FR 2845160 A1 20040402 FR 0211990 A 20020927 Procédé et dispositif pour caractériser des matériaux ferroélectriques La présente invention concerne un procédé pour 5 caractériser des matériaux ferroélectriques. Elle vise également un dispositif mettent en oeuvre ce procédé. Les matériaux ferroélectriques sont caractérisés par les cycles d'hystérésis de la densité volumique de polarisation, P (C/m2), en fonction du champ électrique, E 10 (V/m). Les instruments de caractérisation actuels permettent d'extraire des paramètres simples propres à ces cycles. Les cycles sont traditionnellement décrits par une polarisation rémanente (polarisation sous champ nul), une polarisation maximale, un champ coercitif et un champ de biais. La forme des cycles d'hystérésis est pourtant très complexe et elle est étroitement liée à l'amplitude du champ électrique appliqué au sein du matériau, au processus d'élaboration du matériau, à la présence de défauts au sein du matériau, à la fréquence de mesure, etc. De nombreuses 20 informations sont donc occultées si l'on se limite à la détermination de quelques paramètres seulement. Un modèle théorique a été proposé par F. Preisach, dans l'article intitulé " Uber die Magnetische Nachwirkung. " Z. Phys. 94, 277-302 (1935) , pour représenter 25 complètement la forme du cycle d'hystérésis, via une densité de basculements, dite densité de Preisach. La détermination expérimentale précise de cette densité de Preisach repose sur un principe mathématique divulgué notamment dans l'article intitulé " Mathematical 30 models of hysteresis ", IEEE Trans. Magn. MAG- 22, 603-608 (1986), par Mayergoyz, I. D. Cette détermination nécessite un très grand nombre de mesures de cycles, puis un traitement de données. A l'heure actuelle les méthodes de mesure appliquées à la détermination de cette densité de Preisach n'utilisent que 5 peu de mesures et reposent alors sur un a priori de la forme de cette densité. On parle de méthodes analytiques. Le matériau ferroélectrique est généralement un bon diélectrique dont le comportement petits signaux est non linéaire. Ce comportement est décrit par l'effet "papillon" 10 de la capacité petits signaux en fonction du champ électrique de repos. Ces effets ne peuvent pas être modélisés par une densité de Preisach et doivent donc être éliminés. La polarisation, P(E), doit donc être décomposée en deux effets (Equation. 1), l'un localement réversible, 15 Prev(E), et l'autre, localement irréversible, Pirr(E). Les effets localement réversibles sont accessibles par une mesure de la capacité petits signaux. Seul les effets localement irréversibles peuvent être modélisés par une densité de Preisach. La parfaite séparation de ces deux 20 effets n'est pas envisagée par les méthodes de caractérisation actuelles. P(E) = Prev(E) + Pirr(E) (1) La polarisation localement irréversible représente l'état de basculements des domaines ferroélectriques, o dit autrement, la position des parois de domaines. Les déplacements de parois de domaines sont sujets à une certaine dynamique qui introduit des phénomènes transitoires 30 complexes. Les phénomènes transitoires ne sont pas pris en compte par le modèle de Preisach et doivent donc être éliminés. L'élimination de ces phénomènes transitoires n'est pas envisagée dans les procédés de caractérisation actuels. Le but de l'invention est de remédier à ces inconvénients en proposant un procédé de caractérisation 5 permettant une élimination des phénomènes localement réversibles et des phénomènes transitoires dus aux déplacements de parois. Cet objectif est atteint avec un procédé pour caractériser un matériau ferroélectrique, comprenant: - une application d'une tension électrique sur un échantillon de ce matériau ferroélectrique, - une mesure du courant électrique traversant cet échantillon, - un traitement conjoint d'un signal de tension 15 appliquée et d'un signal de courant mesuré, pour fournir des données représentatives de caractérisation de polarisation du matériau ferroélectrique. Suivant l'invention, le procédé comprend en outre - un asservissement de la tension électrique 20 appliquée, de façon à produire en superposition une première composante de courant à une première amplitude dite " grands signaux " à une première fréquence et une seconde composante de courant à une seconde amplitude dite " petits signaux " et à une seconde fréquence très supérieure à la première 25 fréquence; et - une identification de caractéristiques du matériau ferroélectrique associées respectivement à des effets de polarisation localement réversibles et à des effets de polarisation localement irréversibles. Avec la présente invention, on propose une instrumentation qui permet une parfaite extraction de la polarisation localement irréversible, ainsi qu'une élimination des phénomènes transitoires liés à la dynamique des déplacements de parois de domaines. Une détermination expérimentale de la densité de Preisach, ne nécessitant aucun a priori, est ensuite envisageable. Cette densité de 5 Preisach expérimentale permet de caractériser le matériau ferroélectrique indépendamment de l'amplitude du champ électrique appliqué. Les influences de certains phénomènes liés à la présence de défauts peuvent être facilement observés, tels que la fatigue du matériau, ou le phénomène 10 de biais local ("local imprint"). Suivant un autre aspect de l'invention, il est proposé un dispositif de caractérisation de matériaux ferroélectriques, mettant en oeuvre le procédé selon l'invention, comprenant: - des moyens pour appliquer une tension alternative sur un échantillon du matériau ferroélectrique, - des moyens pour mesurer le courant électrique traversant cet échantillon, des moyens pour traiter conjointement un signal de 20 tension appliquée et un signal de courant mesuré, pour fournir des données représentatives de caractérisation de polarisation du matériau ferroélectrique, caractérisé en ce qu'il comprend en outre: - des moyens pour asservir la tension électrique 25 appliquée, de façon à produire en superposition une première composante de courant à une première amplitude dite " grands signaux " à une première fréquence et une seconde composante de courant à une seconde amplitude dite " petits signaux " et à une seconde fréquence très supérieure à la première 30 fréquence; et - des moyens pour extraire à partie des données de traitement des caractéristiques du matériau ferroélectrique associés respectivement à des effets de polarisation localement réversibles et à des effets de polarisation localement irréversibles. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront à l'examen de la description détaillée d'un mode de mise en oeuvre nullement limitatif, et des dessins annexés sur lesquels: - la figure 1 illustre un montage à masse virtuelle mis en oeuvre, représentatif de l'art antérieur; - la figure 2 illustre le principe de l'asservissement de la tension aux bornes de l'échantillon et de la mesure du courant absorbé par celui-ci, mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention; - la figure 3 représente une mesure simultanée de la 15 capacité petits signaux, du courant absorbé par un échantillon de matériau ferroélectrique et de la tension imposée à ses bornes, obtenue avec un dispositif de caractérisation selon l'invention; - la figure 4 représente une évolution temporelle du 20 courant absorbé par l'échantillon et de la tension appliquée à ces bornes (présentant un palier aux extrémités); - la figure 5 illustre des densités effectives de basculements des domaines tracées dans le plan (Emax,E), obtenues avec un dispositif de caractérisation selon 25 l'invention; et - la figure 6 illustre une densité expérimentale de Preisach, en vue de dessus à gauche. On va maintenant décrire le principe du procédé de caractérisation selon l'invention, en même temps que sa mise 30 en oeuvre dans un appareil de caractérisation, en référence aux figures précitées. Pour réaliser une caractérisation d'un matériau ferroélectrique, il est nécessaire d'assurer une parfaite maîtrise de la tension imposée aux bornes de l'échantillon, ainsi qu'une mesure du courant absorbé par celuici. Lorsque 5 la chute de tension dans l'impédance interne du générateur peut être négligée, un simple montage à masse virtuelle peut être utilisé, en référence à la figure 1. Dans le procédé de caractérisation selon l'invention, un asservissement de la tension est prévu pour 10 permettre des niveaux élevés d'absorption de courant. Un exemple d'asservissement basé sur l'utilisation d'un amplificateur opérationnel à transconductance est présenté sur la figure 2. Le système de mesure permet donc d'imposer une 15 certaine tension aux bornes de l'échantillon ferroélectrique, tout en mesurant le courant absorbé par celui-ci. Ce système de mesure est le coeur de l'instrumentation mise en oeuvre pour la détermination de la densité de Preisach. Le courant mesuré au cours de cycles grands signaux et basse fréquence rend compte de tous les effets de polarisation incluant les effets réversibles et irréversibles. Les effets localement réversibles peuvent être 25 mesurés séparément par superposition à la tension grand signal, d'un signal sinusodal de très faible amplitude mais de haute fréquence. La capacité petits signaux est alors mesurée simultanément, par le biais d'une détection synchrone, en référence à la figure 3. L'expression du courant absorbé par l'échantillon est rappelée par l'Equation. 2. Ce courant est décomposé en plusieurs effets décrits par l'Equation. 3. On reconnaît les effets de polarisation localement irréversibles, les effets localement réversibles ainsi que les effets dus à la capacité à vide (également réversibles). I(E) = S d(oE + P(E)) (2) dt I(E) =So + SdP s (E) +S dFir (E)1 dE L dE dE Jdt Le courant dépend du sens de variation du champ et, lorsque le champ est décroissant, de la dernière valeur 10 maximale de champ atteinte, Emax. A partir de l'Equation 3, on déduit une expression du courant (Eq. 4) o apparaissent la capacité petits signaux, C(Emax, E), l'épaisseur de l'échantillon, h, la surface de l'échantillon, S et la polarisation à saturation de l'échantillon, Psat. La grandeur 15 Hdec(Emax,E) est appelée densité effective de basculements des domaines et représente les effets localement irréversibles. I(Emax, E)=[hC(Ema, E)+ 2PsatSHdec(Emax,E)] dE dE forme de la densité de Preisach. La figure 5 montre les mesures collectées au cours d'une détermination de densités effectives de basculements des domaines suivant la méthode FORC décrite dans l'article " Mathematical models of hysteresis " précité. Ces données sont obtenues après élimination des effets transitoires et 10 soustraction des effets localement réversibles. La relation entre la densité de Preisach, N(X,Y) et ces densités effectives de basculement des domaines est donnée par Mayergoyz (Equation 5). En référence à la figure 6, la densité de Preisach peut donc être calculée à partir 15 des données de la figure 5 collectées pour différentes valeurs de Emax. N(Emax, E) =tHdec(Emax,E) dE REVENDICATIONS 1. Procédé pour caractériser un matériau ferroélectrique, comprenant: une application d'une tension électrique sur un échantillon de ce matériau ferroélectrique, - une mesure du courant électrique traversant cet échantillon, - une mesure simultanée de la capacité petits 10 signaux de l'échantillon, - un traitement conjoint d'un signal de tension appliquée, d'un signal de courant mesuré et d'un signal de capacité petits signaux, pour fournir des données représentatives de caractérisation de polarisation du 15 matériau ferroélectrique, caractérisé en ce qu'il comprend en outre - un asservissement de la tension électrique appliquée, de façon à produire en superposition une première composante de tension à une première amplitude dite " grands 20 signaux " à une première fréquence et présentant des paliers aux extrémités, et une seconde composante de tension à une seconde amplitude dite " petits signaux " et à une seconde fréquence très supérieure à la première fréquence; et - une identification de caractéristiques du matériau 25 ferroélectrique associés respectivement à des effets de polarisation localement réversibles et à des effets de polarisation localement irréversibles. 2. Dispositif de caractérisation de matériaux ferroélectriques, mettant en oeuvre le procédé selon 30 l'invention, comprenant: - des moyens pour appliquer une tension alternative sur un échantillon du matériau ferroélectrique, - des moyens pour mesurer le courant électrique traversant cet échantillon, - des moyens pour mesurer la capacité petits signaux de cet échantillon, - des moyens pour traiter conjointement un signal de tension appliquée, un signal de courant mesuré et d'un signal de capacité petits signaux, des moyens pour fournir des données représentatives de caractérisation de polarisation du matériau ferroélectrique, 10 caractérisé en ce qu'il comprend en outre - des moyens pour asservir la tension électrique appliquée, de façon à produire en superposition une première composante de tension à une première amplitude dite " grands signaux " à une première fréquence et présentant des paliers 15 aux extrémités, et une seconde composante de tension à unê seconde amplitude dite " petits signaux " et à une seconde fréquence très supérieure à la première fréquence; et - des moyens pour extraire à partir des données de traitement des caractéristiques du matériau ferroélectrique 20 associés respectivement à des effets de polarisation localement réversibles et à des effets de polarisation localement irréversibles. 3. Dispositif selon la revendication 2, dans lequel les moyens d'asservissement de tension comprennent un 25 amplificateur opérationnel à transconductance.