FR 2729077 A1 19960712 FR 9500072 A 19950105 1 2729077 La présente invention a trait à une composition se présentant sous forme d'une pâte souple, notamment une composition cosmétique pouvant être utilisée pour le maquillage des lèvres, ou comme composition pour le traitement de la peau et/ou des lèvres. Les compositions cosmétiques pouvant être appliquées sur les lèvres comme produit de soin ou de maquillage, tels les rouges à lèvres, contiennent générale- ment des corps gras et des cires, et éventuellement des additifs et des pigments. On connait en particulier de telles compositions se présentant sous forme d'une pâte souple, susceptibles d'être appliquées après prélèvement à l'aide d'un appli- cateur, par exemple un pinceau. Ces compositions peuvent contenir des cires ce qui leur confère des qualités de consistance, d'onctuosité et de tenue du film appliqué remarquables. Afin d'introduire des quantités relativement importantes de cires dans ces com- postions, il a été proposé un procédé de préparation consistant à préparer le mé- lange des constituants, à le chauffer jusqu'à une température à laquelle les cires sont au moins partiellement fondues, puis à le soumettre à une opération de ma- laxage pendant au moins une partie de son refroidissement. On observe ainsi une cristallisation des cires sous une forme permettant I'obtention d'une pâte souple et facilement prélevable. On a toutefois constaté que certaines cires ne permettaient pas d'obtenir une composition cosmétique présentant des qualités cosmétiques optimales et cons- tantes au cours de leur conservation, en particulier lorsque cette conservation était effectuée. même partiellement, à une température supérieure à une tempéra- ture usuelle de l'ordre de 20-25 C. En effet, selon la nature des cires présentes dans la composition, on a pu consta- té dans certains cas, une modification de la viscosité de ladite composition, pou- vant entraîner un durcissement important de la composition et des difficultés d'application. La présente invention a pour but de pallier ces inconvénients et de proposer une composition cosmétique présentant des qualités cosmétiques optimales tout au long de sa conservation, entre autre une viscosité quasi-constante au cours du temps, quelle que soit la température ou les changements de température subis. Un objet de la présente invention est donc une composition cosmétique se pre- sentant sous forme d'une pâte souple et comprenant une phase grasse dans laquelle sont présentes une ou plusieurs cires, ladite composition étant caractéri- sée par le fait qu'au moins 95% desdites cires ont une température de fusion commençante supérieure ou égale à 50 C. Un autre objet de l'invention est un procédé de préparation d'une telle composition cosmétique, dans lequel on porte à une température à laquelle les cires fondent 2 2729077 au moins partiellement, au moins une partie des différents constituants de la composition dont les cires, on ajoute le cas échéant le reste des constituants, puis l'on malaxe le mélange obtenu pendant au moins une partie de son refroidisse- ment. La présente invention permet l'obtention de compositions qui restent stables dans le temps, c'est-à-dire dont la viscosité reste quasi-constante. Ces compositions possèdent une texture souple originale et présentent, après application, une bonne tenue et une bonne brillance. La composition selon l'invention comprend donc une phase grasse dans laquelle peuvent être présentes une ou plusieurs cires, au moins 95% desdites cires de- vant avoir une température de fusion commençante supérieure ou égale à 50 C. Par 'température de fusion commençante', on entend dans la présente description la température à laquelle une cire commence à fondre. On peut déterminer cette température par ATD (analyse thermique différentielle) qui permet l'obtention du thermogramme (ou courbe de fusion) de la cire considé- rée. La température de fusion commençante correspond à la température à laquelle on peut observer un changement de pente notable dans le thermo- gramme. Le point de fusion. quant à lui, représente le point minimum dudit ther- mogramme. Sans être tenu par la presente explication, on peut supposer que le changement de viscosité observé lors de la conservation de certaines compositions cosméti- ques est lié à la modification de la forme dans laquelle les cires cristallisent. En effet, lors de la fabrication de la composition, les cires sont cristallisées dans une certaine forme qui va permettre l'obtention d'une pâte souple. Lors d'une élévation importante de température au cours de leur conservation, lesdites cires peuvent fondre au moins partiellement, puis recristalliser dans une forme différente de la forme cristalline initiale, cette seconde forme ne permettant plus d'obtenir une pâte souple mais pouvant conduire à une pâte de viscosité plus importante et donc de consistance plus rigide. Ainsi, en choisissant au moins 95% des cires présentes dans la composition parmi les cires ayant une température de fusion commençante supérieure ou égale à 50 C, on peut obtenir une composition dont la viscosité reste constante. De préférence. on utilise des cires dont la température de fusion commençante est supérieur à 65-C et/ou l'on utilise 100% de cires dont la température de fusion commençante est supérieure ou égale à 50 C. Les cires susceptibles d'être utilisées dans la présente invention, c'est-à-dire per- mettant de conserver une viscosité de la composition cosmétique constante, peu- 3 2729077 vent être de toute nature, en particulier d'origine minérale, animale, végétale ou synthétique. On peut principalement citer la cire de Camauba, certaines cires de polyéthylène et certaines cires microcristallines telles que celle vendue par Tisco sous le nom " Ces cires peuvent être utilisées seules ou en mélange. Elles peuvent également être utilisées en mélange avec des cires dont la tempé- rature de fusion commençante est inférieure à 50 C, étant donné que ces secon- des cires ne peuvent pas représenter plus de 5% en poids de la totalité des cires. La composition selon l'invention peut comprendre au total 10-60% en poids de ci- res par rapport au poids final de la composition, de préférence 15-35%. La phase grasse peut en outre comprendre, d'autres constituants gras tels que des huiles. On peut en particulier citer: les huiles minérales telles que l'huile de paraffine ou de vaseline, les huiles animales telles que le perhydrosqualène ou l'huile d'arara, les huiles végétales telles que l'huile d'amande douce, de calophyllum, de palme. de ricin, d'avocat, de jojoba, d'olive ou de germes de céréales, 20. des esters d'acide lanolique. d'acide oléique, d'acide laurique. d'acide stéarique ou d'acide mynrstique par exemple. À des alcools tels que l'alcool oléique, I'alcool linoléique ou linolénique, I'alcool isostéarique ou l'octyl dodécanol. des acétylglycérides. des octanoates, décanoates ou ricinoléates d'alcools ou de polyalcools. Ces constituants gras peuvent représenter 40-90% en poids de la composition, de préférence 65-85%. De façon connue, on peut ajouter à la composition selon l'invention un agent de coloration pulvérulent tel que le noir de carbone, les oxydes de chrome ou de fer, les outremers, le pyrophosphate de manganèse, le bleu ferrique, le dioxyde de titane, les agents nacrants généralement utilisés en mélange avec des pigments colorés ou certains colorants organiques généralement utilisés en mélange avec des pigments colorés et couramment utilisés dans l'industrie cosmétique. Ces agents de coloration peuvent être présents en une quantité de O à 20%. On peut également ajouter des charges pulvérulentes minérales ou organiques, généralement en une quantité de 0 à 40%. Ces charges pulvérulentes peuvent être choisies parmi le talc, les micas, le kaolin, les oxydes de zinc ou de titane, les carbonates de calcium ou de magnésium, la silice, le dioxyde de titane sphérique, les billes de verre et de céramique, les sa- vons métalliques dérivés d'acides carboxyliques ayant 8-22 atomes de carbone, les poudres de polymères synthétiques non expansées, les poudres expansees et 4 2729077 les poudres de composés organiques naturels tels que les amidons de céréales, réticulés ou non. On peut encore ajouter tout additif usuellement utilisé dans l'industrie cosmétique, tel que des antioxydants, des parfums, des conservateurs, ainsi que des actifs cosmétiques et/ou pharmaceutiques tels que des dérivés de vitamines, des acides gras essentiels, des sphingocérils, des filtres solaires liposolubles, des anti- inflammatoires ou des extraits huileux de plantes, voire des polymères liposolu- bles, et/ou des huiles et/ou gommes de silicone telles que les diméthylpolysiloxa- nes. Ces additifs peuvent être présents à raison de 0-10% en poids. Afin de préparer la composition selon l'invention, on peut tout d'abord préparer un prémélange comprenant au moins une partie des différents constituants de la composition, dont au moins la cire selon l'invention, chauffer ce prémélange à une température a laquelle ladite cire fond au moins partiellement, ajouter le cas échéant le reste des constituants, puis malaxer le mélange obtenu pendant au moins une partie de son refroidissement jusqu'à température ambiante. On a en effet constaté que lorsque l'on malaxe le mélange lors d'au moins une partie de son refroidissement, de manière à créer des zones de cisaillement, on obtient une composition se présentant sous forme de pâte homogène et souple. Il semblerait. sans toutefois être tenu par cette explication, que dans ces condi- tions la cire cristallise sous forme de fins cristaux, ce qui expliquerait que la com- position reste sous forme de pâte souple. On peut effectuer l'opération de chauffage selon toute technique connue. L'opération de malaxage peut être effectuée, par exemple, dans un broyeur à cy- lindres comportant deux cylindres toumrnant en sens inverse entre lesquels passe la pâte, ou encore dans un mélangeur-extrudeur qui permet d'obtenir une pâte de qualité très constante de façon reproductible. De plus, il est possible, en adaptant la filière de sortie du mélangeur- extrudeur, de conditionner la composition en ligne à la sortie de ladite filière. Dans un mode particulier de réalisation de l'invention, les opérations de mélange, de chauffage et/ou de malaxage/cisaillement, voire de refroidissement, sont réali- sées dans un ou plusieurs extrudeurs disposés à la suite les uns des autres, de préférence dans un extrudeur bivis unique. En effet, la composition obtenue après extrusion présente une douceur particu- lière, et procure une certaine sensation de glissant lorsqu'elle est appliquée sur la peau, tout en évitant l'aspect et la sensation de gras huileux. Les conditions dans laquelle l'extrusion peut être effectuée sont décrites dans la demande de brevet FR94-00756 dont le contenu est incorporé à la présente de- mande par référence. 2729077 On obtient ainsi une composition à usage topique, qui peut être appliquée sur la peau et/ou sur les lèvres en tant que produit de maquillage, rouge à lèvres par exemple, ou en tant que produit de soin. L'invention est illustrée plus en détail dans les exemples suivants, dans lesquels les pourcentages sont donnés en poids. Les mesures de viscosité sont effectuées à 25 C, à l'aide d'un viscosimètre rotatif Contraves équipé d'un mobile MS-R4. Les mesures des caractéristiques de fusion des cires est faite par ATD (analyse thermique différentielle) dans les conditions suivantes: chauffage de 25 à 100C, à une vitesse de 1 C/minute. Exemple 1: Composition selon l'invention On prépare un rouge à lèvres ayant la composition suivante: huile de vaseline 22,5% huile de lanoline 23,5% lanolate d'isopropyle 24% cire microcristalline (cire minérale non polaire vendue par Tisco, sous le nom - Tisco wax 88 ->) 20% charges (oxyde de titane. mica) 3,5% pigments 6,5% On mélange ces différents ingrédients à environ 1 00 C et l'on introduit le mélange en tête d'un extrudeur bi-vis. L'extrusion est effectuée dans les conditions suivantes: température d'entrée: 100 C température de sortie: 30 C temps de résidence: 3 minutes environ vitesse des vis: 350 tours/min On obtient en sortie une pâte souple, se présentant sous forme d'une seule phase stable et homogène, et pouvant être prélevée à l'aide d'un pinceau pour son ap- plication. Après application, cette pâte est considérée comme présentant des qualités de douceur et de glissant satisfaisantes et ne présente pas de texture huileuse. Après six mois de conservation. à 25 C et 47 C, on obtient les mesures de vis- cosité suivantes: 40. conservation à 25 C: 90 poises (9 Pa.s) conservation à 47 C: 92 poises (9,2 Pa.s) 6 2729077 On constate donc que la composition selon l'invention conserve quasiment la même viscosité après conservation à température ambiante ou à température élevée. Après six mois de conservation a 47 C, la pâte n'a pas changé d'aspect et peut toujours être prélevée à l'aide d'un pinceau pour être appliquée sur la peau. La cire utilisée dans cette composition possède une température de fusion com- mençante de l'ordre de 65-70 C et un point de fusion à 91-93 C environ. Exemple 2: Exemple comparatif On prépare un rouge à lèvres ayant la composition suivante: huile de vaseline 22,5% huile de lanoline 23,5% lanolate d'isopropyle 24% 15. cire microcristalline (cire minérale non polaire vendue par RMC, sous le nom de,c Feruwax 30540 ") 20% charges (oxyde de titane. mica) 3,5% pigments 6.5% On prépare le rouge à lèvres de la même manière que dans l'exemple 1. et l'on obtient également une pâte souple susceptible d'être prélevée à l'aide d'un pin- ceau. Après conservation pendant deux mois, on obtient les mesures de viscosité sui- vantes: conservation à 25-C: 80 poises (8 Pa.s) conservation à 47 C: 175 poises (17,5 Pa.s) On constate donc qu'après deux mois seulement de conservation à 47 C, on ob- tient une composition très épaissie, qui ne peut plus sortir de l'applicateur. La cire utilisée, bien qu'ayant un point de fusion à environ 69-71 C, a une tempé- rature de fusion commençante de l'ordre de 45-46 C. Ainsi, le simple fait de choisir une cire dont le point de fusion est de l'ordre de la température de conservation n'est pas suffisant en soi pour permettre de garder une viscosité constante à la composition et donc de ses propriétés cosmétiques convenables. 7 2729077 REVENDICATIONS 1. Composition cosmétique se présentant sous forme d'une pâte souple et com- prenant une phase grasse dans laquelle sont présentes une ou plusieurs cires, caractérisée par le fait qu'au moins 95% desdites cires ont une température de fusion commençante supérieure ou égale à 50 C. 2. Composition selon la revendication 1, dans laquelle 100% des cires ont une température de fusion commençante supérieure à 50 C. 3. Composition selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les ci- res ont une température de fusion commençante supérieure à 65 C. 4. Composition selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les ci- res sont choisies parmi la cire de Camauba, certaines cires de polyéthylène et certaines cires microcristallines telles que celle vendue par Tisco sous le nom Tisco Wax 88 ", 5. Composition selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les ci- res représentent 10-60%, de préférence 15-35%, en poids de la composition. 6 Composition selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la phase grasse comprend en outre d'autres constituants gras choisis parmi les hui- les. 7. Composition selon la revendication 6, dans laquelle les autres constituants gras sont choisis parmi l'huile de paraffine ou de vaseline, le perhydrosqualène ou l'huile d'arara, l'huile d'amande douce, de calophyllum, de palme, de ricin, d'avo- cat. de jojoba, d'olive ou de germes de céréales, des esters d'acide lanolique, d'acide oléique, d'acide laurique, d'acide stéarique ou d'acide myristique, des al- cools tels que l'alcool oléique, I'alcool linoléique ou linolénique, l'alcool isostéari- que ou l'octyl dodécanol, des acétylglycérides, des octanoates, décanoates ou ri- cinoléates d'alcools ou de polyalcools. 8. Composition selon l'une des revendications 6 à 7, dans laquelle les autres constituants gras représentent 40-90%, de préférence 65-85%, en poids de la composition. 9. Composition selon l'une des revendications précédentes, comprenant en outre un agent de coloration pulvérulent tel que le noir de carbone, les oxydes de chrome ou de fer, les outremers, le pyrophosphate de manganèse, le bleu ferri- que, le dioxyde de titane, les agents nacrants et certains colorants organiques. 8 2729077 10. Composition selon l'une des revendications précédentes, comprenant en ou- tre des charges pulvérulentes minérales ou organiques, telles que le talc, les mi- cas, le kaolin, les oxydes de zinc ou de titane, les carbonates de calcium ou de magnésium, la silice, le dioxyde de titane sphérique, les billes de verre et de cé- ramique, les savons métalliques dérivés d'acides carboxyliques ayant 8- 22 ato- mes de carbone, les poudres de polymères synthétiques non expansées, les pou- dres expansées et les poudres de composés organiques naturels tels que les amidons de céréales, réticulés ou non. 11. Composition selon l'une des revendications précédentes, se présentant sous la forme d'un produit de maquillage et/ou de soin des lèvres. 12. Procédé de préparation d'une composition se présentant sous forme d'une pâte souple et comprenant une phase grasse dans laquelle sont présentes une ou plusieurs cires, 95% desdites cires ayant une température de fusion commen- çante supérieure ou égale à 500C, dans lequel on porte à une température à laquelle les cires fondent au moins partiellement, au moins une partie des diffé- rents constituants de la composition dont les cires, on ajoute le cas échéant le reste des constituants, puis l'on malaxe le mélange obtenu pendant au moins une partie de son refroidissement. 13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel l'opération de malaxage est effectuée dans un broyeur à cylindres ou dans un extrudeur. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à13, dans lequel les opérations de mélange, chauffage et/ou malaxage sont réalisées dans un ou plu- sieurs extrudeurs disposés à la suite les uns des autres. 15. Procédé selon l'une des revendications 12 à 14, dans lequel les opérations de mélange, chauffage et malaxage sont réalisées dans un extrudeur bivis unique.