FR 2575198 A1 19860627 FR 8518906 A 19851220 1 2575 1 9 8 La présente invention concerne un procédé de fabrication de pâte de cellulose à partir de matières lignocellulosiques, procédé dans lequel la lignine est enlevée à une plus grande ou une meilleure valeur qu'au moyen des traitements chimiques, c'est-à-dire à l'aide d'un type quelconque de lessive de cuisson. Des exemples de telles pâtes sont les pâtes au bisulfite, les pâtes au sulfate, les pâtes au polysulfure, les pâtes à la soude et des pâtes dans lesquelles le lessivage chimique cons- titue une partie d'un traitement de fabrication, tel que dans le cas de pâte chimico-mécanique ou de pâte semi-chimique. Dans la technique actuelle, on utilise divers procédés de lessivage chimique de matières lignocellulosiques, par exemple sous forme de copeaux de bois, procédés dans lesquels ces matières sont délignifiées à une valeur qui est dépendante, en partie, du procédé appliqué et du type de bois utilisé et, en partie, de l'utilisation à laquelle la pâte obtenue est destinée. Le procédé au sulfate est mis en application en continu ou en discontinu. Dans le cas de pâte à base de bois feuillu, le degré de dé- lignification, en cuisson du genre discontinu, est normalement tel que la pâte peut avoir un indice kappa d'environ 20 en sortie de cuisson. L'indi- ce kappa correspondant dans le cas de bois résineux est normalement d'en- viron 30 à 35. Ceci est obtenu dans la fabrication en discontinu de pâte à papier. Quand la fabrication de pâte à papier est réalisée par un procédé en continu, un indice kappa d'environ 30 également est normalement recher- ché. Lors de la fabrication de pate, en vue d'une utilisation pour un pa- pier de couverture par exemple, le bois est délignifié à une petite valeur éloignée, par exemple pour obtenir un indice kappa dans la gamme de 65 à 100. Le procédé au sulfate utilise seulement du sodium comme base dans la lessive de cuisson. Le procédé au bisulfite est également un procédé qui peut être mis en application aussi bien en continu qu'en discontinu. Le procédé en discontinu est le plus communément utilisé. Il se distingue du procédé au sulfate par le fait, qu'en plus, il peut être réalisé en une simple - phase ou encore en deux ou trois phases. La cuisson en une seule phase est utilisée pour produire des pâtes hautement raffinées, telles que des pâtes pour transformation chimique par exemple. La cuisson en deux phases est appliquée dans la fabrication de pâte à papier. Le degré de délignifica- tion, lors de la cuisson au bisulfite, est en partie fonction de la base présente dans la lessive de cuisson utilisée. La base utilisée dans la cuisson au bisulfite est constituée par du sodium, du magnésium, de l'am- monium ou du calcium. Dans le cas d'un traitement de cuisson utilisant de 2 257519 8 la lessive de cuisson à base de sodium, le bois est lessivé faiblement pour obtenir un indice kappa, par exemple, de 6 à 10. La teneur en lignine est normalement à un plus haut niveau dans les traitements de cuisson ba- sés sur du magnésium, par exemple, à un indice kappa de 15 après la cuis- son. Un degré optimal de délignification-a été trouvé dans di- vers procédés de lessivage, c'est-a-dire, une teneur en lignine déterminée de la pâte lessivée. Un haut degré de sélectivité est recherché pour tous les degrés de lessivage, c'est-à-dire une viscosité élevée et/ou un fort rendement à une teneur en lignine déterminée. Un autre désir est d'enlever le plus possible de lignine pendant le lessivage, tout en obtenant des propriétés qualitatives acceptables, ainsi qu'une diminution des produits nocifs pour l'environnement par rapport à ceux provenant de traitements de blanchiment, tels que ceux qui contiennent du chlore par exemple. Ces désirs sont satisfaits par la présente invention qui concerne un procédé de fabrication de pâte de cellulose, dans lequel la matière lignocellulosique est mélangée à de la lessive de cuisson et les- sivée avec de la lessive de cuisson à une haute température et sous une pression élevée, la lessive de cuisson étant ensuite séparée de la matière lignocellulosique, ce procédé étant remarquable par le fait que, d'une part, on libère de toute la lessive de cuisson séparée, ou d'une partie de celle-ci, la majeure partie des substances présentes en elle et qui ont un poids moléculaire supérieur à 1 500, ceci étant réalisé au moyen d'une ultra-filtration et, d'autre part, on renvoie la lessive de cuisson trai- tée ou une partie de celle-ci dans la matière lignocellulosique à traiter. On a trouvé par ailleurs, comme particulièrement bénéfique, de libérer la lessive de cuisson de la majeure partie des substances ayant un poids moléculaire supérieur à 2 000. Bien qu'il soit possible de débu- ter la séparation des substances de poids moléculaire élevé de la lessive de cuisson au tout début de la cuisson, on a trouvé préférable et bénéfi- que de commencer la séparation à la suite du déclin des réactions initia- les pendant le lessivage (phase initiale) et au début de la phase massive de délignification. Le procédé selon la présente invention présente de nombreux avantages. Par exemple, en premier lieu, la délignification du bois peut être faite à de plus grandes valeurs que celles qui ont été prévues, sans nuire à la sélectivité. En second lieu, une petite amélioration dans le rendement de la cuisson est également obtenue. En troisième lieu, les pro- duits chimiques de cuisson sont utilisés avec un meilleur effet que dans la technique antérieure, en procurant ainsi une réduction de quantité de 3 257519 8 ces produits pour obtenir une teneur en lignine choisie de la pàte. D'autres caractéristiques de la présente invention apparai- tront de la description suivante, faite en relation avec les dessins ci- joints représentant des installations schématiques de mise en application du procédé et dans lesquels: - la figure i est une représentation schématique d'une mise en appli- cation du procédé conforme à l'invention dans un traitement de cuisson en discontinu; - la figure 2 est une représentation schématique d'une autre mise en application du procédé dans un traitement de cuisson en continu. La présente invention sera maintenant décrite en relation avec son application à une échelle industrielle, cette description étant faite en se référant aux figures 1 et 2 et, ensuite, à un certain nombre d'exemples de travaux réalisés à l'échelle laboratoire dans lequel le traitement industriel a été simulé. La figure 1 illustre un lessiveur 1 à bisulfite fonction- nant en discontinu. Des copeaux de bois, par exemple, sont introduits dans le lessiveur 1 à travers le sommet 2 de celui-ci, jusqu'à ce qu'il soit rempli d'une quantité déterminée de copeaux. De la lessive de cuisson fraîche est ensuite introduite dans le lessiveur par l'intermédiaire du conduit 3 et de la manière suivante. La lessive de cuisson est passée à travers un appareil de séparation 7 incorporant une forme quelconque de membrane, puis passe par le conduit 4, la pompe 5 et le conduit 6. La les- sive de cuisson est ensuite conduite à l'échangeur de chaleur 9 par l'in- termédiaire du conduit 8. La liqueur de cuisson est alors chauffée à la température de lessivage dans l'échangeur de chaleur 9, cette température de lessivage étant maintenue jusqu'à la fin de la cuisson. Ceci nécessite une entrée d'énergie qui est alimentée sous la forme de vapeur sous pres- sion par l'intermédiaire du conduit 10. L'eau condensée est enlevée par le conduit 11. Apres être passée par l'échangeur de chaleur, la lessive de cuisson est envoyée, par le conduit 12, à un embranchement qui la divise en deux écoulements. L'un de ces écoulements est envoyé, par le conduit 13, vers le fond 14 du lessiveur, alors que l'autre écoulement est envoyé, par le conduit 15, vers le sommet du lessiveur. La liqueur de cuisson est envoyée en contact avec les copeaux de bois dans le lessiveur et la cuis- son ou traitement de lessivage débute. Le traitement de lessivage peut être divisé en une phase d'introduction (phase initiale), une phase de dé- lignification importante et une phase de délignification finale. La cuis- son est normalement terminée avant le début de la phase de délignification finale. Un des événements-qui prend place pendant la phase initiale est la pénétration de lessive de cuisson dans les copeaux et ainsi la dilution de 2575 1 9 8 celle-ci avec l'eau contenue dans les copeaux. Pratiquement, il n'y a-au- cune libération de lignine pendant le début de la cuisson, c'est-a-dire la phase initiale, mais il est essentiel que d'autres composants dans le bois soient libérés. Lorsque la cuisson atteint une température de valeur éle- vée telle que la phase initiale décline, la délignification habituelle ou vraie des copeaux de bois commence à prendre place dans la phase suivante de délignification importante. La circulation de la lessive de cuisson, décrite précédemment, existe pendant tout le traitement de cuisson. Lors- que la lessive de cuisson traverse l'appareil de séparation 7, il est pos- sible de séparer de cette lessive des constituants et/ou des produits de décomposition contenus dans celle-ci et libérés par le bois, avant une au- tre circulation de cette lessive de cuisson. On a trouvé avantageux d'en- lever de la lessive de cuisson de tels constituants et/ou produits de dé- composition lorsque ceux-ci atteignent un-poids moléculaire supérieur à 1 500. Des avantages particuliers sont obtenus lorsque l'on enlève de la lessive de cuisson des matières ayant un poids moléculaire supérieur à 2 000. La matière dont il est question ci-dessus peut être séparée de la lessive de cuisson par une ultra-filtration et une osmose inversée. La lessive de cuisson est envoyée à travers une membrane dans les deux cas. Les membranes sont normalement divisées en quatre types différents en rapport avec leur structure, c'està-dire des membranes homogènes, asymé- triques, composites et dynamiques. Ces membranes peuvent être montées de différentes manières et sous forme de modules. Des exemples de différents types de modules de membrane sont des modules tubulaires, des modules plats, des modules hélicoïdaux et des modules en fibres creuses. Tous ces types de modules peuvent être utilisés dans le procédé.selon la présente invention, bien que les modules tubulaires et les modules plats soient préférés. L'appareil de séparation 7, illustré schématiquement dans la fi- gure 1, peut incorporer, par exemple, un module tubulaire comportant plu- sieurs tubes reliés en série ou en parallèle et ayant, par exemple, un diamètre de 10 à 25 mm et une longueur de 2 à 3 mètres, ou un module plat comprenant plusieurs plaques séquentielles mutuelles. Dans le cas d'un mo- dule tubulaire, la lessive de cuisson est introduite à l'intérieur des tu- bes par l'intermédiaire du conduit 6. Les tubes sont localisés dans un carter et la majeure partie de la lessive de cuisson est forcée, par suite de la pression produite par la pompe 5, de traverser les membranes tubu- laires et est dénommée le filtrat, qui est recueilli dans le carter. Cette lessive est ensuite conduite, par le conduit 8, dans l'échangeur de cha- leur 9 o elle est chauffée. Cette partie de la lessive de cuisson qui ne 257 5 198 passe pas à travers les membranes tubulaires est enlevee de l'appareil 7, par l'intermédiaire du conduit 16, et est dénommée le concentré. Le type de membrane utilisé dans le module est décisif dans le choix par lequel les substances présentes peuvent être admises à rester dans la lessive de cuisson ou à être séparées de celle-ci. Diverses membranes sont perméables aux substances ayant un poids moléculaire inférieur à certaines valeurs. Le poids moléculaire de la substance considérée n'est pas décisif à lui seul, puisque la configuration de la molécule est également significative. Si deux substances ont mutuellement le même poids moléculaire et si l'une des substances a une configuration droite et l'autre une configuration ra- mifiee (par exemple sphérique), il se peut que cette substance à configu- ration ramifiée puisse passer à travers la membrane et pénétrer dans le filtrat, alors que l'autre substance reste dans le concentré. Ces membra- nes sont classifiées en fonction de leur capacité à différencier les subs- tances qui ont juste ou excèdent un poids moléculaire donné, la manière de classification étant seulement effectuée à l'aide d'une valeur de coupe déterminee. Le concentre, c'est-à-dire la partie de la lessive de cuis- son qui ne traverse pas la membrane et qui est évacuée par l'intermédiaire du conduit 16, contient en prédominance un constituant de lignine et/ou des produits de décomposition de celui-ci. Ce concentré peut être utilisé dans différents buts. Une utilisation évidente est de passer le concentré à l'installation de récupération de soude, en vue de le brûler, ceci cons- tituant une source d'énergie auxiliaire puisque le concentré a une haute teneur en substances organiques, mais une faible teneur en substances inorganiques. D'une autre manière, le concentré peut être collecté et sou- mis éventuellement à un autre traitement en vue de son utilisation dans la fabrication de produits autres que la cellulose. Le concentré obtenu par l'intermédiaire du traitement de séparation est, en outre, convenable pour une utilisation en tant qu'additif dans la fabrication, par exemple, de béton, de glue, etc... Dans de tels cas, le concentré est soumis convena- blement à des traitements d'évaporation et de séchage. Etant donné qu'il est essentiel d'évacuer les constituants de lignine et/ou les produits de décomposition de ceux-ci qui ont un poids moléculaire supérieur à 1500, et que le bois n'est pas délignifié à une forte valeur quelconque pendant la phase d'introduction, la filtration de la lessive de cuisson à travers les membranes est, de préférence, debutee en premier lieu conjointement avec le déclin des réactions qui se produi- sent pendant l'introduction ou pendant la phase initiale. Ceci peut être réalisé en insérant un conduit d'embranchement (non représenté) entre les 6 2575 1 9 8 conduits 6 et 8. Ces conduits peuvent être équipés de valves au moyen des- quelles le moment optimal pour le début de la séparation des substances de poids moléculaire élevé, provenant de la lessive de cuisson, peut être contrôlé avec précision et rapidement et dans la partie seulement convena- ble de la circulation de la lessive de cuisson qui doit traverser le sépa- rateur 7. En outre, il peut être justifié, du point de vue chimique, de ne pas commencer la séparation des substances de poids moléculaire éle- vé depuis la lessive de cuisson avant que la cuisson ait duré un temps dé- terminé, mais il peut être également justifié, du point de vue pratique, d'amener l'écoulement de la-lessive de cuisson, pris à partir du lessi- veur, à traverser le séparateur 7 dès le tout début de la cuisson. Par ailleurs, le dessin montre la liaison du séparateur 7 dans le circuit de circulation d'un seul lessiveur, mais on peut noter que ce même séparateur peut être relié à plusieurs lessiveurs. Il est également possible de pré- lever une partie de la lessive traitée s'écoulant dans le conduit 8 et d'introduire cette partie prélevée dans un autre lessiveur, pour un court moment ou une plus longue période de temps. Les valves susdites et le conduit de fermeture permettent au séparateur 7 d'être déconnecté à des moments choisis pendant la cuis- son. Cependant, il est normalement désirable de laisser le séparateur en circuit jusqu'à ce que la cuisson soit terminée. Du point de vue de l'amé- lioration de la qualité de la pâte, par rapport aux pâtes obtenues actuel- lement, la séparation des substances de poids moléculaire élevé fournit actuellement une amélioration notable et significative en importance, tout comme en ce qui concerne les traitements de cuisson. La possibilité qui est donnée de mettre hors circuit le séparateur est également importante du fait que les membranes doivent être lavees avec une lessive différente de la lessive de cuisson, à des intervalles réguliers (pouvant être fré- quents aussi bien qu'une fois par jour). Dans le cas d'une cuisson discontinue au sulfate, par exem- ple dans la fabrication de pâte de bouleau au sulfate, la lessive de cuis- son fraîche se compose normalement d'un mélange de lessive résiduaire de cuisson et de lessive blanche. La lessive résiduaire peut être passée à travers l'agencement de séparateur, ci-dessus décrit, avant d'être mélan- gée à la lessive fraîche. Dans la préparation de la lessive de cuisson au sulfate, et également d'autres lessives, le liquide de dilution utilisé peut être également constitué d'eau résiduaire prélevee, par exemple, d'un atelier d'épuration et du département de blanchiment, cette eau résiduaire étant auparavant passée dans le séparateur. 7 2 72575 1 9 8 La figure 2 illustre l'inventionlorsqu'elle est appliquée dans un traitement au sulfate réalisé en continu. Du bois, sous forme de copeaux, est alimenté par le conduit 17. De la lessive blanche est alimen- tée dans les copeaux par le conduit 18. Ces copeaux et la lessive de cuis- son sont mélangés et les réactions primaires débutent dans un réservoir de préimprégnation 19. Le mélange est évacué par le fond du réservoir 19, par l'intermédiaire d'un dispositif d'évacuation 20, et envoyé, par le conduit 21, dans la partie supérieure 22 du lessiveur. Ce transport de matière est effectué en présence de la lessive de cuisson retirée de la partie supé- rieure 22 du lessiveur et recyclée par le dispositif d'évacuation 20 (ce recyclage n'est pas montré dans la figure 2). De la vapeur est introduite au sommet du lessiveur par l'intermédiaire du conduit 23. Le lessivage se poursuit et l'écoulement de matière atteint la zone 24. Un agencement d'é- puration 25 est monté autour du lessiveur et permet le prélèvement d'une quantité déterminée de lessive de cuisson, par l'intermédiaire du conduit 26. Ce conduit 26 est relié à un agencement de séparateur 27, destiné à permettre la séparation des substances de poids moléculaire élevé de la lessive de cuisson. Le filtrat, c'est-à-dire la lessive de cuisson libérée des substances de poids moiléculaire élevé, est envoyé par le conduit 28 à l'échangeur de chaleur 29. L'énergie nécessaire pour augmenter la tempéra- ture de la lessive de cuisson est envoyée sous forme de vapeur, par le conduit 30, et le condensat est enlevé par l'intermédiaire du conduit 31. Le concentré, c'est-à-dire les substances de poids molécu- laire élevé extraites de la lessive de cuisson, est envoyé, par le conduit 32, par exemple à l'installation d'évaporation et à l'unité de récupéra- tion de soude, en vue d'être brOlé. Après avoir augmenté sa température, l'écoulement de lessive de cuisson est ramené au lessiveur parle conduit 33. Ce conduit descend à l'extérieur du lessiveur jusqu'à un niveau cor- respondant à l'agencement d'épuration 25. Le lessivage des copeaux de bois se poursuit jusqu'à ce que ces derniers soient mis en contact avec de la lessive de lavage dans un agencement d'épuration 34. A ce stade, la les- sive résiduaire de cuisson est soutirée et transportée, par le conduit 35, à la station d'évaporation et de combustion. Les copeaux de bois sont en outre transportés plus bas dans la zone de lavage 36. De la chaleur est alors alimentée à cette zone par la lessive, dans un agencement d'épura- tion 44, et cette lessive est envoyée par le conduit 37 vers un échangeur de chaleur 38 et retournée ensuite au lessiveur, par le conduit 39. De l'énergie sous forme de vapeur est alimentée par le conduit 40 et le con- densat formé est évacué par le conduit 41. Bien que non représenté dans la figure 2, le conduit 39 est situé au centre du lessiveur et descend dans 8 2575198 la partie de fond de celui-ci. Le liquide de lavage et de dilution est alimenté au fond du lessiveur par l'intermédiaire des conduits 42 et 43. Les copeaux lessivés sont transportés par l'intermédiaire du dispositif d' évacuation 45 et le conduit 46 et sont soumis alors à une chute sous pres- sion, si bien qu'ils sont défibrés pour former de la pâte de cellulose. Un conduit d'embranchement formant un double passage au sé- parateur 27 est, de préférence, également incorporé dans le mode de mise en oeuvre selon la figure 2, c'est-à-dire qu'un conduit réunit le conduit 26 au conduit 28. Ces conduits sont pourvus de vannes, de manière que le séparateur 27 puisse être mis complètement hors circuit (par exemple dans le but d'un nettoyage), ou encore qu'une partie seulement de l'écoulement de lessive de cuisson prélevée puisse traverser ce séparateur. A ce stade de la cuisson en continu, la séparation des substances dé poids moléculai- re élevé peut être réalisée, mais elle dépend toutefois, en premier lieu, de la conception du lessiveur en continu utilisé. Le lessiveur représenté dans la figure 2 comporte seulement un seul circuit de circulation de cuisson. D'autres lessiveurs connus incorporent deux circuits de circula- tion identiques. Dans de tels lessiveurs, un séparateur similaire à celui représenté dans la figure 2 est, de préférence, incorporé dans la partie supérieure du circuit. Il est également possible, cependant, d'incorporer un séparateur dans la partie la plus basse du circuit de circulation, ou d'incorporer un séparateur, pour l'extraction des substances de poids mo- léculaire élevé, dans l'un et l'autre des circuits. En outre, en variante, on peut utiliser un séparateur qui soit commun aux deux écoulements de la lessive de cuisson. On décrit maintenant quelques essais réalisés en laboratoire. Exemple 1 Les essais de laboratoire ont été réalisés en simulant un traitement industriel. Un lessiveur de laboratoire, ayant une capacité vo- lumétrique de 30 litres et comportant un système de conduits de circula- tion qui s'étendait dans une chambre de chauffage, chauffée électriquement, a été utilisé pour ces essais. Une cuisson de référence a été réalisée comme suit: Des copeaux de pin (pin sylvestre) et de la lessive de cuisson au sulfate ont été introduits dans le lessiveur dans un rapport bois/lessive de 1:4. La sulfidité de la lessive de cuisson était de 35 % et la charge d'alcali était de 20 % en alcali effectif (NaOH + 1/2 Na2S) calculées en fonction du bois sec. La cuisson a été commencée à une tempé- rature de 80 C et a été poursuivie en augmentant la température jusqu'à 150 C, à raison de 1 C par minute. La température a été ensuite montée de 257 5 1 9 8 C à la température maximale de 170 C à raison de 0,2 C par minute. La cuisson complète a duré 205 minutes. L'essai de cuisson conforme à la présente invention a été réalisé d'une manière similaire, mais à l'exception que la majeure partie (10 litres) de la lessive de cuisson fraîche a été prélevée à trois repri- ses pendant la cuisson, après 70 minutes, puis 160 minutes et, enfin, 195 minutes de cuisson, calculées depuis le début de celle-ci, cette lessive ayant été remplacée par de la lessive de cuisson provenant des matières de poids moléculaire élevé. Ces lessives de cuisson ont été prises dans un lessiveur à sulfate fonctionnant en continu, du genre représenté dans la figure 2. En se référant à cette figure, ces lessives sont prélevées aux emplacements suivants: a) la lessive de cuisson qui transporte les co- peaux du réservoir de préimprégnation au lessiveur (le conduit 21); b) la lessive de cuisson dans les conduits de circulation de cuisson (le conduit 26); c) la lessive de cuisson de fin de cuisson (le conduit 35). Des échantillons de ces lessives ont été mis dans des récipients et transpor- tés à l'emplacement d'une unité d'ultra-filtration construite à l'échelle d'une installation pilote. L'installation comprenait un réservoir de stoc- kage pour de la lessive de cuisson non traitée, des filtres pour l'extrac- tion de fortes impuretés de la lessive de cuisson, des conduits, des pom- pes et deux modules tubulaires qui incorporaient des membranes à ultra- filtration. Les modules tubulaires ont été fabriqués par la société Pater- son Candy International (Angleterre). Les valeurs de tranche pour un modu- le étaient 50 000 et, pour l'autre, 100 000. En théorie, ces valeurs per- mettent l'extraction des substances de poids moléculaire élevé. Cependant, en pratique, ces membranes extraient la majeure partie des substances qui ont un poids moléculaire aussi bas que 10 000 et, également, une partie de ces substances qui ont un poids moléculaire beaucoup plus faible. Ceci est dû au fait que la membrane se trouve recouverte après une utilisation pen- dant quelque temps. On a trouvé que la capacité d'extraction des filtres était fonction de la température et on a reconnu que les membranes four- nissaient de bons résultats à une température de cuisson d'au moins 70 C. Dans ce traitement de trois échantillons de lessive de cuisson, la lessive a été chargée au réservoir de stockage et la circula- tion a débuté. La lessive de cuisson a ensuite circulé dans les préfiltres et les modules tubulaires, puis a été ramenée au réservoir de stockage. Cette circulation a été poursuivie pendant environ deux heures, en vue d'obtenir une température de 70 C (l'augmentation de température se pro- duit par l'intermédiaire d'un travail de pompage) et pour fournir le revê- tement de la membrane. Suite à la circulation de la lessive pendant deux 2575198 heures, le filtrat a été récupéré dans des récipients, c'est-a-dire la lessive de cuisson libérée de la majeure partie des substances ayant un poids moléculaire supérieur à 10 000. Dix litres de lessives de cuisson, traitées respectivement de la même manière, ont été charges dans le lessi- veur de laboratoire aux mêmes moments que décrits précédemment; afin de remplacer les dix litres de lessive prélevés du lessiveur. Ces essais ont fourni les résultats suivants: Tableau 1 Propriétés de la pâte Essai de référence Essai selon la présente invention Indice kappa, SCAN-C 1:59 35,3 34,5 Viscosité, dm3/kg, SCAN-C 15:62 i 191 1 263 Rendement, % du bois chargé 47,4 47,3 Comme on peut le remarquer du tableau 1, la pâte produite conformément à la présente invention a un plus faible indice kappa et une plus forte viscosité que la pâte obtenue dans l'essai de référence. En dé- pit d'un indice kappa plus faible de 0,8 unité, le rendement de la pâte produite conformément à la présente invention était seulement plus faible de 0,1 % que celui de la pâte dans l'essai de référence. Exemple 2 Les essais suivants ont été réalisés dans le but de simuler une cuisson industrielle au bisulfite. Tous les essais ont été réalisés industriellement avec des copeaux de sapin (épicéa) et la lessive de cuisson dérivée d'un moulin à pâte au bisulfite. Les copeaux et la lessive de cuisson ont été charges dans un lessiveur de laboratoire ayant une capacité volumétrique de 25 li- tres et comportant un système de conduits de circulation qui traverse une chambre de chauffage chauffée électriquement. Les copeaux ont été cuits en deux phases. Dans la première phase, la lessive de cuisson ayant un pH de 6,3 a été chargée dans le lessiveur en une quantité, calculée en Na20, de 6 % du bois sec. Le rapport bois/lessive était de 1:4,5 kg par litre. La température de la cuisson a été montée de 80 C à 145 C en une heure. Cette température a été maintenue pendant trois heures. Cette première phase a été terminée par le soutirage de la lessive de cuisson provenant des co- peaux, suivant une quantité permettant d'obtenir un rapport bois/lessive * de 1:2,7 kg par litre. Du S02-eau a été ensuite alimenté au lessiveur jus- qu'à ce que le rapport bois/lessive atteigne 1:4,5. La température a été réglée à 134 C et une pression totale de 700 kPa a été mesurée. Le temps de gazage intermédiaire a été d'une demi-heure et le temps de la seconde phase a été de 5 heures et demie. l 2575198 L'essai de référence a été réalisé conformément au plan de cuisson défini ci-dessus. De plus, le deuxième essai aiété réalisé conformément à la présente invention. Dans les deux cas, cinq litres de lessive de cuisson ont été prélevés du lessiveur, après 6,5 heures et 8,5 heures respective- ment du début de la cuisson. De la lessive de cuisson a été prélevée aux mêmes emplacements d'un lessiveur industriel et traitée dans un ensemble d'ultra-filtration d'un genre similaire à celui décrit dans l'exemple 1. Dans le premier essai (A), la membrane utilisée était une membrane qui permettait d'extraire la majeure partie des substances ayant un poids mo- léculaire supérieur à 7 000 et, dans le second essai (B), la membrane per- mettait d'extraire les substances ayant un poids moléculaire supérieur à 2 000. Cinq litres de lessives respectives ont été charges dans chaque es- sai, en remplacement de la lessive de cuisson enlevée du lessiveur après 6,5 heures et 8,5 heures respectivement de cuisson depuis le début de celle-ci. Ces essais ont fourni les résultats suivants Tableau 2 Essais conformes à la Propriétés de lapâte Essai de référence présente invention A > 7000 B > 2000 Indice kappa, SCAN-C 1:59 6,3 5,4 5,0 Viscosité, dm3/kg, SCAN-C 15:62 1 050 1 076 1 060 Rendement, % du bois chargé 52,1 52,0 51,9 Comme il est évident des résultats consignés dans ce ta- bleau 2, le procédé conforme à la présente invention apporte une déligni- fication améliorée et une sélectivité améliorée par rapport aux traite- ments de cuisson classiques. Dans l'essai A, dans lequel la majeure partie des substances ayant un poids moléculaire supérieur à 7 000 était enlevée deux fois pendant la cuisson, l'indice kappa était de 0,9 unité plus fai- ble que celui de l'essai de référence, alors que dans l'essai B, dans le- quel la majeure partie des substances ayant un poids moléculaire supérieur à 2 000 était enlevée deux fois pendant l'essai, l'indice kappa était des- cendu encore de 0,4 unité. En dépit du fait que la délignification était réalisée à une plus grande valeur dans les essais conformes à la présente invention, la viscosité était en fait quelque peu plus forte que celle de l'essai de référence, et la réduction dans le rendement était, de manière surprenante, faible. 2575 1 9 8 REVEND I C A T IONS 1.- Procédé de fabrication de pâte de cellulose dans lequel la matière lignocellulosique est mélangée avec de la lessive de cuisson et obligée à réagir (lessivée) avec la lessive de cuisson à une température élevée et sous pression, puis la lessive de cuisson étant séparée de la matière lignocellulosique, procédé caractérisé par le fait qu'il consi.ste à libérer la lessive de cuisson séparée, ou une partie de celle-ci, de la majeure partie des substances qu'elle contient ayant un poids moléculaire supérieur à 1 500 au moyen d'une ultra-filtration et, ensuite, à renvoyer toute la lessive de cuisson traitée, ou une partie de celle-ci, en arrière vers la matière lignocellulosique. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il consiste à libérer de la lessive de cuisson, la majeure partie des substances qu'elle contient ayant un poids moléculaire supérieur à 2 000. 3.- Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait qu'il consiste à débuter la séparation desdites substances à la suite du déclin des réactions d'introduction (la phase initiale) et avant le début de la délignification importante. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'il consiste à séparer lesdites substances de la lessive de cuisson-avant le chauffage de cette lessive pendant sa circula- tion.