FR 2675620 A1 19921023 FR 9104629 A 19910416 Procédé de fabrication d'un brin multifilamentaire à base d'oxydes supraconducteurs et brin obtenu par ce procédé La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un brin multifilamentaire à base d'oxydes supraconducteurs, ainsi qu'un brin obtenu par ce procédé. Les brins supraconducteurs à base d'oxydes à haute température critique sont classiquement réalisés de la manière suivante: De la poudre d'oxyde est introduite dans un tube métallique en alliage Cu Al ou en argent, et l'ensemble est co-transformé par extrusion,10 étirage, tréfilage, ou martelage, puis laminage ou pressage On obtient ainsi un brin monofilamentaire, à section cylindrique ou rectangulaire, dont les propriétés supraconductrices sont optimisées par un traitement thermique final. Pour fabriquer des brins multifilamentaires, on part de tiges monofilamentaires, de section transversale choisie hexagonale, obtenues comme les brins monofilamentaires précédents; on empile ces tiges dans un conteneur, leur section leur permettant d'aboutir à un remplissage maximum de ce conteneur L'ensemble est co-transformé par les opérations mécaniques déjà mentionnées Le processus complet est20 répété autant de fois que c'est nécessaire. On constate que de tels brins multifilamentaires supraconducteurs ont des capacités de transport de courant limitées. Les sources de limitations dans ces brins sont multiples car, aux limitations propres aux céramiques d'oxydes supraconducteurs (liens25 faibles entre les grains, oxygénation) s'ajoutent deux limitations propres à la multifilamentarisation D'une part, les techniques utilisées, étirage, tréfilage, martelage, ne permettent pas de densifier suffisamment la poudre d'oxydes avant le traitement thermique final, ce qui se traduit par des fissurations30 infranchissables par le courant D'autre part, ces procédés ne permettent pas de conférer aux filaments une section anisotrope Or il a été montré que celle-ci est nécessaire à l'obtention de bonnes performances. La présente invention a pour but de mettre en oeuvre un procédé de fabrication de brins multifilamentaires supraconducteurs à haute 2 - température critique permettant d'améliorer la densification de la poudre et de conférer une certaine anisotropie au matériau supraconducteur. La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'un brin multifilamentaire à base d'oxydes supraconducteurs, procédé selon lequel on effectue les opérations suivantes on réalise un "étage O" en introduisant dans un tube métallique une poudre desdits oxydes, on fait subir à ce tube une transformation mécanique pour réduire ses cotes transversales, et on le tronçonne en tiges de courte longueur, on réalise un "étage 1 " en juxtaposant lesdites tiges de courte longueur dans un conteneur métallique, et on effectue la même transformation mécanique et le même tronçonnage que pour ledit "étage O", on réalise des "étages 2, 3 n", comme ledit "étage 1 ", on traite thermiquement "l'étage n" pour fritter ladite poudre, procédé caractérisé par le fait que ledit tube de "l'étage O" et ledit conteneur des "étages 1, 2 n-1 " ont une section transversale rectangulaire ou carrée et que, au niveau de chaque "étage" jusqu'à20 "l'étage n-l" ladite transformation mécanique pour réduire les cotes transversales est un étirage au travers d'une filière à galets assurant le maintien d'un profil transversal rectangulaire ou carré, le conteneur de "l'étage n" ayant au moins une section transversale interne rectangulaire ou carrée.25 De préférence le conteneur de "l'étage N " est extérieurement cylindrique pour que soient facilitées des opérations supplémentaires ultérieures de tréfilage et de torsadage. Le matériau du conteneur d'un "étage" dépend de la nature de matériau de "l'étage" précédent. Selon un premier mode de réalisation ledit tube de "l'étage O " est en argent, les conteneurs des "étages 1 à n-t" sont en argent, et le conteneur de "l'étage n" est en argent ou en alliage de cuivre et d'aluminium. -3 - Selon un second mode de réalisation ledit tube de "l'étage O" est en argent, les conteneurs des "étages 1 à n-l" sont en alliage de cuivre et d'aluminium et le matériau du conteneur de "l'étage ni' est choisi parmi le cuivre, un alliage de cuivre et d'aluminium, l'acier 5 inoxydable. Selon un troisième mode de réalisation ledit tube de "l'étage O" et les conteneurs des "étages 1 à n-l" sont en alliage de cuivre et d'aluminium et le matériau du conteneur de "l'étage n" est choisi parmi le cuivre, un alliage de cuivre et d'aluminium, l'acier10 inoxydable. La présente invention a également pour objet un brin multifilamentaire obtenu par le procédé précédent, caractérisé par le fait qu'il comporte une pluralité de filaments supraconducteurs, présentant un facteur de forme supérieur ou égal à 4 (On appelle15 facteur de forme le rapport longueur/largeur de la section transversale des filaments). Quels que soient les modes de réalisation, le procédé selon l'invention utilise des brins monofilamentaires à section rectangulaire ou carrée pour la réalisation des brins20 multifilamentaires, et met en oeuvre une filière à galets qui maintient la section rectangulaire ou carrée des filaments pendant tout le processus jusqu'au dernier étage Ces caractéristiques permettent de favoriser la densification de la poudre et sa texturation lors du traitement de frittage Ceci permet de limiter la25 formation des microfissures aux joints des grains lors du frittage, et donc d'accroître sensiblement la capacité de transport du courant de ces brins. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante d'un mode de réalisation donné à titre illustratif mais nullement limitatif. Dans le dessin annexé apparaît très schématiquement en coupe l'évolution d'un brin multifilamentaire au cours de quelques phases du procédé selon l'invention Les dimensions et les échelles ne sont pas du tout respectées sur le schéma.35 On voit dans la figure 1 "l'étage O" référencé 1 Un tube 3 en 4 - argent, de section rectangulaire est rempli de poudre 2 d'oxyde Y Ba 2 Cu 307 Après étirage dans une filière à galets, on obtient un brin monofilamentaire 4 o le filament central a alors les dimensions 0,6 x 1,2 mm et le tube extérieur les dimensions 1 x 2 mm Le filament central est entouré d'une gaine d'oxyde d'argent de 60 microns d'épaisseur. Le brin 4 est tronçonné en 50 tiges 4 ' empilées en cinq rangées de dix dans un conteneur 5 en alliage de cuivre et d'aluminium de section carrée, de côté intérieur 10 mm et de côté extérieur 12 mm On a ainsi réalisé "l'étage 1 " référencé 10. On effectue un nouvel étirage dans une filière à galets maintenant un profil rectangulaire et on obtient un brin multifilamentaire 14 de cotes 0,6 x 1,2 mm. Ce brin comporte 50 filaments supraconducteurs de dimensions transversales 30 x 120 micromètres, soit un facteur de forme de 4. On peut augmenter le facteur de forme des filaments en recommençant le processus pour réaliser un "étage 2 " référencé 20 avec un conteneur 15 en alliage de cuivre et d'aluminium Pour cela, on stoppe la fabrication du brin 14 lorsqu'il présente les cotes transversales de 1 x 2 mm; on le tronçonne en 50 tiges 14 ' empilées en cinq rangées de 10 dans un conteneur 15 en alliage de cuivre et d'aluminium de section carrée de cotes intérieures 10 mm et de cotes extérieures 12 mm. On effectue un nouvel étirage dans une filière à galets maintenant un profil rectangulaire et on obtient un brin multifilamentaire 100 Le brin, de section 1,2 x 2,4 mm compte 2500 filaments supraconducteurs de dimensions 5 x 40 micromètres, soit un facteur de forme de 8, ce qui est sensiblement supérieur aux facteurs de forme de 2 à 3 classiquement obtenus dans les brins multifila-30 mentaires. Le facteur de forme élevé permet de multiplier par un facteur au moins égal à 3 la densité de courant critique dans le filament supraconducteur, et dépasser ainsi les 3000 A/cm 2 à 77 K. REVENDICATIONS l/ Procédé de fabrication d'un brin multifilamentaire à base d'oxydes supraconducteurs, procédé selon lequel on effectue les opérations suivantes: on réalise un "étage O" en introduisant dans un tube métallique une poudre desdits oxydes, on fait subir à ce tube une transformation mécanique pour réduire ses cotes transversales, et on le tronçonne en tiges de courte longueur, on réalise un "étage 1 " en juxtaposant lesdites tiges de courte longueur dans un conteneur métallique, et on effectue la même transformation mécanique et le même tronçonnage que pour ledit "étage O", on réalise des "étages 2, 3 n", comme ledit "étage 1 ", on traite thermiquement "l'étage n" pour fritter ladite poudre, procédé caractérisé par le fait que ledit tube de "l'étage O" et ledit conteneur des "étages 1, 2 n-1 " ont une section transversale rectangulaire ou carrée et que, au niveau de chaque étage jusqu'à "l'étage n-1 ", ladite transformation mécanique pour réduire les cotes transversales est un étirage au travers d'une filière à galets assurant le maintien d'un profil transversal rectangulaire ou carré, le conteneur de "l'étage n" ayant au moins une section transversale interne rectangulaire ou carrée. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le conteneur de "l'étage n" est extérieurement cylindrique. 3/ Procédé selon l'une des revendications l et 2, caractérisé par le fait que ledit tube de "l'étage O" est en argent, que les conteneurs des "étages 1 à n-t" sont en argent, et que le conteneur de "l'étage n" est en argent ou en alliage de cuivre et d'aluminium. 4/ Procédé selon l'une des revendications l et 2, caractérisé par le fait que ledit tube de "l'étage O" est en argent, que les conteneurs des "étages l à n-t" sont en alliage de cuivre et d'aluminium et que le matériau du conteneur de "l'étage n" est choisi parmi le cuivre, un alliage de cuivre et d'aluminium, l'acier inoxydable. / Procédé selon l'une des revendications l et 2, caractérisé par le fait que ledit tube de "l'étage O" et les conteneurs des "étages i à -6n-i" sont en alliage de cuivre et d'aluminium et que le matériau du conteneur de "l'étagé net est choisi parmi le cuivre, un alliage de cuivre et d'aluminium, l'acier inoxydable. 6/ Brin obtenu par le procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'il comporte une pluralité de filaments supraconducteurs présentant un facteur de forme supérieur ou égal à 4.