FR 2615868 A1 19881202 FR 8803269 A 19880314 L'invention concerne un procédé pour le traitement thermique de pièces métalliques dans une couche fluidisée de particules réfractaires traversée par un gaz, qui consiste à porter la pièce à usiner, dans la couche fluidisée, sous at- mosphère inerte, à une température de traitement de 500 à 6500C et à soumettre la pièce chauffée à l'action d'un flux de mélange de gaz composé d'azote, d'ammoniac ainsi que d'un gaz riche en carbone, ladite pièce subissant alors dans la couche fluidisée une trempe par nitruration et cémentation. Pour le traitement thermique dans une couche fluidisée tra- versée par un gaz, le gaz de fluidisation définit en même temps l'atmosphère protectrice. Le traitement thermique en lit fluidisé se distingue par un bon transfert de chaleur et de matière, ce qui permet d'obtenir des temps de traite- ment réduits. En changeant le gaz de fluidisation, il est possible de modifier l'atmosphère protectrice en un temps extrêmement court. De ce fait, les atmosphères inertes pen- dant la phase de chauffage et l'atmosphère thermochimique pendant le traitement thermique proprement dit peuvent être séparées clairement (Gaswârme international 33 (1984), p. 290 à 295). En ce qui concerne la trempe par nitruration et cémentation, il s'agit là d'une nitruration gazeuse com- binée avec une adsorption de carbone. Il se forme alors sur la pièce à usiner une couche superficielle (également appelée couche blanche) laquelle peut contenir jusqu'à 10% de masse d'azote et jusqu'à 2% de masse de carbone et qui présente généralement une épaisseur minimale de 5 à 15pm. La couche blanche formée par la trempe par nitruration et cémentation se distingue, par rapport au matériau de base, par une meilleure résistance à l'usure et une résistance à la corrosion améliorée. Dans le procédé bien connu de ce genre (DE-OS 3 345 946), lacomposition de base est maintenue cons- tante pendant la trempe par nitruration et cémentation. Un traitement préliminaire de la pièce à usiner en lit fluidi- sé destiné à renforcer la trempe par nitruration et cémen- tation n'est pas effectué. En conclusion, la couche super- ficielle formée par la trempe par nitruration et cémentation présente, dans une proportion considérable, des pores qui forment à la surface de la couche superficielle un bord de pores et qui se manifestent également en petit nombre sur toute la section transversale de la couche superficielle. Les pores réduisent la dureté et la résistance à l'abrasion de la couche superficielle obtenue par la trempe par nitru- ration et cémentation. La présente invention a pour objet de perfection- ner le procédé du genre précité de façon à obtenir sur la pièce à usiner une couche superficielle à faible porosité qui résiste de ce fait à l'usure. Selon l'invention, ce but est atteint par le fait que la pièce portée à la température de traitement est oxydée, avant la trempe par nitruration et cémentation, dans le lit fluidisé avec un flux de gaz d'agent d'oxydation, et que, pendant la trempe par'nitruration et cémentation con- sécutive, la part de volume d'ammoniac du flux de mélange de gaz est réduite progressivement ou en plusieurs paliers, tandis que la part de volume d'azote est augmentée, la part de volume du gaz riche en carbone dans le mélange gazeux étaht maintenue constante pendant la trempe par nitruration et cémentation. De préférence, l'air est utilisé comme flux de gaz d'oxydant, et la pièce à usiner est oxydée pendant deux à dix minutes en lit fluidisé. Comme gaz riche en car- bone, on peut envisager le gaz naturel ou du gaz propane qui ne peuvent être utilisés dans les installations de traite- ment thermique traditionnelles en raison de la formation de suie. Des essais ont démontré que la trempe par nitrura- tion et cémentation donne des couches superficielles parti- culièrement résistantes à l'usure et peu poreuses lorsque le procédé selon l'invention est conduit avec un flux de mélange de gaz qui contient, au début de la trempe par nitruration et cémentation, 75 à 40% en volume, .de préférence % en volume, d'ammoniac et 20 à 55% en volume, de préfé- rence 35% en volume, d'azote, le reste représentant du pro- pane, et dont la part de volume d'ammoniac est réduite par paliers, pendant la trempe par nitruration et cémentation, à 10 à 30% en volume,de préférence 30% en volume. De bons résultats ont été obtenus avec une trempe par nitruration et cémentation de la pièce à usiner avec le flux de mélange gazeux en lit fluidisé - pendant une durée de deux heures, la part de volume d'ammo- niac du flux de mélange gazeux étant respectivement réduite dans les mêmes proportions à des intervalles de 30 minutes. Une amélioration de la résistance à la corrosion de la pièce à usiner soumise au traitement thermique d'après le procédé selon l'invention est possible lorsque la pièce est oxydée avec de l'air humide après la trempe par nitruration et cémentation. Il est bien connu en soi, par le traitement ther- mique dans des fours de traitement thermique conventionnels, qu'une oxydation préliminaire de la pièce à usiner avant la trempe par nitruration et cémentation contribue à une amé- lioration de l'adsorption d'azote (Beratungsstelle fur Stahlverwendung, Merkblat 447, S. Edition 1983). Il s'est avéré de manière inattendue, que la combinaison de ces mesures avec la réduction progressive ou par paliers de la part de volume d'ammoniac dans le flux de mélange gazeux pendant la trempe par nitruration et cémentation conduit, dans le cas d'un procédé du genre précité réalisé en lit fluidisé, à des couches superficielles sur la pièce à usi- ner qui se distinguent par une faible porosité et une grande résistance à l'abrasion. Sous l'aspect économique, le pro- cédé selon l'invention offre, en outre, l'avantage que l'ammoniac très coûGteux est mis en oeuvre de manière extrê- mement économique. La description qui va suivre, à titre d'exemple de réalisation non limitatif, permettra de bien comprendre comment l'invention peut être mise en pratique. L'invention concerne un procédé pour le traitement thermique de pièces métalliques dans une couche fluidisée de particules réfractaires traversée par un gaz. Le gaz de fluidisation définit en même temps l'atmosphère protectrice. Dans une première phase du procédé, la pièce à usiner est portée, dans la couche fluidisée et sous atmosphère inerte, à une température de traitement de 500 à 650 C. La fluidi- sation des particules réfractaires et la formation du lit fluidisé sont réalisées avec un courant d'azote. La pièce à usiner portée à la température de traitement est ensuite oxydée dans le même four, dans lacouche fluidisée, avec un courant de gaz d'agent d'oxydation. Au cours de cette phase du procédé, la fluidisation des particules réfractaires est effectuée avec un courant d'air auquel la pièce est exposée pendant une durée de deux à dix minutes. Dans une troisième phase du procédé, la pièce à usiner chauffée et oxydée dans le courant d'air est soumise à l'action d'un flux de mélange gazeux composé d'azote, d'ammoniac et d'un gaz riche en car- bone et trempée alors par nitruration et cémentation-en lit fluidisé. Le flux de mélange gazeux constitue le gaz de fluidisation. Pendant la trempe par nitruration et cémenta- tion, la part de volume d'ammoniac du flux de mélange gazeux est réduite progressivement ou par paliers, tandis que la part de volume d'azote est augmentée. La part de volume d'azote est alors réglée respectivement de telle façon que la part de volume du gaz riche en carbone dans le flux de mélange gazeux reste constante pendant la trempe par nitru- ration et cémentation. Selon une caractéristique particulière préférée de l'exmeple de réalisation, la pièce à usiner est trempée par nitruration et cémentation pendant une durée de deux heures, la composition du mélange gazeux pendant le temps de traitement étant réglée conformément au tableau ci-après: Durée du traitement Composition du mélange gazeux ( % en vol.) de trempe par nitru- Ammoniac Azote Propane ration et cémenta- tion (minutes) 0 à 30. 60 35 5 à 60 50 45 5 à 90 40 55 5 90 à 120 30 65 5 Pour améliorer la résistance à la corrosion, la pièce à usiner est de nouveau oxydée à l'air humide à la suite de la trempe par nitruration et cémentation. REVENDICATIONS 1. Procédé pour le traitement thermique de pièces métalliques dans une couche fluidisée de particules réfrac- taires traversée par un gaz, qui consiste à porter la pièce à usiner, dans la couche fluidisée, sous atmosphère inerte, à une température de traitement de 500 à 650 C et à soumet- re la pièce chauffée à l'action d'un flux de mélange de gaz composé d'azote, d'ammoniac ainsi que d'un gaz riche en - carbone, ladite pièce subissant alors dans la couche fluidi- sée une trempe par nitruration et cémentation, caractérisé par le fait que. la pièce à usiner portée à la température de traitement est oxydée, avant la trempe par nitruration et cémentation, dans le lit fluidisé avec un flux de gaz d'agent d'oxydation, et que, pendant la trempe par nitruration et cémentation consécutive, la part de volume d'ammoniac du flux de mélange gazeux est réduite progressivement ou en plusieurs paliers, tandis que la part de volume d'azote est augmentée, la part de volume du gaz.riche en carbone dans le mélange gazeux étant maintenue constante pendant la trempe par nitruration et cémentation. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'air est utilisé comme flux de gaz d'oxy- dant et que la pièce à usiner est oxydée pendant deux à dix minutes en lit fluidisé. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que du gaz naturel ou du propane est utilisé comme gaz riche en carbone. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que le flux de mélange gazeux contient, au début de la trempe par nitruration et cémentation, 75 à 40% en volume d'ammoniac et 20 à 55% en volume d'azote, le reste représentant du propane, et que la part en volume d'ammoniac est réduite par paliers, pendant la trempe par nitruration et cémentation, à 10 à 30% en volume. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 4, caractérisé par le fait que la pièce à usiner est trempée par nitruration et cémentation avec le flux de mélange gazeux en lit fluidisé pendant une durée de 0,5 à heures, la part de volume d'ammoniac du flux de mélange gazeux étant respectivement réduite dans les mêmes propor- tions à des intervalles de 10 à 60 minutes. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendica-' tions 1 à 5, caractérisé par le fait que, à la suite de la trempe par nitruration et cémentation, la pièce à usiner est oxydée avec de l'air humide.