FR 2715409 A1 19950728 FR 9403712 A 19940323 l TOLES FORTES EN ALLIAGES D'ALUMINIUM RESISTANT A LA FATIQUE ET PROCEDE D'OBTENTION L'invention est relative à des tôles fortes en alliages d'Al résistant à la fatigue et à un procédé d'obtention de celles-ci. On sait que les microporosités et les phases intermétalliques formées à la coulée sont des sites d'initiation préférentiels des fissures de fatigue; or la présence de celles-ci est inévitable en particulier dans les produits métallurgiques de forte section obtenus par coulée verticale conventionnelle. Jusqu'ici, et afin de minimiser à la fois la densité et/ou la taille maximale des microporosités et des phases intermétalliques, on a cherché à couler des plaques très épaisses, afin de reboucher la plupart des microporosités et de fragmenter la plupart des phases intermétalliques, généralement concentrés au voisinage du grand plan médian de la plaque, lors du laminage à chaud en utilisant des corroyages C a Ei/Ef élevés, Ei étant l'épaisseur initiale et Ef l'épaisseur finale. On sait que le procédé habituel d'obtention de tôles épaisses (épaisseur > 10 mm) consiste en la coulée de plaques, leur scalpage, leur homogénéisation, leur laminage à chaud. Les tôles ainsi obtenues sont mises en solution et trempées, subissent éventuellement une traction contrôlée pour réduire le niveau des contraintes internes et puis sont muries (états T 351 ou T4) ou revenues aux états T 651 ou T 7x51, suivant la nomenclature de l'Aluminum Association. Ainsi par exemple pour des tôles ayant des épaisseurs finales Ef comprises entre 100 mm et 150 mm, on part généralement de plaques ayant une épaisseur après scalpage > 3,5 Ef, soit des corroyages C > 3,5. La présente invention est relative à des tôles ayant des épaisseurs finales > 110 mm. Elle concerne des tôles en alliage d'Al à durcissement structural qui à l'état traité (trempe mûri, ou trempé et revenu, ou trempé mûri et revenu) possède une bonne santé interne, ainsi qu'une durée de vie en fatigue supérieure à 100.000 cycles en traction ondulée (R = 0,1) sous une contrainte maximale égale à 50% (et même 60%) de la limite élastique RpO,2. Contrairement à l'enseignement de l'art antérieur, la demanderesse a constaté, avec surprise, que des propriétés de fatigue nettement améliorées pouvaient être obtenues en limitant le corroyage à des valeurs C scalpées Il a été également constaté que les propriétés de tenue à la fatigue sont encore améliorées si le métal liquide au moment de la coulée a été convenablement dégazé par des procédés connus de l'homme du métier (dégazage par du chlore ou par des produits contenant du chlore, poches de dégazage à l'argon), de manière à ce que les teneurs en hydrogène dans le métal liquide soient inférieures à 0,15 g/cm3. Il a été également constaté que les propriétés de fatigue sont encore améliorées si au cours du laminage à chaud les deux dernières passes de laminage (épaisseur d'entrée-épaisseur de sortie) sont supérieures à 15 mm chacune. Les produits selon l'invention résistant à la fatigue sont caractérisés par une bonne santé interne, déterminée par un contrôle U.S au voisinage du plan médian des tôles épaisses. L'appareil de contrôle utilisé est un émetteur-récepteur PR 02 de Synergetics ou 5052 de Panametrics avec les réglages suivants: US focalisés: tache focale (à -6 dB ou mi-amplitude) en forme d'ellipsoTde allongé / 100 mm x 600 am fréquence: 50 MHz Palpeur à large bande (&f = 70%) fo I1 est associé à des moyens d'acquisition numérique et de traitement du signal, avec déplacement asservi du palpeur en xy au pas de 0,02 mm. L'appareil est étalonné à l'aide d'un bloc étalon de même nature et dans le même état de traitement thermique que le produit testé, comportant des trous à fond plat/ 50 et 100 am, auquel on attribue conventionnellement l'amplitude maximale de 80% sur l'écran de contrôle, ce qui fixe le gain global Go. Le volume examiné, sur une tranche d'épaisseur maximale de 20 mm, est de x 20 x 0,6 mm3. Les mesures sont repérées sur plusieurs localisations pour obtenir des valeurs statistiques fiables. Les porosités sont définies par les pics dépassant un seuil, réglable, et fixé légèrement au-dessus du bruit de fond. On détermine: - le nombre de porosités (de taille équivalente > 20 am, seuil de détection) par unité de volume - la moyenne arithmétique des amplitudes maximales Amax, Amax étant la valeur maximum de l'écho sur une porosité, - la moyenne arithmétique des amplitudes moyennes A, A étant égale à _ _1 ( 2 A dx dy, x et y étant les distances sur (xl-x2)(yl-y2)}f/ l'image de la porosité considérée (voir fig. 7). Dans les conditions définies ci-dessus, les produits selon l'invention respectent les limites suivantes: Nombre de porosités S 800/cm3 Moyenne des Amplitudes moyennes A! 22 % Moyenne des Amplitudes maximales Amax I 50 % Dans la suite du texte nous utiliserons les abréviations ou notations suivantes: L = sens long TL = sens travers long TC = sens travers court R = contrainte maximale/contrainte minimale d'un cycle lors des essais de fatigue Kt = coefficient d'entaille &K = variation du facteur d'intensité de contrainte lors des essais de fatigue da/dn = vitesse de propagation des fissures de fatigue L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples suivants, illustrés par les figures 1 à 7. La figure 1 représente une coupe macrographique suivant le plan L/TC (long/travers court) d'une tôle de 118 mm d'épaisseur issue du format A de l'exemple 1. La figure 2 représente une coupe macrographique suivant le plan L/TC d'une tôle de 125 mm issue du format B de l'exemple 1. Les figures 3 et 4 représentent la densité et la répartition des phases intermétalliques des tôles issues respectivement de format A et B de l'exemple 1, plan L/TC. Les figures 5 et 6 représentent dans un diagramme amplitude - nombre de porosités/cm3, les résultats des micrographies acoustiques réalisées sur le produit de l'exemple 5, l'étalon étant un trou à fond plat $ 100 rm. La figure 7 représente le principe de détermination des grandeurs Amax et A. Les alliages seront désignés suivant la nomenclature de l'Aluminum Association. EXEMPLE 1 Des plaques en alliage 7010 ont été élaborés d'une part en formats d'épaisseur 420 mm après scalpage (hors invention: format A) et d'autre part en format d'épaisseur 280 mm après scalpage (selon l'invention: format B). L'épaisseur de métal enlevée au scalpage est identique dans les deux cas. La teneur en hydrogène dans le métal liquide est dans les deux cas Ces plaques scalpées ont été homogénéisées dans des conditions identiques (30 heures à 470 C), puis laminées à chaud à 390 C dans des conditions identiques, avec la séquence suivante de passes de laminage: Format A: 20-30-40-40-34-34 mm Format B: 22-23-26-28-32 mm L'épaisseur finale des tôles est de 118 mm pour le format A, ce qui conduit à un facteur de corroyage L de 3,56 pour le format A et de 125 mm pour le format B, ce qui conduit à un facteur de corroyage L de 2,24 pour le format B. On dispose d'un traceur du facteur de corroyage révélé par le facteur de forme du grain métallurgique dans une coupe L/TC (figures 1 et 2). Le facteur de forme du grain de coulée est de l'ordre de 4 à 6 pour le format A et de l'ordre de 2 à 3 pour le format B. Les deux tôles ont ensuite subi un traitement de mise en solution de 8 heures à 480 C suivi d'une trempe à l'eau, d'une traction contrôlée de 2, 1% et d'un traitement de revenu de 10 heures à 120 C suivi de 8 heures à 170 C, de manière à leur conférer les caractéristiques de l'état T 7651. Les deux tôles ont fait l'objet d'une caractérisation complète en fatigue avec des essais "stair-case" à 105 cycles dans le sens TL à mi- épaisseur avec R = 0,05. Les éprouvettes de fatigue de l'essai "stair- case" ont été utilisées pour mesurer par analyse d'image sur coupe micrographique la taille et le nombre des microposités. Les mesures par analyse d'image ont été effectuées sur coupe polie dans un plan L - TC à mi-épaisseur, sous grossissement x 100, avec examen de 150 champs de 1 mm x 1 mm, soit une surface totale examinée de 150 mm2 par éprouvette. Le paramètre mesuré est le Dmax, plus grande dimension dans le plan d'observation, pour tous les Dmax > à 20 microns. Les résultats des caractérisations en fatigue "stair-case" et des mesures de la densité surfaçique des microporosités sont rassemblées au Tableau I. Les résultats de vitesses de propagation de fissures sont rassemblées dans le tableau II. TABLEAU I Epais.finale Contrainte à Nombre de Nombre de RpO,2 (mm) (MPa) /cm2 ayant /cm2 ayant (MPa) 100 mm Dmax (100 amn A-coulee 118 212 15 107 3 455 A-coulée 118 210 5 110 10 455 B-coulée 125 246 5 67 O 453 93193 TABLEAU II Epaisseur finale da/dN à lOMPaïm da/dN à 20MPaim Format de la tôle (mm) (mm/cycle) (mm/cycle) A-coulée 92990 118 -4 -3 1,8 10 10 B-coulée 93139 125 -4 -3 10 10 Il apparait clairement à l'examen de ces résultats que l'utilisation du format de coulée selon l'invention (Format B) permet d'améliorer très significativement le niveau de contrainte admissible à 105 cycles et la vitesse de propagation des fissures da/dn à &K = 10 MPa 4m. Cette amélioration est corrélée à une diminution de l'ordre de 40% des porosités ayant des Dmax compris entre 20 am (limite de détection) et rm, et à la disparition des porosités ayant un Dmax > 100 am- Les figures 3 et 4 montrent la taille et la répartition des intermétalliques dans le cas des deux formats. On constate une taille et une densité d'intermétalliques réduites dans le cas du format B. EXEMPLE 2 Des plaques en alliage 7050 ont été élaborées d'une part en formats d'épaisseur 420 mm après scalpage (hors invention: format A) et d'autre part en format d'épaisseur 280 mm après scalpage (selon l'invention: format B). L'épaisseur de métal enlevée au scalpage est identique dans les deux cas. La teneur en hydrogène dans le métal est dans les deux cas Ces plaques ont été homogénéisées dans des conditions identiques (16 heures à 475 C), puis laminées à chaud avec la séquence suivante des 2 dernières passes de laminage: Format A 28 mm/32 mm épaisseur finale 204 mm Format B 34 mm/34 mm épaisseur finale 204 mm Ceci conduit à un facteur de corroyage C de 2,05 pour le format A et de 1,37 pour le format B. Les deux tôles ont ensuite subi un traitement de remise en solution de 20 heures à 478 C suivi d'une trempe à l'eau, une traction contrôlée de 1,6% et un traitement de revenu de 6 heures à 120 C suivi de 21 heures à 165 C de manière à leur conférer les caractéristiques de l'état T 7451. Les deux tôles ont fait l'objet d'une caractérisation en durée de vie en fatigue sous 242 MPa; R = 0,1; Kt = 1. Les moyennes logarithmiques de durée de vie sur 8 éprouvettes prélevées dans le sens TL à mi-largeur et mi-épaisseur des tôles sont regroupées dans le Tableau III, ainsi que le nombre maximum de porosités par cm2. A cet état la limite élastique est de 411 MPa dans le sens TL pour la tôle issue du format B (selon l'invention) et de 420 MPa dans le sens TL pour la tôle issue du format A (hors invention). TABLEAU III Epaisseur finale Moyenne Nombre maximum RpO,2 Format de la tôle logarithmique de porosités/ TL (mm) de durée de (cm2) (MPa) vie (en cycles) A-coulee 96343 204 71000 7 420 B-coulée 96381 204 118000 4 411 Il apparait clairement à l'examen de ces résultats que l'utilisation du format de coulée selon l'invention (format B) permet d'améliorer très significativement le niveau de durée de vie en fatigue et de réduire la densité des microporosités. EXEMPLE 3 Des plaques en alliage 7010 ont été élaborées d'une part en format d'épaisseur 420 mm après scalpage (hors invention: format A) et d'autre part en format d'épaisseur 350 mm après scalpage (selon l'invention: format C). L'épaisseur de métal enlevée au scalpage est identique dans les deux cas. La teneur en hydrogène dans le métal est dans les deux cas ( 0,15 g/cm3. Ces plaques ont subi la gamme de transformation décrite dans l'exemple 1 jusqu'à une épaisseur finale de 120 mm. Le rapport de corroyage L est donc de 3,5 pour le format A et de 2,91 pour le format C.25 Ces tôles ont été caractérisées en fatigue à l'état T7651 sous 242 MPa, avec R = 0,1; Kt = 1. La moyenne logarithmique de durées de vie obtenues sur 8 échantillons prélevés dans le sens TL dans le plan médian des produits sont réunies dans le Tableau IV. A cet état, la limite élastique30 est de 470 MPa. TABLEAU IV Epaisseur finale Moyenne Allongement TC(%) Format (mm) logarithmique de durée de vie (cycles) A 120 78599 3,6 C 120 124535 5,3 L'utilisation du format C selon l'invention permet d'améliorer la durée de vie en fatigue et la valeur des allongements Travers Court. EXEMPLE 4 Quatre plaques en alliage 7010 ont été élaborées en format d'épaisseur 280 mm après scalpage (selon l'invention: format B). Les teneurs en hydrogène dans le métal coulé et les valeurs des dernières passes de laminage sont reportées au Tableau V. Les limites élastiques et la limite de fatigue à 106 cycles ont été mesurées à l'état T7651 et figurent au Tableau V (sens TL). TABLEAU V - - Format H2 2 dernières Porosités/cm2 Contrainte de RpO,2 (g/cm3) Passes (mm) (> 20 am) rupture à 106 TL cycles (MPa) (MPa) B/1 0,3 7/5 109 115 5,9 446 B/2 0,3 17/16 90 112 3,8 443 B/3 B/4 L'effet de la teneur en hydrogène est très significatif, l'effet des passes rebouchantes au laminage est moins marqué et sensible seulement sur les faibles niveaux d'hydrogène. EXEMPLE 5 Quatre plaque en alliage 7050 ont été élaborées en format d'épaisseur 280 mm (selon l'invention: format B). Deux de ces plaques ont été élaborées avec un lit de fusion ne comportant pas de copeaux recyclés, les deux autres plaques ont été élaborées avec un lit de fusion comportant 10% de copeaux recyclés. Ces plaques ont été transformées selon la gamme décrite dans l'exemple 2, et conduites jusqu'à des épaisseurs finales de 200 mm et 150 mm. Les moyennes logarithmiques de durée de vie en fatigue sous 242 MPa, R = 0,1, Kt = 1 à l'état T 7451 ont été mesurées dans chaque cas. Les résultats sont regroupés dans le Tableau Vl. TABLEAU VI Repère Teneur en copeaux Epaisseur Moyenne RpO,2 du lit de fusion finale logarithmique TL de durée de vie (MPa) (%) (mm) (cycles) 201 0% 200 118000 411 202 0% 150 145000 436 203 10% 200 93000 413 204 10% 150 112000 447 Nous avons utilisé dans ce cas la technique de caractérisation des porosités par ultrasons à 50 MHz comme décrit ci-dessus. Les résultats obtenus sont groupés à la figure 5. On vérifie bien en comparant les domaines caractéristiques 201 et 203 un effet marqué de la composition du lit de fusion pour les tôles de 200 mm d'épaisseur, le produit 201 sans copeaux présentant le nombre de porosités le plus faible corrélé au niveau de fatigue le plus élevé. Cette différence est atténuée pour le moindre nombre de porosités sur des tôles de 150 mm d'épaisseur (comparaison des domaines caractéristiques 202 et 204) du fait de l'écrouissage plus élevé. Cependant, le niveau de fatigue du produit 202 reste significativement plus élevé que celui du produit 204, confirmant l'importance de la qualité du lit de fusion. 1l REVENDICATIONS 1. Tôles épaisses en alliages d'Al à durcissement structural résistant à la fatigue, caractérisées en ce que la densité des porosités de taille équivalente supérieure à 20 mm et situées au voisinage du plan médian de laminage est inférieure à 800 par cm 2. Tôles selon la revendication 1 caractérisées en ce que la moyenne des amplitudes maximum des défauts est inférieure à 50 %. 3. Tôles selon la revendication 1 caractérisées en ce que la moyenne des amplitudes moyennes de défauts est inférieure à 22 %. 4. Tôles épaisses selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisées en ce qu'à l'état traité, elles possèdent une durée de vie en fatigue supérieure à 100 000 cycles en traction ondulée (R = 0,1) sous une contrainte maximale égale à 50% de la limite élastique RpO,2. 5. Tôles épaisses selon la revendication 4 caractérisées en ce que la durée de vie en fatigue dépasse 100 000 cycles sous une contrainte égale à 60% de RpO2. 6. Méthode d'obtention de tôles épaisses supérieures à 110 mm, caractérisée en ce que le corroyage à chaud C est inférieur à 3,3 pour des épaisseurs comprises entre 110 et 150 mm et C est inférieur à 2 pour des épaisseurs comprises entre 150 et 250 mm. 7. Méthode selon la revendication 6 caractérisé en ce que la teneur en H2 du métal liquide est inférieure à 0,15 g/cm3. 8. Méthode selon l'une des revendications 6 ou 7 caractérisé en ce que les deux dernières passes de laminage à chaud sont supérieures à 15 mm chacune.