FR 2718148 A1 19951006 FR 9110733 A 19910829 *1 ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION 1. Domaine de l'invention Cette invention concerne des compositions de fluides et un procédé pour la fabrication de ces compositions. Plus particu- lièrement, cette invention concerne des compositions de fluides comprenant une dispersion colloîdale d'un éther aromatique repré- senté par la formule R -0 [ R2 -O] R3 n 1 2 3 dans laquelle R, R et R sont indépendamment phényle, biphényle et terphényle et n est un entier de zéro (O) à 5 et une quantité d'un oxalate de métal alcalin inhibant l'oxydation et un procédé pour leur fabrication. Les compositions de fluides de cette invention sont utiles dans un certain nombre d'applications exigeant des fluides résistants à la dégradation par oxydation et à la dégradation thermique dans des conditions d'utilisation de contraintes élevées (telles que des températures élevées de 316 C (600 F) et plus). Par exemple, les compositions de fluides sont utiles comme réfrigérants pour réacteurs atomiques, fluides pour pompes à diffusion, fluides d'amortissement, fluides de transmission de force (fluides hydrau- liques), fluides caloporteurs et lubrifiants synthétiques, en particulier comme lubrifants pour moteurs à réaction. 2. Description de la technique antérieure Les éthers aromatiques, en particulier les polyphény- 1 2 3 éthers (dans lesquels R1, R et R sont chacun un groupe phényle) et leurs utilisations comme compositions de fluides fonctionnels sont bien connus dans la technique. Ils sont stables à l'oxydation à environ 275 0C (527 F) et résistent à la pyrolyse à environ 445 C (833 F). Cependant, à des températures supérieures à leurs limites de stabilité, les éthers aromatiques tendent à produire une boue et à s'épaissir à un degré qui a un effet nuisible sur leur activité à température élevée. En conséquence, divers additifs ont été proposés et décrits dans la technique antérieure pour stabiliser les éthers aromatiques contre la dégradation par oxydation et étendre ainsi leur gamme d'utilisation. L'aptitude des éthers aromatiques à un certain de degré de stabilisation contre l'oxydation par divers métaux (ou leurs oxydes et carboxylates) a été décrite pour les polyphényLéthers par Ravner et autres, dans J. Chem. Eng. Data, 8, 591-596 (1963). Le brevet US n 3 245 907 décrit la stabilisation de polyphényLéthers contre la dégradation par oxydation par l'incorpo- ration dans ceux-ci d'un composé d'organoétain représenté par la formule R -Sn-X4m m 4-m et R3 -Sn-Sn-R dans LesqueLles R et un groupe alkyle, aryle, aralkyle, aryloxy- aryle, biaryle, thiényle ou pyridyle; X est R ou un halogène et m est un entier de 1 à 4. Dans le brevet US n 3 290 247, on décrit et revendique des compositions de polyphényLéthers ayant des propriétés anti- oxydantes améliorées. La stabilisation des polyphényLéthers contre l'oxydation est obtenue par incorporation dans ceux-ci de composés d'organoétain représentés par la formule R Sn(XR') (I) n m dans laquelle n est un entier égal à 2 ou 3, m est un entier égal à 1 ou 2, et la somme de m + n est égale à 4; R est un groupe alkyle (mentionné dans la référence comme radical) en C1-C12, des groupes d'hydrocarbures benzéniques en C6-C12 qui sont exempts d'insatura- tion oléfinique et acétylénique et des groupes aryloxyaryles en C12-C24, et ces groupes ayant des substituants halogènes dans le noyau benzénique; R' est R, des groupes acyles paraffiniques et halogénoparaffiniques en C2-C12, le groupe -N Z dans lequel Z représente les chaînons nécessaires pour compléter un groupe hétérocyclique saturé à 6-10 chaînons, les groupes -SnR3 et arylène-0-SnR3; et X est un éLément chalcogène ayant un poids atomique de moins de 33, et ceux représentés par la formule R Y - X - Sn - X R y dans laquelle Y est un groupe aryLène en C6-C12, un groupe ary- LènealkyLènearyLène ou un groupe alkyLènearyLènealkyLène ayant des groupes alkylènes en C1-C4 et des radicaux aryLènes en C6-C12, R et X sont définis comme précédemment et y est un nombre de 10 à 1 000 (pour désigner le degré de polymérisation). Le brevet US n 3 492 229 décrit, entre autres, des com- positions d'éthers aromatiques qui présentent une résistance à l'oxydation améliorée. Ces compositions sont obtenues en incorporant dans la charge de base d'éther aromatique des sels organiques de métaux alcalins, d'antimoine, de bismuth et de lanthane. On a rapporté que ces compositions sont utiles comme lubrifiants pour moteurs à réaction, fluides caloporteurs et fluides hydrauliques. Bien que ces compositions d'éthers aromatiques de la technique antérieure présentent en général une stabilité à l'oxy- dation accrue par rapport aux éthers aromatiques eux-mêmes, elles ont en général une utilité limitée dans leur application comme fluides fonctionnels et lubrifiants pour moteurs dans les con- ditions de contraintes existant dans Les moteurs à contraintes éLevées actuels - moteurs à réaction, par exemple-ainsi que les moteurs actuellement en cours de mise au point pour La prochaine génération de moteurs à réaction. Par exempLe, à mesure que La vitesse et l'altitude de fonctionnement des véhicules à moteurs à réaction augmentaient, les problèmes de lubrification ont également augmenté à cause des températures de fonctionnement accrues et des pressions supportées plus élevées résultant de la poussé accrue nécessaire pour obtenir et maintenir des vitesses et des altitudes élevées. Et à mesure que les conditions de service rencontrées deviennent de plus en plus sévères, la durée de vie utile du fluide fonctionnel est raccourcie, principalement à cause de leur absence de stabilité à l'oxydation au-dessus d'environ 2750C (5500F). En général, à mesure que les exigences de fonctionnement d'un moteur à réaction sont augmentées, les températures du moteur augmentent et on rencontre des températures d'huile dans la gamme de 316 C (600 F) et plus. En conséquence, on fait constamment des efforts de recherches pour définir des compositions de fluides nouvelles ou améliorées et des procédés de fabrication de compositions de fluides nouvelles et anciennes, en particulier des compositions d'éthers aromatiques et plus particulièrement des compositions de polyphényléthers, qui présentent une stabilité à l'oxydation accrue et sont en même temps appropriées pour l'utilisation comme fluides fonctionnels dans des conditions d'utilisation de contraintes élevées. On pense donc que la découverte des compositions de fluides de la présente invention et du procédé pour leurs préparations est un progrès décisif dans la technique des fluides fonctionnels. RESUME DE L'INVENTION La présente invention concerne des compositions de fluides ayant une stabilité à l'oxydation accrue dans des condi- tions d'utilisation de contraintes élevées (telles que des tempé- ratures élevées de 316 0C (6000 F) et plus) et un procédé pour la préparation de ces compositions de fluides. En conséquence, l'objet principal de cette invention est de proposer des compositions de fluides ayant une résistance accrue à la dégradation par oxydation dans des conditions d'utilisation de contraintes élevées. Un autre objet principal de cette invention est de propo- ser un procédé pour la préparation de compositions de fluides résistantes à l'oxydation ayant une résistance accrue à la dégrada- tion par oxydation dans des conditions d'utilisation de contraintes élevées. Ces objets, aspects et avantages de la présente invention et autres seront évidents pour les spécialistes à la lecture de la description et des revendications annexées. L'objet principal ci-dessus de proposer des compositions de fluides résistantes à l'oxydation ainsi que d'autres objets voisins sont atteints par des compositions de fluides qui compren- nent une dispersion colloîdale de: (a) un éther aromatique représenté par la formule -R1 - O- [ R2 - 0] R3 n 1 2 3 dans laquelle R, R et R sont indépendamment phényle, biphényle ou terphényle et n est un entier de zéro (0) à 5, et (b) une quantité d'un oxalate de métal alcalin inhibant l'oxydation, la composition de fluide étant caractérisée en ce qu'elle est transparente lorsqu'elle est soumise à l'examen visuel par la lumière blanche éclairant à travers la composition de fluide à un angle de 180 par rapport à la ligne de collimation. L'objet principal supplémentaire ci-dessus de proposer un procédé pour la préparation de compositions de fluides résistantes à l'oxydation, ainsi que d'autres objets voisins, sont atteints par un procédé qui comprend les étapes suivantes: (a) on mélange un éther aromatique représenté par la formule R1 [ R2 _0] R3 n i 2 3 dans laquelle R1, R et R sont indépendamment phényle, biphényle ou terphényle et n est un entier de zéro (O) à 5 et un précurseur d'oxalate de métal alcalin convertible, dans les conditions de con- version du précurseur d'oxalate de métal alcalin, en un oxalate de métal alcalin, (b) on chauffe le mélange éther aromatique/précurseur d'oxalate de métal alcalin de l'étape (a) à une température élevée en présence d'oxygène moléculaire ou d'un gaz contenant de l'oxy- gène moléculaire et pendant une durée suffisante pour convertir le précurseur d'oxalate de métal alcalin en un oxalate de métal alca- lin et former une dispersion colloîdale de l'éther aromatique et d'une quantité de l'oxalate de métal alcalin inhibant l'oxydation, et (c) on sépare la matière solide éventuelle qui n'est pas en dispersion colloîdale de la dispersion colloîdale pour récupérer ainsi la composition de fluide rendue résistante à l'oxydation, la composition de fluide étant caractérisée en ce qu'elle est transpa- rente lorsqu'elle est soumise à l'examen visuel par la lumière blanche éclairant à travers la composition de fluide à un angle de 1800 par rapport à la ligne de collimation. DESCRIPTION DES MODES DE MISE EN OEUVRE PREFERES Selon la présente invention, on propose de nouvelles compositions de fluides qui sont utiles comme fluides fonctionnels dans des conditions d'utilisation de contraintes élevées et un procédé pour la préparation. Les compositions de fluides compren- nent une dispersion colloîdale de: (a) un éther aromatique représenté par la formule R1 - -0 E R2 - 0] R3 n 1 2 3 dans laquelle R1, R et R sont indépendamment phényle, biphényle ou terphényle et n est un entier de zéro (0) à 5, et (b) une quantité d'un oxalate de métal alcalin inhibant l'oxydation, la composition de fluide étant caractérisée en ce qu'elle est transparente lorsqu'elle est soumise à l'examen visuel par la lumière blanche éclairant à travers la composition de fluide à un angle de 180 par rapport à la ligne de collimation. Les compositions de fluides résistantes à l'oxydation sont préparées par un procédé qui comprend les étapes suivantes: (a) on mélange un éther aromatique représenté par la formule R1 - 0 -- R2 - 0] R3 n 1 2 3 dans laquelle R1, R et R sont indépendamment phényle, biphényle ou terphényle et n est un entier de zéro (0) à 5 et un précurseur d'oxalate de métal alcalin convertible, dans les conditions de conversion du précurseur d'oxalate de métal alcalin, en un oxalate de métal alcalin, (b) on chauffe le mélange éther aromatique/précurseur d'oxalate de métal alcalin de l'étape (a) à une température élevée en présence d'oxygène moléculaire ou d'un gaz contenant de l'oxy- gène moléculaire et pendant une durée suffisante pour convertir le précurseur d'oxalate de métal alcalin en un oxalate de métal alca- lin et former une dispersion colloîdale de l'éther aromatique et d'une quantité de l'oxalate de métal alcalin inhibant l'oxydation, et (c) on sépare la matière solide éventuelle qui n'est pas en dispersion colloîdale de la dispersion collodale pour récupérer ainsi la composition de fluide rendue résistante à l'oxydation, la composition de fluide étant caractérisée en ce qu'elle est transpa- rente lorsqu'elle est soumise à l'examen visuel par la lumière blanche éclairant à travers la composition de fluide à un angle de par rapport à la ligne de collimation. Pour Les buts de la présente invention, Le terme "dis- persion coLLoidaLe" désigne un système dans lequeL des particuLes de dimension colloidale (en gros entre 1 nm et 1 pm dans un état Ematière en phase solide (oxalate de métal alcalin)] sont dispersées dans une phase continue dans un état différent [matière en phase liquide (éther aromatique)]. Les éthers aromatiques appropriés pour l'utilisation dans la présente invention sont ceux représentés par la formule R1 - 0 [ R2 - 0] R3 n 1 2 3 dans laquelle R, R et R sont indépendamment phényle, biphényle ou terphényle et n est un entier de zéro (0) à 5. Parmi les éthers aromatiques, on préfère en général les polyphényléthers car ils sont facilement accessibles et présentent des propriétés souhai- tables pour une grande variété d'applications. Et parmi les polyphényLéthers, on préfère en général tout particulièrement ceux qui ont leurs liaisons éthers dans la position méta, car les éthers à enchaînement tout-méta sont les mieux appropriés pour de nombreuses applications à cause de leur large gamme liquide et de leur degré élevé de stabilité thermique. Cependant, des mélanges des polyphényléthers, c'est-à-dire soit des mélanges d'isomères soit des méLanges d'éthers homologues, conviennent également, en particulier pour obtenir certaines propriétés, par exemple des points de solidification plus bas. Parmi les éthers aromatiques, des exemples non limitatifs de polyphényLéthers appropriés sont le diphényléther (également dénommé oxyde de diphényle), les diphénoxybenzènes, par exemple le m- diphénoxybenzène, les oxydes de bis(phénoxyphényles), par exemple l'oxyde de bis(m-phénoxyphényle), les bis(phénoxyphénoxy)benzènes, par exemple m-bis(m-phénoxyphénoxy)benzène, m-bis(p-phénoxyphé- noxy)benzène, o-bis(o-phénoxyphénoxy)benzène, les oxydes de bis - (phénoxyphénoxyphényles), par exemple oxyde de bis[m-(m-phénoxyphé- noxy)phényle], oxyde de bis[p-(p-phénoxyphénoxy)phényle], oxyde de Em-(m-phénoxyphénoxy)phényle] et de Eo-(o-phénoxyphénoxy)phényle], et Les bis(phénoxyphénoxyphénoxy)benzènes, par exemple m-bisEm-(mphénoxyphénoxy)phénoxy]benzène, p-bis[p-(mphénoxyphénoxy)phénoxy]benzène, m-bisEm-(pphénoxyphénoxy)phénoxy]benzène. On envisage également que des méLanges des polyphényl- éthers peuvent être utilisés dans la présente invention. Par exemple, des méLanges de polyphényLéthers dans lesquels les noyaux phényl (phényLène) non terminaux [c'est-à-dire dans lesquels R, qui est enfermé dans les parenthèses dans la représentation par la formule développée ci-dessus d'éthers aromatiques appropriés, est phényl (phényLène)] sont reliés par des atomes d'oxygène dans les positions méta et para, sont particulièrement appropriés pour l'utilisation dans la présente invention, car ces mélanges possè- dent des points de solidification plus bas et donnent donc des compositions de fluides ayant des gammes liquides plus larges. Parmi ces méLanges, c'est-à-dire ceux ayant seulement des liaisons méta et para, un mélange de polyphényléthers préféré pour l'utilisation dans la présente invention est le mélange de polyphényléthers à 5 noyaux dans lequel les noyaux phénylènes non terminaux sont reliés par des atomes d'oxygène dans les positions méta et para et composé d'environ 64-65 % en poids de m-bis(m-phé- noxyphénoxy)benzène, environ 30-32 % en poids de m-[m-(phénoxy- phénoxy) (p-phénoxyphénoxy)]benzène et environ 3-6 % en poids de m-bis(pphénoxyphénoxy)benzène, avec la condition que la somme des des composants doit être égale à 100 %, un mélange composé d'envi- ron 64 % en poids de m-bis(m-phénoxyphénoxy)benzène, 32 % en poids de m[(m-phénoxyphénoxy)(p-phénoxyphénoxy)]benzène et 4 % en poids de mbis(p-phénoxyphénoxy)benzène étant tout particulièrement préféré. Ce mélange se solidifie à environ 4 C (40 F) tandis que les trois composants se solidifient individuellement à des tempéra- tures supérieures aux températures ambiantes normales. Outre les polyphényLéthers (dans lesquels R, R et R3 sont des phényles), des éthers aromatiques appropriés comprennent i 2 3 ceux dans lesquels l'un au moins des restes R, R et R est biphényle ou terphényle. Des exemples non limitatifs de ces éthers aromatiques sont les phénoxybiphényles, par exemple o-phénoxybiphé- nyle, m-phénoxybiphényle, p-phénoxybiphényLe, les oxydes de bis(bi- phénylyLes), par exemple oxyde de bis(o-biphénylyle), oxyde de bis(pbiphénylyLe), oxyde de (o-biphénylyLe) et de (p-biphényLyle), les diphénoxybiphényles, par exemple ceux dans lesquels Les groupes phénoxy sont fixés comme substituants sur des noyaux aromatiques différents (du reste biphényle) comme dans le 4, 4'-diphénoxybiphényle, ou sur le même noyau aromatique comme dans le 3,4-diphénoxybiphényle, les phénoxyterphényles, par exemple, 4-phénoxy-m-terphényle, et les diphénoxy-terphényles, com- prenant par exemple, de manière semblable à ce qui a été indiqué pour les diphénoxybiphényles, ceux dans lesquels les groupes phé- noxy sont fixés comme substituants sur des noyaux aromatiques différents (du reste terphényle) comme dans le 4,4'-diphénoxy- m-terphényle, ou sur le même noyau aromatique comme dans le 3,4-diphénoxy-m-terphényle. De manière semblable à la discussion précédente pour les polyphényléthers, il est également envisagé que des mélanges des éthers aromatiques en général peuvent être utilisés dans la pré- sente invention. Par exemple, des mélanges de o-phénoxybiphényle et p-phénoxybiphényle et d'oxyde de bis(o-biphénylyle) et d'oxyde de bis(p-biphénylyle) sont appropriés pour l'utilisation dans la présente invention. Ces mélanges possèdent en général des points de solidification plus bas et donnent donc des compositions de fluides ayant des gammes liquides plus larges. Les éthers aromatiques appropriés pour l'utilisation dans la présente invention peuvent être obtenus par la synthèse des éthers de Ullmann qui concerne largement la formation des éthers par réaction, par exemple, d'arénoxydes (ou arénates) de métaux alcalins tels que phénoxydes (ou phénates) de sodium et de potas- sium avec des halogénures aromatiques, par exemple, bromobenzène et 4iodo-4'-bromo-m-terphényle en présence d'un catalyseur au cuivre tel que cuivre métallique, hydroxydes de cuivre ou sels de cuivre. La préparation détaillée des polyphényléthers est décrite dans le brevet US n 3 451 061 et par Sax et autres dans "Preparation and Infrared Absorption Spectra of Some Phenyl Ethers", J. Org. Chem., ,, 1590-1595 (1960). La préparation détaillée des phénoxyter- phényles (y compris les polyphénoxyterphényles) est décrite dans Le brevet US n 4 143 077. D'autres éthers aromatiques tels que, par exemple, les phénoxybiphényles, peuvent être préparés comme sous- produits dans l'hydrolyse par la soude caustique du chlorobenzène selon la description détaillée donnée dans le brevet US o n 4 092 364. Les composés utiles comme précurseursdu composant oxalate de métal alcalin - c'est-à-dire de lithium, de sodium, de potassium, de rubidium ou de césium - des compositions de fluides de la présente invention ne sont pas limités de manière stricte. Il est seulement nécessaire que ces composés donnent la dispersion colloTdale désirée comprenant l'oxalate de métal alcalin en quantité inhibant l'oxydation dans l'éther aromatique. Des composés de départ appropriés sont des composés susceptibles de se transformer à températures élevées en présence d'oxygène molécu- laire ou d'un gaz contenant de l'oxygène moléculaire - c'est-à-dire dans les conditions de formation de la dispersion colloîdale - en les oxalates de métaux alcalins correspondants. Comme tels, les composés qui conviennent comme matière première pour donner les oxalates de métaux alcalins peuvent être considérés comme des précurseurs des sels de métaux alcalins d'acide oxalique ou oxalates de métaux alcalins. Des composés typiques comprennent ceux qui sont insolubles dans les éthers aromatiques, par exemple, les carbonates de métaux alcalins, ceux qui sont partiellement solubles dans les éthers aromatiques, par exemple, les phénates de métaux alcalins et ceux qui sont solubles dans les éthers aromatiques, par par exemple, les phénoxyphénates de métaux alcalins et les phénoxy- phénoxyphénates de métaux alcalins. Parmi ces composés de métaux alcalins, on préfère en général les sels de potassium, car ils sont facilement accessibles et donnent facilement la dispersion colloî- dale désirée. Les compositions de fluides de la présente invention peuvent être préparées en mélangeant la charge de base d'éther aromatique avec au moins un précurseur d'oxalate de métal alcalin pour former un mélange sous forme d'une suspension, suspension/so- lution ou solution, selon la solubilité du précurseur d'oxalate de métal alcalin dans la charge de base d'éther aromatique. On en déduira que la concentration du composé précurseur d'oxalate alcalin dans la charge de base d'éther aromatique n'est OS pas strictement limitée et peut varier entre des limites assez larges. Bien entendu, il est seulement nécessaire que la concen- tration soit suffisante pour donner la dispersion colloîdale désirée de l'éther aromatique et d'une quantité de l'oxalate de métal alcalin inhibant l'oxydation comme discuté ci-après. Des concentrations appropriées, quoique non limitatives, vont d'environ 1 à environ 20 mmol, de préférence d'environ 5 à environ 15 mmol et mieux encore d'environ 8 à environ 12 mmol du précurseur d'oxalate de métal alcalin par kg de l'éther aromatique. Après la formation du mélange éther aromatique/précurseur d'oxalate de métal alcalin, le mélange résultant est soumis aux conditions efficaces pour transformer le mélange en une dispersion colloîdale comprenant l'oxalate de métal alcalin en quantité inhi- bant l'oxydation dans l'éther aromatique. La matière solide éven- tuellement présente, non dispersée de manière colloîdale, est séparée de la dispersion colloîdale par diverses techniques classiques de séparation bien connues des spécialistes, comprenant la filtration, la centrifugation et la décantation de la dispersion colloïdale surnageante. Dans un mode de mise en oeuvre préféré, la matière dispersée non colloîdale est séparée de la dispersion colloTdale par filtration à travers un filtre ayant une dimension de pores efficace pour retenir cette matière solide dispersée non colloTdale et laisser passer les particules dispersées collodales pour récupérer ainsi la composition de fluide résistante à l'oxy- dation. On en déduira que les conditions efficaces pour convertir le mélange éther aromatique/précurseur d'oxalate de métal alcalin en la dispersion collodale désirée dépendront à un certain degré de l'éther aromatique particulier utilisé comme charge de base et de la matière première comme source d'oxalate de métal alcalin. En général, le mélange est chauffé à une température d'environ 225 à environ 300 C, de préférence environ 280 0C, en présence d'oxygène moLécuLaire ou d'un gaz contenant de l'oxygène moLéculaire, de pré- férence L'air, pendant une durée d'environ 3 à environ 48 h, de préférence d'environ 12 à environ 36 h et mieux encore d'environ 20 à environ 24 h. Dans ces conditions (qui peuvent être dénommées commodément "conditions de conversion du précurseur d'oxalate de métal alcalin"), le précurseur d'oxalate de métal alcalin utilisé comme source de l'oxalate de métal alcalin subit une oxydation in situ et il est converti en l'oxalate de métal alcalin correspon- dant. L'oxalate de métal alcalin résultant est dispersé en parti- cules de dimension colloidale pour former la dispersion collôidale désirée d'oxalate de métal alcalin dans l'éther aromatique. La concentration de l'oxalate de métal alcalin dans l'éther aromatique n'est pas strictement essentielle et dépendra à un certain degré de l'éther aromatique et de l'oxalate de métal particuliers de métal alcalin utilisés comme composant de la compo- sition de fluide et de l'utilisation finale de lacomposition de fluide. Il est seulement nécessaire que l'oxalate de métal alcalin soit présent en dispersion colloidale à une concentration efficace pour inhiber la dégradation par oxydation de l'éther aromatique. En même temps, cependant, la concentration de l'oxalate de métal alcalin en dispersion colloidale ne doit pas dépasser le seuil d'agglomération/précipitation de cet oxalate de métal alcalin dans l'éther aromatique, ou doit de préférence être inférieure. En général, des concentrations d'environ 0,20 à environ 2,50 mmol, de préférence d'environ 0,30 à environ 2,00 mmol, d'oxalate de métal alcalin en dispersion colloidale par kg de la composition de fluide sont suffisantes pour conférer à l'éther aromatique la résistance désirée à la dégradation par oxydation. Cependant, dans le cas o la concentration de l'oxalate de métal alcalin dispersé colloidal est supérieure à la valeur du seuil d'agglomération/précipitation pour cet oxalate de métal alcalin dans l'éther aromatique, en particulier supérieure à la limite supérieure généralement souhai- table de 2,50 mmol/kg ou supérieure à toute autre valeur souhai- table spécifiée, on peut ajouter de l'éther aromatique frais à la compositon de fluide pour diluer la composition de fluide à une concentration souhaitable choisie. Il sera évident pour Les spéciaListes que L'éther aroma- tique frais utiLisé comme diLuant peut être Le même que La charge de base d'éther aromatique utilisée initialement pour préparer La dispersion colloîdale, ou un éther aromatique différent. Un éther aromatique différent, y compris les mélanges de deux ou plusieurs éthers aromatiques, peut être utilisé avantageusement comme diluant pour obtenir certaines propriétés souhaitées - par exemple, un point de solidification plus bas pour la charge de base d'éther aromatique et finalement pour la composition de fluide. Les exemples spécifiques suivants illustrant le meilleur mode de mise en oeuvre actuellement connu de l'invention sont décrits en détail pour faciliter la compréhension de l'invention. Il doit être entendu, cependant, que les interprétations de l'application de l'invention, bien qu'elles indiquent des modes de mise en oeuvre préférés, ne sont données qu'à titre d'illustration et ne sont pas destinées à limiter l'invention puisque divers changements et modifications dans le cadre et l'esprit de l'inven- tion apparaîtront aux spécialistes dans cette description détail- lée. EXEMPLES 1-6 (a) Stabilité à l'oxydation La stabilité à l'oxydation des compositions de fluides de l'invention et préparées selon l'invention, ainsi que celle de la charge de base d'éther aromatique, a été déterminée en utilisant un test de Corrosion et d'Oxydation modifié (C+O) tel que spécifié dans la norme militaire américaine MIL-L-87100 selon la méthode 5307 de FED-STD 791. Selon ce test, la composition de fluide (lubrifiant) à tester a été chauffée pendant une durée de 48 h à une température spécifique [343 0C (6500 F), au lieu de la tempéra- ture standard indiquée de 320 C (608 F)] à un débit d'air sec à travers la composition de fluide de 10 l/h en présence d'un certain échantillon de métal spécifié comme aluminium (bas), argent, acier doux, acier M-50, Waspaloy (alliage à base de nickel) et titane (haut) et l'augmentation de viscosité de la composition de fluide a été déterminée. En outre, on peut déterminer, si on le désire, une information quant à la corrosivité d'une composition de fluide pour Les métaux. Les mesures de viscosité ont été effectuées selon la norme ASTM D445-88 en utilisant un viscosimètre d'Ostwald modifié Cannon-Fenske. Le pourcentage d'augmentation de viscosité a été déterminé en prenant la différence de viscosité entre une composi- tion de fluide avant et après chauffage, en divisant cette diffé- rence par la viscosité initiale et en multipliant le quotient par 100. (b) Stabilité au stockage La stabilité au stockage des compositions de fluides de cette invention, ainsi que celle de la charge de base d'éther aromatique, a été déterminée en utilisant la méthode 3403 de FED-STD 791, sauf que la méthode était modifiée pour servir de test accéléré de stabilité au stockage. Selon ce test modifié, un échantillon de la composition de fluide (pure) à tester a été conservé dans un récipient en verre (ordinairement un petit ballon) fermé sans serrer dans un four maintenu à 120-125 C (248-257 F) pendant une durée de 168 h ou plus, jusqu'à plusieurs mois. A la fin de la durée de stockage, l'échantillon, sans étape finale de centrifugation, a été examiné visuellement pour déterminer la tur- bidité à la lumière blanche éclairant à travers l'échantillon à un angle de 180 par rapport à la ligne de collimation. Une turbidité notable à n'importe quel instant pendant la durée du test indiquait que la composition de fluide ne passait pas le test. (c) Identification du composant de matière solide Le composant de matière solide dispersé collodal des compositions de fluides a été isolé de la composition de fluide en mélangeant la composition de fluide avec l'éther éthylique et en extrayant le mélange composition de fluide/éther éthylique par l'eau, puis en évaporant l'extrait aqueux pour donner une matière solide. La matière solide résultante a été identifiée comme l'oxalate de métal alcalin correspondant (par exemple l'oxalate de potassium pour les composés de potassium précurseurs), en utilisant des techniques standards, par Le spectre infrarouge, titrage par l'acide chlorhydrique, titrage par le permanganate et analyse ICAP. EXEMPLE 1 (comparatif) Cet exemple illustre un procédé typique de la technique antérieure utilisant des sels de potassium solubles pour stabiliser les polyphényLéthers. La composition de fluide a été préparée selon le mode opératoire décrit à l'exemple 38 du brevet US n 3 492 229. On a utilisé une charge de base de polyphényléther de composition suivante: 64 % en poids de m-bis(m-phénoxyphénoxy)benzène, 32 % en poids de m -[(m-phénoxyphénoxy) (p-phénoxyphé- noxy)]benzène et 4 % en poids de m-bis(p-phénoxyphénoxy)benzène. On a dissous du m-(m-phénoxyphénoxy)phénate de potassium dans la charge de base à deux concentrations - 7,40 et 3,12 mmol/kg. Ces compositions de fluides ont été encore diluées par la charge de base de polyphényLéther pour donner des échantillons à des concen- trations de 1,58 et 0,79 mmol/kg. La stabilité à l'oxydation et la stabilité au stockage des compositions de fluides ont été détermi- nées comme décrit pour le test de stabilité à l'oxydation et le test de stabilité au stockage accéléré, respectivement. Les résul- tats étaient les suivants: Résultats C+O Cnc.1 (Viscosité, m2 /s)2 Stabilité au stockage accéléré Echantillon mmol/kg Initiale Finale Variation % Aspect Commentaire 1 7,40 368,0 463,0 +25,8 Précipité brun Ne passe pas foncé4 2 3,12 364,0 434,0 +19,3 Précipité brun Ne passe pas foncé4 3 1,58 ND5 ND5 ND5 Précipité brun Ne passe pas foncé4 4 0,79 ND5 ND5 ND5 Transparente4 Passe Remarques m-(m-phénoxyphénoxy)phénate de potassium dans la composition de fluide. 2 A 380C (100 0F). 3 -6 Valeur indiquée x 10 Après une semaine. Non déterminée. Les résultats indiquent que les compositions de fluides contenant des sels de potassium solubles donnaient d'excellents résultats dans le test C+O à 343 C (650 F). Cependant, sauf pour l'échantillon 4, les compositions de fluides produisaient des houppes de précipité brun foncé après une semaine de stockage et ne passaient donc pas le test de stabilité au stockage accéléré. La formation du précipité brun foncé indique en outre la probabilité que ces compositions de fluides auraient tendance à former des précipités nocifs dans les conditions d'utilisation, en particulier les conditions de contraintes élevées. EXEMPLE 2 Cet exemple illustre la préparation d'une dispersion colloîdale d'un oxalate de métal alcalin, l'oxalate de potassium, dans une charge de base d'éther aromatique à partir d'un sel de métal alcalin insoluble, le carbonate de potassium. Essai 1 On a chargé 405 g de la charge de base de polyphényléther utilisée à l'exemple 1 dans un ballon à fond rond de 500 ml muni d'un agitateur à palette en verre, d'un barboteur à air en verre fritté, d'un thermomètre et d'un tube de sortie coudé en verre et on a chauffé en faisant passer à travers la charge un courant d'air, passant à travers un tube garni de sulfate de calcium anhydre (Drierite), à un débit de 75 Ncm /min. Lorsque la tempéra- ture de la charge de base de polyphényléther a atteint 130 C, on a ajouté 0,34 g (0,025 mol) de carbonate de potassium sous forme de poudre à gros grains (principalement de plus de 300 pm) en agitant rapidement pour mélanger énergiquement et mettre en suspension le carbonate de potassium dans la charge de base de polyphényléther. On a continué à chauffer pour élever la température du mélange à 280 C, tout en continuant à faire passer de l'air à travers le mélange. Le mélange a été maintenu dans ces conditions pendant 23 h, après quoi le courant d'air a été coupé. On a laissé refroi- dir le mélange à 120 C et on l'a filtré à travers un BUchner en utilisant un filtre en fibre de verre (filtre GF/F de Whatmann) ayant une dimension de pores efficace de 0,7 pm pour séparer la matière en phase solide dispersée non colloîdale. Par titrage de trois échantillons (6,1 g, 6,1 g et 4,5 g) de la composition de fluide par l'acide chlorhydrique O,01N dans un solvant eau-acétone jusqu'au premier point final CKH(C0)2] en utilisant le bleu de bromophénol comme indicateur, puis en faisant la moyenne des résultats obtenus pour les trois échantillons, on a montré que la composition de fluide résultante d'une dispersion colloîdale d'oxalate de potassium dans la charge de base de polyphényléther avait une concentration de 1,17 mmol d'oxalate de potassium/kg de la composition de fluide. La composition de fluide a été diluée par la charge de base de polyphényLéther fraîche pour donner plusieurs *concentrations inférieures. La matière en phase solide receuillie dans le B chner sur le filtre, ainsi que celle restant dans le ballon de réaction, a été lavée plusieurs fois par l'hexane chaud pour séparer la charge de base de polyphényléther résiduelle et séchée. La matière solide sèche résultante a été identifiée comme un mélange de 75 % en poids de carbonate de potassium et 25 % en poids d'oxalate de potassium. Essai 2 Le procédé décrit dans l'essai 1 a été répété pour donner une composition fluide d'une dispersion colloîdale d'oxalate de potassium dans la charge de base de polyphényléther à une concen- tration de 1,67 mmol/kg. Un test C+O a été effectué sur les compositions fluides des essais 1 et 2 à diverses concentrations. Un test de stabilité au stockage accéléré a été effectué sur la composition fluide de l'essai 2 (échantillon 6). En outre, un essai C+O comparatif a été effectué sur la charge de base de polyphényléther pure. Les résultats étaient Les suivants: Résultats C+O Conc.1 (Viscosité, 2/s)2 Stabilité au stockage accéléré Echantillon mmol/kg Initiale3 Finale3 Variation % Aspect Commentaire 1 0,00 12,45 237,6 +1809,0 ND5 26 0,070 12,72 104,7 + 723,0 ND5 36 0,14 12,68 58,1 + 358,0 ND5 46 0,21 12,70 30,2 + 137,0 ND5 0,35 12,70 13,33 + 5,0 ND5 67 1,67 12,68 13,55 + 6,9 Transparente Passe ---- Oxalate de potassium [K2(C0)2] dans la composition fluide. 2 2 2 A 100 C (212 F). 3 -6 Valeur indiquée x 10 Charge de base de polyphényléther pure. Non déterminée. 6 Après l'essai 1 puis dilution par la charge de base de polyphé- nyléther fraîche. Apres l'essai 2. Après 23 semaines. Les résultats démontrent qu'à une concentration de seuil d'environ 0,30 mmol/kg, on a un niveau pratiquement constant d'inhibition de l'oxydation. Cependant, à des concentrations infé- rieures à ce seuil, le degré d'inhibition de l'oxydation, quoi- qu'observable, diminue très rapidement. EXEMPLE 3 Cet exemple illustre la préparation d'une dispersion colloîdale d'un oxalate de métal alcalin, l'oxalate de potassium, dans une charge de base d'éther aromatique à partir d'un sel de métal alcalin soluble, le m-(m-phénoxyphénoxy)phénate de potassium. Essai 1 On a utilisé Le procédé décrit à L'exemple 2, essai 1, sauf que L'on a remplacé Le carbonate de potassium par 1,03 g (0,033 mol) de m-(mphénoxyphénoxy)phénate de potassium (qui est soluble dans la charge de base de polyphényLéther) et 273 g de charge de base de polyphényléther pour donner une solution de phénoxyphénoxyphénate de potassium dans la charge de base de poLy- phényléther à 12,00 mmol/kg. Après Le chauffage par L'air à 2800 C pendant 23 h et la filtration, la composition fluide résultante d'une dispersion colloîdale d'oxalate de potassium dans la charge de base de polyphényléther avait une concentration de 4,67 mmol/kg. Essai 2 On a répété le procédé décrit à l'essai 1, sauf que l'on a dissous 1,53 g (0,048 mol) de m-(m-phénoxyphénoxy)phénate de potassium dans 404 g de charge de base de polyphényLéther pour donner une solution de m-(m-phénoxyphénoxy)phénate de potassium dans le polyphényLéther à 12 mmol/kg et la solution a été chauffée pendant 21 h à 280 C en présence d'air. Après filtration, la composition fluide résultante d'une dispersion colloîdale d'oxalate de potassium dans la charge de base de polyphényLéther avait une concentration de 4,56 mmol/kg. La composition fluide a été diluée par la charge de base de polyphényLéther fraîche à une concentration de 0,70 mmol/kg. Un test C+O a été effectué sur les compositions fluides des essais 1 et 2 et un test de stabilité au stockage accéléré a été effectué sur la composition fluide de l'essai 2. Les résultats étaient les suivants: Résultats C+O Conc.1 (Viscosité, m 2/s)2 Stabilité au stockage accéléré Echantillon mmol/kg Initiale Finale Variation % Aspect Commentaire 1 0,70 12,74 13,91 + 9,18 Transparente5 Passe 26 4,67 12,73 14,11 +10,80 ND7 Remarques Oxalate de potassium EK2(COO 2] dans La composition fluide. 2 2 2 A 100 C (212 F). 3 -6 Valeur indiquée x 10 4Après l'essai 2 puis dilution par la charge de base de polyphé- nyléther fraîche. Après 15 semaines. Apres l'essai 1. Non déterminée. Cependant, à la fin du test C+O, il y avait un précipité cristallisé, indiquant que la concentration d'oxalate de potassium dans la composition fluide était trop éLevée pour rester stable sous forme de dispersion colloîdale. EXEMPLE 4 Cet exemple illustre la préparation d'une dispersion colloîdale d'un oxalate de métal alcalin, l'oxalate de potassium, dans une charge de base d'éther aromatique à partir d'un sel de métal alcalin partiellement soluble, le phénate de potassium. Essai 1 On a utilisé le procédé décrit à l'exemple 2, essai 1, sauf que l'on a remplacé le carbonate de potassium par 1,27 g (0,0096 mol) de phénate de potassium (qui est légèrement soluble dans la charge de base de polyphényléther) et on l'a mélangé avec 800 g de la charge de base de polyphényléther dans un ballon à fond rond de 1 000 ml monté comme décrit à l'exemple 1, essai 1, pour donner une suspension/solution de phénate de potassium dans la charge de base de polyphényléther à 12, 00 mmol/kg. Après le 3 o chauffage par l'air (150 Ncm3/min) à 280 C pendant 45 h et filtra- tion (à 1200 C), la composition fluide résultante d'une dispersion colloîdale d'oxalate de potassium dans la charge de base de poly- phényléther avait une concentration de 1,83 mmol/kg. La matière solide recueillie sur le filtre consistait principalement en oxalate de potassium, avec des traces d'impuretés non identifiées (peut-être carbonate de potassium ou phénate de potassium). Essai 2 On a répété Le procédé décrit à L'essai 1, sauf que L'on a méLangé 5,30 g (0,040 moL) de phénate de potassium avec 3 346 g de charge de base de polyphényléther pour donner une suspension/so- lution de phénate de potassium dans le polyphényLéther à 12 mmol/kg et la suspension/solution a été chauffée pendant 23 h à 280 0C en présence d'air. Après filtration, la composition fluide résultante d'une dispersion colloîdale d'oxalate de potassium dans la charge de base de polyphényléther avait une concentration de 2,67 mmol/kg. La composition fluide a été diluée par la charge de base de poly- phényLéther fraîche pour donner une concentration de 0,70 mmol/kg. Un test C+O et un test de stabilité au stockage accéléré ont été effectués sur la composition fluide diluée. Les résultats étaient les suivants: Résultats C+O Conc. (Viscosité m 2/s) Stabilité au stockage accéléré Echantillon mmol/kg InitiaLe FinaLe3 Variation% Aspect Comientaire 1 0,70 12,48 13,56 +8,70 Transparente Passe 1 Oxalate de potassium EK2(C0)2] dans la composition fluide. 2 o o 2 2 A 100 C (212 F). Valeur indiquée x 106. Après 42 semaines. EXEMPLE 5 Cet exemple illustre la préparation d'une dispersion colloîdale d'un oxalate de métal alcalin, l'oxalate de sodium, dans une charge de base d'éther aromatique à partir d'un sel de métal alcalin, le m-phénoxyphénate de sodium. On a utilisé le procédé décrit à l'exemple 2, essai 1, sauf que l'on a remplacé le carbonate de potassium par 0,38 g (0,0018 mol) de mphénoxyphénate de sodium (qui est soluble dans la charge de base de polyphényléther) et on l'a dissous dans 302 g de la charge de base de polyphényLéther pour donner une solution de m-phénoxyphénate de sodium à 6,00 mmol/kg dans La charge de base de polyphényléther. Apres chauffage par l'air à 280 0C pendant 16 h et filtration, la composition fluide résultante d'une suspension colloîdale d'oxalate de sodium dans la charge de base de polyphé- nyléther avait une concentration de 0,90 mmol/kg. La composition fluide a été diluée par la charge de base de polyphényléther fraîche pour donner une concentration de 0,70 mmol/kg. Un test C+O et un test de stabilité au stockage accéléré ont été effectués sur la composition fluide diluée. Les résultats étaient les suivants: Résultats C+O Conc.1 (Viscosité m2/s)2 Stabilité au stockage accéléré Echantillon mmol/kg Initiale3 Finale Variation % Aspect Commnentaire 1 0,70 12,51 39,60 +137,00 Transparente Passe Oxalate de sodium [Na2(CO0)2] dans la composition fluide. 2 0 02 2 A 100 C (212 F). 3 -6 Valeur indiquée x 10 Après 9 semaines. EXEMPLE 6 Cet exemple illustre la préparation d'une dispersion colloîdale d'oxalate de métal alcalin, l'oxalate de potassium, dans une charge de base d'éther aromatique à partir d'un sel de métal alcalin soluble, le m-(m-phénoxyphénoxy)phénate de potassium. On a utilisé le procédé décrit à l'exemple 3, sauf que l'on a remplacé la charge de base de polyphényléther à 5 noyaux par l'oxyde de bis[m-(mphénoxyphénoxy)phényle]. Après chauffage par l'air à 280 C pendant 21 h et filtration, la composition fluide résultante d'une dispersion colloîdale d'oxalate de potassium dans La charge de base de polyphényléther avait une concentration de 2,09 mmol/kg. Une portion de la composition fluide a été diluée par la charge de base de poLyphényLéther fraîche pour donner une seconde concentration de 1,40 mmol/kg. Un test C+O et un test de stabilité au stockage accéléré ont été effectués sur la composition fluide aux deux concentrations. Les résultats étaient les suivants: Résultats C+O Conc.1 (Viscosité m2/s)2 Stabilité au stockage accéléré Echantillon mmol/kg Initiale Finale Variation % Aspect Commentaire 1 1,40 24,58 27,02 + 9,93 Transparente Passe 2 2,09 24,41 27,13 +11,14 Transparente Passe 1 Oxalate de potassium [K2(CO0)2] dans la composition fluide. 0 2 2 A 100 C (212 F). -6 Valeur indiquée x 10 Après 37 jours. Il est donc évident que l'on a proposé selon la présente invention des compositions fluides qui satisfont totalement les objets et avantages décrits ci-dessus. Bien que l'invention ait été décrite par rapport à divers exemples spécifiques et modes de mise en oeuvre, il est entendu que l'invention n'est pas limitée à ceux- ci et que de nombreux changements et modifications seront évidents pour les spécialistes à la lumière de la description qui précède. En conséquence, toutes ces modifications et variations entrent dans le cadre de l'invention. REVENDICATIONS i. Une composition de fLuide comprenant une dispersion colloidale de: (a) un éther aromatique représenté par la formule R1 - R2-] R3 n 1 2 3 dans laquelle R, R et R sont indépendamment phényle, bi- phényle ou terohényle et n est un entier de zéro (O) à 5, et (b) une quantité d'un oxalate de métal alcalin inhibant L'oxydation. 2. La composition de fluide selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'éther aromatique est un polyphényLéther. 3. La composition de fluide selon La revendication 2, carac- térisée en ce que le polyphényLéther est un méLange de polyphényl- éthers à 5 noyaux dont les noyaux phényLènes non terminaux sont reliés par l'oxygène en positions méta et para. 4. La composition de fluide selon la revendication 3, carac- térisée en ce que le méLange de polyphényLéthers à 5 noyaux com- prend une composition de 64-65 % en poids de m-bis(m-phénoxyphé- noxy)benzène, 30-32 % en poids de m-E(m-phénoxyphénoxy)(p-phénoxy- phénoxy)]benzène et 3-6 % en poids de m-bis(p-phénoxyphénoxy)ben- zène. 5. La composition selon la revendication 4, caractériséeen ce que le méLange de polyphényLéthers à 5 noyaux comprend une composi- tion de 64 % en poids de m-bis(m-phénoxyphénoxy)benzène, 32 % en poids de m-E(m-phénoxyphénoxy)(p-phénoxyphénoxy)]benzène et 4 % en poids de m-bis(p-phénoxyphénoxy)benzène. 6. La composition de fluide selon la revendication 2, carac- térisée en ce que le polyphényléther est un polyphényléther à 6 noyaux. 7. La composition de fluide selon la revendication 6, carac- térisée en ce que le polyphényléther à 6 noyaux est l'oxyde de bisEm-(m-phénoxyphénoxy)-phényle]. 8. La composition de fluide selon la revendication 1, carac- térisée en ce que l'éther aromatique est un phénoxybiphényle. 9. La composition de fluide selon la revendication 8, carac- térisée en ce que le phénoxybiphényle est choisi parmi l'o-phénoxy- biphényle, le p-phénoxybiphényle et leurs mélanges. 10. La composition de fluide selon la revendication 1, carac- térisée en ce que l'éther aromatique est un oxyde de bis(biphény- lyle). 11. La composition de fluide selon la revendication 10, cara- térisée en ce que l'oxyde de bis(biphénylyle) est choisi parmi l'oxyde de bis(o-biphénylyle), l'oxyde de bis(p-biphénylyle), l'oxyde de (o-biphénylyle) et de (p-biphénylyle) et leurs mélanges. 12. La composition de fluide selon la revendication 1, carac- térisée en ce que l'éther aromatique est un diphénoxybiphényle. 13. La composition de fluide selon la revendication 12, caractérisée en ce que le diphénoxybiphényle est choisi parmi le 4, 4'-diphénoxybiphényle, le 3,4-diphénoxybiphényle et leurs mélanges. 14. La composition de fluide selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'éther aromatique est choisi parmi les phénoxyterphényles et les diphénoxyterphényles. 15. La composition de fluide selon la revendication 14, caractérisée en ce que l'éther aromatique est un phénoxyterphényle. 16. La composition de fluide selon la revendication 15, caractérisée en ce que le phénoxyterphényle est le 4-phénoxy-m- terphényle. 17. La composition de fluide selon la revendication 14, caractérisée en ce que l'éther aromatique est un diphénoxyterphé- nyle. 18. La composition de fluide selon la revendication 17, caractérisée en ce que le diphénoxyterphényle est le 4,4'-diphé- noxyterphényle. 19. La composition de fluide selon les revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7, caractérisée en ce que la dispersion colloidale de l'oxalate de métal alcalin dans l'éther aromatique a une concentra- tion d'environ 0,20 à 2,50 mmol d'oxalate de métal alcalin par kg de la composition de fluide. 20. La composition de fluide selon la revendication 19, caractérisée en ce que la concentration de l'oxalate de métal alcalin est d'environ 0,30 à environ 2,00 mmol par kg de la compo- sition de fluide. 21. La composition de fluide selon la revendication 1, carac- térisée en ce que le métal alcalin de l'oxalate de métal alcalin est choisi parmi le sodium et le potassium. 22. La composition de fluide selon la revendication 21, caractérisée en ce que le métal alcalin de l'oxalate de métal alcalin est le potassium. 23. Un procédé pour la fabrication d'une composition de fluide rendue résistante à l'oxydation, comprenant les étapes suivantes: (a) on mélange un éther aromatique représenté par la formule 1 2 - R1 --0 [ R2 0] R3 n 1 2 3 dans laquelle R1, R et R sont indépendamment phényle, biphényle ou terphényle et n est un entier de zéro (0) à 5 et un précurseur d'oxalate de métal alcalin convertible, dans les conditions de conversion du précurseur d'oxalate de métal alcalin, en un oxalate de métal alcalin, (b) on chauffe le mélange éther aromatique/précurseur d'oxalate de métal alcalin de l'étape (a) à une température élevée en présence d'oxygène moléculaire ou d'un gaz contenant de l'oxy- gène moléculaire et pendant une durée suffisante pour convertir le précurseur d'oxalate de métal alcalin en un oxalate de métal alca- lin et former une dispersion colloidale de l'éther aromatique et d'une quantité de l'oxalate de métal alcalin inhibant l'oxydation, et (c) on sépare la matière solide éventuelle qui n'est pas en dispersion colloidale de la dispersion colloidale pour récupérer ainsi la composition de fluide rendue résistante à l'oxydation. 24. Le procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que l'éther aromatique est un polyphényLéther. 25. Le procédé selon la revendication 24, caractérisé en ce que ce que le polyphényLéther est un méLange de polyphényLéthers à noyaux dont les noyaux phényLènes non terminaux sont reliés par l'oxygène en positions méta et para. 26. Le procédé selon la revendication 25, caractérisé en ce que le méLange de polyphényLéthers à 5 noyaux comprend une comoosi- tion de 64-65 % en poids de m-bis(m-phénoxyphénoxy)benzène, 30-32 % en poids de m-C(m-phénoxyphénoxy)(p-phénoxyphénoxy)]benzène et 3-6 % en poids de m-bis(p-phénoxyphénoxy)benzène. 27. Le procédé selon la revendication 26, caractérisé en ce que le méLange de polyphényLéthers à 5 noyaux comprend une composi- tion de 64 % en poids de m-bis(m-pnénoxyphénoxy)benzène, 32 % en poids de m-[(m-phénoxyphénoxy)(p-phénoxyphénoxy)]benzène et 4 % en poids de m-bis(p-phénoxyphénoxy)benzène. 28. Le procédé selon la revendication 24, caractérisé en ce que le polyphényLéther est un polyphényLéther à 6 noyaux. 29. Le procédé selon la revendication 28, caractérisé en ce que le polyphényLéther à 6 noyaux est l'oxyde de bisEm-(m-phénoxy- phénoxy)phényle]. 30. Le procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que l'éther aromatique est un phénoxybiphényle. 31. Le procédé selon la revendication 30, caractérisé en ce que le phénoxybiphényle est choisi parmi l'o-phénoxybiphényle, le p-phénoxybiphényle et leurs mélanges. 32. Le procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce OS que l'éther aromatique est un oxyde de bis(biphénylyle). 33. Le procédé selon la revendication 32, caractérisé en ce que l'oxyde de bis(biphénylyle) est choisi parmi l'oxyde de bis(o- biphénylyle), l'oxyde de bis(p-biphénylyle), l'oxyde de (o-biphé- nylyle) et de (p-biphénylyle) et leurs mélanges. 34. Le procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que l'éther aromatique est un diphénoxybiphényle. 35. Le procédé selon la revendication 34, caractérisé en ce que le diphénoxybiphényle est choisi parmi le 4,4'-diphénoxybiphé- nyle, le 3,4-diphénoxybiphényle et leurs mélanges. 36. Le procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que l'éther aromatique est choisi parmi les phénoxyterphényles et les diphénoxyterphényles. 37. Le procédé selon la revendication 36, caractérisé en ce que l'éther aromatique est un phénoxyterphényle. 38. Le procédé selon la revendication 37, caractérisé en ce que le phénoxyterphényle est le 4-phénoxy-m-terphényle. 39. Le procédé selon la revendication 36, caractérisé en ce que l'éther aromatique est un diphénoxyterphényle. 40. Le procédé selon la revendication 39, caractérisé en ce que le diphénoxyterphényle est le 4,4'-diphénoxyterphényle. 41. Le procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que le métal alcalin du précurseur d'oxalate de métal alcalin est choisi parmi le sodium et le potassium. 42. Le procédé selon la revendication 41, caractérisé en ce que le métal alcalin du précurseur d'oxalate de métal alcalin est le potassium. 43. Le procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que le précurseur d'oxalate de métal alcalin est choisi parmi les composés qui sont insolubles, partiellement solubles et solubles dans l'éther aromatique. 44. Le procédé selon la revendication 43, caractérisé en ce que le précurseur d'oxalate de métal alcalin est insoluble dans l'éther aromatique. 45. Le procédé selon la revendication 44, caractérisé en ce que le précurseur d'oxalate de métal alcalin insoluble est un carbo- nate de métal alcalin. 46. Le procédé selon la revendication 45, caractérisé en ce que le carbonate de métal alcalin est choisi parmi les carbonates de sodium et de potassium. 47. Le procédé selon la revendication 46, caractérisé en ce que le carbonate de métal alcalin est le carbonate de potassium. 48. Le procédé selon la revendication 43, caractérisé en ce que le précurseur d'oxalate de métal alcalin est partiellement soluble dans l'éther aromatique. 49. Le procédé selon la revendication 48, caractérisé en ce que le précurseur d'oxalate de métal alcalin partiellement soluble est un phénate de métal alcalin. 50. Le procédé selon la revendication 49, caractérisé en ce que le phénate de métal alcalin est choisi parmi le phénate de sodium et le phénate de potassium. 51. Le procédé selon la revendication 50, caractérisé en ce que le phénate de métal alcalin est le phénate de potassium. 52. Le procédé selon la revendication 43, caractérisé en ce que le précurseur d'oxalate de métal alcalin est soluble dans l'éther aromatique. 53. Le procédé selon la revendication 52, caractérisé en ce que le précurseur d'oxalate de métal alcalin soluble est choisi parmi un m-phénoxyphénate de métal alcalin, un m-(m-phénoxyphé- noxy)phénate de métal alcalin et leurs mélanges. 54. Le procédé selon la revendication 53, caractérisé en ce que le précurseur d'oxalate de métal alcalin soluble est un m-phé- noxyphénate de métal alcalin. 55. Le procédé selon la revendication 54, caractérisé en ce que le m-phénoxyphénate de métal alcalin est choisi parmi le m-phé- noxyphénate de sodium et le m-phénoxyphénate de potassium. 56. Le procédé selon la revendication 55, caractérisé en ce que le m-phénoxyphénate de métal alcalin est le m-phénoxyphénate de potassium. 57. Le procédé selon la revendication 53, caractérisé en ce que le précurseur d'oxalate de métal alcalin soluble est un m-(m- phénoxyphénoxy)phénate de métal alcalin. 58. Le procédé selon la revendication 57, caractérisé en ce que le m-(m-phénoxyphénoxy)phénate de métal alcalin est choisi parmi le m-(m-phénoxyphénoxy)phénate de sodium et le m-(m-phénoxy- phénoxy)phénate de potassium. 59. Le procédé selon la revendication 58, caractérisé en ce que le m-(m-phénoxyphénoxy)phénate de métal alcalin est le m-(m- phénoxyphénoxy)phénate de potassium. 60. Le procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que le mélange éther aromatique/précurseur d'oxalate de métal alca- lin a une concentration d'environ 1 à environ 20 mmol du précurseur d'oxalate de métal alcalin par kg de l'éther aromatique. 61. Le procédé selon la revendication 60, caractérisé en ce que la concentration du précurseur d'oxalate de métal alcalin est d'environ 5 à environ 15 mmol par kg de l'éther aromatique. 62. Le procédé selon la revendication 61, caractérisé en ce que la concentration du précurseur d'oxalate de métal alcalin est d'environ 8 à environ 12 mmol par kg de l'éther aromatique. 63. Le procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que le mélange éther aromatique/précurseur d'oxalate de métal alca- lin est chauffé à une température d'environ 225 à environ 3000 C pendant une durée d'environ 3 à environ 48 h. 64. Le procédé selon la revendication 63, caractérisé en ce que la température est d'environ 280 C. 65. Le procédé selon la revendication 63, caractérisé en ce que la durée est d'environ 12 à environ 36 h.