FR 2605882 A1 19880506 FR 8714947 A 19871028 i COMPOSITIONS DE CIMENT A L'EUGENOL ET A L'OXYDE DE ZINC POUR DES APPLICATIONS DENTAIRES. La présente invention se rapporte.à une composition de ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc, qui est utilisée en dentisterie comme matière de scellement temporaire, présentant un effet antalgique, sédatif et antiinflammatoire sur les affections buccales, et comme matière d'obturation temporaire pour des reconstitutions, telles que couronnes et bridges. Les matières de scellement et d'obturation temporaires sont indispensables en dentisterie courante, et elles sont utilisées, par exemple, à des fins de scellement temporaire, pour la sédation, des cavités formées après l'élimination de caries dentaires, d'obturation temporaire de couronnes temporaires après la préparation des dents- piliers, et de scellement temporaire pour appliquer des médicaments.-en endodontie, Les matières de scellement temporaire sont généralement classées selon les trois types suivants: (1) Plombage temporaire composé principalement de gutta- percha; (2) Matière hydraulique de scellement temporaire; et (3) Ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc. Le plombage temporaire est thermoplastique, et il est mis sur le marché sous la forme de bâtons ou de pastilles. A l'utilisation, il est ramolli par chauffage, et il est comprimé dans une cavité dentaire pour réaliser un scellement temporaire. En raison de sa simplicité, un tel procédé de plombage est utilisé depuis de nombreuses années. Cependant, avec cette matière, il est laissé beaucoup à désirer en ce qui concerne l'effet de scellement en bordure, étant donné qu'elle subit un retrait important lors de son refroidissement et de sa prise, de telle sorte que son adhérence à la dent est insuffisante. La matière hydraulique de scellement temporaire laisse également beaucoup à désirer en ce qui concerne l'effet de scellement en bordure, étant donné qu'elle prend une longue période de temps (plusieurs heures) pour la prise, et qu'elle ne produit qu'une force d'adhérence insuffisante à la dent. Les exigences auxquelles doit satisfaire une matière de scellement temporaire sont: (1) qu'elle présente un bon effet de scellement en bordure d'une cavité; (2) qu'on puisse la retirer facilement en la détachant; et (3) que sa prise s'effectue sur une courte période de temps. Etant donné que le ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc satisfait à toutes ces exigences, qu'il est excellent en ce qui concerne son aptitude à l'écoulement, et qu'il présente des degrés convenables de résistance et de force d'adhésion, il est fréquemment utilisé comme matière d'obturation temporaire. Le ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc se présente sous la forme (1) d'une combinaison d'un agent de prise pulvérulent, contenant de l'oxyde de zinc, avec un agent de base liquide contenant de l'eugénol, et (2) d'une combinaison d'un tube renfermant un agent de prise contenant de l'oxyde de zinc, dans un état pâteux, à capacité élevée d'écoulement, avec un tube renfermant un agent de base contenant de l'eugénol, dans un état pâteux, à capacité élevée d'écoulement. A l'utilisation, les agents de prise et de base sont mélangés ensemble en vue de la réalisation du scellement temporaire ou de l'obturation temporaire. Un tel mélange est principalement effectué par un assistant dentaire. Le temps nécessaire pour terminer le mélange des agents de prise et de base varie en fonction de la dextérité des opérateurs, et il a une grande influence sur les qualités du produit durci, étant donné qu'il y a une différence, dans l'état dispersé, entre les deux agents. En particulier, lors du mélange d'agent de base liquide, contenant de l'eugénol, avec un agent de prise pulvérulent, contenant de l'oxyde de zinc, le composant pulvérulent est divisé en trois parties égales qui doivent être mélangées successivement avec le composant liquide Jusqu'à la consistance désirée. Cependant, étant donné que les poudres s'éparpillent violemment, on rencontre des difficultés pour les incorporer dans le composant liquide, et un temps relativement long, de i à 2 minutes, est nécessaire pour effectuer le mélange. En fonction de la maîtrise avec laquelle est effectué le mélange, il y a des différences dans l'état dispersé obtenu par le mélangeage et dans le temps nécessaire pour terminer le mélange, qui onit une influence remarquable sur l'aptitude au façonnage de la matière de scellement temporaire et d'obturation temporaire, et sur la force d'adhésion. Ainsi, le ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc est une matière difficile à manipuler pour laquelle il est nécessaire que l'assistant ou l'hygiéniste dentaire, ayant la charge d'effectuer le mélange, fasse preuve de dextérité. Si l'agent de base contenant de l'eugénol et l'agent de prise contenant de l'oxyde de zinc se présentent chacun sous la forme d'une pâte présentant une capacité élevée d'écoulement, il est alors relativement facile de faire sortir cette pâte du tube par longueurs égales sur une tablette de mélange pour effectuer le mélange. Cependant, il peut arriver qu'il se produise des fuites de cette pâte hors du tube, en cours d'utilisation ou au stockage, provoquant une pollution de la salle clinique par des émanations fortement irritantes d'eugénol. Ainsi, le ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc est'une matière qui est difficile à manipuler par un opérateur. Le produit durci est également relativement mou, d'o il résulte qu'il subit une usure du fait de l'occlusion ou du brossage, donnant lieu ainsi à un problème de déformation ou de détachement. Comme cela a-été mentionné ci-dessus, tant que l'agent de prise contenant de l'oxyde de zinc et que l'agent de base contenant de l'eugénol sont utilisés sous la forme poudre-à-liquide ou la forme pâte-à-pâte, comme c'est le cas avec la technique antérieure, on rencontrera toujours des difficultés pour effectuer leur mélange, et il pourra se poser un problème de fuite, difficile à résoudre, en cours d'utilisation ou au stockage. Le but de la présente invention est de proposer une composition de ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc, comprenant un agent de prise se présentant sous la forme d'un mastic et un agent de base se présentant sous la forme d'un mastic, que l'on peut facilement prélever, dans la quantité désirée, à l'aide d'une spatule, et qui peuvent être si facilement mélangés ensemble par quiconque que l'on n'a pas à se préoccuper de la dextérité de l'opérateur, et en une courte période de temps, et qui permettent d'effectuer, dans des conditions de confort, les opérations de diagnostic et de traitement, étant donné qu'il ne se pose pas de problème de fuite en cours d'utilisation et au stockage. Conformément à la présente invention, on atteint ce but en proposant un ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc, sur la base des types liquide-àpoudre et pâte-à-pâte mentionnés ci-dessus, présentant une résistance à l'abrasion- améliorée et, par conséquent, une durabilité élevée, dans lequel de l'acide silicique est ajouté à, et mélangé avec, une composition d'agent de base contenant de l'eugénol, et une matière de charge minérale, présentant une solubilité allant jusqu'à 0,2 g pour 100 ml d'eau à 20'C composition d'agent de prise contenant de l'oxyde de zinc. On comprendra que, dans le ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc du type liquide-à-poudre mentionné ci-dessus, des huiles végétales, etc. puissent être ajoutées, lorsque l'on amène la composition d'agent de prise pulvérulent sous la forme d'un mastic. Les expressions "agent de prise et agent de base amenés sous la forme d'un mastic" ou " agent de prise et agent de base sous forme de mastic", qui sont utilisées dans le mémoire descriptif, se rapportent à des agents présentant une déformation de la fluidité naturelle se situant dans les 10% écoulement d'un laps de temps de 30 secondes. Enamenant les agents de prise et de base sous forme de mastics, la matière n'est pas susceptible de s'écouler hors de l'emballage. Une fuite de ma- tière n'est pan davantage susceptible de se produire en cours d'utilisation ou au stockage. Ainsi, il est possible de réduire les émanations d'eugénol Jusqu'à un niveau aussi faible que l'on puisse s'attendre à pouvoir affectuer des opérations de diagnostic et de traitement dans des conditions de confort. On a également découvert que la résistance à l'abrasion du produit durci était améliorée par l'addition d'acide silicique à l'agent de base et par l'incorporation, dans l'agent de prise, d'une matière de charge minérale présentant une solubilité allant jusqu'à 0,2 g pour 100 ml d'eau à 20 C l'expression "charge minérale))). Le ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc subit une réaction de prise activée, en présence d'eau et d'un acide, réaction dans laquelle l'oxyde de zinc est chélaté avec l'eugénol en vue de la prise. Dans le ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc de la présente invention, il n'est pas approprié d'utiliser un agent de prise contenant de l'oxyde de zinc avec une matière de charge minérale présentant une solubilité dépassant 0,2 g pour 100 ml d'eau à 20 C, étant donné que le produit durci scellé temporairement est alors susceptible de se dissoudre et de se désagréger. Il n'est pas approprié non plus d'incorporer, dans l'agent de base, un carbonate, oxyde et- hydroxyde métallique, silicate, ou du sulfate de baryum, en partie parce qu'une réaction interne peut le cas échéant être provoquée, et en partie parce que l'agent de base peut perdre de sa transparence et même se troubler, ce qui conduit à une sédimentation et à une séparation. En outre, ne conviennent pas pour la présente invention, la terre à diatomées en raison de sa grossièreté, conduisant à rendre le produit durci considérablement rugueux, ainsi qu'une matière de charge organique en raison du fait qu'elle réduit la résistance du produit durci et qu'elle n'est pas particulaire. Par conséquent, dans la présente invention, les agents de base et de prise sont placés de façon convenable sous la forme de pâtes par l'introduction d'acide silicique dans l'agent de base contenant de l'eugénol, et par l'introduction, dans l'agent de prise contenant de l'oxyde de zinc, d'une matière de charge minérale présentant une solubilité allant jusqu'à 0,2 g pour 100 ml d'eau a 'C. L'acide silicique finement divisé se partage entre le type anhydre (présentant une teneur en eau de cristallisa- tion plus une teneur en eau liée inférieure à 5%) et le type hydraté (présentant une teneur en eau de cristallisation plus une teneur en eau liée de 5%-ou plus), qui peuvent être ajoutés à l'agent de base contenant de l'eugénol, seuls ou en combinaison. On comprendra que les poudres fines de tels acides siliciques peuvent être préalablement alkylées et rendus hydrophobes en surface avec un agent de oouplage de type silane, tel qu'un chlorosilane présentant un groupe alkyle, et un méthoxysilane présentant un groupe alkyle. Les matières de charge minérales, présentant une solubilité allant jusqu'à 0,2 g pour 100 ml d'eau à 20 C, comprennent l'acide silicique anhydre, l'acide silicique hydraté, l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de titane, l'oxyde de calcium, l'oxyde de zirconium, l'oxyde de magnésium, l'hydroxyde d'aluminium, l'hydroxyde de calcium, l'hydroxyde de magnésium, le silicate d'aluminium, le silicate de calcium, le silicate de zirconium, le silicate de magnésium et le sulfate de baryum, qui peuvent être aJoutés à l'agent de prise contenant de l'oxyde de zinc, seuls ou dans des mélanges de deux d'entre eux ou davantage. Dans le ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc, il est nécessaire que l'acide silicique et la charge minérale utilisés se situent dans une plage appropriée de dimensions de particule, dans le but d'obtenir et de mélanger facilement un échantillon à partir des agents de base et de prise sous forme de mastics. De façon plus spécifique, lorsque l'on prépare le ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc sous forme de mastic avec de l'acide silicique et la charge minérale, chacun présentant une- dimension moyenne de particule se situant au-dessous de 2 millimicrons, ce ciment a tendance à adhérer facilement à la spatule lorsque l'on obtient ou mélange les agents de base et de prise, et le mélange résultant a tendance à coller facilement aux mains, aux doigts et aux applicateurs, posant ainsi un problème de manipulation. Pour cette raison, les dimensions de particule en limite inférieure de l'acide silicique et de la charge minérale à utiliser dans la présente invention doivent être limitées A 2 millimicrons. Lorsque l'on prépare le ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc sous forme de mastic avec l'acide silicique et la charge minérale, chacun présentant une dimension de particule dépassant 2000 millimicrons, le produit mélangé devient rugueux. Ainsi, la surface du produit durci, scellé temporairement en place, devient si rugueuse que des corps étrangers peuvent s'y déposer facilement, Paf ailleurs, lorsque le ciment est utilisé pour l'obturation temporaire, il présente une aptitude à l'écoulement non satisfaisante lors de l'obturation d'une couronne temporaire, et fournit un film mince, rendant ainsi difficile l'ajustement d'occlusion. Par conséquent, la limite supérieure des dimensions de particule de l'acide silicique et de la charge organique est limitée à 2000 millimicrons. Dans le ciment dentaire à l'eugénol et à l'oxyde de zinc, la proportion de l'acide silicique à mélanger doit être d'au moins 5,0 % en poids, afin d'amener sous forme de mastic l'agent de base contenant de l'eugénol et de le rendre ainsi facile à obtenir à l'aide d'une spatule. Par ailleurs, la proportion de l'acide silicique à mélanger doit être d'au plus 50,0 % en poids pour en -conserver la fonction propre, sans diminuer ses propriétés physiques initiales. Afin d'amener sous forme de mastic l'agent de prise contenant de l'oxyde de zinc pour réduire sa propriété visqueuse et le rendre ainsi facile à obtenir à l'aide d'une spatule, la proportion de la charge minérale à mélanger doit être d'au moins 0,5 % en poids. Par ailleurs, la limite supérieure de la proportion de la charge minérale à mélanger, doit être d'au plus 15,0 % en poids, afin d'en conserver la fonction propre, sans diminuer ses propriétés physiques initiales. Ainsi, (A) la proportion de l'acide silicique finement divisé à mélanger avec la composition d'agent de base contenant de l'eugénol est limitée à la plage de 5,0 à ,0 % en poids, étant, de préférence, de 18,0 à 35,0 % en poids; et (B) la proportion de la charge minérale, présentant une solubilité allant jusqu'à 0,2 g pour 100 ml d'eau à 20 C, à mélanger avec la composition d'agent de prise contenant de l'oxyde de zinc est restreinte à la plage de 0,5 à 15,0 % en poids, étant, de préférence, de 2,0 à 8,0 % en poids. L'eugénol est le principal composant de l'essence de girofle, et il y est contenu en une quantité de 80% ou au-dessus. En général, l'essence de girofle est utilisée comme eugénol. Les compositions connues de ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc, qui sont utilisées dans la présente g invention, comprennent les compositions d'agent de base contenant de l'eugénol et les compositions d'agent de prise contenant de l'oxyde de zinc. Les compositions d'agent de base sont mélangées avec les compositions d'agent de prise, ce par quoi l'eugénol est chélaté avec l'oxyde de zinc en vue de la prise. Des additifs connus, tels que la colophane, les dérivés de la colophane, l'acétate de zinc, l'acide acétique glacial, l'acide acétique, les huiles végétales, les agents de coloration, les parfums, etc. peuvent être ajoutés de façon facultative à la fois aux compositions d'agent de base et aux compositions d'agent de prise. Des exemples typiques de compositions connues de ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc sont donnés ci-dessous. (1) Ciment à l'Eugénol et à l'Oxyde de Zinc ( parfums, etc. peuvent être utilisés. (2) Ciment à l'Eugénol et à l'oxyde de Zinc (a) Composant d'Agent de Base parfums, etc. peuvent être utilisés. La présente invention sera maintenant expliquée, de façon particulière mais non exclusive, en référence aux exemples suivants. Exemple 1 a> Agent de base Essence de girofle........................ 51 Acide silicique hydraté, présentant une dimension moyenne de particule de 16 millimicrons (fabriqué par la Société "Nippon Silica, Co., Ltd." et vendu -sous la marque déposée "Nipsil VN-3")..... 49 % en poids L'essence de girofle et l'acide silicique hydraté ont été introduits et malaxés ensemble dans un malaxeur, pendant 30 minutes, afin d'obtenir un produit se présentant sous la forme d'un mastic, qui a été ensuite mis en boîte comme agent de base. On a trouvé que l'agent de base pouvait être facilement prélevé à l'intérieur de la boîte, au moyen d'une spatule. b) Agent de Prise Oxyde de zinc........................ 80,0 Huile d'olive....................... 14,0 Acide silicique anhydre méthylé en surface et présentant une dimension moyenne de particule de 16 millimicrons (fabriqué par la Société "Nippon Aerosil, K.K." et vendu sous la marque déposée "Aerosil R-972")...... 5,2 Acétate de zinc......... .......... 0,8 ,0 % en poids L'oxyde de zinc, l'huile d'olive, l'acide silicique anhydre et l'acétate de zinc ont été introduits et malaxés ensemble dans un malaxeur pendant 1 heure, afin d'obtenir un produit se présentant sot'us forme d'un mastic, qui a été ensuite mis en boîte comme agent de prise. On a trouvé que l'agent de prise pouvait être facilement prélevé..DTD: à l'intérieur de la boîte, au moyen d'une spatule. Des quantités égales des agents de base et de prise ont été placées, à l'aide d'une spatule, sur une tablette de mélange, sur laquelle elles ont pu être mélangées ensemble en un court laps de temps de 20 secondes. Un temps de prise de 4 minutes 15 secondes a donné un produit durci qui présentait une aptitude au façonnage convenable, dont la perte par abrasion durabilité améliorée. Exemple 2 a) Agent de base Essence de girofle................... 64,0 Acide silicique anhydre méthylé en surface et présentant une dimension moyenne de particule de 16 millimicrons (fabriqué par la Société "Nippon Aerosil, K.K.)" et vendu sous la marque déposée "Aerosil R-972))>...... 35,5 Acide acétique glacial............... 0,5 ,0 % en poids L'essence de girofle, l'acide silicique anhydre et l'acide acétique glacial ont été introduits et malaxés ensemble dans un malaxeur, pendant 40 minutes, afin d'obtenir un produit se présentant sous la forme d'un mastic, qui a été ensuite mis en boîte comme agent de base. On a trouvé que cet agent pouvait être prélevé facilement à l'intérieur de la boîte, au moyen d'une spatule. b) Agent de Prise Oxyde de zinc...................... 81,5 Colophane...... ................... 5,0 Huile de camélia..................... 1C,0 Oxyde de titane (du type anatase et de 300 millimicrons de dimension moyenne de particule)................ 1,5 Sulfate de baryum (présentant une dimension moyenne de particule de 1800 millimicrons)................ 2,0 ,0 % en poids L'huile de camélia et la colophane ont été introduites dans un malaxeur, et on les a fait fondre en les chauffant à 100 C, pendant 20 minutes, en faisant suivre par..DTD: une bonne agitation. L'oxyde de zinc, l'oxyde de titane et- le sulfate de baryum ont ensuite été ajoutés au, et malaxés avec, le produit obtenu, pendant 15 minutes. On a coulé le produit résultant dans une boîte, et on l'a refroidi, afin d'obtenir un agent de prise se présentant sous la forme d'un mastic, que l'on a trouvé comme pouvant être très facilement prélevé à l'intérieur de la boîte, au moyen d'une spatule. Des quantités égales des agents de base et de prise ont été placées, à l'aide d'une spatule, sur une tablette de mélange, sur laquelle elles ont pu' être mélangées ensemble en un court laps de temps de 25 secondes. Un temps de prise de 4 minutes 20 secondes a donné un produit durci présentant une aptitude au façonnage convenable, -dont la perte par abrasion (ou profondeur d'abrasion) était de 68 microns, et présentait une diminution de 30 à 40% par comparaison avec les Exemples Comparatifs 1 et 2. Ceci indiquait que le produit durci présentait une durabilité améliorée. Exemple 3 a) Agent de base Essence de girofle.................... 41,5 Colophane hydrogénée.................. 36,0 Acide silicique hydraté présentant une dimension moyenne de particule de millimicrons (fabriqué par la Société "Tokuyama Soda, K. K.." et vendu sous la marque déposée "Tokuseal GU")... 17,5 Acide silicique anhydre présentant une dimension moyenne de particule de 7 millimicrons (fabriqué par la Société "Nippon Aerosil, K. K." et vendu sous la marque déposée "Aerosil 300")...... 4,5 Acide acétique glacial............... 0,5 ,0 % en poids L'essence de girofle et la colophane hydrogénée ont été introduites dans un malaxeur, et on les a fait fondre en les chauffant & 110 C, pendant 40-minutes, en faisant suivre par une bonne agitation. Les acides siliciques hydraté et anhydre et l'acide acétique glacial ont ensuite été ajoutés au produit obtenu, en vue d'un malaxage de 20 minutes. On a coulé le produit ainsi malaxé dans une boîte, et on l'a fait refroidir; afin d'obtenir un agent de base se présentant sous la forme d'un mastic, qui a été trouvé comme pouvant être prélevé très facilement à l'intérieur de la boite, au moyen d'une spatule. b) Agent de Prise Oxyde de zi-nc........................ 89,2 Huile d'olive........................ 7,0 Huile de ricin...................... 3,0 Acide silicique hydraté présentant une dimension moyenne de particule de 3.0 millimicrons (fabriqué par la Société "Mizusawa Kagaku, K. K." et vendu sous la marque déposée "Silton R2)....... 0,8 ---------- ,0 %e en poids L'oxyde de zinc, l'huile d'olive, l'huile de ricin et l'acide silicique hydraté ont été introduits dans un malaxeur en vue d'un malaxage d'l heure, afin d'obtenir un produit se présentant sous la forme d'un mastic, qui a été ensuite mis en boîte comme agent de prise. On a trouvé que cet-agent pouvait être prélevé très facilement à l'intérieur de la boîte, au moyen d'une spatule. Des quantités égales des agents de base et de prise ont été placées, à l'aide d'une spatule, sur une tablette de mélange, sur laquelle elles ont pu être mélangées ensemble en un court laps de temps de 15 secondes. Un temps de prise de 4 minutes 15 secondes a donné un produit durci présentant une aptitude au façonnage convenable, dont la perte par abrasion (ou profondeur d'abrasion) était de 75 microns, et présentait une diminution de 21 à 38% par comparaison avec les Exemples Comparatifs 1 et 2. Ceci indiquait que le produit durci présentait une durabilité améliorée. Exemple 4 a) Agent de base Essence de girofle.................... 50,0 Colophane.... ..................... 43,5 Acide silicique anhydre présentant une dimension moyenne de particule de millimicrons (fabriqué par la Société "Nippon Aerosil, K. K.)) et vendu sous la marque déposée "Aerosil OX-50)))..DTD: . 3,2 Acide silicique anhydre présentant une dimension moyenne de particule de 16 millimicrons (fabriqué par la Société "Nippon Aerosil, K. K.)) et vendu sous la marque déposée "Aerosil 130)))... 2,8 Acide acétique glacial............... 0,5 ,0% en poids L'essence de girofle et la colophane ont été introduites dans un malaxeur, et on les a fait fondre en les chauffant à 100 C, pendant 30 minutes, en faisant suivre par une bonne agitation. Les deux acides siliciques anhydres et l'acide acétique glacial ont ensuite été ajoutés au produit obtenu, en vue d'un malaxage de 15 minutes. On a coulé le produit malaxé dans une boîte, et on l'a fait refroidir, afin d'obtenir, en tant qu'agent de base, un produit se présentant sous la forme d'un mastic, que l'on a trouvé comme pouvant être prélevé très facilement à l'intérieur de..DTD: l-a boîte, au moyen d'une spatule. b) Agent de Prise Oxyde de zinc....................... 72,5 Huile de camélia..................... 9,0 Huile d'olive........................ 4, 0 Silicate de magnésium présentant une dimension moyenne de particule de 500 millimicrons................ 8,0 Acide silicique hydraté présentant une dimension moyenne de particule de millimicrons boite, au moyen d'une spatule. Des quantités égales des agents de base et de prise ont été placées, à l'aide d'une spatule, sur une tablette de mélange, sur laquelle elles ont pu être mélangées ensemble en un court laps de temps de 20 secondes. Un temps de prise de 4 minutes 30 secondes a donné un produit durci présentant une aptitude au façonnage convenable, dont la perte par abrasion présentait une durabilité améliorée. Exemple 5 a) Agent de base Essence de girofle.................... 45,0 Colophane.... .................... 39,1 Acide silicique hydraté présentant une dimension moyenne de particule de millimicrons (fabriqué par la Société "Shionogi Seiyaku, K. K." et vendu sous la marque déposée "Carplex 67").....DTD: . 7,5 Acide silicique hydraté présentant 10. une dimension moyenne de particule de 8 millimicrons (fabriqué par la Société "Nippon Silica, K. K. )" et vendu sous la marque déposée "Nipsil NS">)...... 8,0 Acide acétique glacial............... 0,4 100,0% en poids L'essence de girofle et lacolophane ont été introduites dans un malaxeur, et on les a fait fondre en les chauffant à 100 C, pendant 30 minutes, en faisant suivre -20 par une bonne agitation. Les deux acides siliciques anhydres et l'acide acétique glacial ont ensuite été ajoutés au produit obtenu, en vue d'un malaxage de minutes. On a coulé le produit ainsi malaxé dans une boîte, et on l'a fait refroidir, afin d'obtenir un agent de base se présentant sous la forme d'un mastic, dont on a trouvé qu'il pouvait être prélevé très facilement à..DTD: l'intérieur de la boîte, au moyen d'une spatule. b) Agent de Prise Oxyde de zinc........................ 80,5 Huile de camélia.................... 6,0 Huile d'arachide.................... 5,5 Hydroxyde de magnésium présentant une dimension moyenne de particule de 200 millimicrons.................. 4,5 Acide silicique hydraté présentant une dimension moyenne de particule de 12 millimicrons (fabriqué par la Société "Nippon Aerosil, K. K.) et vendu sous la marque déposée "Aerosil 200") 2,5 Silicate d'aluminium présentant une dimension moyenne de particule de 35 millimicrons................... 1,0 ,0 % en poids L'oxyde de zinc, l'huile de camélia, l'huile d'arachide, l'hydroxyde de magnésium, l'acide silicique hydraté et le silicate d'aluminium ont été introduits et mélangés ensemble dans un malaxeur pendant 1 heure, afin d'obtenir un produit se présentant sous la forme d'un mastic, qui a été ensuite mis en boîte comme agent de prise. On a trouvé que cet agent pouvait être prélevé très facile- ment à l'intérieur de la boîte, à l'aide d'une spatule. Des quantités égales des agents de base et de prise ont été placées, à l'aide d'une spatule, sur une tablette de mélange, sur laquelle elles ont pu être mélangées ensemble en un court laps de temps de 20 secondes. Un temps de prise de 4 minutes 20 secondes a donné un produit durci présentant une aptitude au façonnage convenable, dont la perte par abrasion (ou profondeur d'abrasion) était de 84 microns, et présentait une diminution de 12 à 30% par comparaison avec les Exemples Comparatifs 1 et 2. Ceci indiquait que le produit durci présentait une durabilité améliorée. Exemple Comparatif 1 a) Agent de base (liquide> Essence de girofle........ ............ 100% en poids L'essence de girofle liquide a été placée dans un flacon adapté & la distribution de liquides en tant qu'agent..DTD: de base. b>) Agent de Prise (poudre> Oxyde de zinc........................ 99,2 Acétate de zinc...................... 0,8 ,0 % en poids L'oxyde de zinc et l'acétate de zinc ont été mélangés ensemble pendant 30 minutes dans un mélangeur, et le mélange pulvérulent obtenu a été placé dans un flacon adapté à la distribution de poudres. A l'aide d'une pipette, 0,2 ml d'agent de base liquide a été versé sur une tablette de mélange, alors que 1 g de l'agent de prise pulvérulent a été placé sur la même tablette, et a été divisé en trois parties environ égales. La première partie de l'agent de prise a été mélangée avec 0,2 ml de l'agent de base liquide, pendant 20 secondes, la seconde partie a été ajoutée à, et mélangée avec, le mélange ainsi obtenu, pendant 20 secondes, et la partie finale a été ajoutée au, et mélangée avec, le produit ainsi obtenu, pendant 30 secondes. Ainsi, un temps total de mélange allant jusqu'à 70 secondes a été nécessaire pour achever le mélange. Le temps de prise était de 4 minutes 30 secondes, mais la période de temps laissée pour la manipulation était courte par rapport au temps de mélange prolongé. La perte par abrasion (ou profondeur d'abrasion> était de microns. Exemple Comparatif 2 a) Agent de base (pâte) Essence de girofle........... ...... 53,5 Colophane............................ 46,0 Acide acétique glacial............... 0,5 ,0 % en poids L'essence de girofle et la colophane ont été introduites dans un malaxeur, et on les a fait fondre en les chauffant à 110 C, pendant 40 minutes; en faisant suivre par une bonne agitation. L'acide acétique glacial a ensuite été ajouté au, et mélangé avec, le produit ainsi obtenu, pendant minutes, et le produit résultant a été mis en tube, et on..DTD: l'a fait refroidir, afin de obtenir un agent de base pâteux. b) Agent de Prise (poudre)> Oxyde de zinc........................ -88,0 Huile d'olive......................... 7,0 Huile de ricin................. .... 5,0..DTD: ----___________ 100,0 % en poids L'oxyde de zinc, l'huile d'olive et l'huile de ricin ont été introduits et malaxés ensemble dans un malaxeur pendant 1 heure, afin d'obtenir un produit malaxé pâteux, qui a été ensuite mis en tube. Des quantités égales des agents debase et de prise que l'on a fait sortir de leurs tubes respectifs ont été placées sur une tablette de mélange, sur laquelle elles ont pu être mélangées en un temps de mélange de 30 secondes, d'une manière relativement aisée. Un temps de prise de 4 minutes 40 secondes a donné un produit durci présentant- une aptitude au façonnage convenable. La perte par abrasion (ou profondeur d'abrasion) allait Jusqu'à 120 microns, indiquant que le produit durci était mou. Tableau 1 Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Comparatif Comparatif 1 * 2 3 4 5 1 2 Aptitude de l'échantillon à être prélevé Temps nécessaire pour terminer 20 25 15 20 20 70 30 le mélange (secondes) 1 0---------------------------------------------.------- Temps de prise 41:0 41:0 42:044 (minutes:secondes) Perte par abrasion (profondeur 80 68 75 78 84 95 120 en microns) Fuite de l'échantillon I 1 Q I àÀ----------------- --------- -------- ---------.------.. L. à..... { ------- Aptitude de l'échantillon à être prélevé C:- très facile O- facile V. difficile Perte par abrasion Dispositif d'Essai d'Abrasion On a fait passer une brosse à dents en nylon moyenne d'abrasion en microns. Fuite d'Echantillon hors du Récipient: Après avoir laissé reposer le récipient pendant 30 Jours à 60'C, la fuite de l'échantillon hors du récipient a été observée visuellement. CG - Aucune fuite n'a été trouvée Aucune fuite substantielle n'a été trouvée X - On a trouvé une fuite importante Exemples 6 à 14 Dans les Exemples 6 à 14, les compositions d'agent de base et de prise ont été formulées dans les proportions telles que spécifiées dans le Tableau 2, conformément aux modes opératoires des Exemples 1 à 5. Des essais ont été effectués conformément aux Exemples 1 à 5, pour la mesure de l'aptitude au prélèvement, du temps nécessaire pour terminer le mélange, du temps de prise, de la perte par abrasion et de la fuite de chaque échantillon hors de chaque récipient. On a ainsi constaté que les Exemples 6 à 14 présentaient la même excellente efficacité que présentaient les Exemples 1 à 5, comme cela est énoncé dans les Tableaux 2 et 3. Tableau 2 --_.... _Eeme _ Exemple Exemple 9. Exemple. Exem78le ll 0l..2 Exemple:3_ Exemle1.. Exemple 6 -......9mi ------;îi Essence de 60,0 60,0 52,0.57,8 58,0 66,0 59,47 38,0 50,5 G Girofle Acide sili- Aicidie sili-Aúcide sili- Acide sili- cide ciii- Acide a iliACide Liài- Acide siii- Acide siii- |e| tcique hydratécique hydratécique anhydrecique anhydrecique anhydrecique anhydrecique hydratécique anhydrecique hydraté I,/ / (30 Np) (300 Np) (30 mp) (7 mp) m) (316 mp) (1500 mp) (40 mp) (16,p) Acide 9, e' Acide 39,5 39,$ 27,5 S,O 42,0 3:3,S 40,5 3,0 48,8 Silicique Acide sili- Acide sili- *, /IIIcique hydraté cique hydraté IO;/ / / / / (10 Imp) (40 op) 0 3 -------- --- -----------L -------------------------- -------- - -- - - 3 2- -- --- - - -- - - Acide acétiqueAcide acétiqueColophane Colophane Acide acétique Pigment Colophane Acide acétique / / O, /0,50,5 20,0 hydrogénée glacial jaune 55, 0 0,5 Additifs 32,0 --- 0,5 0,03 Acide acétiqueAcide acétique. Acide acétiqueMenthe verte ---------:----... -- -------.. --------------------------------------..... .....- _..... -...... h -----..DTD: xde zinc5, 75,0 74,0 79,0 82,0 88,5 78,0 83,97 82,0 /e z in c.- - - - - - - - - --;- - - - - - - - - - - - - - - -- - - - - - - --1 - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - --;- - - - - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - - - - Oxyde Acide sili- Acide sili- Oxyde de Hydroxyde Silicate de Silicate de Acide sili- Oxyde de d'aluminium cique anhydrecique anhydre magnésium de calcium calcium zirconium cique anhydre titane /=/, / (200 mp) (16 mp) (40 mp) (300 mp) (400 mp) (16 mp) (1800 mp) (300 p) (1800 m p) 9,0 6,0 6,5 3,0 8,0 2,0 14,0 1,0 4,0 eI!]] Oxyde deAcide sili- Hydroxyde Acide sili- Hydroxyde - Charge calcium cique hydraté d'aluminium ciquehydraté de calcium M' Minérale (300 mp) (16 rap) (1500 mp) (300 ap) (300 rp) 3,0 2,0 5,0 3;0 2,0 Oxyde de Silicate de / 1= / / / zirconiuI zirconium Il"-o./ (500 rp) (1000 mp) iu dl 20.20 CLÉn Huil d'olive Huile d'oliveHuile de caméliaHuile de caméliHuile d'oliveHuile d'oliveHuile de caméliaHuile d'oliveHuile d'olive I0 / 14,5 16,0 15,0 6,0 5,o 9,5 5,0 12,0 10;0 Acétate de zinc Huile d'oliveHuile de ricin Huile d'arachidePigment rouge Additifs 1,0 7,0 4,0 3,0 0,03 î " C / L I/ / / iAcétate de zinc A cétate de zinc / Le nombre entre parenthèses signifie la dimension moyenne de particulec Le nombre entre parenthèses signifie la dimension moyenne de particule ru) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 ilin (SUOJD]W ua S 9 S 8 L L O.L S L T 8 0 8 8 9 9 9 iDud) (sapuo3as:salnuTw) O S: Sg1: P 086: 1r S 1: S V: SV: ST1: O0ú: O0S: À s. p Oú0 cv oc il oc iv asTad ap sd#eei _ - ( sapuo3as)- a6oUelU el OS 0ú SZ OZ SZ OZ OZ SZ OZ a.; Io o 9 o o oz oz oz oz oz oz j pgu!wil inod aitessai3u sdwal _^al)a __) adiF 9 98 L O. 0 0 0 0 uoI9l!luePM IP Vt gIdwex3El aldwOX3Ztl Idwx31I aIdwx301 Idwox36 0Idax38 lduX3 L x3 g dx L Idujx3 9 olduex) Comme on le déduira à partir des Tableaux i à 3, la comparaison des exemples de l'invention avec les exemples comparatifs indique qu'en plaçant les agents de base et de. prise du ciment à l'eugénol et à l'oxyde de zinc sous forme de mastic, en leur ajoutant respectivement l'acide silicique finement divisé et la charge minérale, on peut alors facilement prélever la matière, dans la quantité appropriée, le mélange rapide et la dispersion des deux agents font que le temps nécessaire pour terminer le mélange n'est que de 1/2 à 1/4 fois celui des produits classiques, aucune fuite de matière hors du récipient ne se produit du tout pendant le stockage, et la matière ne subit aucun changement substantiel en ce qui concerne le temps de prise par suite du stockage, elle conserve une qualité constamment stable, et elle fournit un produit durci présentant une résistance à l'abrasion améliorée, telle qu'exprimée en termes d'une diminution de la perte par abrasion (ou profondeur d'abrasion) de 20 à 30 %. Ainsi, la matière de scellement temporaire peut être manipulée si facilement que l'on n'a pas à se préoccuper de la dextérité de l'opérateur, et elle présente une résistance à l'abrasion améliorée, sans risque de déformation ou de désagrégation. Avec la matière de scellement temporaire et d'obturation temporaire de la présente invention, il est possible de réduire le temps passé par le patient sur le fauteuil du dentiste et de maintenir un environnement de traitement plus pur. Ainsi, des opérations de diagnostic et de traitement efficaces, dans des conditions de confort, ainsi qu'un traitement efficace sont les résultats attendus, pour toutes personnes pratiquant l'art dentaire, telles que dentistes, hygiénistes et assistants dentaires, tandis que les patients peuvent recevoir un traitement efficace, dans des conditions de confort. REVENDICATIONS i - Composition de ciment dentaire à l'eugénol et à l'oxyde de zinc, caractérisée par le fait'qu'elle comprend en combinaison: A. une composition d'agent de base, se présentant sous la forme d'un mastic, suivant laquelle 5,0 à 50,0 % en poids d'acide silicique sont contenus dans une composition d'un agent de base contenant de l'eugénol; et B. une composition d'agent de prise, se présentant sous la forme d'un mastic, suivant laquelle 0,5 à 15,0 % en poids d'une matière de charge minérale, présentant une solubilité jallant jusqu'à 0,2 g pour 100 ml d'eau à C, sont contenus dans une composition d'un agent de prise contenant de l'oxyde de zinc. 2 - Composition de ciment selon la revendication 1, caractérisée par le fait que l'acide silicique présente une dimension moyenne de particule allant de 2 à 2 000 millimicrons., 3 - Composition de ciment selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée par le fait que la matière de charge minérale présente une dimension moyenne de particule allant de 2 à 2 000 millimicrons.