FR 2574312 A1 19860613 FR 8418691 A 19841207 La présente invention se rapporte à un procédé permettant d'obtenir des suspensions de poudres dans un ou plusieurs liquides, de stabilité, dans le temps, fortement améliorée. Elle comprend également un appareil perfection- né pour la mise en oeuvre de ce procédé, ainsi qu'une mé- thode de détermination de la stabilité des suspensions. La préparation d'un mélange de poudre avec un liquide, o des particules solides sont uniformément disper- sées dans le liquide, constitue une opération industrielle importante, étant donné l'intérêt pratique que présentent différentes suspensions, notamment peintures, pesticides, cosmétiques, médicaments, produits d'entretien, combusti- bles, etc. Il est en général nécessaire que ces suspensions soient des mélanges homogènes et aussi stables que possi- ble, c'est-à-dire résistant longtemps à la sédimentation de leurs particules solides. Lorsqu'un tel produit comprend plusieurs phases liquides, immiscibles entre elles, celles- ci ne doivent pas se séparer. L'agitation convenable du mélange, qui constitue l'opération fondamentale de la préparation d'une suspension, joue un rôle important, aussi diverses techniques d'agitation sont utilisées: agitation mécanique en cuve, avec des mobiles de type turbine, hélice, vis, ruban hélicoidal, ancres, etc., ou l'agitation mécanique en conduite, avec des mélan- geurs en ligne, en particulier à turbine ou à vis. Un mode d'agitation fort efficace consiste à soumettre le mélange à l'action d'ondes d'ultrason, solution coûteuse. L'obtention d'une bonne stabilité de la suspension nécessi- te le plus souvent l'adjonction d'un additif choisi parmi des composés chimiques connus comme agents de dispersion, tensioactifs ou épaississants. Une telle addition élève le coût de l'opération et exige un dosage délicat. La présente invention apporte l'avantage de per- mettre l'obtention de suspensions de stabilité grandement améliorée, sans recours aux ultrasons ni aux additifs chimi- ques. Le-procédé suivant l'invention, qui consiste à agi- ter le mélange d'un ou de plusieurs liquides avec une pou- dre, pour former une suspension de celle-ci dans les liqui- des, est caractérisé en ce que, les dimensions des grains de la poudre ne dépassant pas 100 microns-, l'agitation est effectuée de la façon à soumettre le mélange à un cisail- -1 lement d'au moins 8 000 s De préférence, le cisaillement, produit au sein -1 du mélange, est de 10 000 à 60 000 s, et surtout de 000 à 40 000 s. Etant donné l'échauffement auquel une telle agita- tion donne lieu, le procédé comprend éventuellement un re- froidissement, afin d'éviter la montée de la température au dessus de celle qui pourrait être préjudiciable à la stabi- lité des composants du mélange. Ainsi, selon la nature des substances en jeu, la température du mélange en cours d'agi- tation est-elle réglée à la valeur appropriée. Le plus sou- vent elle est comprise entre 20 et 100 C, lorsque le mélan- ge traité contient de l'eau. Bien que la condition de grosseur des grains de la poudre, ne dépassant pas 100 gm, soit suffisante, il est préférable d'opérer avec des poudres les plus fines possi- ble. En particulier, est-il bon d'utiliser une poudre dont 80% ont une granulométrie inférieure à 60 Nm et 50% moins de 30 Nm. Les proportions de solide et de liquide, dans les suspensions suivant l'invention, peuvent varier largement, mais en général la teneur pondérale en solides ne dépasse pas 50%, étant le plus souvent comprise entre 20 et 50%, en particulier entre 30 et 45%. Lorsque le mélange doit contenir deux liquides immiscibles, il est recommandable de commencer par les é- mulsionner ensemble, et - dans un second temps - leur in- corporer la poudre et homogénéiser le tout, en pratiquant l'agitation selon le mode décrit plus haut. L'appareil particulier, pour la réalisation du procédé de l'invention, est un mélangeur comprenant un ro- tor tournant dans un stator, un entrefer suffisamment é- troit étant prévu entre ces deux parties, pour réaliser des cisaillements d'au moins 8 000 s1 De préférence ce mélangeur présente les caractéris- tiques d'une pompe aspirant le liquide en amont de l'entre- fer pour le refouler à l'aval de celui-ci. Dans une forme préférée de l'appareil, une ou plu- sieurs pales mobiles sont montées transversalement à l'as- piration du mélange; la ou les pales contribuent à prémé- langer les matières à traiter, et favorisent l'aspiration du mélange dans l'espace entre les rotor et stator. Bien que la largeur, en valeur absolue, de l'en- trefer dépende de la nature des matières en présence, notam- ment de la viscosité du mélange, les entrefers usuels sont en général d'environ 0,5 à 2,5 mm, et le plus souvent de 0,8 à 1,8 mm, pour des appareils permettant une vitesse pé- riphérique de l'ordre de 10 m/s. Des entrefers plus larges peuvent être employés avec des vi- tesses de rotation plus grandes. L'invention peut être appliquée à des nombreuses matières, comme par exemple pigments, tels qu'oxydes de ti- tane, de fer, d'alumine ou de zinc, sulfure de zinc, chro- mate de plomb, noir de carbone, laques et autres, pestici- des comme oxychlorure de cuivre, éthylène-bis dithiocarba- mates de Zn et Mn, soufre, etc., combustibles, notamment poudre de charbon. Les liquides, dans lesquels sont disper- sées les poudres, peuvent être, par exemple, des huiles végétales ou minérales, en particulier l'huile de lin cui- te, des solutions de résines dans des solvants organiques, des hydrocarbures, du pétrole ou autre combustible liquide, de l'eau et un fluide organique hydrophobe, sous la forme d'une émulsion, comme c'est par exemple le cas pour certai- nes compositions pesticides et pour des combustibles à base de poudre de charbon. Cette dernière application est particulièrement avantagée par l'utilisation du procédé de la présente inven- tion. En effet, celle-ci permet d'obtenir des suspensions charbon-eau-combustible liquide de stabilité améliorée, con- tenant plus d'eau qu'il n'y en a en général dans ce genre de suspensions combustibles de la technique connue. Ainsi peut-on obtenir des mélanges iiquides, par exemple composés en poids de 40 à 50% de particules de charbon, 10 à 20% d'eau, le reste étant une fraction du pétrole, en par- ticulier un fuel lourd; là suspension reste stable durant au moins 3 mois à 60 C, malgré la forte teneur en eau, qui - dans l'art antérieur - ne dépassait généralement pas 10%, afin d'éviter une viscosité trop grande et la sédimentation rapide du solide dispersé. Plus particulièrement d'excellen- tes suspensions combustibles, fluides, obtenues par le pro- cédé de l'invention, titrent 41 à 47% en poids de charbon en particules de 10 à 100 Dm, 14 à 20% d'eau, le reste étant une fraction hydrocarbonée, connue sous le nom de fuel lourd n 2; la viscosité, qui ne dépasse pas 10 Pl à 60 C, permet le pompage aisé de ce produit. Comme indiqué plus haut, grâce au fort cisaillement, produit suivant l'invention, il n'est plus nécessaire - en général - d'ajouter au mélange traité des agents de disper- sion. On peu-t néanmoins utiliser tout-de-même un tel agent, afin de faciliter encore davantage la préparation et la con- servation de la suspension. Dans ce cas le dosage de l'addi- tif devient beaucoup plus aisé que dans la technique connue, et il en faut bien moins; par exemple 0,2% de dispersant suffisent là o le procédé connu en exigerait 0,4 à 0,6%. L'invention se rapporte également à un nouveau mode de détermination de la stabilité de suspensions de poudres dans des liquides. Ce procédé comprend la mesure de la vis- cosité relative du milieu à différents niveaux au sein de la suspension, en fonction des-temps de conservation. L'invention est caractérisée en ce qu'à partir du profil de viscosité, ainsi obtenu, on trace une courbe de sédimentation de la forme h/H = j(t) o h est la hauteur du niveau, au sein de la suspension, auquel on trouve une certaine lecture L d'un viscosimètre, H est la hauteur to- tale de la suspension étudiée et t le temps de conservation ou stockage de celle-ci. Le diagramme suivant l'invention comporte une courbe ho/H = f(t),ho désignant la hauteur, à partir du fond de la suspension, à laquelle le viscosi- mètre fournit une indication L pratiquement nulle, et une courbe h100/H = 5(t) o h100 est la hauteur correspondant à une lecture L d'au moins 100. Lediagramme, ainsi tracé, permet de connaître 1'é- tat de sédimentation de la suspension à un temps donné. Suivant une forme préférée de l'invention, les longues durées de stockage des suspensions sont simulées par des centrifugations appropriées; cela permet de connal- tre, après des minutes ou heures de centrifugation, la sé- dimentation qu'une suspension subirait après des mois ou années de repos statique. Par comparaison de quelques dia- grammes suivant l'invention, tracés après m mois de stockage de suspensions, avec ceux que donnent les suspensions de même composition, à la même température, après une centrifu- gation avec une certaine accélération g, pendant -& minutes, on peut établir la correspondance entre m et -&. Il est ainsi possible, conformément à l'invention, d'anticiper rapide- ment le comportement qu'aurait une suspension après des mois ou années de repos. Dans ce qui suit on décrit de manière non limitati- ve un appareil pour la réalisation de l'invention, des exem- ples d'application de celle-ci, ainsi que la nouvelle mé- thode pour la détermination de la stabilité des suspensions. Fig. 1 représente schématiquement, en coupe axiale, une forme préférée de l'appareil suivant l'invention. Fig. 2 est un graphique montrant les variations des indications du viscosimètre suivant la profondeur de la sus- pension dans un tube de stockage, entre la surface et le fond, pour quatre suspensions différentes. Fig. 3 est un diagramme de sédimentation h/H = ú(t) suivant l'invention. Fig,.4 représente le diagramme d'une suspension après 3 mois de conservation,comparativement avec une sus- pension similaire vieillie par centrifugation. L'appareil selon Fig. 1 est en fait une pompe cen- trifuge immergée, à aspiration directe. Le moteur 1 fait tourner le rotor 2 qui tourne dans le stator 3, dont il est séparé par un étroit entrefer 4. Le mélange à traiter pénè- tre dans l'appareil par un canal d'aspiration5 situé de préférence dans l'axe du stator 3. Ce canal est également traversé par une tige 6 qui porte une pale 7 pour l'agita- tion primaire du mélange avant l'aspiration 5. La pale 7 étant solidaire du rotor 2, par l'intermédiaire de la tige 6, elle tourne en même temps que le rotor mg par le mo- teur 1. C'est dans l'entrefer 4 que la suspension traitée subit le cisaillement voulu, avant de quitter l'appareil par la tubulure de refoulement 8. La figure 1 représente seulement le mélangeur pour la formation d'une suspension, mais il est bien entendu que celui-ci est plongé dans un récipient dans lequel on intro- duit le ou les liquides voulus avec la poudre à disperser. Dans une des formes d'exécution préférées, la pa- roi inférieure du stator 3, et celle du rotor 2, sont coni- ques, ce qui fait que l'aspiration 5 aboutit au sommet du cône ainsi formé. Voici à titre d'exemple non limitatif les caracté- ristiques d'un appareil en acier inoxydable, suivant l'in- vention, permettant de produire quelques kilogs de suspen- sion, notamment 1 à 5 kg, par heure. Diamètre intérieur du stator.... 9 cm Diamètre total de l'appareil..... 13 cm Largeur de l'entrefer entre le stator et le rotor........... I mm Diamètre de la pale.............. -6 cm Hauteur de la pale............... 1cm Volume interne de passage........ 30 ml Puissance du moteur (asynchrone).. 0,75 kW Vitesse de rotation............... 2815 t/mn. Au moyen de cet appareil on a préparé différentes suspensions,dont certaines sont illustrées par les exemples ci-après. EXEMPLE 1 Dans une cuve de 4 000 ml de capacité on introduit 1170 g de fuel lourd n 2 (ex R V) de densitéo0,994 à 20 C a 50 C et d'une viscosité de 433 cSt/;600 g d'eau sont ajoutés, on plonge la partie rotor-stator de l'appareil décrit dans la cuve, et l'on fait fonctionner le mélangeur à 2815 t/mn durant 30 minutes, ce qui produit une émulsion fine du fuel avec l'eau. On ajoute alors progressivement, à cette émulsion, en 60 minutes, 1245 g de poudre de charbon dont la teneur en cen- dres est de 6,1% et la granulométrie 20% tout en continuant à faire fonctionner le mélangeur. L'ad- dition de poudre terminée, on fait encore tourner le rotor pendant 15 minutes pour parachever l'homogénéisation de la suspension formée. La température de celle-ci est alors de 90 C. Afin de tenir compte de l'évaporation de l'eau pendant le traitement, on détermine la composition des 3 000 g de sus- pension obtenue après refroidissement, ce qui donne en poids: charbon..... 41,5% soit 1245 g fuel............ 39,0 soit 1170 g eau............. 19, 5 I 585 g La perte d'eau pendant l'opération n'a donc été que de 15g, alors que l'élévation de la température a abaissé la visco- slté du produit en permettantl'écoulement facile de celui- ci après la préparation. La puissance maximale consommée a été de 140 W par kg; la viscosité de la suspension à 60 C ressortait à 10 000 cP. La vitesse à la périphérie du rotor atteignait environ 10 m/s et le cisaillement environ 23 000 s -1 EXEMPLE 2 Le mode opératoire de l'exemple 1 est appliqué à des quantités différentes des mêmes composants, ce qui con- duit à l'obtention d'une suspension de la composition pondé- rale: charbon........ 45,6% fuel........... 38,7% eau............. 15,7% qui se conserve bien pendant 3 mois, tandis qu'une suspen- sion similaire, préparée avec un agitateur classique, pro- duisant un cisaillement de 800 s, subit une sédimenta- tion presque complète dans le même temps. EXEMPLE 3 Les opérations de l'exemple 1 sont répétées avec la seule différence que le mélange à traiter est additionné de 0,2% de l'agent de dispersion connu sous la dénomination ATLAS EL 1601 H. La stabilité de la suspension était améliorée au bout d'un mois; elle ne différait plus de celle de l'exemple 1 après 3 mois de stockage. EXEMPLE 4 Le même agent de dispersion qu'à l'exemple 3 est uti- lisé, à raison de 0,2%, dans une préparation selon I'exemple 2. On constate également une bonne amélioration de la stabi- lité dans ie temps. Par contre, l'adjonction de 0,2% de dis- persant, dans le cas de la suspension obtenue avec un ci- -1 saillement de 800 s, ne permet pas d'avoir une stabilité de plus d'un mois. EXEMPLE 5 On répète les opérations de l'exemple 2, en faisant varier les durées des trois étapes du procédé entre les li- mites suivantes: à 45 mn pour l'émulsification de l'eau avec le fuel lourd; 20 à 70 mn en ce qui concerne l'incorporation du charbon; à 120 mn pour l'homogénéisation finale. Il en est résulté que ces limites sont acceptables bien que les conditions optimales soient d'environ 30 mn pour l'émulsification, 60 mn pour l'addition du charbon et 15 mn d'homogénéisation finale. DETERMINATION DE LA STABILITE DE SUSPENSIONS DANS LE TEMPS, pAR LE PROCEDE DE L'INVENTION. Cette détermination est effectuée par la mesure de la viscosité relative à différents niveaux, au sein d'une suspension stockée, après différentes durées. La suspen- sion étant au repos dans un tube de 64 mm de diamètre inté- rieur et 126 mm de haut, on procède à des mesures de visco- sité, au moyen d'un viscosimètre Brookfield muni d'une ai- guille en T, et d'un pied Helipath permettant le déplacement vertical del'aiguille; celle-ci suit donc un trajet héli- coidal dans la suspension. La viscosité étant très sensible à la concentration en charbon de la suspension, une augmen- tation de cette concentration se traduit par-un accroisse- ment de la viscosité que l'appareil détecte. Le viscosimètre Brookfield utilisé est du type LVTD, à affi- chage digital, fournissant des indications L de 0 à 100. Huit vitesses, de 0,3 à 60 tours/mn, sont disponibles. L'ai- guille est le modèle standard T.F., dont la barre transver- sale mesure 10,92 mm, la hauteur étant de 114,3 mm et le dia- mètre de 1,6 mm. Un enregistreur est couplé au viscosimètre, permettant le tracé direct du profil de viscosité. Pour effectuer ce tracé on fait descendre l'aiguille, en continu, jusqu'au fond de la suspension, pour la faire re- monter ensuite à la surface de celle-ci. Au cours des déterminations comparatives, relatées dans la présente description, toutes les mesures étaient effectuées dans les mêmes conditions, à savoir: vitesse de rotation 6 tours/mn, température 60 C, hauteur H de la suspension dans les tubes de stockage 60 à 80 mm. La figure 2 montre les profils de quatre suspensions différentes A,B,C et D, tracés avec l'appareil décrit ci- dessus. L'échelle verticale, graduée de 0 à 100, indique les lectures L de la viscosité relative détectée par le Brook- field aux différentes positions de l'aiguille, au sein de la suspension; ces positions s'étagent entre le point S - surface de la suspension - et F, fond du tube. A droite * de l'ordonnée L on a les enregistrements pendant la descen- te de l'aiguille du viscosimètre, tandis qu'à gauche se trouvent les profils obtenus au cours de la remontée de l'aiguille. A - correspond à la suspenson fraîche à 60 C, obtenue se- lon l'exemple 3 (41,5% charbon, 39% fuel, 19,5% eau + 0,2% agent de dispersion); la branche horizontale est sensiblement parallèle à l'axe FS, avec à peine un léger enflement près du fond F; cela signifie que la viscosité n'a pratiquement pas varié,peu après la préparation, entre le fond et-la surface. B- est le profil de la même suspension qu'en A, mais a- près un mois de stockage à 60 C. On constate ici une certaine augmentation de la viscosité, en particulier près du fond F, par rapport au profil A; cet accrois- sement, d'ailleurs peu marqué, s'accompagne d'une chu- te de la viscosité au voisinage de la surface, figurée sur l'enregistrement par un léger décalage de la bran- che montante de B, en deça du point S. 257.3i12 - 1t C - illustre l'enregistrement du profil d'une suspen- sion fraîche de la même composition que la suspen- sion A, mais préparée par le procédé classique avec un cisaillement de 500 s. La branche horizon- tale est parfaitement parallèle à l'axe F-S, ce qui prouve qu'au départ il n'y a eu aucune sédimenta- tion. D - est le profil de viscosité de la même suspension qu'en C, mais après la conservation de 6 semaines à 60 C. Le changement est profond: la viscosité au fond a augmenté considérablement (lecture L bien au-dessus de 100) tandis qu'elle a chuté à 0 sur environ 1/3 de la hauteur de suspension au-dessous de la surface S. En comparant l'évolution de A à B avec celle de C à D, on constate que le procédé de l'invention (A - B) a apporté une remarquable amélioration de la stabilité. Sur la figure 3 on a tracé les courbes de sédimen- tation h/H = S(t) qui constituent une des caractéristi- ques de l'invention. Elles sont construites à partir de profils comme par exemple ceux de la figure 2. La courbe supérieure, des ho/H, correspond aux niveaux (ho) o la lecture L du viscosimètre est pratiquement 0. Par consé- quent H-ho représente la hauteur du liquide surnageant pour chaque temps t. La courbe inférieure des h100/H correspond aux niveaux - (h100) au-dessus du fond, o la lecture L du viscosimètre est supérieure ou égale à 100. Ainsi, la courbe inférieure définit la hauteur h100 du sédiment formé par la décanta- tion du liquide surnageant (ho). Au moyen des enregistrements des profils à différents temps on peut donc, suivant l'invention, obtenir des graphiques comme celui de la figure 3, tqui renseignent parfaitement sur la stabilité d'une suspension. La raison pour laquelle le paramètre h100, défini plus haut, a été choisi, est que pour des suspensions rela- tivement épaisses, et en particulier celles qui font l'ob- jet des exemples vus plus haut, la viscosité apparente, correspondant à la valeur 100 de L, est assez forte et ca- ractérise un sédiment épais. Notamment, dans le cas des suspensions des exemples 1 à 5, on a trouvé qu'à 60 C avec l'aiguille T.F. du viscosimètre, à 6 tours/mn, la viscosi- té apparente était d'environ 90 Plpour un gradient de vi- tesse apparent de 0,05 s 1, ce quidénote un sédiment déjà épais. Figure 4 se rapporte à la forme particulière d'exé- cution de l'invention, dans laquelle un vieillissement ac- céléré de suspensions est réalisé par une centrifugation de celle-ci avant la détermination des courbes de sédimen- tation. Ainsi a-t-on trouvé, dans certains cas, qu'un mois de stockage à 60 C pouvait être simulé par une centrifuga- tion de 30 minutes à la même température, avec une accélé- ration centrifuge de 100 g en fond de tube. La suspension est stockée dans des tubes pouvant aller tant sur la centrifugeuse que sur le viscosimètre. Fig. 4 montre deux paires de courbes de sédimentation I-I et II-II, dont les premières correspondent au vieillissement naturel et les secondes, IIII, au vieillissement accéléré par centrifugation avant la détermination de la stabilité. Les abscisses en jours se rapportent aux courbes I-I et les abscisses en minutes aux courbes II-IlI de sédimentation accélérée. On peut voir, dans le cas de cet exemple,que le stockage de trois mois à 60 C selon I produit sensible- ment le même degré de sédimentation qu'une centrifugation d'environ 60 mn à 100 g d'accélération en fond de tube. -13- 2574312 Revendications 1. Procédé de production d'une suspension de poudre dans un ou plusieurs liquides par agitation de la pou- dre avec ces liquides, caractérisé en ce que, les di- mensions des grains de la poudre ne dépassant pas 100 microns, l'agitation est effectuée de façon à soumettre le mélange de la poudre avec le ou les liquides à un ci- saillement d'au 'moins 8 000 s 1 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le cisaillement, produit au sein du mélange, est de 8 000 à 60 000 s-1 et, plus particulièrement, de 14000 à 40 000 s 1. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractéri- sé en ce que la température du mélange, au cours de l'a- gitation, est maintenue entre 20 et 1000 C. 4. Procédé suivant une des revendications 1 à 3, ca- ractérisé en ce que la poudre utilisée se compose de 80% de grains de grosseur inférieure à 60 pm, 50% mesurant moins que 30 um. 5. Procédé suivant une des revendications 1 à 4, carac- térisé en ce que le mélange traité contient 20 à 50% en poids de poudre. 6. Application du procédé suivant une des revendica- tions 1 à 5 à la préparation de suspensions de poudre de charbon dans des hydrocarbures et de l'eau, caractérisé en ce que les proportions pondérales des matières mélangées sont: 40 à 50% de charbon, 10 à 20% d'eau, le reste é- tant un combustible liquide, et plus particulièrement 41 à 47% de charbon, 14 à 20% d'eau, le reste étant une fraction du pétrole. 7. Application suivant la revendication 6, caractérisée en ce que le mélange traité est additionné d'une faible quantité, en particulier de l'ordre de 0,2%, d'un agent de dispersion. 8. Appareil pour la réalisation du procédé suivant une des revendications 1 à 7, constitué par un mélangeur du ty- pe à pompe centrifuge à aspiration directe, comprenant un 2 574312 rotor (2) tournant dans un stator (3), caractérisé en ce que la largeur de l'entrefer (4), entre le stator et le rotor est telle, pour les vitesses de rotation prévues du rotor, que cet entrefer produise dans le mélange liquide, qui le traverse, un cisaillement de 8 000 à 60 000 s1 9. Appareil suivant la revendication 8, prévu pour une vitesse périphérique du rotor-de l'ordre de 10 m/s, caracté- risé en ce que son entrefer (4) a une largeur de 0,5 à 2,5 mm et de préférence de 0,8 à 1,8 mm. 10. Appareil suivant la revendication 8 ou 9, caracté- risé en ce qu'une pale 7, située au-dessous et près de l'as- piration (5), est solidaire du rotor (2) par l'intermédiaire d'une tige (6) passant par le canal d'aspiration (5). 11. Appareil suivant une des revendications 8 à 10, ca- ractérisé en ce que la paroi inférieure du stator (3) et celle du rotor (2) sont coniques, de sorte que l'aspiration (5) aboutit au sommet du cône ainsi formé. 12. Procédé suivant une des revendications 1 à 7, com- portant la détermination de la stabilité de la suspension par la mesure de la viscosité de celle-ci, qui comprend l'é- tablissement du profil de la viscosité relative (L) au sein de la suspension, tout-au-long de la hauteur de celle-ci (S- F), caractérisé en ce qu'à partir de ce profil.on construit un graphique comportant deux courbes de sédimentation de la forme h/H = J (t), h étant la hauteur du niveau, dans la sus- pension, correspondant à une certaine indication (L) du vis- cosimètre, H la hauteur totale de la suspension et t le temps, une des courbes étant ho/H =J (t) o ho désigne la hauteur du niveau correspondant à une réponse du viscosimè- tre L = 0, tandis que la seconde courbe est h1oo/H = (t), h1o0 étant la hauteur du niveau o L est au moins 100. 13. Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce que des mesures de viscosité relative sont effectuées sur des suspensions ayant subi un vieillissement accéléré par centrifugation. 14. Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que les déterminations ont lieu dans des tubes prévus pour aller-à la fois sur une centrifugeuse et sur un viscosimètre.