FR 3048506 A1 20170908 FR 1651848 A 20160304 1 DOMAINE TECHNIQUE La présente invention relève des dispositifs et procédés de mesure. Elle s'inscrit dans le domaine des dispositifs et procédés de détermination de caractéristiques rhéologiques d'un fluide, notamment la mesure de sa viscosité 5 en fonction de son taux de cisaillement et de sa température. ÉTAT DE LA TECHNIQUE Que ce soit dans le domaine industriel, alimentaire ou autre, la viscosité est un paramètre très important à connaître pour l'utilisation ou la 10 mise en oeuvre de fluides. La viscosité d'une substance peut être définie comme une mesure de sa résistance au mouvement sous l'application d'une force (gravité, frottement, étalement, pompage...). Alors qu'un liquide simple comme de l'eau présente un comportement 15 newtonien, c'est-à-dire que sa viscosité ne varie pas avec le taux de cisaillement, la plupart des formulations liquides d'usage courant sont des fluides complexes (émulsions, dispersions colloïdales, mousses) présentant un comportement non-newtonien, c'est-à-dire que leur viscosité varie avec le taux de cisaillement appliqué. 20 La connaissance de cette caractéristique est nécessaire à l'ingénieur formulateur lors de la mise au point d'un produit. Par exemple, un shampooing doit répondre à un cahier des charges précis : non seulement il doit être lavant, présenter un parfum agréable, démontrer une bonne stabilité dans le temps, mais aussi suivre un 25 comportement rhéologique lié à son usage par le consommateur: forte viscosité à faible cisaillement, de manière à rester dans la main, faible viscosité à un cisaillement plus élevé, lors de son application dans les cheveux. Il existe, de façon classique, plusieurs procédés de détermination de la 30 viscosité en fonction du taux de cisaillement. Un premier procédé utilise un rhéomètre rotationnel. Dans un tel appareil, un échantillon liquide est cisaillé entre une pièce mobile en rotation et une pièce fixe (par exemple deux disques 3048506 2 plans, un disque conique et un disque plan ou encore deux cylindres concentriques). La viscosité est alors déduite de la relation entre couple et vitesse de rotation de la partie mobile. Soit la vitesse de rotation est imposée et on mesure le couple (cas le plus fréquent), soit l'inverse. Cette méthode, la plus répandue, s'applique à une large gamme de taux de cisaillement et de viscosités. Par contre elle nécessite un grand volume d'échantillon à étudier. Elle génère des instabilités hydrodynamiques, spécifiques à l'écoulement rotationnel, qui limitent le taux de cisaillement aux environs de 1000 s-1. Cette limite est d'autant plus basse que la viscosité de l'échantillon est faible, limitant la mesure pour des applications à taux de cisaillement élevée telles que les sprays en général, la pulvérisation de peintures, l'éjection d'encres ou encore l'injection de médicaments. Cette méthode est par ailleurs d'une précision limitée à faible viscosité et de nombreuses géométries de mobiles, souvent onéreuses, sont nécessaires pour couvrir une large gamme de taux de cisaillement et de viscosités. Enfin, sa géométrie ouverte à l'air le rend sensible à différents phénomènes tels que l'évaporation, par exemple lors de la caractérisation d'un vernis à ongles. Un autre procédé utilise un rhéomètre capillaire. Le principe de cet appareil est qu'un échantillon liquide est cisaillé lors de son écoulement à débit imposé dans un capillaire de dimension connue. La viscosité est déduite de la relation entre débit et pression, mesurée à l'entrée du capillaire. La méthode est bien adaptée notamment à la caractérisation de fluides de fortes viscosités à des taux de cisaillement élevés, comme par exemple les polymères fondus utilisés dans les procédés de moulage par injection. Par contre, sa mise en oeuvre est onéreuse, il demande encore un grand volume d'échantillon à étudier, il n'est pas adapté aux faibles viscosités et aux faibles cisaillements. Dans la littérature brevet, on connait des documents décrivant d'autres procédés de mesure de viscosité d'un fluide en fonction du taux de cisaillement. Un tel procédé est par exemple décrit dans la demande de brevet 3048506 3 FR 2 879 290 (Rhodia 2004). Ce procédé utilise le co-écoulement de deux fluides, dont un fluide de référence, dans un canal d'observation. « On fait s'écouler en parallèle, dans un microcanal d'écoulement, un fluide étalon, dont les caractéristiques rhéologiques sont connues, ainsi que ledit fluide inconnu, 5 dont les caractéristiques rhéologiques sont à déterminer ; - on identifie au moins une donnée représentative d'une interface entre ces deux fluides, dans ledit écoulement parallèle ; et on détermine les caractéristiques rhéologiques du fluide inconnu, à partir de la ou de chaque donnée identifiée. ». Dans ce document, le calcul de la viscosité se fait numériquement via 10 la résolution d'un système de six équations différentielles à six inconnues (équation de continuité pour un fluide incompressible, équations de NavierStokes pour les trois dimensions, continuité des vitesses et des forces appliquées à l'interface). On connait également des solutions analytiques permettant d'extraire 15 plus simplement et rapidement la viscosité et le taux de cisaillement en fonction des largeurs respectives des filets de fluide en co-écoulement et de leurs débits respectifs. De telles solutions ont été par exemple détaillées dans les documents suivants : P. Guillot, A. Colin, Determination of the flow curve of complex fluids using the Rabinowitsch-Mooney equation in sensorless 20 microrheometer, Microfluid. Nanofluid. 17, 605-611, 2014, D.E. Solomon, S.A. Vanapalli, Multiplexed microfluidic viscometer for high-throughput complex fluid rheology, Microfluid. Nanofluid. 16, 677-690, 2014. Ce procédé présente alors plusieurs avantages sur les autres techniques existantes : 25 - Haute précision sur une large gamme de viscosités, dont les faibles viscosités, Large gamme de taux de cisaillement, dont les forts taux de cisaillements, Faible consommation, Confort de la mesure visuelle, 30 - Par le principe même, étalonnage en continu contre un fluide de référence, 3048506 4 Possibilité de répéter les mesures en continu, sans interruption du système, - Pas d'évaporation. Mais il présente aussi des inconvénients bloquant pour sa mise en 5 oeuvre: - Le taux de cisaillement appliqué dépend de la largeur du filet de fluide à étudier, qui n'est pas connu avant de lancer l'expérience, or l'ingénieur formulateur souhaite généralement connaître la viscosité sur une gamme de cisaillement donné, correspondant à l'usage du produit (versement 10 depuis une bouteille, mastication, application d'une crème, remplissage d'une bouteille, injection d'un médicament, spray, etc.). Avec le principe du procédé décrit dans ces documents, on ne connait pas la gamme de taux de cisaillement avant la mesure, mais seulement la gamme de débits. 15 - La mesure est plus précise pour une interface centrée et est plus reproductible si elle est toujours effectuée à la même position, Le procédé demande beaucoup d'interventions manuelles, notamment un ajustement « à l'aveugle » des débits pour obtenir une interface, ce qui demande à l'utilisateur d'être présent, 20 - Ces ajustements manuels prennent du temps, pendant lequel les fluides s'écoulent, et sont donc couteux en volume d'échantillon. EXPOSÉ DE L'INVENTION La présente invention vise à remédier aux inconvénients des moyens 25 proposés par l'art antérieur, notamment à ceux exposés ci-avant, en proposant un procédé qui permette de : Choisir a priori le taux de cisaillement ou la plage de taux de cisaillement sur laquelle va se faire la mesure de viscosité, Contrôler la largeur du filet de fluide à étudier, ce qui permet de gagner en 30 précision et en reproductibilité, Optimiser l'ajustement des débits / réduire le nombre d'étapes par un algorithme qui prédit les débits à appliquer en se basant sur le ou les 3048506 5 points précédents, ce qui permet de réduire à la fois le temps de mesure et le volume d'échantillon, Effectuer une mesure en fonction du taux de cisaillement et/ou de la température sans la présence / sans intervention de l'utilisateur. 5 La présente invention vise à cet effet, en premier lieu, un procédé de mesure pour déterminer la viscosité d'un fluide à étudier en fonction du taux de cisaillement qui lui est appliqué, ledit procédé mettant en oeuvre un dispositif comprenant : 10 un canal principal d'écoulement ce canal principal d'écoulement étant prolongé à une de ses extrémités par deux entrées d'alimentation, reliées à des moyens d'injection respectivement d'un fluide de référence et d'un fluide à étudier, la viscosité du fluide de référence étant connue, et des moyens d'observation d'une partie d'une interface créée entre les 15 deux filets de fluides lors de leur écoulement dans une zone d'observation, chaque filet de fluide présentant une largeur de filet de fluide, la somme de la largeur du filet de fluide de référence et de la largeur de filet de fluide à étudier étant égale à la largeur du canal principal d'écoulement, cette largeur étant définie perpendiculairement à 20 l'écoulement. Le procédé comporte des étapes suivantes : 100: calcul des débits initiaux respectifs du fluide de référence et du fluide à étudier pour un taux de cisaillement donné, une viscosité pour le fluide à étudier et une largeur du filet de fluide à étudier étant 25 préalablement choisies pour ce calcul, 200: mise en route des moyens d'injection du fluide de référence et du fluide à étudier avec les débits initiaux respectifs, 300: après stabilisation de l'écoulement, évaluation de la possibilité de détecter la présence d'une interface entre les deux fluides dans une zone 30 d'observation du canal principal d'écoulement, et détermination de largeur du filet de fluide à étudier et du filet de fluide de référence, 3048506 6 400: modification itérative du débit du fluide de référence en tant que débit corrigé jusqu'à ce que l'interface soit détectable et que la largeur mesurée du filet de fluide à étudier soit égale à la largeur du filet de fluide préalablement choisie à l'étape 100, en tenant compte d'une tolérance 5 également préalablement choisie, 430: détermination de la viscosité du fluide à étudier pour le taux de cisaillement en fonction au moins du débit initial du fluide à étudier et du débit corrigé du fluide de référence, de la viscosité du fluide de référence et des largeurs respectives des filets de fluide à étudier et de fluide de 10 référence. On comprend que le fluide à étudier et le fluide de référence sont poussés simultanément dans le canal principal d'écoulement à des débits contrôlés. Dans le cas où la détection se fait par des moyens d'observation optiques, tels qu'une caméra vidéo, des images du co-écoulement laminaire 15 résultant sont acquises par l'intermédiaire d'un système optique intégré et la position de l'interface est mesurée. La largeur respective de chaque filet de fluide est liée à leurs viscosités respectives et à leurs débits respectifs. En utilisant des algorithmes dédiés, la viscosité du fluide à étudier est calculée automatiquement en fonction du taux de cisaillement et éventuellement de la 20 température. Dans des mises en oeuvre particulières, dans l'étape 100, la viscosité choisie pour le fluide à étudier est donnée par une estimation de l'utilisateur, une bonne estimation permettant de converger plus rapidement vers le bon 25 taux de cisaillement. Dans des mises en oeuvre particulières, dans l'étape 100, les viscosités respectives des filets de fluides sont considérées égales, ce qui évite à l'utilisateur l'étape d'estimation. Dans des mises en oeuvre particulières, dans l'étape 100, les largeurs 30 respectives des filets de fluides sont considérées égales, ce qui correspond à une interface centrée et une meilleure précision de la mesure. 3048506 7 Dans des mises en oeuvre particulières, dans l'étape 100, à la fois les viscosités respectives des fluides sont égales et les largeurs respectives des filets de fluides sont égales, et donc les débits initiaux sont égaux. 5 Dans des mises en oeuvre particulières, dans l'étape 430, la viscosité du fluide à étudier est déterminée en tenant aussi compte de la largeur totale du canal d'écoulement et d'une des deux largeurs des filets de fluides. On comprend qu'il est suffisant de connaitre deux des trois valeurs suivantes : largeur du filet de fluide de référence, largeur du filet de fluide à 10 étudier, largeur totale du canal principal d'écoulement, pour connaitre la troisième valeur. Dans des mises en oeuvre particulières, il est effectué un réajustement du taux de cisaillement en un taux de cisaillement réel en fonction du débit corrigé de fluide à étudier, de la profondeur du canal d'écoulement et 15 de la largeur du filet de fluide à étudier. Dans des mises en oeuvre particulières, la tolérance est comprise entre 5 et 25%. Dans des mises en oeuvre particulières, le procédé comporte une étape 410 dans laquelle, s'il n'y a pas d'interface détectable, le débit modifié 20 est ajusté automatiquement autour de sa valeur initiale, de manière itérative, jusqu'à ce qu'une interface soit détectable, et entre chaque itération, on revient au début de l'étape 300. Dans des mises en oeuvre particulières, on fixe une plage de taux de 25 cisaillement [, min max sur laquelle on souhaite mesurer la viscosité, ainsi qu'un nombre N de points de mesure sur cette plage. Dans un premier mode de réalisation de l'invention, les étapes 100 à 430 sont alors répétées pour chaque taux de cisaillement. Dans des mises en oeuvre particulières, pour plus de précision, on 30 effectue plusieurs mesures en définissant des paliers de taux de cisaillement. 3048506 8 Dans un second mode de réalisation de l'invention, la viscosité du fluide à étudier initialement choisie est estimée par au moins une des mesures déjà effectuées. L'estimation peut être effectuée en faisant l'hypothèse que le liquide est newtonien, c'est-à-dire que sa viscosité ne varie pas par rapport à la 5 dernière mesure, ou en ajustant un modèle rhéologique comme une loi de puissance, une loi de Carreau ou tout autre modèle en fonction des taux de cisaillement de la plage pour lesquels des mesures ont été effectuées. Dans des modes de réalisation les points de mesure (viscosité, taux de cisaillement) déjà effectués, pour au moins un taux de cisaillement dans la 10 plage de taux de cisaillement choisie, servent à la détermination par extrapolation des débits de fluide pour un autre taux de cisaillement. Ceci permet un gain de temps de traitement. Dans des mises en oeuvre particulières, le positionnement à la largeur de filet de fluide à étudier préalablement choisie est réalisé après plusieurs 15 itérations, en fonction de la tolérance acceptée. Dans des mises en oeuvre particulières, dans l'étape 400 on fait l'hypothèse que la viscosité ri varie peu sous l'effet du changement de cisaillement. L'invention vise sous un autre aspect un dispositif pour mesurer la 20 viscosité d'un fluide, ledit dispositif comprenant : - un canal principal d'écoulement, ce canal principal d'écoulement étant prolongé en amont d'une de ses extrémités par deux canaux d'alimentation, chacun de ces canaux d'alimentation étant relié à des moyens d'injection d'un fluide, 25 - des moyens d'observation d'une partie de l'interface entre les deux fluides lors de leur écoulement, et - des moyens de mise en oeuvre d'un procédé de mesure pour déterminer la viscosité d'un fluide à étudier en fonction du taux de cisaillement tel qu'exposé. 30 PRÉSENTATION DES FIGURES Les caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux 3048506 9 appréciés grâce à la description qui suit, description qui expose les caractéristiques de l'invention au travers d'un exemple non limitatif d'application. La description s'appuie sur les figures annexées qui illustrent : 5 Figure 1 : les éléments principaux mis en oeuvre dans le dispositif décrit ici, Figure 2: un co-écoulement laminaire de deux fluides à débits contrôlés dans une jonction microfluidique, Figure 3 : un organigramme des étapes principales du procédé dans 10 un mode de mise en oeuvre particulier. DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE MODES DE RÉALISATION DE L'INVENTION Comme on le voit sur les figures 1 et 2, qui illustrent un mode de 15 réalisation non limitatif de l'invention, le dispositif de mesure de viscosité comprend en premier lieu un canal principal d'écoulement 10, également appelé dans la suite de la description jonction microfluidique 10, laquelle est alimentée par deux canaux d'alimentation 11, 12, l'ensemble étant disposé ici sous forme générale d'un « Y », dont les canaux d'alimentation 11, 12 forment 20 les branches et le canal principal d'écoulement forme le tronc. On entend par microfluidique le fait que le canal principal d'écoulement présente au moins une dimension dans la gamme allant du micron au millimètre, ce qui assure alors un écoulement laminaire dans ledit canal principal d'écoulement. De préférence, le canal est large et peu profond pour i) 25 une meilleure précision de la mesure et ii) faciliter la fabrication. Chaque canal d'alimentation 11, 12 est relié à une seringue 13, 14. Ces seringues 13, 14 sont ici amovibles. Le canal principal d'écoulement 10 débouche en aval dans un bac de récupération (non illustré sur les figures). On définit amont et aval par référence au sens d'écoulement des fluides dans le 30 canal principal d'écoulement 10 et ses canaux d'alimentation 11, 12. On utilise ici un canal en forme de « Y », mais il est clair que d'autres formes sont envisageables, le but étant d'obtenir une zone de co-écoulement entre le fluide 3048506 10 à étudier et au moins un fluide de référence. On comprend que, de la sorte, il est possible d'injecter simultanément des fluides dans les canaux d'alimentation 11, 12 par les deux seringues 13, 14 et, de là, dans la jonction microfluidique 10. 5 Dans le présent exemple de réalisation, la jonction microfluidique d'écoulement 10 est configurée sous forme d'un tube de section constante, de largeur deux millimètres environ, et de profondeur d'environ cent microns. Il est clair que ces dimensions sont données ici à titre non limitatif. La largeur de la jonction microfluidique 10 et sa profondeur peuvent être comprises entre 1 10 micron et quelques millimètres. Chaque canal d'alimentation 11, 12 est ici de section constante, de largeur environ une demi-largeur de la jonction microfluidique 10, et de profondeur sensiblement égale à celle de la jonction microfluidique 10. L'ensemble formé par les canaux d'alimentation 11, 12 et la jonction 15 microfluidique 10 est dénommé dans la suite de la description cellule microfluidique. La géométrie de la cellule microfluidique est telle que, dans le présent exemple, les deux canaux d'alimentation 11, 12 sont sensiblement orientés à 45° de part et d'autre de la jonction microfluidique 10. 20 Dans l'exemple de réalisation décrit ici, la cellule microfluidique est composée de deux plaques minces assemblées l'une contre l'autre, ces plaques comportant sur leur faces en vis-à-vis une gravure déterminant la jonction microfluidique 10 et les canaux d'alimentation 11, 12. La cellule microfluidique est ici réalisée en verre, mais elle peut également être réalisée 25 en tout autre matériau, préférentiellement mais non limitativement chimiquement inerte, et transparent dans les longueurs d'onde utilisées pour l'observation de l'interface entre les deux fluides. On peut notamment réaliser la cellule microfluidique en matière plastique transparente. Le dispositif comprend par ailleurs une caméra 15, placée en regard 30 de la partie centrale de la jonction microfluidique 10. Dans le présent exemple non limitatif de réalisation, il s'agit d'une caméra vidéo d'une définition typique d'au moins un mégapixel, la caméra faisant office de moyens d'observation. 3048506 11 Il est alors possible d'observer l'interface entre les deux filets fluides lors de leur écoulement dans la jonction microfluidique 10, et ce, à diverses vitesses d'écoulement de l'un ou l'autre fluide. On définit pour la suite de la description la distance interface-bord comme la distance, dans le plan de la 5 cellule microfluidique, entre l'interface entre les fluides et un des bords du canal principal d'écoulement, choisi comme référence à cet effet. Cette distance interface-bord est donc mesurée perpendiculairement au sens d'écoulement dans le canal principal d'écoulement. Elle est calculable à partir des images observées par la caméra 15. 10 Le dispositif comprend également une interface de visualisation 16 des images issues de la caméra 15. Il s'agit ici de l'écran d'un ordinateur de type PC, ou de tout autre type d'afficheur. Le dispositif comprend ensuite des moyens de calcul, ici sous la forme d'un microordinateur 17 ou d'un microcalculateur. Le dispositif comprend 15 encore des moyens de commande 18, sous la forme d'un clavier ou d'un écran tactile, ou toute autre interface permettant de contrôler : le fonctionnement des seringues, l'éclairage de la zone d'observation du canal principal 10, le fonctionnement de la caméra 15. Les moyens de calcul 17 permettent l'exécution de logiciels réalisant divers calculs sur la base des observations 20 enregistrées par la caméra, et l'affichage de résultats de mesure. Les moyens de calcul 17 sont éventuellement reliés par un réseau de communication (non illustré ici) à un serveur ou une base de données distante (également non illustrée). Dans le présent exemple de réalisation, le dispositif comporte 25 également des moyens de contrôle en température (non illustrés ici) des deux fluides avant leur entrée dans la jonction microfluidique 10, et / ou au cours de cet écoulement. Ces moyens de contrôle de température prennent ici la forme d'un dispositif de type Peltier, connu en soi. L'ensemble des éléments décrits ci-dessus trouve avantageusement 30 place dans un boîtier. Dans le mode de réalisation décrit ici à titre non limitatif, ce boîtier permet l'accès en face avant aux deux seringues 13, 14, ainsi que l'accès à des canalisations flexibles reliant ces seringues 13, 14 aux canaux 3048506 12 d'alimentation 11, 12. Chaque seringue 13, 24 est montée sur un dispositif vertical de mise en mouvement du piston, ces dispositifs étant supposés connus en soi de l'homme du métier. Le boîtier comporte en partie centrale en face avant la cellule microfluidique, ici disposée à l'horizontale, et au-dessus de 5 laquelle est disposée la caméra 15. L'interface de commande est ici disposée en face avant à côté de la caméra, et l'ensemble est relié à un microordinateur 17 qui permet le calcul et l'affichage des résultats. Dans le mode de réalisation décrit ici, un même ordinateur 17 permet de contrôler et d'effectuer les calculs sur un ensemble de boîtiers de mesure 10 semblables. MODE DE FONCTIONNEMENT Le procédé de mesure de la viscosité du fluide à étudier en fonction du taux de cisaillement qui lui est appliqué comprend des étapes suivantes : 15 - Choix d'une plage de taux de cisaillement sur lequel effectuer les mesures de viscosité, - 100: calcul des débits initiaux respectifs du fluide de référence et du fluide à étudier pour un taux de cisaillement donné, une viscosité pour le fluide à étudier et une largeur du filet de fluide à étudier étant préalablement 20 choisies pour ce calcul, - 200: mise en route des moyens d'injection, par exemple de deux pompes 13, 14 d'injection du fluide de référence et du fluide à étudier avec les débits initiaux respectifs, - 300: après stabilisation de l'écoulement, évaluation de la 25 possibilité de détecter la présence d'une interface entre les deux fluides dans une zone d'observation du canal principal d'écoulement 10, et détermination de largeur du filet de fluide à étudier et du filet de fluide de référence, - 400: modification itérative du débit du fluide de référence en tant que débit corrigé jusqu'à ce que l'interface soit détectable et que la largeur 30 mesurée du filet de fluide à étudier soit égale à la largeur du filet de fluide préalablement choisie à l'étape 100, en tenant compte d'une tolérance également préalablement choisie, cette tolérance pouvant être entre 5 et 25%, 3048506 13 - 430: détermination de la viscosité du fluide à étudier pour le taux de cisaillement en fonction au moins du débit initial du fluide à étudier et du débit corrigé du fluide de référence, de la viscosité du fluide de référence et des largeurs respectives des filets de fluide à étudier et de fluide de référence. 5 La température peut aussi être prise en compte en plus du taux de cisaillement. Dans la suite de la description, qui détaille un mode de mise en oeuvre du procédé de détermination de la viscosité sur une plage de taux de 10 cisaillement, les paramètres utilisés dans les formules de calcul, et liés au fluide à étudier sont présentés sans indice, alors que les paramètres liés à la référence sont affectés d'un indice r. Méthode de calcul de la viscosité et du taux de cisaillement (1) 15 De manière générale, i) la viscosité d'un fluide varie en fonction de son taux de cisaillement et ii) le taux de cisaillement n'est pas constant sur une section du canal. Cela implique que la viscosité n'est pas constante sur une section du canal. La méthode usuelle consiste à calculer tout d'abord i) une viscosité 20 dite « apparente » riapp et un taux de cisaillement 2%app , également dit « apparent », puis d'appliquer ii) la méthode de Rabinowitsch pour extraire la « vraie » viscosité et le « vrai » taux de cisaillement aux parois (on parle ici des parois inférieures et supérieures du canal, séparées d'une distance h). Pour extraire les paramètres apparents, on part de l'équation 25 constitutive d'un fluide newtonien appliquée au filet d'échantillon: crm, 7lapp = . raie Où aw est la contrainte de cisaillement à la paroi inférieure ou supérieure, appliqué au filet d'échantillon, dont l'expression pour un canal de section rectangulaire est bien décrite dans des ouvrages de référence (C.VV. 30 Macosko, Rheology : principles, measurements and applications, Wiley, 1994) : 3 0 4 8 5 0 6 14 h h aw= 2(1+h/w 2 VPIII--VP pour h«w ) Avec VP le gradient de pression dans le filet d'échantillon. De manière générale, l'expression du gradient de pression en fonction du débit pour un écoulement laminaire incompressible dans un canal de section 5 quelconque s'écrit (M.E. Steinke et al., Single-Phase liquid friction factors in microchannels, Int. J. of Therm. Sci., 45, 1073-1083,2006) : 277a H OP=- D'S PP Q= -2 g iiappQ Où II est le nombre de Poiseuille associé au filet d'échantillon, D2 est le diamètre hydraulique (le rapport entre quatre fois l'aire de la section et le 10 périmètre mouillé) du filet d'échantillon et S est l'aire de la section filet d'échantillon. L'expression du nombre de Poiseuille en fonction de la forme de la section du canal (circulaire, rectangulaire, triangulaire, etc.) est donnée dans de nombreux ouvrages de référence (notamment H. Bruus, Theoretical Microfluidics, Oxford University Press, 2007). Par commodité d'écriture, on 15 introduit un paramètre caractéristique de la géométrie du fluide à étudier g =II/ D2S En combinant les équations (1) à (3), on peut faire disparaitre du calcul la viscosité apparente //app , inconnue à priori, et obtenir le taux de cisaillement apparent auquel est soumis l'échantillon : 20 )%app hgQ Reste à calculer la contrainte de cisaillement pour obtenir la viscosité apparente de l'échantillon à partir de l'équation constitutive (1). Malheureusement cette fois-ci l'application directe des équations (2) et (3) fait intervenir la viscosité apparente ilapp du fluide à étudier, toujours inconnue. 25 On remarque alors que si l'interface entre les deux fluides est rectiligne et parallèle aux parois, le gradient de pression doit être constant pour les deux fluides sur une section quelconque du canal. Le gradient de pression dans le fluide à étudier peut donc être assimilé à celui dans le fluide de (2) (3) (4) 3048506 15 référence, soit VP =V.13,, dont la viscosité est connue, et qui peut donc être aisément calculé en appliquant les relations introduites ci-dessus. On peut donc expliciter la contrainte de cisaillement appliquée au filet de fluide à étudier, car on connaît les caractéristiques de l'écoulement du fluide de 5 référence : crw = h Mir a Où g,, est le paramètre caractéristique de la géométrie du fluide de référence. Finalement, on en déduit la viscosité apparente de l'échantillon : g, a rlr 10 Pour un canal large et peu profond (h«w ), on fait souvent les simplifications suivantes : H = 24 et D = 2h, soit g = 6/wh3 . Le taux de cisaillement apparent et la viscosité apparente s'exprime alors de la manière suivante : 2app = hgQ D 6hQ2 g' Q w Q, r I app : = . - 1 1 r 0 - 71, g Q wr Q De manière classique, on peut alors appliquer la correction de Rabinowitsch pour calculer les taux de cisaillement et viscosité à la paroi inférieure ou supérieure (C.W. Macosko, Rheology: principles, measurements and applications, Wiley, 1994): {,., r., 1 , r dlnaPP i w '----- - app 2 + 3 d ln aw , o-3,' r/w = -.-- ri, On note que le système d'équations (7) lie les dimensions des filets de fluides, leurs débits et leurs viscosités, ainsi que le taux de cisaillement. 15 20 (5) (6) (7) (8) 3048506 16 Plus précisément, dans un exemple non limitatif de mise en oeuvre de l'invention, le procédé comprend des étapes suivantes (voir figure 2) Etape 100 : L'utilisateur fournit la plage de cisaillement [ifinin,i'max] sur 5 laquelle il désire mesurer la viscosité et le nombre N de points de mesure. Cette plage est découpée de manière linéaire ou logarithmique en une série de taux de cisaillement2./0-> - Etape 200: L'instrument fait s'écouler les deux fluides au même débit = Wt°1112, , où W.,,, 12 10 cisaillement choisi, Qi est le débit initial de fluide, et h est la hauteur du canal . Ce débit est calculé à partir du premier taux de cisaillement choisi ÿ, en faisant l'hypothèse, dans le présent exemple nullement limitatif, que les deux viscosités sont égales et que l'interface entre les deux fluides est centrée (c'est-à-dire que la largeur du filet de fluide à étudier est ici égale à la moitié de 15 la largeur total du canal principal d'écoulement), ce qui n'est pas toujours le cas, l'interface pouvant se trouver à des distances différentes de chaque paroi longitudinale du canal principal d'écoulement. Etape 300 : Après stabilisation de l'écoulement, l'instrument détermine dans l'ordre i) si oui ou non il y a une interface détectable par les moyens 20 d'observation (optiques ou autres) dans une zone d'observation prédéfinie, et ii) si il y a une interface quelle est sa position. Etape 400: D'après l'évaluation précédente, l'instrument détermine la situation et agit en conséquence : 410: S'il n'y a pas d'interface détectable, le débit du fluide de 25 référence est ajusté automatiquement autour de sa valeur initiale, de manière itérative, jusqu'à ce qu'une interface soit détectable. Entre chaque itération, on revient à l'étape 300, dans le présent exemple de réalisation, cet ajustement est réalisé par paliers d'amplitude croissante. Alternativement, il est possible i) d'identifier le liquide 30 remplissant tout le canal (la couleur ou le niveau de gris de la est la largeur totale du canal, 21 est le premier taux de 3048506 17 référence vu par la caméra étant connu) avant ii) d'ajuster les débits en conséquence. 420: S'il y a une interface détectable et que la largeur du filet de fluide de référence n'a pas la valeur préalablement choisie (à une 5 tolérance près), le débit du fluide de référence est ajusté de manière à obtenir pour la largeur du filet de fluide à étudier la valeur préalablement choisie. La largeur du filet de fluide à étudier préalablement choisie doit être suffisamment grande pour que l'interface ne soit pas perturbée par la 10 présence dans son environnement de la paroi longitudinale et suffisamment petite pour que l'interface ne soit pas perturbée par la présence dans son environnement de l'autre bord longitudinal du canal principal d'écoulement. Le positionnement à la largeur de filet de fluide à étudier 15 préalablement choisie peut être réalisé après plusieurs itérations, en fonction de la tolérance acceptée. Avantageusement, une zone médiane de l'interface peut se trouver à égale distance des parois longitudinales du canal principal d'écoulement, l'interface étant alors centrée et la largeur du filet de 20 fluide à étudier préalablement choisie étant égale à la moitié de la largeur du canal d'écoulement. Pour cela, plusieurs méthodes sont possibles. Par exemple, la mesure de la largeur du filet de fluide à étudier permet d'extraire la viscosité approximative du fluide à étudier. En se basant sur les 25 modèles précédents, on peut écrire que -w = 1-1-2-. On cherche à Wr 11, Qr calculer un nouveau débit Q' , dit débit modifié, pour lequel l'interface sera centrée (soit w= w,.), sans affecter le débit du fluide à étudier qui correspond déjà au taux de cisaillement désiré pour une interface centrée. Selon l'équation précédente, la nouvelle situation impose 30 alors pour le débit modifié Q'r = - Q . On fait ainsi l'hypothèse que 77 3048506 18 variera peu sous l'effet du changement de cisaillement lié à la variation de w . En pratique, le centrage peut nécessiter plusieurs itérations, selon la tolérance admise. Après ajustement du débit, on revient à l'étape 300). 5 430: Si il y a une interface détectable et qu'elle est centrée, l'instrument valide la mesure. Dans le mode de mise en oeuvre non limitatif décrit ici, pour plus de précision, on effectue plusieurs mesures pour chaque palier de taux de cisaillement. La viscosité du fluide à étudier peut être déterminée en tenant aussi 10 compte de la largeur totale du canal d'écoulement et d'une des deux largeurs des filets de fluides. Il peut être effectué un réajustement du taux de cisaillement en un taux de cisaillement réel en fonction du débit corrigé de fluide à étudier, de la profondeur du canal d'écoulement et de la largeur du filet de fluide à étudier. 15 Etape 500 : On passe au palier suivant de taux de cisaillement ÿz . Le débit du fluide à étudier Q2 correspondant est calculé de la manière précédente, toujours en faisant l'hypothèse que l'interface sera centrée, ce qui 2 s'écrit Q2 = Wtot h 2%2 , avec les mêmes notations que précédemment. 12 20 Par contre, à la différence du premier point, on utilise la viscosité mesurée lors du point précédent pour corriger le débit du fluide de référence (dans les étapes 420, 430). Ainsi, la viscosité du fluide à étudier peut être estimée par au moins une des mesures déjà effectuées, ceci pour gagner du temps de mise en oeuvre du procédé. 25 A nouveau, on fait ainsi l'hypothèse que 77 variera peu sous l'effet du changement de cisaillement. Plus spécifiquement, en appliquant le même raisonnement que précédemment, on aura Qr2 = 7.42. Après application de ce nouveau couple de débit, le déroulement est le même que pour le premier point (étapes 300 et 400) 3048506 19 Le mécanisme est le même pour les points suivants : le débit du fluide à étudier est calculé à partir du taux de cisaillement voulu Qi = Wtoth2 2%i 12 (mêmes notations que précédemment), et le débit du fluide de référence est calculé à partir du débit du fluide à étudier corrigé par le rapport de viscosité du 5 point précédent g, = . 7r Alternativement, en se basant sur les généralisations et les notations que l'on vient d'introduire, dans un autre exemple de réalisation: i) On associe à chaque Yl un débit du fluide à étudier Qi= w't h2 . 6 g'th 10 Où g'1 est le paramètre géométrique associé à un filet de fluide de profondeur h et de la largeur préalablement choisie W set , comme défini précédemment. ii.a) Soit on applique la méthode simple en partant à chaque fois d'un débit du fluide de référence Qri =Q, (on considère alors des viscosités égales, la 15 généralisation à des viscosités non égales peut se déduire du système d'équations (7)) ii.b) Soit on applique la méthode qui se base sur une ou plusieurs valeurs de viscosité précédentes, et on applique une correction en conséquence en se basant toujours sur le système d'équation (7). 20 Plus généralement, une fois la plage de taux de cisaillement %,\/ choisie, plusieurs méthodes sont possibles : - I) On répète la méthode générale pour chaque taux de cisaillement, - Il) On utilise le ou les points de calcul précédents pour anticiper les débits du prochain point, ce qui permet de faire moins d'itérations, 25 donc d'aller plus vite / de consommer moins de produit. 3048506 20 II.a) On n'utilise que le dernier point, et on considère que le prochain point va être identique, ce qui est vrai pour un produit newtonien II.b) On regarde l'évolution sur plusieurs points et on fait 5 correspondre l'évolution de la viscosité en fonction du taux de cisaillement à une courbe mathématique quelconque, ou plus avantageusement un modèle rhéologique, par exemple une loi de puissance, une loi de Carreau, ou tout autre modèle que l'on peut trouver dans la littérature. 10 AVANTAGES Le dispositif et le procédé qui ont été décrit ci-dessus permettent effectivement dé répondre aux buts énoncés : - Choisir a priori le taux de cisaillement ou la plage de taux de cisaillement sur laquelle va se faire la mesure de viscosité, 15 - Contrôler la largeur du filet de fluide à étudier, ce qui permet de gagner en précision et en reproductibilité, - Optimiser l'ajustement des débits / réduire le nombre d'étapes par un algorithme qui prédit les débits à appliquer en se basant sur le ou les points précédents, ce qui permet de réduire à la fois le temps de mesure et le volume 20 d'échantillon, - Effectuer une mesure en fonction du taux de cisaillement et/ou de la température sans la présence / sans intervention de l'utilisateur. VARIANTES 25 La présente invention ne se limite pas à la forme de réalisation préférée décrite ci-dessus et illustrée au dessin ainsi que les variantes évoquées mais elle concerne toutes les formes de réalisation dans le cadre des revendications ci-après. L'invention ne se limite notamment pas à la détermination par vision 30 d'une interface (qui doit être visible) entre deux liquides. Cette détermination peut se faire par d'autres méthodes : les moyens d'observation peuvent être constitués de barrette de diodes, d'électrodes intégrées dans le canal, etc... 3048506 21 L'important est alors de mesurer la largeur des deux filets fluides (soit la position de l'interface et des parois du canal d'écoulement principal). Dans la version la plus simple du calcul, le rapport des deux suffit : la mesure peut-être relative. 5 Dans une autre variante de réalisation, on introduit une méthode permettant de calculer la viscosité exactement pour un taux de cisaillement choisi : i) On applique la méthode décrite ci-dessus pour mesurer sur une plage de cisaillement. On obtient deux mesures de viscosités à des taux de cisaillement très proches du taux de cisaillement recherché, et on extrapole 10 linéairement pour trouver la valeur au taux de cisaillement exact (on s'autorise à le faire, même si l'on ne connait pas le modèle rhéologique du fluide à étudier, car les points sont très proches). Pour plus de précision, on détermine plusieurs paliers de taux de cisaillement et on effectue plusieurs mesures par palier de taux de cisaillement. 15 REVENDICATIONS1. Procédé de mesure pour déterminer la viscosité d'un fluide à étudier en fonction du taux de cisaillement qui lui est appliqué, ledit procédé mettant en oeuvre un dispositif comprenant : - un canal principal d'écoulement (10), ce canal principal d'écoulement (10) étant prolongé à une de ses extrémités par deux entrées d'alimentation (11, 12), reliées à des moyens d'injection (13, 14) respectivement d'un fluide de référence et d'un fluide à étudier, la viscosité du fluide de référence étant connue, et - des moyens d'observation (15) d'une partie d'une interface créée entre les deux filets de fluides lors de leur écoulement dans une zone d'observation, chaque filet de fluide présentant une largeur de filet de fluide, la somme de la largeur du filet de fluide de référence et de la largeur de filet de fluide à étudier étant égale à la largeur du canal principal d'écoulement (10), cette largeur étant définie perpendiculairement à l'écoulement, le procédé étant caractérisé en ce qu'il comporte des étapes suivantes : - 100: calcul des débits initiaux respectifs du fluide de référence et du fluide à étudier pour un taux de cisaillement donné, une viscosité pour le fluide à étudier et une largeur du filet de fluide à étudier étant préalablement choisies pour ce calcul, - 200: mise en route des moyens d'injection (13, 14) du fluide de référence et du fluide à étudier avec les débits initiaux respectifs, - 300: après stabilisation de l'écoulement, évaluation de la possibilité de détecter la présence d'une interface entre les deux fluides dans une zone d'observation du canal principal d'écoulement (10), et détermination de largeur du filet de fluide à étudier et du filet de fluide de référence, - 400: modification itérative du débit du fluide de référence en tant que débit corrigé jusqu'à ce que l'interface soit détectable et que la largeur mesurée du filet de fluide à étudier soit égale à la largeur du filet de fluide 3048506 23 préalablement choisie à l'étape 100, en tenant compte d'une tolérance également préalablement choisie, - 430: détermination de la viscosité du fluide à étudier pour le taux de cisaillement en fonction au moins du débit initial du fluide à étudier et du 5 débit corrigé du fluide de référence, de la viscosité du fluide de référence et des largeurs respectives des filets de fluide à étudier et de fluide de référence. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, dans l'étape 100, la viscosité choisie pour le fluide à étudier est donnée par une estimation de 10 l'utilisateur. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, dans l'étape 100, les viscosités respectives des fluides sont considérées égales. 15 4. Procédé selon l'un quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel, dans l'étape 100, les largeurs respectives des filets de fluides sont considérées égales. 5. Procédé selon l'un quelconque des revendications 1 à 4, dans 20 lequel, dans l'étape 430, la viscosité du fluide à étudier est déterminée en tenant aussi compte de la largeur totale du canal d'écoulement et d'une des deux largeurs des filets de fluides. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans 25 lequel il est effectué un réajustement du taux de cisaillement en un taux de cisaillement réel en fonction du débit corrigé de fluide à étudier, de la profondeur du canal d'écoulement et de la largeur du filet de fluide à étudier. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la tolérance est entre 5 et 25%. 3048506 24 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel on fixe une plage de taux de cisaillement [''', sur laquelle on souhaite mesurer la viscosité, ainsi qu'un nombre N de points de mesure sur cette plage. 5 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel les étapes 100 à 430 sont répétées pour chaque taux de cisaillement. 10. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la viscosité du 10 fluide à étudier initialement choisie est estimée par au moins une des mesures déjà effectuées. 11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel l'estimation est effectuée en faisant l'hypothèse que le liquide est newtonien, 12. Procédé selon la revendication 10, dans lequel l'estimation est effectuée en ajustant un modèle rhéologique comme une loi de puissance, une loi de Carreau ou tout autre modèle en fonction des taux de cisaillement de la plage pour lesquels des mesures ont été effectuées. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, dans lequel, pour plus de précision, on effectue plusieurs mesures par palier de taux de cisaillement se trouvant dans la plage de taux de cisaillement [2?',ii'max]. 25 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le positionnement à la largeur de filet de fluide à étudier préalablement choisie est réalisé après plusieurs itérations, en fonction de la tolérance acceptée. 30 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, dans l'étape 400 on fait l'hypothèse que la viscosité II varie peu 15 20 3048506 25 sous l'effet du changement de cisaillement. 16. Dispositif pour mesurer la viscosité d'un fluide, ledit dispositif comprenant : 5 - un canal principal d'écoulement (10), ce canal principal d'écoulement (10) étant prolongé en amont d'une de ses extrémités par deux canaux d'alimentation (11, 12), chacun de ces canaux d'alimentation étant relié à des moyens d'injection (13, 14) d'un fluide, - des moyens d'observation (15) d'une partie de l'interface entre les 10 deux fluides lors de leur écoulement, et - des moyens de mise en oeuvre d'un procédé de mesure pour déterminer la viscosité d'un fluide à étudier en fonction du taux de cisaillement selon l'une quelconque des revendications 1 à 15.