FR 2610008 A1 19880729 FR 8700810 A 19870123 26 10008 L'invention concerne un acier amagnétique au manganèse et au chrome, résistant à la corrosion sous contrainte en milieu chloruré et un élément tubulaire d'une colonne de forage réalisé avec cet acier. On connait des éléments tubulaires d'une co- lonne de forage, tels que des masse-tiges des stabili- sateurs ou d'autres équipements de mesure ou de com- mande qui sont réalisés en acier amagnétique. Ces élé- ments doivent d'autre part résister à la corrosion io sous contrainte dans les boues de forage qui renfer- ment de fortes proportions de chlorure. On utilise assez couramment, pour des appli- cations dans le domaine du forage pétrolier, des aciers amagnétiques au nickel-chrome ou au chrome- nickel-manganèse. Cependant, les éléments réalisés en ces aciers qui sont sollicités d'une part en fatigue et d'autre part en corrosion par les boues de forage ne présentent pas une résistance suffisante à la cor- rosion sous contrainte, si bien que des ruptures de ces pièces interviennent, après une utilisation de plus ou moins longue durée dans le puits. Ces ruptures entrainent des arrêts d'exploitation et nécessitent des réparations extrêmement coûteuses. L'exploitation de matériels de mesure et de commande dans la colonne de forage nécessite d'autre part l'utilisation d'aciers amagnétiques dont la per- méabilité ne doit pas excéder 1,005 pour les éléments tubulaires supportant ces matériels. Les aciers uti- lisés pour la réalisation des éléments de la colonne de forage mentionnés ci-dessus doivent donc présenter une structure austénitique. Lorsque de tels aciers austénitiques sont soumis à la corrosion sous tension, c'est-à-dire à des contraintes dans un milieu corrosif tel que la boue de forage fortement chargée en chlorure, leur résistance à cette forme de corrosion est principalement obtenue par le fait que ces aciers développent à leur surface une couche de passivation dont la composition résulte de l'interaction du milieu corrosif avec la surface de l'élément en acier dont la composition est choisie pour qu'on puisse obtenir une couche passive satlsfai- sante. Cependant, les microdéformations provoquées dans l'élément en acier par des contraintes mécaniques même relativement faibles, se traduisent par des glis- sements qui débouchent à la surface et entraînent une rupture mecanique de la couche passive, si bien qu'il apparaît des zones de la surface o le métal est mis à nu. La region ainsi depassivée devient active et pre- sente un potentiel anodique vis-à-vis du reste de la surface qui est restee passive. A la suite de cette depassivat:on localisee, trois cas peuvent se présenter, en fonction de la na- ture du matériau constituant l'élément soumis à la corrosion sous contrainte. Si la vitesse de repassivation du matériau est très lente et en particulier beaucoup plus lente que la vitesse de dissolution anodique, la marche de glissement ayant fait apparaître une zone dépassîvée est le point de départ d'une corrosion qui s'étend rapidement, de proche en proche, à toute la surface. La corrosion n'est donc plus localisée et le matériau est soumis à une corrosion généralisée. Si la vitesse de repassîvation du métal mis à nu est très rapide, et en particulier supérieure à la vitesse de dissolution anodique active, la couche passive se reforme immédiatement et aucune fissuration ne peut se produire. Cependant, une vitesse de repas- sivation suffisante ne peut être obtenue qu'en utili- sant des alliages à très fortes teneurs en nickel, au moins égales à 35 %. De tels alliages sont insensibles à la corrosion sous contrainte, dans la plupart des milieux corrosifs habituels mais ne peuvent être uti- lisés de façon courante, pour des éléments d'une co- lonne de forage dont les dimensions sont généralement importantes, à cause de leur prix de revient trop éle- vé. Enfin, si la vitesse de dissolution anodique et la vitesse de repassivation du matériau sont analo- gues, la zone dépassivée reste localisée et se trouve ainsi stabilisée. La fissure qui a pris naissance dans cette zone peut cependant se propager et conduire à une rupture. Les aciers amagnétiques au nickel- chrome et au chrome-nickel-manganèse utilisés pour la réali- sation des éléments d'une colonne de forage sont géné- ralement détruits suivant ce processus. En particulier, on utilise couramment, pour certains éléments d'une colonne de forage, un acier au chrome-nickel-manganèse dont la composition est la suivante (en masse %): carbone structure d'un tel acier est austênitique et ses ca- ractéristiques mécaniques minimales obtenues après écrouissage à chaud aux environs de 700' sont les suivantes: - limite élastique = 730 N/mm, résitance à la rupture _ 880 N/mm2, - allongement à la rupture: 23 %, Striction & la rupture = 50 % - KCV = 50 J. Les éléments de colonnes de forage réalisés en cet acier, dont le comportement à la corrosion sous contrainte s'apparente au troisième type décrit ci- dessus, ont tendance à subir une fissuration pouvant aller jusqu'à la rupture complète, sous l'effet de la corrosion sous contrainte dans les conditions qui sont celles du forage en milieu chlorure. Le but de l'invention est donc de proposer un acier amagnétique au manganèse et au chrome résis- tant à la corrosion sous contrainte en milieu chloruré qui permette de réaliser des éléments tubulaires pour colonnes de forage dont la susceptibilité à la fissu- ration et à la rupture soit nettement limitée. Dans ce but, l'acier suivant l'invention comporte (en masse): - au plus 0,06 % de carbone, de 19 à 26 % de manganè- se, de 7 à 13 % de chrome, environ 0,3 % d'azote et 0,6 % de silicium et des teneurs résiduelles en nickel et molybdène, inférieures à 0,2 % en ce qui concerne le nickel et a 0,1 % en ce qui concerne le molybdène, le reste, à l'exception des impuretés inévitables, étant constitué par du fer. L'invention concerne également un élément tubulaire d'une colonne de forage réalisé en un acier suivant l'invention. Afin de bien faire comprendre l'invention, on va maintenant décrire, à titre d'exemples non li- mitatifs, deux types d'alliages suivant l'invention ainsi que les essais réalisés sur des échantillons en ces aciers et un mode d'élaboration d'éléments pour colonne de forage réalisés en acier suivant l'inven- tion. La figure unique est un diagramme donnant la contrainte à la rupture en milieu chloruré d'aciers suivant l'invention et de l'acier suivant l'art anté- rieur. Exemple 1: On a élaboré un acier dont la composition est la suivante (en masse %): carbone 0,3, silicium-- 0,6, soufre % étant constitué, à l'exception d'impuretés iné- vitables, par du fer. La structure d'un tel acier est austénitique et ses caractéristiques mécaniques après écrouissage à chaud aux environs de 700'C sont équivalentes à celles de l'acier suivant l'art antérieur décrit ci-dessus. La perméabilité magnétique de l'acier, infé- rieure à 1005, satisfait d'autre part les exigences en ce qui concerne son utilisation pour des supports de dispositifs de mesure et de commande pour colonnes de forage. L'acier suivant l'invention, de manière tout-à- fait surprenante, présente une très bonne tenue à la corrosion sous contrainte, ainsi qu'il sera mon- tré plus loin, bien qu'il ne renferme pas d'éléments passivants tels que le nickel et le molybdène, en des. teneurs significatives. Jusqu'ici, pour augmenter la tenue à la cor- rosion sous contrainte de tels aciers amagnétiques au manganèse et au chrome, on cherchait à augmenter la teneur en éléments passivants tels que le nickel, le molybdène et le chrome, dans des limites permises en fonction d'un prix de vente acceptable de l'acier. Dans le cas de l'acier suivant l'invention, les éléments passivants nickel et molybdène ont été complètement supprimés, et l'élément passivant chrome a été maintenu à une valeur proche de sa valeur habi- tuelle. Exemple 2: On a élaboré un second acier dont la compo- sition est la suivante (en masse %): carbone 0,035. Comme dans l'acier de l'exemple 1, le nickel et le molybdène sont maintenus à l'état d'éléments ré- siduels. Dans le cas de cet acier selon l'exemple 2, non seulement les éléments passivants nickel et molyb- dene ont été supprimés mais encore le chrome a été abaissé à une teneur très inférieure à la teneur habi- tuelle. Pour obtenir une structure satisfaisante et donc des propriétés magnetlques convenables de l'acier, il est nécessaire de respecter certaines re- lations entre ces principaux éléments d'alliage. Dans le cas des aciers suivant l'inventon, les teneurs en carbone, azote, silicium, manganèse et chrome (en masse %) doivent satisfaire les relations suivantes: A = 497 - 462 (C + N) - 9,2 Si - 8,1 Mn - 13,7 Cr, avec A Essais de corrosion On a effectué des essais de corrosion sous contrainte sur des éprouvettes en acier suivant l'art antérieur dont la composition est donnée ci-dessus, en acier suivant l'exemple 1 et en acier suivant l'exem- ple 2 de l'invention. Les essais de corrosion ont été réalisés dans une solution dont la composition se rapproche de celle de la boue de forage la plus corrosive rencon- trée et utilisée en forage. Les teneurs en chlorure d'une telle boue de forage sont les suivantes: Mgcl2 310 g/l Nacl 110 g/l. turée en oxygène par bullage d'air pour ne pas bloquer le processus cathodique. On a réalisé trois types d'essais. - 1'/ des essais à charge constante. - 2'/ des essais en traction lente. - 3'/ des essais de fatigue corrosion. 1V/ Essais à charge constante: Pour chacune des nuances d'acier faisant l'objet des essais, on prépare une éprouvette de trac- tion conforme à la norme NACE TM 01-77 et on immerge cette éprouvette dans la solution corrosive maintenue à 110'C. On applique successivement à ces éprouvettes une charge correspondant à 90, 75 et 50 % de la limite élastique et on note le temps de rupture dans ces conditions. Les résultats de l'essai sont présentés dans le tableau I ci-dessous. TABLEAU I CHARGE NUANCE selon NUANCE NUANCE l'art antérieur Ex. 1 Ex. 2 % 10 H > 1000 H > 1000 H TEMPS DE 75 % 6 H > 100 H > 1000 H RUPTURE % 1 H 500 H > 1000 H Il apparaît donc que les nuances d'acier suivant l'invention présentent de façon tout-à-fait inattendue une résistance à la corrosion sous contrainte très supérieure à celle de la nuance selon l'art antérieur. De manière encore plus inattendue, la nuance correspondant à l'exemple 2 à faible chrome présente les meilleures caractéristiques de résistance à la corrosion. 2'/ Essais en traction lente: La vitesse de déformation lors de l'essai est maintenue à une valeur égale à: 1 x 10-7 L/L sec-, avec j L/L = allongement relatif de l'éprouvette lors de l'essai. es résultats des essais pour la nuance selon l'art anterleur et pour les nuances selon l'in- vention des exemples 1 et 2 sont donnés sur la Figure annexée, sous forme d'un histogramme représentant, de façon comparative, les contraintes a la rupture en traction lente des éprouvettes. On voit que les nuances suivant l'invention présentent des caractéristiques de tenue comparables, dans les conditions de l'essai, ces caractéristiques étant très supérieures à celles de la nuance selon l'art antérieur. De plus, l'essai permet de déterminer de façon quantitative 'l'action de la corrosion sous contrainte, par comparaison de la résistance à la traction dans le milieu corrosif et dans l'air, cette résistance dans l'air étant obtenu par l'essai de traction habituel. La résistance à la traction dans le milieu corrosif peut être considérée comme un paramètre tout- à-fait représentatif de la résistance à la corrosion. 3'/ Essai de fatigue-corrosion: L'essai consiste à soumettre une éprouvette à une flexion rotative dans la solution de chlorure mentionnée ci-dessus. La vitesse de rotation est de tours par minute. Dans une première série d'es- sais, on applique une charge égale à 75 % de la limite élastique du matériau et, dans une deuxième série d'essais, une charge égale à 50 % de cette limite élastique. On note à chaque fois le nombre de cycles à la rupture. Les résultats d'essais, pour chacune des sé- ries de mesure et pour la nuance selon l'art anterleur et les deux nuances suivant l'invention sont donnés aux tableaux II et III, respectivement. TABLEAU II A C I E R NOMBRE DE CYCLES Nuance selon l'art antérieur 76 000 Nuance n' 1 selon l'invention 250 000 Nuance n' 2 selon l'invention 375 000 TABLEAU III A C I E R NOMBRE DE CYCLES Nuance selon l'art antérieur 21 000 Nuance n' 1 selon l'invention 30 000 Nuance n' 2 selon l'invention 31 000 Les essais montrent que les nuances suivant l'invention ont une tenue très supérieure à la nuance selon l'art antérieur, pour une sollicitation en fa- tigue corrosion, dans un milieu chloruré. Les essais montrent également que la seconde nuance suivant l'invention, à faible chrome, présente des caractéristiques un peu supérieures à celles de la première nuance à plus fort chrome, lors des essais en fatigue corrosion. 4'/ Traitement et mise en forme de pièces tubulaires pour colonne de forage. Les deux nuances selon l'invention ont été utilisées pour l'élaboration de pièces tubulaires pour colonnes de forage et en particulier pour la fabrica- tion de masse- tiges. Ces pièces tubulaires ont une grande longueur (9 à 10 mètres) et présentent des fi- letages de raccordement à chacune de leurs extrémités. Des caractéristiques mécaniques des aciers selon l'invention au moins équivalentes aux caracté- ristiques mécaniques des aciers selon l'art antérieur sont obtenues par écrouissage à chaud à une tempéra- ture comprise entre 700 et 800'C, avec un taux d'é- crouissage de 20 à 30 %. La température de forgeage des produits tubulaires est choisie de façon à se situer, par rapport à la courbe de précipitation dans l'acier, dans une zone correspondant au Onez de préci- pitation". On évite ainsi une précipitation grossière de carbonitrures aux joints de grains qui pourrait en- trainer un mécanisme de fissuration intergranulaire. Au cours des essais, dans des boues de fora- ge dont le pH est compris entre 6 et 8, on n'a pas 1 1 observé ce type de fissuration. En outre, les boues de forage sont généralement à des pH compris entre 10 et 12. Les conditions du forgeage des pièces tubu- laires telles qu'elles ont été définies plus haut cor- respondent à une température de forgeage de 680 à 650'C. Il s'est avéré impossible de maintenir la température du produit à 680'C pendant toute opération de forgeage et de maintenir cette température constan- te sur toute la longueur du produit. On a donc mis au point une technique origi- nale de forgeage pour les pièces tubulaires de grandes longueurs en acier selon l'invention. Cette technique consiste à forger tout d'abord le milieu de la barre à une température correspondant à un point situé au- dessus de la zone de précipitation; cette température est supérieure à 830'C. On définit le taux d'écrouis- sage pour obtenir à cette température de forgeage les caractéristiques mécaniques requises, puis on finit de forger la barre à ses extrémités (sur une longueur d'environ-1,5 mètre) à une température correspondant à un point situé en-dessous de la zone de précipitation. L'opération de forgeage est donc réglée en fonction de la courbe de refroidissement à l'air am- biant de l'acier, pour éviter de forger dans la zone critique de précipitation. On obtient ainsi un élément tubulaire de grande longueur pour colonne de forage présentant des caractéristiques mécaniques satisfaisantes, une bonne résistance à la fissuration intergranulaire et, de manière générale, une très bonne résistance à la cor- rosion dans les boues de forage chlorurées. L'invention ne se limite pas aux deux nuan- ces qui ont été décrites ci-dessus et, en particulier, les teneurs en manganèse et en chrome de l'acier sui- vant l'invention peuvent être différentes des teneurs mentionnées cidessus. Toutefois, pour obtenir des propriétés satisfaisantes de l'acier, la teneur en manganèse doit être supérieure ou égale à 19 % et inférieure ou égale à 26 %; de même, la teneur en chrome doit être supérieure ou égale à 7 % et infé- rieure ou égale à 13 %. Pour les teneurs en chrome se situant vers la limite inférieure du domaine de compo- sition, la corrosion localisée, par exemple sous l'ef- fet de sollicitations alternées, n'apparait plus et seule la corrosion généralisée de l'acier peut être observée. REVENDICATIONS 1.- Acier amagnétique au manganèse et au chrome résistant à la corrosion sous contrainte en milieu chloruré caractérisé par le fait qu'il comporte (en masse), au plus 0,06 % de carbone, de 19 à 26 % de manganèse, de 7 à 13 % de chrome, environ 0,3 % d'azo- te et 0,6 % de silicium et des teneurs résiduelles en nickel et molybdène inférieures à 0,2 et 0,1 % respec- tivement, le reste, à l'exception des impuretés inévitables, étant constitué par du fer. 2.- Acier amagnétique suivant la revendica- tion 1 caractérisé par le fait qu'il renferme (en mas- se) à peu près 19,2 % de manganèse et 12 % de chrome. 3.- Acier amagnétique suivant la revendica- tion 1 caractérisé par le fait qu'il renferme (en mas- se) à peu près 25 % de manganèse et 8 % de chrome. 4.- Acier amagnétique suivant l'une quelcon- que des revendications 2 et 3 caractérisé par le fait qu'il renferme moins de 0,005 % de soufre et 0,035 % de phosphore. 5.- Acier amagnétique suivant la revendica- tion 1 caractérisé par le fait que ses teneurs en car- bone C, en azote N, en silicium Si, en manganèse Mn et en chrome Cr sont telles qu'elles respectent la rela- tion suivante: 497 - 462 (C + N) - 9,2 Si - 8,1 Mn - 13,7 Cr 6.- Elément tubulaire pour colonne de forage caractérisé par le fait qu'il est réalisé en un acier comportant (en masse), au plus 0,06 % de carbone, de 19 à 26 % de manganèse, de 7 à 13 % de chrome, environ 0,3 % d'azote et 0,6 % de silicium et des teneurs ré- siduelles en nickel et molybdène inférieures à 0,2 % et 0,1 % respectivement, le reste, à l'exception des impuretés inévitables, étant constitué par du fer. 7.- Elément tubulaire suivant la revendica- tion 6, d'une grande longueur, de l'ordre de 10 mè- tres, caractérisé par le fait qu'il est obtenu par une opération de forgeage d'une barre consistant à forger, dans un premier temps, la partie centrale de la barre à une température située au-dessus de la zone de pré- cipitation dans l'acier et, dans un deuxième temps, à forger les extrémités de la barre, à une température située en-dessous de la zone de précipitation dans l'acier.