FR 2602051 A1 19880129 FR 8610681 A 19860723 Procédé et dispositif pour la décharge d'échantillons isolants lors d'une analyse ionique L'invention se rapporte aux analyseurs ioniques et plus particulièrement à l'analyse ionique d'échantillons isolants. Pour l'analyse des échantillons solides, des analyseurs ioniques sont couramment utilisés. Si les éléments intéressants 5 à analyser émettent en ions négatifs, l'échantillon est polarisé négativement et les ions négatifs émis sont analysés. Par contre si les éléments intéressants à analyser émettent en ions positifs, alors l'échantillon doit être polarisé positivement, et ce sont les ions positifs qui peuvent alors être analysés. 10 Pour les échantillons dans lesquels se forment des zones isolantes, ou pour les échantillons isolants, l'émission des particules chargées crée à la surface de l'échantillon une charge de surface qu'il est nécessaire de compenser pour obtenir des images convenables de l'échantillon. . On connait par la demande de brevet français n 83 00538 déposée le 14 janvier 1983, un procédé et un dispositif pour l'analyse ionique d'échantillons isolants à partir. des ions secondaires négatifs émis par l'échantillon. Le procédé de décharge du champ imagé, et le dispositif correspondant, 20 consiste à diriger vers la surface analysée, en plus du faisceau d'ions primaires d'analyse, un faisceau auxiliaire d'électrons qui compense exactement les charges positives qui ont tendance à se créer à la surface de l'échantillon et à perturber les images si aucune solution n'est prise pour les neutraliser. Pour l'analyse d'échantillons isolants dans lesquels l'analyse est réalisée à partir des ions secondaires positifs créés lors du bombardement ionique, la cible est polarisée positivement pour repousser ces ions secondaires positifs créés par l'impact du faisceau primaire. Une solution, analogue à 30 celle décrite ci-dessus pour l'analyse à partir des ions négatifs, consisterait à remplacer le faisceau auxiliaire des électrons par un faisceau auxiliaire monocinétique d'ions positifs mais cette solution n'est pas Intéressante car elle conduit à un montage trop compliqué du fait que le champ magnétique qui aménerait ce faisceau auxiliaire sur l'axe de l'objectif à émission ionique devrait être beaucoup plus intense 5 que eelui utilisé antérieurement, et que son effet sur les ions secondaires ne pourrait plus être compensé aussi aisément. De plus, il serait nécessaire que la surface de l'isolant ait tendance à développer dans tous les cas une charge négative lors du bombardement Ionique; or ce n'est pas le cas lorsque le 10 bombardement ionique est réalisé avec des ions primaires positifs. Pour obtenir une compensation il faudrait donc bombarder la surface de l'échantillon soit avec des atomes neutres rapides, soit avec des ions négatifs, soit encore disposer en supplément d'un faisceau auxiliaire d'électrons, 15 mais le système devient alors plus compliqué. D'autres solutions ont été proposées, toujours dans le cas o l'analyse porte sur les ions positifs émis par la cible: une grille métallique est déposée par évaporation sur la surfacE. Les plages isolantes de l'échantillon reçoivent, en 20 plus Faisceau d'ions primaires, des électrons secondaires de faible énergie émis par la grille et des électrons de haute énergie produits sur l'électrode d'accélération et attirés par l'échantillon. Ce faible flux électronique sur le champ imagé peut 25 cependant être utilisé pour la compensation à condition que la densité du bombardement d'ions primaires soit abaissée suffisamment, tout en maintenant l'intensité totale du faisceau d'ions primaires sur la cible constante. Il est alors possible d'obtenir un état d'équilibre électrique, o la surface isolante 30 est pratiquement équipotentielle et o l'écart de potentiel avec le film conducteur, est quasi nul, en modulant la densité du faisceau d'ions primaires dans le champ imagé. Cet abaissement a des inconvénients car les courants d'ions secondaires utilisés pour l'imagerie sont alors faibles. De plus le réglage de la 35 densité du faisceau primaire est délicat, car il n'est obtenu qu'en faisant varier la focalisation du faisceau d'ions primaires par action sur l'excitation des condenseurs; or, du fait des diaphragmes présents dans la colonne primaire, cette opération peut aussi modifier l'intensité totale du faisceau primaire arrivant sur la cible. Enfin, la plage bombardée est 5 agrandie inutilement et en outre les nouvelles régions touchées peuvent émettre différemment, ce qui entraine une modification du flux d'électrons secondaires qui tend à augmenter la difficulté du réglage. L'invention a pour objet un procédé et le dispositif 10 correspondant pour l'analyse ionique d'échantillons isolants, adaptés au cas o l'image est formée à partir des ions secondaires positifs, qui n'a pas les inconvénients mentionnés ci-dessus. Suivant l'invention, un procédé d'analyse ionique 15 d'échantillon isolant émettant en ions positifs sous l'impact d'un faisceau de bombardement primaire d'ions positifs, ces ions positifs étant accélérés par un champ électrostatique créé dans un espace d'accélération entre une électrode d'accélération et l'échantillon por à un potentiel très positif par rapport à 20 cette électrode, 'st caractérisé en ce que la charge positive créée dans le ch,.mp imagé de 'l'échantillon est compensée par des électrons secondaires émis par l'électrode d'accélération sous l'impact de particules émises par l'échantillon, une électrode supplémentaire placée dans l'espace d'accélération et portée à 25 un potentiel permettant de renvoyer sur le champ imagé la quantité d'électrons juste nécessaire à la compensation. L'invention a également pour objet un dispositif d'analyse ionique d'échantillon isolant pour l'analyse des ions positifs émis par le champ imagé de l'échantillon sous l'impact 30 d'un faisceau d'ions primaires positifs, comportant une source d'ions primaires, une colonne primaire pour amener ces ions primaires sur le champ imagé de l'échantillon, un dispositif collecteur comportant notamment une électrode d'accélération, et un spectromère de masse, caractérisé en ce qu'il comporte en 35 outre une électrode supplémentaire placée entre le dispositif collecteur et l'échantillon et susceptible d'être polarisée à une tension intermédiaire entre celle de l'électrode d'accélération et celle de l'échantillon, et des moyens de réglage de cette tension intermédiaire. L'invention sera mieux comprise et d'autres 5 caractéristiques apparaîtront à l'aide de la description qui suit en référence aux figures annexées. - La figure 1 est un schéma synoptique simplifié du dispositif d'analyse Ionique suivant l'invention; - La figure 2 est un schéma de détail qui illustre le 10 dispositif suivant l'invention; - Les figures 3a et 3b montrent en coupe et de dessus l'échantillon et la répartition des charges, ainsi que les courants induits; - Les figures 4a et 4b sont des diagrammes vectoriels 15 explicatifs. Avant de décrire précisément l'objet de l'invention, on décrit ci-après en référence à la figure 1 les éléments essentiels de l'analyseur. Cet analyseur comporte une source d'ions primaires 10, polarisée positivement à 10kV par exemple, 20 bombardant un faisceau i nique primaire 1 sur une cible à la surface d'un échantillon -solant 10, dont la section plane et polie est recouverte d'un film conducteur 21 dans lequel une fenêtre 22 a été ouverte pour mettre à nu la surface de l'isolant. Le film conducteur 21 est porté à une tension +V. Un 25 dispositif collecteur 30 formé d'un ensemble de lentilles électrostatiques comporte en particulier l'électrode d'accélération E portée à la masse. Un spectrographe de masse 40, non décrit ici, effectue l'analyse. Le flux d' ions secondaires positifs produit à la surface de la cible par ce 30 bombardement est accéléré par le champ électrostatique créé entre l'électrode E et l'échantillon suivant l'axe 2. Ces ions positifs produits s'échappent de l'espace d'accélération par un trou circulaire T percé dans l'électrode E. Cette électrode E est également bombardée elle-même par un flux de particules 35 venant de la cible: en effet la cible émet des ions positifs, renvoie des ions rétrodiffusés ou des atomes rétrodiffusés, ainsi que des atomes neutres arrachés à la surface par le bombardement Ionique. L'électrode est aussi frappée par des ions secondaires émis par la surface avec des énergies initiales trop fortes et dans des directions qui s'écartent trop de la 5 direction normale pour passer par le trou T. Un certain nombre de ces particules ont une énergie d'impact suffisante pour produire des électrons secondaires à la surface de l'électrode E. Ces électrons sont alors attirés par l'objet puisque celui-ci est polarisé positivement. Une caractéristique intéressante du flux de particules qui frappe l'électrode E en provenance de l'objet est que ce flux est proportionnel au flux d'ions primaires positifs d'analyse. Il en est de même du flux d'électrons secondaires produits par cette électrode qui est donc également 15 proportionnel au flux d'ions primaires. Ces électrons secondaires sont renvoyés vers l'objet mais dans des directions quelconques, et seul un petit nombre de ces électrons arrive sur le champ imagé. En effet, ce champ imagé est centré sur l'axe du système et donc sur l'axe du trou T percé dans l'électrode 20 E, et son diamètre atteint excep',rnellement 0,4 mm c'est-àdire qu'jl. st en géner.I plus petit que le diamètre du trou T qui est en général compris entre 0,5 mm et 1,5 min. Les électrons secondaires émis par l'électrode E sur le pourtour du trou T, et perpendiculairement à cette électrode frappent 25 l'échantillon en dehors du champ imagé. Le calcul montre que, pour que les électrons atteignent le centre du champ imagé, il est nécessaire qu'ils soient émis dans une direction faisant un angle important avec la normale, et qu'ils soient émis avec une énergie relativement élevée, de l'ordre d'une dizaine 30 d'électronvolts. Or les électrons secondaires ont une distribution énergétique dont le maximum se situe à quelques électronvolts. En conséquence le flux d'électrons sur le champ imagé est très inférieur au flux total qui revient sur l'échantillon. Suivant l'invention, on utilise pour décharger la surface isolante de l'échantillon dans le champ imagé les électrons secondaires émis par l'électrode E, en plaçant entre l'électrode E et l'échantillon, parallèlement à E, une électrode E' percée d'un trou circulaire T' centré sur le même axe que T, mais dont le diamètre d' est supérieur au diamètre d de T. L'électrode E' 5 est portée à un potentiel ajustable, au moyen d'une source de tension ajustable 50 de telle sorte que les électrons secondaires émis par l'électrode E sur une couronne circulaire entourant le trou T soient plus ou moins focalisés vers le champ imagé. La figure 2 représente plus en détails l'échantillon, les 10 électrodes E et E' et l'espace d'accélération. En l'absence d'électrode E' la trajectoire des électrons secondaires émis par l'électrode E peuvent être celles référencée 3 sur la figure 2. Par contre pour une tension V' appliquée à l'électrode E' la trajectoire des électrons est modifiée et peut être celle de la 15 référence 4. Ainsi, par rapport aux systèmes antérieurs, une fraction beaucoup plus importante des électrons secondaires émis par l'électrode E est utilisable pour la décharge de l'échantillon isolant. La densité de ce flux électronique est ajustable par commande de la tension appliquée. à l'électrode E', 20 ce qui facilite les réglages. En effet, pou uine densité du faisceau d'ions primaires donnée, le réglage est obtenu en agissant sur la tension appliquée A l'électrode E', jusqu'à l'obtention d'une surface isolante quasi équipotentielle entre le film conducteur et la fenêtre imagée. Les figures 3a et 3b montrent respectivement en coupe et de dessus l'échantillon 20 recouvert du film conducteur 21 dans lequel la fenêtre 22 a été formée et les flux des particules reçus et émis. Sur le film conducteur 21, l'énergie d'impact du 30 bombardement électronique dépend du potentiel positif V auquel est porté l'objet. En l'absence de compensation, sur la surface de l'isolant, le potentiel électrostatique n'est pas constant. Comme il est partout inférieur à V, l'énergie d'impact y est donc plus faible que sur le conducteur. Au point O, centre de 35 l'aire isolante, l'écart de potentiel entre film conducteur et Isolant est maximal. La valeur de cet écart dépend de la configuration géométrique: Isolant massif, film isolant mince sur support conducteur,... Considérons maintenant une petite aire entourant un point A de la surface isolante, figure 3b. Elle reçoit un courant I P d'ions primaires positifs et un courant électronique de compensation Ie, elle émet un courant Is de particules positives et évacue un courant Ic par conduction vers le film: Ip - I - Ie Selon l'invention, le flux c p s e électronique I est rendu proportionnel au flux d'ions e primaires Ip p Les figures 4a et 4b sont deux diagrammes vectoriels qui montrent comment s'effectue la compensation, à tension de commande V' constante, lorsque l'intensité du faisceau primaire varie; l'équilibre n'est pas modifié, Ip, e et Is Ip, e, eIs, et Ic variant dans les mêmes proportions. La décharge de l'échantillon isolant par les moyens décrits ci-dessus n'est bien entendu utilisable que si le nombre d'ions positifs quittant la surface est inférieur au nombre d'ions primaires positifs arrivant sur la cible. Dans une 20 situation o le nombre d'ions positifs quittant la rface se-:dit supérieur au nombre d'ions primaires positifs arrivant sur la cible, il serait nécessaire de changer la nature ou l'énergie des ions primaires pour. rétablir l'équilibre. Cette exception ne devrait pas être fréquente. Par ailleurs, si le bombardement électronique induit une conductivité très faible à la surface de l'échantillon, il peut être impossible d'aboutir à une surface isolante équipotentielle. Il peut même être difficile d'atteindre dans ce cas un équilibre électrique à cause de la difficulté qu'il y a 30 à régler l'excitation de l'électrode supplémentaire E' pour que le flux électronique compense exactement la différence entre le flux d'arrivée des ions primaires et le flux de départ des ions positifs émis, secondaires et rétrodiffusés. La conductivité Induite reste donc nécessaire pour rétablir l'équilibre. Bien 35 entendu plus on se rapproche de la compensation exacte moins la conductivité intervient, de sorte qu'une conductivité même faible peut être suffisante. Cependant une difficulté persiste du fait de la période transitoire pendant laquelle la compensation n'est pas atteinte et o l'on prend le risque de passer par des écarts importants menant très rapidement à des claquages. Pour résoudre ce problème, il est possible d'effectuer une phase de réglage préalable en utilisant un faisceau d'ions primaires de densité très faible, qui ne permet pas d'obtenir des signaux élevés, mais à partir duquel l'état d'équilibre est 10 obtenu par réglage de l'excitation de l'électrode supplémentaire E'. Du fait que le faisceau d'électrons secondaires émis par]'électrode E' est proportionnel au faisceau d'ions primaires et donc à la charge, la densité du bombardement ionique primaire peut être augmentée à partir du point d'équilibre sans que cet 15 équilibre soit modifié. REVENDICATIONS 1. Procédé d'analyse Ionique d'échantillon isolant émettant en ions positifs sous l'impact d'un faisceau de bombardement primaire d'ions positifs, ces ions positifs étant accélérés par un champ électrostatique créé dans un espace 5 d'accélération entre une électrode d'accélération et l'échantillon porté à un potentiel très positif par rapport à cette électrode, caractérisé en ce que la charge positive créée dans le champ imagé de l'échantillon est compensée par des électrons secondaires émis par l'électrode d'accélération sous 10 l'impact de particules émises par l'échantillon, une électrode supplémentaire (E') placée dans l'espace d'accélération et portée à un potentiel permettant de renvoyer sur le champ imagé la quantité d'électrons juste nécessaire à la compensation. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce 15 que la tension (V') appliquée à l'électrode supplémentaire (E') est réglable pour faire varier la quantité d'électrons secondaires renvoyés vers le champ imagé de l'échantillon et compenser exactement les charges positives créées à sa surface. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce 20 que le réglage de la tension (V') appliquée à l'électrode supplémentaire (E') est effectué avec un faisceau primaire de bombardement de faible intensité, l'intensité du faisceau primaire étant ensuite augmentée jusqu'à la valeur nécessaire à l'analyse, sans que le réglage du potentiel de l'électrode 25 supplémentaire ne soit modifié, le flux d'électrons secondaires renvoyés vers le champ imagé étant proportionnel au flux d'ions primaires, comme la quantité de charges à compenser. 4. Dispositif d'analyse ionique d'échantillon isolant pour l'analyse des ions positifs émis par le champ imagé de 30 l'échantillon sous l'impact d'un faisceau d'ions primaires positifs, comportant une source d'ions primaires, une colonne primaire pour amener ces ions primaires sur le champ imagé de l'échantillon, un dispositif collecteur comportant notamment une électrode d'accélération (E), et un spectrographe de masse (40), 35 caractérisé en ce qu'il comnporte en outre une électrode supplémentaire placée entre le dispositif collecteur et l'échantillon et susceptible d'être polarisée à une tension intermédiaire entre celle de l'électrode d'accélération et celle de l'échantillon, et des moyens de réglage de cette tension Intermédiaire.