FR 2695664 A1 19940318 FR 9210908 A 19920914 i La présente invention a trait aux enrobés bitumineux denses à froid doués d'une certaine stockabilité. En technique routière et dans les techniques assimilées, on désigne par enrobés des matériaux pour la construction et l'entretien des corps de chaussées et de leurs revêtements, l'exécution des travaux de voirie, le revêtement des aires de stockage, les parkings et autres travaux du même type Ils sont composés de granulats et de10 liants noirs, bitumes, asphaltes ou goudrons, le cas échéant modifiés par introduction de solvants ou de polymères On les répartit habituellement en deux catégories selon leur mode d'enrobage: les enrobés à chaud et les enrobés à froid, les premiers étant élaborés, comme15 leur nom l'indique, avec des matériaux portés à une température relativement élevée. Les enrobés à froid sont apparus les premiers en date dans l'histoire des revêtements noirs, mais par la suite, ils ont été massivement supplantés par les enrobés à chaud produits en grandes centrales fixes ou mobiles Les enrobés à froid présentent pourtant des qualités évidentes d'économie de fabrication, puisqu'on n'a pas besoin de chauffer tous leurs constituants à haute température pour25 leur enrobage, et que leur mise en place n'est pas soumise au respect strict des températures de répandage et de compactage Mais ils exigent un soin particulier dans le choix de leurs constituants, et se prêtent mal à la réalisation de formules à forte compacité; ils sont aussi30 ou très sensibles à la déformation sous l'influence du trafic quand ils font appel à des liants fluxés, ou insuffisamment stockables quand ils sont réalisés avec des liants purs; la rusticité de leur mise en oeuvre même a été un frein à leur exploitation à l'échelle des chantiers de travaux publics Malgré certaines de leurs qualités indéniables, ils sont demeurés des matériaux marginaux. Parmi les enrobés à froid, on distingue communément les enrobés ouverts à froid, à pourcentage de vide supérieur à 15 %, les enrobés semi-denses à froid, à pourcentage de vide compris entre 10 et 15 %, et les enrobés denses à froid, à pourcentage de vide inférieur à 10 % Pour ces derniers, auxquels s'adresse plus particulièrement la présente invention, il est exclu d'utiliser des liants solvantés; l'évaporation du solvant serait compromise du fait de la forte compacité de l'enrobé10 en place, et il en résulterait immanquablement un sévère orniérage sous le trafic Aussi s'est-on depuis longtemps intéressé à leur obtention à partir d'émulsions de liants noirs non fluxés. La fabrication des enrobés denses à l'émulsion semble tenir d'un compromis impossible à réaliser Il faut en effet réaliser d'abord un enrobage correct, c'est-à-dire qu'à un moment qui précède forcément leur mise en place, l'émulsion doit s'être séparée en liant qui aura enrobé la20 quasi totalité de la surface des granulats, et en eau qui devra finalement s'évacuer du revêtement compacté Il y a donc d'une part un problème de stabilité minimum de l'émulsion à l'enrobage eu égard à la forte surface spécifique des granulats, et d'autre part un problème de25 délai de maniabilité à l'enrobage et à la mise en place. Toutes ces opérations se déroulent à température ambiante. La viscosité du liant à cette température doit être assez forte pour que l'enrobé compacté résiste correctement à l'orniérage sous trafic; cette condition est incompatible30 avec l'exigence d'une viscosité du liant assez basse pour que soit assurée la maniabilité du système, tant au malaxage qu'à la reprise après stockage éventuel et à la mise en oeuvre sous l'action des engins qui opèrent sa mise en place et son compactage. Les solutions retenues par l'art antérieur ne s'appliquent qu'à des cas particuliers très précis On a retenu par exemple l'enrobage de granulométries ouvertes exécuté successivement avec deux émulsions tel que divulgué dans le brevet US 5,114,483, ou encore l'enrobage séparé des parties fi Jnes et grossières de la granulométrie, comme dans le brevet français FR-A-2623219 o l'on enrobe à l'émulsion la partie 2/D mm de la granulométrie, après quoi on complète la formule par addition dans le malaxeur de la10 fraction 0/2 mm préalablement enrobée De tels procédés sont de réalisation très délicate, et leur transposition à la réalisation d'enrobés denses à froid à base de liant non fluxés délivre des produits dont la stockabilité est illusoire On connaît ainsi les enrobés "LEBON", enrobés15 denses à froid de réparation (bouchage des nids de poules) ou de réalisation de travaux de petits volumes, dénués de stockabilité, et en tant que tels, exécutés à l'émulsion de bitume non fluxé dans une machine porteuse de son malaxeur et fonctionnant à proximité immédiate de l'ouvrage à20 réaliser (voir J F Lafon, Enrobés à froid traités à l'émulsion de bitume répandus en couche continue, Bull. Liaison Labo P & Ch, 136, mars-avril 1985, réf 2982). La présente invention est basée sur une propriété méconnue de certaines émulsions bitumineuses ou similaires. On sait que la rupture d'une émulsion libère un liant qui n'atteint pas immédiatement sa cohésion intrinsèque Cette rupture est un phénomène dynamique qui fait passer le bitume de l'état de dispersion à celui de film continu par30 rapprochement des particules, suivi de leur coalescence au cours de laquelle une certaine quantité d'eau se trouve momentanément emprisonnée dans la masse du liant, puis de l'expulsion de cette phase aqueuse Au cours de la rupture, la viscosité du système, initialement comparable à celle35 de l'eau, évolue plus ou moins rapidement vers celle du liant définitif Il en est tenu compte lors de la réalisation des enduits superficiels à l'émulsion (revêtements routiers connus sous le nom de gravillonnage) pour déterminer le moment de l'ouverture de l'ouvrage au trafic, le gain ultime de cohésion étant critique quant à la solidité de l'ouvrage En revanche, lors de la réalisation d'enrobés à l'émulsion, le gain de cohésion est suffisamment -important dès les premiers instants de l'opération pour provoquer la prise en masse du matériau, phénomène qui limite considérablement le délai de mise en oeuvre, et parfois même va jusqu'à bloquer les malaxeurs.10 La demanderesse vient maintenant de découvrir que lorsque l'émulsion bitumineuse est une émulsion mixte de deux liants noirs de viscosités différentes, le liant formé par la rupture spontanée de cette émulsion présente de façon inattendue une viscosité sensiblement plus faible que celle15 que l'on était en droit d'attendre pour le mélange des deux liants noirs L'examen microscopique des films de rupture fournit quelques informations sur la raison de cet état de fait Les figures l à 4 sont des images obtenues sous microscope Electroscan@ La figure l représente une20 émulsion bitumineuse Le liant dispersé y apparaît sous forme de sphères individuelles; la figure n'est pas caractéristique du type de liant émulsionné La figure 2 est l'image du film de rupture spontanée d'une émulsion de bitume dur Il y a eu floculation des particules sans25 coalescence, ce qui les a amenées à prendre des formes polyédriques Sur la figure 3, qui est l'image du film de rupture d'un bitume mou, les particules ont totalement perdu leur individualité, bien que de larges lacunes dans le film rappellent encore l'histoire récente de leur30 coalescence La figure 4 est l'image du film de rupture d'une émulsion selon l'invention On y voit de façon très caractéristique des particules sphériques individualisées engluées dans une masse sans structure apparente Cette structure du film obtenu par rupture spontanée de35 l'émulsion selon l'invention, dans laquelle les particules sphériques sont manifestement constituées de bitume dur, et le liant amorphe, pour l'essentiel de bitume mou, en est une caractéristique observable C'est à elle que l'on est en droit d'attribuer l'état initial de faible viscosité globale du liant Ce film évolue spontanément, mais lentement vers la viscosité attendue; mais il est tout-à-5 fait intéressant d'observer que cette évolution est considérablement accélérée par application d'une action mécanique Le demanderesse en a tiré les conséquences pour la réalisation d'enrobés denses à l'émulsion doués d'une raisonnable stockabilité.10 La présente invention réside ainsi dans un procédé pour la réalisation d'enrobés denses stockables par enrobage à froid avec une émulsion mixte d'au moins deux liants noirs de viscosités différentes L'un des liants est15 un liant choisi comme dur, l'autre comme mou et leurs proportions sont prises en conformité avec les lois connues qui régissent la viscosité de tels mélanges Pour fixer les idées, on a considéré ici, en accord avec les conventions courantes de la profession, que les bitumes durs20 comprennent les bitumes de pénétrabilité 40/50 ou moins, et que les bitumes mous sont les bitumes de pénétrabilité /220 ou plus C'est ainsi qu'on réalisera une émulsion de bitume équivalent à un bitume de pénétrabilité standard /100 à partir d'un bitume dur 20/30 ou 40/50 et d'un bitume mou de pénétrabilité 180/220 D'une façon générale il est préférable, pour augmenter la période de maniabilité de l'enrobé dense, d'augmenter la proportion de liant mou plutôt que d'accroître l'écart de viscosité entre les deux liants du mélange Il s'avère toutefois qu'une très forte30 proportion de liant mou conduit à des enrobés dont le comportement au stockage n'est pas idéal Un juste compromis se trouve avec des émulsions mixtes dont la teneur en liant mou initial est d'environ 15 à 45 %, le rapport de la viscosité du liant dur à celle du liant mou35 n'excédant pas 103 Le mode de calcul des proportions à prendre en compte est explicité plus bas, dans les exemples L'enrobage est réalisé dans les conditions habituelles, et l'enrobé résultant se présente à ce stade comme un enrobé de bitume mou C'est sous l'action du pétrissage par les compacteurs à cylindres ou à pneus que l'enrobé prend les caractéristiques d'un enrobé de bitume 5 dur. Les émulsions cationiques de bitume, dont le mode de fabrication est bien connu de l'homme du métier, sont les émulsions préférées de l'invention, parce que leur rupture est consommée lors du malaxage ordinaire et qu'il n'y a plus ensuite de problème de perte de liant par essorage d'émulsion non rompue au stockage ou au cours du transport de l'enrobé à pied d'oeuvre; parce qu'aussi les qualités finales de l'enrobé, notamment sa résistance au désenrobage15 en place sont bien meilleures qu'avec tout autre type d'émulsions Mais il est évident que l'invention s'applique aussi aux émulsions mixtes anioniques ou non ioniques lorsque la qualité des granulats et le mode d'enrobage en rendent l'utilisation possible.20 Les émulsions mixtes, qui sont également l'un des objets de l'invention, se réalisent très simplement par mélange en proportions convenables, d'une émulsion de bitume dur et d'une émulsion de bitume mou On peut aussi,25 bien que ce soit un peu plus compliqué, utiliser l'émulsion d'un liant et la recycler comme phase aqueuse dans le moulin à émulsion pour l'enrichir avec le liant de l'autre type. Les enrobés denses à froid auxquels on peut accéder grâce à la présente invention, comprennent les enrobés denses à froid au sens strict, dont les granulats s'inscrivent dans les fuseaux-types des formules semi- grenues pour enrobés à chaud, et les compositions connues35 sous le nom de graves-émulsions Les fuseaux-types pour enrobés à chaud sont précisés dans la "Directive pour la Réalisation des Couches de Surface de Chaussées en Béton bitumineux", SETRA-LCPC, 1969; il leur correspond la composition suivante: fines: 6-9 % passant à 2 mm: 35-45 % passant à 6 mm: 60-70 % Les graves-émulsions, par leur composition sèche, se rapprochent beaucoup des graves-bitumes telles que définies dans la "Directive pour la réalisation des assises de chaussées en graves-bitume et sables-bitume", SETRA-LCPC 1972 On les a intégrées aux enrobés denses à froid au sens de la présente invention, parce qu'ils s'obtiennent par des techniques très voisines, et que leur pourcentage de vide15 est faible, bien que se situant dans l'intervalle intermédiaire de 4 à 15 %. Les enrobés denses à froid et les graves-émulsions obtenus par enrobage avec l'émulsion mixte de bitume dur et de bitume mou font évidemment partie de l'invention. Bien qu'on en retire probablement moins d'avantages, la fabrication d'enrobés ouverts ou semi-ouverts avec des émulsions mixtes de liants dur et mou, fait partie de l'invention De même, l'application de telles émulsions mixtes pour la réalisation d'enduits superficiels fait-elle partie de l'invention, pour l'amélioration du mouillage des gravillons par le film de liant et la formation de la mosaïque dès les premières passes du cylindrage.30 EXEMPLES Les six émulsions rapportées dans les exemples sont toutes des émulsions à 60 % de liant résiduel; elles ont été réalisées avec une turbine de type Emulbitume , en utilisant comme émulsifiant une polyamine (POLYRAM S , provenance CECA S A) à une teneur de 6 kg/tonne d'émulsion, le p H de la phase aqueuse étant ajusté à 2 par addition d'H Cl Les conditions de mise en émulsion sont celles qui sont habituellement pratiquées par l'homme du métier, en particulier, la température du liant est sa température dite d'équiviscosité 200 centistockes ( 2 m 2 s-1), et la température de la phase aqueuse est celle qui se déduit de la règle dite "des 200 " (Voir P Goulard, Technologie de fabrication des émulsions de bitume, Bull. Liaison Labo P & Ch, Spécial W, juin 1974) Les liants utilisés dans les six émulsions ont les caractéristiques10 suivantes: Tableau I CARACTERISTIQUES DES LIANTS UTILISES 1 Selon la norme AFNOR NFT-66004. 2 Mesure effectuée sur un rhéomètre à contrainte imposée (fréquence = l Hz, r = 30 C); la correspondance entre les pénétrabilités et la viscosité exprimée en Pascal secondes est uniquement expérimental. 3 D: "dur" et M: "mou" 4 Ce liant est un résidu atmosphérique très peu visqueux. Le liant E 6 n'est pas un liant bitumineux mais une huile de silicone Sa viscosité est comparable à celle d'un fluxant du type bitume fluidifié (cut-back 0/1) mais non volatil Il permet uniquement de compléter les exemples avec un cas de viscosité extrême. N de l'émulsion Pénétrabilité 11 Viscosité 2 du liant Classement 3 Origine (pa s) E 1 20/30 96000 D Elf Feyzin E 2 40/50 60000 D Elf Feyzin E 3 80/100 38000 Intermédiaire (référence) Shell-Berre E 4 180/220 7000 M Exxon E 5 Elf Feyzin E 6 Les émulsions mixtes sont composées de façon à ce que le liant résiduel global soit un liant de pénétrabilité /100 qui est reconnue comme la mieux adaptée pour la réalisation de couches de roulement On suit pour cela la loi de viscosité des mélanges selon A K MEHROTRA (voir "A generalized viscosity mixing rule for blends of bitumen, bitumen fractions and liquid diluents", AI Ch E Symposium Series, N 282, Vol 87, pp 36-42, ou "Mixing rules for predicting the viscosity of bitumens saturated with pure10 gases", The Canadian Journal of Chemical Engineering, Vol 70, feb 1992, pp 165-172). V = V Ma R VD 1-a R o V est la viscosité du mélange de a % de liant mou de viscosité VM et de 1-a % de liant dur de viscosité VD. Pour les mélanges purement bitumineux-, le coefficient R est pris égal à 0,75; pour les mélanges avec l'huile de silicone, ce coefficient R est pris égal à 0,55.20 Les émulsions présentées dans les exemples sont: l'émulsion E 3 de bitume 80/100 (référence), l'émulsion E 7 constituée de 55 % de E 1 et de 45 % de E 4, l'émulsion E 8 constituée de 80 % de E 1 et de 20 % de E 5, l'émulsion E 9 constituée de 85 % de E 1 et de 15 % de E 6, l'émulsion E 10 constituée de 88 % de E 2 et de 12 % de E 5, l'émulsion Ell constituée de-90 % de E 2 et de 10 % de E 6, Les enrobés présentés dans les exemples sont des enrobés denses à froid au sens strict, dont le fuseau granulométrique est celui d'un enrobé à chaud semi-grenu. La composition granulométrique correspondante est obtenue par mélange de trois fractions granulaires aux proportions suivantes: 40 % de 0/2, 25 % de 2/6 et 35 % de 6/10 pour la diorite de Meilleraie et la quartzite de Vignats 300 g de ces granulats secs ( 24 h à 800 C) sont mis en contact avec 30 g d'émulsion de bitume dans un malaxeur pendant 3 minutes pour obtenir un enrobage satisfaisant. Les tests présentés dans les exemples sont les suivants: Test rhéoloaiaue pour apprécier la montée en cohésion du film de liant obtenu par rupture de l'émulsion mixte La viscosité d'un film d'émulsion d'épaisseur 200 gm est mesurée au cours du temps à l'aide d'un rhéomètre à contrainte imposée Pour cela, on place 250 microlitres d'émulsion sur le plan de mesure du rhéomètre, et le mobile de cisaillement, en l'occurrence une pastille circulaire perforée de 2 cm de diamètre, vient se poser20 automatiquement à 200 am de distance de ce plan, créant ainsi un entrefer de dimensions bien définies occupé d'abord par l'émulsion, puis par le film de liant qui résulte de sa rupture et de l'élimination progressive de l'eau à travers le mobile Le mobile de l'appareil est25 animé d'oscillations qu'il transmet au film de liant; la déformation résultante est enregistrée et on en déduit les caractéristiques Théologiques du matériau Cette mesure permet la détermination de la viscosité du film et son évolution sur la durée de l'essai ( 4 heures) Les mesures sont réalisées à 300 C et à 40 % d'humidité relative et permettent d'évaluer la cohésion ou encore la "maniabilité" du film déposé Après les 4 heures de vieillissement, le film est 'compacté" et sa viscosité est à nouveau mesurée au rhéomètre Ce compactage est réalisable mécaniquement en35 soumettant le film d'émulsion à un écrasement vertical accompagné d'un cisaillement tangentiel obtenu en appliquant pendant deux minutes environ au mobile de il cisaillement une charge d'un kilogramme environ et en lui imposant en même temps une rotation d'un tour par minute; on peut procéder manuellement d'une façon qui s'est avérée tout aussi fiable et reproductible, en écrasant le film 5 avec le plat d'une spatule et en lui imposant un mouvement tournant Le -rapport de la viscosité du film après compactage à la viscosité du film à 4 h permet de caractériser le gain de cohésion dû au compactage. Test de maniabilité de l'enrobé dense à froid L'enrobé est placé immédiatement après enrobage dans un cylindre vertical (diamètre interne: 5 cm, hauteur: 8 cm) qui permet une évaporation lente grâce à plusieurs orifices distribués sur ses bords; il est chargé15 d'un piston qui lui applique une pression axiale de 50 k Pa, qui simule le compactage qui s'opère spontanément au coeur d'un tas d'enrobés Tout l'essai se déroule à la température ambiante de 210 C, hygrométrie 40 % On démoule avec précaution les carottes d'enrobé (d'environ 8 cm de20 long), obtenues respectivement après 1,5, 4 ou 16,5 heures de stockage sous charge, on les place horizontalement sur le plateau inférieur de la presse, et on les soumet à un écrasement diamétral à la vitesse de 2 mm/min La résistance à l'écrasement est enregistrée. Test de performance mécanicue de l'enrobé dense à froid On a retenu ici l'essai de compression simple sur enrobé hydrocarboné dit "essai DURIEZ " pour lequel on renvoie au mode opératoire officiel, éditions DUNOD, juin30 1979 L'essai comprend la détermination de trois grandeurs: ( 1) la résistance à la compression, ( 2) le rapport immersion-compression et ( 3) la compacité Les spécifications habituellement retenues pour des enrobés denses à froid ayant une teneur en eau totale de 7 % ainsi35 qu'une ossature minérale et une teneur en bitume 80/100 comparable à celle des enrobés à chaud (voir Directive LCPC-SETRA 1969, déjà citée) sont les suivantes: ( 1) résistance à la compression à 180 C: Rc> 45 105 Pa; ( 2) rapport de la résistance à la compression à sec à la résistance à la compression après immersion, dit "rapport immersion-compression", qui permet d'évaluer cla nocivité de l'eau sur le mélange: I/C > 0,7; ( 3) compacité (LCPC) > 90 %. EXEMPLE 1 L'exemple illustre l'évolution de la viscosité des films de liant obtenus par rupture d'émulsion mixte Les résultats sont consignés dans le tableau II ci-après. Tableau II VISCOSITES (PA S) COMPAREES DE FILMS DE RUPTURE D'EMULSIONS Emulsion Viscosité Viscosité après Gain de à 4 heures "compactage" viscosité n O mesurée attendue E 3 27800 35230 38000 1,26 E 7 19020 36100 39600 1,89 E 8 14460 35750 38000 2,47 E 9 22650 34100 37100 1,5 El O 19800 36400 37000 1,84 Eh 28320 30210 32700 1,06 Toutes les viscosités des liants obtenus par un certain travail mécanique du film convergent vers les 38000 Pa S attendus pour un bitume recomposé pour être un /100 Mais celles que l'on mesure sur le liant obtenu par rupture spontanée de l'émulsion s'en écartent plus ou moins, l'écart étant particulièrement prononcé pour les25 mélanges de bitume dur et de bitume mou. EXEMPLE 2 Prise de cohésion de l'enrobé au cours du stockage sous charge L'interprétation des courbes d'écrasement diamétral de carottes d'enrobés de diorite de la Meilleraie5 et de quartzite de Vignats est donnée dans le tableau III ci-après, o apparaissent les résistances à la compression diamétrale exprimées en bars ( 105 Pascals) Les enrobés à l'émulsion n 3 sont pris comme référence. Tableau III EVOLUTION DE LA COHESION D' ENROBES DENSES AU COURS DU STOCKAGE Emulsion Meilleraie Vignats stockage (heures) stockage (heures) n 1 4 16,5 1 4 16,5 E 3 3 5,25 9 0,35 1,38 5,5 E 7 1 1,15 1,75 0 0,58 1,38 E 8 O 1, 25 1,38 O O 0,38 E 9 1,5 2,75 2,88 O 0,75 2 E 10 1,25 1,5 2,5 O 0,85 1,25 El 1,5 2,25 3 O 0,88 1,75 On constate que la prise de cohésion au stockage est fortement influencée par le mode de réalisation du liant, les enrobés réalisés avec des liants purement bitumineux suivant en cela assez bien le comportement en viscosité relevé dans l'essai précédent. EXEMPLE 3 On effectue un contrôle de la qualité d'enrobés denses à froid par essai DURIEZ Les enrobés sont réalisés par enrobage à l'émulsion de diorite de la Meilleraie et de quartzite de Vignats et moulés en moules DURIEZ25 immédiatement après l'enrobage. Les résultats de l'essai sont reportés dans le TABLEAU IV ci-dessous, avec valeurs de la résistance à la compression en bars ( 105 Pascals); l'émulsion n 3 y est considérée comme l'émulsion de référence Les enrobés exécutés avec l'émulsion n" 3 sont pris comme référence. Tableau IV CARACTERISTIQUES DURIEZ DES ENROBES Emulsion Meilleraie Vignats n Rc I/C C % Rc I/C C% E 3 64 0,82 91,5 52 0,84 91,8 E 7 69 0,85 91,8 57 0,83 92,1 E 8 65 0,81 92,1 51 0,81 92,5 E 9 63 0,80 93,6 54 0,78 92,8 E 10 O 64 0,83 91,9 53 0,84 91,2 Ell 57 0,78 91,3 48 0,8 91,5 On lit sur ce tableau que les caractéristiques finales des enrobés sont insensibles, à la dispersion près des résultats, au mode de réalisation des compositions à même viscosité qui constituent les liants de ces enrobés. REVENDICATIONS 1 Procédé pour l'obtention d'enrobés denses à froid par enrobage d'une composition granulométrique avec une émulsion bitumineuse, caractérisé en ce que ladite émulsion est une émulsion mixte de liant dur et de liant mou. 2 Procédé pour l'obtention d'enrobés denses à froid selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liant dur est un bitume de pénétrabilité standard égale ou inférieure à 50, et que le liant mou est un bitume de pénétrabilité standard égale ou supérieure à 180. 3 Procédé pour l'obtention d'enrobés denses à froid selon l'une ou l'autre des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la proportion de liant mou dans l'émulsion mixte est comprise entre 15 et 45 %, et que le rapport des viscosités du liant dur au liant mou est tout au plus égal à 103.20 4 Emulsion mixte de liant bitumineux, dans laquelle à 45 % du liant sont présents sous forme de particules dispersées indépendantes de bitume mou, et 55 à 85 % sous forme de particules dispersées indépendantes de bitume dur,25 le rapport de la viscosité du bitume dur à celle du bitume mou étant au plus égal à 103, émulsion dont le film de rupture spontanée se présente à l'observation microscopique comme constitué de particules sphériques individuelles partiellement noyées dans un liant amorphe.30