FR 2838517 A1 20031017 FR 0204776 A 20020415 Sm (Samarium). PROCEDE POUR EVALUER LA RESISTANCE MECANIQUE D'UN INTERCALAIRE L'invention concerne un procédé d'évaluation de la résistance mécanique d'un intercalaire destiné par exemple à être utilisé dans un vitrage feuilleté. Elle concerne également un film polymérique présentant une résistance mécanique et éventuellement des propriétés acoustiques. Les vitrages feuilletés sont généralement destinés à équiper des véhicules ou des bâtiments pour diminuer à l'intérieur, la perception des bruits extérieurs. Par ailleurs, ils possèdent des atouts majeurs sur le plan de leur résistance mécanique. En effet, lors d'un choc, avant la rupture du verre, I'intercalaire permet avantageusement d'absorber une partie de l'énergie par dissipation visqueuse. Le rôle de l'intercalaire est également primordial puisqu'il assure en grande partie le maintien de la structure lorsque le verre est totalement fissuré, ce qui permet grâce à l'adhérence des morceaux de verre sur le film, d'éviter la projection d'éclats de verre et par conséquent la blessure de personnes. Le butyral de polyvinyle (PVB) est couramment utilisé pour ses performances mécaniques; néanmoins, il possède des caractéristiques acoustiques qui ne sont pas toujours adaptées. C'est pourquoi des résines spéciales sont parfois préférées pour leurs performances acoustiques améliorées. Le choix de la résine du verre feuilleté constitue un critère essentiel d'isolation phonique du vitrage. Ce choix peut être établi grâce à une méthode de détermination de la fréquence critique du verre feuilleté et à sa comparaison avec la fréquence critique d'un barreau de verre. Une telle méthode est décrite dans le brevet EP-B-0 100 701; une résine est considérée convenable lorsqu'un barreau de 9 cm de longueur et de 3 cm de largeur constitué d'un verre feuilleté qui comprend deux feuilles de verre de 4 mm d'épaisseur réunies par une couche de ladite résine de 2 mm a une fréquence critique qui diffère au plus de 35 % de celle d'un barreau de verre ayant la même longueur et la même largeur de 4 mm d'épaisseur. Cependant, ces résines à hautes performances acoustiques ne possèdent pas toujours les propriétés mécaniques nocessitées par leurs conditions d'emploi. Afin de choisir de manière adéquate le matériau de l'intercalaire, on conna^t d'après la demande de brevet européen EP 1 121 855 une méthode d'appréciation de la résistance à la déchirure de l'intercalaire. Pour une épaisseur donnée de l'intercalaire, on calcule la valeur de l'énergie critique Jc de l'intercalaire qui est représentative de l'énergie nécessaire à la propagation d'une fissure initialisée dans l'intercalaire, si cette valeur est supérieure à une valeur de référence, I'intercalaire répond au critère de résistance à la déchirure. Cependant, les inventeurs ont mis en évidence que certains intercalaires bien que répondant au critère de résistance à la déchirure n'étaient toutefois pas pleinement satisfaisants sur le plan de la résistance mécanique. Or, on exige pour des vitrages de bâtiment ou d'automobile qu'ils présentent d'excellentes capacités de réponse en matière de protection aux chocs tels que des heurts accidentels, la chute d'objet, de personnes, le vandalisme et l'effraction par des jets d'objets. La grande majorité des vitrages dans leur utilisation doivent au moins remplir les critères de la norme européenne EN 356 jusqu'à la classe P2A. Par conséquent, le but de l'invention est de fournir un procédé d'évaluation de la qualité de la résistance mécanique d'un intercalaire, éventuellement à propriété d'isolation acoustique, qui complète celui existant et décrit dans la demande de brevet EP 1 151 855 afin de garantir totalement l'emcacité de I'intercalaire utilisé pour la protection aux chocs. Selon l'invention, le procédé est caractérisé en ce qu'il consiste à évaluer également l'adhésion dudit intercalaire vis-à-vis d'au moins un substrat de type verrier. Selon une caractéristique, la résistance à la déchirure est évaluce en - déterminant la valeur de l'énergie critique Jc de l'intercalaire, valeur représentative de l'énergie nécessaire à la propagation d'une fissure initialisée dans l'intercalaire; - calculant la valeur d'énergie critique rapportée à l'épaisseur Jc et définie par la relation Jc =Jc x e,; - comparant Jc à une valeur de référence Jref représentative d'un intercalaire de référence constitué par un film de PVB d'épaisseur 0,38 mm, et égale à 13,3 J/m; I'intercalaire répondant au critère de résistance à la déchirure lorsque Jc > Jref. Selon une autre caractéristique, l'adhésion de l'intercalaire est évaluce en réalisant une torsion d'un échantillon de l'intercalaire solidaire de deux substrats en verre, en mesurant la force de torsion pour laquelle la dissociation de l'intercalaire avec au moins l'un des substrats est amorcée, en calculant à partir de cette force la contrainte de cisaillement T. et en comparant cette valeur à une valeur de référence établie pour un intercalaire de référence constitué par du PVB. Selon une autre caractéristique, la résistance mécanique de l'intercalaire de référence en rapport avec son épaisseur se présente mathématiquement sous la forme d'une fonction sensiblement parabolique définie par l'énergie critique Jc en fonction de la contrainte d'adhésion T. L'intercalaire dont la résistance mécanique est à évaluer satisfait aux critères de résistance à la déchirure et d'adhésion lorsqu'après évaluation des valeurs de l'énergie critique et de la contrainte d'adhésion, ces valeurs se situent à l'intérieur de la courbe parabolique. Avantageusement, la courbe parabolique présente un minimum qui correspond à une valeur de l'énergie critique Jc égale à 17 500 N/m2 pour une épaisseur de PVB de 0,76 mm. L'intercalaire dont la résistance mécanique est à évaluer répond au critère d'adhésion lorsque la contrainte de cisaillement T est comprise entre 4,8 et 6,1 MPa. Cette plage correspond à un intercalaire répondant à la norme EN 356, classe P2A. Aussi, cet intercalaire dont la résistance mécanique est à évaluer et présentant une épaisseur de 0,76 mm répond, à une température de référence de C, au critère de résistance à la déchirure lorsque la valeur de l'énergie critique Jc est de préférence supérieure à 22 500 N/m2. L'invention est également relative à un film polymérique, de préférence à propriété d'isolation acoustique, caractérisé en ce qu'il présente des valeurs de résistance à la déchirure Jc et une contrainte d'adhésion T comprises à l'intérieur d'une courbe sensiblement parabolique représentative pour le PVB de la résistance à la déchirure en fonction de la contrainte d'adhésion. Le minimum de la courbe parabolique correspond à une valeur d'énergie critique Jc égale à 17500 J/m2 pour une épaisseur de PVB de 0,76 mm. De préférence, la contrainte de cisaillement T de l'intercalaire est comprise entre 4,8 et 6,1 Mpa. Un tel film polymérique peut être associé à au moins deux substrats verriers pour constituer un vitrage feuilleté. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention appara^ttront à la lecture de la description qui suit en regard des dessins annexés sur lesquels: - la figure 1 est une-vue en coupe d'une vitrage feuilleté simple présentant un unique film intercalaire; - la figure 2 illustre schématiquement un dispositif expérimental pour évaluer la résistance à la déchirure de l'intercalaire; - la figure 3 représente l'évolution de l'énergie du fond de fissure, fissure qui est réalisée dans l'intercalaire; - la figure 4 représente la force de traction exercée sur l'intercalaire en fonction de la distance d'étirement de cet intercalaire; - la figure 5 représente l'énergie potentielle de l'intercalaire en fonction de la distance d'étirement de cet intercalaire; - la figure 6 illustre une vue de face schématique d'un dispositif expérimental pour évaluer l'adhésion de l'intercalaire vis-à-vis du substrat auquel il est associé; - la figure 7 illustre une vue en coupe et de côté du dispositif de la figure 6; - la figure 8 illustre la courbe de l'énergie critique en fonction de la contrainte de cisaillement pour du PVB d'épaisseur 0,76 mm. Le procédé de l'invention est destiné à évaluer la résistance mécanique d'un intercalaire devant résister à des chocs durs (norme EN 356 jusqu'à la classe P2A) ou à des chocs mous (norme EN 12600), tout en évitant l'évaluation par un effet de choc destructif. A titre d'exemple ci-après, on désire conna^'tre si un intercalaire est adapté à son incorporation dans un vitrage feuilleté tel qu'un vitrage de bâtiment ou d'automobile. Le vitrage feuilleté de la figure 1 comporte deux substrats en verre 10 et 11 entre lesquels est disposé de manière solidaire un intercalaire 12. Pour évaluer la résistance mécanique d'un intercalaire, il convient d'évaluer deux paramètres que sont la résistance à la déchirure de l'intercalaire et l'adhésion de l'intercalaire vis-à-vis du substrat auquel il est associé. La résistance à la déchirure est évaluée sur la base de la méthode de test et de calcul explicitée dans la demande de brevet EP 1 151 855 que nous reprenons ci-après. La résistance à la déchirure de l'intercalaire est fonction du type de matériau le constituant et de son épaisseur. Elle est caractérisée par une valeur énergétique représentative de l'énergie nécessaire à la propagation d'une fissure in itial isoe da ns le matériau. Cette énergie appelée énergie critique Jc est d ifférente pour chaque type de matériau et est indépendante de l'épaisseur du film, elle s'exprime en J/m2. La résistance à la déchirure ou énergie critique Jc est donnée de manière con nue par une méthode énergétique fondée su r l'intégrale de Rice J qui défin it l'énergie localisée en fond de fissure d'un film subissant des contraintes très intenses à l'endroit d'une fissuration. Elle s'écrit sous la forme mathématique simplifiée (1): J=- - (-), pour un étirement donné de l'échantillon testé qui sera e ba nommé par la suite déplacement b, et o e, est l'épaisseur de l'échantillon a, la taille de la fissure, U. I'énergie potentielle de l'échantillon. La méthode avancée ci-dessous pour le calcul de l'énergie de fond de fissure J est celle développée par Tielking. Le dispositif expérimental tel qu'illustré à la figure 2 est le suivant: Des essais de traction au moyen d'une machine de traction-compression 2 sont réalisés sur plusieurs échantillons, par exemple au nombre de quatre Ex' à Ex4, d'un même matériau et de surface identique à 100 mm2 (50 mm de longueur par 20 mm de largeur). Chaque échantillon est entaillé selon la référence 20 sur ses côtés et perpendiculairement à la force de traction, d'une longueur de fissuration a distincte pour chaque échantillon Ex' à Ex4, et correspondant respectivement à 5, 8, 12 et 15 mm. Chaque échantillon Ex est étiré perpendiculairement aux fissurations 20 à une vitesse d'étirement de 100 mm/mn et sur une longueur d'étirement ou distance don née, et dans un environ nement o la température est de 20 C. Cette méthode permet d'établir une courbe d'évolution C (figure 3) de l'énergie J de fond de fissure en fonction de l'étirement 6, subi par l'échantillon, et de déterminer grâce à cette courbe l'énergie critique Jc d'initialisation de la déchirure de l'échantillon. C'est donc à cette valeur critique Jc que le matériau se déchire et qu'il est par conséquent mécaniquement endommagé au regard de la fonction mécanique requlse. La courbe C est obtenue à la suite des étapes que nous expliquons ci après. Les échantillons sont ici des films de polyvinyle butyral présentant une épaisseur de 0,38 mm. En premier lieu, on trace pour chacun des échantillons Ex' à Ex4 la courbe C1 (figure 4) représentative de la force de traction exercée sur l'échantillon en fonction de la distance d'étirement subi par ledit échantillon, distance qui va de 0 à 40 mm. Grâce aux courbes C1 des échantillons, on déduit ensuite l'énergie potentielle U correspondante à un déplacement donné en fonction de la taille a d'évolution de la fissure par rapport à sa taille initiale. La mesure de l'énergie potentielle U est obtenue en calculant l'aire A, équivalente à la surface hachurée sur la figure 4, sous la courbe C1 comprise entre 0 mm et le déplacement donné, ici de 22 mm pour la surface hachurée et correspondant à l'échantillon Ex4. Ont été considérées huit déplacements de 3mm à 22 mm. On peut alors tracer pour chacun des huit déplacements une courbe C2 illustrée en figure 5, représentant l'énergie potentielle U en fonction de la taille a à laquelle la fissure a évolué. La courbe C2 représentative de l'énergie potentielle U est une droite; par conséquent la dérivée (-) formulée dans l'équation (1) de l'énergie J est en fait a la pente de la droite C2 et donc égale à une constante. En divisant cette constante par l'épaisseur e, de l'échantillon, est calculée la valeur de J. Après calcul de chacune des pentes correspondant aux huit déplacements, on établit la courbe C (figure 3) représentative de l'énergie J en fonction du déplacement 6. A l'aide d'une caméra vidéo qui visualise la propagation de la fissure 20, on détecte pour quel déplacement c la propagation de la fissure de l'échantillon commence. A l'aide de la courbe C, on en déduit à partir de ce déplacement c la valeur correspondante de l'énergie critique Jc Cette valeur critique Jc de 35 100 J/m2 pour le PVB constitue la valeur de référence Jref de l'énergie au-dessus de laquelle toute valeur d'énergie calculée pour un autre matériau et selon la méthode explicitée ci-dessus sera considérée correcte de façon que ce matériau soit convenable pour répondre aux critères de résistance mécanique. Un fois la valeur d'énergie critique propre Jc calculée, elle est comme déjà expliqué plus haut rapportée à son épaisseur Jc tJc x e,) afin d'être comparée à celle de référence du PVB égale à 13,3 J/m, et d'en déduire l'épaisseur adéquate e lorsque l'épaisseur e, est insuffisante. Quant à l'adhésion de l'intercalaire vis-à-vis du substrat auquel il est associé, elle est évaluée de la manière suivante. Le test de l'adhésion consiste à effectuer un effort de torsion sur un échantillon du vitrage feuilleté jusqu'à l'amorce du décollage de l'intercalaire par rapport à au moins l'un des substrats. Le test est réalisé sur un échantillon rond 30 de rayon r égal à 10 mm au moyen d'un dispositif de torsion de type connu 3 illustré sur la figure 6. Le dispositif comporte trois mors 31, 32, 33, une poulie 34 de rayon R égal à 100 mm et reliée à une chaîne d'entraînement 35. Les mors sont en forme d'arcs de cercle de 120 chacun, de manière à enserrer la totalité de l'échantillon. Le revêtement superficiel des mors est dans un matériau compatible mécaniquement avec le verre, par exemple en aluminium, en Téflon, ou en polyéthylène. L'un des mors est maintenu fixe contre un bâti 36 (figure 7) , tandis qu'un autre mors est fixé sur la poulie 34 qui est destinée à tourner pour exercer une torsion sur l'échantillon. La rotation de la poulie est engendrée par le déplacement de la chaîne 35 reliée à la poulie. La chaîne est tractée à vitesse constante de 35 à 50 mm/mn au . mlnlmum. On mesure à l'aide d'un capteur de force la force F nécessaire à l'apparition d'un début de décollement de l'intercalaire lors de la torsion de l'échantillon. On peut en déduire par calcul la contrainte de cisaillement par la formule connue: 2FR T= 7rr o on rappelle que F est la force nécessaire à l'apparition d'un début de décollement de l'intercalaire, R est le rayon de la poulie et r est le rayon de l'échantillon. Pour apprécier finement les dispersions de la valeur de la contrainte T. on préfère répéter le test sur plusieurs échantillons, par exemple au nombre de 5, et calculer une moyenne de la contrainte associée à son écart-type. Enfin, la valeur de la contrainte est comparée à une plage de référence à l'intérieure de laquelle toute valeur convient pour satisfaire au critère d'adhésion. La plage de référence de la contrainte d'adhésion T est égale à 4,8 - 6,1 MPa. Cette plage de référence a été établie à partir d'un film de PVB qui, rappelons le. est considéré actuellement comme intercalaire le plus performant sur le plan de la résistance mécanique pour satisfaire la norme EN356, en particulier la classe caractérisante (P2A) d'un PVB de 0,76 mm d'épaisseur. Pour faciliter l'analyse d'un intercalaire quelconque avec l'intercalaire de référence qui est le PVB, les inventeurs ont su mettre en évidence que la résistance mécanique peut être définie par une courbe de référence représentative de l'énergie critique Jc en fonction de la contrainte d'adhésion, courbe de forme sensiblement parabolique. A titre d'exemple, la figure 7 montre cette courbe pour une épaisseur d'intercalaire de 0,76 mm. L'énergie critique variant en fonction de l'épaisseur, pour une épaisseur de 0,76 mm, la valeur de référence de l'énergie est égale à 17500 J/m2. Comme sur ce graphique, l'énergie n'est pas rapportée à l'épaisseur, il convient pour toute comparaison avec cette courbe de tester un intercalaire de même épaisseur. Par conséquent, la valeur minimale à laquelle doit satisfaire l'énergie critique correspond au minimum de la courbe, à savoir 17500 J/m2, et la contrainte d'adhésion doit être comprise dans une plage centrée sur la valeur 5,5 MPa et s'élargissant selon l'accroissement de la valeur de l'énergie critique. Ainsi, les valeurs de l'énergie critique et de la contrainte d'adhésion évaluées pour un intercalaire à tester qui se trouvent à l'intérieur de cette courbe parabolique impliquent que l'intercalaire testé est considéré satisfaisant sur le plan de la résistance mécanique. Afin de répondre nécessairement aux deux critères de résistance à la déchirure et de l'adhésion, on préférera considérer une zone incluse nécessairement dans la parabole, ici la zone B. Aussi, un intercalaire de 0,76 mm répondant aux exigences de la classe P2A sera choisi lorsque, de préférence, I'énergie critique Jc est supérieure à 22 500 Jlm2 et la contrainte d'adhésion est comprise entre 4,8 et 6,1 MPa. D'autres plages de la contrainte d'adhésion peuvent être mises en évidence pour chaque type de choc, notamment à énergie d'impact relativement faible et de surface de contact développée (chocs mous). Si l'on désire sélectionner un intercalaire pour un vitrage feuilleté qui présente à la fois des propriétés d' isolation acou stique et de rés istance mécanique. On choisira d'abord l'intercalaire pour ses performances acoustiques. Pour y parvenir, on se réfère au brevet EP-B-0 100 701 ou bien à ia demande de brevet EP0 844075 qui énoncent deux variantes de technique de sélection, résumées par ailleurs dans la demande de brevet EP 1 151 855 citée plus haut. Une fois le matériau choisi, on évalue son adhésion en calculant sa contrainte de cisaillement qui, si elle se situe dans la plage souhaitée, par exemple 4,8-6,1 MPa pour satisfaire à la norme EN 356 selon une classe P2A, répond alors au critère d'adhésion. Enfin, on détermine son épaisseur pour répondre au critère de résistance mécanique. L'épaisseur e de l'intercalaire doit au moins être égale à Jref eref X - OU, Jc - Jc est la valeur énergétique critique propre au matériau de l'intercalaire et représentative de l'énergie nécessaire à la propagation d'une fissure initialisée dans l'intercalaire; - Jref est une valeur énergétique critique de référence qui correspond à la valeur énergétique critique d'un film en polyvinyle butyral (PVB) et égale à 35 100 J/m2 pour une température de C et pour une vitesse d'étirement sur le film en PVB de mm/mn; - eref est une épaisseur de référence qui correspond à celle du film en PVB et égale à 0,38 mm. La résistance à la déchirure du matériau qu'on identifiera donc directement à l'énergie critique Jc n'est évaluée qu'après appréciation des performances acoustiques dudit matériau et de son adhésion. En effet, en vue d'utiliser un intercalaire pour un vitrage feuilleté d'isolation acoustique et devant répondre aux normes de protection contre les chocs, I'invention a adopté de choisir en premier lieu le matériau adéquat pour répondre aux critères d'isolation acoustique, puis de tester les performances d'adhésion de ce matériau afin d'en déduire l'épaisseur e nécessaire pour répondre aux critères de résistance à la déchirure. A noter que le vitrage satisfaisant sur le plan de la résistance mécanique peut comprendre un unique intercalaire d'épaisseur e ou bien une pluralité d'intercalaires séparées par divers substrats, la somme des épaisseurs des intercalaires correspondant à l'épaisseur e calculée. REVENDICATIONS 1. Procédé pour évaluer la résistance mécanique d'un intercalaire, tel qu'un film polymérique, consistant à évaluer sa résistance à la déchirure, caractérisé en ce qu'il consiste également à évaluer l'adhésion dudit intercalaire vis-à-vis d'au moins un substrat de type verrier. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la résistance à la déchirure est évaluée en - déterminant la valeur de l'énergie critique Jc de l'intercalaire, valeur représentative de l'énergie nécessaire à ia propagation d'une fissure initialisée dans l'intercalaire; - calculant la valeur d'énergie critique rapportée à l'épaisseur Jc et définie par la relation Jc =Jc x e1; - comparant Jc à une valeur de référence Jref représentative d'un intercalaire de référence constitué par un film de PVB d'épaisseur 0,38 mm, et égale à 13,3 J/m; I'intercalaire répondant au critère de résistance à la déchirure lorsque Jc > Jref. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que I'adhésion de l'intercalaire est évaluée en réalisant une torsion d'un échantillon de l'intercalaire solidaire de deux substrats en verre, en mesurant la force de torsion pour laquelle la dissociation de l'intercalaire avec au moins l'un des substrats est amorcée, en calculant à partir de cette force la contrainte de cisaillement 1, et en comparant cette valeur à une valeur de référence établie pour un intercalaire de référence constitué par du PVB. 4. Procédé selon les revendications 2 et 3, caractérisé en ce que la résistance mécanique de l'intercalaire de référence en rapport avec son épaisseur se présente mathématiquement sous la forme d'une fonction sensiblement parabolique définie par l'énergie critique Jc en fonction de la contrainte d'adhésion 1. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'intercalaire dont la résistance mécanique est à évaluer satisfait aux critères de résistance à la déchirure et d'adhésion lorsqu'après évaluation des valeurs de l'énergie critique et de la contrainte d'adhésion, ces valeurs se situent à l'intérieur de la courbe parabolique. 6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que la courbe parabolique présente un minimum qui correspond à une valeur de l'énergie critique Jc égale à 17 500 N/m2 pour une épaisseur de PVB de 0,76 mm. 7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'intercalaire dont la résistance mécanique est à évaluer répond au critère d'adhésion lorsque la contrainte de cisaillement T est comprise entre 4,8 et 6,1 MPa. 8. Procédé selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que I'intercalaire dont la résistance mécanique est à évaluer présente une épaisseur de O,76 mm et répond, à une température de référence de 20 C, au critère de résistance à la déchirure lorsque la valeur de l'énergie critique Jc est supérieure à 22 500 N/m2 et au critère d'adhésion lorsque la contrainte de cisaillement T est comprise entre 4,8 et 6,1 MPa. 9. Film polymérique destiné à être testé par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il présente des valeurs de résistance à la déchirure Jc et une contrainte d'adhésion T comprises à l'intérieur d'une courbe sensiblement parabolique représentative pour le PVB de la résistance à la déchirure en fonction de la contrainte d'adhésion, le minimum de la courbe parabolique correspondant à une valeur d'énergie critique Jc égale à 17500 J/m2 pour une épaisseur de PVB de 0,76 mm. 10. Film polymérique selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il présente des propriétés d'isolation acoustique. 11. Film selon la revendication 9, caractérisé en ce que sa contrainte de cisaillement T est comprise entre 4,8 et 6,1 Mpa. 12. Film selon l'une des revendications 9 à 11, caractérisé en ce qu'il présente une épaisseur de 0,76 mm, et que son énergie critique Jc est supérieure 22 500 N/m2 et sa contrainte de cisaillement T est comprise entre 4,8 et 6,1 MPa. 13. Vitrage feuilleté comportant au mains deux substrate du type verrier