FR 2597003 A1 19871016 FR 8605341 A 19860415 1 2597003 DESCRIPTION La présente invention concerne le traitement d'un produit liquide alimentaire ou biologique avec un gaz, en vue de la modification des concentrations et natures des gaz dissous dans i. liquide alimentaire, du genre o l'on injecte un gaz de substitution ou 5 d'addition dans un courant du dit liquide alimentaire aboutissant à une cuve de stockage formant cuve de débullage. Dans les procédés connus de traitement agro-alimentaires et biologiques mettant en oeuvre des produits liquides o. vi- eux, on est o10 parfois amené à fixer de façon précise la teneur en oxygène dissous dans le but d'éviter, par excès d'oxygène, des altérations de ces produits. Dans certains cas, il est nécessaire d'atteindre une teneur en oxygène dissous très basse, comprise entre 0,25 mg/l et O mg/1, et différentes 15 techniques permettent d'atteindre cet objectif, à savoir: une technique mécanique avec utilisation d'un vide poussé, dont la mise en oeuvre est cependant complexe et qui présente un coût d'investissement élevé; 20. une technique thermique qui est mal adaptée au traitement des produits alimentaires sensibles à la chaleur, dont le co t de fonctionnement est important du fait de sa consommation en énergie; une technique utilisant un gaz inerte tel l'azote ou l'anhydride 25 carbonique transféré dans le liquide au moyen de diffuseurs classiques pour "déplacer" l'oxygène dissous qui sont d'un coût d'investissement et de fonctionnement faible, mais dont les performances restent limitées, notamment lorsque l'on veut les utiliser pour les traitements en continu. 30 Le problème à l'origine de la présente invention, a été de façon particulière et précise, de définir une technique de désoxygènation poussée des liquides alimentaires et biologiques (concentration visée comprise entre O et 0, 25 mg/l d'oxygène dissous) en partant d'un liquide 35 ayant une concentration en oxygène dissous pouvant atteindre 12 m/l en mettant en oeuvre un gaz inerte (N2, C02 ou un mélange N2 - C02), qui soit capable d'atteindre l'objectif visé aussi bien en fonctionnement discontinu qu'en fonctionnement continu ou semi-continu, qui soit simple 40 donc peu coûteuse à l'investissement et à l'entretien et peu coûteuse en fonctionnement. Ces objectifs sont atteints, selon l'invention, en ce qu'on élabore une émulsion dudit gaz de traitement et dudit liquide alimentaire 45 ou biologique par injection simultanée et continu d'un courant de gaz et d'un jet de liquide dans une chambre de mélange confinée, de laquelle ladite émulsion ainsi formée s'échappe pour être dirigée vers une masse dudit liquide un produit dans une cuve de stockage-dbullage. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en 5 oeuvre de ce procédé, qui coaporte une chambre ayant un premier passage d'entrée pour délivrer un jet de produit liquide et un second passage d'entrée pour délivrer un courant de gaz sous pression, et un passage d'éjection destiné à être raccordé à une cuve de stockage-débullage. Le système de double injection dans une chambre assure un transfert gaz-liquide efficace par la création d'une forte émulsion; la cuve assure le maintien de cette émulsion, améliore le transfert gaz ou réacteur et permet le traitement souhaité, par exemple l'élimination de 15 l'oxygène. Un des avantages du dispositif proposé réside dans la simplicité du matériel puisque: - d'une part la conduite d'admission de gaz est situé à l'extérieur de la 20 cuve de stockage, - d'autre part la chambre de mélange est simplement placée sur la canalisation de liquide et aboutit de préférence en fond de cuve, - la cuve de stockage joue le rôle de cuve de débullage; - enfin une simple pompe d'injection du liquide permet la formation du jet liquide, On assure ainsi la formation d'une émulsion de bulles gazeuses dans le liquide et on maintient un débit d'injection gazeuse constant. L'émulsion liquide-gaz sortant du passsage d'éjection est maintenue à l'intérieur de la cuve; de préférence une mise en rotation du liquide propulsé à l'intérieur de la cuve, provoqué par une disposition tangentielle de l'éjecteur par rapport à une paroi latérale 35 cylindrique de cuve permet d'augmenter le temps de contact gaz-liquide assurant efficacement la dernière étape du transfert avant débullage. Le procédé du traitement peut-être mis en oeuvre selon les contraintes industrielles de fabrication, soit en traitement continu: le liquide est traité lors d'un seul passage dans la chambre de mélange et la cuve. 3 2597003 soit en traitement discontinu: le liquide est traité en "batch", une poupe de recyclage assure un mélange parfait du liquide dans la cuve, ou réacteur. soit en traitement semi-continu: une partie du liquide soutiré est réinjecté pour permettre un brassage correct du réacteur. Dans ces mises en oeuvre, on utilise de préférence une curve verticale dont la hauteur est environ trois fois le diamètre, la chambre de mélange à passage d'éjection est avantageusement montée sur le réacteur au-dessus lo du point de soutirage et à une hauteur de préférence égale au cinquième de la hauteur du réacteur par rapport au fond de la cuve. Une orientation du passage d'éjection entre 0 et 60 vers le bas par rapport à l'horizontale évite la coalescence de bulles. Un recyclage de la phase gazeuse riche en gaz à injecter dans l'appareil de transfert est parfois avantageux, et plusieurs dispositifs à chambre de mélange peuvent être utilisés. Le réacteur est, si nécessaire, mis sous pression pour assurer une saturation du liquide 20 au-delà de la pression atmosphérique. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui suit à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 est une vue en coupe d'un dispositif de mélange selon 1' invention; - les figures 2 à 9, sont des vues schématiques de quelques mises en oeuvre; En se référant à la figure 1, le dispositif de mélange est constitué - d'une pièce de forme générale cylindrique 1, avec un passage axial 2, présentant de gauche à droite sur le dessin, c'est à dire dans le sens 35 d'écoulement des fluides: une chambre de mélange formée d'une partie cylindrique 3 se poursuivant par une partie tronconique convergente 4 un passage d'éjection 5 ou cylindre de transfert 40. un cône de diffusion 6, partie divergente permettant l'injection du mélange GAZ/LIQUIDE dans la cuve de stockage débullage. - d'une pièce 9 ou buse d'injection de liquide constituée à son extrémité amont d'une partie cylindrique raccordée à une source de produit liquide 45 alimentaire ou biologique et se terminant par une sortie tronconique 10. La pièce 9 ménage, avec la partie cylindrique 3, un passage annulaire il dans lequel arrive un conduit transversal 12 d'alimentation de gaz sous pression. La distance entre la buse d'injection 9 et le passage d'éjection 5 est supérieure ou égale à trois fois la longueur dudit passage d'éjection 5. - d'une pièce 7 ou écrou assurant le raccordement des pièces 1 et 9 par l'intermédiaire d'un joint 8. En fonctionnement, un produit liquide alimentaire ou biologique 10 est introduit sous pression dans la buse 9 pour former, en sortie, un jet liquide 20 de vitesse de 15 à 30 m/s, de préférence 20 m/s. Le jet liquide ainsi généré parvient dans la chambre de mélange 21 et rejoint le courrant gazeux sous pression 22 entrant par le conduit 12. 15 Le transfert de matière GAZ/LIQUIDE est alors assuré - dans la chambre de mélange 21 par la création d'une émulsion GAZ/LIQUIDE à forte aire interfaciale - dans le conduit d'éjection 5 permettant un écoulement 20 homogène à une vitesse de 15 à 30 m/s, de préférence 20 m/s - dans le cône de diffusion 6 maintenant l'émulsion créée et limitant la coalescence des bulles avant l'entrée dans la cuve de stockage-débullage. On décrit maintenant quelques mises en oeuvre. Selon la figure 2, un dispositif de mélange 30, tel que décrit précédement est monté au travers d'une paroi latérale 31, d'une cuve de 30 stockage 32, à faible distance du fond pour permettre un débullage correct. Le liquide est ici transféré d'une source non représenté par une pampe 33, tandis que le gaz est transféré par une conduite 34. Le liquide émulsionné issu du dispositif de mélange 30, est introduit sous forme 35 d'un jet évasé 35. Les bulles de gaz qui résultent du traitement s'échappent en 36, tandis que le liquide traité est soutiré en 37. Il s'agit donc là d'un fonctionnement en continu. Selon la figure 3, le dispositif de mélange 40, est alimenté en 40 liquide de façon à remplir progressivement une cuve 41, du liquide est soutiré au fond 42, pour être recyclé à l'entrée du dispositf de mélange 40 par une pacpe 43. Il s'agit là d'un fonctionnement discontinu dénauné couramment "batch". On soutire de temps en temps en 44 du liquide 45 traité. Sur la figure 4, on recycle toujours par une pompe 50, du liquide, pour assurer un brassage correct, mais on alimente en 51, en liquide à traiter et on soutire en 52, de liquide traité de façon continu. Il s'agit d'un traitement semi-continu. Aux figures 5 et 6, on a représenté une installation du type de celle décrite à la figure 2, mais ici on a orienté l'axe du dipositif de mélange 60 quasi tangentiellement par rapport à la paroi cylindrique de la cuve 61, de façon à créer un mouvement de brassage circulaire selon F. 10 On voit ici que, dimensionnrellement, la cuve 62 a un diamètre de l'ordre du 1/3 de sa hauteur h. L'axe du dispositif de mélange est soit horizontal, soit orienté vers le bas d'un angle A pouvant aller jusqu'à . Aux figures 7 et 8, on prévoit en 70, une conduite de recyclage du gaz reliant une phase gazeuse 7, dans une cuve fermée 72 à un circulateur 73, et de là un à raccord d'introduction de gaz 74 assurant l'admission combiné du gaz de recyclage 73 avec du gaz de traitement 75 20 Ici (figure 8) on prévoit deux dispositifs de mélange 76 et 77, disposés tangentiellement dans la cuve pour accentuer le mouvement de brassage. A titre d'exemples, on donne ci-après quelques résultats de 25 mises en oeuvre de l'invenion. 1. Désoxygènation d'eau à l'azote en circuit fermé Volume de la cuve hauteur diamètre ou réacteur 0,4 m3 1,80 m, 0,6 m Liquide à traiter: Eau Débit liquide = 2 m3/h Oxygène dissous = 9 mg/l Gaz: N2 Débit Gaz = 4 m3/h Ap mélangeur = 3 bars Liquide traité temps traitement = 10 mn Oxygène dissous = 0,05 mg/1 2. ésoxygènation - carbonatation d'eau au C02 en circuit fenrm à pression atmospnrique V réacteur = 0,4 m3 (h = 1,80 nm, 0 0,6 m3 5. Liquide à traiter Eau Débit H 20 = 2 n3/h (02) disscus = 9,5 mq/1 10 Gaz C02 Dé3bit gaz: 6 m3/h Ap mélangeur = 3 bars 15 Liquide traité: (teips traitement) = 14 Tn (02) dissous = 0.06 mg/l 20 (C02) dissous = 1.95 g/i pH = 5.3 3. Désoxygènation d'eau à l'azote en circuit ouvert Réacteur = 10 m3 ( = 1,6 m, = 3 im) Liquide à traiter Eau Débit liquide = 8 m3/h 30 (02) dissous = 9, 5 mg/1 Gaz N2 Débit gaz = 40 m3/h Ap éjecteur = 3 bars 40. Liquide traité (02) dissous = 0,23 mg/1 La technique proposée s'adapte à l'oxygénation des liquides et concerne, quel que soit le gaz mis en oeuvre, non seulement les industries agro-alimentaires et biologiques, mais aussi d'autres secteurs industriels. Elle vise soit la substitution d'un gaz dissous par un autre gaz, soit l'addition d'un gaz tel le C02. $ REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement d'un produit liquide alimentaire ou biologique en vue de la modification des concentrations et nature des gaz dissous dans ce produit alimentaire ou biologique, du genre o l'on injecte un gaz de substitution dans un courant dudit produit liquide 5 alimentaire ou biologique aboutissant à une cuve de stockage formant une cuve de débullage, caractérisé en ce qu'on élabore une émulsion dudit gaz de traitement et dudit produit alimentaire ou biologique par injection simultanée et continue d'un courant de gaz et d'un jet de produit liquide 10 dans une chambre de mélange confinée, de laquelle ledit liquide émulsionné ainsi formé s'échappe pour être dirigé vers une réserve de produit liquide dans la cuve de stockage -débullage. 2. Procédé de traitement, selon la revendication 1, caractérisé 15 en ce que l'injection du liquide se fait avec accroissement de vitesse juste avant pénétration dans la chambre de mélange confinée. 3. Procédé de traitement, selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le courant de gaz est introduit dans la chambre de 20 mélange confinée sous forme d'un jet annulaire autour du jet de produit liquide, de préférence animé d'un mouvement de rotation. 4. Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on assure une vitesse 25 d'éjection accélérée du liquide émulsionné dans le passage d'éjection de l'ordre de 15 à 30 m/s, le cas échéant suivi d'un passage terminal à accroissement progressif de section transversale. 5. Dispositif de mélange d'un liquide alimentaire avec un gaz 30 de traitement, caractérisé en ce qu'il comporte une chambre de mélange confinée ayant un premier passage d'entrée pour délivrer un jet de produit liquide alimentaire ou biologique, et un second passage d'entrée pour délivrer un courant de gaz de traitement et un passage d'éjection 35 destiné à être raccordé à une cuve de stockage dudit produit alimentaire ou biologique. 6. Dispositif de mélange selon la revendication 5, caractérisé en ce que la chambre confinée camporte un passage d'entrée formé par un 40 embout tubulaire se terminant par une partie tronconique convergente, tandis que le passage d'injection de gaz est ménagé au droit dudit conduit tubulaire. 9 2597003 7. Dispositif de mélange selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que le passage d'éjection de section restreinte est situé dans le prolongement du conduit d'injection du produit liquide. 8. Dispositif de mélange selon l'une quelconque des 5 revendications 5 à 7, caractérisé en ce que la chambre de mélange, en amont du passage d'éjection, présente une partie tronconique convergente vers ledit passage d'éjection, qui le cas échéant, se poursuit par une partie tronconique divergente. 9. Installation de traitement d'un produit liquide alimentaire ou biologique mettant en oeuvre un dispositif de mélange selon l'une quelconque, des revendication 5 à 8,caractérisé par une cuve de débullage sur une paroi latérale de laquelle est monté le dit dispositif, à faible 15 distance du fond de cuve. 10. installation de traitement sel6n la revendication 9, caractérisé en ce que le dispositif de mélange est disposé tangentiellement à une paroi cylindrique de cuve. 11.Installation de traitement selon la revendication 9, caractérisé en ce que le dispositif de mélange est incliné vers le fond de cuve d'un angle pouvant aller jusqu'à 60 . 12. Installation selon l'une queconque des revendications 9, 25 10, 11, caractérisé en ce que l'on recycle du liquide depuis la cuveréacteur vers le dispositif de mélange. 13. Installation selon l'une quelconque des revendications 9, , 11, caractérisé en ce que l'on recycle du gaz depuis la partie haute 30 d'une cuve fermée vers le dispositif de mélange. 14. Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 à la désoxygènation ou à la carbonatation de liquides alimentaires ou biologiques.