FR 2665261 A1 19920131 FR 9009443 A 19900724 "DISPOSITIF DE DIFFRACTOMETRIE A RAYONS X ET UTILISATION DE CE DISPOSITIF" L'invention concerne un dispositif de diffracto- métrie à rayons X, comprenant une source de rayons X, un dis- positif de collimation de la source, un support pour un échan- tillon, un dispositif de collimation du faisceau réfléchi par l'échantillon et un compteur fournissant un signal de sortie sous la forme d'une tension proportionnelle au nombre de photons réfléchis par l'échantillon. L'invention concerne également l'utilisation de ce dispositif en incidence rasante. L'invention trouve son application dans la carac- térisation de structures multicouches utilisées dans le do- maine des rayons X, tels que par exemple les miroirs multi- couches pour dispositifs optiques à rayons X, ainsi que la mesure des épaisseurs de couches de matériaux d'indices optiques différents, métalliques, semiconducteurs ou isolants. Ainsi, l'invention permet la mesure des épaisseurs de couches nanométriques, la mesure de ces épaisseurs lorsque deux ou trois couches nanométriques de matériaux différents sont empilées (système bi ou tricouches), la mesure du pas de répétition de l'empilement, la mesure des paramètres caracté- ristiques des matériaux constituant ces couches, et donc l'identification de ces matériaux, la détermination des rugosités de surface ou des rugosités moyennes de l'empi- lement. Un dispositif de diffractométrie à rayons X est déjà connu de l'état de la technique par la commercialisation de l'appareil référencé PW 1050 par la Société PHILIPS (I a E ANALYTICAL ALMELO, The Netherlands). Ce dispositif comprend une source de rayons X, un système de fentes de collimation du faisceau issu de la source, un support pour un échantillon, disposé de manière à ce que le faisceau incident arrive sur ce dernier avec un angle dit d'incidence égal à (r/2)-O, ou, dit autrement: avec un angle 8 avec le plan du porte-échantillon, un système de fentes de collimation du faisceau réfléchi, et un détecteur du nombre des photons réfléchis, du type compteur proportionnel. Par compteur proportionnel il faut entendre un dispositif comprenant des gaz ionisables par le flux des pho- tons à détecter et fournissant un signal sour la forme d'une tension proportionnelle au nombre des photons En fait, la ré- ponse du compteur proportionnel n'est linéaire que dans une certaine gamme d'intensités Lorsque les intensités réfléchies par l'échantillon sont trop faibles ou trop fortes, on tombe en dehors de la région de linéarité du compteur. Or le dispositif de diffractométrie déjà commer- cialisé n'est pas utilisable pour l'application envisagée de caractérisation d'échantillons multicouchesr ni pour la mesure d'épaisseurs de couches, du fait qu'il ne peut travailler que dans une certaine gamme d'angles d'incidence Ainsi cet appa- reil est parfaitement adapté à la mesure des paramètres de maille d'échantillons de poudres de matériaux divers, car dans le cas des poudres, les angles d'incidence ont des valeurs non extrêmes, c'est-àdire généralement non situées dans le domaine des incidences rasantes ou des incidences orthogo- nales La mesure des paramètres de maille est obtenue par l'interprétation des variations du signal de sortie du compteur proportionnel Ces variations forment des pics qui ont une amplitude proportionnelle au nombre de photons reçus par le détecteur et dont la distance est aussi une caracté- ristique du matériau, et notamment de son paramètres de maille La comparaison de ces mesures avec des données contenues dans des Tables de Classement permet de déterminer les paramètres de maille de la poudre étudiée et d'en déduire la nature du composé. La mesure des paramètres de maille par cette méthode, au moyen de l'appareil connu dont la référence a été donnée, est fondée sur la relation dite de Bragg 2 d.Sin O = À, qui lie À = la longueur d'onde de la source, valeur constante, 8 = l'angle entre le trajet du faisceau incident et un plan réticulaire du matériau étudié, d = le paramètre de maille du matériau constituant la poudre étudiée par exemple. Du fait que l'appareil connu est prévu pour - l'étude des poudres, dans des conditions éloignées de l'inci- dence rasante, les mesures au moyen de cet appareil ne sont applicables qu'à des matériaux ayant un paramètre de maille d de faible valeur. Or, il est à ce jour indispensable de pouvoir caractériser non seulement des poudres, mais aussi des corps élaborés, par exemple des miroirs multicouches fonctionnant dans le domaine des rayons x mous, ou encore des couches minces métalliques, semiconductrices, ou isolantes, tous matériaux solides. Par exemple, le corps élaboré dit miroir multi- couches est formé de l'alternance d'au moins deux matériaux d'indices de réfraction différents: un matériau dit lourd et un matériau dit léger L'espacement entre les couches est imposé par la structure du miroir. La caractérisation de ce type de corps élaboré impose la mesure de grands paramètres d Par conséquent, il résulte de la relation citée plus haut, que, la longueur d'onde de la source étant fixée, seule la mesure à de très faibles angles d'incidence O (incidence rasante) permet d'obtenir la caractérisation de matériaux de grands paramètres d, ou encore dans le cas de la mesure d'épaisseurs de couches, permet la mesure d'épaisseurs comprises entre 1 et 300 nm. L'appareil connu, dont les références ont été données, ne permet pas de travailler en incidence très rasante du fait des limitations du compteur proportionnel En effet, en incidence rasante, les intensités réfléchies sont très fortes, et dues à un phénomène de saturation, le compteur pro- portionnel se trouve en dehors de la gamme d'intensités o sa réponse est linéaire Par conséquent, l'appareil connu ne permet pas la caractérisation des échantillons envisagés, cités plus haut. D'autre part, dans le cas des échantillons solides tels que les miroirs multicouches cités, pour réaliser les mesures, il faut pouvoir faire varier l'angle d'incidence (f 1/2)-e des valeurs o e = O aux valeurs o O est encore petit mais non nul par exemple O = 20 ou bien O = 4 Durant cette variation, l'intensité réfléchie varie dans des grandes proportions Si par exemple l'intensité réfléchie se trouve dans la gamme de linéarité du compteur proportionnel pour e = 00, elle ne s'y trouve plus, par manque d'intensité pour e = 20 Inversement, si elle se trouve dans la gamme de linéarité du compteur proportionnel pour e = 20, elle ne s'y trouve pas pour e = O' du fait de l'augmentation trop forte de l'intensité réfléchie. Une solution connue de l'homme du métier de l'optique au problème créé par une trop forte intensité lumi- neuse dans un système, est l'interposition d'un filtre absorbant. Mais comme on l'a vu précédemment, cette solution n'est pas directement applicable à l'appareil connu du fait que si l'intensité réfléchie se trouve dans la gamme de linéarité du compteur dans une des conditions de mesure, elle ne s'y trouve plus dès que la ou les conditions pour la même mesure ont changé. Il faut donc trouver une solution au problème de l'interposition d'un filtre donné en fonction de l'intensité photonique réfléchie par un échantillon donné lorsque les con- ditions de mesure varient au cours d'une même mesure. La solution trouvée permettra alors de réaliser des mesures non seulement sur des échantillons solides mais aussi sur des échantillons à grand paramètres de maille, ainsi que sur des échantillons à la fois solides et à grands paramètres de maille, c'est-à- dire lorsque les paramètres de l'échantillon varient d'une mesure à l'autre. Selon l'invention, ce problème est résolu au moyen d'un dispositif muni des caractéristiques citées dans le préambule et en outre muni des caractéristiques de la partie caractérisante de la revendication 1. L'avantage d'un tel dispositif est que, dès que l'intensité réfléchie s'approche d'une valeur à partir de laquelle le compteur proportionnel ne travaille plus d'une façon linéaire, le filtre absorbant en action est automa- tiquement changé pour un autre filtre dont l'absorption est telle que le compteur proportionnel travaille à nouveau d'une façon linéaire. Ainsi, d'une part le compteur proportionnel tra- vaille toujours dans la gamme o il est linéaire, et d'autre part toutes les mesures peuvent se dérouler en continu, quel que soit l'angle, et/ou quel que soit l'échantillon, le mani- pulateur n'ayant pas à intervenir. L'invention sera mieux comprise au moyen de la description suivante illustrée par les figures annexées dont la figure 1 représente schématiquement un dispo- sitif de diffractométrie standard, en outre muni d'un système d'automatisation des mesures selon l'invention; la figure 2 a qui représente schématiquement la partie mécanique de ce système d'automatisation en vue plane la figure 2 b qui représente schématiquement la partie mécanique de ce système en coupe selon l'axe III-III de la figure 2 a; la figure 3 qui représente, selon un diagramme fonctionnel, le procédé de traitement du signal de mesure dans le système d'automatisation; la figure 4 a qui représente un exemple de mesure obtenue à l'aide du dispositif de diffractométrie muni du système d'automatisation, avant traitement informatique la figure 4 b qui représente le même exemple de mesure après traitement informatique. Tel que représenté sur la figure 1, un appareil de diffractométrie à rayons X, comprend au moins les éléments connus par l'appareil Philips PW 1050 commercialisé, c'est-à- dire: une source linéaire 1, à rayons X; en effet les sources de RX disponibles dans le commerce présentent un foyer linéaire; cette source est en outre disposée vis-à-vis de l'axe optique du dispositif de manière à faire, avec cet axe, un angle plus ou moins grand, dit angle de prélèvement; l'in- tensité lumineuse utilisable peut dépendre de l'angle de pré- lèvement; un système collimateur 2 et 3 incluant des fentes de Sollers 2 et une fente de divergence 3; un porte-échantillon goniométrique 11 comprenant des moyens d'orientation de l'échantillon 10 non représentés; ces moyens d'orientation comprennent en particulier le réglage de l'angle d'incidence; pour des raisons de simplification de langage, on emploiera ci-après l'expression "incidence O " pour désigner l'angle o entre le faisceau et le plan de l'échan- tillon lorsque l'angle d'incidence est ( 11/2)-o; un système collimateur 5 formé d'une fente dite de réception; un monochromateur 7 du type monochromateur gra- phite, dans le domaine des RX (rayons X); un compteur proportionnel 8. Selon l'invention l'appareil connu est modifié pour permettre la mesure de grands paramètres d, la valeur d des paramètres déterminée étant liée à O et à À, la longueur d'onde de la source par la relation 2 d Sin a = À, dite relation de Bragg. D'une part, pour obtenir la mesure de paramètres d de plus en plus grands, on va agir sur le choix de la source, c'est-à-dire sur À A cet effet on choisira la source de RX parmi l'une de celles du tableau I qui indique les longueurs d'onde À en A = ( 1/10)nm en fonction des raies Ka de divers métaux-sources de RX. D'autre part, on choisit de faire varier l'angle e dans la gamme o l'incidence est rasante c'est-à-dire pour 0 '1 e L'application de l'appareil modifié se fait à la détermination des paramètres de maille de matériaux solides, d'épaisseur de couches de matériaux multicouches comme des miroirs interférentiels pour RX, des valeurs de rugosité de surface ou bien de rugosité moyenne d'empilement. Lorsque l'appareil travaille en incidence rasante, l'intensité réfléchie par un échantillon solide 10, placé sur le porte-échantillon 11, est beaucoup plus grande que lorsque l'échantillon est une poudre. Pour un échantillon plan, il y a réflexion totale du faisceau, c'est-àdire réflectivité égale à 1, jusqu'à un angle Oc qui dépend en particulier de la longueur d'onde À de la densité et de la nature du matériau. Il en résulte que le compteur proportionnel 8 reçoit une quantité de photons supérieure à celle qui est prévue par le constructeur et se trouve alors dans une région de fonctionnement non linéaire. Pour résoudre ce problème, selon l'invention, on interpose sur le trajet du faisceau réfléchi par l'échan- tillon, entre la fente de réception 5 et le monochromateur graphite 7, un filtre 62 approprié, pour absorber une partie de l'intensité réfléchie de manière à ce que l'intensité du faisceau qui se propage vers le compteur proportionnel 8 corresponde à une région de fonctionnement linéaire de ce dernier. De plus, lorsque pour effectuer les mesures, on fait varier l'angle d'incidence, par exemple entre O et 20, l'intensité réfléchie varie En fonction du matériau, l'intensité réfléchie peut diminuer dans certaine gamme de variation de l'angle 0, montrer des pics pour certaines valeurs de 0, l'amplitude des pics et la position des pics étant des caractéristiques du matériau qui permettent la détermination des paramètres énoncés plus haut par référence à des Tables de Classement. Pour permettre l'utilisation du compteur propor- tionnel 8 continuellement dans une région de fonctionnnement linéaire quel que soit l'angle d'incidence O et donc la valeur de l'intensité réfléchie, on prévoit selon l'invention des moyens 6 pour disposer entre la fente de réception 5 et le monochromateur graphite 7 une pluralité de filtres 62, par exemple 62 a, 62 b etc L'absorption de ces filtres est choisie en fonction de l'intensité réfléchie pour que le compteur proportionnel 8 travaille toujours dans une région de fonc- tionnement linéaire. Le tableau I donne en fonction des sources de RX et de leur longueur d'onde À (en A) associée, des exemples de filtres en différents métaux (Ni, Al, cu) avec des épaisseurs e en pm pour obtenir les coefficients d'absorption A = Io étant l'intensité incidente, et I l'intensité après absorption par le filtre. Dans le tableau I, on donne des épaisseurs e de filtres, ainsi que le métal pour les réaliser, de manière à obtenir des coefficients d'absorption A aussi proches de la valeur 10 que possible; on a aussi donné des exemples de filtres (épaisseur e, et matériau métallique) pour obtenir une absorption A aussi proche de 5 que possible D'autres valeurs de l'absorption A peuvent être choisies par l'homme du métier en interpolant des valeurs à partir du tableau I Par exemple, on obtient des coefficients d'absorption A de respectivement , 1,1 lon (n entier) en multipliant des épaisseurs e depuis e= O (correspondant à A= 1) jusqu'à nxe lorsque e corres- pond à un coefficient d'absorption d'environ 10. Selon l'invention, on a ensuite prévu un système d'automatisation 20 de la mise en place du filtre approprié 62 pour que le compteur proportionnel travaille continuement dans une région de fonctionnement linéaire quelle que soit l'incidence O. Le système d'automatisation 20 comprend d'une part des moyens mécaniques 6 pour supporter les filtres et les mettre en place et des moyens informatiques pour commander le déplacement du support de filtres. Selon l'invention, on a de plus prévu un système de traitement du signal Y issu du compteur proportionnel en fonction de l'information X constituée par l'incidence 0, pour obtenir une courbe Y en fonction de X continue par l'associa- tion des tronçons de courbe obtenus dans les divers domaines d'intensité couverts lors d'une mesure, et pour obtenir une comparaison systématique avec des courbes théoriques de manière à effectuer automatiquement la détermination des paramètres recherchés. La figure 2 a représente vue de face, c'est-à-dire perpendiculairement au plan de la figure 1, les moyens méca- niques 6 pour supporter les filtres et les mettre en place. TABLEAU I Source A(Source) Métal(Filtre e(filtre) pm A Mo ka 0, 709 Ni 50 8,2 Cu Ka 1,542 Ni 50 9 Ni Ka 1,659 Ni 50 14,3 Ni Ka 1,659 Al 100 5,4 Ni Ks 1,659 Al 140 10,0 Co Ku 1,790 Al 100 8,11 Fe Ku 1,937 Al 60 5 Fe Ku 1,937 Al 90 10,8 Cr Ku 2,290 Al 60 12,93 Cr Ka 2,290 A 45 6, 8 Q(Ni) = 8,90 @(Al) = 2,70 TABLEAU II Source X(Source)A Métal N e(filtre) pm A (Filtre) (Filtre) Ni ka 1,659 Al 62 e 140 10 62 d 2 x 140 102 62 c 3 x 140 103 62 b 4 x 140 104 62 a 5 x 140 105 62 f O 1 1 1 Ces moyens mécaniques 6 comprennent un support de filtres 60 muni de N fenêtres, pour recevoir N filtres. Lorsque N= 6 comme représenté sur la figure 2 a, les filtres sont référencés 62 a, 62 b, 62 c, 62 d, 62 f et 62 e Ils sont dis- posés de manière à présenter, lorsque l'on passe l'un à l'autre de manière continue, une absorption décroissant d'un facteur constant. Dans le cas particulier représenté à titre exem- platif sur la figure 2 a, on a choisit un support de filtre 60 en forme de plateau circulaire pouvant tourner autour de son axe 61 Les filtres sont disposés dans des ouvertures périphé- riques également espacées La valeur des coefficients d'absorption A des filtres est choisie pour décroître d'un facteur aussi proche de 10 que possible lorsque l'on passe de l'un à l'autre des filtres. Ainsi, en utilisant le tableau I, on pourra réaliser le dispositif d'automatisation montré sur la figure 2 a, en choisissant par exemple les différents filtres comme dans le tableau II, pour une source par exemple Ni K a. Afin d'amener un filtre donné 62 sur le trajet d'un faisceau de RX réfléchi par l'échantillon 10, le plateau tourne autour de son axe 61 sous l'action d'une courroie de transmission 64 reliée à un second plateau 68 Ce plateau 68 est entraîné, par exemple par son axe 69, ou par tout autre moyen, en même temps que le plateau 60, par un premier moteur dit "moteur-filtres" Le second plateau 68 porte des ouvertures 66 a à 66 e en même nombre que les filtres 62 a-à 62 f, réparties régulièrement à sa périphérie. La figure 2 b montre une coupe selon l'axe III-III de la figure 2 a Pour mettre en place un filtre donné sur le trajet du faisceau réfléchi par l'échantillon 10, on dispose deux diodes émettrices-réceptrices 71 a, 71 b de part et d'autre du plateau 68, à une distance de l'axe 69 égale à celle des ouvertures 66 Les ouvertures 66 sont positionnées de telle manière que l'orsqu'un filtre se trouve dans la position choisie, simultanément une ouverture 66 se trouve dans l'axe des diodes émettrices-réceptrices 71 a-71 b, de sorte que le signal de la diode réceptrice commande l'arrêt du "moteur- filtres" entraînant les plateaux 60 et 68. OS Le "moteur-filtres" entraînant à la fois le pla- teau 68 de commande de positionnement et le plateau 60 porte- filtres est commandé en outre par des moyens informatiques Le but visé par le dispositif selon l'invention est l'obtention de l'enregistrement en continu du signal issu du compteur pro- portionnel en fonction de l'incidence O = X. Les fonctions mises en oeuvre par les moyens in- formatiques de commande sont représentées sur la figure 3. Ces fonctions comprennent le codage, par un codeur 27, d'un signal correspondant au filtre en place sur le trajet du faisceau réfléchi Cette information codée est alors portée comme une donnée dans une carte microprocesseur 24 en liaison avec un ordinateur principal 25. La fonction de mise en marche (marche-arrêt) du premier moteur dit "moteur-filtres" est notée 26 D'autre part, le signal Y issu du compteur proportionnel 8 est enre- gistré en m V en fonction de 0, (signal X) Dès que le signal X devient soit inférieur à une valeur prédéterminée, soit supé- rieur à une autre valeur prédéterminée, l'ordre d'arrêt d'un second moteur, dit "moteur-échantillon', qui entraîne l'échan- tillon à passer par un pas Aà, de l'incidence e à l'incidence O+Ae, est donné à la carte microprocesseur 24, par l'inter- médiaire d'un codeur 21 L'ordre d'arrêt parvient au "moteur- échantillon" 28 par la fonction marche-arrêt 22, VIA le codeur 21. Le "moteur-filtres" 26 se met alors en marche pour permettre, par le système 6, la mise en place d'un filtre soit plus absorbant, soit moins absorbant Cette opération est effectuée par la commande 26 du "moteur-filtres" qui parvient au système 6 VIA le codeur 27. Une fois la rotation du porte-filtres 60 réalisée, le "moteur-filtres" s'arrête (par le système des diodes 71 a-71 b) et l'ordre de reprise de l'enregistrement est donné par la commande marche-arrêt 22 du "moteuréchantillon' VIA le codeur 21 D'autre part, la fonction 23 est une fonction d'inversion du "moteur-échantillon" utilisée lorsque ledit moteur arrive en fin de course O ou O dans un sens ou dans l'autre. Lorsque le filtre le moins absorbant est en place (par exemple le filtre 62 f, d'absorption 1) l'enregistrement des données Y provenant du compteur et X provenant du moteur- échantillon pourra continuer sans s'arrêter, même si la valeur mesurée devient inférieure à une borne inférieure prédéter- minée. Le codeur 21 placé sur le moteur-échantillon per- met essentiellement le choix des pas de mesure AO. Dans ces conditions on obtient au moyen du dispo- sitif selon l'invention une extension du taux de comptage du compteur proportionnel. La figure 4 a montre une courbe brute obtenue avec le dispositif selon l'invention Dans la partie A de la courbe, l'intensité réfléchie, portée en Y, est d'abord très forte C'est pourquoi un filtre très absorbant est employé. Puis l'intensité décroît en fonction de l'angle O porté en abscisse X Dans la région basse de la partie A, cette inten- sité deviendrait difficile à définir si l'enregistrement n'était coupé au point A 2 Le filtre très absorbant est alors remplacé par un filtre environ 10 fois moins absorbant par rotation du porte-filtre 60, puis l'enregistrement est repris On obtient alors la partie de courbe B 1-B 2 En B 2, l'intensité devient encore faible et à nouveau l'enregis- trement est coupé Le filtre est remplacé par un filtre environ 10 fois moins absorbant par rotation du porte-filtre , puis l'enregistrement est repris. Si au contraire, l'intensité croit au-delà d'une valeur prédéterminée, l'enregistrement est également coupé et un filtre plus absorbant est mis en place. Ainsi, la mise en place du filtre approprié à la gamme d'intensité prédéterminée est automatique Le manipula- teur n'a pas à intervenir dans cette opération au cours de l'enregistrement du signal Y du compteur en fonction de X = 0. Pour obtenir en outre une courbe d'enregistrement lisse, des seconds moyens informatiques sont mis en place La figure 4 b montre la courbe de la figure 4 a lorsque les données ont été traitées La courbe est alors continue, les bornes A 2 et BI, B 2 et CI etc ayant été mises en coïncidence. Ces seconds moyens informatiques comprennent un logiciel mais pourraient éventuellement être constitués d'un circuit câblé Dans le cas de l'utilisation d'un logiciel, l'algorithme suivant est utilisé: 1) Initialisation de la mesure du signal issu compteur proportionnel, c'est-à-dire d'un multimètre en m V de O à m V. 2) MESURE a) Bornes du graphique b) Bornes de la mesure c) Test du changement de filtre dl) Si mesure du multimètre > 90 m V ô mettre en place filtre plus absorbant d 2) Si mesure du multimètre REVENDICATIONS 1 Dispositif de diffractométrie à rayons X, compre- nant une source de rayons X, un dispositif de collimation de la source, un support pour un échantillon, un dispositif de collimation du faisceau réfléchi par l'échantillon et un compteur fournissant un signal de sortie sous la forme d'une tension proportionnelle au nombre de photons réfléchis par l'échantillon, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une motorisation du support d'échantillon des moyens d'enregistrement du signal Y issu du compteur proportionnel en fonction de l'angle e entre le plan d'incidence de l'échantillon et le faisceau incident, noté X des moyens mécaniques incluant un support pour une pluralité de filtres ayant des coefficients d'absorption différents et incluant une motorisation de ce support de filtres; des moyens informatiques pour sélectionner un des filtres du support de filtres, et pour commander respec- tivement la motorisation du support d'échantillon, la motori- sation du support de filtres et les moyens d'enregistrement. 2 Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens informatiques comprennent des fonctions pour: mesurer la grandeur du signal Y issu du compteur proportionnel par rapport à des plages dont les bornes sont prédéterminées; et si une borne est atteinte, pour actionner vers arrêt un interrupteur de l'en- registrement et un interrupteur de la motorisation de l'échantillon; sélectionner un filtre parmi la pluralité de filtres; - actionner vers marche un interrupteur de la motorisation du support de filtres de manière à amener le filtre sélectionné sur le trajet du faisceau de rayons X réfléchi par l'échantillon; actionner vers marche l'interrupteur d'enregis- trement et l'interrupteur de la motorisation d'échantillon. 3 Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens mécaniques comprennent un moyen d'immobilisation du support de filtres dans la position o un filtre sélectionné est en place sur le trajet du faisceau réfléchi par l'échantillon. 4 Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le moyen d'immobilisation comprend des ouvertures formées dans un support couplé au support de filtres, en nombre correspondant au nombre des filtres, et disposées de manière à ce que le passage d'une ouverture sur le trajet d'un faisceau dans un système de diodes émettrices- réceptrices actionne l'interrupteur de la motorisation de filtres vers arrêt. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la pluralité de filtres comprend des filtres pour rayons X dont le coefficient d'absorption A est choisi parmi 100, 101, ion avec N entier, en ce que ces filtres sont disposés sur le porte-filtres dans un ordre o leur coefficient d'absorption A est décroissant. 6 Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le support de filtres est un plateau entraîné par courroie par un moteur. 7 Dispositif selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que les ouvertures couplées aux diodes émettricesréceptrices sont formées dans un plateau entraîné par courroie par un moteur. 8 Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le support de filtre et le plateau muni des ouvertures sont entraînés par un même moteur. 9 Dispositif selon l'une des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que les filtres sont réalisés au moyen de lames métalliques d'épaisseur e décroissante. 10 Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que les métaux pour réaliser les filtres sont choisis en fonction de la longueur d'onde de la source de rayons X parmi Cu, Ni, AQ. 11 Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre desdits seconds moyens informatiques pour lisser les courbes enregistrées. 12 Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que ces seconds moyens informatiques comprennent au moins les fonctions: 1) d'initialisation de la mesure issue du compteur proportionnel donnée par une tension électrique, 2) de mesure des bornes du graphique, des bornes de la mesure du compteur, de test du changement de filtre, et si la mesure du compteur est supérieure à une borne donnée, la mise en place d'un filtre de plus grande absorption, alors que si la mesure du compteur est inférieure à une borne donnée correspondant à la réflexion minimale, la mise en place d'un filtre moins absorbant, 3) de fin de mesure, 4) de retracé des mesures, ) de sortie sur imprimante, 6) de formatage. 13 Utilisation d'un dispositif selon l'une des revendications 1 à 12 en incidence rasante pour la caractérisation de dispositifs à couches multiples métalliques, semiconducteurs ou isolantes, dans laquelle l'angle e varie par pas entre O et 2 d'angle, chaque pas AO correspondant à une plage de mesures effectuées avec un filtre spécifique pour que le compteur proportionnel fonctionne dans une région o sa réponse est linéaire.