FR 2632947 A1 19891222 FR 8808061 A 19880616 La présente invention a trait au domaine de 1' épuration par voie biologique, des eaux résiduaires telles que notamment les eaux urbaines, les eaux industrielles ainsi que des eaux de distribution à rendre potables. Elle concerne tout spécialement un procédé de purification dans lequel l'eau à traiter et le gaz oxygéné sont envoyés à co-courants ascendants dans un seul réacteur ou filtre biologique muni, comme matériau de filtra- tion, de matières plastiques ou minérales expansées de densité inférieure à celle de l'eau. On sait que le traitement biologique, par exemple de l'eau, consiste à dégrader les impuretés organiques par l'action d'une biomasse épuratrice libre ou fixée, et renfermant des micro-organismes divers: bactéries, levures, protozoaires, métazoaires... Dans le procédé à bio- masse libre, par boues activées, il y a impossibilité de concentrer en grand nombre les diverses espèces de micro-organismes, peu décantables dans la mesure o la concentration de la biomasse est réalisée par dé- cantation; le procédé est donc limité pour ce qui est de la charge applicable en DBO (demande biologique en oxygène) et DCO (demande chimi- que en oxygène). Dans un système à biomasse fixée, la concentration de la biomasse (avec les bactéries) se fait par l'accrochage sur un support, L'aptitude à la décantation n'est plus alors le critère primordial et cette technique possède un potentiel épuratoire bien supérieur à celui des procédés conventionnels. Parmi les procédés les plus performants, basés sur le principe d'épuration à biomasse fixée, on peut citer notamment ceux brevetés et développés par la Demanderesse dont le procédé dit "Biocarbone" (marque déposée) et la technique consistant à mettre en oeuvre, dans un seul réacteur à courant d'eau ascendant, un lit granulaire constitué par deux zones de granulométrie et caractéristiques biologiques différentes (brevets français N 76.21246 publié N 2 358 362; N 78.30282 publié N 2 439 749; N 86.13675 publié N 2 604 990). Dans les techniques dite à biomasse libre, on se reportera ici en particulier aux procédés à lit fluidisé, dans lesquels on met en oeuvre, comme matériau pour le biofiltre, des produits de densité infé- rieure à 1 comme par exemple des polymères expansés, selon des proces- sus qui sont maintenant dans le domaine public (brevet français N 1 363 510 de 1963; brevet anglais N 1 034 076 de 1962) dont diver- ses variantes d'exécution ont donné lieu à de nombreux brevets d'inven- tion (brevets français NO 2 330 652; N 2 406 664; N 2 538 800 brevet américain N 4 256 573; brevet japonais N 58-153 590; etc). La mise en oeuvre de ces matériaux flottants et de lits granu- laires fluidisés est intéressante en soi mais entraîne un certain nombre de difficultés et présente souvent des inconvénients, dont plusieurs ont été mis en lumière par de longs essais effectués par la Demanderesse. Par exemple, si dans un biofiltre à courant ascendant d'eau sur billes ou granules moins denses que l'eau, on injecte l'air à la base du lit filtrant, les durées des cycles de filtration ne sont pas acceptables et la couche de surface se colmate rapidement par des matières en suspension qui blo- quent le passage des bulles d'air; des lavages très fréquents sont alors nécessaires. Lorsque, par ailleurs, on fluidise des matériaux plus lourds que l'eau (sable ou analogue) il faut un apport d'énergie considérable pour le pompage du liquide et le maintien du matériau à l'intérieur du réacteur est difficile à maîtriser. Pour pallier cet inconvénient de consommation d'énergie, on a proposé d'utiliser un lit fluidisé à maté- riaux légers avec insufflation d'air à la base du lit mais avec une ali- mentation en eau descendante (brevets US NO 4 256 573 et japonais N 58.153590 déjà cités). Toutefois, à partir d'une certaine vitesse descen- dante de l'eau, les bulles d'air sont piégées à l'intérieur du matériau ou alors entraînées par le flux liquide et l'on ne peut aérer correctement le réacteur. Dans le but d'obvier ?ux inconvénients susvisés, de nombreuses expérimentations ont été faites chez la Demanderesse pour utiliser tous les avantages d'un lit flottant ou fluidisé en cherchant à éliminer les phénomènes de piégeage de bulles à la surface, colmatage du lit, dépenses en énergie, difficultés de lavage du lit filtrant, etc. Ces difficultés ont été vaincues grâce à la découverte puis la mise au point d'un système o, dans le réacteur ou filtre biologique uni- que à co-courants ascendants d'eau et gaz oxygéné, on utilise comme moyen de filtration et support bactérien, selon deux zones contigues: une couche inférieure d'un lit fluidisé de particules moins denses que l'eau puis une couche supérieure d'un lit fixe de particules également de den- sité inférieure à 1, mais plus petites et plus léères,Én pratique, selon une disposition avantageuse, on recherche à satisfaire globalement a la relation DI S2 - Si -= (I) D2 S! - SL D1, S1 correspondant respectivement au diamètre moyen des particules et à la masse volumique du lit inférieur D2, S2.: mêmes définitions que cidessus mais pour le lit supérieur SL étant la masse volumique du liquide. Le procédé selon l'invention met donc en-oeuvre, pour la combi- naison des deux lits superposés précités, des matériaux plus légers que l'eau mais dont les caractéristiques de granulométries, densités, hau- teurs de lits (telles que précisées plus loin dans la description).Sont différentes pour obtenir d'une part une fluidisation du lit inférieur lors de l'injection du gaz oxygéné sans perturbation notable du lit supérieur et, d'autre part, un reclassement "automatique" des deux couches ou lits lors de la phase d'expansion des matériaux légers pendant le lavage à contre-courant. Ces fonctions sont sensiblement remplies lorsque la rela- tion (1) précitée est satisfaite. Au repos, les deux couches de matériaux plus légers que l'eau se collent l'une sur l'autre par leur différence de densité. Cette classification est maintenue pendant le lavage du fil- tre à contre-courant. Lorsque l'air est introduit à la base du filtre, par un dispositif de diffusion, le mélange d'air et d'eau'qui traverse les matériaux a une densité similaire à celle des particules de la cou- che inférieure précitée: ce lit inférieur est alors fluidisé par le mouvement ascendant des bulles de gaz oxygéné, ce qui procure un échange intensif entre.le gaz, l'eau à traiter et le "biofilm" qui s'accroche aux particules du lit. Selon une disposition avantageuse de l'invention, la surface supérieure du lit fixe supérieur, tel que défini ci-dessus, est surmontée d'une couche-support de-particules, également en matériau léger, dont les caractéristiques seront définies ci-après. En pratique, les paramètres et caractéristiques des différentes couchesdes lits peuvent être définis avantageusement-comme suit: pour le lit fluidisé inférieur, la-granulométrie (D1) peut varier de 3 à mm, la masse volumique est généralement comprise entre 300 et 800 g/l et la hauteur du lit s'étage entre 0,2 et 2 mètres selon le type de réacteur utilisé; dans le lit fixe supérieur, le diamètre moyen des particules légères (D2) est de 1 à 10 mm, alors que la masse volumique (S2) varie de 20 à 100og/l et la hauteur peut varier de 0,5 à 3 mètres. Enfin,. dans le cas de la variante précitée, la couche supérieure qui -- surmonte le lit fixe supérieur comprend des particules de taille 3 a 20 mm, une masse volumique de lO -... & 50 g/l et une hauteur ou épaisseur comprise entre 0,10 et 0,50 mètre. Les particules de matériaux légers utilisables comme milieu de filtration/support bactérien et visées dans le cadre de l'invention sont des produits connus en soi. On peut mettre en oeuvre à cet effet: des matières plastiques expansées, à cellules fermées issues de polyoléfines, polystyrène, polymères et copolymères caoutchouteux synthétiques, etc; des matières minérales légères des types: argiles, shistes expan- sés; ou encore des produits cellulosiques tels que, par exemple, des particules de bois. Les granulats de ces matériaux peuvent se présenter sous diverses formes telles que, avantageusement: billes, lentilles, cylindres ou autres. En pratique, pour une bonne réalisation du procédé, il importe que les densités des particules légères utilisées dans le cadre de l'invention soient de plus en plus faibles lorsqu'on passe de la couche inférieure (lit fluidisé) au lit supérieur puis à la couche- support précitée. Par exemple les fourchettes de densités peuvent être respectivement de: 0,5 à 0,8 (lit fluidisé) 0,03 à 0,1 (lit fixe) et 0,005 à 0,08 (couche-support supérieure). D'autres caractéristiques, encore, du procédé seront mises en lumière dans la suite de la présente description. L'invention a également pour objet un réacteur ou filtre biolo- gique comprenant de bas en haut: une zone d'épuisement et d'évacuation des boues d'épuration.; un dispositif d'injection d'air; une zone de matériau filtrànt constituée par une première couche de particules lé- gères (lit fluidisé) puis une seconde couche de particules légères moins denses (lit fixe), laquelle est surmontée d'une couche-support de parti- /un plafond en béton ou a0re matériau perforé; cules encore plus légères; /et enfin, dans le haut du réacteur, une zone de réserve d'eau de lavage au sommet de laquelle est prévue l'éva- cuation de l'effluent traité. Une réalisation non limitative d'une installation de traitement d'eau est illustrée sur le schéma de principe de la figure unique annexée ici. Le réacteur 1 comporte donc, dans sa partie inférieure, l'espa- ce 2 pour l'épaississement et l'évacuation des boues; puis le -système d'injection de fluide oxygéné 3, le lit 4 qui fonctionnera en fluidisa- tion, la partie 5 du lit fixe puis la couche-support supérieure 6 retenue par la plaque perforée 7 servant de plafond; et enfin la zone supérieure libre 8 servant de réserve de lavage o l'eau traitée est évacuée par la canalisation 9 puis récupérée en 10. Le liquide à traiter arrive par la canalisation 11 et est intro- duit dans la zone 2, en-dessous du dispositif d'injection de gaz oxygéné 3, ce dernier pouvant se trouver sous le lit 4, comme indiqué sur la figure, ou encore dans la partie inférieure de ce lit. Comme expliqué ciavant: au repos, les couches ou lits-4, 5 et 6 se collent l'une sur l'autre du fait de leur différence de densité; lorsque de l'air (ou gaz oxygéné) est introduit à la base par 3, le mélange d'air et d'eau fluidi- se les particules du lit 4 par le mouvement des bulles, ce qui permet un échange intensif entre le gaz, l'eau à traiter et le biofilm qui s'accro- che aux particules. Pendant cette opération, le lit 5 et la couche supé- rieure 6 restent en régime non turbulent (d'o l'expression de lit fixe utilisée dans la présente description). A cause de l'accumulation de matières en suspensions et de la croissance biologique à l'intérieur du lit filtrant, le matériau se col- mate progressivement. L'accroissement de la perte de charge peut être suivi par mesure manométrique ou par la montée du niveau du liquide dans la colonne 12 de mise en charge ou de mesure de perte de charge. La rétention de particules peut être améliorée par l'ajout d'un floculant. Quand une valeur prédéfinie de perte de charge est atteinte, le lavage du lit est déclenché. Pour cela, une vanne de chasse 13 est ouver- te jusqu'à obtehtion de"la vitesse de lavage voulue. L'écoulement rapide à contre-courant du liquide traité et stocké en partie supérieure 8 du réacteurpermet l'expansion du matériau. Pour chaque granulométrie et densité du matériau, on pourra choisir la vitesse de lavage en fonction de l'expansion du matériau souhaité. Le passage rapide à contre-courant permet d'entraîner les ma- tières stockées dans les espaces intersticiels et de décrocher la biomasse en excès accumulée sur la surface du matériau, mais on peut choisir la vitesse de lavage pour garder un biofilm actif sur le maté- riau. Ceci permet, après vidange de la réserve 8 et fermeture de la vanne 13 de redémarrer l'alimentation à une charge semblable à celle avant lavage. L'injection de l'alimentation d'effluent 11au-dessus du com- partiment de décantation 2 permet d'épaissir les boues alors que l'épu- ration se poursuit dans le lit granulaire. Les boues elles-mêmes sont récupérées dans le compartiment 15 et évacuées par la pompe 16. Un recyclage de l'effluent épuré par une pompe 14 permet éventuellement d'améliorer la répartition ou d'apporter des nitrates en zone de préfil- tration. Pour allonger les durées entre les lavages, de très courtes chasses d'eau par ouverture de la vanne 13 peuvent être effectuées pério- diquement pour détasser le matériau et permettre une pénétration plus pro- fonde des impuretés dans le lit filtrant. Ces mini-lavages décolmateront davantage la partie inférieure du filtre plus chargée en matières en sus- pension. Les chasses rapides peuvent être déclenchées de manière à assurer une perte de charge équilibrée sur toute la hauteur du milieu de filtra- tion. Ceci permet de s'affranchir d'organes de régulation pour l'équipar- tition du gaz oxygéné et de l'eau.- Afin d'éviter une trop forte compression du lit par une insuf- flation continue, on peut prévoir une pulsation de l'air ou gaz oxygéné. L'insufflation de l'air peut être maintenue pendant le lavage, pulsé ou non, pour favoriser le décolmatage du lit. Selon une réalisation avantageuse du procédé, on peut combiner une batterie de filtres. Un plan d'eau commun alimentera des colonnes de mise en charge individuelles à chaque filtre. Les colonnes de mise en charge évitent la surpression crée par un éventuel colmatage accidentel, tout en compensant le colmatage en continu. Avec cette alimentation gravi- taire, le débit peut êtrè facilement mesuré et réglé par des déversoirs. Les compartiments de stockage d'eau de lavage d'une batterie de filtres seront reliés hydrauliquement. Ainsi, l'eau épurée des filtres en fonctionnement alimentera le flux de lavage du filtre en décolmatage, ce qui permet de produire la hauteur et le volume des compartiments de stockage superposés au lit filtrant, les dimensions pouvant être calculées en fonction du débit et du nombre des filtres. /,fin de mettre en exergue les avantages apportés par le procé- dé et l'installation selon l'invention, on décrira ci-après, à titre illustratif, des extraits de quelques exemples de réalisation. Exemple NO 1 On a effectué des traitements, selon le procédé de l'inv tion, de diverses eaux résiduaires dans une install=tion pilote du même type que celle de la figure schématique de la planche annexée, selon deux variantes de réacteurs dont les caractéristiques sont résumées ci- après: Paramètres des lits Réacteur 1 Réacteur 2 Système de retenue (7) Tamis métallique Plafond crépiné maille de 4> 5mn% fentes de 2 mm Couchesupport (6) Polystyrène expansé Polystyrène expansé Densité 0,01 -0,02 Granulométrie (mm) 6 à 10 3 à 5 Hauteur (mètre) 0,20 0,30 Couche filtrante (5) Polyéthylène expansé Polyéthylène expansé Densité 0,03 0,03 Granulométrie (mm)- 3 à 5 2 à 3 Hauteur (m) 1,5 2,5: Couche lit fluidisé (4) Polypropylène allégé Shiste expansé Densité 0,8 0,6 Granulométrie (mm) 10 à 15 5 à 6 Hauteur (m) 1,5 0,5 Les autres caractéristiques principales et les principales per- formances obtenues sont résumées dans le tableau ci-après: Débits eau à traiter (1/h) 120 690 Air 250 1500. Surface de filtre(m2) 0,03 0,5 Température de traitement ( C) 15 15 Charges volumiques appliquées (Kg/m3-jour) DCO 15 5 DBO 7,5 2,5 NTK (?) Effluent d'entrée (mg/1) DCO 500 500 DBO 250 250 MES 200 200 NTK 50 50 Effluent de sortie (mg/l) DCO 70 50 DBO - 20 10 MES 20 10 NTK 30 5 NOTA: La charge volumique appliquée correspond à la quantité de DCO, DBO et NTK traitée par m de filtre pendant 24 heures. Rendement (%) Réacteur I Réacteur 2 DCO 86 90 DBO 92 96 NTK 40 90 MES = matières en suspension NTK = azote organique kjeldahl Exemple N 2 Les essais concernent le traitement d'une eau de surface à potabiliser, notamment en vue de la nitrification biologique, ceci dans un réacteur du même type que celui du dessin annexé. Le matériau du lit fluidisé était constitué par du shiste expansé de densité 0,5, granulométrie environ 2 mm sur une hauteur de 0,50 m. La couche filtrante ou lit fixe était du polystyrène expansé de densité 0,03 granulométrie 1 mm, sur une hauteur de 0,5m. Il n'y avait pas ici de couche-support au-dessus du lit fixe. On a opéré à température d'environ 10 C avec une vitesse de filtration de 10 m/h, une vitesse d'aération par de l'air de 5m/h. On a constaté que le taux de NH4 passait en moyenne, depuis l'entrée (effluent à traiter) jusqu'à la sortie (eau dénitrifiée), de 3,5 à 0,1 mg/l Bien entendu, dans le cadre de l'invention, diverses varian- tes de réalisation peuvent être mises en oeuvre. Par exemple, l'alimen- tation en effluent et/ou gaz oxygéné peut-être intermittente. En outre, l'aération peut être pratiquée non plus sous le lit fluidisé mais au sein de l'un ou l'autre des deux lits selon l'invention. Conformément à une disposition avantageuse, le dispositif de retenue ou plafond (7) peut être muni de crépines permettant de créer, pendant le lavage, une perte de charge suffisamment faible pour éviter d'augmenter la hauteur d'eau nécessaire au-dessus du plafond (7). Selon une réalisation particulièrement intéressante, ces crépines sont conçues pour être vissées directement par le haut du réacteur au-dessus du pla- fond (7),ce qui permet d'éviter toute manipulation des lits. - R E V E N D I C A T I ON S 1. Procédé pour la purification, par voie biologique, d'eaux résiduaires par envoi, à co-courants ascendants de l'eau à traiter et de gaz oxygéné dans un seul réacteur ou filtre biologique muni comme moyen de filtration de particules de matières plastiques ou minérales expansées de densité inférieure à celle de l'eau, caractérisé en ce que ledit moyen de filtration est constitué par deux zones contiguës compre- nant: à la partie inférieure un lit fluidisé de particules et à la par- tie supérieure un lit fixe de particules légèrement plus petites et plus légères. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'arrangement des particules et des lits satisfait à la relation: D1 S2 -SL D S - SL D2 S1 - SL D1, S1 correspondant respectivement au diamètre moyen des particules et à la masse volumique du lit inférieur D2, S2: mêmes définitions que cidessus mais pour le lit supérieur SL étant la masse volumique du liquide. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que D1 est compris entre 3 et.15 mm, S1 entre 300-et 800 g/l alors que D2 est compris entre 1 et 10 mm et S2 entre 20 et 100 g/l. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications I ou 2, caractérisé en ce que les hauteurs respectives des lits peuvent varier de 0,20 à 2 mètres pour le-lit inférieur et 0,50 à 3 mètres pour le lit supérieur. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en que la surface supérieure du lit fixe supérieur est surmontée d'une couche-support de particules de granulométrie 3 à 20 mm, de masse volumique 10 à 50 g/l et sur une épaisseur comprise entre 0,10 et 0,50 mètre. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la'densité des lits ou couches de particules légères est de plus en plus faible dans le sens ascendant, passant de 0,5 - 0,8 à 0,005 - 0,08. ]0 7. Réacteur ou filtre biologique pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications I à 6, caractérisé en ce qu'il comporte de bas en haut: une zone d'épaississement et d'évacuation des boues d'épuration (2); un dispositif d'injection du gaz oxygéné (3); une zone de matériaux filtrants constitués par: une première couche de particules légères ou lit fluidisé (4), une se- conde couche de particules moins denses ou lit fixe (5) et au-dessus une couche-support (6) de particules encore plus légères, laquelle est surmontée d'un dispositif de retenue (7); et, dans le haut du réacteur, une zone (8) de réserve d'eau de lavage au sommet de laquelle est pré- vue l'évacuation (9, 10) de l'effluent traité; l'eau traitée pouvant être recyclée par une pompe.(14) alors que l'effluent à épurer (11) est introduit à la base du réacteur (I); une colonne (12) de mise en charge ou de mesure de perte de charge étant en outre prévue sur la hauteur du réacteur avec liaison avec la base de ce dernier; les boues étant récupérées dans un réceptacle (15) et évacuées par pompe (16). 8. Réacteur selon la revendication 7,caractérisé en ce qu'il est muni en outre d'une vanne de chasse d'eau (13) dont l'ouver- ture déclenche le lavage des lits à contre-courant descendant, lequel entraîne une expansion du lit granulaire. 9. Réacteur selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'alimentation en effluent et/ou en gaz oxygéné est intermittente et entrecoupée par des chasses rapides. 10. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 7 à 9 caractérisé en ce que le dispositif d'injection de gaz oxygéné est si- tué au sein de l'un ou l'autre des deux lits. 11. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 7 à , caractérisé en ce que le dispositif de retenue (7) est muni de cré- pines vissables au-dessus de ce dispositif par le haut du réacteur. 12. Installation d'épuration d'eau, caractérisée en ce qu' elle comporte plusieurs réacteurs (1), selon l'une quelconque des re- vendications 7 à 11, disposés en parallèle à proximité d'un plan d'eau commun et dont les compartiments de lavage sont reliés hydrauliquement pour fournir l'eau de lavage par les filtres en fonctionnement.