FR 2758186 A1 19980710 FR 9700136 A 19970109 DESCRIPTION PROCEDE NON DESTRUCTIF POUR ESTIMER LE VIEILLISSEMENT D'UNE PIECE EN MATERIAU COMPOSITE L'invention concerne un procédé non destructif pour estimer le vieillissement d'une pièce en matériau composite. Elle s'applique à toutes les pièces en matériau composite organique comportant de la résine renforcée par des fibres.10 La durée de vie d'une pièce en matériau composite organique dépend des conditions d'utilisation de cette pièce et en particulier des cycles thermiques qu'elle subit au cours de son utilisation. Des variations de température importantes et répétitives appliquées à un matériau composite organique entraîne une perte de matière due essentiellement à l'altération de la résine, cette perte de matière s'accompagnant d'une perte de masse et d'une perte des propriétés mécaniques du20 matériau composite. En particulier, les forces de cisaillement interlaminaire et intralaminaire augmentent, la force à la rupture diminue et le module d'élasticité longitudinale diminue. Pour des raisons de sécurité, dans le domaine de l'aéronautique notamment, une pièce en25 matériau composite doit être remplacée dès que la perte de masse atteint 3 % de la masse initiale. Il est donc primordial de pouvoir, appréhender la durée de vie des pièces en matériau composite et de pouvoir évaluer leur age en termes de propriétés mécaniques.30 Actuellement, pour déterminer la perte en masse d'une pièce en matériau composite, des échantillons de matière sont découpés dans la pièce puis traités par attaque chimique afin de déterminer les taux de chaque constituant, fibres et résine, du matériau composite et35 d'en déduire la perte en masse de la pièce en matériau composite. Cette opération présente l'inconvénient de détruire la pièce lors des prélèvements de matière et ne peut donc pas être utilisée aussi souvent qu'il serait souhaitable. l'invention a pour but de résoudre ce problème et de déterminer une méthode non destructive permettant de suivre l'évolution permanente, au cours du temps, de la dégradation d'une pièce en matériau composite et 5 permettant de déterminer la durée de vie du matériau composite, cette méthode pouvant être utilisée dans des conditions réelles d'utilisation de la pièce et aussi souvent qu'il est souhaitable. Pour cela, l'invention consiste à exploiter la corrélation qui existe entre l'évolution de la perte en masse d'un matériau composite et l'évolution de l'atténuation d'ondes ultrasonores à l'intérieur de ce matériau composite.15 Conformément à l'invention, dans une phase préliminaire est élaboré au moins un abaque caractéristique de l'évolution de l'atténuation d'ondes ultrasonores dans le matériau composite en fonction de la perte en masse de ce20 matériau composite. L'abaque est ensuite utilisé, dans une phase de contrôle de pièces réalisées dans ce même matériau composite, pour déterminer la perte en masse de la pièce composite à partir d'une mesure, éventuellement locale, de l'atténuation des ondes ultrasonores dans le25 matériau composite et pour en déduire l'endommagement du matériau composite. Selon l'invention, le procédé non destructif pour estimer le vieillissement d'une pièce en matériau composite est30 caractérisé en ce qu'il consiste: - dans une phase préliminaire, à élaborer au moins un abaque caractéristique de l'évolution de l'atténuation d'ondes ultrasonores dans le matériau composite en fonction de la perte en masse de ce matériau composite,35 - dans une phase de contrôle de la pièce réalisée dans ledit matériau composite, à mesurer l'atténuation d'ondes ultrasonores dans la pièce en matériau composite et à déterminer, au moyen de l'abaque élaboré pendant la phase préliminaire, la perte en masse de la pièce en matériau composite. D'autres particularités et avantages de l'invention apparaîtront clairement dans la suite de la description donné à titre d'exemple non limitatif et faîte en regard des figures annexées qui représentent: - la figure 1, un exemple schématique d'un dispositif de mesure de l'atténuation d'ondes ultrasonores dans un matériau composite, selon l'invention; - la figure 2 un exemple de signaux électriques délivrés en sortie du dispositif de mesure, selon l'invention; - les figures 3a, 3b, 3c, trois exemples de courbes d'évolution de l'atténuation d'ondes ultrasonores dans un matériau composite PMR15 en fonction de la perte en masse du matériau composite, chaque courbe étant réalisée pour une température de référence donnée respectivement égale à 290 C, 305 C et 340 C, selon l'invention; - la figure 4, un exemple d'abaque caractéristique de l'évolution de la perte en masse du matériau composite PMR15 en fonction de l'atténuation d'ondes ultrasonores dans ce matériau, selon l'invention; - la figure 5, un exemple d'abaque caractéristique de l'évolution de la perte en masse d'un matériau composite connu sous le nom de Kerimid 736 en fonction de l'atténuation d'ondes ultrasonores dans ce matériau, selon l'invention; les figures 6 et 7, deux courbes d'évolution de la durée de vie de deux matériaux composites différents, respectivement PMR15 et Kerimid 736, en fonction de la température appliquée à ces matériaux composites. Le phase préliminaire du procédé est relative à la réalisation d'un abaque caractéristique de l'évolution au cours du temps de l'atténuation d'ondes ultrasonores dans un matériau composite donné en fonction de la perte en masse de ce matériau composite. La réalisation de l'abaque est effectuée à partir d'échantillons sur lesquels des mesures ultrasonores d'atténuation et des mesures de perte en masse correspondante sont relevées au cours du temps. 5Le dispositif de mesures ultrasonores d'atténuation représenté sur la figure 1 comporte une sonde acoustique destinée à émettre des ondes ultrasonores en direction d'une pièce composite à contrôler et à recevoir des signaux ultrasonores réfléchis par la pièce composite 20.10 La sonde acoustique 10 est connectée à un dispositif de génération de signaux électriques 30 destiné à délivrer un signal électrique impulsionnel et répétitif dans le temps et à recevoir des signaux électriques délivrés en retour par la sonde acoustique. Un oscilloscope 4015 connecté en sortie du dispositif de génération de signaux électriques 30 permet de visualiser sur un écran de l'oscilloscope, la trace du signal transmis par la sonde acoustique 10. La sonde acoustique vue en coupe longitudinale sur la20 figure 1 comporte un transducteur 11 d'émission et de réception d'ondes ultrasonores encastré dans un évidement longitudinal d'une cuve cylindrique 12 remplie d'eau. La cuve cylindrique 12 comporte une surface 13 opposée au transducteur destinée à être mise en contact avec la25 pièce composite 20 à contrôler, l'eau 1 de la cuve constituant un fluide de couplage entre le transducteur 11 et la pièce à contrôler 20. La propagation des ondes ultrasonores dans l'eau ayant des caractéristiques bien connues, l'utilisation de l'eau comme fluide de couplage30 permet d'obtenir une bonne précision de mesure de l'atténuation des ondes ultrasonores dans le matériau composite 20. Le fonctionnement du dispositif de mesure de l'atténuation d'ondes ultrasonores dans un matériau35 composite est le suivant. La sonde acoustique 10 est appliquée sur une face du matériau composite à contrôler, puis un signal électrique impulsionnel et répétitif dans le temps est élaboré par le dispositif de génération de signaux électriques 30 et appliqué en entrée du transducteur acoustique 11. Par effet piézoélectrique, le transducteur 11 convertit ce signal électrique en ondes ultrasonores et transmet ces ondes en direction de la pièce composite 20 à contrôler. 5Les ondes ultrasonores émises se propagent dans différents milieux successifs 1, 2, 3 et sont réfléchies partiellement aux deux interfaces entre les milieux 1, 2, 3 rencontrés. Le premier milieu 1 est l'eau de la cuve, le deuxième milieu 2 est le matériau composite à contrôler, le troisième milieu 3 peut être de l'eau ou de l'air. Les ondes ultrasonores réfléchies aux deux interfaces, respectivement entre les milieux 1 et 2 et entre les milieux 2 et 3, forment deux échos. Ces deux échos sont reçus par le transducteur acoustique15 11 qui les reconvertit, par effet piézo-électrique inverse, en signaux électriques. Les signaux électriques sont délivrés en sortie du transducteur acoustique 11 puis visualisés sur l'écran de l'oscilloscope 40. La mesure des amplitudes A0 et Al des deux signaux20 électriques correspondant aux deux échos est ensuite exploitée pour déterminer l'atténuation des ondes ultrasonores dans le matériau composite comme indiqué ci- dessous en liaison avec la figure 2. La figure 2 montre un exemple de signaux électriques25 visualisés sur un écran d'oscilloscope du dispositif de mesure, selon l'invention. Les signaux électriques visualisés correspondent aux échos associés aux réflexions des ondes ultrasonores sur les deux interfaces eau/composite et composite/milieu 3, le milieu 3 pouvant être soit de l'eau, soit de l'air. Le premier signal d'amplitude AO correspond à la réflexion des ondes à l'interface eau/composite. Le35 second signal d'amplitude A1 est déphasé par rapport au premier signal et correspond à la réflexion des ondes sur le deuxième interface composite/milieu 3. Pour un matériau composite se présentant sous la forme d'une plaque d'épaisseur d, l'expression en Neper/mètre de l'atténuation a des ondes ultrasonores dans le matériau composite est obtenue par l'une des relations (a) ou (b) suivantes selon que le milieu 3 est (a) de l'eau ou (b) de l'air. (a) a = (1/2d). LN [ (AO/A1).(4Z2Z3/(Z2+Z3)2] (b) a = (1/2d). LN [ (AO/Al).(4Z2Z3/(Z22-Z23)] o LN est le logarithme népérien, Z2 et Z3 sont respectivement les impédances acoustiques de l'eau et du10 matériau composite considéré. L'impédance acoustique d'un milieu est définie comme le produit de la masse volumique du milieu considéré par la vitesse des ondes ultrasonores s'y propageant.15 Ainsi, pour l'eau à la température ambiante: Z2= 1,477.106 nac Pour déterminer la masse volumique du matériau composite, on peut procéder par exemple par double pesée (dans l'air et dans l'eau). La vitesse des ondes ultrasonores dans le20 matériau composite peut être déterminée par toute méthode connue. Les figures 3a, 3b, 3c, représentent des exemples de courbes d'évolution de l'atténuation d'ondes ultrasonores25 dans un matériau composite en fonction de la perte en masse de ce matériau composite. La dégradation d'un matériau composite au cours du temps étant une évolution lente, les mesures d'atténuation et de perte en masse ont été effectuées en procédant à une accélération du processus de vieillissement du matériau composite. L'accélération du vieillissement est obtenu en portant le matériau composite à une température plus élevée que la température usuelle d'utilisation du composite, afin d'accélérer la dégradation du matériau composite et en observer les effets en des temps raisonnables. Cependant il est important de ne pas dépasser une valeur de température limite au delà de laquelle un autre processus d'endommagement du matériau composite est observé, ce qui empêche une extrapolation des mesures aux 5 températures plus faibles. Cet autre processus d'endommagement peut par exemple être dû à une détérioration des fibres qui se superpose à la détérioration de la résine du matériau composite. Cette température limite dépend du matériau composite considéré10 et peut être évaluée par exemple en effectuant une étude thermodynamique préalable décrite en liaison avec les figures 6 et 7 qui représentent deux courbes d'évolution de la durée de vie de deux matériaux composites différents en fonction de la température appliquée à ces15 matériaux composites. Pour un matériau composite connu sous le nom de PMR15, la température limite de vieillissement accéléré est égale à 340 C. Afin d'observer l'influence de la température de vieillissement sur l'évolution de l'atténuation en fonction de la perte en masse, trois courbes correspondant à trois températures de vieillissement différentes ont été réalisées en utilisant au moins trois éprouvettes en matériau composite PMR15. Les trois températures de vieillissement ont été choisies égales respectivement à 290 C, 305 C et 340 C. Ces trois courbes sont représentées respectivement sur les figures 3a, 3b, 3c. L'élaboration de chaque courbe est effectuée de la façon suivante. Une éprouvette en matériau composite est placée dans une étuve et portée à une température de vieillissement prédéterminée plus élevée que la limite usuelle d'utilisation du composite. Au bout d'un temps35 prédéterminé, l'éprouvette est sortie de l'étuve et des mesures de l'atténuation des ondes ultrasonores dans l'éprouvette et de la perte en masse de l'éprouvette sont effectuées. Pour mesurer la perte en masse, on utilise une balance précise au cent millième de gramme placée dans une enceinte climatisée. L'éprouvette est ensuite placée dans l'étuve à la même 5 température de vieillissement pendant un temps prédéterminé puis sortie de l'étuve pour effectuer de nouvelles mesures de l'atténuation des ondes ultrasonores et de la perte en masse de l'éprouvette. La succession de ces opérations est itérée un nombre de10 fois suffisant pour établir une courbe d'évolution de l'atténuation des ondes ultrasonores en fonction de la perte en masse du composite pour une isotherme choisie. Pour affiner la courbe d'évolution, des relevés de mesure peuvent être effectués plusieurs fois en utilisant15 plusieurs éprouvettes. Ainsi deux éprouvettes ont été utilisées pour la réalisation de chaque courbe représentée sur les figures 3a, 3b, 3c. Les trois courbes obtenues pour trois températures de vieillissement différentes sont similaires si l'on20 considère que l'estimation de la valeur de l'atténuation est obtenue avec une incertitude de 10 %. Ces courbes montrent donc que l'atténuation des ondes ultrasonores varie en fonction de la perte en masse du matériau composite, indépendamment de la température de25 vieillissement appliquée au matériau composite. Par conséquent, le paramètre atténuation peut rendre compte instantanément de l'histoire thermique du matériau composite en termes de perte en masse. Il suffit donc de réaliser un seul abaque pour une isotherme de référence et pour un type de matériau composite donné pour obtenir un indicateur du degré d'endommagement du matériau composite. Les figures 4 et 5 représentent deux exemples d'abaques réalisés pour deux matériaux composites différents connus respectivement sous les noms de PMR15 et de Kerimid 736. Ces deux abaques ont été réalisés à des températures de référence choisies égales respectivement à 315 C pour l'abaque de la figure 4 relatif au composite PMR15 et à 220 C pour l'abaque représenté sur la figure 5 relatif au composite Kerimid 736. Ces abaques permettent d'obtenir une indication sur le 5 vieillissement du matériau composite considéré en effectuant uniquement une mesure de l'atténuation des ondes ultrasonores dans ce matériau composite. En particulier, ces abaques permettent de déterminer à partir d'une mesure de l'atténuation, si la limite10 d'utilisation du composite, en termes de perte en masse, est atteinte. Dans le domaine de l'aéronautique, cette limite d'utilisation est fixée à 3 % de perte en masse par rapport à la masse initiale du composite. Les abaques représentés sur les figures 4 et 5 montrent15 que cette limite d'utilisation correspond à une atténuation des ondes ultrasonores de l'ordre de 140 Nepers par mètre pour les deux matériaux composites PMR15 et Kerimid 736. Ces abaques montrent également qu'à l'état initial, avant20 l'application du processus de vieillissement, il existe une atténuation résiduelle des ondes ultrasonores dans le matériau composite. Cette atténuation résiduelle dépend de la porosité du matériau composite et de la contribution des deux phases fibres et résine qui25 coexistent à l'intérieur du matériau. L'effet dû au vieillissement est bien supérieur à l'atténuation résiduelle. Par conséquent, ces abaques constituent des outils permettant d'apprécier l'endommagement d'une pièce en30 matériau composite et permettant à un opérateur de suivre l'évolution permanente de cette pièce composite de façon non destructive. Les figures 6 et 7 représentent deux courbes d'évolution de la durée de vie de deux matériaux composites35 différents, respectivement PMR15 et Kerimid 736, en fonction de la température appliquée à ces matériaux composites. Ces courbes ont été obtenues de façon expérimentale en fixant comme limite d'utilisation d'un composite, un seuil de 3 % de perte en masse du composite par rapport à sa masse initiale. Chaque point de mesure est obtenu en portant un échantillon à une température prédéterminée pendant des intervalles de temps successifs et en mesurant la perte de masse de l'échantillon après chaque intervalle de temps. Ces opérations sont effectuées jusqu'à ce que la perte en masse de l'échantillon soit de l'ordre de 3 % et le temps correspondant est noté sur la courbe.10 Différents échantillons sont utilisés pour les différents points de mesure. Une balance précise au cent millième de gramme a été utilisée pour mesurer la perte en masse des échantillons. Ces courbes mettent en évidence qu'au-dessus d'une15 température limite intrinsèque au matériau composite, de l'ordre de 340 C pour un composite en PMR15 et de l'ordre de 280 C pour un composite en Kerimid 736, il existe un processus de détérioration du composite différent du processus lié au vieillissement du composite. Au dessus20 de cette température limite, les effets dûs aux deux processus d'endommagement du composite se cumulent, ce qui se traduit par une évolution de la perte en masse du matériau composite beaucoup plus rapide qu'à des températures plus faibles.25 Par conséquent, pour que les abaques représentés sur les figures 4 et 5 permettent d'obtenir une indication sur le vieillissement du matériau composite considéré, en effectuant uniquement une mesure de l'atténuation des ondes ultrasonores, ces abaques doivent être réalisés30 pour une température de référence inférieure à la température limite intrinsèque au matériau composite. Lorsque l'abaque caractéristique de l'évolution de la perte en masse d'un matériau composite donné en fonction35 de l'atténuation d'ondes ultrasonores dans ce matériau est réalisé, la phase de contrôle de pièces réalisées dans ce même matériau composite peut être mise en oeuvre. Dans cette phase de contrôle, le dispositif décrit en liaison avec la figure 1 est utilisé pour mesurer l'atténuation d'ondes ultrasonores dans la pièce composite; puis, l'abaque réalisé dans la phase préliminaire est utilisé pour en déduire la perte de masse correspondante et décider si la pièce peut être5 encore utilisée ou doit être remplacée. Ce contrôle est non destructif et peut être effectué à tout moment aussi souvent qu'il est souhaité. L'invention n'est pas limité aux exemples précisément décrits. Elle peut s'appliquer à tout type de matériau composite. REVENDICATIONS 1. Procédé non destructif pour estimer le vieillissement d'une pièce en matériau composite caractérisé en ce qu'il consiste: - dans une phase préliminaire, à élaborer au moins un abaque caractéristique de l'évolution de l'atténuation d'ondes ultrasonores dans le matériau composite en fonction de la perte en masse de ce matériau composite, - dans une phase de contrôle de la pièce réalisée dans ledit matériau composite, à mesurer l'atténuation d'ondes ultrasonores dans la pièce en matériau composite et à déterminer, au moyen de l'abaque élaboré pendant la phase préliminaire, la perte en masse de la pièce en matériau composite. 2. Procédé non destructif selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élaboration de l'abaque est effectuée en procédant à des relevés de perte en masse et à des mesures ultrasonores d'atténuation dans des éprouvettes, ces relevés étant effectués de manière répétitives au cours du temps. 3. Procédé non destructif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'abaque est réalisé pour une température de référence donnée. 4. Procédé non destructif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la température de référence est supérieure à la température usuelle d'utilisation de la pièce en matériau composite à contrôler et inférieure à une température limite intrinsèque au matériau composite considéré