FR 2585130 A1 19870123 FR 8511146 A 19850718 -1- Appareillage pour la détermination rapide des propriétés théologiques de matières thermoplastiques Cas S.85/13 SOLVAY & Cie (Société Anonyme) La présente invention concerne un appareillage pour la détermi- nation rapide et précise de propriétés rhéologiques de matières thermoplastiques telles que l'indice de fusion (melt index), les courbes viscosimétriques et/ou le gonflement à l'extrusion. Dans les procédés de fabrication et de mise en oeuvre des matières thermoplastiques, il importe de pouvoir disposer dans des délais très courts, d'un maximum d'informations sur les propriétés théologiques de ces matières afin de pouvoir contr8ler efficacement ces opérations. On connatt certes déjà des appareillages qui permettent une évaluation rapide et même continue de certaines propriétés rhéolo- giques des matières thermoplastiques. Toutefois ces appareils sont spécifiques pour évaluer une propriété particulière et ils ne peuvent fonctionner selon les normes usuelles. Ainsi le PORPOISE Viscosimeter mis au point par GEC ELECTRICAL PROJECTS MARINE and OFFSHORE et qui comporte une pompe à engrenages en relation avec un capillaire permet certes une évaluation continue de la viscosité d'une matière thermoplastique mais cet appareillage ne peut 9tre adapté aisément à la mesure d'une autre propriété théologique telle que par exemple un indice de fusion. La présente invention a pour objet de remédier à ces inconvé- nients et de fournir un appareillage universel permettant d'évaluer des propriétés théologiques différentes telles que des indices de fusion, des viscosités et/ou des gonflements à l'extrusion et ce soit selon les normes en vigueur et ce en un minimum de temps ou selon une méthode plus rapide mais tout aussi précise. La présente invention concerne dès lors un appareillage pour la détermination rapide des propriétés rhéologiques d'une matière thermoplastique comprenant: -2- - un bottier de commande et de contr8le; un cylindre destiné à recevoir une dose déterminée de la matière thermoplastique à évaluer et équipé d'un chemisage thermostatisé pour le conditionnement thermique, durant au moins 300 secondes et à température prédéterminée, de la dose de matière thermo- plastique à évaluer; - un piston pouvant coulisser dans le cylindre de façon à s'appliquer contre la dose de matière thermoplastique; - un système échangeur permettant d'équiper le cylindre d'une filière à capillaire adaptée à la mesure rhéologique à effectuer; - un moteur à commande pas à pas assurant un déplacement contr8lé du piston dans le cylindre pour expulser la matière thermo- plastique via la filière à capillaire et - un capteur de force disposé entre le moteur et le piston donnant un signal en fonction de la force appliquée au piston caractérisé en ce qu'il comporte en outre un système électronique à micro- processeur contrôlant le moteur pas à pas en fonction de la position du piston et/ou du signal émis pas le capteur de force de façon telle, qu'à la fin du conditionnement thermique, le piston se trouve à une distance de la filière à capillaire autorisant la mesure à effectuer et agisse, depuis un laps de temps variant de 10 à 180 secondes, sur la dose de matière thermo- plastique à évaluer selon un paramètre de vitesse de déplacement ou de force appliquée imposé par le type de mesure rhéologique à effectuer. L'appareillage conforme à l'invention peut dès lors être exploité soit pour déterminer un indice de fusion, soit une viscosité d'une matière thermoplastique simplement en l'équipant d'une filière à capillaire appropriée et en commutant le système électronique à microprocesseur soit en régulation de la force appliquée sur le piston, soit en régulation de vitesse de déplacement du piston. En outre, selon une variante de réalisation qui se révèle particulièrement intéressante, l'appareillage conforme à -3- l'invention peut être équipé d'un dispositif permettant la découpe du jonc de matière thermoplastique extrudé au ras de la filière à capillaire et d'un dispositif de détection de l'extrémité menante du nouveau jonc extrudé situé à une distance prédéterminée de l'extrémité de la filière à capillaire. De ce fait, l'appareillage conforme à l'invention peut également être exploité pour déterminer, de façon connue, les caractéristiques de gonflement à l'extrusion d'une matière thermoplastique, cette mesure se faisant, en général, conjointement avec des mesures de viscosité. Selon un mode de réalisation qui est préféré, le dispositif de découpe du jonc extrudé est constitué par une lame flexible, fixée au bout d'un arbre rotatif qui peut être actionné automatiquement par un moteur électrique et le dispositif de détection est constitué par des fibres optiques disposées dans un anneau concentrique à l'axe du cylindre, la distance entre le dispositif de détection optique et l'extrémité de la filière à capillaire étant généralement fixée à 70 mm. Il est toutefois bien évident que ces dispositifs de découpe et de détection ne sont nullement critiques et que, dès lors, d'autres dispositifs fiables peuvent être envisagés. Le bottier de commande et de contr8le contient le système électronique à microprocesseur contrôlant le moteur pas à pas, le régulateur de température ainsi que le matériel électronique nécessaire pour la gestion des séquences d'utilisation, pour les mesures, les calculs et l'affichage des résultats, etc... La face avant de ce bottier comporte les boutons de commande et de sélection, les tableaux d'affichage et éventuellement des témoins d'alarme destinés à signaler tout fonctionnement défectueux. Le bottier de commande peut être raccordé à une imprimante et/ou un écran qui visualisent les conditions d'essai et les résultats obtenus. Selon un mode de réalisation avantageux, le cylindre, le chemisage thermostatisé et le piston de l'appareillage selon l'invention sont réalisés en conformité avec la norme ASTM D 1238-82 de façon à permettre des mesures normalisées en ce qui concerne la détermination des indices de fusion. -4- Dans le même but, le dispositif échangeur de filières qui peut être du type à tiroir ou à tourelle est, de préférence conçu pour être garni d'un jeu de filières normalisées soit d'une filière L/D:8/2,095 pour des mesures d'indice de fusion et de filières L/D:15/1 et 30/2 pour des mesures de viscosité et/ou de gonflement. De préférence, le dispositif échangeur de filières est équipé de détecteurs de proximité assurant un contrôle du choix correct de la filière en fonction de la propriété rhéologique à effectuer et contrôlant la mise en place correcte de cette filière sur le cylindre. Ces détecteurs peuvent activer des témoins d'alarme prévus sur le bottier de commande et de contrôle. Ainsi qu'il a été précisé, le déplacement du piston dans le cylindre est assuré par un moteur à commande pas à pas dont les impulsions de commande sont contrôlées par le système électronique à microprocesseur. L'entraînement du piston par ce moteur est, de préférence assuré par un système à vis et écrou. Selon un mode de réalisation qui est préféré le système de transmission et le moteur sont choisis de façon telle qu'un déplacement linéaire du piston de 1.10-3 m requiert de 500 à 10 000 et de préférence de 1000 à 3 000 impulsions de commande du moteur. De cette façon, la position du piston peut être déterminée à tout moment avec une précision de l'ordre de 0,5.10-6 m. Le capteur de force, disposé entre le moteur à commande pas à pas et le piston est, de préférence, équipé d'éléments de mesures constituées par des cellules de force à jauge de contrainte. Etant donné que les mesures rhéologiques réalisables au moyen de l'appareillage selon l'invention peuvent exiger l'application sur le piston de forces pouvant varier de quelques Newtons à plusieurs milliers de Newtons tant lors des mesures que durant le conditionnement thermique, il n'est pas possible d'utiliser une seule cellule de force pour assurer dans tous les cas d'utilisation une mesure continue et précise de ces forces. Dans la pratique, on fait, dès lors, appel à une pluralité de cellules de force ayant des gammes de mesures étagées. 85130 -5- Ainsi, par exemple, on peut avantageusement utiliser une cellule de force de gamme 0-100 N et une cellule de force de gamme 0-2 000 N, ces deux cellules étant fixées sur une potence pivotante permettant la mise en service alternée de l'une ou de l'autre cellule selon la mesure rhéologique à effectuer et selon la matière thermoplastique à évaluer. Dans ce cas, il peut se révéler intéressant de prévoir une troisième position pour la potence, position dans laquelle les deux cellules de force sont hors service et écartées de l'axe du cylindre de façon à permettre un accès aisé au cylindre par exemple lors d'une opération de nettoyage. Selon un mode de réalisation qui est préféré, le capteur de force est constitué par une pluralité de cellules de force dis- posées en série et de gamme de mesures croissante, chaque cellule de force étant insérée dans un bottier qui assure le transfert de l'effort exercé sur la cellule de force qu'il contient à la suivante de gamme de mesures plus élevée lorsque cet effort dépasse la valeur maximum acceptable pour cette cellule de force. A cet effet et selon un mode de réalisation particulièrement apprécié, chaque cellule de force successive est insérée dans un bottier résistant ouvert, les divers bottiers étant superposés. Le dimensionnement de chaque bottier est réalisé de façon telle que la paroi latérale d'un bottier vient en contact avec le fond fermé du bottier précédant ou suivant dès que la valeur de l'effort transmis à la cellule de force insérée dans ce bottier atteint la valeur maximum acceptable pour cette cellule de force, la cellule de force insérée dans le bottier précédant ou suivant, de gamme de mesures plus élevée assurant alors la reprise de l'effort à mesurer. Selon un mode de réalisation qui est préféré dans ce cas chaque cellule de force est, en outre, protégée mécaniquement par un système de transmission de la force à mesurer constitué par un ressort taré précontraint à-la valeur maximum acceptable pour chaque cellule de force qui assure la transmission de l'effort à mesurer. De cette façon, lorsque la force appliquée à une cellule de force quelconque risque de dépasser la valeur maximum -6- acceptable, la déformation du ressort taré correspondant empêche l'application d'une force excessive sur la cellule de force. En utilisant un capteur de force équipé de cellules de force en série qui vient d'être décrit, on évite en particulier tout accident pouvant découler d'une force excessive transmise accidentel- lement en système de mesure de la force. En outre, ainsi qu'il sera expliqué plus loin, le recours à un tel capteur de force permet d'effectuer des mesures rhéologiques sur des matières thermoplastiques très différentes en utilisant toujours une dose identique de la matière thermoplastique à évaluer. Conformément à l'invention, l'appareillage comporte en outre un système électronique à microprocesseur qui contrôle en continu le moteur à commande pas à pas et partant les déplacements du piston et/ou la force appliquée sur celui-ci et ce en fonction de la position occupée à chaque instant par le piston et/ou en fonction du signal émis par le capteur de force tant durant la phase de conditionnement thermique que lors de la mesure rhéologique de la matière thermoplastique à évaluer de façon telle qu'à la fin du conditionnement thermique le piston se trouve à une distance de la filière à capillaire autorisant la mesure à effectuer et agisse depuis un laps de temps variant de 10 à 180 secondes sur la matière plastique à évaluer selon des paramètres de vitesse de déplacement ou de force appliquée imposés par le type de mesure rhéologique à effectuer, ces paramètres étant en outre maintenus constants pendant toute la durée de la mesure. En fait, lors d'une mesure d'indice de fusion, le piston doit nécessairement appliquer une force constante prédéterminée sur la matière thermoplastique puisque une telle mesure revient à déterminer le poids de matière plastique qui est expulsé par une filière à capillaire déterminée, en un temps donné et sous l'application d'une force déterminée tandis que lors d'une mesure de viscosité ou de gonflement le piston doit être animé d'une vitesse de déplacement constante et prédéterminée durant toute la mesure. Il apparaît donc que le système électronique à microprocesseur doit assurer soit une 3 régulation de force soit une régulation de vitesse selon la mesure 2585 130 -7- rhéologique à effectuer. En outre pour obtenir des résultats reproductibles on sait que les mesures rhéologiques doivent toujours être débutées lorsque le piston atteint une distance prédéterminée de la filière à capillaire, cette distance étant généralement fixée à 50 mm. Régulation de force - Mesure d'indices de fusion Lors de la mesure d'indice de fusion, le système électronique doit assurer la régulation de la force appliquée au piston, le cylindre étant dans ce cas équipé d'une filière adaptée pour la mesure d'un indice de fusion. Lors d'une telle mesure, le système électronique, dans une première étape, après 5 à 30 secondes de conditionnnement thermique de la dose de matière thermoplastique à évaluer, contr8le le moteur à commande pas à pas de façon telle que le piston durant 50 à 150 secondes applique sur la dose de matière plastique une force constante égale à celle devant être appliquée durant la mesure à effectuer, évalue la vitesse de déplacement du piston sous l'effet de cette force et détermine les paramètres de régulation idéaux en fonction de la matière thermoplastique examinée, dans une seconde étape, contrôle le moteur à commande pas à pas de façon telle que la force appliquée au piston est réduite ou accrue durant un certain laps de temps et, dans une troisième étape, après 120 à 290 secondes de conditionnement thermique contrôle le moteur à commande pas à pas de façon telle que le.piston applique de nouveau sur la dose de matière thermoplastique à évaluer une force égale à la force devant être appliquée durant la mesure, la troisième étape étant initiée à un instant tel que l'application de cette force amène le piston à la distance prédéterminée de la filière autorisant la mesure à la fin du délai imparti pour le conditionnement thermique, cette force étant maintenue constante pendant toute la durée de la mesure subséquente. L'appareillage conforme à l'invention se distingue, dès lors des appareillages de l'art antérieur par le fait que la consigne à respecter durant la mesure rhéologique à effectuer, dans le cas présent la constance de la force appliquée par le piston, est déjà -8- respectée avant la mesure de telle sorte que le piston, à la fin du conditionnement thermique non seulement se trouve à la distance de la filière autorisant la mesure à effectuer mais encore est soumis à la consigne imposée pour la mesure depuis un certain laps de temps. De cette façon, l'appareillage lors de son utilisation en phase de mesure se trouve en régime stable d'écoulement dès le début de la mesure. En outre, tout comme les appareillages connus, l'appareillage selon l'invention permet d'effectuer la mesure rhéologique souhaitée à la fin du délai imparti pour le conditionnement thermique de la matière thermoplastique à évaluer. Selon une variante de réalisation, qui est préférée lorsqu'on ne dispose au préalable d'aucune indication sur les caractéris- tiques rhéologiques de la matière thermoplastique à évaluer, après à 30 secondes de conditionnement thermique le système électronique durant le début de la première étape contr8le d'abord le moteur à commande pas à pas de façon telle que le piston applique tout d'abord sur la dose de matière thermoplastique une force nettement inférieure à la force devant être appliquée durant la mesure et ce durant 10 à 90 secondes de façon à permettre une première évaluation du gain du système électronique et sur cette base une estimation de la durée idéale de la phase suivante de la première étape durant laquelle le système électronique, via le moteur de commande pas à pas, applique sur la dose de matière thermoplastique une force égale à celle devant 8tre appliquée durant la mesure rhéologique à effectuer. Il a en effet été constaté que les paramètres de fonctionnement du système électronique sont sensiblement fonction de la nature de la matière thermoplastique à évaluer et dépendent peu de la force appliquée pour déterminer ces paramètres. Il en résulte donc que la connaissance du gain du système électronique pour une force appliquée donnée permet le calcul du gain pour une force appliquée différente avec une bonne approximation. -9- En d'autres termes, la connaissance de la vitesse de déplacement du piston sous l'action d'une faible force (1 à 20 N) permet d'évaluer la vitesse de déplacement du piston sous une force plus élevée à appliquer lors de la mesure et partant de déterminer une durée d'application de cette force durant la première étape compatible avec une amenée du piston à la distance prédéterminée de la filière à la fin du conditionnement thermique. Durant cette première étape, l'appareillage procède à une nouvelle évaluation de la vitesse de déplacement réelle du piston lorsque celui-ci est soumis à la force à appliquer durant la mesure. Selon la matière thermoplastique à évaluer, cette vitesse de déplacement du piston est soit trop élevée (matière thermoplastique fluide) soit trop faible (matière thermoplastique visqueuse) pour amener le piston à la distance prédéterminée de la filière à la fin du temps imparti pour le conditionnement thermique. Dans le premier cas, durant la seconde étape, le système électronique contr8le le moteur à commande pas à pas de façon à réduire la force appliquée au piston durant un laps de temps tel qu'après écoulement de ce temps, le système électronique puisse à nouveau, via le moteur à commande pas à pas, appliquer au piston, durant la troisième étape, la force à utiliser pour la mesure théologique à effectuer et amener ainsi ce piston à la distance prédéterminée de la filière à la fin du temps imparti par le conditionnement thermique. Selon un mode de réalisation préféré, durant la seconde étape, la force appliquée au piston est réduite à zéro, le moteur à commande pas à pas n'étaut plus excité, ceci afin de réduire au minimum la durée de la seconde étape et partant d'allonger celle de la troisième étape. Dans le second cas, durant la seconde étape, le système électronique contr8le le moteur à commande pas à pas de façon à accrottre la force appliquée au piston durant un laps de temps tel qu'après écoulement de ce temps, le système électronique puisse à nouveau, via le moteur à commande pas à pas, appliquer au piston, durant la troisième étape, la force à utiliser pour la mesure rhéologique à effectuer et amener celui-ci à la distance prédéter- -10- minée de la filière à la fin du temps imparti pour le conditionnement thermique. Selon un mode de réalisation préféré, durant la seconde étape, la force appliquée au piston est la force maximale pouvant être supportée par l'appareillage, ceci de nouveau afin de raccourcir la durée de la seconde étape et partant d'accroStre celle de la troisième. Avec l'appareillage selon l'invention, il est donc possible d'effectuer des mesures d'indices de fusion dès la fin du condi- tionnement thermique et ce dans d'excellentes conditions puisque la consigne à respecter durant la mesure - force constante appliquée au piston - et déjà satisfaite avant le début de la mesure et que l'appareillage se trouve donc déjà en régime. Les indices de fusion sont déterminées à partir de la vitesse de déplacement du piston soumis à la force constante imposée. La détermination des indices de fusion sous les charges usuelles 3,19 N (0,325 kgf), 21,18 N (2,16 kgf), 49,03 N (5 kgf) ou 211,8 N (21,6 kgf) peut en outre être effectuée conformément à la norme ASTM D1238-82 méthode A c'est-à-dire avec une durée de mesure variant de 330 à 660 secondes selon la fluidité à chaud de la matière thermoplastique à évaluer lorsque, ainsi qu'il est préféré, on utilise un appareillage comportant un ensemble - cylindre, piston, filière - en conformité avec cette norme. Toutefois, compte tenu du fait que le recours à un moteur à commande pas à pas permet une détermination très précise des posi- tions successives du piston et que le système électronique permet de débuter les mesures dans des conditions idéales il a été constaté que des indices de fusion déterminés dans un laps de temps de mesure nettement plus court, de l'ordre de 10 à 60 secondes et même moins sont parfaitement comparables à ceux obtenus selon la méthode imposée par la norme précitée et ce avec une reproductibilité remarquable. En pratique, avec l'appareillage conforme à l'invention, la demanderesse détermine habituellement des indices de fusion en secondes qui sont en parfaite correlation avec ceux déterminés 3 selon la norme ASTM précitée. 258 5130 -11- L'appareillage conforme à l'invention se révèle, dès lors, particulièrement intéressant pour effectuer des mesures de contr8le régulières et rapides dans une installation de production ou de mise en oeuvre de matières thermoplastiques et plus particulièrement de polyoléfines. Selon un mode d'exploitation de l'appareillage selon l'invention qui se révèle intéressant, on règle celui-ci de façon telle qu'il effectue au moins trois mesures successives de durées égales durant le temps imparti pour la mesure et effectue une comparaison entre ces mesures et leur moyenne en vue de détecter un éventuel écart important (supérieur à 25 %) rendant la détermination suspecte. Lorsque l'appareillage selon l'invention est équipé d'un capteur de force équipé de cellules de force en série ainsi qu'il est préféré, la force appliquée au piston lors du conditionnement thermique durant la seconde étape peut varier dans de très larges limites et, dès lors, la dose de matière thermoplastique à introduire dans le cylindre, lors d'une mesure, peut être constante quel que soit l'indice de fusion de cette matière. Cette particularité de l'appareillage conforme à l'invention se révèle très intéressante dans le cas o l'on désire automatiser le fonctionnement pour effectuer des séries de mesures successives sur des matières thermoplastiques par exemple à titre de contrôles périodiques dans une installation de fabrication. Régulation de vitesse - Mesure de viscosité et de gonflement Le système électronique a microprocesseur, dans ce cas, assure la régulation de la vitesse de déplacement du piston, ce cylindre étant équipé d'une filière adaptée pour la mesure à effectuer. Lors d'une telle mesure, le système électronique, après 5 à secondes de conditionnement thermique de la dose de matière thermoplastique à évaluer, détermine, en fonction de la position du piston en contact avec la dose et du temps de conditionnement imparti, la vitesse moyenne à imposer au déplacement du piston pour amener celui-ci à la distance prédéterminée de la filière à la fin du délai imparti pour le conditionnement thermique et compare cette vitesse moyenne à la vitesse constante à imposer au piston pour la -12- mesure à effectuer, puis dans une première étape, le système électronique, en fonction du résultat de cette comparaison, contr6le le moteur à commande pas à pas de façon telle que le piston se déplace à une vitesse plus faible ou plus élevée que cette vitesse et, dans une seconde étape, contr6le le moteur à commande pas à pas de façon telle que le piston se déplace à la vitesse constante imposée pour la mesure à effectuer, cette seconde étape étant initiée à un instant tel que cette vitesse constante de déplacement du piston amène celui-ci à la distance prédéterminée de la filière à la fin du délai imparti pour le conditionnement thermique, cette vitesse constante de déplacement du piston étant maintenue pendant toute la durée de la mesure à effectuer. Dans la seconde étape, le système électronique impose une vitesse de déplacement plus faible que la vitesse moyenne lorsque la vitesse constante de déplacement à imposer au piston pour la mesure à effectuer est supérieure à cette vitesse moyenne et, par contre, impose au piston une vitesse de déplacement plus élevée que la vitesse moyenne dans le cas contraire. Afin de réduire la durée de la première étape et partant d'allonger celle de la seconde étape, il est préféré, durant la première étape, d'imposer au piston une vitesse de déplacement aussi faible ou aussi élevée que possible. Dans la pratique on préfère soit une vitesse de déplacement nulle par un arrêt du moteur à commande pas à pas, soit une vitesse de déplacement aussi élevée que possible compatible avec la résistance mécanique de l'appareillage. L'appareillage conforme à l'invention se distingue donc une nouvelle fois des appareillages déjà connus par le fait que la consigne à respecter durant la mesure à effectuer, dans le cas présent une vitesse de déplacement du piston constante et prédéter- minée est déjà respectée avant la mesure de telle sorte que, lorsque le piston se trouve, à la fin du conditionnement thermique, à la distance de la filière autorisant la mesure à effectuer, celui-ci est animé depuis un certain temps de la vitesse imposée pour la mesure à effectuer. L'appareillage, lors de son utilisation -13- en phase de mesure, se trouve donc de nouveau en régime stable d'écoulement dès le début de la mesure à effectuer. La mesure de viscosité est calculée à partir de la force exercée sur le piston pour maintenir la vitesse imposée. Selon un mode de réalisation de l'appareillage qui est préféré dans les 30 secondes qui précèdent le moment o le piston atteint la distance prédéterminée de la filière, celui-ci effectue une pluralité de mesures successives de la force appliquée sur le piston par l'intermédiaire du capteur de force et compare ces mesures entre elles et avec leur moyenne de façon à détecter tout écart important, par exemple de plus de 5 %, augurant d'une éventuelle instabilité d'écoulement, c'est-à-dire d'un écoulement oscillant qui est susceptible de fausser la mesure à effectuer. Dans ce dernier cas, la séquence de mesure est interrompue et un témoin d'alarme prévu sur la face avant du bottier de commande de l'appareillage peut signaler à l'opérateur la raison de cette interruption. L'appareillage selon l'invention permet donc de déterminer la viscosité dynamique de toute matière plastique et ce sous un gradient de vitesse quelconque, la mesure pouvant être effectuée en secondes ou dans un délai plus court et ce avec une précision remarquable. Pour effectuer simultanément une mesure complémentaire de gonflement à l'extrusion, lejonc extrudé par la filière est découpé au ras de celle-ci dès que le piston atteint la distance prédéterminée de la filière et le détecteur est mis en service. Dès que l'extrémité menante du jonc extrudé atteint le détecteur, l'appareillage peut calculer le gonflement et afficher celui-ci sur la face avant du bottier de commande. Ce gonflement est déterminé à partir de l'espace parcouru par le piston au moment de la détection du nouveau jonc. Le système électronique à microprocesseur peut être réalisé de façon quelconque pour autant qu'il assure les régulations décrites ci-avant. 14- En général ce système comporte: - un système à microprocesseur qui programme et gère les différentes séquences de mesure; - un bloc de commande du moteur pas à pas qui, sous le contr8le du microprocesseur, reçoit une tension analogique de commande provenant soit d'un régulateur de force, dans le cas d'une mesure d'indice de fusion, soit d'un générateur de consigne, dans le cas d'une mesure de viscosité et/ou de gonflement et dont la sortie fournit au moteur les impulsions de commande nécessaires à son fonctionnement et - un régulateur de force, mis uniquement en service lors de la mesure d'un indice de fusion, qui est du type proportionnel- intégral et qui utilise les valeurs de gain choisies automatiquement sous le contr6le du système électronique à micro- processeur L'appareillage conforme à l'invention est en outre explicité plus en détail par l'exemple de réalisation pratique donné ci-après et dans la description duquel on se référera aux figures annexées dans lesquels: - la fig. 1 est un schéma de l'appareillage conforme à l'invention; - la fig. 2 est une vue en coupe d'un capteur de force équipé de deux cellules de force en série; - la fig. 3 est un schéma du bottier de commande et de contr8le. Ainsi qu'il apparatt sur le schéma de la fig. 1, l'appareillage conforme à l'invention comporte un bottier de commande et de contrôle 1 contenant notamment le système électronique à microprocesseur, un cylindre 2 et un piston 3 réalisés en conformité avec la norme ASTM D 1238-82, le cylindre 2 étant équipé d'un chemisage thermostatisé 4 réalisé également en conformité avec la norme précitée. Le cylindre 2 est en outre pourvu d'un dispositif échangeur à tiroir 5 permettant d'équiper ce cylindre d'une filière 6 adaptée à la mesure rhéologique à effectuer. Le déplacement du piston 3 dans le cylindre 2 est assuré par 1mateur à commande pas à pas 7 et ce par l'intermédiaire du systèmes à vis et écrou 8. -15- Un dispositif capteur de force 9 qui sera détaillé plus loin est disposé entre le moteur 7 et le piston 3 et envoie par le caâble 10 un signal proportionnel à la force exercée par le piston vers le bottier de commande 1. Le moteur 7 est commandé par le câble 11 raccordé au bottier de commande 1. L'appareillage comporte également un dispositif 12 de découpe du jonc au ras de la filière 6 dont la partie active est constituée d'une lame flexible fixée au bout d'un arbre rotatif entratné par un moteur électrique ainsi qu'un dispositif optique 13 de détection l0 du jonc situé à 70 mm de l'extrémité de la filière et constitué par des fibres optiques disposées dans un anneau concentrique à l'axe du cylindre 2, ces deux dispositifs étant raccordés au bottier de commande 1 par des câbles 14 et 15. Ainsi qu'il apparatt plus particulièrement sur la figure 2, le capteur de force 9 connecté entre la tige de commande 16 du piston 3 et la commande de déplacement 17 contr8lée par le moteur pas à pas 7, est constitué par une enveloppe externe 18 de forme annulaire et cylindrique contenant les dispositifs de mesure et équipée à sa partie supérieure d'un couvercle circulaire 19 raccordé directement à la commande de déplacement 17. Le couvercle 19 présente un rebord annulaire interne 20 qui s'embotte dans l'enveloppe externe 18 et qui délimite un bottier ou porte cellule cylindrique dans lequel est insérée une cellule de force à jauge de contrainte 21 de gamme de mesure de 0 à 2000 N, une lumière 22 étant prévue dans le couvercle 19 et dans le rebord 20 pour permettre le passage des câbles 23 de connexion de la cellule de force 21. La tête 24 de la tige de commande 16 du piston est maintenue par une douille à billes 25 dans un porte piston 26 annulaire d'allure cylindrique pouvant se déplacer dans l'enveloppe externe 18 et qui est retenu vers le bas dans cette enveloppe externe par un anneau-ressort 27. La tête 24 de la tige de commande 16 du piston prend en outre appui sur un poussoir 28 qui prend lui-même appui sur le porte piston 26 et qui peut entratner le porte piston 26 vers le haut par l'intermédiaire de l'anneau-ressort 29 prévu dans ce porte piston. -16- Le porte piston 26 est également pourvu d'un ensemble comprenant une coupelle 30 et un poussoir 31 maintenus écartés l'un de l'autre par un ressort taré 32 précontraint sous une tension de N, la coupelle 30 prenant appui sur le poussoir 28 et le poussoir 31 étant retenu contre l'action du ressort taré 32 par un anneau-ressort 33 prévu dans le porte piston 26. L'enveloppe externe 18 contient également un porte cellule 34 cylindrique et de section annulaire pourvu d'un rebord interne 35 ce porte cellule 34 étant situé au dessus du porte piston et légèrement écarté de celui-ci. La partie inférieure du porte cellule 34 constitue un bottier dans lequel est insérée une cellule de force 36 de gamme de mesure de 0 à 100 N qui prend appui sur le rebord interne 35 et dont le poussoir de mesure 37 est en contact avec le poussoir 31. Des lumières 41 sont prévues dans l'enveloppe externe 18 et dans le porte cellule 34 pour permettre le passage des câbles de connexion 41' de la cellule de force 36. Les câbles 23 et 41' constituent en fait le câble 10 qui est raccordé au bottier de commande et de contrôle. La partie supérieure du porte cellule 34 située au dessus du rebord interne 35 est équipée d'un ressort taré 38 précontraint sous une tension de 2000 N qui prend appui sur le rebord interne 35 et tend à repousser un poussoir 39 qui est retenu dans le porte cellule 34 par un anneau-ressort 40 prévu dans ce porte cellule. En position de repos, le poussoir 39 est en contact direct avec le poussoir de mesure de la cellule de force 21 et les extrémités du porte cellule 34 sont écartés par un jeu prédéterminé des extrémités du porte piston 26 et du rebord 20. Le fonctionnement du dispositif ainsi décrit est le suivant: le dispositif tel que illustré étant en repos c'est-à-dire non soumis à l'action d'une force à mesurer. Sous l'action d'une telle force, la tige de commande 16 du piston tend, par sa tâte 24, à pénétrer dans l'enveloppe externe 18. Cet effort est ainsi transmis via le poussoir 28, le porte piston 26 et le poussoir 31 à la cellule de force 36 qui émet, dès lors, un signal proportionnel à cette force. 2585-130 -17- Dès que la force à mesurer dépasse 100 N, le ressort 32 s'écrase et la force transmise à la cellule de force reste à une valeur de 10ON ce qui empêche toute détérioration de cette cellule. Compte tenu du fait que le jeu prévu entre le porte piston 26 et le porte cellule 34 est calculé de façon telle que ces deux éléments entrent en contact dès que la force à mesurer atteint ON, toute force exercée supérieure à cette valeur reste, dès lors, transmise via le porte-piston 26, le porte cellule 34 et le poussoir 39 à la cellule de force 21 qui à son tour émet un signal proportionnel à cette force. Enfin, si l'effort exercé par la tige de commande 16 du piston dépasse accidentellement 2000 N, le ressort 38 s'écrase à son tour et la force transmise à la cellule de force 21 reste à la valeur maximum de 2000 N. Compte tenu du fait que le jeu entre le porte cellule 34 et le rebord 20 est calculé de façon telle que ces deux éléments entrent en contact dis que la force à mesurer atteint 2000 N, une force exercée par le piston qui accidentellement excé- derait 2000 N serait dès lors reprise par le couvercle 19 sans aucun risque de détérioration mécanique des cellules de force 21 et 36. Ainsi qu'il apparalt sur le schéma de la fig. 3, le bottier de commande et de contr8le 1 qui contient le système électronique qui - gère les fonctions de mesure, de commande, de signalisation et d'alarme comprend un régulateur de température 42, un bloc de commande 47 du moteur pas à pas, un régulateur de force 50 et un système à microprocesseur 53. Le régulateur de température 42 du type PID (proportionnel, intégral, dérivée) est raccordé par le cable 43 à une sonde de température 44 du type PtlOO disposée dans le chemisage 4 du cylindre 3 et assure la thermostatisation du chemisage 4 par l'intermédiaire d'un élément chauffant (non représenté) alimenté par le câble 45. Il est bien évident que l'on peut disposer plusieurs sondes espacées le long du chemisage 4. En cas de dépassement d'une limite haute ou basse de température, le régulateur de température 42 envoie un signal d'alarme vers le système à microprocesseur 53 via le câble 46. -18- Le bloc de commande 47 du moteur pas à pas reçoit une tension analogique (0-10V) provenant soit du régulateur de force 50 (dans le cas de la mesure d'un indice de fusion) soit d'un générateur de consigne (non représenté) via les câbles 48, 49 (dans le cas de la mesure d'une viscosité et/ou d'un gonflement). Dans ce dernier cas les câbles 48 et 49 amènent une tension correspondant soit à une vitesse de déplacement maximum du piston soit à une vitesse de consigne (vitesse imposée par la mesure). Une entrée tout ou rien 51 détermine le sens d'action du moteur pas à pas (montée ou descente du piston). La sortie 11 de ce bloc fournit les impulsions de puissance nécessaires à la commande du moteur pas à pas, la fréquence de ces impulsions étant porportionnelle à la tension analogique d'entrée. L'image des impulsions réellement envoyées au moteur pas à pas est introduite dans le système à microprocesseur o un compteur totalisateur (non représenté) permet de déterminer avec précision les positions instantanées du piston mu par le moteur pas à pas. Le régulateur de force 50 est uniquement en service lors de la mesure d'un indice de fusion. Il est du type proportionnel-intégral. Sous le contr8le du système à microprocesseur 53 il permet automati- quement de choisir des valeurs de gain en fonction de l'échantillon à évaluer. Un circuit "Sample and Hold" ou échantillonneur-bloqueur 52 est prévu pour satisfaire les besoins du profil de mesure adopté (mémorisation de la tension à appliquer dans la dernière étape). Le système à microprocesseur 53 est constitué de deux parties distinctes: - d'une part, l'ensemble de cartes industrielles à microprocesseurs comprenant le processeur (type 8085A), les mémoires RAM et ROM, les compteurs d'impulsion, les entrées et sorties vers l'extérieur et éventuellement une sortie vers une imprimante et/ou un écran non représentés. Les entrées et sorties comprennent notamment les câbles 54, 55, 56 et 57 de sortie vers le régulateur de force 50, le câble 58 de sortie vers le bloc de commande 47, le câble 46 d'entrée pour l'alarme du régulateur de température, le cable 10 d'entrée du -19- signal émis par le capteur de force 9, le câble de sortie 14 vers le dispositif 12 de découpe du jonc, le câble d'entrée 15 du détecteur de jonc 13, les cables d'entrée 59 des détecteurs de défauts (filière défectueuse ou placée incorrectement, absence de matériau à tester, etc) et les cables de sorties 60 vers les témoins d'alarme ou de signalisation. - d'autre part, l'ensemble de cartes d'adaptation ou d'interface constituant le lien entre les entrées et sorties vers les autres constituants. Cet interface adapte le niveau des tensions ou la forme des signaux tout ou rien (capteurs de positions) aux exigences des cartes à microprocesseur. Le programme introduit dans la mémoire ROM du microprocesseur 53 comprend le profil de mesure adopté, la gestion des entrées/ sorties, la gestion des alarmes et des signalisations ainsi que la sortie éventuelle vers une imprimante et/ou un écran. Avec l'appareillage tel que décrit on a réalisé un grand nombre d'essais qui ont fait apparaître que celui-ci est très précis et parfaitement fiable. Une sélection parmi ces essais est donnée ci-après à titre d'exemples illustratifs. Exemple 1 Avec l'appareil décrit on a évalué l'indice de fusion 2,16 d'un polyéthylène ELTEX B4020 produit par la demanderesse. La mesure a été effectuée en 30 secondes après le condition- nement thermique à 190 C et a donné comme valeur: 2,078 gr/10 min. Un essai parallèle effectué selon la Norme ASTM D 1238-82 au moyen d'un appareil classique (Meltindexer CEAST 6542/000) a donné comme valeur 2,05 0,06 g/10 min. Un troisième essai effectué sur l'appareillage décrit mais dans lequel la mesure a été effectuée selon les conditions de la norme ASTM D 1235-82 a donné comme valeur 2,005 g/10 min. Exemple 2 Avec l'appareillage décrit, on a évalué l'indice de fusion 0,325 d'un polyéthylène ELTEX A1050 produit par la demanderesse, la mesure étant effectuée selon les conditions de la norme 2.58 5 130 -20- ASTM-D-1238-82. L'essai a donné comme résultat: 0,681 g/10 min ce qui correspond pratiquement a l'indice de fusion moyen relevé à l'aide d'appareillages classiques. Exemple 3 Avec l'appareillage décrit équipé d'une filière L/D 15/l on D évalue la viscosité dynamique et le gonflement à gradient de vitesse -1 de 100 sec1 (42) d'un polyéthylène ELTEX A1050 produit par la demanderesse. La mesure effectuée en 30 secondes après le conditionnement thermique à 190" a donné comme valeur 7385,23 dPa.s O10 pour la viscosité et 1,339 pour le gonflement. Un essai parallèle effectué au moyen d'un viscosimètre CIL + (Canadian Ind. Ltd) a donné comme valeur de viscosité: 7480 - 250 dPA.s. Exemple 4 Avec l'appareillage utilisé à l'exemple 3 on a évalué la viscosité dynamique et le gonflement à gradient de vitesse de 1000 sec (43) d'un polyéthylène ELTEX A3999 produit par la demanderesse. La mesure effectuée en 30 secondes après le condition- nement thermique à 190 a donné comme valeur: 410,01 dPa.s pour la viscosité et 1,481 pour le gonflement. Il convient ici de noter que compte tenu de la fluidité extrême de cette résine, il n'est pas possible de mesurer son gonflement par les méthodes usuelles. Un essai parallèle effectué au moyen d'un viscosimètre CIL a donné comme valeur de viscosité: 400 - 25 dPa.s. Exemple 5 Avec l'appareillage décrit équipé d'une filière L/D: 30/2 on a évalué la viscosité dynamique et le gonflement à gradient de vitesse de 100 sec1 (42) d'un polyéthylène ELTEX B3002 produit par la demanderesse. La mesure effectuée en 30 secondes après le conditionnement thermique à 190"C a donné comme valeur: 17538,5 dPa.s pour la viscosité et 1,539 pour le gonflement. Un essai parallèle effectué au moyen d'un viscosimètre GOTTFERT HKV 2000 a donné comme valeur de viscosité: 17500 - 350 dPa.s. -21- Il apparait en conséquence que l'appareillage conforme à l'invention convient parfaitement pour évaluer les propriétés rhéologiques des matières thermoplastiques soit en conformité avec les normes usuelles soit selon une méthode plus rapide. -22- R E V E N D I C A T IONS i - Appareillage pour la détermination rapide des propriétés rhéologiques d'une matière thermoplastique comprenant: - un bottier de commande et de contr8le (1) - un cylindre (2) destiné à recevoir une dose déterminée de la matière thermoplastique à évaluer et équipé d'un chemisage thermostatisé (4) pour le conditionnement thermique, durant au moins 300 secondes et à température prédéterminée, de la dose de matière thermoplastique à évaluer - un piston (3) pouvant coulisser dans le cylindre (2) de façon à s'appliquer contre la dose de matière thermoplastique - un système échangeur (5) permettant d'équiper le cylindre d'une filière à capillaire (6) adaptée à la mesure rhéologique à effectuer - un moteur à commande pas à pas (7) assurant un déplacement contr8lé du piston (3) dans le cylindre (2) pour expulser la matière thermoplastique via la filière à capillaire (6) et - un capteur de force (9) disposé entre le moteur (7) et le piston (3) donnant un signal en fonction de la force appliquée au piston (3) caractérisé en ce qu'il comporte, en outre, un système électronique à microprocesseur contrôlant le moteur à commande pas à pas (7) en fonction de la position du piston (3) et/ou du signal émis par le capteur de force (9) de façon telle qu'à la fin du conditionnement thermique, le piston (3) se trouve à une distance de la filière à capillaire (6) autorisant la mesure à effectuer et agisse depuis un laps de temps variant de 10 à 180 secondes sur la dose de matière thermoplastique à évaluer selon un paramètre de vitesse de déplacement ou de force appliquée imposé par le type de mesure rhéologique à effectuer. 2 - Appareillage selon la revendication 1 caractérisé en ce que, en vue de permettre une mesure rhéologique de gonflement, il est équipé d'un dispositif (12) permettant la découpe du jonc de matière thermoplastique extrudé au ras de la filière à capillaire et d'un dispositif optique (13) de détection du jonc extrudé situé -23- à une distance prédéterminée de l'extrémité de la filière à capillaire (6). 3 - Appareillage selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le cylindre (2), le chemisage thermostatisé (4) et le piston (3) sont réalisés selon la norme ASTM D 1238-82. 4 - Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que le capteur de force (9) est constitué par une pluralité de cellules de force (21)(36) à jauge de contrainte disposées en série, chaque cellule de force étant insérée dans un bottier qui assure le transfert de l'effort exercé sur la cellule de force qu'il contient à la suivante de gamme de mesures plus élevée lorsque cet effort dépasse la valeur maximum acceptable pour cette cellule de mesure. - Appareillage selon la revendication 4 caractérisé en ce que chaque cellule de force (21)(36) est, en outre, protégée mécaniquement par un système de transmission de la force à mesurer constitué par un ressort taré (32)(38)précontraint à la valeur maximale acceptable pour chaque cellule de force. 6 - Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 équipé d'une filière (6) adaptée pour la mesure d'un indice de fusion caractérisé en ce que le système électronique dans une première étape, après 5 à 30 secondes de conditionnement thermique de la dose de matière thermoplastique à évaluer contr8le le moteur à commande pas à pas (7) de façon telle que le piston (3) durant 50 à 150 secondes applique sur la dose de matière thermoplastique une force égale à celle devant être appliquée pour la mesure d'un indice de fusion, évalue la vitesse de déplacement du piston (3) sous l'effet de cette force et détermine les paramètres de régulation idéaux en fonction de la matière thermoplastique examinée, dans une seconde étape contrSle le moteur à commande pas à pas (7) de façon telle que la force appliquée au piston (3) soit réduite ou accrue durant un laps de temps et, dans une troisième étape, après à 290 secondes de conditionnement thermique contr8le le moteur -24- à commande pas à pas (7) de façon telle que le piston (3) applique de nouveau sur la dose de matière thermoplastique à évaluer une force 6gale à la force devant être appliquée durant la mesure, la troisième étape étant initiée à un instant tel que l'application de cette force amène le piston (3) à la distance prédéterminée de la filière (6) autorisant la mesure à la fin du délai imparti pour le conditionnement thermique, cette force étant maintenue constante pendant toute la durée de la mesure subséquente. 7 - Appareillage selon la revendication 6 caractérisé en ce que le système électronique durant le début de la première étape contr8le le moteur à commande pas à pas (7) de façon telle que le piston (3) applique tout d'abord sur la dose de matière thermo- plastique une force inférieure à la force devant être appliquée durant la mesure et ce durant 10 à 90 secondes de façon à permettre une première évaluation du gain du système électronique et une estimation de la durée idéale de la phase suivante de la première étape durant laquelle le système électronique, via le moteur à commande pas à pas (7) applique sur la dose de matière thermo- plastique une force égale à celle devant être appliquée durant la mesure rhéologique à effectuer. 8 - Appareillage selon la revendication 6 ou 7 caractérisé en ce que le temps de mesure est de 10 à 60 secondes, l'appareillage effectuant au moins trois mesures successives de durée égale durant ce temps et effectuant une comparaison entre ces mesures successives et leur moyenne en vue de détecter un écart éventuel entre ces mesures et leur moyenne supérieur à 25 Z. 9 - Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à équipé d'une filière (6) adaptée pour la mesure d'une viscosité et/ou d'un gonflement caractérisé en ce que le système électronique, après 5 à 30 secondes de conditionnement thermique de la dose de matière thermoplastique à évaluer, détermine en fonction de la position du piston (3) en contact avec la dose et du temps de conditionnement thermique la vitesse moyenne à imposer au déplacement du piston (3) pour amener celuici à la distance prédéterminée de -25- la filière (6) à la fin du délai imparti pour le conditionnement thermique et compare cette vitesse moyenne à la vitesse constante à imposer au piston (3) pour la mesure à effectuer, puis dans une première étape contrôle le moteur à commande pas à pas (7) de façon telle que le piston (3) se déplace à une vitesse plus faible ou plus élevée que cette vitesse moyenne et, dans une seconde étape, contrôle le moteur à commande pas à pas (7) de façon telle que le piston (3) se déplace à la vitesse constante imposée pour la mesure à effectuer, cette seconde étape étant initiée à un instant tel que cette vitesse constante de déplacement du piston (3) amène celui-ci à la distance prédéterminée de la filière (6) à la fin du délai imparti pour le conditionnement thermique, cette vitesse constante de déplacement du piston étant maintenue pendant toute la durée de la mesure à effectuer. 10 - Appareillage selon la revendication 9 caractérisé en ce que durant les 30 secondes qui précèdent le moment ou le piston (3) atteint la distance prédéterminée de la filière, l'appareillage de mesure effectue une pluralité de mesures successives de la force appliquée sur le piston (3) et compare ces mesures entre elles et avec leur moyenne de façon à détecter tout écart de plus de 5 %.