FR 2605903 A1 19880506 FR 8714921 A 19871028 L'invention concerne un procédé de production de particules de résine colorée à utiliser en tant que "toner" ou encre en poudre, lequel procédé consiste à malaxer à l'état fondu une composition comprenant au moins un liant constitué d'une résine et un colorant ou une matière magnétique, à refroidir et solidifier le produit malaxé et à pulvériser et classer efficacement le produit solidifié. De telles particules de résine colorée pour la production d'encre en poudre ou "toner" ont été classi- quement produites par malaxage à l'état fondu d'une composition comprenant au moins un liant constitué d'une résine et un colorant ou une matière magnétique, à solidifier le produit malaxé en cours de refroidissement, a pulvériser grossièrement le produit solidifié et à traiter la matière grossièrement pulvérisée dans un système combinant un classeur ou un pulvérisateur, ou dans un système combinant deux classeurs et un pulvéri- sateur. Un classeur pour éliminer la poudre fine est en outre incorporé selon les nécessités dans un tel système. Le pulvériseur peut être, par exemple, un broyeur à jet dans lequel un couzant de gaz à haute pression est déchargé au moyen d'une tuyère pour former un jet de gaz, les particules sont transportées à grande vitesse au moyen du jet de gaz ainsi formé afin de frapper sur un organe d'impact tel qu'une plaque d'impact pour pulvériser ainsi les particules. On utilise en tant que classeur, un classeur du type à paroi fixe, à soufflerie, et comprenant des moyens centrifuges de classement par air. Habituellement, des particules de résine colorée pour une poudre pigmentaire ou encre ou "toner" sont produites au moyen d'un système par lequel un appareil de pulvérisation tel qu'un broyeur à jet et un ou deux classeurs à soufflerie sont raccordés. Les organigrammes de production montrés sur les figures 2 et 3 des dessins annexés et décrits ci- après représentent chacun un exemple de ces types classi- ques. En référence à la figure 2, la poudre de charge est introduite au moyen d'un conduit d'alimentation dans un appareil de classement o elle est classée en une poudre grossière et une poudre fine. La poudre grossière est introduite et pulvérisée dans un appareil de pulvérisation et elle est de nouveau introduite dans l'appareil de classement. Par ailleurs, la poudre fine est retirée du système et soumise à'une étape de classement, non illustrée sur la figure, au cours de laquelle la poudre très fine contenue dans la poudre fine et ayant des particules de dimension inférieure à la gamme prescrite est également éliminée pour que l'on obtienne des particules de résine colorée convenant à une poudre pigmentaire ou un "toner". Cependant, dans ce système, la poudre fournie à l'appareil de classement comprend, en plus de la poudre de charge, des particules de diverses dimensions qui sont en cours de pulvérisation et qui sont recyclées entre l'appareil de pulvérisation et l'appareil de classement, de sorte qu'il est probable que la granulométrie des particules soit très large et que le système travaille sous une charge très élevée. En conséquence, le rendement de classement du classeur est abaissé, l'énergie consommée dans l'appareil de pulvérisation n'est pas utilisée efficacement et il est très possible que de grosses particules, nuisant aux qualités du "toner", se mélangent à la poudre fine classée (produit pulvérisé). Par ailleurs, les poudresgrossières recyclées vers l'étape de pulvérisation contiennent une certaine proportion de poudre fine qui ne nécessite pas d'être encore pulvérisée, mais qui est en fait encore pulvérisée, de sorte que le produit pulvérisé risque de contenir une forte proportion de poudre très fine qui risque de former des agglomérats dans le produit pulvérisé. Ainsi, même t60S903 si la poudre très fine est éliminée lors de l'étape suivan- te de classement pour que l'on obtienne une dimension de particules souhaitée, le rendement en produit pulvérisé risque d'être bas. Comme décrit précédemment, les parti- cules de résine colorée risquent de contenir de fortes proportions de particules grossières et de particules très fines, de sorte qu'un développateur formulé par l'utilisation des particules de résine colorée risque de donner des images, développées par "toner", de faible densité et très voilées. Pour améliorer le système décrit ci-dessus, on a essayé d'augmenter la précision du classement réalisé par le classeur relié au pulvérisateur en mettant en oeuvre un second appareil de classement comme montré sur la figure 3, en établissant un point de classement relativement grossier dans le premier appareil de classement afin qu'il classe la charge en une poudre grossière relativement plus grossière et en une poudre fine relativement plus grossière, une fraction de poudre grossière étant ensuite séparée de la poudre fine. Ceci apporte une certaine amélioration en ce qui concerne le problème ci-dessus, mais, par ailleurs, complique le procédé et élève le coût d'investissement de presque deux fois car des moyens de transport sont nécessaires entre les premier et second appareils de classement. Un autre problème qui apparaît aussi est que le rendement de production n'est pas élevé proportionnellement à l'accroissement des coûts de fonctionnement du fait de l'accroissement de l'énergie consommée pour faire fonc- tionner le premier appareil de classement et les moyens de transport. La présente invention vise à résoudre les problèmes décrits ci-dessus affectant les procédés classiques pour la production de particules de résine colorée pour produire un "toner", c'est-à-dire une poudre pigmentaire ou encre en poudre. Un objet principal de l'invention est de proposer un procédé de production efficace de particules de résine colorée à utiliser en tant que "toner" pour le développement d'images électrostatiques, lesquelles poudres ont une granulométrie uniforme et précise et sont obtenues avec une faible consommation d'énergie. Plus particulièrement, conformément à l'inven- tion, il est proposé un procédé de production de parti- cules de résine colorée à utiliser comme encre en poudre ou "toner", consistant: à préparer une matière de charge pulvérisée en malaxant à l'état fondu une composition comprenant au moins un liant constitué d'une résine et un colorant ou une matière magnétique, refroidir et solidifier le produit malaxé et pulvériser le produit solidifié; à faire passer la matière de charge pulvérisée dans une première étape de classement pour classer la matière de charge en une première poudre grossière et une première poudre fine classée; à faire passer la première poudre grossière classée dans une première étape de pulvérisation pour pulvériser la poudre grossière sous l'action d'une force d'impact; à faire passer le produit pulvérisé résultant de la première poudre grossière dans la première étape de classement en même temps que la matière de charge pulvérisée; à faire passer la première poudre fine classée dans une seconde étape de classement afin de classer la poudre fine en une seconde poudre grossière et une seconde poudre fine classée; à faire passer la seconde poudre grossière classée dans une seconde étape de pulvérisation pour pulvériser la poudre grossière sous l'action d'une force d'impact qui est inférieure à celle exercée dans la première étape de pulvérisation; à faire passer le produit pulvérisé résultant de la seconde poudre grossière dans la première étape de classement ou dans seconde étape de classement; et à éliminer une fraction formée de poudre très fine de la seconde poudre fine classée pour ajuster la granulométrie de par- ticules et obtenir ainsi les particules de résine colorée. L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels: - la figure 1 est un schéma simplifié du procédé selon l'invention; - les figures 2 et 3 sont des schémas de principe représentant un procédé classique; - la figure 4 est un schéma simplifié d'une forme de réalisation de l'invention (exemple 2); - la figure 5 est un schéma simplifié d'une forme de réalisation de l'invention (exemple 1); - la ficure 6 est une coupe transversale d'une forme de réalisation dans laquelle un pulvérisateur (broyeur à jet) est équipé d'un dispositif d'étranglement; - la figure 7 est un schéma simplifié d'un exemple comparatif; - la figure 8 est un schéma de principe d'une autre forme de réalisation du procédé de l'invention; - la figure 9 est un schéma simplifié d'une autre forme de réalisation de l'invention; et - la figure 10 est un schéma simplifié d'encore une autre forme de réalisation de l'invention (exemple 3). Les figures 1 et 9 sont des schémas de principe et simplifiés montrant l'ensemble du procédé selon l'invention dans lequel une composition malaxée à l'état fondu est pulvérisée et classée. Dans le procédé de l'invention, un produit pulvérisé provenant d'une première étape de pulvérisation et une charge pulvérisée sont soumis ensemble à une première étape de classement, et une poudre grossière, classée dans la première étape de classement, est amenée dans la première étape de pulvérisation dans laquelle elle est pulvérisée sous l'action d'un impact (force). Une première poudre fine classée dans la pre- mière étape de classement est encore classée dans une secon- de étape de classement, et une seconde poudre grossière classée provenant de la seconde étape de classement est pulvérisée dans une seconde étape de pulvérisation sous l'action d'un impact qui est inférieur à celui appliqué dans la première étape de pulvérisation. Le produit pulvérisé résultant de la seconde poudre grossière est soumis à la première étape de classement ou à la seconde étape de classement. La seconde poudre fine classée dans la seconde étape de classement est habituellement soumise à une troisième étape de classement (non représentée) destinée principalement à éliminer la poudre très fine ayant une dimension de particules inférieure à une gamme prescrite, afin que l'on obtienne des particules de résine colorée pour encre en poudre ou "toner" ayant une dimension moyenne et une granulométrie prescrites. Le procédé ci-dessus peut habituellement être mis en oeuvre par l'utilisation d'un appareillage intégré dans lequel les appareils pour exécuter les étapes respec- tives sont reliés entre eux par des moyens de raccordement tels que des conduits. Une forme de réalisation, préparée à cet effet, d'un tel appareil est illustrée sur la figure 4. L'appareillage illustré sur la figure 4 comprend un premier pulvérisateur 4, un premier classeur 3, un premier cyclone 6 de classement, un distributeur à injec- tion 7 pour le transport, un second classeur 9, un second pulvérisateur 13 et un second cyclone 11 de classement raccordés par des conduites 2, 5, 8, 10 et 14. Dans l'appareillage, une poudre de charae est fournie par un chargeur à injection comportant une trémie 1 d'alimentation, par l'intermédiaire d'une conduite 2 d'alimentation, à un premier classeur 3. Une première poudre grossière classée dans le premier classeur 3 est introduite dans le pulvérisateur 4 o elle est pulvérisée sous l'action d'un impact, et le produit pulvérisé est introduit par la conduite 2 dans le premier classeur 3. Par ailleurs, la première poudre fine classée obtenue par le classement passe dans la conduite 5, est recueillie par le cyclone collecteur 6, est retirée du cyclone 6 au moyen du chargeur 7 à injection et est introduite par la conduite 8 dans le second appareil 9 de classement o elle est classée. La seconde poudre classée résultante est pulvérisée dans le second pulvérisateur 13 sous l'action d'un impact inférieur à celui se produisant dans le premier pulvérisateur 4. Le second produit pulvé- risé résultant est introduit par la conduite 14 dans le premier classeur 3 en même temps aue la poudre de charge et le premier produit pulvérisé. La seconde poudre classée passe dans la conduite , est recueillie par le cyclone collecteur'11 et est évacuée par un orifice 12 de déchargement. La seconde poudre fine classée évacuée de l'orifice 12 de déchargement est introduite dans un troisième classeur (non représenté) au moyen duquel une poudre ultrafine ou une poudre très fine, inférieure à une gamme prescrite, est éliminée de la poudre fine pour préparer des particules de résine colorée pour "toner" ou poudre pigmentaire ayant une granulométrie régulée. Les pulvérisateurs 4 et 13 peuvent être un pulvérisateur du type à impact ou un pulvérisateur du type à jet. Du fait de son faible encombrement et de la faible adhé- rence de la poudre à sa paroi intérieure, un pulvérisateur du type à jet est préféré. Il est demandé à tout pulvérisa- 2609 03 teur de pouvoir effectuer une pulvérisation pour donner des particules de dimension recherchée. Un exemple, dispo- nible dans le commerce, du pulvérisateur du type à impact peut être le pulvérisateur MVM disponible auprès de la firme Hosokawa Micron K.K., et des exemples du pulvérisateur du type à jet peuvent comprendre le pulvérisateur PJM-I disponible auprès de la firme Nihon Pneumatic Kogyo K. K., le pulvérisateur du type "Micron Jet" disponible auprès de la firme Hosokawa Micron K.K., le pulvérisateur du type "Jet-O-Mizer" disponible auprès de la firme Seishin Kogyo K.K., et les pulvérisateurs des types "Blow-Knox" et "Trost Jet Mill". Les classeurs 3 et 9 peuvent être un classeur à air centrifuge du type à paroi fixe, tel que le sépara- teur DS fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K., le classeur du type "Turbo-Classifier" fabriqué par la firme Nisshin Engineering K.K., et le séparateur MS fabriqué par la firme Hosokawa Micron K.K. COnformément à l'invention, il est proposé d'élever de 50 à 100 %'la capacité de traitement en comparaison avec un appareillage classique en ajoutant un pulvérisateur absorbant une faible proportion (de l'ordre de 10 %) de l'investissement. En ce qui concerne la consommation d'énergie, l'énergie électrique pour faire fonctionner le second appareil 13 de pulvérisation constitue un accroissement en comparaison avec un exemple classique (figure 3). Cependant, la consommation d'énergie dans l'étape de classement n'est pas sensible- ment modifiée alors que le rendement de production est notablement relevé. En conséquence, la consommation d'énergie par unité de poids de la poudre de charge peut être réduite dans une grande proportion, allant de 15 % à 30 %. Un autre effet avantageux de l'invention est que, lorsque la seconde poudre grossière classée dans la seconde étape de classement est pulvérisée dans le second appareil de pulvérisation, la seconde poudre gros- sière peut avoir une dimension de particule proche de celle du "toner" et peut contenir très peu de poudre très fine, ce qui prévient toute pulvérisation excessive, ainsi que la formation de poudre ultrafine, de particules inférieures à 2 Nm, et la formation d'agglomérats de poudre fine, ce qui permet d'obtenir des particules de résine colorée de granulométrie étroite. En outre, on améliore également de 3 à 5 % le rendement en produit classé (particules de résine colorée) en le soumettant à la troisième étape de classementpour éliminer les particules très fines ayant des dimensions inférieures à 7 - 8 Nm de la seconde poudre fine classée, et le.produit classé contient moins de poudre ultrafine ou de poudre très fine. Il est important, dans la présente invention, que l'impact appliqué pour pulvériser la poudre dans la seconde étape de pulvérisation soit inférieur à l'impact appliqué dans la première étape de pulvérisation. Dans le cas o le même poids de poudre est pulvérisé successivement dans les première et seconde étapes de pulvérisation, la surface spécifique de pulvérisation de la poudre dans la seconde étape de pulvérisation est notablement plus grande que dans la première étape de pulvérisation, l'augmentation correspondant à la diminution de la dimension de parti- cules. C'est la raison pour laquelle il est habituel d'exercer dans la seconde étape de pulvérisation un impact plus élevé que dans la première étape de pulvéri- sation. Cependant, dans le cas de la production de parti- cules de résine colorée pour une poudre pigmentaire ou un "toner" par malaxage à l'état fondu, refroidissement et solidification d'une composition comprenant un liant constitué d'une résine et un colorant ou une matière magnétique, il est apparu avantageus d'utiliser, pour pulvériser la secone poudre grossière, un impact inférieur 26039 3 à celui utilisé dans la première étape de pulvérisation pour des raisons de rendement en particules de résine colorée, de caractéristiques de développement de ces particules et de minimisation de la consommation d'énergie. A titre d'exemple particulier, dans le cas de l'utilisation de broyeurs à jet en tant que moyens de pulvérisation, il est possible de supprimer la formation de poudre très fine et ultrafine et d'obtenir un produit pulvérisé ayant une granulométrie étroite par élévation à une valeur de 500-1000 kPa de la pression de l'air utilisé pour la pulvérisation dans le broyeur par jet constituant le premier appareil de pulvérisation, et par un abaissement à un niveau de 200 à 600 kPa de la pression de l'air utilisé pour la pulvérisation dans le broyeur par jet constituant le second appareil de pulvérisation. La différence de pression d'air de pulvérisation entre la première étape de pulvérisation et la seconde étape de pulvérisation peut avantageusement être de 50 à 400 kPa. Les particules de résine colorée obtenues par la poursuite du traitement du produit pulvérisé, lui- même obtenu dans le procédé tel que décrit ci-dessus, lors d'une étape suivante de classement ont une bonne fluidité et donnent un "toner" capable de former des images à haute densité et présentant un voile de fond ou une diffusion autour des images inférieurs à ceux obtenus avec les procédés classiques. Pour rendre encore plus efficace le procédé de l'invention, il est avantageux d'utiliser également un moyen pour empêcher la pulsation de la poudre transmise à la seconde étape de classement. Un exemple particulier en est représenté sur la figure 5, sur laquelle la première poudre fine classée se trouvant au fond du premier cyclone classeur 6 est déchargée au moyen d'une première vanne double 21 de décharge, fournie quantitati- vement au moyen d'un chargeur pour une alimentation quanti- 260 5903 1 1 tative et reçue par une goulotte 17 par laquelle la poudre fine est chargée dans le second appareil 9 de classement en même temps qu'elle est dispersée dans l'air. Le chargeur 15 peut être commandé de manière que son débit d'alimentation soit réglé à une valeur comprise entre 1,0 et 1, 5 fois, avantageusement 1,1 et 1,3 fois, le débit de la poudre passant dans le premier cyclone classeur 6, et le chargeur 15 est commandé par ' intermittence, c'est-à-dire arrêté lorsque la première poudre fine classée n'est pas détectée dans le chargeur 15 au moyen d'une jauge de niveau, et mis en marche lorsque cette poudre est détectée. Une autre mesure efficace pour empêcher la pulsation consiste à prévoir un dispositif 24 d'étranglement comme montré sur la figure 6 aux entrées des poudres fournies aux premier et second appareils de pulvérisation afin d'empêcher un débit excessif de poudre. Dans la présente invention, il est également possible d'introduire le produit formé de la poudre pulvérisée, provenant de la seconde étape de pulvérisation, dans la seconde étape de classement comme montré sur les figures 8 à 10. Dans la présente invention, il est avantageux que le second appareil de classement possède une capacité de traitement égale ou inférieure à celle du premier appareil de classement. Plus particulièrement, il est avantageux que le second appareil de classement possède une capacité de traitement d'une valeur de 1/1 à 1/3, avantageusement 1/1,5 à 1/2,5, de celle du premier appa- reil de classement. Un appareil de classement de plus grande dimension n'est pas préférable, non seulement car il est désavantageux du point de vue du rendement éner- gétique, mais aussi par le fait qu'il élargit la granulo- métrie. Il est avantageux aue le débit d'alimentation en air pour le classement dans la première étape de classement 26059U3 soit réglé à une valeur comprise entre 10 et 30 m3/min, que le débit d'alimentation en air pour le classement effectué dans la seconde étape de classement soit réglé à une valeur comprise entre 4 et 20 m3/min, et que le débit d'air dans la seconde étape de classement soit réglé de façon à être inférieur de 2 à 25 m3/min à celui utilisé dans la première étape de classement. Le liant formé de résine à utiliser dans la présente invention peut être un liant à résine ordinaire pour "toner". Des exemples d'un tel liant peuvent com- prendre: des homopolymères de styrène et de ses dérivés, tels que du polystyrène et du polyvinyltoluène, des copolymères de styrène, tels que les styrène-propylène, styrène-vinyltoluène, styrène-vinylnaphtalène, styrène- acrylate de méthyle, styrène-acrylate d'éthyle, styrène- acrylate de-butyle, styrène-acrylate d'octylé, styrène- méthacrylate de méthyle, styrène-méthacrylated'éthyle, styrène- méthacrylate de butyle, styrène-acrylonitrile, styrène-vinyléthyléther, styrène-vinyLméthylcétone, styrène-butadiène, styrène-isoprène, styrèneacrylonitrile-indène, styrène-acide maléique et styrène-ester de l'acide maléique; du polyméthacrylate de méthyle, du polyméthacrylate de butyle, du polyacétate de vinyle et un polyester. Ces résines peuvent être utilisées seules ou en mélange. Parmi elles, les résines du type styrène (englobant les polymères de styrène et les copolymères de styrène), des résines acryliques et des résines du type polyester sont particulièrement avantageuses compte tenu des caractéristiques de dévelop- pement. Des exemples du colorant utilisé dans la présente invention peuvent comprendre: du noir de carbone, du noir de lampe, de l'ultramarine, des colorants du type nigrosine, du bleu aniline, du bleu phtalocyanine, du vert phtalocyanine, du jaune Hansa G, le colorant "Rhoda- mine 6G Lake", le bleu "Calcooil", le jaune chrome, le colorant du type "Quinacridone", le jaune benzidine, le rose Bengale, des colorants du type triarylméthane, des colorants monoazoiques et des colorants diazoiques. Ces colorants ou pigments peuvent être utilisés seuls ou en mélanges. Habituellement, on peut utiliser 0,1 à 30 par- ties en poids de colorant pour 100 parties en poids du liant formé de résine. Des exemples de la matière magnétique utilisée sous la forme de poudre magnétique dans la présente inven- tion peuvent comprendre: des oxydes de fer tels que les magnétite, hématite et ferrite; des métaux, tels que les fer, cobalt et nickel, et des alliages de ces métaux avec un autre métal tel que aluminium, cobalt, cuivre, plomb, magnésium, étain, zinc, antimoine, béryllium, bismuth, cadmium, calcium, manganèse, sélénium, titane, tungstène et vanadium; et des mélanges de ces matières. Ces matières magnétiques peuvent présenter avantageusement une dimension moyenne de particules de l'ordre de 0,1 à 2 Nm. La matière magnétique peut avantageusement être présente dans une proportion d'environ 20 à 200 parties en poids, en particulier environ 40 à 150 parties en poids, pour 100 parties en poids du liant formé de résine. La matière de charge pulvérisée peut être préparée par mélange préalable d'une composition comprenant au moins un liant formé d'une résine et un colorant ou une matière magnétique, malaxage à l'état fondu de la compo- sition préalablement mélangée au moyen d'un appareil de malaxage à chaud tel que des rouleaux chauffés, un malaxeur ou une extrudeuse, à une température habituelle- ment de 100 à 250 C, refroidissement du produit malaxé pour donner un produit solidifié, et pulvérisation grossière ou broyage du produit solidifié au moyen d'un pulvérisateur mécanique tel qu'un broyeur à marteaux. La charge grossièrement pulvérisée peut avanta- geusement avoir une dimension moyenne de particules de à 2000 Dm. Il est souhaité que les particules de résine colorée présentent une dimension moyenne en volume de particules de a Dm, il est avantageux que la première poudre fine classée présente une dimension moyenne en volume de particules supérieure de 1 - 25 gm, en parti- culier de 1 - 15 Dm, à a gm. Il est en outre préférable que la première poudre grossière classée présente une dimension moyenne en volume de particules supérieure de - 50 gm, en particulier de 5 - 20 gm, à a gm et que la seconde poudre grossière classée présente une dimension moyenne en volume de particules supérieure de 3 - 30 nm, en particulier de 3 - 15 gm, à a Dm pour élever le rende- ment de production et supprimer la formation de poudre très fine. La présente invention sera explicitée ci- dessous sur la base d'exemples particuliers. Exemple 1 et exemple comparatif 1 On introduit des p-articules de résine colorée en utilisant un système tel que montré sur la figure 5. Copolyrère styrène-ester de l'acide acrvlicue 100 Parties en poids Matière magnétique (dimension moyenne des particules: 0,3 nm) - 60 " Agent de limitation de charge positive 2 " Polyéthylène de bas poids moléculaire 4 " Une charge pulvérisée a été préparée par malaxage à l'état fondu de la composition ci-dessus, refroidissement et solidification du produit malaxé et pulvérisation du produit solidifié à une dimension moyenne des particules d'environ 1000 Dim au moyen d'un broyeur à marteaux équipé d'un tamis de 3 mm. On a utilisé, comme premier pulvérisateur 4, un broyeur à jet (modèle '-10", fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K.; consom- mation d'énergie: environ 72 kW/heure), la pression de l'air pour la pulvérisation étant réglée à 600 kPa. Par ailleurs, on a utilisé, en tant aue second pulvérisateur 13, un broyeur à jet (modèle I-5, fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K., consommation d'énergie: environ 27 kW/heure) de capacité inférieure à celle du premier pulvérisateur, la pression de l'air pour la pulvérisation étant réglée à 450 kPa. On a utilisé, pour le premier classeur 3, un classeur à soufflerie (modèle DS-10, fabri- qué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K.; consommation d'énergie: environ 20 kW/heure) que l'on a fait'travailler à un débit d'air de classement de 20 m3/min pour produire la première poudre grossière classée et la première poudre fine classée, avec des dimensions respectives de particules de 30 - 50 Nom et 15 - 30 Nm, la dimension de particules étantla dimension moyenne en volume telle que mesurée par un compteur Coulter. On a utilisé, pour le second classeur 9, un classeur à soufflerie (modèle DS-5, consom- mation d'énergie: environ 10 kW/heure) de capacité inférieure à celle du classeur 3, mis en service avec un débit d'air de classement de 10 m3/min afin de donner la seconde poudre grossière classée et la seconde poudre fine classée, avec des dimensions de particules de 20 - Nm et 10 - 12 Nm, respectivement, la dimension étant la dimension moyenne en volume des particules, telles que mesurées par un compteur Coulter. Par ailleurs, dans l'exemple comparatif 1, on a mis en service un appareillage tel que montré sur la figure 7 en utilisant les mêmes modèles pour le premier pulvérisateur 4, le premier classeur 3 et le second classeur 9, que celui utilisé dans l'exemple 1 ci-dessus, et la charge pulvérisée, utilisée dans l'exemple-1, a été pulvérisée et classée dans le système. Les résultats de l'exemple 1 et de l'exemple comparatif 1 sont indiqués dans le tableau 1 suivant. Tableau 1 Exemple 1I-10/DS10" Exemple {I-10/DS-10/ Exemple \/I-5/DS5) comparatif 1 /DS-5 J (1) Capacité de traitement 1,36 1 (2) Consommation d'énergie 0,80 (20 % de réduction) 1 (3) Rentabilité 0,86 (14 % de réduction) 1 (4) Granulométrie (du produit pulvérisé provenant de l'orifice 12 de décharge) ** Dimension moyenne en volume des particules 11,1 Ulm 11,2 gm inférieure à 6,35 am (volume) 15,6 % 17,4 % inférieure à 2,00 gm (volume) 0,1 % 0,3 % supérieure à 20,2.m (volume) 0,6 % 3,4 % 6,35 Nm - 20,2 4M 83,8 % 79,2 % ** Sur la base d'une mesure par le compteur Coulter. D 260S903 Ensuite, les produits pulvérisés de l'exemple 1 et de l'exemple comparatif 1, obtenus aux orifices respectifs 12 de décharge, ont été introduits respecti- vement dans un troisième classeur (modèle DS-5, fabriaué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K.) pour que la poudre très fine soit éliminée (cette poudre étant consti- tuée principalement de particules de dimension inférieure à environ 6 gm) et pour que l'on obtienne deux types de particules de résine colorée. Chaque type de particules de résine colorée (encre en poudre ou "toner"), à raison de 100 parties en poids, a été mélangé à 0,4 partie en poids d'une silice hydrophobe, pouvant être chargée posi- tivement, pour la préparation d'un développateur à un composant qui a ensuite été soumis à un essai de copie au moyen d'une machine à copier (du type NP-150Z, fabriqué par la firme Canon K.K.). Les résultats sont donnés dans le tableau 2 suivant. Tableau 2 Exemple Exemple 1 comparatif 1 Dimension moyenne en volume des particules de résine colorée après élimination de la poudre très fine (Um) 11,4 11,5 Granulométrie des particules de résine colorée après élimi- nation de la poudre très fine inférieure à 6,35 gm (% en volume) 2,4 2,6 inférieure à 2,00 Nm (% en volume) 0 '0 supérieure à 20,2 gm (% en volume) 0,9 4,6 6,35 - 20,2 gm (% en volume) 96,7 92,8 Rendement en particules de résine colorée (%) 78 72 Degré d'agglomération des particules de résine colorée (%) environ 60 environ 75 Caractéristiques de développement d'un développateur compre- nant les particules de résine colorée (1) Densité de l'image 1,15 1,12 (2) Voile o A (3) Diffusion autour des images o A cmi =D On Ainsi qu'il ressort des données indiquées dans les tableaux 1 et 2 ci-dessus, l'exemple 1 conforme à l'invention donne de meilleurs résultats en ce qui concerne la capacité de traitement et la consommation d'énergie et en ce qui concerne aussi le rendement en particules de résine colorée. Les procédés et les normes d'évaluation des éléments respectifs dans les tableaux ci-dessus et dans le tableau ci-après sont les suivants: (a) Capacité de traitement: Calculée au moyen de l'équation suivante. Capacité de traitement dans chaque exemple de l'invention = (quantité de charge grossièrement pulvé- risée traitée par heure dans chaque exemple (kg))/quantité de charge grossièrement pulvérisée traitée par heure dans l'exemple comparatif correspondant (kg)). La capacité de traitement pour chaque exemple comparatif est indiquée comme étant égale à 1 (unité) en tant que base d'indication relative. Une valeur plus grande représente une meilleure capacité de traitement. (b) Consommation d'énergie pour chaque exemple = (puissance consommée par heure (kW/h) divisée par la quantité de charge pulvérisée traitée par heure (kg/h) dans chaque exemple de la présente invention)/(puissance consommée par heure (kW/h) divisée par la quantité de charge pulvérisée traitée par heure (kg/h) dans l'exemple comparatif correspondant). La consommation d'énergie de chaque exemple comparatif est indiquée comme étant égale à 1 (unité) en tant que base d'indication relative. Une valeur plus faible représente un meilleur rendement énergétique ou de traitement. (c) Rentabilité pour chaque exemple = (argent investi en coût d'équipement divisé par la quantité de charge pulvérisée traitée par heure (kg/h) dans chaque ú vU U d v Ut exemple de la présente invention) /(argent investi en coût d'équipement divisé par la quantité de charge pulvérisée traitée par heure (kg/h) dans l'exemple comparatif correspondant). La rentabilité de chaque exemple comparatif est indiquée comme étant égale à 1 (unité). Une valeur inférieure représente une meilleure rentabilité. (d) Granulométrie Un compteur Coulter modèle TA-II a été utilisé pour mesurer la dimension des particules englobant une plage de dimension de particules au-dessous de 2 Nm. (e) Rendement en particules de résine colorée = (débit de production de particules de résine colorée (kg/h)) x 100/(débit de charge pulvérisée fournie au système (kg/h)). (f) Degré d' agglomération Le degré d'agglomération a été mesuré selon une méthode dans laquelle un échantillon de poudre a été placé sur un système de tamisage et la proportion d'échan- tillon de poudre restant sur le système de tamisage, après vibration, a été mesurée. Conformément à cette méthode, un pourcentage plus élevé de poudre restant sur un tamis représente un degré plus élevé d'agglomération et un risque plus grand pour la- poudre de se comporter comme une masse. La méthode est expliquée plus en détail ci-dessous: Un appareil d'essai de poudre disponible auprès de la firme Hosokawa Micron K.K. est utilisé pour effectuer les mesures dans des conditions de température de 25 - 1 C (et d'humidité de 60 - 5 %). Des tamis de 0,25 mm, 0,149 mm et 0,074 mm sont superposés dans cet ordre à partir du haut, et le système de tamis est mis en place sur une platine vibrante. Un échantillon de "toner" de 2 g est placé sur le tamis de 0,25 mmi, et une tension de 47 volts est appliquée au 2603;903 système vibrant pendant 40 secondes pour le faire vibrer. Après la vibration, les poids de la poudre restant sur les tamis respectifs sont multipliés par des facteurs de pondération de 0,5, 0,3 et 0,1, respectivement, et additionnés pour donner un total. Le degré de l'agglo- mération est calculé sous la forme d'une valeur de pour- centage. (g) Densité et évaluation de l'image La densité de l'image est indiquée sous forme d'une moyenne de 5 valeurs mesurées sur un seul échantillon de copie, les mesures portant sur des parties d'fmages pleines au moyen d'un densitomètre du type McBeth. Les symboles pour l'évaluation de l'image ont les significations suivantes: o... bon, oA... assez bon, A... ordinaire. Exemple 2 et exemple comparatif 2 On a produit des particules de résine colorée en utilisant un système tel que montré sur la figure 4. Une charge pulvérisée a été préparée par malaxage à l'état fondu de la même composition que celle utilisée dans l'exemple 1, refroidissement et solidification du produit malaxé et pulvérisation du produit solidifié à une dimension moyenne de particules d'environ 100 Dm au moyen d'un broyeur à marteau équipé d'un tamis de 3 mm. On a utilisé, pour le pulvérisateur 4, un broyeur à jets (modèle 1-10, fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K. consommation d'énergie environ 72 kW/heure), la pression de l'air de rulvirisation étant réglée à 600 kPa. On a utilisé, pour le pulvérisateur 13, un broyeur à jets (modèle I-5, fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K. consommation d'énergie: environ 30 kW/heure), d'une capacité inférieure à celle du premier pulvérisateur, la pression de l'air pour la pulvérisation étant réglée à 500 kPa. On a utilisé pour le classeur 3, un classeur à soufflerie (modèle MS-3, fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K.; consommation d'énergie: environ 35903 kW/heure) que l'on a fait travailler à un débit d'heure de classement de 25 m3/min afin de produire la première poudre grossière classée et la première poudre fine classée ayant des dimensions respectives de particules de 30 - 50 gm et 15 - 30 Dm, exprimées par la dimension moyenne en volume des particules telle que mesurée par un compteur Coulter. On a utilisé pour le classeur 9, un classeur à soufflerie (modèle MSS-1; consommation d'énergie: environ 16 kW/heure), de capacité inférieure à celle du classeur 3, que l'on a fait travailler à un débit d'air de classement de 15 m3/min pour produire la seconde poudre grossière classée et la seconde poudre fine classée ayant des dimensions respectives de particules de 20 - 35 Dm et - 12 Dm, ces dimensions étant la dimension moyenne en volume des particules, telle que mesurée par le compteur Coulter. Par ailleurs, dans 1l5exemple comparatif 2, on a mis en oeuvre un appareil tel que montré sur la figure 7 en utilisant les mêmes modèles pour le premier pulvérisa- teur 4, le premier classeur 3 et le second classeur 9 que ceux utilisés dans l'exemple 2 mentionné précédemment, et la charge pulvérisée utilisée dans l'exemple 2 a été pulvérisée et classée dans cet appareillage. Les résultats de l'exemple 2 et de l'exemple * comparatif 2 sont indiqués dans le tableau 3 suivant. Tableau 3 Exemle 2 I-10/MS-3 Exemple 2 I-10/MS-3 empl /i-5/MSS-1 1 comparatif 2 /MSS-1 (1) Capacité de traitement 1,50 1 (2) Consommation d'énergie 1,81 (19 % de réduction) 1 (3) Rentabilité 0,73 (27 % de réduction) 1 (4) Granulométrie (du produit pulvérisé provenant de w l'orifice 12 de décharge)** Dimension moyenne en volume 11,2 gm 11,3 Bm des particules inférieure à 6,35 am (volume) 16,8 % 18,8 % inférieure à 2,00 Nm (volume) 0,2 % 0,5 % supérieure à 20,2 Nm (volume) 1,1 % 2,7 % 6,35 gm - 20,2 gm 92,1 % 88,5 % A* Sur la base d'une mesure par le compteur Coulter. C.D C>-- Les produits pulvérisés de l'exemple 2 et de l'exemple comparatif 2, obtenus aux orifices respectifs 12 de décharge, ont ensuite été introduits respectivement dans un troisième classeur (modèle DS-5, fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K.) pour que la poudre très fine soit éliminée afin que l'on obtienne deux types de particules de résine colorée. On a préparé un développa- teur pour chaque type de particules de résine colorée et on l'a soumis à un essai de copie de la même manière que dans l'exemple 1. Les résultats sont donnés dans le tableau 4 qui suit. Tableau 4 Exemple Exemple 2 comparatif 2 Dimension moyenne en volume des particules de résine colorée après élimination de la poudre très fine (dm) 11,5 11,6 Granulométrie des particules de résine colorée après élimina- tion de la poudre très fine inférieure à 6,35 gim (% en volume) 2,7 2,8 inférieure à 2,00 gm (% en volume) 0 0 supérieure à 20,2 gm (% en volume) 1,3 4,2 6,35 - 20,1 rm (% en volume) 96,0 93,0 Rendement en particules de résine colorée (%) 74,0 72,0 Degré d'agglomération des particules de résine colorée (%) environ 67 environ 75 Caractéristiques de développement d'un développateur compre- nant les particules de résine colorée (1) Densité de l'image 1,11 1,07 (2) Voile oA oA (3) Diffusion autour des images o OrD CD CIt Ainsi qu'il ressort des données indiquées dans les tableaux 3 et 4 ci-dessus, l'exemple 2 conforme à l'invention donne de meilleurs résultats en ce qui concerne la capacité de traitement et la consommation d'énergie et en ce qui concerne aussi le rendement en particules de résine colorée. Exemple 3 et exemple comparatif 3 On a produit des particules de résine colorée en utilisant un sytème tel que montré sur la figure 10. On a préparé une charge pulvériséeen malaxant à l'état fondu la même composition que celle utilisée dans l'exemple 1, en refroidissant et solidifiant le produit malaxé et en pulvérisant le produit solidifié à une dimension moyenne de particules d'environ 1000 Dm au moyen d'un broyeur à marteau équipé d'un tamis de 3 mm. On a utilisé pour le pu1ivérisateir 4, un broyeur à jets (modèle 1-10, fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K.; consommation d'énergie: environ 72 kW/heure), la pression de l'air de pulvérisation étant réglée à 600 kPa. On a utilisé pour le second pulvérisateur 13, un broyeur à jets (modèle I-5, fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K.; consommation d'énergie: environ 27 kW/heure), la pression d'air de pulvérisation étant réglée à 450 kPa. On a utilisé pour le classeur 3, un classeur à soufflerie (modèle DS-10, fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K; consommation d'énergie: environ 20 kW/heure) que l'on a fait travailler à un débit d'air de classement de 20 m3/min pour produire la première poudre grossière classée et la première poudre fine classée avec des dimensions respectives de particules de 30 - 50 Dm et de 12 - 18 gm, ces dimensions étant la dimension moyenne en volume des particules telle que mesurée par un compteur Coulter. On a utilisé pour le classeur 9, un classeur à soufflerie (modèle DS-5, consommation d'énergie: environ 10 kW/heure) de capacité inférieure à celle du classeur 3, que l'on a fait fonctionner à un débit d'air de classement de m3/min pour produire la seconde poudre grossière classée et la seconde poudre fine classée avec des dimensions de particules respectives de 18 - 23 gm et 10 - 12 gm, ces dimensions étant la dimension moyenne en volume des particules telle que mesurée par le compteur Coulter. Par ailleurs, dans l'exemple comparatif 3, on a mis en oeuvre un appareillage tel que montré sur la figure 7 en utilisant les memes modèles pour le premier pulvérisateur 4, le premier classeur 3 et le second classeur 9 que ceux utilisés dans l'exemple 3 mentionné ci-dessus, et la charge pulvérisée, utilisée dans l'exemple 3, a été pulvérisée et classée dans cet appa- reillage. Les résultats de l'exemple 3 et de l'exemple comparatif 3 sont donnés dans le tableau 5 qui suit. Tableau 5 Exmpe 3 I-10/DS10) Exemple I-10/DS-10) Exemple 3 (/I-5/DS5 J comparatif 3 /DS-5) (1) Capacité de traitement 1,23 1 (2) Consommation d'énergie 0,90 (10 % de réduction) (3) Rentabilité 0,89 (11 % de réduction) (4) Granulométrie (du produit pulvérisé provenant de l'orifice 12 de décharge) ** Dimension moyenne en volume des particules 11,1 im 11,2 Dam inférieure à 6,35 Nm (volume) 16,5 % 17,4 % inférieure à 2,00 gm (volume) 0,2 % 0,3 % supérieure à 20,2 4m (volume) 1,1 % 3,4 % 6,35 gm - 20,2 gm 82,4 % 79,2 % ** Sur la base d'une mesure par le compteur Coultor. Uci C- Les produits pulvérisés de l'exemple 3 et de l'exemple comparatif 3, obtenus aux orifices de décharge respectifs 12, ont ensuite été introduits respectivement dans un troisième classeur (modèle DS-5, fabriqué par la firme Nihon Pneumatic Kogyo K.K.) pour que la poudre très fine soit éliminée afin que l'on obtienne deux types de particules de résine colorée. On a préparé un dévelop- pateur pour chaque type de particules de résine colorée et on l'a soumis à un essai de copie de la même manière que dans l'exemple 1. Les résultats sont indiqués dans le tableau 6 qui suit. Tableau 6 Exemple Exemple 3 comparatif 3 Dimension moyenne en volume des particules de résine colorée après élimination de la poudre très fine (hm) 11,5 11,6 Granulométrie des particules de résine colorée après élimina- tion de la poudre très fine, inférieure à 6,35 jm (% en volume) 2,6 2,8 inférieure à 2,00 Nm (% en volume) 0 0 supérieure à 20,2 gm (% en volume) 1,4 4,5 6,35 - 20, 2 Nm (% en volume) 96,0 92,7 O Rendement en particules de rdsine colorée (%) 75 72 Degré d'agglomération des particules de résine colorée (%) environ 67 environ 75 Caractéristiques de développement d'un développateur compre- nant les particules de résine colorée (1) Densité de l'image 1,15 1,07 (2) Voile oA A (3) Diffusion autour des images oA A _ _ _ _ _ _ _ __ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _r Ainsi qu'il ressort des données indiquées dans les tableaux 5 et 6 ci-dessus, l'exemple 3 selon l'invention a donné de meilleurs résultats en ce qui concerne la capacité de traitement et la consommation d'énergie, et en ce qui concerne aussi le rendement en particules de résine colorée. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé décrit et représenté sans sortir du cadre de l'invention. REVEND ICAT IONS 1. Procédé de production de particules de résine colorée à utiliser dans une encre en poudre ou "toner", caractérisé en ce qu'il consiste: à préparer une matière de charge pulvérisée en malaxant à l'état fondu une composition comprenant au moins un liant constitué d'une résine et un colorant ou une matière magnétique, refroidir et solidifier le produit malaxé et pulvériser le produit solidifié; à faire passer la matière de charge pulvérisée dans une première étape de classement (3) pour classer la matière de charge en une première poudre grossière et une première poudre fine classée; à faire passer la première poudre grossière classée dans une premièré étape (4) de pulvérisation pour pulvériser la-poudre grossière sous l'action d'une force d'impact; à faire passer le produit pulvérisé résultant de la première-poudre grossière dans la première étape de classement en même temps que la matière de charge pulvérisée; à faire passer la première poudre. fine classée dans une seconde étape (9) de classement pour classer la poudre fine en une seconde poudre grossière et une seconde poudre fine classée; à faire passer la seconde poudre grossière classée dans une seconde étape (13) de pulvérisation pour pulvériser la poudre grossière sous l'action d'une force d'impact qui est inférieure à celle exercée dans la première étape de pulvérisation; à faire passer le produit pulvérisé résultant de la seconde poudre grossière dans la première étape de classement ou dans la seconde étape de classement; et à éliminer une fraction constituée de poudre très fine de la seconde poudre fine classée pour ajuster la granulométrie des particules et obtenir ainsi les particules de résine colorée. 2. Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que les première et seconde étapes de pulvé- risation sont effectuées respectivement au moyen d'un broyeur à jets. 3. Procédé selon la revendication 2, carac- térisé en ce que la première poudre grossière est pulvé- risée sous l'action d'une pression d'air pour un broyage par jets de 500 à 1000 kPa dans la première étape de pulvérisation, et la seconde poudre grossière est pulvé- risée sous l'action d'une pression d'air pour un broyage par jets de 200 à 600 kPa dans la seconde étape de pulvé- risation, laquelle pression d'air est inférieure à celle exercée dans la première étape de pulvérisation. 4. Procédé selon la revendication 3, carac- térisé en ce que la pression de l'air dans la seconde étape de pulvérisation est inférieure de 50 à 400 kPa à la pression de l'air dans la première étape de pulvérisa- tion. 5. Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que les première et seconde étapes de classe- ment sont effectuées respectivement par un classeur à soufflerie du type à paroi fixe. 6. Procédé selon la revendication 5, carac- térisé en ce que le classeur à soufflerie utilisé dans la seconde étape de classement possède une capacité de traitement qui est égale à une valeur comprise entre 1/1 à 1/3 de celle du classeur à soufflerie utilisé dans la première étape de classement. 7. Procédé selon la revendication 5, carac- térisé en ce que le classeur à soufflerie de la première étape de classement est mis en oeuvre à un débit d'air de classement de 10 à 30 m3/min, et le classeur à souffle- rie utilisé dans la seconde étape de classement est mis en oeuvre à un débit d'air de classement de 4 à 20 m3/min, qui est inférieur à celui de la première étape de classement. 8. Procédé selon la revendication 7, caracté- risé en ce que le débit d'air de classement dans la seconde étape de classement est inférieur de 2 à 25 m3/min à celui utilisé dans la première étape de classement. 9. Procédé selon- la revendication 1, caracté- risé en ce que le produit solidifié contient 20 à 200 parties en poids de la matière magnétique pour 100 parties ' en poids du liant formé de résine. 10. Procédé selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que le produit solidifié contient 0,1 à 30 parties en poids du colorant pour 100 parties en poids du liant formé de résine. 11. Procédé selon la revendication 1, caracté- risé en ce que la matière de charge pulvérisée présente une dimension moyenne de particules de 20 à 2000 gm. 12. Procédé selon la revendication 1, caracté- risé en ce que les particules de résine colorée ont une dimension moyenne en volume de particules qui est infé- rieure de 1 à 25 Nm à celle de la première poudre fine classée, inférieure de 5 à 50 gm à celle de" la première poudre grossière classée et inférieure de 3 à 30 Nm à celle de la seconde poudre qrossière classée.