FR 3035776 A1 20161111 FR 1500925 A 20150504 1 PROCEDE D'OBTENTION DE JUS DE GRENADE ET DE LEURS FORMES DERIVEES ET LES JUS ET FORMES DERIVEES AINSI OBTENUS La présente invention concerne un procédé d'obtention de jus de grenade et de leurs formes dérivées telles que boissons, produits alimentaires, compléments alimentaires, alicaments. La grenade, fruit du Punica granatum, peut être consommée fraîche après séparation des arilles, ou transformée en jus. Ce fruit est considéré comme bénéfique pour la santé en raison de la présence d'anthocyanes et surtout de composés polyphénoliques possédant une activité anti-oxydante. Ces constituants pourraient réduire le stress oxydatif responsable du vieillissement général (et particulièrement celui des artères). Par ailleurs, des vertus anti-inflammatoires, digestives ou anticancéreuses ont été revendiquées. Les jus de grenade disponibles sur le marché sont usuellement obtenus par pression du fruit préalablement coupé en morceaux, dans des conditions visant à obtenir un jus de boisson facile à absorber, présentant une astringence et une amertume limitées. Cette contrainte est souvent satisfaite en séparant les arilles du péricarpe et des membranes du fruit et en les soumettant au processus d'extraction par pression. (Voir W02010076913 Al publié le 08/07/2010, JP2012039997 A publié le 01/03/2012, W0200106878 Al publié le 01/02/2001). De tels produits contiennent des anthocyanes et des flavonoïdes mais présentent une teneur très réduite en punicalagine, en acide ellagique et tanins hydrolysables. 3035776 2 Or ce sont précisément ces constituants qui apportent l'action biologique anti-radicalaire la plus puissante. Les présents inventeurs ont donc recherché un 5 nouveau procédé d'obtention d'un « pur jus » de grenade, contenant la concentration la plus élevée en composés polyphénoliques, sans recourir à des transformations, concentrations ou additions d'ingrédients divers exclus dans le cadre de la définition d'un « pur jus » de fruit. 10 Ce procédé consiste à exprimer partiellement les grenades (entières) pour extraire une partie du jus des arilles seuls, puis à presser totalement les fruits broyés pour obtenir un deuxième jus plus concentré en polyphénols totaux en raison de l'élimination du premier jus pauvre en 15 polyphénols totaux. Ce deuxième jus est riche en polyphénols totaux, lesquels sont constitués de punicalagine, d'acide ellagique et de tanins hydrolysables. Ce procédé est différent de celui décrit dans le 20 brevet FR2178968 B1 publié le 16/11/1973 qui recourt, sans que cela paraisse judicieux, à deux pressions successives, pour ensuite mélanger les jus et à soumettre ce liquide à une transformation par hydrolyse enzymatique visant à éliminer les tanins et polyphénols condensés, ce qui va 25 parfaitement à l'encontre de l'objectif décrit dans notre nouveau procédé. De même, le brevet EP1967078 Al publié le 10/09/2008 reste différent de la présente invention puisqu'il décrit une méthode d'extraction de la grenade 30 dans l'eau, avec macération à un pH acide afin d'éviter d'extraire de plus grandes quantités d'acide ellagique. 3035776 3 L'invention a donc d'abord pour objet un procédé de fabrication de jus de grenade, caractérisé par le fait que : - dans une première étape, on soumet les grenades, lavées et séchées, à une première pression dans des conditions permettant d'obtenir un jus correspondant à une expression partielle des arilles ; et - dans une deuxième étape, on broie les grenades restantes et on soumet le broyat à une deuxième pression dans des 10 conditions permettant d'obtenir le maximum de liquide contenu dans la totalité des grenades, incluant le péricarpe et les membranes. Dans la première étape, on applique avantageusement la première pression de façon progressive, 15 la valeur finale de ladite première pression ne dépassant pas 50 bars. On peut par exemple appliquer la première pression par paliers, en particulier par paliers de 10 bars. 20 Dans la première étape, on peut avantageusement appliquer la première pression jusqu'à obtention d'une masse de jus de grenade au plus égale à 30 % en masse, notamment correspondant à 20-30 % en masse, en particulier à 20-25 % en masse, de la masse initiale des grenades mise 25 en oeuvre. Dans la première étape, on peut appliquer avantageusement la première pression jusqu'à obtention d'un jus de couleur rouge présentant une teneur en anthocyanes de 150 à 190 mg/1 et une teneur en polyphénols totaux de 2 30 à 2,4 g d'équivalent d'acide gallique/litre par application de la méthode de Folin-Ciocalteu, d'après Singleton and al., Analysis of total phenols and other oxidation substrates and antioxidants by means of Folin-Ciocalteu 3035776 4 reagent (Analyse des phénols totaux et d'autres substrats d'oxydation et d'antioxydants au moyen du réactif de Follin-Ciocalteu), Methods Enzymol, 299:152-178 (1999). Dans ce qui suit, à chaque fois que l'on fera 5 référence à la teneur de polyphénols totaux, on exprimera cette teneur en « g d'équivalent d'acide gallique/litre (en abréviation GAE/L pour Gallic Acid Equivalent)», sans réindiquer la méthode utilisée de Folin-Ciocalteu. Cette première pression vise donc à ôter du fruit 10 seulement la fraction liquide contenue dans la pulpe des arilles et à concentrer dans le fruit restant les constituants les plus actifs qui se seraient trouvés dilués dans un jus obtenu par pression unique maximale. Cette fraction constitue un coproduit qui peut 15 être consommé comme jus de boisson. Le fruit restant est ensuite broyé de façon à obtenir des particules fines et soumis sans addition d'autres ingrédients, sans macération à une deuxième pression de façon à extraire le maximum de liquide contenu 20 dans la totalité du fruit, incluant le péricarpe et les membranes. L'expression des arilles est partielle à la première étape. Ceci permet qu'à la deuxième étape, on n'ait pas à rajouter de l'eau pour exprimer le jus restant 25 avec les actifs qui ont besoin d'une phase aqueuse pour être entraînés sans ajout d'un solvant supplémentaire, lequel serait contraire à la notion de « pur jus ». Le liquide de deuxième pression obtenu selon le procédé de l'invention correspond donc strictement à la 30 dénomination « pur jus » puisqu'il est obtenu sans addition et sans transformation. Ce pur jus présente une teneur élevée en composés polyphénoliques grâce au broyage et à l'expression de la 3035776 5 phase liquide qui se trouve naturellement concentrée suite à l'expression partielle préalable du jus de pression modérée du fruit entier. Dans la deuxième étape, on peut broyer les 5 grenades restantes jusqu'à une dimension de 1 à 1,2 mm, notamment pendant une durée de 15-20 minutes. Dans la deuxième étape, on peut avantageusement appliquer la deuxième pression jusqu'à obtention d'une masse de jus de grenade correspondant à 35-45 % en masse, 10 en particulier à 36-42 % en masse, de la masse initiale des grenades mise en oeuvre, ou à 45-60 % en masse, en particulier à 48-56 % en masse, de la masse de broyat. Dans la deuxième étape, on conduit avantageusement la deuxième pression sans addition et sans 15 transformation pour obtenir un jus pouvant être qualifié de « pur jus ». En particulier, dans la deuxième étape, on peut appliquer la deuxième pression jusqu'à obtention d'un jus présentant une teneur en polyphénols totaux de 27 à 35 g de 20 GAE/1. Dans la deuxième étape, ou peut concentrer à sec le pur jus obtenu, par exemple, par atomisation ou séchage sur support adsorbant, pour obtenir une poudre sèche que l'on peut placer par exemple dans des gélules. 25 La présente invention porte également sur les jus de grenade et la poudre sèche tels qu'obtenus par le procédé qui vient d'être décrit. L'invention porte également sur un jus de grenade, caractérisé par : 30 - une teneur en matières sèches de 15,5-17° Brix ; - une couleur rouge ; - un pH de 3,4 à 3,8 ; 3035776 6 - une teneur en polyphénols totaux de 2 à 2,4 g de GAE/1 ; et - une teneur en anthocyanes monomériques de 150-190 mg/l. 5 En analyse sensorielle, ce jus a un goût doux, sucré, une saveur légère et agréable, avec une légère astringence. Un tel jus peut être utilisé comme boisson ou composante de boisson. Cette utilisation fait également 10 l'objet de la présente invention. L'invention porte aussi sur un pur jus de grenade, caractérisé par : - une teneur en matières sèches de 18,5-20° Brix ; - une couleur rouge ; 15 - un pH de 3,8 à 4,2 ; - une teneur en polyphénols totaux de 27 à 35 g de GAE/1 ; et - une teneur en anthocyanes monomériques de 40-70 mg/l. En analyse sensorielle, ce jus a un goût puissant 20 avec une légère astringence. L'invention porte également sur une poudre sèche consistant en les matières sèches du pur jus ci-dessus, ladite poudre sèche pouvant être placée dans des gélules. Ce pur jus ou cette poudre sèche peuvent 25 également être utilisés respectivement comme boisson alicament ou comme alicament ou complément alimentaire. Ces utilisations font également l'objet de la présente invention. Ledit pur jus est un anti-oxydant puissant ayant 30 des propriétés anti-inflammatoires agissant sur la régulation du métabolisme du cholestérol. Il est indiqué dans l'athérosclérose et la prévention des affections 3035776 7 cardiovasculaires. Il possède une action anti-cancéreuse, notamment contre le cancer du sein et de la prostate. Plus généralement, il permet de ralentir les modifications liées au vieillissement. 5 L'invention porte donc également sur un pur jus ou une poudre sèche tels que définis ci-dessus, destinés à être utilisés en tant qu'anti-oxydant ; en tant qu'anti-inflammatoire ; en tant que régulateur du métabolisme du cholestérol ; dans l'athérosclérose ; en prévention 10 d'affections cardiovasculaires ; en tant qu'agent anticancéreux, notamment contre le cancer du sein et de la prostate ; en tant qu'agent anti-vieillissement. Les Exemples suivants illustrent la présente 15 invention sans toutefois en limiter la portée. Exemple 1 (de référence) Un pressage industriel sur des fruits 20 préalablement découpés, tel qu'il est classiquement mis en oeuvre, fournit un jus présentant les caractéristiques suivantes : - rendement obtenu avec des fruits à pleine maturité, variant suivant la variété de grenade, de 50 % 25 75 % ; - matière sèche - 17° Brix ; - couleur rouge brun tirant sur le marron ; - pH - 3,6 ; - teneur en polyphénols totaux de 15 g de GAE/1 à 22 g 30 d'acide gallique/1 ; - teneur en anthocyanes monomériques de 100 à 170 mg/1 ; - analyse sensorielle : goût amer et astringent. 3035776 8 Un tel produit ne répond pas au double objectif visé : obtenir une concentration maximale en polyphénols totaux voisine de 30 g de GAE/1, sans recourir à un procédé 5 de concentration ou de transformation qui ne permettrait pas de justifier l'appellation « Pur jus ». Exemple 2 (de l'invention) 10 On a conduit les deux étapes successives suivantes d'expression de grenades. 1. Pur jus de première pression 15 On presse le fruit entier par paliers de 10 bars jusqu'à 50 bars en utilisant une presse à paquets modèle UP MO de la société STOSSIER, jusqu'à l'obtention de 20-25 % de jus d'arilles seulement : - matières sèches - 16° Brix ; 20 - couleur rouge ; - pH 3,4 ; 3,8 ; - teneur en polyphénols totaux - 2,2 g de GAE/1 ; - teneur en anthocyanes monomériques 175 mg/1 ; - analyse sensorielle : goût doux, sucré - légère 25 astringence. 2. Pur jus de seconde pression Les fruits issus de la première pression sont soumis à : 30 - un broyage avec une broyeuse Comitrol 3610 de la société URSCHEL en utilisant une tête de 40 U pendant 3035776 9 15-20 minutes pour obtenir un broyat d'environ 1-1,2 mm de diamètre ; puis à - un pressage avec un presse à paquets similaire à celle indiquée au point 1 pour obtenir un jus correspondant 5 à 50 % en poids du broyat soit environ 40 % du poids du fruit entier initialement mis en oeuvre : - matière sèche - 19,6° Brix ; - couleur rouge ; - pH - 4 ; 10 teneur en polyphénols totaux - 30,5 g de GAE/1 ; - teneur en anthocyanes monomériques - 50 mg/1 ; - analyse sensorielle : goût puissant avec légère amertume et astringence. REVENDICATIONS1 - Pur jus de grenade caractérisé par le fait 5 qu'il présente : - une teneur en matières sèches de 18,5-20° Brix ; - une couleur rouge ; - un pH de 3,8 à 4,2 ; - une teneur en polyphénols totaux de 27 à 35 g de 10 GAE/1 ; et - une teneur en anthocyanes monomériques de 40-70 mg/l. 2 - Procédé de fabrication d'un pur jus de grenade, tel que défini à la revendication 1, caractérisé 15 par le fait que : - dans une première étape, on soumet les grenades, lavées et séchées, à une première pression dans des conditions permettant d'obtenir un jus correspondant à une expression partielle des arilles ; et 20 - dans une deuxième étape, on broie les grenades restantes et on soumet le broyat à une deuxième pression dans des conditions permettant d'obtenir le maximum de liquide contenu dans la totalité des grenades, incluant le péricarpe et les membranes, ladite deuxième pression 25 étant conduite sans addition et sans transformation pour obtenir un jus pouvant être qualifié de « pur jus ». 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que, dans la première étape, on applique la 30 première pression de façon progressive, la valeur finale de ladite première pression ne dépassant pas 50 bars. 3035776 2 4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que l'on applique la première pression par paliers, en particulier par paliers de 10 bars. 5 - Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé par le fait que, dans la première étape, on applique la première pression jusqu'à obtention d'une masse de jus de grenade au plus égale à 30 % en masse, notamment correspondant à 20-30 % en masse, en particulier à 20-25 % en masse, de la masse initiale des grenades mise en oeuvre. 6 - Procédé selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé par le fait que, dans la première étape, on applique la première pression jusqu'à obtention d'un jus de M couleur rouge présentant une teneur en anthocyanes monomériques de 150 à 190 mg/1, une teneur en polyphénols totaux de 2 à 2,4 g d'équivalent d'acide gallique/1 (GAE/l), une teneur en matières sèches de 15,5-17° Brix, et un pH de 3,4 à 3,8. 20 7 - Procédé selon l'une des revendications 2 à 6, caractérisé par le fait que, dans la deuxième étape, on broie les grenades restantes jusqu'à une dimension de 1 à 1,2 mm, notamment pendant une durée de 15-20 minutes. 25 8 - Procédé selon l'une des revendications 2 à 7, caractérisé par le fait que, dans la deuxième étape, on applique la deuxième pression jusqu'à obtention d'une masse de jus de grenade correspondant à 35-45 % en masse, en 30 particulier à 36-42 % en masse, de la masse initiale des grenades mise en oeuvre, ou à 45-60 % en masse de la masse de broyat. 3035776 3 9 - Procédé selon l'une des revendications 2 à 8, caractérisé par le fait que, dans la deuxième étape, on concentre à sec le pur jus obtenu notamment par atomisation ou séchage sur support adsorbant, pour obtenir une poudre 5 sèche que l'on peut placer par exemple dans des gélules. 10 - Poudre sèche consistant en les matières sèches du pur jus selon la revendication 1 ou telle qu'obtenue par le procédé selon la revendication 9, ladite 10 poudre sèche pouvant être placée dans des gélules. 11 Utilisation du pur jus selon la revendication 1 comme boisson alicament. 12 - Utilisation de la poudre telle que définie à la revendication 10 comme alicament ou complément alimentaire. 13 - Pur jus selon la revendication 1 destiné à 20 être utilisé en tant qu'anti-oxydant ; en tant qu'anti-inflammatoire ; en tant que régulateur du métabolisme du cholestérol ; dans l'athérosclérose ; en prévention d'affections cardiovasculaires ; en tant qu'agent anticancéreux, notamment contre le cancer du sein et de la 25 prostate ; en tant qu'agent anti-vieillissement. 14 - Poudre sèche selon la revendication 10, destinée à être utilisée en tant qu'anti-oxydant ; en tant qu'anti-inflammatoire ; en tant que régulateur du 30 métabolisme du cholestérol ; dans l'athérosclérose ; en prévention d'affections cardiovasculaires ; en tant qu'agent anti-cancéreux, notamment contre le cancer du sein et de la prostate ; en tant qu'agent anti-vieillissement.