FR 2585133 A1 19870123 FR 8510987 A 19850716 PROCEDE ET DISPOSITIF AUTOMATIQUE DE MESURE DE LA TENEUR D'UN COMPOSANT SOLUBLE DANS UN PRODUIT PULVERULENT La présente invention concerne un procédé de mesure de la teneur en chaux d'un produit pulvérulent, procédé dans lequel on introduit dans un récipient une quantité déterminée du produit pulvérulent et une quantité déterminée d'un solvant, on agite ce mélange de manière à dissoudre la chaux dans le solvant, et l'on mesure dans ce mélange une caractéristique electrique représentative de ladite teneur en chaux. L'invention concerne également un dispositif de mesure de la teneur d'un composant soluble dans un produit pulvérulent, comportant au moins un récipient, des moyens pour doser une quantité donnée d'un solvant et l'amener à ce récipient, des moyens pour doser une quantité donnée du produit pulvérulent et l'amener audit récipient, des moyens pour agiter le contenu du récipient, des moyens pour mesurer dans le contenu du récipient une caractéristique électrique, et des moyens pour évacuer le contenu du récipient après cette mesure. L'invention s'applique particulièrement, mais pas exclusivement, à la mesure de la teneur en chaux libre du ciment ou du clinker de ciment. Dans les cimenteries, une telle mesure est faite régulièrement sur un échantillon de clinker prélevé à la sortie du four, puis refroidi et broyé, dans le but de régler la fabrication, en particulier le processus de cuisson dans le four. Le brevet français No. 2 163 9b3 décrit un procédé et un dispositif pour effectuer cette mesure, d'une manière permettant la conduite automatique d'un four de cimenterie. On utilise dans ce cas un dispositif comprenant d'une part une enceinte, dans laquelle on prépare un mélange de l'échantillon de clinker broyé et de glycol chauffé et l'on mesure une caractéristique électrique de ce mélange, et d'autre part des moyens d'amenée de volumes doses du clinker et du glycol vers cette enceinte. Les moyens de dosage et d'amenée du clinker broyé sont décrits plus en détail dans le brevet français No. 2]$2 283 et comportent une coupelle calibrée, dans laquelle le clinker est déversé et tassé, puis arasé pour constituer le volume voulu. Cette coupelle est ensuite amenée mécaniquement par un bras mobile au-dessus de l'enceinte pour y déverser le clinker. Ce mode opératoire et ce dispositif présentent cependant divers inconvénients qui affectent la précision des mesures et la fiabilité du processus, et donc aussi la qualité du clinker produit par le four dans le cas d'une conduite automatique. Tout d'abord, la masse volumique de l'échantillon de clinker broyé peut varier, en particulier avec la granulométrie de l'echantillon. Ceci ce produit notamment en cas de fonctionnement défectuex du four, produisant du clinker "incuit" dont la broyabilité diffère de celle du clinker normal. Il en résulte que la quantité de clinker introduite dans l'enceinte de mesure varie aussi et que la mesure est faussée. Or c'est précisement dans un tel cas que la fabrication doit être corrigée. D'autre part, la détermination volumétrique des quantités avec ce dispositif ne permet pas de contrôle dans un processus automatique. Si l'un des appareils d'amenée fonctionne mal, la mesure peut s'effectuer sur des quantités fausses, par exemple si la coupelle calibrée n'est pas complètement remplie de clinker avant arasage. Il en va de même en cas de mauvais fonctionnement de la pompe a glycol. En outre, l'enceinte de mesure est un instrument complexe et délicat. En particulier, sa vidange complète entre deux cycles de fonctionnement n'est pas toujours assurée, car les vannes peuvent être obstruées. Le déplacement de l'électrode mobile qu'elle renferme est aussi sujet à des défauts de fonctionnement. Par conséquent, la présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients, en fournissant un procédé du type mentionné en préambule et permettant d'obtenir une mesure précise et sûre de la teneur en chaux, au moyen d'un dispositif comportant des organes relativement simples et éprouvés. En particulier, l'invention doit assw'er uie fiaoilité élevée des mesures successives effectuées au cours des cycles automatiques du fonctionnement du dispositif, afin d'être applicable dans un système de réglage automatique de la fabrication du produit pulvérulent. Dans ce but, le procédé de mesure selon l'invention est caractérisé en ce que l'on mesure le poids du produit pulvérulent introduit dans le récipient, par pesage du récipient avant et après l'introduction de ce produit, en ce que l'on calcule le rapport pondérai entre les quantités respectives de produit pulvérulent et de solvant introduites dans le récipient, et en ce que l'on corrige en fonction de ce rapport le résultat de ladite mesure d'une caractéristique électrique. De préférence, on mesure le poids de ladite quantité de solvant également par pesage du récipient avant et après l'introduction du solvant. Selon une forme de réalisation preférée du procédé, dans laquelle on effectue des cycles automatiques de mesure commandés par un calculateur électronique, ce calculateur revoit des signaux représentatif des pesages, il calcule les poids respectifs du produit et du solvant, ainsi que ledit rapport pondéral, et il corrige ladite mesure d'une caractéristique électrique de manière à délivrer au moins un signal de sortie représentatif de la teneur en chaux du produit pulvérulent. Ce signal de sortie est utilisable notamment pour l'affichage du résultat de la mesure et/ou pour la conduite automatique de l'installation de fabrication du produit pulvérulent. Avec cette forme préférée du procédé, on peut effectuer au moins un étalonnage du dispositif de pesage au cours du cycle automatique de mesure, le calculateur corrigeant les résultats des pesages en fonction de l'étalonnage. D'autre part, le calculateur peut modifier automatiquement un cycle de mesure si l'un des poids mesuré ou calculé se trouve en dehors d'une marge respective prédéterminée. Le dispositif selon l'invention est agencé pour permettre la mise en oeuvre de ce procédé et il est caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour déplacer le récipient et des moyens pour le peser. Selon une forme préférée du dispositif, les moyens pour déplacer le récipient comprennent une pince agencée pour saisir le récipient et montee sur un support motorisé agencé pour déplacer le récipient le long d'un arc de cercle horizontal, en translation verticale et en pivotement autour d'un axe sensiblement horizontal. De préférence, les moyens pour peser le récipient comportent une balance électronique. Selon une autre variante, ces moyens comportent un capteur à Jauge de contrainte. De préférence, les moyens pour doser une quantité donnée du solvant comportent une pompe volumétrique. De même, les moyens pour doser une quantité donnee du produit pulvérulent comportent un doseur volumétrique. Ce doseur volumétrique n'a pas besoin d'assurer un dosage extrêmement précis; il peut notamment être constitué avantageusement par un plateau rotatif équipé d'un racleur. La présente invention et ses avantages seront mieux compris à l'aide de la description d'une forme de réalisation, prévue pour le dosage de la chaux libre dans un échantillon de clinker de ciment, après broyage de cet échantillon. Cette description est donnée ci-dessous à titre d'exemple non limitatif, en référence aux dessins annexes, dans les- quels: La figure l est une vue schématique en plan du dispositif selon l'invention, et La figure 2 est une vue schématique en élévation du dispositif représenté sur la fig. 1. En référence aux figures, le dispositif représenté comporte essentiellement un distributeur 1 de clinker broyé, une balance électronique 2, un bac d'evacuation 3, un bloc de mesure 4, un bloc d'alimentation en glycol 5 et un robot manipulateur 6 pour déplacer un récipient de mesure 7. Dans le cas présent, le récipient 7 est un bécher traditionnel, mais il est évident qu'il peut être constitué par n'importe quel type de récipient ouvert vers le haut et approprié à sa fonction. Le dispositif comprend en outre un pupitre de commande 8 équipé d'un calculateur 9. Le distributeur 1 est raccordé a la sortie d'un conduit d'amenee 10 du clinker, par lequel les échantillons de clinker prélevés à la sortie du four, puis refroidis et broyeés, arrivent suivant la flèche A, Jusqu'à une tremie 11. En dessous de cette trémie se trouve un plateau rotatif 12 entraîné de manière intermittente par un moteur 13. Un racleur compose de deux éléments 14 et 15 est dispose dans une position fixe au-dessus de la face superieure du plateau 12. Le pre- rier élement 14 comporte un trou ou une encoche pour former sur le plateau un coraon de clinker de volume déterminé, tandis que le second élément 15 est dispose obliquement de manière a repousser ce cordon hors du plateau 12 et le déverser dans le récipient 7 amené en des- sous. La matière excédentaire située devant l'élément 14 tombe dans une trémie d'évacuation 16, d'o elle est évacuée périodiquement dans la direction de la flèche B au moyen d'un éjecteur 17. La balance 2 est une balance électronique de précision, d'une portée de l'ordre de 100 a 200 grammes avec un échelon de 1 mg. Elle ezt montée a une hauteur appropriée sur un support 21 et elle est raccordée électriquement au calculateur 9 pour lai transmettre les résultats de chaque pesage. En variante, la balance 2 peut être remplacée par un capteur à jauge de contrainte, lequel doit alors être réétalonné automatiquement à chaque cycle de mesure, par depôt d'un poids étalon 22 représenté en traits interrompus sur la figure. Le bac d'évacuation 3 est ouvert vers le haut, de manière qu'on puisse y deverser facilement le contenu du récipient 7. Ce bac n'est représenté que schématiquement; il peut être constitué par exemple par un simple tonneau qui est ouvert a son sommet et que l'on remplace périodiquement, ou par un réservoir plus complexe équipé de filtres et d'une pompe d'extraction pour le recyclage du glycol. Le bloc d'alimentation en glycol 5 est dispose à proximité du bloc de mesure 4. Dans l'exemple illustre ici, il comporte un réservoir de glycol 51, monte sur un organe de chauffage 52 commandé par un thermostat, et une pompe volumétrique 53, par exemple une pompe b péristaltique, qui est reliée au bloc ae mesure 4 par une conduite 54 de distribution du glycol. Dans le bloc de mesure, l'extrémité de la conduite 54 est munie d'un bec 55 pour deverser le glycol chaud dans le récipient 7. D'autre part, le bloc de mesure 4 comporte un ensemble d'instruments 41 destiné à être plongé dans le contenu du récipient 7 au cours du processus. A cet effet, l'ensemble 41 est monté sur un châssis 42 qui est mobile verticalement le long d'un support mural 43, grâce à un petit vérin 44 qui peut être par exemple un vérin électrique. L'ensemble 41 n'est représenté que schématiquement, car il regroupe simplement plusieurs instruments dont chacun est bien connu. Il s'agit en l'occurence d'un agitateur destiné a mélanger dans le récipient 7 le glycol et le clinker pulvérulent, d'un régulateur de température comprenant une sonde thermique et un corps de chauffe, pour maintenir le mélange à une température précise et pour transmettre cette température aux organes de commande, et d'une paire d'électrodes agencées en vue de la mesure électrique prévue, qui est de préférence une mesure de la conductibilité du mélange, mais peut aussi être une mesure d'un potentiel, du pH ou d'une caractéristique similaire. Comme on le décrira ci-dessous, le récipient 7 doit être déplacé plusieurs fois entre les appareils 1 à 4 au cours d'un cycle de mesure. A cet effet, il est porté par une pince 61 disposée à l'extrémité d'un bras horizontal 62 du robot manipulateur 6. Il s'agit d'un appareil à trois degrés de déplacement, d'un type bien connu dans les techniques de manutention et comportant essentiellement un socle fixe 63, une colonne verticale 64 mobile verticalement par rapport à ce socle, suivant la double flèche C, et le bras 62 monté au sommet de la colonne 64 de manière a pivoter autour de l'axe vertical de cette colonne, suivant la flèche D et sous l'action d'un mécanisme 65. L'extrémité libre 66 du bras 62 porte la pince 61 et elle est agencée pour pivoter autour oe l'axe horizontal de ce bras, suivant la double flèche E. Un mécanisme d'ouverture et de fermeture de la pince 61 est logé dans le bras 62. Comine le montre la fig. 1, le robot manipulateur 6 est installe au centre d'un arc de cercle 68 le long duquel sont repartis les elements 1 a 4 du dispositif. En plan, les déplacements du récipient 7 se font tous le long de cet arc de cercle. Sur la figure 1, les positions respectives du récipient 7 à proximité des différents appareils 1 a 4 sont indiquées par les positions correspondantes de l'axe du bras 62, indiquées par les références l', 2', 3' et 4'. Une autre position 2'' est indiquée pour le cas de l'utilisation de l'étalon de poids 22. Avec le procéde selon la présente invention, un cycle de fonctionnement du dispositif décrit ci-dessus se déroule comme suit, toutes les opérations de ce cycle étant commandées et contrôlées automatiquement a partir du pupitre de commande 8. Au repos, le récipient 7 est rempli de glycol et se trouve en position 3' au-dessus du bac d'évacuation 3. Par un pivotement de l'extrémité 66 du bras, il est renversé et vidé dans ce bac, puis amené en position 2" pour être déposé sur la balance 2 et être taré. La balance transmet la tare du récipient au calculateur 9. Ensuite, le manipulateur 6 saisit à nouveau le récipient 7 par la pince 61 et l'amène en position 4' pour qu'il reçoive une dose de glycol chaud, par exemple 50 ml, délivrée par la pompe péristaltique 53 et la conduite 54. Le récipient est alors ramené en position 2" pour être pesé sur la balance, le calculateur 9 calculant alors le poids exact de la dose de glycol par la différence des poids du récipient avant et après l'introduction du glycol. Ensuite, le récipient est amenée en position 1' et le plateau rotatif 12 du distributeur 1 est mis en action pour une durée correspondant au déversement d'un volume donné de clinker pulvérulent dans le récipient, ce volume étant détermine de manière à correspondre approximativement à un gramme de clinker. Pour déterminer le poids exact de la quantité de clinker introduite dans le récipient, ce dernier est pesé a nouveau sur la balance 2, le calculateur 9 déterminant a nouveau ce poids par différence entre les pesages avant et après. Le calculateur 9 calcule aussi le rapport entre le poids du clinker et le poids du glycol. Le récipient 7 est ramené en position 4' pour la mesure conductimetrique. L'ensemble d'instruments 41 est abaisse par le vérin 44 3usque dans le récipient, puis le régulateur de température est enclenche et l'agitateur est mis en fonction pour une durée prédéterminee. Ensuite, si la température du mélange se trouve dans la marge voulue, la mesure conductimétrique est effectuée et transmise au calculateur 9, qui la corrige en fonction du rapport pondérai entre le clinker et le glycol et délivre un signal de sortie, de préférence numérique, pour l'affichage des résultats' sur le pupitre 8 et pour les organes de commande du four dans lequel est fabriqué le clinker. Ensuite, l'ensemble d'instruments 41 est remonté et le récipient 7 est ramené en position 3' pour déverser son contenu dans le bac 3 en vue du recyclage du glycol. Le récipient est ensuite rince, en recevant en position 4' une nouvelle dose de glycol, qui peut être éventuellement remuée par l'agitateur et qui est ensuite déversée dans le bac 3, le récipient 7 restant alors en 3' en position de repos. Dans le cas o la balance électronique 2 est remplacee par un capteur a jauge de contrainte, le cycle de fonctionnement comporte en outre au moins une phase d'étalonnage de ce capteur, au cours de laquelle le récipient 7 est edéposé par la pince 61 dans une position d'attente, par exemple en position 1', tandis que cette pince est utilisée pour. saisir l'etalon de poids 22 dans la position 2'', l'amener en position 2' pour être pese, puis le remettre en place. Le calculateur 9 détermine alors les poids du récipient, du glycol et du clinker en fonction du poids indique par le capteur pour l'étalon 22. Avec le procède décrit ci-dessus, comme tous les résultats des mesures sont transmis au calculateur 9, celui-ci peut effectuer des tests sur ces résultats et interrompre ou recommencer le cycle si l'une des valeurs sort d'une marge de tolérance prédéterminée. On évite ainsi les risques inhérents au dosage volumétrique selon l'art antérieur, avec lequel une insuffisance ou un excès de l'un ou l'autre des produits n'étalent pas détectés. Par ailleurs, dans le dispositif décrit ci-dessus, on utilise uniquement des appareils relativement simples et qui sont peu suJets a des perturbations. En outre, ces appareils se prént facilement à l'installation d'organes de contrôle de fonctionnement, par exemple des capteurs détectant la présence, l'absence ou la position du récipient 7, ainsi que les quantités de clinkers et du glycol encore disponibles. On obtient ainsi une très grande sécurité de fonctionnement et une excellente fiabilité des resultats des mesures. Des essais ont montre que, dans une cimenterie, un dispositif selon l'invention, est à même d'effectuer un cycle toutes les dix minutes, donc de corriger la cuisson du clinker pratiquement en temps réel. La presente invention n'est pas limitée à la forme de réalisation décrite ci-dessus à titre d'exemple, mais elle s'étend à toute modifi- cation ou variante évidente pour l'homme de l'art. En particulier, le dispositif n'est pas limite à la mesure de la teneur en chaux dans le clinker de ciment, mais il est utilisable, avec les modifications appropriees au cas particulier, pour n'importe quelle mesure de la teneur d'un composant soluble, dans un produit pulverulent. 2585 133 To Revendications 1. Procede de mesure de la teneur en chaux d'un produit pulvérulent, dans lequel on introduit dans un recipient une quantité déterminée du produit pulvérulent et une quantité déterminée d'un solvant, on agite ce mélange de manière à dissoudre la chaux dans le solvant, et l'on mesure dans ce mélange une caracteristique electrique représentative de ladite teneur en chaux, caractérisé en ce que l'on mesure le poids du produit pulvérulent introduit dans le récipient, par pesage du recipient avant et après l'introduction de ce produit, en ce que l'on calcule le rapport pondérai entre les quantités respectives de produit pulvérulent et de solvant introduites dans le récipient, et en ce que l'on corrige en fonctlon de ce rapport le résultat de ladite mesure d'une caracteristique electrique. 2. Procéde selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on mesure 1> le poids de ladite quantité de solvant également par pesage du récipient avant et après l'introduction du solvant. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel on effectue des cycles automatiques de mesure commandés par un calculateur électronique, caractérisé en ce que ce calculateur reçoit des signaux représentatifs des pesages, calcule les poids respectifs du produit et du solvant, ainsi que ledit rapport pondéral, et corrige ladite mesure d'une caracterlstique électrique de manière a délivrer au moins un signal de sortie représentatif de la teneur en chaux du produit pulvérulent. 4. Procede selon la revendication 3, caractérise en ce que l'on effectue au moins un étalonnage du dispositlf de pesage au cours du cycle automatique de mesure, et en ce que le calculateur corrige les résultats des pesages en fonction de l'étalonnage. 5. Procède selon la revendication 3, caractérise en ce que le calculateur modifie automatiquement un cycle de mesure si l'un des poids mesures ou calcules se trouve en dehors d'une marge de tolérance. I11 b. Dispositif de mesure de la teneur d'un composant soluble dans un produit pulvérulent, comportant au moins un recipient, des moyens pour aoser une quantité donnée d'un solvant et l'amener à ce récipient, des moyens pour doser une quantite donnee du produit pulvérulent et l'amener au recipient, des moyens pour agiter le contenu du récipient, des moyens pour mesurer une caractéristique électrique dans le contenu du recipient, et des moyens pour évacuer le contenu du récipient après cette mesure, caractérise en ce qu'il comporte des moyens (6) pour déplacer le recipient (7) et des moyens (2) pour le peser. 7. Dispositif selon la revendication b, caractérisé en ce que les moyens pour déplacer le recipient comprennent une pince (61) agencée pour saisir le recipient (7) et monte sur un support motorisé (62) agencé pour déplacer le récipient le long d'un arc de cercle horizontal (6>), en translation verticale (C) et en pivotement (E) autour d'un axe sensiblement horizontal. 8. Dispositif selon la revendication 6, caractérise en ce que les moyens pour peser le recipient comportent une balance électronique (2). 9. Dispositif selon la revendication 6, caractérise en ce que les moyens pour peser le recipient comportent un capteur à Jauge de contrainte. 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caracterlse en ce que les moyens pour doser une quantité donnée d'un solvant comportent une pompe volumetrlque (53). 11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 10, caractérise en ce que les moyens pour doser une quantité donnée du proauit pulverulent comportent un doseur volumétrique (12 à 15). 12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que ledit doseur volumétrique comporte un plateau rotatif (12) équipé d'un racleur ( 14, 15).