FR 2706327 A1 19941223 FR 9307078 A 19930611 La présente invention a pour objet un dispositif pour séparer l'une de l'autre les phases d'un fluide diphasique, qui est bien adapté pour mesurer avec précision la phase liquide après sa séparation. Le dispositif séparateur selon l'invention est particulièrement adapté pour séparer les phases d'échantillons de fluide de faibles volumes tels que ceux que l'on est amené à traiter par exemple dans le cadre d'analyse portant sur des échantillons géologiques que l'on a prélevés dans des puits forés jusqu'au travers de gisements souterrains recélant des effluents pétroliers. Dans la demande de brevet FR 93/07077, est décrit un système de transfert permettant de prélever dans des cellules d'équilibre des échantillons maintenus à des pressions élevées analogues à celles régnant dans des formations souterraines o ils ont été initialement prélevés. Ce système comporte une cellule de prélèvement supportant des pressions supérieures à 100 MPa et des températures de plusieurs centaines de degrés au-dessus ou au-dessous de 0 C adaptée pour le prélèvement de petites quantités (de l'ordre de quelques cm3) d'échantillons fluides sous pression. A des fins de mesure et d'analyse, les fluides de la cellule de prélèvement sont transférés dans des appareils de mesure. On peut procéder par exemple à la détente du fluide avec un changement de sa température, de façon à mesurer dans des conditions normales de pression et température, la proportion de volume liquide et gazeux. A cette fin notamment, on a besoin de bien séparer les deux phases. Un dispositif de séparation comporte généralement un récipient avec une entrée latérale pour l'injection d'un mélange 3 0 biphasique, qui se trouve au-dessus du niveau susceptible d'être atteint par la phase liquide et un espace de séparation. La phase gazeuse s'échappe par un orifice supérieur tandis que la phase liquide est recueillie à la base du récipient. Un tel dispositif de séparation est décrit par exemple dans le brevet US 4.713.095. Le dispositif selon l'invention est conçu pour obtenir une parfaite séparation d'une phase gazeuse et d'une phase liquide dans un échantillon contenant au moins deux phases. Il comporte un flacon pourvu d'une entrée latérale pour l'injection de l'échantillon et d'une ouverture supérieure pour l'échappement de la phase gazeuse hors du flacon, et il est caractérisé en ce que ladite entrée comporte un canal débouchant dans le flacon et désaxé de façon à créer une force centrifuge qui écarte de ladite sortie la phase liquide de l'échantillon. 1 O De préférence, le flacon a une paroi intérieure incurvée et le canal d'entrée débouche tangentiellement de façon que la fraction liquide tourbillonne le long de la paroi intérieure (effet de cyclone). Suivant un mode de réalisation, le dispositif comporte un tube pourvu de moyens d'étanchéité, qui est engagé dans ladite ouverture supérieure et prolongé vers l'intérieur du flacon par une extension tubulaire de section inférieure qui est disposée sensiblement suivant l'axe du flacon, et des moyens pour fixer le tube au flacon. Suivant un mode de réalisation, le dispositif comporte un appendice latéral débouchant dans l'intérieur du flacon par ledit canal fin, qui constitue ladite entrée, un manchon tubulaire pour l'injection de l'échantillon fluide traversé par une canalisation pourvu de joints d'étanchéité, ce manchon étant engagé dans l'appendice de façon que la canalisation soit logée dans le canal fin, et des deuxièmes moyens de fixation pour maintenir le manchon fixe par rapport au flacon. Le flacon présente par exemple un corps effilé réalisé en un matériau transparent, et gradué au moins dans sa partie 3 0 inférieure. Suivant un mode de réalisation, le dispositif comporte en outre des moyens de réfrigération du flacon tels qu'un récipient pour une substance réfrigérante, adapté à contenir au moins une partie du flacon. Le dispositif peut comporter des moyens de connexion de la sortie avec un récipient maintenu à pression sensiblement constante, pour la réception de la phase gazeuse, et aussi par exemple des moyens de connexion de l'entrée avec une cellule adaptée à contenir un échantillon fluide sous pression. Dans ce cas on utilise de préférence une canalisation fine de section suffisamment faible pour provoquer une perte de charge importante en amont du flacon ce qui permet de réduire les exigences en ce qui concerne la tenue du flacon à la pression. 1 O La séparation des phases d'un échantillon de fluides obtenue avec le dispositif selon l'invention, est particulièrement bonne car le tourbillon ou cyclone provoqué par l'injection tangentielle tend à éjecter les gouttelettes de phase liquide (ou liquéfiée par refroidissement) vers la périphérie du flacon, évitant ainsi qu'elles ne soient entraînées vers la sortie par le mouvement de la phase gazeuse. L'effet de cyclone est réalisé en régime transitoire sur un volume d'échantillon limité et sans soutirage de la phase la plus dense par le bas du flacon. Les caractéristiques et avantages du dispositif selon l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la description ci-après d'un mode de réalisation décrit à titre d'exemple non limitatif, en se référant aux dessins annexés o: - la Fig.1 montre schématiquement en coupe le flacon séparateur; -la Fig.2 montre schématiquement comment le tube d'entrée du fluide est désaxé par rapport à l'axe du flacon qui permet d'obtenir l'effet de cyclone qui aide à la bonne séparation des phases; et - la Fig.3 montre un exemple d'application du dispositif. 3 O Le flacon-séparateur selon l'invention comporte un corps effilé 1 réalisé en un matériau transparent, de forme conique par exemple vers sa base, qui est terminé à son extrémité opposée, par une tête 2 pourvue d'un filetage pour le vissage d'un bouchon 3. Au travers de ce bouchon 3, passe un tube métallique 4 de 3 5 section sensiblement égale à la section intérieure du corps dans sa partie supérieure. Le tube 4 est enfoncé dans ce flacon et tenu en place par vissage du bouchon 3 sur la tête 2. Des joints 4 2706327 d'étanchéité 5 sont placés autour du tube 4 au voisinage de son extrémité. Ce tube 4 est prolongé vers l'intérieur du corps par une extension tubulaire 6 de section plus faible. Le flacon comporte un appendice latéral creux 7 pour l'injection de l'échantillon fluide à séparer qui débouche par un canal fin 8 (Fig.2) à l'intérieur du corps, au-dessus du niveau de la base de l'extension tubulaire 6. L' axe B du canal est décalé latéralement par rapport à l'axe de symétrie A du flacon de façon que le fluide arrive par exemple tangentiellement à la paroi intérieure du corps. L'appendice latéral 7 est terminé par une tête 9 pourvue d'un filetage pour le vissage d'un deuxième bouchon 10. Au travers de ce bouchon 10, passe un manchon métallique tubulaire 11 qui est traversé suivant son axe par une canalisation 12 de faible section adaptée à celle du canal fin 8. Le 1 5 vissage du deuxième bouchon 10 par l'intermédiaire d'un joint 13, a pour effet de maintenir le manchon métallique 11 en place et d'engager de la canalisation 12 dans le canal 8 jusqu'au voisinage immédiat de l'orifice d'entrée de celui-ci dans le corps. Des joints d'étanchéité 14 sont placés autour de la canalisation 12 au voisinage de son extrémité de façon à minimiser le volume mort. La canalisation 12 est reliée extérieurement avec un récipient C contenant l'échantillon de fluide qu'il s'agit de séparer, éventuellement sous une pression très élevée (de 100 à 200 MPa par exemple). A son extrémité opposée à l'extension 6, le tube 4 est associé à une bague filetée 16 permettant de le connecter à un récipient R o l'on veut recueillir la phase gazeuse. La section de la canalisation 12 est choisie très inférieure à celle de la canalisation de sortie (4, 6) de façon que si le fluide 3 0 issu du récipient C est à une pression très élevée, la quasi-totalité de la perte de charge qu'il subit soit reportée en amont du flacon séparateur tenant à une pression relativement faible (de 0,5 à 1 MPa par exemple). La baisse de pression intervenant en amont du flacon, la séparation ou démixion des phases est plus facile. De préférence, la partie inférieure du flacon est graduée en unités de volume, ce qui permet une lecture directe du volume de phase liquide qui s'accumule à la base. L'échantillon de fluide polyphasique est injecté par la canalisation 12. Du fait que le canal fin 8 est désaxé, le fluide subit une force centrifuge qui le fait tourbillonner le long de la paroi intérieure du flacon (effet de cyclone). Les gouttes de la phase liquide tendent donc à être plaquées contre la paroi, et écartées de ce fait de l'extension tubulaire 6 dans l'axe du flacon, par o s'échappe la phase gazeuse. La quantité de liquide qui peut être entraînée par le gaz est donc très réduite. Suivant un autre mode de réalisation, le dispositif de séparation comporte en outre des moyens pour réfrigérer la partie inférieure du flacon 1. Ces moyens sont constitués par exemple d'un récipient 17 contenant une substance réfrigérante telle que de l'azote liquide. La réfrigération du flacon favorise la liquéfaction des gaz condensables qui sont entraînés vers la partie basse du flacon par la force centrifuge. Le dispositif de séparation selon l'invention peut être utilisé notamment pour séparer les phases d'échantillons fluides tenus à des températures élevées (entre 0 et 200 C par exemple) et des pressions élevées (supérieures à 10OMPa par exemple) et que l'on détend afin de procéder à leur analyse, telle que le décrit la demande de brevet FR EN 93/... précitée. L'échantillon à séparer (Fig. 3) est contenu dans une cellule de prélèvement C. Au moyen d'un vérin 18 et sous le contrôle d'une vanne V, on injecte l'échantillon dans le flacon séparateur 1 de préférence réfrigéré, de façon à recueillir à la base la phase liquide et d'éventuels dépôts solides. La fraction gazeuse de l'échantillon, s'échappant 3 0 par le tube 6, est recueillie dans un gazomètre 19 maintenu sous pression constante par un moteur asservi en pression 20. REVENDICATIONS 1) Dispositif pour bien séparer une phase gazeuse d'une phase liquide dans un échantillon contenant au moins deux phases, comportant un flacon (1) pourvu d'une entrée latérale pour l'injection de l'échantillon et d'une ouverture supérieure (2) pour l'échappement de la phase gazeuse hors du flacon, caractérisé en ce que ladite entrée comporte un canal (8) 1 O débouchant dans le flacon et désaxé de façon à créer une force centrifuge qui écarte la phase liquide de l'échantillon de ladite sortie. 2) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le flacon a une paroi intérieure incurvée et le canal d'entrée i15 débouche tangentiellement de façon que la fraction liquide tourbillonne le long de la paroi intérieure. 3) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'il comporte un tube (4) pourvu de moyens d'étanchéité (5), qui est engagé dans ladite ouverture et prolongé vers l'intérieur du flacon par une extension tubulaire (6) de section inférieure qui est disposée sensiblement suivant l'axe du flacon, et des moyens (3) pour fixer le tube au flacon. 4) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'il comporte un appendice latéral (7) débouchant dans l'intérieur du flacon par ledit canal fin (8), qui constitue ladite entrée, un manchon tubulaire (11) pour l'injection de l'échantillon fluide, traversé par une canalisation fine (12) pourvue de joints d'étanchéité (14), ledit manchon étant engagé dans l'appendice (7) de façon que la canalisation fine (12) 3 O soit logée dans le canal fin (8) et des deuxièmes moyens de fixation (10) pour maintenir le manchon (11) fixe par rapport au flacon (1). ) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le flacon (1) présente un corps effilé réalisé en un matériau transparent, et gradué au moins dans sa partie inférieure. 6) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de réfrigération du flacon. 7) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de réfrigération comportent un récipient (17) pour une substance réfrigérante, adapté à contenir au moins une partie du flacon. O 8) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de connexion (16) de la sortie avec un récipient (R) maintenu à pression sensiblement constante, pour la réception de la phase gazeuse. 9) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'il comporte des moyens de connexion de l'entrée avec une cellule (C) adaptée à contenir un échantillon fluide sous pression. ) Dispositif selon l'une des revendications 4 à 9, caractérisé en ce que la section de la canalisation fine (12) est choisie inférieure à celle de ladite extension fine (6), de façon à provoquer une perte de- charge importante sur le fluide injecté.