FR 2607407 A1 19880603 FR 8616574 A 19861127 La présente invention est relative à un pro- cédé et un dispositif de calibrage d'une pipette de prélèvement et de dosage ainsi qu'à une pipette permettant une mise en oeuvre entièrement automa- tisée du procédé objet de l'invention. Les pipettes de prélèvement et de dosage ac- tuellement disponibles dans le commerce, ainsi que représenté en figure 1, comportent un corps de pi- pette 1 permettant l'affichage du volume de prélè- vement. Le volume de prélèvement est formé par un piston 4 solidaire d'une tige centrale 5, le piston étant mobile dans le corps de pipette 1 sur action de la tige centrale et réaction d'un ressort de rappel 6. Une vis de réglage axiale 2 engrène des moyens d'affichage 20 du volume de prélèvement, la vis de réglage étant solidaire d'un bouton moleté 3 permettant le réglage de la course du piston dans le corps de pipette. La tige centrale 5,et le piston sur réaction du ressort de rappel, vient normalement en butée d'une butée réglable en position 7 à l'ex- trémité du bouton moleté 3 afin de permettre le ré- glage du zéro de la course de la tige centrale 5 et du piston, et, en conséquence, du volume de pré- lèvement. Pour une description plus détaillée d'une pipette telle que décrite précédemment, on pourra se reporter utilement à la demande de brevet fran- çais n 80 00130 déposée le 4 Janvier 1980 au nom de la Demanderesse et intitulée "dispositif de pré- lèvement et de distribution de volumes réglables de liquides à affichage numérique". VV2607407 Ce type de pipette a jusqu'à ce jour donné entière satisfaction tant du point de vue de la fiabilité d'utilisation que de la fidélité des mesures ou dosages répétitifs. Cependant, préalablement à la commerciali- sation de ce type d'appareil, il est nécessaire d'effectuer un calibrage à l'unité, ce calibrage consistant en fait en un réglage ou ajustement du zéro du volume de prélèvement. En raison de la structure propre du système de réglage ou ajustement du zéro du volume de prélè- vement, les opérations de calibrage précédemment citées ne peuvent guère être menées à bien que ma- nuellement,sensiblement,et la production à l'échelle industrielle de tels types de pipettes implique, pré- alablement à leur mise sur le marché, la mise en oeuvre d'un poste de calibrage coûteux en main d'oeuvre et en matériel, en vue d'assurer une produc- tion suffisante. En outre, le caractère essentielle- ment manuel de l'opération de calibrage précitée ne peut permettre de s'affranchir en totalité d'erreurs ou de défauts de réglage ou de calibrage, en raison précisément du facteur humain inévitablement source d'erreurs et d'imprécision, la réduction de ce type d'erreur nécessitant par exemple des opérations de contrôle statistique supplémentaires ou analogues. La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients précités par la mise en oeuvre d'un procédé et d'un dispositif de calibrage d'une pipette de prélèvement et de dosage ainsi que d'une pipette spécialement adaptée à un calibrage entière- ment automatisé. Un autre objet de la présente invention est la mise en oeuvre d'un procédé et d'un dispositif de calibrage d'une pipette de prélèvement et de dosage, dans lesquels l'intervention humaine est sensiblement supprimée, le procédé étant conduit de manière auto- matisée à l'aide du dispositif objet de l'invention. Un autre objet de la présente invention est également la mise en oeuvre d'un procédé et d'un dispositif de calibrage d'une pipette de prélèvement et de dosage permettant l'obtention d'une très grande précision et d'une très grande homogénéité de calibrage sur des lots très importants de pipettes soumises au procédé. La pipette objet de l'invention est remarqua- ble en ce que la tige centrale, sur réaction du res- sort de rappel, venant en butée au niveau de l'extré- mité de la vis de réglage comportant le bouton moleté, la butée est formée par une vis frein d'ajustement du zéro du volume de la chambre de prélèvement, ladite vis frein étant réglable en position de translation par rapport à l'extrémité de la vis de réglage et au bouton moleté par un mouvement de rotation. Le procédé et le dispositif de calibrage d'une pipette de prélèvement et de dosage, objet de l'inven- tion, sont remarquables en ce qu'ils consistent ou con- duisent successivement à régler le volume de la chambre de prélèvement à zéro au moyen du bouton moleté, puis à actionner la vis frein d'ajustement pour annuler sen- siblement la course du piston, à'régler le volume de la chambre de prélèvement sur un volume non nul faible, puis à effectuer une pluralité de prélèvements du vo- lume précité d'une substance de référence, à effectuer suite à un test de cohérence de la pluralité de prélè- vements précités une moyenne des valeurs calculées des volumes de la pluralité des prélèvements précités, à effectuer un nouvel ajustement de la vis frein d'ajustement d'un nombre de tours correspondant en valeur et en signe à l'écart entre la valeur du vo- lume affiché et la valeur moyenne précitée. L'invention trouve application pour le ré- glage ou calibrage de dispositifs de prélèvement ou pipettes conformément à l'invention. Elle sera mieux comprise à la lecture de la description et à l'observation des dessins ci-après, dans lesquels: - la figure 1 représente, en coupe selon un plan longitudinal de symétrie, une vue relative à une pipette de prélèvement et dosage de l'art antérieur, - la figure 2a représente, en coupe selon un plan longitudinal de symétrie, une vue relative à une pipette de prélèvement et dosage conformément à la présente invention, - la figure 2b représente une vue partielle de la figure 2a, - la figure 3 représente un schéma illus- tratif du procédé de calibrage, objet de l'invention, - la figure 4 représente en coupe un sché- ma illustratif d'un dispositif de calibrage, confor- mément à la présente invention, le dispositif étant avantageusement susceptible de permettre la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention. Une pipette de prélèvement et de dosage conformément à l'objet de l'invention sera tout d'abord décrite en liaison avec la figure 2a. Selon la figure précitée, la pipette de prélèvement et de dosage objet de l'invention com- prend, de manière analogue à la pipette de l'art antérieur, telle que représentée en figure 1, un corps de pipette 1 à affichage du volume de prélève- ment, une vis de réglage 2 engrenant des moyens d'af- fichage du volume de prélèvement, la vis de réglage étant solidaire d'un bouton moleté 3 pour permettre le réglage du volume d'une chambre de prélèvement formée d'un piston 4 solidaire d'une tige centrale 5. Le piston 4 est mobile dans le corps de pipette 1 sur action de la tige centrale et réaction d'un res- sort de rappel 6. Conformément à l'invention, la tige centrale sur réaction du ressort de rappel 6 venant en butée au niveau de l'extrémité de la vis de réglage 2 com- portant le bouton moleté 3, la butée est avantageuse- ment formée par une vis frein 7 d'ajustement du zéro du volume de la chambre de prélèvement. La vis frein 7 est réglable en position de translation par rapport à l'eArémité de la vis de réglage 2 et au bouton mo- leté 3 par un mouvement de rotation par exemple. Selon un mode de réalisation avantageux, la vis frein 7 peut comprendre un élément fileté 70 en- gagé dans un taraudage prévu dans un logement du bou- ton moleté 3. Un élément de friction 71 formant frein contre la paroi du logement est en outre prévu. En outre des moyens mécaniques 72 sont dis- posés sur la face externe de l'élément fileté 70, face externe perpendiculaire à l'axe a des mroyens méca- niques de l'élément fileté constituant la vis sans fin 7. Ainsi qu'il a été représenté de façon non li- mitative en figure 2b, les moyens mécaniques 72 dis- posés sur la face externe de l'élément fileté 70, face perpendiculaire à l'axe des moyens mécaniques de l'élément fileté 70,peuvent consister avantageu- sement en une pluralité de trous disposés par exemple selon un arrangement circulaire sur la face externe précitée. Ces trous sont destinés à permettre l'en- tra nement de la vis frein 7 d'ajustement, par l'in- termédiaire d'un outil spécialement adapté à cet ef- fet, lequel sera décrit ultérieurement dans la des- cription. En outre, l'élément de friction 71 formant frein peut avantageusement être disposé entre la face externe de l'élément fileté comportant des moyens mécaniques 72 précités et un filetage destiné à être engagé dans le taraudage du logement du bouton moleté 3 ainsi que précédemment décrit. L'élément de fric- tion 71 peut, avantageusement, être constitué par un anneau en caoutchouc par exemple ou un anneau en un matériau souple, permettant le blocage de l'élé- ment fileté par rapport au bouton moleté 3 en l'ab- sence de tout couple de mise en rotation exercé sur l'élément fileté 70. Un mode de réalisation avantageux du procédé de calibrage d'une pipette de prélèvement et de dosage conformément à l'invention sera décrit en liaison avec la figure 3. Préalablement à la description du procédé objet de l'invention, un rappel succint du fonction- nement de la pipette telle que représentée en figure 2a par exemple sera tout d'abord effectué. L'actionnement du bouton moleté 3 par l'opé- rateur permet à celui-ci le réglage de la course de la tige centrale 5 et du piston 4 et en définitive le choix du volume de prélèvement défini par la course du piston 4 dans le corps de pipette 1, course com- prise entre la position de repos du piston 4 et l'ex- trémité du corps de pipette 1 non représentée au dessin. Le réglage de la course du piston et de la tige centrale 5 est ainsi effectué par vissage de la vis de réglage 2,par l'intermédiaire du bouton moleté 3, par rapport au corps de pipette 1, l'ensemble cons- titué par le bouton moleté 3, la vis de réglage 2, la tige centrale 5 et le piston 4 se déplaçant ainsi en translation selon l'axe longitudinal de symétrie de la pipette. En outre, la vis de réglage 2 engrenant les moyens d'affichage du volume de prélèvement, ce volume est affiché directement dans une fenêtre ména- gée dans le corps de pipette. On comprendra bien entendu que le réglage du zéro du volume de prélève- ment peut être obtenu par le réglage de la position relative de la butée réglable en position 7, par rap- port au bouton moleté 3 ou vis de réglage 2. Le choix et l'affichage du volume de prélèvement ayant été effectués par l'opérateur, ainsi que décrit précédem- ment, celui-ci peut alors actionner la tige centrale 5 par l'intermédiaire du bouton poussoir 50, de façon à amener le piston 4 en butée contre l'extrémité du corps de pipette non représentéeen figure 1. Le res- sort de rappel 6 permet alors,lors de la suppres- sion de l'effort sur le bouton poussoir 50 par l'opé- rateur,le retour de l'ensemble constitué par le pis- ton 4 et la tige centrale 5 en sa position initiale, le prélèvement et le dosage de la substance à prélever étant ainsi effectués. Conformément à un aspect avantageux du procé- dé objet de l'invention, celui-ci consiste,dans un premier temps,à régler le volume de la chambre de prélèvement à zéro au moyen du bouton moleté 3, puis à actionner la vis frein 7 d'ajustement, pour annu- ler sensiblement la course du piston. Sur le diagram- me représenté en figure 3, on comprendra que pour un réglage du volume de prélèvement noté VO effectué au moyen du boutonmoleté 3, le réglage de la vis frein 7 d'ajustement en position, selon l'axe longi- tudinal du corps de pipette noté,, correspondant en fait à un réglage de position de la butée de l'équipage constitué par la tige centrale 5 et le piston 4, permet en fait d'obtenir un réglage effec- tif du volume de prélèvement VO, compris entre VO + M pour une position extrême saillante de la vis frein 7 par rapport au bouton moleté 3, volume noté VO + M sur le diagramme de la figure 3, et un volume de prélèvement minimum, noté VO - m, correspondant à la position notée m de la vis frein 7, celle-ci étant vissée au maximum dans le logement ménagé à cet ef- fet dans le bouton moleté 3. Pour un choix du volume de prélèvement VO sensiblement nul, celui-ci étant effectué par réglage du bouton moleté 3, la mise en position de la vis frein 7 d'ajustement en position m précédemment définie, permet de définir une course de piston sensiblement nulle. Conformément au procédé objet de l'invention, le volume de la chambre de prélèvement est ensuite réglé sur une valeur correspondant à un volume non nul de prélèvement. Une pluralité de prélèvements du volume précité d'une substance de référence peut alors être effectuée. De manière avantageuse, afin de garantir une grande fiabilité de calibrage du procédé objet de l'invention, un test de cohérence de la pluralité des prélèvements précités peut alors être effectué. Une moyenne des valeurs calculée des volumes de la pluralité des prélèvements précités peut alors être effectuée, cette moyenne permettant de définir une valeur moyenne du volume de prélèvement. Un nouvel ajustement de la vis frein 7 d'ajus- tement est alors effectué, la vis frein 7 étant alors mue en rotation d'un nombre de tours correspondant en valeur et en signe à l'écart entre la valeur du volume affiché par les moyens d'affichage du corps de pipette 1 et la valeur moyenne du volume de pré- lèvement précitée. Il est bien entendu que l'ajus- tement d'un nombre de tours correspondant en valeur et en signe à l'écart entre la valeur du volume af- fiché et la valeur moyenne précitée, peut consister en une fraction de tours de vissage de la vis frein d'ajustement 7. Selon une autre caractéristique avantageuse du procédé objet de l'invention précédemment décrit, suite à l'étape consistant à effectuer le nouvel ajustement de la vis frein 7 d'ajustement, la pipette peut avantageusement être soumise à un contrôle par prélèvements multiples permettant soit l'acceptation de la pipette comme pipette calibrée, soit la reprise du procédé à l'étape précédente, étape consistant à effectuer une moyenne des valeurs des volumes de la pluralité des prélèvements. Selon une caractéristique avantageuse du procédé de l'invention, le test de cohérence peut consister à admettre chacun des prélèvements formant la pluralité de prélèvements si celui-ci est compris dans une plage de dispersion déterminée par rapport à une valeur de référence. Les valeurs des volumes de la pluralité des prélèvements multiples peuvent avantageusement être calculées par gravimétrie. La substance de référence peut être consti- tuée par toute substance non volatile. Dans le cas o l'écart entre la valeur du volume affiché et la moyenne des valeurs des multi- ples prélèvements est supérieure à une valeur de to- lérance déterminée, la pipette peut être soumise à une correction de calibrage conformément aux étapes précédemment décrites dans la description, étapes consistant à effectuer, suite à un test de cohérence de la pluralité de prélèvements précités, une moyenne de ces prélèvements, puis à effectuer un nouvel ajus- tement de la vis frein d'ajustement 7, d'un nombre de tours correspondant en valeur et en signe à l'écart entre la valeur du volume affiché et la valeur moyenne affichée. Un dispositif de calibrage d'une pipette de prélèvement et de dosage selon le procédé objet de l'invention sera maintenant décrit en liaison avec la figure 4. Conformément à cette figure, le dispositif objet de l'invention comporte au moins des moyens notés d'entraînement de la vis frein 7 et du bouton mole- té 3. Des moyens notés 300 de commande sont en outre prévus, de façon à permettre la commande des moyens 100 d'entraînement de la vis frein 7 et du bouton mo- leté 3. Les moyens 100 d'entraînement de la vis frein 7 peuvent comporter avantageusement des ergots 1020 destinés à s'accoupler mécaniquement aux moyens méca- niques 72 prévus sur la face externe de l'élément fileté 70. Ces ergots permettent l'application d'un couple de mise en rotation de l'élément fileté 70 constituant la vis frein 7. De manière avantageuse, une broche à ergots 102 peut être constituée par la tête du corps de tige 2101 dans lequel est engagée la tige centrale 5. Le corps de tige 2101 peut, de manière avantageuse, être monté mobile en rotation par rapport à une pièce à roulement à billes 2102. Ce der- nier, pour constituer les moyens d'entraînement du bouton moleté 3, peut comporter en outre des ergots 2120 destinés à venir s'engager dans des orifices correspondants notés 31, 32 du bouton moleté 3, afin d'immobiliser ou d'entraîner le bouton moleté 3, avec la pièce 2102, préalablement à une opération de régla- ge, par vissage ou dévissage de la vis frein 7. Les moyens d'entraînement 100 peuvent en outre, comprendre un moteur d'entraînement 101 couplé par une transmis- sion à embrayage de type classique par courroie par exemple, au corps de tige 2101 et à la pièce 2102. Ainsi qu'il a été représenté schématiquement en figure 4, les moyens de commande 300 des moyens d'en- traînement 100 de la vis frein peuvent être constitués par un microordinateur, muni de ses périphériques. Par périphériques, on entend bien entendu, mémoire perma- nentes de type mémoire à support magnétique, clavier d'intercommunication avec un opérateur et moniteur d'af- fichage, permettant un dialogue interactif entre 1l'opé- rateur et l'ensemble du système. La mise en oeuvre du procédé de calibrage, objet de l'invention, à l'aide du dispositif tel que représenté en figure 4 sera main- tenant décrite. La pipette ayant été amenée en position, vis-à-vis respectivement des ergots de la broche à er- gots 102, des ergots 2120 de la tête de la pièce 2102, dans un premier temps, le volume de la chambre de pré- lèvement est réglé à zéro au moyen du bouton moleté 3, par l'intermédiaire du moteur 101 et des ergots 2120 de la pièce 2102, ces derniers ayant pour objet d'en- traîner le bouton moleté 3. La vis frein 7 d'ajuste- ment est ensuite actionnée au moyen de la broche 102 à ergots 1020, pour annuler sensiblement la course du piston. Le volume de prélèvement minimum noté Vo-Vm, correspondant à la position m de la vis frein 7 vissée au maximum dans son logement ménagé dans le bouton moleté 3, pour un volume Vo sensiblement nul, permet de définir une course du piston sensiblement nulle. Puis le volume de la chambre de prélèvement est réglé par mise en rotation du bouton moleté 3, par l'intermédiaire du moteur 101 et de la pièce 2102 et des ergots 2120, afin de définir une valeur moyenne du volume de prélèvement. Un nouvel ajustement de la vis frein 7 d'a- justement est effectué par mise en rotation de celle- ci, au moyen du moteur 101 et de la broche à ergots 1020, d'un nombre de tours correspondant en valeur et en signe, à l'écart entre la valeur du volume affiché par les moyens d'affichage du corps de pipette 1 et la valeur moyenne du volume de prélèvement précitée. Cette variante du procédé objet de l'in- vention précédemment décrite n'est donnée qu'à titre d'exemple non limitatif. Le procédé de calibrage de pipette de prélèvement et de dosage, objet de l'inven- tion et le dispositif permettant la mise en oeuvre de ce procédé, sont particulièrement remarquables en ce qu'ils permettent, moyennant une faible dépense en matériel, un contrôle très précis du calibrage de pipette de prélèvement et de dosage, ainsi qu'une très grande homogénéité de calibrage sur un lot très impor- tant de pipettes destinées à la commercialisation. REVENDICATIONS 1. Pipette de prélèvement et de dosage com- prenant un corps de pipette (1) à affichage du volume de prélèvement, une vis de réglage (2) engrenant des moyens d'affichage dudit volume de prélèvement, la vis de réglage étant solidaire d'un bouton moleté (3) pour permettre le réglage du volume d'une chambre de prélèvement formée par un piston (4) solidaire d'une tige centrale (5), le piston étant mobile dans le corps de pipette (1) sur action de la tige centrale et réaction d'un ressort de rappel (6), caractérisée en ce que,ladite tige centrale (5),sur réaction du ressort de rappel,venant en butée au niveau de l'extré- mité de la vis de réglagecomportant le bouton moleté (3), ladite butée est formée par une vis frein (7) d'ajustement du zéro du volume de la chambre de prélè- vement, ladite vis frein (7) étant réglable en posi- tion de translation par rapport à l'extrémité de la vis de réglage et au bouton moleté (3) par un mouvement de rotation. 2. Pipette selon la revendication 1, caracté- riséeen ce que la vis frein (7) comprend: - un élément fileté (70) engagé dans un tarau- dage prévu dans un logement du bouton moleté (3), - un élément de friction (71), formant frein, contre la paroi dudit logement, - des moyens mécaniques (72) disposés sur la face externe de l'élément fileté perpendiculaire à l'axe des moyens mécaniques de l'élément fileté cons- tituant la vis frein (7). 3. Procédé de calibrage d'une pipette de prélèvement et de dosage comprenant un corps de pi- pette (1) à affichage du volume de prélèvement, une vis de réglage (2), un bouton moleté (3) de réglage du volume de la chambre de prélèvement et une vis frein ( 7) d'ajustement du zéro du volume de la cham- bre de prélèvement, la vis frein (7> d'ajustement formant butée ajustable par rapport au bouton moleté (3) pour une tige centrale (5) solidaire d'un piston (6) dont la course, dans le corps de pipette, définit le volume de prélèvement, caractérisé en ce que ledit procédé consiste: a) à régler le volume de la chambre de pré- lèvement à zéro au moyen du bouton moleté, puis à actionner la vis frein (7) d'ajustement pour annuler sensiblement la course du piston, b) à régler le volume de la chambre de pré- lèvement sur un volume non nul faible puis à effectuer une pluralité de prélèvements du volume précité d'une substance de référence, c) à effectuer,suite à un test de cohérence de la pluralité de prélèvements précités, une moyenne des valeurs calculées des volumes de la pluralité des prélèvements précités, d) à effectuer un nouvel ajustement de la vis frein (7) d'ajustement d'un nombre de tours cor- respondant en valeur et en signe à l'écart entre la valeur du volume affiché et la valeur moyenne préci- tée. 4. Procédé selon la revendication 3, carac- térisé en ce que,suite à l'étape d) consistant à Z607407 effectuer le nouvel ajustement de la vis frein (7) d'ajustement, ladite pipette est soumise à un con- trôle par prélèvements multiples permettant soit l'acceptation de la pipette comme pipette calibrée, soit la reprise du procédé à l'étape c) précitée. 5. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce que le test de cohérence consiste à admettre chacun des prélèvements formant la pluralité de prélèvements, si celui-ci est compris dans une plage de dispersion déterminée par rapport à une valeur de référence. 6. Procédé selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que les valeurs des volumes de la pluralité desprélèvements multiples sont cal- culées par gravimétrie. 7. Dispositif de calibrage d'une pipette de prélèvement et de dosage selon le procédé de calibrage de l'une des revendications 3 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte au moins: - des moyens (100) d'entraînement de la vis frein (7) et du bouton moleté (3), - des moyens (300) de commande desdits moyens d'entraînement de la vis frein (7) et du bou- ton moleté 3. 8. Dispositif selon la revendication 7, carac- térisé en ce que lesdits moyens (100) d'entraînement de la vis frein (7) et du bouton moleté (3) comportent: - un moteur d'entraînement (101), une broche à ergots (102), couplée au moteur d'entraînement, lesdits ergots constituent partie mâle des moyens mécaniques de l'élément fileté constituant la vis frein (7), - une pièce (2102) mobile en rotation au- tour de la broche à ergots (102), ladite pièce (2102) étant elle-même couplée au moteur d'entraînement (101) et munie d'ergots (2120) destinés à venir s'engager dans des orifices correspondants (31,32) du bouton moleté (3) afin d'actionner celui-ci. 9. Dispositif selon l'une des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que lesdits moyens (300) de commande consistent en un microprocesseur muni de ses périphériques. 10. Dispositif selon la revendication 9, ca- ractérisé en ce que ledit microordinateur comporte une mémoire permanente dans laquelle les ordres de commande du dispositif pour la mise en oeuvre du pro- cédé conformément aux revendications 3 à 6 sont mé- morisés.