FR 2659644 A1 19910920 FR 9014746 A 19901126 1 2659644 COMPOSITION D'ACTIVATEUR BIOLOGIQUE POUR FOSSE SEPTIQUE L'invention concerne une composition d'activateur biologique pour fosse septique. On connait déjà (FR-A-2 537 490) un activateur biologique pour fosse septique qui se présente sous la forme d'un produit non corrosif, non toxique, finement divisé, de surface spécifique importante, constituant un support pour la flore microbienne anaérobie facultative, permettant d'augmenter la densité de saturation bactérienne dans la fosse septique pour une quantité équivalente de nutriments, se présentant, en solution, d'une part sous une forme colloïdale en suspension et, d'autre part, sous une phase floculante. Une autre composition d'activateur biologique est donnée par le document FR-A-2 599 356. La présente invention a pour objectif de perfectionner l'activateur biologique du type de celui de l'état de la technique. A cet effet et selon l'invention il est proposé un activateur biologique pour fosse septique qui selon un premier aspect comprend un mélange de: (a) de l'ordre de 87,5 % en poids de particules de kaolinite ou équivalent ayant: (i) une surface spécifique comprise entre environ 29 m 2/g et m 2/g; (ii) une capacité d'échange cationique comprise entre environ 12 meq/100 g et 16 meq/l O Og; (iii) au moins 91 % de particules de taille inférieure à environ 16 microns; 2 2659644 (iv) une densité à l'eau comprise entre environ 2,4 et 3; (v) un potentiel redox négatif compris entre environ 350 m V et 600 m V: et comprenant: (vi) de l'ordre de 2 % de Fe 2 03; (vii) de l'ordre de 2000 mg/k de cuivre; (viii) de l'ordre de 4 500 mg/kg de zinc; et (b) de l'ordre de 12,5 % en poids essentiellement de particules microporeuses d'au moins une zéolite. Cet activateur, selon un deuxième aspect, comprend un mélange de: (a) de l'ordre de 87,5 % en poids des particules de kaolinite ou équivalent; et (b) de l'ordre de 12,5 % en poids essentiellement de particules microporeuses d'au moins une zéolite ayant: (i) une surface spécifique d'environ 250 m 2/g; (ii) une capacité d'échange cationique d'environ 170 meq/100 g; 3 2659644 (iii) au moins 95 % de particules ayant une taille inférieure à environ 180 microns; (iv) une densité à l'eau d'environ 2,2; (v) un p H d'environ 8,87; (vi) un potentiel redox positif; et comprenant (vii) environ 46,5 % de Si O 2; (viii) environ 15 % de A 12 03; (ix) environ 10 % de Ca O. Cet activateur, selon un troisième aspect comprend un mélange de: (a) de l'ordre de 80 % à 95 % en poids de particules de kaolinite, ou équivalent ayant: (i) une surface spécifique comprise entre environ 29 m 2/g et m 2/g; (ii) une capacité d'échange cationique comprise entre environ 12 meq/10 Og et 16 meq/10 Og; (iii) au moins 91 % de particules de taille inférieure à environ 16 microns; (iv) une densité à l'eau comprise entre environ 2,4 et 3; 4 2659644 (v) un potentiel redox négatif compris entre environ 350 MV et 600 m V; et (b) de l'ordre de 5 % à 20 % en poids essentiellement de particules microporeuses d'au moins une zéolite ayant: (i) une surface spécifique d'environ 250 m 2/g; (ii) meq/l O Og; une capacité d'échange cationique d' environ (iii) au moins 95 % de particules ayant une taille inférieure à environ 180 microns; (iv) une densité à l'eau d'environ 2,2; (v) un p H d'environ 8,8; (vi) un potentiel redox positif; Les autres caractéristiques de l'invention résulteront de la description qui suivra d'une forme de réalisation possible mais non limitative d'un activateur biologique perfectionné conforme à l'invention. L'invention concerne un activateur biologique perfectionné pour fosse septique du type constitué par un produit en particules solides, non corrosif, non toxique, finement divisé, de surface spécifique importante, présentant en solution essentiellement une phase colloïdale en suspension et une phase floculante, ayant pour fonction de constituer un support pour la flore microbienne anaérobie 2659644 d'une fosse septique en vue d'augmenter la densité de saturation bactérienne dans la fosse septique pour une quantité équivalente de nutriments. Le phénomène d'activation biologique est en soi bien connu et ne fait pas directement l'objet de l'invention. L'invention concerne un tel activateur et sa composition (tous les pourcentages de composition indiqués dans ce texte sont en poids). L'activateur comprend un mélange de l'ordre de 80 % à 95 % et plus spécialement 87,5 % de particules de kaolinite ou équivalent et de l'ordre de 5 % à 20 % et plus spécialement 12,5 % de particules microporeuses d'au moins une zéolite. La kaolinite (ou équivalent) considérée a les propriétés physicochimiques suivantes: Une surface spécifique comprise entre environ 29 m 2/g et m 2/g, et plus spécialement de l'ordre de 32 m 2/g; Une capacité d'échange cationique comprise entre environ 12 meq/l O Og et 16 meq/l O Og, et plus spécialement de l'ordre de 14 meq/100 g; Au moins 91 % de particules de taille inférieure à environ 16 microns, et au moins 70 % de taille inférieure à 4 microns; Une densité à l'eau comprise entre environ 2,4 et 3, et plus spécialement de l'ordre de 2,7; Un potentiel redox négatif compris entre environ 350 m V et 600 m V et plus spécialement de l'ordre de 500 m V; un p H de l'ordre de 7,05; un pourcentage de matières volatiles de l'ordre de 7,8 %; 58,5 % environ de Si O 2; 23,8 % environ de A 1203; 6 2659644 2 % environ de Fe 203; 0,27 % environ de Ca O; 0,12 % environ de Mg O; 0, 16 % environ de Na 20; 5,51 % environ de Ti O 2; 0,05 % environ de K 20; 0,1 % environ de P 205; 0,45 % environ de zinc; 0,2 % environ de cuivre; des traces de cobalt, béryllium, manganèse. La zéolite considérée est une zéolite naturelle, & savoir chabazite, phillipsite et plus spécialement ces deux zéolites naturelles en quantités sensiblement égales. La (ou les) zéolite(s) considérée(s) a les propriétés physico-chimiques suivantes: Une surface spécifique d'environ 250 m 2/g; Une capacité d'échange cationique d'environ 170 meq/10 Og; Au moins 95 % de particules ayant une taille inférieure à environ 180 microns, et 20 % inférieure à 45 microns; Une densité dans l'eau d'environ 2,2; Un p H d'environ 8,87; Un potentiel redox positif; Un pourcentage de matières volatiles de l'ordre de 15 %; 46,5 % environ de Si 02; % environ de A 1203; 3 % environ de Fe 203; 10 % environ de Ca O; 2,3 % environ de Mg O; 0,6 % environ de Na 20; 0,5 % environ de Ti O 2; 6 % environ de K 20; 7 2659644 0,1 % environ de P 205; L'activateur selon l'invention a en général et plus spécialement dans la réalisation considérée o il comprend environ 87,5 % de kaolinite ou équivalent et environ 12,5 % de zéolite ou équivalent les propriétés physico-chimiques suivantes: Une surface spécifique comprise entre environ 35 m 2/g et 66 m 2/g plus spécialement d'environ 59,3 m 2/g; Une capacité d'échange cationique comprise entre environ 14 meq/10 Og et 38 meq/10 Og, plus spécialement d'environ 33,5 meq/10 Og; Au moins 80 % de particules de taille inférieure à environ 16 microns, et plus spécialement au moins 61 % inférieure à 4 microns; Une densité à l'eau comprise entre environ 2,25 et 2,75 et plus spécialement d'environ 2,6; Un potentiel redox négatif de l'ordre de ou inférieur à - 350 m V; Un encombrement compris entre 1,5 et 2,6 1/kg, plus spécialement d'environ 2,5 1/kg; Un taux de matières volatiles compris entre 6,5 % et 9,5 %, notament entre 7,2 % et 9,2 % et plus spéciaement environ 8,7 %; Un p H d'environ 7,85; 43 % à 94 % et plus spécialement environ 57 % de silice en Si 02; 3 % à 30 % et plus spécialement environ 22,7 % d'aluminium en A 12-03; 1,8 % à 7,7 % en poids de fer en Fe 203; 1,3 % à 5,9 % et plus spécialement environ 1,5 % de calcium en Ca O; de l'ordre d'environ 0,4 % de magnésium en Mg O; De l'ordre d'environ 0,22 % de sodium en Na 20; De l'ordre d'environ 4,9 % de titane en Ti 02; De l'ordre d'environ 0,8 % de potassium en K 20; De l'ordre d'environ 0,1 % de P 205 phosphate 8 2659644 De l'ordre d'environ 0,45 % de zinc; De l'ordre d'environ 0,20 % de cuivre; Du cobalt, beryllium, manganèse à l'état de traces. D'excellents résultats ont été obtenus en utilisant un mélange de zéolites naturelles vendu dans le commerce sous la marque ZEOPORT B 180 De telles zéolites ont une porosité élevée, une capacité d'échange cationique élevée, une capacité d'absorber certaines molécules gazeuse Mais de telles zéolites, en soi, n'ont pas de pouvoir activateur susceptible d'être mis en oeuvre dans une fosse septique. Selon l'invention, il y a des effets surprenants dans la combinaison de kaolinite, ou équivalent, et de zéolite, ou équivalent, dans les conditions exposées. Plusieurs tests concernant d'une part la méthanisation d'acétate et d'autre part le volume de cellulose ont été conduits à cet effet. Le protocole général utilisé a été le suivant Plusieurs bouteilles (ou récipients équivalents) de 120 ml chacune ont été préparées pour contenir chacune: 50 ml d'un milieu permettant le développement de bactéries anaérobies et comprenant des éléments minéraux, des oligo-éléments, des vitamines; 1 ml d'une solution réductrice; 0,5 ml de boues extraites d'une fosse septique; un substrat carboné tel qu'acétate ou cellulose; Les bouteilles sont scellées hermétiquement sous une atmosphère contenant 85 % d'azote et 15 % de gaz carbonique Puis elles sont mises en situation d'incubation à 20 WC + 1 C. 9 2659644 Toutes les bouteilles sont suivies dans le temps en parallèle, pour les bouteilles de référence ne contenant aucun activateur et celles contenants des produits ou composition testées comme activateur A chaque mesure faite les bouteilles sont sacrifiées. Un tel protocole opératoire a été developpé par plusieurs auteurs Il reproduit de façon proche le fonctionnement d'une fosse septique. Il a été utilisé pour les tests, quatre séries de bouteilles contenant, comme produits en composition à tester (a) la kaolinite seule (b) un mélange de 90 % environ de kaolinite et 10 % environ de zéolite; (c) la zéolite seule. La quatrième série de bouteille, soit (d) est celle de référence, sans activateur. La kaolinite de la série (a), le mélange de la série (b) et la zéolite de la série (c) se trouvent dans la proportion de 4 g/l. On a mesuré tout d'abord (i) la demande chimique en oxygène (COD) (ii) la production de méthane. Cela montrant la conversion de l'acétate en gaz méthane Dans ce premier test le subtract utilisé est dans la proportion de 2 g/l. On a mesuré en premier lieu la durée (en jour) qui est nécessaire pour avoir la COD inférieure à 500 mg 02/1 Cette durée est appelée "Fin des réactions" Les résultats sont les suivants (a) = 70 jours (b) = 53 jours (c) = plus de 70 jours (d) = plus de 70 jours On a mesuré en second lieu la durée qui est nécessaire pour que commence le processus biologique (ou "temps de latence") Les résultats sont les suivants: (a) = moins de 35 jours (b) = moins de 35 jours (c) = entre 53 et 59 jours (d) = entre 59 et 70 jours. L'activateur biologique pour fosse septique a deux effets: Diminuer le temps de latence et augmenter la vitesse de la réaction. La zéolite par elle-même a un temps de latence plus mauvais que la kaolinite seule Et, en conséquence, la zéolite par elle-même est un mauvais activateur Cependant la vitesse de la réaction est améliorée en combinant la zéolite à la kaolinite Alors que la zéolite lorsqu'elle est dans la composition considérée dans la proportion de l'ordre de 10 %, ne change pas substantiellement le temps de latence (par rapport à la kaolinite seule), elle diminue substantiellement la durée de la réaction. Production de COD Méthane Mg 02/ 1 jour Ml/ jour (a) 18,2 52,6 (b) 30,6 95,2 (c) O 10,30 (d) O 10,60 - Les résultats précédents démontrent que la combinaision considérée zéolite + kaolinite donne des résultats qui sont de l'ordre de deux fois meilleur que la kaolinite seule, ce qui est suprenant si on considère les résulats très médiocres de la zéolite seule. On a mesuré ensuite le volume de cellulose Pour ce second test on a utilisé comme subtrat de la cellulose pure (papier filtre) dans la proportion de 4 g/1 Durant l'essai et à cause de la digestion anaérobie le papier est décomposé et donne une masse de volume important, de la même manière que dans une fosse septique Puis le papier est rendu soluble et donne des acides gras volatils qui sont ensuite méthanisés le paramètre pertinent est le volume de cellulose avant solubilisation parce que dans la fosse septique les fibres de cellulose provenant du papier déterminent le volume des boues Ces volumes (en ml/l) ont été mesurés après respectivement 40 et 60 jours jours 60 jours (a) 194 175 (b) 139 104 (d) 320 304 Il est clair en ce qui précède que la combinaison de zéolite et de kaolinite permet une réduction du volume de boues de l'ordre de à 40 % par rapport à la kaolinite seule. il 12 2659644 REVENDICATIONS 1 Activateur biologique pour fosse septique caractérisé par le fait qu'il comprend un mélange de: (a) de l'ordre de 87,5 % en poids de particules de kaolinite ou équivalent ayant: (i) une surface spécifique comprise entre environ 29 m 2/g et m 2/g; (ii) une capacité d'échange cationique comprise entre environ 12 meq/100 g et 16 meq/100 g; (iii) au moins 91 % de particules de taille inférieure à environ 16 microns; (iv) une densité à l'eau comprise entre environ 2,4 et 3; (v) un potentiel redox négatif compris entre environ 350 m V et 600 m V; et comprenant: (vi) de l'ordre de 2 % de Fe 2 03; (vii) de l'ordre de 2000 mg/k de cuivre; (viii) de l'ordre de 4 500 mg/kg de zinc; et - (b) de l'ordre de 12,5 % en poids essentiellement des particules microporeuses d'au moins une zéolite. 13 2659644 2 Activateur biologique pour fosse septique caractérisé par le fait qu'il comprend un mélange de: (a) de l'ordre de 87,5 % en poids de particules de kaolinite ou équivalent; et (b) de l'ordre de 12,5 % en poids essentiellement de particules microporeuses d'au moins une zéolite ayant: (i) une surface spécifique d'environ 250 m 2/g; (ii) une capacité d'échange cationique d'environ 170 meq/100 g; (iii) au moins 95 % de particules ayant une taille inférieure à environ 180 microns; (iv) une densité dans l'eau d'environ 2,2; (v) un p H d'environ 8,87; (vi) un potentiel redox positif; et comprenant (vii) environ 46,5 % de Si O 2; (viii) environ 15 % de A 12 03; (ix) environ 10 % de Ca O. 14 2659644 3 Activateur biologique pour fosse septique caractérisé par le fait qu'il comprend un mélange de: (a) de l'ordre de 80 % à 95 % en poids de particules de kaolinite, ou équivalent ayant: (i) une surface spécifique comprise entre environ 29 m Z/g et m 2/g; (ii) une capacité d'échange cationique comprise entre environ 12 meq/10 Og et 16 meq/100 g; (iii) au moins 91 % des particules de taille inférieure à environ 16 microns; (iv) une densité à l'eau comprise entre environ 2,4 et 3; (v) un potentiel redox négatif compris entre environ 350 m V et 600 m V. et (b) de l'ordre de 5 % à 20 % en poids essentiellement de particules microporeuses d'au moins une zéolite ayant: (i) une surface spécifique d'environ 250 m 2/g; (ii) une capacité d'échange cationique d'environ 170 meq/10 Og: (iii) au moins 95 % de particules ayant une taille inférieure à environ 180 microns; (iv) une densité dans l'eau d'environ 2,2; 2659644 (v) un p H d'environ 8,87; (vi) un potentiel redox positif; 4 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une des revendications 1, 2, 3 caractérisé par le fait que sa capacité d'échange cationique est comprise entre 14 meq/10 Og et 38 meq/10 Og. 5 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une des revendications 1, 2, 3 caractérisé par le fait que sa surface spécifique est comprise entre 35 m 2/g et 66 m 2/g. 6 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une des revendications 1, 2, 3 caractérisé par le fait que sa densité dans l'eau est comprise entre 2,25 et 2,75. 7 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une des revendications 1, 2, 3 caractérisé par le fait que encombrement est compris entre 1,5 1/kg et 2,6 1/kg. 8 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une des revendications 1, 2, 3 caractérisé par le fait qu'au moins 80 % de ses particules a une granulométrie inférieure à 16 microns. 9 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une des revendications 1, 2, 3 caractérisé par le fait qu'il présente un taux de matières volatiles compris entre 6,5 % et 9,5 %. 10 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une des revendications 1, 2, 3 caractérisé par le fait qu'il comprend de 43 % à 94 % en poids de silice en Si O 2. 16 2659644 11 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une des revendications 1, 2, 3 caractérisé par le fait qu'il comprend de 3 % à 30 % en poids d'aluminium en A 12 03. 12 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une des revendications 1, 2, 3 caractérisé par le fait qu'il comprend de 1,8 % à 7,7 % en poids de fer en Fe 2 03. 13 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une des revendications 1, 2, 3 caractérisé par le fait qu'il comprend de 1,3 % à 5,9 % en poids de calcium en Ca O. 14 Activateur biologique pour fosse septique caractérisé par le fait qu'il comprend un mélange de (a) de l'ordre de 87,5 % en poids de particules de kaolinite, ou équivalent ayant: (i) une surface spécifique comprise entre environ 29 m Z/g et 35 m 2/g; (ii) Une capacité d'échange cationique comprise entre environ 12 meq/100 g et 15 meq/100 g; (iii) au moins 91 % de particules de taille inférieure à environ 16 microns; (iv) une densité à l'eau comprise entre environ 2,4 et 3: (v) un potentiel redox négatif compris entre environ 350 mv et 600 m V; et (b) de l'ordre de 12,5 % en poids essentiellement des particules microporeuses d'au moins une zéolite ayant: (i) une surface spécifique d'environ 250 m 2/g; (ii) une capacité d'échange cationique d'environ 170 meq/100 g; (iii) au moins 95 % de particules ayant une taille inférieure à environ 180 microns; (iv) une densité dans l'eau d'environ 7,2; (v) un p H d'environ 8,87; (vi) un potentiel redox positif; Activateur biologique selon la revendication 14, caractérisé par le fait que sa capacité d'échange cationique est d'environ 33,5 meq/10 Og. 16 Activateur biologique selon la revendication 14, caractérisé par le fait que sa surface spécifique est d'environ 59,3 m 2/g. 17 Activateur biologique selon la revendication 14, caractérisé par le fait que sa densité dans l'eau est d'environ 2,6. 18 Activateur biologique selon la revendication 14, caractérisé par le fait qu'au moins 61 % de ses particules ont une granulométrie inférieure à 4 microns. 19 Activateur biologique selon la revendication 14, caractérisé par le fait que son taux de matières volatiles est compris entre environ 7,2 % et 9,2 %. Activateur biologique selon la revendication 14, caractérisé par le fait que son taux en matière volatile est d'environ 8,7 %. 21 Activateur biologique selon la revendication caractérisé par le fait que son p H est d'environ 7,85. 14, 22 Activateur biologique selon la revendication 14, caractérisé par le fait que son potentiel redox est d'environ ou inférieur à 350 m V. 23 Activateur biologique selon la caractérisé par le fait qu'il comprend environ 57 % en Si O 2. revendication 14, en poids de silice 24 Activateur caractérisé par le fait d'aluminium en A 12 03. biologique selon la qu'il comprend environ revendication 14, 22,7 % en poids Activateur biologique selon la caractérisé par le fait qu'il comprend environ 2,1 en Fe 2 03. 26 Activateur biologique selon la revendication 14, % en poids de fer revendication 14, caractérisé par le fait qu'il comprend environ 1,5 % en poids de calcium en Ca O - 27 Activateur biologique selon la revendication 14, caractérisé par le fait qu'il comprend environ 0,4 % en poids de magnésium en Mg O. 28 Activateur caractérisé par le fait sodium en Na 2 0. biologique selon la revendication 14, qu'il comprend environ 0,22 % en poids de 29 Activateur caractérisé par le fait titane en Ti 02. Activateur caractérisé par le fait potassium en K 20. 31 Activateur caractérisé par le fait phosphore en P 205. 32 Activateur caractérisé par le fait zinc. 33 Activateur caractérisé par le fait cuivre. biologique selon la qu'il comprend environ biologique selon la qu'il comprend environ biologique selon la qu'il comprend environ biologique selon la qu'il comprend environ biologique selon la qu'il comprend environ revendication 14, 4,9 % en poids de revendication 14, 0,8 % en poids de revendication 14, 0,1 % en poids de revendication 14, 0,45 % en poids de revendication 14, 0,2 % en poids de 34 Activateur biologique selon l'une quelconque des revendications 4 et 14 caractérisé par le fait qu'il comporte à l'état de trace un ou plusieurs de: manganèse, cobalt, 0,45 % de zinc, 0,2 % de cuivre, béryllium. Activateur biologique pour fosse septique selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3, 14 caractérisé par le fait que la zéolite est une zéolite naturelle. 2659644 36 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3, 14 caractérisé par le fait qu'il comprend un mélange de deux zéolites naturelles: chabazite et phillipsite. 37 Activateur biologique pour fosse septique selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3, 14 caractérisé par le fait qu'il comprend un mélange de deux zéolites naturelles sensiblement en quantité sensiblement égales.