FR 2626797 A1 19890811 FR 8801296 A 19880204 PROCEDE ET INSTALLATION POUR L'ANELIORATION DE LA QUALITE DI'UNE POUDRE METALLIQUE OU CERAMQUE. DESCRIPTION L'invention concerne L'améLioration de La quaLité des poudres métattiques ou céramiques, et en particulier La forme des particuLes, Leur surface spécifique, Leur porosité, et leur teneur en gaz absorbé. L'amétioration de ce genre de poudres peut s'effectuer de différentes manières. En premier Lieu,; eLLe peut être obtenue Lors de La fabrication même de La poudre; c'est Le cas des fabrications de poudres par fusion d'un Lingot, suivies d'une puLvérisation. Une autre amélioration de La quaLité de La poudre consiste à effectuer un étuvage après t'Obtention de La poudre. t5 Enfin, te traitement par chaLumeau est souvent utilise pour obtenir une amélioration de Le quaLité des poudres. Ces traitements présentent des risques d'évolution de La poudre au cours de son refroidissement, et des risques d'absorption de gaz. Au cours d'un traitement par chalumeau, Les risques de coaLescence des particules formant La poudre sont importants. De ptus, certaines techniques d'amétLoration des propriéetés chimiques des poudres par traitement en tit fLuidisé- sont d'un c8ut très éLevé. Le but de L'invention est de proposer un procédé et une instatLLation d'améLioration de La quaLité des poudres évitant Les inconvénients précités, tout en cherchant â' obtenir des particutes sphériques de réactivité accrue pendant L[ur utiLisation, et purifiées ou modifiéeS chimiquement. A cet effet, un premier objet principal de t'invention -est un procédé d'amélioration de La quaLité de poudres formées de particutes par modification des caractéristiques physiques et chimiques des particuLes utiLisant au moins un traitement thermique, caractéeisé en ce qu'il comprend en.outre Les étapes suivantes: passage de La poudre à traiter dans un plasma susceptile d'être réactif pour Lui faire subir une très forte et brutale élévation de températures provoquant un état hors d'équilibre des particules, cet état étant suivi aussit8t d'un passage dans un c8ne de refroidissement créé par la pulvérisation d'un fluide cryogénique pour imposer aux particules de la poudre une trempe instantanée alors que les particules sont encore dans un état hors d'équilibre. Ce procédé apporte plusieurs avantages qui, énoncés succinctement, sont les suivants: une meilleure sphéro4disation des particules améliorant l'efficacité de la poudre dans son utilisation, une amélioration de la granulométrie de la poudre, une purification de cette poudre 'par élimination des gaz et impuretés inclus dans les particules. Ce procédé peut se compléter par une phase de récuperation des particules de la poudre selon plusieurs dimensions de particules. Selon les différentes mises en oeuvre du procédé, le fluide cryogénique peut être de l'argon ou de l'héLium liquide. Selon plusieurs variantes de ce procédé, le plasma peut 2 se présenter sous La forme d'un mélange, élaboré en fonction des particules et des impuretés à traiter dans La poudre. Un deuxième objet principal de LJ'invention est une installation. pour la mise en oeuvre du procédé précité. Elle comprend principalement une enceinte de projection dans laquelle est placée une torche de projection du plasma et de la poudre, et des buses de pulvérisation cryogénique du fluide cryogénique, ces buses étant placées à La sortie de la torche de projection. ElLe utilise également un générateur de plasma, un conteneur du Liquide. cryogénique et un pupitre de commande de La torche de projection. Un des principaux avantages d'une tetlLe installation est qu'elle peut être. arrêtée ou mise en marche à n'importe quel moment, et d'une manière très aisée, contrairement aux mises en oeuvre des procédés citées au début de La présente demande. Pour mettre en oeuvre la récupération des poudres, LVinstaLlation selon l'invention peut comprendre un premier pot de récupération par gravité des particutles Lourdes,, ptacé à La sortie de L'enceinte de projection, et un cyclone de séparation par dépression des particules moyennes qui tombent par.gravité -et des particules très fines qui sont entrainées.par un flux d'air. On peut envisager de placer un contrOLe de température à L'intérieur de L'enceinte. Les buses sont de préférence utitisées par nombre de trois et légèrement incLinées par rapport au plan perpendiculaire O ta direction générate de dépLacement des particuLes. - L'invention et ses différentes caractéristiques techniques seront mieux comprises à ta tecture de La descripti-on qui suite annexées des deux figures:suivantes: _ - La figure I représente un schéma de l'instaLLation: mettant en oeuvre Le procédé seton Lilnventiono et - - La figure 2 représente un schéma plus détaillé de La torche de projection et des buses de pulvérisation cryogénique utiLisées dans L'instaLLation selon Lt'invention. Le procédé et L'instaLlation seLon L'invention Seront décrits conjointement dans La description. Le principe seLon L'invention consiste à amLiLorer La qualité de La poudre par modification des caractéristiques chimiques et physiques des particules formant cette.poudre, et ceci en utiLisant deux traitements thermiques. It- consiste plus particutièrement à passer La -poudre à traiter dans un plasma susceptibLe.d'tre réactif. De cette manière, La poudre subit une très forte et très brutele éLévation de température. Par exempte, cette éLévation de température peut &tre de L'ordre de 20 ODOO pendant un temps qui est de L'ordre de La miLtsecondem IL s'ensuit une voLatitisation partielLe de La particuLe qui prend - alors un état hors d'équiLibre. Le principe consiste également. faire subir à chaque particuLe, aussitôt après son passage dans Le plasma, et aLors même qu'eLle est -encore en état hors d'équilibre, une trempe brutale. Cette trempe est obtenue' par La pulvérisation d'un f luide cryogénique à La sortie du passage des particules de La poudre dans te ptasma. Cette trempe s'effectue pendant une durée qui est de l'ordre de La microsecondes. La trempe est donc instantanée, des particules étant encore hors d'équilibre. L'télvation brutale de température obtenue par passage de plasma permet de faire fondre les particules en éliminant les impuretés qu'elles contiennent. Celles-ci peuvent être du gaz occlus, des- oxydes ou des impuretés solides ou volatiles. Ce moyen d'échauffement permet également de provoquer éventuellement des réactions chimiques, suivant la composition du plasma qui est utilisée. L'opération de trempe rapide par refroidissement au moyen d'un fluide cryogénique permet de figer les nouvelles caractéristiques des particules de la poudre à la sortie du passage dans le plasma. En référence à la figure 1, on distingue principalement et au centre une enceinte de projection 2 dans laquelle est disposée une torche de projection 4 du plasma et de la poudre, et des buses de pulvérisation cryogénique 10 placées à la sortie de la torche de projection 4. Ces éléments principaux seront détaillés plus loin. Pour compléter l'installation et, Le principe selon L'invention, on prévoit de récupérer la poudre selon plusieurs dimensions de particules, ceci afin de les trier et de les dépoussiérer. A cet effet, à la sortie 14 de l'enceinte 2 est placé un premier' pot 16 de récupération par gravité des particules les plus lourdes. En effet, la vitesse de déplacement des particules à la sortie de La torche étant de tlordre de 500 mètres par seconde, en plaçant de façon déterminée par rapport à la trajectoire des particules, un tel pot de récupération 16, placé en- dessous de l'entrée 14 de t'enceinte 2, on peut récupérer par gravité les particules Les plus lourdes. La récupération peut se prolonger par un cyclone 12 placeé après la sortie 14 de l'enceinte 2. Celui-ci provoque une dépression par un flux d'air tournant vertical, projetant ainsi les particules les plus légères en haut du cyclone, les particules plus Lourdes ont tendance à tomber par gravité. Un deuxième pot 18 est donc pLacé en-dessous du cyclone 12 pour tes récupérer. On utiLise- un tube de récupération 20 pLacé en haut du cycLone 12 pour récupérer Les particuLes tes plus fines. Ce-tube peut comporter un tube de Pitot' 22 permettant de mesurer La vitesse du f-tLux d'air dans ce tube de'récupération 20. Pour compléter cette înstatation, on utilise 'un pupitre de commande 6 de La torche de projection et un générateur de plasma 8. Sont égaLement indispensabLes, un premier conteneur 26 du Liquide cryogénique et un deuxième conteneur 24 contenant La poudre à traiter. La torche de projection 4 peut tre aLimentée par un distributeur "TWIN"t te générateur de plasma pouvant être un générateur "PLtasmatechnik" complété d'un pupitre de commande "Ptasmatechnik" permettant de régLer Le débit de poudre et [Le débit de gaz. Les-buses de puLvérisation cryogénique 6 peuvent être des buses "ENANI 114". La figure 2 permet de voir, de manière plus précise, ta position des buses de puLvérisation cryogénique 6 par rapport à ta torche de projection 4. Dans Le cas de L'utitisation de trois: buses, ceLLes-ci sont placées anguLairement à 120D0 Les unes par rapport aux autres, autour d'un axe XXV symboLîsant La trajectoire des particules de poudre sortant de La torche de projection 4. Pour donner un ordre de grandeur de cette réaLisation, tes buses 6 sont placées à une distance [ d'environ 100 mm de La torche 4 te Long de L'axe XX'. ELLes sont pLacées à des distances équidistantes de cet axe XX'. De façon préférentieLte, elLes sont positionnées, inctinées d'un angte"de l'ordre d'une dizaine de degrés par. rapport à un ptan perpendicuLaire & L'axe XX'. Cette incLinaison est telle que Les buses sont incLinées vers L'avant par rapport - La progression des particules de La poudre. Suivant tes différentes réalisations possibles, l'angle e peut égaLement varier entre 5 et 60%. On peut aussi prévoir t'utiLisation d'un dispositif de contr6te 28 de ta température ambiante & L'intérieur -de t'enceinte 2. -: Il est possible, en fonction des différentes particules à traiter et des impuretés qu'elLes contiennent, de moduler Le mélange de plasma. On peut ainsi, en complément de l'élévation brutale de température, obtenir, à L'aide du plasma, une oxydation partielle ou une carburation, ou bien une autre réaction chimique supplémentaire, pendant La même opération. Un des principaux avantages du principe selon l'invention est la bonne sphéroTdisation des particules constituant La poudre. Celte-ci permit d'améliorer les transferts de chaLeur, Les transferts de quantité de mouvement, et donne une meilleure coulabilité de la poudre, ce qui est très important dans l'utilisation de celle-ci pour Le frittage. Du fait de La bonne sphéro.disation, chaque particule a une surface spécifique pratiquement minimale. Un autre avantage est L'amélitoration de La granulométrie de La poudre ainsi traitée, c'est-à-dire une amélioration de L'uniformisation de La taille des particuLes. D'autre part, Le procédé selon l'invention permet L'élimination des gas occlus & l'intérieur des particules, des 20. oxydes ou des impuretés qu'eLles contiennent. Les risques d'éclatement de ces particules dus à La présence de ces matières étrangères, ayant 'des températures de fusion très différentes, s'en trouvent très réduits. De plus, Lors du frittage de La poudre traitée, les mécanismes d'écoulement d'évaporation-condensation sont améliorés. IL est possible d'obtenir par Le procédé selon l'invention des poudres amorphes, c'est-àdire sans structure cristalline. Il est également possible d'obtenir des poudres à caractéristiques chimiques particulières par L'utilidation du caractère réactif du pLasma* L'installation décrite dans La présente demande est d'une utilisation très aisée, puisqu'il suffit de régler et de commander te fonctionnement de la torche de projection et Le fonctionnement des buses de pulvérisation cryogénique, ces 2,626797 commandes pouvant être regroupées. Ce matriel uti lisant L'échauffement par plasma et te refroidissement par Liquide cryogênique permet des mises en marche et des arrts très fréquents, et ne nécessitant que très peu de préparatifs. L'opérateur peut arrêter Le mécanisme d'un moment à L'autre; it en est de mime pour une mise en marche. - REVENDICATIONS 1. Procédé d'amélioration de la qualité de poudres formées de particules, par modification des caractéristiques physiques et chimiques, utilisant au moins un traitement thermique, caractérisé par le fait qu'il comporte au moins les deux étapes suivantes: passage de La poudre à traiter dans un plasma susceptile d'être réactif pour Lui faire subir une très forte et brutale élévation de température, provoquant un état hors d'équilibre des particules, cet état étant suivi aussitôt d'un passage dans un c ne de refroidissement créé par la puLvérisation d'un fluide cryogénique pour imposer aux particules de la poudre une trempe instantanée alors que les particules sont encore dans un état hors d'équilibre. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une étape supplémentaire de récupération de -la poudre selon plusieurs dimensions de particules. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le fluide cryogénique est de l'argon liquide. 4. Procédé selon ta revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le fluide cryogénique est de l'hélium liquide. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le plasma est composé d'un mélange de plusieurs produits en fonction des particules et des impuretés à traiter. 6. Installation pour La mise en oeuvre de ce procédé selon L'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'elle comprend une enceinte de projection (2) dans Laquelle estplacée une torche de projection (4) du plasma et de la poudre, et des buses de pulvérisation cryogénique (6) du fluide cryogénique, Lesdites buses (6) étant placées à la sortie de la torche de projection (4). 7. Installation selon La revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend un pupitre de commande (10) de la torche de projection (4), un générateur de plasma (8) un premier conteneur (24) de ta poudre à traiter et un deuxi me conteneur (26) du ftuide cryogénique. - 8. InstatLation selon La revendication 6, associée à La revendication 2, caractérisée en ce qu'eLLe-tcomprend un premier pot (16) de récupération par gravité des particuLes Lourdes, pLacé à une sortie (14) de L'enceinte de projection (2),- un cyclone (12) de séparation par dépression des particuLes moyennes qui tombent par gravité dans un deuxième pot -(18> et des particuLes fines qui sont entraînées par un fLux d'air dans un tube de récupération (20). 9. InstaLLation seLon LVune des revendications 6 a 8, caractérisée en ce qu'eLLe comprend un dispositif de contrcLe de température (28) a L'intérîeur de l'enceinte (2). - 10. InstattLation seLon Ltune quelconque des revendications 6 à 9, caractérisée en ce que Les buses de- pulvértsation cryogénique (6) sont au nombre de trois, disposées angutairement à 1200 L'une par rapport à L'autre, et formant un angte 'r d'incLinaison déterminé avec un pLan perpendicuLaire a La direction généraLe de dépLacement des particules de La poudre.