FR 2591339 A1 19870612 FR 8613587 A 19860930 2 5 9 1339 "Procédé pour mesurer l'interaction dans la zone paroi-fluide, notamment de l'écoulement sanguin dans les vaisseaux " L'invention concerne un procédé pour mesurer l'interaction d'un fluide avec la paroi limitant le fluide par utilisation de particules traceuses qui sont éclairées et dont les mouvements avec le fluide sont déterminés par des mesures de la lumière diffusée, ainsi qu'un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. Certaines substances ajoutées à l'eau ou à des solutions aqueuses font que, à des gradients de pression donnés, ces liquides s'écoulent dans des tubes à une vitesse considérablement plus élevée qu'en l'absence de celles-ci (par exemple les dérivés d'oxyde d'éthylène, les polyacrylamides). A cela correspond l'effet dit de "réduction de frottement" (drag réduc- tion) qui est utilisé industriellement, par exemple pour la lutte contre l'incendie, pour l'augmentation des débits volumiques dans des réseaux d'égouts à alimentation intermittente, ou pour l'accroissement de la vitesse de bateaux et de projectiles sous-marins. Les polyisobutylènes exercent un effet de réduction de frottement dans le cas d'huiles et sont utilisés dans les pipelines pour la diminution - de 80 % - des efforts de pompage. Des diminutions de ce type de la résistance à l'écoulement apparaissent non seulement dans le cas de nombres de Reynolds surcritiques, mais également dans le cas d'écoulements laminaires. La résistance à l'écou- lement est appliquée, pour des nombres de Reynolds surcritiques, par un amortissement du mouvement tourbillonnaire (et par là de la production et de la dissipation de l'énergie turbulente) dans la couche limite de paroi ainsi que dans l'écoulement libre et pour des écoulements laminaires, par la présomption que la couche de liquide qui est en contact avec la paroi se déplace déjà à la vitesse finale, si bien que le profil des vitesses s'écarte vers des valeurs plus élevées, par rapport au profil des vitesses de l'eau: glissement (slipping). Le profil de l'eau correspond au profil "théorique" des vitesses qui peut être déduit par le calcul dans l'hypothèse de l'état fixe (nonslip) pour des courants qui ne subissent aucune autre influence due à des interactions fluide/paroi. Inversement, dans certaines conditions d'écoulement, les mêmes polymères peuvent également augmenter la résistance à l'écoulement. Ainsi, dans le cas d'écoulements interstitiels, une addition d'environ ppm de Praestol provoque un accroissement de la résistance à l'écoulement représentant jusqu'à 30 fois la valeur de l'eau pure. On attribue ces pertes de pres- sion augmentées à l'absorption d'énergie de la part des macromolécules lors de leur étirement dans des zones d'accélération (courants d'étirement) et non à des effets de paroi. Il y a des arguments montrant qu'une augmentation de la résistance peut également (au moins dans le cas d'autres fluides (solutions de gélatine) être engendrée par des effets de paroi, à savoir par le phénomène, opposé au glissement, un retardement de l'écoulement au voisinage des parois: adhérence (sticking). Des essais expérimentaux effectués à propos du Praestol anionique (K 2830/73) un électrolyte macro- moléculaire, ont montré, dans le cas d'écoulements à faible nombre de Reynolds, que ce comportement dépend non seulement de la concentration (et par là, également de la viscosité) mais aussi de l'état de charge des macromolécules et que, par conséquent, il se modifie notablement avec la concentration d'électrolytes forts et avec la valeur du pH du solvant. En outre, la ques- tion se pose également de savoir si dans le cas du sang ou du plasma sanguin - une solution aqueuse de divers polyélectrolytes - peuvent avoir lieu des inter- actions avec les parois, qui se manifestent par un glissement ou une adhérence. En ce cas, des variations de pH et des variations de la composition des éleetro- lytes pourraient avoir un effet sur l'écoulement sanguin. Dans les vaisseaux relativement gros, les altérations de l'écoulement au voisinage des parois pourraient influencer non seulement la charge mécanique de l'endonthélium, mais également l'adhérence des throm- bocytes. Dans le système capillaire, des courants d'étirement se manisfesteraient surtout sur les débits volumiques. Il faudrait déterminer, si des mécanismes de ce type peuvent jouer un rôle non seulement dans des troubles de la circulation, mais également dans la régulation physiologique de la circulation capillaire. De ces considérations résulte le but de l'invention, à savoir de fournir un procédé permettant d'étudier, par exemple, les profils des vitesses dans le cas d'écoulements de plasma sanguin et de solutions de référence, dans des tubes, sous l'influence du débit volumique, du pH du plasma et du revêtement de la paroi de verre avec des cellules endothéliales vivantes, le Praestol faisant, en outre partie des solutions de réfé- rence, procédé dans lequel le glissement puisse être décalé avec certitude et, en outre, de réaliser un dis- positif permettant d'élucider les effets indiqués des parois sur l'écoulement, de façon à pouvoir observer expérimentalement, directement de façon certaine, les processus d'écoulement au voisinage immédiat de la paroi. Comme grandeur directive répondant aux exigences d'une résolution élevée, sont valables des écartements d de la paroi qui sont petits, par exemple, par rapport au diamètre des thrombocytes (d Ce but est atteint selon l'invention par un procédé pour mesurer l'interaction d'un fluide avec la paroi limitant le fluide, par utilisation de particules traceuses qui sont éclairées et dont les mouvements avec le fluide sont détermiéns par des mesures de lumière diffusée, caractérisé en ce qu'une zone située entre la paroi et le fluide est éclairée à une distance d de la paroi inférieure à 1 pim, un rayon lumineux étant dirigé et réfléchi totalement sur l'interface fluide/ paroi, et en ce que le mouvement de l'image de la lumière diffusée par chacune des particules traceuses, engendrée dans cette zone est enregistrée et évaluée. Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le faisceau laser est amené à travers la paroi sur l'interface, sous l'angle de réflexion totale e, et que l'on utilise un microscope à fond noir, à lumière réfléchie, pour la réception de la lumière diffusée par les particules traceuses. Des perfectionnements avantageux de l'inven- tion consistent dans le fait que l'on peut faire varier la distance de la paroi d en faisant varier l'angle d'incidence e du rayon lumineux, qu'à tension de poussée connue, les vitesses de cisaillement dans la zone entre le fluide et la paroi permettent de determiner la vis- cosité n de la couche glissante, qu'un enregistreur vidéo enregistre l'image ultramicroscopique des parti- cules traceuses, et qu'il est possible d'effectuer une évaluation des images individuelles. Dans ce qui suit, on illustre l'invention plus en détail à l'aide d'un exemple de réalisation, non limitatif, en se référant aux figures 1 à 3. Comme les phénomènes rhéologiques du glisse- ment se produisent dans une couche adhérant à la paroi, de moins de 1 pm d'épaisseur, il faut pour la détermi- nation précise une méthode qui augmente le pouvoir de résolution. La microscopie à réflexion totale offre une telle possibilité. Comme on peut le voir d'après le dispositif optique représenté schématiquement sur la figure 1, un faisceau laser monochromatique 3 (a = 0,6328 pm) arrive au moyen d'un prisme 2 dans la paroi 1, par exemple d'un tube capillaire de verre à section rectangulaire. A l'interface 4 verre 1/liquide se produit une réflexion totale, lorsque l'angle d'incidence e est suffisamment plat. L'intensité lumi- neuse dans une zone 6 de l'interface 4 ne s'abaisse pas brusquement à 0, mais selon une fonction exponentielle si bien qu'il est possible de définir une profondeur de pénétration de la lumière dans le liquide 5, au moyen de la diminution de l'intensité par rapport à 1/e. Si l'on ajoute alors au fluide 5 des particules traceuses ultramicroscopiques 7, à base d'or (0 de verre utilisés pour le capillaire et le prisme d'in- cidence (Krouglas BK7), on peut faire varier l'épaisseur d de la couche éclairée entre 0,1 mp et 0,6 mp. Le pou- voir de résolution axial n'est, par conséquent, plus déterminé de façon décisive par celui de l'objectif 9 du microscope, mais par l'épaisseur d de la couche éclairée 6 et il peut ainsi être amélioré jusqu'à 0,1 pm. Des essais préliminaires avec une solution aqueuse de Praestol à 0,25 %, à des profondeurs de pénétration de 0,15 pm et 0,3 pm, ont montré que cette méthode est applicable. Le micro-anémomètre différentiel au laser utilisé est un microscope à fond noir, à lumière réflé- chie. La lumière diffusée 8 par les particules traceuses 7, qui est reçue par l'objectif 9 du microscope est enregistrée au moyen d'un enregistreur vidéo 10 et la vitesse moyenne Vx est déterminée au-dessus de 35 plm, pour la mesure du mouvement des images des particules au moyen du dispositif d'exploitation d'images indi- viduelles 11. L'exploitation d'images individuelles 11 a montré, pour tous les fluides 5 examinés, que le mou- vement des particules 7 entraînées par le courant n'est pas stationnaire dans la dimension microscopique, mais présente des changements irréguliers de direction et de vitesse. L'écart par rapport au trajet moyen s'élève, dans le cas de l'eau pure et du plasma, au maximum à 0,7 ipm par demi-image, et dans le cas du Praestol, à 0,3 pm. La variation de la vitesse atteint au maximum pm/s pour l'eau, 30 pm/s pour le plasma et 15 pm/s pour des solutions de Praestol à 0,25 % (les deux valeurs diminuent donc à mesure que la viscosité augmente). Comme ces vitesses sont équivalentes aux vitesses moyen- nes d'écoulement V au voisinage de la paroi, les mou- X vements désordonnés sont à considérer séparément, lorsque l'on étudie les influences rhéologiques d'interactions fluide/paroi. Dans l'analyse des effets de glissement et d'adhérence, on n'a cependant exploité que les composants de la vitesse Vx. Les particules individuelles 7 qui se trouvent au voisinage de la paroi 1, 4 manifestent des vitesses positives et des vitesses négatives, ainsi qu'un état de repos (Vx = 0). Si un écoulement dirigé est superposé, les particules se déplacent simultanément sur le trajet de mesure, c'est-à-dire qu'il en résulte dans la moyenne temporaire des valeurs de la vitesse essentiellement positives. La distribution des fréquen- ces des vitesses donne une courbe de Gauss avec un maximum pour la vitesse moyenne (temporaire) pour l'écartement de paroi considéré (histogramme des vites- ses). Les observations montrent que les particules traceuses 7 sont encore au repos à une certaine distance de la paroi 1, 4, car les molécules de polymère adhèrent à la paroi 1 et forment une couche de 0,1 pm à 0,4 pm d'épaisseur (selon le débit volumique ainsi que la charge et la concentration des molécules). A la limite des phases introduites dans la lumière du tube pour arriver à ce résultat, d' = 0 entre couche au repos et liquide s'écoulant 5, on mesure des vitesses d'écoule- ment allant de V = 0 pm.s - à la vitesse de glissement V = Vs. Les particules 7 se déplacent de préférence soit à vitesse plus élevée, soit à vitesse beaucoup plus faible; certaines particules 7 se déplacent en permanence; d'autres sont momentanément freinées à V = 0, puis, après une durée variable de l'adhérence, à nouveau accélérées. La particule traceuse individuelle 7 peut adopter successivement chacune de ces vitesses. Evidemment, l'augmentation de vitesse, de V = 0 à V, se fait dans un intervalle d qui est inférieur à la limite de résolution du procédé (d moyens indirects, on obtient par conséquent des rensei- gnements sur le profil des vitesses dans la zone de glissement V par rapport à d (voir figure 2). x Aux écartements de la paroi qui varient entre d e 0,1 m et d 0,4 m, avec la concentration et le degré de renforcement, la vitesse V atteint brusquement x35 la valeur de la vitesse de glissement. Les différentes la valeur de la vitesse de glissement. Les différentes vitesses peuvent être, par conséquent, coordonnées à différents écartements de la paroi. Comme l'inter- valle de transition est très petit ( 0,1 pm), il se prdouit pour l'intervalle de glissement des vitesses de cisaillement extremement élevées, comme le montre le profil des vitesses pour la zone voisine de la paroi, déterminé en première approximation à partir de ces données (figure 2). Le brusque accroissement de la vitesse proprement dit, jusqu'à la vitesse de glisse- ment, ne se produit cependant pas dans une couche im- médiatement voisine de la paroi 14, mais à l'intérieur du fluide 5. Ce profil des vitesses d'une soltuion de Praestol à 0,25 %, dans l'intervalle d = O à d = 0,1 pm; -2 - v = 2,9.102 ml.h, évalué approximativement sur la figure 2 reprose sur 1' histogrammedes viteses (figures 3a-b) et sur des mesures de contr6le effectuées à l'aide du microscope à réflexion totale (figure 1). Le profil des vitesses de l'eau à d polation linéaire, donc une courbe théorique. La vitesse n'a pas pu être mesurée car les amplitudes du mouvement brownien des molécules dans la direction de l'axe y sont trop importantes par rapport à l'épaisseur de la couche éclairée. En raison de l'adhérence à la paroi, il se produit, en combinaison avec le glissement, un profil à points d'inflexion. Dans la zone de glissement, D = 125 s 1 ( = 13.103 Pa.s (13 CP)); dans le cas d'une vitesse de glissement V = 90 pm.S 1, D = 475 S1 (non porté sur le graphique). Le cercle hachuré repré- sente la section de la particule traceuse 7 non solvatée. On a mesuré la vitesse V de particules indi- x viduelles 7 à la limite entre couche adhérente et solu- tion libre, à intervalles de temps de 40 ms et on a porté sur un histogramme le nombre des particules 7 en fonction de la vitesse. En raison du masquage de la vitesse d'écoulement par le mouvement brownien molécu- laire, on obtient pour l'écoulement de l'eau pure (figure 3a) une distribution de Gauss dont le maximum correspond à la vitesse calculée pour cet écartement de la paroi. Dans le cas d'addition de Praestol (figure 3b) on obtient par contre une courbe à trois sommets. A titre d'exemple, on utilise la mesure dans laquelle -1 Q = 29 p.h.l. Un des sommets correspond, avec V = 32 pm.s 1, à la vitesse de glissement. Un autre o - sommet se situe à V = 0 um.s. La fréquence élevée, o ainsi que la durée des phénomènes VO = 0 plaide en faveur d'une forte adhérence à la surface de la couche au repos et, par conséquent, de la validité de la condition d'adhérence. A ce sommet, fait suite un som- met secondaire pour V allant de 1,4 pm.s 1 à 3 pm.s 1. o Ces valeurs sont à peine supérieures à la vitesse qui est calculée à partir de la courbe d'écoulement, pour un écartement d' = 0,15 pm de la surface de la couche au repos. Si l'on part de l'hypothèse que les deux vitesses finales légèrement différentes doivent être coordonnées à divers écartements de la paroi compris dans la zone de mesure de 0,15 pm et que le mouvement des particules d'or 7 reproduisent à peu près exacte- ment celui du fluide 5, il doit s'ensuivre que le fluide s'écoule à la vitesse calculée au voisinage de la couche adhérente 4. En conséquence, l'accroissement brusque de la vitesse à Vs ne s'effectue pas à la sur- face de la couche adhérente mais à l'intérieur du liquide libre. L'épaisseur d de la couche de liquide, dans laquelle se produit le glissement est inférieure à d = 0,15 lm (diamètre des particules). A partir des vitesses de cisaillement D dans la zone de glissement dont la largeur est admise pour le calcul à 0,1 pm, on peut évaluer la viscosité dans la couche glissante, à tension de poussée connue. Cette viscosité s'élève - pratiquement indépendamment de D - aux environs de 3 s 4.10 Pa.s (4 cP) et elle est de 5 à 36 fois inférieure à la viscosité mesurée dans le rhéomètre pour la même vitesse de cisaillement. Cela indique une modification du fluide 5, par exemple une coupure des molécules de polymère, sous l'influence de forces de cisaillement élevées, ou une démixtion de la solution de polymère, si bien que les propriétés d'écoulement dans la zone de glissement seraient déterminées au moyen d'une solution de polymère fortement diluée (ou au moyen de l'eau de dissolution au cas o l'on suppose que la largeur de l'intervalle de glissement est inférieure à 0,1 pm). RE V E N D I C A T ION S 1 ) Procédé pour la mesure de l'interaction d'un fluide avec la paroi limitant le fluide, par uti- lisation de particules traceuses qui sont éclairées et dont les mouvements avec le fluide sont déterminés par des mesures de lumière diffusée, caractérisé en ce qu'une zone (6) située entre la paroi (1, 4) et le fluide (5) est éclairé à une distance d cette zone (6) est enregistrée et évaluée. 2 ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est possible de faire varier la distance de la paroi (d) en faisant varier l'angle d'indidence (e) du rayon lumineux (3). 3 ) Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il est possible de déterminer la viscosité n de la couche glissante à partir des vitesses de cisaillement dans la zone (6) à tension de poussée connue. ) Dispositif pour la mise oeuvre du procédé selon l'une quelconqu-e des revendications 1 à 3, carac- térisé en ce que le faisceau laser (3) est amené à travers la paroi (1) sur l'interface (4) sous l'angle de réflexion totale (8) et que l'on utilise un microscope à fond noir (9), à]umière réfléchie, pour la réception de la lumière diffusée (8) par les particules traceuses (7). ) Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'un enregistreur vidéo (10) enre- gistre l'image ultramicroscopique des particules traceuses (7) et qu'il est possible d'effectuer une exploitation (11) des images individuelles.