FR 2577318 A1 19860814 FR 8501933 A 19850212 PHF 85/508A3 CHAMBRE DE LAUE L'invention concerne une chambre de LaUe incluant une source de rayons X concrétisée par son foyer et définie par ses dimensions focales et son angle de prélèvement, un support de film photographique, un collimateur concrétisé par deux diaphragmes et placé sur le trajet des rayons entre la source et le film à proximité de ce dernier. L'invention trouve son application dans la mesure de l'orientation de monocristaux de nouveaux matériaux et en particulier de semiconducteurs pour former des cristaux ser- vant de germe de tirage ou pour former des substrats destines à recevoir des couches épitaxiales par exemple, orientation pour laquelle une précision extrême est en effet requise. Un support de film négatif pour diagramme de Laie est connu par les brevets US 2 495 111, 2 543 160, 2 933 993, 2 483 389, 2 854 908 et les autres, déposés par la société POLARO D entre 1949 et 1954. Ce dispositif comprend outre le support de film proprement dit, un collimateur formé d'un tube muni d'un diaphragme à chaque extremité, fixé sur le support perpendiculairement au film et à faible distance d'une des faces de ce dernier, et un écran dit de transformation fixé sur le support parallèlement au film et à faible distance de l'autre face de ce dernier. Cet écran de transformation transforme les photons X en photons visibles pour une meilleure utilisation des films négatifs POLARO D qui ne sont pas très sensibles aux rayons X. Pour obtenir un diagramme de LaHie à l'aide de ce dispositif, un faisceau issu d'une source de rayons X est di- rigé vers le collimateur, traverse le collimateur, le film né- gatif, puis l'écran de transformation par une ouverture circu- laire pratiquée dans ce dernier, avant de frapper le cristal à - 2 - PHF 85/508A3 étudier. Le faisceau de rayons X forme ainsi sur le film une tache qui constitue la trace du faisceau direct et qui maté- rialise l'axe optique du dispositif. Les rayons qui atteignent le cristal sont diffractés par des plans cristallins superfi- ciels et reviennent vers le support de film négatif. Les ra- yons diffractés frappent donc en retour l'écran de transfor- mation qui transforme les photons X en visibles, lesquels impressionnent à leur tour le film négatif, formant le diagramme de diffraction du monocristal, diagramme dont la tache centrale est constituée par la trace du faisceau direct de rayons X. Or les sources de rayons X disponibles sur le mar- ché, présentent un foyer linéaire qui, si cette ligne est pla- cée de telle sorte qu'elle fait avec l'axe optique d'un dispo- sitif un angle dit angle de prélèvement, peut être assimilé, pour ce dispositif optique, à une source plus ou moins ponctuelle. Cette source est d'autant moins ponctuelle que l'angle de prélèvement est plus grand, c'est-à-dire que l'angle sous lequel est vue l'extrémité de la lignefoyer est important. Or le dispositif POLARO0D décrit présente un col- limateur dont les diaphragmes sont de grandes dimensions pour permettre d'utiliser les sources de rayons X du commerce sous un grand angle de prélèvement, de manière à obtenir une quantité de rayonnement suffisant à réaliser les diagrammes de diffraction. Ce dispositif produit alors une tache d e au fais- ceau transmis qui d'une part est de grandes dimensions et d'autre part est entourée d'un halo provenant des rayons qui s'appuient sur les bords des diaphragmes, ce qui fait que la localisation de l'axe optique du système est hautement impré- cise. De plus, lorsque le faisceau direct frappe l'échantillon à étudier, pour des plans cristallins réflec- teurs qui font un angle donné avec la surface de l'échantil- lon, il y a diffraction non seulement du fond continu émis - 3 - PHF 85/508A3 par la source correspondant à la tache de pleine lumière du faisceau direct, mais encore il y a diffraction de la lumière provenant de la zone de pénombre qui l'entoure. Ceci ajoute encore à l'imprécision des mesures rendues déjà difficiles par les dimensions de la tache centrale. La présente invention vise à fournir une chambre de LaUe qui permet d'obtenir une grande précision sur l'orien- tation des monocristaux du fait qu'elle permet la réalisation de diagrammes de diffraction dont les taches sont très fines et localisées avec précision. Mais ce but ne peut être atteint que si l'on va à l'encontre de la tendance qui consiste, pour la réalisation de diagrammes de rayons X, à rechercher toujours plus d'inten- sité, par des sources plus lumineuses et donc par des angles de prélèvement plus grands. Pour la précision des mesures, une tache de diffraction peu lumineuse mais fine et précisément localisée doit être recherchée de préférence a une tache très lumineuse mais de grand diamètre donc obtenue à partir d'un faisceau incident divergent qui ne permet pas une localisation précise de la tache. Selon la présente invention ce but est atteint par une chambre de Laile du type décrit dans le préambule, carac- térisée en ce que la source de rayons X est utilisée sous un angle de prélèvement tel que ses dimensions focales apparentes sont de même grandeur, en ce que le diamètre des ouvertures des diaphragmes est de sensiblement même grandeur que les di- mensions focales apparentes de la source, cette grandeur étant inférieure au rayon moyen voulu pour une tache du diagramme de diffraction obtenu a partir d'un échantillon cristallin à l'aide de ce dispositif, cet échantillon étant placé à proxi- mité de la face du film opposée à la source. Dans une réalisation de l'invention, cette chambre est caractérisée en ce que la source de rayons X a pour di- mensions focales 8 x 0,4 mm et est utilisée sous un angle de prélèvement de 3 de telle sorte que ses dimensions focales - 4 - PHF 85/508A3 apparentes sont 0,4 x 0,4 mm, et en ce que le diamètre de l'ouverture des diaphragmes est également de 0,4 mm. Dans ces conditions, la tache de pleine lumière formée par la trace directe du faisceau transmis est très fine et la zone de pénombre qui l'entoure est extrêmement réduite. Par conséquent les taches de diffraction correspondant aux plans réticulaires du monocristal à étudier sont produites à partir d'un pinceau incident très fin et sont donc d'une part très fines et d'autre part localisées de façon très précise. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description suivante illustrée par les figures annexées dont: - la figure la qui représente le dispositif en coupe parallèlement à I'axe optique X'X''. - la figure lb qui représente le trajet des rayons X dans un tel dispositif, - la figure 2 qui représente la variation de l'in- tensité I d'une tache de diffraction en fonction de la dis- tance A au centre de la tache, la distance D entre le plan- film sur lequel est formé le diagramme et l'échantillon étant prise comme paramètre, et le graphique en trait continu cor- respondant à un angle de prélèvement a = 3 , un angle de dif- fraction 2 = 0 et un diamètre de diaphragme d = 0,4 mm, alors que le graphique en trait discontinu correspond à un an- gle de prélèvement a = 3 , un angle de diffraction 2 4 = 0 et un diamètre de diaphragme d = 0,8 mm, - la figure 3a qui représente la variation du dia- mètre 2 A M d'une tache de diffraction à mi-intensité en fonction de la distance D entre le plan-film et l'échantillon, le graphique en trait continu correspondant aux conditions a = 3 et d = 0,4 mm, alors que le graphique en trait discontinu correspond aux conditions a = 3 et d = 0,8 mm, - la figure 3b qui représente la variation du rayon A M d'une tache de diffraction à mi-intensité en fonction du diamètre d des diaphragmes dans les conditions a = 3 et D = 30 mm. - 5 - PHF 85/508A3 Tel que représenté en coupe sur la figure la, le dispositif comprend une source 1 de rayon X, un collimateur 2 formé d'un tube par exemple métallique de quelques millimètres de diamètre, muni de deux diaphragmes 3 et 4, d'ouverture d situés à chaque extrémité du tube et par exemple amovibles. Le dispositif comprend en outre un film plan 5 mont6 dans un support non repr6sent6, et un écran de transformation 6. Le support de film plan, qui peut être un support du type POLARO D Ref X R7, déjà cit6 ne fait pas à proprement parler partie de l'invention. Tout magasin de plan-film clas- sique peut être utilisé, à condition qu'un tel magasin puisse dégager les deux faces du plan-film puisque les diagrammes sont 6tablis au moins pour une partie en transmission, et à condition également de munir la face du magasin en regard de l'6chantillon 10 d'un écran de transformation 6 si le plan- film utilisé est peu sensible aux rayons X. Si le support POLARO D du type cit6 est utilisé, alors il doit être démuni de son collimateur qui ne convient pas pour les raisons qui ont été développées plus haut. La source 1, le collimateur 2, le support de plan- film et l'écran de transformation 6, et un porte-échantillon pour l'6chantillon 10 sont montés sur un banc d'optique de haute précision et alignés optiquement selon un axe optique X'X''. La source de rayons X peut être avantageusement une source PHILIPS du type PW2224/20 à anticathode de tungs- tène, dont le foyer a pour dimensions 0,4 x 8 mm et un angle de prélèvement a compris entre O et 20 lorsque le prélèvement est fait par point. Ces tubes à rayons X sont habituellement utilisés sous un angle de prélèvement d'au moins 6 de manière à obtenir l'intensit6 la plus grande possible, les construc- teurs cherchant à améliorer les performances du tube par l'éloignement de l'anode et l'agrandissement des fenêtres de manière à pouvoir pr6cisément utiliser un angle de prélèvement de plus en plus grand. - 6 - PHF 85/508A3 Selon la présente invention, une telle source sera au contraire utilisée sous un angle et plus petit que l'angle usuel, soit approximativement a = 3 o, de manière à obtenir des dimensions apparentes pour la source de 0,4 x 0,4 mm, c'est-à-dire telles que la dimension longitudinale paraisse identique à la dimension transversale. De plus, le diamètre d des diaphragmes du colli- mateur sera choisi du même ordre de grandeur soit: d 0,4 mm, c'est-à-dire de grandeur moitié de celle du diaphragme préco- nisée dans l'art antérieur. Dans ces conditions, l'intensité lumineuse I des rayons, qui issus de la source 1 traversent le collimateur 2 et impressionnent le film 5, est quatre fois moins grande que selon l'art antérieurs mais le diagramme de diffraction est cependant de bien meilleure qualité, parce que de plus grande précision comme il va être montré ci-après. En effet, les rayons issus des bords 100 et 101 de la source 1 sont limités par les bords 30 et 31 de l'ouverture 103 du diaghragme 3 d'une part, et par les bords 40 et 41 de l'ouverture 104 du diaphragme 4 d'autre part. Ces rayons traversent le film négatif 5 en formant la tache centrale du diagramme de diffraction. Cette tache est formée d'une zone de pleine lumière délimitée par les rayons 20 et 21 parallèles à l'axe optique, et d'une zone de pénombre délimitée par les rayons 30 et 31 qui s'appuient sur les bords et 41 du diaphragme 4. Il est certain que si les dimensions de la source augmentent alors les dimensions de la zone de pénombre augmen- tent énormément. Il est non moins certain que si l'une des di- mensions seulement de la source augmente alors la zone de pé- nombre voit ses dimensions augmenter dans cette direction et elle devient elliptique. C'est pourquoi il est important que la source présente des dimensions apparentes identiques dans le sens - 7 - PHF 85/508A3 transversal et dans le sens longitudinal, ce qui est obtenu pour la source utilisée en exemple, avec un angle de prélè- vement a = 3 . Comme il est montré sur la figure la, après avoir traversé le film 5, les rayons issus de la source traversent l'écran de transformation 6 par une ouverture circulaire 7 de diamètre suspérieur au diamètre d du diaphragme 4. Puis comme il est montré figure lb, les rayons frappent l'échantillon 10 et sont réfléchis par des plans réticulaires tels que le plan 11 qui fait avec la face d'entrée de l'échantillon un angle o Après réflexion sur le plan réticulaire 11, les rayons reviennent sur l'écran de transformation 6 qui trans- forme les photons X en visibles et impressionnent à leur tour le film 5. En se réfléchissant sur le plan réticulaire 11, les rayons 20 et 21 parallèles à l'axe optique délimitent la zone de pleine lumière d'une tache de diffraction caracté- ristique de ce plan réticulaire, alors que les rayons extrêmes et 31 qui s'appuient sur les bords du diaphragme 4 délimi- tent la zone de pénombre qui entoure la zone de pleine lumière de cette tache. Le diamètre de la zone de pleine lumière ne dépend que des dimensions de la source et des diaphragmes, et ne de- pend pas de la distance D entre le film et l'échantillon. Ceci apparaît en particulier sur la figure 2 qui donne la réparti- tion de l'intensité lumineuse I en fonction de l'éloignementA au centre d'une tache de diffraction, la distance D étant pri- se comme paramètre. Par contre le diamètre de la zone de pénombre dé- pend de cette distance D. C'est pourquoi l'homme de l'art choisira une distance D raisonnable de manière à ne pas trop augmenter ce diamètre. Mais les diamètres aussi bien de la zone de pleine lumière que de la zone de pénombre dépendent surtout des di- mensions de la source et des diaphragmes. - 8 - PHF 85/508A3 La figure 2 montre que pour un même angle de prélèvement de a = 3 et pour une même distance D = 30 mm par exemple, le diamètre 2 A M2 à miintensité de la tache de diffraction obtenue avec des diaphragmes de diamètre d = 0,8 mm est plus du double du diamètre 2A M1 de la tache de diffraction obtenue avec des diaphragmes de diamètre d = 0,4 mm. Or le besoin toujours plus grand en substrats semiconducteurs orientés avec une grande précision, conduit à chercher à obtenir des diagrammes de diffraction de plus en plus précis. Il ne s'agit pas en effet seulement d'identifier des taches de diffraction, mais de se servir de l'outil que constitue le diagramme, pour parvenir à orienter un monocris- tal de manière à pouvoir l'utiliser comme substrat de couches épitaxiales, ou de couches implantées, ou comme amorce de ti- rage d'un lingot monocristallin par exemple. Pour répondre à ces conditions, le rayon AM à mi-intensité des taches de diffraction, ne doit pas dépasser 0,5 mm. Par ailleurs il faut tenir compte du fait que le diagramme de diffraction est enregistré sur un plan-film néga- tif, et que si l'on ne dispose pas de suffisamment d'intensité lumineuse, on est amené à allonger le temps de pose, ce qui entraine un élargissement des taches enregistrées. C'est pourquoi, un grand diamètre des diaphragmes et des grandes dimensions de sources étaient préconisés par l'art antérieur. Les courbes présentées sur les figures 2, 3a et 3b prouvent que le but est atteint par le dispositif selon l'in- vention dans des conditions tout à fait contraire aux condi- tions préconisées par l'art antérieur puisque l'intensité des taches de diffraction étant quatre fois moins grande, le dia- mètre des taches est cependant au moins de moitié inférieur. D'une façon générale pour obtenir des taches de diffraction de rayon A M inférieur ou égal à 0,5 mm, le diamètre des diaphragmes et les dimensions apparentes de la - 9 - PHF 85/508A3 source de rayons X doivent être au plus du même ordre de gran- deur que ce rayon AM souhaité, l'échantillon étant placé à une distance D du film aussi faible que possible. La figure 3a montre la variation des dimensions du diamètre moyen 2 AM des taches de diffraction, à mi-intensi- té, pour un angle de prélèvement a = 3 , en fonction de la distance D entre le film et l'échantillon, l'angle de diffrac- tion 2 étant pris comme paramètre. Les courbes en trait pointillé correspondant à des diaphragmes d'ouverture d = 0,8 mm montrent que des taches de diamètre inférieur au mm ne peu- vent jamais être réalisées. Au contraire les courbes en trait plein correspon- dant à des diaphragmes d'ouverture d = 0,4 mm montrent qu'il est aisé d'obtenir des taches de dimensions convenables avec le dispositif selon l'invention, en plaçant l'échantillon à une distance D raisonnable du film, par exemple inférieure à mm. La figure 3b montre les variations des dimensions de rayon moyen A M des taches de diffraction, à mi-inten- sité, pour un angle de prélèvement de a = 3 et une distance D = 30 mm, l'angle de diffraction 2 4 étant pris comme para- mètre, ces courbes étant réalisées pour le dispositif selon l'invention (d = 0,4 mm). Cette figure montre bien que ce ra- yon moyen A M est de l'ordre de grandeur de l'ouverture d des diaphragmes lorsque la distance D de l'échantillon reste rai- sonnable. Le dispositif selon l'invention permet d'obtenir, avec les conditions préconisées, des précisions de l'ordre de 0,1 sur l'orientation des cristaux, soit pratiquement dix fois mieux que l'art antérieur. - 10 - PIIF 85/508A3 REVENDICATIONS: 1. Chambre de LaUe incluant une source de rayons X concrétisée par son foyer et définie par ses dimensions foca- les et son angle de prélèvement, un support de film photogra- phique, un collimateur concrétisé par deux diaphragmes et pla- cé sur le trajet des rayons entre la source et le film, à pro- ximité de ce dernier, caractérisée en ce que la source de ra- yons X est utilisée sous un angle de prélèvement tel que ses dimensions focales apparentes sont de même grandeur, en ce que le diamètre des ouvertures des diaphragmes est sensiblement de même grandeur que les dimensions focales apparentes de la source, cette grandeur étant inférieure au rayon moyen voulu pour une tache du diagramme de diffraction obtenu à partir d'un échantillon à l'aide de ce dispositif, cet échantillon étant placé à proximité de la face du film opposée à la sour- ce. 2. Chambre de Laule selon la revendication 1, caracté- risée en ce que la source de rayons X a pour dimensions foca- les 8 x 0,4 mm et est utilisée sous un angle de prélèvement de 3 de telle sorte que ses dimensions focales apparentes sont de 0,4 x 0,4 mm, en ce que le diamètre de l'ouverture des dia- phragmes est de l'ordre de 0,4 mm et en ce que l'échantillon est placé à une distance du film inférieure à 100 mm.