FR 2884923 A1 20061027 FR 0504272 A 20050426 10 La présente invention concerne une méthode et un dispositif pour évaluer des paramètres d'écoulement et des paramètres électriques d'un milieu poreux, avec le même appareillage, la même expérience et à partir d'un même échantillon de roche prélevé dans ce milieu. Il peut s'agir par exemple de roches d'une zone d'un gisement souterrain de fluides (gisement hydrocarbures, aquifère, etc.). Plus particulièrement, l'invention concerne la mesure de la perméabilité relative et de paramètres électriques (résistivité) d'un milieu poreux en soumettant un échantillon de ce milieu successivement à une ou plusieurs phases de drainage ou d'imbibition. Le procédé et le dispositif peuvent trouver des applications dans de nombreux domaines, notamment dans l'étude de gisements pétrolifères. L'invention concerne alors la mesure des courbes de perméabilité relative qui contrôlent le comportement dynamique des réservoirs pétroliers et les mesures électriques qui servent à la calibration des outils de diagraphie pour évaluer la quantité d'hydrocarbure dans le réservoir. L'évaluation de la richesse et de la productivité d'un gisement souterrain est obtenue par exemple par des simulations numériques à partir de valeurs, mesurées ou déterminées, de certains paramètres des roches tels que la pression capillaire et leur perméabilité relative pour les fluides qui y sont présents. Ces paramètres sont généralement mesurés en laboratoire à partir d'échantillons de roches prélevées in situ par carottage. État de la technique La mise en production d'un champ pétrolifère nécessite donc une étude précise des conditions de récupération des hydrocarbures. Il s'agit de déterminer d'une part, la quantité d'hydrocarbure en place, et d'autre part, de déterminer les paramètres d'écoulement 5 polyphasiques dans la roche qui constitue le réservoir, et notamment lors de phase d'injection d'eau ou d'huile. Les roches qui constituent un réservoir peuvent être de nature différente en terme de propriétés pétrophysiques et il est courant de faire des regroupements, appelés "rock types", pour travailler sur des échantillons appartenant à la même famille ("rock type"). Pour chacune des familles, il est ainsi nécessaire de réaliser l'ensemble des mesures pétrophysiques pour paramétrer le simulateur, calculer les quantités en place... car ces différents paramètres varient d'une famille à l'autre. Pour un "rock type" donné, il est ainsi courant de choisir précautionneusement plusieurs échantillons, l'un étant utilisé pour la détermination des courbes de pression capillaire (Pc), l'autre pour les courbes de perméabilités relatives (krs), un autre pour les courbes de résistivité, etc. La détermination des paramètres d'écoulement multiphasique tels que les perméabilités relatives et la pression capillaire constitue aussi un enjeu majeur dans le cadre de l'exploitation pétrolière que ce soit dans la phase d'évaluation du gisement ou de sa mise en production. Les perméabilités relatives (krs) sont utilisées dans les simulateurs numériques pour décrire les écoulements polyphasiques dans la roche, en particulier quand on injecte de l'eau ou du gaz pour maintenir la pression et récupérer plus d'huile. Ce sont ces courbes qui, typiquement, permettent le contrôle du profil de production dans les gisements. Des expériences de laboratoire, menées en conditions de pressions et températures de gisement, sont couramment conduites pour déterminer ces paramètres de manière représentative. En particulier, les perméabilités relatives sont classiquement obtenues par l'intermédiaire d'expériences de déplacement telles que décrites dans le document FR 2 708 742 (US 5 679 885). Ces expériences de déplacements multi-débits consistent à injecter un fluide (appelé fluide injecté) dans un échantillon de roche initialement saturé avec majoritairement un autre fluide (appelé fluide déplacé). Le fluide injecté draine alors une partie du fluide saturant hors de l'échantillon. La quantité de fluide déplacé ainsi produite par l'échantillon est mesurée sous forme d'un volume. Ce volume est appelé volume de production du fluide déplacé. Au fur et à mesure de l'injection, la quantité de fluide déplacé produite augmente, c'est-à-dire que le volume de production du fluide déplacé augmente. Puis, on atteint une stabilisation de ce volume, c'est-à-dire, que le volume n'augmente plus. Ceci correspond à un arrêt de la production du fluide déplacé hors de l'échantillon. Le débit d'injection est alors augmenté pour drainer une partie du fluide saturant encore en place dans l'échantillon, jusqu'à obtenir un nouveau palier de stabilisation. Le débit d'injection est donc augmenté plusieurs fois (après chaque palier de stabilisation), et pour chacun de ces paliers, l'on mesure l'évolution des paramètres suivants, qui constituent les données expérimentales: la pression différentielle, pour un des fluides, de part et d'autre de l'échantillon, notée OP' (t), le volume de production du fluide déplacé, notée V(t), et la saturation locale pour l'un des deux fluides (injecté ou déplacé) et pour chaque palier d'injection, notés S(t, ), S(t2), ... Le fluide injecté peut, par exemple, être de l'eau et le fluide déplacé de l'huile. L'obtention des perméabilités relatives passe alors par une étape d'interprétation des données expérimentales de manière analytique, mais aussi numérique à l'aide d'un simulateur d'écoulement, de manière à prendre en compte tous les phénomènes physiques (pression capillaire, gravité) qui influencent les données expérimentales obtenues. Une telle interprétation est décrite par exemple dans le document FR 2 708 742 (US 5 679 885). On connaît également, par ce document, un dispositif permettant de réaliser ce type d'expériences de déplacement multi-débits. En ce qui concerne la détermination des paramètres électriques, l'approche la plus courante consiste également à réaliser des expériences de déplacement à débit ou à pression fixées. La résistivité d'un échantillons solide peut être mesurée au moyen d'électrodes qui sont placées en contact avec sa surface, à des emplacements choisis, entre lesquels on fait passer un courant électrique. La mesure de la différence de potentiel apparaissant entre les emplacements des électrodes, donne directement la mesure de la résistivité. Pour que les mesures soient représentatives, il importe que le contact des électrodes avec la surface soit le meilleur possible. Un procédé connu consiste par exemple à placer l'échantillon à tester dans une gaine souple élastique. Les électrodes sont placées entre l'échantillon et la gaine et reliées au travers elle par des conducteurs électriques à un système de mesure de la conductivité électrique. La gaine est placée dans une enceinte de confinement. Un fluide sous pression est admis dans l'enceinte ce qui à pour effet de plaquer la gaine et par conséquent les électrodes contre l'échantillon. Un tel procédé utilisant un fluide sous pression pour plaquer une gaine contre un échantillon, est utilisé par exemple dans les outils de pétrophysique décrits dans les documents FR 2 708 742 (US 5 679 885) et FR 2 724 460 (US 5 610 524) ou encore dans le document US 5 105 154. Un dispositif permettant de réaliser de telles expériences de déplacement à débit fixé est décrit par exemple dans le document FR 2 708 742 (US 5 679 885), ou encore à pression imposée par centrifugation dans le document FR 2 758 881 (GB 2 322 942). On connaît également par le document FR 2 778 449 un dispositif permettant de réaliser de telles mesures de résistivité en conditions de réservoir tout en mesurant et en contrôlant les niveaux de pression capillaire dans la roche pendant les phases de drainage. Cela permet de tracer l'évolution de l'indice de résistivité en fonction de la saturation en saumure de l'échantillon. Une céramique placée en sortie d'échantillon permet de descendre à des niveaux de saturation extrêmement bas ce qui est particulièrement utile pour couvrir la plage de saturation d'un nombre important de réservoirs. Les données de résistivité sont alors utilisées directement par les diagraphistes pour estimer les saturations en huile initiales et donc les quantités d'huile en place. Par ailleurs, ce dispositif est aussi utilisé pour obtenir le même type de résultats pendant les phases d'imbibition (spontanée et forcée). La saumure est alors injectée dans l'échantillon à débit imposé à travers la céramique. Plusieurs phases à débits d'injection croissants sont en général réalisées de manière à diminuer la saturation en huile dans l'échantillon jusqu'à sa valeur résiduelle. La quantité d'hydrocarbure est alors déterminée à partir de ces mesures de résistivité électrique. Le principe repose sur le fait que la résistivité d'un échantillon saturé avec de la saumure ou de l'huile dépend de la saturation en eau car l'huile n'est pas un fluide conducteur. L'évaluation des paramètres d'écoulements (krs) et des paramètres électriques requiert donc un appareillage différent, et donc des échantillons différents pour chaque appareil. Or, l'évaluation de la richesse et de la productivité d'un gisement souterrain nécessite une mise en cohérence entre les mesures réalisées sur ces différents échantillons. La méthode et le dispositif selon l'invention permettent l'évaluation des paramètres d'écoulement polyphasique avec une prise en compte complète et précise des effets capillaires 30 ainsi que des paramètres électriques d'un milieu poreux, avec un seul type d'appareillage, une même expérience et à partir d'un même échantillon de roche prélevé dans ce milieu. La méthode et le dispositif selon l'invention L'invention concerne une méthode pour évaluer conjointement la résistivité électrique et des paramètres d'écoulement d'un milieu poreux, à partir d'au moins une expérience de déplacement de type multi-débits. Ce type d'expérience consiste à injecter un premier fluide, appelé fluide injecté, dans un échantillon du milieu initialement saturé avec un second fluide, appelé fluide déplacé, dans laquelle le débit d'injection du fluide injecté est augmenté au moins une fois après un palier de stabilisation du volume de la production du fluide déplacé. La méthode selon l'invention comporte les étapes suivantes: - on mesure de façon continue en fonction du temps la pression différentielle entre deux extrémités dudit échantillon (AP' (t)) et la résistivité électrique dudit échantillon (R(t)) ; - on mesure le volume de production du fluide déplacé à chaque palier de stabilisation (V (t,) , V (t2)) ; - on estime une relation entre la résistivité électrique de l'échantillon et le volume de la production du fluide déplacé à partir desdites mesures de résistivités (R(t)) et desdites valeurs de volume de production du fluide déplacé (V (t,) , V(t2) ) ; - on établit une courbe continue de volume de production du fluide déplacé en fonction du temps (V(t)) à partir de ladite relation; - on estime des paramètres d'écoulements à partir de ladite mesure continue de pression différentielle (AP'(t)) et de ladite courbe continue (V(t)) à l'aide d'un simulateur 20 numérique d'écoulement. La relation entre la résistivité électrique et le volume de la production du fluide déplacé peut être estimée en outre à partir d'une courbe de la résistivité en fonction de la saturation de l'échantillon en fin de palier. Selon l'invention, pour mesurer la résistivité électrique, il est possible de disposer radialement des électrodes de mesure de la résistivité électrique autour de l'échantillon et d'utiliser un échantillon de faible longueur, typiquement de l'ordre de 3 cm. L'invention concerne également un dispositif pour réaliser sur un échantillon solide poreux (S) des expériences de déplacements multidébits. Ce dispositif comporte une cellule de confinement (1) pour contenir ledit échantillon (S) saturé avec un premier fluide, appelé fluide déplacé, et fermée à une extrémité par un premier embout cylindrique (16) relié à des moyens d'injection sous pression (5a, 5b) d'un second fluide, appelé fluide injecté, et fermée à l'autre extrémité par un second embout cylindrique (15) comportant un système de circulation des fluides (4a, 4b, 4c). Le dispositif selon l'invention est caractérisé en ce qu'il comporte: - une plaque poreuse semi-perméable (C) placée entre ledit échantillon et ledit premier embout; des moyens (6) de mesures continues de résistivité électrique dudit échantillon; - des moyens (3) de mesures du volume de production du fluide déplacé pour chaque palier de stabilisation; - des moyens (23, 22) de mesures continues de la pression différentielle d'un des fluides de part et d'autre de l'échantillon, entre l'échantillon et la plaque poreuse semi- perméable. Selon l'invention, le premier embout cylindrique peut comporter un premier cylindre placé (18) dans un second cylindre concentrique (17). Les moyens de mesures continues de la pression différentielle peuvent comporter au moins un conduit de prise de pression (22) relié à un capteur différentiel de pression (23), ce conduit pouvant comporter un ensemble de rainures longitudinales (27) usiné sur la surface interne dudit second cylindre (17) ou sur la surface externe dudit premier cylindre (18). Enfin, selon l'invention, le conduit de prise de pression peut être adapté à éviter le piégeage d'air lors de l'installation du premier embout. D'autres caractéristiques et avantages de la méthode selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après. Présentation succincte des figures - La figure 1 représente schématiquement un dispositif permettant de réaliser des expériences de déplacement multi-débits. - La figure 2 illustre en détail la cellule de confinement (1) du dispositif selon 30 l'invention. - La figure 3 illustre en détail l'embout d'injection (16) du dispositif selon l'invention. - La figure 4 illustre un mode de réalisation du dispositif selon l'invention dans lequel le second cylindre (18) possède des rainures et des canaux (24-27) permettant de réaliser une prise de pression entre la céramique et l'échantillon. - La figure 5 présente les points de saturation (M) obtenus en fin de période d'injection en fonction des mesures de résistance correspondantes (Re), ainsi que la courbe de résistance (CE) en fonction de la saturation en saumure (Sw). - La figure 6 illustre, pour chacun des trois débits, les courbes de volume de production (OP) et de pression différentielle (PD) en fonction du temps. - La figure 7 présente trois points de pression capillaire obtenus de façon analytique (PCA) en fonction de la saturation (S,ti) ainsi qu'une loi analytique (PCHM) de pression capillaire de type puissance. - La figure 8A montre trois couples expérimentaux (CE) de valeurs de débit d'injection (q) et de pression différentielle (DP) ainsi que le résultat d'une expression 15 analytique de type exponentielle (LA). - La figure 8B illustre les résultats obtenus en terme de kr,,j analytiques (kra,nj) en fonction de la saturation (Si,. - La figure 9 illustre le calage des données expérimentales en présentant, pour chacun des trois débits, les courbes de volume de production simulées (OPS) en fonction du temps et 20 les courbes de pression différentielle simulées (PDS). - La figure 10 illustre les courbes de perméabilité relatives (krs) obtenues après simulation. La figure 11 illustre les profils de saturation obtenus par simulation. 25 Description détaillée du dispositif et de la méthode 1. Le dispositif Le dispositif selon l'invention permet de réaliser, sur un même échantillon issu d'un milieux poreux, des expériences de déplacements multi-débits au cours desquelles il est possible d'effectuer des mesures pétrophysiques (résistivité, saturation, pression différentielle,...) permettant d'évaluer conjointement les paramètres d'écoulements polyphasiques (perméabilités relatives) et la courbe de résistivité. Ce dispositif est représenté schématiquement sur la figure 1. Ce dispositif comporte une cellule de confinement allongée 1, qui peut être cylindrique, et qui contient l'échantillon à tester S. Cette cellule est placée à l'intérieur d'une enceinte thermostatée 2 dont la température peut monter généralement jusqu'à 150 C. La face supérieure de la cellule 1 est équipée d'un système permettant de réaliser une circulation de fluide conduisant à un balayage de la face supérieure de l'échantillon. En effet, par soucis de précision, la face de sortie de l'échantillon est balayée à fort débit par de la saumure en circuit fermé de manière à faire circuler rapidement l'intégrité de l'huile produite de l'échantillon vers un système 3 permettant de déterminer le volume de fluide expulsé et comportant un système de séparation et de détection du niveau d'huile tel que des burettes graduées. Ce système de circulation se compose d'une pompe à haut débit HFR ("High Flow Rate") 4a qui injecte de la saumure vers la surface supérieure de l'échantillon à travers un canal 4b, ainsi que d'un canal 4c qui évacue la saumure et l'huile de la face de l'échantillon vers le système de séparation et de détection du niveau d'huile 3. Au niveau de la face opposée, le dispositif comporte une pompe à faible débit LFR (Low Flow rate) 5a qui injecte de la saumure vers la surface inférieure de l'échantillon à travers un canal 5b. Le dispositif comporte également un appareil de mesure de la résistivité d'un type connu (impédancemètre "RLC meter") 6, un "isolator" 8 ainsi que des électrodes 9 en contact direct avec l'échantillon S. La figure 2 illustre plus en détail le dispositif au niveau de la cellule de confinement. L'échantillon à tester S, est placé à l'intérieur d'une gaine déformable 10, et l'ensemble est disposé dans l'enceinte 1. L'espace annulaire 11 autour de la gaine 10 est mis en communication avec une source de fluide sous pression 12 délivrant du fluide par l'intermédiaire d'une ouverture ménagée 13 dans la paroi extérieure de l'enceinte 1, et d'une canalisation 14 raccordée à cette ouverture. Il peut s'agir d'une bouteille de gaz comprimé, d'un vérin ou encore d'une pompe hydraulique. L'application de ce fluide, permet de mettre sous une pression déterminée l'échantillon à tester. Une plaque poreuse semi perméable C (imperméable au fluide déplacé contenu dans l'échantillon mais perméable au fluide injecté), par exemple une céramique, est placée à la base de l'échantillon S, c'est-à-dire au niveau de la face d'injection, pour obtenir des niveaux de saturation extrêmement bas comme décrit dans la demande de brevet français 03/15.199 du demandeur. Le dispositif selon l'invention comporte deux embouts cylindriques 15 et 16 permettant de fermer la cellule de confinement: un embout supérieur 15 (embout de balayage) situé au sommet de l'échantillon, du côté circulation de fluide, ainsi qu'un embout inférieur 16 5 (embout d'injection) situé à la base de l'échantillon, du côté de l'injection de fluide. L'embout de balayage 15 est constitué d'un cylindre en acier très inoxydable tel que de l'hastelloy. Au travers de ce cylindre, les deux canaux 4b et 4c sont orientés parallèlement à l'axe de l'enceinte. L'embout d'injection comporte deux cylindres concentriques 17, 18. Le premier cylindre 17, creux, est placé de façon permanente en contact avec la gaine. Il permet de retirer le second cylindre 18, plein, sans modifier les conditions de pression exercées par la gaine sur l'échantillon. Ce premier cylindre a donc un diamètre sensiblement équivalent à celui de l'échantillon. La taille de sa paroi doit être suffisamment importante pour ne pas se déformer sous l'effet de la pression exercée par la gaine, mais suffisamment réduite pour que le second cylindre, dont la surface de sa base est supérieure à celle de la céramique, puisse y être encastré. Ce second cylindre 18 est décrit en détail par la figure 3. Il est également en acier très inoxydable tel que de l'hastelloy. Il possède un canal 19, parallèle à son axe, le traversant de part et d'autre, et dans lequel un fluide peut être injecté. Du côté en contact avec l'échantillon, le cylindre possède une cavité 20 permettant de contenir la plaque de céramique C, tout en assurant le contact entre la plaque et l'échantillon. L'étanchéité entre les deux cylindres de l'embout d'injection 16 est assurée par des joints "O-Ring" 21 disposés entre les deux cylindres. La présence de la céramique semi perméable permet d'obtenir des niveaux de saturation extrêmement bas. Mais en revanche, elle constitue un inconvénient majeur pour la détermination des perméabilités relatives. En effet, du fait de sa faible perméabilité, la pression différentielle engendrée sur l'ensemble "céramique + échantillon" est si forte que la mesure de la pression différentielle globale ne permet pas de détecter la réponse de l'échantillon. La pression différentielle produite sur l'échantillon lui-même étant très faible en comparaison. Cela rend la correction d'une mesure globale (céramique et échantillon) de pression différentielle difficile et peu précise en pratique. C'est pourquoi le dispositif selon l'invention possède, au niveau de l'embout d'injection, une prise de pression 22 (figure 2) entre l'échantillon et la céramique, permettant, à l'aide d'un capteur différentiel de pression 23, de mesurer la pression différentielle produite sur l'échantillon lui-même et non sur l'ensemble "céramique + échantillon". Selon un premier mode de réalisation, le second cylindre comporte cette prise de pression 22 entre l'échantillon et la céramique permettant de mesurer la pression différentielle 5 produite sur l'échantillon lui-même. Selon un second mode de réalisation (figure 4), ce second cylindre possède également une rainure circulaire 24 perpendiculaire à l'axe du cylindre. Cette rainure est placée à une hauteur comprise entre la céramique C et les joints 21. Ce second cylindre possède au moins un second canal 25 parallèle à son axe, le traversant depuis sa base jusqu'à une hauteur comprise entre la rainure circulaire 24 et les joints 21. Ce second canal 25 est en communication avec la rainure circulaire 24. Enfin, à l'intérieur de ce cylindre au niveau où ce deuxième canal s'arrête, au moins un troisième canal 26, perpendiculaire à l'axe du cylindre, permet de relier le second canal 25 à la périphérie du cylindre, entre l'échantillon et le joint. Au moins un conduit comportant des rainures verticales 27 (parallèles à l'axe du cylindre) partant de l'échantillon (en périphérie de la plaque poreuse) et s'arrêtant à hauteur du troisième canal 26, est disposé entre les deux cylindres. Au moins l'une de ces rainures est en communication avec le troisième canal. Selon le mode de réalisation de la figure 4, ces rainures sont au nombre de 4 et sont disposées de façon régulière autour de la périphérie des cylindres. Selon les modes de réalisation, ces rainures verticales sont soit sur la surface (nécessairement externe car le cylindre est plein) du cylindre central 18, soit sur la surface interne du cylindre périphérique 17. Dans ce second mode de réalisation (figure 4), la prise de pression 22 est constituée du conduit comportant des rainures verticales 27. En effet, ce conduit permet de réaliser une prise de pression entre la céramique et l'échantillon, pression qui peut être mesurée à la sortie du canal 25. Par ailleurs, grâce à cet embout d'injection 16 possédant des rainures 27, il est possible de monter le cylindre mobile 18 sans piéger de l'air. Ce dispositif permet également de mesurer la pression différentielle sur l'échantillon au cours de l'expérience sans tenir compte de la céramique, en utilisant le moyen de mesure de 30 pression 23 disposé à la sortie du second canal 25 parallèle à l'axe du cylindre. Ainsi, le dispositif permet de réaliser des expériences de déplacement multi-débits en conditions de réservoir tout en effectuant: -des mesures continues de résistivité électrique de l'échantillon, noté R(t) à l'aide de l'appareil 6; - des mesures ponctuelles du volume de la production du fluide déplacé pour chaque palier d'injection, notée V(t,), V(t2),...), à l'aide du système 3; - des mesures continues de la pression différentielle, pour un des fluides, de part et d'autre de l'échantillon, notée AP(t), grâce au capteur de pression différentielle 23 et à la prise de pression 22 placée entre la céramique et l'échantillon. Ce dispositif fonctionne de la façon suivante: On considère le cas d'un échantillon initialement saturé en huile par exemple, qui est placé dans l'enceinte 1 et mis sous pression par injection de fluide dans l'espace annulaire 11 autour de la gaine 10. Au moyen de la pompe 5a, par le canal 5b, on injecte de l'eau sous pression avec un débit fixé à une première extrémité de l'échantillon. A l'extrémité opposée, on établit une circulation d'eau (4a, 4b, 4c) à une pression basse constante (la pression atmosphérique par exemple ou bien une pression fixe imposée par un réservoir de fluide à une pression de référence) et avec un débit faible. Cette eau est prélevée par le système 3. L'eau est injectée par la pompe 4a dans le canal 4b, et elle ressort par le canal 4c entraînant les fluides (eau et huile) au fur et à mesure qu'ils sont expulsés hors de l'échantillon S. De cette manière on assure à tout instant la continuité entre le fluide circulant et l'huile expulsée de l'échantillon. 2. La méthode d'interprétation des mesures La méthode selon l'invention permet d'exploiter ce dispositif pour évaluer des courbes de perméabilités relatives malgré la présence de la céramique et la longueur courte de l'échantillon utilisé (typiquement de l'ordre de 3 cm) et avec une prise en compte complète et précise des effets capillaires. La méthode permet dans le même temps de déterminer la quantité du fluide déplacé en place dans le milieu. Dans le cadre de la description, on va se placer dans une application particulière qui consiste à injecter de la saumure dans un échantillon saturé principalement en huile avec une saturation réduite en saumure. Cette méthode est appliquée dans le cadre de l'exploration pétrolière pour déterminer les courbes de krs ou pour faire varier la saturation en eau dans un échantillon. On ne sortirait pas du cadre de l'invention, si l'on inversait les fluides ou si l'on utilisait deux fluides quelconque non miscibles. Étape 1: expérience de déplacement de type multi-débits et mesures pétrophysiques On réalise tout d'abord une expérience de déplacement de type multi-débits, bien 10 connue de l'homme du métier et décrite par exemple dans Egermann P. and Lenormand R., "A new methodology to evaluate the impact of the local heterogeneity on petrophysical parameters (kr, Pc) : application on carbonate rocks", SCA n 2004-18, Sciety of Core Analysts, Abu Dhabi, 2004. Le procédé consiste essentiellement à placer un échantillon solide (S) saturé avec un premier fluide (de l'huile par exemple) dans une cellule de confinement close (1), d'injecter à un débit fixé par des moyens de pression (5a, 5b) un autre fluide sous pression (une saumure par exemple) à une première extrémité de l'enceinte et de balayer l'extrémité opposée par un fluide à basse pression mis en circulation par des moyens de pompage (4a, 4b, 4c), qui entraîne au dehors le fluide drainé. Ensuite, une nouvelle injection est réalisée avec un débit différent. Le nombre d'injection est fonction de la qualité et du temps souhaité pour obtenir les mesures. Au cours de cette expérience, on réalise: - des mesures continues de résistivité électrique de l'échantillon, noté R(t) ; - des mesures ponctuelles du volume de la production du fluide déplacé pour chaque 25 palier d'injection, notée V (t, ), V (t2),...) ; - des mesures continues de la pression différentielle, pour un des fluides, de part et d'autre de l'échantillon, notée OP (t) . Étape 2: détermination d'une courbe continue du volume de production du fluide 30 déplacé en fonction du temps On établit une courbe continue du volume de production du fluide déplacé en fonction du temps V(t). Le dispositif selon l'invention permet d'effectuer des mesures ponctuelles du volume de la production de fluide déplacé V (t, ), V (t2), ... Il serait alors possible d'estimer directement à partir de ces mesures ponctuelles une courbe continue V(t). Cependant, on ne dispose d'aucune information a priori sur la forme de la courbe V(t). De plus n'ayant à disposition que peu de points de mesures du volume de la production du fluide déplacé V (tl), V (t2), ... l'estimation d'une courbe complexe n'est pas envisageable. C'est pourquoi la méthode selon l'invention tire profit des mesures continues de la résistivité électrique de l'échantillon qui donne "l'allure" de la courbe V(t). A partir de couples connus pour ces deux types de valeurs, il est possible de déterminer une loi reliant la résistivité au volume de la production de fluide déplacé. Cette détermination peut se faire, par exemple, à l'aide d'une régression car cette relation est linéaire ou quasi linéaire, ce qui permet de commettre moins d'erreur sur cette estimation que sur l'estimation directe de la courbe V(t). Ensuite, on applique cette loi pour transformer les mesures continues de résistivité en courbe continue de volume de production du fluide déplacé en fonction du temps V(t). Il est classique dans le domaine pétrophysique d'exprimer les différents paramètres en fonction de la saturation d'un des fluides. Ainsi, que ce soit pour représenter les pressions capillaires, les perméabilités relatives, les mesures de résistivité, on représente ces grandeurs en fonction de la saturation car c'est une grandeur qui ne dépend pas du volume poreux. Cela permet ainsi de comparer facilement les résultats obtenus sur différents échantillons dont les propriétés macroscopiques ne sont jamais exactement les mêmes. C'est pourquoi, selon un mode de réalisation, on établit au préalable de la courbe continue de volume de production du fluide déplacé en fonction du temps V(t) une courbe de la résistivité en fonction de la saturation. Pour ce faire, à partir des valeurs de volume de production de fluide déplacé V (t, ), V (t2), ... mesurées à la fin de chaque période d'injection, et à partir du volume de fluide injecté (Vw (t, ), Vw (t2), . .. ), on déduit des valeurs de saturation moyenne en fluide injecté (Sw) et en fluide déplacé (So) : Sw= S=S;+ w' avec: Sw1 la saturation initiale en fluide injecté VP le volume poreux de l'échantillon (mesuré au préalable, par exemple par une technique de RMN) A partir de couples connus de saturation et de résistivité il est possible de déterminer, une loi reliant la résistivité à la saturation. Cette détermination peut se faire, par exemple, à l'aide d'une régression linéaire ou d'une régression non linéaire. Ensuite, on applique cette loi pour transformer les mesures continues de résistivité en courbe continue de saturation en fonction du temps. Puis à partir de cette courbe, on en déduit logiquement la courbe continue de volume de production du fluide déplacé en fonction du temps. Il faut noter que pour établir de telles courbes, il est nécessaire que la valeur ponctuelle de résistivité électrique utilisée soit la moins sensible possible aux profils de saturation de l'échantillon. C'est pourquoi ces relations sont obtenues de façon préférentielle avec une géométrie radiale d'électrodes de mesures et un échantillon court. Étape 3: estimation des paramètres d'écoulements polyphasiques On estime des paramètres d'écoulements polyphasiques à partir des mesures continues de pression différentielle et de la courbe continue de volume de production du fluide déplacé en fonction du temps. De nombreuses techniques, bien connues de l'homme du métier, permettent de réaliser cette étape. On peut par exemple utiliser la méthode décrite par Egermann et Lenormand: Egermann P. and Lenormand R., "A new methodology to evaluate the impact of the local heterogeneity on petrophysical parameters (kr, Pc) : application on carbonate rocks", SCA n 2004-18, Sciety of Core Analysts, Abu Dhabi, 2004. Cependant, au niveau de l'interprétation des mesures obtenues à partir du dispositif selon l'invention, le point délicat relève de la longueur courte de l'échantillon. Les échantillons classiquement utilisés pour déterminer les paramètres d'écoulements polyphasiques sont généralement plus longs (6 - 10 cm). Cette courte longueur requiert une prise en compte complète des effets capillaires pour obtenir des résultats cohérents et représentatifs en terme de perméabilités relatives et permettant de prendre en compte la non uniformité du profil de saturation. La procédure d'injection la plus adaptée repose sur une injection multi- débit avec attente des stabilisations des volumes de production de fluide déplacé, qui permet de collecter des informations sur la pression capillaire et les perméabilités relatives de la phase injectée de manière analytique avant le passage sur simulateur numérique. Interprétation analytique des résultats: L'étape d'interprétation analytique des données expérimentales est décrite dans la demande de brevet 04/09.273 du demandeur. L'état de stabilisation (du volume de production du fluide déplacé) correspondant à un équilibre entre les forces visqueuses et les forces capillaires, il devient possible d'évaluer, pour une valeur de saturation donnée, à la fois la valeur moyenne de la pression capillaire à l'échelle de l'échantillon analysé, notée Pc, la valeur moyenne de la perméabilité relative au fluide injecté, notée krn, , ainsi que la valeur moyenne de la perméabilité relative au fluide déplacé, notée krdep. Pour ce faire, on peut par exemple utiliser les expressions développées dans le cadre de la méthode semi-dynamique décrite dans le document FR 2 708 742 (US 5 679 885). Dans cette méthode, on détermine la saturation en entrée de l'échantillon (S) à l'aide de la formule suivante: S'(AP')=S+qdS où : -Si est la saturation à l'entrée - q est le débit du fluide injecté dans l'échantillon - AP' est la pression différentielle mesurée à l'entrée de l'échantillon - S est la saturation moyenne d'un des deux fluides. S peut être calculée à partir du volume de la production du fluide déplacé mesurée à la sortie de l'échantillon ( V (t, ), V (t2), ... ). A la fin de chacune des périodes d'injection, lorsque la stabilisation est atteinte, il est important de noter que la pression au niveau du fluide déplacé est uniforme et égale à la pression de sortie (Pd p). Ainsi, la pression locale du fluide injecté correspond directement à la pression capillaire plus la pression de sortie. Dans le cas où la stabilisation du volume de production du fluide déplacé n'est pas tout à fait atteinte (pression dans le fluide déplacé non uniforme), il convient de noter que les profils de pression dans les deux fluides sont lisses et dq (1) qu'il est aussi possible d'utiliser directement les profils de pression capillaire simulés pour déduire les propriétés locales. Ainsi, à la sortie de l'échantillon, on considère que la pression du fluide injecté est égale à la pression du fluide déplacé. Dans la mesure où la pression capillaire se définit comme la différence entre ces deux pressions, la pression capillaire en sortie (P ) est nulle: = 0. A l'entrée de l'échantillon, si la pression en fluide déplacée est nulle (Pdep = 0), la pression différentielle à l'entrée, qui correspond à la pression en entrée du fluide injecté, est égale à la pression capillaire en entrée () : P ' = AP' (= OP' + Pdep si Pdep 0). Ainsi, à chaque palier, on calcule une saturation en entrée S' , et on mesure la pression différentielle en entrée qui correspond à la pression capillaire en entrée. On obtient de cette façon un ensemble de couple, un pour chaque palier, (S' ; P' ). On détermine kr"j à l'aide de la formule suivante, pour une saturation d'entrée donnée et donc un AP donné (pour chaque palier) : kr.. uL dq "' KA dAP' où : ,u est la viscosité du fluide injecté L est la longueur de l'échantillon K est la perméabilité A est la surface d'injection Pour déterminer krdep, on peut utiliser une interprétation de type JBN bien connue de l'homme du métier, et décrite par exemple dans le document suivant: Johnson E.F., Bossler D.P. et Naumann V. O. " Calculation of relative permeability from displacement experiments", Trans. AIME, 216, 370-372, 1959.. Cette méthode nécessite de mesurer la saturation en sortie S . (2) On obtient ainsi pour chaque palier d'injection, une saturation S, Pc (S' ), krn (s') et krdep (S ). L'ensemble des perméabilités relatives au fluide déplacé et au fluide injecté sera noté krs. Interprétation numérique des résultats: Après avoir évalué à chaque palier, à la fois une valeur de saturation (Si), une valeur moyenne de pression capillaire (Pc (s' )), une valeur de perméabilité relative au fluide injecté (kç. (S)) et une valeur de perméabilité relative au fluide déplacé (krdep (S ) ), on réalise une étape d'interprétation numérique des mesures expérimentales. On procède alors de la façon suivante: - on détermine, par exemple à l'aide d'expériences de centrifugation bien connues de l'homme du métier, une courbe de valeurs de pression capillaire moyenne en fonction de la saturation, sur un échantillon voisin de l'échantillon étudié et de propriétés similaires. On note Pc (S) cette courbe; - on affine la courbe Tg/ (S) . Une première méthode consiste à prendre en compte les variations de perméabilité, de porosité et de la tension interfaciale par le biais de la fonction de Leverett. Cette fonction est décrite dans les documents suivants: - Leverett M.C.: "Capilaary behavior in porous solids", Trans. AIME, 142, 152-168, 1941. - Leverett M.C., Lewis W.B. et True M.E.: "Dimensional Model Studies of Oil- field behavior", Trans. AIME, 146, 175-193, 1942. Une seconde méthode consiste à utiliser les résultats de l'étape d'interprétation analytique de l'expérience de déplacement multi-débits. En effet, cette étape permettant de calculer des valeurs de pression capillaire (P, (S)) pour un certain nombre de saturation (pression capillaire d'entrée et saturation d'entrée pour chaque palier d'injection) , il est possible de normaliser la courbe de pression capillaire Pc (S) à partir de ces points. C'est-à-dire que l'on déforme la courbe Pc (S) pour qu'elle passe par ces points précisément calculés sur l'échantillon étudié. Cette courbe normalisée est notée Pc (S) . - Ensuite, à l'aide de Pc (S) et du jeu initial de krs issu de l'interprétation analytique des données expérimentales, un simulateur d'écoulement est utilisé pour caler les données expérimentales (AP' (t) et V(t)) en déformant les courbes de krs jusqu'à obtenir le minimum d'une fonction objectif A l'issue de cette phase d'interprétation numérique, on dispose donc d'un jeu de krs correspondant au calage de la pression différentielle (OP' (t) ), des courbes de volume de production (V(t)) et qui prend en compte les effets capillaires d'extrémité. Exemple d'application à un cas réel Données générales L'exemple traité a été conduit sur une roche carbonatée de faible perméabilité en conditions de réservoir (101 C). Les caractéristiques de l'échantillon et des fluides (huile et saumure) sont rassemblées dans le Tableau 1. Longueur (cm) 3.12 Diamètre (cm) 3.98 Porosité (%) 20.6 VP (cm3) 8 Saturation initiale en saumure Sw, (%) 46 Perméabilité absolue (md) 0.13 Viscosité de l'huile à 10i c (cP) 1.8 Viscosité de la saumure à 101 c (cP) 0.45 Tableau 1: caractéristiques de l'échantillon et des fluides Étape 1: expérience de déplacement de type multi-débits et mesures électriques Trois périodes avec des débits d'injection de saumure distincts ont été envisagées au cours de l'expérience: 0.1, 0.2 et 1 cm3/h. Ces débits assez faibles ont été choisis de manière à monter progressivement en pression de manière à explorer de manière graduelle les propriétés capillaires de l'échantillon. Étape 2: détermination d'une courbe continue de volume de production du fluide 5 déplacé en fonction du temps Dans cette exemple, la courbe continue de volume de production du fluide déplacé en fonction du temps a été obtenue à partir d'une courbe de la résistance Re (issue des mesures de résistivité) en fonction de la saturation. La figure 5 présente une comparaison entre les points de saturation (déduits du volume de la production du fluide déplacé) obtenus en fin de période d'injection pour un débit donné ainsi que les mesures de résistance correspondantes (M). On observe une très bonne corrélation entre ces deux mesures qui permet de proposer une loi de type puissance pour la courbe de la résistance Re en fonction de la saturation: Re = 33. 74 SW233 La figure 5 représente la résistance (Re) en fonction de la saturation en saumure (Sw). Les cercles représentent les points de mesure (M) et la ligne continue représente la loi de type puissance choisie pour la courbe de la résistance Re en fonction de la saturation (CE). La mesure continue de la résistance permet alors de calculer l'évolution de la saturation moyenne au cours du temps qui est ensuite convertie en terme de volume de production pour obtenir une représentation plus standard en terme de perméabilité relative. La figure 6 illustre, pour chacun des trois débits, les courbes de volume de production (OP) en fonction du temps (T) ainsi obtenues et les courbes de pression différentielle (PD) obtenues par mesure continues. Les mesures ponctuelles du volume de la production de fluide déplacé V (t, ), V (t2) sont également indiquées au niveau des deux premiers paliers de stabilisation. Les courbes obtenues sont tout à fait classiques d'une expérience d'injection multi-débit avec une production d'huile additionnelle à chaque incrément de débit ("bumps"). Après une augmentation au moment du changement de débit, la pression différentielle baisse ensuite de manière progressive à mesure que l'huile est produite. Les légères fluctuations de la pression différentielle sont dues à des effets de variation de température dans le laboratoire qui ont été identifiés et corrigés. Étape 3: estimation des paramètres d'écoulements polyphasiques 1Interprétation analytique A chaque palier, on calcule une saturation moyenne en saumure Sw, et on mesure la pression différentielle en entrée qui correspond à la pression capillaire en entrée (P,' ). On obtient de cette façon un ensemble de couple, un pour chaque palier, (Sw; ln. Dans le cadre de cette expérience, on obtient donc trois points analytiques correspondant aux trois débits de la partie forcée de l'imbibition. La figure 7 représente ces trois points de pression capillaire obtenus de façon analytique (PCA) en fonction de la saturation (Sw). L'arrondi suggéré par les points analytiques montre que l'échantillon possède au moins une mouillabilité partielle à l'huile. Les points ont servi de base au calage d'une loi analytique (PCHM) de pression capillaire de type puissance de manière à introduire une courbe continue dans un simulateur d'écoulement pour conduire la simulation. Cette courbe est également illustrée sur la figure 7. Le calcul de kr,n de façon analytique (kra,,,j) requiert les valeurs de la dérivée du débit d'injection q par rapport à la pression différentielle. La figure 8A montre les trois couples 15 expérimentaux (CE) de valeurs de débit d'injection (q) et de pression différentielle (DP) ainsi que le résultat d'une expression analytique de type exponentielle (LA) pour éviter de procéder à des calculs manuels de la dérivée. Les résultats obtenus en terme de kr analytiques (kra,i, ) montrent sur la figure 8B que le point limite de krami à Sorw (saturation en huile résiduelle) reste faible, inférieur à 0.1. 20 2- Interprétation numérique L'ensemble des parties précédentes a servi de base pour compléter un jeu de données pour le simulateur d'écoulement en vue d'une inversion des perméabilités relatives (krs). L'inversion permet d'obtenir un jeu de perméabilités relative simulées (krs) en bon accord avec les données expérimentales. La figure 9 illustre ce calage des données expérimentales. Cette figure reprend la figure 6 sur laquelle ont été représentées, pour chacun des trois débits, les courbes de volume de production simulées (OPS) en fonction du temps et les courbes de pression différentielle simulées (PDS). Les courbes de perméabilité relatives (krs) obtenues après simulation ont une allure tout à fait classique comme on peut l'observer sur la figure 10. Le point initiale de la courbe de krsdep est assez bas (0.14) du fait de la présence d'une saturation importante en saumure en début d'expérience (0.46). On observe par ailleurs une bonne cohérence avec les points de krs;nj calculés de manière analytique (kra;,,f). Validation On représente les profils de saturation simulés (PO1, 02 et Pl) pour évaluer l'importance de l'erreur de calcul sur la saturation moyenne dans l'échantillon à partir de la mesure de résistance. En effet, tout est basé sur une calibration RI(Sw) ; or la courbe RI(Sw) est établie à partir de la mesure de la résistance moyenne et de la saturation moyenne en présence d'un profil de saturation. On souhaite évaluer si la présence de ce profil de saturation, qui change de forme suivant le débit d'injection, joue beaucoup sur la calibration. Ces profils obtenus par simulation sont représentés sur la figure 11, où L représente la distance par rapport à la face d'injection de l'échantillon, et P01 représente le profil simulé pour un débit de 0,1 cm3/h, P02 représente le profil simulé pour un débit de 0,2 cm3/h etP 1 représente le profil simulé pour un débit de 1 cm3/h. Le tableau 2 ci-après montre la comparaison entre les saturations moyennes mesurées expérimentalement à la fin de chaque période de débit et les valeurs de saturation obtenues en moyennant le profil simulé avec un système en parallèle, c'est-à-dire tel que le voient les électrodes placées en radial. On compare donc ce que l'on mesure dans la burette en sortie (variation totale de la saturation) avec ce que mesure réellement les électrodes électriques au milieu de l'échantillon (entre le premier et le second centimètre). On constate que l'écart entre les deux mesures n'excède pas 1% ce qui reste tout à fait acceptable par rapport à la précision du calage et ce qui valide l'approche retenue pour évaluer la courbe de volume de production à partir de la mesure de résistance. Sw Sw simulée sur Erreur expérimentale (1-2 cm) Fin d'injection à 0.1 cm3/h 0.66 0.658 -0.2 % Fin d'injection à 0.2 cm3/h 0.695 0.69 -0.5 % Fin d'injection à 1 cm3/h 0.744 0.748 0.4 % Tableau 2: évaluation de la pertinence de la courbe de la résistance en fonction de la saturation utilisée 23 REVENDICATIONS 1) Méthode pour évaluer conjointement la résistivité électrique et des paramètres d'écoulement d'un milieu poreux, à partir d'au moins une expérience de déplacement de type multi-débits consistant à injecter un premier fluide, appelé fluide injecté, dans un échantillon dudit milieu initialement saturé avec un second fluide, appelé fluide déplacé, dans laquelle le débit d'injection du fluide injecté est augmenté au moins une fois après un palier de stabilisation du volume de la production du fluide déplacé, ladite méthode comporte les étapes suivantes: on mesure de façon continue en fonction du temps la pression différentielle entre deux extrémités dudit échantillon (OP' (t)) et la résistivité électrique dudit échantillon (R(t)) ; on mesure le volume de production du fluide déplacé à chaque palier de stabilisation (V (t,) , V (t2)) ; - on estime une relation entre la résistivité électrique de l'échantillon et le volume de la production du fluide déplacé à partir desdites mesures de résistivités (R(t)) et desdites valeurs de volume de production du fluide déplacé (V (t,) , V (t2)) ; on établit une courbe continue de volume de production du fluide déplacé en fonction du temps (V(t)) à partir de ladite relation; on estime des paramètres d'écoulements à partir de ladite mesure continue de pression différentielle (OP (t)) et de ladite courbe continue (V(t)) à l'aide d'un simulateur numérique d'écoulement. 2) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle ladite relation est estimée en outre à partir d'une courbe de la résistivité en fonction de la saturation de l'échantillon en fin de palier. 3) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on dispose radialement des électrodes de mesure de la résistivité électrique autour dudit échantillon et l'on utilise un échantillon de faible longueur, typiquement de l'ordre de 3 cm, pour mesurer ladite résistivité électrique. 4) Dispositif pour réaliser sur un échantillon solide poreux (S) des expériences de déplacements multi-débits, comportant une cellule de confinement (1) pour contenir ledit échantillon (S) saturé avec un premier fluide, appelé fluide déplacé, et fermée à une extrémité par un premier embout cylindrique (16) relié à des moyens d'injection sous pression (5a, 5b) d'un second fluide, appelé fluide injecté, et fermée à l'autre extrémité par un second embout cylindrique (15) comportant un système de circulation des fluides (4a, 4b, 4c), caractérisé en ce que ledit dispositif comporte en combinaison: - une plaque poreuse semi- perméable (C) placée entre ledit échantillon et ledit premier embout; - des moyens (6) de mesures continues de résistivité électrique dudit l'échantillon; des moyens (3) de mesures du volume de production du fluide déplacé pour chaque palier de stabilisation; - des moyens (23, 22) de mesures continues de la pression différentielle d'un des fluides de part et d'autre de l'échantillon, entre l'échantillon et la plaque poreuse semi-15 perméable. 5) Dispositif selon la revendication 4, dans lequel ledit premier embout cylindrique comporte un premier cylindre placé (18) dans un second cylindre concentrique (17). 6) Dispositif selon l'une des revendications 4 et 5, dans lequel lesdits moyens de mesures continues de la pression différentielle comporte au moins un conduit de prise de 20 pression (22) relié à un capteur différentiel de pression (23). 7) Dispositif selon la revendication 6, dans lequel ledit conduit comporte un ensemble de rainures longitudinales (27). 8) Dispositif selon la revendication 7, dans lequel ledit ensemble de rainures longitudinales (27) est usiné sur la surface externe dudit premier cylindre (18). 9) Dispositif selon la revendication 7, dans lequel ledit ensemble de rainures longitudinales (27) est usiné sur la surface interne dudit second cylindre (17). 10) Dispositif selon l'une des revendications 6 et 7, dans lequel ledit conduit de prise de pression est adapté à éviter le piégeage d'air lors de l'installation dudit premier embout.