FR 2586258 A1 19870220 FR 8512379 A 19850814 La présente invention concerne un procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge, dans lequel on ouvre la porte du four, on introduit une charge dans le four préalablement conditionné à la température de cémentation, on ferme la porte du four, on soumet la charge à une première phase dite de cémentation au cours de laquelle la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère à la surface de la pièce est prépondérante par rapport à la vitesse de diffusion du carbone de la surface de la pièce vers l'intérieur de celle-ci, puis à une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse o10 de diffusion devient prépondérante par rapport à ladite vitesse de transfert, la température du four pouvant éventuellement diminuer au cours de cette seconde phase, la charge étant éventuellement refroidie avant l'ouverture de la porte du four pour permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, éventuellement additionné d'hydrocarbure étant introduit dans le four pendant toute la durée du procédé. Un four à charge comporte une porte d'entrée de la charge, porte qui est ferrée pendant toute la durée du traitement de manière à maintenir une atmosphère contrôlée dans le four et éviter les entrées d'air. L'atmosphère d'un four à charge, lors d'une cémentation (voir par exemple le brevet américain US 4.145.232) comnporte généralement les ccaposants suivants: Co 4-30 % H2 10- 60 % N2 10- 85 % 0 4 % CO2 H20 0- 5 % Hydrocarbure 0 - 10 % Afin de diminuer le coût du traitement de cémentation d'une charge de pièces, l'hromme de métier cherche à diminuer les débits de gaz introduits dans le four. Autrefois, on utilisait des générateurs dit "endothermiques" pour créer l'atmosphère de cémentation requise. Les générateurs utilisant du gaz natturel engendrent ainsi une atmosphère contenant principalement environ 20 % de CO, 40 % de H2 et 40 % de N2, à débit constant. Plus récemment, on a remplacé les générateurs endothermiques par l'injection d'un mélange de méthanol et d'azote, permettant de faire varier la composition de l'atmosphère dans les limites décrites plus haut. La simple substitution du générateur par des sources de gaz à débit constant à permis de réduire ceux-ci et réaliser une économie, tout en obtenant une charge de qualité identique. Un exemple de réalisation d'un procédé de ce type est décrit dans le brevet US 4.519.853. A l'heure actuelle, on cherche encore à réduire ces débits de gaz de manière à obtenir un bilan éconcmique encore plus favorable. Toutefois, l'hcre de métier sait que l'on ne peut réduire le débit de gaz au-dessous d'un seuil minimum, sans lequel on doit en effet faire face à différents problèmes Lorsque les portes du four sont fermres et si le débit des gaz injectés est inférieur au seuil minimum (déterminé expérimentalement et qui dépend du four et des conditions de traitement), ceci engendre des entrées d'air dues à l'absence d'étanchéité des fours de traitement thermique. Pour carpenser ces entrées d'espèces oxydantes, l'hame de métier procède à une injection supplémentaire d'hydrocarbures de manière à maintenir le potentiel carbone au-dessus d'une valeur désirée. Or, cette injection supplémentaire d'hydrocarbures augmente considérablement les risques de dépôt de suie, d'une part et provoque d'autre part une dilution des concentrations de monoxyde de carbone et d'hydrogène, ce qui va à l'encontre du but recherché, ces concentrations devant être maintenues aussi élevées que possible pour une bonne cémentation: on sait en effet (voir par exemple J. Heat Treating - 14 - Vol. 1 N 13 - "Basic Requirements for reducing the consumption of carburizing gases" U. Wss - R. Hoffmann and P. Neumann) que le coefficient de transfert du carbone de 1 'atmosphère cémentante sur la pièce à cémenter dépend du produit pH2 x pCO (pressions partielles de H2 et CO dans le four). Par ailleurs, un faible débit de gaz dans le four engendre un reconditionnemoent d'autant plus long de celui-ci. Lors de l'ouverture de la porte du four pour l'introduction de la charge, on introduit une quantité importante d'air, à température ambiante. L'atmosphère est ainsi "déconditionnée", la concentration en espèce oxydante (C)2, 02' H20) devenant beaucoup trop importante pour que le procédé de cémentation se déroule correctement. Par ailleurs, la température du four, généralement carprise entre 850 C et 1050 C, diminue du fait de l'introduction de la charge à température ambiante. Cette diminution de la température est accompagnée d'un passage à une température inférieure à la température de sécurité, en-dessous de laquelle l'atmosphère devient explosive. Pour diminuer ce risque, on injecte de l'azote dans le four de manière à diluer l'atmosphère pour rester dans les normes de sécurité. Ceci engendre une diminution de la concentration en monoxyde de carbone et en hydrogène de l'atmosphère. Il n'est donc pas possible, simultanément, de se maintenir au seuil minimal de débit dans le four et de conserver une qualité identique aux charges traitées sous un débit de gaz "conventionnel", c'est-à-dire supérieur au débit minimal. (Par qualité de charge, on entend l'aspect visuel de surface de la pièce, la profondeur cémentée obtenue pour une durée de cémentation déterminée ainsi que l'homogénéité de ces deux paramètres dans la charge.) L'invention permet d'éviter ces inconvénients. On a constaté que, de manière inattendue, pour une même qualité de pièces traitées, on pouvait diminuer le débit des gaz pendant la phase de diffusion. Cette constatation est surprenante car l'homme de métier a toujours considéré que les débits de gaz devaient être les mnmes pendant les phases de cémentation et de diffusion. Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le débit D1 de gaz porteur pendant la phase de cémentation est lié au débit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffusion par la relation 1,2 D2\ utilisé. De préférence, D1 sera supérieur ou égal à 1,5 D2. De l'ouverture à la fermeture de la porte du four, plusieurs variantes préférentielles sont possibles. Si l'on veut obtenir des pièces d'excellentes qualité et le plus rapidement possible, le débit de gaz sera égal à la valeur D1. Si l'on veut, au contraire, économiser au maximm le gaz, tout en allongeant faiblement le cycle de cémentation, le débit de gaz sera égal à D2. Si l'on veut enfin diminuer au maximum la- durée des cycles de cémentation, le débit de gaz sera égal à D3 > D1 et de préférence supérieur à 1,2 D1 mais inférieur à 2 x D1. Ce débit D3 peut être maintenu, dans le cas d'une régulation automatique des débits de gaz en fonction de la température, jusqu'au retour à la température T de cementation de la charge introduite. Généralement, le débit D2 de gaz porteur sera inférieur au débit "conventionnel", le débit D1 étant supérieur ou égal au débit "conventionnel". Par débit "conventionnel", on entend le débit constant habituellement utilisé par 1 'honmme de métier au cours d'une cémentationdiffusion permettant d'obtenir les mêmes qualités de pièces traitées. Le procédé selon l'invention permet d'atteindre une qualité des pièces traitées identique ou meilleure à celle obtenue avec le procédé conventionnel tout en permettant une diminution de consommation de gaz porteur. En effet, dans la phase de fort débit D1 (cémentation), on constate: - que ce fort débit D1 permet un chauffage accéléré de la charge par convection; - qu'il permet de conserver un potentiel carbone élevé sans addition excessive d'hydrocarbure. Ceci est important car les hydrocarbures additionnels étant toujours partiellement craqués, on engendre de la suie (réaction hors d'équilibre, non contrôlable). Moins on injecte d'hydrocarbure, moins le dépôt de suie dans le four est important; - que le taux de O0 dans l'atmosphère, dont dépend la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère vers la pièce, est augnenté rapidement, ce qui permet de réduire la durée du cycle de cémentation. Au cours de la phase de diffusion il suffit généralement de maintenir un potentiel carbone de 1'atmosphère sensiblement égal à la concentration finale désirée de carbone à la surface de la pièce. On peut donc ainsi réduire le débit de gaz porteur au cours de la phase de diffusion d'un facteur de 1,2 à 2 par rapport au débit au cours de la phase de cémentation de manière à rendre l'atmosphère moins active, diminuer le potentiel carbone moyen aux environs de 0,6 à 0,8, réalisant ainsi un balayage moins important des pièces et en tolérant les entrées d'air dans les limites de sécurité de fonctionnement. L'atmosphère recherchée peut donc s'assimiler à une atmosphère dite de protection, neutre vis-à-vis de la surface des pièces (ni cémentation, ni décarburation). Selon une autre variante de réalisation de l'invention, on peut également faire varier la composition de 1 'atmosphère selon l'enseignement du brevet US 4.519.853, mais également selon l'enseignement du brevet US 4.306.918. L'invention sera mieux ccaprise à l'aide des exaemples de réalisation suivants, donnés à titre non limitatif, conjointement avec les figures qui représentent: - les figures 1 et 2, des illustrations de l'art antérieur; - la figure 3, une illustration du procédé selon l'invention. EXEMPLE 1: Dans un four à charge à bac de trempe incorporé, on introduit une charge de 350 kg de pièce en acier de nuance 20 MC5. Le débit de gaz porteur est constant (8 m3/h) pendant toute la durée de la cémentation et de la diffusion. La température de cémentation T1 est de 920 C, celle de diffusion passant rapidement à la valeur T2 870 C, selon le profil de temperature représenté sur la figure 1- Les résultats obtenus sur l'ensemble des pièces de la charge sont les suivants: épaisseur cémentée à 550 HVl = 0,95 à 1,05 mm À aspect gris pale 15. légère austénite résiduelle Cet exemple représente l'art connu avec un débit de gaz porteur "conventionnel". La qualité de la charge est bonne. EXEMPLE 2: Dans les mêmes conditions que précédemment (figure 2), mais sous un débit constant faible (limite de sécurité) de 5 m3/h de gaz porteur, on obtient les résultat suivants: épaisseur cémentée à 550 HV1 = 0,80 à 1,00 mm aspect gris foncé, dépôt de suie par endroits La qualité de la charge est médiocre: l'épaisseur cémentée obtenue a diminué pour des durées et des températures identiques, l'hétérogénéité a nettement augmenté et l'aspect de surface est mauvais. EXEMPLE 3: Dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1 mais avec un débit de gaz porteur de 8 m3/h pendant la phase de cémentation ("débit conventionnel") et de 5 m3/h pendant la phase de diffusion (figure 3), on obtieit les résultats suivants: épaisseur cémentée à 550 HV1 = 0,95 à 1, 05 nm aspect gris clair pas d'austénite résiduelle observable La qualité de la charge est excellente, supérieure à celle de l'exemple 1. D'une manière générale, l'exemple 3 montre qu'il est possible d'obtenir un traitement d'excellente qualité (équivalente ou supérieure à celle de l'exemple 1) tout en minimisant la consacmation gazeuse totale. REVENDICATIONS 1. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge, dans lequel on ouvre la porte du four, on introduit une charge dans le four préalablement conditionné à la température de cémentation, on ferme la porte du four, on soumet la charge à une première phase dite de cémentation au cours de laquelle la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère à la surface de la pièce est prépondérante par rapport à la vitesse de diffusion du carbone de la surface de la pièce vers l'intérieur de celle-ci, puis à une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse de diffusion devient prépondérante par rapport à ladite vitesse de transfert, la température du four pouvant éventuellement diminuer pendant cette seconde phase, la charge étant éventuellement refroidie avant l'ouverture de la porte du four pour permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, éventuellement additionné d'hydrocarbure étant introduit dans le four pendant toute la durée du procédé, caractérisé en ce que le débit D1 de gaz porteur pendant la phase de cémentation est lié au débit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffusion par la relation 1,2 D2 considéré. 2. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1, caractérisé en ce que D1 est supérieur ou égal à 1,5 D23. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D1. 4. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D2. 5. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D3, supérieur à Dl. 6. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 5, dans lequel la cémentation a lieu à une temperature Tl prédéterminée, caractérisé en ce que le débit D3 de gaz injecté dans le four reste supérieur à D1 jusqu'au retour à la température T1. 7. Procédé de câmentation-diffusion dans un four à charge selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que D1 et D3 sont liés par la relation: 1,2 x D1 a l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on fait varier la ccoposition de l'atnmosphère injectée dans le four lors de l'une au moins des variations de débit.