FR 2591799 A1 19870619 FR 8617443 A 19861212 259 1799 L'invention concerne un tube à double paroi en verre de silice (verre quartzeux) pour l'exécution de processus de la technologie des semiconducteurs, comprenant un tube intérieur et un tube extérieur disposé sur le même axe à distance du type inté- rieur, en formant un espace annulaire intermédiaire, qui présentent chacun une partie terminale à une extrémité située du même côté pour chacun d'eux, la partie terminale du tube intérieur étant pourvue d'une tubulure d'amenée de gaz de traitement pour l'exécu- tion du processus, tubulure qui traverse de façon étanche la partie terminale du tube extérieur, l'autre extrémité du tube extérieur étant reliée de façon étanche à la surface externe du tube intérieur et les deux extrémités du tube extérieur étant pourvues d'une tubulure pour l'amenée respectivement l'évacuation d'un gaz de balayage. De tels tubes à double paroi en verre de silice sont mentionnés dans les articles "Furnace Contamination and its Remedies" Paul F. Schmidt, Solid State TechnoLogy; juin 1983, pages 147 et les suivantes et "Contamination Control Using HCl Gas; Effects on Silica Glas and Minority Carrier Lifetime", R. Krishnamurthy, B. E. Ramachandran, K. Kaliyarmurthy, Solid State Technology, août 1985, pages 213 et les suivantes. Pour déposerdu silicium, ainsi qu'à la fusion et au dopage de corps semiconducteurs dans un tube pour l'exécution de processusou tube de traitement, l'atmosphère doit être très pure. Les pollutions, en particulier par certains métaux, mais aussi par le phosphore, doivent, si possible, être évitées à peu près complè- tement. Des impuretés critiques sont constituées surtout par les alcalis, les éléments du groupe III/V du système périodique des éléments de manière générale, ainsi que par le cuivre et les métaux lourds. Comme tubes de traitement, on utilise des tubes en verre de silice qui conviennent particulièrement en raison de leur grande pureté et leur haute résistance à la corrosion. Dans les processus de la technique des semi-conducteurs utilisant la chaleur, c'est surtout le sodium, parmi les métaux alcalins, qui est indésiré et qui est toujours présent dans une certaine mesure. Pour obtenir des composants MOS (semi-conducteurs à oxyde métallique) ayant de bonnes caractéristiques électriques, il est connu d'incorporer, dans la surface externe des tubes de traitement en verre de silice, des ions d'aluminium qui exercent une forte action de getter sur des ions métalliques monovalents, lesquels perdent ainsi leur mobilité intrinsèque et ne se déplacent plus qu'avec un très faible taux de diffusion. De telles couches constituent également une barrière de diffusion à l'égard du sodium. On s'efforce également d'augmenter la pureté des sources de chauffage, qui sont une cause de pollutions. Comme les exigences quant à la qualité des rondelles de matériau semiconducteur traitées dans ces tubes en verre de silice deviennent de plus en plus sévères, on a commencé à utiliser des tubes de diffusion à double paroi, en verre de siliceet à faire passer un gaz de balayage dans l'espace intermédiaire entre les deux tubes, pendant le traitement, pour lier les ions diffusant au travers de la paroi du tube extérieur et pour les évacuer. Avec ces tubes de diffusion connus, à double paroi, on constate un taux considérable de défaillances, se manifestant sous forme de ruptures, fissures, et arrachements des tubulures d'amenée et d'évacuation, surtout de la tubulure pour amener le gaz de traitement dans le tube intérieur, défaillances qui sont dues aux différences de dila- tation du tube intérieur et du tube extérieur. Partant de cet état de la technique, l'invention vise à créer un tube à double paroi en verre de silice, pour l'exécu- tion de processus de la technologie des semi-conducteurs, sur lequel soient évités les endommagements, en particulier sous l'effet des contraintes produites dans les tubes en verre de silice pendant le traitement thermique dans un four. A cet effet, selon l'invention, le tube intérieur possède un diamètre intérieur d'au moins 150 mm, l'une au moins des deux parties terminales est essentiellement plane, l'axe de la tubulure d'amenée de gaz de traitement coincide avec le prolon- gement de l'axe du tube intérieur et cette tubulure possède un diamètre intérieur qui correspond, au moins sur sa longueur com- prise entre les deux parties terminales, à 20-70 % du diamètre 2 591799 intérieur du tube intérieur, et Le tube extérieur est soudé, verre sur verre et étanche aux gaz, d'un coté à la tubulure d'amenée de gaz de traitement et de l'autre côté à- la surface externe du tube intérieur. Il est préférable' que La partie terminale du tube extérieure soit plane. Des résultats particulièrement favorables ont été obtenus avec les tubes à double paroi en verre de silice dont les deux parties terminales sont essentiellement planes. En raison de la conformation selon l'invention du tube à double paroi en verre de silice, les variations de longueur entre le tube intérieur et le tube extérieur sont compensées. Lors d'une telle variation de longueur, il se produit un déplacement des parties terminales, lesquelles sont reliées par leurs régions centrales par l'intermédiaire de la tubulure d'amenée de gaz de traitement. Avec une telle réalisation du tube à double paroi en verre de silice, il devient possible de souder le tube extérieur, verre sur verre et de façon étanche aux gaz, d'un côté à La tubu- lure d'amenée de gaz de traitement et de l'autre côté à la surface externe du tube intérieur, de sorte qu'on obtient une enceinte fermée et séparée pour te gaz de balayage entre les tubes intérieur et extérieur. Pour garantir une flexibilité suffisance des parties terminales, l'épaisseur de paroi de ces parties peut être choisie plus faible que l'épaisseur de paroi des autres parties du tube concerné; dans le cas d'un tube à double paroi en verre de silice avec un diamètre intérieur de 150 mm pour le tube intérieur, il suffit que les parties terminales possèdent une épaisseur d'environ 3 mm. Grâce à la disposition de la tubulure d'amenée de gaz de traitement sur le prolongement de l'axe du tube intérieur, et grâce au fait que Le diamètre de cette tubulure est comprise entre 20 et 70 % - de préférence de L'ordre de 35 % - du diamètre intérieur du tube intérieur, on obtient une stabilité suffisante et une liaison centrale, entre les deux parties terminales, par laquelle la différence de dilatation longitudinale est compensée. De plus, une telle tubulure d'amenée, choisie suffisamment grande en diamètre, 259 1799 constitue un bon moyen auxiliaire de centrage entre les tubes intérieur et extérieur lors de l'assemblage du dispositif. Comme parties terminales, il est préférable d'utiliser des disques plans qui sont soudés verre sur verre aux tubes intérieur respective- ment extérieur, réalisés de préférence sous forme de cylindres. Dans le but d'obtenir une bonne distribution du gaz de balayage, du cÈté de l'entrée, dans l'espace à gaz de balayage formé entre les tubes intérieur et extérieur, Les deux parties terminales sont placées axialement à distance l'une de l'autre et leur espace- ment dans le sens axial est un multiple de la distance entre les surfaces latérales dirigées l'une vers l'autre du tube intérieur et du tube extérieur. Avec un tube intérieur d'un diamètre inté- rieur d'au moins 150 mm, de bons résultats ont été obtenus si la distance entre les faces dirigées l'une vers l'autre des parties terminales est de 15 mm. Pour éviter des accumulations de con- traintes à la transition entre la partie ou chaque partie termi- nale et la paroi latérale voisine du tube, cette transition peut être arrondie. Le rayon de cet arrondi doit être de l'ordre de mm. Il est préférable de choisir les diamètres des tubes intérieur et extérieur, ainsi que leurs épaisseurs de paroi, de manière que la distance entre les surfaces latérales dirigées l'une vers l'autre de ces deux tubes soit de 2 à 5 mm. On obtient ainsi un espace annulaire suffisant pour le gaz de balayage. Les épaisseurs de paroi des tubes intérieur et extérieur sont de préférence comprises entre 3 et 8 mm chacune. Surtout pour un tube à double paroi en verre de silice utilisé dans une disposi- tion horizontale, il s'est révélé avantageux de prévoir un appui mutuel entre le tube intérieur et le tube extérieur, dans l'espace annulaire intermédiaire, de préférence dans la région médiane de L'étendue axiale des tubes. A cet effet, on peut utiliser de courtes entretoises soudées verre sur verre à la surface externe du tube intérieur ou former de part en part, par repoussage, des creux dans le tube extérieur. On obtient ainsi un raidissement supplé- mentaire des deux tubes entre eux. IL est possible aussi de réali- ser un appui mutuel des tubes en remplissant l'espace intermédiaire d'un granulé en verre de silice. D'autres caractéristiques et avantages de l'inven- tion ressortiront plus clairement de La description qui va suivre d'un exempte de réalisation préféré mais nullement limitatif, ainsi que des dessins annexes dont la figure 1 représente sché- matiquement un tube à double paroi en verre de silice pour l'exé- cution de processus de la technologie des semi-conducteurs. Le tube à double paroi représenté sur la figure 1 comporte un tube intérieur 1 et un tube extérieur 2 qui sont des cylindres de forme allongée dans cet exemple de réalisation. A une extrémité, représentée en haut sur le dessin, le tube inté- rieur 1 et le tube extérieur 2 sont fermés par une partie termi- nale 3 ou 4 sous forme d'une plaque plane dans les deux cas. Le diamètre extérieur du tube 1 et le diamètre intérieur du tube 2 sont choisis de manière que la paroi externe du tube intérieur 1 et la paroi interne du tube extérieur 2 délimitent entre elles un espace annulaire 5, par lequel circule un gaz de balayage. La distance, indiquée par des flèches 6, entre les surfaces latérales dirigées l'une vers l'autre des parois des deux tubes 1, 2 est de mm dans cet exemple. Sur la partie terminale 3 du tube intérieur 1, est soudée, verre sur verre, une tubulure 7 d'amenée de gaz de traitement, dont l'axe coïncide avec le prolongement de l'axe 8 du tube intérieur 1. Le diamètre intérieur de cette tubulure correspond à environ 35 % du diamètre intérieur du tube 1; en d'autres termes, pour un diamètre intérieur de ce tube intérieur de 160 mm, comme c'est le cas dans l'exemple représenté, la tubu- lure 7 d'amenée de gaz de traitement possède un diamètre intérieur d'environ 56 mm. Les deux parties terminales 3 et 4 sont disposées à distance l'une de l'autre, de manière qu'un espace de distri- bution 9 soit formé entre elles. L'espacement des deux parties terminales, indiqué par la flèche 10, doit être compris entre et 30 mm. La tubulure 7 d'amenée de gaz de traitement, laquelle traverse la partie terminale 4 du tube extérieur 2 et par laquelle le tube intérieur 1 est centré dans le tube extérieur 2 à cette extrémité, est soudée étanche, verre sur verre, à la partie termi- nale 4. A l'autre extrémité du tube à double paroi en verre de silice, le tube extérieur 2 est soudé de façon semblable à la 2 59 1799 surface externe du tube intérieur 1, ce qui est indiqué par le joint 11, de sorte que l'espace annulaire 5 est fermé à cette extrémité. Pendant que le gaz de traitement est introduit dans le tube intérieur - dans lequel sont placées les rondelles de matériau semiconducteur à traiter - à travers la tubulure de raccordement 12, accolée à l'extérieur du tube 2 à la tubulure 7, du gaz de balayage est amené à travers la tubulure de raccorde- ment 13 dans l'espace de distribution 9, d'o ce gaz est réparti dans l'espace annulaire 5, qu'il quitte à L'autre extrémité du tube extérieur 2 à travers la tubulure de sortie 14. C'est surtout grâce à la conformation des deux parties terminales 3 et 4 comme des plaques planes, qui sont soudées verre à verre au tube intérieur I respectivement au tube extérieur 2 dans cet exemple de réalisation, et qui sont reliées l'une à l'autre par la tubulure 7 d'amenée de gaz de traitement, que se produit la compensation d'une dilatation longitudinale différenciée (La dilatation Longitudinale du tube extérieur 2 étant plus grande que celle du tube intérieur I par suite de la température plus élevée à Laquelle il est exposé). Lors d'une telle dilatation, la partie terminale 4 est bombée dans le sens de la flèche 15, tandis que la partie terminale 3 se bombe en sens opposé, c'est-à-dire suivant la flèche 16. Il s'est avéré avantageux d'arrondir les zones de 25. transition entre les parties terminales et les régions voisines des tubes 1, 2 concernés, de préférence suivant un rayon 17 qui est d'environ 15 mm. Pour l'exploitation du tube à double paroi en verre de silice à la position horizontale, on peut disposer de courtes entretoises 18 dans l'espace annulaire 5 entre le tube intérieur 1 et le tube extérieur 2, en les soudant sur la surface externe du tube 1, ou former par repoussage des creux 19 dans le tube 2, afin d'obtenir aiinsi un raidissement supplémentaire du dispositif. Il s'est révélé également avantageux de remplir l'espace annulaire 5 - et le cas échéant aussi l'espace de distribution 9 - avec un granulé 20 en verre de silice, qui raidit égaiement Le dispositif et s'oppose dans une exploitation à l'horizontale au fléchissement du dispositif dont la longueur peut atteindre 2 mètres. La figure 2 représente schématiquement un autre exemple de réalisation d'un tube à double paroi en verre de silice selon l'invention. Des parties identiques sont désignées par les mêmes références que sur la figure 1. Le dispositif de la figure 2 se distingue de celui de la figure 1 en ce que la partie termi- nale 4 du tube extérieur est essentiellement plane, tandis que la partie terminale 3 du tube intérieur est bombée en direction de la partie terminale 4. 2 591799 R E V E N D I C A T I 0 N S REVENDICATIONS 1. Tube à double paroi en verre de silice (verre quartzeux) pour l'exécution de processus de la technologie des semi-conducteurs, comprenant un tube intérieur et un tube exté- rieur disposé sur le même axe à distance du type intérieur, en formant un espace annulaire intermédiaire, qui présentent chacun une partie terminale à une extrémité située du même côté pour chacun d'eux, la partie terminale du tube intérieur étant pourvue d'une tubulure d'amenée de gaz de traitement pour l'exécution du processus, tubulure qui traverse de façon étanche la partie terminale du tube extérieur, l'autre extrémité du tube extérieur étant reliée de façon étanche à la surface externe du tube inté- rieur et les deux extrémités du tube extérieur étant pourvues d'une tubulure pour l'amenée respectivement l'évacuation d'un gaz de balayage, caractérisé en ce que le tube intérieur (1) possède un diamètre intérieur d'au moins 150 mm, l'une au moins des deux parties terminales (3, 4) est essentiellement plane, l'axe de la tubulure d'amenée de gaz de traitement (7) coïncide avec le prolongement de l'axe (8) du tube intérieur (1) et cette tubu- lure possède un diamètre intérieur qui correspond, au moins sur sa longueur comprise entre les deux parties terminales (3, 4), à 20-70 % du diamètre intérieur du tube intérieur (1), et le tube extérieur (2) est soudé, verre sur verre et étanche aux gaz, d'un côté à la tubulure d'amenée de gaz de traitement (7) et de l'autre côté à la surface externe du tube intérieur (1). 2. Tube selon la revendication 1, caractérisé en ce que la partie terminale (4) du tube extérieur (2) est plane. 3. Tube selon la revendication I ou 2, caractérisé en ce que les deux parties terminales (3, 4) sont essentiellement planes. 4. Tube selon l'une quelconque des revendications I à 3, caractérisé en ce que la partie terminale plane (3, 4) est un disque qui est soudé verre sur verre au tube intérieur (1) respec- tivement au tube extérieur (2). 5. Tube selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la transition entre la partie terminale ou chaque partie terminale (3, 4) et La région voisine de la paroi latérale du tube est arrondie. 6. Tube selon l'une quelconque des revendications 1 à , caractérisé en ce qu'un espace de distribution (9) pour le gaz de balayage est formé entre la partie terminale (3) du tube intermédiaire (1) et la partie terminale (4) du tube extérieur (2), la longueur axiale (10) de cet espace correspondant à un multiple de la distance (6) entre les surfaces latérales dirigées l'une vers L'autre des tubes intérieur et extérieur (1, 2). 7. Tube selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la distance (6) entre les surfaces diri- gées l'une vers l'autre des parois latérales des tubes intérieur et extérieur est de 2 à 5 mm. 8. Tube selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les épaisseurs de paroi des tubes inté- rieur et extérieur (1, 2) sont chacune de 3 à 8 mm. 9. Tube selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les tubes intérieur et extérieur (1, 2) sont mutuellement appuyés dans l'espace annulaire (5). 10. Tube selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'espace annulaire (5) est rempli d'un granulé (20) de verre de silice.