FR 2783178 A1 20000317 FR 9811713 A 19980916 Dispositif de vaporisation de liquide à régulation de débit de vapeur Domaine technique de l'invention Le champ d'application de l'invention concerne le domaine de la mesure des débits massique de fluides, et l'invention concerne un dispositif de vaporisation de liquide, comprenant: - une cellule de vaporisation subdivisée par une membrane poreuse en un premier compartiment d'admission du liquide, et un deuxième compartiment d'expansion de la vapeur suite au changement de phase liquide/vapeur, la porosité de la membrane de séparation étant choisie pour rester imperméable au liquide à vaporiser, et perméable à la vapeur, - un réservoir pressurisé de stockage du liquide, connecté par des premiers moyens de liaison à l'entrée du premier compartiment, - des moyens de chauffage disposés au voisinage du deuxième compartiment pour assurer le changement de phase liquide/vapeur, - un orifice de sortie du deuxième compartiment connecté à l'utilisation par des deuxièmes moyens de liaison, - et des moyens de régulation du débit de vapeur vers l'utilisation. Un certain nombre de produits sont dans l'état liquide dans des conditions normales de pression ou de température. On peut être amené, pour des besoins spécifiques, à les utiliser sous formes de vapeurs, soit purs, soit io dilués avec d'autres vapeurs ou gaz. Il est souvent nécessaire d'en mesurer le débit et de le maintenir constant indépendamment de certains paramètres. L'industrie de la microélectronique par exemple utilise un nombre important de composés chimiques de très haute pureté sous forme liquide, lesquels sont ensuite vaporisés, puis injectés sous forme de vapeur dans un réacteur afin de réaliser des dépôts en phase vapeur. Il peut également s'agir d'agents dopants servant à doper les différentes couches. Les réactions sont généralement effectuées à basse pression, et la reproductibilité du procédé dépend en grande partie de la précision avec laquelle les espèces sont dosées. Etat de la technique On trouve différentes solutions connues pour vaporiser et réguler les liquides, chacune d'elle s'appliquant à des conditions d'utilisation particulières. Une des méthodes consiste à vaporiser le liquide par barbotage avec un gaz vecteur, la concentration de vapeur dans le gaz étant maintenue constante en régulant la pression et la température dans le barboteur. Le réglage du débit de vapeur est obtenu en faisant varier le débit de gaz vecteur. Outre la nécessité de l'usage d'un gaz vecteur, un tel dispositif ne fournit pas une mesure absolue du débit, laquelle doit être évaluée par approximation à partir de différentes paramètres (pression de vapeur saturante, pression totale, température). Une autre technique consiste à chauffer le produit afin d'obtenir une pression de vapeur suffisante, et un régulateur de débit massique assure ensuite la io mesure et la régulation du débit de vapeur vers l'utilisation. Afin d'éviter tout problème de condensation, le régulateur de débit massique doit être chauffé à une température supérieure à celle du produit, ce qui pose des problèmes lorsqu'il est nécessaire de travailler à des températures élevées, car la plupart des capteurs ne supportent pas de fortes températures. En outre les capteurs généralement utilisés pour ce type de mesure sont du type thermique qui, par principe, sont sensible à la chaleur spécifique Cp de la vapeur. Etant donné que la vapeur est très proche de son point de vaporisation, la chaleur spécifique Cp varie avec la température, et il en résulte une précision médiocre dés lors que les conditions d'utilisation fluctuent. Une solution également utilisée consiste à mesurer et à réguler un débit de liquide au moyen d'une opération de flash vaporisation. La mise en ceuvre de l'effet de flash vaporisation est délicate, en particulier pour de très faibles débits. Il est souvent nécessaire d'ajouter un gaz complémentaire pour favoriser la vaporisation du liquide. La vanne de régulation étant située du côté liquide, la réduction de l'orifice pour des faibles débits, risque de provoquer un bouchage de la vanne, et rend la purge difficile. Objet de l'invention Un premier objet de l'invention consiste à évaporer le liquide en continu en évitant tout recours à un gaz vecteur, et à réguler avec précision le débit de vapeur sans faire appel à une mesure en phase vapeur. Un deuxième objet de l'invention consiste à obtenir un débit stable de vapeur, indépendamment des conditions d'utilisation, notamment du niveau de liquide dans le réservoir, de la température ou de la pression à laquelle la vapeur est utilisée. Un troisième objet de l'invention consiste à réguler le débit de vapeur en supprimant toute vanne de réglage sur l'alimentation liquide. Le dispositif de vaporisation selon l'invention est caractérisé en ce que les moyens de régulation comportent: - un capteur agencé dans les premiers moyens de liaison pour délivrer un signal de mesure représentatif du débit de liquide en provenance du réservoir, - un circuit électronique destiné à comparer le signal de mesure à un signal de consigne, - et une vanne de régulation insérée dans les deuxièmes moyens de liaison pour moduler le débit de vapeur en provenance du deuxième compartiment en fonction d'un signal d'erreur fourni par le circuit électronique. Selon un mode de réalisation préférentiel, le capteur est formé par un débitmètre massique pour liquides, et la vanne de régulation comporte un actionneur commandé par le signal d'erreur pour ajuster la section de passage de la vapeur. Pour éviter tout effet de condensation, la vanne de régulation est chauffée à une température supérieure à celle de la vapeur dans le deuxième compartiment. Selon une caractéristique de l'invention, la membrane de séparation est intercalée entre deux éléments poreux en formes de disques, dont le matériau est constitué par des métaux frittés ou de la céramique. Selon une autre caractéristique de l'invention, les moyens de chauffage de la cellule de vaporisation coopèrent avec un dispositif de régulation thermique pour maintenir la température à une valeur prédéterminée. 0o D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre d'un mode de réalisation de l'invention, donné à titre d'exemple non limitatif, et représenté au dessin annexé. is Description détaillée d'un mode de réalisation préférentiel Le liquide à vaporiser est stocké dans un réservoir 10 pressurisé, notamment par un gaz neutre approprié, de telle sorte que la pression interne soit supérieure à la pression maximum à laquelle on souhaite utiliser la vapeur. Tout autre moyen de mise en pression du liquide peut convenir, par exemple par gravité, ou par l'intermédiaire d'un organe de compression. Le liquide est amené par un conduit d'alimentation 12 à l'entrée d'un débitmètre 14 massique pour liquide, lequel fournit un signal électrique Sl proportionnel au débit du liquide. La sortie du débitmètre 14 est connectée par une tubulure de liaison 16 à l'entrée d'un premier compartiment 18 inférieur d'une cellule de vaporisation 20. Le débitmètre 14 massique peut être remplacé par tout autre capteur de mesure de l'écoulement d'un liquide. Le conduit 12 et la tubulure 16 forment les premiers moyens de liaison entre le réservoir 10 et la cellule de vaporisation 20. La cellule de vaporisation 20 comporte dans sa partie médiane une membrane de séparation 22 prise en sandwich entre deux éléments poreux 24, 26 en acier inoxydable fritté. La porosité de la membrane 22 est choisie pour rester imperméable au liquide à vaporiser, et perméable à la vapeur. Cette aptitude se caractérise par son "point de bulle" défini par la relation suivante: P = K4 acos0/d o - P = Pression "point de bulle" - a= tension de surface - 0 = angle de contact liquide solide - d = diamètre des pores - K = facteur de correction de forme Tout type de matériau poreux répondant à cette exigence peut être utilisé. Les deux éléments poreux 24, 26 en forme de disques assurent le maintien de la membrane 22 suite aux contraintes mécaniques engendrées par la différence de pression entre les deux faces. La membrane 22 est agencée entre le premier compartiment inférieur 18 et un deuxième compartiment supérieur 28 de la cellule de vaporisation 20. Un élément chauffant 30 est associé au compartiment supérieur 28 pour l'apport des calories nécessaires au changement de phase liquide/vapeur pour I'évaporation. Dans le cas o l'énergie nécessaire est très faible, il est possible de supprimer l'élément chauffant, les calories nécessaires étant alors fournies par l'air ambiant. L'élément chauffant peut être complété par un dispositif de régulation thermique (thermostat ou capteur de température pilotant un régulateur), permettant de maintenir la température à une valeur constante. La vapeur produite dans le compartiment supérieur 28 est évacuée vers l'entrée d'une vanne de régulation 32 servant à doser le débit de vapeur en s provenance de la cellule de vaporisation 20. La vanne de régulation 32 est insérée dans des deuxièmes moyens de liaison 33, et peut être à effet thermique avec variation de la section de passage du fluide, mais tout autre type de vanne de régulation peut convenir, notamment à actionneur pneumatique, électromagnétique, piézoélectrique, etc... Afin d'éviter tout phénomène de condensation entre la cellule de vaporisation et la vanne de régulation 32, il est indispensable que cette dernière soit chauffée à une température supérieure à la valeur fixée dans le compartiment supérieur 28 de la cellule de vaporisation 20. Le chauffage de la vanne de régulation 32 peut être assuré par l'élément chauffant 30 ou par élément de chauffage additionnel ( non représenté). Une autre possibilité consisterait à intégrer directement la vanne de régulation 32 sur la cellule de vaporisation 20. Le signal électrique S1 issu du débitmètre 14 massique pour liquide est comparé à un signal de consigne S2 par un circuit électronique 34. Le signal d'erreur S3 résultant est amplifié et appliqué à l'actionneur 36 de la vanne de régulation 32, de telle sorte que celle-ci s'ouvre plus si le débit est inférieur à la valeur prédéfinie du signal de consigne S2, et s'ouvre moins si le débit est supérieur à la valeur prédéfinie. Un circuit complémentaire de contre-réaction ( non représenté) permet de rendre le système parfaitement stable. Le principe de fonctionnement consiste à: - évaporer le produit liquide de façon rigoureusement continue dans la cellule de vaporisation 20, mesurer simultanément le débit de liquide consommé au moyen du débimètre 14 massique, - et à moduler l'évaporation au moyen de la vanne de régulation 32, de telle sorte que le débit de liquide demeure égal à une valeur de consigne. Toute variation de débit de vapeur se traduit immédiatement par une variation de débit de liquide. Le dispositif utilisé pour remplir cette tâche fonctionne sur le principe de la transpiration. Le passage du liquide est bloqué par la membrane 22 poreuse, alors que les molécules de gaz peuvent ]0 diffuser à travers cette même membrane. La cellule de vaporisation 20 est alimentée en continu avec le liquide sous pression du réservoir 10, et l'élément chauffant 30 fournit les calories nécessaires à l'évaporation. Dés lors qu'une partie du produit est évaporée, un débit massique de liquide équivalent prend naissance et est égal au débit i5 massique de vapeur, lequel est mesuré par le débitmètre 14 massique pour liquides. Au-delà de certaines limites de pression et de température, I'effet d'évaporation ne peut plus avoir lieu; c'est ce phénomène qui est mis en jeu pour effectuer la régulation de débit: Le compartiment supérieur 28 de la cellule d'évaporation 20 comporte une cavité de faible volume communiquant par un orifice avec la vanne de régulation 32 à débit ajustable. Lorsque la cellule d'évaporation 20 atteint une température prédéterminée, le phénomène de transpiration prend place, et la vapeur diffuse au travers de la membrane 22 en occupant par expansion la cavité du compartiment supérieur 28. En position fermée de la vanne de régulation 32, la pression dans la cavité va s'élever jusqu'au blocage du phénomène d'évaporation. A ce moment, le débit de liquide est nul. L'ouverture progressive de la vanne de régulation 32 provoque l'échappement de la vapeur, et la diminution de la pression dans la cavité, ce qui réactive le phénomène de transpiration dans la cellule de vaporisation. L'indication donnée par le débitmètre 14 massique à liquides correspond au débit de vapeur qui s'échappe vers l'utilisation. Si le débit est inférieur au point de consigne, la vanne de régulation 32 est commandée à l'ouverture, et si le débit est supérieur au point de consigne, la vanne 32 est commandée à la fermeture. A titre d'exemple, le dispositif de vaporisation peut générer un débit de vapeur d'eau réglable de 0.2 à 5 grammes par heures, et pour des conditions de pression variant du vide jusqu'à 5 bars absolu. En considérant qu'aucune partie de la vapeur n'est absorbée par les parois, la précision d'un tel dispositif ne dépend virtuellement que de la précision du débimètre 14 de mesure du débit liquide. Le liquide du récipient 10 peut être de l'eau, mais tout autre liquide peut être utilisé, par exemple: alcool, acétone, méthyltrichlorosilane, hexaméthydisilane, tétraethylortosilicate, tétrachlorure de silicium, tétrachlorure de germanium, etc... Revendications 1. Dispositif de vaporisation de liquide, comprenant: - une cellule de vaporisation (20) subdivisée par une membrane (22) poreuse en un premier compartiment (18) d'admission du liquide, et un deuxième compartiment (28) d'expansion de la vapeur suite au changement de phase liquide/vapeur, la porosité de la membrane (22) de séparation étant choisie pour rester imperméable au liquide à vaporiser, et perméable à la vapeur, - un réservoir (10) pressurisé de stockage du liquide, connecté par des premiers moyens de liaison à l'entrée du premier compartiment (18), - des moyens de chauffage disposés au voisinage du deuxième compartiment (28) pour assurer le changement de phase liquide/vapeur, - un orifice de sortie du deuxième compartiment (28) connecté à l'utilisation par des deuxièmes moyens de liaison (33), - et des moyens de régulation du débit de vapeur vers l'utilisation, caractérisé en ce que les moyens de régulation comportent: - un capteur agencé dans les premiers moyens de liaison pour délivrer un signal de mesure (S1) représentatif du débit de liquide en provenance du réservoir (10), - un circuit électronique (34) destiné à comparer le signal de mesure (S1) à un signal de consigne (S2), - et une vanne de régulation (32) insérée dans les deuxièmes moyens de liaison pour moduler le débit de vapeur en provenance du deuxième compartiment (28) en fonction d'un signal d'erreur (S3) foumrni par le circuit électronique (34). Il 2. Dispositif de vaporisation de liquide selon le revendication 1, caractérisé en ce que le capteur est formé par un débitmètre (14) massique pour liquides. 3. Dispositif de vaporisation de liquide selon le revendication 1, caractérisé en ce que la vanne de régulation (32) comporte un actionneur (36) commandé par le signal d'erreur (S3) pour ajuster la section de passage de la vapeur. 4. Dispositif de vaporisation de liquide selon le revendication 3, caractérisé en ce que la vanne de régulation (32) est chauffée à une température supérieure à celle de la vapeur dans le deuxième compartiment (28) pour éviter tout effet de condensation. 5. Dispositif de vaporisation de liquide selon le revendication 4, caractérisé en ce que la vanne de régulation (32) est chauffée par lesdits moyens de chauffage de la cellule de vaporisation (20). 6. Dispositif de vaporisation de liquide selon le revendication 1, caractérisé en ce que la membrane (22) de séparation est intercalée entre deux éléments poreux (24,26) en formes de disques dont le matériau est constitué par des métaux frittés ou de la céramique. 7. Dispositif de vaporisation de liquide selon le revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de chauffage de la cellule de vaporisation (20) coopèrent avec un dispositif de régulation thermique pour maintenir la température à une valeur prédéterminée.