FR 2674146 A1 19920925 FR 9203150 A 19920317 DISPOSITIF POUR CHAUFFER DES SUBSTANCES EN CREANT DES PRESSIONS ELEVEES DANS UN CHAMP DE MICRO-ONDES L'invention concerne un dispositif pour chauffer des substances en créant des pressions élevées dans un champ de micro-ondes, constitué d'un réservoir extérieur semblable à un cylindre, résistant à la pression et com- prenant une enceinte en forme de pot et un capuchon qui sont reliés l'un à l'autre de manière amovible par un as- semblage par engagement extérieur/intérieur, d'un réser- voir intérieur semblable à un cylindre et pourvu d'une ou- verture frontale, d'un couvercle correspondant et de moyens d'étanchéité pour fermer le réservoir intérieur de manière étanche, et d'un piston de pression qui agit sur la face extérieure du couvercle et prend appui de manière élastique contre le réservoir extérieur, les éléments du dispositif situés dans le champ de micro-ondes étant réa- lisés dans un matériau transparent aux micro-ondes. Dans la technique des laboratoires de chimie, le chauffage de substances par micro-ondes joue un rôle de plus en plus important car l'énergie est directement déli- vrée à la substance à chauffer et il n'est pas nécessaire, comme dans le chauffage par l'extérieur, de lui faire tra- verser les parois de l'enceinte par conduction thermique. Pour de nombreuses applications o il s'agit d'atteindre des températures et/ou des pressions élevées, on fait donc appel à des enceintes fermées de manière étanche à la pression. Un exemple d'application de ce type est la dés- agrégation d'une substance à l'acide, décrite dans un ar- ticle de synthèse publié par H M Kingston et L B Jassie dans Analytical Chemistry 58 ( 1986), 2534-2541 On désigne par ce terme la décomposition d'une substance, à l'aide d'un ou plusieurs acides, en molécules ou ions élémen- taires spécifiques à leurs éléments Ces molécules ou ces ions peuvent ensuite être déterminés qualitativement et quantitativement par une analyse des éléments La désagrégation à l'acide nécessite généralement des températures élevées; pour obtenir ces températures, on chauffe le mélange acide-substance dans une enceinte fermée, ce qui génère des pressions élevées. Un dispositif de désagrégation à l'acide d'une substance dans un champ de micro-ondes en vue de l'analyse des éléments est décrit dans la demande de brevet allemand publiée DE-A-3919 601 En raison de l'emploi d'acides forts comme réactifs de désagrégation, on est limité aux enceintes de désagrégationen tétrafluoroéthylène ou en quartz -Pour qu'un tel appareil de désagrégation puisse être fermé de manière étanche à la pression, il est entouré d'un réservoir extérieur en matière plastique Le réservoir extérieur est semblable à un cylindre et comporte une enceinte en forme de pot et un capuchon qui sont reliés ensemble de manière amovible L'enceinte de désagrégation, appelée ci- après " réservoir intérieur ", est elle aussi semblable à un cylindre et comporte une ouverture frontale, un couvercle correspondant et un moyen d'étanchéité Pour fermer le réservoir intérieur de manière étanche à la pression, un piston de pression prenant appui de manière élastique contre le réservoir extérieur appuie sur la face extérieure du couvercle Le chauffage s'effectue dans le champ de micro- ondes d'un four à micro-ondes, l'ensemble du dispositif étant alors soumis à l'action du champ de micro-ondes. Tous les éléments du dispositif sont donc réalisés dans un matériau transparent aux micro-ondes. Le dispositif décrit présente l'inconvénient que, lors du chauffage de la substance placée dans le réservoir intérieur, le réservoir extérieur en matière plastique chauffe en raison du transport de chaleur et perd de sa résistance aux températures élevées; ceci est également valable lorsqu'on emploie un réservoir intérieur entièrement ou partiellement en matière plastique Par conséquent, les températures intérieures élevées ne doivent être maintenues que pendant de courtes périodes, suivies de longues périodes de refroidissement En revanche, en cas de chauffage prolongé, la température régnant dans le réservoir intérieur ne doit pas dépasser 200 à 300 c O C Cependant, il existe beaucoup de matériaux difficiles à désagréger, comme par exemple les graisses, les huiles, le charbon, le coke, les matières plastiques, dont la désagrégation exige des températures élevées pendant des périodes prolongées Pour désagréger ces matériaux, le dispositif décrit n'est pas optimal En général, le temps nécessaire à une désagrégation à l'acide diminue à mesure que la température augmente; de nombreux matériaux dont la désagrégation en dessous de la valeur limite de température indiquée dure longtemps, pourraient être désagrégés en un temps beaucoup plus court si les températures étaient plus élevées. L'invention a donc pour but de concevoir un dispositif du type présenté dans l'entrée en matière, de façon à pouvoir atteindre des températures élevées pendant des périodes prolongées. Ce but est atteint avec un dispositif pour chauffer des substances en créant des pressions élevées dans un champ de micro-ondes, constitué d'un réservoir extérieur semblable à un cylindre, résistant à la pression et comprenant une enceinte en forme de pot et un capuchon qui sont reliés l'un à l'autre de manière amovible par un assemblage par engagement extérieur/intérieur, d'un réser- voir intérieur semblable à un cylindre et pourvu d'une ou- verture frontale, d'un couvercle correspondant et de moyens d'étanchéité pour fermer le réservoir intérieur de manière étanche, et d'un piston de pression qui agit sur la face extérieure du couvercle et prend appui de manière élastique contre le réservoir extérieur, les éléments du dispositif situés dans le champ de micro-ondes étant réa- lisés dans un matériau transparent aux micro-ondes, caractérisé en ce qu'il comprend une chambre intermédiaire entre la face latérale intérieure du réservoir extérieur et la face latérale extérieure du réservoir intérieur, et des canaux de liaison entre la chambre intermédiaire et l'extérieur pour admettre et évacuer un agent réfrigérant. La chambre intermédiaire est parcourue par l'agent réfrigérant et sert ainsi à dissocier, sur le plan thermique, les réservoirs intérieur et extérieur, et à refroidir le réservoir intérieur De manière avantageuse, la distance entre la face latérale intérieure du réservoir extérieur et la face latérale extérieure du réservoir intérieur est de l'ordre de 1/50 à 1/2 du diamètre extérieur du réservoir intérieur Le réservoir intérieur est maintenu en position par au moins une entretoise radiale disposée à proximité de l'ouverture du réservoir intérieur, entre le réservoir intérieur ou le couvercle du réservoir intérieur et le réservoir extérieur Le réservoir intérieur ne repose sur le fond du réservoir extérieur que par une partie de sa propre surface de fond; la partie de la surface de fond qui n'est pas en contact comporte, comme la face latérale du réservoir intérieur, une chambre intermédiaire qui la sépare du réservoir extérieur et qui est parcourue par l'agent réfrigérant. De préférence, les canaux de liaison sont disposés de façon que le réservoir intérieur soit uniformément entouré d'agent réfrigérant L'agent réfrigérant employé est, de préférence, de l'air, mais d'autres substances gazeuses ou liquides peuvent également être utilisées, à condition qu'elles n'absorbent pas ou peu les micro- ondes L'agent réfrigérant peut être refoulé ou aspiré à travers les canaux de liaison et la chambre intermédiaire par des moyens d'alimentation de type pompe Cependant, les agents réfrigérants gazeux peuvent également être prélevés d' u N e bouteille sous pression et mis en circulation dans le dispositif. Dans le dispositif conforme à l'invention, le refroidissement du réservoir extérieur lui permet de conserver sa résistance, même à des températures intérieures élevées Dans des modes de réalisation mettant en oeuvre un réservoir intérieur entièrement ou partiellement en matière plastique, ce refroidissement a également une incidence bénéfique sur la résistance du réservoir intérieur On atteint ainsi, sur des périodes prolongées, des températures égales ou supérieures à 400 OC Pour la désagrégation à l'acide, ceci a pour avantage, par exemple, de permettre la désagrégation de beaucoup des matériaux cités difficiles à désagréger, et, en général, de réduire considérablement les temps de désagrégation des matériaux pouvant être désagrégés à température moins élevée. De manière avantageuse, le chauffage dans le champ de micro-ondes peut avoir lieu par exemple également dans celui d'un résonateur à cavité ou à guide d'ondes. Dans ce cas, le dispositif peut être agencé de façon à n'être exposé au champ de micro-ondes que dans la zone de l'enceinte en forme de pot La zone de couvercle, qui n'est pas exposée au champ de micro-ondes et qui comporte des capteurs de pression et tous les équipements correspondants, peut être réalisée dans des matériaux habituels qui ne sont pas nécessairement transparents aux micro-ondes. Un mode de réalisation de l'invention sera maintenant décrit à titre d'exemple en référence à la figure 1 qui représente une vue en coupe (axiale) d'un dispositif conforme à l'invention. Le mode de réalisation représenté se compose, pour l'essentiel, d'un réservoir extérieur ( 1) en matière plastique dans lequel est placé un réservoir intérieur ( 5) en verre au quartz Le réservoir extérieur ( 1) se compose d'une enceinte en forme de pot ( 2) et d'un capuchon ( 3) qui sont reliés l'un à l'autre, de manière amovible, par un assemblage par engagement extérieur/intérieur ( 4) Le réservoir intérieur ( 5) comporte une ouverture frontale ( 6) et un couvercle correspondant ( 7) Les moyens d'étanchéité servant à fermer le réservoir intérieur ( 5) de manière étanche ne sont pas représentés; il peut s'agir, par exemple, d'un joint annulaire ou à lèvres Sur la face extérieure du couvercle ( 7) agit un piston de pression ( 8) qui prend appui, de manière élastique,contre le capuchon ( 3) du réservoir extérieur ( 1) Entre la face latérale intérieure ( 10) du réservoir extérieur ( 1) et la face latérale extérieure ( 11) du réservoir intérieur ( 5) se trouve une chambre intermédiaire ( 9) remplie d'agent réfrigérant Des canaux de liaison ( 12) relient la chambre intermédiaire ( 9) avec l'extérieur ( 13) afin d'admettre et d'évacuer l'agent réfrigérant Une entretoise radiale ( 14) disposée à proximité de l'ouverture ( 6) du réservoir intérieur ( 5) sert à centrer le réservoir intérieur ( 5). Pour permettre de pousser le réservoir intérieur ( 5) hors du réser- voir extérieur ( 1), le fond de ce dernier est percé dl'un trou axial ( 15) Le fond ( 16) du réservoir intérieur ( 5) repose sur le bord intérieur ( 17) du trou ( 15) La majeure partie du fond ( 16) n'est pas en contact; le réservoir intérieur ( 5) est donc également refroidi dans la zone de son fond ( 16). REVENDICATIONS 1 Dispositif pour chauffer des substances en créant des pressions élevées dans un champ de micro-ondes, constitué d'un réservoir extérieur semblable à un cylindre, résistant à la pression et comprenant une enceinte en forme de pot et un capuchon qui sont reliés l'un à l'autre de manière amovible par un assemblage par engagement extérieur/intérieur, d'un réservoir intérieur semblable à un cylindre et pourvu d'une ouverture frontale, d'un couvercle correspondant et de moyens d'étanchéité pour fermer le réservoir intérieur de manière étanche, et d'un piston de pression qui agit sur la face extérieure du couvercle et prend appui de manière élastique contre le réservoir extérieur, les éléments du dispositif situés dans le champ de micro-ondes étant réa- lisés dans un matériau transparent aux micro-ondes, caractérisé en ce qu'il comprend une chambre intermédiaire ( 9) entre la face latérale intérieure ( 10) du réservoir extérieur ( 1) et la face latérale extérieure ( 11) du réservoir intérieur ( 5), et des canaux de liaison ( 12) entre la chambre intermédiaire ( 9) et l'extérieur ( 13) pour admettre et évacuer un agent réfrigérant. 2 Dispositif conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que la distance entre la face latérale intérieure ( 10) du réservoir extérieur ( 1) et la face latérale extérieure ( 11) du réservoir intérieur ( 5) est de l'ordre de 1/50 à 1/2 du diamètre extérieur du réservoir intérieur ( 5). 3 Dispositif conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une entretoise radiale ( 14) disposée à proximité de l'ouverture ( 6) du réservoir intérieur ( 5), entre le réservoir intérieur ( 5) ou le couvercle ( 7) du réservoir intérieur ( 5) et le réservoir extérieur ( 1).