FR 2599842 A1 19871211 FR 8707059 A 19870520 i La présente invention est relative à un dispositif et à un procédé pour déterminer simultanément la viscosité et la masse volumique d'un fluide. Il existe un certain nombre de dispositifs et de procédés pour mesurer la masse volumique ou la viscosité d'un fluide. Les brevets U.S 2 348 732 et 2 348 733 (Fischer) et 2 800 019 (Rumble) ainsi que le brevet britannique 780 932 (Vereinigte Glanzstoff-Fabriken A.G.) 10 emploient un flotteur à l'intérieur d'un tube conique disposé verticalement pour déterminer la viscosité ou la masse volumique d'un fluide en train de s'écouler. Le brevet U.S 2 426 393 (Fischer) décrit un dispositif dans lequel on mesure la viscosité-d'un fluide en comparant la 15 position relative de deux flotteurs dans un tube. D'autres dispositifs courants pour la détermination de la viscosité d'un fluide comprennent des viscosimètres à chute de billes, à billes tournantes et à tubes capillaires. Des viscosimètres à chute de billes 20 et à billes tournantes ne déterminent pas une viscosité absolue mais une viscosité cinématique qui est le rapport de la viscosité absolue à la masse volumique du fluide. Les appareils ont une gamme et une précision limitées. Ils sont sujets à l'encrassement, en particulier lorsqu'ils sont utilisés avec des huiles brutes qui précipitent des matières paraffiniques ou asphaltiques. Des viscosimètres à tubes capillaires sont difficiles à utiliser avec différents fluides en raison de problèmes de nettoyage et des longues périodes de temps nécessaires pour atteindre un équilibre en cas de changement de fluide. Les dispositifs sont extrêmement sensibles, en particulier à des pressions de lignes élevées, et nécessitent un étalonnage précis du transducteur de pression différentiel, ce qui est souvent une 35 source d'erreur. Il est nécessaire de prévoir des dispositifs et des procédés différents de ceux qui sont décrits plus haut pour déterminer la viscosité et la masse volumique d'un fluide. On cherche ainsi à créer un dispositif et un procédé qui soient précis et faciles A utiliser, en particulier aux températures et pressions élevées. La présente invention fournit un dispositif et un procédé pour déterminer simultanément la viscosité et la masse volumique d'un fluide Newtonien en train de s'écouler. Le dispositif comprend un tube disposé verticalement formant un conduit de fluide. Un godet à fond plat ayant un diamètre légèrement inférieur à celui du tube est placé à l'intérieur pour créer un petit canal d'écoulement annulaire entre le tube et le godet. Des 15 bouchons terminaux sont étroitement assujettis dans le tube au-dessus et en- dessous du godet pour limiter un mouvement vertical de celui-ci au-delà des bouchons, mais permettre un libre mouvement vertical entre ceux-ci. Sur le bouchon supérieur est fixé un poids amovible pouvant 20 se détacher et qui est capable de se placer dans le godet. Le fluide dans le tube est libre de s'écouler en continu sur toute la longueur du tube au- delà du godet et à travers les bouchons, des canaux d'écoulement étant formés à travers ceux-ci. Un fluide est envoyé dans le tube au moyen d'une pompe extérieure. La pompe est régulée par des détecteurs qui déterminent la position du godet dans le tube et règlent en conséquence la vitesse d'écoulement du fluide dans la pompe. Par "vitesse d'écoulement" on entend ici 30 une vitesse d'écoulement volumétrique exprimée en unité de volume par unité de temps. On fait fonctionner le dispositif décrit plus haut en envoyant par pompage un fluide à mesurer dans le bas du tube, au-delà du godet et en le faisant sortir par 35 le haut du tube. La vitesse d'écoulement du fluide est régulée de façon à mettre en suspension le godet dans une position d'équilibre entre les bouchons supérieur et inférieur. La vitesse d'écoulement à l'équilibre est atteinte par une méthode itéractive, selon laquelle des 5 détecteurs situent la position du godet par rapport aux bouchons et transmettent des signaux à la pompe. On augmente la vitesse d'écoulement de fluidité dans la pompe si le godet s'approche du bouchon inférieur ou le touche et on la diminue si le godet s'approche du bouchon 10 supérieur ou le touche. La vitesse d'écoulement à l'équilibre est notée lorsque le godet atteint un équilibre entre les bouchons. Le poids est alors détaché du bouchon supérieur et tombe dans le godet. On détermine alors une seconde vitesse d'écoulement à l'équilibre pour le godet 15 chargé, en procédant selon la manière décrite plus haut. La viscosité et la masse volumique du fluide sont calculées à partir des vitesses d'écoulement à l'équilibre obtenues pour le godet non chargé et chargé, des propriétés physiques du godet, y compris ses dimensions et sa masse volumique et de la valeur locale de l'accélération de la pesanteur. Le dispositif et le procédé de la présente invention sont particulièrement utiles avec des fluides Newtoniens à pressions et températures élevées, par exemple des fluides dans une cellule PVT. Le dispositif et le procédé fournissent des données relativement rapides et précises de viscosité et de masse volumique d'un fluide. Diverses autres caractéristiques de l'invention 30 ressortent d'ailleurs de la description détaillée qui suit. Des formes de réalisation de l'objet de l'invention sont représentées, à titre d'exemples non limitatifs, aux dessins annexés. 35 La figure 1 est une représentation schématique du dispositif et du procédé de la présente invention. La figure 2 est une vue en coupe latérale du tube et de son contenu. La figure 3 est une vue en coupe de dessus du tube et du godet. Le dispositif de la présente invention est décrit ci-après en référence au mode de réalisation illustré à la figure 2. La figure 2 montre un tube 1 disposé verticalement, pourvu d'une entrée de fluide 3 en bas et d'une sortie de fluide 5 en haut. Le tube a un diamètre pratiquement uniforme sur toute sa longueur. Un godet 7, ayant un fond 6 pratiquement plat et une partie supérieure ouverte 8, est disposé A l'in15 térieur du tube de telle sorte que ses côtés 10 sont pratiquement parallèles à la paroi du tube. Le diamètre extérieur du godet est légèrement inférieur au diamètre intérieur du tube pour former un étroit canal d'écoulement annulaire 9 entre le côté 10 du godet et la paroi 20 du tube 1. Le mouvement vertical du godet à l'intérieur du tube est limité par deux bouchons 13, 11 situés dans le tube au-dessus et en-dessous du godet respectivement. Les faces terminales pratiquement plates des bouchons supé25 rieur et inférieur 15,17 convergent dans des plans parallèles pour définir un espace vide limité 19 à travers lequel un fluide est libre de s'écouler et dans lequel le godet 7 peut se déplacer verticalement. Les bouchons 13,11 supérieurs et inférieurs, tels qu'ils sont représentés à la figure 2, comprennent des parties étagées dont le diamètre diminue en direction du godet. Les parties étagées les plus larges de chaque bouchon 23,21 les plus éloignées du godet, ont un diamètre extérieur pratiquement égal au diamètre intérieur du 35 tube si bien qu'à ce point, le fluide ne peut pratiquement pas passer entre le bouchon et le tube. Les parties étagées descendantes suivantes 27,25 ont un diamètre extérieur inférieur au diamètre intérieur du tube mais pratiquement le même que le diamètre extérieur du godet 7. Les parties étagées définissent des anneaux 29, 31, entre eux-mêmes et le tube, qui permettent à un fluide de communiquer directement avec le canal d'écoulement annulaire entre le godet et le tube. Un écoulement continu des fluides dans le tube est rendu possible par 10 un alésage 35 traversant la partie étagée la plus large du bouchon supérieur 23 et un alésage analogue 33 traversant la partie étagée la plus large du bouchon inférieur 21. Le bouchon inférieur se termine par une face terminale plate 17 de la partie étagée 25 en-dessous du fond du godet 7 et adjacenteL celui-ci. Le bouchon supérieur 23 a une partie étagée supplémentaire 37 qui s'ajuste de façon lâche à l'intérieur des minces côtés 10 du godet 7 parce que le diamètre extérieur de cette partie étagée est inférieure au diamètre intérieur du godet. Le bouchon supérieur 13 se termine par une face terminale plate 15 de cette partie étagée 37 au-dessus du fond du godet et adjacente à celui-ci. Le bouchon supérieur 13 porte un poids 39 fixé 25 de façon amovible sur sa face terminale 15. Le poids est calibré pour lui permettre de s'ajuster sur le fond du godet. Le poids est fixé au bouchon supérieur au moyen par exemple d'une force magnétique auquel cas le poids comprend un matériau magnétique. Un électro-aimant 41 disposé dans le bouchon supérieur 13 peut être actionné par une source d'énergie extérieure pour retenir le poids sur le bouchon. Selon le procédé de la présente invention, le poids peut être placé sur le fond du godet par la désactivation de l'électro-aimant. Le poids peut 35 ensuite être remis en position sur le bouchon supérieur par la réactivation de l'aimant. Comme cela est noté plus haut, l'espace 19 situé entre les bouchons est relativement faible pour réduire au minimum le volume de fluide retenu. Par exemple, lorsque la distance entre les bouchons est d'environ 0,32 cm, le volume de retenue n'est que d'environ 1 cm3 pour un godet de 2,54 cm de haut et 1,25 cm de diamètre extérieur. L'anneau formé entre le godet et le tube est 10 également faible. Le diamètre extérieur du godet est généralement de l'ordre d'environ 97 à 99 % du diamètre intérieur du tube pour la mesure des viscosités de nombreux fluides courants, mais il peut être en-dessous de cette gamme pour des liquides extrêmement visqueux ou 15 au-dessus de cette gamme pour des gaz. Il est avantageux de construire le godet, le tube et les bouchons terminaux à partir de la même matière pour que le rapport du diamètre intérieur du tube au diamètre extérieur du godet soit maintenu pratiquement 20 constant sur une large gamme de températures. Ce rapport, qui est défini en tant que k, constitue un important paramètre dimensionnel de l'appareil. D'autres dimensions de l'appareil qui peuvent changer avec la température ont un effet relativement insignifiant sur des déterminations 25 de viscosité et de masse volumique. On peut réduire à un minimum des changements dimension résultant de fortes pressions de fluide en mettant à l'extérieur du tube à la même pression que celle qui règne à l'intérieur du tube. Le godet, est en 30 creux, et déjà équilibré du point de vue hydrostatique. Une matière utilisable par exemple pour construire le dispositif est un sulfure de polyphénylène, tel que celui qui est produit par la International Polymer Corporation, 3434 Lang Road, Houston, Texas 77092, U.S.A. 35 sous la dénomination industrielle RYTON IPC-1837. Cette matière a une masse volumique de 1,512 g/cm3, une résistance à la compression de 165 600 kPa, un coefficient volumétrique de dilatation thermique de 2,52 x 10-5 C-1 et supporte des températures dépassant 260 C. Comme cela est montré à la figure 1, un détecteur 51 est disposé au voisinage du tube 1 pour déterminer la position du godet 7 pendant le fonctionnement du dispositif. Le détecteur communique avec une pompe 53 utilisée pour faire circuler le fluide à travers le tube 10 et commande la vitesse d'écoulement du fluide dans la pompe en fonction de la position du godet. Le dispositif peut fonctionner avec un détecteur du type A contact ou un détecteur de proximité. Un détecteur du type à contact est par exemple un détecteur "tout ou rien" tel qu'un interrupteur à effet Hall. Un détecteur de proximité est par exemple un détecteur proportionnel tel qu'un détecteur de courant de Foucault. Pour faire fonctionner le dispositif avec un détecteur "tout ou rien", on remplit le tube avec du fluide tandis que la pompe est arrêtée et que le poids est fixé au bouchon supérieur. Le fond du godet se dépose sur la face du bouchon inférieur et le détecteur, détectant le contact, actionne la pompe, à une faible vitesse. La vitesse d'écoulement du fluide dans la pompe est augmentéegraduellement et en continu jusqu'au moment o le détecteur indique que le godet n'est plus en contact avec le bouchon inférieur. A ce moment, la vitesse d'écoulement du fluide dans la pompe est maintenue constante. Un bref instant plus tard, le godet entre en 30 contact avec le bouchon supérieur. Le détecteur, détectant le contact, réduit peu à peu la vitesse d'écoulement du fluide dans la pompe, mais-plus lentement que n'était auparavant augmente cette vitesse. Lorsque le godet n'est plus en contact avec le bouchon terminal supérieur, la 35 vitesse d'écoulement du fluide dans la pompe est maintenue constante jusqu'au moment o le godet entre en contact avec le bouchon inférieur. Une fois encore, la vitesse d'écoulement du fluide dans la pompe est peu à peu augmentée de façon plus lente lorsque le godet entre en contact avec le bouchon inférieur. Le processus est poursuivi, affinant successivement la vitesse d'écoulement du fluide dans la pompe, jusqu'à ce que le godet atteigne une position d'équilibre dans laquelle il n'entre plus en contact avec l'un ou l'autre des bouchons 10 à une vitesse d'écoulement pratiquement constante. On note à ce point la vitesse d'écoulement du fluide. Ensuite, le poids est détaché du bouchon supérieur et tombe dans une position sur le fond du godet. La vitesse d'écoulement du fluide requise pour amener le godet chargé à l'équilibre dans le dispositif est déterminée de la manière décrite plus haut et la vitesse d'écoulement du fluide est enregistrée. La vitesse d'écoulement du fluide pour les positions à l'équilibre du godet chargé et non chargé peut également être déterminée avec un détecteur proportionnel de façon analogue à celle qui est décrite plus haut. Le détecteur indique la position du godet alors que le fluide circule dans le dispositif à une vitesse d'écoulement donnée. Le détecteur régule l'écoulement 25 dans une boucle de rétroaction 55 vers la pompe pour effectuer des changements proportionnels dans la vitesse d'écoulement du fluide dans la pompe jusqu'au moment o le godet atteint la position d'équilibre entre les bouchons. Le détecteur proportionnel permet un conver30 gence plus rapide à l'équilibre que le détecteur "tout ou rien". La viscosité et la masse volumique du fluide en train de s'écouler sont toutes deux calculées après détermination des vitesses d'écoulement pour le godet non 35 chargé et chargé à l'équilibre avec le dispositif de la présente invention. Les relations suivantes utilisées pour déterminer la masse volumique et la viscosité d'un fluide avec le dispositif et selon le procédé décrit dans la présente invention, dérive d'un équilibre de force sur le godet à l'équilibre: Ww - (Qw/Qc)-l]Wc (1) pf a VW - [(OW/Oc)-l]vc Vc(Pc'Pf)gR2[(1+2)1n(1/K)-1+IC] (2). C(2) Uf 4hQc (3) uf [VC(PC-Pf) + Vw(Pw-Pf)] g R2[(1+l2)ln(1/K)-'1+2] 4hQw o pf est la masse volumique du fluide iLf est la viscosité absolue du fluide c est la vitesse d'écoulement volumétrique du fluide à l'équilibre pour le godet non chargé; Q est la vitesse d'écoulement volumétrique du fluide à l'équilibre pour le godet 25 chargé; W est le poids du godet non chargé c Ww est le poids du godet chargé; V est le volume de la portion solide du c godet non chargé; V est le volume de la portion solide du w godet chargé; Pc est la masse volumique du godet; P est la masse volumique du poids; k est le rapport du diamètre extérieur du godet au diamètre intérieur du tube; R est le rayon depuis l'axe du tube jusqu'à la paroi intérieure tu tube; h est la hauteur du godet; g est l'accélération locale de la pesanteur. 5 On donne ci-après un exemple de calcul avec les relations requises. L'exemple montre la pratique et l'utilité de la présente invention mais il n'est pas conçu pour en limiter la portée. Le dispositif de la présente invention comprend 10 un godet en RYTON et un poids en acier inoxydable et il présente les dimensions et les caractéristiques physiques suivantes: C 1,2649 9 Ww - 0,9856 g vc - 0, 8366 cm3 Vw ' 0,1255 cm3 pc - 1,512 g/cm3 Pw = 7,853 g/cm3 À 0,9800 R a 0,7128 cm h = 2,540 cm L'accélération locale de la pesanteur est de 980,7 cm/sec2. On amène par pompage un fluide à travers le tube du dispositif tout en ajustant la vitesse d'écoulement du 25 fluide dans la pompe jusqu'au moment o le godet non chargé atteint une position d'équilibre entre les deux bouchons dans le tube. On détermine à ce point la vitesse d'écoulement du fluide, Qc et qui est de 5,0517 cm3/min. Le poids est ensuite détaché du bouchon supérieur et placé dans le godet. La vitesse d'écoulement à l'équilibre pour le godet chargé Qw est alors déterminée, elle est de 12,1157 cm /min. Les valeurs obtenues pour Qc et Qw sont utilisées dans la relation (1) pour calculer la W 3 masse volumique du fluide qui est de 0,7500 g/cm3. La masse volumique est ensuite utilisée dans l'équation (2) 1 1 ou (3) pour déterminer la viscosité du fluide qui est de 0,200 cp. Bien que l'on ait décrit et illustré des modes de réalisations préférés de la présente inven5 tion, il est entendu que toutes les variantes et modifications, telles que celles qui sont suggérées et d'autres, peuvent être apportées à celles-ci et sont comprises dans le cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Un dispositif pour mesurer la viscosité et la masse volumique d'un fluide, caractérisé en ce qu'il comprend: un tube disposé verticalement ayant un diamètre intérieur pratiquement uniforme; un godet pouvant être mis en suspension, ayant un fond fermé pratiquement plat d'épaisseur donnée, une paroi latérale définissant un diamètre extérieur infé10 rieur au diamètre intérieur de ce tube, et une partie supérieure ouverte, ce godet étant disposé à l'intérieur du tube pour former un canal d'écoulement annulaire entre cette paroi latérale et le tube; des bouchons fixes supérieur et inférieur disposés dans ce tube au-dessus et en-dessous du fond plat du godet pour limiter le mouvement vertical de celui-ci, ces bouchons étant séparés d'une distance supérieure à l'épaisseur du fond de ce godet pour former un espace permettant à un fluide de communiquer avec le 20 canal d'écoulement annulaire; un poids amovible pouvant être fixé au bouchon supérieur est capable de s'embotter à l'intérieur du godet; des passages de fluide à travers ces bouchons supérieurs et inférieurs pour faire communiquer un fluide avec le canal d'écoulement annulaire et permettre un écoulement continu du fluide à travers le tube; et un moyen de pompage pour faire circuler le fluide à travers le tube à une vitesse d'écoulement donnée par l'intermédiaire de ces canaux d'écoulement annulaires et de ces passages de fluide. 2. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de plus un moyen de détection en communication avec le moyen de pompage pour 35 situer la position du godet dans le tube et ajuster la vitesse d'écoulement du fluide à travers ce tube en fonction de la position de ce godet. 3. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les passages de fluide à travers les bouchons supérieur et inférieur comprennent des alésages ménagés à travers ces bouchons. 4. Dispositif suivant la revendication 3, caractérisé en ce que les bouchons supérieur et inférieur comprennent chacun deux parties étagées de diamètre différent, une première partie ét gée la plus éloignée du godet ayant un diamètre extérieur pratiquement égal au diamètre intérieur du tube et une deuxième partie étagée plus près de ce godet ayant un diamètre extérieur inférieur au diamètre intérieur de ce tube pour définir un anneau entre ce tube et la deuxième partie étagée afin de permettre à un fluide de communiquer avec le canal d'écoulement annulaire. 5. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les diamètres extérieurs des 20 deuxièmes parties étagées des bouchons supérieur et inférieur sont pratiquement égaux entre eux et pratiquement égaux au diamètre extérieur du godet. 6. Dispositif suivant la revendication 5, caractérisé en ce que le bouchon supérieur comprend de 25 plus une troisième partie étagée disposSeen-dessous du deuxième étage et ayant un diamètre extérieur inférieur au diamètre intérieur du godet, cette troisième partie étagée pénétrant dans la partie supérieure ouverte de ce godet. 7. Dispositif suivant la revendication 4, caractérisé en ce que les alésages traversent les premières parties étagées. 8. Dispositif suivant la revendication 7, caractérisé en ce que les passages de fluide à travers 35 les bouchons supérieur et inférieur comprennent les anneaux entre le tube et les deuxièmes parties étagées et les alésages traversant les premières parties étagées. 9. Dispositif suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comprend de plus un moyen pour fixer le poids à la troisième partie étagée. 10. Dispositif suivant la revendication 8, caractérisé en ce que le moyen de fixation est un électroaimant et le poids comprend un matériau magnétique. 11. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le tube, les bouchons et le godet sont constitués de la même matière. 12. Un procédé pour déterminer la viscosité et la masse volumique d'un fluide caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes: on fait monter le fluide à travers un canal d'écoulement annulaire entre un tube disposé verticalement ayant un diamètre intérieur pratiquement uniforme et un godet, ayant un fond fermé pratiquement plat d'épaisseur donnée, une paroi latérale définissant un diamètre 20 extérieur inférieur au diamètre intérieur de ce tube et une partie supérieure ouverte, à une première vitesse d'écoulement du fluide; on détermine cette première vitesse d'écoulement du fluide commentant celle qui met le godet librement en 25 suspension à une position pratiquement d'équilibre dans le tube entre un bouchon supérieur et un bouchon inférieur disposésrespectivement au-dessus et en-dessous de ce godet dans ce tube pour limiter un mouvement vertical du godet; on met en place un poids dans le godet et on fait monter le fluide dans le tube à une seconde vitesse d'écoulement du fluide; on détermine cette seconde vitesse d'écoulement du fluide conmmétant celle qui met librement en 35 suspension le godet et le poids dans le tube entre les bouchons à une position pratiquement d'équilibre; et on détermine la viscosité et la masse volumique du fluide en fonction de ces premières et secondes vitesses d'écoulement du fluide et des caractéristiques physiques connues du godet, du poids et du tube. 13. Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce que le godet n'est pratiquement pas en contact avec le bouchon supérieur ou inférieur à la 10 position pratiquement d'équilibre. 14. Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce que le mouvement vertical du godet est limité par une partie étagée du bas du bouchon supérieur ayant un diamètre extérieur inférieur au diamètre inté15 rieur du godet et pénétrant dans la partie supérieure ouverte de ce godet. 15. Procédé suivant la revendication 14, caractérisé en ce que le godet est suspendu dans la position d'équilibre dans un espace entre le bouchon inférieur et 20 la partie étagée du bas du bouchon supérieur qui ne dépasse pas trois fois l'épaisseur du fond du godet. 16. Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce que le rapport du diamètre intérieur du tube au diamètre extérieur du godet est de l'ordre d'environ 25 0,97 à environ 0,99. 17. Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce que la première vitesse d'écoulement du fluide est déterminée tandis que le poids est fixé au bouchon supérieur. 18. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que le poids est fixé par un moyen électromagnétique. 19. Procédé suivant la revendication 18, caractérisé en ce que le poids est mis en place dans le godet 35 par la désactivation du moyen électromagnétique. 20. Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce qu'on fait circuler le fluide dans le tube par un moyen de pompage. 21. Procédé suivant la revendication 20, carac5 térisé par l'opération supplémentaire d'ajustement de la vitesse d'écoulement du fluide dans le tube par un moyen de détection en communication avec le moyen de pompage. 22. Procédé suivant la revendication 21, caractérisé en ce que le moyen de détection situe la position 10 du godet dans le tube et ajuste la vitesse d'écoulement du fluide en fonction de la position du godet.