FR 3024160 A1 20160129 FR 1457114 A 20140723 1 L'invention concerne un procédé de conversion d'alliage contenant majoritairement du titane. ARRIERE PLAN DE L'INVENTION Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de conversion d'un alliage comportant, en pourcentage massique de l'alliage, majoritairement du titane, cet alliage présentant une température de transus 13 à partir de laquelle on observe une transition de structures de l'alliage en phase a vers des structures de l'alliage en phase R, le procédé comportant : - une étape de fabrication d'un lingot (1) composé dudit alliage ; - au moins des première, seconde et troisième étapes d'un premier type consistant à déformer plastiquement l'alliage issu dudit lingot alors qu'il est à une température courante strictement supérieure à la température de transus et - au moins des première et seconde étapes d'un second type consistant à déformer plastiquement l'alliage issu dudit lingot alors qu'il est à une température courante strictement inférieure à la température de transus 13. Les alliages titane contiennent, en pourcentage massique de l'alliage, majoritairement du titane et en particulier au moins 60% de la masse de l'alliage est formée de titane. On a constaté une hétérogénéité de résistance mécanique entre des pièces appartenant à un même lot de pièces obtenues à partir d'un même alliage. Pour des questions de qualité de production, il est souhaitable que des pièces similaires obtenues à partir d'un même alliage titane présentent une homogénéité de résistance mécanique. OBJET DE L'INVENTION L'invention a pour objet l'obtention d'un procédé 3024160 2 de conversion d'un alliage comportant, en pourcentage massique de l'alliage, majoritairement du titane, ce procédé devant favoriser l'amélioration de la qualité de pièces produites à l'aide de l'alliage converti suivant 5 le procédé de l'invention. RESUME DE L'INVENTION En vue de réaliser cet objet, il est proposé selon l'invention, un procédé de conversion d'un alliage comportant, en pourcentage massique de l'alliage, 10 majoritairement du titane, cet alliage présentant une température de transus 13 à partir de laquelle on observe une transition de structures de l'alliage en phase a vers des structures de l'alliage en phase R, le procédé comportant : 15 - une étape de fabrication d'un lingot composé dudit alliage ; - au moins des première, seconde et troisième étapes d'un premier type A, B, C consistant à déformer plastiquement l'alliage issu dudit lingot alors qu'il est 20 à une température courante strictement supérieure à la température de transus 13 T3; et - au moins des première et seconde étapes d'un second type A', B' consistant à déformer plastiquement l'alliage issu dudit lingot alors qu'il est à une 25 température courante strictement inférieure à la température de transus 13 T. Le procédé de conversion selon l'invention est essentiellement caractérisé en ce que les étapes des premier et second types A, A', B, B', C sont appliquées 30 selon la séquence consistant en : - la mise en oeuvre de la première étape du premier type A alors que l'alliage se trouve à une première température Tl; suivie de - la mise en oeuvre de la première étape du second 35 type A'; suivie de 3024160 3 - la mise en oeuvre de la seconde étape du premier type B alors que l'alliage se trouve à une seconde température T2 strictement inférieure à ladite première température Tl; suivie de 5 - la mise en oeuvre de la seconde étape du second type B'; suivie de - la mise en oeuvre de la troisième étape du premier type C alors que l'alliage se trouve à une troisième température T3 strictement inférieure à ladite 10 seconde température T2. Pour la compréhension de l'invention, la température de transus R, T13, est la température au-dessus de laquelle on observe une transition de certaines au moins des structures de l'alliage qui sont en phase a 15 vers des structures de l'alliage en phase R. La portion d'alliage en phase a présente une micro structure cristallographique hexagonale compacte. La portion d'alliage en phase 13 présente une micro structure cristallographique cubique centrée. 20 Ainsi, lorsque l'on passe au-dessus de cette température de transus R, on constate que des portions de l'alliage qui se présentaient sous forme hexagonale compacte, se transforment en portions d'alliage cubique centrée. L'enchainement d'étapes selon le procédé de 25 l'invention combine traitements thermiques et déformations mécaniques plastiques de l'alliage accomplies de manière à homogénéiser la micro structure interne de l'alliage en homogénéisant progressivement la taille des cristaux / grains qui composent l'alliage. 30 Ainsi, les pièces d'un lot de pièces produit à partir de l'alliage titane converti suivant le procédé de l'invention présentent des caractéristiques homogénéisées du point de vu de la micro structure, du point de vue de la répartition des tailles des grains en phases 13 35 contenus dans l'alliage et du point de vu de composition 3024160 4 chimique (les espèces chimiques sont mieux réparties dans l'alliage converti suivant le procédé de l'invention qu'elles ne l'étaient dans le lingot avant mise en oeuvre des différentes étapes du procédé de l'invention). 5 Ainsi, la qualité globale du lot de pièces est améliorée car l'alliage constituant ces pièces présente des caractéristiques homogènes entre les pièces du lot. Lors de la formation du lingot, qui pèse plusieurs tonnes, typiquement un lingot pèse de 3 à 7 10 tonnes et mesure plus de 2 mètres de hauteur, on constate une stratification du lingot telle que la partie inférieure et centrale du lingot présente des cristaux allongés de longueur et section moyenne largement supérieure à la longueur et à la section moyenne des 15 cristaux se trouvant en partie supérieure du lingot. La première étape du premier type A est réalisée à une première température Tl supérieure à la température de transus 13 ce qui permet d'avoir une transformation d'une partie au moins des structures cristallographiques 20 d'alliage qui sont en phase a vers des structures cristallographiques en phase 13. La déformation mécanique / déformation plastique des gros grains de l'alliage en phase 13 entraine une cassure de ces gros grains en phase 13 qui sont alors recristallisés en petits grains toujours 25 en phase 13. On a ici un début d'homogénéisation de l'alliage du lingot en termes de nature de phases a et 13 présentes dans l'alliage et de taille de grains R. La première étape du second type A' qui est réalisée en dessous de la température de transus R, en 30 l'occurrence à une température T4, pour conserver la nature des phases a et 13 présentes dans le matériau tout en appliquant à ce même alliage, une déformation mécanique plastique qui a pour effet de créer / accumuler des contraintes mécaniques internes dans l'alliage et 35 autour des grains en phase 13. 3024160 5 Lors de l'étape d'après qui est la seconde étape du premier type B, on remonte alors la température de l'alliage au-dessus de la température de transus 13 jusqu'à atteindre une seconde température T2 qui est 5 strictement inférieure à la première température Tl. Lors de cette étape B, les contraintes mécaniques accumulées autour des grains en phase 13 lors de la première étape du second type A', génèrent à nouveau des ruptures / dislocations des grains 13 qui ont les plus grandes 10 tailles et qui sont soumis aux plus grandes contraintes. L'effet de ces dislocations est de favoriser la recristallisation des grains d'alliage 13 les plus gros. Cette seconde étape du premier type B est une étape de recristallisation, qui permet de préparer une première 15 homogénéisation la taille des grains R, par accumulation de dislocations dans les grains les plus gros, ou les moins bien orientés par rapport à l'essentiel de la microstructure. Lors de l'étape d'après, qui est la seconde étape 20 du second type B', on abaisse à nouveau la température de l'alliage pour qu'il ait une température courante T4 inférieure à la température de transus R, T13, et on applique à nouveau une déformation plastique à l'alliage pour à nouveau créer de nouvelles contraintes mécaniques 25 dans l'alliage et autour des grains en phase 13. Comme cette étape B' est réalisée en dessous de la température de transus R, les phases a et 13 des grains en présence dans l'alliage sont conservées et seules des contraintes mécaniques sont générées autour des grains 13 30 les plus hétérogènes par rapport à la microstructure. Lors de l'étape d'après, qui est la troisième étape du premier type C, on augmente à nouveau la température de l'alliage pour qu'il ait une température courante, dite troisième température T3, qui soit 35 supérieure à la température de transus R, mais 3024160 6 strictement inférieure à la seconde température T2 qui avait été atteinte lors de la seconde étape du premier type B. Lors de cette troisième étape du premier type C, les contraintes mécaniques accumulées, autour des grains 5 R, lors de la seconde étape du second type B', génèrent à nouveau des ruptures / dislocations des grains 13 qui ont les plus grandes tailles et qui sont soumis aux plus grandes contraintes. L'effet de ces nouvelles dislocations est toujours de favoriser la 10 recristallisation des grains 13 qui contiennent le plus de dislocations. L'alliage est ainsi à nouveau homogénéisé. Le fait que les première, second et troisième étapes du premier type soient réalisées en abaissant 15 progressivement la température tout en restant au-dessus de la température de transus 13 permet de créer progressivement des dislocations de plus en plus fines pour favoriser la précipitation des grains d'alliage en phase 13 les plus hétérogènes. Toutes ces étapes du 20 procédé de conversion selon l'invention permettent d'homogénéiser la structure cristallographique de l'alliage tant au niveau de la répartition des grains de phases a et des grains de phase 13 dans l'alliage qu'au niveau des dimensions de ces grains respectifs. 25 L'alliage ainsi converti présente des caractéristiques mécaniques plus homogènes ce qui permet d'homogénéiser les caractéristiques en fonction des directions envisagées des pièces métalliques obtenue à partir de cet alliage. 30 Dans un mode de réalisation préférentiel du procédé selon l'invention, on fait en sorte que : - la première température Tl soit supérieure à la température de transus 13 T(3 d'au moins 200°C et d'au plus 300°C ; que 35 - la seconde température T2 soit supérieure à la 3024160 7 température de transus 13 T13, d'au moins 100°C et d'au plus 200°C ; et que - la troisième température T3 soit supérieure à la température de transus 13 T13, d'au moins 50°C et d'au 5 plus 150°C. Le fait : - d'une part de limiter progressivement l'écart entre la température de transus 13 T13, et les températures Tl, T2, T3 successivement mises en oeuvre pour les 10 première, seconde et troisième étapes du premier type A, B, C ; tout en s'assurant - d'autre part de ne pas dépasser une température limite Tlim au-dessus de la température de transus 13 T3; permet d'éviter le risque que des grains en phase 15 R, voisins les uns des autres ne se recombinent en un seul gros grain en phase R, ce qui irait à l'encontre de l'effet recherché d'homogénéisation de l'alliage. Dans un mode de réalisation préférentiel de l'invention combiné à l'un quelconque des modes précités, 20 on fait en sorte que chaque déformation plastique mise en oeuvre lors d'une étape du second type A', B', C' est telle qu'elle tend à inverser au moins partiellement l'effet de déformation appliquée à l'alliage lors de l'étape du premier type précédant immédiatement cette 25 étape du second type. Par inversion d'effet de déformation, on entend une inversion d'au moins une des déformations subies par l'alliage. Ainsi, si une première déformation a conduit à une diminution de la longueur de la billette composée de 30 l'alliage, alors la déformation inversant l'effet de cette première déformation doit être réalisée de manière à obtenir une augmentation de la longueur de la billette. En inversant, lors d'une étape du second type A', B', C', l'effet de la déformation appliquée lors de 35 l'étape précédente du premier type A, B ou C, on augmente 3024160 8 la capacité de déformation pouvant être mise en oeuvre lors d'une étape du premier type ultérieure. En effet, si l'on ne réalisait pas une déformation inversant au moins partiellement l'effet de la déformation réalisée lors 5 d'une étape du premier type, on aurait alors une capacité de déformation de l'alliage beaucoup plus limitée lors de l'étape du premier type suivante. En effet, les déformations réalisées entre deux étapes successives du premier type A, B, C s'additionneraient jusqu'à atteindre 10 une déformation telle qu'elle conduit à une rupture complète locale de l'alliage. En conséquence, l'inversion de l'effet de déformation permet de limiter les effets délétères associés aux multiples déformations réalisées durant les 15 étapes du premier type. Dans un mode de réalisation préférentiel, chacune des déformations plastiques mises en oeuvre lors des étapes du premier type sont des déformations par compression de l'alliage suivant une direction de 20 compression d'alliage commune à toutes les étapes du premier type, ces déformations plastiques mises en oeuvre lors des étapes du premier type ont chacune un effet de réduction de la longueur Lx de l'alliage. La longueur Lx de l'alliage est la plus grande 25 dimension de l'alliage ou du bloc d'alliage soumis à une déformation. Que l'alliage soit sous forme de lingot ou billette, cette longueur Lx d'alliage reste toujours la plus grande dimension mesurable sur cet alliage et cette longueur Lx est donc une longueur courante de l'alliage 30 mesurée avant de faire subir à l'alliage une nouvelle étape de déformation. Ainsi, lors des étapes du premier type, on tend à compacter l'alliage en en réduisant sa dimension courante Lx la plus importante la déformation. Ce type de 35 déformation réalisée à température supérieure à T13, est 3024160 9 moins fragilisante qu'une déformation tendant à étirer l'alliage. Préférentiellement, chacune des déformations plastiques mise en oeuvre lors des étapes du second type 5 A', B', C' sont des déformations par compression de l'alliage orientées de manière à obtenir à chaque étape du second type une augmentation de la longueur (Lx) de l'alliage. Typiquement, les déformations plastiques mises en 10 oeuvre lors des opérations du deuxième type sont obtenues en comprimant l'alliage selon des directions de compression perpendiculaires à la direction de compression d'alliage commune à toutes les étapes du premier type. 15 BREVE DESCRIPTION DES DESSINS D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront clairement de la description qui en est faite ci-après, à titre indicatif et nullement limitatif, en référence aux dessins de la figure 1 qui 20 illustre le procédé selon l'invention. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Le procédé selon l'invention a pour but de permettre une conversion d'un alliage de titane se présentant au départ sous forme de lingot, ce procédé de 25 conversion permettant d'homogénéiser les caractéristiques micro-structurelles de l'alliage. L'alliage converti suivant le procédé de conversion selon l'invention se présente sous la forme d'une ou plusieurs billettes. L'alliage ainsi obtenu se 30 présente sous forme de billette et est alors successivement : - forgé pour générer des formes particulières nécessaires à la pièce finale qui est préférentiellement une grosse pièce 35 d'atterrisseur comme une tige ou un bogie ; 3024160 10 puis - usinée pour retirer une partie de l'alliage présent sur la pièce forgée ; puis éventuellement 5 - mis en solution et trempé à l'eau ou l'air ;puis - vieilli thermiquement pour être durci, l'alliage ainsi vieilli étant un alliage quasi 13 contenant des nodules d'alliage en phase 10 alpha primaire entre les grains ainsi qu'une précipitation de alpha secondaire à l'intérieur des grains 13. Bien que l'invention concerne essentiellement le procédé de conversion selon l'invention, elle peut 15 également concerner un procédé de production de pièce telle qu'une tige un bogie ou un caisson d'atterrisseur d'aéronef, ou toute pièce de taille comparable à une tige d'atterrisseur (longueur supérieure à 1 mètre), fabriquée à partir d'un alliage converti conformément au procédé de 20 conversion d'alliage selon l'invention. Ce procédé de production comporte, outre le procédé de conversion d'alliage selon l'invention, des étapes ultérieures précitées de forgeage, d'usinage et de vieillissement pour obtenir une grosse pièce 25 d'atterrisseur quasi finie, comme une tige, un bogie, un caisson d'atterrisseur. La présente description va maintenant présenter le procédé de conversion selon l'invention. La première étape du procédé de conversion selon 30 l'invention consiste à produire un alliage comportant, en pourcentage massique de l'alliage, majoritairement du titane. Cet alliage est choisi pour présenter une température de transus 13 T13 comprise entre 800°C et 950°C et préférentiellement de 900°C. 35 Plus particulièrement, cet alliage est choisi 3024160 11 dans le groupe d'alliages comprenant : comportant, en - un premier alliage (Ti 10-2-3) : proportion massique, les éléments suivants Aluminium, Al 2.6 - 3.4 % 5 Carbone, C REVENDICATIONS1) Procédé de conversion d'un alliage comportant, en pourcentage massique de l'alliage, majoritairement du titane, cet alliage présentant une température de transus R à partir de laquelle on observe une transition de structures de l'alliage en phase a vers des structures de l'alliage en phase p, le procédé comportant : - une étape de fabrication d'un lingot (1) composé dudit alliage ; - au moins des première, seconde et troisième étapes d'un premier type (A, B, C) consistant à déformer plastiquement l'alliage issu dudit lingot alors qu'il est à une température courante strictement supérieure à la température de transus p (Tp); et - au moins des première et seconde étapes d'un second type (A', B') consistant à déformer plastiquement l'alliage issu dudit lingot alors qu'il est à une température courante strictement inférieure à la température de transus p (Tp), caractérisé en ce que ces étapes des premier et second types (A, A', B, B', C) sont appliquées selon la séquence consistant en : - la mise en oeuvre de la première étape du premier type (A) alors que l'alliage se trouve à une première température (T1); suivie de - la mise en oeuvre de la première étape du second type (A') ; suivie de - la mise en oeuvre de la seconde étape du premier type (B) alors que l'alliage se trouve à une seconde température (T2) strictement inférieure à ladite première température (T1); suivie de - la mise en oeuvre de la seconde étape du second type (B') ; suivie de - la mise en oeuvre de la troisième étape du premier type (C) alors que l'alliage se trouve à une 3024160 20 troisième température (T3) strictement inférieure à ladite seconde température (T2). 2) Procédé de conversion d'alliage selon la revendication 1, dans lequel 5 - la première température (T1) est supérieure à la température de transus p (Tp) d'au moins 200°C et d'au plus 300°C ; - la seconde température (T2) est supérieure à la température de transus p (Tp) d'au moins 100°C et d'au 10 plus 200°C ; - la troisième température (T3) est supérieure à la température de transus p (Tp) d'au moins 50°C et d'au plus 150°C. 3) Procédé de conversion d'alliage selon l'une au 15 moins des revendications 1 ou 2, dans lequel chaque déformation plastique mise en oeuvre lors d'une étape du second type (A', B') est telle qu'elle tend à inverser au moins partiellement l'effet de déformation appliquée à l'alliage lors de l'étape du premier type précédant cette 20 étape du second type. 4) Procédé de conversion d'alliage selon l'une au moins des revendications 1 à 3, dans lequel chacune des déformations plastiques mises en oeuvre lors des étapes du premier type sont des déformations par compression de 25 l'alliage suivant une direction de compression d'alliage commune à toutes les étapes du premier type, ces déformations plastiques mises en oeuvre lors des étapes du premier type ayant chacune un effet de réduction de la longueur (Lx) de l'alliage. 30 5) Procédé de conversion d'alliage suivant la revendication 4, dans lequel chacune des déformations plastiques mise en oeuvre lors des étapes du second type sont des déformations par compression de l'alliage orientées de manière à obtenir à chaque étape du second 35 type une augmentation de la longueur (Lx) de l'alliage. 3024160 21 6) Procédé de conversion d'alliage selon la revendication 5, dans lequel la déformation (Ri) réalisée au cours de la première étape du premier type (A) est adaptée à réduire la longueur (Lx) de l'alliage de 20 à 5 30% de la longueur (Lx) d'alliage mesurée avant mise en oeuvre de cette première étape du premier type (A). 7) Procédé de conversion selon la revendication 6, dans lequel la déformation (R3) réalisée au cours de la seconde étape du premier type (B) est adaptée à 10 réduire la longueur (Lx) de l'alliage de 20 à 30% de la longueur (Lx) d'alliage mesurée après mise en oeuvre de la première étape du second type (A') et avant mise en oeuvre de cette seconde étape du premier type (B). 8) Procédé de conversion selon l'une au moins des 15 revendications 6 ou 7, dans lequel la déformation (R5) réalisée au cours de la troisième étape du premier type (C) est adaptée à réduire la longueur (Lx) de l'alliage de 15 à 20% de la longueur (Lx) d'alliage mesurée après mise en oeuvre de la seconde étape du second type (B') et 20 avant mise en oeuvre de cette troisième étape du premier type (C). 9) Procédé de conversion selon l'une au moins des revendications 6 à 8, dans lequel la déformation (E2)_ réalisée au cours de la première étape du second type 25 (A') est adaptée à augmenter la longueur (Lx) de l'alliage de 20 à 30% de la longueur (Lx) d'alliage mesurée après mise en oeuvre de la première étape du premier type (A) et avant l'augmentation de longueur (Lx) mise en oeuvre lors de cette première étape du second type 30 (A'). 10) Procédé de conversion selon la revendication 9, dans lequel la déformation (E4) réalisée au cours de la seconde étape du second type (B') est adaptée à augmenter la longueur (Lx) de l'alliage de 20 à 30% de la 35 longueur (Lx) d'alliage mesurée après mise en oeuvre de la 3024160 22 seconde étape du premier type (B) et avant l'augmentation de longueur (Lx) mise en oeuvre lors de cette seconde étape du second type (B'). 11) Procédé de conversion d'alliage selon l'une 5 au moins des revendications 1 à 10, dans lequel postérieurement à la troisième étape du premier type (C), on met en oeuvre une troisième étape du second type (C'). 12) Procédé de conversion d'alliage selon la 10 revendication 11, dans lequel postérieurement à la seconde étape du premier type (B) et avant la troisième étape du second type (C'), on met en oeuvre une étape de découpe selon un plan transversal de l'alliage de manière à obtenir deux parties allongées en forme de barres 15 nommées billettes. 13) Procédé de conversion selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel chacune des étapes du second type est mise en oeuvre à une quatrième température (T4) comprise entre la température de transus 20 (3 (Tp) moins 50°C à plus ou moins 15°C près et préférentiellement à plus ou moins 5°C près. 14) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, dans lequel l'alliage est choisi pour présenter une température de transus p (Tp) comprise 25 entre 800°C et 950°C et préférentiellement de 900°C. 15) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, dans lequel l'alliage est choisi dans le groupe d'alliages comprenant : - un premier alliage (Ti 10-2-3) comportant, en 30 proportion massique, les éléments suivants : Aluminium, Al 2.6 - 3.4 % Carbone, C 16) Pièce d'atterrisseur d'aéronef, telle qu'une tige d'atterrisseur, un bogie, ou un caisson fabriquée à partir d'un alliage converti conformément au procédé de conversion d'alliage selon l'une quelconque des 25 revendications 1 à 15.