FR 2598717 A1 19871120 FR 8606912 A 19860514 L'invention concerne un procédé de désasphaltage comportant une séparation huile désasphaltée - solvant de désasphaltage basée sur un nouveau principe qui permet de minimiser l'énergie nécessaire à la séparation. Art antérieur On connaît depuis longtemps l'opération de désasphaltage d'une huile contenant des asphaltènes, qui consiste à traiter l'huile par un sol10 vant de désasphaltage. Il se forme deux phases que l'on sépare: une phase légère d'extrait renfermant la majeure partie du solvant et l'huile désasphaltée, et une phase lourde de raffinat renfermant essentiellement les asphaltes et un peu de solvant. Chacune des phases obtenues est ensuite soumise à une opération d'élimination de solvant. 15 On recueille ainsi séparément l'huile désasphaltée (D.A.O.) et une phase asphaltique. Le brevet US nO 2 940 920 décrit la séparation de la phase légère d'extrait (mélange d'huile désasphaltée et de solvant de désasphaltage) 20 en une phase de raffinat brut comprenant une fraction lourde dénommée "Résines" et un peu de solvant de désasphaltage et en une phase d'extrait brut comprenant une fraction lourde d'huile dérésinée et désasphaltée et la grande majorité du solvant de désasphaltage, dans des conditions voisines du point critique du solvant. Par point critique du solvant on se réfère à un couple pression critique - température critique. La température critique d'un corps pur est la température maximale à laquelle on peut liquéfier ce corps par compression isotherme, la température critique d'un mélange est la température maximale à laquelle on peut liquéfier l'intégralité de ce mélange par compression isotherme. La pression critique d'un corps pur est la pression maximale à laquelle on peut observer une ébullition ou une condensation par variation isobare de la température, la pression critique d'un mélange 10 est la pression maximum à laquelle on peut liquéfier l'intégralité du mélange par baisse isobare de la température. Par conditions voisines du point critique on entend habituellement une température telle que T = 0,95 à 1,05 Tc (avec une échelle absolue de température), une pression P telle que P = 1,05 à 1,5 Pc (avec une échelle absolue de 15 pression). Par exemple, dans l'exemple IV, colonnes 25 et 26, lignes 30 à 45, ce brevet décrit la séparation d'une fraction de résines d'une part et d'un mélange d'huile désasphaltée dérésinée et de pentane d'autre part 20 à une température de 0,96 à 1,04 T et à une pression de 0,86 à 1,48 Pc alors que la pression et la température critique du pentane sont respectivement 196 C et 33,3 bars. La séparation subséquente des extraits bruts et des raffinats bruts 25 de cette étape de dérésinage d'avec le solvant avec lequel ils sont encore mélangés se fait dans des conditions nettement supercritiques: ainsi dans le brevet US n 2 940 929 l'huile désasphaltée dérésinée est séparée du pentane à 215 C et 38 bars (colonne 18, ligne 20), dans le brevet US 4 305 814 le mélange résine pentane est séparé à 240 C, 30 46 bars. Le brevet US 4 502 944 présente même une séparation triphasique dans des conditions légèrement sous critiques: T = 0,95 Te, P = 1,5 Pc, les séparations subséquentes produits solvant se faisant encore nette35 ment dans le domaine supercritique. 2598 7 1 7 Dans la demande de brevet Français n 85/15 552, le demandeur s'est attaché à améliorer encore la récupération d'énergie sur la séparation DAO solvant en effectuant au moins deux séparations supercritiques étagées en température et récupération de chaleur par échange sur les 5 différents flux, et, éventuellement en effectuant soit une recompression de vapeur soit trois séparations supercritiques avec recyclage dans le cas particulier de la condensation rétrograde, le tout en spécifiant des fourchettes de conditions opératoires très précises;par exempledans le cas o le solvant est le pentanella température sera 10 comprise entre 224 C et 268 C et la pression entre 38 et 68 bars. Un autre principe de séparation économique d'un solvant et d'un soluté est également connu; il consiste à réaliser cette séparation par filtration tangentielle sur une membrane. 15 Dans une communication présentée au National Meeting of American Institute of Chemical Engineers à Seattle, 25-28 août 1985, Kulkarni, Funk et Li présentent la séparation d'huile désasphaltée et de pentane par une membrane organique à des températures comprises entre 25 C et 20 50 C et à des pressions de l'ordre de 7 à 20 bars. - Un résultat considéré comme typique de cette série d'expérimentation consiste)à partir d'un mélange de taux de solvant massique de 4 (20 % poids de DAO, 80 % poids de pentane)1à produire de 300 à 800 1 25 par m2 de membrane et par jour de mélange de taux de solvant massique de 16 (6 % poids de DA0, 94 % poids de pentane);le rapport débit de perméat sur débit de charge est de l'ordre de 0,1. Deux inconvénients principaux sont à mettre au passif de cette technique: 1 ) la fraction d'huile recyclée par rapport à l'huile produite est loin d'être négligeable: 15 %. On devra augmenter d'autant la quantité de solvant de désasphaltage et la taille du réacteur pour conserver les paramètres de fonctionnement du désasphaltage; 2 ) la température supportée par la membrane organique ne dépasse pas C, et de plus la sélectivité décroît fortement de 25 0C à 50 C: le désasphaltage ayant lieu entre 170 et 200 C on devra adjoindre un train d'échangeurs à l'unité de filtration pour ne pas avoir à fournir au solvant régénéré et que l'on doit recycler, la chaleur nécessaire pour le ramener aux conditions du désasphaltage. En ce qui concerne des procédés d'ultrafiltration utilisant des membranes minérales visant à séparer des produits hydrocarbonés à l'état liquide en opérant à une température supérieure à 80 C, on peut citer 10 le brevet FR 2.482.975. Ce brevet utilise des barrières d'ultrafiltration minérales revêtues d'une couche sensible d'au moins un oxyde métallique présentant un rayon de perméamétrie compris entre 5 et 25 n; il est destiné à la régénération des huiles usagées par élimination de leurs impuretés qui sont retenues par les barrières utilisées et peut 15 être également utilisé pour diminuer le taux d'asphaltènes de charges hydrocarbonées. Dans cette dernière application le procédé se révèle insatisfaisant car le taux d'élimination des asphaltènes demeure faible, comme le montre l'exemple du brevet français. Invention La présente invention concerne un procédé de désasphaltage comportant une séparation huile désasphaltée solvant de désasphaltage basée sur un nouveau principe, qui permet de minimiser l'énergie nécessaire à cette 25 séparation. L'invention concerne ainsi un procédé, dans lequel on soumet une huile d'hydrocarbures contenant de l'asphalte à un traitement par un solvant de désasphaltage, de manière à produire deux phases, on sépare ces deux phases pour recueillir séparément une phase légère huileuse (extrait brut) et une phase lourde asphaltique (raffinat brut) et on sépare le solvant de chacune desdites phases, caractérisé en ce que, pour séparer le solvant de la phase légère huileuse, on opère en au moins troisétapes: a) dans une première étape, on porte la phase légère huileuse à des conditions supercritiques par rapport au solvant, de façon à provoquer une séparation en deux phases, une phase légère enrichie en solvant et une phase lourde enrichie en huile et l'on sépare ces deux phases, les conditions opératoires étant des conditions supercritiques modérées, c'est-à-dire telles que la phase légère enrichie en solvant constitue une phase liquide (ou phase supercritique dense, c'est-à-dire de densité supérieure à la densité critique du solvant pur); b) dans une seconde étape on soumet la phase légère enrichie en solvant, 10 séparée à l'étape (a), à une filtration tangentielle contrôlée par circulation du côté amont d'une membrane inorganique poreuse, les conditions opératoires du côté aval de la membrane comprenant une pression plus basse que du côté amont, mais les pressions étant néanmoins suffisantes pour que le perméat soit constitué par une vapeur (ou phase supercritique légère, c'est-à- dire de densité inférieure ou égale à la densité critique du solvant pur), et on recueille ainsi séparément, du côté aval de la membrane, ladite phase supercritique légère, riche en solvant, et, du côté amont, la phase résiduelle qui n'a pas traversé la membrane, appelée rétentat, renfermant de l'huile désasphaltée ap20 pauvrie en solvant, et c) dans une troisième étape on fractionne la phase lourde enrichie en huile séparée à l'étape (a), pour obtenir séparément une phase de solvant et une phase hydrocarbonée renfermant des résines. 25 Le principe de l'invention consiste ainsi à effectuer une préséparation en conditions "liquide- liquide" du mélange huile désasphaltée solvant puis à passer la phase enrichie en solvant le long d'une membrane inorganique poreuse, substantiellement dans ces mêmes conditions, de 30 manière à recueillir un perméat constitué essentiellement de solvant et un rétentat qui soit sera débarrassé du solvant résiduel et constituera une huile désasphaltée et dérésinée, soit sera recyclé à l'étape de préséparation. La phase lourde de la préséparation sera ultérieurement débarrassée de solvant et constituera une phase huileuse: soit une 35 huile simplament désasphaltée (s'il y a recyclage du rétentat) soit une résine. 2 5 9 8 7 1 7 10 On pourra gagner ainsi de l'énergie par rapport à la séparation supercritique traditionnelle puisque la température maximale à laquelle sera porté le solvant sera de préférence inférieure de 15 C à 50 C à celle de la séparation supercritique usuelle. En outre les conditions de pression choisies pour l'étape (b) permettent d'obtenir une plus haute sélectivité que lors d'une séparation par membrane classique; ces conditions correspondent à un régime de "pervaporation supercritique". La viscosité du perméat e.S à peine supérieure à celle d'un gaz,et la viscosité du mélange à filtrer est abaissée par une augmentation de température et une diminution de concentration en huile désasphaltée. La sélectivité est très améliorée par rapport à une séparation classique par membrane o l'on se trouve en phase liquide de chaque côté de la membrane, à diamètre de pore identique. Enfin cette pervaporation ayant lieu dans le domaine supercritique, l'énergie nécessaire à la vaporisation du perméat est très largement inférieure à celle qui serait mise en jeu dans le domaine sous critique. En résumé, la séparation par membrane en conditions supercritiques, décrite dans l'invention, 20 présente une sélectivité sensiblement égale à celle d'une séparation supercritique conventionnelle, mais, du fait que l'on peut opérer à une température inférieure, la dépense énergétique et la surface d'échange thermique sont plus faibles. Le soivant de désasphaltage comprend au moins un hydrocarbure ayant de 3 à 6 atomes de carbone et appartient par exemple au groupe nC3, nC4, nC5, nC6, iC4, iC5, néo C5, isos C6, propylène, butènes, pentènes, hexènes ou au groupe propane, butane, pentane, hexane commerciaux, coupe C3, coupe C4, coupe C5, coupe C6, coupe propylène, coupe butène 30 qui sont constitués d'un mélange de produits purs cités plus haut. L'huile désasphaltée provient soit du désasphaltage, soit du désasphaltage suivi du dérésinage de produits pétroliers lourds tels que résidu atmosphérique, résidu sous-vide, bruts lourds étêtés, résidus de cracking catalytique, goudrons de houille ou de pétrole sans que cette 2 5 9 8 7 1 7 liste soit limitative, au moyen de l'un des solvants précités. Le rapport volumique solvant/huile appelé taux de solvant dans une opération de désasphaltage ou dérésinage est le plus souvent de 3/1 à 10/1. La présente invention est caractérisée en ce qu'elle s'applique exclusivement lorsque: 1) l'étape de préséparation supercritique est diphasique "liquide10 liquide", les deux phases séparées pouvant être considérées soit comme un liquide lourd et un liquide léger soit comme un liquide lourd et une phase supercritique dense (densité supérieure à la densité critique du solvant pur). Le quali;c.:if supercritique se rapporte ici au solvant de désasphaltage. Cette première condition "faiblement supercritique" 15 exclut donc la formation d'un liquide lourd et d'une phase vapeur.'e préférence on évitera d'avoir affaire à trois phases. 2) l'étape de séparation finale à travers la membrane est une pervaporation supercritique: le liquide léger ou la phase supercritique dense de 20 l'étape de préséparation constitue la "charge" de la membrane minérale, le perméat est constitué d'une "vapeur" ou phase supercritique légère (densité inférieure ou égale à la densité critique du solvant pur), le rétentat peut être soit monophasique, la charge s'est alors simplement appauvrie en solvant, soit diphasiquelon a alors un liquide lourd et un 25 liquide léger de composition et de propriétés sensiblement égales à celles de la charge. On opère de préférence comme suit: l'extrait brut provenant de la partie désasphaltage est portée dans des conditions de température et de pression T1 et P comprises de préférence dans les fourchettes suivantes TB > T1> T, P1> Pb de manière à provoquer une séparation en deux phases liquides, une phase lourde (A) enrichie en huile et une phase légère (B) enrichie en solvant et l'on sépare ces deux phases. Par souci d'économie on préférera adopter P1 tel que PL > P1 > Pb' Tb Ts PL' Pb sont dé35 finies ci-après: Ts la température minimale de séparation liquide-liquide est de préférence égale à TDA + 15 C, o TDA est la température à laquelle l'extrait brut sort de l'unité de désasphaltage. PL est une pression de "limite technologique", elle résulte de calculs économiques et exprime le fait qu'au-delà d'une certaine pression l'augmentation des coûts d'investissements ne peut en aucun cas 8tre compensée par une baisse de coût opératoire ou par une souplesse accrue du fonctionnement de l'unité. Ainsi on peut fixer PL à 85 bars dans le cas d'un désasphaltage au propane, à 75 bars dans le cas d'un désasphaltage au butane, à 68 bars dans le cas d'un désasphaltage au pentane et à 65 bars dans le cas d'un désasphaltage à l'hexane. Tb et Pb représentent respectivement la température et la pression de bulle du mélange huile désasphaltée solvant de désasphaltage: en toute première approximation, le couple Tb, Pb est donné par le prolongement de la courbe de tension de vapeur du solvant au-delà du point critique. 20 On a reporté dans le tableau 1 certaines valeurs caractéristiques: 30 Propane n-Butane n-Pentane n-Hexane Pb(bars) Tb(oC) b(bars) b(C) bbarsTb(b(C) Pb(b) b() b() ars) Tb(C) 43 99 C 40 161 C 40 212 C 35 250 C 47,5 104 C 45 169 C 45 220 C 40 261 C 112 C 50 176 C 50 228 C 45 271 C 62,5 121 C 55 185 C 55 236 C 50 280 C 129 C 60 191 C 60 245 C 55 289 C 77,5 137 C 65 198 C 65 251 C 60 298 C 144 C 70 203 C 68 253 C 65 304 C 209 C Pour les pressions Pb indiquées, les valeurs "Tb" reportées dans le tableau représentent en fait une estimation de la valeur maximum que Tb réelle pourra atteindre. La température de bulle réelle dépend bien évidemment de la proportion d'huile du mélange et de la nature de cette huile d'une part et de la composition du solvant de désasphaltage qui sera en général une coupe et non un produit pur. D'autre part l'invention ne saurait donc être limitée aux valeurs ci-dessus et l'homme du métier saura faire les adaptations nécessaires. Pour remplir la seconde condition, c'est-à-dire avoir une pervaporation supercritique à travers la membrane et, en particulier, éviter qu'en aval de la membrane on ait affaire à une phase liquide légère ou supercritique dense on opère de préférence comme suit: La première phase légère (B) enrichie en solvant est passée en filtration tangen15 tielle le long d'une membrane inorganique poreuse avec une vitesse tangentielle V, on impose une perte de charge AP à travers la membrane sans apporter de chaleur supplémentaire au perméat de manière à ce qu'il se détende adiabatiquement. V est de préférence comprise entre deux limites V1 > V > V2 et AP est également de préférence comprise 20 entre deux limites AP1 > AP > AP2. Le perméat constitue une phase de solvant que l'on pourra recycler à l'étape de désasphaltage après échange thermique. Le rétentat est constitué soit d'une soit de deux phases liquides, l'ensemble étant enrichi en huile par rapport à la première phase (B), et ce rétentat peut être recyclé à l'étape de pré25 séparation supercritique liquide-liquide. Les valeurs préférées de V1, V2, AP1, AP2 sont définies ci-après: La vitesse tangentielle maximum V est fixée à 30 m.sec -1, on estime qu'audelà la couche de polarisation qui se forme est trop mince ce qui entraîne une baisse de sélectivité. La vitesse tangentielle mini-1 mum V2 est fixée à 0,3 m.sec, en deçà on estime que la couche de polarisation qui se forme est trop épaisse et que le débit de perméat devient trop faible. La différence de pression maximum LPl entre les deux côtés de la membrane dépend de la résistance mécanique du support de la membrane, cette limite supérieure sera généralement comprise entre 12 et 80 bars selon la conception de ce support. La différence minimum de pression AP2 est arbitrairement fixée à 3 bars, en dessous de cette valeur les débits de perméat deviennent trop faibles. La pression côté perméat sera fixée de manière à ce qu'en aval de la membrane on ait une phase supercritique répondant à la condition de densité de l'étape (b) du procédé. De préférence on utilise une membrane inorganique de rayon de pores de 2 à 10 nanomètres et de manière particulièrement préférée de rayon de pores de 2 à 4 nanomètres. La membrane poreuse d'ultrafiltration peut être l'une quelconque de celles décrites dans l'art antérieur et par exemple dans les brevets US 4 060 488 ou 4 411 790 ou FR 2 550 953 15 selon ces brevets, la membrane peut comporter un support poreux, de métal, céramique ou équivalent, sur lequel a été déposée une matière fine constituée d'au moins un composé de métal, par exemple l'un des oxydes des éléments suivants: titane, zirconium, magnésium, silicium, aluminium, yttrium, hafnium, oxydes mixtes de plusieurs de ces métaux 20 avec ou sans silice, ou oxyde de bore, ou un fluorure de métal alcalin ou alcalino-terreux, un carbure de silicium ou un nitrure de silicium etc. Suivant l'application du procédé on pourra regrouper en nombre variable 25 les membranes dans des modules d'ultrafiltration. Ces modules peuvent être disposés en série ou en parallèle. Le nombre de ces modules dépend évidemment de la sélectivité des membranes minérales d'ultrafiltration, de la nature de la charge, des degrés d'enrichissement souhaités pour les deux fractions, des viscosités respectives de la charge et du per30 méat et des conditions de température et de pression choisies. Dans la description de l'invention, l'expression "membrane" utilisée dans un but de simplification, concernera donc aussi bien une seule membrane, qu'un ensemble de membranes. Le principe de l'invention deviendra plus clair pour le lecteur après examen des figures et des explications afférentes. La figure 1 représente une première variante de l'invention dans laquelle on ne produit que de l'asphalte et de l'huile désasphaltée. La figure 2 représente une seconde variante de l'invention dans laquelle on produit de l'asphalte, de la résine, et de l'huile désasphaltée dérésinée. Sur la figure 1 le résidu est approvisionné par la ligne 30 et le solvant par la ligne 29 dans le réacteur ou la série de réacteurs de 10 désasphaltage 1 fonctionnant dans des conditions de préférence légèrement sous critiques. La fraction lourde constituée d'asphaltènes ainsi que d'un peu de solvant est évacuée par la ligne 24 vers l'étape de récupération du solvant 25 constituée d'une évaporation (flash) basse pression et d'un entraînement (stripping) final à la vapeur, l'asphalte est recueilli en 26 et le solvant récupéré est évacué par la ligne 27. La fraction légère constituée d'huile désasphaltée et de la majeure partie du solvant (au moins 90 %) est évacuée par la ligne 2 et est chauffée dans l'échangeur 3 et le four 4 de manière à atteindre des conditions supercritiques Tl et Pi. Le mélange alors diphasique 20 décante dans le séparateur 5. - La phase liquide légère enrichie en solvant et constituée par exemple d'au moins 83 % de solvant et dans la plupart des cas d'au moins 88 % de solvant et d'au plus 93,5 % de solvant est évacuée par la ligne 6 25 vers l'ensemble de filtration 9. Elle passe en filtration tangentielle le long de la membrane 7 à la vitesse V. La partie qui n'a pas traversé la membrane ou rétentat s'est globalement appauvrie en solvant; elle est soit monophasique soit diphasique et sa teneur globale en solvant dépend des conditions de la filtration tangentielle. Elle est de pré30 férence à peu près égale à la teneur en solvant du mélange évacué du réacteur de désasphaltage par la ligne 2. Ce rétentat est joint au flux de la ligne 2 en aval du four 4. La partie qui a pervaporé à travers la membrane ou perméat se retrouve dans des conditions légèrement supercritiques: P1-A et T2, T2résultant de la détente adiabatique du perméat. AP 35 représente la différence de pression entre les 2 côtés de la membrane. La composition de cette phase supercritique est de préférence d'au moins 94 % poids de solvant et dans la plupart des cas au moins 97 % de solvant, ce flux est évacué par la ligne 8. - La phase liquide lourde issue du séparateur 5 est composée d'au moins 45 % poids d'huile désasphaltée et dans la plupart des cas d'environ 55% poids d'huile désasphaltée. Elle est véhiculée par la ligne 11 puis réchauffée dans l'échangeur 12 et le four 13, le mélange alors diphasique est décanté en conditions supercritiques (définies 10 dans la demande de brevet français 8 515 552) dans le séparateur 14. La phase vapeur ou légère composée de préférence d'au moins 97,5 % de solvant est évacuée vers la ligne 8 par la ligne 19. L'ensemble du solvant est ensuite pompé en 20 à travers l'échangeur 3 o il se refroidit en cédant sa chaleur au mélange de la ligne 2. Le solvant 15 refroidi est ensuite évacué (21) vers la capacité tampon de solvant chaud 22 avant de rejoindre à travers la ligne 23 l'arrivée de solvant 29. La phase liquide constituée de préférence d'au moins 80 % d'huile désasphaltée est évacuée par la ligne 15 puis cède sa chaleur dans l'échangeur 12 avant de rejoindre l'étape 16 de récupération du solvant 20 constituée d'une évaporation (flash) basse pression et d'un entraînement (stripping) à la vapeur. L'huile désasphaltée sort en 18 et le solvant récupéré est évacué par la ligne 17, l'ensemble du solvant froid des lignes 17 et 27 rejoint l'alimentation en solvant 29 à travers la ligne 28. Il est clair qu'au lieu de séparer le solvant de l'huile désasphaltée (ligne 11) par décantation supercritique (14) suivie d'évaporation (16), on peut opérer par simple distillation en envoyant directement le mélange de la ligne 11 dans l'unité d'évaporation (16). Le rendement 30 thermique de l'opération est cependant nettement moins avantageux, desorte que la première forme de réalisation, celle de la figure 1 est préférée. Selon la figure 2 le résidu est approvisionné par la ligne 30 et le 2 5 9 8 7 1 7 solvant par la ligne 29 dans le réacteur ou la série de réacteurs de désasphaltage 1 fonctionnant en conditions de préférence légèrement sous critiques. La fraction lourde constituée d'asphaltènes ainsi que d'un peu de solvant est évacuée par la ligne 24 vers l'étape de récupé5 ration du solvant 25 constituée d'une évaporation (flash) basse pression et d'un entraînement (stripping) final à la vapeur, l'asphalte est recueilli en 26 et le solvant récupéré est évacué par la ligne 27. La fraction légère constituée d'huile désasphaltée et de la majeure 10 partie du solvant (de préférence au moins 90 %) est évacuée par la ligne 2 et est chauffée dans l'échangeur 3 de manière à atteindre des conditions supercritiques T1 et Pi. Le mélange alors diphasique décante dans le séparateur 5 le four (4) de la figure (1) n'est généralement pas nécessaire ici. La phase liquide lourde qui contient de préférence au moins 50 % de résine et dans la plupart des cas au moins 57,5 % de résine est évacuée par la ligne 11 vers l'étape de récupération de solvant 31 constituée d'une évaporation (flash) basse pression et d'un entraînement (stripping) 20 à la vapeur, la résine est recueillie en 32, et le solvant récupéré est évacué par la ligne 27. La phase liquide légère constituée depréférence d'au moins 75 % de solvant et dans la plupart des cas d'au moins 80 % de solvant et d'au 25 plus 90 % de solvant est évacuée par la ligne 6 vers l'ensemble de filtration 9. Elle passe en filtration tangentielle a la vitesse V le long de la membrane 7. La partie qui n'a pas traversé la membrane ou rétentat est soit monophasique soit diphasique et sa teneur globale est d'au moins 30 % poids en huile et dans la plupart des cas d'au moins 37,5 % en huile. Ce rétentat est évacué par la ligne 12 et chauffé dans l'échangeur 12 et le four 13, le mélange alors diphasique décante dans le séparateur 14, en conditions supercritiques. La phase légère constituée de préférence d'au moins 97,5 % de solvant 35 est évacuée par la ligne 19 vers la ligne 8. L'ensemble du solvant est alors pompé en 20 à travers l'échangeur 3 o ilse refroidit en cédant sa chaleur au mélange de la ligne 2. Le solvant refroidi est alors évacué par la ligne 21 vers la capacité tampon de solvant chaud 22 avant de rejoindre à travers la ligne 23 l'arrivée de solvant 29. La phase liquide constituée de préférence d'au moins 80 % d'huile désasphaltée est évacuée par la ligne 15 puis cède sa chaleur dans l'échangeur 12 avant de rejoindre l'étape 16 de récupération du solvant constituée d'une évaporation (flash) basse pression et d'un entraîne10 ment (stripping)à la vapeur. L'huile désasphaltée et dérésinée sort en 18 et le solvant récupéré est évacué par la ligne 17. L'ensemble du solvant froid des lignes 17, 27 et 33 rejoint l'alimentation en solvant 29 à travers la ligne 33. Ici aussi on aurait pu ne pas utiliser le séparateur supercritique 14 et envoyer le courant de la ligne 10 directement à l'évaporateur 16; le rendement thermique aurait été moins bon. Exemples Les exemples 1 et 2 visent à expliciter respectivement l'étape de préséparation liquide-liquide (a) et l'étape subséquente de filtration tangentielle (b). Les exemples 3 à 6 proposent une mise en oeuvre complète de l'invention sans production de fraction résine(ex.3, 4 et 5) en employant respectivement comme solvant d'extraction le pentane, le butane et le propane - avec production d'une fraction résine(ex.6)en employant comme solvant le pentane. A titre indicatif les analyses de la charge brute, des solvants de désasphaltage et d'huiles désasphaltées représentatives sont données cidessous. 2 5 9 8 7 17 Les pourcentages sont en poids. Résidu sous vide Arabe lourd (A) d15 = 1, 037 Asphaltènes C7 =15,25% Carbone Conradson = 22,95% % soufre = 5,42 % nickel = 50 ppm vanadium = 167 ppm Coupe pentane (B) d = 0,630 C- = 0,21% pds, iC5 = 23,40 % pds, nC5 = 75,74 % pds, C5 = 0,65 % pds 5 Coupe butane (C) d = 0,580 (mesurée à 3 bars absolus) C- = 1,38 % pds, iC = 31,23 %, butène 1 + isobutène = 15,67 % pds 4 4 nC4 = 34,88 %, butène 2 trans = 9,14 %, butène 2 cis = 7,18 %, 20 C+ = 0, 52 % Coupe propane (D) d4 = 0,505 (mesurée à 10 bars absolus) 4 25 C- = 1, 47 % pds, propylène = 16,22 %, C = 80,17 %; C3 = 2,14 % Huile désasphaltée au pentane (E) d15 = 0,995 Asphaltènes C5 = 0,42 % Asphaltènes C7 = 0,040 % Carbone Conradson = 11,6 % Vanadium = 39 ppm Nickel = 6 ppm Soufre = 4,57 % Rendement sur Résidu A = 68,30 % nD 20 = 1,543 I Huile désasphaltée au butane (F) d5 0,987 Asphaltènes C5 = 0,085 % " C = 0,007 % Carbone Conradson = 7,85 % Vanadium = 28 ppm Nickel = 5 ppm Soufre = 3,38 % nD 20 = 1,529 Rendement sur résidu A = 53,15 % Huile désasphaltée au propane (G) 15 d'5 = 0,982 Asphaltènes C5 = 0,009 % Carbone Conradson = 4, 05.% Vanadium = 12 ppm Nickel = 2 ppm Soufre = 2,94 % nD 20 = 1,507 Rendement sur résidu A = 34,64 % Exemple 1 Le résidu sous vide (A) est mis en contact avec la coupe pentane (B), le taux de solvant volumique (exprimé à température ambiante) est 4 m3/m3. On opère dans une colonne dont la température de tête est C, la pression 40 bars relatifs. On produit ainsi l'huile désas30 phaltée (E) et un asphalte de point de bille anneau 168 C. L'extrait brut (23,4 % poids) en mélange avec le solvant (76,6 % poids) quittant la tête d'extracteur est _; j.i différentes conditions de température et de pression (201 à 205 ) 45 à 50 bars de manière à obtenir une séparation liquide-liquide. On obtient d'une part une phase Tableau 1 Résine % huile % résine Résine Huile T( bars DA0 % phase légère phase lourde A C7 A C5 C.C A C7 A C5 C.C (OC) bars7 202 45 27 % 19,5 % 50,8 % 0,085 % 1,5 % 16,2 % 0,011 % 0,08 % 9,0 % 204 45 43 % 16,4 % 53,7 % 0,065 % 0,8 % 14,1 % 0,008 % 0,05 % 8,1 % 202 50 9,4 % 22,45 % 51,5 % 0,19 % 3,9 % 19,1 % 0,017 % 0,18 % 10,7 % 205 50 20,8 % 20,4 % 52,6 % 0,14 % 2,9 % 16,8 % 0,014 % 0,10 % 9,8 % 201 55 3 % 14,65 % 50,4 % 0,3 % 4,8 % 22,2 % 0,018 % 0,25 % 11,4 % 206 55 18,5 % 12,85 % 56,7 % 0,12 % 2,9 % 16,8 % 0,012 % 0,10 % 10,0 % 211 55 34 % 10,90 % 54,95 % 0,08 % 1,2 % 15,0. % 0,009 % 0,07 % 8;8 % C.C. Carbone Conradson AC5: Asphaltènes au pentane DAO: huile désasphaltée AC7: Asphaltènes à l'heptane TABLEAU 2 j Résine, % Huile % Résine Huile Résine T P brus DAO phase légère phase lourde A C5C.C A C5C. C (oC) b r 143 1f470 147 56 56 52 18 % 46 % 66 % ,65 % 10,85 % 7,35 % 59,80 % 61,50 % 61,15 % 0,012 0,005 ,65 4,50 3,80 0,60 0,25 0,12 ,7 9,05 8,70 N) Ln ',o Co %J ____________________ I. -- liquide légère constituée de l'essentiel du solvant et d'huile désasphaltée dérésinée et d'autre part une phase liquide lourde constituée de à 55 % de résine et de 50 à 45 % de solvant (voir tableau 1, lignes 1-4). Dans une seconde série d'essais on réalise l'opération de désasphaltage préliminaire avec un taux de solvant de 6,7 m3/m3 toutes les autres variables restant identiques. L'extrait brut (15 % poids) en mélange avec la coupe C5 (85 %), quittant la tête de l'extracteur est porté à bars et à différentes températures (comprises entre 201 et 211 C). On obtient là encore une séparation liquide-liquide dont les caractéristiques sont données dans le tableau 1, (lignes 5-7). Le résidu sous vide (A) est mis en contact avec la coupe butane (C), le taux de solvant volumique (exprimé à température ambiante) est de 5 m3/m3. On opère dans une colonne dont la température de tête est 130 C et la pression 40 bars relatifs. On produit ainsi de l'huile désasphaltée (F) et un asphalte de point de bille anneau de 122 C. L'extrait brut (17,5 % poids) en mélange avec le solvant (82,5 %) est 20 porté dans différentes conditions de température 143 C et 147 C et de pression 52 et 56 bars absolus, de manière à obtenir une séparation liquide-liquide. On obtient d'une part une phase liquide légère constituée de l'essentiel du solvant et d'huile désasphaltée dérésinée et d'autre part une phase constituée de 57 % à 62 % poids de résine et de 40 à 25 45 % poids de coupe butane, voir tableau 2. Exemple 2 (Tableau 3) Dans cet exemple comparatif on examine les performances de diffé30 rents éléments filtrants du point de vue de la sélectivité et du débit de perméat; o.% met aussi en évidence l'intérêt de la pervaporation supercritique par rapport à la pervaporation souscritique ou l'ultrafiltration liquide en amont et aval de la membrane. Les éléments filtrants sont des tubes de 0,75 m de longueur et de 7 mm 2 5 9 8 7 1 7 de diamètre intérieur. L'intérieur de ces tube est recouvert d'une couche filtrante dont le rayon de pore peut être 2 nm, 3 nm ou 4 nm. Le débit de perméat est exprimé en 1/h pour 1 élément et en m3/jour/m2, 5 la sélectivité S est exprimée par (H charge/(l - H charge))/((H perméat /(1 - H perméat)) o H charge est la fraction pondérale d'huile dans la charge et H perméat la fraction pondérale d'huile dans le perméat. On réalise un premier test de pervaporation sous critique en circulant 10 600 1/h à 22 bars effectifs et 180 C d'un mélange de 23,5 % d'huile et de coupe C5 (B) désasphaltée E,/la vitesse tangentielle le long du média filtrant de -1 rayon de pore 3 nm est ainsi 4 m.sec. La perte de charge à travers la membrane est fixée à 8 bars et le perméat est recueilli gazeux. Il est ensuite condensé à 1400C puis, soit envoyé dans la capacité qui contient 15 le mélange à filtrer, soit refroidi à température ambiante et détendu pour mesure de débit et analyse. Dans ces conditions on mesure 1, 675 1/h de perméat contenant 1,5 % poids d'huile. On réalise ensuite deux tests de filtration liquide amont - liquide aval 20 en circulant 600 1/h à 32 bars effectifs et 180 C du mélange précédent, tout d'abord dans un élément de rayon de pore 2 nm, puis dans un élément de rayon de pore 4 nm. La perte de charge est encore fixée à 8 bars. Les mesures de débit et les analyses sont les suivantes: rayon de pore 2 nm:O,186 1/h de mélange contenant 0,18 % poids d'huile, 25 rayon de pore 4 nm;:l,49 1/h de mélange contenant 12,45 % d'huile. L'avantage de la pervaporation supercritique est mis en évidence dans les deux tests suivants: Le mélange précédent est envoyé avec un débit massique identique (soit ici 6801/h)sous 48 bars et 210 C dans un élément de rayon de pore 3 nm. La perte de charge à travers la membrane est fixée à 8 bars. Dans ces conditions on recueille 10,17 1/h de mélange contenant 5,9 % d'huile. On envoie à travers un élément filtrant de rayon de pore 3 nm, 720 1/h È{ Tableau 3 Rayon Débit Vitesse Débit Débit Teneur de pore de linéaire de m3/jour en Sélectivité T P Type de charge perméat, /2 huile oC bars séparation nm à T et P m/sec (20 ,1 bar) /mperméat 3 600 1/h 4 1,675 1/h 2,44 1,5 % pds 20,2 180 22 Pervaporation sous critique 2 600 1/h 4 0,186 1/h 0,27 0,18 % 170,4 180 32 Liquide amont-aval 4 600 1/h 4 1,49 1/h 2,17 12,45 % 2,16 180 32 Liquide amont-aval 3 680 1/h 4,53 10,17 1/h 14,82 5,90 % 4,87 210 48 Pervaporation supercritique à-- - - -- -- - - - - ---- à ---à-- - - - - - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - -' i u 3 720 1/h 4,8 13,80 1/h 20,10 3,10 % 4,61 210 48 Pervaporation supercritique o 540 1/h 3,6 9, 78 1/h 14,25 1,57 % 4,97 Pervaporation supercritique (butane, AP = 6 bars) c Co sous 48 bars et 210 C d'un mélange à 12,85 % d'huile désasphaltée et 87,15 % de coupe C;. La perte de charge à travers la membrane est ici encore 8 bars. Dans des conditions on recueille 12,80 1/h de mélange contenant 3,10 % d'huile désasphaltée. L'ordre de grandeur de débit et de sélectivité est conservé lorsque l'on change de solvant. On emploie à nouveau un tube filtrant de rayon de pores 3 nm. On envoie 10 540 1/h sous 50 bars à 145 C d'un mélange composé de 7,35 % d'huile désasphaltée et de 92,65 % de coupe butane. On fixe une perte de charge de 6 bars à travers la membrane. On refroidit à température ambiante et on détend le perméat à 3 bars pour mesure de débit puis analyse. Dans ces conditions on recueille 9,78 1/h de mélange contenant 1,57 % d'huile. 15 Exemple 3 (figure 1) Par la ligne n 30 on injecte 3 t/h de résidu de distillation sous vide (A) et par la ligne 29, 8,48 t/h d'un mélange de 97,8 % poids de coupeC5 20 (B) et 2,2 % poids d'huile désasphaltée recyclée, dans une zone de mélange suivie d'une zone de décantation 1, l'ensemble étant désigné comme zone de désasphaltage; la pression est alors 53 bars et la température moyenne 190 C. Dans ces conditions le mélange décante en deux phases. Par la ligne 24 on prélève 1,56 t/h d'un mélange constitué de 61,5 % poids d'asphalte et de 38,5 % de solvant qui est évaporé (flashé) à basse pression puis entraîné (strippé) par la vapeur d'eau dans la zone 25. De cette zone sortent 0,96 t/h d'asphalte (26) et 0,6 t/h de solvant (27) renvoyé vers les lignes 28 puis 29. Par la ligne 2 on prélève 9,921 t/h de phase légère constituée de 22,45 % poids d'huile désasphaltée et de 77,55 % poids de coupe C5. Ce mélange est réchauffé à 208 C dans l'échangeur 3 puis à 215,5 C dans le four 4; à ce moment la pression est tombée à 48 bars par perte de charge. On joint alors à ce flux 5,895 t/h de mélange provenant de la ligne 10, constitué de 22,45 % poids d'huile désasphaltée et de 77,55 % poids de solvant. L'ensemble décante dans le sépa35 rateur 5 en deux phases liquides. La phase liquide légère (12,084 t/h) constituée de 12,46 % poids d'huile désasphaltée et dérésinée est évacuée par la ligne 6 vers l'ensemble de filtration 9. Cette phase passe le long de la membrane 7 avec une vitesse tangentielle initiale de 4 m.sec. Le perméat soit 5 6,174 t/h est évacué par la ligne 8, il est constitué de 2,92 % poids d'huile désasphaltée et dérésinée et de 97,08 % poids de solvant, sa température est tombée à 210 C et sa pression à 40 bars. La chute de température n'a été que de 5, 5 C, ce qui montre l'avantage d'une pervaporation en conditions supercritiques. Le facteur de sélectivité 12,46/87,54 a été de S = 2, 92/97,08 = 4,74. Le débit spécifique moyen de perméat de 18,1 m3/jour/m2 (exprimé à température et pression ambiante) impli2 que une surface totale de membrane de 16,1 m. Pour constituer la membrane 7 on monte en parallèle des ensembles constitués d'une série de tubes élémentaires (décrits dans l'exemple 2) de rayon de pore de 3 nm. 15 Le rétentat évacué par la ligne 10 est recyclé au séparateur 5. La phase liquide lourde (3,747 t/h) constituée d'huile désasphaltée mais non dérésinée (54,6 % poids) et de solvant(45,4 % poids)est véhiculée par la ligne 11 vers l'échangeur 12 o elle se réchauffe à 233 C 20 et le four 13 o elle atteint 255 C,à ce point la pression est tombée à bars, à cause des pertes de charge. Le mélange alors diphasique, en conditions supercritiques, décante dans le séparateur 14. Par la ligne on prélève 2, 319 t/h de phase lourde constituée de 87,97 % d'huile désasphaltée et de 12,03 % de solvant. Cette phase se refroidit à 227 C 25 en cédant sa chaleur au flux de la ligne 11 dans l'échangeur 12, elle entre ensuite dans la zone 16 o elle est évaporée (flash) à basse pression puis entraînée (strippée) à la vapeur. Par la ligne 18 on évacue 2,04 t/h d'huile désasphaltée, par la ligne 17 on renvoie 0,279 t/h de solvant vers les lignes 28 et 29. Par la ligne 19 on évacue 1,407 t/h 30 de phase légère (vapeur supercritique) composée de 99,6 % poids de solvant et de 0, 4 % d'huile désasphaltée. Les flux des lignes 8 et 19 aboutissent à la pompe 20. En aval de cette pompe la pression est bars et la température 218,5 C après compression adiabatique, le flux est à 229 C et 55 bars, il traverse alors l'échangeur 3 d'o 35 il ressort à 204 C, après avoir cédé sa chaleur au mélange de la ligne 2; la ligne 21 l'emmène vers la capacité tampon 22 2 598 7 1 7 d'o la ligne 23 le ramène vers l'injection de solvant 29. Exemple n 4 (figure 1) On injecte dans la zone de désasphaltage(1) 3 t/h de résidu sous vide (A) et 9,745 t/h d'un mélange de 98,8 % de coupe C4 (C) et 1,2 % d'huile désasphaltée recyclée, sous une pression de 57 bars et une température moyenne de 130 C. Deux phases décantent: - La phase lourde traitée dans l'ensemble 25 produit 1,5 t/h d'asphalte (ligne 26let 0,9 t/h de solvant(ligne 21. - La phase légère (10,345 t/h) de mélange à 15,63 % d'huile désasphaltée et 84,37 % de coupe C4 est réchauffée à 142 dans l'échangeur 3, puis à 150,5 dans le four 4. On joint à ce flux 3,975 t/h de rétentat recyclé contenant environ 15,70 % d'huile désasphaltée dérésinée et 84,30 % de coupe C4. L'ensemble décante dans le séparateur 5 sous une pression de 52 bars. La phase liquide légère (11,823 t/h) composée de 6,27 % poids d'huile et 93,73 % poids de coupe butane est dirigée vers 20 l'ensemble de filtration 9, la vitesse tangentielle initiale le long de -1 la membrane 7 est environ 4 m.sec. Le perméat(7,848 t/h)qui est composé de 98,5 % de coupe C5 et 1,5 % d'huile désasphaltée dérésinée est évacué vers la ligne 8, sa température est tombée à 146 et sa pression à 44 bars. La chute de température n'a été que de 5,5 C, le facteur de 6,27/93, 73 sélectivité a été de S = 1'5 /98,50 = 4,39, le débit spécifique moyen 1,5 /98,50= de perméat (exprimé à température ambiante sous 3 bars) est d'environ 12,2 m3/jour/m2. Le rétentat est recyclé par la ligne 10 vers le séparateur 5. La phase liquide lourde(2,496 t/h)composée de 60 % d'huile désasphaltée et 40 % de coupe C4 est réchauffée à 178 dans l'échangeur 12 30 puis à 195 dans le four 13 alors que la pression est tombée à 44 bars à cause des pertes de charge. Ce mélange décante dans le séparateur 14. La phase lourde cède sa chaleur dans l'échangeur 12 d'o elle ressort à 166 C pour être traitée dans l'ensemble 16 d'o ressortent 1,5 t/h d'huile désasphaltée (18) et 0,204 t/h de coupe C4 (ligne 17). La phase 35 légère 0,792 t/h de coupe C4 rejoint par la ligne 19 la ligne 8 puis la pompe 20. La température et la pression sont 44 bars et 150,5 C en amont# après compression adiabatique les conditions en aval sont 161 et 59 bars. Ce flux se refroidit à 144 dans l'échangeur 3, puis est dirigé vers le réservoir tampon 21 avant d'être recyclé vers la ligne 29. Exemple n 5 (figure 1) On traite dans la zone 1 sous une pression de 68 bars et une température moyenne de 85 C,3 t/h de résidu sous vide (A) par 15,115 t/h d'un 10 mélange de 0,83 % d'huile recyclée et 99,17 % de coupe C3 (D). 3,3 t/h de phase lourde sont traitées dans la zone 25 d'o sortent 1,95 t/h d'asphalte (26) et 1,35 t/h de solvant (27). 14,814 t/h de phase légère (7,94 % d'huile désasphaltée et 92,06 % de coupe C3) sont réchauffées à 101 C dans l'échangeur 3 puis à 110 dans le four 4. On joint alors 15 à ce flux 17,226 t/h de rétentat recyclé (7,97 % d'huile désasphaltée dérésinée et 92,03 % de coupe C3). L'ensemble décante sous une pression de 63 bars dans le séparateur 5. La phase liquide légère 29, 94 t/h (5,01 % d'huile, 94,99 % de coupe C3) est dirigée vers l'ensemble de filtration 9; la vitesse tangentielle initiale le long de la membrane 7 20 est 4 m.sec -1. Le perméat(12,714 t/h: 1 % d'huile et 99 % de coupe C3)J est recueilli à 105 et 55 bars, puis évacué par la ligne 8. La chute de température n'a été que de 5 , tandis que la sélectivité S - 5,01/94,99 S = 501/94,99 = 5,22 est un peu plus forte qu'avec les autres solvants, par contre le débit spécifique moyen de perméat (exprimé à température ambiante sous 10 bars) est un peu plus faible qu'avec les deux solvants: 3 2 9,1 m /jour/m. Le rétentat est recyclé par la ligne 10 vers le séparateur 5. - La phase liquide lourde(2,1 t/h: 50 % d'huile et 50 % de coupe C3); est réchauffée à 124 dans l'échangeur 12, puis à 145 dans le four 13. On laisse décanter sous 55 bars dans le séparateur 14. La phase lourde 2 3 9 8 7 1 7 rejoint la ligne 8 puis la pome 20: les conditions amont sont 55 bars et 108 . Après pompage adiabatique ce flux est porté à 117 et 70 bars. Ce flux est refroidi à 99 dans l'échangeur 3, la ligne 21 le ramène vers la capacité tampon 21 d'o il est recyclé à la ligne 29. Exemple 6 (figure 2) Par la ligne n 30 on injecte 3 t/h de résidu de distillation sous vide (A) et par la ligne(29'8,862 t/h d'un mélange de 96,34 % poids de 10 coupe C5 (B) et 3,66 % poids d'huile désasphaltée recyclée, dans une zone de mélange suivie d'une zone de décantation 1, l'ensemble étant désigné comme zone de désasphaltage;la pression est alors 50 bars et la température moyenne 178 C. Dans ces conditions le mélange décante en deux phases. Par la ligne 24 on prélève 1,32 t/h d'un mélange constitué de 15 61,36 % poids d'asphalte et de 38,64 % de solvant qui est évaporé (flashé) à basse pression, puis entraîné (strippé) par de la vapeur d'eau, dans la zone 25, d'o sortent 0,81 t/h d'asphalte (26) et 0,51 t/h de solvant (27) renvoyé vers les lignes 28 puis 29. Par la ligne 2 on prélève 10,362 t/h de phase légère constituée de 24,20 % poids 20 d'huile désasphaltée et de 75,80 % poids de coupe C5. Ce mélange est réchauffé à 201,5 C dans l'échangeur 3; à ce moment la pression est tombée à 45 bars par perte de charge. On laisse décanter deux phases liquides dans le séparateur 5 o règnent des conditions supercritiques. La phase liquide lourde 0,546 t/h constituée de 54,95 % de résines et de , 05 % de solvant est évacuée par la ligne 11 vers la zone 31 o elle subit une évaporation (flash) basse pression et un entraînement (stripping) à la vapeur. Par la ligne 33 on récupère 0,246 t/h de solvant et 0,3 t/h de résines sont évacuées par la ligne 32. 30 La phase liquide légère (9,816 t/h) constituée de 22,49 % d'huile désasphaltée et dérésinée est évacuée par la ligne 6 vers l'ensemble de filtration de 9. Cette phase passe avec une vitesse tangentielle initiale de 4 m.sec-1 le long de la membrane 7. Le perméat supercritique 35 soit 4,908 t/h de mélange de 6,3 % poids d'huile désasphaltée et 2 5 9 8 7 1 7 dérésinée et 93,7 % de coupe C5 s'est refroidi à 197,5 C et sa pression est tombée à 37 bars. La chute de température n'a été que de 4 C, ce qui montre l'avantage de la pervaporation supercritique. Le facteur 22,49/77,51 de sélectivité a été de S = 6,3/93,7 = 4,32. Le débit spécifique moyen de perméat de 12,4 m3/m2/jour (exprimé à température et pression ambiante) implique une surface totale de membrane de 23,75 m2. Le rétentat évacué par la ligne 10 (4,908 t/h également), composé de 38,7 % d'huile désasphaltée et dérésinée et de 61,3 % de solvant est véhiculé vers l'échangeur 12 o il se réchauffe à 216 C et le four 13 o il atteint 250 C, à ce point la pression est tombée à 37 bars à cause des pertes de charge. Le mélange alors diphasique décante dans le séparateur supercritique 14. Par la ligne 15 on prélève 2,124 t/h de phase lourde constituée de 88,98 % d'huile désasphaltée et de 11,02 % de solvant. Cette phase se refroidit à 216 en cédant sa chaleur au flux 15 de la ligne 10 dans l'échangeur 12, elle entre ensuite dans la zone 16 o elle est évaporée (flash) à basse pression, puis entraînée (strippée) à la vapeur. Par la ligne 18 on évacue 1,89 t/h d'huile désasphaltée, par la ligne 17 on renvoie 0,234 t/h de solvant vers les lignes 28 et 29. Par la ligne 19 on évacue 2,784 t/h de phase légère (vapeur) 20 composée de 99,6 % de solvant et de 0,4 % d'huile désasphaltée. Les flux des lignes 8 et 19 aboutissent à la pompe 20. En aval de cette pompe la pression est 37 bars et la température 216,5 C;après compression adiabatique, le flux est à 226 C et 50 bars, il traverse alors l'échangeur 3 d'o il ressort à 192 après avoir cédé sa chaleur au mé25 lange de la ligne 2, la ligne 21 l'emmène vers la capacité tampon 22 d'o la ligne 23 le ramène vers l'injection de solvant 29. REVENDICATIONS 1. Procédé de désasphaltage, dans lequel on soumet une huile d'hydro5 carbures contenant de l'asphalte à un traitement par un solvant de désasphaltage, de manière à produire deux phases, on sépare ces deux phases pour recueillir séparément une phase légère huileuse (extrait brut) et une phase lourde asphaltique (raffinat brut) et on sépare le solvant de chacune desdites phases, caractérisé en ce que, pour séparer le sol10 vant de la phase légère huileuse, on opère en au moins trois étapes: a) dans une première étape, on porte la phase légère huileuse à des conditions supercritiques par rapport au solvant, de façon à provoquer une séparation en deux phases, une phase légère enrichie en solvant et une phase lourde enrichie en huile et l'on sépare ces deux phases, les conditions opératoires étant des conditions supercritiques modérées, c'est-à-dire telles que la phase légère enrichie en solvant constitue une phase liquide (ou phase supercritique dense, c'est-à-dire de densité supérieure à la densité critique du solvant pur); 20 b) dans une seconde étape on soumet la phase légère enrichie en solvant, séparée à l'étape (a) , à une filtration tangentielle contrôlée par circulation du côté amont d'une membrane inorganique poreuse, les conditions opératoires du côté aval de la membrane comprenant une pres25 sion plus basse que du côté amont, mais les pressions étant néanmoins suffisantes pour que le perméat soit constitué par une vapeur (ou phase supercritique légère c'est-à-dire de densité inférieure ou égale à la densité critique du solvant pur), et on recueille ainsi séparément, du côté aval de la membrane, ladite phase supercritique légère, riche 30 en solvant, et, du côté amont, la phase résiduelle qui n'a pas traversé la membrane, appelée rétentat, renfermant de l'huile désasphaltée appauvrie en solvant, et, c) dans une troisième étape on fractionne la phase lourde enrichie 35 en huile séparée à l'étape (a), pour obtenir séparément une phase de solvant et une phase hydrocarbonée renfermant des résines. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape (c) est réali5 sée par fractionnement supercritique comprenant un chauffage de la phase lourde enrichie en huile provenant de l'étape (a), de manière à la séparer en deux phases, une séparation desdites phases et l'élimination par évaporation du solvant résiduel contenu dans la phase la plus lourde. 3. Procédé selon la revendication 2 dans lequel le fractionnement supercritique est effectué par mise sous conditions supercritiques plus sévères que celles de l'étape (a) et telles que la phase riche en solvant résultante soit "gazeuse" ou de densité inférieure à la densité critique 15 du solvant pur. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le rétentat renfermant de l'huile désasphaltée et du solvant résiduel est 20 soumis à un fractionnement solvant-huile désasphaltég;de manière à recueillir une phase lourde d'huile désasphaltée et dérésinée appauvrie en solvant et une phase légère de solvant. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel le fractionnement solvant huile désasphaltée-dérésinée est effectué par mise sous conditions supercritiques plus sévères que celles de l'étape (a) et telles que la phase légère de solvant obtenue soit "gazeuse" ou supercritique de densité inférieure à la densité critique du solvant pur. 30 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le rétentat est mélangé à la phase légère huileuse (extrait brut) et soumis en mélange avec celle-ci, aux conditions supercritiques de l'étape (a), la phase hydrocarbonée obtenue à l'étape (c) étant alors 2 598717 29 une phase hydrocarbonée renfermant à la fois de l'huile désasphaltée et des résines. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel les conditions supercritiques modérées de l'étape (a) comprennent une température T1 et une pression P1 telles que Tb> T1 > Ts et PI> Pb ou T est la température minimale de séparation liquide-liquide, et Tb et P représentent respectivement la température et la pression de b b bulle de la phase légère huileuse (extrait brut) soumise à l'étape (a). 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel la circulation le long de la membrane inorganique poreuse à l'étape (b) 15 se fait à une vitesse tangentielle de 0,3 à 30 m.sec-1. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la membrane inorganique présente des pores de rayon de 1 à 10 nanomè20 tres. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel la membrane inorganique présente des pores de rayon de 2 à 4 nanomètres.