FR 2760833 A1 19980918 FR 9803095 A 19980310 PROCEDE ET DISPOSITIF DE MESURE DE L'EPAISSEUR D'UNE COUCHE MINCE PAR FLUORESCENCE AUX RAYONS X L'invention concerne un procédé de mesure de l'épaisseur d'une couche mince par fluorescence aux rayons X, procédé dans lequel on place dans le champ d'observation un échantillon présentant la couche à analyser, on dirige ensuite sur celle-ci des rayons X, on détecte avec un détecteur le rayonnement fluorescent émis et on détermine l'épaisseur de la couche. L'invention concerne aussi un dispositif de mesure de l'épaisseur d'une couche par fluorescence aux rayons X comportant un générateur de rayons X, un détecteur et un dispositif d'observation comportant un moyen de focalisation. De tels procédés et dispositifs servent à mesurer l'épaisseur et la composition de couches génératrices de fluorescence aux rayons X, en particulier la composition de couches galvaniques à l'échelle du micromètre. La composition peut également être déterminée par des couches d'alliages. Dans les dispositifs et les procédés connus, il est nécessaire que la surface de la pièce présente une distance constante par rapport au détecteur et à la source de rayons X (les deux étant reliés entre eux de façon fixe). Lorsque des pièces de hauteur ou d'épaisseur différentes doivent être analysées, il faut modifier la distance entre la table d'échantillonnage et le détecteur ou la source de rayonnement pour que la surface de la pièce orientée vers la source de rayonnement et le détecteur présente toujours une distance constante par rapport à la source de rayonnement. Pour ce faire, on déplace la table d'échantillonnage portant la pièce ou la tête de mesure comprenant le détecteur et la source de rayonnement dans la direction z, donc dans la direction du rayonnement X. La distance de consigne est contrôlée par des moyens optiques. Pour ce faire, on déplace par exemple la tête de mesure ou la table d'échantillonnage, jusqu'à ce que la surface de la pièce soit située au foyer d'une caméra, donc soit vue avec précision par un objectif. On connaît par ailleurs des dispositifs de mesure de l'épaisseur par la fluorescence aux rayons X pouvant fonctionner en utilisant plusieurs distances de mesure constantes. Pour certaines applications on souhaite des distances de mesure plus courtes, la sensibilité de mesure pour des couches plus minces étant alors meilleure et dans le cas d'un collimateur fixe, le point de mesure dû à la divergence du faisceau de rayons X primaire étant plus petit. Dans le cas de distances de mesure plus longues, la sensibilité de mesure pour des couches plus épaisses est meilleure; de plus, on peut également mesurer des creux dans la surface de la pièce ou de l'enduit. Le déplacement de la tête de mesure et de la table d'échantillonnage exige une complexité mécanique élevée, un déplacement et un positionnement précis de masses pesant quelques kilos devant être effectués. De ce fait, le mouvement ne peut être exécuté que lentement, exigeant une durée importante, similaire ou supérieure au temps de mesure. Aussi, le but de l'invention est de fournir un procédé et un dispositif n'engendrant pas de dépense constructive pour le déplacement précis d'une table d'échantillonnage ou d'une tête de mesure et n'exigeant pas un positionnement du support de pièce ou de la tête de mesure de longue durée. Selon l'invention, ce but est atteint par un procédé du type de celui décrit précédemment en ce que lors du positionnement de l'échantillon, on effectue une mise au point par réglage d'un moyen de focalisation le long de son axe optique et en ce que l'on détermine la position du moyen de focalisation la couche étant située au foyer. Dans un dispositif de ce type il est prévu pour atteindre ce but que le moyen de focalisation est monté déplaçable le long de son axe optique et comporte un dispositif de mesure de position. L'invention permet d'analyser une pièce ou l'enduit de sa surface à n'importe quelle distance de la tête de mesure, la mise au point n'étant effectuée que par déplacement d'un moyen de focalisation, comme en particulier une lentille, pouvant être déplacée beaucoup plus rapidement, vu sa masse réduite. De plus, la position du moyen de focalisation est détectée lorsque la mise au point a été effectuée, ce qui permet de déterminer la distance entre la surface de la pièce et le détecteur ou l'appareil à rayons X et d'effectuer une mesure à n'importe quelle distance. Une forme de réalisation préférée de l'invention prévoit que la position du moyen de focalisation soit détectée électriquement. A cet effet, on peut prévoir un potentiomètre, de préférence un potentiomètre rotatif, relié à une tête rotative, par lequel on modifie la position linéaire du moyen de focalisation dans la direction de son axe optique, par exemple par l'intermédiaire d'une commande à courroie crantée ou une broche. Une autre forme de réalisation préférée du procédé prévoit que la mise au point s'effectue automatiquement. L'invention prévoit à cet effet que le dispositif d'observation présente un autofocus. La mise au point peut être effectuée de différentes manières. Dans une forme de réalisation préférée, on y procède en déplaçant le moyen de focalisation dans une position dans laquelle la surface de la pièce offre un contraste maximal sur l'image produite par le moyen de focalisation. Dans une autre forme de réalisation de l'invention il est prévu d'effectuer une correction de la mesure effective de l'épaisseur de la couche en se servant de la position du moyen de focalisation déterminée par le dispositif de mesure du positionnement. De manière concrète, on effectue la correction de la mesure de l'épaisseur de la couche par une transformation T(z,zO) du spectre de rayonnement fluorescent sp(z) obtenu avec la distance de mesure z effective de la couche par rapport au détecteur en un spectre sp(zO) pour une distance de mesure souhaitée zO selon sp(zO) = T(z,zO) sp(z) L'invention prévoit à cet effet un moyen pour la correction de la mesure de l'épaisseur de la couche par la position du moyen de focalisation mesurée par le dispositif de positionnement, dans lequel le moyen de correction présente une unité de transformation T(z,zO) du spectre sp(z) obtenu en utilisant la distance de mesure effective de la couche à analyser par rapport au détecteur en un résultat de mesure sp(zO) pour une distance de mesure souhaitée zO selon: sp(zO) = T(z,zO) sp(z) La distance de mesure souhaitée ou prédéterminée zO peut correspondre à la distance de calibrage du dispositif. La fonction sp(z) représente le spectre de fluorescence mesuré à la distance effective z et correspond par exemple à un vecteur comprenant 256 composants représentatifs de la répartition d'amplitude et ainsi de la répartition d'énergie d'un détecteur à tube compteur proportionnel. La fonction sp(zO) représente ensuite le spectre pour la distance de calibrage du dispositif. T(z,zO) est l'opérateur de transformation, qui convertit le spectre sp(z) mesuré à la distance z comme s'il avait été mesuré à la distance souhaitée zO. L'invention permet en particulier de mesurer des couches fluorescentes aux rayons X à n'importe quelle distance, sans qu'une intensité de fluorescence du matériau de base de la pièce soit mesurable, par exemple parce que la couche d'enduit absorbe trop une telle fluorescence ou lorsque le matériau de base n'émet pas de rayonnement fluorescent mesurable. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront dans la description qui suit, donnée à titre d'exemple et accompagnée des dessins qui représentent: la figure i: la structure schématique d'un dispositif selon l'invention, et 10. la figure 2: un ordinogramme du procédé selon l'invention. Le dispositif 1 selon l'invention pour la mesure de couches minces par la fluorescence aux rayons X comporte un générateur 2 de rayons X présentant une cathode 3 et une anode 4 à partir duquel on dirige un faisceau 6 de rayons X sur un objet 7 à analyser qui dans l'exemple de réalisation représenté présente sur un matériau de base 8 deux couches d'enduit 9,11 de matériaux différents. Entre le générateur 2 de rayons X et la pièce 7 est disposé un collimateur 12, par lequel on obture le faisceau 6 de rayons X en une zone étroite pour produire ainsi une tache 13 de rayons étroitement délimitée sur et dans la pièce 7 (y compris ses couches 9,11). Entre le générateur 2 de rayons X et le collimateur 12 est disposé de plus un miroir de déviation 14 présentant une ouverture 16 par laquelle passe le faisceau 6 de rayons X. Le point d'impact 13 du faisceau 6 de rayons X peut être observé par le miroir de déviation 14. Le dispositif présente par ailleurs un détecteur 17 conformé en un tube compteur proportionnel qui reçoit le rayonnement fluorescent produit par le faisceau 6 de rayons X dans les couches 9,11 et dans le cas de couches minces également dans le matériau de base 8 et qui émet des signaux 19 sous forme d'impulsions correspondant à l'énergie du rayonnement, dont la hauteur est proportionnelle à l'énergie d'un quantum de fluorescence. Les signaux 19 sont traités dans une unité d'exploitation 21 et peuvent être visualisés sur un écran 22 par exemple sous la forme de répartition des hauteurs d'impulsion 23. De plus, dans une fenêtre 24 de l'écran 22 sont indiquées les mesures de l'épaisseur des couches 9,11; celles-ci peuvent ensuite être éditées par une imprimante connectée (non représentée). Afin que la zone à analyser de la pièce 7 soit correctement disposée dans le faisceau 6 de rayons X, on prévoit un dispositif d'observation optique 26, présentant, en dehors du miroir de dérivation 14 déjà mentionné, un moyen de focalisation 27 sous la forme d'une lentille, une caméra 28 et un écran de reproduction 29 pouvant être le même que l'écran 22, auquel cas l'image optique 31 de la surface de la pièce, représentée dans l'exemple de réalisation illustré sur l'écran 29, et la répartition des hauteurs d'impulsion sont reproduites dans des fenêtres correspondantes de l'écran unique. Au moyen du dispositif d'observation connu actuellement, qui au lieu d'une caméra 28 et d'un écran 29 pourrait comprendre un oculaire pour l'observation directe du point d'impact 13, la pièce peut être dirigée de telle façon que sa zone à analyser vienne se positionner avec précision dans le faisceau 6 de rayons X. Selon le dispositif représenté conforme à l'invention, le moyen de focalisation 27 est déplaçable dans la direction de son axe optique 32, ce qui est indiqué par la flèche A. Il peut par exemple être coulissé manuellement le long d'un guide. De plus, un dispositif de mesure de la position 33 pour déterminer la position du moyen de focalisation 27 le long de l'axe optique 32 est relié au moyen de focalisation 27, réalisé dans l'exemple représenté sous la forme d'un potentiomètre. En règle générale, il s'agira d'un potentiomètre rotatif sur un dispositif de déplacement correspondant. Dans l'exemple de réalisation représenté, la position du moyen de focalisation 27 peut être commandée à l'aide d'un moteur ou de manière automatisée par un dispositif autofocus 34. A cet effet, le moyen de focalisation 27 est monté au moyen d'un bloc-écrou 36 sur une vis 37 entraînée par un moteur 38. L'entraînement du moteur 38 est réglé par une unité autofocus 39 pouvant être disposée à l'intérieur de l'unité d'analyse 21 en ce que dans différentes positions du moyen de focalisation 27, le contraste de l'image filmée par la caméra 28 est déterminé et le moyen de focalisation réglé par l'entraînement décrit de façon qu'on obtienne le contraste maximal. De tels dispositifs autofocus sont connus en soi, de sorte qu'il n'est pas besoin d'y revenir en détail. Le déroulement du procédé selon l'invention selon la figure 2 est le suivant. D'abord durant la phase 1 s'effectue une focalisation, c'est-àdire une mise au point de l'image vidéo selon: 1/f = 1/sl + 1/(s21+s22) sl étant la largeur de l'image, s21 la distance de la lentille par rapport au miroir, s22 la distance du miroir par rapport à la surface de la pièce et donc s21+s22 la distance de la lentille par rapport à la surface de la pièce. La mise au point peut s'effectuer comme indiqué soit automatiquement soit manuellement par une manette de réglage. Lorsqu'on a effectué la focalisation, on détermine durant la phase S2 la tension au moyen d'un potentiomètre, comme indiqué le cas échéant un potentiomètre rotatif. La tension est représentée au moyen d'un convertisseur analogique-numérique sous la forme d'une valeur digitale et donc en chiffres Udig. Pour l'exploitation ultérieure il faut connaître la distance entre la surface de la pièce et le détecteur 17, le cas échéant sous la forme de projection entre la surface de la pièce et le milieu du détecteur. Celle-ci peut être calculée selon la phase S3 au moyen d'un rapport déterminé de manière empirique ou calibré: z = f(Udig) On effectue ensuite la mesure du spectre de fluorescence (phase S4). Durant la phase suivante S5 on effectue la transformation du spectre mesuré à la distance z à une distance fixe zO à laquelle le système a été calibré, selon la formule: sp(z0) = T(z,z0) sp(z). On détermine ainsi à partir du spectre mesuré sp(z), mesuré à la distance z, le spectre sp(zO) correspondant à une mesure à la distance z0 correspondant à la distance de calibrage. Comme on peut attribuer à chaque valeur de la répartition de l'impulsion électrique approximativement une énergie définie E, la loi de transformation servant de base à l'opérateur T peut être déduite de la probabilité de réponse W du tube compteur proportionnel comme fonction de l'énergie de rayonnement E et de la distance z. La probabilité de réponse W(E,z) est donnée par: l'angle solide n sous lequel on voit à partir de la surface de la pièce 7 une fenêtre d'entrée du détecteur 7, la probabilité wair pour l'absorption à l'intérieur de l'entrefer entre l'échantillon et la fenêtre du détecteur, 35. la probabilité wfenêtre pour l'absorption à l'intérieur de la fenêtre du détecteur, et la probabilité w_gaz pour l'absorption à l'intérieur du volume actif du tube compteur. Toutes ces grandeurs peuvent être aisément calculées à partir des coefficients d'absorption p (existant sur des tables) dépendant de l'énergie E. Il en résulte la probabilité de réponse suivante: W(E,z) = (M/4n) (1-wair) *(1-wfenêtre)*w_gaz Pour de petits intervalles d'énergie (E..E+dE) le facteur de correction par lequel il faut multiplier l'intensité partielle du spectre sp(z) en faisant partie dans cette zone (E..E+dE) est le suivant: W(E,zO) / W(E,z) Lorsqu'on a multiplié chaque intervalle partiel du spectre par le facteur de correction pour son énergie, ce spectre peut être traité comme s'il avait été mesuré à la distance fixe zO. Le spectre peut alors être exploité de la manière habituelle et connue pour déterminer l'épaisseur de la couche (phase S6). Dans un exemple de réalisation on a déposé une couche de cuivre d'une épaisseur de 17 pm sur un substrat en ABS (copolymère styrène-acrylo-nitrile- butadiène). On a effectué le calibrage à une distance zO 89,3 mm. En plus de cette distance zO on a effectué des mesures à des distances z = 79,3 mm et z = 129,3 mm. Les résultats des mesures effectuées avec le dispositif selon l'invention (pour une durée de mesure de 10 secondes) sont indiquées dans le tableau ci- dessous: z (mm) Résultat de la mesure d Cu (pm) avec correction de la variation de hauteur 79.3 17.8 +/- 0.4 89.3 17.0 +/- 0.4 129.3 17.8 +/- 0.6 REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de l'épaisseur de couches minces par la fluorescence aux rayons X, dans lequel on place dans le champ d'observation un échantillon présentant la couche à analyser, on dirige ensuite sur celle-ci des rayons X, on détecte avec un détecteur le rayonnement fluorescent émis et on détermine l'épaisseur de la couche, caractérisé en ce que lors du positionnement de l'échantillon on effectue une mise au point par réglage d'un moyen de focalisation le long de son axe optique et en ce que l'on enregistre la position du moyen de focalisation, la couche se trouvant au foyer. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la position du moyen de focalisation est enregistrée électriquement. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la mise au point s'effectue automatiquement. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le moyen de focalisation est déplacé dans une position dans laquelle la surface de la pièce offre un contraste maximal sur une image produite par le moyen de focalisation. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'échantillon est placé dans le champ d'observation d'une caméra et d'un écran. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la mesure de l'épaisseur de la couche est corrigée par la mesure de la position. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la correction de la mesure de l'épaisseur de la couche s'effectue par une transformation T(z,zO) de la mesure sp(z) obtenue à une distance de mesure effective z de la couche par rapport au détecteur en un résultat de mesure sp(zO) pour une distance de mesure souhaitée zO selon la formule: sp(zO) = T(z,zO) sp(z) 8. Dispositif de mesure de l'épaisseur d'une couche par fluorescence aux rayons X comprenant un générateur de rayons X, un détecteur et un dispositif d'observation comportant un moyen de focalisation, caractérisé en ce que le moyen de focalisation (27) est monté déplaçable le long de son axe optique (32) et muni d'un dispositif de mesure de position (33). 9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que le dispositif de mesure de position (33) comporte un potentiomètre. 10. Dispositif selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que le dispositif d'observation (26) comporte une caméra (28) et un écran (29). 11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que le dispositif d'observation comporte un dispositif autofocus (39). 12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé par un moyen (21) de correction de la mesure de l'épaisseur d'une couche par la position du moyen de focalisation (27) mesurée par le dispositif de mesure de position (39). 13. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé par une unité de transformation T(z,zO) de la mesure sp(z) obtenue à la distance de mesure effective z de la couche (9,11) par rapport au détecteur (17) en un résultat de mesure sp(zO) pour une distance de mesure souhaitée zO selon la formule: sp(zO) = T(z,zO) sp(z).