FR 2673941 A1 19920918 FR 9114895 A 19911202 COMPOSITIONS D'ENGRAIS AYANT UNE DURETE ELEVEE ET UNE STABILITE AU STOCKAGE ELEVEE La présente invention porte sur un procédé de fabrication d'une composition d'engrais et sur une compo- sition d'engrais en tant que telle qui est caractérisée par une résistance mécanique élevée et par des propriétés anti- agglutination élevées, tout en conservant une capacité de dissolution élevée. Jusqu'à présent, l'un des problèmes principaux que l'on rencontre dans la manipulation, le transport et le stockage des engrais, est le fait que les engrais ont tendance à donner des grumeaux De plus, les compositions d'engrais connues ne réussissent pas à présenter un degré acceptable de dureté ou de résistance à la cassure Il est courant dans la technique antérieure d'ajouter à l'engrais des additifs qui modifient le mode de cristallisation de l'engrais pendant la transformation de l'engrais en un produit désiré final Les brevets américains US-A-3 112 343, US-A-4 160 782 et US-A-4 204 053 décrivent divers procédés pour le traitement d'engrais par des additifs, tels que le formaldéhyde, dans un effort pour éliminer les problèmes tels que mentionnés ci-dessus Le formaldéhyde a été désigné par l'Agence Américaine de Protection de l'Environnement comme étant un produit chimique toxique et une substance potentiel- lement carcinogène En conséquence, d'autres additifs ont été employés dans les engrais dans une tentative pour réduire la fragilité de l'engrais et sa tendance à former des grumeaux Le brevet américain US- A-4 587 358 décrit une composition d'engrais qui emploie des lignosulfonates comme additifs pour améliorer les propriétés précédentes Les brevets américains US-A-4 743 289 et US-A-4 846 871 décrivent, de la même façon, des compositions d'engrais améliorées, employant des additifs qui ont tendance à augmenter la résistance mécanique de l'engrais de même que35 les propriétés anti-agglutination de celui-ci. Naturellement, il serait très souhaitable de proposer une composition d'engrais et un procédé de fabri- cation de celle-ci, composition qui soit caractérisée par une résistance mécanique élevée et des propriétés anti- agglutination élevées, tout en étant en même temps non- toxique, non-carcinogène et relativement bon marché à fabriquer. En conséquence, la présente invention a pour objectif principal de proposer une composition d'engrais améliorée et un procédé de fabrication de celle-ci, composition dans laquelle l'engrais est caractérisé par une résistance mécanique élevée et des propriétés anti- agglutination élevées. La présente invention a pour objectif particulier de proposer un engrais tel que décrit ci-dessus qui comprend un additif se présentant sous la forme d'un sel de type lignate, soluble dans l'eau. La présente invention a encore pour autre objectif de proposer un engrais et un procédé tel qu'indiqué ci-dessus qui emploie un sel de type lignate, soluble dans l'eau, comme additif, le sel de type lignate étant issu de matières résiduaires développées dans les usines de pâtes à papier. La présente invention a aussi pour autre objectif celui de proposer un engrais et un procédé tel que décrit ci- dessus, engrais qui est bon marché, non-toxique et non- carcinogène. D'autres objectifs et avantages de la présente invention apparaîtront dans ce qui suit. Conformément à la présente invention, les objectifs et avantages précédents sont facilement obtenus. La présente invention porte sur une composition d'engrais et sur un procédé de fabrication de celle-ci, composition dans laquelle l'engrais est caractérisé par un degré élevé de résistance mécanique et de propriétés anti- agglutination Conformément à la présente invention, la composition d'engrais comprend un composé choisi dans le groupe constitué par l'urée, le sulfate d'ammonium, les granulés azote-potassium-phosphore, le phosphate mono- potassium et leurs mélanges; et un sel de type lignate, soluble dans l'eau, exempt de soufre, choisi dans le groupe constitué par les lignates de sodium, les lignates de métaux alcalins, les lignates d'ammonium, et leurs mélanges, dans une quantité comprise entre 0,1 et 5,0 % en poids de la composition d'engrais finale, de telle sorte que ladite formulation d'engrais possède une résistance mécanique élevée et une faible tendance à la formation de grumeaux sans affecter la capacité de dissolution de celle-ci Conformé- ment à un mode de réalisation préféré de la présente invention, le sel de type lignate, soluble dans l'eau, est un lignate de sodium exempt de soufre, qui est issu de produits résiduaires provenant d'usines de pâtes à papier Des composés préférés pour être utilisés dans la composition d'engrais sont l'urée, le sulfate d'ammonium, le chlorure de potassium, le phosphate mono-ammonique et le phosphate di- ammonique, l'urée étant un support azoté courant En employant une addition d'un sel de type lignate, l'engrais résultant est caractérisé par une résistance plus grande à la compression et au choc, de même que par une tendance réduite à la formation de grumeaux. Le procédé de fabrication de l'engrais de la présente invention comprend le mélange du composé et du sel de type lignate de façon à produire un mélange homogène de ceux-ci, puis le chauffage du mélange dans un four à une température comprise entre 120 et 160 @C, et, par la suite, le traitement du mélange de façon à obtenir une forme désirée de matière particulaire Conformément au mode de réalisation préféré du procédé de la présente invention, le lignate de sodium est issu du traitement de la pâte à papier. L'engrais de la présente invention et le procédé pour le fabriquer conduisent à une composition d'engrais non- toxique, non-carcinogène, qui est caractérisée par une résistance mécanique élevée et de bonnes propriétés anti-35 agglutination. * 2673941 La matière résiduaire obtenue dans les usines de pâtes à papier, désignée comme étant la "liqueur de soude", consiste essentiellement en une solution de lignates A l'étape de traitement dans les usines de pâtes à papier, les matières premières sont traitées par de l'hydroxyde de sodium, ce qui conduit à une "liqueur de soude", dans laquelle les lignates sont principalement des lignates de sodium. Pour obtenir l'additif formé par le del de type lignate, soluble dans l'eau, pour utilisation dans la compo- sition d'engrais de la présente invention, la "liqueur de soude" est déshydratée de façon à donner une solution aqueuse ayant une concentration en lignate de sodium comprise entre 48 et 55 % en poids, ou bien l'eau est totalement éliminée de façon à conduire à une poudre de lignate, exempte d'eau. Alors que les lignates de sodium sont particuliè- rement appropriés comme additifs dans l'engrais de la présente invention, on comprendra que d'autres lignates, tels que les lignates de métaux alcalins et les lignates d'ammo- nium, puissent, de la même façon, être utilisés De plus, les lignates peuvent contenir d'autres substances telles que des polysaccharides et/ou des monosaccharides et/ou des sels d'acides issus de la dégradation de glucides pendant l'opération de réduction en pâte Celles-ci peuvent être présentes dans le lignate sans modifier ses propriétés relatives à la résistance mécanique et à l'anti-aggluti- nation Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, le sel de type lignate est issu d'une matière première utilisée dans la fabrication de la pâte à papier, laquelle est, de préférence, de la bagasse de canne à sucre; cependant, d'autres matières végétales peuvent être utilisées, lesquelles contiennent au moins 15 % en poids de lignine. Conformément au procédé de la présente invention, le sel de type lignate, soluble dans l'eau, est mélangé avec un composé choisi dans le groupe constitué par l'urée, le sulfate d'ammonium, les granulés azote-potassium-phosphore, le phosphate mono-ammonique, le phosphate diammonique, le chlorure de potassium et leurs mélanges Comme cela a été souligné ci-dessus, le sel de type lignate, soluble dans l'eau, est choisi dans le groupe constitué par les lignates de métaux alcalins, les lignates d'ammonium, et leurs mélanges, dans une quantité comprise entre 0,1 et 5,0 % en poids de la composition d'engrais finale, de telle sorte que ladite formulation d'engrais possède une résistance mécanique élevée et une faible tendance à la formation de grumeaux, sans affecter la capacité de dissolution de celle-ci. Conformément à la présente invention, le sel de type lignate, soluble dans l'eau, que l'on préfère, est un lignate de sodium exempt de soufre, et le composé avec lequel il est mélangé est, de préférence, l'urée Lorsque l'urée est utilisée comme composé, le sel de type lignate doit être présent dans la composition d'engrais finale à raison de 0,1 à 1,0 % en poids Lorsque le sulfate d'ammonium est utilisé comme composé, le sel de type lignate, soluble dans l'eau, est présent dans la composition finale d'engrais dans une quantité de 2,6 à 4,8 % en poids. Conformément à la présente invention, le composé et le sel de type lignate soluble dans l'eau sont mélangés ensemble de façon à donner un mélange homogène Le mélange homogène est, par la suite, chauffé à une température de 120 à 160 'C, puis transformé, par la technique bien connue de granulation, en la forme particulaire finale. Comme on l'a souligné ci-dessus, le sel de type lignate est obtenu à partir de produits résiduaires obtenus pendant le traitement des pâtes à papier, et la matière première utilisée dans le traitement est habituellement de la bagasse de canne à sucre. Les propriétés de l'engrais de la composition sont comparables à celles des compositions d'engrais connues, et ceci sera démontré dans ce qui suit avec référence aux exemples La dureté ou la résistance mécanique de l'engrais a deux composantes, la première composante étant la résistance à la compression, laquelle est une force statique, et la seconde composante étant une résistance au choc, laquelle est une force dynamique La résistance à la compression est déterminée conformément à l'Essai de Compression de Dureté Chatillon, et emploie un dispositif fabriqué par John Chatillon & Sons selon modèle no LTCM-3, d'après la Norme S-115 du Centre International de Développement des Engrais La résistance au choc est déterminée selon la Norme F-118 du Centre International de Développement des Engrais La tendance à la formation de grumeaux est évaluée au moyen d'essais d'agglutination accélérée De tels essais consistent à placer une certaine quantité de granulés à l'intérieur d'un cylindre creux et à piéger les granulés entre deux pistons de Plexiglass Après un laps de temps établi, un petit gâteau est obtenu, lequel est ensuite soumis à une cassure La force nécessaire pour casser le gâteau est déterminée à l'aide d'un pénétromètre. Plus la force est faible, moins il s'est produit d'agglu- tination. Les exemples suivants démontreront la qualité de l'engrais de la présente invention par comparaison avec des compositions d'engrais connues. EXEMPLE 1 Une "liqueur de soude", ayant une teneur totale en matières solides de 8 % en poids, a été déshydratée de façon à obtenir une solution ayant une teneur en matières solides de 51 % en poids La liqueur concentrée a été mélangée avec de l'urée solide dans deux lots différents, de façon à obtenir un produit final à l'Essai 1 à 0,5 % en poids de sel de type lignate et, à l'Essai 2, à 0,7 % en poids de sel de type lignate Chacun des engrais d'essai a ensuite été mélangé de façon à obtenir un mélange homogène, puis les mélanges ont été fondus dans un four à une température de 1400 C L'observation a indiqué que les lignates devenaient très solubles dans l'urée fondue et que les solutions de lignate dans l'urée ne présentaient pas le moindre trouble. Ensuite, le mélange a été refroidi et granulé d'une manière connue, de façon à obtenir des particules de divers diamètres Après la formation de perles, les granulés ont été tamisés, afin d'être séparés par dimensions en granulés de 1,68 mm ( 10 mesh), 1,41 mm ( 12 mesh) et 1, 19 mm ( 14 mesh). Une autre composition d'engrais selon un-Essai 3 a été obtenue par addition à l'urée de sel de type lignate en poudre de façon à obtenir une composition finale d'engrais à 0,5 % en poids de sel de type lignate Le mélangé a ensuite été mélangé de façon à former un mélange homogène, et il a été chauffé et granulé, puis séparé de la même manière que dans les Essais 1 et 2 Pour démontrer le comportement des compositions d'engrais de la présente invention, leur résistance à la compression a été déterminée conformément à la Compression de Dureté Chatillon et comparée avec celle de deux compositions d'engrais connues contenant de l'urée et un additif et à un engrais consistant uniquement en urée Les deux compositions d'engrais connues étaient les suivantes: UF-85 R, d'Allied Chemicals (U S A) et Norlig-HPR, de Daishowa Chemicals (U S A) Les résultats des essais de compression sont énoncés ci-après dans le Tableau I. TABLEAU I RESISTANCE A LA COMPRESSION EN N (kg) QUANTITE D'ADDITIF DANS ACCROISSEMENT MOYEN DE L'UREE (U S Standard Mesh) LA RESISTANCE A LA ADDITIF t X en poids) COMPRESSION (% en poids) 1,68 mm 1,41 mm 1,19 mm ( 10 MESH) ( 12 MESH) ( 14 MESH) 6,87 1,37 5,49 1,47 3,53 * 1,08 AUCUN SANS ADDITIF ( 0,7 0,14) ( 0,56 0,15) ( 0,36 0,11) 8,44 2,06 6,77 0,98 5,00 1,37 UF-85 0,3 ( 0,86 0,21) ( 0,69 0,10) ( 0,51 0,14) 29 9,03 1,96 6,67 1,18 4,71 0,88 Nor Lig-HP 0,5 ( 0,92 0,20) ( 0,68 0,12) ( 0,48 0,09) 28 0, 5 10,69 1,57 7,46 i 1,28 5,30 * 1,28 Essai I Set de type Lignate ( 1, 09 * 0,16) ( 0,76 0,13) ( 0,54 i 0,13) 47 0,7 10,79 2,65 7,46 i 1,57 5,30 i 1,37 Essai II Set de type Lignate ( 1,10 i 0,27) ( 0,76 i 0,16) ( 0,54 i 0,14) 47 0,5 12,26 i 1,47 7,85 i 0,98 5,98 i 0,78 Essai III Set de type Lignate ( 1,25 0,15) ( 0,80 i 0,10) ( 0,61 0,08) 63 "l KO oo Comme le montre le Tableau I, les engrais de la présente invention manifestent une résistance à la compres- sion qui est supérieure à celle de l'une ou l'autre des compositions d'engrais connues En plus de ce qui précède,5 la résistance au choc a été mesurée conformément à la Norme IFDC-118, et les résultats sont à nouveau présentés ci-après dans le Tableau II. TABLEAU II ACCROISSE- QUANTITE RESISTANCE AU CHOC MENT DE LA ADDITIF D'ADDITIF DANS RESISTANCE L'UREE AU CHOC (% en poids) GRANULES CASSES (% en poids) a% N poids) AUCUN SANS ADDITIF 6,7 0,1 _ UF-85 0,3 1,2 0,7 82 Norlig-HP 0,5 2,4 0,7 64 Essai I 0,5 0,6 + 0,4 91 Sel de type Lignate Essai II 0,7 1,9 + 0,7 72 Sel de type Lignate Essai III 0,5 2,9 + 0,7 57 Sel de type Lignate Comme le montre le Tableau II, la résistance au choc des compositions d'engrais de la présente invention est comparable à celle des compositions d'engrais connues. EXEMPLE II Les engrais employés à l'Exemple I ont été soumis à des essais d'agglutination conformément au mode opératoire décrit ci-dessus, et les résultats de ces essais d'agglu- tination sont présentés dans le Tableau III ci-après. TABLEAU III QUANTITE D'ADDITIF RESISTANCE REDUCTION DE ADDITIF DANS L'UREE DES GATEAUX L'AGGLUTINATION (% en poids) en N (kg) (% en poids) 119,7 2,9 AUCUN SANS ADDITIF ( 12,2 0,3) 61,8 + 11,8 UF-85 0,3 ( 6,3 1,2) 48 27,5 12,8 Norlig-HP 0,5 ( 2,8 1,3) 77 0,5 54,9 13,7 Essai I Sel de type Lignate ( 5,6 1,4) 54 0,7 38,3 + 8,8 Essai II Sel de type Lignate ( 3,9 0,9) 68 0,5 38,3 + 9,8 Essai III Sel de type lignate ( 3,9 1,0) 68 A nouveau, on peut voir que les tendances à l'agglutination des compositions d'engrais de la présente invention sont, dans le plus mauvais des cas, comparables aux, et, dans de nombreux cas, meilleures que les, tendances à l'agglutination des compositions d'engrais connues. EXEMPLE III Pour démontrer l'efficacité d'autres compositions de l'engrais de la présente invention, une poudre de lignate de sodium a été mélangée avec des granulés d'azote-potassium- phosphore, ayant une formulation de 15-15-15-solide, de façon à donner une composition finale à 5 % en poids de lignate. Une seconde formulation a été réalisée par mélange de granulés d'azote-potassium-phosphore ayant la formulation 13- 26-06 avec des lignates de sodium, de façon à obtenir une composition finale à 2,8 % en poids de lignate Des essais d'agglutination ont à nouveau été conduits afin de comparer l'effet de l'additif de la présente invention sur ces compo- il sitions d'engrais, et les résultats correspondants sont donnés ci-après dans le Tableau IV. TABLEAU IV LIGNATE RESISTANCE DES REDUCTION TYPE D'ENGRAIS (% en poids) GATEAUX EN N D'AGGLUTINATION (kg) (% en poids) (% en poids) 0,0 122,6 + 9,8 ( 12,5 + 1,0) 13-26-06 2,8 73,6 + 10,8 ( 7,5 + 1,1) 40 0,0 143,2 + 3,9 ( 14,6 + 0,4) - -15-15 ,0 70,6 + 6,9 ( 7,20,7) 51 Le Tableau IV montre que le composé d'addition formé d'un sel de type lignate selon la présente invention réduit fortement les tendances à l'agglutination des engrais connus. Cette invention peut être réalisée suivant d'autres formes ou mises en oeuvre suivant d'autres modes sans que l'on s'écarte de son esprit ou de ses caractéristiques essentielles Le présent mode de réalisation doit donc être considéré sous tous ses aspects comme étant illustratif et non limitatif, toutes les modifications qui appartiennent à la définition générale de l'invention et à la plage d'équi- valence étant destinées à être englobées dans le domaine de définition de la présente invention. REVENDICATIONS 1 Composition d'engrais caractérisée par une résistance mécanique élevée et des propriétés anti-agglu- tination élevées, comprenant: (a) un composé choisi dans le groupe constitué par l'urée, le sulfate d'ammonium, les granulés azote-potassium- phosphore, le phosphate mono-ammonique, le phosphate di- ammonique, le chlorure de potassium et leurs mélanges; et Z (b) un sel de type lignate, soluble dans l'eau, exempt de soufre, choisi dans le groupe constitué par les lignates de sodium, les lignates de métaux alcalins, les lignates d'ammonium, et leurs mélanges, dans une quantité comprise entre 0,1 et 5, 0 % en poids de la composition d'engrais finale, de telle sorte que ladite formulation d'engrais possède une résistance mécanique élevée et une faible tendance à former des grumeaux sans affecter la capacité de dissolution de celle-ci. 2 Composition d'engrais selon la revendication 1, caractérisée par le fait que ledit sel de type lignate, soluble dans l'eau, est un lignate de sodium exempt de soufre. 3 Composition d'engrais selon la revendication 1, caractérisée par le fait que le composé est l'urée, et le sel de type lignate, soluble dans l'eau, est présent dans une quantité comprise entre 0,1 et 1,0 % en poids de la composition d'engrais finale. 4 Composition d'engrais selon la revendication 1, caractérisée par le fait que le composé est le sulfate d'ammonium, et le sel de type lignate, soluble dans l'eau, est présent dans une quantité comprise entre 2,6 et 4,8 % en poids de la composition d'engrais finale. Procédé de fabrication d'une composition d'engrais caractérisé par une résistance mécanique élevée améliorée et des propriétés antiagglomération améliorées, comprenant les étapes consistant à: (a) prendre un composé choisi dans le groupe constitué par l'urée, le sulfate d'ammonium, les granulés azote- potassium-phosphore, le phosphate mono-ammonique, le phosphate diammonique, le chlorure de potassium et leurs mélanges; (b) ajouter audit composé un sel de type lignate, soluble dans l'eau, exempt de soufre, choisi dans le groupe constitué par les lignates de sodium, les lignates de métaux alcalins, les lignates d'ammonium,' et leurs mélanges, dans une quantité comprise entre 0,1 et 5,0 % en poids de la composition d'engrais finale; (c) mélanger ledit composé et ledit sel de type lignate, de façon à produire un mélange homogène de ceux-ci; et (d) traiter ledit mélange de façon à obtenir une forme désirée de matière particulaire. 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait qu'il comprend l'opération consistant à prendre un lignate de sodium exempt de soufre comme sel de type lignate précité. 7 Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes de chauffage du mélange du composé et du sel de type lignate avant le traitement pour obtenir la forme désirée de matière particulaire. 8 Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes de traitement de la "liqueur de soude" pour obtenir ledit sel de type lignate. 9 Procédé selon la revendication 8, caractérisé par le fait que ladite "liqueur de soude" est la liqueur résiduaire provenant du traitement de bagasse de canne à sucre par de l'hydroxyde de sodium pour obtenir de la pâte à papier. Additif pour une composition d'engrais de façon à améliorer la résistance mécanique et les propriétés anti-agglutination de celle-ci, qui comprend un sel de type lignate, soluble dans l'eau, exempt de soufre, choisi dans le groupe constitué par les lignates de sodium, les lignates de métaux alcalins, les lignates d'ammonium, et leurs mélanges, dans une quantité comprise entre 0,1 et 5,0 % en poids de la composition d'engrais finale, de telle sorte que ladite formulation d'engrais possède une résistance mécanique élevée et une faible tendance à la formation de grumeaux sans affecter la capacité de dissolution de celle-ci.