FR 3075377 A1 20190621 FR 1762519 A 20171219 PROCEDE DE CARACTERISATION ET DE CONTROLE DE L'HOMOGENEITE DE PIECES METALLIQUES FABRIQUEES PAR FRITTAGE LASER DOMAINE TECHNIQUE L'invention se situe dans le domaine de la fabrication de pieces metalliques par frittage et concerne plus specifiquement une methode nondestructive de caracterisation et du controle de l'homogeneite de pieces metallique pendant sa fabrication. L'invention concerne egalement un dispositif pour mettre en ceuvre le procede selon ('invention. ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE Dans de nombreux secteurs industriels tell que le genie mecanique, l'electronique, l'aeronautique, la metallurgie, ou le controle nondestructif, la connaissance precise de l'homogeneite et des proprietes thermiques d'un materiau est une information precieuse. Ces informations sont obtenues dans le cadre d'un controle qualite effectues generalement apres la fabrication des pieces. On connait plusieurs techniques pour effectuer ce controle teller que par exemple la radiologie, le controle par ultrason, la radiornetrie photothermique modulee. L'examen de la structure ou de l'etat interne d'un objet par radiographie consiste a faire traverser celui-ci par un rayonnement electromagnetique de tres courte longueur d'onde (rayons X ou y) et de recueillir les modulations d'intensite du faisceau sous forme d'une image sur un recepteur approprie ou, dans la plupart des cas, un film. Selon le meme principe, on peut obtenir des images en utilisant d'autres particules que les photons, et ainsi, mettre en ceuvre des techniques comme la neutronographie. 2 La radiographie est une methode de controle non destructif qui consiste a obtenir une image de la densite de matiere d'un objet traverse par un rayonnement electromagnetique X ou gamma. Le principe de la methode est base sur ('absorption differentielle du milieu en fonction du numero atomique 5 des atomes le composant et de la masse volumique. Tout manque de matiere induira une plus faible absorption et donc, localement, une plus forte densite optique sur le film ou un niveau de grin plus eleve dans le cas des images numeriques. En radiologie industrielle, les rayons X sont produits, le plus souvent par un tube a rayons X, ou par un accelerateur de particules pour les applications 10 a haute energie. Les sources de rayonnement gamma utilisees industriellement sont ('iridium 192, le cobalt 60 et le selenium 75. La radiographie est une technique qui permet de visualiser les manques de matiere du volume de ('objet controle sur une image a deux dimensions. La neutronographie est une technique de mesure nucleaire 15 (controle non destructif) dont le principe est similaire a celui de la radiographie a rayons X mais qui emploie des neutrons comme source de rayonnement. Une image en transmission est produite en interposant ('objet inspecte entre une source neutronique (souvent issue d'un reacteur) et un systerne de detection de neutrons. L'attenuation du flux de neutrons est plus ou moins prononcee en 20 fonction de la nature de la matiere rencontree, donnant alors des differences de contrastes permettant une analyse du contenu de ('objet. Le principe du controle par ultrasons consiste a emettre et propager une onde ultrasonore dans la piece a inspecter. Puis, on recueille et analyse l'onde a ('issue de son interaction avec le materiau. Sur la base de ce 25 principe tres general, it existe de nombreuses techniques specifiques, suivant que le controle soit effectue en transmission ou bien en reflexion, ou bien que les dispositifs en emission et en reception soient confondus ou non, et enfin, suivant le type et l'inclinaison des ondes ultrasonores utilisees, etc. La modalite de controle la plus repandue, dite en reflexion, est comparable a l'echographie 3 medicale. L'emetteur et le recepteur (confondus ou non) sont positionnes du merne cote de la piece. Le recepteur recueille les echos engendres par reflexion ou diffraction sur les obstacles rencontres par l'onde, tell que les defauts, les interfaces entre materiaux ou encore la surface de la piece. Les dispositifs 5 emetteurs et recepteurs, dits « traducteurs ultrasonores », sont en general bases sur l'effet piezo-electrique. L'element principal, le transducteur, est constitue d'une pastille piezo-electrique convertissant un signal electrique en vibration mecanique et inversement. On connait aussi des methodes de determination des 10 parametres thermophysiques d'un corps a partir de ('analyse des ondes thermiques ernises par le corps. Ces methodes se differencient par : - le type de chauffage (temporel, spatial), - l'emplacement de la source de chaleur et du detecteur sur ('objet de diagnostics, 15 - l'emplacement de la source de chaleur et du point de mesure, l'un par rapport a l'autre (au centre du faisceau ou a cote), - le nombre de points de mesure. II existe déjà nombre de methodes theoriques pour differents types de caracterisation. En associant la mesure de la temperature a la modelisation du 20 chauffage, it est possible de determiner, sous certaines conditions, les proprietes thermiques de la surface. Cette technique peut etre employee plus specifiquement, pour mesurer de maniere non destructive et a distance, les proprietes d'une couche ou d'un revetement sur un substrat connu. Dans le domaine de controle thermique actif non destructif, on peut distinguer quatre 25 methodes differentes enumerees et decrites, ci-apres: - Methode impulsionnelle ; - Methode de chauffage continu ; - Methode impulsionnelle periodique ; 4 - Methode par radiornetrie photothermique modulee a detection synchrone, appelee aussi comme « Lock-in D. Dans le cas du chauffage impulsionnel, le materiau est soumis a une seule impulsion issue de la source de chaleur (par exemple, un laser 5 impulsionnel), de parametres energetiques connus. En utilisant la courbe de refroidissement du materiau, on obtient alors par resolution inverse de requation de transfert de la chaleur, les proprietes thermophysiques recherchees. Cette technique permet d'obtenir une solution a partir des donnees d'une mesure relativement courte. 10 Nombre des methodes impulsionnelles ont ete developpees pour caracteriser les materiaux homogenes et revetus d'une ou plusieurs couches. La methode la plus utilisee est une mesure d'un des phenomenes thermiques en face avant de l'echantillon, c'est-a-dire de la surface chauffee. La plupart des etudes sont consacrees a des mesures au centre du faisceau laser, 15 mais on peut suivre aussi Ia variation de Ia temperature dans une direction laterale. Une des applications est Ia caracterisation des defauts. Les proprietes thermiques que l'on cherche a determiner sont Ia diffusivite, l'effusivite, Ia conductivite thermique ou les combinaisons de ces proprietes. La deuxierne categorie de methodes de pyrometrie active est 20 basee sur un chauffage continu de Ia surface. Comme pour Ia premiere methode, le para metre principal est Ia temperature de surface et son kart par rapport aux materiaux de reference appele contraste thermique. L'avantage de cette methode, comme dans le premier cas, est sa rapidite mais, a Ia difference de Ia faiblesse du signal de temperature de refroidissement du chauffage impulsionnel, 25 le chauffage continu permet de faire des mesures avec des temperatures plus elevees donc plus precises. Cependant, chauffer conduit au risque de surchauffe de Ia matiere et, en consequence, de modifier ses proprietes. 5 Comme indique precedemment, le chauffage en echelon permet, en comparant le modele estime avec ('experience, de determiner les caracteristiques de la couche. Le chauffage impulsionnel repetitif permet de palier les 5 inconvenients des deux methodes precedentes. La temperature est maintenue a un niveau suffisant pour les mesures, tout en reduisant le risque de surchauffe de la surface. Un probleme des methodes ci-dessus provient du fait qu'elles ne peuvent pas etre mice en ceuvre pendant la fabrication de la piece car 10 l'emissivite du materiau n'est generalement pas connue, conduisant ainsi a des resultats imprecis, voir des mesures incorrectes de Ia temperature. De plus, pour determiner les proprietes thermiques a partir des mesures de Ia temperature, il faut connaitre le flux de chauffage absorbe par Ia surface et, donc, Ia puissance laser ainsi que le coefficient d'absorption. 15 Le but de ('invention est de realiser une detection en temps reel de defaut sur une piece fabriquee par frittage sans connaitre a priori le flux de chauffage absorbe par Ia surface et, donc, Ia puissance laser ainsi que le coefficient d'absorption. 20 EXPOSE DE L'INVENTION Ce but est atteint au moyen d'un procede non-destructif de caracterisation et de controle de l'homogeneite de pieces metallique comportant plusieurs zones distinctes fabriquees par frittage, dans lequel on applique un rayonnement laser successivement sur chaque zone et on effectue 25 simultanement, en temps reel, une analyse de chaque zone frittee par radiornetrie active laser a detection synchrone. Preferentiellement, on applique le rayonnement laser successivement sur des sous-zones successives de chaque zone de maniere a utiliser un rayonnement laser de faible puissance, la taille desdites sous-zones presentant une forme 6 reguliere sur laquelle le rayonnement laser est appliqué ligne par ligne de maniere a former en temps reel une image de la zone frittee. Selon une autre caracteristique de l'invention, on applique sur chaque zone un chauffage module en frequence generant a chaque frequence une seule 5 onde thermique, et pour chaque frequence, on mesure en temps reel le dephasage entre le signal lumineux du laser appliqué a la piece et le signal thermique ernis par la piece. Selon l'invention, l'epaisseur L(p.m) et la diffusivite thermique D (m2/s) de chaque zone sont determinees par les formules suivantes : 10 L = In 90 (1) C 19 mml D = -1 L ro (2) f ob ro est le rayon de faisceau laser a 1/e en intensite; 9min et fm, representent respectivement le dephasage minimum et la cadence faisceau laser; 15 et representent des coefficients connus qui dependent respectivement du dephasage minimum cpmin et du rapport ro/L. Le procede selon l'invention est mis en ceuvre par un dispositif comportant une source laser adaptee pour appliquer successivement sur chaque zone de la piece controlee un rayonnement laser, un detecteur de rayonnement 20 infrarouge adapte pour capter et mesurer en temps reel le rayonnement thermique ernis par chaque zone de ladite piece, un detecteur synchrone destine detecter le dephasage entre le signal lumineux du rayonnement laser et le signal thermique du rayonnement infrarouge ernis par chaque zone de ladite piece. La source laser du dispositif selon l'invention est configuree pour 25 appliquer sur chaque zone un chauffage module generant a chaque frequence une seule onde thermique, et le detecteur synchrone est configure pour mesurer, 7 pour chaque frequence, le dephasage entre le signal lumineux du laser appliqué a la piece et le signal thermique ernis par la piece. BREVE DESCRIPTION DES DESSINS 5 D'autres caracteristiques et avantages de ('invention ressortiront de la description qui va suivre, prise a titre d'exemple non limitatif, en reference aux figures annexees dans lesquelles : - la figure 1 illustre schernatiquement un echantillon d'une piece metallique obtenus par la methode de la fabrication additive en utilisant le 10 procede selon ('invention ; - la figure 2 illustre les dimensions des differentes zones de l'echantillon de la figure 1; - la figure 3 illustre schernatiquement un dispositif de caracterisation et de controle de l'homogeneite de pieces metallique selon 15 ('invention ; - la figure 4 illustre schernatiquement un mode de realisation du systerne optique utilise dans le dispositif de caracterisation et de controle de l'homogeneite de pieces metallique selon ('invention ; - la figure 5 est une courbe illustrant les variations des 20 dephasages mesures en fonction de la frequence pour l'echantillon de la figure 1 pour deux epaisseurs differentes ; - la figure 6 illustre schernatiquement un premier montage pour mesurer le dephasage en fonction de la frequence pour la piece metallique de la figure 4 en direction de l'axe x ; 25 - la figure 7 est une courbe illustrant les dephasages mesure par le montage de la figure 6 ; - la figure 8 illustre schernatiquement un deuxierne montage pour mesurer le dephasage en fonction de la frequence pour la piece metallique de la figure 4 en direction de l'axe z ; 8 - la figure 9 est une courbe illustrant les dephasages mesure par le montage de la figure 8. EXPOSE DETAILLE DE MODES DE REALISATION PARTICULIERS 5 L'invention sera decrite dans une application pour la fabrication et la caracterisation en temps reel de pieces metalliques utilisees dans l'industrie nucleaire. A titre d'exemple illustratif, la methode sera appliquee sur un echantillon metallique 2 de dimensions 20 mm x 20 mm (laterales) et 180 p.m a 10 2430 p.m d'epaisseurs obtenus par la methode de la fabrication additive en utilisant de la poudre d'Inox 316 L illustrees par les figures 1 et 2. L'echantillon 2 comporte quatre zones distinctes A, B, C et D ayant respectivement pour epaisseurs 180 ± 20 p.m (zone A), 400 ± 20 p.m (zone B), 1170 ± 20 p.m (zone C), 2430 ± 20 p.m (zone D). La rugosite surfacique 15 est de ±20 p.m. La diffusivite thermique de cet echantillon en Inox 316 L est D = 0,039 ± 0,004 cm2/s [4] pour la temperature ambiante. Les zones A et B ont ete examinees par le procede selon ('invention au cours de la fabrication au moyen du dispositif 3. Ce dernier comporte une source laser a fibre 4 de longueur d'onde 1080 nm pour chauffer 20 l'echantillon 2 avec une puissance moyenne accordable de 0 a 50 W. Cette puissance moyenne peut etre modulee. Le rayon r0 du faisceau collimate au niveau de l'echantillon 2 est egal a 1740 p.m (rayon a 1/e en intensite). La puissance laser (amplitude et cadence) est geree par un generateur de fonction 6. La sortie du generateur 6 (impedance de sortie : 50 0) est separee en deux voies, 25 une pour le fonctionnement du laser (impedance d'entree : 50 0) et l'autre pour ('utilisation comme le signal de reference d'un amplificateur a detection synchrone (impedance d'entree: 1 MO). Le generateur de fonction 6 peut produire un signal continu ou un signal module sinusoidal, rectangulaire ou triangulaire, d'amplitude et de 9 frequence variable. La source laser 4 delivre jusqu'a 50 W de puissance de sortie en continue et jusqu'a 25 W (puissance moyenne) en sinusoidal, avec une qualite de faisceau qui est proche de la limite de diffraction avec M2 REVENDICATIONS1. Procede non-destructif de caracterisation et de controle de l'homogeneite d'une pieces metallique (2) fabriquee par frittage comportant plusieurs zones distinctes, caracterise en ce que, pendant la fabrication de ladite piece, on applique un rayonnement laser successivement sur chaque zone et on effectue simultanement en temps reel une analyse de chaque zone frittee par radiornetrie active laser a detection synchrone. 2. Procede selon la revendication 1 dans lequel, on applique sur chaque zone un chauffage module en frequence generant a chaque frequence une seule onde thermique, et pour chaque frequence, on mesure, en temps reel, le dephasage entre le signal lumineux du laser appliqué a la piece et le signal thermique ernis par la piece. 3. Procede selon la revendication 2 dans lequel on applique le rayonnement laser successivement sur des sous-zones de chaque zone de maniere a utiliser un rayonnement laser de faible puissance. 4. Procede selon la revendication 3 dans lequel la taille desdites sous- zones presente une forme reguliere sur laquelle le rayonnement laser est appliqué ligne par ligne de maniere a former en temps reel une image de la zone frittee. 5. Procede selon la revendication 4 dans lequel, l'epaisseur L (um) et la diffusivite thermique D (m2/s) de chaque zone sont determinees par les formules suivantes : r0 L = ln 190 (1) C19minl D = Lim L ro (2) f ob ro est le rayon de faisceau laser a 1/e en intensite ; 16 9min et firm representent respectivement le dephasage minimum et la cadence faisceau laser ; et representent des coefficients connus qui dependent respectivement du dephasage minimum et du rapport ro/L. 5 6. Dispositif de caracterisation et de controle de l'homogeneite d'une piece metallique (2) fabriquees par frittage comportant plusieurs zones distinctes, caracterise en ce qu'il comporte une source laser (4) adaptee pour appliquer successivement sur chaque zone un rayonnement laser pendant la fabrication de ladite piece (2), un detecteur de rayonnement infrarouge (10) adapte pour capter 10 et mesurer en temps reel le rayonnement thermique ernis par chaque zone, un detecteur synchrone (16) destine a detecter le dephasage entre le signal lumineux du rayonnement laser et le signal thermique du rayonnement infrarouge ernis par chaque zone. 7. Dispositif selon la revendication 6 dans lequel la source laser (4) est 15 configuree pour appliquer sur chaque zone un chauffage module en fequence generant a chaque frequence une seule onde thermique, et en ce que le detecteur synchrone (10) est configure pour mesurer, pour chaque frequence, le dephasage entre le signal lumineux du laser appliqué a la piece et le signal thermique ernis par la piece (2). 20