FR 3069061 A1 20190118 FR 1756771 A 20170717 Méthode de détermination du taux de propreté de fibres naturelles La présente invention concerne une méthode de détermination de la teneur en résidus issus de la tige et étant différents des fibres naturelles et/ou du taux de propreté d'un mélange de fibres naturelles et de résidus. Les fibres naturelles sont de plus en plus utilisées dans des matériaux composites. Afin de pouvoir préparer des matériaux composites à bases de fibres naturelles ayant des propriétés identiques d'un lot de fabrication à l'autre, il est nécessaire que la qualité, les quantités et les propriétés des fibres naturelles utilisées comme produit de départ soient similaires d'un lot à l'autre. Lorsque le taux de propreté des fibres naturelles utilisées comme produit de départ est différent, il convient notamment d'adapter la proportion de fibres naturelles ajoutées pour préparer le matériau composite, voire d'ajuster les propriétés du matériau composite en ajoutant d'autres charges. Ceci requiert de connaître la pureté, également appelée taux de propreté (« cleanliness » en anglais), des fibres naturelles et donc leur teneur en résidus autres que les fibres naturelles elles-mêmes. Les plantes à tige sont constituées de plusieurs fractions : les fibres naturelles, les résidus issus de la tige et étant différents des fibres naturelles (« shives » en anglais, ou parfois « hurds ») et les graines. Lors de la récolte, les graines sont séparées du reste de la plante. Lors de l'étape de défibrage de la plante, la majeure partie des résidus est séparée des fibres naturelles. Toutefois, une partie des résidus reste enchevêtrée dans les fibres naturelles. Or, ces résidus n'ont pas les mêmes propriétés (notamment les mêmes propriétés en tant que charge de renfort, même propriétés mécaniques, etc...) que les fibres naturelles. Pour cette raison, il convient de pouvoir déterminer la teneur en résidus ou le taux de propreté du mélange de fibres naturelles et de résidus. Les fournisseurs de fibres naturelles indiquent d'ailleurs généralement le taux de propreté sur la note technique des fibres naturelles qu'ils vendent. La méthode usuelle pour déterminer la teneur en résidus d'un mélange de fibres naturelles et de résidus est de désenchevêtrer manuellement les faisceaux de fibres, puis de séparer les fibres des résidus avec une pince à épiler. Cette méthode est donc particulièrement longue et fastidieuse, et elle ne peut pas être mise en oeuvre sur une grosse quantité de faisceaux de fibres. Les résultats obtenus sont peu reproductibles et en particulier variables d'un opérateur à l'autre ou selon le petit échantillon étudié. Une telle méthode ne peut clairement pas être mise en oeuvre de façon industrielle. Il existe un besoin de fournir une méthode ne présentant pas ces inconvénients. 2 A cet effet, l'invention fournit une méthode de détermination de la teneur [S] en résidus issus de la tige d'une plante et étant différents des fibres naturelles ou du taux de propreté t d'un mélange de fibres naturelles et desdits résidus, comprenant les étapes de : 5 a) fourniture d'un mélange de fibres naturelles ayant une densité dF et de résidus ayant une densité ds, puis b) ajout au mélange de fibres naturelles et de résidus d'une solution aqueuse de densité dw comprise entre dF et ds, ce par quoi les résidus et les fibres se séparent et un mélange est obtenu, dont la fraction inférieure comprend les fibres naturelles 10 et la fraction supérieure comprend les résidus, puis c) récupération des résidus à partir de la fraction supérieure, les sécher et les peser pour obtenir la masse de résidus Ms, d) récupération des fibres naturelles à partir de la fraction inférieure, les sécher et les peser pour obtenir la masse de fibres naturelles MF, puis 15 e) calcul de la teneur en résidus [S] = 100 x Ms / (MF + Ms) ou du taux de propreté mF (mF Ne. Au sens de la demande, les résidus sont les résidus issus de la tige d'une plante et différents des fibres naturelles. Lorsque la plante est le chanvre, ces résidus incluent, voire sont constitués de la chènevotte. Lorsque la plante est le lin, ces résidus incluent, 20 voire sont constitués des anas. La méthode peut comprendre, avant l'étape a), une étape a2) de fourniture des faisceaux de fibres naturelles (« fiber bundles » en anglais) et de désenchevêtrement desdits faisceaux pour former ledit mélange de fibres naturelles et de résidus. Le désenchevêtrement est de préférence réalisé par broyage des faisceaux de fibres 25 naturelles. Le désenchevêtrement de faisceaux de fibres naturelles permet de faciliter la séparation des fibres naturelles et des résidus, ce qui favorise la reproductibilité de la méthode en diminuant les erreurs de mesure. La méthode peut comprendre, avant cette étape a2), une étape al) de défibrage consistant à fournir une plante et la défibrer afin de former des faisceaux de fibres 30 naturelles. Une telle étape permet de réduire la teneur en résidus du mélange de fibres naturelles et de résidus. La méthode comprend une étape a) de fourniture d'un mélange de fibres naturelles ayant une densité dF et de résidus ayant une densité ds. 3 Par « densité », on entend la densité relative, à savoir le rapport entre la masse d'un volume de solution aqueuse (pour dw), des fibres naturelles (pour dF) ou des résidus (pour ds), et la masse d'un même volume d'eau à 4°C. Les fibres naturelles sont généralement des fibres libériennes. Ce sont de 5 préférence des fibres naturelles d'étoupe (« tow fibres » en anglais) ou des fibres naturelles techniques. Elles sont généralement choisies dans le groupe constitué par le lin, le chanvre, le jute, la ramie, le kenaf, et un mélange de celles-ci, de préférence parmi les fibres de chanvre et les fibres de lin. La méthode comprend une étape b) d'ajout d'une solution aqueuse de densité dw 10 comprise entre dF et dS au mélange de fibres naturelles et de résidus, ce par quoi les résidus et les fibres se séparent et un mélange est obtenu, dont la fraction inférieure comprend les fibres naturelles et la fraction supérieure comprend les résidus. Typiquement, la solution aqueuse est ajoutée au mélange sous agitation, puis l'agitation est arrêtée, par exemple entre 30 s et 30 min, notamment entre 5 min et 20 min, ce qui 15 permet la séparation des fibres et des résidus. La méthode selon l'invention est basée sur l'utilisation des différences de densités entre les résidus et les fibres naturelles. Les fibres naturelles F ont une densité dF supérieure à celle ds des résidus. L'ajout de la solution aqueuse de densité intermédiaire lors de l'étape b) permet ainsi de séparer les fibres naturelles des résidus en deux 20 fractions distinctes : les fibres naturelles forment un culot au fond du mélange, alors que les résidus surnagent. Il suffit alors de récupérer les résidus à partir de la fraction supérieure d'une part, et de récupérer les fibres naturelles à partir de la fraction inférieure d'autre part. Les résidus et les fibres naturelles n'ont alors plus qu'à être séchés et pesés pour déterminer la teneur en résidus [S] ou le taux de propreté t du mélange initial. 25 La méthode est très rapide, facile à mettre en oeuvre, et notamment sur de grosses quantités. Elle ne requiert qu'une solution aqueuse et est donc peu coûteuse. Les résultats obtenus sont reproductibles. La solution aqueuse est notamment une solution d'un sel inorganique de préférence une solution aqueuse de chlorure de sodium, en particulier une solution 30 aqueuse saturée en chlorure de sodium. Lors de l'étape b), la solution aqueuse est généralement ajoutée de manière que le ratio massique mélange de fibres naturelles / solution aqueuse soit de 0,1/1000 à 1/10, de préférence de 1/500 à 5/100, par exemple de l'ordre de 1/100. La méthode comprend alors la récupération des résidus à partir de la fraction 35 supérieure d'une part, et la récupération des fibres naturelles à partir de la fraction 4 inférieure d'autre part. Les étapes c) et d) peuvent être mises en oeuvre dans n'importe quel ordre. Selon une première alternative, afin de récupérer les résidus à partir de la fraction supérieure et les fibres naturelles à partir de la fraction inférieure : 5 - la fraction inférieure et la fraction supérieure sont séparées, puis - la fraction inférieure est filtrée pour récupérer les fibres naturelles, et - la fraction supérieure est filtrée pour récupérer les résidus (ces deux étapes de filtration étant réalisées dans n'importe quel ordre). Selon une seconde alternative, afin de récupérer les résidus à partir de la fraction 10 supérieure et les fibres naturelles à partir de la fraction inférieure, on fait passer une passoire dans la fraction supérieure, ce par quoi les résidus sont récupérées dans la passoire et une suspension de fibres naturelles dans la solution aqueuse est obtenue, puis on filtre la suspension, ce par quoi les fibres naturelles sont récupérées. Quelle que soit la méthode utilisée, le (s) filtrat(s) peut(vent) éventuellement être 15 réutilisé(s) en tant que solution aqueuse pour remettre en oeuvre la méthode. Avant d'être pesés, les résidus et les fibres naturelles sont séchés, par exemple par dessication. Le séchage et la pesée peuvent également être simultanés en utilisant une balance dessicante ou dessicatrice (appareil permettant de mesurer la quantité de matière sèche). 20 La masse de résidus Ms et celle de fibres naturelles MF permettent alors de calculer la teneur en résidus [S] ou le taux de propreté t du mélange initial de fibres naturelles et de résidus. Avantageusement, la précision de la teneur en résidus [S] ou du taux de propreté t est général supérieure à 90%. 25 L'exemple ci-après et la figure annexée illustrent l'invention. La figure annexée illustre un mode de réalisation de la méthode selon l'invention. Le mélange de fibres naturelles F et de résidus S est désenchevêtré, puis une solution aqueuse de densité intermédiaire entre celle des fibres et celle des résidus est ajoutée 30 pour obtenir un mélange, dont la fraction inférieure comprend les fibres naturelles et la fraction supérieure comprend les résidus. Ce mélange est schématisé dans un bécher sur la figure. Les fractions sont séparées, puis chacune est filtrée, ce qui permet de récupérer d'une part les résidus, et d'autre part les fibres naturelles, qui sont alors pesés pour obtenir leurs masses respectives MF et Ms utilisées pour calculer la teneur en résidus [S] 35 ou le taux de propreté t du mélange. 5 Exemple Préparation de mélanges fibres de chanvre / chénevottes ayant des taux de chénevottes connus : 5 Des fibres de chanvre de longueur inférieure à 2 mm provenant de la société Eurochanvre ont été utilisées. Afin de définir avec précision l'efficacité de la méthode, trois mélanges fibres de chanvre / chénevottes ayant des taux de chénevottes connus ont été préparés : respectivement 3, Set 10% en poids. 10 Pour cela, la totalité de la chènevotte a été séparée des fibres de chanvre avec une pince à épiler. Puis, la chènevotte a été réintroduit dans les fibres avec les trois concentrations massiques différentes (3%, 5% et 10%). Mise en oeuvre de la méthode selon l'invention : 15 Leurs taux de résidus respectifs ont alors été déterminés en mettant en oeuvre la méthode selon l'invention. La solution aqueuse était constituée de 20% en volume d'eau et de 80% en volume d'eau saturée en NaCI. Chaque mélange de fibres de chanvre et de chénevotte a été mis en contact pendant 3 min avec la solution aqueuse à 23°C dans un bécher en 20 utilisant une plaque chauffante avec une agitation minimale (Inférieure à 30 tr/min) à l'aide d'un agitateur magnétique. L'agitation a été stoppée pendant 10 minutes, ce qui a permis la séparation des fibres (dans le culot du récipient) et des chénevottes (dans le surnageant de la solution aqueuse). La phase supérieure comprenant le surnageant a été versée dans un entonnoir 25 Buchner sous aspiration (filtration), puis les chénevottes ont été récupérées dans une coupelle en aluminium. Le reste du contenant du bécher a ensuite été versé dans l'entonnoir Buchner sous aspiration (filtration), puis les fibres ont été récupérées dans une coupelle en aluminium. 30 Les coupelles comprenant soit les chénevottes soit les fibres ont été placées dans une balance dessicante (15min à 100°C) afin d'obterir leurs masses sèches respectives. Pour chacune des trois expériences, le taux de chénevotte a été obtenu en divisant la masse de chénevottes par la masse de l'ensemble fibres / chénevottes. Les résultats sont fournis au tableau ci-dessous. 35 Test N°1 Test N°2 Test N°3 Taux de chénevottes 3% 5% 10°A du mélange fourni à l'étape a) Masse initiale de fibres + chénevotte (g) 20,12 20,08 20,02 Masse de chènevotte initiale dans le mélange fourni à l'étape a) (g) 0,6 1,02 2,03 Masse de chènevotte extraite pesé à la fin de la méthode (g) 0,58 0,98 1,91 taux de chénevotte calculé à l'étape e) 2,9% 4,9% 9,5% Précision de la méthode 97% 96% 94% Tableau: REVENDICATIONS1.- Méthode de détermination de la teneur [S] en résidus issus de la tige d'une plante et étant différents des fibres naturelles ou du taux de propreté t d'un mélange de fibres naturelles et desdits résidus, comprenant les étapes de : a) fourniture d'un mélange de fibres naturelles ayant une densité dF et de résidus ayant une densité ds, puis b) ajout au mélange de fibres naturelles et de résidus d'une solution aqueuse de densité dw comprise entre dF et ds, ce par quoi les résidus et les fibres se séparent et un mélange est obtenu, dont la fraction inférieure comprend les fibres naturelles et la fraction supérieure comprend les résidus, puis c) récupération des résidus à partir de la fraction supérieure, les sécher et les peser pour obtenir la masse de résidus Ms, d) récupération des fibres naturelles à partir de la fraction inférieure, les sécher et les peser pour obtenir la masse de fibres naturelles MF, puis e) calcul de la teneur en résidus [S] = 100 x Ms / (MF + Ms) ou du taux de propreté mF (mF Ne. 2.- Méthode selon la revendication 1, dans laquelle la solution aqueuse est une solution aqueuse d'un sel inorganique. 3.- Méthode selon la revendication 2, dans laquelle la solution aqueuse est une solution aqueuse de chlorure de sodium. 4.- Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle les fibres naturelles sont des fibres libériennes. 5.- Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle les fibres naturelles sont choisies parmi les fibres naturelles d'étoupe et les fibres naturelles techniques. 6.- Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle les fibres naturelles sont choisies parmi dans le groupe constitué par le lin, le chanvre, le jute, la ramie, le kenaf, et un mélange de celles-ci. 8 7.- Méthode selon la revendication 5 ou 6, dans laquelle les fibres naturelles sont choisies parmi les fibres de chanvre et de lin. 8.- Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans laquelle la 5 récupération des résidus à partir de la fraction supérieure et des fibres naturelles à partir de la fraction inférieure sont mises en oeuvre : - en faisant passer une passoire dans la fraction supérieure, ce par quoi les résidus sont récupérées dans la passoire et une suspension de fibres naturelles dans la solution aqueuse est obtenue, puis 10 - en filtrant la suspension, ce par quoi les fibres naturelles sont récupérées. 9.- Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant, avant l'étape a), une étape a2) de fourniture des faisceaux de fibres naturelles et de désenchevêtrement desdits faisceaux pour former ledit mélange de fibres naturelles et de 15 résidus, le désenchevêtrement étant de préférence réalisé par broyage des faisceaux de fibres naturelles. 10.- Méthode selon la revendication 9, comprenant, avant l'étape a2), une étape al ) de défibrage consistant à fournir une plante et la défibrer afin de former des faisceaux 20 de fibres naturelles.