FR 2628970 A1 19890929 FR 8803928 A 19880325 ( RÉPUBLIQUE FRAN AISE Q N de publication 2 628 970 (a n'utiliser que pour les INSTITUT NATIONAL commandes de reproduction) DE LA PROPRIETE INDUSTRIELLE DE LA PROPRIÉTÉ INDUSTRIELLE N d'enregistrement national 88 03928 PARIS ( Int CI' A 61 K 7/42, 7/44. DEMANDE DE BREVET D'INVENTION A1 Date de dépôt: 25 mars 1988. Q Demandeur(s): Société dite: BIOGAL GYOGYSZER- GYAR, Société régie par les Lois en vigueur en HONGRIE. () Priorité -HU. ) Inventeur(s): Tibor Juhos; Veronika Pal; Eva Wladimir née Pap; Ilona Krist6f née Szvitil; Zsuzsanna Emri née ( Date de la mise à disposition du public de la Harsy: Gabriella Papp née Iski: Csaba Varga. demande: BOPI " Brevets" n 39 du 29 septembre 1989. Références à d'autres documents nationaux appa- rentés () Titulaire(s): Q Mandataire(s) Cabinet Ores. ( Produits cosmétiques antisolaires et leur procédé de fabrication. L'invention concerne des produits cosmétiques antiso- laires à substances actives végétales naturelles. Ces produits renferment, comme substance active l'extrait aqueux ou l'extrait hydroalcoolique des fleurs de sureau (sam- bucus nigra), ainsi que les charges, diluants et adjuvants cosmétiques usuels et éventuellement du p-diméthylaminoben- zoate de 2-éthylhexyle. On prépare ces produits en extrayant des fleurs de sureau avec de l'eau mélangé d'alcool ou de l'eau, et en homogénéisant l'extrait obtenu avec des charges, diluants et adjuvants favorables à la peau, et éventuellement du p-diméthylaminobenzoate de 2-éthylhexyle. Les produits selon l'invention ont un effet curatif sur la peau et absorbent la lumière ultraviolette dans la gamme de 200 à 360 nm. O. N N ILL D vente des fascicules a l'IMPRIMERIE NATIONALE. 27. rue de la Convention -- 75732 PARIS CEDEX 15 La présente invention concerne des produits cos- métiques antisolaires pour les soins de la peau du visage et du corps, et un procédé de préparation de ces produits. Les produits cosmétiques renfermant des substan- ces actives naturelles ou synthétiques que l'on peut ob- tenir dans le commerce avec un large choix servent en premier lieu à rétablir l'état lisse et la finesse, l'état naturel initial de la peau. Il y a beaucoup moins de cosmétiques qui présentent, en plus de l'action régé- nératrice, des propriétés de protection contre la lu- mière. Les modifications de la peau provoquées par la lumière sont très diverses. Les symptômes vont de taches pigmentaires désagréables d'un point de vue cosmétique (éphélides hépatiques, taches de rousseur), en passant par des processus inflammatoires plus ou moins graves de la peau normale, seulement normalement sensible au soleil, aux affections des êtres humains souffrant de photodermatose. Il n'y a pas de thérapie causale de ces affections. En premier lieu, on s'efforce de protéger la peau de la lumière, ce qui implique un traitement externe dans la plupart des cas. Les taches pigmentaires comme les processus pathologiques sont déclenchés en premier lieu par les rayons appartenant au domaine B de la lumière ultra- violette (longueur d'onde de 290 à 310 nm) et aussi, en partie, par le rayonnement du domaine A (longueur d'onde de 315 à 400 nm). Le domaine de 280 à 320 nm est extrêmement dangereux (New Scien., 31.228, 1969). En conséquence, le pouvoir absorbant d'une substance anti- solaire vraiment bonne doit s'étendre sur une gamme de longueurs d'onde étendue. De nombreux composés se sont avérés présenter des propriétés d'absorption de la lumière pour la plus grande partie dans le domaine B de la lumière ultra- violette (Derm. Wochen. 52,313, 1966). Le nombre de substances qui sont également actives dans le domaine A est beaucoup plus faible. Les substances absorbant la lumière ultravio- lette dans le domaine B, qui suppriment les rayons res- ponsables de la pigmentation, sont surtout des filtres de lumière cosmétiques, tandis que les substances actives dans le domaine A présentent également une action théra- peutique. Au cours de recherches particulières, on a re- cherché des substances actives naturelles d'origine vé- gétale facilement accessibles et bon marché, ayant une action curative pour la peau et présentant des propriétés d'absorption de la lumière appropriées. On a trouvé à présent que, pour le but indiqué, l'extrait de fleurs de sureau convient très bien. Le sureau noir (sambucus nigra) appartenant à la famille des caprifoliacées (caprifoliaceae) est une plante médicinale connue, dont les baies et les fleurs sont utilisées déjà depuis longtemps pour préparer du thé médicinal (Rapoti- Romvari: Gyogyito n8vénye/= Plantes médicinales/, Edi- tions medicina, Budapest, 1969, page 77). Ses aromates qui sentent bon, d'un parfum agréable, le rendent égale- ment approprié pour la préparation et l'aromatisation d'aliments, de boissons rafraîchissantes et de vin (Bre- vet allemand N 2 031 145). Les fleurs de sureau petites, blanc jaunâtre, véhiculant un parfum agréable, sont extrêmement riches en composés biologiquement actifs, en essences éthériques et en aromates (Planta medica 31, 365-370, 1983). Les fleurs de sureau contiennent, non seulement les essences éthériques responsables de l'odeur agréable, comme par exemple le linalol, le géraniol, l'eugénol, l'ester perlagonique, etc., mais également de nombreux composés biologiquement importants qui conviennent pour la préparation de produits cosmétiques, en raison de leur action favorable sur la peau. Il y a lieu de citer, entre.-autres: - la choline et la rutine, deux composés de ca- ractère vitaminique, - le cholestérol, la stigmastérine et la sitostérine, constituants naturels de la peau que l'on utilise également dans l'industrie cosmétique comme émulsionnants naturels, - des polysaccharides à effet anti-inflamma- toire, - le salicylate de méthyle, qui a également un effet antiinflammatoire, - l'émulsine, une enzyme, - la sambunigrine, un glycoside qui joue un rôle important dans la régénération de l'épi- derme. Les fleurs de sureau renferment également, en outre, des composés à effet antiseptique, par exemple le carvacrol et le thymol. Le thymol a, vis-à-vis des bactéries du pus, une activité supérieur d'un ordre de grandeur à celle du phénol et il présente encore, en plus, un effet antifongique et empêchant le rancissement des graisses. Parmi les autres constituants des fleurs de sureau à mentionner du point de vue cosmétique, il y a lieu de citer le tannin, la catéchine et d'autres ma- tières tannantes, qui exercent sur la peau un effet as- tringent, ainsi que des esters gras et des résines qui forment une pellicule protectrice naturelle à la surface de la peau. Comme l'ont montré des mesures spéciales, l'ex- trait de fleurs de sureau absorbe la lumière dans la gamme de longueurs d'onde de 200 à 360 nm. Cet inter- valle est suffisamment large pour que le cosmétique ren- fermant l'extrait exerce un effet protecteur non seule- ment dans le domaine B de la lumière UV, mais aussi en partie dans le domaine A. Il faut attribuer en premier lieu l'effet de protection contre la lumière de l'extrait de fleurs de sureau aux propriétés photoabsorbantes des dérivés de coumarine qui y sont contenus, du salicylate de méthyle et de la quercétine. Les 7-alcoxycoumarines dont le maximum d'ab- sorption est à environ 370 nm sont des substances d'ori- gine végétale photo-absorbantes connues depuis très longtemps. L'effet de protection contre la lumière du salicylate de méthyle est également connu depuis long- temps (Brevet US N 2 435 055). La quercétine a non seulement l'effet photo-absorbant, mais également un effet anti-oxydant, ce qui est important pour la stabi- lisation du produit. En conséquence, l'invention a pour objet des produits cosmétiques antisolaires qui renferment, comme substance active, un extrait de fleurs de sureau, ainsi que les charges et diluants cosmétiques usuels, et éga- lement, le cas échéant, du p-diméthylaminobenzoate de 2-éthylhexyle. L'invention a également pour objet un procédé de préparation de produits cosmétiques antisolaires. Le procédé est caractérisé en ce qu'on extrait des fleurs de sureau avec de l'eau ou de l'alcool mélangé d'eau et l'on homogénéise l'extrait obtenu avec des charges et des diluants favorables à la peau et éventuellement une proportion en masse de 2 à 10 % de p-diméthylamino- benzoate de 2-éthylhexyle. On effectue de préférence l'extraction des fleurs de sureau par trempage à 15-50 C. On préfère en outre utiliser l'agent d'extraction (eau ou alcool mé- langé d'eau) dans une quantité de 3 à 10 fois plus forte que celle des fleurs de sureau. Comme agent d'ex- traction, on préfère de l'alcool, en particulier de l'alcool éthylique d'une teneur en alcool de 40 % en volume au maximum, de 10 à 20 % en volume de façon ap- propriée. Enfin, il peut être avantageux d'effectuer l'extraction en présence d'une proportion de sucre de 5 à 10 % en masse par rapport à la masse de l'agent d'extraction, en particulier du sorbitol. On va décrire à présent l'invention en détail. On extrait de façon ménagée les fleurs de sureau ras- semblées et séchées si on le souhaite, par exemple en laissant les fleurs trempées à 40 à 50 C pendant 24 heures ou à 20 à 25 C pendant 48 heures, dans l'agent d'extraction, ou en agitant l'ensemble 6 à 8 heures. De façon appropriée, on utilise l'agent d'ex- traction dans une quantité 3 à- 10 fois plus importante que les fleurs (en se référant aux fleurs séchées). L'addition de 5 à 10 % en masse de sucre, en particulier de sorbitol, améliore le rendement de l'extraction. Après l'extraction, on élimine par filtration les frac- tions végétales. On peut utiliser l'extrait immédiate- ment ou bien le stocker à 5 à 10 C. A cette température, on peut conserver l'extrait pratiquement indéfiniment. Pour préparer le produit cosmétique, on homo- généise l'extrait avec, par exemple, une quantité 4 à 5 fois plus importante de diluants et de charges, de produits de coupage, etc. La quantité et la nature des diluants et charges dépendent de la teneur en alcool de l'extrait et de la nature du produit à préparer (crème pour le visage, lait solaire, hydratant). On peut influencer avantageusement l'effet photo-absorbant de l'extrait de fleurs de sureau en ajoutant du p-diméthylaminobenzoate de 2- éthylhexyle, et l'on peut donc compléter le produit par un pourcen- tage en masse de 2 à 10 % de ce composé. La proportion utilisée dans chaque cas dépend du type de peau (nor- maie, sensible, etc.) et du type de cosmétique (crème pour le visage, produit de soins corporels, lait solaire). On va décrire à présent l'invention avec davan- tage de détails sur les Exemples non limitatifs qui sui- vent. EXEMPLE 1 On fait tremper 300 g de fleurs de sureau séchées dans de l'eau nonionique qui renferme 50 g de sorbitol, 48 heures à 20-25 C. On retire alors les fleurs par filtration, et l'on utilise la solution comme substance active. EXEMPLE 2 On agite 6 heures à 40-45 C 300 g de fleurs de sureau séchées dans 3 litres d'eau non-ionique qui renferme 150 g de sorbitol. On refroidit l'ensemble à 20-25 C, on le filtre et l'on utilise le filtrat comme substance active. EXEMPLE 3 On fait tremper 24 heures à 40-45 C 300 g de, fleurs de sureau séchées dans un litre d'eau non-ionique qui renferme 100 g de fructose. On refroidit l'ensemble à 20-25 C, on le filtre et l'on utilise le filtrat comme substance active. EXEMPLE 4 On agite 8 heures à 15-20 C 300 g de fleurs de sureau séchées dans un mélange de 1.350 ml d'eau et ml d'alcool éthylique, qui renferme 75 g de sorbi- tol. On filtre l'ensemble et on utilise le filtrat comme substance active. EXEMPLE 5 On fait tremper 48 heures à 15-20 C 300 g de fleurs de sureau séchées dans un mélange de 650 ml d'eau et 350 ml d'alcool éthylique qui renferme 80 g de sor- bitol. Après filtration, on utilise le filtrat comme substance active. EXEMPLE 6 Crème pour le visage I. Composition: Extrait de fleurs de sureau 61 g Hydromyristénol 10 g Emulsan MD 10 g Octanoate de cétéaryle 3 g Sesquioléate de sorbitane 5 g Triglycérides caprylique- caprique 5 g On introduit les composants indiqués, à l'ex- ception de la substance-active (l'extrait de fleurs de sureau) dans un récipient sans rouille et on l'agite au bain-marie à 65-70 C jusqu'à ce qu'on obtienne une masse fondue homogène. On refroidit la masse fondue pro- gressivement à 45-50 C, puis l'on ajoute la quantité correspondante d'extrait de fleurs de sureau (selon l'un des Exemples 1 à 3). En continuant à agiter, on re- froidit le mélange à 25 C, puis on l'homogénéise avec la solution de 0, 015 g de p-oxibenzoate de propyle et 0,035 g de p-oxybenzoate de méthyle dans 0,95 g d'étha- nol. Enfin, on ajoute 5 g de stéarate de polyoxyéthylène (100), ainsi que des matières odoriférantes. EXEMPLE 7 Crème pour le visage II. Composition: Extrait de fleurs de sureau 59 g Hydromiresténol 10 g Emulsan MD 10 g Octanoate de cétéaryle 3 g Sesquioléate de sorbitane 5 g Triglycériqes caprylique/ caprique 5g On mélange les composants indiqués de la façon décrite dans l'Exemple 6, mais on utilise, comme substan- ce active, l'extrait de fleurs de sureau selon l'Exemple 4 ou 5. On ajoute au produit 2 g de p-diméthylamino- benzoate de 2-éthylhexyle. EXEMPLE 8 Lotion pour soins corporels. Composition: Extrait de fleurs de sureau 95 g Huile de ricin hydrogénée PEG-7 6 g Cire microcristalline 2 g Polyisobutène hydrogéné 15 g Triglycérides caprylique/ caprique 5 g On introduit les composants indiqués, à l'ex- ception de l'extrait de fleurs de sureau, dans un réci- pient sans rouille et on les mélange ensemble au bain- marie à 65-700C. On refroidit progressivement la masse fondue à 45-50 C, puis l'on ajoute la quantité corres- pondante de l'extrait préparé selon l'Exemple 3. Après addition de 5 g de p-diméthylaminobenzoate de 2-éthyl- hexyle, on refroidit le mélange en agitant constamment à 25 C. Enfin, on ajoute 3 g de propylèneglycol, 0,5 g de sulfate de magnésium heptahydraté et des substances odoriférantes, et l'on homogénéise le mélange. EXEMPLE 9 Lait solaire. Composition: Extrait de fleurs de sureau 90 g Protégyne 24 g Triglycérides caprylique/ caprique 5 g On mélange les composants ensemble. A 40-45 C, on introduit en homogénéisant la quantité d'extrait cor- respondante (selon l'un des Exemples 1 à 5), ainsi que 10 g de pdiméthylaminobenzoate de 2-éthylhexyle. On refroidit le mélange à 20-25 C et on l'homogénéise avec des substances odoriférantes. On teste les produits cosmétiques décrits. On peut ainsi montrer que l'utilisation pendant une durée prolongée des produits a un effet favorable sur la régénération de la peau, rétablit la couche de lipi- des;de la peau, favorise l'irrigation de la peau et guérit des processus inflammatoires bénins; les polysaccharides entrant en solution avec gonflement dans l'eau influencent également la balance d'eau de la-peau et augmentent la capacité d'absorption d'eau des cellules. Cela augmente le volume des cellules de la cornée, les rides disparaissent. Les produits cosmétiques renfermant l'extrait de fleurs de sureau selon l'invention présentent un effet de photo-absorption dans la gamme de longueurs d'onde de 200 à 360 nm et ils protègent ainsi la peau contre les rayons UV provoquant l'érythème et filtre également une partie des rayons à effet de brunissement direct. L'utilisation des produits selon l'invention du prin- temps à l'arrière-saison empêche les éphélides hépati- ques et les taches de rousseur. Ainsi que cela ressort de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes de mise en oeuvre de réalisation et d'application qui viennent d'être décrits de façon plus explicite; elle en embrasse au contraire toutes les variantes qui peu- vent venir à l'esprit du technicien en la matière, sans s'écarter du cadre, ni de la portée, de la présente invention. REVENDICATIONS 1.- Produit cosmétique antisolaire contenant des substances actives végétales naturelles, caractérisé en ce qu'il renferme, comme substance active, l'extrait aqueux ou l'extrait hydroalcoolique des fleurs de sureau (sambucus nigra), ainsi que les charges, diluants et adjuvants cosmétiques usuels et éventuellement du p-diméthylaminobenzoate de 2-éthylhexyle. 2.- Produit cosmétique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il renferme 2 à 10 % en masse de p-diméthylaminobenzoate de 2-éthylhexyle. 3.- Procédé de préparation de produits cosmé- tiques antisolaires comportant des substances actives végétales naturelles, caractérisé en ce qu'on extrait des fleurs de sureau avec de l'alcool mélangé d'eau ou de l'eau et l'on homogénéise l'extrait obtenu avec des charges, diluants et adjuvants favorables à la peau, ainsi éventuellement que du p-diméthylaminobenzoate de 2-éthylhexyle. 4.- Procédé selon la revendication 3, caracté- risé en ce qu'on effectue l'extraction à 15-50 C en uti- lisant une quantité d'agents d'extraction 3 à 10 fois plus importante que la masse des fleurs de sureau séchées. 5.- Procédé selon la revendication 3, caracté- risé en ce qu'on utilise, comme agent d'extraction, un alcool mélangé avec de l'eau, en particulier de l'étha- nol mélangé d'eau, d'une teneur en alcool, en volume, de 40 % au maximum, de préférence de 10 à 20 %. 6.- Procédé selon la revendication 3, caracté- risé en ce que l'agent d'extraction renferme un pour- centage en masse de 5 à 10 % d'un sucre, en particulier de sorbitol.