FR 3002684 A1 20140829 FR 1351630 A 20130225 PROCEDE DE FORMATION D'UN MOTIF DANS UN ECHANTILLON La présente invention est relative aux procédés de formation d'un motif dans un échantillon, notamment pour 5 les nano-technologies. FR 2 897 719 décrit un procédé pour former un trou traversant dans un échantillon. Dans un tel procédé, on envoie un faisceau d'ions focalisés vers l'échantillon avec un flux suffisant pour garantir la formation d'un trou 10 traversant, car le faisceau d'ions va, au bout d'un certain temps traverser l'échantillon. Le flux est le nombre d'ions par unité de surface de la tâche focale, rapporté au temps. Ce genre de procédés de gravure est particulièrement efficace pour garantir la formation de 15 trous traversant, et notamment de dimensions transversales assez faibles (de l'ordre de la dizaine de nanomètres ou moins). Pour former un trou de dimensions plus grandes, on peut répéter ces étapes de proche en proche (point par 20 point) pour agrandir le trou initial, et graver la totalité du volume à enlever. On comprend toutefois aisément que pour des trous de grande taille (de dimension transversale de l'ordre du micron, par exemple), un tel procédé est trop lent et couteux. Par ailleurs, la matière pulvérisée est 25 difficile à contrôler, et risque de se redéposer à des endroits non souhaités, où elle constitue une pollution. Une variante peut alors consister à ne graver que la périphérie du trou à former. Ainsi, au lieu de répéter les étapes de gravure d'un trou sur toute une surface, on 30 ne les répète que sur une ligne périphérique fermée du motif à enlever. Cette variante peut donc prendre un certain temps et, en pratique, on observe qu'il est difficile de fermer la ligne périphérique car le copeau, en train d'être découpé, va parfois se replier à l'endroit où 35 il est encore attaché à l'échantillon, et se placer sur le trajet du faisceau d'ions, l'empêchant de compléter le parcours de la périphérie. Il existe donc un besoin de pouvoir former des motifs de grande taille avec une source d'ions focalisés. A cet effet, on prévoit un procédé de formation d'un motif dans un échantillon comprenant : - on fournit un échantillon présentant une épaisseur selon une direction d'épaisseur, et des dimensions transverses dans un plan transverse normal à la direction d'épaisseur, les dimensions transverses étant au moins dix fois supérieures à l'épaisseur, et dans lequel on définit un motif à former, ledit motif étant inscrit dans une surface périphérique fermée, ladite surface périphérique définissant une zone interne présentant une surface supérieure, l'échantillon présentant un champ de contraintes mécaniques en extension, parallèlement au plan transverse, - on génère un faisceau issu d'une source d'ions de métal liquide, et on transmet ledit faisceau en direction de l'échantillon selon la direction d'épaisseur, les ions s'implantant dans la zone interne sans traverser l'échantillon, - on balaye ladite surface supérieure avec le faisceau d'ions jusqu'à rupture 25 périphérique. De manière que, grâce à ces grande quantité de inférieure à celle 30 point par point. le long de la surface surprenante, les inventeurs ont constaté dispositions, on pouvait enlever une matière, déjà avec une dose d'ions bien nécessaire pour graver le motif en mode Par ailleurs, avec cette méthode, on s'affranchit du problème de copeau replié. Dans des modes de réalisation préférés de l'invention, on peut éventuellement avoir recours en outre à l'une et/ou à l'autre des dispositions suivantes : 35 - lorsqu'on transmet, on focalise le faisceau d'ions en direction de l'échantillon ; - les ions sont des ions métalliques, gallium, argon, silicium ou néon ; - on transmet le faisceau avec une densité inférieure à une densité de gravure avec laquelle les ions traversent l'échantillon ; - on déplace l'échantillon par rapport au faisceau, et on balaye une autre surface avec le faisceau d'ions jusqu'à rupture en périphérie de l'autre surface ; - on déplace l'échantillon par rapport au faisceau, et on forme un orifice dans l'échantillon en générant un faisceau issu d'une source d'ions de métal liquide, et transmettant ledit faisceau en direction de l'échantillon selon la direction d'épaisseur, avec une densité supérieure à une densité d'implantation des ions dans l'échantillon ; - l'orifice a des dimensions, dans le plan transverse, au moins dix fois inférieure à celles du motif ; - une pluralité desdits motifs ont des formes convergeant vers l'orifice ; - lorsqu'on balaye la surface supérieure, on déplace une zone d'impact du faisceau sur la surface supérieure à une vitesse au moins trois fois supérieure à 25 celle utilisée lors de la formation de l'orifice ; - au préalable, on calibre le faisceau en générant une pluralité de trous pendant des temps différents vers un échantillon test, et on sélectionne un temps d'irradiation en observant les différents trous sur l'échantillon test 30 (la dose peut être estimée à partir de la formule Dose = 1-xl_ où I est le courant électrique, q la q S charge élémentaire, t le temps et S la surface). D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description suivante d'une de ses formes de réalisation, donnée à titre d'exemple non limitatif, en regard des dessins joints. Sur les dessins : - la figure 1 est une vue schématique d'une 5 installation convenant pour la mise en oeuvre de l'invention, - la figure la est une vue schématique d'un échantillon, - la figure 2 est une vue de dessus de 10 l'échantillon en cours de traitement, - les figures 3a et 3b sont des schémas support, et - les figures 4a et 4b sont une vue en perspective de détail d'un motif 17 pendant et après formation. 15 Sur les différentes figures, les mêmes références désignent des éléments identiques ou similaires. La figure 1 représente schématiquement une installation 1 d'émission d'ions. La figure 1 représente une source 2, une colonne 3 et un porte-échantillon 4 20 portant un échantillon 5 à former. La source 2 et la colonne 3 forment ensemble un générateur 100 de faisceau 18 d'ions. Le porte-échantillon 4 est mobile par rapport à la source par l'intermédiaire d'un système de déplacement 6 adapté pour déplacer l'échantillon selon deux directions X, 25 Y d'un plan. La source 2 est adaptée pour émettre des ions. Par exemple, la source 2 est réalisée sous la forme d'une source d'ions de métal liquide (LMIS, acronyme anglais de l'expression « liquid metal ion source »). D'un point de 30 vue macroscopique, la source 2 est munie d'une enceinte dans laquelle est disposée une pointe 9. La pointe 9 peut être raccordée à une alimentation susceptible de porter la pointe à un certain potentiel électrique. A l'extrémité ultime de la pointe 9, celle-ci 35 comporte un noyau réalisé dans un matériau réfractaire, tels que par exemple du tungstène, et portant un revêtement. Le revêtement est constitué d'une couche continue de matériau à ioniser. Le matériau à ioniser est par exemple un métal, de l'or, ou du gallium, ou un de leurs alliages. Il s'agit par exemple d'un matériau métal à faible température de liquéfaction. On peut utiliser un matériau dont la masse est du même ordre, par exemple argon, néon, silicium, ... . La pointe 9 est également reliée à un réservoir du matériau. Le réservoir peut être adjacent à un système de chauffage comprenant un générateur et un filament électrique alimenté électriquement par le générateur et entourant le réservoir. Le filament est parcouru par un courant électrique de manière à chauffer ou liquéfier le métal contenu dans le réservoir par effet Joule. Le métal liquéfié peut s'écouler le long du noyau jusqu'à l'extrémité ultime de la pointe. En regard de la pointe 9, il est fourni une extractrice 15 reliée à un générateur électrique, de manière à placer l'extractrice 15 à un certain potentiel électrique. La différence de potentiel entre la pointe 9 et l'extractrice 15 génère un champ électrique à l'intérieur de l'enceinte. L'alimentation et le générateur peuvent être commandés de manière à générer un champ électrique au voisinage de l'extrémité de la pointe 9. L'application d'un champ électrique au voisinage de l'extrémité de la pointe 9 génère un écoulement du métal liquide porté par le noyau. Selon les réglages des différentes alimentations, dans des conditions de température ambiante, le métal liquide se déploie en équilibre mécanique et électrique selon un cône de Taylor. La matière est arrachée de ce cône pour former un amas métallique chargé émis en direction du porte échantillon 4. La colonne 3 est une colonne électrostatique adaptée pour former le faisceau d'ions ou d'amas émis en direction du porte échantillon 4, et plus particulièrement de l'échantillon 5, et est notamment capable de focaliser le faisceau en une tache focale au niveau de l'échantillon, qui peut être aussi petit que quelques nanomètres. L'échantillon est constitué d'une tranche 27 (« wafer ») de matériau portant une membrane 28 mince, c'est-à-dire dont la dimension d'épaisseur est très inférieure (au moins dix fois inférieure) aux dimensions 10 transversales. L'épaisseur est au moins égale à, et de l'ordre de, la profondeur d'implantation des ions dans le matériau. Pour le gallium, par exemple, l'ordre de grandeur est d'un nanomètre par kilo Volt de tension extractrice. L'échantillon est placé de manière à avoir 15 sa direction d'épaisseur sensiblement orientée avec l'axe Z du faisceau d'ions. Ainsi, le dispositif de déplacement 6 peut déplacer l'échantillon par rapport au faisceau dans les deux dimensions transversales X et Y. A titre d'exemple, la membrane 28 est constituée de 20 SiN. Par ailleurs, l'épaisseur de la membrane 28 selon la direction d'épaisseur est comprise par exemple entre 10 et 200 nanomètres. Selon un premier exemple de réalisation de procédé, au cours d'une première étape, on forme un pore 16 dans la 25 membrane 28. Un pore 16 est une ouverture traversante formée selon la direction d'épaisseur, et comportant une dimension transversale inférieure ou de l'ordre de sa dimension selon la direction d'épaisseur. Le pore 16 a, dans l'exemple considéré, une dimension transversale de 30 l'ordre de 5 à 50 nanomètres. Pour réaliser ce pore, on place le générateur 100 de faisceau en configuration de gravure point par point, dans laquelle il émet des ions au niveau de l'échantillon. La colonne 3 peut de plus être utilisée pour focaliser les 35 ions vers une région précise de l'échantillon 5. Lors de l'émission, le faisceau a une densité (nombre d'ions par unité de surface sur la surface de l'échantillon) telle que les ions finissent par traverser l'échantillon 5. Le faisceau forme ainsi le pore 16. Puis, on forme un orifice 17 sur une des surfaces 5a de l'échantillon. L'orifice 17 a de préférence une dimension (dans la direction transversale) très supérieure au pore 16, et présente un motif géométrique spécifique, par exemple un triangle convergeant vers le pore. La 10 dimension transversale est par exemple de l'ordre du micron, comme représenté sur la figure 2 par l'échelle L (L=1pm). Par exemple, comme visible sur la figure 2, on utilise trois orifices 17 pointant vers la région approximative du pore 16. 15 Il est préférable de former les orifices 17 dans le même outil que celui utilisé pour former le pore 16. En effet, on garantit alors de maitriser les positions et orientations respectives du pore 16 et des orifices 17. On déplace le porte échantillon 4 dans le plan X-Y 20 de sorte à ce que le faisceau 18 arrive sensiblement au niveau de l'emplacement de l'échantillon 5 où l'orifice 17 est à former. L'échantillon 5 est soumis à une contrainte en traction selon une ou deux directions transversales, comme 25 illustré par les flèches 19 sur la figure 2, par exemple de l'ordre du gigaPascal (1 GPa). Cette traction peut par exemple être générée de manière native sur l'échantillon lors de sa fabrication. On définit un motif à former en dessinant 30 virtuellement une ligne périphérique 23 sur la surface supérieure 5a de l'échantillon. En théorie, une surface périphérique fermée 22 peut être définie comme le cylindre de base la ligne fermée 23 et de génératrice l'axe Z, s'étendant entre les deux faces opposées de l'échantillon. 35 Cette surface périphérique fermée définit une zone interne 24 à enlever. La zone interne comporte une surface supérieure 25 (partie de la surface supérieure 5a de l'échantillon). On règle le générateur 100 de faisceau d'ions pour 5 émettre des ions présentant, au niveau de l'échantillon 5, une énergie d'implantation. C'est-à-dire que les ions émis vont être suffisamment énergétique pour pénétrer dans le volume de l'échantillon, toutefois sans traverser celui-ci. Les ions ont par exemple une énergie de l'ordre de 30-35 10 keV. Au cours de l'émission, on fait en sorte que le point d'impact 26 du faisceau 18 parcoure la totalité de la surface de l'orifice 17 à former. Ceci est par exemple obtenu en déplaçant l'échantillon 5 à l'aide du dispositif de déplacement 6, selon un trajet remplissant la surface de 15 l'orifice à former 17 sous le faisceau immobile 18. Une flèche serpentant 20 illustre un tel trajet. Lorsqu'on balaye la surface supérieure, on déplace une zone d'impact 26 du faisceau sur la surface supérieure à une vitesse au moins trois fois supérieure à celle utilisée lors de la 20 formation de l'orifice. En complément, la colonne 3 peut être utilisée pour divertir le point d'impact du faisceau 18 pendant cette étape (c'est-à-dire élargir la tâche focale). Le balayage de la surface de l'orifice 17 à former peut être répété 25 plusieurs fois jusqu'à enlèvement total de la matière, comme représenté sur la Figure 4b, où la matière enlevée a quitté l'échantillon 5. On notera qu'en pratique, la surface 22 n'est pas nécessairement définie comme un cylindre géométriquement, dépendant du matériau constitutif 30 et de la façon dont l'irradiation est conduite. Sans vouloir être limité par la théorie, les inventeurs ont observé qu'en balayant la surface de l'orifice à former avec un faisceau bien moins dense qu'il ne serait nécessaire pour graver la marque en mode point 35 par point, on procédait toutefois à un enlèvement de matière de la forme du motif, net et sans copeau, à l'échelle microscopique. Les inventeurs ont observé que l'implantation répétée d'ions du faisceau dans le volume de l'échantillon générait un gonflement de celui-ci, et par conséquent un champ de contraintes compressives au niveau du motif à former. Par ailleurs, la fabrication des membranes implique des contraintes natives en extension (d'au moins 100 MPa). La conjonction du champ de contraintes compressives localisé dans le volume du motif, et du champ global de contraintes extensives fortes natives (homogènes dans le matériau à résistance mécanique (module d'Young) élevée) générées par la traction sur l'échantillon pourrait être à l'origine de la rupture localisée du matériau à l'interface entre la zone du motif et le reste de l'échantillon (à la périphérie du motif), par cisaillement brutal et localisé. Pour un matériau tel que SiN, l'implantation pourrait s'accompagner d'une transition de phase cristalline en amorphe, contribuant encore au gonflement de la structure. Toujours sous traction, ces étapes peuvent être répétées pour former les autres orifices 17 après avoir déplacé l'échantillon par rapport au faisceau jusqu'au nouvel emplacement. On remarquera qu'en variante, on pourrait commencer 25 par former les orifices 17 sous traction, puis former le pore 16, le cas échéant également sous traction (mais toujours avec un temps d'irradiation plus important). Par ailleurs, on n'a pas forcément à mettre en oeuvre la fabrication d'un pore 16. Par exemple, on forme 30 sur la membrane le(s) orifice(s) 17 de grandes dimensions. On peut également remplacer le pore 16 par un nano-objet, tel qu'une structure nano-métrique portée par la membrane 5. La définition des densités de gravure et 35 d'implantation pourra être faite au cours d'une étape de calibration préalable. Au cours de cette première étape, on génère un faisceau pendant une gamme de temps croissants en une pluralité d'emplacements d'une membrane test similaire (en matériau et épaisseur) à la membrane à former, le cas échéant sous traction. Puis, on procède à une imagerie, le cas échéant avec un dispositif distinct, pour vérifier la présence d'un trou traversant (pour les plus hautes densités), non traversant, ou l'absence de trou. Ainsi, la densité de gravure point par point est définie comme une densité à partir de laquelle la perforation est vraisemblable, et la densité d'implantation est choisie suffisamment inférieure de cette valeur seuil. Ci-après, on estime la dose utilisée pour dessiner et irradier un orifice selon un motif triangulaire 17. 15 L'orifice 17 est le volume interne à une surface périphérique 22 qui, dans l'exemple présenté, est estimé par un cylindre dont la base est une ligne périphérique 23 définie sur la surface supérieure (ici un triangle), et de génératrice la direction d'épaisseur entre les deux 20 surfaces opposées le long de l'axe Z. En émettant un courant Is de 2,8 picoAmpères (pA) pendant une durée T=33 secondes (s) en direction d'un triangle de surface 10,8 microns carrés (pm2), la dose ionique D17 utilisée pour dessiner cette marque est 25 D17=(Is*T) /q=5, 78 108 ions, où q (q=1,6.10-19 C) est la charge élémentaire, soit D17=5,35 1015 ions/cm2, où D17 représente la charge surfacique et cm2 une unité de surface en centimètres carrés. Ci-après, on estime la dose utilisée pour former le 30 pore 16 assimilé, sur la figure 3a à un cylindre de hauteur hp (50 nanomètres correspondant à l'épaisseur de la membrane) et de surface Sp (estimée par un disque de rayon R=50 nm), et donc de volume Vp=Sp*hp. Le perçage est réalisé en seulement T=4,5 s, soit, 35 pour le même courant, une dose D16=(Is*T) /q=7, 85 107 ions, soit D16=1013 ions/cm2. Ci-après, on estime l'épaisseur maximale que la membrane devrait avoir pour graver le motif 17 avec la dose reçue par celui-ci. Le volume gravé du pore Vp est égal à 4.10416 cm3, ce volume ayant été gravé avec 7,85.107 ions. Par conséquent, les 1,7.104 ions ayant impacté le motif triangulaire auraient enlevé par simple gravure un volume VN=1, 7 . 104*4 . 10416/8 . 107=8, 5 . 1042° cm3. La hauteur du cylindre à base triangulaire de surface 10,8 microns carrés correspondante serait donc égale à 7,87.1046 nm. Ainsi, il est clair que le copeau n'est pas enlevé par un phénomène de gravure point par point. REVENDICATIONS1. Procédé de formation d'un motif dans un échantillon comprenant : - on fournit un échantillon (5) présentant une épaisseur selon une direction d'épaisseur (Z), et des dimensions transverses dans un plan transverse normal à la direction d'épaisseur, les dimensions transverses étant au moins dix fois supérieures à l'épaisseur, et dans lequel on définit un motif (17) à former, ledit motif étant inscrit dans une surface périphérique (22) fermée, ladite surface définissant une zone interne présentant une surface supérieure, l'échantillon présentant un champ de contraintes mécaniques en extension, parallèlement au plan transverse, - on génère un faisceau (18) issu d'une source d'ions de métal liquide, et on transmet ledit faisceau en direction de l'échantillon (5) selon la direction d'épaisseur, les ions s'implantant dans la zone interne sans traverser l'échantillon, - on balaye ladite surface supérieure avec le faisceau d'ions jusqu'à rupture le long de la surface périphérique. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel 25 lorsqu'on transmet, on focalise le faisceau d'ions en direction de l'échantillon. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel les ions sont des ions métalliques, gallium, argon silicium ou néon. 30 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel on transmet le faisceau (18) avec une densité inférieure à une densité de gravure avec laquelle les ions traversent l'échantillon. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, 35 dans lequel on déplace l'échantillon (5) par rapport aufaisceau, et on balaye une autre surface avec le faisceau d'ions jusqu'à rupture en périphérie de l'autre surface. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel on déplace l'échantillon (5) par rapport au 5 faisceau, et on forme un orifice (16) dans l'échantillon en générant un faisceau issu d'une source d'ions de métal liquide, et transmettant ledit faisceau en direction de l'échantillon selon la direction d'épaisseur, avec une densité supérieure à une densité d'implantation des ions 10 dans l'échantillon. 7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel l'orifice (16) a des dimensions, dans le plan transverse, au moins dix fois inférieure à celles du motif. 8. Procédé selon la revendication 6 ou 7, dans 15 lequel une pluralité desdits motifs (17) ont des formes convergeant vers l'orifice (16). 9. Procédé selon l'une des revendications 6 à 8, dans lequel, lorsqu'on balaye la surface supérieure, on déplace une zone d'impact (26) du faisceau sur la surface 20 supérieure à une vitesse au moins trois fois supérieure à celle utilisée lors de la formation de l'orifice. 10.Procédé selon l'une des revendications 1 à 9 dans lequel, au préalable, on calibre le faisceau en générant une pluralité de trous pendant des temps 25 différents vers un échantillon test, et on sélectionne un temps d'irradiation en observant les différents trous sur l'échantillon test.