FR 3071830 A1 20190405 FR 1759189 A 20171002 PROCEDE POUR LA REALISATION D'UNE PIECE CREUSE EN MATERIAU COMPOSITE A MATRICE CERAMIQUE DOMAINE [1] La présente invention concerne un procédé pour la réalisation d'une 5 pièce creuse en matériau composite à matrice céramique ou CMC. [2] Un domaine d'application de l'invention est la fabrication de pièces structurales utilisées dans des parties chaudes d'une turbomachine, par exemple des pièces de turbine, d'arrière-corps ou de tuyères secondaires de la turbomachine. Plus précisément, l'invention peut être utilisée pour la 10 réalisation de distributeurs ou d'aubes creuses de turbine. CONTEXTE [3] Un étage de turbine est constitué d'un aubage fixe ou distributeur appartenant à un stator, suivi d'un aubage mobile appartenant à un rotor. Les premiers étages de distributeur sont généralement creux afin 15 d'acheminer de l'air radialement de l'extérieur vers l'intérieur de la turbine, de façon à alimenter le moyeu en air pour en assurer la pressurisation et la purge ainsi que son éventuel refroidissement. Une partie de cet air peut être destiné au refroidissement du distributeur. [4] Par ailleurs, les aubes mobiles peuvent également être creuses afin 20 de pouvoir être traversées par de l'air de refroidissement. L'utilisation de pièces creuses permet également de réduire la masse de la turbomachine. [5] Un procédé de réalisation de pièces creuses en CMC est notamment connu du document US 2014/0048978. Ce procédé comporte les étapes consistant à : 25 - placer un noyau en silicium dans une zone creuse d'une préforme poreuse, 2 - chauffer le noyau et la préforme de manière à faire fondre le noyau, le silicium dudit noyau venant infiltrer la préforme poreuse de manière à la consolider. Un tel procédé présente deux principaux inconvénients. Le premier inconvénient est lié au fait que le noyau et le moule (ou conformateur) soient fabriqués avec des matériaux différents. En effet, le noyau, réalisé en silicium, présente une dilatation thermique différente du moule, réalisé en carbone ou en métal, qui peut induire une variabilité de la pièce finie. Une compensation est ainsi nécessaire pour assurer le bon taux de fibre et le bon dimensionnement de la pièce. Le deuxième inconvénient est lié au fait de devoir dimensionner correctement le volume du noyau de silicium pour que l'ensemble de la préforme poreuse soit infiltré par le silicium du noyau. En général, si le silicium du noyau est en excès, des moyens de drainage sont prévus pour évacuer cet excès hors de la cavité. De manière analogue, si la quantité de silicium du noyau n'est pas suffisante pour infiltrer l'ensemble de la préforme poreuse, un creuset doit être prévu pour apporter dans la cavité du silicium complémentaire. Cela rend de fait l'étape d'infiltration de la préforme plus complexe. RESUME DE L'INVENTION [6] L'invention vise à remédier à ces inconvénients en proposant une alternative simple, efficace et peu onéreuse. [7] A cet effet, l'invention propose un procédé pour la réalisation d'une pièce creuse en matériau composite à matrice céramique comprenant les étapes consistant à: - mettre en forme une préforme fibreuse creuse, un noyau en matériau oxydable étant logé ou inséré dans la préforme ; - consolider ladite préforme ; et - extraire le noyau par oxydation dudit noyau. 3 [008] De cette manière, le noyau peut être retiré aisément, sans risque de dégradation de la préforme. En effet, cette dernière ayant été consolidée avant retrait du noyau, ladite préforme conserve ses dimensions et sa forme après retrait du noyau. 5 [009] Par ailleurs, le retrait du noyau par oxydation peut aisément être réalisé dans le cadre de la gamme actuelle de fabrication des pièces en CMC, sans nécessiter d'adaptations importantes du procédé de fabrication. [010] Pour faciliter son retrait, le noyau peut être percé de part en part ou peut être ajouré. 10 [011] L'étape d'extraction du noyau par oxydation peut comprendre les sous-étapes consistant à : - chauffer la préforme dans laquelle est inséré le noyau, dans un four sous atmosphère oxydante ; - retirer mécaniquement le noyau oxydé, par exemple par grattage. 15 [012] Ledit chauffage peut être réalisé en présence d'un catalyseur, tel par exemple que de l'acétate de potassium. [13] La présence d'un catalyseur permet de réduire la durée de l'étape de chauffage et de faciliter le retrait du noyau. [14] Ledit chauffage peut être réalisé à une température comprise entre 20 400°C et 800°C. [15] Ledit chauffage peut comprendre : - un premier cycle de chauffage d'une durée comprise entre 20h et 30h; - un second cycle de chauffage d'une durée comprise entre 10h et 15h. 25 [016] De manière générale, les premier et second cycles de chauffage peuvent varier selon le volume du noyau ainsi que la section du noyau qui est en contact direct avec l'air. [017] Une opération mécanique de retrait du noyau, par exemple une opération de grattage, peut être réalisée après chaque cycle de chauffage. [018] Le noyau oxydable peut être réalisé en carbone, graphite ou autre matériau dérivé du carbone. 4 [19] De tels matériaux résistent notamment à l'étape de consolidation. [20] La préforme fibreuse creuse peut être réalisée par drapage ou assemblage de textures fibreuses autour du noyau, ou par tissage d'une préforme comportant une zone creuse destinée à l'insertion du noyau. 5 [021] Ladite consolidation de la préforme peut comporter les sous-étapes consistant à : - créer au moins une interphase, par exemple de nitrure de bore, sur les fibres de la préforme fibreuse par infiltration chimique en phase gazeuse ; 10 - créer au moins une couche de matrice céramique, par exemple de carbure de silicium, sur l'interphase par infiltration chimique en phase gazeuse. [22] Il est également possible de réaliser la consolidation des fils servant au tissage de la préforme fibreuse creuse ou à la fabrication des textures 15 fibreuses, par exemple des tissus unidimensionnels, assemblées ou drapées autour du noyau pour réaliser la préforme fibreuse creuse. [23] Ladite consolidation des fils peut comporter les sous-étapes consistant à : - créer au moins une interphase, par exemple de nitrure de bore, sur 20 les fils par infiltration chimique en phase gazeuse ; - créer au moins une couche de matrice céramique, par exemple de carbure de silicium, sur l'interphase par infiltration chimique en phase gazeuse. [24] La préforme creuse peut alors être mise en forme, un noyau en 25 matériau oxydable étant logé ou inséré dans la préforme. La préforme fibreuse creuse peut alors être tissée avec ces fils consolidés ou peut alors résulter de l'assemblage autour d'un noyau oxydable de tissus unidimensionnels conçus à partir de ces fils consolidés. [25] L'étape d'extraction du noyau par oxydation peut être suivie d'une 30 étape de densification de la préforme consistant au moins en partie en : 5 - l'introduction d'une poudre de métal, par exemple d'une poudre de silicium, dans la préforme ; - l'infiltration de métal fondu, par exemple de silicium fondu dans la préforme. 5 [026] L'étape d'extraction du noyau par oxydation peut être suivie des étapes consistant à: - usiner la pièce ; - recouvrir la surface externe de la pièce d'un revêtement formant une barrière thermique ou environnementale. 10 [027] L'invention sera mieux comprise et d'autres détails, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante faite à titre d'exemple non limitatif en référence aux dessins annexés. BREVE DESCRIPTION DES FIGURES - la figure 1 est un diagramme illustrant les différentes étapes 15 successives du procédé selon l'invention ; - la figure 2 est une vue schématique de la préforme dans laquelle est inséré le noyau; - la figure 3 est une vue schématique de la préforme après retrait du noyau par oxydation. 20 DESCRIPTION DETAILLEE [28] La figure 1 représente de façon schématique les différentes étapes d'un procédé de réalisation d'une pièce creuse en matériau composite à matrice céramique (CMC) selon une forme de réalisation de l'invention. [29] Ce procédé comporte une première étape El dans laquelle une 25 préforme fibreuse creuse est mise en forme, un noyau en matériau oxydable étant logé ou inséré dans la préforme. [30] Le noyau est par exemple réalisé en carbone, graphite ou autre matériau dérivé du carbone. 6 [31] La préforme fibreuse destinée à former le renfort fibreux de la pièce selon l'invention peut être obtenue par tissage multicouche entre une pluralité de couches de fils de chaîne et une pluralité de couches de trame. Le tissage multicouche réalisé peut être notamment un tissage à armure de 5 type "interlock", c'est-à-dire une armure de tissage dans laquelle chaque couche de fils de trame lie plusieurs couches de fils de chaîne avec tous les fils d'une même colonne de trame ayant le même mouvement dans le plan de l'armure. [32] D'autres types de tissage multicouche pourront bien entendu être 10 utilisés. [33] Lorsque la préforme fibreuse est réalisée par tissage, le tissage peut être réalisé avec des fils de chaîne s'étendant dans la direction longitudinale de la préforme, étant noté qu'un tissage avec des fils de trame dans cette direction est également possible. 15 [034] Dans un exemple de réalisation, les fils utilisés peuvent être des fils de carbure de silicium (SiC) fournis sous la dénomination "Nicalon", " HiNicalon " ou " Hi-Nicalon-S " par la société japonaise Nippon Carbon ou "Tyranno SA3 " par la société UBE et ayant un titre (nombre de filaments) de 0,5K (500 filaments). 20 [035] Pour des aubes de turbomachine destinées à une utilisation à température élevée et notamment en environnement corrosif (par exemple en environnement humide), on peut avantageusement utiliser pour le tissage des fils formés de fibres en céramique, notamment des fibres de carbure de silicium (SiC). Pour des pièces de plus courtes durées d'utilisation, des fibres 25 de carbone peuvent être également utilisées. [36] Différents modes de tissage multicouche sont notamment décrits dans le document WO 2006/136755. [37] Un tel procédé permet de réaliser une préforme cohérente comportant une zone creuse dans laquelle est insérée le noyau. 30 [038] Le renfort fibreux de la pièce selon l'invention peut encore être formé à partir d'une préforme fibreuse obtenue par assemblage de deux textures 7 fibreuses. Dans ce cas, les deux textures fibreuses peuvent être liées entre elles, par exemple par couture ou aiguilletage, ou simplement juxtaposées. Les deux textures fibreuses peuvent notamment être chacune obtenue à partir d'une couche ou d'un empilement de plusieurs couches de : 5 - tissu unidimensionnel (UD), - tissu bidimensionnel (2D), - tresse, - tricot, - feutre, 10 - nappe unidirectionnelle de fils ou câbles ou nappes multidirectionnelles obtenues par superposition de plusieurs nappes unidirectionnelles dans des directions différentes et par liaison des nappes unidirectionnelle entre elles, par exemple par couture, par agent de liaison chimique ou par aiguilletage. [39] Dans le cas d'un empilement de plusieurs couches, celles-ci sont liées 15 entre elles par exemple par couture, par implantation de fils ou d'éléments rigides ou par aiguilletage, ou simplement juxtaposées. [40] Comme précédemment, un tel procédé permet de réaliser une préforme cohérente comportant une zone creuse dans laquelle est inséré le noyau. 20 [041] Enfin, le renfort fibreux de la pièce selon l'invention peut encore être formé par drapage de plis unidirectionnels, de tissus ou de bandes, autour du noyau. Dans ce cas, la zone creuse dans la préforme est réalisée directement par construction de la préforme autour du noyau. [42] L'ensemble comportant la préforme et le noyau inséré dans la zone 25 creuse de la préforme est ensuite placé dans un outillage de conformation (étape E2) de manière à maintenir la préforme dans une forme voisine de celle de la pièce à fabriquer. [43] Des exemples de mise en forme de préformes fibreuses à partir d'une structure fibreuse cohérente peuvent être trouvés notamment dans la 30 demande de brevet US 2011/0293828. 8 [44] Un revêtement d'interphase en nitrure de bore (BN) est ensuite formé par infiltration chimique en phase gazeuse ou CVI (" Chemical Vapor Infiltration " - étape E3), la préforme restant maintenue dans la forme voulue au moyen de l'outillage de conformation, ledit outillage étant placé dans un 5 four. L'outillage peut être réalisé en graphite et peut comporter des trous permettant le passage de la phase gazeuse. Cette phase gazeuse peut comprendre du trichlorure de bore BCI3, de l'ammoniac NH3 et du gaz hydrogène H2. [45] A l'issue de l'étape E3, la préforme et le noyau sont toujours 10 maintenue dans l'outillage de conformation dans le four, une couche de matrice céramique est formée par CVI sur l'interphase BN pour consolidation de la préforme (étape E4), c'est-à-dire pour lier les fibres de la préforme suffisamment entre elles pour que la préforme puisse conserver sa forme sans l'assistance de l'outillage de conformation. Cette couche de matrice est 15 par exemple en carbure de silicium SiC. [46] Lors des étapes E3 et E4, la préforme et le noyau sont soumis à une température comprise entre 700 et 1100°C. [47] Le noyau 2 (visible en traits pointillés à la figure 2) et la préforme 1 sont ensuite retirés du moule de conformation puis sont placés dans un four 20 sous atmosphère oxydante, c'est-à-dire en présence d'un catalyseur, tel par exemple que de l'acétate de potassium. [48] Lors de cette étape d'oxydation E5, le noyau et la préforme subissent un premier cycle de chauffe lors duquel la température dans le four est maintenue entre 400°C et 800°C, par exemple de l'ordre de 600°C, pendant 25 une durée comprise entre 20 et 30 heures, par exemple de l'ordre de 25 heures. Une partie du noyau est ensuite retirée par action mécanique, par exemple par grattage. A l'issue du premier cycle de chauffe et de grattage, entre 30 et 50% de la masse du noyau peut être retirée. [49] Le noyau et la préforme subissent ensuite un second cycle de chauffe 30 lors duquel la température dans le four est maintenue entre 400°C et 800°C, par exemple de l'ordre de 600°C, pendant une durée comprise entre 10 et 9 15 heures, par exemple de l'ordre de 12 heures. Le reste du noyau est ensuite retiré par action mécanique, par exemple par grattage. A l'issue du premier cycle de chauffe et de grattage, la quasi-totalité du noyau a été retirée et on obtient une préforme 1 présentant une zone creuse 3, ladite 5 zone creuse 3 étant illustrée en traits pointillés à la figure 3. [50] Une matrice céramique est ensuite formée dans la préforme par imprégnation de ladite préforme par une barbotine contenant une ou plusieurs poudres de carbone ou céramique, par exemple SiC, Si3N4, C, B et leurs mélanges, en suspension aqueuse, ou voie SC (" Slurry Casting " - 10 étape E6). Cette étape de densification est réalisée dans un moule à température ambiante. La préforme est ensuite retirée du moule et séchée, puis la formation de la matrice céramique est poursuivie dans un four par infiltration par du silicium en fusion ou par un alliage en fusion contenant majoritairement du silicium, ou voie MI (" Melt Infiltration " - étape E7). Le(s) 15 constituant(s) présent(s) au sein dudit alliage de silicium en fusion peuvent être choisi(s) parmi B, Al, Mo, Ti, et leurs mélanges. Cette étape de densification est réalisée à une température comprise par exemple entre 1400°C et 1450°C. [51] Un processus de densification par voie MI est décrit notamment dans 20 les brevets US 4,889,686, US 4,994,904 et US 5,015,540. [52] La pièce issue de l'étape E7 est ensuite retirée du four puis des surfaces fonctionnelles sont éventuellement usinées (étape E8), par exemple par fraisage. [53] Un revêtement, formant une barrière environnementale et/ou 25 thermique ayant une fonction de protection thermique et/ou de protection contre la corrosion en environnement oxydant et/ou humide, est appliqué sur la surface de la pièce (étape E9). On pourra notamment se référer aux demandes de brevets W02010/063946, W02010/072978, U52009/0169873 et U52010/003504. REVENDICATIONS1. Procédé pour la réalisation d'une pièce creuse en matériau composite à matrice céramique comprenant les étapes consistant à: - mettre en forme une préforme fibreuse creuse (1), un noyau (2) en matériau oxydable étant logé ou inséré dans la préforme (El) ) ; - consolider ladite préforme (E3, E4); et - extraire le noyau par oxydation dudit noyau (E5). 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape d'extraction du noyau par oxydation (E5) comprend les sous-étapes consistant à : - chauffer la préforme (1) dans laquelle est inséré le noyau (2), dans un four sous atmosphère oxydante ; - retirer mécaniquement le noyau oxydé, par exemple par grattage. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel ledit chauffage est réalisé en présence d'un catalyseur, tel par exemple que de l'acétate de potassium. 4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, dans lequel ledit chauffage est réalisé à une température comprise entre 400°C et 800°C. 5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, dans lequel ledit chauffage comprend : - un premier cycle de chauffage d'une durée comprise entre 20h et 30h; - un second cycle de chauffage d'une durée comprise entre 10h et 15h. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel le noyau (2) oxydable est réalisé en carbone, graphite ou autre matériau dérivé du carbone. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel la préforme fibreuse creuse (1) est réalisée par drapage ou assemblage de 11 textures fibreuses autour du noyau, ou par tissage d'une préforme comportant une zone creuse destinée à l'insertion du noyau. 8. Procédé selon l'une des revendication 1 à 7, dans lequel ladite consolidation de la préforme (E3, E4) comporte les sous-étapes consistant 5 à: - créer au moins une interphase, par exemple de nitrure de bore, sur les fibres de la préforme fibreuse (1) par infiltration chimique en phase gazeuse ; - créer au moins une couche de matrice céramique, par exemple de 10 carbure de silicium, sur l'interphase par infiltration chimique en phase gazeuse. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel l'étape d'extraction du noyau par oxydation (E5) est suivie d'une étape de densification de la préforme (E6, E7) consistant au moins en partie en : 15 - l'introduction d'une poudre de métal, par exemple d'une poudre de silicium, dans la préforme (E6) ; - l'infiltration de métal fondu, par exemple de silicium fondu dans la préforme (E7). 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel dans 20 lequel l'étape d'extraction du noyau par oxydation est suivie des étapes consistant à : - usiner la pièce (E8) ; - recouvrir la surface externe de la pièce d'un revêtement formant une barrière thermique ou environnementale (E9). 25