FR 2728346 A1 19960621 FR 9415375 A 19941219 La présente invention concerne une méthode de mesure en continu des variations de la saturation globale en fluide d'un échantillon de matériau poreux soumis à un drainage ou une imbibition, suivant le principe d'une pesée en continu à volume constant, ainsi qu'un dispositif pour sa mise en oeuvre. La méthode selon l'invention convient notamment pour l'étude d'échantillons géologiques prélevés dans des formations recélant ou susceptibles de recéler des effluents pétroliers. La connaissance que l'on peut acquérir de différents O paramètres pétrophysiques des roches durant des phases de drainage ou d'imbibition, peut servir par exemple à choisir le fluide le plus apte pour déplacer les effluents pétroliers qu'elles contiennent et d'améliorer de ce fait l'efficacité des procédés de récupération assistée d'effluents dans un gisement. 1 5 Il est connu de déterminer par exemple la saturation et la mouillabilité des roches vis-à-vis de fluides tels que l'eau (sous forme de saumure) et l'huile qui peuvent y être contenus. A cet effet, on procède à des phases de drainage de la roche c'est-à-dire à un déplacement des fluides visant à diminuer la saturation en eau, suivies de phases d'imbibition, visant au contraire à augmenter sa saturation en eau (Sw). La pression capillaire en un point d'un échantillon poreux en présence d'eau et d'huile en phase continue, se définit, on le rappelle, comme la différence Pc à l'équilibre entre la pression P(huile) et la pression P(eau) de l'eau. Des dispositifs permettant de mesurer des paramètres pétrophysiques de roches sont décrits par exemple dans les demandes de brevet FR.2.603. 040, E.N 93/09.481 ou E.N 94/10.783 du demandeur ou bien encore les brevets US 4 868 751 ou 5 069 065. La méthode selon l'invention permet de déterminer automatiquement les variations de la saturation globale d'un échantillon présentant une certaine porosité, que l'on a saturé initialement avec un premier fluide, quand on injecte à travers lui un deuxième fluide. Elle est caractérisée en ce que l'on recueille les fluides déplacés hors de l'échantillon dans un séparateur diphasique initialement rempli avec le premier fluide, on mesure en continu les variations de la masse du séparateur, consécutives à I'accumulation dans celui-ci du deuxième fluide, et on calcule les variations en fonction du temps de la saturation globale de l'échantillon à partir de ces variations de masse, connaissant les valeurs des masses spécifiques respectives des deux fluides. Suivant un mode de mise en oeuvre, on sature l'échantillon initialement avec de l'eau et on déplace cette eau hors de l'échantillon par une injection d'huile. Suivant un autre mode de mise en oeuvre, on peut inversement saturer l'échantillon initialement avec de l'huile et déplacer cette huile hors de l'échantillon par une injection d'eau. 1 5 Le dispositif pour la mise en oeuvre de la méthode est caractérisé en ce qu'il comporte un séparateur diphasique initialement rempli avec le premier fluide, des moyens de pesage du séparateur, produisant des signaux indicatifs des variations de la masse du séparateur consécutives à l'accumulation dans celui-ci du deuxième fluide, des moyens pour injecter du deuxième fluide dans l'échantillon, des moyens pour recueillir les fluides issus de l'échantillon, et des moyens de traitement des signaux produits par les moyens de pesage pour déterminer les variations de saturation de l'échantillon en fonction du temps. Le séparateur comporte par exemple une cellule pourvue d'une entrée pour une canalisation de collecte des fluides évacués de l'échantillon, et d'une sortie pour la connexion d'une canalisation permettant l'évacuation du premier fluide en excès. Les moyens de traitement des signaux comportent par exemple 3 0 un processeur programmé pour déterminer les variations de saturation à partir des variations de la masse du séparateur et des masses spécifiques respectives du premier et du deuxième fluide. Avec la méthode et le dispositif selon l'invention, on peut mesurer automatiquement en fonction du temps et sur de longues périodes, tout un processus de saturation progressive d'un échantillon au contact de deux fluides différents. La méthode pour mesurer les variations de la saturation globale d'un échantillon selon l'invention, peut être mise en oeuvre par exemple avec le dispositif schématisé à la Fig.1, qui va être décrit ci-après, à titre d'exemple non limitatif. Le barreau d'échantillon 1 à tester est enrobé étroitement par exemple dans une gaîne 2 en résine qui réalise l'étanchéité latérale. Aux deux extrémités de la gaine, contre les parois terminales du barreau, sont appliquées directement deux plaques d'embout ou chapeaux 3, 4. La première plaque d'embout 3 est pourvue d'alésages pour le raccordement de conduits 5, 6 communiquant par l'intermédiaire de vannes, V1, V2 avec une pompe d'injection d'eau 7 et/ou une pompe d'injection d'huile 8. 1 5 Des prises de pression sélectives à membranes semi- perméables PP, telles que décrites par exemple dans la demande de brevet parallèle EN 94/........ au nom du demandeur, peuvent être insérées également au travers de la gaine en différents emplacements le long de l'échantillon, de façon de mesurer sélectivement les pressions des différentes phases au sein de l'échantillon et permettre par exemple le calcul de pressions capillaires. Le dispositif comporte en outre un séparateur de phase 9 constitué d'un récipient allongé ou cellule réalisé en verre par exemple, qui est posé sur une balance 10. La cellule 9 communique avec la plaque d'embout opposée 4 par une canalisation 11 munie d'une vanne de contrôle V3, qui débouche vers sa base. Une autre canalisation 12 munie d'une vanne de contrôle V4, fait communiquer la partie basse du séparateur 9 avec un récipient de collecte 13. Un orifice supérieur contrôlé par une autre vanne V5, permet l'échappement hors du séparateur 9, d'une phase gazeuse éventuelle. La balance10 est du type électronique. Les signaux de mesure de la masse de la cellule 9 délivrés par la balance 10 sont appliqués à une entrée d'acquisition d'un processeur 14 programmé pour effectuer le suivi des tests comme il sera indiqué ci-après, ce processeur étant connecté à une console de commande 15. On utilise un échantillon poreux sec par exemple que l'on sature d'abord sous vide avec de la saumure. On procède ensuite à la mise en place d'une saturation irréductible en eau, cette opération consistant par exemple à injecter de l'huile avec un débit constant dans l'échantillon saturé au moyen de la pompe 8 jusqu'à atteindre un niveau minimal irréductible de saturation en eau. On remplit totalement de saumure le séparateur 9 ainsi que la canalisation 11, et on initialise la balance 10 à zéro. On ferme la vanne 8 et, les vannes V3 et V4 étant ouvertes, on injecte de l'eau au travers de la plaque 3 dans le barreau d'échantillon 1 au moyen de la pompe 7. Un mélange constitué d'eau et d'huile déplacée par l'injection sort par la canalisation 11 et i 5 pénètre dans le séparateur 9. L'huile s'accumule dans la partie supérieure de la cellule 9, et l'eau en excès s'échappe vers la récipient de collecte 13. Globalement, la masse du séparateur 9 décroît et la balance 10. enregistre une variation négative de la masse par rapport au zéro initial. A partir des variations négatives de la masse M(t) en fonction du temps t, enregistrées par la balance 10 et acquises par le processeur 14, celui-ci calcule en continu les variations symétriques du volume d'huile Vo et d'eau Vw dans la cellule 9 par les relations suivantes: Vo = -M(t)/(Ro Rw); et Vw= M(t)/(Rw - Ro), (Rw- Ro) représentant la différence des masses spécifiques respectivement de l'eau et de l'huile. Le processeur 14 détermine également les variations en fonction du temps également des 3 0 saturations de l'échantillon en eau et en huile, en les rapportant aux volumes des pores du barreau. On a décrit à titre d'exemple un processus de déplacement d'eau dans un échantillon de roche par de l'huile injectée. Il est bien évident que l'on pourrait tester aussi bien dans des conditions 3 5 semblables un déplacement d'huile hors de l'échantillon par de l'eau injectée en modifiant en conséquence bien évidemment la position des orifices de communication du séparateur 9 avec les canalisations 11, 12. D'une façon plus générale la méthode décrite convient pour tout processus o l'on déplace dans un échantillon un premier fluide saturant par un deuxième fluide injecté, ces deux fluides étant immiscibles et incompressibles. Avec l'agencement qui a été décrit, on peut suivre automatiquement le déroulement d'un processus de saturation biphasique sur de longues périodes. REVENDICATIONS 1) Méthode pour mesurer les variations de saturation globale d'un échantillon présentant une certaine porosité, que l'on a saturé initialement avec un premier fluide incompressible, quand on injecte à travers lui un deuxième fluide incompressible, caractérisée en ce que l'on recueille les fluides déplacés hors de l'échantillon dans un séparateur diphasique (9) initialement rempli avec le premier fluide, on mesure en continu les variations de la 1 0 masse (M) du séparateur (9), consécutives à l'accumulation dans celui-ci du deuxième fluide, et on calcule les variations en fonction du temps de la saturation globale de l'échantillon à partir desdites variations de masse, connaissant les valeurs des masses spécifiques respectives des deux fluides. 1 5 2) Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on sature l'échantillon initialement avec de l'eau et on déplace cette eau hors de l'échantillon par une injection d'huile. 3) Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'on sature l'échantillon initialement avec de l'huile et on déplace cette huile hors de l'échantillon par une injection d'eau. 4) Dispositif pour mesurer les variations de saturation globale d'un échantillon présentant une certaine porosité, que l'on a saturé initialement avec un premier fluide, quand on injecte à travers lui un deuxième fluide, caractérisé en ce qu'il comporte un séparateur diphasique (9) initialement rempli avec le premier fluide, des moyens de pesage (10) du séparateur (9), produisant des signaux indicatifs des variations de la masse du séparateur (9) consécutives à l'accumulation dans celui-ci du deuxième fluide, des moyens (3,5-8) pour injecter du deuxième fluide dans l'échantillon, 3 0 des moyens (4, 11) pour recueillir les fluides issus de l'échantillon, et des moyens (14-15) de traitement des signaux produits par les moyens de pesage (10) pour déterminer les variations de saturation de l'échantillon. ) Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que le 3 5 séparateur (9) comporte une cellule pourvue d'une entrée pour une canalisation (11) de collecte des fluides évacués de l'échantillon, et d'une sortie pour la connexion d'une canalisation (12) permettant l'évacuation du premier fluide en excès. 6) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens de traitement des signaux comportent un processeur (14-15) programmé pour déterminer les variations de saturation à partir des variations de la masse (M) du séparateur et des masses spécifiques respectives (Rw, Ro) du premier et du deuxième fluide.