FR 2655057 A1 19910531 FR 8915709 A 19891129 La présente invention se rapporte à des alliages de titane présentant des propriétés mécaniques améliorées les rendant plus aptes à être utilisés sous forme de pièces forgées pour réaliser des composants rotatifs tels que des rotors, des disques, des arbres et similaires pour des turbines à gaz et autres Elle concerne également le procédé de traitement des pièces forgées réalisées en de tels alliages. Les rotors des moteurs à turbine en alliage de titane Ti-6 Al-4 V sont utilisés couramment par les constructeurs de moteurs à turbine à gaz aux Etats-Unis d'Amérique et ailleurs dans des conditions d'emploi à des températures qui peuvent atteindre 3000 C Cependant, alors que la durée de vie en fatigue à nombre de cycles limité (LCF) est généralement bonne, il apparaît préférable d'obtenir de meilleures performances en fatigue pour augmenter la durée de vie prévue pour de tels composants rotatifs La présente invention vise à obtenir cette amélioration ainsi que d'autres avantages qui seront explicités par la suite. On a découvert qu'il est possible de préparer des allia- ges de titane qui conviennent pour les rotors et pour d'autres usages et qui présentent une durée de vie en fatigue à nombre de cycles limité ainsi que des propriétés de résistance à la traction qui sont améliorées de façon significative tout en conservant une bonne résilience. De façon plus particulière, on a découvert que le choix combiné d'un alliage de titane Ti-6 Al-4 V présentant une composition décalée vers des teneurs en oxygène et en azote plus élevées avec des procédures de fabrication et de traitement thermique appropriées développe une microstructure particulièrement améliorée permettant de fabriquer des composants améliorés également. Le dessin représente des photos de micrographie d'un alliage de Ti-6 Al-4 V présentant une telle composition décalée. La figure 1 représente l'ébauche de barre à l'état de récep- tion du laminoir (forgée et recuite à 7050 C pendant 2 heures) tandis que les figures 2 à 5 correspondent aux états de traitement énumérés au tableau II Le nombre figurant dans le coin droit inférieur de chaque photo sur les figures 2 à 5 correspond au numéro de l'exemple indiqué sur les tableaux II et III. D'autres buts, avantages et caractéristiques apparat- tront à la lecture de la description de divers modes de réali- sation de l'invention, faite à titre non limitatif et en regard du dessins annexé o: la figure 1 décrit une structure micrographique d'une ébauche de billette de 76,2 mm de diamètre ( 3 ') (pour le haut) et de 127 mm ( 5 ') (pour le fond) montrant une structure primaire alpha allongée dans une matrice bêta obte- nue par maturation; la figure 2 représente une photographie obtenue par voie optique d'une micrographie de rondelles forgées, à mi-rayon et à mi-hauteur, trai- tées selon les conditions N O 1 (haut), N O 2 (milieu) et N O 3 (fond) montrant des struc- tures alpha primaire et secondaire dans une matrice bêta obtenue par maturation; la figure 3 représente une photographie obtenue par voie optique de micrographies de rondelles forgées, à mi-rayon et à mi-hauteur, trai- tées selon les conditions N O 4 (haut), 5 (milieu) et 6 (fond) montrant des structures alpha primaire et secondaire dans une matrice bêta obtenue par matura- tion; la figure 4 représente une photographie obtenue par voie optique de micrographies de galettes forgées, à mi-rayon et à mi-hauteur, trai- tées selon les conditions N O 7 (haut), 8 (milieu) et 9 (fond) montant une structure équiaxiale alpha dans une matrice de type bêta transformée par maturation; la figure 5 est une photographie obtenue par voie optique de micrographies de galettes forgées, à mi-rayon et mi-hauteur, traitées selon les conditions N O 10 (haut), 11 (milieu) et 12 (fond) montant une structure primaire alpha presque équiaxiale, et des plaquettes de structure secondaire alpha dans une matrice bêta obtenue par maturation. Les alliages de titane Ti-6 Al-4 V que l'on peut utiliser pour obtenir les propriétés améliorées présentent la composition générale suivante: de 5,5 à 6,75 % d'Al, de 3,5 à 4,5 % de V, de 0,15 à 0,2 % de O, de 0,025 à 0,05 % de N, résultats favorables obtenus. En outre, la microstructure des alliages améliorés comprend des particules alpha primaires presque équiaxiales avec des plaquettes secondaires alpha dans une matrice bêta obtenue par maturation Ceci est mieux illustré par le résultat d'une séquence de traitement préférée, eell, tel que représentée à la figure 5, o les zones blanches circulaires sont de la structure primaire alpha, les zones blanches en couche sont de la structure secondaire alpha et la phase noire représente la matrice bêta obtenue par maturation. Afin d'obtenir la microstructure souhaitée, la billette telle que celle représentée à la figure 1 est préchauffée au-dessus de la transition bêta pendant une durée et une température suffisantes suivies d'un refroidissement rapide afin d'obtenir une structure bêta transformée fine (figure 2 b dans Titanium Science and Technology (Fatigue-Critical Review) de G Lutjering et A Gysler, édité par G Lutjering, U Zwicker et W Bunk, Proceedings of the Fifth International Conference on Titanium, Munich, RFA, 10 au 14 septembre 1984, page 2067) La transition bêta se produit à environ 9961 C ( 1 8251 F) pour cet alliage On a trouvé qu'il faut utiliser une température supérieure de 220 C à 390 C ( 40 à 700 F) à la température de la transition bêta pendant environ 20 minutes, suivie d'un refroidissement rapide par trempe à l'huile ou à l'eau (selon la taille de l'ébauche) Ce traitement de préforgeage provoque la formation de plaquettes bêta transformées sur 60 à 90 % environ en volume et obtient l'épaisseur de plaquette souhaitée comprise entre environ 2 et micromètres. La structure bêta transformée fine est ensuite préchauf- fée dans une gamme de températures comprises entre 8150 C et 955-C ( 1 500 à 1 7500 F) (en-dessous de la transition bêta) pendant environ 20 minutes à 1 heure, en fonction de la dimen- sion de la section, de façon à obtenir une température uni- forme sur toute la billette On choisit la durée minimum nécessaire pour réaliser cette uniformisation de température, du fait qu'une durée excessive conduit à un grossissement des plaquettes bêta transformées, ce qui constitue un phénomène intempestif Des températures proches de 8150 C ( 1 5000 F) à la fin de cette gamme conduisent à une structure primaire alpha plus fine après le traitement thermique subséquent, ceci étant préférable et ainsi la gamme de températures la plus préférable est comprise entre environ 8150 C et 9550 C ( 1 500 et 1 5750 F). La billette est ensuite sortie du four et forgée en matrice chaude, de préférence à une température comprise entre 8300 C et environ 8671 C ( 1 525 et 1 5751 F) jusqu'à ce qu'on obtienne un rapport de réduction d'environ > 3/1 La pièce forgée est ensuite refroidie, par exemple par trempe à l'huile ou à l'eau (en fonction des dimensions de la section de billette. Afin de créer la microstructure souhaitée dans cet alliage, on utilise un traitement de mise en solution par exemple à une température inférieure de 30,5 à 471 C ( 55 à 851 F) à la température de la transition bêta pendant environ une demi-heure à une heure (en fonction des dimensions de la section de la billette) suivi d'un refroidissement, par exemple à l'air, à l'huile ou à l'eau Le fluide de refroidissement est choisi en fonction des dimensions de la section afin d'atteindre une vitesse de refroidissement permettant d'obtenir la résistance élevée souhaitée On comparera l'exemple 11 et l'exemple 6 C'est à la suite du traitement de mise en solution et du refroidissement que les phases alpha primaire et secondaire sont formées. L'alliage est ensuite de préférence soumis à une matura- tion pour précipiter une partie de la structure alpha fine et éventuellement pour faire grossir quelque peu la structure alpha primaire et la structure alpha secondaire Le traitement de maturation renforce l'alliage et stabilise la microstruc- ture On utilise deux types fondamentaux de traitement de maturation, un processus à deux étapes et un processus à une étape Dans le processus à deux étapes, l'alliage est tout d'abord soumis à maturation dans une gamme de températures comprises entre 680 C et 830 C ( 1 275 à 1 525 F) pendant environ 1 heure suivie d'une trempe à l'huile ou à l'eau, d'un réchauffage à 490 C à 510 C ( 915 à 950 F) pendant 8 à 24 heu- : res, suivi du refroidissement à air La maturation en une seule étape est réalisée à environ 690 à 719 F ( 1 275 à I 325 F) pendant environ 2 heures suivie d'un refroidissement à l'air. Des pièces forgées typiques préparées selon la procédure ci-dessus présentent une limite élastique (à 0,2 % d'allonge- ment) supérieure à 965,3 M Pa ( 140 ksi), une résistance ultime à la traction d'environ 999,8 M Pa ( 145 ksi), une élongation d'environ 12 %, une réduction de section supérieure à 25 % et une résilience (Kic) d'au moins 49,5 M Pa/in ( 45 ksi/in) (re- présentées au tableau III, et aux exemples n 11 et 12) et une résistance à la fatigue pour un nombre de cycles limité > 15 000 cycles (Nf) à la contrainte maximale de 880,5 Mpa ( 127,7 ksi). Les exemples qui suivent serviront à illustrer l'inven- tion Toutes les parties et les pourcentages sont en poids à moins qu'il n'en soit spécifié autrement, comme c'est le cas dans la présente demande. EXEMPLE Dans le tableau I suivant, les ingrédients et les quan- tités sont donnés pour l'alliage testé. TABLEAU I Analyse chimique d'une ébauche de barre forgée en alliage Ti-6 A 1-4 V Billette n ODimensionsC N Fe Ai V O H Y 1 O 7,6 cm 0,04 0,036 0,23 6,1 4, 1 0,187 61 ppm Note: * désigne le maximum autorisé dans la spécification. Dans le tableau II suivant, on a représenté 12 diffé- rentes conditions de traitement utilisées pour réaliser les pièces forgées. TABLEAU II Phase I Processus de traitement Ebauche: 76 x 76 mm ( 3 ' x 3 ') de longueur Dimensions des pièces forgées: 127 x 25,4 mm ( 5 ' (épaisseur) = réduction de forgeage 3/1 Conditions de forgeage x 1 ') Exemple Traitement préalable Température Température Refroidissement de l'ébauche Bêta Soln, OQ Bêta Soln, OQ AR AR Bêta Soln, O Q Bêta Soln, OQ AR AR AR B Eta Soln, OQ Bêta Soln, OQ Bêta Soln, O Q d'ébauche ( C) de matrice ( C) 955 C/1/2 h 955 C/1/2 h 955 C/1/2 h 955 C/1/2 h 913 C/1/2 h 871 C/1/2 h 9130 C/1/2 h 913 C/1/2 h 913 C/1/2 h 871 C/1/2 h 843 C/l/2 h 843 C/1/2 h 927 C 927 C 927 C 927 C 913 C 913 C 913 C 913 C 9130 C 871 C 871 C 871 C après forgeage Press OQ Press OQ Press OQ Press OQ Press OQ Press OQ Press OQ AC Press OQ Press OQ Press OQ Press OQ Traitements thermiques Maturation pour Mise en solution 971 C/1/2 h, OQ 954 C/1/2 h, OQ 971 C/1/2 h, OQ 954 C/112 h, OQ 954 C/1/2 h, OQ 954 C/1/2 h, OQ Recuit 802 C/1 h, OQ 802 C/1 h, OQ 802 C/1 h, OQ 802 C/1 h, OQ 802 C/1 h, OQ 802 C/1 h, OQ 802 C/3, FAC 083 C/1 h à 600 C, AC durcissement par précipitation 500 C/24 h, AC 5000 C/24 h, AC 500 C/24 h, AC 500 C/24 h, AC 500 C/24 h, AC 500 C/24 h, AC 8 966 C/1/2 h, OQ 704 C/ 2 h, AC 9 802 C/1 h, OQ 500 C/24 h, AC 977 C/1/2 h, FAC 802 C/1 h, OQ 500 C/24 h, AC 11 977 C/1/2 h, FAC 802 C/1 h, OQ 502 C/24 h, AC 12 977 C/1/2 h, FAC 704 C/ 2 h, AC Bêta Soln = traitement thermique à une température supérieure de 22 à 41,5 C ( 40 à 75 F), la de la transition bêta, pendant 20 minutes. OQ = trempe à l'huile AR = tel qu'à réception AC = refroidi à l'air FAC = refroidi à l'air soufflé Press OQ = trempe à l'huile directe à partir de la presse de forgeage Sur les tableaux III et IV, les propriétés de résistance mécanique sont données pour chacun des exemples du tableau II. Pour le tableau V, les données sont fournies pour deux spéci- mens de chacun des exemples 6 à 12. n 2 lo Exemple n TABLEAU III Propriétés de résistance à la traction et de résilience à température ambiante pour des galettes forgées de la phase I de l'alliage Ti-6 A 1-4 V Propriétés de résistance à la traction Ex YS UTS Résilience Ki C n M Pa (ksi) M Pa (ksi) % AI % RA M Pa in ksi /in 1 1082,5 157,0 1106,6 160,5 16,5 34,0 non testé 2 1086,0 157,5 1113,5 161,5 15,5 35,3 non testé 3 1054,9 153,0 1091,5 158,3 15,0 36,3 non testé 4 1063,2 154,2 1097,7 159,2 15,0 34,5 38,4 34,9 1108,0 160,7 1117,0 162,0 16,0 37,0 40,3 36,6 6 1086,0 157,5 1092,8 158,5 14,5 34,0 39,6 36,0 7 1030,8 149,5 1042,5 151,2 16,0 36,5 40,3 36,6 8 1037,7 150,5 1070,8 155,3 15,5 39,5 40,7 37,0 9 1113,5 161,5 1024,0 163,3 14,0 30,6 33,3 30,3 1088,0 157,8 1024,0 163,3 15,0 41,3 49,1 44,6 il 1087,3 157,7 1123,9 163,0 16,0 42,2 52,9 48,1 12 974,3 141,6 1024,6 148,6 17,0 41,3 53,5 48,6 YS = limite élastique, UTS = résistance ultime à la traction, Al = allongement, RA = réduction de section. Les alliages étaient testés selon la norme américaine ASTM E 8-83 (essais de traction à température ambiante) et ASTM E 399-83 (essai de résilience). TABLEAU IV Propriétés de résistance à la traction de l'alliage Ti-6 A 1-4 V à 300 C ( 572 F) de galettes forgées de 127 mm ( 5 ') de diamètre et de 25,4 mm ( 1 ') d'épaisseur Propriétés de résistance à la traction M Pa non non non 706,0 686,7 695,0 653,0 656,4 737,7 634,3 646,8 572,3 579,2 YS (ksi) testé testé testé 102,4 99,6 ,8 94,7 ,2 107,0 92,0 93,8 83,0 84,0 UTS M Pa (ksi) non testé non testé non testé 834,3 121,0 686,7 117,7 817,1 118,5 768,8 111,5 789,5 114,5 850,1 123,3 768,1 111,4 784,0 113,7 710,2 103,0 689,5 100,0 % Al. 17,0 19,0 19,0 19,0 18,0 18,0 21,0 19,0 21,0 9,0 % RA 52,0 53,9 58, 4 ,8 53,9 63,9 48,5 51,3 ,3 Les alliages ont été testés selon la norme américaine ASTM E 21-79. Ex. n 4 il 12 SOU-, alte TABLEAU V Données de Résistance à la fatigue pour un nombre de cycles limité Contrôle de charge par extensométrie Température d'essai: température ambiante 25,6 C ( 78 F). Forme d'ondes: triangulaire; 20 CPM Kt = 1,0 (spécimen de barre lisse) Forme du spécimen: DL-241 A (section 6,25 mm ( 0,25 ') de diamètre). Nombre de Rapport de Contrainte Contrainte Cycles cycles à contrainte maximale minimale rupture Exemple "A" M Pa ksi M Pa ksi Ni Nf Remarques 6-1 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 21 752 22 612 FU 6-2 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 O 17 394 FT 7-1 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 20 608 22 287 FU 7-2 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 16 274 19 274 FU 158-1 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 20 785 22 325 FU 8-2 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 18 278 18 808 FU 9-1 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 13 659 13 934 FG 9-2 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 16 625 16 769 FG -1 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 15 778 16 478 FI -2 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 14 514 14 664 FG 11-1 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 O 32 581 R 11-2 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 17 420 17 960 FI 12-1 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 13 809 15 379 FG 12-2 0,905 880,5 127,7 44,1 6,4 22 359 22 909 FG Toutes les ruptures ont résulté dtun départ de fissure à la surface du spécimen. (FU) = rupture dans la section constante. (FT) =rupture dans les filetages. (FG) = rupture dans le calage. (FI) = rupture à l'interface du congé et de la section constante. (R) = décalage, et ( 0) indique que l'information n'est pas disponible. Les alliages étaient testés selon la norme américaine ASTM E 606-80 (fatigue à faible nombre de cycles). On peut voir des données qui sont reportées sur les tableaux III, IV et V que les alliages selon l'invention présentent une excellente performance de résistance à la fatigue à nombre de cycles limité et une résilience excellente Les exemples 10 à 12 sont particulièrement symptomatiques à cet égard. Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation représentés et elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art sans que l'on ne s'écarte de l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS 1. Alliage de titane, caractérisé en ce qu'il comprend: de 5,5 à 6,75 % d'Al, de 3,5 à 4,5 % de V, de 0,1 à 0,2 % de O, de 0,02 à 0,05 % de N, par maturation. 2. Alliage selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules primaires alpha présentent un diamètre moyen inférieur à 7 micromètres. 3. Alliage selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les plaquettes de structure secondaire alpha présen- tent une épaisseur inférieure à 1 micromètre. 4. Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la microstructure comprend de 40 à % de particules alpha primaires, environ de 2 à 5 % de pla- quettes alpha secondaires, le reste étant une matrice bêta obtenue par maturation. 5. Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la teneur en oxygène est d'environ 0,16 %. 6 Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la teneur en azote est d'environ 0,036 %. 7. Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que sa limite élastique est supérieure à 965,3 M Pa ( 140 ksi). 8. Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que sa résistance ultime à la traction est supérieure à 999,8 M Pa ( 145 ksi). il 9. Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que son allongement est d'au moins 12 % et sa réduction de section d'au moins 25 %. 10. Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que sa durée de vie en contrainte de fatigue contrôlée pour une contrainte maximale de 880,5 M Pa ( 127,7 ksi) (A = 0, 905) est d'au moins 15 000 cycles (cycles avant rupture). 11. Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que sa résilience (Kic) est d'au moins 49,5 M Pa/in ( 45 ksi (in) 1/2). 12. Procédé de traitement de pièces forgées présentant des propriétés améliorées consistant à traiter une ébauche en un alliage présentant une majorité de particules alpha et une composition comprenant: de 5,5 à 6,75 % d'Al, de 3,5 à 4,5 % de V, de 0,1 à 0,2 % de O, de 0,02 à 0,05 % de N, (c) forger la billette résultante pendant une durée suffi- sante et à une température suffisante pour obtenir un rapport de réduction d'environ > 3/1; et (d) refroidir le matériau forgé et le soumettre à un traitement de mise en solution à une température et pendant un temps suffisant pour former des particules primaires alpha, cette phase étant suivie par un refroidissement et une maturation de l'alliage résultant. 13 Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que la phase de chauffage (a) dure au moins 20 minutes. 14. Procédé selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce que le chauffage à la phase (b) dure entre 20 et 60 mi- nutes environ. 15 Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisé en ce que le chauffage à la phase (b) s'ef- fectue à une température comprise entre 8150 C et 8570 C ( 1500 et 15750 F). 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 15, caractérisé en ce que le forgeage à l'étape c) est réalisé à une température comprise en environ 8300 C et 8570 C ( 1525 et 15751 F). 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 16, caractérisé en ce que le traitement de la mise en solution de la phase d) est réalisé à une température inférieure de 30,5 à 47 WC à la température de la transition bêta. 18. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que ledit traitement de mise en solution de la phase d) dure environ 30 minutes. 19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 18, caractérisé en ce que la maturation de la phase d) comprend un chauffage à une température comprise entre environ 690 WC et 830 WC ( 1275 et 15251 F) suivi d'une trempe. 20 Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 19, caractérisé en ce que la maturation de phase d) dure pendant 1 heure. 21. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 20, caractérisé en ce que la maturation de la phse d) comporte un traitement thermique à une température comprise entre environ 4900 C et 5100 C ( 925 et 9500 F) pendant environ 8 à 24 heures, suivi d'un refroidissement. 22. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 21, caractérisé en ce que la maturation de la phase d) comporte un chauffage à une température comprise entre environ 6900 C et 7180 C ( 1275 à 13250 F). 23 Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que le chauffage dure environ deux heures. 24. Rotor caractérisé en ce qu'il est réalisé sur un alliage selon l'une des revendications 1 à 11.