FR 3050262 A1 20171020 FR 1653298 A 20160414 1 DISPOSITIF ET PROCEDE DE LYOPHILISATION DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne le domaine des dispositifs assurant un traitement de produits par lyophilisation. L'invention concerne plus particulièrement les dispositifs réalisant une lyophilisation vrac. L'invention concerne également un procédé de lyophilisation vrac. L'invention trouve une application particulièrement avantageuse dans les domaines de la préparation pharmaceutique et de la préparation alimentaire et, plus généralement, pour toutes les industries à valeur ajoutée élevée qui nécessitent un procédé de conservation par lyophilisation. Par exemple, l'invention peut être mise en oeuvre en biotechnologie pour la production d'inoculum en vue de la fermentation de la biomasse ou en chimie pour la lixiviation des sols ou la production d'inoculum pour les stations d'épuration. ART AN I ERIEUR La lyophilisation est une opération de déshydratation à basse température qui consiste à éliminer par sublimation, la majeure partie de l'eau contenue dans un produit. La lyophilisation permet d'obtenir des produits finaux de haute qualité sans dégrader la structure et en conservant une grande partie de l'activité des microorganismes ou des cellules. Les produits lyophilisés présentent une capacité de conservation à long terme due à l'abaissement de l'activité de l'eau du produit. En effet, en abaissant l'activité de l'eau dans le produit, aucun organisme vivant ne peut se développer et l'ensemble des réactions chimiques qui se font dans l'eau ne peuvent se produire. La très faible activité de l'eau permet également de bloquer toute activité de développement microbiologique. Ainsi, la forme et l'aspect des produits lyophilisés sont bien conservés et leurs qualités aromatiques sont bien supérieures à celles des produits séchés par des procédés d'atomisation, de lit fluidisé ou de séchage simple par évaporateur à plusieurs effets. En outre, la transition des produits de l'état congelé à l'état déshydraté, en l'absence d'une forte proportion d'eau liquide, réduit les possibilités de développement des réactions d'altération. Un autre avantage technologique majeur de la lyophilisation repose sur la capacité des produits lyophilisés à se réhydrater instantanément grâce aux pores microscopiques formés par la glace sur leur surface au moment de la congélation. 3050262 2 L'utilisation de la lyophilisation est, en revanche, limitée par son coût et demeure bien inférieure à l'utilisation des autres procédés de séchage.. La faible productivité en lyophilisation est due au mode de fonctionnement discontinu sous vide qui se traduit par des durées de traitement importantes comprises entre une dizaine d'heures et plusieurs 5 jours. Les frais d'investissement et de fonctionnement sont également élevés. Par exemple, la consommation énergétique d'un dispositif de lyophilisation est typiquement de l'ordre de 1 500 à 2 500 kWh par tonne d'eau à éliminer. En conséquence, la lyophilisation ne s'applique que pour des produits ayant une 10 forte valeur ajoutée. Dans les industries alimentaires, on peut citer le café, les herbes et aromates, des plats cuisinés, ou encore les ingrédients sensibles à la déshydratation par la chaleur (légumes, fruits, produits de la mer...). Pour les soupes déshydratées instantanées, les préparations culinaires et les céréales pour petits déjeuners, les procédés basés sur l'atomisation ou le lit fluidisé sont couramment utilisés car ils sont nettement moins 15 chers. Les secteurs des industries pharmaceutiques (vaccins, sérum, médicaments) et des bio-industries (levains) sont beaucoup plus fortement concernés par le procédé de lyophilisation qui seul leur permet d'obtenir la propriété la plus caractéristique de la technique, à savoir la conservation d'un principe actif (activité biologique et/ou médicamenteuse) dans un produit qui sera stocké à température proche de la température 20 ambiante. La lyophilisation requiert l'usage d'un dispositif qui se compose d'une chambre de congélation reliée à des moyens de refroidissement, d'une chambre d'évaporation reliée à des moyens de chauffage et d'une chambre de condensation reliée à la chambre 25 d'évaporation. La chambre de condensation est configurée pour recueillir la vapeur d'eau issue de la chambre d'évaporation sur un piège à glace. Des moyens de refroidissement sont disposés dans la chambre de condensation pour congeler la vapeur d'eau issue de la chambre d'évaporation. L'eau sous forme de vapeur 30 se transforme alors en glace dans la chambre de condensation et la glace est stockée dans la chambre de condensation sur le piège à glace. En outre, la chambre de congélation et la chambre d'évaporation peuvent être constituées d'une seule et même chambre reliée aux moyens de refroidissement et aux moyens de chauffage. De préférence, les chambres sont également mises sous vide par une pompe à vide de sorte à passer le point triple de l'eau 35 et permettre le passage de l'eau de la phase solide à la phase gazeuse. 3050262 3 Le procédé de lyophilisation présente une première étape consistant à congeler les produits dans la chambre de congélation et d'évaporation pour permettre leurs séchages à basse température. Une congélation rapide est recherchée de sorte à former des petits cristaux de glace. Une congélation trop lente a pour effet de favoriser la formation de 5 cristaux volumineux susceptibles d'endommager la structure du produit en déchirant les parois de ses cellules, par exemple pour les levures, les virus et les cellules animales ou végétales. Une seconde étape consiste à créer un vide dans la chambre d'évaporation, la faible pression, généralement bien inférieure à 1 hPa, permettant à l'eau sous forme de glace de se transformer en vapeur sans décongeler les produits. Les produits reçoivent un 10 apport de chaleur pour fournir l'énergie nécessaire à la chaleur latente de la sublimation de la glace en vapeur. La vapeur pénètre dans la chambre de condensation alors que la chambre de condensation est conditionnée pour transformer la vapeur d'eau en glace par l'utilisation d'un piège à glace maintenu à très basse température, généralement -60°C. 15 Ce procédé de lyophilisation permet ainsi d'extraire jusqu'à 95% de l'eau contenue dans les produits. La lyophilisation peut permettre de ramener l'humidité du produit à un taux extrêmement bas, compris entre 1% et 10% de la masse volumique du produit, et d'empêcher les bactéries et moisissures de proliférer et les enzymes de déclencher des réactions chimiques susceptibles de détériorer le produit. Il s'ensuit que les produits 20 lyophilisés se conservent très longtemps. Dans un emballage hermétique, à l'abri de l'humidité, de la lumière et de l'oxygène, les produits lyophilisés peuvent se conserver à température ambiante pendant de nombreuses années. En outre, la haute qualité des produits stérilisés impose également une stérilisation de la chaine de stérilisation. 25 Cependant, ce procédé de lyophilisation présente plusieurs inconvénients liés aux apports importants de chaleur et de refroidissement nécessaires, à la mise sous vide des chambres d'évaporation et de condensation et à la nécessité d'assurer une stérilisation de ces chambres. Les apports de chaleur et de refroidissement nécessaires imposent 30 l'utilisation d'éléments très performants fonctionnant, par exemple, avec de l'azote liquide. La mise sous vide des chambres et les besoins de stérilisation imposent quant à eux l'utilisation d'une enceinte étanche et d'une pompe de mise sous vide. En outre, lors de la sublimation, il existe un risque agglomération des produits ce qui détériore la qualité des produits lyophilisés. 35 3050262 4 De plus, le temps de lyophilisation dépend de la taille des particules du produit à lyophiliser et de la surface du conteneur permettant le transfert de chaleur. Une solution classique consiste à répartir les produits à lyophiliser dans des petits flacons. La répartition du produit à lyophiliser se fait sous forme liquide. Après la lyophilisation, le 5 produit apparait sous forme d'un gâteau poreux épousant la forme du flacon. Le temps moyen de lyophilisation est ainsi compris entre deux et trois jours. Cependant, la répartition des produits à lyophiliser dans un grand nombre de flacons nécessite une importante taille de la chambre d'évaporation. Il s'ensuit que la puissance des moyens de chauffage, des moyens de refroidissement et des moyens de mise sous vide doit être 10 augmentée en conséquence. La demande de brevet internationale N° 2012/018320 propose de réduire le temps de lyophilisation en utilisant une lyophilisation en vrac de sorte à augmenter la surface du conteneur permettant le transfert de chaleur. En effet, cette demande de brevet divulgue 15 une chambre cyclonique comportant une hélice configurée pour entrainer les produits dans un mouvement cyclonique lors de la lyophilisation. Bien que ce dispositif permette de lyophiliser des produits en vrac, il est particulièrement complexe à mettre en oeuvre sous vide. La lyophilisation en vrac permet d'obtenir un temps moyen de lyophilisation compris entre cinq et cinquante heures. La réduction du temps de lyophilisation permet de 20 réduire la consommation, le temps de production et donc le coût de production. En outre, la limitation du temps de lyophilisation réduit l'exposition du produit à la chaleur. Il est ainsi possible d'améliorer la qualité du produit lyophilisé. Le brevet européen N° 2 578 976 propose de réduire le temps de lyophilisation en 25 utilisant également une lyophilisation en vrac. Pour ce faire, une cuve disposée dans la chambre d'évaporation est montée sur un axe entrainé en rotation lors de la lyophilisation. La cuve est montée dans une enceinte stérile et l'axe débouche sur une ouverture de l'enceinte afin d'être entrainé par un moteur. Un joint est positionné autour de l'axe au niveau de l'ouverture de l'enceinte pour garantir la mise sous vide de l'enceinte sans perte 30 de pression au niveau de l'ouverture. Ce joint est configuré pour supporter des pressions de 2.5 bars pour des températures variant entre -60 et 120 °C. Pour réaliser la lyophilisation, un opérateur raccorde une entrée stérile à la chambre d'évaporation en passant par l'enceinte stérile de sorte à atteindre la cuve. Les produits à 35 lyophiliser sont ensuite disposés dans la cuve en traversant l'entrée stérile et l'enceinte stérile. L'opérateur débranche alors l'entrée tout en veillant à conserver la stérilité dans l'enceinte. La lyophilisation est ensuite effectuée alors que le moteur entraine en rotation la cuve de sorte à brasser les produits pour éviter leur agglomération. Les chambres 3050262 5 d'évaporation et de condensation sont en communication mais ne tournent pas. Lorsque la lyophilisation est terminée, l'opérateur raccorde une sortie stérile à la chambre d'évaporation par l'enceinte stérile de sorte à extraire les produits lyophilisés de la cuve. 5 En raison des pressions mises en oeuvre, de l'utilisation de la vapeur pour la stérilisation et de la différence de températures, le joint disposé autour de l'axe se dégrade rapidement ce qui peut entrainer un défaut d'étanchéité ou de stérilité. En outre, ce dispositif de lyophilisation impose également une manutention très précise de l'opérateur afin de garantir la stérilité des produits. 10 Le problème de l'invention consiste donc à développer un dispositif de lyophilisation répondant aux inconvénients des dispositifs de l'art antérieur. EXPOSE DE L'INVENTION 15 La présente invention vise à résoudre ce problème en montant l'entrée et la sortie de la chambre d'évaporation sur des connecteurs flexibles et en agitant les chambres d'évaporation et de condensation suivant un mouvement de va et vient. Il s'ensuit que l'entrée et la sortie sont connectées en permanence à la chambre d'évaporation et il n'est 20 plus nécessaire de monter les deux chambres dans une enceinte stérile. A cet effet, selon un premier aspect, l'invention concerne un dispositif de lyophilisation comportant : - une chambre d'évaporation, 25 - des moyens de chauffage de la chambre d'évaporation configurés pour réaliser une sublimation des produits disposés dans la chambre d'évaporation, - une chambre de condensation connectée à la chambre d'évaporation, et - des moyens de refroidissement de la chambre de condensation configurés pour transformer la vapeur issue de la chambre d'évaporation en glace, 30 - la chambre d'évaporation et la chambre de condensation étant montées sur un axe. L'invention se caractérise en ce que le dispositif comporte en outre : - une entrée et/ou une sortie de produits reliées à la chambre d'évaporation par des connecteurs flexibles, et 35 - un moteur relié audit axe et configuré pour entrainer l'axe selon deux mouvements complémentaires : - un premier mouvement entrainant ledit axe dans un premier sens de rotation avec un angle de rotation inférieur à 180° ; et 3050262 6 - un second mouvement entrainant ledit axe dans un second sens, opposé au premier sens de rotation, avec un angle de rotation inférieur à -180°. L'invention permet ainsi de réaliser une lyophilisation de produits en vrac. La 5 lyophilisation en vrac permet d'obtenir un temps moyen de lyophilisation compris entre cinq et cinquante heures. La réduction du temps de lyophilisation permet de réduire la consommation, le temps de production et donc le coût de production. En outre, la limitation du temps de lyophilisation réduit l'exposition du produit à la chaleur. Il est ainsi possible d'améliorer la qualité du produit lyophilisé. 10 L'entrée et la sortie de produits sont reliées de manière inamovible avec la chambre d'évaporation. Ainsi, il n'est plus nécessaire de monter les chambres d'évaporation et de condensation dans une enceinte stérile et le problème de joint au niveau de l'enceinte stérile ne se pose plus. La suppression de l'enceinte limite l'encombrement du dispositif et la puissance nécessaire des moyens de chauffage, de refroidissement et de mise sous vide. Il s'ensuit que la consommation énergétique du dispositif de lyophilisation est réduite de 20 à 40% par rapport aux dispositifs de l'art antérieur pour une même quantité de produits. La stérilité de la chambre d'évaporation est également améliorée et les actions de l'opérateur sont limitées. La limitation des actions de l'opérateur améliore la rapidité du procédé de lyophilisation. Il est ainsi possible de réaliser des cycles plus rapides de manière semi-automatisée. Selon un mode de réalisation, l'entrée de produit est configurée pour introduire des produits congelés. Ce mode de réalisation permet de dissocier l'étape de congélation de l'étape d'évaporation. La congélation est préférentiellement effectuée sous la forme de pellets, de granulés ou de particules congelées. 30 Selon un mode de réalisation, le dispositif comporte également des moyens de refroidissement de la chambre d'évaporation. Ce mode de réalisation permet d'utiliser la chambre d'évaporation pour effectuer la congélation des produits. En outre, le mouvement de va et vient de la chambre d'évaporation peut également être utilisé au 35 cours de la phase de congélation. 15 20 25 3050262 7 Selon un mode de réalisation, la chambre d'évaporation comporte une double paroi externe, les moyens de chauffage étant configurés pour déplacer un fluide caloporteur dans un espace formé entre les deux parois de la chambre d'évaporation. Ce mode de réalisation limite l'encombrement du dispositif et la consommation des moyens de 5 chauffage. Selon un mode de réalisation, les moyens de refroidissement de la chambre de condensation et les moyens de chauffage de la chambre d'évaporation sont reliés à leurs chambres respectives par des connecteurs flexibles. Ce mode de réalisation permet de 10 déporter les dispositifs de productions d'énergie en dehors de la structure mobile formée par les deux chambres. Selon un mode de réalisation, les connecteurs flexibles présentent plusieurs spires en acier inoxydable. Ce mode de réalisation permet d'éviter l'écrouissage du métal 15 formant les connecteurs flexibles. En variante, les connecteurs peuvent être réalisés dans un matériau plastique ou dans un matériau traité pour éviter l'écrouissage. Selon un mode de réalisation, la chambre d'évaporation comporte des chicanes disposées à l'intérieur de la chambre d'évaporation de sorte à favoriser le mélangeage des 20 produits lors des mouvements de la chambre d'évaporation. Les chicanes assurent ainsi un mélangeage des produits lors de la lyophilisation. Selon un mode de réalisation, le dispositif comporte également un premier capteur de température et un capteur de pression disposés dans la chambre d'évaporation et un 25 second capteur de température disposé dans la chambre de condensation. Ce mode de réalisation permet de superviser les températures et la pression afin d'estimer l'avancement du processus de lyophilisation. Selon un mode de réalisation, ladite chambre d'évaporation présente une 30 contenance comprise entre 0.01 et 1 m3. Selon un second aspect, l'invention concerne un procédé de lyophilisation mis en oeuvre par un dispositif selon le premier aspect de l'invention, comportant les étapes de : - remplissage de la chambre d'évaporation par ouverture de l'entrée de produits, 35 - mise sous vide de la chambre d'évaporation et de la chambre de condensation, - refroidissement de la chambre de condensation par les moyens de refroidissement de sorte à piéger la vapeur pénétrant dans la chambre de condensation, 3050262 8 - chauffage de la chambre d'évaporation par les moyens de chauffage jusqu'à obtenir une sublimation des produits contenus dans la chambre d'évaporation, - agitation de la chambre d'évaporation par déplacement de l'axe selon deux mouvements complémentaires répétés durant toute la durée de la sublimation : 5 - un premier mouvement entrainant ledit axe dans un premier sens de rotation avec un angle de rotation inférieur à 180° ; et - un second mouvement entrainant ledit axe dans un second sens, opposé au premier sens de rotation, avec un angle de rotation inférieur à 180°, et - extraction des produits de la chambre d'évaporation. 10 De préférence, un opérateur supervise ces étapes de fabrication aux moyens de capteurs de température disposés dans la chambre d'évaporation et dans la chambre de condensation. 15 DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURES La manière de réaliser l'invention, ainsi que les avantages qui en découlent ressortiront bien de la description du mode de réalisation qui suit, à l'appui des figures annexées dans lesquelles : 20 - la figure 1 est une représentation structurelle schématique d'un dispositif de lyophilisation de l'invention ; et - les figures 2a à 2c sont des vues en coupe de la position de l'axe par rapport au moteur dans trois positions distinctes du dispositif de lyophilisation de la figure 1. 25 DESCRIPTION DETAILLEE DE L' INVENTION La figure 1 illustre un dispositif de lyophilisation comportant une chambre d'évaporation 5 et une chambre de condensation 10. Une entrée 1 est reliée à la chambre d'évaporation 5 par l'intermédiaire d'une première écluse 2 de sorte à introduire des 30 produits à lyophiliser lorsque l'écluse 2 est ouverte. Une sortie 8 est également reliée à la chambre d'évaporation 5 par l'intermédiaire d'une seconde écluse 9 de sorte à extraire les produits lyophilisés lorsque l'écluse 9 est ouverte. Les écluses 2 et 9 permettent également de garantir l'étanchéité et la stérilité des chambres 5, 10. Par exemple, des écluses 2, 9 de la marque « Agilent Technologies» ou « Gericke » peuvent être utilisées. 35 En variante, l'invention peut être mise en oeuvre avec une seule entrée/sortie réalisant les deux fonctions d'introduction et d'extraction des produits. 3050262 9 La chambre d'évaporation 5 présente une double paroi externe dans laquelle un liquide caloporteur circule pour faire chauffer la chambre d'évaporation 5. De préférence, La surface interne de la chambre d'évaporation 5 est polie miroir de sorte à favoriser la glisse de la charge et minimiser l'angle de talus. 5 Le liquide caloporteur est chauffé par un dispositif externe relié à la double paroi par une entrée de fluide 15 et une sortie de fluide 16. Une entrée de vapeur 31 est également connectée à la chambre d'évaporation 5 afin de stériliser la chambre d'évaporation 5. Ces moyens de chauffage 15, 16 permettent de réaliser une sublimation 10 des produits congelés disposés dans la chambre d'évaporation. Les produits peuvent être introduits sous une forme congelée par l'entrée 1. En variante, les produits peuvent être congelés directement dans la chambre d'évaporation 5. Dans ce mode de réalisation, le fluide caloporteur circulant dans la double paroi externe 15 peut être réfrigéré à une température très faible, par exemple de l'ordre de -60°C. Une congélation peut également être réalisée dans l'entrée 1. Par exemple, la congélation peut être obtenue directement en pellets au moyen d'un goute à goute tombant dans un courant d' azote. 20 La chambre de condensation 10 est reliée à la chambre d'évaporation 5 par l'intermédiaire d'un sas 4. Le sas 4 est configuré pour laisser passer la vapeur entre la chambre d'évaporation 5 et la chambre de condensation 10. En outre, le sas 4 peut comporter une grille ou un filtre laissant passer la vapeur et retenant les particules du produit risquant d'être entrainées par la vapeur d'eau. De préférence, le filtre est réalisé 25 en Gore-Tex®, marque déposée. La chambre de condensation 10 comporte un piège à glace 11 prenant la forme d'un tube enroulé dans lequel circule un fluide caloporteur, de préférence de l'azote liquide. Le fluide caloporteur est produit par un dispositif externe et il est conduit dans le tuyau par 30 une entrée 17 jusqu'à une sortie 18. Les moyens de refroidissement 17, 18 sont mis en oeuvre lorsque le sas 4 est ouvert et que la vapeur pénètre dans la chambre de condensation de sorte à congeler cette vapeur sur le tube du piège à glace 11. Le nombre de spires et la section du tube formant le piège à glace 11 sont déterminés en fonction de la quantité de vapeur à récupérer. 35 3050262 10 Une entrée de vapeur 32 est également connectée à la chambre de condensation 10 afin de stériliser la chambre de condensation 10. Pour ce faire, dans une étape préalable à la lyophilisation, le sas 4 est ouvert et de la vapeur est introduite dans les deux chambres 5, 10. 5 La vapeur injectée par la buse d'injection de vapeur 32 entraine la fusion de la glace présente sur le piège à glace 11. Une purge 33 extrait ainsi la vapeur injectée pour évaporer la glace contenue dans la chambre de condensation 10 ainsi que la vapeur générée pour la stérilisation. 10 La chambre de condensation 10 est également connectée à une pompe à vide 6 par l'intermédiaire d'une vanne 7. Cette pompe à vide 6 est configurée par mettre sous vide la chambre de condensation 10 et la chambre d'évaporation 5 lorsque le sas 4 est ouvert. Lorsque le vide est créé dans ces deux chambres, la vanne 7 est maintenue ouverte et le 15 vide est conservé par la condensation de la vapeur sur le piège à glace 11. Selon l'invention, l'entrée 1 et la sortie 8 sont raccordées à la chambre d'évaporation 5 par des manchons souples stériles. Avantageusement, les moyens de chauffage et de refroidissement des deux chambres 5, 10 ainsi que la pompe à vide 6 sont 20 également reliés aux chambres respectives par des connecteurs flexibles. De préférence, les connecteurs flexibles sont réalisés en acier inoxydable pour répondre aux contraintes de stérilité. Les connecteurs flexibles présentent avantageusement des spires de sorte à limiter l'écrouissage de l'acier inoxydable. En variante, d'autres matériaux peuvent être utilisés sans changer l'invention. 25 Les connecteurs flexibles ont pour fonction de relier un élément fixe et externe aux chambres 5, 10 de sorte à garantir une connexion de ces éléments avec les chambres 5, 10 lorsque ces chambres sont entrainées en rotation par le moteur 12. La capacité de flexion de ces connecteurs permet ainsi d'absorber les déplacements des chambres 5, 10 par 30 rapport aux éléments externes. La longueur des connecteurs est également choisie pour garantir le maintien de la connexion lors de la rotation des chambres 5, 10. Par exemple, les connecteurs flexibles de la marque « Stâubli ®» peuvent être utilisés. Les deux chambres 5, 10 sont montées sur un axe 30. De préférence, les deux 35 chambres sont cylindriques et l'axe 30 passe par le centre des deux faces planes des cylindres de sorte à répartir uniformément la masse des chambres 5, 10 autour de l'axe 30. Sur la figure 1, l'axe 30 est connecté sur l'extrémité de la chambre de condensation 10, opposée à l'extrémité reliée avec la chambre d'évaporation 5. 3050262 11 En variante, l'axe 30 peut être relié à la chambre d'évaporation 5. En outre, l'axe 30 peut être maintenu, libre en rotation, par des supports. L'axe 30 est entrainé en rotation par un moteur 12. 5 Selon l'invention, deux mouvements de rotation opposés sont induits par le moteur 12 et sont limités en amplitude de sorte à créer un mouvement de va et vient. La figure 2 illustre les positions de l'axe 30 lors de ce mouvement de va et vient. Dans une première position, illustrée sur la figure 2a, l'axe 30 n'est pas entrainé en rotation par le moteur 12. Un premier mouvement du moteur 12, illustré sur la figure 2b, entraine 10 l'axe 30 dans un premier sens de rotation avec un déplacement angulaire al inférieur à 180°. Un second mouvement du moteur 12, illustré sur la figure 2c, entraine l'axe 30 dans un second sens de rotation, opposé au premier sens de rotation, avec un déplacement 15 angulaire a2 sensiblement égal au déplacement angulaire du premier mouvement. Le mouvement de va et vient correspond ainsi à un balancement de l'axe 30. L'axe 30 n'effectue donc pas de rotation complète limitant ainsi le risque d'enroulement des connecteurs flexibles reliant les dispositifs externes aux chambres 5, 10. Au contraire, les connecteurs flexibles sont configurés pour se déformer et absorber les déplacements des 20 chambres 5, 10 lors des rotations de sorte à maintenir une connexion étanche et stérile. Les mouvements de rotation permettent ainsi d'éviter l'agglomération des produits dans la chambre d'évaporation 5 lors de la lyophilisation tout en limitant le temps du processus de lyophilisation. Avantageusement, la chambre d'évaporation 5 comporte 25 également des chicanes disposées à l'intérieur de la chambre d'évaporation 5. Les chicanes s'étendent radialement vers l'intérieur de la chambre d'évaporation 5 et permettent d'améliorer le mélangeage des produits lors de la lyophilisation. Par exemple, des socs de la marque « Palamatic ®» peuvent être utilisées. 30 L'axe 30 peut être disposé horizontalement par rapport au corps cylindrique des chambres 5, 10. Dans ce mode de réalisation, le dispositif comporte avantageusement des moyens de translation de l'axe permettent de guider les produits disposés dans la chambre d'évaporation 5 vers la sortie 8 lorsque le temps de lyophilisation est atteint. 35 En variante, l'axe 30 peut être monté avec un biais de sorte à guider les produits vers la sortie 8 durant tout le processus de lyophilisation. Dans ce mode de réalisation, la sortie 8 est plus basse que l'entrée 1 de sorte à utiliser la gravité pour déplacer les produits lyophilisés vers la sortie 8. 3050262 12 En outre, le processus de lyophilisation étant particulièrement dépendant des différences de températures et de pression, les chambres 5, 10 sont préférentiellement instrumentées par des capteurs de température 20, 24 et de pression 21. 5 Deux capteurs 20, 21 sont disposés dans la chambre d'évaporation 5 pour contrôler la température et la pression dans la chambre d'évaporation 5. Un troisième capteur 24 est disposé dans la chambre de condensation 10 pour contrôler la température de la chambre de condensation 10. Il s'ensuit qu'un opérateur peut suivre le processus de lyophilisation au moyen des capteurs 20, 21, 24 et estimer la quantité d'eau éliminée des produits au 10 cours du temps. Il est ainsi possible de déterminer le moment précis pour lequel une concentration recherchée en eau est atteinte pour arrêter la lyophilisation. Pour réaliser la lyophilisation au moyen du dispositif précédemment décrit, un opérateur ouvre l'écluse 2 alors que les autres vannes 4, 7 et l'écluse 9 sont fermées. Des 15 produits à lyophiliser sont ainsi introduits dans la chambre d'évaporation 5, par exemple des produits préalablement congelés. L'écluse 2 est ensuite fermée et la vanne du sas 4 est ouverte pour mettre en communication les deux chambres 5, 10. La mise sous vide est ensuite réalisée par ouverture de la vanne 7 et actionnement 20 de la pompe à vide 6. Lorsque le vide est créé, la vanne 7 est fermée et la pompe à vide 6 continue de fonctionner mais le vide est essentiellement assuré par la condensation de la vapeur sur le piège 11. L'étape suivante consiste à réaliser la sublimation des produits congelés. Pour ce faire, les produits congelés sont chauffés par l'actionnement des moyens de chauffage 15, 16 de la chambre d'évaporation 5 et actionnement des moyens 25 de refroidissement 17, 18 de la chambre de condensation 10. Par exemple, la température des produits dans la chambre d'évaporation 5 est déplacée de -30°C à -25°C sous un vide de 6,1 hPa. L'eau des produits congelés est alors sublimée et pénètre dans le chambre de 30 condensation 10 sous forme de vapeur où elle est congelée et piégée dans la chambre de condensation 10 par le piège à glace 11 dont la température est, de préférence, comprise entre -50°C et -60°C. Par exemple, la grille ou la membrane, préférentiellement réalisée en Gore-Tex ®, présente au niveau du sas 4 peut empêcher l'envolement de particules de produit si la vitesse d'évaporation est importante. 35 Pendant ce temps, le moteur 12 entraine l'axe 30 en rotation selon les deux mouvements précédemment décrits. Ces mouvements sont répétés de manière alternative pendant toute la durée de la sublimation. 3050262 13 Lorsque la durée de lyophilisation est atteinte pour obtenir la concentration en eau recherchée, la vanne du sas 4 est fermée et les moyens de chauffage 15, 16 et de refroidissement 17, 18 sont stoppés. L'écluse 9 est ouverte et les produits lyophilisés sont extraits de la chambre d'évaporation 5 par la sortie 8. Pour extraire la glace piégée dans la 5 chambre de condensation 10 et stériliser l'ensemble de l'installation, de la vapeur est introduite dans la chambre de condensation 10 par les buses d'injection de vapeur 31, 32 de sorte à entraîner une fusion de la glace et une stérilisation des deux chambres 5, 10. La vapeur ainsi contenue dans les deux chambres 5, 10 est extraite par la purge 33. Pour finir, l'écluse 9 est refermée, les deux chambres 5, 10 sont refroidies au moyen des 10 raccords 15-18 et une nouvelle lyophilisation peut être effectuée. L'invention permet ainsi de lyophiliser des produits disposés en vrac dans la chambre d'évaporation 5. La consommation en énergie du dispositif de lyophilisation de l'invention est réduite de 20 à 40% par rapport aux dispositifs de l'art antérieur pour une 15 même quantité de produits. En outre, il est désormais possible de réaliser des cycles plus rapides grâce à l'amélioration des transferts thermiques et de matières et avec un meilleur contrôle sur le processus de lyophilisation au moyen des capteurs de température. Le produit étant 20 mélangé, il est plus homogène et les informations recueillis par les capteurs 20, 21, 24 permettent de mieux caractériser le produit. L'invention permet également de lyophiliser des produits de manière semiautomatisée et stérile car l'opérateur n'a pas de connexion physique à effectuer au niveau 25 de l'entrée 1 et de la sortie 8 de la chambre d'évaporation 5. L'invention a été mise en oeuvre de manière efficace avec une chambre d'évaporation 5 dont la contenance est comprise entre 0.01 et 1 m3. En variante, il est possible de réaliser une lyophilisation sans mettre sous vide les chambres 5, 10 en 30 utilisant la technique de la zéodratation. Ainsi, la pompe à vide 6 et la vanne 7 peuvent être supprimées. En variante, le dispositif de lyophilisation peut extraire d'autres solvants distincts de l'eau, par exemple de l'alcool. REVENDICATIONS1. Dispositif de lyophilisation comportant : - une chambre d'évaporation (5), - des moyens de chauffage (15, 16) de ladite chambre d'évaporation (5) configurés pour réaliser une sublimation des produits disposés dans ladite chambre d'évaporation (5), - une chambre de condensation(10) connectée à ladite chambre d'évaporation (5), et - des moyens de refroidissement (17, 18) de ladite chambre de condensation (10) 10 configurés pour transformer la vapeur issue de ladite chambre d'évaporation (5) en glace, - ladite chambre d'évaporation (5) et ladite chambre de condensation (10) étant montées sur un axe (30), caractérisé en ce que le dispositif comporte en outre : - une entrée et/ou une sortie de produits (1, 8) reliées à ladite chambre 15 d'évaporation (5) par des connecteurs flexibles, et - un moteur (12) relié audit axe (30) et configure pour entrainer ledit axe (30) selon deux mouvements complémentaires : - un premier mouvement entrainant ledit axe (30) dans un premier sens de rotation avec un angle de rotation (al) inférieur à 180° ; et 20 - un second mouvement entrainant ledit axe (30) dans un second sens, opposé au premier sens de rotation, avec un angle de rotation (a2) inférieur à 180°. 2. Dispositif de lyophilisation selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite entrée de produit (1) est configurée pour introduire des produits congelés. 25 3. Dispositif de lyophilisation selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte également des moyens de refroidissement de ladite chambre d'évaporation (5). 4. Dispositif de lyophilisation selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en 30 ce que ladite chambre d'évaporation (5) comporte une double paroi externe, lesdits moyens de chauffage (15, 16) étant configurés pour déplacer un fluide caloporteur dans un espace formé entre les deux parois de ladite chambre d'évaporation (5). 5. Dispositif de lyophilisation selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en 35 ce que lesdits moyens de refroidissement (17, 18) de ladite chambre de condensation (10) et lesdits moyens de chauffage (15, 16) de ladite chambre d'évaporation (5) sont reliés à leurs chambres respectives par des connecteurs flexibles. 3050262 15 6. Dispositif de lyophilisation selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que lesdits connecteurs flexibles présentent plusieurs spires en acier inoxydable. 7. Dispositif de lyophilisation selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en 5 ce que ladite chambre d'évaporation (5) comporte des chicanes disposées à l'intérieur de ladite chambre d'évaporation (5) de sorte à favoriser le mélangeage des produits lors des mouvements de ladite chambre d'évaporation (5). 8. Dispositif de lyophilisation selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en 10 ce qu'il comporte également un premier capteur de température (20) disposé dans ladite chambre d'évaporation (5) et un second capteur de température (24) disposé dans ladite chambre de condensation (10). 9. Dispositif de lyophilisation selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en 15 ce que ladite chambre d'évaporation (5) présente une contenance comprise entre 0.01 et 1 m3. 10. Procédé de lyophilisation mis en oeuvre par un dispositif selon l'une des revendications 1 à 9, le procédé comportant les étapes de : 20 - remplissage de ladite chambre d'évaporation (5) par ouverture de ladite entrée de produits (1), - mise sous vide de la chambre d'évaporation (5) et de la chambre de condensation (10), - refroidissement de ladite chambre de condensation (10) par lesdits moyens de 25 refroidissement (17, 18) de sorte à piéger la vapeur pénétrant dans ladite chambre de condensation (10), - chauffage de ladite chambre d'évaporation (5) par lesdits moyens de chauffage (15, 16) jusqu'à obtenir une sublimation des produits contenus dans ladite chambre d'évaporation (5), 30 - agitation de ladite chambre d'évaporation (5) et de de ladite chambre de condensation (10) par déplacement dudit axe (30) selon deux mouvements complémentaires répétés durant toute la durée de la sublimation : - un premier mouvement entrainant ledit axe (30) dans un premier sens de rotation avec un angle de rotation (al) inférieur à 180° ; et 35 - un second mouvement entrainant ledit axe (30) dans un second sens, opposé au premier sens de rotation, avec un angle de rotation (a2) inférieur à -180°, et - extraction des produits de ladite chambre d'évaporation (5).