FR 2666415 A1 19920306 FR 9010802 A 19900828 1 - La présente invention concerne un dispositif pour faire des mesures thermodynamiques sur des échantillons de substances provenant notamment de zones pétrolifères, et plus particulièrement un dispositif compact pouvant être facilement transporté jusque sur les sites de production et réaliser des mesures thermodynamiques complètes en déchargeant si néccessaire, les opérateurs de la conduite de nombreuses séquences opératoires. Comme on le sait, il est d'usage de conduire une étude des propriétés thermodynamiques d'échantillons extraits de puits forés en -10 vue de la mise en production de gisements souterrains d'effluents tels que des effluents pétroliers Par une bonne connaissance de ces propriétés thermodynamiques, il est possible d'évaluer les réserves enfouies, d'optimiser l'installation de mise en production ou bien encore de spécifier les méthodes opératoires Les propriétés thermodynamiques sont calculées en utilisant des modèles compositionnels dans lesquels on intègre des données obtenues par l'analyse des échantillons Une méthode d'analyse du type dit "PVT" permet par exemple de mesurer le comportement d'échantillons dont on fait varier certains paramètres tels que la pression et la température par exemple depuis des valeurs reproduisant celles qui existent à leur profondeur d'enfouissement jusqu'à celles régnant en surface Par des méthodes d'analyse de ce type, on arrive à mesurer des propriétés importantes telles que le "point bulle" indiquant l'apparition d'une phase gazeuse dans l'échantillon testé, le coefficient de compressibilité, la viscosité, la densité, le G O R (gas-oil ratio) etc, comme il est bien connu des spécialistes. La plupart des dispositifs existants dans ce domaine, sont 2 - installés dans des laboratoires spécialisés Les échantillons préLevés dans les puits et/ou des séparateurs d'essais, conditionnés dans des bouteilles pressurisées, doivent donc être centralisés vers ces installations d'analyse, ce qui est très pénalisant Lorsque les puits sont répartis sur des zones étendues ou géographiquement très éloignées En outre, ces dispositifs sont souvent conçus pour traiter à chaque fois des quantités d'échantillons relativement importantes en comparaison de celles que peuvent contenir les bouteilles de conditionnement couramment employées De ce fait, on peut difficilement multiplier les cycles de mesure sur les échantillons transférés IL faut noter que le traitement dans ces appareils, de quantités d'échantillons relativement importantes aux pressions et aux températures éLevées que l'on rencontre dans les forages, exige des conditions de sécurité et de surveillance particulières. On doit aussi noter que nombre d'appareils de laboratoire classiques utilisent du mercure pour mettre sous pression les cellules d'essai o les échantillons sont introduits à des fins de mesure Cet agent de compression présente on le sait des inconvénients en raison de son poids, de sa toxicité élevée et de son coefficient de dilatation dont il faut tenir compte pour corriger certains résultats de mesure. Des dispositifs adaptés à l'analyse thermodynamique d'échantillons sont décrits par exemple dans la demande de brevet français publiée FR-A-2 593 921 ou les brevets US No 4 530 234, 4 660 413 ou 4 602 498. Le dispositif selon l'invention permet de conduire directement sur le site d'extraction, des études thermodynamiques sur des échantillons de substances extraites du sous-sol, provenant notamment de zones pétrolifères IL comporte une première chambre à volume variable délimitée dans un premier cylindre par un premier piston coulissant dans le premier cylindre sous l'action de moyens de déplacement, des moyens d'introduction dans la première chambre des échantillons à étudier, et des moyens de chauffage de ces -3 échanti L Lons. Le dispositif est caractérisé en ce qu'il comporte une deuxième chambre à volume variable délimitée dans un deuxième cylindre par un deuxième piston coulissant sous l'action de moyens de déplacement pour recueillir au moins une partie de la substance introduite dans le premier cylindre, la deuxième chambre communiquant par un circuit pourvu d'une vanne avec la partie supérieure de la première chambre. Suivant un mode de réalisation, le dispositif comporte une première chambre pourvue d'une paroi transparente permettant d'observer la partie supérieure de ladite première chambre. Le dispositif peut comporter un système optique dans ladite enceinte pour former hors de celle-ci, une image de la partie supérieure de la première chambre. Suivant un mode de réalisation préféré, la partie supérieure de la première chambre est en forme de biseau, le circuit commandé par la première vanne débouchant dans la première chambre à la pointe supérieure de celle-ci. Suivant un mode de réalisation préféré également, les deux chambres sont adaptées pour contenir des volumes réduits de substance, de l'ordre de quelques cm 3 par exemple, et les moyens d'entraînement du premier et du deuxième piston sont du type mécanique De ce fait, aucun fluide auxiliaire tel que du mercure n'est nécessaire pour le fonctionnement des moyens d'entraînement. Le dispositif comporte par exemple, entre la première et la deuxième chambres, un canal capillaire de dérivation associé à des moyens d'isolement et à un moyen de mesure de pression, pour effectuer des mesures de viscosité sur la substance contenue dans la première chambre. Le dispositif peut comporter également un agitateur à ultrasons pour agiter la substance contenue dans la première chambre. Suivant un mode de réalisation, le dispositif comporte une structure de support incluant un plateau supérieur pourvu d'une cavité cylindrique constituant la deuxième chambre, et un plateau inférieur -4- pourvu d'une cavité cylindrique, un bloc transparent interposé entre les deux plateaux et traversé d'une cavité cylindrique constituant avec celle du plateau inférieur, ladite première chambre, les moyens de déplacement pour faire coulisser le premier et le deuxième piston comportant un premier étrier fixé au premier piston et un deuxième étrier fixé au deuxième piston, chacun d'eux étant solidaire en translation de deux tiges filetées pouvant coulisser dans des alésages aménagés respectivement dans les deux plateaux, et dans chacun de ces deux plateaux, des engrenages montés sur des arbres pour l'entraînement des tiges filetées, et des moyens de couplage amovibles pour connecter les arbres à des moyens moteurs. Le dispositif comporte par exemple des vannes pour contrôler l'introduction d'échantillons de substance dans la première chambre et la communication de la deuxième chambre avec des appareils de mesure. Suivant un mode de réalisation préféré, le dispositif comporte un ensemble de commande incluant un calculateur programmé pour conduire des opérations de mesure sur lesdits échantillons de substance introduits dans la première chambre. Le dispositif selon l'invention est particulièrement adapté à être déplacé sur des lieux de prélèvement de substances à analyser. Du fait du faible volume des deux chambres, on a obtenu une structure compacte et facilement transportable Les quantités de substance mises en jeu dans chaque essai permettent tout à la fois de multiplier le nombre des analyses à partir d'une même bouteille de conditionnement, d'accélérer les étapes préparatoires et de faciliter le respect des contraintes de sécurité. Avec sa première chambre au moins en partie transparente et terminée par une partie en biseau en haut duquel débouche le canal de communication avec la deuxième chambre et ses moyens optiques pour former l'image de cette chambre, on peut réaliser des séparations extrêmement précises de la phase gazeuse de la substance testée. L'emploi d'un ensemble de contrôle comportant un calculateur programmé pour conduire des séquences de mesures, permet - de décharger l'opérateur d'une partie des tâches à réaliser durant les essais. D'autres caractéristiques et avantages du dispositif selon l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la description ci-après d'un mode de réalisation décrit à titre d'exemple non limitatif, en se référant aux dessins annexés o: la Fig 1 montre l'ensemble du dispositif avec son enceinte thermostatée pour la cellule d'essai, son boîtier de commande et l'ensemble de contrôle; la Fig 2 est une vue de face en coupe de la cellule d'essai; la fig 3 montre vue de face également et en coupe la partie centrale de la cellule d'essai avec les moyens d'entraînement des pistons; la Fig 4 montre une vue latérale de la cellule d'essai; la Fig 5 montre le schéma synoptique du boîtier adjacent à l'enceinte thermostatée; la Fig 6 montre le schéma synoptique de l'ensemble de contrôle du dispositif; et la Fig 7 est un schéma synoptique d'un ensemble d'instruments coopérant avec le dispositif de mesure. Le dispositif comporte (Fig 1) une enceinte thermostatée 1 à l'intérieur de laquelle est fixée rigidement une structure de support 2 (Fig 2-4) Cette structure comporte une plaque rigide 3 disposée verticalement à laquelle sont fixes l'un au-dessus de l'autre, deux plateaux 4, 5 réunis par des entretoises filetées 6. Dans l'espace entre les plateaux, est disposé un bloc cylindrique transparent 7, en saphir par exemple, pourvu d'un évidement axial 8 qui le traverse de part en part Des cavités cylindriques et coaxiales 9 et 10, de même diamètre que la cavité 8, sont ménagées respectivement au travers du plateau supérieur 4 et du plateau inférieur 5 La cavité 10 dans le plateau inférieur 5, traverse celui-ci de part en part Le plateau supérieur 4 est pourvu d'un prolongement tubulaire en forme de bec biseauté 11 de section égale à celle de l'évidement 8 Le bloc transparent 7 est positionné entre les deux plateaux avec engagement du bec 11 dans l'évidement 8, de manière 6 - que celui-ci soit dans l'alignement des deux cavités 9, 10 et interposition de moyens d'étanchéité 7 A, pour établir une parfaite continuité bien étanche entre l'évidement 8 et la cavité 10 dans le plateau inférieur Un canal fin 12 partant de l'arrière du bec à la pointe supérieure de l'évidement 8 dans le bloc transparent, fait communiquer celui-ci avec la cavité 9 ménagée dans le bloc supérieur 4 La pointe haute d'o part le canal 12 est visible de l'opérateur au travers du bloc transparent. On désigne par première chambre l'espace délimité par l'évidement 8, la cavité 10, le bec 11 et le piston biseauté 17 On désigne par deuxième chambre la partie de la cavité 9 délimitée par le piston 16. Du côté opposé au bloc transparent 7, les deux cavités 9 et sont fermées par des embouts 13, 14 pourvus extérieurement de joints d'étanchéité 15 et traversés tous les deux par un alésage central de même section que les deux cavités 9, 10 Dans ces deux alésages coulissent de façon étanche deux tiges respectivement 16, 17 formant piston dans la deuxième chambre 9 et la première chambre 8, L'extrémité du piston 16 est droite Celle du piston 17 est biseautée et son biseau est orienté parallèlement à celui du bec 11. La communication entre la première et la deuxième chambre par l'intermédiaire du canal 12 est contrôlée par une vanne 18. Les tiges 16, 17 formant piston, sont respectivement solidaires de deux étriers mobiles 19, 20 (Fig 4) assujettis à se déplacer parallèlement à l'axe commun des deux chambres, relativement aux plateaux fixes 4, 5 A cet effet, deux tiges filetées respectivement 21 A, 21 B et 22 A, 22 B sont associées à chacun des étriers mobiles 19 et 20 Elles sont solidaires de leurs étriers respectifs en translation mais libres de tourner sur elles-mêmes Le plateau 4 comporte deux alésages de guidage pour les tiges filetées 21 A, 21 B De même le plateau 5 comporte deux alésages identiques pour les tiges filetées 22 A, 22 B La rotation de chaque couple de tiges a pour effet de déplacer linéairement chaque étrier 19, 20 par rapport au plateau correspondant 4, 5 Ceci est obtenu dans chaque plateau au 7 moyen d'un arbre d'entraînement 23 ou 24 (Fig 3) disposé dans un plan perpendiculaire aux axes des tiges filetées Chaque arbre est assujetti à un plateau 4, 5 mais pouvant tourner sur lui-même Ils portent chacun deux engrenages ( 23 A, 23 B, 24 A, 24 B) venant s'engrener sur les filetages des tiges correspondantes 21, 22 Les sorties des deux arbres 23, 24 (Fig 4) sont accouplées aux sorties d'un moto-réducteur MR associé à un moteur d'entraînement ME (Fig 6), qui sont placés dans un boîtier adjacent 25 (Fig 1). Les moyens d'accouplement des arbres aux sorties du moto- réducteur MR sont facilement amovibles et ainsi, l'ensemble de la cellule avec sa structure de support 2 peut être facilement extraite de l'enceinte 1 Un levier 26 en façade du boîtier 25 (Fig 1), permet de sélectionner le mode d'entraînement manuel ou motorisé appliqué à chaque arbre 23 et 24 et aussi leur mode de fonctionnement soit séparément soit couplés, l'avancée du premier piston 17 dans la première chambre s'accompagnant par exemple du recul du deuxième piston 16 dans la deuxième chambre. La section des chambres est suffisamment faible pour que l'on puisse faire des essais avec de petits volumes de substance, de l'ordre de quelques cm 3 et les moyens moteurs sont adaptés à porter la pression dans ces chambres à plusieurs centaines de bars, par déplacement des tiges 16, 17 formant pistons Les petits volumes mis en jeu permettent de minimiser les problèmes de sécurité d'une part et aussi la durée des étapes préalables de chauffage, d'agitation Le dispositif selon l'invention convient particulièrement quand les quantités effectivement disponibles pour l'analyse sont faibles C'est souvant le cas quand on fore des puits d'exploration par exemple Le petrole brut s'il y en a, est souvent réduit à l'état de traces dans les déblais remontés par la boue de forage Le dispositif selon l'invention est néanmoins capable de faire des mesures thermodynamiques permettant à des ingénieurs de réservoir de tester les possibilités du puits C'est encore le cas quand les forages atteignent des roches-mères Le pétrole brut à analyser est extrait par pyrolyse des déblais de ces roches Les quantités obtenues sont 8 - petites EL Les suffisent néanmoins au dispositif se Lon L'invention pour faire des mesures exp Loitab Les par Les géo-chimistes qui cherchent à déterminer Les sites Les p Lus prometteurs. L'échantillon de substance étant dans Les conditions de température et de pression régnant dans La zone souterraine o i L a été préLevé, on peut dans un premier temps abaisser sa pression par retrait du premier piston 17 suffisamment pour pouvoir mesurer par exemp Le sa compressibilité En abaissant encore sa pression, on provoque sa vaporisation partie L Le Par ouverture de La vanne 18, i L est possib Le de transférer toute La phase gazeuse dans La deuxième chambre. La communication entre Les deux chambres peut se faire soit par L'intermédiaire de La vanne 18 comme on L'a vu, soit encore par L'intermédiaire d'un Long capi L Laire enrou Lé 27 (Fig 2) permettant de faire des mesures de viscosité du Liquide introduit dans Le dispositif, L'accès à ce capi L Laire étant commandé par une vanne non représentée. Une source de Lumière 28 est disposée à L'arrière de L'enceinte en face du b Loc transparent 7 de manière à éc Lairer Le haut du bec biseauté 11 d'o part Le cana L d'extraction 12 Une fenêtre transparente 29 est ménagée dans La porte avant de L'enceinte 1 pour Laisser passer Le pinceau Lumineux issu de La source 28 et ayant traversé Le b Loc transparent 7 Un verre dépo Li 30 est p Lacé derrière La fenêtre 29 pour recuei L Lir L'image de La pointe haute du bec 11. Avec cette conformation particulière de La zone de prélèvement en haut de La première chambre, avec Le b Loc de saphir 7 et Le système d'éc Lairement, on obtient une très grande précision dans toutes Les opérations que L'on peut mener sur Les f Luides dans La première chambre C'est vrai en particulier, comme on L'a vu, quand on doit préLever avec précision toute La phase gazeuse d'une substance diphasique sous pression dans cette première chambre pour L'introduire dans La deuxième chambre. Un capteur de pression 31 est fixé dans une cavité 32 du p Lateau inférieur 5 et communique avec La première chambre par un 9 - cana L 33 Le p Lateau supérieur est pourvu d'un Logement pour une sonde de température 34. Au p Lateau inférieur 5 peut être fixée une céramique piézo- électrique associée à un générateur d'ultrasons 35 (Fig 6) pour agiter L'échantillon de substance introduit dans la première chambre. Le boîtier 25 comporte (Fig 6) un circuit 36 pour réguler La température Ce circuit reçoit les données de température d'une sonde ST p Lacée dans l'enceinte thermostatée et il agit sur Les éLéments de chauffage 37 de celle-ci, ce circuit étant adapté à Limiter automatiquement la température maximale qui y règne, un organe de commande 38 de L'éc Lairage de la source de Lumière 28 et un circuit 39 produisant Le signal à appliquer au générateur d'ultrasons 35. L'enceinte 1 et son boîtier adjacent 25 sont associés à un ensemb Le de contrôLe 40 (Fig 1, 7) Cet ensemble 40 comporte un circuit 41 de commande du moteur d'entraînement ME et un circuit de mesure par codage optique 42 d'un type connu, connecté au moto- réducteur MR, pour détecter Les mouvements transmis aux arbres d'entraînement 23, 24 et Les transformer en indication des variations de volume concomitantes de La première et de la deuxième chambre. L'ensemble 40 comporte aussi un circuit 43 de mémorisation des facteurs d'étalonnage du capteur de pression 31 en fonction de La température de consigne indiquée par La sonde de température 34 et un organe de sélection 44 des facteurs d'étalonnage à choisir en fonction de la température de consigne assignée, pour rendre La réponse du capteur 31 indépendante de celle-ci La sonde de température 34 est connectée à un indicateur visuel 45 Différents témoins lumineux de contrôle non représentés permettent de visualiser des états et notamment des indications de fins de course Une commande non représentée permet de sélectionner un mode de fonctionnement manuel sous le contrôle d'un opérateur ou un mode automatique sous le contrôle d'un calculateur 46 programmé pour conduire de façon automatique certaines séquences de mesure comme on le précisera plus Loin. Sur Le schéma de la Fig 5, on voit que Le dispositif peut - être associé à un gazomètre 47 que l'on relie à La deuxième chambre par une vanne 48 Avec ce gazomètre, on fait des mesures du volume du gaz préLevé dans la deuxième chambre après détente jusqu'à La pression atmosphérique Le gazomètre est couplé par exemple avec un appareil de chromatographie 49 Par une vanne 50, la première chambre peut être couplée avec une micro-cellule de prélèvement d'un type connu 51 afin de mesurer la densité de la substance étudiée Une petite quantité peut être prélevée sous pression dans la première chambre au moyen de cette cellule 51 et pesée. Le transfert sous pression d'un échantillon dans la première chambre du dispositif peut être fait directement depuis une bouteille 52 de transport On peut aussi l'introduire dans un stade intermédiaire dans la micro-cellule 51 avant de le transférer dans la première chambre. Le calculateur 46 est adapté à réaliser certaines séquences d'acquisition et de conduite d'opérations. IL effectue par exemple un contrôle automatique de la pression lorsque à une certaine température de consigne, on transfère en Le détendant le gaz de la deuxième chambre dans le gazomètre 47, et aussi une programmation de la température de consigne à respecter. Sur commande de l'opérateur il procède à une acquisition des données mesurées de pression, de volume et de température (P, V, T). Le calculateur 46 peut conduire aussi une séquence de décompression automatique avec stabilisations successives à plusieurs paliers de pression Dans ce cas, il scrute la pression et attend sa stabilisation pour procéder à l'acquisition des données P, V, T avant une nouvelle décompression. Sur commande de l'opérateur il peut effectuer également toutes les mesures P, V, T nécessaires et les acquérir après validation, qu'il s'agisse de la pression à température de consigne, de la détermination des volumes de la première et de la deuxième chambre à une température de consigne, du volume de la phase gazeuse obtenue à la température ambiante et la pression atmosphérique. Le calculateur 46 comporte des moyens de mémorisation pour il - enregistrer Les données acquises. Par programmation, on peut Lui faire effectuer un certain nombre d'opérations classiques pour déterminer des paramètres thermodynamiques de L'échanti L Lon étudié et/ou des paramètres d'étalonnage. 12 - REVENDICATIONS 1) Dispositif pour faire des mesures thermodynamiques sur des échanti L Lons de substances extraites du sous-so L et notamment de zones pétrolifères, comportant une enceinte ( 1) associée à des moyens ( 36, 37) pour y maintenir une température sensiblement constante, une première chambre ( 8, 10) à vo Lume variab Le délimitée dans un premier cy Lindre dont L'axe est sensiblement vertica L et par un premier piston ( 17) coulissant dans Le premier cy Lindre sous L'action de moyens de déplacement, des moyens d'introduction dans La chambre des échanti L Lons à étudier, et des moyens de chauffage de ces échanti L Lons, Le dispositif étant caractérisé en ce qu'i L comporte une deuxième chambre ( 9) à vo Lume variab Le délimitée dans un deuxième cy Lindre par un deuxième piston ( 16) coulissant sous L'action de moyens de déplacement pour recuei L Lir au moins une partie de La substance introduite dans La première chambre, La deuxième chambre communiquant par un circuit ( 12) pourvu d'une première vanne ( 18) avec La partie supérieure de La première chambre. 2) Dispositif se Lon La revendication 1, caractérisé en ce qu'i L comporte une première chambre ( 8, 10) pourvue d'une paroi transparente ( 7) permettant d'observer La partie supérieure de La première chambre. 3) Dispositif se Lon La revendication 2, caractérisé en ce qu'i L comporte un b Loc transparent ( 7) pourvu d'une cavité cylindrique ( 8) et un système optique ( 28, 30) dans Ladite enceinte pour former hors de ce L Le-ci, une image de La partie supérieure de La première chambre. 4) Dispositif se Lon L'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que La partie supérieure de La première chambre ( 8) est en forme de biseau, Le circuit ( 12) commandé par La première vanne ( 18) débouchant dans La première chambre à La pointe supérieure de ce L Le-ci. ) Dispositif se Lon L'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que Les deux chambres sont adaptées pour contenir 13 des volumes de substances de quelques cm 3 et les moyens d'entraînement du premier et du deuxième piston sont du type mécanique. 6) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte entre la première et la deuxième chambre, un canal capillaire de dérivation ( 27) associé à des moyens d'isolement et à un moyen de mesure de pression ( 31), pour effectuer des mesures de viscosité sur la substance contenue dans la première chambre. 7) Dispositif selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu 'il comporte un agitateur à ultrasons ( 35) pour agiter la substance contenue dans la première chambre. 8) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte une structure de support ( 2, 3) incluant un plateau supérieur ( 4) pourvu d'une cavité cylindrique ( 9) constituant la deuxième chambre et un plateau inférieur ( 5) pourvu d'une cavité cylindrique, un bloc transparent interposé entre les deux plateaux et pourvu d'un évidement cylindrique ( 8) constituant ladite première chambre avec la cavité ( 10) du plateau inférieur ( 5), les moyens de déplacement pour faire coulisser le premier et le deuxième piston ( 17, 16) comportant un premier étrier ( 20) fixé au premier piston ( 17) et un deuxième étrier ( 19) fixé au deuxième piston ( 16), chacun d'eux étant solidaire en translation de deux tiges filetées ( 21 A, 22 A, 21 B, 22 B) pouvant coulisser dans des a Lésages ménagés respectivement dans les deux plateaux ( 4, 5), et dans chacun de ces deux plateaux, des engrenages ( 23 A, 23 B, 24 A, 24 B) montés sur des arbres ( 23, 24) pour l'entraînement des tiges filetées, et des moyens de couplage amovibles pour connecter ces arbres à des moyens moteurs (ME, MR). 9) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte des vannes ( 50) pour contrôler l'introduction d'échantillons de substance dans la première chambre et la communication de la deuxième chambre avec des appareils de mesure ( 48). ) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, 14 - caractérisé en ce qu'il comporte un ensemble de commande ( 40) incluant un calculateur programmé ( 46) pour conduire des opérations de mesure et de contrôLe sur lesdits échantillons. 11) Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'ensemble de commande ( 40) comporte des moyens de mesure du volume respectifs de la première et de la deuxième chambre et des moyens ( 43, 44) pour rendre la réponse du moyen ( 31) de mesure de la pression, indépendante de la température de consigne imposée.