FR 3037823 A1 20161230 FR 1555945 A 20150626 1 Procédé de vidange complète d'un réacteur catalytique La présente invention a pour objet un procédé qui permet de vidanger de manière complète un réacteur contenant des particules de catalyseur. Le procédé selon l' invention est tout particulièrement approprié pour vider complètement un réacteur industriel des particules de catalyseur usé qu'il contient. De nombreux procédés industriels notamment dans les domaines de la chimie, de la pétrochimie et du raffinage pétrolier, mettent en oeuvre des catalyseurs solides sous forme de particules de petite taille. Ces particules de catalyseur sont en général disposées dans le réacteur sous forme d'un ou plusieurs lits (ou couches de catalyseurs) superposés, déposés chacun sur un plateau de support. Au cours de son utilisation dans le réacteur, le catalyseur se désactive progressivement, et son activité diminue, de telle sorte qu'il doit être retiré du réacteur pour être remplacé par un nouveau catalyseur actif. Ainsi, les réacteurs industriels doivent être régulièrement arrêtés pour renouveler le ou les lits de catalyseur. Cette opération se déroule en deux temps : la vidange du réacteur de manière à en retirer le catalyseur usé, puis son rechargement en catalyseur actif. Ces deux opérations doivent être réalisées de manière la plus efficace et rapide possible, de manière à diminuer au maximum le temps d'arrêt du réacteur, pour des raisons économiques évidentes. En outre, l'opération de vidange doit être complète, pour éliminer entièrement du réacteur l'intégralité du catalyseur usé. En effet, une vidange incomplète conduirait à laisser subsister du catalyseur usé dans le réacteur, au détriment du catalyseur actif, ce qui serait particulièrement préjudiciable au rendement de l'unité et n'est en pratique pas acceptable. Toutefois, la vidange complète d'un réacteur industriel des particules de catalyseur usé qu'il contient est une opération délicate et problématique, pour diverses raisons. 3037823 2 En premier lieu, les particules de catalyseur usé ont tendance à être collantes et à s'agglomérer de manière plus ou moins forte les unes aux autres, ce qui complique substantiellement leur évacuation hors du réacteur. 5 En second lieu, le catalyseur usé contient souvent une phase active qui peut être réactive au contact de l'air, telle que par exemple les phases actives contenant des sulfures métalliques. En raison de la présence de ces composés, le catalyseur usé peut s'échauffer spontanément de manière brusque et importante, voire dans certains 10 cas s'auto-enflammer au contact de l'air. La plupart des catalyseurs correspondants sont classifiés, selon une norme des Nations Unies, soit comme auto-échauffants, soit comme pyrophoriques. La manipulation du catalyseur usé est donc délicate et peut être dangereuse, et la vidange du réacteur est généralement effectuée sous 15 atmosphère inerte (le plus souvent de l'azote). Pour vider un réacteur contenant des particules de catalyseur usées, plusieurs techniques sont connues dans l'art antérieur : - La vidange gravitaire : Celle-ci s'effectue en ouvrant le ou les tubes de vidange 20 latéraux situés en bas du réacteur (ou en bas de chaque lit de catalyseur pour un réacteur à plusieurs lits), de manière à permettre au catalyseur de s'écouler hors du réacteur sous l'action de son poids. Ceci permet dans les cas les plus favorables d'extraire 80 à 85 % du catalyseur usé contenu dans le réacteur. 25 Mais le catalyseur peut aussi être collant et mal s'écouler voire ne pas s'écouler du tout notamment lorsque des agglomérats de catalyseur usé se sont formés. Dans ce cas, il est nécessaire de recourir à différentes techniques de décolmatage du lit pour enclencher l'écoulement des particules de catalyseur. 30 Dans tous les cas, même les plus favorables, à la fin de l'opération de vidange gravitaire il reste dans le réacteur une quantité de catalyseur usé qui représente en général de 15 à 20 % en poids du lit de catalyseur initial, et qui correspond typiquement à l'angle naturel de talus de ce solide divisé. Ce reliquat de catalyseur dans le 3037823 3 réacteur à la fin de la vidange gravitaire est communément appelé « dig out ». Une intervention humaine est alors nécessaire pour évacuer le dig out : un opérateur descend dans le réacteur et évacue manuellement 5 ce reliquat, par exemple avec une pelle, vers le tube de vidange. Cette opération présente un danger particulièrement important : le réacteur est sous azote, compte tenu du caractère auto-échauffant du catalyseur usé, et régulièrement des accidents mortels surviennent lors de ces opérations. Les industriels souhaitent donc aujourd'hui limiter, voire 10 supprimer complètement, de telles interventions humaines à l'intérieur des réacteurs. - La vidange par aspiration : Celle-ci s'effectue en général par le haut du réacteur. Le haut du réacteur est ouvert, sous balayage d'azote, le plateau distributeur 15 de charge généralement présent au-dessus du lit est démonté, et le lit catalytique est aspiré au moyen d'un aspirateur industriel avec compensation d'azote. La tête de l'aspirateur est généralement guidée par un opérateur pour vidanger le catalyseur couche par couche. Le solide et le gaz sont 20 séparés via un cyclone. Cette technique, largement utilisée, présente divers inconvénients : un coût élevé ; une détérioration des particules de catalyseur, allant parfois jusqu'à ne pas permettre la régénération de celui-ci pour son utilisation ultérieure ; la présence dans le réacteur d'un opérateur, au moins pour les opérations de finition, ce qui 25 engendre des problèmes de sécurité tels que décrits ci-avant. Des exemples de ce type de technique sont décrits dans les documents US 7,959,870 et WO 2004/058572. - La vidange gravitaire sous eau : Cette technique, plutôt expérimentale et moins couramment 30 employée, permet d'éviter toute intervention humaine dans le réacteur sous atmosphère inerte. Elle consiste à remplir le réacteur d'eau et vidanger le mélange catalyseur/eau via les tubes de vidange latéraux situés en bas du réacteur. 3037823 4 Elle présente toutefois des inconvénients majeurs : elle génère beaucoup d'eau sale, et compromet la possibilité de régénérer ensuite le catalyseur usé en vue de sa réutilisation. Il existe donc depuis longtemps un besoin important de 5 disposer de solutions innovantes qui permettent de vider de manière complète, rapide, efficace et sûre, les réacteurs industriels des particules de catalyseur usé qu'ils contiennent. La Demanderesse a maintenant découvert une nouvelle technique de vidange des réacteurs contenant des particules de 10 catalyseur usé, qui permet de remédier aux inconvénients des méthodes de l'art antérieur. La présente invention a pour objet un procédé pour vidanger un réacteur contenant au moins un lit de particules de catalyseur usé et qui comprend au moins un tube de vidange, qui débouche dans le 15 réacteur en partie basse dudit lit de particules ou en dessous de celui- ci. Le procédé selon l'invention comprend les étapes successives suivantes : - une première étape consistant à provoquer l'écoulement hors du réacteur d'une partie du lit de catalyseur via ledit tube de vidange, 20 puis - une seconde étape d'aspiration du reliquat de catalyseur, effectuée en aspirant les particules de catalyseur restant dans le réacteur à l'issue de la première étape au moyen d'une manche d'aspiration flexible introduite dans le réacteur via ledit tube de 25 vidange et connectée à un système d'aspiration situé à l'extérieur du réacteur, ladite manche étant pourvue sur sa surface externe de protubérances et étant mobile en translation et en rotation par rapport audit tube de vidange. La méthode selon l'invention permet de vider de manière 30 particulièrement complète, efficace et rapide le réacteur de son chargement de catalyseur usé. La méthode selon l'invention permet en outre d'éviter toute intervention humaine à l'intérieur du réacteur, et permet d'améliorer 3037823 5 de manière très importante la sécurité des opérations de déchargement du catalyseur usé. La méthode selon l'invention permet enfin de préserver les propriétés du catalyseur usé, et de limiter son endommagement lors de 5 son déchargement, ce qui est essentiel lorsque le catalyseur doit ensuite être régénéré en vue d'une utilisation ultérieure. La première étape de la méthode selon l'invention consiste à provoquer l'écoulement d'une partie de lit de catalyseur hors du réacteur au travers du tube de vidange, en ouvrant celui-ci. 10 Cette première étape est de préférence effectuée de manière gravitaire, c'est-à-dire en provoquant l'écoulement gravitaire hors du réacteur d'une partie du lit de catalyseur via ledit tube de vidange. Par « écoulement gravitaire », on entend que le catalyseur s'écoule du réacteur au cours de la première étape sous l'action de son 15 propre poids, et n'est ni poussé par des moyens mécaniques de poussée à l'intérieur du réacteur (par exemple, par un opérateur), ni aspiré hors du réacteur par des moyens d'aspiration des particules. Il s'agit typiquement d'un écoulement gravitaire classique, tel que ceux connus dans l'art antérieur. 20 L'écoulement peut également être assisté, c'est-à-dire qu'au cours de la première étape sont mis en oeuvre des moyens permettant de faciliter la sortie du catalyseur hors du réacteur, par exemple au moyen d'injection dans le réacteur de gaz sous pression. Par ailleurs, notamment dans les cas où l'écoulement de 25 catalyseur ne se produit pas spontanément lors de l'ouverture du tube de vidange, l'on peut, immédiatement avant la première étape, recourir à des moyens de désagglomération du lit de catalyseur. De tels moyens sont connus dans l'art antérieur. Il peut d'agir en particulier d'une injection de gaz sous pression (typiquement, du CO2 sous pression). 30 Ces moyens permettent de faire démarrer l'écoulement des particules de catalyseur, après quoi le catalyseur, dans le cas d'un écoulement gravitaire, est laissé s'écouler sous la seule action de son poids. Ainsi, selon un mode de réalisation de l'invention, ladite première étape est précédée d'une étape préliminaire de 3037823 6 désagglomération du catalyseur, qui est de préférence réalisée en injectant dans le lit de catalyseur un gaz inerte sous pression tel que du dioxyde de carbone ou de l'azote. La présente invention s'applique aux réacteurs qui sont pourvus 5 d'au moins un tube de vidange, qui débouche dans le réacteur en partie basse du lit de particules ou en dessous de celui-ci. Le tube de vidange peut être horizontal, ou incliné vers le bas. De préférence, il est incliné vers le bas. Dans ce cas, le tube de vidange présente de préférence un angle d'inclinaison par rapport à la 10 verticale allant de 0 à 75 degrés, plus préférentiellement 10 à 60 degrés. Au cours de la première étape du procédé selon l'invention une partie généralement substantielle du lit de catalyseur usé est extraite du réacteur, typiquement supérieure à 50% en poids du lit initial, et en 15 général allant de 60 à 95% en poids du lit initial de catalyseur, plus particulièrement de 70 à 90% en poids du lit initial de catalyseur. Le reliquat de catalyseur (ou « dig out ») est ensuite éliminé complètement du réacteur au moyen de la seconde étape du procédé de l' invention. 20 Cette seconde étape met en oeuvre une manche d'aspiration flexible, que l'on introduit sur une partie de sa longueur dans le réacteur via le tube de vidange, une fois la première étape terminée. L'extrémité de la manche située à l'extérieur du réacteur est connectée à un dispositif d'aspiration, ce qui permet d'aspirer le 25 reliquat de catalyseur qui pénètre dans la manche via l'extrémité de celle-ci qui est introduite dans le réacteur. Ainsi, au cours de cette seconde étape, le reliquat de catalyseur usé est totalement aspiré en partie basse du lit de catalyseur, via la manche d'aspiration selon l'invention. 30 Selon la présente invention, la manche est mobile à l'intérieur du réacteur en translation et en rotation par rapport audit tube de vidange. Cela signifie que l'on peut la pousser plus ou moins profondément à l'intérieur du réacteur grâce à des moyens de poussée 3037823 7 de la manche, et qu'elle peut tourner sur elle-même grâce à des moyens de rotation de la manche. A cet effet, des moyens de guidage de la manche sont avantageusement présents à l'extérieur du réacteur pour permettre de 5 déplacer ladite manche. Des moyens de guidage appropriés sont par exemple constitués d'au moins deux moteurs qui permettent de déplacer la manche l'un en translation et l'autre en rotation par rapport au tube de vidange. Les moyens de guidage de la manche peuvent être fixés sur la 10 manche et/ou au réacteur grâce à un système d'attache vissé au tube de vidange. Ces moyens de guidage peuvent être pilotés de manière manuelle, automatique ou semi-automatique. Lorsque le pilotage des moyens de guidage de la manche est 15 manuel, un opérateur à l'extérieur du réacteur contrôle les déplacements de la manche à l'intérieur du réacteur en actionnant ces moyens de guidage. Lorsque le pilotage des moyens de guidage de la manche est automatique, les moyens de guidage sont contrôlés par un ordinateur 20 qui exécute un programme de déplacement de la manche à l'intérieur du réacteur. Le programme de déplacement peut être prédéfini, c'est-à-dire que les déplacements de la manche au cours de la seconde étape ont été calculés au préalable, de manière à optimiser l'aspiration du « dig out ». Le programme de déplacement peut également être conçu 25 de manière à organiser un déplacement aléatoire de la manche à l'intérieur du réacteur. Le pilotage des moyens de guidage de la manche peut également être semi-automatique, c'est-à-dire contrôlé en partie via un programme d'ordinateur, et en partie par un opérateur. 30 En outre, selon un mode de réalisation particulièrement avantageux de l'invention, des moyens de détection de la position de la manche sont présents dans le réacteur. De tels moyens permettent de connaitre à tout moment la position exacte de la manche dans le réacteur, et le cas échéant, d'optimiser ses déplacements. 3037823 8 Ces moyens de détection peuvent comprendre un logiciel de calcul, qui détermine au fur et à mesure la position de la manche dans le réacteur compte tenu des déplacements réalisés (simulation de la position de l'appareil via un logiciel compilant les données de pilotage 5 pour en déduire la position). D'autres moyens de détection incluent par exemple des systèmes de détection par niveau radar ou par niveau à ultrasons ; des systèmes mettant en oeuvre un ou plusieurs accéléromètres, un ou plusieurs GPS ; des systèmes de vision par une ou plusieurs caméras. 10 Selon un mode de réalisation préféré, lesdits moyens de détection comprennent une ou plusieurs caméra(s), qui permet(tent) de visualiser la position de la manche dans le réacteur. Une telle caméra peut être par exemple positionnée sur la paroi interne du réacteur et/ou sur la manche elle-même. Divers types de caméras peuvent être 15 employés à cet effet, incluant notamment des caméras à vision nocturne, des caméras infrarouges. Une telle caméra peut en outre permettre si besoin de localiser les reliquats de catalyseur, et de piloter en conséquence les déplacements de la manche aspirante. 20 La manche d'aspiration employée dans la présente invention est pourvue sur sa surface externe de protubérances. Ces dernières permettent à la manche d'accrocher la surface du reliquat de catalyseur (dig out), et ainsi de réaliser des déplacements latéraux de la manche à la surface de celui-ci en provoquant une simple rotation de la manche, 25 c'est-à-dire en la faisant tourner sur elle-même : grâce aux protubérances, la manche s'accroche à la surface du reliquat de catalyseur, et se déplace en roulant sur celui-ci. Les protubérances permettent également à la manche de gratter la surface du reliquat de catalyseur et de faciliter ainsi le décrochage du catalyseur et son 30 aspiration par l'extrémité de ladite manche. Ces protubérances peuvent avoir des formes très diverses. Elles peuvent comprendre par exemple, et de manière non limitative, des cannelures, des dentelures plus ou moins arrondies ou au contraire 3037823 9 pointues, des bosses, des protubérances en forme de boudins, d'ergots, de piques, de pointes ou de clous. Elles peuvent être disposées de manière régulière ou irrégulière sur la surface externe de la manche d'aspiration. Elles peuvent être 5 présentes sur toute la longueur de la manche d'aspiration introduite dans le réacteur, ou sur une partie de celle-ci, par exemple seulement au niveau de la tête d'aspiration de la manche. Par « manche » on désigne de manière connue en soi un conduit creux. La manche selon l' invention est flexible, c' est-à-dire 10 déformable et notamment apte à se déformer en flexion. Pour cela, la manche d'aspiration est constituée d'un matériau déformable tel qu'un matériau polymérique par exemple un polymère renforcé, ou un matériau métallique souple. Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, 15 l'extrémité de la manche introduite dans le réacteur (c'est-à-dire, la tête d'aspiration de la manche) est coudée, par exemple en forme de « nez crochu ». Une telle forme permet de faciliter l'aspiration des particules de catalyseur au détriment de l'atmosphère du réacteur. Dans le cas où le réacteur comprend plusieurs lits de 20 catalyseur, chaque lit peut être vidangé au moyen de la méthode selon l'invention. Cela nécessite la présence sur le réacteur d'au moins un tube de vidange au bas de chaque lit de catalyseur. Lorsque le catalyseur usé à retirer du réacteur est réactif à l'air, par exemple lorsqu'il possède un caractère auto-échauffant, le 25 procédé selon la présente invention est typiquement effectué en mettant puis en maintenant le réacteur sous gaz inerte, c'est-à-dire que le catalyseur qui est retiré du réacteur au cours des deux étapes selon l'invention est progressivement remplacé par un gaz inerte, tel que par exemple de l'azote. Cette introduction de gaz inerte dans le réacteur 30 au fur et à mesure de la vidange de celui-ci, peut être effectuée par exemple par le haut ou par le bas du réacteur. La présente invention va maintenant être illustrée plus en détail et de manière non limitative, à l'aide des figures annexées dans lesquelles : 3037823 10 -la Figure 1 illustre la mise en oeuvre de la première étape du procédé selon l'invention dans un réacteur industriel contenant un lit de catalyseur usé, -la Figure 2 montre le même réacteur, à l'issue de la première 5 étape, -la Figure 3 illustre la mise en oeuvre de la seconde étape du procédé selon l'invention, dans le même réacteur, -les Figures 4 à 7 illustrent des exemples de structure protubérances, susceptibles d'être présentes à la surface de la manche 10 d' aspiration. La Figure 1 montre un réacteur industriel 1 du type des colonnes, contenant un lit 3 de particules de catalyseur usé. Le réacteur 1 comprend un tube de vidange 2 incliné vers le bas, avec un angle d'inclinaison par rapport à la verticale d'environ 45 degrés. Le 15 tube 2 débouche dans le réacteur 1 en partie basse du lit 3 de particules. Pour permettre la mise en oeuvre de la première étape du procédé selon l'invention, le tube de vidange 2 a été ouvert en ouvrant la vanne de vidange 7, de telle sorte que les particules de catalyseur 20 s'écoulent hors du réacteur 1 par écoulement gravitaire, via le tube 2. Les pointillés 4 montrent le niveau supérieur initial du lit de catalyseur 3 avant le déclenchement de l'écoulement gravitaire, et les flèches sur la Figure 1 montrent le sens de l'écoulement du catalyseur. La Figure 2 illustre le même réacteur 1 à la fin de la première 25 étape de vidange gravitaire, et montre qu'à l'issue de cette étape il reste dans le réacteur 1 un reliquat 3' de catalyseur usé qui représente ici environ 15% en poids du lit de catalyseur initial, et qui correspond à l'angle naturel de talus de l'amas de particules de catalyseur. Le reliquat 3' de catalyseur correspond au « dig out » qui ne peut pas être 30 éliminé par simple vidange gravitaire. Comme illustré dans la Figure 3, conformément à la seconde étape du procédé selon l'invention, le reliquat 3' de catalyseur est ensuite aspiré hors du réacteur 1 au moyen d'une manche d'aspiration flexible 5 introduite dans le réacteur 1 via le tube de vidange 2. 3037823 11 L'extrémité de la manche 5 introduite dans le réacteur, c'est-à-dire la tête d'aspiration de la manche, est coudée. Les protubérances présentes à la surface de la manche 5 ne sont pas visibles à l'échelle de la Figure 3, mais peuvent être en particulier telles que décrites dans 5 les Figures 4 à 7 ci-après. La manche 5 est connectée à un système d'aspiration 6 situé à l'extérieur du réacteur. De plus, la manche 5 est mobile en translation par rapport à l'axe de symétrie du tube de vidange 2, et mobile en rotation par rapport à ce même axe. Pour cela, un système 8 10 d'entraînement en translation et en rotation de la manche (par exemple, un couple de moteurs), est fixé sur la bride en sortie du tube de vidange 2. Les Figures 4 à 7 illustrent des exemples non limitatifs de structure protubérances, susceptibles d'être présentes à la surface de la 15 manche d'aspiration 5. La Figure 4a montre un mode de réalisation dans lequel la manche 5 est pourvue sur sa surface externe de cannelures 9. La Figure 4b montre une coupe en section transversale de la manche 5. La Figure 5 montre un mode de réalisation dans lequel la 20 manche 5 est pourvue sur sa surface externe d'un ensemble de bosses 10 en forme de crampons, par exemple régulièrement disposées à la surface de la manche. La Figure 6 montre une coupe en section transversale de la manche 5, et illustre un mode de réalisation dans lequel la manche 5 25 est pourvue sur sa surface externe de dentelures 11 ayant une forme arrondie, mais qui pourrait également être pointue, ou encore une forme de crochets. La Figure 7 montre un mode de réalisation dans lequel la manche 5 est pourvue sur sa surface externe d'un ensemble de 30 protubérances 12 en forme d'ergots ou de piques, régulièrement disposées à la surface de la manche. REVENDICATIONS1. Procédé pour vidanger un réacteur (1) contenant au moins un lit (3) de particules de catalyseur usé et comprenant au moins un tube de vidange (2), qui débouche dans le réacteur (1) en partie basse dudit lit (3) de particules ou en dessous de celui-ci, le procédé comprenant les étapes successives suivantes : - une première étape consistant à provoquer l'écoulement hors du réacteur d'une partie du lit (3) de catalyseur via ledit tube de vidange (2), puis - une seconde étape d'aspiration du reliquat (3') de catalyseur, effectuée en aspirant les particules de catalyseur restant dans le réacteur (1) à l'issue de la première étape au moyen d'une manche d'aspiration flexible (5) introduite dans le réacteur via ledit tube de vidange et connectée à un système d'aspiration (6) situé à l'extérieur du réacteur, ladite manche (5) étant pourvue sur sa surface externe de protubérances et étant mobile, à l'intérieur du réacteur, en translation et en rotation par rapport audit tube de vidange (2). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première étape est effectuée de manière gravitaire, en provoquant l'écoulement gravitaire hors du réacteur d'une partie du lit (3) de catalyseur via ledit tube de vidange (2). 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que au cours de la première étape, la partie du lit (3) de catalyseur usé extraite du réacteur est supérieure à 50% en poids du lit initial, de préférence va de 60 à 95% en poids du lit de catalyseur initial, plus préférentiellement de 70 à 90% en poids du lit de catalyseur initial. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que au cours de la seconde étape la manche (5) est déplacée par des moyens de guidage (8) disposés à l'extérieur du réacteur (1). 3037823 13 5. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que les moyens de guidage de la manche (5) sont pilotés de manière manuelle, automatique ou semi-automatique. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 précédentes, caractérisé en ce que des moyens de détection de la position de la manche (5) sont présents dans le réacteur. 7. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que lesdits moyens de détection comprennent une ou plusieurs caméra(s), positionnée(s) sur la paroi interne du réacteur (1) et/ou sur 10 la manche (5). 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les protubérances à la surface de la manche (5) comprennent des cannelures (9), des dentelures (11) plus ou moins arrondies ou pointues, des bosses (10), ou des protubérances 15 en forme de boudins, d'ergots, de piques(12), de pointes ou de clous. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les protubérances sont présentes sur toute la longueur de la manche d'aspiration (5) introduite dans le réacteur, ou sur une partie de celle-ci, par exemple seulement au 20 niveau de la tête d'aspiration de la manche. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'extrémité de la manche (5) introduite dans le réacteur est coudée. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 25 précédentes, caractérisé en ce que le tube de vidange (2) est horizontal ou incliné vers le bas. 12. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le tube de vidange (2) est incliné vers le bas, avec un angle d'inclinaison par rapport à la verticale allant préférentiellement de 0 à 30 75 degrés, plus préférentiellement 10 à 60 degrés. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite première étape est précédée d'une étape préliminaire de désagglomération du catalyseur, réalisée 3037823 14 en injectant dans le lit de catalyseur (3) un gaz inerte sous pression tel que du dioxyde de carbone ou de l'azote.