FR 2577759 A1 19860829 FR 8602503 A 19860224 COMPOSITION PESTICIDE A BASE DE BUPROFEZINE ET DE CARBONE ACTIF. La présente invention concerne une composition pesticide comprenant une quantité efficace comme insec- ticide de 2-tert-butylimino-3-isopropyt-5-phényl-3, 4, 5, 6-tetrahydro-2H-1, 2, 3-thiadiazine-4-one (désignée ci- après sous le nom de Buprofézine) et une quantité de carbone actif suffisante pour prolonger Les effets durables de cet ingrédient actif. En outre, La présente invention concerne un procédé pour lutter contre Les insectes, etc. en appli- quant cette composition aux endroits o se trouvent ceux contre Lesquels on doit lutter. La Buprofézine est, comme il est décrit dans le brevet japonais 53 206/80, ibid. n 31 603/82, etc. un excellent insecticide qui peut Lutter contre une large gamme d'insectes, tels que Les sauterelles (en anglais: planthoppers), par exemple les sauterelles brunes (Nilaparvata lugens), les petites sauterelles brunes (Laodelphax striatellus), les sauterelLes à dos blanc (SogateLla furcifera) etc.; et les sauterelles du riz vert (Nephotettix cincticepts) dans le riz: la mouche blanche des serres (Trialeurodes vaporariorum) etc. dans les légumes à fruits, tels que les concombres, Les aubergines, les tomates, etc.; La cochenille -du sagittaire (Unaspis yanonensis) dans Le citrus: la cochenille de la pêche blanche (Pseudaulacapis pentagona), les sautereLLes du thé vert (Empoasca onukii) dans les thés avec des effets de longue durée. Il est connu que plus la Buprofézine s'évapore, plus La température s'élève lors de son application ou après celle-ci. Ainsi, les effets durables désirés ne peuvent pas être obtenus dans ces conditions. A la suite d'études poussées visant à obtenir une composition qui puisse conserver ses effets pendant une durée prolongée en inhibant L'évaporation de la Buprofézine dans ces conditions cLimatiques, La demande- resse a trouvé que ces compositions peuvent être obtenues en y mélangeant du carbone actif, ce qui permet d'obtenir des effets de Longue durée. IL est décrit dans Le brevet japonais n 38 326/80 une composition insecticide préparée à par- tir d'un composé pyréthroide, qui est un ingrédient actif connu comme insecticide, absorbé sur du charbon actif. Cette préparation est destinée à obtenir des effets rapides et des effets durables en faisant absorber ce composé pyréthroide directement sur du carbone actif. En outre, il est décrit dans le brevet japonais n 69 601/ 81, une formule granulaire du type à Libération lente préparée en mélangeant un ingrédient actif dont la solubilité dans L'eau à la température de 25 C est de ppm avec du carbone actif et un ou plusieurs types d'huiles végétales. Cette formule est aussi basée sur Le concept technique que l'ingrédient actif est absorbé par Le carbone actif et libéré progressivement, et que La vitesse de libération est régLée en ajustant Les quantités à ajouter pour obtenir les effets de longue durée. La présente invention fournit une composition pesticide capable de réguter t'évaporation de l'ingrédient actif après l'application en utilisant du carbone actif à la fois comme support et comme agent capable de régLer l'évaporation de l'ingrédient actif après l'application en receuillant l'ingrédient actif évaporé des surfaces des endroits auxquels la présente composition a été appli- quée. La présente invention fournit aussi un procédé pour lutter contre les insectes ou les insectes et les champignons en appliquant sur cette composition avec ou sans dilution, sur L'habitat des insectes ou des insectes et des champignons contre LesqueLs on doit Lutter. La présente invention est cependant différente par son concept technique de cette technique antérieure, et elle est basée sur la découverte que non seulement la perte de l'ingrédient actif, la Buprofézine peut être évitée, mais également les effets durables peuvent être conservés comme on s'y attendait même à température élevée par la liberation progressive de l'ingrédient actif en raison du fait que le carbone actif recueille l'ingrédient actif évaporé qui s'évapore constamment des particules d'ingrédients actifs déposées sur les organismes des plantes, etc., après l'application dans les conditions climatiques telles que des températures élevées, dans lesquelles l'évaporation de la Buprofézine se produit aisément, tandis que le carbone actif ne se comporte dans les conditions normales, c'est-à-dire à une température relativement basse que comme un solvant inerte, en utilisant du carbone actif comme partie ou comme substituant de charges minérales sans que le carbone actif n'absorbe directement l'ingrédient actif. Lorsqu'on désire utiliser la Buprofézine confor- mément à la présente invention sous n'importe quelle forme choisie telle que poussière, poudre mouillable, poudre fluante sèche, suspension, poussière légère, concentré fluant, etc., le carbone actif peut être utilisé en tant que partie ou comme substitut des charges pour éviter que la Buprofézine ne s'évapore sous l'effet de la température après les applications. On préfère utiliser le carbone actif dans la quantité de 0,2 à 10 parties en poids à 10 parties en poids de Buprofézine. Comme exemple de poudre de carbone actif utilisa- ble dans la présente invention, on citera des carbones actifs de coquilles de noix de coco et activés avec de la vapeur ou du chlorure de zinc, du charbon, du charbon de sciure, du noir animal, etc. La taille de particules du carbone actif peut être choisie en fonction de l'utilisation prévue. Le carbone actif peut être utilisé seul ou avec d'autres charges minérales. Comme exemple de charges minérales, on citera l'argile, le taLc, le carbone de calcium, la terre de diatomée, le plâtre, la bentonite, l'argile acide, le bioxide de silicium hydraté, le silicate de calcium, etc., mais les charges de la présente invention ne sont pas limitées à celles-ci. La présente invention peut contenir au moins un ingrédient actif choisi parmi des insecticides et/ou frangicides du commerce en pLus de La Buprofézine. Comme exemple des insecticides et frangicides, on citera un insecticide à base de carbamate, tel que Isoprocarbe, metoLcarbe, Osfencarbe, Carbaryle, Xylycarbe, XMC, etc.; un insecticide phosphoré organique tel que Diazinon, Acéphate, Méthidathion, Phenthoate, Chlorpyri- fosméthyle, Fenitrothione, Monocrotophose; Pyridaphenthio- ne, etc., des insecticides pyrothroides synthétiques tels que le FenvaLérate, la Deltaméthrine, etc.; le Cartape, le Thiocyclame, etc. Un exemple de ces Frangicides peut comprendre l'Isoprothiolane, le Phthalide, le Chlorothalonile, l'IBP, l'Edifenphos, le Blasticidine-S, le Captan, le Captafol, le Thiophanate, le Benomyl, etc. La présente composition peut être préparée sous n'importe quelle forme choisie parmi une poussière, une poudre mouillable, une poudre mouillable granulée, une suspension, une poussière flottante et concentré fluant, etc., conformément aux moyens classiques. La présente invention peut encore être illustrée par les exemples et exemples d'essais suivants, donnés à titre non limitatif. Exemple 1 Buprofézine 25,0 parties NPE 100 (éther polyoxyéthylène nonylphénylique) 0,5 partie Lauryl sulfate de sodium 2,0 parties Lignosulfonate de sodium 3,0 parties Poudre de carbone actif 25,0 parties Argile 44,5 parties Mélanger intimement ces matières, et pulvériser le produit obtenu pour obtenir une poudre mouillable. Exemple 2 Buprofézine 5,0 parties Diazinone 25,0 parties Ether polyoxyéthylène nonylphénylique sulfate d'ammonium 2,5 parties Ligno-sulfonate de calcium bioxyde de silicium hydraté 4,0 parties (Carplex n 1120 fabriqué par Shionogi, Pharm. Co., Ltd) 25,0 parties Poudre de carbone actif 10,0 parties Carbonate de calcium 28,5 parties Après imprégnation de Diazinone sur du dioxyde de silicium n 1120, y ajouter le reste des matières, mélanger intimement et pulvériser le produit obtenu, ce qui donne une poudre mouillable. Exemple 3 Buprofézine 5,0 parties Osfencarbe 25,0 parties Ether polyoxyéthytène nonylphénylique sulfate d'ammonium 2,5 parties Calcium lignosulfonate de calcium 4,0 parties Bioxyde de silicium hydraté (Carplex n 80 fabr. par Shionogi) 10,0 parties Poudre de carbone actif 10,0 parties Argile 43,5 parties Mélanger intimement ces matières, et pulvériser le produit ainsi obtenu, ce qui donne une poudre mouilLa- ble. Exemple 4 Buprofézine 1,5 parties Phosphate d'isopropyle 0,15 partie Poudre de carbone actif 3,0 parties Carbonate de calcium 30,0 parties ArgiLe 65,35 parties MéLanger intimement ces matières, et pulvériser le produit obtenu pour obtenir une poussière. Exemple 5 Buprofézine 50,0 parties Ether polyoxyéthyLène nonylphénylique sulfate d'ammonium 2,0 parties Ether phényLique poLyoxyéthyLènestyréné sulfate d'ammonium 2,0 parties Lignosulfonate de calcium 3,0 parties Amidon de mass 10,0 parties Carbone actif 20,0 parties Terre de diatomées (Radiolite N 200, fabr. par Showa Kagaku) 13,0 parties Mélanger intimement la Buprofézine, l'amidon de mais, la Radiolite et le carbone actif, pulvériser le produit obtenu, ajouter l'agent tensio-actif dissout dans de l'eau à la poudre obtenue, malaxer le produit obtenu, granuler les matières malaxées en utilisant une extrudeuse du type granulatrice ayant un tamis de 0,7 mm et sécher à 50 C, le produit obtenu, ce qui donne une poudre mouil- lable granuLée). Exemple 6 Buprofézine 40,0 parties NPE 100 1,5 partie Ether phénylique polyoxyéthylènestyréné (sol. à 40 X) 2,0 parties Condensat éther poLyoxyéthylène nonylphé- nylique-formol (sot. à 40 %) 3,0 parties Huile de silicone (fabr. par Shinetsu Silicon, KM-73) 0,5 partie Propytène glycoLe 5,0 parties Gomme xanthane 1,5 partie Poudre de carbone actif 10,0 parties Eau 36,5 parties Ajouter la Buprofézine et le carbone actif à une solution tenue en mélangeant les agents tensio-actifs, le propylène glycole et l'huile de silicone et broyer le produit obtenu au moyen d'un broyeur du type au mouillé (broyeur à sable fabriqué par l'Igarashi Machine Co., Ltd), ce qui donne une suspension. Exemple 7 Buprofézine 20,0 parties Huile pour machines 40,0 parties Kérosène 15,0 parties Méthylnaphthalène 5,0 parties Ether polyoxyéthylèneoleytique 5,0 parties Poudre de carbone actif 15,0 parties Ajouter la Buprofézine et le carbone actif aux solvants contenant l'agent tensio-actif, broyer le produit obtenu en utilisant un broyeur du type au mouillé, ce qui donne un concentré fluant à base d'huile. Exemple de référence 1 Répéter le même mode opératoire que dans l'e-xem- ple 1 en utilisant en outre 25,0 parties d'argile à la place du carbone actif, ce qui donne une poudre mouillable. Exemple de référence 2 Répéter le même mode opératoire que dans l'exemple 2 en utilisant en outre 10,0 parties de carbonate de calcium à la place du carbone actif, ce qui donne une poudre mouittllable. Exemple de référence 3 Répéter le même mode opératoire que dans l'exemple 3 en utilisant en outre 10,0 parties d'argile à la place du carbone actif, ce qui donne une poudre mouilLabLe. Exemple de référence 4 Répéter le même mode opératoire que dans l'exem- ple 4 en utilisant en outre 3,0 parties d'argile à la place du carbone actif, ce qui donne une poussière. Exemple de référence 5 Répéter Le même mode opératoire que dans l'exemple 5 en utilisant en outre 20 parties de Radiolite n0 200 à la place du carbone actif, ce qui donne une poudre mouilLable granulée. Exemple de référence 6 Répéter Le même mode opératoire que dans L'exemple 6 en utilisant en outre 3 parties de silicate hydraté (Carplex n 80 fabriqué par Shionogi) et 7,0 parties d'eau à la place du carbone actif, ce qui donne une suspension. Exemple de référence 7 Répéter le même mode opératoire que dans l'exemple 7 en utilisant en outre 15 parties d'huile pour machine à la place du carbone actif, ce qui donne un produit fluant à base d'huile. Exemple d'essai 1 - Essai d'évaporation On dilue avec de l'eau la poudre mouillable, la poudre mouillable granulée, la suspension et les formules fluantes à base d'huile des exemples de référence, ce qui donne des solutions à pulvériser respectives contenant ppm de Buprophézine, et puLvériser uniformément chacu- ne des solutions respectives sur les surfaces des boîtes de pétri respectives de 9 cm de diamètre, puis les sécher. Les formules de poussière sont dispersées uniformément sur les surfaces de boites de pétri respectives de 9 cm de diamètre. Les boites ainsi préparées sont conservées dans une chambre thermostatique, et sont périodiquement prélevées à des intervalles de temps prédéterminés pour doser les quantités de Buprophézine restant dans les boîtes par chromatographie en phase gazeuse. Les résultats sont donnés dans le tableau 1. TABLEAU 1 % de Buprofézine restant à 40 C N0 de l'exempte l l 0 2 4 6 jours après l' applicaton Exemple 1 100 44,3 38,3 23,5 Exemple 2 100 57,0 42,6 32,0 Exemple 3 100 53,0 36,6 27,5 Exempte 4 100 60,3 53,4 40,3 Exemple 5 100 41,6 37,8 25,5 Exemple 6 100 79,0 58,3 50,2 Exemple 7 100 62,3 47,6 21,4 Exemple de référence I 100 22,0 17,2 4,0 Exemple de référence 2 100 14,5 10,3 3,5 Exemple de référence 3 100 15,0 12,2 4,0 Exemple de référence 4 100 38,1 24,7 10,1 Exemple de référence 5 100 30,1 24,9 13,7 Exemple de référence 6 100 47,5 35,4 29,0 Exemple de référence 7 100 25,3 19,6 8,2 Exemple d'essai 2 - Essai des effets résiduels On dilue avec de l'eau La poudre mouillable, la poudre mouiLLable granulée, la suspension et les formules fluantes à base d'huiLe, des exemples et des. exempLes de référence pour donner les solutions de pulvérisation respectives contenant 200 ppm de Buprofézine, on pulvérise 50 mL de chacune des solutions ainsi préparées sur des plans de riz plantés dans des pots respectifs de 18 cm de diamètre au moyen de pistolets à puLvérisation et on conserve les pots ainsi traités dans une serre. On disperse uniformément les formules en poussière à raison de 3 kg/10 ares avec des poudreuses à récipients à cloches à vide sur les plans de riz plantés dans des pots de la même taille que ceux indiqués ci- dessus, et on conserve également en serre les pots ainsi traités. Sur les pots ainsi préparés, infestés artificiel- lement de 40 sauterelles brunes au troisième stade par pot juste après les applications et aux dates déterminées à l'avance après les applications. Les sauterelles mortes et vivantes sont comptées sept jours après les infestations respectives. La mortalité corrigée est calculée par l'équation suivante: Survivants (%) Survivants (%3 Mortalité du pot non traité - du pot traité corrigée =. X 100 (%) Survivants (%) du pot non traité (%) Les résultats sont donnés dans le tableau 2. 1 1 TABLEAU 2 MortaLité corrigée des sautereLLes brunes, % N de t'exempte 0 7 14 21 28 Jours jusqu'à L'infestation artifici-eLte Exempte 1 - 100 100 100 91,1 88, 8 Exempte 2 100 100 100 94,2 87,9 Exempte 3 100 100 100 95,5 88,8 Exempte 4 100 100 100 100 89,5 Exempte 5 100 100 100 94,2 91,1 Exemple 6 100 100 100 92,4 81,3 Exemple 7 100 100 100 100 85,5 Exempte de référence I 100 94,4 100 67,6 60,7 Exempte de référence 2 100 100 - 100 55,3 45,4 Exempte de référence 3 100 100 100 70,3 57.6 Exempte de référence 4 100 100 94,2 91,1 57,6 Exempte de référence 5 100 100 100 63,2 53,8 Exempte de référence 6 100 100 100 61,5 44,4 Exempte de référence 7 100 98,1 93,2 57, 3 42,1 REVENDICATIONS 1. Composition pesticide comprenant de la 2-tert-butylimino-3-isopropyl-5-phényl-3, 4, 5, 6- tétrahydro-2H-1, 2, 3-thiadiazine-4-one et du carbone actif. 2. Composition pesticide suivant La revendi- cation 1, dans laquelle ce carbone actif est utilisé à raison de 0,2 à 10 parties en poids pour une partie en poids de 2-tert-butylimino-3isopropyl-5-phényl-3, 4, 5, 6-tétrahydro-2H-1, 3, 5-thiadiazine-4-one. 3. Composition pesticide préparée sous une forme choisie parmi une poussière, une poudre mouiLtable, une suspension, une poussière flottante et un concentré fluant. 4. Composition pesticide suivant La revendi- cation 1, qui comprend en outre une quantité efficace d'au moins un insecticide et/du un frangicide du commerce. 5. Procédé pour Lutter contre les insectes, qui consiste à appliquer une composition pesticide suivant la revendication 1, sur L'habitat des insectes contre lesquels on doit Lutter. 6. Procédé pour lutter contre des insectes ou des insectes et des champignons, qui consiste à appliquer une composition pesticide suivant la revendication 4, sur l'habitat des insectes ou des insectes et des champi- gnons contre Lesquels on doit lutter.