FR 2864787 A1 20050708 FR 0450006 A 20040105 L'invention concerne un procédé de fabrication d'une solution aqueuse comprenant un mélange de chlorure de sodium et d'hypochlorite de sodium, ainsi qu'une solution aqueuse obtenue par un tel procédé. Des solutions contenant du chlorure de sodium et de l'hypochlorite de sodium sont connues pour être désinfectantes, grâce notamment aux propriétés bactéricides, fongicides, virucides et sporicides de l'hypochlorite de sodium. Pour assurer de façon efficace sa fonction de désinfection, une telle solution doit io avoir un degré de pureté suffisant. En outre, pour faciliter son utilisation, il est important qu'une telle solution soit stable dans le temps, et soit en outre non toxique, cette solution étant plus particulièrement destinée à un usage domestique. Pour répondre à ces différentes contraintes, la demanderesse a effectué des essais intensifs et a pu déterminer des conditions de fabrication particulières de ladite solution qui lui assurent des caractéristiques optimales en termes de pureté, de non-toxicité et de stabilité dans le temps. Plusieurs étapes spécifiques de filtration et de purification du mélange chlorure de sodium-hypochlorite de sodium sont prévues, ces étapes étant destinées à éliminer in situ, au cours du procédé, notamment les impuretés métalliques qui pourraient contaminer la solution. A cet effet, et selon un premier aspect, l'invention propose un procédé de fabrication d'une solution aqueuse comprenant un mélange de chlorure de sodium et d'hypochlorite de sodium, ladite solution étant destinée à un usage de désinfection, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes: a) préparation d'une solution aqueuse de chlorure de sodium; b) filtration de ladite solution; c) addition d'hypochlorite de sodium dans ladite solution de sorte à former un mélange; d) addition de chlorure de calcium et de carbonate de sodium dans ladite solution de sorte à faire précipiter les impuretés métalliques; e) filtration de ladite solution de sorte à obtenir une solution exempte d'impuretés métalliques. Selon une réalisation, le procédé comprend, entre l'étape d) et l'étape e) , une 5 étape d') d'ajustement du pH de la solution à une valeur comprise entre 11 et 12. Cette étape d') peut être réalisée par addition d'hydroxyde de sodium, éventuellement complétée par du bicarbonate de sodium. Selon une autre réalisation, l'étape d), et éventuellement l'étape d'), est réalisée sous agitation de sorte à homogénéiser la solution. En particulier, entre la fin de l'addition de chlorure de calcium et de carbonate de 15 sodium, et le début de la filtration, cette agitation est maintenue pendant au moins 15 minutes. Le procédé peut également comprendre, entre les étapes d) et e), une étape d'analyse de la pureté de la solution de sorte à pouvoir ajuster, avant filtration, la quantité de chlorure de calcium et de carbonate de sodium, et éventuellement la valeur du pH, pour augmenter la quantité de précipité. Selon une réalisation, et compte tenu de l'usage de la solution, le chlorure de sodium, l'hypochlorite de sodium, le chlorure de calcium et le carbonate de 25 sodium sont de grade pharmaceutique. Ces différentes réalisations contribuent à améliorer les performances du produit obtenu, aussi bien en termes de pureté qu'en termes de stabilité et de non toxicité. Selon un deuxième aspect, l'invention a pour objet une solution aqueuse obtenue par un tel procédé, comprenant: 16,5% en poids de chlorure de sodium; entre 1% et 2% en poids d'hypochlorite de sodium; 0,1% en poids de chlorure de calcium; - 0,0005% en poids de carbonate de sodium. Cette solution peut comprendre en outre: - 0,02% en poids d'hydroxyde de sodium; et - 0,01% en poids de bicarbonate de sodium, dans le cas où le pH de la solution est ajusté par l'addition de ces deux composants. D'autres objets et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description qui suit. Le procédé selon l'invention est destiné à fabriquer une solution contenant du chlorure de sodium et de l'hypochlorite de sodium, cette solution étant destinée à un usage de désinfection grâce notamment aux propriétés de l'hypochlorite de sodium. Pour ce faire, le procédé comprend les étapes successives suivantes, indiquées par les lettres a) à e). Dans une première étape a), une solution aqueuse de chlorure de sodium est tout d'abord préparée, par dissolution de chlorure de sodium dans de l'eau. Cette solution est ensuite filtrée (étape b), par exemple sur des sacs filtrants commercialisés par la société FSI GmbH sous la référence BPPO101-CEN. Dans l'étape suivante c), de l'hypochlorite de sodium est additionné dans ladite solution de chlorure de sodium filtrée, de sorte à former un mélange. Ce mélange est de préférence réalisé sous agitation. Puis, lorsque la totalité de l'hypochlorite de sodium a été additionnée dans la solution aqueuse de chlorure de sodium, on procède à l'étape d), qui consiste à additionner du chlorure de calcium et du carbonate de sodium dans ladite solution. Cette étape d) est de préférence réalisée sous agitation. L'étape d) a pour fonction de faire précipiter les impuretés métalliques, ces impuretés étant principalement des ions métalliques issus des métaux lourds. En effet, de telles impuretés présentes dans la solution peuvent provenir par exemple des matières premières utilisées (chlorure de sodium, hypochlorite de sodium). io Et l'élimination de ces impuretés in situ, au cours du procédé de fabrication de la solution aqueuse désinfectante, permet d'atteindre un degré de pureté optimal, et induit également une amélioration importante des propriétés de la solution en termes de non-toxicité et de stabilité. Selon une réalisation, une étape d') peut être prévue entre les étapes d) et e). Cette étape d') consiste en un ajustement du pH de la solution à une valeur comprise entre 11 et 12. Elle est de préférence réalisée sous agitation. L'ajustement du pH peut être réalisé par addition d'hydroxyde de sodium, sous 20 forme de pastilles. Si cela s'avère nécessaire, on peut prévoir d'additionner également du bicarbonate de sodium, sous forme de poudre, pour ajuster le pH à la valeur souhaitée. L'ajustement de la valeur du pH à une valeur comprise entre 11 et 12 contribue à stabiliser la solution, et participe ainsi à améliorer ses propriétés de conservation dans le temps. Selon un exemple particulier, l'agitation est maintenue pendant au moins 15 minutes entre la fin de l'addition de chlorure de calcium et de carbonate de sodium, et le début de l'étape suivante e), qui consiste en une filtration. Ensuite, avant filtration, on peut laisser reposer la solution pendant plusieurs heures de sorte à améliorer le rendement de précipitation. Dans l'étape suivante e), la solution est donc filtrée, de sorte à obtenir une solution finale exempte d'impuretés métalliques. Selon une réalisation, cette filtration est réalisée par l'intermédiaire de deux filtres successifs, par exemple des filtres commercialisés par la société FSI GmbH sous la référence PONG 5 P2P. io En outre, une première étape d'analyse de la pureté du mélange peut être réalisée entre les étapes d) et e). A cet effet, la pureté de la solution peut être analysée en mesurant la proportion de NaOCI, de calcium, d'ions métalliques lourds, en mesurant la densité de la 15 solution à 15 C, ainsi qu'en réalisant des tests visuels. Selon le résultat de cette analyse, on peut ainsi, le cas échéant, ajuster la quantité de chlorure de calcium et de carbonate de sodium, et éventuellement la valeur du pH, et ce avant l'étape e) de filtration. Ces ajustements ont pour fonction d'augmenter la quantité de précipité, et ainsi de réduire encore la quantité d'impuretés métalliques présents en solution. Selon un exemple particulier, cette analyse de pureté, entre les étapes d) et e) est réalisée successivement à un temps tO, puis à un temps tO + 1 heure, et à un temps tO + 7 heures, de sorte à laisser reposer le mélange entre les différentes analyses. En outre, après l'étape e) de filtration, une autre étape d'analyse de la pureté est réalisée sur la solution finale, de sorte à contrôler la qualité de cette solution. Selon le mode de réalisation décrit, le pH de la solution finale est compris entre 11 et 12. Cette solution finale est ensuite conditionnée en flacons. A ce stade, un contrôle de qualité peut également être réalisé, par exemple à une fréquence de 7 bouteilles contrôlées par heure. Le procédé selon l'invention est mis en oeuvre dans un environnement contrôlé en matière de contamination. A cet effet, les appareillages et les locaux utilisés répondent aux critères habituellement mis en oeuvre dans l'industrie pharmaceutique. Ainsi, l'ensemble des matériaux de cuverie et de transfert sont exempts de parties métalliques. De plus, dans les salles de production, les io systèmes de ventilation, le revêtement des sols, et la fréquence de nettoyage des salles sont prévus pour éviter tout risque de contamination, notamment par la poussière. En outre, selon une réalisation, le chlorure de sodium, l'hypochlorite de sodium, le chlorure de calcium et le carbonate de sodium utilisés lors du procédé sont de grade pharmaceutique ( OTC-grade ). Bien que pssédant un degré de pureté élevé, ces produits comprennent des impuretés métalliques, et la mise en oeuvre du procédé avec de tels produits contribue encore à améliorer les performances recherchées de la solution finale. Selon un exemple particulier, le procédé décrit ci-dessus permet d'obtenir la solution aqueuse comprenant: 16,5% en poids de chlorure de sodium; entre 1% et 2% en poids d'hypochlorite de sodium; 0,1% en poids de chlorure de calcium; 0,0005% en poids de carbonate de sodium. Et, selon un exemple particulier, cette solution comprend en outre: - 0, 02% d'hydroxyde de sodium, et - 0,01% en poids de bicarbonate de sodium. En particulier, selon le pourcentage d'hypochlorite de sodium utilisé, une telle solution est connue commercialement sous le nom de fluide désinfectant Milton 1% , ou fluide désinfectant Milton 2% , et possède des propriétés désinfectantes reconnues. Le fait de fabriquer cette solution par le procédé selon l'invention lui confère un degré de pureté et d'innocuité importants, et une stabilité dans le temps d'au minimum trois ans. Ces caractéristiques sont obtenues par la mise en oeuvre des différentes étapes de filtration et de purification au cours du procédé de fabrication. io Outre les étapes a) à e) décrites ci-dessus, différents facteurs contribuent à optimiser ces caractéristiques: la mise en oeuvre d'étapes d'analyse de la pureté en cours de procédé, permettant le cas échéant d'effectuer les ajustements nécessaires; - le contrôle du pH final de la solution, l'ajustement dudit pH étant réalisé en cours de procédé ; - la qualité des produits chimiques utilisés lors du procédé ; l'environnement dans lequel est mis en oeuvre ledit procédé ; et les contrôles de qualité réalisés sur le produit fini, qui permettent de détecter et de corriger d'éventuelles anomalies. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'une solution aqueuse comprenant un mélange de chlorure de sodium et d'hypochlorite de sodium, ladite solution étant destinée à un usage de désinfection, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes successives suivantes: a) préparation d'une solution aqueuse de chlorure de sodium; b) filtration de ladite solution; c) addition d'hypochlorite de sodium dans ladite solution de sorte à former un mélange; d) addition de chlorure de calcium et de carbonate de sodium dans ladite solution de sorte à faire précipiter les impuretés métalliques; e) filtration de ladite solution de sorte à obtenir une solution exempte d'impuretés métalliques. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend, entre l'étape d) et l'étape e), une étape d') d'ajustement du pH de la solution à une valeur comprise entre 11 et 12. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'étape d') est réalisée par addition d'hydroxyde de sodium. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'étape d') est réalisée en outre par addition de bicarbonate de sodium. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'étape d), et éventuellement l'étape d'), est réalisée sous agitation. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que, entre la fin de 30 l'addition de chlorure de calcium et de carbonate de sodium, et le début de la filtration, l'agitation est maintenue pendant au moins 15 minutes. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, entre les étapes d) et e), une étape d'analyse de la pureté de la solution, de sorte à pouvoir ajuster, avant filtration, la quantité de chlorure de calcium et de carbonate de sodium, et éventuellement la valeur du pH, pour augmenter la quantité de précipité. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le chlorure de sodium, l'hypochlorite de sodium, le chlorure de calcium et le carbonate de sodium sont de grade pharmaceutique. 9. Solution aqueuse obtenue par un procédé selon l'une quelconque des 10 revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle comprend: - 16,5% en poids de chlorure de sodium; - entre 1% et 2% en poids d'hypochlorite de sodium; - 0,1% en poids de chlorure de calcium; - 0,0005% en poids de carbonate de sodium. 10. Solution aqueuse selon la revendication 9, obtenue par un procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 7, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre: 0,02% en poids d'hydroxyde de sodium; et 0,01% en poids de bicarbonate de sodium.