FR 3029630 A1 20160610 FR 1461870 A 20141203 1 L'invention se rapporte à un procédé de caractérisation du vieillissement thermique de matériaux composites, en particulier de matériaux composites à matrice organique. L'invention trouve une application avantageuse dans le domaine aéronautique, domaine dans lequel les pièces en matériaux composites sont généralement soumises à des contraintes thermiques sévères. Parmi les matériaux utilisés en aéronautique, les matériaux composites représentent une part de plus en plus importante. Les pièces en matériaux composites d'un aéronef sont soumises à des contraintes, notamment des contraintes thermiques, qui peuvent aboutir au vieillissement prématuré des pièces concernées. Ces contraintes concernent notamment les ensembles propulsifs, à savoir les turboréacteurs et les nacelles entourant les turboréacteurs. En effet, les éléments des turboréacteurs et des nacelles en matériaux composites sont soumis à des variations thermiques importantes. Par exemple, dans le cas d'une nacelle, ces éléments sont à température ambiante au sol, et subissent en vol soit des températures très basses (pour les éléments situés dans la zone dite froide de la nacelle), soit des températures très élevées (pour les éléments situés dans la zone dite chaude de la nacelle). Les pièces en matériau composite des nacelles sont qualifiées en fonction de caractéristiques mécaniques minimales pour une exposition à une première température donnée sur la durée de vie de l'avion, et à une deuxième température donnée (une température crête, supérieure à la première) sur une courte durée d'exposition cumulée durant la vie de l'avion. En pratique, il arrive que les matériaux composites soient soumis à des températures supérieures ou égales au deuxième seuil, pendant une durée occasionnant une diminution non acceptable des propriétés mécaniques. Il est par conséquent primordial d'être capable de caractériser de manière précise et rapide le vieillissement thermique d'un élément en matériau 30 composite, notamment afin d'évaluer le niveau de perte des caractéristiques mécaniques de cet élément. On connait des procédés qui permettent de caractériser le vieillissement thermique en évaluant le degré de décoloration d'une peinture dite primaire. Ceux-ci sont toutefois d'une précision relative car la qualité de 35 l'évaluation est fortement dépendante de l'application de la peinture primaire (variations d'épaisseur, de l'état de surface, etc.). En outre, ces procédés ne 3029630 2 sont naturellement applicables qu'à des pièces peintes, ce qui représente un inconvénient notable eu égard à la présence de nombreuses pièces en matériau composite non peintes. On connait par ailleurs des procédés de contrôle semi-destructif. 5 Ces procédés nécessitent le prélèvement d'un échantillon de matériau dont les caractéristiques mécaniques sont ensuite analysées, par exemple des procédés du type analyse mécanique dynamique (également connue sous le nom de DMA, pour « Dynamic mechanical analysis »). Toutefois, ce type de procédé nécessite de prélever un échantillon d'une taille importante, dont la 10 réparation subséquente n'entre pas dans le champ des réparations dites « cosmétiques ». La présente invention a pour but de répondre aux besoins existants en proposant un procédé permettant de caractériser de manière précise le vieillissement thermique de pièces en matériau composite, notamment de 15 pièces non peintes. A cet effet, l'invention se rapporte à un procédé de caractérisation du vieillissement thermique d'une pièce en matériau composite, notamment un matériau composite à matrice organique, le procédé comportant les étapes de : - prélever sur la pièce un échantillon de matériau composite ; 20 - soumettre l'échantillon à une analyse thermogravimétrique sous atmosphère oxydante ; - déterminer, à partir de la déconvolution du thermogramme obtenu, l'intensité d'un pic de rang donné, cette intensité étant caractéristique du vieillissement thermique ; 25 - déterminer le vieillissement thermique du matériau composite par comparaison de l'intensité du pic avec un abaque de référence. Ainsi, l'invention permet de déterminer précisément le niveau réel de vieillissement thermique d'une pièce en matériau composite, notamment une pièce d'aéronef (par exemple une pièce de l'ensemble propulsif). La petite taille d'échantillon nécessaire à la mise en oeuvre de la méthode selon l'invention permet que la réparation de l'élément de nacelle subséquente au prélèvement entre dans le champ des réparations dites « cosmétiques » (catégorie définie par les réglementations en vigueur). C'est là un avantage important car les réparations dites cosmétiques sont bien moins longues et coûteuses à mettre en oeuvre que les réparations dites « structurales ». 3029630 3 Dans une réalisation, l'abaque de référence permet de déterminer la tenue mécanique résiduelle du matériau composite en fonction des propriétés mécaniques minimales requises. Dans une réalisation, l'abaque de référence est obtenu par 5 comparaison entre : - des premières données, résultant d'une étude permettant de déterminer la diminution des propriétés mécaniques du matériau composite en fonction du vieillissement thermique ; - des deuxièmes données, résultant d'une étude permettant de 10 déterminer le vieillissement thermique en fonction de l'intensité du pic. Dans une réalisation, les première données sont obtenues par analyse d'une première population d'échantillons ayant été soumis à différentes températures pendant différentes durées, de préférence selon une 15 méthode de type DMA. Dans une réalisation, les deuxièmes données sont obtenues par analyse, selon une méthode d'analyse thermogravimétrique, d'une deuxième population d'échantillons, ces échantillons ayant été soumis à différentes températures pendant différentes durées, les différents couples 20 temps/température de la première population d'échantillons étant identiques aux couples temps/température de la deuxième population d'échantillons. Dans une réalisation, l'analyse thermogravimétrique est réalisée à des températures inférieures à 1100 °C, de préférence inférieure à 500 °C. Dans une réalisation, l'analyse thermogravimétrique est réalisée à 25 des températures inférieures à 350 °C. Dans une réalisation, la masse de l'échantillon prélevé est comprise entre 1 et 5 grammes. Dans une réalisation, l'échantillon est prélevé sur une pièce d'un aéronef, en particulier une pièce d'un ensemble propulsif d'aéronef. 30 Dans une réalisation, une réparation de type cosmétique est effectuée sur la pièce après prélèvement de l'échantillon. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit, faite en référence aux dessins annexés, parmi lesquels : 35 - La figure 1 est une représentation schématique d'un dispositif d'analyse thermogravimétrique ; 3029630 4 - la figure 2, est un thermogramme obtenu par analyse thermogravimétrique d'un échantillon d'un matériau composite à matrice organique ; - la figure 3 représente des courbes obtenues par déconvolution 5 du thermogramme de la figure 2 ; - la figure 4 représente, pour différents échantillons, la valeur du rapport entre l'intensité d'un pic du thermogramme d'un échantillon donné et l'intensité du même pic pour un échantillon de référence ; 10 - la figure 5 est un diagramme représentant les étapes permettant de déterminer le vieillissement thermique d'une pièce en matériau composite, conformément à l'invention ; - la figure 6 est un diagramme représentant les étapes permettant de construire un abaque de référence conforme à l'invention. 15 La figure 1 est un schéma d'un dispositif 1 d'analyse thermogravimétrique. Le dispositif 1 comporte une enceinte 2 étanche prévue pour contenir un échantillon 3 à analyser. L'enceinte 2 étanche est disposée au sein d'un four 4 permettant de soumettre l'enceinte 2 et donc l'échantillon 3 qu'elle contient à la température nécessaire pour l'analyse. L'atmosphère de 20 l'enceinte 2 est contrôlée par injection d'un gaz, et l'on peut ainsi soumettre l'échantillon à différents types d'atmosphère : oxydante, réductrice, inerte... Le dispositif 1 comporte en outre un module de pesée de l'échantillon 3. Le module de pesée est disposé à l'intérieur d'une enceinte étanche 5. Il s'agit dans l'exemple d'un module de pesée dit « à fléau », qui 25 comporte ainsi un fléau 6, un contrepoids 7 et une suspente 8, à une extrémité de laquelle l'échantillon 3 est accroché. L'atmosphère de l'enceinte 5 est contrôlé par injection d'un gaz inerte (tel que le diazote ou l'argon). Le dispositif 1 permet de mettre en oeuvre l'analyse thermogravimétrique de l'échantillon 3. Une telle analyse consiste à suivre 30 l'évolution de la masse de l'échantillon 3 lorsqu'il est soumis à un profil thermique déterminé (palier isotherme, cycle thermique, montée ou descente en température), dans l'atmosphère contrôlée. La figure 2 montre un exemple de thermogramme obtenu par analyse thermogravimétrique d'un échantillon en matériau composite à matrice 35 organique. La courbe 20 de la figure 2 représente la dérivée par rapport au temps de la perte de masse de l'échantillon (dénommée « intensité » sur le 3029630 5 graphe de la figure 2 et portée en ordonnée) en fonction du temps (le temps étant porté en abscisse sur le graphe de la figure 2). Dans le cadre de l'invention, on applique au thermogramme de la figure 2 un traitement par déconvolution. Le résultat de cette opération est 5 représenté à la figure 3. Le signal initial (courbe 30), correspondant à la courbe 20 de la figure 2, est ainsi décomposé en plusieurs raies, ou courbes élémentaires (courbes 31, 32, 33, 34, 35), ces raies étant associées soit à la matrice organique du matériau composite (typiquement une résine) soit au renfort du matériau composite (typiquement des fibres, notamment des fibres 10 de carbone). Dans l'exemple de la figure 3, les courbes 31, 32 et 33 sont associées à la matrice tandis que les courbes 34 et 35 sont associées au renfort. Par « associé », on entend que les courbes considérées rendent compte respectivement de l'oxydation de la matrice ou du renfort. Ce classement des différentes raies résulte d'essais d'oxydation à différentes 15 températures. On observe sur la figure 3 que chaque courbe élémentaire présente un pic, dont on peut déterminer notamment l'espérance, la largeur à mi-hauteur et l'intensité relative. Conformément à l'invention, l'analyse thermogravimétrique sous atmosphère oxydante d'échantillons d'un matériau composite à matrice 20 organique, incluant un échantillon de référence et des échantillons ayant préalablement été soumis à différents couples température/durée, permet de caractériser le niveau de vieillissement thermique. La figure 4 est un diagramme en bâtons donnant, pour différents échantillons (courbes 41, 42, 43, 44, 45), la valeur du rapport entre l'intensité du pic d'une raie de rang 25 donné (dans l'exemple la raie de rang 1, soit la courbe élémentaire 31 de la figure 3) pour l'échantillon considéré et l'intensité du pic de la raie de même rang pour l'échantillon de référence. Les échantillons (à l'exception de l'échantillon de référence) ont préalablement été soumis à une température donnée T1, respectivement pendant une durée D1, D2, D3, D4 et D5. La 30 comparaison des différentes courbes représentées à la figure 4 permet de constater l'évolution du pic caractérisant le vieillissement thermique, notamment par rapport à la hauteur du pic de référence de l'échantillon de référence (courbe 40). On constate que pour une température T1 donnée, lorsque la durée d'exposition augmente, le rapport entre l'intensité du pic de 35 l'échantillon considéré et l'intensité du pic de l'échantillon de référence diminue. 3029630 6 Des évolutions analogues sont également observées pour une exposition à différentes températures pendant une durée donnée. Comme représenté à la figure 6, l'analyse d'échantillons par thermogravimétrie est effectuée pour un certain nombre de couples 5 température/durée (étape 60) et les résultats obtenus sont comparés (étape 62) aux données d'une étude de référence déterminant la dégradation des propriétés mécaniques en fonction du vieillissement thermique. Cette comparaison permet d'extraire un abaque 63 donnant la tenue mécanique résiduelle du matériau composite concerné en fonction de l'intensité du pic tel 10 que montré notamment sur la figure 4. Les données concernant le vieillissement thermique de l'étude de référence auront été obtenues par toute méthode adaptée (étape 61), par exemple au moyen d'essais de type DMA sur une population d'échantillons ayant été soumis aux mêmes couples température/durée que la population d'échantillons testés par analyse 15 thermogravimétrique. L'abaque 63 obtenu conformément à l'invention est directement utilisable par les personnels en charge de la maintenance. Ainsi, il devient possible grâce à cet abaque, de caractériser précisément le niveau de vieillissement du matériau composite constituant une pièce embarquée sur un 20 aéronef (et plus particulièrement une pièce située dans l'ensemble propulsif). Comme représenté à la figure 5, il suffit au personnel de prélever un échantillon sur la pièce concernée (étape 50) et de soumettre cet échantillon à une analyse thermogravimétrique (étape 51), de manière à déterminer l'intensité du pic telle que décrit plus haut (étape 52). Cette valeur est ensuite 25 comparée avec l'abaque de référence 63, ce qui permet de déduire le niveau de vieillissement thermique de l'échantillon prélevé (étape 53). L'invention permet de caractériser le vieillissement thermique à partir d'un échantillon de taille très réduite (environ 1 à 5 grammes), ce qui fait que la réparation subséquente au prélèvement d'un échantillon entre dans le 30 champ des réparations dites cosmétiques. En outre, le procédé selon l'invention est applicable aux pièces peintes comme aux pièces non peintes. Bien que l'invention ait été décrite en relation avec un exemple particulier de réalisation, il est bien évident qu'elle n'y est nullement limitée et qu'elle comprend tous les équivalents techniques des moyens décrits ainsi que 35 leurs combinaisons si celles-ci entrent dans le cadre de l'invention. REVENDICATIONS1. Procédé de caractérisation du vieillissement thermique d'une pièce en matériau composite, notamment un matériau composite à matrice 5 organique, le procédé comportant les étapes de : - prélever (50) sur la pièce un échantillon de matériau composite ; - soumettre (51) l'échantillon à une analyse thermogravimétrique sous atmosphère oxydante ; - déterminer (52), à partir de la déconvolution du thermogramme 10 obtenu, l'intensité d'un pic de rang donné, cette intensité étant caractéristique du vieillissement thermique ; - déterminer (53) le vieillissement thermique du matériau composite par comparaison de l'intensité du pic avec un abaque de référence (63). 15 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'abaque de référence (63) permet de déterminer la tenue mécanique résiduelle du matériau composite en fonction des propriétés mécaniques minimales requises. 20 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'abaque de référence est obtenu par comparaison entre : - des premières données, résultant d'une étude permettant de déterminer la diminution des propriétés mécaniques du 25 matériau composite en fonction du vieillissement thermique ; - des deuxièmes données, résultant d'une étude permettant de déterminer le vieillissement thermique en fonction de l'intensité du pic. 30 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que les première données sont obtenues par analyse d'une première population d'échantillons ayant été soumis à différentes températures pendant différentes durées, de préférence selon une méthode de type DMA. 35 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les deuxièmes données sont obtenues par analyse, selon une méthode d'analyse 3029630 8 thermogravimétrique, d'une deuxième population d'échantillons, ces échantillons ayant été soumis à différentes températures pendant différentes durées, les différents couples temps/température de la première population d'échantillons étant identiques aux couples temps/température de la deuxième population d'échantillons. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle l'analyse thermogravimétrique est réalisée à des températures inférieures à 1100 °C, de préférence inférieure à 500 °C. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle l'analyse thermogravimétrique est réalisée à des températures inférieures à 350 °C. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la masse de l'échantillon prélevé est comprise entre 1 et 5 grammes. 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'échantillon est prélevé sur une pièce d'un aéronef, en particulier une pièce 20 d'un ensemble propulsif d'aéronef. 10. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel une réparation de type cosmétique est effectuée sur la pièce après prélèvement de l'échantillon. 25