FR 2573669 A1 19860530 FR 8418108 A 19841128 La présente invention concerne un procédé permettant d'amé- liorer le rendement des procédés de traitement de liquides sur matières granulaires. Elle s'applique à toute opération de génie chimique mettant en oeuvre une matière granulaire échangeuse d'ions ou adsorbante sou- mise successivement à un cycle de fixation d'ions par percolation du liquide à traiter de haut en bas à travers le lit de matière granulaire et à un cycle de régénération de celleci par un courant de liquide ascendant. De telles opérations sont couramment réalisées, par exemple en sucrerie, en hydrométallurgie, dans le traitement des eaux résiduaires industrielles et plus particulièrement pour la déminéralisation des eaux sur résines échangeuses d'ions. De nombreux procédés échange d'ions "à contre-courant" ont déjà été décrits: dans ces procédés la fixation des ions sur les matières granulaires échangeuses d'ions et la régénération de ces matières granu- laires sont effectuées au moyen de liquides circulant à contre-courant. Certains fonctionnent de bas en haut pour les cycles de fixation et de haut en bas pour les cycles de régénération: ils présentent l'inconvénient de supporter difficilement les arrêts et redémarrages intempestifs, les cou- ches de matières granulaires retombant plus ou moins vite et se mélan- geant, ce qui entraîne une mauvaise qualité du liquide traité. Les procédés fonctionnant de haut en bas pour les cycles de fixation et de bas en haut pour les cycles de régénération permettent d'é- viter cet inconvénient, en maintenant compactes les couches de matières granulaires. Cependant, dans tous ces procédés, les impuretés présentes dans le liquide à traiter sont retenues dans la couche de matière granu- laire, en entravant le fonctionnement et augmentant la perte de charge elles doivent donc être éliminées périodiquement par détassage et lavage. Or les opérations de détassage et de lavage perturbent la couche de ma- tière granulaire. Cette perturbation est très importante dans les procé- dés fonctionnant de bas en haut pour les cycles de fixation car des impu- retés sont dispersées sur toute la hauteur de la couche de matière granu- - 2 - laire, laquelle doit être nettoyée dans sa totalité. Dans les procédés fonctionnant de haut en bas pour les cycles de fixation, les impuretés sont retenues presque totalement dans la partie supérieure du lit de matière granulaire agissant comme un fil- tre. Le procédé décrit dans le brevet Z. 443. 283 de la Demande- resse permet d'éviter cet inconvénient par transfert, au moyen d'un cou- rant liquide circulant de haut en bas, de la partie supérieure du lit de ma- tière granulaire dans un récipient annexe destiné au détassage et au lavage de cette matière granulaire. Ce procédé nécessite toutefois une colonne externe pour le lavage de la matière granulaire, impliquant une succes- sion d'opérations relativement longues qu'il est préférable de n'effectuer qu'à des intervalles de temps éloignés. La présente invention pallie cet inconvénient en permettant d'effectuer le détassage et le lavage de la matière granulaire dans le ré- cipient même dans lequel sont effectuées les opérations de fixation et de régénération. Dans la pratique des procédés dans lesquels le liquide à traiter circule de haut en bas, on a constaté que les impuretés contenues dans le liquide à traiter ainsi que les billes de résine les plus fines se concentrent dans la couche supérieure du lit de résine échangeuse d'ions, ces impuretés, indépendamment des dimensions du lit de résine, ne péné- trant guère plus loin que dans une couche d'environ 30 cm d'épaisseur. Suivant l'invention, cette couche est isolée de la couche de matière granulaire à laquelle elle est superposée, et disposée dans le compartiment supérieur de l'enceinte renfermant la résine échangeuse d'ions, enceinte que l'on munit d'un plancher séparant les deux couches, plancher que le liquide servant au détassage et au lavage de la résine, préalablement à sa régénération, traverse de bas en haut, en soulevant cette couche supérieure dans le compartiment qu'elle occupe partielle- ment, avantageusement entre 20 et 50 % de son volume. - 3 - Egalement suivant l'invention, ies opérations de détassage et de lavage de la couche de matière granulaire contenue dans le compar- timent supérieur de l'enceinte sont effectuées périodiquement avant cha- que cycle de régénération par mise en expansion de cette matière granu- laire au moyen d'un courant liquide circulant de bas en haut. Ainsi, grâce aux dispositions adoptées suivant l'invention, les impuretés sont élimi- nées de la couche supérieure de la résine échangeuse d'ions. Cependant, peu à peu, des fines de résine et de matières en suspension s'accumulent également dans la couche de matière granu- laire emplissant le compartiment inférieur de l'enceinte. Il est alors nécessaire, à intervalles plus ou moins éloignés, d'effectuer un détassage et un lavage de la partie supérieure de cette couche de résine. Suivant une autre caractéristique de l'invention, les opéra- tions de détassage et de lavage de la matière granulaire emplissant dans sa totalité le compartiment inférieur de l'enceinte, sont effectuées, à un degré prédéterminé de colmatage de la couche de matière granulaire par les impuretés contenues dans ie liquide à traiter, par transfert hydrauli- que de la partie supérieure de cette couche de matière granuiaire dans le compartiment supérieur, au moyen d'une tuyauterie ou l'équivalent reliant les deux compartiments. Suivant une disposition préférée de l'invention, on procède au transfert hydraulique d'une fraction de la couche de matière granulaire comprise entre environ un tiers et environ la moitié du volume du com- partiment inférieur de l'enceinte. Une installation permettant la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention est décrite ci-après en référence à la figure unique schématique du dessin annexé. L'enceinte de traitement est constituée par un récipient cylindrique 1 fermé par deux fonds bombés 2 dans lequel sont effectuées les opérations de fixation, de régénération et de lavage. Ce récipient est séparé en deux compartiments 3 et 4, séparés par un plancher 5 et délimités par un plancher inférieur 6 et un plafond supérieur-7. Ces - 4 - planchers et plafond sont par exemple des planchers et plafond équipés de buselures, laissant passer le liquide à traiter. La masse de résine 8 est répartie dans ces deux compartiments: elle emplit totalement le compartiment inférieur 3 entre les planchers 5 et 6 et partiellement le compartiment supérieur 4, soit, en fonctionnement normal de 20 à 50% du volume de ce compartiment. Le liquide à traiter est introduit par la tubulure 9, traverse successivement de haut en bas le plafond 7, la couche de matière granu- laire disposée dans le compartiment 4, le plancher de séparation 5, le compartiment inférieur 3 entièrement rempli de matière granulaire et enfin le plancher 6. Le liquide traité sort par la tubulure 10. Au cours du cycle de régénération de la matière granulaire, le ou les réactifs sont injectés en sens inverse, de façon connue, par la tubulure 1 0, tra- versent, en la régénérant, la masse de matière granulaire et sont éva- cués par la tubulure 9. Suivant l'invention, avant chaque cycle de régénération, la résine du compartiment supérieur 4 est soumise à un détassage et à un lavage. Le liquide de lavage est introduit par la tubulure 10, traverse le compartiment inférieur 3 empli de résine, donc sans provoquer de per- turbations de cette couche de matière granulaire, traverse le plancher 5 de séparation et met en expansion la couche de résine se trouvant dans le compartiment supérieur 4. Cette couche est ainsi détassée, le liquide de lavage entrafhe les impuretées et sort par la tubulure 11 munie d'une vanne 12. Après lavage, la couche de résine du compartiment 4 est re- compactée par blocage contre le plafond 7 au moyen d'un courant de li- quide introduit par la tubulure 10 et ressortant par la tubulure 9. Le cycle de régénération peut alors être mis en route. De temps à autre, quand la masse de résine du compartiment inférieur 3 nécessite un lavage, d'autant moins fréquent que le lavage de la couche du compartiment supérieur 4 est réalisé avant chaque régénéra- tion, on transfère hydrauliquement la partie supérieure, soit d'environ un tiers ou environ la moitié de la couche de résine du compartiment -5inférieur, dans le compartiment supérieur par injection de bas en haut par la tubulure 10 d'un courant liquide entraPiant la résine par la tubu- lure 13 munie du robinet 14, ce liquide étant évacué par la tubulure 9. Il se crée ainsi dans le compartiment inférieur 3 un espace libre permettant le soulèvement et le lavage de la partie restante de la résine 8 dans le compartiment 3 au moyen d'un courant liquide circulant de bas en haut introduit par la tubulure 10 et ressortant par la tubulure 13 le robinet 15 étant ouvert. La partie supérieure de la couche de ré- sine est ensuite réintroduite dans le compartiment 3 au moyen d'un cou- rant liquide entrant par la tubulure 9 et entrainant la résine du compar- timent 4 par la tubulure 13, le robinet 14 étant ouvert et le robinet 15 fermé, dans le compartiment 3 jusqu'à ce que ce dernier soit totalement rempli de résine. L'exemple suivant illustre les résultats que permet d'obte- nir l'invention. Exemple On a traité une eau de salinité suivante calcium 2,5 méq/l bicarbonates 1, 5 méq/l magnésium 1,6 méq/l chlorures 0,1 méq/1 sodium 1, 4 méq/1 sulfates 3, 0 méq/1 soit 5, 5 méq/l en cations et 4, 6 méq/l en anions et contenant en outre mg/1 de silice et 3 mg/1 de matière en suspension. Le traitement de cette eau par un procédé classique à contre-courant nécessite, pour un cycle de 12 heures, 2. 300 litres de résine cationique et 2. 900 litres de résine anionique dans deux appareils cylindriques de 1.250 mm de diamètre, l'échangeur de cations ayant une hauteur de 3. 500 mm et l'échangeur d'anions une hauteur de 4. 800 mm. En outre, ces appareils doivent être équipés de grilles intermédiaires à plongeurset de dispositifs d'injection ou d'extraction d'air. La fréquence des nettoyages par soulèvement complet de la résine est, au surplus, très élevée. - 6- En procédant suivant l'invention on a seulement utilisé 2. 150 litres de résine cationique et 2.700 litres de résine anionique dans deux appareils cylindriques de même diamètre, 1. 150 mm, l'échangeur de cations ayant une hauteur de 2. 700 mm et l'échangeur d'anions une hauteur de 3. 800 mm. On voit par ce qui précède que le procédé suivant l'invention permet de réaliser une économie substantielle tant en ce qui concerne les quantités de résines que les dimensions des appareils utilisés, ces derniers étant en outre de construction simplifiée. -7 - REVENDICATIONS 1. Procédé pour le traitement de liquides contenant des par- ticules en suspension, par percolation de ces liquides de haut en bas à travers un lit de matière granulaire, notamment de résine échangeuse d'ions, procédé comportant des cycles de traitement du liquide et des cycles de régénération de la résine, effectués dans une même enceinte, ces cycles de régénération étant précédés d'opérations de détassage et de lavage, caractérisé en ce que l'on effectue les opérations de détassage et de lavage de la matière granulaire dans cette même enceinte dont l'es- pace intérieur est aménagé en deux compartiments superposes communi- quant entre eux: un compartiment inférieur que l'on remplit entièrement de matière granulaire et un compartiment supérieur que l'on remplit partiellement de matière granulaire, les opérations de détassage et de lavage de la matière granulaire contenue dans le compartiment supérieur de l'enceinte étant effectuées périodiquement avant chaque cycle de régé- nération par mise en expansion de cette matière granulaire au moyen d'un courant liquide circulant de bas en haut. 2. Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce que l'on remplit de matière granulaire entre 20 à 50 % du volume du compartiment supérieur de l'enceinte. ZO0 3. Procédé suivant l'une quelconque des revendications pré- cédentes, caractérisé en ce que l'on effectue les opérations de détassage et de lavage de la matière granulaire emplissant en totalité le comparti- ment inférieur de l'enceinte, à un degré prédéterminé de colmatage de la couche de matière granulaire par les impuretés contenues dans le li- quide à traiter, par transfert hydraulique de la partie supérieure de cette couche de matière granulaire dans le compartiment supérieur au moyen d'une tuyauterie ou l'équivalent reliant les deux compartiments. 4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que l'on procède au transfert hydraulique d'une fraction de la couche de ma- tière granulaire comprise entre environ un tiers et environ la moitié du volume du compartiment inférieur de l'enceinte.