FR 2856795 A1 20041231 FR 0307697 A 20030625 La présente invention a trait à une méthode de mesure des paramètres élastiques d'un matériau poreux tels que par exemple le module d'incompressibilité drainé de la matrice poreuse (Kdry) et le module d'incompressibilité du solide formant les grains (Kgrain). La méthode selon l'invention trouve des applications dans de nombreux domaines : mécanique des roches, géophysique, etc., où la connaissance de ces paramètres est requise. Si l'on connaît les paramètres élastiques d'un matériau poreux tel que les roches d'un gisement souterrain : le module d'incompressibilité drainé de la matrice poreuse (Kdry) et le module d'incompressibilité du solide formant les grains (Kgrain), on peut par exemple en prospection sismique, calculer les conséquences d'un changement de fluide saturant sur les vitesses de propagation des ondes élastiques. Le moyen le plus fiable de mesurer ces paramètres élastiques est de calculer les modules élastiques du matériau lorsque celui-ci est saturé de fluides de compressibilité variable. Ce calcul est facilement et classiquement réalisé à partir des vitesses de propagation des ondes élastiques dans le matériau. La mesure de ces vitesses de propagation est faite en utilisant divers moyens conventionnels (des transducteurs piézoélectriques par exemple). Une fois obtenus ces différents modules en fonction du module d'incompressibilité du fluide saturant (Kfl), l'utilisation de la formule de Gassmann (bien connue des spécialistes et que l'on rappellera dans le cours de la description) permet de calculer les paramètres Kdry et Kgrain. ETAT DE LA TECHNIQUE Il est connu de mesurer plusieurs valeurs du module d'incompressibilité du matériau (Ksat) saturé de fluides de module d'incompressibilité (Kfl) différent. Le changement est réalisé en déplaçant le fluide existant par un autre fluide. L'opération n'est facile que si les deux fluides sont parfaitement miscibles (déplacement miscible). Même dans ce cas, l'opération demande une certaine durée, inversement proportionnelle à la perméabilité du matériau. Dans le cas de matériaux peu perméables (certaines roches par exemple), l'opération peut demander plusieurs jours. La fiabilité du résultat du calcul dépend du nombre de couples de valeurs Ksat, Kfl obtenus expérimentalement ; il est d'autant meilleur que le nombre de points expérimentaux est grand. Une telle expérience peut donc être très longue si l'on veut disposer, par exemple, de 4 ou 5 points de mesure.Par ailleurs, il faut n'utiliser que des fluides n'interagissant pas avec le matériau poreux. Cela cause des difficultés expérimentales par exemple pour les matériaux contenant des minéraux argileux. Pour toutes ces raisons, il y a un grand intérêt pratique à limiter le nombre de fluides utilisé dans l'expérience. LA METHODE SELON L'INVENTION La méthode selon l'invention permet de déterminer la valeur de coefficients d'incompressibilité d'un échantillon d'un matériau poreux sec. Elle comporte essentiellement les étapes suivantes : - on détermine les valeurs du coefficient d'incompressibilité (Ksat) du matériau saturé d'un liquide soumis successivement à une série de valeurs de pressions différentes ; - on détermine les valeurs du coefficient d'incompressibilité du même liquide (Kfl) soumis successivement à la même série de valeurs de pressions différentes ; et - on en déduit la valeur de coefficients d'incompressibilité de l'échantillon sec. Les valeurs recherchées du coefficient d'incompressibilité du matériau saturé (Ksat) sont obtenues par exemple en mesurant successivement pour chacune des pressions de la série, la vitesse de propagation d'ondes acoustiques de type P et S dans l'échantillon saturé. Les valeurs du coefficient d'incompressibilité (Kfl) du liquide sont obtenues par exemple en mesurant successivement pour chacune des pressions de la série, la vitesse de propagation d'ondes acoustiques de type P dans le liquide. Comme liquide, on choisit de préférence un hydrocarbure à faible nombre d'atomes de carbone tel que du pentane, de l'hexane ou de l'heptane. Pour déterminer la valeur de coefficients d'incompressibilité d'un échantillon d'un matériau poreux sec, on utilise par exemple un premier ensemble de mesure du temps de propagation d'ondes acoustiques dans l'échantillon saturé de liquide successivement pour différentes valeurs de pression, et un deuxième ensemble de mesure du temps de propagation de propagation d'ondes acoustiques dans le liquide saturant l'échantillon aux mêmes pressions, des moyens pour appliquer au liquide saturant l'échantillon dans la cellule et au liquide dans le récipient, une série de valeurs de pression successives, et un ensemble de traitement pour déterminer à partir des mesures des temps de propagation effectuées pour différentes pressions, des valeurs du coefficient (Ksat) d'incompressibilité de l'échantillon saturé d'un liquide, et des valeurs (Kfl)du coefficient d'incompressibilité du même liquide et pour en déduire la valeur de coefficients d'incompressibilité de l'échantillon sec. Le premier ensemble de mesure comporte par exemple une cellule de confinement pour l'échantillon saturé par le liquide, des moyens d'émission et de réception d'ondes acoustiques couplés avec l'échantillon. Le deuxième ensemble comporte par exemple un récipient pour contenir du liquide, associé à des moyens d'émission et de réception d'ondes acoustiques, et des moyens connectés à l'ensemble de traitement, pour mesurer les temps de trajet des ondes entre les différents émetteurs et récepteurs acoustiques. Les moyens pour appliquer à l'échantillon dans la cellule et au liquide dans le récipient, une série de valeurs de pression successives, comportent par exemple des circuits hydrauliques reliant en circuit fermé la cellule et le réservoir, avec un moyen de pompage intercalé, permettant d'établir dans la cellule et le récipient une succession de valeurs de pression déterminées. Les moyens d'émission et de réception d'ondes acoustiques comportent par exemple des éléments piézoélectriques. La détermination des paramètres élastiques du matériau poreux est obtenue beaucoup plus rapidement par la méthode selon l'invention du fait principalement que l'on utilise un seul liquide pour saturer l'échantillon. Présentation succincte des figures Les caractéristiques et avantages de la méthode et du dispositif selon l'invention, apparaîtront plus clairement à la lecture de la description ci-après d'un exemple non limitatif de réalisation, en se référant aux dessins annexés où : - la figure 1 montre un exemple de résultat expérimental ou les valeurs de Ksat d'une éprouvette de matériau poreux (roche gréseuse comparable à certaines roches réservoir de pétrole) sont reportées en fonction des valeurs de Kfl ; et - la figure 2 montre schématiquement un dispositif de mise en u̇vre de la méthode. DESCRIPTION DETAILLEE Pour parvenir plus rapidement à la détermination des paramètres physiques recherchés, la méthode selon l'invention s'appuie sur l'interaction de deux phénomènes physique connus. Le premier est dû à l'effet de la pression différentielle (ou effective). Le module d'incompressibilité drainé Kdry d'un milieu poreux soumis à des pressions dépend uniquement de la différence entre la pression de confinement et la pression de pore auxquelles le matériau poreux est soumis. On peut donc faire varier la pression du fluide saturant les pores sans modifier Kdry, pour autant que la pression de confinement soit modifiée à proportion. Ce phénomène de l'effet de la pression différentielle est bien connu des spécialistes et on le trouve décrit par exemple par : - M.R.J. Wyllie, G.F.H. Gardner and A.R. Gregory "An experimental investigation of factors affecting elastic wave velocities in porous média" Geophysics, N[deg] 23, pp459493, 1958. Le deuxième phénomène est dû à l'effet de non-linéarité élastique qui voit le module d'incompressibilité varier sous l'effet de la pression. Cet effet s'observe à des degrés fort divers dans tous les matériaux. Il est beaucoup plus important dans les liquides que dans les solides à l'état cristallin ; il est très faible et difficile à mettre en évidence dans les minéraux formant les roches, ce qui justifie par exemple le premier phénomène 1. Il est faible dans l'eau, mais il est très marqué dans beaucoup de liquides usuels par exemple dans les hydrocarbures à faible nombre d'atomes de carbone (pentane, hexane, heptane, etc.). La méthode comporte de ce fait essentiellement l'utilisation de ce type de liquide pour faire varier le module Kfl, sous l'effet d'une variation de la pression de pore et l'application de la formule de Gassmann en relation avec la variation, sous l'effet de la pression, du module d'incompressibilité Kfl du liquide saturant les pores. Cette formule de Gassman que l'on trouve proposée dans la publication :Gassmann, F. (1951), Uber die elastizitatporosen medien. Vierteljahrsschrift der Naturforschenden Gesellshaft in Zurich, 96, pp 1-23, s'écrit : Dans cette formule beta =1- Kdry Kgrain est le coefficient de Biot tel qu'il est défini dans la publication : Biot, M.A. 1941 ; General theory of three-dimensional consolidation. J. Applied Phys. 12: 155-164 ; M est relié aux paramètres précédents par la relation M-1 = (beta - )/ + / et désigne la porosité du materiau. Kgrain Kfl Dans une gamme de pression conventionnelle pour ces expériences (par exemple 0 à 100 MPa) on peut, en utilisant de l'heptane, par exemple, faire varier le module d'un facteur de l'ordre de 2 (en utilisant un nombre de paliers de mesure aussi grand que souhaité) suffisant pour une bonne inversion de la formule de Gassmann. Parmi tous les liquides pouvant convenir, on choisit par exemple de l'heptane parce que ce liquide est facile d'usage et non réactif avec la plupart des matériaux poreux. Exemple pratique de mise en u̇vre Pour la mise en oeuvre de la méthode, on peut utiliser un dispositif expérimental que l'on va décrire ci-après, adapté à la détermination de la vitesse d'ondes de compression P et d'ondes de cisaillement S dans un échantillon de matériau saturé par un liquide, et d'ondes de compression dans le même liquide Ce dispositif de mise en en u̇vre permettant la mise en u̇vre de la méthode comporte par exemple (Fig.2) une enceinte 1 contenant une cellule de confinement 2 pour un échantillon S saturé avec le liquide choisi. L'échantillon S est placé dans une gaine souple 3 en appui à ses extrémités opposées sur deux embouts 4, 5. Des moyens de pression (non représentés) permettent d'exercer sur l'échantillon une pression radiale de confinement.Des émetteurs 6 d'ondes acoustiques de type P et S sont associés à un premier embout tel que 4. Des récepteurs acoustiques adaptés 7 sont associés à l'embout opposé 5. Les émetteurs et récepteurs sont reliés à un élément de commande et de mesure 8 adapté à mesurer le temps et la vitesse de propagation d'impulsions acoustiques qui se sont propagées des uns aux autres au travers de l'échantillon S. Le dispositif comporte également un réservoir 9 adapté à être rempli également de liquide, dans lequel sont disposés à distance les uns des autres, des émetteurs d'ondes acoustiques 10 et des récepteurs d'ondes acoustiques 11. Les émetteurs 10 et récepteurs 11 sont reliés pareillement à un élément de commande et de mesure 12 adapté à mesurer le temps et la vitesse de propagation d'impulsions acoustiques qui se sont propagées sur la distance séparant ces émetteurs acoustiques et ces récepteurs acoustiques 7 au travers du liquide. Un circuit hydraulique 14 rempli de liquide, se referme au travers du réservoir 9. Il relie à celui-ci les extrémités opposées de la cellule de confinement 2. Une pompe hydraulique 15 disposée sur le circuit 14, permet de porter le liquide saturant l'échantillon S et remplissant le réservoir 9 successivement à chaque palier d'une série de valeurs de pression définis, inférieurs à la pression de confinement qui s'exerce sur l'échantillon S. Les valeurs expérimentales mesurées sont donc les vitesses de propagation Vpm et VSm dans le matériau de masse spécifique dm ( et à des pressions différentielles et de pore connues) des ondes respectivement P et S et la vitesse de propagation VPft des ondes P dans le fluide (de masse spécifique dfl ), à chacune des valeurs de pression définies. En utilisant les formule connues de la mécanique, il est facile de calculer les modules d'incompressibilité : Les paramètres de densité dm et dft qui n'interviennent qu'a la première puissance (contrairement aux vitesses) peuvent être trouvés dans des tables classiques, pour un très grand nombre de liquides, ou mesuré très facilement à la pression atmosphérique. On dispose ainsi de couples de valeurs (Ksat, Kfl) pour des Kfl variables avec la pression. Les éléments de commande et de mesure 8 et 12 sont connectés à un processeur 13 adapté à déterminer les valeurs du coefficient d'incompressibilité du matériau saturé (Ksat) les valeurs du coefficient d'incompressibilité du liquide (Kfl). En inversant la formule de Gassmann rappelée par ailleurs, le processeur 13 détermine les paramètres élastiques caractéristiques du matériau Kdry et Kgrain recherchés. Sur la figure 1 qui montre un exemple de résultat expérimental ou les valeurs de Ksat d'une éprouvette soumise à une pression différentielle de 10 MPa, sont reportées en fonction des valeurs de Kfl, la variation de Kfl est obtenue de deux manières : - suivant la méthode conventionnelle (changement de fluide) - suivant la méthode proposée dans l'invention, en faisant varier la pression du liquide (de l'heptane par exemple) saturant les pores. On vérifie que les résultats expérimentaux sont parfaitement comparables. REVENDICATIONS 1) Méthode pour déterminer la valeur de coefficients d'incompressibilité d'un échantillon d'un matériau poreux sec, caractérisée en ce que : - on détermine les valeurs du coefficient d'incompressibilité du matériau saturé (Ksat) d'un liquide soumis successivement à une série de valeurs de pressions différentes ; - on détermine les valeurs du coefficient d'incompressibilité du même liquide (Kfl) soumis successivement à la même série de valeurs de pressions différentes ; et - on en déduit la valeur de coefficients d'incompressibilité de l'échantillon sec. 2) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle on détermine les valeurs du coefficient d'incompressibilité du matériau saturé (Ksat) en mesurant successivement pour chacune des pressions de la série, la vitesse de propagation d'ondes acoustiques de type P et S dans l'échantillon saturé. 3) Méthode selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle on détermine les valeurs du coefficient d'incompressibilité du liquide (Kfl) en mesurant successivement pour chacune des pressions de la série, la vitesse de propagation d'ondes acoustiques de type P dans le liquide. 4) Méthode selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on choisit comme liquide un hydrocarbure à faible nombre d'atomes de carbone tel que du pentane, de l'hexane ou de l'heptane. 5) Dispositif pour déterminer la valeur de coefficients d'incompressibilité d'un échantillon d'un matériau poreux sec, caractérisé en ce qu'il comporte : - un premier ensemble de mesure du temps de propagation d'ondes acoustiques dans l'échantillon saturé de liquide successivement pour différentes valeurs de pression ; - un deuxième ensemble de mesure du temps de propagation de propagation d'ondes acoustiques dans le liquide saturant l'échantillon aux mêmes pressions ; - des moyens pour appliquer au liquide saturant l'échantillon dans la cellule et au liquide dans le récipient, une série de valeurs de pression successives ; et - un ensemble de traitement pour déterminer à partir des mesures des temps de propagation effectuées pour différentes pressions, des valeurs du coefficient (Ksat) d'incompressibilité de l'échantillon saturé d'un liquide, et des valeurs (Kfl) du coefficient d'incompressibilité du même liquide et pour en déduire la valeur de coefficients d'incompressibilité de l'échantillon sec. 6) Dispositif selon la revendication 5, dans lequel le premier ensemble de mesure comporte une cellule de confinement (2) pour l'échantillon (S) saturé par le liquide, des moyens (6, 7) d'émission et de réception d'ondes acoustiques couplés avec l'échantillon, le deuxième ensemble comporte un récipient (9) pour contenir du liquide, associé à des moyens (10, 11) d'émission et de réception d'ondes acoustiques, et des moyens (8,12) connectés à l'ensemble de traitement, pour mesurer les temps de trajet des ondes entre les différents émetteurs et récepteurs acoustiques. 7) Dispositif selon la revendication 6, dans lequel les moyens pour appliquer à l'échantillon dans la cellule (2) et au liquide dans le récipient (9), une série de valeurs de pression successives, comportent des circuits hydrauliques (14) reliant en circuit fermé la cellule et le réservoir, avec un moyen de pompage (15) intercalé, permettant d'établir dans la cellule (2) et le récipient (9) une succession de valeurs de pression déterminées. 8) Dispositif selon la revendication 6 ou 7, dans lequel les moyens d'émission et de réception d'ondes acoustiques comportent des éléments piézoélectriques.