FR 2626658 A1 19890804 FR 8801232 A 19880203 -1- La présente invention est relative & un procéd. et un appareillage d'obtention de très basses températures. Parmi les méthodes d'obtention de très basses températures, une des plus intéressantes fait appel & 'la dilution de l'isotope 3He dans l'héium ordinaire 4He. Au-dessous de 2,17 K environ, un mélange 4He - 3He présente deux phases, la teneur limite de SHe dans 4He étant d'environ 6%. Pour exposer de façon quelque peu simpliste le principe de procédés connus, supposons que,- dans une "botte de mélange" placée dans une enceinte A vide refroidie A une température de l'ordre de 20K ou moins, il y ait du 3He et du 4He en quantités telles -qu'il y ait deux phases, une phase de lsolution" et une phase de 3He pur, Si nous diminuons la concentration en 3He de la phase solution,du 3He pur va s'y dissoudre pour rétablir la concentration d'équilibre, et l'énergie nécessaire i cette dissolution sera empruntée & la botte de mélange, qui va par conséquent se refroidir. Le mot "solution" est employé pour simplifier, on sait que les définitions usuelles s'appliquent mal aux très basses températures. Dans la pratique, la bêote de mélange est associée & une colonne remplie de solution & l'équilibre, et au sommet de laquelle est placé un évaporateur qui permet d'extraire 3He de la solution. Il se crée un qradient de concentration dans la colonne, et du 3He migre de la botte de mélange vers l'évaporateur, ce qui entraine la dissolution de MHe pur et le refroidissement de la boite de mélange. Pour qu'un tel dispositif, ou cryostat, fonctionne en continu, il suffit d'introduire dans la boite de mélange du 3He liquide, mélang éventuellement d'un peu de 4He, pour compenser les départs. On pourrait faire fonctionner d'une manière analo- gue un cryostat dans lequel la botte de mélange contien- drait une phase solution et une phase de 4He pure 6Z6655 2- Avec de tels cyostats, la présence d'une installa- tion de distillation nécessite une installation de pompage comportant des tuyaux de gros diamètre et rend difficile, sinon impossible, le fonctionnement dans toutes les orien- tations ou en apesanteur {utilisation dans l'espace par exemple). Le but de l'invention est de permettre de s'affraneh*r de ces contraintes par la réalisation d'un cryostat ne comportant ni distillateur ni ligne de pompage basse pression. Pour obtenir ce résultat, l'invention fournit un procédé d'obtention de très 'basses températures selon lequel on cree, dans une boite de mélange placée dans une enceinte & vide refroidie & une température de l'ordre de 20K ou inférieure, un système diphasique comprenant une phase de solution de 3He dans 4He liquide, et une phase de liquide formée de l'isotope 3He pur, on fait pas- ser cet isotope dans la phase de solution, l'énergie de mise en solution étant empruntée & la botte de mélange pour la refroidir, on extrait 3He de la boite de'am6lange & l'état de solution et on introduit dans la boite de mélan- ge une quantité dudit 3He à l'état de liquide pur égale A la quantité de cet isotope qui quitte la boite de mélange à travers la solution, ce procédé présentant.pour particu- larité qu'on crée le système diphasique en alimentant en continu la botte de mélange avecdu 4He et du 3He liquides introduits séparément, en ce qu'on extrait la phase solu- tion dans des conditions de vitesse telles que le 3He qu'elle contient ne puisse pas diffuser & contre-courant dans la solution de façon suffisante pour élever de façon notable la teneur en 3He du 4He liquide. introduit et ré- duire la dissolution, dans ce 4He, du 3He liquide intro- duit simultanément. Le procédé de l'invention présente de notables differences avec l'art antérieur. Dans les deux cas, on cherche & avoir un 4He à faible.teneur en 3He, et dans lequel le 3He liquide introduit pourra se dissoudre aisé- ment avec production de froid. -3- Dans l'art antérieur, -on abaisse la teneur en 3He- en faisant diffuser celui-ci & travers- la solution en direction d'un évaporateur. Selon l'invention au con- traire, on extrait la solution & une vitesse telle que le 3He ne puisse par revenir en arrière pour élever la teneur en 3He du 4He et le rendre par conséquent moins apte & dissoudre le 3He liquide. Dans le système de l'art antérieur, on devine instinctivement qu'il faudra préférer un conduit d'évacuation large, o la-vitesse de circulation sera faible, en effet, le 4He reste pratiquement stagnant. Au contraire, le conduit d'évacuation d'un cryostat selon la présente invention sera, de préférence, étroit, et la vitesse de circulation relativement élevée. L'invention va maintenant être exposée plus en détail & l'aide d'un exemple pratique illus.tré. l'aide de la fiqure unique, qui est en coupe schématique, d'un cryostat expérimental conforme a l'invention. La partie froide du cryostat est seule représente sur la figure. L'ensemble est inclus dans une enceinte 1 portée & la température de 1, S*K. Les deux isotopes 3He et 4He arrivent respectivement dans l'enceinte par des capillaires 2 et 3, en phase liquide et sous une pression voisine de 1/2 atmosphère. Le mxlange ressort de l'enceinte par un capillaire 4. Ces trois capillaires ont, dans le cryostat décrit ici, un diamètre intérieur de 0>3- mm. Un échangeur de chaleur 5 est constitué par trois capillaires 2A, 3A, 4A en CuNi de 0,1 m de diamètre i-ntérieur -et de 0,5 mm de diamètre extérieur, soudés ensemble sur toute leur longueur & l'étain et raccord&s d'une part aux capil- laires 2 & 4, et d'autre part & la bote de mélange. Le mélange des deux composants se fait dans la botte de mé- lange en cuivre 6 d'un volume trés faible (quelques milli- amètres cubes) dont la paroi est revtue de poudre d'argent frittée pour en augmenter la surface d'change. Un thermo- mètre. 7, constitué par une résistance de germanium, est vissé& l'extérieur de cette baotte. Pour tester ce cryostat, on a utilisé deux montages différents. Le premier consiste en un cryostat classique 4 - qui par pompage d'un bain de 4He permet d'obtenir une température voisine de 1,8 K. Dans ce bain d'hélium est immergée une enceinte & vide 1-contenant la partie froide du cryostat précédemment décrite. Les deux isotopes purs d'hélium sont injectés sous forme de gaz dans le cryostat & un débit contrOlé par deux régulateurs de débit. Ces gaz sont liquéfiées & l'aide dîéchangeurs dans le bain principal d'hélium avant d'être envoyés dans l'enceinte froide 1. Le second dispositif est un cryostat tournant fonctionnant par circulation continue de 4He & partir d'un réservoir fixe. La rotation est obtenue & l'aide d'un raccord tournant horizontal sur la ligne d'alimenta- tion en liquide 4He. Ce cryostat permet de refroidir un échangeur & une température voisine de 1,60K en pompant le 4He et en utilisant une vanne froide de détente. Sur cet échangeur est fixée l'enceinte 1 contenant la chambre de mélange. Les deux isotopes d'hélium sont injectés sous forme gazeuse puis refroidis et liquéfiés dans les vapeurs d'hélium de la circulation principale. Le fonctionnement d'un tel système nécessite une alimentation continue en 3He. Vu le prix de cet isotope, il est préférable de récupérer le mélange dilué sortant du cryostat et d'en séparer les deux constituants. Pour ce faire, on a utilisé une unité annexe de distillation fonc- tionnant dans un cryostat séparé et permettant d'obtenir les deux isotopes avec une pureté.meilleure que 99% pour le 3He et 99,99% pour le 4He. On n'a pas décrit cette unité qui n'utilise que des techniques bien connues. Avec le cryaostat tel qu'il est décrit, on a obtenu une température stable inférieure & 180 mK et totalement insensible & l'orientation du système par rapport & la verticale. Il est avantageux d4utiliser, dans l'échangeur, des capillaires de plus petit diamètre dans la partie chaude que dans la partie froide. Dans une autre réalisation, l'utilisation d'un échangeur en deux parties, la partie la plus chaude étant réalisée avec du tube de 0,05 mm et - 5- l'autre avec du tube de 0,2 mx, a permis d'obtenir une température de 125 K avec des débits de 9 mllmm pour le 3He et de 90 mlamn pour le 4He (&ébits'en qaz TPNY- Cela correspond & des vitesses linéaires de-10 cm/sec environ. Il a été observé que, si le diamètre augmente, la vitesse -critique diminue, au moins dans certaines limites. Rten n' empêche dans le principe d'obtenir des températures plus basses, inérieures & 100 K. -Les débits utilisés sont suffisamment faibles pour envisager l'utilisation du système dans un satellite. En effet, dans -ces conditions - de fonctionnement, la consommation pour un an est de 5 litres de 3He et de 50 litres de 4He Le système a réellement l'air très simple mais & la connaissance de l'inventeur, un tel cryostat n'a jamais été proposé. La raison est que ce système ne f onc- tionne que hors d'équilibre, & des débits bien définis, correspondant aux diamètres des tubes. La compréhension du fonctionnement de ce système nécessite d'autre part la prise en compte de la friction mutuelle entre le 4He superfluide et le 3He, phénomène qui n'a 6té miS er évi- dence que récemment. Deux cas très différents d'utilisation peuvent etre envisages: l'utilisation d'un tel système dans l'espace semble très prometteuse car la fiabilité du système peut être extrêmemeent bonne du fait de sa simplicité. En effet, dans une telle application, les deux isotopes sont embar- qués au départ sous forme liquide et le mélange est rejeté dans l'espace (il pourrait mmsi être stocké tel quel dans le cas d'un engin récupérable).* Un tel système ne nécessi- te donc en principe aucun système de pompage (seul un sys- tême de contrôle du débit est nécessaire) L' absence de détente & froid 262 658 -6 - d'une part le cryostat est insensible 3 la gravité (pas de surface de séparation-de phases liquide-gaz), d'autre part, les seules liaisons avec l'extérieur sont faites par trois capillaires de moins d'un millimètre de diamètre. En particulier, un tel système peut être monté sur un support orientable dans toutes les directions. Cependant, vu le prix du 3He, il est nécessaire d'utiliser dans ce cas une unité annexe de distillation comme cela a été décrit plus haut. 7- RENMICATIONS 1. Procédé d'obtention de tres basses températures selon lequel on crée, dans une botte de mélange placée dans une enceinte & vide refroidie & une température de l'ordre de 2OK ou inférieur, un systene diphasique comprenant une phase de solution de 3He dans 4He liquide, et une phase de liquide formée de l'isotope 3He pur, on fait passer cet isotope dans 1a phase de solution, l'énergie de mise en solution étant empruntée & la botte de mélange pour la refroidir, on extrait l'isotope 3He de la botte de mélange & l'état de solution et on introduit dans la botte de mélange une quantité dudit isotope & létat de 11quide pur gale & la qluantité de cet isotope qui quitte la botte de mélange & travers la solution, caractérisé en ce qu'on crée le système diphasique en alimentant en continu la botte de mélange avec du 4He etdu 3He -liquides introduits séparément, en ce qu'on extrait la phase solution dans des conditions de vitesse telles que le 3He qu'elle contient ne puisse pas diffuser & contre-courant dans la solution de façon suffisante pour élever de façon notable la teneur en 3He du 4He liquide introduit et réduire la dissolution, dans ce 4He, du 3He liquide introduit simultanément 2.Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait circuler la solution de 3He dans 4He & une vitesse de l'ordre de 10 cmlsec pour un conduit d'évacuation pour un conduit d'évacuation de diamètre intérieur de l'ordre de 0,1 mD. 3. Appareillage pou la vise en oeuvre du procédé selon la revendication l ou 2, -caractérisé en ce qu'il comprend, dans une enceinte & vide refroidie (1), une botte de mélange (6) de faible volume, reliée & deux ca- pillaires d'alimentation (2, 2&; 3, 3AM et un capillaire- d'évacuation (4, 4A), soudés ensemble entre la botte de mélange et l'enceinte & vide pour constituer un échangeur (5). 4. Appareillage selon la revendication 3, caracté- risé en ce que, dans l'échangeur, on utilise des capillai- res de plus petit diamètre dans la partie chaude que dans la partie froide. 5. Appareillage selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce qu'il est relié à une unité annexe de distillation permettant de séparer les deux isotopes con- tenus dans le mélange pour les recycler. 6. Appareillage selon la revendication 3 ou 4 et conçu-pour fonctionner dans l'espace, caractérise en ce qu'il est associé. des moyens pour stocker séparément les deux isotopes, et & des moyens pour rejeter dans l'espace, ou stocker tel que, le mélange de 3He et 4He produitse.