FR 2573775 A1 19860530 FR 8517450 A 19851126 Procédé pour la production d'aciers au nickel ayant une grande aptitude à arrêter les craquelures ". L'invention concerne un procédé pour lapro- duction d'aciers au nickel à haute résiliance ayant une grande aptitude pour l'arrêt des craquelures et une valeur de résistance à la traction de l'ordre de 50 à 100 107.Pa/mm2 à basse température. Afin de répondre à l'augmentation de la consommation d'énergie, on a construit un grand nombre de citernes pour le stockage de gaz liquéfié ou non (LPG et de LNG) , et il s'en est suivi une demande croissante en plaques d'acier, comme composants structurels de réservoirs cryogé- niques. Les plaques d'acier contenant 4 à 10 % de nickel sont utilisées pour la construction des réservoirs cryogèni- ques, au lieu des aciers inoxydables austéniques courants. Deux des procédés pour produire ces aciers contenant du nickel sont décrits dans le brevet japonais publié N 15215/ 1971, et dans la demande de brevet Japonais publiée non- examinée NO 104427/1980. La première référence décrit "un procédé en trois étapes de traitement à la chaleur consis- tant à normaliser un acier au nickel à faible teneur en carbone à une température qui ne soit pas inférieur au point de transformation Ac3, à chauffer et tremper cet acier à des températures qui se situent entre les points de transfor- mation Ac1 et Ac3, et à donner à l'acier durci et trempé une température qui ne soit pas supérieure au point de trans- formation Acl". La seconde référence illustre "un procédé comprenant le laminage de l'acier pour réaliser un retrait de 60 % ou plus dans un ordre de température de 1.100 C Jusqu'au point de transformation Ar3, puis le maintien de l'acier ainsi laminé à une température entre les points de transformation Ar3 et Arl, pendant une durée de 30 à 60 minutes suivi d'une trempe, et ensuite d'un recuit de l'acier durci à une température qui ne dépasse pas le point de transformation Acl". Les plaques d'acier au nickel produites par ces procédés font preuve d'une résistance élevée et d'une résistance élevée et d'une résilience supérieure, à la température cryogènique. Toutefois, en vue d'éviter une défail- lance des citernes à LNG et LPG, d'importants efforts indus- triels ont été faits pour une sécurité encore plus grande dans les citernes cryogèniques en utilisant des plaques d'acier d'une résilience cryogènique élevée, qui possèdent une résistance élevée, une grande aptitude à arrêter les craquelures, et des variations minimum dans leurs perfor- mances. Le terme "aptitude à arrêter les craquelures" s'entend ici comme l'aptitude à arrêter la progression d'une craquelure cassante se produisant dans l'acier. Bien que de nombreux procédés soient connus comme étant capables de conférer une meilleure aptitude à arrêter les craquelures, deux sont décrits ici. La demande de brevet Japonais nonexaminée, publiée, N 100624/1983 décrit "un procédé comprenant un laminage à chaud grossier d'un acier contenant du nickel, dans lequel est combiné du Nb, avec des additions sélectives de B, Ti, Cu ou Cr, puis en faisant subir à l'acier un laminage de finissage à une température convenant pour la phase double, suivi d'une tempe et d'un recuit". Ce procédé dépend du laminage à chaud à une température de l'ordre de la phase double pour arriver à une possibilité améliorée à arrêter les craquelures. Un autre procédé antérieur, pour la production d'acier ayant une meilleure aptitude à arrêter les craquelures, est décrit dans la demande de brevet japonais publiée, non- examinée N 217629/1983. Ce procédé est caractérisé par le contrôle du retrait cumulatif au cours du laminage dans une zone de température assez basse, et comprend le "chauffage d'une brame d'acier au nickel, contenant du chrome et/ou du molybdène, à 1*150 C, en laminant ensuite la brame à une tempérautre de 850 C ou en dessous, de façon à lui communiquer un retrait cumulatif de 60 % et plus, en refroi- dissant immédiatement après la brame laminée avec de l'eau, et en la trempant ensuite à une température qui ne soit pas supérieure au point de transformation Ac1. Ces procédés sont exactement les mêmes - que les procédés décrits dans le brevet japonais publié N 15215/1971 et la demande de brevet japonais publiée, non-examinée, N 104427/1980, qui sont destinées à produire des plaques ayant une résistance et une résilience à basse température améliorées. Chacun de ces procédés est basé sur la production d'une structure d'acier à grains très fins pour bénéficier complètement de l'avantage qu'offre la bonne aptitude du composant nickel, pour arrêter les craque- lures. Le degré d'amélioration, au point de vue de cette aptitude d'arrêter les craquelures obtenu par ces procédés, n'est pas suffisant pour être considéré comme satisfaisant, et l'on a obtenu seulement des résultats qui manquaient de continuité. RESUME DE L'INVENTION L'invention a pour objet de supprimer les défauts mentionnés plus haut des aciers contenant du nickel. En conséquence, elle se propose de réaliser un procédé pour produire un acier au nickel de résistance élevée et de grande résilience, tout en assurant la réalisation d'une bonne aptitude à arrêter la continuation des craque- lures. Afin d'obtenir ce résultat, les inventeurs ont conduit une série d'essais et ont trouvé que la valeur de résilience contre les fractures (Kca), indication de l'apti- tude à arrêter la poursuite des craquelures dépend de la dimension effective des grains (lV1'd x 100), comme le montre le graphique de la figure 1. Le terme "grain effectif", tel qu'il est utilisé ici, représente un grain imaginaire, qui est limité par les lignes d'arrachement lors de l'observation radiographique des fractures. La dimension effective du grain est définie comme une région dans laquelle les craquelures de clivage se poursuivent à peu près en ligne droite. Les détails de la description des grains efffectifs se trouvent dans Matsuda et al., Toughness and effective grain size in Heat Treated Low-Alloy Nigh-Strength Steels, "in Toward Improved Ductility and Toughness", Climax Molyb- denum Developpment Company (3apan) Ltd, (1971). Comme il est suggéré plus haut, on peut obtenir une amélioration de l'aptitude à arrêter les cra- quelures en affinant le grain effectif. Les inventeurs ont fait différentes recherches sur la technique propre à affiner le grain effectif, et ont trouvé que, comme il sera montré en détail dans ce qui suit, la grosseur du grain effectif dépend (i) de la température à laquelle on chauffe la brame d'acier, et (ii) de la dimension du grain austéni- tique. La présente invention a été réalisée-en se basant sur les constatations décrites ci-dessus et concerne le procédé suivant: 1. Un procédé pour produire un acier au nickel possédant une grande aptitude à arrêter les craquelures, comprenant les étapes consistant à -- chauffer un acier contenant 2 à 10 % de nickel à une température entre 900 et 1000 C; -laminer à chaud l'acier ci-dessus pour réaliser une réduction de section cumulative de 40 à 70 % à 850 C ou moins, et achever l'opération de laminage à 700 à 800 C; -- immédiatement après que l'étape de laminage est achevée, trempe l'acier à une température qui ne dépasse pas 300 C, et -ensuite recuire l'acier ainsi trempé à une température qui ne dépasse pas le point de transformation Ac1. Sous le nom d'acier, on doit comprendre ici un produit coulé ou une matière dite acier telle qu'une brame, un lingot, une billette, un bloom, une plaque ou une barre d'acier. Dans le procédé décrit ci-dessus il est prévu: a) que l'acier contient en plus un ou plusieurs éléments choisis dans le groupe constitué par 0,05 à 1 % de molybdène, 0,1 à 1,5 % de chrome, 0,1 à 2 % de cuivre, et au maximum 1 % de niobium, V ou titane. b) que la teneur en nickel de l'acier se situe entre 4 et 10 %. c) que la teneur en nickel de l'acier se situe de 2 à moins de 8 %. d) que l'acier est trempé avec une vitesse de refroidissement supérieure à 10 C/sec. Brève description des dessins La figure 1 est un graphique montrant la relation qui existe entre la grosseur effective du grain (1/\td x 100) et la valeur de la résilience à la fracture (Kca) telle qu'elle est obtenue en réalisant un essai CCA (Compact Crack Arrest) de l'arrêt complet d'une craquelure sur des plaques d'acier à 9 % de nickel, d'une épaisseur de 12 mm qui ont été produites dans différentes conditions. La figure 2 montre les profils de la teneur en silicium et la température de recuit, l'énergie (kg-J/cm2) à - 196 C étant prise comme paramètre sur des échantillons d'acier à 9 % de nickel que l'on a refroidis à l'air à 800 C (1 heure), recuits et trempés à l'eau. Les figures 3 à 5 montrent trois caractéristiques d'aciers à 9 % de nickel ayant la même composition. La figure 3 montre l'effet sur la grosseur effective du grain de la température à laquelle la brame d'acier a été chauffée; la figure 4 illustre l'effet sur le rapport entre la grosseur du grain austènitique (dy) et la grosseur effective du grain (deff) de la température à laquelle la brame d'acier est chauffée, et la figure 5 montre la corrélation entre la grosseur effective du grain et la grosseur du grain austènitique. Description détaillée de l'invention Comme matériau de départ pour le procédé de l'invention, il est produit un acier en formant une masse fondue dans un four de fusion tel qu'un four électri- que ou un convertisseur, et en soumettant la masse fondue soit à une coulée continue, soit à une combinaison de formation d'un lingot et de laminage en bloom, un tel maté- riau étant constitué de 2 à 10 % de nickel, 0,01 à 0,20 % de carbone au plus 0,5 % de silicium, 0,1 à 2 % de manganèse, 0,005 à 0,1 % aluminium sol., le reste étant du fer et les impuretés accidentelles. Le nickel est présent dans la brame dans le but de communiquer à l'acier la ténacité à basse tempé- rature. Si la teneur en nickel est inférieure à 2 %, la résilience à basse température voulue n'est pas atteinte, et si elle est supérieure à 10 %, la résilience à basse température de l'acier atteint un maximum et aucun accrois- sement ultérieur ne peut être réalisé en présence de cet excès de nickel. Si la teneur en nickel est de 2 à 4 % on obtient un acier dont la résistance à la traction est faible ( Si la teneur en nickel est de l'ordre de 4 à 10 %, on obtient un acier dont la résistance à la traction est élevée (S55x 107.Pa/mm2) et la résilience importante. Le carbone est ajouté pour assurer une résistance élevée et une bonne aptitude au durcissement. Si la teneur en carbone est inférieure à 0,01 %, l'aptitude au durcissement de l'acier est trop basse pour garantir la résistance désirée. Au dessus de 0,20 %, on n'obtient plus la résilience à basse température désirée. Le silicium est habituellement ajouté dans l'acier comme agent désoxydant, qui est aussi efficace pour assurer la résistance voulue. Si la teneur en silicium dépasse 0,5 %, on observera des effets défavorables sur la résilience à basse température. Une teneur en silicium de 0,04 et moins, est particulièrement préférée du fait que la fragilité après trempe à des températures qui ne dépas- sent pas 500 C est nettement améliorée, comme le montre la figure 2. Le manganèse est un élément qui peut partiellement remplacer la teneur en nickel dans le but de réaliser une amélioration de l'aptitude au durcissement et de la résilience à basse température. L'addition d'un excès de manganèse provoquera de la fragilité à la trempe et une proportion convenable de manganèse sera de 0,1 à 2 %. L'aluminium est ajouté comme désoxydant, et est efficace pour affiner la dimension du grain d'acier. L'autre fonction importante de l'aluminium est d'immobiliser l'azote qui est dans l'acier, et pour remplir cette fonction, l'aluminium doit être présent dans une proportion d'au moins 0,005 %, mais si l'on en ajoute un excès, il peut former -une inclusion qui est très défavorable quand on se propose de réaliser une résilience cryogènique élevée. En conséquence la limite supérieure de l'addition d'aluminium est de 0,1 %. Afin d'assurer d'autres améliorations dans la résistance et la résilience à basse température, et procurer des effets supplémentaires, le matériau acier contenant du nickel peut contenir aussi un ou plusieurs éléments facultatifs choisis dans le groupe formé par 0,05 à 1 % de molybdène, 0, 01 à 1,5 % de chrome, 0,1 à 2 % de cuivre, et au plus 1 % de niobium, V ou titane. Le molybdène est particulièrement efficace pour étendre l'ordre de gran- deur optimum de la température de recuit. Le chrome est aussi efficace à cet effet et présente l'avantage supplé- mentaire de donner de la résistance à l'acier. Le cuivre est efficace pour améliorer la résistance à la corrosion et la résilience. Les niobium et vanadium sont efficaces pour donner de la résistance, et affiner la structure de la matrice. Le titane est aussi efficace pour résaliser un grain plus fin. L'acier contenant du nickel ayant la composition indiquée ci-dessus est obtenu, soit par coulée continue, soit par un procédé fournissant des lingots et un procédé fournissant des blooms. Immédiatement après, alors que l'acier est encore chaud, ou après refroidissement à une température plus basse, cet acier est chauffé à une tempé- rature entre 900 et 10001C. L'acier est ensuite soumis à un laminage à chaud, dans des conditions telles que la réduc- tion cumulative à une température de 850 C ou moins soit de à 70 % et que la température finale se situe entre 700 et 800 C. La température à laquelle on chauffe l'acier avant le laminage à chaud doit être l'ordre de 900 à 1000 C; cette limitation est étroitement associée à l'étape suivante de laminage et est destinée à la production effective d'un grain fin. Comme résultat, de larges études faites pour réaliser une technique pour affiner la dimension effective du gain, les inventeurs ont trouvé que cette dimension effective du grain a tendance à diminuer quand la température à laquelle au chauffe la brame diminue, comme le montre la figure 3, et que le ratio entre la dimension du grain austènitique (dy) et la dimension effective du grain (deff) a tendance à augmenter quand la température à laquelle on chauffe la brame d'acier diminue, comme le montre la figure 4. Ces observations montrent qu'en contrô- lant convenablement la tempréature à laquelle la brame d'acier est chauffée, le grain effectif peut être rendu plus fin que cela n'est possible avec la technique antérieure. On se rend compte, en se basant sur ces observations que la brame d'acier doit être chauffée à une température qui ne doit pas dépasser 1000 C quand on se propose d'affi- ner le grain effectif. Toutefois si la brame est chauffée à moins de 9000C, l'ordre de grandeur des températures dans l'opération de laminage qui seront indiquées plus loin dans cette description, ne peuvent plus être observées, et des effets défavorables se produisent en ce qui concerne l'obten- tion d'une résilience cryogènique élevée. Le chauffage de la brame d'acier est suivi d'un laminage à chaud qui est effectué dans le but d'affiner les grains austénitiques formés au cours de l'opé- ration de chauffage. Suivant une autre observation des inventeurs, il existe une bonne corrélation entre la dimen- sion effective du grain, comme on le voit dans la figure 3. Cette observation suggère que non seulement le grain austénitique, mais aussi le grain effectif peuvent être affinés en réalisant le laminage à chaud d'une façon systè- matique. Si la brame est laminée à chaud à des températures supérieures à 850 C, la recristallisation d'austénite se produira simultanément. En conséquence, afin d'obtenir des grains effectifs fins, le laminage à chaud doit être effectué systématiquement à des températures qui ne dépas- sent pas 8500C. Même si la température de la brame est de 850 C et plus, une réduction cumulative inférieure à 40 % est insuffisante pour affiner, par laminage, les grains effectifs. Un retrait cumulatif dépassant 70 % n'est pas défavorable à l'obtention de l'affinage de grains gros- siers, mais alors les grains fins obtenus s'aggloméreront en formant des textures, en réalisant une structure dont la résilience cryogènique ne sera pas uniforme. La limitation de la température de finissage est destinée à assurer la production de grains fins au cours de l'étape de laminage. Si la température de finissage est inférieure à 800 C, la structure austènite à grains fins, formée au cours du laminage, subira une recristallisation en produit à grains plus grossiers qui est contraire au but recherché dans le laminage. En dessous de 700 C la texture constituée de grains fins se forme dans une large mesure et il se produit une transformation en ferrite. Ceci empêche la formation de la structure durcie voulue par la trempe subséquente, et l'on ne peut pas obtenir un produit ayant la résilience cryogènique désirée. Quand le chauffage systématique et le laminage dans la zone austènite sont terminés, l'acier est immédiatement trempé à une température qui ne doit pas dépasser 300 C, suivie par un recuit à une température qui ne doit pas dépasser le point Ac1. L'objectif de la trempe après le laminage est d'obtenir une structure à grains martensite, ferrite/bainite à partir de la structure austènite à grains fins formée au cours du laminage à chaud. Si la trempe est entièrement effectuée à une température supérieure à 300 C, on obtient un produit de transformation à basse température, et il s'exerce une mauvaise influence sur la résilience cryogènique de l'acier. De plus la trempe suivant l'invention est effectuée avec une vitesse de refroidissement supérieure à environ 10 C/sec, et plus rapide sera cette vitesse de refroidissement, mieux ce sera. Suivant l'invention, la plaque d'acier laminée à chaud est trempée immédiatement pour obtenir la micro structure martensite, ferrite/bainite, de sorte que la progression de la recristallisation est négligeable. De plus le chauffage systématique et le schéma du laminage assurent la formation d'une structure austènite qui présente 2573 7 75 caractéristiquement-des grains fins après achèvement du laminage. En conséquence la structure martensite, ferrite/ bainite obtenue par la trempe de cette structure austènite est aussi largement à grains fins. La structure martensite, ferrite/bainite à grains fins ainsi obtenue est ensuite recuite à une température qui ne dépasse pas le point de transformation Ac,, et les grains effectifs du produit final présentent une finesse que l'on n'a précédemment pas pu obtenir par les procédés d'affinage courants, mettant en oeuvre un réchauf- fement, une trempe et un recuit. L'invention permet en conséquence la production de plaques, tubes, ou barres d'acier ayant des aptitudes d'arrêt des craquelures supé- rieures à celles des aciers affinés suivant la technique antérieure. Afin de démontrer la supériorité du procédé de l'invention, on a fabriqué, dans les conditions indiquées dans le tableau 2, des plaques d'acier ayant les compositions qu'indique le tableau 1 ci-après. En ce qui concerne chacun des exemples N s I à 4, 6, 8 à 20, 22 à 27 du tableau 2, la trempe après laminage a été effectuée à une vitesse de refroidis- sement qui se situe entre 13 et 30 C/sec. Sur les échantil- Ions N s 5, 7 et 21, le refroidissement à l'air après laminage s'est effectué à une vitesse entre 0,3 et 0,6 C/sec. TABLEAU I poids % Compo- sitions C Si Mn P S Ni Mo Nb A1 Cr V Aciers A1 0.05 0.25 0.57 0.006 0.001 9.18 - - 0.040 - A2 0.05 0.23 0.54 0.005 0.001 9.10 - 0.10 0.035 - - B1 0.10 0.25 1.08 0.004 0.002 5.65 0.21 - 0.038 - - Cl 0.05 0.28 0.56 0.006 0.004.21 - - 0.041 - - D 0.11 0.26 0.61 0.008 0.001.18 - - 0.036 - - E 0.10 0.23 0.55 0.006 0.002.54 - - 0.038 - F 0.09 0.28 0.62 0.005.0.001.14 0.51 - 0.026 0.52 0.06 Ln TABLEAU 2 La} N_ _ __ _ e__ _____________,____ Essai d'apti dimen- Traitement Conditions de tudeà d'arrision de]a Conditions de laminagetraitement Essai à laEssal audes craque-effec- brame thermique traction choc tve o 4 - - - des traitementtempé tempé, tempéra- refroidisse-tempéra- tempéra- E : YPTSElten- VE tem- Keai gralne E en solu-ature raturture d(ement aprèsture de ture de p pe- aga pera- àx péra- xa o tion solidedede pér-finissagelaminagedurcisserecuit tur tre o) c C chauf-nétra- à a t'.8 tr t10-Pa (ASTM chauf7 nétrraC)mentNoa x par CL L posi- néga-fage tion=Pmm(O p Ncmm2 - vejQ1OCc1op lot" lOr' 1.a % 3? A' 3 ?2 A _ __Refroidis- x 1030 820 50 756 sement à 67.574.229 17.6 862 8.6 - - - - l'air 0M 6 x 200 840 42 792 Trempe 66.376.130 7.9 582 7.2 0E Refroidis- xo LU 7 x 1200 840 42 792 sement à 800 69.173.330 21.4 676 8.0 -_-_ -_ -_ l'air ___ - e O -_8 x 1000 800 52 760 Trempe 72.574.630 22.8 136810.8 - - - 575 - -196 tl 9 x 1000 - - 882 ".71.1 74.82 18.6 826 9.1 suivre Tableau Il (suite) i- ii {Essai d'aptiL dimen- o Traitement Conditions deEssai d'apt- dimen z rude hlar!so Ln, Xzde la Conditions de laminage traitement Essai à laEssai au de aq larrtslon f4.. e erqe effec- brame thermique traction choc e uras tive r E_ lures tv t' des { o. _traitementtempé tempé-tempéra-refroidisse temp tempempra-YP TS E1 tem- VE tem- Kca Lnnsol-rat:r ratu turce em' grains \ 0t E en solu-ratur raturc ture dement apresture deture de péra- péra- xp gran tionolidedede péfInissaoelamJnagedurcisse-recuit tureà x ture o x cps- n hatifgnétra-. ment à x par 9.8 107.Pa(ASTM posi- néga- fageton I7 2prU2- par mm3 tire poi-tive( C)t (I C) ( C) - (OC) (OC) ( C) 107.Pa/mm% ( C)N. m (C) 2 No.) ()c x 960 780 50 730 Trempe 73.677.329 20.6 1026 10.0 > EC il '11 x 1000 780 50 741 73.177.429 21.8 1105 10.1 - -B - 600 -196 -170 - 12 x 1050 800 50 756 72.8 77.528 11.6 796 8.8 E c E 13 x 1200 800 50 760.. 71.6 76.628 5.6 668 8.2 14 x 920 790 40 746 48.256.832 23.4 1298 10. 8 CL-> E. 15 x 1000 800 50 741 46.456.732 20.6 1256 10.5 -4 ___ -_ Cl 16 x 1000 720 70 640 - 600 45.159.630 -100 8.1 -60 982 8.2 4-> V 1 x 1100 800 50 751 47.6.56.430 13.1 806 8.1 E -. _. VE __ 18 x 1200 800 50 748 " 48.158.230 7.5 703 7.6 a suivre N. r- TABLEAU II (suite) cLn _ ___Traitement Conditions de Essai d'apti- dimen- :ute h 1'arr: sion o de la Conditions de laminage traitement Essai à la Essai audte c l'arre seon z baedes craque- effec- E Z brame:thermique traction choc lures tive (lE des o traitementtempé tempé-a tempéra- refroidisse- tempéra- tempéra-YP TS El tem- VE tem- Kca orain ómE en solu-ratur ature c ture dement après ture deture de péra-à x péra àxpar c. tion solide de e pé- r. inissagelaminaqedurcisserecuit ture 9 8 ture 7 ÀQ cx _ _ chauf-n étra- ment par 10 Pa x- 20 x 1000 800 50 738 " 41.9 51.9 35 20.6 815 10.9 _ - -- D -._ _ _____ Rfodse600. -100 -50 Refroidisse. 21 x 1000 800 40 742 ment à l'ai 860 41. 51.5 3 19.8 356 8.2 O, Eg ó 22 x 1150 800 40 768 Trempe 40.8 50.1 34 16.2 342 7.8 E- 23 x 1000 820 50 748 " 44.8 53.2 34 25.1 1016 10.3 3( E 24 x 1000 720 80 640 " 630 43. 53.7 3 -100 13.6 -50 981 10.1 e 25 x 1200 800 44 725 n 43. 54.4 3 22.5 750 9.2 26 x 950 800 50 736 " 104. 107.22 18.6 1035 11.2 4 F. _ _ - 575 -60 -80 - S 27 x 950 870 55 850 " 101. 101. 22 10.2 826 10.3 -- - - - - - - - - - -I, Comme il ressort clairement du tableau 2, les aciers produits par le procédé de l'invention compren- nent des grains effectifs très fins, et font preuve de chiffres plus élevés pour l'aptitude à l'arrêt des craquelures que les aciers produits par les procédés comparatifs. Pour parler plus spécifiquement, si l'un ou l'autre des facteurs de laminage à chaud, (par exemple température de chauffage, réduction de section, température de pénétration et tempéra- ture de finissage) et du traitement thermique subséquent (c'est-à-dire température de trempe) se trouve en dehors de l'ordre de grandeur spécifié dans l'invention, les aciers obtenus font preuve soit de valeurs très basses pour l'arrêt des craquelures ou de valeurs de l'aptitude à l'arrêt des craquelures qui se situent à un niveau analogue si l'on compare avec celles des échantillons de l'invention à part le chiffre de résistance au choc qui devient très faible. Il est en conséquence évident que des plaques d'acier faisant preuve de performances élevées, en terme d'aptitude à l'arrêt des craquelures et à la résilience cryogènique, ne peuvent être obtenues régulièrement à moins que l'on utilise le proce- dé de I'invention. Suivant la description des pages ci-desssus, le procédé de l'invention rend possible la production d'aciers ayant une grande aptitude à l'arrêt des craquelures que l'on n'a pas pu obtenir précédemment avec les aciers affinés courants. L'invention apporte ainsi une importante contribution à l'industrie en élevant le niveau de sécurité des réservoirs cryogèniques destinés au stockage de gaz liquéfiés. R E V E ND I C A T I 0 NS 1 ) Procédé pour la production d'acier au nickel présentant une grande aptitude à l'arrêt des craquelures, caractérisé en ce qu'il comprend des étapes consistant à: -- Chauffer à une température qui se situe entre 900 et 1000 C un acier constitué de 2 à 10 % de nickel, 0,01 à 0,20 % de carbone au maximum 0,5 %- de silicium, 0,1 à 2 % de manganèse, 0,005 à 0, 1 % d'aluminium sol., le reste étant du fer et les impuretés éventuelles, -- Laminer à chaud l'acier pour réaliser une réduction de section cumulative de 40 à 70 % à 850 C ou moins et-finir l'opération de laminage à 700 à 800 C, -- immédiatement après achèvement de l'étape de laminage, tremper l'acier à une température qui ne dépasse pas 300 C, et -- recuire ensuite l'acier trempé à une température qui ne dépasse pas le point de transformation Ac1. 2 ) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'acier contient en plus un ou plusieurs éléments choisis dans le groupe constitué par 0,05 à 1 % de molybdène, 0,1 à 1,5 % de chrome, 0,1 à 2 % de cuivre, et au maximum 1 % de niobium,vanadium ou titane. 3 ) Procédé suivant l'une des revendica- tions 1 ou 2, caractérisé en ce que la teneur en nickel de l'acier se situe entre 4 et 10 %. 4 ) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en nickel de l'acier se situe de 2 à moins de 8 %. 5 ) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'acier est trempé avec une vitesse de refroidissement supérieure à C/sec.