FR 2981846 A1 20130503 FR 1159820 A 20111028 Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique à base de produits naturels et ses utilisations cosmétiques La présente invention concerne une composition cosmétique, plus précisément une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique et son procédé de préparation. Les compositions cosmétiques peuvent se présenter sous forme de dispersion comprenant des pigments finement broyés. Une des difficultés rencontrées par les professionnels du secteur cosmétique et les utilisateurs est qu'une sédimentation du pigment est usuellement observée : le pigment tombe au fond du récipient comprenant la composition cosmétique, les autres composants restant au dessus. Par conséquent, l'utilisation de la composition cosmétique nécessite une agitation préalable avant usage pour redisperser le pigment dans la composition cosmétique. Cette sédimentation est d'autant plus importante que la teneur en pigment dans la composition est importante. Dans le domaine de la cosmétique, il est usuel de se servir d'une dispersion pigmentaire comme base pour préparer une composition cosmétique. Si le pigment de cette dispersion pigmentaire sédimente, il est nécessaire d'agiter la dispersion pigmentaire avant de pouvoir l'introduire dans la composition cosmétique. Cet effet est particulièrement marqué lorsque le pigment est un oxyde métallique, tel qu'un oxyde fer ou de titane, à cause de leur densité élevée. Les oxydes métalliques, en particulier les oxydes de fer (rouge, noir et jaune) et l'oxyde de titane, sont des pigments usuels dans les compositions cosmétiques du fait de leur faible coût et de la large gamme de couleurs qu'ils permettent d'obtenir. Usuellement, des polysaccharides anioniques, en particulier la xanthane, sont utilisés comme agent suspenseur dans les dispersions aqueuses pigmentaires cosmétiques sous forme de suspension. Pourtant, les polysaccharides anioniques, en particulier la xanthane, sont peu compatibles avec les pigments comprenant un oxyde métallique. En effet, le mélange de ces polysaccharides et de ces pigments conduit à la précipitation du polysaccharide et à la formation de grumeaux, incompatible avec une utilisation cosmétique. De plus, l'utilisation d'une suspension dans le domaine cosmétique requiert que la suspension ait des caractéristiques spécifiques. En particulier, des compositions cosmétiques constituées de produits naturels sont particulièrement recherchées. On recherche notamment à éviter la présence d'agents conservateurs, qui sont d'origine non naturelle. Une des difficultés de ces dispersions aqueuses pigmentaires constituées de produits naturels est leur conservation dans le temps. L'objectif de la présente invention est de fournir une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique comprenant essentiellement des produits naturels, et qui puisse être conservée même en l'absence d'agents conservateurs, tout en conservant la possibilité d'avoir des proportions élevées de pigments et une sédimentation faible, de préférence inexistante, du pigment au cours du temps. A cet effet, selon un premier objet, l'invention concerne une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique comprenant : au moins un pigment comprenant un oxyde métallique, notamment choisi parmi les oxydes de fer ou de titane et leurs mélanges, au moins un agent suspenseur de type polysaccharide anionique, un agent dispersant choisi parmi l'acide citrique, l'acide gluconique, l'acide phytique, l'héxamétaphosphate de sodium, un sel de ceux-ci ou un mélange de ceux-ci, de l'eau et de la glycérine, avec un rapport massique glycérine sur eau supérieur à 1,1. Il a en effet été découvert que la présence de glycérine dans la dispersion aqueuse pigmentaire avec un rapport massique glycérine sur eau supérieur à 1,1 permet de pouvoir conserver la dispersion aqueuse pigmentaire, même en l'absence d'agents conservateurs, et ainsi d'avoir une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique comprenant essentiellement, voire exclusivement constituée de, produits naturels. La dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique est généralement exempte d'agent conservateur, notamment d'agent conservateur admis dans les produits cosmétiques, en particulier ceux listés en annexe V du règlement CE n° 1223/2009 du 30 novembre 2009 relatif aux produits cosmétiques (L 342/192 à L342/200) (publié au journal officiel de l'Union Européenne du 22 décembre 2009), c'est-à-dire un ou plusieurs des composés du tableau suivant : ro -! - - :ré.:,... ; c El-;.1-c-11 , .- D C 1,s a D c d :ccl....-.- la _ :el: Li ...i.:01:. ben7.-. .,17.-,e: ""n-c.):1".:yr.".-,:u.o:.te.,:...i,.::1.1in 1 31:, fpcic -ci :-.- -1...1.7.nezr.I.-:1_,i:-..c..-7 I 20-5,-...- i 1,,I ben:,..-).1:,.:-. .1-. '.....I ben-....:. -2..I ben: [.-.17,..lberc.....--.". ....1.. F. cr.,..iben::c.a7e. E :,..1 2 Acide propiordque et ses .sels -,:.:.n:c ...ci:: .-.n-,n-,0:1.1..1 ) :..-....n-. Ir,: .Dp..:.n.-.re. _.-...,:.11." 1 7..1.7....:.' .,',.::cle : I i le: les sels 2.:.1...:\.1:.:. adLi. c..-.Li..1 71 _. 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Sans vouloir être lié à une théorie particulière, il semble que la présence de glycérine avec un rapport massique glycérine sur eau supérieur à 1,1 permet de diminuer l'activité de l'eau pour qu'elle soit inférieure à 0,75. L'activité de l'eau est l'un des principaux paramètres influençant la conservation d'une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique. En effet, les micro-organismes ont besoin d'eau "libre" (libre pour les réactions biochimiques) pour se développer. Plus l'activité de l'eau est élevée (1 étant le maximum), plus la quantité d'eau libre est grande, plus les micro-organismes se développeront. Une activité de l'eau inférieure à 0,75 permet de limiter le développement des microorganismes. Ainsi, l'activité de l'eau des dispersions aqueuses pigmentaires selon l'invention est typiquement inférieure à 0,75. De préférence, dans la dispersion aqueuse pigmentaire selon l'invention, le rapport massique glycérine sur eau est supérieur à 1,2, et est de préférence de 1,5. Ces rapports massiques permettent en effet de diminuer encore l'activité de l'eau, et donc de minimiser le développement des microorganismes et d'améliorer les propriétés de conservation de la dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique. De préférence, la dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique est exempte d'autre solvant que l'eau et la glycérine, notamment d'alcool tel que l'éthanol. La dispersion aqueuse pigmentaire peut notamment être constituée des composants susmentionnés (pigment / agent suspenseur / agent dispersant / eau / glycérine). La dispersion aqueuse pigmentaire se présente typiquement sous forme de suspension. La dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique comprend au moins un pigment comprenant un oxyde métallique, notamment choisi parmi les oxydes de fer ou de titane et leurs mélanges. Lorsque l'oxyde métallique est un oxyde de titane, celui-ci est de préférence sous forme rutile ou anatase. Le pigment peut comprendre une couche d'oxyde métallique (par exemple un pigment sous forme particulaire où chaque particule comprend une coque constituée d'un oxyde métallique) ou être constitué d'un oxyde métallique. Le pigment possède typiquement une taille de particules supérieure à 100 nm. La dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique comprend à titre d'agent suspenseur au moins un polysaccharide anionique. Au sens de la demande, un polysaccharide anionique comprend des groupes anioniques, par exemple des groupes carboxylate, phosphate et/ou sulphonate, de préférence des groupes carboxylate et/ou sulfonate. Les polysaccharides anioniques sont avantageusement d'origine naturelle. De préférence, le polysaccharide anionique est choisi parmi les alginates, les carraghénates, la xanthane, qui comprennent des groupes carboxylate et/ou sulfonate. La xanthane est particulièrement préférée, car elle a un excellent pouvoir suspenseur des oxydes métalliques. La dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique comprend à titre d'agent dispersant de l'acide citrique, de l'acide gluconique, de l'acide phytique, l'héxamétaphosphate de sodium, un sel de ceux-ci ou un mélange de ceux-ci. Sans vouloir être lié à une théorie particulière, comme la surface des particules d'oxyde métallique est chargée positivement, ces agents dispersants comprenant des groupes ioniques et/ou chélatant sont capables de former une couche ionique autour des particules de pigment et permettent que la suspension oxyde métallique / polysaccharide anionique soit stable (pas de précipitation du polysaccharide et/ou pas de sédimentation du pigment). Lorsque les acides sont sous forme de sel, la nature du contre-ion n'est pas limitée, sous réserve que le sel obtenu soit soluble dans le mélange eau/glycérine. Les contre-ions les plus usuels sont le potassium, le magnésium, le calcium ou le sodium. L'acide citrique, l'acide gluconique, l'acide phytique et l'héxamétaphosphate de sodium comprenant plusieurs groupements ionisables, ils peuvent être présents dans la dispersion aqueuse pigmentaire sous forme neutre (acide) ou partiellement ou totalement ionisés. De préférence, l'agent dispersant est soit l'acide citrique et/ou un de ses sels soit l'acide phytique et/ou un de ses sels. L'acide citrique et/ou un de ses sels est(sont) particulièrement préféré(s). Un mélange d'acide citrique et de citrate de mono- ou tri- sodium est particulièrement adapté. Une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique comprenant : au moins un pigment comprenant un oxyde métallique, notamment choisi parmi les oxydes de fer ou de titane et leurs mélanges, de préférence un oxyde de fer, de la xanthane, de l'acide citrique et/ou de ses sels, de l'eau et de la glycérine, avec un rapport massique glycérine sur eau supérieur à 1,1, est particulièrement préférée. Généralement, la dispersion aqueuse pigmentaire comprend de 0,1 à 0,7%, notamment de 0,2 à 0,5% massique d'agent dispersant. Au-delà de 0,7%, la dispersion aqueuse pigmentaire a généralement une viscosité élevée. Les dispersions comprenant de 0,1 à 0,7% de pigment ont une viscosité particulièrement adaptée à une utilisation cosmétique. La dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique peut comprendre des quantités élevées de pigments, par exemple plus de 40% massique, notamment plus de 45% massique, de pigment, sans qu'une sédimentation de celui-ci ne soit observée. Même avec ces proportions élevées de pigment, aucune sédimentation du pigment n'est observée, et la dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique reste donc prête à l'emploi sans nécessiter de mélange préalable. Typiquement, la dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique comprend : de 45 à 65% massique de pigment, de 0,2 à 5% massique d'agent suspenseur, de 0,1 à 0,7% massique d'agent dispersant, de 10 à 30% massique d'eau, de 20 à 40% massique de glycérine. Elle peut notamment être constituée des ces composants. Dans un mode de réalisation, la dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique comprend moins de 20% massique d'eau. Le pH de la dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique est généralement supérieur à 5. La sédimentation du pigment de dispersion aqueuse pigmentaire cosmétiques ayant de tels pH est en effet minimisée. Le pH de la dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique est typiquement compris entre 5 et 8, de préférence entre 5,5 et 7,8, et en particulier de l'ordre de 7, car les pH neutres sont adaptés pour une utilisation cosmétique. Le pH de la dispersion aqueuse pigmentaire peut être adapté par des méthodes connues de l'homme du métier, notamment en ajustant le rapport entre l'agent dispersant sous forme acide (par exemple l'acide citrique) ou de sel basique (par exemple le citrate). Les composants de la dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique sont généralement disponibles dans le commerce. Selon un deuxième objet, l'invention concerne une composition cosmétique comprenant la dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique définie ci-dessus. La composition cosmétique peut notamment être un fond de teint, un mascara, un eyeliner, un blush, un fard à paupière, un rouge à lèvre, un vernis à ongle, notamment aqueux, un mascara pour cheveux, un gel capillaire, une coloration capillaire temporaire, un shampoing, un maquillage pour le corps, un maquillage enfant, un tatoo ou une poudre bombée cuite : "cooked powders". De préférence, la composition cosmétique est un fond de teint, un mascara ou un eyeliner. Typiquement, une composition cosmétique comprend une phase grasse et/ou une phase aqueuse. La dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique définie ci-dessus est généralement incorporée dans la phase aqueuse de la composition cosmétique. Ainsi, selon un troisième objet, l'invention concerne un procédé de préparation d'une composition cosmétique telle que définie ci-dessus comprenant l'introduction d'une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique telle que définie ci-dessus dans la phase aqueuse de la composition cosmétique puis le mélange de la phase aqueuse obtenue (c'est-à-dire le mélange de la phase aqueuse de la composition cosmétique avec la dispersion aqueuse pigmentaire telle que définie ci-dessus) avec la phase grasse de la composition cosmétique. La dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique permet en particulier de fournir le pigment de la composition cosmétique. La composition cosmétique obtenue lorsque la dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique définie ci-dessus y a été incorporée est homogène et sa préparation n'a pas nécessité d'étape de broyage, alors que l'incorporation d'un pigment tel quel dans une composition cosmétique nécessite généralement une telle étape de broyage. Selon un quatrième objet, l'invention concerne un procédé de préparation d'une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique telle que définie ci-dessus, comprenant le mélange du pigment, de l'agent suspenseur, de l'agent dispersant, de l'eau et de la glycérine caractérisé en ce que l'agent suspenseur est ajouté à un mélange comprenant le pigment et l'agent dispersant. La prise en masse de l'agent suspenseur est en effet avantageusement évitée lorsque l'agent suspenseur est ajouté après avoir mélangé le pigment et l'agent dispersant. Dans le procédé, l'eau et la glycérine peuvent être ajoutés simultanément ou séparément. Typiquement, le procédé comprend les étapes de : a) Fourniture d'un mélange d'eau et de glycérine, b) Ajout de l'agent dispersant, c) Ajout du pigment, d) Ajout de l'agent suspenseur, e) Broyage, Les étapes b) et c) pouvant être inversées. Le broyage permet d'ajuster la taille des particules de pigment. Il peut notamment être réalisé par un broyeur à billes. L'invention est illustrée au vu des exemples qui suivent. Dans les exemples ci- dessous, « expl » signifie exemple. Exemple A : Dispersions aqueuses pigmentaires et caractérisation Des dispersions aqueuses pigmentaires selon l'invention (exemples 1 à 5) ont été préparées comprenant : un pigment oxyde de fer (Sensient®) ou de titane (Sensient®), un agent suspenseur xanthane (Kelco®), un agent dispersant mélange d'acide citrique (Jungbunzlauer®) et de citrate trisodique (Jungbunzlauer®), ou acide phytique (NutriScience®), de l'eau osmosée et de la glycérine (Alban Müller Internationale), les dispersions aqueuses pigmentaires précises étant fournies dans les tableaux 1 et 2. A titre de comparaison, une dispersion aqueuse pigmentaire exempte d'agent dispersant a été préparée (exemple comparatif 1). Dans les exemples qui suivent, la viscosité a été mesurée à l'aide d'un viscosimètre de marque Brookfield. DV-II+ Pro® et le mobile approprié. La granulométrie a été mesurée par diffraction laser selon la théorie de Mie avec un appareil de type HORIBA PARTICA LA-950 V2®. L'activité de l'eau a été mesurée avec un appareil de type HygroLab® 2 sur un échantillon enfermé hermétiquement dans un compartiment de mesure muni d'un élément sensible à l'humidité. Expl Expl 1 Expl 2 Expl 3 Expl 4 Expl 5 Expl comparatif 1 Eau osmosée 19,54% 17,55% 17,55% 19,63% 19,41% 19,71% Glycérine 29,32% 26,33% 26,33% 29,45% 29,13% 29,57% Citrate trisodique 0,30% 0,30% 0,30% 0,30% Acide citrique 0,12% 0,12% 0,12% 0,12% NaOH 30% qsp pH 7-8 Acide phytique 0,34% Gomme xanthane 0,72% 0,70% 0,70% 0,50% 1,12% 0,72% Oxyde de fer jaune 50% 50% 50% Oxyde de fer noir 55% Oxyde de fer rouge 55% Oxyde de titane rutile 50% Somme 100,00% 100,00% 100,00% 100,00% 100,00% 100,00% Caractérisation pH 7,5 7,4 7 5,5 7,8 (*) Viscosité Brookfield (mobile SC4-25, 0,2 tour/min, 25°C) [cp] 513 000 1 075 000 1 008 000 989 000 489 000 Viscosité Brookfield (mobile SC4-25, 1 tour/min, 25°C) [cp] 148 000 302 000 262 000 260 000 147 000 Viscosité Brookfield (mobile SC4-25, 5 tours/min, 25°C) [cp] 43 000 86 000 66 000 65 000 47 000 Comportement rhéologique Rhéo- fluidifiant Rhéo- fluidifiant Rhéo- fluidifiant Rhéo- fluidifiant Rhéofluidifiant D10 [prn] 0,19 2,9 0,31 0,57 0,17 D50 [prn] 0,37 4,4 0,41 1,0 0,35 D90 [prn] 0,66 6,7 0,66 2,2 0,60 Activité de l'eau 0,746 0,735 0,748 0,739 0,71 Stabilité Excellente (**) Excellente (**) Excellente (**) Excellente (**) Excellente (**) (*) : Impossible à mesurer car le mélange devient trop épais, prend en masse et forme des grumeaux lors de l'ajout de la xanthane (incompatibilité oxyde de fer - xanthane) (**) : Ni sédimentation, ni surnageant, ni synérèse observée après 2 mois à 25°C ou après 2 mois à 40°C. La taille des particules, la viscosité et le pH de la dispersion restent également constants dans le temps. Tableau 1 : Dispersions aqueuses pigmentaires et propriétés de dispersions aqueuses pigmentaires selon l'invention (exemples 1 à 5) et d'une dispersion aqueuse pigmentaire exempte d'agent dispersant (exemple comparatif 1). Les dispersions aqueuses pigmentaires des exemples 1 à 5 présentent une viscosité, une stabilité et une activité de l'eau compatibles avec une utilisation cosmétique. La comparaison des dispersions aqueuses pigmentaires des exemples 1, 5 et comparatif 1 montre que la présence d'un agent dispersant empêche la prise en masse du mélange (formation de grumeaux de xanthane et sédimentation du pigment). Expl Expl 1 Expl 2 Expl 3 Expl comparatif 2 Eau osmosée 19,54% 17,55% 17,55% 21,94% Glycérine 29,32% 26,33% 26,33% 21,94% Citrate trisodique 0,30% 0,30% 0,30% 0,30 Acide citrique 0,12% 0,12% 0,12% 0,12 NaOH 30% Acide phytique Gomme xanthane 0,72% 0,70% 0,70% 0,70% Oxyde de fer jaune 50% Oxyde de fer noir 55% 55% Oxyde de fer rouge 55% Oxyde de titane rutile Somme 100,00% 100,00% 100,00% 100,00% Caractérisation pH 7,5 7,4 7 7,5 Viscosité Brookfield (mobile SC4-25, 0,2 tour/min, 25°C) [cp] 513 000 1 075 000 1 008 000 990 000 Viscosité Brookfield (mobile SC4-25, 148 000 302 000 262 000 270 000 1 tour/min, 25°C) [cp] Viscosité Brookfield (mobile SC4-25, 5 tours/min, 25°C) [cp] 43 000 86 000 66 000 70 000 Comportement rhéologique Rhéofluidifiant Rhéofluidifiant Rhéofluidifiant Rhéofluidifiant D10 [prn] 0,19 2,9 0,31 3 D50 [prn] 0,37 4,4 0,41 4,6 D90 [prn] 0,66 6,7 0,66 7,1 Activité de l'eau 0,746 0,735 0,748 0,81 Stabilité Excellente (**) Excellente (**) Excellente (**) Excellente (**) (**) : Ni sédimentation, ni surnageant, ni synérèse observée après 2 mois à 25°C ou après 2 mois à 40°C. La taille des particules, la viscosité et le pH de la dispersion restent également constants dans le temps. Tableau 2 : Dispersions aqueuses pigmentaires et propriétés de dispersions aqueuses pigmentaires selon l'invention (exemples 1 à 3) et d'une dispersion aqueuse pigmentaire comprenant un rapport massique glycérine / eau de 1 (exemple comparatif 2). L'activité de l'eau des dispersions aqueuses pigmentaires selon l'invention (exemples 1 à 3, dispersions dans lesquelles le rapport massique glycérine / eau est supérieur à 1,1) est inférieure à 0,75, alors que celle de l'exemple comparatif 2 (dispersion dans laquelle le rapport massique glycérine / eau est de 1) est supérieure à 0,75. Les dispersions des exemples 1 à 3 peuvent donc être mieux conservées que celle de l'exemple comparatif 2. Exemple B : Compositions cosmétiques comprenant une dispersion aqueuse pigmentaire selon l'invention Exemple B1 : Fond de teint naturel Phase Nom commercial Fournisseur Nom cosmétique (INCI) % massique Phase A Macadamia ternifolia seed oil Macadamia ternifolia seed oil 18,6 Phase B Covathick 2009 (4% dans eau) Sensient Microcrystalline cellulose, Cellulose gum 25,95 Cosmetic Technologies® Conservateur 0,26 Glycérine A.M. le Glycerin 1,73 Natpure SF Sensient Cosmetic Sucrose stearate, sucrose distearate 4,32 Technologies® Phase C Eau distillée Aqua 31,31 Phase D Covabead Cel 10 Sensient Cosmetic Cellulose 4,32 Technologies® Phase E Dispersion : exemple 4 Cl 77891, Cl 77492, Cl 77491, Cl 77499, Glycerin, Aqua, Xanthan gum, Sodium citrate, Citric acid 11,00 0,20 Dispersion : exemple 1 1,60 Dispersion : exemple 3 0,70 Dispersion : exemple 2 Tableau 3: composition du fond de teint Un fond de teint ayant la composition selon le tableau 3 a été préparé en suivant le protocole suivant : 1. Préparer un gel de covathick 2009 en dispersant la poudre dans l'eau sous agitation au Rayneri et en broyant 1 minute à 13500 tours/minute à l'ultraturrax 15 2. Preparer la phase B, mélanger bien au rayneri. Ajouter la phase C et chauffer à 60°C sans dépasser cette température. 3. Chauffer la phase A à 60°C. 4. Ajouter la phase B+C à la phase A sous agitation. 5. Ajouter la phase D sous agitation et homogénéiser 5 minutes. 6. Ajouter la phase E sous agitation. Exemple B2 : Mascara volume naturel Phase Nom commercial Fournisseur Nom cosmétique (INCI) massique % Phase A Eau distillée Aqua 61,40 Conservateur 0,30 Phase B Natpure Film AP Sensient Cosmetic Pullulan, sorbitol, 4,80 Technologies° trehalose, acacia senegal gum Phase C Nature Gum Sensient Tara gum, acacia senegal gum 3,00 Cosmetic Technologies® Phase D Natpure Sol Sensient Cosmetic Glycerin, sucrose laurate, sucrose dilaurate, sucrose trilaurate, sorbitol 2,50 Technologies° Macadamia oil Baerlocher° Macadamia oil 1,00 Candellila wax Baerlocher° Candelilla wax 2,00 Phase E Triethanolamine 85% Triethanolamine qs pH 8 Phase F Dispersion : exemple 2 Cl 77499, Glycerin, Aqua, Xanthan gum, Sodium citrate, Citric acid 25 Tableau 4: Composition du mascara Un mascara ayant la composition selon le tableau 4 a été préparé en suivant le protocole suivant : 1. Préparer la phase A 2. Ajouter la phase B à la phase A et mélanger jusqu'à ce que ce soit clair 3. Ajouter la phase C à la phase A+B et agiter pour homogénéiser et chauffer à 70°C 4. Chauffer la phase D à 70°C 5. Ajouter la phase A+B+C à la phase D sous agitation 6. Ajuster le pH à 8 avec la triethanolamine 7. Ajouter la phase F 8. Verser dans un conditionnement adapté. Exemple B3 : Eyeliner naturel Phase Nom commercial Fournisseur Nom cosmétique (INCI) massique % Phase A Eau distillée Aqua 28,80 Natpure Cellgum Plus Sensient Microcrystalline cellulose, cellulose gum, cellulose 1,20 Cosmetic Technologies® Phase B Natpure Film AP Sensient Cosmetic Pullulan, sorbitol, 4,80 Technologies° trehalose, acacia senegal gum Conservateur 0,30 Eau distillée Aqua 19,90 Phase C Dispersion : exemple 2 Cl 77499, Glycerin, Aqua, Xanthan gum, Sodium citrate, Citric acid 40,00 Phase D Natpure Sol Sensient Cosmetic Glycerin, sucrose laurate, sucrose dilaurate, sucrose trilaurate, sorbitol 5,00 Technologies° Tableau 5: Composition de l'eyeliner naturel Un eyeliner ayant la composition selon le tableau 5 a été préparé en suivant le protocole suivant : 1. Préparer un gel de Natpure Cellgum Plus à 4% dans l'eau en appliquant un fort cisaillement en utilisant d'abord un Rayneri puis un ultra-turrax pendant 5 min. 2. Préparer la phase B sous agitation jusqu'à ce qu'elle soit homogène. Ajouter la phase B au gel. 3. Ajouter la phase C à la phase A+B sous agitation 4. Ajouter la phase D à la phase A+B+C sous agitation lente Exemple C : Challenge test d'une dispersion aqueuse pigmentaire selon l'invention Un challenge test est une technique permettant d'évaluer la protection antimicrobienne d'une substance donnée (produits pharmaceutiques ou cosmétiques par exemple). Cette technique consiste à inoculer une quantité connue de différents germes microbiens (bactéries, levures, moisissures) dans la substance à tester, puis de dénombrer ces germes à diverses échéances. Cela permet de mesurer la capacité d'un produit à résister à une contamination microbienne. La norme française NF T 75-611, intitulée « évaluation de la protection antimicrobienne d'un produit cosmétique » définit une méthode de challenge test pour les produits cosmétiques. L'exemple 3 décrit précédemment a été soumis à un challenge test selon la norme française NF T 75-611. Les résultats figurent dans le tableau 6 ci-dessous. La réduction logarithmique indique la diminution de la population des germes à l'échéance indiquée (par exemple une réduction logarithmique de 2 indique que la population de germes a été divisée par 100). Essai d'efficacité de la conservation antimicrobienne selon NF T 75-611 Souches microbiennes Réduction logarithmique à T = 7 jours Réduction logarithmique à T = 14 jours Réduction logarithmique à T = 28 jours Escherichia Coli 1,6 > 4,2 > 4,2 Pseudomonas Aeruginosa > 4,3 > 4,3 > 4,3 Staphylococcus aureus 3,9 > 5,1 > 5,1 Candida albicans 2,3 > 4,2 > 4,2 Aspergillus niger 0,9 1,3 1,5 Tableau 6 : Résultat du challenge test de la dispersion de l'exemple 3. Les résultats du tableau 6 montrent que la composition de l'exemple 3 est capable de résister à une contamination microbienne. 15 REVENDICATIONS1.- Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique comprenant : - au moins un pigment comprenant un oxyde métallique, notamment choisi parmi les oxydes de fer ou de titane et leurs mélanges, - au moins un agent suspenseur de type polysaccharide anionique, - un agent dispersant choisi parmi l'acide citrique, l'acide gluconique, l'acide phytique, l'héxamétaphosphate de sodium, un sel de ceux-ci ou un mélange de ceux-ci, - de l'eau et de la glycérine, avec un rapport massique glycérine sur eau supérieur à 1,1. 2.- Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon la revendication 1, dans laquelle le polysaccharide anionique est la xanthane. 3.- Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle l'agent dispersant est l'acide citrique et/ou un de ses sels. 4.- Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, avec un rapport massique glycérine sur eau supérieur à 1,2, de préférence de 1,5. 5.- Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, comprenant plus de 40% massique, notamment plus de 45% massique, de pigment. 6.- Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comprenant de 0,1 à 0,7%, notamment de 0,2 à 0,5% massique d'agent dispersant. 7.- Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant : - de 45 à 65% massique de pigment, - de 0,2 à 5% massique d'agent suspenseur, - de 0,1 à 0,7% massique d'agent dispersant, - de 10 à 30% massique d'eau, - de 20 à 40% massique de glycérine. 8.- Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, exempte d'agent conservateur. 9.- Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dont le pH est supérieur à 5. 10.- Dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dont l'activité de l'eau est inférieure à 0,75. 11.- Composition cosmétique comprenant une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 10. 12.- Composition cosmétique selon la revendication 11, où la composition cosmétique est un fond de teint, un mascara ou un eyeliner. 13.- Procédé de préparation d'une composition cosmétique selon la revendication 11 ou 12 comprenant l'introduction d'une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 dans la phase aqueuse de la composition cosmétique puis le mélange de la phase aqueuse obtenue avec la phase grasse de la composition cosmétique. 14.- Procédé de préparation d'une dispersion aqueuse pigmentaire cosmétique selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, comprenant le mélange du pigment, de l'agent suspenseur, de l'agent dispersant, de l'eau et de la glycérine caractérisé en ce que l'agent suspenseur est ajouté à un mélange comprenant le pigment et l'agent dispersant.30