FR 2611251 A1 19880826 FR 8801744 A 19880215 "Isolant thermique pour températures élevées, notamment pour véhicules spatiaux et procédé pour fabriquer une couche réfléchissante d'un tel isolant". L'invention a pour objet un isolant thermique, essentiellement constitué en matériau céramique, pour températures élevées, notamment pour la protection des vehicules spatiaux. Les isolants thermiques sont connus suivant les réalisations les plus diverses. Ils se distinguent essentiellement par leurs matériaux et leur conductibilité thermique ainsi que par l'épaisseur de la couche isolante. Il y a des cas d'application, par exemple dans la technique spatiale, dans lesquels un autre critère, à savoir le poids, joue un grand rôle pour la détermination de l'isolant thermique. En d'autres termes, on demande le poids le plus réduit possible. Les isolants thermiques compacts conventionnels ne remplissent pas les conditions souhaitées en ce qui concerne le poids. A la base de l'invention se pose le.problème de créer un isolant thermique du type indiqué dans le préambule et procurant une protection thermique efficace aux températures élevées, cet isolant présentant en outre un poids réduit. 2, A cet effet, l'invention concerne un isolant thermique du type cidessus caractérisé en ce que pour former une protection thermique contre une action limitée dans le temps des températures élevées, l'isolant thermique est constitué de plusieurs couches réfléchissantes. L'invention s'étend à un procédé pour fabriquer une couche réfléchissante destinée à l'isolant ci-dessus. L'énergie thermique radiante qui arrive sur le paquet de couches réfléchissantes est, au moins en partie, renvoyée par rayonnement sur les couches réfléchissantes. Par réflexion multiple, il arrive finalement que le rayonnement thermique qui traverse les premières couches est peu à peu renvoyé par réflexion presque complètement. Il en résulte que seules des quantités d'énergie peu importantes pénètrent dans le D5 volume protége. Les isolants thermiques constitués de plusieurs couches réfléchissantes sont effectivement connus dans le domaine de la cryogénie o l'on doit isoler de la température extérieure un volume dont la température est inférieure à la température ambiante. Cependant, les températures du côté chaud sont situées dans l'étendue des températures ambiantes, de sorte qu'on dispose pour les couches réfléchissantes d'une gamme de matériaux étendue. En outre, ces matériaux sont durables dans les domaines de températures considérés; leur pouvoir réfléchissant, notamment, demeure inchangé dans le temps. Au moins deux facteurs s'opposent à l'utilisation de tels isolants thermiques à des températures élevées de l'ordre de 1000'C et supérieures. Les métaux résistant aux températures élevées, qui conviennent comme couches réfléchissantes, s'oxydent et perdent ainsi leur durabilité. En outre, avec le temps, les couches réfléchissantes sont chauffées à la température contre laquelle on doit se protéger et elles perdent ainsi leur capacité d'isolement thermique. Avec l'invention, ces facteurs sont surmontés parce que la réflexion multiple est utilisée, en tant que protection contre les températures élevées, avec une sollicitation thermique limitée dans le temps à un niveau de température élevé, les couches réfléchissantes étant en matériau céramique résistant aux températures élevées. Dans les cas d'applications aux températures élevées, on peut donc aussi mettre à profit l'avantage du faible poids d'un tel isolant. Les couches réfléchissantes sont, de préférence, constituées de feuilles très minces dont l'épaisseur est comprise entre 20 et 200" m. -----Suivant un" autre mode de réalisation de l'invention, les feuilles de céramique sont revêtues d'un côté avec une couche d'un matériau résistant aux températures élevées, notamment un métal précieux ou un alliage d'un tel métal, l'épaisseur de cette couche étant égale à 0,2 pm ou peu supérieure. On utilise ainsi le pouvoir réfléchissant élevé des métaux. Le produit composite céramique-métal permet donc la fabrication et l'utilisation d'isolants à couches réfléchissantes de haute qualité dans le domaine astronautique. Le substrat en céramique, ayant une surface bien réfléchissante procure effectivement, par rapport aux couches réfléchissantes entièrement métalliques, un isolement de poids sensiblement plus léger et, en outre sensiblement plus économique, en conservant un bon pouvoir réfléchissant. De telles couches réfléchissantes sont également durables en raison de la présence du métal précieux inoxydable. Pour la couche métallique, il est préférable d'utiliser un alliage platine-rhodium en raison du pouvoir réfléchissant élevé du rhodium et de l'accroissement de résistance dû & l'alliage en solution solide. Suivant un autre mode de réalisation de l'invention, la couche céramique se compose d'un empilement imprégné et cuit de couches de fibres individuelles en céramique, par exemple en mullite ou A12 03. La couche individuelle se compose de fibres longues, qui sont orientées & plat au hasard et réparties de façon homogène. Plusieurs couches individuelles de ce type sont empilées et imprégnées, de préférence par le procédé Sol- Gel. Le matériau d'imprégnation peut aussi être de la mullite ou de l'oxyde d'aluminium. La nappe de fibres ainsi fabriquée est ensuite séchée, le cas échéant à température élevée, puis cuite. Les nappes de fibres ainsi fabriquées ont, en raison du renforcement des fibres céramiques et de -la matière d'imprégnation très fortement homogène et à grain fin, introduite par le procédé Sol-Gel, une sensibilité à la fissuration nettement réduite par rapport aux céramiques usuelles et elles forment donc une couche réfléchissante appropriée. L'épaisseur de telles couches céramiques peut aller jusqu'à 20$m au minimum. Pour accroitre la proportion de matière d'imprégnation dans l'empilement de fibres, on peut effectuer une seconde et d'autres opérations d'imprégnation. En raison de la teneur élevée en liquide du gel, la nappe de fibres subit un retrait important pendant l'opération de séchage. On peut s'y opposer si l'on introduit dans le gel de la fine poudre de céramique ayant une grosseur de grain de O,1 Àm environ. Pour l'opération de cuisson, la nappe de fibres imprégnée et séchée est posée sur une couche de base qui présente une surface non adhésive pour que, lors du processus de retrait, les nappes de fibres relativement minces soient maintenues sans être endommagées. Dans le cas contraire, il se produirait des fissures si la nappe adhérait à la couche de base et opposait une résistance au mouvement de retrait. Suivant un autre mode de réalisation de l'invention, la couche réfléchissante est revêtue d'un côté avec plusieurs couches d'oxydes minces qui ont des indices de réfraction différents. Ce revêtement est effectué de préférence sur un substrat en céramique déjà muni d'une couche métallique. Avec les couches d'oxydes, on peut relever notablement le pouvoir réfléchissant, de sorte qu'en utilisant des couches d'oxydes, il faut pour un cas d'application donné un nombre plus faible de couches réfléchissantes. L'élément d'écartement convenant pour les couches réfléchissantes est notamment constitué d'un rembourrage de fibres résistantes aux températures élevées, par exemple en mullite ou en oxyde d'aluminium, pour des températures inférieures & 1000'C. On peut aussi utiliser l'oxyde de silicium qui assure l'appui avec de faibles intervalles des feuilles réfléchissantes minces et procure en même temps une simplification, importante pour les techniques de fabrication, de la constitution des couches réfléchissantes destinées à la fabrication de l'unité isolante. L'isolant thermique suivant l'invention est utilisé notamment pour l'isolation des véhicules spatiaux contre les températures élevées. L'invention est décrite plus en détail ci-après en se référant aux dessins annexés, dans lesquels: - la figure 1 représente un exemple de réalisation de l'invention et - la figure 2 et la figure 3 représentent des détails de la figure 1. - La figure 1 représente un isolant thermique 10 en forme de plaque constitué de quatre couches réfléchissantes 11, entre lesquelles un rembourrage de fibres 12 est prévu en tant qu'élément d'écartement entre ces plaques. L'action unilatérale de la chaleur est arrêtée par l'isolant thermique 10 par réflexion multiple 14 des rayons calorifiques 13 sur les couches réfléchissantes 11. Il en résulte que le volume 15 situé de l'autre côté de l'isolant thermique 10 ne subit pas l'action de la chaleur. Les couches réfléchissantes 11 sont essentiellement constituées de matériau céramique. Pour- réaliser les feuilles en céramique, on fabrique dans l'exemple de réalisation considéré, plusieurs couches individuelles 20 en fibres de céramique minces 21 de 31km d'épaisseur. Une couche individuelle 20 se compose d'une couche de fibres dans laquelle des fibres longues 21 sont orientées au hasard et réparties uniformément dans un plan. suivant l'épaisseur désirée pour la couche céramique 20, on empile un nombre approprié de-tell-es.. couches individuelles 20 et, pour consolider l'empilement D5 30, on imprègne les couches avec un agent d'imprégnation 33 et, ensuite, on les sèche et on les cuit. L'action d'isolement thermique de l'isolant thermique 10 qui a été décrit est déterminée par le pouvoir réfléchissant des couches réfléchissantes 11 et par leur nombre. Pour obtenir le résultat cherché avec le nombre minimal de couches réfléchissantes 11, on recouvre la couche céramique 30 avec une couche mince 31 d'un métal précieux ou d'un alliage d'un tel métal. Cette couche peut être très mince, mais elle ne doit cependant pas avoir moins de O, 2Mm d'épaisseur pour que le coefficient de conductibilité thermique par rayonnement reste le plus faible possible. Un perfectionnement supplémentaire peut être obtenu en ce-que d'autres couches minces (32) sont prévues sur la couche métallique 31, ces couches étant constituées, par exemple, d'oxydes métalliques et ayant des indices de réfraction différents. Ainsi, les couches peuvent avoir alternativement un premier et un second indices de réfraction. On peut alors amener le pouvoir réfléchissant à la valeur r = 1. Il est ainsi possible d'obtenir une réduction supplémentaire du nombre de couches réfléchissantes. 2 6 t 1 2 5 1 REVENDICATIONS 1) Isolant thermique, essentiellement constitué en matériau céramique, pour températures élevées, caractérisé en ce que, pour _ former une protection thermique contre une action limitée dans le temps des D5 températures élevées, l'isolant thermique (10) est constitué de plusieurs couches réfléchissantes (11). 2) Isolant selon la revendication 1, caractérisé en ce que les couches réfléchissantes (11) sont des feuilles minces dont l'épaisseur est du domaine du m et inférieure. 3) Isolant selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les couches réfléchissantes (11) sont constituées d'un empilement (30) imprégné et cuit de couches de fibres individuelles (20). 4) Isolant selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les fibres (21) sont en mullite ou en oxyde d'aluminium. ) Isolant selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les couches réfléchissantes sont revêtues avec un matériau résistant aux températures élevées, notamment un métal précieux ou un alliage d'un tel métal. 6) Isolant selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la surface des couches réfléchissantes présente plusieurs couches d'oxydes de revêtement minces (32) qui ont des indices de réfraction différents. 7) Isolant selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'un rembourrage de fibres résistantes aux températures élevées (12) est prévu comme élément d'écartement entre les couches réfléchissantes. 8) Procédé pour fabriquer une couche réfléchissante destinée à un isolant thermique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fabrique une nappe de fibres en matériau céramique orientées au hasard, ces fibres étant imprégnées au moins une fois, séchées-et, finalement,-uites. 9) Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on constitue la nappe de fibres sous forme d'empilement de couches individuelles, et en ce que les couches individuelles sont constituées de longues fibres orientées & plat au hasard et réparties de façon homogène. 10) Procédé selon la revendication 8 ou la revendication 9, caractérisé en ce qu'on imprègne la nappe de fibres suivant le procédé Sol-Gel et on la sèche à température élevée. 11) Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on mélange de la poudre de céramique au gel. 12) Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé en ce qu'on pose la nappe de fibres imprégnée et séchée sur une couche de base qui présente une surface non adhésive et on la cuit. 13) Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, caractérisé en ce que les fibres ainsi que le matériau d'imprégnation sont constitués en mullite ou en A12 03. 14) Isolant thermique selon la revendication 1, caractérisé par son utilisation pour l'isolation des véhicules spatiaux contre les températures élevées.