FR 2977710 A1 20130111 FR 1156136 A 20110706 Procédé de détermination de la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III-V La présente invention se rapporte à un procédé de détermination de la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III-V. Les substrats de semiconducteurs III-V deviennent de plus en plus fréquents dans les applications optoélectroniques, mais ils sont encore assez difficiles à fabriquer à grande échelle. La qualité cristalline est un paramètre particulièrement sensible qui affecte directement les caractéristiques électroniques du substrat. En l'occurrence, la stcechiométrie du cristal, la présence d'impuretés ou de dopants dans les semiconducteurs III-V, comme par exemple du zinc (Zn), du fer (Fe), du souffre (S) ou de l'étain (Sn), ou dans les matériaux III-V non-intentionnellement dopés, ainsi que la mobilité des dislocations, sont tous connus pour affecter la qualité cristalline. En particulier, il est connu que les dislocations dans le substrat affectent aussi la topologie de surface après la croissance épitaxiale, ce qui peut avoir des effets adverses sur les caractéristiques structurales et électroniques des couches épitaxiales. La réduction de la densité de dislocations est par conséquent une étape critique dans la technologie de tirage du cristal. Le phosphure d'indium (InP) est un exemple de matériau semiconducteur III-V avec une structure cristalline zinc blinde qui est conventionnellement tiré par la méthode de tirage dite de Czochralski à encapsulation liquide (LEC), et est communément utilisé pour une variété d'applications optoélectroniques. Un contrôle précis de la qualité cristalline des substrats massifs d'InP, en particulier lors de la réception depuis un producteur, est un besoin primordial pour la qualité des dispositifs fabriqués à partir de ce matériau initial. Les techniques d'inspection et de suivi de l'InP qui sont connues de l'art antérieur, comme US 4 316 765, sont fondées sur la méthode à faible densité de dislocations ou méthode « etch pit » et utilisent des solutions chimiques qui sont toxiques ou agressives, difficilement reproductibles, et qui ne sont parfois même plus autorisées par les réglementations officielles sur les produits chimiques et la sûreté de leur utilisation (REACH). Les solutions de l'art antérieur sont connues sous le nom de gravure A-B (une solution à base de chrome, en particulier de trioxyde de chrome CrO3), et de gravure de Hubert (une solution à base d'acide bromique HBrO3). Des alternatives moins nocives utilisant des solutions à base d'acide chlorhydrique (HCI) et d'acide nitrique (HNO3) ont aussi été rapportées et sont utilisées pour graver les défauts et plans cristallographiques. En utilisant les procédés connus, une surface dégradée a été observée sur des échantillons d'InP, révélant des défauts de gravure, et/ou des grosses particules, ainsi qu'une surface rugueuse avec des valeurs efficaces (rms) de rugosité au moins deux fois supérieures à celles de la surface initiale avant traitement, et des propriétés de rapport de pic à vallée hautement dégradées, rendant la visualisation des défauts difficile. Les dislocations sont de petite taille et donc difficilement détectables dans un tel scénario. Ici, le rapport de pic à vallée est défini comme la différence entre les points minimum et maximum de la surface, et ce rapport de pic à vallée a été dégradé d'un facteur d'au moins 1,5 ou plus par rapport à l'état initial. Un tel état final de surface rend la méthode inappropriée pour une application industrielle. D'autres techniques d'inspection fondées sur des principes physiques sont connues, et sont basées sur la tomographie par diffusion laser, soit « Laser Scattering Tomography »(LST), qui est utile pour le comptage de défauts en profondeur, et sur la diffraction par rayons X. Cependant, ces deux techniques deviennent significatives seulement si la densité de défauts à déterminer dans la profondeur du matériau est assez élevée, par exemple pour une densité de défauts supérieure à 10' cm-3, alors qu'il est souhaitable que des densités de défauts élevées puissent être observées tout en gardant une sensibilité à une valeur minimale de 103 cm-3. Par ailleurs, la sensibilité et la précision des techniques physiques est typiquement inférieure à celle des solutions chimiques. Il existe par conséquent un besoin de pourvoir un procédé de détermination de la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III-V, en particulier d'une couche d'InP, avec précision, dans un intervalle de temps raisonnable, et à différentes étapes du traitement industriel du semiconducteur. Selon un premier aspect de l'invention, cet objectif est atteint avec le procédé inventif de détermination de la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III-V comprenant les étapes consistant à : a) réaliser une première gravure d'une surface de la couche du semiconducteur III-V pour obtenir une première surface gravée dans des premières conditions de gravure, et b) réaliser une seconde gravure de la première surface gravée pour obtenir une seconde surface gravée dans des secondes conditions de gravure, dans lequel les premières conditions de gravure et les secondes conditions de gravure sont différentes. Par conséquent, le procédé inventif couple deux étapes de gravure avec des objectifs différents. L'étape a) permet l'initialisation de la réaction en démarrant la gravure et en révélant au moins partiellement des défauts de surface qui sont déjà présents, sans dégrader la surface, ce qui pourrait conduire à la formation de puits de gravure. Ces puits de gravure indésirables apparaitraient comme des défauts préexistants et constitueraient donc des artefacts de défauts. Les secondes conditions de l'étape b) du procédé inventif peuvent alors être choisis de sorte que les défauts de la première surface gravée s'agrandissent afin d'assurer qu'ils puissent être distingués et identifiés. Par conséquent, la première surface gravée comprend au moins un défaut révélé, et la seconde surface gravée comprend au moins un défaut révélé et/ou élargi. La combinaison « contrôlée» des deux étapes de gravure aboutit donc à une détection améliorée des défauts dans les matériaux III-V avec une plus grande fiabilité. Selon une variante préférée, le procédé inventif peut comprendre en outre l'étape consistant à : c) inspecter optiquement la seconde surface gravée, en particulier en utilisant un outil de microscopie optique. Ceci offre l'avantage d'accéder à une large surface imagée, et permet un comptage visuel rapide et direct des défauts élargis et/ou révélés sur la seconde surface gravée, autant qu'une identification directe de la forme et de la nature desdits défauts. La combinaison des étapes a) à c) du procédé inventif permet donc une identification des défauts de la seconde surface gravée, tout en évitant essentiellement une dégradation de la surface du semiconducteur III-V. De préférence, la couche de semiconducteur III-V peut être un substrat massif de semiconducteur III-V ou un substrat recyclé, ou une couche de semiconducteur III-V fournie sur un empilement de couches. Dans un mode de réalisation préféré, le procédé inventif peut être utilisé pour déterminer la qualité cristalline d'un substrat massif au début d'une procédure donnée, par exemple lors de la réception d'une livraison en provenance d'un fournisseur. Dans une variante d'un mode de réalisation préféré, le procédé inventif peut être utilisé pour déterminer la qualité cristalline d'un substrat recyclé de semiconducteur III-V obtenu après le détachement d'une couche du matériau semiconducteur III-V, en particulier lors d'un procédé de transfert de couche. Selon une autre variante d'un mode de réalisation préféré, la couche de semiconducteur III-V peut être une couche de semiconducteur III-V qui a été transférée d'un substrat donneur à un substrat support avant de réaliser les étapes a) à b) ou a) à c), en particulier par un procédé de transfert de couche. Donc, conformément à des variantes du mode de réalisation préféré, le procédé 5 inventif peut être utilisé pour déterminer la qualité cristalline à n'importe quel moment dans le traitement d'un matériau semiconducteur III-V. De préférence, le substrat de semiconducteur III-V peut être du phosphure d'indium (InP) ou tout autre matériau III-V à base d'azote (N). L'InP est communément utilisé pour une 10 variété d'applications optoélectroniques. Un contrôle précis de la qualité cristalline des substrats massifs d'InP, en particulier lors de la réception d'une livraison en provenance d'un fournisseur, est un besoin primordial pour assurer la qualité des dispositifs fabriqués à partir de ce matériau de départ. Le procédé inventif peut être utilisé pour déterminer la qualité cristalline d'un substrat massif d'InP, d'une couche d'InP transférée d'un substrat donneur à 15 un substrat support, en particulier par un procédé de transfert de couche, ou aussi un produit d'InP recyclé obtenu après le détachement de la couche d'InP pendant un procédé de transfert de couche. En particulier, le procédé inventif peut être utilisé pour déterminer la qualité cristalline de couches d'InP à n'importe quelle étape d'un processus de transfert de couche par technologie Smart Cut (marque déposée). Le procédé inventif peut aussi être 20 utilisé pour déterminer la qualité cristalline d'une couche d'InP fournie sur un empilement de couches, par exemple par croissance épitaxiale. De préférence, le substrat support consiste en ou comprend du saphir, et/ou du silicium, et/ou du quartz, et/ou un substrat métallique. Le saphir, comme le silicium, est 25 communément utilisé en tant que substrat support dans des applications optoélectroniques. En particulier, une couche d'InP peut être déposée sur un substrat support comprenant du saphir par un procédé de transfert de couche, par exemple par technologie Smart Cut (marque déposée), afin de former une structure d'InP sur saphir, qui est aussi appelée InPOS. Le procédé inventif peut être utilisé pour déterminer la qualité cristalline de l'InP ou 30 d'une couche de n'importe quel autre semiconducteur III-V à tout moment dans le procédé de transfert de couche. De façon avantageuse, la vitesse d'attaque de la première gravure peut être supérieure à la vitesse d'attaque de la seconde gravure. Les durées de l'étape a) et de 35 l'étape b) dépendent essentiellement de l'efficacité de l'étape a) car elle initialise la réaction de gravure. Une vitesse d'attaque élevée à l'étape a) est avantageuse dans le but d'assurer la décoration de défauts. La durée entre l'étape b) et l'étape a) peut donc être optimisée, réduisant par conséquent le temps de caractérisation pour le semiconducteur III-V. Pour l'InP, la durée de la première étape de gravure est comprise entre 30 et 60 secondes, et la durée de la seconde étape de gravure est comprise entre 10 et 20 secondes. Le minutage entre les deux étapes devrait être limité autant que possible dans le but d'éviter la dégradation de la solution de gravure et la passivation de la surface (en l'occurrence, oxydation) pendant que le substrat attend la seconde étape de gravure. Pour l'InP, le minutage devrait être de préférence en-dessous de 30 minutes. 10 Conformément à un mode de réalisation avantageux, la première gravure peut être réalisée en utilisant un mélange d'acide chlorhydrique et d'acide phosphorique (HCI / H3PO4). L'utilisation de cette solution permet de réaliser la première gravure et de révéler au moins partiellement des défauts sans toutefois dégrader la surface, et empêche la formation 15 d'artefacts dus à la technique de gravure elle-même. Avec cette solution, la rugosité d'une surface gravée peut être maintenue similaire à celle de la surface initiale avant la gravure, typiquement avec des valeurs efficaces (rms) inférieures à 5 Â au centre de la couche dans le cas de couches d'InP et d'InPOS. En outre, dans le cas où le procédé inventif est réalisé sur une surface initiale plus rugueuse, comme sur un substrat recyclé de semiconducteur 20 obtenu après le détachement d'une couche du matériau semiconducteur III-V, en particulier lors d'un procédé de transfert de couche, la première gravure peut par ailleurs réduire la rugosité dans la même étape. De façon avantageuse, la concentration de l'acide phosphorique peut être au moins 25 égale ou supérieure à celle de l'acide chlorhydrique. Pour de tels rapports, des propriétés optimisées de la surface traitée ont été observées. Conformément à un autre mode de réalisation préféré, la solution peut comprendre de l'acide chlorhydrique dans un rapport de volume de 1 jusqu'à 2 et ledit acide 30 phosphorique dans un rapport de volume de 1 jusqu'à 4. Pour de tels rapports, des propriétés optimisées ont été observées lors de la réalisation de l'étape a) du procédé inventif pour des couches d'InP et d'InPOS. De préférence, le mélange d'acide chlorhydrique et d'acide phosphorique peut être 35 dilué avec de l'eau (H2O). L'ajout d'eau permet un contrôle optimisé de la vitesse d'attaque de la solution HCI / H3PO4 utilisée à l'étape a) pour la première gravure.5 Selon une variante préférée du mode de réalisation précédent, le rapport de volume d'eau peut être de 0.1 à 10. Pour de tels rapports, des propriétés optimisées ont été observées pour des couches d'InP et d'InPOS. Conformément à un autre mode de réalisation avantageux, la seconde gravure peut être effectuée en utilisant un mélange d'acide chlorhydrique, d'acide nitrique et d'eau (HCI / HNO3 / H2O). Cette solution finalise la gravure en élargissant les défauts de la première surface gravée pour assurer qu'ils puissent être mieux distingués et identifiés. En combinaison avec l'étape a), le procédé inventif peut donc empêcher ou au moins réduire une dégradation de la surface, en particulier de la rugosité, de sorte que la seconde surface gravée maintienne une topologie de surface aussi proche que possible de celle obtenue après la première étape de gravure de la couche de semiconducteur III-V. Des propriétés optimisées ont été observées lorsque cette solution est utilisée en combinaison avec une première gravure réalisée en utilisant la solution HCI / H3PO4. En outre de préférence, lesdits acide chlorhydrique, acide nitrique et eau peuvent être dans un rapport de volume de 1 / 6 / 6. Pour de tels rapports, des propriétés de gravure optimisées ont été observées lors de la réalisation de l'étape b) du procédé inventif pour l'InP et l'InPOS. Ces rapports représentent uniquement un exemple de comment réaliser le procédé en utilisant deux solutions de gravure différentes, en particulier en combinaison avec la solution HCI / H3PO4 utilisée dans les rapports décrits ci-dessus. De façon avantageuse, la température d'au moins l'une des deux étapes de gravure peut être comprise dans l'intervalle de 15 °C à 100 °C, de préférence 15°C à 40°C. Des propriétés optimisées ont été observées pour les deux gravures dans cet intervalle de température, en particulier lors du traitement de surfaces d'InP ou d'InPOS. Dans un mode de réalisation préféré, les deux étapes de gravure a) et b) sont réalisées dans cet intervalle de température. Selon une variante, l'intervalle de température de la solution de gravure HCI / H3PO4 utilisée à l'étape a) peut être comprise dans l'intervalle de 15°C à 80°C, en particulier pour une utilisation sur d'autres matériaux III-V comme les matériaux à base d'azote (N). Dans un mode de réalisation préféré, l'étape consistant à inspecter optiquement la 35 seconde surface gravée peut être accompagnée d'un profilomètre optique. Ceci permet une identification visuelle rapide et directe, ainsi qu'un comptage automatisé des défauts du semiconducteur III-V et une évaluation de la topologie de surface (valeur quadratique moyenne ou valeur efficace, soit rms, en Â, et rapport de pic à vallée). En outre, ceci permet une caractérisation de la nature des défauts en fonction de leur forme et leur dimension (rond, rectangulaire, allongé, etc.). En particulier, dans le cas de couches d'InP, des dislocations (puits de gravure), monticules, lignes de glissement, fautes d'empilement, lacunes (par exemple : défauts interstitiels) peuvent être identifiés. De façon avantageuse, le profilomètre optique peut comprendre un interféromètre optique. Avec cette combinaison, de larges surfaces peuvent être inspectées immédiatement, et différents dopants peuvent être observés dans le semiconducteur III-V. Par ailleurs, il peut être observé que les topologies de surface sont différentes suivant la nature des dopants, en particulier quand le semiconducteur III-V est l'InP, et les dopants peuvent donc être indirectement identifiés sur la base de l'ampleur du désalignement des défauts. Selon un second aspect de l'invention, l'objectif est aussi atteint avec le procédé de détermination de la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III-V comprenant une étape consistant à réaliser une gravure d'une surface de la couche du semiconducteur III-V pour obtenir une surface gravée, caractérisé en ce que la gravure est réalisée en utilisant un mélange d'acide chlorhydrique et d'acide phosphorique (HCI / H3PO4). L'étape de gravure du procédé inventif permet de révéler des défauts de surface au moins partiellement sans créer d'artefacts de gravure. Les paramètres du procédé sont tels que la surface garde essentiellement ou bien améliore la rugosité de la surface initiale de la couche de semiconducteur III-V avant la réalisation de la première gravure, sauf pour les emplacements des défauts de surface. Entre les positions des défauts gravés, la surface peut être considérée comme « polie miroir » même après l'étape de gravure. Cette surface lisse est une caractéristique intéressante, car la création de puits de gravure, qui pourraient être considérés comme des défauts préexistants (artefacts de défauts), est évitée. De préférence, le semiconducteur III-V peut être du phosphure d'indium (InP). Étonnamment, il a été trouvé que la solution HCI / H3PO4 est efficace pour révéler des défauts dans l'InP. Avec cette solution, la rugosité d'une surface gravée est maintenue similaire à celle de la surface initiale avant gravure, typiquement avec des valeurs rms inférieures à 5 Â au centre de la couche d'InP, ou bien la solution peut même être utilisée 2977710 s pour lisser des surfaces plus rugueuses à la suite d'un procédé de transfert de couche comme décrit ci-dessus. Conformément à des variantes des modes de réalisation préférés, le procédé inventif 5 peut être utilisé pour déterminer la qualité cristalline d'une couche d'InP à tout moment du traitement industriel d'un matériau InP. Par exemple, le procédé inventif peut être utilisé pour déterminer la qualité cristalline d'un substrat d'InP, d'une couche d'InP transférée d'un substrat donneur à un substrat support, en particulier par un procédé de transfert de couche, ou aussi un produit d'InP recyclé obtenu après le détachement de la couche d'InP lors d'un 10 procédé de transfert de couche. En particulier, le procédé inventif peut être utilisé pour révéler des défauts et donc pour déterminer la qualité cristalline de couches d'InP à toute étape d'un processus de transfert de couche par technologie Smart Cut (marque déposée). Dans le cas de matériaux InP sur substrat, le substrat support peut consister en ou comprendre du saphir, et/ou du silicium, et/ou du quartz, et/ou un substrat métallique. Le 15 procédé inventif peut aussi être utilisé pour déterminer la qualité cristalline d'une couche d'InP fournie sur un empilement de couches, par exemple par croissance épitaxiale. De façon avantageuse, la concentration de l'acide phosphorique peut être au moins égale ou supérieure à celle de l'acide chlorhydrique. Pour de tels rapports, des propriétés 20 optimisées de la surface traitée ont été observées. Conformément à un autre mode de réalisation avantageux, l'acide chlorhydrique peut être dans un rapport de volume de 1 à 2, et ledit acide phosphorique dans un rapport de volume de 1 à 4. Pour de tels rapports, des propriétés optimisées ont été observées lorsque 25 la gravure du procédé inventif est réalisée pour des couches d'InP. De préférence, le mélange d'acide chlorhydrique et d'acide phosphorique peut être dilué avec de l'eau (H20). L'ajout d'eau permet un contrôle optimisé de la vitesse d'attaque de la solution HCI / H3PO4 utilisée à l'étape a) pour la première gravure. Dans une variante préférée du mode de réalisation précédent, le rapport de volume d'eau peut être de 0.1 à 10. Pour de tels rapports, des propriétés optimisées ont été observées pour des couches d'InP. 35 De façon avantageuse, la température de l'étape de gravure peut être comprise dans l'intervalle de 15 °C à 100 °C, de préférence 15°C à 40°C. Des propriétés optimisées ont été 30 observées pour la gravure dans cet intervalle de température, en particulier lors du traitement de surfaces d'InP. L'invention va être décrite de façon plus détaillée dans ce qui suit, sur la base de 5 modes de réalisation avantageux décrits en association avec les figures suivantes : la figure 1A illustre schématiquement les principes du procédé de détermination de la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III-V d'un substrat massif d'InP en utilisant la solution de HCI / H3PO4 dans un premier mode de réalisation ; la figure 1B illustre schématiquement les principes du procédé de détermination de la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III-V d'un substrat massif d'InP dans un deuxième mode de réalisation ; la figure 2 illustre des profils optiques obtenus après une gravure sélective d'InP en utilisant une solution chimique en deux étapes ; la figure 3 illustre schématiquement les principes du procédé de détermination de la qualité cristalline d'une couche d'InP préalablement attachée à un substrat support par un procédé de transfert de couche dans un troisième mode de réalisation ; la figure 4 illustre schématiquement les principes du procédé de détermination de la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III-V d'un substrat résiduel d'InP recyclé d'un premier procédé de transfert de couche afin d'être utilisé en tant que substrat donneur dans un nouveau procédé de transfert de couche dans un quatrième mode de réalisation. 30 Dans la figure 1A, le procédé inventif de détermination de la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III-V est décrit dans un premier mode de réalisation selon le second aspect de l'invention, dans lequel la couche de semiconducteur III-V est un substrat massif d'InP (101). Au lieu de l'InP, le procédé inventif pourrait être utilisé pour la détermination de la qualité cristalline de n'importe quel autre matériau semiconducteur III-V. 10 15 20 25 35 Conformément au procédé inventif, une étape de gravure est réalisée sur la surface d'un substrat massif d'InP (101) pour révéler des défauts existants, tout en conservant les propriétés de surface de la surface gravée aussi semblables que possible à celles de la surface initiale avant gravure, qui est typiquement une surface polie miroir. Le premier mode de réalisation du procédé conformément à l'invention tel qu'illustré à la figure 1A comprend l'étape consistant à réaliser une première gravure (102) sur la surface du substrat massif d'InP (101) pour obtenir une première surface gravée (103) dans des premières conditions de gravure pour révéler au moins partiellement des défauts déjà présents avant l'étape de gravure (étape 1). Suivant le procédé inventif selon le second aspect de l'invention, à l'étape 1) du premier mode de réalisation tel qu'illustré à la figure 1A, la gravure (102) réalisée sur la surface du substrat massif d'InP (101) utilise une solution de gravure chimique à base d'acide chlorhydrique (HCI) et d'acide phosphorique (H3PO4), dans laquelle H3PO4 est utilisé pour activer l'oxydation des défauts de surface du substrat massif d'InP (101), et HCI est utilisé pour activer la dissolution des défauts oxydés. De préférence, la concentration d'acide phosphorique est au moins égale ou supérieure à celle de l'acide chlorhydrique : HCI est dans un rapport de volume de 1 - 2, et H3PO4 est dans un rapport de volume de 1 - 4. La rugosité de la surface gravée (103) est ainsi maintenu similaire à celle de la surface initiale du substrat massif d'InP (101) avant gravure, avec des valeurs observées inférieures à 5 Â rms au centre de la plaque. La vitesse d'attaque de la première gravure (102) réalisée à l'étape 1) dans le premier mode de réalisation de l'invention est contrôlée en ajoutant de l'eau (H2O) au mélange HCI / H3PO4 dans un rapport de volume de 0.1 à 10. Avec la combinaison de ces rapport optimisés, la vitesse d'attaque de la première gravure (102) est supérieure ou égale à 5000 Â / min, de sorte que la première gravure (102) dure typiquement d'environ quelques secondes à environ une minute. Dans ce mode de réalisation, le premier mode de réalisation tel qu'illustré à la figure 1A est combiné avec une seconde étape de gravure II) (104) réalisée sur la première surface gravée (103) pour obtenir une seconde surface gravée (105) dans des secondes conditions de gravure. La seconde étape de gravure (104) sert à élargir au moins les défauts révélés au moins partiellement, les premières et secondes conditions de gravure étant différentes. Suivant une variante préférée du procédé inventif, le deuxième mode de réalisation du procédé conformément à l'invention tel qu'illustré à la figure 1B comprend en outre l'étape consistant à : étape III) inspecter optiquement la seconde surface gravée (105) en utilisant, par exemple, un outil de microscopie optique (106). Dans le mode de réalisation décrit à la figure 1B, cette étape est accompagnée par un profilomètre optique (107) comprenant un interféromètre optique. En outre, conformément à une variant du procédé inventif, à l'étape II) du deuxième mode de réalisation tel qu'illustré à la figure 1B, la seconde gravure (104) est réalisée sur la première surface gravée (103) en utilisant une solution de gravure chimique d'acide chlorhydrique, d'acide nitrique et d'eau (HCI / HNO3 / H2O) dans les rapports de volume de 1 / 6 / 6. De ce fait, la seconde surface gravée (105) présente des défauts élargis par rapport à la première surface gravée (103) et à la surface originale du substrat massif d'InP (101), qui peuvent être détectés et identifiés en utilisant l'outil de microscopie optique (106). Les rapports décrits ci-dessus ne représentent qu'un exemple de comment réaliser le procédé inventif selon le premier aspect de l'invention en utilisant deux solutions de gravure différentes. Tant que les vitesses d'attaque sont suffisamment élevées, les rapports peuvent dévier de ces valeurs optimisées. En particulier, tant que la vitesse d'attaque de la première gravure (102) à l'étape 1) reste plus élevée que celle de la seconde étape de gravure (104) à l'étape II), de sorte que la seconde gravure (104) puisse être initialisée après la première gravure (102) dans des conditions de minutage optimisées, les rapports peuvent dévier de ces valeurs optimisées. Dans le mode de réalisation de la figure 1B et avec les rapports décrits ci-dessus, la vitesse d'attaque obtenue pour l'étape de la seconde gravure (104) est comprise dans l'intervalle de 1000 Â min"' à 3000 Â min"' pour une température dans l'intervalle de 15 °C à 40 °C, et la durée de la seconde gravure (104) varie d'environ quelques secondes à environ cinq minutes. Dans une variante du procédé inventif conformément au deuxième mode de réalisation représenté à la figure 1B, une inspection optique de la seconde surface gravée (105) est réalisée à l'étape III) en utilisant un outil de microscopie optique (106), cette étape étant accompagnée par un profilomètre optique (107) comprenant un interféromètre optique. Comme illustré à la figure 2, un produit du profilomètre optique (107) est un profil optique (108) de la seconde surface gravée (105) observée. Ceci permet une évaluation rapide et directe de la topologie de surface du substrat massif d'InP (101), et une identification visuelle et un comptage automatisé des défauts à la surface du substrat massif d'InP (101). Comme décrit ci-dessus, la figure 2 illustre un produit d'un profilomètre optique (107) sous forme d'un profil optique (108) obtenu après la gravure sélective en deux étapes de la surface d'un substrat massif d'InP (101) conformément au deuxième mode de réalisation de l'invention tel qu'illustré aux figures 1A et I B. Des profils comparables peuvent être obtenus en inspectant la surface d'une couche de n'importe quel autre semiconducteur III-V conformément aux nombreux modes de réalisation du procédé inventif. La figure 2 illustre un plan ou une vue bidimensionnelle (201) de la seconde surface gravée (105) observée conformément au deuxième mode de réalisation décrit aux figures 1A et 1B, deux profils ou sections transversales (202, 203), une suivant l'axe X ou axe des abscisses (202) et une suivant l'axe Y ou axe des ordonnées (203), un quadrant indiquant la position du curseur (204), et une vue tridimensionnelle reconstruite (205) des défauts observés sur la seconde surface gravée (105). Des mesures de la hauteur et de la profondeur des défauts observés peuvent être réalisées suivant chacun des deux axes des abscisses et des ordonnées, de sorte que des mesures de rapport de pic à vallée, etc. peuvent être réalisées, et les défauts observés peuvent être caractérisés en fonction de leur forme et de leurs dimensions (rond, rectangulaire, allongé, etc.) en utilisant les vues bidimensionnelle (201), et/ou en section transversale (202, 203), et/ou les mesures du curseur (204), et/ou la reconstruction tridimensionnelle (205) disponibles. Dans un substrat massif d'InP traité conformément au deuxième mode de réalisation du procédé inventif tel qu'illustré aux figures 1A et 1B, au moins des dislocations (puits de gravure), des monticules, des lignes de glissement, des fautes d'empilement, des lacunes, par exemple des défauts interstitiels, peuvent être identifiés sur la seconde surface gravée (105) du substrat massif d'InP (101) sur les profils illustrés à la figure 2, et caractérisés. De plus, dans ce deuxième mode de réalisation, les profils optiques (201, 202, 203, 205) révèlent qu'une densité de défauts équivalente à 105 cm-2 est obtenue lorsque le substrat massif d'InP (101) a été dopé avec du fer (Fe). La figure 3 illustre un troisième mode de réalisation de l'invention. À la différence des premier et deuxième modes de réalisation, la couche de semiconducteur III-V de ce mode de réalisation est une couche d'InP (311) qui a été transférée d'un substrat donneur d'InP (301) à un substrat support comprenant du saphir (302) par un procédé de transfert de couche. En particulier, la technologie Smart Cut (marque déposée) peut être utilisée pour former une structure d'InP sur saphir (305, 305'), aussi appelée InPOS. Au lieu de l'InP, du saphir et de la technologie Smart Cut (marque déposée), respectivement, d'autres semiconducteurs III-V pourraient être utilisés en tant que substrats donneur et/ou support, et n'importe quel autre procédé de transfert de couche pourrait être utilisé. Dans le troisième mode de réalisation, le substrat de départ est un substrat donneur d'InP (301), qui peut être un substrat massif d'InP. Par conséquent, dans une variante, des défauts cristallins de la surface du substrat donneur d'InP (301) pourraient aussi être inspectés conformément au deuxième mode de réalisation du procédé inventif. Pour cette variante, il est renvoyé aux figures 1A et 1B et à la description ci-dessus. Ceci pourrait être réalisé comme une étape initiale, avant de commencer le processus décrit ci-dessous pour le troisième mode de réalisation. La figure 3 illustre le procédé de transfert de couche Smart Cut (marque déposée) qui transfère une couche d'InP d'un substrat donneur d'InP (301) à un substrat support comprenant du saphir (302), suivi par une inspection de la qualité cristalline de la couche d'InP transférée (311) de la structure d'InPOS (305, 305') ainsi formée, conformément au troisième mode de réalisation de l'invention. Le transfert de couche par Smart Cut (marque déposée) conformément au mode de réalisation illustré à la figure 3 comprend les étapes consistant à : étape 1) réaliser une oxydation d'une surface du substrat donneur d'InP (301) pour obtenir une couche surfacique isolante (303) sur le substrat donneur d'InP ; étape II) réaliser une implantation ionique dans le substrat donneur d'InP (301) au-dessous de la couche surfacique isolante (303) pour obtenir une couche en profondeur (304) formant une région de clivage prédéterminée ; étape III) retourner le substrat donneur d'InP (301) avec la couche surfacique isolante (303) et la couche en profondeur (304) et attacher la couche surfacique isolante (303) au substrat support comprenant du saphir (302), par exemple par collage ; étape IV) détacher le substrat donneur d'InP (301) au niveau de la couche en profondeur (304) pour obtenir une structure d'InP sur saphir , soit InPOS (305), avec une couche d'InP transférée (311) et un substrat résiduel d'InP (301'). En outre, dans une variante de ce mode de réalisation, le procédé de transfert de couche peut aussi comprendre l'étape consistant à : étape V) recycler le substrat résiduel d'InP (301') et l'utiliser comme substrat donneur dans un nouveau processus de transfert de couche ; et/ou l'étape VI) couper la structure d'InPOS (305) à une épaisseur désirée pour obtenir une structure d'InPOS plus fine (305') avec une couche d'InP transférée (311) et un substrat support plus fin comprenant du saphir (302") et un substrat support résiduel comprenant du saphir (302') ; et/ou étape VII) recycler le substrat support résiduel comprenant du saphir (302') pour l'utiliser en tant que substrat support dans un nouveau procédé de transfert de couche. En outre, la qualité cristalline de la couche d'InP transférée (311) de la structure d'InPOS (305, 305') est alors déterminée en utilisant le procédé inventif après que les étapes IV) ou VI) du processus de transfert de couche décrit ci-dessus ont été réalisées. La procédure suit essentiellement la procédure déjà décrite pour la figure 1 : une gravure en deux étapes est réalisée sur la surface de la couche d'InP transférée (311) de la structure d'InPOS (305, 305') afin de révéler et/et élargir des défauts existants, tout en conservant les propriétés de la surface gravée proches de celles de la surface initiale avant gravure. Le troisième mode de réalisation du procédé inventif tel qu'illustré à la figure 3 comprend donc les étapes consistant à : étape VIII) réaliser une première gravure (312) sur la surface de la couche d'InP transférée (311) de la structure d'InPOS (305, 305') pour obtenir une première surface gravée (313) dans des premières conditions de gravure, révélant au moins partiellement des défauts présents ; et étape IX) réaliser une seconde gravure (314) de la première surface gravée (313) pour obtenir une seconde surface gravée (315) dans des secondes conditions de gravure, élargissant au moins les défauts au moins partiellement révélés, les premières et secondes conditions de gravure étant différentes. Finalement, le troisième mode de réalisation illustré à la figure 3 comprend en outre l'étape consistant à : étape X) inspecter optiquement la seconde surface gravée (315) en utilisant un outil de microscopie optique (316). Dans le mode de réalisation décrit à la figure 3, cette étape est accompagnée d'un profilomètre optique (317) comprenant un interféromètre optique, comme dans le deuxième mode de réalisation. Pour le troisième mode de réalisation tel qu'illustré à la figure 3, les rapports de volume des deux solutions chimiques utilisées pour réaliser respectivement la première gravure (312) et la seconde gravure (314) de la couche d'InP transférée (311) de la structure d'InPOS (305, 305') aux étapes VIII) et IX), la rugosité résultante de la première surface gravée (313), l'intervalle de température pour réaliser les gravures, et les vitesses de gravure de la première gravure (312) et de la seconde gravure (314) ont été rapportées dans la description des premier et deuxième modes de réalisation illustrés aux figures 1A et 1 B. II est donc renvoyé à la description ci-dessus. Comme dans la troisième étape du deuxième mode de réalisation, l'étape X) dans le troisième mode de réalisation illustré à la figure 3 comprend une inspection optique des défauts de la seconde surface gravée (315) de la couche d'InP transférée (311) de la structure d'InPOS (305, 305') en utilisant un outil de microscopie optique (316), cette étape étant accompagnée d'un profilomètre optique (317) comprenant un interféromètre optique. Ceci suit essentiellement la procédure déjà décrite pour les premier et deuxième modes de réalisation aux figures 1A, 1B et 2. II est donc renvoyé aux figures 1 - 2 et à la description ci-dessus. L'analyse des profils optiques (318) montre que le procédé inventif ne permet pas seulement de détecter une densité de défauts élevée (105 cm-2), mais qu'il permet aussi de conserver une sensibilité élevée pour des densités plus faibles (104 cm-2). La figure 4 illustre un quatrième mode de réalisation de l'invention. À la différence des modes de réalisation précédents, la couche de semiconducteur III-V de ce mode de réalisation est un substrat d'InP résiduel (401') obtenu dans un processus de transfert de couche, par exemple le substrat d'InP résiduel (301') obtenu après l'étape IV) de la figure 3, afin d'être recyclé en tant que substrat donneur dans un nouveau processus de transfert de couche. Comme dans le troisième mode de réalisation illustré à la figure 3, une couche d'InP a été déposée d'un substrat donneur d'InP initial (401) sur un substrat support comprenant du saphir (402) par un procédé de transfert de couche. En particulier, la technologie Smart Cut (marque déposée) a été utilisée pour former une structure d'InP sur saphir, soit InPOS (405, 405'). Au lieu de l'InP, du saphir et de la technologie Smart Cut (marque déposée) respectivement, d'autres semiconducteurs III-V pourraient être utilisés en tant que substrat donneur et/ou substrat support, et n'importe quelle autre processus de transfert de couche pourrait être utilisé. Ici, le substrat donneur d'InP (401) est un substrat d'InP résiduel recyclé (401') obtenu d'un processus de transfert de couche précédent, et qui est utilisé en tant que substrat donneur dans un nouveau processus de transfert de couche. Par conséquent, des défauts cristallins de la surface du substrat d'InP résiduel recyclé (401') pourraient aussi être inspectés conformément au procédé inventif. Ceci pourrait être réalisé soit en tant qu'étape initiale avant de commencer un nouveau processus de transfert de couche, soit en tant que partie de la routine du processus de transfert de couche tel qu'illustré à la figure 4. La figure 4 illustre le processus de transfert de couche Smart Cut (marque déposée) qui transfert une couche d'InP d'un substrat donneur d'InP (401) à un substrat support comprenant du saphir (402), suivi par une inspection de la qualité cristalline du substrat d'InP résiduel (401') conformément à un mode de réalisation de l'invention. La couche transférée par Smart Cut (marque déposée) conformément au quatrième mode de réalisation tel qu'illustré à la figure 4 est semblable à ce qui est illustré à la figure 3 et comprend les étapes consistant à : étape 1) réaliser une oxydation d'une surface du substrat donneur d'InP (401) pour obtenir une couche surfacique isolante (403) sur le substrat donneur d'InP (401) ; étape II) réaliser une implantation ionique dans le substrat donneur d'InP (401) au-dessous de la couche surfacique isolante (403) pour obtenir une couche en profondeur (404) formant une région de clivage prédéterminée ; étape III) retourner le substrat donneur d'InP (401) avec une couche surfacique isolante (403) et une couche affaiblie en profondeur (404), et attacher la couche surfacique isolante (403) au substrat support comprenant du saphir (402) ; étape IV) détacher le substrat donneur d'InP (401) au niveau de la couche en profondeur (404) pour obtenir une structure d'InP sur saphir ou InPOS (405) avec une couche d'InP transférée (411) et un substrat d'InP résiduel (401'). Dans le quatrième mode de réalisation tel qu'illustré à la figure 4, le processus de transfert de couche comprend aussi l'étape consistant à : étape V) recycler le substrat d'InP résiduel (401') et l'utiliser en tant que substrat donneur pour un nouveau processus de transfert de couche. Dans une variante de ce mode de réalisation, le processus de transfert de couche peut aussi comprendre en outre les étapes consistant à : étape VI) couper la structure d'InPOS (405) à une épaisseur désirée pour obtenir une structure d'InPOS plus fine (405') avec une couche d'InP transférée (411) et un substrat support plus fin comprenant du saphir (402") et un substrat support résiduel comprenant du saphir (402') ; et/ou étape VII) recycler le substrat support résiduel comprenant du saphir (402') pour l'utiliser en tant que substrat support dans un nouveau processus de transfert de couche. Dans le mode de réalisation illustré à la figure 4, la qualité cristalline du substrat d'InP résiduel (401') devant être recyclé est déterminée en utilisant le procédé inventif dans une étape supplémentaire devant être réalisée après l'étape IV) et avant l'étape V) du processus de transfert de couche décrit ci-dessus. La procédure suit essentiellement les procédures déjà décrites pour la figure 1 : une gravure en deux étapes est réalisée sur la surface du substrat d'InP résiduel (401') pour révéler et/ou élargir des défauts existants. Dans ce mode de réalisation, il peut en outre être tiré avantage du fait que la première gravure peut être utilisée pour réduire la rugosité de surface du substrat d'InP résiduel (401'). Le quatrième mode de réalisation du procédé inventif tel qu'illustré à la figure 4 comprend donc les étapes suivantes consistant à : étape VIII) réaliser une première gravure (412) sur la surface du substrat d'InP résiduel (401') pour obtenir une première surface gravée (413) dans des premières conditions de gravure, révélant ainsi au moins partiellement des défauts présents ; et étape IX) réaliser une seconde gravure (414) de la première surface gravée (413) pour obtenir une seconde surface gravée (415) dans des secondes conditions de gravure, élargissant ainsi au moins les défauts révélés au moins partiellement, les première et seconde conditions de gravure étant différentes. Finalement, le quatrième mode de réalisation illustré à la figure 4 comprend en outre l'étape consistant à : étape X) inspecter optique la seconde surface gravée (415) en utilisant un outil de microscopie optique (416). Dans le mode de réalisation décrit à la figure 4, cette étape est accompagnée par un profilomètre optique (417) comprenant un interféromètre optique, comme dans les deuxième et troisième modes de réalisation. Pour le quatrième mode de réalisation tel qu'illustré à la figure 4, les rapports de volume des deux solutions chimiques utilisées pour réaliser la première gravure (412) et la seconde gravure (414) du substrat d'InP résiduel (401') aux étapes VIII) et IX), la rugosité résultante de la première surface gravée (413), l'intervalle de température pour réaliser les gravures, et les vitesses de gravure de la première gravure (412) et de la seconde gravure (414) ont été rapportées dans la description des premier et deuxième modes de réalisation illustrés aux figures 1A et I B. Il est donc renvoyé à la description ci-dessus. Comme dans les deuxième et troisième modes de réalisation, l'étape X) dans le quatrième mode de réalisation illustré à la figure 4 comprend une inspection optique des défauts de la seconde surface gravée (415) du substrat d'InP résiduel (401') en utilisant un outil de microscopie optique (416), cette étape étant accompagnée par un profilomètre optique (417) comprenant un interféromètre optique. Ceci suit essentiellement la procédure déjà décrite pour le deuxième mode de réalisation aux figures 1A, 1B et 2. II est donc renvoyé aux figures 1 - 2 et à la description ci-dessus. Les nombreuses caractéristiques et paramètres mentionnés dans les modes de réalisation 1 à 4 peuvent être combinés entre eux de toute façon convenable afin de réaliser d'autres modes de réalisation préférés. Avec le procédé inventif, il devient donc possible de déterminer la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III-V, en particulier d'une couche d'InP, avec précision, dans un intervalle de temps optimisé, et à toute étape du traitement industriel du semiconducteur. De plus, la gravure inventive en deux étapes permet de distinguer et d'identifier des défauts à la surface d'une couche de semiconducteur III-V en élargissant lesdits défauts tout en conservant, ou en améliorant, les propriétés de la surface gravée finale proches de celles de la surface initiale avant gravure. La création d'artéfacts de gravure peut toutefois être évitée ou au moins réduite par rapport à l'art antérieur.10 REVENDICATIONS1. Procédé de détermination de la qualité cristalline d'une couche de semiconducteur III- V comprenant les étapes consistant à : a) réaliser une première gravure d'une surface de la couche du semiconducteur III-V pour obtenir une première surface gravée dans des premières conditions de gravure, et b) réaliser une seconde gravure de la première surface gravée pour obtenir une seconde surface gravée dans des secondes conditions de gravure, dans lequel les premières conditions de gravure et les secondes conditions de gravure 15 sont différentes. 2. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre l'étape consistant à : c) inspecter optiquement la seconde surface gravée, en particulier en utilisant un outil 20 de microscopie optique. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite couche de semiconducteur III-V est un substrat massif de semiconducteur III-V ou un substrat recyclé. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite couche de semiconducteur III-V a été transférée d'un substrat donneur à un substrat support avant de réaliser les étapes a) à b) ou a) à c), en particulier par un procédé de transfert de couche. 30 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit semiconducteur III-V est du phosphure d'indium (InP), ou tout autre matériau III-V à base d'azote (N). 35 6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, dans lequel ledit substrat support consiste en ou comprend du saphir, et/ou du silicium, et/ou du quartz, et/ou un substrat métallique. 25 5 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la vitesse d'attaque de la première gravure est supérieure à la vitesse d'attaque de la seconde gravure. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première gravure est réalisée en utilisant un mélange d'acide chlorhydrique et d'acide phosphorique (HCI / H3PO4). 10 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la concentration dudit acide phosphorique est au moins égale ou supérieure à celle de l'acide chlorhydrique. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 9, dans lequel la solution de gravure comprend l'acide chlorhydrique dans un rapport de volume de 1 jusqu'à 2 et 15 l'acide phosphorique dans un rapport de volume de 1 jusqu'à 4. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, dans lequel le mélange d'acide chlorhydrique et d'acide phosphorique est dilué avec de l'eau (H2O). 20 12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel le rapport de volume d'eau est de 0.1 à 10. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la seconde gravure est réalisée en utilisant un mélange d'acide chlorhydrique, d'acide 25 nitrique et d'eau (HCI / HNO3 / H2O). 14. Procédé selon la revendication 13, dans lequel lesdits acide chlorhydrique, acide nitrique et eau sont dans un rapport de volume de 1 / 6 / 6. 30 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la température d'au moins l'une des deux étapes de gravure est comprise dans l'intervalle de 15 °C à 100 °C, de préférence 15°C à 40°C. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 15, dans lequel l'étape 35 consistant à inspecter optiquement la seconde surface gravée est accompagnée d'un profilomètre optique. 17. Procédé selon la revendication 16, dans lequel le profilomètre optique comprend un interféromètre optique.