FR 2802642 A1 20010622 FR 9916020 A 19991217 l VISCOSIMETRE ET PROCÉDÉ DE MESURE bE VISCOSITÉ DESCRIPTION L'invention concerne un viscosimètre ainsi qu'un procédé de mesure de la viscosité d'un fluide et de sa sensibilité au taux de cisaillement. Les viscosimètres et les procédés de mesure de viscosité sont de genres divers. Plusieurs d'entre eux sont fondés sur le déplacement d'une bille ou d'un autre corps solide dans le fluide à mesurer, d'autres consistent à mesurer la vitesse de déformation d'une éprouvette du fluide, suspendue ou soumise à une charge constante. Le domaine de l'invention est toutefois la viscosimétrie de relaxation, o le fluide, formé en goutte par les forces de capillarité, est écrasé temporairement avant d'être laissé libre de reprendre sa forme initiale; la viscosité est calculée d'après la vitesse de ce phénomène de relaxation du fluide. Cette méthode de viscosimétrie présente des avantages notables: la mesure est rapide et ne porte que sur des petites quantités du fluide, ce qui la rend très intéressante pour des produits expérimentaux dont la fabrication est coûteuse ou difficile; elle est applicable à des viscosités très différentes; enfin elle n'impose pas de contact entre le fluide et des pièces du viscosimètre, puisque celui-ci est du type viscosimètre à sustentation au gaz, o un débit de gaz est soufflé à travers un plateau inférieur, façonné en coupelle, sur lequel la goutte est posée et un plateau supérieur servant à écraser la goutte: la pression du gaz maintient le fluide à distance des plateaux, si bien qu'aucune interaction chimique n'ezt produite avec eux, pas plus qu'une germination de cristaux, si le fluide est diphasique. De préférence, le plateau inférieur est façonné en forme de coupelle mais peut prendre diverses formes. L'invention peut être appliquée à des fluides non newtoniens, pour lesquels le coefficient de viscosité varie en fonction du taux de cisaillement du fluide. Le taux de cisaillement Y d'un fluide est défini comme le gradient de la vitesse V dans une direction z perpendiculaire à cette vitesse, soit j=dV/dz. La viscosité de fluides newtoniens peut être obtenue directement par une corrélation calculée sur la fonction temporelle d'après laquelle la goutte se reforme, mais cela n'est pas possible avec des fluides non newtoniens car le taux de cisaillement d'une goutte diminue quand la goutte reprend sa forme: la viscosité de tels fluides varie au cours de l'essai. L'invention constitue une solution à ce problème, grâce à un procédé de mesure de viscosité mené sur une goutte de fluide écrasée puis laissée se reformer, comprenant des mesures successives de hauteur de la goutte en fonction du temps pendant qu'elle se reforme, un calcul de temps caractéristique de relaxation en fonction des mesures de hauteur, d'après une fonction de corrélation, puis un calcul de viscosité. Lesdits calculs de temps caractéristique de relaxation et de viscosité sont entrepris sur des portions différentes des mesures d'après des fonctions de corrélation respectives, et un taux de cisaillement de la goutte est aussi obtenu pour chacune desdites portions des mesures. En d'autres termes, le procédé de mesure de viscosité et du taux de cisaillement apparent est caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: - imposer une contrainte à la goutte de fluide pour la déformer; - relâcher la contrainte et mesurer l'une des dimensions géométriques de la goutte de fluide en fonction du temps sous champ magnétique puis, - déduire la valeur de la viscosité de la goutte de fluide à l'aide de la valeur du temps caractéristique de relaxation obtenu en appliquant une fonction de corrélation. Par dimensions géométriques de la goutte, on entend les différents diamètres de la goutte. D'une manière préférée, on mesure la hauteur de la goutte (diamètre déformé selon l'axe axisymétrique). Il est bénéfique que ce procédé soit répété en soumettant le fluide à des champs magnétiques différents. L'appareil alors préconisé est, d'après un autre aspect de l'invention, un viscosimètre comprenant un plateau supérieur et un plateau inférieur opposés et mutuellement mobiles en direction verticales, le plateau inférieur étant par exemple en forme de coupelle, caractérisé en ce qu'il comprend un générateur, d'un champ magnétique dont l'amplitude peut être modulée dans un volume entre les plateaux. Ce générateur peut consister en un enroulement électromagnétique et en un écran escamotable situé entre le volume et l'enroulement. L'inve.,tion sera maintenant décrite en liaison aux figures suivantes, qui en représentent une réalisation préférée: La figure 1 est une vue générale du viscosimètre employé, la figure 2 est un diagramme du procédé et la figure 3 est une courbe de mesure. D'après la figure 1, l'essai est conduit dans une enceinte 1 calorifugée et percée de hublots tels que 2 et 3 pour suivre l'évolution de l'essai au moyen d'une caméra 4 et d'un pyromètre 5 en particulier. L'échantillon A fluide à mesurer est posé sur un plateau inférieur 7 dont la face supérieure 10 est concave et en forme de coupelle; un plateau supérieur 8 est opposé au précédent en direction verticale. De plus, un vérin pneumatique 9 et un élévateur 6 à moteur pas à pas et vis d'Archimède déplacent respectivement le plateau supérieur 8 et le plateau inférieur 7 dans la direction verticale, rapidement pour le premier et lentement pour le second. Conformément au principe du confinement sans contact, du gaz est soufflé au travers de la face supérieure 10 du plateau inférieur 7 et de la face inférieure 11 du plateau supérieur 8; ces faces sont poreuses et situées devant des chambres respectives 12 et 13 dans lesquelles le gaz est d'abord soufflé sous pression par des conduits 14 et 15 menant hors de l'enceinte 1. Quand une pression suffisante du gaz est atteinte dans les chambres 12 et 13, il traverse les faces poreuses et 11 en formant devant elles une couche gazeuse à une pression dynamique suffisante pour réaliser une sustentation de l'échantillon A qui empêche tout contact avec les plateaux 7 et 8. Le principe du confinement avec sustentation par une couche de gaz est exposé dans le brevet français 2 509 637, et le brevet français 2 756 924 illustre un viscosimètre dans lequel ce principe est appliqué et dont celui-ci constitue un perfectionnement. Le viscosimètre antérieur est conforme à la description qui précède, et il comprend encore un dispositif de chauffage utilisé pour porter l'échantillon à la température souhaitée. Le présent viscosimètre se distingue d'abord en ce qu'on y incorpore obligatoirement un générateur d'un champ magnétique dans le volume englobé par la bobine 16, qui comprend les plateaux 7 et 8 ainsi que l'échantillon A. Il s'agit ici d'une bobine 16 formée d'un enroulement conducteur et soumise à une différence de potentiel alternatif avec le plateau inférieur 7 au moyen d'une alimentation 17, et qui sert donc aussi au chauffage par induction de l'échantillon A. Un autre générateur de champ magnétique, distinct d'un moyen de chauffage, pourrait aussi être utilisé. Enfin, un écran 18 cylindrique en graphite sépare les plateaux 7 et 8 de la bobine 16, mais il peut être relevé par un vérin pneumatique 20. L'échantillon A est soumis au champ magnétique de la bobine 16 ou isolé de ce champ selon que l'écran 18, imperméable au magnétisme, est escamoté (levé) ou présent (baissé), ce qu'on exploite pour les mesures de la façon indiquée plus loin: la bobine 16 n'est donc pas qu'un agent de chauffage. On va maintenant décrire en détail le déroulement d'une mesure. Du gaz de sustentation est soufflé au travers des plateaux 7 et 8 et l'échantillon A est introduit sur la face supérieure 10 du plateau inférieur 7; s'il est solide, il est chauffé jusqu'à l'état pâteux ou fluide en sustentation sur la face supérieure 10 du plateau inférieur 7; les forces capillarité le forment en une goutte sensiblement sphérique; le plateau inférieur 7 est alors lentement levé jusqu'à ce que la goutte atteigne le plateau supérieur 8, puis il est encore levé d'une amplitude Ah0 qui correspond à une déformation d'écrasement de la goutte. Le plateau supérieur 8 est ensuite relevé brusquement pour libérer l'échantillon A. La caméra 4 enregistre l'évolution de la forme de l'échantillon A et permet de mesurer la vitesse à laquelle la goutte se reforme, et en particulier la hauteur H(t) de son sommet à tout instant t. Il s'agit d'un phénomène de nature oscillatoire, apériodique sauf pour les fluides très peu visqueux, qui peut être caractérisé par un temps de relaxation T lui-même fonction du coefficient de viscosité T. Dans le cas d'un fluide newtonien, une relaxation apériodique peut être exprimée par la formule (1) h(t) = Aho.r1 - ex- -)) o h=0 à l'instant de libération t=0 et h=Ah0 quand la goutte est reformée. Un calcul de corrélation entrepris sur la fonction mesurée h(t) avec cette fonction exponentielle donne le temps caractéristique de relaxation T; une autre façon de procéder, moins précise cependant, consiste à appliquer une régression linéaire sur le début de cette fonction mesurée. La formule (2) c - -x T, donne ensuite le coefficient de 38 R corrélation 1 en fonction de la tension superficielle a du matériau et du rayon R de la goutte T. Ces calculs sont donc valables pour des fluides newtoniens, o la relation a = q x s'applique; mais si l'échantillon A n'est pas newtonien, c'est-à-dire si sa viscosité q varie avec le taux de cisaillement, la relaxation de la goutte s'accompagne d'une variation continuelle de la viscosité n puisque le taux de cisaillement diminue à mesure que la goutte se reforme pour reprendre son état d'équilibre: on peut donc être tenté de conclure que ces essais ne conviennent pas pour de tels fluides. Il n'en est cependant rien à condition de procéder de façon un peu plus compliquée, en recourant à des paramètres locaux de la courbe de relaxation: selon l'invention, on calcule la pente de la courbe de relaxation d'après la formule (4) Ai = Hi+ - Hi-, o ti+l - ti-1 Hi-,, Hi et Hi+, sont les hauteurs de sommet mesurées aux instants ti-, ti et ti+l, tout en supposant que la fonction de relaxation peut localement être exprimée par la formule (5) hi(t) = h. 1 - ex{ -, o le coefficient Ti est le temps de relaxation caractéristique à cet instant. On peut en arriver aux H25formules(6)t = -i et(7) i=- formules (6) Ti et (7) hl = Hi. 1 - exp Ai H qui permettent d'estimer le taux de cisaillement à cet 1 i instant par la formule (8) (') = h0 o 1 est. la 1 Ti longueur caractéristique du cisaillement. La vitesse V de la formule (1) est ici verticale, et la direction z radiale. Comme la goutte reste symétrique autour de l'axe vertical, le cisaillement est nul sur l'axe, de même qu'à l'équateur, et il est donc plausible de choisir 1 égal au demi-rayon de la goutte. La viscosité ii à cet instant est ensuite calculée au moyen de la formule (2). Des corrections tenant compte du défaut de sphéricité de la goutte peuvent être appliquées. En particulier, on peut se servir du facteur de forme Fg, 3 m 3 - - Re _ _ i o Fg = - 4 p o m est la masse de l'échantillon, lc a Pg p sa densité, g la constante de gravitation, Re le rayon équivalent et lc la longueur capillaire; la formule (2) reste applicable si Fg précision des calculs du coefficient n. Tout moyen permettant de créer un champ magnétique et de l'interrompre ou de le faire varier à volonté serait idoine. REVENDICATIONS 1. Viscosimètre--comprenant un plateau supérieur (8) et un plateau inférieur (7) opposés et mutuellement mobiles en direction verticale, caractérisé en ce qu'il comprend un générateur (16, 18) d'un champ magnétique dont l'amplitude peut être modulée à volonté dans un volume entre les plateaux. 2. Viscosimètre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le générateur consiste en un enroulement électromagnétique (16) et en un écran (18) escamotable situé entre le volume et l'enroulement. 3. Viscosimètre selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'enroulement entoure le volume et l'écran est un cylindre mobile verticalement. 4. Procédé de mesure de viscosité et du taux de cisaillement apparent caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: - imposer une contrainte à la goutte de fluide pour la déformer, - relâcher la contrainte et mesurer l'une des dimensions géométriques de la goutte de fluide en fonction du temps sous champ magnétique puis, - déduire la valeur de la viscosité de la goutte de fluide à l'aide de la valeur du temps caractéristique de relaxation obtenu en appliquant une fonction de corrélation. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'un coefficient (n) de sensibilité de la viscosité (i) de l'échantillon au taux de cisaillement (y) est calculé par corrélation sur lesdites portions. 1il 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce qu'il est répété en soumettant le fluide à des champs magnétiques différents.5