FR 2724460 A1 19960315 FR 9410783 A 19940909 1 2724460 La présente invention concerne un dispositif pour faire des mesures pétrophysiques permettant de faire tout à la fois des mesures de la pression capillaire régnant dans un échantillon géologique et des mesures de sa conductivité électrique. Un tel outil convient pour tester des échantillons géologiques et déterminer différents paramètres tels que la pression capillaire des roches dans des phases de drainage ou d'imbibition, leurs indices de mouillabilité, leurs perméabilités relatives, leurs indices de résistivité etc. Le dispositif trouve des applications notamment dans le domaine pétrolier pour tester des roches qui ont été prélevés dans des formations recélant ou susceptibles de recéler des effluents pétroliers. Il est important de déterminer la mouillabilité des roches i 5 vis à vis de l'eau et de l'huile qui peuvent y être contenues. A cet effet, il faut procéder à un drainage de la roche c'est-à-dire à un déplacement des fluides visant à diminuer la saturation en eau, suivi d'une imbibition, en désignant par ce terme un déplacement des fluides permettant d'augmenter la saturation en eau (Sw) de 2 0 la roche. La pression capillaire en un point se définit comme la différence Pc à l'équilibre entre la pression Po de l'huile et celle Pw de l'eau. Ce paramètre n'a de sens que si les deux fluides sont en phase continue dans le milieu poreux. Pour un milieu mouillable à l'eau, seules les valeurs positives ont un sens. Par contre, lorsque le milieu a une mouillabilité mixte, les fluides peuvent rester en phase continue aussi bien pour les pressions capillaires (Pc) positives que négatives. Pour une application de ce type, un cycle complet de mesure de la pression capillaire doit donc comporter (Fig.1): 3 0 a) un drainage primaire positif d'un échantillon saturé initialement en eau à 100% (courbe 1); b) une imbibition positive (courbe 2); c) une imbibition négative (courbe 3); d) un drainage négatif (courbe 4); et 3 5 e) un drainage secondaire positif (courbe 5). La connaissance de différents paramètres et notamment de la mouillabilité des roches, est utile notamment quand on doit procéder à une récupération assistée d'une formation, en draînant les effluents qu'elle contient par une injection d'un fluide sous pression, et déterminer par des tests préalables, le fluide (eau ou gaz) qui convient le mieux pour déplacer les effluents. L'invention trouve aussi des applications en génie civil pour faire de l'hydrologie de terrains pour évaluer leur degré de 1 O pollution par exemple, ou encore dans le bâtiment pour tester des matériaux de construction afin notamment de décider de traitements hydrofuges par exemple. Il est connu de mesurer la pression capillaire de roches saturées de fluides en les soumettant à une centrifugation à i 5 vitesse progressive, et en mesurant la quantité de fluide produite en fonction de la vitesse. L'échantillon saturé de liquide est placé dans une enceinte dont l'axe est orienté suivant la direction de la force centrifuge et on injecte un autre fluide qui prend la place du fluide expulsé au fur et à mesure de son expulsion. Dans la 2 O phase de ré- imbibition, on diminue la vitesse de façon à étudier la réintégration du fluide initial dans l'échantillon. Le champ de pression créé par la centrifugation s'exprime en fonction de la densité r, du rayon R et de la vitesse angulaire w, par la relation: 1/2 w2.r(Rmax2- R2), pour chaque fluide. On impose que la pression des deux fluides à la sortie de l'échantillon soit la même et qu'elle s'annule à la sortie. Les saturations locales, avec ce type de méthode, sont calculées par un programme d'inversion à partir de la quantité totale d'eau expulsée hors de l'échantillon. Cette méthode est mise en oeuvre par exemple dans les demandes de brevet FR-A-2 666 147 et EN. 92/15215 du demandeur. Une autre méthode dite "dynamique", consiste à placer un échantillon dans une enceinte allongée terminée à ses deux extrémités par des membranes perméables à l'eau. A une première extrémité, on injecte directement de l'huile sous pression dans l'enceinte. De l'eau y est également injectée mais cette injection est effectuée au travers de la membrane et à une pression inférieure. A l'extrémité opposée, l'huile est évacuée directement alors que l'eau sort au travers de la membrane terminale. En réglant les débits d'injection d'huile et d'eau, on s'arrange pour que la pression capillaire soit la même à l'entrée de l'enceinte qu'à sa sortie, ce qui entraîne une saturation uniforme pouvant être déduite du bilan des fluides. La pression capillaire est obtenue par exemple en mesurant la différence 1 O entre les pressions de l'huile et de l'eau à la sortie de l'enceinte. Une telle méthode est décrite notamment par Brown H.W. in "Capillary Pressure Investigations" Petroleum Transaction AIME, vol. 192, 1951. Par le brevet US 4 924 187, on connait une méthode pour 1 5 réaliser des mesures de mouillabilité sur des échantillons de roche poreuse dans une cellule de confinement. Le barreau constituant l'échantillon à étudier, est placé à l'intérieur d'une gaîne déformable allongée associée à des moyens de pression pour exercer latéralement sur lui une pression de confinement. A 2 O une première extrémité, la cellule est fermée par une membrane poreuse perméable à un premier fluide telle qu'une saumure saturant le barreau mais non à un second fluide tel que de l'huile ou un gaz. La membrane poreuse est constituée d'une plaque de céramique. Ce fluide de déplacement est injecté sous pression à l'extrémité de la cellule opposée et le premier fluide, chassé hors de l'échantillon, est recueilli à la première extrémité. Entre les embouts conducteurs fermant la cellule à ses deux extrémités, est appliqué une tension électrique. Au moyen d'électrodes traversant radialement la gaîne et au contact de l'échantillon à 3 O des emplacements différents de sa longueur, on mesure la résistance électrique inter- électrodes et ses variations au fur et à mesure que le fluide mouillant est draîné hors du barreau. Le dispositif selon l'invention permet de réaliser sur un échantillon solide poreux mouillable par au moins un premier fluide, des phases de drainage et d'imbibition successives, de façon à déterminer des paramètres physiques, (notamment pétrophysiques): pressions capillaires, saturation en eau (Sw), etc. de cet échantillon. Il comporte une cellule de confinement avec au moins une gaîne déformable associée à des moyens de pression pour exercer sur l'échantillon une pression latérale déterminée, et des moyens de mesure. Il est caractérisé en ce qu'il comporte deux membranes semi- perméables qui délimitent longitudinalement la cellule de confinement. La première est mouillable par un 1 O premier fluide conducteur. La deuxième est mouillable par un deuxième fluide et non-mouillable par le premier fluide. Des électrodes sont disposées au contact de l'échantillon, suivant au moins une section de la cellule perpendiculaire à la première direction et sont associées à des moyens pour établir une champ 1 5 électrique entre les électrodes et pour mesurer les variations de la conductivité inter-électrodes. Le dispositif comporte aussi des moyens pour déplacer le premier et le deuxième fluide au travers de l'échantillon et des membranes semiperméables, suivant une première direction longitudinale et suivant la 2 O direction opposée à cette première direction. Chaque électrode comporte par exemple au moins une plaque disposée à l'intérieur de la gaîne déformable et conformée pour être au contact d'une partie de la surface latérale de l'échantillon. Suivant un mode de réalisation, le dispositif comporte deux embouts coaxiaux réalisés en un matériau électriquement isolant, entre lesquels est disposé l'échantillon, les deux membranes semi-perméables étant disposées contre des faces intérieures en regard l'une de l'autre de ces deux embouts, et la gaîne 3 O déformable étant associée extérieurement à ces deux embouts. Les moyens de pression comportent par exemple un corps extérieur rigide pourvu d'une chambre intérieure dans laquelle est disposée la cellule de confinement, et des moyens de connexion de cette chambre à un ensemble délivrant un fluide sous pression. Suivant un mode de réalisation, le corps est délimité par une partie cylindrique et deux flasques latéraux pourvus chacun d'une ouverture pour le passage d'un des embouts, et les électrodes sont connectées à un appareil de mesure de conductivité extérieur au corps par l'intermédiaire de conducteurs sortant du corps par des traversées étanches. Les moyens pour obtenir les déplacements de fluides comportent une première source délivrant le premier fluide et une deuxième source délivrant le deuxième fluide, et des canaux 1 O dans les deux embouts coaxiaux pour faire communiquer leurs faces intérieures en regard respectivement avec la première source et la deuxième source. Les faces intérieures en regard des deux embouts sont pourvues chacune par exemple d'un réseau de rainures. 1 5 Chaque membrane semi-perméable (micro-poreuse notamment) peut comporter par exemple une partie périphérique adaptée à empêcher toute fuite périphérique de fluide. De préférence, les embouts sont dimensionnés de façon à confiner un échantillon dont l'épaisseur est inférieure à la section transversale. Le dispositif peut encore comporter une enceinte thermo- régulée adapté à contenir la cellule de confinement. Le dispositif selon l'invention permet d'accélérer de façon considérable la vitesse des analyses d'échantillons, sans altérer pour autant la représentativité des mesures effectuées. Cela est dû à l'utilisation d'une cellule adaptée à des échantillons d'épaisseurs relativement faibles, de membranes de préférence micro-poreuses, qui permettent d'atteindre plus rapidement un 3 O état d'équilibre à chaque palier de pression. C'est dû également à l'utilisation d'électrodes plus enveloppantes facilitant un meilleur suivi des variations de la conductivité de l'échantillon. Les mesures de conductivité électrique de l'échantillon en fonction de la saturation, sont particulièrement représentatives du fait que les électrodes sont 6 2724460 fortement pressées contre l'échantillon. La forme enveloppante des électrodes permet en outre une mesure bien représentative également du facteur de formation. Un exemple non limitatif de réalisation du dispositif selon l'invention, va être décrit ci-après en se référant aux dessins annexés o: - la Fig.1 montre à titre indicatif les variations que subit la pression capillaire dans un échantillon au cours d'un cycle complet de draînage-imbibition; la Fig.2 montre le dispositif schématiquement en coupe - la Fig.3 montre schématiquement en coupe longitudinale, la gaîne de confinement de l'échantillon avec les électrodes; - la Fig.4 montre schématiquement en coupe transversale, la même gaîne de confinement; et i15 - la Fig.5 montre schématiquement une membrane micro- poreuse avec des moyens d'étanchéité périphériques. Le dispositif selon l'invention comporte un corps creux 1 délimité constitué d'une partie cylindrique 2 fermée à ses extrémités, par deux flasques 3, 4. Des moyens de fixation 5 et des joints (non représentés) permettent de solidariser les deux flasques 3, 4 à la partie cylindrique 2. A l'intérieur du corps, est placée une cellule 6 de confinement comportant deux embouts cylindriques 7, 8. pourvus extérieurement de joints d'étanchéité A qui sont engagés respectivement dans des ouvertures 9 ménagées dans les deux flasques 3, 4, suivant leur axe central. L'échantillon à étudier est placé entre eux. Les faces terminales en regard l'une de l'autre des deux embouts, comportent chacune un réseau de rainures 11. Contre la face de l'un des embouts, est appliquée une première membrane semi-perméable 12 perméable à un premier fluide (une saumure telle qu'on en trouve dans les échantillons géologiques par exemple). Contre la face de l'autre est appliquée une autre membrane semi- perméable 13, perméable à un deuxième fluide tel que de l'huile. On utilise de préférence des cloisons micro-poreuses fabriquées par exemple par les firmes Gore Tex, Sartorius, Poretics, Millipore etc. Des canaux 14 traversent l'embout 7 et font communiquer le réseau de rainures 11 sur sa face terminale, avec une première source 15 délivrant le premier fluide sous pression. De même, des canaux 14 traversent l'embout 8 et font communiquer le réseau de rainures 11 correspondant avec une deuxième source 16 délivrant le deuxième fluide sous pression. La partie de chaque embout 7, 8 à l'intérieur du corps est par exemple de forme tronconique. Une gaîne souple 17 en 1 0 élastomère par exemple est enfilée sur les parties tronconiques des deux embouts pour confiner l'espace o se trouve l'échantillon. Dans sa partie centrale (Fig.2, 3), la gaine souple moule deux électrodes 18, 19 chacune en forme de portion de cercle, disposées de préférence symétriquement par rapport à 1 5 l'échantillon et en contact électrique avec lui. Chacune couvre par exemple un angle de 120 . Ces deux électrodes sont reliées à des conducteurs électriques 20, 21 traversant la gaine souple 17. Par des traversées étanches 22, 23, ils sortent du corps 1 et sont reliés à un système de mesure de conductivité électrique 24 d'un type connu. La partie cylindrique 2 du corps communique par des ouvertures 25, 26 et par l'intermédiaire d'un circuit 27, avec une source 28 délivrant un fluide de confinement sous pression. L'injection de ce fluide a pour effet de plaquer la gaine 17 et les électrodes 18, 19 contre la périphérie de l'échantillon et permet de reproduire la pression auquel il était soumis là o il a été prélevé, dans le sous-sol par exemple. On utilise par exemple des membranes semi-perméables 12, 13 pourvues sur leur pourtour (Fig.4) d'une zone 29 renforcée et adhésive, de façon à pouvoir être collée à la périphérie de l'échantillon et éviter toute fuite périphérique de fluide. Le dispositif précédemment décrit peut être placé dans une enceinte thermorégulée (non représentée) destiner à restituer la température de la formation géologique d'o l'échantillon a été extrait. Le dispositif fonctionne de la manière suivante. Un échantillon poreux saturé avec un premier fluide tel qu'une saumure, est placé entre les manchons avec de part et d'autre les membranes semiperméables 12, 13. On met en place la gaine autour des deux manchons pour former la cellule de confinement. Le corps 1 est ensuite refermé autour de la cellule de façon étanche par mise en place des flasques 3, 4, et l'on applique une pression de confinement à l'échantillon au moyen de la source 28. 1 0 Au moyen de la source 16, on établit tout d'abord une circulation d'un deuxième fluide, dans le circuit constitué des canaux 14 et du réseau de rainures 11 de l'embout 7 de façon à bien le répartir sur toute la face antérieure de la membrane semi-perméable 13. On procède de la même manière avec la 1 5 source 16 pour établir une continuité du premier fluide dans les canaux 14 de l'autre embout 8 et au contact de l'autre membrane semi-perméable 12. La pression de circulation Po du premier fluide imposée par la source 15 restant stable, on augmente la pression du deuxième 2 O fluide Pw jusqu'à un premier palier. Il pénètre dans l'échantillon au travers de la membrane 13 et l'on recueille dans le circuit opposé le premier fluide balayé hors de l'échantillon, ayant traversé l'autre membrane 12. On mesure la quantité d'eau ainsi expulsée et l'on enregistre également dans l'ensemble 24, la variation de la conductivité électrique produite par le déplacement des fluides à l'intérieur de l'échantillon. Par paliers successifs, on augmente la pression de balayage Po, en enregistrant les quantités d'eau expulsées ainsi que les variations consécutives de la conductivité du barreau. Le 3 O drainage se poursuit jusqu'à atteindre une valeur limite de pression. On peut alors établir une courbe représentative des variations de la saturation Sw de l'échantillon en fonction de la pression capillaire imposée. (courbe 1 de la Fig.1 par exemple). L'agencement symétrique du dispositif se prête 3 5 pareillement à des opérations de réimbibition de l'échantillon. Une diminution de la pression Po de l'huile et une augmentation corrélative de la pression de l'eau Po, a pour effet un déplacement en sens inverse des deux fluides à l'intérieur de l'échantillon, l'eau réintégrant les pores de la roche au travers de la membrane mouillable 12, le fluide de balayage réintégrant le circuit dans l'embout 7 au travers de la membrane micro-poreuse 13. On procède également en continu à des mesures des variations de la conductivité électrique consécutives à ces déplacements de fluides. 1 O Par des cycles de drainages et réimbibitions successifs, on peut dresser ainsi toutes les courbes de variations de la Fig.1 On a décrit un mode de réalisation o les électrodes 18, 19 sont conformées pour épouser les faces latérales de l'échantillon, de façon à obtenir tout à la fois un bon contact électrique et des 1 5 valeurs représentatives de la conductivité de toute une tranche transversale de celui-ci. On ne sortirait pas cependant du cadre de l'invention en choisissant des électrodes autrement conformées ou disposées de part et d'autre de l'échantillon. REVENDICATIONS 1) Dispositif pour réaliser sur un échantillon solide poreux mouillable par au moins un premier fluide, des phases de drainage et d'imbibition, de façon à déterminer des paramètres physiques de cet échantillon, comportant une cellule de confinement avec au moins une gaîne déformable associée à des moyens de pression pour exercer sur l'échantillon une pression latérale déterminée, et des moyens de mesure, caractérisé en ce qu'il comporte deux membranes semi-perméables (12, 13) délimitant longitudinalement la cellule de confinement, la première (12) étant mouillable par un premier fluide conducteur, la deuxième (13) étant mouillable par un deuxième fluide et non- mouillable par le premier fluide, des électrodes (18, 19) i15 disposées au contact de l'échantillon, suivant au moins une section de la cellule perpendiculaire à la première direction, des moyens (24) pour établir une champ électrique entre les électrodes et pour mesurer les variations de la conductivité inter- électrodes, et des moyens pour déplacer le premier et le 2 0 deuxième fluide au travers de l'échantillon et des membranes semi-perméables suivant une première direction et suivant la direction opposée à cette première direction. 2) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que chaque électrode (18, 19) comporte au moins une plaque disposée à l'intérieur de la gaîne déformable et conformée pour être au contact d'une partie de la surface latérale de l'échantillon. 3) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte au moins une paire d'électrodes (18, 19) disposées latéralement de part et d'autre de l'échantillon. 3 0 4) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte deux embouts coaxiaux (7, 8) réalisés en un matériau électriquement isolant, entre lesquels est disposé l'échantillon, les deux membranes semi-perméables (12, 13) étant disposées contre des faces intérieures en regard l'une de l'autre de ces deux embouts, et la gaine déformable (17) étant associée extérieurement à ces deux embouts. ) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce les moyens de pression comportent un corps extérieur rigide (1) pourvu d'une chambre intérieure dans laquelle est disposée la cellule de confinement, et des moyens de connexion de cette chambre à un ensemble (28) délivrant un fluide sous pression. 6) Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé 1 0 en ce que le corps (1) est délimité par une partie cylindrique (2) et deux flasques latéraux (3, 4) pourvus chacun d'une ouverture pour le passage d'un des embouts (7, 8), les électrodes (18, 19) étant connectées à un appareil (24) de mesure de conductivité extérieur au corps par l'intermédiaire de conducteurs (20, 21) i 5 sortant du corps par des traversées étanches (22, 23). 7) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce les moyens pour obtenir les déplacements de fluides comportant une première source (14) délivrant le premier fluide et une deuxième source (15) délivrant le deuxième fluide, et des canaux (14) dans les deux embouts coaxiaux (7, 8) pour faire communiquer leurs faces intérieures en regard respectivement avec la première source (14) et la deuxième source (15). 8) Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé 2 5 en ce que les faces intérieures en regard des deux embouts (7, 8) sont pourvues chacune d'un réseau de rainures (11). 9) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce chaque membrane semi-perméable (12, 13) comporte une partie périphérique (29) adaptée à empêcher toute 3 0 fuite périphérique de fluide. ) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les membranes semi-perméables (12, 14) sont des membranes micro-poreuses de préférence de faible épaisseur. 11) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les embouts (7, 8) sont dimensionnés de façon à confiner un échantillon dont l'épaisseur est inférieure à la section transversale. 12) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une enceinte thermo- régulée adaptée à contenir la cellule de confinement. 13) Méthode pour réaliser sur un échantillon solide poreux mouillable par au moins un premier fluide, des phases de 1 O drainage et d'imbibition, de façon à déterminer des paramètres physiques de cet échantillon, caractérisée en ce qu'elle comporte le confinement de l'échantillon dans une cellule de confinement délimitée par une gaîne déformable (17) associée à des moyens de pression pour exercer sur l'échantillon une pression de I 5 confinement déterminée, et deux membranes semi-perméables (12, 13) perméables respectivement à un premier fluide et à une deuxième fluide, et à déplacer les fluides dans l'échantillon au travers des deux membranes en faisant varier, tout en mesurant la variation de la conductivité de l'échantillon au moyen 2 O d'électrodes disposées au contact de l'échantillon, suivant au moins une section de la cellule perpendiculaire à la première direction, des moyens (24) pour établir une champ électrique entre les électrodes et pour mesurer les variations de la conductivité inter-électrodes.