FR 3028530 A1 20160520 FR 1460975 A 20141114 1 PROCÉDÉ ET INSTALLATION DE CARBONITRURATION DE PIÈCE(S) EN ACIER SOUS BASSE PRESSION ET HAUTE TEMPÉRATURE L'invention concerne certains traitements thermochimiques qui sont destinés à renforcer des pièces en acier, et plus précisément la carbonitruration de telles pièces en acier. Dans certains domaines, comme par exemple celui des véhicules, éventuellement automobiles, il est indispensable de renforcer la résistance de la certaines pièces en acier, et plus précisément au moins leur tenue en fatigue, afin qu'elles puissent supporter des contraintes importantes et/ou afin d'augmenter leur durée de vie. Un tel renforcement peut être obtenu par carbonitruration. Il est rappelé que la carbonitruration est un traitement 15 thermochimique de diffusion qui consiste à enrichir en carbone et en azote la surface d'un acier, avant une étape de trempe, de manière à obtenir une structure martensitique et un renforcement. L'enrichissement en azote, ici réalisé en phase austénitique, est appelé nitruration en phase a, et l'enrichissement en carbone est appelé cémentation. La nitruration en phase 20 a (ou phase austénitique) est destinée à améliorer la tenue en fatigue et la stabilité de la structure métallurgique de l'acier par pénétration d'azote. La cémentation consiste à faire pénétrer du carbone dans une pièce en acier afin d'augmenter son aptitude à être trempé et donc permettre une augmentation de sa dureté en surface, et sa tenue en fatigue et à l'usure. 25 La trempe est un refroidissement rapide dans un milieu liquide ou gazeux qui provoque l'apparition d'une structure martensitique ayant une dureté très élevée. Comme le sait l'homme de l'art, les traitements de carbonitruration connus sont longs et donnent des résultats métallurgiques non optimaux du 30 fait qu'ils résultent de compromis. En effet, ils utilisent des températures de traitement relativement basses (typiquement d'environ 850°C) afin d'optimiser 3028530 2 l'enrichissement en azote (et plus précisément d'éviter que la majeur partie de l'ammoniac (NH3) de nitruration en phase a ne se craque avant même de toucher la pièce), mais au détriment de l'enrichissement en carbone (qui nécessite de plus hautes températures) et du temps de traitement (qui doit 5 être augmenté du fait de la température de traitement relativement basse). L'invention a donc notamment pour but d'améliorer la situation. Elle propose notamment à cet effet un procédé, destiné à permettre la carbonitruration d'au moins une pièce en acier, et comprenant : - une première étape dans laquelle on chauffe chaque pièce à une première température choisie, dans un environnement contenant un gaz neutre et sous une pression choisie, - une deuxième étape dans laquelle on enrichit en azote la pièce chauffée, par nitruration en phase a sous une deuxième température choisie inférieure ou égale à la première température, - une troisième étape dans laquelle on enrichit en carbone la pièce enrichie en azote, par cémentation sous une troisième température choisie strictement supérieure à la deuxième température, et - une quatrième étape dans laquelle on trempe sous pression la pièce enrichie en azote et en carbone. La température de la pièce étant plus chaude que celle à laquelle on réalise la nitruration en phase a, on évite ainsi que le gaz de nitruration se craque instantanément à son contact et donc on le rend beaucoup plus disponible pour l'enrichissement en azote. En outre, cela permet une meilleure diffusion de l'azote dans la pièce et donc une augmentation de sa concentration. De plus, la cémentation étant réalisée à une température supérieure à celle de la nitruration en phase a, l'enrichissement en carbone de la pièce est ainsi plus efficace et plus rapide. Le procédé selon l'invention peut comporter d'autres caractéristiques qui peuvent être prises séparément ou en combinaison, et notamment : - dans la première étape le gaz neutre peut être du diazote (ou N2) ; - dans la première étape la pression peut être comprise entre environ 1 bar et environ 1,5 bar. Mais elle pourrait être notablement plus basse, et par 3028530 3 exemple similaire à la basse pression utilisée dans les deuxième et troisième étapes ; - dans la première étape la première température peut être comprise entre environ 800°C et environ 1100°C ; 5 - dans la deuxième étape la deuxième température peut être comprise entre environ 700°C et environ 880°C; - dans la deuxième étape on peut enrichir la pièce en azote par nitruration en phase a avec de l'ammoniac ; - dans la troisième étape la troisième température peut être comprise entre 10 environ 900°C et environ 1100°C ; - dans la troisième étape on peut enrichir la pièce en carbone par cémentation avec de l'acétylène ; - dans la quatrième étape la pression de trempe peut être comprise entre environ 1 bar et environ 20 bars ; 15 - dans la quatrième étape la trempe peut être réalisée dans un environnement contenant un gaz choisi. L'invention propose également une installation, dédiée à la carbonitruration de pièces en acier, et comprenant : - au moins une chambre de chauffage propre à chauffer au moins une pièce 20 en acier à une première température choisie, dans un environnement contenant un gaz neutre et sous une pression choisie, - au moins une première chambre d'enrichissement propre à enrichir en azote la pièce chauffée, par nitruration en phase a sous une deuxième température choisie inférieure ou égale à la première température, 25 - au moins une seconde chambre d'enrichissement propre à enrichir en carbone la pièce enrichie en azote, par cémentation sous une troisième température choisie strictement supérieure à la deuxième température, - au moins une chambre de trempe propre à tremper sous pression la pièce enrichie en azote et en carbone, 30 - un sas de transfert communiquant de façon contrôlée avec chacune des chambres et propre à accueillir temporairement la pièce dans un environnement où règne une atmosphère contrôlée, et 3028530 4 - des moyens de transfert propres à transférer la pièce d'une chambre à une autre chambre via le sas de transfert. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à l'examen de la description détaillée ci-après, et des dessins annexés, sur 5 lesquels : la figure 1 illustre schématiquement et fonctionnellement un exemple de réalisation d'une installation de carbonitruration selon l'invention, et la figure 2 illustre schématiquement un exemple d'algorithme mettant en oeuvre un procédé de carbonitruration selon l'invention. 10 L'invention a notamment pour but de proposer un procédé, et une installation IC associée, destinés à permettre la carbonitruration de pièce(s) en acier PA à haute température et à basse pression. Dans ce qui suit, on considère, à titre d'exemple non limitatif, que les pièces en acier PA sont destinées à équiper un véhicule, éventuellement de 15 type automobile. Par exemple, il pourra s'agir de pièces de boîte de vitesses, de pièces de transmission, ou d'engrenages divers. Mais l'invention n'est pas limitée à cette application. Elle concerne en effet toute pièce en acier destinée à équiper un dispositif, un appareil, un système (et notamment un véhicule, quel qu'en soit le type), ou une installation (éventuellement de type industriel). 20 Ainsi, elle concerne également et notamment certains éléments de transmission dans le domaine aéronautique, et d'une manière générale les pièces qui sont sollicitées mécaniquement en usure et en fatigue. Un procédé de carbonitruration de pièce(s) en acier PA comprend au moins des première, deuxième, troisième et quatrième étapes. 25 Un tel procédé peut être mis en oeuvre par une installation de carbonitruration IC du type de celle qui est illustrée non limitativement sur la figure 1. Comme illustré sur la figure 1, une installation de carbonitruration IC, selon l'invention, comprend au moins une chambre de chauffage CC, au 30 moins une première chambre d'enrichissement CE1, au moins une seconde chambre d'enrichissement CE2, au moins une chambre de trempe CT, un sas de transfert ST, et des moyens de transfert MT. 3028530 5 Le sas de transfert ST comprend une entrée ES à accès contrôlé et par laquelle on introduit chaque pièce (en acier) PA à traiter, et une sortie SS à accès contrôlé et par laquelle on extrait la pièce PA traitée. Par exemple, l'entrée ES et la sortie SS comprennent chacune une simple ou double porte 5 coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche. Ce sas de transfert ST communique de façon contrôlée avec chacune des chambres CC, CE1, CE2 et CT, et est propre à accueillir temporairement la pièce PA, lors de chacun de ses transferts d'une chambre à l'autre, dans un environnement où règne une atmosphère 10 contrôlée destinée à éviter son oxydation. Cette atmosphère contrôlée peut être un vide choisi, de préférence compris entre environ 2 millibars et environ 50 millibars, et elle peut être neutre (par exemple définie par un gaz neutre tel que le diazote (ou N2)). On notera que chaque pièce PA est de préférence placée sur un 15 plateau qui peut accueillir une ou plusieurs pièces à traiter. On considère dans ce qui suit, à titre d'exemple illustratif, que l'on ne traite qu'une seule pièce PA à la fois. La (chaque) chambre de chauffage CC est agencée de manière à chauffer une pièce PA à une première température T1 choisie, dans un 20 environnement qui contient un gaz neutre et sous une pression P1 choisie. Elle comprend des moyens de contrôle d'accès, comme par exemple une simple ou double porte coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche avec le sas de transfert ST. Par exemple, le gaz neutre peut être du diazote (ou N2). 25 Egalement par exemple, la pression P1 peut être sensiblement égale à la pression atmosphérique. Ainsi, elle peut, par exemple, être comprise entre environ 1 bar et environ 1,5 bar. Mais dans une variante plus économique, cette pression P1 peut être similaire (ou identique) à la basse pression qui est utilisée dans les chambres d'enrichissement CE1 et CE2 30 (typiquement quelques millibars). De préférence, la première température T1 est comprise entre environ 800°C et environ 1100°C. Par exemple, ellepeut être choisie égale à 1050°C. 3028530 6 La (chaque) première chambre d'enrichissement CE1 est agencée de manière à enrichir en azote, sous une basse pression, la pièce PA qui a été chauffée dans la (une) chambre de chauffage CC, par nitruration en phase a sous une deuxième température T2 choisie inférieure ou égale à la première 5 température T2 (soit T2 T1). De préférence, cette deuxième température T2 est strictement inférieure à la première température T2 (soit T2 T2). Elle comprend des moyens de contrôle d'accès, comme par exemple une simple ou double porte coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche avec le sas de transfert ST. De préférence, la troisième température T3 est comprise entre 25 environ 900°C et environ 1100°C. Par exemple, ellepeut être choisie égale à 1050°C. Par exemple, pour réaliser l'enrichissement en carbone par cémentation on peut utiliser de l'acétylène (ou C2H2) gazeux. Ce gaz constitue l'atmosphère à l'intérieur de la seconde chambre d'enrichissement CE2. Mais 30 d'autres gaz de cémentation peuvent être utilisés, et notamment le propane. La (chaque) chambre de trempe CT est agencée de manière à tremper sous pression la pièce PA qui a été enrichie en azote et en carbone dans les première(s) CE1 et seconde(s) chambres d'enrichissement. Cette 3028530 7 trempe se fait de préférence sous une quatrième température T4 choisie proche de la température ambiante et sous une pression P2 qui est supérieure ou égale à la pression atmosphérique. Elle comprend des moyens de contrôle d'accès, comme par exemple une simple ou double porte 5 coulissante, étanche, commandée électriquement ou pneumatiquement, et assurant l'interface étanche avec le sas de transfert ST. Par exemple, la pression de trempe P2 peut être comprise entre environ 1 bar et environ 20 bars. Ainsi, elle peut, par exemple, être choisie égale à environ 15 bars pour des aciers contenant peu d'alliage. 10 On notera que l'augmentation de la pression de trempe permet de tremper plus fortement les pièces PA mais engendre plus de déformations. Le choix de la pression est donc un compromis entre la trempabilité de l'acier, les déformations et la dureté que l'on vise à obtenir. La trempe peut être réalisée par immersion dans un environnement 15 qui contient un gaz choisi, comme par exemple de l'azote ou de l'hélium. Le gaz de trempe constitue alors l'atmosphère à l'intérieur de la chambre de trempe CT. En variante, la trempe peut être réalisée par immersion dans un environnement qui contient un liquide choisi, comme par exemple de l'huile ou 20 un polymère. Les moyens de transfert MT sont agencés de manière à transférer la pièce PA d'une chambre à une autre chambre via le sas de transfert ST. Ils comprennent par exemple un chariot motorisé (de préférence électriquement), comprenant un plateau propre à supporter au moins une 25 pièce PA, et monté en translation sur des rails qui sont implantés fixement dans le sas de transfert ST et qui communiquent avec l'extérieur (via les entrée ES et sortie SS du sas de transfert ST) et avec les différentes chambres CC, CE1, CE2 et CT afin de permettre le transfert de la pièce PA. Une première étape, du procédé selon l'invention, est réalisée une 30 fois qu'au moins une pièce PA a été installée dans la (une) chambre de chauffage CC au moyen des moyens de transfert MT (flèches F1 et F2 de la figure 1). Cette installation correspond à la sous-étape 10 de l'exemple d'algorithme de la figure 2. 3028530 8 Dans cette première étape, on chauffe la pièce PA à la première température T1 choisie, dans un environnement contenant un gaz neutre (comme par exemple du diazote, comme mentionné précédemment), et sous une pression P1 choisie (éventuellement sensiblement égale à la pression 5 atmosphérique). Un tel chauffage dans une atmosphère neutre et sous une basse pression permet d'avoir une vitesse de chauffe de la pièce PA sensiblement plus rapide que dans le cas d'un chauffage sous vide. Par exemple, pour porter la température d'une pièce PA à environ 1050°C dans une atmosphère 10 neutre et sous environ 1 bar, il faut environ une heure, alors qu'il faut environ une heure et quart sous vide. Cela permet de libérer plus rapidement la chambre de chauffage CC. La première étape correspond à la sous-étape 20 de l'exemple d'algorithme de la figure 2. 15 Une deuxième étape, du procédé selon l'invention, est réalisée une fois que la pièce PA a été chauffée à la première température T1 dans la chambre de chauffage CC, puis installée dans la (une) première chambre d'enrichissement CE1 au moyen des moyens de transfert MT (flèches F2, F3 et F4 de la figure 1). 20 Dans cette deuxième étape, on enrichit en azote, sous basse pression (typiquement quelques millibars), la pièce PA chauffée, par nitruration en phase a sous la deuxième température T2 choisie (inférieure ou égale à la première température T1, et de préférence strictement inférieure à T1). 25 La température T1 de la pièce PA étant de préférence initialement plus chaude que la température T2 à laquelle on réalise la nitruration en phase a, on évite que le gaz de nitruration se craque instantanément à son contact et donc on rend ce gaz beaucoup plus disponible pour l'enrichissement en azote. En outre, cela permet une meilleure diffusion de 30 l'azote dans la pièce PA et donc une augmentation de sa concentration, conformément à la loi de Fick. On notera qu'un enrichissement maximum de la pièce PA en azote 3028530 9 est attendu entre environ 800°C et environ 850°C 'osque l'on utilise l'ammoniac comme gaz de nitruration. En effet à partir d'environ 900°C, l'ammoniac craque à 99% instantanément dans l'atmosphère et n'est plus disponible pour enrichir la pièce PA en azote. 5 On notera également que la durée de la nitruration en phase a peut être égale à environ dix minutes. Cette durée est fonction de la quantité d'azote que l'on souhaite introduire dans la pièce PA. A la fin de la nitruration en phase a, la température de la pièce PA est devenue légèrement inférieure à T1 du fait que la température de nitruration 10 en phase a T2 est strictement inférieure à T1. Par exemple, si T1 est égale à 1050°C et que la température de nitruration en phaoe a est égale à 830°C, la température de la pièce PA enrichie en azote est égale à environ à 1010°C au bout de dix minutes de nitruration en phase a. La deuxième étape correspond à la sous-étape 30 de l'exemple 15 d'algorithme de la figure 2. Une troisième étape, du procédé selon l'invention, est réalisée une fois que la pièce PA a été enrichie en azote dans la première chambre d'enrichissement CE1, puis installée dans la (une) seconde chambre d'enrichissement CE2 au moyen des moyens de transfert MT (flèches F4, F5 20 et F6 de la figure 1). Dans cette troisième étape on enrichit en carbone, sous basse pression (typiquement quelques millibars), la pièce PA déjà enrichie en azote, par cémentation sous la troisième température T3 choisie (strictement supérieure à la deuxième température T2). 25 Plus la troisième température de cémentation T3 est élevée, plus l'enrichissement de la pièce PA en carbone est efficace et rapide. Par exemple, pour obtenir par cémentation une profondeur conventionnelle dite E650 de 0,4 mm, il faut environ 210 minutes de traitement lorsque la troisième température de cémentation T3 est égale à 900°C, alors qu'il ne 30 faut que 15 minutes lorsque la troisième température de cémentation T3 est égale à 1050°C. On notera cependant qu'il n'est pas recommandé d'utiliser une 3028530 10 troisième température de cémentation T3 supérieure à 1100°C, car cela induit une forte dégradation de la métallurgie des aciers par grossissement du grain. Par ailleurs, pour les troisièmes températures de cémentation T3 supérieures à 950°C, il est préférable d'adjoindre initialement à l'acier de la pièce PA des 5 éléments d'alliage (comme par exemple du niobium) afin d'empêcher le grossissement des grains. On notera également que la durée de la troisième étape peut être égale à environ quinze minutes (dix minutes pour la cémentation effective sous acétylène, puis cinq minutes pour la diffusion complète de carbone dans 10 la pièce PA sous diazote). Cette durée est fonction de la profondeur de traitement souhaitée dans la pièce PA. A la fin de la cémentation, la température de la pièce PA est devenue égale à T3 du fait que la température de cémentation T3 est strictement supérieure à celle qu'elle présente en sortie de la première chambre 15 d'enrichissement CE1. La troisième étape correspond à la sous-étape 40 de l'exemple d'algorithme de la figure 2. Une quatrième étape, du procédé selon l'invention, est réalisée une fois que la pièce PA a été enrichie en azote et en carbone dans les première 20 CE1 et seconde CE2 chambres d'enrichissement, puis installée dans la (une) chambre de trempe CT au moyen des moyens de transfert MT (flèches F6, F7 et F8 de la figure 1). Dans cette quatrième étape on trempe (ou refroidit rapidement) sous pression P2 la pièce PA enrichie en azote et en carbone. 25 La quatrième température de trempe T4 est par exemple la température ambiante, typiquement égale à environ 20°C. La pression de trempe P2 utilisée est de préférence comprise entre environ 1 bar et environ 20 bars. Ces valeurs beaucoup plus importantes que celle de la basse pression utilisée dans les deuxième et troisième étapes 30 permettent d'augmenter la vitesse de refroidissement. Une vitesse très rapide permet de transformer l'austénite enrichie en azote et carbone afin de former de la martensite et d'augmenter sensiblement la dureté de la pièce PA. 3028530 11 On notera que la durée de la trempe peut être comprise entre environ 2 minutes et environ 5 minutes. Cette durée est principalement fonction des dimensions des pièces PA à traiter et de la composition chimique initiale de l'acier. 5 La quatrième étape correspond à la sous-étape 50 de l'exemple d'algorithme de la figure 2. A la fin de la trempe, la pièce PA est sortie de la chambre de chauffe CC puis du sas de transfert ST (via sa sortie SS) par les moyens de transfert MT (flèches F8 et F9 de la figure 1). 10 On notera également que l'installation de carbonitruration IC selon l'invention pourra éventuellement comporter au moins une autre chambre de chauffage CC pour permettre une alimentation quasiment en continu de la première chambre d'enrichissement CE1 dans laquelle la durée de traitement est notablement plus courte que la durée de chauffe, et/ou au moins une 15 autre première chambre d'enrichissement CE1 pour traiter en parallèle plusieurs pièces PA et/ou pour effectuer un enrichissement en azote additionnel, et/ou au moins une autre seconde chambre d'enrichissement CE2 pour traiter en parallèle plusieurs pièces PA et/ou pour effectuer un enrichissement en carbone additionnel, et/ou au moins une autre chambre de 20 trempe CT pour traiter en parallèle plusieurs pièces PA. Notamment, on peut envisager de réaliser une seconde nitruration en phase a après la cémentation pour obtenir une concentration en azote importante en surface de la pièce PA. L'invention présente plusieurs avantages, parmi lesquels : 25 - une importante réduction du temps de traitement par rapport à une carbonitruration classique, - une réduction notable de la consommation de gaz, - une réduction du nombre de techniciens nécessaires au contrôle de l'installation de carbonitruration, 30 - une possibilité de fonctionnement en flux tendu, - une augmentation notable de la teneur en azote dans la pièce, et donc une 3028530 12 amélioration de ses caractéristiques fonctionnelles (et principalement de sa tenue en fatigue), - l'obtention de pièces présentant des propriétés quasi identiques, - une réduction du cout de traitement. 5 REVENDICATIONS1. Procédé de carbonitruration d'au moins une pièce en acier (PA), caractérisé en ce qu'il comprend une première étape dans laquelle on chauffe ladite pièce (PA) à une première température choisie, dans un environnement contenant un gaz neutre et sous une pression choisie, une deuxième étape dans laquelle on enrichit en azote ladite pièce (PA) chauffée, par nitruration en phase a sous une deuxième température choisie inférieure ou égale à ladite première température, une troisième étape dans laquelle on enrichit en carbone ladite pièce (PA) enrichie en azote, par cémentation sous une troisième température choisie strictement supérieure à ladite deuxième température, et une quatrième étape dans laquelle on trempe sous pression ladite pièce (PA) enrichie en azote et en carbone. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans ladite première étape ledit gaz neutre est du diazote. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que dans ladite première étape ladite première température est comprise entre environ 800°C et environ 1100°C. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que dans ladite deuxième étape ladite deuxième température est comprise entre environ 700°C et environ 880°C. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que dans ladite deuxième étape on enrichit ladite pièce (PA) en azote par nitruration en phase a avec de l'ammoniac. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que dans ladite troisième étape ladite troisième température est comprise entre environ 900°C et environ 1100°C. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que dans ladite troisième étape on enrichit ladite pièce (PA) en carbone par cémentation avec de l'acétylène. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que 3028530 14 dans ladite quatrième étape ladite pression de trempe est comprise entre environ 1 bar et environ 20 bars. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que dans ladite quatrième étape ladite trempe est réalisée dans un environnement 5 contenant un gaz choisi. 10. Installation (IC) de carbonitruration de pièce(s) en acier (PA), caractérisée en ce qu'elle comprend i) au moins une chambre de chauffage (CC) propre à chauffer au moins une pièce en acier (PA) à une première température choisie, dans un environnement contenant un gaz neutre et sous 10 une pression choisie, ii) au moins une première chambre d'enrichissement (CE1) propre à enrichir en azote ladite pièce (PA) chauffée, par nitruration en phase a sous une deuxième température choisie inférieure ou égale à ladite première température, iii) au moins une seconde chambre d'enrichissement (CE2) propre à enrichir en carbone ladite pièce (PA) enrichie en azote, par 15 cémentation sous une troisième température choisie strictement supérieure à ladite deuxième température, iv) au moins une chambre de trempe (CT) propre à tremper sous pression ladite pièce (PA) enrichie en azote et en carbone, v) un sas de transfert (ST) communiquant de façon contrôlée avec chacune desdites chambres (CC, CE1, CE2, CT) et propre à accueillir 20 temporairement ladite pièce (PA) dans un environnement où règne une atmosphère contrôlée, et vi) des moyens de transfert (MT) propres à transférer ladite pièce (PA) d'une chambre à une autre chambre via ledit sas de transfert (ST).