FR 3026186 A1 20160325 FR 1458851 A 20140919 Procédé de contrôle non destructif Domaine technique L'invention se rapporte à un procédé non destructif de contrôle de la structure interne d'une pièce réfractaire. Etat de la technique Les produits réfractaires ont diverses applications généralement à haute température. Ils se présentent généralement sous la forme de pièces de grandes dimensions et peuvent par exemple être utilisés dans les fours de fusion du verre. Les pièces réfractaires peuvent notamment être produites par électrofusion. Ce procédé consiste à fondre les matières premières à très haute température dans un four à arc, puis à les couler dans un moule. La pièce moulée est ensuite solidifiée et refroidie. Durant cette étape de refroidissement, des phénomènes de retrait peuvent apparaître et créer des cavités (défauts) à l'intérieur des pièces réfractaires. Le choix d'une composition adaptée ainsi que la maîtrise des matières premières et des procédés de fabrication permettent d'obtenir des pièces réfractaires de grande qualité adaptées aux diverses régions de four dans lesquels elles peuvent être disposées. Une pièce réfractaire subit cependant une usure, en particulier dans certaines régions critiques très sollicitées, par exemple en contact avec la surface du bain de verre en fusion. La connaissance de sa structure interne permet de s'assurer qu'elle ne présente pas de défauts dans ces régions critiques. Des procédés de contrôle non destructif sont donc utilisés pour évaluer les défauts internes d'une pièce réfractaire : Le procédé ultrasonique consiste à mesurer l'atténuation d'un signal ultra sonore au travers de la pièce réfractaire immergée dans de l'eau. Ce procédé est très efficace mais est le plus souvent mis en oeuvre en positionnant de chaque pièce réfractaire dans une cuve remplie 25 d'eau. Par ailleurs, FR 2 689 245 divulgue l'utilisation de la technologie des radars à pénétration de sol (RPS) (en anglais « GPR » pour « Ground Penetrating Radar »). Cependant, il existe une zone aveugle, située directement sous les antennes du radar, qui représente plusieurs dizaines de millimètres et dans laquelle il est impossible de détecter d'éventuels défauts. Ce procédé est donc inefficace pour toutes les pièces réfractaires de faible épaisseur (par exemple les dalles) car la zone de défauts potentiels chevauche la zone aveugle. Il existe donc un besoin pour un procédé de contrôle non destructif ne présentant pas ces inconvénients, et en particulier adapté à une pièce réfractaire d'épaisseur inférieure à 200 millimètres. Un but de l'invention est de répondre, au moins partiellement, à ce besoin. Résumé de l'invention L'invention concerne un procédé de contrôle de la structure interne d'une pièce réfractaire, ledit procédé comportant les étapes suivantes : a) envoyer, au moyen d'une antenne émettrice, au moins une onde électromagnétique, dite « impulsion » (« impulsion incidente »), dans la pièce réfractaire à contrôler ; b) recevoir, au moyen d'une antenne réceptrice, ladite impulsion après qu'elle a été réfléchie par une zone réfléchissante de la pièce réfractaire (« impulsion réfléchie ») ; c) analyser le décalage temporel entre les deux étapes précédentes afin d'en déduire la position, dans la pièce réfractaire, de la zone réfléchissante, ladite impulsion ayant une durée inférieure ou égale à 0,5 nanoseconde. Les inventeurs ont constaté qu'une telle durée permet avantageusement d'évaluer la structure interne de la pièce réfractaire examinée, même si cette pièce réfractaire présente une épaisseur inférieure à 200 millimètres. De préférence, un procédé selon l'invention présente encore une ou plusieurs des caractéristiques optionnelles suivantes : ladite durée est inférieure à 0,3 ns, de préférence inférieure à 0,2 ns, voire inférieure à 0,15 ns ou à 0,10 ns ; - à l'étape a), on envoie plus de 1000 impulsions par seconde ; l'intervalle temporel entre l'émission de deux impulsions est supérieur à 100 ns; - l'impulsion est un train d'ondes dont la fréquence centrale est de préférence comprise entre 2 et 10 GHz, de préférence supérieure à 3 GHz; l'antenne émettrice et l'antenne réceptrice sont situées à moins de 20 centimètres l'une de l'autre, voire à moins de 10 centimètres, voire à moins de 5 centimètres ; - la pièce réfractaire présente une épaisseur inférieure à 300 millimètres, inférieure à 200 millimètres, voire inférieure à 100 millimètres ; la pièce réfractaire est en un matériau fritté ou fondu ; - la pièce réfractaire est en un matériau constitué, pour plus de 90% de sa masse, d'un ou plusieurs oxydes choisis dans le groupe constitué par Zr02, A1203, Si02, Cr203, Y203, et Ce02. L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un four, en particulier d'un four de verrerie ou d'un four métallurgique, ledit procédé comportant les étapes suivantes : A) Fabrication d'une pièce réfractaire ; B) Contrôle de la pièce réfractaire suivant un procédé de contrôle selon l'invention C) Si le contrôle est satisfaisant, disposition de la pièce réfractaire dans le four, en particulier dans une région où elle est susceptible d'entrer en contact avec un verre ou un métal en fusion. Définitions - L'épaisseur d'une pièce réfractaire est ici définie comme sa plus petite dimension. - Par "comprenant un" ou "comportant un", on entend "comportant au moins un", sauf indication contraire. Description détaillée Un procédé selon l'invention met en oeuvre les principes bien connus du radar. De préférence, le procédé met en oeuvre la technologie RPS, en particulier la technologie décrite dans FR 2 689 245, seulement adaptée pour modifier la nature des ondes électromagnétiques émises dans la pièce réfractaire. Une impulsion peut être constituée par un signal de forme quelconque, de préférence de forme sinusoïdale, triangulaire, carrée, rectangulaire ou en dent de scie. De préférence l'impulsion est un train d'ondes périodiques qui présente une fréquence centrale supérieure à 3 Giga Hertz, ce qui améliore la résolution (c'est-à-dire la distance minimale entre deux points pour pouvoir les distinguer séparément). L'impulsion peut être également une onde non périodique, par exemple une impulsion de Dirac. Les impulsions sont de préférence émises à intervalle régulier. De préférence, on émet plus de 1000 impulsions par seconde. De préférence, des impulsions sont émises successivement à partir de différents endroits de la pièce réfractaire à contrôler. De préférence, l'antenne émettrice parcourt une surface extérieure de la pièce réfractaire, par exemple une des faces latérales de la pièce réfractaire. On peut ainsi obtenir une image de la structure interne de la pièce réfractaire. Lorsque les propriétés du milieu de propagation des ondes électromagnétiques changent, et en particulier en cas d'évolution de la constante diélectrique de ce milieu, une partie de ces ondes est réfléchie. En particulier, des cavités à l'intérieur de la pièce réfractaire peuvent réfléchir les impulsions incidentes. Les impulsions réfléchies peuvent être enregistrées par l'antenne réceptrice. Les antennes émettrice et réceptrice peuvent être identiques ou différentes. Dans un mode de réalisation préféré, l'antenne émettrice et l'antenne réceptrice sont disposées côte à côte. Par « côte à côte », on signifie que l'antenne émettrice et l'antenne réceptrice sont en contact l'une avec l'autre ou sont écartées l'une de l'autre d'une distance inférieure à 5 centimètres. La compacité de l'appareil de mesure en est améliorée. Les antennes émettrice et réceptrice peuvent être avantageusement disposées au même endroit, c'est-à-dire que, pour parvenir à l'antenne réceptrice, l'impulsion réfléchie traverse la zone traversée par l'impulsion incidente immédiatement après qu'elle a été émise par l'antenne émettrice. Les antennes émettrice et réceptrice peuvent être également disposées à des endroits différents. De préférence, les antennes émettrice et réceptrice sont disposées en contact avec une surface extérieure de la pièce réfractaire à contrôler. De préférence l'antenne émettrice émet perpendiculairement à ladite surface extérieure de la pièce réfractaire et, de préférence encore, lorsque la pièce réfractaire présente un plan de symétrie, perpendiculairement audit plan de symétrie. A l'étape c), le décalage temporel permet de connaître la position de la zone de la pièce réfractaire qui a réfléchi l'impulsion incidente, la vitesse de l'impulsion dans la pièce réfractaire étant facilement déterminée. Si cette position correspond à une surface extérieure de la pièce réfractaire, aucun défaut n'a été détecté. Sinon, la pièce réfractaire présente une hétérogénéité de structure qui peut être assimilée à un défaut. L'analyse effectuée à l'étape c) permet d'établir des représentations de la structure interne de la pièce réfractaire contrôlée, et en particulier des images. Si un défaut rédhibitoire est identifié, la pièce réfractaire peut être écartée, par exemple pour être mise au rebut ou être recyclée. Sinon, elle peut être exploitée, par exemple disposée dans un four de verrerie, notamment dans une région critique. Exemples Les exemples suivants sont fournis à des fins illustratives et ne limitent pas l'invention. Un bloc de dimensions 250 mm x 500 mm x 1200 mm et une dalle de dimensions 50 mm x 500 mm x 600 mm, obtenus par un procédé de fusion des matières premières dans un four à arc, puis coulage en moule et solidification, ont été analysés au moyen d'un procédé selon la technologie RPS, en utilisant deux durées d'impulsion de 1 ns (« méthode A »), et de 0,1 ns, conformément à l'invention (« méthode B »). La méthode A est représentative de l'état de la technique. Dans chacune des deux méthodes, des ondes électromagnétiques sont émises par un radar à impulsions : un radar StructureScan MiniTM de la société GSSI pour la méthode A et le radar Groundvue 50 de la société Utsi Electronics pour la méthode B. Les ondes sont des signaux carrés non parfaits. Chaque impulsion est un train d'onde constitué d'une multitude d'ondes sinusoïdales dont les fréquences peuvent varier de plus ou moins 60 à 70% autour de la fréquence centrale, par exemple comprise entre 2 et 10 GHz pour la méthode B. La durée et la fréquence centrale des impulsions sont données dans les tableaux 1 et 2. Le bloc et la dalle sont posés sur leur face principale (respectivement la face de dimension 500 mm x 1200 mm et la face de dimension 500 mm x 600 mm) et le radar est déplacé le long de la surface opposée. Le bloc et la dalle sont ensuite sciés selon le plan de symétrie transversal de leur face principale pour permettre une observation visuelle des défauts et confronter cette observation aux images obtenues avec les deux méthodes. Les tableaux 1 et 2 présentent le résultat des observations. Tableau 1 Durée d'impulsion Fréquence centrale Observation pour le bloc Méthode A 1,6 GHz 25 50 75 1 ns 1 DO Observation visuelle ,51 o., Durée d'impulsion Fréquence Observation pour la dalle Méthode A 1,6 GHz C,Ke,",--",5PeeeW'P:f:'eteferej'Ae,..eeee,',«Qeeope,oxmee».. 1 ns Méthode 0,1 ns 6,0 GHz Observation visuelle Tableau 2 On constate que l'utilisation du radar à 1,6GHz et à une nanoseconde de durée d'impulsion laisse une zone aveugle ZA sur le bord de l'image du bloc et est inefficace pour la dalle. En particulier, la zone de défauts (points noirs correspondant à des porosités sur l'observation visuelle) n'apparaît pas du tout sur l'image de la dalle. Au contraire, avec la méthode B, on voit apparaître des zones blanches qui correspondent à la zone de défauts. On peut noter par ailleurs que la résolution de l'image est très bonne selon cette méthode. Comme cela apparaît clairement à présent, l'invention fournit un procédé simple à mettre en oeuvre, et en particulier qui ne nécessite pas d'immersion de la pièce réfractaire à contrôler, et efficace sur toute l'épaisseur de la pièce réfractaire. Ce procédé est particulièrement adapté au contrôle de pièces réfractaires de faible épaisseur comme des dalles. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits, fournis à titre illustratif et non limitatif. REVENDICATIONS1. Procédé de contrôle de la structure interne d'une pièce réfractaire, ledit procédé comportant les étapes suivantes : a) envoyer, au moyen d'une antenne émettrice, au moins une onde électromagnétique, dite « impulsion », dans la pièce réfractaire à contrôler ; b) recevoir, au moyen d'une antenne réceptrice, ladite impulsion après qu'elle a été réfléchie par une zone réfléchissante de la pièce réfractaire ; C) analyser le décalage temporel entre les deux étapes précédentes afin d'en déduire la position, dans la pièce réfractaire, de la zone réfléchissante, ladite impulsion ayant une durée inférieure ou égale à 0,5 nanoseconde. 2. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la durée est inférieure à 0,2 nanoseconde. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'impulsion est un train d'ondes qui présente une fréquence centrale supérieure à 3 Giga Hertz. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, à l'étape a), on envoie plus de 1000 impulsions par seconde et/ou dans lequel deux impulsions successives sont séparées de plus de 100 ns. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'antenne émettrice et l'antenne réceptrice sont côte à côte. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la pièce réfractaire présente une épaisseur inférieure à 300 millimètres. 7. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la pièce réfractaire présente une épaisseur inférieure à 200 millimètres. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la pièce réfractaire est en un matériau fritté ou fondu. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la pièce réfractaire est en un matériau constitué, pour plus de 90% de sa masse, d'un ouplusieurs oxydes choisis dans le groupe constitué par Zr02, A1203, Si02, Cr203, Y203, et Ce02. 10. Procédé de fabrication d'un four, en particulier d'un four de verrerie ou d'un four métallurgique, ledit procédé comportant les étapes suivantes : A) Fabrication d'une pièce réfractaire ; B) Contrôle de la pièce réfractaire suivant un procédé de contrôle selon l'une quelconque des revendications précédentes ; C) Si le contrôle est satisfaisant, disposition de la pièce réfractaire dans le four, en particulier dans une région où elle est susceptible d'entrer en contact avec un verre ou un métal en fusion.