FR 3015529 A1 20150626 FR 1363083 A 20131219 L'invention concerne un procédé chimico-mécanique de préparation en continu d'une pâte à papier brute comprenant essentiellement l'intégralité de la tige de plante annuelle, et plus particulièrement de chanvre. Par « plante annuelle », on entend dans la suite toute plante dont le cycle de vie n'est que d'environ une année. Des exemples non limitatifs de plantes annuelles incluent le chanvre, le coton et le lin. Généralement, la pâte à papier destinée à l'industrie papetière est produite à partir d'une matière lignocellulosique, qui le plus souvent est du bois. Cependant, la pâte à papier peut également être préparée à partir d'une matière première constituée par des fibres textiles telles que par exemple des fibres de chanvre qui permettent d'obtenir d'excellentes propriétés papetières. Le chanvre pousse facilement en Europe, en utilisant peu ou pas d'engrais. Sa production, même intensive, n'épuise que peu les sols. Le chanvre peut donc être planté avantageusement en alternance avec d'autres cultures, permettant une dépollution des sols et une meilleure qualité des cultures suivantes. La culture du chanvre et sa transformation, notamment en papier, sont moins dommageables pour l'environnement que la production de papier à partir des arbres. En effet, son rendement en fibres est quatre fois plus élevé que celui du bois et sa transformation en papier est moins polluante. La tige de chanvre est composée : - de fibres corticales « longues » riches en cellulose (environ 70 à 75% de cellulose) et peu lignifiées, de longueur supérieure à environ 5 mm, - de fibres « courtes », plus lignifiées que les fibres longues et ayant une forte capacité d'absorption d'eau, de longueur comprise entre environ 0,5 et 2 mm, - et de poussières. Les fibres longues entourent la partie centrale, formée de fibres courtes, ayant véhiculé la sève pendant la période de croissance de la plante. La tige comprend ainsi une proportion d'environ 30 à 45 % de fibres longues, environ 40 à 55% de fibres courtes et environ 10 à 20% de poussières ou de 35 poudres. Plusieurs raisons poussent les industriels du domaine papetier à n'utiliser que les fibres longues fibreuses de la plante, et non les fibres courtes. Pour la production de papier, ces industriels recherchent en effet : - un minimum de lignine, - des produits riches en cellulose pour structurer le papier avec des fibres longues et résistantes, présentant peu de points de rupture qui fragilisent le produit final, - un taux d'humidité faible, allant au maximum jusqu'à 15%. Ces critères rendent nécessaire une séparation et une isolation préalable des fibres longues pour la production de pâte à papier. Une telle étape de séparation des constituants de la tige est appelée défibrage. Le noyau ligneux formé par les fibres courtes est donc actuellement considéré comme un déchet, non valorisable dans l'industrie papetière mais utilisé par exemple dans l'isolation des maisons ou pour le paillage végétal ou animal. En général, pour la fabrication du papier, un degré de pureté, correspondant au taux de fibres courtes par rapport à la quantité totale de fibres, allant jusqu'à 35% est admis. Un objectif des procédés de production de pâte à papier consiste ainsi à débarrasser au départ le ciment végétal des fibres courtes, afin d'obtenir un papier le plus résistant possible. Actuellement, il existe essentiellement quatre types de pâtes à papier classées selon le procédé de fabrication utilisé : - les pâtes chimiques, obtenues avec un rendement de l'ordre de 50-55% par des procédés chimiques mettant en oeuvre des quantités importantes de produits chimiques tels que de l'hydroxyde de sodium et/ou de l'anthraquinone, - les pâtes mécaniques ou thermo-mécaniques, essentiellement obtenues à 30 partir du bois par des procédés mécaniques ou thermo-mécaniques, avec un rendement de l'ordre de 85-90%, - les pâtes chimico-mécaniques obtenues par des procédés chimicomécaniques, mis en oeuvre dans une extrudeuse à deux vis corotatives (procédé bivis), avec un rendement de l'ordre de 75-95%. Par « rendement », on entend de façon habituelle dans le domaine des pâtes à papier, la proportion pondérale de la pâte obtenue rapportée au poids initial de matière végétale avant traitement. Ce poids initial de matière végétale comprend ainsi, dans le cas du chanvre, le poids des fibres longues, des fibres courtes et des poussières. A l'heure actuelle, les procédés mécaniques constitués par les procédés mécaniques/thermo-mécaniques et les procédés chimico-mécaniques permettent donc l'obtention des meilleurs rendements. Parmi ces procédés mécaniques, on peut citer la demande internationale WO 9858119 décrivant un procédé de préparation en continu d'une pâte à papier à partir de fibres textiles lignocellulosiques et mettant en oeuvre le système bivis, défini comme une machine de traitement composée de deux vis co-rotatives inter- pénétrantes et autonettoyantes, tournant à l'intérieur d'un fourreau fermé. Le procédé mis en oeuvre dans cette demande comprend une étape de coupe des fibres textiles à une longueur inférieure à 5 cm, ainsi qu'une étape de séparation des fibres textiles et des corps étrangers tels que les résidus agricoles, particules métalliques et minérales. Ces étapes doivent être interprétées comme séparant les fibres longues des fibres courtes et de la poudre de chanvre qui est la partie non organique du végétal. Les fibres longues coupées sont ensuite densifiées dans un densifieur afin d'assurer une densité constante et un débit régulier de fibres textiles et ainsi alimenter la machine de traitement à deux vis co-rotatives. Dans les procédés chimico-mécaniques, une étape chimique est mise en oeuvre pour aider au défibrage. On peut ainsi citer la demande de brevet FR 626905 décrivant un procédé de défibrage mécanique comportant un pré-traitement par un agent réactif ramollissant la lignine et dont l'objectif principal est de faire conserver à la pâte obtenue un maximum de fibres longues. A l'heure actuelle, une séparation préalable des fibres longues et des fibres courtes est donc systématiquement effectuée avant la mise en oeuvre de ces procédés mécaniques de fabrication de pâte à papier à haut rendement, un fort préjugé technique existant quant à l'utilisation de l'intégralité de la matière lignocellulosique, et y compris des fibres courtes, pour la production de pâte à papier. En effet, comme évoqué précédemment, la forte teneur en fibres courtes ligneuses paraît incompatible avec, d'une part, l'obtention de pâtes ayant une bonne qualité, et d'autre part, de bons rendements. Un inconvénient majeur à l'utilisation de ces procédés réside ainsi dans le faible pourcentage de fibres longues exploitées: en effet, seul environ 30% de la plante est utilisé, ce qui implique un coût de production élevé et un apport en énergie élevé pour séparer les matières premières. A l'heure actuelle, les industries papetières souhaitant une utilisation de la tige entière se cantonnent à la fabrication de pâtes par des procédés chimiques à faibles rendements. On peut ainsi citer la demande de brevet FR 2743579 qui décrit un procédé de fabrication de pâte à papier à partir de plantes lignocellulosiques annuelles ou pérennes. Selon ce procédé, les matières premières lignocellulosiques peuvent contenir les plantes dans leur totalité ou des parties seulement ou des coproduits mais ce procédé reste uniquement chimique et comprend des étapes d'imprégnation d'hydroxyde de sodium avec des température entre 40 et 60°C et de vapocraquage, i.e. montée en pression et en température (140 à 230°C) par introduction de vapeur saturée, cuisson et détente brusque. Ces procédés chimiques utilisent des quantités élevées de produits chimiques et nécessitent beaucoup d'énergie et d'eau. Un but de l'invention est donc de fournir un procédé de fabrication de pâte à 25 papier dans lequel les fibres longues et les fibres courtes sont intégrées sensiblement dans les mêmes proportions que leur proportion dans la tige. Les inventeurs ont ainsi le mérite d'avoir trouvé qu'il était possible d'intégrer essentiellement l'intégralité de la tige, y compris les fibres courtes, dans un procédé 30 de préparation chimico-mécanique de pâte à papier avec de bons rendements et une bonne qualité de la pâte à papier. Un objet de l'invention est donc un procédé chimico-mécanique de préparation en continu d'une pâte à papier brute à partir de plante annuelle, comportant au moins 35 les étapes suivantes : a) coupe et/ou broyage de tiges de plante annuelle; b) traitement en continu des tiges coupées et/ou broyées dans une extrudeuse à deux vis co-rotatives interpénétrantes et autonettoyantes, ce traitement comprenant une ou plusieurs étapes de compression et/ou cisaillement ainsi que les étapes successives suivantes : (1) alimentation de l'extrudeuse avec les tiges coupées et/ou broyées et en eau dans une zone d'alimentation de l'extrudeuse, (2) mélange des tiges coupées et/ou broyées et de l'eau dans une première zone de mélange et de cuisson de l'extrudeuse, (3) addition de vapeur d'eau dans une deuxième zone de traitement de l'extrudeuse, (4) addition d'hydroxyde alcalin dans une troisième zone de traitement chimico-mécanique de l'extrudeuse ; c) récupération d'une pâte à papier brute à la sortie de l'extrudeuse. Ce procédé, qui peut avantageusement être effectué en circuit fermé, permet ainsi de préparer une pâte à papier brute qui contient substantiellement l'intégralité des fibres longues et des fibres courtes, c'est-à-dire essentiellement toute la matière lignocellulosique. Ce procédé permet également d'intégrer une partie, voire la quasi- totalité des poussières dans la préparation de la pâte à papier. Le procédé est en outre doublement avantageux en ce qu'il bénéficie d'un rendement élevé et en ce qu'il est économe en eau, en énergie et en produits chimiques. Ce procédé ne nécessite en effet que de faibles quantités d'agents chimiques et notamment d'hydroxyde alcalin, de préférence de 5% à 10% en poids par rapport au poids de matière sèche, contrairement aux procédés chimiques traditionnellement utilisés. La matière lignocellulosique employée dans le procédé de la présente invention peut provenir de toute plante annuelle adaptée à la production de papier. De manière avantageuse, la plante annuelle est choisie dans le groupe constitué par le chanvre, le lin, le coton. De préférence, la plante annuelle est le chanvre. Par la suite, l'invention sera détaillée en utilisant, de manière non limitative, le chanvre comme plante annuelle.35 En général, la tige d'une plante annuelle comprend des fibres longues, des fibres courtes et des poussières. Par exemple, la tige de chanvre comporte une proportion d'environ 40 à 55% de fibres courtes, de longueur comprise entre environ 0,5 et 2 mm, d'environ 30 à 45% de fibres longues, de longueur supérieure à environ 5 mm, et par exemple comprise entre 5 mm et 40 mm, et d'environ 10 à 20% de poussières. L'étape a) du procédé consiste à couper et/ou broyer les tiges de plante annuelle. La tige est ainsi directement coupée en copeaux, comprenant les fibres longues et les fibres courtes. Aucune étape de séparation préalable des fibres longues et des fibres courtes n'est nécessaire. De manière avantageuse, cette étape a) de coupe permet de couper la tige en copeaux afin de permettre l'alimentation de l'équipement, et notamment de l'extrudeuse, avec les tiges. D'une manière générale, une coupe de 3 à 5 cm est effectuée. L'étape b) du procédé consiste à traiter en continu les tiges broyées et/ou coupées obtenues à l'étape a) dans une extrudeuse à deux vis co-rotatives interpénétrantes et autonettoyantes en plusieurs étapes successives. De manière avantageuse, une ou plusieurs étapes de compression et/ou cisaillement sont effectuées durant l'étape b), de manière à séparer les différentes fibres de la matière lignocellulosique. En outre, l'échauffement induit par l'action mécanique de l'extrudeuse permet un ramollissement de la lignine. La première étape (1) de ce traitement consiste à alimenter l'extrudeuse avec les tiges coupées et/ou broyées, obtenue à l'étape a), et en eau, dans une zone d'alimentation de l'extrudeuse. Avantageusement, l'eau est introduite dans la zone d'alimentation de l'extrudeuse à l'étape (1) de l'étape b) à un débit de 150 L/h à 250L/h, de préférence à un débit d'environ 200 L/h. De manière préférentielle, la zone d'alimentation de l'extrudeuse est chauffée à une température de 60°C à 100°C, de préférence encore de 70°C à 90°C. La deuxième étape (2) de ce traitement consiste à mélanger les tiges coupées et/ou broyées et l'eau et à cuire les tiges dans une première zone de mélange et de cuisson de l'extrudeuse. Cette étape permet notamment l'humidification et l'assouplissement des fibres, un lavage externe des tiges ainsi qu'une première cuisson de la matière. De manière préférentielle, la première zone de mélange de l'extrudeuse est chauffée à une température de 80°C à 130°C, de préférence encore de 90°C à 110°C. La siccité de la matière lors de cette première cuisson est avantageusement élevée, et est de préférence comprise entre 30% et 40%. La troisième étape (3) de ce traitement consiste à additionner de la vapeur d'eau au mélange précédemment obtenu, dans une deuxième zone de traitement thermo-mécanique de l'extrudeuse. Cette étape permet en particulier de renforcer l'effet de l'imprégnation en hydroxyde alcalin ajouté lors de la quatrième étape (4) de l'étape de traitement b). De manière préférentielle, la deuxième zone de traitement de l'extrudeuse est chauffée à une température de 80°C à 130°C, de préférence encore de 90°C à 110°C. La quatrième étape (4) consiste à ajouter, dans une troisième zone de traitement chimico-mécanique de l'extrudeuse, de l'hydroxyde alcalin, par exemple de l'hydroxyde de sodium ou de l'hydroxyde de potassium, de préférence de l'hydroxyde de sodium. Avantageusement, l'hydroxyde alcalin est injecté sous forme de solution aqueuse, de façon à obtenir un pourcentage en hydroxyde alcalin de 5 à 10%, de préférence de 5 à 7% d'hydroxyde alcalin par rapport à la quantité totale de matière sèche. Par exemple, le débit d'hydroxyde alcalin est compris entre 100 L/h et 130 L/h, de préférence il sera d'environ 115 L/h. Cette étape permet l'élimination des pectines et la délignification de la matière lignocellulosique des tiges. En effet la dissolution de la lignine permet d'isoler la cellulose nécessaire à la fabrication de papier. De manière préférentielle, la troisième zone de traitement de l'extrudeuse est chauffée à une température de 85°C à 110°C, de préférence encore de 90°C à 105°C. Selon un mode particulier de l'invention, un ou plusieurs additifs peuvent être ajoutés en une fois ou en continu, et à tout moment de façon non limitative pendant le traitement effectué à l'étape b). Un ou plusieurs réactifs chimiques, liquides ou gazeux, peuvent être ainsi avantageusement ajoutés lors du traitement dans l'extrudeuse. Par exemple, les tiges traitées à l'étape b) peuvent subir une ou plusieurs étapes de blanchiment au moyen d'un agent de blanchiment, de préférence du peroxyde d'hydrogène accompagné ou non d'hydroxyde de sodium. L'étape c) consiste à récupérer la pâte à papier brute obtenue à la sortie de l'extrudeuse. La pâte à papier brute consiste généralement en un mélange de fibres, traitées et séparées, et d'eau. La pâte à papier obtenue après l'étape c) peut subir une ou plusieurs étapes de traitement supplémentaires. Selon un mode de réalisation de l'invention, la pâte brute est soumise à une étape supplémentaire de latence. De la vapeur chauffée est de préférence injectée pendant cette étape de latence. L'homme du métier saura déterminer la durée de latence à appliquer. Par exemple, une durée de latence d'environ 60 minutes peut être appliquée, après laquelle le traitement appliqué aux tiges est généralement achevé. Selon un mode de réalisation de l'invention, la pâte brute est soumise à une étape supplémentaire de lavage. Le lavage tel qu'entendu dans cette étape comprend une addition d'eau et/ou un essorage de la pâte, de préférence par centrifugation. Dans un mode particulier de l'invention, un lavage peut être effectué dans l'extrudeuse à l'étape b). Ainsi, une étape d'essorage de la pâte brute obtenue peut être effectuée en fin d'étape b) de traitement dans l'extrudeuse. Selon un autre mode de réalisation particulier, un lavage et un essorage peuvent être effectués après l'étape de latence. Une étape de traitement enzymatique peut optionnellement être effectuée en aval du traitement dans l'extrudeuse, par exemple pour réduire l'éventuel résidu de pectine. Tout traitement enzymatique connu de l'homme du métier et adapté au présent procédé peut être utilisé. L'homme du métier saura choisir la ou les enzymes appropriées, et pourra par exemple utiliser une enzyme de type xylanase. Selon un mode de réalisation particulier, la pâte brute est soumise à une étape de neutralisation de façon à ajuster le pH de la pâte à une valeur que l'homme du métier saura déterminer en fonction de l'utilisation souhaitée. De manière avantageuse, de l'acide minéral est ajouté à la pâte à papier brute pour la neutralisation. Cette étape de neutralisation peut, par exemple mais de manière non limitative, être effectuée en même temps que l'étape de lavage. L'acide minéral est avantageusement choisi parmi l'acide chlorhydrique et l'acide sulfurique. De préférence, il s'agit de l'acide sulfurique. Un autre mode de réalisation consiste à effectuer cette étape de neutralisation au moyen de polychlorure d'aluminium, moins polluant qu'un acide minéral comme un acide sulfurique. L'utilisation de polychlorure d'aluminium permet de réguler plus facilement le pH et d'améliorer la rétention des fibres, c'est-à-dire la quantité de fibres retenue sur la toile de formation de la machine à papier par rapport à la quantité totale de fibres injectées sur la toile de formation. L'homme du métier saura adapter la quantité d'acide minéral ou de polychlorure d'aluminium ajoutée, par exemple mais de manière non limitative, par un titrage d'acide minéral ou de polychlorure d'aluminium résiduel. Selon un mode de réalisation particulier, la pâte à papier brute est soumise à au moins une étape de raffinage, nécessaire à la fabrication de papier. De manière générale, la pâte brute avant raffinage se présente sous forme d'une suspension de fibres dispersées dans l'eau, de préférence en une concentration de 20 à 60 kg/m3. Au cours d'une étape de raffinage, la pâte est ainsi avantageusement soumise à une compression et/ou un cisaillement afin d'obtenir une hydratation, une fibrillation et/ou une coupe des fibres. L'indice d'égouttage sera représentatif du raffinage appliqué. Un dispositif de raffinage conique ou à disque peut par exemple être utilisé, de préférence il sera à disque. L'homme du métier saura déterminer la durée de raffinage, notamment en fonction des caractéristiques techniques souhaitées du produit final. De manière avantageuse, la pâte brute ou raffinée est soumise à une ou plusieurs étapes de classage de manière à rejeter les particules de taille supérieure à une limite prédéterminée, de préférence de taille supérieure à 3 mm. Ces étapes de classage peuvent être effectuées après une, plusieurs ou chacune des étapes de latence, de lavage, de neutralisation et/ou de raffinage, de préférence au moins après les étapes de latence et/ou de raffinage. Elles consistent à faire passer la matière à travers un ou plusieurs tamis, avantageusement avec une mise sous pression. Un tel classage permet de rejeter les particules, ci-après nommées fibres grossières, de taille supérieure à une limite prédéterminée, de manière préférentielle mais non limitative, de taille supérieure à 3 mm. Par exemple, le classage peut être effectué au moyen d'un tamis calibré de manière à ce que les fibres grossières supérieures à la taille souhaitée, de préférence 3 mm, soient rejetées. Les fibres grossières rejetées peuvent, de manière avantageuse, être renvoyées en amont du procédé afin de subir un nouveau traitement, permettant ainsi de conserver le maximum des fibres composant initialement la tige dans la pâte à papier. Les particules de taille inférieure à la limite prédéterminée sont acceptées. Par exemple, les fibres grossières de moins de 3 mm sont acceptées. Ainsi, dans un mode de réalisation, le procédé selon l'invention comprend une étape de classage de façon à rejeter les fibres grossières. Dans une variante particulièrement avantageuse de ce mode de réalisation, ces fibres grossières sont réintroduites dans le procédé, de préférence dans la zone d'alimentation de l'extrudeuse à l'étape (1) de l'étape b) du procédé. Ce recyclage des refus permet d'augmenter le rendement du procédé. En effet, les pertes sont en moyenne de 1% à 2% en poids sec par rapport au poids sec de matière première alimenté dans l'extrudeuse. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, un tel classage est effectué en aval de l'étape b) de traitement, par exemple après l'étape de latence. Les fibres grossières peuvent être réinjectées au procédé, préférentiellement en amont de l'étape b) de traitement effectué dans l'extrudeuse à deux vis co-rotatives. Un tel classage peut également être effectué suite au raffinage. De manière préférentielle, les fibres grossières sont remises en circulation dans le procédé, de préférence encore, lesdites fibres grossières sont réincorporées au procédé en amont de l'étape b) de traitement effectué dans l'extrudeuse à deux vis co-rotatives ou encore à l'étape de raffinage. Un objet de l'invention concerne la pâte à papier brute susceptible d'être obtenue par le procédé tel que décrit précédemment. Un objet de l'invention concerne le papier susceptible d'être obtenu par le 35 procédé comprenant au moins une étape de raffinage, tel que décrit précédemment. Dans un mode de réalisation, la pâte à papier brute peut être utilisée pour la fabrication de papier. De manière avantageuse, le papier peut être couché et/ou non couché. Dans le cas d'un papier couché, l'homme du métier saura utiliser un procédé adapté, par exemple en recouvrant la surface de papier d'une ou plusieurs couches pouvant comprendre un ou plusieurs produits minéraux comme des pigments, un ou plusieurs liants. Selon un mode de réalisation particulier non limitatif, la pâte à papier peut être utilisée pour la fabrication de papiers d'emballage et/ou conditionnement. Des exemples non limitatifs de papiers d'emballage sont les papiers des sacs d'emballage souples, par exemple les papiers des sacs d'emballage de luxe. La pâte à papier peut également être utilisée pour fabriquer des cartons d'emballage ou des couvertures de carton d'emballage. Selon un autre mode de réalisation particulier, la pâte à papier peut être utilisée pour la fabrication de papiers impression-écriture, par exemple des enveloppes. Un objet de l'invention concerne ainsi l'utilisation de la pâte à papier brute obtenue tel que précédemment décrit pour fabriquer du papier, notamment du papier pour emballage et/ou conditionnement, ou du papier impression-écriture. Naturellement, d'autres modes de réalisation auraient pu être envisagés par l'homme du métier sans pour autant sortir du cadre de l'invention définie par les revendications ci-après. L'invention est décrite plus en détail ci-après, à l'aide de l'exemple suivant qui n'est nullement limitatif mais est donné à titre d'exemple uniquement. FIGURES - Figure 1 : Evolution du degré d'égouttage des pâtes des essais A et B pendant le raffinage.35 - Figure 2 : Evolution du taux de bûchettes des pâtes des essais A et B pendant le raffinage. EXEMPLES Exemple 1 : Préparation d'une pâte à papier brute Essais Deux essais de préparation de pâte à papier brute ont été effectués selon un procédé conforme à l'invention précédemment décrite. La matière lignocellulosique utilisée dans ces essais provient du chanvre. Le fournisseur de la paille de chanvre proposant différentes classes de paille de chanvre déjà broyée, nettoyée et classée, la composition de la matière lignocellulosique a été reconstituée dans ces essais en combinant plusieurs de ces classes de paille de chanvre. Les deux essais, représentatifs de la composition des tiges de chanvre, ont ainsi été effectués avec de la matière lignocellulosique de chanvre comprenant: - Essai A : 45 % de fibres longues de longueur moyenne environ égale à 5 cm et 55 % de fibres courtes d'environ 0,5 à 2 mm de longueur. - Essai B : 52 % de fibres longues de longueur supérieure à environ 5 cm et 48% de fibres courtes de longueur inférieure à environ 5 cm. Conditions opératoires Respectivement 101 et 106 kg/h de matière lignocellulosique brute d'une siccité de 87%, soit un débit sec respectif de 92 kg/h et 88 kg/h, et 200L/h d'eau ont été injectés dans une extrudeuse à deux vis co-rotatives de type Bivis KRO 102. La vitesse de vis était de 300 tpm et la puissance de l'extrudeuse était d'environ 50 kW. L'extrudeuse utilisée comprend quatre zones de cisaillement (contre-filets), et une zone permettant l'essorage de la pâte. Le débit de matière première a été ajusté à l'aide d'un système densifieur (Laroche). Dans l'essai A, la température dans la zone de mélange a été mesurée à 68°C. De la vapeur d'eau à un débit 40 kg/h et de l'hydroxyde de sodium à un débit de 115 L/h (5% en poids par rapport au poids de matière sèche) ont ensuite été injectés dans l'extrudeuse. L'injection de la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium de concentration égale à 59 g/L dans l'extrudeuse a été effectuée au moyen d'une pompe volumétrique à débit variable. La température dans la zone d'addition de vapeur d'eau a été mesurée à 108°C et celle de la zone d'addition d'hydroxyde de sodium, à 94°C. Dans l'essai B, la température dans la zone de mélange a été mesurée à 89°C. De la vapeur d'eau à 40 kg/h et de l'hydroxyde de sodium à un débit de 115 L/h (5% en poids par rapport au poids de matière sèche) ont ensuite été injectés dans l'extrudeuse. L'injection de la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium de concentration égale à 59g/L dans l'extrudeuse a été effectuée au moyen d'une pompe volumétrique à débit variable. La température dans la zone d'addition de vapeur d'eau a été mesurée à 118°C et celle de la zone d'addition d'hydroxyde de sodium, à 101 °C. Résultats Dans l'essai A, la pâte a été récupérée en sortie de l'extrudeuse avec une siccité de 26,5% et à un débit de 345 kg/h, soit un débit sec de 91,4 kg/h. Le rendement dans l'extrudeuse pour l'essai A est donc de 99,3%. Dans l'essai B, la pâte a été récupérée en sortie de l'extrudeuse avec une siccité de 31,5% et à un débit de 276 kg/h, soit un débit sec de 86,9 kg/h. Le rendement dans l'extrudeuse pour l'essai A est donc de 99,3%. Dans l'essai A, l'énergie spécifique par rapport à la pâte en sortie d'extrudeuse a été mesurée à 532 kWh/T (tonne sèche de pâte produite). Dans l'essai B, l'énergie spécifique par rapport à la pâte en sortie d'extrudeuse a été mesurée à 582 kWh/T (tonne sèche de pâte produite). Ces résultats démontrent l'efficacité énergétique du procédé, et notamment l'économie d'énergie réalisée par rapport aux procédés chimico-mécaniques de préparation de pâte à papier effectués à partir de bois, qui nécessitent de 800 à 1000 KWh/T (tonne sèche de pâte produite). Enfin, la quantité d'hydroxyde de sodium résiduel après le traitement dans l'extrudeuse a été mesurée à 0,36%. La quasi-totalité de l'hydroxyde de sodium a donc été consommée dans l'extrudeuse. De plus, dans le cas d'une étape supplémentaire de latence, la consommation d'hydroxyde de sodium a été achevée au bout de 40 min. 301 5 5 2 9 14 Exemple 2 : Production de papier Essais Les pâtes brutes obtenues des essais A et B de l'Exemple 1 ont été raffinées 5 au moyen d'un raffineur de laboratoire type VALLEY. Conditions opératoires Les pâtes des deux essais sont remises en suspension à raison de 3% par rapport à la quantité totale de matière première après désintégration dans une 10 machine de type LHOMARGY à 10 000 tours. Des essais ont été effectués avec 30 minutes, 45 minutes et 60 minutes de raffinage. Des prélèvements de pâte ont été réalisés afin de mesurer le degré d'égouttage (°SR). Le taux de fibres grossières (bûchettes) a également été mesuré. Le pH a été mesuré à 7,4 pour les pâtes des deux essais. La puissance 15 énergétique consommée a été calculée à partir de l'intensité mesurée au moteur du raffineur VALLEY. Sa valeur est de 400 W/h en moyenne. La pâte a ensuite subi un classage au moyen d'une machine de type SOMMERVILLE. Le procédé a ainsi permis de produire des formettes de papier d'un diamètre 20 d'environ 20,5 cm, sur lesquelles des mesures ont été effectuées, et notamment le grammage, l'indice d'éclatement, l'indice de déchirure, la longueur de rupture et le coefficient de solidité équivalent à -V éclatement x déchirure . Ces caractéristiques ont été mesurées après 45 minutes (El ) et 60 minutes (E2) de raffinage pour l'essai A, et après 30 minutes (E3) et 45 minutes (E4) de raffinage pour l'essai B. 25 Les formettes des essais A et B sont comparées aux formettes provenant d'une pâte Kraft non blanchie de fibres longues de résineux (obtenue par un procédé chimique), et d'une pâte recyclée d'une caisse américaine (carton ondulé). Résultats 30 La figure 1 montre l'évolution du degré d'égouttage des pâtes des deux essais pendant le raffinage. L'évolution du taux d'égouttage est la même pour les deux essais. La figure 2 montre l'évolution du taux de bûchettes des pâtes des deux essais 35 pendant le raffinage. La pâte de l'essai B contient moins de bûchettes et se raffine plus facilement que la pâte de l'essai A. Ceci permet une consommation réduite de l'énergie de raffinage. Le tableau 1 ci-dessous présente l'indice d'éclatement, l'indice de déchirure, la longueur de rupture et le coefficient de solidité des pâtes après 45 minutes (El) et 60 minutes (E2) de raffinage pour l'essai A, et après 30 minutes (E3) et 45 minutes (E4) de raffinage pour l'essai B. El E2 E3 E4 Grammage g/m2 110,4 84,3 102,8 99,1 Longueur de rupture (m) 3880,49 4782,98 4814,37 4633,74 Indice éclatement (kN/g) 3,08 3,42 3,53 3,89 Rac (E.D) 58,2 48,3 67,2 71,4 °SR 70 73 62,5 69 Indice déchirure (mN.m2/g) 1100,46 683,17 1279,15 1310,09 Taux de buchettes (%) 8,1 5,2 6,2 2,9 Tableau 1 Les formettes issues des deux essais A et B présentent de bonnes caractéristiques techniques, notamment une bonne résistance mécanique. Le tableau 2 ci-dessous présente le grammage, l'indice d'éclatement, l'indice de déchirure, le coefficient de solidité et le degré d'égouttage d'une pâte Kraft non blanchie (obtenue par un procédé chimique). Les mesures ont été effectuées sur cinq formettes différentes sur le même échantillon de pâte à papier (« REF 1 » à « REF 5 »). REF 1 REF 2 REF 3 REF 4 REF 5 poids moyen 3,42 3,00 3,35 3,38 3,37 grammage (g/m2) 107,55 94,35 105,14 106,08 105,87 Main (cm3/g) 2,05 1,93 1,79 1,71 1,63 Indice d'éclatement 3,40 4,01 4,62 4,65 3,56 (kN/g) Indice de déchirure 1499,16 1504,51 1677,19 1386,97 1204,51 (mN.m2/g) Rac (E.D) 71,39 77,67 88,03 80,31 65,48 °SR 20,55 28,75 43,60 58,30 68,35 Tableau 2 Le tableau 3 ci-dessous présente le grammage, l'indice d'éclatement, l'indice de déchirure, le coefficient de solidité et le degré d'égouttage d'une pâte recyclée de caisse américaine après 0, 15, 30 et 45 minutes de raffinage. T=0 min T=15 min T=30 min T=45 min Grammage 62,1 56,8 50,4 48,0 Indice de rupture Allongement Indice éclatement (kN/g) 1,20 2,59 2,86 4,47 Porosité 3000 2890 1917 643 °SR 16,45 27,4 46,2 58,1 Indice déchirure (mN.m2/g) 871 1000 948 911 Rac (E.D) 32,4 50,9 52,1 63,8 Tableau 3 Les formettes issues des essais A et B ont des caractéristiques proches de celles issues d'une pâte Kraft non blanchie de résineux, et des caractéristiques de résistance mécanique proches, voire meilleures, que les formettes issues de caisse américaine. En général, les pâtes à papier issues de ces essais sont donc appropriées pour produire par exemple des enveloppes ou des sets de table, voire des cartons d'emballage ou des sacs de caisses. REVENDICATIONS1. Procédé chimico-mécanique de préparation en continu d'une pâte à papier brute à partir de plante annuelle, comportant au moins les étapes suivantes : a) coupe et/ou broyage de tiges de plante annuelle; b) traitement en continu des tiges coupées et/ou broyées dans une extrudeuse à deux vis co-rotatives interpénétrantes et autonettoyantes, ce traitement comprenant une ou plusieurs étapes de compression et/ou cisaillement ainsi que les étapes successives suivantes : (1) alimentation de l'extrudeuse avec les tiges coupées et/ou broyées et en eau dans une zone d'alimentation de l'extrudeuse, (2) mélange des tiges coupées et/ou broyées et de l'eau dans une première zone de mélange et de cuisson de l'extrudeuse, (3) addition de vapeur d'eau dans une deuxième zone de traitement de l'extrudeuse, (4) addition d'hydroxyde alcalin dans une troisième zone de traitement chimico-mécanique de l'extrudeuse ; c) récupération d'une pâte à papier brute à la sortie de l'extrudeuse. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la plante annuelle est choisie dans le groupe constitué par le chanvre, le lin et le coton. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel la plante annuelle est le chanvre. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel la zone d'alimentation de l'extrudeuse est chauffée à une température de 60°C à 100°C. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la première zone de mélange de l'extrudeuse est chauffée à une température de 80°C à 130°C. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la deuxième zone de traitement de l'extrudeuse est chauffée à une température de 80°C à 130°C. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel la troisième zone de traitement de l'extrudeuse est chauffée à une température de 85°C à 110°C. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel l'eau est introduite dans la zone d'alimentation de l'extrudeuse à l'étape (1) de l'étape b) à un débit de 150 L/h à 250L/h. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel le débit d'hydroxyde alcalin dans la troisième zone de traitement de l'extrudeuse à l'étape (4) de l'étape b) est compris entre 100 L/h et 130 L/h. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9 dans lequel la pâte à papier brute est soumise à au moins une étape de raffinage. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 dans lequel la pâte brute ou raffinée est soumise à une ou plusieurs étapes de classage de manière à rejeter les particules de taille supérieure à une limite prédéterminée, de préférence de taille supérieure à 3 mm. 12. Procédé selon la revendication 11 dans lequel les fibres grossières sont réintroduites dans ledit procédé, de préférence dans la zone d'alimentation de l'extrudeuse à l'étape (1) de l'étape b) du procédé. 13. Pâte à papier brute susceptible d'être obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12. 14. Utilisation de la pâte à papier brute selon la revendication 13 pour fabriquer du papier, notamment du papier pour emballage et/ou conditionnement, ou du papier impression-écriture.