FR 2597976 A1 19871030 FR 8606357 A 19860424 4 -2597976 PROCEDE DE MESURE DE PARAMETRES CARACTERISTIQUES D'UNE COUCHE MINCE ET APPAREIL POUR LA MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE La présente invention concerne un procedú de mesure de paramètres caractéristiques d'une couche mince et un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé. La présente invention s'applique notamment à la fabrica5 tion des dispositifs à semiconducteur tels que les circuits intégrés et -sera décrite ci-après en relation avec cette application. Il est toutefois clair que l'invention sous son aspect géneral peut s'appliquer à la caractérisation de couches minces dans d'autres applications. Lors de la fabrication de circuits intégrés, on proc4de généralement en faisant passer par divers appareils de formation et d'attaque de couches minces des lots de substrats. Dans un lot de substrats, l'un des substrats est habituellement reserve pour permettre de vérifier qu'une étape particulière ou une succession 15 d'étapes s'est ou se sont déroulées selon le programme prévu. Parmi les paramètres qu'il est utile de mesurer pour caractériser une couche mince, on peut citer son indice de réfraction, son épaisseur et sa vitesse d'attaque par un produit décapant donné, ce dernier paramètre, en relation avec l'indice de réfraction, 20 fournissant des indications quant au niveau de dopage et à la densité de la couche mince formée. Les procèd4s les plus courants de dépôt de couches minces, sont actuellement les diverses variantes de dépôts chimiques en phase vapeur (CVD) à basse pression, ou assistés par plasma... Dans l'art antérieur, pour mesurer la vitesse d'attaque d'une couche mince, on procédait usuellement selon les étapes successives suivantes: mesure d'épaisseur de la couche mince, - immersion du substrat portant la couche mince dans une 30 solution d'attaque pendant un temps détermine, - mesure de la nouvelle épaisseur de la couche mince. Cette succesion d'étapes pouvait etre r4p4t4e plusieurs fois pour augmenter la précision. On notera toutefois que ce procédé souffre de plusieurs inconvénients fondamentaux. D'abord, il est peu commode à mettre en oeuvre et suppose un bon chronométrage de la durée d'immersion. D'autre part, il suppose que l'on peut déterminer avec précision les épaisseurs au cours de chacune des mesures successives. Dans l'art antérieur, pour mesurer l'épaisseur, et en même temps l'indice d'une couche mince, on utilise couramment le procédé dit d'ellipsometrie. Ce procedú va être décrit ci-après plus en détail car c'est d'une analyse critique de ce procéde qu'est née la présente invention. L'ellipsom4trie est une mesure de réflectivité sous incidence oblique, en genéral 70 par rapport à la normale à la surface. Dans ces conditions, les coefficients de réflexion de la lumière polarisée linéairement dans le plan d'incidence (rp) et perpendiculairement à ce plan (rs) ne sont en général pas égaux 15 comme dans le cas d'une incidence normale. Une mesure d'ellipsom#trie est une mesure du rapport R de ces coefficients de réflexion. Classiquement, on utilise les notations suivantes: (1) R = rp/rs = tg Psi exp (i Delta) o tg Psi est le module du rapport des coefficients de réflexion 20 rp et rset o Delta est l'argument de ce rapport. La figure 1 représente très schématiquement un ellipsomètre. Un substrat 1 portant une couche mince 2 est éclairé de façon relativement ponctuelle en lumière monochromatique, par exemple au moyen d'un laser à helium-néon 3 à une longueur d'onde 25 de 632,8 nm, cette lumière étant polarisée linéairement. Après réflexion sur l'échantillon, la polarisation devient elliptique. Schématiquement, on peut dire que la forme de l'ellipse (ellipticité) dépend du rapport des modules des coefficients de réflexion rp et rs et l'orientation de cette ellipse dépend du 30 déphasage introduit entre les ondes p et s. La mesure de cette ellipticité se fait en transformant la polarisation elliptique en polarisation linéaire à l'aide d'un compensateur 5 et en éteignant cette polarisation linéaire au moyen d'un analyseur 6. En pratique, on cherche donc l'extinction du faisceau 35 sur le détecteur en faisant tourner l'analyseur et le compensateur. En fait, dans un montage réel tel que représente en figure 1, on interpose entre la source laser 3 et le substrat portant la couche mince un polariseur 4. La lumière renvoyée par le substrat est polarisée de façon rectiligne pour une orientation convenable du polariseur 4 combina au compensateur 5 disposé avant ou après la zone de réflexion et-cette polarisation rectiligne est éteinte par un analyseur 6 placé devant un détecteur 7. Ainsi, une mesure d'ellipsométrie se résume dans le cas décrit ci-dessus à deux mesures d'angle (polariseur et analyseur) par rapport au plan d'incidence, c'est-a-dire par rapport au plan qui contient le 10 faisceau incident, la normale à ce plan et l'échantillon, et par conséquent le faisceau réfléchi. De cette mesure d'angle, on déduit directement Psi et Delta. Pour la mesure de l'épaisseur d'une couche mince, il existe des appareils de calcul A microprocesseur qui permettent de 15 déterminer l'indice n et l'épaisseur e de la couche mince en fonction de ces valeurs de Psi et Delta. En outre, comme cela est connu, la valeur de l'épaisseur e n'est déterminée qu'a un nombre entier près de demilongueurs d'onde (en fait ce nombre est divisé par le cosinus de l'angle d'incidence Phi) de la lumière dans le 20 matgriau de la couche mince. On va-montrer que cette méthode souffre souvent d'une imprécision importante dans la détermination de l'indice n et donc dans la valeur de l'épaisseur e que l'on en déduit. En outre, cette imprécision sur e est encore accrue du fait que l'on ajoute 25 un nombre entier de demilongueurs d'onde dans le matériau, la valeur de cette longueur d'onde étant elle-meme fonction de l'indice. La figure 2 représente un faisceau de courbes de Delta en fonction de Psi pour des matériaux dont les indices varient de 30 1,46 à 1,58 par- increments de 2/100me. Ces courbes sont symétriques par rapport à une droite Delta = 180 . La signification de ces courbes est la suivante. Si, pour un matériau d'indice 1,46, on faisait varier régulièrement l'épaisseur entre deux valeurs successives espacées d'une demi35 longueur d'onde dans le matériau, on parcourrait la courbe designée par le chiffre 1,46. Une épaisseur nulle ou (gale à un multiple entier de la demi-longueur d'onde correspond au point A et la courbe est parcourue dans le sens des aiguilles d'une montre quand on passe d'un multiple entier de la demilongueur d'onde au multiple entier suivant. Ainsi, en fonction de la position sur la 5 courbe d'un point mesuré de coordonnées Psi et Delta, on peut déterminer l'épaisseur de la couche. Dans ce qui préc6de, on a supposé que l'on connaissait a priori l'indice de la couche mince. Dans un cas expérimental, on fait au moyen d'un ellipsomêtre une mesure de Psi et Delta qui 10 donne un point dans l'abaque repr6senté en figure 2. On en déduit sur quelle courbe d'indice on se trouve et, pour cette courbe, quelle est l'épaisseur. En examinant de plus près les courbes de la figure 2, on voit immédiatement apparaltre une difficulté. Quand on se trouve près du point A toutes les courbes sont confon15 dues, l'indice n ne peut donc pas tre détermin6. Plus généralement pour des valeurs de Psi inférieures à 600, les diverses courbes correspondant au divers indices sont très proches les unes des autres et la moindre erreur sur la détermination de Psi et Delta a des conséquences importantes sur la détermination de n. 20 Par contre, à droite de la ligne Psi = 60 , c'est-a-dire pour des valeurs de Psi supérieures à 60 , des déterminations plus précises sont possibles en raison de l'Ecart entre les courbes. Ces déterminations sont particulièrement favorables quand on approche du point de discontinuité des courbes pour Delta = 1800. C'est 25 seulement dans ces zones que l'on pourra déterminer avec précision au moyen d'un ellipsomètre les valeurs de n et de e. Malheureusement, pour une couche donnée, il y a peu de chance que l'on tombe sur de telles valeurs comme le montre le tableau ci-après. INDICE ORDRE EPAISSEUR EPAISSEUR DISTANCE EN B EN C B - C 1,46 283,1 122,8 160,4 37,6 1,48 276,7 120,0 156,5 36,5 1,50 270,6 117,5 152,8 35,3 1,52 264,8 115,2 149,2 34,0 1,54 259,3 113,2 145,4 32,2 1,56 254,0 114,4 141,6 30,2 1,58 249,1 109,6 139,2 29,6 1,60 244,3 108,4 135,3 26,9 Dans ce tableau, la première colonne désigne l'indice pour la courbe considérée, la deuxième colonne désigne l'orUre,, c'est-à-dire la variation d'épaisseur correspondant au parcours d'une courbe complète ou la valeur de la demi-longueur d'onde dans 5 le matériau considéré, la troisiime colonne (épaisseur en B) indique l'épaisseur correspondant au point o la partie inférieure d'une courbe correspondant à un indice donné coupe la iroite Psi = 60 , la quatrième colonne (6paisseur en C) désigne l'épaisseur correspondant au point oO la partie supérieure de la courbe coupe 10 cette droite et la derniaro colonne (distance B - C) indiqoe La variation d'épaisseur correspondant au parcours de la partie d'une courbe placee à la droite de la droite BC et sur laquelle on paiut espérer faire des mesures précises. On voit immédiatement à partir de ce tableau, en faisant 15 le rapport entre la valeur indiquée à la dernière colonn0 et cell1 de la deuxiame colonne que la zone de determination precise d'épaisseur correspond à peine à plus de 10 % de l'épaisseur d'un ordre. Ainsi, avec le procédé classique, étant donné une couche d'épaisseur inconnue, on a environ une chance sur dix seulement 20 d'arriver à faire une mesure precise. En d'autres termes, dans neuf cas sur dix, le recours à un ellipsomètre sera d'un faible secours pour un technicien chargé de surveiller la qualité de la fabrication d'un circuit int4gre en cours de traitement. Ce résultat est extrêmement inquiétant pour le contrôle de disposi25 tifs dans lesquels les impératifs de qualité sont fondamentaux. Ainsi, la présente invention prévoit un nouveau proc4de de mesure de paramètres d'une couche mince, en utilisant un ellipsometre, évitant les inconvénients des proced4s de l'art antérieur tels que résumés ci-dessus. Pour atteindre cet objet, la présente invention prévoit un procéde d'analyse d'une couche mince, utilisant un ellipsomètre permettant de fournir pour une zone de petite surface d'une couche mince des valeurs des paramètres Psi et Delta, comprenant les étapes suivantes: - conférer à la couche mince un profil en biseau selon une direction donnée, - déplacer ladite zone selon ladite direction jusqu'à ce que l'on se trouve dans une plage oO Psi est voisin de sa valeur maximale, ou bien o Delta passe par la valeur 180 , - effectuer des mesures de Psi et Delta au voisinage de 5 cette plage, d'o il résulte que l'on obtient une détermination précise de n. Dans un mode de réalisation de la présente invention, il est prévu un procédé d'analyse d'une couche mince dans lequel l'étape de déplacement consiste en déplacements discrets selon des 10 premiers increments de valeur déterminée jusqu'à ce que ladite plage soit atteinte ou dépassée apres quoi on procede à des déplacements selon des seconds incréments de valeur plus faible et des mesures sont effectuées pour au moins une des positions correspondant aux déplacements selon les seconds incréments. Dans un mode de réalisation de la présente invention il est prévu un procédé d'analyse d'une couche mince qui comprend en outre une étape consistant à effectuer au moins une mesure dans une region de la couche mince dont l'épaisseur n'a pas été modifiee, d'o il résulte que l'on obtient une détermination précise 20 de cette épaisseur. Dans un mode de réalisation de la présente invention, il est prévu un procede d'analyse d'une couche mince qui comprend en outre une étape consistant à effectuer des mesures en plusieurs points espacés de façon connue selon la direction du biseau d'o 25 il résulte que l'on peut obtenir une détermination de la vitesse d'attaque. Dans un mode de réalisation de la presente invention, l'étape de formation d'un profil en biseau comprend les étapes consistant à: - disposer la plaquette portant la couche mince dans un récipient de section interne constante dans des plans horizontaux, la plaquette étant disposée selon un angle non nul par rapport à l'horizontale, - remplir à débit constant ledit récipient par un produit 35 d'attaque de la couche mince jusqu'à recouvrir au moins partiellement ladite plaquette, - vider très rapidement par rapport à la vitesse de remplissage ledit récipient dès que le niveau maximum souhaite a été atteint, - rincer la plaquette immédiatement après que le récipient a gte vide. En outre, pour permettre l'obtention d'une couche mince à profil en biseau, ce qui constitue une condition nécessaire de mise en oeuvre de la présente invention, il est également prévu un appareil de formation d'un profil en biseau pour une couche mince 10 formée sur un substrat, qui comprend: un récipient de section horizontale constante, des moyens pour maintenir le substrat dans le récipient à un angle choisi par rapport à l'horizontale,des moyens pour introduire dans le récipient un liquide d'attaque de la couche mince à vitesse contante, des moyens pour vider très 15 rapidement le récipient, et des moyens d'arrosage pour projeter sur la plaquette un liquide de rinçage. Ainsi, selon un aspect fondamental de la présente invention, il est prévu d'utiliser un ellipsometre pour déterminer d'abord l'indice de la couche mince à mesurer en se plaçant dans 20 des conditions optimales d'épaisseur pour lesquelles cette détermination d'indice peut être précise. Ensuite, seulement, une fois cet indice connu, la mesure de l'épaisseur réelle est effectuée. Selon un avantage supplémentaire de la présente invention, on notera qu'elle permet très simplement de déterminer la 25 vitesse d'attaque d'une couche mince en même temps que l'on détermine son indice et son épaisseur, cette détermination de la vitesse d'attaque constituant également un paramètre important de caractérisation d'une couche mince. Ces objets, caractéristiques et avantages ainsi que 30 d'autres de la présente invention seront exposes plus en détail dans la description suivante d'un mode de réalisation particulier faite en relation avec les figures jointes parmi lesquelles: la figure 1 décrite précedemment représente très schématiquement un ellipsomètre classique; la figure 2 représente un faisceau de courbes de Delta en fonction de Psi pour diverses valeurs de l'indice d'une couche mince; les figures 3A et 3B représentent une plaquette sur laquelle une couche mince est conformée en biseau; et la figure 4 représente schématiquement un appareil de formation de biseau sur une couche mince selon la présente invention. Les figures 3A et 3B représentent en vue de face et en coupe une tranche de silicium 10 constituée d'un substrat 11 sur lequel est deposee une couche mince 12 conformée selon la présente invention, c'est-à-dire comprenant au moins une partie en biseau selon une direction donnée. La partie en biseau est désignée par la référence 13 et une partie 14 de la couche mince est maintenue I son épaisseur initiale. On notera que le biseau pourrait être plus important, c'est-B-dire que, dans la figure 3B, la partie inférieure du substrat pourrait être complètement dénudée. Bien 15 entendu, la figure 3B n'est pas représentée B l'échelle. Couramment, le substrat aura une épaisseur de l'ordre de 0,5 mm et la couche mince une épaisseur de l'ordre du millième de millimètre ou moins. Ainsi, pour mettre en oeuvre la présente invention, on 20 utilise un substrat tel que représente en figure 3 et une mesure ellipsom4trique est effectuée en un point quelconque de ce substrat. Un déplacement relatif est alors effectue dans le sens du biseau pour arriver dans la région o la mesure ellipsom4trique peut etre effectuée avec précision, c'est-a-dire au voisinage du 25 point de passage par la valeur Delta = 180 . Plusieurs mesures peuvent #tre effectuées au voisinage de cette valeur pour identifier avec précision la courbe Delta en fonction de Psi sur laquelle on se trouve. Eventuellement, ces mesures sont effectuées pour des ordres différents, c'est-à-dire des épaisseurs variant de 30 multiples entiers de la demi-longueur d'onde. Une fois ces mesures effectuees, on a une bonne connaissance de l'indice de réflexion de la couche mince et l'on peut alors, par des relèvements de Psi et Delta à des emplacements choisis, par exemple au niveau de la zone 14 de la figure 3B déterminer avec précision l'épaisseur de 35 la couche mince dans ces zones. Les mesures dans la zone 14 donnent l'épaisseur totale de la couche mince et des mesures suc- cessives à intervalles choisis le long du biseau permettent de déterminer la vitesse d'attaque de la couche mince au moment de la formation du biseau. On notera que ces diverses mesures peuvent facilement 5 etre automatisées. Le substrat muni d'un biseau est place sur une table de déplacement permettant de faire varier la tache d'analyse de l'ellipsomètre le long d'une direction correspondant à la direction du biseau. A l'analyse des courbes de la figure 2, on voit qu'au voisinage de la partie droite des courbes, la valeur de 10 Delta varie très rapidement, de façon discontinue, pour passer d'une valeur nettement inférieure à 180 à une valeur nettement supérieure à 180 pour un très faible déplacement. Un mode d'automatisation peut par exemple consister à déplacer par increments successifs la tache d'analyse, à mémoriser les valeurs de Psi et 15 Delta correspondantes et à arreter le déplacement dés qu'on est passe par le saut brutal mentionne ci-dessus des valeurs de Delta. Alors, on peut prévoir un déplacement en sens inverse d'incréments nettement plus faibles et relever plusieurs points correspondant à la zone précise d'analyse. Selon un avantage de la présente invention, au cours de la même mesure que celle qui a éte utilisée pour déterminer l'indice et l'épaisseur, on peut déterminer la vitesse d'attaque. En effet, on pourra utiliser les mesures faites lors du déplacement selon un premier increment de grande valeur pour, une 25 fois l'indice détermine, calculer les differences d'épaisseur à des points régulièrement espacés, c'est-à-dire la vitesse d'attaque (en tenant compte des paramètres de réalisation de l'attaque). Il est notamment intéressant de déterminer si la vitesse d'attaque est constante ou non le long du biseau car cela 30 peut donner des indications sur des variations éventuelles de niveau de dopage ou des variations de densité. On peut même utiliser ce procédé pour vérifier la qualité de couches à variation de niveau de dopage volontaire. On a décrit précédemment l'invention en relation avec 35 une couche mince d4pos4e sur un substrat. Bien entendu, le substrat peut lui-même être constitue d'une plaquette de base sur laquelle sont deposées d'autres couches minces. Egalement, selon la présente invention, on peut prévoir que le biseau attaque une ou plusieurs couches minces dans le cas o plusieurs couches sont superposées. La figure 4 représente un appareil de formation d'un biseau sur une couche mince deposge sur une plaquette 10. Cet appareil comprend un récipient 20 muni à sa partie inférieure d'un moyen de support 21 permettant de maintenir la plaquette 10 verticalement selon un angle donne par rapport à l'horizontale. Vers 10 le bas du récipient sont prévues une canalisation 22 d'entrée de liquide d'attaque et une canalisation 23 d'extraction du liquide d'attaque. Sur la canalisation 22 est prévue une pompe 24 à débit constant et sur la canalisation 23 est prévue une pompe 25 d'extraction à grande vitesse. En outre, le dispositif comprend 15 une douche d'arrosage 26. Cette appareil fonctionne de la façon suivante. Le recipient étant vide, la plaquette est disposée dans le support 21. Ensuite, le liquide d'attaque est introduit dans le récipient à vitesse constante de sorte que le liquide monte régulièrement 20 dans le récipient. On peut par exemple prévoir un remplissage entre la position basse de la plaquette et la position la plus haute choisie de celle-ci en une durée de l'ordre de 10 à 300 secondes. Il en résulte que les parties inférieures de la plaquette sont exposées plus longtemps au liquide d'attaque que la 25 partie supérieure et donc qu'une attaque en biseau est formée, le biseau étant régulier si la vitesse d'attaque est constante pour la couche mince considérée. Une fois le récipient rempli au niveau choisi, on peut, ou bien marquer un temps d'arrêt pour former une marche, ou bien vider immédiatement le récipient. Cette vidange 30 est de préférence effectuée très rapidement A l'aide d'une pompe A grande vitesse 25 disposé sur la canalisation d'évacuation 23. D'autre part, il est important qu'un rinçage soit effectué très rapidement après ou meme pendant la vidange. Ceci est réalisé au moyen d'un système d'arrosage 26 qui projette par exemple de l'eau 35 désionisée sur la plaquette immédiatement après la vidange en commençant éventuellement même pendant cette vidange. Bien entendu, ce système d'arrosage est dispose convenablement par rapport à la plaquette pour assurer un arrosage uniforme qui peut être simplifie si la plaquette est disposée lég4rement en oblique par rapport à la verticale. On pourra également imaginer des com5 binaisons de remplissages successifs par des produits d'attaque distincts ou de concentrations différentes dans des buts d'analyses particulières, notamment dans le cas ou l'on souhaite attaquer plusieurs couches successives. Un avantage important de l'appareil est qu'il ne 10 comprend aucun appareillage mécanique d'introduction de la plaquette, ce qui est particulièrement souhaitable dans l'environnement fortement corrosif d'un bain d'attaque à base géneralement d'acide fluorhydrique. Comme cela est usuel, la présente invention a été 15 décrite uniquement en relation avec des modes de réalisation particuliers et pourra #tre soumise à diverses variantes. Par exemple, quand on considère les courbes de la figure 2, il a ete dit qu'une precision notable pouvait etre atteinte pour un angle Psi supérieur 3 60 . Ceci est évidemment lié aux valeurs d'indice 20 particulières indiquées entre 1,46 et 1,58. Pour des valeurs d'indice plus faibles ou plus grandes, la zone de haute précision pourra ftre distincte. X:-::: ::: - : 0 w : : \:: Of: : -E: : : -:::t : : ': : ^: : 0 10 : - V. X ::: * :: D 0 u :::::::::: - l :: : f :: I :: :: :: :: 13 :::; : -: :.: :. 0 0 : à: -: 0: ' 0 REVENDICATIONS 1. Procédé d'analyse d'une couche mince utilisant un ellipsometre permettant de fournir pour une zone de petite surface d'une couche mince des valeurs des paramètres Psi et Delta, caractérise en ce qu'il comprend les étapes suivantes: - conférer a la couche mince un profil en biseau selon une direction donnée, - déplacer ladite zone selon ladite direction jusqu'à ce que l'on se trouve dans une plage o Psi est voisin de sa valeur maximale, ou bien o Delta passe par la valeur 180 , et - effectuer des mesures de Psi et Delta au voisinage de cette plage, d'o il r#sulte que l'on obtient une détermination précise de l'indice n de la couche. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérise en ce que l'étape de déplacement consiste en déplacements discrets selon des premiers incréments de valeur déterminée jusqu'a ce que ladite plage soit atteinte ou dépassee, après quoi on procede à des déplacements selon des seconds incréments de valeur plus faible, et en ce que des mesures sont effectuées pour au moins une des positions correspondant aux déplacements selon les seconds increments. 3. Procede d'analyse selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérise en ce qu'il comprend en outre l'étape consistant à effectuer au moins une mesure dans la région de la couche mince dont l'paisseur n'a pas eté modifiée, d'o il résulte que l'on obtient une détermination précise de cette épaisseur. 4. Procédé d'analyse selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape consistant à effectuer des mesures en plusieurs points espaces de façon connue selon la direction du biseau, d'o il résulte que l'on peut obtenir une détermination de la vitesse d'attaque et de ses variations éventuelles. 5. Procèdé d'analyse selon la revendication 1, caractérise en ce que l'etape de formation d'un profil en biseau comprend les etapes consistant à - disposer la plaquette portant la couche mince dans un récipient de section interne constante dans des plans horizontaux, la plaquette étant disposée selon un angle non nul par rapport àl'horizontale, - remplir à débit constant ledit récipient par un produit d'attaque de la couche mince jusqu'à recouvrir au moins partiellement ladite plaquette, - vider très rapidement par rapport à la vitesse de remplissage ledit récipient des que le niveau maximum souhaité a 10 et4 atteint, et - rincer la plaquette immédiatement après que le récipient a eté vide. 6. Appareil de formation d'un profil en biseau pour une couche mince formée sur un substrat, caractérise en ce qu'il 15 comprend: un récipient (20) de section horizontale constante, des moyens (21) pour maintenir le substrat dans le récipient à un angle choisi par rapport à l'horizontale, des moyens (22,24) pour introduire dans le récipient un 20 liquide d'attaque de la couche mince à vitesse contante, des moyens (23,25) pour vider très rapidement le récipient, et des moyens (26) d'arrosage pour projeter sur la plaquette un liquide de rinçage. 7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que la plaquette est maintenue verticalement dans le récipient.