FR 2582960 A1 19861212 FR 8508992 A 19850611 -1 PROCEDE ET APPAREIL DESTINES A LA FILTRATION SUR MEMBRANE, D'UN PRODUIT TEL QUE LE LAIT, EN VUE DE L'ANALYSE DES PRODUITS DE FILTRATION La présente invention concerne un dispositif destiné à filtrer un liquide et à recueillir sur une membrane des éléments en suspension dans ce liquide en vue de leur analyse. Un exemple d'application de ce procédé et de cet appareil, conformes à l'invention, porte notamment sur l'analyse du lait. Par exemple, lorsque l'on veut dénombrer dans le lait des spores de Clostridium Tyrobutyricum qui nuisent à la qualité des fromages notamment de type Emmental, on a besoin d'une méthode répondant à de grandes exigences de sensibilité et de rapidité. Une méthode mise au point par la demanderesse et qui a déjà fait l'objet de publication, consiste à concentrer les spores par filtration du lait sous pression au travers d'une membrane filtrante, et à dénombrer les colonies obtenues sur cette membrane filtrante appliquée sur un milieu gélosé sélectif, après un temps d'incubation suffisant. Ce procédé dans son principe n'est pas original, mais ce qui l'est, ce sont les conditions précises de cette filtration qui permettent de filtrer des volumes de lait très supérieurs à ceux que permettent de filtrer les procédés habituels. Une difficulté survient au niveau de la mise en place et de la récupération du filtre, ainsi qu'au niveau de la procédure de filtration qui doivent répondre à des critères très stricts de volume filtré, de commodité d'emploi et d'absence de contaminations parasites, qui ne sont pas satisfaits par les procédés existants. La filtration analytique se pratique habituellement à l'aide de dispositifs fonctionnant par aspiration, garantissant l'absence de contamination du filtre, et d'un emploi facile adapté aux hautes cadences nécessités par l'analyse. Dans le cas de liquides peu filtrables, tels que le lait, il est avantageux, pour accroître le volume filtré, de procéder sous pression, mais les appareils de filtration sous pression du commerce, destinés à la stérilisation préparative des liquides, ne sont pas adaptés à la mise en ouvre répétée -2 - à haute cadence nécessitée par l'analyse, et ne permettent pas aisément d'assurer l'absence de contamination parasite du filtre. La présente invention a précisément pour but de décrire un procédé et un matériel permettant d'effectuer des opérations de filtration analytique sous pression dans les meilleures conditions de commodité d'exécution et de récupération des constituants à analyser. L'invention concerne la filtration du lait telle que décrite ci-dessus à titre d'exemple, mais elle peut s'appliquer également à la filtration d'autres liquides. Elle concerne plus précisément un procédé destiné à opérer la filtration sous pression, sur un filtre ou une membrane poreuse, d'un produit en vue de la récupération sur ledit filtre de microorganismes, caractérisé en ce qu'il comporte trois cycles essentiels réalisés à l'aide d'un même appareil à savoir: Cycle A: Remplissage d'un réservoir par le liquide à analyser et mise sous pression de ce dernier, de telle sorte que le liquide introduit dans le réservoir transite sous pression à travers le filtre avant d'être évacué. Cycle B: Rinçage du filtre par introduction dans le réservoir d'un produit de rinçage, le filtre étant toujours en place. Cycle C: Récupération du filtre et mise en place d'un filtre de substitution. Cycle D: Rinçage du réservoir par introduction dans ce dernier d'un agent désinfectant. L'invention concerne également un appareil permettant la mise en oeuvre du procédé caractérisé en ce qu'il comporte un porte-filtre (membrane) dont la mise en place est particulièrement aisée. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description de l'appareil et de son fonctionnement qui va suivre, et des figures jointes parmi lesquelles: - la figure 1 représente l'ensemble du dispositif de filtration, le système de blocage du filtre étant en position opérationnelle; - la figure 2 est une vue en plan et de dessus du portefiltre; -. la figure 3 montre le système de blocage du filtre et portefiltre, en position de libération. Pour plus de clarté, les mêmes éléments portent les mêmes références dans toutes les figures. Comme le montrent les figures 1 à 3, cet appareil est caractérisé en ce qu'il est constitué d'un bottier 2, schématiquement représenté, qui -3 - reçoit deux ensembles actifs. Le premier ensemble actif 100, disposé verticalement sur la partie supérieure de l'appareil, comporte un cylindre 3 faisant office de réservoir du produit à filtrer, avec ses systèmes d'alimentation et pneumatiques associés. Au sommet de ce réservoir 3 se trouve un couvercle étanche 4 fixé grâce à un joint torique 40, sur lequel est adapté un système pneumatique 5. Un tube d'alimentation 6, associé à un système d'électrovanne 7, débouche dans le cylindre-réservoir 3, sur une génératrice, et, au sommet de celui- ci. Il permet, par l'intermédiaire d'un tuyau souple 8 et d'une pompe 9 (à palettes par exemple), d'introduire dans le réservoir 3, sans soulever le couvercle étanche 4 du réservoir, le liquide à analyser ainsi que différents liquides d'addition et de rinçage suivant un cycle programmé et adapté au filtrage à effectuer, ces liquides étant prélevés dans les récipients A, B ou C suivant la composition des liquides et les besoins et l'ordre d'introduction de ceux-ci. Le second ensemble actif 200, appelé tiroir dans la suite de la description, est placé à la partie inférieure de l'appareil, sous le cylindre- réservoir 3. Il est constitué d'un porte-filtre 10 amovible, muni d'une poignée , qui reçoit un filtre 11 qui n'est autre qu'une membrane poreuse sur laquelle les produits de filtration se déposeront et seront recueillis pour l'analyse. Le filtre 11, sur son porte-filtre 10, est maintenu en contact avec le liquide à filtrer, d'une manière étanche grâce d'une part, à un joint torique 12, et d'autre part, selon une des caractéristiques de l'invention, grâce à un système de coin 13 qui peut s'escamoter sous l'action d'un vérin 14 coopérant avec un système de liaison 15 à plusieurs degrés de liberté, empêchant tout blocage intempestif en cours de fonctionnement. Dans la plaque métallique formant le coin 13, un passage 16 d'évacuation du liquide filtré est aménagé. Le coincement correct et l'étanchéité du système, hormis l'office du joint torique, est obtenu par la coopération des deux plans inclinés P1 et P2, d'angle (x), respectivement du coin 13 et du porte-filtre 10. Dans l'exemple choisi, l'angle (î.) est de l'ordre de 2 . - En reculant le coin 13 sous l'action du vérin 14, selon la flèche F1, on supprime ainsi la pression verticale s'exerçant sur le porte-filtre - 4et son filtre 11- qui peuvent ainsi être récupérés avec les éléments à analyser. Le liquide est évacué pendant l'opération de filtrage, par l'orifice 17, en s'écoulant à travers le fond du corps 2 de l'appareil par un orifice conique 18 prévu à cet effet. Sur la figure 2, on montre l'existence et la position d'une grille placée dans la cavité du portefiltre 10, sur laquelle vient s'appuyer le filtre 11 afin de le maintenir plan, sans empêcher l'écoulement du liquide à travers le dispositif. Une application privilégiée de l'invention, mettant en oeuvre un dispositif conforme à l'invention tel que décrit précédemment, fait maintenant l'objet de la suite de la description. Il s'agit de recueillir des microorganismes, par exemple des Clostridium Tyrobutyricum, en suspension dans du lait, afin de les analyser. On considère le couvercle 4, associé à son système pneumatique 5 en place, ainsi que le système d'alimentation 100 prêt à fonctionner, l'intérieur du dispositif étant propre et stérile. Lé porte-filtre 10 est sorti de son tiroir 200 et prêt à recevoir un filtre circulaire 11. Le coin 13 est en position escamotée. Comme le montre la figure 3, le porte-filtre 10 et son filtre 11 sont introduits dans le tiroir jusqu'à son point de butée 19. Le porte-filtre 10 et son filtre 11 peuvent alors être remontés et bloqués, sous l'action du vérin 14 poussant le coin 13 dans le sens de la flèche F2. La quantité de lait nécessaire et suffisante, en provenance du récipient A par exemple, est alors introduite dans le réservoir 3 grâce à la pompe 9 et au système d'électrovanne 7 positionné dans le sens passant, suivant la flèche Fl. Le cylindre 3 est ensuite mis sous pression d'air grâce à l'électrovanne , positionné dans le sens passant suivant la flèche F4 (dans l'exemple choisi, la pression est de 3 bars). Sous l'effet de la pression, la filtration commence à s'opérer à travers le filtre 11, le liquide s'évacuant par l'orifice 17 et les microorganismes se déposant sur le filtre 11. Après filtration totale de la quantité de lait introduit dans le réservoir 3, la pression d'air est supprimée par l'action de l'électrovanne 5. Une opération de rinçage à l'eau est alors effectuée, sans besoin d'ouverture du réservoir 3. - 5 - Cette eau qui peut se trouver dans le récipient B, est alors introduite dans le réservoir 3 après commutation du tuyau 8 de A dans B, puis évacuée à travers l'orifice 17, suivant le même processus que celui décrit pour l'introduction et l'évacuation du lait. Après cette opération de rinçage, les microorganismes déposés sur le filtre 11 peuvent être récupérés. Conformément à l'invention et selon une caractéristique importante de l'invention liée notamment à l'architecture du porte-filtre décrit précédemment, cette opération délicate qui ne doit ni arracher, ni polluer le filtre 11 et son dépÈt à analyser, est réalisée dans les plus brefs délais et dans des conditions optimales. Pour récupérer le filtre dans les conditions souhaitées, il suffit en effet de faire reculer le coin 13, sous l'action du vérin 14, suivant la flèche F1, pour libérer et faire descendre le porte-filtre 10 et son filtre 11 d'une distance suffisante pour qu'en tirant, selon F3, et éventuellement en basculant le porte-filtre 10 grâce à la poignée 40, le retrait du porte-filtre puisse s'effectuer sans aucun contact ni frottement du filtre. Après remise en place du porte-filtre, sans filtre ou avec un filtre de substitution, un nettoyage peut s'effectuer suivant le processus précédemment décrit, en permutant les tuyaux dans un récipient C par un moyen manuel ou automatique et programme. L'ensemble d'une opération de filtrage et de nettoyage peut donc être réalisé selon une succession d'étapes qui peuvent être regroupées en cycles principaux décrits ci-dessous. Cycle A 1) Mise en place du filtre 11 sur le porte-filtre 10. 2) Mise en place du porte-fiftre 10 dans le tiroir 200 (le tube 8 est commuté au récipient A contenant le lait à filtrer). 3) Ouverture de l'électrovanne 7 pour l'introduction du lait dans le réservoir 3 suivant la flèche F1, sous l'action de la pompe 9 (l'électrovanne 5 est fermée). 4) Fermeture de l'électrovanne 7 après introduction du lait dans le réservoir 3 en quantité nécessaire et suffisante (dosage en volume préalablement fixé). ) Ouverture de l'électrovanne 5, mise sous pression de 3 bars (par exemple) suivant la flèche F4, passage du lait à travers le filtre sous l'effet de la pression d'air, et évacuation par l'orifice 17 du liquide filtré. 6 - 6) Fermeture de l'électrovanne 5. Cycle B: Rinçage à l'eau 7) Commutation du tube 8 du récipient A dans le récipient B contenant de l'eau. 8) Ouverture de l'électrovanne 7 et mise en route de la pompe 9. 9) Admission d'eau et remplissage du réservoir 3 par celle-ci. ) Fermeture de l'électrovanne 7. 11) Ouverture de l'électrovanne 5 amenant de l'air sous pression suivant la flèche F4. Passage de l'eau à travers le filtre sous l'effet de la pression d'air (les microorganismes déposés ne sont pas entraînés). Evacuation de l'eau à travers l'orifice 17. 12) Fermeture de l'électrovanne 5. Cycle C: Récupération des dépôts à analyser (A ce stade, les électrovannes et 7 sont fermées) 13) Ouverture du tiroir 200 (comme il a été expliqué dans la description du second ensemble actif), et extraction du porte-filtre 10 et de son filtre 11. 14) Récupération du filtre 11 et de son dépôt de microorganismes à analyser. Cycle D: Nettoyage spécifique du dispositif 15) Introduction d'un filtre sur le porte-filtre 10 (ce filtre de substitution sera perdu). 16) Introduction du porte-filtre 10 dans le tiroir 200. 17) Commutation du tuyau 8 dans le récipient C contenant une solution spécifique de rinçage ou d'aseptisation. 18) Le cycle B, étape (8), peut alors être reproduit jusqu'à la récupération du filtre de substitution qui sera détruit. Cycle E: Rinçage au lait Ce cycle consiste à mettre tout le dispositif et sa tuyauterie dans l'atmosphère du lait ou liquide à filtrer. Il suffit alors de commuter le tuyau 8 dans le récipient A contenant le lait à analyser, et d'effectuer un cycle A à partir de la séquence 2, en ayant placé ou non sur le porte-filtre 10 un filtre de substitution. Après remise d'un filtre actif 11, les cycles A à C complets pourront alors être effectués pour la récupération des éléments à analyser. Tous ces cycles peuvent être réalisés autant de fois qu'on le désire sans que l'opérateur soit obligé de procéder à des démontages fastidieux, -7 - longs et souvent peu fiables sur le plan du nettoyage. Les applications d'un tel dispositif sont nombreuses et se retrouvent dans le cas de l'analyse du lait (application décrite à titre d'exemple), mais également dans la technique de fabrication d'un grand nombre de produits tels que la bière par exemple. -8 - REVENDICATIONS 1) Procédé destiné à opérer la filtration, sur un filtre ou une membrane filtrante (11), d'un produit en vue de la récupération sur ledit filtre (11) de microorganismes, caractérisé en ce qu'il comporte trois cycles essentiels réalisés à l'aide d'un même appareil à savoir: Cycle A: Remplissage d'un réservoir (3) et mise sous pression de ce dernier, de telle sorte que le liquide introduit dans le réservoir (3) transite sous pression à travers le filtre (11) avant d'être évacué; Cycle B: Rinçage du filtre (11) par introduction dans le réservoir (3) d'un produit de rinçage, le filtre (11) étant toujours en place; Cycle C: Récupération du filtre (11) et mise en place d'un filtre de substitution; Cycle D: Rinçage du réservoir (3) par introduction dans ce dernier d'un agent désinfectant. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'après le cycle (D), un rinçage est effectué au moyen du liquide à étudier, avant le remplacement du filtre de substitution par un nouveau filtre (11), préalablement à la reproduction des étapes (1 à 4). 3) Appareil destiné à la mise en ceuvre du procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte un boîtier (2) sur lequel se trouve disposé verticalement un ensemble actif (100) comportant un réservoir (3), cet ensemble actif mettant en communication successivement ce réservoir (3) avec des récipients (A), (B), et (C), le premier contenant le produit à filtrer, le second un produit de rinçage, le troisième un produit de désinfection; tous ces éléments coopérant avec un tiroir (200) comportant un porte-filtre (10) amovible recevant un filtre (11). 4) Appareil selon la revendication (3), caractérisé en ce que le filtre (11), positionné sur son porte-filtre (10), est maintenu en contact avec le contenu du réservoir (3) de manière étanche grace à un système de coin (13). 5) Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que ce système de coin (13) peut s'escamotcr sous l'action d'un vérin (14). 6) Appareil selon l'une des revendications 4 et 5, caractérisé en ce que le coincement est obtenu par la coopération de deux plans inclinés (P1) et (P2) faisant entre eux un angle (cX).