FR 2983959 A1 20130614 FR 1161510 A 20111213 L'invention concerne un procédé et un dispositif à résonance magnétique nucléaire (RMN), particulièrement adapté pour l'analyse d'un échantillon à l'état solide. Un dispositif à RMN comprend un porte-échantillon mis en rotation dans un champ magnétique statique et exposé à un second champ magnétique perpendiculaire au premier et créé par une bobine radiofréquence, qui reçoit en retour un signal qui est analysé pour en déduire des informations sur un échantillon solide disposé dans le porte-échantillon. Selon une réalisation de l'état de la technique, trois flux gazeux provenant d'une même source, un container standard comme une bouteille d'hélium montée en pression, sont dirigés vers la sonde du dispositif qui comprend le porte-échantillon. Le premier flux a pour fonction de mettre en rotation ce porte-échantillon, en agissant sur les pales ou ailettes d'une turbine d'entraînement d'un rotor qui comprend le porte-échantillon. Le second flux a pour fonction de porter l'échantillon à une certaine température, et le troisième flux crée un palier aérostatique de sustentation du rotor dans le stator. La recherche de la meilleure performance d'analyse d'un échantillon à l'état solide par RMN utilise une mise en rotation de l'échantillon selon un axe particulier appelé « l'angle magique ». Il est important d'atteindre une vitesse de rotation élevée. D'autre part, l'augmentation de l'intensité des champs magnétiques, qui atteint actuellement environ 20 Tesla, a amélioré la sensibilité de la détection RMN. Il est toutefois très difficile aujourd'hui d'augmenter cette intensité. Les solutions existantes restent imparfaites et insuffisantes et il existe donc un besoin général d'amélioration de la détection et analyse par RMN d'un échantillon solide. Plus précisément, un premier objet de l'invention est de permettre l'augmentation de la résolution et de la sensibilité de la détection par RMN. Un second objet de l'invention est de mettre en oeuvre l'analyse par RMN au moindre coût. Un troisième objet de l'invention est une solution de RMN qui assure la sécurité des intervenants et qui respecte l'environnement. A cet effet, l'invention repose sur un procédé d'analyse par RMN d'un échantillon solide disposé dans un porte-échantillon, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - génération de plusieurs flux gazeux haute pression à partir d'au moins une première source d'un gaz haute pression ; - refroidissement des flux gazeux dans au moins un échangeur de chaleur à partir d'un gaz réfrigérant provenant d'au moins une seconde source de gaz ; - mise en rotation du porte-échantillon par un premier flux gazeux haute pression refroidi et refroidissement du porte-échantillon par un second flux gazeux haute pression refroidi. Le procédé d'analyse par RMN peut comprendre une étape de réglage de la vitesse de rotation du porte-échantillon par la variation de la pression et/ou le débit de la au moins une première source de gaz haute pression. Le premier flux gazeux haute pression peut entraîner la rotation du porte-échantillon par son action sur des ailettes ou pales d'un dispositif lié au porte-échantillon pour entraîner sa rotation. Le premier flux gazeux haute pression peut atteindre un débit de sorte à entraîner la rotation du porte-échantillon à une fréquence de rotation supérieure ou égale à 20 kHz, ou supérieure ou égale à 30 kHz. Le procédé d'analyse par RMN peut comprendre une étape de réglage de la température des flux gazeux haute pression par la variation de la pression et/ou le débit d'au moins une seconde source de gaz réfrigérant. La température des flux gazeux haute pression arrivant au niveau de la sonde comprenant le porte-échantillon peut être régulée à une température inférieure ou égale à 10K. La température des flux gazeux haute pression arrivant au niveau de la sonde comprenant le porte-échantillon peut être variable dans une plage de 4,2 à 300 K inclus. Le premier flux gazeux haute pression pour la mise en rotation du porte-échantillon et le second flux gazeux haute pression pour le refroidissement du porte-échantillon peuvent présenter des températures égales à au plus 100% près au niveau de la sonde comprenant le porte-échantillon. Le procédé d'analyse par RMN peut générer un troisième flux gazeux à partir de la première source d'un gaz haute pression pour la mise en sustentation du porte-échantillon. Le procédé d'analyse par RMN peut comprendre une étape de fixation de consignes de température et de vitesse de rotation du porte-échantillon, et 30 peut comprendre une étape de régulation de la température et du débit des flux gazeux haute pression à ces consignes en modifiant la pression et/ou le débit des deux sources de gaz. L'invention porte aussi sur un programme informatique comprenant un 5 moyen de codes adapté à la réalisation des étapes d'un procédé d'analyse par RMN tel que décrit précédemment lorsque le programme informatique est exécuté sur un calculateur. L'invention porte aussi sur un dispositif d'analyse par RMN, comprenant 10 un porte-échantillon, apte à recevoir un échantillon solide à analyser, et au moins une première source d'un gaz haute pression pour générer des flux gazeux destinés à mettre en rotation et à refroidir le porte-échantillon, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une seconde source d'un gaz réfrigérant pour refroidir les flux gazeux haute pression provenant de la au 15 moins une première source dans au moins un échangeur de chaleur. Le dispositif d'analyse par RMN peut comprendre une unité centrale qui met en oeuvre un procédé d'analyse par RMN tel que décrit précédemment. 20 Le au moins un échangeur peut être un échangeur à contre courant entre les flux gazeux haute pression et le au moins un gaz réfrigérant. Le dispositif d'analyse par RMN peut comprendre au moins un échangeur 25 fluide/fluide à contre courant comprenant des tubes pour la circulation des flux gazeux haute pression insérés dans un tube dans lequel circule à contre courant un gaz réfrigérant. Le dispositif d'analyse par RMN peut comprendre au moins un échangeur pour réchauffer la température des gaz sortant du dispositif et/ou peut comprendre un dispositif de récupération des gaz sortant du dispositif. La au moins une première source d'un gaz haute pression et/ou la seconde source d'un gaz réfrigérant peut consister en une bouteille d'hélium ou d'azote. Ces objets, caractéristiques et avantages de la présente invention seront exposés en détail dans la description suivante d'un mode de réalisation particulier fait à titre non-limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : La figure 1 représente schématiquement un dispositif à RMN selon un mode de réalisation de l'invention. La figure 2 représente schématiquement une section d'un échangeur du mode de réalisation de l'invention. La figure 3 représente schématiquement en vue de côté les échanges thermiques au sein d'un échangeur du mode de réalisation de l'invention. La figure 4 représente schématiquement un dispositif à RMN selon une variante du mode de réalisation de l'invention. La figure 5 représente schématiquement une vue de côté d'un dispositif à RMN selon le mode de réalisation de l'invention. Selon l'approche retenue, le mode de réalisation de l'invention propose de procéder à la détection RMN à partir d'une température qui peut descendre très bas, jusqu'à 5 K environ par exemple, pour atteindre une grande sensibilité. L'atteinte d'une température très faible nécessite le refroidissement de l'échantillon mais aussi la compensation des apports de chaleur inévitable au niveau de la sonde du fait des frictions causées par la rotation très rapide du porte-échantillon. En effet, il est aussi prévu d'atteindre des vitesses de rotation élevée de l'échantillon à analyser, de l'ordre de 30 kHz par exemple. La figure 1 représente l'architecture d'un dispositif à RMN selon un mode de réalisation. Ce dispositif comprend au moins une première source 1 haute pression permettant de générer trois flux gazeux 2, 3, 4 haute pression. En variante, on peut bien sûr utiliser plusieurs sources dédiées chacune à un ou plusieurs flux. Cette source 1 peut par exemple consister en une bouteille de gaz comprimé à 200 bars et à température ambiante. Sa pression est contrôlée par des débitmètres couplés à des vannes de régulation. Le gaz haute pression de cette première source 1 peut être de l'azote ou de l'hélium. Les trois flux gazeux provenant de cette première source 1 traversent un cryostat 10, dans lequel ils sont refroidis dans un ou plusieurs échangeurs de chaleur 12, avant d'atteindre la sonde RMN 20 comprenant le porte-échantillon 21. Ce dernier est positionné de manière inclinée avec un angle ajustable compris entre les axes parallèle et perpendiculaire du champ magnétique statique. Les composants radiofréquences formant un émetteur/récepteur, prévus pour recevoir en retour un signal provenant de l'échantillon à analyser, sont aussi exposés au flux gazeux de refroidissement et soumis à la même température que le porte-échantillon 21. Pour pouvoir atteindre des températures très basses, les échangeurs de chaleur 12 sont alimentés par un fluide cryogénique basse pression, à basse température inférieure à la température du gaz de la première source 1, qui sert de fluide réfrigérant 15, provenant d'une ou plusieurs seconde(s) source(s) 11, distincte(s) de la première source 1 haute pression. Ce fluide réfrigérant peut aussi être de l'azote ou de l'hélium. Les figures 2 et 3 représentent plus particulièrement un échangeur de chaleur 12 du cryostat 10 selon le mode de réalisation de l'invention. Il comprend trois tubes haute pression 14 pour la circulation dans une première direction de respectivement les trois flux gazeux 2, 3, 4 haute pression. Ces trois tubes sont positionnés à l'intérieur d'un plus grand tube basse pression 13 dans lequel circule le gaz réfrigérant 15 dans une seconde direction inverse. Les tubes sont formés dans un matériau adapté à la cryogénie, par exemple en nuance d'acier inoxydable austénitique dite à bas carbone. Ainsi, l'échangeur de chaleur 12 est de type fluide/fluide tubulaire à contre courant. Il permet un transfert de chaleur entre les deux fluides, induisant un refroidissement des flux gazeux 2, 3, 4 haute pression. Cet échange thermique entre les deux fluides est obtenu par une convection forcée entre les flux gazeux 2, 3, 4 et la paroi de leurs tubes haute pression 14 respectifs, puis par conduction à travers cette paroi, avant une nouvelle convection forcée entre la surface extérieure de cette paroi des tubes haute pression 14 et le fluide réfrigérant 15. La répartition symétrique des trois tubes haute pression 14 au sein du flux réfrigérant garantit la même température de sortie pour les trois flux gazeux 2, 3, 4. A leurs extrémités, les tubes de cet échangeur 12 peuvent être équipés d'un soufflet, pour faciliter leurs connexions avec les tubes d'un autre échangeur ou avec des tubes hors du cryostat. Ces soufflets permettent de plus une adaptation aux variations des dimensions des composants du dispositif, comme les tubes, du fait des variations importantes de température. L'ensemble est de plus spiralé pour réduire l'encombrement global de l'échangeur 12. Un ou plusieurs échangeurs 12, identiques ou non, peuvent être disposés en série dans le cryostat, de manière modulaire, pour permettre l'ajout et le retrait facile de modules, en fonction des besoins. Dans le mode de réalisation représenté, deux échangeurs 12 sont installés. Naturellement, le cryostat peut comprendre tout autre nombre et tout autre type d'échangeur thermique que celui décrit. Le cryostat 10 se présente sous la forme d'une enceinte à vide fermée par une platine amovible qui permet l'accès à sa partie interne. Sur cette platine sont disposées des connecteurs d'entrée et de sortie, pour permettre les traversées des fluides mentionnés ci-dessus ainsi que pour des dispositifs de communication de données, provenant par exemple de capteurs de pression, de température, de fréquence du rotor, de puissance électrique... Un vide dynamique de l'ordre de 10-5 mbar est entretenu dans l'enceinte à vide du cryostat pour minimiser les pertes thermiques par convection et conduction gazeuse. Tous les éléments à l'intérieur du cryostat sont fixés mécaniquement par des pièces réalisées dans un matériau très faiblement conducteur thermique, qui limite les fuites thermiques par conduction thermique. Ces composants sont de plus protégés du rayonnement ambiant émis par la surface interne de l'enceinte à vide, approximativement à 300K, par un écran thermique maintenu à basse température par une circulation 18 de fluide réfrigéré. Cette circulation est obtenue en collectant en sortie de la sonde RMN, l'ensemble des flux gazeux 2, 3, 4 qui ont été utilisés, qui forment un flux global suffisamment puissant pour porter l'écran thermique du cryostat à une température intermédiaire entre la température ambiante de l'enceinte à vide et la température la plus froide du cryostat. Cette disposition permet de plus d'optimiser l'utilisation du fluide provenant de la première source 1 haute pression. L'enceinte à vide est réalisée dans un matériau faiblement magnétique, et son écran thermique dans un matériau métallique très bon 2 983 959 9 conducteur thermique. L'isolation de l'enceinte peut être obtenue par une première couverture d'un super isolant, comme à base de MLI pour la dénomination anglo-saxonne de « Multi Layer Insulation », alors qu'une seconde couverture similaire recouvre directement les échangeurs 12. 5 Ensuite, en sortie du cryostat 10, les trois flux gazeux 2, 3, 4 atteignent la sonde RMN 20, refroidis avantageusement à la même température, et remplissent les trois fonctions mentionnées précédemment. En variante, les températures peuvent différer, mais sont préférentiellement égales 10 entre elles à 100% près. Le premier flux 2 haute pression met en rotation l'échantillon, le second flux 3 haute pression refroidit l'échantillon, et le troisième flux 4 haute pression permet la mise en sustentation du porte-échantillon. 15 La figure 4 représente une variante de réalisation du dispositif RMN dans laquelle les deux échangeurs 12, 12' du cryostat 10 sont alimentés par deux sources 11, 11' de gaz réfrigérant distinctes. Cette solution permet par exemple d'utiliser de l'azote comme source froide d'un premier étage formé par le premier échangeur 12, fonctionnant dans la plage de 20 température de 90 à 300 K, puis de l'hélium comme source froide d'un second étage d'échangeur 12', couvrant la gamme de température jusqu'à 5 K. Naturellement, d'autres variantes sont envisageables pour générer un ou 25 plusieurs flux réfrigérants et pour refroidir les flux gazeux haute pression. D'autre part, trois flux gazeux 2, 3, 4 haute pression sont utilisés, mais en variante, toute autre solution est envisageable avec au moins les deux premiers flux gazeux 2, 3 mentionnés précédemment. Enfin, le dispositif RMN selon le mode de réalisation est équipé en sortie d'un système de réchauffage et de récupération des fluides. Les gaz réfrigérants sont réchauffés dans des échangeurs 23 en sortie du cryostat 10. De même, les flux gazeux 2, 3, 4 haute pression sont redirigés en sortie de la sonde RMN vers un échangeur 24. Ces échangeurs 23, 24 prévus en sortie du dispositif permettent de remonter la température des gaz utilisés par le dispositif, de préférence à la température ambiante, ou au voisine de la température ambiante. Ce réchauffement assure la sécurité du personnel et évitant leur brûlure au contact de pièces très froides, en évitant des chutes par glissade suite à la fonte des condensats, ou leur électrisation. Il permet aussi de réduire les risques de dégradation du matériel par des courts-circuits ou par oxydation de pièces métalliques. Ensuite, au moins les fluides les plus coûteux, comme l'hélium, peuvent être récupérés par un dispositif de récupération 25, pour être réutilisés. La figure 5 représente une vue de côté du dispositif RMN selon le mode de réalisation. Une ligne cryogénique 16 rigide permet de conduire les flux gazeux 2, 3, 4 haute pression refroidis depuis la sortie du cryostat 10 jusqu'à la sonde RMN 20. Cette ligne est courte, de longueur de l'ordre d'un mètre, isolée, pompée en vide secondaire et équipée d'un écran thermique. La sonde RMN 20 comprend un porte-échantillon 21 mobile en rotation, placé dans un dispositif 26 pour former le champ magnétique statique de la mesure RMN. Cette solution présente finalement les avantages suivants : - Le débit des flux gazeux 2, 3, 4 provenant de la première source haute pression est choisi en agissant sur la pression de cette première source, ce qui permet finalement de choisir la vitesse de rotation du porte-échantillon qui dépend de ce débit ; - La température des flux 2, 3, 4 est déterminée par au moins un fluide réfrigérant distinct et plus froid provenant d'une source indépendante 11. La variation de la pression de cette source indépendante permet de régler le débit du flux gazeux réfrigérant et donc finalement de choisir la température des flux gazeux 2, 3, 4 en sortie du cryostat 10. Cette solution dissocie ainsi la fonction de refroidissement des flux 2, 3, 4 arrivant dans la sonde RMN de la fonction de génération à haute pression de ces flux destinés au refroidissement de l'échantillon, à la mise en rotation de l'échantillon, et à la sustentation de l'échantillon, ce qui n'est pas le cas dans les solutions de l'état de la technique. Par ce biais, il est possible de choisir la température selon une gamme de 300 à 4,2 K, de manière indépendante de la vitesse de rotation de l'échantillon, qui peut aussi être fixée à une valeur supérieure ou égale à 20 kHz, voire 30 kHz. Le dispositif comprend de plus une unité centrale, non représentée, qui comprend au moins un calculateur et des éléments matériel (hardware) et logiciel (software) pour mettre en oeuvre les étapes du procédé de détection par RMN qui va être détaillé par la suite. Cette unité de gestion comprend une interface homme machine qui permet de fixer des consignes de température et de vitesse de rotation du porte-échantillon. Le dispositif met en oeuvre une étape de régulation des pressions des sources 1, 11 de gaz haute et basse pression, pour atteindre et respecter ces valeurs de consigne. Pour cela, il agit sur des actionneurs des sources de gaz, en envoyant des commandes par des dispositifs de communication. En retour, il reçoit des valeurs de mesure de ces pressions, mesurées par des capteurs et transmises par les dispositifs de communication.30 Le dispositif comprend en effet plusieurs capteurs permettant de mesurer ses conditions de fonctionnement, et de transmettre les valeurs mesurées à l'unité centrale. Par exemple, des sondes de température à base de résistances CernoxTM et platine sont utilisées notamment au coeur du cryostat, en complément de capteurs de pression, pour suivre l'évolution des phénomènes énergétiques et permettre la régulation du dispositif. Le procédé de détection et analyse par RMN d'un échantillon solide disposé dans un porte-échantillon 21 d'un dispositif à RMN tel que décrit ci-dessus, comprend donc les étapes suivantes : - génération de plusieurs flux gazeux 2, 3, 4 haute pression à partir d'une première source 1 d'un gaz haute pression ; - refroidissement des flux gazeux dans au moins un échangeur de chaleur 12 à partir d'un gaz réfrigérant 15 provenant d'une seconde source de gaz, plus froide et de préférence basse pression ; - mise en rotation du porte-échantillon par un premier flux gazeux haute pression et refroidissement du porte-échantillon par un second flux gazeux haute pression. Le procédé de détection par RMN comprend une étape de réglage de la vitesse de rotation du porte-échantillon 21 par la variation de la pression de la première source 1 de gaz haute pression et donc du débit du premier flux gazeux 2 résultant, destiné à agir sur des ailettes ou pales liées au porte-échantillon 21. Cette pression est avantageusement fixée à un niveau suffisant pour atteindre une fréquence de rotation supérieure ou égale à 20kHz, ou supérieure ou égale à 30kHz, du porte-échantillon. En variante, le débit peut être déterminé par un autre réglage que la pression de la première source. Le procédé de détection par RMN comprend de plus une étape de réglage de la température des flux gazeux haute pression par la variation de la pression et/ou le débit de la seconde source de gaz réfrigérant. Cette dernière est choisie pour atteindre une température des flux gazeux haute pression arrivant au niveau du porte-échantillon inférieure ou égale à 10K, pouvant descendre jusqu'à 4,2K inclus, et/ou être variable dans une plage de 4,2 à 300 K inclus.10 REVENDICATIONS1. Procédé d'analyse par RMN d'un échantillon solide disposé dans un porte-échantillon (21), caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - génération de plusieurs flux gazeux (2, 3, 4) haute pression à partir d'au moins une première source (1) d'un gaz haute pression ; - refroidissement des flux gazeux (2, 3, 4) dans au moins un échangeur de chaleur (12) à partir d'un gaz réfrigérant (15) provenant d'au moins une seconde source (11) de gaz ; - mise en rotation du porte-échantillon (21) par un premier flux gazeux (2) haute pression refroidi et refroidissement du porte-échantillon par un second flux gazeux (3) haute pression refroidi. 2. Procédé d'analyse par RMN selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de réglage de la vitesse de rotation du porte-échantillon (21) par la variation de la pression et/ou le débit de la au moins une première source (1) de gaz haute pression. 3. Procédé d'analyse par RMN selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le premier flux gazeux (2) haute pression entraîne la rotation du porte-échantillon (21) par son action sur des ailettes ou pales d'un dispositif lié au porte-échantillon (21) pour entraîner sa rotation. 4. Procédé d'analyse par RMN selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le premier flux gazeux (2) haute pression atteint un débit de sorte à entraîner la rotation du porte-échantillon (21) à une fréquence de rotation supérieure ou égale à 20 kHz, ou supérieure ou égale à 30 kHz. 5. Procédé d'analyse par RMN selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de réglage de la température des flux gazeux (2, 3, 4) haute pression par la variation de la pression et/ou le débit d'au moins une seconde source (11) de gaz réfrigérant (15). 6. Procédé d'analyse par RMN selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la température des flux gazeux (2, 3, 4) haute pression arrivant au niveau de la sonde (20) comprenant le porte- échantillon (21) est régulée à une température inférieure ou égale à 10K. 7. Procédé d'analyse par RMN selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que la température des flux gazeux (2, 3, 4) haute pression arrivant au niveau de la sonde (20) comprenant le porte-échantillon est variable dans une plage de 4,2 à 300 K inclus. 8. Procédé d'analyse par RMN selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le premier flux gazeux (2) haute pression pour la mise en rotation du porte-échantillon (21) et le second flux gazeux (3) haute pression pour le refroidissement du porte-échantillon (21) présentent des températures égales à au plus 100% près au niveau de la sonde (20) comprenant le porte-échantillon (21). 9. Procédé d'analyse par RMN selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il génère un troisième flux gazeux (4) à partir de la première source (1) d'un gaz haute pression pour la mise en sustentation du porte-échantillon (21). 10. Procédé d'analyse par RMN selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de fixation de consignes de température et de vitesse de rotation du porte-échantillon (21), et en ce qu'il comprend une étape de régulation de la température et du débit des flux gazeux haute pression (2, 3, 4) à ces consignes en modifiant la pression et/ou le débit des deux sources (1, 11) de gaz. 11. Programme informatique comprenant un moyen de codes adapté à la réalisation des étapes d'un procédé d'analyse par RMN selon l'une des 10 revendications précédentes lorsque le programme informatique est exécuté sur un calculateur. 12. Dispositif d'analyse par RMN, comprenant un porte-échantillon (21), apte à recevoir un échantillon solide à analyser, et au moins une première 15 source (1) d'un gaz haute pression pour générer des flux gazeux (2, 3, 4) destinés à mettre en rotation et à refroidir le porte-échantillon, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une seconde source (11) d'un gaz réfrigérant (15) pour refroidir les flux gazeux haute pression provenant de la au moins une première source (1) dans au moins un échangeur de 20 chaleur (12). 13. Dispositif d'analyse par RMN selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comprend une unité centrale qui met en oeuvre un procédé d'analyse par RMN selon l'une des revendications 1 à 10. 25 14. Dispositif d'analyse par RMN selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce que le au moins un échangeur (12) est un échangeur à contre courant entre les flux gazeux (2, 3, 4) haute pression et le au moins un gaz réfrigérant (15). 30 15. Dispositif d'analyse par RMN selon l'une des revendications 12 à 14, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un échangeur (12) fluide/fluide à contre courant comprenant des tubes (14) pour la circulation des flux gazeux (2, 3, 4) haute pression insérés dans un tube (13) dans lequel circule à contre courant un gaz réfrigérant (15). 16. Dispositif d'analyse par RMN selon l'une des revendications 12 à 15, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un échangeur (23, 24) pour réchauffer la température des gaz sortant du dispositif et/ou en ce qu'il comprend un dispositif de récupération (25) des gaz sortant du dispositif. 17. Dispositif d'analyse par RMN selon l'une des revendications 12 à 16, caractérisé en ce que la au moins une première source (1) d'un gaz haute pression et/ou la seconde source d'un gaz réfrigérant (15) consiste en une bouteille d'hélium ou d'azote.