FR 2758628 A1 19980724 FR 9700711 A 19970122 1 2758628 La présente invention concerne un procédé pour améliorer la durée d'étanchéité aux gaz de membranes semi-perméables utilisées dans un déplacement de fluides, et un dispositif mettant en oeuvre le procédé. Le procédé convient notamment pour des membranes susceptibles de confiner un gaz injecté dans un récipient tel qu'une cellule de test ou d'essai par exemple, en communication avec un système de déplacement de fluides polyphasiques. Le procédé selon l'invention trouve des applications notamment dans des opérations de mesure de détermination de différents paramètres physiques d'échantillons poreux placés dans une cellule en présence de fluides diou triphasiques. Par le brevet FR-A- 2.731.073, on connaît un dispositif permettant de tester par exemple des échantillons géologiques et déterminer différents paramètres tels que la pression capillaire des roches dans des phases de drainage ou d'imbibition, leur indice de mouillabilité, leur perméabilité relative, leur indice de résistivité etc. L'échantillon tester est placé à l'intérieur d'un corps rigide, dans une enceinte de confinement délimitée latéralement par une gaine souple et à ses deux extrémités opposées, par deux embouts. Des canaux dans ces embouts mettent l'échantillon en communication par l'intermédiaire de membranes semi-perméables, avec des moyens de circulation de fluides comportant une pompe fournissant un premier fluide (tel que de l'eau), une colonne d'injection d'un deuxième fluide tel que de l'huile, deux burettes pour recevoir les fluides déplacés hors de l'échantillon et un ensemble d'alimentation associé à des vannes, fournissant du gaz qui peut être injecté dans l'enceinte de confinement pour des mesures avec des fluides triphasiques. Les circuits de distribution et les vannes de contrôle permettent aussi bien des opérations de mesure en diphasique ou en triphasique. Durant certaines phases opératoires de mesure en présence de fluides triphasiques avec injection de gaz à des paliers de pression bien déterminés sur des durées relativement longues pouvant atteindre plusieurs jours, les membranes semi- 2^ 2758628 perméables initialement saturées en liquide, se désaturent assez vite et le gaz perce au travers et vient s'accumuler dans les burettes. Il faut alors interrompre les essais, le temps nécessaire à la resaturation des membranes ou à leur changement. Le procédé selon l'invention permet d'éviter les inconvénients ci-dessus énoncés. Il améliore la durée d'étanchéité aux gaz de membranes semiperméables dans un récipient en communication avec un système de déplacement de fluides polyphasiques et comportant au moins une ouverture pourvue d'une membrane mouillable par un certain liquide. Il est caractérisé en ce que l'on maintient en permanence la membrane saturée I0 en liquide mouillant par contact avec une circulation de ce liquide, de façon à maintenir son étanchéité. Suivant un mode de mise en oeuvre o le récipient est une cellule d'essai ou de test d'un échantillon en un matériau poreux en présence de fluides polyphasiques par exemple, qui comporte au moins une ouverture en communication avec un système de circulation de liquides et pourvue d'une membrane mouillable par un liquide et un orifice en communication avec des moyens d'injection de gaz, on utilise un système de déplacement permettant de maintenir chaque membrane en permanence saturée en liquide mouillant par, de façon à la maintenir sensiblement étanche au gaz. Après avoir établi une telle circulation de liquide, il est possible d'injecter du gaz dans la cellule sans qu'il puisse s'en échapper. Il est possible ainsi de réaliser des injections de gaz à pression constante (paliers d'injection) pendant des temps relativement longs, plusieurs jours par exemple. La conduite d'opérations de longue durée est simplifiée de ce fait Le dispositif selon l'invention permet d'améliorer la durée d'étanchéité aux gaz de membranes semi- perméables utilisées dans une cellule d'essai ou de test d'un échantillon en un matériau poreux en présence de fluides polyphasiques, qui est délimitée par au moins un manchon tubulaire rigide et deux embouts à ses deux 3 2758628 extrémités opposées, une gaine élastique à l'intérieur de la cellule, o l'on place l'échantillon, les deux embouts étant pourvus d'une partie terminale adaptée à venir s'engager à l'intérieur de la gaine à ses extrémités opposées. et de canaux communiquant avec un système hydraulique pour obtenir un déplacement de liquides sous pression au travers de l'échantillon. des moyens de pression pour plaquer la gaillne radialement contre l'échantillon, au moins une membrane semi-perméable mouillable par un liquide, interposée entre au moins un des embouts et l'une des extrémités de l'échantillon, et des moyens pour tfaire communiquer sélectivement l'intérieur de la gaine avec une source de gaz sous pression. Le dispositif est caractérisé en ce qu'il comporte des moyens dans le système hydraulique pour établir une circulation de liquide mouillant au contact de chaque membrane de façon à maintenir celle-ci saturée en permanence durant des phases d'injection de gaz dans l'échantillon. Ces moyens de circulation comportent par exemple deux circuits reliés respectivement avec les deux extrémités opposées de l'échantillon au travers des deux embouts, incluant chacun un tube fin de séparation des phases, une pompe de circulation de liquide et des moyens de commutation pour sélectivement déplacer des liquides à l'intérieur de l'échantillon ou établir une circulation de liquide au contact de chaque membrane de façon à les maintenir saturées. Le dispositif comporte par exemple des moyens de mesure de pression et de volume et un appareil de gestion comprenant des moyens d'acquisition de signaux de mesure délivrés par les moyens de mesure ainsi qu'un ensemble de pilotage pour coordonner la circulation des différentes phases au travers de l'échantillon ou au contact des membranes. Suivant un mode de réalisation le dispositif comporte des moyens pour appliquer sélectivement une surpression à l'un des deux liquides durant les phases d'injection de gaz à une pression inférieure à une pression critique (Pc) de réimbibition spontanée de l'échantillon par l'autre liquide. 4 2758628 D'autres caractéristiques et avantages de la méthode et du dispositif selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'un exemple non limitatif de réalisation, en se référant à la figure annexée qui montre schématiquement l'agencement du dispositif. Le dispositif comporte (Fig. 1) une enceinte de confinement rigicle allongée I. cylindrique par exemple, qui peut être fermée à ses deux extrémités opposées, par deux couvercles 2, 3 amovibles. Des moyens de fixation et d'étanchéité (non représentés) permettent leur fixation aux extrémités de l'enceinte. L'échantillon à tester S, est placé à l'intérieur d'une gaine déformable 4, et l'ensemble est disposé dans l'enceinte 1. Les deux couvercles 2, 3 sont adaptés à venir s'engager dans les parties terminales de la gaine 4 quand ils sont fixés à l'enceinte 1. L'espace annulaire autour de la gaine 4 est mis en communication avec une source de gaz sous pression 6 par une canalisation 7. Il peut s'agir d'une bouteille de gaz comprimé, d'un vérin ou encore d'une pompe hydraulique. L'application de ce fluide, permet de mettre sous une pression déterminée l'échantillon à tester. Entre l'échantillon S à tester et les deux embouts 2, 3, sont intercalés des membranes semi-perméables M 1, M2 d'épaisseur variable. Ces membranes sont plaquées contre l'échantillon poreux S pour assurer une bonne continuité capillaire. Elles sont choisies en fonction des fluides à déplacer à l'intérieur de l'échantillon. Les 2() membranes M Iet M2 sont par exemple respectivement mouillables à l'huile et à l'eau. Des canaux 8a, 8b d'une part et 9a, 9b d'autre part, orientés parallèlement à l'axe de l'enceinte, sont percés au travers des deux couvercles 2, 3. Au canal 8a dans le couvercle 2, par exemple, est raccordée une canalisation 10 connectée avec la sortie d'une pompe OP de type à double effet de préférence, par l'intermédiaire d'une vanne VI, et avec une réserve d'huile OI par l'intermédiaire d'une électro- vanne V2. 2758628 L'autre canal 8b est raccordé à une canalisation 1 1 connectée par l'intermédiaire d'une électro-vanne V3 et d'une vanne V4 à la partie médiane d'un premier tube en verre ou burette 12 dont le diamètre intérieur est calibré, qui contient un premier fluide tel que de l'huile. Un piège à bulles BTI est intercalé sur la canalisation I I. Au canal 9a est connectée une canalisation 13 communiquant par l'intermédiaire d'une électro-vanne V5 et d'une vanne V6 avec la partie médiane d'un deuxième tube en verre ou burette 14 dont le diamètre intérieur est aussi calibré, qui contient un deuxième fluide tel que de l'eau. Un deuxième piège à bulles BT2 est interconnecté sur la canalisation 13. La sortie d'une pompe WP pour le deuxième fluide de type à double effet de préférence, alimente une canalisation 15 reliée par l'intermédiaire d'une vanne V7, au canal 9b dans le couvercle 3. Une entrée de la pompe WP est connectée par l'intermédiaire d'une canalisation 16 pourvue d'une vanne V8, avec la base de la burette 14. Un premier capteur de pression PDI est utilisé pour mesurer la pression dans la burette 14. La base de la première burette 12 est connectée à une canalisation 17 reliée par l'intermédiaire d'une vanne V9, avec la sortie de la pompe OP. Un réservoir 18 contenant un gaz sous pression tel que de l'azote est relié par une canalisation 19 avec le sommet de la première burette 12, par l'intermédiaire d'une vanne de contrôle VO10, et par une canalisation 20, avec une entrée d'un capteur différentiel de pression PD2. Une deuxième entrée du capteur PD2 est connectée avec la base de la burette 12 et la canalisation 17. La pression dans le reservoir de gaz 18 est mesurée par un capteur de pression PD3. Des inserts (non représentés) sont ménagés au travers de la gaine 4. permettant, par l'intermédiaire de vannes V1 2, le raccordement de canalisations 21 avec un deuxième réservoir de gaz 22. Une canalisation 23 fait communiquer l'intérieur du corps I de la cellule avec une source d'air comprimé 24, permettant d'exercer en opérations une pression 6 2758628 radiale de confinement sur l'échantillon S dans sa gaine 4. La pression de confinement exercée sur l'échantillon, est mesurée par un capteur de pression PD4. Des capteurs de type opto-électroniques (non représentés) permettent de mesurer les variations de volume des fluides dans les burettes 12, 14. Les signaux de mesure M issus des différents capteurs ainsi que tous les capteurs de pression PDI à PD4, sont collectées par un dispositif d'acquisition 25 connectés avec un micro- ordinateur de pilotage 26. Cycles de mesure De même que le dispositif décrit dans le brevet FR-A- 2. 731.073 déjà cité, le dispositif selon l'invention permet de réaliser les opérations suivantes: - drainage diphasique huile-eau, - imbibition diphasique eau-huile, - perméabilités relatives, - drainage triphasique gaz-huile-eau (mobile ou irréductible), - imbibition triphasique eau-huile, gaz - perméabilités relatives en triphasique. Mesures diphasiques Drainage L'échantillon S placé dans la cellule est dans un premier temps saturé avec un 2 et non mouillant en fonction de la saturation en fluide non mouillant. 7 2758628 De l'huile issue du réservoir d'huile OI est injectée par le conduit 8a Elle déplace l'eau contenue dans l'échantillon, qui s'évacue au travers du couvercle 3, au travers des membranes M2 jusqu'à un certain volume imposé par la pression capillaire. Les effluents sont récupérés dans la burette 14 et la variation de la hauteur d'eau hauteur d'eau est mesurée. L'ensemble d'acquisition 25 pilotée par le micro-ordinateur 26, enregistre à des instants choisis par l'opérateur, les différentes mesures physiques: pressions, volumes, etc. Lorsque la production d'eau cesse, l'échantillon poreux est passé éventuellement au scanner pour vérifier les saturations des deux phases. Les paliers progressifs de pression sont arrêtés lorsque la membrane saturée en eau M2 laisse passer la phase huile. Imbibition Les opérations d'imbibition peuvent être réalisées en diminuant la pression par paliers réguliers. Les étapes sont analogues à celles décrites pour le drainage. Opérations en triphasique Drainage Pour obtenir une courbe de pression capillaire en drainage en présence d'une eau mobile ou non mobile, les étapes suivantes doivent être réalisées: - saturation du milieu poreux avec de l'eau, - relevé de la courbe de pression capillaire eau-huile en drainage (Fig.3 jusqu'à une pression donnant la en eau irréductible SWi souhaitée, - abaissement éventuel de la pression dans l'huile de façon à obtenir une réimbibition en eau jusqu'à obtenir une saturation en eau Sw déterminée, - drainage triphasique en injectant du gaz par des paliers progressifs de pression pour déplacer l'huile. 8 2758628 L'agencement du dispositif de circulation derrière les membranes rend plus difficile sinon impossible au gaz injecté de s'échapper hors de la cellule au travers des membranes M I et M2. Les canaux 8a, 8b et 9a, 9b au travers des deux couvercles 2, 3, sont connectés l'un à un circuit fermé (10, 1 1, 17) incluant la pompe OP, I'autre, à un circuit fermé ( 13. 15, 16) incluant la pompe WP. Il est possible ainsi lors de l'injection de gaz par ouverture des vannes V12 sur les canalisations 21, de faire circuler les fluides respectivement derrière chacune des membranes MI, M2. Les membranes étant ainsi mouillées et saturées en permanence, restent très peu perméables au gaz. L'agencement du dispositif adapté aussi à appliquer une contre-pression sur le fluide dans la burette d'huile 12, permet aussi un meilleur contrôle de la pression dans le circuit d'huile, nécessaire pour certaines opérations triphasiques notamment sur des échantillons poreux mouillables à l'eau. L'eau est chassée par l'huile jusqu'à atteindre la saturation irréductible Swi. Si l'on abaisse la pression appliquée à l'huile au-dessous de la pression critique de réimbibition Pc, l'échantillon se réimbibe spontanément. Si l'on veut réaliser un abaissement de la pression de gaz à un palier inférieur à la pression critique Pc, il faut garder la pression de l'huile circulant dans le circuit d'huile ( I 1, 17) à une valeur suffisante. Pour cela, on ouvre la vanne V I I de façon à mettre la burette 12 en communication avec le réservoir de gaz 18 et ainsi exercer une pression sur l'huile dans le circuit d'huile. 9 2758628 REVENDICATIONS 1) Procédé pour améliorer la durée d'étanchéité aux gaz de membranes semi- perméables dans un récipient en communication avec un système de déplacement de fluides polyphasiques et comportant au moins une ouverture pourvue d'une membrane mouillable par un certain liquide, caractérisé en ce que l'on maintient en permanence la membrane saturée en liquide mouillant par contact avec une circulation de ce liquide. de façon à maintenir son étanchéité. 2) Procédé selon la revendication 1, dans lequel le récipient est une cellule d'essai ou de test d'un échantillon en un matériau poreux en présence de fluides polyphasiques comportant des ouvertures en communication avec des moyens d'injection de liquides, l'une au moins des ouvertures étant associée à une membrane mouillable par un liquide, et un orifice communiquant avec des moyens d'injection de gaz, caractérisé en ce que, avant d'injecter du gaz dans l'échantillon, on établit une circulation de liquide au contact de chaque membrane de manière à la maintenir saturée avec ce liquide. 3) Dispositif pour améliorer la durée d'étanchéité aux gaz de membranes semi- perméables utilisées dans une cellule d'essai ou de test d'un échantillon en un matériau poreux en présence de fluides polyphasiques, qui est délimitée par au moins un manchon tubulaire rigide (1) et deux embouts (2, 3) à ses deux extrémités opposées, une gaine élastique (4) à l'intérieur de la cellule, o l'on place l'échantillon (S), les deux embouts étant pourvus d'une partie terminale adaptée à venir s'engager à l'intérieur de la gaine à ses extrémités opposées, et de canaux (8, 9) communiquant avec un système hydraulique pour obtenir un déplacement de liquides sous pression au travers de l'échantillon, des moyens de pression (24) pour plaquer la gaine radialement contre l'échantillon (S), au moins une membrane semi-perméable (Ml, M2) mouillable par un liquide, interposée entre au moins un des embouts (2, 3) et l'une des extrémités de l'échantillon (S), et des moyens pour faire communiquer sélectivement l'intérieur 2758628 de la gaine avec une source de gaz sous pression, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens dans le système hydraulique pour établir une circulation de liquide mouillant au contact de chaque membrane de façon à maintenir celle-ci saturée en permanence durant des phases d'injection de gaz dans l'échantillon. 4) Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le système hydraulique comporte deux circuits (13, 15), (I l, 17) reliés respectivement avec les deux extrémités opposées de l'échantillon (S) au travers des deux embouts (2, 3). incluant chacun un tube fin de séparation des phases (12, 14), une pompe de circulation de liquide (OP, WP) et des moyens de commutation (V) pour io sélectivement déplacer des liquides à l'intérieur de l'échantillon ou établir une circulation de liquide au contact de chaque membrane de façon à les maintenir saturées. ) Dispositif selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce que des membranes (Ml, M2) mouillables respectivement par les deux liquides sont interposées entre l'échantillon et chacun des deux embouts, chaque embout (2. 3) comportant deux canaux (8a,8b) (9a,9b) raccordés à l'un des circuits, permettant l'établissement d'une circulation de liquide au contact de chacune des membranes. 6) Dispositif selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de mesure de pression et de volume et un appareil de gestion comprenant des moyens (25) d'acquisition des signaux de mesure délivrés par les moyens de mesure ainsi qu'un ensemble de pilotage (26) pour coordonner la circulation des différentes phases au travers de l'échantillon ou au contact des membranes. 7) Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour appliquer sélectivement une surpression à l'un des deux liquides durant les phases de d'injection de gaz à une pression inférieure à une pression critique (Pc) de réimbibition spontanée de l'échantillon par l'autre liquide.