FR 2695259 A1 19940304 FR 9210522 A 19920903 Borne de contact électrique en nickel pour connecteur, connecteur et procédé de fabrication L'invention concerne les connecteurs à bornes de contact (ci- après simplement appelées " contacts ") en nickel, et notamment les connecteurs pour lesquels on recherche une fiabilité importante, typiquement de l'ordre de plusieurs centaines de manoeuvres de con- nexion/déconnexion. De tels connecteurs sont en particulier intéressants, mais de façon aucunement limitative, dans le domaine de l'équipement auto- mobile, o l'on cherche notamment à disposer de connecteurs pré- sentant de telles propriétés et réalisables de façon industrielle à un coût le plus bas possible. Parmi les connecteurs de faible coût, on trouve ceux dont la région de contact est essentiellement constituée d'un alliage étain- plomb Mais ce type de contact présente de graves déficiences à la fois en corrosion sous vibration et en nombre de manoeuvres (la fia- bilité est limitée à quelques connexions/déconnexions), ce qui le rend impropre au but recherché (fiabilité garantie sur plusieurs dizaines ou centaines de manoeuvres). C'est pourquoi, dans ce contexte de fiabilité, les contacts les plus couramment utilisés jusqu'à présent sont des contacts revêtus d'une dorure, qui assure à la fois une protection du contact contre l'oxyda- tion et un faible coefficient de frottement permettant de réduire à un minimum l'abrasion des surfaces lors des manoeuvres successives. Les contacts de ce type sont généralement constitués d'un corps en laiton revêtu d'une couche d'or de l'ordre d'un micromètre, avec interposition d'une couche de nickel, généralement électrodéposée, de quelques micromètres La couche intercalaire de nickel empêche que l'or et le laiton ne diffusent l'un dans l'autre, entraînant une oxydation du laiton remontant à la surface libre du contact On notera incidemment que le nickel ne joue ici qu'un rôle physico-chi- mique (barrière de diffusion) et n'a pas d'incidence sur les propriétés électriques et mécaniques proprement dites du contact (résistance de contact, coefficient de frottement, etc), puisqu'il s'agit toujours d'une couche sous-jacente, jamais à nu. Les contacts ainsi réalisés atteignent les objectifs de fiabilité recherchés: ils assurent sans difficulté plusieurs milliers de manoeuvres) Mais ils restent néanmoins coûteux à réaliser, ce qui les réserve aux applications professionnelles ou de haut de gamme. On a cherché à réduire le coût de la dorure en déposant une cou- che d'or plus ou moins épaisse, plus ou moins sélective (c'est-à-dire que seule une partie du contact est dorée), etc, mais le coût en reste néanmoins élevé et difficilement compatible avec une généralisation à des applications de grande série telles que l'automobile ou les appareils électroniques grand public. On a tenté de réaliser des connecteurs dans lesquels la région de contact est constituée de nickel, le nickel étant à nu, sans dorure ou dépôt d'une autre couche de surface, qu'il s'agisse de bornes en nickel massif ou de bornes en un autre métal revêtu d'une couche de nickel électrodéposée Le contact est alors un contact nickel-sur- nickel, ou nickel-sur-or (selon que les deux éléments du connecteur sont en nickel nu, ou un seul). Mais le nickel présente dans ce cas deux inconvénients majeurs: en premier lieu, il a tendance à se corroder par oxydation, ce qui a pour effet d'en dégrader les performances tant électri- ques (résistance de contact) que mécaniques (coefficient de frottement); en second lieu, il présente un très mauvais coefficient de frot- tement (g de l'ordre de 1) ce qui produit une dégradation mé- canique très importante de la surface: cette abrasion va créer très rapidement parfois même dès la première manoeuvre de déconnexion/reconnexion une masse de débris métalli- ques particulaires qui vont très rapidement dégrader les per- formances électriques du connecteur; de ce fait, un contact en nickel, lorsque c'est le nickel qui assure le contact électrique proprement dit (et non plus la couche d'or comme dans le cas d'un contact doré) ne permet donc en aucune façon d'atteindre le but recherché de fiabilité garantie sur un nombre de ma- noeuvres de, typiquement, plusieurs dizaines ou plusieurs cen- taines. En outre, deux circonstances viennent aggraver ces inconvé- nients: l'utilisation de faibles courants, ceux-ci étant insusceptibles au moment de leur établissement, de percer la couche d'oxyde et rétablir ainsi une faible résistance de contact (c'est cette particularité qui permet notamment d'utiliser des simples contacts en laiton pour véhiculer des courants élevés, malgré leur propension à l'oxydation) et d'autre part et surtout, la recherche d'une faible force d'inser- tion pour le connecteur, cette faible force étant insusceptible de casser, par effet mécanique, la couche d'oxyde; or, cette fai- ble force est indispensable si l'on veut réduire au minimum la dégradation mécanique du nickel en raison de sa mauvaise tenue au frottement, comme indiqué plus haut: on aboutit donc ainsi à une contradiction technique. Divers palliatifs ont été proposés, par exemple le remplacement du nickel pur par un alliage nickel-palladium revêtu d'un très léger " voile " d'or, mais cette technique s'avère finalement encore assez coûteuse. Le but de l'invention est de pallier ces différents inconvénients des contacts en nickel, en proposant un contact et un procédé de fabrication de celui-ci permettant d'atteindre des caractéristiques voisines de celles des contacts dorés en termes de faible résis- tance de contact, faible coefficient de frottement et fiabilité assurée sur un très grand nombre de manoeuvres sans pour autant être obéré par le coût très élevé de la dorure. L'un des buts de l'invention est également de proposer un con- necteur présentant tous ces avantages et utilisable pour de faibles courants avec de faibles forces d'insertion, sans que ces dernières contraintes ne viennent interférer sur les propriétés électriques et mécaniques du connecteur. On verra également que les performances électriques et mécani- ques recherchées sont obtenues dès la première manoeuvre, caracté- ristique importante car elle évite d'avoir à effectuer une quelconque préparation du contact ou du connecteur avant sa première utilisa- tion. Selon un premier aspect de l'invention, la borne de contact de l'invention, qui est caractérisée par ses paramètres structurels, est une borne de contact électrique comportant, dans sa région de con- tact, une épaisseur de nickel essentiellement dépourvue de revête- ment métallique superficiel, cette épaisseur de nickel étant revêtue d'une couche d'un agent lubrifiant accroché sur le nickel. L'agent lubrifiant peut notamment être un polymère fluoré tel qu'un poly(perfluoroalkyléther), ou un polymère non fluoré tel qu'un poly(phényléther). L'épaisseur de la couche d'agent lubrifiant est avantageusement comprise entre 50 et 400 nm, pour un nombre minimal typique de manoeuvres successives de connexion/déconnexion compris entre 50 et 500 manoeuvres, respectivement. Selon un autre aspect de l'invention, la borne de contact, qui est caractérisée par ses propriétés intrinsèques, est une borne de con- tact électrique comportant, dans sa région de contact, une épaisseur de nickel essentiellement dépourvue de revêtement métallique su- perficiel, présentant une résistance de contact inférieure à 400 m 2 Q et un coefficient de frottement inférieur à 0,4, ces critères étant res- pectés dès la première manoeuvre de connexion et pendant au moins manoeuvres successives de connexion/déconnexion, de préférence pendant au moins 500 manoeuvres successives de connexion/décon- nexion. L'invention concerne également un procédé de fabrication d'une telle borne, ce procédé qui n'est en aucune façon limitatif, d'autres mises en oeuvre pouvant être envisagées comprenant les étapes consistant à: (a) fabriquer une borne de contact présentant une épaisseur de nickel dans sa région de contact; (b) revêtir cette épaisseur de nickel d'une couche d'un agent lubrifiant; et (c) accro- cher sur le nickel l'agent lubrifiant, par exemple par polissage sous lubrifiant de la surface du nickel. On va maintenant décrire des exemples de réalisation et de mise en oeuvre de l'invention, en référence aux dessins annexés. La figure 1 montre, pour un contact réalisé selon les enseigne- ments de l'invention, l'évolution de la résistance de contact R en fonction du nombre N de manoeuvres, pour différentes valeurs d'épaisseur de la couche de lubrifiant déposée. La figure 2 montre, pour un contact réalisé selon les enseigne- ments de l'invention, l'évolution du coefficient de frottement p en fonction du nombre N de manoeuvres, pour différentes valeurs d'épaisseur de la couche de lubrifiant déposée. La figure 3 est une courbe donnant, en fonction de l'épaisseur de la couche de lubrifiant déposée sur le contact, le nombre typique de manoeuvres permis dans les conditions de fiabilité requises. La figure 4 illustre le dispositif expérimental pour mesurer la résistance de contact. La figure 5 montre des caractéristiques comparatives de résis- tance de contact en fonction de la force d'appui, directement déli- vrées par le montage de la figure 4, pour un contact nickel nu, un contact nickel doré, lubrifié ou non, et un contact selon l'invention. On va maintenant décrire des exemples de mise en oeuvre de l'invention. Dans ces exemples, le but recherché, bien entendu non limitatif, est de réaliser un connecteur qui, tout en étant de faible coût (par exemple compatible avec les contraintes économiques de l'équipe- ment automobile), présente les performances typiques suivantes: (a) résistance de contact inférieure à un seuil de 400 m Q (para- mètre électrique); (b) coefficient de frottement inférieur à un seuil de 0,4 (paramè- tre tribologique), ceci pour garantir une usure minimale et, par voie de conséquence, le maintien de la propriété (a) préci- tée; (c) les deux propriétés (a) et (b) sont conservées pendant au moins 500 manoeuvres de connexion/déconnexion; et (d) les deux propriétés (a) et (b) ci-dessus sont obtenues dès la première manoeuvre, c'est-à-dire que le connecteur ne néces- site aucune préparation particulière avant sa mise en ser- vice. Les valeurs numériques données dans la présente description ne sont cependant qu'indicatives; on verra notamment ci-dessous com- ment l'on peut, par exemple, moduler le nombre minimal de manoeu- vres en fonction de l'application considérée en jouant sur certains paramètres de mise en oeuvre du procédé. Exemple I On réalise un ensemble de connexion constitué, d'une part, d'une bille de bronze au béryllium revêtue d'une couche de 5 gm de nickel électrodéposé et, d'autre part, d'une lame de laiton plane revêtue également d'une couche de nickel électrodéposé de 5 gin, constituant donc deux contacts réalisés selon les enseignements de l'invention, dont on déterminera les propriétés électriques et mécaniques. On notera que le nickel n'est pas nécessairement électrodéposé il peut être également massif ou constitué d'une couche déposée d'une autre manière, cette caractéristique ne modifiant en aucune façon les caractéristiques de l'invention. Les contacts sont ensuite revêtus d'une couche de lubrifiant constitué d'un polymère perfluoré tel qu'un PFAE, c'est-à-dire un poly(perfluoroalkyléther), également appelé " perfluoroéther " ou " perfluoropolyéther " Les polymères de cette famille possèdent en effet des propriétés intéressantes telles que: poids moléculaire élevé, bon coefficient de lubrification, faible tension superficielle, fai- ble volatilité, inertie chimique et hydrophobie. Ces polymères sont d'ailleurs connus pour être utilisés comme lubrifiants liquides appliqués sur des contacts dorés afin d'en limiter l'usure. Toutefois, dans le cas de la présente invention, le rôle de ce fluide (que, par commodité, l'on appellera simplement " lubrifiant ") n'est pas seulement d'éviter des frictions métal-sur-métal, et donc de limi- ter l'usure par abrasion, mais également et de façon tout à fait caractéristique de l'invention de limiter également l'oxydation du métal actif lors du glissement des contacts et maintenir ainsi à un faible niveau la résistance de contact, notamment par formation d'un complexe d'accrochage entre le métal et le lubrifiant. Or cette dernière propriété n'est jamais mise en oeuvre dans les utilisations classiques de ces lubrifiants (application sur des con- tacts dorés), l'or ne s'oxydant pas et ne formant pas de complexe avec le lubrifiant; la formation d'un tel complexe serait d'ailleurs dans ce cas considérée comme un grave inconvénient, puisqu'il vien- drait anéantir les avantages procurés par l'or de la couche superfi- cielle Dans le cas du nickel, celui-ci étant un métal très réactif, il s'accroche naturellement aux molécules du lubrifiant; mais l'oxyde l'empêche de le faire et il faut donc éliminer cet oxyde. On constate en outre que, dans le cas des matériaux ductiles comme l'or, l'usure est essentiellement une usure adhésive, ce qui fait que le problème des débris d'usure provoquant une abrasion est absent (au contraire du nickel); la lubrification est alors utilisée pour retarder le transfert qui a pour effet d'étaler le métal sur la course de contact mécanique. L'application du lubrifiant sur le nickel du contact peut être faite par différentes techniques Dans cet exemple, on opère par pulvéri- sation d'un mélange comprenant 50 % en poids de PFAE à 1 % ou 0,1 % en solution dans du R 113, et 50 % d'un propulseur tel que le RFA La pulvérisation est effectuée à une distance de 15 cm pen- dant une durée contrôlée fonction de l'épaisseur de lubrifiant que l'on souhaite appliquer. Dans les exemples que l'on donnera ci-dessous, on comparera les propriétés pour diverses épaisseurs de lubrifiant, pulvérisé sur 6 nm, 66 nm, 198 nm et 396 nm. D'autres techniques peuvent être également envisagées, par exemple par dépôt au trempé. Chacun des contacts est ensuite soumis à une opération, essen- 8 2695259 tielle, consistant à détruire la couche superficielle d'oxyde qui était présente sur le nickel avant que l'or ne pulvérise le lubrifiant, et d'accrochage ou " greffage " de ce lubrifiant sur le nickel. L'une des possibilités, pour réaliser cette opération, consiste à effectuer un simple polissage sous lubrifiant du contact, ce polissage étant poursuivi jusqu'à élimination quasi-totale de la couche d'oxy- de, cette disparition pouvant être constatée par l'obtention, de façon reproductible, d'une résistance de contact initiale inférieure à une valeur donnée, par exemple inférieure à 400 m Q. Si l'on effectue le dépôt du polymère perfluoré par trempage, le polissage peut éventuellement être réalisé directement dans le bain, donc en même temps que le dépôt. Le contact ainsi obtenu est alors soumis à des essais d'usure con- sistant à effectuer des cycles de va-et-vient et à mesurer après cha- que cycle (simulant une connexion/déconnexion) la résistance de con- tact R par le dispositif expérimental qui sera décrit plus loin en référence à la figure 5 On mesure également le coefficient de frotte- ment g. À cet effet, le contact est soumis à un déplacement d'une lon- gueur de 1 mm à une vitesse constante de 0,1 mm/s et une charge constante de 1 N, appliquée en direction normale Un tribomètre ap- proprié mesure la valeur de la force tangentielle FT lors du déplace- ment, ce qui donne la valeur instantanée du coefficient de frotte- ment g et permet de calculer une valeur moyenne par cycle de ce paramètre À la fin de chaque déplacement, on mesure la résistance de contact R, avec un dispositif à quatre points, la force tangentielle étant nulle afin de mesurer la résistance dans une condition station- naire. La figure 1 illustre les variations de la résistance de contact R. ainsi mesurée en fonction du nombre N de cycles, pour les quatre va- leurs d'épaisseur de lubrifiant considérées plus haut; la figure 2 est homologue de la figure 1, pour le coefficient moyen de frottement g. En ce qui concerne la résistance de contact R, celle-ci, dont la valeur est dès la première manoeuvre typiquement inférieure à 5 m Q, donc très en-deçà de la valeur de seuil imposée de 400 m Q, décroît légèrement au cours des vingt premiers cycles, puis devient instable (pour les épaisseurs les plus faibles de lubrifiant) ou croît légèrement (pour les épaisseurs les plus élevées du lubrifiant) jusqu'à un maximum de 30 m Q pour l'épaisseur de lubrifiant la plus élevée. En ce qui concerne le coefficient de frottement g, les courbes ont sensiblement la même forme dans les quatre cas, avec une première phase o g reste faible et stable, suivie d'une seconde phase irrégu- lière caractérisée par des fluctuations dues à la présence à l'inter- face de particules d'usure (oxydées) venant perturber l'action de lubrification, puis enfin une phase ou gt augmente très rapidement, l'usure importante créant de nombreux points de contact non lubri- fiés; le contact se comporte alors comme un contact nickel-sur- nickel à sec, avec un coefficient de frottement g devenu excessif. On constate que l'augmentation de l'épaisseur, et donc de la quantité de lubrifiant, retarde l'apparition de ces phases successives et permet donc d'augmenter le nombre de manoeuvres possibles. Si l'on considère que le fonctionnement du contact reste satisfai- sant tant que le coefficient de frottement g reste inférieur à une valeur maximale de 0,4, on peut extrapoler la courbe de la figure 3, donnant le nombre moyen N de manoeuvres permises en fonction de l'épaisseur e de lubrifiant déposée. En pratique, en fonction de l'application envisagée, on détermine la performance du connecteur en nombre maximal de manoeuvres possibles (par exemple quelques dizaines, quelques centaines, etc) et on en déduit l'épaisseur de lubrifiant qu'il y aura lieu de déposer corrélativement. On notera à cet égard qu'il y a lieu de trouver un compromis entre une épaisseur trop importante et une épaisseur trop faible de lubrifiant: si l'épaisseur est trop importante, le lubrifiant va, certes, absorber de façon optimale tous les débris produits par les manoeu- vres successives, mais il va capter les poussières ambiantes de façon beaucoup plus importante; inversemrent, si l'épaisseur est trop fai- ble, la réserve de lubrifiant sera insuffisante et les débris viendront absorber le lubrifiant au lieu que ce soit l'inverse, dégradant ainsi très rapidement les performances du connecteur. De façon générale (et non limitative), on peut considérer que, pour des connecteurs devant résister à un nombre typique de 50 à 500 manoeuvres, il y a lieu de déposer le lubrifiant sur une épaisseur typique de l'ordre de 50 à 400 nm, respectivement. La figure 4 montre le dispositif expérimental utilisé pour réaliser les mesures de résistance de contact indiquées plus haut. Sur le contact l selon l'invention, constitué d'un substrat 2 de lai- ton revêtu d'une couche de nickel lubrifiée 3 réalisée de la manière indiquée plus haut, on applique une bille dorée 4 avec une force nor- male F, variable et contrôlée On utilise une source continue de ten- sion 5 et un électromètre 6, ces deux appareils étant reliés par un bus de données et de commandes à un système informatique appro- prié 7. Les diverses résistances de l'appareillage (électromètre, câble, etc) sont prises en compte pour le calcul de la chute de tension effec- tive V au niveau du contact. Les mesures sont effectuées pour des forces d'appui comprises entre 0,3 et 2 N, qui donnent des caractéristiques (I, V,) très linéai- res permettant de déduire une valeur caractéristique de Rc. La figure 5 montre en outre les caractéristiques Rc = f(F) obte- nues respectivement: pour un contact selon l'invention (courbes référencées " Ni+L "), pour un contact classique doré non lubrifié (courbes référencées " Au ") ou lubrifié (courbe référencée " Au+L ") et pour un contact nickel nu (courbes référencées " Ni "). Ces caractéristiques ont été relevées pour un contact entre un plan nickelé doré et une bille en Cu-Be de 0 3,2 mmi de revêtement terminal et finition correspondant aux quatre cas considérés, avec un courant constant et imposé de 10 m A. On voit que l'on atteint, grâce aux enseignements de l'invention, des performances électriques tout à fait comparables à celles procu- rées par des contacts dorés, mais bien entendu à un coût bien moin- dre. il Exemple II Dans ce second exemple, on utilise comme lubrifiant non plus un PFAE mais un polymère non fluoré tel qu'un PPE, c'est-à-dire un poly(phényléther). Tout comme les PFAE, les PPE sont connus et utilisés pour lubri- fier des contacts, mais on ne les avait jusqu'à présent utilisés que sur des contacts revêtus d'une dorure, donc exclusivement pour leurs propriétés lubrifiantes. Ici encore, comme dans l'exemple précédent, on constate que les PPE s'accrochent convenablement sur le nickel, permettant de pro- curer les résultats recherchés. REVENDICATIONS 1 Une borne de contact électrique pour connecteur, caractérisée en ce qu'elle comporte, dans sa région de contact, une épaisseur de nickel essentiellement dépourvue de revêtement métallique superfi- ciel, cette épaisseur de nickel étant revêtue d'une couche d'un agent lubrifiant accroché sur le nickel. 2 La borne de contact électrique de la revendication 1, dans laquelle l'agent lubrifiant est un polymère fluoré. 3 La borne de contact électrique de la revendication 2, dans laquelle l'agent lubrifiant est un poly(perfluoroalkyléther). 4 La borne de contact électrique de la revendication 1, dans laquelle l'agent lubrifiant est un poly(phényléther). La borne de contact électrique de la revendication 1, dans laquelle l'épaisseur de la couche d'agent lubrifiant est comprise entre 50 et 400 nm, pour un nombre minimal typique de manoeuvres successives de connexion/déconnexion compris entre 50 et 500 ma- noeuvres, respectivement. 6 Une borne de contact électrique comportant, dans sa région de contact, une épaisseur de nickel essentiellement dépourvue de revê- tement métallique superficiel, caractérisée en ce qu'elle présente une résistance de contact (R) inférieure à 400 mn et un coefficient de frottement (g) inférieur à 0,4, ces critères étant respectés dès la première manoeuvre de connexion et pendant au moins 50 manoeu- vres successives de connexion/déconnexion. 7 La borne de contact électrique de la revendication 6, dans laquelle les critères de résistance de contact et de coefficient de frot- tement sont respectés pendant au moins 500 manoeuvres successi- ves de connexion/déconnexion. 8 Un connecteur, caractérisé en ce qu'il comporte au moins une borne de contact électrique selon l'une des revendications 1 à 7. 9 Un procédé de fabrication d'une borne de contact selon l'une des revendications 1 à 7, comprenant les étapes consistant à: (a) fabriquer une borne de contact présentant une épaisseur de nickel dans sa région de contact; (b) revêtir cette épaisseur de nickel d'une couche d'un agent lubrifiant; et (c) accrocher sur le nickel l'agent lubrifiant. Le procédé de la revendication 9, dans lequel l'étape d'accro- chage est réalisée par polissage sous lubrifiant de la surface du nickel.