FR 2644927 A1 19900928 FR 9003666 A 19900322 Procédé de réalisation d'écrans lumineux, de feuilles d'amplification ou d'enregistrement pour la radiographie aux rayons X" L'invention concerne un procédé de réalisa- tion d'écrans lumineux, de feuilles d'amplification ou d'enregistrement pour la radiographie par rayons X, produits gui sont formés d'une microstructure en nid d'abeilles avec des cloisons et des cavités, les cavités étant remplies d'une matière photo-émissive, procédé selon lequel on copie de manière répétée une forme métallique à l'aide d'une masse de formage. Il est connu que lors de la conversion des rayons X en lumière visible sur un l'écran lumineux ou une feuille d'amplification, il faut trouver un compromis entre le rendement lumineux qui augmente en fonction de l'épaisseur de la couche du matériau photo-émissif et la diminution de la résolution optique provoquée par la dispersion de la lumière dans le matériau photo-émissif. Lorsqu'on utilise des feuilles d'amplification qui sont placées comme feuille avant et feuille arrière sur les deux faces d'un film de radiographie, cela aboutit à ce que suivant la spécification du diagnostic médical, on dispose de certains types de feuilles d'amplification qui sont réparties en différences classes de sensibilité. Les feuilles correspondant à la classe de plus grande sensibilité, c'est-à-dire les feuilles assurant la plus grande amplification, nécessitent une faible dose de rayons X mais elles offrent une résolution relativement mauvaise. Les feuilles fines qui se distinguent par une résolution particulièrement bonne nécessitent par contre une dose relativement élevée dans la radiographie pour diagnostic. Lorsqu'on utilise des feuilles d'enregistre- ment qui sont lues avec un faisceau-laser finement focalisé, la dispersion de la lumière lue dans le matériau photo-émissif n'a en général aucune importance, car elle peut être transmise vers le photomultiplicateur par un conducteur de lumière suffisamment large. Toutefois en fonction de l'augmentation de l'épaisseur de la couche du matériau d'enregistrement, on diminue la résolution par la dispersion du faisceau de lumière laser à l'échelle de la résolution, de sorte que l'on se trouve dans une situation analogue à celle de l'écran lumineux ou de la feuille d'amplification. Quelques solutions proposées au problème ci- dessus prévoient par exemple d'appliquer le matériau lumineux sous la forme de colonnes (Krestel, Système d'image pour les diagnostics médicaux; Siemens AG (1980), page 235) ou d'autres structures isolées les unes des autres (EP- 0175578 A2) sur un support, si bien qu'en subdivisant le matériau photo-émissif, dans l'espace, on évite la dispersion de la lumière diffusée ou du moins on se propose de l'éviter. On a également proposé de multiples fois de remédier à l'inconvénient d'une moindre résolution pour une grande épaisseur de couche du matériau photo- émissif en englobant le matériau photo-émissif dans une trame en nid d'abeilles à dimension aussi réduite que possible et dont les parois opaques à la.lumière ou réfléchissant la lumière évitent l'extension latérale de la lumière ou du faisceau-laser et par suite la réduction de la résolution (EP- 0126564 A2). On estime que pour utiliser dans une très large -mesure la lumière incidente des rayons X, il faut rechercher des épaisseurs de couche h au matériau photo-émissif de 500x10_6 m à 1000 x 106 m et que pour éviter que l'image ne soit détériorée, il faut que l'épaisseur x des parois ou intervalles subdivisant le matériau photo-émissif ne doit en général pas dépasser microns, si bien que l'on arrive à des rapports recherchés d'aspect h/x des parois de l'ordre de 50- 100. Les parois relativement minces doivent être aussi parallèles que possible par rapport aux rayons X incidents. Ces conditions ne peuvent être satisfaites ou ne peuvent l'être simultanément avec les solutions proposées jusqu'à présent tout en mettant en oeuvre des moyens importants. C'est pourquoi, les matériaux photo-émissifs inclus dans des trames en nid d'abeilles ne se sont pas développés en pratique. La présente invention a pour but de créer un procédé de réalisation d'écrans lumineux, de feuilles d'amplification ou d'enregistrement pour les diagnostics aux rayons X, permettant de satisfaire simultanément aux conditions exposées ci-dessus. A cet effet, l'invention concerne un procédé caractérisé en ce que pour la réalisation par galvanoplastie, a) d'une forme négative garnie de colonnes métalliques ou b) d'une forme positive garnie de cloisons en nid d'abeilles métalliques, dans une plaque en un matériau dont les propriétés peuvent être modifiées par rayonnement très énergétique, de préférence du polyméthylméthacrylate (PMMA), par irradiation partielle à l'aide de ce rayonnement riche en énergie et enlèvement partiel de ce matériau en utilisant -les caractéristiques du matériau rendues différentes par irradiation, on réalise perpendicu- lairement ou de manière inclinée par rapport à la' surface de la plaque, des cavités isolées les unes des autres pour la réalisation par galvanoplastie de la forme négative métallique (cas a) ou de la 'forme métallique positive - (cas b) avec des intervalles reliés de manière réticulée pour la réalisation par galvanoplastie, puis à l'aide de la plaque ainsi traitée, servant de modèle et d'une électrode reliée à celle7ci, on crée par un procédé galvanique, la forme négative métallique (cas a) ou la forme positive métallique (cas b), puis, dans le cas a) avec la forme négative, on réalise de nombreuses microstructures en nid d'abeilles à l'aide d'une masse de formage, les cloisons étant rendues non transparentes à la lumière, soit par utilisation d'une masse de moulage absorbant la lumière, soit par application d'un revêtement réfléchissant la lumière, dans le cas b) avec la forme positive métallique, on réalise de nombreuses formes intermé- diaires garnies de colonnes avec une masse de formage et à l'aide de celles- ci et en utilisant une électrode appliquée lors du formage, on réalise par un procédé galvanique, des microstructures en nids d'abeilles, en métal et à la fois dans le cas a et dans le. cas b, on remplit les microstructures en nid d'abeilles avec un matériau photo-émissif. Suivant une autre caractéristique, pour irradier la plaque, on utilise une irradiation par synchrotron parallèle pour que toutes les cloisons de la microstructure en nid d'abeilles soient parallèles. Suivant une autre caractéristique, pour irradier la plaque, on utilise un tube à rayons X à foyer ponctuel pour que toutes les cloisons de la microstructure en nid d!abeilles soient focalisées sur un point. Suivant une autre caractéristique, les produits à microstructure en nid d'abeilles ont des cloisons ayant une épaisseur de 2x10_6 m à 10x106 met les cavités remplies de matière photo-émissive ont un diamètre compris entre 15x10-6 m et 150x0l_6 m. Le procédé selon l'invention permet non seulement de satisfaire aux conditions posées jusqu'à présent pour l'encapsulage des matériaux photo- émissifs mais les microstructures qui assurent l'encapsulage du matériau photo-émissif peuvent être même considérablement diminuées. Cela améliore non seulement le diagnostic aux rayons X dans les plages dans lesquelles on utilisait jusqu'à présent des feuilles d'amplification mais on peut utiliser des feuilles d'amplification réalisées selon le présent procédé de l'invention même dans des domaines dans lesquels, à cause des exigences très strictes, le pouvoir de résolution ne permettait absolument pas d'utiliser une feuille ou seulement une feuille d'amplification à une face comme feuille arrière. Il existe des exigences quant à la résolution, particulièrement strictes dans le domaine de la radiographie dentaire, domaine dans lequel en général on n'utilise pas de feuille d'amplification. C'est pourquoi, les patients sont exposés à une dose de radiation particulièrement importante lors d'une radiographie dentaire. Mais comme le procédé selon l'invention permet.un encapsulage du matériau photo- émissif dans des cellules dont le diamètre est inférieur à 30 microns avec des cloisons dont l'épaisseur est de l'ordre de 5 microns, des feuilles d'amplification ainsi réalisées peuvent arriver à la résolution exigée dans ce domaine d'utilisation c'est- à-dire d'environ 14 paires de lignes par millimètre. L'utilisation de la nouvelle feuille amplificatrice réduit ainsi la dose de rayons X nécessaire d'environ un facteur 10 tout en conservant la même résolution. Même en radiographie mammaire lorsqu'il s'agit, de diagnostic et les plus petits dépôts de calcaire, il faut une résolution aussi élevée. De manière générale dans ce domaine d'utilisation, on a utilisé jusqu'à présent que les feuilles arrière fines sans feuilles avant. L'utilisation de la feuille d'amplification selon l'invention comme feuille avant et feuille arrière tout en conservant la même résolution permet de réduire du facteur 3 la dose de rayonnement nécessaire. Le procédé de fabrication selon l'invention permet de réaliser des écrans lumineux, des feuilles d'amplification ou des feuilles d'enregistrement dont les cloisons qui forment les chambres alvéolaires remplies de matériau luminescent sont dans le cas a) en matière synthétique ou dans le cas b) en métal. Dans le cas a) (microstructure avec cloisons en matière synthétique), il faut une phase de fabrication moindre que dans le cas b) (microstructure avec cloisons en métal). On ne réalise les cloisons en métal que s'il faut une meilleure stabilité mécanique, une plus grande durée de vie ou une plus grande résistance aux rayons X. La réalisation sera décrite à titre d'exem- ple, ci-après à l'aide des dessins et pour les deux cas. - les figures 1 à 5 montrent schématiquement les différentes étapes de réalisation des microstruc- tures en matière synthétique (cas a). - les figures 6 à 11 montrent les étapes pour la réalisation de la microstructure métallique (cas b). Comme matière première, on utilise dans les deux cas selon la figure 1 ou la figure 6, une plaque 1 en polyméthylacrylate (PMMA) d'une épaisseur de 0,3 mm et qui est fixée sur une plaque de base 2 métallique. Selon la figure 1 ou la figure 6, on irradie la plaque de PMMA par l'intermédiaire d'un masque de radiographie 3 avec un rayonnement de synchrotron, 4 extrêmement parallèle. Le masque pour rayons X ou masque de radiographie se compose d'un support 5 qui n'absorbe que faiblement les rayons X et d'un absorbeur 6a ou 6b qui absorbe fortement les rayons X. Dans les zones 7 et 8 non protégées par l'absorbeur, il y a modification chimique par les rayons X du PMMA et par une solution révélatrice, on enlève ce produit pour que seules ne subsistent que les cloisons 9 en PPMA (cas a, figure 2) ou les colonnes de PMMA 10 (cas b, figure 7) sur la plaque de base 2. Par dépôt galvanique du nickel sur la plaque de base métallique 2 qui sert d'électrode, on réalise la forme métallique négative (cas a, figure 3) ou la forme métallique positive (cas b, figure 8). La forme métallique négative (figure 3) est formée de colonnes en nickel 11 d'une hauteur de 300x10_6 m et qui sont séparées les unes des autres par des intervalles 12 reliés de manière réticulaire; la largeur de ces intervalles est de 5 mirons. Les colonnes de nickel 11 ont un diamètre de 30x10_6 m. La forme métallique positive (figure 8) comporte des cloisons 13 qui ont une épaisseur de microns et une hauteur de 300x10_6 m alors que les cavités 14 isolées les unes des autres ont un diamètre de 30 microns. Les intervalles libres 12 de la forme négative (moule) (figure 3) sont remplis d'une masse de formage. L'ensemble de la forme métallique peut être revêtu sur sa surface supérieure d'une matière synthétique sur une épaisseur d'environ 20x106 m pour obtenir un revêtement cohérent 18 à cloisons intégrées (figure 4 et figure 5). Puis, on sépare la microstructure ainsi réalisée en matière synthétique de la forme métallique. En fonction des mesures de la forme métallique, les cavités 16 en nid d'abeilles de la microstructure ont un diamètre de l'ordre de 30 x10_6 m et l'épaisseur des cloisons 15 est de l'ordre de 5 x10.6 m. Les cloisons 15 sont munies d'un revêtement réfléchissant la lumière et les cavités en nid d'abeilles 16 sont remplies d'un matériau photo- émissif 17. Puis, on recouvre la microstructure remplie du matériau photoémissif 17 d'une matière synthétique formée par une feuille de polyimide 19 servant de pellicule protectrice et ayant une épaisseur d'environ 10 x10_6 m (figure 5). Dans le cas d'une forme positive (figure 8), on remplit les alvéoles 14 d'une masse de moulage pour qu'après séparation de la forme métallique, on obtienne une forme intermédiaire garnie de colonnes 20 à partir de la masse de mise en forme (figure 9); les colonnes sont séparées les unes des autres par les intervalles 21 réticulaires. Le moulage de la forme positive métallique (figure 8) avec la masse de moulage se fait pour que la forme- intermédiaire constituée de la masse de moulage (figure 9) accroche solidement à un support (non représenté) sur lequel on dépose du nickel par voie galvanique. Par dépôt galvanique sur ce support, on réalise une microstructure métallique (figure 10) à partir de la forme ou moule intermédiaire de la masse de moulage (figure 9). Cette microstructure présente des cavités 22 en nid d'abeilles séparées les unes des autres par des cloisons 23. Les dimensions de cavités en nid d'abeilles et des cloisons correspondent ainsi de manière précise aux dimensions de la forme positive métallique selon la figure 8. Après avoir détaché la microstructure métallique (figure 10) du support, on remplit les alvéoles 22 avec du matériau photo-émissif 17 et on revêt les deux faces de la structure avec une mince feuille de polyimide 19 transparente à la lumière et servant de pellicule protectrice. Les feuilles ainsi réalisées avec de la matière photo-émissive encapsulée peuvent s'utiliser comme écrans lumineux, comme feuilles avant et feuilles arrière d'amplification ainsi que' comme feuilles d'enregistrement. Lorsque cette feuille est utilisée comme feuille d'amplification arrière ou comme feuille d'enregistrement, il est également possible d'avoir un revêtement 18 de la microstructure en matière synthétique (figure 4, figure 5) beaucoup plus épais ou pour la microstructure en métal (figure 10, figure 11), les cloisons métalliques intermédiaires - 23 laissées solidement sur le support et de ne revêtir la structure que sur une seule face à l'aide d'une feuille de polyimide 19 servant de couche protectrice. En utilisant une irradiation par synchrotron 4 extrêmement parallèle, on crée des microstructures qui sont toutes perpendiculaires à la plaque de base 2 et ainsi toutes les cloisons 15, 23 des microstruc- tures en nid d'abeilles sont parfaitement parallèles. Comme représenté à la figure 12, lors d'un diagnostic par rayons X, on utilise une source ponctuelle 24 de rayons X, si bien que le rayonnement est émis de manière radiale à partir d'un point 26. Lorsqu'on utilise des microstructures en nid d'abeil- les réalisés par irradiation par un synchrotron, et présentant des parois parallèles 23 pour encapsuler le o10 matériau photo-émissif 19, il en résulte que les rayons X 25 et les cloisons 23 ne sont pas partout parallèles, si bien que l'absorption des rayons X dans les cloisons intermédiaires 23 dépend de l'endroit. Au bord de l'écran lumineux, de la feuille d'amplification ou de la feuille d'enregistrement, les rayons X 25 sont transformés de manière moins efficace en rayonnement visible 27; cela est indiqué par la longueur des flèches 27. Les zones marginales apparaissent ainsi sur l'écran lumineux plus sombres et dans le cas d'un film négatif appliqué sur la feuille d'amplification, ces zones sont plus claires. Si pour une analyse ou un examen aux rayons X, il faut une conversion parfaitement régulière des rayons X en lumière visible, on peut, comme indiqué à la figure 13, effectuer l'irradiation de la plaque PMMA 1 par le masque à rayons X 3 avec un rayonnement d'un tube de rayons X 28 de forte puissance à la place de l'irradiation par un synchrotron. Comme le rayonnement 29 riche en énergie pour modifier les caractéristiques de la matière PMMA est émis d'un point 26a, la projection de l'ombre du masque aux rayons X 3 donne une microstructure dont les parois ne sont pas parallèles, mais dirigées vers ce point 26a. Pour cette irradiation, on choisit la distance 30 entre le tube de rayons X de puissance 28 et la plaque il PMMA 1 exactement identique à la distance utilisée pour le diagnostic aux rayons X entre la microstructure chargée de matière photo-émissive 17 et la source de rayons X 24. En mettant en oeuvre un procédé de manière analogue à celui décrit aux figures 7' à 11, on obtient une microstructure (figure 14.) dont les cloisons métalliques 31 sont dirigées exactement sur le point de focalisation 26 de la source de rayons X 24 utilisé lors d'un diagnostic par rayons X. On obtient une microstructure analogue avec des cloisons focalisées, en matière synthétique, (non représentées) en procédant de manière analogue aux étapes indiquées aux figures 2 à 5. Ainsi, les rayons X 25 sont transformés parfaitement régulièrement en lumière visible 25 dans toute la zone, comme cela est indiqué à la figure 14 par des flèches 27 qui ont toutes la même longueur. 12' REVENDICATIONS 1l) Procédé de réalisation d'écrans lumi- neux, de feuilles d'amplification ou de feuilles d'enregistrement pour la radiographie par rayons X, produits qui sont formés d'une microstructure en nid d'abeilles avec des cloisons et des cavités, les cavités étant remplies d'une matière photo-émissive, procédé selon lequel on copie de manière répétée une forme métallique à l'aide d'une masse de formage, procédé caractérisé en ce que pour la réalisation par galvanoplastie, a) d'une forme négative garnie de colonnes métalliques (11) ou b) d'une forme positive garnie de cloisons en nid d'abeilles métalliques (13), dans une plaque (1) en un matériau dont les propriétés peuvent être modifiées par rayonnement très énergétique (4), de préférence du polyméthylméthacrylate (PMMA), par irradiation partielle à l'aide de ce rayonnement riche en énergie (4) et enlèvement partiel de ce matériau en utilisant les caractéristiques du matériau rendues différentes par irradiation, on réalise perpendiculairement ou de manière inclinée par rapport à la surface de la plaque, des cavités (7) isolées les unes des autres pour la réalisation par galvanoplastie de la forme négative métallique (cas a) ou de la forme métallique positive (cas b) avec des intervalles (8) reliés de manière réticulée pour la réalisation par galvanoplastie, puis à l'aide de la plaque ainsi traitée, servant de modèle et d'une électrode (2) reliée à celle-ci, on crée par un procédé galvanique, la forme négative métallique (11) (cas a) ou la forme positive métallique (13) (cas b), puis, dans le cas a) avec la forme négative (11) on réalise de nombreuses microstrzctures (15, 18) en nid d'abeilles à l'aide d'une masse de formage, les cloisons (15) étant rendues non transparentes à la lumière, soit par utilisation d'une masse de moulage absorbant la lumière, soit par application d'un revêtement réfléchissarr la lumière, dans le cas b) avec la forne positive métallique (13), on réalise de nombreuses formes intermédiai_=s garnies de colonnes (20) avec une rasse de fciage et à l'aide de celles-ci et en utilisant une électrode appliquée lcrs du formage, on réalise par un procédé galvanique, des microstructures (23' en nids d'abeilles, en métal e: à la fois dans le cas a et dans le cas b, on remplit les microstructures en nid d'abeilles avec un matériau photo-émissif (17). 2") Procédé selon la revend-cation 1, carac- térisé en ce que pour irr-adier la plaque (1), on utilise une irradiation par synchrotron parallèle (4) pour que toutes les clcisons (15, 23) de la microstructure en nid d'abeilles soient parallèles. 3-) Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que pour irradier la plaque (1), on utilise un tube à rayons X (28) à foyer (26a) ponctuel pour que toutes les cloisons (31) de 'a microstructure en nid d'abeilles soient focalisées sir un point (26). 4') Procédé se:on l'une quelconque des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce que les produits à microstructure en nid d'aoeilles ont des cloisons ayant une épaisseur de 2 xlCO m à 10 x106 m et les cavités remplies de matière p/oto-émissive ont un diamètre compris entre:5 xlO06 m e: 150 x10.6 m.