FR 2626872 A1 19890811 FR 8801533 A 19880209 PROCEDE ET DISPOSITIF AMELIORS POUR LE REVETEMENT D'UN-SUBSTRAT TEL UN RUBAN DE VERRE# PAR UN PRODUIT PULVZRULENT La présente invention concerne le revêtement: d'un substrat, notamment un ruban de verre par le procédé selon lequel une buse de distribution se terminant par une fente, projette sur ledit substrat chaud.un courant gazeux mélangé avec un produit pulvérulent qui se décompose à la chaleur et en particulier au contact du substrat-chaud pour y former une couche mince de revêtement. Des techniques de ce type sont par exemple utilisées, directement sur une ligne de fabrication de verre.plat, pour revêtir-le ruban de verre,peu après sa production, d'une couche d'oxyde métallique, résultant de la pyrolyse de compseéS métalliques et conférant au verre des qualités particulières, notamment de réflexion et/ou de transmission lumineuse et énergétique.: Des composés halogénés à l'état de poudre, tels que ceux décrits dans la publication de brevet européen O- 039 256, sont par exemple utilisés pour l'obtention d'une couche d'oxyde d'étain dopée au fluor, réfléchissant le rayonnement infrarouge.. Lorsqu'on projette sur le ruban de verre chaud, le courant gazeux dans lequel le produit palvérulent est en uspension, une partie seulement de la poudre reste sur le verre ca sous l'effet de la haute température, elle se décompose pour tormer la couche d'oxyde métallique souhaitée. Pour éviter de souiller l'installation et la couche formée, l'autre partie de la poudre est évacuée hors de la zone de revêtement par des dispositifs d'aspiration A fente placés A distante de la buse-de projection et parallèles A ladite buse. Pour augmenter la proportion de poudre captée par lIe ruban de 2 0L 2626872 verre chaud, il a été proposé dans le'document de brevet.europeen publie sous le n* 188 962 de crier et maintenir entre la buse de distribution et les dispositifs d'aspiration au moins un tourbillon de gaz chargé de poudre. Par cette circulation rotative, les particules de poudre non captées par le substrat ne sont pas transportées directement vers le dispositif d'aspiration par le'plus court chemin, mais sont au contraire entrainés dans le mouvement de rotation de façon que leur temps de séjour moyen dans la zone de revêtement du substrat soit allongée et qu'elles balaient plusieurs fois la surface dudit substrat, ce qui augmente fortement leur probabilité de dépôt. Pour permettre au(x) tourbillon(s) de se former, la zone de revêtement est de grande dimension et plusieurs injections de gaz chauds sont effectués dans ladite zone pour que le substrat, sur toute la longueur de ladite zone soit à une température suffisante afin d'autoriser la pyrolyse du composé pulvérulent & son contact. Cependant, pour certains produits pulvérulents plus particulièrement, on observe que 'la couche mince formée présente un certain voile, c'est-àdire que l'image d'objets réfléchie ou transmise par le verre revêtu de sa couche mince semble perçue à travers un voile. Des études laissent penser que ce voile est dû à des particules de produit pulvérulent situées de part et d'autre du jet principal de produit pulvérulent issu de la buse de distribution, décomposées dans l'atmosphère & température élevée de la zone de revêtement et incorporées dans la couche formée. Souvent ces fines particules présentes dans la zone de dépôt sont chassées du substrat, au passage sous la buse de distribution par l'effet combiné du jet de poudre et gaz mélangés et par l'effet de souffle résultant de la décomposition rapide des grains de poudre; mais il arrive que certaines poudres ne génèrent pas un effet de souffle suffisant,d'oi un voile sur la couche formée. La présente invention vise à supprimer ou tout du moins à réduire ce voile qui apparaît parfois sur les couches minces déposées sur des substrats tels que le verte, obtenues par pyrolyse de composés métalliques pulvérulents, par exemple à base d'étain, et/ou d'indium, 3 notamment des composés en poudre à base d'oxyde de dibutylétain (DBTO), de difluorure de dibutyl étain (DBTF), de formiate d'indium, etc. Elle propose pour cela de distribuer sur des substrats à revêtir portés à haute température, à partir d'une.buse & fente, un produit en poudre décomposable à la chaleur, en suspension dans un gaz et d'admettre a proximité du jet de mélange de poudre et de gaz, au moins un courant de gaz froid, et en général non chauffé, et d'aspirer directement la poudre extérieure au jet issu de la buse et-non captée par le substrat. S -Avantageusement, 1'inventlon propose également de-favoriser la circulation et l'évacuation directe des particules de poudre non immédiatement captées par le substrat et extérieures au jet issu de la buse, en disposant des déflecteurs près du nez de buse, évitant ainsi la formation de tourbillons. Avantageusement, l'invention propose une douMtble aspiration proche du substrat.- L'invention propose également une chambre de revêtement comprenant une buse de distribution terminée par une fente et projetant sut un substrat notamment en verre, un mélange de poudre et de gaz, des- moyens d'aspiration encadrés par des rampes de soufflage de gaz chaurd, ladite chambre comprenant en outre des amenées de gaz froid de chaque - côté de la fente de distribution de la buse, et les moyens d'aspiration étant disposés a proximité de la buse et du substrat de façon-& aspirer directement la poudre non captée par ledit substrat. De préférence, pour éviter tout tourbillon de poudre non captée par le substrat, la cfiambre de dépôt possède des déflecteurs, tels des barres, placées parallèlement A la fente.de distribution sur toute sa longueur et a sa proximité.. L'invention sera maintenant décrite plus en détail en référence a la figure unique jointe qui représente une chambre de-revtetment d'un ruban de verre a partir de composés en poudre. Il est apparu que le revêtement -de bonne qualité n'était dû qu'au dépôt sur le substrat de la poudre directement issue de la fente de distribution de la buse, c'est-A-dire contenue dans le jet principal de poudre et de gaz issu de ladite fente. La poudre non directement issue de la buse, qui se disperse latéralement, susceptible de se décomposer dans l'atmosphère chaude de la chambre de revêtement-, ne doit pas, ou pratiquement pas, dans la conception selon l'invention, participer a la formation de la couche. Pour éviter que cette portion de poudre n'appartenant pas-au jet- principal directement issu de la fente de distribution,- mais appartenant au contraire a ce que nous appellerons le jet d'écoulement latéral, ne se décompose et ne constitue des fines particules susceptibles de s'incorporer A la couche formée par de la poudre du jet principal, 4 2626872 l'invention propose d'empêcher sa décomposition en fines particules génératrices de voile et de l'éliminer rapidement. Le procédé pour obtenir cela est expliqué ci-après en liaison avec la description du matériel conçu dans ce but. La chambre de revêtement 1 montrée sur la figure comprend essentiellement une buse 2 de projection de poudre et de gaz mélangés, terminée dans sa partie basse effilée en regard du substrat 3 à revêtir par une fente longitudinale 4. Cette buse 2 ne sera pas décrite ici, elle a fait l'objet d'un brevet publié en Europe sous le numéro 125 153, brevet auquel il conviendra de se reporter pour plus de détail sur la buse. Elle distribue un jet principal de poudre et de gaz présentant une énergie importante. Cette énergie importante concourt & l'obtention d'une couche de revêtement de bonne qualité, adhérant parfaitement bien au substrat. Le substrat 3 est par exemple un ruban de verre fabriqué par le procédé float, défilant en regard de la buse 2 en étant transporté sur des rouleaux 5. Le substrat 3 lorsqu'il est en verre est à une température de l'ordre de 600óC. 20. Comme connu, la chambre de revêtement 1 est encadrée en amont et en aval de la buse 2 par des rampes 6 de soufflage de gaz chaud, l'amont et l'aval étant déterminés en fonction du sens d'avancement du ruban de verre à revêtir. Ces rampes 5 soufflent leur gaz chaud à proximité de la surface du substrat 3. Comme connu, la chambre de revêtement 1 possède aussi des moyens d'aspiration 7 destinés à évacuer les produits pulvérulents non retenus sur le substrat. La chambre 1 selon l'invention comprend en outre des amendes 8 de gaz, en général de l'air, froid, c'est-à-dire non chauffé, de chaque côté de la buse 2, débouchant A proximité de la fente de projection 4. Ces amenées 8 sont en communication avec l'atmosphère ambiante, ou si désiré, avec des chambres d'atmosphère contrôlée non représentées. Le jet de qaz et de poudre sortant avec énergie de la fente 4, aspire l'atmosphère avoisinante et en particulier favorise la circulaiton d'air ou de gaz induit par les amenées 8, Cet air (ou gaz) introduit aux abords du jet principal issu de la fente 4 ne perturbe pas ledit jet, rais il en refroidit le voisinage immédiat évitant ainsi que la poudre échappée du jet principal et dispersée latéralement dans ce que nous avons appelé le jet d'écoulement latéral distribué en amont et en aval de la buse 2, ne se décompose sous l'effet de la chaleur. Cette poudre appartenant au jet d'écoulement latéral est ensuite evacuée de la chambre de revêtement aussi vite et aussi directement que possible pour éviter qu'elle ne vienne participer A la formation de la couche de revêtement d'une part, pour éviter qu'elle ne -vienne se déposer et s'accumuler sur les parois de l'installation, d'autre part, les souillant et risquant de se décrocher par la suite pour venir former des défauts sur la couche de revêtement. - Les moyens d'aspiration 7 évoqués précédemment sont disposés et conformés de façon à réaliser cette évacuation de la poudre non captée - par le substrat, de façon rapide et directe. Ils sont placés de façon & aspirer à proximité du nez de la buse 2,ne laissant ainsi pas d'espacement o la poudre pourrait se déposer et/ou former des tourbillons. Pour garantir une meilleure évacuation de la poudre non utilisée, -15 un double niveau d'aspiration est créé de chaque côté du jet Principal. Un premier caisson d'aspiration 10 est situé tout près de la buse l2 et descend aux abords du substrat 3, approximativement au même niveau que le nez de la buse. Il communique avec la zone de-revêtement par des orifices 11 percés au travers d'une paroi 12 fermant le caisson 10 vers le bas, cette parois 12 présentant une faible inclinaison par rapport:au plan du substrat, un point de cette paroi 12 étant d'autant plus proche du substrat qu'il est plus près de la buse. - Compte tenu de la symétrie de l'installation, le- plan de symétrie passant par la buse et plus précisément par la fente 4, deux caissons 10 sont places parallèlement A la buse 2, l'un en amont, l'autre en aval. Le second niveau d'aspiration est constitué Vpar des seconds caissons 13, plus éloignés de la buse que les caissons 10. En outre, des déflecteurs 14, tels par exemple que des barres. cylindriques peuvent être ajoutés a proximité du nez de buse, pour. favoriser la circulation et l'évacuation sans tourbillons, de la poudre non utilisée, vers les caissons d'aspiration 10 et 13 Ces déflecteurs sont avantageusement -disposés sur toute la longueur de la fente 4 notamment, parallèlement à ladite fente 4. Par ailleurs, les bas des parois des caissons d'aspiration et en particulier la liaison du bas de caisson 10 avec la paroi inclinée 12 sont profi-lés pour favoriser l'écoulement et l'aspiration directe de la poudre non captée par le substrat. Ainsi, le surplus de poudre non capté par le substrat, contenu 6 * 2626872 dans les jets d'écoulement latéraux sont refroidis par l'air (ou le gaz) induit véhiculé par les amenées 8. Cette poudre est en outre soumise à l'action des moyens d'aspiration 7 (caissons 10 et 13); elle s'y dirige par un trajet direct, les orifices 11 au travers de la paroi 12 et l'aspiration au travers desdits orifices, ainsi que les éventuels déflecteurs 14 empêchent toute formation de tourbillons. En outre, les gaz chauds introduits par les rampes 6 empêchent un trop grand débit pouvant entraîner le refroidissament du verre, et être préjudiciable à la pyrolyse de la poudre sur le substrat et.donc à la qualité de la couche et au rendement de la pyrolyse. Ces gaz chauds injectés au contact du verre aident bien a maintenir le verre chaud, voire même à le réchauffer, et ils favorisent également la séparation des courants de poudre aspirés, vis & vis de la surface du verre. Les débits d'aspiration et de soufflage de gaz chauds peuvent être ajustés aux valeurs désirées. La longueur d'une telle chambre de revêtement est réduite par rapport à la longueur d'une chambre de l'art antérieur, d'o moins de possibilités pour la poudre non contenue dans le jet principal et/ou non captée par le substrat de venir en contact avec ledit substrat, de s'y déposer et former un voile. 7 2626872 RVNDICATIONS 1. Procède de revêtement d'un substrat, tel un ruban de verre, dans lequel une buse de distribution se terminant par- une. fente, projette sur ledit substrat chaud, un courant gazeux mélangé avec -n S produit pulvérulent qui se décompose a la chaieur et en particulier au contact du substrat chaud pour y former ne couche de revêtement, caractérisé en ce qu'au moins un courant de gaz froid, et en général non chauffé, est admis a proximité du jet de mélange de produit pulvérulent et de poudre issu de la buse, et en ce que le produit pulvérulent extérieur au jet issu de la buse et non capté par le substrat est aspiré directement. 2. Procédé selon la. revendication 1 caractérisé en ce qu'une pluralité de niveaux d'aspiration sont préevus, tous agissant à proximité de la surface du substrat. X3. Procédé selon l'une des revendications l:ou 2, caractérisé en ce qu'on favorise la circulation directe du produit pulvérulent non immédiatement capté par le substrat et extérieur au jet issu de la buse et en ce qu'on évite la formation de tourbillons, en disposant des déflecteurs prés du nez de buse. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes,. caractérisé en ce qu'on forme la couche de revêtement sur le substrat uniquement avec du produit pulvérulent appartenant au jet issu de la buse. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que du gaz chaud est injecté _dans la zone de revêtement, en limite de cette zone, au niveau du substrat. 6. Chambre de revêtement comprenant.une buse de distribution terminée par une fente et projetant sur un substrat, notamment en verre, un mélange de produit pulvérulent et de gaz, des moyens d'aspiration encadrés par des rampes de soufflage de gaz chaud, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre des amenées (8} de gaz froid de chaque côté de. la fente (4) de distribution de la buse (2} et en ce que les moyens d'aspiration (7} sont disaposés a proximitt de la buse (2} et du substrat (3) de façon & aspirer directement le produit pulvérulent non capté par ledit substrat (3). 7. Chambre de revêtement selon' la revendication 6 caractérisée en ce qu'elle possède des déflecteurs {14}, tels des barres, notamment cylindriques, placées parallèlement A la fente de distribution- toute sa longueur et a sa proximité. 8 2626872 8. Chambre de revêtement selon l'une des revendications 6 ou 7 caractérisée en ce qu'elle possède de chaque côté de la buse au moins un caisson (10) d'aspiration agissant & proximité a la fois du nez de buse (2) et de la surface du substrat (3) aspirant directement du produit pulvêrulent non capté par le substrat (3). 9. Chambre de revêtement selon la revendication 8, caractérisée en ce que le caisson d'aspiration (10) possède une paroi d'entrée (12). légèrement oblique par-.rapport au substrat (3) plus près du substrat du côté le plus proche de la buses, percée d'orifices (11) au travers desquels s'exerce l'aspiration. 10. Chambre de revêtement selon l'une des revendications 8 ou 9 caractérisê en ce que deux caissons (10 - 13) d'aspiration sont prévus.