FR 2670399 A1 19920619 FR 9016184 A 19901214 L'objet de la présente invention concerne un procédé et son dispositif de mise en oeuvre pour introduire une suspension-au sein d'un réacteur, notamment de polymérisation d'alpha-oléfines en phase gazeuse. Il est connu de polymériser une ou plusieurs oléfines à partir d'un mélange gazeux réactionnel contenant le ou les oléfines à polymériser dans un réacteur à lit fluidisé o des particules de polymère en cours de formation sont maintenues à l'état fluidisé au moyen du mélange gazeux réactionnel circulant selon un courant ascendant Le mélange gazeux sortant par le sommet du réacteur à lit fluidisé retourne à la base de ce dernier par l'intermédiaire d'une conduite de recyclage munie d'un compresseur Au cours de ce recyclage le mélange gazeux est le plus souvent refroidi à l'aide d'un échangeur thermique de manière à éliminer la chaleur produite lors de la réaction de polymérisation On peut effectuer la réaction de polymérisation en présence d'un système catalytique de type Ziegler-Natta constitué par un catalyseur solide comprenant essentiellement un composé d'un métal de transition et par un cocatalyseur comprenant un composé organique d'un métal léger, tel qutun composé organoaluminique, organozincique ou organomagnésium On connait déjà depuis plusieurs années, des systèmes catalytiques de haute activité capables de produire en un temps relativement court des quantités élevées de polymère, qui comprennent généralement un catalyseur solide constitué essentiellement d'atomes de métal de transition, de magnésium et d'halogène On peut également mettre en oeuvre un catalyseur de haute activité constitué essentiellement d'un oxyde de chrome, activa par un traitement thermique et associé à un support granulaire à base d'oxyde réfractaire, qui peut être utilisé en présence d'un composé organique d'un métal léger tel qu'un composé organoaluminique. Un réacteur -de polymérisation en phase gazeuse à lit fluidisé comporte généralement-un système d'alimentation en-oléfine, un système d'évacuation du polymère produit permettant de maintenir sensiblement constante la hauteur du lit fluidisé, ainsi qu'un dispositif d'introduction de catalyseur Ce dernier peut-être avantageusement un dispositif permettant l'introduction dans le réacteur d'un catalyseur solide en suspension dans un liquide Selon la-demande de brevet japonais publiée sous le no 56-79533, un tel dispositif peut- être constitué d'un réservoir équipé d'un circuit 2. d'extraction permettant d'extraire de la suspension de catalyseur du réservoir, ledit circuit d'extraction étant relié d'Cne part à un circuit de recyclage retournant au réservoir et d'autre part à un circuit d'alimentation menant au réacteur Ce dispositif permet une alimentation intermittente d'un réacteur, en suspension de catalyseur par un procédé comportant une extraction continue de suspension du réservoir et la répétition d'un cycle Q alternant la fermeture du circuit d'alimentation et l'ouvertureçldu circuit de recyclage, puis fermeture du circuit de recyclage, et l'ouverture du circuit 'd'alimentation Cependant ce procédé présente l'inconvénient majeur de mettre en oeuvre un réservoir muni d'un agitateur mécanique et d'un circuit d'extraction comprenant une pompe En effet l'utilisatipn d'appareils mécaniques peut provoquer l'apparition de très fines partïdiie's de catalyseur par broyage ou par attribution de celuici. Ces fines particules de catalyseur sont particulièrement gênantes car elles peuvent perturber notablement le fonctionnement d'un réacteur de polymérisation en phase gazeuse, notamment à lit fluidisé en provoquant des bouchages da 7 àppareils disposés sur-la conduite de recyclage. Il a été maintenant trouvé un dispositif, ainsi qu'un procédé qui permet d'introduire des particules solides en suspension dans un liquide, dans un réacteur, tout en évitant ou limitant le problème cité auparavant. Plus particulèrement le dispositif de l'invention comporte aucune pompe susceptible de broyer des particules solides-et le procédé de l'invention est caractérisé en ce que la suspension à introduire dans le réacteur est véhiculée dans le dispositif uniquement par gravité et par l'effet d'une pression d'un gaz D'autre part on utilise avantageusement le procédé de l'invention pour transférer une suspension d'une enceinte de stockage à un réacteur maintenu sous une pression supérieure à celle régnant dans l'enceinte de stockage. La présente invention a tout d'abord pour objet un dispositif d'introduction d'un volume déterminé de suspension dans un réacteur caractérisé en ce qu'il est constitué d'une enceinte de stockage, d'une enceinte intermédiaire reliée à l'enceinte de stockage par l'intermédaire d'un robinet - et à une enceinte d'introduction par l'intermédiaire d'un robinet, ladite enceinte d'introduction comporte une conduite d'arrivée de gaz'et communique par l'intermédiaire d'un robinet d'introduction avec une 3. conduite d'introduction qui débouche dans le réacteur, et en ce que dans ce dispositif les positions des robinets reliant les différentes enceintes et celle du robinet d'introduction ainsi que les volumes et les formes des différentes enceintes et de la conduite d'introduction sont tels que par ouverture successive desdits robinets on puisse transférer un volume déterminé de suspension par gravité de l'enceinte de stockage vers l'enceinte intermédiaire, de l'enceinte intermédiaire vers l'enceinte d'introduction ef sous l'effet d'une pression suffisante de gaz ou par gravité de l'enceinte d'introduction vers le réacteur. Selon l'invention le dispositif d'introduction de suspension dans un réacteur comprend dans le sens d'introduction de ladite suspension, successivement une enceinte de stockage, une enceinte intermédiaire, une enceinte d'introduction et enfin une conduite d'introduction. L'enceinte de stockage a généralement une forme cylindrique et possède avantageusement un volume suffisant pour pouvoir alimenter le réacteur en suspension pendant une durée allant de 1 à 10 jours et qui peut varier dans les installations industrielles entre 0,5 et 10 m Cette enceinte de stockage peut être munie d'un système d'agitation destiné à homogénéiser la suspension et d'une conduite d'alimentation en gaz Par ailleurs, elle peut- être également munie d'un système de régulation de pression de gaz destiné à maintenir une pression constante Pl par introduction et/ou libération de gaz, et de systèmes permettant de détecter une hauteur minimale ou maximale de suspension. L'enceinte intermédiaire est généralement constituée d'un tube cylindrique de préférence disposé verticalement afin de transférer plus facilement son "contenu dans l'enceinte d'introduction Son volume interne total est supérieur ou d'une manière très préférentielle sensiblement égal au volume de suspension à introduire dans le réacteur Lorsque le dispositif d'introduction est utilisé dans des installations industrielles, le volume de l'enceinte intermédiaire varie entre 0,1 et 10 litres Cette enceinte intermédiaire est reliée à l'enceinte de stockage par l'intermédiaire d'un robinet situé sur la paroi latérale, ou de préférence sur la paroi constituant* la partie la plus basse, de l'enceinte de stockage D'autre part, elle est également reliée à l'enceinte d'introduction par 351 'iritermédiaire d'un robinet situé sur cette enceinte en particulier en son 4. sommet afin de favoriser l'introduction de suspension dans cette enceinte. Par ailleurs, selon un dispositif particulier une conduite d'alimentation en liquide peut déboucher dans l'enceinte intermédiaire, de préférence au voisinage du robinet la reliant à l'enceinte de stockage Dans ce cas le dispositif selon l'invention peut être utilisé pour introduire un liquide dans un réacteur. L'enceinte d'introduction doit être munie d'une conduite d'alimentation en gaz et éventuellement d'un robinet de purge qui sont de préférence disposés sur sa partie la, plus haute ou au voisinage de celle-ci Par ailleurs elle communique avec la conduite d'introduction par l'intermédiaire du robinet d'introduction disposé de préférence dans sa partie la plus basse ou au voisinage de celle-ci ayant très avantageusement un fonctionnement ultra rapide Elfe a généralement un volume supérieur à celui de l'enceinte intermédiaire et qui est suffisant pour contenir un volume de suspension et une quantité de gaz sous pression permettant l'introduction de ce volume dans le réacteur Compte-tenu qui'elle est destinée à contenir le plus souvent de petites quantités de suspension et à alimenter une conduite ayant un faible diametre, elle est avantageusement constituée d'une partie supérieure cylindrique et d'une partie inférieure ayant la forme d'un cône dont l'angle au sommet est orienté vers la partie supérieure et dont le volume de ctte' dite partie inférieure représente avantageusement de 1 à 2 fois le volume de suspension à introduire Dans ce cas, l'enceinte d'introduction communique avantageusement avec la conduite d'introduction par la partie la plus basse de la partie conique. La conduite d'introduction a un faible diamètre et une longueur aussi courte que possible, afin de contenir un très faible volume de suspension. De préférence elle débouche sur une paroi du réacteur sans y pénétrer afin de ne pas perturber son fonctionnement Par ailleûrs pour favoriser la dispersion de la suspension au sein du réacteur, il est recommandé que la conduite d'introduction débouche perpendiculairement à une paroi verticale du réacteuir_,ou dlune façon avantageuse suivant une direction dirigée vers le bas du réacteur ayant une inclinaison mesurée par rapport au plan horizontal pouvant alleri jusqu'à 600 et en particulier entrej 1 O et 500 Selon un dispositif particulier de l'invention la conduite d'introduction est munie d'un robinet de sécurité disposé au voisinage de son extrémité qui débouche 5. dans le réacteur. La présente invention a également pour objet un procédé d'introduction d'un volume d'une suspension contenue dans une enceinte de stockage maintenue sous une pression Pi, dans un réacteur ou règne une pression P 2, mettant en oeuvre le dispositif selon l'invention Ce procédé est caractérisé en ce que tous les robinets du dispositif étant préalablement fermés, on réalise une séquence d'introduction qui comporte successivement les opérations suivantes qui consistent a) à introduire un volume de suspension dans l'enceinte intermédiaire en ouvrant le robinet reliant l'enceinte de stockage à l'enceinte intermédiaire puis en le refermant b) à transférer un volume de suspension contenue dans l'enceinte intermédiaire dans l'enceinte d'introduction en ouvrant le robinet qui relie ces deux enceintes puis en le refermant, c) à introduire un volume de suspension contenue dans l'enceinte d'introduction dans le réacteur (i) en introduisant à l'aide de la conduite d'arrivée un gaz dans l'enceinte d'introduction de façon à obtenir une pression P 3 supérieure à P 2 et telle qu'au moment o tout le volume de suspension est introduit dans le réacteur la pression régnant dans l'enceinte d'introduction est supérieure à P 2 (ii) puis en réalisant l'introduction proprement dite en ouvrant le robinet d'introduction puis en le refermant de façon à obtenir dans l'enceinte d'introduction une pression P supérieure à la pression P 4 2 Dans toute la suite de la description-et l'exemple les pressions sont de pressions absôlues et sont exprimées en M Pa. Selon le procédé de l'invention on alimente un réacteur ou règne une pression P 2 en une suspension contenue dans une enceinte de stockage 6. ou règne une pression Pi, de préférence d'un gaz inerte vis-à-vis des particules contenues dans la suspension, tel que l'azote Cette pression Pl est dans là" plupart des cas inférieure à la pression P 2 et est le plus souvent égale ou de préférence légèrement supérieure à la pression atmosphérique Plus particulièrement elle est avantageusement comprise entre 0,1 et 0,2 M Pa Par ailleurs, cette pression Pl peut être maintenue constante à l'aide d'un système de régulation de pression. Dans une étape préliminaire, il est souhaitable de purger l'enceinte d'introduction par ouverture du robinet de purge lorsqu'elle est sous une pression supérieure à la pression Pi, notamment en vue d'obtenir une pression P inférieure ou égale à la pression P D'une manière avantageuse i lors de cette opération on peut également ouvrir le robinet reliant l'enceinte intermédiaire a l'enceinte d'introduction de façon à purger également l'enceinte intermédiaire Cette opération de purge est effectuée afin d'obtenir des pressions du même ordre de grandeur entre l'enceinte de stockage et l'enceinte d'introduction, ce qui permet de faciliter la mise en oeuvre du dispositif d'introduction, notamment en évitant une circulation de gaz de l'enceinte d'introduction vers l'enceinte de stockage. Dans une première étape du procédé on introduit un volume de suspension dans l'enceinte intermédiaire par ouverture puis fermeture du robinet reliant l'enceinte *de stockage à l'enceinte intermédiaire Cette introduction est facilitée lorsque la pression Pl est supérieure à la pression atmosphérique Le plus souvent l'enceinte intermédiaire est remplie complétement de suspension, car son volume correspond au volume de suspension-à introduire dans le réacteur Toutefois elle peut être remplie d'un volume de -suspension plus faible, en limitant la durée d'ouverture du robinet qui la relie à l'enceinte de stockage. Dans une deuxième étape du procédé, on réalise un transfert d'un volume de suspension dé l'enceinte intermédiaire vers l'enceinte d'introduction, 0 par ouverture puis fermeture du robinet reliant l'enceinte intermédiaire à l'enceinte d'introduction. Dans une troisième étape du procédé, on réalise l'introduction du volume de suspension dans le réacteur proprement dite Pour cela dans un premier temps on introduit dans l'enceinte d'introduction un gaz, de 7. préférence inerte vis-à-vis des particules contenues dans la suspension, tel que l'azote, de façon à obtenir une pression P supérieure à la pression P 3 2 régnant dans le réacteur Par ailleurs, il est essentiel que cette pression P puisse introduire dans le réacteur le volume de suspension Cela signifie que la pression de gaz régnant dans l'enceinte d'introduction doit être toujours supérieure à la pression P tant que tout le volume de suspension n'est pas introduit dans le réacteur et supérieure à la pression P lorsque tout le volume est introduit *dans le réacteur Dans un deuxième temps on ouvre le robinet d'introductionr afin d'introduire le volume de suspension dans le réacteur La -fermeture de ce robinet s'effectue après l'introduction du volume de suspension et de préférence très rapidement, afin de limiter la quantité de gaz injectée dans le réacteur Dans tous les cas, il est essentiel de fermer -ce robinet de façon à obtenir dans l'enceinte d'introduction une pression P supérieure à P afin d'éviter un 4 2 passage de gaz du réacteur vers l'enceinte d'introduction Dans la pratique on introduit la suspension dans le réacteur de préférence en ouvrant le robinet d'introduction puis en le fermant dès que la pression régnant dans l'enceinte d'introduction atteint une valeur P déterminée par avance qui indique le moment ou le volume de suspension est introduit dans le réacteur. Selon une variante avantageuse du procédé lorsque la conduite d'introduction est munie f&in rob Inet de sécurité en plus du robinet d'introduction, l'introduction proprement dite de suspension -dans le réacteur s'effectue après l'introduction de gaz dans l'enceinte d'introduction, par ouverture du robinet de sécurité puis du robinet d'introduction, puis par fermeture du robinet d'introduction puis du robinet de sécurité. Les étapes du procédé constituent une séquence qui permet l'introduction d'un volume unique de suspension dans le réacteur et qui peut durer avantageusement de 1 à 500 secondes et de préférence de 60 à 180 secondes Afin d'introduire d'une façon séquencée une suspension dans un réacteur on peut répéter plusieurs fois et de préférence de façon cyclique la séquence d'introduction du procédé En particulier on peut effectuer de 1 à 20 séquences d'introduction par heure De cette manière on peut introduire dans un réacteur d'une installation industrielle de 1 à 20 litres de 8. suspension par heure Cette quantité introduite dépend bien entendu de plusieurs facteurs et en particulier du volume de la chambre intermédiaire, de la durée d'une séquence d'introduction et du nombre de séquences par heure Selon une variante intéressante du procédé, lorsque l'enceinte intermédiaire est munie d'une conduite d'alimentation en liquide, on peut utiliser le procédé pour introduire du liquide dans le réacteur Ceci présente l'yavntage de pouvoir nettoyer le dispositif d'introduction afin d'éviter des bouchages notamment de Sa conduite d'introduction Plus particulièrement lors d'une introduction 'séquencée de suspension dans un réacteur on peut intercaler une ou plusieurs introductions de liquide entre deux introdiïétions dé suspension. Le procédé de l'invention permet notamment l'introduction d'une suspension de particules à activité catalytique dans un liquide, dans un réacteur à lit fluidisé et/ou agité mécaniquement dans lequel se réalise une polymérisation ou une copolymérisation d'alpha-oléfines ayant de 2 à 12 atomes de carbone en phase gazeuse Dans ce cas la pression P est le plus souvent comprise-entre 0,1 et 5 M Pa Le réacteur de polymérisation en phase gazeuse peut être avantageusement constitué d'appareillages tels que ceux décrits dans le brevet français N O 2 207 145 ou le brevet français no 2 335 526 Ces appareillages comprennent essentiellement un réacteur de polymérisa ion lit fluidisé comportant un cylindre vertical équipé d'une grille de fluidisation et surmonté d'une enceinte de tranquillisation et d'une conduite de recyclage du mélange gazeux réactionnel reliant le sommet de l'enceinte de tranquillisation à la base du réacteur. Les particules à activité catalytique peuvent être des particules d'un catalyseur solide ayant au moins un métal de transition des groupes IV, V et VI de la classification périodique des éléments Ce catalyseur solide peut être soit un catalyseur de type Ziegler-Natta, comprenant notamment un halogénure de titane et/ou de vanadium et/ou de zirconium, de préférence un composé de magnésium et/ou un oxyde réfractaire, soit un catalyseur à base d'oxyde de chrome supporté sur un oxyde réfractaire tel que la silice ou l'alumine est activé thermiquement dans une atmosphère non réductrice Les particules de ca&talyseur,-à introduire dans le réacteur, peuvent avoir un diamètre moyen en masse, D compris entre 50 et 150 microns, de m 9. préférence comprise entre 70 et 120 microns et une distribution granulométrique telle -que le rapport de D au diamntre moyen en nombre, D m n desdites particules est inférieur à 4, de préférence inférieur à 3. Les particules à activité catalytique à introduire dans le réacteur peuvent également être constituées d'un prépolymère d'alpha-oléfine obtenu par mise en contact d'une ou plusieurs alpha-oléfines avec un catalyseur tel que décrit précédemment et avec au moins un composé organométallique d'un métal des groupes II et III de la classification périodique des éléments, en particulier un composé organoaluminique, organozincique ou organomagnésien. Le prépolymère peut présenter un rapport molaire entre le métal du composé organométallique et le métal de transition du catalyseur compris entre 0,1 et 20, de-préférence compris entre 0,2 et 10 Il peut avoir une densité -3 comprise entré 0,930 'et 0,970, contenir de 2 10 à 1 millimole de métal de transition par gramme; Les particules de prépolymère à activité catalytique peuvent avoir un diamètre moyen en masse D allant de 80 à 400 microns, de m préférence d*e 100 à 300 microns, une distribution granulométrique telle que le rapport D /D desdites particules est inférieur à 4 de préférence m n inférieur à 3. Les particules à activité catalytique à introduire en suspension dans le réacteur peuvent encore être constituées d'un polymère ou d'un copolymère d'alpha-oléfihe préparé au préalable dans un autre réacteur de polymérisation par mise en contact d'une ou plusieurs alpha-oléfines avec un catalyseur éventuellement prépolymérisé et avec au moins un composé organométallique tels que décrits précédemment Le polymère ou copolymère peut présenter un rapport molaire entre le métal du composé organométallique et le métal de transition du catalyseur compris entre 0,1 et 50 de préférence entre 0,2 et 20 et plus particulièrement entre 0,5 et 10 Le polymère ou copolymère peut avoir une densité allant de 0,880 à 0,970 et " -3 contenir moins de 2 x 10 millimole de métal de transition par gramme Les particules de polymère ou de copolymère à activité catalytique peuvent avoir un diamètre moyen en masse D supérieur à 400 microns et inférieur à 1000 m microns, un,e distribution granulométrique telle que le rapport D /D des m n dites particules est inférieur à 4 de préférence inférieur à 3. 10. Le liquide dans lequel les particules sont en suspension est généralement un solvant inerte vis-à-vis des -particules, tel qu'un hydrocarbure saturé ayant de 3 à 10 atomes de carbone et en particulier le n- hexane ou le n-heptane Toutefois dans certains cas le liquide de la suspension peut être un solvant réactif tel qu'une ou plusieurs alpha- oléfines La suspension à introduire dans le réacteur peut contenir de 5 à 500 g de particules par litre de liquide Plus particulièrement elle peut contenir de 200 à 300 g de prépolymère par litre du liquide. Les caractéristiques de l'invention sont illustrées au moyen des figures 1 et -2 La figure 1 représente un dispositif d'introduction et la figure 2 les variations de pression dans l'enceinte d'introduction du dispositif au cours d'une séquence d'injection. La figure 1 représente schématiquement un dispositif d'introduction de suspension dans -un réacteur Il est constitué d'une enceinte de stockage ( 1), d'une enceinte intermédiaire ( 2), d'une enceinte d'introduction ( 5) et d'une conduite d'introduction ( 9) qui débouche dans un réacteur ( 10). L'enceinte de s-tockage ( 1) est alimenté en suspension par la conduite ( 14). L'enceinte intermédiaire est constitué d'un tube vertical relié au fond de l'enceinte de stockage ( 1) par l'intermédiaire d'un robinet ( 3) et au sommet de l'enceinte -d'introduction ( 5) par l'intermédiaire d'un robinet ( 4) Par ailleurs, elle est munie d'une conduite d'alimentation en liquide ( 15). L'enceinte d'introduction ( 5) est constituée d'une partie supérieure cylindrique et d'une partie inférieure ayant la forme d'un cône dont l'angle au sommet est orienté vers la partie supérieure Cette enceinte d'introduction est munie dans sa partie supérieure d'une conduite d'arrivée de gaz ( 6) équipée d'un robinet ( 12) et d'un robinet de purge ( 7) Par ailleurs elle communique avec la conduite d'introduction ( 9) par l'intermédiaire du robinet d'introduction ( 8) disposé au sommet du cône constituant la partie inférieure de l'enceinte d'introduction ( 5) La conduite d'introduction ( 9) est munie dans sa partie extrême située vers le réacteur ( 10) d'un robinet de sécurité ( 11) et une partie terminale ( 13). La figure 2 représente schématiquement les variations de pression dans l'enceinte d L Lntroduction ( 5) au cours d'une séquence d'introduction de suspension dans-le réacteur ( 10) L'axe des abscisses représente le temps et 11. celui des ordonnées la pression P et P désignent respectivement la 1 2 pression dans l'enceinte de stockage ( 1) et dans le réacteur ( 10) T représente la durée d'ouverture du robinet ( 12), T la durée d'ouverture du robinet ( 8) et T représente la durée d'ouverture du robinet de purge ( 7). 5 la présente invention est illustrée ci-dessous en référence à la figure 1. Exemple 1: - On opère dans un dispositif tel que représenté à la figure 1 comportant (a) une enceinte de stockage ( 1) cylindrique de 1,5 m (b) une enceinte intermédiaire coinstituée d'un tube vertical de 4,6 cm de diamètre interne et ayant un volume interne exactement de 0,5 litre, (c) une enceinte d'introduction d'un volume total de 19 1, constitué d'une partie cylindrique de 25 cm de diamètre et ayant une hauteur de 43 cm, et d'une partie conique ayant une grands hauteur de 31 cm, (d) d'une conduite d'alimentation ( 9) ayant un diamètre de 1,3 cm et une longueur totale de 2 m et dont la partie terminale ( 13) débouche dans le réacteur suivant une direction dirigée vers le bas et ayant une inclinaison de 30 par rapport au plan horizontal. Initialemen "l'enceinte de stockage contient 1 m d'une suspension de particules d'un prépolymère d'éthylène préparé à partir de catalyseur décrit à l'exemple 1 du brevet français no 2 405 961 et contenant 40 g de polyéthylène-par -millimole de titane, dans du n- hexane dont la teneur en particules de prépolymère est de 210 g par litre de suspension Cette enceinte de atockage ( 1) est maintenue sous une pression P de 0,150 M Pa. , 1 L'introduction d'un volume de 0,5 1 de suspension dans un réacteur à lit fluidisé ( 10)o on effectue une réaction de polymérisation en phase gazeuse de l'éthylène sous une pression de 2,0 M Pa s'effectue en réalisant les opérations-suivantes-: a) on purge 1 'enceinte d'introduction ( 5) en ouvrant le robinet ( 7) jusqu'à obtenir une pression P égale à 0,105 M Pa. 12. b) on introduit 0,5 1 de suspension dans la chambre intermédiaire ( 2) en ouvrant le robinet ( 3) puis en le refermant c) on transfère 0, 5 1 de suspension de la chambre intermédiaire ( 2) vers la chambre d'introduction ( 5) par ouverture du robinet ( 4)puis en le refermant d) on introduit 0,5 1 de suspension de la chambre d'introduction ( 5) dans le réacteur ( 10) dans un premier temps en introduisant de l'azote au moyen de la conduite ( 6) jusqu'à obtenir une pression de 2,15 M Pa puis dans un deuxième temffps en ouvrant le robinet ( 11) puis le robinet ( 8) jusqu'à l'obtention d' une pression de 2,05 M Pa et à fermer le robinet ( 8) puis le robinet ( 11). Cette séquence d'introduction est répétée 15 fois en i heure. 13. REVENDICATIONS 1 Dispositif d'introduction d'un volume déterminé de suspension dans un réacteur ( 10) caractérisé en ce qu'il est constitué d'une enceinte de stockage ( 1), d'une enceinte intermédiaire ( 2) reliée à l'enceinte de stockage ( 1) par l'intermédiaire d'un robinet ( 3) et a une enceinte d'introduction ( 5) par l'intermédiaire d'un robinet ( 4), ladite enceinte d'introduction ( 5) comporte une conduite d'arrivée de gaz ( 6) et communique par l'intermédiaire d'un robinet d'introduction ( 8), avec une conduite d'introduction ( 9) qui débouche dans le réacteur ( 10), et en ce que dans ce dispositif les positions des robinets reliant les différentes enceintes et celle du robinet d'introduction ainsi que les volumes et les formes des enceintes et- de la conduite d'introduction ( 9) sont tels que par ouverture successive desdits robinets on puisse transférer un volume déterminé de suspension, par -gravité de l'enceinte de stockage ( 1) vers l'enceinte intermédiaire ( 2), de l'enceinte intermédiaire ( 2) vers l'enceinte d'introduction ( 5) et sous l'effet d'une pression suffisante de gaz ou par gravité, de l'enceinte d'introduction ( 5) vers le réacteur ( 10) 2 Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'enceinte intermédiaire est constitué d'un tube vertical ayant un volume sensiblement égal au volume déterminé de suspension. 3 Dispositif selon la revendication 1 ' ou 2 caractérisé en ce que le robinet ( 3) reliant l'enceinte de stockage ( 1) à l'enceinte intermédiaire ( 2) est situé sur la partie la plus basse de l'enceinte de stockage. 4 Dispositif selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le robinet ( 4) reliant l'enceinte intermédiaire ( 2) à l'enceinte d'introduction ( 5) est située au sommet de cette enceinte d'introduction ( 5). 5 Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'enceinte d'introduction ( 5) communique avec la conduite d'introduction par l'intermédiaire d'un robinet d'introduction ( 8) disposé dans la partie la plus basse de l'enceinte d'introduction ( 5). 14. 6 Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'enceinte d'introduction ( 5) est constitué d'une partie supérieure cylindrique et d'une partie inférieure ayant la forme d'un cône dont l'angle au sommet est orienté vers la partie supérieure. 7 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce qu'une conduite d'alimentation ( 15) en liquide débouche dans l'enceinte intermédiaire ( 2), ,, , 8 Procédé d'introduction d'un volume de suspension contenue dans une enceinte de stockage ( 1) maintenue sous une pression P dans un réacteur ( 10) ou règne, une pression P, mettant en oeuvre le dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en-ce que tous les robinets du dispositif étant préalablement fermés, on réalise une séquence d'introduction qui comporte successivement les opérations suivantes qui consistent - a) à introduire un volume de suspension dans l'enceinte intermédiaire ( 2) en ouvrant le robinet ( 3) puis en le refermant, b) à transférer un volume de suspension contenue dans l'enceinte intermédiaire ( 2) dans 'l'enceinte d'introduction ( 5) en ouvrant le robinet ( 4)-qui relie ces deux enceintes puis en le refermant, c) à introduire un volume de suspension contenue dans l'enceinte d'introduction ( 5) dans le réacteur ( 10) (i) en introduisant à l'aide de la conduite d'arrivée ( 6) un gaz dans l'enceinte d'introduction ( 5) de façon à obtenir une pression P supérieure à P et telle qu'au moment ou 3 2 tout le volume de suspension est introduit dans le réacteur( 10) la pression régnant dans l'enceinte d'introduction est supérieure à.P (il) puis en réalisant l'introduction proprement dite en ouvrant le robinet d'introduction ( 8) puis en le refermant de façon à obtenir dans l'enceinte d'introduction une pression P supérieure à la pression P 4 l 2 9 Procédé- selon la revendication 8 caractérisé en ce qu'on répète plusieurs fois et de façon cyclique la séquence d'introduction. *. ' 15. Procédé "'selon la revendication 9 mettant en oeuvre le dispositif selon la revendication 7 caractérisé en ce qu'on intercale une introduction de liquide entre deux introductions de suspension. -