FR 2792417 A1 20001020 FR 9904726 A 19990415 PROCEDE DE DETERMINATION DE LA PERMEABILITE D'UN MATERIAU MAGNETIQUE PAR PERTURBATION D'UNE LIGNE COAXIALE DESCRIPTION Domaine technique La présente invention a pour objet un procédé de détermination de la perméabilité d'un matériau magnétique par perturbation d'une ligne coaxiale. Elle trouve une application dans la caractérisation de matériaux, notamment de matériaux ferromagnétiques. Etat de la technique antérieure Grâce à un analyseur de réseau, on peut mesurer la réflexion et la transmission d'une onde électromagnétique hyperfréquence sur et à travers un échantillon placé dans un guide d'onde. Dans le cas o ce guide est une ligne coaxiale, par exemple le standard APC7 dont la bande de fréquence va jusqu'à 18 GHz, on peut déduire de cette mesure la permittivité 9 et la perméabilité p de l'échantillon par des équations dites de Nicholson et Weir [1, 2]. Ces équations ne s'appliquent qu'à un échantillon homogène massif isotrope, ce qui exclut donc de nombreux matériaux. Si l'échantillon à caractériser est très conducteur, l'onde arrivant sur l'échantillon est totalement réfléchie, le coefficient de transmission est nul, et le signal réfléchi ne contient aucune information autre que le caractère très métallique de l'échantillon. Aussi, les couches minces métalliques, et en particulier les couches minces ferromagnétiques, ne peuvent-elles être caractérisées directement par cette méthode. Des variantes utilisant d'autres types de guides ont été développées, mais pour les mêmes raisons, elles ne permettent pas de mesurer la perméabilité de couches minces ferromagnétiques. Par ailleurs, des méthodes utilisant des guides rectangulaires ou des lignes microruban ont été mises au point pour des échantillons non métalliques mais anisotropes. Ces échantillons ne remplissent que partiellement le guide, car les dimensions des échantillons sont rédhibitoires (entre 350-500 MHz, les dimensions sont de 53,4 par 27,9 cm). Mais ces méthodes conduisent à des calculs numériques très lourds [3] en comparaison de la résolution des équations de Nicholson et Weir. De plus, la bande de fréquence de chaque guide est étroite ce qui nécessite de changer plusieurs fois de guide, donc de dimensions d'échantillon, pour couvrir une large bande de fréquence. La méthode par perturbation de spire est une méthode de caractérisation simple des couches minces ferromagnétiques. Elle peut être considérée comme une ligne à microruban court-circuitée, ou se modéliser comme une spire carrée dont l'inductance est perturbée par la présence d'un échantillon magnétique. Cette méthode souffre de deux limitations majeures: 1 ) la spire doit être étalonnée par la mesure d'un échantillon connu; or, il n'existe pas d'étalon de perméabilité hyperfréquence, ni de moyen simple de raccordement à un étalon primaire; 2) outre la limitation de sa bande de fréquence, un champ démagnétisant est introduit par la forme parallèlépipédique de l'échantillon [4]; comme la dimension de l'échantillon est limitée dans la direction parallèle à l'excitation magnétique hyperfréquence, des pôles sont créés aux extrémités, ce qui modifie la perméabilité de l'échantillon par rapport à celle d'un échantillon plus grand. Plus le rapport entre la dimension parallèle à l'excitation et l'épaisseur est grand, plus cet effet est faible. Or la limitation en dimension des spires est liée à leur caractère haute fréquence, et il n'est donc pas possible d'augmenter les dimensions sans réduire la bande de fréquence accessible. Dans le cas de matériaux sous forme de fils, il est connu qu'en-deçà d'une certaine longueur, les propriétés magnétiques des fils changent considérablement. Il peut donc être très pénalisant de devoir se limiter, comme c'est le cas pour la mesure en spire, à des mesures sur des échantillons de petite longueur. Le document FR- A-2 699 683 décrit un procédé de détermination de la perméabilité magnétique intrinsèque d'éléments ferromagnétiques allongés, dans lequel on réalise un tore bobiné avec les éléments ferromagnétiques, on dispose ce tore dans une ligne coaxiale, on effectue une mesure des propriétés du tore et on en déduit la perméabilité des éléments ferromagnétiques. Cette méthode présente l'avantage de ne pas nécessiter d'étalon de perméabilité. De plus, elle couvre une large bande de fréquence (de 50 MHz à 18 GHz). Enfin, la longueur de l'échantillon magnétique dans le sens de l'excitation magnétique hyperfréquence est grande, et l'on n'a pas à craindre d'effets démagnétisants. Cependant, cette méthode présente des imperfections. En premier lieu, elle nécessite des quantités de matière beaucoup plus importantes que la mesure en spire: plusieurs dizaines de mm3, contre un dixième de mm3 ou moins pour les techniques en spire. Or, les moyens de réalisation des couches minces et des fils sont rarement compatibles avec la production de dizaines de mm3 de matière. Dans les cas o la bonne quantité de matière est accessible, il est toutefois difficile d'être sûr de l'homogénéité des propriétés de l'ensemble de la matière utilisée pour réaliser l'échantillon. En second lieu, le fait de bobiner le matériau souple à partir du diamètre intérieur de la ligne coaxiale conduit à donner un rayon de courbure très petit au matériau, de l'ordre de 1,5 mm pour une ligne APC7. Or, il est bien connu que plus le niveau de contrainte est élevé, plus on risque d'observer des effets magnétostrictifs, qui influent sur les propriétés du matériau. Le fait que la courbure varie beaucoup entre le diamètre intérieur et le diamètre extérieur de la ligne rend toute tentative de correction ou de prise en compte de cet effet illusoire. Enfin, un dernier inconvénient de la mesure en tore bobiné est que la préparation de l'échantillon est longue et fastidieuse. Il faut préparer plusieurs mètres de ruban ferromagnétiques ou plusieurs centaines de mètres de fils. En pratique, la nécessité de cotes précises pour l'échantillon impose un usinage et l'utilisation de colle pour maintenir les nombreux tours de ruban, ce qui rajoute des contraintes mal maîtrisées. L'enlèvement de matière magnétique résultant de l'usinage produit une imprécision sur le taux de charge en matière magnétique, qui est répercutée sur la perméabilité du constituant ferromagnétique. La présente invention a justement pour but de remédier à ces inconvénients. Exposé de l'invention L'invention reprend l'idée d'une mesure dans une ligne coaxiale perturbée par l'échantillon, comme il est décrit dans FR-A62 699 683, mais avec une fraction volumique d'échantillon beaucoup plus faible. Dans la présente invention, cette fraction (il s'agit du rapport entre le volume de l'échantillon et le volume de la partie de la ligne coaxiale o se trouve l'échantillon) est inférieure à 1%. Dans l'art antérieur, cette fraction est beaucoup plus importante (plusieurs dizaines de pourcents). Dans les exemples qui seront décrits plus loin, la fraction volumique tombe à 0,8% et même à 0, 06%. Ces très faibles valeurs posent le problème de la détermination de la perméabilité en des termes nouveaux (les formules données dans le brevet cité ne sont plus valables). Par ailleurs, des précautions doivent être prises en constituant l'échantillon pour éviter ou réduire les champs démagnétisants. De façon précise, l'invention a pour objet un procédé de détermination de la perméabilité d'un matériau magnétique par perturbation d'une ligne coaxiale hyperfréquence, dans lequel on constitue un échantillon dudit matériau, on place cet échantillon dans une ligne coaxiale hyperfréquence, on mesure la réflexion et/ou la transmission d'une onde électromagnétique hyperfréquence à travers cette ligne coaxiale et on déduit du résultat de cette mesure la perméabilité magnétique du matériau, ce procédé étant caractérisé en ce que la fraction volumique du matériau magnétique de l'échantillon par rapport au volume de la ligne coaxiale perturbée est inférieure à 1%. Pour constituer l'échantillon, on peut soit bobiner un fil ou un ruban sur un support torique, par exemple isolant, soit déposer une couche mince sur un tel support. Pour obtenir le ruban, on peut déposer une couche mince du matériau magnétique sur un substrat souple et découper un ruban dans ce substrat selon une direction déterminée. La mesure de la perméabilité sera donc relative à cette direction. En changeant de direction, on peut explorer la perméabilité dans plusieurs directions. Il est possible de fixer une extrémité du fil ou du ruban sur le support torique, d'exercer une tension sur ce fil ou ce ruban, puis de fixer la seconde extrémité du fil ou du ruban sur le support. On mesure ainsi la perméabilité sous contrainte, différente de celle sans contraintes à cause des effets magnétostrictifs. On peut également former l'échantillon directement sur les conducteurs intérieur ou extérieur de la ligne coaxiale. L'échantillon peut présenter une forme de tore complet ou seulement constituer un secteur torique. Le matériau magnétique dont on mesure la perméabilité peut être quelconque et, notamment, être ferromagnétique. Brève description des dessins - la figure 1 montre les variations de la perméabilité magnétique d'un fil en fonction de la fréquence, pour des mesures par perturbation de spire et par perturbation de ligne coaxiale, - la figure 2 montre les variations de la perméabilité magnétique d'une couche mince ferromagnétique en fonction de la fréquence pour des mesures par perturbation de spire, par perturbation de ligne coaxiale et par tore bobiné. Exposé détaillé de modes particuliers de mise en oeuvre Dans un premier mode de mise en oeuvre, la ligne coaxiale utilisée est le standard APC7. Le support torique isolant présente un diamètre intérieur égal à celui du conducteur central de la ligne soit A=2,94 mm; le diamètre extérieur est de 5,94 mm, donc inférieur à celui du conducteur extérieur (B=7,1 mm). La hauteur H du tore est de 3 mm. L'exemple de matière magnétique choisi est un fil composite verre/ferromagnétique (composition du ferromagnétique: CoMnSiB) de diamètre 2Rfil=150 tm. On enroule une longueur L=5,9 cm de fil sur le diamètre extérieur P du tore, soit 3 tours. Le support torique est en plexiglas. La fraction volumique de matériau est alors de 0,8 %. La perméabilité im d'un échantillon homogène dans une longueur de ligne d est calculée soit d'après une mesure en réflexion/transmission par les équations de Nicholson et Weir, soit devant un court-circuit. En effet, on peut se contenter de mesurer la réflexion de l'onde sur l'échantillon devant un court-circuit. L'impédance Z est calculée en fonction du taux de réflexion S à la fréquence f par la relation suivante (avec c vitesse de la lumière et j*j=-l): JUntaI(27rf 2ir (i-S 2 0 Z = S tai( jfflAM ^,an j fdo,,, = 1-) On peut aussi introduire dans ce calcul la valeur de la permittivité (E) (connue par une mesure en réflexion/transmission, par exemple) pour obtenir un calcul plus exact à haute fréquence. On peut tenir compte de la contribution du support torique en plexiglas de la manière suivante. On considère que devant la longueur d'onde de travail (par exemple à 3 GHz, cette longueur d'onde est de 10 cm), les trois tours de fils forment une "bague" composite constituée d'air et de fil, d'épaisseur de diamètre du fil, de hauteur 3 mm. En magnétostatique, on montre que la perméabilité équivalente 1+2 d'un ensemble formé par deux cylindres coaxiaux autour d'un fil parcouru par un courant de perméabilités respectives pi et P2, de rayons interne et externe respectivement R0 et R1, R1 et R2 s'écrit: R2 RI R2 P#+2Ln- = uLn- +,U2Ln- RO RO RI Ceci permet d'éliminer la contribution du plexiglas (pi=l) et de déterminer la perméabilité propre à la bague P2=(Ibague), en choisissant RO=A/2, R1=P/2, R2=B/2. Si la bague extérieure était homogène, le calcul serait fini. C'est par une simple loi d'homogénéisation que l'on déduit maintenant la perméabilité t de l'élément magnétique seul, de taux de charge q dans cette bague: bage= q/4, +I - q volume de fil Rfil2L q = volume de la bague ((P + 2 * Rf)2 _ p2) La figure 1 donne les résultats obtenus, pour la partie réelle y' (courbe 20) et pour la partie imaginaire pi" (courbe 22) en fonction de la fréquence exprimée en MHz. La figure 1 donne également, pour comparaison, les résultats obtenus par la méthode de perturbation de spire (courbes 30, 32). Dans un second mode de mise en oeuvre, la ligne coaxiale utilisée est le standard APC7. Le diamètre intérieur A du support torique, en plexiglas, est celui du conducteur intérieur: 2,94 mm; le diamètre extérieur 2P est de 5,94 mm, donc inférieur à B, diamètre du conducteur extérieur (7,1 mm). La hauteur H du tore est de 3 mm. La matériau magnétique est une couche mince ferromagnétique de composition CoFeMoSiB d'épaisseur eferro 0,227 tm sur substrat souple (kapton) d'épaisseur 12, 7 tm. On mesure un ruban de 3 mm sur mm, soit ntours=4,75 tours. La fraction volumique de l'échantillon est de 0,06%. Dans le cas de couches minces de faible épaisseur, sensibles aux effets magnétostrictifs, le sens d'enroulement face ferromagnétique à l'intérieur ou à l'extérieur crée des contraintes opposées qui font varier la fréquence de résonance de l'échantillon de façon symétrique autour de sa valeur à l'équilibre mécanique du film. Pour comparer les méthodes de mesures, un tore bobiné de taux de charge de 13% a été constitué avec des rubans de même nature, mesuré en ligne APC7. On a effectué également des mesures par perturbation de spire. La mesure par perturbation de ligne coaxiale nécessite 2,7 cm2 de dépôt, ce qui est facilement accessible avec tous les moyens de dépôt, alors qu'un tore bobiné (technique antérieure) nécessite 600 cm2 de dépôt. Une méthode de calcul possible consiste à répéter la formule logarithmique autant de fois qu'il y a de couches, en considérant l'enroulement comme une suite de cylindres coaxiaux. Mais on peut aussi reprendre la démarche du premier exemple et rassembler les deux étapes en une seule, avec l'approximation P"fntours (eferro+ esubstrat), pour trouver très simplement la perméabilité pferro en fonction de la perméabilité mesurée de Pmesuré A l eerrontours La figure 2 illustre les résultats obtenus. La courbe 40 montre la partie réelle p' et la courbe 42 la partie imaginaire pt". La comparaison avec la méthode de la spire ou la méthode du tore bobiné fait apparaître une très grande concordance entre les mesures (les courbes correspondantes sont quasiment confondues avec les courbes 40 et42). Références 1. "Measurement of the intrinsic properties of materials by time domain techniques", A.M. Nicholson and G.F. Ross, IEEE Trans. Instrum. Meas. 17 (1968), p.395. 2. "Automatic measurement of the complex dielectric constant and permeability at microwaves frequencies", W.W. Weir, Proc. IEEE 62 (1974), p.33. 3. "Mesure large bande de la perméabilité tensorielle des matériaux aimantés: problème inverse", P. Quéffélec et Ph. Gélin, Actes des 5e Journées Caractérisation Microondes et Matériaux, 13-15 mai 1998, document F7. 4. "Investigation of the gyromagnetic permeability of amorphous CoFeNiMoSiB manufactured by different techniques", O. Acher, C. Boscher, P. Le Guellec, Ph. Baclet and G. Perrin, IEEE Trans. Magn. 32 (1996), p.4833. REVEND I CATIONS 1. Procédé de détermination de la perméabilité d'un matériau magnétique par perturbation d'une ligne coaxiale hyperfréquence, dans lequel on constitue un échantillon dudit matériau, on place cet échantillon dans une ligne coaxiale hyperfréquence, on mesure la réflexion et/ou la transmission d'une onde électromagnétique hyperfréquence sur et/ou à travers cette ligne coaxiale et on déduit du résultat de cette mesure la perméabilité magnétique du matériau, ce procédé étant caractérisé en ce que la fraction volumique du matériau magnétique de l'échantillon par rapport au volume de la ligne coaxiale perturbée est inférieure à 1%. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, pour constituer l'échantillon, on bobine un fil contenant le matériau magnétique à la surface d'un support torique. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel on bobine quelques tours de fil sur le support torique. 4. Procédé selon la revendication 2, dans lequel le fil est un composite du matériau magnétique et d'un matériau isolant. 5. Procédé selon la revendication 2, dans lequel le support torique est isolant. 6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, pour constituer l'échantillon on dépose un ruban contenant le matériau magnétique sur la surface d'un support torique. 7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel, pour obtenir le ruban on dépose une couche mince du matériau magnétique sur un substrat souple et on découpe un ruban dans ce substrat selon une direction déterminée. 8. Procédé selon la revendication 6, dans lequel le support torique est isolant. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 ou 6, dans lequel on fixe une première extrémité du fil ou du ruban sur la surface du support torique, on exerce une tension sur le fil ou sur le ruban, puis on fixe la seconde extrémité du fil ou du ruban sur la surface du support torique, la perméabilité mesurée étant alors une perméabilité sous tension. 10. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, pour constituer l'échantillon, on dépose une couche mince contenant le matériau magnétique sur la surface extérieure d'un support torique. 11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel le support torique est isolant. 12. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on place l'échantillon sur le conducteur intérieur ou extérieur de la ligne coaxiale. 13. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on constitue un échantillon présentant la forme d'un secteur torique. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, dans lequel le matériau magnétique est un matériau ferromagnétique.