FR 2731378 A1 19960913 FR 9602904 A 19960307 I L'invention concerne un procédé de fabrication de pellicules étirées biaxialement, à partir d'une masse fondue de matière plastique qui est mise sous forme d'une feuille de masse fondue par une filière plate, refroidie en une feuille préliminaire sur un cylindre récepteur, envoyée sur un cylindre collecteur et ensuite étirée biaxialement et thermofixée, ainsi qu'un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé. Dans la fabrication de pellicules planes orientées biaxialement, on effectue habituellement les étapes de pro- cessus suivantes: fusion du matériau de départ polymère thermoplastique (extrusion), formation d'une feuille de masse fondue au moyen d'une filière plate, refroidissement de la feuille de masse fondue en une feuille préliminaire, et étirage biaxial avec fixage subséquent et enroulement de la pellicule. En ce cas, le refroidissement de la feuille de masse fondue s'effectue habituellement au moyen d'un cylindre refroidi (dénommé dans ce qui suit "cylindre récepteur"), la20 feuille préliminaire refroidie étant ensuite envoyée sur un autre cylindre (dénommé dans ce qui suit "cylindre collec- teur"), qui est en général également refroidi. Le refroidis- sement du cylindre collecteur sert à refroidir davantage le côté de la feuille préliminaire opposé au cylindre récep-25 teur, qui est appelé "côté air", pour que la température de - 2 - la feuille préliminaire soit uniforme. On peut faire varier dans une plage étendue les tem- pératures du cylindre récepteur et du cylindre collecteur; la température et la vitesse périphérique déterminent diffé- remment (selon le type de polymère) le comportement de cris- tallisation des masses fondues polymères, en général cris- tallines. DE-A-41 01 650 décrit une pellicule de polypropylène monocouche, étirée biaxialement, pour utilisation en tant que pellicule d'isolation électrique, qui est caractérisée par des profondeurs différentes de rugosité sur les surfaces des deux côtés de la pellicule, la surface la plus lisse étant dans une large mesure dépourvue de fibrilles et de cratères. La structure des surfaces est atteinte par le pré- traitement de la feuille préliminaire. Sous l'effet du lent refroidissement de la feuille de masse fondue, à partir d'une température de masse fondue d'environ 230 C, sur le cylindre récepteur qui présente une température d'environ C, il apparaît dans la feuille préliminaire des formes cristallines a et a, qui sont dénommées sphérolites. Aux plus basses températures du cylindre récepteur, il se forme presque exclusivement des sphérolites a. Après avoir tra- versé une zone de préchauffage de 125 à 140 C, la pellicule est étirée biaxialement, ce par quoi les sphérolites 0 subissent une conversion de phase et se transforment en sphérolites a. Cela ne se produit toutefois qu'avec le côté de la pellicule qui a été préalablement chauffé à 2 150 C par le cylindre collecteur de l'étirage longitudinal, tandis que l'autre côté de la pellicule, qui n'a pas été en contact direct avec ce cylindre, conserve la structure à sphéro- lites a. L'étirage transversal est effectué dans la plage usuelle de températures comprises entre 50 et 165 C. La face la plus lisse de la pellicule de polypropylène étirée biaxialement a une profondeur de rugosité moyenne Rz 0,25 gm, tandis que la face plus rugueuse a une profon- Z deur de rugosité moyenne Rz qui est supérieure d'au moins 0,02 Mm, mesurée à une valeur de coupure deO,08 mm. La rugosité accrue de la face plus rugueuse est requise, en particulier, pour éviter une adhérence de contact lors de la mise en oeuvre ultérieure. L'inconvénient dans cette exécution du procédé est qu'en raison du cylindre récepteur chaud, qui présente une température d'environ 90 C, il se produit, en particulier à de grandes vitesses de machine et/ou avec des feuilles préliminaires épaisses, des collages sur le cylindre collecteur placé à la suite, car le côté de la feuille préliminaire qui est opposé au cylindre récepteur n'est alors pas suffisamment refroidi au-dessous du point de fusion. Ce dernier est, par exemple pour le polypropylène, égal à 162 C. De plus basses températures du cylindre col- lecteur conduisent toutefois à une faible formation de sphé- rolites O, et par conséquent à unerugosité trop faible de la surface de la pellicule étirée. D'après DE-A-36 20 219, on connaît un procédé pour la fabrication de pellicules de polypropylène minces, étirées biaxialement, dans lequel on fait passer la face de la pel- licule qui est opposée au cylindre récepteur, c'est-à-dire la face côté air de la pellicule, dans un air ambiant qui est à une température TL ' 30 C et s 200 C, et ce traitement thermique dure au moins 1,5 seconde. De cette façon, la croissance des sphérolites B peut être dirigée intentionnel- lement et définie très exactement et, selon la température de l'air, on peut également obtenir des valeurs élevées de la rugosité de ce côté de la pellicule. L'inconvénient en ce cas est que pour atteindre des valeurs élevées de la rugosité sur le côté air de la feuille préliminaire, il faut de hautes températures d'air TL, ce par quoi, dans le cas de grande vitesse de la machine et/ou de fortes épaisseurs de la feuille préliminaire, il peut se produire des collages et/ou des gaufrages de la pellicule de polypropylène sur le cylindre collecteur. Il faut veiller en - 4 - outre à une répartition très uniforme de la température sur la largeur de la feuille préliminaire et à une grande cons- tance de température dans le temps, ce qui demande une grande contrainte technologique, en particulier dans le cas d'un refroidissement par air. DE-A-36 35 302 décrit un procédé de refroidissement d'une feuille de masse fondue extrudée par une filière plate dans un système refroidisseur, le système refroidisseur étant constitué d'un cylindre récepteur et d'un bac à eau, ainsi que d'un bain d'eau de post- refroidissement y faisant suite, le cylindre récepteur étant en partie immergé dans le bac à eau. Le but de ce système refroidisseur est un refroi- dissement le plus rapide et uniforme possible de la feuille préliminaire. Un système refroidisseur de ce type est utilisé par exemple dans la fabrication de pellicules de polypropylène, afin de faciliter, par le refroidissement rapide de la feuille préliminaire, la formation de petites structures cristallines; il est possible d'obtenir ainsi des pellicules à haute transparence ou faible opacité. Afin d'assurer tou- tefois l'aptitude requise à la mise en oeuvre de ces pelli- cules très lisses, il faut toutefois ajouter à ces pelli- cules des agents dits anti-adhérence de contact, en général sous forme de pigments organiques ou minéraux, tels que Sio02, CaCO3. Grâce à ces pigments, on parvient à une rugo- sité accrue de la surface. L'inconvénient en ce cas est que des coûts supplémen- taires résultent de l'addition de tels additifs. Si l'on désire atteindre des rugosités suffisamment élevées sans agent anti-adhérence de contact, il faut permettre - comme indiqué précédemment - la formation de structures cristal- lines a au moyen de températures élevées du cylindre récep- teur. L'inconvénient en ce cas est qu'à des températures plus élevées du cylindre récepteur, on aboutit à la forma- tion de cloques d'évaporation, lors de l'immersion du côté - 5 - air de la feuille préliminaire non encore refroidie au- dessous du point d'ébullition de l'eau, ce qui peut conduire à des gaufrages en forme de cloques sur la surface de la feuille préliminaire. Le but de la présente invention est d'améliorer le procédé, décrit au début, du refroidissement de la feuille préliminaire, de manière à éviter, même à des températures élevées du cylindre récepteur, des collages sur le cylindre collecteur placé à la suite. En conséquence, l'objet de l'invention est un procédé pour la fabrication de pellicules étirées biaxialement, à partir d'une masse de matière plastique fondue qui est mise sous forme d'une feuille de masse fondue par une filière plate, refroidie en une feuille préliminaire sur un cylindre récepteur, envoyée sur un cylindre collecteur, et ensuite étirée biaxialement et thermofixée, qui est caractérisé en ce que la feuille préliminaire est envoyée sur une surface grainée, à rugosité superficielle déterminée, d'un cylindre collecteur qui est disposé après un cylindre récepteur, et en ce que la surface grainée présente une température en fonctionnement dans la plage allant de 23 à 110 C. Un autre objet de l'invention est un dispositif de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, comportant une filière plate, un cylindre récepteur et un cylindre collec- teur, caractérisé en ce que le cylindre collecteur disposé après le cylindre récepteur présente une rugosité superfi- cielle préétablie ayant une valeur moyenne de la rugosité Ra allant de 0, 3 à 1,1 gm, mesurée à une longueur d'onde de coupure de 0,8 mm. Pour la mise en oeuvre du procédé, le cylindre col- lecteur habituellement utilisé, dans le cadre du procédé de fabrication, pour des pellicules planes orientées biaxiale- ment, à base de matières premières polymères thermo- plastiques, comme par exemple de polypropylène, poly- éthylène, polyester, en particulier poly(téréphtalate -6- d'éthylène), polycarbonate, poly(sulfure de phénylène), poly(naphtalate de phénylène), ply(naphtalate/bibenzoate de phénylène), etc., à surfaces lisses polies en acier, chrome, chrome dur, etc., est remplacé par un cylindre ayant une surface statistiquement grainée, dont la rugosité moyenne Ra (définie conformément à DIN 4768) est comprise entre 0,3 et 1,1 gm, de préférence entre 0,4 et 0,8 mm, à une longueur d'onde de coupure de 0,8 mm. Le matériau de la surface du cylindre peut consister en les matériaux habituellement utilisés, à savoir en acier, acier spécial, chrome, chrome dur, etc. De préférence, on utilise toutefois des matériaux superficiels céramiques, qui se distinguent par leur haute résistance à l'abrasion. De telles céramiques sont des oxydes métalliques (par exemple l'oxyde de chrome, l'oxyde d'aluminium et l'oxyde de titane), des nitrures métalliques (par exemple le nitrure de titane), des carbures métalliques et des mélanges quel- conques de ces matériaux. La production de telles couches est décrite par exemple dans VDI-Berichten nO 965.2, 1992. Le procédé qui est le plus fréquemment utilisé actuellement pour des pièces de relativement grande dimension, comme par exemple des cylindres, est la technique de projection au plasma, l'obtention de la rugosité superficielle requise s'effectuant, au moyen d'un processus d'abrasion supplémen- taire, après l'application de la couche de céramique. Il est inattendu que seulement au moyen d'un cylindre collecteur rugueux, il soit possible d'éviter des collages de la feuille préliminaire, qui augmentent aux grandes vitesses et hautes températures du cylindre récepteur, sans que le profil superficiel de ce cylindre collecteur entraîne l'apparition de défauts sur la surface de la feuille préli- minaire, lorsque la rugosité moyenne de la surface de ce cylindre est maintenue dans des limites relativement étroites. - 7 - La rugosité moyenne Ra est la moyenne arithmétique de toutes les déviations du profil de rugosité par rapport à sa ligne médiane; la ligne médiane divise le profil de rugosité de manière que les aires des saillies du profil compensent les aires des creux du profil (voir DIN 4768). A des valeurs de Ra(lîaçueur d'cne de coupure = 0,8 mn) inférieazs à 0,3 mm la rujsit de la surface du cylindre collecteur est trop faible pour évi- ter des collages entre la surface encore chaude de la feuille préliminaire et la surface du cylindre. Au-dessus de Ra = 1,1 um, il est impossible d'éviter des gaufrages de la feuille préliminaire chaude, dus à son propre poids qui agit sur la surface grainée du cylindre, ainsi que sur la con- trainte de traction avec laquelle la feuille préliminaire est envoyée sur le cylindre collecteur. Les exemples donnés plus loin illustreront cela plus en détail à l'aide de la fabrication de pellicules de polypropylène orientées biaxia- lement. L'invention est exposée plus en détail dans ce qui suit à l'aide des dessins. Sur ces dessins: la figure 1 est une vue latérale schématique en coupe d'un premier mode de réalisation du dispositif selon l'invention, comportant un cylindre récepteur et un cylindre collecteur; la figure la représente une section agrandie du cylindre collecteur selon la figure 1; la figure 2 est une vue latérale schématique en coupe d'un second mode de réalisation du dispositif selon l'invention, comportant un bain de refroidisse- ment qui est placé après le cylindre collec- teur; Les figures 3 et 4 sont des photographies, prises au micro- scope optique, de la surface de plusieurs feuilles préliminaires selon l'invention; la figure 5 représente des photographies, prises au micro- scope optique, de la surface des pellicules 8 - finales obtenues à partir des feuilles prélimi- naires selon les figures 3 et 4; la figure 6 est une photographie, prise au microscope optique, de la surface d'une feuille prélimi- naire selon un exemple comparatif; et la figure 7 est une photographie, prise au microscope optique, de la surface de la pellicule finale obtenue à partir de la feuille préliminaire selon la figure 6. Le procédé selon la présente invention est exposé plus en détail dans ce qui suit, en particulier dans l'exemple de la fabrication de pellicules planes de poly- propylène orientées biaxialement. Le principe du procédé à la base de l'invention est également applicable à la fabri- cation de pellicules planes, orientées biaxialement, à base d'autres matières thermoplastiques. Le dispositif selon l'invention, représenté schémati- quement sur la figure 1, comporte un système refroidisseur qui consiste en un cylindre récepteur 3 et un cylindre col- lecteur 4, une couche superficielle 9 du cylindre collecteur présentant une rugosité définie et étant constituée d'un matériau céramique. Une feuille de masse fondue 2 est extru- dée d'une filière plate 1 sur la périphérie du cylindre récepteur 3, qui consiste en général en une surface métal- lique, en particulier une surface d'acier ou de chrome dur. Immédiatement après la sortie de la filière plate 1, la tem- pérature T de la feuille de masse fondue de polypropylène est dans la plage allant de 220 à 300 C, en particulier de 250 à 270 C. La température du cylindre récepteur se situe entre 40 et 105 C, en particulier entre 70 et 100 C. Après refroidissement de la feuille préliminaire, dont l'épaisseur peut se situer entre 150 et 3 000 um, en particulier entre 250 et 1 000 gm, celle-ci est envoyée sur le cylindre col- lecteur 4. Le cylindre collecteur 4 peut alors être à la température ambiante de 23 C ou porté à une certaine tempé- -9- rature; dans la fabrication de pellicules de polypropylène, on ajuste des températures de la surface du cylindre en fonctionnement qui sont comprises entre 40 et 110 C, de pré- férence entre 70 et 100 C. On peut toutefois ne pas ajuster la température de la surface du cylindre, ce par quoi il s'établit une température superficielle qui est essentielle- ment déterminée par la température superficielle de la feuille préliminaire refroidie sur le cylindre récepteur 3. En particulier lorsque la rugosité de la pellicule finale doit résulter non pas de l'addition de pigments organiques ou minéraux spéciaux, mais de la cristallisation de la masse fondue de polypropylène, il faut aussi bien sur le cylindre récepteur que sur le cylindre collecteur des températures dans la plage de 70 à 110 C, pour garantir une croissance suffisamment forte des formes cristallines a et a du poly- propylène. A la suite du cylindre collecteur, on peut dispo- ser un bain de refroidissement, pour le refroidissement homogène plus poussé de la feuille préliminaire,. comme cela est représenté sur la figure 2, la température d l'agt de refroidissement étant au besoin réglée entre environ 20 et environ 95 C. La feuille passe dans le milieu refroidis- seur 8, par exemple de l'eau, et est ene sur npâ mlird ore de renvoi 6 et, après avoir quitté le bain d'eau, sur un autre diDdoe cylrdre de renvoi 7. Dans le déroulement ultérieur du processus lors de la fabrication de la pellicule de poly- propylène orientée biaxialement, la feuille non encore éti- rée jusqu'à présent arrive, après avoir traversé une zone de préchauffage de 125 à 145 C, dans un système d'étirage lon- gitudinal. L'étirage longitudinal est effectué à des tempé- ratures comprises entre 120 et 165 C, et à un rapport d'éti- rage longitudinal allant de 1:4 à 1:7,0, de préférence de 1:4 à 1:6,0. La pellicule étirée longitudinalement arrive ensuite dans un châssis d'étirage transversal, et est étirée dans le sens transversal à un rapport de 1:8 à 1:12, de pré- férence de 1:8 à 1:10,5. L'étirage transversal et le thermo- - 10 - fixage sont effectués à 150-180 C, en particulier entre 155 et 165 C. La présente invention est illustrée plus en détail à l'aide des exemples descriptifs et non limitatifs ci-après. Dans les exemples décrits ci-après, on a utilisé pour toutes les pellicules les conditions de fabrication sui- vantes: température d'extrusion 275 C diamètre du cylindre récepteur 600'mm diamètre du cylindre collecteur 100/133 mm température de l'étirage longitudinal 153 C rapport d'étirage longitudinal AL 1:6,0 température de l'étirage transversal 165 C rapport d'étirage transversal t 1:8,2 température de thermofixage 155 C La fabrication des pellicules des exemples et exemples comparatifs ci-après a été effectuée sur une machine expérimentale pour la production de pellicules de polypropylène étirées biaxialement. Exemples 1 à 16 Le but des exemples 1 à 16 décrits ci-après est d'éviter des collages de la feuille préliminaire, et par conséquent des défauts sur la pellicule finale, par utilisa- tion de cylindres collecteurs à surfaces plus rugueuses, par comparaison avec les surfaces de métal dur polies usuelles de cylindres collecteurs, tels qu'ils sont utilisés dans les exemples comparatifs. Afin de déterminer l'effet d'une surface rugueuse de cylindre collecteur sur l'état de la surface de feuilles préliminaires et de pellicules finales, on a utilisé des cylindres collecteurs à surface de céramique meulée, présen- tant une rugosité définie. Le tableau 1 indique les cylindres collecteurs (diamètre: 133 mm) utilisés dans les essais 1 à 16, qui peuvent avoir des surfaces en oxyde de chrome, d'aluminium, de titane, ou bien en mélanges de ces - 11 - oxydes. Tableau 1 Cylindres de céramique utilisés Essai Type de Matériau Rugosité R n0 cylindre Prétraitement (surface) (Ia- ird'l Z d coure U,8mm) 1-4 céramique meulage Al203 + 0,3 3 % de TiO2 -9 céramique meulage Cr 203 0,6 -13 céramique meulage Cr203 1,1 14-16 céramique gravure au Cr2 3 1,7 laser La rugosité finale des surfaces des cylindres a été produite en ce cas soit par un processus de meulage (disques abrasifs à diamants), soit par une gravure au laser. On a réalisé diverses épaisseurs de feuilles préliminaires et de pellicules finales et diverses vitesses de réception, et on a contrôlé visuellement la tendance au collage à de hautes températures des cylindres récepteurs et collecteurs, sans ajustement de la température des cylindres collecteurs. Les températures réelles ont été mesurées, à l'aide d'un thermo- mètre à contact, sur les cylindres récepteurs et collec- teurs. Le tableau 2 donne une vue d'ensemble des paramètres expérimentaux et des résulats. D'après ce tableau, on peut voir qu'une rugosité moyenne Ra de 0,3 gm (essais 1 à 4) de la surface du cylindre collecteur suffit déjà pour éviter, dans toute la plage d'épaisseurs des feuilles préliminaires étudiées (400 - 1 300 gm), un collage jusqu'à une zone de bordure sur chaque côté des feuilles préliminaires. Dans le cas d'une largeur de feuille préliminaire de 260 mm, la zone de bordure dans laquelle on constate des collages isolés couvre environ 15 mm sur chaque côté. Dans cette zone, la feuille préliminaire a, par rapport à la zone médiane, une épaisseur accrue d'environ 10 à 20 %, par suite d'une répar- tition non totalement uniforme de la masse fondue de poly- - 12 - propylène, à la sortie de la filière plate. Ces épaississements sur les bords entraînent le léger collage des zones des bords, mais ces pellicules sont d'em- blée en un état parfait, car les zones des bords seront de5 toute façon éliminées lors de la découpe des pellicules. Tableau 2 Paramètres expérimentaux et évaluation visuelle des points de collage sur la feuille préliminaire, avec utilisation de cylindres collecteurs à surfaces de céramique Cyindre Temp. de la Extrudeuse Cylindre Cylindre Temp. e a Résultats récepteur collecteur feuille après Epasseurs _____________ le cylindre Feuille Essai Temp. Nombre V T ( C) T ( C) collecteur ( C) prélimin./ (Evaluation visuelle des nO OC min/ m/min TM cto TMO Côté Côté pellicule points de collage) min m/min_ _TO T air cylindre finale (pm) 1 275 60 12 100 112 1* 94 110 111 400/5,9 Aucun collage, sauf au bord 2 " " 8 " 108 96 110 118 650/9,5 " 3 " " 6 " 109 98 116 112 850/12,5 " 4 " " 4 " 107 97 110 110 1300/19,1 " " " 12 " 113 107 114 118 400/6,4 Aucun collage 6 8 " 114 106 109 116 650/10,3 " " 7 " " 6 " 112 108 109 114 850/13,5 " 8 " 80 6 " 114 108 116 122 1200/19,1 Léger collage sur le bord 9 " 60 4 " 112 107 106 113 1300/20,6 " " "l 8 l 120 97 112 115 650/9,2 Aucun collage 11 " "l 6 ti 110 98 110 116 850/12,0. " 12 " 80 6 " 116 104 112 124 1200/17,0 Léger collage sur le bord 13 " 60 4 " 111 96 113 117 1300/18,4 " 14 " " 8 " 111 93 110 115 650/9,2 Aucun collage ," " 6 " 112 94 110 116 850/12,0 Léger collage sur le bord 16 " 80 6 " 118 107 116 124 1200/17,0 Adhérence sur la largeur - - -- - - - - - TM = Température du milieu de refroidissement 1* Cylindre à température non ajustée TO - Température de la surface du cylindre en fonctionnement (sans refroidissement) - 14 - Les figures 3, 4 et 5 représentent des photographies, prises au microscope optique, de la surface de feuilles pré- liminaires et de pellicules finales. Des échantillons des zones des bords des feuilles préliminaires et des pellicules finales sont représentés dans chaque Cas. L'épaisseur de 850 Mm de la feuille préliminaire est toujours la même pour les échantillons représentés provenant des exemples 3, 7, 11 et 15. Par rapport aux pellicules provenant des exemples comparatifs C1 à C4, les photographies montrent des défauts superficiels nettement réduits, car il ne se produit au maximum qu'un léger collage surleborddicylindre collecteur, sans que cela nuise en aucune façon à la possibilité d'utilisa- tion des pellicules. Avec un cylindre collecteur en Cr203 revêtu de céra- mique, ayant une valeur Ra de 0,6 mm à une longueur d'onde de coupure. de 0,8 mm, on a obtenu les résultats des exemples 5 à 9. Jusqu'à une épaisseur de feuille préli- minaire de 850 Mm, on n'a pu trouver sur toute la largeur de la feuille préliminaire aucun défaut pouvant être attribué à des collages sur le cylindre collecteur. Le cylindre collec- teur n'était ni chauffé ni refroidi. La température de la surface du cylindre collecteur était de 106 à 108 C (thermo- mètre à contact) pendant l'essai. Avec des épaisseurs de la feuille préliminaire de 1 200 et 1 300 gm, on a constaté des collages dans la zone des bords. Les cadences usuelles de production ou les vitesses usuelles des cylindres récepteurs vont de 20 à 60 m/min. L'épaisseur de la feuille préliminaire de poly- propylène va en général de 150 à 1 000 gm, et l'épaisseur de la pellicule finale va de 3 à 21 gm dans la production. Le diamètre D du cylindre récepteur est par exemple de 1 100 mm, tandis que le diamètre d du cylindre collecteur peut aller de 100 à 600 mm. Dans les exemples 10 et 11, dans lesquels la valeur Ra du cylindre collecteur était de 1,1 gm, on n'a pas pu - 15 - constater de collages, même dans la zone des bords. En ce cas, il n'apparaissait des collages dans la zone des bords qu'avec de très fortes épaisseurs de la feuille préliminaire (exemples 12, 13). Même avec des valeurs encore plus élevées de la rugo- sité (Ra = 1,7 gm) de la surface du cylindre, selon les exemples 14 à 16, on a pratiquement évité des collages dans le cas de faibles épaisseurs de la feuille préliminaire, de 650 et 850 um. Toutefois, avec une épaisseur de 850 Mm de la feuille préliminaire, il est apparu dans la zone des bords un léger collage et, à une épaisseur de 1 200 gm, il est apparu des collages ou des gaufrages sur toute la largeur, de sorte qu'il serait judicieux de ne pas utiliser un cylindre collecteur ayant une rugosité Ra égale à 1,7 mm. Exemples comparatifs Cl à C4 Les pellicules des exemples comparatifs ont été fabriquées avec un cylindre collecteur 4 non grainé. Comme on peut le voir d'après la figure 1, une feuille de masse fondue ou la feuille dite préliminaire 2 est d'abord extrudée, par la filière plate 1, sur la surface du cylindre récepteur 3. Le matériau de la surface de ce cylindre consiste en chrome dur poli ayant une ruzsité mcee R (lnard'adeccupre:0,8m) de 0, 03 wm, qui est au moins a fois plus faible que celle d'une surface de cylindre grainée. La température du cylindre récepteur est réglée à C. Après avoir quitté le cylindre récepteur, la feuille préliminaire refroidie arrive, conformément à la figure 1, sur le cylindre collecteur 4 dont la température, pour ces essais, n'est pas ajustée. La surface du cylindre collecteur est constituée, comme celle du cylindre récepteur, de chrome dur poli ayant une rugosité moyenne Ra Cnroeurrd'rde i coupre:0,8mn) également de 0,3 gm. Le diamètre du cylindre collecteur est de mm. Dans les essais, on a fait varier la vitesse du cylindre récepteur dans la plage comprise entre 4 et 8 m/min, pour des épaisseurs de feuille préliminaire com- - 16 - prises entre 650 et 1 300 gm. On a mesuré à l'aide d'un thermomètre à contact la température de la surface des cylindres récepteur et collecteur, dans chaque cas juste après le départ de la feuille préliminaire. La température de la feuille préliminaire a été de la même façon déterminée immédiatement après que celle-ci avait quitté le cylindre collecteur. Après avoir quitté le cylindre collecteur, la pelli- cule préliminaire refroidie arrive dans la chambre de chauf- fage d'air (zone de préchauffage) non représentée, et ensuite dans la zone d'étirage longitudinal et d'étirage transversal, dans laquelle sont établies les conditions de production indiquées précédemment pour l'étirage biaxial de la feuille préliminaire. L'épaisseur de la pellicule finale est comprise entre 13 et 25 gm. Les paramètres expérimentaux essentiels ainsi que l'évaluation visuelle des exemples comparatifs des collages de la feuille préliminaire, résultant du passage de la sur- face chaude de la feuille préliminaire sur la surface lisse du cylindre collecteur, sont donnés dans le tableau 3. Avec une épaisseur croissante de la feuille prélimi- naire, s'accompagnant toujours d'une température plus élevée de la surface de la feuille préliminaire, le nombre et le degré des collages sur le côté de la feuille préliminaire (côté air de la feuille préliminaire) qui est en contact direct avec la surface du cylindre récepteur augmentent. La figure 6 représente, sur une photographie prise au micro- scope optique, la surface, à un grossissement de 400 x, de la feuille préliminaire (côté air) selon l'exemple compara- tif C2, après que celle-ci a quitté le cylindre collecteur. On peut nettement voir de larges défauts, dus au collage, qui sont marqués par un C. Dans la pellicule finale étirée biaxialement, cela conduit à de nettes hétérogénéités superficielles dans la structure de bulles (voir figure 7 à un grossissement de x). Ces défauts peuvent être reconnus optiquement comme des hétérogénéités d'opacité, et sont désignés par un 0 sur la figure 7. Selon une variante du dispositif, la feuille préliminaire est envoyée sur une surface métallique, grainée au jet de sable, du cylindre collecteur 4. Par ailleurs, on prévoit que la feuille prélimi- naire est transportée sur le cylindre collecteur 4 à une vitesse de 4 à 60m/min. De plus, on prévoit que le rapport des diamètres des cylindres D/d est compris entre 1,6 et 6,0. Tableau 3 Paramètres expérimentaux et évaluation visuelle des points de collage sur la feuille préliminaire Epaisseur Temp. de la Epaisseur de la Cylindre Cylindre Tm.d el Extrudeuse ylfeuille (OC) feuille Résultats récepteur collecteur prélimi- EssaTemp. NombreV T ( C) T (OCT naire (Evaluation visuelle des nC Tours!/mnT T Tp TT Côé Ct nO m/mCToM uOra Type icôtécylindre(Mm) points de collage) Minm/min TMT0 TM T0 aircylindre 4M C1 275 60 8 100 110 Cylindre 1*98107 114 650 Collage sur le bord chromé C2 60 6 " 110 100 108 116 850 Collage au milieu et sur le bord C3 80 6 " 114 100 114 120 1200 Collage sur la largeur C4 60 4 " 112 102 110 117 1300 " " TM = Température du milieu de refroidissement T0 = Température de la surface du cylindre en fonctionnement 1* Cylindre & température non ajustée (sans refroidissement) 0, REVENDICATIONS 1. Procédé pour la fabrication de pellicules étirées biaxialement, à partir d'une masse fondue de matière plastique qui est transformée, par une filière plate (1), en une feuille de masse fondue (2), refroidie en une feuille préliminaire sur un cylindre récepteur (3), envoyée sur un cylindre collecteur (4) et ensuite étirée biaxialement et thermofixée, caractérisé en ce que la feuille préliminaire est envoyée sur une surface grainée, à rugosité superficielle définie, d'un cylindre collecteur (4) qui est disposé après un cylindre récepteur (3), et en ce que la surface grainée présente une température en fonctionnement dans la plage de 23 à 110 C. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une rugosité moyenne Ra de la surface grainée se situe dans la plage allant de 0,3gm à 1,l1pm, mesurée à une longueur d'onde de coupure de 0,8mm. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la rugosité moyenne Ra est choisie dans la plage allant de 0,4 à 0,8pm. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3, caractérisé en ce qu'après le cylindre récepteur (3), la feuille préliminaire est envoyée dans un bain d'eau (5), avant d'être étirée biaxialement et thermofixée. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 4, caractérisé en ce que la feuille préliminaire est envoyée sur une couche de céramique (9), appliquée par projection au plasma sur la surface du cylindre collecteur (4), dont la rugosité superficielle définie est ajustée par meulage. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 4, caractérisé en ce que la feuille préliminaire est envoyée sur une surface grainée, par gravure au laser, d'une couche de céramique (9) du cylindre collecteur (4). 7. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 4, caractérisé en ce que la feuille préliminaire est envoyée sur une surface métallique, grainée au jet de sable, du cylindre collecteur (4). 8. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 7, caractérisé en ce que la température de la surface du cylindre collecteur (4) en fonctionnement est dans la plage allant de 70 à 110 C. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 8, caractérisé en ce que la feuille préliminaire est transportée sur le cylindre collecteur (4) à une vitesse de 4 à 60m/min. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la vitesse de transport de la feuille prélimi- naire sur le cylindre collecteur (4) va de 20 à 60m/min. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendi- cations 1 à 10, caractérisé en ce que la feuille préli- minaire est tirée du cylindre collecteur (4) à une épai- sseur de 150 à 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la feuille préliminaire est tirée du cylindre collecteur (4) avec une épaisseur dans la plage allant de 150 à 1000gm. 13. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la feuille préliminaire est étirée biaxialement en une pellicule finale ayant un épaisseur de 3 à 21pm. 14. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, com- portant une filière plate (1), un cylindre récepteur (3) et un cylindre collecteur (4), caractérisé en ce que le cylindre collecteur (4), placé après le cylindre récepteur (3), présente une rugosité superficielle préétablie ayant une valeur moyenne R, de 0,3 à 1,l1m, mesurée à une longueur d'onde de coupure de 0,8mm. 15. Dispositif selon la revendication 14, carac- térisé en ce que la valeur moyenne Ra de la rugosité superficielle du cylindre collecteur (4) va de 0,4 à 0,8Pm. 16. Dispositif selon la revendication 14, carac- térisé en ce que le cylindre collecteur (4) comporte une couche superficielle céramique (9) qui est appliquée par projection au plasma d'un matériau céramique sur le cylin- dre collecteur (4), et en ce que la couche superficielle céramique est meulée. 17. Dispositif selon la revendication 16, carac- térisé en ce que le matériau céramique est choisi parmi des oxydes métalliques, nitrures métalliques, carbures métalliques et des mélanges de ceux-ci. 18. Dispositif selon la revendication 17, carac- térisé en ce que l'oxyde de chrome, l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de titane ainsi que des mélanges d'oxydes d'a- luminium, de chrome et de titane, sont utilisables en tant qu'oxydes métalliques. 19. Dispositif selon la revendication 17, carac- térisé en ce que le nitrure de titane constitue, en tant que nitrure métallique, la couche superficielle céramique (9). 20. Dispositif selon la revendication 14, carac- térisé en ce que le cylindre collecteur (4) présente une couche superficielle céramique (9) qui est grainée, par gravure au laser, à une rugosité superficielle prédéfinie. 21. Dispositif selon la revendication 14, carac- térisé en ce qu'après le cylindre collecteur (4) est placé un bain de refroidissement (5) dans lequel la feuille préliminaire, après avoir quitté le cylindre collecteur (4), est envoyée sur un premier cylindre de renvoi (6) et, après avoir quitté le bain de refroidissement, est en- voyée, en passant sur un autre deuxième cylindre de renvoi (7), aux systèmes d'étirage longitudinal et d'étirage transversal. 22. Dispositif selon la revendication 14, carac- térisé en ce que le diamètre d du cylindre collecteur (4) est inférieur au diamètre D du cylindre récepteur (3). 23. Dispositif selon la revendication 21, carac- térisé en ce que le rapport des diamètres des cylindres D/d est compris entre 1,6 et 6,0.