FR 3063229 A1 20180831 FR 1751492 A 20170224 1 Equipement pour dissoudre des polymères hydrosolubles ou hydrogonflants dans une solution aqueuse, et utilisation de l'équipement Optimisation de la vitesse de dissolution d'un polymère type PAM par broyage en ligne avant dispersion dans de l'eau de dissolution 1 Objectifs de l'innovation Avoir les avantages liés à la dissolution rapide d'une poudre fine de polymère (200 à 350p.m) -temps d'hydratation réduit à quelques minutes, sans avoir les inconvénients induits par la manipulation de poudre de cette granulométrie (Défauts d'écoulement, sensibilité hygroscopique...). Polymère de type Polyacrylamide (PAM) sous forme de poudre : - Pétrole : récupération assistée de pétrole (EOR pour Enhanced Oil Recovery), fracturation (fracking), - Traitement des eaux : municipales, industrielles, minières. Polymère de type polyacrylamide (PAM) et associés : copolymères (Acide Acrylique AA / Acrylamide Monomère AM), terpolymères (Acide Acrylique AA / Acrylamide Monomère AM /acide acryloamido-2-méthylpropane sulfonique (ou Acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid (AMPS)), polymères post hydrolysés, polymères additivés. 1.1 Installation type de dissolution de poudre Le procédé (process) actuel se définit en 3 étapes : 1 -Stockage et dosage du polymère - Le polymère livré en poudre est stocké dans un silo dont la capacité est calculée suivant les impératifs process, logistiques et contraintes client. La poudre est ensuite transférée par gravité, vis de transfert ou par transport pneumatique vers une trémie de dosage. - Une vis de dosage alimente ensuite à débit contrôlé la poudre dans l'équipement de dispersion - étape 2. La poudre tombe enfin dans un tube de chute sous une très légère surpression inerte - azote haute pureté. 2- Dispersion dans l'eau du polymère Le polymère chute dans un cône de mouillage où il est pré-hydraté avant d'entrer dans l'équipement de dispersion FLOQUIP PSUTM. Dans ce dernier, grâce à un ensemble rotor/stator développé par SNF, les grains de polymère sont réduits et dispersés dans l'eau alimentant l'équipement. Le mélange alors formé est transféré vers l'étape 3 de maturation du 30 polymère. 3 - Maturation du polymère Afin d'atteindre les propriétés stabilisées de viscosité souhaitée, un temps de maturation est nécessaire pour permettre une hydratation complète des polymères. Cette durée correspond au temps de séjour minimum dans une cuve et donc à son volume à débit de soutirage maximum. Ce temps moyen est de l'ordre de 45 minutes et 35 engendre des volumes de cuves importants. La cuve est maintenue également sous une très légère surpression inerte - azote haute pureté (.k 99,9%). 3063229 2 Dans cette configuration (Figure 1), l'étape de maturation est basée sur un temps de résidence de la solution de PAM concentrée qui fixe le volume total de la cuve de maturation selon la formule : VmAT(n13)=Dsc(m3/h) 5 Où - VmAT est le volume total de la cuve de maturation. - De st le débit de la solution concentrée Dans cette nouvelle configuration (Figure 2), l'étape de maturation est réduite de manière conséquente, le temps 10 de résidence de la solution de PAM concentrée dans la cuve de maturation est réduite d'un facteur 2 à 6 selon la nature du PAM, et les concentrations cibles, la formule se traduit alors par : 3063229 3 vmAT(m3)._ DSC(m3/h) x T (h) f OÙ - VmAT est le volume total de la cuve de maturation. - Dsc est le débit de la solution concentrée 5 - f est le facteur de réduction de temps de résidence compris entre 2 et 6 - T est le temps de résidence 1.2 Réduire le temps de dissolution de polymère dans l'eau L'étape de broyage réduit la granulométrie moyenne de la poudre de polymère des gammes suivantes 10 - De 700 à 1500 gm, - De 750 à 1200 lim, - De 750 à 950 p.m, à des granulométrie de grades : - De 150 à 450 gm, 15 - De 200 à 400 p.m, - De 150 à 375 gm, Cette nouvelle granulométrie permet : - De garantir la même viscosité à dissolution et temps d'hydratation complète (pas de dégradation du polymère), 20 - De réduire de manière significative, d'au moins 80% à 90% le temps de dissolution de poudre de polymère. 1.2.1 Modalités de mesures Différents critères sont pris en considération pour valider la dissolution de la poudre de polymère dans l'eau : 25 - Critères de granulométrie o Protocoles et équipements : - Fournisseur de broyeur : Retsch Analytical Sieve Saker AS200 Control / Temps de vibration 1 min., Amplitude : 1 mm, Echantillon : 20 g, - SNF protocole: SNF QC-2170, o Objectif de granulométrie : plage : de 150 à 400 gm, - Critères d'homogénéisation : viscosité de la solution de polymère : o Protocoles et équipements : - SNF : Viscosimètre KINEXUS Pro+ / Cône plan : 2° / Cisaillement : 7 s-1 à 25°C, o Mesure : suivi de la viscosité en fonction du temps pour différentes granulométries de poudre de polymère mises en solution, o Objectif de Temps / viscosité : gain entre 50 et 90% du temps d'homogénéisation, - Critères de filtrabilité : o Protocoles et équipements : - SNF Protocole : QC-5061. 3063229 4 1.2.2 Résultats préliminaires La granulométrie de la poudre de polymère a un impact direct sur le temps de dissolution dans l'eau de cette poudre (voir Figure 3). L'étape de broyage réduit la granulométrie moyenne de la poudre de polymère d'environ 800 gm à 300/350 lm. 5 Cette nouvelle granulométrie permet : - De garantir la même qualité de dissolution à viscosité égale (pas de dégradation du polymère), - De réduire de manière significative, d'au moins 80% le temps de dissolution de poudre de polymère. 1.3 Réduction de l'empreinte au sol de l'installation de dissolution Tel que mentionné préalablement, la réduction du temps de dissolution impacte le volume minimum requis des 10 cuves de maturation. Cette étape de broyage permet de réduire de 40% à 70 % la surface d'empreinte au sol, notamment grâce à une réduction du volume de la cuve de maturation de 3/4 du volume. 1.4 S'affranchir des contraintes de manipulation de poudre fine Les technologies relatives à la manipulation de poudre de polymère de granulométrie d'environ 800 gm 15 sont développées et industrialisées, maitrisées à terre (on-shore) et en mer (off-shore) et sécurisées pour les opérateurs. Cette poudre présente des caractéristiques de coulabilité et de granulométrie rendant aisées : - le transport en tout mode : vrac, grand sac (big-bag), sac de 25 kg, - le stockage en silos et leurs vidanges en air sec, 20 - des évents efficaces (pas de fines extraites), 3063229 5 - le transport en phase dense ou diluée. Ceci n'est pas le cas des poudres fines (environ 150 à 300 pm) qui ont tendance à se compacter notamment en silo et donc présenter une coulabilité réduite. De plus, étant très légère, cette poudre est plus délicate à manipuler pour les opérateurs qui doivent porter des 5 équipements de sécurité plus spécifiques qu'un simple masque à poussières. Enfin, les dosages avec une poudre très fine sont beaucoup plus délicats qu'avec une poudre plus « grossière » plus stable dans ces caractéristiques physico-chimiques et moins sensible à des paramètres comme l'hygroscopie évitant les colmatages de filtres, point d'autant plus problématique en situation en mer (off-shore). Le broyage en ligne permet de maintenir la manipulation des poudres avec la même maitrise et la même performance 10 qu'aujourd'hui. 2 Contexte d'usage 2.1 Mise en oeuvre pour des unités de dissolution de polymère en mer (offshore) et à terre (on-shore) pour applications pétroles 15 L'application du broyage en ligne, répond aux besoins techniques des unités de dissolution de poudre de PAM pour les applications pétrole. Cette configuration présente un avantage lors des applications à terre (onshore), notamment pour les unités de type IUPC (Unité compacte d'injection de polymère) qui nécessitent une empreinte au sol minimale. Mais cette configuration est principalement avantageuse pour les applications en mer (offshore) où, outre le gain de place, les qualités suivantes sont primordiales : 20 - un rendement optimal : un temps dissolution le plus faible possible, garanti par la dissolution de poudre « fine » - pas d'impact de l'humidité - totalement sécuritaires pour les opérations de manipulations des poudres de PAM. 2.2 Mise en oeuvre pour les unités mobiles de fracturation 25 Pour les unités de dissolution de PAM embarquées sur camion notamment pour les applications fracturation, en plus du gain de place lié au broyage en ligne vient s'ajouter deux critères importants : - Diminution de la charge embarquée - Poids aux essieux limité, - Diminution du volume résiduel de solution de PAM après usage. 3 Description de l'innovation : Broyage fin 30 3.1 Montage type Voir schéma Figure 2 3.2 Critères de sélection du Broyeur - Pas de ventilateur pour éviter de générer des « nuages » de fines et entrainant les colmatages des filtres installés, 35 - Echauffement limité entre 30 et 70°C pour garantir les caractéristiques du polymère en solution, - Atmosphère inerte, sèche et confinée, équipement inertable pour éviter toute agglomération des fines par l'humidité et l'entrée d'oxygène dans la solution, - Adaptable entre le système de dosage et de dispersion dans l'eau, - Broyage en simple passe gravitaire pour garantir un encombrement limité, 40 - Puissance électrique limitée. 3063229 6/7 3.3 Broyeur type L'équipement de broyage utilisé pour les essais a pour référence Frewitt / MFH-15 et est constitué de : Item Description Caractéristiques 1 Bride de raccordement au système de dosage de poudre - Connexion étanche - Inox 316L- Pièces en contact avec la poudre : Ra0,6 à 0,9 um / angles meulés - Introduction d'azote pur à 99,2 à 99,99% pour inertage et à très légère surpression : 1 - 10 mbar 2 Chambre de broyage (Milling Chamber) - Rotor : o Type : Marteau ou couteau o Position d'utilisation : Marteau o Inox 316L- Pièces en contact avec la poudre : Ra0.8u.m / angles meulés o Nombre : 16 o Vitesse de rotation : 2000 / 8000 rpm - Tamis o Inox 316L o Type sandwich : Tamis 1mm fcr / Tamis 0.4mm frd / Plaque perforée - Filtre de dépoussiérage en aval du broyage : o Fonction : séparer les particules de poudres générées lors des opérations de broyage et de manutention, o Décolmatage automatique - 3 Cône d'introduction au système de dissolution - Connexion étanche - Inox 316L- Pièces en contact avec la poudre : Ra0,6 à 0,9 um / angles meulés L'invention concerne un équipement comprenant au moins un moyen pour doser un polymère sous forme de poudre, au moins un broyeur permettant de réduire la taille des particules de polymères et au moins un moyen de dissolution de la poudre de polymère obtenue à la sortie du broyeur, et éventuellement au moins une cuve de maturation. Dans une mode de réalisation préféré, l'appareil de dissolution est un appareil tel que décrit dans les brevets W02008107492, W02011107683, W02016156320. L'invention concerne également l'utilisation de l'équipement selon l'invention pour dissoudre des polymères hydrosolubles ou hydrogonflants et pour obtenir une solution aqueuse desdits polymères, et ce dans une opération de récupération assistée du pétrole, dans une opération de fracturation hydraulique, dans une opération de fabrication du papier, dans une opération de traitement de l'eau, dans une opération de traitement d'effluents miniers. L'invention concerne également un procédé de dissolution de polymères hydrosolubles ou hydrogonflants comprenant les étapes successives suivantes dosage du polymère sous forme de poudre broyage du polymère 3063229 7/7 dispersion ou dissolution su polymère dans une solution aqueuse, de l'eau ou une saumure éventuellement maturation de la composition aqueuse obtenue REVENDICATIONS1/ Equipement comprenant au moins un moyen pour doser un polymère sous forme de poudre, au moins un broyeur permettant de réduire la taille des particules de polymères et au moins un moyen de dissolution de la poudre de polymère obtenue à la sortie du broyeur. 2/ Equipement selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une cuve de maturation. 3/ Equipement selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le broyeur présente une bride de raccordement au système de dosage, une chambre de broyage et un cône d'introduction au système de dissolution. 4/ Equipement selon la revendication 3, caractérisé en ce que la chambre de broyage contient un rotor, un tamis et un filtre de dépoussiérage en aval du broyage. 5/ Utilisation de l'équipement selon l'une des revendications 1 à 4, pour dissoudre des polymères hydrosolubles ou hydrogonflants et pour obtenir une solution aqueuse desdits polymères, et ce dans une opération de récupération assistée du pétrole, dans une opération de fracturation hydraulique, dans une opération de fabrication du papier, dans une opération de traitement de l'eau, dans une opération de traitement d'effluents miniers.