FR 3070690 A1 20190308 FR 1758092 A 20170901 Procédé de préparation d'une solution alcoolisée à base de genévrier La présente invention se rapporte à un procédé de préparation d'une 5 solution alcoolisée, et d'un procédé de préparation d'une boisson alcoolisée à partir de ladite solution alcoolisée. Elle s'applique typiquement, mais non exclusivement, à la préparation d'une boisson alcoolisée dans le domaine alimentaire, qui est à base de genévrier, communément appelée gin. 10 Le gin est classiquement obtenu par distillation d'une solution alcoolisée, cette solution alcoolisée étant notamment préparée en une seule étape en laissant macérer des baies de genévrier dans de l'alcool éthylique pendant quelques heures (environ 12 heures). Ceci étant, les qualités organoleptiques du gin ainsi préparé ne sont pas optimisées. 15 Le but de la présente invention est de pallier les inconvénients des techniques de l'art antérieur en proposant notamment un procédé de préparation d'une solution alcoolisée, de préférence utilisée pour la préparation du gin, présentant des propriétés organoleptiques améliorées, notamment en termes d'intensité aromatique. 20 La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'une solution alcoolisée, notamment dans le domaine alimentaire, comprenant les étapes suivantes : i. préparer une composition avec un titre alcoométrique volumique TAV1, comprenant de l'alcool éthylique, un ingrédient fi comprenant au moins 25 une partie du genévrier, et au moins un ingrédient 12 différent de I1, et laisser macérer les ingrédients, notamment les ingrédients I1 et 12, pendant un temps t1, ii. diminuer le degré d'alcool de la composition de l'étape i, pour obtenir une composition avec un titre alcoométrique volumique TAV2 En outre, le procédé de l'invention est avantageusement un procédé à degré de macération variable de différents ingrédients dans de l'alcool éthylique. Ce degré de macération variable est notamment un degré de macération qui diminue de la première étape du procédé à la dernière étape du procédé. Grâce au procédé de l'invention, les propriétés organoleptiques d'une 10 boisson alcoolisée obtenue à partir de la solution alcoolisée de l'invention sont optimisées de façon significative. Plus particulièrement, le procédé de l'invention permet d'augmenter l'intensité des terpènes susceptibles d'être contenus dans la boisson alcoolisée, et ainsi améliorer son intensité aromatique. 15 Dans la présente invention, on entend par « titre alcoométrique volumique (TAV) », également connu sous l'appellation « degré alcoolique » ou « degré d'alcool », la proportion d'alcool dans une solution ou boisson ou composition (liquide). Ce titre est le rapport entre le volume d'alcool éthylique (éthanol) contenu dans la solution et le volume total de cette solution, à la 20 température de 20 °C. On entend par « un ingrédient Ix différent d'un ingrédient Iy » un ingrédient Ix dont la composition chimique en constituants et/ou en quantités des constituants est différente de la composition chimique en constituants et/ou en quantités des constituants d'un ingrédient I. De préférence, l'ingrédient Ix 25 est d'une variété végétale différente de celle de l'ingrédient Iy, et de façon particulièrement préférée, l'ingrédient Ix est d'un genre différent de celui de l'ingrédient I. On entend par « laisser macérer » l'étape qui consiste à laisser séjourner un ingrédient, notamment solide à température ambiante (25°C), dans un 30 liquide, pour en extraire le ou les composé(s) soluble(s). La macération est réalisée de préférence à une température pouvant aller de 10°C à 30°C, et de préférence à température ambiante (environ 25°C). Dans la présente invention, 3 le liquide utilisé pour la macération est de préférence un liquide comprenant de l'alcool éthylique, et optionnellement un ajout d'eau. Dans la présente invention, le titre alcoométrique volumique TAV d'une composition est classiquement déterminé en mesurant la masse volumique de 5 la composition grâce à un densimètre. Le titre alcoométrique volumique TAV1 peut être d'au moins 70%, de préférence d'au moins 75%, et de façon particulièrement préférée d'au moins 80%. Il peut notamment aller jusqu'à 90%. Le titre alcoométrique volumique TAV2 peut être d'au moins 60%, de 10 préférence d'au moins 65%, et de façon particulièrement préférée d'au moins 70%. Il peut aller notamment jusqu'à 80%. L'alcool éthylique utilisé dans la composition de l'étape i peut avoir un titre alcoométrique volumique TAVO supérieur ou égal à TAV1. Dans le cas où l'alcool éthylique a un titre alcoométrique volumique TAVO supérieur à TAV1, 15 TAVO peut être diminué en diluant l'alcool éthylique avec de l'eau afin d'obtenir une composition avec un titre alcoométrique volumique égal à TAV1. Dans la présente invention, le titre alcoométrique d'une composition, ou en d'autres termes le degré d'alcool d'une composition, peut être diminué par l'ajout d'eau dans ladite composition, l'eau pouvant être par exemple de l'eau 20 distillée, de l'eau osmosée ou de l'eau de source. On peut aussi parler de réduction du titre alcoométrique volumique ou du degré d'alcool. La réalisation d'une étape de réduction du titre alcoométrique se fait classiquement par la formule suivante : TAVf,nal = TAVinitial x Volume de solution initial / Volume de solution final 25 Dans l'étape i, la partie du genévrier utilisée en tant qu'ingrédient I1 peut être de préférence des baies de genévrier, notamment des baies de genévrier séchées. Les baies de genévrier séchées peuvent comprendre au plus 15 % en poids d'eau, de préférence au plus 10% en poids d'eau, par rapport au poids 30 total des baies de genévrier. Le séchage des baies de genévrier peut être réalisé à l'air ambiant. L'ingrédient 12 est de préférence d'origine végétale. L'ingrédient 12 peut comprendre au moins un composé terpénique, et de préférence il peut 4 comprendre plus de 50% en poids de composé(s) terpénique(s) par rapport au poids total de composés organiques volatils présents dans l'ingrédient 12. Les composés organiques volatils sont classiquement des composés liquides qui ont une température d'ébullition inférieure à 260°C, de préférence 5 inférieure à 100°C, et de façon particulièrement préférée inférieure à 50°C. Lesdits composés volatils peuvent être de préférence des composés olfactifs. Les composés terpéniques sont des hydrocarbures comprenant une ou plusieurs insaturations, ou un de leurs dérivés du type alcool, aldéhyde, cétone ou acide. Ils peuvent être cycliques ou non. Le composé terpénique peut provenir des agrumes ou des épices. Plus particulièrement, l'ingrédient 12 peut être au moins une partie d'une plante de genre Citrus (incluant Eremocitrus et Microcitrus), Fortunella, et Poncirus de la famille des Rutaceae, la partie de la plante préférée étant l'écorce de l'agrume ou du fruit, bien connue sous le terme « zeste ». L'ingrédient 12 peut être également une partie d'une épice, telle que les graines, les feuilles et/ou les tiges. A titre d'exemple de composés terpéniques pouvant être présents dans l'ingrédient 12, on peut citer le 8-farnésène, le 8-copaène, le labda-8,13-dièn15-ol, l'alpha-pinène, le 4-terpinéol, le 8-myrcène, le germacrène D, le 20 sabinène, le limonène, le linalol, le 8-terpinéol, et un de leurs mélanges. L'ingrédient 12 peut être préférentiellement choisi parmi la cardamome, la citronnelle, le citron, l'orange, le pamplemousse, le yuzu, le cédrat, la bergamote, le combawa, et un de leurs mélanges. L'ingrédient 12 est de préférence sous forme solide à température 25 ambiante (25°C). L'ingrédient 12 est de préférence sous forme séchée, et peut ainsi comprendre au plus 15 % en poids d'eau, de préférence au plus 10% en poids d'eau, par rapport au poids total de 12. Le séchage de l'ingrédient 12 peut être réalisé à l'air ambiant. 30 L'ingrédient 13 est de préférence d'origine végétale. Il peut être du type épice, et notamment du type épice poivrée. Plus particulièrement, l'ingrédient 13 peut être un produit agricole, issu de cultures, ou de cueillettes dans la nature. Il peut être issu d'écorces, de fleurs, de feuilles, de fruits, de bulbes ou 5 de graines. Il contient une ou plusieurs substances organiques ou minérales, volatiles, souvent appelées arômes. Ces substances organiques appartiennent à des groupes chimiques tels que par exemple les alcools ou les aldéhydes. L'ingrédient 13 peut être préférentiellement choisi parmi le cubèbe, la 5 maniguette, la coriandre, la noix de muscade, et un de leurs mélanges. L'ingrédient 13 est de préférence sous forme solide à température ambiante (25°C). Le temps t1 de macération des ingrédients I1 et 12 dans l'alcool éthylique peut être d'au moins 20 heures, et de préférence d'au moins un jour 10 (24 heures). Il peut être d'au plus 4 jours, et de préférence d'au plus 2 jours. Le temps t2 de macération des ingrédients I1, 12 et 13 dans l'alcool éthylique peut être d'au moins 20 heures, et de préférence d'au moins 24 heures. Il peut être d'au plus 4 jours, et de préférence d'au plus 48 heures. Dans un mode de réalisation particulier, la quantité en poids d'ingrédient 15 I1 est supérieure à la quantité en poids d'ingrédient 12, par rapport aux poids total des ingrédients I1 et 12. La solution alcoolisée peut comprendre au moins 30 % en poids, de préférence plus de 50 % en poids, et de préférence au moins 70% en poids, d'ingrédient Il, par rapport au poids total des ingrédients dans la solution alcoolisée. Cette quantité peut aller jusqu'à 90 % en poids, et de préférence jusqu'à 80% en poids, par rapport au poids total des ingrédients dans la solution alcoolisée. La solution alcoolisée peut comprendre au moins 5 % en poids, et de préférence au moins 10 % en poids, d'ingrédient 12, par rapport au poids total des ingrédients dans la solution alcoolisée. Cette quantité peut aller jusqu'à 30 % en poids, et de préférence jusqu'à 15% en poids, par rapport au poids total des ingrédients dans la solution alcoolisée. La solution alcoolisée peut comprendre au moins 50 % en poids d'ingrédients I1 et 12, et de préférence au moins 70 % en poids d'ingrédients 30 I1 et 12, par rapport au poids total des ingrédients dans la solution alcoolisée. La solution alcoolisée peut comprendre au moins 1 % en poids, et de préférence au moins 5 % en poids, d'ingrédient 13, par rapport au poids total des ingrédients dans la solution alcoolisée. Cette quantité peut aller jusqu'à 6 20 % en poids, et de préférence jusqu'à 10% en poids, par rapport au poids total des ingrédients dans la solution alcoolisée. La solution alcoolisée de l'invention peut comprendre de 0,5 à 10 g/L, de préférence de 1 à 5 g/L, et de préférence de 2 à 3 g/L, d'ingrédient Il. 5 La solution alcoolisée de l'invention peut comprendre une quantité d'ingrédient 12 pouvant aller de 0,01 à 5 g/L, de préférence de 0,05 à 3 g/L, et de préférence de 0,1 à 1 g/L. La solution alcoolisée de l'invention peut comprendre une quantité d'ingrédient 13 pouvant aller de 0,001 à 3 g/L, de préférence de 0,01 à 1 g/L, 10 et de préférence de 0,02 à 0,05 g/L. Le procédé de préparation d'une solution alcoolisée selon l'invention peut comprendre en outre les étapes suivantes : iv. diminuer le degré d'alcool de la composition de l'étape iii, pour obtenir une composition avec un titre alcoométrique volumique TAV3 50 Ingrédient 12 : graines de 0,1-1 5-30 cardamome, écorces de citron séchées, et écorces d'orange séchées Ingrédient 13 : graines de cubèbe, graines de maniguette, graines de 0,02-0,05 1-20 coriandre, et noix de muscade entières Ingrédient 14 : racines de 0,01-0,02 1-20 réglisse, écorces de cassia, écorces de cannelle, racines d'iris, racines d'angélique, et amandes entières Ingrédient 15 : anis étoilé en 0,005-0,01 0,1-10 entier (graines et leur polyfollicule), graines de fenouil, brins de sarriette (coupés), graines de cumin, et fleurs de violette séchées Tableau 1 A partir des composés et des quantités listés dans le tableau 1 ci-dessus, une solution alcoolisée est préparée selon les étapes suivantes de l'invention : 5 i. préparer une composition avec TAV1 = 80%, comprenant : - l'alcool éthylique (TAV = 96,3%), 11 - de l'eau osmosée pour réduire le TAV initial de l'alcool éthylique, et - les ingrédients I1 et 12, puis laisser macérer les ingrédients fi et 12 dans l'alcool éthylique avec TAV1, pendant 24 heures (t1), 5 ii. diminuer le degré d'alcool de la composition de l'étape i en y ajoutant de l'eau osmosée, pour obtenir une composition avec un titre alcoométrique volumique TAV2 = 70%, iii. ajouter l'ingrédient 13 dans la composition obtenue à l'étape ii, puis laisser macérer les ingrédients I1, 12 et 13 dans l'alcool éthylique avec TAV2, 10 pendant 24 heures (t2), iv. diminuer le degré d'alcool de la composition de l'étape iii en y ajoutant de l'eau osmosée, pour obtenir une composition avec un titre alcoométrique volumique TAV3 = 60%, y. ajouter l'ingrédient 14 dans la composition obtenue à l'étape iv, puis 15 laisser macérer les ingrédients I1, 12, 13 et 14 dans l'alcool éthylique avec TAV3, pendant 24 heures (t3), vi. diminuer le degré d'alcool de la composition de l'étape y en y ajoutant de l'eau osmosée, pour obtenir une composition avec un titre alcoométrique volumique TAV4 = 50%, 20 vii. ajouter l'ingrédient 15 dans la composition obtenue à l'étape vi, puis laisser macérer les ingrédients Il, 12, 13, 14 et 15 dans l'alcool éthylique avec TAV4, pendant 24 heures (t4), pour obtenir la solution alcoolisée, la solution alcoolisée ainsi obtenue ayant un titre alcoométrique volumique égale à 50%. 25 Le procédé de préparation détaillé ci-dessus est réalisé dans une cuve en acier inoxydable, comprenant un agitateur et un tiroir grillagé dans lequel sont placés les ingrédients I1 et 12. Les autres ingrédients 13, 14 et 15 sont ajoutés grâce à des filets, notamment en matière plastique apte au contact alimentaire, dans la cuve. Une étape de mélange ou de brassage dans la cuve est réalisée pendant 1 heure, grâce à l'agitateur : 12 - après avoir ajouté l'eau osmosée à l'alcool éthylique et avant l'ajout des ingrédients I1 et 12, - entre les étapes ii et iii, - entre les étapes iv et y, 5 - entre les étapes vi et vii, et - avant chaque étape de macération, une fois les ingrédients 13, 14 et 15 ajoutés respectivement. A partir de la solution alcoolisée obtenue à l'étape vii, une boisson alcoolisée peut être préparée par le procédé comprenant les étapes suivantes : 10 A. séparer la solution alcoolisée obtenue à l'étape vii des ingrédients solides contenus dans la solution, par pompage de la solution, la solution ainsi récupérée étant versée dans une cuve du même type que celle utilisée dans les étapes i à vii, B. diminuer le degré d'alcool de la solution obtenue à l'étape A, avec de 15 l'eau osmosée, pour obtenir une solution alcoolisée avec un titre alcoométrique volumique TAV5 = 30%, C. distiller la solution obtenue à l'étape précédente, pour obtenir la boisson alcoolisée. La boisson alcoolisée ainsi obtenue à l'étape C est du gin. 20 Afin de montrer les avantages de la présente invention, une analyse en chromatographie en phase gazeuse couplée à un détecteur à ionisation de flamme (CPG-FID) a été réalisée afin de déterminer les concentrations des composés contenus dans le distillat du procédé selon l'invention (macération progressive) et dans le distillat du procédé selon l'art antérieur (macération 25 unique). Le procédé selon l'invention est celui décrit dans l'exemple ci-dessus. Le procédé selon l'art antérieur utilise les mêmes ingrédients et quantités, que ceux décrits dans le tableau 1, le procédé comprenant les étapes suivantes : 30 AA1. l'ensemble des ingrédients I1 à 15 est ajouté en même temps dans de l'alcool éthylique avec un TAV de 50 %, contenu dans le même type de cuve que celle utilisée pour le procédé de l'invention, AA2. la solution ainsi formée est mélangée pendant 1 heure, et 13 AA3. une unique étape de macération des ingrédients fi à 15 dans l'alcool éthylique avec TAV = 50%, est réalisée pendant 4 jours. Puis, à partir de la solution alcoolisée obtenue à l'étape AA3, une boisson alcoolisée est préparée par le procédé comprenant les étapes suivantes : 5 AA4. séparer la solution alcoolisée obtenue à l'étape AA3 des ingrédients solides contenus dans la solution, par pompage de la solution, dans les même conditions que celles mises en oeuvre à l'étape A, AA5. diminuer le degré d'alcool de la solution obtenue à l'étape AA4, avec de l'eau osmosée, pour obtenir une solution alcoolisée avec un titre 10 alcoométrique volumique de 30%, AA6. distiller la solution obtenue à l'étape précédente, dans les mêmes conditions que celles mises en oeuvre à l'étape C, pour obtenir une boisson alcoolisée de type gin, selon l'art antérieur. Le gin, respectivement obtenu selon le procédé de l'invention et obtenu 15 selon le procédé de l'art antérieur, est directement injecté dans l'appareil CPGFID afin de détecter les composés aromatiques volatils. Un chromatogramme peut être ainsi obtenu, constitué de plusieurs pics représentant les molécules aromatiques. L'aire d'un pic (sa hauteur et sa largeur) est proportionnelle à la concentration du composé volatil qui lui est 20 associé. Ainsi, grâce à un logiciel adapté, il est possible de déterminer la concentration des composés volatils présents dans le gin. Un étalon interne (molécule dont la concentration est connue et fixe) est ajouté à chaque échantillon avant analyse pour permettre de standardiser les données en rapportant leur valeur à celle de l'étalon, l'étalon interne étant de l'undécanoate 25 de méthyle. Les pics sont donc mesurés, leurs aires sont intégrées et rapportées à l'aire du pic de l'étalon interne. En intégrant tous les pics présents sur le chromatogramme, il est donc possible d'estimer la concentration relative totale des molécules aromatiques du gin analysé. Les valeurs sont enfin ramenées en 30 alcool pur en prenant en compte le degré d'alcool des échantillons. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau 2 ci-dessous : 14 Somme de l'aire de l'ensemble des pics, standardisée par l'aire de l'étalon interne Distillat obtenu selon le procédé de l'art antérieur (macération unique) 2419 Distillat obtenu selon le procédé de l'invention (macération progressive) 2505 Tableau 2 Le distillat obtenu avec le procédé selon l'invention présente avantageusement une concentration aromatique bien supérieure, notamment à 5 l'échelle de la molécule aromatique, à celle d'un distillat obtenu selon le procédé de l'art antérieur, à savoir une augmentation de l'ordre de 3,5%. Par analyse en chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CPG-SM), les concentrations en composés terpéniques peuvent également être déterminées. 10 La méthode de préparation d'un échantillon d'analyse en CPG-SM est le suivant : - le gin est extrait par un solvant pour que les composés aromatiques qu'il contient migrent vers ce solvant, le solvant étant un mélange équiproportionnel de dichlorométhane-hexane, 15 - l'extrait est ensuite concentré par un flux d'azote pour obtenir une meilleure résolution lors de l'analyse. Après injection de l'extrait concentré, on peut alors mesurer l'aire des pics en les rapportant à celle de l'aire d'un étalon interne du type undécanoate de méthyle, afin d'estimer leur concentration. 20 Les données sont ramenées en alcool pur en prenant en compte le degré d'alcool des échantillons, et rassemblées dans le tableau 3 ci-dessous. Temps de Composé Procédé Procédé Ratio rétention terpénique selon l'art selon (min) antérieur l'invention 15 (macération unique) (macération progressive) (macération progressive/macération unique) 22,74 8-farnésène 0,118 0,154 1,3 23,59 8-copaène 0,065 0,090 1,4 40,08 Labda-8,13- dièn-15-ol 0,189 0,231 1,2 Tableau 3 Au regard des résultats rassemblés dans le tableau 3, le distillat obtenu par le procédé selon l'invention permet une extraction bien supérieure des 5 composés terpéniques cités dans le tableau 3 par rapport à un distillat obtenu par le procédé selon l'art antérieur. La boisson alcoolisée selon l'invention REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'une solution alcoolisée, comprenant les étapes suivantes : préparer une composition avec un titre alcoométrique volumique TAV1, comprenant de l'alcool éthylique, un ingrédient fi comprenant au moins une partie du genévrier, et au moins un ingrédient 12 différent de Il, et laisser macérer les ingrédients pendant un temps t1, diminuer le degré d'alcool de la composition de l'étape i, pour obtenir une composition avec un titre alcoométrique volumique TAV2 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que TAV1 est d'au moins 70%, de préférence d'au moins 75%, et de façon particulièrement préférée d'au moins 80%. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que TAV2 est d'au moins 60%, de préférence d'au moins 65%, et de façon particulièrement préférée d'au moins 70%. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la partie du genévrier est des baies de genévrier. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'ingrédient 12 comprend au moins un composé terpénique. 17 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la quantité en poids d'ingrédient I1 est supérieure à la quantité en poids d'ingrédient 12 par rapport aux poids total des ingrédients I1 et 12. 5 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la solution alcoolisée comprend au moins 30 % en poids d'ingrédient Il, et de préférence plus de 50 % en poids d'ingrédient Il, par rapport au poids total des ingrédients dans la solution alcoolisée. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, 10 caractérisé en ce que la solution alcoolisée comprend au moins 50 % en poids d'ingrédients I1 et 12, et de préférence au moins 70 % en poids d'ingrédients fi et 12, par rapport au poids total des ingrédients dans la solution alcoolisée. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, 15 caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes suivantes : iv. diminuer le degré d'alcool de la composition de l'étape iii, pour obtenir une composition avec un titre alcoométrique volumique TAV3 10.Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que TAV3 est d'au moins 50%, de préférence d'au moins 55%, et de façon particulièrement 25 préférée d'au moins 60%. 11.Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes suivantes : 18 vi. diminuer le degré d'alcool de la composition de l'étape y, pour obtenir une composition avec un titre alcoométrique volumique TAV4 12.Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que TAV4 est d'au moins 40%, de préférence d'au moins 45%, et de façon particulièrement 10 préférée d'au moins 50%. 13.Procédé de préparation d'une boisson alcoolisée, comprenant les étapes suivantes : A. séparer la solution alcoolisée obtenue à l'une quelconque des revendications 1 à 12, des ingrédients contenus dans la solution, 15 C. distiller la solution obtenue à l'étape précédente, pour obtenir la boisson alcoolisée.