FR 2772182 A1 19990611 FR 9715272 A 19971204 l 2772182 PROCEDE DE FABRICATION D'UN NOYAU MAGNETIQUE EN ALLIAGE MAGNETIQUE DOUX NANOCRISTALLIN ET UTILISATION DANS UN DISJONCTEUR DIFFERENTIEL DE LA CLASSE AC. La présente invention concerne un noyau magnétique en alliage magnétique doux nanocristallin utilisable, notamment, pour la fabrication d'un disjoncteur différentiel de la classe AC. Les disjoncteurs différentiels de la classe AC sont des disjoncteurs différentiels sensibles à des courants de défaut sinusoïdaux. Ils comportent notamment un noyau magnétique en alliage magnétique doux pour lequel on io recherche à la fois une perméabilité magnétique p élevée et une très bonne stabilité en température de cette perméabilité magnétique. A taille de noyau magnétique donnée, la sensibilité du disjoncteur différentiel est d'autant meilleure que la perméabilité magnétique est élevée; cette perméabilité doit être stable dans la plage de température de fonctionnement du disjoncteur différentiel (en général de - 25 C à + 100 C) de façon a obtenir une bonne sûreté de fonctionnement. Les noyau magnétiques pour disjoncteurs différentiels de la classe AC sont fabriqués en alliage magnétique doux du type Fe-Ni 20-80, stabilisé par un recuit. Cette technique présente l'inconvénient de ne pas permettre d'obtenir de façon fiable des perméabilités magnétiques maximales d'impédance pz sensiblement supérieures à 300 000, ce qui limite les possibilités de réduction de la dimension des noyaux magnétiques, et donc, de la dimension des disjoncteurs différentiels. Les alliages magnétiques doux nanocristallins du type comprenant plus de 60 atomes % de fer, du cuivre, du silicium, du bore et un élément pris parmi le titane, le niobium, le zirconium, le hafnium, le vanadium, le tantale, le chrome, le molybdène, le tungstène et le manganèse ont l'avantage de permettre d'obtenir des perméabilités magnétiques maximales d'impédance pz supérieures à 300 000, ce qui permettrait de fabriquer des noyaux magnétiques pour disjoncteurs différentiels de la classe AC de dimension sensiblement réduite. Ces noyaux magnétiques sont obtenus en coulant l'alliage sous forme d'un ruban amorphe, qui est enroulé pour former un tore, puis soumis à un traitement thermique de cristallisation destiné à conférer à l'alliage une structure nanocristalline. Mais, les noyaux magnétiques de ce type ont une stabilité en température insuffisante: à 100 C, la perméabilité 2 2772182 magnétique est inférieure de plus de 40 % à la perméabilité magnétique à 25 C; ils ne peuvent donc pas être utilisés pour la fabrication de disjoncteurs différentiels miniaturises. Le but de la présente invention est de remédier à cet inconvénient en proposant un moyen pour fabriquer un noyau magnétique utilisable dans un disjoncteur différentiel de la classe AC de dimensions réduites. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé pour la fabrication d'un noyau magnétique en alliage magnétique doux nanocristallin dont la composition chimique comprend plus de 60 atomes % de fer, de 10 à 20 atomes % de silicium, de 0,1 à 2 0o atomes % de cuivre, de 5 à 20 atomes % de bore, de 0,1 à 10 atomes % d'au moins un élément pris parmi le titane, le niobium, le zirconium, le hafnium, le vanadium, le tantale, le chrome, le molybdène, le tungstène et le manganèse, ainsi que des impuretés résultant de l'élaboration; la somme des teneurs en silicium et en bore étant inférieure à 30 atomes %; I'alliage nanocristallin étant obtenu par un traitement thermique de cristallisation de l'alliage à l'état amorphe; le noyau magnétique ayant une perméabilité magnétique maximale d'impédance pz à 50 Hertz, à 25 C, supérieure à 350 000, cette perméabilité magnétique maximale d'impédance pz variant de moins de 25 % sur la plage de température comprise entre - 25 C et + C. Selon ce procédé, on effectue sur le noyau magnétique un traitement thermique sous champ magnétique transverse à une température comprise entre C et 400 C, le champ magnétique étant appliqué sous forme de créneaux. De préférence, le traitement thermique sous champ magnétique transverse est effectué à une température comprise entre 200 C et 350 C. De préférence également, la composition chimique de l'alliage magnétique doux nanocristallin comprend de 10 à 17 atomes % de silicium, de 0,5 à 1,5 atomes % de cuivre, de 5 à 14 atomes % de bore et de 2 à 4 % d'au moins un élément pris parmi le titane, le niobium, le zirconium, le hafnium, le vanadium, le tantale, le chrome, le molybdène, le tungstène et le manganèse. Avant d'effectuer le traitement thermique de cristallisation de l'alliage à l'état amorphe, on peut effectuer sur l'alliage à l'état amorphe un traitement thermique de relaxation à une température inférieure à la température de début de cristallisation de l'alliage à l'état amorphe. Par exemple, le traitement thermique de relaxation peut 3 2772182 consister en un maintien à une température comprise entre 250 C et 480 C pendant un temps compris entre 0,1 et 10 heures. Le noyau magnétique obtenu par ce procédé peut, avantageusement, être utilisé pour la fabrication d'un disjoncteur différentiel à propre courant de la classe AC. L'invention va maintenant être décrite de façon plus précise, mais non limitative, et illustrée par des exemples. Pour fabriquer un noyau magnétique en alliage magnétique doux nanocristallin, on coule l'alliage sous forme d'un ruban amorphe, puis on enroule un segment de ruban de longueur appropriée autour d'un mandrin de façon à former une bobine torique de section rectangulaire ou carrée. La bobine qui va constituer le noyau magnétique est alors soumise à un traitement thermique de cristallisation destiné à déstabiliser la structure amorphe et à provoquer la formation de cristaux dont la taille est inférieure à 100 nanomètres, voire inférieure à 20 nanomètres, et, s5 ainsi, obtenir une structure appelée " nanocristalline ". Ce traitement est, ensuite, complété par un traitement thermique sous champ magnétique transverse, c'est à dire, sous un champ magnétique parallèle à l'axe du noyau. L'alliage est du type décrit notamment dans les demandes de brevet européen EP 0 271 657 et EP 0 299 498. Il est constitué principalement de fer en une teneur supérieure à 60 atomes %, et contient en outre: -de 0,1 à 2 at %, et de préférence, de 0,5 à 1,5 at % de cuivre; - de 10 à 20 at %, et de préférence, moins de 17 at % de silicium; - de 5 à 20 at %, et de préférence, moins de 14 at % de bore; - de 0,1 à 10 at % d'au moins un élément pris parmi le titane, le niobium, le zirconium, le hafnium, le vanadium, le tantale, le chrome, le molybdène, le tungstène et le manganèse; de préférence de 2 et 4 at % de niobium. La somme des teneurs en silicium et en bore doit, de préférence, rester inférieure à 30 at % et, mieux encore, rester inférieure à 25 at %. Le recuit de cristallisation consiste en un maintien à une température supérieure à la température de début de cristallisation et inférieure à la température de début d'apparition des phases secondaires qui détériorent les propriétés magnétiques. En général, la température de recuit de cristallisation est comprises entre 500 C et 600 C, mais elle peut être optimisée pour chaque ruban, par exemple, en déterminant par des essais la température qui conduit à la perméabilité magnétique maximale. Le traitement thermique effectué sous champ magnétique est effectué à une température comprise entre 150 C et 400 C, et de préférence entre 200 C et 4 2772182 300 C. Pendant le maintien en température, le champ magnétique est appliqué sous forme d'une succession de créneaux. Un créneau correspond à une période pendant laquelle le champ magnétique appliqué est maximal, suivi d'une période pendant la quelle il est nul ou très faible (inférieur à 10 % du champ magnétique maximal atteint pendant le traitement). Le champ magnétique appliqué peut être continu ou alternatif, dans ce dernier cas, I'intensité du champ magnétique est l'intensité de crête (intensité maximale atteinte à chaque alternance). L'intensité du champ magnétique peut être constante pendant toute la période d'application du champ (créneaux rectangulaires) ou variable. Tous les créneaux peuvent être de 1o même intensité ou au contraire d'intensité variable d'un créneau à l'autre. Le traitement thermique peut se terminer à la fin de la période d'application du champ magnétique du dernier créneau; I'essentiel étant que le traitement comporte au moins deux périodes pendant lesquelles le champ magnétique est appliqué séparées par une période pendant laquelle le champ magnétique n'est pas appliqué. is Les inventeurs ont, en effet, constaté qu'en procédant ainsi, la stabilité en température des propriétés magnétiques du noyau magnétique étaient très sensiblement améliorées. Par ce procédé on obtient un noyau magnétique dont la perméabilité magnétique maximale d'impédance pz à 50 Hertz, pour un champ magnétique d'excitation alternatif de 8 mA/cm (valeur de crête), à 25 C est supérieur à 350 000, voire 400 000, cette perméabilité magnétique variant de moins de 25 % entre - 25 C et + 100 C. Un tel noyau magnétique peut être utilisé dans un disjoncteur différentiel de la classe AC. Du fait de sa forte perméabilité magnétique, à sensibilité égale du disjoncteur, la section du noyau peut être sensiblement réduite par rapport à la section d'un noyau magnétique en alliage Fe-Ni selon l'art antérieur. En complément des traitements thermiques qui viennent d'être décrit, on peut, avant le traitement thermique de cristallisation, effectuer sur le noyau un traitement thermique de relaxation a une température inférieure à la température de début de cristallisation de la bande amorphe, et, de préférence, comprise entre 250 C et 480 C. Ce recuit de relaxation a pour avantage de réduire encore la sensibilité des propriétés magnétiques des noyaux à la température, de réduire la dispersion des propriétés magnétiques de noyaux fabriqués en série et de réduire la sensibilité des 2772182 propriétés magnétiques aux contraintes. A titre d'exemple, à partir d'un ruban en alliage Fe73,5Si13,5BgCu1Nb3, (73,5 at % de fer, 13,5 at % de silicium, etc.), de 20 pm d'épaisseur et 10 mm de largeur obtenus par trempe directe sur une roue refroidie, on a fabriqué trois séries A, B, C de noyaux magnétiques qui ont été soumises toutes les trois à un traitement de cristallisation de 3 heures à 530 C (sans traitement de relaxation). A titre de comparaison, la première série A de noyaux n'a pas été soumise à un traitement thermique sous champ magnétique transverse. Conformément à l'invention, les deux autres séries B et C ont été soumises à un traitement thermique sous champ I0 magnétique transverse appliqué sous forme de créneaux: 3 périodes de 5 mn sous champ magnétique séparées l'une de l'autre par des périodes de 15 mn sans champ magnétique. Pour l'une des séries, B, la température de traitement était de 200 C, et pour l'autre, C, la température de traitement était de 300 C. Sur les trois séries de noyaux magnétiques on a mesuré la perméabilité magnétique maximale d'impédance pz mesurée à 50 Hz dans un champ d'excitation maximale de 8 mA/cm (valeur de crête) à 25 C, à - 25 C, à + 80 "C et à + 100 C, le rapport Ap/p représentant les variations de pz par rapport à sa valeur à 25 C. Les résultats ont été les suivants: série p (25 C; 8 mA/cm) Ap/p -25 C (%) A/ p/p +80 C (%) Ap/p +100 C(%) A (comparaison) 700 000 - 20 % - 30 % - 45 % B 555 000 - 12 % - 8 % - 15 % C 380000 -5% - 5 % -8% Ces exemples montrent bien que si la série A a une perméabilité magnétique excellente, sa stabilité en température est insuffisante. Par contre, les exemples B et C ont des perméabilité plus faibles, mais néanmoins très satisfaisantes, et présentent une bonne stabilité en température de la perméabilité magnétique. 6 2772182 REVENDICATIONS 1 - Procédé pour la fabrication d'un noyau magnétique en alliage magnétique doux nanocristallin dont la composition chimique comprend plus de 60 atomes % de fer, de 10 à 20 atomes % de silicium, de 0,1 à 2 atomes % de cuivre, de 5 à 20 atomes % de bore, de 0,1 à 10 atomes % d'au moins un élément pris parmi le titane, le niobium, le zirconium, le hafnium, le vanadium, le tantale, le chrome, le molybdène, le tungstène et le manganèse, ainsi que des impuretés résultant de l'élaboration, la somme des teneurs en silicium et en bore étant inférieure à 30 atomes %, I'alliage nanocristallin étant obtenu par un traitement thermique de cristallisation de l'alliage à l'état amorphe, le noyau magnétique ayant une perméabilité magnétique maximale d'impédance pz à 50 Hertz, à 25 C, supérieure à 350 000, cette perméabilité magnétique maximale d'impédance pz variant de moins de 25 % sur la plage de température comprise entre 25 C et + 100 C caractérisé en ce que on effectue sur le noyau magnétique un traitement thermique sous champ magnétique transverse à une température comprise entre 150 C et 400 C, le champ magnétique étant appliqué sous forme de créneaux. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le traitement thermique sous champ magnétique transverse est effectué à une température comprise entre 200 C et 350 C. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 caractérisé en ce que la composition chimique de l'alliage magnétique doux nanocristallin comprend de 10 à 17 atomes % de silicium, de 0,5 à 1,5 atomes % de cuivre, de 5 à 14 atomes % de bore et de 2 à 4 % d'au moins un élément pris parmi le titane, le niobium, le zirconium, le hafnium, le vanadium, le tantale, le chrome, le molybdène, le tungstène et le manganèse. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que, avant d'effectuer le traitement thermique de cristallisation de l'alliage à l'état amorphe, on effectue sur l'alliage à l'état amorphe un traitement thermique de relaxation à une température inférieure à la température de début de cristallisation de l'alliage à l'état amorphe. 7 2772182 - Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que le traitement thermique de relaxation consiste en un maintien à une température comprise entre 250 C et 480 C pendant un temps compris entre 0,1 et 10 heures. 6 - Utilisation d'un noyau magnétique obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 pour la fabrication d'un disjoncteur différentiel à propre courant de la classe AC.