FR 2665155 A1 19920131 FR 9108685 A 19910710 COMPOSES ACTIFS D'ALUMINIUM BASIQUES ANTISUDORAUX, COMPOSITIONS ANTISUDORALES CONTENANT DE TELS INGREDIENTS, ET METHODES DE PREPARATION DE TELS PRODUITS ET COMPOSITIONS L'invention concerne des composés actifs d'alumi- nium basiques antisudoraux contenant des oxanions complexes monovalents, des compositions antisudorales actives conte- nant de tels composés et également un autre sel antisudoral actif, tel qu'un sel de zirconium, de hafnium, de titane et/ou d'étain, et des méthodes de production de tels composés et compositions Les composés et compositions de l'invention trouvent un large éventail d'applications pratiques antisudorales, y compris, par exemple, en tant qu'agents antisudoraux actifs dans des aérosols, des réci- pients à bille, des bâtonnets et tout autre moyen d'appli- cation de ces composés antisudoraux sur, par exemple, les zones axillaires du corps humain. L'invention concerne particulièrement des composés antisudoraux d'aluminium contenant un oxanion complexe monovalent d'azote ou de halogénure, des compositions anti- sudorales comprenant de tels composés, et les méthodes de fabrication de tels composés et de telles compositions. Dans les-halogènures -de sous-aluminium classiques, on ajoute un excès de métal aluminium à une solution de sel halogénure d'aluminium, car il est bien connu dans ce do- maine que la formation d'halogénures d'aluminium classiques exige un certain niveau de métal aluminium qu'on doit ajou- ter à une solution d'halogénure monomère d'aluminium, en excès de ce qu'exige la stoechiométrie de réaction Selon "La chimie des complexes de l'hydrolyse de l'aluminium commercial" de Laden et al, tiré de l'ouvrage Anti-Perspirants and Deodorants ( 1988), page 219, on ajoute de l'aluminium métal en excès du double ou du triple Si l'on n'ajoute pas de l'aluminium métal en tel excès, il ne se solubilise pas rapidement, les ions d'aluminium aqueux ne s'hydrolysent pas suffisamment ou n'atteignent pas un niveau suffisant d'aggrégation, et le produit final désiré n'est pas obtenu dans un temps commercialement rentable On peut ajouter l'aluminium métal en excès stoechiométrique afin d'obtenir une grande superficie de métal aluminium pour assurer la dissolution plus rapide de la quantité requise de métal dans l'eau Une fois l'aluminium métal oxydé par l'eau acidulée, le A 13 aqueux obtenu est prêt pour s'hydrolyser et pour former un aggrégat hydroxy- aquo-aluminium plus volumineux. On verra ci-dessous la raison qui pousse à ajouter de tels excès stoechiométriques de métal aluminium pour la formation de composés d'ahlogénures d'aluminium basiques classiques La stoechiométrie de réaction pour la formation15 d'halogénures d'aluminium classiques peut être décrite pas les réactions suivantes: ( 1) 15 H 20 + 5 Al + Al X 3 -> 3 AI 2 (OH)5 X + 7,5 H 2 ( 2) 12 H 20 + 4 Al + 2 Al X 3 -> 6 Al (OH)2 X + 6 H 2 o X est un halogénure. On peut voir que dans la réaction indiquée par l'équation ( 1) le rapport molaire du métal aluminium avec l'halide aluminium est de 5:1, et que, dans la réaction indiquée par l'équation ( 2), un tel rapport molaire est de 2:1 Les équations ( 1) et ( 2) représentent des extrêmes dans les halogénures commerciaux d'aluminium basiques Le rapport molaire d'alumminium métal avec l'halogénure d'alu-30 minium détermine la nature du produit final La vitesse de dissolution de l'aluminium métal dans l'eau influe forte- ment sur ce que sera en réalité le produit final Dans cha- que cas, pour assurer la formation du produit final désiré dans un temps commercialement acceptable, le rapport mo-35 laire réel d'aluminium métal avec l'halogénure d'aluminium utilisé dans le commerce est plus grand que celui exigé par la réaction stoechiométrique, telle qu'on la trouve dans les équations-ci-dessus Typiquement, le rapport molaire du métal aluminium réel avec l'halide d'aluminium, dans les systèmes commerciaux, oscille entre 3:1 et 10:1. Comme on vient de le voir, l'élément important dans la formation de composés halogénure conventionnels d'alumi- nium est d'arriver à une dissolution rapide de l'aluminium métal (comme décrit ci-dessus, par exemple en ajoutant un niveau d'aluminium métal excédentaire par rapport à celui exigé par la stoechiométrie de réaction) Des surfaces accrues d'aluminium métal, obtenues par exemple au moyen de poudre d'aluminium, permettraient ainsi d'arriver à une ___solubilisation plus rapide de l'aluminium Ainsi, par exem- ple, l'usage de poudres d'aluminium permettrait l'emploi de rapports molaires plus bas Malheureusement la manipulation de cette poudre d'aluminium est dangereuse et même explo- sive en l'absence de précautions appropriées. Une demande de brevet américain déposée le 2 mai 1990, une continuation pour partie de la demande de brevet américain No 07/233 008 du 17 août 1988 (le contenu de la continuation et du N O 07/233 008 étant incorporé ici en totalité), décrivent des composés actifs antisudoraux d'aluminium basiques (composés polymères d'aluminium) ayant la formule empirique A 12 (OH)6-a Xa, o 0,5 lent d'azote ou d'halogénure, tel que NO 3-, C 103-, C 104 et I 04-, le composé antisudoral actif étant caractérisé aussi par: (a) des pics de chromatographie liquide d'exclusion par dimension à haute performance, ou haute pression, dite HPLC correspondant aux pics 3 et 4 du chromatogramme d'exclusion par dimension produit par une technique de chromatographie liquide à haute performance; (b) une surface relative du pic 4 d'au moins 25 %, et une surface relative de pointe 3 de moins de 60 %, la somme des surfaces relatives des pics 3 et 4 étant d'au moins 50 %; et (c) moins de 10 % de pics chromatographiques élutant à des durées de rétention plus courtes (ou des dimensions moléculaires plus grandes) que le pic 3, correspondant aux pics 1 et 2. Cette demande de continuation pour partie indique que les composés d'aluminum qui y sont décrits peuvent être produits à des températures relativement basses, telles qu'au-dessous de 450, avec une fourchette de temps de chauffage de 450 à 1400 se situant entre 0,5 et 17 heures. Cette demande indique que les composés d'aluminium qui y sont décrits peuvent être formés à des températures plus basses et/ou en temps plus courts, et à des concentrations initiales de solution d'aluminium plus élevées que lorsqu'on utilise les techniques de formation des composés classiques d'aluminium qui ont une activité antisudorale accrue. Cette demande en continuation indique que le compo- sé d'aluminium décrit peut être formé en dissolvant un sel d'aluminium de l'oxanion complexe monovalent dans l'eau, en chauffant et (durant le chauffage) en ajoutant de l'alumi- nium supplémentaire sous forme métallique Si le sel d'alu- minium est un nitrate d'aluminium, le schéma de réaction de formation du composé d'aluminium dans la demande en conti- nuation est décrit comme suit: 58 H 20 + 28 A 1 + 16 Al (NO 3)3 -> 22 A 12 (OH)5 NO 3 + 26 NO + 3 H 2, o la prodution d'oxyde nitrique représente une réduction de l'oxanion de nitrate de l'état formel d'oxydation + 7 vers un état d'oxydation + 2 sur l'atome d'azote La demande en continuation indique aussi que le sel d'aluminium de l'oxanion complexe monovalent peut être formé in situ, en faisant réagir l'aluminium métal avec, par exemple, un acide inorganique de-l'oxanion complexe monovalent. En harmonie avec des techniques concernant les composés halogénures conventionnels de l'aluminium, la demande en continuation décrit la formation du composé d'aluminium décrit possédant l'oxanion complexe monovalent par ajout de petits copeaux de métal aluminium sous la forme de fragments oblongs de 1/16 à 1/8 de pouce ( 3,17 à 1,55 mm) de long et de 1/100 à 3/100 de pouce ( 0,25 à 0,76 mm) d'épaisseur, excédentaire, à une solution d'ion mono- mère d'aluminium et d'oxanion monovalent complexe. La demande en continuation mentionne aussi un composé antisudoral d'aluminium basique d'une efficacité accrue, ce composé contenant au moins 25 % d'aluminium en poids sous forme de polyhydroxy-aquo- aluminium Alb Cette demande en continuation indique que, typiquement, l'ingré- dient antisudoral contient jusqu'à 50 % en poids de l'alu- minium total sous la forme de polyhydroxy-aquo-aluminium Alb. Bien que la demande en continuation et la demande NO 07/233 008 décrivent des composés d'aluminium antisudo- raux qui contiennent des oxanions monovalents complexes et qui possèdent une activité antisudorale augmentée, qui peuvent être obtenu directement (c'est-à-dire sans former au préalable un composé d'aluminium basique et ensuite le chauffer) à des températures relativement basses et qui sont relativement stables, il reste toujours souhaitable de rechercher des composés d'aluminium possédant une activité antisudorale augmentée, pouvant être obtenus au moyen d'une technique relativement sûre et peu coûteuse, dans un temps relativement court. Le document GB-A-2 048 229 décrit un groupe de complexes (Alc') parmi les oxychlorures d'aluminium hydratés qui sont plus efficaces en tant qu'antisudoraux. Ce groupe Alc se complexe avec un ferro-réactif à un taux de réaction caractéristique de Alc (de Ala, Alb et Alc, Alc est celui qui exhibe le rapport de réaction de complexation le plus lent avec le ferro-réactif), et a un taux de per- méation en chromatographie de perméation sur gel dans la fourchette qu'on trouve généralement pour Alb (parmi Ala, Alb et Alc, Ald possède un temps de rétention inter- médiaire, ce qui indique qu'il comprend des complexes de taille moléculaire intermédiaire) Cette demande de brevet GB indique que le groupe de complexes Alc était présent en quantités de 10 à 30 % par poids dans les hydrochlorures10 d'aluminium de l'époque, et que ces derniers peuvent être modifiés pour contenir des quantités bien plus importantes du groupe Al C' Cette demande de brevet révèle une techni- que permettant d'accroître la quantité de groupe Alc' en vieillissant des hydrochlorures d'aluminium alors commer-15 cialement disponibles. La demande de brevet britannique ne révèle pas l'emploi de composés d'aluminium basiques possédant un oxanion complexe monovalent d'azote ou d'un halogénure, ne décrit pas la préparation directe du composé d'aluminium20 basique mais plutôt divulgue le vieillissement de l'hydrochlorure d'aluminium disponible à l'époque), et ne possède pas les avantages de l'invention présente. Le document EP-A- N'191 628 (dont le contenu est incorporé ici à titre de complément de description) décrit un processus direct permettant de préparer un halogénure d'aluminium basique en poudre ayant un rapport molaire halogène:aluminium allant de 1,7 à 2,2:1 et contenant au moins 20 * de l'aluminium qu'on trouve dans une fraction de Bande III Ce procédé comprend les étapes ci- après:30 (a) dissolution de l'aluminium métal dans une solution de départ aqueuse de chlorure d'aluminium ou de bromure d'alumminium, la solution de départ étant maintenue à une température entre 50 à 1050 C environ, pendant un temps juste assez long pour dissoudre assez d'aluminium pour produire une solution aqueuse d'un halogénure d'alumi- nium final ayant un rapport molaire aluminium:halide allant de 1,7:1 à 2,2:1, la concentration d'aluminium dans la so- lution de départ, et la quantité d'aluminium dissoute étant telles que la concentration d'aluminium dans la solution de l'halogénure d'aluminium finale va de 0,8 % à 6,75 % en poids, et que l'halogénure d'aluminium final ait au moins % de l'aluminium contenu dans la fraction de la Bande III; et (b) séchage de la solution de l'halogénure d'alumi- nium basique final de manière à donner à mettre ce dernier sous la forme d'une poudre hydratée ayant au moins 20 % de l'aluminium dans la fraction de la Bande III. Le document EP-A-191 628 révèle de plus que, dans la procédure -directe de préparation pour la formation du composé décrit d'halogénure d'aluminium, dans certaines conditions, des produits contenant une forte proportion de l'aluminium qui se trouve dans les espèces de la Bande III, contiennent une forte proportion de ce composant sous la forme d'un polymère ayant une raie caractéristique dans le spectre de résonance magnétique nucléaire 27 Al Le document indique que cette raie caractéristique est 62,5 ppm en aval de la résonance de A 13 +( 6 H 20), et est attribuée à un ion complexe d'aluminium appelé l'ion A 113040 dans une mise en oeuvre d'un procédé révélé, au moins 20 % de l'aluminium du composé d'aluminium final basique se trouve sous la forme d'ion A 113040. Le document EP-A-285 282 décrit des ingrédients antisudoraux, y compris des sels d'aluminium partiellement neutralisés, ces sels renfermant au moins 25 % de la tota- lité de l'aluminium présent sous une forme ayant un spectre de RMN de 27 A 1, o 8 à 25 % de la surface totale sous le spectre, allant de 140 à -80 ppm, se trouve contenue dans un pic à environ 63 ppm (ce qui correspond à des ions d'aluminium coordonnés de façon tétraédrique) Ce document EP décrit une technique permettant la formation du sel d'aluminium décrit, en neutralisant partiellement un acide aqueux (tel qu'un acide minéral) à l'aide d'une source d'ions aluminates (l'acide minéral pouvant éventuellement être un sel d'aluminium), sans nécessité d'une étape ultérieure de chauffage On trouve spécifiquement inclus dans ce document de brevet des halohydrates d'aluminium, tels que l'hydrochlorate d'aluminium; l'hydrachlorate d'aluminium décrit possède une proportion accrue d'espèces plus petites et manque d'espèces polymères plus grandes. Si chacune des demandes de brevet européen No 191 628 et 285 282 décrit des techniques directes de formation de composés d'aluminium antisudoraux, elle se rapporte en premier directement aux halogénures De plus, le document EP-A-285 282 décrit des halogénures et nitrates formés par réaction d'un aluminate avec, par exemple, un sel d'aluminium plutôt que l'emploi d'aluminium métal qui réagirait avec un sel d'aluminium Aucune de ces deux de- mandes de brevet ne révèle des composés d'aluminium basi- ques comme c' est le cas pour l'invention présente, ayant une activité antisudorale accrue, réalisables à l'aide d'une technique relativement sûre et peu onéreuse. Il est également souhaitable de fournir une composition antisudorale contenant un composé d'aluminium ayant un oxanion complexe monovalent, ainsi qu'un autre matériau antisudoral et une méthode de production d'une telle composition. La demande en continuation partielle du 2 mai 1990, et sa demande mère N O 07/233 008 du 17 août 1988 mention- nant l'incorporation du composé d'aluminium antisudoral décrit ci-dessus, ayant une activité antisudorale accrue ayant un oxanion complexe monovalent, dans une composition comprenant un autre composé actif antisudoral (comme, par exemple, un composé comprenant un cation de zirconium, hafnium, titane et/ou étain, une telle composition com- prenant (ou ne comprenant pas) un acide aminé neutre La demande de brevet révèle qu'on peut préparer cette compo- sition en mélangeant simplement une solution du composé d'aluminium avec une solution de Zr, de Hf, de Ti et/ou de Sn (comme par exemple, une solution d'hydroxychlorure de zirconyl) la température d'un tel mélange étant au moins celle du milieu ambiant et, par exemple, comprise entre 45 et 140 degrés C La demande de brevet indique qu'on peut obtenir cette composition sans dilution et/ou chauffage, et donc est plus stable dans l'eau que les compositions correspondantes qui utilisent un chlorhydrate d'aluminium à activité antisudorale augmentée. Le brevet US No 2 814 585 (Daley) révèle une composition antisudorale comprenant, en combinaison, une solution aqueuse de sel de zirconium ou de hafnium d'un acide minéral fort monobasique, un composé d'aluminium basique et un acide aminé dans lequel le nombre de groupes aminés est égal au nombre de groupes carboxyles dans la molécule (ce qui signifie des acides aminés neutres) Ce brevet révèle que les composés d'aluminium et les acides aminés jouent le rôle d'agents tampon pour donner au p H de la solution de sel de zirconium ou de hafnium une valeur qui le rend inoffensif pour usage antisudoral Ce brevet -20 révèle que les composés d'aluminium auxquels sont combinés les sels de hafnium et de zirconium et les acides aminés neutres ont la formule empirique générale A 12 (OH)6-n Xn, O X est un anion acide monovalent du groupe C 1-, Br-, 1 et NO 3-, et N a une valeur moyenne allant de 0,8 à 2 environ. Le brevet US No 4 331 609 (Orr) décrit des compositions antisudorales non-irritantes pour la peau et qui n'endommagent pas les textiles, ces compositions comprenant un composé d'aluminium, un composé de zirconium, un acide aminé neutre et un composé inorganique acide Ce brevet indique que le composé d'aluminium à la formule empirique A 12 (OH)6-n Xn, o N a une valeur allant de 0,8 à 1,25 environ et X est choisi dans le groupe composé du chlore, du bromure, de l'iode, du sulfamate, du sulfate, du nitrate et des mélanges de ces éléments. Si les brevets US N O 2 814 585 et N O 4 331 609 mentionnent des compositions antisudorales comprenant un composé d' aluminium basique contenant un oxanion complexe monovalent (comme le nitrate, par exemple), aucun de ces brevets ne révèle que le nitrate d'aluminium est un nitrate qui a une activité antisudorale augmentée, et encore moins des composés ayant des spectres RMN et/ou une forme spéci- fiques De plus, ces brevets n'indiquent pas comment arri- ver à une activité encore augmentée basée sur des techni- ques spécifiques de formation des composés De plus, ce brevets enseignent que les nitrates qui y sont inclus sont, par exemple, équivalents à des chlorures. Le brevet US No 4 775 528 (Callahan et autres) décrit une composition antisudorale de haute efficacité qui comprend de l'hydroxychlorure de zirconyl et de l'hydroxy- chlorure d'aluminium o le rapport atomique Al/Zr va de 6:115 à 1:1; une telle composition (quand elle est dissoute dans l'eau pour former une solution à 10 % en poids et, après stockage à température ambiante pendant au plus deux heures, soumise à la chromatographie de pénétration de gel sur dextran à liaisons transversales ayant un palier d'ex-20 clusion de poids moléculaire de 1 000 à 30 000 pour les protéines globulaires (Séphadex G-50), manifeste un mode de répartition comprenant des pics à Kd = 0,7 et Kd = 0,5, o le rapport de la hauteur du premier pic avec celle du se- cond est au moins 1,5:1 Ce brevet révèle aussi une méthode25 de fabrication d'une telle composition, o une solution d'hydroxychlorure aqueuse à 2-18 % est chauffée à une tem- pérature d'au moins 500 C, de l'hydroxychlorure de zirconyl ayant auparavent été mélangé pendant ou après l'étape de chauffage, la quantité du composé zirconyl étant suffisante30 pour donner un rapport atomique Al:Zr allant de 6:1 à 1:1, le chauffage étant maintenu jusqu'à obtention de la répar- tition indiquée ci-dessus Ce brevet révèle en outre que cette composition peut aussi comprendre un acide aminé neutre La figure 1 du brevet US apprend que le pic 1 du35 chromatogramme de la composition (le pic 1 étant la pre- mière fraction éluée) contient le composé de zirconium; il que le pic 2 contient le complexe Alc; que le pic 3, à Kd = 0,5, contient le complexe Alc; et que le pic 4, à Kd = 0,7, qui apparait comme un épaulement entre les pics 3 et 5, contient un nouveau complexe inconnu jusqu'alors, et présent en petites proportions, alors que les pics 5 et 6 sont des fractions contenant Ala ou d'autres composés de poids moléculaire inférieur. Ce brevet n'enseigne ni ne suggère des compositions qui comprennent des composés d'aluminium basiques ayant une activité antisudorale augmentée, contenant des anions complexes monovalents, comme c'est le cas pour la présente invention De plus, ce brevet n'enseigne ni ne suggère la quantité de composé sous-aluminium sous la forme Alb, ou le spectre RMN, comme c'est le cas pour l'invention présente. Le brevet US N O 4 606 915 (Rosenberg et autres) divulgue une composition d'halogénure d'étain et un hydro- halogénure d'aluminium, contenant préférablement un acide aminé neutre, pour inhiber la transpiration lorsqu'on met cette composition sur la peau d'un sujet sous forme de poudre, ou incorporée dans un milieu solide ou liquide. Dans ce brevet, on ne révèle pas quele composé d'aluminium ait une activité augmentée, ni que l'halogénure hydrate d'aluminium/étain basique-conséquent manifeste une activité antisudorale augmentée Le contenu du brevet US No 4 606 915 se trouve incorporé ici dans sa totalité à titre de référence. Par conséquent, il est encore désirable de fournir des ingrédients sous-aluminium ayant une activité antisudo- rale augmentée; et des compositions de ( 1) produits anti- sudoraux actifs de zirconium, d'hafnium, d'étain et/ou de titane ayant des propriétés antisudorales actives augmen- tées, qui peuvent être soit ceux connus classiquement, soit ceux qui possèdent une activité antisudorale augmentée, avec ( 2) un composé d'aluminium basique ayant une activité antisudorale encore augmentée, lesdits composés et composi- tions pouvant être fabriqués sans danger et à peu de frais, et restant stables après leur fabrication On recherche également à faire de tels composés d'aluminium basiques et de telles compositions sans qu'il soit nécessaire d'avoir recours à des température et des pressions élevées dans 5 leur fabrication, et sans passer par les étapes supplé- mentaires de chauffage des solutions diluées de composés d'aluminium basiques déjà manufacturés On désire également fournir de tels ingrédients et compositions en solutions aqueuses concentrées.10 En conséquence l'invention présente a notamment pour but de fournir des composés actifs d'aluminium basiques (contenant, par exemple, des oxanions complexes monovalents) ayant une activité antisudorale encore aug- mentée, réalisables dans des conditions relativement sûres15 et à bon marché (avec, par exemple, un danger d'explosion très atténué), et des méthodes permettant la fabrication de tels ingrédients. L'invention a aussi pour but de fournir des compo- sitions antisudorales contenant ( 1) de tels composés d'aluminium antisudoraux, ayant une activité antisudorale encore accrue, et ( 2) au moins un autre ingrédient antisu- doral actif, tel qu'un autre sel actif antisudoral, ainsi que des méthodes de fabrication de telles compositions. L'invention a aussi pour but de fourni des composés d'aluminium basiques pouvant être produits à des tempéra- tures relativement basses et rapidement, avec une concen- tration initiale d'aluminium accrue dans la solution. L'invention a aussi pour but de fournir de tels composés antisudoraux actifs d'aluminium basiques ayant une activité encore augmentée, ainsi que des méthodes pour la fabrication de tels composés, que l'on puisse obtenir sans nécessité d'étapes supplémentaires dans leur fabrication, telles que le chauffage de solutions diluées de composés d'aluminium déjà fabriqués dans des conditions de tempéra-35 ture et de pression élevées. L'invention a aussi pour but de fournir des compo- sés antisudoraux d'aluminium basiques ayant une activité antisudorale encore augmentée, stables en solution aqueuse pendant une longue durée. L'invention a aussi pour but de fournir des compo- sitions antisudorales ayant une activité antisudorale encore augmentée, comprenant des composés antisudoraux d'aluminium basiques ayant une activité antisudorale encore augmentée alliés à un autre matériau antisudoral actif, possédant une stabilité améliorée en solution aqueuse, et10 réalisable à des températures plus basses, ainsi que les méthodes de production de telles compositions. Ces résultats sont atteints grâce à des composés d'aluminium basiques (composés polymériques d'aluminium) de formule empirique15 A 12 (OH)6- a Xa o 0,5 71,5 73,5 ppm comprend plus de 50 * des surfaces combi- nées des raies de résonance à 62,5 63,5 ppm et 71,5 - 73,5 ppm. Les anions (X) de la formule empirique donnée ci-dessus, dans le cadre de cette invention, sont avanta- geusement des oxanions complexes monovalents d'azote, de10 chlore et d'autre halogénures, y compris, (mais ne se limi- tant pas à) N 03, C 103-, C 104, et I 04-, qui forment des sels avec A 13 + en solution aqueuse de telle sorte que ces sels soient pratiquement complètement dissociés, dont les anions sont facilement solubles dans l'eau avec des ions15 métalliques en solution (par exemple, les ions Al; ou, si la solution contient d'autres produits antisudoraux actifs tels que Zr, Hf, Ti et/ou Sn, des ions Al et les ions mé- talliques des autres produits antisudoraux), et qui forment des acides conjugués qui sont des acides forts Par "acide20 fort", on entend que ces derniers ont la possibilité de dissocier complètement H+ (ou en tous cas dissocier à 98 %) en solution aqueuse De plus, les anions dans le cadre de cette invention sont labiles en ce qui concerne la réduc- tion en cours, les produits de cette réduction étant des25 gaz ou des anions solubles dont les états d'oxydation d'azote ou d'halogène sont plus faibles que dans l'anion de départ ( 1 'anion de départ étant celui du sel d'Al utilisé pour former le composé d'aluminium basique de l'invention, comme on l'explique ci-dessous) Un anion avantageux est30 l'anion nitrate (NO 3- ). Divers anions qu'on peut utiliser dans cette inven- tion ont été indiqué plus haut ainsi que les caractéristi- ques fonctionnelles des anions utilisables en général Les anions sulfate et phosphate (et d'autres anions similaires)35 ne conviennent pas à l'invention car ils forment trop facilement un complexe avec l'aluminium. Les composés d'aluminium suivant l'invention n'ont pratiquement pas d'espèces dont la taille dépasse 100 A. De plus, le p H des composés d'aluminium basiques dans le cadre de cette invention est plus élevé quecelui du composé halogénure d'aluminium basique correspondant; ainsi les produits, dans le cadre de cette invention sont plus doux pour la peau des régions axillaires, comparés aux composés halogénure d'aluminium basiques correspondants. Les surfaces relatives préférées pour les pics 3 et 4 du composé d'aluminium basique sont une surface de pic 4 d'au moins 35 %, mais audessous de 80 %, et une surface de pic 3 de moins de 50 %, la somme des pics 3 et 4 étant d'au moins 60 A, mais au-dessous de 90 % De plus, il est préfé- rable que le composé d'aluminium ne comprenne pratiquement pas de pics 1 et 2. On peut aussi arriver aux objectifs énoncés ci- dessus par le procédé de l'invention suivant lequel on ajoute de l'aluminium métal à une solution d'un sel d'alu- minium de telle manière qu'on obtienne une petite surface plutôt que la grande surface d'aluminium métal qu'exige la formation d'halogénures d'aluminium selon l'art antérieur. Des méthodes de formation composés d'aluminium basiques de l'invention comprennent la dissolution dans l'eau d'un sel d'aluminium des oxanions complexes monova- lents déjà mentionnés, le chauffage, et, durant ce dernier, l'ajout d'aluminium sous forme métallique On peut généralement écrire la réaction comme suit: H 20 + Al + Al(YW On)3 -> A 12 (OH)6-a(Yz On)a + H 2 + (Y Pv Oh)f, o a est déjà défini; o YZ On est un oxanion complexe monovalent d'azote ou d'halogénure déjà décrit comme X; o p est 1 ou 2; O de l'azote ou de l'halogénure; o N dépend du stade d'oxy- dation de Y; o f est O ou -1; 0 La relation entre W et v représente une réduction générale de l'atome Y donnant un état d'oxydation plus faible pour cet atome dans le produit annexe Yp V Oh que dans le Al(YW On)3 d'origine Comme le schéma de réaction précédent le montre, l'anion du réactif (sel d'aluminium) est labile en ce qui concerne la réaction en cours De plus, comme in- diqué précédemment, le produit de la réaction (Yp V Oh) est un gaz ou une substance soluble. Dans le système de réaction précédent, on ajoute le Al suivant l'invention, pour obtenir une petite surface de métal aluminium Lorsqu'on ajoute l'aluminium métal à la solution de sel d'aluminium, l'aluminium métal se dissout rapidement dans l'eau, l'ion d'aluminium aqueux s'hydrolyse suffisamment, et atteint un niveau suffisamment élevé d'ag- grégation, et la réaction se fait facilement et rapidement dans un temps commercialement rentable. De plus, diminuer la surface d'aluminium métal per- met un contrôle plus poussé du cours et de l'étendue de la réaction oydation-réduction-hydrolyse C'est-à-dire qu'en suivant la méthode préconisée par cette invention, on isole plus facilement un composé d'aluminium basique avec toute répartition désirée de tailles de polymère polyhydroxy- aquo-aluminium selon l'exclusion par taille en chromatogra- phie liquide à haute performance. Un autre avantage des méthodes proposées de forma- tion des composés d'aluminium basiques selon l'invention, utilisant l'aluminium métal pour obtenir une petite surface d'aluminium métal, est le fait qu'il est inutile d'utiliser de la poudre dangereuse d'aluminium métal (pour donner une grande surface de métal, comme c'est nécessaire pour les halogénures d'aluminium selon l'art antérieur) afin d'arri- ver à des rapports molaires de métal aluminium plus bas et/ou des vitesses de réaction accrues. Ainsi, suivant les méthodes proposées, on ajoute l'aluminium de façon à arriver à une petite surface d'alu- minium métal, de sorte que les composés d'aluminium basi- ques qui en découlent contiennent bien moins d'aluminium sous la forme de polyhydroxy-aquo-aluminium Alb, moins d'aluminium sous la forme de polymères caractérisés par une ligne de RMN 27 A 1 à 62,5 63,5 ppm, et bien plus d'alumi- nium sous la forme de polymères caractérisés par une ligne de RMN 27 A 1 à 71,5 73,5 ppm que ce qu'on obtient lors- qu'on ajoute l'aluminium métal de telle sorte qu'on assure une grande surface de métal. Suivant une autre définition d'un aspect avantageux des méthodes selon l'invention, on ajoute l'aluminium métal à une solution du sel d'aluminium afin d'obtenir une petite surface de métal aluminum telle que le composé d'aluminium basique formé ait moins de 25 % d'aluminium sous forme de polyhydroxy-aquo-aluminium Alb, et ait un spectre de RMN 27 Al o la surface de la raie de résonance à 71,5 73,5 ppm occupe plus de 50 * des surfaces combinées des raies de résonance à 62,5 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm. Il est souhaitable que les composés d'aluminium basiques formés aient un spectre RMN 27 A 1 o de 5 à 30 %, préférablement de 8 à 18 %, de la surface totale sous le spectre allant de 140 ppm à -80 ppm soit contenue dans une raie de résonance à 71,5 73,5 ppm. Dans la description donnée ci-dessus des méthodes de formation de composés d'aluminium basiques, on a expli- qué que le sel d'aluminium de l'oxanion complexe monovalent -25 (Al(YW On)3) se dissout dans l'eau, avec un supplément d'aluminium ajouté (durant le chauffage) Cependant, la formation du composé d'aluminium de l'invention peut se faire par préparation du sel d'aluminium de l'oxanion com- plexe monovalent in situ, en mélangeant l'aluminium métal avec un acide inorganique, HYW On; en permettant à l'alu- minium métal de se dissoudre (un chauffage étant générale- ment nécessaire, habituellement entre 45 et 140 degrés C); et en continuant la réaction en ajoutant de l'aluminium mé- tal au Al(YW On)3 formé comme indiqué ci-dessus L'aluminium métal mélangé à l'acide inorganique peut avoir une surface grande ou petite L'acide utilisé dans la formation in situ de Al(YW)n)3 peut être, par exemple, HN 03, HC 104, H Cl O 3 et HI 04 On utilise HNO 3 dans la formation du nitrate. L'invention comprend également l'incorporation de composés aluminium basiques antisudoraux tels que décrits ci-dessus, comprenant la quantité déjà indiquée de poly- hydroxy-aquo-aluminium Alb, et le spectre de résonance ma- gnétique nucléaire 27 A 1, avec un autre produit actif anti- sudoral (comme par exemple un sel actif antisudoral de Zr, Hf, Ti ou Sn), avec ou sans acide aminé neutre, pour former des compositions antisudorales Plus précisément, les com- positions antisudorales peuvent être comme suit: lA 12 (OH)6-a(X)alwlD Op(OH)m Only lacide aminé neutrelz, o a et X ont été déjà définis; le rapport w:y va de 0,3:1 à 6,0:1 environ; le rapport z:y va de O à 1,3:1; et p est 0,0 ou 1,0 Lorsque p = O, m = O et N = 4; lorsque p = 1, m + N = 2 A titre d'illustration (et sans caractère limi- tatif) D peut être un cation métal choisi parmi Zr, Hf, Ti ou Sn; et Q est un halogénure (tel que Cl), NO 3 ou n'im- porte lequel des oxanions complexes monovalents décrits en détail ici Généralement, le composé contenant le cation métal choisi parmi Zr, Hf, Ti ou Sn comprend ceux qui sont connus comme antisudoraux actifs, et qui sont compatibles avec le composé d'aluminium de l'invention Un acide aminé neutre avantageux est la glycine, mais on peut aussi pren- dre l'analine, le phénylanaline ou tout autre acide aminé neutre. Les compositions de l'invention ont une surface relative de pic 4 d'au moins 25 %, et une surface relative de pic 3 de moins de 50 %, la somme des surfaces des pics 3 et 4 étant d'au moins 40 % A l'encontre du composé d'alu- minium antisudoral, la composition active de l'invention, contenant un composé de zirconium par exemple, peut conte- nir bien plus de 10 % de pics chromatographiques élués à des temps de rétention plus courts que le pic 3, correspon- dant au pic 1 et non pas au pic 2, ladite composition ayant moins de 10 % de pics chromatographiques correspondant au pic 2 Par exemple, le composant constitué de composé de zirconium pourrait apporter plus de 10 % du pic 1 à la composition active La composition active de l'invention peut contenir jusqu'à 35 * du pic 1 chromatographique cor- respondant au composé de zirconium de la composition. On peut préparer la composition par simple mélange d'une solution du composé d'aluminium ayant une activité antisudorale accrue et d'une solution du composé du cation métal (par exemple, d'une solution d'hydroxychlorure de zirconyl) La température d'un tel mélange peut être la température ambiante Ce mélange peut aussi se faire à des températures au-dessus de la température ambiante, allant de 45 à 140 'C. Les composés d'aluminium basiques antisudoraux de l'invention et les compositions de l'invention contenant de tels composés d'aluminium, peuvent être obtenus sous forme de poudre à partir d'une solution aqueuse par séchage par pulvérisation ou par cryodessication, par exemple La con- version d'une solution antisudorale aqueuse en poudre an- tisudorale sèche (comme le séchage par pulvérisation) peut sefaire à l'aide de techniques connues de ceux versés dans cet art, techniques qui sont plus ou moins adaptées à un usage commercial. Suivant un autre aspect de l'invention, l'aluminium métal peut être ajouté en quantités stoechiométriques ou presque à une solution de Al(YW On)3, o Y, W et N sont tels que déjà définis, plutôt qu'en excès comme l'indiquent les techniques antérieures En utilisant des quantités stoe- chiométriques ou presque d'aluminium, la réaction a lieu et se déroule rapidement, l'aluminium s'hydrolysant suffisam- ment et atteignant un degré d'aggrégation suffisamment éle- vé De plus, lorsqu'on ajoute l'aluminium métal en quantité stoechiométrique, le composé d'aluminium basique qui en dé- coule contient bien moins d'aluminium sous la forme de po- lymères caractérisés par une ligne de résonance magnétique nucléaire 27 Al à 62,5 63,5 ppm que ce que l'on obtient lorsqu'on ajoute l'aluminium métal en quantités excéden- taires. Dans un mode particulier de réalisation, les com- posés d'aluminium de l'invention sont constitués par des composés d'aluminium polymériques qui ont la formule empirique: A 12 (HO)6 _a o a et X ont déjà été définis, le produit actif étant de plus caractérisé par: (a) un chromatogramme d'exclusion de taille en chromatographie liquide à haute performance qui contient: ( 1) une surface relative de pic 4 d'au moins %, une surface relative de pic 3 de moins de 30 %, la somme des surfaces relatives des pics 3 et 4 étant d'au moins 50 %; ( 2) une surface relative combinée des pics 5 et 6 d'au moins 15 %; et ( 3) moins de 10 % de pics chromatographiques éluant à des temps de rétention plus courts que le pic 3, correspondant aux pics 1 et 2; (b) un spectre RMN pour 27 Al dans lequel: ( 1) une raie de résonance à 71,5 73,5 ppm comprend au moins 5 % de la surface totale du spectre RMN et peut avantageusement comprendre jusqu'à 30 % de la surface totale; ( 2) une raie de résonance à O 5 ppm com- prend au moins 5 % de la surface totale du spectre RMN, et peut avantageusement comprendre usqu'à 30 % de la surface totale; et ( 3) une raie de résonance à 62,5 63,5 ppm comprend moins de 10 % de la surface totale du spectre RMN; et (c) moins de 25 % de la quantité totale d'aluminium sous la forme de polyhydroxy-aquo-aluminium Alb. Suivant un autre aspect de l'invention, on peut faire réagir les composés d'aluminium basiques décrits ci- * dessus (que l'on peut former en ajoutant l'aluminium métal en quantité stoechiométrique) durant un temps supplémentai- re suffisant pour maximiser la surface relative du pic 4 de chromatographie liquide à haute performance de composés d'aluminium jusqu'au moins 60 %, tout en maintenant une surface relative de pic 3 de moins de 25 %, la somme des pics 3 et 4 étant au moins 70 %, et la surface combinée des pics 5 et 6 étant moins de 20 % Cet aspect du composé d'aluminium basique est encore caractérisé par un spectre RMN de 27 A 1 à raie de résonance de O à 5 ppm de moins de 10 * de la surface totale D'autres caractéristiques de cet aspect de cette invention (les quantités de pics correspon- dant aux pics 1 et 2, les raies de résonance à 71,5 73,5 ppm et 62,5 63,5 ppm, et le polyhydroxy-aquo- aluminium Alb) sont les même que celles énoncées dans le paragraphe précédent. Par conséquent, l'invention fournit des composés antisudoraux actifs et des compositions qui contiennent de tels composés actifs, d'activité antisudorale accrue qui est encore plus élevée que l'activité antisudorale des com- posés et compositions décrits dans la demande de brevet US N O 233 008, et sa demande en continuation partielle De plus, on peut préparer les composés et compositions en utilisant des morceaux relativement grands d'aluminium, évitant ainsi le danger d'explosion découlant de l'emploi, par exemple, de poudre d'aluminium métal De plus, grâce à l'emploi de quantités stoechiométriques ou presque d'alu- minium, on évite un usage excédentaire d'aluminium Aussi, l'invention conserve tous les avantages de la demande de brevet US N O 233 008, et sa demande en continuation par- tielle. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit d'exemples non limitatifs La des- cription se réfère aux dessins qui l'accompagnent, dans lesquels: Les figures 1 à 3, respectivement, sont les chroma- togrammes à exclusion dimensionnelle, obtenus par chromato- graphie en phase liquide à haute performance, des produits des exemples 1 à 3; Les figures 4 à 6 sont des diagrammes de 27 A 1, ob- tenus par résonance magnétique nucléaire (RMN), pour des produits des exemples 1 à 3, respectivement. Les figures 7 à 9 sont des chromatogrammes à exclu- sion dimensionnelle obtenus par chromatographie liquide à haute performance, sur le produit de l'exemple 4, à des instants spécifiques après addition d'aluminium métal à la solution de sel d'aluminium. La figure 10 est un chromatogramme à exclusion dimensionnelle obtenu par chromatographie liquide à haute performance, sur le produit comparatif 1. La figure 11 est un diagramme RMN de 27 A 1 du pro- duit de l'exemple 1. La description de l'invention se rapportera à des réalisations spécifiques et jugées préférables, mais il doit être entendu que l'invention n'est pas limitée à ces réalisations, mais inclut tous changements, modifications et équivalents dans le cadre des revendications annexées. Avant de donner une description détaillée de la présente invention, on décrira les procédés de complexation du ferron, d'analyse chromatographique, ainsi que de RMN de 27 A 1 qui sont employées pour déterminer diverse valeurs se rapportant à la présente invention. On met en oeuvre l'analyse chromatographique au moyen de colonnes Bondagel préconditionnées, à base de silice, vendues par Waters Associates sous la forme de colonnes en acier de 3,9 mm (diamètre intérieur) sur 30 cm.35 On se sert d'un complexe de colonnes Bondagel E- 125 et/ou Porosil GPC A montées en série La phase mobile de la colonne est à 0,01 M d'acide nitrique On fait circuler la phase mobile dans les colonnes au moyen d'une pompe, à un débit de 0,5 ml par minute, en employant un système de pompage permettant la chromatographie liquide à haute performance (par exemple, le modèle Waters 501 ou 510) On emploie un détecteur d'indice de réfraction (par exemple, le modèle Waters 401 ou 410) pour détecter des fractions échantillons au fur et à mesure de leur élution des colon- nes Le détecteur est raccordé à une imprimante ou à un traceur pour fournir un chromatogramme, et à un intégrateur mesurant les temps d'élution ou le volumes des fractions et les surfaces relatives des pics chromatographiques Le Mo- dule de données modèle 730 fabriqué par Waters est un exem- ple d'intégrateur à imprimante et traceur Il existe aussi de nombreux systèmes informatisés Les quantités de l'ordre du microlitre de solutions aqueuses antisudora- les concernées sont injectées dans le système de colonnes au moyen d'une microseringue, en employant un système d'injection tel que le modèle Waters U 6 K. Les spécialistes du domaine pourront obtenir des chromatogrammes liquides ressemblant à ceux présentés dans les figures par une sélection judicieuse des types de co- lonne, de la longueur des colonnes, des débits, du type et de la sensibilité de l'enregistreur/intégrateur, et du type et de la sensibilité du détecteur En outre, les spéciali- stes sauront affecter les pics relativement aux normes appropriées, de façon à distinguer les pics 3 et 4 d'autres pics dont les durées de rétention sont relativement plus courtes et plus longues. Les pics 3 et 4 sont toujours élués consécutive- ment, c'est-à-dire que le pic 3 précède le pic 4 qui s'en distingue (l'élution du pic 3 se produit sur une période de rétention plus courte que celle du pic 4) Ces pics s'éta- gent en une série de pics de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec élution dans l'ordre décrois- sant des volumes moléculaires apparents Le premier pic, désigné pic 1, représentant le volume moléculaire le plus élevé, peut ne pas contenir d'aluminium et peut n'être pré- sent que dans les espèces polymériques de la composition antisudorale et non pas dans le composé antisudoral de la présente invention Les pics 2-8 se produisent tant dans les systèmes de métaux mixtes (par exemple aluminium/zirco- nium) que dans les systèmes contenant seulement de l'alumi- nium Le pic 8 est attribuable aux espèces totalement in- cluses (limite du volume interstitiel des colonnes), très probablement causées par l'acide inorganique On a calculé que les durées de rétention relatives pour chacun des pics chromatographiques sous forme du rapport de leur durée de rétention par rapport à la durée de rétention de ce groupe totalement inclus d'espèces moléculaires On a enregistré des valeurs moyennes de 0,61 pour le pic 3 ( 0,59 0,64) et de 0,69 pour le pic 4 ( 0,64 0,75) Il est possible de reproduire avec précision la durée de rétention (ou la du- rée de rétention relative) de chaque pic Toutefois, en faisant la comparaison avec un chromatogramme par exclusion dimensionnelle, obtenu par CLHP, d'une solution polymérique normale d'aluminium, on peut réduire les problèmes attribu- ables aux écarts de débit, à la dégradation du lit de co- lonne, ou aux variables de la préparation des échantillons (concentration, volume injecté, etc). Les surfaces de pics mentionnées sont calculées par un algorithme chromatographique intégrant la surface se trouvant sous chaque pic de son commencement à la fin, lorsque les limites du pic touchent une ligne de base hori- zontale servant de référence Si la résolution de deux pics adjacents est inadéquate, on trace, à partir du point le plus bas de la vallée qui les sépare, une perpendiculaire rejoignant la ligne de fond horizontale pour désigner la fin de la pointe précédente et le commencement de la pointe suivante On fait alors la somme mathématique des surfaces et on indique le pourcentage de chaque surface de pic par rapport à l'ensemble des surfaces de pics chromatographi- ques. On surveille la réaction en prélevant toutes les demi-heures des aliquotes du milieu réactionnel On cesse le chauffage une fois que le profil du chromatographie li- quide à haute perfomance correspond aux paramètres de pic 5 mentionnés plus haut On filtre l'aluminium excédentaire, et, si l'on désire un solide ou une poudre, on sèche la solution par pulvérisation. La procédure de réaction par complexation du Ferron s'effectue en suivant la réaction du réactif analytique dit Ferron (L) avec l'espèce polyhydroxy-aquo-aluminium On a observé l'absorption à 368 nm du complexe ion d'aluminium- Ferron (AIL 3) en fonction du temps, par rapport à celle du ligand libre (L) On a préparé la solution liquide en ajou- tant 5 ml d'une solution de Ferron molaire à 5,7 x 10-3/mo-15 le, 2 millilitres d'une solution à 1,4 mole d'hydroxylamine molaire/0,48 mole d'acide chlorhydrique, et 2 millilitres d'une solution de 2,6 d'acétate de sodium à 2,6 moles à 25 millilitres d'eau désionisée La combinaison amine/sel d'acide faible tamponne la solution à p H 5 On y ajoute 220 millilitres d'un échantillon d'aluminium à 0 02 % (en poids) (approximativement 1,5 x 10 molaire d'Al) et on enregistre l'absorbance de la solution analysée et notée dans les trois minutes, puis toutes les demi-heures jusqu'à -six heures -On a effectué -des relevés quotidiens pendant dix jours On a déterminé durant chaque intervalle l'absor- bance attribuable au complexe AIL 3, et les différences consécutives d'absorbance entre les valeurs d'absorbance après 3 minutes, 6 heures et 10 jours ont fourni la distri- bution d'Ala (poids moléculaire le plus faible), d'Alb30 (dimension oligométrique intermédiaire), et d'Alc (espèces polymériques les plus grandes) dans la solution aqueuse. La technique RMN pour 27 A 1 et la méthode de calcul des surfaces des raies de résonnance RMN pour 27 A 1 ont été appliquées de la manière suivante: on a réuni les données35 de RMN pour 27 A 1 soit au moyen d'un instrument SDS 360-1 (VL = 94,676 M Hz) soit SDS 360-2 (v L = 93,788 M Hz) On a réuni les données d'environ + 160 à 100 ppm, en utilisant une impulsion de 90 (ou moins, si le signal saturait l'électronique du récepteur), et un retard de 250 ms de re- nouvellement du cycle Cette longueur facultative de retard du renouvellement du cycle a été déterminée à partir d'une simple expérience de saturation progressive Les concentra- tions d'échantillon étaient de 10 % en poids (environ 400 mg/4 g de solution D 20) On s'est servi de tubes de quartz10 de 10 mm (Wilmad) pour la RMN On n'a pas employé de découplage H par suite du chauffage de l'échantillon qui provoquait une modification du signal Tous les spectres ont subi une correction de bruit de fond par la soustrac- tion d'un spectre blanc D 20 Les surfaces des raies de ré-15 sonance tétraédriques et octaédriques obtenues à partir des spectres corrigés ont été quantifiées par comparaison avec une série de spectres traités Ces spectres recalculés, dé- portés vers la gauche, ont été obtenus en réduisant succes- sivement de 50, 100 et 150 g sec le signal d'affaiblisse-20 ment de l'induction libre d'intensité/temps pour chaque échantillon Cette répétition sépare les larges contribu- tions tétraédriques du champ des signaux tétraédriques et octaédriques moins larges dans le spectre fréquence/temps après transformation de Fourier et l'affaiblissement modi-25 fié d'induction libre. On a obtenu la surface relative des raies de réso- nance (en tant que pourcentage de surface des raies de ré- sonance totale) en divisant la hauteur de la courbe inté- grale d'une raie de résonance donnée par la somme des hau-30 teurs de courbes intégrales de toutes les raies de résonan- ce Il est possible de le faire étant donné que les hau- teurs des courbes intégrales sont directement proportion- nelles aux surfaces des raies de résonance Par exemple: RA = lIA/S Iil x 100 o RA est le pourcentage du total des surfaces de raies de résonance occupées par la raie de résonance A, IA est la hauteur de courbe intégrale de la raie de résonance A, et Ii est la hauteur de courbe intégrale de la raie de réso- nance i Le pourcentage occupé par la raie de résonance 71,5 73,5, et celui des surfaces des raies de résonance 62,5 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm sont calculés de la manière suivante: RB = lIB/(IC + IB)l x 100 o RB est le pourcentage des surfaces combinées des raies de résonance 62,5 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm occupées par la surface de raie de résonance 71,5 73,5 ppm, IB est la hauteur de courbe intégrale de la raie de résonance 71,5 73,5 ppm, et Ic est la hauteur de courbe intégrale de la raie de résonance 62,5 63,5 ppm. La présente invention envisage des composés d'alu- minium basiques, c'est-à-dire des composés polymériques d'aluminium ayant la formule empirique suivante: A 12 (OH)6-a (X)a o 0,5 50 %; (b) moins de 10 % des pics chromatographiques étant élués avec des temps de rétention inférieurs à ceux du pic 3, correspondant aux pics 1 et 2; (c) moins de 25 % de l'aluminium se trouvant sous forme de Alb polyhydroxy-aquo-aluminium; (d) un spectre RMN de 27 A 1 dans lequel de 5 % à %, et de préférence de 8 % à 18 %, de la surface totale sous le spectre allant de 140 ppm à 80 ppm est contenue dans une raie de résonance à 71,5 73,5 ppm; et (e) un spectre RMN de 27 A 1 dans lequel la surface de la raie de résonance 71,5 73,5 ppm inclut plus de 50 % des surfaces combinées des raies de résonances 62,5 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm. En outre, la présente invention envisage des mé- thodes de formation de ces composés d'aluminium par réac- tion d'aluminium métal avec un sel d'aluminium pour créer les composés de sous-aluminium basiques (le sel d'aluminium en question pouvant être préparé in situ à partir d'alumi- nium métal et d'un acide inorganique) L'addition du métal d'aluminium est telle qu'on obtient une faible surface spécifique d'aluminium métal afin de produire la quantité d'aluminium désirée sous la forme de polyhydroxy-aquo- aluminium Alb et le spectre RMN de 27 A 1 indiqué dans le paragraphe qui précède. De plus, la présente invention envisage des compo- sitions antisudorales comprenant des composés d'aluminium basiques tels que décrits ci-dessus, un autre ingrédient antisudoral actif (par exemple, un sel métallique antisu- doral actif) et, éventuellement, un amino-acide neutre, et des méthodes de réalisation de telles compositions. La présente invention envisage d'autre part la formation de composés d'aluminium basiques par la réaction d'aluminium avec le sel d'aluminium en solution, l'alumi- nium étant ajouté en quantités stoechiométriques ou presque stoechiométriques (plutôt que d'ajouter le métal d'alumi- -nium en quantités très excessives) afin d'obtenir le compo- sé d'aluminium basique comportant: 1/ pour le spectre RMN de 27 A 1, (a) une raie de résonance à 71,5 73,5 ppm incluant au moins 5 % de la surface totale du spectre RMN, jusqu'à et y compris 30 % de la surface totale, de préférence entre 8 % et 18 % de la surface totale, (b) une raie de résonance à O 5 ppm incluant au moins 5 % de la surface totale de RMN, et jusqu'à et y com- pris 30 % de la surface totale, et (c) une raie de résonance à 62, 5 63,5 ppm incluant moins de 10 % de la surface totale du spectre RMN; 2/ un chromatogramme à exclusion dimensionnelle, obtenu par chromatographie àhaute performance, contenant: (a) une surface relative pour le pic 4 d'au moins 40 %, une surface relative pour le pic 3 de moins de 30 %, la somme des surfaces relatives des pics 3 et 4 étant d'au moins 50 %, (b) une surface relative combinée d'au moins 15 % pour les pics 5 et 6, et (c) moins de 10 % de pics chromatographiques dont l'é- lution a une durée de rétention plus courte que celle du pic 3, et correspondant aux pics 1 et 2; et 3/ moins de 25 % de la quantité totale d'aluminium sous la forme de polyhydroxy-aquo-aluminium Alb. Comme indiqué plus haut, la Demande U S N 07/233 008 et la demande de continuation partielle mentionnent un com- posé d'aluminium dans lequel au moins 25 % du poids du com- posé d'aluminium basique a la forme de polyhydroxy-aquo- aluminium Alb On a constaté depuis que dans cette réalisa- tion, au moins 5 % et habituellement moins de 50 % de la quantité totale d'aluminium se présente sous la forme de polymères ayant une raie de résonance caractéristique dans le spectre RMN 27 A 1 Cette raie se trouve à 62,5 63,5 ppm en aval de la ligne de résonance de A 13 +( 6 H 20) L'existence de cette ligne a été attribuée à la présence d'un ion complexe lA 113 04 (OH)24 (H 2 012)l 7 + par Akitt et al, dans "J C S Dalton Transactions" ( 1972), par 604 Cet ion complexe est connu aussi comme A 113-mer Cet A 113- mer est associé avec le polyhydroxy-aquo-aluminium Alb dans l'article de Fitzgerald intitulé "Chimie des principaux complexes commerciaux de l'hydrolyse d'aluminium", dans Laden, et al "Produits antisudoraux et déodorants" ( 1988), pages 225-227. Par surcroît, on a également constaté que la réalisa- tion contenant au moins 25 % en poids de l'ingrédient de sous-aluminium sous la forme de polyhydroxy-aquo-aluminium Alb, dans la Demande U S N O 07/233 008, présente une ligne de résonance caractéristique dans le spectre RMN de 27 A 1 qui se trouve à 71,5 73,5 ppm en aval de la ligne de ré- sonance d'A 13 + ( 6 H 20) La surface de la raie de résonance à 71,5 73,5 ppm du composé d'aluminium susmentionné de la Demande No 07/233 008 comprend entre O % et 50 % de la sur- face combinée des surfaces des lignes de résonance 62,5 - 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm Il est surprenant qu'on aug- mente encore l'activité antisudorale grâce à un composé d'aluminium contenant sensiblement moins d'aluminium sous la forme de polyhydroxyaquo-aluminium Alb, et sensiblement moins d'aluminium sous la forme de polymères caractérisés par une raie de résonance RMN de 27 A 1 à 62,5 63,5 ppm, et sensiblement plus d'aluminium sous la forme de polymères caractérisés par une ligne de résonance RMN de 27 A 1 à 71,5 73,5 ppm. Comme on l'a indiqué plus haut, aux termes de la pré- sente invention, l'aluminium ajouté au sel d'aluminium en solution pour former les composés d'aluminium basiques a une faible surface spécifique d'aluminium métal Il est possible d'obtenir d'au moins deux façons une surface de métal d'aluminium aussi basse, ce qui d'ailleurs n'est pas restrictif, comme suit: 1/ De l'aluminium métal de forme et de dimension quelconques à l'exclusion de lingots et y compris la poudre, mais de préférence entre 0,005 et 0,1 pouce ( 0,13 mm 2,5 mm) de diamètre s'il est sphérique, ou entre 0,03 et 0,25 pouce ( 0, 75 mm 6,4 mm) de long et entre 0,005 et 0,05 pouce ( 0,13 mm 1,3 mm) d'épaisseur s'il n'est pas sphérique (par exemple, de petits copeaux), peut être versé dans le récipient contenant une solution d'Al(YW On)3, à un rapport molaire d'aluminium métal à Al(YW On)3 entre 0,5 et 2,5, pour former le composé d'alu- minium désiré A 12 (OH)6-a (Y 30 n)a, o a, z et N sont tels qu'on les a définis précédemment Le rapport molaire alu- minium/Al(Yw On)3 de 0,5 à 2,5 est considérablement infé- rieur au rapport molaire d'aluminium métal/halogénure em- ployé dans la préparation d'halogénure d'aluminium basiques classiques. et/ou 2/ L'aluminium métal peut être ajouté à la solution d'Al(YW On)3 au-delà du coefficient molaire susmentionné de 2,5, pourvu que le métal d'aluminium consiste en particules suffisamment grosses En ce qui concerne cet aspect de la présente invention, il est préférable de ne pas de servir de poudre d'aluminium ou de petits copeaux tels que décrits ci-dessus (c'est-à-dire, de petits copeaux entre 1/16 et 1/8 de pouce ( 1,59 à 3,17 mm) de long et entre 1/100 et 3/100 0,25 à 75 mm de pouce d'épaisseur) Les copeaux et sphères, les boulettes et la grenaille d'aluminium, etc, s'ils sont d'une épaisseur de plus de 0,1 pouce ( 2,5 mm), et de préférence entre 0,1 et 0,4 pouce ( 2,5 mm - mm) constituent des exemples de morceaux d'aluminium métal suffisamment gros. En dehors de la quantité et/ou de la dimension des particules d'aluminium utilisées pour former le composé d'aluminium suivant la présente invention, les techniques de traitement sont les mêmes que celles décrites dans la Demande U S No 07/233 008 ( 1988) et la demande en conti- nuation partielle du 2 mai 1990 De plus, hormis le composé d'aluminium basique, les compositions antisudorales et les méthodes de préparation de ces compositions correspondent aux compositions et aux méthodes de préparation des compo- sitions explicitées dans la Demande U S No 07/233 008 et dans la demande en continuation partielle du 2 mai 1990. Les composés et compositions employés dans la présente invention peuvent remplacer des substances actives antisu- dorales se trouvant dans différents produits antisudoraux classiques, pour application axillaire, telles que solu- tions aqueuses et alcoolisées, bâtons solides, rouleaux (suspensions d'ingrédients actifs séchés, lotions, solu- tions, émulsions d'eau dans l'huile ou d'huile dans l'eau), gels, crèmes, poudres comprimées, aérosols, etc Le bre- vet U S N O 4 359 456, le brevet U S No 4 606 915 et le document GB A- 1 568 831, donnent divers éléments employés dans les compositions antisudorales avec lesquels les in- grédients et compositions de la présente invention peuvent être amalgamés afin de créer des produits antisudoraux à application axillaire Les composés et compositions de la présente invention sont employés dans les produits antisu- doraux en quantité égale et supérieure à celles d'ingré- dients antisudoraux conventionnels à forte activité utili- sés dans les produits antisudoraux Par exemple, on peut inclure de 10 à 25 % (en poids) des composés et/ou compo- sitions de la présente invention dans tout produit émul- sionné (eau dans huile ou huile dans l'eau) à appliquer sans craindre de baisse de l'activité antisudorale amélio- rée. Divers exemples spécifiques d'emploi de la présente invention sont donnés ci-après à titre d'illustration Ils n'indiquent pas les limites de l'invention Les exemples suivants sont accompagnés de chromatogrammes d'exclusion dimensionnelle et de diagrammes RMN de 27 A 1 pour les pro- duits formés dans ces exemples On a obtenu les chroma- togrammes et diagrammes en question au moyen des procédures analytiques discutées plus haut Les résultats au Ferron sont donnés sur la base du pourcentage de poids du composé d'aluminium basique. Exemple 1 46,6 grammes de nitrate d'aluminium sont dissous dans de l'eau désionisée pour donner 248,6 grammes de so- lution totale La solution à 0,50 M qui en résulte est chauffée à 950 C pendant 30 minutes On y ajoute en deux minutes 6 grammes d'aluminium métal sous la forme de petits copeaux de forme oblongue, d'une longueur d'environ 1/16 à 1/8 de pouce, d'une épaisseur de 1/100 à 1/300 de pouce On emploie ainsi un faible rapport molaire d'aluminium métal par rapport au nitrate d'aluminium On maintient une tempé- rature de réaction de 950 C à 990 C en agitant continuel- lement la solution Six heures après l'addition de l'alumi- nium métal, le mélange est rapidement filtré à chaud pour éliminer l'aluminium qui n'a pas réagi, si c'est le cas La solution est rapidement séchée par pulvérisation L'analyse de la poudre séchée indique qu'elle contient 21,76 % d'alu- minium et 7,19 % d'azote On a constaté qu'une solution à % de cette poudre séchée dans de l'eau désionisée pré- sente un p H de 3,84 Une solution à 10 % contient 16,4 % pour la surface du pic 3; 56,4 % pour la surface du pic 4, 18,1 % pour une combinaison des surfaces des pics 5 et 6, et aucun pic chromatographique antérieur, comme le montre la figure 1 La réaction au Ferron produit les résultats suivants: 10,4 % d'Ala, 20,1 % d'Alb, et 69,5 % d'Alc La figure 4 présente la RMN de 27 A 1 d'une solution aqueuse à % de la poudre séchée On peut voir que la surface de la raie de résonance à 71, 5 73,5 ppm représente 11 % de la surface totale des raies de résonance, la raie de résonance 62,5 63,5 ppm représente 1 % de la surface totale des raies de résonance, la surface de la raie de résonance 71,5 73,5 ppm comprend 93 % des surfaces combinées des raies 62,5 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm, et la raie de résonance 0 5 ppm constitue 7,2 % de la surface totale des raies de résonance. Exemple 2 46,6 grammes de nitrate d'aluminium nonahydrate sont dissous dans de l'eau désionisée pour donner 248,6 grammes de solution totale La solution à 0,50 M qui en résulte est chauffée à 95 C pendant une période de 30 minutes On y ajoute en deux minutes 6 grammes d'aluminium métal sous la forme de petits copeaux de forme oblongue, d'une longueur d'environ 1/16 à 1/8 de pouce, ( 1,9 à 3,17 mm) d'une épaisseur d'l/100 à 1/300 de pouce ( 0,25 à 0,75 mm) On utilise ainsi un faible rapport molaire d'aluminium métal par rapport au nitrate d'aluminium On maintient une température de réaction de 950 C à 990 C tout en agitant continuellement la solution Cinq heures après l'addition d'aluminium métal, le mélange est rapidement filtré à chaud pour en éliminer l'aluminium qui n'a pas réagi, si c'est le cas La solution est rapidement séchée par pulvérisation. L'analyse de la poudre séchée indique qu'elle contient ,52 % d'aluminium et 7,87 % d'azote On a constaté qu'une solution à 15 % de cette poudre séchée dans de l'eau désio- nisée présente un p H de 3,81 Une solution à 10 % contient 14,9 % pour la surface du pic 3, 50,7 % pour la surface du pic 4, 26,6 % pour une combinaison des surfaces des pointes et 6, et aucune pointe chromatographique antérieure comme le montre la figure 2 La réaction au Ferron produit les résultats suivants: 14,8 % d'Ala, 22 % d'Alb, et 63,2 % d'Alc La figure 5 présente la RMN de 27 A 1 d'une solution aqueuse à 10 % de poudre sèche Comme on peut le voir, la surface de la raie de résonance à 71,5 73,5 ppm repré- sente 11 % de la surface totale des raies de résonance, la raie de résonance 62,5 63,5 ppm représente 1,4 % de la surface totale des raies de résonance, la surface de la raie de résonance 71,5 73,5 ppm comprend 88 % des surfa- ces combinées des raies 62,5 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm, et la raie de résonance O 5 ppm constitue 9,6 % de la surface totale des raies de résonance RMN. Exemple 3 28,1 grammes de nitrate d'aluminium nonahydra- te sont dissous dans de l'eau désionisée pour donner grammes de solution totale La solution à 0,75 M qui en résulte est chauffée à 950 C pendant 30 minutes On y ajou- te en deux minutes 16,2 grammes d'aluminium métal sous la forme de grenaille sphérique, d'environ 0,03 à 0,175 pouce de diamètre ( 0,76 mm 4,4 mm) Dans cet exem- ple, on emploie une quantité en excès d'aluminium, étant donné la grosseur relativement élevée de la grenaille. Trois heures et demi après l'addition d'aluminium métal, le mélange est rapidement filtré à chaud pour en éliminer l'a- luminium qui n'a pas réagi, si c'est le cas La solution est rapidement séchée par pulvérisation L'analyse de la poudre séchée indique qu'elle contient 22, 16 % d'aluminium et 6,73 % d'azote On a constaté qu'une solution à 15 % de cette poudre séchée dans de l'eau désionisée présente un p H de 4, 10 Pour une solution à 10 %, il y a 24,4 % pour la surface du pic 3, 59, 9 % pour la surface du pic 4, 8,1 % pour une combinaison des surfaces des pics 5 et 6, et aucun pic chromatographique antérieur comme le montre la figure 3 La réaction au Ferron produit les résultats suivants: 6,1 % d'Ala, 24,9 % d'Alb, et 70 % d'Alc La figure 6 présente la RMN de 27 Al d'une solution aqueuse à 10 % de poudre séchée On voit que la surface de la raie de réso- nance à 71,5 73,5 ppm représente 12,4 % de la surface totale des raies de résonance, la raie de résonance 62,5 - 63,5 ppm représente 3,1 % de la surface totale des raies de résonance, la surface de la raie de résonance 71,5 73,5 ppm comprend 80 % des surfaces combinées des raies 62,5 - 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm, et la raie de résonance O 5 ppm constitue 3,6 % de la surface totale des raies de réso- nance RMN. Exemple 4 69,9 grammes de nitrate d'aluminium nonahydrate sont dissous dans de l'eau désionisée pour donner 248,4 grammes de solution totale La solution à 0,75 M qui en résulte est chauffée à 85-90 C pendant une période de 30 minutes On y ajoute en deux minutes 9,03 grammes d'alumi- nium métal (la quantité stoechiométrique requise) sous la forme de petits copeaux On emploie ainsi un faible rapport molaire d'aluminium par rapport au nitrate d'aluminium La température de réaction est amenée à 950 C 1000 C et maintenue pendant au moins trois heures, ou jusqu'à ce que l'aluminium métal soit dissous La surface du pic 3 reste inférieure à 10 % de la surface totale des pics même sept heures après l'addition d'aluminium métal Quatre heures après l'addition d'aluminium métal, la solution qui en résulte présente une surface de pic 3 de 5,86 %, une sur- face de pic 4 de 56,94 %, et aucune pointe chromatographi- que antérieure, comme le montre la figure 7 Cinq heures après l'addition d'aluminium métal et à une température de 950 C 1000 C, la solution présente une surface de pic 3 de 7,35 %, une surface de pic 4 de 68,87 %, et nulle pointe antérieure, comme le montre la figure 8 Après six heures et demi, la même solution présente une surface de pic 3 de 6,81 %, une surface de pic 4 de 76,35 %, et nul pic chro- matographique antérieur, comme le montre la figure 9 On emploie donc une longue période de réaction Le solide peut être isolé par séchage par pulvérisation ou par cryosécha- ge. Exemple comparatif 1 On a préparé du nitratohydrate d'aluminium par une technique décrite dans la demande U S N O 07/233 008 du 17 août 1988 On dissout 349,5 grammes de nitrate d'aluminium nonahydrate dans 892,5 grammes d'eau désionisée La solu- tion à 0,75 M qui en résulte est chauffée à 650 C 700 C et agitée continuellement, et on y ajoute en excès 250,9 grammes d'aluminium métal (petits copeaux, morceaux oblongs d'une longueur d'environ 1/16 à 1/8 de pouce et d'une épaisseur de 1/100 à 1/300 de pouce) en cinq minutes On maitient une température de réaction de 70 C 950 C tout en agitant continuellement 3,7 heures après l'addition de l'aluminium, le mélange est rapidement filtré à chaud pour en éliminer l'aluminium qui n'a pas réagi, si c'est le cas. La solution qui en résulte présente une surface relative de 58,5 % pour le pic 4 en chromatographie liquide à haute performance, une surface relative de 24,1 % pour le pic 3, et nul pic chromatographique antérieur La solution est alors séchée par pulvérisation Une solution aqueuse à 10 % de la poudre séchée présente une surface relative de 57,4 % pour le pic 4, une surface relative de 27,8 % pour le pic 3, et nul pic chromatographique antérieur, comme le montre la figure 10 La réaction au Ferron donne les résultats suivants: 14,9 % d'Ala, 44,1 % d I Alb, et 41 % d'Alc La figure 11 présente la RMN de 27 A 1 pour une solution aqueuse à 10 % de poudre sèche Comme on peut s'en rendre compte, la surface de la raie de résonance à 71,5 73,5 ppm est à peine visible car elle représente moins d'1 % de la surface totale des raies de résonance RMN, la surface de la raie de résonance RMN à 62,5 63,5 ppm représente 8 % de la sur- face totale des raies de résonance, et la surface de la raie de résonance O 5 ppm comprend 2 % de a surface totale des raies de résonance RMN. On a évalué séparément les composés d'aluminium ba- siques de l'exemple 3 et de l'exemple comparatif 1 au cours de deux études cliniques distinctes de produits antisudo- raux effectuées par un laboratoire d'essai indépendant On a fait l'essai des deux composés d'aluminium sous forme de poudres sèches suspendues dans une base non-aqueuse conte- nant du silicone volatil et de l'alcool de stéaryle La concentration des poudres sèches dans la base était de 24 % % en poids. Le protocole clinique a été identique pour chaque étude Environ 45 sujets adultes de sexe féminin, âgés de 18 à 65 ans, ont effectué les études Chaque sujet s'est abstenu d'employer tout produit antisudoral pendant les 17 jours précédant le traitement avec les composés de test Le traitement d'essai a été administré en paires à appliquer durant la période d'essai, de sorte que deux traitements différents appliqués ont été prescrits au hasard pour ap- plication à l'aisselle droite ou gauche, parmi l'ensemble des sujets On a provoqué la transpiration des sujets en les faisant s'asseoir dans une "salle chaude" o l'on a maintenu la température à 1000 F ( 20 F) soit 370 C environ, et l'humidité relative à 35 % environ Pendant les premières minutes de stimulation de la transpiration, les sujets ont tenu des compresses Webril (faites de coton non tissé), non pesées, contre leurs aisselles Cette période d'échauffement préliminaire a été suivie de deux périodes successives de collecte, chacune durant 20 minutes, pendant lesquelles les sujets ont tenu contre leurs aisselles des compresses Webril pesées au préalable. On a pesé ces compresses Webril avant et après chaque période de collecte de 20 minutes La quantité de sueur recueillie pendant chaque période de 20 minutes a servi de mesure indépendante de la production de sueur On a recueilli la sueur tant avant le traitement aux produits soumis à l'essai (pour établir une valeur de base de production de sueur avant le traitement), que 24 heures après le quatrième traitement Le traitement avec les ingrédients de l'essai a consisté en quatre doses quotidiennes de 0,5 gramme des bases de formulation sus- mentionnées. Les données ont été analysées au moyen d'un modèle linéaire général dans lequel le logarithme de la quantité de sueur après traitement était une variable dépendante Le logarithme de la ligne de base de la sueur constituait une covariable On s'est servi d'une variante du modèle de Wooding et Finkelstein Les données présentées au Tableau 1 montrent que les composés d'aluminium basiques utilisés de * la présente invention ont une efficacité antisudorale sen- siblement plus grande que ceux de l'exemple comparatif 1. TABLEAU I Base de formulation: Quantité de sueur: Quantité de sueur: Réduction de transpiration contenant: : avant traitement: après traitement: (%) réduction::: :: : ::: Exemple 3: 1 124 mg: 516 mg 54,1 Exemple comparatif 1: 1 135 mg: 704 mg 38 ::: no % O (n (n On a obtenu des résultats semblables quand on a évalué les compsés d'aluminium de l'exemple 2 et de l'exem- ple comparatif 1 au cours de deux études cliniques distinc- tes de produits antisudoraux, menées par le même labora- toire d'essai indépendant. On voit que la présente invention fournit un compo- sé antisudoral d'efficacité encore accrue, que l'on peut produire sans qu'il soit besoin d'employer de l'aluminium métal de grande surface spécifique ou une quantité excessi- ve d'aluminium (ce qui réduit les frais de production), ni sans qu'il soit besoin non plus d'utiliser de l'aluminium en poudre (dont l'emploi comporte un risque d'explosion). En outre, selon la présente invention il est aisé de réa- liser une composition contenant ce composé d'aluminium, et la méthode permettant d'obtenir cette composition est pa- reillement simple. Les réalisations ci-dessus n'ont été données qu'à titre d'exemples susceptibles de nombreux changements et modifications, que peuvent apprécier les spécialistes. REVENDICATIONS 1 Composé d' aluminium basique ayant pour formule empirique Ai 2 (OH)6- a Xa dans laquelle 0,5 des acides forts, ce composé ayant par ailleurs les carac- téristiques suivantes: (a) des pics de chromatographie à haute pression en phase liquide à exclusion dimensionnelle, correspondant aux pics 3 et 4 du chromatogramme à exclusion dimensionnelle résultant de la technique de chromatographie à haute pres-20 sion en phase liquide; (b) une surface relative de pic 4 de 25 % au moins, et une surface relative de pic 3 de moins de 60 %, la somme des surfaces relatives de pics 3 et 4 étant d'au moins 50 %; (c) moins de 10 % des pics chromatographiques étant élués avec des temps de rétention inférieurs à ceux du pic 3, correspondant aux pics 1 et 2; (d) moins de 25 % de l'aluminium se trouvant sous forme de Alb polyhydroxy-aquo-aluminium; (e) un spectre de résonance magnétique nucléaire pour 27 Al o 5 % à 30 % de la surface totale sous le spectre de 140 ppm à -80 ppm, se trouve contenu dans une raie de résonance à 71,5 73,5 ppm; et (f) un spectre de résonance magnétique nucléaire pour 27 Al dans lequel la surface de la raie de résonance à 71,5 73,5 ppm comprend plus de 50 % des surfaces combinées des raies de résonance à 62,5 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm. 2 Produit à base d'aluminium selon la revendica- tion 1, caractérisé en ce que X appartient au groupe formé par N 03-, C 103-, C 104 et I 04-. 3 Composé d'aluminium basique selon la revendica- tion 1, caractérisé en ce que X est N 03-. 4 Composé d'aluminium basique selon la revendica- tion 1, caractérisé en ce que la zone de pic 4 est de plus de 35 %, mais moins de 80 %, la zone de pic 3 est moins de %, et la somme des zones de pics 3 et 4 est d'au moins % mais moins de 90 %, sans pratiquement de pics 1 et 2. Composé d'aluminium basique selon la revendica- tion 1, caractérisé en ce que 8 % à 18 % de la zone totale sous le spectre de résonance magnétique nucléaire pour 27 Al, de 140 ppm à -80 ppm, se trouve contenu dans une raie de résonance à 71,5 73,5 ppm. 6 Une méthode de préparation de composé d'alumi- nium basique selon la revendication 1, caractérisée en ce que: on met en solution aqueuse un sel d'aluminium; on chauffe la solution, et on ajoute de l'aluminium métal sous une forme ayant une surface totale suffisamment réduite pour former un composé basique d'aluminium présentant les pics 3 et 4, la quantité d'aluminium sous la forme Alb polyhydroxy-aquo-aluminium, et le spectre RMN de 27 Al. 7 Méthode selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'aluminium ayant une surface suffisamment réduite est ajouté par addition d'aluminium métal dans un rapport molaire aluminium à sel d'aluminium de 0,5 à 2,5. 8 Méthode selon la revendication 6 ou 7, caractérisée en ce que l'aluminium métal est sous forme particulaire, les particules étant sphériques et ayant un diamètre dans la plage de 0,13 à 2,5 mm.35 9 Méthode selon la revendication 6 ou 7, caracté- risée en ce que l'aluminium métal est sous forme particulaire, les particules étant non sphériques et ayant 0,75 à 6,4 mm de long et 0,13 à 1,3 mm d'épaisseur. Méthode selon la revendication 6 ou 7, caracté- risée en ce que l'aluminium est ajouté à la solution de sel d'aluminium en quantité sensiblement stoechiométrique. 11 Méthode selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'on ajoute l'aluminium à la solution de sel d'aluminium d'une manière telle que le rapport molaire de l'aluminium au sel d'aluminium soit supérieur à 2,5,10 l'aluminium étant sous la forme de particules dont les dimensions sont supérieures à 2,5 mm. 12 Méthode selon la revendication 11, caractérisée en ce que les particules d'aluminium ont des dimensions dans la plage de 2,5 à 10 mm. 15 13 Méthode selon la revendication 11, caractérisée en ce que les particules d'aluminium affectent la forme d'au moins un des groupes suivants: copeaux, billes, pépites et grenaille. 14 Composition à action antisudorale comprenant un composé d'aluminium basique selon la revendication 1, et au moins une autre substance antisudorale active. Composition à action antisudorale selon la revendication 14, caractérisée en ce qu'au moins une des autres substances antisudorales actives susmentionnées est25 un sel métallique d'au moins un métal du groupe Zr, Hf, Ti et Sn. 16 Composition à action antisudorale selon la revendication 14 ou 15, caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un amino-acide neutre.30 17 Méthode de préparation de composition antisudo- rale active selon la revendication 14 ou 15, comportant une étape consistant à mélanger une solution du composé d'aluminium basique avec une solution d'au moins la dite substance antisudorale active.35 18 Méthode de préparation de composition antisudo- rale active selon la revendication 17, caractérisée en ce que ladite autre substance antisudorale active est un sel métallique d'un métal choisi dans le groupe Zr, Hf, Ti et Sn. 19 Composé d'aluminium basique ayant pour formule empirique: A 12 (OH)6-a Xa dans laquelle 0,5 acides forts, un tel composé ayant, en outre, les caracté- ristiques suivantes: (a) un chromatographe, en chromatographie à haute pression en phase liquide avec exclusion dimensionnelle, contenant: ( 1) une surface relative de pic 4 de 40 % au moins et une surface relative de pic 3 de moins de 30 %, la somme des surfaces relatives des pics 3 et 4 étant d'au moins 50 t; ( 2) une surface relative combinée de pics 5 et 6 d'au moins 15;et ( 3) moins de 10 des pics chromatographiques étant élué avec des temps de rétention inférieurs à ceux du pic 3, correspondant aux pics 1 et 2; (b) un spectre de résonance magnétique nucléaire pour 27 AI dans lequel: ( 1) une raie de résonance à 71,5 73,5 ppm englobe au moins 5 % de la zone totale du spectre de RMN; ( 2) une raie de résonance de O 5 ppm englobe au moins 5 % de la surface totale du spectre de RMN; et ( 3) une raie de résonance à 62,5 63,5 ppm représente moins de 10 % de la surface totale du spectre de RMN; et (c) moins de 25 % de l'aluminium total sous forme de Alb hydroxy-aquo-aluminium. 20 Composé d'aluminium basique selon la revendica- tion 19, caractérisé en ce que la raie de résonance à 71,5 73,5 ppm englobe jusqu'à 30 % de la surface totale du spectre de RMN. 21 Composé d'aluminium basique selon la revendica- tion 20, caractérisé en ce que la raie de résonance à O 5 ppm englobe jusqu'à 30 * de la surface totale du spectre de RMN. 22 Composé d'aluminium basique ayant pour formule empirique A 12 (OH)6-a Xa dans laquelle 0,5 sous la forme de Alb hydroxy-aquo-aluminium. 23 Composé d'aluminium basique selon la revendication 22, caractérisé en ce que la raie de réso- nance à 71,5 73,5 ppm englobe jusqu'à 30 % inclus de la surface totale du spectre de RMN. 24 Méthode de préparation de composé d'aluminium basique suivant la revendication 22, incorporant les étapes suivantes: on prépare une solution aqueuse d'un sel d'aluminium; on chauffe la solution; on ajoute de l'aluminium métal à la solution dans des proportions stoechiométriques, l'alumi- nium métal réagissant dans la solution aqueuse du sel d'aluminium pour former un composé d'aluminium basique; et on laisse la réaction se poursuivre pendant un temps suffisant pour produire des composés d'aluminium basiques présentant lesdites surfaces relatives de pics 3 et 4, la somme des surfaces relatives de pics 3 et 4, la surface relative combinée de pics 5 et 6 et la raie de résonance à 0 5 ppm en RMN de 27 Al. Méthode de préparation de composés d'aluminium basiques, ayant une action antisudorale, incorporant les étapes suivantes: on prépare une solution d'un produit correspondant à la formule Al (YW On)3, on chauffe la solution et on ajoute de l'aluminium métal à la solution de manière à provoquer la réaction suivante: H 20 + Al + Al (YW On)3 -> Ai (OH)6 a (Yz On)a+H 2 + lYp V Oh it formule dans laquelle: 0,5 facilement soluble dans l'eau en présence d'ions métalli- ques dans la solution et qui forme des acides correspondants qui sont des acides forts; p a la valeur 1 ou 2; O et pour qu'un spectre de RMN pour 27 A 1 du composé d'alumi- nium basique ait plus de 50 % des surfaces combinées des raies de résonance à 62,5 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm dans la surface de la raie de résonance à 71,5 73,5 ppm. 26 Méthode selon la revendication 25, caractérisée en ce que la solution aqueuse du sel d'aluminium est préparée en formant le sel d'aluminium in situ. 27 Méthode selon la revendication 26, caractérisée en ce qu'on forme le sel d'aluminium in situ en ajoutant de l'aluminium métal à une solution d'un acide HYW On, l'alumi- nium réagissant avec l'acide pour former le sel d'alumi- nium. 28 Méthode selon la revendication 25, 26 ou 27, caractérisée en ce que l'aluminium métal est ajouté à la solution en quantité sensiblement stoechiométrique. 29 Méthode selon la revendication 25, 26 ou 27, caractérisée en ce que l'aluminium métal est ajouté à la solution dans un rapport molaire aluminium métal sur sel d'aluminium de 0,5 à 2,5. Méthode selon la revendication 29, caractérisée en ce que l'aluminium métal est ajouté à la solution sous forme de petits copeaux ou de microbilles, les petits copeaux ayant des dimensions de 0,75 à 6,4 mm de longueur et 0,13 à 1,3 mm d'épaisseur et les micro-billes ayant un diamètre de 0,13 à 2,5 mm. 31 Méthode selon la revendication 25, 26 ou 27, caractérisée en ce que le rapport molaire de l'aluminium métal ajouté au sel d'aluminium en solution est supérieur à 2,5 et en ce que l'aluminium métal est sous au moins l'une des formes suivantes: copeaux, billes, pépites et gre- naille, ayant une dimension particulaire ou une épaisseur supérieure à 2,5 mm. 32 Composition antisudorale de formule: lA 12 (OH)6-a Xalw lD Op(OH)m Qnly laminoacide neutrelz, dans laquelle 0,5 aux pics 3 et 4 du chromatogramme d'exclusion dimension- nelle obtenu par la technique de chromatographie à haute pression en phase liquide; (b) une surface relative de pic 4 de 25 * au moins, et une surface relative de pic 3 de moins de 60 %, la somme des surfaces relatives des pics 3 et 4 étant d'au moins %; (c) moins de 10 % des pics chromatographiques étant élué avec des temps de rétention inférieurs à ceux du pic 3, correspondant aux pics 1 et 2; (d) moins de 25 % de l'aluminium se trouvant sous forme de Alb polyhydroxy-aquo- aluminium; (e) un spectre RMN pour 27 A 1 o 5 % à 30 % de la surface totale sous le spectre de 140 ppm à -80 ppm, se trouve contenu dans une raie de résonance à 71,5 73,5 ppm; et (f) un spectre RMN pour 27 A 1 dans lequel la surface de la raie de résonance à 71,5 73,5 ppm englobe plus de 50 % des surfaces combinées des raies de résonance à 62,5 - 63,5 ppm et 71,5 73,5 ppm. 33 Composition antisudorale selon la revendication 32, caractérisée en ce que z:y est supérieur à 0. 34 Composition antisudorale selon la revendication 32, caractérisée en ce que la composition présente une surface du pic 4 qui est d'au moins 25 %, une surface du pic 3 qui est inférieure à 50 %, et en ce que la somme des surfaces des pics 3 et 4 de la composition est d'au moins 40 %. 35 Composition antisudorale selon la revendication 32, caractérisée en ce que 8 % à 18 % de la surface totale sous le spectre de résonance magnétique nucléaire pour 27 A 1, de 140 ppm à -80 ppm, se trouve dans un raie de résonance à 71, 5 73,5 ppm.