FR 2696194 A1 19940401 FR 9211782 A 19920930 La présente invention a pour objet un procédé d'injection d'une masse de bouchage dans un trou de coulée d'un réacteur métallurgique, tel qu'un haut-fourneau, entre deux coulées consécutives d'utilisation. Comme on le sait, les trous de coulée de réacteurs métallurgiques tels que les hauts fourneaux doivent être bouchés entre deux coulées consécutives Le trou de coulée d'un haut fourneau est délimité par des blocs réfractaires de carbone, dont l'entrée s'élargit progressivement par l'intérieur du haut-fourneau durant la vie de ce dernier. Pour procéder au bouchage du trou de coulée, il est connu d'y injecter une masse de caractéristiques physico-chimi- ques et de plasticité déterminées. On connaît différents types de masses de bouchage, de compositions variables en éléments minéraux, associés à des liants hydrocarbonés. Durant les périodes d'inter-coulées, les matières volatiles contenues dans la masse de bouchage, en se rassemblant, provoquent la formation de fissures et de poches de gaz dans la masse De plus, la fissuration des blocs réfractaires autour du trou de coulée provoque la circulation de liquides dans les fissures, et ces liquides s'infiltrent dans la masse de bouchage en provoquant en outre une érosion de sa face intérieure au haut-fourneau. Les infiltrations de fonte liquide dans les fissures viennent progressivement remplir les poches de gaz, ce qui favorise le décollement du "champignon" extérieur de la masse de bouchage. Il en résulte, lors de la reprise du trou de coulée, qu'on ne peut plus, pratiquement, dépasser l'em- placement de la fonte qui a rempli les poches de gaz, ce qui entraîne une réduction importante de la longueur du trou de coulée, par exemple de 3 m à 2,20 m De ce fait, la source froide est rapprochée de la source chaude, ce qui accélère la dégradation de l'ensemble réfractaire. En définitive, les procédés de bouchage mis en oeuvre jusqu'à présent présentent de nombreux inconvé- nients d'exploitation, notamment les suivants: fragilisa- tion de la masse par fissuration, formation de poches de gaz ultérieurement remplies de métal liquide, solidi- fication de la masse avant bouchage complet du trou de coulée, manque d'homogénéité de l'ensemble réfractaire en raison des fissures dans les blocs carbonés, raccour- cissement du trou de coulée, crachements pendant la coulée du métal liquide en raison des fissures dans les blocs réfractaires (flammes de gaz), détérioration de la face extérieure du "placard" formé par l'ensemble réfractaire. L'invention a donc pour but de proposer un procédé de bouchage du trou de coulée grâce auquel les inconvé- nients ci-dessus sont pratiquement éliminés. Suivant l'invention, le procédé d'injection d'une masse de bouchage dans un trou de coulée d'un réacteur métallurgique est caractérisé par la succession des étapes suivantes: a) on injecte une première masse de bouchage primaire, mélangée à un liant, ayant une composition et des carac- téristiques physico-chimiques déterminées, et on laisse cette masse primaire se solidifier thermiquement; b) après cuisson de cette masse primaire, on y perfore un trou d'une longueur déterminée en réalisant ainsi un dégazage, et on y injecte une deuxième masse de bouchage, dite masse secondaire de composition et de caractères physico-chimiques appropriés, mélangée à un liant, plus fluide que la masse primaire et à vitesse de cuisson infé- rieure à celle de cette dernière, afin que cette masse secondaire puisse diffuser dans des fissures de la masse primaire avant d'être solidifiée. Grâce à sa grande fluidité, la masse secondaire diffuse à travers les fissures de l'ensemble monolithique constitué par la masse primaire solidifiée, et stoppe ainsi la fissuration en cours de développement dans cette masse primaire et dans le "champignon" extérieur du trou de coulée Il en résulte que l'usure de la masse de bouchage est pratiquement limitée à sa face extérieure. Suivant une variante du procédé conforme à l'invention, après diffusion et solidification de la masse secondaire, on perce à nouveau un trou de même longueur que le précédent dans celle-ci, et on y injecte une nouvelle quantité de masse secondaire afin de le boucher. Cette étape supplémentaire assure une plus grande sécurité du bouchage du trou de coulée. D'autres particularités et avantages de l'inven- tion apparaîtront au cours de la description qui va suivre faite en référence au dessin annexé, d'une forme de réalisation du procédé conforme à l'invention donnée à titre d'exemple non limitatif. La figure unique est une vue mi-coupe verticale mi-élévation avec arrachements, de la paroi d'un réacteur métallurgique environnant son trou de coulée et de la masse de bouchage de celui-ci. Le réacteur métallurgique, tel qu'un haut four- neau, dont une paroi 1 délimitant son trou de coulée 2 est partiellement représentée au dessin, comporte un ensemble de blocs réfractaires 3 juxtaposés autour du trou de coulée 2. Entre deux coulées d'utilisation du réacteur, le trou 2 est normalement bouché par une masse 4 qui se termine, du côté intérieur au réacteur, par une partie élargie 5 appelée "champignon" remplissant l'extrémité 2 a évasée du trou 2. Suivant l'état de la technique antérieure à l'invention, des fissures telles que 6 apparaissent dans la masse de bouchage 4 et spécialement dans son champignon 5 Les fissures 6 aboutissent à des poches de gaz tels que 7, formées durant la solidification de la masse de bou- chage 4, et qui sont remplies progressivement de métal liquide (fonte dans le cas d'un haut-fourneau), ainsi que cela a été expliqué précédemment. Suivant l'invention, on procède à l'injection dans le trou de coulée 2 de la masse de bouchage 4 comme suit: a) on injecte une première masse de bouchage primaire, ayant une composition chimique et des carac- téristiques physico-chimiques déterminées, adaptées aux conditions de marche du haut-fourneau Cette masse pri- maire est mélangée intimement à un liant organique appro- prié choisi parmi les résines phénoliques et les goudrons, par exemple une résine phénolique, et on la laisse se solidifier thermiquement. L'analyse chimique de la masse dite primaire sur produit calciné a par exemple la composition pondérale générale suivante A 1203 8 à 65 % Si O 2 + Si 3 N 4 8 à 62 % Si C 5 à 35 % Fe 203 0,1 à 5 % Mg O 0,1 à 4,5 % et plus précisément la composition suivante A 1203 45,5 % Si O 2 + Si 3 N 4 33,5 % Si C 15 % Fe 203 3,3 % Mg O 0,1 % le reste étant constitué par des élément résiduels. MASSE DE BOUCHAGE PRIMAIRE Constituant de base BAUXITE Nature de liaison ORGANIQUE Dimension maximum des grains en mm 3 Masse volumique apparente en kg/m 3 2210 PROPRIETES PHYSIQUES: mesurées sur éprouvettes cylin- driques 0 50 x 50 EN VALEURS MOYENNES Après cuisson à o C 800 Masse volumique apparente Kg/m 3 1930 Résistance à la compression M Pa 5,4 Porosité ouverte % 32 Cette masse primaire de bouchage possède un coefficient de plasticité adapté aux conditions d'utilisa- tion et à la puissance des "boucheuses". Au cours de sa solidification, les matières volatiles de cette masse de bouchage primaire se ras- semblent pour former des poches de gaz telles que 7, après avoir cheminé dans la masse par des microfissures telles que 6. b) Après cuisson de la masse primaire, on y perfore un trou 8 d'une longueur déterminée, depuis l'extérieur du réacteur, jusqu'à une poche de gaz 7, ce qui provoque le dégazage de celle-ci. On injecte alors dans le trou 8 une deuxième masse de bouchage, dite masse secondaire, dont la composition chimique et les caractères physicochimiques sont ceux mentionnés dans le Tableau 2 ci-dessous, dans les limites approximatives des fourchettes mentionnées dans ce ta- bleau. L'analyse chimique de la masse dite secondaire sur produit calciné a la composition pondérale générale suivante: A 1203 35 à 65 % Si O 2 + Si 3 N 4 20 à 40 % Si C 0,1 à 30 % Fe 203 0,2 à 4,5 % Mg O 0,1 à 3,5 % de préférence A 1203 40 à 58 % Si O 2 + Si 3 N 4 20 à 35 % Si C 0,1 à 30 % Fe 203 0,2 à 4,5 % Mg O 0,1 à 3,5 % et par exemple A 1203 52 % Si O 2 + Si 3 N 4 29 % Si C 16 % Fe 203 2,6 % Mg O 0,2 % le reste étant constitué par des éléments résiduels. TABLEAU 2 MASSE DE BOUCHAGE SECONDAIRE Constituant de base CORINDON blanc Natur de liaison ORGANIQUE Dimension maximum des grains en mm 1 Masse volumique apparente en kg/m 3 2150 PROPRIETES PHYSIQUES: mesurées sur éprouvettes cylin- driques O 50 x 50 EN VALEURS MOYENNES Après cuisson à oc 800 Masse volumique apparente Kg/m 3 1750 Résistance à la compression M Pa 2,8 Porosité ouverte % 38,5 Cette masse secondaire possède une fluidité plus grande que celle de la masse primaire, et à laquelle correspond également une plus fine granulométrie La masse secondaire a une vitesse de cuisson inférieure à celle de la masse primaire, à travers laquelle elle diffuse en s'infiltrant dans les fissures en cours de formation et de développement dans la masse primaire 4 et dans son cham- pignon 5, jusqu'à sa solidification complète L'ensemble des fissures est alors rempli et le gaz chassé de celles- ci. En d'autres termes, l'injection d'une masse secondaire plus fluide que la masse primaire renforce les zones de celle-ci fragilisées par la microfissuration, la masse secondaire ayant le temps de s'infiltrer dans les microfissures de la masse primaire grâce à sa faible vitesse de durcissement et à sa plus grande fluidité. De ce fait, la masse de bouchage n'est plus dégradée par des fissures, et le champignon 5, qui ne subit plus de dégradation dans sa masse, reste par con- séquent en place, seule sa face extérieure subissant encore une érosion. Après injection de la masse secondaire, le bouchage du trou de coulée 2 est en principe terminé. Toutefois par sécurité il est possible de procéder à un nouveau perçage d'un trou 8, sur la même longueur que le précédent, et d'injecter à nouveau une quantité appropriée de masse secondaire, qui complète si nécessaire l'action de la masse secondaire précédente. REVENDICATIONS 1 Procédé d'injection d'une masse de bouchage dans un trou de coulée d'un réacteur métallurgique tel qu'un haut-fourneau, entre deux coulées consécutives pour l'utilisation de ce dernier, caractérisé par la succession des étapes suivantes: a) on injecte une première masse ( 4) de bouchage primaire, mélangée à un liant, ayant une composition et des carac- téristiques physico-chimiques déterminées, et on laisse cette masse primaire se solidifier thermiquement; b) après cuisson de cette masse primaire, on y perfore un trou ( 8) d'une longueur déterminée en réalisant ainsi un dégazage, et on y injecte une deuxième masse de bouchage, dite masse secondaire de composition et de caractères physico-chimiques appropriés, mélangée à un liant, plus fluide que la masse primaire et à vitesse de durcissement inférieure à celle de cette dernière, afin que cette masse secondaire puisse diffuser dans des fissures de la masse primaire avant d'être solidifiée. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, après diffusion et cuisson de la masse secon- daire, on perce à nouveau dans celle-ci un trou de même longueur que le précédent ( 8), et on y injecte une nou- velle quantité de masse secondaire afin de le boucher. 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, carac- térisé en ce que la masse de bouchage primaire a la composition cidessous A 1203 8 à 65 % Si O 2 + Si 3 N 4 8 à 62 % Si C 5 à 35 % Fe 203 0,1 à 5 % Mg O 0,1 à 4,5 % le reste étant constitué par des éléments résiduels. 4 Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la masse de bouchage secondaire a la composition suivante: A 1203 35 à 65 % Si O 02 + Si 3 N 4 20 à 40 % Si C 0,1 à 30 % Fe 203 0,2 à 4,5 % Mg O 0,1 à 3,5 % le reste étant constitué par des éléments résiduels. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la composition de la masse de bouchage secon- daire est la suivante: A 1203 40 à 58 % Si O 2 + Si 3 N 4 20 à 35 % Si C 0,1 à 30 % Fe 203 0,2 à 4,5 % Mg O 0,1 à 3,5 % le reste étant constitué par des éléments résiduels. 6 Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les liants sont des liants organi- ques tels que des résines phénoliques ou des goudrons. 7 Masse de bouchage du trou de coulée d'un réacteur métallurgique, obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.