FR 3071246 A1 20190322 FR 1758752 A 20170921 DOMAINE DE L'INVENTION [0001] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d'une pièce en CMC, c'est-à-dire en matériau composite à matrice céramique, ainsi qu'une telle pièce en CMC. [0002] Un tel procédé de fabrication peut notamment être utilisé dans le domaine de l'aéronautique afin de fabriquer des pièces capables de résister à de hautes températures. De telles pièces peuvent ainsi être utilisées pour construire une chambre de combustion ou une turbine d'une turbomachine, telle qu'un turboréacteur d'aéronef, pour ne citer que ces exemples. ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE [0003] Un procédé connu de fabrication d'une pièce en CMC est le suivant : - tissage d'un renfort fibreux ; - dépôt d'une interphase, c'est-à-dire d'une gaine, autour des fibres du renfort fibreux afin de consolider le renfort fibreux et figer sa forme, - injection d'une barbotine comprenant une poudre céramique et un solvant sur le renfort fibreux, la poudre céramique pénétrant alors dans les porosités du renfort fibreux et sédimentant dans le renfort fibreux, - séchage permettant d'éliminer le solvant ; - densification par infiltration d'un matériau liquide qui remplit par capillarité les vides subsistants au sein du renfort fibreux puis solidification dudit matériau liquide ; - usinage de la pièce brute ainsi obtenue. [0004] Un tel procédé permet une bonne densification de la pièce au sein du renfort fibreux ; en revanche, la densification obtenue en surface est assez médiocre. En particulier, avec un tel procédé, il est habituel que la pièce brute présente un état de surface irrégulier, directement imprimé par la texture du renfort fibreux sous-jacent : ainsi, la surface de la pièce présente un motif en relief correspondant à la texture du renfort fibreux. Selon la nature de la pièce, un tel état de surface irrégulier peut soulever des problèmes sur les plans esthétique et/ou fonctionnel. 2 [0005] Par ailleurs, avec un tel procédé, l'usinage de la surface de la pièce conduit nécessairement à mettre les fibres du renfort fibreux à nu, ce qui peut entraîner des problèmes de corrosion et/ou d'oxydation de la pièce. 5 [0006] Il existe donc un réel besoin pour un procédé de fabrication d'une pièce en CMC ainsi qu'une telle pièce en CMC qui soient dépourvus, au moins en partie, des inconvénients inhérents à la méthode connue précitée. 10 PRESENTATION DE L'INVENTION [0007] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d'une pièce en CMC, comprenant les étapes suivantes : - fourniture d'un renfort fibreux, - injection d'une barbotine comprenant au moins une poudre 15 céramique et un solvant, la barbotine étant injectée de manière à imprégner le renfort fibreux et à remplir un volume situé à la surface d'au moins une portion du renfort fibreux, - séchage de l'ensemble obtenu, - densification par infiltration d'un matériau de densification liquide et 20 solidification dudit matériau de densification. [0008] Ainsi, dans un tel procédé, la barbotine est injectée à la fois dans le renfort fibreux et dans un volume situé hors du renfort fibreux, à la surface de celui-ci. En conséquence, après séchage de l'ensemble, on obtient une pièce crue possédant une première partie formée par le 25 renfort fibreux noyé dans la matrice céramique et une deuxième partie formée par de la matrice céramique dépourvue de renfort. [0009] Dès lors, la surface du renfort fibreux située à l'interface entre les première et deuxième parties ne se situe plus sur un bord de la pièce crue mais se trouve désormais en profondeur dans la pièce crue : en 30 conséquence, la densification ultérieure par infiltration du matériau de densification s'effectuera de manière efficace à cette périphérie du renfort fibreux, sans subir l'effet de bord habituellement constaté dans l'état de la technique. [0010] De plus, grâce à ce procédé, une fois la densification 35 effectuée et la pièce brute obtenue, il sera possible d'usiner la pièce brute afin de retirer la deuxième partie dépourvue du renfort fibreux afin 3 d'obtenir une pièce finale en CMC dont les côtes sont au plus proches du renfort fibreux sans que son état de surface ne soit altéré par la présence sous-jacente du renfort fibreux. Les qualités esthétiques et fonctionnelles de la pièce finales sont donc améliorées. 5 [0011] De manière alternative, ceci permet également de conserver des portions de pièce totalement dépourvues de fibres afin de réaliser des usinages, comme la réalisation de rainures ou d'alésages par exemple, sans mettre à nu de fibres. On réduit ainsi le risque de corrosion et/ou d'oxydation de la pièce, ce qui augmente sa durée de vie et réduit le 10 recours à la maintenance. [0012] Dans certains modes de réalisation, le renfort fibreux est réalisé par tissage, de préférence par tissage 3D. Le tissage 3D permet notamment d'obtenir des renforts fibreux possédant des géométries complexes en un seul tenant, assurant ainsi une très bonne tenue 15 mécanique à la pièce finale. [0013] Dans certains modes de réalisation, le renfort fibreux comprend des fibres de SIC, de préférence au moins 50% de fibres de SIC, de préférence encore au moins 95% de fibres de SIC. Toutefois, n'importe quel type de fibre céramique pourrait également être utilisé et notamment 20 des fibres de carbone. [0014] Dans certains modes de réalisation, la poudre céramique de la barbotine comprend du SIC, de préférence au moins 50% de SIC, de préférence encore au moins 95% de SIC. Toutefois, n'importe quel type de poudre céramique pourrait également être utilisée et notamment du B, 25 B4C, TIC, ZrC, BN, 513N4, ou encore T192. [0015] Dans certains modes de réalisation, le diamètre moyen des particules de la poudre céramique de la barbotine est compris entre 0,1 pm et 10 pm, de préférence entre 0,5 pm et 5 pm. La réalisation d'une partie de pièce crue formée exclusivement de matrice céramique, hors du 30 renfort fibreux, est délicate en raison du taux de porosité élevé laissé dans cette partie de la pièce crue après l'élimination du solvant. Ainsi, avant sa densification, cette deuxième partie de la pièce crue est très fragile et peut facilement s'effriter, se fissurer voire se décrocher complètement de la première partie munie du renfort fibreux. Plusieurs paramètres 35 permettent de renforcer cette deuxième partie de la pièce crue afin de réduire les risques d'endommagement mentionnés ci-dessus : parmi ces 4 derniers figure le diamètre des particules de la poudre céramique. Ainsi, les inventeurs ont constaté que les gammes de diamètre proposées ci-dessus facilitaient la mise en oeuvre du présent procédé. [0016] Dans certains modes de réalisation, le diamètre D50 des 5 particules de la poudre céramique de la barbotine est compris entre 0,5 et 2pm. La distribution des particules de poudre peut être monomodale ou bi modale. [0017] Dans certains modes de réalisation, le diamètre d10 des particules de la poudre céramique de la barbotine est supérieur à 0,1 pm. 10 [0018] Dans certains modes de réalisation, le diamètre d90 des particules de la poudre céramique de la barbotine est inférieur à 4 pm. [0019] Dans certains modes de réalisation, le solvant de la barbotine est un solvant aqueux. [0020] Dans certains modes de réalisation, la barbotine comprend 15 un liant organique. Ce liant permet une meilleure tenue de la barbotine puis de la deuxième partie de pièce crue obtenue suite au séchage de la barbotine : ceci facilite notamment le démoulage de la pièce crue puis sa manipulation sans dommages. [0021] Dans certains modes de réalisation, ledit liant organique 20 comprend au moins un des composés suivants : alcool polyvinylique ; polyvinylpyrrolidone ; polyéthylène imine et polyéthylène glycol. Ces différents composés augmentent en effet sensiblement la tenue de la pièce crue. [0022] Dans certains modes de réalisation, la concentration 25 massique dudit liant organique par rapport à la masse de poudre est comprise entre 0,5 et 10%, de préférence entre 1 et 5%. De telles concentrations assurent une bonne efficacité au liant et donc une bonne tenue de la pièce crue. [0023] Dans certains modes de réalisation, la barbotine comprend 30 en outre un plastifiant et/ou un dispersant. Il peut notamment s'agir d'un plastifiant, ou d'un liant, du type PVA, PEG ou PvP. Un plastifiant augmente la tenue mécanique du cru céramique après injection : il permet d'abaisser la viscosité de la barbotine et apporte une souplesse au matériau cru. En ce qui concerne les dispersants, il peut s'agir de bases 35 possédant un pH compris entre 8 et 12, de préférence entre 9 et 11, par exemple du type hydroxyde de tétraéthylammonium (TEAH), hydroxyde 5 de tétraéméthylammonium (TMAH), ou hydroxyde de sodium (NaOH), ou des systèmes électrostériques, par exemple du type polyétherimide (PET). Ces dispersants permettent de maintenir les particules en suspension par dispersion électrostatique. 5 [0024] Dans certains modes de réalisation, au moins un consommable est mis en place dans l'outillage contenant le renfort fibreux au cours de l'étape d'injection de la barbotine. Un tel consommable permet d'obtenir un état de surface prédéterminé dans la zone où il est placé. Divers consommables peuvent être utilisés et notamment des 10 tissus, des élastomères et/ou des clinquants métalliques. Selon la zone de l'outillage, le consommable peut être poreux, ou non. [0025] Dans certains modes de réalisation, l'étape de séchage comprend une étape de lyophilisation. Une telle étape de lyophilisation permet de réduire le risque de fissuration de la deuxième partie de la 15 pièce crue lors de l'étape de séchage. Elle permet également d'assurer une bonne cohésion entre les première et deuxième parties de la pièce crue. [0026] Dans certains modes de réalisation, l'étape de séchage comprend une étape d'évaporation contrôlée avec une rampe de 20 températures croissante. Une telle évaporation contrôlée permet de maitriser l'élimination du solvant, réduisant ainsi le risque de fissuration au cours de l'étape de séchage. [0027] Dans certains modes de réalisation, l'étape de séchage comprend une étape de séchage du type Deliquoring au cours de laquelle 25 la pièce est séchée par application d'un gradient de pression, de préférence souvent sous vide. [0028] Dans certains modes de réalisation, la pente de la rampe de températures de l'étape d'évaporation contrôlée est comprise entre 1 et 5°C/min. 30 [0029] Dans certains modes de réalisation, la rampe de températures de l'étape d'évaporation contrôlée s'achève avec une température finale comprise entre 100 et 140°C, de préférence entre 115 et 125 °C. [0030] Dans certains modes de réalisation, la rampe de 35 températures de l'étape d'évaporation contrôlée débute à une 6 température initiale comprise entre 30 et 70°C, de préférence entre 45 et 65°C. [0031] Dans certains modes de réalisation, le taux de compaction de la poudre céramique hors du renfort fibreux à l'issue de l'étape de 5 séchage est supérieur à 50%. Le taux de compaction correspond au taux de matière par rapport au volume de la pièce considérée : il traduit en particulier le taux de porosité de la pièce. Un tel taux de compaction assure une tenue suffisante à la deuxième partie de la pièce crue. [0032] Dans certains modes de réalisation, le matériau de 10 densification comprend du Si, de préférence au moins 50% en masse de Si, de préférence encore au moins 95% en masse de Si. [0033] Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend en outre une étape de recuit et de pré-frittage de la poudre céramique après l'étape d'injection de la barbotine et avant l'étape de densification. 15 Ceci permet de renforcer la tenue de la pièce crue en créant des connexions entre les particules de poudre de céramique. [0034] Dans certains modes de réalisation, l'étape de recuit et de pré-frittage est menée à une température comprise entre 1200 et 1600°C, de préférence entre 1300°C et 1500°C, pendant une durée comprise entre 20 30 min et 2h, de préférence entre 45 min et 1h30. [0035] Dans certains modes de réalisation, l'étape de recuit et de pré-frittage est menée sous gaz neutre, par exemple sous Argon. [0036] Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend en outre, avant l'étape d'injection de la barbotine, une étape de dépôt 25 d'interphase prévue pour gainer les fibres du renfort fibreux avec un matériau d'interphase. [0037] Dans certains modes de réalisation, l'étape de dépôt d'interphase est réalisée par voie gazeuse. [0038] Dans certains modes de réalisation, le matériau 30 d'interphase comprend du SIC et/ou du BN, de préférence au moins 50% de SIC, de préférence encore au moins 95% de SIC. [0039] Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend en outre une étape de préparation. Il peut notamment s'agir d'une étape de sablage ou de toute autre étape permettant d'augmenter localement la 35 rugosité de la surface de la pièce. 7 [0040] Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend en outre une étape d'usinage réalisée sur la pièce brute obtenue à l'issue de l'étape de densification, la pièce brute comprenant alors une première partie englobant le renfort fibreux et une deuxième partie dépourvue du 5 renfort fibreux, dans lequel la première partie de la pièce brute englobant le renfort fibreux est laissée intacte lors de l'étape d'usinage. [0041] Dans certains modes de réalisation, ladite pièce en CMC est une pièce aéronautique, par exemple une pièce de chambre de combustion ou de turbine. 10 [0042] Le présent exposé concerne également une pièce en CMC, obtenue à l'aide d'un procédé selon l'un quelconque des modes de réalisation précédents. [0043] Le présent exposé concerne en outre une turbomachine comprenant au moins une pièce en CMC selon l'un quelconque des modes 15 de réalisation précédents. [0044] Les caractéristiques et avantages précités, ainsi que d'autres, apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, d'exemples de réalisation du procédé proposé. Cette description détaillée fait référence aux dessins annexés. 20 BREVE DESCRIPTION DES DESSINS [0045] Les dessins annexés sont schématiques et visent avant tout à illustrer les principes de l'invention. [0046] Sur ces dessins, d'une figure (FIG) à l'autre, des éléments 25 (ou parties d'élément) identiques sont repérés par les mêmes signes de référence. La FIG 1 illustre les étapes successives d'un exemple de procédé selon l'exposé. La FIG 2 illustre l'évolution de la pièce au cours de cet exemple de 30 procédé. DESCRIPTION DETAILLEE D'EXEMPLE(S) DE REALISATION [0047] Afin de rendre plus concrète l'invention, un exemple de procédé est décrit en détail ci-après, en référence aux dessins annexés. Il 35 est rappelé que l'invention ne se limite pas à cet exemple. 8 [0048] Les FIG 1 et 2 illustrent les différentes étapes d'un exemple de procédé selon l'exposé permettant de fabriquer une pièce en CMC, c'est-à-dire en matériau composite à matrice céramique. Cette pièce peut être de n'importe quelle nature : il peut notamment s'agir d'un secteur 5 d'anneau de turbine de turboréacteur. [0049] Le procédé débute avec le tissage El d'une préforme fibreuse 10 qui jouera le rôle de renfort fibreux de la pièce CMC. Cette préforme 10 est de préférence tissée selon une technique de tissage 3D, connue par ailleurs, par exemple avec une armure du type interlock. Dans 10 cet exemple, la préforme 10 est tissée avec des fibres de carbure de silicium SIC. [0050] Une fois la préforme 10 terminée, elle est mise en forme et subit une étape E2 de dépôt d'interphase, connue par ailleurs, par exemple du type dépôt chimique en phase vapeur (également connue 15 sous le nom CVD pour Chemical Vapor Deposition). Dans cet exemple, le matériau d'interphase déposé est du carbure de silicium SIC. Une gaine de SIC se forme donc autour des fibres de la préforme 10, ce qui consolide la préforme 10 et bloque la forme donnée lors de la mise en forme. A l'issue de cette étape E2 de dépôt d'interphase, les fibres de la préforme 10 sont 20 donc revêtues d'une gaine d'interphase mais la préforme 10 reste encore très poreuse. [0051] La préforme 10 est alors transférée dans un moule pour subir une étape E3 d'injection d'une barbotine céramique. Dans cet exemple, la barbotine comprend un solvant, ici de l'eau, une poudre 25 céramique, ici du carbure de silicium SIC, et un liant organique, ici de l'alcool polyvinylique. [0052] Dans cet exemple, la concentration de la poudre de SIC dans la barbotine est d'environ 20% en volume. La concentration du liant est pour sa part de 1% en masse par rapport à la masse de poudre de SIC 30 en barbotine. [0053] Le moule est prévu pour sa part de manière à épouser la forme de la préforme 10 tout en laissant un volume libre en surface d'au moins certaines portions de la préforme 10, par exemple le long d'une surface principale 19 de la préforme 10. Ainsi, lorsque la barbotine est 35 injectée dans le moule, elle imprègne d'une part la préforme 10 et remplit 9 d'autre part le volume libre laissé devant la surface principale 19 de la préforme 10. [0054] Une étape de séchage E4 est alors conduite pour éliminer le solvant de la barbotine. Il s'agit dans cet exemple d'une étape de 5 lyophilisation (également connue sous son nom anglais de « freeze- drying »), au cours de laquelle le moule est porté brutalement à une température négative afin de solidifier le solvant puis réchauffé progressivement à très basse pression de manière à entraîner la sublimation du solvant pratiquement sans altération des matières 10 environnantes, le solvant en phase gazeuse étant alors éliminé à l'aide d'un piège froid par exemple. [0055] Selon une variante, l'étape de séchage E4 pourrait comprendre une étape d'évaporation contrôlée du solvant au cours de laquelle la température de l'enceinte est progressivement portée de 50 à 15 120 °C à raison d'une augmentation de 1 à 5°C/min, de préférence 1°C/min. [0056] Selon encore une autre variante, l'étape de séchage E4 pourrait comprendre une étape de Deliquoring réalisée sous une pression comprise entre 50 et 100 mbar, pendant 1 à 2h. 20 [0057] Au cours de l'étape de séchage E4, au sein de la préforme 10, les particules céramique de la barbotine décantent et se déposent sur les fibres de la préforme à mesure que le solvant est éliminé, remplissant ainsi une part des porosités de la préforme 10. Par ailleurs, au sein du volume libre, les particules de céramique s'agglomèrent et se lient les 25 unes aux autres sous l'effet notamment du liant organique. [0058] Ainsi, à l'issue de l'étape de séchage E4, on obtient une pièce crue 20 possédant une première partie 21 munie du renfort formé par la préforme fibreuse 10 et une deuxième partie 22, dépourvue du renfort fibreux 10 et constituée de poudre céramique agglomérée 30 possédant un taux de compaction supérieur à 50%. La surface principale 19 de la préforme 10 se retrouve alors à l'interface entre ces première et deuxième parties 21, 22 de la pièce crue 20. [0059] La pièce crue 20 ainsi obtenue subit ensuite une étape E5 de recuit et de pré-frittage permettant de renforcer les connexions entre 35 les particules de la poudre céramique et donc de renforcer la tenue de la pièce crue 20, surtout dans sa deuxième partie 21. 10 [0060] Dans cet exemple, le recuit a lieu sous gaz neutre, par exemple de l'argon, à une température de 1400 °C durant 1h. [0061] Une fois cette étape E5 terminée, la pièce crue 20 est démoulée est transférée pour subir une étape de densification E6. Au 5 cours de cette étape de densification E6, un matériau de densification liquide, ici du silicium Si, est coulé sur la pièce crue 20 : le matériau de densification pénètre alors par capillarité au sein de la pièce crue 20, que ce soit dans sa première partie 21 ou sa deuxième partie 22, et remplit les porosités résiduelles de la pièce crue 20. 10 [0062] Après refroidissement et solidification du matériau de densification, on obtient une pièce brute 30 ne possédant plus, ou pratiquement plus, de porosités. De manière analogue à la pièce crue, la pièce brute 30 possède une première partie 31, munie du renfort formé par la préforme fibreuse 10 et noyé dans la matrice, et une deuxième 15 partie 32, dépourvue du renfort fibreux 10 et constituée exclusivement de matrice. [0063] En particulier, puisque la surface principale 19 de la préforme 10 s'étendait à l'intérieur de la pièce crue 20, la densification au niveau de cette surface principale 19 a pu être complète et homogène, 20 sans effet de bord. [0064] Il est alors possible lors d'une étape E7 d'usinage de découper tout ou partie de la deuxième partie 32 de la pièce brute 30 afin d'obtenir une pièce finale 40 dont une surface 49 est proche des côtes de la surface principale 19 du renfort fibreux 10 (distance exagérée sur la 25 FIG. 2 pour des raisons de lisibilité) tout en bénéficiant d'un état de surface maitrisé. [0065] Naturellement, d'autres usinages sont également possibles dans la deuxième partie 32 de la pièce brute sans mettre à nu de fibres du renfort fibreux 10. 30 [0066] Bien que la présente invention ait été décrite en se référant à des exemples de réalisation spécifiques, il est évident que des modifications et des changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l'invention telle que définie par les revendications. En particulier, des caractéristiques individuelles des 35 différents modes de réalisation illustrés/mentionnés peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la 11 description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif. [0067] Il est également évident que toutes les caractéristiques décrites en référence à un procédé sont transposables, seules ou en 5 combinaison, à un dispositif, et inversement, toutes les caractéristiques décrites en référence à un dispositif sont transposables, seules ou en combinaison, REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une pièce en CMC, comprenant les étapes suivantes : fourniture (El) d'un renfort fibreux (10), injection (E3) d'une barbotine comprenant au moins une poudre céramique et un solvant, la barbotine étant injectée de manière à imprégner le renfort fibreux (10) et à remplir un volume situé à la surface d'au moins une portion du renfort fibreux (10), séchage (E4) de l'ensemble obtenu, densification (E6) par infiltration d'un matériau de densification liquide et solidification dudit matériau de densification. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le renfort fibreux (10) est réalisé par tissage 3D. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le diamètre moyen des particules de la poudre céramique de la barbotine est compris entre 0,1 pm et 10 pm, de préférence entre 0,5 pm et 5 pm. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la barbotine comprend un liant organique. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel ledit liant organique comprend au moins un des composés suivants : alcool polyvinylique ; polyvinylpyrrolidone ; polyéthylène imine et polyéthylène glycol. 6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, dans lequel la concentration massique dudit liant organique par rapport à la masse de poudre est comprise entre 0,5 et 10%. 30 35 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l'étape de séchage (E4) comprend une étape de lyophilisation. 13 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel l'étape de séchage (E4) comprend une étape d'évaporation contrôlée avec une rampe de températures croissante. 5 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant en outre une étape de recuit et de pré-frittage (E5) de la poudre céramique après l'étape d'injection (E3) de la barbotine et avant l'étape de densification (E6). 10 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant en outre une étape d'usinage (E7) réalisée sur la pièce brute (30) obtenue à l'issue de l'étape de densification (E6), la pièce brute (30) comprenant alors une première partie (31) englobant le renfort fibreux (10) et une deuxième partie (32) dépourvue du renfort fibreux (10), 15 dans lequel la première partie (31) de la pièce brute (30) englobant le renfort fibreux (10) est laissée intacte lors de l'étape d'usinage (E7). 11. Pièce en CMC, obtenue à l'aide d'un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes. 20 12. Turbomachine, comprenant au moins une pièce en CMC (40) selon la revendication précédente.