FR 3024540 A1 20160205 FR 1457345 A 20140729 La présente invention s'intéresse aux procédés utilisant un fluide cryogénique tel l'azote liquide comme source de froid. On peut citer dans ce domaine technique l'exemple de la surgélation de produits alimentaires ou encore de l'enrobage de tels produits alimentaires par voie cryogénique en baratte mais d'autres domaines que l'alimentaire mettent en oeuvre un cryogène pour refroidir des produits ou pièces (mécaniques ou autres). Et l'on sait que dans de tels procédés, la quantité de froid qui est apportée au procédé, via une injection d'un cryogène, d'azote liquide par exemple, est un paramètre critique du procédé. Si trop de froid ou trop peu de froid est apporté au procédé, le produit obtenu ne répondra pas au cahier des charges fixé au départ. Par exemple, dans le cas de l'enrobage cryogénique de produits alimentaires, un apport trop important de froid provoque la séparation du produit d'enrobage (par exemple une sauce) que l'on retrouve en fin de cycle sous forme de poudre alors que l'on cherchait à le faire adhérer à la surface des morceaux à enrober. Dans ce cas, le produit fini ne comporte pas la dose suffisante de sauce en surface, il n'est pas conforme au cahier des charges de la fabrication. A l'inverse, un apport insuffisant de froid provoque une prise en masse des produits à enrober ce qui n'est bien évidemment pas le but recherché. Dans ce cas, le produit est perdu. On le voit donc à la lecture de ce qui précède, la maitrise de la quantité de froid (ou d'énergie) apportée au procédé utilisateur représente un critère clé pour la maitrise et la réussite de ce type de procédé utilisateur d'un cryogène. La présente invention s'intéresse donc également au domaine des débitmètres pour fluides diphasiques gaz/liquide. La mesure du débit d'un fluide diphasique composé d'un liquide et d'un gaz est une opération difficile lorsqu'on cherche à mesurer un débit massique. En effet, tous les capteurs mesurant un débit sont gênés lorsqu'ils sont mis en présence d'un liquide diphasique dont la densité change à tout moment. Ceci est en particulier valable pour la mesure de débit des fluides cryogéniques comme l'azote liquide. Considérons dans ce qui suit l'exemple de l'azote liquide comme source de froid mais les phénomènes énoncés ci-dessous peuvent aussi s'appliquer à d'autres fluides frigorifiques comme le CO2, l'hélium...etc... i) Une méthode cryogénique simple et très répandue pour injecter une quantité donnée de froid dans un procédé est d'injecter le cryogène, par exemple l'azote liquide, à travers un orifice calibré dont on connait précisément le débit sous des conditions données de taux de diphasique, de pression et de température de l'azote liquide. Ainsi, si l'alimentation en azote liquide reste dans les mêmes conditions, une règle simple permet de relier la quantité de froid injectée au temps d'injection. Lorsqu'on double le temps d'injection, on double la quantité de froid injectée. Cependant, la pratique a montré que ce système devient très imprécis lorsque les paramètres d'état de l'azote liquide changent, ce qui est le cas dans les applications industrielles. Cela est particulièrement vrai lorsque le taux de diphasique change. On peut alors bien entendu corriger le système en éliminant la phase gaz au moyen d'un séparateur de phase en amont du point d'injection. Lorsque ce système est de plus doté d'une régulation de pression, on note alors une nette amélioration de la précision du système mais encore insuffisante pour certains procédés. En effet, lorsque la température de l'azote liquide évolue, la densité du liquide et la quantité de froid liée à l'injection d'un volume donné d'azote liquide change. Le tableau annexé en figure 1 ci-après montre trois cas typiques de l'état de l'azote liquide sur des procédés industriels représentatifs. On constate que lorsque l'azote liquide est moins froid (-179°C), il apporte moins de froid (164kJ/kg) et il est moins dense, ce qui a pour effet d'augmenter le débit passant par l'orifice calibré et compense en partie la moindre quantité de froid apportée (l'azote apporte moins de froid mais le débit de l'orifice calibré est plus important). Au global, on constate que le bilan de ces deux éléments allant en sens contraire n'est pas nul. Lorsque la pression d'équilibre passe de 0,5 à 4 bar (différence entre de l'azote dit « froid » et de l'azote dit « chaud » à 4 bar), la densité de l'azote liquide diminue de 8%, et son débit dans un orifice augmente de 4% alors que le froid apporté diminue de 15%. Le solde est donc négatif (-11.5%). De même, lorsque la pression d'équilibre passe de 0,5 bar à 2 bar (différence entre de l'azote dit « froid » et de l'azote dit chaud » à 2 bar), le solde est de -6%. A titre comparatif, un système injectant de l'azote liquide sans régulation de pression ni séparateur de phase peut conduire à des erreurs de dosage supérieure à 50%. Le fait de séparer la phase gaz au moyen d'un séparateur et de réguler la pression permet donc une très nette amélioration de la précision du dosage. Cependant, on note ici les limites d'un système d'orifice calibré avec une régulation de pression et un séparateur de phase, qui apporte certes une certaine amélioration mais qui se révèle insuffisant dans certains cas. Pour s'affranchir de la variation de température de l'azote liquide au point d'injection, on peut alors sous-refroidir le fluide. Pour cela, on peut utiliser par exemple un sous-refroidisseur en ligne (système installé en série sur la tuyauterie d'azote liquide reliant le stockage au point d'injection) ou sous- refroidir l'azote liquide dans la cuve de stockage. Pour cette dernière option, la pression doit donc chuter régulièrement pour sous-refroidir le fluide dans la cuve (par exemple une fois par jour) puis remonter pour pouvoir alimenter le point d'injection avec une pression suffisante et constante. Dans ce cas, le système devient précis en régime constant. En régime transitoire (début de production ou reprise de production après une phase d'arrêt), l'azote liquide avec des conditions physiques bien définies au niveau de la cuve peut arriver dans des conditions différentes au point d'injection. En effet, la tuyauterie reliant la cuve et le point d'injection peut modifier significativement la température de l'azote au démarrage lorsqu'elle n'est pas encore à sa température stabilisée. Ce système est donc globalement satisfaisant mais il comporte cependant un point freinant son utilisation : il est couteux à mettre en place car il nécessite l'installation d'un séparateur de phase ou assez souvent l'installation de deux cuves (une à basse pression et une à la pression d'utilisation). De plus, lorsque les paramètres du procédé utilisant l'azote liquide varient (par exemple, lorsque la température des produits alimentaires qui doivent être refroidis par l'injection d'azote liquide change), la quantité d'énergie contenue dans une masse d'azote donnée varie. En effet, si les paramètres du procédé utilisant l'azote liquide varient, bien souvent, le rendement thermique obtenu lorsque l'azote est injecté varie lui aussi. En conséquence, pour obtenir un effet thermique déterminé et constant avec un rendement différent, la quantité injectée doit être modifiée afin de compenser les fluctuations de rendement du procédé de refroidissement. j) Outre la méthode ci-dessus utilisant un orifice calibré, une autre méthode a été proposée dans la littérature, on pourra se reporter pour l'appréhender au document EP-923 883, qui concerne l'application d'un enrobage sur des produits alimentaires, le principe de la méthode pouvant se résumer ainsi : - on mesure la quantité de produit alimentaire à refroidir ; - on calcule la masse de fluide cryogénique nécessaire au procédé i.e nécessaire à l'obtention d'une consigne de température pour les produits (par exemple pour faire passer le produit d'une température T1 à une température T2); - on procède à l'introduction de la masse considérée de liquide 25 cryogénique (mesure de la masse de fluide cryogénique) ; - on applique une masse prédéterminée de produit d'enrobage sur les produits pour créer l'enrobage requis sur ces produits. Bien que le document fournisse peu de détails sur ses méthodes de calcul on peut penser qu'il entend calculer l'énergie nécessaire à l'obtention de 30 la consigne de température pour les produits et qu'il convertit cette énergie en masse de cryogène nécessaire, en utilisant un coefficient moyen, fixe et déterminé une fois pour toute et non variable en fonction des paramètres du procédé de surgélation et d'enrobage. Par rapport à la méthode précédente, cette solution technique offre certes une amélioration dans la précision et la reproductibilité du résultat de l'évaluation. Cependant, elle présente un point faible. En effet, le système calcule une masse de fluide cryogénique à injecter en se basant sur un rapport fixe entre la masse d'azote liquide et l'apport énergétique associé. Dans la réalité, et c'est bien souvent le cas dans les procédés industriels, ce rapport énergétique peut varier avec la température de l'azote liquide entrant dans le système mais aussi avec les paramètres du procédé de refroidissement des produits alimentaires. Avec une mesure exacte de la masse d'azote liquide injectée, on constate alors des dérives des procédés utilisateurs dues à des dérives de ces rendements thermiques du fluide cryogénique. Ainsi, cette solution peut être insuffisamment précise dans les cas suivants : - lorsque la pression d'alimentation en azote liquide varie. Dans ce cas, le système dose une masse d'azote liquide mais la quantité d'énergie disponible par unité de masse varie (voir le tableau présenté précédemment en figure 1, qui présente la variation d'énergie de vaporisation en fonction de la pression d'équilibre). - lorsque la température du cryogène varie, la quantité d'énergie disponible par unité de volume d'azote liquide varie. Cette variation n'est pas prise en compte par cette solution technique. - le document précise par ailleurs qu'un réservoir intermédiaire peut être utilisé pour doser (peser) la masse de fluide cryogénique apporté au procédé. Cette technique n'est précise que lorsque le fluide cryogénique est injecté dans le procédé utilisateur aval (par exemple une baratte) juste après son dosage. En effet, lorsque l'azote liquide est conservé dans un réservoir, même s'il est très bien isolé thermiquement, avec le temps, le fluide perd de ses propriétés réfrigérantes. Donc, si le dosage du fluide est réalisé trop longtemps avant son injection, la quantité de froid injectée sera inférieure à celle voulue. La présente invention a pour but de pallier les inconvénients précités et s'attache à cette fin à proposer une nouvelle solution de mesure précise de la 5 quantité d'énergie apportée par un cryogène diphasique à un procédé aval utilisateur de ce cryogène. Comme on le verra plus en détails dans ce qui suit, la présente invention propose de procéder aux mesures suivantes : - on sépare les phases gaz et liquide du fluide cryogénique avant 10 l'arrivée du fluide cryogénique dans le procédé aval utilisateur. - on mesure le débit massique de la phase gaz (on effectue une mesure massique directe ou une mesure volumique corrigée par la prise en compte de la pression et la température du gaz ce qui est connu en soi de l'homme du métier). 15 - on calcule le débit énergétique associé à ce débit de gaz en prenant en compte la variation enthalpique du gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz en sortie du procédé utilisateur de refroidissement aval (par exemple de refroidissement de produits alimentaires) en temps réel. - on mesure le débit massique de la phase liquide (on effectue une 20 mesure massique directe ou une mesure volumique corrigée par la prise en compte de la densité ce qui est, ici encore, connu en soi de l'homme du métier). - on calcule le débit énergétique associé à ce débit de liquide, en prenant en compte la température du liquide et l'énergie de vaporisation du liquide à cette température. Considérant que ce liquide sera entièrement 25 vaporisé, pour ce gaz vaporisé, le calcul prend aussi en compte la variation enthalpique de ce gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz en sortie du procédé de refroidissement aval (comme pour la phase gazeuse évoquée ci-dessus). - on (re)mélange les deux phases pour aller alimenter en ce mélange le 30 procédé aval utilisateur. En d'autres termes et contrairement à ce qui était pointé dans le cas de l'art antérieur ci-dessus, dans le cas de la présente invention, les calculs associés à la mesure du débit de liquide cryogénique prennent en compte la température, la pression et le rapport entre la phase gazeuse et la phase liquide de l'azote liquide, les calculs prennent aussi en compte la température de l'utilisation aval (par exemple de surgélation de produits alimentaires). Grace à l'ensemble de ces paramètres, le système peut associer une valeur énergétique et un rendement de refroidissement à une masse d'azote liquide. Il peut donc mesurer et doser avec une très grande précision l'apport énergétique de l'azote liquide circulant dans le système (et non pas l'apport massique d'azote liquide). On parle dans ce qui précède d'azote liquide pour fixer les idées mais on l'a déjà signalé toute cette description s'applique également à d'autres cryogènes de refroidissement tels le CO2. On obtient ainsi une mesure très précise de la quantité d'énergie apportée par les phases gaz et liquide du cryogène. Contrairement aux solutions de l'art antérieur, cette mesure reste juste même lorsque la pression, la température et le taux de diphasique du fluide varient, que l'azote liquide soit sous-refroidi ou non. Comme on l'a dit, un autre élément important est la prise en compte ici de la température du cryogène. Avec les solutions de l'art antérieur, la température du cryogène n'est pas prise en compte. Dans beaucoup de cas, cette température est constante et cela ne joue pas sur la précision de la mesure. Par contre, lorsque la température du cryogène varie, alors la quantité d'énergie apportée par une masse donnée d'azote liquide dans des conditions de pression et de température données varie elle aussi. Si la température du cryogène diminue la quantité d'énergie disponible dans l'azote liquide sera automatiquement plus importante. Le système proposé ici tient compte de la température du cryogène et de ce phénomène. Ainsi, la mesure de l'énergie apportée reste juste même lorsque la température varie. En d'autres termes, selon la présente invention : - on dispose du débit massique de la phase gaz (que ce soit par une mesure directe ou bien par une conversion d'un débit volumique) ; - on convertit ce débit massique en énergie en utilisant des tables et en tenant compte de la variation enthalpique du gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz en sortie du procédé de refroidissement utilisateur en temps réel (la figure 2 annexée fournit un exemple de table de calcul de l'énergie de l'azote gazeux dans le cas d'un procédé aval qui est un procédé de surgélation). - on dispose du débit massique de la phase liquide (que ce soit par une mesure directe ou bien par une conversion d'un débit volumique) ; - on convertit ce débit massique en énergie en utilisant des tables et en prenant en compte la température du liquide et l'énergie de vaporisation de l'azote liquide à cette température, ainsi que la variation enthalpique du gaz résultant de la vaporisation de ce liquide entre sa température de vaporisation et la température du gaz en sortie du procédé de refroidissement utilisateur aval en temps réel (la figure 3 annexée fournit un exemple de table de calcul de l'énergie de l'azote liquide dans le cas d'un procédé aval qui est un procédé de surgélation). La présente invention concerne alors une méthode de dosage de l'énergie apportée à un procédé aval utilisant un fluide cryogénique, comprenant les étapes suivantes a) on sépare les phases gaz et liquide du fluide cryogénique avant l'arrivée du fluide cryogénique dans le procédé aval utilisateur. b) on mesure le débit massique de la phase gaz. c) on calcule le débit énergétique associé à ce débit de gaz en prenant en compte la variation enthalpique du gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz relevée en sortie dudit procédé aval en temps réel. d) on mesure le débit massique de la phase liquide. e) on calcule le débit énergétique associé à ce débit de liquide, en prenant en compte la température du liquide et l'énergie de vaporisation du cryogène liquide à cette température, et en prenant en compte, pour le gaz résultant de la vaporisation de ce liquide, la variation enthalpique de ce gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz en sortie dudit procédé aval en temps réel. f) on (re)mélange les deux phases liquide et gaz du fluide pour lui permettre d'aller alimenter en ce mélange ledit procédé aval utilisateur. La présente invention concerne également un débitmètre pour fluides diphasiques cryogéniques liquide/gaz, apte à mesurer l'énergie apportée par le fluide cryogénique transitant par le débitmètre pour alimenter un procédé aval utilisant ce fluide cryogénique, comprenant : - un séparateur de phases, apte à séparer les phases gaz et liquide du fluide cryogénique parvenant au débitmètre. - un capteur de débit gazeux, apte à mesurer le débit massique de la 10 phase gaz séparée. - un capteur de débit liquide, apte à mesurer le débit massique de la phase liquide séparée. - une unité d'acquisition et de traitement de données, apte : - à calculer le débit énergétique associé au débit de gaz mesuré par 15 ledit capteur de débit gazeux, en prenant en compte la variation enthalpique du gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz relevée en sortie dudit procédé aval en temps réel, et - à calculer le débit énergétique associé au débit de liquide mesuré par le dit capteur de débit liquide, en prenant en compte la température du liquide et 20 l'énergie de vaporisation du cryogène liquide à cette température, et en prenant en compte, pour le gaz résultant de la vaporisation de ce liquide, la variation enthalpique de ce gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz en sortie dudit procédé aval en temps réel ; - et à déduire l'énergie apportée par le fluide cryogénique transitant par 25 le débitmètre par la somme des deux débits énergétiques précités. - des moyens permettant de (re)mélanger les deux phases liquide et gaz du fluide. Les essais menés par la Demanderesse à l'aide d'un système (méthode et débitmètre) conforme à l'invention pour la mesure d'un débit énergétique 30 d'azote liquide alimentant un procédé utilisateur aval ont montré qu'il était possible d'obtenir une mesure précise du débit énergétique quels que soient le taux de diphasique du fluide, sa pression, sa température, que le fluide soit sous-refroidi ou non. Et ces essais ont également démontré que la mesure d'énergie effectuée selon l'invention permettait d'être utilisée dans une approche globale de contrôle/régulation du procédé aval utilisateur : - considération d'une consigne d'énergie (besoin de froid) nécessaire au procédé utilisateur ; - mesure de l'énergie apportée par le fluide grâce à l'invention ; - rétroaction sur les moyens d'injection de cryogène dans le procédé pour maintenir l'énergie au niveau de la consigne. Et ceci se révèle tout à fait avantageux dans le cas d'un procédé utilisateur fonctionnant par cycles avec des besoins en froid variables d'un cycle à l'autre, avec des caractéristiques de l'azote liquide qui peuvent (et vont inévitablement varier) d'un cycle à l'autre, le système proposé permettra alors de garder la totale maitrise des conditions d'alimentation du procédé utilisateur aval, ce qui n'était pas le cas avec les techniques de l'art antérieur citées plus haut. Comme on l'aura compris à la lecture de ce qui précède, si l'invention a tout particulièrement été expliquée et exemplifiée ci-dessus pour le cas de l'azote liquide, elle trouve son application pour d'autres fluides frigorifiques et notamment le CO2.25 REVENDICATIONS1. Méthode de dosage de l'énergie apportée à un procédé aval utilisant un fluide cryogénique, comprenant les étapes suivantes : a) on sépare les phases gaz et liquide du fluide cryogénique avant l'arrivée du fluide cryogénique dans le procédé aval utilisateur. b) on mesure le débit massique de la phase gaz. c) on calcule le débit énergétique associé à ce débit de gaz en prenant en compte la variation enthalpique du gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz relevée en sortie dudit procédé aval en temps réel. d) on mesure le débit massique de la phase liquide. e) on calcule le débit énergétique associé à ce débit de liquide, en prenant en compte la température du liquide et l'énergie de vaporisation du cryogène liquide à cette température, et en prenant en compte, pour le gaz résultant de la vaporisation de ce liquide, la variation enthalpique de ce gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz en sortie dudit procédé aval en temps réel. f) on (re)mélange les deux phases liquide et gaz du fluide pour lui permettre d'aller alimenter en ce mélange ledit procédé aval utilisateur. 2. Débitmètre pour fluides diphasiques cryogéniques liquide/gaz, apte à mesurer l'énergie apportée par le fluide cryogénique transitant par le débitmètre pour alimenter un procédé aval utilisant ce fluide cryogénique, comprenant : - un séparateur de phases, apte à séparer les phases gaz et liquide du fluide cryogénique parvenant au débitmètre. - un capteur de débit gazeux, apte à mesurer le débit massique de la phase gaz séparée. - un capteur de débit liquide, apte à mesurer le débit massique de la phase liquide séparée.- une unité d'acquisition et de traitement de données, apte : - à calculer le débit énergétique associé au débit de gaz mesuré par ledit capteur de débit gazeux, en prenant en compte la variation enthalpique du gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz relevée en sortie dudit procédé aval en temps réel, et - à calculer le débit énergétique associé au débit de liquide mesuré par le dit capteur de débit liquide, en prenant en compte la température du liquide et l'énergie de vaporisation du cryogène liquide à cette température, et en prenant en compte, pour le gaz résultant de la vaporisation de ce liquide, la variation enthalpique de ce gaz entre sa température de vaporisation et la température du gaz en sortie dudit procédé aval en temps réel ; - et à déduire l'énergie apportée par le fluide cryogénique transitant par le débitmètre par la somme des deux débits énergétiques précités. - des moyens permettant de (re)mélanger les deux phases liquide et gaz du fluide.