FR 3045797 A1 20170623 FR 1562708 A 20151217 1 Procédé de liquéfaction du gaz naturel à l'aide d'un cycle à mélange réfrigérant avec colonne à distiller du réfrigérant munie d'un rebouilleur Domaine technique La présente invention est relative à un procédé de liquéfaction de gaz. Plus particulièrement encore, la présente invention est relative à la liquéfaction de gaz comprenant majoritairement de l'azote et des hydrocarbures en Ci à C5 à savoir du méthane, de l'éthane, du propane, du butane et du pentane. La présente invention concerne aussi une installation de liquéfaction de gaz. Le gaz à base de méthane est soit un sous-produit des champs pétroliers, soit un produit majeur dans le cas des champs de gaz, où il est 15 alors en combinaison avec d'autres gaz, principalement des hydrocarbures en Ci à C5, du CO2 et de l'azote. Lorsque les quantités de gaz sont importantes, on cherche à le transporter. La méthode préférée est de le transporter à l'état de liquide cryogénique (-160°C) stocké sensiblement à la pression atmosphérique. 20 La liquéfaction du gaz en vue de son transport nécessite des installations considérables pour atteindre des capacités de plusieurs millions de tonnes par an. Les procédés de liquéfaction de gaz nécessitent des quantités d'énergie mécanique considérables. De multiples cycles thermodynamiques ont été 25 développés en vue d'optimiser le rendement énergétique global. Il existe notamment deux types principaux de cycles. Un premier type basé sur la compression et la détente de fluide réfrigérant, avec changement de phase, et un second type basé sur la compression et la détente de gaz réfrigérant sans changement de phase. On appelle « fluide réfrigérant », « gaz réfrigérant » ou 3045797 2 « mélange réfrigérant », un gaz ou mélange de gaz, circulant en circuit fermé et subissant des phases de compression, le cas échéant de liquéfaction, puis des échanges de chaleur avec le milieu extérieur, puis ensuite des phases de détente, le cas échéant d'évaporation, et enfin des échanges de chaleur avec le 5 gaz à liquéfier comprenant du méthane, qui peu à peu se refroidit pour atteindre sa température de liquéfaction à pression atmosphérique, c'est à dire environ -160°C dans le cas du gaz naturel liquéfié, ou GNL. Ce premier type de cycle, avec changement de phase, est en général utilisé sur des installations de grande capacité de production nécessitant une 10 plus grande quantité d'équipements. De plus, les fluides réfrigérants, en général sous forme de mélanges, sont constitués de pentane, de butane, de propane, d'éthane et de méthane, ces gaz étant dangereux car ils risquent, en cas de fuite, de provoquer des explosions ou des incendies considérables. Par contre, malgré la complexité des équipements requis, ces procédés de liquéfaction avec changement de phase demeurent les plus efficaces. Il est à noter que certains procédés à changement de phase actuellement mis en oeuvre comprennent une colonne à distiller pour séparer les fractions lourdes et légères du mélange réfrigérant à un stade du procédé bien défini au préalable. Il est à noter en outre que pour optimiser l'utilisation d'une telle colonne à distiller, celle-ci doit consommer une quantité d'énergie significative, ce qui altère la rentabilité d'un tel procédé de liquéfaction. En effet, les colonnes à distiller utilisées de nos jours, et appliquées pour liquéfier du gaz, mettent en oeuvre une distillation par reflux pour séparer les fractions lourdes et légères du mélange réfrigérant. Un tel reflux, par rapport aux colonnes qui n'en utilisent pas, ou autrement dit par rapport à un simple ballon séparateur, permet de mieux séparer les fractions légères et lourdes du mélange réfrigérant, c'est-à-dire de mieux adapter la composition des différentes fractions. Par ailleurs, cette meilleure adaptation 3045797 3 de la composition des fractions de mélange réfrigérant permet de moins consommer d'énergie. Toutefois, ce gain de consommation est légèrement réduit par le fait que l'utilisation d'une colonne à distiller utilisant un reflux induit un 5 refroidissement supplémentaire au niveau du cycle de reflux de la colonne à distiller car une partie du reflux refroidi nécessaire à la séparation a tendance à piéger une partie de ce froid. Cependant, cette consommation d'énergie restant significative (typiquement 2 à 5% de la consommation d'énergie globale de l'installation de liquéfaction), il est opportun de mettre en oeuvre 10 un procédé innovant afin de diminuer encore cette consommation énergétique. Par ailleurs, d'autres problèmes généralement relevés par les procédés de liquéfaction actuellement utilisés sont liés à leurs coûts, leurs dépenses d'exploitation (OPEX) ainsi que leurs dépenses d'investissement de capital 15 (CAPEX). Aujourd'hui, il existe donc un besoin tout particulier d'améliorer de tels procédés de liquéfaction afin de minimiser ces coûts. Description 20 La présente invention a donc pour but de fournir un procédé amélioré de liquéfaction de gaz avec changement de phase, permettant notamment de résoudre au moins les problèmes ci-dessus mentionnés, et particulièrement de diminuer l'impact énergétique d'un tel procédé. Pour ce faire, la présente invention a pour objet un procédé de 25 liquéfaction d'un gaz comprenant majoritairement du méthane, dans lequel ledit gaz à liquéfier circule dans un circuit primaire d'une source vers un réservoir pour gaz liquéfié, et dans lequel un mélange réfrigérant circule dans un circuit secondaire fermé, ledit procédé comprenant les phases suivantes : 3045797 4 - une phase de refroidissement/liquéfaction dans laquelle ledit gaz à liquéfier est refroidi et liquéfié suite à sa circulation dans un échangeur cryogénique principal comprenant au moins trois étages, disposés en cascade, dans lesquels ledit gaz est en contact direct avec un mélange 5 réfrigérant dont la composition évolue selon l'étage de refroidissement: - le premier refroidissement étant réalisé dans un premier étage entre la température ambiante et une température TO égale ou supérieure à - 60°C, - le second refroidissement étant réalisé dans un deuxième étage 10 entre TO et une température T1 comprise entre -140°C et -100°C, et - le troisième refroidissement étant réalisé dans un troisième étage entre la température T1 et une température T2 comprise entre - 165°C et -140°C, - à l'issue de la phase de refroidissement, une phase de traitement est 15 réalisée pour à la fois partiellement recondenser le mélange réfrigérant et le séparer en différentes fractions afin d'adapter sa composition aux besoins de refroidissement de chaque étage de l'échangeur cryogénique principal, ladite phase de traitement comprenant des étapes consistant à: 20 - compresser et refroidir ledit mélange réfrigérant sortant du premier étage dudit échangeur cryogénique principal par passages successifs dans au moins un premier compresseur, puis un premier post-refroidisseur qui condense partiellement le mélange, puis dans un ballon séparateur dans lequel la fraction liquide du mélange 25 réfrigérant est séparée de sa fraction vapeur ; - la fraction liquide du mélange réfrigérant est pompée par une pompe, tandis que la fraction vapeur du mélange réfrigérant est comprimée par un deuxième compresseur, puis refroidie dans un 3045797 5 premier échangeur thermique, les flux de fraction liquide et de fraction vapeur étant à la même pression ; - séparer au moins en partie le mélange réfrigérant comprimé, sortant du deuxième compresseur puis du premier échangeur 5 thermique, dans une colonne à distiller munie d'un rebouilleur, en une fraction légère et une fraction lourde ; - alimenter en énergie calorifique ledit rebouilleur pour générer un flux de vapeur et extraire au moins une partie des composés volatiles initialement compris dans le flux liquide de bas de 10 colonne ; - refroidir ou post-refroidir, avec le milieu ambiant, lesdites fractions lourdes sortant du rebouilleur en les acheminant à travers un deuxième post-refroidisseur avant de les introduire dans le premier étage de l'échangeur cryogénique principal ; 15 - injecter lesdites fractions légères issues de ladite colonne de distillation dans le premier étage de l'échangeur cryogénique principal en les acheminant au préalable dans un troisième compresseur et un troisième post-refroidisseur. Selon la présente invention, ledit procédé étant caractérisé en ce que 20 l'énergie calorifique apportée au rebouilleur provient directement de la surchauffe provoquée par la compression dudit mélange réfrigérant dans ledit deuxième compresseur, cette énergie calorifique étant acheminée au rebouilleur à l'aide d'une boucle intermédiaire reliant deux échangeurs thermiques, le premier échangeur thermique récupérant l'énergie calorifique 25 dégagée par la compression réalisée dans ledit compresseur, qui est retransmise par la boucle intermédiaire au deuxième échangeur thermique pour la transmettre au rebouilleur. 3045797 6 Par fraction légère, on entend au sens de la présente invention une fraction comprenant des vapeurs riches en diazote (N2), en méthane (Ci) et éthane (C2). Par fraction lourde, on entend au sens de la présente invention une 5 fraction comprenant des vapeurs riches en propane (C3), butane (C4) et pentane (C5). Il est à noter que la phase de traitement intervient après que le mélange réfrigérant a effectivement refroidi l'ensemble des étages, c'est-à-dire en sortie dudit échangeur cryogénique principal (du côté température 10 chaude ou proche de la température ambiante). Il est à noter que, selon l'invention, le mélange réfrigérant circule à travers tous les étages de l'échangeur cryogénique principal à co-courant du gaz à liquéfier avant de circuler à contre-courant du gaz à liquéfier en remontant tous les étages précédemment traversés. Lorsque le flux de 15 mélange réfrigérant passe à travers tous les étages de refroidissement à cocourant du gaz à liquéfier, il n'influence pas la température ainsi que l'état de ce dernier. En effet, le mélange réfrigérant descend tous les étages de l'échangeur cryogénique principal pour se refroidir lui-même et atteindre une température de l'ordre de -160 °C. Par contre, lorsque le mélange 20 réfrigérant passe à travers tous ces étages à contre-courant du gaz à liquéfier le long d'une ligne d'échange, il refroidit le gaz à liquéfier en échangeant directement avec lui de l'énergie calorifique pour refroidir le gaz à liquéfier. Il est à noter en outre que, selon l'invention, le gaz à liquéfier n'est véritablement en contact direct qu'avec un seul flux du mélange réfrigérant, 25 celui qui est à contre-courant du sens de circulation du gaz à liquéfier. Le mélange réfrigérant, avant de circuler à contre-courant du gaz à liquéfier pour refroidir et liquéfier ce dernier, circule à co-courant du gaz à liquéfier. Par ligne d'échange, on entend au sens de la présente invention la ligne selon laquelle le gaz à liquéfier et le mélange de réfrigérant échangent de 3045797 7 l'énergie calorifique pour refroidir le gaz à liquéfier. Cette ligne d'échange est située dans l'échangeur cryogénique principal tout au long de ses étages de refroidissement. Il est à noter également que la colonne à distiller utilisée dans le cadre 5 de l'invention est munie d'un rebouilleur en pied de colonne, de sorte qu'en sortie du rebouilleur, le flux de fractions lourdes partiellement vaporisées est réinjecté dans la colonne à distiller. Dans le procédé selon l'invention, l'utilisation d'une colonne à distiller permet de bien séparer les fractions légères et lourdes du mélange réfrigérant 10 cependant sans faire appel à un reflux, mais plutôt à un rebouilleur alimenté par une énergie en provenance d'un module intégré au procédé de liquéfaction selon l'invention. Selon l'invention, le module intégré est le deuxième compresseur. Une telle alimentation a pour but de diminuer la consommation d'énergie du procédé de liquéfaction dans la mesure où 15 l'énergie dégagée par ce compresseur alimente le rebouilleur pour optimiser la séparation des fractions lourdes et légères du mélange réfrigérant. De cette façon, à l'aide d'un tel recyclage énergétique, on réduit l'impact sur la consommation d'énergie de la colonne à distiller de 1 à 5% par rapport aux procédés déjà existants et mettant particulièrement en oeuvre un 20 reflux. Ce gain énergétique est lié au fait que le procédé selon l'invention récupère de l'énergie déjà produite et existante pour séparer les fractions du mélange réfrigérant dans la colonne à distiller au lieu d'utiliser une énergie extérieure au procédé de liquéfaction. Il est à noter également que la quantité de chaleur récupérable au 25 niveau du deuxième compresseur, et plus particulièrement au niveau du deuxième post-refroidisseur, est approximativement égale 85°C. Il est à noter également que la température nécessaire au rebouilleur pour correctement fonctionner doit être comprise entre 50°C et 70°C, et de préférence de l'ordre de 65°C, sachant que le fluide qui subit ce type de chauffage est à une 3045797 8 pression comprise typiquement entre 13 et 18 bar. En conséquence, le niveau de température produit par ce compresseur suffit au rebouilleur pour que celui-ci fonctionne correctement. Par ailleurs, il n'y a pas de problème pour récupérer la quantité de 5 chaleur nécessaire au bon fonctionnement du rebouilleur au niveau du deuxième compresseur. En effet, la puissance calorifique disponible issue de la surchauffe par compression est typiquement égale à 5 à 7 fois celle nécessaire au rebouilleur. Dans une première variante de réalisation, ladite fraction liquide du 10 mélange réfrigérant issue dudit ballon séparateur est réinjectée directement à la sortie dudit premier échangeur thermique. Dans une deuxième variante de réalisation, ladite fraction liquide du mélange réfrigérant issue dudit ballon séparateur est réinjectée directement dans le premier étage de l'échangeur cryogénique principal. 15 Cette deuxième variante de réalisation permet d'améliorer la performance énergétique de la section la plus chaude de la ligne d'échange, au prix cependant d'une légère complexific a lion. En effet, plus particulièrement, cette deuxième variante de réalisation consiste à faire un fractionnement supplémentaire de la section lourde du mélange réfrigérant 20 en récupérant dès la sortie du premier post-refroidisseur, la fraction liquide du mélange réfrigérant qui s'est condensé à température ambiante. Cependant, dans cette deuxième variante, il est nécessaire de fractionner également le premier refroidissement, ou premier étage, de l'échangeur cryogénique principal. Plus précisément, dans cette 25 configuration, il est nécessaire d'ajouter un étage supplémentaire compris entre la température ambiante et une température T1' typiquement comprise 0 et 10°C. Par section la plus chaude de la ligne d'échange, on entend au sens de la présente invention le premier étage de l'échangeur cryogénique principal. 3045797 9 Avantageusement, le gaz à liquéfier contient du méthane en une proportion molaire d'au moins 80%. Avantageusement, le mélange réfrigérant est de l'air liquide ou un mélange comprenant essentiellement de l'azote et des alcanes ou 5 hydrocarbures en Ci - C5 avec une composition typique suivante (les compositions étant en fraction molaire) : - N2 : 5%, - Ci : 30%, - C2 : 40%, 10 - C3 : 5%, - i et n C4 : 5%, et - i et n C5 : 15%. Il est à noter que ces fractions molaires peuvent varier typiquement jusqu'à 50% selon la composition et la pression du gaz à liquéfier. 15 La présente invention a également pour objet une installation de liquéfaction d'un gaz comprenant un circuit primaire relié à une source de gaz et à un réservoir pour gaz liquéfié, l'installation comprenant : - au moins un échangeur cryogénique principal comprenant au moins trois étages disposés en cascade pour refroidir et liquéfier le gaz 20 circulant dans le circuit primaire, - un circuit secondaire fermé dans lequel circule un mélange réfrigérant, ledit circuit secondaire comprenant au moins : - un premier compresseur et un premier post-refroidisseur en amont d'un ballon séparateur, 25 - un deuxième compresseur se situant entre ledit ballon séparateur et une colonne de distillation, - un rebouilleur intégré à ladite colonne de distillation, et - un troisième compresseur ainsi qu'un troisième post-refroidisseur en tête de ladite colonne de distillation. 3045797 10 Selon la présente invention, l'installation comprend en outre une boucle intermédiaire reliant deux échangeurs thermiques, le premier échangeur thermique récupérant l'énergie calorifique dégagée par le deuxième compresseur, qui est retransmise par la boucle intermédiaire au 5 deuxième échangeur thermique pour la transmettre au rebouilleur. Brève description des figures D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention 10 apparaîtront à la lumière de la description détaillée de différents modes de réalisation qui va suivre, en référence aux figures suivantes : - la figure 1 représente un premier mode de réalisation de l'installation selon l'invention, dans lequel la fraction liquide du mélange réfrigérant issue du ballon séparateur est réinjectée directement à la sortie du 15 deuxième compresseur ; et - la figure 2 représente un deuxième mode de réalisation de l'installation selon l'invention, dans lequel la fraction liquide du mélange réfrigérant issue du ballon séparateur est réinjectée dans le premier étage de l'échangeur cryogénique principal. 20 Mode de réalisation préférentiel Les modes de réalisation présentés ci-après sont donnés à titre indicatif et non-limitatif. 25 La figure 1 décrit une installation de liquéfaction d'un gaz selon l'invention qui permet de liquéfier du gaz comprenant majoritairement de l'azote et des hydrocarbures tel que le méthane, l'éthane, le propane, le butane et le pentane. Dans l'installation selon l'invention, le gaz est liquéfié suite à des échanges thermiques directs le long d'une ligne d'échange qui 3045797 11 traverse un échangeur cryogénique principal. Dans ce premier mode de réalisation préférentiel, l'échangeur cryogénique principal comprend trois étages 61, 62, et 63 disposés en cascade. Le premier étage 61 de cet échangeur cryogénique principal est situé 5 entre la température ambiante et une température TO supérieure ou égale à 60°C. Le deuxième étage 62 est situé entre la température TO et une température T1 comprise entre -140°C et -100°C. Et, le troisième étage 63 est situé entre la température T1 et T2 comprise entre -165°C et -140°C. Après que le gaz à liquéfier a circulé à travers le premier étage 61 de 10 l'échangeur, il passe à travers un système de séparation SR, typiquement une colonne à distillation partielle, permettant d'ajuster la composition du gaz à liquéfier pour qu'il soit conforme au gaz naturel en prélevant le surplus éventuel d'hydrocarbures lourds (C2,C3,C4,C5) afin d'ajuster son pouvoir calorifique et son indice de Wobbe. Ainsi, le gaz sortant de ce système de 15 séparation SR est un gaz conforme aux spécifications du gaz naturel. Après donc le passage dans ce système de séparation SR, le gaz à liquéfier passe à travers le deuxième étage 62 de l'échangeur cryogénique principal, puis à travers le troisième étage 63 de l'échangeur. En sortie du troisième étage 63, on récupère dans un réservoir 2 alors un liquide, correspondant au gaz 20 liquéfié, à une température inférieure à -160°C et à la pression atmosphérique. A la sortie de chaque étage de l'échangeur cryogénique principal, le gaz à liquéfier est refroidi. Ce refroidissement est réalisé par échange thermique avec un mélange réfrigérant circulant dans chaque étage de 25 l'échangeur principal à contre-courant du gaz à liquéfier. Il est à noter que la composition du mélange réfrigérant évolue selon l'étage de refroidissement de l'échangeur principal dans lequel il circule. Il est à noter que la concentration en composés volatiles N2, Ci et C2 du mélange réfrigérant 3045797 12 augmente lorsque celui-ci traverse, à co-courant du gaz à liquéfier, les différents étages 61, 62 et 63 de l'échangeur cryogénique principal. Plus précisément, une partie au moins du mélange réfrigérant circule à contre-courant du gaz à liquéfier le long d'une ligne d'échange à travers 5 laquelle l'énergie calorifique du mélange réfrigérant est directement transmise au gaz à liquéfier. En effet, l'énergie calorifique d'une partie au moins du mélange réfrigérant est d'abord transmise au gaz à liquéfier dans le troisième étage 63 de l'échangeur cryogénique principal, puis dans le deuxième étage 62, avant de circuler à travers le premier étage 61. Après être 10 sorti du troisième étage 63 par un orifice 61E3, le mélange réfrigérant sort de l'échangeur cryogénique principal (du côté température chaude, ou proche de la température ambiante) pour être traité, par une phase de traitement, dans un circuit secondaire fermé pour à la fois se recondenser et se séparer en différentes fractions dans le but d'adapter sa composition aux besoins de 15 refroidissement de chacun des étages précités. Les éléments qui vont suivre se réfèrent à la phase de traitement du mélange réfrigérant circulant dans un circuit secondaire fermé. Après être sorti du côté température chaude de l'échangeur cryogénique principal par un orifice 61E3, le mélange réfrigérant traverse un 20 premier compresseur 21, puis un premier post-refroidisseur 31. L'association de ce premier compresseur 21 et de ce premier pos-refroidisseur a pour effet de préparer le mélange réfrigérant à son passage ultérieur dans un ballon séparateur 11. En effet, ce premier compresseur 21 a pour effet de comprimer la vapeur contenue dans le mélange réfrigérant, et ainsi d'augmenter la 25 pression et la température du mélange. Ce premier post-refroidisseur 31 a pour effet, quant à lui, de refroidir le mélange réfrigérant sortant du premier compresseur 21. Une telle compression suivie d'un tel refroidissement permet donc d'obtenir un mélange plus liquide que s'il sortait de l'échangeur cryogénique principal (du côté chaud), ce qui facilite la séparation ultérieure 3045797 13 dans un ballon séparateur 11 du mélange réfrigérant en deux fractions : une fraction liquide MCO et une fraction vapeur VCO. Après avoir traversé le premier compresseur 21 et le premier post-refroidisseur 31, le mélange réfrigérant est introduit dans un ballon 5 séparateur 11. Ce ballon séparateur 11 a pour effet de séparer en fraction liquide MCO et en fraction vapeur VCO le mélange réfrigérant. Typiquement, la fraction liquide MCO est riche en éléments lourds tels qu'en C3, C4 et C5, et la fraction vapeur VCO est riche en composés volatiles tels qu'en N2, Ci et C2. Ce ballon séparateur 11 est placé entre le premier post-10 refroidisseur 31 et un deuxième compresseur 22 pour bien séparer les deux différentes fractions, ou deux phases, du mélange réfrigérant à ce stade du dispositif de liquéfaction car, pour des raisons d'optimisation et de faisabilité, il est nécessaire que seule la fraction vapeur VCO (phase gazeuse), soit comprimée dans le deuxième compresseur 22. 15 Ensuite, la fraction vapeur VCO du mélange réfrigérant passe dans le deuxième compresseur 22, qui a pour but d'élever la pression de la fraction vapeur VCO pour faciliter sa condensation à des étapes ultérieures du procédé, puis dans un premier échangeur thermique 40a qui a pour but à la fois de refroidir la fraction VCO surchauffée lors de la compression et de 20 récupérer une partie de cette chaleur au niveau du rebouilleur 13. Il est à noter que la quantité d'énergie calorifique issue de la compression au niveau du deuxième compresseur 22 correspond typiquement à cinq, voire sept fois, la quantité de chaleur nécessaire pour produire une évaporation du flux sortant d'une colonne à distiller 12 au 25 niveau du rebouilleur 13 placé en pied de colonne à distiller 12. Il est à noter également que cette quantité de chaleur produite par le deuxième compresseur 22 dépend fortement à la fois de la composition précise du flux compressé et du rendement polytropique du compresseur. Cette quantité de 3045797 14 chaleur produite représente typiquement environ deux fois l'énergie nécessaire à la compression. La fraction liquide MCO issue du ballon séparateur 11 est quant à elle pompée par une pompe 50 et injectée à la sortie de ce premier échangeur 5 thermique 40a. En particulier, la fraction liquide MCO est injectée en sortie du premier échangeur thermique 40a car à ce stade de l'installation, on souhaite seulement comprimer la fraction vapeur VCO car on ne peut comprimer dans un compresseur un fluide contenant à la fois une phase liquide et une phase gazeuse. C'est pourquoi, on comprime la fraction 10 liquide MCO à l'aide d'une pompe 50. Après être sorti du premier échangeur thermique 40a et après avoir été raccordé, au niveau de l'intersection A, au flux de fraction liquide MCO, le mélange réfrigérant passe ensuite dans une colonne à distiller 12 munie d'un rebouilleur 13 situé en pied de colonne à distiller 12. L'association de cette 15 colonne à distiller 12 et de ce rebouilleur 13 permet de séparer le mélange réfrigérant en deux fractions distinctes : une fraction légère FLE sortant en tête de la colonne à distiller 12, et une fraction lourde FLO sortant du rebouilleur 13. Avant de passer dans le rebouilleur 13, le flux sortant de la colonne à 20 distiller 12 est introduit dans un échangeur thermique 40b pour être vaporisé. Cet échangeur thermique 40b est alimenté par l'énergie calorifique créée par le deuxième compresseur 22 et récupérée par le premier échangeur thermique 40a. Cette énergie calorifique est acheminée à l'échangeur thermique 40b se trouvant en amont du rebouilleur 13 à l'aide d'une boucle 25 intermédiaire 40 qui relie ces deux échangeurs thermiques 40a et 40b. Ce rebouilleur 13 permet de séparer le flux vaporisé sortant de l'échangeur thermique 40b en pied de colonne à distiller 12 pour obtenir, en sortie du rebouilleur 13, d'une part une fraction lourde FLO composée majoritairement de vapeurs riches en propane (C3), butane (C4) et pentane 3045797 15 (C5), et d'autre part un flux de vapeur FVA riche en composés légers : N2, Cl, C2 et C3. Typiquement la fraction lourde FLO ne comprend plus à ce stade de N2 et sa fraction molaire en méthane (Ci) est très faible (moins de 2%, voire moins de 1%). 5 Le flux de vapeur FVA est ensuite réinjecté dans la colonne à distiller 12 pour augmenter le pouvoir de séparation des composés lourds et légers du mélange réfrigérant. Le flux de fraction lourde FLO passe, quant à lui, dans un deuxième post-refroidisseur 32 avant d'être introduit du côté chaud du premier étage 61 de l'échangeur cryogénique principal, tandis que la 10 fraction légère FLE du mélange réfrigérant, composée majoritairement de diazote (N2), de méthane (Ci) et d'éthane (C2), sortant en tête de la colonne à distiller 12 passe ensuite dans un troisième compresseur 23 puis nécessairement dans un troisième post-refroidisseur 33 pour que la fraction légère FLE se liquéfie et pour qu'elle soit à une température suffisamment 15 chaude lors de son introduction dans la ligne d'échange, c'est-à-dire lors de son introduction du côté chaud de l'échangeur cryogénique principal par un orifice 61E1. Il est à noter que ce troisième post-refroidisseur 33 est donc disposé en amont du premier étage 61 de l'échangeur cryogénique principal pour des raisons d'efficacité énergétique. 20 Les fractions légère FLE et lourde FLO du mélange réfrigérant sont donc réinjectées dans l'échangeur cryogénique principal, et plus particulièrement du côté chaud du premier étage 61. Chacune de ces fractions sont introduites dans ce premier étage en empruntant différents orifices : la fraction légère FLE du mélange réfrigérant est introduite par un 25 premier orifice 61E1, et la fraction lourde FLO est introduite par un deuxième orifice 61E2. La fraction lourde FLO passe à travers ce premier étage 61 à co- courant du gaz à liquéfier sans échanger d'énergie calorifique avec ce dernier et en entrant donc dans un deuxième orifice 61E2 puis en ressortant par le 3045797 16 côté froid de ce premier étage 61 par un orifice 6152. Après être sortie de ce premier étage 61, la fraction lourde FLO est détendue, afin d'amener la fraction FLO à sa température de bulle, par un premier détendeur dl puis raccordée, au niveau de l'intersection B, au moins à une partie du flux de 5 mélange réfrigérant circulant à contre-courant du gaz à liquéfier et sortant du deuxième étage 62 par l'orifice 62E3. Au niveau de cette intersection B, la totalité du mélange réfrigérant est reconstituée. Après ce raccordement, le mélange réfrigérant est introduit dans le premier étage 61 de l'échangeur cryogénique principal en circulant à contre-courant du gaz à liquéfier en 10 entrant dans un orifice 6153 et en sortant par un troisième orifice 61E3 situé du côté chaud du premier étage 61 de l'échangeur cryogénique. Lors de la traversée du mélange réfrigérant dans ce premier étage à contre-courant du gaz à liquéfier, le mélange réfrigérant transmet de l'énergie calorifique au gaz à liquéfier. Il est à noter que 40% du refroidissement global du gaz à 15 liquéfier est réalisé dans le premier étage 61, 50% du refroidissement global est réalisé dans le deuxième étage 62 et 10% du refroidissement global est réalisé dans le troisième étage 63. La fraction légère FLE sort quant à elle du premier étage 61 par un orifice 6151 en traversant le premier 61 étage à co-courant du gaz à liquéfier 20 et passe ensuite dans un ballon séparateur annexe 14 pour séparer le flux de fraction légère FLE du mélange réfrigérant en deux flux distincts : un premier flux de fraction la plus légère FLE1 et un deuxième flux de fraction la plus lourde FLE2. Ce ballon séparateur annexe 14 permet, d'une part, de séparer la fraction la plus lourde FLE2 du mélange réfrigérant, celle-ci étant 25 destinée au refroidissement du deuxième étage 62, de la fraction la plus légère FLE1 du mélange réfrigérant destinée au refroidissement du troisième étage 63. D'autre part, ce ballon séparateur annexe 14 permet également de séparer le flux de fraction légère FLE en deux flux, FLE1 et FLE2 de manière simple pour avoir un bon compromis technico-économique. Le premier flux 3045797 17 de fraction la plus légère FLE1 passe dans le deuxième étage 62 de l'échangeur cryogénique principal en entrant par un orifice 62E1 et en sortant par un orifice 6251. Et le deuxième flux de fraction la plus lourde FLE2, quant à lui, passe dans le deuxième étage 62 en entrant par un orifice 62E2 et 5 en sortant par un orifice 6252. Ces deux flux FLE1 et FLE2 traversent le deuxième étage 62 à co-courant du gaz à liquéfier. Après être sorti par l'orifice 6252, le flux de fraction la plus lourde FLE2 est détendu par un deuxième détendeur d2, puis raccordé, au niveau de l'intersection C, au moins à une partie du flux de mélange réfrigérant circulant à contre-courant 10 du gaz à liquéfier et sortant du troisième étage 63 par l'orifice 63E2. Après ce raccordement, le flux résultant est réinjecté dans le deuxième étage 62 en entrant par un orifice 6253, et en sortant par un orifice 62E3 tout en circulant dans ce deuxième étage à contre-courant du gaz à liquéfier pour échanger de l'énergie calorifique avec ce dernier. Ce flux est ensuite raccordé, au niveau 15 de l'intersection B, aux flux de fraction lourde FLO sortant du premier détendeur dl pour reconstituer la totalité du mélange réfrigérant. Le premier flux de fraction la plus légère FLE1 sortant du deuxième étage 62 par un orifice 6251 passe ensuite à travers un troisième étage 63 à cocourant du gaz à liquéfier en entrant par un orifice 63E1, et en sortant par un 20 orifice 6351. Après être sorti de ce troisième étage 63, le premier flux de fraction la plus légère FLE1 est détendu dans un troisième détendeur d3, puis réinjecté dans un orifice 6352 de ce troisième étage 63 pour circuler dans ce troisième étage à contre-courant du gaz à liquéfier et ainsi transmettre de l'énergie calorifique au gaz à liquéfier. Ensuite, ce premier flux de fraction la 25 plus légère FLE1 sort de ce troisième étage 63 par un orifice 63E2 avant d'être raccordé, au niveau de l'intersection C, au flux de fraction la plus lourde FLE2 sortant du deuxième détendeur d2. Au niveau de cette intersection C, la fraction légère FLE du mélange réfrigérant est reconstituée. 3045797 18 Ensuite, le fraction légère FLE reconstituée du mélange réfrigérant traverse le deuxième étage 62 à contre-courant du gaz à liquéfier en entrant par un orifice 6253 et en sortant par un orifice 62E3. Puis la fraction légère FLE reconstituée est raccordée, au niveau de 5 l'intersection B, à la fraction lourde FLO du mélange réfrigérant sortant du premier détendeur dl. De cette façon, la totalité du mélange réfrigérant est bien reconstituée, comme mentionné auparavant, et traverse le premier étage 61 à contre-courant du gaz à liquéfier en entrant par un orifice 6153 et en sortant par un orifice 61E3 avant de repasser par la phase de traitement. 10 La figure 2 décrit un deuxième mode de réalisation d'une installation de liquéfaction d'un gaz selon l'invention qui se différencie du premier notamment en ce que l'échangeur cryogénique principal comprend quatre étages 61', 62', 63' et 64' disposés en cascade, et en ce que la fraction liquide MCO issue du ballon séparateur 11 est, quant à elle, pompée par une pompe 15 50 et injectée dans un orifice 61E3' du côté chaud du premier étage 61' de l'échangeur cryogénique principal. Plus précisément, dans ce deuxième mode préférentiel, le premier étage 61 de l'échangeur cryogénique principal utilisé dans le premier mode préférentiel est fractionné en deux étages : un premier étage 61' et un 20 deuxième étage 62'. Le premier étage 61' de l'échangeur cryogénique utilisé dans ce deuxième mode préférentiel est situé entre la température ambiante et une température T1' typiquement comprise entre 0 et 10°C. Et le deuxième étage 62' est situé entre une température T1' et une température TO comprise entre T1' et -60°C. Ensuite, le troisième étage 63', correspondant au deuxième 25 étage 62 de l'échangeur cryogénique principal du premier mode préférentiel, est situé entre la température TO et une température T1 comprise entre 140°C et -100°C. Et, le quatrième étage 64', correspondant au troisième étage 63 de l'échangeur cryogénique principal du premier mode préférentiel, est situé entre la température T1 et T2 comprise entre -165°C et -140°C. 3045797 19 Il est à noter que dans ce deuxième mode de réalisation, l'injection de la fraction liquide MCO directement au niveau du premier étage 61' de l'échangeur cryogénique principal permet d'améliorer la performance énergétique de la section la plus chaude de la ligne d'échange. En effet, plus 5 particulièrement, cette deuxième variante de réalisation consiste à faire un fractionnement supplémentaire de la section lourde du mélange réfrigérant en récupérant dès la sortie du premier post-refroidisseur 31, la fraction liquide MCO du mélange réfrigérant qui s'est condensée à température ambiante. 10 Après que le gaz à liquéfier a circulé à travers les deux premiers étages 61' et 62' de l'échangeur, il passe à travers un système de séparation SR qui a les mêmes fonctions que celui du premier mode de réalisation. Après donc le passage dans ce système de séparation SR, le gaz à liquéfier passe à travers le troisième étage 63' de l'échangeur cryogénique 15 principal, puis à travers le quatrième étage 64' de l'échangeur. En sortie du quatrième étage 64', on récupère dans un réservoir 2 alors un liquide, correspondant au gaz liquéfié, à une température inférieure à -160°C et à la pression atmosphérique. Il est à noter qu'hormis l'introduction de la fraction liquide MCO dans 20 le premier étage 61' de l'échangeur cryogénique principal, la phase de traitement du mélange réfrigérant de ce deuxième mode de réalisation est la même que celle du premier mode de réalisation. Les disparités entre ces deux modes de réalisation résident notamment dans la configuration de l'échangeur cryogénique principal. Plus 25 particulièrement, la fraction liquide MCO est injectée dans le premier étage 61' de l'échangeur cryogénique et le traverse à co-courant du gaz à liquéfier en entrant par un orifice 61'E3' et en sortant par un orifice 61'S3'. Ensuite, la fraction liquide MCO est détendue par un détendeur d'1 avant d'être raccordée, au niveau de l'intersection A', à une partie du mélange réfrigérant 3045797 20 sortant par un orifice 62'E3' du deuxième étage 62' et circulant à contre-courant du gaz à liquéfier. Après ce raccordement, la totalité du mélange réfrigérant est reconstituée. La fraction lourde FLO du mélange réfrigérant, après son passage dans 5 le deuxième post-refroidisseur 32, circule, quant à elle, dans le premier étage 61' de l'échangeur cryogénique principal à co-courant du gaz à liquéfier en entrant par un orifice 61E'2 avant d'en sortir par un orifice 615'2. Ensuite, cette fraction lourde FLO est injectée dans le deuxième étage 62' en entrant par un orifice 62'E2'. La fraction lourde FLO traverse ce deuxième étage 62' 10 toujours à co-courant du gaz à liquéfier et en ressort par un orifice 62'S2' avant d'être détendue par un deuxième détendeur d'2. Après cette détente, au niveau d'une intersection B', la fraction lourde FLO est raccordée à au moins une partie du mélange réfrigérant circulant à contre-courant du gaz à liquéfier et sortant par un orifice 63'E3 du troisième étage 63' de l'échangeur 15 cryogénique principal. La fraction légère FLE du mélange réfrigérant sortant du troisième posrefroidisseur 33 est, quant à elle, introduite dans le premier étage 61' de l'échangeur cryogénique principal par un orifice 61E'1. Ensuite, cette fraction légère FLE traverse le premier étage 61' à co-courant du gaz à liquéfier et en 20 ressort par un orifice 6151' avant d'être injectée dans le deuxième étage 62' par un orifice 62'E'1. Cette fraction légère FLE circule dans ce deuxième étage 62', toujours à co-courant du gaz à liquéfier sans échanger d'énergie calorifique avec ce dernier, et en ressort par un orifice 62'5'1. Ensuite, cette fraction légère FLE passe dans un ballon séparateur annexe 14 qui sépare le 25 flux de fraction légère FLE en deux flux distincts : un premier flux de fraction la plus légère FLE1 et un deuxième flux de fraction la plus lourde FLE2. Le premier flux de fraction la plus légère FLE1 passe dans le troisième étage 63' de l'échangeur cryogénique principal en entrant par un orifice 63'E1 et en sortant par un orifice 63'51. Et le deuxième flux de fraction la plus 3045797 21 lourde FLE2, quant à lui, passe dans le troisième étage 63' en entrant par un orifice 63'E2 et en sortant par un orifice 63'S2. Ces deux flux FLE1 et FLE2 traversent le troisième étage 63' à co-courant du gaz à liquéfier. Après être sortie par l'orifice 63'S2, le flux de fraction la plus lourde FLE2 est détendu 5 par un troisième détendeur d'3 puis réinjecté dans le troisième étage 63' en entrant par un orifice 63'S3, puis en sortant par un orifice 63'E3 tout en circulant dans ce troisième étage à contre-courant du gaz à liquéfier pour échanger de l'énergie calorifique avec ce dernier. Ce flux est ensuite raccordé, au niveau de l'intersection B', aux flux de fraction lourde FLO sortant du 10 deuxième détendeur d'2. Le premier flux de fraction la plus légère FLE1 sortant du troisième étage 63' par un orifice 63'51 traverse un quatrième étage 64' à co-courant du gaz à liquéfier en entrant par un orifice 64'E1, et en sortant par un orifice 64'Sl. Après être sorti de ce quatrième étage 64', le premier flux de fraction la 15 plus légère FLE1 est détendu dans un quatrième détendeur d'4, puis réinjecté dans un orifice 64'S2 de ce quatrième étage 64' pour circuler dans ce quatrième étage 64' à contre-courant du gaz à liquéfier et ainsi transmettre de l'énergie calorifique à ce dernier. Ensuite, ce premier flux de fraction la plus légère FLE1 sort de ce quatrième étage 64' par un orifice 64'E2 avant d'être 20 raccordé, au niveau de l'intersection C', au flux de fraction la plus lourde FLE2 sortant du troisième détendeur d'3. Au niveau de cette intersection C', la fraction légère FLE du mélange réfrigérant est reconstituée. Ensuite, la fraction légère FLE reconstituée du mélange réfrigérant traverse le troisième étage 63' à contre-courant du gaz à liquéfier en entrant 25 par un orifice 63'S3 et en sortant par un orifice 63'E3. Puis la fraction légère FLE reconstituée est raccordée, au niveau de l'intersection B', à la fraction lourde FLO du mélange réfrigérant sortant du deuxième détendeur d'2. De cette façon, les fractions légère FLE et lourde FLO du mélange réfrigérant sont raccordées. L'ensemble des fractions légère 3045797 22 FLE et lourde FLO traverse ensuite le deuxième étage 62' à contre-courant du gaz à liquéfier en entrant par un orifice 62'S3' et en sortant par un orifice 62'E3' avant d'être raccordé, au niveau de l'intersection A', à la fraction liquide MCO sortant du premier détendeur d'1. De cette façon, comme 5 mentionné auparavant, la totalité du mélange réfrigérant est reconstituée. Ensuite, ce mélange réfrigérant reconstitué traverse le premier étage 61' à contre-courant du gaz à liquéfier en entrant par un orifice 61'S4' et en sortant par un orifice 61'E4' avant d'être traiter dans le circuit secondaire fermé par la phase de traitement. REVENDICATIONS1. Procédé de liquéfaction d'un gaz comprenant majoritairement du méthane, dans lequel ledit gaz à liquéfier circule dans un circuit primaire d'une source (1) vers un réservoir (2) pour gaz liquéfié, et dans lequel un mélange réfrigérant circule dans un circuit secondaire fermé, ledit procédé comprenant les phases suivantes : - une phase de refroidissement/liquéfaction dans laquelle ledit gaz à liquéfier est refroidi et liquéfié suite à sa circulation dans un échangeur cryogénique principal comprenant au moins trois étages (61, 62, 63), disposés en cascade, dans lesquels ledit gaz est en contact direct avec un mélange réfrigérant dont la composition évolue selon l'étage de refroidissement: - le premier refroidissement étant réalisé dans un premier étage (61) entre la température ambiante et une température TO égale ou supérieure à - 60°C, - le second refroidissement étant réalisé dans un deuxième étage (62) entre TO et une température T1 comprise entre -140°C et -100°C, et - le troisième refroidissement étant réalisé dans un troisième étage (63) entre la température T1 et une température T2 comprise entre -165°C et -140°C, - à l'issue de la phase de refroidissement, une phase de traitement est réalisée pour à la fois partiellement recondenser le mélange réfrigérant et le séparer en différentes fractions afin d'adapter sa composition aux besoins de refroidissement de chaque étage de l'échangeur cryogénique principal, ladite phase de traitement comprenant des étapes consistant à: - compresser et refroidir ledit mélange réfrigérant sortant du premier étage (61) dudit échangeur cryogénique principal par passages 3045797 24 successifs dans au moins un premier compresseur (21), puis un premier post-refroidisseur (31) qui condense partiellement le mélange, puis dans un ballon séparateur (11) dans lequel la fraction liquide (MCO) du mélange réfrigérant est séparée de sa 5 fraction vapeur (VCO) ; - la fraction liquide (MCO) du mélange réfrigérant est pompée par une pompe (50), tandis que la fraction vapeur (VCO) du mélange réfrigérant est comprimée par un deuxième compresseur (22), puis refroidie dans un premier échangeur thermique (40a), les flux de 10 fraction liquide (MCO) et de fraction vapeur (VCO) étant à la même pression ; - séparer au moins en partie le mélange réfrigérant comprimé, sortant du deuxième compresseur (22) puis du premier échangeur thermique (40a), dans une colonne à distiller (12) munie d'un 15 rebouilleur (13), en une fraction légère (FLE) et une fraction lourde (FLO) ; - alimenter en énergie calorifique ledit rebouilleur (13) pour générer un flux de vapeur (FVA) et extraire au moins une partie des composés volatiles initialement compris dans le flux liquide de bas 20 de colonne (12) ; - refroidir ou post-refroidir, avec le milieu ambiant, lesdites fractions lourdes (FLO) sortant du rebouilleur (13) en les acheminant à travers un deuxième post-refroidisseur (32) avant de les introduire dans le premier étage (61) de l'échangeur cryogénique principal ; 25 - injecter lesdites fractions légères (FLE) issues de ladite colonne de distillation (12) dans le premier étage (61) de l'échangeur cryogénique principal en les acheminant au préalable dans un troisième compresseur (23) et un troisième post-refroidisseur (33) ; 3045797 25 ledit procédé étant caractérisé en ce que l'énergie calorifique apportée au rebouilleur (13) provient directement de la surchauffe provoquée par la compression dudit mélange réfrigérant dans ledit deuxième compresseur (22), cette énergie calorifique étant acheminée au rebouilleur (13) à l'aide 5 d'une boucle intermédiaire (40) reliant deux échangeurs thermiques (40a ; 40b), le premier échangeur thermique (40a) récupérant l'énergie calorifique dégagée par la compression réalisée dans ledit compresseur (22), qui est retransmise par la boucle intermédiaire (40) au deuxième échangeur thermique (40b) pour la transmettre au rebouilleur (13). 10 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite fraction liquide (MCO) du mélange réfrigérant issue du ballon séparateur (11) est réinjectée directement à la sortie dudit premier échangeur thermique (40a). 15 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite fraction liquide (MCO) du mélange réfrigérant issue du ballon séparateur (11) est réinjectée directement dans le premier étage (61) de l'échangeur cryogénique principal. 20 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le gaz à liquéfier contient du méthane en une proportion molaire d'au moins 80%. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans 25 lequel le mélange réfrigérant est un mélange comprenant essentiellement de l'azote et des alcanes en Ci - C5. 3045797 26 6. Installation de liquéfaction d'un gaz comprenant un circuit primaire relié à une source (1) de gaz et à un réservoir (2) pour gaz liquéfié, l'installation comprenant : - au moins un échangeur cryogénique principal comprenant au moins 5 trois étages (61, 62, 63) disposés en cascade pour refroidir et liquéfier le gaz circulant dans le circuit primaire, - un circuit secondaire fermé dans lequel circule un mélange réfrigérant, ledit circuit secondaire comprenant au moins : - un premier compresseur (21) et un premier post-refroidisseur (31) 10 en amont d'un ballon séparateur (11), - un deuxième compresseur (22) se situant entre ledit ballon séparateur (11) et une colonne de distillation (12), - un rebouilleur (13) intégré à ladite colonne de distillation (12), et - un troisième compresseur (23) ainsi qu'un troisième post- 15 refroidisseur (33) en tête de ladite colonne de distillation (12), caractérisée en ce que l'installation comprend en outre une boucle intermédiaire (40) reliant deux échangeurs thermiques (40a ; 40b), le premier échangeur thermique (40a) récupérant l'énergie calorifique dégagée par le deuxième compresseur (22), qui est retransmise par la boucle intermédiaire 20 (40) au deuxième échangeur thermique (40b) pour la transmettre au rebouilleur (13).