FR 3004731 A1 20141024 FR 1353536 A 20130418 04 73 1 1 PROCEDE DE TRAITEMENT THERMOCHIMIQUE COMPORTANT UNE UNIQUE PHASE DE NITRURATION AVANT UNE CEMENTATION La présente invention concerne procédé de traitement thermochimique de pièces en acier pour les renforcer, ainsi qu'un pignon de boîte de vitesses pour un véhicule automobile renforcé avec un tel type de traitement. Pour obtenir une meilleure dureté de pièces en acier sur une certaine épaisseur à partir de la surface, en particulier pour des pignons de boîte de vitesses de véhicule automobile comprenant des dentures fortement sollicitées, il est connu de réaliser un traitement thermochimique de ce type de pièces par carbonitruration. Ces traitements comportent d'abord une diffusion en température de carbone et d'azote sur une certaine épaisseur de la matière, avant de réaliser une trempe de la pièce permettant d'augmenter la dureté en surface tout en gardant certaines caractéristiques d'origine à coeur. On réalise ces types de traitement dans un four basse pression, avec des opérations comprenant suivant un profil de température défini, des phases successives de cémentation pour ajouter du carbone, de nitruration pour ajouter de l'azote, et de diffusion pour diffuser ces éléments. En fin de cycle on réalise la trempe finale. Un type de procédé de traitement connu, présenté notamment par le document FR-B1-2884523, comporte une première étape de montée en température pour atteindre 930°C, puis une deuxième étape d'égalisation de cette température, suivie ensuite d'une succession de cycles similaires comprenant d'abord une phase de cémentation puis une phase de nitruration, et enfin la trempe thermique. On reste ainsi pendant tous les cycles d'apport des éléments, à une température constante. Un problème qui se pose avec ce type de procédé est qu'avec les températures de cémentation usuellement utilisées, qui sont autour de 900°C, le rendement de la nitruration est faible. I faut alors des temps de nitruration importants pour introduire suffisamment d'azote dans la pièce. De plus la nitruration de la pièce par un gaz réducteur comme l'ammoniac provoque une décarburation de la surface du métal par l'hydrogène libéré lors de la décomposition de cet ammoniac, qui est réducteur et consomme le carbone. Cette décarburation réduit la dureté, et dégrade la tenue fonctionnelle de la pièce. Par ailleurs, la maîtrise de la nitruration en fin de cycle est délicate car les grains d'acier austénitique sont déjà saturés en carbone et en azote par les phases de cémentation précédentes. Les grains ne peuvent plus absorber d'azote et le rejettent dans les joints de grain. Cet azote s'allie avec les éléments d'addition comme le chrome et le nickel, ce qui charge les joints en précipités de nitrure de chrome et de silicium, ainsi que de carbonitrures. Un autre type de procédé de traitement connu, présenté notamment par le document JP-B2-4655528, comporte une première étape de montée en température pour atteindre 800°C suivie d'une premère phase de nitruration 15 à cette température, ensuite une deuxième étape de montée en température à 980°C, puis une succession de cycles comprenant chacun une phase de cémentation suivie d'une diffusion en maintenant cette température, ensuite une étape de descente de température à 850°C suivie d'une deuxième phase de nitruration à cette température, et enfin la phase de trempe du 20 métal. On obtient pour ce procédé un temps de cémentation comprenant la succession de cycles de cémentation et de diffusion, qui est relativement long. De plus la deuxième phase de nitruration après la cémentation provoque aussi une décarburation de la couche en surface du métal. 25 La présente invention a notamment pour but d'éviter ces inconvénients de la technique antérieure. Elle propose à cet effet un procédé de traitement thermochimique de pièces en acier pour améliorer les caractéristiques mécaniques, comprenant une diffusion de carbone par cémentation et d'azote par nitruration dans un 30 four basse pression suivant un cycle de température, caractérisé en ce qu'il comporte d'abord une montée à une première température relativement basse permettant de commencer la nitruration du métal, puis une unique phase de nitruration à une température comprise entre cette première température et une deuxième température de cémentation, puis une unique phase de cémentation, ensuite une diffusion à cette deuxième température qui reste constante, et enfin la trempe du métal. Un avantage de ce procédé de traitement est que la cémentation n'étant pas suivie d'une phase de nitruration, on n'a pas de décarburation de la surface de la pièce, et sa dureté reste au meilleur niveau. La qualité métallurgique est aussi mieux maîtrisée, en évitant la formation de divers nitrures dans les joints de grains qui réduiraient les caractéristiques mécaniques de la pièce. De plus l'unique phase de nitruration étant faite entre la première température relativement basse permettant cette opération, et la deuxième température de cémentation, on peut dans certains cas réaliser simultanément pendant cette nitruration des montées en température, ce qui permet de gagner du temps sur le cycle complet de traitement. Le procédé de traitement thermochimique selon l'invention peut de plus comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, qui peuvent être combinées entre elles. Selon un mode de réalisation, la phase de nitruration est réalisée à la première température qui reste constante. La phase de nitruration peut être suivie avant la phase de cémentation, par une phase de diffusion comprenant une montée en température allant de la première température à la deuxième température de cémentation. En variante la phase de nitruration peut être suivie juste après par la phase de cémentation, comprenant d'abord une montée en température allant de la première température à la deuxième température de cémentation. Selon un autre mode de réalisation, la phase de nitruration comprend 30 une montée en température allant de la première température à la deuxième température de cémentation. 3004 73 1 4 La phase de nitruration peut être suivie avant la phase de cémentation, par une phase de diffusion réalisée à la deuxième température qui reste constante. Avantageusement, la première température relativement basse 5 permettant de commencer la nitruration du métal, est de l'ordre de 700°C. Avantageusement, la deuxième température de cémentation est de l'ordre de 940°C. L'invention a aussi pour objet un pignon en acier pour une boîte de vitesses de véhicule automobile, renforcé par un traitement thermochimique 10 comprenant l'une quelconque des caractéristiques précédentes. L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques et avantages apparaîtront plus clairement à la lecture de la description ci-après, donnée à titre d'exemple et de manière non limitative en référence aux dessins annexés dans lesquels : 15 - la figure 1 est une coupe micrographique d'un acier austénitique traité par un procédé de carbonitruration selon l'art antérieur ; - la figure 2 une coupe micrographique de cet acier traité par un procédé de carbonitruration selon l'invention ; - la figure 3 est un graphique présentant en fonction du temps le 20 procédé de traitement selon l'invention ; - la figure 4 est un graphique présentant le procédé de traitement suivant une première variante ; et - la figure 5 est un graphique présentant le procédé de traitement suivant une deuxième variante. 25 La figure 1 présente la coupe micrographique 6 d'un acier austénitique peu chargé en carbone, réalisée sur une hauteur de quelques dizaines de micromètres en dessous de la surface 2. Cet acier a subi un traitement de carbonitruration à basse pression conforme au procédé présenté par le document FR-B1-2884523, comprenant des phases successives de cémentation et de nitruration avant de réaliser une trempe finale. 3004 73 1 5 On observe à la jointure des grains des précipités importants de nitrures 4 formant des taches noires, suite à l'apport d'ammoniac pendant toute la durée de la phase de traitement donnant un enrichissement en carbone et azote. Ces précipités réduisent la résistance mécanique de la couche de 5 surface, ce qui peut causer une usure prématurée de pièces fortement sollicitées avec des cycles de contraintes, comme les engrenages des pignons de boîtes de vitesses pour véhicules automobiles. La figure 2 présente la coupe micrographique d'un acier austénitique similaire, ayant subi un traitement de carbonitruration à basse pression 10 conforme au procédé suivant l'invention. On constate pour la couche de quelques dizaines de micromètres sous la surface 2, une absence de précipité de nitrure dans les joints des grains. La figure 3 présente un premier cycle de traitement de carbonitruration suivant l'invention réalisé dans un four basse pression, indiquant la 15 température T° en fonction du temps t. La pièce en acier à traiter est au temps tO, à la température ambiante. On a d'abord jusqu'au premier temps tl une première étape M de montée en température progressive du four, pour atteindre un premier palier de température Ti de nitruration, qui est dans cet exemple de 700 °C. 20 On a ensuite une deuxième étape de nitruration N, qui se poursuit jusqu'au deuxième temps t2 en restant à ce premier palier de température Ti. On notera que les températures idéales de nitruration se situent entre 750 et 800°C. On peut toutefois commencer ce traitement à 700°C et le 25 poursuivre jusqu'à 900°C si l'on tolère un peu moirs d'absorption d'azote dans la pièce, afin de gagner du temps de traitement en réduisant le temps de montée en température. On a ensuite jusqu'au troisième temps t3 une troisième étape de diffusion D comprenant une montée en température sous une atmosphère 30 neutre, pour atteindre un deuxième palier de température T2 de cémentation, qui est dans cet exemple de 940°C. Pendant cette toisième étape on réalise une diffusion D de l'azote dans la couche de surface du métal. On a ensuite une quatrième étape de cémentation C, qui se poursuit jusqu'au quatrième temps t4 en restant à ce deuxième palier de température 5 de cémentation T2. On notera que la température de cémentation peut varier, avec une profondeur de traitement qui augmente en fonction de cette température. Par exemple pour obtenir la même profondeur de traitement correspondant au traitement normalisé « E650 », il faut un temps de 3h à 880°C, et de 2h à 10 940°C. Il n'est pas recommandé de réaliser une cémentation au-dessus de 950°C car cela crée un grossissement important des grains martensitiques, et génère des pertes de tenue fonctionnelle des pièces. On a ensuite une cinquième étape de deuxième diffusion D dans un gaz neutre, qui se poursuit jusqu'au cinquième temps t5 en restant à ce 15 deuxième palier de température de cémentation T2. Cette étape de deuxième diffusion D est optionnelle, elle dépend du taux de carbone souhaité en fin de traitement. On a enfin la dernière étape de trempe T de la pièce qui peut être faite dans un gaz, ou dans un liquide comme une huile ou un polymère. 20 On obtient ainsi à la fois un temps de traitement relativement court qui réduit les coûts de production, et un taux d'absorption de carbone et d'azote intéressant sans réaliser toutefois de précipité de nitrures au niveau des joints des grains du matériau. La figure 4 présente en variante un deuxième cycle de traitement de 25 carbonitruration suivant l'invention. On a d'abord la première étape M de montée en température qui est identique, pour atteindre au premier temps tl la température Ti permettant la nitruration. On a ensuite la deuxième étape de nitruration N qui se réalise en même 30 temps qu'une montée en température lente et progressive, pour atteindre au deuxième temps t2 le deuxième palier de température T2 de cémentation. On a ensuite la troisième étape de diffusion D de l'azote dans la couche de surface du métal, qui se poursuit jusqu'au troisième temps t3 en restant à ce deuxième palier de température de cémentation T2. Les étapes suivantes identiques à celles présentées figure 3, comportent la quatrième étape de cémentation C jusqu'au quatrième temps t4 et la cinquième étape de diffusion D jusqu'au cinquième temps t5, en restant à ce deuxième palier de température de cémentation T2. On a enfin la dernière étape de trempe T. Cette variante permet d'optimiser le temps de traitement, en réduisant le palier de température entre la phase de nitruration N et la phase de cémentation C. Toutefois la nitruration étant réalisée avec une température variable montant au-dessus de son niveau optimum, la concentration en azote sur la pièce est plus faible avec un même temps de nitruration. La figure 5 présente en variante un troisième cycle de traitement de carbonitruration suivant l'invention. On a d'abord la première étape M de montée en température qui est identique, pour atteindre au premier temps tl la première température de nitruration Ti. On a ensuite la deuxième étape de nitruration N qui se poursuit 20 jusqu'au deuxième temps t2, en restant au palier de la première température de nitruration Ti comme pour le procédé présenté figure 3. On n'a ensuite pas d'étape de diffusion de l'azote D, mais à la place une troisième étape de début de cémentation C qui commence de suite, avec jusqu'à un troisième temps t3 une montée en température régulière 25 pour atteindre le deuxième palier de température T2 de cémentation. Les étapes suivantes sont identiques à celles présentées figure 3, comportant la quatrième étape qui est la poursuite de la cémentation C jusqu'au quatrième temps t4 et la cinquième étape de diffusion D jusqu'au cinquième temps t5, en restant à ce deuxième palier de température T2. On 30 a enfin la dernière étape de trempe T. Cette variante permet aussi d'optimiser le temps de traitement, en réduisant ou supprimant l'étape de diffusion D entre la nitruration N et la cémentation C, sans toutefois affecter le taux d'azote dans la pièce. On réalise ainsi par ces différentes variantes une meilleure maîtrise du procédé, comprenant un enrichissement en azote uniquement avant la phase de cémentation, qui permet une bonne diffusion du carbone dans la couche traitée. En complément on peut réaliser un mixage des différentes variantes présentées, comprenant par exemple une phase de nitruration N comportant une température qui au début reste suivant le premier palier de température Ti, et qui monte ensuite progressivement pour atteindre le deuxième palier de température T2. De plus ce procédé spécialement développé par l'entreprise réalisant l'invention, permet de ne pas utiliser des procédés de carbonitruration particuliers qui peuvent être la propriété de fournisseurs de fours basse pression prévus pour ce type de traitement. REVENDICATIONS1 - Procédé de traitement thermochimique de pièces en acier pour améliorer les caractéristiques mécaniques, comprenant une diffusion de carbone par cémentation et d'azote par nitruration dans un four basse pression suivant un cycle de température, caractérisé en ce qu'il comporte d'abord une montée à une première température (Ti) relativement basse permettant de commencer la nitruration du métal, puis une unique phase de nitruration (N) à une température comprise entre cette première température (Ti) et une deuxième température de cémentation (T2), puis une unique phase de cémentation (C), ensuite une diffusion (D) à cette deuxième température (T2) qui reste constante, et enfin la phase de trempe (T) du métal. 2 - Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que la phase de nitruration (N) est réalisée à la première température (Ti) qui reste constante. 3 - Procédé de traitement selon la revendication 2, caractérisé en ce que la phase de nitruration (N) est suivie avant la phase de cémentation (C), par une phase de diffusion (D) comprenant une montée en température allant de la première température (Ti) à la deuxième température de cémentation (T2). 4 - Procédé de traitement selon la revendication 2, caractérisé en ce que la phase de nitruration (N) est suivie juste après par la phase de cémentation (C) comprenant d'abord une montée en température allant de la première température (Ti) à la deuxième température de cémentation (T2). 5 - Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que la phase de nitruration (N) comprend une montée en température allant de la première température (Ti) à la deuxième température de cémentation (T2) 6 - Procédé de traitement selon la revendication 5, caractérisé en ce que la phase de nitruration (N) est suivie avant la phase de cémentation (C),par une phase de diffusion (D) réalisée à la deuxième température (T2) qui reste constante. 7 - Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première température (Ti) relativement basse permettant de commencer la nitruration du métal, est de l'ordre de 700°C. 8 - Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la deuxième température de cémentation (T2) est de l'ordre de 940°C. 9 - Pignon en acier pour une boîte de vitesses de véhicule automobile renforcé par un traitement thermochimique, caractérisé en ce que ce traitement est réalisé suivant l'une quelconque des revendications précédentes.