FR 2767714 A1 19990305 FR 9810663 A 19980821 t 2767714 DESCRIPTION L'invention concerne un vaporisateur rotatif pour séparer un mélange de liquides en ses composants, en particulier en vue de la récupération de solvants, vapo- risateur rotatif auquel sont raccordés une pompe à vide ainsi que, sur le côté aspiration de celle-ci, au moins un séparateur de solvant et, sur son côté refoulement, au moins un condenseur postérieur. Dans les laboratoires chimiques, on utilise fréquemment des solvants comme agents auxiliaires, néces- saires par exemple pour la synthèse d'une nouvelle sub- stance. Dans le passé, on accordait seulement peu d'im- portance à la récupération des solvants. En raison d'une prise de conscience changée de l'environnement en ce qui concerne les émissions polluantes, de même que d'une prise de conscience accrue des risques et des coûts de la part des utilisateurs, une réorientation s'est produite chez ces derniers lors des dernières années seulement. Pour cette raison, s'agissant de la récupération de sol- vants, on a mis au point, dans les années récentes, des systèmes de vide axés particulièrement sur l'optimisation de ces trois points. Pour pouvoir récupérer les solvants, il est par exemple connu déjà de chauffer au bain-marie le solvant se trouvant dans le vaporisateur rotatif. Pour la vapori- sation du solvant, la pression et la température doivent être accordées mutuellement puisque chaque solvant pré- sente, à une température déterminée, une pression d'ébul- lition à laquelle il s'évapore. La pression d'ébullition à l'intérieur du vaporisateur est produite par la pompe à vide. Au départ, lorsqu'on commence à produire l'évapora- tion du solvant, la pression atmosphérique règne dans le ballon en verre du vaporisateur. La pompe à vide évacue alors également la pression d'ébullition qui résulte de la température instantanée du bain. Lorsque la pression d'ébullition voulue est atteinte, le solvant commence à s'évaporer du mélange de liquides initial. La pression d'ébullition doit ensuite être maintenue constante. Pour y parvenir, il est déjà connu de prévoir une soupape de régulation fine avec injection de gaz étranger. Quand la pression d'ébullition est atteinte, cette soupape est ouverte dans une mesure telle que le gaz étranger entrant, généralement de l'air, maintient la pression d'ébullition constante. Pendant la suite du pro- cessus, le solvant sous forme de vapeur doit se condenser sur le serpentin de refroidissement à l'intérieur du va- porisateur rotatif, tomber sous forme de gouttes de ce serpentin et être recueilli dans le ballon à fond rond du vaporisateur. Une partie des vapeurs parvient cependant à sortir du vaporisateur à travers la pompe à vide et se condense ensuite sous la pression atmosphérique dans un condenseur postérieur refroidi à l'eau. Dans la pratique, ce système connu a posé les problèmes décrits ci-après. Dans le cas de solvants à bas point d'ébulli- tion, les pompes à vide employées ont un trop grand pou- voir d'aspiration, de sorte qu'une haute vitesse de gaz s'établit par voie de conséquence. Il en découle le risque qu'une grande partie du solvant soit également en- traînée à l'état liquide et ne puisse pas se condenser dans le vaporisateur. Les hautes vitesses de gaz se pro- duisent aussi sur le condenseur postérieur et empêchent ici également une condensation efficace, de sorte que les vapeurs de solvant peuvent également s'échapper à l'exté- rieur dans l'air environnant. Un autre inconvénient est que les solvants condensés dans le ballon à fond rond du condenseur posté- rieur ne sont pas réutilisables parce qu'ils sont rendus impurs, notamment, par exemple, par les plastifiants des tuyaux souples de raccordement. On doit se débarrasser par conséquent de cette fraction récupérée de solvants. Il est également connu déjà d'incorporer dans le conduit de raccordement entre le vaporisateur rotatif et la pompe à diaphragme une soupape à vide électromagné- tique qui est commandée par un dispositif de commande de vide. Ce dispositif mesure la pression dans le vaporisa- teur et ferme la soupape à vide lorsque la pression d'ébullition est atteinte. La pompe à vide évacue le conduit de raccordement entre la soupape à vide et la pompe à la pression finale de celle-ci. La soupape à vide doit être ouverte de temps en temps afin que la pompe puisse de nouveau évacuer jusqu'à la pression d'ébulli- tion du solvant à évaporer. L'ouverture brusque de la soupape a vide entraîne une rapide élévation ou compensa- tion de la pression dans le conduit de raccordement me- nant au vaporisateur. De ce fait, la pression dans le conduit de raccordement menant à la pompe s'élève aussi et le pouvoir d'aspiration de la pompe augmente avec la pression. De même, la vitesse d'écoulement dans tout le système croit proportionnellement au pouvoir d'aspira- tion. Il en résulte les inconvénients déjà mentionnés. De plus, un dispositif de commande du vide et la soupape à vide sont coûteux, de sorte que les coûts d'acquisition du système sont importants. La présente invention vise en particulier à créer un vaporisateur rotatif pour séparer un mélange de liquides en ses composants, en particulier en vue de la récupération de solvants, dont la construction soit par- ticulièrement simple, mais qui permette en même temps une séparation efficace et pratiquement complète des compo- sants liquides. Pour résoudre ce problème, il est proposé en particulier qu'une soupape de régulation fine, servant à réguler la pression d'ébullition, soit placée dans le conduit de raccordement entre le vaporisateur rotatif et le séparateur précédant la pompe à vide. Cette soupape de régulation fine est initiale- ment ouverte, au début de l'évaporation, et la vitesse d'écoulement utilisée dans cette phase de démarrage est élevée, de sorte que le solvant est rapidement porté au point d'ébullition. Le départ véritable du processus est ainsi obtenu en peu de temps. Lorsque la pression d'ébul- lition est atteinte, la soupape de régulation est fermée ou reste seulement un peu ouverte, afin que les pertes dues aux fuites puissent être compensées. La pompe fonc- tionne alors près de sa pression finale. Les très faibles vitesses d'écoulement, ainsi établies, produisent déjà une condensation efficace de la vapeur de solvant ou ana- logue à l'intérieur du vaporisateur. Ce condensat n'est pas rendu impur, donc réutilisable sans problème. Seule- ment une faible quantité de condensat de solvant ou ana- logue, s'écoulant à travers les tuyaux souples de raccor- dement et la pompe, est encore recueillie dans le conden- seur postérieur et peut ensuite être éliminée de façon sûre. Le dispositif selon l'invention fonctionne par conséquent avec des vitesses d'écoulement optimales dans toutes les phases du processus. Un mode de réalisation de l'invention prévoit qu'une soupape d'admission d'air, qui est fermée à l'état de fonctionnement normal, est placée dans le conduit de raccordement entre le vaporisateur rotatif et la soupape de régulation fine. Cette soupape d'admission d'air est réalisée de préférence comme une soupape antiretour pou- vant être ouverte manuellement. Il devient ainsi possible de casser le vide dans le conduit de raccordement entre le vaporisateur et la pompe à diaphragme pratiquement à la façon d'un arrêt d'urgence et donc d'interrompre l'évaporation. D'autres caractéristiques et avantages de l'in- vention ressortiront plus clairement de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation non limitatif, ainsi que de la figure unique du dessin annexé, représentant schématiquement la structure d'un vaporisateur rotatif selon l'invention pour séparer un mélange de liquides en ses composants, en particulier en vue de la récupération de solvants. Le dispositif 1 montré par la figure 1 comprend un vaporisateur 2 dont le ballon de verre 3 se trouve dans un bain d'eau 4. Dans le liquide contenu dans le ballon 3, se trouve aussi le solvant ou un composant li- quide 5 analogue à évaporer. 6 désigne le réfrigérant du vaporisateur 2. A ce vaporisateur est connecté un conduit de raccordement 7 menant à travers une soupape de régula- tion fine 8 et un séparateur de solvant 9 à une pompe à vide 10 réalisée de préférence comme une pompe à dia- phragme. Côté refoulement, la pompe à vide 10 est suivie d'un condenseur postérieur 11. La substance se trouvant dans le ballon de verre 3 du vaporisateur 2 et qui contient le solvant à évaporer, présente une température correspondant à peu près à la température du bain-marie. Pour produire l'éva- poration du solvant, la pompe à vide 10 est mise en marche, ce qui crée dans le vaporisateur 2 une dépression croissante, la soupape de régulation fine 8 étant ou- verte. Lorsque la pression d'ébullition du solvant est atteinte, celui- ci commence à s'évaporer, à se condenser sur le réfrigérant 6 et à tomber sous forme de gouttes de ce dernier pour être recueilli dans le ballon à fond rond 12 du vaporisateur. Une partie des vapeurs parvient ce- pendant à sortir du vaporisateur 2 et à pénétrer dans le conduit de raccordement 7 à partir duquel il est amené par la pompe au condenseur postérieur 11, o ces vapeurs se condensent sous la pression atmosphérique et sont re- cueillies dans un récipient 13 de post-condensat. Comme représenté sur la figure 1, une soupape d'admission d'air 14, qui est fermée à l'état de fonc- tionnement normal, est montée dans le conduit de raccor- dement entre le vaporisateur rotatif 2 et la soupape de régulation fine 8. Cette soupape d'admission d'air 14 est réalisée de préférence comme une soupape antiretour pou- vant être ouverte manuellement. Il est ainsi possible de casser le vide dans le conduit de raccordement 7 entre le vaporisateur 2 et la pompe à vide 10, pratiquement à la façon d'un arrêt d'urgence, et d'interrompre ainsi l'éva- poration. Dans la phase de départ, on peut encore utili- ser une vitesse d'écoulement élevée, la soupape de régu- lation fine 8 étant ouverte, de sorte que le solvant est amené rapidement à son point d'ébullition. Quand le sol- vant entre en ébullition, on opère une régulation fine à l'aide de la soupape 8 en ce sens que cette soupape est fermée dans une mesure telle que précisément la pression d'ébullition adéquate soit conservée. La soupape de régulation 8 est alors ouverte seulement dans la mesure o les défauts d'étanchéité du vaporisateur rotatif 2, lesquels augmentent la pression à l'intérieur de celui-ci, puissent être compensés. Il s'établit ainsi une vitesse d'écoulement très basse et à peu près constante pendant tout le processus, ce qui ga- rantit une condensation optimale. La majeure partie du condensat est obtenue, ce qui est un avantage, à l'inté- rieur du vaporisateur 2, de sorte que ce solvant est en- suite réutilisable sans problème. La quantité de solvant obtenue dans le condenseur postérieur 11 n'est que très faible, de sorte que les coûts pour son élimination res- tent également faibles. La récupération du solvant dans le vaporisateur augmente nettement la durée d'utilisation et de séjour du solvant dans le laboratoire chimique. Cette réutilisation permet d'abaisser considérablement les coûts élevés pour les solvants. Le système de vide représenté ici et ser- vant à l'obtention de distillat, est prévu en particulier pour la récupération de solvants, mais il convient aussi pour séparer d'autres mélanges de liquides en leurs composants. Les différents éléments du dispositif selon l'invention - tels que la pompe à diaphragme, le conden- seur postérieur, le séparateur et la soupape combinée - constituent un système compact qui peut être monté sur une plaque de base commune. La combinaison de la soupape d'admission d'air et de la soupape de régulation fine re- présente, à l'état de fonctionnement, entre le vaporisa- teur rotatif et la pompe à vide, une unité régulatrice fermée et étanche au vide. Cette unité est remarquable par un très faible rapport entre le coût et l'efficacité. REVENDICATIONS 1. Vaporisateur rotatif pour séparer un mélange de liquides en ses composants, en particulier en vue de la récupération de solvants, vaporisateur rotatif auquel sont raccordés une pompe à vide ainsi que, sur le côté aspiration de celle-ci, au moins un séparateur de solvant et, sur son côté refoulement, au moins un condenseur pos- térieur, caractérisé en ce qu'une soupape de régulation fine (8) pour réguler la pression d'ébullition est placée dans le conduit de raccordement (7) entre le vaporisateur rotatif (2) et le séparateur (9) précédant la pompe à vide (10). 2. Vaporisateur rotatif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une soupape d'admission d'air (14), qui est fermée à l'état de fonctionnement normal, est placée dans le conduit de raccordement (7) entre le vaporisateur rotatif (2) et la soupape de régulation fine (8). 3. Vaporisateur rotatif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la soupape d'admission d'air (14) est une soupape antiretour qui peut de préférence être ouverte manuellement.