FR 2659983 A1 19910927 FR 9103309 A 19910319 1. " Procédé pour la fabrication de pièces usinées à partir d'acier au chrome martensitique à 9-12 %, apte au traitement de trempe et revenu ". L'invention concerne un procédé pour la fabrication de pièces usinées à partir d'acier au chrome martensitique à 9-12 %, apte au traitement de trempe et revenu, par travail d'un produit semi-ouvré ou d'une ébauche de profilé, dans lequel on soumet le produit semi-ouvré ou l'ébauche de profilé à une succession des étapes suivantes: a) formage à froid avec un degré moyen de formage à froid E, b) recuit de revenu et ensuite, c) au lieu du dernier recuit de revenu, il est soumis à un traitement thermique de trempe et revenu. Un acier au chrome de ce type est l'acier à 12 % de Cr 1 4914, qui, en raison de son faible taux de gonflement sous irradiation neutronique, est utilisé pour la fabrication de tubes de gainage et de boîtiers d'éléments combustibles pour réacteurs nucléaires, et est prévu en tant que matériau structural dans de futures unités de fusion. Les procédés utilisés dans la fabrication de tels composants peuvent être en général décrits par une succession d'étapes de formage à froid et de traitements thermiques intermédiaires, qui sont effectués dans la plage de la température usuelle de revenu On effectue ensuite un traitement thermique final qui comprend trempe et recuit, le traitement dit de trempe et revenu, et un nouveau formage à froid, dans lequel la pièce à usiner est amenée aux dimensions finales exactes. Le formage à froid est en général effectué avec un degré moyen de formage à froid E dans la plage de 15 à 50 % par étape individuelle Le recuit de revenu entre les étapes individuelles de formage à froid est effectué à de températures allant jusqu'à au-dessous de la conversion a/y (début de A,,), comprise entre environ 600 et 780 OC. Le traitement de trempe est revenu consiste en un recuit de trempe (austénitisation) à une température supérieure à la température de conversion AC 1, jusqu'à la température de conversion Y/5, environ dans la plage de 950 à 11500 C, et en un nouveau recuit de revenu aux températures indiquées. Dans la fabrication de tubes de gainage boîtiers d'éléments combustibles à partir de l'acier 1.4914 selon le procédé décrit, il s'est fréquemment produit des détériorations par fissuration, de sorte qu'il fallait éliminer en tant que rebus une partie considérable des pièces usinées, soit après le processus de contrôle final, soit déjà pendant la fabrication En outre, une partie des pièces usinées n'atteignaient pas la résistance mécanique spécifiée. Les détériorations constatées sont évidemment spécifiques du matériau, car l'acier austénitique 1.4981 et le Zircaloy 4 pouvaient être traités sans problème selon le procédé décrit. Il n'a pas été possible d'éviter les détériorations dans la fabrication de gaines et de boîtiers d'éléments combustibles par la seule variation de paramètres individuels de processus, comme par exemple la température dans les traitements thermiques, ni par modification des conditions de refroidissement. Le but de l'invention est d'indiquer un procédé permettant la fabrication de pièces à usiner exemptes de fissures et ayant une haute résistance mécanique, à partir d'aciers au chrome martensitiques à 9-10 %, aptes au traitement de trempe et revenu, par une succession d'étapes de formage à froid et de recuits de revenu, sans qu'il faille éliminer en tant que rebus pendant le travail des produits semi-ouvrés ou des ébauches de profilés, ou, après l'achèvement du travail, des pièces usinées finales. L'objet de l'invention est caractérisé en ce que les étapes a) et b) sont effectuées avec un degré de formage à froid E et à une température de recuit de revenu telle que: soit le degré de formage à froid maximum Em apparaissant à l'étape a) est inférieur au degré critique de formage à froid pour la recristallisation à la température de recuit de revenu, soit le degré de formage à froid minimum Emin apparaissant dans l'étape a) est supérieur au degré critique de formage à froid pour la recristallisation à la température de recuit de revenu. Selon une amélioration de l'invention, on effectue, au lieu du recuit de revenu, un traitement thermique de trempe et revenu, dans le cas o le degré de formage à froid maximum Eme apparaissant dans l'étape a) est supérieur au degré critique de formage à froid pour la recristallisation à la température de recuit de revenu et le degré de formage à froid minimum Emin apparaissant dans l'étape a) est inférieur au degré critique de formage à froid pour la recristallisation à la température de recuit de revenu. Le degré moyen de formage à froid E en % est défini par la modification de section transversale AF/Fo 100 Cette définition d'E, qui est usuelle pour le martelage et l'étirage, est également prise pour base dans le cas du laminage à froid et du laminage à pas de pèlerin Dans les étapes de processus cité en dernier, en général on n'indique que la diminution d'épaisseur d pour la détermination du formage à froid nominal selon (Ad/Do 100), les modifications dans la largeur n'étant toutefois pas prises en considération. Le passage de ce formage nominal au formage réel, dans lequel la largeur est prise en compte, conduit à une diminution du degré de formage, c'està-dire que le formage réel est moindre. L'invention repose sur la constatation que le durcissement du matériau par le formage à froid conduit à une déformation hétérogène sur la section transversale Dans la zone du coeur et dans la zone périphérique externe, la dureté du produit semi-ouvré ou de l'ébauche de profilé diminue par recristallisation lors du traitement thermique de revenu subséquent, tandis que la zone située entre celles-ci reste résistante et présente une structure de trempe et revenu. Dans le déroulement ultérieur du formage à froid, la zone de coeur recristallisée s'étend aux dépens des régions situées entre la zone du coeur et la zone périphérique, sans que ces régions disparaissent totalement La dureté de la zone de coeur et de la zone périphérique recristallisées s'accroît lentement pendant le travail; par contre dans les zones situées entre celles-ci, la dureté diminue à chaque étape de formage à froid, la structure de trempe et revenu étant toutefois conservée. Après plusieurs étapes de formage à froid et de traitement thermique, les duretés des zones cristallisées et des zones à structure de trempe et revenu se rapprochent, mais il reste encore un état à deux phases. La déformation hétérogène décrite est la cause véritable de la fissuration et de la résistance mécanique insuffisante dans la fabrication des tubes de gainage et des boîtiers Dans le traitement de recuit de revenu les diverses zones et régions présentent un comportement d'amélioration différent. Des recuits de revenu dans la plage de températures usuelle ne dégradent pas totalement le durcissement, de sorte qu'en fonction des taux de déformation locaux et de la température de recuit de revenu, le degré critique de formage pour la recristallisation est déjà atteint soit dans la première étape de formage, soit dans les étapes de formage successives Cela explique le front de recristallisation observé, qui progresse localement. Si la première étape de formage à froid reste nettement audessous du degré critique de formage à froid de k 40 % déterminé par nous, auquel on peut observer une recristallisation dans le traitement de recuit subséquent, la structure du matériau est conservée après le traitement de recuit; il en résulte une structure de trempe et revenu. On a toutefois constaté que le formage à froid global peut être approximativement indiqué comme la somme des étapes individuelles de formage à froid. Cela signifie qu'avec des étapes successives de formage à froid, le degré critique de formage à froid est partiellement dépassé et qu'apparaissent alors les effets décrits, qui conduisent à des résistances mécaniques différentes et par conséquent à des fissures dans le déroulement ultérieur du processus La cause de ces fissurations n'est pas la faible résistance mécanique du matériau recristallisé mais les résistances mécaniques différentes de la structure recristallisée et de la structure non recristallisée. Comme mentionné, une étape de formage à froid conduit à une déformation hétérogène sur la section transversale du produit semi-ouvré ou de l'ébauche de profilé à travailler Cette déformation hétérogène a pour conséquence un durcissement hétérogène. Le degré moyen de formage à froid E ne convient donc pas pour décrire totalement une étape de formage à froid Pour la description du formage à froid, il faut par conséquent introduire le degré maximum de formage à froid Em, et le degré minimum de formage à froid Emin Les degrés de formage à froid Emin et Em indiquent l'amplitude du formage à froid qui est atteinte avec une étape de formage, avec un degré moyen de formage à froid correspondant à la définition mentionnée au début. Le concept du degré moyen de formage à froid E est donné dans le procédé selon l'invention en faveur d'une région de formage à froid à l'intérieur des valeurs d'angle de Emin et Em. Le formage à froid s'établissant localement dans le matériau à travailler est proportionnel à un changement de dureté à HV On a: à HV = m E, m représentant le coefficient moyen de durcissement. Par détermination du changement de dureté sur des échantillons que l'on prélève, après des éta- pes de formage individuelles, en différents points de la section transversale, sur le produit semi-ouvré ou l'ébauche de profilé à travailler, on peut déterminer les degrés locaux de formage à froid. Les problèmes techniques mentionnés, tels que fissuration et résistance mécanique insuffisante de la pièce usinée finale, apparaissent lorsque, dans l'une des étapes de processus de formage à froid/re- cuit de revenu, le degré maximum de formage à froid Emax excède le degré critique de formage à froid, et le degré minimum de formage à froid Ej, est inférieur au degré critique de formage à froid et lorsqu'on ef- fectue ensuite sans autres opérations un nouveau for- mage à froid. En raison de la recristallisation partielle, il apparaît en ce cas des résistances mécaniques très différentes dans les zones individuelles de section transversales, qui ne sont pas égalisées par le recuit de revenu et qui provoquent des détériorations lors du formage à froid subséquent. Le cas représenté qui, pendant le travail, situe le degré critique de formage à froid entre emin et rmax apparaît avec une grande probabilité dans le travail de produits semi-ouvrés et d'ébauches de pro- filés, dans la mesure o le degré de formage à froid et la température de recuit ne sont pas ou ne peuvent pas être réglés l'un par rapport à l'autre Selon l'invention, on propose, en ce cas, d'effectuer, au lieu du recuit de revenu, un traitement complet d'af- finage, consistant en une trempe et d'un recuit de re- venu subséquent. Avec ce traitement d'affinage le matériau est à nouveau homogénéisé et présente des valeurs constantes de la résistance mécanique dans toutes les zones de la section transversale. De préférence, le degré de formage à froid et la température de recuit sont toutefois réglées l'un par rapport à l'autre, de sorte que le degré cri- tique de formage à froid ne se situe à aucun moment dans la plage comprise entre si, et 5 maxi ou, en d'autres termes, que soit le degré maximum de formage à froid 5 max se situe au-dessous du degré critique de formage à froid, soit le degré minimum de formage à froid Emin se situe au-dessus du degré critique de formage à froid. Comme décrit, on peut déterminer tous les paramètres de processus par prélèvement d'échantillons sur des produits semi-ouvrés et des ébauches de profi- lés conformément travaillés au préalable, les régler les uns par rapport aux autres et les fixer pour le processus de travail. L'invention est illustré plus en détail à l'aide des exemples descriptifs et non limitatifs ci- après et des figures. la figure 1 représente l'effet du formage à froid et du traitement thermique de recuit subséquent sur la dureté (formage à froid par martelage), Courbe A: état de référence après traitement de trem- pe et revenu à 10750 C 30 minutes V/V et 7000 C - 2 h V/V, Courbe B: état après recuit de revenu (état de réfé- rence + formage à froid + recuit de revenu pendant 2 heures), en fonction du degré de formage à froid (FF), Température du recuit de revenu a) 7000 C, b) 7500 C, c) 780 C. la figure 2 représente la variation de la dureté en fonction du formage à froid (FF) et du traitement de recuit, pour la détermination du coefficient moyen de durcissement m, la figure 3 représente la variation du durcissement en fonction du degré de formage à froid par plusieurs aciers austénitiques, la figure 4 représente la variation de la dureté d'échantillons martelés, sur la section transversale, en fonction du degré de FF, la figure 5 représente la variation de la dureté d'échantillons en austénite 1 4981 et Zircaloy 4 mar- telés, en fonction du degré de formage, la figure 6 représente l'effet d'étapes séquentiel- les de formage à froid/traitement thermique sur les propriétés de dureté dans l'acier 1 4914, la figure 7 représente la variation de la dureté HV 1 sur l'épaisseur et la largeur d'échantillons, en fonc- tion du degré nominal de formage à froid dans le lami- nage à froid, la figure 8 représente la variation de la dureté HV 30 en fonction du formage à froid par laminage à froid, et de la température de recuit sur l'exemple d'une barre plate de 20 x 6 mm, avec l'état de réfé- rence 10750 C 30 min + 7000 C 2 h La structure de trempe et revenu est présente dans la zone 5, la structure recristallisée est présente dans la zone RE. Lorsqu'aucun autre matériau n'est mentionné, le matériau RNO-D ( 1 4914) Chg 53093 est à la base de toutes les figures. Exemple 1: On a utilisé un matériau en forme de barre ayant un diamètre initial de 12 mm, en matériau 1 4914 charge 53093, a l'état initial de trempe et revenu ( 10750 C, 30 minutes V/V + 7000 C, 2 h, V/V) Le maté- riau a été formé à froid par martelage par étapes de % jusqu'à 80 % Après chaque étape de formage, on a séparé de la barre dans chaque cas 4 disques sur lesquels on a mesuré la dureté HB 30 On a ainsi obtenu une courbe de durcissement telle que représentée aux figures la à lc par les cercles pleins On a ensuite recuit un disque de chaque étape de formage à 700, 750 ou 780 *C pendant chacun 2 heures, et on a mesuré à nouveau la dureté, et les données sont portées aux figures la à lc. Les résultats ainsi obtenus peuvent être récapitulés comme suit: l'accroissement de la dureté HV provoqué par formage à froid est, en premier approximation, directement proportionnel au degré de formage au froid E (%), celui-ci étant défini par la variation de la section transversale AF/F O * 100, c'est-à-dire A HV = m * E De la figure 2, on peut déduire pour les coefficients de durcissement la valeur z 1,55. L'aplatissement de la courbe de durcissement à 80 % de KV semble montrer un effet de recuit débutant, car dans le martelage de 70 à 80 % de FF, la barre s'échauffe déjà à un point tel qu'elle ne peut plus être travaillée sans gant de protection. Il est intéressant et notable que dans des études effectuées précédemment, on a trouvé des coef- ficients de durcissement nettement plus élevés dans le comportement de durcissement des aciers austénitiques 1 4970, 1 4981 et 1 4988 (figure 3) et ceux-ci augmentent avec un degré croissant de FF Si on calcule en faisant la moyenne m, celle-ci s'élève tout de même presque au triple de celui trouvé dans la martensite 1 4914. Selon les figures la à lc, l'adoucissement est provoqué par un traitement de recuit subséquent il entre 700 et 780 C Comme on peut s'y attendre, il augmente avec une température de recuit plus élevé. Les duretés résiduelles peuvent être représentées selon la figure 2 pour la zone périphérique également en tant que fonction linéaire du formage à froid initial. Dans la zone de coeur des éprouvettes, il apparaît après le recuit à 700 C/2 h un fort adoucissement à partir d'un degré de FF de 2 60 % et après recuits à 750 *C ou 780 OC/h, déjà au-dessus de 2 40 % FF (En raison de la recristallisation, comme l'ont montré les résultats d'études métallographiques). Exemple 2: On a d'abord mesuré l'exact profil de dureté sur la section transversale des échantillons avec HV 0,1 et HV 1 sur trois éprouvettes martelées, avec un formage à froid de 15, 30 et 70 % (fig 4 a-c) Déjà à un degré de FF de 30 %, il est apparu selon la figure 4 b un formage nettement hétérogène sur la section transversale des éprouvettes, avec un très fort accroissement de la dureté dans la zone du coeur et sur le bord périphérique de l'éprouvette Cette tendance à une déformation accrue à l'intérieur des éprouvettes s'accroît avec un degré moyen de FF croissant (figure 4 c) Le martelage conduit donc dans le matériau 1 4914 à un formage irrégulier sur la section transversale En ce cas, il s'agit évidemment d'un effet spécifique de matériau, car à un formage comparable par martelage de l'acier austénitique 1 4981 et du Zircaloy 4, on n'a obtenu aucune hétérogénéité marquée de formage, même à des degrés de FF de 50 % et plus, comme le montre la figure 5. On peut suivre dans des images d'ensemble métallographiques l'effet d'un tel formage hétérogène sur le comportement de restauration On peut nettement déceler une zone de coeur interne et une zone périphérique externe à structure grossière et une zone annulaire à structure fine située entre celles-ci Les valeurs trouvées de la dureté dans la zone annulaire correspondent aux duretés de trempe et revenu normalement constatées à cette température, et la structure est identique à une structure de trempe et revenu normale. Dans la zone de coeur, à l'intérieur des grains d'austénite initiaux, la structure fine, constituée de faisceaux de lattes et de lattes martensitiques n'est plus présente, la structure semble recristallisée Afin d'expliquer cet état de choses, on prélève, dans le but de préparation, des éprouvettes pour microscopie électronique (figure 7) sur un échantillon formé à froid à 66 % au total, après traitement thermique de recuit subséquent à 730 *C/2 h La photographie d'ensemble au microscope électronique à partir de la zone annulaire montre la formation caractéristique de sous-grains pour une structure de trempe et revenu, la structure de lattes initiale étant en majeure partie résolue et une forte décoration des limites de sous-grains apparaissant avec des dépôts de M 23 C 6 Les sous-grains sont en outre en majeure partie exempts de décomposition On peut ainsi expliquer la diminution observée de la résistance mécanique Dans la zone de transition vers la zone du coeur, on voit que dans une région partielle les sous-grains ont été totalement résolus et une recristallisation totale est apparue Seuls les dépôts initialement formés aux joints de sous-grains sont en outre présents. Exemple 3: On a formé à froid par martelage huit fois à 30 % chaque fois une barre ronde de 12 mm de diamètre ayant subi un traitement thermique initial à 1075 C pendant 30 minutes V/V + 7000 C pendant 2 heures V/V, et après chaque étape de formage, on l'a recuit à 730 C/2 h (étape I-VIII) Après chaque étape, on a séparé un disque, on l'a étudié par métallographie et on a mesuré la dureté. L'étude métallographique donne après l'étape I une structure de revenu continue dont la dureté HV 30 = 252-261 correspond comme on pouvait s'y attendre à celle représentée à la figure la (figure 6, courbe 8). Après le second cycle (étape II), il apparaît dans la zone de coeur et la zone périphérique externe une recristallisation provoquée par le formage hétérogène qui conduit à une diminution correspondante de la dureté (HV 30 = 180-200) et de la résistance mécanique du matériau; la zone annulaire à structure caractéristique de trempe et revenu reste résistante (figure 6, courbe c). Exemple 4: Les exemples qui précédent se rapportent au martelage à froid Il se pose par conséquent la question de savoir si dans les types de formage industriellement beaucoup plus fréquemment utilisés, tels que laminage à froid, étirage à froid et laminage à pas de pèlerin à froid, des variations également aussi fortes apparaissent ou non dans le formage. Pour une comparaison directe du formage par martelage à froid et laminage à froid, on a formé à , 50, 70 ou 80 % une barre plate du même matériau de dimensions 6 x 20 mm. Les empreintes HV 30 ne sont pas appropriées à la détermination de légères variations dans le comportement de formage Pour ces raisons, on a mesuré les valeurs de la microdureté HB 1 sur l'épaisseur et la largeur d'éprouvettes laminées Les résultats sont représentés aux figures 8 a + b; ils montrent également une déformation hétérogène Il en résulte pour un degré de FF formage relativement élevés (> 50 %). On a effectué des études sur les éprouvettes laminées à froid, pour déterminer l'effet du traitement thermique de revenu entre 700 et 7800 C sur le profil de la dureté et l'adoucissement ainsi que sur des modifications microstructurelles La figure 8 représente la diminution de la dureté selon le degré de formage préétabli, en fonction de la température de revenu Des études métallographiques de ces éprouvettes ont montré en outre, un bon accord avec des résultats correspondants pour des éprouvettes martelées à froid et traitées ensuite thermiquement par revenu, que la recristallisation a été observée sur toutes les éprouvettes qui sont tombées à des valeurs de la dureté HV 30 S 210 après un recuit de deux heures Cela signifie d'autre part que pour un formage à froid à 30 % dans la plage de températures de recouvrement, on ne peut observer aucune recristallisation, mais des structures de trempe et revenu Les affirmations qui en résultent, conduisant à des degrés de formage critiques aux diverses températures pour la recristallisation, sont pratiquement identiques aux chiffres donnés plus haut pour des éprouvettes martelées à froid. REVENDICATIONS 1 l) Procédé pour la fabrication de pièces usinées à partir d'acier au chrome martensitique à 9- 12 %, apte au traitement de trempe et revenu par tra- vail d'un produit semi-ouvré ou d'une ébauche de pro- filé, dans lequel on soumet le produit semi-ouvré ou l'ébauche de profilé à une succession des étapes sui- vantes: a) formage à froid avec un degré moyen de formage à froid E, b) recuit de revenu et ensuite, c) au lieu du dernier recuit de revenu, il est soumis un traitement thermique de trempe et revenu, caractérisé en ce que: d) les étapes a) et b) sont effectuées avec un degré de formage à froid E tel et à ne température de recuit de revenu telle que dl) soit le degré de formage maximum Eâm apparaissant dans l'étape a) est inférieur au degré critique de formage à froid pour la recristallisation à la température de recuit de revenu, D 2) soit le degré de formage à froid minimum (min ap- paraissant dans l'étape a) est supérieur au degré critique de formage à froid pour la recristallisa- tion à la température de recuit de revenu. ) Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que, dans le cas o le degré de formage à froid maximum Ema apparaissant dans l'étape a) est supérieur au degré critique de formage à froid pour la recristallisation à la température de recuit de reve- nu, et le degré de formage à froid minimum Emin appa- raissant dans l'étape a) est inférieur au degré criti- que de formage à froid pour la recristallisation à la température de recuit de revenu, on effectue au lieu du recuit de revenu un traitement thermique de temps et revenu.