FR 2691983 A1 19931210 FR 9206696 A 19920603 DESCRIPTION La présente invention concerne un procédé de traitement thermique d'un superalliage à base de nickel, connu sous la désignation commerciale 718. L'alliage 718 a une composition type en pourcentages pondéraux : Cr = 19, Fe: 18, Nb: 5 et le complément Ni. Cet alliage est notamment utilisé pour la fabrication de pièces fortement sollicitées destinées à des moteurs d'avion La mise en forme de ces pièces fait notamment appel à des opérations de forgeage Les traitements thermiques appliqués sur les pièces avant emploi comportent de manière courante un traitement de mise en solution et trempe et un traitement de revenu Les conditions de réalisation du traitement de mise en solution et les conditions d'arrêt sont connues et ne font pas l'objet de la présente invention On retiendra, à titre d'exemples, une température de maintien située entre 9550 C et 1000 C pour une durée comprise entre une et deux heures, l'arrêt étant effectué à l'air, à l'huile ou à l'eau suivant les applications Les conditions couramment utilisées pour la réalisation du traitement de revenu comportent, suivant les applications, soit un maintien de huit heures à 7200 C, suivi d'un refroidissement à la vitesse de 500 C par heure jusqu'à atteindre la température de 6200 C, puis un maintien de huit heures à 6200 C, le retour à la température ambiante se faisant dans des conditions équivalentes à un refroidissement à l'air, soit un maintien de cinq heures à 7600 C, suivi d'un refroidissement à la vitesse de 500 C par heure jusqu'à atteindre la température de 650 WC, puis un maintien de une heure à 6500 C et le refroidissement étant également à l'air. Des modifications ont été proposées à ces conditions standard de traitement en vue d'obtenir certains résultats particuliers. Par exemple, EP-A-0 402 168 propose un traitement thermique étagé comportant notamment un traitement de recuit suivi d'un traitement de double revenu dans des conditions proches des conditions courantes, sans trempe intermédiaire, dans le but d'éviter la présence d'éléments de phase delta aux joints de grains Le résultat obtenu est une amélioration de la résistance de l'alliage à la corrosion sous tension. D'autres procédés connus utilisent des traitements thermomécaniques Des exemples sont notamment fournis par FR-A- 2 089 069 et FR-A-2 099 818. Toutefois FR-A-2 089 069 conserve les conditions standard pour le traitement de revenu de l'alliage 718 et FR-A-2 099 818 prévoit un traitement de revenu comportant un palier de six heures entre 700 et 730 C et une durée totale de dix huit heures entre 6000 C et 7300 C. Les conditions standard du traitement de revenu de l'alliage 718 rappelées ci-dessus amènent à limiter l'emploi de cet alliage pour des pièces dont la température d'utilisation ne dépasse pas 6500 C. Un des buts de l'invention est de porter la température d'utilisation des pièces jusqu'à 7000 C et même 750 C. Un des buts de l'invention est de définir des conditions particulières du traitement de revenu avant emploi appliqué à l'alliage 718 qui permettent d'assurer un compromis satisfaisant entre les résultats de caractéristiques mécaniques obtenues sur les pièces dans les conditions d'utilisation.30 Notamment, une amélioration recherchée concerne la tenue des pièces en fissuration par fatigue, à des températures de fonctionnement comprises entre 6500 C et 7500 C. Ces conditions particulières de traitement qui sont définies par l'invention sont notamment applicables à un alliage 718 qui35 a suivi une gamme de traitements thermomécaniques dans des conditions standard et dont la microstructure présente notamment à ce stade une taille de grains comprise entre 5 et 8 ASTM Mais l'invention est également applicable à des pièces en alliage 718 présentant des microstructures différentes résultant de conditions particulières de traitements précédant la séquence de traitement définie par l'invention. Ces résultats améliorés sont obtenus, conformément à5 l'invention, en appliquant à des pièces en alliage 718 un procédé de traitement thermique comportant, après un traitement thermique d'emploi connu en soi, une séquence de revenu dont les conditions de température et de durée de maintien appartiennent au domaine suivant: à 8000 C et une durée comprise entre cinq et trente heures, à 750 WC et une durée comprise entre vingt-cinq et soixante- dix heures, ou à 7000 C et une durée comprise entre cent et trois cents heures. Avantageusement, ladite séquence supplémentaire de revenu est effectuée à 750 C pendant cinquante heures. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'un mode de réalisation de l'invention, en référence aux dessins annexés sur lesquels: la figure 1 représente une éprouvette utilisée pour des essais de caractérisation mécanique en traction et en fluage; les figures 2 et 3 représentent une éprouvette d'un premier type utilisée pour des essais de fissuration; les figures 4 et 5 représentent une éprouvette d'un deuxième type utilisée pour des essais de fissuration; la figure 6 représente des courbes de fissuration obtenues par essai sur éprouvettes à 6500 C; la figure 7 représente des courbes de fissuration obtenues par essai sur éprouvettes à 7000 C; la figure 8 représente des courbes de fissuration obtenues par essai sur éprouvettes à 750 C; -la figure 9 représente un diagramme récapitulatif des courbes de fissuration; la figure 10 représente la reproduction d'une microphotographie d'une microstructure d'éprouvette d'alliage 718 traité dans les conditions standard; la figure 11 représente, de manière analogue à la figure 10, une microstructure d'éprouvette d'alliage 718 traité dans les conditions de l'invention. EXEMPLE DE REALISATION Des éprouvettes ont été prélevées dans des pièces forgées dont la matière est un alliage 718 à grains 5-8 ASTM dont la composition a été vérifiée par analyse chimique ayant donné les20 résultats suivants en pourcentages pondéraux: Cr: 18,23; Fe 18,29; Nb + Ta 5,26; Mo 3,03; Al: 0,51; Ti 0,93; Co: 0,15; Si: 0,04; Mn; 0,01; Cu: 0,02, C 0, 032; S: 0,003; P 0,006, le complément à25 100 étant Ni. Cette composition est conforme aux fourchettes normales de composition de l'alliage 718, de désignation NC 19 Fe Nb. L'état de traitement thermique avant les essais est conforme au traitement standard, à savoir: mise en solution à 9550 C pendant une heure et refroidissement à l'air, revenu comportant un maintien à 7200 C pendant huit heures, un refroidissement à la vitesse de 500 C par heure jusqu'à 6200 C, un maintien à 620 C pendant huit heures et un refroidissement à l'air. Pour les essais de traction et de fluage, les éprouvettes utilisées 1 représentées sur la figure 1 sont cylindriques et dans leur partie utile ont un diamètre de 4,5 mm et une longueur de 23 mm Les éprouvettes d'essai de propagation de fissure sont de deux types: une éprouvette 2 représentée sur les figures 2 et 3, du type à fissure courte et une éprouvette 3 représentée sur les figures 4 et 5, du type à fissure longue. L'éprouvette 2 présente la forme d'un barreau et comporte une fissure 4 amorcée sur une arête du barreau et se développe suivant une forme quart circulaire. L'éprouvette 3 d'une épaisseur de 10 mm présente une fissure 5 bidimensionnelle. Les résultats de caractérisation mécanique ont été établis pour les deux états de traitement thermique:20 un premier état correspondant au traitement thermique standard dont les conditions sont définies cidessus, un deuxième état correspondant à l'application du traitement thermique conforme à l'invention, à savoir le traitement thermique standard suivi d'une séquence de revenu à haute température, à 7500 C pendant cinquante heures. RESULTATS D'ESSAIS Les essais de fissuration ont été effectués à 6500 C, 7000 C et 7500 C en appliquant un cycle trapézoïdal comportant un temps de maintien de 90 secondes à la contrainte maximale, sous un rapport de charge R de 0, 05.35 Des éprouvettes 2 A et 2 C, du type 2 décrites ci-dessus en référence aux figures 2 et 3 et une éprouvette 3 B, du type 3 décrite ci-dessus en référence aux figures 4 et 5 ont été testées dans le premier état de traitement thermique standard et des éprouvettes 2 B, 2 D, 2 E, 3 A et 3 C ont été testées dans le deuxième état de traitement thermique conforme à l'invention. Les résultats obtenus sont résumés dans le tableau ci-après, suivant les trois températures d'essai 650 C, 700 C et 750 C et dans lequel: ao désigne la dimension de la fissure initiale en mm af désigne la dimension de la fissure finale en mm. Température Eprou a ou P ao af Np Etat essai vette mm mm cycles thermique 2 A 585 M Pa 0,7 3,60 167 standard 650 2 B 585 M Pa 0,7 3,65 582 invention 3 A 74 Oda N 15,5 27,8 2670 invention 2 C 500 M Pa 1,6 4,4 17 standard 700 2 D 500 M Pa 1,75 4,3 544 invention 2 E 49 OM Pa 0,5 4,7 7807 invention invention 63 Oda N Les figures 6,7 et 8 montrent les courbes de standard fissuration correspondantes, respectivement pour les essais et 750 C Chaque courbe est repérée par correspondante de l'éprouvette notée ci-dessus. à 650 C, 7000 C la référence Ces diagrammes bilogarithmiques donnent la vitesse de fissuration en ordonnées en da/d N ou mm par cycle en fonction de l'amplitude du facteur d'intensité de contrainte en abscisses, ASK en M Pa m. 745 da N 3 B ,1 28,9 3 C 27,5 ,0 La figure 9 montre un diagramme récapitulatif des résultats des essais de fissuration Les courbes 5, 6 et 7 montrent les résultats sur état de traitement thermique standard et les courbes 8, 9 et 10 sur état de traitement thermique conforme à l'invention, aux températures respectives d'essais de 6500 C, 7000 C et 7500 C. Une analyse complète des résultats des essais de fissuration dont quelques exemples significatifs ont été notés ci-dessus10 amène aux conclusions suivantes Les résultats obtenus à 6500 C correspondent au domaine de température d'utilisation habituel de l'alliage 718 alors que un des buts de l'invention est d'assurer une tenue satisfaisante des pièces à une température d'utilisation supérieure à 6500 C La comparaison des courbes de15 fissuration obtenues, reportées sur les figures 6 et 9, montre cependant que le traitement thermique conforme à l'invention procure à l'alliage 718 une meilleure résistance jusqu'à AL K = 40 M Pa i m et la vitesse de propagation de fissure entre 20 et M Pa i m est réduite d'un facteur situé entre 4 et 5 En comparant les résultats des éprouvettes 2 A et 2 B, on relève en outre un écart global d'un facteur 3,5 en faveur de l'état de traitement thermique de l'invention, en terme de durée de vie en propagation de fissure. Les résultats obtenus à 700 WC montrent un gain très sensible de la tenue en fissuration de l'alliage 718 sur état de traitement thermique conforme à l'invention En effet, un gain d'un facteur 50 sur la vitesse de propagation de fissure est constaté à Ad K = 30 M Pa i m et un écart substantiel subsiste30 lorsque /\ K augmente On relève en outre un écart d'un facteur en nombre de cycles de propagation de fissure entre les éprouvettes 2 C à l'état de traitement thermique standard et 2 D à l'état de traitement thermique de l'invention. Les résultats obtenus à 7500 C montrent que l'alliage 718 traité thermiquement suivant l'invention est très nettement supérieur à l'alliage 718 traité dans les conditions standard, en matière de résistance à la fissuration par fatigue avec temps de maintien sous charge La vitesse de propagation de fissure est de l'ordre de 500 fois inférieure lorsque Zd\K = 30 M Pa V m. L'examen du diagramme récapitulatif de la figure 9 permet en outre de constater que sur état traité standard, la température a un effet sensible sur la vitesse de fissuration alors qu'au contraire, sur l'état traité selon l'invention, l'effet de la température est beaucoup plus faible Il en résulte que la différence de tenue en fissuration s'accroit en faveur de l'alliage 718 traité selon l'invention, lorsque la température d'utilisation augmente En résumé, le facteur d'écart favorable varie, vers A 4 K = 30 M Pa i m, de 4 à 6500 C, à 50 à 7000 C et jusqu'à 500 à 750 c. On constate par conséquent que le traitement thermique appliqué selon l'invention à l'alliage 718 permet d'atteindre un des buts de l'invention, à savoir une amélioration de la tenue des pièces en fissuration par fatigue, lorsque les températures de fonctionnement vont de 6500 C à 7500 C.20 Il convenait par contre de vérifier également que les améliorations ne sont pas obtenues au détriment des autres caractéristiques mécaniques des pièces mais que celles-ci restent dans des limites de valeurs acceptables Les résultats25 d'essais en traction sur des éprouvettes 1 sont reportés sur le tableau ci-dessous o: R est la résistance en charge à rupture R 0,2 est la limite d'élasticité à 0,2 pour cent A est l'allongement et Z la striction. Les comparaisons sont données en écarts moyens et en pourcentages par rapport à une référence à l'état traité standard, aux différentes températures d'essai, pour un état35 traité conforme à l'invention: Au niveau du domaine de température habituel d'emploi de l'alliage 718, le traitement de l'invention s'avère pénalisant notamment vis-à-vis de la limite d'élasticité Les écarts sont atténués lorsque la température d'utilisation augmente Un effet inverse est observé sur les propriétés d'allongement et de striction de l'alliage 718 Globalement les résultats obtenus restent acceptables pour l'utilisation.15 Des essais ont également été effectués en fluage aux différentes températures d'utilisation 600 C, 700 C et 750 C. Les résultats reportés dans le tableau ci-après, comme précédemmemt, sont exprimés en écarts en pourcentages et20 correspondent à l'état traité selon l'invention par rapport à un état traité standard. a R est la contrainte en fluage à rupture à 200 heures a 0,2 est la contrainte en fluage à 0,2 % d'allongement à 50 heures 650 o C 700 o C 7500 C a R 2 O O a 0,2 22 4 O Sauf en fluage à 0,2 % d'allongement à 650 C, peu de variations de tenue sont constatées et les résultats sont également acceptables pour l'utilisation Des examens microstructuraux 550 C 650 C 700 C 750 C R 2 11 11 11 R 0,2 22 12 10 4 A + 11 + 60 + 52 + 61 Z + 12 + 80 + 60 + 49 effectués sur les éprouvettes 2 des essais de fissuration permettent d'établir une corrélation entre les différentes microstructures obtenues selon le traitement thermique appliqué et les résultats d'essais de caractérisation mécanique5 correspondants. La microphotographie obtenue en microscopie électronique à transmission sur l'éprouvette 2 C traitée thermiquement dans les conditions standard et représentée sur la figure 10 montre une taille de précipités des phases gamma-seconde et gamma-prime d'environ l OA La microphotographie obtenue de la même manière en microscopie électronique à transmission sur l'éprouvette 2 D traitée thermiquement dans les conditions de l'invention et représentée sur la figure 11 montre une taille moyenne des précipités de phase gamma-prime d'environ 500 A et une taille des précipités de phase gamme-seconde variant de O O 1000 A à 2000 A. Cette microstructure est caractéristique d'une forte coalescence des précipités des phases durcissantes gamma- seconde et gramma-prime de l'alliage résultant du traitement thermique appliqué, conforme à l'invention Une microstructure à gros précipités de phases gamma-seconde et gamma-prime de l'alliage 718 induit par conséquent une amélioration de la tenue en fissuration de l'alliage, d'o l'intérêt et les avantages découlant d'un traitement thermique conforme à l'invention, permettant d'obtenir ladite microstructure de l'alliage. Des essais complémentaires ont montré que ladite microstructure d'o découle l'amélioration de la tenue en fissuration à haute température de l'alliage peut être obtenue en faisant varier dans des limites déterminées les conditions de réalisation de ladite séquence supplémentaire de revenu, en température et en35 durée de maintien, suivant le domaine défini ci-après à 8000 C, pendant cinq à trente heures, à 7500 C, pendant vingt cinq à soixante dix heures, ou à 7000 C, pendant cent à trois cents heures. il Le choix de ces conditions particulières conformes à l'invention est effectué pour chaque application particulière en fonction des moyens disponibles et des facilités de réalisation et en fonction des pièces particulières à traiter. Par ailleurs, les mêmes améliorations sont également obtenues en appliquant ladite séquence supplémentaire de revenu dans les conditions définies par l'invention à des pièces dudit superalliage de type 718 qui ont auparavant été soumises à des traitements thermomécaniques et à des traitements thermiques dans des conditions différentes des conditions standard conduisant notamment à des microstructures à taille de grains différente du standard 5-8 ASTM. REVENDICATIONS 1 Procédé de traitement thermique d'un superalliage à base de nickel ayant une composition type en pourcentages pondéraux: Cr: 19; Fe: 18; Nb: 5 et complément Ni, et connu sous la désignation commerciale 718 caractérisé en ce que les séquences de traitement thermique avant emploi connues en soi pour le dit alliage sont suivies d'une séquence de revenu dont les conditions de température et de durée de maintien appartiennent au domaine suivant: à 8000 C et une durée comprise entre cinq et trente heures, à 7500 C et une durée comprise entre vingt-cinq et soixante- dix heures, ou à 7000 C et une durée comprise entre cent et trois cents heures. 2 Procédé de traitement thermique d'un superalliage selon la revendication 1 dans lequel ledit superalliage présente une microstructure à taille de grains comprise entre 5 et 8 ASTM et a été soumis avant ladite séquence supplémentaire de revenu à des séquences de traitement thermique connues en soi comportant: un maintien à une température située entre 955 WC et 10000 C, pendant une durée comprise entre une et deux heures, suivi d'un arrêt à l'air, à l'huile ou à l'eau; un traitement de revenu comportant un maintien de huit heures à 7200 C, suivi d'un refroidissement à la vitesse de 500 C par heure jusqu'à atteindre la température de 6200 C, puis un maintien de huit heures à 6200 C et un refroidissement à l'air. 3 Procédé de traitement thermique du superalliage selon l'une 13 2691983 des revendications 1 ou 2 dans lequel ladite séquence supplémentaire de revenu est effectuée à 7500 C pendant cinquante heures.