procédés microélectroniques. 8. Système de reconstruction tridimensionnelle de la morphologie d'objets présentant un réseau bidimensionnel organisé comportant- 15 - un dispositif d'acquisition (MA) d'au moins un cliché de diffraction, comprenant un source d'un faisceau incident (6), un détecteur (8), un porte-échantillon (10) disposé entre la source de faisceau incident (6)et le détecteur (8), le porte-échantillon (10) comportant une platine (12) et un support (14) et de moyens de mise en rotation continue de la platine (12) autour d'une direction donnée normale à l'objet, la 20 platine (12) et le support (14) étant configurés pour orienter le réseau bidimensionnel organisé de sorte que la direction orthogonale au plan du réseau forme un angle (ili) avec la direction du faisceau incident, - des moyens de traitement (MT) du au moins un cliché de diffraction. 9. Système de reconstruction selon la revendication précédente, dans lequel la platine (12) comporte une fenêtre (16) alignée avec la direction donnée. 10. Système de reconstruction selon la revendication 8 ou 9, dans lequel les moyens de mise en rotation continue comportent une vis sans fin (15) coopérant avec un bord de la platine (12) et un moteur électrique entrainant la vis sans fin.