FR 2679549 A1 19930129 FR 9209128 A 19920722 i Vitrages transparents résistant au feu La présente invention concerne un vitrage transparent résistant au feu comprenant au moins une couche de matière intumescente solidarisée à au moins un feuillet de structure du vitrage L'invention comprend un procédé de fabrication d'un tel vitrage. Des couches de matière intumescente sont souvent associés à des feuilles de matière vitreuse pour former des vitrages résistant au feu Par exemple, une telle couche peut être prise en sandwich entre deux feuilles de verre De tels vitrages trouvent des utilisations très importantes en tant que panneaux transparents qui permettent l'éclairement de zones à protéger et en tant que fenêtres de locaux et d'autres espaces o existe un risque d'incendie. De manière classique, on teste l'efficacité de tels panneaux en les montant dans une paroi d'un four dont la température intérieure est ensuite augmentée selon un programme prédéterminé Des détails concernant un tel test sont décrits dans la Norme Internationale N O ISO 834-1975 La procédure de test de résistance au feu fixée dans cette norme est également mentionnée dans la Norme Internationale n' ISO 9051- 1990 qui parle spécifiquement des caractéristiques de résistance au feu d'ensembles vitrés I convient ici de citer certains passages de cette norme. "Le verre est une matière incombustible, il ne contribuera donc ni à attiser ni à propager le feu. "Sous l'action de la chaleur, le verre peut se briser par choc thermique ou se ramollir et ne plus être maintenu par le châssis. C'est la raison pour laquelle seuls certains types d'ensembles vitrés sont considérés comme résistants au feu L'aptitude des ensembles vitrés à résister au feu dépend du t Ape de verre, de la méthode de mise en oeuvre, du type de châssis, de la dimension de la vitre, de la méthode de fixation et du type de construction dans laquelle la partie vitrée est installée. "Certains ensembles vitrés transparents et translucides peuvent satisfaire aux exigences de stabilité et d'étanchéité (RE) et dans certains cas aux exigences d'isolation thermique (REI) (R pour Résistance, E pour Etanchéité, I pour Isolation). "Dans la prévention des incendies, il ne faut pas seulement envisager la possibilité de propagation directe de rincendie au travers des ouvertures résultant du bris du verre mais il faut également prendre en compte la chaleur transmise par l'ensemble vitré, même si ce dernier reste intact puisque cette chaleur peut provoquer l'inflammation de matériaux combustibles. "Les ensembles vitrés de la classe RE sous des conditions de feu telles que définies dans l'ISO 834 assurent, pendant un certain temps, la stabilité et l'étanchéité La température de la face non exposée au feu n'est pas prise en considération. "Les ensembles vitrés de la classe de résistance REI sous des conditions de feu telles que définies dans ISO 834 assurent, pendant un certain temps, la stabilité, l'étanchéité et l'isolation thermique " il existe différentes classes de vitrages résistant au feu, et parmi celles habituellement reconnues, on trouve les classes qui comprennent des vitrages qui constituent une barrière efficace contre les flammes et les fumées (c'est-à-dire classe RE) pendant des périodes de 15, 30, 45, 60, 90 et 120 minutes D'autres classes correspondent à des vitrages qui sont des barrières efficaces contre le passage des flammes et des fumées et qui présentent également certaines propriétés isolantes (c'est-à-dire classe RE), également pendant des périodes de 15, 30, 45, 60, 90 et 120 minutes, par exemple. Les propriétés isolantes qu'un vitrage doit offrir pour recevoir la classification REI de la norme sont, en bref, qu'aucun point de la surface qui est exposée à l'extérieur du four ne peut subir une élévation de température supérieure à 180 C au-dessus de sa température initiale (ambiante), et que l'augmentation moyenne de la température de cette face ne dépasse pas 140 'C De tels vitrages appartenant à la classe REI peuvent également constituer des barrières contre la transmission du rayonnement infra-rouge provenant du siège d'un incendie. Il est extrêmement important que la couche de matière intumescente d'un vitrage résistant au feu ait de bonnes propriétés de résistance au feu au cours d'un incendie, et conserve des propriétés optiques acceptables jusqu'au moment o elle commence à s'expanser au cours de l'incendie. Des sels métalliques hydratés, par exemple des silicates métalliques, et particulièrement des silicates de métaux alcalins sont utilisés dans la fabrication de tels vitrages depuis plusieurs années Les couches incorporées dans les vitrages finis ont typiquement une teneur en eau comprise entre 29 % et 35 % Dans la présente description, des références à des teneurs en eau sont des références à la teneur en eau en tant que proportion en poids de la matière intumescente utilisée pour former la couche, ou en tant que proportion en poids de la matière intumescente incorporée en tant que couche dans le vitrage fini (avant le déclenchement d'un incendie et la modification de cette couche qui en découle) Au cours d'un incendie, l'eau dhydratation est extraite par la chaleur dégagée par le feu, et la couche de matière intumescente est convertie en une mousse opaque qui agit en tant que barrière à la chaleur tant irradiée que conduite, et cette couche sert également à solidariser les feuillets de structure du vitrage, comme par exemple les feuilles de verre qui peuvent se briser par choc thermique dû à l'incendie L'efficacité du vitrage en tant que barrière contre les flammes et les fumées est de ce fait également prolongée. L'efficacité d'un vitrage de type connu en tant qu'écran coupe-feu dépend de différents facteurs L'efficacité d'un panneau feuilleté consistant un une couche unique d'une matière intumescente donnée prise en sandwich entre deux feuilles de verre d'épaisseur donnée augmente avec répaisseur de la couche intumescente Pour un panneau connu antérieurement ayant un poids donné par unité de surface, c'est-à-dire pour la même épaisseur totale de verre et de matière intumescente, l'efficacité peut être augmentée en choisissant un panneau feuilleté à cinq feuillets, dans lequel il y a deux couches de matière intumescente maintenues entre trois feuilles de verre De fait, on a souvent remarqué qu'un panneau feuilleté de trois feuilles de verre de 4 mm chacune enfermant deux couches de matière intumescente de lmm est plus efficace qu'un panneau feuilleté de deux feuilles de verre de 6 mm enfermant une couche de matière intumescente de 2 mm Une même efficacité peut dès lors être obtenue en utilisant un panneau plus mince comprenant davantage de feuillets Il est clair qu'il est souhaitable d'obtenir des vitrages résistant au feu qui ont une masse faible par unité de surface, mais la formation de vitrages de quatre feuillets ou davantage s'avère coûteuse. Un autre problème qui est associé à rutilisation de couches de sel métallique hydraté en tant que matière intumescente est le vieillissement de la matière au cours du temps Le vieillissement se traduit par une détérioration des propriétés optiques du vitrage, par exemple une réduction de la transparence de la matière intumescente hydratée qui, à son tour, réduit la transparence du vitrage. Une telle détérioration des propriétés du vitrage est nettement préjudiciable. Le problème de la détérioration des propriétés optiques par vieillissement d'un vitrage résistant au feu comprenant une couche de matière intumescente est connu depuis de nombreuses années, et différentes tentatives ont été faites pour résoudre ce problème Une cause principale de la détérioration des propriétés optiques est l'apparition de microbulles dans ou à la surface de la couche, et il est connu de fabriquer la couche par séchage in situ d'une solution de sel métallique hydraté utilisant de l'eau qui a été dégazée, et en prenant soin, lorsqu'on prépare la solution, de ne pas agiter la solution à un point tel que de l'air ou un autre gaz se redissolve et puisse réapparaître lorsque la couche séchée vieillit Quoique cette manière de procéder procure une amélioration des propriétés de vieillissement du vitrage, elle ne donne pas entièrement satisfaction lorsqu'on doit utiliser un tel vitrage dans de conditions o il est exposé à une chaleur modérée, dûe par exemple à la lumière solaire directe Il est également connu d'ajouter au sel métallique hydraté un agent de stabilisation tel qu'un composé organique azoté partiellement dissocié, par exemple un composé d'ammonium quaternaire tel que de l'hydroxyde de tétraméthylammonium, et cette méthode procure effectivement de meilleurs résultats. Un des objets de la présente invention est de fournir un vitrage transparent résistant au feu présentant de bonnes propriétés de vieillissement qui ne dépendent pas essentiellement de l'utilisation d'un tel additif, et qui offre également de bonnes propriétés de résistance au feu au cours d'un incendie. La présente invention concerne un vitrage transparent résistant au feu comprenant au moins une couche de matière intumescente solidarisée à au moins un feuillet de structure du vitrage, caractérisé en ce qu'il comprend une telle couche de matière intumescente solidarisée à un feuillet de structure, formée par compactage de grains d'un sel métallique hydraté intumescent, et ayant une teneur totale en eau comprise entre 20 et 26 %. On a observé que les propriétés optiques d'un tel vitrage sont moins susceptibles de se détériorer au cours du temps que celles d'un vitrage connu dans lequel la teneur en eau est quelque peu plus élevée En fait les propriétés de vieillissement d'un vitrage selon l'invention sont, toutes autres choses étant égales, meilleures que celles d'un vitrage dont la matière intumescente a une teneur en eau plus élevée comprise entre 29 % et 34 % et qui incorpore un agent de stabilisation tel que de l'hydroxyde de tétraméthylammonium Ceci est assez surprenant, et il ne nous apparaît pas du tout clairement pourquoi ce résultat avantageux se produit en utilisant une couche de matière intumescente ayant une teneur en eau plus basse. Il est également surprenant qu'un tel vitrage puisse avoir des propriétés de résistance au feu améliorées, parce qu'on pourrait s'attendre à ce que la teneur en eau plus faible dans la couche intumescente réduise en fait l'efficacité du vitrage parce qu'il se produirait moins de mousse au cours d'un incendie En fait, on a trouvé qu'un panneau feuilleté à trois feuillets selon rinvention comprenant une couche unique de matière intumescente prise en sandwich entre deux feuilles de verre présente une meilleure résistance au feu qu'un feuilleté à trois feuillets de dimensions similaires dont la couche intumescente a une teneur en eau plus élevée L'invention présente de ce fait lavantage supplémentaire de permettre l'obtention d'une même résistance au feu au moyen d'un vitrage plus mince et plus léger sans rencontrer les complications supplémentaires et le coût associés à l'augmentation du nombre de feuillets du vitrage feuilleté. En outre, la teneur en eau relativement faible de la couche de matière intumescente, un maximum de 26 %, favorise sa dureté, de sorte qu'elle est physiquement plus stable et a moins tendance à se déformer Produire une couche dont la teneur en eau n'est pas inférieure à 20 % est avantageux pour l'obtention des vitrages ayant une bonne transparence. De préférence, que la dite couche a une teneur totale en eau qui n'est pas inférieure à 22 % La présence de telles proportions d'eau dans la couche intumescente offre de très bonne propriétés de moussage au cours d'un incendie, et elle permet également la fornation d'une couche de matière intumescente dure et compacte qui conserve de bonnes propriétés optiques au cours du temps De manière optimale, la dite couche a une teneur totale en eau qui n'est pas inférieure à 23 %. Egalement pour obtenir les meilleurs résultats, on préfère que la dite couche ait une teneur totale en eau qui n'est pas supérieure à 25 %, puisque ceci favorise la conservation de bonnes propriétés optiques malgré le vieillissement du vitrage. Une telle couche de grains peut facilement être compactée en la soumettant à des conditions convenables de température et de pression pour former une couche dans laquelle les grains individuels ne sont pas visibles à l'oeil nu, de sorte que la couche présente un aspect uniforme, et est transparente. Cependant, la présence de tels grains peut être révélée, par exemple par balayage aux ultrasons ou par examen microscopique, et on croit dès lors que les limites entre les grains, quoique invisibles, sont maintenues à rintérieur de la couche On pense que cette structure de la couche peut avoir un certain effet sur le comportement de la matière intumescente au cours d'un incendie, et peut-être même sur les propriétés de la couche avant un tel incendie Un facteur contributif possible du gain de résistance au feu d'un vitrage selon rinvention pourrait être le suivant: quoique les limites des grains disparaissent à l'oeil nu, elles peuvent subsister et agir comme une multiplicité de sites de formation de bulles au cours de la réaction de la matière intumescente pendant un incendie, ce qui provoque une structure mousseuse fine qui a un bon effet isolant uniforme sur la surface du vitrage. Avantageusement, les grains ont une dimension maximum inférieure à 700 pm, et ont de préférence une dimension supérieure à 10 pm, par exemple une dimension comprise entre 150 pin et 500 pm Ceci favorise la facilité avec laquelle les grains peuvent être copactés sous forme de couche, et peut avoir aussi un effet avantageux sur le comportement de la matière intumescente au cours d'un incendie On a remarqué que des vitrages incorporant cette caractéristique préférée de l'invention présentent une structure mousseuse fine et uniforme lorsqu'ils sont soumis à une chaleur intense telle que celle dégagée par un incendie. On croit que ceci est dû au moins principalement à la faible teneur en eau de la matière intumescente par comparaison avec celle qui a été utilisée jusqu'à ce jour dans la fabrication de vitrages coupe-feu, et au fait qu'il y a une structure granulaire résiduelle dans la couche compactée, mais la finesse de la structure granulaire résiduelle dans la couche peut aussi être un facteur contributif. L'efficacité d'un vitrage coupe-feu au cours d'un incendie dépend au moins partiellement de l'épaisseur de la (ou de chaque) couche de matière intumescente De préférence, la ou une telle couche de matière intumescente a une épaisseur comprise entre 0,1 et 5,0 mm Des couches même aussi minces que 0,1 mm peuvent conférer une protection contre l'incendie adéquate à court terme quoique, naturellement, des couches plus épaisses offrent une meilleure protection. En général, l'augmentation de répaisseur d'une telle couche au-delà de 5, 0 mm ne confère pas un accroissement significatif du degré de protection offert, et on a également remarqué qu'il est plus difficile de former des couches compactes plus épaisses ayant de bonnes propriétés optiques. La matière intumescente peut être un des nombreux sel métalliques hydratés, quoiqu'on préfère utiliser un sel de métal alcalin Des exemples de sels de métaux alcalins qu'on peut utiliser sous forme hydratée sont les suivants: aluminate de potassium, plombate de potassium, stannate de potassium, stannate de sodium, sulfate double d'aluminium et de sodium, sulfate double d'aluminium et de potassium, borate de sodium, borate de potassium, orthophosphates de sodium, et silicate de potassium Pour des raisons de coût et d'efficacité cependant, la dite matière intumescente comprend de préférence du silicate de sodium hydraté, qui peut en variante être mélangé avec du silicate de potassium hydraté. De préférence, le dit vitrage comprend deux feuillets de structure qui sont feuilletés run à l'autre via une dite couche de matière intumescente Ceci constitue une structure très stable et simple Dans sa forme la plus simple, un tel vitrage feuilleté pourrait consister en deux feuilles de verre qui sont solidarisées directement aux deux faces d'une couche de matière intumescente En variante, lorsqu'un degré de protection contre l'incendie plus élevé est souhaité, deux couches de matière intumescente pourraient être solidarisées pour former un vitrage feuilleté avec trois feuillets de structure en verre On se rendra facilement compte que si on veut un plus grand niveau de protection contre l'incendie, on pourrait feuilleter lun à l'autre deux ou plusieurs de ces vitrages, par exemple au moyen d'une couche d'adhésif tel que du polvinylbutyral par un procédé connu en soi dans la technique de fabrication de vitrages feuilletés. On a déjà signalé que les propriétés de vieillissement d'un vitrage selon l'invention sont, toutes autres choses égales, meilleurs que celles d'un vitrage dont la couche de matière intumescente à une teneur en eau plus élevée comprise entre 29 % et 34 % et qui incorpore un agent de stabilisation On pourrait dés lors penser qu'il n'y aurait pas d'intérêt à utiliser un tel agent de stabilisation dans un vitrage dont la couche de matière intumescente a, selon l'invention une faible teneur en eau, puisqu'un tel vitrage possède déjà de bonnes propriétés de vieillissement L'utilisation d'un tel agent de stabilisation peut cependant encore améliorer les propriétés de vieillissement d'un vitrage selon l'invention, et en outre, il peut avoir un avantage différent et tout-à-fait inattendu: l'emploi d'un tel agent peut améliorer les propriétés de résistance au feu de la couche au cours d'un incendie, et ceci est particulièrement avantageux dans un vitrage possédant plusieurs couches de matière intumescente comprenant un tel additif Dès lors, on préfère qu'une couche de matière intumescente contienne au moins un agent de stabilisation du silicate. De préférence, l'agent de stabilisation du silicate comprend au moins un composé organique azoté, par exemple un composé aminé, qui est au moins partiellement dissocié, par exemple un composé d'ammonium quaternaire tel que de lhydroxyde de tétraméthylammonium On croit que l'incorporation d'un agent de stabilisation tel que de Ilhydroxyde de tétraméthylammonium selon cette caractéristique préférée de l'invention procure non seulement un avantage supplémentaire en ce qui concerne les propriétés de vieillissement du vitrage, mais a aussi un effet avantageux sur la mousse produite au cours d'un incendie et contribue ainsi à lefficacité du vitrage quant à sa résistance au feu. Un vitrage selon l'invention peut être fabriqué de manière très simple et l'invention indut un procédé de fabrication d'un vitrage transparent résistant au feu comprenant au moins une couche de matière intumescente solidarisée à au moins un feuillet de structure du vitrage, caractérisé en ce que des grains d'un sel métallique hydraté intumescent ayant une teneur totale en eau comprise entre 22 % et 26 % en poids sont distribués sous forme d'une couche sur une surface d'une feuille à incorporer dans le vitrage, et en ce que, tandis que la couche est prise en sandwich entre une paire de plaques de moulage, la couche est soumise à des conditions de température et de pression pour la dégazer et la compacter, et pour provoquer sa solidarisation à cette surface du feuillet du vitrage. Un tel procédé est mis en oeuvre très simplement et il peut être exécuté au moyen d'un dispositif déjà connu en soi dans la technique de fabrication de vitrages feuilletés. Outre qu'il confère de bonnes propriétés de vieillissement et de résistance au feu, le choix de grains de matière intumescente ayant lhumidité indiquée ci-dessus présente d'autres avantages L'emploi de grains de matière intumescente ayant une teneur en eau qui ne dépasse pas 26 % favorise une excellente conservation des propriétés optiques du vitrage malgré son vieillissement, et de tels grains sont également faciles à manipuler avant et pendant la fabrication du vitrage Des grains de matière intumescente ayant une teneur en eau qui n'est pas inférieure à 22 % sont très faciles à compacter en couches dures et transparentes, ou au moins en couches qui sont transparentes lorsqu'elles sont solidarisées entre une paire de feuilles transparentes Ceci ne veut pas dire que la couche intumescente résultante aura nécessairement une teneur en eau de 22 % ou davantage Une certaine humidité sera vraisemblablement extraite lors du 16 dégazage, mais la teneur moyenne en eau de la couche sera seulement légèrement moindre que la teneur moyenne en eau des grains à partir desquels elle est formée. On a trouvé que la différence de la teneur en eau entre les grains et la couche est au plus de 2 % et peut être négligeable, de sorte que, par exemple, une couche formée à partir de grains ayant une teneur moyenne en eau de 25 % aura une teneur moyenne en eau comprise entre 23 % et 25 % Lorsqu'on utilise des grains de plus faible teneur en eau pour former la couche, il est fortement souhaitable de contrôler les conditions de dégazage de manière à extraire seulement peu d'eau: il n'est pas souhaitable d'avoir une teneur moyenne en eau dans la couche qui soit inférieure à 20 % et, de préférence, une telle teneur en eau n'est pas inférieure à 22 %. Pendant le dégazage et le compactage, la couche de matière intumescente se solidarise au feuillet du vitrage avec lequel elle est en contact Ce feuillet peut être constitué d'un film de matière adhésive thermoplastique pour une solidarisation ultérieure à un feuillet de structure du vitrage, tel qu'une feuille de verre mais, à moins que cela ne soit souhaitable pour une raison spéciale, cela ajoute une étape supplémentaire dans le processus de fabrication, et on préfère dès lors que la dite couche de grains soit distribuée sur une surface d'une feuille de verre qui sera incorporée dans le vitrage et qui constitue également une plaque de moulage. Si on désire que lautre plaque de moulage ne soit pas solidarisée à la couche de matière intumescente résultante, on peut la traiter de manière appropriée, par exemple avec un silicone, mais on préfère que l'autre plaque de moulage soit constituée par, ou fasse face à, un feuillet qui sera incorporé dans le vitrage et auquel la couche de matière intumescente sera solidarisée La couche de matière intumescente peut donc être prise en sandwich entre deux feuillets du vitrage et former ainsi en panneau feuilleté au moment du dégazage et du compactage de la couche En fait, la totalité du vitrage peut être assemblée en panneau feuilleté par ce traitement de dégazage et de compactage Le vitrage peut alors être transféré dans un autoclave pour une solidarisation ultérieure à haute pression, si on le désire. On notera que tout nombre voulu de feuillets successifs de verre et de matière intumescente peut être feuilleté de cette manière, mais que la difficulté de fabrication d'un vitrage feuilleté ayant de bonnes propriétés optiques augmente avec le nombre de couches de matière intumescente, spécialement si trois de ces couches ou davantage doivent être compactées simultanément et si le sandwich doit être soumis à de la chaleur pendant le compactage et/ou la solidarisation de telles couches, comme indiqué plus loin. On notera que deux ou plusieurs de ces vitrages consistant en couches alternées de matière vitreuse et de matière intumescente peuvent eux- mêmes être solidarisés l'un à l'autre au moyen d'un film de matière adhésive thermoplastique si une plus grande résistance au feu est requise Un tel procédé a des avantages pratiques lorsqu'il est nécessaire d'incorporer plusieurs couches de matière intumescente. On pourrait par exemple souhaiter produire un vitrage résistant au feu ayant quatre couches de matière intumescente d'environ 1,5 mm chacune On a remarqué que l'épaisseur des couches de grains de matière intumescente nécessaire pour former de telles couches compactées peut être jusqu'à environ sept fois l'épaisseur des couches compactées, de sorte que, pratiquement, un tel vitrage peut se contracter de 36 mm pendant le dégazage et la solidarisation La fabrication est plus simple à partir de deux vitrages possédant chacun deux couches de matière intumescente et en feuilletant ces deux vitrages l'un à l'autre au moyen de matière adhésive thermoplastique en film, telle que du polyvinylbutyral. La présence d'une telle matière adhésive thermoplastique en film a aussi un effet avantageux sur les propriétés de résistance au feu du vitrage en limitant la propagation de fissures dûes au choc thermique. Dans les formes préférés de réalisation de l'invention, les grains ont une teneur totale en eau qui n'est pas inférieure à 23 % en poids, et de préférence, la teneur totale en eau n'est pas supérieure à 25 % La présence de telles proportions d'eau dans les grains de matière intumescente offre à la couche résultante de bonnes propriétés moussantes au cours d'un incendie, et permet aussi la formation d'une couche intumescente dure et compacte qui conserve de bonnes propriétés optiques au cours du temps. De préférence, au moins 90 % en poids des grains ont une dimension maximum inférieure à 700 pm, et de préférence comprise entre 150 pm et 500 pm Des grains de telles dimensions sont faciles à manipuler et ilos confèrent à la couche compactée résultante une structure qu'on considère comme avantageuse parce qu'elle offre de bonnes propriétés de résistance au feu De telles dimensions de grains conviennent particulièrement pour former les couches des épaisseurs particulièrement visées, par exemple des couches ayant une épaisseur entre 0,1 mm et 5,Omm. Avantageusement, la couche de matière intumescente est soumise à une température d'au moins 80 'C, pendant au moins une partie du temps de dégazage et de solidarisation Le chauffage de la matière intumescente à une telle température favorise le dégazage et le compactage, et aussi la solidarisation à un feuillet du vitrage On notera que la matière intumescente ne peut pas être soumise à des température telles que, dans les conditions de pression éxercée sur la matière, elles donnent naissance à un moussage prématuré de la matière intumescente On peut noter ici qu'il est beaucoup plus facile de s'assurer qu'une couche intumescente unique, ou chacune de deux couches intumescentes, d'un vitrage soit soumise à un programme de température optimal que d'assurer ceci pour chacune des couches d'un ensemble comprenant trois couches ou davantage, parce que la/les couche(s) centrale(s) est/seront davantage protégées(s) de la source de chaleur par les autres feuillets du vitrage que ne le seront les couches externes. Avantageusement, pendant le dégazage et la solidarisation, la couche de matière intumescente est soumise à une pression inférieure à 3 Ok Pa Ceci permet un excellent dégazage de la couche intumescente. On a cité plus haut l'emploi d'additifs dans une couche intumescente pour en améliorer les propriétés de vieillissement L'emploi d'un tel additif peut présenter d'autres avantages inattendus en favorisant la résistance au feu au cours d'un incendie, ainsi qu'on l'a cité plus haut Avantageusement, dès lors, la couche de matière intumescente contient aumoins un agent de stabilisation du silicate et, de préférence, ragent de stabilisation du silicate comprend au moins un composé organique azoté, par exemple un composé aminé, qui est au moins partiellement dissocié, par exemple un composé d'ammonium quaternaire tel que de l'hydroxyde de tétraméthylammonium. Des formes préférées de réalisation de l'invention seront maintenant décrites en se référant aux dessins annexés dans lesquels: La figure 1 est une vue schématique d'un dispositif de dégazage et de il compactage d'une couche de matière intumescente dans un procédé selon l'invention. Dans la figure 1, on a constitué un sandwich consistant en deux feuilles de verre 1, 2 et une couche intermédiaire 3 composée de grains de matière intumescente ayant une teneur totale en eau comprise entre 22 % et 26 % Les grains ont une fraction dimensionnelle qui traverse un tamis dont les mailles ont 500 pm mais qui est retenue par un tamis dont les mailles ont 150 pm Les grains sont simplement répandus librement sur une première feuille de verre et nivelés pour obtenir une couche de grains de sept fois l'épaisseur finale souhaitée de la couche compactée Le sandwich est enfermé dans une enveloppe 4 L'enveloppe est connectée via une conduite à vide 5 à une pompe 6 par laquelle on peut maintenir une pression sous-atmosphérique à l'intérieur de l'enveloppe et maintenir sous succion l'espace entre les feuilles 1, 2 Lorsque la pompe fonctionne, les parois inférieure et supérieure de l'enveloppe sont attirées contre les faces principales externes du sandwich qui y est enfermé, et les feuilles de verre 1, 2 jouent le rôle de plaques de moulage pour compacter la couche intumescente granulaire 3 L'enveloppe est suffisamment rigide au moins à sa zone périphérique 7, pour résister à son affaissement contre les tranches du sandwich, de sorte qu'un espace 8 à une pression inférieure à la pression atmosphérique (maintenue par la pompe 6) est ménagé à l'intérieur de l'enveloppe, autour des bords du sandwich 1, 2,3. L'emploi d'une enveloppe qui enferme le sandwich présente l'avantage que la dimension de l'enveloppe par rapport à la dimension du sandwich n'est pas critique L'enveloppe peut facilement être utilisée pour contenir des sandwichs de différentes dimensions En outre, l'emploi d'une telle enveloppe facilite l'application d'une pression uniforme sur la totalité de la surface des faces principales du sandwich pendant son traitement, de sorte que les forces de réaction issues de différences de pressions entre l'ambiance dans laquelle l'enveloppe est placée et l'espace à l'intérieur de l'enveloppe ne seront pas suffisantes pour provoquer la flexion des feuilles externes 1, 2 du sandwich Une telle flexion pourrait conduire à la formation de bulles dans les marges de la couche 3 et pourraient également conduire à la formattion d'un produit final non plan. En variante du dispositif qu'on vient de décrire, des moyens facultatifs de renforcement sont disposés pour supporter les forces de réaction provenant des différences de pression entre l'intérieur et rextérieur de l'enveloppe 4 Dans la figure 1, de tels moyens de renforcement sont représentés sous forme d'une paire de châssis 9 de même forme mais légèrement plus grands que le sandwich 1, 2, 3, qui sont maintenus espacés par plusieurs entretoises telles que Les châssis 9 sont espacés par les entretoises 10 de manière à maintenir renveloppe légèrement écartée des bords de l'assemblage lorsque la couche intumescente a son épaisseur réduite à la dimension finale compactée représentée dans le dessin. Des dispositifs de chauffage (non représentés) peuvent être disposés sur les faces supérieure et inférieure de l'enveloppe 4 pour chauffer la matière intumescente 3 prise en sandwich et pour aider au compactage et à la solidarisation du sandwich. Un sandwich peut être traité par les moyens d'aspiration représentés dans la figure 1 dans un procédé très simple dans lequel l'extérieur de l'enveloppe 4 est toujours soumise à la pression atmosphérique Dans un exemple du procédé, la pompe 6 est mise en action pour réduire la pression à l'intérieur de l'enveloppe, c'est-à-dire la pression agissant sur les bords du sandwich dans l'espace périphérique 8, à une valeur inférieure à 30 k Pa La valeur optimum précise dépendra de la teneur en eau des grains intumescents utilisés La valeur voulue peut être atteinte après seulement quelques minutes, et elle peut être maintenue pendant une centaine de minutes Le sandwich est initialement à la température ambiante ( 20 C) Le sandwich dans l'enveloppe 4 est chauffé de manière qu'il atteigne une température de 90 C après 45 minutes. Après le dégazage requis, on laisse la pression à l'intérieur de l'enveloppe revenir à la pression atmosphérique au cours d'une période d'environ minutes A la fin de cette période, la couche granulaire a été compactée à un point tel que les limites entre les grains sont devenus invisibles à l'oeil nu et le sandwich est solidarisé sous forme d'un panneau feuilleté transparent Evidemment ce panneau peut être transféré dans un autoclave pour une étape ultérieure de solidarisation à haute pression, si on le désire. La perte en eau de la couche intumescente dûe à l'aspiration pendant le compactage de la couche est inférieur à 2 % par rapport au poids de la couche. EXEMPLE 1 On fabrique une série de vitrages par le procédé décrit ci-dessus au moyen de feuilles de verre de 3 rnm d'épaisseur chacune et d'une couche intumescente intermédiaire de silicate de sodium hydraté de 1,5 mm d'épaisseur, ayant une teneur totale en eau comprise entre 23,5 % et 24, 5 % La couche de chacun des vitrages est formée de grains ayant une teneur totale en eau de 24,5 % qui ont été tamisés de manière que leur dimension soit comprise entre 150 pm et 500 pm Le rapport pondérai Si O 2/Na 20 dans le silicate de soude est compris entre 3,3 et 3,4 à 1 Les grains intumescents ne comprennent pas dhydroxyde de tétraméthylammonium comme additif favorisant la résistance au feu. On fabrique une série de vitrages témoins comparatifs de mêmes dimensions par un procédé dclassique dans lequel, pour former chacun des vitrages on sèche une solution de silicate de sodium hydraté in situ sur une feuille de verre de 3 mrn d'épaisseur pour former des couches avoisinant 1,8 mm d'épaisseur (entre 1,5 mm et 2,1 amm) avec une teneur totale en eau comprise entre 29 % 6 et 34 % la solution comprend 0,25 % en poids d'hydroxyde de tétraméthylamrnmonium en tant qu'additif contre le vieillissement Le rapport pondérai Si O 2/Na 20 dans le silicate de soude est compris entre 3,3 et 3,4 à 1 Une seconde feuille de verre de 3 mm d'épaisseur est solidarisée à cette couche pour former un vitrage feuilleté. Les vitrages sont montés dans des châssis substantiellement identiques pour former des ensembles vitrés destinés à subir des essais selon la procédure de la Norme Internationale n ISO 834-1975. Deux ensembles vitrés, dont les vitrages proviennent de chacune des deux séries de vitrages, sont alors montés côte-à côte dans une paroi de four Le four est chauffé selon le programme prédétermniné requis afin de tester la stabilité et l'étanchéité des deux ensembles en tant que barrières contre le passage des flammes et des fumées selon la classe RE On trouve que rensemble témoin comparatif satisfait à ISO 834 à la classe RE de 30 minutes, mais pas à la dclasse 45 minutes L'ensemble comprenant le vitrage selon l'invention satisfait à ISO 834 à la classe RE de plus de 60 minutes. Les deux types de vitrages sont alors soumis à des essais de vieillissement Dans un premier essai, les vitrages sont maintenus à 80 C pendant 14 jours A la fin de cette période, il n'apparaît pas de bulles dans le vitrage selon l'invention, tandis qu'un nombre considérable de microbulles apparaît dans un vitrage témoin comparatif, de sorte qu'il présente un voile malgré la présence d'agent de stabilisation de silicate dans la couche intumescente Le voile est seulement apparu dans le vitrage selon l'invention après 30 jours Dans un second essai, des vitrages sont soumis à un rayonnement UV pendant 500 heures Le vitrage selon l'invention ne présente pas de microbulles après cette période, mais le vitrage témoin comparatif montre plus de deux fois autant de microbulles qu'après le premier test de vieillissement. EXEMPLE 2 On fabrique deux autres séries de vitrages selon rinvention au moyen des mêmes matériaux de départ que dans l'exemple 1 Dans ces séries, les vitrages consistent en trois feuilles de verre de 3 mm chacune, et deux couches intermédiaures de matière intumescente de 1,5 mm d'épaisseur Dans une de ces séries de vitrages selon l'invention, la couche intumescente comprend une proportion dhydroxyde de tétraméthylammrnomium; dans l'autre série, il n'y a pas cet additif L'hydroxyde de têtraméthylammomium est incorporé en l'ajoutant à la solution de silicate à partir de laquelle les grains sont formées, dans une proportion de 0, 125 % en poids Une série de vitrages témoins comparatifs de même structure est fabriquée à partir d'une solution de silicate de sodium hydraté avec adjonction d'hydroxyde de tétraméthylammonium, ainsi qu'on ra décrit pour les vitrages témoins comparatifs de l'exemple 1 Les couches intumescentes de ces vitrages témoins comparatifs ont de nouveau une épaisseur moyenne de 1,8 rnm. Les vitrages sont de nouveau montés dans des châssis substantiellement identiques pour former des ensembles vitrés destinés à subir des essais selon la procédure de la Norme Internationale n' ISO 834-1975. De tels ensembles vitrés sont alors montés côte-à côte dans une paroi de four Le four est chauffé selon le programme prédéterminé requis afin de tester la stabilité, l'étanchéité et l'isolation offerte par les deux séries de vitrages selon la classe RE I On trouve que les différents ensembles sont tous capables de maintenir leur étanchéité en tant que barrière contre le passage des flammes et des fumées et de satisfaire aux exigences d'isolation de la dasse REI pendant 30 à 35 minutes. D'autres pièces de chaque série de vitrages sont soumises aux tests de vieillissement cités dans l'exemple 1 On trouve que, selon chaque test, tous les vitrages selon l'invention donnent de meilleurs résultats que les vitrages témoins comparatifs et aussi que, parmi les vitrages selon l'invention, ceux dont la couche intumescente comprend de lhydroxyde de tétraméthylammonium procurent de meilleurs résultats que ceux qui n'en contiennent pas. EXEMPLE 3 On fabrique deux séries de vitrages selon rinvention ainsi qu'on l'a décrit dans l'exemple 2, sauf qu'une des feuilles de verre extérieures de chaque vitrage a 2 mm d'épaisseur au lieu de 3 mm Les vitrages de chaque série sont feuilletés ensemble, de manière que leurs feuilles de verre de 2 mm soient disposées à l'intérieur, à l'aide de films intermédiaires de polyvinylbutyral (PVB) de 0,76 mm d'épaisseur Donc, dans une série de ces vitrages feuilletés au PVB, chacun comprenant quatre couches de 1,5 mm d'épaisseur de silicate de sodium hydraté comprenant de lhydroxyde de tétraméthylammonium, tandis que dans l'autre série, il n'y a pas d'hydroxyde de tétraméthylammonium. Les vitrages sont à nouveau montés dans des châssis substantiellement identiques pour former des ensembles vitrés destinés à subir des essais selon la procédure de la Norme Internationale N O ISO 834-1975. Les ensembles vitrés sont alors montés côte-à côte dans une paroi de four Le four est chauffé selon le programme prédéterminé requis afin de tester l'efficacité des deux séries de vitrages selon la classe REI On trouve que les ensembles qui ne contiennent pas dhydroxyde de tétraméthylammonium sont capables de maintenir leur étanchéité en tant que barrière contre le passage des flammes et des fumées et de satisfaire aux exigences d'isolation de la dclasse REI pendant 55 à 70 minutes Les ensembles selon l'invention qui contiennent de l'hydroxyde de tétraméthylammonium sont capables de maintenir leur étanchéité en tant que barrière contre le passage des flammes et des fumées et de satisfaire aux exigences d'isolation de la classe REI pendant 70 à 80 minutes. EXEMPLE 4 On fabrique une autre série de vitrages en feuilletant ensemble, au moyen de couches intermédiaires de polyvinylbutyral de 0,76 mm d'épaisseur, trois vitrages eux-mêmes selon l'invention, fabriqués selon l'exemple 2 Les vitrages sont ensuite montés dans des châssis pour former des ensembles vitrés Les ensembles vitrés sont alors montés côte-à côte dans une paroi de four, et le four est chauffé selon le programme prédéterminé requis afin de tester leur efficacité selon la classe RE.I On trouve que ces ensembles selon l'invention restent efficaces en tant que barrière contre le passage des flammes et des fumées et satisfont aux exigences d'isolation de la classe REI pendant plus de 90 minutes Lorsque de lhydroxyde de tétraméthylammonium est présent en tant qu'additif favorisant la résistance au feu, ils satisfont aux exigences de la dclasse REI jusque 110 minutes. EXEMPLE 5 On fabrique deux vitrages résistant au feu selon l'invention contenant chacun trois feuilles de verre de 3 rm d'épaisseur et deux couches intumescentes chacune de 0,6 mm d'épaisseur Dans un vitrage, la matière intumescente contient de l'hydroxyde de tétraméthylammonium en tant qu'additif favorisant la résistance au feu, ainsi qu'on ra décrit dans l'exemple 2; dans l'autre vitrage, on n'utilise pas cet additif. Des ensembles avec châssis incorporant les deux vitrages sont alors testés quant à la stabilité, l'étanchéité et l'isolation (dclasse REI) lorsqu'ils sont exposés au feu Le vitrage sans additif échoue à 34 minutes Le vitrage avec additif résiste aux effets du test pendant 35 à 36 minutes. EXEMPEI F 6 On fabrique deux vitrages résistant au feu contenant chacun trois feuilles de verre respectivement de 3 mm, 8 mm et 3 mrn d'épaisseur et deux couches intumescentes Dans un vitrage, chaque couche intumescente est formée selon l'invention, comme on l'a décrit dans l'exemple 1, selon une épaisseur de 2,Smrm; dans rautre vitrage, les couches intumescentes sont formées selon une épaisseur de 1,8 mm environ par la technique classique, ainsi qu'on l'a décrit à propos du vitrage témoin comparatif cité dans l'exemple 1. Des ensembles avec châssis incorporant les deux vitrages sont alors testés quant à la stabilité, l'étanchéité et l'isolation (dclasse REI) lorsqu'ils sont exposés au feu Le vitrage témoin comparatif échoue à 40 minutes Le vitrage selon l'invention résiste aux effets du test pendant 50 minutes. REVENDICATIONS 1 Vitrage transparent résistant au feu comprenant au moins une couche de matière intumescente solidarisée à au moins un feuillet de structure du vitrage, caractérisé en ce qu'il comprend une telle couche de matière intumescente solidarisée à un feuillet de structure, formée par compactage de grains d'un sel métallique hydraté intumescent, et ayant une teneur totale en eau comprise entre et 26 %. 2 Vitrage selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend deux feuillets de structure qui sont feuilletés l'un à l'autre au moyen d'une telle couche de matière intumescente. 3 Vitrage selon rune des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la dite couche a une teneur totale en eau qui n'est pas inférieure à 22 %, et de préférence pas inférieure à 23 %. 4 Vitrage selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la dite couche a une teneur totale en eau qui n'est pas supérieure à 25 %. 5 Vitrage selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les grains ont une dimension maximum inférieure à 700 pm, et ont de préférence une dimension comprise entre 150 pm et 500 pm. 6 Vitrage selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'une telle couche de matière intumescente contient au moins un agent de stabilisation du silicate qui, de préférence, comprend au moins un composé organique azoté, par exemple un composé aminé, qui est au moins partiellement dissocié, par exemple un composé d'ammonium quaternaire tel que de l'hydroxyde de tétraméthylammonium. 7 Procédé de fabrication d'un vitrage transparent résistant au feu comprenant au moins une couche de matière intumescente solidarisée à au moins un feuillet de structure du vitrage, caractérisé en ce que des grains d'un sel métallique hydraté intumescent ayant une teneur totale en eau comprise entre 22 % et 26 % en poids sont distribués sous forme d'une couche sur une surface d'une feuille à incorporer dans le vitrage, et en ce que, tandis que la dite couche est prise en sandwich entre une paire de plaques de moulage, celle-ci est soumise à des conditions de température et de pression pour la dégazer et la compacter, et pour provoquer sa solidarisation à cette surface du feuillet du vitrage. 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la dite couche de grains est distribuée sur une surface d'une feuille de verre qui sera incorporée dans le vitrage et qui constitue également une telle plaque de moulage et l'autre plaque de moulage est constituée par, ou fait face à, un feuillet qui sera incorporé dans le vitrage et auquel la couche de matière intumescente sera solidarisée. 9 Procédé selon l'une des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce qu'au moins 90 % en poids des grains ont une dimension maximum inférieure à 700 pm, et de préférence comprise entre 150 pm et 500 pm. Procédé selon l'une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que, pendant au moins une partie du temps de dégazage et de solidarisation, la couche de matière intumescente est soumise à une température d'au moins 80 C. 11 Procédé selon l'une des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que, pendant le dégazage et la solidarisation, la couche de matière intumescente est soumise à une pression inférieure à 30 k Pa. 12 Procédé selon l'une des revendication 7 à 11, caractérisé en ce que la couche de matière intumescente confient au moins un agent de stabilisation du silicate qui, de préférence, comprend au moins un composé organique azoté, par exemple un composé aminé, qui est au moins partiellement dissocié, par exemple un composé d'ammonium quaternaire tel que de l'hydroxyde de tétraméthylammonium.