FR 2624883 A1 19890623 FR 8814935 A 19881117 "Procédé de fabrication d'une couche de protection contre l'oxydation de pièces en alliage de titane." L'invention concerne un procédé de fabrica- tion d'une couche de protection contre l'oxydation à base d'aluminium qui est appliquée comme couche de diffusion (aluminisation par diffusion) sur des pièces en alliage de titane très fortement sollicitées sur le plan thermique. Les alliages de titane constituent des maté- riaux de construction relativement importants à cause de leur rapport résistance/poids, avantageux mais ils ne peuvent être utilisés que jusqu'à des températures allant environ 550'C car à cause de l'affinité à l'oxygène des alliages de titane au-dessus de cette température, l'oxygène commence à diffuser dans la zone de surface de ces pièces si bien qu'à ces en- droits les pièces deviennent cassantes. Comme l'alumi- nium retarde la sensibilité à l'oxygène lorsque l'alu- minium est un élément d'alliage du titane on a tenté d'introduire de l'aluminium dans les zones de ces piè- ces proches de la surface pour former des couches de protection et ce revêtement par diffusion appelé éga- lement aluminisation par diffusion s'est avéré comme particulièrement intéressant sur le plan économique. Les procédés ou systèmes de revêtement con- -2 nus jusqu'à présent sont toutefois entachés des incon- vénients suivants: La couche de protection formée par alumini- sation par diffusion s'oxyde aux températures élevées.: Parmi les deux métaux Ti et Ai qui constituent pour l'essentiel la couche de protection, l'aluminium a une plus grande affinité à l'oxygène que le titane. C'est pourquoi, dans des conditions oxydantes, il se forme de l'oxyde d'aluminium A1203 au niveau de la couche superficielle. Cette couche d'alumine A1203 n'est pra- tiquement pas reliée à la couche de protection Ti-Al et éclate facilement sous l'effet de contraintes méca- niques par exemple sous l'effet de la dilatation ther- mique résultant de variations de températures; dans les zones ainsi dégagées il se forme immédiatement de l'oxyde d'aluminium. La conséquence en est que la te- neur en aluminium de la couche de protection diminue en permanence dans des conditions oxydantes ce qui ré- duit l'épaisseur de la couche et diminue l'effet de protection. Comme les couches de protection Ti-Al sont en outre cassantes, il faut qu'elles soient aussi min- ces que possibles pour des raisons de solidité. La consommation de la couche de protection par effet d'oxydation exige une couche plus épaisse que celle qui serait en fait nécessaire. De plus, l'alternance de l'éclatement permanent et de la nouvelle formation d'alumine A1203 réduit la qualité de la surface (c'est-à-dire augmente la rugosité) ce qui entraîne des pertes de rendement dans le cas de profils aérody- namiques tels que ceux des aubes de compresseurs. La présente invention a ainsi pour but de créer une couche de protection contre l'oxydation, contenant de l'aluminium pour des alliages de titane ou du titane, évitant' ou réduisant la consommation de la couche 'et l'augmentation de sa rugosité par effet d'oxydation. A cet effet l'invention concerne un procédé du type ci-dessus caractérisé en ce qu'avant ou pen- dant l'aluminisation par diffusion on applique du nio- bium à la surface de la pièce. Suivant une autre caractéristique avantageu- se, lors de l'application.avant l'aluminisation par diffusion la couche de niobium a une épaisseur allant jusqu'à 3x10-6m. Suivant une autre caractéristique avantageu- se, l'application se fait par dépôt par évaporation sous vide, par galvanisation ou projection. Suivant une autre caractéristique avantageu- se, on ajoute entre 3 et 15 % en poids de niobium à une garniture de poudre nécessaire pour l'aluminisa- tion par diffusion. Suivant une autre caractéristique avantageu- se, l'un des éléments constitutifs de l'alliage, prévu dans la garniture de poudre est du niobium. Le procédé selon l'invention offre les avan- tages suivants: L'élément niobium (Nb) est introduit par diffusion dans la zone marginale de la pièce et constitue avec le titane et l'aluminium un élément constitutif de la couche de protection. Cela réduit fortement la consommation de la couche de la pièce ainsi revêtue, dans des conditions de fonctionnement en particulier dans des conditions oxydantes à des températures supérieures à 550C. Cela entraîne que de manière avantageuse les pièces revêtues peuvent être utilisées plus longtemps sans avoir à être réparées; cela signifie une augmentation de la fiabilité. De plus, la couche ne devient que faiblement rugueuse ce qui réduit les pertes de charge ce qui en- traîne des rendements plus élevés par exemple dans le cas des aubes de turbomachines. L'épaisseur des cou- ches peut être plus faible ce qui entraîne une plus grande résistance de la couche en plus d'une réduction du coût. Enfin, la probabilité de défaillance diminue par suite de la consommation de la couche. Selon un développement avantageux de l'in- vention, avant l'aluminisation par diffusion, on ap- plique une couche de niobium d'une épaisseur allant jusqu'à 3x10-6m sur la surface de la pièce. Cela peut se faire par dépôt de vapeur sous vide, galvanisation ou projection. Il en résulte un dosage précis, avanta- geux du niobium nécessaire pour une répartition régu- lière à la surface de-la pièce. Selon un autre développement avantageux de l'invention, la garniture de poudre nécessaire pour l'aluminisation de surfaces contient entre 3 et 15 % en poids de niobium. Cela garantit une très grande économie du procédé car aucune autre phase de procédé n'est nécessaire pour appliquer le niobium. De manière préférentielle, le niobium est prévu comme élément prévu dans la garniture de poudre et faisant partie de l'alliage par exemple de l'alumi- nium ce qui permet de manière avantageuse de réaliser des rapports de quantités constantes pour le niobium dans la surface de la pièce. La présente invention sera décrite de maniè- re plus détaillée ci-après à l'aide de deux exemples de réalisation. Exemple 1: On prépare une garniture de poudre ayant la composition suivante: % en poids de A1203 (charge) 8 % en poids Al-poudre (donneur) 8 % en poids Nbpoudre (donneur) 4 % en poids A1F3 (activeur) La pièce à revêtir est noyée dans la garni- ture de poudre et est placée dans un four. Pour une température de recuit de 800'C sous une atmosphère à très faible teneur en' argon on recuit pendant huit heures la pièce noyée dans la poudre. Exemple 2: Selon une première phase de procédé, on dé- pose par la vapeur une couche de lx10-6m de niobium à la surface de la pièce sous un vide très poussé. Puis on effectue un recuit de diffusion à une température de 1100 C dans un four à vide pendant deux heures. Le niobium diffuse dans la surface de la pièce. Puis au cours d'une troisième phase de procédé, on effectue l'aluminisation par diffusion de la pièce en procédant de manière habituelle. Pour cela on utilise une garni- ture de poudre ayant la composition suivante: 88 % en poids de A1203 (charge) 8 % en poids Al-poudre (donneur) 4 % en poids AlF3 (activeur) On recuit la pièce pendant huit heures sous -une atmosphère d'argon à une température de 800'C. R E V E N D I C A T I ONS 1') Procédé de fabrication d'une couche de protection contre l'oxydation à base d'aluminium qui est appliquée comme couche de diffusion (aluminisation par diffusion) sur des pièces en alliage de titane très fortement sollicitées sur le plan thermique, procédé caractérisé en ce qu'avant ou pendant l'alumi- nisation par diffusion on applique du niobium à la surface de la pièce. 2 ) Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que lors de l'application avant l'alumi- nisation par diffusion la couche de niobium a une épaisseur allant jusqu'à 3x10-6m. 3') Procédé selon la revendication.2, carac- térisé en ce que l'application se fait par dépôt par évaporation sous vide, par galvanisation ou projec- tion. 4") Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce qu'on ajoute entre 3 et 15 % en poids de niobium à une garniture de poudre nécessaire pour l'a- luminisation par diffusion. ) Procédé selon la revendication 4, carac- térisé en ce que l'un des éléments constitutifs de l'alliage, prévu dans la garniture de poudre est du niobium.