FR 3030043 A1 20160617 FR 1462333 A 20141212 1 Procédé d'étude d'une zone d'un objet pour en déterminer une épaisseur massique et une composition en utilisant un faisceau d'électrons et des mesures d'intensité d'un rayonnement X Domaine technique de l'invention L'invention concerne le domaine de l'étude d'objet, par exemple par spectrométrie à dispersion d'énergie ou à dispersion de longueur d'onde dans un microscope électronique, dont on cherche à caractériser une zone en déterminant son épaisseur massique et sa composition en termes d'élément(s) chimique(s). L'invention a pour objet plus particulièrement un procédé d'étude d'une zone de l'objet, ladite zone présentant une épaisseur massique et comportant au moins un élément chimique. Le procédé d'étude utilise pour cela notamment un faisceau d'électrons et des mesures d'intensité d'un rayonnement X issues de l'interaction du faisceau avec ladite zone. État de la technique Pour déterminer la composition d'une lame réalisée en un matériau, notamment homogène, il est connu d'utiliser des mesures par spectrométrie à dispersion d'énergie ou à dispersion de longueur d'onde en utilisant, par exemple, des microscopes électroniques à balayage (MEB) ou à transmission (MET). 3030043 2 Une première méthode connue se limite à étudier un objet, par exemple se présentant sous forme de lame comme évoqué ci-dessus, dont l'épaisseur est telle que le faisceau d'électrons interagissant avec ledit objet est entièrement absorbé par ledit objet. Il est alors supposé que 5 l'épaisseur de la lame est infinie. Une deuxième méthode connue se limite à étudier un objet, par exemple se présentant sous forme de lame comme évoqué ci-dessus, qui est totalement transparent au faisceau d'électrons utilisé lors de l'étude. Il est 10 alors supposé que l'épaisseur de la lame est nulle. Ces deux méthodes donnent des résultats approchant mais non satisfaisant. En particulier, ces résultats sont erronés lorsque l'épaisseur de l'objet est telle qu'une partie du faisceau d'électron est transmise par 15 ledit objet. Objet de l'invention 20 Le but de la présente invention est de proposer une solution permettant de prendre en compte l'épaisseur de l'objet sur la zone étudiée. On tend vers ce but grâce à un procédé d'étude d'une zone d'un objet, ladite zone présentant une épaisseur massique et comportant au moins 25 un élément chimique, ledit procédé comportant : - une étape d'exposition d'une partie de la zone de l'objet à un faisceau d'électrons, - une étape d'identification de chaque élément chimique présent dans ladite zone grâce à l'étape d'exposition, 3030043 3 - une étape de mesure, pour chaque élément chimique identifié, d'une intensité correspondante d'un rayonnement X émergent de l'objet du fait de ladite étape d'exposition, - une étape de détermination d'une valeur de ladite épaisseur 5 massique fonction de chaque étape de mesure, - une étape de détermination d'une valeur de la concentration de chaque élément chimique identifié utilisant ladite valeur de l'épaisseur massique déterminée. 10 Avantageusement, le procédé comporte une étape d'initialisation dans laquelle une valeur intermédiaire de l'épaisseur massique pz0 , avec p la densité supposée et zo l'épaisseur supposée de l'objet au niveau de ladite zone, et une valeur intermédiaire de concentration Cic de chaque élément chimique identifié sont déterminées par choix, notamment en 15 considérant que l'intensité du rayonnement X émergent correspondant est égale à l'intensité du rayonnement généré dans l'objet par ledit élément chimique correspondant, et le procédé comporte un cycle itératif d'étapes comportant pour chaque itération dudit cycle : - une étape de calcul d'un terme de correction d'incidence Ô destiné 20 à la prise en compte de l'angle d'incidence 0 du faisceau d'électrons et associé à la zone étudiée, - une étape d'ajustement, mise en oeuvre pour chaque élément chimique identifié, et comprenant : o une étape de calcul d'un terme de correction d'incidence 25 (Jim associé audit élément chimique identifié et destiné à la prise en compte de l'angle d'incidence 0 du faisceau d'électrons, o une étape de calcul d'un terme de correction de numéro atomique cpi dudit élément chimique correspondant utilisant 3030043 4 les termes calculés, au cours dudit cycle, de correction d'incidence Ô et (lm, o une étape de calcul d'un terme de correction d'absorption Xi dudit élément chimique correspondant utilisant les 5 termes calculés, au cours dudit cycle, de correction d'incidence Ô et (Jim et le terme calculé, au cours dudit cycle, de correction de numéro atomique cpi, une étape de modification de la valeur intermédiaire d'épaisseur massique pz0 utilisant le terme, calculé au cours dudit cycle, de 10 correction d'incidence Ô, et les termes de correction d'incidence 6im, de correction de numéro atomique cpi et de correction d'absorption Xti calculés au cours dudit cycle pour chaque élément chimique et fonction de chaque étape de mesure, une étape de modification, pour chaque élément chimique, de la 15 valeur intermédiaire de concentration Cic dudit élément chimique correspondant utilisant la valeur intermédiaire d'épaisseur massique pzo telle que modifié au cours dudit cycle, le terme, calculé au cours dudit cycle, de correction d'incidence Ô et les termes de correction d'incidence 6im, de correction de numéro 20 atomique cpi et de correction d'absorption fi calculés au cours dudit cycle et correspondants audit élément chimique, et l'itération est stoppée lorsque la variation, entre deux itérations successives des valeurs intermédiaires d'épaisseur massique pz0 et des valeurs intermédiaires de concentration Cic de chaque élément 25 chimique, est inférieure à un seuil prédéterminé associé, ladite valeur d'épaisseur massique intermédiaire modifiée définissant la valeur d'épaisseur massique déterminée et chaque valeur intermédiaire de concentration modifiée définissant la valeur de concentration déterminée correspondante. 3030043 5 Selon une réalisation, chaque étape de calcul du terme de correction d'incidence Ô comprend la résolution de l'équation suivante : - 0= fi + Lco f(zr) 2 core (1 e14(1-p)f(Zc)) e-2ef(Z1 [ 1 se P cose 1110.6 et chaque étape de calcul du terme de correction d'incidence Ôim comprend la résolution de l'équation suivante : - = {1 + rccozsnno fm(Ets)- 2 c°9e-27,.9fin(E's)][,-9 - 11}0.6 10 avec Zc le numéro atomique moyen de l'objet au niveau de ladite zone, f (Zc) une fonction du numéro atomique moyen Zc, zim la profondeur maximale d'ionisation de l'élément chimique correspondant, fm(Eis) une fonction de l'énergie seuil d'ionisation ELS du niveau d'énergie considéré d'un élément chimique correspondant. 15 Par exemple, on a f (Zc) = e aanzcr+b(LriM3 +C(LriZc)2 +dLnZc-Fe , avec a, b, c, d, e des paramètres déterminés par simulation de Monte-Carlo et dépendant de l'énergie des électrons dudit faisceau d'électrons. AEqn Notamment, fm(Eis) = 's avec (Rp/ Sp) i étant le rapport des (Rp/Sp)i coefficients de rétrodiffusion Rp et du pouvoir d'arrêt Sp pour l'élément 20 chimique pur correspondant, et A et m des paramètres déterminés par 5 3030043 6 simulation de Monte-Carlo et dépendant du niveau d'énergie pour ledit élément chimique correspondant. Selon une réalisation, chaque étape de calcul du terme de correction de numéro atomique utilise la relation suivante 1+ a(pzo)n aCic (p,o)(i+n) 1+ eiligco (1+ (Pz0) rayonnement X généré par l'élément chimique correspondant dans l'objet considéré comme opaque audit faisceau d'électron, ti le zêta-facteur associé audit élément chimique correspondant, n un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite 10 zone, a un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone, pi un terme permettant d'ajuster le maxima du terme et ze l'épaisseur selon la direction d'incidence 0 déterminée à partir des termes, calculés au cours dudit cycle, de correction d'incidence Ô et 6im. 15 Par exemple, le paramètre n est déterminé par la relation suivante n = niLnZc + n2, les paramètres n1 et n2 étant donnés par un abaque donnant la valeur de n en fonction de Zc quelle que soit la puissance du faisceau d'électrons. Par exemple, le paramètre a est déterminé par la relation suivante 20 a = e(ai(LnZc)2+ a2LnZc-Fa3) avec a1, a2 et a3 des paramètres dépendant de l'énergie initiale E0 des électrons du faisceau d'électrons. Selon une réalisation, le terme pi est déterminé en posant que, pour toute épaisseur supérieure ou égale à une profondeur maximale d'ionisation zim de l'élément chimique correspondant, l'intensité du 5 (iii(Pze) = avec /igco l'intensité par unité de temps d'un 3030043 7 rayonnement X généré dans l'objet est équivalente à celle de l'objet si ce dernier est opaque audit faisceau d'électrons. En particulier, selon ladite réalisation, le terme pi est obtenu par la résolution de l'équation suivante : 5 = (ei lipco pzim ) PZim)n a(pzim j\n_ 1)' cic pzim si > 0 , avec zim la profondeur 0, si 0 Si Zib G 0 3030043 8 caractéristique de l'élément chimique correspondant, (i)i(pze) étant le terme de correction de numéro atomique calculé au cours dudit cycle, Zib = Zo 2(Th (pz(9)- (pi (0)- (pi (pzo) zim la profondeur maximale d'ionisation de Pipzo +(pi (0)- (pi (pzo) 5 l'élément chimique correspondant, pi un terme permettant d'ajuster le maxima du terme de correction de numéro atomique, iig' l'intensité par unité de temps d'un rayonnement X généré par l'élément chimique correspondant dans l'objet considéré comme opaque audit faisceau d'électron, ti le zêta-facteur associé audit élément chimique 10 correspondant, a un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone , n un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone et ze la profondeur de l'objet au niveau de ladite zone en tenant compte de l'incidence 0 du faisceau d'électrons. 15 Notamment, le paramètre wi(0) peut être calculé de la manière suivante : (pi(o) = {1 + [wim(0) - 1] si zo Zim Selon une variante, l'angle d'incidence t9 étant nul alors les deux termes de correction d'incidence Ô et Ôimsont égaux à 1 de telle sorte que le 10 terme de correction de numéro atomique est déterminé à partir de 1+ a(pzo)n l a (i+n) 1+ - (pzo) Cc i I igco (1+ Pi ) (Pz0)n par unité de temps d'un rayonnement X généré par l'élément chimique correspondant dans l'objet considéré comme opaque audit faisceau d'électrons, i le zêta-facteur associé audit élément chimique 15 correspondant, n un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone, a un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone, Pi un terme permettant d'ajuster le maxima du terme (iii, et en ce que Xi = XicPZo (pi (pzo) { (pi (0+ 1:1 +fp; (- -pz0)-[(pi(c0-(pi(pz0)+ 1:1xici +(pi -Pi)pzib}e-xicPzib-Pi(pz0)+ ille-XicPzo (pi(0)+Fxl:£111'(±+pz0)+(pi(0)}e-XicPzo, Xic Xic ' Xic pzoxic(Pi(Pzo) l'équation suivante (iii(pzo) avec /igco l'intensité , Si Zib > 0 Si Zib Zim de la distribution des intensités du rayonnement X généré en surface de l'objet par l'élément chimique correspondant, Pi la pente initiale de la 5 distribution des intensités du rayonnement X généré en surface de l'objet par l'élément chimique correspondant et déterminé par la relation 0.14.(F/)2 avec 1+ a(pZim)n Xic = (PZiM) wi(PZim)pZim a C - (pz- )(1+n) 5 i 1 + e 1C 11n ligco (1+ Pi n) (Pzim)n représentant le coefficient d'absorption massique de l'objet pour l'élément chimique correspondant P; = kPi(°)-(pi(pz0)]2+2Pipzopi(pz0)-(pi(pz0)], pin = pzo [2 (Th (pz0)-2(pi (0)-Pipzol cii(pz0)-(pi (0) 2 (i)i (Pzo)-(Pi(0)-(Pi (Pzo) 10 2 , et zib = zo z. la profondeur maximale pzo PiPzo +(Pi (0)-(pi (pzo) ' eln d'ionisation de l'élément chimique correspondant, e p ni 0.048 (2.5 - EL)) (1 - LnM, anmi)2)(mc _ 1)1, iip l'épaisseur pour 20 3 laquelle le terme de correction de numéro atomique (pi de l'élément chimique pur correspondant est maximum, n et ni des paramètres 15 dépendant respectivement du numéro atomique moyen de l'objet et du numéro atomique de l'élément pur correspondant, pi la densité de l'élément chimique pur correspondant et Mc et Mi les masses atomiques de l'objet et de l'élément chimique pur correspondant, E0 l'énergie initiale des électrons du faisceau d'électrons, lei un terme permettant d'ajuster le 20 maxima du terme de correction de numéro atomique, /igco l'intensité par unité de temps d'un rayonnement X généré par l'élément chimique correspondant dans l'objet considéré comme opaque audit faisceau d'électron, i le zêta-facteur associé audit élément chimique 3030043 11 correspondant, a un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone (Z1), n un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone. Préférentiellement, au cours de chaque cycle la valeur intermédiaire de 5 l'épaisseur massique est modifiée selon la formule suivante pzo = cost9V.1_,,xiii" avec N le nombre total d'éléments chimiques - (Pi identifiés, i l'index de l'élément chimique courant étudié, /i' l'intensité du rayonnement X émergent correspondant audit élément chimique d'index i, fi le terme de correction d'absorption calculé au cours dudit cycle et 10 correspondant audit élément chimique d'index i, i le zêta-facteur associé audit élément chimique d'index i, le terme de correction de numéro atomique cpi calculé au cours dudit cycle et correspondant audit élément chimique d'index i, Ô le terme de correction d'incidence calculé au cours dudit cycle 15 Préférentiellement, au cours de chaque cycle la valeur intermédiaire de concentration Ci, de chaque élément chimique est calculée selon la formule suivante : Ci, = i Xilcecé cosO avec /i' l'intensité mesurée du Pzo (Pi rayonnement X émergent dudit élément chimique correspondant, pzo la valeur intermédiaire d'épaisseur massique modifiée au cours dudit cycle, 20 fi le terme de correction d'absorption dudit élément chimique correspondant calculé au cours dudit cycle, i le zêta-facteur associé audit élément chimique correspondant, le terme de correction de numéro atomique cpi calculé au cours dudit cycle dudit élément chimique correspondant, é le terme de correction d'incidence calculé au cours 25 dudit cycle. 3030043 12 L'invention est aussi relative à un procédé d'étude d'un objet comportant les étapes suivantes : - Diviser l'objet en plusieurs zones à étudier, - Mettre en oeuvre, pour chaque zone, ledit procédé d'étude de la 5 zone décrit ci-avant, en vue de déterminer la valeur d'épaisseur massique correspondante et, pour chaque élément de ladite zone, la valeur de concentration correspondante. Description sommaire des dessins 10 D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés sur les dessins annexés, dans lesquels : 15 - la figure 1 illustre schématiquement différentes étapes d'un procédé d'étude selon un mode d'exécution de l'invention, - la figure 2 est une vue schématique de l'interaction d'un faisceau d'électrons avec un objet, - la figure 3 illustre différentes étapes du procédé d'étude, 20 - la figure 4 illustre une manière de déterminer des paramètres d'une fonction f (Z) par simulation de Monte-Carlo, - la figure 5 illustre une manière de déterminer des paramètres d'une fonction fm(Eis) par simulation de Monte-Carlo, lesdits paramètres dépendant du niveau d'émission K, L ou M, 25 - la figure 6 illustre la variation du paramètre n en fonction du numéro atomique moyen Zc pour différentes puissances du faisceau d'électrons, 3030043 13 - la figure 7 illustre la variation du paramètre a en fonction du numéro atomique moyen Zc pour différentes puissances du faisceau d'électrons, - la figure 8 est une simulation du terme de correction de numéro 5 atomique (pi fonction de l'épaisseur totale d'un objet sous forme de lame, les points sont calculés en utilisant des intensités du rayonnement X généré par simulation de Monte-Carlo et les courbes en pointillés représente ce qu'il est possible d'obtenir en utilisant le modèle du procédé d'étude selon un mode d'exécution 10 de l'invention. Description de modes préférentiels de l'invention 15 Le procédé d'étude d'une zone décrit ci-après diffère de l'art antérieur en ce que l'épaisseur de l'objet à étudier va être déterminée (c'est-à-dire non considérée comme nulle ou infinie). En ce sens, l'invention est relative à un procédé d'étude d'une zone d'un 20 objet, ladite zone présentant une épaisseur massique et comportant au moins un élément chimique. Le ou les élément(s) chimique(s) seront identifiés au cours du procédé d'étude. Notamment, dans la présente description, lorsque l'on parle d'un élément chimique, il s'agit d'un élément chimique identifié. 25 Dans la présente description, par « élément chimique » on entend un élément de la classification périodique des éléments. De manière générale, dans la présente description, lorsqu'un terme ou un paramètre comporte l'indice i, on considère qu'il s'agit d'un terme ou 3030043 14 d'un paramètre lié audit élément chimique correspondant à cet indice i, i allant alors de 1 à N avec N le nombre total d'éléments chimiques identifiés. 5 L'objet peut être une lame d'épaisseur constante ou variable. Comme illustré en figure 1, le procédé d'étude comporte une étape d'exposition El d'une partie de la zone de l'objet à un faisceau d'électrons. De préférence, au contraire de l'art antérieur, cette étape 10 d'exposition est réalisée de telle sorte que le faisceau d'électrons soit partiellement transmis par l'objet. La figure 2 illustre un exemple dans lequel un faisceau d'électrons 1 d'énergie E0 vient interagir avec ladite partie de la zone Z1 étudiée de l'objet 2 selon un angle d'incidence 0. Cet angle d'incidence 0 est donné 15 selon la normale par rapport à la surface extérieure de l'objet 2 impactée par le faisceau d'électrons 1. En particulier, à la figure 2, une partie du faisceau d'électrons 1 est transmise par l'objet 2. Il résulte de l'interaction du faisceau d'électrons 1 avec la partie de la zone Z1, la génération de rayonnements X additionnels qui vont se propager dans la zone étudiée. 20 En particulier, chaque élément chimique i présent dans la zone étudiée va générer un rayonnement X d'intensité lige qui va se propager dans la zone étudiée et dont une partie sera absorbée par l'élément chimique i de la zone et une autre partie sera transmise hors de l'objet de sorte à former un rayonnement X émergent liec. On comprend donc pourquoi la 25 zone étudiée est plus importante que la partie de la zone interagissant directement avec le faisceau d'électrons 1. Il résulte de ce qui a été dit ci-dessus que lorsque le faisceau d'électrons présente une incidence d'angle 0, cette incidence est associée à une 3030043 15 épaisseur ze traversée de l'objet qui est en fait l'épaisseur de l'objet le long d'un axe selon lequel le faisceau d'électrons s'étend. L'angle 0 est donné entre l'axe du faisceau d'électrons et la normale au niveau du point d'impact du faisceau d'électrons sur l'objet. Cette épaisseur ze est 5 supérieure à l'épaisseur réelle de l'objet ze qui est elle donnée selon la normale de la surface extérieure de l'objet. Cette épaisseur ze peut encore être définie comme la profondeur de l'objet au niveau de ladite zone étudiée en tenant compte de l'incidence 0 du faisceau d'électrons. 10 Le procédé d'étude comporte en outre une étape d'identification E2 de chaque élément chimique présent dans ladite zone Z1 grâce à l'étape d'exposition E1. En fait, en utilisant des techniques de spectrométrie donnant un nombre de coups par secondes en fonction de l'énergie, il est possible de connaître quels sont les éléments chimiques présents dans 15 la zone Z1 concernée de l'objet 2. On connait alors la composition générale au niveau de la zone Z1 mais sans connaître les pourcentages correspondants. Ceci peut, par exemple, être mis en oeuvre par spectrométrie à dispersion d'énergie notamment dans un microscope électronique à balayage. 20 En ce sens, le procédé d'étude de la zone Z1 va chercher à déterminer l'épaisseur massique de l'objet 2 au niveau de la zone étudiée Z1 puis à déterminer la concentration de chaque élément chimique identifié. Pour cela, le procédé d'étude de la zone Z1 de l'objet 2 comporte une étape 25 de mesure E3, pour chaque élément chimique identifié, d'une intensité correspondante d'un rayonnement X émergent /i' de l'objet 2 du fait de ladite étape d'exposition, une étape de détermination E4 d'une valeur de ladite épaisseur massique fonction de chaque étape de mesure, et une étape de détermination E5 d'une valeur de la concentration de chaque 3030043 16 élément chimique identifié utilisant ladite valeur de l'épaisseur massique déterminée. La mesure de chaque intensité du rayonnement X émergent /i' est 5 notamment réalisée par spectrométrie à dispersion d'énergie ou à dispersion de longueur d'onde. Par « valeur de l'épaisseur massique déterminée », on entend une valeur de l'épaisseur massique réelle de l'objet que l'on obtient notamment par 10 calcul. On comprend donc que le procédé d'étude de la zone Z1 de l'objet 2 permet de prendre en compte l'épaisseur massique dans le cadre de la détermination de la concentration de chaque élément chimique. 15 La méthode mise en oeuvre dans le présent procédé d'étude permettant de déterminer la valeur de l'épaisseur massique et la valeur de la concentration de chaque élément chimique identifié utilise avantageusement un principe d'approximation itérative. En ce sens, on 20 va choisir, soit de manière arbitraire, soit sur la base d'hypothèses, une valeur intermédiaire d'épaisseur massique et une valeur intermédiaire de concentration de chaque élément chimique. Ensuite, ces valeurs intermédiaires sont modifiées de manière itérative par injections dans des fonctions adaptées de sorte à obtenir des valeurs intermédiaires 25 correspondantes modifiées. Lorsque la variation des valeurs intermédiaires entre deux itérations successives est inférieure à un seuil prédéterminé, par exemple inférieur à une variation de 0,1%, alors on considère que les valeurs réelles d'épaisseur massique de l'objet et de concentration des éléments chimiques correspondants sont atteintes. 30 3030043 17 De manière plus détaillée, le procédé d'étude peut comporter une étape d'initialisation E6 (figure 3) dans laquelle une valeur intermédiaire de l'épaisseur massique pzo , avec p la densité supposée et zo l'épaisseur supposée de l'objet 2 au niveau de ladite zone Z1, et une valeur 5 intermédiaire de concentration Cic de chaque élément chimique identifié sont déterminées par choix. Cette étape E6 est généralement réalisée entre l'étape E3 et l'étape E4. De préférence, ledit choix pour chaque élément chimique identifié de la 10 valeur intermédiaire de concentration Cic est réalisé en considérant que l'intensité du rayonnement X émergent /iec correspondant est égale à l'intensité du rayonnement /i9c généré dans l'objet 2 par ledit élément chimique correspondant. La valeur intermédiaire de l'épaisseur massique pzo peut alors aussi être déterminée en fonction de cette considération. 15 Plus particulièrement, pour calculer une épaisseur massique pzo il sera utilisé par la suite, un terme général de correction d'incidence Ô et pour chaque élément chimique identifié, un terme de correction d'incidence (Jim dudit élément chimique correspondant, un terme de correction de 20 numéro atomique cpi dudit élément chimique correspondant et un terme de correction d'absorption Xi dudit élément chimique correspondant. Ainsi, en référence à ce qui a été dit ci-dessus, le choix peut poser comme condition initiale que le terme général de correction d'incidence Ô 25 (calculé pour le composé, c'est-à-dire la zone de l'objet), et les termes (i)i et Xi de correction du numéro atomique et d'absorption pour chaque constituant i sont égaux à 1. Dans ce cas on a pour valeur intermédiaire choisie de l'épaisseur massique pzo : pzo = cosO En_ "iIiec (éq. 1) 3030043 18 Aveci le zêta-facteur associé audit élément chimique correspondant, et liec l'intensité mesurée du rayonnement X émergent dudit élément chimique correspondant. 5 Dans la présente description, le zêta-facteur i est avantageusement celui tel que défini par Watanabe M. et Williams D.B. (2006) dans « The 10 quantitative analysis of thin specimens : a review of progress from the Cliff-Lorimer to the new -factor methods, Journal of Microscopy », vol. 221, p. 89-109, 2006. Le zêta-facteur i étant notamment déterminé à partir d'une lame totalement transparente ((iii = 1) composée exclusivement de l'élément chimique correspondant pur de la manière 15 suivante : = liM Pz° (éq. 2) pzo->0 Avec ligp l'intensité du rayonnement X généré par l'élément chimique pur correspondant par exemple mesurée expérimentalement ou simulée au 20 moyen d'un modèle statistique de type Monte-Carlo. Et on a pour valeur intermédiaire choisie de concentration Cic de l'élément chimique i : Ctc- - = /. cost9 (éq. 3) pzo tec 25 avec pzo obtenu à partir de l'équation (éq. 1). Après le choix idoine des valeurs intermédiaires de concentration Cic et de l'épaisseur massique pzo au cours de l'étape d'initialisation E6, le 3030043 19 procédé d'étude comporte un cycle itératif d'étapes E7 comportant, pour chaque itération dudit cycle E7 une étape E7-0 de calcul du terme de correction d'incidence Ô destiné à la prise en compte de l'angle d'incidence 0 du faisceau d'électron et associé à la zone Z1 étudiée. Le 5 cycle comporte en outre, pour chaque itération une étape d'ajustement E7-1, mise en oeuvre pour chaque élément chimique identifié. Cette étape d'ajustement E7-1 comprenant une étape de calcul E7-1-1 d'un terme de correction d'incidence 0im associé audit élément chimique identifié et destiné à la prise en compte de l'angle d'incidence 0 du 10 faisceau d'électrons 1. Dans la suite, lorsque l'on parle d'un terme calculé au cours dudit cycle, on parle de celui calculé au cours de l'itération courante dudit cycle. 15 Selon un exemple particulier, les étapes de calcul des deux termes de correction d'incidence Ô et 0im comprennent respectivement la résolution des équations suivantes : - 0= I [cPozsoo f (z c) - 2 coso (1 - e14(1-p) e-2 éf(zc)1 [ 1 Lcose 20 1]} .06 (éq. 4) pour l'étape E7-0 Oim = fi + [zim fm(Eis) - 2 cose e-2972fm(EiS)] 11}0.6 (éq.5) ose cose pour chaque étape E7-1-1 avec Zc le numéro atomique moyen de l'objet au niveau de ladite zone, f (zc) une fonction du numéro atomique moyen Zc, zim la profondeur 25 maximale d'ionisation de l'élément chimique correspondant, fm(Eis) une fonction de l'énergie seuil d'ionisation ELS du niveau d'énergie considéré 3030043 20 d'un élément chimique identifié correspondant. Bien entendu, il est clair que dans les équations (éq. 4) et (éq.5) la valeur intermédiaire de l'épaisseur massique pz 0 est celle au moment où le cycle d'étape correspondant est initié (que cela soit celle choisie dans le cadre de la 5 première itération ou celle modifiée lors des itérations successives). Plus particulièrement, zim est déterminé de manière connue par l'homme du métier, notamment en appliquant : 64(e68 (éq. 6) = Zim Avec ELS l'énergie seuil d'ionisation du niveau d'énergie considéré pour 10 ledit élément chimique correspondant (en keV). Selon une réalisation particulière, on a : f (Zc) = eaanzcr +bunzcr -Ec(Lnzc)2 +dLnZc+e (éq. 7) avec a, b, c, d, e des paramètres déterminés par simulation de Monte-Carlo et dépendant de l'énergie des électrons du faisceau d'électrons. En 15 particulier, la figure 4 illustre un exemple de détermination des paramètres de la fonction f"(Zc) par simulation de Monte-Carlo pour une énergie E0 de 30kV. Ainsi, connaissant E0, il est facile de remonter aux paramètres a, b, c, d qui dans l'exemple de 30kV sont respectivement égaux à 0,0314, -0,4661, 2,2686, -3,8452 e -7,6463. 20 Selon une réalisation particulière, on a 3030043 21 fm(E is) = AErs2 (éq. 8) (Rp / Sp) avec (Rp/Sp)i le rapport des coefficients de rétrodiffusion Rp et du pouvoir d'arrêt Sp pour l'élément chimique pur correspondant, et A et m 5 des paramètres déterminés par simulation de Monte-Carlo et dépendant du niveau d'énergie considéré pour ledit élément chimique correspondant (le niveau d'énergie correspond aux couches électroniques de l'atome excité par le faisceau d'électrons). Et avec comme vu précédemment Eis l'énergie seuil d'ionisation du niveau d'énergie considéré. La figure 5 10 donne un exemple de détermination des paramètres de la fonction fm(Eis) par simulation de Monte-Carlo, les paramètres de la fonction dépendante du niveau d'énergie considéré et fonction des couches électroniques K, L ou M excitées par le faisceau d'électrons. 15 II est à noter que dans la présente description, si au moment d'un calcul zo > zim, alors l'épaisseur zo est modifiée de telle sorte à ce qu'elle soit égale à zim avant d'être utilisée dans le calcul. En revenant à l'étape d'ajustement E7-1, cette dernière comporte une 20 étape de calcul E7-1-2 du terme de correction de numéro atomique cpidudit élément chimique correspondant. Notamment, cette étape de calcul utilise les deux termes, calculés au cours dudit cycle, de correction d'incidence Ô et (Jim décrits ci-dessus, ces termes calculés étant ceux appartenant audit cycle d'étape en cours, autrement dit l'étape E7-1-2 est 25 réalisée après l'étape E7-1-1. Selon une mise en oeuvre particulière, chaque étape de calcul du terme de correction de numéro atomique cpi utilise la relation suivante : 3030043 (Pi(Pze) = 22 (éq. 9) 1+ a(pzo)n 1+ a C -Ec (pz 9)(1+n) eiligco (1+ Ri n) (Pz0) avec /igco l'intensité par unité de temps d'un rayonnement X généré par l'élément chimique correspondant dans l'objet considéré comme opaque audit faisceau d'électron 1, ti le zêta-facteur associé audit élément 5 chimique correspondant, n un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone Z1, a un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone Z1, / un terme permettant d'ajuster le maxima du terme et ze l'épaisseur selon la direction d'incidence 61 déterminée à partir des 10 termes de correction d'incidence Ô et (Jim, calculés au cours dudit cycle (lors des étapes E7-0 et E7-1-1 mises en oeuvre avant cette étape E7-12), notamment de la manière telle qu'indiquée ci-dessus en utilisant les équations (eq. 4) à (eq. 8) ci-dessus. 15 En particulier, le paramètre n est déterminé par la relation suivante : n = ni_LnZc + n2 (éq. 10) avec les paramètres n1 et n2 donnés par un abaque donnant la valeur de n en fonction de Zc quelle que soit la puissance du faisceau d'électrons. La figure 6 montre justement la variation du paramètre n en fonction du 20 numéro atomique moyen Zc et ce pour différentes puissances du faisceau d'électrons connues. En particulier, il a pu être déduit de cette figure 6 que n1 était préférentiellement égal à -0,266 et n2 était préférentiellement égal à 2,222 en ce sens, l'application du logarithme népérien à la valeur correspondante du numéro atomique moyen peut 25 être suffisante pour résoudre l'équation (éq. 10). 3030043 23 il a été précisé ci-dessus que le paramètre a était fonction du numéro atomique moyen Z, en particulier le paramètre a est déterminé par la relation suivante : a = e(ai(LnZc)2+ a2LnZc+a3) (éq. 11) 5 avec a1, a2 et a3 des paramètres dépendant de l'énergie initiale E0 des électrons du faisceau d'électrons. La figure 7 illustre la variation du paramètre a en fonction du numéro atomique moyen Zc pour différentes puissances connues du faisceau d'électrons (ici 10kV, 20kV et 30kV). On comprend que les paramètres n et a ont été définis empiriquement 10 par ajustement du terme (p; calculé avec l'équation (éq. 9) aux valeurs déduites des simulations pour l'ensemble des éléments chimiques purs et objets étudiés. Par exemple, la simulation du terme de correction de numéro atomique pour différentes compositions et épaisseurs de lame à 30 kV est illustré en figure 8. Sur cette figure 8, les points de données 15 sont calculés en utilisant les intensités du rayonnement X généré par simulation de Monte-Carlo et les courbes en pointillées sont calculées et ajustées aux points de données en optimisant les paramètres n et a. Le terme / est déterminé en posant que, pour toute épaisseur 20 supérieure ou égale à une profondeur maximale d'ionisation zim de l'élément chimique correspondant, l'intensité du rayonnement X généré dans l'objet 2 est équivalente à celle de l'objet 2 si ce dernier est opaque audit faisceau d'électrons. Le terme pi est alors donné par l'équation suivante : 25 3030043 24 ={(pzim)n a(pzim(i ligco ' i \cic pzim ) Si > 0 r_ ei 1igco \Cic pzim I 0, si pi Si Zib G 0 3030043 27 l'objet par l'élément chimique correspondant et déterminé de la manière suivante : = ) (éq 18) ,.h4.(Fin- 2 wi(Pzie)pzie (cose)4 Avec (iii(pzio) calculé par l'eq 9 en remplaçant ze par zio, zie déterminé 5 par l'équation 16 et g, h et (F7-) des paramètres connus de l'homme du métier, notamment déterminé selon la publication de Pouchou J.L. et Pichoir F. (1991) en page 40 « Quantitative analysis of homogeneous or stratified microvolumes applying the model PAP, Electron Probe Quantitation, In : Heinrich & Newbury (Eds) Plenum Press, New York, 10 p.31 » En particulier, en reprenant les termes de la présente description, on a : 1 - 2e 15 E is _zc(Eo_i g = 0.22 ( ))1n(4Z c) (éq. 18a) 1 1+ E0 h = 1 - 10 10E, tE,10.42) [1 +1.3 ln(Zalin[140.2+200 E0 )(1- F/__1+ 1 (éq. 18c) 11(1+ 0.2 +0) 15 Xic est le coefficient d'absorption massique du composé pour le rayonnement X caractéristique de l'élément chimique correspondant : Xic = cosec (IP + 0) riv.i Cic (11-110)P (éq 19) 1 z02 (éq. 18b) 3030043 28 Avec p l'angle d'élévation du détecteur X par rapport à la normale, t9 l'angle d'incidence du faisceau d'électrons, Ci, la concentration de l'élément chimique et (y/ p)iiP le coefficient d'absorption massique de l'élément chimique pur. 5 En outre, (iii(pze) est le terme de correction de numéro atomique défini par l'eq.9 et calculé au cours dudit cycle. Toujours dans le cadre de l'équation 17, on a : kpi(0)-(pi(pz0)]2+2PipzoPi(Pze)-(pi(pz0)] Pi = (éq. 20), pzoptiii(pz9)-2(pi(0)-Pipzo] Pi (Th(pze)-(pi(0) (eq.21), = 2 pzo 10 et Z Z 2mpz9)-(pi(0)-(Pi(Pzo) (éq. 22). ib = O pipz0+(pi(0)-(pi(pzo) En particulier, ze est obtenu selon les équations 15 et 16 dépendantes des termes de correction d'incidence calculés au cours dudit cycle. Dans le cadre de l'équation éq. 17 permettant de calculer le terme de correction d'absorption fi , le paramètre wi(0) peut être calculé de la 15 manière suivante : {1 + [win,(0) - 1] si zo G Zi (Pi(0) =(e"q. 23) (Pim (0), si Z0 3030043 29 avec zi tel que défini par les équations éq. 13 ou 14 et wim(0) l'ionisation de surface de l'élément chimique correspondant dans l'objet considéré comme opaque audit faisceau d'électronsdéterminée de manière connue de l'homme du métier, notamment déterminée selon la publication de 5 Pouchou J.L. et Pichoir F. (1991) Quantitative analysis of homogeneous or stratified microvolumes applying the model PAP, Electron Probe Quantitation, In : Heinrich & Newbury (Eds) Plenum Press, New York, p.31 en tant que terme d'ionisation de surface. 10 Selon une mise en oeuvre particulière de l'étape de calcul du terme de correction de l'absorption permettant d'optimiser la valeur calculée, l'étape de calcul comporte une étape de détermination d'un paramètre iie correspondant à la valeur minimum entre zi défini par les équations eq.13 ou eq. 14 et zie défini par l'équation eq. 16 et défini par la relation : 15 fie = Min(ii, zio) (éq 24) Le terme wi(pzo) est déterminé de la manière suivante : - (pi(0)16, [2 - + (pi(0)} cosO, si zo G fie (Pi(PZO) 3 fr zo_zio [ zo_zio 21 + cosO, si fie zim 0 (éq. 25) avec wi(0) calculé selon l'équation (eq. 23). 20 3030043 30 Selon une alternative, il est possible de simplifier les calculs des termes de correction de numéro atomique et de correction d'absorption dans le cas particulier d'une lame perpendiculaire à l'axe du faisceau. Dans ce cas, l'angle d'incidence t9 est nul ce qui a pour conséquence que les deux 5 termes de correction d'incidence Ô et (Jim sont égaux à 1 de telle sorte que le terme de correction de numéro atomique est déterminé selon l'équation suivante : 1+ a(pzo)n (éq. 26) a 1+ Cic (pzo) iligco (1+ Pi n) (Pz0)n 10 Les paramètres de (i)i(pzo) dans le cadre de cette alternative sont tels que déjà décrits. Toujours dans le cadre de cette alternative, le terme de correction d'absorption peut être calculé par résolution de l'équation (éq. 17) avec l'utilisation des équations (éq. 20), (éq. 21), (éq.22), en remplaçant dans ces équations (iii(pze) par (iii(pzo) , avec Pi la pente 15 initiale de la distribution wi(pz) - z variant ici de 0 à zo- des intensités du rayonnement X généré en surface de l'objet par l'élément chimique correspondant et déterminée de la manière suivante : gl4e/n)2 = (éq 27) wi(pzim)pzim 20 Avec (i)i(pzim) calculé par l'éq 26 en remplaçant zo par zim, zim déterminé par l'équation 6 et g, h et (FI-) des paramètres connus, notamment déterminés selon la publication de Pouchou J.L. et Pichoir F. (1991) 25 Quantitative analysis of homogeneous or stratified microvolumes (Tii(Pzo) (1+n) 3030043 31 applying the model PAP, Electron Probe Quantitation, In : Heinrich & Newbury (Eds) Plenum Press, New York, p.31 Xic le coefficient d'absorption massique du rayonnement X caractéristique 5 de l'élément chimique correspondant : Xic = cosec(iP) (ii/P)P eq 28 Dans le cadre de l'angle d'incidence nul ; le terme wi(pzo) est déterminé 10 de la manière suivante : F2 zi z (pi(0)1 [2 - + (pi(0), Si Zo zim wi(0) défini par l'éq.23, ii défini selon les équations 13 ou 14. 15 On a vu précédemment différentes façons de calculer les termes de correction de numéro atomique et de correction d'absorption. Une fois ces termes calculés, ledit cycle d'étapes E7 comporte une étape de modification E7-2 de la valeur intermédiaire d'épaisseur massique 20 pZ0 utilisant le terme, calculé au cours dudit cycle, de correction d'incidence Ô, et les termes de correction d'incidence (Jim, de correction de numéro atomique cpi et de correction d'absorption Xi calculés au cours dudit cycle pour chaque élément chimique et fonction de chaque étape de mesure E3. (éq. 29), 25 3030043 32 En particulier, la valeur intermédiaire d'épaisseur massique peut être déterminée selon la formulation suivante : pzo = 0 cost9 En i epifl (éq. 30) Avec l'application de la formulation suivante pour l'intensité du 5 rayonnement X généré par l'élément chimique i dans l'objet Iigc : Iigc = Xiliec (éq. 31) 10 Dans ces formules, on entend bien que pour chaque cycle E7 ce sont les valeurs calculées au cours dudit cycle E7 des termes de correction d'incidence, de correction de numéro atomique et de correction d'absorption qui sont utilisés pour modifier au cours du même cycle les valeurs intermédiaires d'épaisseur massique et de concentration. 15 En outre, ledit cycle d'étapes E7 comporte une étape de modification E73, pour chaque élément chimique, de la valeur intermédiaire de concentration Cic dudit élément chimique correspondant utilisant la valeur intermédiaire d'épaisseur massique pzo telle que modifiée au 20 cours dudit cycle, le terme, calculé au cours dudit cycle de correction d'incidence Ô, et les termes de correction d'incidence (Jim, de correction de numéro atomique cpi et de correction d'absorption Xi calculés au cours dudit cycle et correspondant audit élément chimique. 25 Autrement dit, au cours de chaque cycle E7 la valeur intermédiaire de l'épaisseur massique est modifiée (étape E7-2) selon la formule suivante pzo = écost9ric (éq. 32) avec N le nombre total d'éléments Pi chimiques identifiés, i l'index de l'élément chimique courant étudié, /i' 3030043 33 l'intensité du rayonnement X émergent correspondant audit élément chimique d'index i, Xti le terme de correction d'absorption calculé au cours dudit cycle et correspondant audit élément chimique d'index i,ti le zêta-facteur associé audit élément chimique d'index i, le terme de correction 5 de numéro atomique cpi calculé au cours dudit cycle et correspondant audit élément chimique d'index i, Ô le terme de correction d'incidence calculé au cours dudit cycle. En particulier, pour chaque élément chimique, la valeur intermédiaire de concentration Ci, peut être calculée (étape E7-3) en utilisant la formule 10 suivante : = ()cos° (éq. 33) pzo (Pi Dans laquelle 49, est déterminé selon l'équation (éq. 31), pzo correspond à la valeur d'épaisseur massique telle que modifiée au cours dudit cycle d'étapes correspondant, 0 correspondant au terme de correction 15 d'incidence calculé au cours dudit cycle et cpi correspondant au terme de correction de numéro atomique tel que calculé au cours dudit cycle d'étapes correspondant. Autrement dit, au cours de chaque cycle la valeur intermédiaire de concentration C1, de chaque élément chimique est calculée selon la formule suivante : Ci, = XiliecÔcost9 (éq. 34) avec Ilec pzo (Pi 20 l'intensité mesurée du rayonnement X émergent dudit élément chimique correspondant, pzo la valeur intermédiaire d'épaisseur massique modifiée au cours dudit cycle, fi le terme de correction d'absorption dudit élément chimique correspondant calculé au cours dudit cycle, ti le zêta-facteur associé audit élément chimique correspondant, Ô le terme de correction 25 d'incidence calculé au cours dudit cycle, le terme de correction de numéro atomique cpi calculé au cours dudit cycle dudit élément chimique correspondant. 3030043 34 L'itération du cycle d'étape E7 est stoppée lorsque la variation, entre deux itérations successives des valeurs intermédiaires d'épaisseur massique pzo et des valeurs intermédiaires de concentration Cic de chaque élément chimique, est inférieure à un seuil prédéterminé associé, 5 ladite valeur d'épaisseur massique intermédiaire modifiée définissant la valeur d'épaisseur massique déterminée et chaque valeur intermédiaire de concentration modifiée définissant la valeur de concentration déterminée correspondante. 10 Le procédé décrit ci-avant permet d'étudier une zone précise de l'objet. Selon les besoins, il peut être utile d'analyser l'objet dans sa globalité. En ce sens, l'invention est aussi relative à un procédé d'étude d'un objet comportant les étapes suivantes : - Diviser l'objet en plusieurs zones à étudier, 15 - Mettre en oeuvre, pour chaque zone, ledit procédé d'étude tel que décrit précédemment en vue de déterminer la valeur d'épaisseur massique correspondante et, pour chaque élément chimique de ladite zone, la valeur de concentration correspondante. Les procédés décrits ci-dessus permettent notamment de calculer 20 l'épaisseur et la composition d'une lame mince semi-transparente/semi- opaque à partir d'une mesure par SDE (spectrométrie à dispersion d'énergie) dans un MEB (microscope à balayage électronique), ce qu'aucune méthode actuelle, à savoir ni la méthode des k-facteurs, ni la méthode cppz, ne permet de faire. Par ailleurs, l'invention combine à la 25 fois précision et rapidité des calculs permettant de réaliser en temps réel des profils et des cartographies fiables, à mieux que 5% dans la plupart des cas, de la répartition des épaisseurs massiques et des concentrations. 3030043 D'une façon générale, les procédés décrits ci-avant intéressent potentiellement tous les constructeurs de système SDE pour MEB dans la mesure où elle permet l'analyse simultanée de la composition et 5 l'épaisseur massique de n'importe quel type de matériaux homogène, quelle que soit son épaisseur et sa composition. Au moins deux types de matériaux sont concernés : - les lames minces préparées par FIB pour « Focused Ion Bean ou Faisceau d'ions focalisés » (épaisseurs variables entre 100 10 et 300nm) ou par toute autre technique de polissage (ultra- microtomie, polissage mécanique, chimique ou ionique), - tout type de matériaux déposés sur grille TEM, pour « Transmission Electron Microscope ou microscope électronique à transmission en français », transparente 15 (nanofils, nanoparticules etc...). Une autre application concerne la caractérisation de lames minces de référence pour l'analyse quantitative SDE en microscopie électronique à transmission (MET). En effet, l'analyse quantitative par MET/SDE 20 nécessite une calibration du spectromètre au moyen de lames minces de référence dont la composition et l'épaisseur doivent être préalablement déterminées. REVENDICATIONS1. Procédé d'étude d'une zone (Z1) d'un objet (2), ladite zone (Z1) présentant une épaisseur massique et comportant au moins un élément chimique, caractérisé en ce qu'il comporte : - une étape d'exposition (El ) d'une partie de la zone (Z1) de l'objet (2) à un faisceau d'électrons (1), - une étape d'identification (E2) de chaque élément chimique présent dans ladite zone (Z1) grâce à l'étape d'exposition (El ), - une étape de mesure (E3), pour chaque élément chimique identifié, d'une intensité correspondante d'un rayonnement X émergent de l'objet (2) du fait de ladite étape d'exposition( El ), - une étape de détermination (E4) d'une valeur de ladite épaisseur massique fonction de chaque étape de mesure (E3), - une étape de détermination (E5) d'une valeur de la concentration de chaque élément chimique identifié utilisant ladite valeur de l'épaisseur massique déterminée. 2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'initialisation (E6) dans laquelle une valeur intermédiaire de l'épaisseur massique pz0 , avec p la densité supposée et zo l'épaisseur supposée de l'objet (2) au niveau de ladite zone (Z1), et une valeur intermédiaire de concentration Cic de chaque élément chimique identifié sont déterminées par choix, notamment en considérant que l'intensité du rayonnement X émergent correspondant est égale à l'intensité du rayonnement généré dans l'objet par ledit élément chimique correspondant, et en ce qu'il comporte un cycle (E7) itératif d'étapes comportant pour chaque itération dudit cycle (E7) : 3030043 37 - une étape de calcul (E7-0) d'un terme de correction d'incidence Ô destiné à la prise en compte de l'angle d'incidence 0 du faisceau d'électrons et associé à la zone (Z1) étudiée, - une étape d'ajustement (E7-1), mise en oeuvre pour chaque 5 élément chimique identifié, et comprenant : o une étape de calcul (E7-1-1) d'un terme de correction d'incidence 6im associé audit élément chimique identifié et destiné à la prise en compte de l'angle d'incidence 0 du faisceau d'électrons (1), 10 o une étape de calcul (E7-1-2) d'un terme de correction de numéro atomique cpi dudit élément chimique correspondant utilisant les termes calculés, au cours dudit cycle, de correction d'incidence Ô et 6im, o une étape de calcul (E7-1-3) d'un terme de correction 15 d'absorption Xti dudit élément chimique correspondant utilisant les termes calculés, au cours dudit cycle, de correction d'incidence Ô et 6im et le terme calculé, au cours dudit cycle, de correction de numéro atomique cpi, - une étape de modification (E7-2) de la valeur intermédiaire 20 d'épaisseur massique pzo utilisant le terme, calculé au cours dudit cycle, de correction d'incidence Ô, et les termes de correction d'incidence 6im, de correction de numéro atomique cpi et de correction d'absorption Xti calculés au cours dudit cycle pour chaque élément chimique et fonction de chaque étape de mesure, 25 - une étape de modification (E7-3), pour chaque élément chimique, de la valeur intermédiaire de concentration Cic dudit élément chimique correspondant utilisant la valeur intermédiaire d'épaisseur massique pzo telle que modifié au cours dudit cycle, le terme, calculé au cours dudit cycle, de correction d'incidence 0 et 3030043 38 les termes de correction d'incidence (Jim, de correction de numéro atomique cpi et de correction d'absorption fi calculés au cours dudit cycle et correspondants audit élément chimique, et en ce que l'itération est stoppée lorsque la variation, entre deux 5 itérations successives des valeurs intermédiaires d'épaisseur massique pz0 et des valeurs intermédiaires de concentration Cic de chaque élément chimique, est inférieure à un seuil prédéterminé associé, ladite valeur d'épaisseur massique intermédiaire modifiée définissant la valeur d'épaisseur massique déterminée et chaque valeur intermédiaire de 10 concentration modifiée définissant la valeur de concentration déterminée correspondante. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que chaque étape de calcul (E7-0) du terme de correction d'incidence Ô comprend la 15 résolution de l'équation suivante : - 0= fi + [pZO f(zr) - 2 cos& (1 - e14(1-p)f(zc)) e-2ef(Z1 [ 1 Lcose P cose 1110.6 et en ce que chaque étape de calcul (E7-1-1) du terme de 20 correction d'incidence (Jim comprend la résolution de l'équation suivante : eim = fi + [372°Z. frn(Ei,) - 2 c°'6) e-2 - 1110.6 cos& - - LCOSO avec Zc le numéro atomique moyen de l'objet au niveau de ladite zone, f (Zc) une fonction du numéro atomique moyen Zc, zim la profondeur 3030043 39 maximale d'ionisation de l'élément chimique correspondant, fm(Eis) une fonction de l'énergie seuil d'ionisation ELS du niveau d'énergie considéré d'un élément chimique correspondant. 4. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que = eaunzcrt+banzcr+canzc)2+nnzc+e 5 f (7. , avec a, b, c, d, e des paramètres déterminés par simulation de Monte-Carlo et dépendant de l'énergie des électrons dudit faisceau d'électrons. 5. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce AE7is' que fm(Eis) = (Rp/Sp)i avec (Rp/Sp)i étant le rapport des coefficients de 10 rétrodiffusion Rp et du pouvoir d'arrêt Sp pour l'élément chimique pur correspondant, et A et m des paramètres déterminés par simulation de Monte-Carlo et dépendant du niveau d'énergie pour ledit élément chimique correspondant. 6. Procédé selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé en ce 15 que chaque étape de calcul (E7-1-2) du terme de correction de numéro 1+ a(pzon 1+ ceCflicco (1+ Ri n) et- i-t (Pz0) /igc0 l'intensité par unité de temps d'un rayonnement X généré par l'élément chimique correspondant dans l'objet considéré comme opaque audit faisceau d'électron, L le zêta-facteur associé audit élément 20 chimique correspondant, n un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone, a un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone, pi un terme permettant d'ajuster le maxima du terme (p; et ze l'épaisseur selon atomique cpi utilise la relation suivante (iii(pze) = avec 3030043 40 la direction d'incidence 0 déterminée à partir des termes, calculés au cours dudit cycle, de correction d'incidence Ô et 0i71. 7. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le paramètre n est déterminé par la relation suivante n = niLnZc + n2, 5 les paramètres n1 et n2 étant donnés par un abaque donnant la valeur de n en fonction de Zc quelle que soit la puissance du faisceau d'électrons. 8. Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que le paramètre a est déterminé par la relation suivante a = e(ai(Lnzc)2+ a2LnZc-Fa3) avec a1, a2 et a3 des paramètres dépendant de 10 l'énergie initiale E0 des électrons du faisceau d'électrons. 9. Procédé selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le terme lei est déterminé en posant que, pour toute épaisseur supérieure ou égale à une profondeur maximale d'ionisation zim de l'élément chimique correspondant, l'intensité du rayonnement X généré 15 dans l'objet (2) est équivalente à celle de l'objet si ce dernier est opaque audit faisceau d'électrons. 10. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le terme lei est obtenu par la résolution de l'équation suivante : = {0, (ei 1igco si pi > 0 si pi 11. Procédé selon l'une des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que chaque étape de calcul (E7-1-3) du terme de correction d'absorption 3030043 41 Si Zib > 0 Xi utilise la résolution de l'équation Si Zib G 0 Xi = { XicPzo (PiCoz 0) , (pi(0)+1+11)if (-- pz0)-[(pi(0)-(pi(p zo)+M+(Pi -Pi)pzible-XicPzib -ki(pz0)-Fle- X icPzo Xic Xic Xic Xic pzoxicciii(Pze) PEI , (pi(0)-E-11)!I (-EpZ0)+(pi(0)}e-XicPz0 Xic E Xic - avec wi(0) la valeur de la distribution des intensités du rayonnement X 5 généré en surface de l'objet par l'élément chimique correspondant, wi(pzo) la valeur de la distribution des intensités du rayonnement X généré à la profondeur zo de l'objet par l'élément chimique correspondant, Pi la pente initiale de la distribution des intensités du rayonnement X généré en surface de l'objet par l'élément chimique h4 (F/n )2 1 10 correspondant et déterminée par la relation Pi = (i),(pzio)pzio (coser avec (Pi(Pzio) = 1+ a(pzio)n et zio = Zim Xic représentant le 1+ ei.mcost9' a c -Ec (pz -E 61)(1+n) ei I igco (1+ Ri n) (PziO) coefficient d'absorption massique du composé pour le rayonnement X caractéristique de l'élément chimique correspondant, (i)i(pze) étant le terme de correction de numéro atomique calculé au cours dudit cycle, 13, = 41(0-ipi(pzo)p+2pipzopi(pzo-ipi(pz0)] = 2 (i)i(pz6,)-(pi(0) 15 , F Zib = pzo [2 (Th (pz9)-2(pi (0)-Pipzo] pzo 2(Th (Pz(9)-(Pi (0)-(Pi (pzo) Zo PiPzo+wi(0)-(pi(Pzo) Zim la profondeur maximale d'ionisation de l'élément chimique correspondant, lei un terme permettant d'ajuster le maxima du terme de correction de numéro atomique, /igco l'intensité par unité de temps d'un rayonnement X généré par l'élément chimique 20 correspondant dans l'objet considéré comme opaque audit faisceau d'électron, i le zêta-facteur associé audit élément chimique correspondant, a un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone (Z1), n un paramètre dépendant du 3030043 42 numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone et ze la profondeur de l'objet au niveau de ladite zone en tenant compte de l'incidence 0 du faisceau d'électrons. 12. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que 5 le paramètre wi(0) est calculé de la manière suivante : 11 + [pim(0) - 1] , si zo 13. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce qu'il comporte une étape de détermination d'un paramètre fie correspondant à la valeur minimum entre zi et zie et défini par la relation suivante : 20 fie = Min(ii, zio). 3030043 43 14. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que (pi(pzo) = le terme wi(pzo) est déterminé de la manière suivante : f - (po)] [2 - + wi(o)} cos°, si zo zim 15. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'angle 5 d'incidence t9 étant nul alors les deux termes de correction d'incidence Ô et Ôimsont égaux à 1 de telle sorte que le terme de correction de numéro atomique est déterminé à partir de l'équation suivante (iii(pzo) = 1+ a(pzo)n (i+n) 1+ ` 6.1"c' (Pz°) iligco (1+ Pi n) (Pz0) rayonnement X généré par l'élément chimique correspondant dans l'objet 10 considéré comme opaque audit faisceau d'électrons, i le zêta-facteur associé audit élément chimique correspondant, n un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone, a un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone, pi un terme permettant d'ajuster le 15 maxima du terme cpi, et en ce que Xi = XicPZo (pi (pzo) { Si zib > 0 ipi(0)+ 1:, -Elpi(- -pz0)-[ipi(0)-ipi( ) Pi p-) - i- -XicPzib-ki(pz0)+1e-XicPzo, Xic Xic Pzo -Fc i- t Pzib e Xic PzoXic(Pi(Pzo) , Si Zib Zim de la distribution des intensités du rayonnement X généré en surface de l'objet par l'élément chimique correspondant, Pi la pente initiale de la 5 distribution des intensités du rayonnement X généré en surface de l'objet par l'élément chimique correspondant et déterminé par la relation 0.14.(F/)2 avec 1+ a(pZim)n Xic = (PZiM) (pi.(pzim)pzim a C - (pz- )(1+n) 5 i 1 + e 1C 11n ligco (1+ Pi n) (Pzim)n représentant le coefficient d'absorption massique de l'objet pour l'élément chimique correspondant P; = kPi(°)-(pi(pz0)]2+2Pipzopi(pz0)-(pi(pz0)], pin = pzo [2 (Th (pz0)-2(pi (0)-Pipzol 10 2 ciii(pz0)-(pi (0) 2 (i)i (Pzo)-(Pi(0)-(Pi (Pzo) , et zib = zo z. la profondeur maximale pzo PiPzo +(Pi (0)-(pi (pzo) ' eln d'ionisation de l'élément chimique correspondant, e p ni 0.048 (2.5 -Z) 3 (1 - LnM, anmi)2)(mc _ 1)1 , iip l'épaisseur pour laquelle le terme de correction de numéro atomique (pi de l'élément chimique pur correspondant est maximum, n et ni des paramètres 15 dépendant respectivement du numéro atomique moyen de l'objet et du numéro atomique de l'élément pur correspondant, pi la densité de l'élément chimique pur correspondant et Mc et Mi les masses atomiques de l'objet et de l'élément chimique pur correspondant, E0 l'énergie initiale des électrons du faisceau d'électrons, lei un terme permettant d'ajuster le 20 maxima du terme de correction de numéro atomique, /igco l'intensité par unité de temps d'un rayonnement X généré par l'élément chimique correspondant dans l'objet considéré comme opaque audit faisceau d'électron, i le zêta-facteur associé audit élément chimique 3030043 45 correspondant, a un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone (Z1), n un paramètre dépendant du numéro atomique moyen Zc de l'objet au niveau de ladite zone. 5 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 15, caractérisé en ce qu'au cours de chaque cycle (E7) la valeur intermédiaire de l'épaisseur massique est modifiée selon la formule suivante pzo = 0 cost9riv=1,xec avec N le nombre total d'éléments chimiques identifiés, i l'index de l'élément chimique courant étudié, /i' 10 l'intensité du rayonnement X émergent correspondant audit élément chimique d'index i, Xi le terme de correction d'absorption calculé au cours dudit cycle et correspondant audit élément chimique d'index i,i le zêta-facteur associé audit élément chimique d'index i, le terme de correction de numéro atomique cpi calculé au cours dudit cycle et correspondant 15 audit élément chimique d'index i, Ô le terme de correction d'incidence calculé au cours dudit cycle 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 16, caractérisé en ce qu'au cours de chaque cycle la valeur intermédiaire de concentration Ci, de chaque élément chimique est calculée selon la 20 formule suivante : Ci, = i Xiliecé cosO avec /i' l'intensité mesurée du Pzo (Pi rayonnement X émergent dudit élément chimique correspondant, pzo la valeur intermédiaire d'épaisseur massique modifiée au cours dudit cycle, Xi le terme de correction d'absorption dudit élément chimique correspondant calculé au cours dudit cycle, i le zêta-facteur associé 25 audit élément chimique correspondant, le terme de correction de numéro 3030043 46 atomique cpi calculé au cours dudit cycle dudit élément chimique correspondant, é le terme de correction d'incidence calculé au cours dudit cycle. 18. Procédé d'étude d'un objet comportant les étapes suivantes : 5 - Diviser l'objet en plusieurs zones à étudier, Mettre en oeuvre, pour chaque zone, ledit procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17 en vue de déterminer la valeur d'épaisseur massique correspondante et, pour chaque élément de ladite zone, la valeur de concentration correspondante. 10