FR 2838804 A1 20031024 FR 0204880 A 20020418 "Procede et dispositif pour la realisation d'un capteur de pression integre dans un reservoir" L'invention concerne un procede de realisation d'un capteur de pression integre dans la paroi d'un reservoir pour mesurer la pression d'un fluide comprime dans ledit reservoir qui comporte au moins une entree d'alimentation et dont la paroi interne est constituee d'aluminium. Wile concerne egalement un dispositif pour la mise en ceuvre d'un tel procede. L' invention concerne plus particu lierement ['integ ration, o dans la paroi d'un reservoir, d'un capteur de pression du type piezo-electrique et plus particulierement piezo-ceramique qui comporte une membrane de materiau piezo-electrique dont l'une des faces est exposee a la pression a mesurer et dont au moins une face est reliee a l'une des bornes d'un voltmetre. s Ce type de reservoir de stockage de gaz sous pression est notamment utilise dans des vehicules automobiles propulses par: - un moteur a combustion interne alimente au gaz, naturel ou autre; - une pile a combustible alimentee par de l'hydrogene o stocke sous forme comprimee ou fabrique dans un reformeur embarque, a partir de gaz naturel stocke sous forme comprimee. Ces reservoirs, de forme cylindrique, peuvent notamment comporter une enveloppe metallique en aluminium et un renfort en materiau composite bobine autour de l'enveloppe. s La quantite de carburant contenu dans le reservoir est generalement estimee a partir d'une mesure de la pression du gaz dans le reservoir. 11 est connu, pour mesurer la pression d'un gaz comprime dans un reservoir, d'utiliser des capteurs du type a tube o manometrique, dit tube de Bourdon. 11 s'agit d'un tube cintre de section transversale ovale, dont une extremite fixe est soumise a la pression du gaz et dont l'autre extremite libre est fermee. Lorsque la pression augmente dans le tube, la section transversale s'arrondie et le tube se redresse proportionnellement a l'accroissement de la pression. Le deplacement de l'extremite libre du tube permet ainsi de mesurer la pression dans le reservoir. Les risques d'a-coups de pression, par exemple lors du remplissage du reservoir, imposent la presence d'une vis frein en inox sur le manometre afin de filtrer les pulsations de pression. Cette piece represente un surcoOt dans le prix de revient du manometre. 11 est egalement connu de mesurer la pression d'un gaz o contenu dans un reservoir en utilisant un capteur du type piezo resistif qui comporte un potentiometre dont la resistance varie proportionnellement a la pression appliquee au capteur piezo resistif. Les capteurs des deux types decrits precedemment vent s raccordes sur des conduites de gaz reliees au reservoir, notamment au niveau du goulot d'alimentation, entre le goulot et un detendeur, par exemple. Des raccords du type visse ou soude sur les conduites de gaz peuvent etre a l'origine de fuites de gaz s'ils ne vent pas realises de fa,con rigoureuse. Cette operation de raccordement doit etre realisee par des operateurs qualifies, ce qui provoque un surcout dans le prix du capteur. Les capteurs raccordes sur les conduites de gaz du vehicule et notamment les capteurs soudes vent sensibles aux vibrations creees lors de l'utilisation du vehicule. De plus, les capteurs des types decrits precedemment mesurent la pression du gaz a l'exterieur du reservoir, et notamment au niveau de ['entree d'alimentation. La prise de mesure a l'exterieur du reservoir a ['inconvenient de ne pas prendre en compte les pertes de charges entre le point de mesure o et l'interieur du reservoir. L'estimation de la quantite de carburant dans le reservoir est done faussee. Afin d'apporter une solution aux problemes decrits precedemment, I' invention propose un procede pour integrer a la paroi interne du reservoir un capteur de pression du type piezo- electrique caracterise en ce qu'il comporte: - a) une premiere etape d'oxydation superficielle d'une portion de la paroi interne d'aluminium en une couche d'alumine au moyen d'un agent oxydant; et - b) une deuxieme etape de cristallisation par fusion et refroidissement de la couche d'alumine qui se transforme en une couche de corindon qui constitue une membrane de materiou piezo-electrique; et o - c) une troisieme etape de raccordement electrique de la face interne de la couche de corindon, par un element conducteur, a une borne d'un voltmetre, la deuxieme borne du voltmetre etant reliee electriquement a la masse (M). Selon d'autres caracteristiques: - I'agent oxydant utilise lors de la premiere etape d'oxydation est un liquide aqueux electrolytique; - la deuxieme etape de cristallisation comporte une phase de fusion de la couche d'alumine qui est portee a haute temperature par des moyens de chauffage qui produisent des arcs o electriques a la surface de la paroi interne du reservoir; et une phase de solidification dans laquelle la couche d'alumine fondue est refroidie par contact avec le liquide aqueux electrolytique; - la temperature du liquide aqueux electrolytique est regulee par des moyens de regulation de la temperature de fa,con a ce qu'elle reste constante; - le procede est applique sensiblement a la totalite de la paroi interne du reservoir. L' invention propose aussi un dispositif pour la mise en osuvre du procede selon ['invention qui comporte: o À des moyens de chauffage qui comprennent une electrode de forme complementaire d'un demi-profil axial de la paroi interne du reservoir, et un generateur de courant grace auquel on applique, entre ['electrode et la paroi interne, une difference de potentiel suffisante pour creer un arc electrique qui degage la chaleur necessaire a la fusion de l'alumine; des moyens de mise en rotation de ['electrode par rapport au reservoir autour de son axe; et À un bac qui contient un liquide de type electrolytique et dont les dimensions vent suffisantes pour immerger le reservoir. Selon d'autres caracteristiques du dispositif: - le dispositif comporte des moyens de regulation de la temperature du liquide; o - les moyens de mise en rotation de ['electrode par rapport au reservoir vent notamment constitues d'un systeme d'au moins deux rouleaux d'axes paralleles a l'axe du reservoir et sur lesquels repose le reservoir. D'autres caracteristiques et avantages de ['invention apparatront a la lecture de la description detaillee qui suit, pour la comprehension de laquelle on se reportera aux figures annexes dans lesquelles: - la figure 1 est une vue en section axiale d'un reservoir illustre dans un dispositif de realisation au cours d'une premiere o phase du procede selon ['invention; - la figure 2 est une vue similaire a celle de la figure 1, qui represente le reservoir au cours d'une seconde etape du procede selon ['invention; - la figure 3 est une vue en section transversale du reservoir et du dispositif representes a la figure 1; - la figure 4 est une vue en section axiale qui represente le reservoir rempli de gaz sous pression et equipe d'un capteur de pression selon les enseignements de ['invention. On a represente a la figure 1 un reservoir 10 qui a ici la o forme d' u ne boutei l le cylind rique de section ci rcu lai re d 'axe horizontal. II s'agit par exemple d'un reservoir destine a etre embarque a bord d'un vehicule automobile. Le volume interieur du reservoir 10 est delimite par une paroi interne 12 realisee en aluminium. Le reservoir 10 comporte un fut 13 delimite par une s extremite avant 14 qui comporte un goulot d'alimentation 16, et par une extremite arriere 18 fermee qui constitue ici le fond du reservoir 10. L'invention propose un procede pour transformer I'aluminium qui constitue la paroi interne 12 du reservoir 10 en corindon, puis d'en exploiter les proprietes piezo-electriques afin de mesurer indirectement la pression a l'interieur du reservoir 10. Wile propose egalement un dispositif 20 pour la mise en osuvre d'un tel procede. o Le dispositif 20 comporte notamment un bac 22 rempli d'un bain 24 qui est un liquide aqueux du type electrolyte. Le bac 22 est ici un parallelepipede rectangle dont les dimensions vent suffisantes pour immerger totalement le reservoir 10, comme montre a la figure 1. Le bac comporte un fond 26. La surface du liquide 24 contenu dans le bac 22, comme representee aux figure 1 et 2, definit un plan horizontal H. Le bac 22 comporte, dans ce mode de realisation, un systeme motorise de rouleaux 28, 30, 32 et 34 montes a rotation par rapport au fond 26 du bac 22. Ce systeme est destine a o maintenir l'axe A du reservoir 10 horizontal et immobile par rapport au bac 22, tout en permettant de faire tourner le reservoir autour de son axe A. Le systeme comporte ici quatre rouleaux 28, 30, 32 et 34 qui vent disposes par padre selon deux alignements axiaux B et C. Les deux alignements B. C vent paralleles a l'axe horizontal A du reservoir 10 et vent disposes de fa,con symetrique de part et d'autre audit axe A. Les deux alignements B et C vent ecartes transversalement de fa,con a ce que les rouleaux 28, 30, 32, 34 constituent un berceau sur lequel le fut 13 du reservoir 10 repose o par gravite. Au moins l'un des rouleaux 28, 30, 32, 34 comporte des moyens d'entranement en rotation (non representes). Le bac 22 comporte egalement un systeme de regulation 36 de la temperature du bain 24 visible sur la figure 1, qui comporte ici une resistance chauffante 38 reliee a un thermostat 40. Comme illustre a la figure 2, le dispositif comporte une electrode 42 destinee a etre introduite dans le reservoir 10 par le s goulot 16. L'electrode 42 s'etend ici dans un plan axial du reservoir 10 et elle a une forme homothetique d'un demi-profil longitudinal axial du reservoir 10. Le dispositif 20 comporte un generateur de courant 44 auquel vent relies ['electrode 42 et le reservoir 10. o Selon une variante de ['invention, non representee, le generateur de courant 44 comporte un transformateur branche sur le secteur ainsi qu'un dispositif de regulation de l'energie electriq ue. Le procede, selon l'enseignement de ['invention comporte s trots etapes: a) une premiere etape d'oxydation superficielle de la paroi interne 12 d'aluminium en une couche d'alumine 46 au moyen d'un agent oxydant 24; et - b) une deuxieme etape de cristallisation par fusion de o l'alumine constituent la couche d'alumine 46 qui se transforme en une couche de corindon 48 qui constitue la membrane de materiau piezo-electrique; et c) une troisieme etape de raccordement de la paroi interne 12 de la couche de corindon 48, par un fil conducteur 50, a une borne d'un voltmetre 42, une deuxieme borne du voltmetre 52 etant reliee electriquement a la masse M. La premiere etape selon ['invention consiste a oxyder la paroi interne 12 du reservoir 10. Dans ce mode de realisation, on immerge le reservoir 10 dans le bac 22, comme illustre a la figure o 1. Le reservoir 10 est positionne sur le systeme de rouleaux 28, , 32, 34. Le liquide aqueux 24 penetre a l'interieur du reservoir par le goulot d'alimentation 16. Le liquide aqueux 24 oxyde ainsi l'aluminium constituent la paroi interne 12. Le resultat de cette operation est la formation d'une couche superficielle d'alumine 46 formant paroi interne 12. On a represente a la figure 2 le reservoir 10 et le dispositif 20 lors de la deuxieme etape. Le reservoir 10 est ici immerge dans le meme bac 22 qui contient le meme bain 24 que lors de la premiere etape. Avant le debut de la seconde etape, I'electrode 42 est introduite a l'interieur du reservoir 10 par le goulot 16. L'electrode o 42 est ici immobilisee par rapport au bac 22 grace a des moyens de fixation (non representes). Cette operation est avantageu- sement realisee avant la premiere etape du procede, c'est-a-dire avant ['immersion du reservoir 10 dans le bac 22. II est ainsi possible de realiser successivement les deux premieres etapes du procede, sans manipulation intermediaire du reservoir 10. L'electrode 42 et la paroi interne 12 du reservoir 10 vent reliees chacune a une borne du generateur de courant 44. Une difference de potentiel est alors appliquee par le generateur de courant 44 entre ['electrode 42 et la paroi interne 12 du reservoir 10. Cette operation declenche la formation darcs electriques 54 entre ['electrode 42 et une zone de chauffage 56 de la paroi interne 12 qui se situe en regard de ['electrode 42, a ce moment. Ce phenomene est avantageusement facilite par le caractere electrolytique du bain 24. La chaleur degagee par les arcs electrique 54 au contact de la paroi interne 12 provoque une augmentation de la temperature dans la zone de chauffage 56. La temperature dans la zone de chauffage 56 doit etre au moins egale a la temperature o de fusion de l'alumine qui est d'environ 2050 C sous une pression atmospherique normale. La couche d'alumine 46 situee dans la zone de chauffage 56 est ainsi fondue localement. Durant cette operation, les moyens d'entranement en rotation conferent au reservoir 10 un mouvement de rotation senestrorsum autour de son axe A par l'intermediaire du systeme de rouleaux 28, 32 et 30, 34 qui vent a cet effet animes d'un mouvement de rotation dextrorsum respectivement autour des axes B et C, selon la figure 3. s L'electrode 42 etant fixe, la paroi interne 12 du reservoir est progressivement entierement balayee par la zone de chauffage 56. La vitesse de rotation du reservoir 10 est suffisamment lente pour permettre la fusion de la couche d'alumine 46 lors de son passage par la zone de chauffage 56. o La couche d'alumine 46 fondue est entrainee hors de portee de la zone de chauffage 56 du fait de la rotation du reservoir 10 autour de l'axe A. Wile se solidifie alors en refroidissant au contact du liquide 24. La temperature du liquide 24 est maintenue constante par les moyens de regulation 36 de fa,con a ce que l'alumine fondue se solidifie de fa,con homogene sur toute la paroi interne 12 sous forme de corindon. Lorsque le reservoir 10 a globalement realise une revolution complete autour de l'axe A, la paroi interne 12 est entierement constituee d'une couche de corindon 48. Grace a ce procede, la couche de corindon 48 est tres adherente car formee a partir de l'aluminium constituent originellement la paroi interne 12. Dans une variante non representee de ce procede, le reservoir 10 est maintenu immobile dans le bac 22 et ['electrode 42 comporte des moyens d'entrainement en rotation autour de l'axe A du reservoir de fa,con a en balayer la paroi interne 12. Dans une derriere etape, un fil 50 est mis en place pour relier la paroi interne 12 de la couche de corindon 48 o (avantageusement au goulot 16 du reservoir 10) a une borne du voltmetre 52. La seconde borne du voltmetre 52 est reliee a la masse M. Le voltmetre 52 permet ainsi de recueillir les mesures de pression a l'interieur du reservoir 10. La couche de corindon 48, le fil 50 et le voltmetre 52 forment ainsi un capteur de pression 60. On decrit maintenant le fonctionnement du capteur de pression 60 obtenu par le procede conforme aux enseignements de ['invention. On a represente a la figure 4 le reservoir 10 rempli d'un gaz comprime 58. Le reservoir 10 est ici equipe du capteur de pression 60. Le gaz comprime 58 exerce une pression sur la paroi o interne 12 constituee de corindon. La couche de corindon 48 est ainsi deformee proportionnellement a la pression du gaz 58. Le corindon ayant des proprietes piezo-electrique, la surface de la paroi interne 12 est polarisee, notamment au point de contact entre le fil 50 et la paroi interne 12, proportionnellement a la deformation de la couche de corindon 48. Le voltmetre 52 mesure la difference de potentiel entre la paroi interne 12 et la masse M. La tension ainsi mesuree est proportionnelle a la pression exercee sur la paroi interne 12 du reservoir 10. o Dans une autre variante, non representee, il est avantageux, pour eviter les fuites de courant, d'inserer un amplificateur a haute impedance d'entree a proximite du point de contact entre le fil 50 et la paroi interne 12. REVENDICATIONS 1. Procede de realisation d'un capteur de pression (60) piezo-electrique integre a la paroi interne (12) en aluminium d'un reservoir (10) apte a contenir un fluide comprime (58) et comportant au moins une entree d'alimentation (16), caracterise en ce qu'il comporte: - a) une premiere etape dioxydation superficielle d'une portion de la paroi interne (12) d'aluminium en une couche d'alumine (46) au moyen d'un agent oxydant (24); et o - b) une deuxieme etape de cristallisation par fusion et refroidissement de la couche d'alumine (46) qui se transforme en une couche de corindon (48) qui constitue une membrane de materiau piezoelectrique (48); et - c) une troisieme etape de raccordement electrique de la face interne (12) de la couche de corindon (48), par un element conducteur (50), a une borne d'un voltmetre (52), la deuxieme borne du voltmetre (52) etant reliee electriquement a la masse (M) 2. Procede de realisation d'un capteur de pression (60) o selon ia revendication precedente, caracterise en ce que ['agent oxydant (24) utilise lors de la premiere etape d'oxydation est un liquide aqueux electrolytique (24). 3. Procede de realisation d'un capteur de pression (60) selon une des revendications 1 ou 2, caracterise en ce que la deuxieme etape de cristallisation comporte: - une phase de fusion de la couche d'alumine (46) qui est portee a haute temperature par des moyens de chauffage (20) qui produisent des arcs electriques (54) a la surface (56) de la paroi interne (12) du reservoir (10); et - une phase de solidification dans laquelle la couche d'alumine (46) fondue est refroidie par contact avec le liquide aqueux electrolytique (24). 4. Procede de realisation d'un capteur de pression (60) selon la revendication precedente, caracterise en ce que la g) : 2838804 temperature du liquide aqueux electrolytique (24) est regulee par des moyens de regulation de la temperature (36) de fa,con a ce qu'elle reste constante. 5. Procede de realisation d'un capteur de pression (60) selon l'une quelconque des revendications precedentes, caracterise en ce qu'il est applique sensiblement a la totalite de la paroi interne (12) du reservoir (10). 6. Dispositif pour la mise en couvre du procede selon les revendications 1 a 5, caracterise en ce qu'il comporte: o - des moyens de chauffage qui comprennent une electrode (42) de forme complementaire d'un demi-profil axial de la paroi interne (12) du reservoir (10), et un generateur de courant (44) grace auquel on applique, entre ['electrode (42) et la paroi interne (12), une difference de potentiel suffisante pour creer un arc electrique (54) qui degage la chaleur necessaire a la fusion de I'alumine; - des moyens de mise en rotation (28, 30, 32, 34) de l'elec trode (42) par rapport au reservoir (10) autour de son axe (A); et - un bac (22) qui contient un liquide (24) de type o electrolytique et dont les dimensions vent suffisantes pour immerger le reservoir (10). 7. Dispositif selon la revendication precedente, caracterise en ce qu'il comporte des moyens de regulation de la temperature (36) du liquide (24). 8. Dispositif selon la revendication 6, caracterise en ce que les moyens de mise en rotation (28, 30, 32, 34) de ['electrode (42) par rapport au reservoir (10) vent notamment constitues d'un systeme d'au moins deux rouleaux d'axes (B. C) paralleles a l'axe (A) du reservoir (10) et sur lesquels repose le reservoir (10). so 9. Bouteille de stockage (10) de gaz sous pression (58), de forme cylindrique, qui est embarquee a bord d'un vehicule, caracterisee en ce qu'elle comporte un capteur de pression