FR 2601857 A1 19880129 FR 8610871 A 19860724 PROCEDE DE FABRICATION D'UN PRODUIT AROMATIQUE A ODEUR ET GOUT DE TRUFFE NOIRE, PRODUIT ET CORPS AROMATISE OBTENUS. L'invention concerne un procédé de fabrication d'un produit aromatique à odeur et goût de truffe noire ("tuber melanosporum"). Elle s'étend au produit aromatique ainsi fabriqué, destiné à parfumer des supports, 10 solides ou liquides, en particulier dans le domaine alimentaire. Elle s'étend également aux corps aromatisés, parfumés au moyen dudit produit. A l'heure actuelle, les produits aromatiques appelés à conférer aux aliments le parfum ou le goût de la 15 truffe noire sont essentiellement préparés, soit à partir de jus de truffes provenant de l'appertisation de truffes fraîches, soit par immersion de truffes fralches dans des huiles alimentaires. Toutefois, l'on sait que la truffe noire est un produit exceptionnellement onéreux (2 500 francs 20 français le kilogramme en 1986 à l'achat en terre sur les marchés) et les produits aromatiques ainsi obtenus sont euxmêmes très chers. Au surplus, la sous-production croissante de truffes ne permet pas de satisfaire à toute la demande. En outre, dans le cas des jus obtenus par appertisation (cuisson 25 en autoclave) l'arôme du produit final est sensiblement modifié par rapport à l'arôme des produits frais, lequel est le plus apprécié; dans le cas d'immersion des truffes à froid dans une huile alimentaire, l'arôme initial est conservé mais la dégradation rapide de la truffe, ainsi immergée dans 30 l'huile, oblige à utiliser le produit dans un laps de temps très court après préparation (de l'ordre de quinze jours), ce qui représente un inconvénient pratique majeur: un tel produit ne peut être conditionné industriellement et l'utilisateur doit lui-même le préparer peu de temps avant 35 l'usage, et ce, bien entendu, uniquement pendant la période de production des truffes noires. Par ailleurs, quelques produits de substitution ont été synthétisés pour permettre une aromatisation avec un parfum se rapprochant de celui de la 40 truffe: "Truffle Flavor PG7474 ou 7074" vendu par la Société 260 1857 japonaise "TAKATA KORYO K.K." ou "Truffle Flavour" vendu par la Société anglaise "BUSH BOAKE ALLEN Ltd". Toutefois, il s'agit là de succédanés très imparfaits dont le parfum n'a 5 qu'un rapport très lointain avec celui des produits aromatiques naturels sus-évoqués. En aucun cas, ces produits ne-peuvent satisfaire la forte demande internationale de produits de qualité, capables de dégager un arôme reproduisant réellement celui de la truffe noire. En particulier en FRANCE, 10 les professionnels, restaurateurs, trufficulteurs, conserveurs, rejettent radicalement ces succédanés qui ne peuvent donner le change à des connaisseurs. La présente invention se propose de fournir un nouveau procédé de fabrication d'un produit aromatique à 15 odeur et goût de truffe noire ("tuber melanosporum"), ne faisant pas appel au produit naturel lui-même de façon à écarter toutes les contraintes associées à l'utilisation de ce produit naturel, tout en conférant au produit aromatique obtenu une remarquable fidélité dans la reproduction des 20 caractéristiques organoleptiques de l'arôme de truffe noire fraîche. Un objectif essentiel de l'invention est ainsi de fabriquer un produit aromatique stable à odeur et goût de truffe noire fraîche, se prêtant à un conditionnement 25 industriel sans altération de qualité, et à une distribution en toute période de l'année. Un autre objectif essentiel est de fournir un produit aromatique dont la qualité soit apte à satisfaire les connaisseurs et professionnels. Un autre objectif est de permettre de réaliser cette fabrication à partir de produits courants, peu onéreux, dont la production ne comporte aucune limite, afin de permettre de satisfaire à toutes les demandes à un coût raisonnable. A cet effet, le procédé conforme à l'invention de fabrication d'un produit aromatique à odeur et goût de truffe noire consiste, dans son mode de mise en oeuvre de base, à associer les deux composés de base suivants: diméthylsulfure et méthyl-2 butanal. Le diméthylsulfure étant considéré comme le composé de référence, l'autre composé de base ci-dessus indiqué est de préférence mélangé dans les proportions pondérales suivantes: entre 0,3 et 2 fois le poids du composé de référence. Le produit aromatique conforme à l'invention peut être fabriqué sous forme concentrée, en mélangeant directement les composés en proportions appropriées. Toutefois, pour permettre une utilisation directe et plus 10 facile du produit, ces composés sont de préférence dilués dans un solvant alimentaire ou un vecteur liquide non toxique à volatilité élevée, apte à les disperser en milieu homogène ou hétérogène. On peut en particulier utiliser comme solvant 15 une huile alimentaire afin d'obtenir un-produit aromatique se prêtant à une utilisation directe par le consommateur, notamment pour parfumer des aliments au moment de leur préparation. On peut aussi utiliser comme vecteur volatil 20 du protoxyde d'azote ou du trichlorofluorométhane afin notamment de réaliser des imprégnations industrielles de supports solides. Dans le cas le plus courant d'un usage alimentaire, le rapport pondéral de dilution des composés est 25 avantageusement compris entre 100 et 10 000. On a pu constater que le mélange des deux composés de base sus-évoqués dégage un parfum et possède un goût rappelant ceux de la truffe noire fraîche ("tuber melanosporum"). Il semble que le diméthylsulfure soit le 30 composé dont l'odeur approche le plus celle de l'arôme de truffe; son goût inapproprié est corrigé par le méthyl-2 butanal de sorte que la combinaison des deux fournit un produit aromatique bénéficiant d'un parfum et d'un goût satisfaisants. Les composés utilisés sont des composés 35 courants commerciaux, peu onéreux, qui confèbrent au procédé de préparation un prix de revient considérablement réduit par rapport à ceux utilisant des truffes noires naturelles. De plus, les essais ont démontré que ce mélange était stable et ne perdait pas, de façon sensible, ses propriétés organoleptiques au terme de longues périodes de conservation. Le produit aromatique de base ci-dessus décrit fournit donc un succédané satisfaisant de l'arome naturel de truffe noire, et sa qualité aromatique est très supérieure à celle des produits de substitution existants. Il est possible d'améliorer c-ette qualité aromatique au prix d'une légère augmentation des coûts, en associant aux deux composés de base susévoqués l'un ou plusieurs des cinq composés additionnels suivants: acétaldéhyde, de préférence en proportion pondérale comprise entre 0,5 et 3 fois le poids du composé de référence (diméthylsulfure), - - méthyl-2 propanal, de préférence en proportion pondérale comprise entre 0,5 et 3 fois le poids du 15 composé de référence, - butanone-2, de préférence en proportion pondérale comprise entre 0,3 et 2 fois le poids du composé de référence, - méthyl-2 propanol, de préférence en 20 proportion pondérale comprise entre 1 et 5 fois le poids du composé de référence, - méthyl-2 butanol, de préférence en proportion pondérale comprise entre 1 et 5 fois le composé de base. Les essais menés en panel de dégustation ont montré que l'adjonction de ces composés améliorait sensiblement la qualité du produit aromatique conforme à l'invention, dont l'arôme et le goût se rapprochent ainsi davantage encore de ceux du produit naturel. En particulier, 30 les cinq composés additionnels sus-évoqués peuvent être tous les cinq combinés aux deux composés de base pour donner un produit de très bonnes qualités. Pour la plupart des consommateurs courants, l'arôme dégagé par ce produit et son goût semblent difficiles à distinguer de ceux des truffes 35 fraîches naturelles. Toutefois, les connaisseurs parviennent encore à faire la distinction dans la majorité des essais effectués, tout en reconnaissant la bonne qualité du produit. Selon la présente invention, le produit peut être encore amélioré jusqu'à une parfaite imitation de l'arôme 40 de truffes noires fraîches, en associant aux composés de base et composés additionnels sus-évoqués, un ou plusieurs composés du groupe suivant: propanal, anisole, acétone, propanol-l, butanol-2, éthanol. Ce ou ces composés sont avantageusement prévus en proportions pondérales suivantes par rapport au composé de référence (diméthylsulfure): propanal entre 0,01 et 0,5, - anisole entre 0,01 et 0,5, 10 - acétone entre 0,5 et 2, - propanol-1 entre 0,1 et 1, - butanol-2 entre 0,01 et Oil, - éthanol entre 1 et 10. L'invention s'étend également aux corps 15 aromatisés obtenus en incorporant un produit aromatique tel que ci-dessus visé. Ce corps aromatisé comprend un support solide ou liquide sur lequel est adsorbé du diméthylsulfure, du méthyl-2 butanal, et avantageusement de l'acétaldéhyde, du méthyl-2 propanal, de la butanone 2, du méthyl-2 propanol et 20 du méthyl-2 butanol et accessoirement du propanal, de l'anisole, de l'acétone, du propanol-l, du butanol-2, ou de 1 'éthanol. Exemple I Dans 0,1 litre d'huile de tournesol, on 25 mélange en premier lieu 5.10-6 litre de diméthylsulfure pur sous agitation. Ensuite, 5.10-6 litre de méthyl-2 butanal sont ajoutés toujours sous agitation. On obtient un produit aromatique dilué dans lequel les deux composés sont en rapport pondéral relatif égal 30 à 1, avec un rapport pondérai de dilution dans l'huile égal à 000. Un test de dégustation auprès de trufficulteurs a conduit à l'appréciation suivante: bon goût, mais un peu plat avec une note soufrée légèrement trop 35 accentuée, bonne base pour aromatiser de façon honorable des aliments tels que salades, pommes de terre, viandes... Exemple 2 Dans O,I litre d'huile de tournesol, on mélange successivement en agitant: - 5.10-6 1. de diméthylsulfure (composé de référence), - 5.10-6 1. de méthyl-2 butanal (rapport pondérai par rapport au composé de référence: 1), - 10.10-6 1. d'acétaldéhyde (rapport: 2). Le rapport pondérai de dilution de ce produit aromatique est de 5 000. Le test de dégustation a donné l'apréciation suivante: arôme plus riche que le précédent, légère odeur de 10 terre accentuant le "naturel" du produit; la note soufrée quoique réduite est encore présente et supérieure à celui de l'arôme de truffe noire. Exemple 3 Dans 0,1 litre d'huile de tournesol, on 15 mélange successivement en agitant: - 5.10-6 1. de diméthylsulfure, - 5.10-6 1. de méthyl-2 butanal (rapport pondérai avec le composé de référence: 1), - 1O.iO-6 1. d'acétaldéhyde (rapport: 2), 20 - 8. 0-6 1. de mé thy 1-2 propanal (rapport: 1,6), - 3.10-6 1. de butanone-2 (rapport: 0,6), - lO.lO-6 1. de mé thyl-2 propanol (rapport 2), - 10.10-6 1. de méthyl-2 butanol (rapport 10). Le rapport pondéral de dilution de ce produit est égal à environ 2 000. Le test de dégustation a donné l'appréciation 30 suivante: arôme et goOt constituant une bonne reproduction de l'arôme et du goût de la truffe noire fraîche; la note soufrée est bonne et reproduit fidèlement celle de l'huile de truffe naturelle; -une légère odeur d'amande amère ressort et, quoique non désagréable, parait légèrement plus forte que 35 celle de la truffe. La distinction de ce produit aromatique avec une huile obtenue à partir de truffes naturelles n'est pas évidente. Exemple 4 Dans 0,1 litre d'huile de tournesol, on 40 mélange successivement en agitant: 260 1857 - 5.10-6 1. de diméthylsulfure, - 5.10-6 1. de méthyl-2 butanal (rapport pondérai avec le composé de référence: 1), - 10.10-6 1. d'acétaldéhyde (rapport: 2), - 8.10-6 1. de méthyl-2 propanal (rapport: 1,6), - 3.10-6 1. de butanone-2 (rapport: 0,6), - 10.10-6 1. de méthyl-2 propanal (rapport 2), - 10.10-O6 1. de méthyl-2 butanol (rapport 10). - 0,l.l0-6 1. de propanal (rapport: 0,02), - o,l.l0-6 1. d'anisole (rapport: 0,02), 15 - 5.10-6 1. d'acétone (rapport: 1), - 2.10-6 1. de propanol-1 (rapport: 0,4), - 0,2.10-6 1. de butanol-2 (rapport: 0,04), - 15.10-6 1. d'éthanol (rapport: 3). Le rapport pondérai de dilution du produit 20 est égal à environ 1 400. Le test de dégustation a donné l'appréciation suivante: ce produit a beaucoup plus de force, les diverses composantes de l'arôme étant exaltées par rapport au produit précédent; il réalise une très bonne reproduction de l'arôme 25 de truffe et doit probablement garder ses qualités lorsqu'il est ajouté à un aliment faisant l'objet d'une cuisson même prolongée. Exemple 5 Un produit aromatique préparé conformément à 30 l'exemple 4 est disposé dans une boite métallique sertie. La boite est stockée à l'air ambiant durant 2 mois (température de l'ordre de 200 C). Après réouverture, un test de dégustation conduit aux mêmes conclusions que celles de l'exemple 4, ce 35 qui démontre la bonne stabilité du produit. REVENDICATIONS 1/ - Procédé de fabrication d'un produit aromatique à odeur et gotit de truffe noire ("tuber melanosporum"), caractérisé en ce qu'il consiste à associer les deux composés de base suivants: diméthylsulfure et méthyl-2 butanal. 2/ - Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que le méthyl-2 butanal est 10 prévu dans une proportion pondérale comprise entre 0,3 et 2 fois le poids de diméthylsulfure, considéré comme composé de référence. 3/ - Procédé de fabrication selon l'une des revendic ations 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on associe aux 15 composés de base, le composé additionnel suivant: acétaldéhyde. 4/ - Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on associe aux composés de base, le composé additionnel suivant: méthyl-2 propanal. / - Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que l'on associe aux composés de base, le composé additionnel suivant: butanone-2. 6/ Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4, caractérisé en ce que l'on associe aux composés de base, le composé additionnel suivant: méthyl-2 propanol. 7/ - Procédé de fabrication selon l'une des 30 revendications 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que l'on associe aux composés de base, le composé additionnel suivant: méthyl-2 butanol. 8/ - Procédé de fabrication selon les revendications 3, 4, 5, 6 et 7 prises ensemble, caractérisé en 35 ce que: - l'acétaldéhyde est prévu dans une proportion pondérale comprise entre 0, 5 et 3 fois le poids du composé de référence, - le méthyl-2 propanal est prévu dans une 40 proportion pondérale comprise entre 0,5 et 3 fois le poids du composé de référence, - la butanone -2 est prévue dans une proportion pondérale comprise entre 0,3 et 2 fois le poids du composé de référence, - le méthyl-2 propanol est prévu dans une proportion pondérale comprise entre 1 et 5 fois le poids du composé de référence, - le méthyl2 butanol est prévu dans une 10 proportion pondérale comprise entre 1 et 5 fois le poids du composé de référence. 9/ - Procédé de fabrication selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on associe également aux composés de base et éventuellement composés 15 additionnels, un ou plusieurs des composés du groupe suivant: propanal, anisole, acétone, propanol-1, butanol-2, éthanol. / - Procédé de fabrication selon la revendication 9, caractérisé en ce que le ou les composés précités sont prévus en proportions pondérales suivantes par 20 rapport au composé de référence: - propanal entre 0,01 et 0,5, - anisole entre 0,01 et 0,5, - acétone entre 0,5 et 2, - propanol- l entre 0,1 et 1, 25 - butanol-2 entre 0,01 et 0,1, - éthanol entre 1 et 10. 11/ - Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que les composés sont dilués dans un solvant alimentaire apte à les disperser en 30 milieu homogène ou hétérogène, en particulier huile alimentaire. 12/ - Procédé de fabrication selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que les composés sont dilués dans un vecteur liquide non toxique à volatilité 35 élevée, apte à les disperser en milieu homogène ou hétérogène, en particulier protoxyde d'azote ou trichlorofluorométhane. 13/ - Procédé selon l'une des revendications 11 ou 12, en vue de la fabrication d'un produit aromatique à usage alimentaire, caractérisé en ce que les composés sont 40 dilués dans le solvant ou le vecteur liquide, avec un rapport pondérai de dilution compris entre 100 et 10 000. 14/ - Procédé de fabrication selon l'une des revendications 11, 12 ou 13, caractérisé en ce que les 5 composés sont incorporés individuellement dans le solvant ou le vecteur liquide sous agitation. / - Produit aromatique à odeur et goût de truffe noire, caractérisé en ce qu'il comprend, sous forme concentrée, du diméthylsulfure, du méthyl-2 butanal, et 10 avantageusement de l'acétaldéhyde, du méthyl-2 propanal, de la butanone-2, du méthyI-2 propanol et du méthyl-2 butanol. 16/ - Produit aromatique selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il comprend également, sous forme concentrée, un ou plusieurs des composés du groupe 15 suivant: propanal, anisole, acétone, propanol-l, butanol-2, éthanol. 17/ - Produit aromatique à odeur et goût de truffe noire, caractérisé en ce qu'il comprend, dilués dans un solvant alimentaire ou dans un vecteur liquide à volatilité 20 élevée, du diméthylsulfure, du méthyl-2 butanal, et avantageusement de l'acétaldéhyde, du méthyl-2 propanal, de la butanone-2, du méthyl-2 propanol et du méthyl-2 butanol. 18/ - Produit aromatique selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il comprend également, 25 dilués dans le solvant ou le vecteur liquide, un ou plusieurs des composés du groupe suivant: propanal, anisole, acétone, propanol-l, butanol-2, éthanol. 19/ - Corps- aromatisé dégageant une odeur de truffe noire, caractérisé en ce qu'il comprend un support 30 solide ou liquide sur lequel est adsorbé du diméthylsulfure, du méthyl-2 butanal, et avantageusement de l'acétaldéhyde, du méthyl-2 propanal, de la butanone-2, du méthyl-2 propanol et du méthyl-2 butanol. / - Corps aro m atisé selon la revendication 19, caractérisé en ce que sur le support sont également adsorbés un ou plusieurs des composés suivants: propanal, anisole, acétone, propanol-l, butanol-2, éthanol.