FR 3007523 A1 20141226 FR 1355905 A 20130621 Domaine technique Il est question ici du domaine technique des procédés pour la détermination de la diffusivité thermique d'un matériau. Il est également question du domaine technique des systèmes pour la détermination de la diffusivité thermique d'un matériau. État de la technique Afin de pouvoir étudier les transferts thermiques au sein ou à travers un matériau, il importe de connaitre la diffusivité thermique de celui-ci. Plusieurs méthodes existent aujourd'hui pour la mesure de la diffusivité thermique. Par exemple une méthode s'appuyant sur la radiométrie photothernnique modulée consiste à mesurer en régime stationnaire le déphasage entre un laser et la réponse thermique d'une face d'un matériau de référence, pour lequel la diffusivité thermique Dref est connue, et d'un matériau sous mesure, pour lequel on souhaite déterminer la diffusivité thermique Dme' à l'excitation laser sur plusieurs fréquences. Pour cela, les matériaux sont chauffés à l'aide d'un laser et le déphasage entre la phase du laser et celle de la réponse thermique reflétée par la surface des matériaux est mesuré. On détermine ensuite pour chacun des matériaux la fréquence à laquelle le déphasage est égal à une valeur donnée, c'est-à-dire que la fréquence à laquelle la longueur de diffusion est égale à une valeur donnée. La diffusivité thermique du matériau sous mesure est déterminée ensuite par la formule suivante : Drnes = Dref. fmesifref ; OÙ Dref et fref sont respectivement la diffusivité thermique et la fréquence du matériau de référence, et Drnes et frnes respectivement la diffusivité thermique 30 et la fréquence du matériau sous mesure. Malheureusement, il n'existe pas aujourd'hui de matériau de référence certifié pour la mesure de la diffusivité thermique. S'appuyant encore sur la radiométrie photothernnique modulée une autre méthode permet également de déterminer la diffusivité thermique d'une plaque d'épaisseur L et contrairement à la méthode précédemment décrite, celle-ci n'utilise pas de matériau de référence. Cette méthode consiste à chauffer un matériau avec un laser réglé de manière à ce que son rayon au niveau de la surface du matériau soit très petit (de quelques dizaines de micromètres). Le déphasage entre le laser et la réponse thermique ainsi que la température de la surface sont mesurés en régime stationnaire en fonction de la distance au point de chauffage correspondant au centre du cercle formé par le laser à la surface du matériau. La pente à l'infini nny de la courbe du déphasage en fonction de la distance au centre du chauffage et la pente à l'infini nnu, de la courbe du déphasage en fonction de ln(T) ou la pente à l'infini Mlnsqr de la courbe du déphasage en fonction de ln(r-1'2T). La diffusivité thermique est alors déterminée à partir de l'une des formules suivantes : rr - f - D = , si L« -D et si le matériau est de forte conductivité riny - mln rr - f (k>1W.nn-1.1 Une autre méthode est la méthode flash/face arrière. Elle consiste à chauffer à l'aide d'un laser une première face (face avant) d'une plaque en un matériau d'épaisseur L et de suivre l'évolution de la température d'une deuxième face (face arrière) opposée à la première face pendant une courte durée (de quelques nnillisecondes à quelques secondes), cela permet de déterminer une température limite de chauffage de la face arrière puis le temps t112 au bout duquel la température a atteint la moitié de la valeur de la température limite (temps de demi montée). La diffusivité thermique D est ensuite déterminée à partir de la formule suivante : L2 D = 1 38 ' TT2.t1 /2 - Cette méthode a pour inconvénient de nécessiter l'accès aux deux surfaces de la plaque. Par ailleurs, la température limite n'existe pas. En réalité c'est la température maximale qui est utilisée. Par ailleurs, elle est tributaire des pertes thermiques du système. Ainsi, il serait intéressant de pouvoir disposer d'une méthode de détermination de la diffusivité thermique ne nécessitant pas d'avoir accès à la fois à la face avant et à la face arrière du matériau sous mesure, évitant l'influences des pertes thermiques sur la mesure et l'utilisation d'un matériau de référence, ne requérant pas la mise au point du faisceau laser sur quelques dizaines de micromètres et la visée successivement sur différentes zones du matériau, tout en étant simplifiée. Présentation Un objectif de la présente et de pallier au moins un des inconvénients de la techniques antérieures présentées ci-dessus. Pour cela, un procédé de détermination de la diffusivité thermique d'un matériau comprenant, pour une pluralité de fréquences, les étapes itératives de : - chauffage d'un matériau par un faisceau laser modulé en puissance à une fréquence ; - acquisition du faisceau laser ; - acquisition du flux thermique provenant du matériau créé par le chauffage de celui-ci ; - pour chacune de la pluralité de fréquences, calcule d'un déphasage entre le faisceau laser et le flux thermique ; et les étapes de : - détermination de la fréquence frnin pour laquelle le déphasage est minimal, dite fréquence de déphasage minimal ; - détermination de la diffusivité thermique D à partir de la fréquence de déphasage minimal. Ce procédé ne nécessite pas de matériau de référence, seul le matériau à mesurer est considéré. Ainsi, il ne dépend pas de la disponibilité d'un matériau de référence fiable. En outre, la détermination du minimum d'une courbe est plus facile et fiable que la détermination d'une pente ou d'une valeur limite. Par ailleurs, ce procédé repose sur des mesures à distance, sans contact et non destructives et sur le déphasage entre le laser et le flux thermique qui ne dépend ni de la puissance du laser, ni des propriétés optiques de la surface du matériau. Dans un mode particulier, le matériau a la forme d'une plaque d'épaisseur L, et le laser émet un faisceau de rayon r0 vers la plaque, l'épaisseur L étant plus petite que le rayon r0. De préférence, la diffusivité thermique D est déterminés à partir de la fréquence de déphasage minimal fnnin avec la formule suivante : D = frnirce,ro) ; où g est une fonction dépendant de l'épaisseur de la plaque et du rayon du 25 faisceau. Plus particulièrement, le faisceau peut présenter un profil gaussien et la diffusivité thermique D peut être déterminée à partir de la fréquence de déphasage minimal fnnin à partir de la formule suivante : D = aroic frnin-L-ro 30 où arO/L est déterminé par régression numérique à partir d'un modèle théorique de chauffage de la plaque. Le ratio ro/L peut être supérieur ou égal à 2 et inférieur ou égal à 100.11 est également question ici d'un système pour la détermination de la diffusivité thermique d'un matériau comprenant : un laser modulé en puissance; un capteur de faisceau laser ; un capteur de flux thermique ; un calculateur configuré pour le calcul d'un déphasage entre le laser et le flux thermique provenant d'un matériau chauffé par le laser modulé, la détermination de la fréquence fmin pour laquelle le déphasage est minimal, dite fréquence de déphasage minimal et la détermination de la diffusivité thermique D à partir de la fréquence de déphasage minimale. Dans le cas où le matériau a la forme d'une plaque d'épaisseur L, le laser peut être configurable pour émettre un faisceau de rayon ro vers la plaque, l'épaisseur L étant plus petite que le rayon ro. De préférence, le calculateur est configuré pour déterminer la diffusivité thermique D à partir de la fréquence de déphasage minimal fmin avec la formule suivante : D = fmin.g(L,ro) ; où g est une fonction dépendant de l'épaisseur de la plaque et du rayon du 20 faisceau. Plus précisément, le faisceau du laser peut présenter un profil gaussien et le calculateur peut être configuré pour déterminer la diffusivité thermique D à partir de la fréquence de déphasage minimal fmin avec la formule suivante : D = aro/L. fmio.L.ro 25 où arO/L est déterminé par régression numérique à partir d'un modèle théorique de chauffage de la plaque. Le ratio ro/L peut être supérieur ou égal à 2 et inférieur ou égal à 100. Dessins D'autres objectifs, caractéristiques et avantages apparaitront à la lecture de la description qui suit en référence aux dessins donnés à titre illustratif et non limitatif, parmi lesquels : - la figure 1 représente de manière schématique un système pour la détermination de la diffusivité thermique d'un matériau permettant de mettre en oeuvre le procédé de détermination de la diffusivité thermique de la figure 3 ci-après ; - la figure 2 représente un profil gaussien d'un faisceau laser de section droit circulaire et suivant un plan de coupe passant par le centre du faisceau, avec en abscisse les coordonnées spatiales (intersection entre le plan de coupe et la section droit circulaire) et en ordonnées l'intensité lumineux du faisceau, et montre comment est déterminé le rayon ro de celui-ci ; - la figure 3 est un organigramme représentant les étapes d'un procédé de détermination de la diffusivité thermique d'un matériau ; et - la figure 4 est une courbe représentant le déphasage entre un flux lumineux enregistré sur la surface du matériau et le faisceau laser en fonction de la fréquence du laser, le déphasage minimal ainsi que la fréquence de déphasage minimal étant mis en évidence. Description Système En référence à la figure 1 est décrit ci-après un système pour la détermination de la diffusivité thermique d'un matériau permettant de mettre en oeuvre le procédé de détermination de la diffusivité thermique pour lequel plus de détails seront donnés par la suite. Le système 1 comprend un laser 11 modulé en fréquence pour chauffer un matériau 9, de préférence sous forme d'une plaque d'épaisseur L comprise entre environ 5 prin et environ 1 cm, de préférence entre environ 5prn et environ 5 mm. Le laser 11 est de préférence configurable pour émettre un faisceau laser de rayon ro vers la plaque, par exemple le ratio ro/L est : 2 s ro/L s 100. Dans le cas où le matériau 9 se présente sous la forme d'une plaque d'épaisseur L, celle-ci est plus petite que le rayon ro. Le rayon ro correspond à la distance sur une ligne imaginaire correspondant à un diamètre du faisceau laser sur laquelle la valeur de l'intensité du faisceau laser est supérieure ou égale à Imax/e, où Irnax est l'intensité maximale du faisceau laser (voir figure 2) sur la ligne imaginaire. De manière avantageuse, le faisceau du laser peut présenter un profil gaussien. Le système 1 comprend également un capteur 17 de faisceau laser, par exemple une photodiode, pour la mesure de la puissance du laser et éventuellement un miroir 16 partiellement -réfléchissant pour diriger une partie du faisceau laser vers le capteur 17 de faisceau laser et laisser passer l'autre partie du faisceau laser. Le système 1 comprend également un capteur 12 de flux thermique, de préférence infrarouge, pour l'acquisition d'un flux thermique correspondant à la réponse thermique du matériau au faisceau laser. Tout comme le faisceau laser, la réponse thermique est modulée mais déphasée par rapport au faisceau laser. Le système 1 comprend éventuellement un amplificateur 14. L'amplificateur 14 est relié au capteur 17 de faisceau laser et au capteur 12 de flux thermique pour amplifier les signaux du flux thermique acquis et de la puissance du faisceau laser acquis. Le système 14 comprend aussi un calculateur 13 configuré pour le calcul du déphasage entre le laser et le flux thermique provenant du matériau chauffé par le laser modulé à partir du flux thermique et du faisceau laser acquis, éventuellement amplifiés, pour la détermination de la fréquence fn,,, pour laquelle le déphasage Acp est minimal, dite fréquence de déphasage minimal, et pour la détermination de la diffusivité thermique D à partir de la fréquence de déphasage minimale frnin. Pour le calcul du déphasage Acp, le calculateur 13 est relié au capteur 17 de faisceau laser et au capteur 12 de flux thermique, éventuellement via un amplificateur 14, qui lui transmettent respectivement le faisceau laser et la réponse thermique du matériau. À partir de la réponse thermique du matériau, le calculateur 13 extrait la phase de cette réponse thermique et en soustrait la phase du faisceau laser, obtenant ainsi le déphasage Acp. Pour la détermination de la fréquence frnin, le calculateur 13 est configuré pour appliquer l'une des méthodes de détermination d'un minimum local d'une courbe. Le calculateur 13 est configuré pour déterminer la diffusivité thermique D à partir de la fréquence frnin, de l'épaisseur L du matériau et du rayon ro du faisceau laser à la surface du matériau : D = frnin.g(-,r0), où g est une fonction dépendant de l'épaisseur L et du rayon ro. La fonction g est déterminée empiriquement à partir d'une étude nnulti- paramétrique en utilisant un modèle théorique. De préférence, les variations d'épaisseurs dues au chauffage du matériau par le laser sont négligées. Dans le cas où le faisceau du laser présente un profil gaussien, la formule se simplifie et devient : D = aroic fmin- Ur°, où aro/1_ est un coefficient dépendant du rapport ro/L, déterminé par régression numérique grâce à un modèle théorique de chauffage du matériau (cf. A. Sennerok, F. Jaubert, S. Fonnichev, P.-Y. Thro, X. Courtois, Ch. Grisolla, Laser lock-in thernnography for the thermal contact characterization of surface layer », en français thermographie laser synchrone pour la caractérisation d'une couche surfacique par contact thermique », Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, Vol. 693, pp.98-103, Nov. 2012). Un exemple de régression numérique est décrit ci-après : - des courbes de déphasage en fonction de la fréquence du laser sont tracées pour différentes valeurs de la diffusivité thermique D, de l'épaisseur de la plaque L et du rayon de faisceau laser ro, en utilisant l'expression analytique 30 du déphasage &p; - pour chaque courbe Acp, la fréquence frnin de déphasage minimal est déterminée ; - des courbes représentant la fréquence fmin de déphasage minimal sont tracées en fonction de la diffusivité thermique D, de l'épaisseur de la plaque L et du rayon du faisceau laser r0; - les relations entre la fréquence frnin et la diffusivité thermique D, l'épaisseur de la plaque L et le rayon du faisceau laser ro sont déterminées donnant rO/L. Afin de capter un maximum du flux thermique provenant du matériau 9, le système 1 peut aussi comprend un système optique 15 permettant de focaliser ce flux thermique sur le capteur 12 de flux thermique. Procédé En référence à la figure 3 est décrit ci-après un procédé de détermination de la diffusivité thermique d'un matériau. Le procédé comprend de manière itérative, pour chaque fréquence d'une pluralité de fréquence, le chauffage El d'un matériau 9 pour lequel on souhaite déterminer la diffusivité thermique, l'acquisition E2 une fois un régime stationnaire établi du faisceau laser avant sa rencontre avec la surface du matériau, l'acquisition E3 lors du régime stationnaire d'un flux thermique engendré par le chauffage du matériau et la détermination E5 du déphasage entre le faisceau laser et le flux thermique. Le chauffage El du matériau est réalisé par un laser 11 modulé en fréquence. Le matériau 9 est de préférence sous forme d'une plaque d'épaisseur L comprise entre environ 5 [lm et environ 1 cm, de préférence entre environ 5 [lm et environ 5 mm. Le laser 11 est configuré pour que son rayon ro, à la surface du matériau, soit adapté à l'épaisseur L du matériau, de préférence pour que le ratio ro/L soit : 2 ro/L 100. Le rayon ro correspond à la distance sur une ligne imaginaire correspondant à un diamètre du faisceau laser sur laquelle la valeur de l'intensité du faisceau laser est supérieure ou égale à Imax/e, où Irnax est l'intensité maximale du faisceau laser (voir figure 2) sur la ligne imaginaire. Ce rayon ro peut être mesuré à l'aide d'une camera CCD Dans le cas où le matériau 9 se présente sous la forme d'une plaque d'épaisseur L, celle-ci est plus petite que le rayon ro. De manière avantageuse, le faisceau du laser peut présenter un profil gaussien, ce qui permet de faciliter les calculs ultérieurs. L'acquisition E2 du faisceau laser peut être réalisée par un capteur 17 de faisceau laser, par exemple la photodiode 17 et à l'aide éventuellement d'un miroir 16 partiellement réfléchissant L'acquisition E3 du flux thermique est réalisée pour chacune des fréquences de modulation lorsque le régime stationnaire est installé. C'est-à-dire qu'un déphasage Acp entre la phase du faisceau laser et celle du flux thermique est stable. L'acquisition E3 du flux thermique est effectuée à l'aide d'un capteur 12 de flux thermique, avantageusement infrarouge, qui est réglé de manière à collecter de préférence le flux thermique provenant d'une zone correspondant au centre du faisceau de chauffage, la zone ayant un rayon faible par rapport à ro. Le procédé comprend éventuellement l'amplification E4 de flux thermique acquis et de puissance du faisceau laser acquis, de préférence à l'aide d'un amplificateur 14, par exemple un amplificateur à détecteur synchrone, avant la détermination E5 du déphasage. La détermination E5 du déphasage entre le laser et le flux thermique pour toutes les fréquences terminées, celle-ci est suivie de la détermination E6 de la fréquence frnin pour laquelle le déphasage est minimal, dite fréquence de déphasage minimal. La détermination E6 de la fréquence fmin est réalisée de manière conventionnelle par un calculateur 13. Par exemple par calcul de la dérivée du déphasage de manière analytique, les acquisitions sont effectuées pour les fréquences de fo à fn, la dérivée du déphasage Acp à la fréquence f, est calculée par la formule suivante : (Pi+1 (Pi-1 Acif (t) - fi+1 fi-1 Les fréquences pour lesquelles la dérivée du déphasage est égale à 0 (ou en est très proche) sont des extrema locales. La comparaison des signes de la dérivée du déphasage aux fréquences fi.1 et fi+1 permet de déterminer si un extremum est un maximum ou un minium de manière connue. Le procédé comprend par la suite la détermination E7 de la diffusivité thermique D à partir de la fréquence de déphasage minimale frnin. En effet, les inventeurs ont découvert par leur recherche qu'il était possible de déterminer la diffusivité thermique D à partir de la connaissance de la fréquence de déphasage minimal frnin. Par ailleurs, dans le cas d'un faisceau laser présentant un profil gaussien, les inventeurs ont découvert que la fréquence de déphasage minimal frnin ne dépendait que de la diffusivité thermique D du matériau, de son épaisseur L et du rayon ro du faisceau laser à la surface du matériau : frnin = f(D,L,r0). Ainsi, les inventeurs ont déduit qu'il serait possible de déterminer la diffusivité thermique D à partir de la connaissance de la fréquence de déphasage minimal, de l'épaisseur L du matériau et du rayon ro. La diffusivité thermique D peut être déterminée à partir de la fréquence de déphasage minimal frnin avec la formule suivante : D = fmin.g(L,ro) ; où g est une fonction dépendant de l'épaisseur de la plaque et du rayon du faisceau. Plus particulièrement, lorsque le faisceau présente un profil gaussien, la diffusivité thermique D est déterminée à partir de la fréquence de déphasage minimal frnin à partir de la formule suivante : D = aro/L. fmio.L.ro OÙ aro/1_ est déterminé par régression numérique à partir d'un modèle théorique de chauffage de la plaque. Par exemples, le coefficient aroiL peut prendre les valeurs suivantes pour un faisceau laser présentant un profil gaussien : ro/L arO/L 2 s ro/L s 2,25 2,40 2,25 REVENDICATIONS1. Procédé comprenant, pour une pluralité de fréquences, les étapes itératives de : - chauffage d'un matériau par un faisceau laser modulé en puissance à une fréquence ; acquisition du faisceau laser ; acquisition du flux thermique provenant du matériau créé par le chauffage de celui-ci ; - pour chacune de la pluralité de fréquences, calcule d'un déphasage entre le faisceau laser et le flux thermique ; et les étapes de : - détermination de la fréquence fmin pour laquelle le déphasage est minimal, dite fréquence de déphasage minimal ; - détermination de la diffusivité thermique D à partir de la fréquence de déphasage minimal. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le matériau a la forme d'une plaque d'épaisseur L, et le laser émet un faisceau de rayon ro vers la plaque, l'épaisseur L étant plus petite que le rayon ro. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la diffusivité thermique D est déterminés à partir de la fréquence de déphasage minimal fmin avec la formule suivante : D = fmin.g(L,ro) ; où g est une fonction dépendant de l'épaisseur de la plaque et du rayon du faisceau. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel le faisceau présente un profil gaussien et la diffusivité thermique D est déterminée à partir de la fréquence de déphasage minimal fmin à partir de la formule suivante : D = aroicfmin.L.ro ;OÙ arO/L est déterminé par régression numérique à partir d'un modèle théorique de chauffage de la plaque. 5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, dans lequel le ratio ro/L est supérieur ou égale à 2 et inférieur ou égal à 100. 6. Système (1) pour la détermination de la diffusivité thermique d'un matériau comprenant : un laser (11) modulé en puissance; un capteur (17) de faisceau laser ; un capteur (12) de flux thermique ; un calculateur (13) configuré pour le calcul d'un déphasage entre le laser et le flux thermique provenant d'un matériau chauffé par le laser modulé, la détermination de la fréquence frnin pour laquelle le déphasage est minimal, dite fréquence de déphasage minimal et la détermination de la diffusivité thermique D à partir de la fréquence de déphasage minimale. 7. Système (1) selon la revendication 6, dans le cas où le matériau a la forme d'une plaque d'épaisseur L, le laser (11) est configurable pour émettre un faisceau de rayon ro vers la plaque, l'épaisseur L étant plus petite que le rayon ro. 8. Système (1) selon la revendication 7, dans lequel le calculateur (13) est configuré pour déterminer la diffusivité thermique D à partir de la fréquence de déphasage minimal fn,,, avec la formule suivante : D = ; où g est une fonction dépendant de l'épaisseur de la plaque et du rayon du faisceau. 9. Système (1) selon la revendication 8, dans lequel le faisceau du laser présente un profil gaussien et le calculateur (13) est configuré pour déterminer la diffusivité thermique D à partir de la fréquence de déphasage minimal fn,,, avec la formule suivante :D = aroic fmin.L.ro ; OÙ aro/1_ est déterminé par régression numérique à partir d'un modèle théorique de chauffage de la plaque. 10. Système (1) selon l'une des revendications 7 à 9, dans lequel le ratio ro/L est supérieur ou égale à 2 et inférieur ou égal à 100.