FR 2640164 A1 19900615 FR 8816436 A 19881214 DISPOSITIF DE DISTRIBUTION D'UN SOLIDE PULVERULENT EN SUSPENSION DANS UN GAZ SUR UN SUBSTRAT EN DEFILEMENT. La présente invention se rapporte à la distribution homogène d'un produit pulvérulent à travers une fente, sur un substrat, notamment du verre, en vue de son revêtement par une pellicule à propriétés particulières, notamment optiques et/ou électriques. Il est connu par le brevet FR 2 427 141 de distribuer en continu suf un substrat, tel qu'un ruban de verre, des produits pulvérulents en suspension dans un gaz, à travers une fente de distribution disposée au-dessus du verre. Cette fente est l'extrémité inférieure d'une buse qui com- prend une cavité s'étendant sur toute la longueur de la buse et ayant, en coupe transversale, une forme de venturi. Cette cavité est alimentée en poudre en suspension dans un gaz par une pluralité de conduits élémentaires de même longueur résultant de la subdivision d'un conduit unique d'alimentation en poudre. La buse comprend aussi une large chambre d'homogénéisation approximativement parallélépi- pédique, s'étendant sur toute la longueur de la buse, dans laquelle débouche la cavité en forme de venturi. Cette chambre d'homogénéisation reçoit également du gaz sous pression pour que se forment des turbulences destinées à homogénéiser le mélange de poudre et de gaz. Faisant suite à la chambre d'homogénéisation et en communication avec elle par un passage étroit s'étendant sur toute la longueur de la buse, un divergent puis un convergent aboutissent à la fente de distribution. Cette buse donne des résultats intéressants, mais elle est malgré tout assez sensible à l'encrassement et néces- site périodiquement un nettoyage pour continuer à fonc- tionner correctement, ce qui entraîne une perte de produc- tion. D'autre part, elle est prévue pour une longueur de fente de distribution de 250 à 650 mm, et pour revêtir des rubans de verre de plusieurs mètres de largeur, on doit disposer bout à bout plusieurs buses identiques. Un pro- blème d'absolue identité ou d'équilibrage des différentes buses ainsi associées se pose alors pour assurer une dis- tribution régulière sur toute la largeur du verre. Il a été envisagé d'utiliser une buse de ce type mais de plus grande longueur, par exemple d'une longueur au moins égale à celle du ruban de verre "float" qui atteint généralement plus de 3 m; mais on constate que le dépôt n'est malgré tout pas régulier et qu'il s'ensuit, lorsqu'on travaille en épais- seurs interférentielles, des variations de couleurs inac- ceptables de la couche déposée. Pour remédier à ces inconvénients, la demande de bre- vet européen A-125 153 a proposé un procédé et un disposi- tif de distribution d'un solide pulvérulent sur un sub- strat, dont la longueur correspond à la largeur du sub- strat, assurant une régularité de distribution du produit pulvérulent dans le temps et dans l'espace. Le procédé, objet de cette demande de brevet européen, consiste à former à proximité et sensiblement à l'aplomb du substrat une veine de poudre en suspension dans un gaz, en forme de lame, sur une longueur au moins égale à la largeur du substrat à traiter, à maintenir cette veine en écoule- ment continu en direction du substrat sur toute sa lon- gueur, à introduire des courants gazeux dans cette veine pour y créer des turbulences et homogénéiser le mélange de gaz et de poudre au fur et à mesure qu'il se déplace vers le substrat et à accélérer régulièrement le mouvement de la poudre en suspension vers le substrat en l'entraînant par des courants gazeux additionnels introduits sur ses flancs en direction du substrat. Selon cette invention, l'homogénéisation et l'accélération peuvent avoir lieu en une seule et même étape. La demande de brevet européen, précédemment men- tionnée, décrit notamment une buse comme dispositif de distribution du solide pulvérulent dont la longueur peut correspondre à la largeur du substrat à traiter et qui comprend une cavité longitudinale dont les parois con- vergent régulièrement en direction du substrat à traiter, les zones d'homogénéisation et d'accélération étant ainsi confondues. La buse, en sa partie supérieure, comprend un élément de recouvrement de la cavité qui est percé d'une ouverture qui permet l'alimentation, par des conduits dis- tincts par exemple, en poudre en suspension dans un gaz, appelé gaz primaire. Les conduits d'alimentation en poudre ne sont pas fixés d'une manière étanche dans cette ouver- ture, ce qui permet l'introduction d'air de l'atmosphère ambiante à l'intérieur de la cavité de la buse. Les parois longitudinales de la cavité et l'élément de recouvrement délimitent, dans la partie supérieure de la buse, deux fentes, qui s'étendent sur toute la longueur de la buse, par lesquelles sont introduits des gaz supplémentaires sous pression, appelés gaz secondaires. Le gaz secondaire est injecté à une vitesse très supérieure à celle du gaz pri- maire dans lequel le produit pulvérulent se trouve en sus- pension. Cette grande vitesse permet d'accélérer le mouve- ment de déplacement du produit pulvérulent vers la fente de sortie de la buse et favorise la répartition uniforme du débit de gaz injecté sur toute la longueur de la buse. Le gaz secondaire entraîne aussi de l'air de l'atmosphère am- biante (air induit) permettant ainsi la formation de tur- bulence qui favorise l'homogénéisation du mélange produit pulvérulent-gaz. Ce dispositif présente certains avantages; notamment, le gaz secondaire injecté et l'air induit au niveau même de l'extrémité des conduits d'alimentation en poudre per- mettent de supprimer tout risque de dépôt indésiré de pou- dre sur les parois de la cavité de la buse et de refoule- ment de poudre par l'ouverture de la buse. Les deux fentes-, par lesquelles est injecté le gaz secondaire, ont une largeur de l'ordre de quelques dixièmes de millimètre. Cette largeur est réglée par glissement de l'élément de recouvrement de la cavité dans une direction perpendiculaire aux parois longitudinales de la cavité. La réalisation de cette fente est minutieuse; elle nécessite des renforts et tenants dans l'épaisseur du corps de buse pour éviter les déformations en cours de fonction- nement lorsque la température est élevée et que la pression d'alimentation des fentes intervient. Le réglage de fentes de cette dimension, pour obtenir une largeur constante sur toute sa longueur, est aussi particulièrement difficile. Les différences de largeur qui peuvent exister tout le long de la fente entraînent des effets indésirés, notamment une répartition non uniforme du débit de gaz secondaire et une non-homogénéité du mélange produit pulvérulent-gaz qui se traduisent, sur le substrat, par des irisations dues à des variations d'épaisseur de la couche déposée. La présente invention a donc pour objet un dispositif de distribution de produit pulvérulent sur un substrat qui ne présente pas ces inconvénients et, notamment, qui permet une réalisation plus simple et un réglage aisé de l'injec- tion du gaz secondaire. Le dispositif, selon l'invention, pour la distribution de solide pulvérulent, en suspension dans un gaz, sur un substrat en défilement, comprend (a) deux parois (4) qui délimitent une cavité (5) en forme de lame disposée transversalement au sens de déplacement du substrat, ces parois formant, à leur partie inférieure une fente (6) de distribution, et, à leur partie supérieure, une ouverture (7), (b) des injecteurs (8) de solide pulvérulent en sus- pension dans un gaz, formant une ligne d'injecteurs dis- posés dans l'ouverture 7 et placés sensiblement suivant le plan de la lame, (c) une arrivée d'air ambiant dans la ca- vité adjacente aux injecteurs et (d) au moins un moyen d'injection de gaz sous pression dans la cavité. Ce dispo- sitif est caractérisé en ce que le moyen d'injection (9) est agencé pour injecter du gaz sous pression sensiblement parallèlement à une paroi de la cavité. Ce moyen est constitué par une chambre (10) d'injection de gaz sous pression qui est fermée par une plaque (11) s'étendant transversalement au substrat et percée d'une pluralité d'ajutages (12) d'axes sensiblement parallèles à la paroi de la cavité qui leur est adjacente, ces ajutages étant distribués transversalement au substrat. Au dessin annexé, donné seulement à titre d'exemple, -la figure 1 représente une vue en coupe transversale d'un dispositif de distribution de solide pulvérulent selon l'invention; - la figure 2 représente une vue en coupe transversale du moyen d'injection de gaz sous pression du dispositif selon l'invention; - la figure 3 représente une vue en coupe transversale de la plaque à ajutages selon l'invention. Le dispositif (1) selon l'invention, appelé ci-après buse, représenté en coupe transversale à la figure 1, est adapté pour déposer, sur un substrat en défilement, de préférence sur toute la largeur du substrat, un solide pulvérulent, appelé ci-après poudre, en suspension dans un gaz. Le dispositif a une longueur qui dépend de la largeur du substrat à enduire. Il peut, par exemple, avoir une longueur d'une cinquantaine de centimètres à plusieurs mè- tres. Le dispositif peut être utilisé pour enduire divers substrats tels que du verre, du métal, du bois, du papier, qui défilent sous la buse à vitesse constante. En particu- lier, lorsque le substrat est un ruban de verre, celui-ci peut avoir, comme vitesse de défilement, celle nécessitée par sa fabrication; elle peut être comprise par exemple entre 6 et 25 m/mn. A la figure 1, qui représente un mode de réalisation de l'invention, la buse 1 est formée d'un corps 3 compre- nant deux parois internes (4) qui délimitent une cavité étroite (5), en forme de lame disposée transversalement au sens de déplacement du substrat (2). Ces parois sont planes et font par exemple un angle de 0 à 3 entre elles. Avan- tageusement, les parois délimitent une cavité en forme de lame qui est régulièrement convergente vers la surface du substrat. Les parois (4) forment, dans la partie inférieure de la buse, une fente (6) de distribution de la poudre sur le substrat (2). La fente de distribution a avantageusement une largeur d'environ 3 à 4 fois inférieure à la distance existant entre les parois dans leur partie supérieure, c'est-à-dire à l'entrée de la buse. Par exemple, la dis- tance entre les parois (4) à l'entrée de la buse peut être comprise entre 6 mm et 40 mm environ; au niveau de la fente de distribution, elle est au plus de 10 mm et de préférence comprise entre 3 mm et 5 mm. La buse comprend, dans sa partie supérieure, une ou- verture (7) située dans le prolongement de la cavité (5). Des plaques verticales non représentées limitent laté- ralement la lame d'air et l'ouverture (7). La buse (1) est associée à au moins un injecteur (8) de poudre en suspension dans un gaz dit primaire, tel que l'air ou l'azote. Ces injecteurs forment une ligne d'in- jecteurs disposés dans l'ouverture (7), sur toute la lon- gueur de la buse, de façon à injecter une pluralité de jets de poudre en suspension dans le gaz dans la cavité (5) dé- limitée par les parois internes (4). La position des in- jecteurs (8) est réglable verticalement, transversalement et latéralement dans l'ouverture (7). Les injecteurs peu- vent être orientés perpendiculairement à l'axe de la fente (6) de distribution; ces injecteurs peuvent aussi être inclinés suivant une direction non perpendiculaire à l'axe de la fente (6). L'extrémité des injecteurs correspondant à la sortie de la poudre peut se trouver à différents niveaux suivant les conditions d'injection souhaitées de la sus- pension de poudre dans la cavité, conditions dont dépendent les caractéristiques de la couche obtenue sur le substrat. De préférence, cette extrémité se situe au niveau des ajutages d'injection de gaz sous pression, décrits ci-après. Les injecteurs ont une section inférieure à celle de l'ouverture (7) afin de permettre une arrivée d'air am- biant dans la cavité adjacente aux injecteurs. Le nombre d'injecteurs est variable. Il dépend de la longueur de la buse et est déterminé pour que la trace formée par le so- lide pulvérulent sur le substrat, à la sortie de la fente de distribution, soit continue et uniforme. La buse (1) comprend en outre au moins un moyen (9) d'injection de gaz sous pression, appelé gaz secondaire, généralement de l'air ou de l'azote. Ce moyen (9), repré- senté en coupe transversale aux figures 1 et 2, situé par exemple dans la partie supérieure de la buse, est constitué d'une chambre (10) d'injection de gaz sous pression reliée, par exemple par une rampe à trous (13) à une source de gaz. La chambre (10) d'injection de gaz est fermée par une pla- que (11) qui s'étend transversalement au substrat (2). Suivant la présente invention, cette plaque, représentée en coupe transversale à la figure 3 et fixée au corps (3) de la buse par tout moyen de fixation appropriée (14), est percée d'une pluralité d'ajutages (12) dont les axes sont sensiblement parallèles à la paroi (4) de la cavité qui leur est adjacente. Ces ajutages sont, en particulier, placés à proximité des injecteurs (8), tangentiellement à une des parois (4) qui délimitent la cavité (5). Ils sont distribués transversalement au substrat, de préférence d'une manière régulière. Les ajutages ont un diamètre com- pris entre 0,5 mm et 3 mm et de préférence entre 0,8 mm et 1,3 mm. L'écart interajutage ou pas des ajutages est compris entre 1 mm et 15 mm et de préférence entre 5 mm et 10 mm. L'extrémité inférieure des ajutages est située, de préfé- rence, au niveau de l'extrémité inférieure des injecteurs. Avantageusement, le moyen d'injection (9) de gaz sous pression est disposé d'un seul côté de la ligne des injec- teurs. Comme indiqué à la figure 3, la plaque (11) à ajutages peut comprendre un rebord (15) d'extrémité délimitant une paroi de guidage, en continuité avec celle de la chambre (10) pour guider l'écoulement du gaz secondaire sous pres- sion vers les entrées des ajutages. La plaque à ajutages est avantageusement en métal, non sensible à la corrosion, tel que l'acier inoxydable. Le corps (3) de la buse (1) peut être creux et com- prend alors divers renforts ou entretoises (16) pour as- surer son indéformabilité. Il comprend en outre, et plus particulièrement dans la partie inférieure proche du sub- strat à enduire, des organes de refroidissement (17), par exemple des circuits d'eau, pour éviter un échauffement trop important du nez de buse dû à la proximité du substrat (2), généralement porté à température élevée. La buse peut avoir une position perpendiculaire au plan du substrat. Elle peut être aussi inclinée suivant une direction non perpendiculaire au substrat. Elle peut être placée perpendiculairement ou non à la direction de défi- lement du ruban. La fente de distribution (6) peut être à une distance de 15 à 120 mm environ, et de préférence de 30 à 90 mm, de la surface du substrat. Pour obtenir un revêtement en couche mince, d'épais- seur par exemple inférieure à 0,4 mn, sur un ruban de verre par exemple, qui présente des qualités optiques par- ticulières, on peut déposer diverses poudres à base de différents métaux (étain, indium, titane, chrome, fer, co- balt, etc...) et en particulier des poudres d'oxyde de di- butylétain (DBTO), du difluorure de dibutylétain (DBTF), d'acétylacétonates métalliques et de formiate d'indium ou des mélanges de ces poudres. Pour obtenir un revêtement suffisant du substrat en un temps court, particulièrement nécessaire dans le cas du déplacement rapide du substrat, pour obtenir une bonne adhérence de la poudre sur le substrat, pour éviter l'envol de la poudre entre le moment o elle est libérée par la fente de distribution de la buse et le moment o elle entre en contact avec le substrat, il est important de conférer à la poudre une vitesse verticale de chute, ou plus géné- ralement de progression vers le substrat, telle qu'à la sortie de la buse, sa vitesse soit au moins de l'ordre de à 15 m/s. D'autre part, dans la mesure o la réaction de la poudre sur le substrat nécessite une température élevée, il est également important de ne pas trop refroidir le substrat et on doit donc limiter le débit du gaz primaire porteur de poudre. Ainsi, par exemple dans le cas de projection de pou- dres de composés organo-métalliques du type DBTO (oxyde de 2640 164 dibutylétain) ou DBTF (difluorure de dibutylétain) de gra- nulométrie, par exemple, supérieure à 5 Wm et inférieure à Wm, sur des substrat en verre, en vue de la décomposi- tion de ces composés en oxydes métalliques, notamment oxyde d'étain, sous l'effet de la chaleur, pour former une pel- licule à propriétés optiques et/ou électriques particu- lières, les vitesses d'impact de la poudre sur le verre sont généralement au moins égale à 10 m/s et avanta- geusement comprises entre 25 et 45 m/s. Le dispositif selon l'invention, décrit précédemment, permet le dépôt uniforme de poudre en suspension dans un gaz pour former des couches minces ayant des propriétés notamment optiques et/ou électriques souhaitées. Lors de la mise en oeuvre du dispositif selon l'in- vention, la poudre en suspension dans un gaz dit primaire, par exemple de l'air ou de l'azote, est introduite dans la cavité (5) délimitée par les deux parois internes (4) de la buse, par l'intermédiaire des injecteurs (8). La cavité, en forme de lame, régulièrement convergente, permet de confé- rer à la suspension poudre-air une accélération constante. Un gaz, dit secondaire, sous pression, provenant de la chambre d'injection (10) est introduit dans la cavité (5) de la buse par l'intermédiaire des ajutages (12) de la plaque (11). Le gaz secondaire sous pression accélère le mouvement de déplacement de la poudre vers le substrat. Il entraîne en outre de l'air ambiant arrivant par l'espace existant entre les injecteurs. Le gaz secondaire sous pression et l'air ambiant in- duit créent des turbulences dans la 'suspension de poudre qui homogénéisent le mélange poudre-gaz. Par ce système, on obtient une homogénéisation et une accélération simultanées de la suspension de poudre. Le gaz secondaire sous pression est injecté à une vi- tesse très supérieure à celle de la poudre à la sortie des injecteurs (8) pour accélérer notablement la suspension poudre-gaz et favoriser la répartition uniforme du débit de gaz injecté et induit sur toute la longueur de la buse. La présence de la plaque à ajutages selon l'invention apporte certains avantages par rapport aux dispositifs antérieurs, notamment ceux décrits à la demande de brevet européen A-125 153 citée précédemment. En effet, contrairement à ces dispositifs qui com- prennent, pour délivrer le gaz sous pression dans la cavité centrale, une fente continue dont la longueur correspond à celle du dispositif et dont la largeur doit être réglée avec soin pour qu'elle soit constante, dans la présente invention, le gaz sous pression est injecté dans la cavité par des ajutages pratiqués d'une manière définitive dans une plaque fixée au dispositif. Ainsi, le réglage particu- lièrement difficile de la largeur de la fente est inutile. En outre, la plaque à ajutages peut être réalisée par simple perçage. D'autre part, par suite de ces ajutages, pour un même débit de gaz secondaire sous pression, la vitesse du gaz, au moment de son injection dans la cavité, est plus élevée. Le volume d'air ambiant induit par le gaz secondaire sous pression est plus important. On a pu noter par exemple que le volume d'air ambiant induit pouvait correspondre au vo- lume du gaz secondaire émergeant des ajutages. On a pu remarquer en outre une meilleure homo- généisation de la suspension de poudre dans le gaz: la largeur de la trace de la poudre déposée sur le substrat, correspondant à un injecteur, est plus grande que lorsque l'on utilise les dispositifs antérieurs. Cela permet d'utiliser moins d'injecteurs de poudre. Ainsi, par exem- ple, avec les dispositifs antérieurs, on utilisait un grand nombre d'injecteurs de poudre espacés de 50 mm environ, la largeur de la trace de poudre sur le substrat étant d'en- viron 50 mm. Avec un dispositif selon l'invention, utilisé dans les mêmes conditions, notamment de vitesse de défilement du substrat, débits de gaz, on peut obtenir une largeur de la trace de poudre sur le substrat de 150 mm environ. Avec un tel dispositif, la distance entre injecteurs peut être plus grande et, par conséquent, leur nombre réduit. Suivant un mode de réalisation particulier, on traite une feuille de verre "floatée" de 4 mm d'épaisseur défilant à une vitesse de 12,50 m/mn. La poudre utilisée est constituée par du difluorure de dibutylétain de granulométrie inférieure à 20 wm. Son débit est de 5,6 kg par heure et par mètre linéaire de longueur de buse. La buse, telle que représentée à la figure 1, a une fente de distribution (6) de largeur de 4 mm. La distance entre la fente (6) et la surface du verre est de 90 mm. On utilise 24 injecteurs de poudre espacés de 140 mm environ. Les ajutages (12) ont un diamètre de 0,8 mm et la distance interajutages est de 1,5 mm. Le gaz primaire dans lequel la poudre est en suspen- sion est l'air. Le débit est de 100 Nm3 par heure et par 3 3 mètre linéaire de longueur de buse (Nm = m normalisé, c'est-à-dire ramené aux conditions normales de pression et de température). Le gaz secondaire sous pression (0,6 bars) est de l'air dont le débit est de 160 Nm3 par heure et par mètre linéaire de longueur de buse. Le débit de l'air ambiant induit est de 160 Nm3 par heure et par mètre linéaire de longueur de buse. La trace formée par la poudre sur le substrat à la sortie de la buse et correspondant à chaque injecteur est de 150 mm environ. On obtient une couche d'oxyde d'étain dopée au fluor d'épaisseur comprise entre 1635 et 1650 A', soit avec des écarts d'épaisseur de 15 A". Caractéristiques de la couche: Coefficient d'émissivité à 3930K = 0,3 30. transmission lumineuse: 83 % couleur: bleutée en réflexion 2640 164 REVENDICATIONS 1.Dispositif (1) de distribution de solide pulvérulent en suspension dans un gaz sur un substrat (2) en défile- ment, ce dispositif comprenant (a) deux parois (4) déli- mitant une cavité (5) en forme de lame, disposée transver- salement au sens de déplacement du substrat,ces parois formant, à leur partie inférieure, une fente (6) de dis- tribution et, à leur partie supérieure une ouverture (7), (b) des injecteurs (8) de solide pulvérulent en suspension dans un gaz, formant une ligne d'injecteurs disposés -dans l'ouverture (7) et placés sensiblement suivant le plan de la lame, (c) une arrivée d'air ambiant dans la cavité ad- jacente aux injecteurs et (d) au moins un moyen d'injection de gaz sous pression dans la cavité, caractérisé en ce que ce moyen d'injection (9) est agencé pour injecter du gaz sous pression sensiblement parallèlement à une paroi de ladite cavité, ce moyen étant constitué par une chambre (10) d'injection de gaz sous pression fermée par une plaque (11) s'étendant transversalement au substrat, cette plaque étant percée d'une pluralité d'ajutages (12) d'axes sensi- blement parallèles à la paroi de la cavité qui leur est adjacente, ces ajutages étant distribués transversalement au substrat. 2. Dispositif conforme à la revendication 1, caracté- risé en ce que le moyen d'injection de gaz sous pression est disposé d'un seul côté de la ligne d'injecteurs. 3. Dispositif conforme à l'une quelconque des reven- dications 1 et 2, caractérisé en ce que les ajutages ont un diamètre compris entre 0,5 et 3 mm. 4. Dispositif conforme à l'une des revendications i & 3, caractérisé en ce que la distance interajutages est comprise entre 1 et 15 mm. 5. Dispositif conforme à l'une quelconque des reven- dications 3 et 4, caractérisé en ce que les ajutages sont placés à proximité des injecteurs (8), tangentiellement à une des parois (4) qui délimitent la cavité (5). 6. Dispositif conforme à l'une quelconque des reven- dications 1 à 5, caractérisé en ce que les parois déli- mitant la cavité en forme de lame sont planes et font un 2 6 4 0 1 6 4 angle de 0 à 3 entre elles. 7. Dispositif conforme à la revendication 6, caracté- risé en ce que les parois délimitent une cavité en forme de lame régulièrement convergente vers la surface du substrat. 8. Dispositif conforme à la revendication 7, caracté- risé en ce que les parois, au niveau de la fente de dis- tribution, sont espacées d'une distance de 3 à 4 fois in- férieure à celle prise au niveau de l'injection de solide pulvérulent. 9. Dispositif conforme à la revendication 8, caracté- risé en ce que la distance entre les parois, prise au ni- veau de la fente de distribution, est au plus égale à mm. 10. Dispositif conforme à l'une quelconque des reven- dications 1 à 9, caractérisé en ce que les arrivées de gaz sous pression et d'air ambiant se situent au niveau de la sortie des injecteurs de solide pulvérulent. 11. dispositif conforme à l'une quelconque des reven- dications 1 à 10, caractérisé en ce que les injecteurs (8) sont orientés perpendiculairement à l'axe de la fente (6) de distribution.. 12. Disposi0tif conforme à l'une quelconque des reven- dications 1 à 10, caractérisé en ce que les injecteurs sont inclinés suivant une direction non perpendiculaire à l'axe de la fente (6) de distribution. 13. Dispositif conforme à l'une quelconque des reven- dications i à 12, caractérisé en ce qu'il est placé per- pendiculairement au substrat. 14. Dispositif conforme à l'une quelconque des reven- dications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il est incliné suivant une direction non perpendiculaire au substrat.