FR 3013563 A1 20150529 FR 1302755 A 20131128 PROCEDE DE FABRICATION DE PREPARATIONS AROMATISANTES NATURELLES ET STABLES ET PREPARATIONS AROMATISANTES OBTENUES PAR LEDIT PROCÉDÉ. L'invention concerne un nouveau procédé permettant d'obtenir des préparations aromatisantes naturelles et stables utiles pour la fabrication d'aliments, de compléments alimentaires et de boissons pour les hommes ou les animaux. Les arômes qui sont utilisés comme additifs dans l'alimentation peuvent être de deux types différents : soit ils sont composés de matières premières naturelles (obtenues soit par extraction, soit grâce aux biotechnologies), soit ils sont composés de matière première artificielles. Pour ce qui concerne les matières premières naturelles obtenues par extraction, il 15 existe plusieurs techniques d'extraction qui permettent d'utiliser ces substances dans l'alimentation. La première technique consiste à extraire des plantes ou fruits les huiles essentielles ou essences. C'est la technique la plus courante. Il existe à ce jour deux méthodes d'extraction : l'extraction à froid et la distillation. 20 L'extraction à froid consiste à extraire l'essence par un procédé mécanique, lorsque celle-ci se trouve en quantité relativement suffisante et surtout rassemblée et localisée en des points facilement accessibles : les vésicules des écorces d'agrumes en sont un exemple. Cette méthode est donc surtout utilisée pour l'obtention des essences d'écorces, ou zestes, de fruits du genre citrus : l'essence est libérée par action de machines qui provoquent la rupture des sacs 25 oléifères (qui fournissent de l'huile) de l'épicarpe (tissu le plus externe de ceux qui entourent le noyau) des agrumes. La distillation est utilisée lorsque l'essence des végétaux, plus répartie, permet de ménager des surfaces d'échanges suffisamment grandes. Dans un récipient fermé, on injecte de la vapeur d'eau très chaude à travers les matières végétales broyées; la vapeur entraîne les 30 substances volatiles et un système de refroidissement permet de les recueillir par condensation. Le mélange hétérogène (molécule aromatique, eau) est décanté: en effet, les molécules aromatiques étant insolubles dans l'eau, ce procédé permet d'isoler l'essence. Une autre technique consiste à extraire les molécules aromatiques à l'aide de solvants. Les composés alors obtenus sont appelés oléorésines. Les tissus végétaux sont 35 dispersés dans un solvant organique dans lequel se dissolvent les principes odorants, et sont ensuite débarrassés de ces solvants par évaporation. On utilise par exemple des solvants du type alcool-eau notamment pour obtenir certains extraits de vanille. On connaît encore du document FR2787347 une autre technique d'extraction basée sur le chauffage couplé aux micro-ondes et à la pression réduite. Il divulgue un procédé de 5 fabrication d'une émulsion à base de matériel végétal aromatique selon lequel on place du matériel végétal aromatique dans une enceinte chauffée en l'absence de tout solvant ; on soumet ensuite le matériel végétal à une irradiation par micro-ondes, en appliquant simultanément à l'intérieur de l'enceinte chauffée une pression réduite de manière à provoquer l'éclatement des structures cellulaires conduisant à l'hydrodistillation de l'huile aromatique par entraînement de 10 celle-ci dans la vapeur d'eau issue du matériel végétal ; on réfrigère ensuite la vapeur d'eau contenant l'huile essentielle, afin d'obtenir une solution biphasique; enfin, on agite la solution biphasique afin d'obtenir une émulsion stable utilisée en cosmétique ou dans l'industrie alimentaire en tant qu'arôme. L'extraction des arômes par micro-ondes est très utilisée de nos jours et existe sous 15 différentes formes : - soit on peut réaliser une hydrodistillation classique ou une extraction par solvant classique, mais en chauffant le mélange par micro-ondes pour diminuer le temps de l'extraction, - soit, pour utiliser tous les avantages du micro-ondes, il est utilisé de nouvelles techniques comme l'ESSAM (Extraction Sans Solvant Assistée par Mirco-ondes) ou le VMHD 20 (Vacuum Microwaves Hydro Distillation) une hydrodistillation au micro-ondes sous vide, c'est à dire sans eau). Les différentes techniques utilisées et connues de nos jours pour fabriquer des préparations aromatisantes présentent l'inconvénient d'utiliser des solvants ou bien d'autres techniques comme les micro-ondes qui altèrent les végétaux, restreignent le type de végétal à 25 utiliser ou présentent des limites économiques. L'industrie alimentaire cherche à limiter l'utilisation d'arômes alimentaires à des préparations aromatisantes sans solvants résiduels, plus respectueux de l'environnement et plus éthiques. Les solutions aromatiques naturelles sont le plus souvent des compositions présentant moins de 95% de la source nommée avec un bouquet de substances aromatisantes naturelles non 30 issues de cette même source et pas nécessairement présentes dans le végétal en question. L'industrie aromatique dispose en effet d'un nombre limité de préparation naturelle aromatisante sans solvant organique en particulier l'alcool, permettant d'exprimer dans un produit fini le caractère aromatique d'un végétal nommé. L'objectif de la Demanderesse était donc de mettre au point un procédé simple en utilisant des technologies « propres » qui, combinées entre elles, permettraient de préparer des composés aromatiques intéressants en tant qu'additif alimentaire. La Demanderesse a mis au point un nouveau procédé de fabrication de préparations 5 aromatisantes naturelles et stables sans utilisation de solvant, tout en préservant le végétal pour une utilisation future. Le procédé de fabrication selon l'invention est respectueux de l'environnement et du végétal traité. Le procédé mis au point est simple tout en étant ingénieux car il valorise les eaux cellulaires obtenues durant le séchage de végétaux. Ainsi, le procédé selon l'invention permet 10 d'une part d'obtenir un végétal séché utile à la consommation et d'autre part de valoriser les eaux cellulaires obtenues au cours du séchage. Ainsi, un premier objet selon l'invention consiste en un procédé de fabrication d'une préparation aromatisante naturelle alimentaire et stable par récupération d'une ou plusieurs fractions d'eau cellulaire produite au cours du séchage d'un végétal comprenant les étapes de: 15 - a) préparer le végétal récolté, b) sécher le végétal préparé en a), - c) récupérer la vapeur d'eau cellulaire émise lors du séchage en b), dans un ou plusieurs contenants propres, pour obtenir une ou plusieurs fractions d'eau cellulaire, - d) stabiliser physiquement chaque fraction d'eau cellulaire récupérée en c) par différents 20 traitements en fonction du végétal séché, - e) éventuellement stabiliser microbiologiquement chaque fraction d'eau cellulaire stabilisée en d), enfin - f) conditionner chaque fraction d'eau cellulaire stabilisée dans un contenant propre. 25 Dans la présente invention, on entend par : - « propre » le fait qu'aucun solvant organique ne soit ajouté ou utilisé pour l'extraction. - « préparation aromatisante naturelle » une composition comprenant de l'eau et des 30 substances aromatiques provenant d'un végétal. L'eau végétale ayant le rôle de solvant. « préparation aromatisante stable » le fait qu'au cours de la conservation du produit, la charge microbiologique soit maitrisée, les propriétés physico-chimiques et organoleptiques évoluent de manière non significative. - « végétal » les différentes parties de végétaux, notamment les fruits, épices, 35 légumes, feuilles, racines, fleurs, tubercules, rhizomes, bois, frais ou transformés selon les procédés traditionnels de préparation des denrées alimentaires comme listé à l'annexe II du règlement CE 1334/2008. - « préparer le végétal récolté » les actions de préparation du végétal telles que notamment le lavage, pelage, décorticage, dénoyautage, maturation, fermentation, incubation, 5 hachage, découpage, broyage, blanchiment, flash détente, cuisson, torréfaction/grillage. - « séchage » l'action de sécher ou d'éliminer l'eau par toute technique appropriée de séchage classique par conduction, telle qu'une unité thermodynamique de déshumidification à basse température (25 à 60°C) et en circuit fermé sous pression réduite ou non. « fraction d'eau cellulaire » une fraction ou partie de l'eau et des composés 10 d'intérêt aromatique extraits provenant des cellules du végétal au cours du séchage. Il peut s'agir d'une partie de début (fraction de tête), de milieu et/ou de fin de séchage (fraction de fin). - « stabiliser physiquement » effectuer des traitements permettant de stabiliser physiquement les fractions d'eau cellulaires récoltées afin de réduire les déviations aromatiques et physico-chimiques durant la conservation, tels que notamment par la filtration membranaire 15 (ultrafiltration / osmose inverse dans certains cas), la désoxygénation ou l'oxygénation, la carbonatation, la maturation comprenant les paramètres du temps, de l'agitation, de la température et la teneur en oxygène, le fractionnement (filtration/décantation), la pasteurisation, l'inertage à l'azote. 20 Le procédé selon l'invention permet d'obtenir une valorisation optimale de matières premières végétales en utilisant une technologie simple, fiable, éprouvée, faiblement consommatrice d'énergie et n'utilisant pas de solvant autre que l'eau du végétal. Ce procédé est particulièrement respectueux de l'environnement et du produit traité en ce sens qu'il permet de valoriser la totalité de la matière première végétale sous forme d'une partie sèche et d'une eau 25 cellulaire comprenant des composés d'intérêts aromatiques. Dans un mode de réalisation préférentiel selon l'invention, la préparation du végétal comprend une ou plusieurs étapes constituées du lavage, pelage, décorticage, dénoyautage, maturation, fermentation, incubation, hachage, découpage, broyage, flash détente, blanchiment, 30 cuisson, torréfaction ou grillage. Dans un autre mode de réalisation préférentiel selon l'invention, le séchage du végétal s'effectue dans une unité thermodynamique de déshumidification à basse température comprise entre 5 et 60°C, en circuit fermé sous pression réduite ou non. Dans encore un mode de réalisation préférentiel selon l'invention, l'étape de séchage du végétal est propre à chaque végétal et dure de 5 à 35 heures. La durée est bien entendu variable en fonction du type de végétal et partie du végétal que l'on souhaite sécher pour mettre en oeuvre le procédé selon l'invention. Par exemple, lorsque le végétal est la vanille, l'étape de séchage dure de 22 à 24 heures. Lorsque le végétal est le gingembre, l'étape de séchage dure de 16 à 18 heures. Dans encore un autre mode de réalisation préférentiel selon l'invention, l'étape d) de stabilisation physique comprend une ou plusieurs étapes constituées par la filtration membranaire, notamment ultrafiltration et osmose inverse, la désoxygénation ou l'oxygénation, la carbonatation, la maturation, le fractionnement, notamment la filtration et décantation, la pasteurisation et l'inertage à l'azote. L'étape optionnelle de stabilisation microbiologique peut être effectuée par une filtration membranaire, une pasteurisation ou l'ajout de conservateurs alimentaires autorisés après acidification. De manière très préférentielle, l'unité thermodynamique utilisée dans le procédé selon l'invention comprend un échangeur à eau. Cet échangeur permet de générer de l'eau chaude qui sera utilisée pour d'autres opérations du procédé décrit, notamment le lavage et le blanchiment. La consommation énergétique du procédé est ainsi réduite à 0,52kWatt/kg eau extraite. Ce niveau de consommation énergétique est parmi le plus faible des procédés d'extraction existants à ce jour. Tous les végétaux peuvent être utilisés dans le procédé selon l'invention, notamment les fruits, les épices, les légumes. On choisira différentes parties de ces végétaux, notamment les feuilles, les racines, les fleurs, les tubercules, les rhizomes, les bois. La maturité et le niveau de transformation du végétal peut être variable pour son utilisation dans le procédé selon l' invention. Certains végétaux comme par exemple la banane, la pomme, la poire, la tomate, le melon, la pêche, l'abricot, l'avocat et la plupart des fruits tropicaux continuent de murir après leur cueillette. D'autres, comme la vanille, une fois échaudés, développeront également des réactions enzymatiques favorisant la genèse de composés organiques d'intérêts aromatiques. Ces réactions enzymatiques s'effectuent plus ou moins vite, en fonction des conditions ambiantes dans lesquelles le végétal est placé, notamment la température, l'humidité, la teneur en oxygène ou en éthylène. Dans le procédé selon l'invention, ce type de végétal est le siège de réactions enzymatiques au cours de l'étape de séchage et favorise ainsi l'apparition d'une eau cellulaire chargée en composés aromatiques différents de ceux du début de séchage. Il est donc possible, en fonction du végétal traité, de récupérer plusieurs fractions d'eau cellulaire chargées en différents composés aromatiques. Dans un mode de réalisation très avantageux selon l'invention, le végétal est la vanille et deux fractions différentes d'eau cellulaire sont récupérées en début, fraction de tête, et en fin, fraction de fin, du cycle de séchage. Dans un mode de réalisation très avantageux selon l'invention, le végétal est le gingembre et une fraction d'eau cellulaire est récupérée au cours du cycle de séchage. Un second objet selon l'invention est une préparation aromatisante naturelle stable susceptible d'être obtenue par le procédé selon l'invention. Il est bien entendu possible de concentrer la préparation aromatisante obtenue par le procédé selon l'invention pour éliminer une partie plus ou moins importante de l'eau présente et ce afin d'obtenir une préparation aromatisante adaptée à une utilisation alimentaire aqueuse ou lipidique. Différentes techniques connues de l'homme de l'art peuvent être utilisées pour ce faire. Un troisième objet selon l'invention est l'utilisation de la préparation aromatisante naturelle et stable en tant qu'additif alimentaire dans les aliments solides comme des sorbets ou des boissons telles que notamment le vin, la bière, les liqueurs, les cocktails et les boissons non alcoolisées, notamment les sodas ou les boissons aux jus de fruits. Le procédé selon l'invention est décrit plus en détail ci-après : Le procédé utilise de préférence une unité thermodynamique de déshumidification à basse température (de +25°C à +60°C) fonctionnant en circuit fermé afin de ne pas apporter d'eau autre que celle du végétal traité. Le végétal fraîchement récolté est contrôlé et préparé par l'utilisation de diverses techniques de préparations physiques et mécaniques, selon besoin du végétal récolté, par exemple par lavage, pelage, décorticage, dénoyautage, maturation, fermentation, incubation, découpage, broyage, flash détente, blanchiment, cuisson, torréfaction. L'air réchauffé par la pompe à chaleur entre en contact avec le végétal préparé et se 35 charge en humidité. Cette vapeur d'eau chargée en composés aromatiques est ensuite condensée sur la batterie froide de la pompe pour être récupérée dans un bac inox et évacuée par gravitation à l'extérieur du séchoir dans un contenant propre. L'unité thermodynamique fonctionnant en circuit fermé, la régulation de la température de la pompe à chaleur s'effectue à l'aide d'un échangeur à eau qui permet en contrepartie de générer de l'eau chaude valorisée pour d'autres opérations (lavage, chauffage,...). La consommation énergétique du procédé est ainsi réduite à 0,52kWatt/kg eau extraite parmi la plus faible consommation des procédés d'extraction existants. Les eaux cellulaires enrichies en composés d'intérêt aromatiques, sont récupérées durant la phase ou à différentes phases du cycle d'évaporation pour constituer une fraction ou 10 plusieurs fractions. Lesdites fractions d'eau cellulaire sont ensuite traitées. Ces traitements couvrent, selon les végétaux et les types de produits souhaités, par exemple le traitement physique qui comprend notamment la filtration membranaire (ultrafiltration / osmose inverse dans certains cas), la désoxygénation ou l'oxygénation, la carbonatation, la maturation, le fractionnement, notamment la filtration et décantation, la 15 pasteurisation et l'inertage à l'azote. Un traitement pour stabiliser microbiologiquement les fractions peut également être opéré. A l'issue de ces traitements, l'eau est stable microbiologiquement et physiquement à température ambiante pendant 12 mois dans son emballage. 20 Les préparations aromatiques obtenues sont avantageusement utilisables dans les aliments liquides et solides. A titre d'exemple, on peut citer le vin, les cocktails, les spiritueux, les boissons sans alcools, les desserts et plats salés. La présente invention va maintenant être illustrée par les exemples qui suivent. 25 Exemple 1: Procédé de fabrication d'une préparation aromatisante naturelle et stable à partir de la vanille 30 Avant l'opération de séchage, la vanille verte est triée par taille et stade de maturation. L'étape de préparation de la vanille est la suivante : - Un échaudage (trempage dans de l'eau à 60-65°c pendant quelques minutes (1 à 3 suivant le stade de maturation des gousses) peut être réalisé ou non. 35 - Les gousses peuvent ensuite être coupées en morceaux ou non. La coupe permet de faciliter la réaction enzymatique d'hydrolyse permettant la transformation de glucovanilline en vanilline. - Ces gousses sont placées dans des incubateurs à température contrôlée pendant un temps déterminé, permettant la transformation optimale de la glucovanilline en vanilline. Durant cette étape, des réactions enzymatiques d'oxydation se mettent également en oeuvre. L'étape de séchage est la suivante : - Les gousses sont ensuite placées dans un séchoir en circuit fermé d'air pour être partiellement séchées de façon active, préférablement entre 40 et 45°c. La vanille présente en moyenne un taux d'humidité de 80-85% avant l'étape de séchage. C'est lors de cette étape de séchage que les fractions d'eau cellulaire ou eau de condensation sont récoltées. Les réactions d'oxydations dans la vanille sont encore en pleine activité. Une partie de l'eau cellulaire est récupérée sous forme d'une première fraction dite fraction de tête au cours des onze à douze premières heures de séchage. Une deuxième fraction d'eau cellulaire est récupérée sous forme d'une fraction de fin de séchage au cours des dernières heures du séchage, de onze à douze heures. Le séchage s'opère sur une durée de l'ordre de 22 à 24 heures. L'eau collectée en début de séchage ne présente pas les mêmes caractéristiques qu'en fin de programme et ne développent pas à terme les mêmes bouquets aromatiques. L'eau de condensation est collectée en deux fractions lors de cette étape de séchage. L'étape de stabilisation physique est la suivante : Chaque fraction est traitée ensuite indépendamment l'une de l'autre par maturation. On laisse chaque fraction vieillir quelques heures en apportant par exemple de l'oxygène pour accélérer les réactions enzymatiques. La fraction de tête reste plus claire et présente un profil aromatique plus subtil de vanilline. La fraction de fin de traitement se teinte significativement en quelques heures et se caractérise par un profil plus lourd avec des notes gaïacol très prononcées. Exemple 2: Procédé de fabrication d'une préparation aromatisante naturelle et stable à partir du gingembre L'étape de préparation du gingembre : Préparer les rhizomes de gingembre en les lavant, les coupant en rondelles et les disposant sur des claies puis sur les chariots de séchage. L'étape de séchage : Sécher pendant 16 à 18 heures à 45°C. Le temps de séchage dépend de la teneur en humidité initiale du gingembre frais. Récupérer l'eau cellulaire dans une cuve. L'étape de stabilisation physique est la suivante : L'eau cellulaire passe ensuite directement dans un cycle de filtration membranaire puis est directement conditionnée dans des contenants inertés à l'azote. Exemple 3 : Profils chromatographiques du gingembre frais, du gingembre sec et de l'eau cellulaire provenant du séchage du gingembre selon l'invention: Le procédé selon l'invention permet de préparer un arôme alimentaire à partir du gingembre dont 15 le profil chromatographique est indiqué à la figure 1 (eau de séchage du gingembre). Les résultats chromatographiques démontrent que l'eau cellulaire de gingembre obtenue par le procédé selon l'invention comprend de l'eau et des molécules aromatiques (figure 1 : gingembre frais et gingembre sec). 20 Exemple 4 : Analyses de l'eau de gingembre Brésil brute non traitée. Analyse microbiologique : bactéries coliformes escherichia coli 25 levures moisissures bactéries aérobies revivifiables à 22°C bactéries aérobies revivifiables à 36°C flore sporulée à 36°C 30 entérocoques 3.0 10E2 par ml NF EN ISO 6222 >3.0 10E2 par ml NF EN ISO 6222 1.8 10E1 dans 100m1 MS00931 REVENDICATIONS1. Procédé d'obtention d'une préparation aromatisante naturelle et stable par récupération d'une ou plusieurs fractions d'eau cellulaire produite au cours du séchage d'un végétal comprenant les étapes de: - a) préparer le végétal récolté, - b) sécher le végétal préparé en a), - c) récupérer la vapeur d'eau cellulaire émise lors du séchage en b), dans un ou plusieurs contenants propres, pour obtenir une ou plusieurs fractions d'eau cellulaire, - d) stabiliser physiquement chaque fraction d'eau cellulaire récupérée en c) par différents traitements en fonction du végétal séché, - e) éventuellement stabiliser microbiologiquement chaque fraction d'eau cellulaire stabilisée en d), enfin - f) conditionner chaque fraction d'eau cellulaire stabilisée dans un contenant propre. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la préparation du végétal en a) comprend une ou plusieurs étapes constituées du lavage, pelage, décorticage-dénoyautage, 20 maturation, fermentation, incubation, hachage, découpage, broyage, flash détente, blanchiment, cuisson et torréfaction / grillage. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le séchage du végétal s'effectue dans une unité thermodynamique de déshumidification à basse température comprise 25 entre 5 à 60°C et en circuit fermé sous pression réduite ou non. 4. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que le végétal est la vanille et l'étape de séchage dure de 22 à 24 heures. 30 5. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que le végétal est le gingembre et l'étape de séchage dure de 16 à 18 heures. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'étape d) de stabilisation physique comprend une ou plusieurs étapes constituées par la 35 filtration membranaire, notamment l'ultrafiltration et l'osmose inverse, la désoxygénation,l'oxygénation, la carbonatation, la maturation, le fractionnement, notamment la filtration et la décantation, la pasteurisation et l'inertage à l'azote. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 et 6 caractérisé en ce que 5 le végétal est la vanille et deux fractions différentes d'eau cellulaire sont récupérées en début, fraction de tête, et en fin, fraction de fin, du cycle de séchage. 8. Procédé d'obtention d'une préparation aromatisante naturelle et stable selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 et 5 et 6 caractérisé en ce que le végétal est le gingembre et 10 une fraction d'eau cellulaire est récupérée au cours du cycle de séchage. 9. Préparation aromatisante naturelle et stable susceptible d'être obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8. 15 10. Utilisation de la préparation aromatisante naturelle et stable selon la revendication 9 en tant qu'additif alimentaire dans les aliments solides et/ou les boissons telles que notamment le vin, la bière, les liqueurs, les cocktails et les boissons non alcoolisées notamment les sodas ou les boissons aux jus de fruits. 20 25