FR 3026411 A1 20160401 FR 1402186 A 20140929 Procédé de fabrication de produits en alliage aluminium magnésium lithium Domaine de l'invention L'invention concerne un procédé de fabrication d'un produit corroyé en alliage aluminium-magnésium-lithium, plus particulièrement un procédé de fabrication d'un tel 10 produit présentant un compromis de propriétés amélioré, notamment un compromis amélioré entre limite d'élasticité en traction et ténacité desdits produits. L'invention a également pour objet un produit susceptible d'être obtenu par ledit procédé de fabrication et son utilisation, ledit produit étant destiné en particulier à la construction aéronautique et aérospatiale. 15 Etat de la technique Des produits corroyés en alliage d'aluminium sont développés pour produire des pièces de haute résistance destinées notamment à l'industrie aéronautique et à l'industrie 20 aérospatiale. Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet égard, car le lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module d'élasticité de 6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. En particulier, les alliages 25 d'aluminium contenant simultanément du magnésium et du lithium permettent d'atteindre des densités particulièrement faibles et ont donc été extensivement étudiés. Le brevet GB 1,172,736 enseigne un alliage contenant, en pourcentage en poids, 4 à 7 % de Mg, 1,5 - 2,6 % de Li, 0,2 - 1 % de Mn et/ou 0,05 - 0,3 % de Zr, reste 30 aluminium. Cet alliage est utile pour l'élaboration de produits présentant une résistance mécanique élevée, une bonne résistance à la corrosion, une faible densité et un module 1 d'élasticité élevé. Lesdits produits sont obtenus par un procédé comprenant une trempe optionnelle puis d'un revenu. A titre d'exemple, les produits issus du procédé selon GB 1,172,736 présentent une résistance à la rupture allant d'environ 440 MPa à environ 490 MPa, une limite d'élasticité en traction allant d'environ 270MPa à environ 340 MPa et un allongement à la rupture de l'ordre de 5-8%. La demande internationale WO 92/03583 décrit un alliage utile pour les structures aéronautiques ayant une faible densité et de formule générale MgaLibZneAgdAlbai, dans lequel a est compris entre 0,5 et 10%, b est compris entre 0,5 et 3%, c est compris entre 0,1 et 5%, d est compris entre 0,1 et 2% et bal indique que le reste est de l'aluminium. Ce document divulgue également un procédé d'obtention dudit alliage comprenant les étapes : a) couler d'un lingot de composition ci-avant décrite, b) retirer les contraintes résiduelles dudit lingot par traitement thermique, c) homogénéiser par chauffage et maintien en température puis refroidir le lingot, d) laminer à chaud ledit lingot jusqu'à son épaisseur finale, e) mettre en solution puis tremper le produit ainsi laminé, 0 fractionner le produit et g) réaliser un revenu dudit produit par chauffage et maintien en température. Le brevet US 5,431,876 enseigne un groupe d'alliages ternaire d'aluminium lithium et magnésium ou cuivre, incluant au moins un additif tel que le zirconium, le chrome et/ou le manganèse. L'alliage est préparé selon des procédés connus de l'homme du métier comprenant, à titre d'exemple, une extrusion, une mise en solution, une trempe, une traction du produit de 2 à 7 % puis un revenu. Le brevet US 6,551,424 décrit un procédé de fabrication de produits laminés en alliage aluminium-magnésium-lithium de composition (en % en poids) Mg: 3,0 - 6,0 ; Li : 0,4 - 3,0; Zn jusqu'à 2,0; Mn jusqu'à 1,0; Ag jusqu'à 0,5; Fe jusqu'à 0,3; Si jusqu'à 0,3 ; Cu jusqu'à 0,3; 0,02 - 0,5 d'un élément sélectionné dans le groupe consistant en Sc, Hf, Ti, V, Nd, Zr, Cr, Y, Be, ledit procédé incluant un laminage à froid dans le sens de la longueur et dans le sens de la largeur. Le brevet US 6,461,566 décrit un alliage de composition (en % en poids) Li: 1,5 - 1,9; Mg : 4,1 - 6,0; Zn 0,1 - 1,5 ; Zr 0,05 -0,3 ; Mn 0,01 -0,8 ; H 0,9 x le -4,5 x le et 30 au moins un élément sélectionné dans le groupe Be 0,001 - 0,2; Y 0,001 - 0,5 et Sc 0,01 - 0,3. 2 La demande de brevet WO 2012/16072 décrit un produit corroyé en alliage d'aluminium de composition en % en poids, Mg: 4,0 - 5,0 ; Li: 1,0 - 1,6 ; Zr: 0,05 - 0,15 ; Ti : 0,01 - 0,15 ; Fe : 0,02 - 0,2 ; Si : 0,02 - 0,2 ; Mn : Objet de l'invention Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit corroyé dans lequel : (a) on coule une forme brute en alliage d'aluminium de composition, en % en poids : Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1,0 -1,8 ; Zr : 0,05 - 0,15; Mn : L'invention a encore pour objets, un produit corroyé susceptible d'être obtenu selon le procédé de l'invention ainsi que l'utilisation dudit produit corroyé pour réaliser des éléments de structure d'aéronefs. 4 Description des figures Figure 1 : Profilé pour cadre de fuselage de l'exemple 1 Figure 2 : Limite d'élasticité, Rp0,2, en fonction de la ténacité, KQ* pour une barre plate de 10 mm d'épaisseur (* toutes les valeurs de KQ sont invalides en raison du critère Pim, / PQ L'orientation de ces plans correspond à celle des joints de grains non recristallisés après déformation par corroyage. Un faible délaminage est le signe d'une moindre fragilité des plans concernés et minimise les risques de déviation de fissure vers la direction longitudinale lors d'une propagation en fatigue ou sous sollicitation monotone. Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s'appliquent. Par ailleurs, on appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, de ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage, (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure extrados ou intrados (upper or lower wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs), les longerons (spars), les profilés de plancher (floor beams) et les rails de sièges (seat tracks)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les portes. Le procédé de fabrication des produits selon l'invention comprend les étapes successives d'élaboration d'un bain de métal liquide de façon à obtenir un alliage Al- 6 Mg-Li de composition particulière, la coulée dudit alliage sous forme brute, optionnellement l'homogénéisation de ladite forme brute ainsi coulée, la déformation à chaud de ladite de forme brute pour obtenir un produit déformé à chaud, optionnellement la mise en solution séparée du produit ainsi déformé à chaud, la trempe dudit produit déformé à chaud, optionnellement le dressage/planage du produit déformé et trempé, le revenu dudit produit déformé et trempé et la déformation à froid de façon contrôlée du produit revenu pour obtenir une déformation permanente à froid de 1 à 10 %, de préférence de 2 à 6%, plus préférentiellement encore de 3 à 5%. Le procédé de fabrication consiste donc tout d'abord à la coulée d'une forme brute en alliage Al-Mg-Li de composition, en % en poids : Mg : 4,0 - 5,0 ; Li: 1,0 -1,8 ; Zr: 0,05 - 0,15; Mn : Selon un mode de réalisation avantageux, l'alliage Al-Mg-Li présente une teneur en Mn, en % en poids, de 0,2 à 0,6, préférentiellement de 0,35 à 0,5. Les produits en alliage tel que décrit précédemment et ayant la teneur en Mn avantageuse présentent en particulier des propriétés mécaniques statiques améliorées ainsi qu'une faible propension au délaminage. Selon un mode de réalisation avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en argent inférieure ou égale à 0,25 % en poids, plus préférentiellement une teneur en argent de 0,05 % à 0,1 % en poids. Cet élément contribue notamment aux propriétés mécaniques statiques. De plus, selon un mode de réalisation encore plus avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur totale en Ag et Cu inférieure à 0,15 % en poids, préférentiellement inférieure ou égale à 0,12%. Le contrôle de la teneur maximale en ces deux éléments en association permet en particulier d'améliorer la résistance à la corrosion intergranulaire du produit corroyé. Selon un mode de réalisation particulier, la forme brute présente une teneur en zinc, en 30 % en poids, inférieure à 0,04%, préférentiellement inférieure ou égale à 0,03%. Une 7 telle limitation de teneur en zinc dans l'alliage particulier décrit précédemment a donné d'excellents résultats en termes de densité et de résistance à la corrosion de l'alliage. Selon un autre mode de réalisation compatible avec les modes précédents, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Fe, en % en poids, inférieure à 0,08%, préférentiellement inférieure ou égale à 0,07%, plus préférentiellement encore inférieure ou égale à 0,06%. Les présents inventeurs pensent qu'une teneur minimum en Fe, ainsi qu'éventuellement celle de Si, peut contribuer à améliorer les propriétés mécaniques et notamment les propriétés en fatigue de l'alliage. D'excellents résultats ont en particulier été obtenus pour une teneur en Fe de 0,02 à 0,06 % en poids et/ ou une teneur en Si de 0,02 à 0,05% en poids. La teneur en lithium des produits selon l'invention est comprise entre 1,0 et 1,8 % en poids. Selon un mode de réalisation avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Li, en % en poids, inférieure à 1,6%, préférentiellement inférieure ou égale à 1,5%, préférentiellement encore inférieure ou égale à 1,4%. Une teneur minimale en lithium de 1,1 % en poids et de préférence de 1,2 % en poids est avantageuse. Les présents inventeurs ont constaté qu'une teneur en lithium limitée, en présence de certains éléments d'addition, permet d'améliorer très significativement la ténacité, ce qui compense largement la légère augmentation de densité et la diminution des propriétés mécaniques statiques. Selon un mode de réalisation préféré, la forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Zr, en % en poids, de 0,10 à 0,15%. Les inventeurs ont en effet constaté qu'une telle teneur en Zr permet d'obtenir un alliage présentant une structure fibrée favorable pour des propriétés mécaniques statiques améliorées. Selon un mode de réalisation avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium 25 présente une teneur en Mg, en % en poids, de 4,5 à 4,9%. D'excellents résultats ont été obtenus pour des alliages selon ce mode de réalisation notamment pour ce qui concerne les propriétés mécaniques statiques. Certains éléments peuvent être néfastes pour les alliages Al-Mg-Li tels que précédemment décrits, en particulier pour des raisons de transformation de l'alliage 30 telles que la toxicité et/ou les casses lors de la déformation. Il est donc préférable de limiter ces éléments à un niveau très faible, i.e. inférieur à 0,05 % en poids ou même 8 moins. Dans un mode de réalisation avantageux, les produits selon l'invention ont une teneur maximale de 10 ppm de Na, préférentiellement de 8 ppm de Na, et/ou une teneur maximale de 20 ppm de Ca. Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium est substantiellement exempte de Sc, Be, Y, plus préférentiellement ladite forme brute comprend moins de 0,01% en poids de ces éléments pris en combinaison. Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, la forme brute en alliage d'aluminium présente une composition, en % en poids : Mg : 4,0 - 5,0, préférentiellement 4,5 - 4,9; Li : 1,1 -1,6, préférentiellement 1,2 - 1,5 ; Zr: 0,05 -0,15, préférentiellement 0,10 - 0,15 ; Ti : L'état métallurgique obtenu pour les produits corroyé correspond notamment un état T9 selon la norme EN515. Selon un mode de réalisation avantageux, le procédé de fabrication d'un produit corroyé ne comprend aucune étape de déformation à froid induisant une déformation permanente d'au moins 1% entre l'étape de déformation à chaud ou, si cette étape est présente, de mise en solution et l'étape de revenu. La combinaison de la composition choisie, en particulier de la teneur en Mg, Li et Mn si ce dernier est présent, et des paramètres de transformation, en particulier l'ordre des étapes du procédé de fabrication, permet avantageusement d'obtenir des produits corroyés ayant un compromis de propriétés amélioré tout à fait particulier, en particulier le compromis entre la résistance mécanique et la tolérance aux dommages, tout en présentant une faible densité et une bonne performance en corrosion. Les produits corroyés selon l'invention sont préférentiellement des produits filés tels que des profilés, des produits laminés tels que des tôles ou des tôles épaisses et/ou des produits forgés. L'invention a également pour objet des produits corroyés susceptibles d'être obtenus selon le procédé précédemment décrit, de tels produits présentant en effet des caractéristiques tout à fait nouvelles et particulières. Les produits corroyés susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention ont en particulier à mi-épaisseur, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, au moins une propriété de résistance mécanique statique choisie parmi les propriétés (i) à (iii) et au moins une propriété de tolérance aux dommages choisie parmi les propriétés (iv) à (y) (i) une limite d'élasticité en traction Rm (L) > 440 MPa, de préférence Rm (L) > 445 MPa et, plus préférentiellement encore, Rm (L) > 450 MPa; 11 (ii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (L) > 360 MPa et de préférence Rp0,2 (L) 380 MPa et, plus préférentiellement encore, Rp0,2 (L) 400 MPa; (iii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (TL) > 330 MPa et de préférence Rp0,2 (TL) 340 MPa et, plus préférentiellement encore, Rp0,2 (TL) 370 MPa; (iv) une ténacité, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8mm, KQ (L-T) > 20 MPaNim, de préférence KQ (L-T) 2 22 MPaNlm ; (v) un facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale Pmax, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8mm, Kniax (L-T) > 20 MPeim, de préférence Kmax (L-T) 225 MPaNim. Selon un mode de réalisation préféré, les produits corroyés susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention ont, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, à mi-épaisseur au moins deux propriétés de résistance mécanique statique choisies parmi les propriétés (i) à (iii) et au moins une propriété de tolérance aux dommages choisies parmi les propriétés (iv) à (y). Les produits filés selon l'invention présentent des caractéristiques particulièrement avantageuses. Les produits filés ont de préférence une épaisseur comprise entre 0,5 mm et 15 mm, mais des produits d'épaisseur supérieure à 15 mm, jusque 50 mm ou même 100 mm ou plus peuvent avoir également des propriétés avantageuses. L'épaisseur des produits filés est définie selon la norme EN 2066 : 2001 : la section transversale est divisée en rectangles élémentaires de dimensions A et B ; A étant toujours la plus grande dimension du rectangle élémentaire et B pouvant être considéré comme l'épaisseur du rectangle élémentaire. La semelle est le rectangle élémentaire présentant la plus grande dimension A. Les produits corroyés selon l'invention sont avantageusement utilisés pour réaliser des 30 éléments de structure d'aéronef, notamment d'avions. Des éléments de structure d'aéronef préférés sont notamment une peau de fuselage, un cadre de fuselage, un 12 raidisseur ou une lisse de fuselage ou encore une peau de voilure, un raidisseur de voilure, une nervure ou un longeron. Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détails à l'aide des exemples illustratifs et non limitatifs suivants. Exemples Exemple 1 Plusieurs formes brutes en alliage Al-Mg-Li dont la composition est donnée dans le tableau 1 ont été coulées. Les alliages A et B ont tous deux une composition apte à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. La densité des alliages A et B, calculée en conformité avec la procédure de The Aluminium Association décrite en pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data », est de 2,55. Tableau 1 - Composition en % en poids et densité des alliages Al-Mg-Li utilisés Alliage Ag Li Si Fe Cu Ti Mn Mg Zn Zr Na Ca Densité (PPm) (PPIn) A 0,10 1,39 0,04 0,05 0,01 0,03 0,14 4,56 0,03 0,12 8 22 2,55 B 0,11 1,39 0,03 0,06 0,01 0,03 0,41 4,57 0,03 0,11 8 15 2,55 Des billettes de 358 mm de diamètre ont été réalisées dans les formes brutes. Elles ont été réchauffées à 430-440°C puis déformées à chaud par filage sur une presse sous forme d'un profilé pour cadre de fuselage tel que représenté à la figure 1. Les produits ainsi filés ont été trempés à l'air (trempe sur presse). Ils ont ensuite subi : - pour les produits à l'état final T6 : un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de 10h à 100°C; - pour les produits à l'état final T8: une traction contrôlée avec déformation permanente de 3 ou 5% (respectivement T8-3% et T8-5%) puis un revenu bi-palier 25 effectué pendant 30h à 120°C suivi de 10h à 100°C; - pour les produits à l'état final T9 : un revenu bi-palier effectué pendant 30h à 120°C suivi de 10h à 100°C puis une traction contrôlée avec déformation permanente de 3 ou 5% (respectivement T9-3% et T9-5%). 13 Des échantillons ont été testés pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques (limite d'élasticité Rp0,2 en MPa, résistance à la rupture Rm en MPa, et allongement A en % ). Les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux 2 (sens L) et 3 (sens TL) ci- dessous. Ces résultats sont les moyennes de 4 mesures effectuées sur des échantillons prélevés sur 4 positions sur le cadre de fuselage (postions référencées a, b, c et d sur la figure 1) pour le sens L et de 2 mesures effectuées sur des échantillons prélevés sur 1 position unique, référencée c sur la figure 1, pour le sens TL. Tableau 2 - Propriétés mécaniques des produits obtenus (sens L) Alliage Propriété T6 T8 (3%) T8 (5%) T9 (3%) T9 (5%) mécanique A Rm (MPa) 427 447 449 449 460 Rp0,2 (MPa) 298 330 346 382 409 A (%) 12 11 10 9 9 B Rm (MPa) 441 453 459 460 468 Rp0,2 (MPa) 321 340 354 398 418 A (%) 11 10 9 8 7 Tableau 3 - Propriétés mécaniques des produits obtenus (sens TL) Alliage Propriété T6 T8 (3%) T8 (5%) T9 (3%) T9 (5%) mécanique A Rm (MPa) 441 441 439 441 454 Rp0,2 (MPa) 308 308 302 335 371 A (%) 14 14 13 11 9 B Rm (MPa) 444 456 459 456 467 Rp0,2 (MPa) 298 309 333 328 347 A (%) 15 14 14 10 11 Les propriétés mécaniques, en particulier la contrainte maximale supportable par le produit, Rm, et la limite d'élasticité Rp0,2 (valeur de contrainte pour une déformation plastique de 0,2%) des produits à l'état T9 sont globalement significativement plus hautes que celles des produits aux états T8 ou T6. Par ailleurs, les propriétés mécaniques, en particulier Rp0,2, augmentent avec l'augmentation de la traction contrôlée (T6 REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un produit corroyé dans lequel : (a) on coule une forme brute en alliage d'aluminium de composition, en % en poids : Mg : 4,0 - 5,0 ; Li : 1,0 -1,8 ; Zr: 0,05 - 0,15 ; Mn : 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la déformation à chaud de l'étape (c) est une déformation par filage de la forme brute. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel la déformation à chaud de l'étape (c) est réalisée à une température initiale supérieure à 400°C, de préférence de 420°C à 450°C. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel la trempe de l'étape (e) est une trempe sur presse. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la trempe de l'étape (e) est effectuée à l'air. 19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel le revenu du produit déformé à chaud et trempé de l'étape (g) est réalisé par chauffage, en un ou plusieurs paliers, à une température inférieure à 150°C, de préférence à une température de 70 °C à 140°C, pendant 5 à 100 heures. 7. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Mn, en % en poids, de 0,2 à 0,6, préférentiellement de 0,35 à 0,5. 8. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Zn, en % en poids, inférieure à 0,04%, préférentiellement inférieure ou égale à 0,03%. 9. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Fe, en % en poids, inférieure à 0,08%, préférentiellement inférieure ou également à 0,07%, plus préférentiellement encore inférieure ou égale à 0,06%. 10. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite forme brute en alliage d'aluminium présente une teneur en Li, en % en poids, inférieure à 1,6%, préférentiellement inférieure ou également à 1,5%, préférentiellement encore inférieure ou égale à 1,4%. 11. Produit corroyé susceptible d'être obtenu selon l'un quelconque des procédés des revendications 1 à 10. 12. Produit corroyé selon la revendication 11 ayant à mi-épaisseur, pour une épaisseur comprise entre 0,5 et 15 mm, au moins une propriété de résistance mécanique statique parmi les propriétés (i) à (iii) et au moins une propriété de tolérance aux dommages parmi les propriétés (iv) à (y) : 20(i) une limite d'élasticité en traction Rm (L) > 440 MPa, de préférence Rm (L) > 445 MPa et, plus préférentiellement encore, Rm (L) > 450 MPa; (ii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (L) > 360 MPa et de préférence Rp0,2 (L) 380 MPa et, plus préférentiellement encore, Rp0,2 (L) 400 MPa; (iii) une limite d'élasticité en traction Rp0,2 (TL) > 330 MPa et de préférence Rp0,2 (TL) 340 MPa et, plus préférentiellement encore, Rp0,2 (TL) 370 MPa; (iv) une ténacité, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8 mm, KQ (L-T) > 20 MPa-\im, de préférence KQ (L-T) > 22 MPeim ; (v) un facteur d'intensité de contrainte correspondant à la force maximale Pmax, mesurée selon la norme ASTM E399 avec des éprouvettes CT8 de largeur W = 16 mm et d'épaisseur = 8mm, Kmax (L-T) > 20 MPaNim, de préférence Kmax (L-T) > 25 MPa-gm. 13. Utilisation d'un produit corroyé obtenu selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 ou selon la revendication 11 ou 12, pour réaliser un élément de structure d'aéronef, préférentiellement une peau de fuselage, un cadre de fuselage, un raidisseur ou une lisse de fuselage ou encore une peau de voilure, un raidisseur de voilure, une nervure ou un longeron. 21