FR 2661335 A1 19911031 FR 9011187 A 19900910 La présente invention concerne un appareil de séchage par atomisation et plus précisément un tel appareil destiné à sécher par atomisation un échantillon dissous dans des solvants organiques. Un dispositif de séchage par atomisation dans un solvant organique destiné à l'atomisation d'un échantillon dissous dans des solvants organiques est déjà bien connu comme dispositif pour la préparation d'échantillons sous forme d'une poudre. Le dispositif de séchage par atomisation destiné au séchage d'échantillons dissous dans des solvants organiques est destiné à donner des échantillons sous forme de poudre par pulvérisation d'un échantillon dissous dans un solvant organique à l'aide d'une buse, dans une chambre de séchage. Cependant, les dispositifs classiques de séchage par atomisation sont des ensembles importants destinés à une fabrication industrielle et ne conviennent pas dans les laboratoires d'essais ou de recherches ou analogues. En outre, lorsque de tels appareils de séchage par atomisation sont utilisés pendant une longue période, le bout de la buse de pulvérisation a tendance à s'obstruer. Dans ce cas, le fonctionnement doit être interrompu et la buse de pulvérisation doit être retirée pour être nettoyée. Cependant, lorsque l'opération est interrompue temporai- rement, de l'air pénètre dans la chambre de séchage et la concentration d'oxygène augmente, si bien que la concentra- tion de l'oxygène dans la chambre doit encore être abaissée jusqu'aux valeurs correspondant aux conditions de fonction- nement, et ceci nécessite un temps considérable Cette opération est donc indésirable pour que le rendement de fonctionnement garde une valeur élevée En outre, lorsque la buse de pulvérisation est retirée au cours du fonction- nement, l'air externe pénètre brutalement et augmente la concentration d'oxygène dans la chambre de séchage, en posant ainsi des problèmes car cet oxygène peut réagir avec le solvant organique gazeux en provoquant une explosion. L'invention a essentiellement pour objet, compte tenu des inconvénients des appareils classiques, la réali- sation d'un appareil de séchage par atomisation dans un solvant organique qui peut être utilisé dans les labora- toires d'essais et de recherches ou analogues et qui a d'excellentes caractéristiques de sécurité. L'invention concerne aussi un tel appareil de séchage par atomisation dans un solvant organique qui a un excellent rendement de fonctionnement. Plus précisément, l'invention concerne un appareil de séchage par atomisation dans un solvant organique qui comporte une canalisation destinée à la circulation d'un gaz inerte, un ventilateur destiné à provoquer une circula- tion forcée du gaz inerte dans la canalisation de circula- tion, un organe de chauffage du gaz inerte à une tempéra- ture spécifiée, une chambre principale de séchage dans laquelle le gaz inerte est introduit, une buse de pulvéri- sation disposée dans la chambre principale de séchage afin qu'elle puisse en être retirée librement et par laquelle un échantillon dissous dans un solvant organique est pulvérisé dans la chambre principale de séchage, un collecteur dans lequel un échantillon de poudre produit dans la chambre principale de séchage est collecté, et un condenseur dans lequel le solvant organique gazéifié est condensé et récupéré. Selon l'invention, l'échantillon en poudre, produit par pulvérisation du solvant organique dans lequel l'échan- tillon est dissous, par l'intermédiaire de la buse de pulvérisation, dans la chambre principale de séchage dans laquelle le gaz inerte circule, est collecté dans le collecteur En outre, le solvant organique gazéifié est condensé dans le condenseur. Comme l'appareil selon l'invention comporte un organe de chauffage, une chambre principale de séchage, un collecteur et un condenseur placés dans une canalisation de circulation, l'appareil peut avoir une très petite dimen- sion, le gaz inerte peut être manipulé très facilement, et la sécurité peut être accrue En outre, le rendement de fonctionnement est élevé. D'autres caractéristiques et avantages de l'inven- tion seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de réalisation, faite en référence aux dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est un schéma représentant l'ensemble de la configuration d'un mode de réalisation d'appareil de séchage par pulvérisation dans un solvant organique selon l'invention; la figure 2 est une coupe par un plan vertical représentant une chambre principale de séchage destinée à ce mode de réalisation de l'invention; les figures 3 et 4 sont des coupes partielles agrandies d'un capteur de buse de pulvérisation placé dans la chambre principale de séchage de ce mode de réali- sation; la figure 5 représente sous forme agrandie un capuchon placé sur la chambre principale de séchage de ce mode de réalisation; la figure 6 est une vue en élévation latérale et en coupe partielle d'une buse de pulvérisation placée dans la chambre principale de séchage de ce mode de réalisation; la figure 7 est un schéma de la structure d'un condenseur utilisé dans ce mode de réalisation; la figure 8 est un schéma représentant un tube d'aspiration placé à la partie inférieure du condenseur de la figure 7; la figure 9 est une vue en élévation latérale du ventilateur utilisé dans ce mode de réalisation de l'inven- tion; et la figure 10 est une coupe du ventilateur de la figure 9. On se réfère à la figure 1; une canalisation 1 de circulation est destinée à permettre la circulation d'un gaz inerte tel que de l'azote gazeux Le gaz inerte circule dans la canalisation 1 successivement dans une chambre principale 3 de séchage, dans un cyclone 4, dans un premier condenseur 5, dans un second condenseur 6, dans un ventila- teur 7 et dans un organe de chauffage 8. La chambre principale 3 de séchage telle que repré- sentée sur la figure 2 a la forme d'un cylindre de verre transparent, et elle comporte une première soupape de réglage 51 par laquelle le gaz inerte est introduit par l'intermédiaire d'une tuyauterie 9 ou analogue qui forme un canal d'alimentation. La première soupape 51 de réglage peut être comman- dée librement par ouverture ou fermeture à l'aide d'un interrupteur manuel placé sur un panneau de commande (non représenté) et d'un capteur C de buse de pulvérisation qui est décrit dans la suite. Le capteur C de buse de pulvérisation, tel que représenté sur la figure 3, est supporté à demeure à l'extrémité supérieure de la chambre principale 3 par un support Un élément C 1 de commutation du capteur C détecte la présence ou l'absence de la buse 10 et a pour rôle d'ouvrir la première soupape 51 de réglage et d'arrêter le fonctionnement d'un compresseur 11 qui est décrit dans la suite lorsque la buse 10 de pulvérisation est retirée. La buse 10 de pulvérisation par l'intermédiaire de laquelle le solvant organique est pulvérisé, et une plaque 12 de redressement, en forme de nid d'abeilles et destinée à diriger le courant de solvant de la partie supérieure à la partie inférieure de la chambre principale 3 de séchage, sont placées à l'extrémité supérieure de la chambre 3 Une tuyauterie qui forme la canalisation 1 de circulation est raccordée à la chambre principale 3 de séchage du côté amont de la plaque 12 de redressement Plusieurs capuchons 13 de décharge de pression et un disque de rupture 14 sont placés dans la chambre principale 3 et ont pour rôle de réduire la pression à l'intérieur de la chambre 3 si cette pression dépasse une valeur spécifiée Les capuchons 13 de décharge sont placés à la surface périphérique de la chambre 3, chacun étant placé dans son propre trou 3 a de coopération; le disque 14 de rupture est placé à la partie inférieure de la chambre 3, son bord périphérique étant disposé entre un support supérieur 15 et un support infé- rieur 16 La figure 5 est une vue agrandie représentant des détails des capuchons 13. La buse 10 de pulvérisation représentée sur la figure 6 comporte un premier canal 19 de raccordement, rejoignant le passage central 17 et parvenant à un bout 18 de buse, et un second canal 21 de raccordement rejoignant un passage externe 20 qui constitue l'extérieur du passage central 17 et qui rejoint le bout 18 de la buse Ce bout 18 de la buse est tourné vers le bas au-dessous de la plaque 12 de redressement La plaque 12 assure la direction de la pulvérisation au milieu d'un courant rectiligne de gaz inerte, sans turbulence, si bien que l'adhérence de la poudre de l'échantillon aux parois latérales de la chambre principale de séchage est réduite au minimum et le rapport de récupération est accru Le premier canal 19 de raccor- dement est connecté à une tuyauterie 23 afin qu'il puisse être facilement retiré par un organe 24 de fixation à pince (voir' figure 4) La tuyauterie 23 provient d'une pompe Pl d'échantillon qui est raccordée à un réservoir 22 qui contient le solvant organique. Le second canal 21 de raccordement est connecté afin qu'il puisse être facilement séparé, par un organe 28 de fixation à pince sur une tuyauterie 27 qui est raccordée par un manomètre et une soupape à pointeau 26 à un canal lla de refoulement d'un compresseur 11 Le canal d'entrée ou d'aspiration du compresseur 11 est raccordé à la canali- sation 11 de circulation Grâce à cette disposition, le gaz inerte transmis par le compresseur 11 et le solvant orga- nique provenant de la pompe Pl d'échantillon parviennent dans la buse 10 et sont pulvérisés dans la chambre princi- pale 3 de séchage à partir du bout 18 de la buse. Un trajet spiralé de circulation (non représenté sur les dessins) est formé dans le cyclone 4 qui est raccordé à la partie inférieure de la chambre principale 3 En outre, le cyclone 4 est raccordé à une chambre 30 de condensation formée dans le premier condenseur 5, par l'intermédiaire d'un filtre 31 Un carter collecteur amovible 32 destiné à collecter la poudre d'échantillon produite dans la chambre principale 3, est disposé à la partie inférieure du cyclone 4. Une seconde soupape de réglage 52 commandée à partir d'une section 33 de commande est raccordée au filtre 31 La seconde soupape de réglage 52 est commandée afin qu'elle s'ouvre ou se ferme d'après un signal de détection d'un capteur 34 qui détecte la concentration d'oxygène dans la canalisation 1 de circulation Ainsi, lorsque la concentra- tion d'oxygène dans la canalisation 1 dépasse une valeur spécifiée, la seconde soupape de réglage 2 s'ouvre sous la commande du signal de détection du capteur 34, et un gaz inerte d'un réservoir externe est transmis à la canalisa- tion 1 de circulation afin que la concentration d'oxygène dans cette canalisation 1 soit réduite au-dessous d'une concentration de consigne. Le capteur 34 de concentration d'oxygène détecte la concentration de l'oxygène dans l'air afin qu'il obtienne une valeur de référence pour la mesure de la concentration d'oxygène dans la canalisation 1 de circulation Plus précisément, une première entrée d'un robinet 35 à trois voies qui est raccordée au capteur 34 de concentration d'oxygène par une pompe P 2, débouche à l'air. Ainsi, lorsque le robinet 35 est ouvert vers l'air, l'air provenant de la pompe P 2 est transmis au capteur 34 de concentration d'oxygène si bien que la concentration de l'oxygène de l'air peut être déterminée. Chacun des premier et second condenseurs 5, 6 comporte une chambre 30 de condensation qui comprend un tube de refroidissement 36 à double vis, destiné à retirer la chaleur latente de l'atmosphère environnante, et un dispositif 37 de réfrigération dans lequel circule un gaz réfrigérant destiné au tube 36 de refroidissement Le premier et le second condenseur 5, 6 sont connectés en série de manière que le gaz inerte s'écoule de la chambre de condensation du premier condenseur 5 à la chambre 30 de condensation du second condenseur 6 Le dispositif 37 de réfrigération est commandé par un capteur 38 qui contrôle la température de refroidissement dans le tube 36 De cette manière, le solvant gazeux qui se déplace en spirale autour du tube 36 de refroidissement se condense en formant un liquide qui descend en s'écoulant vers un canal 39 d'éva- cuation puis dans un réservoir 41 de récupération par l'intermédiaire d'un robinet de purge 40. Dans ce cas, comme représenté sur les figures 7 et 8, un tube 42 d'aspiration est disposé afin qu'il guide le liquide vers une surface interne 30 a de paroi placée au fond de la chambre 30 de condensation si bien que le liquide n'est pas absorbé à partir de la canalisation 1 de circulation placée autour de la partie inférieure interne de la chambre 30 de condensation, lorsque le liquide descend en s'écoulant Le liquide est transmis à la surface interne 30 a de paroi par le tube 42 et s'écoule vers l'orifice 39 de purge. Le ventilateur 7, comme représenté sur les figures 9 et 10, comporte un rotor menant 46 et un rotor mené 47 placés dans un carter, avec un canal 43 d'aspiration et un canal 44 de refoulement Deux pignons 48, 49 de transmis- sion qui sont normalement en prise sont montés chacun sur un arbre 46 a et un arbre 47 a de rotor 46, 47 respecti- vement Le rotor menant 46 est entraîné par un moteur 50 par l'intermédiaire d'une courroie 51 de transmission La vitesse de rotation du moteur 50 est réglée par un organe de commande à convertisseur destiné à régler le débit du ventilateur 7. Deux canaux 52 assurent la communication avec les arbres 46 a, 47 a du côté d'entrée des rotors 46, 47 Un gaz inerte est transmis aux canaux 52 par une tuyauterie 53 provenant du réservoir externe Le gaz inerte transmis aux canaux 52 s'écoule le long de la surface des arbres 46 a, 47 a et parvient dans le carter 54. Etant donné cet écoulement positif du gaz inerte autour des arbres 46 a, 47 a et dans le carter 45, tout solvant organique gazeux qui n'aurait pas été récupéré dans le premier et le second condenseur 5, 6 ne peut pas péné- trer dans le carter 45 En conséquence, ce gaz n'a pas d'effet nuisible sur les deux organes 55 d'étanchéité montés sur les arbres 46 a, 47 a des rotors. Des soupapes V 1 et V 2, qui peuvent être ouvertes ou fermées afin qu'elles communiquent avec l'atmosphère, sont placées du côté du canal 43 d'aspiration et du canal 44 de refoulement respectivement du ventilateur 7 Ces soupapes Vl I V 2 peuvent être ouvertes ou fermées librement sous la commande d'un interrupteur manuel du panneau de commande (qui n'est pas représenté sur les dessins) En plus de cet interrupteur manuel, l'ouverture et la fermeture de la soupape V 1 placée au niveau du canal de refoulement 44 peut être librement commandée par un interrupteur 56 sensible à la pression de la canalisation 1 de circulation Lorsque la pression de cette canalisation de circulation augmente, un signal de l'interrupteur 56 de détection de pression provoque l'ouverture de la soupape V 1. L'organe 8 de chauffage règle la température du gaz qui circule à l'entrée de la chambre principale 3 de séchage, à une température spécifiée, à l'aide d'un premier capteur 57 de température placé dans la canalisation 1 de circulation à l'entrée de la chambre principale 3 de séchage. La température de sortie de la chambre principale 3 de séchage est détectée par un second capteur de tempéra- ture 58 placé du côté de sortie de la chambre principale 3, dans la canalisation 1 de circulation Un signal provenant du second capteur 58 de température est transmis à un thermomètre placé sur le panneau externe de commande afin qu'un opérateur puisse le contrôler visuellement Lors- qu'une température supérieure à 45 OC est détectée par le premier capteur 57, la section 33 de commande arrête le fonctionnement, mais le ventilateur 7 peut continuer à fonctionner. La figure 1 représente un orifice 60 Un manomètre différentiel 61 et un interrupteur 62 de détection de pression sont montés en parallèle avec l'orifice 60. Lorsque le débit transmis à l'organe 8 de chauffage tombe au-dessous d'une valeur spécifiée, ce fait est détecté grâce à l'orifice 60, au manomètre différentiel 61 et à l'interrupteur manosensible 62, et un dispositif d'alarme, tel qu'un ronfleur ou analogue, est déclenché. Le dispositif de séchage par atomisation dans un solvant organique ayant cette configuration est commandé par déplacement d'un interrupteur principal de manière que la soupape V 1 et la première soupape de réglage 51 soient ouvertes si bien que le gaz inerte pénètre dans la canali- sation 1 de circulation et purge l'oxygène Lorsque la concentration de l'oxygène est tombée au-dessous d'une valeur spécifiée, la soupape V 1 et la première soupape de réglage 51 sont fermées. Ensuite, la concentration de l'oxygène dans la canalisation 1 de circulation est maintenue au-dessous de la valeur spécifiée par ouverture ou fermeture de la seconde soupape de réglage 52 en fonction du signal du capteur 34 de concentration d'oxygène. Le solvant organique est alors pulvérisé dans la chambre principale 3 de séchage, avec utilisation de la pompe Pl d'échantillon L'échantillon de poudre produit dans la chambre 3 à ce moment est récupéré dans le cyclone 4 Si la concentration de l'oxygène dans la chambre princi- pale 3 augmente brutalement pendant cette opération et si la pression interne augmente à la suite d'une explosion, les capuchons 13 de décharge de pression et le disque de rupture 14 sont chassés et est rompu respectivement, si bien que la destruction ou la détérioration de la chambre principale 3 est évitée. Le solvant organique gazéifié est condensé dans le premier et le second condenseur 5, 6 et est récupéré de manière fiable En outre, le solvant gazeux gazéifié ne peut pas parvenir aux joints 55 du ventilateur 7 grâce à l'écoulement du gaz inerte le long des arbres 46 a, 47 a des rotors En conséquence, le solvant gazeux ne peut pas nuire aux joints 55. Lorsque le bout 18 de la buse 10 se bouche au cours du fonctionnement, les tuyauteries 23, 27 raccordées au premier et au second canal 19, 21 de raccordement sont retirées et la buse 10 de pulvérisation est retirée manuel- lement afin qu'elle puisse être nettoyée Lorsque l'absence de la buse 10 est détectée par le capteur C, la première soupape de réglage 51 est ouverte afin qu'elle provoque l'introduction du gaz inerte et empêche l'entrée de l'air extérieur, grâce à la surpression créée dans la chambre principale 3 En conséquence, l'intérieur de la chambre 3 est maintenu à une faible concentration d'oxygène et une explosion ne peut pas se produire par réaction. A la fin du nettoyage, lorsque la buse 10 est introduite à nouveau dans la chambre principale 3, le fonctionnement peut reprendre rapidement car une faible concentration d'oxygène a été conservée dans la chambre 3. Ceci augmente beaucoup le rendement de fonctionnement. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux appareils qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. il REVENDICATIONS 1 Appareil de séchage par atomisation d'un échantillon dissous dans un solvant organique, caractérisé en ce qu'il comprend: une canalisation ( 1) destinée à la circulation d'un gaz inerte; un ventilateur ( 7) destiné à assurer la circulation forcée du gaz inerte dans la canalisation de circulation un organe ( 8) de chauffage du gaz inerte à une température spécifiée; une chambre principale ( 3) de séchage dans laquelle le gaz inerte est introduit; une buse de pulvérisation ( 10) montée dans la chambre principale de séchage de manière qu'elle puisse être retirée librement et par laquelle un échantillon dissous dans un solvant organique est pulvérisé dans la chambre principale de séchage; un collecteur ( 4, 32) destiné à collecter un échantillon de poudre produit dans la chambre principale de séchage; et un condenseur ( 5, 6) destiné à condenser et récupérer le solvant organique gazéifié. 2 Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que la chambre principale ( 3) de séchage a des capuchons ( 13) de décharge de pression destinés à réduire tout pression interne dépassant la pression spécifiée et placés à la surface périphérique. 3 Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le ventilateur ( 7) est placé du côté aval du condenseur ( 5, 6). 4 Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le collecteur ( 4, 32) comporte un cyclone ( 4) destiné à séparer et collecter l'échantillon de poudre par écoulement en rotation dans un cylindre; et un carter collecteur ( 32) destiné à récupérer l'échantillon de poudre qui est collecté. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre: une soupape de réglage ( 51) pour contrôler l'introduction du gaz inerte dans la chambre principale de séchage; et un capteur (C) destiné à distinguer la présence ou l'absence de la buse de pulvérisation ( 10) et à ouvrir la soupape de réglage ( 51) lorsque la buse est absente.