FR 3042387 A1 20170421 FR 1560014 A 20151020 1 La présente invention se rapporte à un procédé comprenant un traitement thermique d'une composition comprenant des vitamines hydrosolubles. L'invention vise également les granulés obtenus par le procédé selon l'invention, et l'utilisation de ces granulés dans l'alimentation humaine ou animale, en particulier dans l'alimentation des poissons. L'aquaculture est aujourd'hui l'un des secteurs les plus dynamiques de l'industrie alimentaire. La forte demande en poissons a conduit les chercheurs à développer des aliments aquacoles qui permettraient une culture efficace et rapide des poissons. Généralement, les aliments aquacoles comprennent de la farine de poisson. En effet, la farine de poisson est une des principales sources de protéines dans ces aliments. C'est une farine qui est très riche en protéines animales (et en particulier riche en acides aminés de type lysine et méthionine) faciles à digérer. Les aliments aquacoles peuvent également comprendre des vitamines. Il est bien connu que les vitamines, en particulier les vitamines hydrosolubles, ont un rôle important dans le développement et la croissance des poissons. Ainsi, il est courant d'ajouter des vitamines lors de la préparation des aliments aquacoles. Les procédés de préparation d'aliments aquacoles, tel que l'extrusion, comprennent généralement une étape de traitement thermique à des températures supérieures ou égales à 90°C. Malheureusement, ce type de traitement thermique conduit à une dégradation des vitamines, en particulier des vitamines hydrosolubles, de sorte que les granulés obtenus ont une quantité réduite en vitamines. Il existe donc un besoin pour des procédés de préparation d'aliments aquacoles, comprenant un traitement thermique, qui permettraient d'éviter ou limiter la dégradation des vitamines hydrosolubles au cours du traitement thermique. Le travail des inventeurs a permis de mettre en évidence qu'il était possible de préserver les vitamines hydrosolubles lors d'un traitement thermique lorsque celui-ci était réalisé dans des conditions déterminées. La présente invention concerne donc un procédé comprenant un traitement thermique d'une composition à une température supérieure ou égale à 90°C, dans lequel 3042387 2 la composition comprend au moins 0,8% en poids de chitine et au moins 0,005% en poids de vitamines hydrosolubles et/ou leurs dérivés, par rapport au poids total de la composition. On notera que dans le cadre de la présente demande, et sauf stipulation contraire, 5 les gammes de valeurs indiquées s'entendent bornes incluses. Selon l'invention, par « chitine », on entend tout type de dérivé chitinique, c'est-à-dire de dérivé de polysaccharides comportant des unités N-acétyl-glucosamine et des unités D-glucosamines, en particulier les copolymères chitine-polypeptides (parfois désignés sous l'appellation « composite chitine-polypeptides »). Ces copolymères peuvent 10 également être associés à des pigments, souvent de type mélanine. La chitine serait le deuxième polymère le plus synthétisé dans le monde vivant après la cellulose. En effet, la chitine est synthétisée par de nombreuses espèces du monde vivant: elle constitue en partie l'exosquelette des crustacés et des insectes et la paroi latérale qui entoure et protège les champignons. Plus particulièrement, chez les 15 insectes, la chitine constitue ainsi 3 à 60% de leur exosquelette. La détermination du taux de chitine peut être effectuée par dosage suivant la méthode ADAC 991.43. Une telle méthode est utilisée dans l'Exemple 1, et représente une méthode préférée pour cette détermination. La chitine présente dans la composition peut résulter de l'introduction dans la 20 composition de chitine ou avantageusement de l'introduction dans la composition d'une farine d'arthropodes, de céphalopodes (comme le calmar), de gastéropodes, d'annélides, et/ou de champignons. Plus préférentiellement, la présence de chitine résulte de l'introduction d'une farine d'insectes, de crustacés, de calmar et/ou de champignons, encore plus préférentiellement d'une farine d'insectes et/ou de crustacés. 25 Encore plus préférentiellement, la chitine présente dans la composition résulte de l'introduction d'une farine d'insectes et optionnellement d'une farine de crustacés. Par farine d'insectes, on vise plus particulièrement une poudre préparée à partir d'insectes. Une telle farine peut être préparée par un procédé comportant les étapes suivantes : 30 1. abattage des insectes, 2. pressage à chaud ou à froid des insectes pour obtenir un gâteau de presse, 3. séchage du gâteau de presse, et 4. broyage du gâteau de presse séché. 3042387 3 Ce procédé de préparation de la farine d'insectes est plus amplement détaillé ci- après. Etape 1 : abattage des insectes Cette étape 1 d'abattage peut avantageusement s'effectuer par ébouillantage ou 5 par blanchiment. Cette étape 1 permet d'abattre les insectes tout en abaissant la charge microbienne (réduction du risque d'altération et sanitaire) et en inactivant les enzymes internes des insectes pouvant déclencher une autolyse, et ainsi un brunissement rapide de ceux-ci. Pour l'ébouillantage, les insectes, de préférence des larves, sont ainsi ébouillantés 10 à l'eau pendant 2 à 20 min, préférentiellement, 5 à 15 min. De préférence, l'eau est à température comprise entre 95 à 105°C, préférentiellement 100°C. La quantité d'eau introduite lors de l'ébouillantage est déterminée de la façon suivante : le ratio du volume d'eau en mL sur le poids en g d'insecte est avantageusement compris entre 0,3 et 10, de préférence entre 0,5 et 5, plus préférentiellement entre 0,7 et 15 3, encore plus préférentiellement de l'ordre de 1. Pour le blanchiment, les insectes, de préférence des larves, sont blanchis à la vapeur (buses ou lit de vapeur) à une température comprise entre 95 et 105°C, préférentiellement 98°C ou bien à l'eau à une température comprise entre 95 et 105°C, préférentiellement 100°C (par buses d'aspersion) ou en mode mixte (eau + vapeur). Le 20 temps de séjour dans la chambre de blanchiment est compris entre 1 à 15 minutes, préférentiellement entre 3 et 7 min. Etape 2 : pressage Les insectes issus de l'étape 1 d'abattage sont ensuite placés dans une presse selon un mode opératoire qui permet de presser et séparer un jus comportant à la fois une 25 fraction huileuse et une fraction protéique. De préférence, l'étape de pressage permet d'obtenir un gâteau de presse comportant une teneur en huile inférieure ou égale à 20%, préférentiellement inférieure ou égale à 17%, plus préférentiellement inférieure ou égale à 15%, les pourcentages en poids étant donnés sur le poids sec de gâteau de presse. 30 De même, l'étape de pressage permet d'obtenir un gâteau de presse présentant une teneur en matière sèche comprise entre 30% et 60%, préférentiellement, comprise entre 40% et 55%, et plus préférentiellement comprise entre 45% et 55%, les pourcentages en poids étant donnés sur le poids de gâteau de presse. 3042387 4 Tout système de presse peut être utilisé pour réaliser l'étape de pressage, tel que par exemple, une presse mono-vis ou bi-vis (presse bi-vis de type Angel), un filtre-presse (filtre-presse de type Choquenet), une presse à plateaux, etc. Ces systèmes sont bien connus de l'homme du métier qui est à même de déterminer les conditions de pressage 5 afin d'obtenir les teneurs en huile et/ou en eau mentionnées ci-avant. En particulier, il est possible d'effectuer un pressage à chaud ou à froid. Avantageusement, le pressage sera effectué à chaud, ce qui permet d'augmenter le déshuilage du gâteau de presse. En particulier, un pressage à chaud permet l'obtention d'un gâteau de presse comportant une teneur en huile inférieure ou égale à 17%, 10 préférentiellement inférieure ou égale à 15%, les pourcentages en poids étant données sur le poids sec de gâteau de presse. Etape 3 : séchage Le gâteau de presse est ensuite séché par les technologies classiques connues de l'homme du métier. Le séchage peut être direct ou indirect (sécheur en couche mince, 15 « paddle dryer », « tubular dryer », « disc-dryer », etc.) à une température comprise entre 60°C et 200°C, pendant une durée de 15 min à 24 heures. A titre d'exemple, le gâteau de presse peut être disposé et séché à l'air ventilé/brassé à une température comprise entre 80 et 100°C, préférentiellement à 90°C pendant une durée comprise entre 3 et 7 heures, préférentiellement 5 heures. 20 L'objectif de cette étape de séchage est l'obtention d'un gâteau de presse ayant un taux d'humidité compris entre 2 et 15%, de préférence entre 5 et 10%, plus préférentiellement encore entre 4 et 8%. Etape 4 : broyage final Le gâteau de presse séché est ensuite placé dans un broyeur, tel qu'un broyeur à 25 marteaux, permettant de réduire le gâteau de presse en particules. De préférence, à l'issue de ce broyage final, la taille des particules d'insectes est inférieure à 0,5 cm (plus grande taille de particule observable à l'aide d'un microscope), de préférence de l'ordre de 1 mm. Les insectes préférés pour la préparation d'une telle farine sont par exemple les 30 coléoptères, les diptères, les lépidoptères, les isoptères, les orthoptères, les hyménoptères, les blattoptères, les hémyptères, les hétéroptères, les éphéméroptères et les mécoptères, de préférence, les coléoptères, les diptères, les orthoptères et les lépidoptères. 3042387 5 Préférentiellement, les insectes sont choisis parmi le groupe constitué par Tenebrio molitor, Hermetia illucens, Galleria mellonella, Alphitobius diaperinus, Zophobas mono, Blattera fusca, Tribolium castaneum, Rhynchophorus ferrugineus, Musca domestica, Chrysomya megacephala, Locusta migratoria, Schistocerca gregaria, Acheta domestica et 5 Samia ricini, et plus préférentiellement encore, T. molitor. Par « vitamines hydrosolubles », on entend une ou plusieurs vitamines solubles dans l'eau, qu'elles soient d'origine naturelle ou synthétiques. Les vitamines hydrosolubles sont connues de l'homme du métier. Les vitamines hydrosolubles visées par l'invention sont, en particulier, les vitamines du groupe B, telle que la vitamine B1 (thiamine), la 10 vitamine B2 (riboflavine), la vitamine B3 (niacine ou acide nicotinique), la vitamine B5 (acide pantothénique), la vitamine B6 (pyridoxine), la vitamine B8 (biotine ou vitamine H), la vitamine B9 (acide folique), la vitamine B12 (cobalamine), ainsi que la vitamine C (acide ascorbique). Les dérivés de ces vitamines hydrosolubles sont également visés par la présente invention et peuvent être leurs sels. De préférence, les dérivés des vitamines 15 hydrosolubles sont des provitamines. Par « provitamines », on vise une substance pouvant être transformée en vitamine après ingestion par un animal. On citera, à titre d'exemple, le sel de calcium de la vitamine B5, à savoir le pantothénate de calcium, ou la cyanocobalamine, qui est une provitamine de la vitamine B12. Les quantités de vitamines peuvent être déterminées par des méthodes bien 20 connues de l'homme du métier. Par exemple, la quantité de vitamine B6 peut être déterminée suivant la norme NF EN 14164. La quantité de vitamine B9 peut, quant à elle être déterminée par analyse par chromatographie liquide de type HPLC (« High Pressure (Performance) Liquid Chromatoraphy ») ou UPLC (« Ultra Pressure (Performance) Liquid Chromatography ») avec une détection UV, RI (indice de réfraction) ou MS/MS 25 (spectrométrie de masse en tandem). Ces méthodes de détermination, utilisées dans l'Exemple 2, sont préférées selon l'invention. Dans toute la demande, lorsqu'aucune date n'est précisée pour un règlement, une norme ou une directive, il s'agit du règlement, de la norme ou de la directive en vigueur à la date de dépôt. 30 Le procédé selon l'invention permet de protéger les vitamines hydrosolubles présentes dans la composition, lors du traitement thermique. Par « protéger », on entend que le procédé selon l'invention permet d'éviter ou de limiter la dégradation des vitamines hydrosolubles présentes dans la composition au cours de sa granulation. La présence de 3042387 6 chitine dans la composition permet de protéger les vitamines hydrosolubles lors de ce traitement thermique. La chitine est généralement considérée comme un composé difficile à digérer par les animaux, en particulier les poissons. La chitine est d'ailleurs souvent invoquée comme 5 motif justifiant les résultats mitigés en termes de croissance des poissons nourris avec des farines d'insectes. Pourtant, comme cela est démontré à l'Exemple 4, la présence de chitine dans des aliments aquacoles n'a aucun impact négatif sur la croissance des poissons. Avantageusement, la composition présente un taux d'humidité résiduel compris 10 entre 2 et 15 %, de préférence entre 5 et 10%, plus préférentiellement entre 6 et 8%. Ce taux d'humidité peut par exemple être déterminé selon la méthode issue du règlement CE 152/2009 du 27-01-2009 (103 °C/ 4 h). Selon un premier mode de réalisation du procédé selon l'invention, la composition comprend au moins 0,05% en poids de vitamines du groupe B, du groupe C et/ou leurs 15 dérivés, par rapport au poids total de la composition, de préférence au moins 0,1% en poids. Selon un second mode de réalisation du procédé selon l'invention, la composition comprend au moins 0,005% en poids de vitamines B6 et/ou B9 et/ou leurs dérivés par rapport au poids total de la composition, de préférence au moins 0,006% en poids. 20 Quel que soit le mode de réalisation du procédé selon l'invention, la composition comprend au moins 0,8% en poids de chitine, par rapport au poids total de la composition. En effet, l'effet protecteur des vitamines hydrosolubles est observable dès que la composition comporte au moins 0,8% en poids de chitine, par rapport au poids total de la composition. 25 Avantageusement, la composition comprend au moins 1,5% en poids de chitine par rapport au poids total de la composition, de préférence au moins 2% en poids de chitine par rapport au poids total de la composition, plus préférentiellement au moins 2,4% en poids de chitine par rapport au poids total de la composition. Lorsque la composition comprend au moins 1,5% de chitine, on note une 30 augmentation de l'effet protecteur sur les vitamines hydrosolubles, en particulier les vitamines B6 et/ou B9. Cet effet est encore supérieur lorsque la composition comprend au moins 2% de chitine, de préférence 2,4% de chitine. Ces effets sont plus amplement décrits dans l'Exemple 2 ci-après. 3042387 7 Dans le procédé selon l'invention, le traitement thermique est mis en oeuvre à une température supérieure ou égale à 90°C. De préférence, le traitement thermique est mis en oeuvre à une température supérieure ou égale à 100 °C, plus préférentiellement comprise entre 115 et 145°C. 5 Le traitement thermique peut également être réalisé sous pression, ladite pression étant comprise entre 5 et 50 bars. De manière préférée, le procédé selon l'invention est une extrusion. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le procédé d'extrusion comprend les étapes suivantes : 10 - le broyage d'une composition comprenant au moins 0,8% en poids de chitine et au moins 0,005% en poids de vitamines hydrosolubles, par rapport au poids total de la composition, pour obtenir une poudre ; - l'ajout de la poudre obtenue dans un extrudeur; - le traitement de la poudre par l'extrudeur à une température comprise entre 90 et 15 250°C, et à une énergie spécifique mécanique (EMS) comprise entre 25 et 100 Wh/kg; et - le séchage desdits granulés. Par « broyage », on entend toute étape visant à obtenir une poudre. De préférence, les particules formant la poudre obtenue à l'issue du broyage ont 20 une taille comprise entre 10 et 850 pm, plus préférentiellement entre 100 et 500 pm, encore plus préférentiellement entre 150 et 350 pm. Par extrudeur, on vise tout type d'extrudeur. De préférence, l'extrudeur est un extrudeur mono-vis ou bi-vis. Suite à l'ajout de la poudre dans l'extrudeur et avant le traitement thermique, la 25 poudre peut, optionnellement, être soumise à un prétraitement thermique à une température comprise 25 et 50°C. Cette étape de prétraitement thermique peut se faire dans un compartiment particulier de l'extrudeur, généralement appelé préconditionneur. De préférence, l'énergie spécifique mécanique est comprise entre 35 et 85 Wh/kg, préférentiellement entre 50 et 70 Wh/kg. 30 Le procédé d'extrusion selon l'invention peut également comporter une étape d'enrobage. Par « enrobage », on vise toute étape d'application de composés, et en particulier de composés de type liquide, sur le granulé. Généralement, l'étape d'enrobage 3042387 8 se fait par pulvérisation, par exemple à l'aide d'une enrobeuse, de ces composés sur la surface du granulé, par exemple avant l'étape de séchage. Avantageusement, les composés incorporés sont des huiles, telles que des huiles végétales comme les huiles oléagineuses (colza), ou animales (poisson). 5 Toutes les caractéristiques préférées du procédé de traitement thermique selon l'invention, tels que décrites ci-avant, peuvent également s'appliquer au présent mode de réalisation préféré de l'invention. L'invention vise également un second procédé d'extrusion d'une composition (ne comportant pas ou peu de chitine) comportant les étapes suivantes : 10 - ajout d'au moins 0,8% de chitine à la composition, le pourcentage en poids étant donné sur le poids total de la composition, et - extrusion de la composition. En effet, il a été observé que l'ajout de chitine à une composition permettait de diminuer l'EMS nécessaire pour effectuer l'extrusion. L'invention concerne donc 15 également l'utilisation de chitine pour diminuer l'EMS nécessaire à une extrusion. L'invention concerne également un granulé susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention. L'invention vise, en outre, un granulé comprenant au moins 0,6% de chitine et au moins 0,004% en poids de vitamines hydrosolubles, par rapport au poids total du granulé. 20 De préférence, le granulé comprend au moins 1% en poids de chitine par rapport au poids total de granulé, plus préférentiellement au moins 1,2% en poids de chitine par rapport au poids total de granulé, encore plus préférentiellement au moins 2% en poids de chitine par rapport au poids total de granulé. Selon un premier aspect, le granulé comprend au moins 0,04% en poids de 25 vitamines du groupe B, du groupe C et/ou leurs dérivés, par rapport au poids total de granulé, de préférence au moins 0,08% en poids de vitamines du groupe B, du groupe C et/ou leurs dérivés, par rapport au poids total de granulé. Selon un second aspect, le granulé comporte au moins 0,004% en poids de vitamines B6 et/ou B9, par rapport au poids total de granulé, de préférence au moins 30 0,005% en poids de vitamines B6 et/ou B9, par rapport au poids total de granulé. De préférence, le granulé aura une taille comprise entre 1 et 10 mm, préférentiellement entre 1,5 et 5 mm, encore plus préférentiellement entre 2 et 4 mm. 3042387 9 Avantageusement, la chitine présente dans le granulé résulte de l'introduction d'une farine d'arthropodes, de céphalopodes (comme le calmar), de gastéropodes, d'annélides, et/ou de champignons. Plus préférentiellement, la chitine résulte de l'introduction d'une farine d'insectes, de crustacés, de calmar et/ou de champignons, 5 encore plus préférentiellement d'une farine d'insectes et/ou de crustacés. Encore plus préférentiellement, la chitine présente dans le granulé résulte de l'introduction d'une farine d'insectes et optionnellement d'une farine de crustacés. De préférence, la farine d'insectes est telle que décrite ci-avant. Le granulé pourra comporter en outre un ou plusieurs ingrédients choisis le groupe 10 constitué par : - la farine de poisson, - du gluten, tel que du gluten de blé ou de maïs, - une farine végétale, telle qu'une farine de plante(s) oléagineuse(s) ou protéagineuse(s), comme la farine de de soja ou de pois, ou telle qu'une farine de 15 céréales, comme la farine de blé. - des huiles, telles que des huiles végétales, comme les huiles oléagineuses (colza), ou animales (poisson) - des minéraux, - des acides aminés tels que de la méthionine, 20 - des vitamines autres que des vitamines hydrosolubles. Avantageusement, le granulé est obtenu par extrusion et présente les caractéristiques d'un granulé obtenu par extrusion. En particulier, le granulé selon l'invention a une densité apparente après séchage comprise entre 400 et 650 g/L, de préférence entre 450 et 600 g/L. 25 De préférence, un granulé comportant l'ensemble des ingrédients ci-avant (la farine de poisson étant optionnelle) est particulièrement adapté pour l'alimentation des poissons. L'invention concerne également l'utilisation d'un granulé selon l'invention, dans l'alimentation humaine ou animale. 30 Avantageusement, le granulé selon l'invention est utilisé dans l'alimentation des animaux de compagnie tels que les chiens, les chats, les oiseaux, les poissons. De préférence, le granulé selon l'invention est utilisé l'alimentation des volailles (poulet, dinde, tout type de gibier (par exemple, caille, faisan, outarde), l'alimentation des 3042387 10 porcins, des ruminants (bovins, ovins, caprins, équins) ou des visons, plus préférentiellement dans l'aquaculture (poissons, crustacés, mollusques, coquillages). Le granulé selon l'invention peut également être utilisé comme complément alimentaire. 5 L'invention concerne enfin l'utilisation de la chitine pour la protection des vitamines hydrosolubles lors d'un traitement thermique à une température supérieure ou égale à 90°C. En particulier, la chitine est utilisée pour la protection, lors dudit traitement thermique, des vitamines du groupe B, du groupe C et/ou leurs dérivés, et plus 10 particulièrement des vitamines B6 et/ou B9. L'invention sera mieux comprise au vu des exemples qui suivent, donnés à titre illustratif, avec référence à : - La Figure 1, qui comporte trois diagrammes représentant les quantités de vitamines A (Fig. 1A), B6 (Fig. 1B) et B9 (Fig. 1C) dans des granulés 15 obtenus selon le procédé selon l'invention, et dans des granulés obtenus selon un procédé comparatif; - La Figure 2, qui est un diagramme représentant le pourcentage de perte en vitamine A, B6 et B9 avec le procédé selon l'invention et avec le procédé comparatif; 20 - La Figure 3, qui est un diagramme représentant la densité massique de granulés obtenus selon le procédé selon l'invention et de granulés obtenus selon un procédé comparatif. Exemple 1 : Procédé selon l'invention et procédé comparatif 1. Matériel et méthodes 25 1.1. Matériel Ingrédients pour la préparation des compositions à granuler - Farine d'insectes Une farine d'insectes dégraissée mécaniquement est obtenue par le traitement des larves de Tenebrio molitor. La composition de cette farine est présentée dans le Tableau 1 30 ci-dessous. 3042387 11 Unité Farine d'insecte Matière grasse %* 13,6 Fibre %* 1,6 Cendre %* 3,2 Chitine %* 8,0 Énergie MJ/kg 23,7 * Les % sont exprimés en poids sec par rapport au poids total de farine. Tableau 1 : Composition de la farine d'insectes utilisée dans l'Exemple 1 Autres ingrédients o Farine de poisson LT70 (Farine de poisson péruvien LT70: 71% de protéines 5 brutes (PB), 11% de lipides bruts (LB), EXALMAR, Pérou) o Farine de krill (2 à 4% de chitine)(Farine de krill : 61% PB, 19% LB, Aker BioMarine Antarctic AS, Norvège) o Farine de calmar (Super Prime sans viscères: 82% PB, 3.5% LB, Sopropêche, France) 10 o Concentré de protéines de soja (Soycomil P: 62% PB, 0,7% LB, ADM, Pays Bas) o Gluten de blé (VITEN: 84,7% PB, 1,3% LB, ROQUETTE, France) o Gluten de maïs (Farine de gluten de maïs: 61% PB, 6% LB, COPAM, Portugal) o Farine de soja 48 15 o Pois entier o Huile de poisson o Huile de colza o Pré-mélange de vitamines et minéraux (PREMIX Lda, Portugal) o Lécithine de soja 20 o Gomme de guar o Antioxydant o Propionate de sodium o Phosphate Mono Calcique o DL-méthionine 25 Machine pour le traitement thermique Le traitement thermique est réalisé par une extrudeuse à deux vis (CLEXTRAL BC45, France) avec un diamètre de vis de 55,5 mm et un débit maximal de l'ordre de 90- 3042387 12 100 kg/h. L'extrudeuse a été équipée d'une filière de forme ronde de taille 1 mm et d'un massicot à haute vitesse pour découper les produits dans la taille de granule définie. Autres matériels Le mélange est effectué dans un mélangeur à double hélice (modèle 500L, TGC 5 Extrusion, France). Le broyage est réalisé dans un broyeur à marteaux micro-pulvérisateur (modèle SHI , Hosokawa-Alpine, Allemagne). Le séchage est effectué à l'aide d'un séchoir à lit fluidisé vibrant (modèle DR100, TGC Extrusion, France). 10 L'enrobage est réalisé dans une enrobeuse (modèle PG-10VCLAB, Dinnisen, Pays-Bas). 1.2. Méthodes Préparation des compositions Trois compositions Y7,5, Y15 et Y25 ont été formulées, comprenant 15 respectivement 7, 5%, 15% et 25% en poids sec de farine d'insectes sur le poids sec total de la composition. Ces trois compositions ont été mises en oeuvre dans des procédés selon l'invention. Deux autres compositions, CTRL et Y5, ont également été formulées pour une mise en oeuvre dans des procédés comparatifs. Certains ajustements sur la formulation des compositions ont été faits pour 20 maintenir les conditions isoazotées (protéine brute, 48,5% en poids sec sur le poids total de la matière sèche (MS)), isolipidique (22,7% en poids sec sur le poids total de la MS) et isoénergétique (énergie brute, 23,2 MJ/ kg de MS). Tous les ingrédients (à l'exception des huiles de poisson et de colza) ont été pesés et mélangés selon les différentes formulations dans le mélangeur à double hélice. 25 Les différents mélanges obtenus ont été broyés dans le broyeur à marteaux micro- pulvérisateur pour obtenir les compositions CTRL, Y5, Y7,5, Y15 et Y20, sous forme de poudre dont les particules ont une taille inférieure à 250 microns. 60 kg de chaque composition ont été préparés. Les formulations des compositions sont résumées dans le Tableau 2 ci-dessous. Ingrédients en %* : CTRL Y5 Y7.5 Y15 Y25 Farine de poisson LT70 25,00 20,00 17,50 10,00 0,00 Farine de krill 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 Farine de calmar 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 Farine d'insecte 5,00 750 15,00 25,00 3042387 13 Ingrédients en %* : CTRL Y5 Y7.5 Y15 Y25 Concentré de protéines de soja 14,00 14,00 14,00 14,00 14,00 Gluten de blé 9,05 9,25 9,40 9,65 10,10 Gluten de maïs 8,20 8,20 8,20 8,20 8,20 Farine de soja 48 7,50 7,50 7,50 7,50 7,50 Pois entier 6,15 5,75 5,40 4,75 3,70 Huile de poisson 11,50 11,50 11,50 11,50 11,50 Huile de colza 6,00 5,80 5,70 5,40 5,00 Pré-mélange de vitamines et 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 minéraux Lécithine de soja 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Gomme de guar 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 Antioxydant 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 Propionate de sodium 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 Phosphate Mono Calcique 1,30 1,70 2,00 2,60 3,50 DL-méthionine 0,30 0,30 0,30 0,40 0,50 93,4 ± 93,1 ± 93, ± 95,0 ± 93,2 ± Matière sèche (MS), %* 0,0 0,0 0,1 0,0 0,0 48,5 ± 48,5 ± 48,5 ± 48,5 ± 48,5 ± Protéine brute, % MS** 0,0 0,1 0,0 0,0 0,1 22,7 ± 22,7 ± 22,6 ± 22,7 ± 22,7 ± Matières grasses brutes,% MS** 0,2 0,1 0,2 0,2 0,2 9,4 ± 8,8 ± 8,7 ± 8,1 ± 7,4 ± Cendre, % MS** 0,0 0,0 0,1 0,0 0,0 Chitine, % MS** 0,06 0,46 0,66 1,26 2,06 23,2 ± 23,2 ± 23,2 ± 23,2 ± 23,2 ± Énergie brute, MJ/kg de MS 0,2 0,0 0,0 0,1 0,1 Total 100 100 100 100 100 Total sans huiles (poisson et colza) 82,5 82,7 82,8 83,1 83,5 Chitine, % MS sans huiles (poisson et colza) 0,07 0,56 0,80 1,52 2,47 *% de matière sèche par rapport au poids total de la composition ** % en poids sec par rapport au poids total de la matière sèche Tableau 2 : Résumé des compositions préparées. Détermination de la quantité de chitine 5 Les fibres alimentaires de la farine des insectes sont essentiellement composées de chitine, cette dernière a donc été dosée suivant la méthode ADAC 991.43. Les valeurs ainsi obtenues sont par conséquent légèrement surestimées. Traitement thermique des compositions Les compositions CTRL, Y5, Y7,5, Y15 et Y25 ont ensuite été extrudées à une 10 taille de granule de 3,0 mm. Traitement thermique 3042387 14 La température du traitement thermique réalisée lors de l'extrusion est indiquée dans le Tableau 3 ci-dessous, pour chaque composition. Tout au long de l'extrusion des différentes compositions, les paramètres de fonctionnement ont été enregistrés et ont permis le calcul de l'énergie mécanique 5 spécifique (EMS), en Watt heure/kg (Wh/kg). Régime Temp. Fût 1 Temp. Fût 2 Taux Vitesse Niveau Ampérage EMS CTRL (2C) (2C) d'approvisionnement de la de (A) (Wh/kg) 32-33 120- (kg/h) vis l'eau 15 66,0 123 87 (tr/min) (0-10) 234 7,0 Y5 32-33 120- 90 240 7,0 15 65,5 122 Y7.5 32-33 119- 121 90 245 7,0 14 62,4 Y15 32-33 22 19- 93 252 6,5 13 57,7 1 Y25 32-33 120- 95 257 6,0 13 57,6 123 Tableau 3 : Conditions de l'extrusion et EMS dans l'Exemple 1. Par « Fût 1 », on vise un préconditionneur, où le mélange issu du mélangeur double hélice est mis à température. Par « Fût 2 », on vise un conditionneur : c'est l'étape de traitement thermique et de 10 montée en pression qui a lieu dans l'extrudeur. Le niveau de l'eau est une indication de l'eau ajoutée lors du chauffage par la vapeur et par conséquent la quantité ajoutée peut varier selon les ingrédients. Elle est ajustée par séchage à la fin du procédé. L'EMS a été calculée comme suit : UxIxcos$13 ESS SS 15 EMS (W h/kg) = Max SS Où: U : tension de fonctionnement du moteur (U = 460 V) I: courant alimentant le moteur (A) Qs 3042387 15 cos (1) : rendement théorique du moteur de l'extrudeuse (cos cp = 0,95) ESS SS : vitesse d'essai (tr/min) des vis en rotation. Max SS : vitesse maximum (267 tr/min) des vis en rotation. Qs : débit d'entrée de la composition (kg/h). 5 Séchage Suite à l'extrusion, l'extrusion, les extrudats CTRL, Y5, Y7,5, Y15 et Y25 ont été séchés dans le séchoir à lit fluidisé vibrant. Enrobage Après refroidissement des granulés Y7,5, Y15 et Y25, les huiles de poisson et de 10 colza décrites dans le Tableau 2 ont été ajoutées par enrobage sous vide à l'aide de l'enrobeuse. 2. Conclusion Au cours du processus d'extrusion, des doses croissantes de farine d'insectes nécessitent une réduction de l'eau ajoutée et une augmentation des taux d'alimentation de 15 la mêlée et de la vitesse de vis, ce qui a entraîné une réduction de l'énergie mécanique spécifique (EMS). Exemple 2 : Evaluation des vitamines hydrosolubles dans des granulés obtenus selon le procédé selon l'invention et selon des procédés comparatifs Afin de déterminer l'effet sur la conservation des vitamines hydrosolubles, des 20 échantillons des compositions CTRL, Y5, Y7,5, Y15 et Y25 avant extrusion, des extrudats CTRL, Y5, Y7,5, Y15 et Y25 (avant séchage), et des granulés séchés CTRL, Y5, Y7,5, Y15 et Y25 (sans enrobage/revêtement) ont été prélevés pour l'analyse de la teneur en vitamine A, B6 et B9. 1. Matériel et méthodes 25 La quantité de vitamine B6 a été déterminée suivant la norme NF EN 14164. La quantité de vitamine B9 a été déterminée par analyse par chromatographie liquide de type HPLC ou UPLC avec une détection UV, RI ou MS/MS. Les résultats de ces analyses sont présents dans le Tableau 4 ci-dessous. Composition avant Extrudat Granulé sec (sans revêtement) extrusion Vitamine A (Ul/kg) CTRL 29750 ± 1219 28300 ± 1395 28808 ± 1303 Y5 31395 ± 1445 29382 ± 325 30463 ± 648 3042387 16 Y7,5 Composition avant extrusion 30625 ± 601 Extrudat Granulé sec (sans 31183 ± 550 revêtement) 30129 ± 800 Y15 31331 ± 761 29857 ± 1762 30287 ± 1150 Y25 30210 ± 1454 28290 ± 1018 29699 ± 752 Vitamine B6 (mg/kg*) CTRL 23,3 ± 0,6 21,7 ± 0,1 20,7 ± 0,9 Y5 24,1 ± 0,6 22,1 ± 0,1 21,3 ± 0,9 Y7,5 24,8 ± 0,5 23,5 ± 0,4 22,6 ± 0,4 Y15 26,3 ± 0,7 27,5 ± 0,6 25,5 ± 0,6 Y25 26,4 ± 0,0 27,6 ± 1,8 26,8 ± 1,0 Vitamine B9 (mg/kg*) CTRL 16,7 ± 0,7 8,3 ± 0,4 13,9 ± 0,8 Y5 16,1 ± 1,0 10,6 ± 1,4 17,2 ± 0,7 Y7,5 16,8 ± 1,3 12,0 ± 1,7 16,8 ± 1,5 Y15 17,7 ± 0,2 13,4 ± 0,7 17,0 ± 0,1 Y25 16,6 ± 1,2 13,6 ± 1 ,0 17,2 ± 0,2 * Poids indiqués en mg/kg de composition Tableau 4: Quantités de vitamine A, B6 et B9 à divers stades du procédé de granulation Les résultats du Tableau 4 sont représentés à la Figure 1. 5 La Figure 2 montre le pourcentage de perte en vitamine A, B6 et B9 lors du procédé de granulation pour chaque composition CTRL, Y5, Y7,5, Y15 et Y25. Les résultats montrent que : Les pertes de vitamine A (liposoluble) au cours de la granulation étaient faibles (23%) et la vitamine A est peu affectée par la présence de chitine. 10 Dans un régime CTRL, les pertes de vitamines B6 et B9 (hydrosolubles) pendant l'extrusion ont varié de 11 à 12%. Cependant, l'inclusion de farine contenant de la chitine à 15 et 25% tendait à réduire significativement les pertes de traitement de ces deux vitamines. Cet effet de préservation des vitamines hydrosolubles est donc observable dès qu'un taux de chitine supérieur ou égal à 0,8% est atteint 15 dans la composition subissant le traitement thermique, de préférence supérieur ou égal à 1,5%. Exemple 3 : Evaluation des critères de qualité des granulés 3042387 17 1. Matériel et méthodes La qualité des granulés CTRL, Y5, Y7,5, Y15 et Y25 tels que préparés à l'Exemple 1 a été évaluée. 1.1. Teneur en humidité 5 Le niveau d'humidité de l'extrudat (à la sortie de l'extrudeuse et avant le séchage) et des granulés (une fois séchés) a été mesuré, en déterminant la perte de poids après séchage de 10 grammes d'échantillon (fait en trois exemplaires) à 105°C pendant 24 h. 1.2. Activité de l'eau L'activité de l'eau (aw) représente la pression de vapeur d'eau d'un produit divisée 10 par la pression de vapeur d'une eau pure à la même température. L'activité de l'eau est couramment utilisée comme critère pour caractériser la durée de conservation des produits, car en dessous de certains niveaux, elle inhibe la croissance des bactéries et des moisissures. L'activité de l'eau a été mesurée dans des échantillons en triple exemplaires (2,5 g) d'aliments à l'aide de AquaLab LITE (DECAGON, USA). 15 1.3. Densité apparente La densité apparente des aliments extrudés a été déterminée, en triple exemplaire, en remplissant un bêcher volumétrique en plastique pré-pesé (volume connu de 1 L) avec des granulés. L'excès de granulés au sommet du bêcher en plastique a été gratté doucement sur le bord. Une précaution a été accordée pour éviter l'entaillage (?) de 20 l'échantillon. Le bêcher en plastique a été pesé et la densité apparente exprimée en masse de l'échantillon (g) par unité de volume (L). 1.4. Traitement statistique des données Les données ont été analysées par une ANOVA unidirectionnelle. Le cas échéant, les moyennes ont été comparées par le test de Newman-Keuls. La signification statistique 25 a été testée à P REVENDICATIONS1. Procédé comprenant un traitement thermique d'une composition à une température supérieure ou égale à 90°C, dans lequel la composition comprend au moins 0,8% en poids de chitine et au moins 0,005% en poids de vitamines hydrosolubles et/ou leurs dérivés, par rapport au poids total de la composition. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la composition comprend au moins 0,05% en poids de vitamines du groupe B, du groupe C et/ou leurs dérivés, par rapport au poids total de la composition. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la composition comprend au moins 0,005% en poids de vitamines B6 et/ou B9 et/ou leurs dérivés. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la composition comprend au moins 1,5% en poids de chitine par rapport au poids total de la composition. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la température est supérieure ou égale à 100 °C. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le traitement thermique est réalisé sous pression. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le procédé est une extrusion. 8. Granulé susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 7. 9. Granulé comprenant au moins 0,6% de chitine et au moins 0,004% en poids de vitamines hydrosolubles, par rapport au poids total du granulé. 10. Utilisation de la chitine pour la protection des vitamines hydrosolubles lors d'un traitement thermique à une température supérieure ou égale à 90°C. 11. Granulé selon la revendication 9, dans lequel la chitine résulte de l'introduction d'une farine d'insectes, de crustacés, de calmar et/ou de champignons. 12. Utilisation d'un granulé selon l'une des revendications 8, 9 ou 11, dans l'alimentation humaine ou animale.