FR 2654512 A1 19910517 FR 8914942 A 19891114 La présente invention concerne à la fois un procédé et un dispositif destinés à mesurer en automatique la quantité de floculant résiduel dans les eaux de rejet des machines assurant la séparation solide-liquide au moyen d'un floculant. Les floculants sont généralement utilisés pour agglomérer des particules solides très fines en suspension en vue d'obtenir des particules plus grosses ou flocs et d'augmenter ainsi la vitesse de séparation solide-liquide. On peut alors envisager de séparer ces flocs du milieu ambiant (constitué généralement d'eau ou de solutions aqueuses) dans des appareils de type décanteur ou épaississeur. Certains de ces appareils peuvent traiter des débits considérables de suspension à traiter (de 2000 à 3000 m3/h) en consommant des quantités importantes de réactifs sans que le personnel de conduite ne puisse contrôler l'excès de cette consommation. La partie en excès de ce réactif floculant peut alors se retrouver dans l'affluent liquide. Indépendamment de la perte financière qui en résulte , la présence de floculant résiduel dans les effluents liquides peut avoir des conséquences néfastes sur le fonctionnement des procédés qui sont mis en oeuvre en aval et dans lesquels ils sont réutilisés. A l'état de traces, souvent inférieures à 1 ppm, le dosage du floculant résiduel n'est pas à la portée de l'utilisateur qui ne dispose pas du matériel sophistiqué nécessaire à cette analyse. L'invention se propose de mesurer lrefficacité résiduelle du floculant présent dans l'affluent et de lui affecter, en fonction de cette efficacité, une valeur quantitative par rapport à la quantité de produit engagée au départ. Ce but est atteint conformément à l'invention par un procédé de dosage en automatique de la quantité de floculant résiduel contenue dans un effluent liquide, caractérisé en ce qu'on mélange un volume connu d'une suspension de poudre minérale soigneusement dosée au préalable avec un volume connu de l'affluent à contrôler disposé dans une cuve transparente, on agite le mélange, on mesure le temps écoulé entre la fin de l'agitation et le passage du front de décantation de la suspension de poudre devant un détecteur d'interface placé à une hauteur déterminée et on en déduit la quantité de floculant résiduel. Selon un autre aspect de l'invention la suspension de poudre minérale intercepte un faisceau infra-rouge établi au travers de la cuve entre un émetteur et un récepteur intégrés au détecteur d'interface. Selon encore un autre aspect, le passage du front de décantation de la suspension de poudre rétablit le faisceau infra-rouge et marque la fin de la mesure. Selon encore un mode de mise en oeuvre de l'invention, on déduit la quantité de floculant résiduel de la mesure du temps écoulé par interpolation entre deux valeurs déterminées préalablement par étalonnage. Selon un autre mode de mise en oeuvre, on déduit la quantité de floculant résiduel de la mesure du temps écoulé par calcul direct au moyen d'une loi de régression logarithmique. Un autre objet de l'invention est un dispositif de mesure automatique de la quantité de floculant résiduel contenue dans un affluant liquide, caractérisé en ce qu'il comprend un détecteur d'interface à faisceau infra-rouge, une cuve transparente destinée à contenir l'affluent à contrôler, un agitateur électromécanique commandé par une minuterie, un chronomètre électronique et des circuits électroniques de liaison des éléments précités. Le procédé de l'invention est applicable à n'importe quel effluent aqueux ou saumâtre, et à tout floculant. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre en référence aux dessins annexés qui représentent pour la figure 1 un schéma du dispositif de l'invention et pour la figure 2 une courbe d'étalonnage de la concentration en floculant résiduel en fonction du temps. La variation dans le temps de la turbidité d'une suspension de poudre dans un milieu constitué du mélange effluent/floculant, dépend de la vitesse de décantation de cette poudre en suspension dans ledit milieu et est fonction de la quantité et de l'efficacité du floculant résiduel contenu dans l'affluent étudié. Selon l'invention, on ajoute un volume connu d'une suspension de poudre minérale soigneusement dosée au préalable à un volume connu de l'effluent à contrôler disposé dans une cuve transparente, on agite le mélange dans la cuve, on mesure le temps écoulé entre la fin de l'agitation et le passage du front de décantation de la suspension de poudre devant un détecteur d'interface placé à une hauteur déterminée et on en déduit la quantité de floculant résiduel. Une minuterie commande la durée de fonctionnement de l'agitation électro-mécanique. Cette minuterie déclenche également un chronomètre électronique à affichage digital qui est ensuite stoppé par le rétablissement d'un faisceau infra-rouge produit par le détecteur d'interface. Les résultats sont exprimés soit par comparaison des temps lus avec des valeurs du tableau d'étalonnage et interpolation entre deux valeurs, soit avec une imprimante, après conversion directe des temps en concentrations par un module électronique approprié utilisant par exemple la loi de régression logarithmique donnant la concentration y en ppm de floculant en fonction du temps t , en seconde, de la forme y = a - b log t Les paramètres du procédé sont : la hauteur de la cuve, son diamètre et son volume, la nature de la poudre minérale et sa concentration, la nature et la quantité d'effluent, la hauteur de l'affluant dans la cuve et celle du faisceau du détecteur. Le chronomètre électronique peut être remplacé par un micro-ordinateur associé à un logiciel assumant toutes les fonctions nécessaires au déroulement des séquences. Le dispositif de l'invention comprend - un détecteur d'interface 1 constitué principalement d'un émetteur la et d'un récepteur lb d'un faisceau infra-rouge qui excitent un relais 2 lorsque le faisceau infra-rouge f est interrompu en raison de le turbidité de la solution contenant la suspension de poudre, - une cuve transparente 3, - un chronomètre électronique 4 travaillant au 1/lOème de seconde. Il comporte une remise à zéro électrique. - une alimentation stabilisée 5 (par exemple du type 12 volts, 500 mA) qui fournit le courant basse tension nécessaire pour le détecteur, le relais et éventuellement la recharge de la batterie d'alimentation dans une version autonome électriquement, - un agitateur électromécanique 6 commandé par la minuterie 2', - une interface 7 reliée à une imprimante 8, - des circuits électriques de liaison des éléments précédents comportant notamment des relais, des condensateurs, des barattes de branchement, etc... - éventuellement un micro-ordinateur qui commande la succession des étapes du procédé. Le dispositif peut comporter également un jeu de vannes automatiques et des pompes doseuses qui alimentent la cuve en effluent à contrôler. Il peut délivrer une mesure toutes les 10 minutes environ, avec une alarme éventuelle et permet le suivi automatique des pertes de floculant en contrôle industriel continu. Il permet aussi la distribution du floculant de façon optimale par régulation électronique. Lorsque la cuve a été remplie avec le mélange poudre minérale et effluent à contrôler, l'agitateur entre en action durant le temps prédéterminé par la minuterie. Le floculant résiduel va agir sur les particules solides très fines de la poudre et la suspension de poudre minérale va intercepter le faisceau infra-rouge, la bobine du relais 2 étant excitée par le détecteur 1. A la fin du temps d'agitation, la minuterie provoque le départ du chronomètre. Quand le front de décantation est passé devant le faisceau infra-rouge, la mesure est terminée, le faisceau est rétabli et le relais 2 stoppe le chronométrage. Le dosage est acquis ; le temps écoulé en 1/lOème de secondes est lu sur l'afficheur du chronomètre, pour être transformé en ppm de floculant résiduel par lecture sur la courbe d'étalonnage ou calcul direct. Après remise à zéro (par exemple au moyen d'un bouton-poussoir) l'appareil est de nouveau prêt pour une nouvelle détermination. On réalise une gamme étalon préalable contenant le floculant dilué dans l'affluent "neutralisé" à différents dosages, par exemple de 0,1 à 1 ppm par palier de 0,1 ppm. L'effluent "neutralisé" de dilution est obtenu en brassant l'affluant brut avec la poudre minérale en excès pendant 2 ou 3 heures, puis en le filtrant soigneusement ensuite, car la vitesse de chute du front de décantation est sensible à beaucoup de facteurs : présente d'ions, forme du récipient, température, pH, etc... Il est donc indispensable de rincer souvent la cuve de mesure et les accessoires. Le procédé comportera avantageusement des séquences de lavage. On obtient un couple de données quantité de floculant/temps de passage du front de décantation qui peut s'exprimer par exemple suivant la loi de régression logarithmique. Pour des effluents ayant des charges en floculant résiduelles supérieures à 1 ppm, il sera nécessaire de les diluer à l'aide de l'affluent "neutralisé". Exemple Le procédé et le dispositif sont décrits ci-après dans leurs applications à des eaux mères (eaux saturées en NaCl et KCl) recylées après décantation de boues. L'installation de décantation de boues consomme de 500 à 700 g/t de floculant de type polyacrylamide faiblement anionique, ce qui représente un coût d'exploitation non négligeable. D'autre part, la présence de floculant résiduel dans les eaux mères recyclées perturbe considérablement le fonctionnement de l'usine d'enrichissement KCl. Les paramètres d'utilisation du dispositif sont qualité de l'affluent : eau mère saturée en NaCl/KCl cuve hauteur : 27 cm diamètre : 4 cm volume : 339 cm3 poudre minérale : kaolin à 60 g/l en suspension dans de l'eau distillée quantité d'effluent : 300 cm3 hauteur du liquide : 24 cm hauteur du détecteur : 17 cm. Le tableau 1 et la courbe de la figure 2 montrent les valeurs d'étalonnage utilisées. La courbe de régression est la suivante y = 4,2588 - 1,9931 log t Le tableau 2 donne les valeurs mesurées sur les effluents étudiés dans divers sites d'un atelier de décantation et de lavage des boues. TABLEAU 1 Exemple d'étalonnage avec du kaolin à 60 g/l Floculant Floerger FA 922 H avec eau-mère (Moyenne de 15 mesures par concentration) 1 I I 1 FLOCULANT I TEMPS EN SECONDES I Concentrations en ppm) I (Mesures) I (Calculs) I I I I I i O I I 1000 I I I 1 I 0,1 I 120,0 1 122,1 1 I I I I 1 0,2 I 106,5 I 108,8 I I I I I 0,3 I 98,8 I 96,9 I I I I I I 0,4 I 88,8 I 86,3 i I I 1 1 1 0,5 I 76,4 I 76,9 I I I I I 69,3 I 69,3 I 68,5 I I I I I 0,8 1 54,0 1 54,4 I I I I I I 1,0 I 42,85 I 43,2 I TABLEAU 2 Floculant résiduel en ppm dans Solution de Solution de Eau-mère récupération Eau-mère Eau-mère récupération Eau-mère provenant du du lavage provenant du provenant du du lavaqe provenant du décanteur des boues clarificateur décanteur des boues clarificateur (eau-mère (eau-mère non saturée) jnon saturée 2 70 l û I 23 0,3 75 0,7 0,4 23 0,1 23 û, I 0,9 26 0,3 0,1 22 0,4 19 0,1 0,3 17 0,5 25 0,2 0,5 20 0,5 27 0,4 17 0,4 22 1,8 0,4 15 0,2 0,4 22 0,6 0,5 14 0,3 22 0,2 0,1 17 0,7 0,3 22 0,2 0,2 12 0,2 0,2 46 0,2 0,4 20 0,6 27 0,4 17 1,0 26 0,8 17 0,6 15 0,5 24 0,7 15 0,6 30 0,6 30 0,7 17 0,5 2S (0, 0,7 17 0,6 24 0,7 20 0,6 24 0,5 15 0,6 0,5 15 0,8 0,8 20 0,5 20 0,3 27 0,3 17 0,4 15 Débit moyen en kg/h de foculant utilisé 13,25 kg/h 9,20 kg/h Floculant résiduel moyenne en ppm 0,56 ppm 41,5 ppm Débit effluent moyen 970 m3/h 41,5 m /h non mesuré Floculant résiduel non utilisé 0,55 kg/h 0,95 kg/h REVENDICATIONS 1. Procédé de dosage en automatique de la quantité de floculant résiduel contenue dans un effluent liquide, caractérisé en ce qu'on mélange un volume connu d'une suspension de poudre minérale soigneusement dosée au préalable avec un volume connu de l'affluent à contrôler disposé dans une cuve transparente, on agite le mélange, on mesure le temps écoulé entre la fin de l'agitation et le passage du front de décantation de la suspension de poudre devant un détecteur d'interface placé à une hauteur déterminée et on en déduit la quantité de floculant résiduel. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la suspension de poudre minérale intercepte un faisceau infra-rouge établi au travers de la cuve entre un émetteur et un récepteur intégrés au détecteur d'interface. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le passage du front de décantation de la suspension de poudre rétablit le faisceau infra-rouge et marque la fin de la mesure. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on déduit la quantité de floculant résiduel de la mesure du temps écoulé par interpolation entre deux valeurs déterminées préalablement par étalonnage. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on déduit la quantité de floculant résiduel de la mesure du temps écoulé par calcul direct au moyen d'une loi de régression logarithmique. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on mesure le temps écoulé par chronométrage électronique. 7. Dispositif de mesure automatique de la quantité de floculant résiduel contenue dans un effluent liquide, caractérisé en ce qu'il comprend un détecteur d'interface à faisceau infra-rouge, une cuve transparente destinée à contenir l'affluent à contrôler, un agitateur électromécanique commandé par une minuterie, un chronomètre électronique et des circuits électroniques de liaison des éléments précités. 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il est associé à un micro-ordinateur qui commande la succession des étapes du procédé. 9. Dispositif selon l'une des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre des vannes automatiques et des pompes doseuses qui assurent le fonctionnement en contrôle industriel continu.