FR 3004124 A1 20141010 FR 1300791 A 20130403 PROCEDE DE GRANULATION ET ENROBAGE EN LITS FLUIDES CONTINUS - DISPOSITIFS TECHNIQUES DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION La présente invention décrit un procédé continu de granulation en lit fluide suivi d'un ou plusieurs lits fluides continus d'enrobage des granules obtenus lors de la granulation ainsi que les dispositifs techniques de passage entre les lits. Cette invention est utilisable notamment dans le domaine des fertilisants ou une solution aqueuse de fertilisant est atomisée au sein d'une couche fluidisée de granulation par un atomiseur à deux fluides ; les gouttelettes se déposent sur les particules solides en mouvement au sein de la couche fluidisée .Les particules ainsi formées se déplacent ensuite vers un lit fluide d'enrobage ou une seconde solution est atomisée sur ces particules ; la deuxième couche ainsi formée constitue la couche d'enrobage qui apporte un élément complémentaire de fertilisation ou un élément de protection du coeur de la particule , par exemple quand on veut retarder la dissolution du fertilisant sur le sol , ou quand un effet de réduction de la reprise d'humidité est recherché pour les produits hygroscopiques . La qualité de l'enrobage est importante afin d'assurer l'objectif recherché de protection .Avec les dispositifs connus de passage entre lits fluides, il existe souvent un mélange important entre les lits : des volumes de mélange incontrôlé de plusieurs dizaines de tonnes par heure sont fréquents. Il en résulte que les particules subissent une succession de dépôt de produit de granulation et de produit d'enrobage : l'enrobage n'est pas distinct de la particule initiale et perd totalement de ce fait son efficacité. Des dispositifs techniques de passage du lit fluide de granulation vers le ou les lits d'enrobage sont présentés : ils permettent d'annuler le mélange entre les lits et d'obtenir ainsi un enrobage très bien différencié du coeur de la particule. Ces dispositifs peuvent être utilisés dans une succession de lits d'enrobage afm d'améliorer la qualité et l'homogénéité de l'enrobage. Ces dispositifs techniques peuvent être utilisés dans d'autre domaines que celui des fertilisants, notamment quand on veut réaliser des produits multicouches, ou quand on veut protéger le coeur des particules de l'agressivité d'autres produits solides ou liquides, par exemple dans la détergence. ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE Il existe de nombreux procédés de granulation et d'enrobage décrits dans la littérature technique et les brevets. Le principe de base d'un procédé de granulation en lit fluide d'un produit suivi d'un enrobage est décrit à la Figure 1. Un lit fluide de granulation (1) est alimenté en air chaud (2) ; au sein de la couche fluidisée, un atomiseur (3) disperse une solution sur les granules en mouvement ; au sein de cette couche, un échangeur (4) immergé apporte un complément de chaleur nécessaire à l'évaporation de l'eau .Un cyclone (5) sépare les particules fines et les recycle dans la couche fluidisée .Le produit fabriqué dans le granulateur est envoyé par débordement vers un lit fluide d'enrobage(6)qui se présente de même . Le système de passage d'un lit à l'autre est détaillé ci-après. Une réalisation courante de l'assemblage lit fluide granulation - lit fluide enrobage est décrite aux Figure 2 et Figure 3.Afin de réduire les investissements , les deux lits (1) et (6) sont accolés et sont séparés par une paroi (9) .Dans cette paroi, trois exemples de déversoirs sont présentés : - Exemple 1 : Un déversoir (8) en forme d'ouverture sur toute la largeur de la paroi - Exemple 2 : Un déversoir (8) en forme d'ouverture rectangulaire située au niveau du lit ; en variante, l'ouverture rectangulaire peut être située à mi-hauteur ou au bas des lits et dans ce cas c'est une ouverture noyée. Il est connu par la théorie des lits fluides( livre KUNII and LEVENSPIEL : FLUIDIZATION ENGINEERING 1977) , qu'une ouverture en paroi mince de ce type permet des débits de mélange dans les deux sens de l'ordre de 10 à 15 t/h pour une ouverture de 10 cm par 10 cm et supérieures à 20 t/h pour une ouverture de 20 cm par 20 cm . Ce sont donc des débits considérables, capables de détruire complètement l'efficacité de l'enrobage :les particules passant alternativement du lit de granulation au lit d'enrobage et retour sont constitués d'une multitudes de dépôts de matières de granulation et d'enrobage , au lieu d'avoir un coeur bien distinct de la couche d'enrobage .De plus le circuit de séparation des fines (cyclone ou filtre) est commun et peut être le siège d'un débit supérieur à 1 t/h venant des deux lits fluides dans certaines conditions industrielles . - Exemple 3 : Ce type de déversoir avec un baffle (7) sur toute la largeur suivi d'un déversoir (8) est un système commun rencontré chez les fournisseurs de lits fluidisés. Ce système est aussi entaché d'un débit de mélange entre compartiments important dû au bouillonnement des lits et au débit de circulation de fines vers le cyclone (ou le filtre) qui est commun aux deux lits. Le brevet US 5211985 de 1995 décrit un procédé multi étagé de lits fluidisés en série pour réaliser l'enrobage continu de particules de fertilisants. Il décrit divers types d'enrobant destinés à ralentir la dissolution du fertilisant mais surtout il présente aussi un système de passage entre lits fluidisés qui devrait ralentir le débit de mélange entre chaque compartiment successif : ce système est un orifice en mince paroi avec un baffle qui peut limiter très partiellement ce débit de mélange et est largement insuffisant. Le brevet US 6290 775 B1 de 2001 décrit l'état de l'art le plus récent d'un lit fluidisé continu de granulation avec un dispositif technique en forme de siphon fluidisé qui connecte ce lit au lit suivant d'enrobage continu ; il est représenté à la Figure 4 . Le solide fluidisé passe sous un baffle (7) puis remonte toujours à l'état fluidisé dans l'espace vertical entre le baffle et la paroi (9). Le solide passe au-dessus du déversoir( 10) et arrive dans le second lit (6) destiné à l'enrobage continu .Ce dispositif est un progrès par rapport aux systèmes précédents mais ne supprime pas totalement le mélange ; ce mélange résiduel est encore estimé à au moins 1 tonne par heure. Le déversoir (8) occupant toute la largeur permet encore des balancements dus au bouillonnement de la fluidisation .Les fmes entraînées du lit fluidisé d'enrobage sont encore mélangées avec celles du lit de granulation, ce qui constitue un mélange résiduel important estimé à environ 0,5 tonne/h. Le débit de gaz de fluidisation dans le siphon est distribué par la grille de fluidisation et n'est pas réglé indépendamment du lit ; cela présente deux inconvénients majeurs :la densité de la couche fluidisée étant la même que dans le lit ne permet pas de régler l'équilibre du niveau des lits ; de plus si des croûtes arrivent sous le baffle ( fréquent après un longue période de production ), elles perturbent gravement la fluidisation dans le siphon de passage et il n'y a pas moyen de les empêcher de s'accumuler sous le baffle . Il n'y a pas de moyen de vidanger le lit - de granulation lors du nettoyage du lit. Pour toutes ces raisons, un système industriel beaucoup plus performant est nécessaire 40 - RESUME DE L'INVENTION Le principe d'un lit fluide de granulation connecté sans mélange à un lit fluide d'enrobage est décrit dans la Figure 5. Un lit (1) est équipé d'un circuit indépendant de séparation des fmes (cyclone(5) ou filtre) ; la production déborde du lit et arrive dans une boite de séparation (11) comportant deux compartiments verticaux 45 chacun fluidisés et séparés par un baffle vertical (12); un passage sous le baffle permet le passage du produit du premier au second compartiment ; le produit fluidisé déborde ensuit du second lit vers le lit fluide d'enrobage (6) , lui-même équipé d'un circuit de séparation des fines indépendant (cyclone (5) . La section de la boîte est modeste par exemple 20 cm par 20 cm ; l'air de fluidisation est distribué sous la grille de distribution une boîte d'air (13). L'air (14) sortant de chacun des compartiments rejoint chacun des circuits indépendants de sortie des lits principaux(1) et (6). Cet air indépendant distribué sous la boîte permet de régler la densité de la couche fluidisée dans la boîte ; cette densité pourrait d'ailleurs être différente dans chacun des compartiments si deux débits d'air indépendants étaient introduits sous la grille de la boîte ; cela permet de régler le débit de passage de la production avec une grande souplesse , d'éviter un blocage avec des croûtes en donnant éventuellement un à-coup d'air en cas de présence de croûtes et permet également de régler le niveau des deux lits principaux dans une gamme beaucoup plus large. Ce système de boîte de séparation en double compartiments est auto régulant : des variations de pression des atmosphères, des variations de vitesse de gaz et de densité dans les compartiments se compensent automatiquement par les niveaux. Des expériences industrielles avec ce principe de dispositifs permettent de réduire le débit de mélange à moins de 50 kg par heure, ce qui devient négligeable vis-à-vis du débit de production et d'assurer une qualité homogène de l'enrobant en surface de la particule venant du lit fluide de granulation. La Figure 6 décrit un exemple des conditions de fonctionnement de deux lits fluidisés accolés avec circulation de solide descendant dans le premier et ascendant dans le second. La relation (1-E)*Vfl est 20 calculée en fonction de la porosité du lit E grâce aux corrélations (livre FLUIDIZATION de RICHARDSON et HARRISON) avec : E = porosité, Vfl= vitesse de fluidisation L'exemple donné à la figure 6 est calculé pour un solide de 1 mm et une vitesse de fluidisation de 6100 m/h ;la zone de fonctionnement stable du lit est définie par l'intersection de la courbe (1-E)*Vfl avec la droite (Vf1=6100 m/h ;0) et (Vfl=0 ;E=1 )tracée en l'absence de circulation de solide (V solide =0). 25 Lorsque il y a circulation de solide descendant (à Contre courant de l'air de fluidisation) , le point de fonctionnement migre vers une plus grande porosité E= 0,6 pour une vitesse descendante du solide de 1000 m/h .On voit qu'il y a un point de fonctionnement à ne pas dépasser qui est le sommet de la courbe (1-E)*VF1 Lorsque il y a circulation de solide ascendant, la porosité diminue vers 0,51 pour une vitesse 30 ascendante du solide de 1000 m/h . En pratique les vitesses des solides dans les deux branches seront adaptées afin d'avoir des zones de fonctionnement stables dans toutes les conditions . Un lit de section 0,1 *0,1=0,01 m2 permet un débit pratique maximum d'environ 1000 m/h *0,01m2= 10 m3/h soit environ 20 t/h. 35" La Figure 7 décrit une forme compacte, économique et industrielle de l'invention et sera décrite plus en détail ultérieurement ; cette adaptation comprend : - un lit de granulation (1) suivi de un lit d'enrobage (6) - le lit de granulation pourrait être suivi de plusieurs lit d'enrobage continus parfois nécessaire pour assurer une très bonne qualité de l'épaisseur de l'enrobant et en assurant une répartition 40 homogène du temps de séjour dans les lits d'enrobage - le système de passage du lit de granulation vers le lit d'enrobage ( ou entre des lits d'enrobage successifs ) est schématisé sur le dessin de la Figure 7 ; il s'agit de deux colonnes fluidisées de faible section ; le produit du compartiment d'enrobage arrive par débordement dans la première colonne , descend à Contre courant de l'air de fluidisation ascendant , passe sous la paroi centrale et remonte dans l'autre colonne à Co courant de l'air de fluidisation puis déborde dans le deuxième compartiment . L'air de fluidisation de chacune des colonnes est traité séparément dans chaque compartiment .Le solide circule librement dans les deux colonnes mais le trajet est tel qu' il n'y a aucune possibilité de retour de solide du compartiment aval vers le compartiment amont : le mélange en retour par les gaz et par le système de passage est donc extrêmement faible. - Une boîte d'air (13) fournit de l'air de fluidisation aux deux colonnes indépendamment des débits principaux des lits (1) et (6) - Ce débit peut même être séparé en deux débits indépendants afin d'alimenter les deux colonnes séparément et régler ainsi la densité de suspension de solide dans les deux colonnes ; comme tous les solides fluidisés sont en équilibre hydrostatique, cela donne un moyen de réglage des niveaux des deux lits principaux et permet d'éviter le pistonnage des lits. BREVE DESCRIPTION DES DESSINS La Figure 1 représente le principe de base d'un lit fluidisé de granulation suivi d'un lit fluidisé d'enrobage. Un lit fluide de granulation (1) est alimenté en air chaud (2) ; au sein de la couche fluidisée, un atomiseur (3) disperse une solution sur les granules en mouvement ; au sein de cette couche, un échangeur (4) immergé apporte un complément de chaleur nécessaire à l'évaporation de l'eau .Un cyclone (5) sépare les particules fines et les recycle dans la couche fluidisée .Le produit fabriqué dans le granulateur est envoyé dans un lit fluide d'enrobage(6). Le système de passage habituel d'un lit à l'autre est souvent un déversoir et est détaillé ci-après. Les Figures (2) et (3) décrivent une réalisation courante de l'assemblage lit fluide granulation - lit fluide enrobage. Les deux lits (1) et (6) sont accolés et sont séparés par une paroi .Dans cette paroi, trois exemples de déversoirs sont présentés : - Exemple 1 : Un déversoir en forme d'ouverture sur toute la largeur de la paroi - Exemple 2 : Un déversoir en forme d'ouverture rectangulaire située au niveau du lit ; en variante, l'ouverture rectangulaire peut être située à mi-hauteur ou au bas des lits et dans ce cas c'est une ouverture noyée .Une ouverture en paroi mince de ce type permet un débit de mélange considérable capable de détruire complètement l'efficacité de l'enrobage .De plus le circuit de séparation des fines (cyclone ou filtre) commun contribue au mélange entre compartiments. - Exemple 3 : Ce type de déversoir avec un baffle sur toute la largeur suivi d'un déversoir est un système commun rencontré chez les fournisseurs de lits fluidisés. Ce système est aussi entaché d'un débit de mélange entre compartiments important dû au bouillonnement des lits et au débit de circulation de fines vers le cyclone (ou le filtre) commun aux deux lits . La Figure (4) du brevet US 6290 775 B1 de 2001 décrit l'état de l'art le plus récent. Un lit fluidisé 35.. continu de granulation avec un dispositif technique en forme de siphon fluidisé connecte ce lit au lit suivant d'enrobage continu. Ce dispositif est un progrès par rapport aux systèmes précédents mais ne supprime pas totalement le mélange ; ce mélange résiduel est encore estimé à au moins 1 tonne par heure et souffre encore de graves défauts déjà exposés précédemment. La Figure 5 décrit le principe d'un système de séparation efficace entre un lit fluidisé de granulation et un 40 lit fluidisé d'enrobage ; ce système est constitué d'une boîte fluidisée à deux compartiments séparés par une cloison verticale. Le produit entre dans le premier compartiment, passe sous le baffle puis remonte dans le second compartiment puis rejoint le lit d'enrobage. Les circuits de séparation des fines sont totalement séparés ce qui évite aussi du mélange entre compartiments. La Figure 6 décrit un exemple du fonctionnement d'un double lit fluidisé avec circulation de solide dans les deux branches adjacentes ; le solide toujours à l'état fluidisé circule de haut en bas dans une branche et de bas en haut dans l'autre branche. La Figure 7 décrit une adaptation pratique du système précédent de la figure 5 à deux lits granulation et enrobage rassemblés dans la même enveloppe .Ce système comprend également deux colonnes fluidisées de faible section et la séparation totale des débits de gaz chargés de fmes .Le produit passe du lit de granulation vers la première colonne par débordement, puis d'une colonne à l'autre sous le baffle central et ensuite de la deuxième colonne vers le lit d'enrobage par débordement. Une boîte d'air indépendante sous les deux colonnes assure le maintien permanent de la fluidisation dans les deux colonnes La Figure 8 décrit le détail de fonctionnement du système décrit à la Figure 6 précédente ; les niveaux de fonctionnement des lits sont repérés La Figure 9 décrit une variante du système de la Figure 6 .Dans cette variante, le produit en mouvement passe dans une ouverture au bas de la première colonne, monte dans celle-ci , déborde dans la deuxième colonne redescend et passe dans le lit d'enrobage par une ouverture au bas de la deuxième colonne . La Figure 10 décrit un système simplifié de séparation de deux lits principaux ; il est constitué d'un seul déversoir et d'une seule colonne fluidisée .Ce système peut s'avérer utile quand on ne recherche par une efficacité maximum, comme par exemple entre un lit fluidisé chaud et un lit fluidisé de refroidissement ; il peut suffire à limiter le débit de mélange et donc l'échange de chaleur qui constitue une perte d'énergie La Figure 11 constitue un exemple de réalisation comprenant un lit fluidisé de granulation suivi de 2 lits fluidisés d'enrobage et d'un lit de refroidissement. Chaque passage d'un lit à l'autre est équipé de ce système de suppression du mélange entre compartiments successifs DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Un dessin illustrant le procédé de l'invention est donné à la Figure 7. Un lit fluide de granulation (1) est accolé à un lit fluidisé d'enrobage (6) ; ce lit est alimenté en air chaud sous la grille de répartition d'air. Au sein de la couche fluidisée, un atomiseur (3) à deux fluides (solution et air coaxiaux classiques) disperse une solution en fmes gouttelettes sur les granules en mouvement. Les atomiseurs à deux fluides sont insérés soit à la paroi du lit soit de haut en bas au-dessus du lit et disposés de telle sorte à éviter l'impact direct du cône de dispersion des gouttelettes sur l'échangeur immergé dans la couche fluidisée. Au sein de cette couche, l'échangeur (4) immergé apporte un complément de chaleur nécessaire à l'évaporation de l'eau. Un cyclone (5) sépare les particules fmes et les recycle dans la couche fluidisée part tous les moyens usuels : recyclage par vanne rotative ou par tuyauterie fluidisée comme indiqué sur le schéma de la figure 6 .Les particules fines recyclées ont donc la même composition que les particules fabriquées dans le lit (1) en l'absence de mélange avec les particules de l'enrobage. 35. Le produit fabriqué dans le granulateur est envoyé dans un lit fluide d'enrobage(6) par l'intermédiaire d'un système de passage en double siphon destiné à limiter le mélange en retour entre les deux compartiments .Le lit d'enrobage est similaire au lit de granulation et comprend également une alimentation en air chaud de fluidisation , un échangeur immergé dans la couche fluidisée , un atomiseur de solution d'enrobage (3) et un circuit de séparation ( cyclone 5 ou filtre ) et de recyclage des fines 40 séparées de l'air Le système en double siphon de passage du lit de granulation vers le lit d'enrobage ( ou entre des lits d'enrobage successifs ) est schématisé sur le dessin de la Figure 7 ; il s'agit de deux colonnes fluidisées de faible section ; le produit du compartiment de granulation arrive par débordement dans la première colonne , descend à contre courant de l'air de fluidisation ascendant , passe dans une ouverture sous la 45 paroi centrale et remonte dans l'autre colonne à Co courant de l'air de fluidisation puis déborde dans le deuxième compartiment (6) . L'air de fluidisation (14) de chacune des colonnes est traité séparément dans chaque compartiment (1) et (6) .Le solide circule librement dans les deux colonnes mais le trajet est tel qu'il n'y a aucune possibilité de retour de solide du compartiment aval vers le compartiment amont : le mélange en retour par les gaz et par le système de passage est donc extrêmement faible. Une boîte d'air (13) fournit de l'air de fluidisation aux deux colonnes indépendamment des débits principaux des lits (1) et (6) Ce débit pourrait même être séparé en deux afm d'alimenter les deux colonnes indépendamment et régler ainsi la densité de suspension de solide dans les deux colonnes indépendamment ; le pistonnage des lits par des grosses bulles qui est un facteur de mélange peut ainsi être contrôlé, voire évité. Sur la figure 7 figure également le détail de l'arrangement du système de part et d'autre de la paroi de séparation des deux lits La section du double siphon est faible par rapport à la largeur du lit ; chaque colonne a une section approximative de 10 par 20 cm suffisante pour laisser passer une production nette de plusieurs tonnes par heure sans mélange en retour ; ces sections sont calculées chaque fois par les méthodes du génie chimique afin de régler la vitesse de montée de l'air de fluidisation dans chaque colonne et de pouvoir assurer le passage de la production à Co courant et Contre courant dans les deux branches du siphon On notera que le double siphon pourrait être installé sur la paroi extérieure des deux lits (1) et (6) dans une forme de modification d'un appareil existant à deux compartiments De plus afin de faciliter la vidange totale du lit de granulation lors d'arrêt, un clapet (19) (ou porte) installé au niveau de la grille de fluidisation peut être ouvert en l'actionnant de l'extérieur afm de mettre en communication directe le lit de granulation avec le lit suivant d'enrobage à la fm des campagnes de fabrication. La Figure 8 donne le détail du fonctionnement idéal du double siphon dans sa version la plus performante .Le niveau du lit de sortie d'enrobage est défini par la hauteur du déversoir, soit la hauteur H4 ; le niveau de la colonne de sortie du siphon est notée 113 et est très légèrement supérieure à1-14 : le solide tombe donc du niveau 113 dans le niveau 114. Le niveau dans la colonne d'entrée du siphon est établi à la hauteur 112 et ce niveau peut fluctuer selon la vitesse du gaz de fluidisation V1 dans cette colonne : cette vitesse doit permettre au solide de la production nette de descendre à Contre courant et de permettre l'équilibre des lits dans les deux colonnes du siphon. Elle est habituellement plus faible que la vitesse de fluidisation dans les lits (1) et (6) . Elle est réglée aussi pour limiter le pistonnage dû à des grosses bulles dans les deux colonnes, ce pistonnage favorisant généralement le mélange La boîte d'air sous le siphon est représentée double afm de pouvoir régler indépendamment les deux vitesses de fluidisations et donc les écarts de niveau 112 par rapport à 113. En cas de croûtes, qui pourraient s'incruster ou gêner le passage, un débit instantané plus important permet généralement de les expulser et rétablir un bon fonctionnement. La Figure 9 décrit une variante du cas de la Figure 7 . Dans cette variante, la circulation du solide dans le double siphon est modifiée. Le système en double siphon de passage du lit de granulation vers le lit d'enrobage ( ou entre des lits d'enrobage successifs ) est schématisé sur le dessin de la Figure 9; il s'agit de deux colonnes fluidisées de faible section (11) ; le produit du compartiment de granulation arrive par une ouverture au bas de la première colonne , juste au-dessus de la grille de fluidisation de (1) , il remonte ensuite dans la première colonne du siphon ;il déborde ensuite dans le second compartiment à travers un orifice dans la paroi qui sert de déversoir ;il redescend à contre courant du gaz de fluidisation et passe ensuite dans le second lit fluide d'enrobage par une seconde ouverture ménagée au bas de ce second compartiment (6). Le solide circule librement dans les deux colonnes mais le trajet est tel qu'il n'y a aucune possibilité de retour de solide du compartiment aval vers le compartiment amont : le mélange en retour par les gaz et par le système de passage est donc extrêmement faible. L'air de fluidisation (14) des deux compartiments est traité séparément dans chacun des compartiments (1) et (6) évitant ainsi un mélange des particules fmes par le circuit des gaz. La Figure 10 décrit une variante simplifiée de l'invention représentée précédemment aux Figures 6 et 8. Dans le cas ou le premier lit (1) à une température T1 est connecté à un lit avec une température différente T6 , la nature chimique est similaire . Le mélange entre les deux compartiments (1) et (6) favorise le passage de produit chaud à Tl vers le lit à température T2 ; de même du produit à température T2 repasse dans le compartiment à température Tl ; le mélange est donc une perte d'énergie du compartiment le plus chaud vers le plus froid et le contrôle des températures devient plus difficile. Il est donc fréquent que le compartiment le plus froid, par exemple le (6) à T2, il soit difficile de refroidir le produit venant de (1) à T1 .Un dispositif de limitation du mélange entre compartiment rend le contrôle des températures plus aisé et limite les pertes d'énergie ; toutefois un dispositif simplifié suffit souvent ; le dispositif de la figure 10 permet d'améliorer la situation en réduisant le mélange à une valeur de 100 à 200 kg/h. Cette valeur est souvent suffisante La Figure 11 décrit un exemple de lit à 4 compartiments : un compartiment de granulation (1) à température Tg avec son circuit de séparation de fmes particules, deux compartiments d'enrobage à température Te avec un sel cyclone car la composition chimique est commune, et un compartiment de refroidissement avec son circuit de séparation de fines (cyclone) à température Tr . Les dispositifs de passage entre les lits de granulation (1) et d'enrobage (6) et (6') permettent d'éviter le mélange et de garantir que la matière d'enrobage soit bien distribuée en surface des granules produits au lit de granulation. Le dispositif de passage entre le lit (6') et le lit de refroidissement(20) limite le mélange également et permet d'économiser l'énergie dans le compartiment le plus chaud (Te) et de diminuer la consommation d'eau de refroidissement dans le compartiment de refroidissement (20). Le nombre de lits d'enrobage nécessaire à un dépôt d'enrobant uniforme n'est pas limité ; un seul compartiment d'enrobage donne une épaisseur d'enrobant qui est distribué comme la distribution du temps de séjour dans ce seul compartiment : une fraction sera peu enrobée et une fraction sera sur-enrobée. Selon KUNII et LEVENSPIEL (FLUIDIZATION 1977) il faut au moins trois lits continus d'enrobage sans mélange pour atteindre une qualité constante d'enrobant sur chaque particule . L'invention concerne donc un procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés utilisable notamment dans les fertilisants ou des produits sensibles à la chaleur ou l'humidité et consistant essentiellement à : - Réaliser une granulation d'un premier produit dans un premier lit fluidisé constitué principalement d'un compartiment avec une grille de distribution de gaz chaud à travers une grille de répartition, des atomiseurs à deux fluides, un échangeur de chaleur au sein de la couche fluidisée et un circuit indépendant de séparation et de recyclage des particules fines entraînées hors du lit - Transférer le produit granulé vers un deuxième lit d'enrobage constitué également d'un compartiment avec une grille de distribution de gaz chaud à travers une grille de répartition, un atomiseur à deux fluides, un échangeur de chaleur au sein de la couche fluidisée et un circuit indépendant de séparation et de recyclage des particules fines entraînées hors du lit - L'injection de solution de granulation est réalisée par des atomiseurs à deux fluides insérés soit à la paroi du lit soit de haut en bas au-dessus du lit et disposés de telle sorte à éviter l'impact direct du cône de dispersion des gouttelettes sur l'échangeur fournissant la chaleur nécessaire à l'évaporation de l'eau ou du solvant - Des échangeurs immergés dans les couches fluidisées apportent les appoints de chaleur nécessaires à 1 évaporation de l'eau ou du solvant et permettre ainsi le dépôt du produit granulé et du produit d'enrobage. - Le système de transfert du lit de granulation vers le lit d'enrobage est un système en double siphon fluidisé combiné avec deux déversoirs destinés à laisser passer le débit de solide de la granulation vers l'enrobage mais en réduisant ou en annulant le débit de mélange entre les deux compartiments grâce à ce double siphon et le déversoir - Le système de transfert en double siphon est de faible section et peut être alimenté par un débit d'air de fluidisation indépendant de l'air des lits dans une boite d'air sous la grille ; cela permet de régler les vitesses de transfert, éviter les fluctuations de débit et de niveau dans les siphons et en cas de besoin expulser des croûtes qui perturberaient les écoulements. - Ce système de transfert est réalisé de façon compacte et est accolé de part et d'autre de la paroi de séparation ; il est constitué d'un déversoir, d'une colonne descendante fluidisée, d'un passage dans une ouverture dans la paroi de séparation, d'une colonne ascendante fluidisée et d'un second déversoir vers le lit d'enrobage. - Les circuits de séparation des fines du compartiment de granulation et du compartiment d'enrobage sont indépendants afin d'éviter également un mélange de particules sortant des compartiments de granulation et d'enrobage. - Un clapet au bas de la paroi de séparation du lit de granulation et du lit d'enrobage permet de réaliser la vidange totale des lits en fin de campagne de fabrication Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon l'invention dans lequel le système de transfert est réalisé de façon compacte et est accolé de part et d'autre de la paroi de séparation ; il est constitué d'un déversoir, d'une colonne descendante fluidisée, d'un passage dans une ouverture dans la paroi de séparation, d'une colonne ascendante fluidisée et d'un second déversoir vers le lit d'enrobage. Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon l'invention dans lequel l'alimentation en air de ces deux colonnes fluidisées du double siphon est réalisé par une boite d'air séparée en deux afm d'alimenter les deux colonnes en débits d'air réglés indépendamment ; cela présente l'avantage de bien régler les densités des couches fluidisées dans chacune des colonnes, de régler les niveaux, d'éviter les fluctuations de débit et de niveau dans les siphons. Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon l'invention dans lequel le système de transfert est réalisé de façon compacte ,mais avec un sens de circulation modifié par rapport à la description déjà donnée de l'invention ;il est constitué d'un passage dans une ouverture au bas d'une colonne ascendante fluidisée , d'un déversoir en haut de cette colonne dans la paroi de séparation et suivi d'une colonne descendante fluidisée , elle-même terminée par un second passage dans une ouverture au bas de la colonne descendante fluidisée Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon l'invention dans lequel le système de transfert est toujours réalisé de façon compacte mais ne comprend qu'un déversoir dans la paroi centrale séparant les lits de granulation et enrobage ; il est suivi d'une seule colonne fluidisée descendante terminée par une ouverture au bas de cette colonne , au niveau de la grille de fluidisation .Ce système simplifié peut être suffisant en efficacité lorsque une simple séparation thermique de compartiments à des températures différentes est nécessaire afm d'économiser de l'énergie perdue . Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon l'invention dans lequel une installation de granulation continue en lit fluidisé est suivie de plusieurs compartiments d'enrobage continu en lit fluidisé lui-même terminé par un compartiment de refroidissement continu en lit fluidisé .Chacun des lits successifs sont séparés du suivant par le système de transfert en siphon selon la description de l'invention. Le nombre de lits d'enrobage continu peut aller de 1 à 6 selon la qualité d'enrobage recherché ; 3 lits d'enrobage continus sont généralement jugés suffisants Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon l'invention dans lequel les circuits de séparation des fines entraînées des lits sont réalisés de façon indépendantes : un circuit pour la granulation , un circuit pour les compartiments d'enrobage , et un circuit pour le compartiment de refroidissement .Les circuits seront réalisés par les technique habituelles , soit par cyclones , ou par filtres à manches ou toute autre technique habituelle pour l'homme de l'art Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon l'invention dans lequel un clapet au bas de chaque paroi de séparation du lit de granulation et du lit d'enrobage ou des parois entre lits d'enrobage permet de réaliser la vidange totale des lits en fm de campagne de fabrication ; ceux-ci peuvent être une glissière coulissante ou un clapet que l'on peut actionner de l'extérieur une fois ,au moment de la vidange des lits en fm de campagne de fabrication . EXEMPLES Exemple 1 de la Figure 2 Un déversoir classique sur toute la largeur du lit est représenté à la Figure 2 . Un solide de 500 microns est fluidisé dans les deux compartiments (1) et (6) . L'analyse chimique du produit destiné à l'enrobage est réalisée dans le compartiment (1) .Le résultat permet de réaliser un bilan matières et montre que le mélange entre les deux compartiments peut atteindre 10 tonnes/h Exemple 2 de la Figure 2 Un déversoir en forme d'ouverture rectangulaire de 20cmx20 cm situé au niveau bas du lit permet un mélange entre compartiments qui peut atteindre 20 t/h selon l'intensité de la fluidisation dans les deux lits Exemple3 de la Figure 4 Le déversoir en simple siphon du brevet US 6290775 permet déjà de réduire considérablement le débit de 25 mélange à un débit estimé de moins de 1 tonne /h Éxemple 4 de la Figure 7 selon l'invention Le système en double siphon de passage du lit de granulation vers le lit d'enrobage ( ou entre des lits d'enrobage successifs ) est schématisé sur le dessin de la Figure 7 ; il s'agit de deux colonnes fluidisées de faible section ; le produit du compartiment de granulation arrive par débordement dans la première 30 colonne , descend à Contre-courant de l'air de fluidisation ascendant, passe dans une ouverture sous la paroi centrale et remonte dans l'autre colonne à Co-courant de l'air de fluidisation puis déborde dans le deuxième compartiment (6) . L'air de fluidisation (14) de chacune des colonnes est traité séparément dans chaque compartiment (1) et (6) .Le solide circule librement dans les deux colonnes mais le trajet est tel qu'il n'y a aucune possibilité de retour de solide du compartiment aval vers le compartiment amont : le 35 mélange en retour par les gaz et par le système de passage est donc extrêmement faible. Une boîte d'air fournit de l'air de fluidisation aux deux colonnes indépendamment des débits principaux des lits (1) et (6) Ce débit pourrait même être séparé en deux afin d'alimenter les deux colonnes indépendamment et régler ainsi la densité de suspension de solide dans les deux colonnes indépendamment ; le pistonnage des lits 40 par des grosses bulles qui est un facteur de mélange peut ainsi être contrôlé, voire évité. La section du double siphon est faible par rapport à la largeur du lit ; chaque colonne a une section approximative de 10 par 20 cm suffisante pour laisser passer une production nette de plusieurs tonnes par heure sans mélange en retour ; ces sections sont calculées chaque fois par les méthodes du génie chimique afin de régler la vitesse de montée de l'air de fluidisation dans chaque colonne et de pouvoir assurer le passage de la production à Co-courant et Contre-courant dans les deux branches du siphon Un système pratique de ce type alimenté en solide fertilisant de diamètre de 1 mm avec des vitesses de fluidisation moyennes de 1,5 m/sec a été utilisé ; l'enrobage est un produit minéral inerte qui permet de réduire l'hygroscopicité du fertilisant .Le dosage chimique des traces éventuelles d'enrobant dans le compartiment de granulation permet de garantir un débit de mélange inférieur à 100 kg/h Exemple 5 de la Figure 10 selon une version simplifiée de l'invention Le dispositif simplifié selon la figure 10 suffit souvent à limiter le débit de mélange ; le mélange est réduit à une valeur mesurée à une valeur de 100 à 200 kg/h, valeur souvent suffisante surtout pour séparer deux compartiments fluidisés opérant à des régimes de température différents .Selon le régime de température , le gain d'énergie peut atteindre 0,25 t vapeur/t solide Exemples 6 de produits pouvant nécessiter un enrobage de qualité Les assemblages suivants de produits granulés et de produits d'enrobages peuvent être améliorés par l'utilisation des lits fluidisés selon l'invention : - Urée enrobée au choix par des produits qui peuvent retarder la vitesse de dissolution : soufre, gypse, paraffines, résines organiques, ....etc. - Assemblage de fertilisants : urée + nitrate ammoniac, urée + sulfate ammoniaque ou sulfate de potassium, ....etc. - Assemblage de produits dont le coeur est sensible à l'humidité protégé ensuite par un enrobant moins sensible : thiosulfate de potassium ou calcium enrobé de sulfate de potassium - Assemblage de produit dont le coeur est sensible au contact avec d'autres produits : persel (sensible au contact avec les détergents) enrobé par un produit barrière minéral ou organique de façon à réduire sa sensibilité à ces produits et réduire ainsi le risque de décomposition - Cette liste n'est pas limitée et il existe de multiples combinaisons de produits dont la qualité peut être améliorée par l'utilisation de la technique de transfert entre lit de granulation et lits d'enrobage ou de refroidissement selon l'invention. 35 REVENDICATIONS1. Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés utilisable notamment dans les fertilisants ou des produits sensibles à la chaleur ou l'humidité et consistant essentiellement à : - Réaliser une granulation d'un premier produit dans un premier lit fluidisé constitué principalement d'un compartiment avec une grille de distribution de gaz chaud à travers une grille de répartition, des atomiseurs à deux fluides, un échangeur de chaleur au sein de la couche fluidisée et un circuit indépendant de séparation et de recyclage des particules fines entraînées hors du lit - Transférer le produit granulé vers un deuxième lit d'enrobage constitué également d'un compartiment avec une grille de distribution de gaz chaud à travers une grille de répartition, un atomiseur à deux fluides, un échangeur de chaleur au sein de la couche fluidisée et un circuit indépendant de séparation et de recyclage des particules fines entraînées hors du lit - L'injection de solution de granulation est réalisée par des atomiseurs à deux fluides insérés soit à la paroi du lit soit de haut en bas au-dessus du lit et disposés de telle sorte à éviter l'impact direct du cône de dispersion des gouttelettes sur l'échangeur fournissant la chaleur nécessaire à l'évaporation de l'eau ou du solvant - Des échangeurs immergés dans les couches fluidisées apportent les appoints de chaleur nécessaires à 1 évaporation de l'eau ou du solvant et permettre ainsi le dépôt du produit granulé et du produit d'enrobage. - Le système de transfert du lit de granulation vers le lit d'enrobage est un système en double siphon fluidisé combiné avec deux déversoirs destinés à laisser passer le débit de solide de la granulation vers l'enrobage mais en réduisant ou en annulant le débit de mélange entre les deux compartiments grâce à ce double siphon et le déversoir - Le système de transfert en double siphon est de faible section et peut être alimenté par un débit d'air de fluidisation indépendant de l'air des lits dans une boite d'air sous la grille ; cela permet de régler les vitesses de transfert, éviter les fluctuations de débit et de niveau dans les siphons et en cas de besoin expulser des croûtes qui perturberaient les écoulements. - Ce système de transfert est réalisé de façon compacte et est accolé de part et d'autre de la paroi de séparation ; il est constitué d'un déversoir, d'une colonne descendante fluidisée, d'un passage dans une ouverture dans la paroi de séparation, d'une colonne ascendante fluidisée et d'un second déversoir vers le lit d'enrobage. - Les circuits de séparation des fines du compartiment de granulation et du compartiment d'enrobage sont indépendants afin d'éviter également un mélange de particules sortant des compartiments de granulation et d'enrobage. - Un clapet au bas de la paroi de séparation du lit de granulation et du lit d'enrobage permet de réaliser la vidange totale des lits en fm de campagne de fabrication 2. Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon la revendication précédente dans lequel le système de transfert est réalisé de façon compacte et est accolé de part et d'autre de la paroi de séparation ; il est constitué d'un déversoir, d'une colonne descendante fluidisée, d'un passage dans une ouverture dans la paroi de séparation, d'une colonne ascendante fluidisée et d'un second déversoir vers le lit d'enrobage. 3. Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon les revendications précédentes dans lequel l'alimentation en air de ces deux colonnes fluidisées du double siphon est réalisé par une boite d'air séparée en deux afin d'alimenter les deux colonnes en débits d'air réglés indépendamment ; celaprésente l'avantage de bien régler les densités des couches fluidisées dans chacune des colonnes, de régler les niveaux, d'éviter les fluctuations de débit et de niveau dans les siphons. 4. Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon les revendications précédentes dans lequel le système de transfert est réalisé de façon compacte ,mais avec un sens de circulation modifié par rapport à la revendication 1 ;il est constitué d'un passage dans une ouverture au bas d'une colonne ascendante fluidisée , d'un déversoir en haut de cette colonne dans la paroi de séparation et suivi d'une colonne descendante fluidisée , elle-même terminée par un second passage dans une ouverture au bas de la colonne descendante fluidisée 5. Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon les revendications précédentes dans lequel le système de transfert est toujours réalisé de façon compacte mais ne comprend qu'un déversoir dans la paroi centrale séparant les lits de granulation et enrobage ; il est suivi d'une seule colonne fluidisée descendante terminée par une ouverture au bas de cette colonne , au niveau de la grille de fluidisation .Ce système simplifié peut être suffisant en efficacité lorsque une simple séparation thermique de compartiments à des températures différentes est nécessaire afm d'économiser de l'énergie perdue . 6. Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon les revendications précédentes dans lequel une installation de granulation continue en lit fluidisé est suivie de plusieurs compartiments d'enrobage continu en lit fluidisé lui-même terminé par un compartiment de refroidissement continu en lit fluidisé .Chacun des lits successifs sont séparés du suivant par le système de transfert en siphon selon le système de la revendication 1. Le nombre de lits d'enrobage continu peut aller de 1 à 6 selon la qualité d'enrobage recherché ; 3 lits d'enrobage continus sont généralement jugés suffisants 7. Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon les revendications précédentes dans lequel les circuits de séparation des fines entraînées des lits sont réalisés de façon indépendantes : un circuit pour la granulation , un circuit pour les compartiments d'enrobage , et un circuit pour le compartiment de refroidissement .Les circuits seront réalisés par les technique habituelles , soit par cyclones , ou par filtres à manches ou toute autre technique habituelle pour l'homme de l'art 8. Procédé pour la granulation et l'enrobage en lits fluidisés selon les revendications précédentes dans lequel un clapet au bas de chaque paroi de séparation du lit de granulation et du lit d'enrobage ou des parois entre lits d'enrobage permet de réaliser la vidange totale des lits en fm de campagne de fabrication ; ceux-ci peuvent être une glissière coulissante ou un clapet que l'on peut actionner de l'extérieur une fois ,au moment de la vidange des lits en fin de campagne de fabrication .35