FR 2714184 A3 19950623 FR 9315520 A 19931216 Si la recherche fondamentale a établi depuis le début du siècle l'équilibre réactionnel entre sucres et solution cuprique, les moyens pour obtenir cet équilibre ont fait l'objet de nombreux procédés. Mentionnons: - La méthode officielle française de 1907 dite "à la liqueur de Fehling". - La méthode Fleury et Boutot, en 1924. - La célèbre méthode Bertrand, aujourd'hui discréditée. - La méthode pondérale par pesée de l'oxyde cuivreux. - Le dosage par complexométrie. - La méthode des chercheurs allemands Luff Schoorl (1898-1929), seule méthode officielle de l'Office International des Vins depuis 1990 (Cf. le Recueil O.l.V. de Juin 1990). - Le procédé Schliessmann et Rebelein breveté en 1972 (N" 72.18745) qui s'attache à doser le sucre dans une gamme de 0 à 28 grs. - Le certificat d'utilité de Merkel n" 74.42212, formulé en 1972, et qui est une méthode d'analyse des vins englobant le dosage de l'alcool à la détermination du sucre jusqu'à 30 ou 60 grs par litre. Tous ces procédés ont en commun une surveillance continue des réactions par les opérateurs, la manipulation et le transfert de récipients brûlants ainsi que le refroidissement sous des jets d'eau. Notre invention consiste en un appareil simple et peu couteux groupant en une seule unité l'ensemble des opérations réactionnelle, fonctionnant par un simple jeu de robinet après l'arrêt automatique du chauffage couplé à un avertisseur électrique. La cadence du travail se trouve améliorée puisque notre appareil permet d'une façon concomitante le déroulement d'une réaction et le refroidissement de l'échantillon précédent. Le concours de l'analyste, grandement facilité, se trouve donc réduit à l'opération terminale de titration. Le dispositif comprend - un barboteur A, ballon de 250 ml en forme de poire renversée. Sur le côté de ce barboteur est implantée une résistance de 125 Watts (R) alimentée en 220 volts par l'intermédiaire d'un petit coffret muni d'un arrêt automatique du chauffage et d'une minuterie avec avertisseur en fin d'opération. - un réfrigerant à reflux (B), fixé sur le milieu du barboteur par une liaison à large diamètre et alimenté en eau de refroidissement. - la vidange du barboteur donne accès au réfrlgérant C, qui est la seule partie métallique des organes essentiels de l'appareil. Il s'agit d'une colonne métallique à double paroi permettant un passage accéléré de l'eau de refroidissement. Une vanne à débit rapide permet la récupération du milieu réactionnel dans un ballon de 500 ml qui sera la siège des opérations de titration. La marche de l'appareil nécessite le minimum d'intervention Le remplissage du barboteur avec les solutions cupriques et alcalines et la solution sucrée à analyser. Le chauffage par la résistance s'obtient par la seule mise sous tension. L'ouverture du robinet de vidange du barboteur (A) permet après 1'30" de turbulence de conduire le milieu réactionnel dans le réfrigérant C. L'ouverture de la vanne du réfrigérant C achève après 90 secondes les opérations réactionnelles de la réduction du cuivre. L'appareil permet de réaliser avec une commodité encore inégalée toutes les méthodes de dosage sérieux, et, en particulier, - La méthode Luff Schoorl déjà cité, seule méthode de dosage officiel de l'office International des Vins. - L'emploi de notre technique selon le protocole ci-dessous. Ces deux méthodes dont la base est la détermination des sucres dans les vins secs, nous paraissent particulièrement adaptées puisque 98 % des vins blancs, rouges et rosés élaborés en France, se trouvent dans cette catégorie et sont l'objet de strictes prescriptions limitatives concernant les sucres. II nous a sembié important que toute la précision possible soit apportée au dosage de ces vins secs, ce qui ne peut être le cas si la gamme ciblée s'étend jusqu'à 30 ou 90 grs de sucres. Voici quelques utilisations non limitatives dudit appareil 1/ DOSAGE DES VINS SECS jusqu'à 8 grs de sucres par litre. Introduire dans le barboteur: - 5 ml de vin très exactement mesurés. (les vins rouges et rosés étant déféqués et décolorés préalablement par les procédés classiques, il n'en a pas été question plus amplement ici). - 10 ml de solution cuprique (volume également très précis). - 10 ml de solution alcaline ajoutée par jaugeur. Dans le ballon de 500 ml ayant reçu en fin de marche de l'appareil, le milieu réactionnel, les affusions sont dans l'ordre, les suivantes: - 10 ml iodure de potassium avec jaugeur. - 10 ml acide sulfurique dilué avec jaugeur. - 5 ml réactif amidon avec jaugeur. Puis, titration avec la solution de thiosulfate de soude jusqu'au virage, et obtention de la couleur blanc beige caractéristique. La burette de titration utilisée porte une dizaine de divisions, le 0 étant en bas. Les lectures ne sont prises en compte qu'à partir de 8 grs. pour des raisons d'exactitude, et les résultats exprimés directement en grammes de sucres par litre. 2/ DOSAGE DES VINS SUCRES. MOELLEUX ET LIQUOREUX. AINSI QUE DES MUTES Après avoir apporté dans un premier temps les dilutions préalables, on opère suivant le protocole indiqué ci-dessus pour les vins secs. 3/ LES AUTRES MILIEUX SUCRES (sirop, apéritifs, ... etc) sont invertis et dilués avant détermination. La répétabilité des résultats rivalise avantageusement avec celle de la méthode officielle. REVENDICATIONS 1/ Appareil permettant rapidement et avec précision, d'établir des dosages saccharimétriques en oenologie, et dans les boissons fermentées, caractérisé en ce qu'il comporte en une seule unité de fonctionnement, un chauffage du barboteur A par une résistance électrique R, un dispositif métallique et de refroidissement C du fluide provenant du barboteur A destiné à abaisser la température du milieu réactionnel avant la titration. 2/ Appareil, selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen de chauffage est propre à provoquer une oxydation rapide et complète des sucres par une solution cuprique contenue dans le barboteur A. 3/ Appareil, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la résistance est non chauffante dans sa partie supérieure et n'apporte ses calories que dans sa partie terminale.