FR 2608939 A1 19880701 FR 8618159 A 19861224 Procédé et dispositif améliorés de filtration-séchage. La présente invention concerne un procédé et un dispositif améliorés de filtration et de séchage. Un grand nombre de procédés élaborent un produit solide par précipitation ou cristallisation au sein d'un liquide et doivent ensuite l'isoler à l'état sec. Cela implique la séparation du solide et du liquide par filtration ou essorage, puis le séchage du solide pour éliminer le liquide d'imprégnaticn. Ces opérations consécutives sont malaisées et peuvent devenir nuisibles pour la conservation du produit et/ou la sécurité quand le prcduit craint l'expo- sition à l'air (action de l'oxvgène, de l'humidité ou du CO2) et/ou quand la phase liquide contient un. ou des solvant(s) combustible(s), susceptibles de donner des mélanges détonnants avec l'air. En effe- la filtration et le séchage font généralement appel à des appareils spécialisés, filtres ou essoreuses, d'-une part, et sé- cheurs de l'autre, qui nécessitent un transfert du produit entre les deux opérations. De plus, la zonceDtion des essoreuses et de nombreux types de filtres rendent diffi- cile et donc coûteux de réaliser une protection effective du produit vis-à-vis de l'air ambiant. Il existe des filtres comportant une Dlaque filtrante surmontée d'un agitateur, la hauteur de ce dernier pouvant être variable jusqu'à v-enir presque au contact de la plaque filtrante. Ces appareils ont généra- lement la forme d'un cylindre à axe vertical, la plaque filtrante occupant une section droite _e ce cy!indre et l'arbre de l'agitateur étant suivant l'axe de celui-ci. Ces appareils permettent, après la filtration, de rediviser le gâteau en faisant tourner et descendre pro- gressivement l'agitateur. En appliquant alors le vide ou un courant de gaz inerte, on peut réaliser le séchage du produit sans avoir à le sortir de l'appareil. Un tel appareil constitue nécessairement une mécanique à la fois robuste et précise, qui devra de plus être réalisée en matériaux nobles si le milieu est aggressif. La précision mécanique et la robustesse exigent de toute façon l'utilisation de matériaux métalliques, ce qui limite malgré tout la résistance à la corrosion, tout en entraînant un coût très élevé. Il existe d'autre part des sécheurs rotatifs à double enveloppe dans lesquels on charge normalement le solide humide après filtration, puis, après fermeture de l'appareil, on effectue le séchage du solide en faisant tourner le sécheur tout en appliquant le vide et en apportant la chaleur de vaporisation du liauide d'imDré- gnation par la double enveloppe. Ces aDpareils qui permettent de résoudre avec succès de nombreux problèmes de séchage. et aui Deuvent être construits en tous maté- riaux anti-corrosion puisqu'il n'y a pas de pièces exigeant une parfaite précision mécanique en contact direct avec les produits, ont en revanche l'inconvénient de nécessiter la mise à l'air de ceux-ci au moment du chargement ou transfert depuis l'appareillage de filtra- tion. L'invention a pour but de résoudre le nouveau problème technique consistant à trouver une solution permettant d'utiliser un appareil du type précédent pour les deux opérations de filtration et de séchage sans qu'il soit nécessaire de transférer les produits en évitant ainsi la mise à l'air de ces derniers. L'invention résoud ces problèmes techniques pour la première fois de façon simple et satisfaisante en proposant un procédé amélioré de filtration-séchage dans lequel: - on charge une enceinte biconique à double enveloppe, rotative autour d'un axe horizontal avec une suspension licuide-solide, - on filtre la suspension au moyen d'une plaque filtrante montée à la partie inférieure de l'enceinte sous pression de qaz inerte sec, - on sèche le gâteau de matières solides résultant de la filtration par mise sous vide, rotation et chauffage de l'enceinte Par la double envelopDe, caractérisé en ce au'on effectue la filtration et le séchage sans que les produits ne soient au contact de l'air. Un autre objet de l'invention est un dispositif amélioré de filtration-séchage du type qui cormprend: - une enceinte biconique à double enveloppe, rotative autour d'un axe horizontal Dossédant à sa partie supé- rieureune tubulure de chargement et de mise sous pression et à sa partie inférieure au moyen de filtration consti- tué d'une surface filtrante, ladite enceinte étant destinée à recueillir le gâteau de matières solides, - un réceptacle de liquide associé à une vanne de soutirage et fixé sous la surface filtrante, caractérisé en ce le rapport de la surface filtrante au volume total de l'enceinte biconique est compris entre 0,C01 et 0,2m-1 et le rapport de la surface filtrante au volume maximal dudit gâteau de matières solides est compris entre 0,02 et 0,4m1. Le dispositif ainsi constitué peut recevoir la suspension liquide-solide contenant une quantité nette- ment majoritaire de liquide et sortir finalement le solide séché, après élimination du liquide par filtra- tion puis par séchage, sans. qu'il soit nécessaire de le sortir du dispositif, ni de le mAninuler au contact de l'air ambiant avant la fin du séchage. Par ailleurs, le rapport de la surface filtrante au volume du gâteau de matières solides est beaucoup plus faible que pour les appareils de filtration classiques tout en conduisant à des temps de filtration relativement courts. Ce résultat inattendu est vraisemblablement dû au fait que la résistance à l'écoulement du liquide dans le gâteau décroit dans les couches plus éloignées de la sur- face filtrante en fonction de la section croissntp du cône de l'appareil. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description aui va suivre accompagnée de la figure annexée. La figure représente le dispositif selon la présente invention. L'enceinte 10, biconique, à double enveloppe 15, est rotative autour d'un axe horizontal XX' et comporte à sa partie inférieure une ouverture de diamètre supérieur ou égal à 400 mm pour permettre les inspections et/ou répara- tions à l'intérieur de l'appareil. Sur cette ouverture, on installe la plaque filtrante 11 et un réceptacle 12 muni à sa partie infé- rieure d'une vanne de soutirage 13. La plaque filtrante 11 peut être réalisée en tous matériaux poreux ou plus sim- plement être constituée de plusieurs éléments superposés, par exemple: une plaque perforée 111 revêtue d'une toile filtrante 113 avec, si nécessaire, interposition d'un support de toile 112 à plus grosses mailles permettant de rendre utile pour la filtration la totalité de la surface de la toile filtrante 113. La plaque perforée et le réceptacle 12 peu- vent être réalisés en tous matériaux anti-corrosion convenables et les toiles ou supports de toiles en tous matériaux compatibles avec le milieu. L'étanchéité entre le corps de l'enceinte 10 et le réceptacle 12 ainsi qu'avec la plaque perforée et les toiles est réalisée par des moyens classiques. Pour la mise en oeuvre du système, la suspension liquide-solide est chargée en une ou plusieurs fois dans l'enceinte 10, l'appareil étant placé comme représenté sur la figure avec l'ensemble 11, 12, 13 vers le bas. Le chargement est effectué par une tubulure 14 située à la partie supérieure de l'enceinte et/ou de préfé- rence dans l'axe de l'appareil, l'étanchéité étant alors assurée par un presse étoupe ou une garniture mécanique. Le liquide filtre à travers la toile filtrante 11 et est soutiré au fur et à mesure à travers la vanne 13 vers un réservoir extérieur non représenté. On introduit un gaz inerte, éventuellement sous pression, par la tubulure 14, ou par une tubulure voisine 14'. Les inter-connexions avec le réceptacle de filtrat ainsi qu'entre les appareils en amont contenant la suspension et la tubulure 14 si celle-ci n'est pas coaxiale, sont démontables pour permettre la rotation de l'appareil autour de son axe XX' dans la phase de séchage. Il en est de même pour l'amenée de gaz inerte. Des temps de filtration raisonnables ont pu être obtenus, notamment plus courts que ce qui aurait pu sembler réalisable avec la surface filtrante dont on dispose. Ces résultats favorables et inattendus sont vraisemblablement dus au fait que la résistance à l'écoulement du liquide, qui se situe non seulement au voisinage de la toile mais dans toute l'épaisseur du gâteau, décroit dans les couches plus éloignées de la toile en fonction de la section croissante du cône de l'appareil. Le procédé et le dispositif de l'invention sont utilisés par exemple pour les étapes finales de séparation du solvant et de séchage dans la synthèse des chlorures d'acides, ou pour les opérations de filtration et séchage d'amino-acides précipités en mi- lieu aqueux acide etc. Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée. EXEMPLE 1: Un réacteur vitrifié agité de 8.000 1 est couplé avec un appareil du type décrit précédemment, comportant une enceinte biconique vitrifiée de 6.500 1. On prépare dans le réacteur 700 kg d'un chlorure d'acide organique complexe, utilisé pour la synthèse d'antibio- tiques semi-synthétiques. Ce chlorure se trouve en fin de réaction à l'état cristallisé en suspension dans 6.000 1 d'un solvant organique anhydre dont un des composants est inflammable (aptitude à former des peroxydes au contact de l'air), et qui contient en outre une quan- tité importante d'HCl dissous. Le réacteur est sous une pression de plusieurs bars. L'ensemble de ces conditions rend très délicate l'ouverture du réacteur, et l'exposi- tion à l'air ambiant entraînerait une dégradation chimique du produit dommageablepourun produità usage pharmaceutique. Le réacteur et l'enceinte biconique peuvent être connectés sur la phase gaz et sur la phase liquide (raccordement aux vannes 14 et 14 de la figure 1). On fait le vide dans la capacité biconique pour en éliminer l'air, celleci étant dans la position indiquée sur la figure 1, puis on ouvre la connection sur le liquide et on suit le transfert en observant le niveau du réacteur. La filtration du liquide dans le dispositif de l'invention s'effectue immédiatement sous la pression de vapeur du liquide transféré dans le sécheur. On met ensuite en communication les espaces gazeux pour bénéficier de la pression du réacteur puis, quand le transfert de liquide est terminé, on établit sur le filtre-sécheur une pression d'azote pour achever la chasse du liquide. L'en- semble de ces opérations dure 2 à 3 heures. Il est aussi possible de faire un Lavage du gâteau en introduisant un solvant de lavage, zuis en faisant tourner l'enceinte autour de l'axe XX'. Ramenant ensuite l'appareil dans la position initiale, on filtre le solvant de lavage sous pression d'azote. On procède enfin au séchage du prc-duit en mettant l'enceinte biconique sous vide, et en rotation autour de l'axe XX', avec chauffage par la dcuble enveloppe, suivant le procédé classique pour les sécheurs de type bicône. EXEMPLE 2: On recristallise un acide aminé dans une solution aqueuse acide. L'acidité chlorhydri ue est agres- sive pour les alliages courants tels que les _nox austénitiques et une construction en aclz:er vizrfi:e constitue la solution la plus économique. D'auzre part l'utilisation potentielle du produit en pharmacie nécessite une exposition minimum à l'air ambiant. On utilise un système composé comne dans l'exemple précédent par un réacteur vitrifié e- 10.000 1 couplé avec un appareillage suivant l'invent-zn comportant une enceinte biconique vitrifiée de 2.0DO 1 zar l'inter- médiaire d'une pompe. La suspension réalisée dans Le réacteur est constituée par 500 kg de produit dans P.500 - de liquide. L'appareil est placé dans La position représentée à la figure 1. Il comporte en plus sur le couvercle supé- rieur une tubulure o est montée une scnde de niveau à contact indiquant le moment c_ l'appareil est rempli à moitié. On établit une pression d'air de 3 bars sur l'enceinte biconique et on y pompe la suspension con- tenue dans le réacteur. On arrête le pompage quand la sonde de niveau indique le remplissage maximum admis et on le reprend au bout d'un temps correspondant aux vitesses de filtration constatées, puis on reprend le pompage jusqu'à obtention du niveau, et ainsi de suite. Des vitesses de filtration de 3.000 à 6.000 1/h sont obtenues pour une surface filtrante de 0,125 m2 avec une durée totale de filtration d'environ 3 heures. On procède ensuite à un passage d'air à travers le gâteau pendant une demi-heure pour réaliser un pré-séchage, puis on effectue le séchage suivant le procédé classique pour les sécheurs bicÈniques. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs et procédés qui viennent d'être décrits à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1.. Procédé de filtration et séchaae dans lequel: - on charge une enceinte biconique(10)à double enve- loppe (15), rotative autour d'un axe horizontal (XX') avec une suspension liquide-solide, - on filtre la suspension au moyen d'une plaque filtrante (11)montée à la partie inférieure de l'enceinte (10) sous pression de gaz inerte sec, - on sèche le gâteau de matières solides résultant de la filtration par mise sous vide, rotation et chauffage de l'enceinte (10) par la double enveloppe (15) caractérisé en ce qu'on effectue la filtration et le séchage sans que les produits ne soient au contact de l'air. 2. Dispositif amélioré de filtration-séchage du type qui comprend: - une enceinte biconique (10)à double enveloppe (15), rotative autour d'un axe horizontal(xx')possédant à sa partie supérieure une tubulure de charqement(14)et de mise sous pression et à sa partie inférieure un moyen de filtration constitué d'une surface filtrante (11), ladite enceinte(10) étant destinée à recueillir le gâteau de matières solides, - un réceptacle de liquide(12)associé à une vanne de soutirage (13)et fixé sous la surface filtrante (11), caractérisé en ce que le rapport de la surface filtrante (11) au volume total de l'enceinte (10) est compris entre 0,01 et 0,2 m 1 3. Dispositif selon la revendication 2, caracté- risé en ce que le rapport de la surface filtrante (11) au volume maximal dudit gâteau de matières solides est -1 compris entre 0,02 et 0,4 m 1 4. Utilisation du procédé selon la revendication 1 pour la filtration et le séchage dans la synthèse de chlorures d'acides. 5. Utilisation du procédé selon la revendica- tion 1 pour séparer et sécher des amino-acides précipités en milieu aqueux acide.