FR 2581564 A1 19861114 FR 8507180 A 19850513 258 1564 La présente invention concerne un appareil à lit fluidisé comprenant une grille de fluidisation à plusieurs pentes, ainsi que l'application de cet appareil à divers procédés comportant la mise en oeuvre d'un lit fluidisé. Il est connu qu'un solide pulvérulent est mis en fluidisa- tion dans un courant gazeux-ascendant, lorsque l'ensemble des phases solide et gazeuse forme une couche dense et homogène qui possède les caractères apparents d'un fluide. La mise en fluidisation d'un solide pulvérulent est une opération généralement facile, lorsque la vitesse du courant gazeux est adpatée à la granulométrie du solide pulvéru- lent. Elle nécessite une répartition régulière du gaz fluidisant dans le lit de solide fluidisé. Cette répartition est couramment obtenue par une grille de fluidisation disposée à la partie inférieure de l'appareil à lit fluidisé. Une telle grille de fluidisation est un dispositif muni d'orifices. Le courant gazeux, introduit sous la grille, est réguliè- rement distribué à travers ces orifices. Dans de nombreuses applications industrielles mettant en oeuvre la technique de fluidisation, la grille de fluidisation est munie d'une ouverture permettant l'évacuation des produits fabriqués, soit de façon continue, soit en fin d'opération si le procédé est discontinu. Ceci est, en particulier, le cas pour les procédés de granulation de substances solides pulvérulentes, telles que des engrais chimiques, du ciment, de la chaux, de la poudre de verre, des substances abrasives, des substances minérales ou organiques, des substances combustibles, des produits alimentaires ou pharmaceutiques. Dans d'autres procédés mettant en oeuvre la technique de fluidisation, il est important de pouvoir évacuer rapidement, hors du réacteur à lit fluidisé, des agglomérats formés accidentellement par collage ou fusion de plusieurs particules solides; compte tenu de leur taille, ces agglomérats ne peuvent être maintenus en fluidisation et se dépo- sent sur la grille de fluidisation; au bout d'un temps plus ou moins long, l'accumulation de ces agglomérats peut ainsi provoquer le bou- chage des orifices de cette grille. Des agglomérats peuvent apparaître, en particulier, dans les procédés de gazéification du charbon par fluidisation. Il est, dans ce 258 1564 - 2 - cas, indispensable de pouvoir extraire hors du réacteur à lit fluidisé les cendres de charbon plus ou moins ramollies par l'effet de la température et qui ont tendance à provoquer le collage des grains. Ainsi, ces cendres doivent être évacuées le plus rapidement possible, avant que les agglomérats de cendres n'atteignent des dimensions gênantes. Des agglomérats peuvent également se former dans les procé- dés de polymérisation ou de copolymérisation en phase gazeuse de monomères éthyléniquement insaturés, en opérant dans un appareil à lit fluidisé en présence d'un ou plusieurs catalyseurs ou initiateurs solides qui conduisent à la formation de particules de polymère gros- sissant au fur et à mesure du développement de la réaction, ces parti- cules de polymères étant maintenues à l'état fluidisé par un courant gazeux ascendant contenant lesdits monomères éthyléniquement insatu- rés. La réaction de polymérisation ou de copolymérisation étant exo- thermique, des échauffements ponctuels peuvent se produire et condui- re, lorsque les conditions régnant localement dans le lit fludisé le permettent, à un ramollissement des particules de polymère ou de copolymère et à la formation d'agglomérats. Il a déjà été proposé d'utiliser un appareil à lit fluidisé dont l'élément principal a la forme d'un cylindre de révolution d'axe vertical, cet appareil comportant dans sa partie inférieure un élément de section décroissante ayant la forme d'un tronc de cône. Cette section décroissante est munie à sa base d'une grille de fluidisation constituée d'une surface plane et horizontale, et est pourvue latéra- lement d'un orifice de sortie permettant l'évacuation des particules hors du lit fluidisé. Il est également connu d'utiliser un appareil à lit fluidisé comprenant dans sa partie inférieure une grille de fluidisation ayant la forme d'un entonnoir, muni en son centre d'une ouverture qui commu- nique directement avec une conduite d'évacuation reliant le lit flui- disé à l'extérieur par l'intermédiaire d'une enceinte de soutirage. Dans cette conduite d'évacuation circule un courant gazeux ascendant à une vitesse permettant de contrôler l'évacuation par gravité des particules les plus grosses. La forme en entonnoir de cette grille de fluidisation correspond à la surface latérale d'un tronc de cône de -3- révolution dont le sommet virtuel est orienté vers le bas, dont l'axe est vertical et dont la génératrice forme avec le plan horizontal un angle généralement élevé, en particulier compris entre 30 et 65 , afin de favoriser l'évacuation hors de l'appareil à lit fluidisé des granu- lés ou des agglomérats qui sont déposés sur cette grille et qui glis- sent par gravité le long de la paroi de la grille de fluidisation jusqu'au point le plus bas o est située l'ouverture communiquant avec la conduite d'évacuation. On a cependant observé que l'utilisation d'une telle grille de fluidisation provoque, dans le lit fluidisé, une hétérogénéité d'autant plus marquée que l'angle de la génératrice du cône est élevé et que la taille de l'appareil à lit fluidisé est grande. Ainsi, pour des appareils à lit fluidisé de production indus- trielle, ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe vertical et de rayon au moins égal à 0,5 mètre et généralement supérieur à 1 mètre, la dénivellation existant entre le centre et la périphérie d'une grille de fluidisation de ce type devient importante par rapport à la hauteur du lit fluidisé, ce qui conduit à une perte de charge du lit fluidisé sensiblement plus faible à la périphérie qu'au centre. De ce fait, on constate qu'il se produit des passages préférentiels du gaz de fluidisation à travers le lit fluidisé, phénomène connu sous le terme de "renardage" (ou "channelling" en anglais). Ces passages préférentiels sont, dans le cas mentionné ci-dessus, localisés le long des parois de l'appareil à lit fluidisé, ce qui entraîne la formation d'une zone mal agitée au centre du lit fluidisé et par conséquent favorise la formation d'agglomérats dans cette zone. Par ailleurs, le débit du courant gazeux ascendant, plus élevé au voisinage de la paroi qu'au centre du lit fluidisé, perturbe le flux descendant des particules solides et conduit à des phénomènes d'instabilité hydrody- namiques, pouvant devenir préjudiciables au bon fonctionnement de l'appareil à lit fluidisé. Il a été également proposé d'utiliser un appareil à lit fluidisé comprenant une grille de fluidisation identique à celle décrite précédemment et pourvue en son centre d'un cône d'extraction de sommet orienté vers le bas et formé par un venturi. Ce cône d'extraction qui, à la différence de la grille de fluidisation, n'est pas muni d'orifices, communique avec une conduite d'évacuation reliant -4- le lit fluidisé à une enceinte de soutirage, conduite dans laquelle circule un courant gazeux ascendant. La génératrice du cône d'extrac- tion forme avec le plan horizontal un angle sensiblement plus élevé que celui de la grille de fluidisation. On a cependant constaté que l'utilisation d'une grille de fluidisation, pourvue de ce cône d'extraction, dans un appareil à lit fluidisé de grandes dimensions, produit des phénomènes de "renardage" localisés dans la partie centra- le du lit fluidisé, ces phénomènes étant initiés par un brassage violent que subit la masse de poudre dans ledit cône d'extraction. Ainsi, une zone mal agitée apparaît dans le lit fluidisé, le long des parois de l'appareil à lit fluidisé, favorisant dans cette zone la formation d'agglomérats. Il a aussi été proposé d'utiliser un appareil à lit fluidisé comprenant une grille de fluidisation dont une partie seulement est en forme d'entonnoir, la partie restante étant constituée d'une surface plane et horizontale. La partie en forme d'entonnoir comprend en son centre, au point le plus bas, une ouverture permettant l'évacuation des particules solides, la partie plane et horizontale étant disposée autour de ladite partie en forme d'entonnoir. Il est prévu, pour des appareils à lit fluidisé de grandes dimensions, une pluralité d'ouver- tures pour l'évacuation des particules solides, chacune de ces ouver- tures étant située au centre d'un entonnoir. Cette grille de fluidisa- tion est par conséquent constituée de plusieurs entonnoirs séparés les uns des autres par des surfaces planes et horizontales. On a cependant observé que lorsque des granulés ou des agglomérats sont déposés sur la partie plane et horizontale de cette grille de fluidisation, il est difficile de les évacuer hors de l'appareil à lit fluidisé. Par ailleurs, cette grille de fluidisation présente une structure complexe et est relativement difficile et coûteuse à réaliser. Il a été mainenant trouvé un appareil à lit fluidisé compre- nant une grille de fluidisation qui permet de résoudre les difficultés mentionnées ci-dessus, notamment en facilitant l'évacuation rapide hors de cet appareil des granulés ou agglomérats déposés sur la gril- le, sans favoriser l'apparition dans le lit fluidisé de phénomènes de "renardage". Cette grille de fluidisation est particulièrement adaptée pour des appareils à lit fluidisé de grandes dimensions. - 5- La présente invention a donc pour objet un appareil à lit fluidisé ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe vertical et de rayon R2, comprenant à sa partie inférieure une grille de fluidisa- tion munie en son centre d'une ouverture circulaire de rayon r commu- niquant avec une conduite d'évacuation, appareil caractérisé en ce que la grille de fluidisation se présente sous la forme d'une surface de révolution constituée par les surfaces latérales jointives d'au moins deux troncs de cône de révolution coaxiaux, TC1 et TC2, dont les sommets virtuels sont orientés vers le bas: - le tronc de cône de révolution, TC1, comprenant une géné- ratrice formant avec le plan horizontal un angle A1 au plus égal à 150 et deux bases constituées par des cercles de rayons r et R1, R1 étant supérieur à r, - le tronc de cône de révolution, TC2, comprenant une géné- ratrice formant avec le plan horizontal un angle A2 supé- rieur à l'angle A1 et au plus égal à 30 , et deux bases constituées par des cercles de rayons R1 et R2, tels que 0,2 La partie centrale de la grille de fluidisation, constituée par la surface latérale de TC1, est caractérisée par deux bases circu- laires horizontales. La plus petite de ces deux bases correspond à l'ouverture centrale de la grille de fluidisation. Elle est constituée d'un cercle de rayon r, de préférence, identique au rayon de la con- duite d'évacuation. La plus grande de ces deux bases est constituée d'un cercle de rayon R1, supérieur au rayon r, mais inférieur au rayon R2 de l'appareil à lit fluidisé. L'angle A1 peut être égal à 0 ; dans ce cas, la surface latérale de TC1 devient une couronne circulaire, plane et horizontale, constituée par la surface comprise entre deux cercles coplanaires de rayons r et R1. La partie jointive, située au delà de la partie centrale de la grille de fluidisation, est constituée par la surface latérale du tronc de cône de révolution TC2, lequel est caractérisé par une géné- ratrice formant avec le plan horizontal un angle A2 supérieur à l'angle A1, de préférence supérieur à 10 , et au plus égal à 30 , de préférence au plus égal à 250. On a, en effet, observé que lorsque 6 - l'angle A2 est inférieur ou égal à l'angle A et en particulier inférieur à 10 , les granulés ou agglomérats éventuellement déposés sur la grille de fluidisation ou présents à proximité de celle-ci ne peuvent pas être efficacement évacués hors du lit fluidisé par l'intermédiaire de l'ouverture centrale. Il a été observé, en effet, que le jet de gaz sortant des orifices de la grille forme un obstacle au glissement des grénulés ou agglomérats sur la grille de fluidisa- tion, lorsque l'angle A2 est insuffisant. Par ailleurs, lorsque l'angle A2 est trop élevé, en particulier supérieur à 30 , on constate l'apparition de phénomènes de "renardage" dans une zone du lit fluidi- sé située le long des parois des appareils à lit fluidisé, utilisés industriellement. Au contraire, l'utilisation d'une grille de fluidi- sation qui comprend, selon l'invention, la surface latérale d'un tronc de cône de révolution, TC2, ayant un angle A2 supérieur à l'angle A1 et au plus égal à 30 , permet tout à la fois d'assurer une excellente homogénéité dans le lit fluidisé et de favoriser l'évacuation rapide de tous les granulés ou agglomérats éventuellement déposés sur la grille ou présents au voisinage de celle-ci. La partie de la grille de fluidisation constituée par la surface latérale du tronc de cône de révolution, TC2, est également caractérisée par deux bases circulaires horizontales. La plus grande de ces deux bases correspond à la section horizontale de l'appareil à lit fluidisé, constituée par un cercle de rayon R2. La plus petite base de TC2, constituée par le cercle de rayon R1, est identique à la plus grande base de TC1, de telle sorte que les surfaces latérales de TC1 et TC2 sont jointives. Le cercle de rayon R1 est ainsi la base commune de TC1 et TC2 et la valeur du rayon R1 est choisie de telle sorte que le rapport R1/R2 est égal au moins à 0,2 et au plus à 0,8. On a, en effet, observé que lorsque le rapport R1/R2 est inférieur à 0,2, des phénomènes de "renardage" peuvent apparaître dans le lit fluidisé le long des parois de l'appareil à lit fluidisé. Au contrai- re, lorsque ce rapport est supérieur à 0,8, on constate que les granu- lés ou agglomérats éventuellement déposés sur la grille de fluidisa- tion ou présents au voisinage de celle-ci sont susceptibles de stagner un temps relativement long dans cette zone du lit fluidisé, d'attein- dre des dimensions gênantes et de s'accumuler en quantités importantes. 258 s1564 - 7 - La grille de fluidisation décrite ci-dessus se présente sous la forme d'une surface de révolution constituée par les surfaces laté- rales jointives de deux troncs de cône de révolution coaxiaux, TC1 et TC2. On n'a cependant pas l'intention de limiter la portée de la pré- sente invention à une grille de fluidisation ne comportant que deux surfaces latérales de troncs de cône; en effet, on peut également utiliser des grilles de fluidisation constituées par les surfaces latérales jointives d'une multiplicité de troncs de cône de révolution coaxiaux, comprenant un ou plusieurs troncs de cône de révolution répondant à la définition du tronc de cône de révolution TC1 et un ou plusieurs troncs de cône de révolution répondant à la définition du tronc de cône de révolution TC2, les sommets virtuels étant orientés vers le bas. Les troncs de cône de révolution du type TC1 sont dispo- sés de façon jointive entre les bases circulaires de rayon compris entre les valeurs extrêmes r et R1; la plus grande base de chacun de ces troncs de cône constitue en même temps la plus petite base du tronc de cône qui suit immédiatement dans le sens allant du centre vers la périphérie de la grille de fluidisation. Par ailleurs, les troncs de cône de révolution du type TC1 ont une génératrice formant avec le plan horizontal un angle A1 au plus égal à 15-. et de préfé- rence au plus égal à 10 . De préférence, la valeur de l'angle A1 des troncs de cône augmente au fur et à mesure que les troncs de cône de révolution du type TC1 se succèdent dans le sens allant du centre vers la périphérie de la grille. De même, les troncs de cône de révolution du type TC2 sont disposés de façon jointive entre les bases circulai- res de rayon compris entre les valeurs extrêmes R1 et R2, la plus grande base de chacun de ces troncs de cône constituant en même temps la plus petite base du tronc de cône qui suit immédiatement dans le sens allant du centre vers la périphérie de la grille de fluidisation. Ils ont également une génératrice formant avec le plan horizontal un angle A2 supérieur à la plus grande valeur de l'angle A1, de préfé- rence supérieur à 100 et au plus égal à 25 , de préférence au plus égal à 200. De préférence, la valeur de l'angle A2 augmente, au fur et à mesure que les troncs de cône de révolution du type TC2 se succèdent dans le sens allant du centre vers la périphérie de la grille. -8- Toutefois, pour réaliser d'une façon pratique et peu coûteu- se une grille de fluidisation de ce type, il est préférable que le nombre de troncs de cône de révolution soit limité pour chacun des troncs de cône de révolution de types TC1 et TC2 à une valeur comprise entre 1 et 3. La grille de fluidisation est percée d'orifices dont le nom- bre, la dimension et la disposition satisfont aux règles de l'art en la matière. Notamment, la vitesse du courant gazeux circulant à tra- vers les orifices doit être suffisante pour empêcher les particules solides constituant le lit fluidisé de tomber à travers ces orifices; cette vitesse est généralement de l'ordre de quelques mètres par seconde, ou de quelques dizaines de mètre par seconde, par exemple comprise entre 5 et 50 m/s. Par ailleurs, la surface totale des orifi- ces de la grille ou encore appelée surface d'admission de la grille est généralement calculée de telle sorte que le rapport de la surface d'admission à la surface totale de la grille est inférieur à 1/10 et généralement compris entre 1/20 et 1/100. Les orifices peuvent être de simples perforations cylindriques, c'est-à-dire ayant la forme d'un cylindre de révolution dont l'axe forme avec le plan de la grille un angle généralement compris entre 30 et 900, de préférence proche de . Le diamètre des orifices est généralement compris entre 2 et mm, suivant les conditions de la fluidisation, la taille des parti- cules à fluidiser, les dispositifs d'introduction et d'évacuation de ces particules. Les orifices de la grille de fluidisation peuvent également avoir la forme de fente, de cône, de tubulure munie de buse ou recouverte de calotte. Les orifices sont généralement en outre, disposés régulièrement sur la grille de fluidisation, de telle sorte qu'après développement de la grille sur un plan, les orifices se ré- partissent suivant un réseau, par exemple, du type hexagonal centré, chaque orifice étant ainsi au sommet d'un triangle équilatéral de 10 à mm de coté. La présente invention concerne également un appareil à lit fluidisé comprenant une grille de fluidisation telle que décrite précédemment, dont l'ouverture circulaire de rayon r communique avec une conduite d'évacuation pourvue d'un robinet, de préférence, à passage intégral et à ouverture rapide, cette conduite d'évacuation -9- reliant le lit fluidisé à une enceinte disposée sous le robinet. Cette enceinte peut être à l'air libre, c'est-à-dire sous la pression atmos- phérique; il est toutefois préférable, notamment lorsqu'on opère dans un appareil à lit fluidisé sous une pression supérieure à la pression atmosphérique, que le robinet débouche dans une enceinte dite de soutirage de volume V, elle-même munie d'un dispositif de sortie. Dans ce cas, l'évacuation des granulés ou agglomérats éventuellement déposés sur la grille de fluidisation ou présents à proximité de celle-ci peut s'effectuer en ouvrant rapidement le robinet, le dispo- sitif de sortie de l'enceinte de soutirage étant fermé, puis en fer- mant ledit robinet, et après dégazage éventuel, en recueillant les granulés ou agglomérats par ledit dispositif de sortie. On a, en outre, remarqué d'une façon surprenante que la for- me de la grille de fluidisation est liée, dans une certaine mesure au dispositif de soutirage. Plus particulièrement la valeur du rayon R1 du cercle constituant la base commune des deux troncs de c6ne de révolution, TC1 et TC2, est une caractéristique importante de la grille de fluidisation, lorsque la conduite d'évacuation relie l'appa- reil à lit fluidisé à une enceinte de soutirage de volume V. On a constaté, dans ce cas, qu'il est avantageux de choisir un rayon R1 tel que: R1/(V)1/3 0,8. Lorsque ce rapport est supérieur à 0,8, on observe fréquemment que les granulés ou agglomérats éventuellement présents sur la grille de fluidisation ne peuvent pas être totalement évacués et sont suscepti- bles d'atteindre des dimensions importantes et de boucher la grille de fluidisation. On a observé que dans certains procédés o le solide pulvérulent mis en fluidisation est constitué de particules légèrement collantes, susceptibles de s'agglomérer facilement entre elles, il est préférable que le rapport R1/(V)1/3 soit inférieur ou égal à 0,7. Dans le cas o il existe une enceinte de soutirage, il est recommandé de maintenir un certain rapport entre le volume de l'appa- reil à lit fluidisé et celui de l'enceinte de soutirage; ce rapport peut être compris entre 1000/1 et 10/1, de préférence compris entre /1 et 30/1. La conduite d'évacuation a un rayon intérieur, de préféren- ce, identique au rayon r de l'ouverture centrale de la grille de flui- disation. La valeur du rayon r est généralement compris entre 10 et 1000 fois le rayon moyen des particules en fluidisation dans l'appa- reil à lit fluidisé, ce rapport étant de préférence compris entre 30 et 300. Un rayon r trop petit risquerait de provoquer le bouchage de la conduite d'évacuation et un rayon r trop grand risquerait de provo- quer des perturbations dans le lit fluidisé, telles que des phénomènes de "renardage". En outre, afin d'éviter le bouchage de la conduite d'évacua- tion, il est recommandé de faire circuler dans celle-ci un courant ga- zeux ascendant, ayant une vitesse comprise entre 5 et 50 fois, de pré- férence comprise entre 10 et 30 fois environ la vitesse minimale de gaz qui entraînerait la fluidisation des particules dans ladite con- duite d'évacuation. Une vitesse insuffisante pourrait provoquer le bouchage de la conduite d'évacuation et une vitesse trop importante pourrait entraîner des perturbations dans le lit fluidisé, telles que des phénomènes de "renardage". Ce courant gazeux ascendant peut être introduit dans la conduite d'évacuation à l'aide d'un tube débouchant dans celle-ci en un point situé au-dessus du robinet et de préférence à son voisinage immédiat. La présenteinvention concerne également un procédé de mise en oeuvre de l'appareil à lit fluidisé, comprenant une grille de flui- disation et, éventuellement, un dispositif de soutirage tels que décrits précédemment. Pour maintenir les particules solides à l'état fluidisé dans le lit, la vitessedu gaz de fluidisation à travers le lit fluidisé doit être supérieure à la vitesse minimale de fluidisa- tion, Vmf, des particules, et de préférence comprise entre environ 1,5 et 10 fois et plus particulièrement comprise entre environ 3 et 8 fois Vmf. En outre, lorsque l'appareil à lit fluidisé comporte un disposi- tif de soutirage comprenant un robinet et une enceinte de soutirage, il convient, de préférence, que le rapport de la pression existant dans l'appareil à lit fluidisé à celle existant à la partie extérieure du robinet à passage intégral et à ouverture rapide, c'est-à-dire à l'air libre ou dans l'enceinte de soutirage, est supérieur à 5, de préférence compris entre 10 et 25; la différence entre ces deux - l1 - pressions peut être, en outre, supérieure à 0,4 MPa, de préférence comprise entre 0,5 et 2,5 MPa. Ceci permet de faciliter l'évacuation rapide et totale des granulés ou agglomérats éventuellement déposés sur la grille de fluidisation ou présents à proximité de celle-ci. La présente invention peut être utilisée dans des procédés mettant en oeuvre la technique de fluidisation, notamment dans des procédés de granulation de substances solides pulvérulentes. La grille de fluidisation est particulièrement bien adaptée à des appareils à lit fluidisé fonctionnant sous pression, ainsi qu'à des poudres cons- tituées de particules ayant un diamètre moyen compris entre 0,1 et mm et pouvant être légèrement collantes ou susceptibles de s'agglo- mérer facilement. C'est ainsi que cette grille de fluidisation peut être utilisée dans un appareil à lit fluidisé destiné à la gazéifica- tion du charbon, ou plus particulièrement à la polymérisation ou copo- lymérisation en phase gazeuse d'un ou plusieurs monomères éthylénique- ment insaturés, tels que l'éthylène, le propylène, le butène-1, l'hexène1, le méthyl-4-pentène-1 et l'octène-1. La polymérisation ou copolymérisation de monomères éthyléniquement insaturés peut être réalisée en présence d'un système catalytique de type Ziegler-Natta constitué, d'une part, d'un catalyseur solide (a) comprenant des atomes d'un métal de transition appartenant aux groupes IV, V ou VI de la Classification Périodique des éléments, des atomes d'halogène et éventuellement de magnésium, et, d'autre part, d'un cocatalyseur (b) constitué d'un composé organométallique d'un métal des groupes I à III de cette Classification. Cette polymérisation ou copolymérisation peut également être réalisée en présence d'un catalyseur comprenant un composé d'oxyde de chrome, associé à un support granulaire à base d'oxyde réfractaire et activé par traitement thermique à une tempéra- ture d'au moins 250 C et d'au plus égale à la température à laquelle le support granulaire commence à se fritter, sous une atmosphère non réductrice, de préférence une atmosphère oxydante. Elle est générale- ment réalisée à une pression comprise entre 0,5 et 5 MPa et à une température comprise entre 0 et 115 C. L'invention est illustrée ci-après, de manière non limitati- ve, au moyen des schémas représentés dans les figures 1, 2 et 3. - 12 - La figure 1 est un schéma simplifié de la partie inférieure d'un appareil à lit fluidisé, comprenant une grille de fluidisation selon l'invention, ayant un angle A1 non nul. La figure 2 est un schéma simplifié de la partie inférieure d'un appareil à lit fluidisé, comprenant une grille de fluidisation selon l'invention, ayant un angle A nul. La figure 3 est un schéma simplifié de la partie inférieure d'un appareil à lit fluidisé, fonctionnant sous pression et comprenant une grille de fluidisation ainsi qu'un dispositif utilisant une enceinte de soutirage. Sur les figures 1 et 2, on a schématisé: - en (1) un appareil à litfluidisé, qui comporte au voisinage de son fond, - en (2) une grille de fluidisation, constituée par les surfaces latérales jointives de deux troncs de cône de révolution, TC1 et TC2, - en (3) et (4) les tubulures d'arrivée du gaz de fluidisation, - en (5) l'ouverture centrale de -a grille de fluidisation communi- quant, - en (6) avec une conduite d'évacuation qui permet de soutirer ra- pidement les granulés ou les agglomérats éventuellement déposés sur la grille de fluidisation (2) ou présents à proximité de celle-ci. Sur les figures 1 et 2: - A1 représente l'angle que forme la génératrice du tronc de cône de révolution, TC1, avec le plan horizontal, cet angle étant, en par- ticulier, nul dans la figure 2, - A2 représente l'angle que forme la génératrice du tronc de cône de révolution TC2, avec le plan horizontal, r représente le rayon du cercle correspondant, à la fois, à la plus petite base du tronc de révolution TC et à l'ouverture centrale (5) de la grille de fluidisation, - R1 représente le rayon du cercle correspondant à la plus grande base de TC1 et à la plus petite base de TC2, et -R2 représente le rayon du cercle correspondant, à la fois, à la plus grande base de TC2 et à la section horizontale de l'appareil à lit fluidisé (1). 258 1564 - 13 - L'appareil à lit fluidisé représenté dans la figure 3 com- porte une grille de fluidisation comprenant une ouverture centrale, deux tubulures d'arrivée du gaz de fluidisation et une conduite d'éva- cuation, tels que représentés schématiquement par les divers éléments (1), (2), (3), (4), (5) et (6) dans les figures 1 et 2; il comporte également: - en (7) un robinet à passage intégral et à ouverture rapide, disposé sur la conduite d'évacuation (6), - en (8), un tube d'amenée de gaz permettant de faire circuler dans la conduite d'évacuation (6) un courant gazeux ascendant, - en (9) une enceinte de soutirage, munie en sa partie inférieure d'une conduite de vidange (10), susceptible d'être fermée par un robinet (11), - en (12) une tuyauterie, munie d'un robinet (13) permettant d'intro- duire éventuellement un gaz inerte dans l'enceinte de soutirage (9), et - en (14) une tuyauterie, munie d'un robinet (15) permettant d'abais- ser rapidement, si nécessaire, la pression régnant dans la l'enceinte de soutirage (9). L'appareil à lit fluidisé représenté dans la figure 3 est mis en oeuvre de la façon suivante, dans le but d'évacuer les granulés ou les agglomérats, déposés sur la grille de fluidisation ou présents à proximité de celle-ci. Les substances solides pulvérulentes contenues dans l'appa- reil à lit fluidisé (1) étant maintenues à l'état fluidisé par l'introduction du gaz de fluidisation dans les turbulures (3) et (4), on introduit en permanence un gaz dans le tube (8), ce gaz pouvant être identique ou différent du gaz de fluidisation-; la vitesse ascen- dante du gaz dans la conduite d'évacuation (6) est comprise entre 5 et fois la vitesse minimale de fluidisation des substances solides pulvérulentes dans la conduite d'évacuation (6); de préférence, la vitesse ascensionnelle du gaz dans la conduite d'évacuation (6) est telle que les substances solides pulvérulentes susceptibles d'être présentes dans cette conduite (6) sont entraînées vers le haut par un effet dit "piston"; dans un écoulement de type pistonnant, les échan- 8 1564 - 14 - ges de chaleur entre gaz et solide sont très intenses, ce qui permet de refroidir efficacement les substances solides pulvérulentes, éven- tuellement trop chaudes, susceptibles d'être présentes dans la con- duite. Afin d'évacuer les granulés ou les agglomérats présents sur la grille de fluidisation (2) ou situés à proximité de celle-ci, on ouvre le robinet (7) de manière à mettre la conduite d'évacuation (6) en communication avec l'enceinte (9) ou avec tout autre dispositif dans lequel la pression est sensiblement plus faible que celle régnant dans l'appareil à lit fluidisé (1); la vitesse d'ouverture du robinet (7) peut être choisie de telle sorte que le courant gazeux créé de haut en bas dans la conduite d'évacuation (6) ne soit pas contrarié par le courant gazeux introduit par le tube (8). Du fait de la forme particulière de la grille de fluidisation (2), les granulés ou les agglomérats déposés sur celle-ci se trouvent être pour la plupart rassemblés dans la partie centrale de ladite grille, constituée par la surface latérale de TC1; les granulés ou les agglomérats qui se déposent dans la partie située au delà de la partie centrale de la grille de fluidisation, c'est-à-dire constituée par la surface latéra- le de TC2, glissent par gravité le long de cette grille jusque dans la partie centrale. L'ouverture rapide du robinet (7) provoque un effet d'aspiration de toutes les particules présentes sur la partie centrale de la grille de fluidisation, ou situées au voisinage de celle-ci. Le robinet (7) est maintenu ouvert pendant une courte durée de l'ordre de quelques secondes afin de permettre le remplissage de l'enceinte de soutirage (9). Après fermeture du robinet (7), on évacue vers l'exté- rieur le contenu de l'enceinte de soutirage (9), par ouverture du robinet (11). Après fermeture du robinet (11) et rétablissement de la pression voulue dans l'enceinte de soutirage (9), une nouvelle opéra- tion d'évacuation peut être effectuée. Il peut être utile d'équiper l'enceinte de soutirage (9) des tuyauteries (12) et (14) munies respectivement des robinets (13) et (15). Aussitôt après remplissage de l'enceinte de soutirage (9) et fermeture du robinet (7), il peut être, dans certains cas, préférable d'ouvrir le robinet (15) pour abaisser rapidement la pression régnant dans l'enceinte de soutirage (9), puis, par ouverture du robinet (13) - 15 - et introduction d'un gaz, éventuellement, inerte par la tuyauterie (12), d'assurer une circulation de ce gaz à travers l'enceinte de soutirage (9) pendant un temps suffisant pour éliminer, par exemple, les résidus du mélange gazeux provenant de I'appareil à lit fluidisé (1). Les robinets (13) et (15) sont ensuite fermés avant évacuation du contenu de l'enceinte de soutirage (9) par ouverture du robinet (11). * Ainsi que cela a pu être constaté après plusieurs mois d'exploitation industrielle d'un appareil à lit fluidisé de production de polyéthylène en phase gazeuse, conforme à l'invention, il est possible de réaliser, dans d'excellentes conditions de fonctionnement et de sécurité, l'évacuation rapide hors du lit fluidisé des granulés ou des agglomérats déposés sur la grille ou présents à proximité de celle-ci. Exemple 1 On effectue une polymérisation de l'éthylène en phase gazeu- se dans un dispositif à lit fluidisé tel que représenté dans la figure 3, comprenant un appareil à lit fluidisé (1), servant de réacteur de polymérisation et ayant la forme d'un cylindre de révolution de rayon R2 égal à 1,5 m et d'axe vertical. La partie inférieure de l'appareil à lit fluidisé (1) comporte une grille de fluidisation (2) qui commu- nique en son centre par une ouverture circulaire (5) de rayon r égal à 0,05 m avec une conduite d'évacuation (6), ayant la forme d'un cylin- dre de révolution de rayon r et d'axe vertical. La conduite d'évacua- tion (6) est pourvue d'un robinet à passage intégral et à ouverture rapide (7) de type à boisseau sphérique, actionné par une commande pneumatique assurant son ouverture complète en 0,5 seconde environ. Elle comporte également un tube d'amenée d'un mélange gazeux (8), parcouru de façon permanente par un débit de 25 m3/h environ, ce mélange gazeux ayant la même composition et étant à la même pression et à la même température que le mélange gazeux alimentant l'appareil à lit fluidisé par les tubulures (3) et (4). La conduite d'évacuation (6) est reliée à l'enceinte de soutirage (9) de volume V, égal à 1100 1. Cette enceinte est munie en sa partie inférieure d'une conduite de vidange (10) comportant un robinet à passage intégral (11) de type à boisseau sphérique. 258 1564 - 16 - La pression de 2,1 MPa existant dans l'appareil à lit flui- disé (1) est maintenue constante au cours de la polymérisation; celle existant dans l'enceinte de soutirage (9) est la pression atmosphéri- que. On fait circuler à travers le lit fluidisé un mélange gazeux comprenant 50 % en volume d'éthylène et 50 % en volume d'hydrogène, à la température de 920C. Ce mélange gazeux circule à la vitesse ascen- sionnelle de 50 cm/s à travers le lit fluidisé constitué de particules de polyéthylène en cours de polymérisation, ayant 650 microns de diamètre moyen en masse. On introduit également dans l'appareil à lit fluidisé (1) un catalyseur de polymérisation des oléfines, mis en oeuvre sous forme de prépolymère, catalyseur et prépolymère préparés selon les indications de l'exemple 1 du brevet français n 2 405 961. La grille de fluidisation (2) est constituée par les surfa- ces latérales jointives de deux troncs de cône de révolution coaxiaux, TC1 et TC2, ayant une génératrice formant respectivement avec le plan horizontal un angle A1 de 6 et un angle A2 de 12 . Le rayon R1 du cercle constituant la base commune des deux troncs de c6ne de révolu- tion, TC1 et TC2, est égal à 0,7 m. Les orifices de la grille ont la forme de cylindre de révolution de 3 mm de diamètre et d'axe vertical par rapport au plan de la grille. Le rapport de la surface d'admission à la surface totale de la grille est égal à 1/34. Ces orifices sont disposés régulièrement sur la grille de fluidisation, de telle sorte qu'après développement de la grille sur un plan, les orifices se répartissent suivant un réseau de type hexagonal centré, chaque orifi- ce étant au sommet d'un triangle équilatéral de 22 mm de côté. Afin d'effectuer une purge de la partie inférieure de l'appareil à lit fluidisé (1), on réalise les manoeuvres suivantes, sans arrêter la polymérisation: - on ouvre le robinet (7) et on laisse ce robinet ouvert pendant environ 10 secondes, le robinet (11) ainsi que les robinets (13) et (15) restant fermés, et le courant gazeux arrivant par le tube (8) étant maintenu à un débit constant; - on ferme le robinet (7), puis, pour éviter tout risque de poursuite de polymérisation dans l'enceinte de soutirage (9), on ouvre le robinet (15) afin d'abaisser rapidement la pression existant dans 8 1564 - 17 - l'enceinte de soutirage (9), cette pression diminuant ainsi de 2,1 MPa à environ la pression atmosphérique; - on fait, ensuite, circuler pendant quelques minutes, à travers la poudre de polyéthylène contenue dans l'enceinte de soutirage (9), un courant d'azote introduit par la tuyauterie (12) en ouvrant le robinet (13); - on ferme, ensuite, les robinets (13) et (15) et on recueille le contenu de l'enceinte de soutirage par ouverture du robinet (11); lorsque l'enceinte de soutirage (9) est vide, on ferme le robinet (11). A la suite de ces manoeuvres, on peut constater, après avoir arrêté la polymérisation et dégazé l'appareil à lit fluidisé qu'aucun agglomérat ne reste déposé sur la grille de fluidisation-(2) ou pré- sent au voisinage de celle-ci et que l'utilisation de cette grille de fluidisation ne favorise pas la formation d'agglomérats dans le lit fluidisé par d'éventuels phénomènes de "renardage". Exemple 2 On effectue une polymérisation de l'éthylène à l'aide d'une installation identique à celle décrite à l'exemple 1, excepté le fait qu'au lieu d'utiliser une grille de fluidisation ayant un angle A1 de 6 et un rayon R1 de 0,7 m, on utilise une grille de fluidisation ayant un angle A1 de 0 et un rayon R1 de 0,6 m, grille telle que schématisée à la figure 2. On effectue les manoeuvres comme à l'exemple 1 et l'on cons- tate après avoir arrêté la polymérisation et dégazé l'appareil à lit fluidisé qu'aucun agglomérat ne reste disposé sur la grille de fluidi- sation (2) ou présent au voisinage de celle-ci et que l'utilisation de cette grille de fluidisation ne favorise pas la formation d'agglomé- rats dans le lit fluidisé. - 18 - REVENDICATIONS 1. Appareil à lit fluidisé, ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe vertical et de rayon R2, comprenant à sa partie inférieure une grille de fluidisation munie en son centre d'une ouver- ture circulaire de rayon r communiquant avec une conduite d'évacua- tion, appareil caractérisé en ce que la grille de fluidisation se présente sous la forme d'une surface de révolution constituée par les surfaces latérales jointives d'au moins deux troncs de cône de révolu- tion coaxiaux, TC1 et TC2, dont les sommets virtuels sont orientés vers le bas: - le tronc de cône de révolution, TC1, comprenant une génératri- ce formant avec le plan horizontal un angle A1 au plus égal à a et deux bases constituées par des cercles de rayons r et R1 R étant supérieur à r, - le tronc de cône de révolution, TC2, comprenant une génératri- ce formant avec le plan horizontal un angle A2 supérieur à l'angle A1 et au plus égal à 30 , et deux bases constituées par des cercles de rayons R1 et R2, tels que 0,2 2 Appareil à lit fluidisé selon la revendication 1 -, carac- térisé en ce que la conduite d'évacuation relie l'ouverture circulaire de la grille de fluidisation à une enceinte de soutirage de volume V et en ce que le rayon R1 de la grille de fluidisation a une valeur telle que R1/(V)1/3 0,8. 3- Appareil à lit fluidisé, selon la revendication 2, carac- térisé en ce que la conduite d'évacuation est pourvue d'un robinet à passage intégral et à ouverture rapide, et en ce que l'enceinte de soutirage est munie d'un dispositif de sortie. 4- Appareil à lit fluidisé selon la revendication 3 caracté- risé en ce qu'un tube d'amenée de gaz débouche dans la conduite d'éva- cuation en un point situé au-dessus et au voisinage immédiat du robi- net à passage intégral et à ouverture rapide. - 19 - 5. Procédé de mise en oeuvre de l'appareil à lit fluidisé selon la revendication 3, caractérisé- en ce que le rapport de la pression existant dans l'appareil à lit fluidisé à celle existant à la partie extérieure du robinet à passage intégral et à ouverture rapide est supérieur à 5, de préférence compris entre 10 et 25. 6. Application de l'appareil à lit fluidisé selon la revendi- cation 1, à la gazéification du charbon. 7. Application de l'appareil à lit fluidisé selon la revendi- cation 1, à la polymérisation ou à la copolymérisation en phase gazeuse de monomères éthyléniquement insaturés. 8. Application de l'appareil à lit fluidisé selon la revendi- cation 1, à la granulation de substances solides pulvérulentes.