FR 2670289 A1 19920612 FR 9015308 A 19901206 La présente invention concerne un procédé de mesure des caractéristiques Théologiques d'un matériau à une température déterminée, dans lequel on analyse les comportements rhéologiques d'un matériau tel qu'un métal et notamment d'un acier, à l'état semi-solide à la température de la mesure. La présente invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. Différents procédés et dispositifs connus sont utilisés pour des caractérisations rhéologiques. Les viscomètres type Couette, permettent, par mesure d'un couple résistant, de déterminer une viscosité ou une viscosité apparente en fonction de la vitesse de cisaillement. Les viscomètres cône plan, présentent l'avantage, par rapport à la technique précédente, de générer dans le matériau une vitesse de cisaillement uniforme. Ces techniques imposent l'établissement d'un régime permanent d'écoulement, la nécessité d'utiliser un matériau homogène, et sont limitées à des cisaille- ment purs avec des vitesses de cisaillement élevées comprises entre 100 et 1000 s-1 Dans l'application aux mesures rhéologiques d'un acier, il est nécessaire d'utiliser un mélange liquide solide homogène, sans évolution rapide de la fraction volumique de la phase solide ou de la morphologie des grains solides Cette condition impose en particulier de travailler sur un métal semi-solide obtenu par refroidissement contrôlé à partir de l'état liquide Enfin, ces techniques connues ne permettent pas de faire varier de façon indépendante les champs de déformation et de vitesse de déformation ou de vitesse de cisaillement. Dans un autre procédé de mesure connu, on réalise un essai de compression entre plateaux parallèles sous charge constante. Cette technique, se rapprochant d'une opération de mise en forme, permet de travailler sur des échantillons refondus partiellement à partir de l'état solide Pour des raisons technologiques, on est, dans ce procédé connu, limité à des vitesses de cisaillement faibles de l'ordre de ( 10-5, 10-2)s-1, et à des déformations limitées (_ 1.0 Le but de la présente invention est d'étu- dier le comportement rhéologique d'un matériau tel qu'un acier semisolide, de déterminer les paramètres de la loi de comportement et d'apprécier la sollicita- tion comme la température, la vitesse de déformation, le taux de déformation. La présente invention a pour objet un procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques d'un matériau à une température déterminée, caracté- risé en ce que: on préchauffe un lopin solide d'un matériau à analyser dans un four, on déplace le lopin préchauffé dans une chambre longitudinale d'une filière comportant à une extrémité une paroi munie d'un trou de filière, on chauffe le lopin à une température déterminée dans la chambre longitudinale, on compresse le lopin dans la chambre, on déforme le lopin par filage, le matériau déformé passant par le trou de filière, on mesure les caractéristiques rhéo- logiques de la déformation isotherme du matériau pendant le filage à la température déterminée, on caractérise la structure du matériau déformé, après filage, à la température ambiante. Selon d'autres caractéristiques de l'invention: on modélise la déformation par une méthode numérique, en affectant aux paramètres de la loi de comportement du matériau, des valeurs arbitraires admissibles, on établit, à partir de cette modélisa- tion, des courbes théoriques servant à la construction d'abaques auxquels seront comparées les courbes to déterminées expérimentalement, on identifie les paramètres rhéologiques réels du matériau analysé en portant dans ces abaques les courbes expérimentales, on établit, à partir de cette modélisa- 1 tion, les champs de déformation, de vitesse de déformation et de pression hydrostatique dans le matériau au cours de la mesure, dans la modélisation numérique de mesure, on introduit les caractéristiques d'un matériau ayant un comportement rhéologique représentatif particulier de référence, dans la modélisation numérique de mesure, on introduit les caractéritiques d'un matériau à comportement de type viscoplastique non écrouissable, on contrôle la température de refroidis- sement du matériau mis en forme, par filage, en sortie de la filière, on mesure les caractéristiques rhéologi- ques d'un métal et/ou d'un alliage métallique, on mesure les caractéristiques rhéologi- ques d'un acier, on corrèle les structures métallographi- ques du métal ou de l'alliage après déformation puis refroidissement à température ambiante, aux champs de déformations, de vitesses de déformation et de pression hydrostatique, on effectue les mesures des vitesses de cisaillement comprises dans l'intervalle ( 10-5, 103)s 1. on compresse le lopin dans la chambre longitudinale par déplacement d'un piston formant avec la chambre une pompe de compression, on compresse le lopin dans la chambre longitudinale par déplacement d'une filière formant avec la chambre une pompe de compression, on compresse le lopin dans la chambre longitudinale par déplacement d'un piston formant avec la chambre une pompe de compression, le matériau déformé s'écoulant en périphérie dudit piston. La présente invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé, compre- nant une filière composée d'une chambre longitudinale et d'une paroi comportant un trou de filière, un support de filière, des moyens de chauffage de la chambre, des moyens de mesure en température de la filière et du lopin logé dans la chambre, un four de préchauffe placé en amont de la filière pour le préchauffage du lopin, des moyens de déplacement longitudinal du lopin, du four de préchauffe vers la chambre de la filière, et des moyens de pression pour déformer le lopin par filage à travers le trou de filière. Selon d'autres caractéristiques de l'inven- tion: le dispositif comprend, en outre, une enceinte de refroidissement contrôlée du matériau après la mise en forme par filage du lopin, les moyens de déplacement et de pression sont constitués par un piston coulissant dans la chambre longitudinale de la filière pour former une pompe de compression. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention appraraitront au cours de la description qui va suivre, faite en se référant aux dessins annexés donnés uniquement à titre d'exemple et sur lesquels: la Fig 1 est une vue en coupe longitu- dinale du dispositif de mesure selon l'invention, la Fig 2 est un abaque établi en compa- rant les efforts stabilisés du filage en cours de mesures réalisés à différentes vitesses de filage, la Fig 3 donne une carte des isovaleurs de vitesse de déformation généralisées dans le cas *j 5 d'une mesure de filage direct isotherme, la Fig 4 montre un exemple de structure présentée par un fil obtenu par filage direct isotherme d'un acier à 1 % de carbone et 1,4 % de chrome. Le procédé selon l'invention consiste en l'utilisation conjointe, pour déterminer les caracté- ristiques rhéologiques d'un matériau semi-solide, d'un essai de filage isotherme et de sa modélisation par une méthode numérique. Pour cela, on préchauffe un lopin solide d'un matériau, comme par exemple un acier ayant un comportement viscoplastique Le préchauffage est réalisé dans un four de préchauffe en amont de la filière, pour réduire le temps de chauffage d'un lopin Les moyens de chauffage du four de préchauffe sont plus confinés autour du lopin que les éléments de chauffage de la filière. On déplace le lopin d'acier, lorsqu'il est à une température d'environ 1350 OC, dans une chambre longitudinale de la filière, afin d'ajuster la température du lopin pour -la mesure de rhéologie On compresse le lopin dans la chambre de la filière, par exemple, au moyen d'un piston, la chambre et le piston formant une pompe qui pousse le métal semi-solide pour l'éjecter par le trou de filière. Lors du filage, la mesure de rhéologie consiste: à enregistrer l'effort de filage en t O fonction du déplacement du piston, avec les paramètres opératoires qui sont la température, la vitesse de filage et le taux de filage. à tracer des abaques théoriques: efforts de filage déplacements, à partir des résultats de -15 modélisations numériques réalisées en affectant aux paramètres de la loi de comportement, des valeurs arbitraires admissibles, à comparer les résultats théoriques et les résultats expérimentaux. Par ailleurs, on modèlise la déformation par une méthode numérique, en affectant aux paramètres de la loi de comportement du matériau, des valeurs arbitraires admissibles et on établit, à partir de cette modélisation, des courbes théoriques servant à la construction d'abaques auxquels seront comparées les courbes déterminées expérimentalement. Ensuite, on identifie les paramètres Théologiques réels du matériau analysé en portant dans ces abaques les courbes expérimentales et on établit à partir de cette modélisation, les champs de déforma- tion, de vitesses de déformation et de pression hydrostatique dans le matériau au cours de la mesure. Dans la modélisation numérique de mesure, on introduit les caractéristiques d'un matériau ayant un comportement Théologique représentatif particulier de référence ou on introduit les caractéristiques d'un matériau à comportement de type viscoplastique écrouissable. Les vitesses de déformation dans le métal dépendent de la vitesse de filage et du taux de filage. La température d'essai fixe la fraction volumique de la phase solide dans l'alliage au cours de l'essai. La figure 1 représente un dispositif de mesure de la rhéologie d'un matériau comme par exemple, d'un acier. Le dispositif comprend une filière 1 en matériau céramique composée d'une chambre longitudi- nale 2 et d'une paroi 3 comportant un trou 4 de filière La filière 1 est disposée dans un support 5 en deux éléments 5 a et 5 b en alliage réfractaire et électroconducteur Le support 5 de filière maintient mécaniquement la filière 1 soumise à des efforts mécaniques dus au métal semi-solide qui est lui même soumis à une compression lors de la mesure. Le support de filière comprend des moyens de chauffage 6 de la chambre 2 et d'un lopin 7 introduit dans ladite chambre Ces moyens de chauffage 6 sont, dans cet exemple de réalisation, constitués d'un inducteur alimenté en courant et permettant le chauffage du support 5 de filière, lequel sert donc ici de suscepteur pour le chauffage de la filière 1 et 3 o du lopin 7 introduit dans ladite filière. La filière 1 et le support de filière 5 sont contrôlés en température par des moyens de mesure, tels que par exemple des thermocouples, et/ou des pyromètres, non représentés sur la figure 1. En amont de la filière 1 et du support 5 de filière, le dispositif comporte un four de préchauffe 8 du lopin 7, longitudinal, placé coaxialement à la chambre 2 de filière Ce four 8 comporte des moyens de chauffage constitués également d'un inducteur 9 entourant un tube 10 de quartz Le lopin 7 est placé coaxialement au four de préchauffe 8 et à la chambre 2 de filière. Le dispositif comporte également un moyen de pression pour le filage direct isotherme du lopin 7, qui est dans, cet exemple, constitué par un piston 11 formant avec la chambre 2 de filière une pompe de compression du métal contenu dans ladite chambre. D'autre part, le piston 11 est un moyen de déplacement du lopin 7, du four de préchauffe 8 vers la chambre 2 de filière. Le dispositif peut comporter, à la sortie du trou 4 de filière une enceinte de refroidissement, non représentée, qui contrôle en tempéraure, le métal déformé après filage isotherme. Selon une variante, le lopin 7 peut être compressé dans la chambre longitudinale 2 par dépla- cement d'une filière formant avec ladite chambre une pompe de compression. Selon encore une autre variante, le lopin 7 peut être compressé dans la chambre longitudinale 2 par déplacement d'un piston formant avec ladite chambre une pompe de compression, le matériau déformé s'écoulant en périphérie dudit piston. Le procédé et le dispositif selon l'inven- tion permettent: de réaliser-un essai rhéologique proche d'un essai réel de mise en forme, permettant de provoquer un écoulement du métal semisolide sans présumer de la morphologie de la phase solide, de réaliser un essai Théologique mettant en oeuvre des champs de déformation et de vitesses de déformations généralisées, et non réduits à des cisaillements et des vitesses de cisaillement purs, de faire varier dans une large gamme, les vitesses de déformation, et en particulier de couvrir les vitesses comprises entre 10-5 et 103 s-1, et de préférence comprises entre 10-2 et 102 s-1, en faisant varier le taux et/ou la vitesse de filage, de faire varier les taux de déformation du métal en modifiant le rapport de filage, d'apprécier, outre les paramètres rhéolo- giques de la loi de comportement, la déformabilité de l'alliage, c'està-dire, sa capacité à s'écouler de manière homogène, et de la relier à des données métallurgiques telles que taille de grain, fraction de phase solide et mécaniques comme par exemple les champs de pression, de déformation et de vitesses de déformation. Dans le cas o l'on suppose par exemple une loi de comportement du type viscoplastique, les paramètres Théologiques sont la consistance, ainsi que le coefficient de sensibilité à la vitesse de déformation définis par la relation suivante: ESl = 2 K ( r e)m 31 l dans laquelle lSI est le tenseur déviateur des contraintes -ço K la consistance en M Pa sm & la vitesse de déformation généralisé C*l le tenseur des vitesses de déformation m le coêfficient de sensibilité de la vitesse de déformation L'abaque de la figure 2 est établi en comparant les efforts stabilisés de filage en cours d'essais réalisés à différentes vitesses de filage. Pour un alliage donné, à une température fixée, le rapport F 1/F 2 des efforts stabilisés obtenus aux vitesses Vl et V 2 est unique, pour une valeur fixe de la consistance K et correspond à une valeur du coefficient m de sensibilité à la vitesse de déformation. La figure 3 donne une carte des isovaleurs de vitesses de déformations généralisées dans le cas d'un essai de filage direct isotherme réalisé sur un acier de construction présentant environ 50 % de phase solide, avec une vitesse de filage 0,4 mm/s et un rapport de filage de 14 Les coefficients Théologiques admissibles sont 1 M Pasm et 0,2 respectivement pour la consistance K et le coefficient m de sensibilité à la vitesse de déformation Dans ces conditions de filage, et pour la géométrie de filière utilisée, les valeurs des vitesses de déformation généralisées sont entre -25-1 et 65-1. Un exemple de structure présentée par un fil obtenu par filage direct isotherme d'un acier à 1 %C, 1,4 %Cr est donné à la figure 4 Le refroidissement 2-ô contrôlé en sortie de filière permet de différencier la phase liquide au cours du filage, en ce qu'elle se présente après refroidissement sous forme de dendrites fines A, de la phase solide au cours du filage, apparaissant sous forme de particules semi-globulaires B On visualise ainsi les écoulements relatifs liquide/solide au cours du filage. là REVENDICATIONS 1 Procédé de mesure des caractéristiques Théologiques d'un matériau à une température déterminée, caractérisé en ce que: on préchauffe un lopin ( 7) solide d'un matériau à analyser dans un four ( 8), on déplace le lopin ( 7) préchauffé, dans une chambre longitudinale ( 2) d'une filière ( 1) com- portant à une extrémité une paroi ( 3) munie d'un trou O ( 4) de filière, on chauffe le lopin ( 7) à une température déterminée dans la chambre longitudinale ( 2), on compresse le lopin ( 7) dans ladite chambre longitudinale ( 2), on déforme le lopin ( 7) par filage, le matériau déformé passant dans le trou ( 4) de filière, on mesure les caractéristiques rhéologi- ques de la déformation isotherme du matériau pendant le filage à la température déterminée, on caractérise la structure du matériau déformé, après filage, à la température ambiante. 2 Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que: on modélise la déformation par une méthode numérique, en affectant aux paramètres de la loi de comportement du matériau des valeurs arbitraires admissibles, on établit, à partir de cette modélisa- tion, des courbes théoriques servant à la construction A O d'abaques auxquels seront comparées les courbes déterminées expérimentalement, on identifie les paramètres Théologiques réels du matériau analysé en portant dans ces abaques les courbes expérimentales, on établit, à partir de cette modélisa- tion, les champs de déformation, de vitesse de déformation et de pression hydrostatique dans le matériau au cours de la mesure. 3 Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, dans la modélisation numérique de mesure, on introduit les caractéristiques d'un matériau ayant un comportement rhéologique représentatif particulier de référence. 4 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, dans la modélisation numérique de mesure, on introduit les caractéristiques d'un matériau à comportement de type viscoplastique non écrouissable. Procédé selon l'une quelconque des reven- dications précédentes, caractérisé en ce qu'on contrôle la température de refroidissement du matériau mis en forme par filage, en sortie de la filière. 6 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on mesure les caractéristiques rhéologiques d'un métal et/ou d'un alliage métallique. 7 Procédé selon l'une quelconque des reven- dications précédentes, caractérisé en ce qu'on mesure les caractéristiques rhéologiques d'un acier. 8 Procédé selon l'une quelconque des reven- dications précédentes, caractérisé en ce qu'on corrèle les structures métallographiques du métal ou de l'al- liage après déformation, puis refroidissement à tempé- rature ambiante, aux champs de déformations, de vitesses de déformation et de pression hydrostatique. 9 Procédé selon l'une quelconque des reven- dications précédentes, caractérisé en ce qu'on effec- tue les mesures à des vitesses de cisaillement comprises dans l'intervalle ( 10-5, 103)s-1. Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce qu'on compresse le lopin ( 7) dans la chambre longitudinale ( 2) par déplacement d'un piston ( 11)formant avec la chambre ( 2), une pompe de compression. 11 Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce qu'on compresse le lopin ( 7) dans la chambre longitudinale ( 2) par déplacement d'une filiè- re formant avec la chambre ( 2) une pompe de compres sion. 12 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on compresse le lopin ( 7) dans la chambre longitudinale ( 2) par déplacement d'un piston formant avec la chambre ( 2) une pompe de compression, le matériau déformé s'écoulant en périphérie dudit piston. 13 Dispositif de mesure des caractéristi- ques rhéologiques d'un matériau à une température déterminée pour la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il com- prend une filière ( 1) composée d'une chambre longitu- dinale ( 2) et d'une paroi ( 3) comportant un trou ( 4) de filière, un support ( 5) de filière, des moyens de chauffage ( 6) de la chambre ( 2), des moyens de mesure en température de la filière ( 1) et du lopin ( 7) logé dans la chambre ( 2), un four de préchauffe ( 8) placé en amont de la filière ( 1) pour le préchauffage du lopin ( 7), des moyens de déplacement longitudinal du 3 f lopin ( 7), du four de préchauffe ( 8) vers la chambre ( 2) de la filière et moyens de pression pour déformer le lopin ( 7) par filage à travers le trou ( 4) de filière. 14 Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, une enceinte de refroidissement contrôlé du matériau après mise en forme par filage du lopin ( 7). 15 Dispositif selon la revendication 13, s caractérisé en ce que les moyens de déplacement et de pression sont constitués par un piston ( 11) coulissant dans la chambre longitudinale ( 2) de la filière ( 1) pour former une pompe de compression.