FR 2728344 A1 19960621 FR 9415377 A 19941219 I La présente invention concerne une méthode et un dispositif pour séparer et mesurer le volume des différentes phases d'un mélange polyphasique. La méthode selon l'invention convient de façon générale, pour mesurer des volumes dans toutes sortes de récipients destinés au stockage de produits ou substances polyphasiques. Il peut s'agir par exemple de réservoirs et cuves utilisés pour le stockage ou le transport d'hydrocarbures, de colonnes, fermeteurs ou autres récipients utilisés en génie chimique etc. La méthode selon l'invention peut être appliquée notamment dans le cadre de tests en continu d'échantillons de matériaux poreux et notamment d'échantillons géologiques prélevés dans des formations recélant ou susceptibles de recéler des hydrocarbures. Elle permet la séparation et la mesure du volume des différentes phases de mélanges polyphasiques qui sont obtenus lors de tests C'est dans le cadre particulier d'une telle application qu'elle va être décrite à titre d'exemple. La connaissance que l'on peut acquérir de différents paramètres pétrophysiques des roches durant des phases de drainage ou d'imbibition, peut servir par exemple à choisir le fluide le plus apte à déplacer les hydrocarbures pétroliers qu'elles contiennent et à améliorer de ce fait l'efficacité des procédés de récupération assistée d'hydrocarbures dans un gisement. Il est connu de déterminer par exemple la saturation et la mouillabilité des roches vis-à-vis de fluides tels que l'eau (sous forme de saumure généralement), I'huile et éventuellement une phase gazeuse qui peuvent y être contenus. A cet effet, on procède à des opérations de drainage de la roche c'est-à-dire à 3 0 un déplacement des fluides visant à diminuer la saturation en eau, suivies de phases d'imbibition, visant au contraire à augmenter sa saturation en eau (Sw). On peut mesurer ainsi la pression capillaire en un point d'un échantillon poreux en présence d'eau et d'huile en phase continue, qui se définit, on le rappelle, comme la différence Pc à l'équilibre entre la pression P(huile) et la pression P(eau) de l'eau. Des dispositifs permettant de mesurer des paramètres pétrophysiques de roches sont décrits par exemple dans les demandes de brevet FR.2.603.040, E.N 93/09.481 ou E.N 94/10.783 du demandeur ou bien encore les brevets US 4 868 751 ou 5 069 065. La méthode selon l'invention convient pour la détermination du volume de chaque constituant d'un mélange de fluides de masses spécifiques différentes les unes des autres, contenu dans un récipient. Elle est caractérisée en ce que l'on détermine les volumes respectifs des constituants du mélange à partir des valeurs mesurées au moyen de deux capteurs de pression, des pressions générées par deux colonnes de même hauteur remplies l'une, entièrement avec deux des fluides (une phase liquide par exemple i 5 surmontée d'une phase gazeuse) et l'autre, avec les trois fluides (deux phases liquides par exemple surmontée de la même phase gazeuse), et l'on combine les valeurs de pression mesurées pour obtenir les volumes respectifs des constituants. La méthode selon l'invention permet de tester en continu des caractéristiques physiques d'un échantillon de matériaux poreux saturé avec un mélange (di- ou tri-phasique) de fluides de masses spécifiques différentes les unes des autres, par des mesures effectuées sur les fluides drainés progressivement hors de l'échantillon et recueillis dans un séparateur de phases allongé comportant une colonne de section intérieure calibrée disposée de manière à obtenir unedécantation naturelle des différentes phases. Elle est caractérisée en ce que l'on mesure une première différence de pression et une deuxième différence de pression 3 0 entre la pression régnant à une hauteur intermédiaire de la colonne et respectivement la pression régnant vers la base de la colonne et la pression régnant vers le sommet de la colonne, et l'on détermine à partir de ces différences de pression mesurées, des caractéristiques physiques de l'échantillon liées aux volumes 3 5 des fluides expulsés. La détermination des caractéristiques physiques de l'échantillon s'effectue par exemple en combinant les valeurs de ces deux différences de pression pour obtenir les volumes respectifs des phases liquides du mélange expulsé, ainsi que les saturations respectives de l'échantillon vis-à-vis des fluides par comparaison de ces volumes respectifs avec le volume connu des pores de l'échantillon Le dispositif selon l'invention est caractérisé en ce qu'il comporte un séparateur de phases allongé pour recueillir le 1 O mélange de fluides expulsé de l'échantillon, ce séparateur comprenant une colonne de section intérieure calibrée disposée de manière à obtenir une stratification verticale des différentes phases, un premier moyen de mesure de l'écart de pression régnant entre un point de mesure vers la base de la colonne et un 1 5 point de mesure intermédiaire à une hauteur intermédiaire de la colonne, et un deuxième moyen de mesure de l'écart de pression régnant entre ce même point de mesure intermédiaire et un autre point de mesure vers le sommet de la colonne, et des moyens de combinaison (tels q'un ensemble de traitement programmé par exemple) des signaux délivrés par ces deux moyens de pression en réponse aux écarts mesurés, pour déterminer des caractéristiques physiques de l'échantillon liées aux volumes des fluides expulsés. Le premier et le deuxième moyen de mesure peuvent être connectés au point intermédiaire de la colonne par l'intermédiaire d'une canalisation soit extérieure soit intérieure à la colonne. Avec la méthode et le dispositif selon l'invention on peut réaliser automatiquement des opérations continues de drainage 3 0 ou d'imbibition et obtenir en continu avec une grande précision des mesures de volumes et de saturation. D'autres caractéristiques et avantages de la méthode et du dispositif selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'un mode de réalisation décrit à titre 3 5 d'exemple non limitatif, en se référant au dessin annexé o - la Fig.1 montre schématiquement un mode de mise en oeuvre de la méthode utilisant une colonne séparatrice de phases, des moyens capteurs de pression et un ensemble d'exploitation d'écarts de pression; et - la Fig.2 montre une variante de réalisation du séparateur de phases. La méthode selon l'invention, peut être mise en oeuvre par exemple avec le dispositif schématisé à la Fig.1, qui va être décrit ci-après, à titre d'exemple non limitatif. Le barreau d'échantillon 1 à tester est enrobé par exemple dans une gaîne 2 en résine (de l'araldite notamment). Aux deux extrémités de la gaîne, contre les parois terminales du barreau, sont appliquées directement deux plaques d'embout 3, 4. La première plaque 3 est pourvue d'alésages pour le raccordement l 5 de conduits 5, 6, 7 communiquant par l'intermédiaire de vannes, Vl, V2, V3 respectivement avec une pompe d'injection d'eau 8, une pompe d'injection d'huile 9 et une bouteille 10 contenant du gaz sous pression. Des prises de pression sélectives à membranes semi- perméables PP, telles que décrites par exemple dans la demande de brevet parallèle EN 94/........ au nom du demandeur, peuvent être insérées également au travers de la gaîne en différents emplacements le long de l'échantillon, de façon de mesurer sélectivement les pressions des différentes phases au sein de l'échantillon. Le dispositif comporte en outre un séparateur de phase 11 constitué d'une colonne allongée transparente de section intérieure bien calibrée. Une canalisation 12 munie d'une vanne de contrôle V4, fait communiquer la partie supérieure de la 3 0 colonne 9 avec la plaque opposée 4. La colonne 9 comporte dans sa partie intermédiaire entre sa base et son sommet, un premier orifice de raccordement d'une canalisation extérieure 13 reliée avec une première entrée respectivement d'un premier capteur de pression différentielle 14 et d'un deuxième capteur analogue 15. Deux autres orifices sont ménagés respectivement vers la base et vers le sommet de la colonne 9 o se raccordent deux autres canalisations 16, 17 reliées à la deuxième entrée respectivement des deux capteurs de pression 14., 15. Un orifice supérieur contrôlé par une autre vanne V5, permet le transfert de la phase gazeuse vers un débitmètre Q ou éventuellement son échappement hors du séparateur 9. Les signaux de mesure délivrés par les deux capteurs de pression différentielle 14, 15 sont appliqués à une entrée d'acquisition d'un processeur 18 programmé pour effectuer le suivi des tests comme il sera indiqué ci-après, ce processeur étant connecté à une console de commande. 19. Dans le mode de réalisation qui vient d'être décrit, la liaison entre le point intermédiaire de la colonne, est assurée par une 1 5 canalisation extérieure à la colonne 11. Suivant une variante de réalisation schématisé à la Fig.2, cette liaison peut également être réalisée au moyen d'un tube fin 20 traversant le fond de la colonne 11 et remontant par l'intérieur jusqu'au niveau intermédiaire. La méthode de mesure selon l'invention va être décrite ci- après en relation avec des opérations de déplacement de fluides hors d'un échantillon de roche par exemple. On prend un échantillon poreux sec par exemple que l'on sature d'abord sous vide avec de la saumure. On réalise ensuite une opération dite de SWI, consistant à injecter par exemple de l'huile (et du gaz?) avec un débit constant dans l'échantillon saturé au moyen de la pompe 9 jusqu'à atteindre un niveau minimal irréductible de saturation en eau. On ferme la vanne V2 et, la vanne V4 étant ouverte, on ouvre 3 0 les vannes V1 et/ou V3 pour injecter de l'eau et/ou du gaz par exemple au travers de la plaque d'embout 3 dans le barreau d'échantillon 1 au moyen de la pompe 8. Un mélange constitué d'eau, d'huile et de gaz, déplacé par l'injection, sort par la canalisation 12 et pénètre dans le séparateur 9. Les différents fluides se séparent par décantation naturelle. L'huile s'accumule dans la partie intermédiaire de la colonne 11, et le gaz vers le haut de celle-ci. On désigne respectivement par Hw et Ho les hauteurs respectives de l'eau et de l'huile dans la colonne 11, et par Rw et Ro, les masses spécifiques respectives de l'eau et de I'huile. Compte-tenu de leurs connexions respectives avec les différents points de la colonne par les canalisations 13 (ou 20), 16, 17, les capteurs de pression 14 et 15 mesurent respectivement des pressions différentielles dP1 et dP2 qui s'expriment par les relations: dP1 = (Hw.Rw + Ho.Ro + Pg - Pc) - ((Hw + Ho).Ro + Pg - Pc) (1) dP2 = (Hw + Ho). Ro + Pg - Pc - (Pg - Pc) (2); o Pg désigne la pression du gaz et Pc la perte de charge intervenant du fait de la présence du débitmètre Q sur le conduit i 5 d'échappement du gaz hors de la cellule, ces facteurs s'éliminant du fait des mesures différentielles. De ces deux relations, on déduit immédiatement à tout instant les hauteurs respectives Hw et Ho de l'eau et de l'huile: Hw = dP1/(Rw - Ro) (3); Ho = (dP2/Ro) - (dP1/(Rw - Ro)) (4); et par conséquent les volumes respectifs Hw.S et Ho.S de l'eau et de l'huile expulsés hors du milieu poreux dans la colonne 11, connaissant la section intérieure S de celle-ci. Le processeur 18 est connecté au débitmètre à gaz D. Il intègre les valeurs de débit instantanées mesurées, en fonction du temps, pour déterminer le volume de la phase gazeuse pénétrant dans la cellule. Connaissant en outre les volumes Vwi et Voi respectivement d'eau et d'huile injectés dans l'échantillon, et le volume Vp des 3 0 pores de l'échantillon testé, on peut en déduire les saturations globales respectives Sw et So de l'échantillon en eau et en huile par les relations: Sw = (Vwi - Hw.S)/Vp et So = (Voi - Ho.S)Np Le processeur 18 est programmé par exemple pour réaliser automatiquement les calculs des volumes et des saturations globales d'après les relations ci-dessus définies, ainsi que les perméabilités effectives et relatives de l'échantillon poreux vis- à-vis des fluides qui y circulent. Les résultats précédents restent bien sûr valides en I'absence d'une troisième phase gazeuse dans le mélange expulsé de l'échantillon, le gaz présent dans la colonne étant dans ce cas de l'air à la pression atmosphérique. La méthode a été décrite dans une application à la détermination des volumes respectifs de phases d'un mélange 1 0 polyphasique expulsée d'un barreau en un matériau poreux. On ne sortirait pas du cadre de l'invention toutefois en appliquant la méthode décrite à un mélange quelconque de constituants fluides de masses spécifiques différentes les unes des autres, introduit dans un récipient quelconque. Ce récipient peut être un tube tel 1 5 que la cellule 11 précédente. Cependant la méthode selon l'invention peut s'appliquer d'une façon plus générale à des récipients quelconques: colonnes, réservoirs, cuves etc., utilisés pour le stockage ou le transport de produits fluides: ou pour la réalisation d'installations de traitement diverses, notamment dans le domaine du génie chimique. REVENDICATIONS 1) Méthode pour tester en continu des caractéristiques physiques d'un échantillon de matériaux poreux saturé avec un mélange de fluides de masses spécifiques différentes les unes des autres, par des mesures effectuées sur les fluides draînés progressivement hors de l'échantillon et recueillis dans un séparateur de phases allongé comportant une colonne (11) de section intérieure calibrée (S) disposée de manière à obtenir une 1 0 stratification verticale des différentes phases, caractérisée en ce que: - I'on mesure une première différence de pression (-dpl) et une deuxième différence de pression (dp2) entre la pression régnant à une hauteur intermédiaire de la colonne et i 5 respectivement la pression régnant vers la base de la colonne et la pression régnant vers le sommet de la colonne, et - l'on détermine à partir de ces différences de pression mesurées, des caractéristiques physiques de l'échantillon liées aux volumes des fluides expulsés. 2) Méthode selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on combine les valeurs de ces deux différences de pression pour obtenir les volumes respectifs des phases liquides du mélange expulsé, ainsi que les saturations respectives de l'échantillon par comparaison de ces volumes respectifs avec le volume connu des pores de l'échantillon. 3) Dispositif pour tester en continu des caractéristiques physiques d'un échantillon de matériaux poreux, saturé avec un mélange de plusieurs fluides de masses spécifiques différentes les unes des autres, par des mesures effectuées sur les fluides 3 0 draînés progressivement hors de l'échantillon, caractérisé en ce qu'il comporte un séparateur de phases allongé pour recueillir le mélange de fluides expulsé de l'échantillon, ce séparateur comprenant une colonne (11) de section intérieure calibrée (S) disposée de manière à obtenir une stratification verticale des 3 5 différentes phases, un premier moyen de mesure de l'écart de pression régnant entre un point de mesure vers la base de la colonne et un point de mesure intermédiaire à une hauteur intermédiaire de la colonne, et un deuxième moyen de mesure (15) de l'écart de pression régnant entre ce même point de mesure intermédiaire et un point de mesure vers le sommet de la colonne, et des moyens de combinaison des signaux délivrés par ces deux moyens de pression en réponse aux écarts mesurés, pour déterminer des caractéristiques physiques de l'échantillon liées aux volumes des fluides expulsés. 4) Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le premier et le deuxième moyen de mesure (14, 15) sont connectés au point intermédiaire de la colonne par l'intermédiaire d'une canalisation (13) extérieure à la colonne (11). i 5 5) Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le premier et le deuxième moyen de mesure (14, 15) sont connectés au point intermédiaire de la colonne par l'intermédiaire d'une canalisation (20) intérieure à la colonne (11). 6) Dispositif selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que les moyens de combinaison comportent un ensemble de traitement programmé (18, 19)