FR 3042385 A1 20170421 FR 1559823 A 20151015 1 « Produit laitier sec sous forme solide et son procédé de préparation » La présente invention se rapporte à un nouveau produit alimentaire consistant en des comprimés (ou tablettes), aussi désignés par granulés de lait sec densifiés, ainsi que leur procédé de fabrication. Selon un mode d'utilisation particulier, ce produit alimentaire est destiné à être mélangé avec un liquide, de préférence de l'eau, pour reconstituer un lait, de préférence un lait infantile. Il est connu de longue date de préparer des comprimés de lait à partir de lait déshydraté en poudre. Outre le bénéfice en termes de gain de place de ce type de formulation, leur caractère déshydraté leur confère une bonne conservation et le dosage sous forme de comprimés une simplicité d'utilisation qui est tout particulièrement adaptée aux formulations de laits infantiles. La Demande EP 1 048 216 propose par exemple la préparation par compaction d'un produit laitier sec sous forme de solide comprenant des particules de lait densifiées ; il apparait toutefois que pour que ce produit soit suffisamment solide, c'est-à- dire qu'il ne se casse pas ou ne s'effrite pas lors de sa conservation, sa préparation nécessite une compaction poussée qui nuit à sa dissolution ultérieure dans un liquide ; ainsi pour obtenir une forme solide ayant des propriétés satisfaisantes (densité, solidité, friabilité, rapidité de dissolution dans un liquide), il est nécessaire de lui ajouter des additifs choisis parmi les liants, les stabilisants, les émulsifiants et les agents mouillants. La Demande EP 1 769 682 propose une alternative à l'utilisation d'additifs et à la compaction poussée décrite dans l'EP 1 048 216 pour la fabrication de formes solides de lait sec qui consiste à mettre en forme la poudre de lait sèche par compression, à l'humidifier puis à la sécher ; par ce procédé, une croute externe solide est formée tout en gardant une porosité de la forme solide compatible avec une dissolution rapide. Dans le cadre de ses développements, la Demanderesse a mis au point un nouveau procédé et une nouvelle formulation de produit alimentaire laitier sous forme de comprimé qui ne présentent pas les inconvénients du procédé décrit dans l'EP 1 048 216. L'invention repose sur l'utilisation de lactose pour compression en remplacement de tout ou partie du lactose habituellement présent dans les produits laitiers secs existants ; l'utilisation de lactose pour compression permet la mise en oeuvre d'un procédé simple qui conduit à un produit alimentaire solide ayant d'excellentes propriétés 3042385 2 de conservation, de porosité, de dureté et de dissolution dans un liquide. En outre, ce produit est exempt de tout additif alimentaire. Un premier objet se rapporte ainsi à un procédé de préparation d'un produit laitier sec sous forme solide contenant 0% à 40% en poids de matière grasse et 5 ayant une densité comprise entre 0,5g/cm3 et 2g/cm3 comprenant les étapes suivantes : a. préparation d'une poudre de particules de lait comprenant entre 5 à 40% en poids de lactose pour compression ; le lactose pour compression est ajouté aux autres ingrédients de la poudre de particules de lait dans une étape finale de mélange à sec, ce mélange peut être réalisé en tour de séchage, par mélangeur, extrudeur ou tout 10 autre procédé pour faire un ajout de poudre à sec dans les particules de lait ; b. granulation de la poudre de particules de lait selon l'une des deux méthodes ci-dessous : b 1 . granulation par voie humide : mouillage de la poudre de particules de lait par addition d'une teneur en eau comprise entre 1% et 15% en poids par 15 rapport au poids total de la poudre de particules de lait ; granulation de la poudre de particules de lait ; et séchage de la poudre humide de granulés de particules de lait sous air chaud entre 40°C et 80°C pour obtenir une humidité libre résiduelle inférieure à 3% en poids et améliorer ainsi la coulabilité de la poudre de granulés de particules de lait pour les prochaines étapes ; 20 b2. granulation sèche de la poudre de lait contenant du lactose pour compression à l'aide d'un rouleau à compacter et d'un broyeur pour obtenir des granulés ; ce mode de réalisation est préféré lorsque la poudre de particules de lait contient du lactose amorphe afin d'éviter sa recristallisation dans sa forme hydratée ; 25 c. tamisage de la poudre de granulés de particules de lait séchés entre 250 pm et 2 mm ; d. densification de la poudre de granulés de particules de lait séchés et mise sous forme solide pour l'obtention du produit laitier sec sous forme solide, la force de compression appliquée est comprise entre 5 et 30 lc_N ; cette densification peut être 30 mise en oeuvre avec une machine à comprimés. 3042385 3 Par lactose pour compression, on entend au sens de la présente invention : - du lactose granulé, c'est-à-dire du lactose a-monohydrate granulé comprenant un pourcentage de lactose amorphe inférieur à 10% en poids dont la 5 granulométrie finale est comprise entre 80 et 250 µm ; - du lactose Spray Dry, c'est-à-dire du lactose a-monohydrate spray dry comprenant un pourcentage de lactose amorphe inférieur à 15% en poids dont la granulométrie finale est comprise entre 80 et 250 pum ; - du lactose anhydre, c'est-à-dire du lactose fl anhydre comprenant un 10 pourcentage de lactose amorphe inférieur à 5% en poids dont la granulométrie finale est comprise entre 80 et 250 µm ; - du lactose amorphe dont la granulométrie finale est comprise entre 80 et 250 µm. Les caractéristiques du lactose pour compression sont les suivantes : 15 une densité de poudre de 0,4 à 0,8 g/cm3, une surface spécifique de 0,05 à 0,5 m2/g et un pourcentage d'eau inférieur à 5,5% en poids. Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, le lactose pour compression vient en remplacement de tout ou partie du lactose déjà présent dans la poudre de particules de lait. En conséquence, il est bien entendu que ce procédé ne peut 20 s'utiliser que pour la préparation de produit laitier solide comprenant du lactose. L'utilisation de lactose pour compression permet d'avoir une poudre de granulés de particules de lait séchés qui se compresse mieux et un produit laitier sec de forme solide fini dont la désagrégation et la tenue mécanique sont améliorées. Les poudres de particules de lait utilisables dans le procédé selon 25 l'invention peuvent être issues de lait en poudre, de lait partiellement écrémé en poudre, de lait entier en poudre, de lait à matière grasse substituée par de la matière grasse végétale en poudre et de lait en poudre pour enfants (poudre de lait infantile). Le terme « lait pour enfants » ou « lait infantile » représente selon la présente invention les préparations pour nourrisson en poudre, les aliments diététiques destinés à des fins 30 médicales spéciales, les préparations de suite en poudre et les aliments lactés pour enfant en bas âge en poudre selon les dispositions réglementaires en vigueur. 3042385 4 La composition des poudres de particules de lait n'a pas une influence majeure sur la conduite du procédé selon l'invention sous réserve qu'elles contiennent entre 5 et 40% en poids de lactose pour compression comme défini ci-avant. De façon avantageuse, la mise en oeuvre du procédé selon l'invention 5 ne nécessite pas l'ajout d'additif aux particules de lait ; en particulier, le produit laitier sec sous faune solide obtenu par le procédé ne contient pas de lubrifiants, d'agents glissants, d'agents mouillants, d'agents émulsifiants, ou encore d'agents désintégrants. Seule de la poudre de lait est utilisée comme ingrédient et le produit laitier sec sous forme solide obtenu par le procédé selon l'invention a une composition et 10 une structure homogènes. Il est intéressant de noter que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des formes solides (comprimés, tablettes...) de produit laitier dont la limite supérieure de matière grasse est de 40% contenue dans les particules de laits. Le procédé selon l'invention est de préférence mis en oeuvre avec une 15 poudre de lait infantile dans laquelle au moins 5% en poids du lactose est du lactose pour compression ; à titre d'illustration, les caractéristiques de la poudre de particules de lait sont les suivantes : taille médiane des particules : entre 75 et 250 pun ; teneur en eau : entre 1% et 10 % ; densité apparente entre 0,4 et 0,8 ; densité tassée entre 0,5 et 0,9 et surface spécifique entre 0,05 et 0,5m2/g. La granulométrie des poudres est mesurée à 20 l'aide d'un équipement de diffraction laser, les densités seront obtenues par vibration selon les normes de la PhEur, la surface spécifique avec un équipement type BET par adsorption d'azote. Selon un autre de ses objets, l'invention se rapporte à un produit laitier sec de forme solide, aussi désigné comprimé ou tablette de produit laitier sec ; il s'agit 25 donc plus spécifiquement d'un produit laitier solide contenant 0% à 40% en poids de matière grasse et avec une densité comprise entre 0,5g/cm3 et 2g/cm3, de préférence, de l'ordre de 1 g/cm3, ledit produit laitier sec de forme solide est composé d'une poudre de particules de lait comprenant entre 5 à 40% en poids de lactose pour compression ; la poudre de particules de lait et le lactose pour compression étant tels que définis plus tôt. 30 Ce produit laitier solide présente l'avantage de ne pas comprendre d'additifs tels que les lubrifiants, agents glissants, agents mouillants, agents émulsifiants, agents désintégrants. 3042385 5 Le produit laitier sec sous forme solide a de préférence un poids compris entre 1 et 6 g, le choix du poids exact dépend bien entendu de l'utilisation dudit produit ; sa forme est tridimensionnelle et peut être très variable (parallélépipède, sphère, cylindre, tronc, ou encore fantaisie : étoile, nuage...) ; les dimensions du produit laitier 5 sec sous forme solide seront choisies pour faciliter son utilisation, par exemple, lorsque le produit laitier sec sous forme solide est une formulation de lait infantile, ses dimensions dépendront du poids de produit qui devra correspondre à une dose pour un volume d'eau particulier (par exemple 30 ml), on veillera à ce que ses dimensions soient telles qu'il puisse être facilement être introduit dans un biberon. 10 Avantageusement, les caractéristiques du produit laitier sec sous forme solide selon l'invention sont les suivantes : - une dureté avant rupture comprise entre 10 N et 150 N, de préférence entre 20 et 80 N de façon à éviter la destruction du solide compacté en cas de choc ; - un résultat inférieur à 20% de poudre perdue lors du test de friabilité 15 et d'abrasion ; - la dissolution totale d'un produit laitier sec sous forme solide selon l'invention de poids compris entre 1 et 6 g dans 30 cm3 d'eau à température ambiante (autour de 20°C) est obtenue en 15 à 180 secondes sous agitation manuelle ; de préférence, cette dissolution est obtenue en moins de 60 secondes. 20 Les mesures de dureté seront réalisées sur un duromètre universel et les mesures de friabilité avec un test de friabilité conforme aux tests réalisés dans la PhEur. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le produit laitier sec sous forme solide est réalisé avec une poudre de lait infantile dans laquelle le lactose est remplacé par du lactose pour compression et dont la composition finale en ingrédients 25 (qualitative et quantitative) respecte les règlements en vigueur relatifs aux laits infantiles. Selon ce mode de réalisation particulier, la composition du produit laitier sec sous forme solide de lait infantile répond aux exigences réglementaires en vigueur. Figures 30 Les Figures 1 A et 1B sont des photographies de filtres après passage du contenu des biberons comprenant respectivement les comprimés selon l'invention et des comprimés sans lactose pour compression ; alors qu'aucun morceau de comprimé n'est visible sur le filtre de la Figure 1A, celui de la Figure 1B contient de gros morceaux. 3042385 6 Exemples I. Préparation d'un comprimé de lait infantile selon l'invention Exemple de composition basique de lait infantile (valeurs pour 100g) Formule I âge 10,4 g 62,0 g 44,0 g Formule II âge 12,1 g 60 g - 418 g 1 PROTEINES CARBOHYDRATES Dont LACTOSE incluant 30g de lactose pour compression ajouté en dry mix MATIERE GRASSE MINERAUX VITAMINE A VITAMINE D VITAMINE E VITAMINE K VITAMINE BI VITAMINE B2 VITAMINE B6 VITAMINE B12 VITAMINE C ACIDE FOLIQUE ACIDE PANTOTHENIQUE NIACINE BIOTINE EAU 24,0 g 2,0 g 450 itkg (1500 IU) 7,5 ptg (300 IU) 15,0 mg (22,4 IU) 40 1.1g 500 itg 600 ptg 400 itg 1.....µg........ 70 mg 65 ng 3,2 mg 4 mg 16µg 23 g 25 g 450 1.1g (1500 IU 8,0 !.tg (320 IU) 9,0 mg (13,4 IU) 42 jag 540 ',tg 640 lig 440 lig 1 pg 70 mg 70 mg 3,2 mg ormule III âge 12,0 g 59,0 g 53,0 g 23,0 g 3,5 g 450 Mg (1500 IU) 8,0 itg (320 IU) ,0 mg (22,4 IU) 40 600 i.tg 700 ptg 400 itg 1,0 pig 70 mg 70 itg 3,2 mg 4,0 mg 16 lig 2,5 g 5 Les caractéristiques des poudres de particules de lait utilisées sont les suivantes : taille médian par diffraction laser : 1381.im % eau obtenue par un Kharl Fischer: 1,3% densité apparente réalisée selon la PhEur: 0,5 densité tassée réalisée selon la PhEur : 0,6 10 surface Spécifique obtenue avec un BET : 0,1 m2/g celles du lactose pour compression utilisé : - taille médian par diffraction laser : 150ktm % eau obtenue par un Kharl Fischer : 4,6% densité apparente réalisée selon la PhEur : 0,5 15 densité tassée réalisée selon la PhEur : 0,7 surface Spécifique obtenue avec un BET 0,3 m2/g 3042385 7 - % de lactose amorphe obtenu par une DVS (Dynamic Vapor Sorption) : 8% Cette poudre de lait infantile comprenant 30% en poids de lactose pour compression est ensuite mouillée par un ajout de 6% d'eau ; granulée puis séchée sous air 5 chaud de 50°C ; tamisée sur un tamis ayant un seuil de coupure de 800 gin et comprimée à 8 kN. Le comprimé obtenu a les caractéristiques suivantes : - masse de 4,5 g - densité 1g/cm3 10 - temps de dissolution d'un à huit comprimés dans 30 CC à 240 CC d'eau sous agitation mécanique REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'un produit laitier sec sous forme solide comprenant 0% à 40% en poids de matière grasse et ayant une densité comprise entre 5 0,5g/cm3 à 2g/cm3 comprenant les étapes suivantes : a. préparation d'une poudre de particules de lait comprenant entre 5 et 40% en poids de lactose pour compression ; b. granulation de la poudre de particules de lait selon l'une des deux méthodes ci-dessous : 10 b 1 . granulation par voie humide : mouillage de la poudre de particules de lait par addition d'une teneur en eau comprise entre 1% et 15% en poids par rapport au poids total de la poudre de particules de lait ; granulation de la poudre de particules de lait ; et séchage de la poudre humide de granulés de particules de lait sous air chaud entre 40°C et 80°C pour obtenir une humidité libre résiduelle 15 inférieure à 3% en poids ; b2. granulation sèche de la poudre de lait contenant du lactose pour compression à l'aide d'un rouleau à compacter et d'un broyeur pour obtenir des granulés ; c. tamisage de la poudre de granulés de particules de lait séchés entre 20 250 grn et 2 mm ; d. densification de la poudre de granulés de particules de lait séchés et mise sous forme solide pour l'obtention du produit laitier sec sous forme solide, la force de compression appliquée est comprise entre 5 et 30 kN. 25 2. Procédé de préparation d'un produit laitier sec sous forme solide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le lactose pour compression est choisi parmi du lactose granulé, du lactose Spray Dry, du lactose anhydre, et du lactose amorphe. 30 3. Procédé de préparation d'un produit laitier sec sous forme solide selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que le lactose pour compression a les caractéristiques suivantes : une densité de poudre de 0,4 à 0,8 g/cm3, 3042385 9 une surface spécifique de 0,05 à 0,5 m2/g et un pourcentage d'eau inférieur à 5,5% en poids. 4. Procédé de préparation d'un produit laitier sec sous forme solide selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la poudre de particules de lait est choisie parmi le lait en poudre, le lait partiellement écrémé en poudre, le lait entier en poudre, le lait à matière grasse substituée par de la matière grasse végétale en poudre et le lait en poudre pour enfants. 5. Procédé de préparation d'un produit laitier sec sous forme solide selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le produit laitier sec sous forme solide ne contient pas de lubrifiants, d'agents glissants, d'agents mouillants, d'agents émulsifiants, ou d'agents désintégrants. 6. Produit laitier sec sous forme solide susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comprenant 0% à 40% en poids de matière grasse, 5 à 40% en poids de lactose pour compression, ayant un poids compris entre 1 et 6g, une densité comprise entre 0,5g/cm3 à 2g/cm3. 7. Produit laitier sec sous forme solide selon la revendication 6, caractérisé en ce que le lactose pour compression est choisi parmi du lactose granulé, du lactose Spray Dry, du lactose anhydre, et du lactose amorphe. 8. Produit laitier sec sous forme solide selon la revendication 6 ou la revendication 7, caractérisé en ce que la poudre de particules de lait est choisie parmi le lait en poudre, le lait partiellement écrémé en poudre, le lait entier en poudre, le lait à matière grasse substituée par de la matière grasse végétale en poudre et le lait en poudre pour enfants. 9. Produit laitier sec sous forme solide selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce qu'il ne contient pas de lubrifiants, d'agents glissants, d'agents mouillants d'agents émulsifiants, ou d'agents désintégrants. 3042385 10 10. Produit laitier sec sous forme solide selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce qu'il a une dureté avant rupture comprise entre 10 N et 150 N, un résultat inférieur à 20% de poudre perdue lors du test de friabilité et d'abrasion, une dissolution totale dans de l'eau (30 ml) en 15 à 180 secondes sous 5 agitation manuelle pour un produit laitier sec sous forme solide représentant un poids de 1 à 6g.