FR 2607522 A1 19880603 FR 8617015 A 19861202 2 7522 PROCEDE PEHETTANT D'AUCGENTER LA TEMPERATURE DE RECRISTALLISATION DE L'ALUMINIUM ET DE SES ALLIACES L'invention est relative à un procédé permettant d'augmenter la température de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains. Il est connu que lors des transformations dimensionnelles d'un métal à l'état solide telles que le laminage par exemple, il se produit un phénomène dit d'écrouissage, c'est-à-dire que la structure cristalline du métal se modifie: il apparaît des défauts, des dislocations et des cellules d'écrouissage. Si ce métal est recuit, il évolue vers un état d'équilibre plus stable qui est fonction de la température et de la durée du recuit. Ainsi, dans un premier stade dit de restauration, une restructuration du métal se produit tendant à organiser les défauts linéaires en paroi polygonisée. Puis, dans un stade dit de recristallisation primaire, des grains presque parfaits apparaissent en certaines régions et se développent jusqu'à arriver au contact les uns des autres. Enfin, le nombre de grains diminue pour aboutir à la structure recristallisée la plus stable qui correspond à une surface minimale de joints de grains. Il est également connu que l'ajout de certains éléments aux alliages lors de leur élaboration ou même la présence de certaines impuretés peuvent avoir un effet ralentisseur sur cette évolution, c'est-à-dire que la température à laquelle débute la recristallisation primaire est alors plus élevée et qu'à une température donnée la taille des grains formés est plus petite. C'est ainsi, par exemple, que de nombreux auteurs ont signalé l'effet ralentisseur du zirconium pour des concentrations de l'ordre de 2000 ppm, lorsqu'il est précipité finement dans les sousjoints au moment du recuit. Il en est de même pour le fer mais, à des concentrations moins grandes et de l'ordre de quelques centaines de ppm. La demanderesse a trouvé que cet effet ralentisseur pouvait également être obtenu par ajout d'uranium mais, en mettant en oeuvre des quantités de cet élément beaucoup plus petites que le zirconium et le fer puisque cet effet apparaît pour des concentrations aussi petites que 5 ppm. D'o le procédé, objet de l'invention, permettant d'augmenter la température de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains et caractérisé en ce que l'on ajoute entre 5 et 1000 ppm d'uranium au moment de son élaboration. L'effet ralentisseur s'accroit à mesure que la concentration en uranium augmente mais, atteint un maximum aux environs de 200 ppm. L'existence d'une limitation de l'efficacité de l'effet retardateur pour les fortes concentrations en uranium semble due au fait que seul l'uranium qui se trouve en solution solide avant le recuit a une action. Ceci est confirmé par des expériences qui ont montré que pour obtenir un effet similaire, il fallait moins d'uranium lorsque le métal est soumis après coulée à une opération d'homogénéisation à température élevée au lieu d'un simple réchauffage à température plus basse. Pratiquement, l'optimum de concentration se situe vers 50 ppm dans le premier cas et vers 150 ppm dans le second cas. La demanderesse a constaté également que dans le cas d'un simple réchauffage, on obtenait un effet similaire en diminuant d'autant plus la quantité d'uranium que le métal contenait de fer. On a donc un effet combiné de ces deux éléments qui permet suivant la pureté en fer plus ou moins grande du métal mis en oeuvre de compléter l'effet de cet élément par une quantité réduite d'uranium. A cet effet retardateur de l'uranium s'ajoute également l'autre effet qui est, dans le cas o on dépasse néanmoins la température de recristallisation d'obtenir une minimisation de la taille des grains. L'invention peut être illustrée à l'aide des figures 1 à 21 qui représentent des photos de structures granulaires de plusieurs alliages d'aluminium ayant été dopés avec différentes quantités d'uranium et soumis à des conditions particulières de recuit. En l'occurrence, il s'agit de 3 alliages d'aluminium du type 1085 suivant les normes de l'Aluminium Association ayant la composition suivante: 1 0 Teneur en impuretés en ppm REF Si Fe Cu Mn Mg Cr Ni Zn Ti V B Ga A 200 630 B 200 630 C 260 700 151 l l l l l l l I l l l A partir de chacun d'eux, on a élaboré une série de 7 lingotins référencés de 1 à 7 pour l'alliage A, de 8 à 14 pour l'alliage B et de 14 à 21 pour l'alliage C et tels que dans chaque série les teneurs en uranium soit respectivement 0,20, 50, 100, 200, 500 et 1000 ppm. Ces lingotins ont ensuite subi les transformations suivantes: - les lingotins 1 à 7 ont été homogénéisés pendant 60 heures à 620 C, puis trempés à l'eau, laminés à froid jusqu'à l'épaisseur de 0,45 mm. et la t8le obtenue a été recuite pendant 1 heure à 350 C. - les lingotins 8 à 21 ont été réchauffés à 465 C et maintenus à cette température pendant 5 heures, puis refroidis naturellement, laminés à froid jusqu'à l'épaisseur de 0,45 mm et la t8le obtenue a été recuite pendant 30 minutes à 310 C. Les structures granulaires observées sur les tôles recuites obtenues à partir des 21 lingotins sont représentées sur les figures 1 à 21, correspondant aux références des lingotins. Elles permettent de montrer que l'on obtient les résultats de cristallisation suivants i t I Teneur en Rfer. t A B t C I U (ppm) | (homogénéisé) (réchauffé>) (réchauffé) I I I I 0 E.R. taille de I I | grains hétérogènes fr = 95% I fr = 80 % I i I 20 E.R. grains plus fr = 80% t I | fins et homogènes grains grossiers j idem Ii I I I t 50 fr I I I.I i I I I | 200 fr = 15% t [ lignage fin fr I I I { 1000 idem I idem | fr = 40% I grains plus fins I I t E.R.: entièrement recristallisé N.R.: non recristallisé fr:fraction recristallisée. De ce tableau, on déduit que: - l'effet de l'uranium sur la vitesse de recristallisation est très sensible à partir de 50 ppm, - l'effet est très important dans le cas de l'homogénéisation. Lorsque le métal est seulement réchauffé, il faut plus d'uranium pour obtenir un effet similaire, - dans le cas du métal réchauffé, l'effet de l'uranium est d'autant plus prononcé que la teneur en fer du métal est élevée (comparaison teneur ref. C - l'effet de l'uranium ne s'accroit plus au-delà de 200 ppm. En conséquence, l'ajout d'uranium a des teneurs comprises entre 50 et 200 ppm a un effet ralentisseur dans un alliage du type 1085 et augmente donc la température de recristallisation. L'optimum de concentration dépend de la gamme de transformation du métal: - 50 ppm environ si le métal est homogénéisé - 150 ppm environ s'il est réchauffé. De plus, dès 200 ppm, l'uranium diminue fortement le grossissement du grain notamment dans le cas d'alliages homogénéisés à haute température. Cette invention est appliquée notamment à l'obtention de t8les à base d'aluminium destinées à être soumises à un chauffage à température relativement élevée, comme, par exemple, celui qui accompagne les opérations d'émaillage ou de brasage, et ce, sans que ce traitement puisse altérer les propriétés mécaniques desdites t8les. BEVENDICATIONS 1. Procédé permettant d'augmenter la température de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains caractérisé en ce que l'on ajoute entre 5 et 1000 ppm d'uranium au moment de son élaboration. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on ajoute entre 50 et 150 ppm d'uranium. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on ajoute O10 une quantité d'uranium plus petite dans le cas o le métal subit une opération d'homogénéisation après coulée au lieu d'un réchauffage. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lorsque le métal subit une opération de réchauffage après coulée, on ajoute une quantité d'uranium d'autant plus petite que la teneur en fer du métal est grande.