FR 2580402 A1 19861017 FR 8505601 A 19850415 Perméamètre. La présente invention concerne un dispositif et un procédé pour la mesure automatique et l'enre- gistrement de la perméabilité d'échantillons solides tels que des carottes de matériaux de minéraux résul- tant de forages dans le sol. La connaissance de la perméabilité d'une roche est un paramètre important pour l'appréciation de l'aptitude d'un fluide, gaz ou liquide, à circuler dans les pores du matériau constitutif de la roche. Pendant de longues années, la perméabilité des roches était effectuée manuellement à l'aide des perméamêtres usuels, impliquant une présence constan- te d'un opérateur pour le contrôle d'une différence de pression à appliquer entre les faces terminales de l'échantillon, généralement cylindrique, et la mesure d'un temps d'écoulement d'un certain volume de fluide à travers ledit échantillon, le fluide étant générale- ment un gaz. La mesure du temps de passage d'un volume de gaz connu à travers l'échantillon permet, par applica- tion de la loi de Darcy, la détermination de la perméa- bilité de l'échantillon étudié. Pour pallier l'inconvénient d'effectuer manuel- lement les mesures indiquées précédemment, on a pro- posé un procédé et un dispositif tels que décrits dans le brevet français No. 1 388 740. Le procédé consiste à transférer séquentiellement chacun des échantillons à étudier d'une pile disposée dans une goulotte d'alimentation, vers une cellule de mesure comprenant une membrane susceptible de se déformer pour ren- dre étanche la face latérale de l'échantillon intro- duit dans ladite cellule; à isoler l'une des faces d'extrémité de l'échantillon de l'atmosphère ambiante,; à faire traverser l'échantillon à partir de la face isolée par un courant gazeux à pression donnée; puis à mesurer le temps de passage à travers l'échantillon d'un volume prédéterminé de gaz. Le procédé succinctement décrit ci-dessus ainsi que le dispositif de mise en oeuvre présentent deux graves inconvénients. Le premier réside dans le fait que chaque échantillon à étudier tombe par gravité dans le maître cylindre avant d'être poussé dans la cellule de mesu- re, une&telle chute pouvant entraîner une détérioration dudit échantillon et une production de poussières dont il faut assurer l'évacuation et empêcher l'introduc- tion dans la cellule de mesure faute de quoi, l'étan- chéité latérale de l'échantillon ne pourrait être efficace et la mesure entachée d'erreurs. Le deuxième inconvénient est beaucoup plus im- portant lorsqu'on souhaite automatiser totalement la mesure. En effet, la nature du matériau varie d'un échantillon à l'autre et, par suite, les valeurs de la perméabilité à mesurer varient dans une plage entre O et 6 Darcy. Dans ces conditions, si pour une diffé- rence de pression et un volume de gaz donnés on n'ob- tient pas une valeur adéquate de la permeabilité, il est nécessaire d'ajuster à nouveau et manuellement la différence de pression à appliquer entre les faces de l'échantillon, ainsi que le volume de gaz introduit. On conçoit qu'un tel dispositif ne se prête pas facilement à une automatisation appropriée des mesures de perméabilité. La présente invention a pour objet principa- lement un dispositif automatique de mesure de perméa- bilité d'un grand nombre d'échantillons dans un temps relativement réduit. Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer entre les faces ex- trêmes de l'échantillon disposées dans une cellule de mesure une pression différentielle constante, à intro- duire dans ledit échantillon un gaz sous pression pendant un temps constant, à mesurer le débit de flui- de puis à calculer la perméabilité dudit échantillon par application de la loi de Darcy. Un avantage de la présente invention réside dans le fait qu'en fonction du débit de fluide mesuré la différence de pression appliquée sur les deux fa- ces de l'échantillon est ajustée automatiquement de manière à obtenir une valeur de la perméabilité la plus précise possible. Un autre avantage réside dans le fait que les échantillons sont introduits séquentiellement et auto- matiquement dans la cellule de mesure, l'échantillon étant guidé constamment pendant son déplacement. D'autres avantages et caractéristiques ressor- tiront mieux à la lecture de la description d'un mode de réalisation préféré, donné à titre indicatif mais non limitatif, ainsi que du dessin annexé sur lequel: La figure 1 est une vue en coupe du dispositif suivant I-I de la figure 2. La figure 2 est une vue en élévation du dispo- sitif selon l'invention. La figure 3 est une vue schématique du pupitre du dispositif. Le dispositif selon l'invention et représenté sur les figures comprend un socle 1 reposant sur des pieds dont un pied avant 2 et un pied arrière 3 sont représentés sur la figure 1. La position horizontale du socle 1 est assurée par une poignée 4 de commande d'une tige 5 de positionnement. Une cellule de mesure 6 est montée horizonta- lement dans un palier 7 qui est solidaire du socle 1. La cellule 6 est du type de celle commercialisée par la firme Hassler et comporte une membrane; souple délimitant une chambre de mesure 8 dans laquelle est introduit un échantillon 9 dont on veut mesurer la perméabilité. Un conduit 10 est ménagé dans la cellule 6 et relie la face arrière de la membrane 70 à une source pneumatique de mise sous pression, non représentée, à travers un passage 11, ménagé dans le socle 1. Deux poussoirs creux d'alimentation 12 et d'éjection 13 d'échantillons 9 sont susceptibles de se déplacer en partie dans la chambre de mesure 8. Chaque poussoir creux 12, 13 est solidaire d'un sup- port 14, 15 susceptible de coulisser le long d'une tige de guidage 16 qui est disposée au-dessous du so- cle 1 et qui est montée entre les pieds du socle. Cha- que support 14, 15 comprend une douille à billes 17 facilitant le glissement, ce dernier étant assuré par des tiges 18, 19 de vérins de commande 20, 21 qui sont montés sur des supports verticaux 22, 23. Un support vertical 24 est monté fixe sur le socle 1, la position verticale pouvant être assurée notamment par un ou plusieurs goussets raidisseurs , et reçoit dans une fourche 26 (figure 2) un moyeu 27 d'un barillet 28. Le moyeu 27 comporte des roule- ments 29, l'ensemble de fixation dudit moyeu compre- nant les éléments usuels, à savoir des rondelles 30 et écrou borgne 31. Un boulon de serrage 33 permet d'immobiliser le barillet 28 sur le support vertical 24. En avant du barillet 28 et sur l'axe 32 du moyeu 27 sont montés un flan de protection 34 et un disque de butée transparent 35. Dans le barillet 28 sont mé- nagés des logements 36 pour les échantillons 9, régu- lièrement répartis sur toute la périphérie. Les dimen- sions des logements 36 sont telles qu'ils puissent recevoir différents types d'échantillons 9 dont la longueur est généralement comprise entre 20 et 28 mm. Le flan de protection 34 comprend des orifices 37 dont le diamètre est égal à celui des logements 36 tandis que le disque de butée 35 comprend également des ori- fices en regard 38, de plus petit diamètre, les axes des orifices 37, 38 et des logements 36 étant alignés. Le disque de butée 35 constitue un butoir pour les échantillons 9, au cours de la rotation du barillet 28, alors que les orifices 38 sont utilisés pour une éventuelle extraction manuelle d'un échantillon 9 hors de son logement 36. Le barillet 28 comprend une couronne dentée 39 engrenant avec un pignon 40 (figure 2) commandé en rotation par un moteur pas-à-pas. Le disque de butée comprend une échancrure 41 (figure 2), permettant le transfert d'un échantillon 9 de son logement 36, à travers l'orifice en regard 37 du flan de protection 34, vers la chambre de mesure 8. Un guide 42 d'échantillon est prévu entre le flan de protection 34 et la cellule de mesure 8. Un passage 43, en forme de tuyère convergentedivergente est ménagé dans le guide 42, permettant le guidage et l'alignement de l'échantillon à mesurer dans ladite chambre de mesure. Le fonctionnement du dispositif selon l'inven- tion est le suivant: On dispose dans chaque logement 36 du baril- let 28 qui en comporte trente par exemple, un échan- tillon 9. Le barillet 28 est monté dans la fourche 26 du support vertical et serré au moyen du bouton de commande 33. De ce fait, le barillet 28 peut tourner sans pouvoir se déplacer latéralement. Il faut noter que le flan de protection 34 qui est solidaire du barillet tourne également, mais que le disque de butée reste fixe sans possibilité de tourner. Au moyen d'un moteur pas-à-pas, non représenté, le barillet 28 est positionné de façon qu'un échantillon 9 représenté en pointillés sur la droite de la figure 1 soit en regard du guide 42. Les différents organes de commande des verins ne sont pas représentés dans le détail mais sont bien connus de l'homme de l'art, et ils peuvent être cons- titués par exemple par des électrovannes asservies. Sur la figure 3, l'ensemble des électrovannes est re- présenté par un bloc en pointillés 44, tandis que les verins 20 et 21 sont représentés schématiquement avec des diodes électroluminescentes 45 montées sur des conduites d'alimentation secondaires 46 branchées sur une conduite d'alimentation principale 47 sur laquelle est monté un manomètre 48. Le poussoir 13 est amené dans la position avancée, son extrémité avant étant introduite dans la chambre de mesure 9, comme cela est représenté sur la figure 1, la position arrière ou rétractée étant repré- sentée en pointillés et référencée 13a. La course du poussoir 13 est par exemple de 70 mm. Lorsque le pous- soir 13 est dans la position avancée, le poussoir 12 est ensuite déplacé par commande du vérin 21 de maniè- re à extraire l'échantillon 9, représenté en pointil- lés sur la figure 1, hors de son logement 36 du baril- let 28 et l'introduire dans la chambre 8 jusqu'à ce que la face 9a de l'échantillon vienne en butée con- tre la tête du poussoir 13. La course du poussoir 12 dont la position rétractée est représentée en pointillés et référencée par 12a, est par exemple de 75 mm. La position du poussoir 13 dans la chambre 8 étant fixe à chaque mesure, on dispose alors d'un moyen aisé pour déterminer la longueur de l'échantil- lon 9, dimension qui entre dans le calcul de la per- méabilité. En effet, grâce à un potentiomètre linéai- re solidaire du poussoir 12 on détermine ladite lon- gueur d'échantillon 9. Ce dernier étant correctement disposé dans la chambre 8 et ce, notamment grâce à son guidage dans le guide 42, on amène le vérin 12 vers la position rétractée 12a. Du fluide sous pression est alors admis dans la conduite 10 afin de déformer la membrane 70 et l'appliquer sur la paroi latérale de l'échantillon 9, réalisant une étanchéité au niveau de ladite paroi latérale ainsi qu'une immobilisation dudit échantillon pendant toute la phase de mesure de perméabilité. La membrane 70 est soumise à une pression, prise sur une conduite d'alimentation générale 49 qui est reliée à une source de pression, non représentée, à travers un manomètre 50, et au moyen de deux petites conduites 51 équipées chacune d'une diode électro- luminescente 52. Bien évidemment, la longueur de l'échantillon 9 peut être déterminée par enregistrement de la cour- se de déplacement du vérin 13. Un gaz provenant d'une source non représentée alimente un canal 53 ménagé dans le poussoir 13 de façon à diffuser dans l'échantillon entrant par la face 9a et en ressortant par la face 9b qui communi- que avec-le milieu ambiant par l'intermédiaire du passage 43 et d'un canal 54 ménagé dans le poussoir 12. Le débit de gaz traversant l'échantillon 9 est mesuré au moyen d'un débitmètre massique qui uti- lise le transfert de calories par le gaz à travers un tube capillaire chauffé par deux enroulements dont la résistance varie avec la température.Un tel débimètre est disposé sur le socle 1 en arrière du vérin 13 de la fig. 1 et il est commercialisé par la Société MKS sous la référence 258. Les débits de gaz par le débitmètre considéré sont compris entre O et 200 cm3/minute, la précision étant de l'ordre de + 0,5 %. Les perméabilités à mesurer variant entre O et 6 darcy, la présente invention propose d'appli- quer sur la face 9a de l'échantillon 9 des pressions variant de 10 g à 7 bars afin de couvrir toute la gamme des perméabilités potentielles. Les différentes pressions appliquées séquentiellement et dans l'ordre qui sera décrit ci-dessous, sont prélevées sur la con- duite générale 49 par l'intermédiaire de conduites secondaires 56 à 60 correspondant respectivement à g, 65 g, 500 g, 2,5 bars et 7 bars, les conduites 58 à 60 étant équipées chacune d'un manomètre 61. La pression de 2,5 bars est utilisée pour l'étalonnage des débits. On commence par appliquer une pression de g sur la face 9a de l'échantillon 9 introduit dans la cellule de mesure 8 puis, après 30 secondes d'at- tente, on mesure le débit Q. Lorsque Q > 200 cm3/minute, il est affiché sur un écran d'un ordinateur 62 une perméabilité K > 6000 md. Pour 50 effectue la mesure du débit Q et calcule la perméabi- lité K correspondante. Pour Q que réalisée par des organes de commutation d'un or- dinateur 62, applique la pression de 65 g sur la face 9a de l'échantillon 9. Si le débit Q est compris en- tre 20 et 2oo00cm3/minute, il est mesuré et la perméa- bilité K correspondante est calculée. Pour Q passe à 2,5 bars. Pour un débit Q mesurable et signi- ficatif, la perméabilité K est calculée, sinon on applique la pression de 7 bars. Lorsque le débit est nul, l'ordinateur ne cal- cule pas la perméabilité et affiche que K est infé- rieur à 0,01 md. La mesure étant terminée, le poussoir 13 est commandé vers sa position la plus avancée ce qui a pour effet d'extraire l'échantillon 9 hors de la chambre 8 et de le remettre dans son logement 36 du barillet 28. Le moteur pas-à-pas commande ensuite la rota- tion du barillet 28 qui amène un autre échantillon 9 en face du guide 42 en vue de l'introduire dans la cellule de mesure 6. Un enregistreur 63, du type mini-cassette est utilisé pour enregistrer toutes les mesures effectuées par l'ordinateur 62 ainsi qu'éventuellement les para- mètres nécessaires à l'étude des échantillons. L'enre- gistreur 63 utilisé permet de stocker les données re- latives à environ 1900 échantillons. Il est évident que la partie électronique ne sera pas décrite dans le détail, pas plus d'ailleurs que des fonctions annexes telles que défaut de fonc- tionnement, échantillon non conforme, alarmes sonores et/ou visuelles. Parmi ces fonctions annexes, on cite pour mémoire que l'étalonnage du débitmètre est effectué au moyen d'une vanne étalon branchée sur le manomètre 61 à 2,5 bars, alors que l'étalonnage du capteur po- tentiométrique, pour la détermination de la longueur de l'échantillon 9 à étudier, est effectué en intro- duisant un échantillon étalon dans la cellule de me- sure 6. On règle le zéro et le gain à l'aide de deux potentiomètres dont les valeurs sont validées et en- registrées lorsque le réglage est considéré comme correct; un tel réglage est valable pour des échan- tillons dont la longueur est comprise entre 20 et 28 mm; toute introduction d'un échantillon de lon- gueur non comprise entre ces limites déclenche une alarme et ledit échantillon est retiré de la cellule de mesure 6 et remis dans son logement 36. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation de l'exemple décrit et représenté, elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art, suivant les applications envisagées et sans s'écarter pour cela du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Dispositif pour la mesure automatique de la perméabilité d'échantillons solides, du type com- prenant des moyens de réception (28) d'échantillons, une cellule de mesure (6), des moyens (20, 21) pour introduire et extraire chaque échantillon (9) dans et hors de la cellule de mesure (6), des moyens (12, 13) pour appliquer un fluide sous pression sur une face (9a) dudit échantillon, des moyens (55) pour me- surer le débit du fluide passant à travers ledit échantillon (9) disposé dans ladite cellule (6), et des moyens (62) pour calculer la perméabilité dudit échantillon (9), caractérisé en ce que les moyens de réception sont constitués par un barillet vertical (28) comportant, répartis régulièrement sur toute la périphérie, des logements (36) pour la réception des- dits échantillons, et dont l'axe de rotation (32) est sensiblement parallèle à la cellule horizontale (6). 2. Dispositif selon la revendication 1, carac- térisé en ce qu'un guide (42) est interposé entre la cellule de mesure (6) et le barillet (28). 3. Dispositif selon la revendication 2, carac- térisé en ce que le guide (42) comprend un passage convergent-divergent (43) pour le guidage de l'échan- tillon (9) entre le barillet (28) et la cellule de mesure (6). 4. Dispositif selon les revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'un flan de protection (34) est solidaire du barillet (28) et monté entre ledit baril- let et le guide (42), ledit flan de protection compor- tant des orifices (37) de mêmes dimensions et en re- gard des logements (37) du barillet. 5. Dispositif selon les revendications 1, 2 ou 4, caractérisé en ce qu'un organe de butée (35), fixe en rotation, est monté entre le barillet (28) et la cellule de mesure (6), ledit organe de butée (35) comportant des orifices (38) de plus petit dia- mètre que les orifices (36) mais alignés avec ces der- niers, et en ce qu'une échancrure (41) est ménagée au niveau du guide (42) pour permettre le passage de l'échantillon (9) du barillet (28) vers ledit guide (42). 6. Dispositif selon la revendication 5, carac- térisé en ce que l'organe de butée (35) est transpa- rent. 7. Dispositif selon l'une des revendications i à 6, caractérisé en ce que le barillet (28) comprend une couronne d'engrênement (39) coopérant avec un pi- gnon (40) entraîné par un moteur pas-a-pas. 8. Dispositif selon la revendication 1, carac- térisé en ce que les moyens pour introduire et extrai- re chaque échantillon (9) dans ou hors de la cellule de mesure (6) sont constitués par des poussoirs creux (12, 13), chacun étant solidaire d'un support (14, 15) susceptible de coulisser le long d'une tige de guida- ge (16) fixe, le déplacement de chaque support (14, ) étant assuré par un vérin (20, 21). 9. Dispositif selon la revendication 1, carac- térisé en ce que la cellule de mesure (6) est solidai- re d'un socle (1) dont la position horizontale est ré- glée par une poignée de commande (4). 10. Procédé de mesure automatique de la perméa- bilité d'un échantillon solide, caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer entre les faces extrêmes de l'échantillon disposées dans une cellule de mesure une pression différentielle constante, à introduire dans ledit échantillon un gaz sous pression pendant un temps constant, à mesurer le débit de fluide puis à calculer la perméabilité dudit échantillon par application de la loi de Darcy. 11. Procédé selon la revendication 10, carac- térisé en ce que des pressions différentielles succes- sives sont appliquées séquentiellement en fonction des débits mesurés. 12. Procédé selon la revendication 10, carac- térisé en ce que la longueur de chaque échantillon est mesurée automatiquement après introduction dans la cellule de mesure. 13. Procédé selon la revendication 10, carac- térisé en ce que le temps de passage du fluide de sous- pression est d'environ 30 secondes. 14. Procédé selon la revendication 10, carac- térisé en ce que les pressions différentielles sont comprises entre 10 g et 7 bars. 15. Procédé selon la revendication 10, carac- térisé en ce que tous les paramètres relatifs à cha- que échantillon sont enregistrés sur une bande magné- tique.