FR 3014559 A1 20150612 FR 1362151 A 20131205 Système et procédé pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau par des eaux usées. Domaine de l'invention La présente invention concerne le domaine de la caractérisation de la dégradation d'un matériau en présence d'eaux usées. Elle concerne un système et un procédé pour procéder à une caractérisation fiable, reproductible et rapide des dégradations représentatives des conditions réelles. Les structures et les matériaux utilisés dans les réseaux d'assainissement sont soumis à des environnements chimiques et biologiques agressifs. Dans la mesure où les durées de vie attendues vont en augmentant, il est nécessaire d'accroître encore leur durabilité, afin de réduire les coûts et les nuisances liés à la réhabilitation et/ou la rénovation des réseaux tout en assurant une bonne efficacité du fonctionnement de ces derniers. Les recherches menées sur la dégradation dans les réseaux d'assainissement ont montré que ces phénomènes résultent d'un mécanisme complexe de succession d'attaques chimiques et microbiologiques acides. Les attaques les plus agressives observées sont celles liées à la production du sulfure d'hydrogène (H2S) qui est produit dans les zones immergées par des bactéries sulfato-réductrices. Dans les eaux usées l'H2Saq est peu soluble et passe à l'état gazeux selon l'équation suivante : H2Saq = H+ + HS- -H2Sg. Le sulfure d'hydrogène (H2S) est un gaz très réactif et très corrosif qui peut causer la corrosion des armatures dans les bétons armés (A. F. Idriss; Satish C. Negi; Jan C. Jofriet; Gordon L. Hayward: Corrosion of Steel Reinforcement in Mortar Specimens exposed to HydrogenSulphide, Part 1: Impressed Voltage and Electrochemical Potential Tests, Journal of Agricultural Engineering Research. 79(2) (2001) 223-230). Un contact direct avec l'H2S induit une corrosion plus rapide des aciers. Dans le cas des produits en béton, l'H2Sg est oxydé en acide sulfurique (H2SO4) par des bactéries sulfo-oxydantes 5 qui se fixent sur les surfaces internes du réseau. Une fois formé, l'acide sulfurique attaque les matériaux cimentaires causant une altération de la pâte cimentaire voire des granulats et donc une dégradation sévère des réseaux d'assainissement (D.J. Roberts; D. Nica, G. Zuo, J.L. Davis: 10 Quantifying microbially induced deterioration of concrete: initial studies, International Biodeterioration & Biodegradation 49 (2002) 227-234). Etat de la technique 15 On connaît dans l'état de la technique des solutions consistant à analyser périodiquement l'évolution du matériau par une observation visuelle ou des mesures physiques. 20 L'article VRIGNAUD E. (1998) - Le monde enterré des canalisations publiques. Mém. D.U. "Eau et Environnement", D.E.P., univ. Picardie, Amiens, 53 p. + annexes décrit un exemple d'une telle solution. L'article « Dégradation des ouvrages en béton 25 utilises en assainissement » accessible sous le lien www.km- dev.com/eaufrance/francais/etudes/pdf/etude_05.pdf décrit également le principe général de ces solutions connues dans l'art antérieur. 30 On connaît aussi des solutions pour la réalisation de tests accélérés. Depuis les années 1980, la majorité des recherches et des tests ont été développés dans le but de comprendre ces 35 phénomènes et de mettre au point des tests plus ou moins représentatifs de durabilité des matériaux cimentaires destinés à l'assainissement Selon l'analyse bibliographique, les dispositifs 5 d'essai déjà développés sont regroupés en deux catégories : - Les dispositifs d'essai simples d'attaques chimiques : ils permettent d'attaquer les échantillons testés par l'acide sulfurique qui est considéré actuellement comme étant le 10 métabolite le plus agressif. La durée du test et la méthode d'immersion dépend de la taille des échantillons et du pH de la solution d'acide sulfurique utilisée. (K. Hormann, F. Hofmann, M. Schmidt: Stability of concrete against biogenic 15 sulfuric acid corrosion, a new method for determination. Proceedings of the 10th International Congress on the Chemistry of Cement, Gothenburg, (June - 1997), 2 - 6). Toutefois, les essais d'attaques acides ne sont 20 pas représentatifs vu que les phénomènes et les vitesses de dégradations en présence des bactéries sont différents. Les travaux menés par (C. Magniont, M. Coutand, A. Bertron, X. Cameleyre, G. Escadeillas, C. Lafforgue, S. 25 Beaufort: Test method for evaluating biologically induced degradation of cementitious materials in agro-industrial environments. RILEM TC 211-PAE Final Conference, Concrete in Aggressive Aqueous Environments; Toulouse- 30 France, June 2009) ont mis en évidence que la présence des microorganismes accélère les phénomènes de dégradation des matériaux cimentaires. - Les dispositifs d'essai complexes d'attaques biologiques : développés dans le but d'assurer une meilleure représentativité des phénomènes de dégradation observés in-situ, ces dispositifs sont souvent sous forme d'une grande enceinte contenant les échantillons de béton testés. Ces dispositifs permettent d'immerger ou d'asperger les échantillons par des suspensions bactériennes acides souvent du genre thiobacillus dans des conditions bien contrôlées (nutriments, H2O et T°C) pour maintenir l'activité bactérienne à la surface des échantillons. (K. Hormann, F. Hofmann, M. Schmidt: Stability of concrete against biogenic sulfuric acid corrosion, a new method for determination. Proceedings of the 10th International Congress on the Chemistry of Cement; Gothenburg, June 1997) ; (S. Ehrich, L. Helard, R. Letourneux, J. Willocq, E. Bock: Biogenic and chemical sulfuric acid corrosion of mortars. Journal of Mterail in Civil Engineering (1999) 340-344) and (W. Sand, E. Bock, D.C. White: Biotest system for rapid evaluation of concrete resistance to sulfur-oxidizing bacteria, Material Performance 26(3) (1987) 14- 17). On connaît aussi le brevet français FR 2959014 décrivant un procédé de suivi de la vitesse de corrosion d'un conduit métallique parcouru par un fluide corrosif, dans lequel on prévoit un dispositif agencé de façon à former, lorsque ledit dispositif est installé sur une paroi du conduit métallique, une chambre apte à recevoir de l'hydrogène gazeux issu par perméation à travers ladite paroi dudit conduit, le procédé comprenant : (i) une étape de traitement pour éliminer de la chambre une espèce métallique susceptible d'être réduite par l'hydrogène gazeux, (ii) une étape de mesure d'une quantité d'hydrogène reçu dans la chambre, en vue d'une estimation de la vitesse de corrosion du conduit métallique. Inconvénients de l'art antérieur Les dispositifs de test simple d'attaque acide ne prennent pas en compte la présence du vivant (bactéries et microorganismes) qui existent dans les réseaux d'assainissement et qui produisent différents métabolites et acides pouvant réagir avec les matériaux et induire leur dégradation (A. Bertron, G. Escadeillas, J. Duchesne: Cement pastes alteration by liquid manure organic acids: Chemical and mineralogical characterization, Cement and Concrete Research 34 (2004) 1823-1835). De plus, les dispositifs de test complexe sont basés sur l'utilisation d'une seule espèce bactérienne (thiobacillus) sans prendre en compte la présence d'autres micro-organismes qui interviennent aussi dans la dégradation des matériaux destinés à l'assainissement (J.-D. Gu, T. E. Ford, N. S. Berkec, R. Mitchell: Biodeterioration of concrete by the fungus Fusarium. International Biodeterioration & Biodegradation. 41(2) (1998) 101-109). Ce manque de représentativité des essais de biodétérioration pourrait, dans certains cas, mettre en cause la pertinence des résultats. La solution proposée par le brevet français FR2959014 n'est pas adaptée car elle concerne un phénomène de corrosion métallique qui n'existe pas dans les réseaux 35 d'assainissement. C'est une corrosion chimique qui est différente des corrosions induites par les activités bactériennes Actuellement, les tests développés pour étudier la dégradation des bétons soumis aux attaques acides dans les 5 parties émergées du réseau négligent d'autres attaques chimiques (ex. chlorures) qui causent la corrosion des armatures d'acier dans les bétons armés ce qui conduit à l'éclatement de la matrice cimentaire et la dégradation de l'ouvrage (D.A. Koleva, J. Hu, A.L.A. Fraaij, P. Stroeven, N. 10 Boshkov, J.H.W. de Wit: Quantitative characterisation of steel/cement paste interface microstructure and corrosion phenomena in mortars suffering from chloride attack. Corrosion Science 48 (2006) 4001-4019). 15 L'absence d'une norme ou d'un référentiel qui défini un test unifié d'évaluation de la durabilité des produits destinés à l'assainissement, au niveau Européen et Français et l'existence de différents tests développés ainsi que les différentes méthodes d'évaluation adoptées par les 20 laboratoires ne permettent pas une comparaison facile des résultats. D'où l'importance du test proposé qui permet de tester différents produits et d'évaluer leur durabilité dans les conditions réelles des réseaux d'assainissement. 25 Aucun des dispositifs de l'art antérieur ne permet de réaliser des essais accélérés de performance de durabilité représentatifs des conditions réelles des réseaux d'assainissement. De plus, l'utilisation d'une large gamme de matériaux dans les réseaux d'assainissement nécessite la mise 30 au point d'un test « multi-matériaux » permettant d'évaluer leur durabilité dans des conditions représentatives accélérées et maitrisées. Solution apportée par l'invention Afin de remédier à ces inconvénients, la présente 5 invention concerne selon son acception la plus générale un système pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau par des eaux usées comportant un réacteur et des moyens pour installer des échantillons de matériau à évaluer caractérisé en ce que ledit réacteur est alimenté par un 10 conduit d'arrivée de l'eau usée du réseau pour mettre lesdits échantillons dans des conditions réelles du réseau, et un conduit d'évacuation, ledit réacteur comportant des moyens pour contrôler la température du réacteur. Selon une première variante, le système comporte en 15 outre des moyens pour contrôler le débit des eaux usées traversant le réacteur. Selon une deuxième variante, le système comporte en outre des moyens pour positionner chacun desdits échantillons dans une des zones d'interaction choisie parmi une zone 20 d'immersion totale dans le flux d'eaux usées, une zone atmosphérique extérieure à la circulation des eaux usées et une zone d'immersion partielle dans le flux d'eaux usées. Selon une troisième variante, le système comporte en outre au moins un capteur chimique de l'atmosphère interne 25 du réacteur, associé à des moyens d'enregistrement périodique d'un paramètre chimique. Avantageusement, le système de caractérisation selon l'invention comporte en outre : - au moins un capteur chimique de la nature des 30 eaux usées (matière en suspension, PH et potentiel Redox, oxymètre), associé à des moyens d'enregistrement périodique d'un paramètre chimique. - et/ou au moins un capteur de température associé à des moyens d'enregistrement périodique d'un paramètre 35 chimique. - et/ou moyens pour contrôler le volume d'eaux usées retenus dans un bassin tampon. Selon un mode de réalisation avantageux, le système comporte en outre des matériaux agencés pour augmenter la 5 surface d'interaction entre les eaux usées et les bactéries, tels que de la pierre ponce, placée dans le flux d'eaux usées. L'invention concerne également un procédé pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau par des eaux usées consistant à placer au moins un échantillon de matériau 10 à évaluer dans un réacteur caractérisé en ce que l'on fasse circuler dans ledit réacteur de l'eau usée provenant du réseau pour mettre lesdits échantillons dans des conditions réelles du réseau, et en ce que l'on contrôle la température du réacteur pour accélérer le vieillissement desdits 15 échantillons. Description détaillée d'un exemple non limitatif de réalisation 20 L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, concernant un mode non limitatif de réalisation, se référant aux dessins annexés où : - la figure 1 représente une vue schématique du réacteur de test in-situ accéléré de biodétérioration 25 - la figure 2 représente une vue schématique globale du test in-situ accéléré de biodétérioration des matériaux. La figure 1 représente un schéma simplifié de 30 l'enceinte du test in-situ accéléré de biodétérioration des matériaux destinés à l'assainissement. Ce schéma montre le système de chauffage par bain marie (1) et la pompe à eau (2) qui injecte l'eau chauffée dans les tuyaux (3) ; la grille en acier inoxydable (4) qui sert de support pour la fixation des 35 échantillons testés (5) ; le couvercle étanche et isolant de l'enceinte (6) ; l'entrée (7) et la sortie (8) des eaux usées et finalement les pierres ponces (9) utilisées pour l'activité bactérienne anaérobie. La figure 2 représente le schéma global du test in- situ accéléré de biodétérioration des matériaux destinés à l'assainissement montrant : l'entrée des eaux usées à l'aide de la pompe automatisée (10) ; le système de chauffage (1, 2) (bain marie et la pompe à eau); l'enceinte du test (20); les enregistreurs (H2S, H2O et T°C) (7) et la sortie des eaux usées (8). L'intérêt du test développé réside dans sa représentativité et sa simplicité. L'invention réside sur le fait de pouvoir accélérer, contrôler et identifier les phénomènes et les réactions de détérioration tout en gardant la représentativité des mécanismes réels « de dégradation » observés dans les réseaux d'assainissement. Pour assurer la représentativité du test, il a été installé à proximité d'une station d'épuration où des eaux usées brutes collectées à l'entrée de la station sont injectées dans le dispositif afin de reproduire les mêmes environnements et les mêmes conditions observés dans les réseaux d'assainissement. Toutefois, il est possible d'utiliser des rejets industriels pour des cas plus spécifiques (ex. rejets industriels acides, eaux chargées en agent corrosifs). Le dispositif est placé à la sortie d'un décanteur de microstation. Il est formé de deux parties (Fig. 1) : - la partie immergée dans les eaux usées : représente les zones immergées des réseaux d'assainissement. 35 Elle est remplie d'un matériau d'une surface spécifique élevée - 10 - (ex. pierres ponces très poreuses) assurant un habitat pour les bactéries anaérobies (ex. les bactéries sulfatoréductrices (SRB) productrices d'H2S). -la partie atmosphérique : représente les zones 5 émergées des réseaux d'assainissement, siège de l'activité bactérienne aérobie et des attaques acides qui induisent la dégradation des matrices cimentaires. Cette partie est hermétiquement fermée à l'aide d'un couvercle en plastique bien étanche. Elle est aussi isolée avec de la laine de roche 10 afin de stabiliser la température interne du dispositif. Les échantillons testés (5) sont suspendus par des fils attachés sur une grille en acier inox (4), dans la partie atmosphérique du dispositif. La suspension des échantillons 15 peut être réalisée selon trois façons : 1- complètement immergés : pour évaluer l'effet des eaux usées sur les échantillons, 2- complètement émergés : pour évaluer l'effet des gaz (H2S, CO2, H2O, ...) ainsi que l'activité bactérienne sur 20 les matériaux testés, 3- partiellement immergés : cela permet d'étudier l'évolution des échantillons dans 3 zones différentes : - zone immergée : siège de l'activité bactérienne anaérobique où les échantillons sont en contact avec les eaux 25 usées, - zones atmosphériques : siège des activités bactériennes aérobies productrices d'acides, - zone de marnage : marquée par le niveau des eaux usées, siège des phénomènes de capillarité et d'évaporation. 30 Dans la partie atmosphérique du dispositif (Fig. 2), un enregistreur d'H2S (de type Odalog® L2, ou Drager 5500, ...) ainsi qu'un enregistreur de température et d'hygrométrie (HOBO®) sont placés dans la partie atmosphérique permettant de 35 mesurer est suivre les paramètres environnementaux dans la partie atmosphérique du test, dans le but d'identifier les phénomènes et les mécanismes de dégradation observés dans les réseaux d'assainissement. Le dispositif est chauffé à l'aide d'un bain marie (GALVATECK®) permettant un bon réglage de la température. Une pompe injecte l'eau chauffée dans un tuyau qui circule dans le dispositif augmentant ainsi la température ambiante au sein de ce dernier. Cela permet d'assurer une température optimale pour l'activité bactérienne dans les différentes zones du test et une humidité maximale dans la partie atmosphérique de l'enceinte (95 - 100%) accélérant ainsi les phénomènes et les mécanismes réels de dégradation. Toutefois il est possible de varier la température du bain marie dans le but de faire varier la température et l'hygrométrie au sein de l'enceinte. L'eau usée est apportée au test à l'aide d'une pompe automatisée (de type Salmson® - MINI SVO) dotée d'un programmateur qui permet de maitriser les quantités d'eau pompées ainsi que les intervalles de temps entre chaque pompage. Une fois pompée dans le décanteur, l'eau usée passe par le dessous de la zone immergée de l'enceinte assurant l'apport nutritif aux bactéries qui y sont présentes avant d'être évacuée par la sortie du décanteur. La partie immergée du dispositif est remplie de pierres ponces très poreuses assurant une surface spécifique élevée pour la croissance des bactéries anaérobies. Les quantités d'eau usées apportées dans le dispositif et les intervalles de temps entre chaque entrée d'eau usée sont réglés, afin de garder une température interne suffisamment élevée pour une activité bactérienne optimale dans les différentes zones du dispositif (Fig. 2). L'évaluation de la durabilité des échantillons testés est basée sur une comparaison avec des échantillons 35 témoins incubés dans l'enceinte pour la même durée et pendant - 12 - la même période que ceux testés. Les méthodes d'évaluation dépendent des matériaux testés, de la durée d'incubation ainsi que du degré de dégradation des échantillons. Toutefois, il est possible que la méthode d'évaluation appliquée impose un degré de dégradation et par la suite une durée d'incubation bien donnée. La durée d'incubation des échantillons dans le dispositif reste variable. Elle est liée à la taille de l'échantillon testé ainsi que sa résistance aux phénomènes et mécanismes de dégradation. Le choix de la température et les vitesses de renouvellement des eaux usées jouent un rôle majeur dans le contrôle et le suivi des paramètres environnementaux (température, hygrométrie, activité bactérienne, réaction chimique....) et par la conséquence sur les phénomènes de dégradation ainsi que sur la durée d'incubation des échantillons testés. REVENDICATIONS1 - Système pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau par des eaux usées comportant un 5 réacteur (fig. 1) et des moyens pour installer des échantillons (5) de matériau à évaluer, caractérisé en ce que ledit réacteur est alimenté par un conduit d'arrivée (7) de l'eau usée du réseau pour mettre lesdits échantillons dans des conditions réelles du réseau, et un conduit d'évacuation (8), 10 ledit réacteur comportant des moyens (3) pour contrôler la température du réacteur. 2 - Système pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau selon la revendication principale 15 caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens (10) pour contrôler le débit des eaux usées traversant le réacteur. 3 - Système pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau selon la revendication principale 20 caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens (4) pour positionner chacun desdits échantillons (5) dans une des zones d'interaction choisie parmi une zone d'immersion totale dans le flux d'eaux usées, une zone atmosphérique extérieure à la circulation des eaux usées et une zone d'immersion partielle 25 dans le flux d'eaux usées. 4 - Système pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau selon la revendication principale caractérisé en ce qu'il comporte en outre au moins un capteur 30 chimique de l'atmosphère interne du réacteur, associé à des moyens d'enregistrement périodique d'un paramètre chimique. - Système pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau selon la revendication principale 35 caractérisé en ce qu'il comporte en outre au moins un capteur- 14- chimique de la nature des eaux usées (matière en suspension, PH et potentiel Redox, oxymètre), associé à des moyens d'enregistrement périodique. 6 - Système pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau selon la revendication principale caractérisé en ce qu'il comporte en outre au moins un capteur de température associé à des moyens d'enregistrement périodique. 7 - Système pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau selon la revendication principale caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens pour contrôler le volume d'eaux usées retenus dans un bassin tampon. 8 - Système pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau selon la revendication principale caractérisé en ce qu'il comporte des matériaux agencés pour augmenter la surface d'interaction entre les eaux usées et les bactéries, tels que de la pierre ponce, placée dans le flux d'eaux usées. 9 - Procédé pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau par des eaux usées consistant à placer au moins un échantillon de matériau à évaluer dans un réacteur caractérisé en ce que l'on fasse circuler dans ledit réacteur de l'eau usée provenant du réseau pour mettre lesdits échantillons dans des conditions réelles du réseau, et en ce que l'on contrôle la température du réacteur pour accélérer le vieillissement desdites échantillons. Système et procédé pour la caractérisation de la dégradation d'un matériau par des eaux usées.