FR 3065714 A1 20181102 FR 1753723 A 20170428 1 OPERCULE COMPOSTABLE COMPORTANT UNE COUCHE BARRIERE A L'OXYGENE DESTINE A OBTURER UNE CAPSULE ET CAPSULE OBTUREE PAR L' OPERCULE DOMAINE DE L'INVENTION L'invention concerne un opercule, comportant une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne, destinÃ© Ã obturer une capsule, notamment de cafÃ©. L'invention a Ã©galement pour objet une capsule obturÃ©e par ledit opercule. Elle concerne enfin l'utilisation de cet opercule pour l'obturation d'une capsule contenant une denrÃ©e alimentaire, en particulier du cafÃ© moulu. Dans la suite de la description, l'invention est dÃ©crite en relation avec des capsules de cafÃ©. NÃ©anmoins, elle trouve une application pour tous les domaines pour lesquels l'opercule est susceptible de renfermer des substances alimentaires et doit Ãªtre barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne, rÃ©sistant Ã l'eau, Ã la pression, Ã la dÃ©chirure et avantageusement thermoscellable sur une capsule ou tout autre contenant alimentaire. ETAT ANTERIEUR DE LA TECHNIQUE Deux types de dosettes Ã cafÃ© sont actuellement proposÃ©s sur le marchÃ© Ã savoir : - des dosettes souples dÃ©nommÃ©es Ã©galement Â« pods Â» constituÃ©es pour l'essentiel d'un sachet en non tissÃ© comprenant le cafÃ©, - des dosettes rigides ou capsules constituÃ©es d'une capsule proprement dite fermÃ©e au moyen d'un opercule. L'invention concerne spÃ©cifiquement les capsules. On connaÃ®t largement sur le marchÃ© europÃ©en les capsules du type Nespresso , dont la partie capsule proprement dite et le couvercle sont pour l'essentiel constituÃ©s d'aluminium. Il existe Ã©galement des capsules dont le couvercle est fabriquÃ© en matiÃ¨re plastique. Il y a cependant une forte demande pour transformer ces capsules non compostables en capsules compostables. Quelques rares solutions ont Ã©tÃ© proposÃ©es concernant la partie capsule proprement dite. Ainsi, des capsules constituÃ©es de matiÃ¨res plastiques Ã base d'acide polylactique (PLA) ou de matiÃ¨res plastiques dites Â« PLA compatibles Â» ont Ã©tÃ© dÃ©veloppÃ©es. Les matiÃ¨res dites Â« PLA compatibles Â» correspondent Ã un mÃ©lange de PLA et de fibres vÃ©gÃ©tales. Elles sont biodÃ©gradables et compostables. Ainsi, ces capsules remplissent les conditions 3065714 2 de compostabilitÃ© imposÃ©es par la norme EN 13432. En revanche, il est plus compliquÃ© d'obtenir un opercule compostable tant les contraintes liÃ©es au couvercle ou opercule sont nombreuses. En effet, ces capsules sont susceptibles 5 d'Ãªtre utilisÃ©es dans des machines Ã cafÃ© Ã des valeurs de pression et de tempÃ©rature auxquelles elles doivent Ãªtre mÃ©caniquement rÃ©sistantes. Pour l'essentiel, la mise en oeuvre des capsules dans une machine Ã cafÃ© Ã dosettes ou capsules individuelles se fait selon le processus suivant. Le fond de la capsule, une fois la 10 capsule mise en place dans son emplacement est percutÃ©. Les orifices formÃ©s permettent l'introduction de l'eau chauffÃ©e Ã une tempÃ©rature de 96 Â°C dans le corps de la capsule Ã une pression comprise entre 10 et 12 bars. L'eau remplissant la capsule exerce progressivement une pression sur l'opercule qui vient au contact d'Ã©lÃ©ments de perÃ§age agencÃ©s dans la machine, du type picots. La pression au moment de la perforation de 15 l'opercule et lors de la percolation est comprise, le plus souvent, entre 5 et 15 bars en fonction de la granulomÃ©trie du cafÃ©. Une fois l'opercule percÃ© Ã la forme des picots, le cafÃ© s'Ã©coule dans la tasse. Les constructeurs imposent un certain nombre de conditions en termes d'Ã©coulement du cafÃ©. En particulier, la poudre ne doit pas se retrouver dans la tasse. Par ailleurs, une dosette d'environ 30 ml doit s'Ã©couler en environ 30 secondes. En 20 outre, le liquide en cours d'Ã©coulement doit prÃ©senter une couleur et une densitÃ© s'apparentant Ã celle de la mousse. Il existe Ã©galement un certain nombre de contraintes une fois le cafÃ© coulÃ© alors mÃªme que la capsule n'a pas encore Ã©tÃ© Ã©jectÃ©e. En effet, dans l'hypothÃ¨se oÃ¹ l'utilisateur n'Ã©jecte la capsule que quelques heures aprÃ¨s que le cafÃ© ait coulÃ©, c'est-Ã -dire une fois la tempÃ©rature de la capsule revenue Ã la tempÃ©rature 25 ambiante, il ne faut pas que la capsule soit dÃ©formÃ©e. A dÃ©faut, elle ne tombe pas dans le rÃ©ceptacle prÃ©vu Ã cet effet lors de l'introduction d'une nouvelle capsule. Il ne faut pas non plus que l'opercule se dÃ©lamine. En d'autres termes, il est nÃ©cessaire de disposer d'un opercule compostable, qui soit 30 rÃ©sistant Ã l'humiditÃ© et Ã la pression de maniÃ¨re Ã ne pas se dÃ©chirer que ce soit avant ou au moment du perÃ§age. Il est Ã©galement nÃ©cessaire de prÃ©voir un opercule qui ne laisse pas passer la poudre lorsque le cafÃ© s'Ã©coule. Le document FR 2 991 230 Al dÃ©crit un complexe multicouche combinant un non-tissÃ© Ã 35 base de polymÃ¨res biodÃ©gradables, une couche d'adhÃ©sif apte au contact alimentaire et un support Ã base de fibres cellulosiques, pour la fabrication de moules. Les moules ainsi obtenus prÃ©sentent la propriÃ©tÃ© de rÃ©sister Ã l'humiditÃ© provenant des aliments de sorte que leurs bords ne s'affaissent pas une fois mis en forme. Naturellement, aucune 3065714 3 condition de pression n'est mentionnÃ©e puisqu'il ne s'agit pas d'un paramÃ¨tre Ã prendre en compte pour cette application. La demande FR 16/53909 au nom du Demandeur dÃ©crit un opercule compostable destinÃ© 5 Ã obturer une capsule contenant du cafÃ© notamment, constituÃ© d'un complexe multicouche combinant un non-tissÃ© Ã base de fibres d'acide polylactique avec un support constituÃ© d'un papier sulfurisÃ©. Bien que cet opercule donne satisfaction en terme de compostabilitÃ© et propriÃ©tÃ© 10 mÃ©canique, il n'est pas impermÃ©able Ã l'air et de l'oxygÃ¨ne peut entrer en contact avec le cafÃ© Ã l'intÃ©rieur de la capsule. Ceci est prÃ©judiciable car le cafÃ© se conserve moins longtemps. Le problÃ¨me que se propose de rÃ©soudre l'invention est donc celui de mettre au point un 15 opercule compostable pour l'obturation d'une capsule, en particulier une capsule contenant du cafÃ© qui rÃ©ponde aux conditions d'utilisation de ce type d'opercules dans les machines Ã cafÃ©, notamment les machines Ã cafÃ© Ã dosettes ou capsules individuelles, en particulier la rÃ©sistance Ã l'humiditÃ©, la rÃ©sistance Ã la pression exercÃ©e par le mÃ©lange de poudre et d'eau de l'ordre de 5 Ã 15 bars au moment de la perforation de l'opercule et lors 20 de la percolation, l'absence de dÃ©lamination, les propriÃ©tÃ©s filtres interdisant le passage du cafÃ© dans la tasse au moment de la percolation et qui soit en plus, barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne. Un autre problÃ¨me que ce se propose de rÃ©soudre l'invention est Ã©galement celui de mettre au point un opercule qui puisse s'intÃ©grer dans les chaines de fabrication actuelles 25 de capsules sans modification substantielles desdites chaines. EXPOSE DE L'INVENTION Pour ce faire, le Demandeur a mis au point un complexe compostable combinant un non 30 tissÃ© Ã base avantageusement de fibres de PLA, une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne et un support en papier sulfurisÃ©. L'opercule ainsi obtenu est barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne, rÃ©sistant Ã la pression requise comprise entre 5 et 15 bars, Ã l'humiditÃ© et s'intÃ¨gre facilement aux chaines de fabrication de capsules existantes. 35 En outre, le non tissÃ© interdit le passage de la poudre Ã travers l'opercule au moment de l'Ã©coulement du cafÃ© dans la tasse et la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne limite le passage de l'oxygÃ¨ne vers le cafÃ© avant l'utilisation de la capsule. 3065714 4 Plus prÃ©cisÃ©ment, l'invention a pour objet un opercule compostable destinÃ© Ã obturer une capsule contenant notamment du cafÃ©, constituÃ© d'un complexe multicouche comprenant au moins : - un non tissÃ© dont les fibres comprennent au moins 50% en poids de fibres 5 biodÃ©gradables, - un support constituÃ© d'un papier sulfurisÃ© ; - au moins une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne. Dans la suite de la description et dans les revendications, par Â« opercule compostable Â», 10 on dÃ©signe un opercule comprenant un maximum de 5% en poids de liant ou de fibres non compostables rÃ©pondant ainsi Ã la norme EN 13432. De mÃªme, par Â« capsule ou corps de capsule compostable Â», on dÃ©signe une capsule comprenant un maximum de 5% en poids de liant ou de fibres non compostables 15 rÃ©pondant ainsi Ã la norme EN 13432. Avantageusement, parmi les fibres biodÃ©gradables, au moins 40% en poids sont des fibres thermoscellables, avantageusement des fibres d'acide polylactique (PLA). 20 Dans la suite de la description et dans les revendications, par l'expression Â« fibres thermoscellables Â», on dÃ©signe des fibres biodÃ©gradables susceptibles d'assurer le scellage du non tissÃ© sur la capsule par chauffage. Il s'agit avantageusement de fibres de PLA qui permettent le thermoscellage du non tissÃ© sur une capsule PLA compatible. 25 Dans le cadre de la prÃ©sente invention, on considÃ¨re qu'un opercule est satisfaisant en matiÃ¨re de propriÃ©tÃ©s barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne lorsque le taux de transfert de l'oxygÃ¨ne Ã travers l'opercule est infÃ©rieur ou Ã©gal Ã 1,5 cm3/m2/jour, mesurÃ© selon les normes ASTM D 3985 et ASTM F 1927. 30 De mÃªme, on considÃ¨re qu'un opercule est satisfaisant en matiÃ¨re de rÃ©sistance Ã la pression lorsque l'opercule ne se dÃ©chire pas lorsqu'il est soumis Ã une pression exercÃ©e par le mÃ©lange de poudre et d'eau comprise entre 5 et 15 bars au moment de la perforation de l'opercule et lors de la percolation. Avant la perforation, l'opercule ne doit pas se dÃ©chirer sous l'effet de la pression de l'eau augmentant dans la capsule. AprÃ¨s 35 perforation, les trous issus de la perforation ne doivent pas se dÃ©chirer et ainsi s'agrandir sous l'effet de la pression, de maniÃ¨re d'une part Ã ne pas laisser Ã©chapper la poudre et d'autre part Ã garder les caractÃ©ristiques du cafÃ© en matiÃ¨re de mousse notamment. 3065714 5 Il existe plusieurs type de capsule de cafÃ© et d'autres capsules sont en cours de dÃ©veloppement et d'autres encore viendront Ã Ãªtre dÃ©veloppÃ©es plus tard. L'opercule selon l'invention prÃ©sente l'avantage de pouvoir s'adapter facilement Ã tous les types de capsules connues ou venir. 5 Par exemple, on peut citer les capsules de nature semi rigide en forme tronconique dÃ©crite dans les brevets US 7 658 141 et US 7 153 530. On peut Ã©galement citer le brevet US 8 956 672 qui divulgue une capsule en forme de tasse inversÃ©e. Le brevet EP 2 690 035 divulgue une capsule de forme tronconique dont la base est perforÃ©e. Le brevet EP 10 2 648 579 dÃ©crit quant Ã lui une capsule de forme tronconique dont la base la plus petite est concave vu de l'extÃ©rieur. On peut Ã©galement citer les brevets EP 1 344 722 et US 7 543 527 qui divulgue une capsule comprenant notamment un disque de distribution. On peut citer le document EP1659909A1 qui dÃ©crit une capsule comportant une buse d'injection intÃ©grÃ©e. On peut aussi faire rÃ©fÃ©rence capsules dÃ©crites dans les documents 15 US8361527, EP1529739 et US5325765. Selon une premiÃ¨re caractÃ©ristique, l'opercule de l'invention contient un non tissÃ© dont les fibres comprennent au moins 50% en poids de fibres biodÃ©gradables. 20 Les fibres biodÃ©gradables sont de prÃ©fÃ©rence choisies dans le groupe comprenant les fibres de cellulose telles que coton, lin, fibres de bois ou encore les fibres de PLA (acide polylactique), PHA (polyhydroxyalkanoate), PHB (poly(hydroxybutyrate)), PHB(V) (poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate)), PB S (poly(butylenesuccinate)), biopolyesters. 25 L'acide polylactique (PLA) prÃ©sente l'avantage d'Ãªtre notamment biosourcÃ©, biodÃ©gradable, et compostable. Par Â« PLA Â», on dÃ©signe l'acide polylactique, ses dÃ©rivÃ©s (type L et D ou copolymÃ¨res), et leurs mÃ©langes. Les fibres de PLA ont avantageusement un diamÃ¨tre compris entre 10 et 15 micromÃ¨tres. 30 Avantageusement, 40 % en poids au moins des fibres biodÃ©gradables sont des fibres thermoscellables. De prÃ©fÃ©rence, les fibres thermoscellables sont choisies dans le groupe comprenant PLA, 35 PHA (polyhydroxyalkanoate), PHB (poly(hydroxybutyrate)), PHB(V) (poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate)), PBS (poly(butylenesuccinate)), biopolyesters. 3065714 6 Les fibres thermoscellables ont de prÃ©fÃ©rence un point de fusion d'au moins 100 Â°C, en pratique compris entre 100 et 250 Â°C, de prÃ©fÃ©rence compris entre 100 et 200 Â°C. De maniÃ¨re gÃ©nÃ©rale, un non tissÃ© est un matÃ©riau obtenu par arrangement alÃ©atoire de 5 fibres individuelles qui sont entrelacÃ©es. La cohÃ©sion des fibres entre elles peut Ãªtre assurÃ©e par addition d'adhÃ©sif ou de liants (latex, alcool polyvinylique, amidon...), par chauffage, par pression, ou par aiguillage par exemple. De nombreux procÃ©dÃ©s de prÃ©paration des non tissÃ©s font partie des connaissances de l'homme du mÃ©tier. Ils incluent par exemple les procÃ©dÃ©s de filage par fusion/soufflage (Â« meltblowing Â»), de 10 filage direct ou par voie fondue (Â« spin laying Â», Â« spunbond Â»), de cardage (Â« carding Â»), de dispersion par jet d'air (Â« air laying Â»), ou de dispersion par jet d'eau (Â« water laying Â»). Outre les fibres, le non tissÃ© peut Ã©galement comprendre des additifs, des charges 15 minÃ©rales,. L'incorporation d'additifs, de charges, ou de fibres autres que celles de PLA peut permettre de moduler le point de fusion de la couche Ã base de PLA. En pratique, les fibres constitutives du non-tissÃ© comprennent au moins 20 %, de prÃ©fÃ©rence au moins 50 %, avantageusement au moins 85 %, plus prÃ©fÃ©rentiellement au 20 moins 90 % en poids de fibres de PLA, le complÃ©ment Ã 100 % Ã©tant constituÃ© de fibres biodÃ©gradables, avantageusement de fibres de cellulose. Le non-tissÃ© est avantageusement fabriquÃ© dans ce mode de rÃ©alisation par dispersion par jet d'eau (Â« water laying Â»). Dans un mode de rÃ©alisation particulier, 100% des fibres du non tissÃ© sont constituÃ©es de 25 fibres thermoscellables, avantageusement de fibres de PLA. Dans ce cas, la cohÃ©sion des fibres et donc du non tissÃ© est obtenue en l'absence d'adhÃ©sif ou de liant par un procÃ©dÃ© de fabrication par voie fondue (Â« spunbond Â»). Lorsqu'il contient 100% en poids de PLA, le non tissÃ© peut Ãªtre monocouche. De maniÃ¨re 30 avantageuse, il peut s'agir d'un non tissÃ© bicouche. Le bicouche peut Ãªtre monocomposant c'est-Ã -dire ne contenir qu'un seul type de PLA ou bicomposants, c'est-Ã -dire contenir 2 types de PLA ayant des points de fusion diffÃ©rents. Selon une autre caractÃ©ristique, la porositÃ© du non tissÃ© mesurÃ©e selon la norme DIN 35 53.887 est comprise entre 3000 to 50001/m2/s. Enfin et en pratique, le grammage du non tissÃ© est compris entre 5 et 100 g/m2, avantageusement entre 10 et 30 g/m2, encore plus avantageusement entre 15 et 20 g/m2, de prÃ©fÃ©rence de l'ordre de 18 g/m2. 3065714 7 Selon une caractÃ©ristique essentielle de l'invention, le support est constituÃ© d'un papier sulfurisÃ© qualifiÃ© en langue franÃ§aise de Â« vÃ©ritable Â». Une description dÃ©taillÃ©e en est donnÃ©e dans l'ouvrage Mayer, Ferdinand F (May 1860). "Technical Intelligence- 5 Vegetable Parchment-Papyrene". The American Journal of Science and Arts. XXIX (LXXXVI): 278. Pour l'essentiel, le papier sulfurisÃ© est un papier traitÃ© la plupart du temps Ã l'acide sulfurique. De maniÃ¨re plus rare, on peut utiliser le chlorure de zinc. Les fibres sont des fibres de cellulose choisies en gÃ©nÃ©ral parmi les fibres d'eucalyptus et les fibres de rÃ©sineux. En pratique, l'acide sulfurique dissout la cellulose autour des fibres. 10 Un gel de cellulose se forme, lequel est ensuite prÃ©cipitÃ©. Dans une derniÃ¨re Ã©tape, le support est rincÃ©. Le traitement appliquÃ© forme une feuille sulfurisÃ©e rÃ©ticulÃ©e prÃ©sentant une forte densitÃ©, forte stabilitÃ©, forte rÃ©sistance Ã la chaleur et une faible Ã©nergie de surface lui confÃ©rant des propriÃ©tÃ©s anti adhÃ©rentes satisfaisantes. 15 Le support n'est donc pas un papier ingraissable haute densitÃ© ni un papier ingraissable traitÃ© chimiquement (par exemple par une rÃ©sine fluorÃ©e). Le support ne contient Ã©galement aucune rÃ©sine procurant une rÃ©sistance mÃ©canique Ã l'Ã©tat humide. Pour amÃ©liorer sa rÃ©sistance Ã la pression, le papier sulfurisÃ© prÃ©sente un ratio Ã©clatement 20 Ã l'Ã©tat humide mesurÃ© selon la norme ISO 3689/1994 /Ã©clatement Ã sec mesurÃ© selon la norme ISO 2758 : 2001 compris entre 50 et 70 %, de prÃ©fÃ©rence compris entre 55 et 65 %. En pratique, le grammage du papier sulfurisÃ© est compris entre 30 et 120 g/m2, 25 avantageusement entre 70 et 110 g/m2. De mÃªme, son Ã©paisseur est en pratique comprise entre 60 et 130 micromÃ¨tres. Selon une autre caractÃ©ristique essentielle, l'opercule contient au moins une couche 30 barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne. La barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne permet notamment une conservation plus longue dans le temps, du cafÃ© contenu dans la capsule. Selon un premier mode de rÃ©alisation, la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne est positionnÃ©e entre le non tissÃ© et le support. Ainsi, l'opercule contient successivement, en direction de la 35 capsule, un support, une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne et un non tissÃ©. 3065714 8 Selon un second mode de rÃ©alisation, le non-tissÃ© est positionnÃ© sous le support et la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne est positionnÃ©e sur le support. Ainsi, l'opercule contient successivement, en direction de la capsule, une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne, un support et un non-tissÃ©. Chacune des couches barriÃ¨re peut elle-mÃªme Ãªtre constituÃ©e de plusieurs 5 couches. Selon un troisiÃ¨me mode de rÃ©alisation, l'opercule selon l'invention comprend deux couches barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne. 10 Dans un premier cas de figure, les 2 couches barriÃ¨re sont accolÃ©e l'une Ã l'autre et sont avantageusement positionnÃ©es entre le non tissÃ© et le support. Ainsi, l'opercule contient successivement, en direction de la capsule, le support, deux couches barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne et le non tissÃ©. Dans un second cas de figure, les 2 couches barriÃ¨re sont sÃ©parÃ©es et sont positionnÃ©es de part et d'autre du support. Ainsi, l'opercule contient successivement en direction de la capsule, une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne, un support, une seconde couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne et un non-tissÃ©. Selon une autre caractÃ©ristique, les couches barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne peuvent Ãªtre de compositions diffÃ©rentes. En pratique, la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne est Ã base d'alcool polyvinylique (PVA). 25 Dans un premier mode de rÃ©alisation, la couche barriÃ¨re contient un mÃ©lange d'alcool polyvinylique avec une rÃ©sine Ã base de polyamide-Ã©pichlorohydrine. De prÃ©fÃ©rence, la rÃ©sine Ã base de polyamide-Ã©pichlorohydrine est le kymÃ¨ne. Dans ce cas, la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne contient entre de 80 Ã 95 %, de prÃ©fÃ©rence entre 85 et 90 % en poids 30 sec de PVA, le complÃ©ment Ã 100 % Ã©tant constituÃ© de la rÃ©sine Ã base de polyamide- Ã©pichlorohydrine. Dans un second mode de rÃ©alisation, la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne est Ã base d'alcool polyvinylique dont le degrÃ© d'hydrolyse est compris entre 98 et 99 %. De mÃªme que 35 prÃ©cÃ©demment, la couche barriÃ¨re peut en outre contenir une rÃ©sine Ã base de polyamide- Ã©pichlorohydrine dans des proportions identiques Ã celles ci-dessus. 15 20 3065714 9 Dans un troisiÃ¨me mode de rÃ©alisation, la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne est Ã base d'alcool polyvinylique hautement amorphe. Un exemple est le MichemÂ® Flex Barrier 3510 commercialisÃ© par MICHELMAN. 5 Dans un quatriÃ¨me mode de rÃ©alisation, la couche barriÃ¨re est Ã base d'un copolymÃ¨re ethylÃ¨ne vinyl alcool (EVOH). En pratique, le grammage totale de la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne (c'est-Ã -dire lorsqu'elle est constituÃ©e d'une ou deux couches, voire plus) est compris entre 0.5 g/m2 et 8 g/m2, 10 avantageusement de 2 Ã 5 g/m2. En pratique, la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne est appliquÃ©e sur le support, par enduction. Lorsque le support est traitÃ© avec deux couches barriÃ¨re, il est enduit successivement de deux couches distinctes. 15 Avantageusement, l'opercule contient en outre au moins une couche adhÃ©sive, de prÃ©fÃ©rence apte au contact alimentaire. En fonction des modes de rÃ©alisation prÃ©cÃ©demment exposÃ©s, la couche adhÃ©sive est 20 appliquÃ©e entre la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne et le non-tissÃ© ou le support et le non-tissÃ©. L'adhÃ©sif permet notamment d'assurer la cohÃ©sion du complexe multicouche lorsque celui-ci est exposÃ© Ã une tempÃ©rature proche ou supÃ©rieure Ã celle de fusion du PLA lors du thermoscellage de l'opercule sur la capsule. L'adhÃ©sif permet Ã©galement de maintenir 25 le support sulfurisÃ©, ou le cas Ã©chÃ©ant, le complexe support sulfurisÃ© / couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne, sur la couche de PLA soudÃ©e Ã la capsule lorsque le complexe multicouche est au contact de l'eau chaude lors de la percolation, puis lors du refroidissement. Par le terme Â« adhÃ©sif apte au contact alimentaire Â», on dÃ©signe tout type d'adhÃ©sif 30 gÃ©nÃ©ralement utilisÃ© dans l'industrie agroalimentaire. Toutefois, de maniÃ¨re avantageuse, il peut Ãªtre choisi dans le groupe comprenant les adhÃ©sifs acryliques, les adhÃ©sifs polyurÃ©thanes, les Ã©thylÃ¨nes acÃ©tate de vinyle, et leurs mÃ©langes. Dans un mode de rÃ©alisation prÃ©fÃ©rÃ©, l'adhÃ©sif apte au contact alimentaire est choisi parmi 35 les adhÃ©sifs acryliques commercialisÃ©s par Lubrizol dans les gammes Carbobond114 et HycarÂ®, seuls ou en mÃ©lange. 3065714 10 La quantitÃ© d'adhÃ©sif reprÃ©sente en pratique entre 1 et 5 g/m2 en sec, avantageusement entre 2 et 4 g/m2 en sec, de prÃ©fÃ©rence de l'ordre de 3 g/ m2 en sec par rapport Ã la surface du complexe multicouche. 5 L'Ã©paisseur du complexe multicouche objet de l'invention est avantageusement comprise entre 60 et 150, de prÃ©fÃ©rence entre 90 et 110 micromÃ¨tres. Selon une autre caractÃ©ristique, l'opercule de l'invention peut Ãªtre perforÃ©. 10 L'invention a Ã©galement pour objet une capsule de cafÃ© notamment, comprenant une capsule proprement dite dÃ©signÃ©e Ã©galement Â« corps de capsule Â» contenant du cafÃ© moulu fermÃ©e avec l'opercule tel que dÃ©crit ci avant, l'opercule Ã©tant positionnÃ© de sorte Ã ce que le non tissÃ© soit en regard de la bordure de la capsule. 15 En pratique, la capsule contient de 5 Ã 20 grammes de cafÃ© moulu. L'Ã©paisseur du lit de cafÃ© est comprise entre 10 et 40 mm et le diamÃ¨tre de la capsule est compris entre 2.5 et 6 cm. Dans un mode de rÃ©alisation prÃ©fÃ©rÃ©e, le corps de capsule est en PLA ou en un matÃ©riau 20 PLA compatible. Cela prÃ©sente l'avantage de pouvoir solidariser l'opercule sur le corps decapsule par scellage, thermoscellage, collage, etc. dans la mesure oÃ¹ les matÃ©riaux sont compatibles (PLA ou PLA compatible). Le corps de capsule est avantageusement compostable selon la norme EN 13432 prÃ©citÃ©e. 25 La capsule comprenant le corps de capsule et l'opercule est de prÃ©fÃ©rence utilisÃ©e dans une machine Ã cafÃ© Ã dosettes ou capsules individuelles. L'invention concerne Ã©galement l'utilisation de l'opercule prÃ©cÃ©demment dÃ©crit pour 30 l'obturation d'une capsule, en particulier une capsule de cafÃ©, l'opercule Ã©tant positionnÃ© de sorte Ã ce que le non tissÃ© soit en regard de la bordure de la capsule. L'invention et les avantages qui en dÃ©coulent ressortiront mieux des figures et des exemples suivant donnÃ©s afin d'illustrer l'invention et non de maniÃ¨re limitative. 35 3065714 11 DESCRIPTION DES FIGURES La figure 1 illustre un premier mode de rÃ©alisation de l'opercule objet de la prÃ©sente invention. 5 La figure 2 illustre un second mode de rÃ©alisation de l'opercule objet de la prÃ©sente invention. La figure 3 illustre un troisiÃ¨me mode de rÃ©alisation de l'opercule objet de la prÃ©sente 10 invention. La figure 4 illustre un quatriÃ¨me mode de rÃ©alisation de l'opercule objet de la prÃ©sente invention. 15 EXEMPLES DE REALISATION DE L'INVENTION Exemples de structures selon l'invention Sur la figure 1, est reprÃ©sentÃ© un opercule sous la forme d'un complexe multicouche 20 comprenant successivement : - un support (1) en papier sulfurisÃ© ; - une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne (2) ; - un non tissÃ© (3) comprenant 100 % en poids de fibres constituÃ©es de PLA. 25 Sur la figure 2, l'opercule est sous la forme d'un complexe multicouche comprenant successivement : - une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne (2) ; - un support (1) ; - un non-tissÃ© (3). 30 Sur la figure 3, l'opercule est sous la forme d'un complexe multicouche comprenant successivement : - une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne (2) ; - un support (1) ; 35 - une seconde couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne (2) ; - un non-tissÃ© (3). 3065714 12 Sur la figure 4, l'opercule est sous la forme d'un complexe multicouche comprenant successivement : - un support (1) ; - une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne (2) ; 5 - une seconde couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne (2) ; - un non-tissÃ© (3). 10 Exemples d'opercule selon l'invention Les exemples 1 Ã 7 illustrent plusieurs configurations d'opercules selon l'invention. Dans tous les exemples, le non tissÃ© est un bicouche formÃ© exclusivement de fibres de 15 PLA. Il s'agit d'un bicouche mono composant de grammage 18 g/m2. De mÃªme, dans tous les exemples, le non tissÃ© est sÃ©parÃ© de la couche qui lui est supÃ©rieure, c'est-Ã -dire de la barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne (figures 1, 3 ou 4) ou du support par une couche adhÃ©sive (non reprÃ©sentÃ©e) appliquÃ©e Ã raison de 3 g/m2 en sec. L'adhÃ©sif est 20 choisi parmi les adhÃ©sifs acryliques commercialisÃ©s par Lubrizol dans les gammes CarbobondÂ® et Hycare, seuls ou en mÃ©lange. Le support (1) est un papier sulfurisÃ© commercialisÃ© par le demandeur sous le nom Â« Sulflexe Â» avec un grammage soit de 70 g/m2, soit de 110 g/m2. 25 3 types de couches barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne sont testÃ©es : - 100% en poids d'un primaire aqueux contenant du PVA hautement amorphe (HAVOH) Ã raison de 2 g/m2 en sec: commercialisÃ© sous la rÃ©fÃ©rence MichemÂ® Flex Barrier 3510 par Michelman, 30 - 90% en poids sec de PVA et 10 % d'une rÃ©sine Ã base de polyamide- Ã©pichlorohydrine (KymeneÂ®. La couche est appliquÃ©e Ã raison de 2,5 g.m2 en sec - 90% en poids sec de PVA partiellement hydrolysÃ©e (ExcevalÂ®) et 10 % d'une rÃ©sine Ã base de polyamide-Ã©pichlorohydrine (KymeneÂ®). La couche est appliquÃ©e Ã raison de 2,5 g.m2 en sec 35 Le taux de transfert d'oxygÃ¨ne a Ã©tÃ© mesurÃ© Ã la pression atmosphÃ©rique (1.013 bar) Ã une tempÃ©rature de 23Â°C avec une humiditÃ© relative de 50% selon les normes ASTM D 3985 et ASTM F 1927. Les rÃ©sultats obtenus sont rÃ©pertoriÃ©s dans le tableau ci-dessous. 3065714 13 Exemple Structure Grammage BarriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne Taux de transfert d papier 'oxygÃ¨ne (cm3/m2.jour) sulfurisÃ© 1 Figure 3 70 HAVOH Ã 2g.m-2 0,47 2 Figure 4 70 HAVOH Ã 2g.m-2 1,10 3 Figure 3 70 PVA et Kymene Ã 2,5 g.m-2 1,14 4 Figure 4 70 PVA et Kymene Ã 2,5 g.m-2 0,97 5 Figure 1 110 PVA et Kymene Ã 2,5 g.m-2 0,79 6 Figure 1 70 Exceval et Kymene Ã 2,5 g.m-2 0,75 7 Figure 1 110 Exceval et Kymene Ã 2,5 g.m-2 0,74 On vÃ©rifie ensuite la rÃ©sistance Ã la pression de l'opercule. Pour ce faire, on place la 5 capsule dans une machine NespressoÂ® Pixie et on suit la montÃ©e en pression durant toute la durÃ©e de la percolation. La pression est comprise entre 5 et 15 bars en fonction de la granulomÃ©trie du cafÃ© contenu dans la capsule. Aucun des opercules testÃ©s ne se dÃ©chire sous l'effet de la pression. 10 5 10 2. 3. 15 20 4. 25 5. 30 6. 7. 35 REVENDICATIONS1. Opercule compostable destinÃ© Ã obturer une capsule contenant du cafÃ© notamment, constituÃ© d'un complexe multicouche comprenant au moins : - un non tissÃ© dont les fibres comprennent au moins 50 % en poids de fibres biodÃ©gradables, - un support constituÃ© d'un papier sulfurisÃ©, - au moins une couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne. Opercule selon la revendication 1, caractÃ©risÃ© en ce que 40 % en poids au moins des fibres biodÃ©gradables sont des fibres thermoscellables. Opercule selon l'une des revendications prÃ©cÃ©dentes, caractÃ©risÃ© en ce que les fibres biodÃ©gradables sont choisies dans le groupe comprenant les fibres de cellulose telles que coton, lin, fibres de bois ou encore les fibres de PLA, PHA (polyhydroxyalkanoate), PHB (poly(hydroxybutyrate)), PHB(V) (poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate)), PBS (poly(butylenesuccinate)), biopolyesters. Opercule selon l'une des revendications 2 ou 3, caractÃ©risÃ© en ce que les fibres thermoscellables sont choisies dans le groupe comprenant PLA PHA (polyhydroxyalkanoate), PHB (poly(hydroxybutyrate)), PHB(V) (po ly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate)), PBS (po ly(butylene succ inate)), biopolyesters. Opercule selon l'une des revendications prÃ©cÃ©dentes, caractÃ©risÃ© en ce que les fibres constitutives du non-tissÃ© comprennent au moins 50 %, avantageusement au moins 85 %, plus prÃ©fÃ©rentiellement au moins 90 % en poids de fibres de PLA, le complÃ©ment Ã 100% en poids Ã©tant constituÃ© de fibres biodÃ©gradables. Opercule selon l'une des revendications 1 Ã 4, caractÃ©risÃ© en ce que les fibres constitutives du non-tissÃ© comprennent 100 % en poids de fibres de PLA. Opercule selon l'une des revendications prÃ©cÃ©dentes, caractÃ©risÃ© en ce que le papier sulfurisÃ© prÃ©sente un ratio Ã©clatement Ã l'Ã©tat humide mesurÃ© selon la norme ISO 3689/1994 /Ã©clatement Ã sec mesurÃ© selon la norme ISO 2758 : 2001 compris entre 50 et 70 %. 3065714 15 8. Opercule selon l'une des revendications prÃ©cÃ©dentes, caractÃ©risÃ© en ce que le grammage du papier sulfurisÃ© est compris entre 30 et 120 g/m2, avantageusement entre 70 et 110 g/m2. 9. Opercule selon l'une des revendications prÃ©cÃ©dentes, caractÃ©risÃ© en ce que la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne est positionnÃ©e entre le non tissÃ© et le support. 10. Opercule selon l'une des revendications 1 Ã 8, caractÃ©risÃ© en ce que le non-tissÃ© est positionnÃ© sous le support et la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne est positionnÃ©e sur le support. 11. Opercule selon l'une des revendications prÃ©cÃ©dentes, caractÃ©risÃ© en ce qu'il comprend deux couches barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne. 12. Opercule selon la revendication 11, caractÃ©risÃ© en ce que les 2 couches barriÃ¨re sont accolÃ©es l'une Ã l'autre et sont positionnÃ©es entre le non tissÃ© et le support. 13. Opercule selon la revendication 11, caractÃ©risÃ© en ce que les 2 couches barriÃ¨re sont sÃ©parÃ©es et sont positionnÃ©es de part et d'autre du support. 14. Opercule selon l'une des revendications prÃ©cÃ©dentes, caractÃ©risÃ© en ce que la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne est Ã base d'alcool polyvinylique ou contient un mÃ©lange d'alcool polyvinylique avec une rÃ©sine Ã base de polyamideÃ©pichlorohydrine. 15. Opercule selon l'une quelconque des revendications prÃ©cÃ©dentes, caractÃ©risÃ© en ce que le grammage total de la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne est compris entre 0.5 g/m2 et 8 g/m2, avantageusement entre 2 et 5 g/m2. 30 16. Opercule selon l'une quelconque des revendications prÃ©cÃ©dentes, caractÃ©risÃ© en ce qu'il contient en outre une couche adhÃ©sive appliquÃ©e entre la couche barriÃ¨re Ã l'oxygÃ¨ne et le non-tissÃ©. 17. Opercule selon l'une des revendications prÃ©cÃ©dentes, caractÃ©risÃ© en ce qu'il 35 prÃ©sente une rÃ©sistance Ã la pression comprise entre 5 et 15 bars. 25 3065714 16 18. Capsule de cafÃ© notamment comprenant un corps de capsule, fermÃ© avec l'opercule selon l'une des revendications 1 Ã 17, l'opercule Ã©tant positionnÃ© de sorte Ã ce que le non tissÃ© soit en regard de la bordure du corps de capsule. 5 19. Capsule selon la revendication 18, caractÃ©risÃ©e en ce qu'elle contient de 5 Ã 20 grammes de cafÃ© moulu, prÃ©sente une Ã©paisseur du lit de cafÃ© comprise entre 10 et 40 mm et un diamÃ¨tre compris entre 2.5 et 6 cm. 20. Utilisation de l'opercule selon l'une des revendications 1 Ã 17 pour l'obturation 10 d'une capsule, l'opercule Ã©tant positionnÃ© de sorte Ã ce que le non tissÃ© soit en regard de la bordure du corps de capsule. s