FR 2845618 A1 20040416 FR 0212802 A 20021015 - 1 - OBJET ET DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un dispositif et des procédés associés permettant d'exercer sur un fluide ou à l'interface de celui-ci avec un autre fluide, une action mécanique contrôlée dans une large gamme de puissance. Un tel dispositif et les procédés associés 5 seront utilisés principalement dans des opérations de dispersion, mise en émulsion, homogénéisation, mais également rupture de cellule, stérilisation (destruction de microorganismes) ou encore activation mécanique de réaction chimique. Cette liste est non limitative: toute transformation chimique, physique ou physico-chimique d'un fluide ou plusieurs fluides nécessitant un apport d'énergie mécanique est concernée. - ETAT DE LA TECHNIQUE Il existe aujourd'hui une large gamme de dispositifs permettant d'exercer sur un fluide une action mécanique en vue de sa transformation, que nous classerons en quatre catégories: - Les agitateurs à mobile tournant; - Les appareils rotor - stator; 1 5 - Les appareils à pression, homogénéisateurs, microfluidizer et autres appareils à jet; - Les appareils à ultrasons. Les agitateurs à mobiles tournants sont les plus anciens, on en connaît bien le fonctionnement et les effets mécaniques; De nombreuses études sur l'influence de la géométrie des récipients et mobiles, ainsi que les vitesses d'agitations ont été réalisées. 20 L'énergie mécanique dispensée est très inhomogène et les puissances volumiques limitées. L'effet mécanique qui nous intéresse est concentré aux extrémités du mobile. Dans les systèmes rotor stator on met en rotation une couronne par rapport à une autre et on fait passer le fluide à traiter entre les surfaces se faisant face, de ces deux couronnes. Ainsi la différence de vitesse entre les couronnes crée un cisaillement que l'on optimise en 25 diminuant la distance entre les deux couronnes. Il existe de nombreuses géométries des appareils rotor stator, certains systèmes comprennent plusieurs rangées de couronnes. Ces systèmes répandus dans l'industrie sont notamment adaptés aux dispersions de forte viscosité. La catégorie suivante est celle qui a fait l'objet des évolutions les plus récentes. Le principe 30 en est la mise sous pression (jusqu'à 200 MPa) d'un fluide, qui est généralement une pré- - 2 dispersion que l'on détend brutalement dans une tête adaptée, apportant ainsi au fluide une énergie mécanique importante. Les homogénéisateurs possèdent une tête formée d'une ouverture, d'un clapet et de plaques d'impact. Le principe du microfluidizer est de séparer le flux principal et ensuite de créer une collision des flux secondaires. On citera également 5 un système de fabrication d'émulsion basé sur la mise sous pression de la phase dispersée, sa détente brutale en un jet cohérent et enfin sa mise en contact avec la phase dispersante. Les dispositifs basés sur ces principes sont confrontés aux limites de résistance des équipements (forte usure, risque de rupture d'un matériel sous fortes contraintes). De plus, le principe même de détente provoque un échauffement du fluide qui peut être 10 préjudiciable pour le produit final. Les ultrasons constituent également un moyen de transmettre à un milieu une énergie mécanique importante. Plusieurs types de générateurs ultrasons existent: Les premiers appelés transducteurs transforment un signal électrique oscillant en vibration mécanique; Les seconds appelés sifflets transforment l'énergie d'un jet fluide en vibrations 15 ultrasonores, sur le principe d'une lame vibrante ou d'une cavité résonnante. Plusieurs effets sont associés aux ultrasons: - L'agitation (micro-courants) provoquée par les oscillations mécaniques. - Les variations de pression dans le milieu soumis aux ultrasons. - La cavitation est un phénomène de création, oscillation et implosion de bulles qui 20 libère une énergie très importante. L'avantage de tels systèmes est d'arriver à des énergies volumiques très élevées. Cependant l'énergie est apportée de façon très inhomogène et le phénomène de cavitation n'est pas encore complètement décrit par la théorie, ce qui oblige, dans le développement de dispositifs et de procédés, à adopter des approches essentiellement empiriques. De façon générale, tous ces dispositifs présentent l'inconvénient plus ou moins prononcé de requérir un apport global d'énergie très important par rapport à l'énergie utile au niveau microscopique (rendement inférieur à 10%). Cette déperdition d'énergie se traduit en général par une élévation de température importante, ou un matériel que l'on fait travailler à ses limites pour obtenir des effets satisfaisants. De plus les volumes dans lesquels est 30 apportée l'énergie mécanique sont supérieurs à 10-10 m3 pour des actions sur des volumes utiles (taille de particules en dispersion, cellules...) classiquement de l'ordre de 101Y8m3; Au regard de la différence d'échelle, les dispositifs utilisés ne peuvent assurer l'homogénéité de l'action mécanique, de ces effets et donc du produit obtenu. De façon - 3 générale, il existe des produits que les systèmes connus ne permettent pas de fabriquer industriellement. Contrairement aux systèmes existants l'invention comporte les moyens d'exercer une action mécanique sur des volumes adaptés à l'application proche des volumes utiles, et 5 dont la source se situe au plus proche de l'utilisation. Il découle de ces principes l'avantage d'une action mécanique homogène sur l'ensemble du fluide traité, concentrée sur les volumes cibles et donc de puissance volumique pouvant être élevée et contrôlée. - EXPOSE DE L'INVENTION Le procédé de l'invention est remarquable en ce que l'on fait passer un fluide (" fluide 10 traversant ") au travers d'un corps poreux que l'on fait vibrer directement par des excitations qui peuvent être électriques ou magnétiques. Le corps transmet alors au fluide une énergie mécanique dont on peut contrôler la fréquence et la puissance, à l'intérieur de ce corps poreux mais également à sa surface. Les vibrations sont produites directement par le corps poreux dont tout ou partie possède des propriétés magnétostrictives, 15 piézoélectriques ou électrostrictives adaptées. Une variante de ce procédé consiste à utiliser un deuxième fluide (" fluide portant ") qui circule à la surface de sortie du corps poreux. Dans une autre variante du procédé on créé une recirculation du fluide portant. Dans d'autres variantes de ce procédé on couple l'activation mécanique à un autre type 20 d'activation, thermique en soumettant le corps à des micro-ondes pour en élever la température ou catalytique en utilisant un corps dont la surface interne est partiellement ou totalement recouverte de catalyseur. On définit la surface interne d'un corps poreux comme la surface en contact avec un fluide s'écoulant à travers ce corps. Dans ces procédés on peut avantageusement définir, contrôler et maintenir des conditions 25 de température, pression, débit et mélange pour les entrées de fluides. Le dispositif de l'invention est remarquable en ce qu'il comprend au moins un corps poreux, les moyens de le faire vibrer, une enveloppe garantissant le passage du fluide traversant à travers le corps poreux. On distingue deux modes de mise en vibration du corps poreux: - Excitation électrique: on utilise alors un matériau piézoélectrique ou electrostrictif pour le corps poreux. Le dispositif comprend alors une source de champs électrique - 4 oscillant. Cette source peut être composée de surfaces conductrices, entre lesquels on place le corps poreux, et reliées à une source de courant alternatif. - Excitation magnétique: on utilise alors un matériau magnétostrictif pour le corps poreux. Le dispositif comprend alors une source magnétique oscillante. Cette source 5 peut-être composée d'au moins une source de courant alternatif reliée à un bobinage dont la géométrie permet d'exercer sur le corps poreux un champ magnétique alternatif. Ces divers moyens sont susceptibles d'être couplés pour un effet optimal. Il faut également noter que nous avons distingué dans un souci de clarté, les deux principes. Cependant la 10 génération d'un champ magnétique oscillant entraîne selon les équations de Maxwell la génération d'un champ électrique oscillant (et inversement), couplant de fait les deux effets. Le choix du mode de mise en vibration impose des propriétés magnétostrictives, piézoélectriques ou électrostrictives au corps poreux. D'autres propriétés, géométriques, 15 mécaniques, physico-chimiques, chimiques sont déterminées par l'application. La forme générale du corps poreux doit permettre d'optimiser la surface au travers de laquelle passe le fluide traversant tout en facilitant la génération et la transmission de vibrations. L'une de ces formes est le cylindre creux (on reprend alors le principe de montage de membrane de filtration tangentielle), on peut citer également à titre d'exemple 20 un cylindre plein placé dans une canalisation le fluide traversant s'écoulant selon l'axe du cylindre, ou encore un bouchon fixé dans une canalisation et dont la surface de sortie affleure la surface intérieure d'une cuve agitée... La porosité, la taille de pores et l'épaisseur du corps déterminent le volume efficace, et la durée de l'action mécanique. La résistance mécanique et l'élasticité jouent sur l'amplitude des vibrations et donc l'intensité 25 de l'action mécanique. Le caractère hydrophile / hydrophobe peut modifier sensiblement les trajets du fluide au travers du corps mais également l'interface corps poreux J! fluide traversant /I fluide portant (angle de contact); A titre d'exemple, on utilise avantageusement cet effet pour la fabrication de dispersion de fluides réputés non miscibles: la phase dispersée passe à travers le corps poreux et se mélange à la phase 30 dispersante à la sortie du corps; Les vibrations de la surface de sortie agissent directement à l'interface des deux phases, générant la formation de gouttes de phase dispersée très fines; Un corps poreux ayant une bonne affinité avec la phase dispersante améliore l'efficacité du procédé. Il faut également que les matériaux choisis soient compatibles avec - 5 les produits utilisés. La surface interne du corps poreux peut être recouverte de catalyseur, le dispositif permet d'utiliser ainsi une action mécanique et catalytique pour activer une réaction chimique. En utilisant un corps non perméable aux micro-ondes il est possible de chauffer ce corps en le soumettant à un champ de micro-ondes et d'ajouter à l'effet mécanique un effet thermique. De façon générale on note que le corps poreux n'est pas nécessairement homogène. A titre d'exemple pour les dispersions on peut avantageusement envisager plusieurs couches de tailles de pores décroissantes allant de la taille des particules les plus grandes de la prédispersion pour arriver proche de la taille cible de la dispersion. Pour garantir l'étanchéité 10 nécessaire au passage imposé du fluide traversant à travers le corps poreux, une partie du corps peut être non poreuse. Ainsi on définit les propriétés du corps poreux et par suite sa composition et son traitement, en fonction de l'application. Le corps poreux et les moyens de le faire vibrer sont incorporés dans une enveloppe qui 15 permet de: - garantir le passage du fluide au travers du corps poreux - permettre les vibrations du corps poreux sans dégradation de celui-ci Pour cela l'ensemble enveloppe corps poreux définit un volume dans lequel le fluide traversant est amené, un deuxième volume par lequel est récupéré le fluide traversant et 20 dans lequel un éventuel fluide portant peut circuler. De plus, cette enveloppe comporte les moyens de garantir l'étanchéité nécessaire entre ces deux volumes, hors passage à travers le corps poreux. Nous appelons module actif l'association du corps poreux, de l'enveloppe et des moyens d'excitations, c'est le coeur du dispositif de l'invention. On peut ajouter au dispositif suivant l'application que l'on souhaite en faire, une 25 alimentation en fluide traversant, une alimentation en fluide portant, ou encore un système de soutirage permettant l'évacuation, et le stockage ou la transmission du produit vers un autre système ou encore le retour du produit comme fluide portant Les alimentations peuvent par des moyens classiques (pompes, réservoir, agitations...) fournir les fluides dans des conditions de flux (débit / pression), de mélange (composition, agitation), et 30 température déterminées. Le dispositif selon l'invention peut aussi comprendre les moyens d'émission d'un rayonnement micro-ondes permettant de chauffer le corps poreux. - 6 - BREVE DESCRIPTION DES DESSINS On décrit à présent, à titre d'exemples non limitatifs, différents modes de réalisation de l'invention, en se référant aux dessins annexés, dans lesquels: - la figure 1 est composée de deux coupes schématiques d'un module contenant le corps poreux et un moyen d'excitation magnétique, - la figure 2 est composée de deux coupes schématiques d'un module contenant le corps poreux et un moyen d'excitation électrique, - la figure 3 est une représentation schématique d'une mise en oeuvre de l'invention sans circulation de fluide portant, - la figure 4 est une représentation schématique d'une mise en oeuvre de l'invention avec circulation de fluide portant, - la figure 5 est une représentation schématique d'une mise en oeuvre de l'invention avec recirculation de fluide portant, - la figure 6 est une représentation schématique d'un dispositif selon l'invention avec 15 une recirculation de fluide portant - la figure 7 est une représentation schématique d'un dispositif selon l'invention sans utilisation de fluide portant. - MODES DE REALISATION Les figures 1 à 2 présentent pour chaque mode d'excitation du corps poreux un mode 20 exemplaire de réalisation des modules actifs. Ces modules comprennent une cavité 21 dans laquelle est amenée le fluide traversant par l'orifice 26, une cavité 22 qui reçoit et évacue le fluide traversant après passage au travers de la zone hachurée du corps poreux 24, une enveloppe 23 reliée au corps poreux 24 par un système d'étanchéité 25 et 25'. Le corps poreux est un cylindre dont la partie centrale en hachuré est poreuse et les extrémités 25 représentées en gris sont imperméables afin d'assurer l'étanchéité avec l'enveloppe 23. C'est à l'intérieur de la cavité 22 que peut circuler le fluide portant. Dans le mode de réalisation représenté figure 1, un bobinage 27 relié à une source de courant alternatif de puissance et fréquence réglables non représentée ici, produit un champ magnétique oscillant, le corps 24 est réalisé dans un matériau magnétostrictif, l'enveloppe 30 23 est réalisée dans un matériau perméable aux ondes magnétiques dans les domaines de - 7 fréquences choisis. Le corps poreux ainsi soumis à un champ magnétique oscillant vibre et exerce sur le fluide traversant l'action mécanique recherchée. Dans le mode de réalisation représenté figure 2, le cylindre plein 28 est réalisé dans un matériau conducteur avantageusement recouvert d'une couche isolante, de même 5 l'enveloppe 23 comprend au moins une couche conductrice avantageusement recouverte d'un isolant, représenté par le trait noir épais définissant le contour de la cavité 21. Chacune des surfaces conductrices ainsi définies est reliée à une borne d'un générateur de tension oscillant de puissance et fréquence réglables créant un champ électrique oscillant. Le corps poreux, réalisé dans un matériau piézoélectrique ou électrostrictif et soumis à ce 10 champ, vibre et exerce ainsi sur le fluide traversant l'action mécanique recherchée. Dans les modes de mise en oeuvre de l'invention représentés figures 3 à 5, le système d'alimentation en fluide traversant 1 est relié par la canalisation 5 au module actif 2, dont les figures 1 à 2 illustrent des exemples de réalisation, l'alimentation 4 apporte au module actif 2 l'énergie nécessaire à la génération de l'action mécanique, le système de soutirage 3 15 est relié au module 2 par la canalisation 6. Une variante de cette mise en oeuvre représentée figure 5 comprend une canalisation 7 qui permet le retour du fluide portant du système de soutirage 3 dans le module 2, créant ainsi une recirculation. Dans ce cas le système de soutirage 3 est composé d'au moins un réservoir et d'une pompe entre ce réservoir et la canalisation 7. Une autre variante représentée figure 4 comprend un système d'alimentation en fluide portant 8 relié au module 2 par la canalisation 7. - EXEMPLES D'APPLICATIONS On décrit à titre d'exemple non limitatif deux modes de réalisation de l'invention, en référence aux figures 6, 7, 1 et 2. Dans les deux applications cités on utilise des corps 25 poreux cylindrique creux de longueur entre 20 et 30 mm et de rayon extérieur entre 10 et mm et de rayon intérieur entre 7 et 12 mm. Dans le mode de réalisation représenté figure 6, le dispositif de l'invention comprend un système d'alimentation en fluide traversant (10.. 15), relié par l'intermédiaire de la canalisation 5 au module actif 2; Le module est alimenté par le générateur 4 et relié en aval au système de soutirage (30..35) par la canalisation 6; Le système de soutirage - 8 alimente également en fluide portant le module 2 par l'intermédiaire de la canalisation 7, créant ainsi une recirculation. Le système d'alimentation en fluide traversant comprend: -une alimentation en gaz sous pression composé d'un réservoir 13 (bouteille sous pression, 5 ou compresseur couplé à un vase d'expansion), et d'un détendeur 14 permettant de fixer la pression à laquelle est poussée le fluide; -un réservoir de fluide traversant 10, pressurisable, muni d'une agitation 11, et monté sur un peson ou une balance 15 pour contrôler la masse et le flux de fluide traversant injecté et une vanne de sectionnement 12. Le système de soutirage comprend un réservoir 30 et d'une pompe de reprise 33. Le réservoir 30 est muni d'une agitation 31 et d'un système de maintien de la température composé d'un bain thermostaté 35 et d'une spire échangeuse 34. On utilise un module actif 2 suivant le mode de réalisation représenté figure 2, qui peut être avantageusement un module de filtration tangentielle monocanal adapté à 15 l'application, utilisant une membrane céramique dont la dernière couche est piézoélectrique, hydrophile et de diamètre de pore 0,1 pim. Pour fabriquer une émulsion huile dans l'eau, composé par exemple de 10% d'huile de tournesol, 0.5% d'émulsifiant Tween 20 (marque déposée) et 89. 5% d'eau, on procède de la façon suivante: On réalise dans le réservoir 10 un mélange de 4.8% de Tween 20 et 95.2% d'huile que l'on agite, on met en circulation à partir du réservoir 30 une quantité d'eau X; la vanne 12 fermée on règle le détendeur sur une pression entre 0,1 et 5 bars. Le générateur 4 maintient entre 28 et la partie conductrice de 23 une différence de potentiel oscillant à une fréquence de 100 à 1000 kHz. On ouvre la vanne 12 que l'on referme lorsque la quantité de mélange 25 huile + émulsifiant atteint 0.11 73X. Durant toute l'opération on maintient la température autour d'une consigne comprise entre 15 et 250C. Dans le mode de réalisation représenté figure 7, le dispositif de l'invention comprend un système d'alimentation en fluide traversant (10, 11, 16, 17), relié par l'intermédiaire de la canalisation 5 au module actif 2; Le module est alimenté par le générateur 4 et relié au 30 système de soutirage (30, 31) par la canalisation 6; Le système d'alimentation en fluide traversant comprend: -une pompe d'injection 17 et un débitmètre 16 contrôlant le flux à travers le corps poreux; -9 -un réservoir de fluide traversant 10, muni d'une agitation 11, et monté sur un peson ou une balance 15. Le système de soutirage comprend un réservoir 30 muni d'une agitation 31. On utilise un module actif 2 suivant le mode de réalisation représenté figure 1, qui peut 5 être avantageusement un module de filtration tangentielle monocanal adapté à l'application, utilisant une membrane céramique magnétostrictive, de diamètre de pore variant de l0jim en entrée de corps poreux à 0,2 Fim en sortie. On réalise autour de l'enveloppe un bobinage 27 de 500 à 1000 spires avec un fil cuivre vernis de diamètre proche de lmm relié au générateur 4. Pour fabriquer une émulsion huile dans l'eau, composé par exemple de 10% d'huile de tournesol, 0.5% d'émulsifiant Tween 20 (marque déposée) et 89. 5% d'eau, on procède de la façon suivante: On réalise dans le réservoir 10 grâce à une agitation 11 adaptée une prédispersion suivant les proportions cités précédemment et de diamètre de goutte inférieur à 10Atm. Le 15 générateur 4 alimente le bobinage 27 avec des signaux de puissances comprises entre 0.5 et 2 kW et de fréquences entre 10 et 25 kHz. On met en marche la pompe 17 de manière à obtenir un flux entre 0,1 et 2 1/h. On alimente ainsi en continu, le réservoir 30 en dispersion fine. - - REVENDICATIONS 1) Procédé de transformation physique, chimique ou physico-chimique d'un ou plusieurs fluides faisant intervenir une action mécanique contrôlée, caractérisé en ce que l'on fait passer l'un au moins des fluides (appelé " fluide traversant ") au travers d'un 5 corps poreux que l'on fait vibrer à l'aide de moyens qui peuvent être magnétiques ou électriques ou une combinaison de ceux-ci. 2) Procédé selon la revendication l caractérisé en ce que l'on fait passer à la surface de sortie du corps poreux un fluide (appelé " fluide portant "). 3) Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que l'on fait recirculer le 10 fluide portant. 4) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que les fréquences et la puissance des vibrations sont contrôlées. ) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le fluide traversant est poussé à travers le corps poreux dans des conditions de 15 température, de pression et débit, de mélange contrôlées. 6) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le fluide portant circule à la surface du corps poreux dans des conditions de température, de pression et débit, et de mélange contrôlées. 7) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce 20 que l'on ajoute une action catalytique par la présence d'une couche de catalyseur sur tout ou partie de la surface interne du corps poreux. 8) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'on superpose à l'excitation aux fréquences générant les vibrations du corps poreux, une onde dans les fréquences des micro-ondes entraînant l'échauffement du 25 corps poreux. 9) Dispositif de mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend au moins: - un corps poreux dont la composition et le procédé d'obtention sont choisis en fonction des propriétés physiques, physico-chimiques, ou chimiques: 30 résistance chimique et mécanique, élasticité, compatibilité avec les produits mis en oeuvre, caractère hydrophile / hydrophobe, caractère magnétostrictif, - il piezoélectrique ou électrostrictif, mais également de la géométrie: forme générale, épaisseur, porosité, adaptées à l'application. - un système permettant de générer une onde électromagnétique de puissance, fréquences et géométrie adaptées à l'application et contrôlées. - une enveloppe dans laquelle sont intégrés le corps poreux et le système d'excitation, garantissant le passage du fluide traversant au travers du corps poreux et permettant les vibrations sans dégradation du corps poreux. ) Dispositif selon la revendication 9 caractérisé en ce qu'il comprend un système d'alimentation en fluide traversant capable de fournir le fluide dans des conditions de 10 température, de pression / débit, et de mélange contrôlées. 11) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 9 ou 10 caractérisé en ce qu'il comprend un système d'alimentation en fluide portant capable de fournir le fluide dans des conditions de température, de pression / débit, et a mélange contrôlées. 12) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 9, 1Io ou 11 caractérisé en 15 ce qu'il comprend un système de soutirage permettant l'évacuation, et le stockage ou la transmission du produit vers un autre système ou encore le retour du produit comme fluide portant. 13) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 9 à 12 caractérisé en ce que la surface interne du corps poreux est recouverte dans sa totalité ou en partie d'une 20 couche de catalyseur. 14) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 9 à 13 caractérisé en ce qu'il comprend les moyens d'émission d'un rayonnement micro-ondes permettant de chauffer le corps poreux.