FR 2587714 A1 19870327 FR 8610420 A 19860717 L'invention se rapporte à un procédé de trai- tement pour une matière provenant d'une opération de dis- tillation des schistes, selon laquelle l'huile de schis- te ainsi produite contient encore une forte teneur en solides insolubles. Le procédé de traitement selon l'in- vention vise à effectuer la séparation de l'eau et des solides insolubles, principalement, des fines de schistes entraînées dans l'huile, pour récupérer l'huile et l'uti- liser comme combustible. Le procédé selon l'invention est également applicable à d'autres matières premières comme, par exem- ple, la houille, les sables bitumineux et équivalent, mais avec quelques modifications mineures qui sont dues aux caractéristiques de chacune des matières premières, ces adaptations étant évidentes pour l'homme de l'art. Dans l'opération de distillation des schis- tes décrite dans le brevet brésilien BI 71 05 857, les solides contenant des hydrocarbures sont continuelle- ment introduits au sommet d'une cornue verticale et uniformément répartis dans la zone de distillation, après quoi ils descendent vers la zone de refroidisse- ment, située au-dessous de la zone de distillation. La distillation est exécutée à une pression supérieure à la pression atmosphérique, en mélangeant: a) des gaz de recyclage préalablement et indirec- tement chauffés par une source extérieure et pratique- ment exempts d'oxygène libre, qui sont introduits à travers la base de la zone de distillation, à la tem- pérature de distillation, et b) des gaz de recyclage, pratiquement exempts d'oxygène libre, qui sont introduits froids dans la ba- se de la zone de refroidissement et qui, au cours de leur trajet ascendant, échangeront de la chaleur avec la matière distillée solide. La matière distillée solide est continuelle- ment évacuée à travers la base de la cornue, les pro- duits de distillation, à savoir l'huile sous la forme d'un brouillard, et le gaz, étant prélevés au sommet. Pour que l'opération de distillation s'ef- fectue de la façon appropriée, il est nécessaire qu'il existe un contact direct entre le gaz et les solides. De cette façon, les effluents gazeux entraînent hors de la cornue l'huile extraite du schiste ainsi qu'une quantité indésirable de poussière. Les tentatives effectuées pour réduire le volume des fines entraînées avec l'huile, et qui con- sistent dans un prétraitement de la charge de la cornue, se sont révélées être insuffisantes puisqu'il se produit une production de fines de schistes pendant l'opération de distillation et que ces fines ne sont pas entièrement retenues dans les cyclones et appareils de dépoussiérage par précipitation. Il en résulte que l'huile obtenue dans l'opération possède des teneurs en eau et en soli- des qui sont inacceptables pour les applications classi- ques de cette huile en tant que combustible. Il a été publié sur ce sujet de nombreux ar- ticles qui suggèrent une large diversité de solutions pour le problème. Certains de ces procédés suggèrent l'utili- sation d'additifs chimiques capables d'éliminer les par- ticules solides dans une phase différente de l'huile, en appliquant des procédés de séparation de phases. Le brevet des E. U. A. NQ 3 929 625 décrit l'utilisation d'un additif chimique capable de former une dispersion avec l'huile, cette opération étant suivie d'une phase ultérieure dans laquelle la dispersion est soumise à un champ électrique qui sert à dissocier la dispersion. D'autres procédés sont basés sur des métho- des d'extraction par solvant combinées à des phases de décantation, filtration, distillation, etc. Des exemples de tels procédés sont, entre autres, ceux décrits dans les brevets des E. U. A. No 4 094 781 et 4 162 965 et dans le brevet canadien CA No 1 094 484. Un but du procédé de la présente invention est de traiter un combustible synthétique contenant des fines et éventuellement de l'eau, en particulier une huile de schiste, afin de ramener la concentration de ces impuretés à des niveaux qui soient acceptables pour la consommation ou pour les traitements ulté- rieurs. Un autre but de la présente invention est d'obtenir des résidus ayant une teneur en huile accep- table du point de vue économique et du point de vue de l'environnement. Le procédé selon la présente invention consiste a traiter une huile combustible contaminée par de l'eau et par une proportion élevée de particu- les solides de petit diamètre, au moyen de sépara- teurs centrifuges, de cuves de mélange et de filtres- presses, selon un schéma approprié pour permettre d'obtenir une fraction refusée qui puisse être direc- tement rejetée, et une huile combustible traitée qui puisse être utilisée directement ou subir un traite- ment ultérieur. Dans le présent mémoire, on entend par "particules de petit diamètre", les particules possé- dant un diamètre allant de O a 2 mm. En général, le procédé consiste essentiel- lement à soumettre un courant de combustible contenant de l'eau et une proportion élevée de solides en parti- cules de petit diamètre à une première phase de sépara- tion, pour obtenir un premier courant de combustible récupéré et un gâteau huileux; soumettre un courant de combustible semi-épuré, qui contient encore des so- lides et de l'eau, a une deuxième phase de séparation, pour obtenir un courant de combustible épuré, un cou- rant d'eau contenant de l'huile et un courant de boue; traiter le courant d'eau contenant de l'huile dans un séparateur, pour récupérer l'huile, concentrer le cou- rant de boue, pour obtenir un résidu final, ce résidu étant de préférence constitué par un g&teau; traiter ledit gâteau huileux obtenu dans la première phase de séparation avec un solvant, qui peut éventuellement être choisi parmi les fractions légères de l'huile, pour obtenir de cette façon une suspension qui sera OS mélangée à la boue concentrée et envoyée à un filtre- presse, pour obtenir un résidu final; mélanger ledit premier courant d'huile récupérée, provenant de la première phase de séparation, avec l'huile surnagean- te, qui a été séparée du filtrat de boue concentré pour former ledit courant de combustible semi-épuré qui est destiné a être soumis à la deuxième phase de séparation. D'autres caractéristiques et avantages de - l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre. Le dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple, illustre sous une forme simplifiée le schéma adopté par la présente invention. Le combustible 1 contenant de l'eau et de l'huile, que l'on appellera ciaprès huile sale, est chargé dans une cuve d'homogénéisation 2 puis il pas- se à travers un réchauffeur 3 et, de là, il est en- voye à la première phase de séparation, dans laquelle il est traité dans un décanteur centrifuge 4 du type à vis. Dans cette première séparation, plus de 80 % de solides présents dans l'huile sale de la charge 1 se concentrent pour former un gAteau huileux 5 qui comprend en outre environ 28 % en poids d'huile, 6 % en poids d'eau et 66 % en poids de solides. La teneur en solides de l'huile récupérée 6 est ramenée à des valeurs inférieures à 3 % en poids. L'huile récupérée 6 est recueillie dans une cuve 7 dans laquelle elle sera ensuite mélangée à l'huile récupérée du filtre-presse 23 pour donner un courant mixte 8 qui est dirigé vers une deuxième phase de séparation, et cette séparation est exécutée en deux opérations, la première opération étant exécutée dans un séparateur centrifuge à disque 9, à déchargement continu, et la deuxième opération dans un filtre-presse 23. Dans cette deuxième opération, la concentra- tion des solides qui sont encore présents dans l'huile constitue un facteur d'une importance fondamentale pour le procédé puisqu'elle est directement liée au caractè- re abrasif de la matière et à l'usure future des élé- ments intérieurs de la centrifugeuse. Etant donné que la matière de charge entrera en contact avec les élé- ments intéieurs de la centrifugeuse à des vitesses de rotation élevées, il est souhaitable que la teneur en solides de l'huile soit aussi basse que possible, afin de donner aux éléments la durée de vie la plus longue possible. Pour assurer de bonnes performances de la centrifugeuse à disque 9, on fait préalablement passer le courant mixte 8 à travers un filtre 10 dans lequel les particules solides les plus grossières sont rete- nues, ce qui donne un courant d'huile semi-épuré 11, qui est ensuite envoyée à la centrifugeuse 9. L'huile semi-épurée 11 est ainsi divisée en trois courants distincts, qui seront traités ensui- te. Le premier courant est constitué par l'hui- le propre 12, le deuxième par de l'eau contenant de l'huile 13 et le troisième par une boue 14. Le courant d'huile propre 12 traverse un refroidisseur 15 et est ensuite envoyé à la zone de stockage (non représentée sur le dessin), ou encore, il est directement utilisé. Sa composition approxima- tive est de plus de 99 % en poids d'huile, de moins 0,5 % en poids d'eau et de moins de 0,5 % en poids de solides, de sorte qu'il répond aux spécifications im- posées pour la commercialisation ou les traitements ultérieurs. Le courant d'eau contenant de l'huile 13 est envoyé a un dispositif classique de séparation eau- huile (non représenté sur le dessin). L'huile récupérée peut être intégrée à la charge de la première phase de séparation qui est envoyée au décanteur centrifuge 4, l'eau étant partiellement remise en circulation et uti- lisée comme eau de joint pour la centrifugeuse à disque 9 de la deuxième phase de séparation. Le courant de boue 14 est envoyé à une cuve de séparation 16 dans laquelle il est concentré jusqu'à ce qu'il atteigne une composition d'environ 15 % en poids d'huile, 75 % en poids d'eau et 10 % en poids de solides. La boue concentrée 17 sortant de la cuve de séparation 16 est refoulée par une pompe vers un réser- voir de stockage 18 dans lequel elle est mélangée à une suspension 21 obtenue dans la cuve de mélange 18, sus- pension qui est issue du traitement du gâteau huileux , lequel gâteau huileux résulte de la première phase de séparation réalisée dans le séparateur t vis 4, avec un solvant approprié 19, pour l'extraction de l'huile résiduelle. Ce solvant 19 peut être choisi, par exem- ple, parmi les fractions légères de l'huile précédem- ment traitée. Le mélange 22 résultant de l'incorporation de la suspension 21 dans la boue concentrée 17 est en- voyé au filtre-presse 23, dans lequel on récupère: un filtrat 24 composé d'huile, d'un solvant, de traces de solides et d'eau, et un gâteau 25 qui constitue le ré- sidu final et qui a une composition approximative de moins 16 % en poids d'huile, de moins de 5 % en poids d'eau et de plus de 79 % en poids de solides et qui peut donc être éliminé sans problèmes. Le filtrat 24 est envoyé à un décanteur 26 dans lequel on sépare un produit de décantation 27 com- posé d'eau, qui est rejetée, et de l'huile surnageant 28, que l'on mélange à l'huile récupérée 6 provenant de la première phase de séparation ou, en variante, à l'huile propre 12 obtenue dans le séparateur centrifu- ge a disque 9. Afin de porter l'extraction d'huile au maxi- mum, on peut facultativementutiliser un chauffage sur les plateaux du filtre-presse 23, ainsi qu'un lavage du gâteau 25 au moyen d'un solvant approprié, par exemple, de solvant naphta, ce lavage étant suivi d'une insuf- flation de vapeur a travers le gâteau, à la fin de che- que cycle de travail du filtre-presse 23. Il peut également être avantageux de recy- cler le filtrat 24 à la centrifugeuse à disque 9 pour tirer parti de l'abaissement de la viscosité et de la densité de l'huile récupérée 6 dans la première phase de récupération, qui sont dés a la présence de solvants dans le filtrat. Ces variantes, ainsi que d'autres, sont évi- dentes pour l'homme de l'art, de sorte qu'on ne les men- tionnera pas toutes dans le présent mémoire. Les exemples présentés ci-après sont desti- nés a illustrer l'invention de manière à permettre d'é- valuer de façon plus complète l'efficacité du procédé. Ces exemples n'ont donc pas de valeur limitative et le procédé, tel qu'il est décrit plus haut, peut s'appli- quer à d'autres matières premières, différentes de cel- les qui sont indiquées ici à titre d'exemple. EXEMPLE 1 On homogénéise et on chauffe à environ 90 C une charge d'huile de schiste provenant d'une opération de distillation pour la traiter conformément au procédé de séparation de l'eau et des solides selon l'invention. Les résultats moyens des essais effectués sont indiqués au Tableau 1 cidessous. Les valeurs de la densité et de la viscosité ont été mesurées à la température de travail. Les caractéristiques de la char- ge introduite dans le décanteur centrifuge du type à vis sont indiquées à la colonne 1 du Tableau, tandis que les caractéristiques des produits après la première phase de séparation, sont indiquées aux colonnes 2 et 3 et que les caractéristiques des produits après la deuxième pha- se de éparation sont indiquées aux colonnes 4, 5 et 6. EXEMPLE 2 Dans cet exemple, l'essai a été réalise dans les mêmes conditions que les essais précédents mais avec une charge qui contenait une plus forte te- neur en matières solides. Les résultats obtenus sont indiqués au Tableau II. TABLEAU I Première séparation: Deuxième séparation à) (: Charge Gâteau Huile: Huile Eau contenant Résidu) huileux récupérée propre de l'huile (Viscosité 1,8 - 2,9 3,1 0*5 - (2/s.106) (mÀ U71 Co j TABLEAU II Première séparation Charge Gateau Huile ( ( huileux récupérée -- - - - - - - - - - -- - - - - - - - - - -----_------------ (Huile (% en poids) 73,92 27,80 87,75 (Eau (% en poias) 9,26 6,0 10,24 (Solides (% en poids) 16,82 66,20 2,00 (Température, C 90 85 85 (Densité (t/m3) 1,007 1,480 0,924 (Viscosité 2,8 - 2,9 ((2/s. 106) ( ( Deuxième séparation : Huile Eau contenant PRésidu :prcpre de l'huile : -- - - - - - --------_ 99,11 14,97 15,84 À 0,85 83,99 5,00 : 0,04 1,03 79,16 90, 95 : 0,914 0,965 1,390 : 3,1 0,5 i :e ( ( (. ) ) ) ) )0 ula VI Co -j -J ) 1I REVENDICATIONS 1. Procédé pour séparer de l'eau et des so- lides d'un combustible, en particulier d'une huile de schiste, caractérisé par les phases consistant à sou- mettre un courant de combustible contenant de l'eau et une proportion élevée de solides en particules de petit diamètre à une première phase de séparation, pour obtenir un premier courant de combustible récupé- ré (6) et un gâteau huileux (5); soumettre un courant de combustible semiépuré (11), qui contient encore des solides et de l'eau, à une deuxième phase de sépa- ration, pour obtenir un courant de combustible épure (12), un courant d'eau contenant de l'huile (13) et un courant de boue (14); traiter le courant d'eau conte- nant de l'huile (13) dans un séparateur, pour récupé- rer l'huile qui y est contenue; concentrer la boue (14) dans une cuve de séparatiàn (16) et, ensuite, dans un filtre-presse (23) pour obtenir un déchet final (25) et un filtrat (24); traiter le gateau huileux (5),ob- tenu dans la première phase de séparation avec un sol- vant, qui peut éventuellement être choisi parmi les fractions légères de l'huile, pour obtenir une suspen- sion (21) qui est mélangée à la boue concentrée (17) et envoyée à un filtre-presse (23); mélanger ledit pre- mier courant d'huile récupérée (6), provenant de la première phase de séparation, avec l'huile surnageante (28), qui a été séparée du filtrat (24) pour former le- dit courant de combustible semi-épuré (11)- qui est des- tiné à être soumis à la deuxième phase de séparation. > 2. Procédé pour séparer de l'eau et des so- A- 'Aides d'un combustible, en particulier d'une huile de schiste, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première phase de séparation s'effectue dans un séparateur centrifuge du type à vis (4). 3. Procédé pour séparer de l'eau et des so- lides d'un combustible, en particulier d'une huile de schiste, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la deuxième phase de séparation s'effectue en deux opérations, la première opération est exécutée dans un séparateur à disque (9) à déchargement continu et la deuxième opération dans un filtre-presse (23). 4. Procédé pour séparer de l'eau et des solides d'un combustible, en particulier d'une huile de schiste, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration des solides en particules de petit diamètre présents dans la charge est compris entre 5 et 21 % en poids. 5. Procédé pour séparer de l'eau et des so- lides d'un combustible, en particulier d'une huile de -schiste, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration des solides dans l'huile récupé- rée après la première phase de séparation est ramenée à moins de 3 % en poids. 6. Procédé pour séparer de l'eau et des so- lides d'un combustible, en particulier d'une huile de schiste, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration des solides dans l'huile après la deuxième phase de séparation est ramenée à moins de 5 % en poids.