FR 3030538 A1 20160624 FR 1402988 A 20141222 La présente invention s'applique principalement au domaine technique du Bâtiment et à d'autres domaines, comme celui des Transports ; notamment de l'Automobile, du Nautisme, de l'Aéronautique et du Ferroviaire. Les éléments structurels appliqués à ces domaines répondent à un niveau élevé d'exigences techniques et règlementaires en termes de résistance mécanique, de résistance au feu, d'isolation thermique et phonique. Elles évoluent vers plus d'efficacité énergétique, et un meilleur confort des usagers : qualité de l'air, ambiance hygrothermique etc., et par l'écoconception à un plus grand respect de la santé et de l'environnement. La présente invention a pour objet l'écoconception d'un nouveau matériau bio-composite dont tous les constituants sont d'origine bio-sourcée, renouvelables quantitativement et qualitativement, cela sans compromettre la consommation humaine et animale, faiblement impactant pour l'environnement, et exempt d'effets nocifs pour la santé : non allergène, non CMR (Cancérigène, Mutagène, Reprotoxique) etc. La présente invention répond à la fois aux exigences règlementaires sus-évoquées et aux évolutions tendancielles de ces nouveaux composites, applicables aux domaines précités à savoir ceux principalement du Bâtiment et des Transports. Les verrous technologiques sont très difficiles à lever en raison des caractéristiques intrinsèques des matériaux d'origine bio-sourcée. Aussi, la présente invention introduit-t-elle un premier pas vers l'utilisation massive de plusieurs matériaux bio-sourcés combinés pour l'élaboration d'un bio-composite répondant aux besoins d'application des domaines précités, caractérisé par sa qualité structurelle, semi-rigide à rigide, efficace, bio et sain, qui apporte un niveau élevé de confort aux usagers. Les matériaux composites sont constitués d'une matrice encore appelée liant ou résine et d'un renfort, ce dernier assurant la tenue mécanique tandis que la matrice assure la cohésion de la structure et la retransmission des efforts vers le renfort. La présente invention, dans sa démarche écologique, s'attache spécifiquement à des renforts végétaux, comme par exemple les fibres de bois, de lin, de chanvre, de miscanthus, de bambou, de coco, de coton, étoupes, chènevotte, anas, etc., des renforts végétaux recyclés comme les fibres textiles, etc. et des sous-produits de l'agriculture comme les balles de riz, de blé. Les dites fibres sont utilisées en mélange pour combiner les différentes propriétés spécifiques entre elles ce qui n'a jamais été proposé et testé auparavant ce qui constitue l'innovation de cette invention. Les matrices ou liants ou résines, peuvent être d'origine minérale ou inorganique : argiles, plâtres, chaux, ciment, etc. ou d'origine organique : les résines ou polymères naturels, et les résines ou polymères artificiels ; les polymères thermodurcissables, et les polymères thermoplastiques. La présente invention, dans sa démarche écologique, s'attache spécifiquement aux matrices 38 ou liants ou résines organiques naturels, en raison de leur origine bio-sourcée. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, la proportion de la solution liante bio-sourcée est comprise entre 10% et 30% en poids du poids total du composite. Les liants organiques d'origine bio-sourcée se regroupent en deux familles ; les agropolymères obtenus par fragmentation de la biomasse (polysaccharides, protéines, polyphénols...); les biopolyesters obtenus soit par synthèse conventionnelle à partir de monomères bio-sourcés (acide polylactique), soit à partir de micro-organismes (polyhydroxyalcanoates). La présente invention s'attache spécifiquement aux agropolymères en tant que liants des renforts végétaux recyclés ou non et/ou des sous-produits de l'agriculture précités. Des bio-composites comprenant des liants d'origine bio-sourcée et des renforts végétaux ont déjà été commercialisés dans le domaine des panneaux à particules de bois en substitution de liants issus de la chimie pétrolière tels que les résines mélamine-urée-formaldéhyde ou (MUF) , les phénol-formaldéhyde (PF), les résol, les novolaque, le phénol-résorcinolformaldéhyde (RPF)' l'urée-formaldéhyde (UF) et la mélamine-formaldéhyde (MF) pour lesquels les émissions de formaldéhyde sont rédhibitoires en raison de leur caractère cancérigène. Différentes stratégies « synthétiques » pour pallier à ces problèmes d'émissions ont été exploitées parmi lesquelles : l'utilisation de capteurs de formaldéhyde ; la modification des résines par des agents d'expansion ; l'utilisation de liants isocyanate. Les capteurs de formaldéhyde contiennent des fonctions amine qui réagissent avec le formaldéhyde libre ou emprisonné lors de la réticulation. Ils ont été développés à l'échelle industrielle par la société Chimar Hellas SA, anciennement ACM Wood Chemical Ltd, pour les MDF et les panneaux de particules. Ils conduisent a de bonnes propriétés mécaniques et de résistance à l'eau, mais ont un coût très élevé qui ne peut se justifier pour les applications visées [1, 2]. Un brevet du Centre Technique du Bois a proposé l'incorporation d'agents d'expansion dans les résines UF, MUF, etc. sans modification du procédé [3]. Différentes utilisations de liants isocyanate ont été faites sous la forme de prépolymère de diisocyanate de diphénylméthane ou pMDI seul ou combiné au liant UF [4]. Cependant la mise au point de ces liants est délicate et nécessite un niveau technologique élevé, qui ne peut se justifier pour les applications visées. D'autres pistes issues de la voie pétrolière peuvent être recensées, sans toutefois apporter suffisamment de points forts : ajout de nanoparticules [51; utilisation de liants à base d'acrylique et de poly acétate de vinyle (PVAC) [6], etc. L'ensemble de ces pistes ont été naturellement écartées avec un a priori cadré par la démarche écologique d'écoconception d'un composite bio-sourcé. Les stratégies « naturelles », visant à pallier aux problèmes d'émissions nocives pour la santé et l'environnement, concernent quant à elles l'utilisation de la lignine, de tannins, de protéines, d'huiles végétales et de polysaccharides. La lignine, matière première naturelle et renouvelable, est présente en quantité abondante mais est inerte, en conséquence de quoi il nécessaire de l'activer pour être efficace (activation thermique à plus de 300°C, activation des lignosulfates par oxydation enzymatique, activation mécanique par échauffement en frottement, activation chimique pardes peroxydes, etc.) ce qui rend complexe leur utilisation dans les applications visées. Afin de doper le caractère collaborant de la lignine avec le formaldéhyde, des études ont été menées sur sa modification chimique entre autres sous forme glyoxalée [7]. Comme la lignine, les tannins sont présents en grande quantité dans la nature mais seule la forme condensée des tannins possède une réactivité suffisante pour un développement potentiel. Toutefois l'extraction des tannins est coûteuse et polluante (eau, sol) donc peu disponible. Un brevet de 2011 [8] revendique l'utilisation de tous les tannins naturels, en mélanges entre eux, ou en mélange avec la lignine de faible poids moléculaire pré-activée avec un aldéhyde, comme matrice naturelle pour lier un renfort non tissé en fibres naturelles (20 à 50% en masse de résine) pour des applications dans l'industrie du Meuble, des Transports, des Sports et Loisirs, du Bâtiment et des Equipements. Les plaques sont réalisées par thermocompression à 140°C pendant 30 min. Un module élastique en traction de 3,9 GPa est obtenu pour les plaques de 8 mm d'une densité d'environ 550 Kg/m3. Les protéines utilisées en tant que liants sont des protéines végétales comme les protéines de colza ou de soja [9, 10] et de tourteaux de tournesol [11]. Cependant la faible résistance à l'humidité de ces protéines et le coût élevé de l'opération de purification des concentrats oléoprotagineux rend leur utilisation limitée. Les protéines de soja ont été combinées avec des polymères non bio-sourcés comme le polyamide-épichlorhydrine (PurebondO, Columbia Forest Products, USA), ce qui sort du cadre de la présente invention. Un brevet de 2002 [12] revendique une méthode de préparation en plusieurs étapes de composites fibre naturelle- protéine en poudre (dans des proportions fibre/protéine comprises de 19 :1 à 1 :1) avec l'utilisation de tout type de protéines d'origine animale (protéines de lait, de poisson, farines animales, gélatine, albumine, etc.) ou végétale (protéines gluten de blé, de maïs, de soja, de tournesol, etc.) et de fibres naturelles (fibres textiles comme le lin, le coton, ou fibres de plantes céréalières). Les composites de densité comprise entre 500 et 1500 Kg/m3 sont obtenus par thermocompression dans une gamme de température de 100 à 250°C. Le Laboratoire d'Etudes et de Recherche sur le Matériaux Biodégradables (LERMAB) de l'Université de Nancy propose également des solutions mixtes à base de protéines de soja glyoxalée mélangées à une petite proportion de tannin ou de lignine glyoxalée pour les panneaux de particules satisfaisant les standards pour une application à l'intérieur [10]. Les liants à base d'huiles végétales utilisent des matières premières riches en triglycérides comme le lin, le soja, le colza dont les graines sont pressées et l'huile extraite. Le FCBA (Institut Technologique Forêt Cellulose Bois Ameublement, Bordeaux) et la société ARD (Agroindustrie Recherche et Développement, Pomacle) ont réalisé une étude concernant l'emploi d'huile de lin et de colza époxydées dans la formulation de résines pour applications panneaux de fibres et de particules. Des difficultés ont été rencontrées dans l'étape de pressage/chauffage en raison de la faible réactivité des résines aux températures de pressage. La famille des polysaccharides comprend essentiellement les composés à base d'amidon (blé, pomme de terre, maïs, etc.), les composés lignocellulosiques (toutes les fibres végétales) ainsi que les composés dérivés de la chitine et les alginates ont été récemment introduits dans la conception d'isolants pour le Bâtiment. L'amidon a été très peu utilisé en tant que liant de fibres végétales soit à des teneurs minoritaires par rapport aux fibres. Les chitosanes qui sont des polyosides synthétisés par désacétylation chimique (en milieu alcalin) ou enzymatique de la chitine, lui-même un composant extrait de l'exosquelette des arthropodes (crustacés) ou de l'endosquelette des céphalopodes (calmars) ou encore de la paroi des champignons, ont fait, l'objet d'un projet ANR Ecotechnologie 2011-2015 DEMETHER (Développement de matériaux biosourcés issus de sous-produits de l'agriculture pour l'isolation thermique des bâtiments existants). Ce projet propose d'associer une matrice chitosane et un renfort sous forme de broyats de tiges de tournesol de conductivité thermique de 0,06 W.m.K-1 et de résistance mécanique en compression de 2 MPa pour un module en traction de 250 MPa mais dont les performances acoustiques sont faibles (0,2) pour une teneur massique de chitosane de 4,3% et une taille de particules de tournesol de 3 m [131. D'autres pistes issues de la voie végétale peuvent être recensées, sans toutefois apporter suffisamment de points forts en tant que liants pour des fibres végétales : utilisation de polyuréthanes naturels (projet ADEME NAPAPI « Nouveaux agropolymères pour adhésifs aux propriétés innovantes ») ou d'extraits d'aiguilles de conifères. La présente invention, dans sa démarche écologique, s'attache spécifiquement à lier des renforts végétaux recyclés ou non et des sous-produits de l'agriculture avec un polysaccharide comme l'alginate. L'alginate est un gélifiant naturel extrait à partir des algues brunes. Il possède des applications dans les domaines de la Cosmétique, de l'Alimentaire, du Médical et du Biomédical. En l'état de l'art, aucune application n'est connue à ce jour en tant que liant ou adhésif bio-sourcé dans des systèmes composites. La démarche écologique de la présente invention s'est ainsi attachée non seulement à l'origine bio-sourcée des différents constituants du matériau bio-composite, mais également à son procédé de fabrication qui doit être le plus vertueux possible, qui consommerait peu d'énergie, avec un processus de transformation court, cela en respectant la santé des travailleurs et l'environnement de l'unité de production. Les procédés de mise en forme peuvent varier selon le type de liants utilisés pour la réalisation des composites. Les composites à base de résines thermodurcissables, renforcés par des fibres, peuvent être mis en forme selon différents procédés et selon le besoin : procédés pour petites séries (moulage au contact, projection simultanée, etc.) ; procédés pour moyennes séries (infusion, moulage sous vide, moulage par injection basse pression de résine liquide, moulage par compression basse pression, moulage en autoclave, etc.) ; procédés pour grandes séries (SMC, BMC, thermo compression, RIM, R-RIM, enroulement filamentaire, pultrusion, etc.). La thermocompression dans une gamme de températures inférieures à 100°C répond à la démarche d'écoconception du bio-composite. La conception et l'expérimentation du composite a été réalisée en laboratoire, suivant un protocole d'essais qui a garanti une bonne répétabilité. Le protocole d'essais comprend trois étapes (FIG. 1) ; la première étape est le mélangeage à sec des fibres végétales recyclés et non recyclés ; la deuxième étape est la préparation de la solution liante à base d'alginate et son mélangeage avec les fibres préparées à l'issue de la première étape ; la troisième étape est le moulage en thermo compression et le séchage du mélange liant/fibres. La première étape a consisté à un mélangeage à sec et à température ambiante des fibres végétales brutes (fibres de bois, fibres de lin, fibres de chanvre, étoupes, chènevotte, anas, etc.) et/ou des sous-produits de l'agriculture (balles de riz, balles de blé, etc.) avec des fibres recyclées textiles (fibres de coton) à l'aide d'un récipient d'une contenance de 20 L mis en rotation à 30 rpm et incliné à 45° par rapport à l'horizontale. En plus de la rotation même du récipient, un agitateur mécanique à pâle est placé dans le récipient avec une rotation de 40 rpm tournant dans le sens inverse de celui du récipient. Le mélange voulu de fibres est introduit progressivement par tranche de 30g environ jusqu'à atteindre une quantité totale de 300g. Le mélangeage s'effectue en trois temps (FIG. 2) ; pendant 5 min le récipient est mis en rotation tête en bas ; pendant 5 min il est mis en rotation tête en haut ; pendant 5 min l'agitation mécanique est effectuée simultanément à la rotation du récipient. La seconde étape a consisté à la préparation de la solution liante à base de polysaccharide (alginate, chitosane, amidon, etc.) et à son mélangeage avec les fibres, le tout à température ambiante. Le polysaccharide en poudre, le glycérol et l'eau sont mis en solution par agitation mécanique avec une vitesse de rotation des pâles de 430 rpm pendant un temps d'agitation définie selon la nature du polysaccharide. Dès la fin de l'agitation de la solution liante, celle-ci est versée progressivement dans le récipient précédent contenant le mélangeage de fibres. A la fin, un mélangeage vertical par agitation mécanique avec une vitesse de rotation des pâles de 20 rpm pendant 2 min est effectué. La dernière étape a consisté au moulage/compactage et au séchage des bio-composites. Un moule à trois bacs dont la dimension de chaque bac est de 280 x 7 x 7 mm3 a été utilisé pour la mise en forme des biocomposites. Le bac central, dont les côtés ont été étanchéifiés à l'aide d'un papier téflon collé, a été rempli avec les fibres imbibées de la solution liante. Un effort de compactage de 150 kgf a été appliqué pendant 10 min provoquant un ressuage de la solution liante en excès qui est récupéré pour pesée ultérieure afin de déterminer le taux de solution liante par rapport aux fibres après séchage en étuve à 70°C pendant environ 2 jours. Le compactage se poursuit directement en étuve avec un poids de 15 kg. Le protocole d'essais en laboratoire a permis de valider un nouveau composite bio-sourcé, où la quasi-totalité de ses constituants sont des fibres végétales brutes et/ou sous-produits de l'agriculture associées à des fibres végétales recyclées. Les formulations du bio-composite intègrent une proportion de 70% à 90% en masse de fibres et une proportion de 30 à 10% de solution aqueuse liante. La fraction massique de fibres recyclées est entre 40% et 60% par rapport aux fibres végétales brutes et/ou les sous-produits de l'agriculture. La combinaison de fibres végétales brutes et de fibres végétales recyclées, n'a pas encore été expérimentée, pour un composite. La teneur massique de liant dans la solution aqueuse liante varie entre 5 et 10% pour une fraction volumique eau/glycérol de 200-60/1-3. La combinaison de fibres végétales mixtes, brutes et recyclées, à un liant bio-polymère n'avait pas encore été expérimentée, pour un bio-composite. Le protocole de mélangeage/mixage à sec et à température ambiante en laboratoire est une orientation écologique vers un process de fabrication raisonné, qui n'avait pas encore été expérimenté, pour un bio-composite. La recherche s'est poursuivie en analysant les propriétés et qualités de ce nouveau bio- composite, de 90% à 100% d'origine bio-sourcée. Les caractéristiques méçaniques de ce bio-composite ont été mesurées en flexion et en compression. Elles permettent de le qualifier de matériau hybride, au regard des mesures réalisées en laboratoire. Sa densité assez élevée, varie selon la proportion de ses constituants sus-indiquée et de son épaisseur, entre 70 et 210 mm. Sa densité a été mesurée entre 300 et 500 Kg/m3, avantageusement entre 350 et 450 Kg/m3. Ce résultat permet de l'apparenter à un matériau structurel de type semi-rigide à rigide. Ce bio-composite, au stade des premières formulations, pourrait déjà supporter une contrainte à la rupture en flexion entre 120 et 220 daN/ne et a un module d'élasticité en flexion entre 6 et 8 MPa, ce qui est proche du liège, du polystyrène expansé et des panneaux de bois haute densité. Au stade du laboratoire, une contrainte en compression à 10% de déformation entre 290 et 350 kPa a été obtenue, soit bien au-dessus de celle du liège, du polystyrène expansé et des panneaux de bois haute densité. L'intégration de ces données dans un modèle simplifié d'une structure triangulaire de côtés 1,5 m et 1,6 m soumis à une charge d'exploitation de 250 Kg/m2 et composé de ce bio-composite et d'épaisseur entre 100 et 200 mm valide le fait que les contraintes internes en zone centrale restent en tous cas inférieures à sa limite élastique. Les caractéristiques de résistance au feu du bio-composite hybride ont été mesurées suivant des essais au feu à la petite flamme selon la norme 150 11925-2. La hauteur de flamme n'a jamais dépassé 6 cm. Nous avons noté l'absence de propagation de la flamme et d'inflammation des bio-composites, qui n'ont pas pris au feu, leur surface charbonnant au contact de la flamme en formant une couche barrière protectrice. Nous avons noté l'absence totale de formation de gouttes enflammées et un comportement auto-extinguible des biocomposites. Ce bio-composite hybride serait donc classé « E » par défaut selon cette norme d'essai. D'autres essais (test SBI selon la norme EN 13823) permettront de le classer précisément, probablement en classe B, C, d'après ces essais. Les caractéristiques thermiques du matériau bio-composite hybride permettent de le positionner par rapport à d'autres matériaux, comme le bois, qui ont des propriétés d'isolant et/ou de structure. En effet, la conductivité thermique a été mesurée entre 0,08 et 0,04 W/m.K, avantageusement, entre 0,06 et 0,04 W/m.K. Et bien plus important pour le confort d'usage, sa capacité thermique a été mesurée entre 1300 et 1000 J/Kg.K, avantageusement entre 1200 et 1100 J/Kg.K. Les caractéristiques thermiques du bio-composite permettent de le situer comme moins isolant que les matériaux isolants courants, comme la laine de verre, de roche ou de synthèse, qui indiquent une conductivité de 0,03 à 0,06 W/m.K. Il est à noter toutefois que nos essais en laboratoire ont relevé des seuils inférieurs à ceux indiqués par les industriels fabriquant ces matériaux. Au niveau de la capacité thermique exprimée en Wh/K.m3, on arrive à une valeur de l'ordre de 110 Whe.m3 soit 2 à 3 fois meilleure qu'une laine de roche, assez proche de celle du bois et moindre que le béton. La présente invention est donc caractéristique d'un matériau hydride. Les caractéristiques écologiques du bio-composite hybride ont été mesurées par une Analyse de Cycle de Vie (FIG. 3) qui a démontré son très faible impact climatique ; 0,34 Kg CO2 éq./m2/an contre le bois à 1,06 Kg et le béton à 2,98 Kg. La présente invention pourrait être 41 certifiée par l'Ecolabel européen. La présente invention porte sur un matériau bio-composite structurel écologique, dont les caractéristiques techniques : résistances mécanique et feu, et efficacité thermique, le positionnent comme un matériau bio-composite hybride. La caractéristique hybride lui permet de répondre à des applications dans le Bâtiment et les Transports, comme matériau bio-composite structurel écologique, efficient et visant un niveau élevé de confort d'usage. ,REFERENCES (ETAT DE l'ART) [1] Athanassiadou E. (2000), Formaldehyde free aminoplastic bonded composites. 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