FR 2578245 A1 19860905 FR 8602938 A 19860303 -- I -- ARTICLE FRITTE DE HAUTE DURETE, ET PROCEDE DE SA FABRICATION Cette invention concerne un article fritté de haute dureté, et un procédé de fabrication de celui-ci, et plus particulièrement, un article fritté de haute du- reté utile en tant que matériau pour outils servant à cou- per des pièces d'acier de haute dureté à une vitesse élevée, et à couper des pièces de fonte, d'acier moulé, et d'acier doux, avec une efficacité plus élevée que celle que l'on peut atteindre par un outil conventionnel, et en tant que matériau pour des surfaces de contact et de friction de diverses pièces dont on exige qu'elles résistent à l'abra- sion pendant longtemps, et un procédé pour fabriquer un article fritté de haute dureté qui permet de produire l'ar- ticle fritté de haute dureté décrit ci-dessus à des pres- sion et température de frittage relativement basses. Dans le domaine, on connait des articles frittés contenant du nitrure de bore de phase cubique (désigné ci-après "CBN") et du nitrure de bore de type wurtzite (désigné ci-après "WBN'r). Les outils et pièces de coupe contenant de tels articles frittés en tant que composants principaux offrent une coupe hautement efficace, et présentent une meilleure résistance à l'abrasion par comparaison avec des articles frittés ne contenant pas de CBN et/ou de WBN. A cause de cet avantage, leur domaine d'application s'est étendu ces dernières années rapidement. En premier lieu, on décrira des articles frittés contenant du CBN et du WBN (désignés ci-après col- lectivement comme "phase haute pression de nitrure de bore") conforme à la technique antérieure. La spécification de la demande de brevet japonais publiée SHO 39(1964)-8.948 décrit un article frit- té qui est un agglomérat de particules de CBN formé unique- ment de CBN ou d'un mélange de CBN avec de 3 à 30 % en poids d'un adjuvant choisi parmi l'oxyde d'aluminium, le béryllium, le tungstène, le molybdène, le nickel, le cuivre, - 2 - le chrome, le manganèse et le titane. Dans la spécification de la demande publiée de brevet japonais SHO 49(1974)-44.014, on décrit un arti- cle fritté formé de WBN et d'une céramique, et un procédé pour le fabriquer. Cette demande affirme que l'on obtient une phase continue de WBN quand la teneur en WBN est gran- de, et que l'on obtient une phase continue de céramique quand la teneur en céramique est grande. Il est aussi men- tionné qu'un revêtement facultatif/WBN avec un métal tel que l'aluminium ou le nickel est préférable. La spécification de la demande publiée de bre- vet japonais SHO 50(1975)-82.689 concerne des particules abrasives choisies parmi le CBN, le diamant et leurs mé- langes. En ce qui concerne CBN sous forme de particules abrasives, on y décrit un article mis en forme, obtenu en fixant un corps agissant comme solvant choisi parmi l'alu- minium, le plomb, l'étain, le magnésium, le lithium, et leurs alliages, avec une substance réfractaire telle qu'un borure, un nitrure, ou un siliciure. Dans la spécification de la demande publiée de brevet japonais SHO 56(1981)-77.359, on décrit un arti- cle fritté qui consiste en de 70 à 95 % en volume d'au moins un corps céramique choisi parmi le groupe constitué des nitrures, oxyde, borures et carbures et contenant de 15 à 60 % en volume d'une phase haute pression de nitrure de bore constitue de 4 à 16 % en volume de CBN et de 96 à 84 % en volume de WBN, et en au moins un métal choisi par- mi le nickel, le cobalt, le chrome, le manganèse, le fer, le mobybdène, le tungstène, le vanadium, l'aluminium, le magnésium, le silicium, le titane, le zirconium, et le hafnium. Cet article fritté est dit être caractérisé par la facilité de sa fabrication après l'étape de frittage. Dans la spécification de la demande publiée de brevet japonais SHO 57(1982)-49.621, on décrit un arti- cle fritté de qualité pour outil de haute dureté qui pré- sente une teneur en CBN allant de 80 à 20 % en volume, qui - 3 - possède comme première phase fixante un carbure, nitrure, borure ou siliciure d'un métal de transition du groupe 4a, a, ou 6a du tableau périodique des éléments, un de leurs mélanges, ou une de leurs solutions solides, et comme seconde phase fixante, de l'aluminium, du silicium, du nickel, du cobalt, du fer, ou un alliage ou un composé contenant l'un quelconque des éléments mentionnés ci-des- sus, et dans lequel les première et seconde phases fixan- tes s'interpénètrent l'une l'autre pour former une phase fixante à l'intérieur de leur texture frittée. Les articles frittés décrits dans les spécifi- cations citées ci-dessus présentent cependant des problè- mes d'utilisation pratique qu'il faut déjà résoudre comme suit. Dans la production d'un article fritté formé uniquement de CBN par le procédé décrit dans la demande publiée de brevet japonais SHO 39(1964)-8948, le frittage doit être effectué dans des conditions extrêmement rigou- reuses de température et de pression telles que, par exem- ple, environ 90.000 atmosphères et 2.100 C. L'appareillage servant à mettre en oeuvre ce procédé, dans ces conditions de température et de pression très élevées, est par consé- quent soumis à une charge extrêmement importante, et ne peut offrir qu'une très courte durée de service. Ce fait voue à l'échec complet du point de vue économique n'impor- te quelle tentative de commercialisation de ce procédé. Cette spécification décrit un article fritté formé de CBN et d'un adjuvant. Quand cet adjuvant est une substance métallique, l'article fritté n'est pas utile en tant que matériau pour des outils de coupe dont on exige qu'ils résistent à des températures élevées et à des con- traintes importantes en cours de service, parce que la substance métallique possède une résistance insuffisante à des températures élevées. Ceci signifie que l'on ne peut pas obtenir simplement un article fritté souhaitable en mélangeant CBN avec un adjuvant tel que mentionné ci-des- - 4 - sus, et en frittant le mélange résultant. Quand on utilise comme adjuvant de l'oxyde d'aluminium, ou quand on ajoute ensemble de l'oxyde d'aluminium et un métal, l'article fritté produit réalise encore de mauvaises performances. L'article fritté décrit dans la demande de brevet japonais publiée SHO 49(1974)-44.014 est obtenu par mélange avec une céramique d'un WBN de surface spéci- fique extrêmement élevée, et frittage du mélange résultant. Bien que WBN soit un excellent matériau pour les outils frittés durs, on le produit généralement de façon instan- tanée par impact choc d'une substance explosive, et non par croissance cristalline. Par conséquent, les particules individuelles de WBN constituent chacune un aggrégat de menus grains cristallins de quelques dizaines de nanomètres de diamètre. Les particules elles-mêmes n'ont pas une ré- sistance plus grande que celle de leurs cristaux isolés. Bien que le problème de résistance rencontré par ces par- ticules soit éliminé par les menus cristaux isolés obtenus par broyage de ces particules, le broyage de ces particu- les a pour résultat inévitable une augmentation de l'aire spécifique de la surface de contact entre les particules de WBN et la céramique et le métal ajoutés à l'intérieur de l'article fritté. Puisque la résistance de cette sur- face de contact est naturellement plus faible que la ré- sistance du WBN lui-même, la résistance de l'article frit- té est plus faible que lorsque les particules sont frittées sous la forme de grands cristaux isolés. L'article fritté décrit dans cette spécification ne possède qu'une résis- tance limitée. La demande publiée de brevet japonais SHO 50 (1975)-82.689 décrit un procédé de fabrication d'un arti- cle fritté. Les adjuvants revendiqués dans cette demande embrassent un très large domaine. Comme exemple spécifique de mise en oeuvre, on cite exclusivement un article fritté obtenu par mélange de 19,5 % en poids d'une combinaison de 32 % en poids d'aluminium et 68 % en poids de nitrure de -5- silicium avec 80,5 % en poids de CBN, et par frittage du mélange résultant. En ce qui concerne la dimension de grain de chacun des composants, cette demande précise seu- lement qu'elle est "de façon convenable, non supérieure à 40 microns, de préférence non supérieure à 12 microns". Dans les revendications, cette invention est décrite com- me "un article abrasif mis en forme, caractérisé par le fait qu'il présente des particules abrasives, nommément des particules de CBN, mutuellement assemblées solidement les unes aux autres à l'aide d'une matrice contenant un corps solvant capable de dissoudre des particules abrasi- ves au moins dans une mesure limitée et une substance réfractaire". A partir de cette description, on comprend que les particules de CBN adjacentes dans l'article abra- sif mis en forme sont assemblées par l'intermédiaire de la matrice comprenant un corps solvant spécifique et une substance réfractaire. Cet article abrasif mis en forme possède néanmoins une-dureté certaine, quoique limitée. L'invention décrite dans la spécification de la demande publiée de brevet japonais SHO 56(1981)-77.359 est caractérisée par le fait que l'on utilise à la fois du CBN et du WBN en tant que matériaux de départ pour l'article fritté. Quoique l'article fritté contienne du CBN et du WBN en une proportion totale allant de 15 à 60 % en volume, le nombre de points de fixation entre les particules adjacentes de CBN, entre les particules adja- centes de WBN, ou entre les particules de CBN et les par- ticules de WBN est très petit. Il en résulte que l'article fritté est caractérisé par le fait qu'il possède une dure- té faible, et qu'il cède facilement lors d'un travail de coupe. L'article fritté de haute dureté qui fait l'objet de la présente invention n'est décritnullepart dans toutes les références citées ci-dessus. L'invention décrite dans la demande publiée de brevet japonais SHO 57(1982)-49.621 est caractérisée - 6 - par le fait qu'on y trouve les particules de CBN, autant que possible, sous la forme de la première et de la secon- de phases fixantes par l'union mutuelle des particules individuelles de CBN, conférant ainsi une excellente qua- lité à l'article fritté produit. Les phases fixantes men- tionnées cidessus sont littéralement excellentes en tant que phases fixantes de particules de CBN, et l'article fritté obtenu par cette invention est également excellent. Dans cet article fritté, de façon similaire à celui de l'invention décrite dans la demande publiée de brevet japonais SHO 56(1981)-77.359, le nombre de points de fixa- tion entre les particules adjacentes de CBN est supposé être extrêmement petit. La résistance de l'article fritté est inférieure à celle de l'article fritté possédant tou- tes les particules adjacentes de CBN fixées les unes aux autres. Par conséquent, l'article fritté ne convient pas pour des outils de coupe de métaux sous une lourde charge ou en présence d'un impact. Les propriétés des articles frittés obtenus. par les techniques conventionnelles mentionnées ci-dessus peuvent être résumées comme suit: 1. La production d'un article fritté de résistan- ce suffisante en phase haute pression de nitrure de bore requiert l'utilisation de conditions rigoureuses de pres- sion et de température extrêmement élevées, et se révèle désavantageuse du point de vue économique. 2. L'incorporation d'adjuvants dans la phase hau- te pression de nitrure de bore aide à adoucir les condi- tions de production de l'article fritté. L'article fritté produit possède cependant une résistance insuffisante. 3. Dans l'article fritté conventionnel contenant du CBN et/ou du WBN, si l'on essaie d'obtenir une fixation mutuelle des particules de phase haute pression de nitru- re de bore, cela exige l'utilisation de pression et de tem- pérature très élevées au cours du traitement, et l'augmen- tation de la teneur en phase haute pression de nitrure de -7- bore jusqu'à une valeur dépassant 70 % en volume, par exemple. En d'autres termes, une fixation mutuelle suf- fisante des particules de phase haute pression de nitrure de bore ne peut pas être obtenue simplement par augmenta- tion de la quantité de phase haute pression de nitrure de bore à ajouter. Jusqu'à présent, il était habituel de produire les articles frittés de haute dureté dans des conditions rigoureuses de température et de pression élevées. La phase haute pression de nitrure de bore est donc déformée dans une mesure telle qu'elle remplit les interstices à l'intérieur de l'article fritté et fixe les unes aux au- tres les particules adjacentes de nitrure de bore, et don- ne naissance à un aggrégat fortement fixé. Nonobstant les articles frittés de haute dure- té conventionnels, il a été reconnu qu'il était souhaita- ble de mettre au point un procédé de fabrication d'un ar- ticle fritté possédant au moins les mêmes propriétés que l'article fritté en nitrure de bore de haute dureté con- ventionnel, dans des conditions plus modérées que dans le procédé conventionnel. Un objet de cette invention est de fournir un article fritté en nitrure de bore de haute dureté, possé- dant des propriétés équivalentes ou meilleures que les propriétés de l'article fritté en nitrure de bore de hau- te dureté conventionnel, et un procédé de fabrication de l'article fritté sus-mentionné dans des conditions plus modérées que dans le procédé conventionnel. Pour réaliser l'objet décrit ci-dessus, l'arti- cle fritté de haute dureté de cette invention est caracté- risé en ce qu'il contient: (a) 65 à 95 % en volume d'une phase haute pression de nitrure de bore qui consiste soit en nitru- re de bore cubique seul, soit en un mélange de nitrure de bore cubique avec du nitrure de bo- re de type wurtzite, - 8- (b) 4 à 34 % en volume d'au moins un composé choi- si parmi le groupe des carbure, nitrure, et carbonitrure de titane, seul ou conjointement avec au moins un composé choisi parmi le grou- pe des carbure, nitrure et carbonitrure de tantale, et (c) le complément à 100 % en volume d'aluminium et des impuretés inévitablement entrainées, en ce que la phase haute pression de nitrure de bore pré- sente une distribution continue des dimensions de grain allant d'une dimension maximale de grain de 10 à 50 Nm à une dimension minimale de grain non supérieure à 1 Nm, et en ce que les particules de la phase haute pression de nitrure de bore sont mutuellement fixées pour former une matrice continue. De plus, pour atteindre l'objet décrit ci- dessus, on fournit le procédé de cette invention pour la fabrication d'un article fritté de haute dureté par traite- ment d'un mélange d'une phase haute pression de nitrure de bore avec des adjuvants spécifiques dans des conditions spécifiques de température et de pression, lequel procédé est caractérisé par le fait que le mélange comprend de 65 à 95 % en volume d'une phase haute pression de nitrure de bore présentant une distribution continue des dimensiom de grain allant d'une dimension de grain maximale de 10 à 50 Nm à une dimension de grain minimale non supérieure à 1 Nm, et constitué de phase cubique de nitrure de bore seul ou d'un mélange de phase cubique de nitrure de bore avec du nitrure de bore de type wurtzite, de 4 à 34 % en volume d'au moins un composé choisi parmi le groupe des carbure, nitrure, et carbonitrure de titane, seul ou conjointement avec au moins un composé choisi parmi le groupe constitué des carbure, nitrure, et carbonitrure de tantale, et le complément à 100 % en volume d'aluminium et des impuretés inévitablement entraînées, et en ce que le mélange est frit- té dans les conditions minimales d'une température de -9- 1.200 C et d'une pression de 20.000 atmosphères afin que les particules de la phase haute pression de nitrure de bore soient fixées mutuellement pour donner naissance à une matrice continue. Sont aussi englobés dans la présente invention un article fritté de la composition sus-mentionnée, avec incorporation supplémentaire de 0,1 à 5 % en volume de bo- re par rapport à 100 % de ladite composition, et un procé- dé de fabrication de l'article fritté avec incorporation supplémentaire de bore tel que décrit ci-dessus. Ce qui suit est une brève description des fi- gures. La figure 1 est une photographie de la texture d'un article fritté de haute dureté de cette invention préparé selon l'exemple 1, prise au moyen d'un microscope optique avec un grossissement de 1.500. La figure 2 est un diagramme illustrant l'état d'un article fritté de haute dureté de cette invention préparé selon l'exemple 1, après immersion dans un mélange constitué d'acide fluorhydrique de concentration 46 % et d'acide nitrique de concentration 35 % en un rapport volu- mique de 1: 1, tel que dessiné sur la base d'une photo- graphie prise au moyen d'un microscope avec un grossisse- ment d'environ 10. La figure 3 est un diagramme de diffraction de rayons X de l'article fritté de haute dureté de la figure 1 de cette invention. La figure 4 est un diagramme de diffraction de rayons X de l'article fritté de haute dureté de la figure 2 de cette invention après traitement chimique. La figure 5 est un diagramme illustrant l'état d'un article fritté de haute dureté préparé dans une expé- rience comparative après immersion dans le même mélange d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique que dans l'exem- ple 1, tel qu'obtenu au moyen d'un microscope à un grossis- sement d'environ 10. - 10 - La figure 6 est une photographie de la texture d'un article fritté de haute dureté de cette invention préparé selon l'exemple 2, tel qu'obtenu au moyen d'un microscope optique avec un grossissement de 1.500. La figure 7 est un diagramme illustrant l'état d'un article fritté de haute dureté de cette invention préparé selon l'exemple 2 après immersion dans le même mélange d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique que celui utilisé dans l'exemple 1, tel que défini sur la base d'une photographie prise au moyen d'un microscopeavec un gr issement d'environ 10. La figure 8 est un diagramme de diffraction des rayons X de l'article fritté de haute dureté de la figure 6 de la présente invention. La figure 9 est un diagramme de diffraction de rayons X de l'article fritté de haute dureté de la figu- re 7 de cette invention après un traitement chimique. On va maintenant décrire les modes de réalisa- tion préférés de l'invention. Les inventeurs, après avoir étudié les problè- mes rencontrés par les techniques conventionnelles citées dans la section précédente, en sont venus à la conclusion suivante. Dans le but d'augmenter la résistance d'un arti- cle fritté contenant une phase haute pression de nitrure de bore et d'adoucir les conditions de frittage, il est nécessaire d'augmenter les chances de fixation mutuelle entre les particules adjacentes de la phase de haute pression de nitrure de bore. Pour augmenter les chances de fixation mutuel- le entre ces particules, il suffit simplement d'utiliser des particules aussi fines que possible de phase haute pression de nitrure de bore. En utilisant simplement des particules fines de phase haute pression de nitrure de bore, on ne peut cependant pas empêcher l'apparition de divers problèmes que l'on a mis ci-dessus en évidence en se référant à la demande publiée de brevet japonais SHO - 11 - 49(1974)-44.014. A la suite de diverges études, les inventeurs ont constaté qu'un article fritté, produit à partir de matériaux bruts contenant du CBN et du WBN en un rapport volumique spécifique dans la phase haute pression de ni- trure de bore et en y incorporant un adjuvant de nature et de dimension de grain spécifiques, possède des propri- étés satisfaisantes quand on les compare à celles de l'ar- ticle fritté conventionnel. Cette connaissance a conduit au perfectionnement de la présente invention. On souhaite que l'article fritté de haute du- reté de la présente invention présente une phase de haute pression de nitrure de bore composée de 70 à 95 % en vo- lume de phase cubique de nitrure de bore et de 5 à 30 % en volume de phase de type wurtzite de nitrure de bore, et qu'il contienne un adjuvant choisi parmi les carbure, nitrure, et carbonitrure de titane, et pouvant donc for- mer et conserver du diborure de titane (TiB2) à l'inté- rieur de la phase. Naturellement, la composition de pha- se préférée sus-mentionnée de nitrure de bore et l'exi- gence selon laquelle l'adjuvant doit être un composé spécifique du titane s'applique à l'article fritté de cet- te invention qui contient en plus du bore en une concen- tration de 0,1 à 5 % en volume par rapport à 100 % de la composition. Il est souhaitable que, dans le mélange prépa- ré au cours de la fabrication de l'article fritté de hau- te dureté de cette invention, la phase haute pression de nitrure de bore contienne de 70 à 95 % en volume de phase cubique de nitrure de bore et le complément à 100 % en volume de phase de type wurtzite de nitrure de bore. De plus, puisque l'adjuvant est un composé du titane, on préfère que TiB2 soit formé au cours du frittage de telle façon que l'on obtienne une matrice continue dans laquel- le TiB2 est présent dans la phase haute pression de nitru- re de bore. - 12 - * Les caractéristiques décrites ci-dessus s'ap- pliquent pleinement à la fabrication d'un article fritté de haute dureté à partir du mélange, c'est-à-dire du maté- riau brut préparé pour être fritté, qui contient du bore à une concentration de 0,1 à 5 % en volume, par rapport à % de la composition précitée. L'expression "distribution continue des dimen- sions de grain", telle qu'utilisée ici, signifie que, lorsque l'on classe par échelon de 5 en 5 dm toutes les particules de dimensions de grain s'étalant depuis la di- mension maximale de grain jusqu'à une dimension de grain de 1 gm, au moins une particule d'une dimension de grain appartenant à une classe donnée est contenue dans un total de 100 particules, et que le nombre de particules de di- mensions de grain n'excédant pas 1 gm n'est pas inférieur au dixime du nombre de particules de dimensions de grain non inférieuresà 1 gm. Par suite de la réalisation de cette invention décrite ci-dessus, la phase haute pression de nitrure de bore forme une matrice dans l'article fritté de haute dure- té de cette invention, et l'adjuvant contenant de l'alumi- nium et au moins un élément choisi parmi le groupe consti- tué des carbure, nitrure, et carbonitrure de titane, et au moins un élément choisi parmi le groupe constitué des carbure> nitrure, et carbonitrur esde titane et de tan- tale, joue un rôle de remplissage des interstices dans la matrice. Le composé de titane jouit d'une propriété satis- faisante de frittage et présente une propriété de résis- tance à la chaleur et une conductivité thermique satisfai- santesau cours d'un travail de coupe. Dans la présente invention, en plus du fait qu'ils sont utiles en tant que matériaux pour fixer la phase haute pression de nitrure de bore en une phase con- tinue, les composés précités remplissent les interstices entre les particules de phase haute pression de nitrure de bore et les fixent ensemble, formant ainsi la matrice. - 13 - Les composés de titane présentent généralement plus que la quantité stoechiométrique de titane, donnant lieu à une fixation excessive de Ti, de telle sorte qu'au cours du frittage, le titane en excès dans les composés du titane réagit avec l'aluminium et forme un composé intermédiaire entre Ti et Ai. De plus, au cours du frit- tage, le titane élémentaire réagit avec la phase haute pression de nitrure de bore, à la lisière de la phase hau- te pression de nitrure de bore, pour former TiB2. De la même façon, l'aluminium élémentaire forme du nitrure d'aluminium (AiN). Ces derniers composés engendrent une liaison puissante des particules adjacentes de phase hau- te pression de nitrure de bore en les fixant au point de contact, et permettent aux particules individuelles de phase haute pression de nitrure de bore de se lier direc- tement les unes aux autres et d'engendrer une matrice tri- dimensionnelle. Puisque les particules de phase haute pres- sion de nitrure de bore contenues dans l'article fritté présentent des dimensions de grain distribuées sur un grand domaine, les particules de diverses dimensions de grain engendrent une structure étroitement serrée, présen- tant des particules de dimensions de grain moyennes coin- cées entre des particules de grandes dimensions de grain, ainsi que des particules de petites dimensions de grain introduites entre des particules de dimensions de grain moyennes. Dans cette structure, le nombre de points de contact entre les particules adjacentes de phase haute pression de nitrure de bore est beaucoup plus grand que le nombre de points de contact dans la structure formée en utilisant des particules de phase haute pression de nitrure de bore dont les dimensions de grain sont distri- buées sur un étroit domaine. Dans la structure, la matri- ce jouit donc d'une résistance améliorée. Le AlN, formé au cours du frittage, fonctionne comme un catalyseur de frittage pour le CBN, permettant aux particules de phase haute pression de nitrure de bore, dans le procédé de cet- - 14 - te invention, d'être effectivement frittées a une tempéra- ture et une pression extrêmement basses, de façon à former un article fritté de haute dureté possédant une matrice continue. Dans la présente invention, si la quantité de phase haute pression de nitrure de bore est inférieure à % en volume, la matrice, s'il s'en forme une, n'acquiert pas une résistance suffisante. Si cette quantité excède % en volume, alors la quantité de phase fixante n'est pas suffisante. Dans l'un ou l'autre cas, l'article fritté de haute dureté visé par cette invention ne peut être ob- tenu. La quantité du composé sus-mentionnée choisi parmi le groupe constitué des carbure, nitrure, et carbo- nitrure de titane et des carburE% nitrure, et carbonitru- resde titane et de tantale est limitée à un domaine allant de 4 à 34 % envolume pour la raison suivante. La somme des quantités de ce composé et de l'aluminium représente le complément de la phase haute pression de nitrure de bore. Quand la phase haute pression de nitrure de bore re- présente 95 % en volume, le composé choisi parmi le groupe constitué des carbure, nitrure, et carbonitrure de titane et des carbure, nitrur, et carbonitrure de titane et de tantale doit représenter 4 % en volume et l'aluminium, 1 % en volume. Quand la phase haute pression de nitrure de bo- re représente 65 % en volume, le composé choisi parmi le groupe constitué des carbure, nitrure, et carbonitrure de titane et des carbure, nitrure% et carbonitruresde titane et de tantale doit représenter une quantité allant de 4 à 34 % en volume, et l'aluminium, une quantité allant de 31 à 1 % en volume. Ainsi, le respect de ces domaines spéci- fiés est indispensable pour la production de l'article fritté de haute dureté visé. Le frittage du mélange préparé est efficace- ment effectué dans les conditions minimales de 20.000 at- mosphères et 1.200 C. On n'obtient pas de frittage stable - 15 - sous une pression plus basse. L'article fritté produit n'acquiert pas une résistance suffisante quand le frittage est effectué à une température plus basse. Bien que le frittage puisse être effectué dans des conditions de température plus élevée et de pres- sion plus élevée que les valeurs respectives mentionnées ci-dessus, la température et la pression réelles de frit- tage peuvent être fixées suivant les conditions de l'ap- pareillage adopté pour le frittage. La pression, en tant que l'une des conditions du frittage, ne présente pas de limite supérieure. La température, en tant que l'autre condition, peut être aussi élevée que souhaitable, mais seulement dans la mesure o elle ne dépasse pas la limite inférieure à laquelle le mélange n'engendre pas de tran- sition de phase de la phase haute pression du nitrure de bore à la phase basse pression du nitrure de bore. Par l'addition de bore, on peut prévenir la diminution de du- reté subie par l'article fritté à cause de la température élevée. De façon souhaitable, la proportion de WBN dans la phase haute pression de nitrure de bore n'est pas supérieure à 30 % en volume. La raison de cette limite supérieure est la suivante. Les particules grossières de WBN ne possèdent pas une résistance aussi élevée que ce que l'on pourrait attendre de façon générale. Lorsque l'on attend d'elles qu'ellesprésentent une résistance normale pour des parti- cules, leur dimension de grain la plus grande possible doit être fixée à 5 gm. D'un point de vue pratique, il est avantageux de prendre comme matériau brut des particules de CBN de dimensions de grain supérieures à 10 gm, de pul- vériser le matériau brut, et de préparer des particules de CBN présentant une distribution-continue des dimensions de grain s'étendant depuis une dimension maximale de grain supérieure à 10 gm jusqu'à une dimension minimale de grain inférieure à 1 gm, et d'utiliser les particules de CBN - 16 - préparées dans la production de l'article fritté, dans le but d'économiser le temps passé dans la préparation de di- mension du matériau brut. Il est aussi avantageux d'ajou- ter du WBN dans le but d'augmenter la teneur en particules de phase haute pression de BN de dimensions de grain non- supérieures à 1 gm. Puisque l'on attend du WBN qu'il com- pense la teneur des particules de CBN de petites dimen- sions de grain, il est souhaitable qu'il ne représente pas plus de 30 % en volume par rapport au volume total de phase haute pression de BN. Quand on pulvérise les parti- cules de CBN, en tant que matériau brut, pour préparer des particules de CBN présentant une distribution conti- nue des dimensions de grain, les surfaces apparues par rupture des particules pulvérisées de CBN sont des surfa- ces fraîches qui n'ont pas été déjà exposées à l'air am- biant après la synthèse du CBN. Les surfaces fraîches ap- parues par rupture se révèlent souhaitables au sens que, puisqu'elles n'ont pas été polluées par l'air ambiant, la possibilité qu'elles introduisent des impuretés au cours du frittage est faible. Il est donc souhaitable que les particules pulvérisées de CBN soient conservées sous vide ou sous une nappe d'un gaz inerte, et préservées de l'ex- position à l'air ambiant jusqu'au moment du frittage. Eventuellement, les particules de CBN présentant une dis- tribution continue de dimensiornsde grain et util espour cette invention peuvent être obtenues en réunissant un certain nombre de lots de particules de CBN présentant différentes distributions de dimensionsde grain. On peut obtenir les particules de CBN présentant une distribution continue de dimensionsde grain en utilisant un broyeur à boulets, un bocard, un broyeur à meules, un broyeur par frottement, ou un broyeur vibrant. La présente invention va maintenant être dé- crite plus spécifiquement ci-dessous, en faisant référen- ce à des exemples de mise en oeuvre et à des exemples comparatifs. - 17 - Exemple 1 Dans un broyeur à billes en carbure, un mélan- ge 3: 1 de particules de CBN de 15 gm de dimension moyen- ne de grain et de particules de CBN de 5 dm de dimension moyenne de grain est pulvérisé et mélangé pendant 4 heures. On a trouvé, par traitement de classification par sédimen- tation dans l'eau et par observation sous microscope, que le mélange pulvérisé obtenu possède une dimension maximale de grain de 18 gm, contient des particules de dimensions de grain non-supérieures à 1 gm dans une proportion de 23 %, et présente des particules de dimensions de grain supérieures à 1 gm selon une distribution continue des dimensions de grain. Dans un broyeur à billes en carbure, on mélan- ge pendant 12 heures, afin de produire une poudre mélangée, 72 % en volume du mélange pulvérisé de, CBN, 10 % en volume de carbure de titane constitué de titane et de carbone en un rapport molaire de 1: 0,68, 4 % en volume de carbure de tantale constitué de tantale et de carbone en un rap- port molaire de 1: 1, 2,6 % en volume de nitrure de tita- ne constitué de titane et d'azote en un rapport molaire de 1: 0,72, et 11,4 % en volume d'aluminium. Dans une capsule cylindrique en forme de cou- pelle, fabriquée en titane pur de qualité industrielle et mesurant 15 mm de diamètre externe, 6 mm de hauteur et 0,8 mm d'épaisseur de paroi, on place une poudre d'alliage de carbure contenant 10 % en poids de cobalt jusqu'à une hauteur de 3 mm à partir du fond, et on superpose, sur cette poudre de carbure, la poudre mélangée mentionnée ci- dessus en une épaisseur de 2 mm. Puis on scelle l'ouvertu- re de la capsule cylindrique avec un disque de titane pur de qualité industrielle. La capsule scellée est enveloppée d'une masse de chlorure de sodium moulée en une densité de 98 % de la densité théorique, inserrée dans un dispositif de pression très élevée du type collier, comprimée et chauffée graduellement jusqu'à 38.000 atmosphères et 1.520 C - 18 - sur une période de 8 minutes, maintenue pendant 20 minutes sous les conditions finalement atteintes, puis on la laisse revenir graduellement à la température ambiante et à la pression atmosphérique normale sur une période de 12 minutes, et on l'enlève du dispositif de pression. Quand on enlève la capsule à la meule, on ob- tient un article fritté en forme de disque d'environ 2,8 mm d'épaisseur et d'environ 12,3 mm de diamètre. Dans le dis- que, la poudre mélangée contenant du CBN et la poudre de carbure sont durement frittées et forment deux couches fortement jointes. On teste la dureté de l'article fritté conte- nant du CBN dans un appareil d'essai de dureté Micro-Vickers sous une charge de 1 kg. La moyenne des mesures effectuées en cinq points est de 4,020 kg/mm2. L'article fritté conte- nant du CBN est soumis à une abrasion avec de la pâte de diamant. Sous un microscope optique au grossissement de 1.500, la surface de l'article fritté soumise à l'abrasion révèle une structure dans laquelle les particules adjacen- tes de CBN sont fermement unies. Une photographie de la structure de cet article fritté, prise au moyen d'un mi- croscope optique au grossissement de 1.500, est représen- tée sur la figure 1. Dans cette photographie, les portions noires sont celles de CBN, et les portions blanches sont celles des autres composants. Ensuite, l'article fritté contenant du CBN est plongé dans un mélange constitué d'acide fluorhydrique de concentration 46 % et d'acide nitrique de concentration % en un rapport volumique de 1: 1. L'état pris par l'article fritté après cette immersion, tel que dessiné sur la base d'une microphotographie d'un grossissement d'environ 10, est représenté sur la figure 2. La figure 2 montre clairement que l'article fritté conserve sa forme, même après le traitement chimique. Quand on teste la dure- té de l'article fritté après le traitement chimique avec le même appareil à test de dureté Micro-Vickers, la moyen- - 19 - ne des mesures effectuées en cinq points est de 958 kg/mm2, ce qui indique que les particules adjacentes de CBN sont encore fermement unies. L'article fritté contenant du CBN est soumis à une analyse par diffraction de rayons X avant et après le traitement chimique. Les résultats sont représentés sur les figures 3 et 4. Sur la figure 3 représentant les ré- sultats avant le traitement chimique, on identifie claire- ment des pics de carbonitrure de titane, de borure de ti- tane, et de carbure de tantale. Sur la figure 4 représen- tant les résultats après le traitement chimique, ces pics ne sont plus visibles, et on observe un pic intense de CBN, et un pic faible de nitrure d'aluminium. A partir de ces résultats, on remarque que l'article fritté de haute dureté de cette invention, produit par le procédé de cette invention, consiste en une matrice continue résultant du frittage des particules de CBN présentant une distribution continue des dimensions de grain, et en une portion formée de carbure de titane, de carbure de tantale, de nitrure de tantale, et d'aluminium. L'excellence pratique de l'article fritté de haute dureté de cette invention produit dans l'exemple 1 sera décrite ci-dessous en faisant référence à un cas d'utilisation de l'article fritté comme outil de coupe. L'article fritté en forme de disque obtenu dans l'exemple 1 est soumis à finition à l'aide d'une pierre de meule diamantée, et réduit aux dimensions de 11 mm de diamètre et 2,5Smm d'épaisseur totale, y compris environ 1 mm d'épaisseur de la portion de l'article fritté contenant le CBN. Le disque à l'état fini est coupé à l'aide d'un outil de coupe diamanté en six secteurs égaux de 60 d'angle d'ouverture tel que défini par des lignes de coupe passant par le centre du disque. Les secteurs sont fixés à un support en carbure de type K20 à l'aide de soudures à l'argent, et abrasés à l'aide d'une roue diamantée, pour donner des taillants jetables présentant - 20- un angle d'ouverture de 60 , un cercle inscrit de 9,525 mm, et un bec de rayon R 0,8 mm, et désigné par "TNG 332". Comme matériau pour essai de coupe, on a pré- paré un barreau d'acier, de type SCM 415, présentant un diamètre de 120 mmune longueur de 500 mm et une rainure rectangulaire découpée dedans de 20 mm de largeur et de mm de profondeur, et on a traité thermiquement ce bar- reau pour lui conférer une dureté de 58 sur l'échelle C de Rockwell. Les taillants jetables mentionnés ci-dessus sont utilisés pour usiner la périphérie du matériau. Cet usinage est effectué de façon continue pendant 60 minutes dans les conditions suivantes: vitesse périphérique (ci- après désignée par V) = 188 m/min., profondeur d'usinage (ci-après désignée par d) = 0,5 mm, et vitesse d'avance (ci-après désignée par f) = 0,2 mm/rcv. L'usure maximale au flanc du taillant d'usinage est seulement de 0,08 mm. Le taillant d'usinage ne présente absolument aucun indice de fissure ou d'écaillage, et il est jugé utilisable pour un usinage continu. La méthode d'usinage est généralement désignée comme "méthode d'usinage interrompue". Des outils de coupe conventionnels en un article fritté contenant du CBN ne peuvent pas résister au test d'usinage interrompu dans les conditions sévères employées dans le test que l'on vient de décrire, parce qu'ils subissent des cas- sures sur leurs arêtes de coupe dans les premiers stades de l'usinage. Exemple comparatif 1 On répète fidèlement le mode opératoire de l'exemple 1, excepté que l'on utilise des particules de CBN présentant une dimension moyenne de grain de 3 Hm, à l'état non pulvérisé, et que l'on poursuit pendant 3 heures le traitement de mélange des particules de CBN avec les adjuvants. La dureté de l'article fritté produit, déter- minée à l'aide d'un appareil à test de dureté Micro- Vickers (désigné ci-après simplement par "dureté"), est - 21 - de 3.400 kg/mm2, ce qui est une valeur inférieure à la valeur obtenue pour l'article fritté de l'exemple 1. On suppose que cette valeur inférieure de la dureté est due au fait que cet article fritté manque de fixations mutuel- les des particules adjacentes de CBN. L'observation à l'aide d'un microscope optique confirme que, dans cet arti- cle fritté, les particules adjacentes de CBN sont séparées par une phase de liant. L'article fritté est soumis à un traitement chimique selon le même mode opératoire que ce- lui utilisé dans l'exemple 1. L'état pris par l'article fritté après le traitement chimique, tel que dessiné sur la base d'une microphotographie prise à un grossissement d'environ 10, est représenté sur la figure 5. La photo- graphie montre que l'article fritté est désintégré, les particules adjacentes de CBN étant séparées les unes des autres. Dans le même essai d'usinage que celui présen- té dans l'exemple 1, les taillants sectoriels présentent des cassures sur leurs arêtes de coupe dans les 2 minutes après le démarrage de l'usinage. Quand le test d'usinage est répété, les taillants sont cassés au bout d'l minute secondes. Exemple comparatif 2 On répète fidèlement le mode opératoire suivi dans l'exemple 1, excepté que tous les adjuvants sont rem- placés par de l'oxyde d'aluminium. D'après l'observation sous un microscope optique, et d'après l'observation après traitement chimique, la jonction des particules de CBN est confirmée. Dans le même essai d'usinage que celui présen- té dans l'exemple 1, les taillants présentent une usure de 0,8 mm sur le flanc de l'arête de coupe dans les 18 mi- nutes après le démarrage de l'usinage, et ne sont plus utilisables pour un usinage interrompu. A partir de l'exemple 1 et de l'exemple compa- ratif 1, on note que dans cette invention, il est très - 22 - important que les particules de CBN présentent une distri- bution continue des dimensions de grain. A partir de l'ex- emple 1 et de l'exemple comparatif 2, on note que la natu- re des adjuvants exerce une grande influence sur la jonc- tion des particules de CBN. Exemple 2 On mélange selon une proportion de 2: 1 des particules de CBN présentant une dimension moyenne de grain de 20 Dm et des particules de CBN présentant une dimension moyenne de grain de 3 Dm, et on les pulvérise ensemble. Puis on mélange 74 % en volume du mélange de CBN pulvérisé, 9 % en volume de particules de WBN présentant une dimension de grain ne dépassant pas 1 Dm, 5,8 % en volume de carbure de titane constitué de carbone et de titane en un rapport molaire de 1: 0,68, 2,3 % en volume de nitrure de titane constitué d'azote et de titane en un rapport molaire de 1: 0,69, et 8,9 % en volume d'alu- minium. Les particules de CBN contenues dans le mélange résultant présentent une distribution continue des dimen- sions de grain s'étendant depuis la dimension maximale de grain de 23 Dm à la dimension minimale de grain de 1 Dm. Ensuite, on répète fidèlement le mode opératoire suivi dans l'exemple 1, excepté que l'on utilise à la place la poudre mélangée sus-mentionnée, et que l'on change les conditions de frittage en une pression de 42.000 atmosphè- re et une température de 1.780 C. L'article fritté ainsi obtenu possède une du- reté de 4.300 kg/mm2. Le fait que les particules adjacen- tes de CBN soient solidement fixées dans l'article fritté par la photographie est nettement corroboré/de la structure de l'article frit- té prise au moyen d'un microscope optique à un grossisse- ment de 1.500 (figure 6) et par le diagramme de l'état manifesté par l'article fritté après un traitement chimi- que avec le même mélange d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique que celui utilisé dans l'exemple 1, diagramme des- siné d'après une microphotographie à un grossissement d'en- - 23 - viron 10 (figure 7). Ce fait est encore mis en évidence par les résultats de l'analyse par diffraction des rayons X. La figure 8 présente les résultats de l'analyse par diffraction de rayons X mené? sur l'article fritté avant le traitement chimique, et la figure 9 présente les résultats obtenusaprès le traitement chimiques, Sur la figure 8, les pics du diborure de titane et du carbonitrure de ti- tane sont évidents. Sur la figure 9, ces pics ne sont plus détectables et seuls les pics de CBN et du nitrure d'alu- minium peuvent être reconnus. Bien que l'article 'fritté contienne des parti- cules de WBN, il n'apparaît pas de pic discernable de WBN dans le diagramme de diffraction de rayons X, parce que la quantité de WBN ajoutée est petite, et parce que WBN ne produit qu'un diagramme peu intense de diffraction. Le fait qu'il y ait encore du WBN dans l'article fritté après traitement chimique a été confirmé par d'autres essais. On découpe l'article fritté produit de la fa- çon décrite ci-dessus -afin d'obtenir des taillants jeta- bles en suivant le mode opératoire de l'exemple 1, et on soumet ceux-ci à l'essai d'usinage. Comme matériau pour l'essai d'usinage, on prépare un barreau d'acier S15C, de la même forme que le matériau utilisé dans l'exemple 1, et non traité thermiquement. L'usinage est effectué dans les conditions suivantes: V = 433 m/min., d = 0,5 mm, et f = 0,2 mm/rcv, pendant 3 heures et 20 minutes. A la fin de cet usinage, l'usure dans le flanc s'élève à 0,28 mm. Les taillants ne présentent pas de fissure ni d'écaillage- discernables, à l'exception d'une faible usure en cratère. Exemple comparatif 3 On fabrique un article fritté en suivant fidè- lement le mode opératoire de l'exemple 2, excepté que l'on utilise, en tant que nitrure de bore, des particules de CBN présentant une dimension moyenne de grain de 3 Dm. L'article fritté ainsi fabriqué a une dureté de 3.800 kg/mm2. Quand on le soumet au même traitement - 24 - chimique et au même test de dureté que ceux décrits dans * l'exemple 1, il se désintègre sous une charge de 1 kg. Exemple 3 On obtient un article fritté de haute dureté en suivant le mode opératoire décrit dans l'exemple 1, excepté que, dans le mélange scellé dans la capsule, on incorpore 3,8 % en volume de bore amorphe, par rap- port à 100 % du mélange de l'exemple, et que les condi- tions de frittage sont modifiées à une pression de 25.000 atmosphèreset une température de 1.400 C. L'article fritté ainsi obtenu possède une du- reté de 4.350 kg/mm2. Les résultats de l'observation sous microscope optique, le traitement chimique, et le test de dureté après le traitement chimique indiquent tous que les particules de CBN sont fixées solidement l'une à l'au- tre dans l'article fritté. L'essai de coupe est effectué pendant 60 minu- tes dans les mêmes conditions que celles utilisées dans l'exemple 1, excepté que la vitesse périphérique est aug- mentée: V = 201 m/min.. En dépit de ces conditions plus rudes, l'usure dans le flanc est de 0,08 mm, identique à ce que l'on a trouvé dans l'exemple 1. Le taillant ne pré- sente pratiquement pas de fissure ou d'écaillage discer- nables. Il ne présente qu'une faible usure en cratère, et il est jugé utilisable pour une coupe interrompue. Exemple comparatif 4 On fabrique un article fritté en répétant fidè- lement le mode opératoire suivi dans l'exemple 1, excepté que l'on utilise exclusivement des particules de CBN pré- sentant une dimension moyenne de grain de 5 Dm. L'article fritté ainsi fabriqué possède une dureté de 3.800 kg/mm2. Les résultats de l'observation sous microscope optique et le test après traitement chimi- que indiquent tous les deux qu'il n'y a pratiquement pas, ou pas du tout, de fixation mutuelle des particules de CBN. - 25 - Dans l'essai de coupe réaliséede façon simi- laire à celle indiquée dans l'exemple 3, le taillant pré- sente des cassures seulement 8 minutes après le début de la coupe. Quand on répète deux fois le même essai de cou- pe, la cassure du taillant apparaît en 5 minutes et 10 mi- nutes et 30 secondes, respectivement. Exemples 4 - 10 On fabrique des articles frittés en suivant le mode opératoire indiqué dans l'exemple 1, excepté que la teneur en CBN, la composition des adjuvants, et les pres- sion et température de frittage sont modifiées comme indi- qué dans le tableau 1 et le tableau 2. Ces articles frittés sont soumis au même traitement chimique que celui appliqué dans l'exemple 1, afin de confirmer que, dans ces articles frittés, les particules de CBN sont fixées solidement l'une à l'autre pour former une matrice continue. Ces ar- ticles frittés sont convenablement préparés et soumis au même essai de coupe que celui réalisé dans l'exemple 2. Les résultats sont indiqués dans le tableau 3. - Tableau 1 vol.) "Numéro de L Numéro de CBN TiC iN TiC/N TaC TaN TaC/N A1 l'exemple 4 91,8 3 1,4 _ 3,8 5 65,9 10,3 8,3 4,2 11,3 6 72,0 18,3 9,7 7 73,2 5,5 _ _ _ 11,3 8 90,5. 4,2 0,9 2,1 2,3 9 68,3 13,2 7,1 11,4 10 82,8 6,0 4,2 2,0. 5,0 Les rapports de poids moléculaires entre les métaux et le carbone ou l'azote dans les carbure, nitrure, et carbonitrure sont invariablement compris dans l'inter- valle allant de 1: 0,65 à 1: 1. - 26 - Tableau 2 Exemple Pression de frittage Température de frittage N (atmosphères) ( C) 4 55.000 1780 32.000 1520 6 42.000 1600 7 28.000 1480 8 52.000 1780 9 22.000 1420 45.000 1700 Tableau 3 Exemple Temps de coupe- -Usure N (min.) du Modification d'aspect flanc (mm) 4 220 - 0,18 pas de fissure ou d'écaillage 80 0,26 pas de fissure ou d'écaillage, faible usure en cratère 6 160 0,26 pas de fissure ou d'écaillage, faible . usure en cratère 7 110 0,23 pas de fissure ou d'écaillage, faible usure en cratère 8 210 0,19 pas de fissure ou d'écaillage 9 140 0,22 pas de fissure ou d'écaillage 10 180 0,20 pas de fissure ou ____ ____ __d'écaillage On remarque sur le tableau 3 que les articles frittés fabriqués par la technique de cette invention dans les exemples décrits ci-dessus donnent des résultats hautement satisfaisants dans l'essai de coupe. - 27 - Exemples comparatifs 5-11 On fabrique des articles frittés en suivant fidè- lement les modes opératoires des exemples 4, 5, 6, 7, 8, 9, et 10, excepté que l'on utilise exclusivement des par- ticules de CBN présentant des distributions de dimensions de grain pratiquement uniformes de 3 Omde moyenne. On soumet les articles frittés aux mêmes essais de coupe que dans les mêmes exemples dans des conditions respectivement identiques. Les résultats sont indiqués dans le tableau 4. Tableau 4 Exemple Temps de Usure du comparatif coupe flanc Modification d'aspect No (min.) (mm) 50 non mesurable sérieuse cassure de l'arête de coupe, me- sure de l'usure empê- chée - 6 20 non mesurable séparation de la face d'attaque, mesure de l'usure empêchée 7 35 0,38 faible écaillage ap- paru dans une partie de l'arête de coupe 8 60 0,35 faible séparation ap- parue sur la face d'attaque 9 10 non mesurable sérieuse cassure de l'arête de coupe, me- sure de l'usure empê- chée 15 0,52 arrondissement de l'arête de coupe par usure, coupe continue empêchée 11 60 0,18 nombreux écaillages -apparus sur l'arête de coupe, produisant une surface rugueuse sur le spécimen, et rendant impossible une coupe ultérieure -Les articles frittés obtenus dans les exemples 4-10 sont semblables en tous points à ceux obtenus dans les exemples comparatifs 5-11, excepté en ce qui concerne la dimension - 28 - de grain des particules de CBN. En dépit de cette simi- litude, il est évident qu'ils sont entièrement différents pour ce qui est de la qualité, comme indiqué dans les ta- bleaux 3 et 4. Effet de l'invention On sait que l'article fritté contenant une phase haute pression de nitrure de bore, obtenu par la technique conventionnelle, manifeste des performances notables dans la coupe de matériaux de type ferreux, en comparaison avec d'autres outils de coupe conventionnels. L'article fritté de la présente invention manifeste des performances encore plus excellentes. Il surpasse l'article fritté convention- nel contenant une phase haute pression de nitrure de bore dans la coupe interrompue à haute vitesse des aciers trem- pés de haute dureté, dans la coupe lourde et la coupe à haute vitesse de matériaux verts et trempés en acier moulé, en fonte, et en acier pour matrice, et dans la coupe à haute vitesse de métaux frittés. Il est aussi utile pour la coupe d'aciers à teneursen carbone basses à haute, pour laquelle l'article fritté conventionnel contenant une phase haute pression de nitrure de bore a été considéré comme inapteet n'a effectivement pas donné de résultats de coupe satisfaisants Cette invention fournit un article fritté pour des outils aptes à la coupe interrompue à hau- te vitesse de matériaux en acier trempé dé haute dureté et de matériaux en acier vert, dans des conditions rigoureu- ses qui ne peuvent être supportées par l'article fritté. conventionnel contenant du CBN et/ou du WBN. La présente invention apporte donc une très grande contribution à l'industrie. - 29 - REVENDICATIONS 1.- Un article fritté de haute dureté, contenant une phase haute pression de nitrure de bore en tant que composant principal, caractérisé par le fait que ledit article fritté de haute dureté comprend: (a) 65 à 95 % en volume de phase haute pression de nitrure de bore qui consiste soit en une phase cubique de nitrure de bore seul, soit en un mélange de phase cubique de nitrure de bore et de nitrure de bore de type wurtzite; (b) 4 à 34 % en volume d'au moins un composé choisi parmi le groupe constitué des carbure, nitrure, et carbonitrure de titane, seul ou conjointement avec au moins un composé choisi parmi le groupe constitué des carbure, nitru- re, et carbonitrure de tantale;et (c) le complément à 100 % en volume d'aluminium et des impuretés entraînées inévitablement, en ce que ladite phase haute pression de nitrure de bore présente une distribution continue des dimensions de grain s'étendant depuis une dimension maximale de grain de 10 à Hm à une dimension minimale de grain non supérieure à 1 Hm, et en ce que les particules de ladite phase haute pression de nitrure de bore sont mutuellement fixées pour former une matrice continue. 2.- Un article fritté de haute dureté conforme à la revendication 1, dans lequel ladite phase haute pres- sion de nitrure de bore comprend de 70 à 95 % en volume de phase cubique de nitrure de bore et de 5 à 30 % en vo- lume de nitrure de bore de type wurtzite. 3.- Un article fritté de haute dureté conforme à la revendication 1, dans lequel ledit adjuvant (b) est au moins un élément choisi parmi le groupe constitué par les carbure, nitrure, et carbonitrure de titane, et donc donne lieu à la formation de TiB2 durant le frittage. 4.- Un article fritté de haute dureté conforme - 30 - à la revendication 1, qui contient en plus du bore à un taux extrapolé de 0,1 à 5 % en volume par rapport à 100 % dudit mélange. 5.- Un article fritté de haute dureté conforme à la revendication 4, dans lequel ladite phase haute pres- sion de nitrure de bore contient de 70 à 95 % en volume de phase cubique de nitrure de bore et de 5 à 30 % en vo- lume de nitrure de bore de type wurtzite. 6.-Un article fritté de haute dureté conforme à la revendication 4, dans lequel ledit adjuvant (b) est au moins un élément choisi parmi le groupe constitué des car- bure, nitrure, et carbonitrure de titane, et donne donc lieu à la formation de TiB2 au cours du frittage. 7.- Un procédé de fabrication d'un article fritté de haute dureté, par frittage d'un mélange d'une phase haute pression de nitrure de bore avec des adjuvants par application de chaleur et de pression, caractérisé par le fait que ledit mélange comprend de 65 à 95 % en volume de phase haute pression de nitrure de bore présentant une distribution continue des dimensions de grain s'étendant depuis une dimension maximale de grain de 10 à 50 Nm à une dimension minimale de grain non supérieure à I Dm, et cons- titué de phase cubique de nitrure de bore seul ou d'un mélange de phase cubique de nitrure de bore avec du nitru- re de bore de type wurtzite, 4 à 34 % en volume d'au moins un composé choisi parmi le groupe constitué des carbure, nitrure, et carbonitrure de titane, seul ou conjointement avec au moins un composé choisi parmi le groupe constitué des carbure, nitrure, et carbonitrure de tantale, et le complément à 100 % en volume d'aluminium et des impuretés inévitablement entraînées, et que ledit mélange est fritté dans les conditions minimales d'une température de 1.200 C et d'une pression de 20.000 atmosphères, afin que les par- ticules de ladite phase haute pression de nitrure de bore soient fixées mutuellement pour donner lieu à la formation d'une matrice continue. -31- 8.- Procédé conforme àla revendication 7, dans lequel ladite phase haute pression de nitrure de bore contient de 70 à 95 % en volume de nitrure de bore cubi- que, et de 5 à 30 % en volume de nitrure de bore de type wurtzite. - 9.Procédé conforme à la revendication 7, dans lequel ledit composé est au moins un élément choisi parmi le groupe des carbure, nitrure, et carbonitrure de titane, et est capable de donner lieu à la formation-de TiB2 pen- dant ledit frittage. 10.- Procédé conforme à la revendication 7, dans lequel ledit mélange contient en plus du bore à raison de 0,1 à 5 % en volume par rapport à 100 % dudit mélange. 11.- Procédé conforme à la revendication 10, dans lequel ladite phase haute pression de nitrure de bore con- tient de 70 à 95 % en volume de phase cubique de nitrure de bore et de 5 à 30 % en volume de nitrure de bore de type wurtzite. 12.- Procédé conforme à la revendication 10, dans lequel ledit composé est au moins un élément choisi parmi le groupe des carbure, nitrure, et carbonitrure de titane, et-est capable de donner lieu à la formation de TiB2 au cours dudit frittage.