FR 2586030 A1 19870213 FR 8512090 A 19850807 La présente invention concerne une gélatine dont la mouillabilité et la dispersibilité dans les liquides aqueux sont très améliorées, quelle que soit la température, et les vitesses de dissolution à chaud sensiblement augmentées, quelle que soit la concentration, par suite d'un traitement de surface consistant en un pelliculage des particules de gélatine au moyen d'une gélatine hydrolysée. On sait que la quasi-totalité des utilisations des géla- tines implique leur mise en solution préalable dans un liquide aqueux. Ceci explique l'importance que revêtent ses propriétés de mouillabilité, dispersibilité et solubilité. Dans l'état de la technique, trois modes opératoires sont couramment utilisés: a) gonflement des grains de gélatine dans le liquide froid, puis fusion à chaud des grains gonflés, b) dissolution directe de la gélatine dans les liquides chauds, c) gonflement des grains de gélatine dans un minimum d'eau froide, puis fusion de ces grains gonflés dans un liquide chaud. Ces trois techniques présentent des problèmes de mouilla- bilité et de dispersibilité, aussi bien à froid qu'à chaud et cela d'autant plus que la granulométrie de la gélatine est plus fine. De plus, et pour cette raison, la méthode de dissolution directe nécessite en général, pour les concentrations usuelles, une phase initiale de dispersion du produit par agitation très rapide, qui a pour conséquence l'inclusion importante d'air et la formation de microbulles qui sont d'autant plus longues et difficiles à évacuer que la concentration de la gélatine et donc la viscosité de la solution sont plus élevées. Les méthodes ipiquant un gonflement à froid ne présen- tent pas les inconvénients mentionnés dans le paragraphe précédent mais sont jugées trop longues par un nombre de plus en plus important d'utilisateurs. C'est pourquoi plusieurs tentatives ont été faites pour pallier ces inconvénients, comme l'atomisation de gélatines sur divers supports tels que des sucres, des maltodextrines ou des amidons. Certaines de ces formules ont apporté quelques avantages, en particulier en ce qui concerne la vitesse de dissolution, mais n'ont jamais amélioré la dispersibilité, en raison de leur granulométrie très fine, inhérenteaux poudres atomisées. On peut citer également le brevet français 2 167 197 qui fait état d'un séchage de la gélatine sans passer par l'état gélifié dans le but de la rendre soluble à froid. Les compositions citées ne contiennent que 1 à 50 % en poids de gélatine et néces- sitent l'addition de 2 à 5 fois leur poids d'ingrédients solides pour obtenir une mouillabilité et une dispersibilité satisfai- santes dans les liquides froids. D'autres tentatives ont été faites par enrobage des grains de gélatine à l'aide de produits de dispersion divers, tels que la lécithine, les silicones ou des agents mouillants. Ces produits, outre le fait qu'ils sont toujours plus coûteux que la gélatine, sont des additifs alimentaires dont l'emploi est limité. Une originalité de la présente invention est justement que la gélatine pelliculée obtenue est constituée de 100 % en poids de gélatine. La gélatine améliorée selon l'invention est avantageuse- ment constituée de 90 à 99,9% en poids d'une gélatine de base en grains ou en poudre,préparée par voie acide, alcaline ou enzyma- tique, issue de matières premières collagéniques d'os, de peaux ou de tendons d'animaux, ayant une force en'gelée de O à 350 gram- mes (norme britannique) et une viscosité de 1 à. 100 mPa.s (nor- me américaine), et de 0,1% à 10% en poids d'une gélatine hydro- lysée par voie acide, alcaline, thermique ou enzymatique, prove- nant de matières collagéniques d'os, de peaux ou de tendons d'animaux, et d'une masse moléculaire moyenne en poids de 500 à 30 000, la gélatine hydrolysée étant sous forme d'une pellicule entourant les particules de la gélatine de base. La gélatine de base peut être une gélatine qui a subi une modification chimique ou enzymatique destinée à en transfor- mer les propriétés physiques ou chimiques. L'invention a également pour objet un procédé de prépa- ration de ladite gélatine améliorée. Ce procédé, qui est une opération de pelliculage d'une gélatine de base par une gélatine hydrolysée, est caractérisé par les opérations suivantes: 1O a) La mise en agitation de la gélatine de base à pelliculer: soit dans une turbine classique à dragéifier, soit dans un mélangeur granulateur sécheur ou un mélangeur granulateur, soit dans un appareil à lit d'air fluidisé, tel qu'un granu- lateur pulvérisateur sur lit d'air fluidisé, soit dans tout autre matériel adapté. b) La mise en solution de la gélatine hydrolysée, à une concen- tration de 0,1 à 50 % en poids dans un liquide aqueux, à une température comprise entre 20 et 80 C. c) Le mouillage de la gélatine de base en agitation par la solu- tion de gélatine hydrolysée, par aspersion, immersion ou pul- vérisation, dans l'appareil choisi pour la mise en agitation, de telle façon que la quantité de gélatine hydrolysée ajoutée soit de O,1 à 10O % en poids sec par rapport à la masse de gélatine de base à pelliculer, exprimée en poids sec. d) Un séchage de la gélatine pelliculée par air chaud, à une température de 30 à 80 C, soit dans l'appareil o a eu lieu l'opération de pelliculage, en particulier s'il s'agit d'une turbine à dragéifier ou d'un appareil à lit d'air fluidisé, soit dans un appareil de séchage approprié s'il s'agit dun mélangeur ou d'un autre matériel qui ne permet pas de réaliser le séchage. Les caractéristiques de la gélatine de base et de la gé- latine hydrolysée mises en oeuvre sont celles indiquées ci-dessus à propos de la constitution de la gélatine améliorée finale. La gélatine hydrolysée employée pour le pelliculage se présente initialement sous forme de poudre, de grains ou de solution aqueuse. La fixation des paramètres technologiques lors de l'opé- ration de pelliculage, en particulier la charge de l'appareil, la température de la solution de gélatine hydrolysée et son débit, l'angle de pulvérisation dans les turbines et appareils à lit fluidisé, le rapport des masses entre gélatine hydrolysée et gélatine de base à pelliculer, la masse moléculaire de la gélati- ne hydrolysée, permettent au choix: soit de pelliculer individuellement les grains de la gélatine de base, sans modification significative de la courbe granulométrique, du volume apparent et de la densité apparente, soit au contraire de favoriser l'agglomération entre eux des grains individuellement pelliculés, ce qui a pour conséquence: - de supprimer les particules les plus fines, - de modifier la répartition granulométrique de la gélatine de base, - de diminuer sensiblement la densité. apparente de la gélatine de base par augmentation du volume apparent> soit d'obtenir tout résultat intermédiaire entre les deux précédents. La présente invention permet d'additionner la solution de gélatine hydrolysée d'un ou plusieurs constituants dans le but de modifier sensiblement les propriétés de la gélatine de base, tels que des arômes, colorants, glucides (sueres ou polysacchari- des), plastifiants, agents tensio-actifs, tous additifs alimen- taires, charges minérales, principes actifs pharmaceutiques. Dans les exemples qui suivent, tous les pourcentages sont en poids. EXEMPLE 1.- 300 g de gélatine de peaux de porcs obtenue par traitement acide, de granulométrie tamis 30 ASTM (normes américaines- dimension des ouvertures: 590 microns) et ayant pour caractéristiques: Force en gelée Viscosité pH Humidité Point isoélectrique Granulométrie g (méthode Bloom-norme bri- tannique réf.BS 757:1975) 3,55 mPa.s (norme américaine du Gelatin Manufacturers Institute of America) ,1 ,4% 8,9 T.20(840) T.30(590) T.40(420) T.50(297) T.60(250) T.70(210) T.80(177) T.100(149) Passe T.100(149) 0,3 % 0,25 % 39,9 % 28,35 % ,5 % 11,1 % 2,4 % 1,35 % 9,85 % sont introduits dans la cuve d'un granulateur pulvérisateur sur lit d'air fluidisé (type Uni Glatt fabriqué par la firme GLATT, Binzen, DE) préchauffé à la température de travail durant 10 mn. T. signifie tamis selon la norme ASTM E-11-70 et la valeur entre parenthèses re- présente en microns la dimension des ouvertures du tamis. La gélatine est mise en fluidisation régulière sur le lit d'air fluidisé jusqu'à stabilisation de la température de la masse en fluidisation. - caractéristiques du lit d'air fluidisé: débit d'air: maximal température de l'air: 50 C. La solution d'hydrolysat de gélatine servant d'agent pellicu- lant est préparée en dissolvant 15 g d'hydrolysat dans 00 ml d'eau distillée. La solution est stabilisée à 40 C. L'hydrolysat de gélatine est un hydrolysat de peaux de bovidés obtenu par traitement alcalin, de masse moléculaire 7000, de visco- sité4,5 mPa.s en solution à 20% mesurée à 250C. Lorsque la masse de gélatine en fluidisation est stabilisée en température, on commence la phase de traitement en pulvérisant la so:utiorn d'hydrolysat à 15% sous forme d'un brouillard de gouttes fines. Paramètres de la phase de traitement: Débit d'hydrolysat (apporté par une pompe péristaltique): 1ml/mn. Température de l'hydrolysat: 40 C maintenue par thermosta- tation du récipient et du circuit. Volume d'hydrolysat: 15 ml Rapport masse d'hydrolysat sur masse de gélatine en grains à traiter: 0,75 % Pression d'air de pulvérisation: 4 bars Durée du traitement: 1 minute 30 secondes. Le traitement par l'hydrolysat est suivi d'une phase de sé- chage de 5 minutes en maintenant la température de séchage à 50 C. Le produit traité obtenu est comparé au témoin constitué de la gélatine de départ non traitée. Les comparaisons sont établies selon les tests suivants: Force en gelée Méthode de Bloom selon la norme britannique (British Standard) réf. BS 757: 1975. Viscosité Mesure normalisée du Gelatin Manufacturers Institute of America. Granulométrie Tamisage sur tamis vibrants selon la norme de l'American Society for Testing Materiels. (ASTM). Volume apparent Temp de dispersion Temps de dissolution Volume de 100 g de produit mesuré dans une éprouvette standard en verre de 250 ml. La densité apparente s'obtient en divisant le poids par le volume. Temps d'écoulement de 25 g de produit à par- tir d'un entonnoir en polyéthylène sans agita- tion. Diamètre du tube d'écoulement 75mm. Angle de talus 30 . Diamètre du tube d'écoule- ment 0,8 mm. Longueur du tube 60 mm. Temps de dispersion de 10 g de produit versé en pluie à travers le même entonnoir dans ml d'eau. Cet essai est effectué à 20 C et à 70 C. Temps nécessaire pour dissoudre 33,33 g de produit versé en masse dans lO0 ml d'eau dis- tillée à 900C sous agitation magnétique sans formation de vortex. Coulabdlité 4FI!qelllnow el op aqoaj!p uo01ouoj aun wue:a 9qTITqTsjadsip ?n '9%!Itqvllqnow e1 ap UOTeaOTI -pwe,I aAnoid uoTseadsTp op sdwaq np uofnuTuTp el 'gn4oa$jja aejans ap %uamwawTuj: el jed saaqoajje sed Zue4%, u s9agajdoid sai4ne uo!fnloss!p op essaiTA ap ze a,:lI!qTsaads!p '94Tl!qIlTInow ap -gaidoid sap aJ!TInoaeds uo!ijo!lguIe, aoJuow nalqve ael sea Sgi. t'6 i Z 1't1' %Y. 6 % 98'6 i X- l'[ i i X I' tl z S' i i Z ç ç i; % SZ'Q i % 6S' i i s E7 m z ii s t t 7 uS r i Ol/bZ s L i i i 9/T úç'0 i I [9 O; -i i U ttI I i 0I/, ççec à tut i 94XpiwnH 001'$ ass 001 'IL 08 ' OLUI 0ú '$ 09'$ Qt7 *$ OUIL OZ.,L i i i i i i i i i i i i i i i aT gamolnue zo uouinlossip ap sdwal i i 3oOt t i D'OZ it i i i uolsiadstp ap sdw&jú T zuamalnoa,p sdmaa i i zuaieddu amno A i i aluazedde pltsuaa i 9lTS0O8SA ti Pl!sos!l I apla! ua azo&0 -I i I 0ú099SZ - S c00 c00 0c i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i î i i i î i i i i i i i I flV&IaV,& : ssa; sep s%eznsa sel adnoigaj snossep-o nelqe% elr I. = f EXEMPLE 2.- 400 g de gélatine d'osséine chaulée, de point isoélectrique 4,9, force en gelée 106 g (méthode Bloom), de granulométrie tamis sont traités selon le même procédé que dans l'exemple 1 par un hydrolysat de gélatine de mêmes caractéristiques dans un granulateur sur lit fluidisé de type Uni Glatt. Paramètre de traitement: Débit d'air de fluidisation Température de l'air Volume de solution d'hydrolysat Concentration de la solution d'hydrolysat Débit d'hydrolysat Température de la solution d'hydrolysat Pression d'air de pulvérisation Rapport masse d'hydrolysat sur masse de gélatine à traiter Durée du traitement Température de séchage. Durée de séchage : maximal : 54 C : lO ml : 5% : 5 ml/mn : 20 C : 2 bars : 1,25 % : 20 mn : 54 C : 10 mn Le produit obtenu dans ces conditions est comparé au témoin constitué de la gélatine non traitée (tableau II). Àuol3nlosslp ap assalla ap ueleluau2ne,l la a3![qjsiadsip 43flqe[[[nom ap s9i3xdoid sap alzau s"il uo-le:olltwe,l aluouL nealqel al i Z 6'8 Z, ú'[ i Z ú'2 Z Vz i Z 6'ú 9 9 % SO'O ii s, ro ç ii iDOt/86 s i i OOT/E s 9 i 0DOT/. s z i i gm/ g9tO I - i seam [67 i i j j i. i i i i -i Z c'Zr % g'fi z L Z X o'Z % Z'L % L'E z 8'9Z % SO'O z ço'o z. ço 001/L S 01 2/1v 917 /2 89'0 s eda 06'Z S 901gOT UtompL i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i i -i î i i II fivalievi 001 'L 001 '1 08 ' OUIL 09 i OSUI or * DOL q D'oz e assed UOTsiadsTp uotszadstp uaealnoo zuaeedc a3ua.edd apTas i i i pjtpTuinH i i i i i i i i i i i i i i wmolTnueD i i @p sdwaI, ap sdwal i i i i i ?,p sdwal i i dB aun[oA i i q] sua; i I ua aaio;i i i 0ú098SZ i i EXEMPLE 3.- 300 g de gélatine de peaux de porcs obtenue par traitement acide, de point isoélectrique 8,8 de force en gelée 205 g, de gra- nulométrie tamis 60 sont traités par un hydrolysat identique à celui des exemples 1 et 2. Le traitement s'effectue selon le procédé décrit dans l'exem- ple 1 dans un granulateur à lit fluidisé. Les paramètres de traite- ment sont réglés pour obtenir des grains pelliculés séparément par 1'hydrolysat. Paramètres de traitement Débit d'air de fluidisation Température de l'air Volume de la solution d'hydrolysat Concentration de la solution Débit de pulvérisation Durée de la pulvérisation Température de la solution Pression de pulvérisation Rapport hydrolysat sur masse de gélatine à traiter Température de l'air de séchage Durée de séchage : maximal : 54 C : 75 ml : 5% : 5 ml/mn : 15 mn : 20eC : 2 bars : 1,25 % : 54'C : 10 mn Le produit obtenu est comparé au témoin constitué par la gé- latine de départ non traitée (tableau III). TljI,9wolnueJ allat aun ooAe slan4Tqq eB4%noao 0a aBeiow ap sauawouGqd sap uoT3jled -sTp aun,p a0uZdwooou a:%llqTsiadsTp %a,a4%TqeIlTnow ap sa39TjdoJd sep aTeInoeoads uoTejoTlquoe aun %uaiquow silnsaj sal i i i Z '7 % X '0 i i; q0 i i. 0 '0 i s /i7m ç# i i %/ L9 b 90Q01. i % ú'07 i x ?. Z i % 6O'O6 Z r'i % i'0 j u,[ sua asnLa01 çq 91 4dns i azji ua a:IUox3 i Lai qç;dns'. i 6ZsZ i 6g9r i is L9'0 i i m9Lú i [tt 9['d i aoem? i açoz ztOaiL 0 ''i 001[* 001 'l OR' L OL 09'L 0'Il 0À7' OZ 'i OV 1 or Il as uoclnlc 3O0L q 3, 0z q uotsja 3uama ua i i sea um i i i a3:lauotnueiS T4 asstp ap sdutIL i idstp ap sduzaL i 3tnoa,a, sduiaj;4 L8zeddV aU1fToft i i xedde pa xsua(: i i â?OlSTf ua.4o a3 us SiO I I III fy31aVL Il 0ú098SZ -1 i a EXEMPLE IV.- 500 g de gélatine de peaux de porcs obtenue par traitement acide identique à celle décrite dans l'exemple 1 sont traités par un hydrolysat de gélatine obtenu par un traitement alcalin de peaux de bovidés (masse moléculaire 8000, viscosité à 20 % et 25 C de ,0 mPa.s). Les paramètres de traitement sont réglés pour obtenir à la fois un pelliculage industriel des grains et une granulation par agglomération. L'opération est effectuée dans un granulateur sur lit d'air fluidisé par le même procédé que suivant les exemples 1 et 2. Paramètres de traitement Débit d'air de fluidisation Température de l'air Volume de solution d'hydrolysat Concentration de la solution Débit de pulvérisation Durée de pulvérisation Température de la solution Pression de pulvérisation Rapport hydrolysat sur masse de gélatine à granuler Température de l'air de séchage Durée de séchage : maximal : 600C : 125 ml : 5% : 10 ml/mn : 12 mn 30 s : 200C : 2 bars : 1,75 % : 60 C : 5 mn Au cours de l'opération on constate une augmentation très nette de la granulométrie et du volume apparent. Le produit obtenu dans ces conditions est comparé au témoin constitué de la gélatine de départ non traitée (tableau IV). Àuaaedde awnIoA np uo e4.uawnv aun,p 4a auaaeddu alsuap el ap uo!%nujwçp aun,p aouedwooDe uo!elnuu2 ap auawouaqd un xed sallalq -uaeod saaegssnod $a sauij saapnod sap uoiqulwTIg aun sJnaîlle aed ai4uoU II uo!nlossTp p a ssqA LI ap uoT;Zuuwne aun qa aFIT!q -!sasds!p 'pFquIl!nOW ap s qgaFdoad sep aZau saiq uo!lxao!Iweu aun ú a z 'I saIdwaxa sal suep awwoo aqxuow nealqeu ao i i Z V'6 i z sio % T i; b8 o7UU X 5'1 i Z 8'Z 00161 5 l viez % 5ú; Z i b 50'6V7 i % L'út; i 7. 8'1 i s-8; um i OOI/t7lS t v i 00T/Gt7sL i 00t/LS7s q; lm/, 1q'o i S soz i I OOI/gL 9 Z V'701 i Z 58'6 i Z '7'Z i % 1'11 i- % S'S i z ú,1 i 7. S'z j % 6'60 i % Z'o i % ú'0[; 001/lt S rr 001/t7bS L i %11V1 9' Sejm çç'T ZS'I i s 6'6 S i a___________________________ _i I % w'0 OOI/I0 s [I; 001*1' 001 'ú 09' '/ OL U 09 'ú 0g 'I 07 I 0ú'i OZ '/ assed aTi T i j i i P1PPUnH i i i i i i i i i i i i i i tuolnueif) i i uollnlosslp ap sdwa. 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forme d'une pellicule en- tourant les particules de la gélatine de base. 3.- Une gélatine suivant la revendication 2, caractérisée en ce que la gélatine de base est une gélatine qui a subi une modi- fication chimique ou enzymatique destinée à transformer ses proprié- tés physiques ou chimiques. 4.- Une gélatine suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle contient au moins un autre additif qui modifie les propriétés de la gélatine de base. 5.- Une gélatine suivant la revendication 4, caractérisée en ce que ledit additif est choisi parmi les arômes, les colorants, les glucides, les plastifiants, les agents tensio-actifs, les addi- tifs aXimentaires, les charges minérales, les principes actifs phar- maceutiques. 6.- Procédé de préparation d'une gélatine à propriétés amé- 1loréea suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caracté- risé par la mise en agitation d'une gélatine de base à pelliculer, par la mise en solution d'une gélatine hydrolysée, à une concentra- tion de 0,1 à 5% en poids dans un liquide aqueux, à une température comprise entre 20 et 80 C, par le mouillage de la gélatine de base en agitation par la solution de gélatine hydrolysée, par aspersion, immersion ou pulvérisation, de façon que la proportion de gélatine hydrolysée ajoutée soit de 0,1 à 10% en poids sec par rapport à la masse de gélatine de base exprimée en poids sec, et par un sécha- ge de la gélatine pelliculée par air chaud, à une température de à 80 C. -- 7.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que l'on utilise une gélatine de base de toute origine, présentant une force en gelée de O à 350 grammes (norme britannique) et une viscosité de 1 à 100 mPa.s (norme américaine), et en ce que l'on utilise une gélatine hydrolysée de toute origine ayant une masse moléculaire moyenne en poids de 500 à 30 000. 8.- Procédé suivant la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que la gélatine de base utilisée a subi préalablement une modification chimique ou enzymatique, qui a transformé ses proprié- tés physiques ou chimiques. 9.- Proxédé suivant l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que l'on ajoute à la solution de gélatine hydrolysée utilisée pour le pelliculage au moins une substance destinée à modifier les propriétés de la gélatine de base. lO.- Procédé suivant la revendication 9,-caractérisé en ce que ladite substance est choisie parmi les arômes, les colorants, les glucides, les plastifiants, les agents tensio-actifs, les additifs alimentaires, les charges minérales, les principes actifs pharmaceutiques. l1.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 6 à lO, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre dans un disposi- tif permettant de pelliculer, en continu ou en discontinu, par pulvérisation, aspersion ou immersion. 12.- Procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce que le dispositif utilisé est une turbine à dragéifier, un mélan- geur granulateur sécheur,ou un granulateur pulvérisateur sur lit d'air fluidisé. 13.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 6 à 12, caractérisé en ce que l'on fixe les paramètres technologi- ques de l'opération de pelliculage de façon que chaque grain de la gélatine de base à pelliculer soit enrobé individuellement d'une fi- ne pellicule de la gélatine hydrolysée sans entraîner de façon si- gnificative de modification du volume apparent, de la densité appa- rente et de la granulométrie de la gélatine de base. 14.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 6 à 12, caractérisé en ce que l'on fixe les paramètres technologi- ques de l'opération de pelliculage de façon que, au cours de l'opé- ration, les grains de la gélatine de base, après avoir été indivi- duellement pelliculés, s'agglomèrent entre eux pour former des gra- nulés de dimensions supérieures, avec pour conséquence une diminu- tion de la densité apparente, une augmentation du volume apparent et une modification de la répartition granulométrique. 15.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 6 à 14, caractérisé en ce quel'on utilise, comme gélatine de base, une gélatine de peau de porc obtenue par traitement acide et, comme gélatine hydrolysée, un hydrolysat de peaux de bovidés obtenu par traitement alcalin. 16.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 6 à 14, caractérisé en ce que l'on utilise, comme gélatine de base, une gélatine d'osséine chaulée et, comme gélatine hydrolysée, un hydrolysat de peaux de bovidés.obtenu par traitement alcalin. 17 - Procédé suivant la revendication 15 ou 16, caractéri- sé en ce que l'on utilise comme dispositif un granulateur pulvéri- sateur sur lit d'air fluidisé.