FR 2999606 A1 20140620 FR 1262221 A 20121218 PROCEDE DE PURIFICATION DU JUS DE BETTERAVES La présente invention concerne un procédé de purification du jus sucré de betteraves et plus particulièrement du jus sucré obtenu par pressage des betteraves. Elle concerne aussi le jus purifié et ses utilisations notamment comme substrat de fermentation et pour la préparation de sucre cristallin. Les jus sucrés de betteraves sont généralement obtenus par un procédé d'extraction désigné par « extraction par diffusion ». Ce procédé peut être résumé comme suit : les betteraves sucrières sont tout d'abord lavées puis coupées en cossettes avant de passer dans un extracteur de grande capacité à l'intérieur duquel circule à contre-courant de l'eau chaude. Ainsi, le sucre contenu dans les cossettes passe dans l'eau ; c'est la diffusion. Une fois cette étape franchie, il ressort alors deux produits, les pulpes de betteraves « qui sont épuisées en sucre » et une eau chargée en sucre appelée également jus de diffusion qu'il conviendra de purifier selon le procédé de séparation calcocarboné, pour obtenir un jus épuré, de concentrer pour obtenir un sirop et de cristalliser éventuellement pour obtenir du sucre cristallisé. L'art antérieur révèle divers procédés pour l'extraction d'un jus sucré pour la production de sucre. Ainsi, le document NL-C2-1014605 décrit un pressage de betteraves entières ou découpées, les betteraves pressées pouvant être valorisées comme aliment en nutrition animale et le jus sucré étant destiné à la production de sucre. Le document EP 1063605 décrit un procédé comprenant uniquement deux étapes d'extraction par pressage d'un mélange comprenant une râpure fraiche de betteraves et un additif de jus sucré. Le document EP 1022342 décrit un procédé d'extraction d'un jus sucré comprenant une multitude d'étapes de pressage et d'extraction. Ces divers procédés de transformation aboutissent à l'obtention d'une part, de pulpes de betteraves pauvres en sucre et d'autre part, d'un jus sucré dilué. WO 2009/125088 décrit un procédé de transformation de betteraves comprenant au moins les étapes suivantes : - lavage des betteraves ; - pressage partiel des betteraves pour l'obtention d'une part, d'un gâteau de pressage contenant plus de 20% de sucre par rapport à la matière sèche et, 1 d'autre part, d'un jus sucré à une concentration supérieure à 15% de matière sèche ; - séparation du gâteau de pressage et du jus sucré. Ce procédé de transformation peut en outre comprendre entre l'étape de lavage et 5 de pressage, une étape de découpage des betteraves. Le jus sucré non épuré, désigné par la suite par 313T AE, obtenu selon WO 2009/125088 présente un intérêt industriel important et peut être utilisé dans diverses applications notamment comme substrat de fermentation. Cependant, du 10 fait de son taux de sucre relativement faible, il nécessite d'être concentré. Or, la concentration de jus non épuré est jugée irréaliste par l'homme de l'art de la sucrerie du fait de l'absence de purification du jus avant évaporation ce qui peut causer un encrassement important des outils d'évaporation. Il est à signaler que 15 jamais au préalable un jus non épuré (au sens sucrier du terme) n'avait pu être concentré. Les inventeurs de la présente cherchant à utiliser le 313T AE dans un certain nombre d'applications ont rencontré des difficultés de mise en oeuvre notamment dans les 20 applications nécessitant une étape de filtration. En effet, il a été constaté que le 313T AE comprend des particules en suspension. Ces particules non encore identifiées perturbent le déroulement des opérations techniques et rendent les opérations habituelles de filtration quasi impossible. Ces difficultés limitent considérablement le champ d'utilisation industriel du JBT AE. 25 Le JBT AE concerné par l'invention présente un taux de boues compris entre 8 et 20% dépendant des conditions de préparation et de pressage des betteraves. Le taux de boues, exprimé en volume par rapport à 100g de 313T AE, est calculé comme décrit à l'exemple 1. 30 Il existe donc un réel besoin pour un procédé de purification et ou de filtration du JBT AE. 2 Les tests de purification par filtration réalisés par les inventeurs de la présente ont montré que la microfiltration et/ou l'ultrafiltration semblaient suffisantes pour éliminer le dépôt dont la taille moléculaire est voisine du micron. Cependant, les débits de filtration des membranes utilisées (1,4 microns, 0,45 microns et 300 kDa) sont très bas et restent pénalisants pour les usages industriels. Après de nombreux essais, les inventeurs ont montré que l'utilisation des fibres de cellulose dans les procédés de filtration permet de réduire de manière considérable la quantité des particules déposées. En effet, il a été constaté que la filtration du 313T AE sur un filtre rotatif avec pré-couche raclée à base de fibres de cellulose permet l'obtention d'un jus sucré (filtrat) conduisant après concentration à très peu de dépôt. II a été constaté aussi que l'addition de fibres de cellulose au 313T AE améliore significativement la filtration. De plus, il est connu que les matières en suspension peuvent être éliminées par des opérations de centrifugation. Dans le cas présent, la centrifugation n'est efficace qu'à 20 des très grandes vitesses. Les inventeurs de la présente ont constaté que les performances de la centrifugation sont améliorées lorsque le 313T AE à centrifuger comprend des fibres de cellulose. 25 Le premier objet de l'invention est un procédé de filtration du jus de betteraves sucré comprenant une étape de passage dudit jus à travers une pré-couche comprenant des fibres de cellulose. Selon une forme de l'invention, la pré-couche est constituée à 100 °A) de fibres de 30 cellulose. 3 Selon l'invention, la filtration peut être une filtration sur un filtre rotatif à pré-couche raclée ou une filtration frontale. Par filtration frontale on entend l'écoulement vertical du produit à filtrer à travers un filtre. Les inventeurs ont constaté aussi que la filtration, qu'elle soit frontale ou par filtre rotatif à pré-couche, peut être considérablement améliorée si le 313T AE est additionné de fibres de cellulose. La quantité des fibres à ajouter au 313T AE est comprise entre 0,1 et 4% en poids et préférentiellement entre 0,2 et 3% en poids. Un autre objet de l'invention est l'utilisation du jus de betteraves tel que épuré selon le procédé de l'invention comme substrat de fermentation ou comme matière première pour la production du sucre cristallin. Les exemples suivants illustrent l'invention sans en limiter la portée. Exemples : 1. Détermination du taux de boues : Le taux de boues est évalué par centrifugation selon le protocole suivant : - peser 65 g de 313T AE et rajouter 20 ml d'eau - ajuster le pH à 6,5 - ajouter 100 ml d'eau déminéralisée - chauffer à 100°c et maintenir à ébullition pendant 2 à 3 minutes - refroidir puis centrifuger pendant 15 minutes à 3700 rpm dans des tubes de 15m1 La teneur en boues exprimée en m1/100g est calculée comme suit : ml lusx100x100/15x65. 2. Filtration du 313T AE sur filtre rotatif à pré-couche raclée Deux essais ont été réalisés avec 2 types de pré-couches: a. Fécule de pomme de terre additionnée de 10% d'amidon de maïs ; 4 b. Fibres de cellulose connues sous les marques ARBOCEL (Grade BER40) et VITACEL (Grade L600). La cellulose étant résistante à la température, contrairement à la fécule, l'emploi de cette première permet la filtration à chaud des sirops. Dans nos conditions d'essais et afin d'éviter la dilution du filtrat du JBT AE par l'eau constituant l'anneau liquide de la pompe à vide du filtre, un système de recyclage du filtrat a été mis en place. Le filtrat a alors pu être utilisé en tant que liquide de service et ainsi supprimer la dilution par l'eau. Après avoir filtré près de 80 à 100 litres de JBT AE, les essais ont été arrêtés et les filtrats concentrés sur rotavapor. Les taux de boues des JBT ainsi reconstitués ont été mesurés et sont rassemblés dans le tableau I suivant. Ces JBT ont été comparés à un témoin correspondant au JBT AE décongelé et concentré directement sans aucun traitement préalable. Tableau I : Taux de dépôt mesuré sur les JBT concentrés après filtration du JBT AE sur pré-couche Type de pré-couche Taux de boues Observation témoin JBT AE non filtré 8 à 12% concentré directement Pré-couche constituée de 90% fécule de pomme de terre modifiée Alimentamyl + 10% amidon de maïs 4% colmatage très rapide de la pré-couche nécessitant des raclages réguliers Pré-couche à base de fibre En effet, la mise en oeuvre du JBT AE sur filtre rotatif étant difficile à gérer, il a été décidé de travailler en filtration frontale avec pré-couche cellulose (grade BER40) et nourrissage (2% P/P sur jus) afin de simplifier la réalisation des essais et ainsi d'en accélérer le rythme. 3 séries d'essais ont été réalisées afin d'estimer l'intérêt d'une filtration du JBT AE sur pré-couche de cellulose. Les résultats des différents essais réalisés sont rassemblés dans le tableau II, ci-20 après. Les résultats doivent être comparés au témoin interne (JBT concentré à L sans aucun autre traitement) et aux témoins « Attin » (JBT produit à Attin à partir du même JBT AE). Différentes conditions d'essais ont été testées en faisant varier : 25 - le pH du jus à filtrer ; - l'utilisation d'un floculant (ALOES Alopolym 637) utilisé à 10 ppm. 6 Tableau II: Essais de filtration frontale de différents jus de betterave non concentrés issus du pilote ECOSAF Une précouche de cellulose est déposée sur le filtre, le jus à filtrer étant nourri avec 2% de cellulose (Grade BER 40). Après filtration, les filtrats ont été alcalinisés si nécessaire à pH 10 puis concentrés sur rotavapor jusqu'à obtention d'un brix voisin de 65%. Le taux de dépôt a alors été mesuré. Essai Réf pH filtration Nourrissage cellulose Floculant Durée Taux Observation échantillon (Alopolym concentration de 637) & Brix final dépôt 51.4 JBT AE 10.0 non non 20 min, 62°Bx 18% témoin interne 51.6 JBT AE 4.0 2% non 20 min, 62°Bx 9% réduction du dépôt via pH bas et cellulose S2.2 JBT AE 10.5 2% non 20 min, 67°Bx 4 à réduction du 5% dépôt via cellulose S2.3 JBT AE 10.5 2% 10 ppm 20 min, 67°Bx 2% S2.4 JBT AE 4.2 2% non 20 min, 66°Bx 1% S2.5 JBT AE 4.2 2% 10 ppm 20 min, 62°Bx 2% S3.2 JBT AE 9.2 non non 20 min, 64°Bx 8% témoin interne S3.3 JBT AE 9.2 2% 10 ppm 20 min, 65°Bx 0% réduction du dépôt via cellulose L'utilisation de cellulose en ajout a permis un abattement significatif du taux de boues, abattement se situant entre 50 et environ 90% du dépôt initial. Le suivi de la cinétique de filtration montre que les filtrations des 313T AE acidifiés se sont révélées plus difficiles que celles des 313T AE alcalins Ces observations tendent à montrer que l'acidification du 313T AE et /ou l'ajout de floculant provoquent une perte de perméabilité du gâteau de filtration. Cette plus grande résistance à la filtration traduit peut-être aussi une plus grande rétention d'impuretés. Les taux de dépôt mesurés dans les jus filtrés acidifiés ou additionnés de floculant sont effectivement plus faibles (1 à 2%) qu'en cas de filtration du 313T AE pH 10.5 sans ajout de floculant (taux dépôt environ 4 à 5%). 7 La filtration sur pré-couche cellulose permet donc bien de retenir le dépôt présent dans le JBT, le nourrissage du JBT AE avec la cellulose permet de faciliter la filtration en améliorant les débits de filtration. Si cette technologie d'épuration du JBT AE était retenue, il conviendrait cependant de poursuivre les essais afin de préciser le type de filtre à utiliser et les paramètres de nourrissage. Le choix du grade de fibres de cellulose à utiliser pourrait alors être validé. 4. Centrifugation du 313T AE avec ou sans nourrissage en fibres de cellulose. Différentes conditions de centrifugation du JBT AE (C10) ont été étudiées sur la centrifugeuse sur pieds du Pilote (JOUAN KR4/22, rotor 6 nacelles RP6, 0.8kg de jus centrifugé par nacelle). Les fibres de cellulose (Grade BER 40) ont pu être employées pour nourrissage des jus avant centrifugation à raison d'un ratio d'incorporation variant entre 0.5% et 2% P/P. Le temps de contact avant centrifugation a été fixé à quelques minutes le temps de réaliser les préparations. Le pH des jus n'a pas été réajusté avant emploi. Pour chaque essai, le surnageant du jus centrifugé a été récupéré avec précaution afin de ne pas re-suspendre le culot de centrifugation puis a été concentré sur rotovapor Pilote. Deux cinétiques de concentration du surnageant ont pu être appliquées au cours de ces essais, à savoir : - cinétique rapide et ménageante conduisant à un temps de séjour dans le ballon de concentration court, voisin de 20 min. La concentration est totalement réalisée sous vide (25 mmbar), température du bain voisine de 90°C, température produit voisine de 80°C et température vapeur proche de 70°C; - cinétique lente conduisant à un temps de séjour dans le ballon de concentration voisin de 60 minutes. La concentration n'est que partiellement réalisée sous vide 8 selon la séquence suivante (15 minutes sans vide, température bain, produit proche de 90°C, peu d'évaporation durant cette période ; puis 10 minutes à 500 mbar, température du bain et produit proches de 90°C, peu d'évaporation ; puis 10 minutes 200 mbar, température du bain 90°C ; puis 25 mbar jusqu'à atteindre la concentration désirée). Les résultats des essais de centrifugation du JBT AE sont rassemblés dans le tableau III ci-après. Tableau III : Essais de centrifugation de différents jus de betterave type JBT AE issus du pilote ECOSAF Les jus ont été centrifugés sur centrifugeur Jouan KR4/22 + rotor RP6. Le jus à centrifuger peut être nourri avec des fibres de cellulose JRS BER 40 selon un ratio de 0.5% à 2% P/P. Après centrifugation, les surnageants ont été concentrés sur rotavapor jusqu'à obtention d'un brix voisin de 65%. Le taux de dépôt a alors été mesuré selon le protocole de l'exemple 1. Essai Nature Accélération centrifuge / durée Cellulose BER 40 Durée Taux de dépôt Observation échantillon concentration & Brix final S4.1 JBT AE non non 20 min, 64°Bx 13% Témoin interne S4.2 JBT AE 2700 g / 5 min non 20 min, 62°Bx 2% Abattement du taux de boues avec ou sans cellulose S4.3 JBT AE 2700 g / 5 min 0.5% 20 min, 65°Bx 2% S4.4 JBT AE 2700 g / 5 min 1% 20 min, 66°Bx 2% S4.5 JBT AE 2700 g / 5 min 2% 20 min, 63°Bx 1% S4.6 JBT AE 4500 g / 5 min non 20 min, 67°Bx 2% Abattement du taux de boues avec ou sans cellulose S4.7 JBT AE 4500 g / 5 min 0.5% 20 min, 63°Bx 1% S4.8 JBT AE 4500 g / 5 min 1% 20 min, 67°Bx 1% S4.9 JBT AE 4500 g / 5 min 2% 20 min, 62°Bx 1% S5.1 JBT AE non non 20 min, 63°Bx 21% Témoin interne S5.2 JBT AE 2700 g / 5 min non 20 min, 63°Bx REVENDICATIONS1. Procédé d'épuration du jus de betteraves sucré comprenant une étape de passage dudit jus à travers une pré-couche de filtration comprenant des fibres de cellulose. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la dite pré-couche est constituée à 100% de fibres de cellulose. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que ledit jus comprend des fibres de celluloses à un taux compris entre 0,1 et 4% en poids. 4. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que le taux en fibres de cellulose est préférentiellement compris entre 0,2 et 3% en poids 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que la filtration est opéré à l'aide d'un filtre rotatif à pré-couche raclée. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que la filtration est frontale. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que l'étape de filtration est précédé par une étape de centrifugation. 8. Jus de betteraves épuré tel que obtenu selon l'une des revendications précédentes. 9. Utilisation du jus selon la revendication 8 comme substrat de fermentation. 10. Utilisation du jus selon la revendication 8 pour la production du sucre cristallin. 11