FR 3065623 A1 20181102 FR 1753765 A 20170428 1 ALBUMINES DE POIS AMELIOREES, PROCEDE D'OBTENTION ET LEURS APPLICATIONS La prÃ©sente invention est relative Ã une albumine de pois caractÃ©risÃ©e en ce que son activitÃ© Ã©mulsifiante est amÃ©liorÃ©e car elle peut Ã©mulsionner plus de 600 ml d'huile de maÃ¯s par gramme d'albumine. Elle traite Ã©galement d'un procÃ©dÃ© permettant l'obtention de ladite albumine de pois selon l'invention. Elle traite enfin de l'utilisation de la dite albumine de pois selon l'invention dans des applications industrielles, notamment alimentaires, cosmÃ©tiques et pharmaceutiques. Depuis les annÃ©es 70, le pois est la lÃ©gumineuse Ã graines qui s'est le plus dÃ©veloppÃ©e en Europe et majoritairement en France, notamment comme ressource protÃ©ique pour l'alimentation animale mais aussi humaine. Le pois contient environ 27 % en poids de matiÃ¨res protÃ©iques. Le terme Â« pois Â» est ici considÃ©rÃ© dans son acception la plus large et inclut en particulier toutes les variÃ©tÃ©s sauvages de Â« pois lisse Â» (Â« smooth pea Â»), et toutes les variÃ©tÃ©s mutantes de Â« pois lisse Â» et de Â« pois ridÃ© Â» (Â« wrinkled pea Â»), et ce quelles que soient les utilisations auxquelles on destine gÃ©nÃ©ralement lesdites variÃ©tÃ©s : alimentation humaine, nutrition animale et/ou autres utilisations. Parmi les constituants du pois, les plus valorisÃ©s actuellement sont l'amidon, les fibres et les protÃ©ines, encore dÃ©signÃ©s sous l'expression de constituants nobles. Le procÃ©dÃ© de valorisation correspondant consiste Ã rÃ©aliser initialement une suspension de farine, par mÃ©lange dans un pÃ©trin entre la farine de pois et de l'eau. AprÃ¨s avoir extrait l'amidon et les fibres de ce mÃ©lange par centrifugation, on dispose d'une fraction riche en protÃ©ines ou fraction lÃ©gÃ¨re. A partir de cette fraction, les isolats sont obtenus par prÃ©cipitation sÃ©lective des protÃ©ines Ã leur pH isoÃ©lectrique ; l'objectif Ã©tant d'insolubiliser une protÃ©ine d'intÃ©rÃªt riche en globulines. On effectue alors une opÃ©ration de sÃ©paration sur cette supsension de farine, ou Â« lait Â», notamment par thermo coagulation, dont l'objectif est d'insolubiliser une protÃ©ine d'intÃ©rÃªt constituÃ©e de globulines. A ce stade du procÃ©dÃ©, il est nÃ©cessaire de rÃ©aliser une sÃ©paration notamment par dÃ©cantation centrifuge, de maniÃ¨re Ã isoler la composition trÃ¨s riche en globulines encore appelÃ©e Â« floc Â». Le surnageant constitue ce que l'homme du mÃ©tier dÃ©signe gÃ©nÃ©ralement sous l'expression de Â« fractions solubles Â». II convient tout d'abord de prÃ©ciser que le terme Â« fractions solubles Â» constitue un abus de langage en ce sens que ladite fraction contient un certain nombre de particules 3065623 2 insolubles, comme des colloÃ¯des divers et variÃ©s mais aussi et surtout des protÃ©ines. Ces fractions solubles doivent tout d'abord Ãªtre concentrÃ©es par Ã©vaporation, de maniÃ¨re Ã ce qu'on puisse rÃ©cupÃ©rer les composÃ©s insolubles, et notamment les protÃ©ines, qu'elles contiennent. A ce jour, les fractions solubles sont trÃ¨s peu exploitÃ©es ; elles sont utilisÃ©es 5 de maniÃ¨re quasi exclusive comme source d'azote en fermentation et en tant qu'aliment nutritif pour le bÃ©tail une fois lesdites fractions enrichies en fibres. Or, force est de constater que le rendement du procÃ©dÃ© global conduisant du pois initial Ã la composition riche en globulines, le floc, est loin d'atteindre les 100 `Vo. On estime qu'Ã 10 un Ã©chelon industriel, on retrouve au sein des fractions solubles entre 5 % et 25 %, mais plus gÃ©nÃ©ralement autour de 20 % en poids des protÃ©ines initialement contenues dans le pois de dÃ©part. Plusieurs travaux ont Ã©tÃ© rÃ©alisÃ©s afin de rÃ©cupÃ©rer cette fraction protÃ©ique, 15 majoritairement de type albumine, prÃ©sente dans cette fraction soluble. Le document Â« Pilot scale recovery of proteins from a pea whey discharge by ultrafiltration Â» (Lei (Leigh) Gao, Lebensm.-Wiss. u.-Technol., vol 34, pp. 149-158, 2001) s'intÃ©resse Ã la rÃ©cupÃ©ration d'albumines de pois par centrifugation suivie d'ultrafiltration, puis d'une neutralisation Ã pH 7 et d'une atomisation. 20 La Demande de Brevet WO 2006 / 052003 concerne quant Ã elle un procÃ©dÃ© de prÃ©paration de polypeptides solubles issus d'un effluent liquide de transformation de pois, par filtration membranaire, puis neutralisation par ajout de carbonate de calcium et sÃ©chage. La Demanderesse a Ã©galement mis au point un procÃ©dÃ© dÃ©crit dans la demande de 25 brevet W02014118449 reposant sur la succession a) d'une centrifugation ou d'une microfiltration, b) puis d'une ultrafiltration, c) et enfin Ã©ventuellement d'une osmose inverse afin de rÃ©cupÃ©rer une fraction riche en albumine. Les propriÃ©tÃ©s Ã©mulsifiantes sont classiquement Ã©valuÃ©es par deux indices : l'activitÃ© 30 Ã©mulsifiante (EA) et la stabilitÃ© de l'Ã©mulsion (ES). (Boye & al. 2010a). L'activitÃ© Ã©mulsifiante (EA) se dÃ©finit par la quantitÃ© maximale d'huile pouvant Ãªtre dispersÃ©e dans une solution aqueuse contenant une quantitÃ© dÃ©finie d'Ã©mulsifiant avant rupture ou inversion de phase de l'Ã©mulsion (Sherman, 1995). 35 Les albumines laitiÃ¨res sont connues pour leur activitÃ© Ã©mulsifiante importante. MalgrÃ© les progrÃ¨s rÃ©alisÃ©s jusqu'Ã aujourd'hui, l'activitÃ© Ã©mulsifiante des albumines de pois sont 3065623 3 intÃ©ressantes mais restent en deÃ§Ã de celles des fractions albuminiques laitiÃ¨res, qui demeurent la rÃ©fÃ©rence. Â« Pilot scale recovery of proteins from a pea whey discharge by ultrafiltration Â» (Lei (Leigh) Gao, Lebensm.-Wiss. u.-Technol., vol 34, pp. 149-158, 2001) nous enseigne dans sa 5 table 3 que l'activitÃ© Ã©mulsifiante, ou capacitÃ© Ã©mulsifiante, de l'albumine de pois est nettement en deÃ§Ã de celle du soja ou de celle du lait : l'activitÃ© Ã©mulsifiante y est infÃ©rieure de moitiÃ© par rapport Ã celle de l'albumine d'ceuf. On note Ã©galement dans cet article que la capacitÃ© moussante, c'est-Ã -dire la propension du produit Ã former de la mouse, est quant Ã elle excellente, cette propriÃ©tÃ© qui peut Ãªtre intÃ©ressante pour 10 certaines applications va Ã l'encontre des propriÃ©tÃ©s recherchÃ©es dans le cadre de la prÃ©sente invention. En effet, la formation de mousse peut poser problÃ¨me lorsque ces composÃ©s doivent Ãªtre soumis Ã une Ã©tape de filtration sur membrane, un ajout d'antimousse chimique devant alors Ãªtre opÃ©rÃ©. En raison de cette activitÃ© Ã©mulsifiante plus faible, les albumines de pois ne peuvent pas complÃ©tement remplacer les protÃ©ines 15 laitiÃ¨res, et en particulier les albumines laitiÃ¨res, dans plusieurs applications alimentaires comme la charcuterie ou les coffee-whiteners voire certaines applications pharmaceutiques ou cosmÃ©tiques. Plusieurs approches afin d'amÃ©liorer cette activitÃ© Ã©mulsifiante ont Ã©tÃ© proposÃ©es. Â« Foaming and emulsifying properties of pea albumin fractions and partial characterisation of surface-active components Â» (Lu & al., 20 J.Sci.Food.Agric., 80 :1964-1972, 2000) nous enseigne que les propriÃ©tÃ©s Ã©mulsifiantes de l'albumine de pois sont maximales Ã pH acide et qu'il faudrait mettre en oeuvre un procÃ©dÃ© complexe de fractionnement afin d'accÃ©der Ã une sous-fraction baptisÃ©e Pa2 pour amÃ©liorer les propriÃ©tÃ©s Ã©mulsifiantes des albumines de pois. D'autres stratÃ©gies complexes et couteuses impliquent par exemple une hydrolyse enzymatique ou bien des 25 modifications chimiques. Ces approches restent nÃ©anmoins compliquÃ©es et couteuses. Il est du mÃ©rite de la Demanderesse d'avoir su isoler une albumine de pois ayant une activitÃ© Ã©mulsifiante amÃ©liorÃ©e, d'avoir conÃ§u un procÃ©dÃ© simple pour l'obtenir et d'avoir dÃ©veloppÃ© des applications alimentaires cosmÃ©tiques, et pharmaceutiques avec ladite 30 albumine de pois amÃ©liorÃ©e jusqu'ici impossible Ã mettre en oeuvre avec les prÃ©cÃ©dentes albumines vÃ©gÃ©tales connues. Un premier objet de la prÃ©sente invention consiste donc en une albumine de pois caractÃ©risÃ©e en ce que son activitÃ© Ã©mulsifiante est supÃ©rieure Ã 600 ml d'huile de maÃ¯s 35 par gramme d'albumine. De maniÃ¨re prÃ©fÃ©rentielle, l'activitÃ© Ã©mulsifiante sera supÃ©rieure 3065623 4 Ã 800m1 d'huile de maÃ¯s par gramme d'albumine. De maniÃ¨re plus prÃ©fÃ©rentielle, l'activitÃ© Ã©mulsifiante sera supÃ©rieure Ã 1000mId'huile de maÃ¯s par gramme d'albumine. Par albumine de pois, on entend dans la prÃ©sente demande la fraction protÃ©ique soluble 5 dans l'eau extraite lors du procÃ©dÃ© de fractionnement aqueux des diffÃ©rents constituants du pois (voir pour exemple le brevet EP1400537 de la demanderesse). L'activitÃ© Ã©mulsifiante est dÃ©finie comme la quantitÃ© maximale d'huile pouvant Ãªtre dispersÃ©e dans une solution aqueuse contenant une quantitÃ© dÃ©finie d'Ã©mulsifiant avant 10 rupture ou inversion de phase de l'Ã©mulsion (Sherman, 1995). Afin de la quantifier, la Demanderesse a dÃ©veloppÃ© un test permettant de la quantifier aisÃ©ment, rapidement et de maniÃ¨re reproductible. Ce procÃ©dÃ© consiste Ã mettre en oeuvre les Ã©tapes suivantes : 1. 0,2g de l'Ã©chantillon du produit est dispersÃ©e dans 20m1 d'eau 2. La solution est homogÃ©nÃ©isÃ©e avec un appareil Ultraturax IKA T25 pendant 30 sec 15 Ã une vitesse de 9500 tours par minute (rpm). 3. Ajout de 20m1 d'huile de maÃ¯s commercialisÃ©e sous la dÃ©nomination AMPHORA par la SociÃ©tÃ© CARGILL sous homogÃ©nÃ©isation dans les mÃªmes conditions que l'Ã©tape 2 prÃ©cÃ©dente. 4. Centrifugation pendant 5 minutes Ã 3100g 20 a. Si on obtient une bonne Ã©mulsion, on recommence le test Ã l'Ã©tape 1 en augmentant les quantitÃ©s d'eau et d'huile de maÃ¯s de 50%. b. Si on obtient une mauvaise Ã©mulsion, par exemple un dÃ©phasage, on recommence le test Ã l'Ã©tape 1 en diminuant les quantitÃ©s d'eau et d'huile de maÃ¯s de 50%. 25 La quantitÃ© maximale d'huile (Qmax en ml) pouvant Ãªtre Ã©mulsif iÃ©e est ainsi dÃ©terminÃ©e de maniÃ¨re itÃ©rative. L'activitÃ© Ã©mulsifiante est donc la quantitÃ© maximale d'huile de maÃ¯s pouvant Ãªtre Ã©mulsif iÃ©e par grammes de produit. ActivitÃ© Ã©mulsifiante = (Qmax / 0,2)*100 30 Un second objet de la prÃ©sente invention consiste en un procÃ©dÃ© de traitement d'une fraction soluble de pois permettant l'obtention d'une albumine de pois comprenant : a. La fourniture d'une fraction soluble de pois b. Suivie d'une Ã©tape de dÃ©gazage sous vide de la fraction soluble de pois 3065623 5 c. Suivie d'une Ã©tape de microfiltration ou de centrifugation de la fraction soluble dÃ©gazÃ©e conduisant Ã un permÃ©at de microfiltration ou Ã un surnageant de centrifugation, d. Suivie d'une Ã©tape d'ultrafiltration du permÃ©at de microfiltration ou du 5 surnageant de centrifugation prÃ©cÃ©dents, conduisant Ã un retentÃ¢t d'ultrafiltration, e. Suivie d'une Ã©tape Ã©ventuelle d'osmose inverse du permÃ©at d'ultrafiltration conduisant Ã un permÃ©at et Ã un retentÃ¢t issus de l'osmose inverse. f. Suivie d'une neutralisation du pH des retentÃ¢ts obtenus lors des Ã©tapes d) 10 ou e) g. Suivie d'un traitement thermique de type UHT du retentÃ¢t neutralisÃ© de l'Ã©tape f) h. Suivie d'un sÃ©chage du retentÃ¢t traitÃ© thermiquement de l'Ã©tape g) 15 La premiÃ¨re Ã©tape consiste donc en la fourniture d'une fraction soluble de pois. Par fraction soluble de pois, on entend la solution rÃ©siduelle obtenue aprÃ¨s extraction de l'amidon, des fibres internes et des globulines Ã partir d'un lait aqueux de farine de pois (voir pour exemple le brevet EP1400537 de la demanderesse). 20 La seconde Ã©tape consiste donc en une Ã©tape de dÃ©gazage sous vide. Le but est ici de dÃ©barrasser la fraction soluble de pois de ses gaz dissous par un traitement sous vide. Un appareil adaptÃ© peut-Ãªtre par exemple le skid SPX DEROX. La fraction soluble est soumise Ã une tempÃ©rature d'entrÃ©e qui est par exemple comprise entre 45Â°c et 55Â°C, prÃ©fÃ©rentiellement autour de 50Â°C, et Ã des conditions de basse pression. Le Â« vide Â» 25 appliquÃ© correspond par exemple Ã une pression comprise entre 0,05 bar et 0,15 bar ; prÃ©fÃ©rentiellement autour de 0,1 bar. Cette Ã©tape permet de s'affranchir de l'ajout d'antimousse traditionnellement effectuÃ© qui dÃ©grade les propriÃ©tÃ©s fonctionnelles de l'albumine. 30 La troisiÃ¨me Ã©tape du procÃ©dÃ© selon l'invention est une Ã©tape de microfiltration ou de centrifugation qui a lieu directement sur les fractions solubles de pois dÃ©gazÃ©es, telles qu'issues de l'Ã©tape prÃ©cÃ©dente. Cette Ã©tape a notamment pour objectif d'isoler une fraction protÃ©ique riche en albumines. 35 Lorsque la troisiÃ¨me Ã©tape est une microfiltration, celle-ci est prÃ©fÃ©rentiellement une microfiltration tangentielle membranaire. Plus particuliÃ¨rement, la microfiltration 3065623 6 tangentielle est prÃ©fÃ©rentiellement rÃ©alisÃ©e avec des membranes cÃ©ramiques prÃ©sentant une porositÃ© de 0,01 lm Ã 1 um, prÃ©fÃ©rentiellement de 0,05 lm Ã 0,5 lm. De maniÃ¨re facultative, cette Ã©tape de microfiltration ou centrifugation peut Ãªtre 5 prÃ©cÃ©dÃ©e d'une Ã©tape de floculation des particules insolubles contenues dans la fraction soluble de plantes amidonniÃ¨res, par toute technique connue par ailleurs de l'homme du mÃ©tier. La quatriÃ¨me Ã©tape du procÃ©dÃ© selon l'invention consiste en une Ã©tape d) 10 d'ultrafiltration, effectuÃ©e sur le permÃ©at de microfiltration ou sur le surnageant de centrifugation. Elle permet d'obtenir d'une part un rÃ©tentat d'ultrafiltration riche en albumines, et d'autre part un permÃ©at d'ultrafiltration riche en sucres et en sels. Plus particuliÃ¨rement, il est recommandÃ© de rÃ©aliser l'ultrafiltration Ã l'aide de 15 membranes prÃ©sentant un seuil de coupure compris entre 5 et 20 kiloDaltons (KDa), de prÃ©fÃ©rence 5 ou 10 KDa, la pression transmembranaire Ã©tant maintenue infÃ©rieure Ã 4 bars. Le procÃ©dÃ© selon la prÃ©sente invention peut comprendre ensuite une cinquiÃ¨me 2 0 Ã©tape optionnelle : il s'agit d'une osmose inverse rÃ©alisÃ©e sur le permÃ©at d'ultrafiltration. La Demanderesse recommande d'effectuer cette osmose avec des membranes prÃ©sentant taux de rejection en chlorure de sodium compris entre 97 et 99,9 % de taux de rÃ©jection de chlorure de sodium... 2 5 La sixiÃ¨me Ã©tape consiste en la neutralisation du retentÃ¢t de l'Ã©tape prÃ©cÃ©dente par ajout d'une base sous agitation. De maniÃ¨re prÃ©fÃ©rentielle, le retentÃ¢t est ajustÃ© Ã un compris entre 6 et 8. De maniÃ¨re encore prÃ©fÃ©rentielle, le pH du retentÃ¢t est ajustÃ© entre 6,5 et 7,5. De maniÃ¨re prÃ©fÃ©rentielle, la base utilisÃ©e est choisie parmi la soude, la potasse ou l'ammoniaque. De maniÃ¨re encore prÃ©fÃ©rentielle, la base utilisÃ©e est la soude. 3 0 A noter que l'utilisation du carbonate est Ã Ã©viter car il a une action nÃ©faste sur le goÃ»t de la fraction albumine obtenue. La septiÃ¨me Ã©tape consiste en un traitement thermique de type UHT du prÃ©cÃ©dent retentÃ¢t neutralisÃ©. La tempÃ©rature de traitement est comprise entre 130Â°c et 150Â°C, 35 prÃ©fÃ©rentiellement de 140Â°C. Le temps de traitement est compris entre 5 et 15 secondes, prÃ©fÃ©rentiellement de 10 secondes. 3065623 7 La huitiÃ¨me Ã©tape est le sÃ©chage final du retentÃ¢t par toute technique connue de l'homme de l'art. De maniÃ¨re prÃ©fÃ©rentielle, on utilisera un atomiseur de type simple effet. Le troisiÃ¨me et dernier objet de la prÃ©sente invention consiste en l'utilisation de 5 ladite albumine de pois afin d'Ã©mulsifier une grande quantitÃ© d'huile dans des applications alimentaires type Â« coffee-whitener Â», boissons UHT riches en protÃ©ines et lipides destinÃ©es Ã la nutrition clinique, ou crÃ¨mes glacÃ©es. L'albumine selon la prÃ©sente invention permet Ã©galement d'envisager des applications dans le domaine pharmaceutique et cosmÃ©tique. 10 Les exemples qui suivent permettent de mieux illustrer la Demande, sans toutefois en limiter la portÃ©e. EXEMPLES 15 Exemple 1 Cet exemple illustre la production d'une albumine de pois selon l'art antÃ©rieur W02014118449 que nous baptiserons PA. 20 La premiÃ¨re Ã©tape est l'obtention de la fraction soluble du pois. De la farine de pois est initialement prÃ©parÃ©e par broyage de pois fourragers dÃ©cortiquÃ©s sur broyeur Ã marteaux de type ALPINE Ã©quipÃ© d'une grille de 100 pm. 300 kg de farine Ã 87% de matiÃ¨re sÃ¨che sont ensuite mis Ã tremper dans de l'eau Ã la concentration finale de 25% 25 sur sec, Ã un pH de 6,5. 1044 kg de suspension de farine Ã 25% de matiÃ¨re sÃ¨che, soit donc 261 kg de farine sÃ¨che, sont alors introduits avec 500 kg d'eau dans une batterie d'hydrocyclones composÃ©e de 14 Ã©tages. Elle est alimentÃ©e par la suspension de farine Ã l'Ã©tage nÂ° 5. Cette sÃ©paration conduit Ã l'obtention d'une phase lÃ©gÃ¨re qui correspond Ã la sortie de l'Ã©tage nÂ°1. Elle est constituÃ©e du mÃ©lange protÃ©ines, fibres internes et solubles. 30 Cette phase lÃ©gÃ¨re en sortie d'hydrocyclones renferme en mÃ©lange, 142 kg sur sec au total : les fibres, environ 14,8% en poids, soit 21 kg sec ; les protÃ©ines ; environ 42,8% en poids, soit 60,8 kg sec ; et les solubles, environ 42,4% en poids, soit 60,2 kg sec. Cette fraction prÃ©sente une matiÃ¨re sÃ¨che de 11,4 %. On procÃ¨de Ã la sÃ©paration des fibres sur dÃ©canteurs centrifuges de type WESTFALIA employÃ©s dans une unitÃ© 35 industrielle fÃ©culiÃ¨re de traitement de la pomme de terre. La phase lÃ©gÃ¨re en sortie de dÃ©canteur centrifuge renferme un mÃ©lange de protÃ©ines et de solubles, tandis que la 3065623 8 phase lourde renferme les fibres de pois. La phase lourde renferme 105 kg de fibres Ã 20 (3/0 de matiÃ¨re sÃ¨che. On constate que la quasi- totalitÃ© des fibres est bien retrouvÃ©e dans cette fraction. Quant Ã la fraction protÃ©ines et solubles, elle renferme 1142 kg d'un mÃ©lange en 5 solution de solubles et de protÃ©ines (fraction Ã 6 % de matiÃ¨re sÃ¨che). On procÃ¨de Ã la floculation des protÃ©ines Ã leur point isoÃ©lectrique par ajustement de la phase lÃ©gÃ¨re en sortie de dÃ©canteur centrifuge Ã un pH de 4,5 et chauffage Ã 50 Â°C. Les protÃ©ines ainsi mises Ã floculer sont laissÃ©es 10 minutes en cuve de maturation. AprÃ¨s prÃ©cipitation des protÃ©ines, on procÃ¨de Ã une dÃ©cantation centrifuge, 10 qui permet de rÃ©cupÃ©rer, aprÃ¨s sÃ©chage, du sÃ©diment renfermant 56 kg de protÃ©ines type globulines (86 % de Nx6,25 sur sec) Ã 93 % de matiÃ¨re sÃ¨che et une fraction soluble contenant albumines, sucres et sels, titrant 2,5g pour 100g en M.S. dont 27% de protÃ©ines. 15 Puis, cette fraction soluble de pois est pompÃ©e au travers d'une unitÃ© de microfiltration Ã©quipÃ©e de membranes cÃ©ramiques type Inside CeramÂ® ayant une porositÃ© de 0.14 lm (19 canaux de 4.5 mm). Tout au long de la filtration la tempÃ©rature est rÃ©gulÃ©e Ã 60Â°C et la pression transmembranaire maintenue Ã une valeur comprise entre 0.4 et 0.6 bar. 707 litres de permÃ©at de microfiltration, titrant 2,5g/100g de M.S., et 1768 litres de 2 0 retentÃ¢t de microfiltration, titrant 2,5 g/100G de M.S. sont ainsi rÃ©cupÃ©rÃ©s. 550 litres du permÃ©at sont pompÃ©s au travers d'une unitÃ© d'ultrafiltration. L'unitÃ© d'ultrafiltration est Ã©quipÃ©e de membranes cÃ©ramiques type KERASEPÂ® BX commercialisÃ©es par la sociÃ©tÃ© NOVASEP et ayant un seuil de coupure de 15 Kda (7 canaux de 6 mm). Tout au long de la filtration la tempÃ©rature est rÃ©gulÃ©e Ã 60Â°C et la 25 pression transmembranaire maintenue Ã une valeur comprise entre 1 et 3 bars. 467 litres de permÃ©at d'ultrafiltration, titrant 2,2 g/100g de M.S. et 33 litres de rÃ©tentat sont ainsi rÃ©cupÃ©rÃ©s. Le permÃ©at PA est atomisÃ© sur une tour d'atomisation type spray-dryer simple effet. La consigne de tempÃ©rature d'entrÃ©e est de 190Â°c et la tempÃ©rature de sortie entre 85 et 90Â°C. 30 La composition de la fraction albumine finale (permÃ©at PA atomisÃ©) est donnÃ©e dans le tableau ci-dessous : Teneur en matiÃ¨re sÃ¨che 93,9 cyo Teneur en protÃ©ine (Nx6.25) 97 g / 100 g de matiÃ¨re sÃ¨che Teneur en cendres 0,1 g / 100 g de matiÃ¨re sÃ¨che 3065623 9 Exemple 2 Cet exemple illustre la production d'une albumine de pois selon l'invention que nous baptiserons PA INV. Le procÃ©dÃ© est similaire jusqu'Ã l'obtention de la fraction soluble de pois, suivant 5 les Ã©tapes dÃ©crites dans le premier paragraphe de l'exemple 1. La fraction soluble de pois ainsi obtenue est tout d'abord dÃ©gazÃ©e par un passage sur un skid SPX DEROX. Les paramÃ¨tres de pilotage dudit skid SPX DEROX sont les suivants : Pression alimentation bar 0,88 Pression sortie bar 2,73 TÂ°C alimentation Â°C 50,5 TÂ°C sortie Â°C 42,8 TÂ°C condenseur Â°C 37 Consigne vide bar 0,1 Consigne niveau cuve cyo 60 DÃ©bit soutirage vers NA7 L/H 750 02 entrÃ©e dissous mg/L 9 02 sortie dissous mg/L 0,1 10 On contrÃ´le le bon dÃ©gazage par la mesure en entrÃ©e et en sortie de l'oxygÃ¨ne dissous. Puis, cette fraction soluble de pois dÃ©gazÃ©e est pompÃ©e au travers d'une unitÃ© de 15 microfiltration Ã©quipÃ©e de membranes cÃ©ramiques type Inside CeramÂ® ayant une porositÃ© de 0.14 lm (19 canaux de 4.5 mm). Tout au long de la filtration la tempÃ©rature est rÃ©gulÃ©e Ã 60Â°C et la pression transmembranaire maintenue Ã une valeur comprise entre 0.4 et 0.6 bar. Le permÃ©at est pompÃ© au travers d'une unitÃ© d'ultrafiltration. L'unitÃ© d'ultrafiltration 20 est Ã©quipÃ©e de membranes cÃ©ramiques type KERASEPÂ® BX commercialisÃ©es par la sociÃ©tÃ© NOVASEP et ayant un seuil de coupure de 15 Kda (7 canaux de 6 mm) Tout au long de la filtration la tempÃ©rature est rÃ©gulÃ©e Ã 60Â°C et la pression transmembranaire maintenue Ã une valeur comprise entre 1 et 3 bars. On rÃ©alise la succession de 3 diafiltrations, consistant en la rÃ©pÃ©tition par 3 fois 25 d'un ajout d'un volume d'eau dÃ©carbonatÃ©e potabilisÃ©e Ã un volume de retentÃ¢t suivi d'une ultrafiltration jusqu'Ã obtention d'une matiÃ¨re sÃ¨che du permÃ©at infÃ©rieure Ã 0,5% de M.S. 3065623 10 Le permÃ©at d'ultrafiltration obtenu est alors rectifiÃ© sous agitation Ã pH 6,8 par ajout de soude concentrÃ©e Ã 50%. Un traitement thermique UHT est ensuite appliquÃ© au permÃ©at d'ultrafiltration neutralisÃ© consistant en un passage sur un skid VOMATEC, Ã une tempÃ©rature de 140Â°C 5 pendant un temps de contact d'une dizaine de secondes puis flashÃ© sous vide Ã environ 90Â°C La solution obtenue en sortie du traitement thermique UHT est enfin atomisÃ©e sur une tour d'atomisation type atomiseur simple effet est atomisÃ© sur une tour d'atomisation type spray-dryer simple effet. La consigne de tempÃ©rature d'entrÃ©e est de 190Â°c et la 10 tempÃ©rature de sortie entre 85 et 90Â°C.. La poudre d'albumine de pois obtenue est baptisÃ©e PA INV. La composition de celle-ci est donnÃ©e dans le tableau ci-dessous : Teneur en matiÃ¨re sÃ¨che 94,4 cyo Teneur en protÃ©ine (Nx6.25) 94 g / 100 g de matiÃ¨re sÃ¨che Teneur en cendres 2,5 g / 100 g de matiÃ¨re sÃ¨che 15 Exemple 3 Cet exemple vise Ã dÃ©crire le protocole utilisÃ© afin de mesurer l'activitÃ© Ã©mulsifiante (EA) des albumines de pois obtenues prÃ©cÃ©demment dans les exemples 1 2 0 (selon l'art antÃ©rieur) et 2 (selon l'invention) : 1. 0,2g de l'Ã©chantillon de produit est dispersÃ©e dans 20m1 d'eau 2. La solution est homogÃ©nÃ©isÃ©e avec un appareil Ultraturax IKA T25 pendant 30 sec Ã une vitesse de 9500 tours par minutes (rpm) 3. Ajout de 20m1 d'huile de maÃ¯s commercialisÃ©e sous la dÃ©nomination AMPHORA 25 par la SociÃ©tÃ© CARGILL sous homogÃ©nÃ©isation dans les mÃªmes conditions que l'Ã©tape 2 prÃ©cÃ©dente. 4. Centrifugation 5 minutes Ã 3100g a. Si on obtient une bonne Ã©mulsion, on recommence le test Ã l'Ã©tape 1 en augmentant les quantitÃ©s d'eau et d'huile de maÃ¯s de 50%. 3 0 b. Si on obtient une mauvaise Ã©mulsion, par exemple un dÃ©phasage, on recommence le test Ã l'Ã©tape 1 en diminuant les quantitÃ©s d'eau et d'huile de mais de 50%. 3065623 11 La quantitÃ© maximale d'huile (Qmax en ml) pouvant Ãªtre Ã©mulsifiÃ©e est ainsi dÃ©terminÃ©e de maniÃ¨re itÃ©rative. L'activitÃ© Ã©mulsifiante est donc la quantitÃ© maximale d'huile d emaÃ®s pouvant Ãªtre Ã©mulsifiÃ©e par grammes de produit. 5 ActivitÃ© Ã©mulsifiante = (Qmax / 0,2)*100 Exemple 4 Cet exemple vise Ã prÃ©senter la comparaison des deux albumines de pois PA (Exemple 1, selon l'art antÃ©rieur) et PA INV (Exemple 2, selon l'invention) ainsi que 10 plusieurs albumines, vÃ©gÃ©tales et laitiÃ¨res, et globulines commerciales de rÃ©fÃ©rence. ActivitÃ© Emulsifiante (ml d'huile/g de produit) Poudre de blanc d'oeuf Albumines d'ceuf 1225 WPC 392 concentrat de protÃ©ine de lactosÃ©rum 1301 Skimmed Milk Powder poudre de lait Ã©crÃ©mÃ©e 1185 Sodium Caseinate supplier 1 CasÃ©inate de sodium 782 NUTRALYS S85F Globulines de pois 786 NUTRALYS S85 PLUS Globulines de pois 195 PA Albumines de pois selon l'art antÃ©rieur 564 PAINV Albumines de pois selon l'invention 1314 On voit bien qu'avec les albumines selon l'invention, on rÃ©ussit Ã atteindre des valeurs d'activitÃ© Ã©mulsifiante qui sont supÃ©rieures de plus du double de celles des albumines de pois de l'art antÃ©rieur. Les valeurs permettent d'envisager des applications 15 similaires Ã celles possibles avec les protÃ©ines animales telles que les albumines issues d'ceuf ou de lait. Exemple 5 20 Cet exemple illustre les possibilitÃ©s d'applications alimentaires offertes par l'albumine de pois selon l'invention en prÃ©sentant des rÃ©sultats de production de Â« coffeewhitener Â» (substituts de lait pour cafÃ©) visant le remplacement total des casÃ©inates de sodium traditionnellement utilisÃ©s.. 25 Les compositions des diffÃ©rents mÃ©langes sont donnÃ©es dans le tableau ci- dessous. Afin de les prÃ©parer, on respecte la procÃ©dure suivante : 3065623 12 Chauffage de l'huile de noix de coco Ã 80Â°c sous agitation et ajout du DIMODAN HP pour solubiliser les monoglycÃ©rides Chauffage de 90% de l'eau Ã 50Â°C et ajout des protÃ©ines sous agitation. Solubilisation des sels de phosphates dans les 10% d'eau restantes. 5 Ajout de la solution des sels de phosphates et du sirop de glucose dans le rÃ©cipient contenant la solution aqueuse de protÃ©ines PrÃ©-Ã©mulsion de la solution DIMODAN HP/ huile avec un homogÃ©nÃ©isateur 5 min Ã 10000 tr/min MÃ©lange des deux solutions dans un homogÃ©nÃ©isateur Ã 160 bars Ã 75Â°c jusqu'Ã 10 obtention d'une solution Ã©mulsif iÃ©e. Pasteurisation 5s 80Â°C Afin de quantifier la qualitÃ© d'Ã©mulsion, on mesure la taille des particules Ã l'aide d'un Particle Size Analyser 3000 de la sociÃ©tÃ© MALVERN. Le Dmode reprÃ©sente la taille 15 moyenne des particules Ã©mulsifiÃ©es. ContrÃ´le 1 ContrÃ´le 2 ContrÃ´le 3 Albumine de pois (casemate) (Globuline d epois) (Albumine de pois PA) selon l'invention (PA_INV) Glucose syrup 3072 (Roquette) 45,85 45,85 45,85 45,85 Huile de noix de cooc hydrogÃ©nÃ©e 23,36 23,36 23,36 23,36 Caseinate de sodium EM7(DMV) 1,75 Globulines de pois (NUTRALYS 585F) 1,75 Albumines de pois PA 1,75 Albumines de pois PA INV 1,75 Hydrogenophosphate de dipotassium E340 (Merck) 1,46 1,46 1,46 1,46 Domodan HP 0,58 0,58 0,58 0,58 Eau 27 27 27 27 D10 (microns) 0,256 3,83 108 0,362 D50 (microns) 0,535 8,15 2,76 1,26 D90 (microns) 1,16 17,7 5,14 5,02 Dmode (microns) 0,526 8,15 2,78 0,586 D4,3 (microns) 0,964 11 0,586 2,1 On voit clairement que seule l'albumine de pois selon l'invention PA_INV permet 2 0 l'obtention de particules Ã©mulsifiÃ©es d'une taille moyenne infÃ©rieures au micron. A moins que le contraire ne soit prÃ©cisÃ©, le mot Â« ou Â» est Ã©quivalent Ã et/ou. De mÃªme, le mot Â« un Â» est Ã©quivalent Ã Â« au moins un Â» sauf si le contraire est prÃ©cisÃ©. Il est entendu que les modes de rÃ©alisation dÃ©crits ne sont pas limitatifs et qu'il est possible d'apporter des amÃ©liorations Ã l'invention sans sortir du cadre d'icelle. REVENDICATIONS1. Albumine de pois caractÃ©risÃ©e en ce que son activitÃ© Ã©mulsifiante est supÃ©rieure Ã 600 ml d'huile de maÃ¯s par gramme d'albumine 2. Albumine de pois selon la revendication 1 dont l'activitÃ© Ã©mulsifiante est supÃ©rieure Ã 800 ml d'huile de maÃ¯s par gramme d'albumine 3. Albumine de pois selon la revendication 2 dont l'activitÃ© Ã©mulsifiante est supÃ©rieure Ã 1000 ml d'huile de maÃ¯s par gramme d'albumine 4. ProcÃ©dÃ© de traitement d'une fraction soluble de pois permettant l'obtention d'une albumine de pois selon une quelconque des revendications prÃ©cÃ©dentes comprenant : a. La fourniture d'une fraction soluble de pois b. Suivie d'une Ã©tape de dÃ©gazage sous vide de la fraction soluble de pois c. Suivie d'une Ã©tape de microfiltration ou de centrifugation de la fraction soluble dÃ©gazÃ©e conduisant Ã un permÃ©at de microfiltration ou Ã un surnageant de centrifugation, 2 0 d. Suivie d'une Ã©tape d'ultrafiltration du permÃ©at de microfiltration ou du surnageant de centrifugation, conduisant Ã un retentÃ¢t d'ultrafiltration, e. Suivie d'une Ã©tape Ã©ventuelle d'osmose inverse du permÃ©at d'ultrafiltration conduisant Ã un permÃ©at et Ã un retentÃ¢t issus de l'osmose inverse. f. Suivie d'une neutralisation du pH des retentÃ¢ts obtenus lors des Ã©tapes d) 25 ou e) g. Suivie d'un traitement thermique de type UHT du retentÃ¢t neutralisÃ© de l'Ã©tape f) h. Suivie d'un sÃ©chage du retentÃ¢t traitÃ© thermiquement de l'Ã©tape g) 3 0 5. ProcÃ©dÃ© selon la revendication 4 caractÃ©risÃ© en ce que le pH de neutralisation de l'Ã©tape f) est compris entre 6,5 et 7,5 6. ProcÃ©dÃ© selon les revendications 4 ou 5 caractÃ©risÃ© en ce que l'Ã©tape f) est rÃ©alisÃ©e par ajout d'une base choisie parmi la soude, la potasse ou l'ammoniaque, 3 5 prÃ©fÃ©rentiellement la soude. 3065623 14 7. ProcÃ©dÃ© selon une quelconque des revendications prÃ©cÃ©dentes caractÃ©risÃ© en ce que le traitement thermique de l'Ã©tape g) est effectuÃ© Ã une tempÃ©rature comprise entre 130Â°c et 150Â°C, prÃ©fÃ©rentiellement de 140Â°C, pendant un temps de traitement compris entre 5 et 15 secondes, prÃ©fÃ©rentiellement autour de 10 5 secondes. 8. ProcÃ©dÃ© selon une quelconque des revendications prÃ©cÃ©dentes caractÃ©risÃ© en ce que le sÃ©chage de l'Ã©tape h) est effectuÃ© par une atomisation simple effet. 10 9. Utilisation d'albumine de pois selon l'une quelconque des revendications 1 Ã 3 pour rÃ©aliser des formulations alimentaires 10. Utilisation d'albumine de pois selon l'une quelconque des revendications 1 Ã 3 pour rÃ©aliser des formulations cosmÃ©tiques ou pharmaceutiques.