FR 2660669 A1 19911011 FR 9004309 A 19900404 La présente invention concerne le traitement thermique d'objets avec treupe en milieu gazeux Dans ce genre de technique, le gaz de trerrpe est amené à recirculer au contact desdits objets traités avec refroidissement du gaz de trempe au moyen d'un échangeur thermique externe. Les traitements thermiques réalisés sous vide ou sous pression partielle de gaz neutre ou cémentant, dans des fours dits sous vide, nécessitent souvent un refroidissement rapide de la charge en fin de cycle La trempe en milieu gazeux constitue une solution de remplacement avantageuse de la trempe en milieu liquide, permettant un meilleur contrôle de la cinétique de refroidissement, minimisant les déformations des pièces traitées et supprimant les opérations de nettoyage nécessaires sur les pièces trempées en bain de sel ou bain d'huile. Du point de vue pratique, les fours sous vide adaptés à la trempe gazeuse sont équipés d'une soufflante de recirculation puissante et le gaz injecté sous pression dans l'enceinte du four est successivement déplacé au travers de la charge en cours de traitement. Il y a donc refroidissement par convection tandis que le gaz ainsi réchauffé passe ensuite au travers d'un échangeur de chaleur, à eau par exemple, qui le refroidit avant qu'il ne soit renvoyé sur la charge d'objets en cours de traitement. Pour un four et une charge à traiter donnés, la vitesse de refroidissement des pièces sous atmosphère dépend, entre autres facteurs, de la pression, de la vitesse de recirculation et de la nature du gaz. Pour un four existant, la vitesse du gaz est imposée par la soufflante de recireulation La pression est cammandée par la quantité de gaz injecté dans le four; elle est limitée par les caractéristiques du four qui définissent une pression maximun admissible par l'enceinte. Les gaz couramment employés pour la trempe sont l'azote et l'argon Afin d'améliorer les vitesses de refroidissement sans modifier la pression du gaz de trarpe ou sa vitesse de recirculation, on a proposé d'utiliser des gaz ayant une meilleure conductibilité de chaleur: hydrogène ou hélium On favorise ainsi l'échange de chaleur par convection entre la pièce traitée et le flux de refroidissement Le gain obtenu sur la vitesse de refroidissement permet de tremper sous gaz une gamne plus étendue de matériaux; pour un traitement donné, on peut aussi diminuer la pression du gaz dans le four, abaissant les contraintes auxquelles est soumis le matériel, ou bien encore augmenter la masse de matériau que l'on peut traiter au cours d'un cycle. L'utilisation d'hydrogène, qui est un gaz inflammable, nécessite des aménagements de sécurité adéquats sur les fours de trerrpe L'héliun, qui est un gaz neutre, peut au contraire s'employer à la place de l'azote ou de l'argon, sans modification technique du four. Son prix de revient élevé fait cependant qu'il est encore peu utilisé. Le problème à la base de la présente invention est l'utilisation d'hélium, ou d'un mélange à base d'héliun, dans les traitements de trempe gazeuse, tout en restant économiquement ccrpétitif avec les traitements classiques sous argon ou azote et cet objectif est atteint en ce qu'à la fin d'une opération de trempe, on extrait la charge d'héliun hors de l'enceinte de traitement, en phase finale par pompe jusqu'à l'obtention d'un vide primaire, on porte par corrpresseur associé à un filtre mécanique ledit hélium extrait à une pression d'épuration, et l'on fait passer ledit hélium à pression d'épuration dans un épurateur d'élimination des impuretés, pour le transférer, le cas échéant, après reconpression, dans la capacité-tanpon De la sorte, l'héliun de fin de trempe qui est pollué par des impuretés, notamment oxygène et eau, présentes sur la charge ou dans le four, par des fuites d'air éventuelles et par le matériel de récupération ou reccaupression, est récupéré après épuration soigneuse. Selon une première fonrme de mise en oeuvre, l'héliun à la pression d'épuration est collecté dans une capacité intermédiaire, après quoi on l'envoie dans un séparateur à membrane de perméation délivrant l'hélium épuré sous plus basse pression, qui est ensuite séché puis refoulé sous pression par le même compresseur vers la capacité-tampon de four. Selon une seconde forme de mise en oeuvre, l'hélium extrait, recomprim 6 à pression supérieure à la pression d'attente de la capacité tampon et mécaniquement filtré, est aussitôt amené à transférer dans un dispositif d'épuration de l'oxygène résiduel du type à adjonction contrôlée d'hydrogène pour formation catalytique de vapeur d'eau, après quoi le gaz est le cas échéant refroidi et séché, puis transféré dans ladite capacité d'attente. Selon une troisième fome de mise en oeuvre, l'hélium extrait, Selon une troisième forme de mise en oeuvre, l'héliixn extrait, reccrprir:É à pression supérieure à la pression d'attente de la capacité tarpon et mécaniquement filtré est aussitôt amené à transférer dans un dispositif d'épuration du type catalytique à piégeage de l'oxygène résiduel et à régénération du catalyseur par un courant d'hydrogène, après quoi le gaz est le cas échéant refroidi et séché, puis transféré dans ladite capacité d'attente. L'invention concerne également une installation de traitement thermique d'objets avec trempe en milieu gazeux incorporant au moins substantiellement de 1 l'héliun, du genre comprenant un four à soufflante de recirculation gazeuse raccordée par conduites à vannes d'une part à une capacité-tampon d'autre part à une pompe à vide primaire by passée par une conduite à vanne et détendeur, qui se caractérise en ce qu'elle comprend, en sortie de poupe, une petite capacité d'égalisation, un compresseur, un filtre mécanique, un épurateur d'hélium, et un sécheur de préférence à piégeage de vapeur d'eau par tamis moléculaire. Selon une réalisation, l'invention prévoit l'interposition d'un réservoir intermédiaire en amont de l'épurateur qui est du type à séparateur à merrbrane, dont la sortie du gaz épuré est raccordée à un sécheur puis par vanne en amont dudit ccapresseur, dont la sortie est également et directement raccordée par vamnne à la capacité-tampon. Selon une autre réalisation, l'épurateur d'hélium est du type à adjonction contrôlée d'hydrogène pour formation catalytique de vapeur d'eau. Selon encore une autre réalisation, l'épuration d'hélium est du type à élimination catalytique de l'oxygène résiduel et à régénération du catalyseur par un courant d'hydrogène. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui suit, à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés qui représentent trois variantes d'installations à four de trerpe selon l'invention. En se référant à la figure 1, un four de trempe sous vide 1 est normalement raccordé d'une part à une capacité-tampon 2 par une con- duite 3 à vanne 4, d'autre part à une poupe à vide 5 par une conduite de vidage 6 à vanne 7 La trempe gazeuse s'effectue, à la fin de la montée en température des objets dans le four mis sous vide par la 35. pompe 5 (vanne 7 ouverte), par décharge brusque de la capacité-tamnpon 2 dans le four 1 par ouverture de la vanne 4 (vannes 7 et 27 fermées). Une soufflante de recirculation 8 assure l'homogénéisation de l'atmos- phère du four En vue d'une nouvelle opération, la capacité-tampon 2 est rechargée à une pression maximale via une conduite de charge 9. Appliquée à la trempe sous hélium, conformé-ment à l'invention, l'installation décrite ci-dessus reçoit un équipement de récupération d'héliumn de fin de trempe, qui comprend, à la sortie de la poupe de vidage 5, une conduite de liaison 11 vers une capacité d'attente 12, qui incorpore successivement une vanne 10 sur le refoulement de la poape 5, une vanne trois voies 13, un compresseur 14, un filtre deshui- leur 15, une vanne trois voies 16. La capacité d'attente 12 est reliée par une conduite 17 à vanne 18 au compartiment amont haute pression 19 d'un perméateur 20 à mem- brane de penrméation 21 de séparation d'avec un ccmpartirment aval basse pression 22 Le corpartiment haute pression 19 est raccordé à une conduite d'évacuation 23 des impuretés, tandis que I'hélium purifié parvenant dans le coupartiment aval sous basse pression 22 est séché en et maintenu nécessairement sous pression intermédiaire via le comrpresseur 14. D'autre part, la vanne trois voies 16 est raccordée par une conduite 25 à la capacité-tampon 2. La pompe sous vide 5 est by-passée par une conduite 26 à vanne 27 et régulateur de pression 28. L'installation décrite fonctionne de la façon suivante: Une charge d'hélium est initialement apportée par la conduite 9 dans la capacitétaspon 2 La trempe s'effectue de façon usuelle par ouverture de la vanne 4 avec déchargement par exaeuple jusqu'à équili- brage substantiel d'une partie de l'hélium stocké dans la capacité- tampon 2 et l'opération de trempe s'effectue avec recirculation de l'hélium par la soufflante 8 vers un échangeur-refroidisseur (non représenté). En fin d'opération de trempe, on procède d'abord à un transfert de l'hélium pollué du four 1 vers la capacité d'attente 12 (vanne 27 ouverte, vannes 7 et 10 fermées, pompe 5 stoppée), la vanne trois voies 13, le caoupresseur 14, le filtre déshuileur 15, la vanne trois voies 16 ouverte vers le réservoir d'attente 12, o le gaz hélium partiellement purifié se stocke sous pression grâce au compresseur 14 en fonctionne- ment (vanne 18 fermée). Dès que l'obtention d'une pression voisine de la pression atmosphérique est atteinte dans le four 1, la ponpe à vide 5 est mise en fonctionnement (vannes 27 fermées, vannes 7 et 12 ouvertes) avec refoulement vers le compresseur 14 qui agit corme précédemment Une fois le vide primaire atteint dans le four 1, la pourpe 5 est stoppée (vannes 7 et 10 fermées) et les vannes trois voies 13 et 16 comutées sur leurs secondes positions, o elles mettent en carmmication respectivement le coepartiment aval 22 du perméateur 20 avec l'entrée du conpresseur 14 (par la vanne 13), la sortie du filtre deshuileur avec la capacité-tampon 2 (par la vanne 16) L'épuration gazeuse de l'hélium stocké dans le réservoir d'attente 12 peut alors s'effectuer par ouverture de la vanne 18, en même taeps que l'hélium épuré sous basse pression recueilli et véhiculé par la conduite 24 est recomprime par le compresseur 14 pour être stocké dans la capacitétamrpon 2 Une fois cette opération terminée, la vanne 18 est fermée et les vannes trois voies 13 et 16 cnmurtées dans leurs positions initiales de passage libre du four I vers la capacité d'attente 12. La capacité-tampon 2 n'ayant recueilli qu'une partie, qui est cependant très substantielle de l'héliun utilisé lors de la trempe, un cxrplément de remplissage est effectué via la conduite 9 pour atteindre la pression opérationnelle normale et une nouvelle opération de trempe à l'hélium peut alors avoir lieu. EXEMPLE DE REALISATI(N: L'équipement de recyclage est installé sur un four sous vide de volume intérieur 10 m 3 dans lequel on effectue des traitements de pièces en alliage à base de nickel Après mun palier à une température de 1300 c C, on effectue une trempe sous hélium pur à une pression de 2.5 bars absolus. A la fin du traitement, l'héliun se trouve froid dans le four, à une pression de 2 5 bar absolu On ouvre alors la vanne ( 27) et on détend le gaz en ( 28) dans un circuit by-passant la pompe à vide primaire du four; le gaz est ensuite recarprimé ( 14), filtré et deshuilé ( 15) et stocké dans une capacité d'attente ( 12) à pression supérieure à la capacitétampon du four ( 2) Lorsque le gaz dans le four ( 1) est à la pression atmosphérique, la vanne ( 27) est fermée, les vannes ( 7) et ( 12) sont ouvertes; la pompe primaire ( 5) est mise en fonctionnement et aspire le gaz pour le renvoyer à l'entrée du compresseur ( 14) Le four ( 1) est ensuite mis à l'air, puis ouvert et prêt au déchargement-rechargement. L'hélium dans la capacité d'attente ( 12) est déjà préalablement filtré et deshuilé; il est ensuite épuré dans le séparateur à menbrane ( 20), recocprimé ( 14) et renvoyé dans la capacité-tampon ( 2) du four. Il suffit de caopléter ( 9) la quantité perdue d'héliumin au cours de la récupération, avant de démarrer un autre cycle de traitement. En se référant à la figure 2, on retrouve l'ensemble four 1, capacitétampon 2, pompe à vide 5 by-passée par un détendeur 28, raccordée à une capacité d'égalisation 29 Celle-ci est connectée au crmpresseur 14 suivi d'un filtre mécanique 15 et de là directement à un épurateur d'héliun 31 qui peut être de l'un ou l'autre des deux types suivants: soit un appareil d'élimination de l'oxygène résiduel 31 par réaction avec de l'hydrogène adjoint à débit contrôlé en 32; soit un appareil d'élimination catalytique de l'oxygène avec régénération par un courant d'azote circulant selon 33/33 '; Dans les deux cas, il est préférable de disposer d'un refroidisseur 34 suivi d'un sécheur 35 du type à piégeage de vapeur d'eau par tamis moléculaire et à purge par un courant d'azote 36-36 ', avant réinjection dans la capacité-tampon 2 sous pression d'attente. REVEMDICATIES 1 Procédé de traitement thermique d'objets avec trempe en milieu gazeux à recirculation ( 8) au contact desdits objets traités avec refroidissement du gaz de tr Oepe au moyen d'un échangeur thermique, du genre o l'on utilise de l'hélium corme gaz de trempe qui est stocké sous pression d'attente dans une capacité-tampon ( 2), caractérisé en ce qu'à la fin d'une opération de trempe, on extrait ( 27-28) la charge d'hélium hors de l'enceinte de traitement, en phase finale par pompe ( 5) jusqu'à l'obtention d'un vide primaire, on porte par compresseur ( 14) associé à mun filtre mécanique ( 15) ledit hélium extrait à une pression d'épuration, et l'on fait passer ledit héliun à pression d'épuration dans un épurateur d'élimination des impuretés ( 20-35) ( 31-35), pour le transférer, le cas échéant après recoepression, dans la capacité-tampon ( 2). 2 Procédé de traitement theimique d'objets selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'hélium à la pression d'épuration est collecté dans une capacité intermédiaire ( 12), après quoi on l'envoie dans un séparateur ( 20) à mentrane de perméation ( 21) délivrant l'héliumn épuré sous plus basse pression, qui est ensuite séché en ( 35) et refoulé sous pression par le méme compresseur ( 14) vers la capacité-tampon de four ( 2). 3 Procédé de traitement thermique d'objets selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'hélium extrait, recomprinmé ( 14) à pression supérieure à la pression d'attente de la capacité- tampon ( 2), et mécaniquement filtré ( 15), est aussitôt amené à transférer dans un dispositif d'épuration de l'oxygène résiduel ( 31) du type à adjonction contrôlée d'hydrogène ( 32) pour formation catalytique de vapeur d'eau, après quoi le gaz est le cas échéant refroidi ( 34) et séché ( 35), puis transféré dans ladite capacité-tampon ( 2). 4 Procédé de traitement thermique d'objets selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'hélium extrait recomprimé ( 14) à pression supérieure à la pression d'attente de la capacité-tampon ( 2) et mécaniquement filtré ( 15) est aussitôt amené à transférer dans un dispositif d'épuration ( 31) du type catalytique à piégeage de l'oxygène résiduel et à régénération du catalyseur par un courant d'hydrogène ( 3333 '), après quoi le gaz est le cas échéant refroidi ( 34) et séché ( 35), puis transféré dans ladite capacité-tampon ( 2). Installation de traitement thermique d'objets avec trenpe en milieu gazeux incorporant au moins substantiellement de l'hélium, du genre ccaprenant un four ( 1) à turbine de recirculation gazeuse ( 8) raccordée par conduites à vannes d'une part à une capacité tampon ( 2) d'autre part à une poupe à vide primaire ( 5) by-passée par une conduite a vanne ( 27) et détendeur ( 28), caractérisée en ce qu'elle comprend, en sortie de pompe ( 5), une petite capacité d'égalisation ( 29), un conpresseur ( 14), un filtre mécanique ( 15), un épurateur d'hélium ( 20-31), et un sécheur ( 35) de préférence à piégeage de vapeur d'eau par tamis moléculaire. 6 Installation de traitement thermique d'objets selon la revendication 5, caractérisée par l'interposition d'un réservoir intermédiaire ( 12) en amont de l'épurateur ( 20), qui est du type à séparateur à membrane ( 21), dont la sortie du gaz épuré et séché ( 35) est raccordée par vanne ( 13) en amont dudit corpresseur ( 14), dont la sortie est également raccordée par vannes ( 16) à la capacité-tampon ( 2). 7 Installation de traitaement thermique d'objets selon la revendication 5, caractérisée en ce que l'épurateur d'hélium ( 31) est du type à adjonction contrôlée d'hydrogène ( 32) pour formation catalytique de vapeur d'eau. 8 Installation de traitement thermique d'objets selon la revendication 5, caractérisée en ce que l'épuration d'hélium ( 31) est du type à élimination catalytique de l'oxygène résiduel et à régénération du catalyseur par un courant d'hydrogène ( 33) ( 33 ').