FR 3022631 A1 20151225 FR 1455787 A 20140623 1 Arrière-plan de l'invention La présente invention se situe dans le domaine technique des dispositifs pour prélever des micro-échantillons d'un fluide sous pression 5 contenu dans un container. L'invention vise plus particulièrement un perfectionnement du dispositif décrit dans le document FR 2.853.414. En référence aux figures de ce document, ce dispositif permet de prélever des micro-échantillons de fluide sous pression contenu dans un 10 container en utilisant une tubulure capillaire 5 se terminant par une buse 4. Un circuit de transfert 2, 3 parcouru par un fluide d'entraînement, par exemple de l'Hélium sous pression de 2 ou 3 bars, communique avec la buse 4 et par conséquent avec le container. Un piston mobile 7 terminé 15 un nez obturateur 8 coulisse dans une chambre fermée hermétiquement et dans un corps 9 permettant le passage du fluide d'entraînement. Ce piston mobile 7 peut être déplacé sous l'effet d'un ressort 11, dans une position permettant au nez obturateur 8 de fermer l'orifice situé à l'extrémité de la buse 4. Un électro-aimant 12 permet de déplacer le 20 piston mobile 7 dans le sens opposé, de manière à ce que le nez obturateur 8 libère l'orifice situé à l'extrémité de la buse 4. Un temporisateur 13 permet de régler la durée d'ouverture de l'orifice pour contrôler la quantité prélevée du micro-fluide sous pression dans le container. 25 Le nez obturateur 8 du piston mobile comporte une empreinte correspondant à la forme de la buse 4, permettant ainsi de réaliser l'étanchéité entre le nez obturateur 8 et la buse 4. Ce dispositif bien que particulièrement avantageux présente un inconvénient en ce que l'empreinte perd à l'usage en étanchéité du fait 30 des pressions successives du nez obturateur 8 sur la buse 4. L'invention vise un dispositif pour prélever des micro-échantillons de fluide sous pression qui ne présente pas ces inconvénients. Objet et résumé de l'invention 35 3022631 2 Plus précisément, l'invention concerne un dispositif pour prélever des micro-échantillons d'un fluide sous-pression contenu dans un containeur, ce dispositif comportant : - une buse comportant une première extrémité connectée à un tube capillaire pouvant être inséré dans le container de fluide et une deuxième extrémité percée d'un orifice ; - un piston mobile terminé par un nez obturateur ; et - des moyens de déplacement du piston mobile dans : - une position dite «de fermeture» dans laquelle le nez obturateur 10 est amené contre l'orifice de la buse pour le fermer hermétiquement ; ou dans - une position dite «d'ouverture» dans laquelle le nez obturateur est décollé de l'orifice pour prélever le fluide. Conformément à l'invention, ce dispositif de prélèvement 15 comporte des moyens de guidage du piston mobile en translation. Cette caractéristique permet avantageusement de garantir que le nez obturateur garde une même position relativement à la buse en position de fermeture, ce qui permet d'améliorer l'étanchéité au niveau de l'empreinte. 20 Dans un mode particulier de réalisation, le piston mobile comporte au moins un ergot apte à se déplacer dans une rainure du corps du dispositif pour empêcher la rotation du piston mobile. Dans un mode de réalisation, le nez obturateur est en matériau polymère. Dans ce mode de réalisation, l'empreinte est initialement 25 réalisée en usine. Par exemple, et en référence à la figure 1, on visse tout d'abord, le radiateur à ailettes de refroidissement 17 sur le filetage 16 pour exercer un effort initial. La pièce 17 est ensuite légèrement dévissée pour obtenir un recul prédéfini du nez obturateur 8 par rapport à la buse 4, par exemple 2/10ènne de millimètres, puis bloquée en rotation par une 30 vis de blocage 18. Un joint polymère 15, non coulissant, sert à l'étanchéité de la chambre 10 vis à vis de l'extérieur. Dans un mode préféré de réalisation, le nez obturateur est en matériau métallique. Lorsque le nez obturateur est en polymère, le dispositif de 35 prélèvement ne peut être utilisé en continu sous une température 3022631 3 supérieure à 250°C, voire 200°C lorsque les micro-échantillons à prélever contiennent de l'eau. En réalisant un nez obturateur en matériau métallique, les conditions d'utilisation du dispositif de prélèvement sont largement 5 étendues, typiquement jusqu'à 400°C en continu. Le dispositif peut ainsi être utilisé pour prélever des micro-échantillons de liquides ayant des hauts points d'ébullition. Dans un mode particulier de réalisation, le nez obturateur est vissé au piston mobile de sorte que le nez obturateur peut être facilement 10 remplacé. Dans un mode particulier de réalisation, la buse est une terminaison du tube capillaire. Dans ce mode de réalisation, la buse peut être réalisée par sertissage de l'extrémité du tube capillaire, puis usinage de manière à 15 former un angle permettant d'assurer une bonne étanchéité avec l'empreinte du nez obturateur. Cet angle est par exemple de l'ordre de 140°. Dans l'état actuel de la technique, cette opération de sertissage est artisanale et il est très compliqué d'ajuster le diamètre intérieur de la 20 buse, celui-ci devant être plus ou moins étroit (entre 0,03 mm et 0,13mm environ) en fonction de la pression, celle-ci pouvant largement varier, typiquement entre 3 et 800 bars. En pratique, cette opération de sertissage est réalisée en plusieurs étapes pour ajuster le diamètre intérieur. Après chaque sertissage, on 25 injecte du fluide azote sous pression dans le capillaire 5, par exemple à 100 bars, et on estime le diamètre intérieur en mesurant le débit en sortie de la buse 4. Si le débit est supérieur au débit correspondant au diamètre intérieur souhaité, une nouvelle opération de sertissage est effectuée. Par contre, si le débit mesuré est inférieur à la valeur souhaitée, le capillaire 30 doit être mis au rebut. L'opération manuelle d'usinage, pour donner à l'extrémité de la buse 4 une forme conique est elle aussi fastidieuse et approximative. Par ailleurs, la buse 4 étant façonnée directement en bout du capillaire 5, il est très difficile, si le capillaire 5 se bouche, de pouvoir le 35 déboucher, en particulier lorsque le capillaire 5 est relativement long, 3022631 4 même en utilisant un fluide sous pression, typiquement de l'eau jusqu'à 1000 bars. Dans un autre mode de réalisation, la buse est une pièce indépendante du tube capillaire, et le dispositif de prélèvement selon 5 l'invention comporte des moyens de liaison permettant de mettre en liaison de façon amovible et étanche un perçage intérieur de la buse avec un diamètre intérieur dudit tube capillaire. Les tubes capillaires n'ont ainsi plus à subir d'opération de sertissage ni d'usinage. Ils se montent directement sur la buse grâce aux 10 moyens de liaison de manière amovible et étanche. Ces moyens de liaison peuvent par exemple comporter un cône métallique et une vis. Dans un mode de réalisation, la buse comporte un micro perçage de diamètre intérieur inférieur au diamètre intérieur dudit capillaire, par 15 exemple compris entre 30 et 90 micromètres, permettant de couvrir une gamme étendue de pression. Le micro-perçage de la buse peut être réalisé par électroérosion. Dans un mode de réalisation, le micro-perçage de la buse comporte une profondeur de l'ordre de 0,5 millimètre de sorte que le 20 débouchage est particulièrement aisé car il n'est plus nécessaire de mettre tout le capillaire sous pression. Le perçage peut être est réalisé au moyen d'électrodes creuses pour évacuer la matière lors du perçage. 25 Brève description des dessins D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description et des figures annexés de variantes de réalisation de l'invention données à titre d'exemple indicatif et non 30 limitatif, et de : - la figure 1 déjà décrire représente une vue en coupe longitudinale d'un dispositif de prélèvement de micro-échantillons conforme à l'art antérieur ; - la figure 2 représente un corps et un piston conformes à un mode particulier de réalisation de l'invention ; 35 - la figure 3 représente une buse conforme à un mode particulier de réalisation de l'invention ; et 3022631 5 - la figure 4 représente un nez obturateur conforme à un mode particulier de réalisation de l'invention. 5 Description détaillée d'un mode de réalisation En référence à la figure 2, un dispositif de prélèvement conforme à l'invention décrit ici comporte des moyens de guidage du piston mobile 7 en translation. Dans ce mode particulier de réalisation, le piston mobile comporte au moins un ergot 31 apte à se déplacer dans une rainure 33 du corps du dispositif pour empêcher la rotation du piston mobile. Dans le mode de réalisation décrit ici, et en référence à la figure 4, le nez obturateur 8 est en matériau métallique. Il est vissé au piston 15 mobile 7 de sorte que le nez obturateur peut être facilement remplacé. Dans le mode de réalisation de la figure 3, la buse 4 est une pièce indépendante du tube capillaire. Le dispositif de prélèvement selon l'invention comporte dans ce mode de réalisation des moyens de liaison permettant de mettre en liaison de façon amovible et étanche un perçage 20 intérieur de la buse 4 avec un diamètre intérieur du tube capillaire. Dans le mode de réalisation décrit ici, ces moyens de liaison comporter un cône métallique 51 et une vis 52. Dans ce mode de réalisation, la buse 4 comporte : - en son extrémité, un micro perçage 41 de diamètre typiquement choisi 25 entre 30 et 90 micromètres pour couvrir une gamme étendue de pression; - un perçage 42 de diamètre correspondant au diamètre intérieur du capillaire, par exemple 0.13mm ; et - un perçage 43 de diamètre légèrement supérieur au diamètre extérieur du capillaire 53. 30 Le micro-perçage 41 peut être effectué par électro érosion. Il est réalisé sur environ 0.5mm de profondeur de sorte que le débouchage est particulièrement aisé car il n'est plus nécessaire de mettre tout le capillaire sous pression. Le perçage 42 peut être réalisé avec des électrodes creuses pour 35 évacuer la matière. REVENDICATIONS1. Dispositif pour prélever des micro-échantillons d'un fluide sous- pression contenu dans un containeur, ce dispositif comportant : - une buse (4) comportant une première extrémité connectée à un tube capillaire (5) pouvant être inséré dans ledit container et une deuxième extrémité percée d'un orifice ; - un piston mobile (7) terminé par un nez obturateur ; et 10 - des moyens de déplacement dudit piston mobile dans : - une position dite «de fermeture» dans laquelle ledit nez obturateur est amené contre ledit orifice pour le fermer hermétiquement ; ou dans - une position dite «d'ouverture» dans laquelle ledit nez 15 obturateur est décollé dudit orifice pour prélever ledit fluide ; ledit dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte des moyens des moyens de guidage du piston mobile en translation. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit 20 piston mobile (7) comporte au moins un ergot (31) apte à se déplacer dans une rainure (33) du corps dudit dispositif pour empêcher la rotation dudit piston mobile. 3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que 25 ledit nez obturateur est en matériau polymère. 4. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit nez obturateur est en matériau métallique. 30 5. Dispositif selon la revendication 4, dans lequel ledit nez obturateur est vissé audit piston mobile. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ladite buse est une terminaison dudit tube capillaire. 35 3022631 7 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite buse (4) est une pièce indépendante dudit tube capillaire (5), ledit dispositif comportant des moyens de liaison permettant de mettre en liaison de façon amovible et étanche un perçage intérieur (42) de ladite 5 buse (4) avec un diamètre intérieur dudit tube capillaire. 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que lesdits moyens de liaison comportent un cône métallique et une vis. 9. Dispositif selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que ladite buse comporte un micro perçage (41) de diamètre intérieur inférieur au diamètre intérieur dudit capillaire, par exemple compris entre 30 et 90 micromètres. 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que ledit micro-perçage (41) comporte une profondeur de l'ordre de 0,5 millimètre. 11. Procédé de fabrication d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications 9 à 10, dans lequel ledit micro-perçage (41) de ladite buse (4) est fabriqué par électroérosion. 12. Procédé de fabrication selon la revendication 11, dans lequel ledit perçage (42) est réalisé au moyen d'électrodes creuses.