FR 2660741 A1 19911011 FR 9004566 A 19900410 La présente invention est relative à la pro- duction d'azote gazeux Elle concerne plus particu- lièrement la satisfaction de besoins modérés (typique- ment 100 à 1000 Nm 3/h) et variables en azote à pureté élevée, c'est à dire contenant typiquement moins de 0,1 % d'oxygène Dans le présent mémoire, les débits considérés sont des débits massiques. L'azote à pureté élevée est habituellement obtenu par voie cryogénique Pour les faibles consom- mations, la construction d'une unité de production autonome classique représente un investissement pro- hibitif, dans le cas d'installations automatisées, et un investissement plus limité mais des dépenses en personnel élevées dans le cas inverse, ce qui se tra- duit toujours par un prix de revient élevé de l'azote. Une solution plus économique consiste à utiliser un évaporateur, c'est-àdire un réservoir d'azote liquide de grande capacité, par exemple de plusieurs dizaines de milliers de litres, d'o l'azote liquide est soutiré et vaporisé Cette solution est peu satisfaisante du point de vue énergétique, car l'énergie frigorifique contenue dans l'azote liquide est perdue, et, en outre, elle nécessite la présence à une distance relativement faible d'une unité de pro- duction d'azote liquide, pour que le coût du ravitail- lement de l'évaporateur par camion-citerne reste modéré. L'invention a pour but de fournir une tech- nique permettant de produire des quantités variables et modérées d'azote gazeux à coût réduit, à des dis- tances accrues d'une unité de production d'azote li- quide. A cet effet, l'invention a pour but un pro- cédé de production d'azote gazeux à débit variable au moyen d'une installation de distillation d'air com- prenant une colonne de distillation d'air du type HPN adaptée pour produire un débit nominal d'azote gazeux et dont la tête est reliée à une source d'azote li- quide, caractérisé par le fait que l'on introduit en tête de la colonne, dès le démarrage de l'installa- tion, un débit d'azote liquide au moins égal au débit nominal d'azote gazeux, puis on régule le débit d'azote liquide sur une faible fraction de ce débit nominal. Dans le présent mémoire, on entend par "co- lonne de distillation d'air du type HPN" une simple colonne de distillation munie d'un condenseur de tête. Dans une telle colonne, l'air à traiter, comprimé sous une pression de l'ordre de 6 à 12 bars, épuré en eau et en CO 2 et refroidi au voisinage de son point de rosée, est introduit à la base de la colonne Le "liquide riche" (air enrichi en oxygène) recueilli en cuve de colonne est détendu et vaporisé dans le condenseur de tête, puis évacué en tant que résiduaire L'azote gazeux produit est soutiré en tête de colonne. Suivant des caractéristiques avantageuses de l'invention: on introduit ledit débit nominal pendant un temps au moins égal à une durée prédéterminée et suffisant pour garantir un niveau prédéterminé de liquide réfrigérant dans le condenseur de tête de la colonne; pour produire un débit d'azote gazeux supérieur au débit nominal, on vaporise à l'extérieur de la colonne un débit d'appoint d'azote liquide provenant de ladite source au moins une partie du débit d'appoint est vaporisé par échange de chaleur avec l'air entrant, en amont de l'entrée de cet air dans le compresseur de l'installation. L'invention a également pour objet une ins- tallation de production d'azote gazeux à débit vari- able destinée à la mise en oeuvre d'un tel procédé. Cette installation, du type comprenant une colonne de distillation d'air du type HPN et un réservoir d'azote liquide relié par une conduite de liquide à la tête de la colonne, est caractérisée en ce que ladite conduite est équipée de moyens de commande de débit adaptés d'une part pour laisser passer un fort débit de liquide au moins égal au débit nominal d'azote gazeux de la colonne, et d'autre part pour réguler le débit de liquide sur une valeur moyenne égale à une faible fraction de ce débit nominal. L'invention a encore pour objet un système de fourniture d'azote gazeux à de multiples utilisa- teurs, ce système comprenant: une unité de production d'azote liquide au moins un camion-citerne; dans un premier rayon autour de l'unité de production, une série d'évaporateurs d'azote liquide pouvant être ravitaillés par le camion-citerne; et entre le premier rayon et un second rayon supérieur au premier, une série d'installations telles que définies ci-dessus, les réservoirs de ces instal- lations pouvant être ravitaillés par le camion-citer- ne. Un exemple de mise en oeuvre de l'invention va maintenant être décrit en regard des dessins anne- xés, sur lesquels la Fig 1 illustre schématiquement un système de production d'azote gazeux conforme à l'invention; la Fig 2 représente schématiquement une installation conforme à l'invention; et la Fig 3 est un diagramme illustrant le procédé suivant l'invention. Le système de fourniture d'azote gazeux représenté à la Fig 1 comprend essentiellement: une unité 1 de production d'azote liquide; dans un rayon Rl autour de cette unité, un certain nombre d'évaporateurs d'azote liquide 2, cons- titués chacun d'un stockage d'azote liquide 3 de gran- de capacité équipé d'une conduite de soutirage de liquide 4 reliée à une conduite d'utilisation 5 via un vaporiseur 6, par exemple du type atmosphérique De tels évaporateurs sont bien connus dans la technique; entre le rayon Rl et un rayon R 2 > Rl autour de l'unité 1, un certain nombre d'installations 7 telles que celles de la Fig 2, chacune de ces installations comprenant un réservoir d'azote liquide 8; au moins un camion-citerne 9, et générale- ment une flottille de tels camions, adapté pour ravi- tailler en azote liquide produit par l'unité 1 les évaporateurs 2 et les réservoirs 8 des installations 7 ; et éventuellement un système de télétransmission (non repré- senté) reliant chaque évaporateur 2 et chaque instal- lation 7 à l'unité 1 pour assurer la gestion des li- vraisons d'azote liquide par le ou les camions-citer- nes. L'installation 7 représentée à la Fig 2 comprend essentiellement: le réservoir 8 précité une boîte froide 9 contenant d'une part une colonne de distillation d'air 10 du type HPN (High Purity Nitrogen), d'autre part une ligne d'échange thermique 11; un appareil 12 d'épuration d'air par ad- sorption; un échangeur de chaleur auxiliaire 13 un compresseur d'air 14; et un aéroréfrigérant 15. Le fonctionnement de l'installation 7 va maintenant être décrit en regard des Fig 2 et 3 Sur le diagramme de la Fig 3, on a porté en abscisses le temps t, et en ordonnées plusieurs paramètres, dont la signification apparaîtra dans la suite. On s'intéresse d'abord au fonctionnement no- minal de l'installation, c'est-à-dire à un régime per- manent o la colonne 10 produit via la conduite de soutirage 16, piquée en tête de colonne, un débit d'a- zote gazeux constant égal au débit nominal DN pour lequel la colonne est conçue La conduite 16 débouche dans une conduite d'utilisation 17 équipée d'une capa- cité tampon 18 et, en aval de celle-ci, d'un capteur de pression 19. Dans ce fonctionnement (correspondant à t à augmenter le taux de reflux de la colonne L'échan- geur 13 est inactif L'air entrant, comprimé par le compresseur 14, prérefroidi par l'aéroréfrigérant 15, épuré dans l'appareil 12 et refroidi jusqu'au voisina- ge de son point de rosée dans la ligne d'échange 11, est introduit à la base de la colonne 10 Le liquide riche recueilli en cuve de colonne est détendu dans une vanne de détente 22, vaporisé dans le condenseur de tête 23 de la colonne, réchauffé à contre-courant de l'air dans la ligne d'échange, puis utilisé pour régénérer l'appareil 12 avant d'être évacué via une conduite 24 en tant que gaz résiduaire de l'instal- lation. On supposera qu'à l'instant t O, la consom- mation (ou demande) d'azote gazeux commence à augmen- ter (Fig 3 (a)) La pression en 19 diminue (Fig 3 (e)), ce qui déclenche l'ouverture d'une vanne 25 prévue dans une conduite 26 qui relie le fond du réservoir 8 au bout froid de l'échangeur 13 Un débit DV 1 d'azote (Fig 3 (c)) est ainsi vaporisé en refroidissant à contre-courant l'air entrant jusqu'à une température modérée, par exemple de l'ordre de 20 *C, puis cet azote gazeux est conduit dans la capacité 18 Par suite, le compresseur aspire un débit massique accru d'air, et la production DD (débit distillé) de la co- lonne augmente (Fig 3 (d)) Simultanément, le débit d'azote liquide admis par la conduite 20 augmente quelque peu (Fig 3 (b)), pour maintenir constant le niveau de liquide riche dans le condenseur 23. Si, de tl à t 2, la consommation continue d'augmenter (Fig 3 (a)), une vaporisation supplémen- taire d'azote liquide (Fig 3 (c)) s'effectue dans un vaporiseur auxiliaire 27, par ouverture d'une vanne 28, sans modifier le débit produit par distillation (Fig 3 (d)), puis cet azote gazeux est conduit égale- ment dans la capacité 18 Cette ouverture de la vanne 28 se produit lorsque la pression atteint une valeur basse Pl (Fig 3 (e)) Le débit total vaporisé DV 2, somme des débits vaporisés dans l'échangeur 13 et dans le vaporiseur 27, correspond à l'appoint d'azote né- cessaire pour satisfaire la demande Cette vaporisa- tion d'azote liquide ramène la pression en 19 à la valeur nominale P (Fig 3 (e)). Il est à noter qu'après un certain temps, un début de givrage peut se produire dans l'échangeur 13. Ceci est détecté par un capteur de température 29 dis- posé sur la sortie d'azote de cet échangeur et provo- que la fermeture de la vanne 25. Lorsque, après une phase de stabilisation (de t 2 à t 3), la consommation baisse, la pression en 19 monte, ce qui déclenche l'arrêt de la vaporisation d'azote (fermeture des vannes 25 et 28), puis, quand la pression atteint une valeur haute P 2, l'arrêt de l'installation, notamment du compresseur 14 (instant t 4). Lorsque la consommation d'azote gazeux re- prend (instant t 5), la pression baisse, et lorsqu'elle atteint la valeur nominale Pl (instant t G), une élec- trovanne de démarrage 30, montée en by-pass de l'é- lectrovanne 21 et normalement fermée, s'ouvre Cette électrovanne 30 est adaptée pour, en position ouverte, laisser passer un débit d'azote liquide au moins égal au débit nominal DN Sa fermeture a lieu lorsque deux conditions sont remplies: (a) un temps prédéterminé T s'est écoulé de- puis son ouverture; et (b) le niveau du liquide riche dans le con- denseur 23 est au moins égal à une valeur prédétermi- née. Le temps T est déterminé de façon à assurer que, quel que soit l'état, chaud ou froid, de l'in- tallation au moment du redémarrage, la mise en froid et la charge correcte de liquide à chaque niveau de la colonne sont obtenus On peut par exemple choisir un temps T de l'ordre de 2 minutes. L'électrovanne 30 se ferme ainsi à l'instant t 7 indiqué sur la Fig 3. On a également représenté à la Fig 3 des instant t 8 t 7 pour lesquels, respecti- vement, la consommation C augmente au delà de la valeur nominale puis se stabilise, les mêmes phéno- mènes que décrits ci-dessus se reproduisant alors automatiquement (vaporisation d'azote et variations de la pression et du débit d'azote produit par la colon- ne). On voit donc que l'installation peut très facilement fonctionner de façon entièrement automati- que malgré une structure et des moyens d'automatisati- on très peu coûteux En particulier, dès le démarrage, un débit d'azote au moins égal à la demande est vapo- risé dans la colonne, ce qui assure à la fois l'apport de froid nécessaire et la production d'azote gazeux demandée, et de plus empêche l'air entrant de monter dans la colonne Par suite, l'azote arrivant dans la capacité 18 a immédiatement la pureté requise. En variante, les deux électrovannes 21 et 30 peuvent être remplacées par une vanne cryogénique unique à débit variable. On remarque que l'installation n'a besoin, pour fonctionner, que d'un branchement électrique, ce qui a été symbolisé sur la Fig 1. REVENDICATIONS 1 Procédé de production d'azote gazeux à débit variable au moyen d'une installation de dis- tillation d'air ( 7) comprenant une colonne ( 10) de distillation d'air du type HPN adaptée pour produire un débit nominal (DN) d'azote gazeux et dont la tête est reliée à une source d'azote liquide ( 8), caracté- risé en ce qu'on introduit en tête de la colonne, dès le démarrage de l'installation, un débit d'azote li- quide au moins égal au débit nominal (DN) d'azote ga- zeux, puis on régule le débit d'azote liquide sur une faible fraction de ce débit nominal. 2 Procédé suivant la revendication 1, ca- ractérisé en ce qu'on introduit ledit débit nominal (DN) pendant un temps au moins égal à une durée pré- déterminée et suffisant pour garantir un niveau pré- déterminé de liquide réfrigérant dans le condenseur de tête ( 23) de la colonne ( 10). 3 Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que pour produire un débit d'azote gazeux supérieur au débit nominal (DN), on vaporise à l'extérieur de la colonne un débit d'appoint d'azote liquide provenant de ladite source ( 8). 4 Procédé suivant la revendication 3, ca- ractérisé en ce qu'au moins une partie du débit d'ap- point est vaporisé par échange de chaleur avec l'air entrant, en amont de l'entrée de cet air dans le compresseur ( 14) de l'installation. Installation de production d'azote gazeux à débit variable, du type comprenant une colonne de distillation d'air ( 10) du type HPN et un réservoir d'azote liquide ( 8) relié par une conduite de liquide ( 20) à la tête de la colonne, caractérisée en ce que ladite conduite ( 20) est équipée de moyens de commande de débit ( 21, 30) adaptés d'une part pour laisser passer un fort débit de liquide au moins égal au débit nominal (DN) d'azote gazeux de la colonne, et d'autre part pour réguler le débit de liquide sur une valeur moyenne égale à une faible fraction de ce débit no- minal. 6 Installation suivant la revendication 5, caractérisée en ce que lesdits moyens de commande de débit comprennent, en parallèle, d'une part une pre- mière électrovanne ( 30) adaptée pour laisser passer, en position ouverte, ledit fort débit de liquide, et d'autre part une seconde électrovanne ( 21) adaptée pour laisser passer, en position ouverte, un débit de liquide nettement plus faible. 7 Installation suivant la revendication 5 ou 6, caractérisée en ce qu'elle comprend une conduite de vaporisation d'azote d'appoint reliant le fond du réservoir ( 8) à une conduite de production ( 17) de l'installation via un vaporiseur ( 13, 27). 8 Installation suivant la revendication 7, caractérisée en ce que le vaporiseur comprend un échangeur de chaleur ( 13) traversé d'une part par l'a- zote à vaporiser, d'autre part par l'air entrant, avant l'entrée de celuici dans le compresseur ( 14) de l'installation. 9 Système de fourniture d'azote gazeux à de multiples utilisateurs, caractérisé en ce qu'il com- prend une unité ( 1) de production d'azote li- quide au moins un camion-citerne ( 9) dans un premier rayon (Rl) autour de l'unité de production, une série d'évaporateurs d'azote liquide ( 2) pouvant être ravitaillés par le 1 1 camion-citerne; et entre le premier rayon (Rl) et un second rayon (R 2) supérieur au premier, une série d'installa- tions ( 7) conformes à l'une quelconque des revendica- tions 5 à 8, les réservoirs ( 8) de ces installations pouvant être ravitaillés par le camion-citerne.