FR 2588005 A1 19870403 FR 8514611 A 19851002 Maltitol poudre directement compressible et son procédé de préparation L'invention a pour objet, à titre de produit in- dustriel nouveau, du maltitol poudre directement compres- sible. Elle a également pour objet un procédé de prépara- tion de ce maltitol poudre. Le pouvoir sucrant du maltitol, qui est élevé par rapport à celui des sucres-alcool classiques tels que le sorbitol, le mannitol et autres, ouvrirait des applica- tions nombreuses au maltitol dans le domaine des indus- tries pharmaceutiques et alimentaires s'il était possible de lui conférer des caractéristiques de compression di- recte acceptables. Il a déjà été question dans la littérature scien- tifique et commerciale de maltitol poudre directement compressible, avec ou sans liant de granulation. Or, en l'absence de liant, la compressibilité du produit n'est pas très satisfaisante. Et la présence d'un liant n'est pas très prisée par les fabricants notamment de produits pharmaceutiques. La Société Demanderesse a donc cherché à mettre au point un maltitol poudre directement compressible ne com- portant pas de liant et présentant des propriétés de com- pressibilité améliorées par rapport à celles des produits déjà existants. Et elle a eu le mérite de préparer effectivement un tel maltitol poudre qui est caractérisé par une ri- chesse en maltitol supérieure à 85Z en poids sur matières sèches et par une compressibilité, déterminée dans un test A, supérieure à 80 N. De préférence, - la richesse en maltitol du susdit produit indus- triel nouveau est supérieure à 92 Z en poids et plus pré- férentiellement encore à 95 Z en poids et - sa compressibilité, déterminée dans le test A. est supérieure à 100 N. Conformément au procédé mis au point par la Société Demanderesse pour préparer le maltitol poudre constituant le susdit produit industriel nouveau, on sou- met une matière première essentiellement constituée de maltitol poudre à un traitement d'extrusion à l'intérieur d'une installation de cuissonextrusion comprenant une zone de chauffage et une filière d'extrusion, le débit d'alimentation de l'installation en matière première ainsi que les paramètres du traitement d'extrusion, à savoir la température régnant à l'intérieur de la zone de chauffage, le diamètre de la filière d'extrusion et la vitesse d'en- trainement de la matière première à l'intérieur de la zone de chauffage étant sélectionnés de façon telle qu'à la sortie de la filière et avant sa sortie de cette dernière, ledit maltitol soit partiellement fondu. Le maltitol poudre conforme à l'invention est également défini comme étant un maltitol poudre suscepti- ble d'être obtenu par le procédé conforme à l'invention. De préférence, la susdite installation est du type bi-vis comportant une filière d'extrusion, les paramètres du traitement d'extrusion étant sélectionnés de façon telle que la matière première se trouve à une température de 100 à 160'C et. de préférence, de 110 à 150'C à l'inté- rieur de la filière et avant la sortie du maltitol de cette dernière. Dans ces conditions, la proportion de maltitol fondu est de 30 à 90 Z. et plus généralement de 50 à 80 Z. Le temps mis par le maltitol pour traverser l'ins- tallation d 'xtrusion est avantageusement de 0.5 à 10 mi- nutes, de préférence de 1 à 4 minutes. L'invention vise encore d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ciaprès et elle.pourra, oe toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit ainsi que du dessin annexé et de l'exemple, lesdits complément de description et exemple étant relatifs à des modes de réalisation avantageux. La figure unique du dessin représente, en coupe schématique, une installation d'extrusion du type de celles pouvant être utilisées dans le cadre du procédé selon l'invention. Se proposant, par conséquent, de fabriquer du mal- titol poudre selon l'invention, directement compressible sans utilisation de liant, on S'y prend comme suit ou de façon équivalente. La matière première qui est soumise au traitement d'extrusion selon le procédé conforme à l'invention, est constituée de maltitol poudre essentiellement sous forme de maltitol cristallisé. Dans la pratique, on utilise des cristaux natifs de maltitol, c'est-à-dire des cristaux obtenus par cris- tallisation dans l'eau ou par solidification de maltitol fondu; toujours dans la pratique, on ajoute à ces cris- taux natifs, par recyclage, la partie du maltitol, obtenue à l'issue du procédé, qui n'est pas utilisable commercia- lement, par exemple en raison d'une granulométrie mal adoptée aux besoins du marché. La température de ces cristaux est généralement comprise, à l'entrée de l'installation d'extrusion mise en oeuvre dans le cadre du procédé selon l'invention, entre 15 et 80'C. L'installation d'extrusion est constituée avanta- geusement par une extrudeuse du type bi-vis comprenant, comme montré à la figure 1: - un système d'alimentation, notamment une trémie doseuse et mélangeuse 1, - une zone de malaxage M comprenant un système à deux vis sans fin 2 disposées à l'intérieur d'un carter 3, notamment en acier nitruré, et entrainées en rotation par un mecanisme non montré, - une sortie comprenant une ou plusieurs filières 4 de différentes formes. - des moyens de chauffage 5 permettant de contrô- ler la température de la zone de malaxage, ces moyens de- chauffage 5 étant constitués par exemple par des résistan- ces électriques, par un système de chauffage par induction u ou à la vapeur et par des moyens de refroidissement non montrés disposés à l'extérieur du carter ou à l'intérieur et se présentant par exemple sous la forme de serpentins logés dans le carter, d'un circuit de fluide de refroidis- sement logé à l'intérieur de la vis, et autres. La matière première entrant par le système d'ali- mentation dans la zone de malaxage est soumise, grâce à la compression réalisée dans les spires de la vis, à un ci- saillement et à un frottement mécanique intenses simulta- nément à l'échauffement induit par les moyens de chauffage. L'extrusion constitue, par conséquent, un traite- ment thermo-mécanique. Pour fixer les idées, on signale qu'on a obtenu de bons résultats avec une extrudeuse du type bi-vis mise sur le marché sous la dénomination "BC 82" par la Société CREUSOT-LOIRE. Les deux vis se copénètrent et tournent dans le même sens. La zone de malaxage est chauffée par induction et la température peut donc y être facilement régulée. L'avantage essentiel de ce mode de chauffage est sa souplesse d'utilisation et son contrôle aisé au moyen d'une boucle de régulation simple (thermocouple/dispositif de commande de l'alimentation électrique des moyens de chauffage par induction). Il se pourrait que l'existence d'un champ électromagnétique intense exerce une influence sur les propriétés du produit. Dans le cas de l'installation utilisée dans le cadre de l'exemple décrit plus loin, la filière utilisée était de forme cylindrique et avait un diamètre de 5 mm. La température de la zone de chauffage est obtenue en imposant au système de chauffage une valeur prédétermi- née. Dans le cas de l'installation d'extrusion dont il vient d'être question, cette valeur est comprise entre 210 et 280'C, de préférence entre 240 à 280'C et, plus préfé- rentiellement encore, voisine de 260'C. Les caractéristiques mécaniques des vis et leur vitesse de rotation sont choisies de façon telle que la durée du séjour de la matière première à l'intérieur de la zone de chauffage soit de 1,5 à 2,5 minutes. Grâce au choix de l'ensemble de ces paramètres, la température de la matière première ayant subi le traite- ment, est de 110 à 150'C à l'intérieur de la filière et avant sa sortie de cette dernière. Le maltitol obtenu à la sortie de l'installation d'extrusion est successivement soumis: - à un refroidissement, - à un broyage, - à un tamisage et - à un recyclage des fines (particules de taille trop faible pour être retenues par le plus petit tamis de l'installation) au niveau de l'alimentation de l'extru- deuse. Avant de tester les performances en compression du maltitol ainsi obtenu, on lui fait comprendre un agent lubrifiant, en l'occurrence du stéarate de magnésium à raison généralement de 0,5 à 2 ô. EXEMPLES Dans les exemples qui suivent, on teste la com- pressibilité de - deux qualités de maltitol poudre conforme à l'invention et de - quatre variétés de maltitol poudre de l'art an- térieur. Le maltitol poudre conforme à l'invention a été préparé comme suit. Pour préparer les qualités de maltitol conforme à l'invention, on alimente une extrudeuse du type "BC 82" dont il a été question plus haut en maltitol poudre. La vitesse des vis est réglée de manière telle que le débit de l'installation soit de 250 kg/heure et que le temps de passage de la matière première dans l'installa- tion soit de 2 minutes. La température de consigne du système de chauffage est programmée à 260'C, ce qui permet d'obtenir à la sor- tie de l'extrudeuse du maltitol à une température variant de 145 à 147'C. Ce maltitol se présente sous la forme de bâtonnets qui sont broyés à l'aide d'un broyeur du type à marteaux. Par tamisage, on sépare les fines qui sont recy- clées au niveau de l'alimentation de l'extrudeuse. La fraction retenue est de granulométrie supé- rieure à 50 pm, plus généralement à 100 pm. On prépare ainsi deux qualités de maltitol poudre conforme à l'invention. La première qualité, désignée par la, est obtenue en utilisant comme matière première du maltitol, cristal- lisé dans l'eau, d'une richesse en maltitol de 98. en poids sur matières sèches. La seconde qualité, désignée par lb, est obtenue en utilisant du maltitol, cristallisé dans l'eau, d'une richesse en maltitol de 95 Z en poids sur matières sèches. Les quatre qualités de maltitol poudre selon l'art antérieur, respectivement désignées par 2a, 2b, 2c et 2d, sont constituées - en ce qui concerne la qualité 2a par du maltitol cristallisé dans l'eau présentant une pureté chimique de 98 Z en.poids, - en ce qui concerne la qualité 2b par du maltitol cristallisé dans l'eau présentant une pureté chimique de 95. en poids, - en ce qui concerne la qualité 2c par du maltitol massé présentant une pureté chimique de 92 Z en poids, - en ce qui concerne la qualité 2d par du maltitol massé présentant une pureté chimique de 85. en poids. Pour les six variétés de maltitol poudre testées, on détermine la répartition granulométrique moyenne cor- respondant à 50 Z de la distribution en masse. On mesure également leur indice d'écoulement en ayant recours à la méthode de CARR telle que décrite par CARR R.L. dans Chem. Eng. 72, N 1, 163, 168, (1965) et Chem. Eng. 72, N 2, 69-73 (1965); on utilise, pour ce faire, un appareil connu sous la marque "HOSOKAWA POWDER TESTER" et fabriqué par MICROMERITICS, Osaka (Japon). On détermine également la friabilité de ces six qualités. Cette propriété est caractérisée comme étant représentée par le pourcentage de particules n'ayant pas résisté à un concassage dans un appareil appelé friabi- limètre. En l'occurrence, on a utilisé celui de marque "ERWEKA TA". Cet appareil contient 5 billes d'acier iden- tiques de 1,7 cm de diamètre et de 18,87 g chacune. On y introduit 15 g d'une fraction granulométrique de 400 à 500 microns de la poudre testée et on met l'appareil en rota- tion à 25 tours/minute pendant 15 minutes. On détermine par pesée, à la fin du concassage, la proportion, exprimée en Z, que représente le résidu retenu par un tamis de lar- geur de maille de 351 microns; la valeur de la friabilité correspond au complément à 100 de cette dernière valeur. Plus le chiffre ainsi obtenu est grand, plus la friabilité est grande. Enfin, on détermine la compressibilité de ces six qualités; cette compressibilité est traduite en termes de "résistance à l'écrasement", exprimée en Newton et mesurée sur des comprimés préparés à partir des qualités la, lb et 2a à 2d à l'aide d'un duromètre SCHLEUNIGER - 2E commer- cialisé en France par les Etablissements FROGERAIS. L'ensemble des opérations comprenant la fabrica- tion d'un comprimé et la détermination de la compressibi- lité telle que sus-définie, constituent le test A. Pour la fabrication oes comprimés, on a recours à une presse alternative type A.M. fabriquée par la Société FROGERAIS (France). Les réglages de ladite presse sont faits de telle sorte que les comprimés obtenus présentent une masse volumique apparente de 1,35 g/ml. On ajoute à la matière première constituée par les six qualités testées. respectivement 1Z en poids de lubri- fiant constitué par du stearate de magnésium. Dans le cas des qualités 2a à 2d, on est obligé en outre d'ajouter pour la fabrication des comprimés, un agent "anticollage" ou "anti-sticking" propre à empêcher l'adhésion des comprimés sur les outils de formage; cet outil anticollage peut être du talc; il est généralement ajouté en une proportion de 3 à 7, plus généralement de 4 à 6 Z en poids. Les qualités la et lb ne nécessitent pas la pré- sence d'un agent anticollage; elles sont exemptes d'agent anticollage ou au moins n'en contiennent pas une quantité sensible. Les susdits comprimés se présentent sous la forme de cylindres de révolution ayant les dimensions suivantes: - diamètre: 13 mm - hauteur: 5 mm - poids: 0,896 g. Les résultats de ces mesures de compressibilité ainsi que la répartition granulométrique, la granulométrie moyenne, la teneur en agent anticollage constitué par du talc, les indices d'écoulement et la friabilité des six qualités testées, sont réunis dans le tableau ci-après. Maltitol poudre conforme Maltitol poudre de l'art antérieur à l'invention Exemple (variété de maltitol la lb 2a 2b 2c 2d Richesse en maltitol 98 Z 95 Z 98 Z 95 Z 92 Z 85 Z Talc 0 0 4 Z 6Z 4 Z 6 Z Ecoulement (CARR) 79 82 > 50 > 50 79 76 Friabilité (en Z) 80,7 58 - - 48 48 Granulométrie Reconstituée Reconstituée Reconstituée Reconstituée Reconstituée Reconstituée Z fraction > 1000 pm 0 0 0 0 0 Z fraction > 800 pm 30 30 30 30 30 30 Z fraction > 500 pm 30 30 30 30 30 30 Z fraction > 315 pm 30 30 30 30 30 30 Z fraction > 200 pm 10 10 10 10 10 10 Granulométrie moyenne (en pm) 580 580 580 580 580 580 Compressibilité (résistance à la mesure rupture) en N 140 105 41 impossible 75 52 Ln Il résulte de ce tableau que le maltitol poudre conforme à l'invention 1') présente une compressibilité ou résistance à l'écrasement nettement accrue, 2') ne nécessite nullement, et c'est là un avan- tage déterminant, l'addition d'un agent anticollage ou "anti-sticking" tel que le talc, la poudre obtenue après extrusion n'entrainant aucun effet de collage lors de la fabrication des comprimés, ce qui est loin d'être le cas des maltitols selon l'art antérieur (on rappelle en effet que le talc a tendance à absorber les principes actifs pharmaceutiques dont la disponibilité se trouve donc diminuée). Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus spécialement envisagés; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Maltitol poudre directement compressible, ca- ractérisé par le fait qu'il présente une richesse en mal- titol supérieure à 857 en poids et par une compressibilité, déterminée dans un test A, supérieure à 80 N. 2. Maltitol poudre directement compressible selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il présente - une richesse en maltitol supérieure à 92 % en poids et plus préférentiellement à 95 Z en poids et - une compressibilité, déterminée dans le test A, supérieure à 100 N. 3. Maltitol poudre directement compressible selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il ne com- prend aucun agent anticollant en proportions sensibles. 4. Procédé de fabrication du maltitol poudre directement compressible selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'on soumet une matière pre- mière essentiellement constituée de maltitol poudre à un traitement d'extrusion à l'intérieur d'une installation de cuisson-extrusion comprenant une zone de chauffage et une filière d'extrusion, le débit d'alimentation de l'instal- lation en matière première ainsi que les paramètres du traitement d'extrusion, à savoir la température régnant à l'intérieur de la zone de chauffage, le diamètre de la filière d'extrusion et la vitesse d'entrainement de la ma- tière première à l'intérieur de la zone de chauffage étant sélectionnés de façon telle qu'à la sortie de la filière et avant sa sortie de cette dernière, ledit maltitol soit partiellement fondu. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'installation mise en oeuvre est du type bi-vis comportant une filière d'extrusion, les paramètres du traitement d'extrusion étant sélectionnés de façon telle que la matière première se trouve à une température de 100 à 1SO'C et, de préférence, de 110 à 150'C à l'inté- rieur de la fille:-e et avant la sortie du maltitol de cette dernière. 6. Procede selon l'une des revendications 4 et 5, caractérisé par le {a:t que le temps mis par le maltitol pour traverser l'ins-tallation d'extrusion est avantageuse- ment de 0,5 a 10 rrrutes, de préférence de 1 à 4 minutes et, plus préférentiellement encore, de 1,5 à 2,5 minutes. 7. Maltitol poudre- directement compressible susceptible d'être obtenu par le procédé selon les reven- dications 4 à 6.