FR 2714466 A3 19950630 FR 9315712 A 19931223 DISPOSITIF POUR LE PRELEVEMENT D'UN ECHANTILLON DE METAL DANS UN BAIN DUDIT METAL EN FUSION L'invention concerne le domaine des méthodes de prélèvement d'échantillons dans un bain de métal liquide, notamment d'un métal à bas point de fusion tel que le zinc. L'opération de galvanisation d'une pièce métallique, par exemple d'une bande d'acier en défilement, consiste à plonger la pièce dans un bain d'alliage de zinc liquide à 4600C environ, où elle se recouvre d'une pellicule de zinc qui la protège contre la corrosion. Une bonne réussite de l'opération de galvanisation nécessite la connaissance et la maîtrise des conditions régnant au sein du bain de zinc. Celles-ci comprennent sa température et sa composition jusque dans leurs variations locales. A cet effet, il est nécessaire de contrôler périodiquement le bain en y prélevant des échantillons de métal et en y mesurant la température, et cela à des profondeurs et en des localisations précises et diverses dans la cuve. Les dispositifs actuellement utilisés pour prélever des échantillons de métal liquide dans ce type de bains sont constitués par des tubes en acier entourés d'un matériau isolant et obturés par un bouchon fusible, et que l'on plonge dans le bain. Sous l'effet de la température, le bouchon fond et le zinc peut monter dans le tube où il se solidifie. Ce dispositif est adéquat pour réaliser un prélèvement au voisinage de la surface du bain, mais ne convient pas pour réaliser des prélèvements représentatifs de l'état du bain métallique en fusion à une profondeur déterminée et plus importante, car le moment où le bouchon fond ne peut être réglé avec précision. Le but de l'invention est de procurer aux utilisateurs un dispositif de prélèvement qui permette de connaître la composition d'un bain de métal en fusion, tel qu'un bain de galvanisation, à un endroit quelconque précisément déterminé. A cet effet, l'invention a pour objet un dispositif pour le prélèvement d'un échantillon de métal dans un bain dudit métal en fusion, caractérisé en ce qu'il comprend un tube de verre fermé à ses deux extrémités, dont l'intérieur est sous pression réduite, une partie dudit tube étant insérée de manière étanche dans un embout et entourée, sur une portion au moins de sa longueur, par un matériau isolant, l'extrémité dudit tube qui dépasse à l'extérieur dudit embout comportant un appendice fermé orienté obliquement par rapport à l'orientation principale dudit tube, et dont l'intérieur communique avec l'intérieur dudit tube, des moyens pour briser ledit appendice, et des moyens pour rendre ledit embout solidaire d'un support permettant de l'immerger à une profondeur déterminée dans ledit bain. Comme on l'aura compris, l'invention consiste à introduire dans le bain métallique une extrémité d'un tube de verre mis sous vide, dont l'autre extrémité est maintenue dans un milieu thermiquement isolé. Ce tube est muni d'un appendice qui peut être brisé à un moment laissé au libre choix de l'opérateur, par exemple lorsque celui-ci a placé le dispositif de prélèvement à la localisation précise désirée. Lorsque cet appendice est brisé, le métal liquide est aspiré dans le tube et s'y solidifie dans la partie isolée thermiquement. On obtient ainsi un barreau dudit métal, représentatif de la composition du bain à l'endroit où l'appendice a été brisé. Par le terme de "verre" il est bien entendu que l'on désigne tout matériau tels que les carbonates traditionnels, le verre pyrex habituellement désignés par ce vocable dans le langage courant, mais aussi d'autres matériaux tels que le quartz ou la silice, qui présentent au moins les mêmes propriétés de résistance aux températures élevées et une fragilité du même ordre lorsqu'on leur applique une sollicitation. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la Description qui suit, faisant référence aux figures annexées suivantes - la figure 1 qui représente un exemple de dispositif selon l'invention, vu en coupe longitudinale partielle - la figure 2 qui montre une variante du tube de verre qui constitue l'un des éléments du dispositif selon l'invention - la figure 3 qui montre une autre variante dudit tube de verre - la figure 4 qui montre un dispositif de prélèvement de métal selon l'invention accouplé à un dispositif de mesure de la température de ce même métal. L'élément principal du dispositif selon l'invention est constitué par un tube de verre fermé à ses deux extrémités et dont l'intérieur est sous une pression réduite, de l'ordre de 100 Pa. Ce tube, de diamètre par exemple 8 mm et d'épaisseur de paroi 1 mm environ, est fabriqué selon des techniques classiques en verrerie. Dans l'exemple de mise en oeuvre de l'invention représenté sur la figure 1, le tube de verre 1 comporte une première partie 2, sensiblement rectiligne, et une deuxième partie 3 rectiligne ou plus ou moins courbée, reliées par une portion coudée 4. Cette deuxième partie 3 forme donc un appendice latéral pour la première partie rectiligne 2. La première partie rectiligne 2 est insérée sur la plus grande portion de sa longueur (soit 10 cm environ) dans un embout 5 que l'on va décrire plus précisément. I1 est constitué par un tube métallique 6 de quelques cm de diamètre. Son extrémité supérieure (non représentée sur la figure 1) comporte des moyens, tels qu'un filetage, permettant de la fixer de manière étanche à un support tel qu'un ringard. Son extrémité inférieure est obturée, également de manière étanche, par un bouchon en ciment réfractaire 7 traversé par la première partie rectiligne 2 du tube de verre 1. Le fond de la partie interne du tube 6 est garni par une masse de matériau isolant 8, tel que de la laine réfractaire, qui entoure le tube de verre 1 sur au moins une portion importante de sa longueur. A l'extrémité de sa deuxième partie 3, donc à son extrémité non insérée dans l'embout 5, le tube de verre 1 est muni d'une pièce rapportée 9 en forme d'anneau, qui lui est fixée par un moyen résistant à la chaleur. Avantageusement, cet anneau 9 est lui aussi en verre, et est fixé au tube de verre 1 par une soudure 10. A l'anneau 9 est fixée, par exemple par simple entortillement, une extrémité d'un fil métallique 11, dont l'autre extrémité non représentée est directement accessible à l'opérateur chargé d'exécuter le prélèvement de métal liquide. Cela permet à l'opérateur d'exercer une traction sur le fil 11, après qu'il a enfoncé le support auquel est fixé l'embout 5 dans le métal liquide jusqu'à immerger le tube de verre 1 à l'endroit où le prélèvement doit être effectué. Sous l'effet de cette traction, le tube de verre 1 se brise à un endroit quelconque de sa partie immergée dans le métal liquide et dépassant de l'embout 5, par exemple dans sa portion coudée 4. Comme le tube 1 était sous pression réduite avant sa rupture, du métal liquide est aspiré en son intérieur et pénetre dans sa première partie rectiligne 2. Comme cette partie rectiligne 2 est insérée dans l'embout 5, où elle est à l'abri du métal liquide et isolée thermiquement par le matériau isolant 8, le métal liquide s'y solidifie instantanément pour former un échantillon de métal de forme grossièrement cylindrique et d'une longueur d'une dizaine de centimètres. Pour récupérer l'échantillon, l'opérateur remonte le support, en désolidarise l'embout 5, détruit le bouchon en ciment réfractaire 7 et dégage l'échantillon en achevant de briser le tube de verre qui l'entoure. De préférence, une préincision 12 est ménagée sur au moins une portion de la périphérie de l'appendice du tube, par exemple au niveau de la portion coudée 4. On crée ainsi un point faible sur le tube 1 qui facilite sa rupture lorsqu'on exerce la traction sur le fil 11. D'autre part, on peut relier le fil 11 à un dispositif mécanique (non représenté sur la figure 1) sur lequel l'opérateur peut agir pour exercer une traction sur le fil 11, au lieu d'actionner directement le fil 11. Sur la figure 2, on a représenté une variante possible pour la conformation du tube de verre 1. Selon cette variante, lors de la fabrication du tube de verre 1, on ménage à l'extrémité libre de la deuxième partie 3 du tube 1 deux renflements annulaires 12, 13. I1 est ainsi possible d'entortiller le fil 11 autour du tube 1 en le plaçant dans l'espace 14 qui sépare les renflements 12, 13. On n'a ainsi plus besoin de souder un anneau rapporté sur la deuxième partie du tube 1. La figure 3 représente une autre variante de conformation du tube de verre 1. Selon cette variante, l'appendice latéral 15 destiné à être brisé lors du prélèvement de l'échantillon est embranché non plus sur l'extrémité de la partie 2 rectiligne du tube 1, mais sur sa paroi latérale. D'autre part, l'extrémité de cet appendice latéral 15 a la forme d'un crochet 16, autour duquel est entortillé le fil 11. Bien entendu, toutes les combinaisons sont envisageables entre, d'une part, les formes générales du tube 1 et, d'autre part, les moyens d'accrochage du fil 11 sur l'appendice latéral qui ont été décrits et représentes. De même, ces formes et ces moyens d'accrochage ne constituent que des exemples particuliers non limitatifs de l'invention. D'autre part, on a vu que la connaissance de la température locale du bain métallique était un paramètre important de la maîtrise du processus de galvanisation. I1 est avantageux, au moment où on prélève un échantillon de métal, de connaître simultanément la température du bain là où est effectué ce prélèvement. A cet effet, les dispositifs précédemment décrits peuvent être modifiés de la façon suivante, conformément à ce qui est montré sur la figure 4. Dans cette forme de réalisation, le tube métallique 6 qui, dans la version précédente, constituait l'essentiel de l'embout 5, est également fermé de manière étanche à son extrémité supérieure par un couvercle 23 en un matériau quelconque résistant à la température. Mis à part cela, ce tube métallique 6 et le tube de verre 1 qu'il supporte sont identiques à ce qui a été précédemment décrit. Le tube métallique 6 est fixé par sa paroi latérale, au moyen par exemple de points de soudure 16, 17, à un autre tube métallique 18. Comme le tube métallique 6 du dispositif de prélèvement d'échantillons, cet autre tube métallique 18 est obturé à son extrémité inférieure par un bouchon en ciment réfractaire 19. Celui-ci est traversé par une gaine 20 en acier inox, par exemple, dont l'extrémité inférieure fermée débouche hors du tube métallique 18, et dont l'extrémité supérieure est ouverte et débouche dans ledit tube 18, de manière à ce qu'on puisse y insérer un thermocouple 21. Le fond du tube 18 est intérieurement garni d'un matériau isolant 22, tel que de la laine réfractaire. Le tube métallique 18 comporte également des moyens (non représentés) permettant de le fixer de manière étanche à un support permettant l'immersion de l'ensemble du dispositif dans le bain de métal liquide. D'autre part, les fils du thermocouple 21 peuvent être connectés à une installation de mesure, afin de restituer à l'opérateur la valeur de la température mesurée par le thermocouple 21 à l'extrémité inférieure immergée de la gaine 20. De cette manière, le tube en verre 1 et la gaine 20 du thermocouple 21 peuvent être insérés simultanément dans le bain de métal liquide, et jouer leurs rôles respectifs à quelques cm de distance, donnant ainsi une image complète des caractéristiques du bain (composition et température) au lieu de prélèvement et de mesure. Bien entendu, on peut envisager d'autres conformations pour ces moyens de mesure de la température, l'essentiel étant qu'ils permettent de réaliser cette mesure aussi près que possible du lieu de prélèvement du métal liquide. Après l'exécution du prélèvement de métal, le dispositif selon l'invention peut être réutilisé après réfection : il suffit de nettoyer l'embout 5 pour enlever le métal qui s'est solidifié sur lui et de refaire le garnissage isolant 8 et le bouchon réfractaire 7 en y insérant un nouveau tube de verre 1. Quant à la partie destinée à la mesure de la température, si le métal liquide a un bas point de fusion, comme le zinc, et n'a pas détruit la gaine 20 et le bouchon 19, elle est intégralement réutilisable après un simple nettoyage. Une solution alternative consisterait à insérer la gaine 20 et le thermocouple 21 dans le même embout 5 que le tue de verre 1. On diminuerait ainsi la distance entre le lieu de prélèvement de l'échantillon et le lieu de mesure de la température, ainsi que l'encombrement global du dispositif. Cela peut être avantageux lorsque le prélèvement doit être fait dans des endroits peu accessibles. En revanche, cela tend à compliquer un peu l'opération de réfection du dispositif après usage. Le support auquel est fixé de manière amovible le dispositif selon l'invention peut, comme on l'a dit, être constitué par un ringard, c'est-à-dire une barre d'acier (par exemple) de quelques cm de diamètre. Ce ringard peut être manipulé directement par l'opérateur chargé du prélèvement, en particulier si celui-ci doit être effectué dans une zone difficilement accessible de la cuve renfermant le métal liquide. Dans le cas général, il est, bien sûr, préférable que ce ringard soit intégré à un dispositif permettant de le plonger automatiquement dans le bain de métal, et de l'en sortir de même. Ce dispositif doit également permettre de choisir précisément le lieu du prélèvement en réglant l'angle et la profondeur d'enfoncement du ringard. De tels dispositifs existent déjà dans les industries métallurgiques, et leur adaptation au cas de l'invention ne pose aucun problème particulier. L'invention s'applique au prélèvement d'échantillons de tout métal liquide (pas seulement de zinc) compatible avec l'utilisation du tube de verre, ce dernier terme devant être compris dans l'acception précisée précédemment. Cela sousentend que la température du métal ne doit pas être assez élevée pour entraîner la fusion ou un ramollissement excessif du tube, non plus que son éclatement instantané par choc thermique. Pour limiter le choc thermique subi par le tube de verre, si nécessaire, il est possible de préchauffer le tube avant son introduction dans le bain métallique. REVENDICATIONS 1) Dispositif pour le prélèvement d'un échantillon de métal dans un bain dudit métal en fusion, caractérisé en ce qu'il comprend un tube de verre (1) fermé à ses deux extrémités, dont l'intérieur est sous pression réduite, une partie dudit tube étant insérée de manière étanche dans un embout (5) et entourée, sur une portion au moins de sa longueur, par un matériau isolant (8), l'extrémité dudit tube (1) qui dépasse à l'extérieur dudit embout (5) comportant un appendice (3, 15) fermé orienté obliquement par rapport à l'orientation principale dudit tube (1), et dont l'intérieur communique avec l'intérieur dudit tube (1), des moyens pour briser ledit appendice (3, 15), et des moyens pour rendre ledit embout (5) solidaire d'un support permettant de l'immerger à une profondeur déterminée dans ledit bain. 2) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens pour briser ledit appendice (3, 15) comportent un fil métallique (11) dont une extrémité est attachée audit appendice (3, 15) et en ce qu'il comporte des moyens permettant à un opérateur d'exercer une traction sur ledit fil. 3) Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit appendice (3, 15) constitue luimême l'extrémité inférieure dudit tube de verre, 4) Dispositif selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que l'extrémité libre dudit appendice (3, 15) comporte un anneau (9) auquel peut être attaché ledit fil métallique (11). 5) Dispositif selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que l'extrémité libre dudit appendice (3, 15) a la forme d'un crochet (16) auquel peut être attaché ledit fil métallique (11). 6) Dispositif selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que l'extrémité libre dudit appendice (3, 15) comporte deux renflements (13, 14) entre lesquels peut être attaché ledit fil métallique (11). 7) Dispositif selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ledit appendice comporte une préincision (12). 8) Dispositif selon l'une des revendication 1 à 7, caractérisé en ce que ledit embout (5) est solidaire de moyens de mesure de la température du bain de métal en fusion. 9) Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que lesdits moyens de mesure de la température du bain comportent un thermocouple (21) protégé par une gaine (22) dont l'extrémité plonge dans le bain, ladite gaine (22) étant insérée dans un embout (18) pouvant être solidarisé à un support permettant d'immerger ledit dispositif à une profondeur déterminée dans ledit bain. 10) Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que ledit embout (18) dans lequel est insérée ladite gaine (22) est constitué par ledit embout (5) dans lequel est inséré ledit tube de verre (1).