FR 2570716 A2 19860328 FR 8414615 A 19840924 Procédé perfectionné de traitement physico-chimique des plantes, notamment des plantes glucidiques. La présente invention concerne un procédé de traitement physico-chimique des plantes notamment des plantes glucidiques, en vue d'en extraire des glucides. Les procédés classiques d'extraction des glucides, contenus dans les plantes glucidiques sont basés soit sur la diffusion, soit sur la pression mécanique entrecoupée de malaxages. Ces procédés aboutissent à deux phases - une plante liquide, plus ou moins riche en substances dissoutes ou en suspension, dont la concentration dé pend évidemment de la richesse initiale des matieres premières, - une phase solide, plus ou moins épurée. Toutefois, le taux de matieres seches de cette phase solide dépasse notamment rarement 28 %; c'est le cas notamment de la pulpe de betteraves, en sucrerie ou en distillerie, même apres surpressage ; le seuil de 28 a 30 x de matiere seche semble bien être un point critique difficile a franchir, aussi bien dans les installations utilisant la diffusion que dans celles qui utilisent la pression et les malaxages successifs. Par ailleurs, la demande de brevet d'invention N082 03 765 déposée le 5 Mars 1982 au nom de la demanderesse, pour "Procédé de traitement physico-chimique des plantes glucidiques en vue de l'extraction des glucides" décrit un procédé permettant - de réaliser la séparation des phases d'une maniere, tellement simple et efficace, qu'une seule pression donne déjà des rendements d'extraction en glucides de l'or- dre de 90 %, - de fournir en outre, dans les cas les plus difficiles, des jus d'une pureté tres supérieure a celle des procédés d'extraction connus, et d'une filtrabilité si grande qu'on peut les soumettre à l'osmose inverse directement à la sortie de l'étape d'extraction par pression, après centrifugation des jus, - et obtenir des tourteaux ayant un taux de matières sèches élevé qui peut atteindre 60 Z en poids. Le procédé décrit dans la demande de brevet citée comporte les étapes suivantes a) l'incorporation dans un homogénéiseur du type tambour à boulets de fibres d'origine végétale, à la plante glucidique à traiter qui a été préalablement très fine ment broyée, b) l'addition d'un acide minéral ou organique au mélange obtenu précédemment, de façon à amener le pH entre 4 et 1,5 c) le chauffage entre 50 et 850C pendant 30 minutes à 2 heures, pour faciliter les réactions mises en jeu en milieu acide, d) l'addition au mélange après réaction, d'une base minérale, de façon à ramener le pH à une valeur appro priée aux opérations d'extraction ultérieure, et com patible avec les normes auxquelles les produits alimen taires obtenus finalement doivent se conformer. Toutefois, malgré les nombreux avantages mentionnés ci-dessus, la mise en oeuvre dudit procédé nécessite, lorsqu'on est emené à procéder au pressage-filtration avant neutralisation, l'emploi d'un matériel devant répondre à des normes anti-corrosion rigoureuses, donc extrê- mement coûteux. Après de nombreuses recherches et de nombreux essais, l'inventeur a constaté qu'en remplaçant dans le procédé ci-dessus décrit le traitement des plantes glucidiques en milieu acide par un traitement desdites plantes en milieu basique ou neutre, on peut non seulement utiliser un matériel qui n'a plus besoin de répondre à des normes anti-corrosion aussi rigoureuses que celles requises dans le cas du traitement en milieu acide et de réaliser de ce fait des économies importantes sur le matériel utilisé, mais encore obtenir un rendement en glucides au moins comparable à celui du traitement en milieu acide, et en outre étendre le traitement à une plus grande variété de végétaux incluant,outre les plantes glucidiques, les fruits, les plantes aromatiques et toutes les plantes dont les sucs présentent un inté rêt du point de vue industriel. La présente invention a donc pour objet un procédé de traitement physico-chimique des plantes d'une manière générale, et plus particulierement des plantes glucidiques en vue d'en extraire les glucides, ledit procédé étant une variante et un perfectionnement du traitement physico-chimique décrit dans la demande de brevet N082 03 765. Le procédé selon l'invention comporte les étapes suivantes a) l'incorporation de fibres d'origine végétale à la plante à traiter, préalablement wrès finement broyée, b) le traitement du mélange ainsi obtenu - soit en milieu basique par addition d'une base minérale, à raison de I à 10 % en poids par rapport à la matière à traiter, de façon à amener le pH dudit mélange à 9-12, de préférence 11, - soit en milieu neutre par addition d'un sel de calcium, choisi parmi le carbonate de calcium et le lactate de calcium, de façon à amener le pH dudit mélange à 6,5-7,5, c) le traitement thermique du mélange par chauffage à une température de 50-900C, pendant 10 à 80 minutes, d) l'addition au mélange après réaction ,et avantou après filtration-pressage, d'un acide minéral ouorganique de façon à amener le pH dudit mélange à une neutralité ou à une valeur appropriée aux opérations d'extraction ultérieure. -La base minérale peut être - de la soude, - de l'ammoniaque, - de la chaux (CaO) ou du lait de chaux 1Ca(0R)2i associé ou non avec du chlorure de calcium, du lactate de calcium Ca(C3H503)2 > 5H20 ou du car bonate de calcium CO3Ca La chaux est la base préférée pour les raisons suivantes - elle est moins coûteuse que les autres bases, - elle est d'un emploi plus général, - elle est plus facile à éliminer lors de la neutralisation sous forme de sels de calcium insolubles. Le traitement thermique se fait à des températures qui dépendent de la nature des matieres premières, de leur composition et des buts poursuivis. Il peut se faire à une température allant de 500C pendant 20 minutes à 1 heure et demie à 90"C pendant 10 à 20 minutes. Le traitement thermique peut avoir lieu sous pression suratmosphérique ou à la pression atmosphérique normale. La neutralisation du mélange après réaction peut intervenir de deux façons - soit sur le mélange avant son passage au filtre-presse pour séparer les jus des tourteaux, - soit sur les jus, après passage du mélange au filtre-presse et séparation des tourteaux. Cette neutralisation peut être réalisée a) soit par un seul acide - chlorhydrique, HCl, - sulfurique, H2S04, - orthophosphorique, H3P04, - acétique, CH3COOH, - et analogue. b) soit par un seul acide ajouté en deux fois, c) soit par des acides différents ajoutés en plusieurs opérations séparées ou simultanément. Dans le cas où la base utilisée est la chaux, il est préférable d'utiliser l'acide phosphorique comme agent de neutralisation du fait qu'il donne une précipitation rapide de la chaux sous forme de phosphate de calcium insoluble. Les plantes à traiter comprennent les plantes glucidiques, et également les fruits, les plantes aromatiques et toutes les plantes dont les sucs présentent un intérêt du point de vue industriel, les plantes glucidiques incluant les racines et tubercules riches en glucides, par exemple topinambours, betteraves sucrières ou demi-sucrières, ou fourragères, sorgho sucrier, etc, Les fibres d'origine végétale servent d'adjuvant de filtration et peuvent être avantageusement de la paille, ou des tourteaux de plantes fourragères. Le procédé selon l'invention se déroule de la façon suivante 1 - On procède à un broyage très poussé de la matière première. Dans ce but, on fait intervenir un décou page classique suivi d'un laminage par passage entre des rouleaux tournant à grande vitesse. On opère ensuite une finition dans un tambour à boulets dans lequel on introduit aussi des fibres végétales. Ce dernier appareil a essentiellement un rôle dthomogénéiseur. Les fibres végétales sont additionnées à raison de O à 10 Z en poids des matières premières glucidi ques, soit de O à 60 Z en poids de la matière sèche contenue dans ces matieres premières. 2"- A la sortie de l'homogénéiseur, le broyat est déversé dans un réacteur à l'intérieur duquel va se dérouler une série de réactions complexes destinées à favori ser le processus ultérieur d'extraction. Ces réactions sont provoquées, d'une part, par addi tion de bases minérales ou de sels de calcium choisis en fonction de la composition des matières premières et, d'autre part, par 1' application d'un traitement thermique mesuré, avec ou sans pression, traitement thermique favorisant le développement des réactions. La réaction étant terminée, on effectue un traite ment chimique secondaire qui consiste en l'addition d'un acide minéral ou organique pour ramener le pH aux environs de 4 pour les produits devant subir la fermentation ou aux environs de la neutralité pour les produits servant à l'alimentation du bétail. Le traitement physico-chimique, portant sur l'en- semble de la matière première (substances végétales solides, substances végétales dissoutes plus fibres végétales additionnées), est un aspect capital du procédé. il faut noter qu'il n'entraîne pas de dépense supplémentaire au niveau de l'énergie par rapport à la technique de diffusion, il peut même conduire à des économies quand il est inséré dans un processus intégré. Par ailleurs, il permet d'obtenir après filtrationpressage des produits ainsi traités : a) - des jus plus purs et moins oxydés que ceux issus des traitements classiques et qui, comme on l'a déjà indiqué, sont facilement filtrables, ce qui est loin d'être le cas général ; c) - des tourteaux titrant entre 45 et 60 Z de matière sèche, ce qui correspond à un taux d'extraction remarquable qui, pour une pression unique est de l'ordre de 75 à 95 Z. Ces tourteaux présentent, en outre, du point de vue alimentaire, des caractéristiques de richesse et de digestibilité accrues par rapport aux tour teaux produits par les méthodes classiques. Mode opératoire Les plantes glucidiques (betterave , topinambour) lavées, découpées et broyées sont introduites dans un réacteur pourvu d'un système de chauffage, d'un agitateur et d'organes de contrôle (thermomètre, manomètre, pH mètre) ; un tube d'adduction permet d'introduire de l'air comprimé. Le pH est réglé à 11 par addition de 1 % de chaux. Après chauffage à la pression ordinaire ou sous une pression de 3 bars, avec agitation, on neutralise à chaud l'effluent du réacteur par 0,7-0,8 % en poids d'acide phosphorique jusqu'à pH 7. La masse ainsi traitée est dirigée vers le poste de filtration-pressage après refroidissement ou échange de chaleur. On a aussi la possibilité, grâce au pH basique, de diriger directement la masse sortant du réacteur vers le poste de filtatiompressage avantneutralisation. EXEMPLE On a effectué le traitement physico-chimique en milieu basique sur pilote à partir de 485 Kg de broyat de plantes glucidiques (betterave ou topinambour), ayant la composition indiquée ci-après , avec une dilution de 145 Kg d'eau, 15 Kg d'adjuvant de filtration (paille défibrée). Composition des matières premières traitées Betteraves Topinambours Matières sèches totales % 23,15 21,84 Glucides totaux % 16,38 15,82 Matières sèches non glucidiques insolubles % 4,61 4,03 Matières sèches solubles % 18,54 17,6-1 Les conditions de traitement et les résultats obtenus sont présentés dans les tableaux 1 et 3 qui suivent. Des essais- comparatifs effectués enmilieu acide à pH 1 > 5 ont été présentés dans les tableaux 2 et 4 pour mettre en évidence les avantages obtenus par le procédé selon l'invention. D'après ces tableaux, les rendements d'extraction sont nettement plus importants pour le traitement physico-ehimique en milieu basique que pour celui en milieu acide. Le matériel utilisé pour le traitement basique est en acier ordinaire très peu allié, relativement peu coûteux alors que celui utilisé pour le traitement acide doit être en aciers spéciaux inoxydables, résistant à la corrosion, beaucoup plus coûteux. T A B L E A U 1 BETTERAVES - Traitement physico-chimique du broyat : 80 % du temps A. Incorporation de paille défibrée Complément de traitemnt physico-chimique, totalité : 20 % du temps A. pH = 11 A Glucides Matières Glucides Rendements Température Durée du Poids des Poids des dans les sèches dans les d'extraction traitement jus tourteaux jus % totales tourteaux de glucides des C minutes Kg Kg p/p tourteaux % % % 60 20 533 112 12,66 40,52 10,59 84,94 " 40 535 110 12,64 41,02 10,68 85,12 " 60 535 110 12,64 40,93 10,64 85,12 " 80 535 110 12,62 40,28 10,77 84,99 70 20 538 106 12,64 42,11 10,58 85,76 " 40 537 108 12,64 41,63 10,60 85,44 " 60 540 105 12,62 42,90 10,67 85,78 " 80 ET - - - - 80 20 546 94 12,68 46,82 10,75 87,15 " 40 540 105 12,74 42,74 10,23 86,60 " 60 ET - - - - " 80 ET - - - - 90 10 546 94 12,72 46,93 10,62 87,42 " 20 544 101 12,76 43,91 9,93 87,37 T A B L E A U 2 BETTERAVES - Traitement physico-chimique du broyat : 80 % du temps A. Incorporation de paille défibrée Complément de traitemnt physico-chimique, totalité : 20 % du temps A. pH = 1,5 A Glucides Matières Glucides Rendements Température Durée du Poids des Poids des dans les sèches dans les d'extraction traitement jus tourteaux jus % totales tourteaux de glucides des C minutes Kg Kg p/p tourteaux % % % 60 20 531 114 12,62 40,13 10,83 84,35 " 40 532 113 12,62 40,31 10,79 84,51 " 60 531 114 12,60 40,06 10,81 84,22 " 80 527 118 12,62 39,33 10,92 83,72 70 20 536 109 12,60 41,25 10,87 85,01 " 40 536 109 12,62 41,17 10,78 85,15 " 60 529 116 12,66 39,72 10,65 84,30 " 80 530 115 12,62 39,92 10,82 84,19 80 20 539 106 12,64 42,03 10,61 85,76 " 40 532 113 12,66 40,40 10,69 84,78 " 60 533 112 12,68 40,31 10,55 85,07 " 80 ET - - - - 90 10 541 104 12,70 42,52 10,31 86,48 " 20 542 103 12,68 42,76 10,41 86,51 T A B L E A U 3 BETTERAVES - Traitement physico-chimique du broyat : 80 % du temps A. Incorporation de paille défibrée Complément de traitemnt physico-chimique, totalité : 20 % du temps A. pH = 11 A Glucides Matières Glucides Rendements Température Durée du Poids des Poids des dans les sèches dans les d'extraction traitement jus tourteaux jus % totales tourteaux de glucides des C minutes Kg Kg p/p tourteaux % % % 60 20 544 101 12,28 41,21 9,79 87,01 " 40 547 98 12,28 42,06 9,68 87,55 " 60 543 102 12,24 40,83 10,02 86,63 " 80 548 97 12,26 42,12 9,83 87,42 70 20 552 93 12,26 43,33 9,61 88,21 " 40 550 95 12,28 42,75 9,57 88,03 " 60 546 99 12,26 41,62 9,80 87,25 " 80 ET - - - - 80 20 566 79 12,30 48,42 8,73 90,75 " 40 562 83 12,42 46,84 9,02 90,10 " 60 ET - - - - " 80 ET - - - - 90 10 563 82 12,44 47,21 8,16 91,28 T A B L E A U 4 BETTERAVES - Traitement physico-chimique du broyat : 80 % du temps A. Incorporation de paille défibrée Complément de traitemnt physico-chimique, totalité : 20 % du temps A. pH = 1,5 A Glucides Matières Glucides Rendements Température Durée du Poids des Poids des dans les sèches dans les d'extraction traitement jus tourteaux jus % totales tourteaux de glucides des C minutes Kg Kg p/p tourteaux % % % 60 20 540 105 12,22 40,06 10,12 86,01 " 40 542 103 12,24 40,51 10,02 86,47 " 60 538 107 12,22 39,53 10,15 85,69 " 80 541 104 12,24 40,32 10,01 86,31 70 20 548 97 12,26 42,14 9,80 87,57 " 40 538 107 12,24 39,48 10,06 85,83 " 60 539 106 12,26 39,82 10,12 86,13 " 80 ET - - - - 80 20 559 86 12,36 45,64 7,75 90,05 " 40 545 100 12,40 41,31 9,25 88,08 " 60 ET - - - - " 80 ET - - - - 90 10 559 86 12,42 45,69 8,58 90,49 " 20 539 106 12,40 39,64 9,36 87,11 R E V E N D I. C A T I. 0 N S 1. Procédé de traitement physico-chimique des plantes selon la revendication 1 de la demande de brevet français N"82 03 765, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : a) - incorporation de fibres d'origine végétale à la plante à traiter, préalablement très finement broyée, b) - traitement du mélange ainsi obtenu, soit en milieu basique, par addition d'une base minérale à raison de 1 à 10 Z en poids par rapport à la matière à traiter de façon à amener le pH dudit mélange à 9-12, de préférence 11, soit en milieu neutre,. par addition d'un seul de calcium choisi parmi le carbonate de calcium et le lactate de calcium, de façon à amener le pH dudit mélange à 6,5 - 7,5 c) - traitement thermique du mélange par chauffage à une température de 50 - 900C pendant 10 à 80 minutes, d) - addition au mélange après réaction,et avat ou après filtration-pressage, d'un acide minéral ou organique de façon à ramener le pH dudit mélange à une neutralité ou à une Valeur appropriée aux opérations d'extraction ultérieures. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la base minérale est de la chaux ou du lait de chaux associé ou non avec du chlorure de calcium, ou du lactate de calcium ou du carbonate de calcium. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement thermique se fait à une température allant de 509C pendant 20 minutes à 1 heure et demie à 900C pendant 10 à 20 minutes. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le traitement thermique se fait à une température de 900C pendant 10 à 20 minutes. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la neutralisation du mélange après réaction se fait sur le mélange avant son passage au filtre presse pour séparer les jus des tourteaux. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la neutralisation du mélange après réaction se fait sur les jus séparés des tourteaux après le passage du mélange au filtre-presse. 7. Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que l'agent de neutralisation est l'acide phosphorique. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les plantes à traiter comprennent les plantes glucidiques, les fruits, les plantes aromatiques, et toutes les plantes dont les sucs presentent un intérêt du point de vue industriel.