FR 2986523 A1 20130809 FR 1200329 A 20120203 NOUVELLE CHAPE A BASE DE SULFATE DE CALCIUM DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention a pour objet une nouvelle chape à base de sulfate de calcium comprenant une quantité réduite de liant à base de sulfate de calcium. ARRIERE-PLAN TECHNIQUE La chape anhydrite ou chape sulfate de calcium est bien connue de l'homme du métier. C'est un mortier fluide à base d'un liant base sulfate de calcium, fibré ou non, généralement préparé en centrale de production (centrales à béton le plus souvent) pour la réalisation de chapes autonivelantes, et livré sur chantier en camion malaxeur. Les matériaux pour chape anhydrite sont le sujet des normes EN 13454-1 et EN 13813 La chape anhydrite comprend généralement des additifs, parmi lesquels le sulfate de potassium K2SO4. Celui-ci est un accélérateur classique et connu pour la chape anhydrite. Il est généralement employé en une quantité de 0,1 à 2% par rapport au poids d'anhydrite. Ainsi, le document EP-A-600155 décrit une chape comprenant notamment 45% en poids de liant, 2% de cendres des gaz d'épuration comprenant de 30 à 50% de sulfate de métaux alcalins. Le document EP-A-321445 décrit des chapes comprenant de 32% à 40% de liant, avec une quantité de sulfate de potassium jusque 1,4% du liant. La quantité de liant est, pour les chapes fluides connues, en général voisin de à 600kg/m3 La réduction de la quantité de liant est généralement souhaitée, pour des problèmes de coûts. On cherche des quantités de liant inférieures à 600 kg/m3 par exemple. Une solution adoptée à ce jour sur certains marchés comme l'Allemagne consiste en une réduction de la fluidité du mortier (étalement). On connaît ainsi des mortiers à dosage de 560kg/m3 et étalement de 23cm. 4201-02801-120203_texte_dépôt.doc- 3 février 2012 Cette solution n'est pas acceptable car elle modifie la rhéologie du mortier et rend son application plus pénible. En effet, un dosage à 500kg/m3 conduirait à un étalement de 18 à 20 cm, donc une valeur inférieure à la valeur de 22 cm requise dans la norme pour une classification en tant que chape fluide. Une autre solution est l'utilisation de charges inertes en remplacement du sulfate de calcium. La charge inerte remplace certes le sulfate de calcium mais est aussi difficile à mettre en oeuvre dans les centrales à béton, où le silo de charges (filler) n'est pas facilement raccordé à l'installation de fabrication de mortier pour chape. Le filler est certes moins cher que le liant mais pose des problèmes dans les centrales béton car la toupie devra changer de place pour charger les ingrédients. Ceci nécessite des centrales à béton dédiées (qui sont pratiquées aux Pays-Bas). Une autre solution suppose l'incorporation dans les sables, afin d'utiliser les sables dits fillérisés. Cette solution n'est cependant possible que dans les pays dans lesquels de tels sables sont disponibles, comme en Espagne. D'autres caractéristiques doivent être conservées pour les chapes avec une teneur de liant réduite. Notamment, on cherche à formuler un mortier pour chape, à base de sulfate de calcium, à bas dosage en liant (500kg/m3) tout en conservant ses propriétés rhéologiques (fluidité élevée), son homogénéité (pas de ségrégation) et son accessibilité (accessibilité à 48h après coulage) Il existe donc un réel besoin de mettre un point une chape qui offre un compromis entre les caractéristiques de rhéologie, d'homogénéité et d'accessibilité, tout en ayant un dosage en liant faible. RESUME DE L'INVENTION L'invention a donc pour objet une composition sèche pour mortier de chape comprenant : - un liant à base de sulfate de calcium, de préférence anhydrite, en une quantité inférieure à 600kg/m3, par rapport au volume du mortier avant prise, ledit liant comprenant une quantité d'accélérateur telle que le temps de prise d'un mortier dosé à 650kg/m3 soit comprise entre 8 et 18 heures, de préférence d'environ 13 heures ; - des granulats ; - un accélérateur ajouté, en une quantité comprise entre 0,5 et 50kg/m3, par rapport au volume de mortier avant prise. 4201-02801-120203_texte_dépôt.doc- 3 février 2012 Selon un mode de réalisation, la quantité de liant est inférieure à 550kg/m3, avantageusement supérieure à 400kg/m3, et de préférence d'environ 500kg/m3. Selon un mode de réalisation, l'accélérateur est du sulfate de potassium. Selon un mode de réalisation, la quantité d'accélérateur ajouté est comprise entre 1 et 5kg/m3. Selon un mode de réalisation, la composition comprend en outre un additif choisi parmi les ou retardateurs de prise, fluidifiants, dispersants, plastifiants et superplastifiants, agents épaississants, agents de viscosité et/ou rétenteurs d'eau, entraineurs d'air, agents anti mousse, agents anti pellicule, traceurs, agents hydrophobants, agents colorants et leurs mélanges, en particulier les agents viscosifiants et/ou les épaississants. Selon un mode de réalisation, le liant comprend un (super)plastifiant. Selon un mode de réalisation, l'accélérateur ajouté est dans un sachet hydrosoluble. Selon un mode de réalisation, la composition comprend : - un liant à base de sulfate de calcium, de préférence anhydrite, en une quantité d'environ 500kg/m3, par rapport au volume du mortier avant prise, ledit liant comprenant une quantité de sulfate de potassium comprise entre entre 0,5 1,5kg/m3 et/ou telle que le temps de prise d'un mortier dosé à 650kg/m3 soit comprise entre 8 et 18 heures, de préférence d'environ 13 heures ; - des granulats ; - du sulfate de potassium ajouté, en une quantité comprise entre 1 et 1,5kg/m3, par rapport au volume de mortier avant prise ; - un agent viscosifiant et/ou épaississant, de préférence ajouté concurremment avec le sulfate de potassium. L'invention a encore pour objet un additif pour mortier de chape comprenant, dans un sachet hydrosoluble : - un accélérateur, de préférence du sulfate de potassium ; et - éventuellement un agent viscosifiant et/ou épaississant. L'invention a encore pour objet une composition de pâte pour chape comprenant : - une composition sèche pour mortier de chape selon l'invention ; et 4201-02801-120203te)de_dépôt.doc- 3 février 2012 - de l'eau, en quantité telle que ratio eau/liant est compris entre 0.27 et 0.70, de préférence entre 0.50 et 0.65, avantageusement entre 0.55 et 0.60. Selon un mode de réalisation, l'accélérateur est ajouté avec une partie de l'eau. L'invention a encore pour objet une composition de pâte pour chape comprenant : - un liant à base de sulfate de calcium, de préférence anhydrite, en une quantité inférieure à 600kg/m3, par rapport au volume du mortier avant prise, ledit liant comprenant une quantité d'accélérateur telle que le temps de prise d'un mortier dosé à 650kg/m3 soit comprise entre 8 et 18 heures, de préférence d'environ 13 heures ; - des granulats ; - un accélérateur ajouté, en une quantité comprise entre 0,5 et 50kg/m3, par rapport au volume de mortier avant prise ; - de l'eau, en quantité telle que ratio eau/liant est compris entre 0.27 et 0.70, de préférence entre 0.50 et 0.65, avantageusement entre 0.55 et 0.60. Selon un mode de réalisation, les compositions (de pâte) selon l'invention présentent un étalement d'au moins 22cm, de préférence au moins 24cm, avantageusement au moins 25cm. L'invention a encore pour objet la chape obtenue par le durcissement d'une composition de pâte selon l'invention. L'invention a encore pour objet l'utilisation d'un accélérateur, de préférence le sulfate de potassium pour la réalisation de chape ayant une teneur en liant inférieure à 600kg/m3. Selon un mode de réalisation, ledit accélérateur est ajouté à un liant comprenant une quantité d'accélérateur telle que le temps de prise d'un mortier dosé à 650kg/m3 soit comprise entre 8 et 18 heures, de préférence d'environ 13 heures. Selon un mode de réalisation, ledit accélérateur est ajouté dans un sachet hydrosoluble. Selon un mode de réalisation, ledit accélérateur est ajouté avec une partie de l'eau. La présente invention permet de surmonter les inconvénients de l'état de la technique. Elle fournit plus particulièrement une chape dans laquelle le sulfate de potassium, traditionnellement utilisé comme accélérateur, permet 4201-02801-120203_texte_dépôt.doc- 3 février 2012 2 9 86 52 3 5 de réduire la quantité de liant sans pour autant perdre les qualités essentielles de la chape. Il est généralement admis que la réduction de la quantité de liant va provoquer un allongement du temps de prise et des problèmes de 5 ségrégation (ce qui se remarque aussi par la mesure de l'étalement). L'addition de sulfate de potassium ou autre accélérateur permet de régler le premier problème (si on devait faire une mesure du temps de prise avec les quantités de sulfate de potassium ou accélérateur dans un liant dosé normalement à 650kg/m3, le temps de prise serait réduit de 2 à 3 heures). 10 L'addition de sulfate de potassium ou autre accélérateur permet aussi, de façon surprenante, de résoudre le problème de la ségrégation. L'ajout d'une quantité supplémentaire de sulfate de potassium ou autre accélérateur avant l'utilisation permet une plus grande homogénéité et donc permet de conserver toutes les propriétés de mise en oeuvre du mortier sur chantier 15 Un surdosage en accélérateur permet la réduction de la quantité de liant tout en évitant les problèmes de ségrégation, tout en maintenant un étalement et une accessibilité conforme à l'application. DESCRIPTION DE MODES DE REALISATION DE L'INVENTION L'invention est maintenant décrite plus en détail et de façon non 20 limitative dans la description qui suit. Chape sulfate de calcium. La chape sulfate de calcium est aussi désignée sous le terme de chape anhdydrite. Une telle chape comprend un liant qui est du sulfate de calcium,de préférence anhydrite, ou un liant comprenant au moins 50 % en 25 poids de sulfate de calcium, de préférence au moins 85% voire sensiblement 100%. Des fillers du type calcaire peuvent être utilisés en complément du sulfate de calcium ; de tel fillers calcaires sont connus et on pourra se référer à la norme EN 206-1 à cet effet. Ce sulfate de calcium peut être du semi-hydrate (forme beta ou alpha, 30 de source naturelle ou de synthèse) ou anhydre, par exemple anhydrite II ou anhydrite III, obtenue à partir de sources de synthèse (fluoroanhydrite par exemple) ou de carrières naturelles ou par calcination de gypse naturel ou de synthèse (par exemple du gypse de desulfuration FGD). On peut par exemple utiliser un procédé de calcination classique ou un procédé RocalTm. 35 On peut utiliser des mélanges de différentes sources de sulfate de calcium. La chape selon l'invention remplit généralement les exigences des normes européennes EN 13454-1 (liant) et EN 13813 (mortier) relatives aux liants et mortiers à base de sulfate de calcium pour chapes fluides. Par 4201-02801-120203_texte_dépôt.doc- 3 février 2012 exemple, la chape reste accessible dans une durée normale de 24 à 48 heures. La quantité de liant dans la chape est inférieure à 600kg/m3, de préférence inférieure 550kg/m3. Le liant est présent en une quantité minimale pour conserver les qualités minimales spécifiées dans les normes ci-dessus. La quantité sera généralement supérieure à 400kg/m3. La quantité de liant dans la chape est en général d'environ 500kg/m3. La composition de chape selon l'invention comprend un accélérateur, de préférence du sulfate de potassium, généralement en une quantité comprise entre 0,5 et 50kg/m3. De préférence, cette quantité est comprise entre 1 et 5kg/m3. Un ou plusieurs accélérateurs de prise peuvent être utilisés, bien que le sulfate de potassium soit préféré. De tels autres accélérateurs sont par exemple le sulfate de sodium, sulfate de lithium, sulfate d'ammonium, la chaux sous diverses formes comme la chaux vive et la chaux éteinte, le ciment portland ou alumineux, un hydrate alpha ou béta ou du gypse finement broyé (BMA Bail Mill Accelerator gypse broyé avec de l'amidon). Ces accélérateurs vont former par exemple des syngénites, qui sont des sulfates doubles calcium et autre (potassium, sodium, etc) qui sert de germe de cristallisation et donc in fine d'accélérateur. L'accélérateur est généralement ajouté sous forme de poudre, mais un ajout sous forme liquide est aussi possible. L'ajout sous forme liquide permet de façon générale un dosage automatisé-des additifs. Les granulats qui sont utilisés dans la formulation selon l'invention sont des granulats classiques conformes à la norme 'EN 12620 (sables pour béton). En pratique, le Dmax est inférieur à 8mm, et en général le sable présente des tailles de particules sensiblement entre 0 et 4mm (qui sont dénommés généralement sables 0-4). On peut encore ajouter des éléments du type fibre, comme des fibres polymères ou des fibres de verre. Additifs La composition de mortier comprend des additifs classiques dans le domaine des chapes à base de sulfate de calcium. On peut citer par exemple les accélérateurs ou retardateurs de prise, fluidifiants, dispersants, plastifiants et superplastifiants, agents épaississants, agents de viscosité et/ou rétenteurs d'eau, entraineurs d'air, agents anti mousse, agents anti pellicule, traceurs, agents hydrophobants, etc. 4201-02801-120203_texte_dépôt.doc- 3 février 2012 2 9 86 52 3 7 Les dispersants, plastifiants et superpiastifiants sont en particulier utilisés dans l'invention. L'addition d'un tel additif à une composition aqueuse de sulfate de calcium permet notamment de réduire la demande en eau et de maintenir la fluidité/rhéologie de la pâte. 5 Par exemple on peut utiliser des dispersants obtenus par condensation de formaldéhyde et de naphtalène sulfoné ou par condensation de formaldéhyde et de mélamines sulfonées. Des dispersants à base de copolymère acrylique peuvent aussi être utilisés, de préférence ce sont des polymères comprenant une chaîne avec une fonction polycarboxylique, 10 éventuellement salifiée, à laquelle un autre groupe (par exemple du type polycarboxylate ou polyoxyéthylène) est attaché. Un ou plusieurs retardateurs de prise peuvent être utilisés, notamment compte tenu de la quantité importante de sulfate de potassium qui en général jour le rôle d'accélérateur de prise. De tels retardateurs sont par exemple les 15 acides carboxyliques tells que l'acide citrique, les sucres et leurs dérivés, le sel de calcium de polyoxymethylene amino-acide. Les retardateurs et accélérateurs sont utilisés pour obtenir un temps de prise (entre le début et la fin de la prise) qui est compatible avec l'application souhaitée. 20 Des agents viscosifiants et des épaississants peuvent aussi être utilisés, notamment pour éviter la ségrégation et/ou le ressuage. Par exemple on peut utiliser des bio polymères (tels que les gommes) notamment obtenus par fermentation, la silice précipitée ou les dérivés de cellulose. Ces agents peuvent être présents dans l'additif contenant 25 l'accélérateur. On peut utiliser de 0,005 à 0,1 kg/m3 de ces additifs, notamment de 0,01 à 0,05 kg/m3. Il est possible d'ajouter un colorant (pigment) dans le mortier pour chape, notamment au niveau de l'additif dans son sachet. Le colorant sera de préférence bleu, de sorte à indiquer que l'utilisation de la chape ne vise 30 pas les planchers chauffants (les codes couleurs traditionnels sont le rouge pour le chaud et le bleu pour le froid). La quantité d'eau est ajustée en vue d'obtenir la consistance et les résistances mécaniques requises pour l'application du mortier sur chantier. La quantité d'eau est généralement susceptible d'être exprimée par rapport 35 au liant, et le ratio eau/liant est généralement compris entre 0,27 et 0,80, de préférence entre 0,50 et 0,65, avantageusement entre 0,55 et 0,60. En général, le liant qui est utilisé sur les chantiers est livré avec une quantité de sulfate de potassium ou autre accélérateur qui est déjà intégrée 4201-02801-120203_texte_dépôt.doc- 3 février 2012 dans le liant. Cette quantité est généralement entre 0,5 et 1,5% en poids, typiquement environ 1% en poids. La quantité de sulfate ajoutée est déterminée en fonction du type de liant pour obtenir un temps de prise prédéterminé. Ce temps de prise prédéterminé peut être compris dans une large gamme, par exemple entre 8 et 18 heures, notamment d'environ 13 heures (plus ou moins 2 heures). De façon classique, le liant qui est livré sur les chantiers comprend aussi un (super)plastifiant SP. Le liant est dit préfluidifié. La quantité de SP dépend des caractéristiques physico chimiques des matériaux et de la rhéologie recherchée. L'invention est donc l'utilisation d'un accélérateur qui est livré en complément, généralement sous forme de sachets, pour mélange, d'un liant contenant une quantité prédéterminée de sulfate ou accélérateur et généralement aussi un (super)plastifiant. La quantité de surdosage en accélérateur est généralement comprise entre 0.1% et 5% du poids du liant, de préférence entre 0,5 et 3%, et généralement environ 1,25% du poids du liant au total. L'invention peut être mise en oeuvre de différentes façons. On peut ajouter l'additif de surdosage (notamment sous forme d'un sachet hydrosoluble) dans la toupie (au niveau de la centrale à béton). Le camion peut aussi comporter une mini-centrale à béton avec remorques de produits secs et dans ce cas la composition selon l'invention est fabriquée à commande. Il est aussi possible de livrer directement sur chantiers pour gâchage sur place. Les valeurs des différentes propriétés sont mesurées comme suit. Etalement. L'étalement est mesuré comme suit. On dispose un étalomètre en matière plastique La Chape Liquide humidifié à l'éponge sur une surface parfaitement stable et horizontale. Immédiatement après le gâchage, on remplit soigneusement à ras le moule tronconique en acier (diamètre intérieur = 70mm, diamètre extérieur = 110mm, hauteur = 60 mm, norme EN459-27 préalablement humidifié) centré sur la plaque en moins de 25 secondes. On retire lentement le moule après 25 secondes et on lit la valeur d'étalement à 30 secondes à l'aide d'une règle graduée par la moyenne des deux diamètres perpendiculaires représentatifs. Temps de prise. L'appareil est un dispositif de mesure de prise Vicat, avec une aiguille en acier de 1kg, en chute libre, qui est mis 4201-02801-120203_texte_dépôt.doc- 3 février 2012 en oeuvre non pas sur pâte pure mais sur une composition de mortier dosé à 650kg comme suit : 650kg de liant, 2901 d'eau courante et 1260kg de sable de référence CEN conforme à la norme EN 196-1 (paragraphe 5.1.2). Le mortier est placé dans le moule Vicat. Le temps de prise est enregistré comme étant le temps, depuis le gâchage, au bout duquel la distance entre l'aiguille et la plaque est de 4 +/- 1 mm. Ségrégation. Elle est appréciée visuellement par la détermination de la présence des granulats au fond du bol. Accessibilité. Elle est appréciée sur chantier par le délai possible de circulation sur la chape. Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter. EXEMPLES On utilise les produits suivants Liant : liant CAp (référence commerciale) - Granulats : Sable 0/4 Perrin (ex.1) ou Sable 0/4 (ex.2) Perrier (Dmax 4mm) K2SO4 : pureté >95%, société SLI. Les formulations suivantes sont fabriquées, et on a testé les caractéristiques de ces formulations de chape. Les résultats sont consignés dans les tableaux correspondant aux exemples ci-dessous. Exemple 1. Mortier Classique Mortier peu Mortier selon l'invention dosé Liant kg/m3 650 500 500 Eau kg/m3 305 305 305 Sable kg/m3 1220 1390 1390 K2SO4 ajouté kg/m3 0 0 2,5 Etalement cm 26 25 28 Ségrégation visuel Non Oui Non Accessibilité 24hres Oui Oui Oui 4201-02801-120203_texte_dépôt.doc- 3 février 2012 Exemple 2. Mortier Classique Mortier selon l'invention Liant kg/m3 650 500 Eau kg/m3 305 305 Sable kg/m3 1205 1335 K2SO4 ajouté kg/m3 0 1,25 Etalement cm 26 24 Ségrégation visuel Non Non Accessibilité 24hres Oui Oui L'invention permet donc de diminuer la quantité de liant tout en préservant les qualités essentielles de la chape. 4201-02801-120203_texte_dépôt.doc- 3 février 2012 REVENDICATIONS1. Composition sèche pour mortier de chape comprenant : - un liant à base de sulfate de calcium, de préférence anhydrite, en une quantité inférieure à 600kg/m3, par -Io rapport au volume du mortier avant prise, ledit liant comprenant une quantité d'accélérateur telle que le temps de prise d'un mortier dosé à 650kg/m3 soit comprise entre 8 et 18 heures, de préférence d'environ 13 heures ; - des granulats ; - un accélérateur ajouté, en une quantité comprise entre 0,5 et 50kg/m3, par rapport au volume de mortier avant prise. Composition selon la revendication 1, dans laquelle la quantité de liant est inférieure à 550kg/m3, avantageusement supérieure à 400kg/m3, et de préférence d'environ 500kg/m3. Composition selon les revendications 1 ou 2, dans laquelle l'accélérateur est du sulfate de potassium. Composition selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle la quantité d'accélérateur ajouté est comprise entre 1 et 5kg/m3. Composition selon l'une des revendications 1 à 4, comprenant en outre un additif choisi parmi les ou retardateurs de prise, fluidifiants, dispersants, plastifiants et superplastifiants, agents épaississants, agents de viscosité et/ou rétenteurs d'eau, entraineurs d'air, agents anti mousse, agents anti pellicule, traceurs, agents hydrophobants, agents colorants et leurs mélanges, en particulier les agents viscosifiants et/ou les épaississants. 15 2. 20 3. 254. 5. 30 35 6. Composition selon l'une des revendications 1 à 5, dans laquelle le liant comprend un (super)plastifiant.7. Composition selon l'une des revendications 1 à 6, dans laquelle l'accélérateur ajouté est dans un sachet hydrosoluble. 8. Composition selon l'une des revendications 1 à 6, comprenant : - un liant à base de sulfate de calcium, de préférence anhydrite, en une quantité d'environ 500kg/m3, par rapport au volume du mortier avant prise, ledit liant comprenant une quantité de sulfate de potassium comprise entre entre 0,5 1,5kg/m3 et/ou telle que le temps de prise d'un mortier dosé à 650kg/m3 soit comprise entre 8 et 18 heures, de préférence d'environ 13 heures ; - des granulats ; - du sulfate de potassium ajouté, en une quantité comprise entre 1 et 1,5kg/m3, par rapport au volume de mortier avant prise ; - un agent viscosifiant et/ou épaississant, de préférence ajouté concurremment avec le sulfate de potassium. 9. Composition de pâte pour chape comprenant : - une composition selon l'une quelconques des revendications 1 à 8 ; et - de l'eau, en quantité telle que ratio eau/liant est compris entre 0.27 et 0.70, de préférence entre 0.50 et 0.65, avantageusement entre 0.55 et 0.60. 10. Composition de pâte selon la revendication 9 dans laquelle l'accélérateur est ajouté avec une partie de l'eau. 11. Composition de pâte pour chape comprenant : - un liant à base de sulfate de calcium, de préférence anhydrite, en une quantité inférieure à 600kg/m3, par rapport au volume du mortier avant prise, ledit liant comprenant une quantité d'accélérateur telle que le temps de prise d'un mortier dosé à 650kg/m3 soit comprise entre 8 et 18 heures, de préférence d'environ 13 heures ; - des granulats ;- un accélérateur ajouté, en une quantité comprise entre 0,5 et 50kg/m3, par rapport au volume de mortier avant prise ; - de l'eau, en quantité telle que ratio eau/liant est compris entre 0.27 et 0.70, de préférence entre 0.50 et 0.65, avantageusement entre 0.55 et 0.60. 12. Composition selon l'une des revendications 9 à 11, présentant un étalement d'au moins 22cm, de préférence au moins 24cm, avantageusement au moins 25cm. 13. Chape obtenue par le durcissement d'une composition selon l'une des revendications 9 à 12. 14. Utilisation d'un accélérateur, par surdosage, de préférence le sulfate de potassium pour la réalisation de chape ayant une teneur en liant inférieure à 600kg/m3. 15. Utilisation selon la revendication 14, dans laquelle ledit accélérateur est ajouté à un liant comprenant une quantité d'accélérateur telle que le temps de prise d'un mortier dosé à 650kg/m3 soit comprise entre 8 et 18 heures, de préférence d'environ 13 heures. 16. Utilisation selon la revendication 14 ou 15, dans laquelle ledit accélérateur est ajouté dans un sachet hydrosoluble. 17. Utilisation selon la revendication 16, dans laquelle ledit accélérateur est ajouté dans un sachet hydrosoluble avec un agent viscosifiant et/ou épaississant. 18. Utilisation selon la revendication 14 ou 15, dans laquelle ledit accélérateur est ajouté avec une partie de l'eau.