FR 2790553 A1 20000908 FR 9902549 A 19990302 La présente invention concerne un dispositif d'analyse physique de produits pétroliers. Ce dispositif est adapté à la détection du pas- sage du ménisque d'un échantillon du produit à analyser cir- culant dans un tube d'analyse en verre, essentiellement vertical, au travers d'un plan de mesure horizontal situé à une hauteur prédéterminée. Différents dispositifs d'analyse physique (visco- sité, filtrabilité,...) sont basés sur la détection du pas- sage d'un ménisque à un niveau prédéterminé pouvant le cas échéant être matérialisé par un repère marqué sur un tube d'analyse. Ces dispositifs comportent classiquement un émet- teur monté dans le plan de mesure qui émet un faisceau lumi- neux en direction du tube d'analyse et est associé à un détecteur de lumière situé lui aussi dans le plan de mesure ainsi qu'à des organes d'analyse. La détection du passage du ménisque de l'échantillon à analyser est consécutive à la modification de l'intensité lumineuse reçue par le détecteur lors de ce pas- sage. Ces dispositifs fonctionnent, en règle générale, en lumière directe, ce qui signifie que l'émetteur et le ré- cepteur, qui sont placés face à face à proximité immédiate du tube d'analyse, constituent une fourche optique qui doit être accrochée à ce tube en début de test puis décrochée à la fin du test. Dans un tel dispositif, la détection au travers du tube d'analyse correspond à la coupure du faisceau lumi- neux au passage du ménisque de l'échantillon à analyser. De tels dispositifs d'analyse connus présentent un certain nombre d'inconvénients liés en particulier au fait que le décrochage et la remise en place de la fourche optique constituent des opérations peu commodes compte tenu de la faible taille de cette fourche et entraînent un risque de casse du détecteur. En outre, il n'est pas possible de véri- fier si l'opérateur a correctement positionné la fourche op- tique. La présente invention a pour objet de proposer un dispositif d'analyse physique de produits pétroliers de na- ture à remédier à ces inconvénients. Selon l'invention, ce dispositif est caractérisé en ce que les axes du faisceau émis par l'émetteur, d'une part, et du détecteur, d'autre part, sont décalés d'un angle compris entre 110 et 160 , de préférence d'environ 135 , de sorte que, en l'absence d'échantillon à analyser, une partie du faisceau lumineux émis soit renvoyée vers le détecteur10 suite à une réflexion sur les parois du tube d'analyse alors qu'en présence de cet échantillon, le faisceau lumineux émis passe au travers du tube d'analyse et le récepteur ne reçoit aucune lumière. Ce dispositif présente l'avantage d'être basé sur la réflexion sur les parois du tube d'analyse du faisceau lu- mineux incident émis par l'émetteur, et donc de fonctionner en lumière indirecte, ce qui permet de placer l'émetteur et le récepteur à bonne distance du tube d'analyse, et par suite, de diminuer les risques de casse; on peut également ainsi augmenter la précision du positionnement de l'ensemble émetteur/récepteur, le cas échéant en le montant sur un sup- port fixe. Selon l'invention, le faisceau lumineux émis par l'émetteur est, de préférence, situé dans le proche infra- rouge. Le récepteur coopère, en règle générale, avec un diaphragme situé directement au droit de celui-ci de façon à ne recevoir que la partie du faisceau venant du tube de verre, et par suite, la quantité de lumière sortant du tube d'analyse. Le dispositif conforme à l'invention est, en par- ticulier, adapté à la détection du passage du ménisque d'un échantillon du produit à analyser circulant dans un tube d'analyse en verre essentiellement vertical au travers de deux plans de mesure horizontaux respectivement situés à une première hauteur prédéterminée et à une seconde hauteur pré- déterminée, de façon à permettre de déterminer le temps mis par le ménisque de l'échantillon du produit à analyser pour passer d'un plan de mesure à l'autre. Dans ce cas, le dispositif comporte deux ensem- bles émetteurs/récepteurs, du type susmentionné, respective- ment montés dans chacun des plans de mesure et coopérant avec des organes d'analyse. Selon une configuration particulièrement avanta- geuse de l'invention, le dispositif est destiné à une instal- lation de détermination de la température limite de filtrabilité de produits pétroliers, conformément à la norme européenne EN116. Une telle installation comporte une enceinte de refroidissement fermée par un bouchon dans lequel est montée une pipette d'analyse en verre essentiellement verticale constituée d'un réservoir, d'un tube d'entrée et d'un tube de sortie. Le tube d'entrée passe au travers du bouchon de l'enceinte de refroidissement et est relié à sa partie infé- rieure à un récipient renfermant un échantillon du produit à analyser par l'intermédiaire d'organes de filtration. Le tube de sortie, qui est décalé dans le plan horizontal par rapport au tube d'entrée, est relié à une source de vide de façon à permettre d'aspirer dans des condi- tions déterminées l'échantillon se trouvant dans le récipient au travers des organes de filtration. Le tube d'entrée et le tube de sortie sont asso- ciés chacun à un ensemble émetteur/récepteur monté dans un plan de mesure de façon à permettre de déterminer le temps mis par le ménisque de l'échantillon aspiré pour permettre de passer du plan de mesure de niveau bas au plan de mesure de niveau haut. Conformément à l'invention, dans une telle confi- guration, les deux émetteurs et les deux récepteurs sont mon- tés fixes à une distance suffisante du tube d'entrée et du tube de sortie pour permettre un démontage et un remontage aisé de l'ensemble bouchon/pipette. Comme il a déjà été mentionné, un tel montage permet d'obtenir un gain de temps appréciable en début et en fin de test compte tenu du fait qu'il n'est pas nécessaire de monter ou démonter des fourches optiques et de diminuer le risque de casse des détecteurs; il permet également un dé- montage et un remontage aisé de l'ensemble bouchon/pipette tout en garantissant un positionnement correct de cet ensem- ble par rapport aux émetteurs et aux détecteurs. Les caractéristiques du dispositif, qui fait l'objet de l'invention, seront décrites plus en détail en se référant aux dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 est une vue schématique de la pipette d'analyse d'une installation de détermination de la température li- mite de filtrabilité de produits pétroliers équipé d'un dispositif d'analyse conforme à l'art antérieur, - la figure 2 est une coupe de la pipette d'analyse représen- tée sur la figure 1 selon l'axe II-II, - la figure 3 est une vue similaire à la figure 1, la pipette d'analyse étant équipée d'un dispositif d'analyse conforme à l'invention, - la figure 4 est une coupe schématique de la figure 3, selon les axes IV et IV', - la figure 5 est une coupe similaire à la figure 2, repré- sentant les faisceaux émis et reflétés en l'absence d'échantillon, - la figure 6 est une coupe similaire à la figure 5 en pré- sence de l'échantillon. Il est à noter que, selon les figures, le dispo- sitif d'analyse équipe la pipette d'analyse d'une installa- tion de détermination de la température limite de filtrabilité de produits pétroliers; il ne s'agit bien en- tendu là que d'un cas particulier qui, quoi que particulière- ment avantageux, n'a été choisi qu'à titre d'exemple et ne saurait être considéré comme étant limitatif de l'invention. Selon la figure 1, la pipette d'analyse 1 permet- tant la détermination de la température limite de filtrabili- té est essentiellement verticale et est constituée d'un réservoir 2, d'un tube d'entrée 3 et d'un tube de sortie 4 décalé par rapport au tube d'entrée 3 dans le plan horizon- tal. Le tube d'entrée 3 passe au travers d'un bouchon fermant une enceinte de refroidissement non représentée et est relié à son extrémité inférieure à un récipient 7 renfer- mant un échantillon E du produit à analyser par s l'intermédiaire d'organes de filtration 6 représentés schéma- tiquement. Le tube d'entrée est quant à lui relié à une source de vide de façon à permettre l'aspiration selon la flèche a de l'échantillon E contenu dans le récipient 7 au travers des organes de filtration 6. Le test à effectuer consiste à déterminer le temps mis par le ménisque de l'échantillon du produit à ana- lyser contenu dans le récipient 7 pour passer d'un premier plan de mesure horizontal de niveau bas A situé au droit du tube d'entrée 3 à un second plan de mesure horizontal de ni- veau haut B situé au droit du tube de sortie 4 lorsqu'il est aspiré selon la flèche a, ce dans des conditions données de température et de vide. A cet effet, deux fourches optiques 8, 9 sont respectivement accrochées sur le tube d'entrée 3 et sur le tube de sortie 4 au niveau des plans de mesure A, B, confor- mément à la norme EN116; il est à noter que c'est la posi- tion de ces fourches optiques qui garantit la distance des plans de mesure A, B indiquée dans la norme. Chacune de ces fourches 8, 9 qui travaillent en lumière directe, est constituée par l'association d'un émet- teur 8.1, 9.1, d'un faisceau lumineux situé dans le proche infrarouge et d'un détecteur 8.2, 9.2 sensible à ce faisceau. Ces fourches 8, 9 coopèrent avec des organes d'analyse non représentés sur la figure. Les fourches optiques 8, 9 sont identiques. Selon la figure 2, les émetteurs 8.1, 9.1 et les récepteurs 8.2, 9.2 sont situés en face les uns des autres à proximité immédiate des tubes 3, 4. En l'absence d'échantillon, le faisceau lumineux émis par l'émetteur 8.1, 9.1 traverse le tube 3, 4 et est donc détecté par le détecteur associé 8.2, 9.2. Au contraire, ce faisceau est immédiatement coupé lors du passage du ménisque de l'échantillon. Selon la figure 3, les fourches optiques de l'art antérieur sont remplacées par des systèmes de détection 10, 11 fixés à demeure sur un support non représenté et tra- vaillant en lumière indirecte. Chacun de ces systèmes de détection est constitué par l'association d'un émetteur 101, 111 et d'un détecteur 102, 112 situé dans le même plan horizontal et coopérant, d'une part, avec un diaphragme 103, 113 situé directement au droit de celui-ci et, d'autre part, avec des organes d'analyse non représentés. Les émetteurs 101, 111 et les détecteurs 102, 112 sont fixés à bonne distance du tube 3, 4 associé. Chacun des émetteurs 10.1, 11.1 émet en direction du tube d'analyse 3, 4 un faisceau lumineux I situés dans le proche infrarouge. Selon la figure 4, l'axe X, X' du faisceau I émis par l'émetteur 10.1, 10.2 définit avec l'axe Y1, Y'1, Y2, Y'2 du détecteur 10.2, 11.2 associé un angle a égal à environ . Selon la figure 5, en l'absence d'échantillon à analyser le faisceau incident I émis par l'émetteur 10.1, 11.1 se réfléchit sur les parois du tube 3, 4 de façon à ob- tenir deux faisceaux réfléchis Ri, R2 dont une partie atteint le détecteur associé 102, 112. Au contraire et selon la figure 5, au passage du ménisque de l'échantillon à tester le faisceau lumineux émis I passe au travers du tube 3, 4 à la sortie duquel on obtient un faisceau I' qui n'est pas reçu par le détecteur associé 10.2, 11.2. Par suite, l'extinction du faisceau lumineux reçu par le détecteur 10.2, 11.2 correspond au passage du ménisque de l'échantillon à analyser, et il est ainsi possible de dé- terminer le temps mis par ce ménisque pour passer du plan de mesure de niveau bas A au plan de mesure de niveau haut B. R E V E N D I C A T I ON S 1 ) Dispositif d'analyse physique de produits pétroliers plus spécialement adapté à la détection du passage du ménisque d'un échantillon du produit à analyser circulant dans un tube d'analyse en verre, essentiellement vertical au travers d'un plan de mesure horizontal situé à une hauteur prédéterminée et comportant au moins un émetteur monté dans le plan de me- sure émettant un faisceau lumineux en direction du tube d'analyse et associé à un détecteur de lumière situé lui aus- si dans le plan de mesure ainsi qu'à des organes d'analyse, la détection du passage du ménisque de l'échantillon à analy- ser étant consécutive à la modification de l'intensité lumi- neuse reçue par le détecteur lors de ce passage, caractérisé en ce que les axes (x-x') du faisceau (I) émis par l'émetteur (101, 111), d'une part, et les axes (Yl-Yl', Y2-Y2') du détecteur (102, 112), d'autre part, sont décalés d'un angle compris en- tre 110 et 160 , de préférence d'environ 135 , de sorte qu'en l'absence d'échantillon à analyser, une partie du faisceau lumineux (I) émis soit renvoyée vers le détecteur (102, 112) suite à une réflexion sur les parois du tube d'analyse (3, 4) alors qu'en présence de cet échantillon, le faisceau lumineux (I) émis passe au travers du tube d'analyse (3, 4) et le ré- cepteur (102, 112) ne reçoit aucune lumière. 2 ) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le faisceau lumineux (I) émis par l'émetteur (101, 111) est situé dans le proche infrarouge. 3 ) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le récepteur (102, 112) coopère avec un diaphragme (103, 113) situé directement au droit de celui-ci. 4 ) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, adapté à la détection du passage du ménisque d'un échan- tillon du produit à analyser circulant dans un tube d'analyse en verre essentiellement vertical au travers de deux plans de mesure horizontaux respectivement situés à une première hau- teur prédéterminée et à une seconde hauteur prédéterminée, caractérisé en ce qu' il comporte deux ensembles émetteurs/récepteurs (10, 11) res- pectivement montés dans chacun des plans de mesure (A, B) de façon à permettre de déterminer le temps mis par le ménisque de l'échantillon du produit à analyser pour passer d'un plan de mesure à l'autre. ) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, adapté à une installation de détermination de la tempéra- ture limite de filtrabilité de produits pétroliers comportant une enceinte de refroidissement fermée par un bouchon (5) dans lequel est montée une pipette d'analyse en verre (1) es- sentiellement verticale constituée d'un réservoir (2), d'un tube de sortie (4) relié à une source de vide et d'un tube d'entrée (3) décalé par rapport au tube de sortie (4) dans le plan horizontal passant au travers du bouchon (5) de l'enceinte de refroidissement et relié à sa partie inférieure à un récipient (7) renfermant un échantillon (E) du produit analysé par l'intermédiaire d'organes de filtration (6), le tube d'entrée (3) et le tube de sortie (4) étant respective- ment associé à un ensemble émetteur/récepteur (10, 11) monté dans un plan de mesure (A, B), dispositif caractérisé en ce que les deux émetteurs (101, 111) et les deux récepteurs (102, 112) sont montés fixes à une distance suffisante du tube d'entrée (3) et du tube de sortie (4) pour permettre un dé- montage et un remontage aisé de l'ensemble bouchons (5)/pipettes (1).