FR 2786708 A1 20000609 FR 9815306 A 19981203 L'invention concerne essentiellement un appareil de traitement en continu de liquides contenant des composés volatils liquides et gazeux comportant au moins un échangeur de chaleur tubulaire disposé verticalement et dans lequel le liquide à traiter et les vapeurs qui en sont issues circulent à contrecourant. De nombreux types d'évaporateurs sont connus, et peuvent-être utilisés en pré-concentrateurs pour évaporer une phase plus volatile que l'ensemble du mélange liquide traité. Cependant, par nature, un évaporateur simple effet ne procure qu'un seul étage de séparation liquide-vapeurs. Bien qu'un appareil à multiples effets représente autant de " plateaux " qu'il comporte d'effets, il en résulte que la séparation d'un ou de plusieurs composants volatils nécessite l'évaporation d'une fraction importante du liquide générateur, sans que soit pour autant assuré l'épuisement du pré-concentré en cette phase volatile. Deux autres inconvénients découlent de ce fait: d'une part la consommation d'énergie pour l'obtention de la phase volatile est élevée, d'autre part les condensats obtenus sont très dilués, et nécessiteront un traitement subséquent si les volatils doivent être récupérés sous forme concentrée. Sont également connues les colonnes de distillation en continu, lesquelles assurent d'une part l'épuisement du liquide résiduel en composants volatils, et d'autre part l'obtention de ces composants sous une forme aussi concentrée que possible. L'inconvénient de ces colonnes réside dans le temps de séjour du liquide à traiter, lequel peut-être préjudiciable si la phase la moins volatile est thermosensible et présente une valeur marchande. Les colonnes à garnissage sont à ce sujet mieux adaptées que les colonnes à plateaux, mais ne s'appliquent qu'à des débits relativement limités. Il est possible également d'opérer sous pression réduite, ce qui oblige à surdimensionner les colonnes: dans le cas des colonnes à garnissage, la limite d'influx maximum est encore abaissée, tandis que dans tous les types de colonne, le coût de construction, dont le niveau peut constituer un obstacle, est encore augmenté. 2 2786708 La présente invention a pour but de résoudre le nouveau problème technique consistant en la fourniture d'un appareil de traitement de liquides contenant des composés volatils, liquides ou gazeux dans les conditions normales, notamment aromatiques, alcooliques, ou polluants, capable de séparer la quasi- totalité de ces composés sans dégrader thermiquement le liquide générateur. La présente invention a pour but de résoudre le nouveau problème technique consistant en la fourniture d'un appareil de traitement de liquides capable de réaliser ce traitement dans une large gamme de débits et de pressions, tout en minimisant le coût d'investissement. La présente invention a pour but de résoudre le nouveau problème technique consistant en la fourniture d'un appareil capable d'obtenir les composés volatils d'un liquide générateur sous une forme concentrée avec un minimum de dépense énergétique. Ainsi, la présente invention fournit un appareil de traitement de liquides contenant des composés volatils, notamment aromatiques, alcooliques ou polluants, comprenant un ou plusieurs corps d'évaporation verticaux et un ou plusieurs dispositifs de condensation, reliés par des conduites de vapeurs, et maintenus sous pression, sous vide, ou simplement à la pression atmosphérique, ainsi qu'un jeu de pompes pour les transferts des phases liquides. Le ou les corps d'évaporation, avantageusement du type multi-tubulaire, sont agencés de manière à ce que les flux de liquide à traiter et de vapeur ou gaz qui en sont extraits se croisent à contre-courant, autorisant ainsi des échanges de matières se traduisant par un appauvrissement de la phase liquide en composés volatils et un enrichissement de la phase vaporisée en ces mêmes composés volatils. Selon une autre caractéristique avantageuse de l'appareil selon l'invention le liquide à traiter est préalablement introduit par une buse à cône creux dans une enceinte de dégazage avant son passage dans la zone d'évaporation, dans le but principal de limiter le volume d'incondensables à véhiculer à contre-courant de la phase liquide, s'ajoutant au volume de la phase vaporisée. 3 2786708 Selon une caractéristique avantageuse de l'appareil selon l'invention le (ou les) corps d'évaporation sont du type à flot tombant pour la phase liquide, mais les vapeurs générées étant dirigées vers le haut, le rapport entre section et hauteur des tubes est adapté pour éviter l'arrachement du film liquide de la surface d'échange. Compte tenu du volume croissant des vapeurs entre le bas et le haut de celle-ci, la forme idéale des tubes, qui serait conique, est approchée dans la réalisation pratique en soudant bout à bout des tubes standard de section décroissante du haut en bas du faisceau. Selon un autre mode de réalisation particulier de l'appareil selon l'invention, le faisceau d'évaporation vertical est construit avec des tubes à section constante, ou avec des plaques creuses chauffées intérieurement et suspendues dans une enceinte. Selon une autre caractéristique de la présente invention, le gradient d'échange matière étant dépendant de la longueur du parcours à contrecourant, une réalisation à recirculation, ou en plusieurs passes sur le même corps ou sur plusieurs corps successivement compense une hauteur disponible insuffisante. Selon une autre caractéristique avantageuse de l'appareil selon l'invention, les vapeurs émises par le ou les corps d'évaporation traversent le film d'influx de forme conique obtenu dans l'enceinte de dégazage, ce niveau de contact liquide/vapeurs constituant un "plateau" supplémentaire d'enrichissement des vapeurs en composés volatils, la fraction du liquide rétrogradé étant d'autant plus importante que la température de l'influx est éloignée de la température de vaporisation. Selon une autre caractéristique avantageuse de l'appareil selon l'invention, la condensation des vapeurs contenant les composés volatils est réalisée sur un échangeur vertical fonctionnant à reflux et à température contrôlée, de sorte qu'une nouvelle possibilité d'enrichissement en volatils est donnée par le contact 4 2786708 à contre-courant des condensats descendants et des vapeurs ascendantes, que ce soit à l'intérieur ou à l'extérieur des surfaces d'échange thermique. Selon une autre caractéristique avantageuse de l'appareil selon l'invention, un dispositif de régulation du débit du fluide de refroidissement du condenseur permet de laisser échapper au sommet de celui-ci la quantité de phase volatile désirée pour qu'à la fois celle-ci présente une concentration suffisante et que tant les condensats que le liquide générateur pré-évaporé en soient épuisés en proportions acceptables. Selon une autre caractéristique de l'appareil selon l'invention, la phase vapeur enrichie en composés volatils est finalement récupérée par tout moyen connu de condensation, avec ou sans piégeage des incondensables. L'appareil de traitement selon l'invention permet également de réaliser un procédé de traitement correspondant, comme cela est bien compréhensible à l'homme de l'art. Grâce à la conception de l'appareil de traitement selon l'invention, celui-ci peut fonctionner soit en dégazeur ou désaérateur simple soit en évaporateur d'une fraction volatile condensable, soit pour les deux services simultanément. Dans la fonction de dégazage, l'appareil peut fonctionner soit sans chauffage, sous vide, soit avec chauffage au niveau de l'évaporateur, et dans ce cas la quantité de vapeurs émises peut ou non être limitée au seul besoin de préchauffage de l'influx à la température correspondante à l'ébullition sous la pression de service. L'appareil de traitement selon l'invention est donc polyvalent, il peut être amorti rapidement, et est donc d'une grande rentabilité dans les industries qui ont à récupérer sous forme concentrée des arômes volatils, des alcools ou autres solvants, ou des composés polluants à partir de leurs solutions diluées. Les exemples de possibilités d'application comprennent la récupération d'arômes de jus de fruit, la désalcoolisation de vin ou la désulfitation de moûts, sans dégradation thermique de la matière première, mais également la récupération de composés organiques volatils dans des effluents sur condensats, la désodorisation 2786708 par extraction de gaz sulfureux ou ammoniacaux notamment Grâce aux variantes de réalisation selon l'invention combinant plusieurs dispositifs de traitement en série, il est possible de réaliser des adaptations à la nature, à la composition et au débit du liquide à traiter. D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'installation apparaîtront clairement à la lumière de la description explicative qui va suivre, faite en référence aux dessins annexés représentant plusieurs modes de réalisation de l'appareil de traitement selon l'invention, donnés simplement à titre d'illustration, et qui ne sauraient en aucun cas limiter la portée de l'invention. La figure 1 représente un premier mode de réalisation actuellement préféré de l'appareil de traitement selon l'invention, comprenant plusieurs dispositifs reliés en série. La figure 2 représente de manière non limitative un ensemble de variantes de réalisation de l'appareil selon l'invention, variantes pouvant être appliquées simultanément ou séparément, en combinaison ou non avec des éléments de la configuration de base de la figure 1. Dans les dessins, et en référence principalement à la figure 1, un appareil de traitement selon l'invention est représenté par le numéro de référence général 10. Il est principalement constitué par une calandre verticale 11 renfermant un faisceau de tubes 12 présentant avantageusement une section décroissante de haut en bas. La calandre comporte au moins un piquage d'admission de vapeur de chauffe 13 avec régulation et une évacuation des condensats. Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, la sortie 14 des vapeurs issues du liquide à traiter et formées dans les tubes est placée en partie haute d'une chambre d'expansion 15 située au sommet de la calandre. Dans cette enceinte sont placés des dispositifs 16 de répartition de liquide à traiter, dispositifs connus de l'homme de l'art. 6 2786708 En partie basse de l'appareil un bonnet d'extrémité 17 regroupe les flux tombant du liquide traité, qui sont extraits par une pompe 18, ou éventuellement en partie recyclés par la conduite 19. Selon la présente invention, cet appareil de référence générale 10 est complété par une enceinte de référence générale 20 jouant le double rôle de séparateur et de dégazeur. Cette enceinte, avantageusement construite comme un cyclone, reçoit par son entrée tangentielle 21 les vapeurs issues de la conduite 16, qu'elle sépare des gouttes de liquide pouvant avoir été entraînées. Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, cette enceinte 0 comporte un dispositif 22 de dispersion de liquide, formant de préférence un film en forme de cône creux avec l'influx alimenté par une pompe 24 via un éventuel préchauffage 25. Les vapeurs issues du séparateur 20 sont extraites au sommet de celui-ci par la conduite 26. Une troisième section de l'appareil selon l'invention est constituée par un dispositif de condensation primaire des vapeurs, sous la référence générale 30. Selon une autre caractéristique avantageuse de l'invention, les vapeurs à traiter sont introduites dans le bonnet inférieur 31 d'un échangeur thermique vertical. Les vapeurs sont ainsi distribuées à la base d'un faisceau de tubes ou de plaques 32. Le condenseur est refroidi par un fluide approprié 33 circulant avantageusement de haut en bas de la calandre 34, c'est-à-dire à contrecourant du courant ascendant des vapeurs. Selon une autre caractéristique avantageuse de l'appareil selon l'invention, un dispositif 35 permet de réguler le débit du fluide réfrigérant, de telle sorte que la fraction la plus volatile des vapeurs puisse échapper à la condensation et s'extraire par la conduite 36 vers tout autre dispositif connu de condensation finale ou de piégeage. 7 2786708 Les condensats obtenus dans le condenseur primaire fonctionnant à reflux retombent dans le bonnet 31 et sont extraits à la base par une pompe 37. En référence à la figure 2, selon une variante avantageuse de l'appareil, l'enceinte de séparation et de dégazage 20 peut être montée au sommet du faisceau de l'évaporateur 10. Le diamètre de cette enceinte est calculé pour réduire la vitesse du flux de vapeurs ascendantes en assurant ainsi l'efficacité d'un dispositif dévésiculeur 27. Dans cette exécution, l'alimentation du liquide à traiter s'effectue par la tuyauterie 19 A et un dispositif de dispersion 22 A, de préférence à cône plein pour assurer une équi-répartition sur le faisceau de l'évaporateur. Dans une autre variante, l'influx peut être dirigé via 19 B à la base d'une section 12A de ce faisceau, section consacrée à un traitement de préchauffage et de pré-évaporation en flot grimpant. La section 12B, qui reste la principale, fonctionne encore dans ce cas à flot de liquide tombant, à contre-sens des vapeurs ascendantes. En variante aux exemples présentés en figure 1, les tubes des faisceaux d'évaporation peuvent être des tubes standard du commerce, à section constante, dans la mesure o ils présentent une hauteur suffisante. En variante également, le chauffage de la calandre 11 peut-être assuré par un fluide caloporteur, lequel sera avantagement introduit via un régulateur en 13A, au bas de la calandre, pour circuler à contre- courant du flot tombant de liquide à traiter. Une autre variante d'exécution est relative à la section de condensation 30 qui peut soit être de type classique à courants parallèles, soit dans la version préférée à reflux recevoir les vapeurs à la base de la calandre 34, de telle sorte que celles-ci circulent à l'extérieur des tubes, ces tubes ou ces plaques 32 étant alors des tubes d'eau, o le fluide réfrigérant circule de préférence à contre-courant, c'est à dire de haut en bas. 8s 2786708 On conçoit ainsi que l'invention permet de réaliser un appareil de traitement adaptable à de nombreux cas particuliers et à des capacités de toutes importances, notamment pour la récupération d'arômes de jus, la désalcoolisation de boissons, la récupération de solvants dans des effluents, la désulfitation de moûts, la désodorisation de condensats polluants. Le procédé de traitement va être maintenant plus particulièrement décrit en référence à la figure 1. 1 - Récupération d'arômes naturels sur jus de fruits destinés à la concentration. Pour éviter que l'ensemble des arômes volatils caractéristiques du fruit soit perdu dans la totalité du volume des condensats provenant de la concentration maximale du jus, il est connu de pratiquer une pré-évaporation, ou " stripping ", dans le but d'obtenir sous la forme la moins diluée possible la fraction de condensats la plus représentative de la phase volatile. L'appareil selon l'invention répond parfaitement à cet objectif, tout en donnant la possibilité de limiter les phénomènes d'oxydation sur un jus chauffé. Le jus introduit par la pompe 24 n'est pas nécessairement pré-chauffé en 25, ou peut n'être que partiellement pré-chauffé jusqu'à une limite jugée non dommageable pour sa qualité. Ensuite, la montée jusqu'à la température de vaporisation sous vide se produit, d'une manière instantanée, au moment o le film conique de liquide généré par la buse 22 est traversé par le flux de vapeurs ascendantes se dirigeant du séparateur vers le condenseur 30. Selon cette disposition avantageuse la désaération du jus intervient simultanément à son chauffage, ce qui évite les dégradations oxydatives provoquées par l'air inclus d'un jus lorsqu'il est pré- chauffé dans des échangeurs classiques. Selon l'invention, l'échangeur est ainsi du type à surface immatérielle. Les calories nécessaires au pré-chauffage selon le mode décrit sont fournies par la chaleur de condensation d'une fraction des vapeurs issues du corps 9 2786708 d'évaporateur 10. Les condensats correspondants se mélange à l'influx et sont donc recyclés sur le faisceau d'évaporation. La quantité de vapeurs parvenant au condenseur 30 est donc inférieure à celle générée par l'évaporateur 10. Elle peut être nulle dans le cas o l'on ne cherche pas à concentrer le jus, mais seulement à la désaérer sous vide à toute température comprise entre l'ambiance et le point d'ébullition. Le cône creux formé par la buse 22 est également utile pour lutter contre la formation de mousses dans le séparateur 20, mousses fréquentes avec certains jus, et susceptibles de provoquer des entraînements de matière sèche. Le jus désaéré est transféré du séparateur au sommet du faisceau tubulaire de l'évaporateur pour être distribué en flot tombant. Comme les vapeurs, contrairement aux réalisations classiques, remontent dans les tubes du faisceau, la section totale de l'ensemble de ces tubes est calculée pour que la vitesse de ces vapeurs, sous le vide utilisé, ne puisse s'opposer au mouvement descendant du liquide. L'autre paramètre de détermination du faisceau est la surface d'échange nécessaire à la vaporisation de la fraction souhaitée, en fonction de l'écart de température avec le fluide chauffant jugé non préjudiciable à la qualité du jus. La hauteur des tubes résulte du rapport des deux paramètres ci-dessus. Mais comme l'efficacité de l'échange matières à contre-courant est directement proportionnelle à cette hauteur, il est souhaitable de la prévoir maximale, dans la limite des contraintes de construction, d'implantation, et de coût. L'écart de température avec le fluide chauffant est ensuite corrigé en fonction de la surface réelle d'échange. Dans la pratique, un taux de vaporisation de 10 %, variable entre 5 et 15 % du jus entrant selon le niveau de vide suffit à assurer une désaromatisation acceptable des jus destinés à la concentration. Les vapeurs aromatiques du jus bénéficient d'un dernier enrichissement au contact du film de jus entrant, d'une part par rétrogradation d'une fraction lourde, 2786708 d'autre part par entraînement des arômes les plus volatils du jus frais, avant même que celui-ci ait été en contact avec des surfaces d'échange thermique. Cette concentration peut être encore accrue si la condensation s'effectue dans un système à reflux tel que présenté sur la figure 1 ou en variante sur la figure 2. La récupération finale des arômes analysés par cette condensation partielle à contre-courant s'effectue dans un condenseur final classique, refroidi par tout fluide réfrigérant disponible, ou, pour les fractions les plus volatiles et les incondensables, par tout dispositif de lavage connu. On peut ainsi obtenir des arômes en phase aqueuse concentrés de 50 à 100 fois par rapport au jus entrant. 2 - Désalcoolisation partielle ou totale d'un vin Cette opération s'effectue habituellement dans une colonne de distillation, l'objectif étant de produire de l'alcool, tandis que la qualité des vinasses de pied de colonne n'est pas prise en considération. Il ne peut en être de même pour la fabrication de vins à bas degré, ou de vins sans alcool. L'appareil selon l'invention permet d'extraire une phase alcoolique en une passe rapide sous pression réduite, à basse température, donc sans dégrader la qualité du vin traité. L'ensemble de l'évaporateur 10 et du condenseur 30 peut être comparé au couple classique colonne d'épuisement / colonne de concentration, bien que son efficacité en terme de pouvoir de séparation soit moins grande. Dans cette logique, les condensats recueillis en 37 à la base du condenseur à reflux peuvent être reflués au sommet du faisceau de l'évaporateur 10 par le tuyau 38. Dans le cas d'une désalcoolisation partielle, ils peuvent aussi être mélangés au vin traité, car leur eau végétale en est issue. L'efficacité de la désalcoolisation est accrue lorsque pour un même débit de vaporisation le débit d'influx est réduit. A la limite, le recyclage sur le faisceau devient indispensable pour assurer le mouillage de la surface d'échange. Pour une désalcoolisation à moins de 0,5 % résiduels, une seconde passe peut être nécessaire. 3 - Désufitation d'un moût La thermo-sensibilité du liquide à ce stade étant moindre que celle d'un vin, il est possible d'opérer à la pression atmosphérique, ce qui favorise l'extraction de l'anhydride sulfureux, et également son passage de la forme combinée à la forme libre. Compte-tenu du fait que cette dissociation est fonction de l'équilibre des deux formes et du facteur temps, il est pratiquement impossible d'obtenir ne désulfitation quasi-complète en une seule passe. La solution consiste à effectuer plusieurs passes successives, en assurant le pré-chauffage de l'influx par récupération de la chaleur du moût sortant sur une échangeur classique (25). 4 - Désodorisation d'un effluent polluant L'appareil selon l'invention permet de résoudre le problème de séparation de composés organiques volatils ou de gaz responsables de nuisances par leur odeur ou leur DCO. La nature de l'influx liquide ne justifie généralement pas un traitement sous pression réduite, ce qui accroît dans la plupart des cas les performances de séparation. Il est possible également d'opérer sous pression, ce qui permet de mettre par exemple deux corps d'évaporation en série afin de limiter la consommation de vapeur, le second opérant à pression atmosphérique. Une telle configuration en double effet présente également l'avantage d'accroître la longueur du parcours d'échange matières à contre- courant tout en limitant l'encombrement en hauteur de l'installation. Ainsi un taux de vaporisation de 5 à 10 % du liquide à traiter peut suffire à désodoriser des eaux de lavage ammoniacales en les débarrassant de leurs composants volatils dans un rapport de I à 100. 12 2786708 On comprend ainsi que l'invention permet d'aboutir à tous les avantages techniques précédemment décrits. l3 g 2786708 RENVENDICATIONS 1 - Appareil (10) de traitement de liquides, notamment aromatiques, alcooliques, alimentaires ou résiduaires, comprenant un ou plusieurs corps d'évaporation (11) à flot tombant de liquide dans des tubes ou sur des plaques, recevant à sa partie supérieure (15) ce liquide par un dispositif de distribution (16), et n'évacuant la vapeur formée par échange thermique le long d'un parcours dans des sections de préférence décroissantes (12) qu'au sommet (14) de l'ensemble, afin que les vapeurs ascendantes circulent avantageusement à contre-courant du liquide générateur. 2 Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que son séparateur vapeurs/liquide (20) contient de préférence à sa partie supérieure un dispositif de dispersion et de répartition (22,22A) du liquide à traiter. 3 - Appareil selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le séparateur (20) est de type cyclonique et monté en série avec l'évaporateur (10) sur le circuit des vapeurs. 4 - Appareil selon les revendications I et 2, caractérisé en ce que le séparateur (20) est construit au sommet du corps d'évaporateur (11) - Appareil selon l'une des revendication I à 4, caractérisé en ce que le condenseur (30) des vapeurs issues du séparateur (20) est du type à surface et installé de préférence verticalement. 6 - Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il reçoit les vapeurs pré- enrichies en volatils à sa partie inférieure soit dans son bonnet répartiteur d'extrémité (31), soit dans sa calandre (34), les condensats retombant à contre- courant. 7 - Appareil selon les revendications 5 et 6 caractérisé en ce qu'il est pourvu d'un dispositif de réglage de sa capacité de condensation, de préférence par action sur le débit du liquide réfrigérant. 8 - Appareil de traitement selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il fonctionne en dégazeur de liquide, ou en séparateur de phase volatile plus ou moins concentrée, ou les deux simultanément, sous toute température ou pression.