FR 2670401 A1 19920619 FR 9115144 A 19911206 i EXTRACTEUR CENTRIFUGE DU TYPE A CIRCULATION INTERNE La présente invention concerne un extracteur centrifu- ge capable d'extraction liquide-liquide en amenant une pha- se organique en contact avec une phase aqueuse et en utili- sant la force centrifuge Plus particulièrement, la présen- te invention concerne un extracteur centrifuge amélioré ca- pable d'une extraction très efficace même lorsque le rap- port de débit des deux phases est élevé. Dans le retraitement d'un combustible nucléaire épuisé et un procédé de récupération par séparation de nucléides, l'extracteur centrifuge de la présente invention peut être avantageusement utilisé, en particulier dans le système à rapport de débit élevé, par exemple le lavage de solvant et le lavage de dodécane Cependant, l'extracteur de la pré- sente invention n'est pas limité à cette application et peut être largement utilisé pour l'extraction liquide- liquide en amenant mutuellement en contact une phase orga- nique et une phase aqueuse. Un extracteur centrifuge sépare de force une solution mixte d'une phase organique et d'une phase aqueuse par la force centrifuge, et sa structure type est illustrée sur la figure 9 L'extracteur centrifuge illustré sur le dessin comprend principalement un boîtier cylindrique 1 et un ro- tor cylindrique 3 qui est tourné à grande vitesse par un arbre rotatif 2 dans le boîtier 1 Une phase organique O et une phase aqueuse A sont distribuées jusqu'à une portion de mélange 6 au fond du boîtier 1 depuis une entrée de phase organique 4 et une entrée de phase aqueuse 5, respective- ment, et sont mélangées entre le boîtier 1 et le rotor ro- tatif 3 La solution mixte est introduite dans une portion de séparation de phases 8 depuis un orifice de distribu- tion 7 à une partie inférieure du rotor La phase aqueuse A ayant un poids massique plus élevé, est séparée vers l'ex- térieur tandis que la phase organique O ayant un poids mas- sique moins élevé est séparée vers l'intérieur, et elles montent le long de la surface périphérique interne du rotor 1 La phase aqueuse A ayant un poids massique plus élevé et se trouvant sur la face externe d'une interface K déborde d'un déversoir 9 de décharge de phase aqueuse et est dé- chargée à l'extérieur du boîtier depuis un orifice d'aspi- ration de phase aqueuse 10 et une sortie de phase aqueuse 11 La phase organique O ayant un poids massique moins éle- vé et se trouvant sur la face interne de l'interface K dé- borde d'un déversoir 12 de décharge de phase organique et est déchargée depuis un orifice d'aspiration de phase orga- nique 13 et une sortie de phase organique 14 à l'extérieur du boîtier 1 La phase organique et la phase aqueuse ainsi déchargées sont envoyées à un extracteur centrifuge de l'étage suivant, si nécessaire, et soumises à une extrac- tion multi-étages. La figure 10 est un organigramme d'un système de contre-courant multiétages qui dispose des extracteurs centrifuges classiques à plusieurs étages et amène la phase organique et la phase aqueuse en contact mutuel de contre- courant Chaque extracteur centrifuge comprend une portion de mélange M et une portion de séparation de phases S, et une pluralité d'extracteurs de ce type est disposée à plu- sieurs étages, par exemple à l'étage i-1, l'étage i, l'éta- ge i+l, l'étage i+ 2, et ainsi de suite La phase organique est introduite dans l'extracteur de l'étage i-l et est fi- nalement déchargée de l'extracteur de l'étage i+ 2 D'autre part, la phase aqueuse est introduite dans l'extracteur de l'étage i+ 2 et est finalement déchargée de l'extracteur de l'étage i-l Le rapport de débit dans la portion de mélange M et la portion de séparation de phases S de l'extracteur de chaque étage est principalement déterminé par le débit Fo de la phase organique et le débit Fa de la phase aqueuse et peut être exprimé par Fa/Fo* Dans le cas du lavage de dodécane o Fo est très inférieur à Fan par exemple, Fa (débit de la phase aqueuse)/Fo (débit du dodécane) atteint environ Par conséquent, un contact et un mélange suf- fisants entre les deux phases ne peut être obtenu dans la portion de mélange M de l'extracteur (portion de mélange 6 illustrée sur la figure 9) et une limite est imposée à l'efficacité de l'extraction. Lorsque le rapport de débit devient important (autre- ment dit lorsque le débit de la phase aqueuse devient su- périeur au débit de la phase organique), l'interface K dans le rotor 3 (voir figure 9) se déplace vers le centre du ro- tor, et le mélange de la phase aqueuse dans la phase orga- nique déchargée (entraînement) augmente Dans le cas inver- se, l'interface K se déplace vers le côté de la surface pé- riphérique interne du rotor et le mélange de la phase orga- nique dans la phase aqueuse déchargée augmente. Une structure permettant de régler la hauteur du dé- versoir afin d'empêcher l'instabilité de l'interface K dans le rotor due à la fluctuation du rapport de débit a été proposée (Publication de brevet japonais NO 55985/1988). Dans le cas d'un déversoir fixe, ont également été propo- sées une structure qui augmente la taille d'un côté o les conditions sont plus sévères, c'est-à-dire la taille de l'extracteur, de manière à fournir une plus grande marge, et une structure qui dispose d'une chambre de déversoir et souffle de l'air comprimé depuis l'extérieur dans cette chambre de déversoir via un arbre rotatif de manière à ré- guler la pression et donc commander l'interface K en une position optimale. Cependant, dans le cas de la structure dans laquelle est distribué de l'air comprimé, une étanchéité entre l'ar- bre rotatif et la portion de distribution d'air comprimé et des conduits pour distribuer l'air comprimé à chaque étage sont nécessaires, si bien que la structure devient complexe et, en outre, ne peut être compacte Dans le cas de la structure permettant de régler la hauteur du déversoir, la structure du déversoir devient complexe. La présente invention a donc pour objet de proposer un extracteur centrifuge nouveau et amélioré qui n'entraîne pas de perte d'efficacité d'extraction, particulièrement lorsque le rapport de débit de la phase aqueuse à la phase organique devient élevé dans un extracteur centrifuge clas- sique, peut garder stable la position de l'interface entre les deux phases et, en outre, n'exige pas de structure com- plexe. La présente invention propose une amélioration dans un extracteur centrifuge classique du type dans lequel une en- trée de phase organique et une entrée de phase aqueuse sont disposées à une partie inférieure d'un boîtier cylindrique, une sortie de phase organique et une sortie de phase aqueu- se sont disposées à une partie supérieure du bottier, un rotor cylindrique tournant à grande vitesse est disposé dans le boîtier, espacé de la paroi interne du boîtier, un orifice de distribution d'une solution mixte de phase orga- nique/phase aqueuse mélangées à une portion de mélange con- sistant en un espace entre le fond du boîtier et le fond du rotor est disposée au fond du rotor, un orifice d'aspira- tion de phase organique et un orifice d'aspiration de phase aqueuse sont disposés en des emplacements d'une partie su- périeure du rotor correspondant à la sortie de la phase or- ganique et la sortie de la phase aqueuse, respectivement, et un déversoir de phase organique et un déversoir de phase aqueuse pour guider la phase organique et la phase aqueuse séparées l'une de l'autre par la force centrifuge dans le rotor jusqu'à l'orifice d'aspiration de phase organique et l'orifice d'aspiration de phase aqueuse, respectivement, sont disposés dans le rotor. Un extracteur centrifuge du type à circulation interne selon la présente invention, est caractérisé en ce qu'un moyen de reflux pour faire circuler une partie de la phase organique extraite de l'orifice d'aspiration de phase orga- nique jusqu'à la portion de mélange au fond du boîtier est disposé entre l'orifice d'aspiration de phase organique du rotor et la sortie de phase organique du boîtier. Avec le moyen de reflux dans une position telle que précitée, une partie de la phase organique est amenée à circuler jusqu'à la portion de mélange au fond du boîtier. Il est également possible, si nécessaire, de faire circuler une partie de la phase aqueuse extraite de l'orifice d'as- piration de phase aqueuse jusqu'à la portion de mélange au fond du boîtier en disposant le moyen de reflux entre l'orifice d'aspiration de phase aqueuse du rotor et la sor- tie de phase aqueuse du boîtier. La phase organique et la phase aqueuse qui sont dis- tribuées depuis l'entrée de phase organique et l'entrée de phase aqueuse du boîtier, respectivement, sont mélangées dans la portion de mélange au fond du boîtier et sont in- troduites dans le rotor depuis l'orifice de distribution du mélange de phase organique/phase aqueuse Le mélange est séparé en phase organique et phase aqueuse par la force centrifuge dans le rotor, la phase organique est déchargée à l'extérieur depuis le déversoir de décharge de phase or- ganique via l'orifice d'aspiration de phase organique du rotor et via la sortie de phase organique du boîtier, tan- dis que la phase aqueuse est déchargée depuis le déversoir de décharge de phase aqueuse via l'orifice d'aspiration de phase aqueuse et via la sortie de phase aqueuse du boîtier. Les opérations décrites ci-dessus sont les mêmes que dans l'extracteur centrifuge classique. Dans la présente invention, une partie de la phase or- ganique extraite depuis l'orifice d'aspiration de phase or- ganique du rotor ou une partie de la phase aqueuse extraite depuis l'orifice d'aspiration de phase aqueuse du rotor est ramenée à la portion de mélange au fond du*boltier par le moyen de reflux Par conséquent, lorsque le débit de la phase aqueuse est supérieur au débit de la phase organique (ou lorsque le rapport de débit est élevé), une partie de la phase organique est ramenée à la portion de mélange au fond du boftier Ainsi, la quantité de phase organique mé- langée avec la phase aqueuse à la portion de mélange peut être augmentée et le rapport de débit (phase aqueuse/phase organique) peut être réduit et ramené environ à 1. En conséquence, même lorsque le débit de la phase aqueuse introduite depuis l'entrée de phase aqueuse du boîtier est supérieur au débit de la phase organique intro- duite depuis l'entrée de phase organique du bottier (ou lorsque le rapport de débit est élevé), le contact de la phase organique et de la phase aqueuse peut être fait suf- fisamment à la portion de mélange, et l'efficacité de l'ex- traction peut donc être améliorée Puisque l'interface en- tre la phase organique et la phase aqueuse peut être main- tenue comme il se doit dans la portion de séparation des phases au sein du rotor, le mélange de la phase aqueuse dans la phase organique extraite depuis le déversoir peut être empêché. D'autre part, lorsque le débit de la phase organique est supérieur au débit de la phase aqueuse, la quantité de phase aqueuse dans la portion de mélange peut être augmen- tée en ramenant une partie de la phase aqueuse extraite de- puis l'orifice d'aspiration de phase aqueuse jusqu'à la portion de mélange au fond du bottier, et le même effet que décrit ci-dessus peut être obtenu. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description dé- taillée suivante du mode de réalisation préféré de la pré- sente invention, référence étant faite aux dessins annexés, sur lesquels: La figure 1 est une vue en coupe illustrant un mode de réalisation d'un extracteur centrifuge du type à circula- tion interne de la présente invention; La figure 2 est une vue en coupe partielle pour il- lustrer plus en détail un couvercle de reflux représenté sur la figure 1; La figure 3 est une vue en coupe illustrant un autre mode de réalisation utilisant un couvercle de reflux pour refouler une phase aqueuse; La figure 4 est une vue en coupe horizontale le long de la ligne Y-Y' de la figure 3; La figure 5 est une vue en coupe d'encore un autre mo- de de réalisation utilisant un couvercle de reflux pour refouler une phase organique; La figure 6 est un organigramme d'un système de con- tre-courant multi-étages utilisant les extracteurs centri- fuges du type à circulation interne de la présente inven- tion; La figure 7 est une vue en coupe illustrant encore un autre mode de réalisation d'un moyen de reflux; La figure 8 est une vue en coupe horizontale le long de la ligne X-X' de la figure 7; La figure 9 est une vue en coupe illustrant un exem- ple d'un extracteur centrifuge classique; et La figure 10 est un organigramme d'un système de con- tre-courant multi-étages utilisant des extracteurs centri- fuges classiques. La figure 1 illustre un mode de réalisation de l'ex- tracteur centrifuge du type à circulation interne de la présente invention Sur la figure 1, des références iden- tiques désignent les mêmes composants que ceux de l'extrac- teur centrifuge classique représenté sur la figure 9, et la description de ces composants est omise. La présente invention diffère de l'extracteur clas- sique illustré sur la figure 9 en ce qu'un couvercle de re- flux 20 en tant que moyen de reflux est monté à la partie supérieure du rotor 3 de manière à enfermer la périphérie externe du rotor 3 avec un espace entre eux, et un orifice 21 est ménagé à la position correspondant à l'orifice d'as- piration de phase organique 13 du rotor. La figure 2 illustre la forme du couvercle de reflux plus clairement Le couvercle de reflux 20 est découpé à la portion de rotor à laquelle l'orifice d'aspiration de phase aqueuse 10 est ouvert, de manière que la phase aqueu- se extraite depuis l'orifice d'aspiration de phase aqueuse du rotor 3 puisse être directement déchargée depuis la sortie de phase aqueuse Il du bottier 1. Puisqu'un tel couvercle de reflux 20 est rapporté, la phase organique extraite depuis l'orifice d'aspiration de phase organique 13 du rotor est divisée en la phase qui est déchargée depuis la sortie de phase organique 14 du bottier via l'orifice 21 et l'autre phase qui est ramenée à la por- tion de mélange 6 au fond du bottier via l'espace entre le rotor 3 et le couvercle de reflux 20 sans passer par l'ori- fice 21, comme représenté sur la figure 1. Le débit qui est ramené à la portion de mélange 6 peut être choisi en fonction du diamètre de l'orifice 21 et lorsque le rapport de débit (débit de phase aqueuse/débit de phase organique) est élevé, un plus grand débit de re- flux peut être obtenu en réduisant le diamètre de l'orifi- ce, de manière que le débit de la phase organique à la por- tion de mélange 6 soit égal à la somme du débit depuis l'entrée de phase organique 4 du bottier 1 et du débit de reflux Par conséquent, le rapport de débit peut être dimi- nue. Les figures 3 et 4 illustrent un autre mode de réali- sation qui utilise un couvercle de reflux comme moyen de reflux Le couvercle de reflux 20 dans ce mode de réalisa- tion a pour fonction de refouler la phase aqueuse, et le liquide débordant du déversoir de décharge de phase aqueuse 9 est déchargé depuis les orifices d'aspiration de phase aqueuse l Oa et l Ob Le liquide depuis l'orifice d'aspira- tion de phase aqueuse l Oa est arrêté par le couvercle de reflux 20, descend via l'espace entre la surface interne du couvercle 20 et la surface externe du rotor 3, et est re- foulé jusqu'à la portion de mélange au fond du boîtier. D'autre part, le liquide s'écoulant par l'orifice d'aspira- tion de phase aqueuse l Ob n'est pas arrêté par le couvercle mais est déchargé à l'extérieur du boîtier 1 Le débit de la phase aqueuse refoulée peut être réglé par le diamè- tre du tuyau communiquant avec les orifices d'aspiration l Oa et lob. La figure 5 illustre encore un autre mode de réalisa- tion dans lequel la forme du couvercle de reflux représenté sur la figure 3 est légèrement modifiée de manière à refou- ler la phase organique Une partie de la phase organique extraite depuis l'orifice d'aspiration de phase organique 13 est arrêtée par le couvercle de reflux 20 et est refou- lée jusqu'à la portion de mélange au fond du boîtier. La figure 6 illustre un contre-courant multi-étages lorsqu'une pluralité d'extracteurs centrifuges du type à circulation interne de la présente invention, présentant chacun la structure décrite ci-dessus, sont disposés à des étages multiples de manière à amener la phase organique et la phase aqueuse en contact de contre-courant Chaque ex- tracteur centrifuge comprend la portion de mélange M et la portion de séparation de phases S, et lesdits extracteurs sont disposés à des étages multiples par exemple à un étage i-l, un étage i, un étage i+l, et ainsi de suite Bien que la figure 6 illustre les reflux des deux phases organique et aqueuse, l'objet de la présente invention peut être at- teint en ne refoulant que l'une de ces phases (la phase au débit le plus faible) dans la pratique. Dans la phase organique extraite depuis la portion de séparation de phases S de l'étage i-1, le débit correspon- dant à For est refoulé et est de nouveau distribué à la portion de mélange M du même étage Depuis cette portion de mélange M est distribuée la phase organique en tant que somme F + For du débit de distribution F et du débit de reflux For à la portion de séparation de phases S Par con- séquent, le rapport de débit (débit de phase aqueuse/débit de phase organique) à la portion de mélange M et à la por- tion de séparation de phases S de l'étage i-l devient Fa/(Fo + For). Par contraste, dans l'extracteur centrifuge classique qui n'est pas du type à circulation interne, le reflux cor- respondant à For n'existe pas Par conséquent, le rapport de débit est Fa/Fo qui est déterminé par le débit distri- bué depuis l'extérieur, comme décrit précédemment Ainsi, dans le cas du lavage de dodécane o Fo est très inférieur à Fa, Fa/Fo atteint 100 environ et des caractéristiques de mélange suffisant ne peuvent être obtenues. Cependant, lorsque la phase organique est refoulée de manière à obtenir le rapport de débit de Fa/(Fo + For), un débit de reflux For de 2 à 60 fois plus grand que F O peut être atteint dans le mode de réalisation illustré sur la figure 1, et le rapport de débit à la portion de mélange M et la portion de séparation de phases S peut être amélioré jusqu'à atteindre 1 6 environ. Outre les couvercles de reflux illustrés sur les figu- res 1 à 5, divers moyens peuvent être utilisés comme moyen de reflux dans la présente invention Comme représenté sur les figures 7 et 8, par exemple, la plaque de reflux 20 a est montée de manière à fermer partie de l'entrée du réser- voir de réception (collecteur) 15 qui fait saillie vers l'extérieur depuis la surface périphérique du boîtier 1, et la phase organique ou phase aqueuse extraite depuis le ro- tor 3 est empêchée d'entrer dans le réservoir de réception 15 mais est refoulée jusqu'à la portion de mélange 6 au fond du boîtier Une autre partie du réservoir de réception est ouverte et sert de sortie de phase organique ou de sortie de phase aqueuse Le débit à refouler jusqu'à la portion de mélange 6 peut être réglé par la dimension de l'ouverture 22 ménagée dans la plaque de reflux L'agence- ment de la plaque de reflux 20 a illustrée sur les figures 7 et 8 a pour avantage que le rotor 3 présentant la même structure que le rotor classique peut être utilisé. Des exemples expérimentaux dans lesquels l'efficacité d'extraction est améliorée et l'interface stabilisée par l'emploi de l'extracteur centrifuge du type à circulation il interne illustré sur la figure 1 capable d'obtenir un débit de reflux de la phase organique de 2 à 60 fois plus élevé que le débit de distribution de la phase organique sont donnés ci-dessous. Exemple expérimental 1: Essai d'amélioration de l'effica- cité d'extraction. Après dissolution de phosphate de tributyle (TBP) dans de l'eau pure à une concentration de 400 mg/l, un essai d'extraction de TBP dans une phase aqueuse par du dodécane est effectué Le débit de distribution de la phase aqueuse est de 50 1/h et un débit de distribution de dodécane est de 0,5 1/h comme condition d'extraction Tandis que le rap- port d'extraction de TBP est de 73 % dans l'extracteur cen- trifuge classique qui n'est pas du type à circulation in- terne, le rapport d'extraction de TBP peut être amélioré à 86 % en faisant passer le rapport de débit de 100 à 7 1 en utilisant l'extracteur centrifuge du type à circulation in- terne pour refouler la phase organique. Exemple expérimental 2: Essai de stabilisation de l'inter- face. Dans la condition d'extraction du débit de distribu- tion de la phase aqueuse ( 3 N HN 03) de 130 1/h et du débit de distribution de la phase organique ( 30 % TBP/dodécane) de 2 1/h, l'interface phase organique-phase aqueuse se dé- place vers le centre du rotor dans l'extracteur centrifuge classique n'étant pas du type à circulation interne et puisque l'entraînement de la phase aqueuse dans la phase organique se produit, l'opération devient impossible D'au- tre part, lorsque le débit de reflux de la phase organique est réglé à 120 1/h par l'utilisation de l'extracteur cen- trifuge du type à circulation interne dans les mêmes con- ditions que décrit ci-dessus, l'entraînement tombe en des- sous de la limite de mesure et la stabilisation de l'inter- face est mise en évidence. Comme il ressort des exemples expérimentaux décrits ci-dessus, le contact peut être suffisamment créé entre la phase organique et la phase aqueuse à la portion de mélange de l'extracteur même lorsque le débit de la phase aqueuse distribuée à l'extracteur est supérieur au débit de la pha- se organique distribuée à l'extracteur (c'est-à-dire lorsque le rapport de débit est élevé), et l'efficacité de l'extraction peut être également améliorée Puisque l'in- terface phase organique-phase aqueuse peut être maintenue à une position appropriée à la portion de séparation des phases dans le rotor, l'entraînement de la phase aqueuse dans la phase organique extraite depuis le déversoir peut être empêché à coup sûr. Tandis que la présente invention a été décrite relati- vement à des modes de réalisation préférés, il apparaîtra aux personnes versées dans l'art que diverses modifications peut être effectuées sans s'éloigner de la portée de la présente invention. REVENDICATIONS 1 Extracteur centrifuge dans lequel une entrée de phase organique ( 4) et une entrée de phase aqueuse ( 5) sont dis- posées à une partie inférieure d'un boîtier cylindrique ( 1), une sortie de phase organique ( 14) et une sortie de phase aqueuse ( 11) sont disposées à une partie supérieure dudit boîtier ( 1), un rotor cylindrique ( 3) tournant à grande vitesse est disposé dans ledit boîtier, espacé de la paroi interne dudit bottier, un orifice de distribution ( 7) d'une solution mixte de phase organique/phase aqueuse mé- langées à une portion de mélange ( 6) consistant en un espa- ce entre le fond dudit boîtier ( 1) et le fond dudit rotor ( 3) est disposée au fond dudit rotor, un orifice d'aspira- tion de phase organique ( 13) et un orifice d'aspiration de phase aqueuse ( 10) sont disposés en des emplacements d'une partie supérieure dudit rotor ( 3) correspondant à ladite sortie de la phase organique ( 14) et la sortie de la phase aqueuse ( 11), respectivement, et un déversoir de phase or- ganique ( 12) et un déversoir de phase aqueuse ( 9) pour gui- der la phase organique (O) et la phase aqueuse (A) séparées l'une de l'autre par la force centrifuge dans ledit rotor ( 3) jusqu'audit orifice d'aspiration de phase organique ( 13) et audit orifice d'aspiration de phase aqueuse ( 10), respectivement, sont disposés dans ledit rotor ( 3), caractérisé en ce que un moyen de reflux ( 20) pour faire circuler une partie de la phase organique extraite dudit orifice d'aspiration de phase organique ( 13) ou partie de la phase aqueuse ex- traite dudit orifice d'aspiration de phase aqueuse ( 10) jusqu'à ladite portion de mélange ( 6) au fond du boîtier ( 1) est disposé entre ledit orifice d'aspiration de phase organique ( 13) dudit rotor ( 3) et ladite sortie de phase organique ( 14) dudit boîtier ( 1) ou entre ledit orifice d'aspiration de phase aqueuse ( 10) dudit rotor ( 3) et ladi- te sortie de phase aqueuse ( 11) dudit boîtier ( 1). 2 Extracteur centrifuge selon la revendication 1, dans lequel ledit moyen de reflux comprend un couvercle de re- flux ( 20) monté à la partie supérieure dudit rotor ( 3) et enfermant la périphérie externe dudit rotor ( 3), et un ori- fice ( 21) est ménagé dans ledit couvercle de reflux ( 20). 3 Extracteur centrifuge selon la revendication 1, dans lequel ledit moyen de reflux comprend une plaque de reflux ( 20 a) montée de manière à fermer une partie de l'entrée d'un réservoir de réception ( 15) pour la phase organique ou pour la phase aqueuse qui est disposé de manière à faire saillie vers l'extérieur depuis la surface périphérique dudit boîtier ( 1).