FR 3050725 A1 20171103 FR 1653909 A 20160429 1 OPERCULE COMPOSTABLE DESTINE A OBTURER UNE CAPSULE ET CAPSULE OBTUREE PAR L'OPERCULE DOMAINE DE L'INVENTION L'invention concerne un opercule destiné à obturer une capsule, notamment de café. L'invention a également pour objet une capsule obturée par ledit opercule. Elle concerne enfin l'utilisation de cet opercule pour l'obturation d'une capsule contenant une denrée alimentaire, en particulier du café moulu. Dans la suite de la description, l'invention est décrite en relation avec des capsules de café. Néanmoins, elle trouve une application pour tous les domaines pour lesquels l'opercule est susceptible de renfermer des substances alimentaires et doit être résistant à l'eau, à la pression, à la déchirure et avantageusement thermoscellable sur une capsule ou tout autre contenant alimentaire. ETAT ANTERIEUR DE LA TECHNIQUE Deux types de dosettes à café sont actuellement proposés sur le marché à savoir : - des dosettes souples dénommées également « pods » constituées pour l'essentiel d'un sachet en non tissé comprenant le café, - des dosettes rigides ou capsules constituées d'une capsule proprement dite fermée au moyen d'un opercule. L'invention concerne spécifiquement les capsules. On connaît largement sur le marché européen les capsules du type Nespresso , dont la partie capsule proprement dite et le couvercle sont pour l'essentiel constitués d'aluminium. Il existe également des capsules dont le couvercle est fabriqué en matière plastique. Il y a cependant une forte demande pour transformer ces capsules non compostables en capsules compostables. Quelques rares solutions ont été proposées concernant la partie capsule proprement dite. Ainsi, des capsules constituées de matières plastiques à base d'acide polylactique (PLA) ou de matières plastiques dites « PLA compatibles » ont été développées. Les matières dites « PLA compatibles » correspondent à un mélange de PLA et de fibres végétales. Elles sont biodégradables et compostables. Ainsi, ces capsules remplissent les conditions de compostabilité imposées par la norme EN 13432. 3050725 2 En revanche, aujourd'hui, aucune solution satisfaisante n'a été proposée pour combiner avec ces capsules, des opercules également compostables. Ceci n'est cependant pas surprenant tant les contraintes liées au couvercle ou opercule sont 5 nombreuses. En effet, ces capsules sont susceptibles d'être utilisées dans des machines à café à des valeurs de pression et de température auxquelles elles doivent être mécaniquement résistantes. Pour l'essentiel, la mise en oeuvre des capsules dans une machine à café se fait selon le 10 processus suivant. Le fond de la capsule, une fois la capsule mise en place dans son emplacement est percuté. Les orifices formés permettent l'introduction de l'eau chauffée à une température de 96°C dans le corps de la capsule à une pression comprise entre 10 et 12 bars. L'eau remplissant la capsule exerce progressivement une pression sur l'opercule qui vient au contact d'éléments de perçage agencés dans la machine, du type picots. Une fois 15 l'opercule percé à la forme des picots, le café s'écoule dans la tasse. Les constructeurs imposent un certain nombre de conditions en termes d'écoulement du café. En particulier, la poudre ne doit pas se retrouver dans la tasse. Par ailleurs, une dosette d'environ 30 ml doit s'écouler en environ 30 secondes. En outre, le liquide en cours d'écoulement doit présenter une couleur et une densité s'apparentant à celle de la mousse. Il existe également 20 un certain nombre de contraintes une fois le café coulé alors même que la capsule n'a pas encore été éjectée. En effet, dans l'hypothèse où l'utilisateur n'éjecte la capsule que quelques heures après que le café ait coulé, c'est-à-dire une fois la température de la capsule revenue à la température ambiante, il ne faut pas que la capsule soit déformée. A défaut, elle ne tombe pas dans le réceptacle prévu à cet effet lors de l'introduction d'une 25 nouvelle capsule. Il ne faut pas non plus que l'opercule se délamine. En d'autres termes, il est nécessaire de disposer d'un opercule compostable, qui soit résistant à l'humidité et à la pression de manière à ne pas se déchirer que ce soit avant ou au moment du perçage. Il est également nécessaire de prévoir un opercule qui ne laisse pas 30 passer la poudre lorsque le café s'écoule. Le document FR 2 991 230 Al décrit un complexe multicouche combinant un non-tissé à base de polymères biodégradables, une couche d'adhésif apte au contact alimentaire et un support à base de fibres cellulosiques, pour la fabrication de moules. Ce document décrit 35 notamment l'avantage d'utiliser ce type de complexe dans des conditions humides propres à la mise en oeuvre de ces moules. Naturellement, aucune condition de pression n'est mentionnée puisqu'il ne s'agit pas d'un paramètre à prendre en compte pour cette application. 3050725 3 Le problème que se propose de résoudre l'invention est donc celui de mettre au point un opercule compostable pour l'obturation d'une capsule, en particulier une capsule contenant du café qui réponde aux conditions d'utilisation de ce type d'opercules dans les machines à café, en particulier la résistance à l'humidité, la pression, l'absence de délamination, les 5 propriétés filtres interdisant le passage du café dans la tasse au moment de la percolation. Un autre problème que ce se propose de résoudre l'invention est également celui de mettre au point un opercule qui puisse s'intégrer dans les chaines de fabrication actuelles de capsules sans modification substantielles desdites chaines. 10 EXPOSE DE L'INVENTION Pour ce faire, le Demandeur a mis au point un complexe combinant un non tissé à base de fibres de PLA, une couche adhésive et un support en papier sulfurisé véritable. L'opercule 15 ainsi obtenu est résistant à la pression, à l'humidité et s'intègre facilement aux chaines de fabrication de capsules existantes. En outre, la couche de PLA interdit le passage de la poudre à travers l'opercule au moment de l'écoulement du café dans la tasse. Plus précisément, l'invention a pour objet un opercule compostable destiné à obturer une 20 capsule contenant du café notamment, constitué d'un complexe multicouche comprenant successivement : - un non-tissé dont les fibres sont constituées d'au moins 50 % de fibres d'acide polylactique, - une couche adhésive apte au contact alimentaire dans les conditions d'utilisation de 25 l'opercule, - un support constitué d'un papier sulfurisé véritable. Selon une première caractéristique, l'opercule de l'invention contient un non-tissé, dont les fibres sont constituées à raison d'au moins 50 %, de fibres d'acide polylactique. 30 L'acide polylactique (PLA) présente l'avantage d'être notamment biosourcé, biodégradable, et compostable. Par « PLA », on désigne l'acide polylactique, ses dérivés (type L et D ou copolymères), et leurs mélanges. 35 De manière générale, un non tissé est un matériau obtenu par arrangement aléatoire de fibres individuelles qui sont entrelacées. La cohésion des fibres entre elles peut être assurée par addition d'adhésif ou de liants (latex, alcool polyvinylique, amidon...), par chauffage, par pression, ou par aiguillage par exemple. De nombreux procédés de préparation des non 3050725 4 tissés font partie des connaissances de l'homme du métier. Ils incluent par exemple les procédés de filage par fusion/soufflage (« meltblowing »), de filage direct ou par voie fondue (« spin laying », « spunbond »), de cardage (« carding »), de dispersion par jet d'air (« air laying »), ou de dispersion par jet d'eau (« water laying »). 5 Outre les fibres de PLA, le non tissé peut également comprendre des additifs, des charges minérales, mais également des fibres d'au moins un polymère biosourcé, éventuellement biodégradable. Il peut notamment s'agir de fibres de cellulose. L'incorporation d'additifs, de charges, ou de fibres autres que celles de PLA peut permettre de moduler le point de 10 fusion de la couche à base de PLA. En pratique, le non tissé comprend au moins 85 %, plus préférentiellement au moins 90 % en poids de fibres. 15 Dans un mode de réalisation avantageux, la cohésion des fibres et donc du non tissé est obtenue en l'absence d'adhésif ou de liant par un procédé de fabrication par voie fondue (« spunbond »). Dans ces conditions, le non tissé comprend 100 % en poids de fibres, dont au moins 50% 20 en poids, avantageusement 100% en poids sont constituées de fibres de PLA. Le non tissé peut être monocouche. De manière avantageuse, il peut s'agir d'un non tissé bicouche. Le bicouche peut être monocomposant c'est-à-dire ne contenir qu'un seul type de PLA ou bicomposants, c'est-à-dire contenir 2 types de PLA ayant des points de fusion 25 différents. Enfin et en pratique, le grammage du non tissé est compris entre 5 et 100 g/m2, avantageusement entre 10 et 30 g/m2, encore plus avantageusement entre 15 et 20 g/m2, de préférence de l'ordre de 18 g/m2. 30 Selon une autre caractéristique, l'opercule contient une couche adhésive apte au contact alimentaire notamment dans les conditions d'utilisation de l'opercule. L'adhésif apte au contact alimentaire permet notamment d'assurer la cohésion du 35 complexe multicouche lorsque celui-ci est exposé à une température proche ou supérieure à celle de fusion du PLA lors du thermoscellage de l'opercule sur la capsule. L'adhésif permet également de maintenir le support sulfurisé véritable sur la couche de PLA soudée à la capsule lorsque le complexe multicouche est au contact de l'eau chaude lors de la percolation, puis lors du refroidissement. 3050725 5 Par le terme « adhésif apte au contact alimentaire », on désigne tout type d'adhésif généralement utilisé dans l'industrie agroalimentaire. Toutefois, de manière avantageuse, il peut être choisi dans le groupe comprenant les adhésifs acryliques, les adhésifs polyuréthanes, les éthylènes acétate de vinyle, et leurs mélanges. 5 Dans un mode de réalisation préféré, l'adhésif apte au contact alimentaire est choisi parmi les adhésifs acryliques commercialisés par Lubrizol dans les gammes Carbobond® et Hycar®, seuls ou en mélange. 10 La quantité d'adhésif représente en pratique entre 1 et 5 g/m2 en sec, avantageusement entre 2 et 4 g/m2 en sec, de préférence de l'ordre de 3 g/ m2 en sec par rapport à la surface du complexe multicouche. Avantageusement, la couche adhésive contient un mélange de latex acryliques cités, à 15 raison d'environ 1 g/m2 en sec chacun. Selon une autre caractéristique, le support est constitué d'un papier sulfurisé véritable. Le papier sulfurisé véritable est un papier traité la plupart du temps à l'acide sulfurique. De manière plus rare, on peut utiliser le chlorure de zinc. Les fibres sont des fibres de cellulose 20 choisies en général parmi les fibres d'eucalyptus et les fibres de résineux. En pratique, l'acide sulfurique dissout la cellulose autour des fibres. Un gel de cellulose se forme, lequel est ensuite précipité. Dans une dernière étape, le support est rincé. Le support n'est donc pas un papier ingraissable haute densité ni un papier ingraissable 25 traité chimiquement (par exemple par une résine fluorée). Le support ne contient également aucune résine procurant une résistance mécanique à l'état humide. En pratique, le grammage du papier sulfurisé véritable est compris entre 50 et 100 g/m2, avantageusement entre 60 et 80 g/m2, de préférence de l'ordre de 70 g/m2. 30 L'épaisseur du complexe multicouche objet de l'invention est avantageusement comprise entre 90 et 115micromètres alors que le non tissé à base de fibres de PLA présente généralement une épaisseur comprise entre 20 et 30 micromètres. 35 Selon un mode de réalisation particulier, l'opercule compostable de l'invention est constitué d'un complexe multicouche comprenant successivement : - un non tissé dont les fibres sont constituées à 100% en poids d'acide polylactique (PLA), dont le grammage est compris entre 15 et 20 g/m2 ; 3050725 6 - une couche adhésive constituée de polymère acrylique apte au contact alimentaire, appliquée à raison de 2 à 4 g/m2 en sec ; - un support constitué d'un papier sulfurisé véritable, dont le grammage est compris entre 60 et 80 g/m2. 5 La présente invention concerne également le procédé de préparation de l'opercule décrit ci-avant. Ce procédé comprend les étapes suivantes : - enduction d'un support en papier sulfurisé véritable avec un adhésif apte au contact alimentaire ; 10 - application, d'un non tissé dont les fibres sont constituées à raison d'au moins 50 % en poids de fibres d'acide polylactique (PLA), sur le support avantageusement par association par passage dans une presse ; - séchage du complexe multicouche ainsi obtenu, avantageusement à l'air chaud ou par contact sur cylindres chauffés. 15 L'invention a également pour objet une capsule de café notamment, comprenant une capsule proprement dite contenant du café moulu fermée avec l'opercule tel que décrit ci avant, l'opercule étant positionné de sorte à ce que le non tissé soit en regard de la bordure de la capsule. Dans un mode de réalisation préférée, la capsule proprement dite est en PLA ou en un matériau PLA compatible. Cela présente l'avantage de pouvoir solidariser l'opercule sur la capsule par thermoscellage dans la mesure où les matériaux sont compatibles (PLA ou PLA compatible). L'invention concerne également l'utilisation de l'opercule précédemment décrit pour l'obturation d'une capsule, en particulier une capsule de café, l'opercule étant positionné de sorte à ce que le non tissé soit en regard de la bordure de la capsule. 30 Le procédé de fabrication de cette capsule comprend les étapes suivantes : - on forme une bande d'un complexe multicouche comprenant successivement : o un non tissé dont les fibres sont constituées à raison d'au moins 50 % en poids de fibres d'acide polylactique (PLA); o une couche adhésive apte au contact alimentaire ; 35 o un support constitué d'un papier sulfurisé véritable, - en parallèle, on remplit les alvéoles formées dans un plateau au moyen de capsules individuelles contenant du café notamment, 20 25 3050725 7 - on superpose la bande sur le plateau, de sorte à ce que le non tissé soit en regard du plateau, - on découpe la bande au droit de chacune des capsules pour former des opercules, - on thermoscelle les opercules sur les capsules. L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux de l'unique figure et de l'exemple suivant donné afin d'illustrer l'invention et non de manière limitative. DESCRIPTION DES FIGURES La figure 1 illustre l'opercule objet de la présente invention. EXEMPLES DE REALISATION DE L'INVENTION 15 Sur la figure 1, est représenté un opercule sous la forme d'un complexe multicouche comprenant successivement : - un support (1) en papier sulfurisé véritable ; - une couche d'adhésif apte au contact alimentaire (2) ; - un non tissé (3) comprenant 100 % en poids de fibres constituées de PLA. 20 Le support (1) est un papier sulfurisé véritable commercialisé par le demandeur sous le nom « Sulpack ». Le grammage est de 70 g/m2. La couche adhésive est un mélange de latex acryliques à raison d' environ3 g/m2 choisis 25 dans la gamme Carbobond et Hycarà raison d'environ 1 g/m2 chacun. Le non tissé est un bicouche formé exclusivement de fibres de PLA adéquat pour le fillage de fibres Il s'agit d'un bicouche monocomposant. 30 L'opercule est ensuite thermoscellé sur une capsule remplie de café moulu et constituée essentiellement de polymères compostables compatible avec le PLA. La capsule ainsi obtenue génère un écoulement du café dans le délai requis par les constructeurs, le tout accompagné d'une mousse de qualité équivalente aux capsules actuelles. La capsule ainsi fabriquée répond à la norme de compostabilité EN 13432. 5 10 35 REVENDICATIONS1. Opercule compostable destiné à obturer une capsule contenant du café notamment, constitué d'un complexe multicouche comprenant successivement : - un non tissé (3) dont les fibres sont constituées à raison d'au moins 50 % en poids de fibres d'acide polylactique (PLA); - une couche adhésive (2) apte au contact alimentaire ; un support (1) constitué d'un papier sulfurisé véritable. 10 2. 3. 15 4. 20 5. 25 6. 7. 30 8. 35 Opercule selon la revendication 1, caractérisé en ce que le non tissé (3) comprend 100 % en poids de fibres, dont au moins 50% en poids sont constituées de fibres de PLA. Opercule selon la revendication 2, caractérisé en ce que les fibres du non tissé (3) sont constituées exclusivement d'acide polylactique (PLA). Opercule selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le grammage du non tissé (3) est compris entre 5 et 100 g/m2, avantageusement entre 10 et 30 g/m2, encore plus avantageusement entre 15 et 20 g/m2, de préférence de l'ordre de 18 g/m2. Opercule selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le non tissé (3) est bicouche. Opercule selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'adhésif (2) est un adhésif acrylique. Opercule selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'adhésif (2) représente de l'ordre de 3 g/m2 en sec par rapport à la surface du complexe multicouche. Opercule selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le grammage du papier sulfurisé véritable est compris entre 50 et 100 g/m2, avantageusement entre 60 et 80 g/m2, de préférence de l'ordre de 70 g/m2. 3050725 9. Capsule de café notamment comprenant une capsule proprement dite, fermée avec l'opercule selon l'une des revendications 1 à 8, l'opercule étant positionné de sorte à ce que le non tissé (3) soit en regard de la bordure de la capsule. 10. Capsule selon la revendication 9, caractérisé en ce que la capsule proprement dite est en PLA ou en un matériau PLA compatible. 11. Utilisation de l'opercule selon l'une des revendications 1 à 8 pour l'obturation d'une capsule, l'opercule étant positionné de sorte à ce que le non tissé (3) soit en regard de la bordure de la capsule. 12. Utilisation de l'opercule selon l'une des revendications 1 à 8, pour l'obturation d'une capsule de café, l'opercule étant positionné de sorte à ce que le non tissé (3) soit en regard de la bordure de la capsule.15