FR 2633853 A1 19900112 FR 8909057 A 19890705 Procédé de préDaration de phases intermétallicues à Dartir de composantes ductiles pulvérulentes. L'invention concerne un procéde de préparation d'alliages métalliques à partir de composantes ductiles pul- vérulentes qui sont mélangées dans un rapport déterminé et qui sont ensuite précompactées par compression à froid. On sait former des phases intermétalliques qui ont une ductilité relativement bonne & la température ambiante et une bonne résistance au fluage sous contrainte permanente à température élevée, par des alliages essen- tiellement constitués de titane et d'aluminium, ces alliages connus pouvant être coulés et forgés (DE A 3 024 645). Les alliages métalliques de ce type sont utilisés par exemple dans les moteurs à réaction comme matériaux de départ pour la fabrication de roues à aubes, application pour laquelle il est important qu'on ait une grande résistance à la traction, une grande ductilité, un haut module d'élasticité, une grande résistance à la fatigue, une grande stabilité à l'oxydation et une faible masse volumique. Les alliages de ce type peuvent également servir par exemple à fabriquer des outils et des pièces de moteurs, applications pour lesquelles les propriétés mentionees ci-dessus sont recherchées. Les alliages de ce type que l'on connaissait jusqu'à présent ont malheureusement - ainsi que des recherches poussées l'ontprouvé - une structure inhomogène, à tel point qu'ils n'ont pas répondu aux espoirs que l'on avait mis en eux en ce qui concerne les cas d'application souhaités. Ils ont en outre les inconvénients suivants: d'une part les propriétés mentionnées ci-dessus ne sont pas reproductibles, d'autre part ils ne peuvent être fabriqués, par les méthodes de fusion usuelles jusqu'à présent, qu'en des quantités extrême- ment faibles. Les phases intermétalliques, plus particulière- ment à l'état coulé, sont cassantes, à tel point qu'elles sont habituellement moulées par extrusion à des températures très -2 - élevées. Les outils mis en oeuvre sont soumis a des contrain- tes très sévères. Il faut alors une technologie des fours coû- teuse. Même les fours de laboratoire qui permettent d'attein- dre des températures de l'ordre de 1350'C sont extrêmement coûteux. Un four de laboratoire pour 1600'C coûte environ 20000 DM. Un alliage tel que TiAl est moulé par exemple à 1400C. Le travail par forgeage donne une structure inhomogène car l'échantillon est soumis a différents efforts. De plus on ne peut, lors du forgeage, que travailler des pièces isolées. Pour une grande quantité de pièces ce mode d'usinage est donc plus coûteux que le moulage par compres- sion. Le problème technique qui se posait était donc le suivant: mettre au point un procédé grâce auquel on élimine les inconvénients indiqués ci-dessus et, en parti- culier, on puisse atteindre une quelconque reproducti- bilité des alliages souhaités, et qui permette également de préparer en une opération des quantités aussi grandes que l'on veut de l'alliage voulu. Ce problème technique est résolu selon l'in- vention par un procédé selon lequel les composantes pré- compactées sont ensuite comprimées (compactées) de telle façon que le taux de déformation du mélange des composantes soit supérieur à 80%, le matériau étant ensuite soumis à un traitement par la chaleur. L'avantage du procédé conforme à l'invention réside essentiellement dans le fait que le matériau fabriqué selon ce procédé présente une structure homogène, la ténacité pouvant être nettement augmentée par rapport aux matériaux connus. Ainsi que cela est souhaité il est possible d'attein- dre, selon le procédé de l'invention, une reproductibilité quelconque d'alliages, et on peut en fabriquer en des quan- tités quelconques avec des propriétés prédéterminées qui restent contamment les mêmes. Selon un mode d'exécution avantageux du pré- sent procédé le compactage du mélange des composantes est effectué par extrusion et/ou par fluage, ce qui revient à dire que le procédé conforme à l'invention peut être appli- qué avec différentes opérations de moulage suivant les nécessités et suivant la nature des presses dont on dispose pour la fabrication de l'alliage. Les particules ductiles de la poudre sont étirées et, ainsi, il se forme une sur- face fraîche (sans oxydes). Les particules peuvent se souder les unes aux autres. De plus le chemin de diffusion devient plus courts lors du passage de la particule de poudre à la fibre. Dans un autre mode d'exécution, avantageux, du présent procédé le compactage est effectué à une tempéra- ture inférieure à la température des particules formant les composantes à laquelle les particules réagissent les unes avec les autres pour former un matériau homogène. Les forces de compression sont plus faibles. Le procédé peut être exé- cuté avec des presses plus petites. Il est possible aussi, et même préférable, d'effectuer le compactage à une température supérieure à la température des particules formant les composantes, de telle façon que les particules réagissent les unes avec les autres pour former un matériau homogène; en particulier dans ce mode d'exécution du procédé les particules isolées de la poudre sont fortement déformées et, ainsi, le matériau formé acquiert une structure très homogène. En outre on économise une étape de traitement par la chaleur. Dans un autre mode d'exécution du procédé l'usinage du matériau formé peut être exécuté entre l'étape du compactage et le traitement par la chaleur, par exemple aussi sous la forme d'un usinage avec enlèvement de copeaux. La structure est encore affinée et il est possible de s'appro- cher de la forme définitive de la pièce. La méthode par enlè- vement de copeaux constitue, dans le cas de matériaux ducti- -4- les, un mode d'usinage facile. A partir d'un barreau de sec- tion circulaire on peut fabriquer par exemple une aube de turbine. Le traitement par la chaleur comprendra de préférence au moins une étape a une température maximale du matériau qui soit inférieure à la température du solidus. L'intervalle de température total est couvert. Des réactions entre corps solides sont toutefois encore possibles. Enfin, d'après un autre mode d'exécution avantageux du procédé,.le traitement par la chaleur est exécuté sous pression. Au cours de la réaction des particules de la poudre il se forme souvent des pores, qui peuvent être fermés par pression. On va maintenant décrire le procédé en se fondant sur les différentes étapes conformément à un mode d'exécution typique de l'invention. On commence par mélanger les composantes duc- tiles pulvérulentes, qui peuvent se trouver à l'état élémen- taires ou sous une forme pré-alliée, dans un rapport de mélange prédétermine. Ensuite on précomprime (précompacte) le mélange pulvérulent par compression à froid uniaxiale ou isostatique, le moulage à froid étant effectué à des tempé- ratures auxquelles les composantes pulvérulentes ne réagis- sent pas encore les unes avec les autres. Après cela les composantes pulvérulentes pré- compactées sont comprimées ou compactées par extrusion ou par fluage, conformément à l'invention, et cela jusqu'à un taux de déformation supérieur à 80%. Cette opération aussi peut être effectuée à froid, c'està-dire à des températures auxquelles les composantes pulvérulentes ne réagissent pas encore les unes avec les autres, ou à chaud. Si cela est nécessaire le matériau compacte peut dès ce moment être soumis à un formage ultérieur, plus précisément être amené à la forme voulue ou encore être usiné par enlèvement de copeaux. On procède ensuite a un traitement par la chaleur, qui comporte au moins une étape. Le traitement par la cha- -5- leur peut être effectué sans pression (calcination) ou sous pression, la température du traitement par la chaleur étant inférieure à la température du sol4dus de l'alliage forme. Par le mode opératoire décrit ci-dessus on peut fa- briquer, selon l'invention, des alliages ou matériaux quelconques à la condition que toutes les composantes pul- vérulentes soient ductiles. Suivant la puissance de compres- sion dont on dispose lors de l'exécution du procédé il est possible d'introduire aussi, dans le mélange des composantes, des composantes pulvérulentes cassantes qui, certes, ne se déforment pas lors de la compression mais se brisent. Signa- lons que le traitement thermique par calcination peut égale- ment être effectué dans des conditions oxydantes. C'est ainsi qu'on peut, par le procédé de l'invention, fabriquer des supraconducteurs de haute température sous la forme de fils. Conformément à l'invention on peut ainsi fabriquer de grandes quantités de la phase intermétallique dans des condi- tions qui sont reproductibles de façon contrôlée. Le matériau formé a une structure homogène et régulière. L'extrusion est exécutee, selon le procédé, sur des phases ductiles et peut ainsi avoir lieu également à la température ambiante. Le pro- cédé permet de fabriquer des profilés sur lesquels on peut exécuter un formage complémentaire et unusinage complémen- taire, si bien qu'on peut fabriquer des pièces d'oeuvre aux dimensions précises souhaitées. Les phases intermétalliques suivantes peuvent être fabriquées par le procédé: Matériaux pour hautes températures: NiAl, CoAl, NiAlCr, C02TiAl, NbA13, NbNiAl, TiAl, Ti3Al, Ni3Al. Alliages à mémoire de forme: CuZnAl, NiTi. Supraconducteurs Nb3Su dans une matrice en cuivre. Les phases intermétalliques contenant de -6- l'aluminium, qui sont ductiles, conviennent particulièrement bien. On peut cependant aussi fabriquer des alliages à teneur limitée en phases cassantes si les autres composantes sont suffisamment ductiles. -7- REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de phases inter- métalliques à partir de composantes ductiles pulvérulentes qui sont mélangées dans un rapport prédéterminé et qui sont ensuite précompactées par compression a froid, procédé ca- ractérisé en ce que les composantes pré-compactées sont ensuite comprimées (compactées) de telle façon que le taux de déformation du mélange des composantes soit supérieur a 80%, le matériau étant ensuite soumis à un traitement par la chaleur. 2. Procédé selon la revendication 1 carac- térisé en ce que le compactage du mélange des composantes est effectué par extrusion ou par fluage. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le compactage est effectué à une température élevée qui est inférieure à la température des particules formant les composantes et à laquelle les particules réagissent les unes avec les autres pour former un matériau homogène. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le compactage est effectué à une température supérieure à la température des particules formant les composantes, de telle sorte que les particules réagissent les unes avec les autres au cours de la compres- sion pour former un matériau homogène. 5. Procédé selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 4, caractérisé en ce que le matériau est formé et/ou usiné entre le compactage et le traitement par la chaleur. 6. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que l'usinage est effectué par enlèvement de copeaux. 7. Procédé selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 6, caractérisé en ce que le traitement par la chaleur est effectué en au moins une étape, à une température maximale du matériau qui est inférieure à la température du - 8 - solidus. 8. Procédé selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 7, caractérisé en ce que le traitement par la chaleur est effectué sous pression. 9. Procédé selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il permet de fabriquer des superalliages qui sont difficiles a usiner par enlèvement de copeaux.