FR 3054074 A1 20180119 FR 1656818 A 20160718 1 PROCÉDÉ DE COLLAGE DIRECT MÉTAL-MÉTAL DOMAINE TECHNIQUE La présente invention concerne un procédé de collage direct métal-métal permettant d'assembler deux éléments, tels que des substrats en matériaux semi-conducteurs. ÉTAT DE LA TECHNIQUE Le collage métal-métal trouve aujourd'hui de nombreuses applications dans le domaine de la microélectrique ou des nanotechnologies. À titre d'exemple, il est utilisé pour l'encapsulation de composants MEMS, pour la réalisation d'électrodes dans les cellules photovoltaïques et pour la réalisation de dissipateurs thermiques dans les composants de puissance. Le collage métallique intervient également dans la fabrication de circuits intégrés en trois dimensions (3D-IC), car il permet d'empiler verticalement plusieurs substrats semi-conducteurs contenant des interconnexions métalliques tout en assurant la continuité électrique entre ces interconnexions. Les substrats assemblés présentent généralement une surface de collage hybride métal/diélectrique, c'est-à-dire une surface composée de plots et/ou de lignes métalliques entourés d'un matériau diélectrique. Le collage requiert alors un alignement des interconnexions métalliques appartenant aux deux substrats. Plusieurs techniques connues de collage métallique permettent d'assembler deux substrats sans introduire de composé intermédiaire - tel qu'un adhésif, une cire ou un alliage à faible point de fusion - au niveau de l'interface de collage. À titre d'exemple, le procédé de collage direct (non thermo-compressif) du cuivre comprend la mise en contact, en général à température ambiante, de deux couches de cuivre dont les surfaces sont lisses, hydrophiles et exemptes de contamination. Dans ce cas, les forces attractives entre les deux couches de cuivre (les forces de Van 3054074 2 der Waals notamment) sont suffisamment élevées pour provoquer l'adhérence entre les deux substrats. L'assemblage des deux substrats est ensuite soumis à un recuit post-collage dit de stabilisation pour rendre le collage irréversible, mécaniquement robuste et électriquement conducteur. 5 D'après le document [« An Overview of Patterned Metal/Dielectric Surface Bonding: Mechanism, Alignment and Characterization, L. Di Cioccio et al., Journal of The Electrochemical Society, No. 158, pp.81-86, 2011], le collage direct peut être effectué à l'air et à température ambiante. On observe alors la présence de couches d'oxyde 10 de cuivre à l'interface de collage. Ces couches d'oxyde de cuivre peuvent nuire à la qualité du collage, malgré le fait que l'oxyde de cuivre soit instable thermiquement et disparaisse pendant le recuit de stabilisation. Le collage direct peut aussi être accompli sous ultravide (UHV, pour « Ultra High Vacuum » en anglais) pour éviter la formation des couches d'oxyde de cuivre en surface. Toutefois, les équipements permettant de 15 créer et maintenir un ultravide sont particulièrement coûteux et lents, ce qui limite l'utilisation de cette technique. Le procédé de collage direct à température et pression ambiantes est plus simple à mettre en oeuvre que d'autres techniques de collage métallique, en particulier le 20 procédé de collage de cuivre assisté par thermocompression. En outre, le recuit de stabilisation s'effectue à basse température (environ 300 °C), ce qui évite d'altérer les propriétés des composants formés dans les substrats. Par contre, la qualité du collage direct est dépendante de l'état de surface des couches de cuivre avant collage. Des étapes de polissage mécano-chimique et de nettoyage sont donc généralement mises 25 en oeuvre pour améliorer cet état de surface. Le principal inconvénient du collage direct mis en évidence par la littérature est la présence après recuit de défauts, non seulement à l'interface de collage entre les deux couches de cuivre, mais également aux interfaces entre chaque couche de cuivre et 30 le substrat sur lequel ladite couche a été déposée. Ces défauts se présentent généralement sous la forme de cavités (« voids » en anglais) et de dislocations. Dans le cas d'une intégration 3D-IC, ces défauts entraînent notamment des ouvertures de lignes (coupe-circuit des interconnexions) ou des phénomènes d'extrusion puis de 3054074 3 court-circuit des interconnexions. Des résidus d'oxyde de cuivre peuvent être responsables d'une partie des défauts à l'interface de collage. Cependant, comme discuté dans l'article [« Effect of Copper- 5 Copper Direct Bonding on Voiding in Metal Thin Films », P. Gondcharton et al., Journal of Electronic Materials, Vol. 44, No. 11, pp.4128-4132, 2015], l'origine principale des autres défauts semble être les contraintes mécaniques qui s'exercent dans les deux couches de cuivre en contact pendant le recuit de stabilisation. Ces contraintes mécaniques sont dues à la différence des coefficients de dilatation entre le cuivre et le 10 matériau des substrats qui supportent les couches de cuivre (en l'espèce, du silicium). La figure 1 montre l'évolution de la contrainte bi-axiale a dans le plan de deux couches de cuivre après leur collage, en fonction de la température T du recuit de stabilisation. Les valeurs positives de la contrainte a correspondent à une contrainte en tension et 15 les valeurs négatives de la contrainte a correspondent à une contrainte en compression. Le recuit de stabilisation correspond à un cycle thermique comprenant une montée en température (courbe inférieure) depuis la température ambiante (ici 25 °C) jusqu'à une 20 température de 300 °C, puis un refroidissement (coulpe supérieure). La montée en température se compose de deux phases P1 et P2 successives. Pendant la première phase P1 (25 °C-100 °C), qualifiée de phase thermo :r. stique, la contrainte a des couches de cuivre diminue (en valeur relative) de façon sensiblement linéaire, jusqu'à atteindre la limite d'élasticité en compression du cuivre. Cette phase P1 est dirigée 25 seulement par la différence de dilatation thermique entre les substrats (silicium) et les couches de cuivre. Pendant la deuxième phase P2 (100 °C-300 °C), la contraint se maintient au niveau de la limite d'élasticité en compression. Cette phase de palier P2 correspond à un régime de plasticité des couches de cuivre, qui accommodent les déformations internes par des mécanismes de fluage et de germination de cavités. 30 Durant cette phase P2, des défauts se créent aux interfaces avec les couches de cuivre. Enfin, la troisième phase P3 correspondant au refroidissement est une autre phase thermoélastique, où la contrainte a augmente linéairement, passant d'une valeur négative (contrainte en compression) à une valeur positive (contrainte en 3054074 4 tension). RÉSUMÉ DE L'INVENTION 5 La présente invention a pour but de limiter la formation de défauts, tels que des cavités ou des dislocations, lors du recuit de stabilisation d'un assemblage de deux substrats par collage direct métal-métal. Selon l'invention, on tend vers cet objectif en prévoyant un procédé d'assemblage d'un 10 premier substrat et d'un deuxième substrat par collage direct métal-métal, comprenant les étapes suivantes : - fournir une première couche d'un métal en surface du premier substrat et une deuxième couche dudit métal en surface du deuxième substrat, les première et deuxième couches de métal présentant une contrainte en tension comprise 15 entre 30 % et 100 % de la limite d'élasticité en tension dudit métal ; - assembler les premier et deuxième substrats au niveau d'une interface de collage par la mise en contact direct des première et deuxième couches de métal contraintes en tension ; et - soumettre l'assemblage des premier et deuxième substrats à un recuit de 20 stabilisation à une température inférieure ou égale à un seuil de température au-delà duquel les première et deuxième couches de métal contraintes en tension se déforment plastiquement en compression. L'utilisation de deux couches de métal présentant une contrainte en tension, 25 préalablement à leur mise en contact direct, permet d'étendre le régime d'élasticité de ces couches (en configuration de collage) jusqu'à des températures suffisamment élevées pour réaliser le recuit de stabilisation. Par recuit de stabilisation, ou recuit post-collage, on entend le traitement thermique destiné à rendre le collage des deux substrats irréversible, mécaniquement robuste et électriquement conducteur. Ainsi, on 30 minimise voire on évite lors du recuit de stabilisation le régime de plasticité des couches métalliques, principal responsable des défauts aux interfaces entre les couches métalliques et les substrats d'une part, et à l'interface de collage (i.e. entre les deux couches métalliques) d'autre part. 3054074 5 Selon un développement de l'invention, le procédé d'assemblage comprend en outre une étape de calcul dudit seuil de température à partir de la contrainte en tension des première et deuxième couches de métal et du coefficient thermoélastique dudit métal. 5 Dans un mode de mise en oeuvre préférentiel du procédé d'assemblage, la contrainte en tension des première et deuxième couches de métal est obtenue après dépôt lors d'une étape d'adaptation de contrainte. 10 L'étape d'adaptation de contrainte peut comporter un traitement thermique suivi d'un refroidissement, le traitement thermique étant effectué à une température inférieure ou égale à une température limite au-delà de laquelle les première et deuxième couches de métal se déforment plastiquement en tension en refroidissant, la température du traitement thermique fixant alors le seuil de température du recuit de stabilisation. 15 De préférence, le refroidissement s'effectue jusqu'à la température ambiante. La température du recuit de stabilisation est avantageusement égale à la température du traitement thermique. 20 Alternativement, l'étape d'adaptation de contrainte est une étape de traitement plasma ou bombardement ionique. Dans une variante de mise en oeuvre, la contrainte en tension des première et 25 deuxième couches de métal est obtenue lors du dépôt de la première couche de métal sur une face du premier substrat et de la deuxième couche de métal sur une face du deuxième substrat. Le procédé d'assemblage selon l'invention peut également présenter une ou plusieurs 30 des caractéristiques ci-dessous, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : - l'assemblage des premier et deuxième substrats est effectué sous air ambiant ; - l'assemblage des premier et deuxième substrats est effectué à température 3054074 6 ambiante ; - les premier et deuxième substrats sont constitués de matériaux identiques ; - les premier et deuxième substrats sont en silicium et les première et deuxième couches de métal sont en cuivre ; 5 - les première et deuxième couches de métal ont une épaisseur comprise entre 10 nm et 5 um ; - le procédé comprend en outre, avant l'étape d'assemblage des premier et deuxième substrats, au moins une étape de préparation de la surface des première et deuxième couches de métal. 10 BRÈVE DESCRIPTION DES FIGURES D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront clairement de la description qui en est donnée ci-dessous, à titre indicatif et nullement limitatif, en 15 référence aux figures annexées, parmi lesquelles : - la figure 1, précédemment décrite, représente la contrainte bi-axiale qui s'exerce dans le plan de deux couches métalliques collées directement entre elles lors d'un recuit de stabilisation du collage ; 20 - la figure 2 représente, de façon schématique, la même contrainte bi-axiale, dans le cas où une précontrainte en tension est appliquée aux couches métalliques et dans le cas de la figure 1, où aucune précontrainte n'est appliquée ; - la figure 3 représente des étapes d'un procédé d'assemblage de deux substrats 25 par collage direct métal-métal selon l'invention ; - la figure 4A représente l'étape consistant à appliquer une contrainte en tension aux deux couches métalliques avant leur mise en contact, d'après un mode de mise en oeuvre préférentiel du procédé d'assemblage selon l'invention ; - la figure 4B représente l'étape du recuit de stabilisation après la mise en contact 30 des deux couches métalliques, d'après le mode de mise en oeuvre préférentiel du procédé selon l'invention ; - les figures 5A et 5B montrent en vue de coupe deux assemblages de substrats, obtenus respectivement avec le procédé selon l'invention et un procédé de l'art 3054074 7 antérieur. Pour plus de clarté, les éléments identiques ou similaires sont repérés par des signes de référence identiques sur l'ensemble des figures. 5 DESCRIPTION DÉTAILLÉE D'AU MOINS UN MODE DE RÉALISATION Par définition, la limite d'élasticité est la contrainte à partir de laquelle un matériau arrête de se déformer d'une manière élastique (ou réversible). À partir de cette 10 contrainte, une déformation permanente apparaît. On observe alors comme illustré sur la figure 1 une phase P2 dans laquelle la contrainte évolue de façon moindre, voire devient constante. On schématisera par la suite cette phase par un palier que l'on nommera « palier de plasticité ». 15 Dans la description qui suit, « 6p » désigne la limite d'élasticité en compression et « o-e » désigne la limite d'élasticité en tension. La figure 2 est un graphique semblable à celui de la figure 1 et représente l'évolution de la contrainte bi-axiale a dans le plan de deux couches métalliques en fonction de 20 la température T d'un recuit de stabilisation. Les deux couches, formées du même métal, ont été collées l'une contre l'autre avant d'être soumises au recuit de stabilisation. La figure 2 montre deux cycles thermiques correspondant à deux cas de figure 25 distincts. Le premier cycle thermique, comprenant successivement la phase thermoélastique P1, le palier de plasticité P2 et la phase thermoélastique P3, correspond à celui représenté sur la figure 1, c'est-à-dire au cas de deux couches métalliques présentant avant collage une contrainte nulle (a = 0 à T = 25 °C, i.e. avant recuit). Le deuxième cycle thermique, comprenant successivement la phase 30 thermoélastique P1', le palier de plasticité P2' et la phase thermoélastique P3', correspond au cas deux couches métalliques qui ont été soumises à une contrainte en tension ai avant d'être collées (a = a » 0 à T = 25 °C, i.e. avant recuit). Pour chaque cycle thermique, le palier de plasticité P2/P2' débute lorsque la contrainte a 3054074 8 atteint la limite d'élasticité en compression ap du métal et prend fin à la température de consigne Tr du recuit. Après un certain temps à la température de consigne Tr, la température T du recuit diminue. Ce refroidissement correspond à la phase thermoélastique P3/P3'. 5 On constate que le palier de plasticité P2' des couches ayant été précontraintes en tension s'étend sur une plage de températures beaucoup moins importante que le palier de plasticité P2 des couches n'ayant subi aucune précontrainte. En effet, la phase thermoélastique P1' des couches précontraintes s'étend jusqu'à une 10 température T2 bien supérieure à la température Ti, où prend fin la phase thermoélastique P1 des couches non-contraintes. L'augmentation de la température T lors du recuit de stabilisation étant sensiblement constante avec le temps, cela signifie que les couches métalliques précontraintes en tension auront passé moins de temps en régime de plasticité (P2) que les couches n'ayant subi aucune contrainte. Par 15 conséquent, un nombre moins important de défauts sera généré aux interfaces des couches métalliques précontraintes lors du recuit de stabilisation. Le procédé d'assemblage par collage direct métal-métal selon l'invention met en application ce principe pour limiter au maximum les défauts générés lors du recuit de 20 stabilisation. La contrainte initiale et les conditions du recuit sont choisies de sorte que les couches métalliques, en configuration de collage, échappent au palier de plasticité. La figure 3 représente des étapes S1 à S5 de ce procédé d'assemblage. 25 La première étape S1 consiste à prévoir deux substrats présentant chacun une couche métalliques en surface. Les substrats peuvent être des plaquettes semi-conductrices, par exemple à base de silicium, dont une face est recouverte au moins partiellement par une couche métallique. Ces substrats peuvent notamment présenter une surface de collage hybride, composée d'interconnexions métalliques (lignes, plots) entourées 30 d'un matériau diélectrique, par exemple un oxyde ou un nitrure (cas des circuits intégrés 3D notamment). Alternativement, leur surface de collage peut être entièrement métallique. 3054074 9 Les couches métalliques présentes en surface des deux substrats sont avantageusement constituées d'un même métal, de préférence choisi parmi le cuivre (Cu), l'or (Au), le nickel (Ni), le molybdène (Mo), le palladium (Pd), l'aluminium (AI), l'argent (Ag), le tungstène (W) et le platine (Pt). Elles peuvent être également 5 constituées d'un alliage de ces métaux. Les substrats peuvent aussi être constitués entièrement de ce métal ou cet alliage. La surface des deux substrats peut également présenter plusieurs couches métalliques formées de métaux différents (choisis parmi ceux susmentionnés). 10 Dans un mode de mise en oeuvre de l'étape S1, une première couche de métal est déposée sur une face d'un premier substrat et une deuxième couche du même métal est déposée sur une face d'un deuxième substrat. Le matériau du premier substrat et le matériau du deuxième substrat peuvent être choisis parmi le silicium, le saphir 15 (alumine), le verre, le quartz, le carbure de silicium (SiC), le niobate de lithium (LiNbO3), le tantalate de lithium (LiTaO5) et les métaux. Ils sont de préférence identiques. Les première et deuxième couches de métal sont par exemple obtenues par une technique de dépôt physique en phase vapeur (PVD), telle que l'évaporation ou la pulvérisation cathodique, par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) ou par 20 électrodéposition (ECD). Les deux couches de métal sont avantageusement des couches minces dont les épaisseurs sont comprises entre 10 nm et 5 pm. Elles sont ainsi plus stables thermiquement et leur uniformité pourra être préservée lors du recuit de stabilisation 25 ultérieur. Ces couches de métal peuvent être contraintes directement lors du dépôt afin d'obtenir une contrainte initiale en tension o-i comprise entre 30 % (avantageusement 50% voire 70%) et 100 % de la limite d'élasticité en tension Ge du métal. La contrainte initiale en 30 tension ai des couches métalliques est, de préférence, mesurée à la température ambiante Ta (cf. Fig.2), par exemple de 25 °C. Elle est inférbure ou égale à la limite d'élasticité en tension Ge car, au-delà de cette limite, les couches métalliques se déforment plastiquement et peuvent à terme perdre leur intégrité. 3054074 10 Alternativement, le procédé d'assemblage de la figure 3 comprend après le dépôt Si une étape S2 consistant à contraindre les deux couches métalliques, par exemple par traitement thermique, bombardement ionique ou traitement plasma. 5 Comme décrit précédemment en relation avec la figure 2, la précontrainte en tension obtenue après le dépôt Si ou après l'étape S2 permet d'étendre le régime d'élasticité des couches métalliques en configuration de collage jusqu'à des températures suffisamment élevées pour effectuer un recuit de stabilisation du collage sans 10 déformation plastique des couches. Le procédé comprend également avantageusement une ou plusieurs étapes de préparation de la surface des couches métalliques. Cette étape de préparation S3, optionnelle, peut notamment avoir pour but de diminuer la rugosité de surfaces des 15 couches métalliques et/ou de rendre hydrophiles les surfaces à assembler, afin d'obtenir une adhésion forte entre les deux substrats lors du collage direct métal-métal. L'étape S3 comprend par exemple un polissage mécano-chimique (CMP) de la face libre des couches métalliques. Ce polissage est avantageusement suivi d'un nettoyage, par exemple par voie humide, afin d'éliminer les particules résiduelles 20 générées par le polissage. Elle peut également comprendre un traitement plasma. Cette étape de préparation S3 est en général effectuée après l'étape S2. Par exemple, une étape de polissage mécano-chimique est effectuée après une mise en contrainte par traitement thermique. Naturellement, d'autres variantes de mise en oeuvre sont 25 possibles. Si la mise en contrainte est effectuée par un traitement plasma qui préserve l'hydrophilie de surface, l'étape de CMP peut être effectuée avant ce traitement plasma. On peut également prévoir une étape de CMP (pour ajuster la rugosité de surface) puis une étape de mise sous contrainte et enfin une étape de préparation chimique (pour ajuster l'hydrophilie de surface). 30 Lors de l'étape S4, les premier et deuxième substrats sont assemblés par la mise en contact direct des première et deuxième couches de métal. Cette étape de collage direct peut être effectuée sous une atmosphère contrôlée, par exemple une 3054074 11 atmosphère de gaz inerte (N2) ou une atmosphère anhydre, ou sous vide. Dans la mesure où le procédé d'assemblage limite la formation de défauts à l'interface de collage en évitant la déformation plastique des couches métalliques, le collage direct peut aussi être effectué sous air ambiant. Le collage est ainsi plus simple et moins 5 coûteux à mettre en oeuvre. Le collage direct de l'étape S4 peut être accompli manuellement, notamment lorsqu'il est effectué à température ambiante et sous air ambiant, ou de façon automatisée dans un équipement dédié. Par ailleurs, le collage peut requérir dans certains cas, 10 comme celui des surfaces de collage hybrides (circuits intégrés en trois dimensions notamment), un alignement préalable des motifs métalliques appartenant au premier substrat avec ceux du deuxième substrat. L'alignement et le collage sont de préférence effectués dans le même équipement. 15 Enfin, à l'étape S5, l'assemblage des deux substrats est soumis au recuit de stabilisation. Plus la contrainte initiale en tension ai est choisie proche de la limite d'élasticité en tension de, plus la température maximale autorisée pour le recuit de stabilisation peut être élevée. Par « température maximale autorisée », on entend le seuil de température au-delà duquel les couches métalliques précontraintes se 20 déforment plastiquement en compression, soit la température T2 de la figure 2. La contrainte initiale en tension ai est de préférence comprise entre 70 % et 100 %, et plus préférentiellement encore entre 80 % et 100 %, de la limite d'élasticité en tension de. Ainsi, le recuit de stabilisation peut être accompli à une température plus 25 élevée, ce qui élargit le choix du métal et/ou assure un meilleur assemblage. La température maximale autorisée du recuit de stabilisation peut être calculée à partir de la contrainte en tension ai initialement choisie et du coefficient thermoélastique y du métal dans la configuration d'assemblage utilisée (le coefficient thermoélastique y, 30 qui représente la pente de la droite o-(T) lors de la première phase thermoélastique P1', dépend également de la nature des substrats sur lesquels sont déposées les couches métalliques). Cette température maximale est par exemple comprise entre 250 °C et 400 °C dans le cas d'une couche de cuivre déposée air un substrat de silicium. À 3054074 12 l'inverse, si le recuit de stabilisation doit être effectué à une température donnée, le coefficient thermoélastique y du métal permet de calculer la contrainte initiale en tension ai qu'il faut appliquer aux couches métalliques pour que le régime d'élasticité prenne fin à cette température. 5 Les figures 4A et 4B représentent respectivement l'étape de mise en contrainte S2 et l'étape de recuit de stabilisation S5 selon un mode de mise en oeuvre préférentiel du procédé d'assemblage. 10 Dans ce mode de mise en oeuvre préférentiel, la contrainte initiale en tension o-i est obtenue par un recuit de précontrainte, distinct du recuit de stabilisation mis en oeuvre à l'étape S5 du procédé d'assemblage. La figure 1 a précédemment montré que le recuit de stabilisation de l'art antérieur permettait de passer d'une contrainte nulle à une contrainte en tension. Le recuit de précontrainte mis en oeuvre à l'étape S2 peut 15 donc être effectué dans les mêmes conditions que le recuit de stabilisation de l'art antérieur, à la différence que les couches métalliques ne seront pas encore collées. Ainsi, le recuit de précontrainte des couches métalliques comprend un traitement thermique, durant lequel la température des couches métalliques augmente de la 20 température ambiante Ta jusqu'à une température de consigne Tt, puis un refroidissement, de préférence jusqu'à la température ambiante Ta (cf. Fig.4A). Le traitement thermique comprend, à l'instar de la montée en température de la figure 1, une phase thermoélastique P1 (jusqu'à atteindre la limite d'élasticité en compression o-p du métal) puis un palier de plasticité P2 jusqu'à la température de 25 consigne Tt. Lors du recuit de précontrainte, les deux couches métalliques ne sont pas en configuration de collage, mais en configuration de surface libre. Ainsi, lorsqu'elles subissent le palier de plasticité P2, les couches métalliques peuvent se déformer 30 librement. Le recuit de précontrainte ne génère donc pas de défauts en surface ou à l'intérieur des couches métalliques, contrairement au recuit de stabilisation de l'art antérieur. 3054074 13 Le refroidissement des couches métalliques lors du recuit de précontrainte s'effectue entièrement en régime élastique (phase thermoélastique P3), afin que les couches métalliques ne perdent pas leur intégrité. En effet, à la différence du régime de plasticité en compression (palier P2), le régime de plasticité en tension P4 (Fig.4A) 5 dégrade les couches métalliques, même lorsqu'elles sont en configuration de surface libre. La température de consigne Tt du traitement thermique est donc inférieure ou égale à une température limite Ti pour laquelle la contrainte des couches métalliques à la température ambiante Ta est égale à la limite d'élasticité en tension ae du métal (a = ae, à T = Ta = 25 °C ; cf. droite D sur la figure 4A). Au-delàde cette température 10 limite Ti (en trait mixte sur la figure 4A), les couches métalliques se déformeront plastiquement en tension en refroidissant jusqu'à la température ambiante (au cours du refroidissement avant collage, au cours du refroidissement post-collage ou au cours du refroidissement post-recuit de stabilisation). 15 La température limite Ti du recuit de précontrainte peut être calculée à partir de la limite d'élasticité en tension ae du métal et du coefficient thermoélastique y du métal (i.e. la pente de la droite D sur la figure 4A). La phase thermoélastique de refroidissement P3 lors du recuit de précontrainte peut 20 également s'arrêter à une température supérieure à la température ambiante Ta, par exemple à 50 °C ou 100 °C. Le collage direct de 1'14 pe S4 est alors effectué à cette température. Il pourra être utile dans ce cas d'appliquer une pression extérieure (thermocompression) pour obtenir le collage. En effet, les surfaces après le traitement thermique de précontrainte peuvent ne plus être suffisamment hydrophiles pour 25 assurer le collage direct à pression ambiante. Le recuit de stabilisation S5 (après le collage direct S4) est, dans ce mode de mise en oeuvre préférentiel, effectué à une température Tr inférieure ou égale à la température de consigne Tt du recuit de précontrainte. En d'autres termes, la température de 30 consigne Tt du recuit de précontrainte fixe le seuil de température, ou température maximale autorisée, du recuit de stabilisation. Ainsi, les couches métalliques n'entreront pas dans le régime de plasticité P2 en 3054074 14 compression et le cycle thermique se compose uniquement des phases thermoélastiques P1 et P3, qui se superposent (cf. Fig.4B). Comme cela est illustré sur la figure 4B, la température Tr du recuit de stabilisation est 5 avantageusement égale à la température de consigne Tt du recuit de précontrainte. On choisit ainsi la température la plus élevée possible tout en évitant la déformation plastique des couches. Dans une variante de mise en oeuvre du procédé d'assemblage, la contrainte initiale 10 en tension ai des première et deuxième couches de métal est obtenue lors de leur dépôt respectif sur les premier et deuxième substrats, en contrôlant les paramètres du dépôt tels que la température ou la pression de gaz dans l'enceinte de dépôt. L'étape S2 d'adaptation de la contrainte n'est alors plus nécessaire. À titre d'exemple, le document [« Residual stress, microstructure, and structure of tungsten thin films 15 deposited by magnetron sputtering », Y. G. Shen et al., Journal of Applied Physics, vol.87, p.177, 2000] indique que des couches en tungstène déposées par PVD peuvent être contraintes en tension en contrôlant la pression d'argon (et plus généralement, tout gaz inerte) dans l'enceinte de dépôt. 20 Alternativement, la contrainte initiale en tension ai des couches métalliques peut être obtenue lors d'un traitement par plasma ou bombardement ionique, postérieurement à leur dépôt sur les substrats. Les valeurs de limites d'élasticité en tension ae et en compression ap des différents 25 métaux ou alliages de métaux susmentionnés sont bien référencés dans la littérature et sont sensiblement identiques entre la configuration de couches minces (10 nm5 pm) et en volume (couches d'épaisseur supérieure à 511m). Les coefficients thermoélastiques y dépendent bien sûr du métal choisi, mais également de la nature des substrats sur lesquels les couches de métal sont déposées. Si le coefficient 30 thermoélastique y n'est pas donné dans la littérature, il peut être aisément calculé à partir des coefficients de dilatation des différents matériaux et des dimensions géométriques de la configuration étudiée. Il peut également être obtenu facilement à partir de mesures à deux températures (par exemple à température ambiante et à 3054074 15 100 °C). Le tableau ci-dessous donne à titre d'exemple les valeurs de ces grandeurs physiques pour plusieurs métaux couramment utilisés en microélectronique : le cuivre, le 5 tungstène et l'aluminium. Dans le cas du cuivre, plusieurs type de substrats ont été envisagés : en silicium, en carbure de silicium (SiC) et en phosphure d'indium (InP). Substrat Silicium Silicium Silicium SiC InP Couche mince W Al Cu Cu Cu Mode de dépôt CVD PVD PVD/ECD PVD/ECD PVD/ECD 6e (Mpa) 1200 120 300 300 300 ap (Mpa) -120 -50 -150 -150 -150 y(Mpa/K) -0,6 -2,1 -1,2 -1,8 -1,6 Ti (°C) 2200 101 388 270 301 10 Le tableau donne également, pour chaque combinaison de substrat, métal et mode de dépôt, la température limite Ti du traitement de précontrainte (et donc du recuit de stabilisation) calculée à partir de la contrainte d'élasticité en tension Ge et du coefficient thermoélastique y. 15 Les deux substrats à assembler sont de préférence constitués des mêmes matériaux (silicium, SiC, InP, saphir...) pour faciliter la détermination du coefficient thermoélastique y des couches de métal. Pour la même raison, les couches de métal sont avantageusement de la même épaisseur (comprise entre 10 nm et 5 pm). 20 Un exemple de mise en oeuvre du procédé d'assemblage va maintenant être décrit en référence à la figure 5A. À l'étape S1, des premier et deuxième substrats 10a-10b en silicium, de 200 mm de diamètre, sont recouverts respectivement d'une première couche barrière lla et d'une 25 deuxième couche barrière llb en nitrure de titane (TiN), puis d'une première couche 12a et d'une deuxième couche 12b en cuivre. Les couches en nitrure de titane 11 a-11 b, de 20 nm d'épaisseur, et les couches de cuivre 12a-12b, de 1 pm 3054074 16 d'épaisseur, sont obtenues par dépôt physique en phase vapeur (PVD). Elles recouvrent toute une face des substrats 10a-10b. Les dépôts du TiN et du cuivre sur les substrats 10a-10b sont réalisés successivement dans le même équipement, sans remise à l'air libre des substrats. 5 Le dépôt physique en phase vapeur est effectué à température ambiante (25 °C) sous une atmosphère d'argon (pression = 8,5 mTorr), à une tension de polarisation d'environ 5 kV. lo À l'issue du dépôt, les couches de cuivres 12a et 12b sont quasiment relaxées (o-i REVENDICATIONS1. Procédé d'assemblage d'un premier substrat (10a) et d'un deuxième substrat (10b) par collage direct métal-métal, comprenant les étapes suivantes : - fournir une première couche (12a) d'un métal en surface du premier substrat et une deuxième couche (12b) dudit métal en surface du deuxième substrat ; - assembler (S4) les premier et deuxième substrats au niveau d'une interface de collage (I) par la mise en contact direct des première et deuxième couches de métal (12a, 12b) ; - soumettre (S5) l'assemblage des premier et deuxième substrats à un recuit de stabilisation ; caractérisé en ce que l'étape de fourniture est mise en oeuvre de façon à obtenir des première et deuxième couches de métal présentant une contrainte en tension (o-i) comprise entre 30 % et 100 % de la limite d'élasticité en tension (o-e) dudit métal, et en ce que le recuit de stabilisation est effectué à une température (Tr) inférieure ou égale à un seuil de température (T2) au-delà duquel les première et deuxième couches de métal contraintes en tension se déforment plastiquement en compression. 2. Procédé selon la revendication 1, comprenant une étape de calcul dudit seuil de température (T2) à partir de la contrainte en tension (o-i) des première et deuxième couches de métal (12a, 12b) et du coefficient thermoélastique (y) dudit métal. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel l'étape de fourniture comprend une étape de dépôt (S1) de la première couche de métal (12a) sur une face du premier substrat (10a) et de la deuxième couche de métal (12b) sur une face du deuxième substrat (10b). 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel la contrainte en tension (o-i) des première et deuxième couches de métal (12a, 12b) est obtenue lors de l'étape de dépôt (S1). 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la contrainte en tension (o-i) des première et deuxième couches de métal (12a, 12b) est obtenue 3054074 19 après dépôt lors d'une étape (S2) d'adaptation de contrainte. 6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel l'étape (S2) d'adaptation de contrainte est une étape de traitement plasma ou bombardement ionique. 5 7. Procédé selon la revendication 5, dans lequel l'étape (S2) d'adaptation de contrainte comprend un traitement thermique (P1 -P2) suivi d'un refroidissement (P3), le traitement thermique étant effectué à une température (Tt) inférieure ou égale à une température limite (Ti) au-delà de laquelle les première et deuxième couches de métal 10 se déforment plastiquement en tension en refroidissant, et dans lequel la température du traitement thermique (Tt) fixe le seuil de température (T2) du recuit de stabilisation. 8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel le refroidissement (P3) s'effectue jusqu'à la température ambiante (Ta). 15 9. Procédé selon l'une des revendications 7 et 8, dans lequel la température (Tr) du recuit de stabilisation est égale à la température (Tt) du traitement thermique. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel 20 l'assemblage des premier et deuxième substrats (10a-10b) est effectué sous air ambiant. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel les premier et deuxième substrats (10a-1 Ob) sont constitués de matériaux identiques. 25 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel les premier et deuxième substrats (10a-1 Ob) sont en silicium et les première et deuxième couches de métal (1 2a-1 2b) sont en cuivre. 30 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel les première et deuxième couches de métal (1 2a-1 2b) ont une épaisseur comprise entre 10 nm et 5 pm. 3054074 20 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, comprenant en outre, avant l'étape (S4) d'assemblage des premier et deuxième substrats (10a-10b), au moins une étape (S3) de préparation de la surface des première et deuxième couches de métal (12a-12b).