FR 2686730 A1 19930730 FR 9200910 A 19920123 METHODE DE REGLAGE DE L'INDUCTION REMANENTE D'UN AIMANT FRITTE ET PRODUIT AINSI OBTENU Cette invention est relative à une méthode de réglage de la rémanence d'un aimant fritté par variation de l'instant de l'application du champ orienteur lors de la compression à froid. On sait que la fabrication des aimants frittés type Sm Co, ou Fe Nd B ou ferrites par métallurgie des poudres consiste schématiquement à broyer les poudres à une granulométrie adaptée, à les comprimer à froid sous champ d'orientation (aimants anisotropes), à fritter les comprimés "à vert" ainsi obtenus,l' à les traiter thermiquement, à les usiner et à les aimanter. Or, dans un certain nombre d'applications, on a besoin d'aimants dont la valeur de la rémanence est d'une part inférieure aux valeurs habituelles, pour des valeurs allant jusqu'à 50 % de celles-ci, et d'autre part être très précise et reproductible, en module et en direction, d'un lot à l'autre et même d'un aimant à l'autre. Ces directions sont principalement soit la normale à la surface de l'aimant, soit, lorsque l'aimant présente une symétrie circulaire, l'axe de celle-ci On désire alors que la composante tangentielle parallèle à la surface de l'aimant (ou radiale) de l'induction soit inférieure à 1 %, et de préférence 0,1 % de la composante normale (ou axiale). Diverses méthodes, selon l'art antérieur, ont été utilisées pour tenter d'atteindre ces objectifs, mais toutes se heurtent à des difficultés diverses, par exemple lors de la fabrication d'aimants annulaires dont le champ doit être parfaitement défini et d'orientation axiale, comme ceux utilisés pour la fabrication des "tubes à ondes progressives" (TOP) -en anglais "TWT" (travelling waves tubes)-. Une première possibilité est de jouer sur l'alignement des particules dans le matériau en diminuant l'intensité du champ orienteur lors de l'étape de compression avant frittage L'expérience montre que ce procédé est très difficile à maîtriser et conduit à une trop grande dispersion d'induction rémanente entre les aimants d'un même lot En effet, les gradients d'orientation de ce champ dépendent beaucoup de la valeur du champ lui-même et des conditions de remplissage de la cavité. Une seconde méthode consiste à modifier la composition du matériau constituant les aimants dont on veut réduire l'aimantation Elle est une application d'expériences telles que celles conduites par M G Benz, R.P Laforce et D L Martin (AIP conf proceedings N O 18 1973) Par exemple, dans un matériau type Sm Co 5, on substitue partiellement une terre rare lourde comme le gadolinium au samarium; selon le taux de substitution, on réalise des nuances dont l'aimantation spécifique à saturation est moindre Les bagues réalisées avec ces matériaux ne nécessitent qu'une faible désaimantation pour ajuster avec précision leur champ axial Ce procédé présente divers inconvénients les nuances mixtes sont difficiles à réaliser il n'est pas aisé à gérer, du point de vue industriel, puisqu'il nécessite autant de lignes de production que de nuances particulières à produire, et de plus, pose de difficiles problèmes de recyclage selon la teneur en terre rare lourde, la variation thermique de l'aimantation n'est pas la même, si bien qu'un TOP dont le profil magnétique est convenable à température ambiante subit un déséquilibre à la température de fonctionnement. Une troisième méthode consiste à désaimanter partiellement le matériau par action d'un champ inverse convenable, tel que l'aimantation soit amenée au niveau résiduel souhaité pour l'aimantation finale Cette méthode comporte trois inconvénients principaux elle nécessite des champs inverses élevés en raison de l'allure du cycle J(H) dans le second quadrant, de faibles variations du champ entraînent de grandes variations de l'aimantation, d'o un ajustement délicat, surtout loin du "coude" de la courbe, donc pour de fortes désaimantations des hétérogénéités de coercitivité mêmes faibles dans une bague, par exemple, peuvent conduire à un état sous-aimanté caractérisé par une répartition de l'aimantation ne présentant pas la symétrie de révolution Dans ce cas, l'aimantation au centre de la bague n'est pas exactement dirigée selon l'axe; elle présente une composante radiale. Si la valeur de celle-ci est supérieure à environ 1 % de celle de la composante axiale, le fonctionnement du TOP n'est pas correct. la dispersion des propriétés magnétiques à l'intérieur d'un même lot de production est parfois trop importante et nécessite un réglage unitaire des bagues, par l'emploi d'un équipement coûteux. Rappelons également que, dans le procédé classique, le champ orienteur est appliqué dès que la cavité contenant la poudre à comprimer est fermée, et avant que celle-ci subisse une compression notable. -1 f Le procédé selon l'invention qui permet d'éliminer ou de réduire les inconvénients des procédés connus, consiste à effectuer une précompression à froid du matériau magnétique occupant une cavité à un taux (TP) supérieur à 20 %, avant application du champ orienteur et à poursuivre la compression en présence de ce champ jusqu'à obtention de la compression maximale désirée. Par taux de compression, on entend la valeur TP(%) avec TP (%) = Vo VTP x 100 Vo VF formule dans laquelle Vo désigne le volume apparent du matériau magnétique, VTP le volume apparent de ce matériau au moment de l'application du champ orienteur et VF le volume final apparent de ce matériau comprimé à la pression de travail demandée pour la presse. Ce volume final est déterminé à l'aide d'essais de compression30 préliminaires. Le taux de précompression appliqué est de préférence compris entre 30 et %. Le matériau magnétique occupant la cavité avant la compression est constitué à partir de poudres du matériau ferromagnétique à produire Il est préférable que cette poudre comprenne une forte proportion de grains monocristallins, laquelle est souvent générée par un broyage à la taille optimale pour la densification et les propriétés magnétiques. La forme du matériau magnétique occupant la cavité avant la compression sous champ magnétique, selon la procédure de l'invention, peut être: la poudre du matériau sortant directement du broyage et remplissant la cavité par gravité; la même poudre dont la coulabilité dans la cavité a été assistée par une aspiration magnétique consistant à appliquer le champ magnétique pour une brève durée; la même poudre dont la coulabilité a été au préalable améliorée par une granulation sous forme de sphérules de petit diamètre, à l'aide d'une petite quantité de liant ou tout autre moyen convenable, y compris la désagrégation grossière de blocs pré-agglomérés sous champ. Il a été trouvé que le procédé s'appliquait également, avec des résultats semblables, si la compression finale sous champ décrite ci- dessus est précédée d'une précompression sans champ, suivie d'une décompression libérant un espace que du matériau vient occuper pour s'orienter, lors de la phase de compression finale sous champ magnétique. Cette approche est plus compliquée comme cycle opératoire, mais elle est particulièrement utile pour la réalisation de pièces de grandes hauteurs comprimées sur des presses ne dégageant qu'un faible volume de remplissage, et pour la réalisation d'aimants particuliers à orientation magnétique convergente. De plus, il a été remarqué que, pour des aimants de composition donnée et de gamme de fabrication déterminée, une corrélation hautement significative peut être établie entre le taux de précompression appliqué et la rémanence obtenue après aimantation finale à saturation technique. Pour obtenir des valeurs d'induction encore plus précises, il est également possible d'obtenir d'abord une valeur d'induction (B) légèrement supérieure à la valeur désirée (Bo), par exemple entre 103 et 115 % Bo, pour tenir compte de la dispersion inévitable de ces valeurs, puis: soit d'appliquer un champ inverse (désaimantant) de valeur contrôlée, après aimantation à saturation technique de l'aimant fritté et traité thermiquement soit d'effectuer une désaimantation thermique soit d'utiliser conjointement ces deux méthodes. Il est remarquable que, pour les aimants réalisés selon le procédé, la désaimantation par champ inverse nécessite des champs plus faibles que ceux utilisés selon l'art antérieur ( 30 méthode) et que la réaimantation lors des traitements thermiques de stabilisation y est également plus faible. L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples suivants illustrés par les fig 1 à 2. La fig l représente une courbe d'étalonnage entre le taux de précompression et l'induction rémanente Br pour les aimants préparés selon l'exemple 1 ci-après et ayant reçu des taux de précompression variables. La fig 2 représente schématiquement les courbes de désaimantation d'un aimant type Sm Co 5 préparé selon l'art antérieur -sans précompression- (courbe A) et selon la présente invention avec précompression (courbe B). On peut remarquer sur cette figure que le champ de désaimantation selon l'invention H 2 est plus faible et nécessite moins de précision (L\H 2 grand) que les valeurs correspondantes du champ Hl et de sa précision q S H 1), selon l'art antérieur. EXEMPLE 1 Des aimants de dimensions finales 20 x 8 x 3 mm ont été préparés de la façon suivante: 1 Un alliage de type Sm Co 5 contenant 36,3 % (en poids) de Sm a été broyé à la granulométrie 4 mm Fisher, comprimé après remplissage par gravité de la cavité de la presse sous la pression finale de 3 t/cm 2 après divers taux de précompression o un champ de 800 k A/m ( 10 k Oe) a été appliqué; les comprimés ainsi obtenus ont été frittés à 11100 C + 5 C sous vide pendant 3 heures, puis revenus à 875 C + 5 C pendant 24 h, puis trempés dans un gaz à une vitesse de 100 C/min Ces valeurs opératoires sont dictées par le matériau et la granulométrie utilisés, mais ne sont pas spécifiques du procédé indiqué Après usinage et aimantation à saturation technique sous 1600 à 2400 k A/m ( 20 à 30 k Oe), les propriétés magnétiques ont été mesurées. La corrélation entre le taux de précompression et l'induction obtenue est donnée au tableau I et représentée graphiquement sur la fig 1. EXEMPLE 2 Fabrication d'aimants annulaires de composition Sm Co 5 pour TOP. Ces aimants ont les dimensions finales suivantes: ext: 17,8 mm int: 9, 1 mm Hauteur: 3,75 mm et ont été obtenus par un procédé de fabrication identique à celui donné dans l'exemple 1, le taux de précompression étant de 68 %. Ces aimants doivent posséder un pic d'induction axiale de: 0,105 + 5 10-3 T ( 1050 + 50 G) Selon la pratique habituelle, c'est-à-dire sans précompression, les aimants obtenus ont une rémanence de 0,88 T ( 8800 G).30 En appliquant une précompression de 68 %, on obtient un aimant dont le pic d'induction axiale est Br= 0,113 T ( 1130 G) et l'expérience montre que le champ inverse nécessaire au réglage de la rémanence désirée ( 0,6 T) est de l'ordre de 880 k A/m ( 11 k Oe) avec une plage de réglage relativement grande + 500 k A/m (+ 6,2 k Oe) -voir courbe B de la fig 2-. Dans le cas d'un aimant Sm Co 5 classique, c'est-à-dire en l'absence de précompression, avant application du champ orienteur, le champ inverse nécessaire est d'une part plus élevé 2000 k A/m (env 25 k Oe) mais surtout doit être beaucoup plus précis + 8 k A/m (+ 0,1 k Oe) -courbe A puisque cette opération a lieu au-delà du coude de la courbe J=f(H), J étant la polarisation magnétique et H le champ appliqué.5 Les aimants obtenus selon l'invention présentent sur les aimants obtenus selon l'art antérieur, outre la régularité et la précision de leurs caractéristiques magnétiques, les avantages suivants: meilleure homogénéité du produit, étant donné que la poudre a une mobilité réduite et est peu déplacée sous l'action du champ orienteur meilleure tenû'e mécanique lors des cyclages thermiques, en particulier bonne résistance à la fissuration, par suite d'une anisotropie plus faible lorsque les caractéristiques magnétiques sont obtenues par l'action d'un champ inverse de faible intensité, les aimants obtenus sont moins sensibles au phénomène de réaimantation thermique, en particulier pour les aimants type Sm Co 5. pour les aimants présentant une symétrie circulaire, l'axialité du champ est respectée avec une très bonne précision, la composante radiale étant inférieure à 1 % de la composante axiale. coût de fabrication moindre. tous les aimants obtenus ont le même coefficient de température. Ces aimants trouvent leur application dans tous les systèmes o les caractéristiques magnétiques, en grandeur et en direction, doivent être très précises et reproductibles Ils peuvent (présenter toutes sortes de forme géométrique: parallélépipèdes, cylindres, anneaux, etc Tableau n 1 Taux de précompression % o O ,45 47,19 53,93 ,67 67,42 74,16 ,90 ,00 Br (T) 0,8845 0,8700 0,8530 0,8130 0,7560 0,6780 0,5600 0,5135 0,5040 Pic axial (T) 0,1550 0,1520 0,1495 0,1425 0,1325 0,1190 0,0980 0,0900 0,0880 (chaque valeur est la moyenne de 5 échantillons). REVENDICATIONS 1 Méthode d'obtention d'aimants frittés à caractéristiques d'induction précises comprenant l'obtention de poudres de granulométrie adaptée, au moins une étape de compression à froid sous champ orienteur, le frittage, les traitements thermiques, l'usinage et l'aimantation finale à saturation technique caractérisée en ce que l'étape de compression à froid sous champ orienteur se fait avec un taux de précompression (TP) supérieur à 20 % avant application du champ orienteur. 2 Méthode selon la revendication 1 caractérisée en ce que le taux de précompression est compris entre 30 et 80 %. 3 Méthode selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisée en ce qu'au taux TP, la pression est supprimée, puis le champ orienteur est appliqué et la compression est reprise jusqu'à sa valeur finale. 4 Méthode selon l'une des revendications 1 ou 3 caractérisée en ce qu'on applique à l'aimant aimanté à saturation technique un champ inverse de valeur contrôlée. 5 Méthode selon la revendication 4 caractérisée en ce que la précompression utilisée conduit à une induction après saturation technique comprise entre 103 et 115 % de l'induction recherchée. 6 Aimant susceptible d'être obtenu selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que la composante tangentielle (ou radiale) de l'induction est inférieure à 1 % de sa composante normale (ou axiale). 7 Aimant selon la revendication 6 caractérisé en ce que la composante tangentielle (ou radiale) de l'induction est inférieure à 0,1 % de sa composante normale (ou axiale). 8 Aimant selon l'une des revendications 6 ou 7 caractérisé en ce qu'il présente une forme parallélépipédique. 9 Aimant selon l'une des revendications 6 ou 7 caractérisé en ce qu'il présente une forme cylindrique. Aimant selon l'une des revendications 6 ou 7 caractérisé en ce qu'il présente une forme annulaire.