FR 2722510 A1 19960119 FR 9408703 A 19940713 DESCRIPTION La présente invention concerne un procédé d'élaboration de tôles en superalliage à base de nickel, connu sous la dénomination d'alliage 718 et également un procédé d'obtention de pièces par formage superplastique & partir de ces tôles. De nombreuses applications des procédés de formage10 superplastique ont été développées, notamment dans le domaine aéronautique et à partir de tôles à base de titane et d'aluminium. Certaines structures sont notamment obtenues, du type sandwich, en associant les procédés de formage superplastique et de soudage par diffusion. Ces applications15 ont montré les avantages, en termes de qualité, de coût, de productivité et de maîtrise industrielle, de l'utilisation d'un procédé de formage superplastique pour l'obtention de pièces à partir de tôles. Par ailleurs, le choix des constructeurs s'est porté pour de nombreuses pièces de moteur aéronautique, de turboréacteur ou de turbomachine, du type carter ou pièce de structure fixe, sur un superalliage à base de nickel, en particulier connu sous la dénomination d'alliage 718 dont la composition type25 est, en pourcentages pondéraux: 19% Cr, 18 % Fe, 5% Nb + Ta, 3% Mo, 1% Ti, 0,5% Al et le reste Ni. De manière courante toutefois les tôles en alliage 718 ne présentent pas de propriétés de superplasticité et des caractéristiques mécaniques d'allongement aussi basses que30 A % = 12 sont normalement admises pour ces tôles. En conséquence, l'invention vise à mettre au point des conditions particulières d'élaboration de toles en alliage 718 et des conditions de formage permettant à partir de ces tôles d'obtenir des pièces par formage superplastique. Un procédé d'élaboration de tôles en superalliage à base de nickel, connu sous la dénomination d'alliage 718, est 2 2722510 caractérisé en ce que le cycle final comprend les étapes suivantes: (a) traitement thermique de mise en solution, à la température de 1060 C pendant 15 minutes, (b) traitement thermique de précipitation, à une température comprise entre 730 C et 800 C pendant une durée comprise entre une et deux heures, (c) laminage à froid en appliquant un taux de laminage supérieur à 60%, (d) traitement thermique de recristallisation, à la température de 900 C pendant 30 minutes, de manière à conférer auxdites tôles des propriétés de superplasticité. Un procédé de formage superplastique de pièces à partir20 desdites tôles en alliage 718 est caractérisé en ce que la formage est effectué à une température inférieure à 98S5C, le choix préférentiel se situant à 970 + 10 C et en ce que les pressions appliquées sont déterminées pour obtenir des contraintes dans le matériau comprises entre 45 et 60 MPa. 25 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description détaillée qui va suivre d'exemples de réalisation de l'invention, en référence aux dessins annexés sur lesquels:30 - la figure 1 montre une microphotographie présentant la structure métallurgique de l'alliage 718 sous forme de tôle à un état connu en soi de livraison selon le standard actuel, - la figure 2 montre une microphotographie présentant la structure métallurgique d'une tôle en alliage 718 après un traitement thermique à 1000WC, 3 2722510 - la figure 3 montre une microphotographie présentant la structure métallurgique d'une tôle en alliage 718 après un traitement thermique à 9500C, - la figure 4 montre une microphotographie présentant la structure métallurgique d'une tôle en alliage 718 après un traitement thermique à 9000C, - la figure 5 montre une microphotographie présentant la structure métallurgique d'une tôle en alliage 718 élaborée suivant le procédé conforme & l'invention. Le matériau utilisé dans la mise en oeuvre de l'invention est un superalliage à base de nickel couramment connu sous la dénomination d'alliage 718 dont la composition type a été rappelée ci-dessus et la composition retenue se situant dans15 les limites ci-après, définies en pourcentages pondéraux: Cr 17 & 21; Fe 16,5 à 20,5; Nb + Ta 4,75 à 5,5; Mo 2,8 & 3,3; Ti 0,75 à 1,15; Al 0,3 à 0,7; C 0,02 à 0,08 Mn inférieur à 0,35; Cu inférieur & 0,3; Co inférieur à 1; B inférieur à 0,006; P inférieur à 0,015; S inférieur à 0,015 Si inférieur à 0,35; Bi inférieur à 0,0001; Ag inférieur à 0,0005; Pb inférieur à 0,001. Un cycle préliminaire d'élaboration de toles en alliage 718 est connu en soi et comporte notamment des étapes classiques de coulée après fusion vers 14500C, une opération de laminage & chaud suivie d'un traitement thermique de mise en solution, à la température de 10600C pendant quinze minutes, puis une opération de laminage à froid. Ce cycle préliminaire peut notamment se terminer par un traitement thermique, par exemple un maintien de quinze minutes à la température de 955 C. Des tôles ayant suivi ledit cycle d'élaboration qui vient d'être décrit correspondent à un état de livraison standard pour des utilisations qui ne font pas appel dans la35 fabrication des pièces à des propriétés de superplasticité du matériau, l'alliage 718. Les propriétés mécaniques relevées sur une éprouvette prélevée dans le sens long sur une tôle élaborée de la manière décrite ci-dessus comportent: 4 2722510 Re: 410 MPa Re 0,2: 476 MPa Rm: supérieur & 943 MPa dureté HV: 266 5 Après un traitement thermique d'emploi comportant un maintien à 7200C pendant huit heures, suivi d'un refroidissement au four à la vitesse de 50 C par heure jusqu'à 620 C, un maintien a 620oC pendant huit heures, suivi d'un10 refroidissement à l'air, les caractéristiques mécaniques suivantes ont été relevées: Re 0,2: 1276 MPa Rm: 1455 MPa15 A%: 17 Dureté HRB: 99 La structure métallurgique obtenue est présentée sur la micrographie reproduite sur la figure 1. On observe des20 grains de 10 à 30 Mm qui proviennent de la recristallisation au cours du traitement thermique qui a été effectué à 955'C pendant quinze minutes. Des essais ont été réalisés afin de déterminer des modifications dans le cycle d'élaboration des tôles en alliage 718 qui permettent de conférer auxdites tôles des propriétés de superplasticité les rendant aptes & une utilisation pour la fabrication de pièces en faisant appel à un procédé de formage superplastique.30 Une première série d'essais a permis de déterminer l'influence des conditions de température et de durée d'un traitement thermique sur les propriétés de superplasticité d'un alliage 718. Différentes températures ont été testées:35 900 C, 950C, 1000oC et diverses durées de traitement: 6 minutes, 15 minutes, 30 minutes, 1 heure, 2 heures, 4 heures. Apres les traitements à 1000 C, l'examen de la structure métallurgique obtenue montre, comme présenté sur la micrographie reproduite sur la figure 2, l'absence totale de 2722510 phase delta et une recristallisation très nette. A 950eC, comme visible sur la micrographie de la figure 3, une précipitation de phase delta apparait mais le phénomène de recristallisation reste prépondérant, la précipitation 5 présente des irrégularités et la dispersion de la taille de grain est assez importante. Après traitement à 900-C, on observe que entre 15 minutes et 1 heure de traitement, les cellules d'écrouissage se transforment en nouveaux grains tandis qu'au delà d'une heure, ladite transformation étant10 terminée, la précipitation de phase delta se poursuit jusqu'à saturation. Le résultat du traitement thermique effectué, dont les condition optimales se situent par conséquent & la température de 900oC et une durée de trente minutes, est d'inhiber le croissance du grain dQ à la précipitation dense15 et homogène de phase delta. La structure obtenue est ainsi une structure fine, la dimension des grains étant inférieure à 1Opm, avec des précipités aux joints de grain, come visible sur la micrographie de la figure 4. La détermination des conditions de traitement thermique ainsi faite sur la base d'études micrographiques a été confirmée par des essais de traction à chaud. Une caractéristique d'allongement maximum a été obtenue après le traitement thermique à 900 C et & une durée de l'ordre de trente25 minutes. Ce résultat est lié & la structure obtenue correspondant à une précipitation suffisante pour assurer un grain petit sans conduire à un durcissement excessif. Des propriétés intéressantes de superplasticité peuvent par conséquent être envisagée pour des tôles en alliage 718 après30 ledit traitement thermique à 9000C pendant trente minutes, permettant d'obtenir une germination de phase delta suffisante sans engendrer de recristallisation trop importante. Un autre facteur dont l'influence sur les propriétés de superplasticité de tôles en alliage 718 a été déterminée à la suite d'essais est le taux d'écrouissage résultant d'opérations de laminage à froid. 6 2722510 Le taux de laminage peut être considéré comme une donnée équivalente. En appliquant un taux de laminage de 60 %, les résultats obtenus ont montré que ce taux n'est pas suffisant car les valeurs d'allongement obtenues sont insuffisantes 5 pour assurer une capacité de superplasticité et l'aptitude suffisante au formage correspondant des tôles. Par contre, l'application d'un taux de laminage de 77 % a montré que des propriétés de superplasticité des tôles en alliage 718 sont obtenues dans ce cas.10 On rappelle qu'au sein d'un matériau du type de l'alliage 718 objet des applications de la présente invention, coexistent plusieurs phases et notamment: - une matrice austénitique, - une phase gamma-prime de type Ni3 Al/Ti cubique à faces centrées, - une phase delta de type Ni3 Nb orthorhombique, dont le rôle a été précédemment décrit lors de la détermination du traitement thermique achevant le cycle d'élaboration conforme à l'invention et rendant les tôles en alliage 718 aptes au formage superplastique, - une phase gamma-seconde de type Ni3 Nb quadratique ou tétragonal. Les diagrammes d'apparition de ces phases pour l'alliage 718 sont connus en soi et n'ont pas besoin d'être rappelés ici. Du point de vue métallurgique, la démarche suivie par l'invention consiste après une précipitation de phase gama- seconde, à créer un tissu de dislocations autour des précipités obtenus et par cisaillement, au cours d'une opération de laminage à froid, de faire apparaître des germes de phase delta dont la croissance est assurée par un dernier35 traitement thermique, de manière & obtenir, comme noté précédemment, une structure fine et homogène avec une précipitation appropriée, assurant au matériau les caractéristiques recherchées d'allongement superplastique. 7 2722510 Afin de définir les conditions du traitement thermique de précipitation de la phase gamma-seconde et afin d'assurer une cohérence et une répétitivité des résultats, il est nécessaire après le cycle préliminaire d'élaboration des 5 tôles en alliage 718 d'effectuer d'abord un traitement thermique de mise en solution. Les conditions de ce traitement sont connues en soi pour l'alliage 718 et comportent un maintien à la température de 1060C pendant 15 minutes.10 Des essais ont été réalisés en appliquant les conditions de traitement thermique avant l'opération de laminage & froid: - soit un maintien de deux heures à une température de 730-C, - soit un maintien de une heure à une température de 800-C. Puis, on a fait varier les durées de traitement en appliquant: - soit un maintien de une heure à une température de 730-C - soit un maintien de trente minutes à une température de 8000C L'analyse micrographique des résultats obtenus montre qu'une structure fine et régulière est obtenue en associant un traitement thermique à une température comprise entre 730-C et 8000C pendant une durée comprise entre une et deux heures et un laminage à froid en appliquant un taux de laminage supérieur à 60%. Un taux de laminage de 77% conduit à de bons30 résultats. La micrographie de la figure 5 montre la structure métallurgique à structure fine obtenue après le traitement thermique de recristallisation à 9000C pendant 1 heure. Une étude complémentaire a été menée sur la base d'un relevé des duretés, ce paramètre choisi dans les caractéristiques mécaniques étant considéré révélateur des propriétés superplastiques potentielles du matériau étudié. Les résultats confirment également la détermination des 8 2722510 paramètres de traitement thermique et de laminage & froid qui sont retenus et qui viennent d'être décrits ci-dessus. Des essais de traction à chaud effectués sur des éprouvettes ayant suivi les cycles d'élaboration qui viennent d'être définis ont montré que des allongements à rupture de 300% sont obtenus, à une vitesse optimale de E = 10-3 s-1 et avec un coefficient m entre 0,5 et 0,55, m étant le coefficient dans la loi reliant contrainte a et vitesse décrit, les conditions du traitement thermique final, à 900-C pendant 30 minutes, dans le cycle final d'élaboration des tôles en alliage 718, la stabilité de la structure20 métallurgique obtenue a été testée. Un traitement thermique représentatif de la phase statique de montée en température lors d'une opération de formage superplastique a ainsi été appliqué sur des échantillons de25 tôle. Un traitement & 985oC pendant quatre heures a montré que cette température constitue une limite pour conserver une structure stable comportant les précipités de phase delta aux joints de grain bloquant la recristallisation. A partir de 985 C, on constate une destruction des précipités et de la structure du matériau le rendant impropre au formage superplastique. Une température de formage située aux alentours de 970 C constitue une solution optimale. L'examen des structures métallurgiques après formage superplastique montre qu'en l'absence de recristallisation la structure35 conserve sa finesse et sa régularité, la taille de grain n'excédant pas 5Mm dans les cas observés. A partir d'un taux de déformation donné, le phénomène de recristallisation apparaît pour des fortes vitesses de déformation. 9 2722510 Les opérations de formage superplastique pour la fabrication de pièces & partir de tôles en alliage 718 élaborées suivant le procédé conforme & l'invention peuvent être réalisées dans des conditions industrielles en appliquant des pressions 5 entraînant des contraintes dans le matériau comprises entre et 60 MPa. Des allongements de l'ordre de 500 % peuvent ainsi être obtenus en moins de quinze minutes et les vitesses de déformation sont importantes, allant, par exemple, de 5 X 10-4 s-1 à 10-2 X s-1. Les taux de cavitation observés lors du formage superplastique restent faibles même pour des allongements élevés. Une amélioration est obtenue en appliquant une contre-pression et une valeur de plusieurs fois la valeur de pression différentielle P nécessaire au gonflage peut être appliquée. Une réduction ou une suppression des phénomènes de cavitation est également obtenue en réduisant la présence de précipités de carbonitrures de titane dans la structure métallurgique de l'alliage 718 utilisé.20 Cette cavitation peut également être réduite ou supprimée grace à un traitement de compaction isostatique & chaud, dans des conditions connues en soi, telles que une température de 950 C à 970 C et une pression de 108Pa 2722510 REVENDICATIONS 1. Procédé d'élaboration de tôles en superalliage & base de nickel, connu sous la dénomination d'alliage 718 et de composition type comportant en pourcentages pondéraux 19 % CR, 18 % Fe, 5 % Nb+Ta, 3 % Mo, 1 % Ti, 0,5% A1 et le reste Ni, dans lequel un cycle préliminaire comporte au moins la coulée et un laminage à chaud caractérisé en ce que le cycle final comprend les étapes suivantes: (a) traitement thermique de mise en solution, & la température de 1060 C pendant 15 minutes, (b) traitement thermique de précipitation, à une température comprise entre 730 C et 800 C pendant une durée comprise entre une et deux heures, (c) laminage à froid en appliquant un taux de laminage supérieur à 60 %, (d) traitement thermique de recristallisation, & la température de 900 C pendant 30 minutes, de manière & conférer auxdites tôles des propriétés de superplasticité. 2. Procédé d'élaboration de tôles en alliage 718 selon la revendication 1 dans lequel à l'étape (C), le taux de laminage appliqué est de 77 %. 3. Procédé d'élaboration de tôles en alliage 718 selon l'une des revendications 1 ou 2 dans lequel les conditions du traitement thermique de précipitation à l'étape (b) sont choisies entre 730 C pendant 2 heures, 800 C pendant 1 heure et tout couple température et durée intermédiaire entre ces valeurs extrêmes et s'en déduisant linéairement. 4. Procédé de formage superplastique de pièces & partir de tôles en alliage 718 obtenues par un procédé d'élaboration conforme & l'une quelconque des revendications i & 3 caractérisé en ce que le formage est effectué & une température inférieure à 985 C, le choix préférentiel de température se situant & 970 10 C. l 2722510 5. Procédé de formage superplastique de pièces en alliage 718 selon la revendication 4 dans lequel les pressions appliquées sont déterminées pour obtenir des contraintes dans le matériau comprises entre 45 et 60 MPa.