FR 2654373 A1 19910517 FR 8915044 A 19891116 La présente invention concerne la métallurgie des poudres et a notamment pour objet un procédé de fabrication de pièces en ferrite durs et un dispositif pour le broyage des ferrites durs. L'invention peut être utilisée poux la fabri- cation des aimants en ferrites durs pour l'industrie électronique et l'industrie chimique. On connaît un procédé de fabrication de pièces en ferrites durs (B E Levin et al, "Principes physi- co-chimique d'obtention des ferrites, leurs propriétés et leur application", 1979, éd Metallurgia (Moscou), p 336-338) comprenant le broyage du ferrite de départ grillé, la fabrication par compression de pièces brutes à partir de la poudre obtenue ou de sa suspension aqueuse, le grillage, l'usinage et le contrôle des pa- ramètres des pièces. Ce procédé se caractérise toutefois par un taux de rebut élevé à cause de fissures et d'ébréchures au cours du grillage et de l'usinage et les paramètres magnétiques des pièces ainsi obtenues sont relativement peu élevés En outre, le processus de broyage des ferri- tes de départ est très long et coûteux Le taux de rebut élevé s'explique dans une grande mesure par le fait que le ferrite de départ est contaminé par des impuretés en cours de broyage Ces impuretés sont constituées essen- tiellement par des particules provenant des corps de broyage métalliques Ces particules formant des concen- trations de contraintes au cours du grillage favorisent la fissuration et détériorent les propriétés magnétiques des pièces Quant au recyclage des pièces refusées, il est compliqué dans le procédé existant à cause de la haute dureté et de la mauvaise aptitude au broyage. On connaît un dispositif de broyage des ferri- tes durs (US, A, 3987967) comprenant un corps, un enrou- lement électrique, relié à une source de courant et en- tourant le corps pour y engendrer un champ magnétique alternatif, ainsi qu'une tubulure d'entrée et une tu- bulure de sortie. Sous l'effet du champ magnétique alternatif engendré par l'enroulement, les morceaux (les granules) de ferrite dur de départ se mettent en mouvement, s'en- trechoquent et se broient. L'inconvénient de ce dispositif est que la qua- lité de broyage des ferrites durs au régime continu est mauvaise et que les dépenses de l'énergie sont élevées. En outre, le dispositif est d'un faible rendement. En ce qui concerne le broyage des ferrites - durs, ce dispositif ne permet pas d'obtenir le degré dé dispersion voulu du matériau broyé Le produit broyé contient des particules grossières qui nuisent à la qua- lité des pièces fabriquées. On s'est donc proposé de créer un procédé de fabrication des pièces en ferrites durs et un disposi- tif pour le broyage des ferrites durs qui grâce à un traitement supplémentaire du ferrite grillé de départ et au mode de réalisation du dispositif de broyage per- mettraient d'améliorer l'aptitude au broyage et le ren- dement en fraction fine. Ce problème est résolu grâce à un procédé de fabrication de pièces en ferrites durs consistant à broyer le ferrite grillé de départ, à en fabriquer une pièce brute par compression, à griller celle-ci, à l'usiner et à contrôler les paramètres de la pièce fi- nie, caractérisé selon l'invention en ce que le ferrite grillé de départ est aimanté avant le broyage. Il est également préférable que dans le procé- dé selon l'invention le broyage du ferrite grillé et aimanté se fasse dans un milieu aqueux, en faisant cir- culer la suspension obtenue et en la soumettant à l'ac- tion d'un champ magnétique alternatif. Il est également avantageux que dans le procédé selon l'invention l'intensité du champ magnétique soit établie à 4 104 à 105 A/m. Il est également avantageux que dans les pro- cédés selon l'invention la suspension en circulation soit additionnée en supplément de poudre de ferrite dans une proportion de 1 à 100 parties par partie de ferrite grillé de départ. Il est également préférable que dans le procé- dé selon l'invention la concentration en ferrite de la suspension en circulation soit maintenue entre 1 et 30 % en poids C'est ainsi que la préaimantation du ferrite grillé de départ et le fait qu'il est broyé dans une suspension en circulation ayant une concentration en ferrite de 1 à 30 % en poids et soumise à l'action d'un champ magnétique alternatif d'une intensité de 4 10 à A/m permettent d'augmenter le rendement en fraction fine de la poudre de ferrite et, grâce à cela, de ré- duire la durée de broyage De la sorte, on arrive éga- lement à améliorer le rendement en pièces conformes et les paramètes magnétiques de celles-ci. En outre, le fait que la suspension est addi- tionnée pendant son broyage de poudre de ferrite dans une proportion de 1 à 100 parties par partie de ferrite grillé de départ permet, lui aussi, d'augmenter le ren- dement en fraction fine de la poudre de ferrite et d'améliorer les paramètres magnétiques des pièces fa- briquées Grâce aux avantages ci-dessus énumérés, le procédé selon l'invention permet d'améliorer nettement les caractéristiques économiques de la fabrication des pièces. Le problème est également résolu grâce à un dispositif pour le broyage de ferrites durs comprenant un corps doté d'une tubulure d'entrée et d'une tubulure de sortie, un enroulement électrique relié à une source de courant alternatif, entourant le corps et y engen- drant un champ magnétique alternatif, et caractérisé, selon l'invention en ce qu'il comprend un récipient supplémentaire disposé au-dessus du corps, communiquant avec lui et se trouvant en position coaxiale par rap- port au corps, et un récipient intermédiaire communi- quant avec la tubulure d'entrée du corps par l'intermé- diaire d'une pompe de circulation et avec la tubulure de sortie du corps, par l'intermédiaire de la tubulure d'amenée de la suspension, de sorte qu'il se forme un circuit de circulation, et qu'il comprend, en outre, des tubulures d'amenée d'eau et d'évacuation du maté- riau broyé, ainsi que deux enroulements électriques supplémentaires entourant le récipient supplémentaire, l'un des enroulements électriques supplémentaires étant relié à une source de courant alternatif et l'autre, à une source de courant continu. Il est également avantageux que le récipient intermédiaire du dispositif soit réalisé sous forme d'un cône et que les tubulures d'amenée de suspension et d'eau soient disposées de façon tangentielle par rapport au récipient intermédiaire et que la tubulure d'évacuation du matériau broyé soit réalisé sous forme d'un tuyau disposé dans l'axe du récipient intermédiai- re. Le dispositif de broyage des ferrites durs réalisé comme ci-dessus décrit permet de réduire la contamination du ferrite par des inclusions étrangè-: res, ce qui améliore nettement le rendement en pièces conformes et leurs paramètres magnétiques. L'invention sera mieux comprise & la lecture de la description qui va suivre des exemples non limi- tatifs de sa réalisation, en se référant aux dessins annexés dans lesquels: la figure 1 représente le dispositif de broyage des ferrites durs, vue d'ensemble en coupe, selon l'invention, la figure 2 est une coupe suivant la ligne II-II de la figure 1, selon l'invention. Le procédé de fabrication des pièces en ferri- tes durs consiste à aimanter le ferrite grillé de dé- part par un champ magnétique impulsionnel, à le broyer ensuite suivant le procédé connu, à le comprimer et le griller, et à usiner ensuite la pièce brute et contrô- ler les paramètres des pièces finies. Dans le procédé selon l'invention, le-ferrite grillé et aimanté de départ est broyé dans le milieu - aqueux en le soumettant à l'action d'un champ magnéti- que alternatif et en faisant circuler la suspension obtenue, ce qui permet d'améliorer le rendement en fraction fine et de réduire les dépenses d'énergie. L'intensité du champ magnétique est réglée à 4 104 à A/m Pour augmenter le rendement en fraction fine, on additionne dans la pulpe circulante également de la poudre de ferrite dans une proportion de 1 à 100 par- ties par partie de ferrite grillé de départ et l'on règle la concentration en ferrite de la suspension circulante à 1 à 30 % en poids. On trouve ci-après des exemples non limita- tifs de réalisation du procédé selon l'invention. EXEMPLE 1 On fabrique des bagues en ferrite de baryum aux dimensions de 85 x 35 x 10 mm Le ferrite grillé de départ sous forme de granules d'une taille jusqu'à 12 mm est aimanté à saturation dans un champ magnéti- que impulsionnel et broyé dans le dispositif pour broyage de ferrites durs La masse de ferrite broyé et déposé est amenée pour fabrication de pièces bru- tes par compression Les pièces brutes sont grillées à 1200 'C, rectifiées et soumises au contrôle des para- mètres magnétiques. EXEMPLE 2 Les pièces fabriquées sont des bagues en ferrite de baryum aux mêmes type et cotes que dans l'exemple 1 Le ferrite de départ obtenu à partir de pièces refusées réduites par broyage en granules jusqu'à 12 mm est aimanté à saturation dans un champ magnétique continu impulsionnel et amené en continu à un débit de 5 à 8 kg/h vers le dispositif de broyage de ferrites durs L'intensité du champ magnétique dans, le corps du dispositif est réglé à l'aide d'un régula- teur de tension Une pompe met la suspension en circu- lation La concentration en ferrite de la suspension est maintenue dans les limites voulues en réglant de débit d'eau amenée L'évacuation de la masse de ferri- te broyé jusqu'à une surface spécifique de 1,1 à 1,6 m 2/g se fait en continu par prélèvement dans le courant circulant de la suspension La masse de ferri- te broyé et déposé est amenée pour compression Les bagues brutes obtenues par compression sont grillées à 12000 C, rectifiées et soumises au contrôle des paramè- tres magnétiques. EXEMPLE 3 Les pièces en ferrite de baryum sont fabri- quées comme dans l'exemple 2, sauf que pendant la pha- se de broyage la suspension est additionnée de poudre de ferrite dans une proportion de 1 à 100 parties par partie de ferrite grillé de départ. A titre de comparaison, des pièces analogues ont été fabriquées par le procédé connu comprenant le broyage du ferrite grillé de départ, la confection des pièces brutes par compression, le grillage, la rectifi- cation et le contrôle des paramètres magnétiques. Les résultats des essais comparatifs des piè- ces en ferrites fabriquées dans les exemples 1, 2 et 3 par le procédé selon l'invention et par le procédé con- nu sont représentés sur le Tableau 1. TABLEAU 1 Procédé de fabrication Paramètres du procédé et des * Selon l'invention pièees en ferrites: Connu: exemple l:exemple 2 exemple 3 Durée de broyage, h 2 1,8 1,2 1,5 Surface spécifique du ferrite broye, 1,1 1,1 1,3 1,6 m 2/g Force coercitive, Oe 1900 2000 2300 2400 Induction rémanente, Gs 3200 3300 3800 3500 Taux de Dièces conformes, % 81 86 90 91 Le Tableau 2 représente à titre de comparai- son les rendements en fraction fine de la poudre de ferrite obtenue et les paramètres magnétiques des piè- ces en ferrite fabriquées selon le procédé connu et le procédé selon l'invention (Exemple 2), en fonction de la teneur en ferrite de la suspension et de l'intensi- té du champ magnétique alternatif. Tableau 2 :: Procédé de fabrication :* Paramètres * Selon l'invention N du procédé et des :pièces en ferrites Connu H,A/m 3-104 4 o 10 *.; C,% :* 1,0 0,5 1: * 2: 3 : 4 5 6 1 Rendement en fraction fine ( 1,1 à 1,6 m Z/g) de la poudre pendant le broyage, kg/h litre 0,2 0,1 0,16 2 Force coercitive, Oe 1900 1800 1800 3 Induction rémanente, Gs 3200 3200 3100 4 Taux de pièces conformes, % 81 80 80 Note: H intensité du champ magnétique alternatif pendant le broyage, A/m; C concentration en ferrite de la suspen- sion, % Procédé de fabrication * Selon l'invention H,A/m 4-10 ó 6 104 6 104 * l O 5* l O 5: 10 ' * c C,% * 1,0: 5,: 15,0 20,0 35,0 30,0 1:4:7:8 : 9 10: 1:12 :::: : : 1 0,3 0,9 1,2 0,3 0,2 0,2 2 2050 2200 2400 2100 1900 1850 3 3300 3500 3500 3200 3000 2950 4 86 89 91 84 81 80 Note: H intensité du champ magnétique alternatif pendant le broyage, A/m; C concentration en ferrite de la suspen- sion, % Le Tableau 3 donne à titre de comparaison les rendements en fraction fine de la poudre de ferri- te obtenue et les paramètres magnétiques des pièces en ferrite fabriquées par le procédé connu et par le procédé selon l'invention (Exemple 5) avec addition dans la suspension de 1 à 100 parties de poudre de ferrite par partie de ferrite grillé de départ. TABLEAU 3 : Procédé de fabrication Paramètres: Paramètres: Selon l'invention avec addition dans la du procédé et des pièces Connu: suspension de poudre de ferrite, parties en ferrite : * 0,5 1,0 10 30 60 100 110 * * s 1: 2: 3: 4: 5: 6 7 98 9 Rendement en fraction fine ( 1,1 à 1,6 m 2/g) de la poudre pendant le broyage, kg/h litre 0,2 1,2 1,25 1,4 1, 8 2,0 1,2 1,1 Force coercitive, Oe 1900 2400 2450 2500 2600 2470 2200 1800 Induction rémanente, Gs 3200 3500 3550 3800 3980 3570 3300 3100 Note: Intensité du champ magnétique alternatif pendant le broyage: 6 104 /m. Concentration en ferrite de la pulpe C = 15 %. Le dispositif pour broyage des ferrites durs comprend un corps 1 (figure 1) et des tubulures d'en- trée et de sortie 2 et 3 Au-dessus du corps 1 et de manière concentrique par rapport à celui-ci est dispo- sé un récipient supplémentaire 4 communiquant avec ce corps 1. Le dispositif comprend également un récipient intermédiaire 5 communiquant avec la tubulure d'entrée 2 du corps 1 par l'intermédiaire d'une pompe de circu- lation 6 (d'un type connu) et avec la tublure de sortie 3 du corps 1, par la tubulure 7 d'amenée de la suspen- sion, de sorte qu'il se forme un circuit de circulation. Le récipient intermédiaire 5 est doté d'une tubulure 8 d'amenée d'eau et d'une tubulure 9 d'évacuation du maté- riau broyé Le corps 1 est entouré d'un enroulement électrique 10 relié à une source de courant alternatif 11, pour y engendrer un champ magnétique alternatif Le dispositif comprend également deux enroulements électri- ques supplémentaires 12 et 13 qui entourent le récipient supplémentaire 4 et dont l'un 12 est relié à une source 14 de courant alternatif et l'autre 13, à une source 15 de courant continu Une trémie 16 disposée au- dessus du récipient supplémentaire 4 reçoit le ferrite grillé de départ. Le récipient intermédiaire 5 est réalisé sous forme d'un cône, les tubulures 7, 8 (figure 2) d'amenée de suspension et d'eau sont disposées de manière tangen- tielle et la tubulure 9 d'évacuation du matériau broyé est réalisée sous forme d'un tuyau disposé dans l'axe du récipient intermédiaire 5. Le fonctionnement du dispositif pour le broyage des ferrites durs est le suivant Le ferrite grillé de départ sous forme de granules ou les pièces refusées broyées et réduites en granules jusqu'à 12 mm sont char- gés dans la trémie 16 (figure 1), d'o le matériau de il départ descend par gravité et sous l'action du champ magnétique continu créé par l'enroulement électrique supplémentaire 13, dans le récipient supplémentaire 4, o il est aimanté, puis transféré au corps 1 à l'aide du champ magnétique alternatif engendré par l'enroule- ment électrique supplémentaire 12 On amène de l'eau dans le corps 1 par la tubulure 8 du récipient intermé- diaire 5 et à l'aide de la pompe de circulation 6 Sous l'effet du champ magnétique alternatif engendré par l'enroulement électrique 10 entourant le corps 1 les morceaux (grariales) aimantés de ferrite grillé de de 2- part descendus dans le corps 1 se mettent en un mouve- ment intense, s'entrechoquent et se broient La suspen- sion de ferrite broyé se déverse dans le récipient in- termédiaire 5 par la tubulure de sortie 3 La pompe de circulation 6 provoque la circulation de la suspension par le circuit: corps 1 récipient intermédiaire 5, ce qui permet d'augmenter la quantité de fraction fine de ferrite dans la suspension à chaque passage de cette suspension par le corps 1 et d'obtenir ainsi un produit mieux dispersé. Pour améliorer la qualité de broyage, les tu- bulures 7 et 8 du récipient intermédiaire 5 sont dispo- sées de façon tangentielle et le récipient 5 lui-même est réalisé sous forme d'un cône Ce mode de réalisation permet de mettre en rotation l'écoulement de suspension dans le récipient intermédiaire 5 de sorte que les par- ticules mal broyées de ferrite sont rejetées vers les parois du récipient 5 et recyclées pour rebroyage, alors que la suspension contenant les particules fines se dé- verse par la tubulure 9 d'évacuation du matériau broyé réalisée sous forme d'un tuyau disposé dans l'axe du récipient intermédiaire 5 L'évacuation de la suspension par le tubulure 9 se fait par gravité ou àâ l'aide d'une pompe d'épuisement (non représentée sur le dessin). La masse de ferrite déposée est amenée vers la presse d'une ligne de production de type connu, les pièces brutes obtenues par compression sont introduites dans un four de grillage (non représenté sur le dessin), puis amenées pour usinage et contrôle des paramètres ma- gnétiques. Comme il ressort des Tableaux 1 à 3, la préai- mantation (avant broyage) du ferrite grillé de départ et son broyage dans une suspension en circulation d'une concentration en ferrite de 1 à 30 % en poids soumise à l'action d'un champ magnétique alternatif d'une intensi- té de 4 104 à 105 A/m permettent d'améliorer le rende- ment en fraction fine de la poudre de ferrite et, grâce à cela, de réduire la durée de broyage Il en résulte également une augmentation substantielle du rendement en pièces conformes et une amélioration de leurs paramètres magnétiques. Lorsque les limites selon l'invention ci- dessus spécifiées de l'intensité du champ magnétique et de la concentration en ferrite de la suspension sont dépassées, les paramètres magnétiques des pièces finies se détério- rent et le rendement en fraction fine du ferrite broyé diminue. Le fait que la suspension est additionnée pen- dant le broyage, de la poudre de ferrite à proportion de 1 à 100 parties par partie de ferrite grillé de départ permet d'améliorer le rendement en fraction fine de la poudre de ferrite et les paramètres magnétiques des piè- ces obtenues Si les limites spécifiées selon l'inven- tion sont dépassées, le rendement en fraction fine et les paramètres magnétiques des pièces se détériorent lé- gèrement. Le procédé selon l'invention permet d'améliorer considérablement les caractéristiques économiques de la fabrication de pièces grâce à un taux plus élevé de piè- ces conformes et à une plus courte durée de broyage du ferrite de départ Il permet également de réutiliser facilement les pièces refusées et d'améliorer en même temps les quantités magnétiques des pièces. Le dispositif pour le broyage des ferrites durs selon l'invention se caractérise par la simplicité de réalisation et un rendement élevé et permet de ré- duire la contamination du ferrite par des inclusions étrangères au cours de broyage. REVENDICATIONS 1 Procédé de fabrication de pièces en ferrites durs selon lequel on broie le ferrite grillé de départ, on en fabrique une pièce brute par compression, on la grille, on la soumet à l'usinage et l'on contrôle les paramètres de la pièce finie, caractérisé en ce que le ferrite grillé de départ est aimanté avant le broyage. 2 Procédé selon la revendication 1, caracté- risé en ce que le broyage du ferrite grillé de départ est effectué dans le milieu aqueux, en faisant circuler la suspension obtenue et en la soumettant à l'action d'un champ magnétique alternatif. 3 Procédé selon la revendication 2, caracté risé en ce que l'intensité du champ magnétique alterna- tif est établie à 4 10 à 10 A/m. 4 Procédé selon la revendication 2, caracté- risé en ce que la suspension en circulation est addi- tionnée en supplément de poudre de ferrite dans une proportion de 1 à 100 parties par partie de ferrite grillé de départ. Procédé selon l'une quelconque des revendi- cations 2 à 4, caractérisé en ce que la concentration en ferrite de la suspension en circulation est mainte- nue entre 1 et 30 % en poids. 6 Dispositif pour le broyage des ferrites durs comprenant un corps ( 1) à tubulures d'entrée et de sortie ( 2, 3), un enroulement électrique ( 10) relié à une source ( 11) de courant alternatif, entourant le corps ( 1) et y engendrant un champ magnétique alterna- tif, caractérisé en ce qu'il comprend un récipient sup- plémentaire ( 4) disposé de manière concentrique au-des- sus du corps ( 1) et communiquant avec ce dernier, et un récipient intermédiaire ( 5) communiquant avec la tubulu- re d'entrée ( 2) du corps ( 1) par l'intermédiaire d'une pompe de circulation ( 6) et avec la tubulure de sortie ( 3) du corps ( 1), par l'intermédiaire de la tubulure ( 7) d'amenée de la suspension de manière à former un circuit de circulation et doté, en outre, des tubulu- res ( 8, 9) d'amenée d'eau et d'évacuation du matériau broyé, ainsi que deux enroulements électriques supplé- mentaires ( 12, 13) qui entourent le récipient supplé- mentaire ( 4) et dont l'un ( 12) est relié à une source ( 14) de courant alternatif et l'autre ( 13), à une sour- ce ( 15) de courant continu. 7 Dispositif selon la revendication 6, carac- térisé en ce que le récipient intermédiaire ( 5) est ré- alisé sous forme d'un cône et que les tubulures ( 7, 8) d'amenée de la suspension et d'eau sont disposées de façon tangentielle par rapport au récipient intermédiai- re ( 5) et que la tubulure ( 9) d'évacuation du matériau broyé est réalisé sous forme d'un tuyau disposé dans l'axe du récipient intermédiaire ( 5).