FR 2645528 A1 19901012 FR 9004336 A 19900404 La présente invention se rapporte à un procédé pour recuire une feuille de verre en chauffant la feuille de verre à une température au delà du point de déformation et en trempant la feuille de verre chauffée par des jets d'air froid, le procédé étant particulièrement approprié à une utilisation pour le recuit d'une feuille relativement mince de verre, telle qu'une feuille de verre ayant environ 1,5-3,5 mm d'épaisseur, pour une utilisation pour une vitre d'automobile. Comme les automobiles récentes sont conçues pour réduire le poids brut, il y a une demande croissante pour le recuit de feuilles relativement minces de verre à utiliser dans les fenêtres latérales et arrière des automobiles. Pour garantir une marge adéquate de sécurité pour les conducteurs et les passagers dans le cas d'une rupture des vitres d'automobile, il y a des réglementations officielles qui spécifient le mode de fragmentation des feuilles recuites de verre. Les réglementations typiques nécessitent que le nombre de fragments de verre contenus dans tout carré de 5 cm x 5 cm tracé sur la feuille de verre (sauf dans une zone circulaire ayant un rayon de 7,5 cm autour du point d'impact et des zones marginales de 3 cm de large):doit se trouver entre 60 et 400, que les fragments n'aient pas plus de 3 cm2 de surface et que les fragments ne contiennent pas de particules allongées de plus de 75 mm (de telles particules allongées sont appelées 'languettes"). Cependant, il n'est pas facile de recuire des feuilles de verre plus minces qu'environ 3,5 mm par des méthodes conventionnelles de trempe à l'air de façon à répondre pleinement aux réglementations ci-dessus. En général, la trempe a pour but de produire un gradient de température du centre à la surface,à travers l'épaisseur de la feuille de verre,ayant pour résultat que des efforts permanents de compression sont produits dans les couches de surface de la feuille de verre avec des efforts de traction de compensation au centre de l'épaisseur du verre. Dans le cas d'une feuille mince de verre,il est difficile de créer et de maintenir un gradient approprié de tempéra- ture dans la feuille de verre pendant le processus de trempe. Pour le recuit de feuilles relativement minces de verre par trempe à l'air, il y a certaines propositions en vue d'améliorer l'efficacité du refroidissement. Par exemple, le brevet US 4 578 102 propose de diriger des jets d'un mélange d'air et d'eau atomisée sur les surfaces chauffées du verre au moyen de tuyères de Laval. De l'air est fourni auxtuyères de Laval. à une pression telle que la vitesse du jet à la sortie de chaque tuyère soit au moins sonique, tandis que de l'eau est introduite d'une direction radiale dans la section de gorge rétrécie de chaque tuyère. Le mélange d'air et d'eau atomisée a une plus haute chaleur spécifique que l'air, et il est destiné à extraire rapidement la chaleur des surfaces de la feuille de verre en utilisant des jets en deux phases à la fois de grande vitesse et de forte chaleur spécifique. Cependant, d'un point de vue pratique, l'utilisation de l'eau en plus de l'air complique, et il faut une très haute précision de l'équipement pour une atomisation complète de l'eau et un mélange complet de l'eau atomisée avec l'air pendant le passage des deux fluides de la gorge de la tuyère vers la sortie de la tuyère. Outre cela; la pression relative de l'air fourni aux tuyères doit être d'au moins 0,91 bar afin que la vitesse du jet soit sonique à la sortie de la - tuyère et il y a une possibilité que des gouttelettes d'eau frappent la feuille chauffée de verre, provoquant une rupture de la feuille de verre. Le 3P-A-60-145921 se rapporte à la trempe d'une feuille chauffée de verre par des jets d'air et propose de déterminer la pression d'air et la configuration de la tuyère de manière que la chute maximale de la pression d'air de refroidissement ait lieu à la sortie de chaque tuyère et de manière que la vitesse du jet d'air à la sortie de la tuyère soit sonique. La pression de l'air fourni aux tuyères est d'au moins 0,9 bar de pression manométrique. Cette méthode présente un inconvénient par le fait que les fluctuations de la pression d'alimentation en air dans l'équipement de trempe peuvent être transmises aux surfaces de la feuille de verre,donc la feuille de verre qui est en trempe peut être déformée dans le cas d'une feuille relativement mince de verre. En outre, dans cette méthode,il sera nécessaire de considérer très soigneusement l'agencement des tuyères de trempe. Le brevet US 4 735 646 se rapporte à la trempe d'une feuille chauffée de verre et propose de produire une onde de choc dans la chambre d'air dans chacune des deux têtes opposées de soufflage d'o dépassent les tuyères en forçant de l'air comprimé à se dilater rapide- ment dans chaque chambre d'air de manière que la pression (pression manométrique) de l'air baisse rapidement d'une première pression prédéterminée comprise entre 1,96 et 7,85 bars jusqu'à une seconde pression prédéterminée comprise entre 0,049 et 0,49 bar. En vertu de la propage- tion de l'onde de choc à travers la chambre d'air et les tuyères, les jets d'air ont une haute énergie cinétique au moment de leur impact sur les surfaces du verre et ont par conséquent un fort effet de refroidissement initial. Par cette méthode, même des feuilles de verre plus minces que 3 mm peuvent être recuites afin de répondre aux réglementations concernant les feuilles de verre recuites à utiliser dans des fenêtres d'automobile. Cependant, cette méthode nécessite un appareil de trempe à l'air d'une relativement grande capacité. Le JP-A 64-3029 se rapporte au recuit d'une feuille de verre en utilisant la méthode du USP 4 735 646 et propose d'abord la trempe d'une région centrale de la feuille chauffée de verre puis de diriger graduellement les jets d'air de trempe vers les bords de la feuille de verre. Cette proposition est pour le recuit modéré de feuilles de verre d'environ 3-5 mm d'épaisseur et n'est pas appropriée pour le recuit suffisant de - feuilles de verre à utiliser dans des fenêtres d'automobile. La présente invention a pour objet de procurer un procédé perfectionné pour le recuit d'une feuille de verre, pouvant être plus mince qu'environ 3,5 mm et pouvant être utilisée comme vitre d'automobile, par trempe avec des jets d'air éjectés de simples tuyères. La présente invention offre un procédé pour le recuit d'une feuille de verre, le procédé comportant les étapes de chauffer la feuille de verre à une température au delà du point de déformation du verre et de tremper la feuille chauffée de verre en soufflant des jets d'air froid sur les surfaces opposées de la feuille de verre de deux groupes de tuyères qui dépassent de deux chambres d'air disposées face à face, respectivement, le procédé étant caractérisé en ce que la trempe-se fait en un processus en deux étapes en soufflant d'abord de l'air froid qui produit une onde de choc sur les deux surfaces opposées de la feuille chauffée de verre pendant une première période de temps de manière que le coefficient de transfert de chaleur sur chacune des surfaces du verre soit plus important que 348 W/m2. C et ne dépasse pas 1.160 W/m2. C et en soufflant ensuite de l'air froid sur les deux surfaces de la feuille de verre pendant une seconde période de temps qui est plus longue que la première de manière que le coefficient de transfert de chaleur sur chacune des surfaces de verre soit compris entre 116 et 348 W/m2. C. Dans le procédé de trempe en deux étapes selon l'invention, l'étape initiale consiste à-utiliser le procédé de trempe révélé dans le brevet US 4 735 646 qui est incorporé à titre de référence ici, uniquement pendant une courte période de temps,avec limite du coefficient de transfert de chaleur sur chaque surface de la feuille de verre dans une plage spécifiée. Au stade initial de la trempe, de l'air froid produisant une onde de choc est éjecté des tuyères qui dépassent des chambres respectives d'air de manière que les jets d'air fassent impact sur la surface de la feuille de verre avec une haute énergie cinétique. Par conséquent, un film laminaire supprimant le transfert de chaleur qui existe de chaque côté de la surface chauffée du verre est immédiatement rompu ou fortement diminué en épaisseur et la chaleur est rapidement et efficacement dissipée ou extraite des surfaces du verre. En vertu du meilleur effet de refroidissement au stade initial de la trempe, on pioduit,en toute sécurité, dans la feuille de verre, un gradient de température du centre à la surface. Ensuite, il est inutile d'utiliser des jets d'air ayant une haute énergie cinétique et il n'est plus nécessaire de produire une onde de choc. Il suffit de maintenir un gradient de température,dans le sens de l'épaisseur,dans la feuille de. verre,et de supprimer le relâchement des efforts de compression créés dans les couches de surface de la feuille de verre jusqu'à la fin de la trempe. Par conséquent, au dernier stade de la trempe, les surfaces de verre sont soufflées avec des jets relativement faibles d'air. Comme le stade initial du procédé de trempe en deux stades est relativement court, les chambres d'air et les composants en rapport pour produire une onde de choc ne doivent pas être d'une très grande capacité. Des feuilles de verre de diverses épaisseurs peuvent être bien recuites par le procédé selon l'invention. Même des feuilles relativement minces de verre d'une épaisseur comprise entre environ 3,5 mm et environ 1,5 mm peuvent être efficacement recuites par ce procédé afin de répondre aux réglementations courantes sur les feuilles de verre recuites pour une utilisation pour des vitres latérales ou arrière d'automobile. Par ailleurs, ce procédé de recuit est applicable à la fabrication de feuilles de verre recuites comme des vitres de wagon de chemin de fer, des vitres d'immeuble,des verres pour meubles, et des substrats pour dispositifs électroniques. Ce procédé permet de recuire aussi bien des feuilles plates de verre que des feuilles cintrées ou courbées de verre. Quand le procédé selon l'invention est utilisé, la distorsion ou déformation de la feuille de verre trempée est rare et la probabilité d'une rupture de la feuille de verre trempée se réduit fortement, parce que la trempe peut être accomplie avec peu d'oscillation de la feuille de verre pendant la trempe. Cela est particulièrement valable dans le cas du recuit d'une feuille mince de verre car, en général, la tendance d'une feuille de verre à la déformation ou à la distorsion augmente d'une manière à peu près inversement proportionnelle avec le carré de l'épaisseur. Dans le recuit d'une feuille de verre par un procédé selon l'invention, la première étape consiste à chauffer uniformément la feuille de verre à une tempéra- ture au delà du point de déformation du verre et en dessous de la température d'amollissement, comme à 600-700 C. Cela est similaire au chauffage dans les méthodes conventionnelles de recuit par trempe. L'appareil pour la trempe comporte deux têtes de soufflage qui sont disposées face à face de mannère que la feuille chauffée de verre soit placée entre les deux têtes de soufflage. Chaque tête de soufflage définit une chambre d'air et un certain nombre de tuyères dépassent vers la feuille de verre, à partir de la plaque frontale de chaque tête. Pour produire une onde de choc dans la chambre d'air dans chaque tête de soufflage, la chambre d'air est connectée à un compresseur et usuellement un réservoir d'air est connecté au compresseur et à la chambre d'air. La communication de la chambre d'air avec le compresseur et le réservoir d'air est contrô6lée par des moyens formant vannes appropriés. Pour le second stade du procédé de trempe en deux stades, la chambre d'air peut être connectée à un ventilateur par un sélecteur. Dans la préparation de l'opération de trempe, le compresseur fonctionne tandis que la communication de la chambre d'air avec le compresseur et le réservoir d'air est bloquée. La pression dans le réservoir d'air est contrôlée à une pression prédéterminée qui est usuellement comprise entre 1,96 et 7,85 bars de pression manométrique. Au début de l'opération de trempe, le moyen formant vanne est ouvert pour permettre à l'air sous pression de se précipiter dans la chambre d'air et de s'y dilater. Naturellement, l'air sous pression subit une réduction considérable de pression tandis que l'air atmosphérique dans la chambre d'air est rapidement comprimé. En conséquence, une onde de choc est produite à une section proche de l'entrée de la chambre d'air, et l'onde de choc se propage à travers cette chambre et les tuyères. Il est approprié que la dilatation de l'air sous pression dans la chambre d'air ait pour résultat une chute rapide de pression jusqu'à une pression prédéterminée comprise entre 0,049 et 0,49 bar et de préférence entre 0, 098 et 0,39 bar de pression manométrique. Rapidement, l'air produisant une onde de choc s'éjecte des tuyères de chaque tête de soufflage pour entrer en collision contre la feuille de verre chauffée. Usuellement, il suffit de continuer le stade initial de trempe pendant 1 à 3 secondes. A ce stade de l'opération de trempe,la fourniture d'air froid sur la feuille de verre est contrôlée de manière que le coefficient de transfert de chaleur sur chaque surface majeure de la feuille de verre soit supé- - rieur à 348 W/m2. C et ne dépasse pas 1.160 W/m2. C. Si le coefficient de transfert de chaleur est plus faible que 348 W/m2. C, il est difficile d'obtenir un recuit suffisant en raison de l'insuffisance du pouvoir de refroidissement initial de l'air. Si l'on souhaite rendre le coefficient de transfert de chaleur plus important que 1.160 W/m2. C., cela pose des problèmes concernant l'appa- reil de trempe, et une telle augmentation du coefficient de transfert de chaleur pose des difficultés pour l'accom- plissement stable de la trempe en tant qu'opération industrielle et peut provoquer une Tupture de la feuille de verre qui est en cours de trempe. Si on le souhaite, seule une région choisie de la feuille chauffée de verre peut être soufflée d'air froid, ou bien un certain nombre de régions de la feuille de verre peuvent être soufflées d'air froid à tour de rôle ou bien pendant différentes périodes de temps. Au dernier stade du procédé de trempe en deux stades, la fourniture d'air froid à la feuille de verre est réduite de manière que le coefficient de transfert de chaleur sur chaque surface majeure de la feuille de verre tombe entre 116 et 348 W/m2. C. A ce stade, il n'est pas nécessaire d'utiliser de l'air comprimé donc la chambre d'air dans chaque tête de soufflage peut être connectée à un ventilateur. Si le coefficient de transfert de chaleur est plus faible que 116 W/m2. C, il est difficile de maintenir un gradient souha.ité de température dans la feuille de verre et de supprimer l'allégement des efforts de compression créés dans les couches de surface de la feuille de verre. Si le coefficient de transfert de chaleur est plus important que 348 W/m2. C à ce stade, la feuille de verre peut se fissurer ou subir une déformation ou une dégradation des caractéristiques optiques et le maintien d'un si fort coefficient de transfert de chaleur pendant une longue période de temps est défavorable pour l'économie de l'équipement et du fonctionnement. Usuellement, le dernier stade du procédé de trempe en deux stades est accompli pendant 5-30 secondes. Dans ce procédé de trempe en deux stades, il est approprié que le rapport de la durée du stade initial à la durée du stade final ne dépasse pas 1/3. EXEMPLES 1-5 Dans chaque exemple, une feuille de verre de 500 mm x 300 mm de large a été recuite par un procédé selon l'invention. L'épaisseur de la feuille de verre était de 1,5 mm, 2,3 mm ou 2,9 mm comme le montre le Tableau 1. Dans chaque exemple, la feuille de verre a été uniformément chauffée à 670-700 C et la feuille chauffée de verre a été maintenue verticalement entre une paire de têtes de soufflage du type ci-dessus décrit. Au premier stade du procédé de trempe en deux stades, la pression d'air primaire dans le réservoir d'air était contrôlée à 1,96 bars, 6,87 bars ou 7,85 bars (pression manométrique) et une onde de choc a été produite dans chaque chambre d'air par une chute rapide de la pression d'air primaire à 0,049 bar, 0,29 bar ou 0,49 bar. Les jets résultants d'air faisaient impact sur les surfaces opposées de la feuille de verre pendant 1 à 3 secondes. Le soufflage d'air a été contrôlé de manière que le coefficient de transfert de chaleur sur chaque surface de la feuille de verre atteigne un niveau prédéterminé compris entre 406 et 696 W/m2.eC, comme le montre le Tableau 1. Alors, la chambre d'air dans chaque tête de soufflage a été connectée à un ventilateur pour souffler encore de l'air sur les deux surfaces de la feuille de verre pendant 10-20 secondes tout en contrôlant la fourni- ture d'air afin de maintenir le coefficient de transfert de chaleur sur chaque surface de la feuille de verre à un niveau compris entre 116 et 290 W/m2. C, comme le montre le Tableau 1. A l'Exemple 3, on a utilisé un compresseur en même temps que le ventilateur pour élever légèrement la pression de l'air à la sortie de la tuyère. Au Tableau 1, la lettre "B" entre parenthèses indique l'utilisation du ventilateur et la lettre "C" l'utilisation du compresseur. Les feuilles de verre recuites aux Exemples 1-5 ont été soumises à un test de fragmentation comme décrit ci-après. EXEMPLES DE COMPARAISON 1-4 Des feuilles de verre de 500 mm x 300 mm de large et de 2,5 mm ou 2,9 mm d'épaisseur ont été recuites par une méthode conventionnelle de trempe. Dans chaque cas, la feuille de verre a été chauffée à 670-700 C. Aux Exemples de Comparaison 1, 2 et 3, de l'air a été fourni aux têtes de soufflage en provenance d'un ventilateur et l'air a été soufflé continuellement sur les surfaces opposées de la feuille de verre pendant 10-20 secondes tout en contrôlant la fourniture d'air afin de maintenir le coefficient de transfert de chaleur sur chaque surface de la feuille de verre à un niveau compris entre 174 et 209 W/m2. C, comme le montre le Tableau 1. A l'Exemple de Comparaison 4, on a utilisé un compresseur au lieu du ventilateur mais l'alimentation en air sous pression dans la chambre d'air dans chaque tête de soufflage était faite de façon à ne pas produire d'onde de choc. Les feuilles de verre recuites ont été soumises à un test de fragmentation. TEST DE FRAGMENTATION Le processus de test était généralement selon le standard EEC ECE R43. Le point d'impact sur chaque échantillon des feuilles de verre recuites était à peu près au centre de la feuille rectangulaire de verre ("A" au Tableau 2) ou à une distance de 30 mm du milieu du côté le plus long de la feuille de verre,vers le centre ("B" au Tableau 2). La fragmentation a été vérifiée en comptant le nombre de particules de verre incorporées dans chacune d'un certain nombre de zones carrées tracées arbitrairement de 50 mm x 50 mm de la feuille testée de verre et, le nombre total de particules allongées (languettes) plus longues que 75 mm et o le rapport de la longueur à la largeur était supérieur à 4. Cependant, la fragmentation n'a pas été vérifiée dans une bande de 20 mm de large tout autour du bord de la feuille de verre et dans un rayon de 75 mm autour du point d'impact. Les résultats de test étaient tels que montrés au Tableau 2. l1 TABLEAU 1 Coefficient de transfert.Epaisseur de chaleur feuille de (W/m2.OC) verre (mm) Trempe Trempe ler stade 2è stade Exemple 1 696 290 (B) 1,5 Exemple 2 522 174 (B) 2,3 Exemple 3 406 116 (B & C) 2,9 Exemple 4 696 290 (B) 1,5 Exemple 5 522 174 (B) 2,3 Ex. Comp. 1 174 (B) 2,5 Ex. Comp. 2 209 (B) 2,9 Ex. Comp. 3 197 (B) 2,5 Ex. Comp. 4 174 (C) 2,9 TABLEAU 2 Résultats du test de fragmentation Point Compte de Nombre de d'impact particules particules (dans un carré allongées de 50 mm) Max. Min. Exemple 1 A 205 62 0 Exemple 2 A 247 78 0 Exemple 3 A 199 63 0 Exemple 4 B 179 87 0 Exemple 5 B 190 92 0 Ex. Comp. 1 A 30 2 1 Ex. Comp. 2 A 240 53 5 Ex. Comp. 3 B 3 1 0 Ex. Comp. 4 B 18 1 0 REVENDICATIONS R E V E N D I C A T I O N S 1.- Procédé de recuit d'une feuille de verre,du type comprenant les étapes de chauffer la feuille de verre à une température au delà du point de déformation du verre et de tremper la feuille chauffée de verre en soufflant des jets d'air froid sur les surfaces opposées de la feuille chauffée de verre, de deux groupes de tuyères dépassant de deux chambres d'air disposées face à face, respectivement, caractérisé en ce que la trempe se fait en un procédé en deux stades en soufflant d'abord de l'air froid qui produit une onde de choc sur les deux surfaces opposées de la feuille chauffée de-verre pendant une première période de temps,de manière que le coefficient de transfert de chaleur sur chacune desdites surfaces de la feuille de verre soit plus important que 348 W/m2. C et ne dépasse pas 1.160 W/m2. C,et en soufflant ensuite de l'air froid sur lesdites surfaces de la feuille de verre pendant. une seconde période de temps qui est plus longue que ladite première période de temps de manière que le coefficient de transfert de chaleur sur chacune desdites surfaces se trouve compris entre 116 et 348 W/m2. C. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'onde de choc est produite en forçant de l'air comprimé,maintenu à une première pression prédéterminée comprise entre 1,96 et 7,85 bars de pression manométrique, pour qu'il se dilate rapidement dans chacune des chambres d'air de manière qu'une chute rapide de ladite première pression à une seconde pression prédéterminée comprise entre 0,049 et 0,49 bar de pression manométrique ait lieu dans chaque chambre d'air et de manière que sensiblement toute la longueur de chaque chambre d'air et chacune des tuyères qui en dépasse serve de tube d'onde de choc-. 3.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la seconde pression est comprise entre 0,098 et 0,39 bar de pression manométrique. 4.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le coefficient de transfert de chaleur au premier stade de la trempe est compris entre 464 et 766 W/m2. O C. 5.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport de la première période de temps à la seconde période de temps ne dépasse pas 1/3. 6.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'épaisseur de la feuille de verre ne dépasse pas 3,5 mm. 7.- Verrecaractérisé en ce qu'il est trempé par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes.