FR 2989000 A1 20131011 FR 1253104 A 20120404 ACTIF TOTAL DE RAISIN ET SON PROCEDE DE PREPARATION La présente invention a trait au domaine de la cosmétique. Elle concerne plus particulière- ment un procédé de préparation d'une composition cosmétique à base d'actifs de raisin. Une composition cosmétique obtenue selon ce procédé ainsi que l'utilisation pour des applications topiques d'une telle composition sont également des objets de la présente invention. La vigne est connue depuis les temps les plus reculés. Elle est largement cultivée dans le monde, notamment dans les régions méditerranéennes, pour la production de vin. De nombreux produits dérivés de la vigne sont utilisés par l'homme. Les feuilles de vigne riches en polyphénols, anthocyanes et tanins, permettent une action bénéfique sur la circulation veineuse. Les « pleurs de vigne » correspondent à la sève s'écoulant des rameaux lorsqu'ils sont taillés en avril, cette sève est utilisée pour le traitement des affections cutanés. Les extraits de sarments et de pépins présentent des polyphénols intéressants pour des usages cosmétiques. Le jus de raisin, riche en sucres (15 à 25 %), sels minéraux (phosphate, calcium, magnésium, potassium), vitamines, oligoéléments, eau (70 à 80 %) est utilisé en diététique, notamment pour son pouvoir nutritionnel, que ce soit sous forme naturelle ou sous forme de sirop par évaporation du jus. Les pépins de raisin représentent une source d'huile (1 litre pour 100 kg) riche en acides gras polyinsaturés d'intérêt alimentaire principalement, en polyphénols dont les extraits sont utilisés par « Caudalie® ». Les grains de raisin constituent la partie noble de la vigne ; récolté avant maturité, ils fournissent un sirop acide et astringent appelé verjus. A maturité, ils constituent un aliment apprécié à fort pouvoir énergétique. L'extrait de jus de raisin est utilisé en cosmétologie pour la présence de tanins, vitamines, acides qui lui confèrent des propriétés exfoliantes, douces, éclaircissantes et protectrices. Les raisins secs, obtenus par séchage au soleil ou en tunnels de déshydratation à 70 °C pendant 24 à 48 heures subissent un changement de couleur dû à l'oxydation des polyphénols et sont utilisés en cuisine et en confiserie. Nombreux sont les produits dérivés de la vigne, possédant chacun un intérêt alimentaire ou cosmétique, lié à la présence d'un constituant actif isolé, ou d'une fraction seulement des constituants actifs du raisin. Mais aucun produit n'existe pour le moment, rassemblant la totalité des actifs présents dans la baie de raisin, ceci en raison des phénomènes d'altération ou des difficultés de conservation résultant des procédés et des techniques usuelles mises en oeuvre pour formuler de tels produits. Il existe donc un besoin non satisfait jusqu'à présent pour préparer une composition permettant de rassembler la totalité des actifs associés aux baies de raisin en vue d'une appli10 cation cosmétique, ceci dans le but de bénéficier de l'ensemble des propriétés avantageuses des constituants des baies de raisin, sans altération ni perte de ces actifs. L'un des objectifs de la présente invention répond à ce besoin en proposant de réaliser à partir des baies de raisin une composition nouvelle contenant la totalité des molécules 15 constituant la pellicule, la pulpe, le jus et le grain des baies de raisin, considérée comme un ensemble complexe et cohérent. La composition objet de la présente invention, que l'on peut qualifier « d' actif total » du grain de raisin, possède des propriétés supérieures à celles de ses constituants séparés, par 20 action de synergie. Elle rassemble, entre autres, les actifs les plus importants contenus dans la pellicule et les pépins notamment. Elle contient donc tous les actifs naturels du raisin, sans transformation, sans fractionnement ni altération et dans les mêmes proportions que le grain natif 25 Cet objectif est atteint de façon surprenante dans le cadre de la présente invention par la mise au point d'un procédé combinant plusieurs opérations physiques réalisées dans des conditions ménagées afin d'éviter les modifications de couleur et des réactions d'oxydation provoquant l'altération de certains constituants des grains de raisin et la perte de leur activité. 30 De manière plus précise, la présente invention propose un procédé de préparation d'une composition cosmétique à base d'actifs de raisin comprenant les étapes suivantes : a) sélectionner des baies de raisin, b) trier et éliminer les grains altérés, c) concentrer par séchage contrôlé les baies sélectionnées afin d'éliminer une partie de l'eau constitutive de la pulpe en les portant à une température comprise entre 40 et 60 °C, sous ventilation, pendant une durée limitée, d) broyer les baies en fines particules, sans élévation de température, afin d'obtenir un gel microbroyé, e) diluer le gel obtenu à l'étape précédente par addition de glycérol de manière à revenir à la concentration des constituants des baies telle qu'elle existe dans le grain initial. Au cours de la première étape du procédé selon l'invention, on sélectionne les baies de raisin par cueillette des grappes de raisin à partir des plants de vigne et par égrappage de celles-ci de manière à isoler les baies de raisin de la rafle. Cette première étape peut être réalisée indifféremment de manière manuelle ou mécanique. Les grappes peuvent être prélevées sur des vignes appartenant de manière générale à l'espèce Vitis vinifera avec la varié- té de cépages propres à cette espèce, qu'ils soient rouges ou blancs, quelque soit la variété. De manière particulière, on préfèrera la sous-espère Vitis vinifera vinifera. Dans un deuxième temps, au cours de l'étape b) du procédé objet de la présente invention, les grains des baies de raisin sont triés de manière à éliminer les grains altérés, c'est à dire les grains endommagés au cours de la première étape, les grains présentant des signes de maladie, les grains immatures ou les grains en phase de pourrissement. L'objectif de cette étape est bien entendu de sélectionner les grains de raisin parfaitement sains et intacts, présentant potentiellement les actifs les plus riches et les plus préservés pour la suite du procédé. Au cours de l'étape c) selon l'invention, les grains de raisin sélectionnés et triés sont soumis à un séchage afin d'éliminer une partie de l'eau contenue, notamment, dans la pulpe, mais plus généralement dans l'ensemble des baies. Le but de cette étape est d'obtenir une concentration des actifs totaux présents dans les baies par évaporation de l'eau qu'elles contiennent. De manière avantageuse, la teneur en eau des baies est réduite au cours de cette étape de 20 à 60 % du poids initial des baies, et de préférence entre 40 et 50 % du poids initial des baies, afin d'obtenir une concentration en actifs la plus optimale pour l'obtention d'une composition cosmétique selon le procédé objet de la présente invention. L'un des points essentiels de l'invention réside dans la préservation, tant en termes quantitatifs que qualitatifs, des actifs contenus dans les baies de raisin. A cet effet, les grains de raisin sont placés au cours de cette étape dans des conditions de température modérée, 5 permettant d'obtenir une évaporation de l'eau contenue dans les baies tout en préservant les actifs d'intérêts présents dans celles-ci et en évitant toute dénaturation susceptible d'altérer les propriétés de ces actifs. Des conditions de température modérée convenables dans le cadre du procédé selon la présente invention sont comprises entre 40 et 60 °C. De préférence, les températures de séchage utilisées au cours de l'étape c) selon la présente 10 invention sont comprises entre 50 et 55 °C. Pour respecter des températures aussi modérées et obtenir une évaporation dans un délai limité, il est nécessaire de réaliser cette étape de séchage selon l'invention dans un lieu ou une enceinte ventilé de manière à faciliter le séchage des grains de raisin. 15 Les températures utilisées au cours de cette étape dépendent également du temps mis pour procéder au séchage des baies. Le but du procédé selon l'invention étant de préserver au maximum les actifs naturels contenus dans les baies de raisin, il est important de limiter de manière optimale l'exposition des grains de raisin à des températures élevées. De manière 20 pratique, plus les températures sont élevées (en restant dans la limite des gammes de température mentionnées ci-dessus), plus le temps de séchage correspondant à l'étape c) de la présente invention est court. De manière générale, on obtient une concentration satisfaisante des actifs tout en préservant leurs propriétés en utilisant pour le séchage des températures telles que précédemment exposées, selon une durée comprise entre 4 et 10 heures, 25 suivant l'intensité des températures utilisées. De préférence, la durée de l'étape c) selon la présente invention peut être limitée entre 5 et 8 heures. A l'issue de cette étape, on obtient des baies de raisin conservant leur couleur naturelle et contenant l'ensemble des actifs de la baie native sans dénaturation à une concentration 30 pouvant aller jusqu'à plus du double de la concentration initiale. Au cours de l'étape d), les baies sont finement broyées par un procédé mécanique adéquat, sans élévation de température susceptible de dégrader certains actifs. De manière avanta- geuse, les baies sont broyées en particules de dimension inférieure à 10 micromètres. Ce résultat peut être obtenu par tout moyen mécanique tels que turbo-mixeur, broyeur par attrition, ou sonicateur, par exemple. Ces derniers procédés donnent des résultats satisfaisants puisqu'ils permettent de broyer très finement toutes les parties du grain (pellicule, pulpe, etc...) et aussi les téguments scléreux des pépins, libérant ainsi l'ensemble des molécules présentes dans les différentes structures constituants les baies. Le gel microbroyé obtenu à l'étape précédente est ensuite dilué dans du glycérol à un taux voisin de 20 à 60 % en poids total de composition, de préférence 40 à 50 % en poids total de composition, en fonction du pourcentage d'eau évaporée au cours de l'étape c), de façon à revenir à la concentration des constituants des baies telle qu'elle existe dans le grain initial. Le glycérol remplace ainsi quantitativement l'eau éliminée au cours de l'étape de séchage. Le glycérol, par ses propriétés particulières, contribue à solubiliser les actifs et à les protéger des altérations susceptibles de se produire au cours du temps. Il permet aussi de réduire le risque de prolifération microbienne et fongique. Cet ingrédient favorise l'hydratation et facilite les mises en oeuvre sous différents types de formulations galéniques. La présente invention concerne également une composition cosmétique à base d'actifs de raisin obtenue à l'issue du procédé tel que décrit ci-dessus, ladite composition cosmétique présentant des propriétés exceptionnelles en ce sens qu'elle constitue un ensemble complexe formant un tout et regroupant la totalité des actifs naturels présents dans les baies de raisin sous une forme préservée sur le plan de la quantité d'actifs comme sur le plan de la qualités de ces actifs. La composition selon l'invention regroupe ainsi l'ensemble des molécules décrites dans les grains de raisin, tels que les glucides, les protides, les lipides, les minéraux, les acides organiques, les vitamines et particulièrement les composés phénoliques parmi lesquels on peut citer les anthocyanes, localisées initialement dans la pellicule, les flavonols et leurs oligomères, les tanins condensés (proanthocyanidols) tels que les catéchines, épicatéchines contenus principalement dans les pépins. Cette composition peut varier selon la variété ou le cépage de la vigne productrice du raisin, qu'il soit rouge ou blanc. La composition selon l'invention présente avantageusement 20 à 60 % de glycérol en poids total de composition, de préférence 40 à 50 % en poids total de composition, de manière à présenter la meilleure association possible entre propriétés actives cosmétiques issues des baies de raisin et formulation d'usage pratique en termes de texture, stabilité et conservation, etc... De manière avantageuse, la composition cosmétique selon l'invention peut comprendre en outre des additifs choisis parmi des colorants, des hydratants, des lubrifiants, des solvants, 10 des émulsifiants, des stabilisants, des conservateurs, etc... La composition cosmétique selon l'invention peut se présenter sous toute forme, en particulier sous forme de crème, de lotion, de masque, de gel ou de sérum. Elle est avantageusement utilisée à titre principal pour des applications topiques dans le domaine de la cos- 15 métique. Elle peut également être utilisée comme actif incorporé à des véhicules cosmétiques classiques. Les propriétés de la composition selon l'invention sont particulièrement intéressantes sur le plan cosmétique. Elle permet en effet une hydratation et un lissage de la peau, notamment 20 en raison de la présence des acides organiques, des sucres et des mucilages qu'elle contient sous forme préservée. Elle possède d'une part une action éclaircissante, rafraîchissante, hydratante et nourrissante sous l'effet de ces mêmes composés. D'autre part une action antiradicalaire est également obtenue, grâce aux propriétés antioxydantes des composés phénoliques, se traduisant par un retard du vieillissement cutané. Elle permet également une 25 activation de la synthèse du collagène et de l'élastine. Elle présente aussi une action stimulatrice sur la microcirculation capillaire. Les exemples qui suivent illustrent l'invention afin d'en faire mieux apparaître les caractéristiques et avantages, sans toutefois en réduire de quelque manière que ce soit la portée. 30 EXEMPLES 1-Procédé de préparation d'une composition cosmétique à base d'actifs de raisin selon l'invention : 20 Kg de baies de raisin sont cueillis et triés afin d'en sélectionner les grains les plus sains. Les grains sélectionnés sont placés dans une enceinte ventilée à 50 °C, pendant 6 heures, de manière à obtenir une perte de poids de 48 % par rapport au poids initial de ces grains. La perte de poids est régulièrement contrôlée par pesées des grains en cours de séchage. Cette perte de poids correspond à l'évaporation de l'eau contenue dans la pulpe des baies de raisin. Les grains de raisin ainsi concentrés sont ensuite broyés au mixeur afin d'obtenir de fines particules de dimension inférieures à 10 micromètres. Le gel résultant de ce broyage est dilués par addition de glycérol à raison de 48 % en poids total de composition, de façon à revenir à la concentration initiale des actifs présents dans les baies de raisin. Une étape sup- plémentaire de microbroyage par sonication peut être réalisée en refroidissant le circuit afin d'éviter que la température ne dépasse les 50 °C. L'actif de raisin obtenu à l'issue de ce procédé présente la totalité des actifs contenus dans les baies natives de raisin, dans des proportions telles que celles du grain initial. 2-Crème hydratatnte à base d'actifs de raisin selon l'invention : Une crème hydratante est formulée selon l'invention après obtention d'une émulsion résultant du mélange à température adéquate et dans les proportions souhaitées d'une phase hui- leuse et d'une phase aqueuse. L'actif total de raisin tel qu'obtenu à l'issue du procédé décrit dans l'exemple 1 est introduit dans cette émulsion à raison de 3 % en poids total de la crème hydratante pendant le refroidissement de l'émulsion lorsque la température est inférieure à 50 °C. Des conservateurs et colorants sont ajoutés dans les proportions que l'homme du métier maîtrise pour formuler une crème hydratante commercialement attrayante. 3-Crème revitalisante de nuit à base d'actifs de raisin selon l'invention : Une crème revitalisante de nuit est formulée selon l'invention après obtention d'une émulsion résultant du mélange à température adéquate et dans les proportions souhaitées d'une phase huileuse et d'une phase aqueuse. L'actif total de raisin tel qu'obtenu à l'issue du procédé décrit dans l'exemple 1 est introduit dans cette émulsion à raison de 6 % en poids total de la crème revitalisante de nuit pendant le refroidissement de l'émulsion lorsque la température est inférieure à 50 °C. Des conservateurs et colorants sont ajoutés dans les proportions que l'homme du métier maîtrise pour formuler une crème revitalisante de nuit commercialement attrayante. REVENDICATIONS1- Procédé de préparation d'une composition cosmétique à base d'actifs de raisin caracté5 risé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) sélectionner des baies de raisin, b) trier et éliminer les grains altérés, c) concentrer par séchage contrôlé les baies sélectionnées afin d'éliminer une partie de l'eau constitutive de la pulpe en les portant à une température comprise entre 40 et 60 °C, 10 sous ventilation, pendant une durée limitée, d) broyer les baies en fines particules, sans élévation de température, afin d'obtenir un gel microbroyé, e) diluer le gel obtenu à l'étape précédente par addition de glycérol de manière à revenir à la concentration des constituants des baies telle qu'elle existe dans le grain initial. 15 2-Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au cours de l'étape c), la teneur en eau des baies est réduite de 20 à 60 % du poids initial. 3-Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au cours de l'étape c), la teneur en 20 eau des baies est réduite de 40 à 50 % du poids initial. 4-Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au cours de l'étape c), la température est comprise entre 50 et 55 °C. 25 5-Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le séchage réalisé au cours de l'étape c) est effectué sur une durée comprise entre 4 et 10 heures. 6-Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au 30 cours de l'étape d), les baies sont broyées en particules de dimension inférieure à 10 micromètres. 7-Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au cours de l'étape d), les baies sont broyées par des moyens mécaniques tels que turbo-mixeur, broyeur par attrition, ou sonicateur. 8-Composition cosmétique obtenue selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce qu'elle comprend 20 à 60 % de glycérol en poids total de composition. 9-Composition cosmétique selon la revendication 8, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre des additifs choisis parmi des colorants, des hydratants, des lubrifiants, des solvants, 10 des émulsifiants, des stabilisants, des conservateurs. 10-Composition cosmétique selon la revendication 8 ou 9, caractérisée en ce qu'elle se présente sous forme de crème, de lotion, de masque, de gel ou de sérum. 15 11-Utilisation d'une composition selon l'une des revendications 8 à 10 pour des applica tions topiques dans le domaine de la cosmétique.