FR 2737780 A1 19970214 FR 9509814 A 19950811 1 2737780 La présente invention concerne une cellule adaptée à détecter des discontinuités de phase se produisant dans des mélanges. Le floculomètre selon l'invention peut être utilisé notamment pour détecter l'apparition et l'importance de dépôts ou de floculations des asphaltènes dans des bruts pétroliers asphalténiques. Il est important pour les producteurs de pétrole qui ont à acheminer les fluides issus de champs de production, par des puits de production et des réseaux de pipelines, de bien connaître les seuils de température et de pression en deçà desquels les asphaltènes se déposent, de façon à optimiser les conditions de production et de transfert Des exemples d'art antérieur dans le domaine des cellules de surveillance de la consistance de mélange sont décrits par exemple dans les brevets EP - A- 544.354 et 551.145. Parmi les procédés connus permettant de surveiller les changements d'état d'un mélange et notamment de détecter la formation de floculations, on peut citer par exemple les procédés optiques. On détecte la variation du coefficient d'absorption ou absorbance des rayons lumineux dans le domaine de fréquence visible ou dans l'infra- rouge, qui se produit lors de ces changements de consistance. Dans le cas de mélanges particulièrement opaques comme peuvent l'être les bruts pétroliers riches en asphaltènes, il faut nécessairement procéder au préalable à leur dilution. En outre, le procédé n'est pas très sélectif en ce qu'il ne permet pas de relier la variation de la transmittance optique du mélange à une substance absorbante précise. La variation de la transmittivité optique des bruts pétroliers en particulier peut être affectée par d'autres substances que les asphaltènes. Il est connu également de surveiller les variations de composition de mélanges par une méthode de type électrique qui met à profit la variation de la conductivité électrique des mélanges en fonction de leur composition. Cette méthode est appliquée notamment aux bruts pétroliers pour y détecter la formation d'asphaltènes. Le mélange à analyser est pompé par des tuyauteries jusque dans une cellule de mesure. Il circule entre deux plaques ou deux cylindres concentriques faiblement 2 2737780 écartés l'un de l'autre qui constituent deux électrodes reliées à un instrument de mesure de la conductivité. Dans le cas de mesures en laboratoire, le réservoir contenant le mélange à analyser, la pompe de circulation et la cellule de mesure peuvent être installés par exemple à l'intérieur d'une enceinte thermostatée. Dans le cadre de mesures effectuées in situ sur des canalisations telles que des pipelines, le mélange à analyser est dérivé au moyen d'un circuit muni de vannes et d'une pompe vers une cellule de mesure de variations de conductance ou de capacitance, avant d'être éventuellement réinjecté. Dans les installations de mesure de conductance électrique existantes, la pompe est généralement séparée de la cellule de mesure et réunie à elle par des tuyauteries, et les mesures de conductance sont faites sur le fluide en circulation continue au travers de la cellule. La longueur du circuit entre les éléments ainsi que d'éventuelles dénivellations entre eux, favorisent la formation de dépôts et ceci d'autant plus que que le mélange contient des substances solides ou pâteuses. Le fluide traversant la cellule manque souvent d'homogénéité ce qui affecte la qualité des mesures. Les mesures de conductance électrique sont parfois complétées par des mesures de viscosité dans un viscosimètre séparé de la cellule. La cellule selon l'invention permet de tester la consistance d'un mélange constitué par exemple d'un brut pétrolier asphalténique en évitant les inconvénients des cellules antérieures. Elle comporte un corps pourvu d'une cavité intérieure cylindrique, des moyens d'introduction du mélange dans la cavité intérieure, et deux électrodes coaxiales disposées l'une à l'intérieur de l'autre, entre lesquelles passe le mélange, ces électrodes étant reliées à un appareil de mesure de la conductivité électrique. La cellule est caractérisée en ce que l'électrode interne est tubulaire et contient un moyen d'homogénéisation ou turbine, adapté à établir une circulation fermée du mélange entre les deux électrodes, des moyens d'entraînement de la turbine et des moyens de mesure de la viscosité apparente du mélange en circulation. La turbine comporte par exemple un élément tubulaire pourvu à l'intérieur d'une hélice (un élément hélicoïdal rapporté à l'intérieur d'un tube par exemple ou un 3 2737780 tube pourvu intérieurement d'une rainure hélicoïdale). Les moyens de mesure de la viscosité apparente peuvent comporter par exemple un élément pour mesurer le couple moteur appliqué à la turbine. La cellule comporte de préférence des moyens d'application au mélange d'une pression déterminée comprenant par exemple un piston coulissant dans le corps de façon étanche, le volume du corps au-dessus du piston étant relié par intermittence à un élément délivrant un fluide hydraulique sous pression, tel qu'une pompe hydraulique et un appareil de mesure du déplacement du piston. Suivant un mode de réalisation, les moyens d'entraînement de la turbine comportent un moteur extérieur au corps de la cellule associé à des moyens de couplage sans contact coopérant avec la turbine et le moteur. Suivant un mode de réalisation, le corps de la cellule est réalisé en un matériau conducteur et constitue une des électrodes, l'autre électrode étant supportée par un anneau isolant fixé au corps de la cellule. Les mesures de conductance et de viscosité obtenues par la mise en oeuvre de la cellule, sont particulièrement précises et stables du fait qu'elles sont effectuées sur une masse bien homogène mise en convection à l'intérieur d'une enceinte close de volume relativement faible, qui peut être maintenue facilement à une température et une pression bien constantes. L'analyse plus précise des phénomènes de dépôt et de floculation permet de prévenir plus facilement leur apparition dans les réseaux de transport d'hydrocarbures. D'autres caractéristiques et avantages de la cellule selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'un mode de réalisation décrit à titre d'exemple non limitatif, en se référant aux dessins o: - la Fig. 1 montre la cellule d'essai vue en coupe; et - la Fig.2 montre la disposition des aimants sur les plateaux d'entraînement magnétique. La cellule comporte (Fig. 1) un corps tubulaire rigide disposé verticalement, qui est fermé à une première extrémité par une paroi 2. Il est réalisé en un matériau conducteur de l'électricité. Son extrémité opposée est ouverte et pourvue de moyens de fixation à un socle 3 réalisé en un matériau amagnétique, par l'intermédiaire de 4 2737780 joints d'étanchéité 4. La paroi supérieure 5 du socle 3 est pourvue d'un bulbe de centrage 6 prolongé par une tige fine 7. En appui sur le bulbe de centrage 6 repose un ensemble tournant 8 comportant un plateau d'embase 9 surmonté d'une partie tubulaire 10. Des aimants 11 sont fixés contre sa paroi inférieure (Fig.1). Sa paroi supérieure est pourvue d'ailettes 12. A la paroi intérieure de la partie tubulaire 10 est fixée une hélice 13. La paroi intérieure du corps 1 comporte un épaulement 14 contre lequel est fixé un anneau 15 en matériau isolant. Une électrode tubulaire 16 est fixé à cet anneau 15 et elle est reliée électriquement à une première borne d'un instrument de mesure d'impédance électrique 17. L'autre borne de celui-ci est reliée au corps conducteur 1. Dans la partie supérieure du corps 1 coulisse un piston 18 pourvu de joints d'étanchéité 19. Il délimite supérieurement une chambre la de volume variable. La paroi supérieure 2 du corps est pourvue d'une ouverture munie de joints d'étanchéité 20 au travers de laquelle peut coulisser une tige 21 solidaire du piston 18. La tige 21 est pourvue d'un canal axial 22 sur lequel est connecté un tube flexible 23 relié par l'intermédiaire d'une vanne 24 à un réservoir 25 contenant un mélange à analyser. Sous la plaque supérieure 5 du socle 3 est disposé un plateau 26 pourvu d'aimants 27 (Fig.2), qui est entraîné en rotation par un moteur électrique 28. Un élément 29 est disposé sur l'axe du moteur 28 pour mesurer le couple moteur appliqué au disque 26. Par action magnétique au travers de la paroi 5 du socle 3, le mouvement de rotation du disque 26 est transmis à l'embase 9 de la turbine 8. Le volume lb du corps au-dessus du piston 18 communique par une canalisation 30 contrôlée par une vanne 31, avec une pompe P délivrant un fluide hydraulique sous pression. Le piston mobile 18 est déplacé par injection contrôlée de ce fluide. Un moyen de mesure de déplacement 32, de type optique par exemple, est disposé au voisinage de la tige 21 pour mesurer son déplacement et en déduire la variation concomitante du volume de la chambre la du corps. L'ensemble précédent est placé de préférence dans une enceinte isotherme non représentée. 2737780 Fonctionnement: 1) Le mélange à analyser maintenu sous pression dans le réservoir 25, est injecté dans la chambre la du corps au travers du canal axial 22 de la tige et du piston 18. 2) On actionne ensuite les moyens moteurs (P) pour abaisser le piston et rétablir dans la chambre la une pression au-dessus de la pression de bulle. 3) Le moteur électrique 28 est alors actionné, de façon à faire tourner la turbine 8 par transmission magnétique àvitesse constante. Le mélange est brassé en circuit fermé entre l'intérieur et l'extérieur de la turbine 8. Il circule ainsi en permanence entre l'électrode extérieure constituée par le corps 1 et l'électrode intérieure coaxiale 16, et l'impédancemètre 17 mesure les variations de sa conductance au cours du temps. On mesure également les variations au cours du temps de la viscosité apparente du mélange maintenu bien homogène par le brassage, qui varie comme le couple moteur appliqué. Dans le cas o le mélange est constitué de bruts pétroliers asphalténiques, on peut détecter avec précision les floculations qui se produisent au son sein en fonction de la pression et de la température imposées. On ne sortirait pas du cadre de l'invention en réalisant le corps 1 en un matériau non conducteur, l'électrode extérieure étant constituée d'un tube en un matériau conducteur chemisant la paroi intérieure de la chambre la, ou en utilisant des liaisons mécaniques directes pour entraîner la turbine, ou bien encore en utilisant un tube 10 pourvu d'une rainure hélicoïdale sur sa paroi intérieure, pour constituer l'hélice de brassage 13. 6 2737780 REVENDICATIONS 1) Cellule d'essai de mélanges fluides et notamment de bruts pétroliers asphalténiques, adaptée à détecter des discontinuités de phase se produisant dans ces mélanges, comportant un corps (1) pourvu d'une cavité intérieure cylindrique, des moyens d'introduction du mélange dans la cavité intérieure, et deux électrodes coaxiales disposées l'une à l'intérieur de l'autre, entre lesquelles passe le mélange, ces électrodes étant électriquement isolées et reliées à un appareil (17) de mesure de la conductivité électrique, caractérisée en ce que l'électrode interne (16) est tubulaire et contient un moyen d'homogénéisation ou turbine (8), adapté à établir une circulation fermée du mélange entre les deux électrodes, des moyens d'entraînement de la turbine et des moyens (29) de mesure de la viscosité apparente du mélange en circulation. 2) Cellule d'essai selon la revendication 1, caractérisée en ce que la turbine (8) comporte un élément tubulaire (10) pourvu d'une hélice (13) à l'intérieur. 3) Cellule d'essai selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que les moyens de mesure de la viscosité apparente comportent un élément (29) pour mesurer le couple moteur appliqué à la turbine (8). 4) Cellule d'essai selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens d'application au mélange d'une pression déterminée. ) Cellule d'essai selon la revendication précédente, caractérisée en ce que les moyens d'application d'une pression déterminée comportent un piston (18) coulissant dans le corps (1) de façon étanche, le volume (lb) du corps au-dessus du piston étant relié par intermittence à un élément (P) délivrant un fluide hydraulique sous pression, et un appareil (32) de mesure du déplacement du piston (18). 6) Cellule d'essai selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que les moyens d'entraînement de la turbine (8) comportent un moteur (28) extérieur au corps (1) de la cellule, associé à des moyens (9, 26) de couplage sans contact coopérant avec la turbine et le moteur. 7 2737780 7) Cellule d'essai selon la revendication 2, caractérisée en ce que l'hélice (13) est constituée d'un élément hélicoïdal rapporté à l'intérieur d'un tube (10). 8) Cellule d'essai selon la revendication 2, caractérisée en ce que l'hélice (13) est une rainure hélicoïdale ménagée dans la paroi intérieure d'un tube (10). 9) Cellule d'essai selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le corps (1) est réalisé en un matériau conducteur et constitue une des électrodes, l'autre électrode étant supportée par un anneau isolant fixé au corps de la cellule. ) Cellule d'essai selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le moyen d'homogénéisation comporte un plateau tournant (9) pourvu d'ailettes (12).