FR 2619373 A1 19890217 FR 8809740 A 19880719 1 2619373 La présente invention concerne des procédés de moulage et plus particulièrement des procédés de moulage de pièces en matériau composite renforcé par des fibres. À cause de la rareté et du coût croissant de nombreux métaux structurels à haute température l'attention s'est portée d'une manière accrue sur des matériaux composites non métalliques, renforcés par des fibres, en tant qu'élément de remplacement d'alliages conventionnels de métaux à haute température. L'utilisation, pour le remplacement des métaux, de 0 matériaux composites à matrice en résine renforcée par des fibres à haute résistance et même à matrice en métaux renforcés par des fibres à haute résistance s'est développée au point que ces matériaux sont maintenant acceptés couramment pour des produits allant des articles de sport à des composants avancés pour des avions à réaction. Cependant l'un des principaux problèmes que l'on rencontre avec ces matériaux composites a été leur température d'utilisation maximale. Il est bien connu dans la technique que l'on peut utiliser des corps en céramique, en verre et en vitrocéramique O pour des applications à des températures élevées. Cependant malheureusement ces corps ne présentent pas la résistance mécanique désirée et ils sont invariablement déficients en ce qui concerne leur dureté et leur résistance aux chocs. Cette situation a donné lieu à la préparation de corps en matériau composite consistant en une matrice en un matériau du type céramique, verre ou vitrocéramique dans lequel des fibres inorganiques sont dispersées d'une manière continue ou discontinue. En ce qui concerne les matériaux composites à matrice en verre, de tels matériaux sont décrits par exemple D dans les brevets US-4 314 852 et 4 324 843. Des composants en matériau céramique du type verre/céramique renforcé par des 2 2 6 2619373 fibres de carbure de silicium, préparés de la façon indiquée dans les brevets précités, présentent des propriétés physiques qui permettent leur utilisation dans des moteurs thermiques et dans d'autres applications en entraînant une amélioration notable des performances. Cependant de telles applications exigent que de nouveaux procédés de fabrication soient trouvés pour la production de pièces de forme complexe avec des fibres de renfort réparties dans certains cas, par exemple, dans au moins trois directions, afin de leur donner une résistance améliorée. Bien que de grandes tentatives aient été faites dans ce domaine, des difficultés existent dans les procédés de préparation de telles pièces en matériau composite amélioré. Dans le passé le renforcement en fibres continues pour des pièces en matériau composite a été réalisé en utilisant des bandes de fibres concentrées, des feutres et des papiers qui sont infiltrés avec des pâtes porteuses de verre, découpés aux dimensions et orientés, puis empilés dans une matrice en vue d'un pressage à chaud. Cependant une telle procédure ne convient pas pour toutes les pièces. Il est également difficile de former des cylindres et d'autres pièces de forme complexe avec de tels matériaux du type plan. Avec la technologie actuelle des matériaux composites à matrice en résine, cet inconvénient est surmonté par l'utilisation de structures de fibres tissées. Les fibres sont tissées de manière à obtenir soit un tissu soit les formes réelles des pièces. Après tissage ces pièces peuvent être aisément pénétrées par des résines à la fois par suite de la très faible viscosité que l'on peut obtenir pour les résines avant leur durcissement et par suite de la facilité avec laquelle ces résines mouillent les fibres. 3 2619373 D'autres procédés qui ont été utilisés pour former des pièces en matériau composite à base de verre renforcé par des fibres comprennent le moulage par injection de billettes chauffées de fibres resserrés et de verre (voir le brevet US N 4 464 192) et les techniques de moulage par transfert dans lesquelles une billette de verre est chauffée et transférée à un moule garni de fibres suivant une forme prédéterminée (voir le brevet US N 4 428 763). Cependant à cause de la viscosité élevée du verre et des pressions élevées exigées par ces techniques, des décalages et des distorsions des fibres de renfort peuvent se produire pendant la mise en oeuvre de ces procédés. Par conséquent on effectue des recherches constantes dans ce domaine pour trouver des procédés de moulage permettant d'obtenir une qualité améliorée des pièces obtenues. La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'une pièce creuse en matériau composite à matrice en verre renforcé par des fibres, en alignant des fibres stables à haute température dans une empreinte d'un moule ayant la forme d'une ébauche de la pièce en matériau composite creuse. On chauffe ensuite une billette d'un matériau de matrice en verre stable à haute température, au-dessus de son point de fusion. On transfère ensuite le matériau de la matrice ainsi chauffé vers et dans l'empreinte du moule et autour des fibres à partir d'un point (ou de plusieurs points) situé à la fois à l'intérieur de l'ébauche de la pièce creuse et au milieu relatif le long de l'accès vertical de l'ébauche de la pièce. On refroidit ensuite l'ébauche ainsi imprégnée de manière à former une pièce creuse en matériau composite. Le procédé se traduit par une distorsion des fibres de l'ébauche 4 2619373 de la pièce qui est réduite au minimum et un contrôle amélioré des tolérances de dimensions de la pièce. On décrira ci-après, à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution de la présente invention, en référence au dessin annexé sur lequel: La figure 1 est une vue en coupe schématique d'un moule utilisable dans le procédé suivant l'invention. La figure 2 est une vue en perspective montrant une pièce moulée par le procédé suivant l'invention, les trajets de moulage étant encore en place. La figure 3 est une vue en perspective représentant une pièce formée par le procédé suivant l'invention. L'utilisation de l'expression "matériau de matrice en verre" doit être comprise comme signifiant à la fois les verres et les vitrocéramiques. En tant que verre on peut utiliser n'importe quel verre silicaté donnant des propriétés de résistance à haute température au matériau composite obtenu suivant l'invention. Le verre aluminosilicaté connu sous le nom de "Corning 7740" de la Société Corning Glass Works s'est révélé convenir tout particulièrement, bien qu'un verre borosilicaté et un.verre à haute teneur en silice puissent également convenir. Un autre matériau de matrice intéressant pour le procédé suivant l'invention est constitué par la vitrocéramique mentionnée précédemment. Pendant le moulage suivant l'invention le verre et la vitrocéramique ont typiquement une viscosité inférieure à environ 104 poises. Lors du refroidissement la matrice vitreuse et la vitrocéramique peuvent être transformées à l'état cristallin, le degré et l'étendue de la cristallisation étant contrôlés par la composition de la matrice et le traitement thermique utilisés. On peut se référer 2619373, au brevet US N 4 324 843 précité. Bien que l'aluminosilicate de lithium soit la vitrocéramique préférée, on peut également utiliser d'autres vitrocéramiques conventionnelles telles que les silicates d'aluminium, les silicates d'aluminium et de magnésium et des combinaisons de ceux-ci. Bien que n'importe matériau de renfort à base de fibres stables à haute température pouvant être mouillées par le matériau de la matrice visqueuse puisse être utilisé, on préfère employer plus particulièrement des fibres de carbure de silicium. Un fil multifilament en carbure de silicium ayant un diamètre moyen des filaments pouvant aller jusqu'à 50 micromètres, a été utilisé. La société Nippon Carbon Company du Japon fournit un tel fil comportant environ 250 fibres par toron et ayant un diamètre de fibre moyen d'environ 10 micromètres. La résistance moyenne des fibres est d'environ 2000MPa et elles ont une température d'utilisation pouvant aller jusqu'à environ 1200 C. Le fil a une densité d'environ 2,6 grammes par centimètre cube et un module d'élasticité d'environ 221GPa. Bien que l'exemple particulier donné ci- dessous indique un procédé de moulage utilisant un tissu en carbure de silicium, le procédé peut être également utilisé avec des fibres continues non tissées, des fibres discontinues ou des combinaisons de celles-ci. La masse de la billette de verre est généralement la même masse que celle exigée pour densifier totalement la pièce finale renforcée de fibres. La billette est chauffée à une température supérieure à son point de travail, c'est-à-dire au point o le verre commence à couler et peut être transféré dans le moule. Habituellement cette température va d'environ 1000 C D à environ 15000C. Les pressions utilisées pour transférer la billette chauffée dans l'empreinte du moule sont généralement 6 2619373 comprises dans la gamme allant d'environ O,69MPa à environ ,7MPa et elles s'appliquent pendant environ 60 minutes, bien que des pressions plus élevées puissent être utilisées avec des structures fibreuses à tissage serré. La charge fibrsuse des pièces va généralement d'environ 20% en poids à environ 50% en poids. Bien que généralement les fibres soient placées suivant une orientation particulière à la main et au moyen d'une machine, afin de s'adapter à la forme de l'empreinte du moule, ces fibres peuvent être mises à la forme désirée pour la pièce, par exemple au moyen d'une résine de liaison en polymère. Cette forme peut être alors placée dans le moule de transfert et le verre peut être transféré dans les fibres et autour de celles-ci après élimination du liant temporaire, par exemple au moyen d'un brQlage par préchauffage. Des liants typiques pouvant être utilisés de cette façon sont constitués par la série des matériaux connus sous le nom de "Carbowax" (de la Société Union Carbide Corporation) et plus particulièrement le matériau connu sous le nom de "Carbowax 4000", ainsi que les résines acryliques telle que la résine connue sous le nom de "Rhoplex" (de la Société Rohm et Haas Corporation). Ainsi qu'il a été dit précédemment, les fibres sont alignées dans l'empreinte du moule afin d'assurer la résistance dans une direction particulière. Par exemple dans le cas de pièces de forme cylindrique les fibres sont alignées suivant une direction s'étendant autour d'un noyau de moulage central tubulaire (c'est-à-dire circonférentiellement) pour fournir ue résistance de cercle, tandis que d'autres fibres sont alignées dans une direction parallèle à l'axe du cylindre (axialement) afin de fournir une résistance suivant la longueur de la pièce cylindrique formée. L'utilisation d'un matériau tissé, comme 7 2619373 dans le cas de l'exemple donné ci-dessous, fournit une telle résistance dans ces deux directions. En fait l'utilisation du tissage pour fournir les propriétés de résistance désirées dans les pièces de forme complexe, comme dans le cas d'ailettes de turbine, est un exemple de l'utilité de ce procédé. EXEMPLE On a usiné un moule cylindrique en graphite disponible LO dans le commerce, ainsi qu'il est illustré sur la figure 1. Les parois latérales du moule 1 et les portions centrales 2,3 du moule sont réalisées de manière à donner un cylindre ayant approximativement une longueur de 15, 24cm, un diamètre externe de 5,08cm et une épaisseur de 0,32cm. Les parties supérieure 4 L5 et inférieure 5 du moule sont également représentées. Les parties centrales 2 et 3 du moule sont placées de manière à définir un canal 6 qui permet l'écoulement du matériau de la matrice vers le bas, à travers la partie centrale du moule, jusqu'à un plan 7 situé approximativement à mi-hauteur suivant eJ l'axe vertical 8 de la pièce. On peut utiliser de légères variations, par exemple + 10%, par rapport au milieu, bien que des variations plus importantes se traduisent par un produit de qualité inférieure. Une ébauche cylindrique (non représentée) en fibres de Z5 carbure de silicium tressées a été placée dans l'empreinte 9 du moule après quoi la partie supérieure 4 et les parties centrales 2 et 3 du moule ont été mises en place. Une pâte contenant du verre borosilicaté a été versée dans le moule en graphite contenant l'ébauche en fibres de carbure de silicium tressées. De la poudre de verre additionnelle a été ajoutée dans le réservoir au-dessus de l'empreinte du moule (non 8 2619373 représenté). La température du moule et du réservoir contenant le matériau de la matrice en verre a été portée à la température de fusion de cette matrice en verre. Une presse à chaud sous vide, à atmosphère contrôlée, à simple effet, a été utilisée pour effectuer la consolidation par le procédé de moulage à transfert de matrice, en utilisant les paramètres suivants: on a exercé une pression de 6,89MPa au moyen d'un piston supérieur d'un diamètre de 8, 9cm, chauffé à une température 13500C pendant une période de 30mm. Après le transfert du matériau de la matrice le moule a été amené à se refroidir et la pièce a été enlevée. Lors de l'inspection de cette pièce on a déterminé que la consolidation de la matrice s'était produite avec une faible distorsion de l'ébauche fibreuse. On a également démontré que le pressage précité peut avoir lieu en utilisant uniquement une pression hydrostatique, par l'intermédiaire du milieu vitreux visqueux, et on peut obtenir une consolidation totale. Un examen de la figure 2 montre le trajet d'écoulement du matériau de la matrice à travers des passages 10 et 11 dans le cylindre 12. La figure 3 représente une pièce finie pouvant être formée par le procédé suivant l'invention. Il convient de noter que les passages visibles sur la figure 2 peuvent être aisément éliminés par exemple au moyen d'un marteau, d'un ciseau ou d'une scie. Des composants structurels typiques stables à haute température qui peuvent fabriqués par le procédé suivant l'invention, sont des récipients et des objets profilés creux tels que des ailettes de moteur à turbine à gaz, des segments de brûleurs, des aubes creuses profilées, des chambres de combustion etc... Comme il a été dit ci-dessus le procédé suivant l'invention permet d'obtenir un plus grand contrôle des 9 2619373 tolérances des pièces et de réduire au minimum la distorsion des fibres constituant l'ébauche des pièces. 2619373 REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'une pièce creuse en un matériau composite à matrice en verre renforcée par des fibres, dans lequel on aligne des fibres stables à haute température dans une empreinte (9) d'un moule, sous la forme d'une ébauche de la pièce creuse en matériau composite, on chauffe une billette d'un matériau de matrice en verre stable à haute température au-dessus de son point de fusion, on transfère le matériau de matrice ainsi chauffé vers et dans l'empreinte (9) du moule et autour des fibres, en exerçant une pression, on refroidit le matériau de la matrice renforcé par les fibres afin de former une pièce creuse en matériau composite, caractérisé en ce qu'on introduit le matériau de la matrice dans l'empreinte (9) du moule à partir d'au moins un point situé à la fois à l'intérieur de l'ébauche de la pièce creuse et au milieu relatif le long de l'axe vertical (8) de la pièce, ce qui se traduit par un contrôle amélioré des tolérances de la pièce et une réduction au minimum de la distorsion de l'ébauche de la pièce. 2.- Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que les fibres sont choisies dans le groupe constitué par les fibres tissées, les fibres non tissées, les fibres longues continues, les fibres longues discontinues, et les mélanges de ces fibres.