FR 3063499 A1 20180907 FR 1751804 A 20170306 1 PROCÉDÉ DE RÉCUPÉRATION ET DE PURIFICATION DE L'URANIUM PRÉSENT DANS UNE BOUE DE DIURANATE DE POTASSIUM CONTAMINÉE PAR DU PLUTONIUM, DU NEPTUNIUM ET DU TECHNÉTIUM DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE L'invention relève du domaine du traitement de déchets produits au cours de l'amont du cycle nucléaire en vue de la valorisation de l'uranium contenu dans ces déchets. Plus spécifiquement, elle se rapporte à un procédé de récupération et de purification de l'uranium présent dans une boue de diuranate de potassium qui résulte de la fluoration de tétrafluorure d'uranium produit à partir de nitrate d'uranyle provenant partiellement du raffinage du yellow cake et partiellement du traitement de combustibles nucléaires usés et qui est, donc, faiblement contaminée par du plutonium, du neptunium et du technétium_ ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE Après son extraction des mines, le minerai d'uranium est traité pour en extraire l'uranium, le purifier et obtenir un concentré d'uranium dit « yellow cake », qui contient de 60 à 80% d'uranium sous la forme d'octaoxyde de triuranium (U305). Le yellow cake est ensuite raffiné par dissolution dans l'acide nitrique et par extraction liquide/liquide pour obtenir du nitrate d'uranyle (UO2(NO3)2) de grande pureté (> 99,95 %). Le nitrate d'uranyle est ensuite converti par hydrofluoration en tétrafluorure d'uranium (ou UF4), lequel est à son tour converti par fluoration en hexafluorure d'uranium (ou UF6) pour pouvoir enrichir l'uranium en 235Uranium. La conversion de l'UF4 en UF6 n'étant pas complète, des résidus réactionnels solides, dénommés « Imbrûlés Ultimes de Fluoration n (ou IUF) sont accumulés lors de cette opération. Ces résidus, qui contiennent de l'uranium ainsi que de 3063499 nombreuses impuretés fluorées non volatiles, sont stabilisés sous forme de d'uranate de potassium (K2U207 ou KDU) et se présentent sous la forme de boues dites « boues KDU ». Typiquement, l'uranium présent dans ces boues est récupéré et purifié par dissolution des boues dans de l'acide nitrique et par traitement hydrométallurgique 5 de la solution aqueuse nitrique résultant de cette dissolution, ce traitement étant basé sur l'utilisation du phosphate de tri-n-butyle phosphate (ou TBP) comme extractant. L'uranium ainsi récupéré et purifié est ensuite recyclé. If existe des imbrûlés ultimes de fluoration d'un autre type que ceux qui viennent d'être décrits, qui sont dénommés MUR (pour Matière Uranifère Revalorisable) 10 passifs et qui correspondent à des résidus de la fluoration d'UF4 produit à partir de nitrate d'uranyle provenant partiellement du raffinage du yellow cake et partiellement du traitement de combustibles nucléaires usés. Les boues KDU des MUR passifs sont donc faiblement contaminées par du plutonium, du neptunium et du technétium, ces éléments étant présents à l'état de traces dans le nitrate d'uranyle issu du traitement de 15 combustibles nucléaires usés. en résulte que le traitement des boues KDU des MUR passifs est nettement plus contraignant que celui des boues KDU des IUF qui dérivent uniquement du yellow cake et qui sont exemptes de toute impureté radioactive. L'enjeu est donc de développer un procédé qui permette de récupérer 20 quantitativement l'uranium à partir d'une boue KDU d'un MUR passif sachant que ce type de résidu présente des concentrations élevées de fluorures (environ 15 à 20 g/L) lesquels sont connus pour fortement complexer Ifturanium(V1) en milieu aqueux tout en purifiant l'uranium de façon suffisamment sélective vis-à-vis des impuretés présentes dans cette boue et, notamment, vis-à-vis du plutonium, du neptunium et du technétium, 25 de sorte à ce que l'uranium récupéré puisse répondre aux spécifications de pureté imposées par la norme ASTM C 788 pour le recyclage de l'uranium dans la fabrication de combustibles nucléaires neufs. L'invention vise justement à proposer un tel procédé. 3063499 EXPOSÉ DE L'INVENTION L'invention a donc pour objet un procédé de récupération et de purification de l'uranium présent dans une boue de diuranate de potassium comprenant des fluorures, du plutonium, du neptunium et du technétium, lequel procédé comprend 5 les étapes suivantes a) une décontamination de l'uranium vis-à-vis du plutonium et du neptunium, la décontamination comprenant une extraction de l'uranium, au degré d'oxydation +VI, d'une première solution aqueuse résultant d'une dissolution de la boue dans de l'acide nitrique, par mise en contact dans un extracteur de la première solution 10 aqueuse avec une solution organique comprenant au moins un N,N-dialkylarnide lipophile comme extractant, en solution dans un diluant organique, puis séparation des solutions aqueuse et organique ; b) une décontamination de l'uranium vis-à-vis du technétium, la décontamination comprenant une désextraction du technétium de la solution organique 15 issue de l'étape a), par mise en contact dans un extracteur de la solution organique avec une deuxième solution aqueuse comprenant de l'acide nitrique et au moins un agent réducteur capable de réduire le technétium en technétium non extractible par le N,N-dialkylamide sans réduire l'uranium(VI), puis séparation des solutions organique et aqueuse ; et 20 c) une récupération de l'uranium, la récupération de l'uranium comprenant une désextraction de l'uranium, au degré d'oxydation +Vl, de la solution organique issue de l'étape b), par mise en contact dans un extracteur de la solution organique avec une troisième solution aqueuse, puis séparation des solutions organique et aqueuse, moyennant quoi on obtient une solution aqueuse comprenant de l'uranium 25 sous la forme de nitrate d'uranyle, purifié vis-à-vis du plutonium, du neptunium et du technétium. Dans ce qui suit, les termes « solution aqueuse » et « phase aqueuse » sont équivalents et interchangeables tout comme les termes « solution organique » et « phase organique » sont équivalents et interchangeables. 3063499 4 Par ailleurs, les expressions « de à .... », « allant de .... à » et « cornpris(e) entre....- et » sont équivalentes et entendent signifier que les bornes sont incluses. Comme précédemment indiqué, l'extractant qui est utilisé à ('étape a) est un N,N-dialkylamide lipophile, c'est-à-dire un N,N-dialkylamide ayant un nombre total d'atomes de carbone supérieur à 16. Ce N,N-dialkylamide est avantageusement choisi parmi les N,N-dialkylamides qui répondent à la formule (I) ci-après : R1-C(0)-NR2R3 (I) 10 dans laquelle : R1 représente un groupe alkyle linéaire ou ramifié en alpha ou béta du groupe carbonyle, comprenant de 3 à 12 atomes de carbone ; et R2 et R3 représentent, indépendamment l'un de l'autre, un groupe alkyle linéaire ou ramifié comprenant de 6 à 12 atomes de carbone. 15 Parmi ces N,N-dialkylamides, on préfère utiliser ceux dans lesquels R2 et R3 représentent tous les deux un groupe 2-éthylhexyle comme le N,N-(di-2-éthylhexy()-nbutanamide (ou DEHBA) dans lequel R1 représente un groupe -C3H7, le N,N-di-(2- éthylhexylPsobutanamide (ou DEMBA) dans lequel R1 représente un groupe -CH-(0-13)2, le N,N- di-(2-éthylhexyl)-2,2-diméthylpropariamicie (ou OEHOMPA) dans lequel R1 20 représente un groupe -C-(0-13)3' ou bien encore le N,N-di-(2.-éthylhexyl)-3,3-climéthyl- butanarnide (ou DEHDMBA) dans lequel R1 représente un groupe -CHEC(CH3)3. Le DEHiBA est tout particulièrement préféré. Quant au diluant organique, il s'agit, de préférence, d'une isoparaffine ou d'un mélange d'isoparaffines du type de celles qui sont commercialisées par la société 25 Total sous les références commerciales lsane IP 175 et IP 185. Toutefois, il peut également s'agir d'un autre hydrocarbure aliphatique, tel que le n-dodécane, ou mélange d'hydrocarbures aliphatiques tel que le kérosène ou le tétrapropylène hydrogéné (ou TPH). 3063499 Quoi qu'il en soit, la çoncentration du N,N-clialkylamide dans le diluant organique est typiquement comprise entre 1 mal/L et 2 mol/L et, mieux encore, entre 1,5 malit. et 1,8 molli, préférence étant donnée à une concentration de 1,75 mol/L. Par ailleurs, la concentration de l'acide nitrique dans la première 5 solution aqueuse est, de préférence, égale ou supérieure à 3 mol/L pour réduire la complexation de l'uranium par les ions fluorures présents dans cette solution aqueuse et, par là même, favoriser l'extraction de l'uranium par la solution organique. L'agent réducteur qui est utilisé à l'étape b) est, de préférence, du nitrate uraneux (aussi appelé « U(IV) ») que l'on associe avantageusement à un agent 10 anti-nitreux pour le stabiliser en solution aqueuse, tel que le nitrate d'hydrazinium (aussi appelé « nitrate d'hydrazine »), le nitrate clihydroxylammonium {aussi appelé « nitrate d'hydroxylamine ») ou l'acétaldoxime (encore appelée « oxime d'acétaldéhyde >), préférence étant donnée à l'acétaldoxime. Auquel cas, la concentration du nitrate uraneux dans la deuxième 15 solution aqueuse peut aller de 1 g/i. à 10 g/L et se situe préférentiellement à 5 g/L, tandis que la concentration de l'acétaldoxime dans cette même solution peut aller de 0,1 mol/L à 0,5 mol/t. et se situe préférentiellement à 0,3 mol/L. Auquel cas également, la concentration de l'acide nitrique dans la deuxième solution aqueuse est inférieure à 3 molli pour éviter que le nitrate uraneux ne 20 s'oxyde en uranium(VI) qui, lui, n'est pas un agent réducteur du technétium(Vll). Cette concentration se situe préférentiellement entre 0,5 mol/L et 2 mol/L et est, par exemple, de 1 molli. Par ailleurs, l'étape b) peut être réalisée à température ambiante, c'est-à-dire à 20-25°C. Toutefois, elle est préférentiellement réalisée à une température allant 25 de 30°C à 50°C de sorte à accélérer la cinétique de dé extraction du technétium tout en limitant au mieux les phénomènes de réoxydation de cet élément en solution aqueuse. L'extracteur dans lequel se déroule l'étape b) est donc, de préférence, chauffé à une température comprise entre 3ec et 50°C et, mieux encore, entre 40°C et 45°C. Conformément à l'invention, la troisième- solution aqueuse qui est utilisée à l'étape c) peut être de l'eau, préférentiellement distillée, ou une solution 3063499 aqueuse d'acide nitrique très faiblement concentrée, c'est-à-dire ne comprenant, de préférence, pas plus de 0,01 rnol/L d'acide nitrique. L'étape c) peut être réalisée à température ambiante. Toutefois, elle est préférentiellement réalisée à une température allant de 40'C à 55°C pour, là également, accélérer la cinétique de désextraction de l'uranium. L'extracteur dans lequel se déroule l'étape c) est donc, de préférence, chauffé à une température comprise entre 40°C et 55"C. Quelle que soit la température à laquelle est réalisée l'étape c), la mise en contact des solutions organique et aqueuse dans l'extracteur dans lequel se déroule 10 cette étape comprend une circulation de ces solutions dans un rapport de débits 0/A supérieur à 1 de sorte à obtenir une désextraction de l'uranium concentrante, c'est-à-dire une désextraction de l'uranium qui conduise à une solution aqueuse dans laquelle la concentration de l'uranium est supérieure à celle que présente cet élément dans la solution organique dont il est désextrait. 15 À l'étape b), la désextraction du technétium de la solution organique issue de l'étape a) s'accompagne d'une désextraction d'une fraction de l'uranium également présent dans cette solution organique. Aussi, pour que le procédé puisse conduire à une récupération quantitative de l'uranium initialement dans la première solution aqueuse, ce procédé 20 comprend de plus : - une extraction de cette fraction d'uranium par mise en contact dans un extracteur de la solution aqueuse issue de l'étape b) avec une solution organique identique à - c'est-à-dire de même composition qualitative et quantitative que - la solution organique utilisée pour extraire l'uranium à l'étape a), puis séparation des 25 solutions aqueuse et organique ; et - une introduction de la solution organique issue de cette extraction dans lequel se déroule l'étape a). Avantageusement, le procédé de l'invention comprend de plus une régénération de la solution organique issue de l'étape c), cette régénération comprenant, 30 de préférence, au moins un lavage de la solution organique avec une solution aqueuse 3063499 basique, suivi d'au moins un lavage de la solution organique avec une solution aqueuse d'acide nitrique. Avantageusement, la solution organique ainsi régénérée est divisée en une première et une deuxième fraction, la première fraction formant la solution 5 organique de l'étape a) et la deuxième fraction formant la solution organique qui est utilisée pour extraire la fraction d'uranium présente dans la solution aqueuse issue de l'étape b). D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront du complément de description qui suit et qui se réfère aux figures annexées. 10 il va de soi que ce complément de description n'est donné qu'à titre d'illustration de l'objet de l'invention et ne doit en aucun cas être interprété comme une limitation de cet objet. BRÈVE DESCRIPTION DES FIGURES La figure 1 illustre un schéma de principe d'un mode de mise en oeuvre préféré du procédé de l'invention ; sur cette figure, les rectangles 1 à 4 représentent des extracteurs multi-étagés tels que ceux classiquement utilisés dans le domaine des extractions liquide-liquide industrielles (mélangeurs-décanteurs, colonnes pulsées, extracteurs centrifuges, etc). La figure 2 illustre les résultats d'essais en tubes visant à apprécier 20 l'impact, d'une part, de l'acidité d'une solution aqueuse issue de la dissolution d'une boue KOU représentative d'un imbrûlé ultime de fluoration du type MUR passif dans de l'acide nitrique et, d'autre part, de la concentration du DEHiBA en phase organique sur l'extraction de l'uranium(VI) de cette solution aqueuse. La figure 3 illustre schématiquement l'installation et les conditions 25 opératoires ayant été utilisées pour un essai pilote visant à valider la faisabilité à une échelle industrielle du mode de mise en oeuvre illustré sur la figure 1. Sur les figures 1 et 3, les phases organiques entrant et sortant des extracteurs sont matérialisées par des traits pleins tandis que les phases aqueuses entrant et sortant des extracteurs sont matérialisées par des traits en pointillés. 3063499 8 EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE MISES EN OEUVRE PARTICULIERS I SCHÉMA DE PRINCIPE D'UN MODE DE MISE EN OEUVRE PRÉFÉRÉ On se réfère tout d'abord à la figure 1 qui représente un schéma de principe d'un mode de mise en oeuvre préféré du procédé de l'invention. 5 Comme visible sur cette figure, le procédé de l'invention est mis en oeuvre sous la forme d'un cycle qui comprend 5 étapes. La première de ces étapes, notée « Extraction U » sur la figure 1, consiste à extraire l'uranium au degré d'oxydation +1V d'une solution aqueuse - dite ci-après « solution MUR » préalablement obtenue par dissolution dans de l'acide nitrique 10 d'une boue KDU correspondant à un imbrûlé ultime de fluoration du type MUR passif, pour le décontaminer vis-à-vis du plutonium et du neptunium également présents dans cette solution. En effet, une telle solution comprend de l'uranium, des ions fluorures et de nombreuses impuretés dont du plutonium, du neptunium, du technétium - ces trois 15 éléments étant présents à l'état de traces - mais aussi du fer, du nickel, du cuivre, du chrome, du sodium, du potassium, du calcium et du magnésium. Elle peut comprendre de 1 mol/L à 3 mol/L d'acide nitrique en fonction du degré de concentration de l'acide nitrique ayant été utilisé pour dissoudre la boue. LI« Extraction U » est réalisée en faisant circuler, dans l'extracteur 1, la 20 solution MUR à contre-courant d'une phase organique, notée « PO » sur la figure 1, qui comprend un N,N-dialkylamide lipophile tel que précédemment défini, en solution dans un diluant organique, ce N,N-dialkylamide étant, de préférence, le DEFliBA de formule : (CH3)2-CH-C(0)-N-(C112-CH(C2H5)C4R9)2. Le diluant organique est, de préférence, une isoparaffine ou un mélange 25 d'isoparaffines du type de celles qui sont commercialisées par la société Total sous les références commerciales Isane 1P 175 et IP 185. Toutefois, un autre hydrocarbure aliphatique ou mélange d'hydrocarbures aliphatiques comme le n-docédane, le kérosène ou le TPH peuvent également être utilisés. 3063499 9 La concentration du N,N-dialkylamide dans le diluant organique est typiquement comprise entre 1 mol/t. et 2 mol/L et, mieux encore, entre 1,5 mol/L et 1,8 mol/L, préférence étant donnée à une concentration de 1,75 mol/L. Si, à son entrée dans l'extracteur 1, la solution MUR a une concentration 5 en acide nitrique inférieure à 3 mol/L, alors l'étape « Extraction U » comprend préférentiellement de plus une acidification de cette solution au sein de l'extracteur 1 de sorte à amener sa concentration en acide nitrique a une valeur au moins égale à 3 mol/L, et ce, pour diminuer la complexation de l'uranium par les ions fluorures en phase aqueuse et, par là même, favoriser le transfert de l'uranium en phase organique. Cette 10 acidification est réalisée par un apport dans l'extracteur 1 d'acide nitrique très concentré, par exemple sous la forme d'une solution aqueuse comprenant 5 mol/L ou plus d'acide nitrique comme, par exemple, une solution aqueuse à 7,5 mol/L d'acide nitrique. La deuxième étape du procédé, notée « Lavage Te» sur la figure 1, consiste à désextraire de la phase organique issue de l'étape « Extraction U » le 15 technétium, qui a été extrait en phase organique conjointement avec l'uranium au cours de cette extraction, pour décontaminer l'uranium vis-à-vis du technétium. Elle permet également de parfaire la décontamination de l'uranium vis-à-vis du plutonium et du neptunium susceptibles d'être présents (en quantités infimes) dans la phase organique issue de l'extracteur 1. 20 Cette deuxième étape est réalisée en faisant circuler dans l'extracteur 2 la phase organique issue de l'extracteur 1 à contre-courant d'une solution aqueuse nitrique qui comprend un ou plusieurs agents réducteurs permettant de réduire le technétium - qui est présent dans la phase organique au degré d'oxydation +Vil - en technétium non extractible par les N,N-dialkylamides, et ce, sans réduire l'uranium(Vl). 25 L'agent réducteur est, de préférence, du nitrate uraneux (ou U(1V)) que l'on stabilise au moyen d'un agent anti-nitreux tel que le nitrate d'hydrazinium, le nitrate d'hydroxylammonium ou, mieux encore, l'acétaldoxime. Dans ce cas, la concentration du nitrate uraneux dans la solution aqueuse est typiquement comprise entre 1 g/L et 10 g/L, par exemple 5 g/L, tandis que la concentration de l'acétaldoxime est, elie, typiquement 30 comprise entre 0,1 mol/L et 0,5 mol/L, par exemple 0,3 mol/L. Dans ce cas également, il 3063499 10 convient que la concentration de l'acide nitrique dans la solution aqueuse soit inférieure à 3 mol/L pour éviter que le nitrate uraneux ne s'oxyde en uranium(VI). Cette concentration se situe préférentiellement entre 0,5 mol/L et 2 molli et est, par exemple, de 1 mol/L. L'étape « Lavage Tc » peut être réalisée à température ambiante (c'est- 5 à-dire à 20-25°C) mais elle est, de préférence, réalisée à une température allant de 30°C à 50°C et, mieux encore, de 40°C à 45°C de sorte à accélérer la cinétique de réduction et, donc, de désextraction du technétium tout en limitant les phénomènes de réoxydation du technétium réduit en phase aqueuse et, donc, le risque de voir le technétium, une fois désextrait, être réextrait en phase organique. 10 La troisième étape du procédé, notée « Extraction complémentaire U » sur la figure 1, consiste à extraire de la solution aqueuse issue de l'étape « Lavage Tc » la fraction d'uranium ayant été désextraite en phase aqueuse conjointement avec le technétium au cours de ce lavage pour récupérer cette fraction d'uranium en phase organique. 15 Cette troisième étape est réalisée en faisant circuler dans l'extracteur 3 la phase aqueuse issue de l'extracteur 2 à contre-courant d'une phase organique, également notée c en solution MUR. Le bon déroulement du procédé est suivi par une analyse en ligne de l'uranium par spectrophotométrie UV-visible. À l'issue de l'essai, les différentes phases aqueuses et organiques sortant des batteries d'extracteurs sont collectées et analysées pour les évaluer les performances du procédé. Les résultats de ces analyses sont rapportés dans le tableau IV ci-après. 61352 FR 51.-P 19 Tableau IV Flux Solution Solution Raffinat Raffinat Phase aqueuse issue de la « Désextraction U » Phase organique Issue de la « Désextraction U » Bilan MUR de lavage primaire secondaire Sorties/Entrées Li (g/L) 155,6 5 5,50.104 0,152 76,2 3,20.10-2 Répartition U 97,7% 2,3% 0,00% 0,1% 110% 0,00% 110% Pu (BoigU) 25 REVENDICATIONS1. Procédé de récupération et de purification de l'uranium présent dans une boue de diuranate de potassium comprenant des fluorures, du plutonium, du neptunium et du technétium, lequel procédé comprend les étapes suivantes : a) une décontamination de l'uranium vis-à-vis du plutonium et du neptunium, la décontamination comprenant une extraction de l'uranium, au degré d'oxydation +VI, d'une première solution aqueuse résultant d'une dissolution de la boue dans de l'acide nitrique, par mise en contact, dans un extracteur, de la première solution aqueuse avec une solution organique comprenant au moins un N,N-dialkylamide lipophile comme extractant, en solution dans un diluant organique, puis séparation des solutions aqueuse et organique ; b) une décontamination de l'uranium vis-à-vis du technétium, la décontamination comprenant une désextraction du technétium, au degré d'oxydation +IV, de la solution organique issue de l'étape a), par mise en contact, dans un extracteur, de la solution organique avec une deuxième solution aqueuse comprenant de l'acide nitrique et au moins un agent réducteur capable de réduire le technétium en technétium non extractible par le N,N-dialkylamide sans réduire l'uranium(VI), puis séparation des solutions organique et aqueuse ; et c) une récupération de l'uranium, la récupération de l'uranium comprenant une désextraction de l'uranium, au degré d'oxydation +VI, de la solution organique issue de l'étape b), par mise en contact, dans un extracteur, de la solution organique avec une troisième solution aqueuse, puis séparation des solutions organique et aqueuse, moyennant quoi on obtient une solution aqueuse comprenant de l'uranium purifié vis-à-vis du plutonium, du neptunium et du technétium. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le N,N-dialkylamide répond à la formule (I) ci-après : R1-C(0)-NR2R3 (I) dans laquelle : 3063499 S 61352 FR SL-P 22 RI- représente un groupe alkyle linéaire ou ramifié en alpha ou béta du groupe carbonyle, comprenant de 3 à 12 atomes de carbone ; et R2 et R3 représentent, indépendamment l'un de l'autre, un groupe alkyle linéaire ou ramifié comprenant de 6 à 12 atomes de carbone. 5 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel R2 et R3 représentent chacun un groupe 2-éthylhexyle. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel le N,N-(di-2- 10 éthylhexyl)-n-butanamide, le N,N-di-(2-éthylhexyl)-isobutanamide, le N,N-di-(2- éthylhexyl)-2,2-diméthylpropanamide ou bien encore le N,N-di-(2-éthylhexyl)-3,3- diméthylbutanamide. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel le N,N-dialkylamide 15 est le N,N-di-(2-éthylhexyl)-isobutanamide. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la concentration du N,N-dialkylamide dans le diluant organique est comprise entre 1 mol/L et 2 mol/L et, mieux encore, entre 1,5 mol/L et 1,8 mol/L. 20 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la concentration de l'acide nitrique dans la première solution aqueuse est égale ou supérieure à 3 mol/L. 25 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel l'agent réducteur est le nitrate uraneux. 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le nitrate uraneux est stabilisé par l'acétaldoxime. 3063499 S 61352 FR SL-P 23 10. Procédé selon la revendication 8 ou la revendication 9, dans lequel la concentration de l'acide nitrique dans la deuxième solution aqueuse est inférieure à 3 mol/L. 5 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'extracteur de l'étape b) est chauffé à une température comprise entre 30°C et 50°C et, mieux encore, entre 40°C et 45°C. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans 10 lequel la troisième solution aqueuse est de l'eau ou une solution aqueuse d'acide nitrique ne comprenant pas plus de 0,01 mol/L d'acide nitrique. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel l'extracteur de l'étape c) est chauffé à une température comprise entre 40°C et 15 55°C. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, dans la mise en contact des solutions organique et aqueuse dans l'extracteur de l'étape c) comprend une circulation des solutions organique et aqueuse avec un rapport du débit de 20 la solution organique au débit de la solution aqueuse supérieur à 1. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, qui comprend de plus : une mise en contact dans un extracteur de la solution aqueuse issue 25 de l'étape b) avec une solution organique identique à la solution organique utilisée pour extraire l'uranium à l'étape a), puis séparation des solutions aqueuse et organique ; et une introduction de la solution organique ainsi séparée dans l'extracteur de l'étape a). 3063499 S 61352 FR SL-P 24 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, qui comprend de plus une régénération de la solution organique issue de l'étape c).