FR 2840071 A1 20031128 FR 0206252 A 20020522 1 2840071 Dispositif de determination de la finesse de fibres minerales La presente invention est relative a un dispositif de determination de la finesse de fibres minerales, ces fibres etant destinees notamment a la fabrication industrielle de laine de verre devant entrer par exemple dans la composition de produits d'isolation thermique et/ou acoustique. Wile vise egalement un procede de mesure de la finesse de fibres minerales ainsi que ['application de ce dispositif a la mesure de finesse de fibres hyper fines. Wile vise plus precisement a permettre la determination de la valeur de leur (F). La mesure du > est connue dans ce domaine technique pour caracteriser l'indice de finesse, cet indice rendant compte de la surface specifique en fonction de la mesure de la perte de charge aerodynamique lorsqu'une quantite donnee de fibres, depourvues de liant, est soumise a une pression donnee d'un gaz - en general de l'air ou de l'azote. Cette mesure est usuelle dans les unites de production de fibres naturelles (notamment des fibres de coton) et est normalisee selon les normes DIN 53941, ASTM, 1994, D 4604-86, D 4605-86 ou encore EN 29053 et elle utilise un appareil dit >. De plus, on note que generalement la masse de l'echantillon est de l'ordre de 10 g et peut atteindre selon les preconisations les plus couramment employees g, lorsqu'il s'agit de fibres de coton. Sur la base de ces enseignements, on a developpe et on utilise couramment un appareil micronaire, qui indique, a partir d'un dispositif de mesurage de l'indice de finesse de fibres minerales, gradue en valeur >, des mesures gables pour des diametres moyens de fibres compris sensiblement entre 3 et 9 m et dans cette gamme de diametre moyen. Ce diametre moyen est calcule a partir de l'histogramme mesure au microscope (x 1000) de 200 fibres. De plus en plus, les fabricants, dans leur recherche constante d'amelioration du coefficient d'echange thermique global etlou de la diminution de la masse volumique des produits pour une meme capacite thermique, vent amenes a elaborer des fibres (nominees fibres hyper fines dans la suite du texte) dont le diametre moyen est en constante diminution et tend a etre compris dans la 2 2840071 fourchette 2 a 3 um, voire beaucoup moins. Or, dans ces gammes de fabrications de fibres hyper fines, la mesure > decrite ci-dessus n'est pas possible. Ces fabrications de fibres hyper fines necessitent cependant un instrument de mesure permettant de suivre, quasiment en temps reel, le processus de fabrication afin de pouvoir rapidement intervenir sur le process en cas de dysfonctionnement. Dan s u n souci de ration alisatio n, on a p ose co mme hypothese de conserve r le principe de l'appareil micronaire traditionnel, cet appareil ayant prouve son efficacite pour des fibres minerales dont le diametre est superieur a 3,um et dont les avantages vent apprecies par les professionnels du domaine technique considere (m ise en couvre aisee, grande simplicite, fiabi lite, rapid ite de mise en ocuvre, economique...). Partant de ce constat et connaissant ['inaptitude de cet appareil micronaire a fournir des mesures pour des fibres hyper fines, la presente invention se propose de fournir un appareil micronaire adapte pour fournir des valeurs micronaire pour des fibres hyper fines (dons le diametre moyen est inferieur a 3 um). On conna^'t un dispositif de determination de l'indice de finesse de fibres adapte pour fournir la valeur micronaire de fibres minerales dont le diametre moyen est sensiblement superieur a 3 um comportant un dispositif de mesurage de l'indice de finesse, ledit dispositif de mesurage de l'indice de finesse etant pourvu d'une part, d'au moins un premier orifice relic a une cellule de mesure adaptee pour recevoir un echantillon constitue d'une pluralite de fibres, et d'autre part, d'un second orifice relic a un dispositif de mesurage d'une pression differentielle situee de part et d'autre audit echantillon, ledit dispositif de mesurage de la pression differentielle etant destine a etre relic a un dispositif de production d'ecoulement de fluide. A cet effet, selon ['invention, un dispositif de determination de l'indice de finesse du genre en question est caracterise en ce que le dispositif de mesurage de l' ind ice de finesse comporte au moins un debitmetre volumetriq ue du gaz traversant ladite cellule. Grace a ces dispositions, on obtient rapidement a partir d'un dispositif de determination de l'indice de finesse traditionnel, une valeur micronaire pour des 3 2840071 fibres hyper fines, sans avoir a modifier son etalonnage et ses conditions operatoires (quantite de fibres introduites dans la cellule, valeur de la pression differentielle...). Dans des modes de realisation preferes de ['invention, on peut eventuellement avoir recours en outre a 1'une et/ou a 1'autre des dispositions suivantes: - le debitmetre volumetrique est constitue par un debimetre volumetrique gradue en l/me; - I'un des orifices comporte un organe calibre; Selon un autre aspect de ['invention, celle-ci vise egalement un procede de mesure de la finesse de fibres utilisant un dispositif de determination de la finesse de fibres minerales tel que vise precedemment caracterise en ce que: -on remplit la cellule de mesure d'un echantillon de fibres, la masse d'echantilion etant determinee de telle fa,con que 1'echantillon occupe tout le volume de ladite cellule de mesure, afin qu'il n'y ait pas d'ecoulement preferential de gaz au sein de l'echantillon, - on regle la valeur de la pression differentielle regnant entre l'amont et I'aval de l'echantillon apres avoir referme ladite cellule a ['aide d'un couvercle, -on relic ledit dispositif de mesure a un dispositif de production d'ecoulement de fluide, -on procede a la mesure a ['aide du debitmetre volumetrique. Dans des modes de realisation preferes de ['invention, on peut eventueliement avoir recours en outre a 1'une et/ou a i'autre des dispositions suivantes: - on remplit la totalite du volume de la cellule de mesure avec un echantillon de fibres dont la masse est egale a au moins 5 g, de preference comprise entre 5 a 10 g, et encore plus preferentiellement egale a g - on applique une pression differentielle dont la valeur est sensiblement voisine de 254 mm Hg. Selon encore un autre aspect de ['invention, celle-ci vise egalement ['application du dispositif de mesure precedemment decrit a la mesure de l'indice 4 2840071 de finesse pour des fibres hyper fines d'isolation (diametre moyen inferieur a 3 um), notamment de iaine de verre, notamment obtenues par un procede de centrifugation interne. D'autres caracteristiques et avantages de ['invention appara^'tront au cours de la description suivante d'une de ses formes de realisation, donnee a titre d'exemple non limitatif, en regard des dessins joints. Sur les dessins: - la figure 1 est une vue schematique d'un appareil micronaire selon ['invention; - la figure 2 donne pour diverges masses volumiques de fibres, la valeur du coefficient de conductibilite thermique en fonction de la valeur micronaire exprimee en l/me, Sur les differentes figures, ies memes references designent des elements identiques ou similaires. Sur la figure 1, on a represente un appareil micronaire selon ['invention. Cet appareil 1 comporte une cellule de mesure 2, preferentiellement cylindrique. Cette celiule 2 est adaptee pour recevoir un echantillon de fibres, pour lesquelles on recherche la mesure de leur finesse Cet appareil comporte egalement un dispositif de mesurage 8 de I'indice de finesse. Ce dispositif de mesurage 8 de l'indice de finesse comporte au moins un premier orifice 3 relic par l'intermediaire d'une premiere conduite 4 a la cellule de mesure 2 adaptee pour recevoir l'echantillon constitue d'une pluralite de fibres. Ce meme dispositif de mesurage 8 de l'indice de finesse comporte par ailleurs un second orifice 6 relic par l'intermediaire d'une seconde conduite 7 a un dispositif de mesurage 5 d'une pression differentielle situee de part et d'autre audit bchantillon. Ce dispositif de mesurage 5 de la pression differentielle est constitue par exemple par un regulateur de pression dont la valeur est fixce et est maintenue constante a 254 mm de Hg. 30. Dans un appareil micronaire >> traditionnel (c'est-a-dire adapte pour indiquer des valeurs micronaire >> pour des fibres dont le diametre moyen est compris dans la gamme 3 a 9,um), le dispositif de mesurage 8 de l'indice de finesse est constitue par un tube cylindrique transparent de section droite 2840071 circulaire, au sein duquel peut se translater un indicateu r mobile (d u type lud ion), ce tube etant gradue en valeur . Le dispositif de mesurage 5 de la pression differentielle est relic par une troisieme conduite 9 a un dispositif de production 10 d'ecoulement de gaz constant, et le gaz pouvant etre classiquement de l'air ou de l'azote. Quelle que soit la source d'ecoulement de gaz utilisee, I'installation doit permettre un reglage precis du debit et un controle de stabilite de l'ecoulement de gaz dans la partie inferieure de la cellule de mesure. La source de l'ecoulement de fluide doit delivrer le fluide a des debits tels que ies vitesses qui en resultent soient suffisamment faibles pour que les resistances a l'ecoulement du fluide mesurees soient independantes de la vitesse. A titre d'exemple, la source d'ecoulement doit permettre d'obtenir des vitesses d'ecoulement de fluide pouvant atteindre 0,5.10-3 m/s. En variante, I'appareil > represente en figure 1, comporte au niveau de ['orifice 6, une buse calibree,. Cet organe calibre, et notamment le diametre de ['orifices de la louse, est determine lors de l'etalonnage de l'appareil >, dans des conditions normales de pression et de temperature (T=20 C, P= 101325 Pa). Le principe de la mesure de l'indice de mesure de la finesse (ou vaieur micronaire) est base sur une mesure de permeabilite d'un milieu poreux, homogene et isotrope, ce milieu poreux (en ['occurrence un echantillon de fibres dont on veut conna^tre le diametre moyen) etant traverse par un fluide gazeux, dans des conditions d'ecoulement laminaire. Le principe de la mesure est regi par la loi de Darcy: v=Q=-x-(1) S,a e v: vitesse du fluide (mis) Q: debit du fluide (m3/s) S: section de passage de l'echantillon traversee perpendiculairement par le fluide (m2) AP: pression differentielle au travers de l'echantillon (N/m2) e: epaisseur de l'echantillon (m) u: viscosite dynamique du fluide (N/m.s) 6 2840071 K: permeabilite (m2) Des etudes menees par KOZENY et CARMAN ont montre que le coefficient K pouvait s'exprimer de la maniere suivante: K =-x ( ú x 7 (2) ou K: permeabilite j: facteur de structure c: porosite du milieu = 1m pxSxe Sv: surface specifique \/1: masse de l'echantillon p: densite de l'echantillon En combinant les equations (1) et (2), et en posant constantes les grandeurs suivantes (densite, porosite, facteur de structure, quantite d'echantillon introduit), le debit Q varie d'une maniere inversement proportionnelle au carre de la surface specifique selon la relation suivante Q= (SV) Le mode operatoire de l'appareil micronaire >> selon ['invention est le suivant. A partir d'un dispositif de determination de la finesse de fibres de l'art anterieur (c'est-a-dire adapte pour delivrer des valeurs > pour des fibres dont le diametre moyen est sensiblement compris dans la gamme 3 a 9 IJm), et apres avoir etalonne ce dernier par rapport a un appareil de reference avec un echantilion de fibres de reference, de maniere a obtenir la courbe visee en figure 2, on remplit la cellule 2 de mesure d'au moins 5g de fibres dont on veut determiner la finesse (ces fibres etant vierges, c'est-a-dire depourvues de liant). 7 2840071 11 convient de remarquer que la quantite de fibres introduite dans la cellule de mesure est determinante. On a note qu'avec une quantite de fibres inferieure a 5g, (par exemple 3g), surtout lorsque ces fibres vent hyper fines, celles-ci n'occupent pas tout le volume de la cellule de mesure, et il se cree des ecouiements preferentiels au sein de la cellule qui affectent singulierement la mesure. Ainsi, on a pu constater une non reproductibilite des resuitats de la mesure (variation de plus de 50 % du resultat). En pratique, experimentalement on a fait des essais avec des differentes quantites de fibres, et on a determine que la quantite optimale permettant d'obtenir une reproductibilite satisfaisante de la mesure consistait a prendre au moins 5 g de fibres. On remplit la cellule de mesure 2 de 5g de fibres vierges, la mesure de la masse de fibres etant realisee a ['aide d'un appareil de precision, (la masse de fibres se situant en fait dans l'intervalle 5.00 +/- 0.01 g), cette masse de fibres ayant ete prelevee a ['aide d'une pelle, juste apres l'outil de fibrage, et avant le depot du liant La cellule de mesure 2 est une chambre cylindrique dont les dimensions caracteristiques vent les suivantes Diametre interieur: 25,4mm; hauteur: 25,4mm, dont liouverture est obturee par un couvercle 13. L'etape suivante consiste dans le reglage de la pression differentielle statique regnant entre l'amont et l'aval de i'echantillon de fibres, par hypothese, cette difference de pression est fixee a 254 mm de Hg. On relic l'appareil de determination de la finesse selon ['invention au dispositif de production d'ecoulement de gaz et on procede a la mesure a ['aide de I'indicateur du debitmetre volumetrique. Sur la figure 2, on a porte pour diverges fabrications de fibres, correspondent a u ne gamme de trots families de prod uits bien defin is, chacune de ces families etant caracterisee par la valeur de son coefficient de conductibilite thermique (?), I'evolution de la conductibilite thermique pour des diverges valeurs du micronaire, obtenue par le dispositif objet de ['invention, Ainsi, on definit: - les fibres pour produits legers enroules (ou IBR) ayant une masse volumique MV comprise entre 10-11 kg/m3, 8 2840071 - les fibres pour les produits roules denses ou pour panneaux ou cloisons legers, ayant une masse volumique comprise entre 15-16 kg/m3 - et enfin les fibres pour panneaux denses ayant une masse volumique comprise entre 22-23 kg/m3, - A titre indicatif, on peut noter une relation de correspondence entre les valeurs micronaire ainsi obtenue et la valeur du diametre moyen de liechantillon de fibres. Globaiement, une valeur micronaire d'environ 12 I/mn correspond a un diametre moyen de 2.5 a 3,um, une vaieur de 13.5 I/mn correspond sensiblement a un diametre moyen de 3 a 3.5,um, et enfin 18 I/mn a environ 4 a 5,um. On rappelle que pour ces trots gammes de produit, la valeur micronaire (obtenue par un appareil traditionnel) n'est pas possible pour un diametre moyen de 2.5 a 3,um, elle vaut sensiblement 2.7 pour un diametre moyen de 3 a 3.5 m, et enfin 3 a environ 4 a 5,um Bien entendu, en fonction de la gamme de fibres dont on veut caracteriser le diametre moyen, il est possible d'adapter le dispositif de mesurage de la finesse (gamme du debitmetre volumetrique) afin d'obtenir pour toutes les productions souhaitees de fibres, une meme unite de mesure (I/mn). Ainsi, pour des fibres encore plus fines (diametre moyen de l'ordre de sensiblement 1 um, voire inferieure), il a ete possible avec le dispositif objet de ['invention d'obtenir une valeur reproductible et gable, a savoir de l'ordre de 1 I/min REVENDICATIONS 1. Dispositif de determination de l'indice de finesse de fibres (1) minerales adapte pour fournir la valeur ? de fibres, ledit dispositif (1) comportant un dispositif de mesurage (8) de l'indice de finesse, ledit dispositif de mesurage (8) de l'indice de finesse etant pourvu d'une part, d'au moins un premier orifice (3) relib a une cellule de mesure (2) adaptee pour recevoir un echantillon constitue d'une pluralite de fibres et d'autre part, d'un second orifice (6) relic a un dispositif de mesurage (5) d'une pression differentielle situee de part et d'autre audit echantillon, ledit dispositif de mesurage (5) de la pression differentielle etant destine a etre relic a un dispositif de production d'ecoulement de fluide (10), caracterise en ce que le dispositif de mesurage (8) de l'indice de finesse comporte au moins un debitmetre volumetrique du fluide traversant ladite cellule (2). 2. Dispositif selon la revendication 1, caracterise en ce que le debitmetre volumetrique est gradue en l/me. 3. Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caracterise en ce que 'orifice (6) comporte un organe calibre (12). 4. Dispositif selon l'une des revendications 1 a 3, caracterise en ce que le dispositif de mesurage (8) de l'indice de finesse est adapte en fonction de la gamme de fibres dont on veut caracteriser le diametre moyen. 5. Procede de mesure de la finesse de fibres minerales utilisant un dispositif selon l'une des revendications 1 a 4, caracterise en ce que: - on remplit la cellule de mesure (2) d'un echantillon de fibres, la masse d'echantillon etant determinee de telle fa,con que l'echantillon occupe tout le volume de ladite cellule de mesure (2), afin qu'il n'y ait pas d'ecoulement preferential de gaz au sein de l'echantillon, - on regie la valeur de la pression differentielle regnant entre l'amont et l'aval de liechantillon apres avoir referme ladite cellule a ['aide d'un couvercle (13), - on relic ledit dispositif de mesure a un dispositif de production d'ecoulement de fluide (10), - on procede a la mesure a ['aide du debitmetre volumetrique. 1 0 2840071 6. P rocede selon la revend ication 5, caracterise en ce qu 'on rem plit la totalite du volume de la cellule de mesure (2) avec un echantillon de fibres dont ia masse est egale a 5 g et. de preference comprise entre 5 a 10 g, et encore plus preferentieliement egale a 5 g 7. Procede selon l'une des revendications 5 ou 6, caracterise en ce qu'on applique une pression differentielle dont la valeur est sensiblement voisine de 254 mm Hg. 8. Application du dispositif de mesure selon l'une des revendications l a 4 et/ou du procede selon les revendications 5 a 7, a la mesure de l'indice de finesse pour des fibres fines d'isolation, notamment de laine de verre, notamment