FR 2598790 A1 19871120 FR 8706789 A 19870514 i 2597 U0O L'invention a pour objets un procédé et un dispositif d'épuration de l'air par rectification à basse température, o l'air est condensé à une pression maximale de 7 bars (0,7 MPa) et dans lequel au moins un composant liquéfié est vaporisé pour obtenir un gaz prépurifié. Pour obtenir de l'argon, on sait combiner une rectification suivie d'une adsorption. Le brevet de la République démocratique allemande 126 953 décrit 10 un procédé d'obtention d'argon très pur suivant lequel on obtient de l'argon pur par adsorbtion et/ou distillation, après une première décomposition de l'air et une rectification double. Le brevet japonais 84 030 646 illustre et décrit un procédé selon lequel 15 on obtient de l'argon très pur après une rectification à deux étapes dans un procédé d'adsorption à deux degrés. Le brevet japonais 54 061 091 divulgue aussi une combinaison d'une rectification à plusieurs étapes et d'au moins une 20 étape d'adsorption pour obtenir de l'argon. Pour un grand nombre d'installations techniques, la préparation d'une grande quantité d'oxygène est une condition préalable indispensable. Dans les aciéries notamment, on a besoin d'oxygène d'une part 25 pour obtenir des températures de combustion élevée et d'autre part pour affiner l'acier, et ce, dans la plupart des cas avec des degrés de pureté différents suivant les utilisations. En particulier, pour l'affinage, on a besoin d'oxygène très pur, tandis 30 que pour la combustion, une pureté moindre suffit. Pour la production d'oxygène à échelle industrielle, les installations cryogènes et en particulier les procédés de rectification à basse température constituent le plus souvent la solution la plus 15 25 35 économique. La capacité des installations de ce type n'est toutefois guère réglable et il faut les faire fonctionner dès leur mise en service avec la charge nominale. Lorsque par exemple des convertisseurs doivent recevoir un nouveau garnissage, il faut interrompre le prélèvement d'oxygène très pur, et cela pour des durées de 48 heures, généralement nécessaires pour la mise en place du revêtement neuf des convertisseurs; il n'est pas rentable d'arrêter l'installation de production d'oxygène, compte tenu des délais de mise en route, qui sont longs, et de considérations d'ordre énergétique. Les installations de rectification à basse température sont avant tout d'une exploitation particulièrement rentable lorsqu'on peut les faire fonctionner sous une pression relativement basse en renonçant à un degré de pureté élevé pour l'oxygène. Par exemple, on peut obtenir un gaz pur contenant jusqu'à 95% d'oxygène sous des pressions de fonctionnement de 7 bars (0,7 MPa) au maximum, notamnent de 5 bars (0,5 MPa). Une purification plus poussée de l'oxygène, jusqu'à 99% par exemple, nécessite des pressions nettement plus importantes et des installations de technique beaucoup plus complexes. Pour la plupart des utilisateurs, un oxygène de pureté moindre suffit et si les installations connues ne sont pas rentables, c'est aussi, entre autres, parce qu'elles produisent un oxygène très pur, avec les surcroîts que cela implique pour des utilisations o de l'oxygène de pureté moindre suffirait. L'invention a donc pour but de développer un procédé économique permettant d'obtenir en continu de l'oxygène de pureté suffisante, avec une consommation énergétique réduite, et permettant, au besoin, de 2598 90 produire de l'oxygène très pur. Pour résoudre ce problème, le procédé suivant l'invention part d'un procédé de rectification & basse température rappelé en adoptant une pression de 7 bars (0,7 MPa) au 5 maximum. L'invention réside essentiellement en ce que de l'oxygène liquéfié est vaporisé de manière isobare pour refroidir l'air condensé à décomposer et en ce qu'au moins une quantité partielle de l'oxygène sous pression ainsi produit est soumise à un procédé 10 d'adsorption à changement de pression et le cas échéant condensée sous forme gazeuse. Du fait que l'on peut faire suivre le procédé de rectification à basse température d'un procédé d'adsorption à changement de pression, on peut encore accroître 15 ultérieurement dans une très large mesure le degré de pureté de l'oxygène obtenu par utilisation d'une petite pression. La mise en marche et l'arrêt d'un dispositif approprié, nettement plus petit, pour mettre en oeuvre le procédé d'adsorption à changement 20 de pression, donne en outre des facilités de réglage l'installation dans laquelle de l'oxygène très pur n'est produit qu'en fonction des besoins ou, par exemple lorsque la quantité principale d'oxygène de pureté moindre n'est pas utilisée. La combinaison du 25 procédé d'adsorption à changement de pression et d'un procédé de rectification à basse température utilisé sous une pression relativement petite, permet d'une part, un réglage du processus afin de l'adapter aux besoins et, permet d'autre part une mise en oeuvre du 30 procédé dans des conditions nettement plus économiques et à moindres frais. Cette conduite du processus a pour avantage de permettre de prélever directement de l'oxygène & la pression de la rectification à basse température, et de permettre de 35 s'affranchir à des dispositifs coûteux et nécessitant 1O 20 25 35 un grand entretien pour condenser l'oxygène, tout au moins pour la quantité principale d'oxygène produit. Dans le cadre du procédé suivant 1' invention, l'adsorption à changement de pression peut être conduite directement avec 1 'oxygène se trouvant à la pression à laquelle il est prélevé de l'installation de rectification à basse température, et par la suite de manière cyclique, de telle sorte que les adsorbeurs à changement de pression contenant le matériau filtrant moléculaire soient lavés avant un nouveau chargement, par utilisation d'un gaz pur condensé d'arrivée, notamment d'oxygène, et de telle sorte que le gaz de lavage soit envoyé vers la conduite d'évacuation du gaz pré-épuré après qu'il a quitté l'adsorbeur à changement de pression. Le condenseur d'oxygène nécessaire à ce procédé peut avoir des dimensions nettement plus petites puisqu'il ne doit condenser que la quantité partielle de gaz qui sera ensuite épurée de manière plus poussée et puisque le montage d'un condenseur d'oxygène après l'adsorbeur à changement de pression permet de disposer non seulement de la pression de fonctionnement souhaitée pour l'oxygène pur, mais donne aussi la possibilité d'utiliser cet oxygène de grande pureté sous pression pour épurer ou laver le matériau filtrant moléculaire. Le dispositif suivant l'invention notamment pour la mise en oeuvre de ce procédé comporte un condenseur d'air et une installation de rectification à basse température dans laquelle de l'oxygène liquide est vaporisé de manière isobare, et est caractérisé pour l'essentiel en ce qu'une dérivation menant à chargement de pression est raccordée à la conduite de gaz pour l'oxygène gazeux sous pression. La configuration est avantageusement conçue de telle 25987 0i sorte qu'un condenseur d'oxygène est monté dans la conduite d'évacuation du gaz pur, raccordée aux adsorbeurs à changement de pression, et qu'une conduite de recyclage du gaz de lavage est reliée à 5 l'adsorbeur à changement de pression, après le condenseur, ce qui permet de disposer d'une part d'oxygène très pur à la pression souhaitée et d'autre part de gaz de lavage à une pression nettement supérieure à la pression de fonctionnement des 10 adsorbeurs à changement de pression. Le recyclage d'oxygène très pur sous pression destiné au lavage des adsorbeurs à changement de pression permet d'ajuster une différence de pression entre la pression de fonctionnement et la pression de lavage, 15 ce qui fait qu'il n'est plus nécessaire de faire le vide comme c'est le cas avec de nombreux adsorbeurs à changement de pression lorsqu'on veut les nettoyer. Pour réduire encore plus les pertes d'oxygène dans l'installation suivant l'invention, on peut 20 avantageusement prévoir de monter un organe réglable d'étranglement ou de réduction de pression, dans la conduite de produit comprise entre le gaz pré-épuré et l'adsorbeurà changement de pression, notamment pour le recyclage du gaz de lavage. Le gaz de pureté 25 moindre que l'on recueille après nettoyage de l'adsorbeur à changement de pression et en particulier l'oxygène obtenu qui contient de nouveau de grandes quantités d'azote, est ainsi recyclé dans la conduite de gaz de produit, qui contient de 30 l'oxygène de pureté moindre, et cet oxygène peut être utilisé par exemple sans autre traitement pour la combustion. D'autres caractéristiques de l'invention ressortent de la description détaillée qui suit. 35 15 25 30 35 Une installation suivant l'invention est illustrée de manière schématique sur le plan de principe des canalisations. Sur la figure, la référence 1 désigne un condgnseur d'air qui peut être suivi d'un premier filtre moléculaire 2 qui sert à pré-épurer le gaz à séparer. Dans l'installation de rectification à basse température 3, on liquéfie de l'oxygène et on le vaporise de manière isobare, de sorte qu'à la sortie, on peut prélever de l'oxygène sous pression par une conduite 4 et de l'azote non comprimé par une conduite 5. En appliquant une pression de fonctionnement d'environ 7 bars (0,7 MPa), on peut obtenir par la conduite 4 de l'oxygène à 95%. Dans la conduite d'azote, on peut monter un condenseur d'azote 6 pour produire aussi de l'azote sous une pression comparable à celle de la conduite d'oxygène. Une dérivation 7 raccordée à la conduite de gaz de produit 4, mène à des adsorbeurs à changement de pression 8. Les adsorbeurs 8 sont garnis d'un matériau filtrant moléculaire; des vannes 9 commandables ou réglables sont montées dans les conduites d'arrivée et de départ de ces adsorbeurs 8. Lorsque de l'oxygène pré-épuré est envoyé vers les adsorbeurs 8 par la dérivation 7, on peut prélever de la conduite d'évacuation 10, de l'oxygène très pur qui est envoyé vers un condenseur d'oxygène 11 pour être ensuite acheminé vers l'utilisateur, sous la pression de fonctionnement souhaitée, par exemple 40 bars (4 MPa), par une conduite 12. De cette conduite 12, une conduite de recyclage 13 du gaz de lavage mène à des raccords 14 correspondants des adsorbeurs 8, des vannes 15 étant à nouveau montées dans cette conduite de recyclage 13 du gaz de lavage. Le gaz de lavage peut être recyclé de nouveau dans la conduite de gaz de produit 4, par des organes d'étranglement 16 réglables, après nettoyage du matériau filtrant moléculaire et 5 abaissement de la pression à celle régnant dans cette conduite. REVENDICATIONS 1. Procédé d'épuration d'air par rectification & basse température, selon lequel l'air est condensé à une pression maximale de 7 bars (0,7 MPa) et selon lequel au moins un composant liquéfié est vaporisé pour obtenir un gaz prépurifié, caractérisé en ce que de l'oxygène liquéfié est vaporisé de manière isobare pour refroidir l'air condensé à décomposer et en ce 10 qu'au moins une quantité partielle de l'oxygène sous pression ainsi produit est soumise à une adsorption à charngement de pression et le cas échéant condensée sous forme gazeuse. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé - 15 en ce que les adsorbeurs à changement de pression (8) contenant un matériau filtrant moléculaire sont lavés avant un nouveau chargement, par utilisation de gaz pur notamment de l'oxygène, condensé par rapport à la pression d'arrivée, et en ce que le gaz de lavage est 20 envoyé dans la conduite d'évacuation (10) du gaz préépuré, après qu'il a quitté l'adsorbeur (8). 3. Dispositif pour la mise en oeuvre notamment du procédé selon la revendication 1 ou 2, comportant un condenseur d'air (1) et une installation de 25 rectification à basse température (3), dans lequel de l'oxygène liquide est vaporisé de manière isobare, caractérisé en ce qu'une dérivation (7) menant vers les adsorbeurs (8) est raccordée & la conduite de gaz (4) de l'oxygène gazeux sous pression. 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'un condenseur d'oxygène (11) est monté dans la conduite d'évacuation (10) du gaz épuré, raccordée aux adsorbeurs (8) et en ce qu'en aval du condenseur (11), une conduite de recyclage 35 (13) du gaz de lavage est reliée aux adsorbeurs (8). 9 2598790 5. Dispositif selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce qu'un organe d'étranglement ou de réduction de pression (16) réglable est monté dans la conduite de produit (4) comprise entre le gaz de 5 produit préépuré et les adsorbeurs (8), notamment pour le recyclage du gaz de lavage (13).