FR 2983401 A1 20130607 FR 1161063 A 20111201 - 1 - La présente invention concerne un procédé de fabrication de compacts pour la décoloration des fibres kératiniques, en particulier des cheveux, ainsi que les compacts susceptibles d'être obtenus par ce procédé. Par « compact», on entend une poudre compactée ou compressée. Ces compacts se présentent généralement sous la forme de tablettes, de pastilles ou encore de comprimés. Les compositions de décoloration pour cheveux sont généralement préparées par mélangeage d'une poudre alcaline avec une solution aqueuse oxydante. Par « solution aqueuse oxydante », on vise une solution comportant au moins un oxydant telle que l'eau oxygénée. Une pâte de décoloration est ainsi obtenue que l'on applique sur les cheveux à décolorer. Ceci nécessite la manipulation et le stockage de deux produits distincts avant préparation extemporanée. En outre, l'utilisation d'une poudre entraîne un risque d'inhalation par l'utilisateur ainsi qu'un risque de perte de la poudre lors du mélangeage. Enfin, afin d'obtenir une texture et une efficacité satisfaisante de la pâte de décoloration, il est nécessaire de mélanger la poudre et la solution aqueuse oxydante, dans des quantités précises. La demande de brevet US2003/0172469 décrit une composition pour la coloration de fibres kératiniques sous forme d'une unité solide. Une telle unité solide est ensuite mélangée à de l'eau pour l'obtenir de la pâte de coloration. Toutefois, il semble intéressant de disposer de compacts présentant une meilleure résistance mécanique tout en conservant une bonne capacité de délitement dans un liquide aqueux à température ambiante. En effet, les compacts de décoloration doivent pouvoir être transportés sans endommagement puis être entreposés sans détérioration. En effet, de tels compacts constituent des unités pré-dosées, et seront amenés à réagir avec un milieu aqueux liquide ou visqueux selon des proportions bien précises. Enfin, ces compacts, qui comportent des produits hautement réactifs, doivent être aisément manipulables par le coloriste afin de préparer le mélange de décoloration, sans risque pour ce dernier. L'invention concerne donc un procédé de préparation de compacts pour la décoloration des fibres kératiniques, en particulier des cheveux. Le procédé de fabrication d'un compact de décoloration des fibres kératiniques comporte les étapes consistant à : compacter de la poudre de décoloration comportant au moins un persel et au moins un activateur, pour obtenir une unité solide, humidifier l'unité solide avec une quantité d'eau comprise entre 1 et 8 mg/cm2, puis -2 sécher l'unité solide. Pour la suite de la demande et sauf indication contraire explicite, toutes les gammes mentionnées doivent être comprises comme incluant les bornes de ladite gamme. Par « persel », on entend tout sel dérivé d'un peroxyde, tel que par exemple un persulfate, un percarbonate ou un percarbamide. De préférence, le persel sera un persulfate de sodium, d'ammonium et/ou de potassium, un percarbonate de sodium et/ou de potassium, un percarbamide, ou un mélange de ces composés. Par « activateur », on entend tout composé susceptible d'activer l'action du persel. Il s'agit plus particulièrement du TAED (tétra acetylethylene diamine) et/ou d'un agent alcalin tel qu'un métasilicate, un carbonate ou un hydrogénocarbonate alcalin. Plus particulièrement, le métasilicate de sodium, le carbonate de sodium et/ou l'hydrogénocarbonate de sodium sont préférés. L'étape de compaction du procédé est effectuée généralement à une vitesse de compression comprise entre 10 et 500 mm/s, et préférentiellement entre 20 et 200 mm/s. Selon un mode de réalisation, une presse rotative est utilisée pour effectuer la compaction. Avantageusement, la préparation des unités solides à partir de poudre s'effectue en confinant une certaine masse de ladite poudre dans une matrice de compaction spécifique et en appliquant sur la poudre une contrainte de compaction qui varie en fonction de deux caractéristiques : la pression appliquée sur la poudre via les poinçons supérieur et inférieur et les parois de la matrice et le volume de confinement défini par les parois entourant le matériau à compacter, ces deux caractéristiques étant liées. Selon les matériaux utilisés dans la composition de décoloration, les produits compactés peuvent présenter un phénomène appelé « reprise élastique » après relâchement de la contrainte de compaction. Dans le cas d'une compaction, la reprise élastique d'une poudre caractérise son aptitude à reprendre du volume lorsque cesse la contrainte de compaction. Selon son intensité, cette reprise élastique peut amener à des défauts du produit compacté. Elle doit donc être maîtrisée. La reprise élastique est généralement exprimée sous la forme d'un pourcentage. Elle s'obtient en divisant la différence entre l'épaisseur après reprise élastique et l'épaisseur sous charge par l'épaisseur sous charge fois 100. Ce phénomène de reprise élastique peut être limité et contrôlé en appliquant une étape de maintien du volume de compaction une fois le volume de confinement obtenu. Selon le type de poudre de décoloration, il pourra être avantageux de procéder à une étape de maintien à volume constant de ladite poudre à la fin de l'étape de - 3 - compaction. Par « étape de maintien à volume constant », on vise le fait de maintenir ladite poudre de décoloration au volume de confinement. Cette étape de maintien à volume constant est d'une durée inférieure ou égale à 8s, de préférence, inférieure ou égale à 6s. Enfin, l'étape de compaction du procédé selon l'invention peut comporter plusieurs sous-étapes de compaction de manière à obtenir un compact multicouche. En effet, le compact peut être monocouche, bicouche ou tricouche. Dans le cas de la préparation d'un compact monocouche, l'étape de compaction ne comporte pas de sous-étape. En revanche, dans le cas de la préparation d'un compact bi- ou tri-couche, l'étape de compaction comporte au moins deux sous-étapes. Dans le cas de la préparation d'un compact bicouche, l'étape de compaction comporte les sous-étapes suivantes: on charge la poudre de la première couche dans un dispositif de compaction, on pré-compacte ladite première couche, puis on charge la poudre de la deuxième couche dans le dispositif de compaction, et enfin, on compacte lesdites première et deuxième couches. Avantageusement, dans le cas d'un compact bicouche, la première couche comprend le persel et la deuxième couche comprend l'activateur. Avantageusement, un ou plusieurs agents texturants et/ou tensioactifs peuvent être introduits dans l'une ou l'autre des couches. Par « agent texturant », on entend tout polymère formant un gel au contact de l'eau, en particulier la gomme guar, l'agar-agar, la gomme xanthane et/ou la carboxyméthylcellulose de sodium. Les tensioactifs introduits dans la composition de la poudre de décoloration sont des tensioactifs anioniques ou non ioniques. Avantageusement, les tensioactifs anioniques seront choisis parmi le groupe constitué par les alkylsulfates dans lesquelles la chaîne alkyle comporte plus de 8 atomes de carbones tel que le laurylsulfate de sodium et les tensioactifs non ioniques seront choisis parmi le groupe constitué par les alcools gras polyoxyéthylénés et les alkylpolyglycosides. Dans le cas de la préparation d'un compact tricouche, l'étape de compaction comporte les sous-étapes suivantes: on charge la poudre de la première couche dans un dispositif de compaction, on pré-compacte ladite première couche, puis on charge la poudre de la troisième couche dans le dispositif de compaction, on pré-compacte lesdites première et troisième couches, puis - 4 - on charge la poudre de la deuxième couche dans le dispositif de compaction, et enfin, on compacte lesdites première, deuxième et troisième couches. Avantageusement, dans le cas d'un compact tricouche, la première couche comprendra le persel, la deuxième couche comprendra l'activateur et la troisième couche comprendra un agent texturant. Alternativement, la deuxième et la troisième couche peuvent être interchangées. Les compacts multicouches peuvent avoir deux types de structures distinctes : une structure dans laquelle les couches sont superposées les unes aux autres, les première et deuxième couche constituant chacune une face du compact, une structure par enrobage, la première couche étant enrobée par la troisième, elle-même enrobée par la deuxième (structure dite « tab in tab »). A l'issue de l'étape de compaction, une unité solide de poudre compactée est obtenue. Toutefois, cette unité ne présente pas une résistance suffisante pour être emballée, commercialisée et in fine manipulée par le coloriste. L'unité solide subit donc un traitement afin d'accroître sa résistance mécanique : il s'agit des étapes d'humidification et de séchage. De manière inattendue, l'étape d'humidification ne dégrade pas l'unité solide obtenue à l'issue de l'étape de compaction. En effet, comme indiquée ci-avant, une poudre de décoloration est destinée à réagir avec un milieu aqueux liquide ou visqueux afin de générer un composé oxydant, à l'origine de la décoloration. Par conséquent, il était à craindre que l'ajout d'eau sur l'unité solide amène une dégradation involontaire de cette dernière. Or, sous réserve d'effectuer ces opérations en un temps limité, il est possible de procéder à ce traitement visant à accroître la résistance mécanique du compact. L'étape d'humidification peut être réalisée par différentes techniques telle que la pulvérisation d'eau, le séjour dans une atmosphère humide par contact sur une grille de convoyeur ou en aéroportance. Avantageusement, cette étape est effectuée dans un temps inférieur ou égal à 10s, de préférence, en un temps compris entre 0,2 et 5s. La quantité d'eau pulvérisée sur l'unité solide sera de préférence comprise entre 1,5 et 7 mg/cm2, plus préférentiellement encore entre 2 et 6 mg/cm2. De préférence, l'étape d'humidification est réalisée en pulvérisant de l'eau. Avantageusement, un dispositif de quatre atomiseurs est utilisé pour pulvériser la quantité d'eau nécessaire par unité solide. La pulvérisation d'eau sur l'unité solide permet de limiter et contrôler parfaitement la quantité d'eau, de la répartir de manière homogène sur toutes les - 5 - faces de l'unité solide et de faciliter l'étape de séchage. De plus, la durée de l'étape d'humidification par pulvérisation est alors comprise entre 50 et 500ms. Avantageusement, la température de l'eau pulvérisée est comprise entre 10 et 25°C. L'étape d'humidification est immédiatement suivie d'une étape de séchage. Par « immédiatement », on entend que le temps écoulé entre la fin de l'étape d'humidification et le début de l'étape de séchage est inférieur ou égal à 5s, de préférence inférieur ou égal à 2s. Le séchage peut être effectué avec les technologies classiques de séchage telles que l'air chaud par contact de la pastille sur une grille de convoyeur ou par aéroportance, le rayonnement infra-rouge (IR), le séchage par micro-ondes. De préférence, cette étape de séchage est effectuée par IR, de préférence à l'aide d'un tunnel infrarouge. L'utilisation de l'IR est permise grâce à la mise en oeuvre d'une étape d'humidification contrôlée permettant de dispenser une quantité d'eau limitée. En effet, l'IR sèche essentiellement sur une faible profondeur. On obtient donc en un temps de séchage très court, l'élimination de toute l'eau ajoutée en surface lors de l'humidification, le retour au poids initial du compact avant humidification. De préférence, le temps de l'étape de séchage est compris entre 2s et 25 min, de préférence entre lOs et 1 min, plus préférentiellement encore entre 15 et 30s. Grâce au procédé selon l'invention, on obtient des compacts présentant une bonne résistance mécanique. En effet, les étapes d'humidification et de séchage ont pour but de former un compact présentant une structure de type coeur/coque (« core/shell ») avec une coque ou croûte superficielle mince. Cela leur confère une résistance suffisante pour être manipulables et transportables tout en gardant de bonne propriété de délitement. Le procédé selon l'invention peut également comporter une étape supplémentaire, visant à refroidir le compact jusqu'à une température inférieure à 25°C, éventuellement suivie d'une étape visant à emballer le compact dans un emballage étanche à l'humidité. Cette étape de refroidissement permet d'éviter toute condensation dans l'emballage. Le conditionnement étanche à l'humidité est avantageux car il permet d'empêcher toute prise d'humidité du compact, ce qui aurait pour effet d'initier la réaction de la composition en présence d'eau et donc de détériorer le compact. L'invention vise également les compacts pour la décoloration des fibres kératiniques susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention. Grâce à leur fine croûte en surface, ces compacts sont à la fois résistants et tout en conservant un bon délitement. En effet, les compacts selon l'invention présentent un délitement dans - 6 - un milieu aqueux liquide ou visqueux (tel qu'une crème comportant de l'eau oxygénée) à température ambiante, inférieur à 3 min, de préférence inférieur ou égal à 2 min, plus préférentiellement encore, inférieur ou égal à 1 min. Les compacts selon l'invention présentent également une résistance mécanique exprimée en contrainte comprise entre 25 et 300 kPa et de préférence entre 30 et 250 kPa, plus préférentiellement entre 50 et 100 kPa et un % de friabilité après dix tours inférieur à 10%, de préférence inférieur à 7%. Les méthodes d'évaluation et/ou de mesure pour le délitement, la résistance mécanique et la friabilité sont décrites dans l'exemple 1. Le compact de décoloration selon l'invention est obtenu à partir d'une poudre de décoloration comportant au moins un perse!, au moins un activateur et éventuellement au moins un agent texturant et/ou un ou plusieurs tensioactifs anioniques et/ou non ioniques, tels que définis ci-avant. Avantageusement, la composition de cette poudre comporte également un agent complexant, un ou plusieurs colorants, un ou plusieurs agents de pastillage, du parfum et/ou des charges. Par « agent complexant», on entend un agent qui séquestre les cations. De préférence, l'agent complexant sera choisi parmi le groupe constitué l'EDTA (acide ethylène diamine tétracétique) ou le citrate de sodium. Par « colorant », on vise un agent permettant de colorer la composition afin de pouvoir la visualiser aisément lorsqu'elle est appliquée sur la fibre kératinique, tel que l'oxyde de titane ou la lazurite. Par « agent de pastillage », on entend un agent favorisant le délitement ou la cohésion du compact. A titre d'exemple, on citera le sorbitol, la maltodextrine, les fibres de cellulose, les agents effervescents ou le bicarbonate de sodium. De préférence, les charges seront choisies parmi le groupe constitué par la bentonite, le kaolin, le talc ou la silice. Les compacts de décoloration selon l'invention ont avantageusement une densité de 0,7 à 2 g/cm3, plus préférentiellement de 0,8 à 1,7 g/cm3. L'invention concerne également un procédé de décoloration des fibres kératiniques, dans lequel on mélange le compact selon l'invention, avec un milieu aqueux liquide ou visqueux puis on applique le mélange sur lesdites fibres. Par « milieu aqueux liquide ou visqueux », on vise plus particulièrement les solutions aqueuses, les émulsions, l'eau pure ou une crème. En particulier, il peut s'agir d'une solution aqueuse ou une crème comportant de l'eau oxygénée. Selon un premier mode de réalisation préféré, on mélange le compact avec une crème comportant de l'eau oxygénée. Cela permet de générer de l'oxygène actif instantanément dans le mélange et la décoloration est plus rapide. Avantageusement, - 7 - la crème est une composition aqueuse de 3 à 12% de peroxyde d'hydrogène stabilisé en milieu acide, comportant un agent épaississant pour donner une texture visqueuse. Selon un second mode de réalisation préféré, on mélange la pastille avec de l'eau lorsque la composition de la poudre de décoloration comporte du percarbonate ou du percarbamide, avec ou sans persulfates. Les compacts selon l'invention sont particulièrement adaptés pour la préparation d'une composition pour la décoloration des fibres kératiniques, en particulier la décoloration des cheveux. L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, donnés uniquement à titre illustratif. Exemple 1 : Préparation de compacts selon l'invention. Des compacts sont préparés à partir de deux poudres présentant les compositions suivantes : Composition (%) A B Persulfate potassium 55 54 Percarbonate de sodium 0 12 Metasilicate de sodium, 5H20 15 16 Carboxymethylcellulose de sodium 5 8 Gomme xanthane 2 0 Gomme guar 0 3 Lauryl sulfate de sodium 3 3 EDTA disodique 1 1 Huile minérale 1,5 2 Oxyde de titane anatase 0 1 Bentonite 17,5 0 Les pourcentages indiqués sont des pourcentages en poids. On prépare des compacts monocouches présentant une forme cylindrique de diamètre 32 mm. Le procédé général de préparation est le suivant, les aspects particuliers étant précisés dans le tableau 1 : on mélange les ingrédients selon chacune des compositions, on charge la poudre dans la matrice cylindrique d'une presse, on compacte la poudre à une vitesse de 50 mm/s, on effectue un temps de maintien éventuel, l'unité solide ainsi obtenue est éjectée, on effectue une étape d'humidification immédiatement suivie d'une étape de séchage. Pour l'étape d'humidification, le compact, une fois éjecté de la matrice de la presse, passe sur la grille d'un convoyeur. Il passe entre 4 atomiseurs pour recevoir - 8 - de façon homogène une quantité d'eau pulvérisée. La quantité d'eau pulvérisée par compact dépend de la vitesse du convoyeur et du réglage de débit des buses. Pour l'étape de séchage, deux modes de séchage ont été testés : soit par infra-rouge (IR). Il s'agit d'un tunnel infra rouge équipé de 4 radians de 2 KW chacun qui permettent un séchage homogène de toutes les faces du compact, soit par air chaud par séjour sur une grille dans une atmosphère à 40°C, La friabilité des compacts est mesurée à l'aide d'un friabilimètre de type SOTAX F2 muni d'un tambour de friabilité. On introduit 5 compacts dans le tambour incliné à 10°, qui tourne à une vitesse de 20 tr/min pendant 15s (soit 5 tours). Dans un autre protocole de mesure de la friabilité, on fait tourner les compacts pendant 30s (soit 10 tours). Les compacts sont pesés avant le test et à la fin du test en dépoussiérant les compacts à l'aide d'un pinceau. Le % de friabilité est calculé suivant la formule suivante : % friabilité = (masse initiale des compacts - masse des compacts après le test) / masse initiale des compacts x 100. A la fin du test, les compacts ne doivent pas être cassés. La résistance diamétrale des compacts selon l'invention est mesurée en appliquant une force diamétralement jusqu'à la rupture du compact. Un duromètre de type DR. SCHLEUNIGER est utilisé pour réaliser ces mesures de dureté. La force de rupture est convertie en pression afin de s'affranchir de la surface de contact sur laquelle la force a été exercée. Pour une tablette cylindrique par exemple, la pression à la rupture en MPa est égale à 2 fois la force de rupture en N divisée par l'aire de la couronne sollicitée du cylindre en mm2. Le délitement d'un compact est évalué en introduisant dans un bol de coloration, un compact de décoloration dans 20 mL d'eau à température ambiante (20°C) et en agitant à l'aide d'un pinceau. Tableau 1 : 9 Essai Réf Masse (g) Vitesse comp (mm/s) Temps maintien (ms) Densité Mode Qté eau ajoutée Qté Mode séchage Temps séchage (s) pastille humidification eau/unité surface (g/cm3) (mg) (mg/cm2) 1 A 10 50 0 Pas de pastille 2 A 10 50 400 Pas de pastille 3 A 10 50 5000 1,36 0 4 A 10 50 5000 1,36 pulvérisation 24 0,9 IR 8 5 A 10 50 5000 1,36 pulvérisation 58 2,3 IR 20 6 A 10 50 5000 1,36 pulvérisation 86 3,4 IR 20 7 B 8,3 50 400 1,42 0 8 B 8,3 50 400 1,42 pulvérisation 74 3,1 IR 16 9 B 8,3 50 400 1,42 pulvérisation 130 5,2 Air chaud 20min 10 B 8,3 50 0 1,46 pulvérisation 95 4,0 IR 25 Friabilité 5 tours (%) Friabilité 10 tours (%) Résistance diamétrale (kPa) (+/10%) Délit. (min) / / / / / / / / cassée / Non 1'10 à mesurable 1'40 0,63 Cassée 22 1'10 à 1'40 5,5 6,5 33 1'20 à 2' 0 0,9 55 1'20 à 2' cassée / Non 40s à 1min mesurable 0 0 63 50s à 110 0,1 0,15 74 50s à 1'10 0 2 69 50s à 1'10 Réf : référence de la composition Vitesse comp : vitesse de compression Délit. : délitement -10- Exemple 2 : Composition préférées de compacts selon l'invention On prépare des compacts à partir des compositions telles qu'indiquées ci- après. Ces compositions peuvent comporter en outre un ou plusieurs : agents texturant, tensioactifs anioniques et/ou non ioniques, ajusteurs de pH, - agents complexant, colorants, agents de pastillage, - parfums. Composition A : - percarbonate, métasilicate, TAED. Selon un premier mode de réalisation, un compact bicouche est préparé, la première couche comportant le percarbonate et la seconde couche comportant le métasilicate et la TAED. Selon un second mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, une couche comportant le percarbonate, une couche comportant le métasilicate et la TAED et une couche comportant d'autres ingrédients. Composition B : - percarbonate, - persulfate, métasilicate. Selon un premier mode de réalisation, un compact monocouche est préparé, tous les ingrédient étant mélangé puis compacté. Selon un second mode de réalisation, un compact bicouche est préparé, la première couche comportant le percarbonate et le persulfate et la seconde couche comportant le métasilicate. Selon un troisième mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, une couche comportant le percarbonate et le persulfate, une couche comportant le métasilicate et une couche comportant d'autres ingrédients. Composition C : percarbamide, persulfate, métasilicate. Selon un premier mode de réalisation, un compact monocouche est préparé, tous les ingrédient étant mélangé puis compacté. Selon un second mode de réalisation, un compact bicouche est préparé, la première couche comportant le percarbamide et le persulfate et la seconde couche comportant le métasilicate. Selon un troisième mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, une couche comportant le percarbamide et le persulfate, une couche comportant le métasilicate et une couche comportant d'autres ingrédients. Composition D : percarbamide, métasilicate. Selon un premier mode de réalisation, un compact monocouche est préparé, tous les ingrédient étant mélangé puis compacté. Selon un second mode de réalisation, un compact bicouche est préparé, la première couche comportant le percarbamide et la seconde couche comportant le métasilicate. Selon un troisième mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, une couche comportant le percarbamide, une couche comportant le métasilicate et une couche comportant d'autres ingrédients. Composition E : -percarbamide, - persulfate, - metasilicate, - gomme xanthane. Selon un premier mode de réalisation, un compact monocouche est préparé, tous les ingrédient étant mélangé puis compacté. Selon un second mode de réalisation, un compact bicouche est préparé, la première couche comportant le percarbamide et le persulfate et la seconde couche comportant le métasilicate et la gomme xanthane. Selon un troisième mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, la première couche comportant le percarbamide et le persulfate, la seconde couche comportant le métasilicate et la troisième couche comportant la gomme xanthane. Selon un quatrième mode de réalisation, un compact tricouche est préparé, la première couche comportant le percarbamide et le persulfate, la seconde couche comportant la gomme xanthane et la troisième couche comportant le métasilicate. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un compact de décoloration des fibres kératiniques comportant les étapes consistant à : compacter de la poudre de décoloration comportant au moins un persel et au moins un activateur, pour obtenir une unité solide, humidifier l'unité solide avec une quantité d'eau comprise entre 1 et 8 mg/cm2, puis sécher l'unité solide. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de compaction peut comporter plusieurs sous-étapes de compaction de manière à obtenir un compact multicouche. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, comportant également une étape de maintien à volume constant de la poudre à la fin de l'étape de compaction. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la poudre de décoloration comporte en outre un agent texturant et/ou un tensioactif. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le temps écoulé entre la fin de l'étape d'humidification et le début de l'étape de séchage est inférieur à 5 s. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'étape d'humidification est effectuée par pulvérisation d'eau et l'étape de séchage est effectuée par infra-rouge. 7. Compact pour la décoloration des fibres kératiniques, susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6. 8. Procédé de décoloration des fibres kératiniques, dans lequel on mélange le compact selon la revendication 7, avec un milieu aqueux liquide ou visqueux puis on applique le mélange sur lesdites fibres. 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le milieu aqueux liquide ou visqueux est de l'eau ou une crème comportant de l'eau oxygénée. 10. Utilisation d'un compact selon la revendication 7, pour la décoloration des fibres kératiniques.