FR 2815120 A1 20020412 FR 0012961 A 20001009 1 2815120 La présente invention relate une méthode de prélèvement pour analyse d'une émulsion en circulation dans une conduite, ainsi qu'un dispositif de mise en oeuvre de cette méthode. L'invention est particulièrement adaptée au prélèvement d'un effluent pétrolier sous forme d'émulsion en tête de puits. Lors de l'extraction du pétrole des nappes souterraines, les hydrocarbures remontent à la surface mélangés à de l'eau salée. Le pompage mécanique, la pression de gisement et l'écoulement turbulent du fluide dans les tubes font que, à la sortie du puits, l'effluent pétrolier se présente sous forme d'émulsion. Les hydrocarbures peuvent être dispersés sous forme de gouttes dans l'eau. De manière générale, dans le présent document, une émulsion désigne un liquide formé d'au moins deux substances, dont l'une est dispersée dans l'autre à l'état de gouttes plus ou moins fines. L'émulsion est caractérisée entre autre par la taille et la dispersion des gouttes dans le milieu continu. Dans le domaine pétrolier, l'observation de l'émulsion que forme l'effluent est très importante, notamment pour déterminer les paramètres de la séparation effectuée en aval, de la nature et des quantités de produits desémulsifiants éventuellement utilisés. Cependant, il est difficile d'observer une émulsion car elle est instable de par sa nature. L'émulsion, formée lors du mélange des deux substances de nature différente, ne correspond pas à un état d'équilibre. Dès la mise au repos de 2 2815120 l'émulsion, les gouttes ont tendance à coalescer entre elles. Les gouttes s'assemblent pour former au fur et à mesure des gouttes de plus en plus grandes et de moins en moins nombreuses, et finalement les deux substances se présentent sous deux phases distinctes. L'objet de la présente invention est de prélever une émulsion en circulation dans une conduite, puis de stabiliser l'émulsion prélevée selon une méthode connue. La taille et la répartition des gouttes n'évoluant plus avec le temps, l'échantillon pourra être observé et analysé ultérieurement au prélèvement. L'invention s'applique en particulier au domaine de l'industrie pétrolière et, notamment, vise à prélever un effluent pétrolier sous forme d'émulsion en tête de puits. Le brevet référencé FR 2590 185-A1 propose un procédé de stabilisation d'une émulsion. Le principe est d'envelopper, d'encapsuler les gouttes dans un film polymère imperméable aux deux substances formant l'émulsion, le film polymère étant obtenu par une réaction de polymérisation de la surface extérieure des gouttes. Ce procédé s'applique aux émulsions eau-hydrocarbures. La réaction de polymérisation met en jeu un premier réactif polymérisant, constitué par un monomère lipophile et un second réactif polymérisant hydrophile, tous deux introduits après le prélèvement d'un échantillon de l'émulsion. Pour de plus amples informations concernant le procédé d'encapsulation de gouttes, le lecteur peut se reporter à la description dudit brevet. 3 2815120 Le brevet ci-dessus mentionné décrit aussi une application de son procédé de stabilisation à la collecte d'un échantillon d'une émulsion sur un circuit à débit permanent, ainsi qu'un dispositif de mise en oeuvre de ces procédés. Mais le procédé de stabilisation d'une émulsion ainsi que son dispositif de mise en oeuvre présenté dans l'art antérieur ne permettent pas de stabiliser une émulsion telle qu'elle se présente dans la conduite d'écoulement. En effet, selon le procédé et le dispositif du brevet référencé FR 2590185, l'émulsion est altérée lors de son prélèvement puis après l'encapsulation lors de la manipulation de l'émulsion. La manière de prélever l'émulsion de la conduite d'écoulement engendre contraintes mécaniques et mouvements du liquide qui modifient la taille et la répartition des gouttes. Puis les manipulations de l'émulsion postérieures à l'encapsulation ont pour effet de détériorer le film de polymère enveloppant les gouttes et ainsi tendent à réamorcer le phénomène de coalescence. La présente invention se propose de palier aux inconvénients de l'art antérieur en tenant compte du caractère instable et fragile de l'émulsion. L'idée est de capturer un échantillon tel qu'il se présente dans la conduite d'écoulement. Puis en maintenant l'échantillon sous pression et à la température régnant dans la conduite d'écoulement, on encapsule les gouttes contenues dans l'émulsion. Et enfin, on recueille l'échantillon sans lui imposer de contraintes mécaniques. 4 2815120 De manière générale dans la présente description, les " contraintes mécaniques " imposées à l'émulsion désignent toutes contraintes modifiant l'émulsion lors du prélèvement de l'échantillon ou altérant l'échantillon lors de manipulations ultérieures. Les " contraintes mécaniques " comprennent notamment le cisaillement du fluide, le changement de vitesse ou de pression du fluide en circulation dû à des modifications de section de la conduite, les modifications de pression de l'échantillon prélevé. Selon la méthode de prélèvement et le dispositif de l'invention, on veille à limiter les contraintes mécaniques imposées à l'émulsion pendant le prélèvement de l'échantillon et on a pris soin de minimiser les contraintes mécaniques appliquées à l'échantillon lors d'opérations postérieures au prélèvement. On a dû faire face à deux phénomènes antagonistes, l'instabilité de l'émulsion et le prélèvement de l'émulsion nécessaire à l'opération d'encapsulage. En prélevant un échantillon, on supprime d'une part les conditions qui ont conduit à la formation et au maintien de l'émulsion et on impose d'autre part des contraintes mécaniques à l'émulsion qui risquent d'en modifier les caractéristiques. De plus, on sait que la pression influence la structure de l'émulsion. Une diminution de la pression imposée à l'émulsion peut entraîner une augmentation de la taille des gouttes. Ceci montre l'importance de pouvoir encapsuler les gouttes en maintenant l'échantillon à la pression régnant dans la conduite d'écoulement de l'émulsion. Après l'encapsulage, une décompression de l'échantillon ne modifie plus la taille des gouttes puisqu'elles sont déjà fixées dans une enveloppe en polymère. 2815120 En outre, lors de l'encapsulage, pour rester proche des conditions de formation de l'émulsion, on a veillé à maintenir en température l'échantillon prélevé. Le procédé de prélèvement pour analyse d'une émulsion en circulation dans une conduite principale (1) selon l'invention comporte les étapes suivantes: a) on dispose sur ladite conduite principale (1) une conduite de dérivation (2) et des moyens de distribution (5a), (5b), (7) et (8) de ladite émulsion dans l'une ou l'autre desdites conduites, b) on dispose le long de ladite conduite de dérivation (2) un manchon (6) muni d'une vanne (12), (13) à chacune de ses extrémités, c) on distribue l'émulsion dans ladite conduite de dérivation (2), d) on prélève un échantillon sous pression en fermant les vannes (12) et (13) disposées aux extrémités dudit manchon (6), e) on injecte des produits d'encapsulation pour stabiliser l'échantillon d'émulsion contenu dans ledit manchon (6), et f) on recueille l'échantillon stabilisé dans un récipient sans lui imposer de contraintes mécaniques. Selon le procédé de l'invention, on peut, avant l'étape e), déconnecter le manchon (6) de la conduite de dérivation (2). 6 2815120 Selon le procédé de l'invention, on peut, avant l'étape d), attendre que l'écoulement de l'émulsion dans la conduite de dérivation (2) soit établi. Selon le procédé de l'invention, avant l'étape f), on peut dépressuriser l'échantillon stabilisé enfermé dans le manchon (6). Selon le procédé de l'invention, on peut dépressuriser l'échantillon enfermé dans le manchon (6) en plaçant le manchon (6) verticalement puis en ouvrant une vanne de dépressurisation (19) située sur la partie supérieure du manchon (6). Selon le procédé de l'invention, on peut recueillir l'échantillon en ouvrant instantanément la vanne (13) située en partie inférieure du manchon (6). Selon le procédé de l'invention, on peut encapsuler les gouttes en injectant un réactif hydrophile et un réactif lipophile sous pression dans le manchon (6), en agitant lentement le manchon entre chaque injection, la pression de l'échantillon étant maintenue constante lors de l'injection des réactifs. L'invention concerne également un dispositif de prélèvement sous pression d'un échantillon d'une émulsion en circulation dans une conduite principale (1) comportant une conduite de dérivation (2) qui rejoint ladite conduite principale (1), des moyens de distribution (5a), (5b), (7) et (8) de l'émulsion dans ladite conduite principale (1) ou dans ladite conduite de dérivation (2), ladite conduite de dérivation 7 2815120 (2) comportant un manchon (6) muni d'une vanne (12), (13) à chacune de ses extrémités et d'au moins un moyen d'injection d'un produit de stabilisation. Selon un mode particulier de réalisation du dispositif selon l'invention, le manchon (6) est muni d'au moins quatre piquages (18), un piquage relié à un manomètre (14), un piquage relié à un accumulateur hydropneumatique (15) et deux piquages accueillant chacun une seringue d'injection (16) et (17). De plus, le manchon est muni de raccords (10) et (11) afin de le déconnecter aisément de la conduite dérivée (2). O10 Selon un mode particulier de réalisation du dispositif selon l'invention, une vanne de dépressurisation (19) est montée à une extrémité dudit manchon (6). La présente invention peut s'appliquer dans toute configuration o une émulsion circule de façon continue et permanente. Mais elle est plus particulièrement adaptée aux contraintes de la production pétrolière et notamment au prélèvement d'un effluent pétrolier sous forme d'émulsion en tête de puits. La méthode et le dispositif selon l'invention présentent les avantages d'encapsuler l'émulsion telle qu'elle se présente dans la conduite avant son prélèvement et de ne pas altérer le film polymère enveloppant les gouttes lors de manipulations postérieures au prélèvement. 8 2815120 La présente invention sera mieux comprise et ses avantages apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante d'un exemple de réalisation, nullement limitatif, illustré par les figures ci-après annexées, parmi lesquelles: - la figure 1 représente l'architecture générale d'un dispositif de prélèvement d'un échantillon, - la figure 2 représente une réalisation particulière du manchon. Selon le dispositif de prélèvement d'un échantillon tel que représenté sur la figure 1, la conduite 2 constitue une conduite de dérivation sur la conduite principale i entre l'embranchement 3 et l'embranchement 4. La conduite principale 1 est constituée de trois parties: 1A, lB et 1C. Selon le sens de circulation A de l'émulsion, la partie lA de la conduite principale est située en amont de l'embranchement 3, la partie lB est située entre l'embranchement 3 et l'embranchement 4, et la partie 1C est située en aval de l'embranchement 4. La conduite de dérivation 2 est constituée sur une portion de conduite d'un manchon 6. Deux vannes 7 et 8 encadrant le manchon sont montées sur la conduite dérivée 2. Des moyens de distribution de l'émulsion dans la conduite principale 1 ou dans la conduite de dérivation 2 sont disposés sur le dispositif de prélèvement. Selon un mode de réalisation les moyens de distribution comprennent une vanne trois voies 5a montée au niveau de l'embranchement 3 et les deux vannes 7 et 8. Selon un second mode de réalisation les moyens de distribution comprennent une vanne 5b montée sur la conduite principale 1 entre l'embranchement 3 et 4 et les vannes 7 et 8. 9 2815120 En manipulant les moyens de distribution (les vannes Sa, 7 et 8 ou les vannes b, 7 et 8) on peut faire circuler le fluide dans le sens A de la partie 1A vers la partie 1C de la conduite principale 1 en le faisant passer soit par la partie lB de la conduite principale 1, soit par la conduite dérivée 2, soit simultanément par la partie lB de la conduite principale 1 et par la conduite dérivée 2. La conduite dérivée 2 est agencée de manière à ce que les conditions d'écoulement soient les mêmes que dans la partie lB de la conduite principale 1. Les perturbations du fluide provoquées par des coudes, des changement de section, de quelconques obstacles ou par les moyens de distribution doivent être similaires dans la conduite dérivée 2 et dans la partie lB de la conduite principale 1. Ainsi, les vannes 5a, 5b, 7 et 8 sont choisies de façon à ne pas modifier la section interne de la conduite dérivée 2. Les détails du manchon 6 sont représentés sur la figure 2. L'enveloppe 9 disposée autour du manchon escamotable 6 assure l'isolation thermique. Le manchon 6 est muni à chacune de ses extrémités d'un raccord rapide et d'une vanne. Dans le sens de circulation A de l'émulsion, à l'extrémité du manchon raccordé à la partie de la conduite dérivée 2 provenant de l'embranchement 3, le raccord 10 est situé en amont de la vanne 12. Dans le sens de circulation A de l'émulsion, à l'extrémité du manchon raccordé à la partie de la conduite dérivée 2 conduisant à l'embranchement 4, le raccord 11 est situé en amont de la vanne 12. Le manchon est muni d'au moins un moyen d'injection 16 ou 17 d'un produit de stabilisation. Plus précisément, les o10 2815120 moyens d'injection sont constitués, sur le manchon 6 entre la vanne 12 et la vanne 13, de deux piquages 18 accueillant deux seringues d'injection 16 et 17. De plus, le manchon 6 est muni, de deux autres piquages 18 accueillant un manomètre 14 et un accumulateur hydropneumatique 15. Les deux seringues 16 et 17 contiennent les réactifs polymérisants destinés à être injectés sous pression dans le manchon 6. L'accumulateur hydropneumatique 15 permet de maintenir la pression interne du manchon constante en compensant les variations de pression provoquées par l'injection des réactifs polymérisant ou par le refroidissement de l'échantillon prélevé. Le manomètre 14 permet de vérifier la constance de la pression interne régnant dans le manchon. Le manchon 6 présente une continuité dans la section interne par rapport à la conduite dérivée 2. Les vannes 12 et 13 ainsi que les raccords 10 et 11 sont choisis de façon à ne pas introduire d'obstacles lors du passage de l'émulsion dans le manchon 6. De plus l'ouverture et la fermeture des vannes Sa (ou, selon le second mode de réalisation, la vanne 5b), 12 et 13 doivent pouvoir être effectuées instantanément et de manière dépendante. Ainsi, on peut emprisonner le fluide présent dans le manchon tel qu'il se présente pendant l'écoulement dans la conduite dérivée 2 et on peut libérer l'échantillon emprisonné dans le manchon 6 sans le soumettre à des contraintes de cisaillement. En outre, le manchon 6 est muni d'une vanne de dépressurisation 19, située près de la vanne 12, qui permet de dépressuriser l'échantillon enfermé sous pression. 11t 2815120 Afin d'améliorer la diffusion des réactifs polymérisants dans l'échantillon enfermé sous pression dans le manchon 6, on peut introduire un objet mélangeur (une bille ou un barreau) qui se déplace librement dans le manchon 6. Pour réaliser une stabilisation d'une émulsion à l'aide du dispositif décrit en références aux figures 1 et 2, on procède de la manière suivante: - on commute la vanne trois voies 5a et on ferme les vannes 7 et 8 (ou selon le second mode de réalisation on ouvre la vanne 5b et on ferme les vannes 7 et 8) de façon à ce que l'émulsion circule dans le sens A, de la partie 1A vers la partie 1C en passant par la partie lB de la conduite principale 1, - on connecte le manchon 6 à la conduite dérivée 2 à l'aide des raccords rapides 10 et 11, les vannes 12 et 13 du manchon 6 étant ouvertes, - on commute la vanne trois voies 5 et on ouvre les vannes 7 et 8 (ou selon un second mode de réalisation on ferme la vanne 5b et on ouvre les vannes 7 et 8) de manière à diriger l'écoulement de l'émulsion dans le sens A de la partie 1A vers la partie 1C de la conduite principale 1 en passant par la conduite dérivée 2, - on patiente environ 10 minutes pour permettre à l'écoulement d'atteindre les conditions d'équilibre, on attend notamment que la conduite dérivée 2 et le manchon 6 soient à la même température que l'émulsion, - simultanément, on ferme les vannes 12 et 13 afin d'enfermer sous pression l'émulsion présente dans le manchon et on commute la vanne trois voies Sa (ou, selon le second mode de réalisation, on ouvre la vanne 5b) de manière à diriger 12 2815120 l'écoulement, dans le sens A, de la partie 1A vers la partie 1C en passant par la partie lB de la conduite principale 1, - on ferme les vannes 7 et 8, et on déconnecte le manchon de la conduite dérivée 2 à l'aide des raccords rapides 10 et 11, - on injecte sous pression le réactif hydrophile contenu dans la seringue 16 dans le manchon 6, - on réalise dix balancements du manchon 6 pour que le réactif hydrophile diffuse dans tout l'échantillon, - on injecte sous pression le réactif lipophile contenu dans la seringue 17 dans le manchon 6, - on réalise dix balancements du manchon 6 pour que le réactif lipophile diffuse dans tout l'échantillon, on dispose le manchon 6 verticalement, la vanne 12 en partie haute, - on ouvre la vanne de dépressurisation 19 de manière à amener progressivement l'échantillon à pression atmosphérique, - on ouvre la vanne 12 puis on ouvre la vanne 13 d'un seul coup pour ne pas créer de cisaillement du fluide, l'émulsion étant recueillie dans un récipient placé sous le manchon. L'échantillon ainsi recueilli est ensuite étudiée dans un laboratoire afin de déterminer la caractérisation de ladite émulsion. 13 2815120 REVENDICATIONS 1) Procédé de prélèvement pour analyse d'une émulsion en circulation dans une conduite principale (1) comportant les étapes suivantes: a) on dispose sur ladite conduite principale (1) une conduite de dérivation (2) et des moyens de distribution (5a), (5b), (7) et (8) de ladite émulsion dans l'une ou l'autre desdites conduites, b) on dispose le long de ladite conduite de dérivation (2) un manchon (6) muni d'une vanne (12), (13) à chacune de ses extrémités, c) on distribue l'émulsion dans ladite conduite de dérivation (2), d) on prélève un échantillon sous pression en fermant les vannes (12) et (13) disposées aux extrémités dudit manchon (6) , e) on injecte des produits d'encapsulation pour stabiliser l'échantillon d'émulsion contenu dans ledit manchon (6), et f) on recueille l'échantillon stabilisé dans un récipient sans lui imposer de contraintes mécaniques. 2) Procédé selon la revendication 1 dans laquelle, avant l'étape e), on déconnecte le manchon (6) de la conduite de dérivation (2). 14 2815120 3) Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 dans laquelle, avant l'étape d), on attend que l'écoulement de l'émulsion dans la conduite de dérivation (2) soit établi. 4) Procédé selon l'une des revendications précédentes dans laquelle, avant l'étape f), on dépressurise l'échantillon stabilisé enfermé dans le manchon (6). ) Procédé selon la revendication 4 dans laquelle on dépressurise l'échantillon enfermé dans le manchon (6) en plaçant le manchon (6) verticalement puis en ouvrant une vanne de dépressurisation (19) située sur la partie supérieure du manchon (6). 6) Procédé selon la revendication 5 dans laquelle on recueille l'échantillon en ouvrant instantanément la vanne (13) située en partie inférieure du manchon (6). 7) Procédé selon l'une des revendications précédentes dans laquelle on encapsule les gouttes en injectant un réactif hydrophile et un réactif lipophile sous pression dans le manchon, en agitant lentement le manchon (6) entre chaque injection, la pression de l'échantillon étant maintenue constante lors de l'injection des réactifs. 8) Dispositif de prélèvement sous pression d'un échantillon d'une émulsion en circulation dans une conduite principale (1) comportant une conduite de dérivation 2815120 (2) qui rejoint ladite conduite principale (1), des moyens de distribution (5a), (5b), (7) et (8) de l'émulsion dans ladite conduite principale (1) ou dans ladite conduite de dérivation (2), ladite conduite de dérivation (2) comportant un manchon (6) muni d'une vanne (12), (13) à chacune de ses extrémités et d'au moins un moyen d'injection d'un produit de stabilisation. 9) Dispositif selon la revendication 8 dans lequel le manchon (6) est muni d'au moins quatre piquages (18), un piquage relié à un manomètre (14), un piquage relié à un accumulateur hydropneumatique (15) et deux piquages accueillant chacun une seringue d'injection (16) et (17). ) Dispositif selon l'une des revendications 8 et 9 dans lequel le manchon est muni de raccords (10) et (11) afin de le déconnecter aisément de la conduite dérivée (2). 11) Dispositif selon l'une des revendications 8 à 10 dans lequel une vanne de dépressurisation (19) est montée à une extrémité dudit manchon (6).