FR 2787105 A1 20000616 FR 9815570 A 19981210 Compositions de cimentation et application de ces compositions pour la cimentation des puits pétroliers ou analogues La présente invention est relative aux techniques de forage de puits pétroliers, à gaz, à eau, géothermiques et analogues. Plus précisément, l'invention concerne des compositions de cimentation et leur application aux opérations de cimentation dites de réparation dans de tels puits. Les opérations de cimentation dites de réparation visent à remédier à des défauts d'étanchéité dus à des fentes, micro-fissures ou autres cavités dans l'annulaire cimenté, le tubage, ou encore à l'interface ciment/tubage ou formation/tubage, défauts dus par exemple à un mauvais placement du ciment lors de la cimentation primaire ou encore à des trous ou fissures délibérément créées, par exemple au début de la vie du puits, mais qui à mesure que l'exploitation du puits se poursuit, deviennent indésirables. Il est connu du brevet français 2,735,465 des compositions de cimentation, particulièrement adaptée à de telles opérations de cimentation de réparation qui, dans une variante plus particulièrement préférée sont constituées de : # un fluide de base, notamment aqueux # un dispersant en solution dans la phase aqueuse et, d'éventuels autres additifs liquides connus de l'art en particulier des agents anti-mousse et des retardateurs - ou à titre plus exceptionnel des agents accélérateurs de la prise du ciment # un ciment dit de type micro-ciment, c'est à dire un ciment constitué de particules de tailles microniques, # un premier additif constitué de particules de 5 à 100 fois, et de préférence de l'ordre de 10 fois plus petites que les particules de micro-ciment. Soit typiquement des particules dont la dimension moyenne est ainsi comprise entre 0,05 et 0,5 micromètres comme un latex, un condensât de silice du type fumée de silice, un condensât d'oxydes de manganèse dans des fumées des pigments, certaines suies fines, "carbon black" ou encore certains microgels de polymères comme un agent de contrôle du filtrat; # un second additif constitué de particules de 5 à 100 fois, et de préférence de l'ordre de 10 fois plus petites que les particules du premier additif, comme par exemple des silices ou alumines colloïdales dispersées (dimension moyenne 3-60 nanomètres et de préférence 15- 40 nanomètres) ou encore des nanolatex. Les compositions préférées connues de FR-2,735,465 comportent avantageusement de 10 à 40% du premier additif et de 5 à 30% de particules "ultra-fines", les pourcentages étant indiqués par rapport au volume total de particules solides dans la composition. Sont plus particulièrement préférées les compositions qui comportent de 50 à 75% de micro-ciment, 15 à 40% de particules "très fines" et 5 à 20% de particules "ultra-fines". Le brevet français précité a de plus souligné la nécessité de pertes de filtrat très faibles et d'une rhéologie basse. En pratique, les meilleures pénétrations sont obtenues lorsque ces propriétés sont contrôlées de manière extrême, en visant des pertes de filtrats inférieures à 20 ml, une viscosité plastique inférieure à 60 mPa.s et un seuil d'écoulement compris entre 0 et 3 Pa. Cette basse rhéologie est critique pour une bonne pénétration dans les fractures ou fissures à colmater et doit donc être mesurée à la température du coulis dans le puits. Par ailleurs, il importe également d'avoir une basse rhéologie à l'ambiante de façon à faciliter la préparation et le pompage du coulis. Or, il a été trouvé que les compositions connues de FR-2,735,465 donnent toute satisfaction à basse température mais ne peuvent être employées lorsque la température s'élève au delà de 60 C ou plus car la viscosité plastique devient beaucoup trop importante. La présente invention a pour but de nouvelles compositions pour des cimentations de réparation, notamment destinées aux opérations de cimentation dans des puits pétroliers, à gaz, à eau, géothermiques et analogues, qui présentent une bonne capacité à pénétrer dans des fissures et pouvant être utilisées à toute température courante dans un puits pétrolier, soit notamment entre 4 C et 160 C ou même 180 C. Ce but est atteint par des compositions de cimentation qui comportent une phase aqueuse, un micro-ciment, et un additif constitué essentiellement par une suspension aqueuse comportant : # un polymère tridimensionnel du type alcool vinylique obtenu par réticulation chimique, par réaction sous agitation contrôlée, d'un alcool polyvinylique (PVA) en solution avec des agents réticulants di- ou polyfonctionnnels qui réticulent les groupes alcool (primaires, secondaires ou tertiaires), la concentration molaire dudit agent réticulant par rapport aux motifs monomères résidus du PVA étant comprise entre 0,1et 0,5 % # un nanolatex, # un agent tensioactif anionique dont le point de trouble est supérieur à 80 C, Dans une variante de l'invention plus particulièrement préférée, le rapport massique entre les quantités d'alcool polyvinylique réticulé et de nanolatex étant compris entre 4 et 12%, et de préférence entre 6 et 10%, de préférence encore voisin de 8%. Le nanolatex mis en oeuvre est de préférence conforme aux enseignements du brevet européen EP-644,205 au nom de Rhône-Poulenc Specialty Chemicals et comprend # 93 parties de méthacrylate de méthyle # 5 parties d'acide méthacrylique # 2 parties de diméthyl méthacrylate d'éthylène glycol. La quantité en monomère difonctionnel peut varier entre 0,5 et 6 parties, ce qui permet d'obtenir un taux de réticulation plus élevé et de ce fait, une température de transition vitreuse (Tg) supérieure ou égale à 80 C, et de préférence supérieure ou égale à 100 C. La quantité en monomère comprenant une fonction carboxylique ne doit pas trop excéder les proportions indiquées ci-dessus si on veut éviter que le polymère ait un effet retardateur sur la prise du ciment. Le tensioactif utilisé pour les formulations selon l'invention est un tensioactif anionique. II peut être phosphaté, sulfaté, sulfoné. Les tensioactifs sulfatés sont préférés. II comprend des motifs alcoxylés (éthoxylés de préférence). A titre illustratif, le nombre de motifs alcoxylés est compris entre 1 et 30. Les tensioactifs du type alkylphénols ethoxylés sulfatés, alcool gras éthoxylés sulfatés, de même que les tensioactifs de type alkylaryl phénol éthoxylés sulfatés conviennent, ces derniers étant plus particulièrement préférés. Il est à noter que le tensioactif peut aussi comprendre un mélange d'alcools alcoxylés (de préférence éthoxylés). Ce sont des composés qui ont un rôle d'agent mouillant, dispersant et qui sont compatibles avec le ciment. La quantité de tensioactif, éventuellement accompagné des alcools précités) est de préférence comprise entre 3 et 6% (par rapport à la composition totale). L'additif selon l'invention est de préférence directement fourni sous la forme d'une solution liquide ce qui facilite sa mise en oeuvre. Dans une variante moins préférée de l'invention, les différents additifs sont ajoutés à la base aqueuse pour former l'eau de mélange à laquelle est ajouté le micro-ciment. Les compositions selon l'invention présentent des pertes de filtrat extrêmement faibles, inférieures à 15 ml (pour un test de 30 minutes) et une basse rhéologie, avec une viscosité plastique inférieure à 60 mPa.s et un seuil d'écoulement compris entre 0 et 2,4 Pa. Les exemples suivants illustrent l'invention et font ressortir d'autres détails et caractéristiques avantageuses de celle-ci, sans toutefois en limiter la portée. Les mesures rhéologiques ont été effectuées, après 20 minutes de conditionnement à la température de mesure, avec un viscosimètre rotatif comportant un cylindre extérieur tournant, de modèle Chan 35 conforme aux normes API, Section 10, appendice H, Les autres mesures ont également été effectuées à la même température, Les tests de pertes de filtrat ont été réalisés avec du papier filtre audessus de la grille standard selon la norme API dans le cas des micro-ciments. La figure 1 est vue schématique d'un dispositif permettant de tester la capacité d'un coulis de ciment à pénétrer dans des fissures, Exemple 1 : Cet exemple reprend le système de type micro-ciment, styrène-butadiène, nanolatex tel que reporté dans le brevet français 2,735,465. Les latex styrène-butadiène sont connus pour leur parfaite compatibilité avec les ciments, y compris les micro-ciments et sont de plus d'excellents agents de contrôle du filtrat. Ce système apparaissait donc comme un excellent candidat. Toutefois, il s'est avéré que de tels systèmes présentent une augmentation très forte de leur rhéologie avec une augmentation de la température. Ainsi, un coulis qui - conditionné à 60 C - présente une rhéologie parfaitement adaptée à une cimentation de réparation (viscosité plastique PV=19,4 mPa.s et seuil de cisaillement de 0,2 Pa) ne peut être utilisé pour des cimentations à 85 C car sa viscosité plastique est alors de 398 mPa.s et son seuil de cisaillement jusqu'à 8,1Pa. Une étude approfondie de ce phénomène a montré que cette augmentation de la viscosité est due à la floculation du mélange. La limite de transition entre la phase fluide et la phase floculée du mélange varie en fonction de la quantité de nanolatex et des tailles de particules. Toutefois, en pratique, au delà de 70 C, la phase floculée domine dès que la quantité de nanolatex excède 10%. Exemple 2 Le choix s'est porté sur des systèmes de type microciment/X-PVA/nanolatex. Par X-PVA, on entend une suspension d'un micro-gel obtenu par réticulation chimique d'un alcool polyvinylique, par réaction de l'alcool polyvinylique en solution avec du glutaraldéhyde à un pH compris entre 2 et 3, la concentration molaire de réticulant par rapport aux motifs monomères du PVA étant comprise entre environ 0,1 et 0,5%. Cet additif fait l'objet d'une description détaillée dans le brevet européen 0 705 850 dont le contenu est ici incorporé par référence. La suspension utilisée dans les compositions données ci-après comprend 3,5% (en masse) de polymères réticulés. Des concentrations comprises entre 3 et 5% conviennent, le rapport nanolatex/X-PVA devant être ajusté en conséquence. Pour les tests reportés ci-après, on a utilisé comme produit de départ un alcool polyvinylique commercial dont le taux d'hydrolyse est d'environ 88% en moles et le poids moléculaires (déterminé par la viscosité Ubbelohde) d'environ 160 000. On prépare une solution aqueuse diluée d'alcool polyvinylique. La solution est portée à 80 C pendant 24 heures sous agitation. La température est ensuite abaissée à environ 50 C pour l'addition de glutaraldéhyde, en solution à 25%. Tout en continuant une vigoureuse agitation, on ajoute de l'acide chlorhydrique pour obtenir un pH entre 2 et 3. On obtient un micro-gel dont le taux théorique de réticulation est de 0,27% (soit 0,0027 mole de glutaraldéhyde par mole de motif monomère), en solution aqueuse avec 3,5% en poids de masse active de polymère réticulé. Le nanolatex mis en oeuvre comprend # 93 parties de méthacrylate de méthyle # 5 parties d'acide méthacrylique # 2 parties de diméthyl méthacrylate d'éthylène glycol. L'extrait sec du polymère utilisé est d'environ 30%. Le procédé de préparation est notamment décrit dans le brevet européen EP-644,205 au nom de Rhône-Poulenc Specialty Chemicals. Le micro-ciment utilisé est un micro-ciment dont les particules ont un diamètre médian de 4,6 (80% des particules ayant un diamètre compris entre 0,5u et 10 ) et qui ne comporte pas de particules dont la taille excède 12 . Sa composition est conforme à la composition du produit noté M5 dans le brevet des Etats Unis d'Amérique US 4,897,119. Les coulis formulés ont une densité de 1,67 g/cm3 et comportent systématiquement par cm3 de ciment, 0,535 cm3d'agent anti-mousse (émulsion de silicone) et 0,668 cm3 d'un dispersant Dl constitué par un copolymère mélamine-formaldehyde sulfonaté, en solution aqueuse à 20% en poids. Testât 1 Test * 2 X-PVA (mllkg de ciment) 133,17 133,17 nanolatex (ml/kg de ciment)- 71,02 Rhéologie à la température ambiante Viscosité Plastique (mPa.s) 33 220 Seuil de cisaillement (Pa) 1,44 5,23 Rhéologie à 85 C Viscosité Plastique (mPa.s) 23 137 Seuil de cisaillement (Pa) 1,44 1,44 Pertes de filtrat (en 30 minutes) 30 ml Pour le test * 1, sans nanolatex, on obtient une rhéologie satisfaisante à 85 C mais des pertes de filtrat trop élevée. L'ajout de nanolatex conduit à une forte augmentation de la viscosité du coulis qui interdit l'utilisation de ce coulis pour des cimentations de réparation. Toutefois le mélange reste possible et on observe qu'après conditionnement à 85 C, la rhéologie diminue même si elle reste bien au-dessus des valeurs souhaitées. Exemple 3 Un coulis a été préparé avec un ciment standard dont les particules ont un volume médian entre 20 et 30 microns. La densité est de 1,67 g/cm3. Outre quelques additifs standards tels qu'un agent anti-mousse et un dispersant, le coulis comporte 97,66 ml de solution de X-PVA par kg de ciment. Après conditionnement à 85 C, la viscosité plastique - à température ambiante de 44 mPa.s est de 54 mPa.s. Le seuil de cisaillement, à l'ambiante de 0,95 Pa, croît jusqu'à 5,74 Pa. Les pertes de filtrat (46 ml) sont également trop élevées pour l'application cimentation de réparation. Si on introduit 53,2 ml (par kg de ciment) de solution de nanolatex, il se forme une pâte qui rend impossible la formation du coulis. La comparaison avec l'exemple 2 permet de supposer que l'épaississement observé avec l'introduction du nanolatex est dû à une interaction entre les particules de ciment et de nanolatex, interactions plus faible avec le micro-ciment car proportionnelles à la taille des particules. Exemple 4 On a cherché à identifier un tensioactif susceptible de masquer les interactions entre particules de ciment et de nanolatex. Test 9*3 3 Test* 4 Testas 5 Testée 6 Test* 7 Test* 8 Formulation du coulis densité (g/cm3) 1,67 1,67 1,67 1,67 1,67 1,67 anti-mousse (mllkg de 35,5 35,5 35,5 35,5 35,5 35,5 ciment) dispersant (ml/kg de ciment) 44,4 44,4 43,5 43,5 43,5 43,5 X-PVA (ml/kg de ciment) 133,2 133,2 130,5 130,5 130,5 130,5 nanolatex (ml/kg de ciment) 71 71 71 71 71 71 tensioactif- PVP GENAPOL SOPROPHOR ABEX SOPROPHOR 2822 461P EPI 10 3D384 quantité (ml/kg de ciment)- * 6,2 6,2 6,2 6,2 Rhéologie à l'ambiante Viscosité Plastique (mPa.s) 202 196 53 59 43 50 Seuil de cisaillement (Pa) -1,4 5,3 6,2 1,9 0,5 1,0 Rhéologie à 85 C Viscosité Plastique (mPa.s) 106 109 147 98 56 38 Seuil de cisaillement (Pa) 6,2 4,8 0 1,9 3,4 2,9 Gel après 10 minutes (Pa) 41 33 15 20 17 6 Pertes de filtrat (ml) 14 14 14 15 13 8 Epaisseur du cake (mm) 25 15 15 10 5 2 * Le polyvinylpyrrolidone (PVP) est pratiquement sans effet sur la rhéologie du coulis. Pour le test 4,3,5% de PVP est ajouté (ce pourcentage étant un pourcentage massique par rapport au poids de PVA réticulé). Le Genapol2822, alcool éthoxylé commercialisé par CLARIANT, Allemagne permet de réduire très sensiblement la viscosité du coulis à l'ambiante mais après conditionnement cet effet ne persiste pas après conditionnement à 85 C. Le seuil de cisaillement est de plus un peu élevé. Avec le Soprophor461P, tensioactif non-ionique, éthoxylé et propoxylé, à point de trouble élevé permet de même d'améliorer la rhéologie à l'ambiante, mais à 85 C, la viscosité plastique est plus élevée qu'en l'absence de tensioactif. Pour les tests #7 et #8, les tensioactifs ajoutés sont des tensioactifs anioniques. L'ABEX EPI 10 est un alcool gras éthoxylé sulfaté. Le Soprophor3D384 (RHODIA, France) est un tristyryl phénol éthoxylé sulfaté. Dans les deux cas, on obtient une basse viscosité à l'ambiante et à 85 C, un seuil de viscosité correct (très légèrement supérieur à l'objectif dans le cas de l'ABEX 110, mais la valeur reste, compte tenu de la précision de la mesure, acceptable pour des compositions non optimisées. Un agent tensioactif anionique permet donc d'obtenir une bonne rhéologie à l'ambiante et à la température testée de 85 C. Exemple 5 Pour ces tests, on a cherché à optimiser la concentration en ABEX EPI 10. Test * 9 Test * 7 Test * 10 FORMULATION DU COULIS densité (g/cm3) 1,67 1,67 1,67 anti-mousse (ml/kg de ciment) 35,5 35,5 35,5 dispersant (ml/kg de ciment) 43,5 43,5 43,5 X-PVA (ml/kg de ciment) 130,5 130,5 130,5 nanolatex (ml/kg de ciment) 71 71 71 quantité tensioactif (ml/kg de ciment) 3,6 6,2 13,3 RHEOLOGIE A L'AMBIANTE Viscosité Plastique (mPa.s) 72 43 40 Seuil de cisaillement (Pa) 2,4 0,5 0,5 RHEOLOGIE A 85 C Viscosité Plastique (mPa. s) 39 56 70 Seuil de cisaillement (Pa) 2,4 3,4 4,3 Gel après 10 minutes (Pa) 67 17 22 Pertes de filtrat (ml) 15 13 14 Epaisseur du cake (mm) 13 5 10 On constate que plus la concentration en tensioactif augmente, plus on diminue la viscosité plastique à l'ambiante, mais avec un effet pervers sur la viscosité à température élevée. Le seuil de cisaillement augmente aux fortes concentrations. Ce tensioactif n'a pas été retenu pour la suite de l'étude. Le tableau ci-dessus permet néanmoins de montrer que les propriétés recherchées peuvent être obtenues avec une concentration en tensioactif dans un domaine compris entre 3,6 et 6,2ml/kg de ciment. Exemple 6 Pour ces tests, on a cherché à optimiser la concentration en Soprophor3D384. Tous les coulis préparés ont une densité de 1,67 g/cm3. Tous les concentrations d'additifs sont données en ml par kg de micro-ciment, sauf pour le chlorure de calcium où il s'agit d'une concentration massique (par rapport à la masse de ciment). Le dispositif schématisé figure 1 a été utilisé pour simuler l'écoulement d'un coulis de ciment dans une fente, Ce dispositif est constitué par une plaque transparente en Plexiglas 1 placée sur une feuille de papier filtre 2 posée sur une plaque support poreuse, Un canal est formé entre la plaque transparente 1 et le papier filtre 2 au moyen d'un ruban adhésif 3 d'épaisseur connue (sauf indication contraire 120 micromètres), Des pinces ici non représentées maintiennent les plaques les unes contre les autres, La plaque transparente comporte un trou 4, Le coulis de ciment est injecté à 25 C, par le trou 4 au moyen d'une seringue 5 prolongée par un tube souple 6 en matière plastique, actionnée par un petit moteur, ici non représenté, qui déplace le piston de la seringue selon une débit constant, Après l'injection, on mesure la longueur parcourue par le ciment dans le canal délimité par l'adhésif, La longueur de la plaque entre le trou 4 et l'extrémité libre du canal est de 230 mm, Le papier filtre sert d'interface entre un milieu poreux [la plaque support poreuse] et un milieu non poreux [la plaque transparente] simulant ainsi le milieu dans lequel le coulis de ciment est normalement injecté (formations naturelles, ciment etc.), Ce dispositif a été utilisé pour tester différentes formulations de cimentation, préparées avec les composés dont les caractéristiques sont fournies ci-après, Test #13 Test #17 Test #16 Test #15 Additifs X-PVA (ml/kg de ciment) 142,0 142,0 142,0 142,0 Antimousse (ml/kg de ciment) 17,8 17,8 17,8 17,8 Dispersant DI (ml/kg de ciment) 46,2 46,2 46,2 46,2 Nanolatex (ml/kg de ciment) 61,3 61,3 61,3 61,3 Tensioactif (ml/kg de ciment) 6,2 6,7 7,5 8,0 Chlorure de calcium % BWOC 3% 3% 3% 3% RHEOLOGIE TEMPERATURE AMBIANTE PV (mPa.s) 47,5 41,5 44,9 51,2 TY(Pa) 1,7 1,2 0,9 0,8 10" gel (Pa) 2 4,5 4,5 4 RHEOLOGIE APRES CONDITIONNEMENT A 85 C PV (mPa.s) 54,3 56,4 63,4 67,5 TY (Pa) 1,3 1,1 0,9 0,5 5,5 5,5 7,0 5,5 10'gel/après Imin. (Pa) 18/7,5 15/4 17/4 16/5,5 Pertes de filtrat (ml) 4 n.m. n.m. n.m. Epaisseur du cake (mm) 1,5 n.m. n. m. n. m. Eau libre (ml) 0 0 0 0 Injection 120 m >23cm >23cm =23cm =23cm n. m. non mesuré Pour le rapport X-PVA/nanolatex utilisé, il existe un optimum de concentration en Soprophor#3D384 compris entre 6 et 7ml par kg de ciment. Exemple 7 On a cherché à optimiser le rapport X-PVA / nanolatex. Le tableau ci-après montre que les meilleurs résultats sont obtenus lorsque le rapport massique alcool polyvinylique réticulé/nanolatex est voisin de 8%. Test #20 Test #16 Test #18 Test #19 Test #17 Composition X-PVA (solution à 3,5%) (ml/kg) 153,1 142,0 122,5 153,1 142,0 Antimousse (ml/kg) 17,8 17,8 17,8 17,8 17,8 Dispersant D1 (ml/kg) 46,2 46,2 46,2 46,2 46,2 Nanolatex (ml/kg) 51,0 61,3 81,7 51,0 61,3 Tensioactif (ml/kg) 7,5 7,5 7,5 6,7 6,7 Chlorure de calcium %BWOC 3% 3% 3% 3% 3% ratio X-PVA/nanoIatex 10,5 8,1% 5,2% 10,5% 8,1% Rhéologie ambiante PV(mPa.s) 44,5 44,9 48,7 45,9 41,5 TY(Pa) 1,3 0,9 0,4 1,1 1,2 10" gel (Pa) 4 4,5 4 4 4,5 Rhéologie après conditionnement à 85 C PV(mPa.s) 84,1 63,4 67,6 71,4 56,4 TY(Pa) 1,2 0,8 0,5 1,1 1,1 10" (Pa) 7,0 7,0 3,5 5,5 5,5 10'gel/après 1min. (Pa) 18/6 17/4 14/5 15/4 15/4 API Fluid Loss (ml/30min) - - 4 3Epaisseur du cake (mm) - - 1,5 1 Eau libre (ml) 00000 Injection 120 m =16cm =23cm =22cm =18cm >23cm Exemple 8 : Les tableaux ci-après donnent des exemples de compositions optimisées pour différentes températures. Pour ces tests, l'additif X selon l'invention est constitué pour 63,7 parts (en poids) d'eau, 26,6 parts de nanolatex, 3,4 parts de Soprophor#3D384, et 2,3 parts d'alcool polyvinylique réticulé (rapport massique alcool polyvinylique - nanolatex: 8,6%), le complément à 100 étant constitué par des composés destinés à améliorer notamment les capacités de stockage du produit comme par exemple un agent anti-gel et un bactéricide. Les concentrations notées ml/kg sont en ml par kg de micro-ciment. La rhéologie du coulis après mélange est testée à la température du laboratoire. La rhéologie à la température de circulation au fond du puits (BHCT) est testée à la température BHCT si celle-ci est inférieure ou égale à 85 C (185 F), et à 85 C si la température BHCT est supérieure à 85 C. Pour ces tests, on a utilisé les procédures préconisées aux chapitres E8,A des spécifications API, 5éme édition, Juillet 1990. Il importe de noter que les coulis selon l'invention peuvent être injectés en une seule passe, comme pratiqué usuellement pour des cimentations primaires. Le temps de transition est le temps qui s'écoule entre le début de l'épaississement du coulis (30 BC) et le moment où le coulis devient difficilement pompable (100BC). BHCT ( C) 4,4 4,4 29,4 29,4 48,9 additif X (ml/kg) 133,2 133,2 88,8 133,2 133,2 Dispersant Dl (ml/kg) 46,2 46,2 46,2 46,2 46,2 Agent anti-mousse (ml/kg ) 17,8 17,8 17,8 17,8 17,8 Chlorure de calcium % BWOC 3 4 3 3 Rhéologie après mélange à la température du laboratoire PV (mPa.s) après mélange 37 33 36 38 27 Ty (Pa) après mélange 1,6 1,1 0,6 1,8 0,8 Rhéologie à la température de circulation au fond du puits (BHCT) PV(mPa.s) à BHCT 90 66 48 40 21 Ty (Pa) à BHCT 2,3 2,4 0,9 1,1 0,6 Pertes de filtrat (ml/30 min à BHCT) 2,4 3,0 4,0 3,6 5,4 Hauteur du cake 1,5 - - - traces Eau libre (ml/250 ml) 0 0 0 0 0 Pénétration dans fente de 120 (mm) >230 >230 >230 >230 >230 Temps d'épaississement à BHCT 30BC (hr:min) 14:55 14:15 11:46 13:04 13 :03 Temps de transition (hr:min) 1 :33 7 :50 3 :02 1:00 0 :30 Résistance à la compression 0,35MPa - 50 psi (hr:min) 24:18 13:55 18:16 10:30 3,5 MPa - 500 psi (hr:min) - 19:21 24:13 13 :29 Résistance après 24 heures (MPa) 2,55 (54 h) 13,5 25,4(64h) 27,4 BHCT( C) 71,1 71,1 82,2 93,3 126,7 160 additif X (ml/kg) 133,2 213,1 222 230,8 230,8 222 Dispersant DI (ml/kg) 33,7 38,2 48,8 44,4 35,5 32,8 Agent anti-mousse (ml/kg ) 17,8 17,8 26,6 35,5 35,5 35,5 Rhéologie après mélange à la température du laboratoire PV (mPa.s) 28 45 36 43 42 45 Ty (Pa) 0,6 0,9 1,4 0,8 0,6 1,1 Rhéologie à la température de circulation au fond du puits (BHCT ou 85 C si BHCT>85 C) PV(mPa.s) 16 21 53 49 26 12 Ty (Pa) 0,9 0,8 1,6 1,4 0,6 0,4 Pertes de filtrat (ml/30 min à BHCT) 7,5 5,0 4,0 7,0 5,0 15 Hauteur du cake (mm) 1,5 1,5 1 1,5 1 3 Eau libre (mV250 ml) 0 0 0 0 0 trace Pénétration dans fente de 120 (mm) >230 >230 n.m. n. m n. m n. m Temps d'épaississement à BHCT 30BC(hr:min) 4 :07 15 :44 4 :18 5 :08 7 :22 5 :48 Temps de transition 0 :34 3:401:38 0 :40 0 :20 0:10 Résistance à la compression (prise à BHCT) 0,35MPa - 50 psi (hr:min) 12:15 - 18 :42 -19:32 9 :08 3,5 MPa - 500 psi (hr: min) 13 :39 20 :53 19:50 11:43 Résistance après 24 heures (MPa) 31 - 26,3- 18,6 8,3 Revendications 1. Composition de cimentation, particulièrement adaptée aux opérations de cimentation de réparation comportant une phase aqueuse, un micro-ciment, et une suspension aqueuse comportant a) un polymère du type alcool vinylique obtenu par réticulation chimique, par réaction sous agitation contrôlée, d'un polyvinylique (PVA) en solution avec des agents réticulants di- ou polyfonctionnnels qui réticulent les groupes alcool (primaires, secondaires ou tertiaires), la concentration molaire dudit agent réticulant par rapport aux motifs monomères résidus du PVA étant comprise entre 0,1et 0,5 % b) un nanolatex c) un agent tensioactif anionique dont le point de trouble est supérieur à 80 C. 2. Composition de cimentation selon la revendication 1, caractérisée en ce que le rapport massique entre les quantités d'alcool polyvinylique réticulé et de nanolatex est compris entre 4 et 12%, et de préférence entre 6 et 10%, de préférence encore voisin de 8%. 3. Composition de cimentation selon la revendication 2, caractérisée en ce que le rapport massique entre les quantités d'alcool polyvinylique réticulé et de nanolatex est compris entre 6 et 10%, de préférence encore voisin de 8%. 4. Composition de cimentation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le nanolatex comprend a) 93 parties de méthacrylate de méthyle b) 5 parties d'acide méthacrylique c) 2 parties de diméthyl méthacrylate d'éthylène glycol. 5. Composition de cimentation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le tensioactif est anionique. 6. Composition de cimentation selon la revendication 5, caractérisée en ce que le tensioactif est du type alkylaryl phénol éthoxylé sulfaté. 7. Composition de cimentation selon la revendication 5 ou 6, caractérisée en ce que le tensioactif comprend également un mélange d'alcools alcoxylés. 8. Composition de cimentation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la quantité de tensioactif, éventuellement accompagné des alcools alcoxylés, est comprise entre 3 et 6% (par rapport à la composition totale). 9. Application des compositions selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 à des opérations de cimentations de puits pétroliers ou analogues.