FR 2618226 A1 19890120 FR 8808996 A 19880704 La présente invention concerne un système pour surveiller les variations des propriétés acoustiques pendant le durcissement de matériaux plastiques et, plus particu- lièrement, une technique acoustique à bande étroite pour effectuer les mesures et utiliser un oscillateur marginal. La technologie actuelle pour le durcissement de matériaux plastiques armés de fibres fait appel à un cycle de durcissement qu'on détermine empiriquement pour le maté- riau présentant de l'intérêt. L'utilisation de la techno- logie de la upresse adroites pour ajuster les paramètres du durcissement, tels que la température et la pression, en réponse à l'état du matériau pendant le processus de durcis- sement nécessite une technique sans pénétration pour l'éva- luation du degré du durcissement du matériau plastique alors que ce durcissement progresse. Au cours du durcissement, le matériau plastique subit de grandes variations de son module d'élasticité. Par conséquent, les variations des propriétés ultrasonores telles que la vitesse et l'atténuation doivent fournir une mesure sensible et fiable du degré du durcisse- ment. On a simplement besoin d'un moyen perfectionné permet- tant de déterminer la vitesse et l'atténuation des ultra- sons d'un matériau plastique armé de fibres pendant le durcissement, qui soit précis tout en pouvant être facile- ment appliqué à des opérations de fabrication. - 2 - Alors que la résine d'un matériau plastique armé de fibres durcit, des liens se forment entre les diverses chaînes des polymères, et cette liaison de plus en plus complexe se traduit par une augmentation progressive de la viscosité, du module de compressibilité, et du module de cisaillement de la matrice de résine et de l'ensemble du composite. Des résultats de la mesure de la vitesse ultra- sonique longitudinale permettant de faire la démonstration de ces variations dans les composites carbone-époxy ont été donnés par W.P. Winfree et F.R. Parker "Measurement of the Degree of Cure in Epoxies with Ultrasonic Velocity", Rev. of Progress in Quantitative NDE, 1985, Vol. 5B, Plenum Press (Mesure du degré du durcissement dans les époxy avec la vitesse ultrasonique). On a effectué dans le passé des mesures de la vitesse en utilisant des impulsions de courte durée, à large bande. Bien que cette technique réponde à un concept sans détours, les difficultés (par suite de l'atté- nuation du composite dépendant fortement de la fréquence) rencontrées dans la génération d'impulsions qui soient assez courtes pour permettre la résolution temporaire des échos distincts dus à l'échantillon limitent l'efficacité de cette technique faisant appel à des échos impulsionnels. Une référence dans laquelle on discute un oscilla- teur marginal, concernant une application médicale o l'on mesure les variations de l'atténuation ultrasonique due à la diffusion et à l'absorption de particules dans un fluide, est donnée par la thèse de Physique de Dennis R. Dietz, Washington University, St. Louis, 1976. Une autre référence est M.S. Conradi, J.G. Miller et J.S. Heyman, Rev. Sci. Instrum., 45, 358-360, 1974. La présente invention a pour objet une technique solide et précise pour déterminer les variations de la vitesse ultrasonique et de l'atténuation des matériaux plastiques pendant leur durcissement. La présente invention a pour autre objet un sys- -3- tème perfectionné pour procéder à ces mesures en utilisant un oscillateur marginal et l'échantillon comme résonateur acoustique à bande étroite. Les oscillateurs marginaux fournissent une techni- que simple tout en étant extrêmement précise pour surveiller les variations des propriétés acoustiques des matériaux plastiques armés de fibres et autres matériaux pendant le cycle de durcissement. Un tel système de détermination tant de l'atténuation que de la vitesse du son dans l'échantillon comporte les composants suivants. Un amplificateur à gain variable est prévu dont le gain est ajusté par un signal de commande du gain, et le résonateur acoustique est placé dans une boucle de réaction positive de l'amplificateur. Une boucle de réaction pour la commande de l'amplitude comporte un moyen permettant de détecter le signal de sortie de l'amplificateur et d'ajuster le signal de commande du gain, et par conséquent le gain de l'amplificateur, de sorte que le signal de sortie est sensiblement constant. Le résonateur acoustique est constitué d'un moule renfermant l'échantillon de matériau plastique, dont la fréquence de résonance et l'atténuation varient pendant son durcissement, et deux transducteurs de transmission et de réception placés sur le moule afin de produire des ondes ultrasonores qui traversent l'échantillon et font l'objet d'une réception. Des moyens sont prévus pour mesurer la fréquence de résonance et le gain de l'amplificateur qui sont respectivement liés à la vitesse du son et à l'atténuation dans l'échantillon. De préférence, on mesure la fréquence du signal reçu et la tension de commande du gain de manière à déterminer le degré du durcissement. La présente invention a pour autre caractéristique que le système à oscillateur marginal peut comporter un moyen de verrouillage de la fréquence, telle qu'une boucle verrouillée en phase, pour poursuivre la fréquence de réso- nance pendant son augmentation au cours du cycle de durcis- -4- sement. La suite de la description se réfère aux figures annexées qui représentent respectivement, figure l, un oscillateur marginal permettant de mesurer la fréquence de résonance, et par conséquent la vitesse du son, d'un échantillon de matériau plastique armé de fibres; figure 2, un système d'oscillateur marginal qui détermine l'atténuation de l'échantillon ainsi que la fré- quence de résonance; figure 3, un résonateur ultrasonore utilisé dans des expériences; figure 4, la variation de la fréquence de réso- nance de l'échantillon d'époxy pendant le cycle de durcisse- ment; figure 5, un schéma sous forme de blocs du système complet d'oscillateur marginal, sans le résonateur ultraso- nore, avec une section de verrouillage de la fréquence de manière à permettre la poursuite de la fréquence de réso- nance de l'échantillon. En figure 1, dans sa forme la plus simple, un oscillateur marginal comprend un échantillon résonant 10, un transducteur ultrasonique d'émission 11 et un transducteur ultrasonique de réception 12, et un amplificateur à gain variable 13 qui renvoi le signal de réception au transduc- teur d'émission. Les deux transducteurs 11 et 12 et l'échan- tillon 10 servent de résonateur acoustique à bande étroite et peuvent être considérés comme une boucle de réaction poour l'amplificateur 13. Le transducteur émetteur 11 pro- duit des ondes acoustiques qui sont reçues par le transduc- teur récepteur 12 et à certaines fréquences, fréquences de résonance de l'échantillon 10, il y a un diagramme d'ondes stationnaires. A chaque autre fréquence de résonance, les signaux auront un déphasage nul dans la boucle de réaction (aux autres fréquences de résonance, le déphasage est égal - 5 - à X radians); par conséquent; aux fréquences à déphase nul, la boucle représente un trajet de réaction positive. Si le gain de l'amplificateur est supérieur à l'atténuation de l'échantillon, les signaux de fréquence appropriée augmen- teront alors en amplitude jusqu'à ce qu'une certaine réponse non linéaire de l'amplificateur, généralement se fixant aux valeurs de l'alimentation, réduise le gain de l'amplifica- teur. On détermine la fréquence de résonance de l'échantil- lon en mesurant la fréquence du signal reçu. Pour déterminer l'atténuation d'un échantillon en utilisant un oscillateur marginal, il faut seulement modi- fier légèrement le système représenté en figure 1. En figure 2, on représente un système d'oscillateur marginal auquel est ajouté une boucle de réaction pour la commande de l'am- plitude. L'amplificateur est un amplificateur à gain varia- ble ou un amplificateur 14 à commande de gain automatique (CGA) pour lequel le gain peut être commandé par une tension extérieure. Un détecteur d'amplitude 15, qui peut être aussi simple qu'une diode et un condensateur en série avec la masse, sert à ajuster le gain de l'amplificateur 14 à gain variable de sorte que l'amplitude du signal sortant de l'amplificateur est constante. Pour que cela se produise, le gain de l'amplificateur 14 à gain variable doit être égal à l'atténuation de l'échantillon 10. L'atténuation de l'échan- tillon changeant, une variation compensatrice du gain de l'amplificateur 14 se produira. Par conséquent, on surveille simplement l'atténuation de l'échantillon en détectant et mesurant le gain de l'amplifictaeur 14, ce qu'on effectue généralement en mesurant la valeur de la tension du signal de commande de gain. Dans de nombreuses applications, le système d'os- cillateur marginal représenté en figure 2 est suffisant pour surveiller les variations de la vitesse du son dans un échantillon, par l'intermédiaire des changements de la fréquence de résonance, et de l'atténuation d'un échantil- -6- lon. La vitesse du son V et la tréquence de résonance s fR pour un déphasage nul sont liées par l'équation sui- vante: f vs Us fR =n T o T est la séparation entre les transducteurs (Fig. 2) et n représente l'harmonique et est un nombre entier. Si on connait la fréquence de résonance aux deux harmoniques n et n+l, la différence dès fréquences de résonance est multi- pliée par T pour donner la vitesse du son. La fréquence de résonance est égale à la fréquence du signal reçu et se mesure facilement à ce stade par un compteur de fréquence. On contr6le le gain de l'amplificateur de façon qu'il soit égal à l'atténuation de l'échantillon; on mesure la tension de commande du gain pour déterminer l'atténuation. Lorsque l'échantillon est un matériau plastique dont la vitesse et l'atténuation varient pendant le cycle de durcissement, on peut surveiller ces propriétés acoustiques pour obtenir une indication du degré de durcissement. On a obtenu des résultats expérimentaux pendant le durcissement d'une époxy armée de fibres en utilisant le résonateur acoustique à bande étroite représenté en figure 3. Un moule en acier 16 comporte une cavité 17 renfermant l'échantillon d'époxy, et les transducteurs émetteur et récepteur 11 et 12 sont montés sur les faces parallèles des extrémités du moule. Les transducteurs sont des dispositifs de 2 MHz en niobate de plomb à large bande. La figure 4 représente les variations de la fréquence de résonance en fonction du temps de durcissement, entre 1,81 MHz au début et environ 1,88 MHz à la fin. On n'a pas représenté la variation de l'atténuation, mais celle-ci suit en général la dérivée; elle a une valeur faible au commencement (quelques dB/cm), augmente jusqu'à une pointe o le changement de la fréquence de résonance est le plus brutal, et retombe à une valeur faible. -7- L'application nous intéressant consiste à surveil- ler le durcissement d'un matériau plastique armé de fibres, par exemple, le matériau dit PMR-15 armé de graphite, une époxy armée de graphite, et des époxy et polyesters armés de verre. Pour ce type d'application, 'le problème à résoudre est dû au fait que la fréquence de résonance de l'échantil- lon du matériau plastique sera approximativement 100 kHz, mais on souhaite procéder aux mesures de la vitesse dans la gamme basse des mégahertz. La raison poussant à opérer dans la gamme basse des mégahertz est qu'une largeur de bande fractionnaire modeste, par exemple dix pourcent, couvrira facilement la gamme de fréquence des changements de la résonance pendant le cycle de durcissement. Le fonctionne- ment dans la gamme basse des MHz nécessite l'utilisation d'un harmonique assez élevé (environ 20) de la fréquence de résonance. Il est relativement facile de modifier la fré- quence de résonance pour qu'elle dépasse l'espacement entre résonances consécutives. De manière à assurer que seul un harmonique de la fréquence de résonance est choisi pour que l'oscillateur marginal fonctionne à cette valeur, et que cet harmonique soit suivi pendant le cycle de durcissement, on utilise un système verrouillé en fréquence. En figure 5, on a représenté le système complet d'oscillateur marginal, à l'exception du résonateur acous- tique. Une boucle verrouillée en phase (composants 20, 21, 26-29 et composants 22 et 23 de commande du gain, agissant en capacité double) est employée pour suivre la fréquence de résonance de l'échantillon alors qu'elle augmente pendant le cycle du durcissement. Le schéma produit une petite modula- tion de fréquence dans le signal, ce qui se traduit par une modulation de l'amplitude après que le signal soit passé par le filtre passe-bande 21. La modulation résultante de l'am- plitude est détectée par l'amplificateur de verrouillage 27, dont la sortie est renvoyée à la commande de fréquence de l'oscillateur local 29. Cet oscillateur local est utilisé -- 8 -- pour mélanger le signal d'entrée (en 20) avec une fréquence intermédiaire appropriée pour le filtre passe-bande 21. Le signal provenant du transducteur récepteur est amplifié en 18 et un compteur de fréquence 19 est placé à la sortie de l'amplificateur pour mesurer la fréquence de résonance. Le signal reçu est mélangé avec une fréquence intermédiaire en 20 en utilisant le signal en provenance de i'oscillateur local 29. Si, par exemple, le signal reçu a une fréquence de 2 MHz, le signal de l'oscillateur local est 2,5 MHz 10 kHz, et le filtre passe-bande 21 a une fré- quence centrale de 0,5 MHz, le résultat du mélange étant la somme et la différence des deux fréquences d'entrée, toutes deux avec une petite fréquence de modulation. Le filtre passe-bande 21 laisse passer la fréquence intermédiaire (0,5 MHz), mais atténue la fréquence plus élevée (4,5 MHz). La boucle de réaction pour la commande de l'amplide constituée de l'amplificateur 22 à gain variable, du détecteur 23 à diode, et de l'amplificateur 24, est placée après le filtre passe-bande 21 de manière à maintenir une amplitude stable pour la boucle de verrouillage de la fréquence. Elle exerce aussi sa fonction principale de commande du gain de manière à corriger toute variation de l'atténuation de l'échantil- lon. Le détecteur de tension 25 mesure la tension de com- mande du gain de manière à déterminer l'atténuation. Le signal détecté d'amplitude fourni par la diode 23 après passage dans l'amplificateur 26 constitue l'entrée du détecteur 27. Ce dispositif, qu'on appelle également amplificateur sensible à une phase, comporte deux entrées, un signal de référence (dans le présent exemple, une onde sinusoïdale pure avec une fréquence de 10 kHz) et une sortie A cos 0 représentant l'amplitude de la composante du signal d'entrée détecté qui est en phase avec le signal de réfé- rence. Considérons les trois cas suivants: (1) la fréquence FI est inférieure à la fréquence centrale du filtre passe-bande (fréquence de l'oscillateur -9- local moins fréquence de résonance égale fréquence intermé- diaire). Dans ce cas, le signal d'entrée au détecteur 27 présente une certaine amplitude à la fréquence du signal de référence et une phase appelée arbitrairement positive pour la présente discussion. Par conséquent, le détecteur sort une tension positive qui est appliquée à l'amplificateur 28 et à l'oscillateur local 29 de manière à augmenter sa fré- quence et par conséquent la fréquence FI. Si la fréquence de résonance augmente, la fréquence de l'oscillateur local change pour maintenir la FI au centre du filtre passe-bande. 2) La fréquence FI est égale à la fréquence cen- trale du filtre passe-bande. Dans ce cas, le signal appliqué au détecteur 27 n'a pas d'amplitude à la fréquence de réfé- rence. Par conséquent, le détecteur 27 ne présente pas de tension à son autre sortie, laissant inchangée la fréquence FI. 3) la fréquence FI est supérieure à la fréquence centrale du filtre passe-bande 21. Dans ce cas, le signal appliqué au détecteur 27 comporte une certaine amplitude à la fréquence de référence mais avec une phase négative (phase opposée au cas 1, car le point de fonctionnement se trouve de l'autre c8té de la bande passante). Par consé- quent, le détecteur 27 a une tension de sortie négative qui est renvoyée à l'oscillateur local 29 par l'intermédiaire de l'amplificateur 28 de manière à diminuer la fréquence du signal de l'oscillateur local et par conséquent la fréquence intermédiaire FI. Comme étape finale du système de poursuite de fréquence, la sortie FI de l'amplificateur 22 à gain varia- ble est remélangée à la fréquence originale reçue, à la fréquence de résonance, et filtrée pour supprimer les har- moniques dusau mélange. Le signal de l'oscillateur local et le signal FI commandé en gain sont présentés à un mélangeur 30. Si les fréquences sont 2,5 MHz et 0,5 MHz, la somme et la différence sont produites, et un filtre passe-bas 31 fait - 10 - une discrimination parmi les fréquences élevées. Le signal de 2t0 MHz est présenté à l'atténuateur 32 et à l'amplifica- teur de puissance 33 pour fournir une tension d'attaque pour le transducteur émetteur. La boucle de réaction pour la commande d'amplitude (composants 22-24) est placée après le filtre passe-bande 21 car les valeurs de la puissance nécessaires pour obtenir un fonctionnement stable sont trop élevées s'il est placé avant le mélangeur 20. Le signal de réaction pour le système de verrouillage de la fréquence est obtenu a partir de la sortie détectée du filtre passe-bande 21. La phase du signal détecté change alors que le balayage en FI passe à la fré- quence centrale du filtre passe-bande, et l'amplitude du signal détecté diminue. En mettant la boucle de réaction pour la commande d'amplitude en avant du mélangeur 20 on obtient le résultat que la réponse en phase du système de verrouillage de la fréquence est correcte mais est dégradée par une réponse en amplitude incorrecte. La solution con- siste à placer la boucle de réaction de commande de l'ampli- tude après le filtre passe-bande 21, d'o le maintien d'une amplitude stable pour la boucle verrouillée en phase. En conclusion, l'utilisation d'un oscillateur marginal et d'une technique de résonance à bande étroite pour surveiller le durcissement de matériaux plastiques et mesurer les changements tant de la vitesse du son que de l'atténuation, se traduit par un système de mesure qui est précis, stable, et peut être fabriqué à des coQts raison- nables. - 11 - REVENDICATIONS 1. Oscillateur marginal pour la surveillance acoustique du durcissement d'un matériau plastique, carac- térisé en ce qu'il comprend: un moule (16) contenant un échantillon (10) du matériau plastique dont la fréquence de résonance et l'at- ténuation varient pendant le durcissement et sont représen- tatifs du degré de ce durcissement; - des transducteurs émetteur (11) et récepteur (12) placés sur le moule pour produire et recevoir des ondes ultrasonores qui traversent le matériau plastique; un amplificateur à gain variable (14; 22) dont le gain est ajusté par un signal de commande de gain et qui comporte une boucle de réaction positive constituée du moule avec son échantillon et ses transducteurs; une boucle de réaction (22 24) pour la commande d'amplitude comportant un moyen pour détecter l'amplitude du signal de sortie de l'amplificateur et ajuster le gain de l'amplificateur de façon que le signal de sortie soit sensi- blement constant; et un moyen (19) pour mesurer la fréquence de réso- nance et le gain de l'amplificateur qui sont respectivement liés à la vitesse et à l'atténuation du son dans le matériau plastique armé de fibres. 2. Oscillateur marginal selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen mentionné en dernier mesure le signal reçu en provenant du transducteur récepteur et le signal de commande du gain. 3. Oscillateur marginal selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un moyen de ver- rouillage de la fréquence pour poursuivre la fréquence de résonance de l'échantillon alors qu'elle varie pendant le cycle de durcissement. 4. Oscillateur marginal selon la revendication 3, caractérisé en ce que le moyen de verrouillage de la fré- - 12 - quence est constitué d'une boucle verrouillée en phase (20,21, 26-29). 5. Système pour surveiller les variations des propriétés ultrasonores d'un matériau plastique armé de fibres au cours d'un processus de durcissement, caractérisé en ce qu'il comprend: un oscillateur marginal constitué d'un amplifica- teur à gain variable (22) dont le gain est ajusté par un signal de commande de gain, d'un résonateur acoustique servant de boucle de réaction positive pour l'amplificateur, et d'une boucle de réaction (22-24) pour la commande d'am- plitude qui comporte un moyen permettant de détecter le signal de sortie de l'amplificateur et d'ajuster le signal de commande du gain et le gain de l'amplificateur de façon que le signal de sortie soit sensiblement constant; le résonateur acoustique comprenant un échantillon du matériau plastique dont la fréquence de résonance et l'atténuation varient pendant le durcissement, et un trans- ducteur émetteur (11) pour produire des ondes ultrasonores qui traversent le matériau plastique pour atteindre un transducteur récepteur (12); et un moyen (19) pour mesurer la fréquence de réso- nance et le gain de l'amplificateur qui sont respectivement liés à la vitesse et à l'atténuation du son dans l'échantil- lon. 6. Système selon la revendication 5, caractérisé en ce que le moyen mentionné en dernier mesure la fréquence du signal reçu et la valeur de la tension du signal de commande de gain. 7. Système selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'oscillateur marginal comporte un moyen de boucle verrouillée en phase (20, 21, 26-29) pour suivre la fré- quence de résonance de l'échantillon alors qu'elle augmente pendant le cycle de durcissement. 8. Système selon la revendication 7, caractérisé - 13 - en ce que le moyen de boucle verrouillée en phase est cons- tituée d'un moyen (20) pour mélanger le signal reçu en provenance du transducteur récepteur à un signal d'oscilla- teur local (29) qui a une petite fréquence de modulation, jusqu'à un signal de fréquence intermédiaire qui est trans- mis par un filtre passebande (21) à l'amplificateur à gain variable, et un moyen (25) pour détecter l'amplitude de la sortie de l'amplificateur et commander le détecteur ver- rouillé (27) et à son tour la fréquence du signal de l'os- cillateur local. 9. Système selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un moyen (30) pour mélanger la sortie de l'amplificateur au signal de l'oscillateur local et le ramener à la fréquence du signal reçu et pour filtrer en passe-bas afin de fournir un signal d'attaque pour le transducteur émetteur. 10. Système selon la revendication 5, caractérisé en ce que les transducteurs émetteur-récepteur sont des transducteurs dans la gamme basse des mégahertz, et l'oscil- lateur marginal comprend en outre un moyen de verrouillage de la fréquence pour suivre un harmonique donné de la fré- quence de résonance alors qu'elle augmente pendant le cycle de durcissement.