FR 2615766 A1 19881202 FR 8802249 A 19880224 1 26 1576 6 La présente invention concerne des noyaux en céra- mique utilisés dans le procédé de moulage à la cire perdue et plus particulièrement un procédé de fabrication de noyaux en céramique qui utilise une cuisson des noyaux en un cycle unique dans un sable réfractaire. - Le moulage à la cire perdue est utilisé d'une maniè- re extensive dans la fabrication d'ailettes et d'aubes en superalliage à base de nickel et de cobalt pour des moteurs à turbine à gaz et en particulier pour celles exigeant des passages de refroidissement internes. et il assure des tolérances dimensionnelles précises et d'excellents finis superficiels. Dans le moulage.la cire perdue on forme un moule en céramique autour d'une masse de cire dans laquelle sont placés d'une manière précise. un ou plusieurs noyaux en céramique lesquels sont destinés à simuler les trous et passages exigés La cire est éliminée pendant une opération de cuisson tandis que le moule et les-noyaux demeurent en place ce qui conduit à l'obtention d'une cavité de moule. Du métal fondu est ajouté dans la cavité et solidifié dans celle-ci et les noyaux en céramique sont éliminés chimique ment par exemple par attaque au moyen d'une solution alca- line chaude L'utilisation de noyaux en céramique élimina- bles permet d'éviter les opérations d'usinage ou de perçage qui peuvent être difficiles à exécuter sur des matériaux du type superalliage. Des noyaux en céramique sont fabriqués habituelle ment en préparant en premier lieu une composition de moulage de noyau comprenant un matériau céramique -tel que de la silice amorphe et un liant. Ces matériaux. ainsi que d'autres composants ajoutés afin d'ajuster les propriétés, sont mélangés. fluidisés et injectés dans un moule pour constituer une forme de noyau qui est enlevée du moule. placée dans un four et chauffée afin d'éliminer le liant. Dans le brevet US-3 234 308 est décrit un noyau dans lequel il est prévu une imprégnation avec une résine thermodurcisa- ble. telle que celle connu sous le nom de "SHELLAC". avant l'élimination du liant. afin de maintenir-la forme du noyau après que le liant a été éliminé. Le noyau est ensuite cuit afin de fritter le matériau céramique, en formant un corps de noyau solide tout en détruisant simultanément la résine. De nombreux fabricants de noyaux utilisent des mon- tures de maintien fermées en céramique qui épousent la configuration du noyau afin de le supporter av-ec précision et d'empêcher que les noyaux ne se déforment pendant le processus de cuisson. l'élimination du liant et la cuisson du noyau étant exécutée en deux opérations séparées. L'utilisation de la technique à monture de maintien peut exiger. avec certaines formules du liant. jusqu à deux semaines entre l'opération d'élimination du liant et le frittage. Une telle longue période présente de nombreuses occasions de rupture ou de fissuration du noyau fragile et elle augmente notablement la durée du traitement Par conséquent ce qui est recherché dans la technique est un procédé de fabrication de noyaux en céramique qui permet de diminuer la fissuration et de réduire la durée du traitement le plus possible Un but de la présente invention est de fournir un procédé de fabrication de noyaux pour un procédé de moulage à la cire perdue qui utilise un cycle de cuisson unique à la fois pour l'élimination du liant et le frittage. Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé de fabrication de noyaux à cycle unique qui permet de réduire notablement le temps exigé pour la fabri- cation d'un noyau. Ces buts de l'invention ainsi que d'autres sont atteints en utilisant un procédé de fabrication de noyau qui comporte les étapes consistant à préparer une composition de moulage de noyau, à la mélanger avec un liant distilable à faible viscosité, à mouler le mélange sous une forme dési- rée, à noyer la forme moulée dans un sable réfractaire non réactif et à cuire le sable et le noyau moulé noyé dans celui-ci à des températures contrôlées si bien que le liant est pompé par action capillaire dans le sable o il est éva- poré ou décomposé. Le noyau débarrassé de son liant et qui est alors totalement supporté dans le sable. est ensuite soumis à une température plus élevée à laquelle a lieu le frittage. La figure unique du dessin est un diagramme illus- trant un programme de cuisson de noyau typique. Un procédé de fabrication d'un noyau en céramique comprend les étapes de préparation de la composition de moulage du noyau. de moulage du noyau, d'élimination du liant et de frittage. D'autres étapes de traitement peuvent être incluses, tel qu'un mélangeage de poudres. un traite ment de surface des poudres céramiques, une préparation du liant, un mélangeage du mélange des poudres traitées avec le liant, un formage de la composition de moulage et une granulation de la composition de moulage pour obtenir une alimentation uniforme d'une machine de moulage par injec- tion. Par exemple une composition de moulage de noyau peut comprendre jusqu'à 35% en poids de poudre de zircon. jusqu'à % de silice fumée. jusqu'à 6 5% de fibres d'alumine, le reste étant constitué par de la silice amorphe. avec un liant ajouté en quantité suffisante pour maintenir une forme moulée avant la cuisson et un agent de couplage si- lane ajouté en une quantité suffisante afin de produire un mouillage superficiel optimal de la poudre par le liant. De tels ingrédients sont étudiés dans une demande de brevet parallèle déposée ce même jour par la demanderesse. Bien que dans la présente demande soit décrite une composition à titre d'exemple, l'homme du métier comprendra que les ingré- dients et les proportions de la composition peuvent varier afin de produire des noyaux ayant des propriétés de résis- tance et de retrait différentes. Par exemple des composi- tions de noyaux à base de silice. d'alumine et de zircon et leurs mélanges peuvent être utilisés avantageusement pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. Le choix de la formule du liant dépend habituelle- ment de l'application particulière et ce liant peut être constitué par un mélange de cires de paraffine. de lubri- fiants et d'agents de démoulaqe. Cependant un liant distil- lable à faible viscosité est exigé pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. Dans le cadre de cette demande l'expression h "faible viscosité" est relative à la fluidité du liant aux températures d'élimination du liant et le mot "distillable" est relatif à l'aptitude du liant à se vapori-- ser ou se décomposer essentiellement à la température d'éli- mination du liant. Il convient de noter que de petites quan- tités de la composition du liant peuvent ne pas être distil- lables sans s'écarter de cette définition. Par exemple jus- qu'à 20% du mélange du liant peuvent demeurer dans le noyau sans perdre les bénéfices de la présente invention. En outre le liant choisi doit présenter une faible viscosité dans les conditions d'injection afin d'accroître la moulabilité; une viscosité de 10000 centipoises est exemplaire. Un tel liant distillable à faible viscosité comprend 33.3% decire de paraffine ayant un point de fusion de 131-136oC 33.3% de cire de paraffine ayant un point de fusion de 144-149oC et 33,3% de cire minérale ayant un point de fusion de 163- 172oC avec un mélange ajouté comprenant du stéarate d'alu- minium, de l'acide oléique et de la cire d'abeilles ajoutés en tant que lubrifiants, agents de démoulage et déflocu- lants internes. Après incorporation d'un liant distillable à faible viscosité dans la composition de moulage du noyau cette composition du noyau avec le liant est moulée sous la forme désirée en utilisant une machine de moulage à piston plon- geur ou à vis et des moules conventionnels.'Bien que l'une ou l'autre de ces machines puissent être utilisées, les meilleurs résultats sont généralement obtenus en utilisant une machine pourvue d'une commande électronique à réaction de la température d'injection de la vitesse d'injection et de la pression d'injection. L'homme du métier comprendra que des conditions de moulage universelles ne peuvent pas être obtenues et que les conditions de moulage optimales doivent être déterminées à la suite d'essais. Cependant des tempéra tures de moulage entre 82oC et llOoC et des pressions com- prises entre environ 27,6MPa et environ 68.9MPa sont couran- tes. Le noyau moulé est extrait du moule et placé dans un pot de cuisson contenant du sable réfractaire. Il est es- sentiel que le noyau soit totalement noyé dans le sable afin d'assurer son support et un transfert thermique maximal. A titre d'exemple on peut utiliser du sable d'alumine ayant une dimension de particules d'environ O, 4mm. Cependant l'homme du métier comprendra que n'importe quel sable ré- fractaire non réactif, capable de résister à la température de cuisson, peut être utilisé. On place alors le pot de cuisson dans un four et on amorce un cycle de cuisson. On chauffe le pot de cuisson extérieurement au moyen de la chaleur transférée à travers le sable réfractaire vers et dans le noyau. avec des gra- dients de température éventuellement formés entre eux. Tandis que le noyau moulé est chauffé, le liant distillable à faible viscosité est "pompé" ou aspiré hors du noyau moulé. par action capillaire. vers et dans le sable adja- cent. Le liant est alors distillé ou décomposé. ce qui achève l'opération d'élimination du liant. En ce point le noyau est très fragile. Cependant, puisque le sable est essentiellement fluide. il accompagne le mouvement de retrait du noyau et il maintient un support superficiel complet pendant la totalité du cycle de cuisson du noyau. On augmente ensuite la température jusqu'à ce que la tempéra- ture de frittage soit atteinte et à ce stade la température est maintenue jusqu'à ce que les particules céramiques soient frittées en produisant ainsi un noyau. EXEMPLE Une masse de 2,7kg d'une composition de moulage de noyau a été préparée en vue du moulage par injection d'un noyau Les proportions de chaque ingrédient sont données dans le tableau I ci-dessous 2 615766 TABLEAU I Ingrédient Teneur (pourcentage en poids) Silice amorphe 62,64 Zircon 27, 84 Silice fumée 4,12 Fibres d'alumine 4.16 (diamètre 5 micromètres longueur 3,17mm) Agent de couplage silane 1.24 L'agent de couplage silane convertit la surface de la céramique essentiellement polaire de la composition en une surface de nature non polaire qui est aisément mouillée par un liant non polaire. A titre illustratif l'agent de couplage silane est celui connu sous la référence All08 de la société Union Carbide. Après mélangeage le mélange pulvé- rulent humide est séché pendant trois heures à une tempéra- ture d'environ 820C. La poudre est ensuite mélangée avec un liant dis- tillable à faible viscosité dans un mélanqeur sous vide.Le mélange de cires formant le liant comprend 33.3% de cire de paraffine ayant un point de fusion de 131-1360C. 33,3% de cire de paraffine ayant un point de fusion de 144-1490C et 33,3% de cire minérale, telle que la cérésine, ayant un point de fusion de 163-172oC. En outre on ajoute un mélange de cire d'abeilles (4 parties), de stéarate d'aluminium (12 parties) et d'acide oléique (8 parties) afin d'optimiser les propriétés du liant. On ajoute environ 13.5% en poids de liant à la composition du noyau. La durée de mélangeage dépend de la masse et dans cet exemple elleest d'environ 3 heures à une température de 1050C. On extrait ensuite la composition de moulage et on la transforme en granulés. en utilisant de préférence une technique de granulation à ma- trice, afin d'obtenir une fluidité optimale pendant le pro- 6157 6 7- cessus de moulage subséquent. On stocke la composition de moulage granulée dans une chambre à faible teneur en humi- dité jusqu'à ce qu'elle soit exigée pour son utilisation. On moule ensuite les noyaux en céramique en utili- sant une machine de moulage par injection traditionnelle, du type à piston plongeur, et des moules traditionnels. On extrait ensuite les noyaux des moules et on les noie dans du sable d'alumine ayant une dimention de particules d'environ 0.4mm, sable qui est contenu dans un pot de cuisson. On place ce pot dans un four programmé à commande électronique et on le soumet h un cycle de cuisson durant lequel le liant est tout d'abord éliminé du noyau à basse température, sans altérer la forme du noyau, cette phase étant suivie du frit- tage des particules céramiques à des températures plus éle- vées. Si on se réfère à la figure du dessin, on voit qu'elle illustre un exemple de programme de cuisson pour l'élimination du liant et le frittage. programme destiné à être utilisé avec la composition de noyau décrite ci-des- sus. On soumet tout d'abord le sable et les noyaux à une température croissante à raison de 57oC par heure. depuis la température ambiante, jusqu'à 4000C. Pendant cette phase d'élévation de la température. le liant est éliminé du noyau par action capillaire. Tandis que le liant est "pompé" à l'extérieur vers et dans le sable, il est évaporé et/ou décomposé, ce qui fournit alors des noyaux qui sont débaras- sés de leur lient et qui sont supportés dans le sable d'alu- mine. Des traces restantes éventuelles de liant sont brûlées pendant la rampe de croissance de température suivante at- teignant la température de frittage d'environ 12300C, cette croissance de température s'effectuant à raison de 1500C par heure. Les noyaux sont maintenus à la température de frit- tage pendant une période d'environ 3 heures durant laquelle s'effectue le frittage total entre les particules cérami- ques. et des.corps de noyaux solides sont formés. On refroi- dit ensuite les noyaux dans le four, en utilisant par ex- emple une décroissance de la température b raison de 300oC par heures, puis on extrait les noyaux refroidis du pot de cuisson et on les prépare pour la finition des noyaux et le moulage de la masse de cire. Bien que la forme d'exécution préférée de la présen- te invention ait été décrite à propos d'une composition de noyau comportant des quantités particulières d'ingrédients, l'homme du métier comprendra que diverses modifications de la composition peuvent être effectuées afin de fournir des propriétés désirables additionnelles sans sortir du cadre de la présente invention. Il comprendra également que, bien qu'un programme particulier d'élimination du liant/frittage ait été illustré, d'autres variantes des périodes de temps et des températures peuvent être utilisées sans sortir de l'invention. REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'un noyau en céramique dans lequel on prépare une composition de moulage du noyau, on la mélange avec un liant, on moule ce mélange à des températures et pression contrôlées afin de former un noyau moulé et on cuit le noyau moulé afin de provoquer l'élimina- tion du liant et le frittage, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à mélanger la composition avec un liant distillable à faible viscosité, à noyer le noyau moulé, avant la cuisson, dans un sable réfractaire non réactif et à cuire le sable réfractaire et le noyau moulé contenu dans ce sable à des températures contrôlées de telle façon que le liant soit pompé hors du noyau. vers et dans le sable, le noyau pouvant être totalement supporté par le sable, ce sable et le noyau étant ensuite soumis à une température de frittage à laquelle se forme un corps de noyau solide. 2.- Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que le liant comprend 33.3% de cire de paraffine ayant un point de fusion de 131-136oc, 33,3% de cire de paraffine ayant un point de fusion de 144-1490oC et 33.3% de cire miné- rale ayant un point de fusion de 163-1720C, un mélange de cire d'abeilles, de stéarate d'aluminium et d'acide oléique étant ajouté en une quantité suffisante pour ajuster les propriétés du liant dans le noyau. 3.- Procédé suivant la revendication 2 caractérisé en ce que le mélange ajouté comprend environ 4 parties de cire d'abeilles, environ 12 parties de stéarate d'aluminium et environ 8 parties d'acide oléique. 4.- Procédé suivant la revendication 1 caractérisé- en ce qu'on effectue la cuisson du noyau moulé en faisant d'abord croître la température à partir de la température ambiante jusqu'à environ 4000C. à raison d'environ 570C par heure, puis en procédant un second accroissement de tempéra- ture à raison de 1500C par heure. jusqu'à la température de frittage d'environ 12300C, en maintenant la température à cette valeur d'environ 1230oC pendant environ 3 heures et en refroidissant le noyau à une température décroissante à raison d'environ 3000C par heures. 5.- Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que le noyau moulé est noyé dans du sable d'alumine