FR 3062650 A1 20180810 FR 1750988 A 20170207 1 DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé et une installation de production d'un engrais liquide à partir d'air chargé en ammoniac provenant 5 d'urine d'animaux. ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L'INVENTION Il y a quelques années, le groupe auquel appartient le présent 10 demandeur a mis au point un système qui permet de séparer les fèces (matières solides) des urines de porc (fraction liquide) en dessous des caillebotis sous lesquels ils sont élevés. Les urines sont alors stockées puis épandues dans les champs. La fraction solide est quant à elle séchée et valorisée sous la forme d'engrais. 15 Ce système permet de concentrer plus de 90% du phosphore présent, plus de 50% de l'azote total et plus de 40% de potassium total dans la phase solide. La phase liquide (urine) contient environ 9% de phosphore, 45% d'azote et 55% de potassium. Grâce à ce système, le volume d'urine est notablement diminué 20 par rapport à un volume de lisier brut initial. Le plan d'épandage de l'élevage diminue grâce à une plus faible teneur en phosphore et en azote des urines par rapport à un lisier brut. Cependant, la quantité d'azote restante dans les urines reste encore importante et pose toujours des problèmes dans certaines zones où l'épandage est limité. Et certains élevages possèdent peu de terres donc peu de 25 surface où un épandage est possible. Le présent demandeur connaît un procédé ayant la dénomination commerciale Balcopure, qui a pour objectif l'épuration du lisier pour ajout de chaux vive et centrifugation. Ce procédé fonctionne par cycles. Ainsi, le lisier provenant des 30 bâtiments d'élevage est stocké dans une fosse et est homogénéisé. Le lisier est centrifugé à 4 000 tr/min. La partie solide de lisier est récupérée dans une trémie située en dessous de la centrifugeuse. 3062650 2 La partie liquide du lisier est envoyée vers la cuve de stockage dite de - stripping ». Cette cuve a une capacité de 10 m3. Un lait de chaux est fabriqué (mélange eau et chaux) et ajouté à la partie liquide. Le lait de chaux permet de faire monter le pH de la partie liquide à 12. L'ensemble est mis sous agitation et le liquide circule dans une hotte munie de buses de pulvérisation afin d'en extraire l'azote ammoniacal. Le traitement dure 10 heures. L'air chargé en ammoniac est évacué vers un laveur d'air et est neutralisé dans une colonne de lavage avec une solution d'acide sulfurique + eau. On obtient alors un produit qui est le sulfate d'ammonium. Mais afin de capter l'ammoniac dans l'air, le pH de la solution à diffuser (acide sulfurique + eau) doit être inférieur à 2,5. Or, un engrais qui a un pH de 2,5 peut être un frein pour sa commercialisation car, une fois épandu sur des cultures, il risque de les brûler. La présente invention vise donc à pallier cet inconvénient, en 15 perfectionnant la technique ci-dessus de manière à obtenir un engrais de pH plus élevé et si possible proche de la neutralité, cet engrais pouvant être un autre sel que le sulfate d'ammonium. RESUME DE L'INVENTION 20 Ainsi, la présente invention se rapporte en premier lieu à un procédé de production d'un engrais liquide à partir d'air chargé en ammoniac provenant d'urine d'animaux, caractérisé par le fait qu'il consiste à mettre en oeuvre notamment les étapes successives suivantes : 25 - a) à travers une conduite, on fait circuler dans une première direction une solution aqueuse d'acide et à, contre-courant, c'est à dire dans une seconde direction opposée à la première direction, un flux d'air chargé en ammoniac, de manière à extraire au moins partiellement l'ammoniac contenu dans l'air provenant du passage d'urine sur ce flux d'air, sous la forme d'un sel 30 d'ammonium en solution, une extrémité de ladite conduite communiquant avec un réservoir de stockage dans lequel est contenue la dite solution aqueuse d'acide sulfurique et dans lequel est reçu le sel d'ammonium en solution ainsi formé ; - b) on maintient en permanence le pH du liquide contenu dans 35 ledit réservoir à une valeur de consigne acide comprise entre deux bornes de valeurs pHi et pH2 par ajout d'acide; 3062650 3 - c) une fois un niveau haut dudit réservoir atteint, on interrompt l'introduction d'urine de manière à faire circuler désormais un flux d'air de plus en plus appauvri en ammoniac et on continue, pendant une durée prédéterminée, à faire circuler ledit liquide provenant du réservoir, mais sans 5 procéder à un quelconque maintien de la valeur de pH; - d) on interrompt définitivement la circulation dudit liquide provenant du réservoir dès lors que ce dernier a atteint une valeur de consigne prédéterminée pH3 supérieure aux valeurs pHi et pH2, et e) on extrait ledit liquide du réservoir. 10 Selon d'autres caractéristiques non limitatives et avantageuses de ce procédé, prises seules ou selon une combinaison d'au moins deux d'entre elles : - les valeurs pHi et pH2 sont inférieures à 3 ; - ladite valeur pH3 est supérieure à 3 et inférieure à 7; - ladite conduite est une tour verticale et que l'on projette ladite solution aqueuse du haut vers le bas de cette tour, en direction d'un garnissage, lequel est traversé à contre-courant par ledit flux d'air chargé en ammoniac ; - ledit réservoir de stockage se situe à l'aplomb de l'extrémité inférieure de ladite tour, de sorte qu'il reçoit par gravité le sel d'ammonium en 20 solution ; - à l'étape b), l'ajout d'acide est opéré automatiquement en tenant compte d'une lecture régulière de la valeur de pH dudit liquide ; - à l'étape c), ledit niveau haut de réservoir est mesuré pendant qu'une pompe de circulation dudit liquide contenu dans ledit réservoir est en 25 fonctionnement ; - ledit flux d'air chargé en ammoniac est recyclé en circuit fermé, de sorte qu'il est extrait de ladite conduite pour procéder au traitement de ladite urine ; - ledit acide est l'acide sulfurique ou l'acide nitrique, de sorte que 30 l'on fabrique respectivement du sulfate d'ammonium ou du nitrate d'ammonium ; - on réitère au moins une fois lesdites étapes a) à e).Par ailleurs, l'invention se rapporte à une installation pour la mise en oeuvre du procédé tel décrit ci-dessus. 3062650 4 Ainsi, grâce au procédé selon l'invention, on récupère un engrais présentant un pH plus élevé que conformément à l'art antérieur, ce qui facilite sa manipulation et permet un épandage sans risque sur les cultures. De plus, pour autant que l'air chargé de NH3 provienne d'un cycle 5 de "stripping" au cours duquel on a récupéré une grande partie de l'ammoniac extrait des urines produites par des animaux, alors on diminue d'autant les rejets polluants et on recycle ainsi l'ammoniac sous la forme d'un engrais. Si les animaux sont ceux élevés sur une exploitation, la mise en oeuvre du procédé sur cette même exploitation permet non seulement de 10 fabriquer l'engrais sur site, mais également d'utiliser ce dernier sur des cultures rattachées à l'exploitation, ce qui contribue à une agriculture durable. BREVE DESCRIPTION DES DESSINS 15 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation préféré de l'invention. Cette description est faite en référence au dessin annexé dans lequel la figure 1 est qui est un schéma illustratif d'une installation de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Une première étape du procédé selon l'invention consiste à faire circuler à travers une conduite, dans une première direction une solution aqueuse d'acide sulfurique et à, contre-courant, c'est à dire dans une seconde direction opposée à la première direction, un flux d'air chargé en ammoniac, de manière à l'extraire au moins partiellement l'ammoniac contenu dans l'air, sous la forme de sulfate d'ammonium en solution. De plus, une extrémité de ladite conduite communique avec un réservoir de stockage dans lequel est contenu la dite solution aqueuse d'acide sulfurique et dans lequel est reçu le sulfate d'ammonium en solution ainsi formé. Dans l'exemple de réalisation qui est décrit ci-après, ladite conduite a avantageusement mais de manière non obligatoire la forme d'une tour verticale 1. Elle peut mesurer jusqu'à 10 mètres de haut et présenter un 35 diamètre compris entre 0.40 et 1.50 mètre. 3062650 5 A son extrémité supérieure 10 est branché une conduite 2 qui sert, comme on verra plus loin, à extraire de l'air qui a été introduit dans la tour 1 par un autre endroit. L'extrémité inférieure 11 de la tour 1 débouche directement dans 5 un réservoir de stockage 3. Ce réservoir 3 est couplé avec une réserve 30 d'acide sulfurique pur ou pratiquement pur. Cette réserve est réalinnentée de préférence automatiquement lorsqu'elle est pratiquement vide. Elle est reliée au réservoir 3 par une canalisation 300 sur laquelle est installée une pompe doseuse 301. 10 Par ailleurs, une autre canalisation 310 d'arrivée d'eau débouche dans le réservoir 3. Elle est équipée d'une électrovanne 311. Le réservoir 3 est aussi équipé d'un pH-mètre et des capteurs de niveau haut et bas, lesquels ne sont pas représentés sur les figures. Enfin, une dernière canalisation 32 équipe le réservoir 3. Son 15 extrémité inférieure 320 plonge à l'intérieur du réservoir 3, tandis que son extrémité supérieure 321 débouche à l'intérieur de la tour 1, non loin de son extrémité supérieure 10. Bien que cela ne soit pas visible sur la figure, cette extrémité supérieure 321 est configurée pour permettre de répandre, sur un garnissage 20 (également non représenté) par exemple constitué d'anneaux de Pall et/ou de Raschig, un liquide qu'on identifiera plus loin dans la description. Une pompe 322 est prévue sur la canalisation 32 pour l'acheminement de liquide vers l'extrémité 321.Une bifurcation 323 est prévue en aval de la pompe 322 dont l'accès est rendu possible par une vanne à manchon 25 324. En aval de cette bifurcation sont prévus une autre vanne 325 à manchon' une vanne manuelle 326 et un débitmètre 327. Comme cela a été précisé plus haut, à l'extrémité supérieure 10 de la tour 1 est branchée une conduite 2 qui sert à extraire de l'air introduit dans cette tour 1, dite de "lavage", à un autre endroit. 30 Dans l'exemple illustré ici, l'air extrait de la tour 1 est insufflé dans une seconde tour 4 qui a par exemple une structure similaire à la tour 1. Elle peut être qualifiée de tour de " stripping" selon la terminologie anglo-saxonne répandue. Cette tour 4 est couplée à un décanteur 5 (qui constitue un 35 réservoir de stockage) dans lequel est contenu un certain volume d'urine qui a été traitée à la chaux. Cette urine provient préférentiellement en direct d'un 3062650 6 élevage d'animaux tel que des porcs au sein duquel l'urine a été préalablement été collecté et traitée. Une première extrémité 500 d'une conduite 50 est connectée au décanteur 5, tandis que l'extrémité opposée 501 débouche à l'intérieur de la tour 5 4, non loin de son sommet. Cette extrémité 501 est configurée d'une manière similaire à celle de l'extrémité 321 de la canalisation 32 décrite précédemment. On notera que la conduite 50 est pourvue d'une pompe 51 et d'un débitmètre 52. Le sommet de la tour 4 est pourvu d'un prolongement 40 dont 10 l'extrémité distale 400 est raccordée à la tour 1, sensiblement au niveau du premier tiers inférieur de sa hauteur. De même et comme indiqué plus haut, la conduite 2 qui prend naissance au sommet de la tour 1 se raccorde à la tour 4, via une bride 20 qui s'étend sensiblement au niveau du premier tiers inférieur de la hauteur de la tour 15 4. On décrit ci-après un exemple de mise en oeuvre du procédé, en relation avec l'installation qui vient d'être détaillée. Ce procédé peut être scindé en trois cycles, respectivement de préparation, de traitement et de finition. 20 Préalablement au cycle de préparation, la tour 4 a été mise en route, de sorte que la pompe 51 extrait de l'urine traitée provenant du décanteur 5. Cette urine est injectée dans la tour 4 est répartie sur le garnissage qu'elle renferme. Par ailleurs, en mettant en route le ventilateur 6, de l'air est 25 insufflé à contre-courant, c'est à dire dans une direction ascendante, opposée à celle de l'urine qui se déplace gravitairennent. Préférentiellement, l'air est insufflé en légère surpression par rapport à la pression atmosphérique. Ce faisant, l'air se charge d'ammoniac, lequel s'échappe de la tour 4 par son prolongement 40 pour être réinjecté dans la tour 1. 30 Parallèlement, l'urine au moins en partie débarrassée de son ammoniac s'écoule gravitairennent en bas de la tour 4 où elle peut être collectée pour être stockée. Le cycle de préparation peut être mis en oeuvre de la manière suivante. La tour de "stripping" 4 est arrêtée. La vanne 325 est en position ouverte vers la tour 1 et la vanne 324 est fermée. L'ouverture de l'électrovanne 3062650 7 311 est effective. Ainsi, le réservoir 3 se remplit en eau jusqu'à un premier niveau haut prédéterminé détecté par le capteur précité. Une fois ce premier niveau haut atteint, l'électrovanne 311 se ferme, de sorte que l'arrivée d'eau est arrêtée. 5 La pompe 322 et la pompe 301 servant à doser l'acide se mettent en marche. On notera que l'injection d'eau et d'acide dans le réservoir 3 ne se fait pas en simultané. L'injection d'acide est arrêtée automatiquement dès lors que le pH-mètre précité indique une valeur basse de pH. Cette valeur basse pHi est par 10 exemple égale à 0.5. Le cycle de traitement peut être mis en oeuvre de la manière suivante. La pompe 51 en sortie de décanteur se met en marche avec une régulation du débit (rendue possible grâce au débitmètre 52 qui fonctionne selon 15 une valeur de consigne débit). L'ensemble tour de stripping 4 est mis en marche. L'air chargé d'ammoniac qui rentre dans la tour 1 s'écoule vers le haut à contrecourant du mélange acide /eau qui est distribué dans la tour via l'extrémité 321 de la conduite 32. Ce faisant, l'acide "capte" l'ammoniac, de sorte qu'il se forme du 20 sulfate d'ammonium soluble dans l'eau, tandis que l'air se trouve au moins partiellement débarrassé de l'ammoniac qu'il contenait. Cet air "épuré" est alors aspiré par le ventilateur 6 et est "réinjecté" dans la tour 4, via la conduite 2. Il s'opère ainsi un recyclage d'air, de sorte qu'aucune pollution notamment olfactive (due à l'ammoniac) n'a lieu. 25 Au cours du traitement, c'est à dire pendant cette opération de fabrication de sulfate d'ammonium liquide qui s'écoule par gravité dans le réservoir 3, le pH du mélange acide/eau présent dans ce réservoir augmente. Toutefois et conformément à une deuxième étape du procédé selon l'invention, dès que le pH-mètre précité mesure une valeur haute de pH, 30 par exemple consistant en une valeur pH2 égale à 1, on maintient en permanence le pH de ce liquide à une valeur comprise entre pHi et pH2 par ajout d'acide sulfurique. Il est en effet nécessaire de maintenir un pH le plus acide possible pour obtenir un bon rendement de fabrication de sulfate d'ammonium. Dans ces conditions, la pompe doseuse se met en marche afin 35 d'atteindre la valeur de consigne pHi. Pendant cette régulation de pH, les deux tours 1 et 4 sont en fonctionnement. 3062650 8 Ceci est poursuivi jusqu'à ce qu'un deuxième niveau haut du réservoir 3 soit atteint et détecté par le capteur précité. Ce deuxième niveau étant atteint, le cycle de traitement est terminé et l'on arrête l'introduction d'urine dans la tour 1, tout en maintenant en 5 marche le ventilateur 6 et la pompe 322 de manière à faire désormais circuler un air qui s'appauvrit graduellement en ammoniac. Le produit ainsi fabriqué doit être le plus homogène possible. Dans ces conditions, le deuxième niveau haut évoqué ci-dessus doit être identique à chaque fin de cycle de traitement. 10 Hors, ce deuxième niveau haut varie beaucoup au cours de la fabrication. En effet, lors du fonctionnement de la tour 1, une partie du liquide se trouve dans le garnissage précité. Lors de l'arrêt de l'ensemble des deux tours 1 et 4, ce liquide résiduel continue à s'écouler gravitairennent, de sorte que le niveau de liquide dans le réservoir 3 augmente brusquement. Ainsi, lors du 15 redémarrage de l'ensemble, ce réservoir peut être plus ou moins rempli (par exemple de 76 à 85 %). Pour remédier à ce problème, le niveau du réservoir est mesuré et validé quelques minutes après le démarrage de l'ensemble des deux tours. Une consigne permet de définir ce temps. Le garnissage est alors chargé en liquide. 20 Et le niveau de liquide est toujours identique pour passer en cycle de finition. Ce faisant, en ajoutant de l'acide au réservoir 3 en ne mesurant la valeur de consigne qu'en période de fonctionnement des tours, cela permet d'atteindre la concentration finale en engrais désirée.. Le cycle de finition peut être mis en oeuvre de la manière 25 suivante. Les deux tours sont toujours en fonctionnement. La pompe 51 fonctionne avec la consigne de régulation indiquée par le débitmètre 52. Le lavage d'air entraine une augmentation du pH. Une consigne souhaitée de pH haut à atteindre est indiquée. Cette consigne atteinte, la 30 pompe 51 s'arrête, la pompe 301 et le ventilateur 6 s'arrêtent quelques instants après la pompe 51. La vanne 325 est fermée et la vanne 324 ouverte pour procéder à l'extraction de l'engrais liquide qui a été fabriqué. La pompe 322 est mise en marche et extrait le produit jusqu'à une consigne de niveau bas. Ce niveau bas étant atteint, le cycle de finition est fini et la 35 pompe 322 s'arrête. Suite à cet arrêt, un nouveau cycle de préparation peut être réalisé. 3062650 9 Bien que le présent procédé ait été décrit alors que l'air chargé d'ammoniac provient d'une tour de stripping qui fonctionne en parallèle, on pourrait envisager que les opérations de lavage et de stripping soient opérées l'une indépendamment de l'autre. 5 Par ailleurs, dans la description qui précède, l'acide utilisé est de l'acide sulfurique, de sorte que l'on récupère du sulfate d'ammonium. Toutefois, on peut faire usage d'un autre acide tel que l'acide nitrique de sorte que l'engrais récupéré est alors du nitrate d'ammonium. REVENDICATIONS1. Procédé de production d'un engrais liquide à partir d'air chargé en ammoniac provenant d'urine d'animaux, caractérisé par le fait qu'il consiste à mettre en oeuvre notamment les étapes successives suivantes : - a) à travers une conduite (1), on fait circuler dans une première 5 direction une solution aqueuse d'acide et à, contre-courant, c'est à dire dans une seconde direction opposée à la première direction, un flux d'air chargé en ammoniac, de manière à extraire au moins partiellement l'ammoniac contenu dans l'air provenant du passage d'urine sur ce flux d'air, sous la forme d'un sel d'ammonium en solution, une extrémité (11) de ladite conduite (1) 10 communiquant avec un réservoir de stockage (3) dans lequel est contenue la dite solution aqueuse d'acide et dans lequel est reçu le sel d'ammonium en solution ainsi formé ; - b) on maintient en permanence le pH du liquide contenu dans ledit réservoir (3) à une valeur de consigne acide comprise entre deux bornes de 15 valeurs pHi et pH2 par ajout d'acide; - c) une fois un niveau haut dudit réservoir (3) atteint, on interrompt l'introduction d'urine de manière à faire circuler désormais un flux d'air de plus en plus appauvri en ammoniac et on continue, pendant une durée prédéterminée, à faire circuler ledit liquide provenant du réservoir (3), mais sans 20 procéder à un quelconque maintien de la valeur de pH; - d) on interrompt définitivement la circulation dudit liquide provenant du réservoir (3) dès lors que ce dernier a atteint une valeur de consigne prédéterminée pH3 supérieure aux valeurs pHi et pH2, et - e) on extrait ledit liquide du réservoir (3). 25 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les valeurs pHi et pH2 sont inférieures à 3. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que ladite valeur pH3 est supérieure à 3 et inférieure à 7. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le 30 fait que ladite conduite est une tour verticale (1) et que l'on projette ladite solution aqueuse du haut vers le bas de cette tour, sur un garnissage, lequel est traversé à contre-courant par ledit flux d'air chargé en ammoniac. 3062650 11 5.Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que ledit réservoir de stockage (5) se situe à l'aplomb de l'extrémité inférieure (11) de ladite tour (1), de sorte qu'il reçoit par gravité le sel d'ammonium en solution. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que, à 5 l'étape b), l'ajout d'acide est opéré automatiquement en tenant compte d'une lecture régulière de la valeur de pH dudit liquide. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'a l'étape c), ledit niveau haut de réservoir est mesuré pendant qu'une pompe (322) de circulation dudit liquide contenu dans ledit réservoir (3) 10 est en fonctionnement. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que ledit flux d'air chargé en ammoniac est recyclé en circuit fermé, de sorte qu'il est extrait de ladite conduite (1) pour procéder au traitement de ladite urine. 15 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que ledit acide est l'acide sulfurique ou l'acide nitrique, de sorte que l'on fabrique respectivement du sulfate d'ammonium ou du nitrate d'ammonium. 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'on réitère au moins une fois lesdites étapes a) à e). 20 11. Installation de production d'un engrais liquide pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications précédentes.