FR 3002041 A1 20140815 FR 1351173 A 20130212 Dispositif et procédé de mesure de la conductivité thermique d'un produit humide en amas. L'invention concerne le domaine de la mesure de propriétés thermiques de matériaux. Elle concerne plus particulièrement un dispositif de mesure de la conductivité thermique de matériaux humides en amas. La connaissance des propriétés thermiques et en particulier de la conductivité thermique des produits en vrac ou en amas en fonction de leur humidité présente un grand intérêt dans plusieurs domaines parmi lesquels on peut citer : - L'isolation thermique avec le développement actuel des isolants naturels tels que le liège, la vermiculite ou le chanvre. Ces isolants sont hydrophiles et il est primordial de connaître l'évolution de leur conductivité thermique en fonction de l'humidité pour prévoir leur performance in situ. - L'industrie agro-alimentaire : la consommation d'énergie lors d'opérations telles que le séchage, la pasteurisation, la torréfaction... dépend fortement des propriétés thermiques du produit. La mesure des propriétés thermiques des matériaux humides est un domaine mal maitrisé : les méthodes de mesure reposent sur la mesure d'une élévation de température résultant d'un chauffage du produit et font l'hypothèse non vérifiée que les transferts de vapeur induits par le chauffage n'ont pas d'influence sur la température du produit. Cette hypothèse peut conduire à des résultats erronés en particulier pour les méthodes en régime transitoire. Or, la principale méthode utilisée pour mesurer la conductivité thermique des poudres ou amas est la méthode du fil chaud qui est une méthode de régime transitoire. De plus cette méthode est inadaptée aux produits à forte granulométrie du fait du faible nombre de points de contacts entre la surface chauffante (fil de faible diamètre) et le produit. La méthode de la plaque chaude gardée est quant à elle une méthode de mesure en régime permanent mais mal adaptée aux poudres ou amas humides autour desquels une étanchéité parfaite doit être assurée. Le document FR1454539 divulgue une solution avec une enveloppe interne et une enveloppe externe définissant un espace annulaire dans lequel est disposé le produit à mesurer. Le dispositif de ce document comporte un moyen de chauffage disposé à l'interne de l'enveloppe interne et un dispositif de refroidissement à l'externe de l'enveloppe externe et une mesure du flux de chaleur retiré à cette enveloppe par l'intermédiaire de la mesure de la différence de température de l'eau entre l'entrée et la sortie dudit dispositif de refroidissement. Des thermocouples sont disposés dans le produit, à différents intervalles de distance depuis l'enveloppe interne jusqu'à l'enveloppe externe. Dans la solution de ce document, le flux n'est pas mesuré au niveau du produit mais au niveau de l'eau de refroidissement. De plus la précision de la mesure est faible car la variation de température de l'eau dans le serpentin est faible. Enfin le flux mesuré n'est pas celui qui traverse le produit car les pertes externes et les effets de transferts 3D ne sont pas pris en compte. Le flux mesuré n'est pas local car le produit de remplissage autour du serpentin est très conducteur (étain) et uniformise la température sur la hauteur du serpentin. Par ailleurs, la mesure de température est intrusive car réalisée par des thermocouples placés au sein du produit et dont la présence peut modifier les transferts de chaleur dans le produit. La présente invention se propose de remédier à au moins une partie des inconvénients précités et propose une solution qui permette de mesurer la conductivité thermique d'un produit en amas, notamment un produit humide en amas, même pour un produit à grosse granulométrie, et avec une bonne précision. A cet effet, l'invention concerne un dispositif de mesure de la conductivité thermique d'un produit en amas, en particulier d'un produit humide en amas, comprenant une enveloppe interne et une enveloppe externe constituant ensemble un volume annulaire destiné à recevoir ledit produit en amas, et un moyen de chauffage de l'enveloppe interne. Ce dispositif est particulier en ce qu'il comprend un moyen de mesure de la température de l'enveloppe interne, un moyen de mesure de la température de l'enveloppe externe, et un moyen de mesure du flux de chaleur introduit dans l'enveloppe interne par le moyen de chauffage de l'enveloppe interne. On peut ainsi calculer la conductivité thermique du produit en amas, par la formule : = cp In(R2/R1)/(2 u LOT) où : cp est le flux de chaleur produit par effet Joule dans l'enveloppe interne R2 le diamètre interne de l'enveloppe externe R1 le diamètre externe de l'enveloppe interne L la Longueur de l'enveloppe interne AT la différence de température entre les deux enveloppes en régime permanent Il s'agit de mesures qu'on peut prendre avec une grande précision, et ainsi obtenir une conductivité thermique de manière précise, et sans être intrusif par rapport au produit. Le flux de chaleur est mesuré à la source, ce qui lui donne une bonne précision. Selon d'autres caractéristiques : ledit moyen de chauffage peut être un moyen de chauffage électrique, et ledit moyen de mesure du flux de chaleur comprendre un moyen de mesure de l'intensité du courant électrique circulant dans ledit moyen de chauffage électrique ; ce choix permet une meilleure précision dans la mesure du flux de chaleur et sa constance, ledit moyen de chauffage électrique peut comprendre des moyens pour faire circuler un courant électrique dans l'enveloppe interne, permettant notamment au dispositif d'atteindre plus rapidement son régime permanent ; le flux peut alors être calculé par la relation : cp = r L 12 où r est la résistance électrique de l'enveloppe interne par unité de longueur mesurable avec précision en mesurant la résistance d'une enveloppe de grande longueur, et I est l'intensité du courant électrique circulant dans l'enveloppe interne. lesdits moyens de mesure de température des enveloppes externe et interne peut comporter chacun un thermocouple placé à la surface desdites enveloppes, et la surface de l'enveloppe interne être recouverte d'un film de vernis isolant agencé pour isoler électriquement le thermocouple de l'enveloppe interne, mais pour laisser passer la chaleur ; cette disposition permet une mesure de température des enveloppes externe et interne très précises, ledit dispositif peut comprendre en outre une feuille adhésive thermiquement conductrice qui fixe le thermocouple sur la surface vernie de l'enveloppe interne, de sorte à favoriser le transfert de la chaleur ; l'homme du métier sait parfaitement comment disposer une telle feuille conductrice par exemple en aluminium pour favoriser le transfert de la chaleur, par exemple en la collant sur la surface externe de l'enveloppe interne, ledit dispositif peut comprendre deux supports disposés chacun à une extrémité dudit espace annulaire, et agencés pour maintenir en place lesdites enveloppes interne et externe, permettant ainsi une bonne stabilité géométrique du dispositif, lesdits supports peuvent être évidés, de sorte à réduire leur capacité à conduire la chaleur entre l'enveloppe interne et l'enveloppe externe ; ils peuvent par exemple prendre la forme d'une étoile à trois branches, les branches faisant appui sur l'enveloppe externe, et les évidements étant l'espace entre les branches, lesdits supports peuvent être des isolants thermiques, par exemple de la mousse de PVC rigide de faible conductivité thermique pour limiter les transferts thermiques de l'enveloppe interne vers l'enveloppe externe à travers les supports. ledit dispositif peut comprendre en outre deux disques agencés pour fermer de manière étanche l'espace annulaire en ses deux extrémités, lesdits disques étant des isolants thermiques, par exemple du polyuréthane, La présente invention concerne encore un procédé de mesure de la conductivité thermique d'un produit en amas, en particulier d'un produit humide en amas, utilisant un dispositif selon l'invention, et comportant les étapes suivantes : remplissage de l'espace annulaire par le produit en amas, mise en route du moyen de chauffage de l'enveloppe interne avec enregistrement du flux de chaleur apporté, enregistrement des températures des enveloppes interne et externe jusqu'à ce que la différence entre ces deux températures devienne constante, calcul de la conductivité thermique du produit en amas à partir du flux de chaleur apporté et de la différence de température constatée lorsqu'elle est devenue constante. Bien entendu à ces étapes essentielles on ajoutera des étapes secondaires, comme enlever le disque pour ouvrir l'espace annulaire, le remettre en place après remplissage, branchement de la fiche banane, etc... L'avantage découlant de la présente invention consiste en ce que chacune des mesures peut être prise de manière précise, les différents modes de réalisation proposés permettant d'améliorer encore une telle précision. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre se rapportant à un exemple de réalisation donné à titre indicatif et non limitatif. La compréhension de cette description sera facilitée en se référant aux dessins joints, dans lesquels : la figure 1 représente une vue en coupe partielle d'un dispositif selon l'invention, la figure 2 représente un détail du dispositif de la fig. 1, la figure 3 représente un deuxième détail du dispositif de la fig. 1. Tel que représenté dans les figures 1 à 3, la présente invention concerne un dispositif de mesure, constitué de deux tubes coaxiaux formant les deux enveloppes interne et externe : - un tube interne 1, par exemple en acier inoxydable, cylindrique et circulaire, de rayon interne 4mm, de rayon externe 4,5mm et de hauteur 38cm. - un tube externe 2, par exemple en laiton, cylindrique et circulaire, de rayon interne 39mm, de rayon externe 40mm et de hauteur 42,6cm. La fig. 1 est une demi-coupe, limitée par un axe de symétrie central. Le diamètre externe du tube interne 1 a été choisi suffisamment grand, dans l'exemple ci-dessus : 9mm, pour que le nombre de points de contacts entre les grains et le tube soit important même pour des grains de diamètres importants. La résistivité électrique du tube interne 1 a été choisie suffisamment grande pour que le flux de chaleur cp dégagé par effet Joule lorsqu'il est parcouru par un courant d'une intensité limitée à 8A soit suffisant pour provoquer un écart de température AT de l'ordre de 10°C. La surface externe du tube externe 2 est en contact direct avec l'air. Elle échange de la chaleur avec le milieu ambiant à la fois par convection et par rayonnement. Deux thermocouples 3, par exemple de type chromel/alumel, sont placés à mi-hauteur respectivement sur le tube interne 1 et sur le tube externe 2 pour en mesurer précisément les températures. Sur le tube externe 2 en laiton, les fils de thermocouple de diamètres 0,1mm sont collés sur la surface externe à quelques millimètres de distance pour obtenir un montage à contacts séparés. Le tube interne 1 étant parcouru par un courant d'intensité I importante (jusqu'à 8A), la mesure de température serait faussée par le passage de ce courant si le thermocouple 3 était en contact électrique avec le tube interne 1. En effet le biais constaté dans un tel cas peut dépasser 2°C et fausser complètement la mesure de conductivité thermique. La surface du tube interne 1 chauffant est donc entièrement recouverte d'un film très mince de vernis isolant déposé par pulvérisation avant de fixer le thermocouple 3, dont la soudure chaude est préalablement réalisée par soudage par point, à l'aide d'un morceau de feuille aluminium adhésive d'épaisseur 0,05mm pour favoriser le transfert thermique entre le thermocouple 3 et le tube interne 1. Le centrage du tube interne 1 est assuré par deux supports 4 (voir fig. 3), par exemple en mousse de PVC rigide d'épaisseur 8mm, de diamètre externe correspondant au diamètre interne du tube externe 2. Chaque support 4 comporte un perçage central 5, par exemple de diamètre 9mm. Ces deux supports 4 sont placés respectivement en bas et en haut des tubes interne 1 et externe 2, et permettent de maintenir en place les deux tubes interne 1 et externe 2 l'un par rapport à l'autre. Deux bagues 6 de très faible résistance électrique, par exemple en laiton, (voir fig. 2) sont disposées chacune dans un perçage central 5 d'un des supports 4. Deux disques 7 de faible conductivité thermique, par exemple réalisés en polyuréthane usinable assurent le maintien du produit dans l'espace annulaire et l'étanchéité vis-à- vis du milieu externe. Cette étanchéité peut être renforcée en plaçant sur la surface externe des disques 7 un film étirable étanche non représenté. Un trou ajusté est pratiqué au centre de ces disques 7 pour laisser passer d'un côté un fil 8 soudé à l'une des bagues 6 et de l'autre une fiche banane 9, fixée de façon démontable à l'autre bague 6. Les bagues 6 ont pour fonction de répartir un courant électrique sur la circonférence du tube interne 1. La procédure expérimentale est la suivante : on enlève le disque 7 de la partie supérieure, on remplit l'espace annulaire entre les deux tubes avec le produit à caractériser, on replace le disque 7 de la partie supérieure et l'on enfonce la fiche banane 9 dans la bague 6. On impose ensuite le passage d'un courant d'une intensité I à travers le tube interne 1. Les températures T1 du tube interne 1, et T2 du tube externe 2 sont enregistrées dès le début du chauffage et jusqu'à ce que leur différence AT atteigne une valeur constante. La conductivité thermique À est déduite de cette valeur AT. Une étude expérimentale comparative a été menée avec le dispositif classique du Fil chaud sur des produits pour lesquels cette dernière méthode est adaptée, à savoir des produits secs de granulométrie inférieure au millimètre. Les produits suivants ont été mesurés : - Des billes de polystyrène ; - Des billes de verre ; - Du liège sec sous forme de granulés. On trouvera dans le tableau 1 les résultats expérimentaux obtenus par les deux méthodes. Matériau Tube chaud Fil chaud Ecart Unités °C °C °C A vv.m-'.K-1 vv.m-'.K-1 cyo Grandeur T1 T2 DT I À À Billes polystyrène 34,7 26,6 8,1 4,03 0,0373 0,0378 1,3 Liège sec 34,7 26,8 7,9 4,03 0,0382 0,0391 2,4 Billes verre 31,0 26,4 4,8 6,95 0,187 0,185 1,1 Tableau 1 : Valeurs mesurées de la conductivité thermique par les méthodes du Tube chaud, et du Fil chaud. Les écarts entre les valeurs mesurées par le Tube chaud et le Fil chaud sont inférieurs à 3% ce qui peut être considéré comme satisfaisant. En effet, il est difficile de reproduire à l'identique un amas de billes ou de grains. La conductivité thermique qui dépend de manière importante des contacts entre les éléments solides peut donc varier d'un remplissage à l'autre. Les écarts constatés entre les différentes valeurs mesurées de la conductivité thermique peuvent donc être imputés pour une part à cette variabilité ce qui rend la valeur de 3% d'autant plus acceptable. L'avantage de la présente invention réside en particulier en ce que chacune des mesures peut être prise de manière précise et en régime permanent quand les transferts de masse sont nuls. Les différents modes de réalisation proposés permettant d'améliorer encore une telle précision. Le dispositif est particulièrement efficace pour la mesure de la conductivité thermique d'un produit en amas humide. Bien que l'invention ait été décrite à propos d'une forme de réalisation particulière, il est bien entendu qu'elle n'y est nullement limitée et qu'on peut y apporter diverses modifications de formes, de matériaux et de combinaisons de ces divers éléments sans pour cela s'éloigner du cadre de l'invention. REVENDICATIONS1. Dispositif de mesure de la conductivité thermique d'un produit en amas, en particulier d'un produit humide en amas, comprenant une enveloppe interne (1) et une enveloppe externe (2) constituant ensemble un volume annulaire destiné à recevoir ledit produit en amas, et un moyen de chauffage de l'enveloppe interne (1), caractérisé en ce qu'il comprend un moyen de mesure (3) de la température de l'enveloppe interne (1), un moyen de mesure (3) de la température de l'enveloppe externe (2), et un moyen de mesure du flux de chaleur introduit dans l'enveloppe interne (1) par le moyen de chauffage de l'enveloppe interne (1). 2. Dispositif selon la revendication précédente dans lequel ledit moyen de chauffage est un moyen de chauffage électrique, et ledit moyen de mesure du flux de chaleur comprend un moyen de mesure de l'intensité du courant électrique circulant dans ledit moyen de chauffage électrique. 3. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel ledit moyen de chauffage électrique comprend des moyens pour faire circuler un courant électrique dans l'enveloppe interne (1). 4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel lesdits moyens de mesure de température des enveloppes interne (1) et externe (2) comportent chacun un thermocouple (3) placé à la surface desdites enveloppes, et la surface de l'enveloppe interne (1) est recouverte d'un film de vernis isolant agencé pour isoler électriquement le thermocouple (3) de l'enveloppe interne (1), mais pour laisser passer la chaleur. 5. Dispositif selon la revendication précédente, comprenant en outre une feuille adhésive conductrice thermique fixant le thermocouple (3) sur l'enveloppe interne (1), de sorte à favoriser le transfert de la chaleur. 6. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comprenant deux supports (4) disposés chacun à une extrémité dudit espace annulaire, et agencés pour maintenir en place lesdites enveloppes interne (1) et externe (2). 7. Dispositif selon la revendication précédente, dans laquelle lesdits supports (4) sont évidés, de sorte à réduire leur capacité à conduire la chaleur entre l'enveloppe interne (1) et l'enveloppe externe (2). 8. Dispositif selon l'une des revendications 6 ou 7, dans laquelle lesdits supports (4) sont thermiquement isolants, par exemple en mousse de PVC rigide. 9. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comprenant en outre deux disques (7) agencés pour fermer de manière étanche l'espace annulaire en ses deux extrémités, lesdits disques (7) étant thermiquement isolants, par exemple en polyuréthane. 10. Procédé de mesure de la conductivité thermique d'un produit en amas, en particulier d'un produit humide en amas, utilisant un dispositif selon l'une des revendications précédentes, et comportant les étapes suivantes : remplissage de l'espace annulaire par le produit en amas, mise en route du moyen de chauffage de l'enveloppe interne (1) avec enregistrement du flux de chaleur apporté, enregistrement des températures des enveloppes interne et externe jusqu'à ce que la différence entre ces deux températures devienne constante, calcul de la conductivité thermique du produit en amas à partir du flux de chaleur apporté et de la différence de température constatée lorsqu'elle est devenue constante.