FR 2665086 A1 19920131 FR 9009927 A 19900730 PROCEDE ET DISPOSITIF DE DECOLMATAGE EN MICROFILTRATION TANGENTIELLE DOMAINE DE L'INVENTION L'invention concerne un procédé et un dispositif de décolmatage en microfiltration tangentielle, applicables plus particulièrement à la filtration de fluides corrosifs. RAPPEL DE L'ART ANTERIEUR On connaît de nombreux documents évoquant les problèmes liés à la filtration, notamment le colmatage des membranes filtrantes, et proposant des procédés de décolmatage. Ainsi, le brevet français No 2586202 décrit un dispositif et un procédé de décolmatage en filtration tangentielle qui prévoit des moyens pour inverser périodiquement et automatiquement la pression au niveau de la membrane (pression transmembranaire) de manière à ce que du f iltrat traverse la membrane en sens inverse et décolmate la membrane. De même, le brevet français No 2265437 décrit une installation d'ultrafiltration qui comporte des moyens pour réaliser un lavage en retour automatique et périodique, c'est à dire pour faire passer un liquide à travers la membrane en sens inverse du sens de passage du filtrat. D'une manière assez générale, le décolmatage est réalisé en faisant passer, par inversion des pressions, du liquide filtré ou un autre liquide de lavage en sens inverse au travers de la membrane ultra-filtrante. POSITION DU PROBLEME ET OBJET DE L'INVENTION Ayant à filtrer des fluides corrosifs, la demanderesse a rencontré des difficultés en transposant les procédés de décolmatage connus à la filtration tangentielle de fluides corrosifs, difficultés liées en particulier à des problèmes de corrosion. En théorie, les procédés de décolmatage qui fonctionnent avec des liquides non-corrosifs devraient aussi fonctionner avec des liquides corrosifs, en pratique la demanderesse a constaté qu'il était difficile et/ou coûteux de transposer les procédés d'un cas à l'autre à cause de la corrosion des pompes, clapets anti-retour, vannes, réservoirs, circuits et équipements divers utilisés, qui n'ont pas toujours une tenue suffisante à la corrosion et qui, lorsqu'ils l'ont, sont de ce fait fort coûteux. La demanderesse a donc recherché un procédé de décolmatage résolvant ce problème. Un premier objet de l'invention est un procédé et un dispositif de filtration tangentielle avec décolmatage fonctionnant en milieu corrosif sans équipements supplémentaires spécifiques pour le décolmatage, de manière à limiter le coût de l'installation et celui de renouvellement des équipements par corrosion. En outre, la demanderesse a observé que dans les procédés de l'art antérieur comportant une inversion de pression transmembranaire, celleci, surtout si elle est répétée fréquement, constitue une sollicitation mécanique de la membrane, ce qui n'est pas favorable à sa longévité et peut même entraîner une décohésion de la membrane et de son support. Un deuxième objet de l'invention est donc un procédé et b dispositif de décolmatage sans inversion de la pression transmembranaire de manière à ménager la membrane et augmenter sa durée de vie. L'art antérieur utilise généralement un décolmatage avec lavage en retour Le lavage en retour, ou backflush, consiste, en phase de décolmatage, à faire passer du filtrat ou une solution de lavage sur une membrane en sens inverse du sens de passage du filtrat en phase de filtration, de sorte que, selon les procédés, des quantités de fluides plus ou moins importantes traversant la membrane en sens inverse du sens de filtration. Un troisième objet de l'invention est un procédé et un dipositif de filtration avec décolmatage qui ne fait pas appel au lavage en retour En effet, quoique généralement efficace et très largement utilisé, le lavage en retour nécessite souvent des équipements particuliers coûteux pour inverser la pression au niveau de la membrane, et surtout soit il renvoit dans le circuit amont (circuit du liquide à filtrer) du filtrat du circuit aval, ce qui n'est pas favorable à la productivité, soit il renvoit dans le circuit amont un liquide de lavage différent du filtrat, cas encore plus défavorable que le précédent sur le plan de la productivité puisque cela prend du temps de faire la substitution "filtrat > liquide de lavage > filtrat", sans compter avec les problèmes de purge et de mélanges entre fluides. La demanderesse a donc recherché une méthode et un dispositif de filtration tangentielle répondant à ces trois objectifs. DESCRIPTION DE L'INVENTION Selon l'invention, le procédé de filtration tangentielle avec décolmatage dans lequel un fluide à filtrer forme une boucle liquide et circule tangentiellement à une face d'une membrane ( 3) à l'aide d'une pompe ( 4) située en amont de la membrane qui crée une pression hydrodynamique Ph au niveau de la membrane, dans lequel un filtrat s'écoule sur l'autre face de la membrane par un conduit, muni d'une vanne ( 1) et d'un débimètre ( 5), jusqu'à un bac à la pression atmosphérique Pa, dans lequel la filtration se produit grâce à une pression transmembranaire (Ph Pa) positive, est caractérisé en ce que, en phase de filtration, on ajuste la pression hydrodynamique Ph à l'aide d'une vanne réglable ( 2) située sur la boucle liquide en aval de la membrane, en phase de décolmatage, a) on ferme la vanne ( 1) de manière à annuler le flux et la pression transmembranaire, et simultanément, on ouvre légèrement la vanne ( 2) de manière à maintenir sensiblement constante la pression hydrodynamique Ph, b) on ouvre brusquement la vanne ( 2), de manière à faire chuter brusquement la pression hydrodynamique Ph, c) on ouvre la vanne ( 1) et progressivement on ferme la vanne ( 2) de manière à retrouver la pression hydrodynamique et la pression transmembranaire élevées initiales, au de départ de la phase de filtration. Selon un mode préféré de l'invention, la pression en aval de la vanne ( 2) est sensiblement égale à la pression atmosphérique, aux pertes de charge près. La valeur de la pression hydrodynamique Ph dépend des membranes et n'est pas spécifique de l'invention Elle est comprise en général entre 0,1 et 1 M Pa. Selon un mode préféré de l'invention, les vannes ( 1) et ( 2) sont des électro-vannes réglables Ces deux électro-vannes sont de préférence asservies et temporisées: lorsque le débit de filtrat diminue et atteint une valeur de consigne Dc, un dispositif de commande ( 7) déclanche l'enchaînement des trois étapes constituant la phase de décolmatage: a) fermeture de l'électro-vanne ( 1) avec asservissement de l'électro-vanne ( 2) à la pression hydrodynamique Ph qui est maintenu constante (l'électro-vanne ( 2) s'ouvre pour compenser l'accroissement de flux tangentiel) La durée de cette étape n'est pas critique, elle est généralement comprise entre 1 et 10 secondes. b) ouverture brusque de l'électro-vanne ( 2) en un temps le plus bref possible, en pratique généralement compris entre 1/10 ème de seconde et 1 seconde La pression Ph chute à un niveau qui est sensiblement celui de la pression atmosphérique, aux pertes de charge près dues aux tuyauteries Simultanément à l'ouverture de l'électro- vanne ( 2), on peut ouvrir l'électro-vanne ( 10) pour recueillir du rétentat riche en boues de colmatage. La durée totale de cette étape variera en général de quelques secondes à quelques dizaines de secondes pour les suspensions les plus colmatantes. c) ouverture de l'électro-vanne ( 1) et fermeture progressive de l'électro-vanne ( 2) en une vingtaine de secondes. Globalement, la phase de décolmatage dure moins d'une minute. L'invention réside essentiellement dans ce mode particulier de décolmatage combinant une brusque chute de pression Ph à un flux et une pression transmembranaires sensiblement nulles. L'invention sera mieux comprise en considérant la figure 3 sur laquelle figurent la pression hydrodynamique Ph et la pression transmembranaire Pt durant un cycle complet de filtration et de décolmatage (Ph est en trait plein, Pt en pointillés): Il convient de noter que Ph est une pression relative de sorte que, lorsque la vanne ( 1) est ouverte, que ce soit durant la filtration ou l'étape c) du décolmatage, on a sensiblement la relation Ph = Pt Par contre, dès que la vanne ( 1) est fermée, Pt devient nul, les pressions s'équilibrant de part et d'autre de la membrane sans qu'il y ait de flux transmembranaire significatif, les liquides étant peu compressibles Le décolmatage physique, qui a lieu essentiellement pendant l'étape b) du décolmatage, a donc bien lieu à pression et flux transmembranaire nuls A l'étape c), on revient aux pressions de début du cycle de filtration en ouvrant la vanne ( 1) et en fermant progressivement la vanne ( 2). On a observé que si, à l'étape a) du décolmatage, la vanne ( 1) était fermée en premier avant que la vanne ( 2) soit davantage ouverte, la pression hydrodynamique tendait à augmenter et on a constaté que cela n'était pas favorable au décolmatage, sans doute à cause d'un plus grand compactage du gâteau de filtration. De même, si on ouvrait la vanne ( 2) avant que la vanne ( 1) soit fermée, la pression hydrodynamique Ph chute et on a constaté que cela également ne permettait pas le décolmatage. On a aussi observé que l'efficacité du décolmatage était lié à la vitesse d'ouverture de la vanne ( 2) à l'étape b) C'est à cette étape que la membrane se décolmate Une hypothèse émise par la demanderesse est que le décolmatage est peut- être provoqué par la propagation de la perturabation due à la brusque variation de pression Ph (au moins égale à 0,05 M Pa/s et de préférence supérieure à 0,1 M Pa/s), plutôt que par l'accroissement du flux et de la vitesse tangentielle résultant de la fermeture de la vanne ( 1). Enfin, il est également important que la vanne ( 2) soit fermée progressivement à l'étape c) sous peine de recolmater rapidement la membrane, la vitesse de montée en pression devant être inférieure à 0,1 M Pa/s et de préférence inférieure à 0,01 M Pa/s. Durant l'étape b), il est possible d'ouvrir la vanne ( 10) afin de récupérer du rétentat chargé des particules solides de colmatage, et de limiter l'enrichissement de la suspension à filtrer en particules solides La vanne ( 10) peut être fermée avant la fin de l'étape c). Le décolmatage selon l'invention nécessite donc que soient respectées différentes conditions relatives à des vitesses d'ouverture/de fermeture, à un ordonnancement d'actions successives/simultanées, de sorte que, bien le décolmatage selon l'invention puisse être réalisé manuellement et avec des vannes ordinaires, il est néanmoins souhaitable de mettre en oeuvre l'invention à l'aide d'électro-vannnes et de dispositifs de commande automatiques, dont on peut fixer les différents paramètres, par exemple par programmation. Ces dispositifs reçoivent des informations (niveau du débit ( 5), pression hydrodynamique Ph en sortie de membrane mesurée par le manomètre ( 8) sont les informations minimum dont a besoin le dispositif ( 7)) et exécutent des ordres (ouverture/fermeture contôlée de vannes 1, 2 et 10). L'exemple qui suit et les figures 1, 2, 3 associées permettra d'illustrer et de mieux comprendre le procédé et le dispositif de l'invention: Le dispositif de l'invention, schématisé à la figure 1, et utilisé dans l'exemple qui suit, comporte: un circuit en amont de la membrane ( 3), formant une boucle dans laquelle circule constamment le liquide de dispersion à filtrer, comprenant un réservoir ( 4) à la pression atmosphérique contenant la dispersion à filtre (essais avec une suspension de kaolinite de 0,5 à 5 g/l selon les essais, de taille particulaire moyenne de 0,8 um), une pompe débimétrique, un débimètre ( 12), un module de filtration tangentielle avec une membrane ( 3) de surface filtrante égale à 0,02 m 2, muni d'un manomètre ( 8) mesurant la pression Ph juste en sortie du module de filtration et éventuellement d'un manomètre ( 9) mesurant la pression en amont du module, une électro-vanne ( 2) à deux voies sur la boucle liquide en aval du module de filtration, enfin une électro-vanne ( 10) à trois voies permettant d'évacuer du circuit le rétentat quand nécessaire, le circuit se fermant par retour au réservoir ( 11) à la pression atmosphérique, en aval de la membrane, un conduit d'évacuation du filtrat équipé d'une électro-vanne ( 1), d'un débimètre ( 5), débouchant sur un réservoir ( 6) à la pression atmosphérique. un dispositif ( 7) de temporisation, de régulation et de contrôle qui permet d'asservir l'état des électro-vannes ( 1), ( 2) et ( 10) au débit de filtrat et à la pression hydrodynamique Ph en sortie du module de filtration, aux consignes de temporisation. On a fait un essai pendant 8 heures avec une dispersion de kaolinite à 1 g/l. Initialement, les vannes ( 1) et ( 2) sont ouvertes et la vanne ( 10) est fermée On met en route la pompe débimétrique ( 4) et on règle son débit à 720 1/h La vitesse tangentielle à l'entrée de la membrane est de 2,4 m/s, elle reste constante durant tout l'essai On règle la vanne ( 2) jusqu'à ce que la pression hydrodynamique Ph atteigne la valeur de 0,14 M Pa (pression relative), cette pression Ph, compte tenu du fait que l'autre côté de la membrane est sensiblement à la pression atmosphérique, est voisine de la pression transmembranaire à l'extrémité de la membrane Le débit de filtrat est alors de 1/h. Ce débit chute assez rapidement comme illustré à la figure 2 puisqu'au bout de 16 min, ce débit est de 6 1/h alors que la pression P 2 est monté à 0,15 M Pa. Lorsque ce débit est atteint, la phase de décolmatage se déclanche: a) en 1 seconde environ, la vanne ( 1) est fermée tandis que la vanne ( 2) est légèrement ouverte pour maintenir sensiblement constante la pression Ph Au bout de 10 s, b) on ouvre en 0,5 seconde la vanne ( 2) En même temps, on a ouvert la vanne ( 10) pour récupérer le rétentat riche en boues de décolmatage Au bout de 10 secondes, c) on ouvre la vanne ( 1), et on referme progressivement, en 20 secondes la vanne ( 2) jusqu'à ce qu'on obtienne la pression Ph initiale et on ferme la vanne ( 10) Puis le cycle recommence de manière régulière toutes les 16 min environ, comme représenté à la figure 2 pour les variations de débit de filtrat, et à la figure 3 pour les variations de la pression Ph et Pt, et cela pendant 8 heures sans qu'il y ait de dérive du procédé. Les divers essais réalisés à différentes concentration de kaolinite n'ont pas fait apparaître de différences entre les essais. La demanderesse a ainsi constaté, sans en connaître les raisons précises, qu'il était possible de décolmater une membrane sans inverser la pression transmembranaire et donc sans faire refluer, vers l'amont de la membrane, du filtrat en aval de la membrane. En outre, les équipements en contact avec le flux liquide (pompe, débimètre, vannes) sont en pratique seulement ceux nécessaires à la filtration elle-même, de sorte que l'invention est avantageuse et économique sur le plan des investissements et des coûts de fonctionnement associés (entretien) et s'applique plus particulièrement à la filtration de fluides corrosifs o le coût des équipements et de leur entretien est généralement très élevé. Description des figures Les figures 1 à 3 sont relatives à l'exemple cité et illustrent typiquement l'invention sans cependant en constituer la seule modalité. La figure 1 décrit l'installation utilisée pour les essais. La figure 2 indique la variation de débit du f iltrat au cours du temps et montre les cycles de filtration - décolmatage. La figure 3 indique les variations de pression hydrodynamique Ph et transmembranaire Pt au cours d'un cycle complet de filtration décolmatage. il REVENDICATIONS 1 Procédé de filtration tangentielle avec décolmatage, dans lequel un fluide à filtrer forme une boucle liquide et circule tangentiellement à une face d'une membrane ( 3) à l'aide d'une pompe ( 4) située en amont de la membrane qui crée une pression hydrodynamique Ph au niveau de la membrane, dans lequel un filtrat s'écoule sur l'autre face de la membrane par un conduit, muni d'une vanne ( 1) et d'un débimètre ( 5), jusqu'à un bac à la pression atmosphérique Pa, dans lequel la filtration se produit grâce à une pression transmembranaire (Ph Pa) positive, est caractérisé en ce que, en phase de filtration, on ajuste la pression hydrodynamique Ph à l'aide d'une vanne réglable ( 2) située sur la boucle liquide en aval de la membrane, en phase de décolmatage, a) on ferme la vanne ( 1) de manière à annuler le flux et la pression transmembranaire, et simultanément, on ouvre légèrement la vanne ( 2) de manière à maintenir sensiblement constante la pression hydrodynamique Ph, I b) on ouvre brusquement la vanne ( 2), de manière à faire chuter brusquement la pression hydrodynamique Ph, c) on ouvre la vanne ( 1) et progressivement on ferme la vanne ( 2) de manière à retrouver la pression hydrodynamique et la pression transmembranaire élevées initiales, au de départ de la phase de filtration. 2 Procédé selon la revendication 1 dans lequel la pression hydrodynamique Ph a une valeur (pression relative) comprise entre 0,1 et 1 M Pa en phase de filtration et dans l'étape a) de décolmatage. 3 Procédé selon une quelconque des revendications 1 et 2 dans lequel, dans l'étape b) de décolmatage, la pression hydrodynamique Ph chute à une pression sensiblement égale à la pression atmosphérique (pression relative voisine de zéro). 4 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel, à l'étape b) de décolmatage, la vitesse de chute de la pression hydrodynamique Ph est au moins égale à 0,05 M Pa/s et de préférence supérieure à 0,1 M Pa/s 5 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel, à l'étape c) de dêcolmatage, la vitesse d'augmentation de la pression hydrodynamique Ph est inférieure à 0,1 M Pa/s et de préférence inférieure à 0,01 M Pa/s. 6 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel on utilise des électro-vannes et un dispositif ( 7) de commande automatique de ces vannes asservi au débit de filtrat qui déclenche l'étape de décolmatage lorsque le débit de filtrat atteint une valeur de consigne donnée. 7 Dispositif utilisé pour mettre en oeuvre le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 comprenant un module de filtration et sa membrane ( 3) sa boucle d'alimentation en suspension à filtrer comprenant un réservoir d'alimentation ( 11), une pompe ( 4), un débimètre ( 12) en amont de la membrane, un manomètre ( 8) en sortie de membrane, une électro-vanne ( 2), une électro- vanne à 3 voies pour recueillir le rétentat, et un retour au réservoir ( 11), le circuit de sortie du filtrat comprenant une électro- vanne ( 1), un débimètre ( 5) et un réservoir de filtrat ( 6) à la pression atmosphérique, des moyens ( 7) d'asservissement, régulation et commande permettant le déclenchement et de réaliser automatiquement le décolmatage de la membrane ( 3). 8 Application du procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 et du dispositif selon la revendication 7 à la filtration tangentielle de tous liquides chargés de particules solides et de préférence à la filtration de liquides corrosifs.