FR 2679226 A1 19930122 FR 9204942 A 19920422 -1- L'invention concerne un corps moulé en fibres et un procédé pour le préparer ainsi que l'utilisation du corps moulé pour préparer des pièces de fonderie d'aluminium renforcées de fibres. Par matériau composite de fibres métalliques, on comprend les matériaux pour lesquels des fibres mé- talliques ou non-métalliques, continues ou discontinues sont incorporées dans une matrice métallique Les pro- priétés de tels matériaux composites résultent des propriétés chimiques, physiques ou mécaniques spéciales de la matrice et des fibres C'est pourquoi la géométrie des fibres, la quantité de fibres et l'agencement des fibres dans le matériau composite jouent un rôle important. En outre, naturellement, des questions comme l'adhérence et le mouillage des fibres par le matériau de matrice ont une signification exceptionnelle. Le procédé le plus usuel de préparation d'un matériau composite du type cité au début est l'incorpo- ration dans la matrice d'une phase de renfort préparée à part, par exemple par infiltration à l'état fondu, enduction de fibres et compression, compression de fibres et de feuilles de matrice empilées, et dans des cas particuliers, l'incorporation par métallurgie des poudres (voir Ullmann, Tome 23, p 545 et suivantes). Dans ces cas, la phase de renfort n'est formée que de fibres courtes ou whiskers, ou seulement de fibres lon- gues Lors de la compression d'empilements de fibres et de feuilles de matrice, les fibres individuelles sont maintenues mécaniquement ensemble, et ensuite les fibres préassemblées sont incorporées dans la matrice. Les corps moulés constitués seulement de fibres courtes conviennent bien à la réalisation de pièces de fonderie métalliques renforcées de fibres, par exemple par infiltration sous pression Il faut que la fixation locale des fibres courtes par le liant soit suffisamment -2- résistante pour que le corps moulé en fibres puisse résister sans modification de forme au métal fondu qui arrive La capacité thermique élevée, ainsi que la régu- larité de la porosité, permettent une infiltration totale sans problème par le métal fondu. Les valeurs de résistance de telles pièces de fonderie renforcées aux fibres courtes sont en général supérieures à celles des pièces non renforcées Cependant, le gain de résistance n'est que limité, puisque les fibres courtes, en raison de leur répartition aléatoire, ne peuvent pas s'opposer de façon appropriée à une contrainte dans une direction donnée. Dans les corps moulés comprenant seulement des fibres longues, la plupart des fibres à haute résistance reprennent une partie de la contrainte externe, la résis- tance maximale à la contrainte se trouvant dans le sens de la fibre Le transfert de force de la matrice aux fibres se fait par des forces de cisaillement à l'inter- face fibre/matrice, de sorte que les propriétés du maté- riau composite sont quantitativement influencées par la compatibilité fibre-matrice Les fibres longues sont disposées surtout parallèlement à la direction qui cor- respond à la direction principale de contrainte du corps moulé renforcé aux fibres Les fibres longues ne doivent pas être en contact sur toute leur longueur ou sur des domaines partiels étendus, mais elles ne doivent être en contact que par points, afin qu'elles soient entourées le plus complètement possible par la masse de métal fondu infiltré. Le plus souvent, les fibres préparées ne sont pas enduites ou sont munies, le cas échéant, de promoteur d'adhérence et on les incorpore dans la matrice Mais il y a aussi des fibres qui sont déjà partiellement en- duites de matériau de matrice avant l'incorporation au composite Un avantage essentiel de cette technique est -3- la facilité de réglage des proportions volumiques matrice- fibre On peut réaliser avec une grande précision le revêtement de chaque fibre individuelle, de sorte qu'aussi dans le matériau composite terminé on obtienne une proportion volumique définie. Dès qu'on utilise un liant, il faut qu'il soit dosé et réparti de telle façon qu'il y ait une bonne tenue du corps moulé et qu'il subsiste un faible inter- valle entre les fibres afin qu'on puisse infiltrer le corps moulé avec de la masse fondue de métal. Naturellement, dans ce mode de liaison des fibres, la stabilité du corps moulé est comparativement réduite, de sorte qu'en cas d'infiltration le risque subsiste que le corps moulé perde sa forme et que le renforcement de la pièce de fonderie ne soit qu'incomplet. Un autre inconvénient des corps moulés à fibres longues est leur faible capacité calorifique, avec pour conséquence qu'ils se refroidissent rapidement après préchauffage pour préparer l'infiltration Le métal fondu après l'infiltration se solidifie relativement rapidement, de sorte que le corps moulé n'est pas tou- jours complètement rempli Cela conduit à des hétérogé- néités lors de la contrainte externe de pièces de fonderie renforcées aux fibres longues. En raison des différents procédés de fabrication, les propriétés mécaniques de chaque matériau composite sont très dispersées Pour les matériaux renforcés aux whiskers, on rencontre dans la plupart des cas des va- leurs plus faibles que pour les matériaux renforcés aux fibres, ce qui est lié à la forte dispersion des proprié- tés des whiskers et aux dommages qu'ils subissent lors de la préparation des matériaux composites En outre, les whiskers, par suite de leur mode de fabrication compliqué présentent un prix très élevé par rapport aux autres matériaux de renfort et ils sont dangereux pour -4- la santé car ils peuvent parvenir aux poumons. Le but de la présente invention est de proposer un corps moulé en fibres ainsi qu'un procédé pour le préparer qui conduise à une porosité régulière, à une résistance et stabilité de forme élevées, à une capacité calorifique importante et à de bonnes propriétés d'in- filtration pour la masse de métal fondu Pour l'utilisa- tion de corps moulés fibreux pour produire des pièces de fonderie renforcées aux fibres, on doit améliorer notablement, outre la résistance générale dans toutes les directions, notamment la résistance à la chaleur dans le sens de la contrainte principale. Ce problème est résolu selon l'invention par les caractéristiques indiquées dans les revendications du brevet Il s'est avéré que la structure particulière du corps moulé poreux en plusieurs couches et la dispo- sition de fibres courtes, longues et d'appui permettent son utilisation à l'infiltration sous pression pour préparer des pièces moulées sous pression, renforcées aux fibres, en aluminium ou alliage d'aluminium Les pièces composites métal-céramique ainsi produites se caractérisent par une densité élevée à faible porosité et par une très bonne résistance à la chaleur, notamment dans le sens longitudinal des fibres, ainsi que par une résistance améliorée dans le sens transversal par rapport au sens longitudinal de fibre. Le corps moulé en fibres est donc constitué de plusieurs couches d'une matrice de fibres courtes, qui est formée de fibres courtes réparties de façon homogène et frittées en leurs points de croisement, avec inter- position entre les couches de fibres courtes, de fibres longues qui se touchent ponctuellement et qui sont en- tourées de tous côtés de fibres d'appui. La longueur moyenne des fibres courtes est de préférence 1-5 mm, tandis que la longueur moyenne des -5- fibres d'appui est comprise entre 50 Mm et 100 pm. Dans ce cas, il s'est avéré avantageux que le diamètre moyen des fibres courtes et des fibres d'appui soit de -15 um, tandis que le diamètre moyen des fibres longues est 30-80 pim Dans ces conditions, on obtient avec une teneur volumique des fibres courtes dans le corps moulé de 25-60 % en volume un corps moulé en fibres poreux avec une taille de pores appropriée à l'infiltration de masse fondue. Pour les pièces de machine très sollicitées comme bielle, fond de piston, support de segment ou culasse de moteurs à combustion interne, s'est avérée utile une proportion volumique de fibres longues dans le corps moulé qui est comprise entre 5 et 35 % en volume. Dans ce cas, l'intervalle moyen des fibres longues dans le corps moulé est compris entre 10 et 50 pm. Lors de la préparation de corps moulé selon l'invention, il est important que les substances de base et les additifs soient constitués des matériaux appro- priés A la suite de nombreux essais, il s'est avéré que les fibres courtes et les fibres d'appui doivent être en A 1203 ou mullite, les fibres longues en A 1203, Si C ou carbone, tandis que le liant a une composante orga- nique, par exemple l'amidon et une composante minérale à base de Sio 2 ou de A 1203 Le procédé de l'invention prévoit de placer une suspension de fibres courtes, d'eau et d'un mélange de liant dans un moule, et de déposer sur cette première couche des fibres longues à intervalle régulier avec des fibres d'appui, en aspirant simultanément de l'eau hors du moule, puis on réalise un séchage à haute température sous forte pression jus- qu'à ce qu'on obtienne un corps en fibres de forme stable et après extraction du corps, on réalise une cuisson entre 800-10000 C On peut poursuivre ce procédé de façon à avoir une structure multicouche pour donner le corps -6- de fibres moulé. Il est aussi possible d'incorporer directement dans la matrice de fibres courtes du corps moulé des fibres longues On réalise cela en incorporant dans la première suspension de fibres courtes des fibres longues individuelles, en facilitant la répartition homogène en utilisant simultanément des vibrations. Dans ce cas, la teneur en fibres courtes ne doit pas dépasser une limite de 5 % en volume. Ci-dessous, on va décrire plus en détail l'in- vention à l'aide d'un mode de réalisation: Dans le moule 1, on place une première couche 2 d'une suspension comprenant des fibres courtes 3, de l'eau ainsi qu'un mélange de liant Ensuite, on dépose des fibres longues 4 avec des fibres d'appui 5, tout en aspirant de l'eau du moule 1 par la conduite 6. Pour faciliter la répartition homogène des fi- bres longues, on peut placer un vibrateur 7 sur le moule 1 Sur la couche des fibres longues 4, on dépose une autre couche 8 d'une suspension de fibres courtes 9. On répète ces opérations jusqu'à ce que le moule soit rempli complètement Pour améliorer l'élimination de l'eau, l'intérieur du moule 1 est revêtu d'un matériau poreux 10. Le corps moulé, constitué des différentes cou- ches, est comprimé par une plaque 11 de compression dans le moule tout en aspirant encore l'eau résiduelle par la conduite 6 Le séchage du corps moulé de fibres mécaniquement déshydraté se fait vers 1100 C environ en 12 à 24 heures Dans ce cas, grâce à la teneur en liant organique, on obtient la résistance nécessaire à l'état cru qui facilite une manipulation ultérieure du corps moulé jusqu'à la fin du processus de cuisson. Après prélèvement du corps cru, on réalise, au cours d'un processus particulier de frittage à environ -7- 1000 'C, un frittage des différentes fibres, pour donner un corps moulé en fibres à porosité régulière, pendant le processus de frittage on réalise entre le liant minéral et les fibres un collage solide des fibres et ainsi un corps de forme stable avec une résistance finale élevée. Grâce à leur répartition de pores spécifique, les corps en fibres moulés selon l'invention conviennent particulièrement à la préparation de pièces de fonderie métalliques moulées sous pression, par exemple par in- filtration de métal fondu On peut déjà donner la forme finale du produit par préparation du corps moulé en fi- bres grâce à la configuration appropriée du moule On peut aussi préparer un corps moulé à partir duquel on prépare la pièce constitutive finale par procédé d'en- lèvement de copeaux après l'infiltration En outre, on peut donner la forme par usinage après séchage ou après cuisson, par exemple par sciage, polissage ou analogue, mais ce n'est qu'après l'infiltration par la masse fondue qu'on peut réaliser les opérations par les procédés connus d'assemblage comme la soudure par fusion, la soudure par diffusion, le collage ou analogue. Le type de liaison entre les fibres est un fac- teur décisif de résistance et de stabilité de forme des corps moulés et ainsi c'est important pour l'usinage ultérieur Le liant, selon l'invention, à composante minérale et organique se concentre, par suite de sa tension superficielle particulière, de préférence aux points de contact entre les fibres Il se forme en ces endroits des liaisons de pontage solides qui sont stabi- lisées dans les processus thermiques suivants. La cohésion du corps moulé est d'autant plus grande que le nombre de points de contact entre les fi- bres est élevé Il faut cependant garantir que les fibres sont en contact par des points et non par des lignes. Par contact étendu sur une partie ou même sur toute la -8- longueur des fibres, il se crée des domaines de corps moulés pratiquement denses, dans lesquels, lors de l'in- filtration, la masse fondue de métal ne peut pénétrer. Ceci conduit à une perte notable de résistance et ainsi à une zone locale de faiblesse, qui, de par son compor- tement à la résistance se situe encore nettement en des- sous d'une pièce moulée non renforcée. Pour éviter ce problème qui survient notamment lors de l'utilisation d'une teneur élevée en fibres lon- gues, on prévoit, selon l'invention, d'enrober de fibres d'appui les fibres longues et de les incorporer simulta- nément dans la matrice de fibres courtes Les fibres d'appui garantissent dans ce cas l'intervalle indispen- sable entre les fibres longues ainsi que des lieux de contact ponctuels aussi nombreux que possible, aussi bien avec les fibres courtes qu'avec les fibres longues. Le résultat de la constitution selon l'invention se traduit par une fibre longue solidement ancrée dans le corps moulé, la porosité indispensable à l'infiltration de la masse fondue restant maintenue entre les fibres. Naturellement, les fibres longues sont disposées de manière préférée de telle façon qu'elles soient orien- tées dans la pièce de fonderie renforcée aux fibres parallèlement à la direction principale de contrainte. A l'exemple choisi, le moule 1 et la composition en fibres sont présentés en coupe, de sorte que la direction principale de contrainte s'étend dans un plan perpendi- culaire au plan de figure Les fibres longues doivent s'étendre le plus possible sur toute la longueur du corps moulé, pour garantir une résistance maximale dans le sens principal de contrainte. Pour produire des pièces de fonderie renforcées de fibres en aluminium ou alliage d'aluminium, des fibres courtes et des fibres d'appui en Al 203 ou mullite et des fibres longues en A 1203 Si C ou carbone se sont avérées -9- appropriées Ces fibres sont suffisamment résistantes à la température et présentent un bon mouillage par l'alu- minium fondu Ensuite, elles sont suffisamment résistantes d'un point de vue chimique vis-à-vis de l'aluminium li- quide et conviennent extrêmement bien au frittage avec le mélange de liant minéral et organique utilisé. Les longueurs et diamètres moyens des fibres longues et des fibres d'appui sont adaptés selon l'inven- tion de telle façon qu'après l'incorporation dans le mélange de liant et après le frittage, on obtienne un corps moulé poreux, qui présente une micro-macroporosité particulièrement appropriée à l'infiltration par la masse fondue Il s'est avéré que la microporosité survenant après frittage en raison des fissures de retrait exerce une influence capitale sur l'adaptation à l'infiltration sous pression On améliore beaucoup ainsi l'adhérence entre les fibres, le matériau fritté et le métal liquide. Après le séchage du corps moulé à haute tempé- rature et sous forte pression, on obtient d'abord une résistance à l'état cru, qui doit être suffisante pour pouvoir sortir le corps moulé du moule 1 et le cas échéant après une première mise en forme le soumettre au processus de frittage proprement dit Sur des pièces d'essai, on a constaté qu'il fallait avoir une proportion volumique en fibres courtes dans le corps moulé qui at- teigne au moins 5 % en volume afin d'obtenir une résis- tance suffisante à l'état cru pour pouvoir manipuler ultérieurement le corps moulé Mais la stabilité de forme, lors de l'infiltration sous pression ultérieure nécessite une proportion volumique supérieure en fibres courtes qui doit être d'au moins 15 % en volume, sinon on n'obtient une augmentation de la résistance dans la pièce de fonderie renforcée aux fibres que de moins de % par rapport à une pièce de fonderie non renforcée. Au-dessus de 60 % en volume, on dépasse la densité -10- d'empilement optimale des fibres courtes entre les fibres longues, de sorte qu'aussi pour des teneurs réduites en fibres longues, inférieures à 15 % en volume, les fibres peuvent se rompre lors de la compression du corps moulé pendant sa fabrication En raison des hétérogénéités qui surviennent alors et des faiblesses dans la compo- sante fibres longues, on n'obtient pas une résistance suffisante de la pièce de fonderie après infiltration du corps moulé par le métal liquide. De manière analogue, la teneur volumique en fibres longues inférieure à 5 % en volume dans la pièce de fonderie renforcée aux fibres est inefficace, puis- qu'on ne peut pas obtenir d'augmentation de la résistance. Au-dessus de 35 % en volume, l'intervalle entre les fibres longues est si faible qu'on ne peut pas ga- rantir une proportion de fibres courtes ou de fibres d'appui suffisantes entre les fibres longues Des études ont montré que dans ce cas, les fibres longues se touchent en s'allongeant, ce qui fait surgir les inconvénients signalés au début La proportion optimale de fibres longues dans le corps moulé en fibres est donc comprise entre 15 et 30 % en volume pour permettre un intervalle de sécurité suffisant vis-à-vis des valeurs limites mentionnées. Selon une réalisation particulière de l'invention, on doit choisir la proportion volumique des fibres longues en fonction du diamètre des fibres longues, de sorte que l'intervalle entre les fibres mesuré entre les surfaces de fibres se faisant face soit compris entre 8 et 70 jim Pour un écartement des fibres longues supérieur à 70 pm, l'augmentation possible de résistance de la pièce de fonderie renforcée en fibres dans le sens de l'orientation des fibres est relativement faible. Pour des intervalles inférieurs à 8 >m, on a les mêmes inconvénients que ceux observés pour les teneurs en - 11- fibres longues supérieures à 35 % en volume. Selon l'invention, la teneur en liant est de 2 à 10 % en poids par rapport à la teneur totale en fibres. Une teneur en liant d'au moins 2 % est nécessaire pour obtenir une résistance élevée par suite de la forte in- corporation des fibres longues dans la matrice de fibres courtes Si on dépasse la limite supérieure en liant de %, on risque de ne pas obtenir une porosité régulière, de sorte que l'infiltration de métal liquide est irré- gulière et en partie incomplète Pour une teneur en liant de 5 à 8 % en poids, on obtient une stabilité mécanique très élevée vis-à-vis du métal liquide infiltré, qui se trouve sous pression très élevée En outre, un corps moulé poreux avec la teneur en liant préférée présente une capacité calorifique élevée en comparaison d'un corps qui contient une teneur en liant plus faible. -12- REVENDICATIONS 1 Corps moulé en fibres, comprenant des fibres courtes de céramiques oxydes, qui sont fixées par un liant, caractérisé en ce que le corps moulé en fibres est constitué de plusieurs couches d'une matrice de fibres courtes qui est formée de fibres courtes réparties de façon homogène et cofrittées en leurs points de croi- sement, qu'entre les couches de la matrice de fibres courtes sont disposées des fibres longues qui se touchent par points, les fibres longues individuelles étant en- tourées de tous côtés par des fibres d'appui. 2 Corps moulé en fibres, caractérisé en ce que des fibres longues sont incorporées dans la matrice de fibres courtes du corps moulé. 3 Corps moulé en fibre, selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que les fibres longues incorporées sont dirigées au moins dans une direction du corps moulé et qu'elles s'étendent dans ce sens sur toute la longueur-du corps moulé. 4 Corps moulé en fibres selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que les fibres courtes et les fibres d'appui sont en A 1203 ou en mullite. Corps moulé en fibres selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que le liant se compose d'un mélange d'amidon, Si O 2 et/ou A 1203 6 Corps moulé en fibres selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que les fibres longues sont en A 1203, Si C ou carbone. 7 Corps moulé en fibres selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que la longueur moyenne des fibres courtes est comprise entre 1 et 5 mm, tandis que la longueur moyenne des fibres d'appui est comprise entre 50 lim et 100 pm. 8 Corps moulé en fibres selon l'une des reven- -13- dications précédentes, caractérisé en ce que le diamètre moyen des fibres courtes et des fibres d'appui est de -15 fm, tandis que le diamètre moyen des fibres longues est de 30-80 pm. 9 Corps moulé en fibres selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que la proportion volumique des fibres courtes dans le corps moulé est de -60 % en volume, de préférence 25-50 % en volume. Corps moulé en fibres selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que la proportion volumique en fibres longues dans le corps moulé se situe entre 5 et 35 % en volume, de préférence entre 15 et 30 % en volume. 11 Corps moulé en fibres selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que l'intervalle moyen entre les fibres longues dans le corps moulé se situe entre 8 et 70 pm, de préférence entre 10 et 50 pm. 12 Corps moulé en fibres selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que la teneur en liant est de 2-10 % en poids par rapport à la teneur totale en fibres. 13 Procédé de préparation d'un corps moulé en fibres selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on place dans un moule une première couche d'une suspension de fibres courtes, d'eau ainsi que d'un mélange de liants organiques et minéraux, qu'on dépose ensuite des fibres longues à intervalles réguliers avec des fibres courtes, sur la première couche, tout en aspirant l'eau du moule, qu'on dépose sur les fibres longues une deuxième couche d'une suspension de fibres courtes, d'eau ainsi que d'un mélange de liants organi- ques et minéraux et qu'on réalise un séchage à haute température et haute pression, jusqu'à ce qu'on réalise un corps moulé de forme stable, qu'on soumet après prélèvement -14- du corps à un processus de cuisson entre 800 et 10000 C. 14 Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, pendant la mise en place de la première ou de la deuxième couche, on place dans le moule une suspension de fibres courtes, d'eau, ainsi que d'un mélange de liants et de fibres longues avec des fibres d'appui. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, pendant la mise en place des couches, on soumet le moule ou le contenu du moule à une vibration. 16 Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on égoutte sous pres- sion le corps moulé avant le processus de séchage, jusqu'à ce qu'on obtienne une proportion volumique minimale de 5 % en volume de fibres courtes. 17 Dispositif pour réaliser le procédé de l'invention selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que dans un moule métallique ( 1) on place un tamis de drainage ( 10 > avec une conduite d'égouttage ( 6), que l'orifice de remplissage du moule peut être fermé par une plaque de compression ( 11) et que le moule ( 1) et/ou la plaque de compression ( 11) sont en communication avec un vibrateur ( 7) pour soumettre le contenu du moule à une contrainte vibratoire. 18 Utilisation d'un corps moulé poreux en fi- bres, dans lequel des fibres longues enrobées de fibres d'appui sont incorporées dans la matrice de fibres courtes du corps moulé, pour produire des pièces de fonderie renforcées de fibres, en aluminium ou alliage d'aluminium par infiltration de métal fondu. 19 Utilisation d'un corps moulé en fibres po- reux selon l'une des revendications précédentes, pour produire des pièces de fonderie moulées sous pression avec une résistance à la chaleur accrue de 10 %.