FR 2610642 A1 19880812 FR 8717489 A 19871215 La présente invention a pour objets un procédé et un dispositif pour la cristallisation en continu de masses- cuites à pureté moyenne et faible. Le traitement de masse-cuite, dans une raffinerie de sucre, suivant les méthodes couramment utilisées par la de- manderesse peut être schématiquement décrit comme suit: la masse-cuite de sucre sort de la bassine d'ébullition à une température d'environ 75eC. Les masses-cuites à pureté faible et moyenne sont nor- malement refroidies au moyen de malaxeurs; ceux-ci sont du type à axe vertical ou horizontal et sont munis d'organes pour l'agitation et le déplacement vers l'avant de la masse- cuite constitués par des serpentins ou par des disques tour- nants à travers lesquels s'écoule de l'eau. Dans ces malaxeurs, la température des masses-cuites baisse jusqu'à être convenable pour la centrifugation. Au cours du refroidissement à l'intérieur de ces mala- xeurs, du fait que la solution de sucre est sursaturée, une partie du sucre dissous cristallise, grossissant les grains déjà présents dans la masse-cuite. La méthode connue décrite ci-dessus, applicable - on l'a dit - à des masses-cuites à pureté faible et moyenne, ne modifie pas la quantité d'eau contenue dans la masse-cuite sortante et la masse de sucre qui cristallise découle donc seulement du refroidissement de l'ensemble. La méthode connue décrite ci-dessus ne saurait être appliquée à des masses-cuites de haute pureté: en effet, le refroidissement à l'eau provoquerait la formation d'amas durs de masse-cuite qui colleraient aux parois métalliques, obstruant les diverses ouvertures et finissant même par coin- cer les malaxeurs en mouvement. Dans le traitement de masses-cuites de haute pureté, en vue d'obtenir les avantages assurés pour les masses-cuites de pureté moyenne et basse par le refroidissement à l'eau, on a envisagé d'avoir recours à une installation sous vide pour refroidir les masses-cuites de haute pureté. Les techni- ques connues de ce genre sont discontinues et les installa- tions pour leur mise en oeuvre ont l'inconvénient d'être très 26 1 0642 onéreuses. Par exemple, dans une raffinerie à quatre bassines d'ébullition, il faut au minimum quatre malaxeurs sous vide et, pour un bon fonctionnement, au moins huit. Afin de triom- pher de ces difficultés, on a étudié un procédé et un disposi- tif en continu permettant d'obtenir dans au moins deux étages successifs le grossissement des cristaux en partant d'une masse-cuite à haute pureté (demande de brevet italien ne 12634A/83). Suivant cette demande antérieure, déposée par la deman- deresse, la cristallisation de masses-cuites à moyenne et haute pureté est assurée sous vide dans deux étages au moins. Dans chacun de ces étages la masse-cuite est soumise à des modes d'agitation différents, établis à deux niveaux dif- férents; au premier niveau, supérieur, la masse-cuite subit un mode d'agitation surtout tridimensionnel, tandis qu'au second, elle subit un mouvement d'agitation qui a lieu sur- tout horizontalement, en vue, d'une part, de favoriser la décantation naturelle des plus gros cristaux et simultanément d'éviter la stagnation indésirable de ces gros cristaux. On règle à chaque étage la consistance de la masse-cuite par addition de quantités convenables de sirop. L'élimination des cristaux grossis est assurée périodi- quement, et en pratique en continu, par le bas de chaque ré- cipient de réaction. Les avantages du procédé décrit ci-dessus se sont avé- rés tels qu'on a aussi tenté d'appliquer ce procédé à la cristallisation de masses-cuites de pureté moyenne et faible. On a immédiatement constaté que le procédé ne donnait pas de résultats acceptables, en particulier pour les masses- cuites à faible pureté. Dans la couche supérieure de la masse-cuite, soumise à l'agitation tridimensionnelle, il n'aurait dû exister que des cristaux en cours de grossissement qui, après avoir at- teint certaines dimensions, auraient dû s'enfoncer jusqu'à des niveaux inférieurs o l'agitation principalement horizon- tale aurait favorisé leur descente jusqu'à des niveaux enco- re inférieurs; à ces niveaux se trouvaient les moyens d' évacuation et ceux-ci devaient être mis en action périodique- ment ou, comme indiqu6 plus haut, à intervalles r6guliers. Cet effet de décantation "dynamique" qui apparaissait dans des masses-cuites de haute puret6 et, dans une certaine mesu- re, 6galement dans des masses-cuites de moyenne pureté, n'é- tait plus constaté dans les masses-cuites à faible pureté, même après ajustement de l'état d'agitation établi à deux niveaux comme indiqué ci-dessus. On a fait plusieurs tentatives pour faire varier les paramètres de mise en oeuvre, mais sans succès. Parmi les paramètres qu'on a fait varier figurent les intervalles auxquels on ouvre et ferme les moyens de d6char- gement des cristaux grossis, ainsi que l'intensit6 de l'agi- tation 6tablie aux deux niveaux décrits plus haut, mais tout ceci sans parvenir aucunement à des résultats appréciables. En faisant varier ces paramètres de mise en oeuvre, principalement à la mise en route de l'installation pilote, quand ces paramètres n'avaient pas atteint la gamme pr6vue pour le fonctionnement, on a noté qu'il apparaissait inexpli- cablement un grossissement important et relativement rapide des cristaux, en un mode d'agitation absolument tridimension- nel, avant même que le d6pôt "dynamique" des plus gros cris- taux ne se soit amorcé. Autrement dit, avec les masses-cuites à faible puret6, lorsqu'on a tent6 de diff6rencier verticalement les modes d'agitation 6tablis dans le r6cipient de réaction en vue de favoriser le d6pôt "dynamique" comme décrit ci-dessus, le grossissement des cristaux était relativement lent et irr6gu- lier, tandis qu'un mode d'agitation tridimensionnel 6tabli sur toute la hauteur de la masse-cuite provoquait un grossis- sement inexplicablement rapide des cristaux. Une 6tude de ce comportement apparemment anormal a mené à la présente invention, suivant laquelle, pour des masses- cuites à faible pureté, on étend le mode d'agitation tridi- mensionnel à toute la hauteur de la masse-cuite et, de plus, au lieu de d6charger les plus gros cristaux par le bas, on a adopté un mode de déchargement par débordement. Il faut choisir le mode d'agitation de la masse-cuite de manière à permettre au produit de demeurer pendant un laps de temps convenable dans chacune des chambres de traitement, au nombre de deux ou plus, disposées en série. L'objet de l'invention et ses avantages ressortiront aussi de la description donnée ci-dessous d'un mode de réalisation préféré, choisi à simple titre d'exemple, en se référant en particulier au dessin annexé, sur lequel: la figure unique représente en coupe un malaxeur divisé en hauteur en trois cellules à montage en cascade, du type vertical, suivant un mode de réalisation préféré. En considérant en particulier cette figure, on voit en une enveloppe cylindrique verticale, fermée au sommet par un couvercle 11 et divisée en hauteur en trois cellules 20, et 220, au moyen de trois trémies 21, 121 et 221 en for- me de bol. De préférence, comme représenté sur la figure, la partie supérieure de chacune de ces trémies est en forme de cône tronqué ouvert vers le haut, tandis que la partie infé- rieure a une forme conique ouverte vers le bas. Au bas de chaque cellule, il est prévu une sortie de déchargement 22, 122 et 222, munie d'une vanne commandée correspondante 23, 123 et 223. Les deux premières vannes, 23 et 123, sont aptes a dé- charger le contenu de la cellule associée du bas de la tré- mie dans la cellule sous-jacente, tandis que la troisième vanne, 223, met le bas de la cellule inférieure 220 en commu- nication avec le milieu extérieur. La cellule supérieure 20 est munie d'un tuyau d'alirmen- tation 25 amenant la masse-cuite qui sort d'une ou plusieurs bassines d'ébullition. Le dispositif comporte des moyens d' amenée de masse-cuite 25, 125, 225, qui mènent à la partie intermédiaire ou inférieure de la cellule et des moyens de déchargement 60, 160, 260 situés dans la partie supérieure de la cellule et constitués de préférence par un seuil de débordement. Il est à noter que, dans le procédé suivant l'invention, les trois tuyaux 22, 122 et 222 et les trois vannes 23, 123 et 223 ne servent que lors de la mise on route de l'installa- tion et, avant tout, lorsqu'on vide ou nettoie l'installation lors de l'achèvement d'une campagne de fabrication. Pour chaque cellule, 20, 120 et 220, il est prévu des tuyaux d'addition de sirop 26, 126 et 226 qui font arriver le sirop dans la zone médiane, en hauteur, de chaque trémie. La partie tronconique de chaque trémie est aussi munie d'un manchon 27, 127 et 227, délimitant un espace intermé- diaire dans lequel de l'eau de refroidissement provenant des conduits 28, 128 et 228 circule pour être évacuée à travers des conduits 29, 129 et 229 respectivement. Toutefois, on s'en remet surtout, pour évaporer l'eau contenue dans la masse-cuite présente dans chaque cellule , 120 et 220, à une source de vide à laquelle chaque cellu- le est reliée au moyen de conduits 30, 130 et 230. Par conséquent, l'eau de refroidissement circulant dans les espaces intermédiaires précités a pour rôle auxiliaire de régler la température de la masse-cuite. A l'intérieur de chaque cellule, deux hélices sont dis- posées l'une au-dessus de l'autre; les hélices supérieures, 31, 131 et 231, ont un plus grand pas que les hélices infé- rieures, 32, 132 et 232. Suivant la demande de brevet italien déposée par la demanderesse et citée plus haut, l'hélice inférieure était destinée à brasser lentement les cristaux qui se déposaient sur le fond de la trémie correspondante, afin de faciliter leur déchargement vers le bas, et sans s'opposer à leur dé- pôt naturel. Suivant la présente invention, ayant trait principale- ment au grossissement des cristaux de sucre dans des masses- cuites à pureté faible et éventuellement moyenne, du fait de la haute densité du sirop le dépôt des cristaux vers le fond des trémies n'est plus possible. Ce dépôt ne pourrait être obtenu, dans le cas de masses- cuites à faible pureté, qu'avec des mouvements de brassage très lents et au bout d'un temps si long que la mise en oeu- vre du procédé ne serait plus possible pour des raisons éco- nomiques évidentes. En effet, dans le cas de masses-cuites à faible pureté, la densité du sirop est plus grande que dans le cas de masses-cuites à haute pureté: dans les masses- cuites à faible pureté, la densité est très voisine de celle des cristaux de sucre, de sorte que ceux-ci ne peuvent prati- quement se déposer qu'à l'état de repos. Suivant la présente invention, on a renoncé à provoquer le dépôt "dynamique" des cristaux, pendant la phase de gros- sissement à l'intérieur des diverses cellules, conformément au procédé revendiqué dans le demande de brevet italien ne 12634A/83, inapplicable aux masses-cuites à faible pureté. Au lieu de laisser les cristaux se déposer et de les décharger par conséquent par le bas, on prévoit de faire dé- border la masse-cuite contenue dans chaque cellule au moyen de déversoirs 60, 160 et 260 et de tuyaux de sortie 61, 161 et 261. Les tuyaux 61 et 161 mènent aux cellules suivantes 120 et 220, tandis que le tuyau 261 mène à la sortie d'évacuation. Au début des tuyaux 61 et 161 sont prévues des entrées 162 et 262 pour l'amenée de fractions de sirop à ajouter. L'installation fonctionne comme suit: La masse-cuite arrivant des bassines d'ébullition est introduite dans la première cellule 20 à travers le tuyau 25 dans lequel une addition de sirop arrive par un tuyau 26. Dans la première cellule 20, la masse-cuite, ajoutée au sirop, est brassée par les hélices 31 et 32; du fait de la dépression régnant dans la cellule 20 et du refroidissement dû au manchon refroidi 27, il y a grossissement des cristaux déjà contenus dans la masse-cuite. Plus est régulier le temps moyen de séjour dans la cel- lule 20 des cristaux uniques déjà présents dans la masse- cuite arrivante et plus le grossissement de ces cristaux est régulier. Attendu que le déchargement à partir de la cellule 20 est assuré au moyen du tuyau de sortie 60, c'est-à-dire qu' il a lieu par débordement, il est nécessaire que le trajet décrit par les particules de masse-cuite à partir de l'en- trée 25 soit, statistiquement, aussi uniforme que possible. En ajustant judicieusement le pas circulaire et le sens du pas des deux hélices 31 et 32, il est possible d'établir à l'intérieur de la cellule deux couches turbulentes distinc- tes, situées l'une au-dessus de l'autre, caractérisées par un état dynamique stationnaire. Stationnaires sont donc aussi les quantités de masse- cuite qui passent d'une couche à l'autre et qui, dans des conditions optimales, sont en moyenne équivalentes au flux d'entrée et au flux de sortie. De cette manière, on obtient un grossissement très régu- lier des cristaux, selon évidemment leur temps de séjour à l'intérieur de la cellule. On peut augmenter les temps de séjour de la masse-cuite à l'intérieur de chaque cellule unique si l'on interrompt périodiquement les courants d'arrivée de masse-cuite et de sirop à travers les tuyaux 25 et 26. Par conséquent, le procédé suivant l'invention laisse beaucoup de latitude pour le choix des conditions de fonc- tionnement, qu'il permet d'adapter aux variations inévita- bles.des caractéristiques de la masse-cuite arrivante: c'est là l'une des raisons pour lesquelles on peut appliquer le procédé, aussi bien aux masses-cuites à faible pureté et donc à haute densité, qu'aux masses-cuites à moyenne pureté. Il vaut la peine de noter que moyennant une augmenta- tion considérable des frais d'installation, on peut rempla- cer la double hélice présente dans chaque cellule par une simple hélice: pour l'obtention d'une vitesse de fabrica- tion équivalente, il faudrait doubler approximativement le nombre de cellules. Bien entendu, on pourra apporter au mode de réalisation décrit à simple titre d'exemple diverses modifications et variantes sans sortir, pour autant, du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de cristallisation de masses-cuites A faible et moyenne pureté, caractérisé en ce qu'on soumet la masse- cuite à un refroidissement et à une agitation, sous vide, dans au moins deux étages, dans un agencement en cascade. 2. Procédé selon la revendication précédente, caractéri- sé en ce qu'on soumet la masse-cuite, dans chaque étage, à deux modes d'agitation distincts, établis l'un au-dessus de l'autre. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on assure en continu l'arri- vée de la masse-cuite A chaque étage unique et son décharge- ment de celui-ci. 4. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on assure en discontinu l'arrivée de la masse-cuite dans chaque étage unique et son déchargement de celui-ci; et en ce qu'on assure l'amenée de la masse-cuite à tous les éta- ges uniques et son déchargement de ceux-ci simultanément et au même débit, de sorte que la quantité de masse-cuite pré- sente dans chaque étage unique demeure constante. 5. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications précédentes, caractérisé en ce que la masse-cuite est amenée dans les étages intermédiaires ou inférieurs de la masse en cours de traitement dans chaque étage unique, tandis que le déchargement de la masse-cuite A partir de chaque étage uni- que est opéré A partir des niveaux supérieurs, de préférence par débordement. 6. Dispositif convenant pour la mise en oeuvre du procé- dé selon l'une quelconque des revendications précédentes, du type comportant au moins deux cellules (20, 120, 220) dispo- sées en série, dont chacune est munie de moyens de refroidis- sement, de mise en dépression et d'agitation, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'amenée de masse-cuite (25,125, 225) qui mènent A la partie intermédiaire ou inférieure de la cellule et des moyens de déchargement (60,160,260) situés dans la partie supérieure de la cellule et constitués de préférence par un seuil de débordement. 7. Dispositif selon la revendication précédente, carac- térisé en ce que chacune des cellules précitées (20,120,220) est munmie de deux hélices (31,32; 131, 132; 231,232), si- tuées l'une au-dessus de l'autre, en tant que moyens d'agita- tion; en ce que le pas circulaire et le sens du pas de ces hélices sont tels que celles-ci établissent dans la masse- cuite en cours de traitement deux étages d'agitation sensi- blement séparés, situés l'un au-dessus de l'autre. 8. Dispositif selon la revendication précédente, carac- térisé en ce que chaque cellule (20,120,220) a respectivement une trémie (21,121,221) en forme de bol sur le bord duquel est prévu un déversoir (60,160,260) menant à un tuyau de trop-plein (61,161,261) qui mène luimême à une zone médiane de la cellule sous-jacente.