FR 2844358 A1 20040312 FR 0211050 A 20020906 1 2844358 Procédé et dispositif pour la détermination en continu de la consommation d'un moteur à combustion interne en huile lubrifiante. La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour 5 la détermination en continu de la consommation d'un moteur à combustion interne en huile lubrifiante. Ce procédé utilise un radiotraceur incorporé dans l'huile et dont la quantité mesurée dans les gaz d'échappement est proportionnelle à la consommation d'huile moteur. On sait l'importance que présente aussi bien pour les fabricants d'automobiles que pour les producteurs d'huiles lubrifiantes et/ou d'additifs la connaissance précise de la consommation des moteurs de véhicule en huile lubrifiante, que ce soit pour prévenir une usure prématurée des pièces du moteur ou pour faire fonctionner celui-ci 15 dans les meilleures conditions de lubrification. A ce jour, diverses méthodes ont été proposées pour mesurer la consommation des moteurs à combustion interne en huile lubrifiante, mais elles présentent toutes l'inconvénient d'être discontinues. Elles comportent, en outre, divers désavantages suivant leur 2 0 nature, par exemple celui de nécessiter un appareil de mesure très important, dans le cas de l'utilisation d'un traceur au brome radioactif, de conduire à des résultats non fiables du fait d'une altération par le traceur lui-même, dans le cas de l'utilisation de traceurs au soufre ou au zinc, voire même d'imposer d'effectuer les mesures dans un 25 laboratoire muni d'équipements spéciaux de sécurité, si l'on emploie du tritium comme traceur. Du fait de ces inconvénients, on a donc suggéré de marquer les huiles avec un traceur radioactif et de mesurer la quantité de ce traceur présente dans les gaz d'échappement, en faisant barboter ceux-ci dans 3 0 une solution aqueuse d'acide nitrique et de nitrate d'argent (voir "A Method of Measuring Oil Consumption by Labelling with Radioactive Bromine", H. Zellbeck, M. Bergmann, J. Rôthig, J. Seibold et A. Zeuner, Tribotest Journal 6-3, Mars 2000). On a également proposé d'incorporer à l'huile un traceur 35 radioactif à base de brome, par exemple le 1,2-dibromooctadécane, et de mesurer la teneur des gaz d'échappement en ce composé à l'aide d'une solution basique, par exemple de soude (Brevet U.S. N0 3 471 696). L'inconvénient de ces méthodes est qu'elles impliquent des opérations de montage et de démontage du dispositif d'analyse et que les mesures effectuées sont échelonnées sur une durée assez longue. On ressent donc le besoin, dans la technique, de disposer d'un 5 procédé et d'un dispositif permettant la mesure en continu de la consommation par un moteur à combustion interne d'huile lubrifiante, sans avoir à monter ou démonter des dispositifs spéciaux, qui puissent être mis en oeuvre facilement à l'aide d'appareillages simples et éprouvés, et qui n'affectent en rien les propriétés de l'huile concernée. Dans son principe, l'invention consiste à utiliser dans ce but la présence dans l'huile lubrifiante d'un traceur radioactif incorporé à celle-ci, pour mesurer en aval du moteur la radioactivité des gaz de combustion à l'aide d'une sonde sensible à un rayonnement ionisant et en déduire la consommation du moteur en huile lubrifiante. L'invention a par conséquent pour premier objet un procédé de détermination en continu de la consommation d'un moteur à combustion interne en huile lubrifiante, dans lequel: - on marque l'huile lubrifiante dont on désire mesurer la consommation avec une quantité déterminée d'au moins un traceur 2 o radioactif; - on mesure en aval du moteur, dans les gaz issus de celui-ci, la quantité de(s) traceur(s) radioactif(s) présente; - et l'on en déduit la consommation du moteur en huile lubrifiante; ce procédé étant caractérisé en ce que la mesure dans les gaz issus du moteur de la quantité présente de(s) traceur(s) radioactif(s) de l'huile lubrifiante comprend: - la mise en contact de ces gaz avec un piège apte à retenir physiquement les particules de(s) traceur(s) radioactif(s); - la mesure, à l'aide d'un détecteur sensible à un rayonnement émis par le(s) traceur(s) radioactif(s) retenu(s) par le piège, de ce rayonnement en provenance du piège; - et la transmission des mesures effectuées par ce détecteur à un ordinateur programmé apte à convertir ces mesures en le taux de 35 consommation du moteur en huile lubrifiante. Le traceur radioactif, choisi tel que son rayonnement soit mesurable, peut être de nature très diverse et est sélectionné parmi des espèces activables Ei et/ou des espèces Eii radioactives de par leur nature. On notera que la quantité nécessaire de traceur radioactif contenue dans l'huile lubrifiante dépendra notamment de la nature du 5 traceur (activité, type et énergie de rayonnement), du positionnement du détecteur par rapport au piège, de la géométrie du détecteur et du piège et des éventuels blindages. Selon les cas, les espèces Ei sont activées soit avant leur incorporation au sein de l'huile moteur ou soit au sein de l'huile 10 moteur. Cette activation est effectuée par voie neutronique via une irradiation effectuée par une source neutronique ou effectuée par un faisceau de protons au moyen d'un accélérateur de particules, dans des conditions appropriées connues de l'homme du métier. Une des options possibles pour l'activation est d'incorporer 15 l'espèce Ei à une quantité appropriée d'un vecteur (par exemple, des solvants et/ou diluants tels qu'une huile de dilution), puis de soumettre le mélange obtenu à l'activation adéquate et enfin de l'ajouter à l'huile moteur. Ces espèces Ei susceptibles d'être marquées englobent 2 0 notamment les éléments suivants: le zinc, le brome, le sodium, le molybdène, le phosphore, le soufre, le cuivre, le calcium et le magnésium, et des composés comprenant ces éléments. A titre d'exemples de composés utilisables d'espèces Ei, on citera les familles d'additifs usuels pour lubrifiants suivants: dithiophosphate 25 de zinc, sulfonates de calcium, sulfonates de magnésium, phénates de calcium, phénates de magnésium, salicylates de calcium, salicyclates de magnésium, etc. On peut également utiliser d'autres espèces Ei sans impact sur les propriétés d'utilisation de l'huile et dont la quantité recueillie au 3 0 niveau de la sortie des gaz d'échappement reste corrélée à la consommation d'huile moteur. Pour les espèces Eii, on citera, par exemple, les isotopes des halogènes tels que, par exemple, le brome-82, ainsi que le technétium 99-m et le cobalt-56. 3 5 Comme pour les espèces Ei, les éléments naturellement radioactifs peuvent être utilisés seuls ou sous forme de composés contenant ledit élément, et être incorporés ou non au sein d'un vecteur (par exemple, des solvants et/ou diluants, tels qu'une huile de dilution). Par exemple, le technétium 99-m peut être incorporé dans l'huile sous forme d'une solution aqueuse de pertechnétate de sodium NaTcO4. On peut également utiliser du technétium 99-m conditionné sous 5 forme de particules de dimensions nanométriques et isolées de l'atmosphère par du carbone; on citera à ce sujet le produit commercialisé sous la marque Technégaz (ce produit est habituellement utilisé pour l'étude clinique de l'aération des poumons.) Afin de simplifier l'élimination des traceurs radioactifs retenus par 10 le piège, on utilise de préférence des éléments radioactifs à courte demivie tels que le brome 82, le technétium 99-m etc... Le technétium 99-m est particulièrement préféré à cause de sa très courte demi-vie (6 heures) et de la disparition très rapide de sa radioactivité, au bout d'environ 3 jours. Le piège apte à retenir physiquement le radiotraceur de l'huile lubrifiante peut être de différents types. En général, le piège comporte au moins un élément de filtration constitué par au moins un support filtrant à structure poreuse fixé dans une enveloppe métallique qui est reliée à la ligne des gaz d'échappement. Le support filtrant ou les 2 0 éléments filtrants disposés dans l'enveloppe métallique du filtre (appelée "canning") peuvent être constitués par des éléments en céramique poreuse. Le support filtrant est traversé par les gaz d'échappement entre une extrémité d'entrée et une extrémité de sortie du filtre, ce qui permet de retenir les particules de traceur(s) radioactif(s) du lubrifiant 25 contenues dans les gaz d'échappement. Dans le cadre de l'invention, on utilisera avantageusement les filtres à particules utilisés par les constructeurs d'automobiles pour éliminer les composés organiques et le carbone contenus dans les gaz d'échappement. On notera que le détecteur de(s) traceur(s) radioactif(s) retenu(s) par le piège peut être disposé avantageusement à proximité immédiate de celui-ci, ce qui facilite considérablement les mesures. Ce détecteur est une sonde de détection de rayonnements ionisants (rayons bêta, X ou gamma) pouvant être soit de type 35 scintillateur liquide ou solide [cristal iodure de sodium NaI(Tl), cristal BGO] ou soit de type semi-conducteur [cristal germanium, cristal CZT]. Ces types de détecteurs permettent de mettre en oeuvre de façon continue le procédé conforme à l'invention et l'acquisition des données peut se faire en un temps très court, de l'ordre d'une seconde. On notera, en outre, que le détecteur peut déceler simultanément s la présence de divers traceurs marqués de l'huile ainsi que leurs quantités respectives dans les gaz de combustion. Les signaux détectés sont ensuite traités par une série de moyens permettant de calculer la consommation du moteur en huile lubrifiante; ces moyens comprennent notamment un moyen de 10 traitement du signal détecté (par exemple, amplificateur, filtre et convertiseur analogique/digital CAD), un moyen d'analyse des hauteurs d'impulsions (par exemple, analyseur multicanal) et un moyen de stockage et de traitement des données acquises (par exemple, ordinateur PC). L'invention a également pour objet un dispositif pour la détermination en continu de la consommation d'un moteur à combustion interne en huile lubrifiante, ce dispositif comprenant: - un moyen d'incorporation dans l'huile lubrifiante d'une quantité déterminée d'au moins un traceur radioactif; - des moyens pour mesurer en aval du moteur, dans les gaz de combustion issus de celui-ci, la quantité du traceur radioactif qui y est présente; - et des moyens pour déduire de cette mesure la consommation en huile du moteur; ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend (i) en aval du moteur, un piège avec lequel viennent en contact les gaz de combustion issus du moteur et qui est apte à retenir physiquement les particules de(s) traceur(s) radioactif(s) présentes dans ces gaz; 3 0 (ii) à proximité de ce piège et à une distance de celui-ci permettant de mesurer un rayonnement émis par les particules de(s) traceur(s) retenues par ce piège, un détecteur sensible à ce rayonnement; (iii) en liaison fonctionnelle avec le détecteur, un ordinateur programmé apte à calculer à partir des informations relevées par le 3 5 détecteur la consommation du moteur en huile lubrifiante. Le piège apte à retenir les particules de(s) traceur(s) radioactif(s) de l'huile marquée peut être placé en aval du moteur en toute position lui permettant d'être au contact des gaz de combustion. Il peut ainsi être situé sur la ligne d'échappement des gaz du moteur ou sur une dérivation prévue à cet effet. Avant rejet à l'atmosphère des gaz d'échappement, si le piège à 5 particules n'est pas lui-même un filtre à particules, un tel filtre devra nécessairement être prévu en aval de ce piège, sur la ligne d'échappement. Les dessins annexés illustrent la mise en oeuvre de l'invention. Sur ces dessins: La figure 1 est une vue schématique illustrant le procédé de l'invention; Les figures 2 et 3 sont des diagrammes relatifs à des exemples de mise en oeuvre qui seront décrits ci-après. On se référera d'abord à la figure 1. En dérivation sur le circuit d'huile lubrifiante 1 du moteur à combustion interne 2 est prévue une ligne 3 d'introduction d'une quantité prédéterminée de la même huile lubrifiante additionnée d'au moins un traceur radioactif et permettre de mesurer la consommation en huile du moteur. Les produits de combustion du moteur 2 sont évacués par la ligne 4 jusqu'à un piège 7, apte à retenir physiquement les particules du traceur radiochimique ou de l'additif radioactive présentes dans les gaz d'échappement. Avant d'être évacués à l'extérieur par la ligne 8, ces gaz traversent 2 5 un filtre 9, destiné à retenir les dernières particules radioactives présentes. A proximité immédiate du piège 7 est prévue une sonde 10 de détection de rayonnements ionisants, qui permet de mesurer en continu la quantité présente dans le piège 7 du radiotraceur incorporé dans 30 l'huile lubrifiante ou du ou des éléments marqués par activation d'additifs contenus dans cette huile. On notera que l'activation par neutrons thermiques et/ou faisceau de protons des espèces Ei n'affecte en rien les caractéristiques de l'huile lubrifiante, car les neutrons thermiques sont des particules 35 très peu énergétiques. Ainsi qu'il a été exposé ci-dessus, on utilisera de préférence, comme radiotraceur de l'huile lubrifiante, un composé radioactif à courte demie-vie, notamment le technétium 99m. Les exemples ci-après, qui n'ont pas de caractère limitatif, illustrent la mise en oeuvre de l'invention et les avantages de celle-ci. Exemples Ces exemples sont destinés à illustrer la mesure de la 10 consommation par un moteur thermique à quatre temps d'une huile lubrifiante marquée à l'aide d'un traceur radioactif, qui est piégé par un filtre à particules placé sur le circuit d'échappement du moteur. Le moteur utilisé dans ces essais est un moteur de motocyclette HONDA, connu sous l'appellation commerciale HORNET, du 600 cm3 L'huile pour moteur à quatre temps est une huile pour motocyclette commercialisée sous la marque ELF, type 4 DXRatio. On a utilisé les deux traceurs suivants; - l'isotope 99MTc, disponible sous forme de pertechnétate de sodium, NaTc 04, en solution aqueuse, - et l'isotope radioactif 65Zn, obtenu par irradiation d'un additif connu et usuel pour une huile lubrifiante, un dithiophosphate de zinc secondaire (noté DTPZn), qui contient une quantité élevée de zinc (plus de 10% en poids), que l'on soumet à une irradiation pendant plusieurs heures sous un haut flux de neutrons par un réacteur nucléaire, qui 2 5 transforme le 64 Zn stable en 65 Zn radioactif. Le piège à particules radioactives utilisé est un filtre à particules disponible dans le commerce, installé sur les véhicules Peugeot équipés du moteur 2,2 litres HDI. Le système de détection des particules radioactives retenues par le 3 0 piège est un détecteur standard Nal(Tl) de 3*3 pouces avec tube photomultiplicateur intégré, les autres éléments de la chaîne de mesure étant un préamplificateur de charge modèle 2007P de marque Canberra, un amplificateur de spectroscopie 2020 (Canberra), un convertisseur ADC modèle 8087 (Canberra), et une carte multicanaux 35 modèle SIOO (Canberra) . Les logiciels mis en oeuvre lors de ces essais sont " Génie 2000" (Canberra) pour la spectrométrie gamma, ainsi que le logiciel d'analyse MCS (Multi Channel Scaling) "IDSWear " commercialisé par la société Atlantic Nuclear Services (ANS), Canada. Exemple 1 Cet exemple concerne la mesure de la consommation de l'huile pour moteur quatre temps mentionnée ci-dessus en utilisant comme traceur le 99MTc. La solution aqueuse de pertechnétate de sodium est miscible en petite quantité (2 à 3% en poids, selon le type d'huile) avec l'huile 10 pour moteur quatre temps. On part d'une solution aqueuse de NaTcO4 ayant une activité spécifique de 500 MBq/ml (Méga Becquerels par millilitre). On prélève 2,22 ml de cette solution et on les mélange à 3 litres d'huile pour moteur quatre temps, pour aboutir à une activité 15 spécifique de 370 MBq/l. On introduit l'huile ainsi marquée dans le carter du moteur (moteur non contaminé, alimenté par une essence non marquée), on fait démarrer le moteur et on le fait fonctionner à différents régimes. La figure 2 est un diagramme illustrant le nombre de rayons 20 gamma détectés par seconde au niveau du filtre à particules, à différents régimes du moteur, en fonction du temps. L'augmentation d'activité détectée en fonction du temps et des différents régimes du moteur (2000, 4000 et 6000 tours/mn) correspond à la consommation d'huile. Cette consommation est faible sur ce type de moteur et très difficile à apprécier avec des méthodes de mesure usuelles, alors que le procédé conforme à l'invention se prête parfaitement à de telles mesures. De plus, le procédé permet le suivi en continu de la consommation d'huile. On voit, sur la figure 2, que la pente de la courbe, qui reflète la 30 consommation d'huile, croît avec le régime suivant une relation sensiblement linéaire dans cette plage de régimes. Cette pente est en effet, la suivante, en fonction du régime moteur: Tours par minute Pente (coups/s) Consommation 2000 1,10 10,7 ml/h 4000 2,67 25,9 ml/h 6000 4,10 39,9 ml/h La prise en compte de la géométrie de détection et de l'efficacité de la chaîne de comptage permet d'estimer les consommations indiquées dans la colonne de droite pour chaque régime du moteur. Exemple 2. Cet exemple concerne la consommation d'huile pour moteur quatre temps marquée au 65 Zn. A partir d'un échantillon du DTPZn activé par irradiation neutronique, dont l'activité spécifique est de 95 kBq/ml, on prélève 30 10 ml que l'on mélange à 3 litres d'huile pour moteur quatre temps, pour aboutir à une activité spécifique de 950 kBq/l. L'huile ainsi marquée est introduite dans le carter du moteur. Etant donné la faible activité spécifique du traceur disponible, la configuration du moteur a été modifiée pour cet essai, de manière à 15 atteindre une consommation en huile élevée, voisine de 1 litre par heure à 6000 tours/mn. Le moteur, non contaminé et alimenté avec de l'essence non activée, est mis en marche et on le fait fonctionner au régime stabilisé de 6000 tours/min. Compte tenu de la longue demi-vie du 65 Zn (244 jours), une seule série de mesures a été effectuée dans cet essai, afin de ne pas contaminer à l'excès l'ensemble de l'appareillage de mesure (banc d'essai et filtre à particules), le but étant simplement de tester le procédé conforme à l'invention sur un moteur dont la consommation en 2 5 huile est nettement plus importante que dans l'Exemple 1, avec en outre un isotope autre que le 99mTc. La figure 3 est un diagramme illustrant le nombre de rayons gamma détectés par seconde au niveau du filtre à particules, à 6000 tours par minutes, en fonction du temps. On constate que la pente de la courbe est d'environ 0,73 coup/s. La prise en compte de la géométrie de détection et de l'efficacité de la chaîne de comptage pour le rayonnement émis par le 65 Zn (ce rayonnement est d'énergie nettement supérieure au 99mTc) permet d'estimer la consommation du moteur à 0,87 litres par heure. Les Exemples 1 et 2, mettent donc en évidence une relation entre les vitesses de rotation du moteur et la montée en activité du filtre à particules, qui sont cohérentes avec les consommations d'huile auxquelles on peut s'attendre dans ces conditions. L'utilisation d'un isotope ne perturbe pas les mesures et l'on observe des comportements similaires avec deux isotopes différents. il REVENDICATIONS 1. Procédé de détermination en continu de la consommation d'un moteur (2) à combustion interne en huile lubrifiante, dans lequel: - on marque l'huile lubrifiante dont on désire mesurer la 5 consommation avec une quantité déterminée d'au moins un traceur radioactif; - on mesure en aval du moteur (2), dans les gaz issus de celui-ci, la quantité de(s) traceur(s) radioactif(s) présente; - et l'on en déduit la consommation du moteur en huile 10 lubrifiante; ce procédé étant caractérisé en ce que la mesure dans les gaz issus du moteur (2) de la quantité présente de(s) traceur(s) radioactif(s) de l'huile lubrifiante comprend: - la mise en contact de ces gaz avec un piège (7) apte à retenir 15 physiquement les particules de(s) traceur(s) radioactif(s); - la mesure, à l'aide d'un détecteur (10) sensible à un rayonnement émis par le(s) traceur(s) radioactif(s) retenu(s) par le piège (7), de ce rayonnement en provenance du piège; - et la transmission des mesures effectuées par ce détecteur (10) à 20 un ordinateur programmé apte à convertir ces mesures en le taux de consommation du moteur en huile lubrifiante. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traceur radioactif incorporé dans l'huile lubrifiante est un élément radioactif à courte demi-vie, notamment le brome 82 ou le technétium 99m. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le technétium 99-m est incorporé dans l'huile sous forme d'une solution aqueuse de pertechnétate de sodium NaTcO4. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le technétium 99-m est incorporé dans l'huile sous forme de particules de 30 dimensions nanométriques et isolées de l'atmosphère par du carbone. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce le traceur radioactif est un élément ou un composé comprenant cet élément, qui a été activé par voie neutronique et/ou par un faisceau de protons avant incorporation dans cette huile. 6. Dispositif pour la détermination en continu de la consommation d'un moteur (2) à combustion interne en huile lubrifiante, ce dispositif comprenant: - un moyen d'incorporation dans l'huile lubrifiante d'une quantité déterminée d'au moins un traceur radioactif; - des moyens pour mesurer en aval du moteur, dans les gaz de combustion issus de celui-ci, la quantité du traceur radioactif qui y est présente; - et des moyens pour déduire de cette mesure la consommation en huile du moteur; ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend (i) en aval du moteur (2), un piège (7) avec lequel viennent en 10 contact les gaz de combustion issus du moteur et qui est apte à retenir physiquement les particules de(s) traceur(s) radioactif(s) présentes dans ces gaz; (ii) à proximité de ce piège (7) et à une distance de celui-ci permettant de mesurer un rayonnement émis par les particules de 1 5 traceur(s) radioactif(s) retenues par ce piège, un détecteur (10) sensible à ce rayonnement; (iii) en liaison fonctionnelle avec le détecteur (10), un ordinateur programmé (11) apte à calculer à partir des informations relevées par le détecteur la consommation du moteur en huile lubrifiante ou en additif. 20 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que le piège (7) est placé sur la ligne d'échappement des gaz de combustion du moteur (2) ou encore sur une dérivation prévue à cet effet. 8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que le piège (7) comprend un filtre à particules. 2 5 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le détecteur (10) est une sonde de détection de rayonnements ionisants. 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend un filtre (9) disposé sur la ligne 30 d'échappement des gaz de combustion entre le piège (7) et le point de rejet de ces gaz à l'atmosphère.