FR 2666352 A1 19920306 FR 9010828 A 19900830 La présente invention concerne un procédé d'élaboration de produits à très haute charge à la rupture à partir d'un acier austénitique instable, et le produit obtenu par ce procédé, notamment sous forme de fil ou de bande Ce procédé est du type dans lequel on soumet l'acier à une première déformation plastique à une température supérieure à la température limite (Md) de formation de la martensite par déformation et inférieure à la température de recristallisation puis à une seconde déformation dudit acier à une tempé- rature inférieure à ladite température (Md). Un tel procédé est connu Un grand nombre d'études ont été faites sur le comportement en trac- tion, au-dessous de la température limite (Md) de formation de la martensite par déformation, tant à la température ambiante qu'en dessous de la température ambiante, de matériaux à l'austénite instable, préa- lablement écrouis au-dessus de ladite température li- mite (Md) qui peut varier en fonction de la composi- tion de l'acier austénitique entre -1500 C et + 2500 C. On peut citer le brevet US N O 4 415 377 décrivant un procédé et un dispositif pour laminer des aciers à austénite instable et particulièrement un acier inoxydable, procédé selon lequel l'acier est soumis: à un premier laminage au-dessus de la température limite (Md) puis, à un second laminage au-dessous de la température limite (Md). Ces deux laminages permettent d'obtenir de manière plus aisée des produits déterminés en dimen- sion, c'est-à-dire de réduire le nombre de passes de laminage comparativement à l'obtention desdits pro- duits par un laminage à froid, tout en conservant aux produits des caractéristiques mécaniques analogues. Le procédé décrit dans le brevet cité ne permet pas l'obtention de caractéristiques mécaniques particulières en comparaison avec un laminage à froid. Le but de l'invention est de contrôler la formation de martensite de façon à obtenir des pro- duits de caractéristiques en traction particulièrement élevées. A cet effet, dans une première étape, on soumet l'acier à une déformation plastique à une tem- pérature supérieure à la température limite (Md) de formation de la martensite par déformation et infé- rieure à la température de recristallisation Afin d'obtenir des caractéristiques mécaniques en traction très élevées, on s'assure qu'après déformation plastique, la charge à la rupture de l'acier est su- périeure à 1000 M Pa, de préférence supérieure à 1300 M Pa. Dans une seconde étape, on déforme l'acier à une température inférieure à (Md), dans un domaine déterminé de température de formation de la martensite de façon que pour une déformation rationnelle supplé- mentaire de 0,1, l'augmentation du taux de martensite formée ne dépasse pas, à tout instant, 20 %. De préférence, on déforme l'acier à une température inférieure à (Md) avec une déformation rationnelle cumulée comprise entre 0,7 et 3, ce qui correspond à un taux de réduction de section compris entre 50 et 95 %. Une déformation rationnelle cumulée minimale de 0,7 est nécessaire pour atteindre ou dépasser légè- rement des charges à la rupture envisagées dans les procédés de tréfilage de l'art antérieur. D'autre part, une déformation rationnelle cumulée ne peut dépasser 3, valeur correspondant à un seuil maximum admissible de fragilité de l'acier dé- formé. De préférence après la seconde déformation, on soumet l'acier à un traitement de vieillissement. L'invention concerne également un produit à très haute charge à la rupture obtenu par déformation, à partir d'un acier austénitique instable, sous forme notamment de fil ou de bande Les caractéristiques du produit sont les suivantes: l'acier austénitique est un acier compre- nant dans sa composition: de 0,01 à 0,15 % de carbone de 13 à 22 %de chrome de 5 à 13 %de nickel de 0,2 à 2,5 % de manganèse de 0,2 à 3 % de silicium de 0,01 à 0,15 % d'azote, le reste étant du fer; l'acier comprend en outre dans sa compo- sition de 0,5 à 2 % d'aluminium; l'acier comprend en outre dans sa compo- sition moins de 2 % de molybdène; l'acier austénitique est un acier com- prenant dans sa composition: de 0,2 à 1 % de carbone de 15 à 30 % de manganèse de 0,01 à 0,7 % d'azote, le reste étant du fer; l'acier comprend en outre moins de 5 % de chrome et moins de 7 % d'aluminium; la charge à la rupture, avant vieillisse- ment est supérieure à 2300 M Pa; l'acier austénitique est un acier com- prenant dans sa composition: de 0,1 à 0,6 * de carbone de 6 à 25 % de nickel de O à 13 % de chrome de O à 4 % de molybdène de O à 3 % de silicium; la charge à la rupture après vieillisse- ment est supérieure à 2500 M Pa. La description qui suit, ainsi que les dessins annexés, le tout donné à titre d'exemple non limitatif, feront bien comprendre l'invention. Sur ces dessins: les courbes l A à 3 A représentent dans deux opérations de laminage à tiède puis à froid pour trois aciers pris en exemple, le taux de martensite obtenu en fonction de différentes déformations rationnelles cumulées; les courbes 1 B à 3 B représentent les ca- ractéristiques en traction pour les trois aciers pris en exemple, en fonction de la déformation rationnelle cumulée, dans différentes conditions de traitement. Les produits à très haute charge à la rupture selon l'invention, notamment sous la forme de fil ou de bande, sont obtenus par un effet de plasti- cité induite par déformation. Les aciers écrouis à une température supé- rieure à la température limite (Md) de formation de la martensite par déformation, appelés aussi écrouis "à tiède" ne présentent pas de propriétés d'usage parti- culières. Lorsque les aciers sont soumis à un écrouis- sage à tiède puis à un écrouissage à froid, on ob- serve, dans certaines conditions, une plasticité particulièrement élevée, qui permet une transformation mécanique à froid par passes successives, par exemple avec des taux de réduction de 25 % et l'obtention de niveaux de charge à la rupture de plus de 2300 M Pa, le produit conservant d'une passe à l'autre une ductilité acceptable. L'effet de plasticité à froid après un écrouissage à tiède est d'autant plus important que la charge à la rupture de l'acier écroui à tiède est élevée. Un vieillissement des aciers soumis à un écrouissage à tiède, suivi d'un écrouissage à froid selon le procédé peut augmenter la charge à la rupture d'environ 200 M Pa et parfois plus en fonction de la nuance d'acier utilisée. Les conditions d'obtention des hautes charges à la rupture sont attachées d'une part aux caractéristiques mécaniques obtenues lors de 1 'écrouissage à tiède, l'acier devant avoir au moins une charge à la rupture supérieure à 1000 M Pa et d'autre part aux conditions d'écrouissage à froid, selon lesquelles l'écrouissage de l'acier est réalisé dans un domaine de température déterminé, appelé do- maine critique de température de déformation de la martensite, de façon que pour une déformation ra- tionnelle supplémentaire de 0,1, l'augmentation du taux de martensite formé ne dépasse pas, à tout instant, 20 %. On entend par déformation rationnelle le logarithme du rapport de la surface S de la section après déformation sur la surface So de la section initiale (ln S/So). Il est à noter qu'en fonction de la nuance d'acier ou d'alliage austénitique instable considérée, la vitesse de formation de la martensite, liée au domaine critique de température de formation de la martensite et à la déformation rationnelle cumulée comprise entre 0,7 et 3, doit être contrôlée pour l'obtention de caractéristiques mécaniques élevées, en d'autres termes il est nécessaire de ne pas former trop rapidement la martensite lors de l'écrouissage à froid. Le domaine déterminé de température de for- mation de la martensite est, pour les aciers pris en exemple, compris dans l'intervalle -200 C + 1800 C En effet, au-delà de + 1800 C il ne se forme plus de mar- tensite en quantité appréciable alors qu'en deçà de -20 OC la formation de martensite est excessive. Des essais de tréfilage ont été réalisés et ont permis de mettre en évidence l'effet surprenant de la plasticité induite dans les aciers austénitiques instables, traités selon le procédé de l'invention. Trois exemples de réalisation mettant en évidence l'invention vont être décrits ci-après Le fil de base utilisé dans ces trois exemples est un fil-machine d'environ 5,6 mm de dia- mètre; le fil est écroui à tiède à 250 'C en plusieurs passes jusqu'à un diamètre d'environ 2 mm, puis ce fil est tréfilé à froid à la température ambiante de 200 C afin d'obtenir un fil d'environ 0,5 mm en diamètre, les taux de réduction de section par passe de tréfilage étant d'environ 25 % Après chaque passe de tréfilage le fil reprend la température ambiante avant une autre passe Le nombre de passe à tiède est d'environ 20, le nombre de passe à froid étant d'environ 10. Exemple 1: L'acier utilisé pour la mise en oeuvre du procédé est un acier référencé 1, ayant la composition pondérale suivante: 0,08 % de carbone, 18,6 % de chrome, 8,5 % de nickel, 0,3 % de manganèse, 0,5 % de si- licium, 0,04 % d'azote. Pendant l'écrouissage à tiède, il n'y a pas formation de martensite et la charge à la rupture atteinte est d'environ 1500 M Pa; après le tréfilage à froid la charge à la rupture du fil d'acier est d'environ 2500 M Pa. -Un traitement de vieillissement à 400 C pendant une heure lui confère alors une charge à la rupture d'environ 2700 M Pa. La courbe 1 A représente, pour l'acier ré- férencé 1, l'évolution du taux de martensite en fonction de la déformation rationnelle, ce taux de martensite atteignant environ 60 % après tréfilage à froid. La courbe l B représente l'évolution de la charge à la rupture lors de l'écrouissage à tiède jusqu'à 1400 M Pa puis l'évolution de la charge à la rupture lors du tréfilage à froid atteignant alors 2500 M Pa; un vieillissement permet d'obtenir une charge à la rupture d'environ 2700 M Pa. L'augmentation de la charge à la rupture est obtenue en contrôlant l'augmentation de la formation de la martensite d'une passe de tréfilage à l'autre. Exemple 2: L'acier utilisé est un acier référencé 2, ayant la composition pondérale suivante: 0,09 % de carbone, 17,3 % de chrome, 8,3 % de nickel, 0,9 % de manganèse, 0,8 % de silicium, 0,06 % d'azote. La courbe 2 A illustre pour l'acier référencé 2 l'évolution du taux de martensite en fonction de la déformation rationnelle cumulée, le taux de martensite atteint étant de 45 % environ. La courbe 2 B représente l'évolution de la charge à la rupture lors de l'écrouissage à tiède, jusqu'à une charge à la rupture de 1600 M Pa, puis l'évolution de ladite charge à la rupture lors du tréfilage à froid, atteignant environ 2500 M Pa. Un vieillissement à 400 C pendant 1 heure améliore la valeur de la charge à la rupture d'environ M Pa. Exemple 3: L'acier utilisé est un acier référencé 3 et ayant la composition suivante 0,09 % de carbone, 17,3 % de chrome, 7,7 % de nickel, 0,5 % de manganèse, 0,8 % de silicium, 0,15 % d'azote, 1 % d'aluminium. La courbe 3 A représente pour l'acier réfé- rencé 3 l'évolution du taux de martensite en fonction de la déformation rationnelle, le taux de martensite pouvant atteindre 95 %. La courbe 3 B représente l'évolution de la charge à la rupture lors de l'écrouissage à tiède, jusqu'à la charge à la rupture d'environ 1600 M Pa, puis l'évolution de ladite charge à la rupture lors du tréfilage à froid, atteignant environ 2300 M Pa. Le gain après traitement thermique à 4800 C pendant 45 minutes est dans cet exemple d'environ 300 M Pa. De telles caractéristiques sont obtenues par la formation de martensite lors du tréfilage à froid, formation plus lente sur un produit préalablement écroui à tiède que par un tréfilage à froid direct du fil machine. On peut obtenir des caractéristiques encore plus élevées: en optimisant l'écrouissage à tiède; par addition dans les compositions d'élé- ments tels que molybdène, silicium, pour durcir la martensite formée; par addition d'éléments tels que cuivre, aluminium, favorisant des précipitations durcis- santes lors du vieillissement final. La première opération de déformation ou d'écrouissage "à tiède" peut être un tréfilage, comme décrit dans les exemples, mais aussi un laminage, un martelage ou un forgeage, une torsion, une flexion alternée, ou autre. La deuxième opération de déformation à froid peut également prendre divers aspects: tréfilage, laminage ou autre. REVENDICATIONS 1 Procédé d'élaboration de produits à très haute charge à la rupture, à partir d'un acier austé- nitique instable, selon lequel on soumet l'acier à une première déformation plastique à une température supérieure à la température limite (Md) de formation de la martensite par déformation et inférieure à la température de recristallisation, puis on soumet cet acier à une seconde déformation à une température in- férieure à ladite température limite (Md), caractérisé en ce que lors de la seconde déformation, on déforme l'acier dans un domaine déterminé de température de formation de la martensite de façon que pour une dé- formation rationnelle supplémentaire de 0,1, l'augmen- tation du taux de martensite formée ne dépasse pas, à tout instant, 20 %. 2 Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce qu'on déforme l'acier à une température inférieure à (Md) avec une déformation rationnelle cumulée comprise entre 0,7 et 3. 3 Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce qu'après la seconde déformation, on soumet l'acier à un traitement de vieillissement. 4 Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce qu'après la première déformation plas- tique, la charge à la rupture de l'acier est supé- rieure à 1000 M Pa. Procédé selon les revendications 1 et 4, caractérisé en ce qu'après la première déformation plastique, la charge à la rupture de l'acier est supé- rieure à 1300 M Pa. 6 Produit à très haute charge à la rupture, obtenu à partir d'un acier austénitique instable, sous forme notamment de fil ou de bande, caractérisé en ce qu'il est élaboré par le procédé selon l'une quel- conque des revendications 1 à 5. 7 Produit selon la revendication 6, carac- térisé en ce que l'acier austénitique est un acier comprenant dans sa composition: de 0,01 à 0,15 % de carbone de 13 à 23 % de chrome de 5 à 13 % de nickel de 0,2 à 2,5 % de manganèse de 0,2 à 3 % de silicium de 0,01 à 0,15 % d'azote, le reste étant du fer. 8 Produit selon la revendication 7, carac- térisé en ce que l'acier comprend en outre dans sa composition de 0,5 à 2 % d'aluminium. 9 Produit selon la revendication 7, carac- térisé en ce que l'acier comprend en outre dans sa composition moins de 2 % de molybdène. Produit selon la revendication 6, carac- térisé en ce que l'acier austénitique est un acier comprenant dans sa composition: de 0,2 à 1 % de carbone de 15 à 30 % de manganèse de 0, 01 à 0,7 % d'azote le reste étant du fer. 11 Produit selon la revendication 10, ca- ractérisé en ce que l'acier comprend en outre moins de % de chrome et moins de 7 % d'aluminium. 12 Produit selon la revendication 6, carac- térisé en ce que l'acier austénitique est un acier comprenant en sa composition: de 0,1 à 0,6 % de carbone de 6 à 25 % de nickel de O à 13 % de chrome de O à 4 % de molybdène de O à 3 % de silicium, le reste étant du fer. 13 Produit selon l'une quelconque des re- vendications 6 à 12, caractérisé en ce que la charge à la rupture, avant vieillissement, est supérieure à 2300 M Pa. 14 Produit selon l'une quelconque des re- vendications 6 à 13, caractérisé en ce que la charge à la rupture après vieillissement est supérieure à 2500 M Pa.