FR 2731713 A1 19960920 FR 9502916 A 19950314 PROCEDE DE FABRICATION D'UNE TOLE D'ACIER ELECTRIQUE A GRAINS ORIENTES POUR LA REALISATION NOTAMMENT DE CIRCUITS MAGNETIQUES DE TRANSFORMATEURS. La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une tôle d'acier électrique à grains orientés pour la réalisation notamment de circuits magnétiques de transformateurs comprenant, successivement: -une coulée d'un acier en continu sous forme de brame ou de bande d'acier contenant notamment dans sa composition moins de 0,1 % de carbone, de 2,5 à 4 % de silicium et au moins les éléments aluminium, azote, manganèse, soufre, cuivre, destinés à former des composés inhibiteurs de croissance normale, - un réchauffage de la brame ou de la bande, - un laminage à chaud de la brame ou de la bande pour l'obtention d'une tôle d'épaisseur comprise entre 1 et 5 mm - un bobinage à chaud de la tôle laminée à chaud, - un recuit de la tôle laminée à chaud -un laminage à froid à une épaisseur finale inférieure à 0,5 mm -un recuit de recristallisation primaire et de décarburation en atmosphère humide -une application, sur au moins une face de la tôle décarburée, de magnésie MgO -un recuit final de recristallisation secondaire et d'épuration -une application d'un revêtement isolant et un recuit final de cuisson du revêtement, La texture d'une tôle d'acier électrique à grains orientés est une texture dite de Goss symbolisée par les indices de MILLER, {1 10} , selon lesquels l'axe , qui est un axe de facile aimantation, est parallèle à la direction de laminage et le plan {1 10} est un plan parallèle à la surface de la tôle. Cette texture confère à la tôle d'acier électrique à grains orientés de bonnes propriétés magnétiques. L'induction B800 acquise sous un champ magnétique de 800 A/m et les pertes d'énergie W(1,7/50) de la tôle d'acier pour une induction de travail de 1,7 Tesla (T) à une fréquence de 50 Hertz sont utilisées en pratique pour évaluer la qualité magnétique. Deux types de tôles d'acier à grains orientés sont commercialisés. - Les tôles dites classiques sont caractérisées par une induction B800 inférieure à 1,86 Tesla; elles sont obtenues par un procédé qui comprend notamment deux opérations de laminage à froid séparées par un recuit intermédiaire, le taux de réduction du second laminage étant généralement inférieur à 70 %. - Les tôles dites à haute perméabilité sont caractérisées par une induction B800 supérieure à 1,88 Tesla; elles sont obtenues par un procédé qui comprend notamment une seule opération de laminage à froid ou deux opérations de laminage à froid avec recuit intermédiaire, le taux de réduction du laminage à froid en une opération ou du deuxième laminage à froid étant généralement supérieur à 80 %. L'acier des tôles classiques contient, avant laminage à chaud, du manganèse, du soufre et du cuivre. L'acier des tôles à haute perméabilité contient, avant laminage à chaud, de l'aluminium, du manganèse, du cuivre, du soufre et de l'azote. Il est connu un procédé de production d'une tôle d'acier à grains orientés, ayant la texture {1 10} , à haute perméabilité dans lequel l'acier contient de l'aluminium, du manganèse, du cuivre, du soufre et de l'azote. L'aluminium se combine avec l'azote pour former du nitrure d'aluminium AIN, et le manganèse et le cuivre se combinent avec le soufre pour former du sulfure de manganèse MnS et du sulfure de cuivre CuS. Les précipités de nitrure d'aluminium, de sulfure de manganèse et de sulfure de cuivre inhibent la croissance normale des grains primaires pendant le recuit statique de texturation tout en permettant le développement des grains de recristallisation secondaire ayant la texture de Goss désirée. De manière connue, le réchauffage de la brame d'acier avant laminage à chaud est opéré à une température supérieure à 1300 C, de l'ordre de 1350 à 1400 C pour remettre complètement en solution les précipités AIN, MnS et CuS. Leur taille à l'état brut de coulée, en général supérieure à 1 micromètre, est trop grossière pour permettre le développement de la recristallisation secondaire. Les composés AIN, MnS et CuS reprécipitent à l'état de fines particules, de taille moyenne inférieure à 150 nanomètres (nm) au cours du laminage à chaud et du recuit avant laminage à froid effectué en une seule opération. Le réchauffage de la brame ou de la bande d'acier à grains orientés à une température supérieure à 1300 C présente pour principal inconvénient la formation d'oxydes liquides qui nécessite l'arrêt périodique du four spécialement adapté à cette production en vue de son décrassage. Pour obtenir une qualité magnétique équivalente à celle des produits issus du réchauffage des brames dans le domaine de températures 1350- 1400 C, plusieurs procédés métallurgiques mettant en oeuvre un réchauffage des brames à température inférieure à 1300 C ont été proposés: Par exemple, il est fait appel, après laminage à froid et décarburation, à une nitruration qui a pour objet la formation de fins précipités de nitrure de silicium et d'aluminium (Si, AI) N avant le début de la recristallisation secondaire. La nitruration est réalisée scit par un traitement thermique supplémentaire dans une atmosphère gazeuse contenant de l'ammoniac NH3, soit par addition d'un composé contenant de l'azote, tels que les nitrures de manganèse MnN, de ferro- manganèse FeMnN, de chrome CrN, au séparateur de recuit constitué principalement de magnésie MgO. Les brames contiennent, en général, de l'aluminium, et éventuellement du titane Ti, du chrome Cr, du bore B, éléments connus pour leur aptitude à former les nitrures TiN, CrN, BN. Ce procédé visant la précipitation de fines particules (Si, AI) N au stade du recuit de recristallisation secondaire, la présence antérieure de fins précipités MnS et AIN n'est pas nécessaire. En conséquence, la remise en solution des particules grossières MnS et AIN est incomplète lors du réchauffage des brames, précédant le laminage à chaud. De plus, une remise en solution incomplète de l'aluminium est indispensable à la précipitation du nitrure de silicium. Les brevets allemand DE 43 1 11 51 et européen EP 0 619 376 décrivent un procédé qui comprend: -Un réchauffage des brames à une température qui est inférieure à la température de solubilité du sulfure de manganèse et qui est supérieure à la température de solubilité du sulfure de cuivre. Dans ces conditions, les précipités de sulfure de cuivre sont dissous. Par contre, les précipités de sulfure de manganèse ne sont pas remis en solution et, se trouvant sous forme de particules grossières, ne jouent plus le rôle d'inhibiteur. -La précipitation, au cours du laminage à chaud, de plus de 60 % de l'azote sous forme de particules grossières AIN qui ne jouent pas non plus le rôle d'inhibiteur. Dans le procédé décrit dans ces documents, de fines particules de sulfure de cuivre CuS, qui précipitent au cours du recuit de la tôle laminée à chaud constituent l'inhibiteur essentiel. La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de tôle électrique à grains orientés pour la réalisation notamment de circuits magnétiques de transformateurs qui se caractérise en ce que l'acier de composition pondérale suivante: - de 0,02 à 0,09 % de carbone, -de 2,5 à 4 % de silicium -de 0,027 à 0,17 % de manganèse -de 0,007 à 0,018 % de soufre -de 0,010 à 0,030 % d'aluminium -de 0,004 à 0,012 % d'azote - de 0,06 à 0,50 % de cuivre le reste étant le fer et les impuretés, est soumis après l'élaboration de la brame ou de la bande par coulée continue à, - un réchauffage à une température supérieure à 1200 C et inférieure ou égale à 1300 C suivi d'un laminage à chaud, puis, après l'obtention de la tôle laminée à chaud, à un bobinage de la tôle laminée à chaud entre 500 et 700 C. Les autres caractéristiques de l'invention sont: - la composition contient en outre jusqu'à 0,10 % d'étain, - le produit résultant de la multiplication de la teneur en soufre par la teneur en manganèse est inférieur ou égal à 120.10-5, - le produit résultant de la multiplication de la teneur en azote par la teneur en aluminium est inférieur ou égal à 240.10-6, - I'acier est laminé à chaud de façon à faire précipiter l'azote sous forme de fines particules contenant de l'azote et de l'aluminium de diamètre inférieur à 100 nanomètres, le pourcentage d'azote précipité étant inférieur à 40 %, - I'acier laminé à chaud est recuit de façon à faire précipiter l'azote sous forme de fines particules contenant de l'azote et de l'aluminium de diamètre inférieur à 100 nanomètres, le pourcentage d'azote précipité étant supérieur à 60 %, - lI'acier est laminé à chaud de façon à faire précipiter le soufre sous forme de particules dont le nombre et le diamètre permettent une contribution à l'inhibition de la croissance normale et au développement de la recristallisation secondaire, - après recuit de la tôle laminée à chaud à une température comprise entre 850 et 1150 C pendant 1 à 10 minutes et refroidissement à une vitesse supérieure à 10 C par seconde, le laminage à froid à une épaisseur finale inférieure à 0,5 mm est effectué, en une seule opération, avec un taux de réduction supérieur à 70 %, la température de la tôle étant comprise entre et 300 C pendant au moins une passe de laminage, - le laminage à froid, à une épaisseur finale inférieure à 0,5 mm, est effectué en deux opérations avec un recuit intermédiaire, à une température comprise entre 850 et 1150 C pendant 1 à 10 minutes, suivi d'un refroidissement à une vitesse supérieure à 10 C par seconde, le taux de réduction du second laminage à froid étant supérieur à 40 %, la température de la tôle étant comprise entre 100 et 300 C pendant au moins une passe de laminage à froid lorsque le taux de réduction du second laminage à froid est supérieur à 70 %, - préalablement au laminage à froid en deux opérations, la tôle est soumise à un recuit à une température comprise entre 850 et 1150 C, notamment si l'épaisseur finale de la tôle est inférieure à 0,27 mrm, - la magnésie contient, en plus des additions facultatives de dioxyde de titane, de bore ou d'un composé boré, au moins un composé soufré et/ou un composé soufré et azoté et/ou un composé de l'antimoine pris seul ou en combinaison. - la magnésie contient, en plus des additions facultatives de dioxyde de titane, de bore ou d'un composé contenant du bore, du soufre ou un ou plusieurs composés soufrés choisi parmi le sulfate de magnésium, le sulfate de manganèse. - la magnésie contient, en plus des additions facultatives de dioxyde de titane, de bore ou d'un composé boré, au moins un composé soufré et azoté choisi parmi le sulfate d'ammonium, I'acide amidosulfurique ( sulphamic acid). - la magnésie contient, en plus des additions facultatives de dioxyde de titane, de bore ou d'un composé boré, un composé de l'antimoine, le chlorure d'antimoine, La description qui suit et les figures annexées, le tout donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre l'invention. La figure 1 est une courbe montrant la perte de masse en fonction de la température de réchauffage de la brame et illustrant la formation d'oxydes fusibles au-dessus de 1300 C.. La figure 2 présente, après laminage à chaud, la relation existant entre le diamètre moyen des précipités et le pourcentage en soufre de l'acier. La figure 3 présente après décarburation, les densités de précipités en fonction de la température d'arrêt du recuit de recristallisation secondaire. La présente invention concerne l'utilisation d'un acier de composition pondérale déterminée suivante: carbone compris entre 0,02 et 0,09 %, silicium compris entre 2, 5 et 4 %, et une sélection du manganèse compris entre 0,027 et 0,17%, du soufre compris entre 0,007 et 0,018%, de l'aluminium compris entre 0,010 et 0,030%, de l'azote compris entre 0,004 et 0,012%, du cuivre compris entre 0,06 et 0,50%, le reste étant du fer et des impuretés, composition soumise, après l'élaboration par coulée continue de la brame ou de la bande à un réchauffage à coeur à une température égale ou inférieure à 1300 C. En effet, selon la présente invention, il n'y a plus formation d'oxydes superficiels fusibles en-dessous de cette température comme le montre la figure 1 pour un cycle total de réchauffage des brames de 4 h 30, le temps de maintien à la température visée de réchauffage étant d'une heure. La température de réchauffage de la brame est supérieure à 1200 C selon l'invention afin que les précipités AIN, MnS et CuS puissent être remis en solution lors du réchauffage de la brame. Selon la présente invention, les teneurs en manganèse, soufre, aluminium et azote sont choisies dans des fourchettes très étroites, ce qui permet la remise en solution quasi- totale des précipités AIN, MnS et CuS lors du réchauffage des brames, avant laminage à chaud, à une température égale ou inférieure à 1300 C qui évite la formation superficielle d'oxydes fusibles. Selon la présente invention, les précipités contenant du soufre ou(et) de l'azote sont en majeure partie remis en solution lors du réchauffage des brames par suite de l'adaptation de la composition chimique à la température plus faible de réchauffage. L'inhibiteur principal est le nitrure d'aluminium qui précipite un peu au cours du laminage à chaud et essentiellement au cours du recuit de la tôle laminée à chaud sous forme de fines particules de diamètre moyen inférieur à 100 nm.. Le sulfure de manganèse est un inhibiteur complémentaire. Le cuivre a un effet d'affinement de la taille de ces précipités AIN et MnS auxquels il peut être associé. L'addition d'un ou de plusieurs composés soufrés et/ou azotés à la magnésie dont est enduite la tôle après décarburation renforce l'inhibition par AIN et MnS. Les tôles d'acier à grains orientés selon l'invention sont fabriquées à partir des étapes successives suivantes: - coulée continue de l'acier sous forme de brames d'épaisseur comprise entre 150 et 300 mm, - réchauffage des brames à coeur à une température comprise entre 1200 et 1300 C, laminage à chaud à une épaisseur comprise entre 1 et 5 mm, - bobinage entre 500 et 700 C de la tôle laminée à chaud, - recuit de la tôle laminée à chaud à une température comprise entre 850 et 1150 C pendant 1à 10 minutes suivi d'un refroidissement très rapide, - laminage à froid à une épaisseur finale inférieure à 0,5 mm en une opération avec un taux de réduction supérieur à 70 %, la température de la tôle étant comprise entre 100 et 300 C pendant au moins une passe de laminage à froid ou, - laminage à froid à une épaisseur finale inférieure à 0,5 mm en deux opérations avec un recuit intermédiaire, effectué à une température comprise entre 850 et 1150 C pendant 1 à 10 minutes suivi d'un refroidissement très rapide, le taux de réduction du second laminage à froid étant supérieur à 40 %, la température de la tôle étant comprise entre 100 et 300 C pendant au moins une passe lorsque le taux de réduction de ce second laminage à froid est supérieur à 70 %, ( Dans le cas de deux opérations de laminage à froid avec recuit intermédiaire, un recuit facultatif avant le premier laminage à froid est susceptible de stabiliser la recristallisation secondaire; la vitesse de refroidissement peut être plus lente.) - recuit de recristallisation primaire et de décarburation en atmosphère humide contenant de l'hydrogène et de l'azote à l'épaisseur finale, - application sur au moins une face de la tôle d'un agent anti-collage constitué principalement de magnésie, - recuit final de recristallisation secondaire et d'épuration du métal, - application d'un revêtement isolant et recuit final de cuisson du revêtement. L'acier à grains orientés selon l'invention, ayant subi les étapes de fabrication précédemment décrites, contient de 0,02 à 0,09 % de carbone, de 2,5 à 4 % de silicium, de 0,027 à 0,17 % de manganèse, de 0,007 à 0,018 % de soufre, de 0,010 à 0,030 % d'aluminium, de 0,004 à 0,012 % d'azote, de 0, 06 % à 0,50 % de cuivre, et de manière facultative jusqu'à 0,10 % d'étain, le reste étant du fer et les impuretés. Le produit résultant de la multiplication de la teneur en soufre par la teneur en manganèse est inférieur ou égal à 120.10-5: (% S) x (% Mn) supérieur à 60 %. La magnésie utilisée comme séparateur lors du recuit de recristallisation secondaire et de purification à haute température peut contenir, seul ou en mélange, du soufre ou un ou plusieurs composés soufrés choisi parmi le sulfate de magnésium et/ou le sulfate de manganèse, un ou plusieurs composés soufrés et azotés choisi parmi, I'acide amidosulfurique, ( sulphamic acid) et/ou le sulfate d'ammonium, un composé de l'antimoine, le chlorure d'antimoine du bore ou un composé du bore et du dioxyde de titane. La figure 2 présente, après laminage à chaud, la relation existant entre le diamètre moyen des précipités et le pourcentage en soufre de l'acier, dans le cas d'une remise en solution quasi-totale de l'ensemble des précipités lors du réchauffage de la brame. Afin d'obtenir une fine précipitation après laminage à chaud, la teneur en soufre selon la présente invention est limitée à 0,018 %. Les fins précipités MnS jouant un rôle actif d'inhibiteur lors du recuit de recristallisation secondaire, la teneur en soufre doit être au moins égale à 0,007 % pour obtenir une quantité suffisante de ces précipités. La teneur en manganèse selon la présente invention doit être supérieure à 0,027 % pour obtenir la précipitation d'une quantité suffisante de fins précipités MnS exerçant un effet inhibiteur et avoir une disponibilité en manganèse libre dans le cas d'apport de soufre par le canal de la magnésie en vue du renforcement du pouvoir inhibiteur des précipités MnS.. Elle est limitée à 0,17 % pour éviter la présence d'une précipitation grossière de MnS dans les brames et une remise en solution incomplète lors du réchauffage entre 1200 et 1300 C avant laminage à chaud. Selon la présente invention, le respect de la condition [% S] x [% Mn] leur remise en solution entre 1200 et 1300 C avant laminage à chaud. Dans le procédé selon la présente invention, la teneur en azote doit être supérieure à 0,004 % afin d'obtenir une précipitation suffisante de fins précipités AIN au cours du recuit de la tôle laminée à chaud. La teneur en azote est limitée à 0,012 % pour éviter la formation de soufflures (blistering) à la surface de l'acier. La condition (% N) x (% AI) du réchauffage des brames entre 1200 et 1300 C avant laminage à chaud. Selon la présente invention, la teneur en aluminium doit être égale ou supérieure à 0,010 % pour que la quantité des précipités AIN formés au cours du recuit de la tôle laminée à chaud soit suffisante, AIN étant l'inhibiteur principal et pour avoir une disponibilité en aluminium libre, dans le cas d'apport d'azote par le canal de la magnésie en vue du renforcement du pouvoir inhibiteur des précipités AIN. La teneur en aluminium est inférieure ou égale à 0,030 % pour éviter la précipitation de particules grossières AIN pendant la phase finale du laminage à chaud. Outre les éléments mentionnés ci-dessus, I'acier peut contenir jusqu'à 0,10 % d'étain qui est susceptible d'exercer un effet bénéfique sur l'inhibition. Dans le procédé selon la présente invention qui utilise des teneurs en soufre et en aluminium plus faible que dans le procédé de réchauffage des brames à plus haute température, la densité des précipités inhibiteurs contenant, soit du soufre et du manganèse, soit de l'azote et de l'aluminium, peut s'avérer insuffisante pour obtenir une recristallisation secondaire complète et une homogénéité de la qualité magnétique. Afin d'accroître la stabilité de la recristallisation secondaire et éviter ainsi une dispersion des valeurs des caractéristiques magnétiques, il est, de préférence, ajouté à la magnésie un ou plusieurs composés contenant du soufre, de l'azote ou de l'antimoine qui permettent la formation d'un complément de précipités inhibiteurs, d'une part, à base de soufre et manganèse, et d'autre part à base d'azote et d'aluminium, pendant la montée en température précédant le début de la recristallisation secondaire. La présente invention est illustrée à partir des observations et des exemples suivants, le tableau 1 donnant la composition chimique des aciers testés. Les aciers n 2 à 5 sont des aciers décrits par la présente invention. La teneur en phosphore, élément résiduel, selon la présente invention, est inférieure à 0,015 %. L'acier n0 1 est un acier de référence contenant 0,021 % de soufre et 0, 030 % d'aluminium (Acier n 1, Tableau 1) dont les brames ont été réchauffées à 1400 C avant laminage à chaud, de façon à dissoudre la majorité des précipités AIN, MnS, CuS de taille grossière. Le laminage à froid a été réalisé en une seule opération après recuit de la tôle laminée à chaud à 1120 C. Les propriétés magnétiques obtenues à l'épaisseur finale de 0,285 mm sont: W(1,7 / 50) = 1,03 Watt/kg; B800 = 1,91 T Dans le cadre des exemples présentés ci-dessous décrivant la présente invention, les tôles d'acier ont été fabriquées de la manière suivante - coulée continue de brames d'acier d'épaisseur 210 mm, - réchauffage des brames à coeur à une température comprise entre 1200 et 1300 C, avec une montée en température en 3 heures 30 minutes et un maintien à la température visée de 1 heure, - laminage à chaud préliminaire jusqu'à l'épaisseur de 45 mm en 5 passes, - laminage à chaud de finition en 7 passes jusqu'à l'épaisseur de 2,3 mm, la température de début du laminage à chaud de finition étant comprise entre 1070 et 1000 C, la température finale de laminage à chaud étant comprise entre 965 et 915 C, - bobinage de la tôle laminée à chaud à la température de 530 C ou 640 C, - recuit de la tôle laminée à chaud avec une montée en température d'environ 60 secondes, maintien à 950 C pendant 160 secondes, refroidissement très rapide de la tôle laminée à chaud avec un temps de passage entre 700 et 300 C inférieur à 15 secondes, - laminage à froid jusqu'à l'épaisseur finale en six passes correspondant à des taux de réduction à froid successifs d'environ 30 %, la température de laminage atteignant la température maximale de 230 C à la troisième passe, (pour les exemples 2 à 7) - recristallisation et décarburation en atmosphère N2/H2 humide entre 800 et 850 C, la durée du traitement thermique étant inférieure à 500 secondes, - enduction de magnésie, - recuit lent de recristallisation secondaire avec une montée en température de 15 C/h sous atmosphère 25 % N2-75 % H2 entre 650 et 1200 C et épuration du métal à 1200 C sous hydrogène, ll -isolation finale et cuisson du revêtement. Exemple 1 Après réchauffage de la brame à 1280 C, laminage à chaud et bobinage de la tôle à 530 C, I'acier n 2 a été laminé à froid jusqu'à l'épaisseur intermédiaire de 0,74 mm, a subi un recuit de 90 secondes à 1050 C suivi d'un refroidissement très rapide avec un temps de passage entre 700 et 300 C inférieur à 15 secondes, et a été ensuite laminé jusqu'à l'épaisseur finale de 0,285 mm qui correspond à un taux de réduction à froid de 61 %. Après poursuite du traitement comme indiqué précédemment, les caractéristiques magnétiques obtenues sont les suivantes Pertes (1,7 / 50) = 1,27 W/kg B 800 = 1,85 T Exemple 2 Après réchauffage de la brame à 1280 C, laminage à chaud et bobinage à 530 C, recuit de la tôle laminée à chaud à 950 C pendant 160 secondes, refroidissement très rapide, laminage à froid jusqu'à l'épaisseur finale de 0,285 mm, ce qui correspond à un taux de réduction à froid de 87 %, et poursuite du traitement comme indiqué précédemment, les caractéristiques magnétiques obtenues pour l'acier n 3 sont les suivantes Pertes (1,7 / 50) = 1,03 W/kg B 800 = 1,93 T D'après ces deux exemples, il apparaît que le taux de réduction du laminage à froid final doit être supérieur à 70 % pour obtenir les meilleures propriétés magnétiques. Dans les exemples 1 et 2, le séparateur de recuit était constitué de magnésie contenant 2 % de TiO2 et 0,080 % de bore. Le pourcentage en additif est le quotient de la masse de l'additif par la masse de magnésie x 100. Exemple 3 Dans les conditions de l'exemple 2, 10 % de soufre à l'état de sulfate d'ammonium sont ajoutés à la magnésie. Les caractéristiques magnétiques suivantes sont obtenues pour l'acier n 2 Sans addition de Avec addition de 10 % (NH4)2S04 (NH4)2S04 |B800 1,89 T 1,94 T Le pourcentage en soufre est égal au quotient de la masse de soufre par la masse de magnésie x 100. Exemple 4 Dans les conditions de l'exemple 2, 3 % en masse de soufre à l'état de sulfate de magnésium sont ajoutés à la magnésie. Les caractéristiques magnétiques obtenues pour l'acier n 2 sont les suivantes Pertes (1,7 / 50) = 1,02 W/kg B 800 = 1,94T Le pourcentage en soufre est égal au quotient de la masse de soufre par la masse de magnésie x 100. Exemple 5 Dans les conditions de l'exemple 2, 1 % de soufre à l'état d'acide amidosulfurique est ajouté à la magnésie. Les caractéristiques magnétiques obtenues pour l'acier n 2 sont les suivantes: Pertes (1,7 / 50) = 1,01 W/kg B 800 = 1,94 T Exemple 6 Dans les conditions de l'exemple 2, 0,05 % de chlorure d'antimoine est ajouté à la magnésie. Les caractéristiques magnétiques obtenues pour l'acier n 2 sont les suivantes: Pertes (1,7/ 50) = 1,03 W/kg B 800 = 1,92 T Le pourcentage en masse de chlorure d'antimoine est égal au quotient de la masse de chlorure d'antimoine par la masse de magnésie x 100. L'addition de soufre à la magnésie permet de renforcer l'inhibition par les précipités contenant du manganèse et du soufre au cours du recuit de recristallisation secondaire. L'addition à la magnésie d'acide amidosulfurique qui contient à la fois 33 % de soufre et 14 % d'azote permet d'introduire dans l'acier à la fois du soufre et de l'azote pour renforcer l'inhibition par les précipités contenant, d'une part, du manganèse et du soufre et, d'autre part, de l'azote et de l'aluminium. Le soufre et l'azote diffusant dans l'acier, il en résulte une précipitation complémentaire de très fines particules inhibitrices avant le début de la cristallisation secondaire. L'effet bénéfique de l'azote associé au soufre est illustré par le fait que le pourcentage en soufre utilisé dans l'exemple 5 est inférieur à celui utilisé dans l'exemple 4. L'addition à la magnésie de sulfate d'ammonium permet également un apportsimultané de soufre et d'azote. L'addition à la magnésie de chlorure d'antimoine permet l'introduction dans l'acier d'antimoine, qui en ségrégeant aux joints des grains, joue le rôle d'inhibiteur. L'addition d'un composé soufré soluble est préférée à l'addition possible de soufre élémentaire insoluble car la dispersion dans le lait de magnésie est plus homogène. L'addition, à la magnésie, de composés contenant du soufre, de l'azote et de l'antimoine favorise l'obtention d'une qualité magnétique homogène le long d'une bobine. Le tableau n 2 montre que selon l'invention, le pourcentage d'azote précipité dans la tôle laminée à chaud est inférieur à 40 %. L'abaissement de la température de bobinage permet de réduire sensiblement le pourcentage d'azote précipité, jusqu'à moins de 5 % dans le cas de l'acier n 3, bobiné à 530 C. D'une manière générale, I'abaissement de la température de bobinage à moins de 600 C permet d'éviter la précipitation de particules grossières n'exercçant pas d'effet inhibiteur. La quantité d'azote combinée à l'aluminium a été déterminée à partir du dosage de l'aluminium précipité. Par réchauffage des brames entre 1200 et 1300 C selon la présente invention, il est possible d'obtenir, grâce au contrôle strict des teneurs en Mn, S, AI et N, un pourcentage d'azote précipité nettement inférieur à celui caractérisant le procédé connu de réchauffage des brames à température supérieure à 1350 C. Le tableau n 3 montre que selon l'invention, le pourcentage d'azote précipité est supérieur à 60 % après recuit de la tôle laminée à chaud à 950 C. Le tableau n 4 montre que, selon l'invention, le diamètre moyen des précipités contenant de l'azote et de l'aluminium, obtenus par recuit de secondes de la tôle laminée à chaud d'acier n 2, bobinée à 530 C, est inférieur à 50 nanomètres dans un large domaine de température de recuit. Les précipités contenant de l'azote et de l'aluminium pourront donc jouer un rôle actif d'inhibiteur. L'effet du cuivre a été analysé dans le cadre de la présente invention. Le tableau n 5 donne le diamètre moyen et la densité des précipités après réchauffage à 1280 C de la brame d'acier n 2 à 0,15 % de cuivre, laminage à chaud à l'épaisseur 2,3 mm et bobinage à 640 C. A titre de comparaison, les caractéristiques des précipités de la tôle laminée à chaud à l'épaisseur 2,3 mm et bobinée à 640 C de l'acier de référence n 1 à 0,09 % de cuivre sont présentées. Il apparaît, d'après le tableau n 5, que l'augmentation de la teneur en cuivre se traduit par une augmentation de la densité des précipités CuS et AINCuS et une diminution de leur diamètre moyen. Dans la tôle d'acier n 2 à l'état brut de laminage à chaud, les particules CuS et AINCuS de petit diamètre sont majoritaires, celles contenant du manganèse sont minoritaires. L'addition de cuivre et le piégeage du soufre par le cuivre permettent d'éviter, au cours du laminage à chaud, la formation de particules grossières contenant du manganèse, de diamètre trop important pour jouer un rôle d'inhibiteur. L'examen du tableau n 4 montre une diminution des particules contenant du cuivre lorsque la température de recuit de la tôle laminée à chaud augmente, mettant en évidence la dissolution partielle des particules contenant AI, N. Cu, S. La figure 3 indique l'évolution de la densité des précipités CuS et MnCuS après décarburation et au cours du recuit de recristallisation secondaire de l'acier n 6 qui ne contient pas d'aluminium, composition choisie afin de faciliter le comptage des précipités par microscopie électronique en transmission. Cet acier, dont les brames ont été réchauffées à 1400 C, a subi deux opérations de laminage à froid avec recuit intermédiaire à 950 C, le taux de réduction du second laminage à froid étant de 60 %. Les fins précipités CuS se dissolvent progressivement avant la recristallisation secondaire, la libération de soufre s'accompagnant d'une fine précipitation de particules MnCuS. D'après la présente invention, les fines particules CuS ne jouent pas un rôle inhibiteur décisif pour le développement de la recristallisation secondaire. Dans l'acier n 2, le pourcentage des précipités CuS de diamètre moyen inférieur à 100 nm est inférieur à 3 % de la population totale, après recuit de la tôle laminée à chaud. Ce sont des précipités MnCuS formés après décarburation et avant recristallisation secondaire qui renforcent l'inhibition par les précipités contenant de l'azote et de l'aluminium. Selon la présente invention, la teneur en cuivre doit être supérieure à 0,06 % pour obtenir une précipitation fine aux stades laminé à chaud et laminé à chaud et recuit. L'augmentation de la teneur en cuivre favorise l'affinement de la précipitation. La teneur en cuivre est limitée à 0,50 % pour éviter les problèmes de décapage. Comme il a été démontré par les exemples de réalisation 1 à 6, il est possible de fabriquer, par réchauffage des brames à température supérieure à 1200 C et égale ou inférieure à 1300 C, des tôles d'acier électrique à grains orientés qui présentent, soit les propriétés magnétiques des tôles classiques (B 800 1,88 T) grâce à une seule opération de laminage à froid précédé d'un recuit, ou à un laminage à froid en deux opérations séparées par un recuit intermédiaire, le taux de réduction de l'opération finale de laminage à froid étant supérieur à 70 %. L'abaissement de la température de réchauffage par rapport au procédé connu permet d'éviter la formation d'oxydes liquides encrassant le four. Le procédé de la présente invention décrit pour des brames de coulée continue d'épaisseur comprise entre 150 et 300 mm peut être appliqué aux brames plus minces, d'épaisseur comprise entre 15 et 100 mm environ. Le procédé de la présente invention peut être aussi appliqué à des bandes minces obtenues par coulée d'acier liquide entre deux rouleaux, d'épaisseur supérieure à 2 mm, les bandes étant réchauffées entre 1200 et 1300 C, avant de subir le laminage à chaud. Le nombre de passes du laminage à chaud préliminaire et du laminage à chaud de finition est fonction de l'épaisseur du produit coulé en continu et de l'épaisseur visée à l'état laminé à chaud. Si l'épaisseur du produit coulé en continu est suffisamment faible, le laminage à chaud préliminaire peut être supprimé. La durée totale du cycle de réchauffage du produit coulé en continu est fonction de son épaisseur. Plus cette épaisseur est faible, plus la température de réchauffage est rapidement atteinte à coeur. Repère Si C Mn S AI N Cu Acier 1 3,16 0,060 0,081 0,021 0,030 0,0074 0,09 2 3,15 0,044 0,080 0,011 0,025 0,0086 0,151 3 3,18 0,057 0,081 0,015 0,021 0,0072 0,154 4 3,16 0,059 0,079 0,014 0,026 0,0073 0,150 3,15 0,058 0,079 0,012 0,021 0,0093 0,151 6 3,21 0,042 0,058 0,020 0,001 0,0042 0,205 Tableau n 1 Analyse chimique (pourcentage massique) des brames Repère Température de Température de % N précipité Acier réchauffage des brames bobinage ( C) ( C) 1 1400 640 40 2 1280 530 21 3 1280 640 24 530 3 4 1280 640 37 530 12 1245 640 34 Tableau n 2: Pourcentage d'azote précipité après laminage à chaud Repère Température de Température de % N précipité Acier réchauffage des brames bobinage ( C) ( C) 2 1280 530 75 3 1280 640 74 ____ _530 75 4 1280 640 77 530 82 Tableau n 3: Pourcentage d'azote précipité après recuit de la tôle laminée à chaud Température Diamètre Ecart-type Densité Nature des de recuit moyen précipités ( C) (nm) (nm) (nombre/pm2) 900 C 27.05 14.59 13. 2 AINCuS Acier n 2 950 C 29.02 17.18 9.0 AIN et AINCuS 1000 C 32.49 20.49 7.3 AIN en majorité Acier no 1 1120 C 38.8 25.1 7.5 AIN et AINCuS Tableau n 4: Influence de la température de recuit de la tôle laminée à chaud sur le diamètre moyen et la densité des précipités contenant de lI'aluminium CuS MnCuS MnS AINCuS AINMnCuS AINMnS Total Diamètre moyen 87.3 141.5 64.7 102.4 - 104.3 Acier (nm) n 1 Densité (nombre/ 0.178 0.474 0 0.346 0.272 0 1.269 pUm2) Diamètre moyen 69.4 143.1 85.8 45.9 77.0 70.9 62.3 Acier (nm) n0 2 Densité (nombre/ 0.355 0.079 0. 015 0.686 0.138 0.010 1.288 Pm2) _ Tableau n 5: Caractéristiques des précipités à l'état brut de laminage à chaud (avant recuit) REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'une tôle d'acier électrique à grains orientés pour la réalisation notamment de circuits magnétiques de transformateurs comprenant successivement: -une coulée d'un acier en continu sous forme de brame ou de bande d'acier contenant notamment dans sa composition pondérale moins de 0,1 % de carbone, de 2,5 à 4 % de silicium et au moins les éléments aluminium, azote, manganèse, soufre, cuivre, destinés à former des précipités inhibiteurs de croissance normale, - un réchauffage de la brame ou de la bande, - un laminage à chaud de la brame ou de la bande pour l'obtention d'une tôle d'épaisseur comprise entre 1 et 5 mm, un bobinage à chaud de la tôle laminée à chaud, - un recuit de la tôle laminée à chaud, -un laminage à froid à une épaisseur finale inférieure à 0,5 mm, -un recuit de recristallisation primaire et de décarburation en atmosphère humide, - une application, sur au moins une face de la tôle décarburée, de magnésie MgO, -un recuit final de recristallisation secondaire et d'épuration, -une application d'un revêtement isolant et le recuit final de cuisson du revêtement, caractérisé en ce que l'acier de composition pondérale suivante: - de 0,02 à 0,09 % de carbone, -de 2,5 à 4 % de silicium -de 0,027 à 0,17 % de manganèse -de 0,007 à 0,018 % de soufre - de 0,010 à 0,030 % d'aluminium -de 0,004 à 0,012 % d'azote -de 0,06 à 0,50 % de cuivre le reste étant le fer et les impuretés, est soumis après l'élaboration de la brame ou de la bande par coulée continue à, - un réchauffage à une température supérieure à 1200 C et inférieure ou égale à 1300 C, puis après l'obtention de la tôle laminée à chaud, à un bobinage de la tôle laminée à chaud entre 500 et 700 C 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la composition contient en outre jusqu'à 0,10 % d'étain. 3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le produit résultant de la multiplication de la teneur en soufre par la teneur en manganèse est inférieur ou égal à 120.10-5 4. Procédé selon les revendications 1 et 3 caractérisé en ce que le produit résultant de la multiplication de la teneur en azote par la teneur en aluminium est inférieur ou égal à 240.10-6. 5. Procédé selon les revendications 1, 3 et 4 caractérisé en ce que l'acier est laminé à chaud de façon à faire précipiter l'azote sous forme de fines particules contenant de l'azote et de l'aluminium de diamètre inférieur à 100 nanomètres, le pourcentage d'azote précipité étant inférieur à 40 %. 6. Procédé selon les revendications 1, 3 à 5 caractérisé en ce que l'acier laminé à chaud est recuit de façon à faire précipiter l'azote sous forme de fines particules contenant de l'azote et de l'aluminium de diamètre inférieur à 100 nanomètres, le pourcentage d'azote précipité étant supérieur à 60 % 7. Procédé selon les revendications 1, 3 à 6 caractérisé en ce que lI'acier est laminé à chaud de façon à faire précipiter le soufre sous forme de particules dont le nombre et le diamètre permettent une contribution à l'inhibition de la croissance normale et au développement de la recristallisation secondaire. 8. Procédé selon les revendications 1, 3 à 7 caractérisé en ce qu'après recuit de la tôle laminée à chaud à une température comprise entre 850 et 1150 C pendant 1 à 10 minutes et refroidissement à une vitesse supérieure à 10 C par seconde, le laminage à froid à une épaisseur finale inférieure à 0,5 mm est effectué, en une seule opération, avec un taux de réduction supérieur à 70 %, la température de la tôle étant comprise entre 100 et 300 C pendant au moins une passe de laminage. 9. Procédé selon les revendications 1, 3 à 8 caractérisé en ce que laminage à froid, à une épaisseur finale inférieure à 0,5 mm, est effectué en deux opérations avec un recuit intermédiaire, à une température comprise entre 850 et 1150 C pendant 1 à 10 minutes, suivi d'un refroidissement à une vitesse supérieure à 10 C par seconde, le taux de réduction du second laminage à froid étant supérieur à 40 %, la température de la tôle étant comprise entre 100 et 300 C pendant au moins une passe de laminage à froid lorsque le taux de réduction du second laminage à froid est supérieur à 70 %. 10. Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que préalablement au laminage à froid en deux opérations, la tôle est soumise à un recuit à une température comprise entre 850 et 11 50 C, notamment si l'épaisseur de la tôle est inférieure à 0,27 mm. 11. Procédé selon les revendications 1, 3 à10 caractérisé en ce que la magnésie contient, en plus des additions facultatives de dioxyde de titane, de bore ou d'un composé boré, au moins un composé soufré et/ou un composé soufré et azoté et/ou un composé de l'antimoine pris seul ou en combinaison. 12. Procédé selon les revendications 1, 3 à 10 caractérisé en ce que la magnésie contient, en plus des additions facultatives de dioxyde de titane, de bore ou d'un composé contenant du bore, du soufre ou un ou plusieurs composés soufrés choisi parmi le sulfate de magnésium, le sulfate de manganèse. 13. Procédé selon les revendications 1, 3 à 10 caractérisé en ce que la magnésie contient, en plus des additions facultatives de dioxyde de titane, de bore ou d'un composé boré, au moins un composé soufré et azoté choisi parmi le sulfate d'ammonium, I'acide amidosulfurique. 14. Procédé selon les revendications 1, 3 à 10 caractérisé en ce que la magnésie contient, en plus des additions facultatives de dioxyde de titane, de bore ou d'un composé boré, et un composé de l'antimoine, le chlorure d'antimoine.