FR 3075047 A1 20190621 FR 1762186 A 20171214 Emulsion eau-dans-huile pour le soin ou le maquillage de la peau ou des levres La presente invention concerne une emulsion eau-dans-huile comprenant un amide d'acide amine et d'acide gras a longue chaine, et un polymere portant des chaines alkyles comprenant de 10 a 30 atomes de carbone. Cette emulsion est destinee au soin ou au maquillage de la peau ou des !ewes. ART ANTERI EUR L'invention porte sur de nouvelles emulsions eau-dans-huile dotees de teintes, de qualites sensorielles et d'une tenue dans le temps qui n'ont jamais ete obtenues simultanement car elles etaient jusqu'a present incompatibles. Par exemple, pour obtenir un rendu nature! dit egalement effet « nude », on formule les emulsions de telle sorte que peu de matiere soit deposee sur la partie du corps voulue (peau ou !byres par exemple). Or generalement, moins on applique de matiere, moins le film forme est resistant aux frottements, a la transpiration ou aux mouvements de la peau, et moins les couleurs sont intenses. A ('oppose, si Ion cherche a ameliorer Ia tenue ou ('adhesion du film, on risque d'en diminuer Ia souplesse et Ia douceur, car generalement on depose plus de matiere. II existe de nombreux produits pour le maquillage ou le soin des !byres ou de Ia peau a base d'huiles. Ces produits peuvent etre anhydres ou en emulsion. Certains de ces produits, lorsqu'ils ne contiennent ni cire ni eau, ont un visuel attractif tel que la transparence ou la beaute des teintes. Mais ils n'apportent aucune sensation de fraicheur a ('application, et souffrent d'une faible couvrance une fois 25 appliqués. Par ailleurs, les produits qui contiennent des cires pour apporter de la couvrance, presentent les inconvenients lies a la cristallinite des cires. Les teintes sont ternes et moins attractives ; le rendu maquillage est mat ; le depot laisse sur la peau ou les !byres laisse la sensation d'un film cireux, inconfortable, lourd et present ; les 30 produits accrochent au moment de leur application qui manque ainsi de glissant. Le besoin subsiste donc de combiner les avantages d'un produit anhydre avec la fraicheur et la sensorialite d'une emulsion sans les inconvenients causes par les cires, necessaires dans l'art anterieur pour obtenir un produit, sous la forme d'une pate ou d'un stick, qui couvre suffisamment la peau et les !ewes. 35 Le besoin subsiste egalement de disposer d'une composition qui donnent des depots sur la peau ou les !byres de faible epaisseur et de bonne tenue dans le temps. Lorsque la composition contient des pigments, le rendu de la couleur peut etre intense malgre la faible quantite de matiere deposee sur la peau ou les !ewes. 2 On cherche plus precisement a donner plus de consistance a un produit contenant des huiles, mais sans utiliser de cires comme moyen de structuration, le produit contenant par ailleurs de l'eau pour apporter de la fraicheur. On cherche a substituer les cires qui reduisent la glisse du produit a ('application, qui forment un film 5 inconfortable sur la peau ou les !byres, et qui ternissent les teintes. DESCRI Pll ON GENERALE DE L' I NVENTI ON L'invention concerne donc une composition en emulsion rendue solide ou pateuse, non pas par un reseau de cires cristallin, mais par le mélange d'un amide de 10 l'acide glutamique ou de l'acide aspartique et d'un polymere hydrocarbons, lequel mélange peut etre solubilise au moins une huile non volatile. Cette composition allie de fagon fres surprenante sensorialite et performance. DESCRI PTI ON DETAI LLEE 15 Selon un mode de realisation, l'invention porte sur une composition cosmetique de soin ou de maquillage de la peau ou des !byres sous la forme d'une emulsion eaudans-huile contenant une phase grasse, un tensio-actif et de l'eau, caracterisee en ce que ladite phase grasse comprend au moins un amide de l'acide glutamique ou de l'acide aspartique, ledit amide comprenant au moins un groupement alkoyle ayant de 6 20 a 14 atomes de carbone, et comprend au moins un (co)polymere vinylique alkyle comprenant au moins un substituant alkyle comprenant de 10 a 30 atomes de carbone. La composition comprend de preference une quantite de cire(s) inferieure a 5% en masse, et de preference encore inferieure a 3% en masse, voire merne inferieure a 2% en masse. La composition contient de preference moins de 1% en masse de cire(s), et elle en est encore preferentiellement depourvue. La composition de l'invention ne presente pas les inconvenients mentionnes precedemment au sujet des produits anhydres et/ou comprenant des cires, notamment ceux qui se trouvent sous forme de pates, de sticks ou ceux qui sont caul& dans des 30 godets. Cette composition peut avantageusement former, apres application sur la peau ou les !byres, un depot de faible epaisseur dont l'effet cosmetique persiste dans le temps. Lorsque la composition contient des pigments, le rendu de la couleur peut etre intense malgre la faible quantite de matiere deposee sur la peau ou les !ewes. 35 Dans un mode de realisation plus particulier, l'invention porte sur une composition de soin ou de maquillage dont la consistance peut etre solide ou crerneuse, sous la forme d'une emulsion eau-dans-huile contenant une phase grasse, un tensio-actif et de l'eau, ladite phase grasse comprenant elle-merne au moins une premiere huile non volatile hydrocarbonee et au moins une deuxierne huile non volatile 3 comprenant au moins une fonction ester ou alcool, lesquelles huiles sont miscibles, ladite composition comprenant en outre un polymere alkyle comprenant au moins un substituant alkyle comprenant de 10 a 30 atomes de carbone, et au moins un alkyl-amide de l'acide glutamique ou de l'acide aspartique en une quantite suffisante pour 5 obtenir le caractere solide, structure ou crerneux de la composition. Cette association d'ingredients permet d'obtenir un produit dont ('application sur la peau ou les !byres est fres facile, rapide et surprenante par sa glisse extreme, et qui forme un film leger, confortable, intense en couleur et de longue tenue sur la peau ou les !ewes. L'invention permet d'obtenir a la fois une fres bonne tenue avec un film 10 leger, souple et donc fres confortable. Toutes ces proprietes etaient jusqu'a present inconciliables dans la formulation de produits structures avec des cires, et n'avaient jamais ete obtenues simultanement dans l'art anterieur. Notamment, les performances de longue tenue dans le temps d'un film depose sur la peau ou les !byres sont obtenues dans l'art anterieur mais avec des films presents et non confortables car ils 15 contiennent des cires. La sensorialite de la composition selon ('invention est fres surprenante pour le consommateur car elle est a la fois fres glissante, d'application facile en un seul passage, en apportant de la fraicheur, de la tenue, du confort grace a la finesse du film depose, et une couleur intense. 20 La phase continue de ('emulsion de ('invention est une phase grasse dans laquelle au moins une des huiles qu'elle contient est structuree par un amide de l'acide glutamique (glutamide) ou par un amide de l'acide aspartique. Ces amides sont par consequent des agents structurants de ladite huile, laquelle peut etre choisie parmi les huiles hydrocarbonees, les huiles esters et les huiles alcools. 25 L'amide comprend de preference au moins un groupement alkoyle comprenant de 6 a 14 atomes de carbone, par exemple 8 ou 12 atomes de carbone. Un tel amide de l'acide glutamique est par exemple decrit dans le brevet FR 2 820 739. Le glutamide est de preference choisi parmi le dibutyl lauroyl glutamide, le dibutyl ethylhexanoyl glutamide et leurs mélanges et peut etre par exemple un des produits de marques EB-21, GP-1, AJK-0D2046, AJK-BG2055 et AJK-CE2046 fabriques par la societe Ajinomoto. L'amide de l'acide glutamique est par exemple choisi parmi le dibutyl lauroyl glutamide et le dibutyl ethylhexanoyl glutamide. Selon un mode de realisation, la composition contient le dibutyl lauroyl glutamide et le dibutyl ethylhexanoyl glutamide. L'amide ou le mélange d'amides, notamment de glutamide(s), represente par exemple entre 0,1% et 15,0% en masse, entre 1,0% et 15,0 % en masse, entre 0,5% et 8,0% en masse, entre 1,0% et 5,0% en masse, entre 0,8% et 5% en masse, voire entre 2,0 et 3,0% en masse par rapport a la masse de la composition. 4 La composition de ('invention comprend au moins un (co)polymere vinylique alkyle. Celui-ci est de preference non reticule et solubilise dans une des huiles de la phase grasse. II peut etre obtenu par polymerisation d'un monomere comprenant au moins un 5 groupement alkyle ayant de 10 a 30 atomes de carbone, ledit monomere etant choisi parmi un acide alkyl(meth)acrylique ou un de ses esters ; un (meth)acrylate d'alkyle ; et une alkyl-pyrrolidone. II peut etre egalement obtenu par polymerisation d'un mélange de la vinylpyrrolidone et d'une alpha-olefine comprenant de 14 a 22 atomes de carbone, de 10 preference de 16 a 20 atomes de carbone. Selon un mode de realisation, le (co)polymere vinylique alkyle est obtenu a partir d'un monomere (meth)acrylate d'alkyle dont le groupement alkyle comprend de 10 a 30 atomes de carbone, par exemple 14, 16, 18, 20 ou 22 atomes de carbone. Dans un autre mode de realisation le (co)polymere vinylique alkyle est issu de 15 la polymerisation d'un premier monomere (meth)acrylate de stearyle ou (meth)acrylate de behenyle, lequel monomere est greffe avec un groupement silicone tel que par exemple le polydimethylsiloxane, et eventuellement d'au moins un deuxierne monomere choisi parmi ('acide (meth)acrylique, le methacrylate de methyle, le methacrylate de butyle et I'acrylate de 2-ethylhexyle. II peut s'agir par exemple de 20 composes de noms I NCI ACRYLATE& BEHENYL ACRYLATE/ DI METH! CONE METHACRYLATE COPOLYMER ou nom I NCI ACRYLATE& STEARYL ACRYLATE/DI METHI CONE METHACRYLATE COPOLYMER, et de produits commerciaux de references KP-561P ou KP-562P vendus par la societe Shin Etsu. L'alkyl-pyrrolidone dont le groupement alkyle comprend de 10 a 30 atomes de 25 carbone a de preference un groupement alkyle comprenant 30 atomes de carbone (nom INCI TRI ACONTANYL PVP) . Le (co)polymere vinylique alkyle peut etre egalement issu de la polymerisation du mélange de la vinylpyrrolidone et d'une alpha-olefine comprenant de 14 a 22 atomes de carbone, de preference comprenant de 16 a 20 atomes de carbone, et par 30 exemple le 1-eicosene (nom INCI VP/EICOSENE COPOLYMER) ou le 1-hexadecene (nom INCI VP/HEXADECENE COPOLYMER). De tels produits sont commercialises sous les marques Antaron® ou Unimer®. Le (co)polymere vinylique alkyle peut enfin etre un homopolymere d'un (meth)acrylate d'alkyle dont le groupement alkyle comprend de 10 a 30 atomes de 35 carbone tels que les produits de marque I ntelimer® , ou de nom I NCI C10-C30 ALKYL ACRYLATE. Le (co)polymere vinylique alkyle peut representer entre 1% et 30% en masse de la masse de la composition, selon ('usage auquel on la destine. Le (co)polymere represente ainsi par exemple entre 15% et 25% en masse pour un rouge a !byres, 5 entre 5 et 10% en masse pour un eye liner et entre 1 et 5% en masse pour un fond de teint. Le (co)polymere vinylique peut etre choisi parmi les composes portant la denomination I NCI ACRYLATE&D1METHICONE METHACRYLATE COPOLYMER, 5 ACRYLATE& BEHENYL ACRYLATE/ DI METH! CONE METHACRYLATE COPOLYMER, ACRYLATES/STEARYL ACRYLATE/ DI METH! CONE METHACRYLATE COPOLYMER, 010C30 ALKYL ACRYLATE, VP/ El COSENE COPOLYMER, VP/ HEXADECENE COPOLYMER OU TRIACONTANYL PVP. Dans plusieurs modes de realisation, la composition contient de 1 a 15% en 10 masse de TRIACONTANYL PVP, de 15 a 25% en masse d'un ACRYLATES/STEARYL ACRYLATE/METHACRYLATE DI METHI CONE, ou de 15 a 25% en masse d'un mélange de VP/ El COSENE et d'un ACRYLATES/STEARYL ACRYLATE/METHACRYLATE DI METHI CONE. La composition peut contenir tout type d'huile volatile ou non volatile connu de 15 l'homme du métier, comme une huile siliconee, une huile hydrocarbonee ou une huile comprenant carbone, hydrogene et oxygene. La phase grasse peut comprendre au moins une premiere huile non volatile hydrocarbonee et au moins une deuxierne huile non volatile comprenant au moins une fonction ester et/ou au moins une fonction alcool, et au moins une chaine 20 hydrocarbonee comprenant de 10 a 22 atomes de carbone, dite ci-apres « huile ester ou alcool ». Selon un mode de realisation, on prefere utiliser une faible quantite d'huiles siliconees (huile comprenant au moins un atome de silicium), qui nuisent parfois a la stabilite de la composition et a sa bonne conservation. Dans un mode de realisation 25 prefere, la composition contient moins de 3% en masse, de preference moins de 1% en masse d'une huile siliconee. Elle en est preferentiellement depourvue. Parmi les huiles esters ou alcools, on prefere les huiles constituees d'atomes de carbone, oxygene et hydrogene comprenant au moins une chaine hydrocarbonee comprenant de 10 a 22 atomes de carbone lineaire ou ramifiee, saturee ou insaturee, 30 par exemple les huiles choisies parmi l'isostearyl isotearate, les alcools lineaires ou ramifies satures liquides tels que l'octyldodecanol, les esters de dimeres de l'acide dilinoleique (tel que le produit de denomination INCI DIMER DILINOLEYL DIMER DILINOLEATE dont une reference commerciale est le Lusplan® DD DA7), le pentaerythrityl triisostearate, le trimethylolpropane triisostearate, le 2-octyldodecy1-12 35 stearoyle stearate (par exemple l'huile de reference commerciale Ceraphyl® 847). Parmi les huiles hydrocarbonees, on preferera les huiles choisies parmi les polybutenes, les polyisobutenes hydrogenes, les polydecenes hydrogenes, l'huile minerale encore appelee paraffine liquide (de noms INCI MINERAL OIL ou PARAFFINUM LIQUIDUM, par exemple l'huile minerale de marque Primol® 352). Une 6 huile hydrocarbonee est definie conformement aux connaissances generales de l'homme du métier et peut etre une huile constituee de carbone et d'hydrogene de type alcane ou alcane. L'huile ester ou alcool, lorsqu'elle est presente dans la composition, est de 5 preference miscible avec l'huile hydrocarbonee de maniere a ce que la phase grasse soit structuree de facon optimale par ('amide, de preference le glutamide. Le rapport massique entre la premiere huile non volatile et la deuxierne huile non volatile est de preference compris entre 1/3 et 3/1, de preference entre 1/1 et 3/1. La composition peut contenir, outre les huiles mentionnees precedemment au 10 moins une huile volatile, qui peut etre choisie parmi l'isodoclecane, l'isohexadecane, les cocoate alkanes (par exemple les produits de reference commerciale Vegelights®) et la cyclopentasiloxane. La quantite d'huile(s) volatile(s) peut etre comprise entre 5 et 15% en masse. La composition peut comprendre de 8 a 40% en masse d'une premiere huile 15 non volatile hydrocarbonee, de 8 a 12% en masse d'une huile volatile et de 8 a 40% en masse d'une huile deuxierne huile ester ou alcool. Selon un mode de realisation, la composition comprend de 15 a 40% en masse d'une premiere huile non volatile hydrocarbonee, de 8 a 12% en masse d'une huile volatile et de 8 a 15% en masse d'une deuxierne huile non volatile ester ou alcool. 20 Selon un autre mode de realisation, la composition comprend de 8 a 15% en masse d'une premiere huile non volatile hydrocarbonee, de 8 a 12% en masse d'une huile volatile et de 15 a 40% en masse d'une deuxieme huile non volatile ester ou alcool. La composition de l'invention peut etre utilisee pour le de soin ou de maquillage 25 de la peau ou des !byres. La composition de l'invention peut etre utilisee pour fabriquer des produits de maquillage pour les !byres, pour la peau (fond de teint, fard a paupiere ou fard a joues, produits de soin protecteurs des UV et des produits de soin perfecteurs). Elle peut prendre diverses formes telles qu'un serum, une lotion, une creme ou 30 un hydrogel, un masque, un stick ou un patch. Selon un mode de mise en oeuvre, la composition est solide. Selon un mode de realisation, la composition est solide au sens 0E1 l'entend un homme du métier. Dans certains modes de realisation, it n'est pas necessaire de la mettre dans un contenant pour etre conservee. Elle peut neanmoins necessiter un 35 applicateur. Une composition qui n'est pas solide est par exemple un produit en flacon, en bouillote ou en bouteille tel qu'un mascara appliqué avec une brosse, un gloss appliqué avec un embout mousse, un fond de teint en flacon, une lotion de soin ou une creme de soin, ces exemples n'etant pas limitatifs. 7 La composition de l'invention peut etre obtenue par mélange des ingredients non volatiles de la phase grasse a une temperature suffisante pour la faire fondre, par introduction de la phase aqueuse prealablement chauffee dans la phase grasse fondue, 5 par ajout de la phase pigmentaire contenant des pigments mais aussi des charges puis par ajout eventuel d'une huile volatile, pour obtenir un mélange fluide. Selon un mode de realisation, la composition est sous forme solide. Dans ce cas, elle peut etre coulee et/ou moulee, i.e. obtenue par un procede comprenant une etape de preparation du mélange fluide decrite precedemment, une etape de coulage 10 du mélange fluide dans un contenant, une etape de refroidissement (composition coulee), et eventuellement une etape de demoulage (composition coulee et moulee). Le contenant peut etre un godet de faible epaisseur ou un moule cylindrique. Selon un autre mode de realisation, la composition est sous la forme d'une pate dite egalement sous forme destructuree. Dans ce cas, le mélange fluide est ref roidit 15 sous agitation jusqu'a temperature ambiante. Ainsi, la presente invention a pour objet un procede de fabrication d'une composition telle que decrite precedemment qui comprend au moins les stapes suivantes : - l'eau et le tensio-actif sont mélanges et chauffes pour obtenir une phase 20 aqueuse, - la phase grasse contenant ('amide et le (co)polymere vinylique alkyls est fondue, - la phase aqueuse est introduite dans la phase grasse fondue afin d'obtenir un mélange fluide, et 25 - le mélange fluide est laisse a refroidir jusqu'a temperature ambiante pour obtenir une composition sous forme solide ou crerneuse. Selon une premiere variante, le mélange fluide est verse dans un moule avant d'être laisse a refroidir, puis dernoulee pour obtenir la composition de l'invention sous forme solide. 30 Selon une deuxierne variante, le mélange fluide est laisse a refroidir jusqu'a temperature ambiante sous agitation continue, pour obtenir la composition de l'invention sous forme d'une pate, que Ion peut ensuite versee dans un conditionnement. La composition peut etre sous Ia forme d'un stick tel qu'un rouge a !byres, un 35 baume pour les !byres, un stick correcteur, un fond de teint, un fard a joues ou un fard a paupieres. Le stick est de preference sous Ia forme d'un cylindre pouvant avoir un diametre standard de 11,8 mm, 12,1 mm, 12,7 mm, 9,5 mm ou 11,6 mm. 8 Dans ('emulsion eau-dans-huile de l'invention, l'eau represente de preference entre 10% et 35% en masse de la masse de la composition. La composition peut comprendre des polymeres filmogenes qui sont disperses dans l'eau ou solubilises dans l'eau. Selon un mode de realisation, elles en sont 5 depourvues. La composition peut egalement contenir d'autres ingredients qui participent a la stabilite et aussi a la tenue du produit, tels que des corps gras a consistance pateuse a 25°C et des charges telles que la silice, le PMMA, les fluorophlogopites ou le nylon. Elle peut comprendre en outre au moins un excipient cosmetiquement 10 acceptable choisi parmi des pigments, des actifs, des colorants, des polymeres additionnels, des agents de rheologie additionnels, des parfums, des electrolytes, des ajusteurs de pH, des agents anti-oxydants, des conservateurs, des agents hydratants, des agents humectants, des filtres solaires organiques ou mineraux, ou des nacres. Les composes sous forme particulaire (poudres) tels que les pigments et les 15 charges representent de preference entre 10% et 30% en masse de la masse de la composition, selon la teinte que Ion souhaite obtenir. Le tensio-actif est de preference un tensio-actif susceptible de stabiliser des emulsions eau-dans-huile choisi parmi les composes ayant comme denomination I NCI le PEG-30 DI POLYHYDROXYSTEARATE (par exemple de marque Cithrol® DPHS-SO), le 20 DI STEARDI MON I UM HECTOR! TE AND POLYGLYCERYL-6 POLYRI CI NOLEATE AND POLYGLYCERYL-2 I SOSTEARATE (par exemple de marque Nikkomulese® WO-NS) et le SORBITAN SESQUIOLEATE (par exemple la marque Span® 83). II represente notamment entre 0,5% et 5% en masse de la masse de la composition. L'invention decrit egalement un procede cosmetique de soin ou de maquillage 25 de la peau ou des !byres comprenant ('application d'une composition telle que decrite precedemment. DESCRI PTI ON DE LA Fl GURE 30 La Figure 1 presente le resultat d'une evaluation des proprietes sensorielles du rouge a !byres selon l'invention de l'Exemple 2. L'invention est illustree par les exemples suivants. 35 EXEMPLE 1 : COMPOSI TI ONS DE L'I NVENTI ON La composition de produits selon l'invention est decrite dans les tableaux suivants. Les pourcentages sont exprimes en masse. - Rouge a Levres Phase Nom I Na % A DI BUTYL LAUROYL GLUTAMI DE 1.3 A DI BUTYL ETHYLHEXANOYL GLUTAMI DE 0.9 A OCTYLDODECANOL 8.8 A HYDROGENATED POLYI SOBUTENE 16.7 A VP/ El COSENE COPOLYMER 10.0 A ACRYLATES/ STEARYL ACRYLATE/ DI METHI CONE METHACRYLATE COPOLYMER 10.0 A PEG-30 DI POLYHYDROXYSTEARATE 3.5 B AQUA Qsp 100 B Conservateurs 2.9 C PIGMENTS 10.0 D SILICA 5.0 D SI LI CON DIOXIDE 5.0 E ISODODECANE 10.0 5 Procede de Preparation On chauffe au bain marie et sous agitation la phase A a 90-95°C et on homogeneise jusqu'a fonte complete. On chauffe au bain marie et sous agitation la phase B a 85°C. 10 On verse la phase B dans la phase A, et on homogeneise quelques minutes sous agitation. La phase pigmentaire C puis les differentes charges D sont ajoutees successivement. On ajoute la phase E. 15 La composition ainsi obtenue est coulee entre 85°C et 90°C directement dans un mecanisme de rouge a levres de diametre interieur compris entre 9 et 12 mm. On laisse la composition dans le mecanisme revenir a temperature ambiante. On demoule apres environ 1 h lorsque la composition est solide. 20 - Fond de Teint Phase Nom I NCI ok A DI BUTYL LAUROYL GLUTAMI DE 1.7 A DI BUTYL ETHYLHEXANOYL GLUTAMI DE 1.1 A OCTYLDODECANOL 11.0 A HYDROGENATED POLYDECENE 19.0 A ETHYLHEXYL METHOXYCI NNAMATE 5.5 A DI ETHYLAMI NO HYDROXYBENZOYL HEXYL BENZOATE 1.1 9 10 A BI S-ETHYLHEXYLOXYPHENOL METHOXYPHENYL TRI AZI NE 1.1 A TRI ACONTANYL PVP 3.2 A PEG-30 DI POLYHYDROXYSTEARATE 3.7 B AQUA Qsp 100 B PROPANEDIOL 5.2 B Conservateurs 3.0 C PIGMENTS 11.0 D I SODODECANE 10.5 E TITANIUM DIOXIDE 4.0 Procede de preparation Les phases A a C sont preparees et melangees selon le merne procede que celui utilise pour fabriquer le rouge a leyres ci-dessus, les phases D et E sont ajoutees en final puis la composition obtenue est coulee a chaud en godet puis laissee a refroidir a 5 temperature ambiante, ou laissee a refroidir sous agitation jusqu'a temperature ambiante pour obtenir une pate. - Eye Liner Phase Nom I Na % massique A DI BUTYL LAUROYL GLUTAMI DE 1.3 A DI BUTYL ETHYLHEXANOYL GLUTAMI DE 0.8 A OCTYLDODECANOL 8.8 A HYDROGENATED POLYI SOBUTENE 16.9 A I SOSTEARYL I SOSTEARATE 5.0 A TRI ACONTANYL PVP 10.0 A PEG-30 DI POLYHYDROXYSTEARATE 3.5 B AQUA Qsp 100 B PROPANEDIOL 5.0 B Conservateurs 2.9 C CI 77499 (IRON OXI DE) 9.7 D SILICA 3.0 E I SODODECANE 10.0 10 Procede de preparation Les phases A a E sont preparees et melangees selon le merne procede que celui utilise pour fabriquer le rouge a leyres de l'exemple 1, a la difference ores que le mélange 15 final obtenu est coule a chaud directement dans les mecanismes de stylo de diametre compris entre 1 et 5 mm. 20 11 EXEMPLE 2: Rouge a Levres de ('art anterieur contenant des cires et Rouge a Levres de ('invention Rouge a Levres selon ('invention 5 La composition est une emulsion eau-dans-huilede formule suivante (c)/0 exprimes en masse) : Phase Nom I NCI . A DI BUTYL ETHYLHEXANOYL GLUTAMI DE 0.8 A DI BUTYL LAUROYL GLUTAMI DE 1.3 A OCTYLDODECANOL 8.8 A HYDROGENATED POLYDECENE 16.6 A PEG-30 DI POLYHYDROXYSTEARATE 3.5 A ACRYLATES/STEARYL ACRYLATE/ DI METH I CONE METHACRYLATE COPOLYMER 20.0 B AQUA Qsp 100 B Conservateurs 2.9 C PIGMENTS 9.9 D SI LI CON DIOXIDE 10.0 E I SODODECANE 10.0 La composition est moulee en stick selon le procede decrit a I'Exemple 1. 10 Rouge a Levres comparatif La composition comparative est de formule suivante (% exprimes en masse) : Phase Nom I NCI % A POLYGLYCERYL-2 TRI I SOSTEARATE 23.3 A TRI METHYLOLPROPANE TRI I SOSTEARATE 11.0 A JOJOBA ESTERS 10.1 A POLYETHYLENE 9.5 A CERA MI CROCRI STALL! NA 8.3 A ACRYLATES/STEARYL ACRYLATE/ DI METH! CONE METHACRYLATE COPOLYMER 5.0 A HYDROGENATED POLY! SOBUTENE 2.5 B PIGMENTS 11.3 C I SODODECANE 19.0 TOTAL 100.00 15 Evaluation des proprietes de tenue - Protocole d'evaluation : On a compare la tenue du rouge a levres de ('invention et du rouge a levres comparatif. On a mesure l'epaisseur du film in vivo sur une duree totale de 6 heures. Chaque mesure correspond a la moyenne de trois mesures realisees sur trois sticks de 20 composition identique. Panel de dix personnes (femmes de 20 a 50 ans) 12 Les mesures d'epaisseur du film sont realisees a TO, T4H et T6H pour chacun des deux produits. On calcule ensuite le pourcentage (TO-T4H)/TO et le pourcentage (TOT6H)/TO. - Resultats : 5 Les resultats sont presentes dans le Tableau 1 ci-dessous. Tableau 1 - Mesure de la tenue des rouges a levres Diminution de l'epaisseur du film Duree Invention Comparatif T+ 4h -1% 0% T+ 6h apres dejeuner -6% -11% 10 L'epaisseur du film residue! sur les !byres de la composition selon l'invention est significativement plus importante que la composition comparative contenant des cires. Evaluation des proprietes sensorielles - Protocole d'evaluation : 15 Huit descripteurs sensoriels sont utilises pour decrire le ressenti a ('application de la composition sur les !byres Panel de dix personnes (femmes de 20 a 50 ans) Echelle : notes de 0 a 6 => 0 = Tres mediocre / 6 = Excellent Resultats 20 Les resultats sont presentes dans le tableau 2 ci-dessous et sur la Figure 1. Tableau 2 - Proprietes sensorielles des rouges a levres Propriete I nvention Comparatif Glissant 5 3 Fraicheur 5 0 Collant 0 0 Couvrant 5 4 Tenue 5 5 Confort 4 4 Migration 0 0 Transfert 3 2 25 La composition selon l'invention est significativement plus fraiche et plus glissante que la composition comparative contenant des cires. 13 EXEMPLE 3 : Rouge a Levres selon l'invention La composition comparative est preparee avec les ingredients suivants (% exprimes en 5 masse). Phase Nom I NCI cy A DI BUTYL LAUROYL GLUTAMI DE 1,56 A DI BUTYL ETHYLHEXANOYL GLUTAMI DE 1,0 A OCTYLDODECANOL 10,4 A HYDROGENATED POLYDECENE 33,0 A TRI CONTANYL PVP COPOLYMER 5,0 A BI S-BEHENYU I SOSTEARYL/PHYTOSTERYL DI MER DI LI NOLEYL DI MER DI LI NOLEATE 1,0 A PEG-30 DI POLYHYDROXYSTEARATE 3,5 B AQUA Qsp 100 B Conservateurs 2,9 C PIGMENTS 10,0 D SILICA 2,5 D METHYL METHACRYLATE CROSSPOLYMER 2,5 E I SODODECANE 10.0 Procede de preparation Le procede de preparation est identique a celui decrit dans l'Exemple 1. 10 Evaluation des proprietes sensorielles Les priorites sensorielles du rouge a levres de l'invention et d'un rouge a levres sous forme d'un stick anhydre contenant des cires (Produit de la Fiche Mintel N°4601375) ont ete evaluees par un panel d'experts entraines a ('analyse sensorielle des rouges a 15 &res. La texture, l'efficacite immediate et le resultat maquillage ont ete plus particulierement notes. Protocole d'evaluation : 20 L'etude a ete realisee sur un panel 17 femmes (agees de 20 a 50 ans) qui se sont rendues de facon hebdomadaire dans une salle d'analyse sensorielle. Les conditions d'evaluation etaient standardisees par usage de descripteurs portant sur le ressenti a ('application et le resultat maquillage des deux produits a evaluer et a comparer. La gestuelle d'application etait egalement precisee. 25 La salle d'analyse sensorielle etait controlee en temperature et en hygrometrie, et equipee de cabines d'evaluations individuelles. Chaque membre du panel a evalue le rouge a levres de l'invention et celui du marche par la notation de huit descripteurs sensoriels predefinis et communs a tout le panel 14 qui etaient relatifs au glissant, a la couvrance, a la brillance et au confort. Ils ont attribue une note situee sur une echelle allant de 0 Ores mediocre) a 10 (excellent) pour chacun des descripteurs, et seules les moyennes significatives (alpha inferieur ou egal a 5%) ont ete retenues pour effectuer ('analyse des resultats. 5 Les produits etaient codes par 3 chiffres pour pouvoir etre testes en aveugle. Resultats : Au moment de ('application du rouge a !byres de ('invention sur les !byres, la sensation est plus glissante que celle du rouge a !byres de l'art anterieur depourvu d'eau et 10 contenant des cires. La sensation est plus glissante a l'entame (7,9/10 versus 2,8/10) et lors des differents passages (8,3/10 versus 3,7/10). Le rouge a !byres est egalement note, de fagon coherente, moins adherent (4,4/10 versus 8,2/10 pour le produit comparatif). Le rouge a !byres est donc plus glissant a ('utilisation, que ce soit au moment de 15 l'entame ou au cours de ('application. Le rouge a !byres de ('invention laisse les !byres plus souples immediatement apres application (7,2/10 contre 5,1/10), mais aussi au cours de la journee (7,6/10 contre 6,0/10). Au cours de la journee, le confort est pergu comme superieur (7,8/10 contre 5,9/10). Le film est plus brillant (3/10 versus 0/10) et moins present (4,5/10 contre 20 5,5/10). Ces ameliorations ne nuisent ni a la couvrance, ni a la tenue d'un film de produit de ('invention sur les !ewes. La couvrance du produit de ('invention est egale a celle du produit de l'art anterieur, alors qu'il ne contient pas de cire, ce qui est fres surprenant (couvrance de 8,6/10 contre 8,9/10). La tenue, bien que fres legerement inferieure a 25 celle du produit contenant des cires, reste fres satisfaisante (7,5/10 pour ('invention et 8,5/10 pour le produit comparatif). Elle est bien superieure a la tenue moyenne des produits de maquillages des !byres