FR 2876032 A1 20060407 FR 0410512 A 20041005 La présente invention concerne les domaines de la cosmétique et de la dermatologie notamment l'utilisation d'extraits de Fougères (Polypodiophytes) en dermocosmétique et a pour objet l'utilisation de certaines espèces de Fougères sélectionnées pour la préparation de produits cosmétiques et dermatologiques. La présente invention consiste en la découverte d'extraits de Polypodiophytes ayant des activités biochimiques et biologiques intéressantes pour le soin cutané et capillaire notamment pour leurs propriétés sur le cheveu et le cuir chevelu telles que des propriétés hydratante, fortifiante, coiffante, lissante, veinotonique, nutritive, régulatrice de la sécrétion de sébum, calmante, limitant la chute des cheveux, anti-pelliculaire,... et notamment pour leurs effets sur la peau du visage et du corps tels que adoucissant, protecteur, anti-âge, tonifiant, hydratant, régénérant, séborégulateur, dépigmentant, relaxant, amincissant, anti-ride, drainant, restructurant, revitalisant, pigmentant, ....DTD: Ces propriétés sont dues à la présence de molécules actives extraites soit des racines et/ou du rhizome pour les parties souterraines, soit pour les parties aériennes de la tige et/ou de la feuille ou fronde et/ou des sores composés de sporanges. Suivant l'état physiologique spore, prothalle, plantule ou plante, feuille développée ou feuille en crosse, la concentration en molécules actives va varier. Parmi les molécules actives, il peut être cité : des sucres simples, des polysaccharides, des mucilages, des tanins, des peptides et des protéines enzymatiques ou non, des terpenoïdes, des saponosides, de l'acide salicyclique, des composés phénoliques, des stérols, des acides gras,.... Conformément à la présente invention, les procédés d'extraction permettant d'extraire majoritairement l'un ou l'autre de ces composés et permettant ainsi de donner une action biologique à visée cosmétique et/ou dermatologique sont multiples. Suivant la polarité du composé actif recherché, suivant la localisation tissulaire et la localisation cellulaire du composé actif à extraire des parties de la Fougère, les procédés d'extraction peuvent être décrits de la manière suivante: La partie de la Fougère à extraire est broyée. Au préalable, la matière première aura pu être séchée à l'air libre ou à l'étuve ou utilisée fraîche. Le broyage sera réalisé à température ambiante ou à froid, voire à température négative, inférieure à-25 c afin de préserver certaines molécules thermolobiles. Les parties ainsi broyées sont extraites par un solvant. Celui-ci pourra être de l'eau, de l'alcool, tel que méthanol ou éthanol, des esters de glycol, du glycérol ou un solvant apolaire tel que l'hexane ou le myristate d'isopropyle, des huiles végétales, des solvants huileux synthétiques, des cétones, des esters, des éthers, des solvants chlorés, des polyols ou des mélanges d'au moins deux solvants précités miscibles. L'extraction pourra être réalisée à température ambiante, à froid de 0 à 10 C ou à chaud jusqu'à ébullition du solvant. Avant extraction une macération de la plante dans le solvant durant une nuit pourra être réalisée. Après extraction par solvant, la solution extractive est filtrée, les solvants organiques sont évaporés. Le résidu est repris à l'ébullition par de l'éthanol à 90 puis refroidi à 4- 8 C. Nous obtenons une solution de composés de peu à très apolaires. Cette solution peut être obtenue telle quelle ou séchée en poudre. Après extraction aqueuse l'extrait peut être employé tel quel, ou purifier par chromatographie ou par précipitation différentielle, il peut être également séché par n'importe quel moyen de séchage, évaporation, atomisation ou lyophilisation. Après extraction par solvant huileux, l'extrait peut être employé tel quel ou purifié par extraction par un solvant organique. Ainsi l'emploi des Fougères (Polypodiophytes) comme matière première permet d'obtenir une grande diversité d'ingrédients actifs utilisables en cosmétique et en dermatologie suivant la partie de la Fougère employée, son stade physiologique, les solvants et les paramètres d'extraction utilisés. A titre d'exemple, le tableau ci-dessous résume les essais d'extraction réalisés en laboratoire sur différentes Fougères, suivant la partie utilisée et le solvant utilisé, et présente les molécules caractérisées dans cet extrait. Espèces Partie de la Solvant Composés, extraits plante Polypodium Frondes Alcool Ecdysone aureum Ecdystérone Polypodium Frondes Eau, Alcool Polypodosaponines, vulgare Catéchines Polypodium hastata Frondes Eau Coumarine Osmunda regalis Rhizome Eau Polysaccharides Cheilanthes Frondes Eau Composés guanchica phénoliques Pteris incompleta Rhizomes Eau Saponines Pteridium Rhizomes Eau/alcool Hétérosides aquilinum Christella dentata Frondes Alcool acidifié Alcaloïdes Asplenium Frondes Eau Mucilages trichomanes Par la suite le terme extrait doit s'entendre comme extrait de cellules des plantes appartenant au groupe précité et plus précisément comme extrait de cellules d'au moins un végétal du groupe précité . Le dit matériel peut être obtenu par culture in vitro ou in vivo. Par culture in vitro, on entend l'ensemble des techniques connues de l'homme du métier qui permettent de manière artificielle l'obtention d'un végétal ou d'une partie d'un végétal. Par culture in vivo, on entend l'ensemble des techniques de culture qui permettent d'obtenir un végétal ou une partie d'un végétal. Ainsi, l'extrait peut être un extrait d'organe (racine, feuilles, spores) voire de cellules d'organes, d'au moins une plante du groupe précité, ou encore un extrait de cellules indifférenciées d'au moins une telle plante. Quelques exemples ci-après non limitatifs permettront d'illustrer les potentialités de l'utilisation des Fougères pour la production d'ingrédients actifs entrant dans la composition de produits cosmétiques ou dermatologiques suivant le procédé d'extraction utilisé. Exemple n 1: Cet exemple correspond à l'extraction de composé phénoliques tels que des iridoïdes, 20 anthocyanes, et de Phytostérols tels que le stigmasterol et le sitosterol,, à partir de 100 kg de racines ou de frondes de Fougères. Le mode opératoire et les conditions sont les suivantes: - Broyer le matériel végétal broyé dans 10 volumes d'éthanol dénaturé et 1% de bisulfite de sodium utilisé pour limiter l'oxydation des composés phénoliques 25 lors de l'extraction Laisser macérer durant 12 à 24 heures à une température inférieure à 10 C et sous agitation lente Filtrer grossièrement Si nécessaire, apporter à la solution 0,25% de charbon actif utilisé comme agent 30 décolorant - Filtrer plus finement que précédemment Procéder à une seconde extraction dans les mêmes conditions que la première Mélanger les deux extraits - Evaporer l'alcool jusqu'à obtenir une masse visqueuse Solubiliser à 5% dans du dipropyleneglycol pour obtenir un extrait liquide ou sécher cette masse visqueuse à 60 C sous vide ou par atomisation, ou sur un filtre sécheur. Exemple n 2: Cet exemple correspond à la cryoextraction de racines fraîches ou de frondes sèches de Fougères. Le mode opératoire et les conditions sont les suivantes: Congeler le matériel végétal fraîchement récolté - Broyer la racine fraîche ou la fronde de Fougère sous azote liquide en une fine poudre de granulométrie comprise entre 100 et 500 m Ajouter un volume d'eau dont la température est inférieure à 15 C Presser la poudre végétale ainsi broyée jusqu'à l'obtention d'un jus verdâtre Filtrer grossièrement à une température d'environ 10 C A ce stade, l'extrait peut être stabilisé par du propyleneglycol ou du dipropyleneglycol afin de le conserver sous forme liquide ou peut être concentré par osmose inverse afin de le sécher par la suite par lyophilisation. Exemple n 3: Cet exemple correspond à l'extraction de sucres, polysaccharides ou protéines à partir de racines ou de frondes de Fougères. Le mode opératoire et les conditions sont les suivantes: Broyer le matériel végétal sec jusqu'à l'obtention d'une granulométrie inférieure à 1 mm Placer le matériel végétal broyé dans 10 volumes d'eau Laisser macérer durant 12 à 24 heures à une température inférieure à 40 C et sous agitation lente Filtrer grossièrement Si nécessaire apporter à la solution 0,25% de charbon actif ou de 30 Polyvinylpyrolidone, utilisé comme agent décolorant Filtrer plus finement que précédemment Procéder à une seconde extraction dans les mêmes conditions que la première - Mélanger les deux extraits L'extrait peut être utilisé tel quel ou séché Les protéines peuvent être séparées des polysaccharides par chromatographie ou par précipitation dans 7 volumes d'isopropanol, des polysaccharides. 5 Exemple n 4: Cet exemple correspond à l'extraction de saponosides telle que la glycyrhizine à partir de racines ou de frondes de Fougères. Le mode opératoire et les conditions sont les suivantes: - Broyer le matériel végétal sec jusqu'à l'obtention d'une granulométrie inférieure àlmm Placer le matériel végétal broyé dans 10 volumes d'eau et 1% de bisulfite de sodium utilisé pour limiter l'oxydation des saponosides Afin d'éviter leur hydrolyse, il peut être fait appel à l'extraction hydroalcoolique 15 ou à une extraction par alcool pur (méthanol ou éthanol) Porter à ébullition durant au moins 30 minutes Filtrer grossièrement Filter plus finement Procéder à une seconde extraction dans les mêmes conditions que la première 20 Mélanger les deux extraits L'extrait peut être utilisé tel quel ou stabilisé par du dipropylene glycol ou bien séché par atomisation après concentration. Exemple n 5: Cet exemple correspond à l'extraction de tanins à partir de racines ou de frondes de Fougères. Le mode opératoire et les conditions sont les suivantes: - Broyer le matériel sec jusqu'à l'obtention d'une granulométrie inférieure à 1 mm. L'utilisation de matériel frais ou conservé par congélation peut permettre de meilleurs rendements d'extraction - Placer le matériel végétal broyé dans 10 volumes d'une solution formée d'eau et d'acétone - Après élimination de l'acétone par distillation, la solution est débarrassée de ces pigments et lipides par un passage sur une colonne de charbon actif La solution concentrée en tanins peut être utilisée telle quelle ou purifiée encore par chromatographie d'exclusion suivie de chromatographie en phase inverse Après concentration, la solution est séchée par atomisation ou par lyophilisation. L'invention peut être utilisée telle quelle sous forme liquide ou en poudre après séchage par atomisation, évaporation ou lyophilisation, ou encapsulée dans des liposomes ou autres vecteurs et supports pour une meilleure homogénéité de la préparation cosmétique et une meilleure diffusion du produit actif sur la peau. Parmi les domaines d'applications de l'extrait, les emplois en cosmétologie et en dermopharmacie ont été particulièrement étudiés. Les activités de l'extrait ont été mises en évidence par des méthodologies classiquement employées en cosmétologie pour démontrer l'activité cosmétique et dermatologique du produit et par une méthode visant à montrer son efficacité sur des cultures de cellules, des cultures de peau ou sur la peau elle-même. L'activité cosmétique et dermatologique de l'extrait apparaît particulièrement intéressante quand il est associé à des substances augmentant la protection cutanée (mucopolysaccharides, vitamines, céramides, substances antiradicalaires, filtres U.V.). L'activité réparatrice de l'extrait apparaît particulièrement intéressante quand il est associé à des substances ayant un effet cicatrisant (protéines, acide hyaluronique, acides aminés) ou anti- inflammatoire. L' activité filtrante de l'extrait vis-à-vis des UV est particulièrement intéressante quand il est associé à des substances qui limitent les effets nocifs du soleil (filtres solaires). L'activité protectrice de l'extrait vis-à-vis des radicaux libres et des UV est également très intéressante dans le domaine capillaire quand il est associé à des subsances facilitant le bon état du cuir chevelu et celui du cheveu (minéraux, vitamines, céramides, extrait protéique, mucopolysaccharides, acides de fleurs ou de fruits). L'extrait peut intervenir dans le traitement fonctionnel de la fragilité capillaire cutanée du fait des propriétés filmogènes, couvrantes et protectrices connues des molécules le composant. Pour l'utilisation cosmétique et dermatologique, l'extrait selon la présente invention peut être formulé sous forme galénique: crèmes, gels, lotions, laits, émulsions H/E et E/H, solutions, onguents, pulvérisateurs, huiles corporelles, lotions capillaires, shampooings, lotions aprèsrasage, savons, batons protecteur des lèvres, batons et crayons pour maquillage à des teneurs de 0.01et 5% en poids, préférentiellement entre 0,1 et 2,5% sous forme de poudre et à des teneurs comprises entre 0,01 et 25%, préférentiellement entre 0,5 et 10% sous forme encapsulée. Pour la préparation de ces compositions, l'extrait est mélangé aux excipients généralement employés dans la technique cosmétique et dermatologique. La forme de la composition cosmétique ou dermatologique de la présente invention pourrait être une crème dans laquelle l'extrait est associé aux excipients couramment utilisés dans la cosmétologie ou en dermatologie. Les compositions cosmétiques ou dermatologiques peuvent être également présentées sous forme de gel dans les excipients appropriés tels que les esters de cellulose ou d'autres agents gélifiants, tels que le carbopol, la gomme guar, etc... Les compositions cosmétiques ou dermatologiques suivant l'invention peuvent aussi prendre la forme de lotion ou solution dans laquelle l'extrait est sous forme encapsulée. 15 Les microsphères suivant l'invention peuvent par exemple être constituées de corps gras, d'agar et d'eau. L'extrait peut être incorporé dans des vecteurs de type liposomes, glycosphères, dans des chylomicrons, des macro, micro, nano-particules ainsi que les macro-, micro- et nanocapsules et aussi être absorbés sur des polymères organiques poudreux, les talcs, bentonites et autres supports minéraux. Ces émulsions jouissent d'une bonne stabilité et peuvent être conservées pendant le temps nécessaire pour l'utilisation à des températures comprises entre 0 et 50 C sans qu'il y ait sédimentation des constituants ou séparation des phases. Les compositions cosmétiques ou dermatologiques de l'invention peuvent aussi contenir des additifs ou des adjuvants usuels en cosmétologie ou en dermatologie, comme par exemple des agents antibactériens ou des parfums mais aussi des lipides d'extraction et/ou de synthèse, polymères gélifiants et viscosants, tensio-actifs et émulsifiants, principes actifs hydro - ou liposolubles, extraits de plantes, extraits tissulaires, extraits marins, actifs de synthèse. L'utilisation cosmétique ou dermatologique de l'extrait comprend tous les soins du corps et de la peau y compris les produits solaires, protecteurs et bronzants les produits anti-âges, anti-seborrhéïques, toniques, les produits assurant l'amélioration de l'aspect de la peau y compris le traitement acnéïque, les rougeurs cutanées, le traitement du cuir chevelu et celui de la chute des cheveux. Les compositions cosmétiques ou dermatologiques de la présente invention peuvent aussi comprendre d'autres principes actifs complémentaires choisis pour leur action, par exemple pour la protection solaire, l'effet anti-rides, l'activité antiradicalaire et antioxydante, l'activité amincissante, l'activité anti-irritante, la pigmentation, la transpiration, la sensilibité cutanée, la nutrition cellulaire, la respiration cellulaire, l'hydratation et la régénération cellulaire, les traitements anti-séborrhéïques, ainsi que d'autres principes actifs ayant une action sur la tonicité cutanée, la protection du cheveu. Lorsque les compositions cosmétiques ou dermatologiques de la présente invention contiennent des principes actifs complémentaires, ceux-ci sont généralement présents dans la composition à une concentration suffisamment élevée pour qu'ils puissent exercer leur activité. Les compositions cosmétiques ou dermatologiques de la présente invention sont de préférence à utiliser quotidiennement en les appliquant une ou plusieurs fois par jour. 15 Les compositions cosmétiques ou dermatologiques de la présente invention sont très bien tolérées, elles ne présentent aucune phototoxicité et leur application sur la peau, pour des périodes de temps prolongées, n'implique aucun effet systémique. L'extrait peut aussi être utilisé dans des produits dermocosmétiques pour leur activité anti-inflammatoire et dermoprotectrice, sous forme liquide, de poudre, de pâte ou d'émulsion, seule ou en combinaison avec d'autres substances. Pour l'utilisation dermo-pharmaceutique, l'extrait selon la présente invention peut être formulé sous forme galénique: pâte, émulsion, pulvérisateur en quantité comprise entre 0,01 et 25% en poids. Pour les préparations de ces compositions, l'extrait est mélangé à des excipients. Pour l'utilisation pharmaceutique, l'extrait selon la présente invention peut être employé pour la fabrication de médicaments destinés au traitement de certaines allergies, démangeaisons, irritations, rougeurs chroniques, irritations et démangeaisons persistantes et au traitement symptomatique des troubles fonctionnels de la fragilité capillaire. Les compositions dermopharmaceutiques utilisant la présente invention peuvent contenir des principes actifs complémentaires, présents en quantité suffisamment importante dans la préparation pour qu'ils puissent exercer leur activité. -9-REVENDICATIONS 1- Procédé d'application d'un extrait de frondes ou de spores ou de racines issues de plantes appartenant au groupe des Polypodiophytes (Fougères) ayant des propriétés cosmétiques ou dermatologiques. 2- Extrait de parties souterraines ou de parties aériennes de Fougères caractérisé en ce que le solvant d'extraction pouvant être mis en oeuvre, pouvant être avantageusement choisi dans le groupe formé par l'eau, les alcools, les cétones, les esters, le glycerol, les solvants apolaires tels qu'hexane ou myristate d'isopropyle, les huiles végétales, les solvants huileux synthétiques, les éthers, les solvants chlorés, les polyols ou les mélanges d'au moins deux solvants précités miscibles. 3- Utilisation de l'extrait selon les revendications 1 et 2 dans des compositions cosmétiques et dermatologiques pour le soin de la peau et des cheveux telles que des propriétés hydratante, fortifiante, coiffante, lissante, veinotonique, nutritive, régulatrice de la sécrétion de sébum, calmante, limitant la chute des cheveux, antipelliculaire et notamment pour leurs effets sur la peau du visage et du corps tels que adoucisssant, protecteur, anti-âge, relaxant, tonifiant, hydratant, régénérant, séborégulateur, dépigmentant, amincissant, anti-rides, drainant, restructurant, revitalisant, pigmentant, dépigmentant. 4- Utilisation de l'extrait de Fougères selon les revendications 1 à 3 dans des compositions cosmétiques du dermatologiques caractérisée en ce que l'extrait est utilisé soit sous forme sèche obtenue par évaporation, atomisation ou lyophilisation, soit sous forme liquide, soit sous forme encapsulée dans des glycosphères, des liposomes ou autres vecteurs comme les chylomicrons, des macro-, micro- et nanocapsules ou absorbés sur des polymères organiques poudreux, les talcs et bentonites et autres supports minéraux. 5- Utilisation de l'extrait de Fougères selon les revendications de 1 à 4 dans des compositions cosmétiques ou dermatologiques caractérisé en ce que l'extrait est présent en une quantité comprise entre 0,01 et 5%, préférentiellement entre 0,1 et 2,5% sous forme de poudre et présent entre 0,01 et 25%, préférentiellement entre 0,5 et 10% sous forme encapsulée. 6 Utilisation de l'extrait selon l'une quelconque des revendications de 1 à 5 caractérisée en ce que l'extrait se présente sous toute forme galénique employée en cosmétique ou dermopharmacie à savoir, les émulsions H/E et E/H, crèmes, laits, lotions, gels, pommades, huiles corporelles, lotions capillaires, shampoings, savons, batons et crayons, pulvérisateurs. 7 - Utilisation de l'extrait selon l'une quelconque des revendications de 1 à 6 caractérisée en ce que l'extrait se présente sous toute forme galénique pharmaceutique à savoir, pâtes, émulsions, pulvérisateur. 8- Utilisation de l'extrait selon l'une quelconque des revendications de 1 à 7 dans des compositions cosmétiques ou dermopharmaceutiques caractérisée en ce qu'il est combiné avec tout autre ingrédient habituellement utilisé en cosmétique ou dermopharmacie: lipides d'extraction et/ou de synthèse, polymères gélifiants et viscosants, tensioactifs et émulsifiants, principes actifs hydro - ou liposolubles, extraits de plantes, extraits tissulaires, extraits marins, principes actifs d'origine synthétique. 9- Utilisation de l'extrait selon l'une quelconque des revendications de 1 à 8 dans les applications cosmétiques ou dermocosmétiques pour tous les soins du corps et de la peau y compris les produits solaires, protecteur et bronzant, les produits après-soleil, les produits anti-âge, antirides, antiséborrhéiques, toniques, les produits assurant la protection cutanée et l'amélioration de l'aspect de la peau y compris le traitement acnéique, les rougeurs cutanées, le traitement du cuir chevelu et celui du cheveu lui-même. 10- Utilisation de l'extrait selon l'une quelconque des revendications de 1 à 9 pour la fabrication de compositions dermopharmaceutiques pour le traitement des rougeurs chroniques, des irritations et démangeaisons persistantes.