FR 2618721 A1 19890203 FR 8809581 A 19880713 La présente invention concerne un système de commande de pression et un procédé pour commander le durcissement de certaines résines, et adapter la commande aux particularités d'un lot et d'un programme particulier de durcissement. La résine PMR-15 renforcée d'un tissu de graphite est un matériau composite résistant aux hautes températures qu'on utilise dans les structures des avions et des automobiles telles que les aubes de guidage des moteurs d'avion. Un certain nombre de couches de tissu de graphite imprégné de ces résines de polyimide sont empilées et durcies dans une presse ou dans un autoclave. Aux basses températures et pressions, les solvants et l'eau sont éliminés par cuisson et une imidisation de la résine se produit, et lors d'un stade final le matériau est chauffé sous haute pression jusqu'à une température permettant de compléter la réaction de réticula- tion. Les variations actuellement non maîtrisables des propriétés des résines et/ou de processus de durcissement pendant la fabrication qu'on utilise pour transformer des couches pré-imprégnées en produits finis rendent souhaitables de disposer d'une commande de pression qui applique une haute pression à la pièce en cours de durcissement à un moment dépendant des propriétés se développant du matériau de la pièce. Comme on utilise des détecteurs pour- mesurer les propriétés du matériau, les conditions principales de la -2- structure de commande doivent être à base de détecteurs et fournir une commande adaptative. Bien qu'il y ait une littérature abondante et une certaine pratique industrielle de l'utilisation de commandes de cette sorte et que de nombreuses applications impliquent des modèles de fonctionnement d'une usine contrôlée ou d'une sortie désirée pour l'usine, on n'a pas encore mis au point une technique satisfaisante pour durcir des structures composites à haute température comportant des résines de polymères. La présente invention a pour objet une commande, adaptative, basée sur un modèle et un procédé pour l'applica- tion d'une haute pression pendant la réticulation du PMR-15 armé de graphite et d'autres résines. La commande localise une caractéristique maximum de la conductivité électrique du matériau contenant la résine alors que la réticulation se produit et applique la haute pression à un instant choisi précédant ce maximum. Celle-ci est choisie comme référence dans l'application de la pression car elle se mesure facilement et on a montré expérimentalement qu'elle était étroitement associée à un minimun correspondant de la viscosité à l'écoulement de la résine se durcissant. Comme il se peut que la composition de la résine ne soit pas contrôlée étroitement, l'estimation du temps restant à courir jusqu'à l'obtention de la conductivité maximum est basée sur des mesures en ligne et peut être adaptée au cours de chaque processus individuel de durcissement. De plus, on a trouvé que l'adaptation des données détectées à un modèle de procédé permet de meilleures estimations. Bien que non essentielle, il est souhaitable que la commande utilise un système disponible de diélectromètres et de détecteurs diélectriques. En bref, le système de commande de la pression comporte des détecteurs et une instrumentation pour fournir des informations sur la température de la -pièce et la conductivité de la résine à un ordinateur de commande pendant -3 - le processus de durcissement. On a prévu des moyens pour calculer la variation future prédite de la conductivité de la résine et la durée estimée jusqu'à l'obtention de la conductivité maximum à partir d'un modèle mathématique (voir équations 1 à 3) qui utilise les valeurs courantes de la température et de la conductivité, des estimations précalcu- lées de la fraction de la réticulation achevée en fonction de la température et du temps, et des estimations courantes de l'énergie d'activation et des constantes de durcissement. Il existe des moyens pour envoyer un signal à la presse ou autre dispositif appliquant la haute pression à la pièce lorsque la durée estimée jusqu'à l'obtention de la conductivité maximum chute au-dessous d'un seuil pré-établi. Une caractéristique importante de la commande est que le modèle de conductivité est monté en ligne pour détecter couramment les données; cela fournit un mécanisme qui permet d'adapter la commande aux particularités d'un lot donné de résines et à un programme particulier de durcissement. La constante de l'énergie d'activation est ajustée initialement et ensuite le durcissement est constant. Les détecteurs sont de préférence un thermocouple et un détecteur électrique ayant la structure d'un condensateur à plaques parallèles. Une autre caractéristique est constituée par le fait qu'une logique d'acceptation des données rejette les données détectées ne se trouvant pas dans la gamme de réticulation en matière de temps et de températures et toute donnée sur la conductivité qui diffère de la dernière donnée acceptée d'une valeur supérieure à un certain facteur. Les données sur la température et la conductivité lorsqu'elles sont inférieures à des seuils pré-établis sont rejetées. Un autre aspect de la présente invention est un procédé pour la commande de l'application d'une haute pression pendant le durcissement et la réticulation. d'un matériau contenant une résine qu'on chauffe selon un plan donné pour les températures. On mesure la température et la -4conductivité électrique du matériau au cours du processus de durcissement. On a prévu un modèle de conductivité tel que celui décrit précédemment. Les étapes suivantes consistent à régler les valeurs des constantes de l'énergie d'activation et de durcissement qui servent de paramètres réglables pour améliorer la concordance entre les données entrantes et les calculs du modèle, et à calculer le temps estimé restant à courir jusqu'à l'obtention de la conductivité maximum de la résine. Une haute pression est appliquée lorsque ce temps tombe au-dessous d'un seuil. D'autres caractéristiques du procédé sont constituées par le fait que, lorsqu'il y a une donnée acceptable en provenance d'un détecteur, la constante de l'énergie d'acti- vation est ajustée jusqu'à ce qu'un nombre choisi de points représentant les données soient accumulés et que la fraction de la réticulation achevée se trouve au-dessus d'un seuil; alors il y a réglage de la constante de durcissement et calcul du temps restant à courir jusqu'à l'obtention de la conductivité maximum. La suite de la description se réfère aux figures annexées qui représentent respectivement: figure 1, un graphique des variations par rapport au temps de la température T de la pièce, et du logarithme du paramètre E" sur la perte diélectrique; figure 2, un schéma sous forme de blocs d'un système de commande; figure 3, une vue schématique de côté de l'agencement du moule dans la presse; figure 4, une représentation schématique du système de commande de la pression pour la presse chauffée; figure 5, une vue éclatée en perspective du détecteur diélectrique de haute conductivité; figure 6, un organigramme d'un logiciel existant pour l'instrumentation d'un diélectromètre et d'un -nouveau logi- ciel de commnde qui représente les étapes principales - 5 - permettant d'obtenir le temps pour l'application d'une haute pression à la presse. On expliquera succinctement, en liaison avec la figure 1, la stratégie du durcissement de pièces en résine PMR-15 armée d'un tissu de graphite. La résine est un mélange de trois composants plus un solvant à base de méthanol, et est appliquée à un tissu de graphite. Des couches imprégnées sont empilées pour construire la pièce désirée, et la résine est durcie dans une presse ou un autoclave, tous deux chauffant la pièce conformément à un programme donné de la température en fonction du temps et appliquant la pression. Dans cette application, on souhaite excercer une pression élevée pour consolider la pièce et supprimer toute production de gaz pendant la réticulation après que la résine est devenue suffisamment visqueuse pour résister à son expulsion de la pièce sous pression, mais avant qu'elle devienne tellement rigide qu'il n'y aura plus d'écoulement du tout. Expérimen- talement, on a trouvé que le maximum de la conductivité électrique mesurée en ligne par un détecteur diélectrique et l'instrumentation d'un microdiélectromètre, et que des mini- mas correspondants pour les paramètres de stockage rhéologi- que et de pertes sont situés, lors d'un durcissement typique de la résine PMR-15, dans la gamme de température proche de 300 C o se produit la majeure partie de la réticulation. Un modèle simple du processus de durcissement montre qu'on pourrait s'attendre à un maximum local de la conductivité à proximité du moment o le processus de réticulation est à peu près à moitié achevé. Là, l'augmentation de la densité des porteurs de charge associée à l'augmentation de la tempéra- ture du procédé peut être surmontée temporairement par une mobilité réduite des porteurs de charge due à l'augmentation rapide de la densité de la réticulation. La conductivité électrique est proportionnelle au produit de la densité des porteurs de charge par la mobilité de ces porteurs. La figure 1 représente les variations de la tempera- -6- ture mesurée T de la pièce et la variation mesurée du paramètre E" des pertes électriques à une fréquence de 1 Hz et de 10 Hz. La conductivité électrique est proportionnelle au paramètre concernant la perte diélectrique. La température augmente généralement de manière linéaire jusqu'à une valeur légèrement supérieure à 300 C et ensuite se maintient à une valeur constante, avec trois points d'inflexion et se maintient à environ 95 , 210 et 310 . Examinons la stratégie du durcissement: aux températures inférieures à 150 C, le solvant à base de méthanol et l'eau sont éliminés et une basse pression se maintient pour permettre l'échappement de ces produits volatils. Aux températures comprises entre 1500C et 250 C, il y a imidisation de la résine, un nouveau dégagement du méthanol et de l'eau, et la basse pression est maintenue pour permettre l'échappement des produits volatils. Aux températures supérieures à 250 C, il y a réticulation de la résine, formation de cyclopentadiène, et une haute pression est maintenue pour consolider la pièce et condenser les produits volatils. La conductivité électrique et E" s'élèvent initialement avec la température, puis diminuent lorsque les solvants sont entraînés et que le matériau devient plus rigide. Elles augmentent rapidement de nouveau alors que le matériau commence à fondre après l'imidisation de la résine. Dans la gamme de température comprise entre 100 C et 200 C, il y a de grandes variations dans les mesures de la conductivité électrique et de E", avec la conductivité s'élevant de nouveau à la fin de cette gamme. La réaction de réticulation commence au-dessus de 200 C et la conductivité croit jusqu'à un maximum qui n'est pas très prononcé, voisin de 300 C, et diminue alors lentement. Le noircissement du tracé E" indique l'application d'une haute pression, à un instant choisi avant l'atteinte de la conductivité maximum; généralement, le temps total du durcissement. est de huit heures et la haute pression est appliquée 10 à 20 minutes avant l'apparition du maximum. Le système de commande de la -7- pression fonctionne au-dessus de 200-250 C (les valeurs de conductivité au-dessous de cette plage ont tendance à ne pas être fiables). La conductivité maximum est utilisée comme référence dans l'application de la pression car on peut la mesurer d'une façon relativement aisée, et parce que des expériences ont montré qu'elle est étroitement associée à un minium correspondant de la viscosité de l'écoulement de la résine se durcissant. Le système de commande de la pression jusqu'au moment de l'application de la haute pression avant que la conducti- vité soit maximum est à base de détecteur, à base de modèle, et adaptatif. Comme la composition de la résine PMR-15 n'est pas étroitement maîtrisée, il est nécessaire que l'estimation de l'instant auquel la conductivité devient maximum dans un durcissement particulier soit basée sur des mesures directes, et que le système soit capable d'adaptation au cours de chaque processus individuel de durcissement. De plus, on a trouvé empiriquement que l'adaptation des données mesurées à un modèle de traitement permet des estimations bien meil- leures et donc des temps de prédiction beaucoup plus longs. En figure 2, on a représenté un schéma sous forme de blocs d'un système simplifié de commande de la pression. Un ordinateur de commande 10, en réalité deux ordinateurs dans ce mode de réalisation, comportent le clavier d'entrée usuel -25 11, un dispositif de visualisation 12, et un stockage 13 sur disque magnétique. Ce dernier peut stocker les programmes informatiques et enregistrer les données sur la température et la conductivité prises au cours d'un essai. L'ordinateur comporte une communication bidirectionnelle via une liaison RS-232C avec l'interface 14 de commande de la presse. Le bloc représente les détecteurs et organes d'actionnement de la presse qui envoient des données à l'ordinateur par l'intermé- diaire de l'interface et reçoivent des ordres en provenance de l'ordinateur. -8- En figure 3, on peut voir certaines parties de la presse et de l'agencement du moule dans cette dernière. La presse comporte des plateaux supérieur et inférieur chauffés 16 et 17, entre lesquels on place le moule en deux parties 18 et 19. Le corps 18 du moule comporte une cavité dans laquelle on place la pièce composite 20, et un piston 19 coulisse à l'intérieur de la cavité, comprimant la partie supérieure de la pièce. La force de la presse est appliquée dans la direction du haut par l'intermédiaire d'une colonne 21 contre le plateau inférieur chauffé. Des thermocouples supérieur et inférieur 22 et 23 sont placés dans le piston 19 et le corps 18 du moule et procèdent à la mesure de la température de la pièce 20 à sa partie supérieure et à sa partie latérale. Les deux lectures font l'objet d'une moyenne pour la commande de la température de la presse, mais seule la donnée provenant du thermocouple inférieur 23 est utilisée par le système de commande de la pression. Un détecteur diélectrique 24 (voir la vue à grande échelle de la figure 5) mesure un paramètre de perte proportionnel à la conductivité électrique et est placé à la surface inférieure de la cavité dans le corps 18 du moule en contact avec la pièce composite 20. Les signaux des trois détecteurs sont appliqués, par l'intermédiaire de l'interface 14, à l'ordinateur de commande 10. En figure 4 on a représenté la presse chauffée et le *25 système de commande de l'application de la pression. De l'azote en provenance d'une bouteille 25 est introduit dans un régulateur 26 et délivré à une haute pression (1,4-3,5 MPa) à un solénoïde ou soupape 27 actionné électriquement. Du côté basse pression, l'air de l'atelier traverse un régula- teur 28 pour atteindre la soupape 27 qui passe de la position basse pression à la position haute pression en réponse à un signal provenant de l'interface de commande de la presse. Une mise en oeuvre utilise un signal provenant de la sortie de l'imprimante de l'ordinateur de commande 10 sans traverser réellement l'interface de commande de la presse. Du fluide - 9 passe par une conduite pneumatique 29, qui comporte une soupape 30 à fuite constante, pour atteindre un ballon dilatable 31 qui commande le passage du fluide hydraulique entre un accumulateur 32'et une conduite hydraulique 33. Une vanne d'isolement 34 permet la sélection des trois pressions à appliquer à la presse chauffée, une pression élevée, une basse pression et la pression atmosphérique. Un transducteur de pression 35 monté dans la conduite hydraulique fournit un signal de pression à l'ordinateur de commande. Le fluide hydraulique admis dans une chambre 36 pour fluide de la presse chauffée applique une force à l'extrémité de la colonne 21; cette force augmente lors de l'apparition du signal provenant du système de commande de pression de la présente invention afin d'appliquer une pression élevée à la résine se durcissant à un instant choisi avant l'apparition de la conductivité maximum. D'autres composants de la presse de la présente figure sont constitués d'une plate-forme horizontale 37 réglable verticalement sur des tiges 38 supportées par la base 39; un plateau supérieur chauffé 17 fixé à la surface inférieure de cette plate-forme. En figure 5, le détecteur diélectrique présente une structure de condensateur à plaques parallèles. On a trouvé qu'une structure d'électrode plane n'extrayait pas assez de courant sur une plage suffisante des conditions de mesure pour permettre des déterminations précises et répétitives de l'intensité du courant et de sa phase. Le détecteur diélec- trique 24 à conductivité élevée comporte une électrode solide sur un substrat 41 qui est séparé de l'électrode supérieure 42 en tamis métallique par une entretoise isolante poreuse 43. La résine liquide entre dans les espaces séparant les fils de l'électrode supérieure et traverse la couche isolante pour atteindre l'électrode inférieure. Cependant, le détecteur doit être protégé contre les fibres de graphite par une couche supérieure de tissu de verre ou de feutre. Une source 44 de courant alternatif excite le détecteur avec un - 10 - signal sinusoidal, de 1 à 10 kHz, généralement de 1 à 100 Hz. Le courant est mesuré par l'instrumentation associée du diélectromètre, indiqué'e en 45. On obtient des mesures de la conductivité électrique de la résine PMR-15 largement exem- ptes de bruit ou d'erreur sur la majeure partie de la gamme des températures de durcissement de la résine, et sur une gamme supérieure à 10 décades de l'amplitude de la conducti- vité. Pour expliquer le principe des mesures, le détecteur contenant de la résine est modélisée sous forme d'un condensateur à fuite de sorte que, lors de l'application d'un tension sinusoïdale d'excitation, on mesure la fuite de la résistance. On peut montrer que le paramètre E" concernant la perte diélectrique est égal à l'admittance résistive divisée par l'admittance capacitive dans le vide; E" = E/ O0, o u = conductivité électrique, w = fréquence, et E0 = permit- tivité de l'espace. Les mesures dépendent avant tout de la conductance de la résine et/ou de l'isolement du détecteur. Le système de commande de la pression fait appel à des mesures de conductance du détecteur diélectrique qui sont adaptées à un modèle mathématique de conductivité pour prédire l'instant o la conductivité de la résine est maximum. Une adaptation directe du modèle à la donnée du détecteur alors qu'elle est recueillie fournit un mécanisme pour adapter la commande à des particularités d'un lot donné de résines et d'un programme particulier de durcissement. On décrira maintenant le modèle de conductivité. On peut décrire mathématiquement le modèle de conduc- tivité utilisé ici par la relation: a =aoexp E( - To, 261872-1 - 11 - o a, T, et a sont la conductivité électrique, la tempéra- ture absolue et l'achèvement fractionnel de la réaction de réticulation, respectivement, de la résine PMR-15, et les indices o concernent une condition de référence précédant juste le commencement de la réaction de réticulation. La quantité E est une constante empirique proportionnelle à l'énergie d'activation de la réaction de réticulation et se présente en unités de température. La constante C est une constante empirique sans dimension. E ainsi que C sont utilisés comme paramètres ajustables dans l'adaptation aux données de ce modèle de conductivité. Ce modèle, qui a été mis au point par la demanderesse et dont on démontra ultérieurement qu'il permettait des adaptations acceptables aux valeurs mesurées pour la conductivité électrique, n'est pas destiné à un usage général mais au contraire à la gamme limitée des conditions de durcissement dans lesquelles la réaction de réticulation prédomine. On peut décrire l'équa- tion 1 sous forme d'une équation d'Arrhenius modifiée; le dernier terme est une modification destinée à tenir compte de la vitesse de réticulation. Il est commode d'utiliser la possibilité de l'ordina- teur de commande de calculer les logarithmes des données expérimentales pour obtenir des variables de travail variant linéairement avec les coefficients ajustables du modèle. Si l'on prend les logarithmes des deux côtés de l'équation 1, on obtient ln(o) =ln(o0)- E (a-) (2) Dans cette équation, le terme proportionnel à E donne une augmentation constante de ln(r) avec l'augmentation de la - 12 - température. Cependant, le terme proportionnel à C peut provoquer un maximum local de ln(o) alors que la température augmente car le durcissement fractionnel a augmente rapide- ment à partir de valeurs proches de zéro jusqu'à des valeurs voisines de l'unité lorsque la température passe par la température caractéristique pour la réaction de réticulation. La différentiation de la dernière équation en fonction de la température donne: do EdT da dt1n(a) _2 dt. C dt (3) Selon le modèle, une pointe dans la conductivité électrique se produira lorsque le côté droit de cette équation s'annule. Une pointe pourrait se produire si dT/dt - -O même dans le cas d'un da/dt modeste, mais l'appari- tion d'une pointe de conductivité alors que la température augmente nécessite nettement une croissance rapide de a. Le modèle précédent nécessite une valeur de, fraction de la réaction de réticulation achevée, qu'on peut mesurer directement. Elle est calculée pour chaque durcisse- ment individuel à partir du modèle de réticulation donné en annexe. Le système de commande de pression est mis en oeuvre avec un programme en langage BASIC pour utilisation avec le matériel, le logiciel dits EumetricO Microdielectrometer System II de la société dite Micromet Instruments, Inc. et le détecteur diélectrique P3 (ce dernier est représenté en figure 5). Le programme de commande pour recueillir des données à partir de cet instrument, exécuter des extrapola- tions en accord avec les modèles, et produire un signal pour commander l'application de hautes pressions-dans le durcisse- ment des composites graphite/PMR-15 comporte six sous- - 13 - programme en BASIC et quelques instructions de mise en interface. Ils sont destinés à se fondre avec le programme en BASIC de Micromet, PCMON, utilisé dans la collecte des informations à partir de détecteurs diélectriques Micromet par un ordinateur IBM PC lors du traitement de composites. Le programme Micromet lit la température, applique les tensions de test, et mesure les courants provenant du détecteur diélectrique. En figure 6, le logiciel existant du système microdiélectromètre se trouve au côté supérieur gauche et le reste est le nouveau logiciel de commande. En liaison avec la figure 6, au départ, comme cela est représenté dans une étape 46, le programme Micromet est mis en place et il y a passage au nouveau logiciel en commençant avec les instructions de mise en interface. Parmi celles-ci, étape 47, il y a la mise aux valeurs initiales de variables telles que les drapeaux, et les compteurs et le temps à courir jusqu'à la conductivité maximum. D'autres instructions de mise en interface peuvent être l'appel du nouveau programme, l'envoi d'instructions au dispositif de visualisa- tion, et la sélection des canaux pour le traitement des données sur la conductivité et les mesures des températures. Le programme de commande se poursuit, étape 48, en demandant le chargement d'un plan de températures pour la pièce traitée. Il s'agit d'un plan de températures en fonction du temps, correspondant approximativement aux me- sures de la température de la pièce illustrées en figure 1, et celui-ci est fourni par l'ingénieur de procédé. Le plan des températures dépend principalement de la géométrie de la pièce. Le plan des températures comporte les points d'in- flexion ou maintient le plan de durcissement temps/tempéra- ture partiellement linéaire. Le programme calcule ensuite, étape 49, le plan de durcissement, utilisant les appels à un sous-programme d'interpolation linéaire parcellaire et un sous-programme de calcul fractionnel du durcissement. Comme en général les - 14 - points auxquels le durcissement calculé est désiré ne coincident pas avec les points d'inflexion du plan de température, il est nécessaire d'interpoler les températures à des instants compris entre ces points d'inflexion. La fraction de la réticulation achevée est calculée en utilisant une mise en oeuvre BASIC du modèle de réticulation donné en annexe, équations 4-10. Les résultats sont un tableau du durcissement fractionnel attendu en fonction de la tempéra- ture et du temps. Le calcul de chaque point du plan de durcissement prend une second ou plus, et pour cette raison est fait hors ligne avant le commencement du durcissement composite. Une précision d'environ 1% est convenable. Le plan de durcissement est basé sur les températures programmées au lieu des températures réellement obtenues pendant le durcis- sement, mais il y a une commande de réaction agissant sur la température du procédé et la pénalité est mineure. La cadence de changement de la température et la fraction du durcisse- ment peuvent être calculées et stockées. Il y a un retour au programme Micromet aux étapes 50 et 51 pour amorcer le durcissement et mettre en marche les éléments chauffants de la presse, et pour lire les données sur la température et la conductivité de la pièce fournies par le thermocouple 23 et le détecteur diélectrique 24. Le programme de commande trie les données du détecteur et détermine, à une étape 52, si la donnée est acceptable. Comme seules les données présentes dans la gamme de réticulation en matière de temps et de température présentent de l'intérêt ici, et comme la période précédant la réticulation donne généralement des valeurs faibles pour la conductivité qui sont sérieusement contaminées par le bruit électrique, les données sont filtrées par une logique d'acceptation de données dans ce sous- programme afin de rejeter toutes les valeurs non appropriées là o cela est possible. Des seuils sur la température, la conductivité, le durcissement frac- tionnel calculé, et sur le nombre des points (température et - 15 - conductivité) déjà acceptés, sont utilisés dans cette logi- que. Un exemple est donné par le cas o aucun point n'est accepté à des températures inférieures à 473 K ou pour des conductivités mesurées telles que le logarithme (à base 10) est inférieur à -11. De plus, toute donnée sur la conducti- vité qui est différente de plus d'un facteur égal à dix de la dernière valeur acceptée est rejetée, et deux lectures successives hors de la gamme ont pour effet que toutes les données acceptéesantérieurement sont refoulées, et le processus d'accumulation des données commence de nouveau, c'est-à-dire que le compteur de données est remis à zéro. Ainsi, aux étapes 53-55, un compteur de données est incrémen- té lorsqu'il y a un point acceptable. Si la variation par rapport à la dernière donnée n'est pas excessive, la donnée suivante du détecteur est lue et testée pour voir si elle est au-dessus des seuils établis. Lorsque la première donnée sur la conductivité est acceptée, une estimation peut être faite du temps restant à courir jusqu'au maximum de conductivité en utilisant l'équation 3 avec des valeurs de a provenant du plan de durcissement calculé et des valeurs de défaut de l'énergie d'activation et des constantes de durcissement E et C, 14 000 K et 2,5, respectivement. Aucun changement n'est apporté pour le moment à cette estimation initiale. -En liaison avec les étapes 56-59, la constante E de l'énergie d'activation est ajustée initialement, et ensuite la constante de durcissement C dans le but d'améliorer la concordance entre la donnée entrante et les calculs du modèle basés sur l'équation 2. Lorsque le nombre des points de données acceptés et la fraction estimée du durcissement sont inférieurs à leurs seuils, réglés à cinq points et à la fraction 0,03 du durcissement, chaque point de données accepté après le premier produit un appel au sous-programme pour le calcul de l'énergie d'activation afin d'ajuster l'énergie d'activation E à partir de sa valeur stockée. Pendant ce stade initial, la valeur de C est maintenue à la - 16 - valeur de défaut. Le calcul de la constante de l'énergie d'activation est basé sur l'équation 2, et cette estimation est comparée à la valeur réelle trouvée à partir de la donnée. La valeur calculée de E est alors ajustée en cours de trajet, 50% pour passer de sa valeur couramment stockée à la valeur qui provoquerait la concordance du calcul du modèle avec la dernière lecture expérimentale. Après que le nombre des points accumulés sur les données ait dépassé le seuil (5 points) et que la fraction calculée du durcissement ait excédé son seuil (0,03), la valeur stockée de E est gelée, et chaque donnée nouvelle sur la conductivité se traduit par un appel au sous-programme pour un calcul de la constante de durcissement, afin d'ajuster la valeur stockée de C et améliorer la concordance entre la donnée entrante et les calculs du modèle. En utilisant un algorithme similaire, une estimation du changement de lna à. partir de sa valeur pour la première donnée acceptée est faite en utilisant l'équation 2 du modèle, et cette estimation est comparée à la valeur réelle trouvée à partir de la donnée. La valeur de C est alors ajustée à 60% du trajet pour passer de sa valeur couramment stockée à la valeur qui fera concorder le calcul du modèle avec la dernière valeur acceptée. Dès que commence l'ajustement de la constante C du durcissement, de nouvelles estimations du temps restant à courir jusqu'à la conductivité maximum sont faites après acceptation de chaque donnée nouvelle. Bien que des fluctuations dans les estimations du temps restant à courir soient courantes parmi les quelques premières estimations, les valeurs calculées s'établissent généralement sur une courbe décroissant d'une façon presque linéaire, dirigés vers une conductivité maximum à un temps absolu fixe. Lorsque l'estimation du temps restant à courir tombe au-dessous du seuil établi, étapes 60 et 61, un signal est engendré et envoyé au dispositif de chauffage (solénoïde - 17 - 2618721 27 en figure 4) pour appliquer une pression élevée à la pièece. En conclusion, le système de commande adaptative de la pression et le procédé de commande de l'application d'une pression élevée sont suffisamment souples et fiables pour être utiles dans des opérations de fabrication. La commande s'adapte automatiquement à un lot donné de résines et à un plan de durcissement; il y a une adaptation directe du modèle de conductivité de la résine à la donnée du détecteur au moment o elle est prélevée. On traitera maintenant, à titre d'annexe, le modèle de réticulation. L'adaptation du modèle précédant de conductivité aux données expérimentales nécessite l'estimation du degré de réticulation a. Le calcul de cette fraction du durcissement est tiré de l'analyse des courbes de la fraction du durcissement en fonction du temps pour la résine PMR-15 effectuée par Lauver (Journal of Polymer Science: Polymer Chemistry Edition, 17, 2529-2539 (1979). Dans ces expérien- ces, on maintient la température de réticulation à une valeur constante. L'adaptation empirique aux données de Lauver est obtenue par l'expression: da A +2Bt)(1-a), O d'adaptation de la courbe indépendant de la température. Comme da/dt doit être continu à tm, seuls deux des trois paramètres A, B, Z sont indépendants, et ils doivent satisfaire la relation: A + 2Bt = Z (5) m - 18 - L'apparition explicite du temps dans l'équation 4 complique l'utilisation de ce modèle, car il concerne un temps dans une expérience isotherme et est différent du temps courant dans un procédé typique de durcissement. Pour obtenir la variation de a pendant des périodes de courte durée (entre points calculés d'une table de consultation), on peut intégrer l'équation 4 pour obtenir: O - 19 - Le signe moins est placé devant la racine carrée car B est une quantité négative (A solutions positives possibles pour t* est réalisée physique- ment. (La pente de la courbe de -ln(1-a) en fonction de t ne s'inverse pas dans la plage t am, l'expression figurant en bas de l'équation 6 est valable, et le taux de changement de la fraction du durcissement dépend seulement de la température. Alors la variation de la fraction du durcissement pendant une période isotherme de durée essentiellement courte de longueur à après a=a* s'obtient à partir de l'expression: -(In(- a) = c-(l- c')+Z. (10) Les équations 9 et 10 tiennent compte correctement des variations de da/dt pendant l'intervalle de temps ', en accord avec l'équation 4, mais sont limitées à des périodes au cours desquelles la température T est essentiellement constante, comme dans l'équation 4. - 20 - REVENDICATIONS 1. Système de commande de pression adaptatif, basé sur un modèle, pour un dispositif dans lequel une pièce (20) contenant de la résine est durcie par chauffage selon un plan donné de la température en fonction du temps et par application d'une faible pression pendant les étapes ini- tiales du durcissement et d'une pression élevée après le commencement de la réticulation de la résine, caractérisé en ce qu'il comprend: des détecteurs (22,23) et une instrumentation associée (45) pour fournir des données sur la température de la pièce et la conductivité de la résine destinées à être appliquées à un ordinateur de commande (10) pendant le processus de durcissement; l'ordinateur de commande comportant un moyen pour calculer la variation future prédite de la conductivité de la résine et le temps estimé jusqu'à une conductivité de valeur maximum à partir d'un modèle mathématique qui utilise les données sur la température et la conductivité courantes, des estimations précalculées de la fraction de la réticulation achevée, et des constantes d'énergie d'activation (E) et de durcissement (C); et un moyen (35) pour envoyer un signal vers le disposi- tif et appliquer la pression élevée à la pièce lorsque le temps estimé jusqu'à l'obtention de la conductivité maximum tombe au-dessous d'un seuil pré-établi. 2. Système de commande de pression selon la revendica- tion 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un moyen pour adapter le modèle mathématique directement à la donnée courante. 3. Système de commande de pression selon la revendica- tion 2, caractérisé en ce que ce moyen comprend un moyen- pour ajuster initialement la constante d'énergie d'activation, et ensuite ajuster la constante de durcissement et recalculer le temps estimé jusqu'à obtention de la conductivité maximum. 2 618 7Z21 - 21 - 4. Système de commande de pression selon la revendica- tion 2, caractérisé en ce que l'ordinateur comporte une logique d'acceptation des données pour rejeter la donnée courante qui ne se trouve 'pas dans une gamme des temps et températures de réticulation et qui diffère de la dernière donnée suivant un certain facteur. 5. Système de commande de pression selon la revendica- tion 2, caractérisé en ce que les détecteurs (22,23) sont un thermocouple et un détecteur diélectrique (24) ayant une structure de condensateur à plaques parallèles. 6. Système adaptatif de commande de pression pour presse chauffée dans lequel une pièce en résine PMR-15 renforcée d'un tissu de graphite est durcie en suivant un plan donné de la température en fonction du temps et en appliquant une basse pression pendant les stades initiaux du durcissement et une pression élevée après le commencement de la réticulation de la résine, caractérisé en ce qu'il comprend: des moyens pour détecter la température de la pièce et la conductivité de la résine et appliquer la donnée du détecteur à un ordinateur de commande pendant le cycle du durcissement, l'ordinateur de commande comportant: un moyen pour précalculer à partir d'un modèle de réticulation une estimation de la fraction de la réaction de réticulation achevée en fonction de la température et du temps; un moyen pour calculer la variation future prédite de la conductivité de la résine et du temps estimé jusqu'à une valeur maximum de la conductivité à partir d'un modèle mathématique qui utilise la donnée courante sur la tempéra- ture et la conductivité, la fraction de la réticulation achevée, et les constantes de l'énergie d'activation et du durcissement qui sont ajustées directement pour adapter le modèle à la donnée courante; et un moyen pour envoyer un signal à la presse chauffée - 22 - afin d'appliquer la pression élevée à la pièce lorsque le temps estimé jusqu'à l'obtention de la conductivité maximum tombe au-dessous d'un seuil pré-établi. 7. Système de commande de pression selon la revendica- tion 6, dans lequel les moyens de détection sont un thermocouple et un détecteur diélectrique à haute conducti- vité ayant une structure de condensateur à plaques parallè- les. 8. Système de commande de pression selon la revendica- tion 7, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un moyen pour rejeter les données du détecteur qui ne se trouvent pas dans la plage des temps et températures de réticulation et toute donnée sur la conductivité qui est différente de la dernière donnée acceptée d'une valeur supérieure à un certain facteur. 9. Procédé pour commander l'application d'une pression élevée pendant le durcissement et la réticulation d'un matériau contenant une résine qui est chauffé en fonction d'un plan donné des températures, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: mesurer continuellement la température et la conducti- vité électrique du matériau pendant un processus de durcisse- ment; fournir un modèle de conductivité pour prédire la variation future de la conductivité de la résine à partir d'une donnée courante sur la température et la conductivité détectées, une estimation précalculée de la fraction de la réticulation obtenue, et des constantes d'énergie d'activa- tion et de durcissement; régler les valeurs des constantes qui servent de paramètres ajustables dans l'amélioration de la concordance entre les données entrantes et les calculs du modèle; calculer un temps estimé restant à courir jusqu'à l'obtention de la conductivité maximum de la résine; et appliquer la pression élevée au matériau lorsque le - 23 - temps restant à courir est inférieur à un seuil. 10. Procédé selon la revendication 9, carac- térisé en ce que le modèle de conductivité est exprimé mathématiquement par la relation: a oexp F-E y-1 -1-C ("a -o) o , T, et a représentent la conductivité électrique, la température absolue, et l'achèvement fractionnel de la réaction de réticulation, respectivement, de la résine, les indices zéro concernant une condition de référence précédant immédiatement la réaction de réticulation, E est la constante de l'énergie d'activation, et C est la constante de durcisse- ment. 11. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape de rejet des valeurs inappropriées des données entrantes qui ne se trouvent pas dans la plage des temps et températures de réticulation. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape d'ajustement de la constante E d'énergie d'activation jusqu'à ce qu'il y ait accumulation d'un nombre acceptable de données et que la fraction de la réticulation obtenue se trouve au-dessus d'un seuil, puis l'étape de réglage de la constante C du durcissement et de calcul du temps restant à courir jusqu'à obtention de la conductivité maximum. 13. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape de rejet des points concernant des données sur la température et la conductivité qui sont au-dessous des seuils et ne se trouvent pas dans une plage de réticulation, et toute donnée sur la conductivité qui diffère suivant une valeur excessive d'une dernière valeur acceptée. - 24 - 14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape de réglage de la seule constante d'énergie d'activation, l'étape de démarrage avec une valeur de défaut, jusqu'à ce qu'il y ait accumulation d'un certain nombre de points acceptables sur les données et que la fraction calculée de la réticulation obtenue soit au- dessus d'un seuil, et ensuite l'étape de réglage de la seule constante de durcissement et de calcul du temps restant à courir jusqu'à l'obtention de la conductivité maximum. 15. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le matériau soumis à durcissement est une résine armée de fibres. 16. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le matériau soumis à durcissement est une résine PRM- 15 renforcée d'un tissu de graphite.