FR 2607521 A1 19880603 FR 8617014 A 19861202 METHODE DE TRAITEMENT THERMIQUE DES ALLIACES A BASE D'A1 ET CONTENANT DU Li ET PRODUIT AINSI OBTENU L'invention concerne- une méthode de traitement thermique final (de revenu) des alliages d'Al contenant essentiellement du Lithium et au moins un autre élément majeur appartenant au groupe Cu, Mg, Zn, ainsi que des éléments mineurs tels que Zr, Mn, Cr, Ni, Hf, Ti, Be, en plus des impuretés inévitables telles que Fe ou Si et le produit ainsi obtenu. Le problème que résoud l'invention est celui de l'obtention, pour les alliages désignés ci-dessus, de caractéristiques mécaniques dans le sens travers (limite élastique, charge, de rupture et allongement), résistance au choc, ténacité, une résistance à la corrosion (intergranulaire et sous tension) améliorées, ainsi qu'une meilleure isotropie des propriétés mécaniques, par rapport à celles de ces mêmes alliages traités conventionnellement (revenu au maximum de durcissement ou sous-revenu), à l'aide d'un traitement de revenu spécifique, malgré les tentatives infructueuses rapportées ci-après. En effet, malgré leurs caractéristiques attrayantes en ce qui concerne la faible densité, leur haut module élastique et leur bonne résistance mécanique, les alliages d'Al contenant du Li présentent en général soit une mauvaise tolérance aux dommages (faibles ductilité et ténacité), soit un mauvais comportement à la corrosion (intergranulaire ou sous tension), comparativement aux alliages d'Al classiques (série 2000 ou 7000 selon la désignation de l'Aluminium Association), possédant une résistance mécanique sensiblement équivalente. De plus, l'anisotropie et l'hétérogénéité des propriétés mécaniques sur produits non recristallisés est un inconvénient reconnu des alliages Al-Li en vue de leur utilisation. Cette faible ductilité a été rapportée en particulier par E.A. STARKE et al (Journal of Metals, août 1981, pages 24-32) qui préconise un certain nombre de solutions pour résoudre ce problème, telles que: - utilisation de matériaux de haute pureté pratiquement exempts de Na, P, S, H2; utilisation de la solidification rapide, de la métallurgie des poudres, des traitements thermomécaniques, en vue d'obtenir des produits à grains fins et/ou des structures non recristallisées et à précipitation fine. Cependant, ces méthodes sont complexes, longues et relativement onéreuses. I1 est reconnu par les métallurgistes que le sous-revenu des aliiages d'Al à durcissement structural contenant du Li conduit au meilleur compromis résistance mécanique et ductilité ou ténacité, au prix d'une mauvaise résistance à la corrosion intergranulaire ainsi qu'à la corrosion sous tension dans le sens travers et une grande anisotropie des propriétés. Le sur-revenu conduit à une diminution de la résistance mécanique par coalescence de la phase métastable C ' (A13Li) dans la matrice et aussi à une diminution des allongements et de la ténacité par l'élargissement des zones dénudées en phase métastable C ' (A13Li) aux joints de grains. I.G. PALMER et al, Al-Li Alloys II, Conf. Proceeding Met. Soc. AIME Montenay, 1983, 12-16 Avril, Ed. by A. STARKE Jr et T.H. SANDERS p. 105. Ce dernier phénomène est aussi rencontré dans les sur-revenus des alliages Al-Li contenant du Cu et/ou Mg. Ceux-ci présentent alors une précipitation de phase C ' dans la matrice toujours accompagnée de la coprécipitation de phases telles que T'1 ou T1 (A12CuLi) sous forme de plaquettes, T'2 ou T2 (A16CuLi3) sous forme de bâtonnets, la phase S' ou S (A12CuMg) sous forme d'aiguilles ou de lattes et de A12LiMg. Mais contrairement aux alliages classiques (série 2000 et 7000) ces surrevenus ne conduisent pas à une bonne résistance à la corrosion sous tension. Les traitements thermiques finals utilisés jusqu'ici sur tous les alliages industriels ou expérimentaux connus à base d'Al et contenant du Li consistent donc en des revenus monopalier vers 170-190 C type T6 (pour l'obtention du maximum de résistance mécanique) ou des sousrevenus (pour améliorer le compromis charge de rupture-allongement ou ténacité). Le traitement thermique des alliages Al-Li (Cu-Mg-Zn) selon l'invention, qui permet d'éviter tous ces inconvénients, comporte au moins une mise en solution suivie d'une trempe, éventuellement d'une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5 %, une maturation et enfin au moins un revenu que nous désignerons par revenu principal. Ce dernier est effectué dans un domaine de température compris entre 215 et 270 C pendant une durée comprise entre 3 minutes et 16 heures; le domaine préférentiel est compris entre 220 et 260 C pour des temps compris entre 5 minutes et 12 heures, les températures les plus élevées étant généralement associées aux temps les plus courts. De façon plus précise, le revenu principal doit être effectué dans un domaine température-temps en forme de parallélogramme et dont les sommets, sur un graphique température ( C) - log temps, possèdent les coordonnées suivantes A 270 C - 3 min B 270 C - 48 min C 215 C - 16 h D 215 C - 1 h et de préférence E 260 C - 5 min F 260 C - lh20 G 220 C - 12 h H 220 C min La température du revenu principal, lorsque celui-ci est isotherme,. dépend de la composition chimique effective de l'alliage et est, de préférence, comprise entre To-10 C et To +25 C, avec: To (en C) = 65 + 80 (% Li) + 5 (% Mg) + 1,5 (% Zn), les pourcentages étant en poids, avec de préférence 1,7 0,2 % Il est à remarquer que To est indépendant de la teneur en cuivre de l'alliage considéré. Cette durée doit cependant être suffisante pour dissoudre la quasi- totalité des phases 4' A13Li sphériques formées antérieurement (par exemple lors du refroidissement après trempe, lors de la maturation et/ou lors de la montée en température lors du revenu principal), à l'exception en général des phases C ' grossières entourant les particules dispersées des phases A13Zr globulaires (telles que mises en évidence par GAYLE et VANDER SANDE - Scripta Metall. Vol. 18, rl984, p. 473-478) ou encore de rares particules grossières de phase J' (> 25 un) non dissoutes à la température du revenu principal. Du point de vue structural, après le revenu et en dehors des particules non dissoutes, la structure comporte une fine précipitation dense de phases C ' sphériques dont la taille maximale est inférieure à nm (et préférentiellement inférieure à 5 nm) formée lors du refroidissement après le revenu principal. Ces phases globulaires i ' sont alors accompagnées d'au moins une des phases durcissantes classiques: S' ou S - A12CuMg, T'1 ou T1 - A12CuLi, A12MgLi, T'2 ou T2 A16CuLi3 en fonction de la composition chimique de l'alliage, celles-ci étant d'ailleurs sous forme d'aiguilles plaquettes, lattes ou bâtonnets dans la matrice. Des températures ou durées excessives du revenu principal conduisent à une perte de résistance mécanique associée à une diminution de la ductilité, de la ténacité ou de la résistance au choc. A l'opposé des températures ou durées insuffisantes conduisent à une mauvaise résistance à la corrosion intergranulaire ou sous contrainte ainsi qu'à une moins bonne isotropie. Le revenu principal peut être précédé d'une maturation ou d'un pré- revenu à une température inférieure à 200 C et, pour une durée au plus équivalente à celle correspondant à l'état T6 de l'alliage considéré, ce qui permet d'augmenter les caractéristiques de résistance mécanique et à la corrosion, sans perte sensible de ductilité, notamment pour les alliages chargés en Cu. 26C7521 La durée de ce pré-revenu (t') est limitée supérieurement dans un diagramme température ( C) - log temps (en heures) par la droite d'équation O = -60 log t'M + 260. Ce pré-revenu est de préférence compris dans le domaine de température allant de 120 à 180 C pour une durée minimale t'm correspondant à la formule: 0 ( C) = 180 - 60 log t'm (en heures). La résistance mécanique et la résistance à la corrosion peuvent encore être améliorées en faisant précéder le revenu principal (ou le pré- revenu) d'une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5 %, généralement effectuée par planage, traction ou compression contr8lée, étirage, laminage, etc... Après revenu principal, les produits possèdent: - des caractéristiques de résistance mécanique moyennement élevées équivalentes à celles du 2024 T351 et qui permettent soit une mise en forme ou un durcissement par écrouissage sans risque de rupture, soit des opérations intermédiaires de redressage, planage, etc... correspondant à une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5 %. - des allongements de traction élevés. - une striction particulièrement élevée, notamment lorsque le revenu principal est précédé d'un écrouissage après trempe sur alliage contenant la phase S ou S'. - une bonne homogénéité des propriétés mécaniques des produits épais. - une bonne isotropie des caractéristiques mécaniques. - une bonne résistance à la corrosion feuilletante en surface (test EXCo), intergranulaire (norme AIR 9048) ainsi qu'une résistance améliorée à la corrosion sous contrainte par rapport au revenu T6 ou au sous- revenu. - une atténuation appréciable des faciès de rupture feuilletée indésirables. - une meilleure résistance au choc qu'à l'état sous-revenu à dureté équivalente. équivalente. 26075 1 Le niveau des caractéristiques mécaniques ainsi que la résistance à la corrosion intergranulaire ou ses contraintes sont encore améliorées par un revenu complémentaire effectué à une température (O) inférieure à celle d'un revenu principal et comprise entre 170 et 210 C et ce, pour une durée tm supérieure à 0( C) = 230-66 log tm (heures) et inférieure à 60 heures. La température est de préférence comprise entre et 205 C. Les durées trop courtes et/ou les températures trop basses conduisent à des fragilités excessives sans amélioration substantielle de la résistance à la corrosion à l'état brut de revenu principal et les durées trop longues et/ou températures trop élevées conduisent à une fragilité accrue due à la précipitation excessive des phases intergranulaires riches en Li et à l'élargissement corrélatif des zones dénudées en phase '. Dans ces conditions, la taille de la phase J' sphérique est supérieure ou égale à 10 nm ou bien elle est précipitée sous forme allongée ou semicirculaire à l'interface entre les phases T'1 ou T1, S' ou S et la matrice d'Al. Le revenu complémentaire peut être effectué soit séparément, soit en refroidissement continu après le revenu principal. Dans le premier cas, il est possible d'effectuer un écrouissage à froid entre les 2 revenus compris entre 0,5 et 5 % de manière à augmenter le niveau de caractéristiques mécaniques et de résistance à la corrosion. L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples décrits ci-après et illustrés par les figures suivantes: 30. La figure 1 représente le domaine général (ABCD) et préférentiel (EFGH) des conditions température- temps du revenu principal en coordonnées: température en C - log temps en heures. La figure 2 représente la limite ( L/) du pré-revenu ainsi que le domaine préférentiel (A'B'C'D') de celui-ci en coordonnées: température en C - log temps en heures. La figure 3 représente le domaine général et le domaine préférentiel (A"B"C"D") des conditions du revenu complémentaire en coordonnées: température C - log temps en heures. Exemple 1 Des méplats de section 100 x 13 mm en alliage 2091 (Li = 2,0 %, Cu 2,0 % Mg = 1,4 % - Zr = 0,11 %, Fe + Si = 0,06 %), ont subi après mise en solution (2h 530 C), trempe et traction contr8lée de 2 % (le cas échéant), soit des revenus classiques (sous revenu ou revenu a l'état T6 ou T651), soit des traitements de revenu principal à 240 C selon l'invention. Certains traitements étaient précédés d'un traitement de prérevenu en four à air ventilé. Tous les revenus principaux ont été effectués en four à bain de sel nitrite-nitrate et étaient suivis d'un refroidissement à l'eau. Les méplats avaient une structure non recristallisée. Le tableau 1 donne les caractéristiques mécaniques de traction (moyenne de 2 éprouvettes prélevées à mi-largeur du méplat dans le sens longitudinal ou dans toute la largeur dans le sens transversal = limite élastique à 0,2 % de déformation rémanente (RpO,2), charge de rupture (Rm) , allongement à rupture (A %) et striction ( 7 %) mesurée sur éprouvettes. On donne également la sensibilité à la corrosion intergranulaire mesurée à coeur et en surface brute du larget après test selon la norme AIR 9048 (immersion continue en solution aqueuse de NaCl + H202). Les résultats montrent que le revenu principal selon l'invention, qu'il soit ou non précédé d'un prérevenu, conduit, sur alliage 2091 à un niveau de résistance mécanique et de ductilité supérieur, dans le sens travers, à celui des sous-revenus classiques et proches de celui du revenu classique au pic de durcissement (T6, T651). I1 conduit par ailleurs à une très nette amélioration de la résistance à la corrosion intergranulaire à coeur et en surface des produits, ainsi qu'à une excellente isotropie des propriétés mécaniques, obtenues au prix d'une légère diminution de la résistance mécanique en sens long. De plus, les largets traités selon l'invention possédaient à l'état brut de revenu principal une striction très élevée, notamment en cas 8 260 jr 5 2 I de traction contrôlée après trempe, indiquant l'excellente ductilité du produit. Celle-ci est très supérieure à celle de tous les états sous-revenus ou à celle des états T6 ou T651. En outre, les largets caractérisés à l'état brut de revenu principal présentaient une absence quasi-totale de fissuration secondaire longitudinale sur éprouvettes de rupture (c'est-à-dire pas de tendance notable à la rupture feuilletée). Le diamètre des phases J'-A13Li dans la matrice, mesuré à fort grandissement au microscope électronique en transmission, était inférieur à 4 nm pour toutes les particules sauf pour quelques particules composites de phase ' - A13Li entourant les particules sphériques de phase A13Zr (diamètre 40 nm environ). Exemple 2 Des t8les épaisses laminées de 38,5 mm en alliage 2091 ont subi une mise en solution de 2h30 à 530 C suivie d'une traction contr8ôlée à 2 % de déformation rémanente et de revenus classiques (sous-revenu ou surrevenus) , ainsi que des traitements de revenu principal selon l'invention, tous effectués en four à air ventilé avec refroidissement air, de façon à donner des niveaux moyens de résistance mécanique comparables entre eux. Le tableau 2 donne les caractéristiques mécaniques de traction (Rp 0,2, Rm, A %) mesurées respectivement à mi-épaisseur dans les sens long, travers long, à 60 du sens long (direction habituellement faible dans ce type de produit), ainsi que dans le sens travers-court. On donne également le comportement en corrosion intergranulaire après immersion continue en solution 3 % NaCl + H202, selon la norme aéronautique AIR 9048. On constate une bonne isotropie des propriétés mécaniques obtenues par le traitement selon l'invention, qui conduit à une résistance mécanique équivalente à celle de l'état sous revenu 12 h 135 C (comparable à celle de l'alliage conventionnel 2024-T351) dans le sens long et supérieure à celle de l'état très légèrement sous-revenu (24 H 170 C) dans les sens travers. On observe également un bon niveau de limite élastique et d'allongement à rupture dans le sens travers court. Celuici est supérieur notamment à celui qui est obtenu par des traitements prolongés à haute température (hors l'invention) après revenu 3h à 230 C. La phase J ' A13Li était présente sous forme intragranulaire avec un diamètre inférieur à 5 nm. La résistance à la corrosion intergranulaire est en outre très fortement améliorée par rapport à celle des états sous revenus conduisant au même niveau moyen de caractéristiques mécaniques. Exemple 3 Des tôles minces à structure recristallisée et isotrope en alliage 2091, de composition Li 2,0 %, Cu 2,0 %, Mg 1,4 %, Zr 0,08 %, Fe+Si 0,05 %, ont subi une mise en solution de 20 minutes à 530 C suivie d'une trempe à l'eau froide, d'un défripage, d'une traction contrôlée de 2 % et de revenus classiques (sous revenus monopalier) ou spéciaux suivant l'invention. Le revenu principal selon l'invention, effectué en four à air ventilé, a été dans certains cas précédés d'un prérevenu effectué en four à air ventilé. Le refroidissement a été effectué à l'air calme après revenu principal. Les tôles ont été caractérisées en dureté ou par essais de traction dans les sens long et travers-long, ainsi que par essai de corrosion intergranulaire selon la norme AIR 9048 et essai de corrosion feuilletante (test EXCO) à coeur et en surface et essai de corrosion sous contrainte par traction dans le sens travers long par immersion -émersion alternée en solution à 3,5 % NaCl sur toute l'épaisseur des éprouvettes. On a également mesuré la résistance au choc (énergie absorbée) par test de billage utilisé en aéronautique pour apprécier la fragilité à l'impact des pièces de structure ou de fuselage, en recherchant l'énergie nécessaire pour créer une fissure dans la pièce au droit de la déformation créée par la bille d'acier projetée sur la tôle à partir de hauteurs croissantes. On constate que les tôles traitées par revenu principal selon l'invention ont, à limite élastique ou dureté égales, une meilleure résistance au choc par test de billage que les états sous-revenus réputés tolérants au dommage ainsi qu'une meilleure résistance à la corrosion intergranulaire et à la corrosion sous contrainte (contrainte de non rupture NR30 à 30 jours d'essais effectués dans le sens travers-long). Leur résistance à la corrosion feuilletante est par ailleurs excellente en surface des t8les o elle est meilleure que celle des tôles sous revenues et acceptable à coeur (Tableau 3). Toutes les tôles selon l'invention présentaient une coprécipitation dense de phase S' A12CuMg et de phase ' A13Li, cette dernière étant de diamètre inférieur à 5 na contrairement aux états classiques (sous-revenu, T651, surrevenu). Le tableau 3bis montre que le revenu selon l'invention conduit, à dureté équivalente, à une meilleure résistance à la corrosion intergranulaire que les sous-revenus, et ce avec des résistances au choc élevées (ce qui traduit l'absence de fragilité). Exemple 4 Des barres filées de section rectangulaire (60x30 mm) et de composition : Li 2,1 % - Cu 2,6 % - Mg 0,4 % - Zr 0,09 % - Fe+Si 0,07, ont subi après mise en solution et trempe à l'eau froide des traitements de revenu de différentes durées à différentes températures en laboratoire. La résistance à la corrosion sous contrainte a été mesurée dans le sens travers court sur anneaux C selon le test d'immersion-émersion alternée en solution 3,5 %7. NaCl selon la norme AIR 9048. De manière surprenante, il est apparu que des traitements de revenu selon l'invention à 230 C en four à air (refroidissement air) conduisant à une précipitation dense de phase T'1 ou T1-Al2CuLi et à une dissolution importante de la phase c' -A13Li (grosses particules très dispersées de phase contrairement aux états sous-revenus ou même sur-revenus conventionnels. Exemple 5 Des méplats filés de format 100x13 nm et de structure non recristallisée (composition Li 1,8 %, Cu 2,04 %, Mg 1,52 %, Zr 0,10 %, Fe+Si 0,05 % contrôlée par absorption atomique) ont subi après mise en solution de 2 heures à 528 C des traitements de revenu classiques ou selon l'invention, ainsi qu'un traitement de revenu principal selon l'invention (en four à bain de sel) suivi d'un refroidissement à l'eau et d'une traction contr8ôlée à 2,5 % de déformation rémanente. La structure d'après invention était caractérisée par une absence totale de phase de revenu principal décrites dans l'invention, et de T2-A16CuLi3. Le tableau 5 donne les caractéristiques mécaniques de traction longitudinales moyennes obtenues sur éprouvettes prélevées à mi-largeur et au bord du méplat. On constate une amélioration importante de l'allongement à rupture ainsi que, sur éprouvettes de traction traitées selon l'invention, une très faible tendance à la rupture intergranulaire feuilletée. Exemple 6 Des méplats filés en 2091 de section 100x13 mm de composition A et B et de provenance identique à ceux ces méplats décrits aux exemples 1 et 5 précédents ont subi, après trempe, éventuellement écrouissage, revenu principal et refroidissement à l'ambiante, un revenu complémentaire tel que décrit dans l'invention. Le tableau 6 montre les améliorations de résistance mécanique ainsi obtenues, qui permettent aux alliages traités selon l'invention de posséder après revenu complémentaire à 170 ou 190 C un niveau de caractéristiques mécaniques comparable à celui de l'état T6 ou T651 ainsi qu'une meilleure résistance à la corrosion intergranulaire, sans diminution importante de ductilité et de valeurs de striction. La taille de la phase C'A13Li après revenu complémentaire est de l'ordre de 20 nm. Exemple 7 Des t81es minces (d'épaisseur 1,6 mm) en alliage 2091 à l'état initial T351 identiques à celles de l'exemple 3 ont subi des traitements de simple revenu classiques ainsi que des traitements de revenu principal suivis de revenu complémentaire selon l'invention. Ces derniers ont été soit effectués avec retour à la température ambiante (refroidissement air après revenu principal), soit contin6ment par refroidissement contr81é à l'intérieur du four (à vitesse de descente de l'ordre de à 40 C/heure), par admission d'air frais. Le tableau 7 donne les valeurs de dureté, résistance à l'impact (énergie absorbée par test de billage) et résistance à la corrosion intergranulaire. Elles sont globalement améliorées par rapport au traitement de léger sous-revenu 12 h à 1700 C. Exemple 8 Des tôles épaisses laminées à 38,5 mm en alliage 2091 de mêmes origine et composition que celles de l'exemple 2 ont subi, après trempe et traction contrôlée de 2 %, des revenus classiques monopaliers ainsi qu'un traitement de revenu principal de 3 h à 230 C suivi, après refroidissement continu à 20 C/h entre 230 et 190 C, d'un revenu complémentaire de 12 h à 190 C effectué dans le même four avec refroidissement final de 20 C/heure de 190 C jusqu'à 170 C et sortie à l'air calme jusqu'à l'ambiante. Le tableau 8 donne les résultats de la caractérisation effectuée identique à celle du tableau 2 (cf Exemple 2). On constate que le revenu selon l'invention améliore nettement les propriétés de limite élastique et de résistance en sens travers, ainsi que l'isotropie des propriétés mécaniques, tout en conservant un niveau intéressant dans le sens longitudinal et en améliorant la résistance à la corrosion intergranulaire. La structure observée après traitement bipalier en continu selon l'invention se caractérise par une reprécipitation grossière de phase J'A13Li sphérique (taille supérieure à 20 nm) et aussi sous forme allongée le long des nombreuses aiguilles de phase S'-A12CuMg dans la matrice (à l'interface). T ''. Sensibilité à la Caractéristiques mécaniques de traction corrosion inter- Traction, granulaire Traction Sens long sens travers long gauar controlée Etat de revenu Sens long Sens travers long Test NaCl + H202 après R 0,2 Rm A E R 0,2 Rm A E mi- trempe Surface P(MPa) (MPa) (%) (%) P(MPa) (MPa) (%) (%) épaisseur -_ sans (T4) 412 500 11,2 10,7 303 427 17,5 24,5 nulle faible -_ 12 h 150 C 460 520 8,7 9,0 338 452 9,7 23,7 moyenne forte (sous revenu) -_ 12 h 170 C 466 530 10 10,7 344 456 13,7 25,2 forte forte (sous revenu) -_ 45 mn 240 C 415 504 11,2 17,9 346 432 11,2 30,2 très Faible (selon l'invention) faible -_ 12h 150 +45 mn Z40 C 410 502 12,5 17,9 345 433 12,5 33,0 très très (selon l'invention) faible faible _ 12h 170 +45 mn 240 C 404 496 12, 5 22,6 344 422 11,2 33,0 faible faible (selon l'invention) _ 2 % sans (T 351) 392 470 15 12,9 288 404 16,2 28,2 nulle très faible 12h 150 C 486 536 7,5 14,5 354 462 11,2 28,9 très très (sous revenu) faible forte 12h 170 C 500 554 10 7,7 357 471 10 23,3 moyenne forte (sous revenu) mn 240 C (selon 422 484 12,5 39,6 381 430 10,0 41,3 nulle tr.faible 12h 150 C +( in- mn 240 C (ven- 418 480 12,5 41,0 384 428 11,2 39,0 nulle trfaibl (yen- 2h 1700C + tion mn 240e 426 486 12,5 41,0 382 425 11,2 43,8 nulle tr.faible TABLEAU 2 Etat de Revenu I Caractéristiques Mécaniques de Traction (MPa) Test de corrosion inter- I_,_ranire Sens Lon Sens T.L. Sens 60 /L Sens T C lassement Sensibilité P -_.-- I---- - --- à corrosion Rpo, Rm /% Rpo, Rm A/% Rpo, Rm /% Rpo Rm A/% intergranu- 2 2 2 2.. laire A 12h 135 C (sous reve- 394 472 2,5 331 443 14,9 295 415 18,2 286 421 7,0 I Forte nu B 24h 170 C (léger sous 443 518 0,6 383 484 8, 7 340 452 13,1 335 458 5,6 I Forte revenus) C 3h 230 C (selon ifiv.) 399 455 8,5 391 7,9 36Q. 416 9,1 355 425 5,0 P + I Faible , 36 41 9,. 35 42,. _ __._ _aile___ D 24h 215 C (surrev.) 406 464 7,5 399 449 6,4 374 431 7,2 375 417 1,7 P + I Très faible E 12h 235 C (hors inv.) 377 443 7,2 372 430 6,7 353 415 8,0 353 409 3,3 P + I Très faible N) 0% o OJ. IDvN % ç O (08Z t t t t t t t) ooz t N z t aaUR/vaJ L'L T1t: 88 ' 11 t9Z t 998 t (") DO0fl+DOL1ZI) (oOZ S t * 9 o) (09> J t J t a' t ' It,9t 0 IZ7 ' LC '.() ,O:ZOql+D. O IqZl) o] t t t ja: Z'1* 6 ZCft 9LC. 6 * f7 . LC (tAuT, uoles)OCFZ:útCq) ( t t S t I t t t * t t) ( X s z a t * t t * t t S 001 à Raa a ú'L. T. 998 87C.9 f (nueAea snos) DoLIqZ ( 001 > il i l t va, ci SSI 6ZC: LI 9:úf 8 ZEC * (nuaaai snos) DO1qZ) ( 0 0 ' ' ':::: :: ') ( t':,: : t t) :'li:, 'dK: (] l: /: t'8I(:):Z(eq):(d): (6: 7):(e):(edR)t) ((vdw)OCXNU ineD: azans a0naos t aDe;ins v ymutz' oduy unj Z'odX) ( z ' ':: :::: : t:) ( (****) ' ' ' ' ' ') (NOISOXIODz (**)NI * 1'V:a:s::V:i::s (nuala Ino) (15úL I)TTUT 9) ( ':vr,a ', -- Snaa NOISOUXOD Raa siz::dN NOIDVl a s vD sabsIaDvxvD: a:aa tUtti 9 (..: mm:'::: 160:8}l:asots1e1g TABLEAU 3 bis T8les minces en alliage 2091 - e = 1,6 mm REVENU DURETE ENERGIE SENSIBILITE A LA COR- (tat initial T 351)VICKERS D'IMPACT ROSION INTERGRANULAIRE (état initial T 351) H Hv 2 W (kg/mm) (J) Surface Coeur 12h 150 C (sous revenu) 135 10, 5 TF TF 12h 170 C (sous revenu) 140 7,3 F F 12h 190 C (T 651) 153 4,1 f F lh30 230 C(selon l'invention) 134 9,1 tf M 1'invention). 3h 230 C (" ") 134 8,6 tf Mf l[ 4h30 230 C(" ") 135 7,3 tf Mf 6h 230 C (" ") 133 7,3 P Mf 46mn 240 C(selon 135 109 tf M l'in210 C(s eventn)13 5 10,9 tf M 12h 210"C (surrevenu) 142 4,5 f M TA1BLEU 4 REVENU DURER DE VIE (jours) 48 h 110C sous-revenu 8,3,3 12 h 150 C 5,1,2 48 h 190 C (légèrement sous revenu) 3,3,3 3 h 190 C (sous revenu) 4,1,4 12 h 190 C (T6) 1,1,1 48 h 190 C (sur revenu) 5,6,NR30 3 h 230 C (selon l'invention) 3NR30* 24hl50 C + 3h 230 C (selon l'inven- 3NR30* tion) * 3NR30: 3 éprouvettes non rompues en 30 jours d'essai. TABLEAU 5 BORD LARGET CENTRE LARGET ETAT - TAILLE DE Rp0,2 Rm A% Rp0,2 Rm A (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) T4 (mûri) 364 454 8 313 421 12 Fine (> 5 nm) rès fine 2024-T351 400 530 13 Traction 2% /O'O-T$-I-Oa 'W,1'0-Z 'ZST-lS '*%"o'Z-no ',8'T-1T-(8 goO-mosio 'hZTl'O.Z 'V'l.1 ENERGIE D'IMPACT SENSIBILITE A LA CORROSION DURETé VICKERS INTERGRANULAIRE REVENU W REVENU HV (K/mm2) (J) Surface Coeur (J) 3h 2300 C + 12h 1900 C 144 4,1 très faible faible (ref.Air intermed.) 3h 2300 C + 12h 1900 C 142 5,5 très faible faible (ref.contrôlé) 3h 2300 C + 3 h 1900 C 140 6,8 très faible nnement (ref.contr8lé) faible 3h 2300 C + 3h 2100 C moyennement o (ref.contrôlé) 138 6,4 ts faible 3h 230 C + 12h 170 C faiblmoyennement (ref.contr8lé) 144 5 faible foye 3h 2300 C + 12h 210 C (ref.Air intermed.) 137 5,5 nulle faible (ref.Air intermed.) 3h 230 C + 48h 210 C 133 55 nulle nulle (ref.Air intermed.)133 5,5 nulle nulle (ref.Air intermed.) 12h 1700 C o12h170r C 140 7,3 forte forte (sous revenu) 0s o Vl tj1 -o elqTel s8ij L'I Llà SL8 Z'L IúC 7LC 1'9 6" 66ú S'L 79t 9O9 -n) a a alqTej saJl S* LúG 06C l*L IST Z6ú '9 997 919 IúL G89 GZ9 ('uauT,- I uOlas) o061 qZl+oOCZ qú elloj B euuaeoN '[ú 999 Z9c 9*6 699 9ú[ O0L IOS 619 898 9[5 ITL (I19L) oOLI q8n elqetB Bq auuaXom9'[ 997 88ú 8'6 '99 98ú 8'L 569 0ú9 CZ úZSúL' (Ig91) o061 qZI %V i Z'odX %V t Z 'odd %V % Z ' od %y M Zl 'oda NOISOaROD)1 axvi 5lANIS Dj0 eues 7/,o0 suas 1-1 sueS Suoq sues 1aaad aaH V12 NOISOU10D V'I Y ZIII7IIISURS (UdN) NOIIDVUI aa saniL OVDaI san0IbSIHaDVzivD 8 fValiVfV REVENDICATIONS 1. Méthode de traitement thermique d'alliages d'Al contenant du Li et au moins un élément principal pris dans le groupe Cu, Mg, Zn ainsi que des éléments mineurs éventuels tels que Zr, Mn, Ni, Hf, Ti, Be en plus des impuretés inévitables telles que Fe et Si, reste Al, comprenant une mise en solution et une trempe, une déformation plastique éventuelle, suivie d'au moins un revenu, caractérisé en ce que ce revenu est effectué dans un domaine délimité par un parallélogramme, dans un diagramme températurelog temps, dont les sommets ont pour coordonnées A 270 C - 3 min B 270 C 48 min C 215 C - 16 h D 215 C - 1 h. 2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que le revenu principal est effectué dans un domaine de températures délimité dans un diagramme température-log temps par un parallélogramme dont les sommets ont pour coordonnées: E 260 C - 5 min F 260 C - lh20 min G 220 C - 12 h H 220 C - 45 min. 3. Méthode selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que le revenu isotherme est effectué à une température comprise entre To10 C et To +25 C avec: To ( C) = 65 + 80 (% Li) + 5 (% Mg) + 1,5 (% Zn) les pourcentages étant en poids, l'alliage contenant entre 1,7 et 2,6 % Li, avec 0,2 4. Méthode selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la trempe est suivie d'une déformation plastique comprise entre 0,5 et 5%. 5. Méthode selon la revendication 3 caractérisée en ce que le revenu principal est précédé d'une maturation à température ambiante ou d'un prérevenu effectué dans un domaine de température inférieur à 200 C et pour une durée maximale t'M telle que e (Oc) = -60 log t'M (heures) + 260. 6. Méthode selon la revendication 5 caractérisée en ce que le pré-revenu est effectué dans-un domaine de température allant de 120 à 180 C et pur une durée minimale t'm telle que 0 ( C) = 180-60 log t'm (heures). 7. Méthode selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisée en ce que le revenu principal est suivi d'un revenu complémentaire effectué à température e inférieure à celle du revenu principal et comprise entre 165 et 215 C. 8. Méthode selon la revendication 7 caractérisée en ce que la durée du revenu complémentaire supérieure à une durée t"m correspondent à la formule e ( C) = 230-60 log t"m (en heures) et inférieure à 60 h. 9. Méthode selon l'une des revendications 7 ou 8 caractérisée en ce que la température du revenu complémentaire est comprise entre 170 C et 210 C. 10. Méthode selon l'une des revendications 7 à 9 caractérisée en ce que les deux revenus principal et complémentaire sont exécutés séparément. 11. Méthode selon l'une des revendications 7 à 9 caractérisée en ce que les 2 revenus principal et complémentaire sont séparés par un refroidissement continu. 12. Méthode selon les revendications 1 à 11 caractérisée en ce que on pratique un écrouissage compris entre 0,5 à 5 % entre les 2 revenus principal et complémentaire. 13. Produit selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la matrice contenant Al contient une fine précipitation dense de phases ' (A13Li) sphériques et fines (taille la taille dépasse 25 nm. 14. Produit selon la revendication 13 caractérisé en ce que la phase C ' a une taille 15. Produit selon l'une des revendications 7 à 12, caractérisé en ce que la matrice A1 contient, outre la précipitation dense des phases T'1 ou T1, S' ou S, T'2 ou T2, une précipitation de phases J ' individuelles et sphériques de taille supérieure à 10 nm ainsi qu'une précipitation hétérogène de phase J ' de forme allongée ou semi-circulaire à l'interface entre phases T'1 ou T1, S' ou S et de la matrice Al.