FR 2577434 A1 19860822 FR 8502990 A 19850220 t. J _ 2577434 PROCEDE DE FABRICATION D'UN SUPPORT INTERCALAIRE DE MEMBRANES SEMI-PERMEABLES Le procédé de l'invention concerne le domaine de la micro-filtration, qu'il s'agisse d'ultra-filtration, de perméatîon gazeuse ou d'hémodialyse, et il concerne plus précisément la fabrication d'un support intercalaire étanche qui sera placé entre les membranes ou sacs membranaires empilés constituant une unité de filtration EXPOSE DU PROBLEME Le support intercalaire consiste, de façon connue, en une grille perméable, typiquement en polyamide, ayant sur son pourtour des liserés de matériau élastomère, par exemple du silicone. - Ces liserés doivent jouer un r8le de joint d'étanchéité, à la fois interne et externe pour l'empilage des sacs membranaires serrés mécaniquement. Sur le plan interne, ils entourent les orifices correspondant aux orifices des sacs membranaires empilés, orifices servant à la circulation du fluide à filtrer dans ces sacs membranaires et dont l'étanchéité est importante pour l'efficacité et la qualité de la filtration. Sur le plan externe, les liserés doivent assurer l'étanchéité aussi bien sur les deux bords des sacs membra- naires empilés ne comportant pas d'orifices que sur les deux bords portant les orifices précédents. Les techniques traditionnelles de fabrication de tels supports intercalaires aboutissent à des liserés de contour irrégulier et surtout d'épaisseur irré- gulière. Ces supports donnent une étanchéité déficiente pour les sacs mem- branaires empilés et serrés, et la coutume est d'utiliser de la colle pour pallier ces insuffisances d'étanchéité. Cette colle se répand à l'intérieur des sacs membranaires, en obstruant partiellement les canaux de communica- tion et les surfaces de filtration. Le problème que se propose de résoudre l'invention est l'obtention de sup- ports intercalaires ayant des liserés conduisant à l'étanchéité sans adjonc- tion de colle, ces liserés ayant accessoirement un contour bien régulier. ETAT DE LA TECHNIQUE CONNU La demanderesse ne connaît pas de document antérieur concernant le procédé de fabrication de tels supports intercalaires. - 2 2577434 Un procédé typique consiste en un surmoulage de silicone sur la grille de polyamide suivi d'une polymérisation. Le moule ferme difficilement en tous points, et il se produit des éciappements de silicone vers l'intérieur de la grille ainsi que des défauts de planéité ou des variations d'épaisseur des liserés conduisant aux défauts d'étanchéité mentionnés. EXPOSE DE L'INVENTION Pour réaliser des liserés réguliers et étanches, la demanderesse a eu l'i- dée de remplacer le surmoulage par un transfert suivi d'un traitement de pé- nétration. L'élastomère cru étant déformé au moindre contact, on utilise un support-transfert qui permet de recueillir un ruban régulier d'élastomère cru,typiquement à la sortie d'une extrudeuse, puis de le découper selon le contour dessiné, puis de l'appliquer avec son support sur la grille permea- ble, la pénétration dans la grille et la polymérîsation se faisant ensuite entre des surfaces parallèles. Et, de façon surprenante, le liseré obtenu est continu et lisse aussi bien sur la face de la grille sur laquelle l'élas- tomre a été appliqué que sur l'autre face. Les supports intercalaires ob- tenus permettent alors de constituer des cassettes ou unités de filtration étanches par simple serrage, sans emplor de colle. De facon plus précise, le procédé de l'invention comprend essentiellement les étapes successives suivantes - a) on dépose un film d'élastomère cru sur un support-transfert; b) on découpe l'ensemble obtenu en un élément ayant, en ce qui concerne l'é- lastomère, la géométrie du liserr, ou en plusieurs éléments réalisant par application bout à Bout cette géométrie; c) on applique ce ou ces éléments sur une face de la grille perméable, le ma- tériau élastomère étant tourné vers la grille; d) on traite la grille ainsi équipée en pression et à- température comprise entre 100O et 1500 C pour faire pénétrer l'élastomère dans la grille et le polymériser, le réglage (temps, température) étant tel qu'on obtient de chaque côté de la grille une surface de liseré parfaitement lisse,permet- tant une jonction étanche; e) on extrait le support-intercalaire du dispositif de traitement et on détache de son liseré le (ou les) supports-transferts. Les caractéristiques préférentielles suivantes s'appliquent D ce procédé, -3 - 2577434 individuellement ou selon les diverses comBInaisons possibles: - le support-transfert est un film de polyester, d'épaisseur typiquement comprise entre 0,02 et 0,05 mm; - le matériau élastomère est du silicone; - (selon l'étape a), on dépose un fîlm de silicone cru brut d'extrusion, don calibré par cette extrusion. sur un film en polyester; - ce film de silicone cru a une épaisseur constante comprise entre 02 et 0,6 mm, ou encore de préférence comprise entre 0,4 et 0,6 mm; - la grille Perméable utilisée est en polyamide; - on traite la grille équipée d'élément (1) en élastomère cru sur support(s)- transfert en pression et à température comprise entre 110 et 130e C pen- dant 1 à 5 mn. Le traitement en pression et en température (étape d) peut être effectué enti 2 plateaux parallèles. S'il s'agit de plateaux en métal, on protégera de pré- férence la face inférieure de la grilles face non garnie d'élastomère en dé- but d'opération, par exemple par un tissu téflonné ou par un film de polyes- ter, pour éviter le collage de l'élastomâre au plateau inférieur en fin de traitement. La face supérieure du liseré d'élastomère est, elle, protégée vis-à-vis du collage, par son support-transfert, qui sera détaché facilement du liseré après le traitement (étape e). On peut aussi envisager d'utiliser un dispositif de calandrage pour réaliser l'application du film d'élastomère sur la grille, puis sa pénétration et sa polymérisation. En ce qui concerne la pénétration de l'élastomère dans la grille par pression, elle se fait par serrage des cylindres entre lesquels la grille se déplace de façon continue. Les liserés longitudinaux sont réa- lisés en une opération, les conditions de temps et de température nécessai- res pour la polymérisation étant réalisées par l'ensemble du dispositif de calandrage. Les liserés transversaux sont ensuite réalisés en reprise, en déposant les éléments transversaux complétant le liseré d'étanchéité et en traitant à nouveau la grille en pression et en température, ce qui est sans inconvénient pour les liserés déjà polymérisés. Cette reprise est faite soit en faisant une application des liserés trans- versaux sur la grille suivie d'un traitement entre deux plateaux parallèles, soit au moyen d'un dispositif de calandrage qui peut être le même. -4- 2577434 Le procédé utilisant au moins en partie un dispositif de calandrage per- met de réaliser soit des supports intercalaires de grande longueur, soit des supports intercalaires fabriqués en série. Les films d'élastomère prédéposés sur support-transfert peuvent être inter- rompus de façon à permettre la découpe en grilles individuelles après le premier calandrage, et l'application dans les espaces réservés d'éléments de liseré transversaux. Par rapport aux supports intercalaires de l'art antérieur, les supports de l'invention se distinguent par la géométrie de leurs liserés, dont le contour régulier ne dépend que de l'outillage de découpe et dont l'épais- seur varie très peu et surtout de façon progressive (pas de d6fauts loca- lisés), la variation totale d'épaisseur du liseré d'un support ne dépas- sant pas 0,05 mm pour une épaisseur totale de liser6 comprise entre 0,4 et 0,6 mm. -EXEMPLE L'exemple qui suit et les schémas qui l'illustrent permettent de mieux comprendre l'invention. La figure I représente un film de silicone déposé sur un supporttransfert, en vue de dessus. La figure 2 représente l'ensemble obtenu après découpe, en vue de dessus. La figure 3 représente une grille équipée d'un liseré en élastomère, compo- sé de quatre éléments jointifs surmont6s de leurs supports-transfert, en vue de dessus, ainsi que le support intercalaire obtenu après le traitement. La figure 4 est un schéma d'empilement selon une coupe transversale selon le plan I-I repéré sur la figure 3. La figure 5 est un schéma similaire, en coupe transversale, entre les deux plateaux parallèles du dispositif de traitement, à la fin du traitement. On a fabriqué une série de supports intercalaires en partant de grilles per- méables d'épaisseur 0,3 mm en polyamide et de silicone cru extrudé en bande (1) de largeur 34 mm et d'épaisseur 0,5 mm déposée sur un film en polyes- ter (2) servant de support-transfert (figure 1). - 5 - 2 2577434 De telles grilles en polyamide ne se déforment qu'à plus de 150 C, ce qui permettra d'appliquer sur les grilles équipées le traitement thermique de l'invention. Ce qui suit relate la fabrication d'un seul support interca- laire. On a découpé, par poinçonnage, l'ensemble de la bande silicone et de son film support en polyester en quatre éléments jointifs (figures 2 et 3), deux éléments transversaux (3) d'étanchéité interne des orifices corres- pondant aux orifices des sacs membranaires (figure 2) et deux éléments 1Q longitudinaux (4) servant avec les précédents à l'étanchéité du pourtour. Les éléments (3) ayant un bord rectiligne (3a), on a utilisé pour lui le bord de la bande extrudée (1) sans faire de nouvelle découpe, de sorte que le film en polyester (1) non recouvert subsiste au-delà du bord (3a). Puis on a appliqué (figure 3) les quatre éléments (3) et (4) sur une grille rectangulaire (5) de 164 x 192 mm, préalablement percée près de chaque bord transversal (bords de 164 mm de long) d'orifices circulaires régulièrement espacés correspondant aux orifices des sacs membranaires. Les éléments (3) et (4) sont jointifs et réalisent un liseré périphérique continu. Leurs lignes de jonction telles que (6) disparaîtront après le traitement, la grille (5) équipée devenant alors un support intercalaire (11) selon l'invention. La figure 4 montre la disposition de l'empilage obtenu: au-dessus du plan de travail (7), on a successivement la grille (5) en polyamide, l'élément en silicone cru (4) et son film support en polyester (2), qui se prolonge au-delà du silicone (4) vers l'extérieur de la grille (5). La grille (5) ainsi équipée a ensuite été placée dans un dispositif de com- pression chauffant à deux plateaux parallèles (8) et (9), le dessous de cet- te grille (5) étant protégé par une toile de verre téflonnée (10) (fig. 5) . Le traitement appliqué a été de 4 mn à 120 C sous pression. La disposition obtenue en fin de traitement est schématisée sur la figure 5. L'épaisseur du silicone polymérisé (40) est pratiquement inchangée (0,5 mm), mais elle se répartit pour environ 1/3 en-dessous de la grille (5) et pour - 6 - 2577434 environ 2/3 au-desus de la grille. Le silicone a pénétré dans la grille (5) de façon continue, et la face supérieure et la face inférieure du lise- ré en silicone obtenu (40) sont lisses,une fois les films en polyester (2) détachés du liseré polymérisé, avec une variation maximale d'épaisseur de 0,02 mri On a ensuite utilisé 10 supports intercalaires (11) fabriqués de la même façon, pour constituer une unité ou cassette de filtration de Il sacs mem- branaires (0,5 m2 de filtration). Après serrage et mise en service, sans emploi de colle, on a constaté qu'il n'y avait pas de fuite. -7- REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un support intercalaire de membranes semi- perméables, composé d'une grille perméable et d'un liseré d'étanchéité en matériau élastomère, caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement les étapes successives suivantes: a) on dépose un film d'élastomère cru (1) sur un support-transfert (2); b) on découpe l'ensemble obtenu en un élément (3) ayant, en ce qui concer- ne l'élastomère, la géométrie du liseré, ou en plusieurs éléments (3, 4) réalisant par application bout à Bout cette géométrie; c) on applique ce ou ces éléments (3,4) sur une face de la grille perméa- hle (5), le matériau élastomère (4) étant tourné vers la grille (5); d) on traite la grille (5) ainsi équipée en pression et à température com- prise entre 100 et 150 C, pour faire pénétrer l'élastomère dans la grille et le polymériser, le réglage (temps, température) étant tel qu'on ob- tient de chaque côté de la grille une surface de liseré (40) lisse per- mettant une jonction étanche; e) on extrait le support intercalaire (11) du dispositif de traitement, et ondétache de son liseré le ou les supports-transferts (2). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le support- 2Q transfert (2) est un film de polyester. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau élastomère (1) est du silicone. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on dépose un film de silicone cru (1) brut d'extrusion d'épaisseur constante comprise entre 0,2 et 0,6 mm sur un film en polyester (2). 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la grille perméable (5) est en polyamide. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite la grille (5) équipée à température comprise entre 110 et 130 C pendant 1 b mn. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 b 6, caractéri- sé en ce qu'on effectue le traitement de la grille (5) équipée (étape d) - 28 -577434 entre deux plateaux parallèles (8, 9). 8. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on réalise les étapes c) et d) pour les liserés longitudinaux (4) du support intercalaire (11) au moyen d'un dispositif de calandrage, et en ce qu'on réalise en reprise les étapes c) et d) pour les liserés transversaux (3) en traitant la grille équipée (étape d) entre deux plateaux parallèles. 9. Procédé de fabrication salon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on réalise les étapes c) et d) d'abord pour les liserés longitudinaux (4), puis pour les liserés transversaux (3), en utilisant dans chaque cas un dispositif de calandrage.