FR 2662786 A1 19911206 FR 9106586 A 19910531 "Procédé pour la liquéfaction des gaz, notamment pour la liquéfaction et l'épuration de l'hélium " L'invention concerne un procédé pour la li- quéfaction des gaz dans lequel des impuretés sont tout d'abord extraites du gaz dans un épurateur réfrigérant et ensuite le gaz ainsi épuré est liquéfié dans une installation frigorifique, tandis que l'épurateur ré- frigérant est amené selon une succession alternative de phases d'épuration et de phases de régénération tour à tour en contact thermique avec du gaz froid et du gaz chaud en provenance de l'installation de réfri- gération, et que dans chaque phase d'épuration, une partie du gaz épuré est stockée dans un réservoir moyenne pression à une pression p M, tandis que dans chaque phase de régénération, une partie du gaz stoc- kée dans le réservoir moyenne pression, est amenée à liquéfaction. Les gaz qui doivent être liquéfiés dans une installation frigorifique doivent, tout d'abord, être débarrassés de leurs impuretés, qui pourraient se tra- duire par des givrages de parties d'appareillage de l'installation de réfrigération Par le "DKV- Tagungsbericht", volume 8 ( 1981), pages 101 à 118, il est par exemple connu d'extraire de l'hélium brut des parties d'air incluses par condensation et réfrigéra- tion, avant que l'hélium ainsi épuré soit liquéfié dans une installation frigorifique Pour épurer l'hé- lium brut, on utilise un épurateur réfrigérant consti- tué par des échangeurs thermiques et un séparateur. Dans les échangeurs thermiques, l'hélium brut est amené en contact thermique avec du gaz froid provenant de l'installation frigorifique, de sorte que les impuretés constituées par de l'air, se condensent à partir de l'hélium brut et sont réfrigérées L'air condensé et devenu liquide, est évacué hors du sépara- teur dans l'atmosphère Comme les échangeurs thermi- ques givrent avec le temps sous l'action des parties d'air réfrigérées, l'épurateur réfrigérant doit être régulièrement régénéré Pour cela, du gaz chaud est amené de l'installation de réfrigération en contre courant à travers l'épurateur réfrigérant Comme pen- dant la phase de régénération, il ne peut forcément arriver que de l'hélium pur à la liquéfaction, cette quantité doit être obtenue de façon supplémentaire dans la phase d'épuration et être stockée de façon in- termédiaire Ce stockage intermédiaire s'effectue dans un réservoir moyenne pression à la pression PM. La présente invention a pour but de réaliser un procédé du type initialement mentionné, de façon qu'un fonctionnement continu, sans incident et totale- ment automatique de l'épurateur réfrigérant soit ga- ranti. Ce but est atteint, conformément à l'inven- tion en ce que pour chaque phase d'épuration, un taux de croissance de la pression p M est prédéfini dans le réservoir moyenne pression, la succession des phases d'épuration et des phases de régénération est poursui- vie jusqu'à une pression maximale, ensuite l'épurateur réfrigérant est régénéré, puis la pression est réduite dans le réservoir moyenne pression, par liquéfaction du gaz, à une pression minimale, et ensuite, la suc- cession des phases d'épuration et des phases de régé- nération est à nouveau démarrée. De préférence le taux d'accroissement de la pression p H est commandé en fonction de la puissance de réfrigération de l'installation frigorifique Pour des puissances de liquéfaction fondamentalement diffé- rentes, telles qu'elles conditionnent des modes de fonctionnement différents de l'installation frigorifi- que (par exemple avec ou sans pré-refroidissement par l'azote liquide), des p K différentes sont prédéfinies. Des fluctuations dans le degré de pollution du gaz brut sont avantageusement supprimées en contrô- lant l'arrivée de gaz froid à partir de l'installation de réfrigération vers l'épurateur réfrigérant. Avantageusement, la température dans l'épu- rateur réfrigérant est maintenue constante pendant chaque phase d'épuration par régulation du débit du gaz brut ainsi que du gaz amené à partir de l'instal- lation de réfrigération à l'épurateur réfrigérant. Le procédé conforme à l'invention est sus- ceptible d'être appliqué à la liquéfaction de toutes sortes de gaz, pour lesquels des impuretés du gaz brut doivent être extraites avant la liquéfaction Le pro- cédé convient notamment pour la liquéfaction de l'hé- lium et de l'hydrogène. Comme, grâce au procédé conforme à l'inven- tion, un fonctionnement continu, exempt de perturba- tions et complètement automatique de l'épurateur ré- frigérant est obtenu, le service du liquéfacteur de gaz s'en trouve facilité et la dépense en personnel pour l'exploitation de l'installation de liquéfaction s'en trouve réduite. Suivant une autre caractéristique de l'in- vention, le taux de croissance de la pression est com- mandé en fonction de la puissance de liquéfaction de l'installation frigorifique. Suivant une autre caractéristique de l'in- vention, la quantité de gaz froid en provenance de l'installation frigorifique à amener en contact ther- mique avec l'épurateur réfrigérant est commandée en fonction du degré de pollution du gaz à épurer. Suivant une autre caractéristique de l'in- vention, par régulation de la quantité du gaz à épurer ainsi que de la quantité de gaz froid à amener en con- tact thermique avec l'épurateur réfrigérant, la tempé- rature dans l'épurateur réfrigérant est maintenue constante pendant chaque phase d'épuration. L'invention va être exposée plus en détail ci-après à l'aide d'un exemple de réalisation repré- senté schématiquement sur les figures ci-jointes. la figure 1 est un schéma fonctionnel d'u- ne installation frigorifique avec un épurateur réfri- gérant branché en amont, la figure 2 est une représentation graphi- que de l'évolution de la pression p M. Dans le présent exemple de réalisation, de l'hélium doit être liquéfié Cet hélium comporte envi- ron 5 % en volume d'impuretés constituées par des par- ties d'air Selon la figure 1, l'hélium brut non épu- ré, arrive avec une température d'environ 300 K et une pression préalable d'environ 25 à 200 bars dans la ca- nalisation 1 qui aboutit à l'épurateur réfrigérant I, constitué par deux adsorbeurs 3, 4, par un échangeur thermique de condensation 5, un séparateur 6, un échangeur thermique de réfrigération 7 et un adsorbeur 8 d'hydrogène et de néon Dans le réducteur de pres- sion 9, l'hélium brut est détendu à la pression de fonctionnement d'environ 20 bars, des adsorbeurs 3 et 4 exploités alternativement et qui servent à sécher l'hélium Après le séchage, l'hélium est refroidi à la température de condensation de l'air à l'aide d'un courant de gaz froid dérivé à partir de l'installation frigorifique II L'air ainsi condensé est évacué à l'air libre à partir du séparateur 6 par l'intermé- diaire de la canalisation 10 La fraction d'air rési- duelle d'environ 1 % subsistant dans l'hélium gazeux est réfrigérée dans l'échangeur thermique de réfrigé- ration 7 placé à la suite Ensuite, le courant d'hé- lium arrive dans l'adsorbeur 8 d'hydrogène et de néon. Par l'intermédiaire des échangeurs thermiques 7 et 5, l'hélium épuré est amené dans l'installation frigori- fique II qui comporte de la façon habituelle, un com- presseur de recyclage 11, cinq échangeurs thermiques 12 à 16, deux turbines d'expansion 17, 18, une soupape d'expansion Joule-Thomson 19, un appareillage de sépa- ration gaz-liquide 20 ainsi qu'un réservoir d'hélium liquide 21 et diverses canalisations de transfert d'hélium. Le réservoir moyenne pression 22 pour le stockage intermédiaire de l'hélium épuré, et la cana- lisation 23 pour amener le gaz froid de l'installation frigorifique II à l'épurateur réfrigérant I, sont im- portant pour le fonctionnement de cet épurateur Le fonctionnement de cet épurateur réfrigérant est essen- tiellement contrôlé par l'intermédiaire de deux vannes de réglage La vanne 24 détermine l'arrivée de gaz froid aux échangeurs thermiques 7 et 5, tandis que la vanne 25 détermine la quantité d'hélium brut à épurer. Pour un fonctionnement continu entièrement automatique et exempt d'incidents de l'épurateur ré- frigérant, avec un rendement élevé, cet épurateur ré- frigérant doit notamment reconnaître automatique deux grandeurs de fonctionnement et y accorder ses paramè- tres de fonctionnement. Ces grandeurs sont La puissance de liquéfaction de l'instal- lation frigorifique, le degré de pollution du gaz brut à trai- ter. Ces dépendances qui ne peuvent être détermi- nées de façon précise à l'avance, exigent en premier lieu un développement défini de la pression PK dans le réservoir moyenne pression 22 Cela est obtenu en pu- rifiant dans la phase de purification, plus d'hélium qu'il n'en est utilisé dans la phase de régénération. Ceci est réalisé en prédéfinissant un taux d'accrois- sement de la pression p K à la vanne 25 Pour des puis- sances de liquéfaction fondamentalement différentes, telles qu'elles conditionnent des modes de fonctionne- ment différents de l'installation frigorifique, (par exemple avec ou sans pré-refroidissement par de l'azo- te liquide par l'intermédiaire de la canalisation 26), des taux de croissance de la pression p M différents sont prédéfinis. Des fluctuations dans le taux d'impuretés de l'hélium brut sont éliminées par la vanne 24 sur l'ar- rivée du gaz froid 23. Pour maintenir autant que possible constante la température, importante pour le déroulement du pro- cessus, d'environ 62 K à la sortie de l'échangeur thermique de condensation 5, la vanne 25 réglant la quantité de gaz brut comprend une fenêtre de réglage de + / 0,7 K En dehors de la fenêtre, la vanne de réglage 25 soutient la vanne 24 réglant l'amenée du gaz froid (haute priorité), à l'intérieur de la fenê- tre le réglage se fait sur l'accroissement de pression décrite (basse priorité). Le programme d'épuration consiste en une succession alternative de phases d'épuration et de phases de régénération Après la fin de la phase d'é- puration, l'épurateur réfrigérant est régénéré par un courant de gaz chaud qui est extrait, côté haute pres- sion de l'installation frigorifique II, par l'intermé- diaire de la canalisation 27 Les différentes parties de l'épurateur réfrigérant I sont alors parcourues dans le sens allant de l'échangeur thermique de réfri- gération 7 à l'échangeur thermique de condensation 5. Le courant de gaz de régénération propre est ramené au côté aspiration du compresseur 11, tandis que le cou- rant d'hélium impur est évacué vers la recompression. L'air liquide se séparant dans le séparateur 6 pendant la phase de régénération est évacué dans l'environne- ment Ensuite, toutes les parties d'appareillage de l'épurateur réfrigérant sont à nouveau refroidies à la température de fonctionnement, au moyen de gaz froid, par ouverture de la vanne 24. Dans la phase de régénération, il est tenu compte des dépendances précitées en compensant les de- grés de givrage différents de l'échangeur thermique de réfrigération 7 en le chauffant jusqu'à une températu- re définie Tminl Il en va de même pour le refroidis- sement cyclique de l'épurateur réfrigérant jusqu'à une température définie Tmn 2 Cela a pour conséquence que l'épurateur a toujours le même état au début de la phase d'épuration. Comme cela ressort de la figure 2, la suc- cession de phases d'épuration A et de phases de régé- nération B se poursuit jusqu'à une pression Pmax Si cette pression est atteinte, l'épurateur réfrigérant est tout d'abord régénéré Ensuite, dans une phase de repos C, la pression est réduite à pmin Ensuite, la succession des phases d'épuration A et des phases de régénération B recommencent. Dans le cas représenté à la figure 2, des taux différents de croissance de la pression p M 1 et PM 2 ont été prédéfinis en fonction de la puissance de liquéfaction. Pour des raisons énergétiques, il est impor- tant de faire suivre les phases d'épuration A et les phases de régénération B d'une phase de repos C s'é- tendant sur un laps de temps aussi important que pos- sible Ceci exige une détermination exacte de taux d'accroissement de la pression PM suffisant mais pas trop élevé. La façon de procéder qui vient d'être décri- te est valable, d'une façon analogue, également pour la liquéfaction d'autres gaz, tels que par exemple l'hydrogène. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la liquéfaction de gaz dans lequel des impuretés sont tout d'abord extraites du gaz dans un épurateur réfrigérant et ensuite le gaz ainsi épuré est liquéfié dans une installation frigo- rifique, tandis que l'épurateur réfrigérant est amené selon une succession alternative de phases d'épuration et de phases de régénération, tour à tour en contact thermique avec du gaz froid et du gaz chaud en prove- nance de l'installation frigorifique, et que dans cha- que phase d'épuration, une partie du gaz épuré est stockée dans un réservoir moyenne pression à une pres- sion pm, tandis que dans chaque phase de régénération, une partie du gaz stockée dans le réservoir moyenne pression, est amenée à liquéfaction, procédé caracté- risé en ce que pour chaque phase d'épuration (A) un taux de croissance de la pression p M est prédéfini dans le réservoir moyenne pression ( 22), la succession des phases d'épuration (A) et des phases de régénéra- tion (B) est poursuivie jusqu'à une pression maximale pm,, ensuite l'épurateur réfrigérant (I) est régéné- ré puis la pression est réduite dans le réservoir moyenne pression ( 22), par liquéfaction du gaz, à une pression minimale P Hmin (C), et ensuite, la succession des phases d'épuration (A) et des phases de régénéra- tion (B) est à nouveau démarrée. 2. Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que le taux de croissance de la pression PM est commandé en fonction de la puissance de liqué- faction de l'installation frigorifique (II). 3. Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la quantité de gaz froid en provenance de l'installation frigori- fique (II) à amener en contact thermique avec l'épura- teur réfrigérant (I) est commandée en fonction du de- gré de pollution du gaz à épurer. 4. Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 1 à 3, caractérisé en ce que par régula- tion de la quantité du gaz à épurer ainsi que de la quantité de gaz froid à amener en contact thermique avec l'épurateur réfrigérant (I), la température dans l'épurateur réfrigérant (I) est maintenue constante pendant chaque phase d'épuration (A).