FR 3032891 A1 20160826 FR 1550290 A 20150114 1 L'invention concerne un dispositif et un procédé pour l'extraction assistée de l'actif d'un produit. L'invention est pus particulièrement, mais non exclusivement, destinée à l'extraction industrielle d'une huile essentielle, ou plus généralement à l'extraction d'un actif de produits, notamment végétaux. Les procédés d'extraction sont basés sur la différence de solubilité des composés présents dans un mélange et dans un solvant. L'invention s'adresse plus particulièrement au cas d'un mélange solide, c'est-à-dire plus particulièrement, une plante. Les techniques d'extraction connues de l'art antérieur comprennent : - 'l'extraction par hydrodistillation ; - "extraction par Soxhlet ; - l'extraction, dite en mode « Batch » utilisant ds mélanges de solvants ; - L'extraction par sonication ; - l'extraction assistée par micro-ondes ; - l'extraction par fluide supercritique. Ces procédés de l'art antérieur présentent tous des limitation. Ainsi, les procédés d'extraction assistés par micro-ondes conduisent à des températures élevées, susceptibles de dégrader tout ou partie des principes actifs dont l'extraction est visée, notamment les antioxydants. De plus ces procédés nécessitent pour leur mise en oeuvre que le produit traité contienne de l'eau, laquelle interagit avec les micro-ondes pour produire l'extraction. Aussi ces procédés de l'art antérieur utilisant des micro-ondes ne sont pas adaptés au traitement de produits secs ou déshydratés sans une hydratation préalable. Les procédés par ultrasons perdent en efficacité selon la nature des végétaux utilisés. Par ailleurs, les fabricant de produits recherchent des méthodes plus respectueuses de l'environnement, et à ce titre, souhaitent limiter l'utilisation des méthodes d'extraction utilisant des solvants à base d'hydrocarbures comme l'Hexane (isomères de C6H14). L'invention vise à résoudre les inconvénients de l'art antérieur et concerne à cette fin un dispositif de l'actif d'un produit, lequel dispositif comprend : a. une cuve étanche ; b. des moyens pour le remplissage de la cuve avec le produit à traiter et un solvant ; c. un agitateur agissant à l'intérieur de la cuve ; 3032891 2 d. un circuit hydraulique, dit circuit de circulation, comprenant : di. un conduit d'aspiration du contenu de la cuve, préférentiellement en fond de cuve ; dii. une pompe hydraulique dont l'aspiration est en communication 5 hydraulique avec le conduit d'aspiration ; diii. un conduit de refoulement connecté au refoulement de la pompe et à la cuve, préférentiellement au sommet de ladite cuve, et comportant une section, dite section de traitement, constituée d'un matériau transparent au micro-ondes ; 10 e. un dispositif comportant un magnétron et un guide d'ondes apte à soumettre à l'action des micro-ondes le contenu de la section de traitement du tube de refoulement. Ainsi le dispositif objet de l'invention combine l'action du solvant et des micro-ondes les micro-ondes étant appliquées à l'extérieur de la cuve, dans une portion 15 réduite du conduit ce qui permet de dispenser une exposition homogène du produit contenu dans le conduit au micro-ondes et une régulation plus fine de l'intensité d'exposition de sorte à préserver l'actif du produit. En outre le contrôle de l'exposition aux micro-ondes est réglée et contrôlée tout au long du processus par le débit imposé au produit dans la section de traitement, de sorte que le procédé objet de l'invention est 20 à la fois plus efficace et plus rapide dans l'extraction de l'actif et contrôlée de manière plus fine, pour la préservation de qualité de l'actif, en comparaison des procédés de l'art antérieur. Les micro-ondes agissant sur une tronçon du conduit de circulation, le traitement du produit par ces micro-ondes est possible sans difficulté même si le volume de la cuve est très important, ce qui ouvre l'application de l'extraction assistée par 25 micro-onde au traitement de volume importants. La circulation du mélange au cours du traitement combinée à l'action de l'agitateur, permet de réaliser une cohobation et assure un rendement élevé de l'extraction. « L'actif » d'un produit désigne une substance telle qu'une substance odorante, médicinale, cosmétique, colorante, ou énergétique sans que cette liste ne soit 30 exhaustive, laquelle substance est contenue dans un produit, généralement, mais non exclusivement, végétal. À titre d'exemples non limitatifs, le procédé et le dispositif objets de l'invention sont avantageusement utilisés pour extraire du beurre d'iris à partir de 3032891 3 rhizomes d'iris, des fongicides pour la vigne à partir de gingembre, des compléments alimentaires à partir de sarments de vigne broyés, des antioxydants en vue d'applications cosmétiques à partir de moût de raisin, des huiles parfumées à partir de mélanges d'huile de tournesol avec d'autres ingrédients tels que des piments ou du 5 gingembre. Ils sont également adaptés au traitement de produits déshydratés comme les baies de rose, les poivres, la lavande, le café, le thé ou le cacao ou encore le bois comme le santal. L'invention est avantageusement mise en oeuvre selon les modes de réalisation exposés ci-après lesquels sont à considérer individuellement ou selon toute 10 combinaison techniquement opérante. Selon un premier mode de réalisation du dispositif objet de l'invention, la cuve comporte une double paroi et ledit dispositif comporte : f. des moyens pour la circulation d'un fluide caloporteur entre les parois de ladite double enveloppe. 15 Ce mode de réalisation permet de réguler précisément, par chauffage ou refroidissement la température dans la cuve. La combinaison de la régulation de la température et du débit de circulation du produit permet notamment de concentrer l'action des micro-ondes sur le coeur des fibres du produit sans engendrer un cumul d'échauffement sur l'ensemble du contenu de la cuve. 20 Avantageusement, le dispositif objet de l'invention comporte : g. des moyens pour la régulation de la pression dans la cuve. Ainsi l'extraction est assistée soit par la mise en pression, soit par la mise sous vide de la cuve, selon la nature du produit et de l'actif extrait. À cette fin, les moyens de régulation de la pression comprennent avantageusement une pompe à vide. 25 Avantageusement, le dispositif objet de l'invention comprend : h. des moyens de récupération et de traitement du soluté vaporisé dans la cuve. Ainsi les moyens de mise en pression et de contrôle de la température coopèrent, indépendamment de la puissance de micro-ondes appliquée afin de contrôler 30 l'évaporation du soluté dans la cuve. Avantageusement, le dispositif objet de l'invention compote : i. des moyens pour peser la cuve. 3032891 4 Ainsi, les conditions de traitement sont adaptables en fonction du volume traité et de la quantité de soluté récupérée. Avantageusement, le conduit de refoulement comporte une dérivation et une vanne pour la vidange de la cuve. Ainsi les moyens de circulation du soluté sont 5 avantageusement utilisé pour la vidange de la cuve ce qui permet également de parfaire le nettoyage du dispositif lors du passage d'un type de produit à un autre. Avantageusement, le dispositif objet de l'invention comporte : j. une sonotrode apte à soumettre le contenu de la cuve à une vibration ultrasonore 10 Ainsi l'action mécanique des ondes ultrasonore est combinée aux autres effets, de la température, de la pression, des micro-ondes et du solvant pour parfaire l'extraction de l'actif. L'invention concerne également un procédé mettant en oeuvre un dispositif selon l'invention pour l'extraction de l'actif d'un produit, lequel procédé comporte les étapes 15 consistant à : i. remplir la cuve avec le produit et un solvant ; ii. faire circuler le contenu de la cuve au moyen du circuit de circulation en soumettant ledit contenu aux micro-ondes dans la section de traitement, pendant une durée adaptée au produit ; 20 iii. récupérer le soluté comprenant l'actif et le solvant ; iv. séparer l'actif du solvant ; y. vidanger le résidus de la cuve Ainsi, le procédé objet de l'invention permet l'extraction d'une grade variété d'actifs d'une grande variété de produits dans des conditions optimales en contrôlant les 25 différents paramètres de conduite du procédé. Selon des exemples de réalisation, le solvant est de l'eau, une huile ou un alcool. Ainsi le procédé objet de l'invention, selon le solvant choisi, dont l'efficacité est renforcée par l'action des micro-ondes, permet une extraction particulièrement respectueuse de l'environnement ou de privilégier l'efficacité de l'extraction. 30 Avantageusement, le procédé objet de l'invention comprend avant l'étape iii) les étapes consistant à : vi. pré-imbiber le produit par le solvant à une pression inférieure à la pression 3032 891 5 atmosphérique entres les étapes i) et ii) vii. modifier la pression à l'intérieur de la cuve au cours des étapes suivant l'étape vi). Avantageusement, le procédé objet de l'invention comprend avant l'étape iii) une 5 étape consistant à : viii. réguler la température dans la cuve au moyen de la circulation du fluide caloporteur. Avantageusement, le procédé objet de l'invention comprend avant l'étape iii) une étape consistant à : 10 ix. soumettre le contenu de la cuve à une sollicitation vibratoire ultrasonore. Avantageusement, le procédé objet de l'invention comprend avant ou après l'une quelconque des étapes i) à y) une étape consistant à : x. peser le contenu de la cuve. Ces différents modes de réalisation, permettent de mieux contrôler les conditions 15 d'extraction de l'actif et l'améliorer l'efficacité du procédé. Ils sont avantageusement combinés. L'invention est exposée ci-après selon ses modes de réalisation préférés, nullement limitatifs, et en référence à la figure 1 qui représente selon un schéma de principe un exemple de réalisation du dispositif objet de l'invention. 20 Figure 1, selon un exemple de réalisation, le dispositif objet de l'invention comporte une cuve (110), à titre d'exemple, ladite cuve est constituée d'un acier inoxydable. Cette cuve comprend, selon cette exemple de réalisation, une trappe (111) apte à être fermée de manière étanche pour introduire le produit à traiter à l'intérieur de la cuve. À titre d'exemples non limitatifs, le produit est un produit végétal, tel que des 25 fruits, une herbe, des fleurs, des écorces, par exemple, des rhizomes d'iris séchés, du gingembre en poudre, des sarments de vignes broyés, du moût de raisin, du desmodium, de l'huile de tournesol, du romarin, des piments, ou des mélanges de ces produits. Un conduit (112) débouchant à l'intérieur de la cuve (110) permet d'introduire un solvant à l'intérieur de ladite cuve. À titre d'exemple, le solvant est de l'eau distillée, 30 un solvant organique oxygéné tel qu'un alcool ou un esther, un solvant organique hydrocarboné aromatique ou haliphatique ou encore un solvant organique halogéné sans que cette liste ne soit exhaustive. Avantageusement, le procédé et le dispositif 3032891 6 objets de l'invention permettent d'utiliser de l'eau comme solvant pour de nombreux cas d'extraction. Ainsi, le procédé objet de l'invention comprend une première étape consistant à remplir la cuve (110) d'un mélange (190) comprenant le produit à traiter et un solvant. Le solvant est choisi en fonction du produit et de l'actif à extraire de même 5 que les proportions relatives de produit et de solvant. Le dispositif objet de l'invention comprend avantageusement des dispositif de sécurité (non représentés) adaptés aux atmosphère explosives, selon le type de solvant prévu. Le volume de la cuve est adapté, pour une installation donnée, en fonction du volume des lots à traiter. Selon cet exemple de réalisation, la portion de la cuve 10 contenant le produit est pourvue d'une double paroi (113) et un dispositif (120) de circulation d'un fluide caloporteur dans cette double paroi. Ainsi, ce dispositif (120) permet de chauffer, par un chauffage indirect, ou de refroidir autant que de besoin le contenu (190) de la cuve (110). Selon cet exemple de réalisation, un conduit (131) débouchant dans la cuve (110) est connecté à une pompe à vide (130) et permet ainsi 15 de mettre l'intérieur de la cuve sous un vide partiel, l'aspiration étant réglée par une vanne (132) placée sur ledit conduit (131) d'aspiration. Selon cet exemple de réalisation, un déshuileur (133) permet de récupérer sous forme de condensat les vapeurs aspirées dans la cuve avant de rejeté l'air aspiré. Avantageusement ce dispositif de modification de la pression dans la cuve est adapté pour créer aussi bien 20 un vide partiel qu'une surpression. Un conduit (134) muni d'une vanne (135) permet de mettre l'intérieur de la cuve à la pression atmosphérique, pour permettre l'ouverture de la trappe (111). Ainsi, selon un exemple de mise en oeuvre du procédé objet de l'invention, après le remplissage de la cuve par le produit à traiter et le solvant, la pression est abaissée 25 à l'intérieur de la cuve de 500 à 950 mbar pour atteindre une pression absolue minimum de l'ordre de 63 mbar (6,3.10e Pa) afin de favoriser la pré-imbibition du produit par le solvant. Selon un exemple de réalisation, cette étape de pré-imbibition précédant le traitement par micro-ondes est poursuivie pendant une durée comprise en 2 heures et 3 heures. Elle est plus particulièrement utile dans le cas du traitement d'un produit sec 30 tel que de la poudre de rhizome d'iris avec un solvant aqueux. Un dispositif d'agitation (140) permet d'assurer un brassage du contenu (190) de la cuve durant tout le traitement. La cuve n'étant pas soumise à l'action des micro- 3032891 7 ondes, la présence de cet agitateur ne présente aucun risque de création d'arcs ou de plasma à l'intérieur de ladite cuve. Selon cet exemple de réalisation, une ou plusieurs sonotrodes (170) permettent de soumettre le contenu (190) de la cuve à des vibrations ultrasonores, et ajouter un 5 effet de sonication au processus d'extraction combinée par le solvant et les micro-ondes. À la différence des solutions connues de l'art antérieur, les micro-ondes n'agissent pas directement à l'intérieur de la cuve, ce qui permet au dispositif objet de l'invention de réaliser un traitement homogène de l'ensemble du contenu par mircoondes même si le volume de la cuve est important. 10 À cette fin, un dispositif de circulation, est branché, ici en fond de cuve, par un conduit (151) d'aspiration. Ledit conduit (151) est connecté à l'aspiration d'une pompe (150). Selon un exemple de réalisation, la pompe (150) est une pompe apte à aspirer un liquide visqueux comprenant des particule solides. Le débit d'aspiration de la pompe (150) est réglé par la vitesse du moteur d'entraînement de ladite pompe, et l'ouverture 15 de la vanne (152) d'aspiration. Selon un exemple de réalisation ce débit est piloté variable ou constant au cours du processus d'extraction. Cette vanne (152) d'aspiration permet aussi d'isoler la pompe du contenu (190) de la cuve lors des opérations de remplissage. Le refoulement de la pompe (150) est relié à un conduit (153) de refoulement qui renvoi en produit aspiré dans la cuve (110). Sur son trajet, le conduit 20 (153) de refoulement traverse un magnétron (160) apte à générer des micro-ondes à une fréquence de l'ordre de 2,4 Ghz. Alternativement, une autre fréquence est utilisable, selon la nature du produit traité, mais la fréquence de 2,4 Ghz est adapté au traitement de tous les produits naturels. Ledit conduit (153) de refoulement est par exemple constitué d'un acier inoxydable, hormis la portion (154) traversant le magnétron (160) 25 et soumise aux micro-ondes, laquelle est constituée d'un matériau transparent aux miro-ondes par exemple une céramique ou une matière plastique. Un guide d'onde (161) permet de concentrer l'action des micro-ondes générées vers ladite portion (154). Ainsi, lorsque le magnétron (160) génère des micro-ondes, le produit circulant dans cette portion (154) du conduit de refoulement est soumis à l'action desdites micro-ondes 30 pendant un temps qui dépend du débit de circulation imposé. Les micro-ondes excitent les molécules de matière sensible à la fréquence utilisé, plus particulièrement l'eau, et produit un échauffement de la matière en créant un gradient de température, dans 3032891 8 lequel la température est plus élevée au coeur des fibres la chaleur migrant vers l'extérieur, entraînant l'actif vers l'extérieur desdites fibres où il est récupéré par le solvant. Ainsi, cette circulation réalise une cohobation. À titre d'exemple non limitatif le débit de cohobation est de l'ordre de 10 lites/minute (1,67.10 m3.s-1). Le traitement est 5 poursuivi jusqu'au taux d'extraction visé, le taux d'extraction maximum étant fonction du produit traité et généralement compris en masse entre 0,2 pour 1000, par exemple pour le beurre d'iris, et 2 pour cent, par exemple pour l'huile essentielle de gingembre. Typiquement ce traitement est poursuivi pour une durée atteignant 8 heures et en soumettant le mélange produit-soluté à une puissance de micro-ondes comprise entre 10 30 kW et 75 kW au niveau du magnétron, sans que cet exemple de mise en oeuvre soit limitatif. La pression et la température dans la cuve sont contrôlées au cours du traitement, typiquement entre la température ambiante et 110° C pour la température et entre -950 mbar et 2 bar relatifs en ce qui concerne la pression, ceci afin, notamment de contrôler l'évaporation du soluté. 15 Il est précisé que bien que représentées comme des vannes manoeuvrées manuellement, toutes les vannes du dispositif objet de l'invention sont alternativement des vannes pilotées de sorte que le traitement est automatisé. L'élévation contrôlée de la température à l'intérieur de la cuve, typiquement jusqu'à une température comprise entre 100° C et 110° C, provoque la vaporisation du soluté. 20 La vapeur est récupérée dans une cheminée (180) placée à cet effet au sommet de la cuve, puis elle est dirigée vers un circuit (181; partiellement représenté) de traitement où elle est condensée et où l'actif est séparé du solvant et purifié par des procédés connus de l'art antérieur tel que le vase florentin ou par évaporation. Les résidus présents dans la cuve sont vidangés, par exemple au moyen d'un 25 conduit (158) en dérivation du conduit (153) de refoulement et d'une vanne (157) de vidange. Ce dispositif de vidange est également utilisé pour le rinçage de l'installation. Selon cet exemple de réalisation, le dispositif objet de l'invention comprend un dispositif (191) de pesée. À titre d'exemple de réalisation la cuve (110) est suspendue dans un support (non représenté) par des ressorts tarés dont la déformation est 30 mesurée pour déterminer la variation du poids de ladite cuve au cours du processus de traitement. Alternativement, la cuve (110) repose sur un support (non représenté) dont elle est écartée selon une faible course au moyen de vérins pourvus d'un capteur 3032891 9 d'effort, par exemple un capteur piézoélectrique. Ce dispositif de pesée permet d'adapter les conditions de traitement, notamment de pression, de température, de débit de cohobation et de temps de traitement, en fonction de la quantité traitée et de la quantité de soluté récupérée. 5 La description ci-avant et les exemples de réalisation montrent que l'invention atteint les objectifs visés, en particulier, elle permet de traiter par combinaison de l'effet du solvant et des micro-ondes une grande quantité de produit et permet, par l'action combinées des différentes assistances à l'extraction d'utiliser des solvants respectueux de l'environnement tout en conservant des rendements et des débits de production 10 industriels. REVENDICATIONS1. Dispositif d'extraction de l'actif d'un produit, caractérisé en ce qu'il comprend : a. une cuve (110) étanche ; b. des moyens (111, 112) pour le remplissage de la cuve avec le produit à traiter et un solvant ; c. un agitateur (140) agissant à l'intérieur de la cuve ; d. un circuit hydraulique, dit circuit de circulation, comprenant : di. un conduit (151) d'aspiration du contenu (190) de la cuve, préférentiellement en fond de cuve ; dii. une pompe (150) hydraulique dont l'aspiration est en communication hydraulique avec le conduit (151) d'aspiration ; diii. un conduit (153) de refoulement connecté au refoulement de la pompe (150) et à la cuve (110), préférentiellement au sommet de ladite cuve, et comportant une section (154), dite section de traitement, constituée d'un matériau transparent au micro-ondes ; e. un dispositif comportant un magnétron (160) et un guide d'ondes (161) apte à soumettre à l'action des micro-ondes le contenu de la section (154) de traitement du tube de refoulement. 2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel la cuve (110) comporte une double enveloppe (113) et qui comporte : f. des moyens (120) pour la circulation d'un fluide caloporteur entre les parois de ladite double enveloppe ; 3. Dispositif selon la revendication 1, comprenant : g. des moyens (130, 131 132) pour la régulation de la pression dans la cuve (110). 4. Dispositif selon la revendication 2, dans lequel les moyens de régulation de la pression comprennent une pompe (130) à vide. 5. Dispositif selon la revendication 2, comprenant : 3032 89 1 11 h. des moyens (180, 181) de récupération et de traitement du soluté vaporisé dans la cuve (110). 6. Dispositif selon la revendication 1, comprenant : i. des moyens pour peser la cuve. 5 7. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel le conduit (153) de refoulement comporte une dérivation (158) et une vanne (157) pour la vidange de la cuve. 8. Dispositif selon a revendication 1, comprenant : j. une sonotrode (170) apte à soumettre le contenu de la cuve à une 10 vibration ultrasonore. 9. Procédé, mettant en oeuvre un dispositif selon la revendication 1 pour l'extraction de l'actif d'un produit, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes consistant à : i. remplir la cuve (110) avec le produit et un solvant ; 15 ii. faire circuler le contenu (190) de la cuve au moyen du circuit de circulation en soumettant ledit contenu aux micro-ondes dans la section (154) de traitement, pendant une durée adaptée au produit ; iii. récupérer le soluté comprenant l'actif et le solvant ; 20 iv. séparer l'actif du solvant ; y. vidanger le résidus de la cuve. 10. Procédé selon la revendication 9 dans lequel le solvant est de l'eau. 11. Procédé selon la revendication 9, dans lequel le solvant est un alcool. 12. Procédé selon la revendication 9, dans lequel le solvant est une huile. 25 13. Procédé selon la revendication 9, utilisant un dispositif selon la revendication 3, et comprenant avant l'étape iii) les étapes consistant à : vi. pré-imbiber le produit par le solvant à une pression inférieure à la 3032891 12 pression atmosphérique entres les étapes i) et ii) vii. modifier la pression à l'intérieur de la cuve au cours des étapes suivant l'étape vi) 14. Procédé selon la revendication 13, utilisant un dispositif selon la 5 revendication 5, et comprenant entre les étapes ii) et iv) une étape consistant à : viii. réguler la température dans la cuve au moyen de la circulation du fluide caloporteur de sorte à vaporiser le soluté. 15. Procédé selon la revendication 9, utilisant un dispositif selon la 10 revendication 7, comprenant avant l'étape iii) une étape consistant à : ix. soumettre le contenu de la cuve à une sollicitation vibratoire ultrasonore. 16. Procédé selon la revendication 1, utilisant un dispositif selon la revendication 6, comprenant avant ou après l'une quelconque des 15 étapes i) à y) une étape consistant à : x. peser le contenu de la cuve.