FR 2673722 A1 19920911 FR 9201947 A 19920220 La présente invention est relative à un procédé et à un dispositif pour prélever des échantillons dans des liquides placés sous pression, par exemple dans des gaz liquéfiés L'invention a pour objectif de simplifier le prélèvement des échantillons sans accroître les moyens nécessaires en appareillage. On apprécie la qualité d'un gaz liquéfié au moyen d'échantillons qui y sont prélevés Cette appréciation bute d'expérience sur des difficultés dès lors qu'on se trouve en présence d'un mélange de différents gaz liquides misci- bles entre eux, tels que par exemple dans le cas de gaz liquéfiés, utilisés en tant qu'agents propulseurs d'aéro- sols De tels mélanges sont fabriqués en général en intro- duisant les constituants nécessaires l'un après l'autre dans un récipient de transport (par exemple camion-citerne routier, wagon- citerne de chemin de fer, conteneur) Le mélange des liquides est homogénéisé dans une grande mesure par les mouvements du transport du récipient de transport, pourvu que le parcours de transport soit suffisamment long Pour les trajets courts en revanche, le mélange n'est pas suffisamment homogénéisé dans bien des cas. Jusqu'à présent, les échantillons sont prélevés le plus souvent à la tubulure de remplissage ou à la tubu- lure d'écoulement du récipient de transport Dans ces con- ditions, on capte dans la majorité des cas le constituant chargé le dernier et resté au niveau de la tubulure de rem- plissage ou le constituant chargé le premier et se trouvant au niveau de la tubulure d'écoulement Les vannes sur le récipient étant fermées pendant le transport, le liquide se trouvant dans la tubulure de remplissage ou dans celle d'é- coulement n'est mélangé au liquide restant se trouvant dans le récipient que d'une manière insuffisante, voire pas du tout On peut contourner ces difficultés lorsqu'on soutire des tubulures tout d'abord en premier jet un volume suffi- samment grand de liquide Sur des récipients de grande capacité, les tubulures de remplissage et d'écoulement con- tiennent en général, comparé au volume de l'échantillon nécessaire, un volume de liquide considérable qui ne pourra en général plus être utilisé pour la destination prévue et sera donc pratiquement perdu après avoir été sou- tiré en premier jet Pour les gaz liquéfiés, cette quantité ne peut ensuite être retraitée et éliminée qu'avec des moyens considérables. Lors du prélèvement d'échantillons à la tubulure de remplissage ou d'écoulement, il est nécessaire de pré- voir le plus souvent de lourds organes de vissage, des bri- des ou des pièces d'ajustage avec un raccord d'assemblage de petite taille en conséquence pour pouvoir prélever sans risque les échantillons d'un poids de quelques grammes seu- lement Toutefois, les raccords d'assemblage de petite taille de ce genre rendent plus difficile le soutirage d'un volume relativement grand en premier jet. En règle générale, des quantités de liquide s'é- chappent à l'air libre lors de la dépose de ces organes de vissage, étant entendu qu'ainsi des quantités assez impor- tantes de mélanges gazeux explosifs sont susceptibles de se former Le prélèvement d'échantillons dans les récipients de transport usuels aujourd'hui, de 30 m 3 par exemple, pré- vus pour des fluides placés sous pression, est, dans son ensemble, fort peu satisfaisant Jusqu'à présent, on ne connaît aucun procédé de prélèvement d'échantillons qui contourne tous ces problèmes En général, on ne doit pas et il n'est pas autorisé, pour des raisons de sécurité, de poser des éléments spéciaux de raccordement pour le prélè- vement d'échantillons sur-des récipients sous pression. Le problème posé à la base de l'invention est de simplifier considérablement le prélèvement d'échantillons dans des liquides se trouvant sous pression, tels que par exemple des gaz liquéfiés. Ce problème est résolu suivant l'invention par un assemblage étanche d'au moins un vase d'échantillon- nage résistant à la pression à la vanne montée sur le tuyau de sondage orientable du récipient placé sous pres- sion, une purge et un balayage du vase d'échantillonnage avec le liquide provenant du récipient placé sous pression, un remplissage du vase d'échantillonnage avec l'échantil- lon de liquide à prélever, une dépose du vase d'échantillonnage contenant l'échan- ti lion. Le vase d'échantillonnage peut être directement raccordé par vissage à la vanne sur le tuyau de sondage orientable en faisant usage du filetage de la vis moletée ou d'une tubulure se trouvant sur la vanne sur le coté Le cas échéant, le vase d'échantillonnage sera relié à la van- ne sur le tuyau de sondage orientable par l'intermédiaire d'une conduite résistant à la pression, de préférence par une conduite flexible Cette conduite peut être munie d'au moins une vanne d'arrêt, de préférence d'une vanne d'arrêt à chacune de ses extrémités. Lors du prélèvement d'échantillons, le vase d'é- chantillonnage peut se trouver plus bas, plus haut ou sur le côté de la vanne du tuyau de sondage orientable. Le vase d'échantillonnage peut également être re- lié d'une manière résistant à la pression par l'intermé- diaire d'un raccord enfichable ou à baïonnette à la vanne du tuyau de sondage orientable directement ou encore par l'intermédiaire d'une conduite. Le procédé pour prélever des échantillons peut être appliqué à des gaz liquéfiés tels que du n-butane, de l'isobutane, du propane ou de l'éther diméthylique On peut également prélever par ce procédé des échantillons d'autres gaz liquéfiés comme par exemple du butadiène, du butène, de l'isobutène, du chlorométhane ou du chloréthane ou encore des liquides placés sous pression. Un dispositif adéquat pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention est un dispositif qui comprend pour l'essentiel les parties suivantes: une conduite résistant à la pression, de préférence une conduite en flexible, avec au moins une vanne d'arrêt à l'une des extrémités, de préférence une vanne d'arrêt à chacune des extrémités, et à l'une des extrémités, un organe d'assemblage qui doit être relié de manière appropriée et d'une façon résis- tant à la pression à la vanne du tuyau de sondage orien- table, et à l'autre extrémité, au moins deux autres vannes aux- quelles peut être raccordé au moins un vase d'échantil- lonnage. L'organe d'assemblage peut être un raccord mâle à vis qui peut être vissé et relié de manière résistant à la pression dans le taraudage prévu pour la vis moletée ou dans un autre taraudage sur la vanne du tuyau de sondage orientable L'organe d'assemblage peut, en outre, être l'une des parties d'un raccord enfichable ou à baïonnette qui peut être assemblée d'une manière résistant à la pres- sion à l'autre partie du raccord, prévue sur la vanne du tuyau de sondage orientable. Si l'organe d'assemblage se présentant comme un raccord à vis ou une partie d'un raccord enfichable ou à baïonnette est disposé directement sur le vase d'échantil- lonnage, ce dernier peut être relié directement et d'une manière résistant à la pression à la vanne du tuyau de son- dage orientable. En général, les récipients soumis à la pression, destinés à des gaz liquéfiés sous pression et installés de préférence couchés, stationnaires ou mobiles, comme par exemple des véhicules-citernes, sont équipés d'un tuyau de sondage orientable avec lequel on peut déterminer le niveau du liquide contenu dans le récipient La figure 1 illustre à titre d'exemple la composition et l'agencement d'un tuyau de sondage orientable sur un récipient résistant à la pres- sion et destiné à du gaz liquéfié. Conformément à sa destination, le tuyau de son- dage orientable sert à déterminer le taux de remplissage du récipient sur lequel il est monté. Pour déterminer le taux de remplissage, on posi- tionne à la verticale le tuyau de sondage orientable 1 au moyen de la manette pivotante 2 (c'est-à-dire manette pivo- tante vers le haut) La canne immergée 7 et la manette pi- votante 2 du tuyau de sondage orientable sont disposées de préférence parallèlement l'une à l'autre L'embouchure 8 du tube de la canne immergée 7 à l'intérieur de la cuve se place dans ces conditions dans la phase gazeuse de la cuve. Après avoir desserré et, le cas échéant, enlevé la vis moletée 4 sur la vanne d'obturation 3 de la manette pivo- tante 2, de la phase gazeuse sous pression s'échappe de la cuve vers l'extérieur à travers l'orifice 31 de la vanne d'obturation 3 En faisant tourner lentement le tuyau de sondage au moyen de la manette pivotante à partir de sa position à la verticale, on fait plonger l'embouchure 8 du tuyau de sondage dans la phase liquide en-dessous du niveau 6 du liquide A la première apparition de phase liquide hors de l'orifice 31 de la vanne d'obturation 3, on cesse le mouvement d'immersion du tuyau de sondage et compare et relève la position de la manette pivotante sur le cadran gradué 5 du niveau de remplissage La valeur relevée indi- que le taux de remplissage en pourcentage du volume de rem- plissage admissible dans le récipient 9. Après lecture de la valeur, on rebascule l'embou- chure du tuyau de sondage dans la phase gazeuse et obture ensuite à nouveau l'orifice dans la vanne d'obturation en y vissant la vis moletée 4. Un dispositif à titre d'exemple pour mettre en oeuvre le procédé suivant l'invention est illustré schéma- tiquement à la figure 2 Dans cette forme d'exécution, on enlève la vis moletée 4 de la vanne 3 et visse à sa place le raccord à vis 11 Suivant l'invention, ceci rend possi- ble un prélèvement d'échantillons moyennant de faibles per- tes. Le dispositif se compose d'un système de vannes avec au moins la vanne 21 et, de préférence, avec les van- nes 22 et 23 ainsi que, le cas échéant, 24 (voir à la figu- re 4), qui peut être vissé de manière étanche au moyen d'un raccord à vis 11 spécial à la vanne d'obturation 3 de la manette pivotante 2 sur le tuyau 1 de sondage orientable du récipient 9 de gaz liquéfié La vanne 21 peut être reliée au raccord à vis 11 par l'intermédiaire d'une conduite 25 par flexible résistant à la pression. Le système de vannes se compose de la vanne d'ar- rêt 21 qui est reliée d'un côté, le cas échéant par l'in- termédiaire d'un flexible résistant à la pression, au tuyau de sondage 1 orientable, de l'autre côté par l'intermé- diaire d'un raccord 27 en T aux vannes 22 et 23 La vanne 22 sert, du fait de sa conception spéciale, en même temps à abriter le vase d'échantillonnage 26 et à fermer le systè- me La vanne 23 sert en règle générale de soupape de purge d'air Suivant la nature du vase d'échantillonnage utilisé, celui-ci peut également être raccordé à la vanne 23, la fonction des vannes 22 et 23 se trouvant dès lors interver- tie. Les vannes 22 et 23, ainsi que le cas échéant 24, sont équipées de préférence de raccords d'adaptation diffé- rents pour recevoir les vases d'échantillonnage 26, par exemple des raccords d'adaptation à filetage, à tube ou à tubulure Les raccords d'adaptation prévus pour raccorder aux vannes les vases d'échantillonnage 26 tiennent compte des diverses possibilités d'obturation des vases d'échan- tillonnage. Le vase d'échantillonnage 26 peut être fait, en version résistant à la pression, de verre ou de métal, et équipé individuellement d'une vanne ou d'une vanne à cha- cune de ses deux extrémités Si la réalisation du vase d'é- chantillonnage est effectuée de manière appropriée, ce der- nier peut également être monté et vissé directement dans le taraudage prévu dans la vanne d'obturation 3. Un exemple supplémentaire de réalisation du pré- lèvement d'échantillons conforme à l'invention est schéma- tiquement représenté à la figure 3 Avec cette réalisation, le prélèvement d'échantillons est praticable sans aucune perte de produit Dans cette façon de procéder, on ne reti- re plus la vis moletée 4, mais ne fait que la desserrer Un capot 12 qui vient coiffer et se fixer de manière étanche aux gaz au moyen de joints 32 d'étanchéité sur le corps de la vanne 3 et qui comporte une tubulure taraudée 33 dispo- sée de préférence sur le coté, sert en l'espèce à porter le raccord à vis 11 Cette tubulure taraudée 33 dispose par conséquent de préférence du même dimensionnement que la vis moletée 4 Une coiffe 34 sert à protéger la tubulure 33 contre la poussière Le capot 12 est une partie intégrante, constitutive de la vanne d'obturation 3 modifiée du tuyau de sondage orientable Le capot peut être prévu pour pou- voir ou ne pas pouvoir tourner par rapport à la vanne d'ob- turation 3. Dans une autre modification de la vanne d'obtura- tion du tuyau de sondage orientable, la tubulure 33 est une partie intégrante fixe de la vanne 3; dans un tel cas, un capot 12 n'est plus nécessaire. La tubulure 33 peut comme le montre la figu- re 4 se placer sur le côté par rapport à la vanne 3, et la vis moletée 4 être placée dans le sens de l'axe de la vanne 3 D'un autre coté, la tubulure 33 peut aussi être disposée dans le sens de l'axe de la vanne et la vis mole- tée en biais ou perpendiculairement par rapport à l'axe de la vanne 3. A la figure 4 est schématiquement présentée une alternative de réalisation du dispositif pour prélever des échantillons, consistant en l'équipement avec un raccord en croix 271 au lieu et place du raccord 27 en T et avec les vannes 24 et 28 supplémentaires Cette réalisation du dispositif pour prélever des échantillons permet de séparer entièrement le système de tuyauteries du dispositif pour prélever les échantillons, ainsi que de raccorder également à la vanne 24 un vase d'échantillonnage Lors du desserrage du raccord à vis 11, le contenu du système de tuyauteries ne peut pas s'échapper Il peut dès lors être retraité et éliminé dans les règles et sans problème. Le procédé du prélèvement d'échantillons est exe- cuté de la manière qui suit: En premier lieu, on fait pivoter le tuyau de son- dage 1 orientable du récipient pour que son embouchure 7, se trouvant à l'intérieur du récipient, se place dans la phase gazeuse c'est-à-dire à la verticale vers le haut. Puis, on enlève la vis moletée 4 sur la vanne d'obturation 3 de la manette 2 pivotante du tuyau de sondage 1 orienta- ble et lui substitue le raccord à vis 11 du dispositif pour prélever les échantillons, dont l'organe de fermeture 21 est fermé pour des raisons de sécurité Au cours de cette opération, une minime quantité de phase gazeuse placée sous pression s'échappe à l'air libre On serre à la force des doigts le raccord à vis qui devient ainsi étanche aux gaz. En alternative, dans le cas o le dispositif à prélever les échantillons suivant la figure 4 est utilisé, on visse de manière étanche aux gaz, après avoir enlevé la coiffe 34, le raccord à vis 11 dans la tubulure 33 du capot 12 Ensuite, la vanne 21 étant fermée par raison de sécuri- té, on ouvre la vanne 28 et desserre la vis moletée 4 Dans cette procédure, aucun fluide placé sous pression, par exemple du gaz liquéfié, ne parvient plus à l'air libre. Par la suite, on fait replonger le tuyau de son- dage 1 orientable dans le liquide 6 contenu dans le réci- pient au moyen de la manette 2 pivotante En outre, on pur- ge le dispositif de prélèvement d'échantillons en ouvrant la vanne d'arrêt 21 et en laissant s'échapper la phase gazeuse à travers les vannes 22 et/ou 23, moyennant la mise en oeuvre de mesures de sécurité appropriées. Après avoir raccordé au moins un vase d'échantil- lonnage 26 à la vanne 22 ou, en alternative, soit à la van- ne 23 soit à la vanne 24, celui-ci peut, après avoir été purgé au moyen des autres vannes 22, 23 ou 24, être rempli par le gaz liquéfié se trouvant sous pression dans le dis- positif à prélever les échantillons et son contenu être utilisé par exemple à des fins d'analyse Après la ferme- ture des vannes 21, 22 et 23, ainsi que, le cas échéant, 24, le vase d'échantillonnage 26 garni est retiré du dispo- sitif On peut, de cette manière, prélever à volonté de nombreux échantillons. Pour enlever le dispositif de prélèvement des échantillons suivant la figure 2 du tuyau de sondage 1 orientable sur le récipient, on fait tourner à nouveau au moyen de la manette 2 pivotante à la verticale vers le haut le tuyau de sondage orientable, la vanne d'arrêt 21 étant fermée La minime quantité de gaz liquéfié encore contenue dans le dispositif de prélèvement des échantillons est dé- tendue par l'ouverture de la vanne 21 et d'au moins une vanne supplémentaire, par exemple 22, 23, le cas échéant 24, moyennant la mise en oeuvre de mesures de sécurité idoines Lorsque le gaz liquéfié s'est échappé, on dévisse le raccord à vis 11 de la vanne d'arrêt 3 de la manette 2 pivotante et revisse et serre fermement la vis moletée 4 jusqu'à étanchéité aux gaz. Pour retirer le dispositif de prélèvement des échantillons suivant la figure 4 de la vanne 3 modifiée conformément à la figure 3 et montée sur le tuyau de son- dage 1 orientable, on ferme dans un premier temps toutes les vannes On dirige dès lors le tuyau de sondage orienta- ble conformément à la description faite plus haut et visse fermement la vis moletée 4 Lorsqu'on desserre ensuite le raccord à vis 11 du capot 12, seule s'échappe dans l'atmos- phère la minime quantité de fluide se trouvant sous pres- sion dans le raccord à vis 11. Le procédé suivant l'invention possède les avan- tages qui suivent: Le liquide dans le récipient étant réputé homogène, on obtient d'une manière simple un échantillon représenta- tif. Si le liquide contenu dans le récipient est ou est présu- mé être séparé en phases superposées, il est possible de soutirer des échantillons des différentes couches de li- quide ou à des hauteurs différentes dans le liquide A cet effet, on positionne l'embouchure du tuyau de sondage orientable à des profondeurs d'immersion déterminées en- dessous du niveau du liquide dans le contenu du réci- pient, purge et balaye l'appareil et prélève l'échantil- lon. Plusieurs vases d'échantillonnage, le cas échéant avec des systèmes de raccordement différents, peuvent être raccordés en même temps au dispositif de prélèvement des échantillons et être remplis presqu'en même temps. La mise en place de lourds organes de vissage, de brides et de pièces d'ajustage est supprimée; il en résulte un allègement considérable du travail et une économie nota- ble en temps pour le prélèvement des échantillons. Le volume soutiré en premier jet est considérablement ré- duit; il est utilisé tout d'abord complètement pour pur- ger et balayer le tuyau de sondage orientable et le vase d'échantillonnage. La perte de liquide pendant le prélèvement des échantil- lons est infime, comparée à la perte pendant le prélève- ment d'échantillons usuellement pratiqué jusqu 'à pré- sent, car des quantités de quelques millilitres seulement de gaz liquéfié s'échappent encore au dévissage du vase d'échantillonnage Pour la manutention de gaz liquéfiés, les moyens sinon nécessaires pour retraiter et éliminer les quantités de matière recueillies à la vidange des or- ganes de robinetterie deviennent ainsi sans objet. L'échantillon peut même être prélevé pratiquemment sans aucune perte de gaz liquéfié. Lors du prélèvement d'échantillons de gaz liquéfiés in- flammables, il n'y a pratiquement plus de formation de mélanges de gaz inflammables. Le recours à un raccord enfichable ou à baïonnette permet d'abaisser le temps nécessaire pour le prélèvement de l'échantillon. Le dispositif est simple à transporter et a manipuler. R E V E N D I C A T I O N S 1 Procédé pour prélever des échantillons dans des liquides placés sous pression moyennant l'utilisation du tuyau de sondage orientable se trouvant sur le récipient soumis à la pression, caractérisé par: un assemblage étanche d'au moins un vase d'échantillon- nage résistant à la pression à la vanne montée sur le tuyau de sondage orientable du récipient placé sous pres- sion, une purge et un balayage du vase d'échantillonnage avec le liquide provenant du récipient placé sous pression. un remplissage du vase d'échantillonnage avec l'échantil- lon de liquide à prélever. une dépose du vase d'échantillonnage contenant l'échan- tillon. 2 Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé par: un vissage étanche d'un vase d'échantillonnage résistant à la pression sur la vanne montée sur le tuyau de sondage orientable en faisant usage du taraudage prévu pour une vis moletée d'obturation. 3 Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé par: un vissage étanche d'un vase d'échantillonnage résistant à la pression à une tubulure agencée sur le coté sur la vanne du tuyau de sondage orientable. 4 Procédé suivant les revendications 1 à 3, ca- ractérisé par un vissage étanche d'un vase d'échantillonnage résistant à la pression sur la vanne du tuyau de sondage orientable par l'intermédiaire d'une conduite résistant à la pres- sion, de préférence par une conduite flexible. Procédé suivant la revendication 1, caractéri- se par: un assemblage étanche d'un vase d'échantillonnage résis- tant à la pression et de la vanne montée sur le tuyau de sondage orientable en faisant usage d'un assemblage enfi- chable ou à baïonnette résistant à la pression. 6 Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1, caractérisé par: une conduite résistant à la pression, de préférence une conduite flexible, avec au moins une vanne d'arrêt à l'une des extrémités, de préférence une vanne d'arrêt à chacune des extrémités, et à l'une des extrémités, un organe d'assemblage qui doit être relié de manière appropriée et d'une façon résis- tant à la pression à la vanne du tuyau de sondage orien- table, et à l'autre extrémité, au moins deux autres vannes aux- quelles peut être raccordé au moins un vase d'échantil- lonnage. 7 Dispositif suivant la revendication 6, carac- térisé par: un raccord mâle à vis comme organe d'assemblage qui peut être vissé et relié d'une manière résistante à la pres- sion dans le taraudage prévu pour la vis moletée ou dans un filetage supplémentaire sur la vanne du tuyau de son- dage orientable. 8 Dispositif suivant la revendication 6, carac- térisé par l'une des parties d'un raccord enfichable ou à baïonnette comme organe d'assemblage, qui peut être assemblée d'une manière résistant à la pression à l'autre partie du rac- cord, prévue sur la vanne du tuyau de sondage orientable.