FR 3058220 A1 20180504 FR 1660442 A 20161027 1 Arrière-plan de l'invention [0001] La présente invention concerne la caractérisation du comportement mécanique et métallurgique d'un matériau polycristallin. En 5 particulier, la caractérisation des premiers stades de plasticité et d'endommagement du matériau polycristallin. [0002] La caractérisation du comportement mécanique d'un matériau polycristallin métallique peut être réalisée sur une machine d'essais, en mode monotone (par exemple en traction) ou en mode cyclique (essais de 10 fatigue), sur une éprouvette réalisée dans le matériau à caractériser. Les essais de traction monotone et cyclique sont généralement réalisés jusqu'à rupture de l'éprouvette et les faciès de rupture de l'éprouvette sont alors analysés. [0003] Cependant, ce type d'essai ne permet pas d'observer et de 15 collecter, pendant l'essai, des données relatives à la microstructure du matériau (structure polycristalline, texture morphologique et cristallographique, précipitation) et aux micro-mécanismes de déformation et d'endommagement activés. [0004] Ces données relatives à la l'évolution de la microstructure 20 pendant l'essai mécanique permettraient une meilleure compréhension des mécanismes d'endommagement des matériaux utilisés. [0005] Dans des domaines tels que l'aéronautique, une telle compréhension des micro-mécanismes permettrait de modéliser et donc de prévoir le comportement des matériaux utilisés, de manière encore plus 25 fiable que ce qui se fait de nos jours, voir de prévoir le comportement des matériaux utilisés dans certaines conditions d'utilisation. Objet et résumé de l'invention 30 [0006] La présente invention vise à remédier au moins en partie à ces limites. [0007] A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de détermination du comportement mécanique, des modes de déformation et des processus d'endommagement d'un matériau métallique, aux échelles 35 macroscopique et microscopique, le procédé comprenant les étapes suivantes : 3058220 2 - fabrication d'une éprouvette réalisée dans le matériau métallique, l'éprouvette comportant une partie utile comportant au moins deux couches de grains ; - cartographie de l'orientation cristallographique des grains de la partie utile de l'éprouvette ; - réalisation d'un essai de traction sur l'éprouvette jusqu'à détection d'un micro-endommagement de la partie utile de l'éprouvette ; interruption de l'essai de traction et analyse localisée de l'endommagement de l'éprouvette en charge, reprise de l'essai de traction, cette étape est répétée jusqu'à la fin de l'essai. [0008] On entend par échelle microscopique, une échelle de quelques grains du matériau, en particulier l'échelle de mesure d'un agrégat cristallin du matériau. [0009] La cartographie de l'orientation cristallographique des grains peut être réalisée par une technique de diffraction des électrons rétrodiffusés, appelée EBSD conformément au sigle anglais pour « Electron BackScattered Diffraction ». Cette technique permet de déterminer l'orientation cristallographique des grains dans le matériau et de corréler cette orientation cristallographique avec la microstructure du matériau. En effet, les mesures étant réalisées à partir des électrons rétrodiffusés dans le microscope électronique à balayage, on peut superposer la cartographie EBSD de l'orientation cristallographique des grains avec l'image obtenue avec les électrons rétrodiffusés et ainsi obtenir un lien entre la structure granulaire et les orientations cristallographiques associées. [0010] Lorsqu'un endommagement de la microstructure est détecté, l'essai en traction est interrompu et l'éprouvette est maintenue en charge. Une analyse localisée de l'endommagement est alors réalisée. Cette analyse permet de caractériser localement le ou les mécanismes de déformation et/ou endommagements détectés. Par exemple, chaque acquisition est réalisée sur une surface d'environ 250 Inn de côté. Ainsi, cette analyse est réalisée de manière très localisée sur la partie utile de l'éprouvette et en particulier à certains endommagements identifiés afin que le temps d'acquisition des données reste acceptable. On comprend qu'à cette échelle de précision le temps d'acquisition serait trop important 3058220 3 et ne permettrait pas d'envisager de cartographier toute la partie utile de l'éprouvette. [0011] Cette étape étant répétée au moins une fois, on peut donc suivre l'évolution des endommagements liés à la déformation 5 macroscopique de l'éprouvette, notamment l'évolution de la rotation cristallographique d'un grain par rapport à un autre. [0012] On peut également polir la partie utile de l'éprouvette afin d'analyser l'évolution de l'endommagement en fonction de la distance par rapport à la surface de l'éprouvette. 10 [0013] Cette étape peut être répétée au moins une fois. Ainsi, on peut suivre l'évolution d'un ou plusieurs endommagements détectés en profondeur dans l'éprouvette. [0014] Ainsi, grâce à ce procédé, il est possible de caractériser le comportement mécanique d'un matériau à l'échelle macroscopique et 15 microscopique. On peut ainsi mieux comprendre, à différentes échelles, les phénomènes donnant lieu à la rupture du matériau. [0015] Par ailleurs, les informations récoltées lors de ce procédé de détermination du comportement mécanique du matériau métallique peuvent être couplées à des essais réalisés sur des éprouvettes du même 20 matériau métallique mais de taille plus grandes que celles utilisées dans le procédé de détermination du comportement mécanique et sur lesquelles on réalise des essais de traction monotone ou cyclique jusqu'à rupture de l'éprouvette. On peut ainsi observer le faciès de rupture de l'éprouvette de plus grande taille et corréler les observations faites avec les analyses de 25 l'activité plastique de la partie utile de l'éprouvette et les analyses localisées des endommagements. [0016] L'analyse localisée de l'endommagement peut être réalisée par une technique de diffraction des électrons rétrodiffusés, par exemple dans un microscope électronique à balayage. 30 [0017] Cette technique permet de mesurer l'orientation cristallographique des grains dans le matériau et de corréler ces orientations cristallographiques avec la microstructure du matériau. Cette analyse étant localisée, elle permet d'obtenir des informations à l'échelle de quelques centaines de micromètres et ce, avec une précision inférieure 35 au micromètre, par exemple de l'ordre de 0.2 pm. 3058220 4 [0018] L'analyse localisée de l'endommagement peut comprendre une analyse d'un joint de grain. [0019] L'analyse localisée permet alors d'analyser l'endommagement le long d'un joint de grain, par exemple cette analyse localisée permet de 5 mesurer l'amplitude de rotation de la maille cristalline et/ou la longueur maximale de la désorientation par rapport à la partie non déformée du grain qui l'entoure. On peut suivre l'évolution de l'amplitude de rotation et/ou de la longueur maximale au cours des différentes itérations de l'essai. On comprend que l'on peut réaliser l'analyse sur plusieurs joints de 10 grain. [0020] Avant détection de l'endommagement et à une déformation plastique donnée de l'éprouvette, l'essai de traction peut être interrompu et une analyse de l'activité plastique de la partie utile de l'éprouvette en charge peut être réalisée, l'essai de traction peut être ensuite repris, cette 15 étape peut être répétée au moins une fois. [0021] On peut ainsi suivre l'évolution de l'activité plastique de la partie utile de l'éprouvette lors des premiers stades de déformation plastique, c'est-à-dire de la plasticité. Par exemple, on peut réaliser l'analyse de la partie utile de l'éprouvette pour des valeurs de la 20 déformation plastique égales à 0.03 %, 0.15 % et 0.25%. [0022] Avant la détection de l'endommagement, l'essai de traction peut être cyclique. [0023] On peut ainsi réaliser un essai en fatigue sur l'éprouvette. [0024] Avant la détection de l'endommagement, l'essai de traction 25 peut être réalisé à une température prédéterminée, la température prédéterminée étant supérieure à la température ambiante. [0025] On peut donc réaliser des essais à différentes températures sur le matériau afin notamment d'évaluer les effets de la température sur les mécanismes de déformation et d'endommagement. 30 [0026] L'essai de traction peut être monotone. [0027] Ce type d'essai mécanique est simple à mettre en oeuvre. [0028] L'essai de traction est réalisé dans un microscope électronique à balayage. [0029] On peut alors réaliser les analyses sur l'éprouvette sans avoir à 35 la démonter et à la sortir de la chambre du microscope électronique à balayage. On peut donc analyser l'éprouvette en charge, c'est-à-dire alors 3058220 5 qu'elle est en traction dans la chambre du microscope électronique à balayage. [0030] L'analyse de l'activité plastique de la partie utile de l'éprouvette peut être réalisée par une technique de diffraction des électrons 5 rétrodiffusés, par exemple dans un microscope électronique à balayage. [0031] Cette technique permet de mesurer l'orientation cristallographique des grains dans le matériau et de corréler ces orientations cristallographiques avec la microstructure du matériau. [0032] L'analyse de l'activité plastique de la partie utile de l'éprouvette 10 en charge peut comprendre une analyse statistique. [0033] Par exemple lorsque la partie utile de l'éprouvette peut comporter plusieurs milliers de grains, il peut s'avérer utile, afin notamment de réduire le temps d'analyse, de limiter l'analyse de l'activité plastique à un nombre limité de grains représentatifs du comportement 15 mécanique de la microstructure, par exemple environ 500 grains dont le diamètre équivalent est supérieur ou égal à 100 pm. En effet, il a été démontré que dans certaines conditions d'essai, l'activité plastique est plus intense et potentiellement nocive au comportement macroscopique du matériau dans les gros grains. 20 [0034] On peut retirer une épaisseur donnée de la partie utile de l'éprouvette par polissage et analyse localisée de l'endommagement. [0035] On peut répéter cette étape afin d'étudier l'évolution de l'endommagement en profondeur dans la partie utile de l'éprouvette, c'est-à-dire étudier l'évolution de l'endommagement dans le volume de la 25 partie utile de l'éprouvette. [0036] Après détection de l'endommagement, l'essai de traction peut être monotone et peut être réalisé à température ambiante. [0037] L'essai en traction avant et après détection de l'endommagement peut être réalisé sur deux machines différentes. 30 [0038] La partie utile de l'éprouvette peut avoir les dimensions suivantes : 10 mm de longueur, 2 mm de largeur et 1 mm d'épaisseur. Brève description des dessins 35 [0039] D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description suivante de modes de réalisation de l'invention, donnés à 3058220 6 titre d'exemples non limitatifs, en référence aux figures annexées, sur lesquelles : - la figure 1 est une vue en perspective d'une éprouvette ; - la figure 2 est une vue en perspective de l'éprouvette montée sur 5 une machine d'essai en traction montée dans un microscope électronique à balayage ; - la figure 3 est un agrandissement partiel de la figure 2 ; - la figure 4 est une cartographie en niveaux de gris réalisée par EBSD de la partie utile de l'éprouvette ; 10 - la figure 5 est un graphique de la contrainte en fonction de la déformation totale pour un essai en traction ; - la figure 6 est un graphique de la contrainte en fonction du temps pour un essai de traction ; - les figures 7A-7C sont des représentations de la superposition de 15 cartographies EBSD et de l'image obtenue à partir des électrons rétrodiffusés, respectivement pour les points A, B et C de la courbe de la figure 6 ; - les figures 8A-8C sont des images réalisées au microscope électronique à balayage, respectivement en surface de 20 l'éprouvette, à 12 pm et à 100 pm de profondeur ; - la figure 9 est une vue en perspective d'une éprouvette montée sur une machine d'essai en traction différente de la machine de la figure 2. 25 Description détaillée de l'invention [0040] La figure 1 représente une éprouvette 10 réalisée dans un matériau métallique dont on souhaite étudier le comportement mécanique. 30 [0041] Cette éprouvette 10 comporte une partie utile 12 située entre deux têtes de fixation 14 de l'éprouvette 10. [0042] Sur la figure 1, la partie utile 12 de l'éprouvette 10 mesure 10 mm de long, 2 mm de large et 1 mm d'épaisseur. Les extrémités de fixation 14 mesurent 10 mm de côté. On comprend que la taille maximale 35 des grains du matériau est limitée par les dimensions réduites de la partie utile 12 de l'éprouvette 10. Par exemple, le diamètre équivalent maximum 3058220 7 est dans cet exemple limité à environ 1 mm, c'est-à-dire la demi-largeur de la partie utile 12 de l'éprouvette 10. [0043] La figure 2 représente une chambre 16 d'un microscope électronique à balayage 18 dans laquelle est insérée une machine d'essai 5 de traction 20. L'éprouvette 10 est montée sur cette machine de traction 20 par ses deux extrémités de fixation 14. [0044] L'essai de traction est donc réalisé dans le microscope électronique à balayage 18. On comprend donc que les dimensions de l'éprouvette 10 sont limitées par la taille de la chambre 16 et donc la taille 10 de la machine de traction 20 qui peut y être insérée pour réaliser l'essai de traction dans le microscope électronique à balayage 18. [0045] Une fois inséré dans la chambre 16 du microscope électronique à balayage 18, la partie utile 12 de l'éprouvette 10 est cartographiée. La cartographie de l'orientation cristallographique des grains est réalisée par 15 EBSD et est présentée en figure 4. [0046] L'essai en traction est ensuite réalisé sur l'éprouvette 10. Dans le cas présent, l'essai de traction est monotone et est réalisé à température ambiante. [0047] Le graphique de la figure 5 représente la contrainte (en MPa) 20 en fonction de la déformation totale (en %) pour l'éprouvette 10. Les points I, II et III identifient respectivement les points de la courbe représentatifs des interruptions de l'essai de traction. [0048] Pour chacune des déformations plastiques données, l'essai de traction est interrompu, l'éprouvette est maintenue en charge et une 25 analyse de l'activité plastique de la partie utile 12 de l'éprouvette 10 est réalisée. L'essai de traction est alors repris jusqu'à atteindre la déformation plastique donnée qui suit. [0049] Dans l'exemple représenté sur la figure 5, l'essai de traction a été interrompu trois fois, respectivement à déformation plastique Ep égale 30 à 0.03 %, à 0.15 % et 0.25%. Ces déformations plastiques correspondent à des déformations totales comprises entre 0.43 % et 0.7 °A). [0050] Ces déformations plastiques sont de faible amplitude et sont représentatives des déformations imposées lors d'un essai de fatigue. [0051] L'analyse de l'activité plastique de la partie utile 12 de 35 l'éprouvette 10 comprend par exemple une cartographie EBSD similaire à celle réalisée avant le début de l'essai de traction afin de suivre la 3058220 8 déformation des grains et/ou leur changement d'orientation. Cette analyse peut également comprendre la quantification du nombre de systèmes de glissement activés dans chacun des grains, le nombre de bandes de glissement pour chaque système activé, l'identification de concordance 5 entre un plan de glissement activé dans un grain et un plan de macle, le calcul du facteur de Schmid. [0052] On comprend que cette analyse pour chacun des grains de la partie utile 12 de l'éprouvette 10 peut prendre un temps assez long. Aussi, typiquement pour une structure granulaire fine telle que celle représentée 10 sur la figure 4, on applique une analyse statistique basée sur environ 500 grains dont la taille est supérieure ou égale à 100 pm. En effet, il a été démontré que l'activité plastique est majoritairement confinée dans les gros grains. [0053] Lors de chacune des interruptions de l'essai de traction, ces 15 différentes analyses sont réalisées sur la partie utile 12 de l'éprouvette 14 ce qui permet de suivre l'accommodation de la déformation plastique du matériau. [0054] Dès détection d'un endommagement de la partie utile de l'éprouvette 10, l'essai de traction est à nouveau interrompu 20 conformément à la figure 6 qui représente la contrainte (en MPa) en fonction du temps écoulé (en secondes). L'interruption de l'essai de traction est faite pour des déformations plastiques Ep égales à 0.25 %, 0.7 % et 2.05 % respectivement identifiées par les points A, B et C. On constate sur la courbe contrainte-temps que l'éprouvette 10 est maintenue 25 en charge pendant la réalisation de l'analyse locale de l'éprouvette 10. [0055] Typiquement, lors de l'essai de traction, à ci, égale à 0.25 %, lors de l'analyse de l'activité plastique de la microstructure de la partie utile 12 de l'éprouvette 10 des endommagements ont été détectés. [0056] Aussi, on réalise une analyse localisée dans les zones de la 30 partie utile de l'éprouvette 10 dans lesquelles les endommagements ont été détectés. Cette analyse localisée est réalisée en utilisant la technique de l'EBSD. [0057] Comme représenté sur les figures 7A-7C, l'analyse localisée se concentre sur un joint de grain, respectivement pour une déformation 35 plastique Ep égale à 0.25 °A), 0.7 % et 2.05 °/0. 3058220 9 [0058] Sur les figures 7A-7C, on peut voir l'augmentation du nombre de traces de glissement 22 le long d'un joint de grain 24 et l'évolution, en nombre, en taille et en orientation de volumes 26 dans lesquels la maille cristalline présente une désorientation par rapport à la partie moins 5 déformée du grain qui l'entoure. L'analyse localisée pour différentes valeurs de la déformation plastique permet de suivre l'évolution de l'amplitude de rotation de la maille cristalline et/ou la longueur maximale de la désorientation par rapport à la partie moins déformée du grain qui l'entoure. 10 [0059] Ces volumes définissent une micro-zone (de quelques dizaines de micromètres de longueur et de quelques micromètres de largeur) pouvant se développer au niveau de certains joints de grains et pouvant être identifiée par un contraste particulier en utilisant la technique de l'EBSD. 15 [0060] Ces analyses sont complétées par l'identification d'un endommagement en surface de la partie utile 12 de l'éprouvette 10 et par le polissage de la surface de l'éprouvette pour la réalisation d'une analyse locale de cet endommagement, en profondeur, c'est-à-dire dans le volume. Les figures 8A-8C sont des images prises au microscope 20 électronique à balayage en imagerie par électrons rétrodiffusés d'un volume 26 dans lequel la maille cristalline présente une désorientation par rapport à la partie moins déformée du grain qui l'entoure prisent respectivement à la surface de l'éprouvette 10, à 12 pm de profondeur et à 100 pm de profondeur. Pour réaliser successivement les images à 12 pm 25 de profondeur et à 100 pm de profondeur, la partie utile 12 de l'éprouvette 10 a été polie et respectivement 12 pm et 100 pm par rapport à la surface initiale de l'éprouvette 10 ont été retirés par polissage. [0061] Ce procédé peut être réalisé sur plusieurs éprouvettes et l'essai de traction peut être arrêté pour des déformations plastiques différentes 30 de celles mentionnées précédemment. L'essai de traction peut également être arrêté à l'une des déformations plastiques Ep égale à 0.25 % ou 0.7 % et le polissage réalisé à une de ces déformations plastiques afin de pouvoir étudier l'évolution dans la profondeur d'un volume à la déformation plastique Ep égale à 0.25 % ou à 0.7 %. 35 [0062] La figure 9 est une vue en perspective d'une machine d'essai de traction 28 permettant de réaliser un essai de traction en température sur 3058220 10 l'éprouvette 10. A cet effet, la machine d'essai de traction 28 comporte des thermocouples 30 disposés à proximité de la partie utile 12 de l'éprouvette. L'ensemble est disposé dans une enceinte 32 qui est fermée et chauffée à la température d'essai qui est supérieure à la température 5 ambiante. [0063] Ainsi, les essais en température sont réalisés sur une machine d'essai 28 différente de la machine d'essai de traction 20. L'essai de traction réalisé en température sur l'éprouvette 10 n'est donc pas réalisé dans la chambre 16 du microscope électronique à balayage 18. Aussi, 10 l'analyse de l'activité plastique et donc la cartographie similaire à la cartographie de la figure 4 n'est pas réalisée sur l'éprouvette 10 avant la détection d'un endommagement. L'essai de traction est réalisé à la température donnée sur l'éprouvette 10. Une fois la déformation désirée de l'éprouvette obtenue, qui correspond normalement à un stade de 15 déformation pour lequel la plasticité est avérée dans l'éprouvette 10, l'essai de traction à la température donnée est arrêté. L'éprouvette 10 est ensuite montée sur la machine d'essai de traction 20 et insérée dans le microscope électronique à balayage 18 pour reprendre l'essai de traction et analyser localement les endommagements détectés de l'éprouvette 10, 20 comme cela a été décrit précédemment. [0064] Lors de l'essai en température, la surface de l'éprouvette s'oxyde. On réalise alors un décapage ionique de la surface de l'éprouvette. Les paramètres de décapage ionique sont choisis en fonction de la nature du matériau testé et au domaine de température de l'essai. 25 [0065] La machine d'essai 28 peut également être une machine qui permet de réaliser des essais mécaniques cycliques. [0066] Toutefois, les essais cycliques sont réalisés en traction et n'alternent pas des phases de compression et de traction afin d'éviter le flambage de la partie utile 12 de l'éprouvette 10 qui est de section réduite. 30 [0067] Lorsque l'essai de traction n'est pas réalisé sur une machine d'essai de traction pouvant être insérée dans le microscope électronique à balayage, il est possible d'interrompre l'essai de traction et de réaliser l'analyse de l'activité plastique de la partie utile de l'éprouvette hors charge. 35 [0068] Quoique la présente invention ait été décrite en se référant à un exemple de réalisation spécifique, il est évident que des différentes 3058220 11 modifications et changements peuvent être effectués sur ces exemples (niveaux cibles de déformation plastique, taille limite des grains analysés pour une structure granulaire fine, profondeur par rapport à la surface des polissages successifs, ...) sans sortir de la portée générale de l'invention 5 telle que définie par les revendications. En outre, des caractéristiques individuelles des différents modes de réalisation évoqués peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif. 10 [0069] Par exemple, après retrait d'une épaisseur donnée ou de plusieurs épaisseurs données de la partie utile de l'éprouvette, on peut reprendre l'essai en traction et réaliser une analyse localisée de l'endommagement. REVENDICATIONS1. Procédé de détermination du comportement mécanique, des modes de déformation et des processus d'endommagement d'un matériau 5 métallique, aux échelles macroscopique et microscopique, caractérisé en ce que le procédé comprend les étapes suivantes : fabrication d'une éprouvette (10) réalisée dans le matériau métallique, l'éprouvette (10) comportant une partie utile (12) comportant au moins deux couches de grains ; 10 - cartographie de l'orientation cristallographique des grains de la partie utile (12) de l'éprouvette (10) ; réalisation d'un essai de traction sur l'éprouvette (10) jusqu'à détection d'un micro-endommagement de la partie utile (12) de l'éprouvette (10) ; 15 interruption de l'essai de traction et analyse localisée de l'endommagement de l'éprouvette (10) en charge, reprise de l'essai de traction, cette étape est répétée jusqu'à la fin de l'essai. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, l'analyse localisée de l'endommagement est réalisée par une technique de diffraction des 20 électrons rétrodiffusés, par exemple dans un microscope électronique à balayage. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'analyse localisée de l'endommagement comprend une analyse d'un joint de grain (24). 25 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, avant détection de l'endommagement et à une déformation plastique donnée de l'éprouvette (10), l'essai de traction est interrompu et une analyse de l'activité plastique de la partie utile (12) de l'éprouvette (10) en charge est réalisée, l'essai de traction est ensuite 30 repris, cette étape est répétée au moins une fois. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, avant la détection de l'endommagement, l'essai de traction est cyclique. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 35 précédentes, dans lequel, avant la détection de l'endommagement, l'essai 3058220 13 de traction est réalisé à une température prédéterminée, la température prédéterminée étant supérieure à la température ambiante. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'essai de traction est monotone. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'essai de traction est réalisé dans un microscope électronique à balayage. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes en combinaison avec la revendication 4, dans lequel l'analyse de l'activité plastique de la partie utile (12) de l'éprouvette (10) est réalisée par une technique de diffraction des électrons rétrodiffusés, par exemple dans un microscope électronique à balayage. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on retire une épaisseur donnée de la partie utile 15 (12) de l'éprouvette (10) par polissage et analyse localisée de l'endommagement.