FR 2792727 A1 20001027 FR 9905227 A 19990423 La présente invention concerne une méthode et un dispositif pour la mesure de coefficients de Joule-Thomson de fluides. Le coefficient de Joule-Thomson pt mesure la variation de la température d'un fluide soumis à une chute de pression en situation io isenthalpique. td Ti Cette condition d'isenthalpie est précisément celle que l'on rencontre lors de la détente d'un fluide dans une vanne ou dans une conduite à condition de pouvoir négliger les dissipations d'énergie vers l'extérieur. La mesure précise du coefficient de Joule-Thomson trouve des applications dans de nombreux domaines o l'acheminement de fluides dans des conduits provoque des changements d'état nuisibles à leur bonne circulation, et notamment dans le domaine de l'exploitation de gisements d'hydrocarbures à haute pression - haute température (HP - HT). Par cette mesure, on peut déterminer le "profil thermique " dans tous les organes dissipatifs d'énergie. Selon les conditions de température et de pression, le coefficient de Joule-Thomson p peut être positif ou négatif, comme le montre la Fig. 1. Dans le cas d'un coefficient positif (y > 0), le gaz se refroidit lors d'une détente tandis qu'un coefficient négatif (g Le domaine positif du coefficient est séparé du domaine négatif par la courbe d'inversion IC. On constate que dans les conditions HP - HT régnant dans un puits à grande profondeur, le coefficient g est négatif: par détente, le fluide s'échauffe. C'est ce que l'on observe à l'heure actuelle dans les puits de production des gisements à profondeur relativement grande et notamment dans o certains puits de la Mer du Nord produisant des gaz à condensat o les conditions HP - HT provoquent une inversion du coefficient de Joule- Thomson. Le signe et la valeur du coefficient de Joule-Thomson sont donc importants pour le dimensionnement d'un puits de production puisqu'il conditionne le profil thermique des installations de production. Dans le cas d'un coefficient négatif, il est impératif de connaître l'échauffement réalisé par détente: le choix des matériaux de construction en dépend. Ce coefficient peut également être utilisé pour le dimensionnement des conduites de gaz pour les mêmes raisons. Connaître le signe et la valeur de ce coefficient est également 2o nécessaire pour évaluer les risques de formation d'hydrates ou de paraffines en cas d'une baisse de la température par détente, de façon à bien choisir la technique appropriée permettant de combattre la formation de dépôts dans les conduites. Etat de la technique Il existe dans la littérature de nombreuses références montrant comment on calcule la courbe IC(P,T) d'inversion du coefficient de Joule-Thomson à l'aide d'équations d'état classiquement utilisées dans l'industrie pétrolière. On peut se référer notamment à: - Kortekaas W.G., et ai; Joule-Thomson Expansion of High Pressure-High- Temperature Gas Condensates, in Fluid Phase Equilibria, 139, 1997, p.207- 218. Cependant, cette approche est difficilement exploitable dans la pratique 0o faute de disposer des données expérimentales nécessaires qui sont rarement divulguées. De plus, la mesure du coefficient de JouleThomson,t est délicate puisque l'on doit apprécier des valeurs absolues très faibles de l'ordre de quelques dizièmes de C/bar (quelques C/Mpa). Une bonne determination de la courbe d'inversion IC demande une grande précision puisque l'écart de température observable est très voisin de 0. Il existe différents types de dispositifs expérimentaux permettant de déterminer le coefficient de Joule-Thomson par la mesure de la variation de température d'un fluide traversant un organe. Suivant un premier mode de mise en oeuvre, cet organe est constitué d'un milieu poreux provoquant une perte de charge qui est fonction de sa perméabilité et du débit de fluide. Un tel dispositif présente des inconvénients liés au fait que l'effet Joule-Thomson est dispersé dans tout le volume poreux qui est difficile à isoler thermiquement, et possède une certaine inertie thermique, ce qui demande une grande quantité de fluide pour atteindre l'état d'équilibre thermique lors de la mesure. Suivant un deuxième mode de mise en oeuvre, l'organe provoquant une perte de charge est constitué d'une vanne. C'est une solution avantageuse car ici il est facile de faire varier la différence de pression entre l'entrée et la sortie du dispositif. De plus, l'effet Joule-Thomson est assez bien localisé, avec cependant l'inconvénient que l'ensemble de ses pièces telles que le siège, le pointeau, etc., forme une masse thermique qui produit des fuites thermiques difficiles à éviter. L'assurance d'une bonne isolation thermique et une bonne localisation de l'effet Joule-Thomson sont les points clés d'une bonne mesure. Ce sont les io qualités du dispositif selon l'invention. Définition de l'invention La méthode selon l'invention permet de déterminer le coefficient de Joule-Thomson d'un fluide. Elle comporte une injection de ce fluide à une température déterminée dans un tube fin dans lequel est placée une sonde de mesure de température provoquant une perte de charge pour le fluide, une mesure, au moyen de cette sonde, de la variation de la température du fluide par rapport à sa température d'injection, une mesure de la perte de charge subie par le fluide et une détermination du coefficient de Joule-Thomson par combinaison des mesures de perte de charge et de variation de température du fluide. De préférence, on confine thermiquement le tube fin pour éviter les déperditions de chaleur. Le dispositif selon l'invention permet une détermination du coefficient de Joule-Thomson d'un fluide, sous pression. Il comporte un tube fin, des moyens d'injection du fluide dans le tube fin à une température déterminée, une première. sonde de mesure dans ce tube fin créant une perte de charge et 2792727 adaptée à mesurer la variation de la température du fluide ayant subi cette perte de charge, des capteurs de pression en amont et en aval de ce tube pour mesurer la perte de charge, une deuxième sonde de mesure de la température du fluide injecté, et un moyen de calcul pour déterminer le coefficient de Joule-Thomson du fluide à partir de cette perte de charge et de cette variation de température. De préférence, le dispositif comporte des moyens de confinement pour isoler thermiquement le tube fin, comportant par exemple un tube de confinement contenant le tube fin, ce tube de confinement étant pourvu io d'embouts à ses deux extrémités opposées délimitant avec lui une enceinte étanche, des canaux dans ces deux embouts pour mettre l'intérieur du tube fin en communication avec les moyens d'injection de fluide, l'intérieur du tube de confinement en communication avec des moyens pour y faire le vide, et pour mettre le tube fin en communication avec les moyens de pression. Suivant un mode de réalisation, les moyens de confinement comportent en outre, un tube intermédiaire entre le tube fin et le tube de confinement. L'un au moins des tubes autour du tube fin est pourvu d'un revêtement réfléchissant sur sa paroi intérieure de manière à éviter les déperditions d'énergie par rayonnement. De préférence, le dispositif comporte une unité de conditionnement du fluide en température avant son injection. Les sondes de température sont de préférence des thermocouples identiques montés en opposition de manière à détecter de faibles variations de température. L'utilisation d'une vanne de régulation du débit sortant permet de bien vérifier que la mesure du coefficient de Joule-Thomson est bien indépendante du débit. La mesure très bien localisée à l'extrémité de la zone de perte de charge dans le tube fin, combinée de préférence avec un bon confinement du tube fin évitant sensiblement toute perte thermique dans la zone de mesure, garantit une très bonne précision. Figures D'autres caractéristiques et avantages du dispositif selon l'invention, io apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'un exemple non limitatif de réalisation du dispositif, en se référant aux dessins annexés o: - la Fig. 1 montre un réseau de courbes de variation, à enthalpie constante, de la température Tr d'un fluide en fonction de sa pression Pr; - la Fig.2 montre une vue en coupe schématique du dispositif; - les Fig.2A, 2B sont des vues en coupe transversales respectivement des embouts 2A et 2B; - les Fig.3 à 5 montrent les mesures expérimentales des variations du coefficient de Joule-Thomson J de l'azote en fonction du débit F respectivement pour des pressions de 5, 10 et 15 Mpa, obtenues par la mise en oeuvre du dispositif et, à titre de comparaison, les valeurs J1 à J3 que l'on obtient par le calcul à partir de l'équation d'état spécifique de ce gaz respectivement pour les mêmes pressions; et - la Fig.6 montre schématiquement une vue d'ensemble du dispositif dans son enceinte thermostatée. Description détaillée Le dispositif comporte (Fig.2) une unité de mesure 1. Elle comprend un tube extérieur 2 de préférence revêtu intérieurement d'une couche métallique réfléchissante. Le tube extérieur est associé à deux embouts 2A, 2B, que l'on désignera ci-après respectivement par embout amont et embout aval. Chacun d'eux comprend un prolongement cyclindrique 4 de diamètre adapté au diamètre intérieur du tube 2, pourvu extérieurement d'un joint torique 1o d'étanchéité 5. Les deux embouts 2A, 2B sont réunis par une entretoise 6 associée à des moyens de fixation non représentés. Chacun des embouts comporte un canal axial 7. Les canaux axiaux respectifs des deux embouts 2A, 2B sont réunis par un tube métallique fin 8. Un tube intermédiaire 9 est disposé autour du tube fin 8. Il est positionné par rapport au tube extérieur 2, au moyen de bagues en matière plastique 10. Ce tube intermédiaire 9 est réalisé par exemple en verre et il peut être revêtu intérieurement d'une couche métallique réfléchissante tel qu'un revêtement argenté. Un canal 1l1 est ménagé au travers de l'embout amont 2A. Il débouche dans le tube intermédiaire 9 et communique extérieurement avec une pompe à vide P. L'action combinée du revêtement argenté sur la paroi interne- du tube extérieur 2 et éventuellement du tube intermédiaire 9, et du vide régnant en opération à l'intérieur des tubes 2 et 9, permet de limiter au mieux les pertes calorifiques par conduction et rayonnement. Le canal axial 7 dans l'embout amont 2A, communique par un premier canal radial 12, avec un premier capteur de pression PS1, et par un deuxième canal radial 13, avec des moyens d'injection de fluide R par l'intermédiaire d'une unité de stabilisation en température 14. Cette unité comporte par exemple une enceinte thermostatée 15 connectée avec l'unité de mesure 1. Dans cette enceinte 15, est placé un échangeur de chaleur comprenant par exemple une bobine de cuivre 16 sur laquelle est enroulé étroitement un tube fin 17 (un capillaire par exemple) d'amenée du fluide à étudier. Selon les cas, la bobine de cuivre 16 peut rester vide et communiquer passivement au tube 17 la température de l'enceinte, au tube d'amenée du gaz, ou bien elle peut être raccordée à un circuit primaire (non représenté) o circule un fluide chauffé. Le canal axial 7 dans l'embout aval 2B communique par premier canal radial 18, avec un capteur de pression PS2, et par un deuxième canal 19 soit directement avec l'extérieur (échappement libre), soit, si le fluide mesuré doit être récupéré pour d'autres mesures éventuelles (par exemple du fluide de gisement disponible généralement en quantité limitée), avec une chambre de récupération du fluide 21, par l'intermédiaire d'une vanne 20 de régulation précise de débit, de type à vis micrométrique par exemple. Par le canal axial 7 au travers de l'embout amont 2A, on introduit dans le tube fin 8 sur une partie de sa longueur, une première sonde de température, en l'occurrence un premier thermocouple TC1. Un deuxième thermocouple TC2 est placé dans la zone de raccordement de l'unité de stabilisation de température 14 avec l'unité de mesure 1. Les deux thermocouples sont identiques. Ils sont issus des mêmes bobinages de fil, et montés en opposition afin de mieux détecter des faibles variations de température. La présence du premier thermocouple TC1 dans le tube fin 8, crée une perte de charge répartie sur une distance bien définie, qui dépend de l'espace annulaire restant autour de la sonde. On choisit la section du tube fin 8, en fonction du diamètre du thermocouple TC1, de façon à obtenir une perte de charge importante avec des débits raisonnables compte-tenu de la disponibilité en gaz. La mesure de la variation de température du fluide corrélative à la perte de charge provoquée par le thermocouple TC1, est effectuée à l'extrémité 22 de celui-ci. Les mesures s'effectuent en régime permanent. L'unité 14 de conditionnement en température ayant atteint une température de fonctionnement bien stable, on y connecte un moyen R d'injection de fluide sous pression tel qu'une bouteille de gaz. Après réchauffage par l'échangeur de température 16, le fluide sous pression pénètre dans le canal axial 7 de l'embout 2A et le tube fin 8. Sa température, selon les cas augmentée ou abaissée par rapport à celle qui règne dans l'unité de conditionnement 14, est mesurée par le premier thermocouple TC1 à son extrémité 22. Les signaux de mesure des deux thermocouples TC1, TC2 ainsi que les mesures des pressions amont et aval faites par les capteurs de pression PS 1, PS2, sont appliquées à un calculateur 23 qui en déduit le coefficient de Joule-Thomson. Des essais ont été menés pour valider les mesures fournies par le dispositif selon l'invention. On a injecté de l'azote successivement à différentes pressions réglées très précisément (au moyen d'un détendeur non représenté en sortie de la bouteille de gaz R): 5Mpa, 10 Mpa et 15 Mpa. A chacune de ces pressions stabilisées, plusieurs mesures du coefficient de Joule- Thomson ont été réalisées en modifiant précisément le débit au moyen de la vanne 20. A titre de comparaison, on a déterminé les valeurs théoriques correspondantes J1, J2, J3 de ce même coefficient à partir d'une équation d'état spécifique de ce gaz pour les mêmes pressions. Comme le font apparaître les Fig.3 à 5, les résultats obtenus avec le dispositif selon l'invention, dans tous les cas expérimentaux, sont tout à fait conformes aux valeurs théoriques. Ils sont bien indépendants du débit de fluide et donc de son énergie cinétique, comme l'utilisation de la vanne 20 permet de le mettre en évidence. REVENDICATIONS 1) Méthode pour la détermination du coefficient de Joule-Thomson d'un fluide, caractérisé en ce que l'on injecte le fluide à une température d'injection déterminée dans un tube fin (8) dans lequel est placé une sonde de température (TC 1) provoquant une perte de charge pour le fluide, on mesure, au moyen de cette sonde de température, la variation de la température du fluide par rapport à la température d'injection, on mesure la perte de charge subie par le fluide et l'on calcule le coefficient de Joule-Thomson par io combinaison des mesures de perte de charge et de variation de température du fluide. 2) Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on confine thermiquement le tube fin (8) o a lieu la mesure de la température. 3) Dispositif pour la détermination du coefficient de Joule-Thomson d'un fluide, sous pression, caractérisé en ce qu'il comporte un tube fin (8), des moyens (R) d'injection du fluide dans le tube fin à une température déterminée, une première sonde de mesure (TC1) dans ce tube fin (8) créant une perte de charge et mesurant la variation de la température du fluide ayant subi cette perte de charge, des moyens de mesure de pression (PS 1, PS2) en amont et en aval de ce tube fin (8) pour mesurer la perte de charge, une deuxième sonde de mesure (TC2) de la température du fluide injecté, et un moyen de calcul (23) pour déterminer le coefficient de Joule-Thomson du fluide à partir de la dite perte de charge et de la dite variation de température. 4) Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de confinement pour isoler thermiquement le tube fin (8). ) Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens de confinement comportent un tube de confinement (2) contenant le tube fin (8), ce tube de confinement (2) étant pourvu d'embouts (2A, 2B) à ses deux extrémités opposées délimitant avec lui une enceinte étanche, des canaux (7, 11-13) dans ces deux embouts pour mettre l'intérieur du tube fin en communication avec les moyens d'injection de fluide (R), pour mettre l'intérieur du tube de confinement (2) en communication avec des moyens (P) pour y faire le vide, et pour mettre le tube fin (8) en communication avec les dits moyens de mesure de pression (PS 1, PS2). 6) Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que les moyens de confinement comportent en outre, un tube intermédiaire (9) entre le tube fin (8) et le tube de confinement (2). 7) Dispositif selon l'un des revendications 3 à 6 caractérisé en ce que au moins un tube (2, 9) contenant le tube fin (8) est revêtu intérieurement d'une couche réfléchissante pour éviter les dissipations d'énergie vers l'extérieur. 8) Dispositif selon l'une des revendications 3 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte une unité (14) de conditionnement du fluide en température avant son injection. 9) Dispositif selon l'une des revendications 3 à 8, caractérisé en ce que les sondes de température (TC 1, TC2) sont des thermocouples identiques montés en opposition. ) Dispositif selon l'une des revendications 3 à 9, caractérisé en ce qu'il comporte une vanne (20) pour réguler précisément le débit du fluide sortant.