FR 2566797 A1 19860103 FR 8509735 A 19850626 - 1 - CLARIFICATION DU VIN AU MOYEN DE LA FILTRATION PAR ECOULEMENT TRANSVERSAL L'invention concerne un procédé pour la microfil- tration du vin par écoulement transversal à partir d'un réservoir à travers un filtre à membrane ayant des mem- branes dont la dimension nominale des pores s'élève à 0,1 - 5 Dm, o la vitesse moyenne dans le filtre à mem- brane s'élève entre 0,5 et 6 m/s, et un dispositif pour la réalisation du procédé. Tous les vins au commencement de leur développement sont troubles. Au cours de leur maturité, ils s'éclair- cissent d'eux-mêmes; mais lentement et incomplètement. Aujourd'hui, on les éclaircit surtout mécaniquement. Les substances provoquant le trouble du vin jeune (pour abrégé parfois "substances troublantes") contien- nent, comme principaux constituants: de la levure, des composés protéiques, de la pectine, des glucanes, des tannins, des polyphénols et éventuellement des colorants. La composition centésimale varie d'un vin à l'autre et elle varie également fortement d'une année à l'autre. Le caviste dispose pour son travail d'une série d'agents de collage autorisés ainsi que des techniques et appareils de filtration expérimentés déjà depuis des décennies. Malgré beaucoup de progrès dans ce domaine, on est encore loin de pouvoir qualifier l'état de la technique atteint aujourd'hui comme étant sans problème. Les procédés usuels aujourd'hui sont à proprement parler toujours encore des expédients, parce que la plus conséquente de toutes les applications envisageables, c'est-à-dire le "tamisage" (filtration) avec un "tamis" (filtre) ayant des "largeurs de maille" correctes (limi- te de séparation), ne fonctionne pas sans précautions - particulières à cause de l'extrême finesse des particu- les du trouble. Par suite des compromis que l'on doit forcément accepter pour les procédés conventionnels, ils se présen- 2- te plusieurs problèmes différents qui sont en partie sérieux et qui nécessitent de ce fait une solution de manière urgente: - dépense élevée de temps, de travail et d'argent du fait que le procédé s'effectue en plusieurs étapes; - besoin élevé en énergie, bruit, séparation insuffisante lors de l'utilisation d'un séparateur (utilisable de ce fait seulement comme étape préalable); - dépense de temps, perte de produit, frais de transport, de stockage et d'évacuation lors de l'utilisation de ter- re d'infusoires, auxquelles vient s'ajouter le problème des ressources et des frais; - dépense de temps, perte de produit, frais de transport, de stockage et d'évacuation pour les filtres en couches dans la clarification fine et la stérilisation. Avec le procédé de microfiltration par écoulement transversal, est rendu possible le procédé le plus conrsé- quent qui apparaissait impossible jusqu'à présent et qui est la séparation comme avec un tamis des substances fi- nes troublantes. Pour cela, il est nécessaire d'utiliser des règles physiques déterminées dans le but envisagé et différents paramètres en un ensemble appropri. Les particules du troubleront différentes dimen- sions, allant des grosses particules se déposant vite avant plusieurs Dm, parmi lesquelles les levures repré- sentent une grande partie avec environ 4 - 20 Dm, jus- qu'aux petites particules d'environ 0,2 - 1,0 gm, aux- quelles appartiennent les bactéries. La limite de sépara- tion nécessaire est déterminée par les plus petites par- ticules à séparer. Comme cela a été dit au début, dans ce domaine, une filtration statique avec le "tamis approprié", un filtre à membrane, n'est pas possible, parce que la filtration, en particulier pour les concentrations existantes relati- vement élevées en particules en suspension, cesserait très vite. Par suite de la finesse des particules et de la montée en pression nécessaire pour les filtrations statiques, il se formerait vite un épais gâteau de fil- tration solide qui aurait pour consequence, même en cou- che mince, une imperméabilité absolue pour le produit à filtrer. Mais si l'on peut éviter, ou au-minimum fortement diminuer, la formation d'un gâteau de filtration, par exemple par débordement continu-du filtre, le procédé de filtration désiré est alors:de nouveau utilisable. Ceci - est déjà connu par l'ultrafiltration oû les limites de - séparation se trouvent encore notablement plus basses que pour la microfiltration. Lors du débordement du filtre à membrane,-le liqui- de à filtrer est amené à grande vitesse sur le filtre perpendiculairement à la direction de filtration. Dans le, cas idéal, quand les filtres se trouvent sous forme de tubes ou de capillaires, le débordement se -: produit en direction axiale et évite ainsi régulièrement: la formation d'un gâteau de filtration épais-sur toute la surface interne de la membrane. Ce n'est que depuis-quelque temps que sont disponi- bles des filtres à membrane appropriés sous forme de tu- bes et de capillaires qui permettent la microfiltration dynamique recherchée. Avec celai-on évite d'avoir recours à plusieurs étapes. Sans séparation préa!able.par-centri- fugation, le produit trouble à filtrer peut être direc- tement amené au filtre à-membrane. Comme les membranes à tubes et à capillaires sont autoportantes, elles présen- tent une stabilité suffisante et une durée de; vie élevée. Sont également largement accordées aux membranesen polv- propylène une surprenante stabilité chimique- et en même, temps une insensibilité vis-à-vis-des produits chimiques, lorsqu'elles sont utilisées pour la purification. Par le brevet US 3 974 068, oonconnalt:un procédé d'ultrafiltration des liquides qui contiennent:des micro- organismes, des macromolécules ou d'autres'petites-parti-- - 4 - cules de matières solides, comme les liquides formés dans un procédé de fermentation, par exemple le vinaigre, le vin ou le cidre. Dans le procédé connu, la séparation est réalisée avec des membranes ayant des-grosseurs de pores de 10-2 à 104 mm et on fait circuler le liquide à fil- trer parallèlement à la surface filtrante. On doit alors limiter la vitesse de telle sorte que l'on maintienne un écoulement laminaire verticalement. Par exemple, on donne comme limite supérieure une vitesse d'au maximum 6,76 m/s. On ajoute au liquide à filtrer un adjuvant de filtration. De préférence, ce doit être des particules de pate de bois. Pour le refroidissement, on dispose un réfrigérant avant filtre à membrane. L'efficacité de la filtration a été décrite avec l'exemple du vinaigre et les rendements de la filtration obtenus sont relativement réduits. Pour la réalisation des microfiltrations par écou- lement transversal avec le vin, on a montré en comparant différentes années, qu'il existe des différences notables en ce qui concerne les rendements de filtration et l'im- portance de la purification du filtre. Comme raisons, ne peuvent donc entrer en ligne de compte que les différen- ces qualitatives des années du vin. Le problème de la présente invention consistait à mettre à la disposition un procédé de microfiltration par écoulement transversal pour le vin, o l'on obtienne un rendement de filtration élevé indépendamment des différen- ces qualitatives des vins, cqui ont résulté des différen- tes sortes de cépage et/ou des différents procédés de fer- mentation et/ou des années des vins, -et o les disconti- nuités à cause de la diminution de rendement dans les mo- dules du filtre disparaissent largement. En outre, doit disparaître la charge du milieu par l'adjuvant de filtra- tion. Comme produit naturel, chaque vin a-une composition individuelle qui se traduit aussi entre autres dans la filtrabilité. Par conséquent, on utilise différents pro- - 5 - cédés de filtration. Il est connu que les vins rouges sont généralement plus difficilement filtrable que les vins blancs. En ce qui concerne la filtrabilité, ces différen- ces ont été constatées non seulement pour les vins qui ont été obtenus à partir des raisins, mais aussi pour les vins de fruits, bien que les vins de fruits ne se diffé- rencient pas par ailleurs par principe des vins de raisin. Les constituants colloïdaux exercent une influence essentielle sur la filtrabilité. Comme cela a été commu- niqué dans les travaux de K. Wucherpfennig et d'autres (Deutsche Lebensmittel-Rundschau, 80 (1984), fascicule 2, pages 38-44 et Lebensmitteltechnik 5/1983, pages 246-253), les différents colloides se comportent cependant très dif- féremment, les -glucanes en particulier influençant très négativement la filtrabilité. Les vins étant donc si différents et aussi les constituants influençant la filtrabilité étant différents, ainsi les effets peuvent disparaître différemment par dif- férentes mesures. Comme les -glucanes sont bien solubles dans l'eau, on peut enlever un revêtement du filtre à membrane avec du glocane par un simple rinçage à l'eau. Mais cela né- cessite une interruption de la filtration. Pour d'autres vins qui ne contiennent pas ou que très peu de -glucane, les mauvais rendements de filtra- tion peuvent avoir d'autres raisons. De manière surprenante, on a maintenant trouvé que, lors de la microfiltration à écoulement transversal du vin, indépendamment de l'année et du type de vigne, il existe un seuil de température au-dessus duquel la vites- se de filtration augmente nettement. On a représenté gra- phiquement cet effet sur la figure 6 pour un vin blanc de 1982, pour lequel le seuil de température désigné se si- tue à 32 C. Cette constatation surprenante conduit à la solu- -6- tion du problème posé, qui est caractérisée par le fait que le vin, avant son introduction dans le filtre à mem- brane, est chauffé à une température qui se situe au- dessus du seuil de température et qui conduit à une aug- mentation notable du rendement de filtration, mais au ma- ximum à 45 C, que -la microfiltration par écoulement trans- versal est réalisée sans addition d'adjuvants de filtra- tion et que le filtrat obtenu est refroidi à la tempéra- ture de stockage. On-peut facilement déterminer le seuil de tempéra- ture par une filtration expérimentale avec le vin à fil- trer en réalisant d'abord la microfiltration par écoule- ment transversal avec un vin qui a, par exemple, une température de stockage de 16 C, jusqu'à ce qu'il se pro- duise une forte chute du rendement en ce qui concerne le rendement de filtration. Ensuite, on élève progressive- ment la température de filtration jusqu'à ce que l'on constate une nette augmentation de la vitesse de filtra- tion. Cette température indique alors le seuil de tempé- rature pour le vin conformément examiné. La température de stockage pour les vins se trouve habituellement audessous de 15-17 C, de préférence vers 12C. Dans la mesure o il est question dans le cadre de la présente invention de la grosseur nominale des pores, il s'agit de la grosseur des pores pour laquelle des par- ticules ayant la grosseur nominale des pores sont juste absolument retenues. Les grosseurs nominales des pores de 0,2 et 0,4 Am sont définies par les normes ASTM D 3862 et D 3863. D'au- tres grosseurs nominales des pores se déduisent de ma- nière analogue pour des substances d'essais ayant d'au- tres grandeurs de particules. On chauffe le vin de préférence à une température de 30-40 C. Pour de nouveau détruire la couche de revêtement -7- sur' le filtre, qui est inévitable mais qui détermine le rendement, on peut, conformément à l'invention, de pré- férence rincer en retour le filtre à membrane-avec le filtrat. L'intervalle de rinçage de retour peut alors s'élever entre environ 2 et 10 minutes et la durée du rinçage de retour entre environ 2 et 10 secondes. En particulier, l'action conjointe des grandeurs exerçant une influence la vitesse de débordement la température le rinçage de retour,: conduit à des résultats de filtration surprenants. Par contre, l'influence du trouble est réduite d'une façon surprenante. Les rendements de filtration obtenus étaient à peine plus élevés quand le vin jeune était cla- rifié préalablement avant la microfiltration à écoulement transversal au moyen d'un séparateur ou de filtre à ter- re d'infusoires. Dans le mode'de réalisation préféré du procédé con- forme à l'invention, on amène le vin à un circuit interne d'o l'on prélève le filtrat et on amène à un circuit externe un courant partiel du concentré enrichi en subs- tances troublantes. Dans un mode de réalisation approprié du procédé conforme à l'invention, on sépare, dans le circuit exter- ne, les matières solides du concentré dans.un dispositif de séparation mécanique et on recycle la partie liquide du concentré dans le circuit interne. Comme dispositifs de séparation mécaniques dans le circuit externe, on peut de manière appropriée, utiliser des essoreuses, des filtres rotatifs-à cellules ou d'au- tres filtres conventionnels. Dans un autre mode de réalisation approprié_du pro- cédé conforme à l'invention, dans le circuit externe, le concentré est refroidi dans un échangeur de chaleur avec le vin à chauffer pour la filtration, arrivant du réser- voir, et est recyclé dans le réservoir. Les températures sont de préférence différentes dans les circuits. Il est en particulier préférable que le chauffage du vin à une température audessus du seuil de température ait lieu directement-avant l'entrée dans le circuit interne et que les flux de produits quittant le circuit interne soient aussitôt refroidis. Grâce à cela, la contrainte-thermique que subit le vin est limi- tée dans le temps et quantitativement, parce que c'est seulement dans le circuit interne qu'il règne une tempé- rature élevée. De préférence,- le besoin en chaleur est le plus largement couvert par l'échange de chaleur des flux de produits. On a représenté par exemple sur la figure 1 dans un schéma du procédé cette forme préférée de réalisation. Dans de nombreuses séries d'expériences, on a dé- terminé avec différents vins les paramètres exerçant une influence sur le rendement de la filtration. Les cor- rélations constatées sont complexes et ne peuvent être discernées que par leurs incidences quand on active en même temps plusieurs paramètres ayant une influence. En tenant compte de ces corrélations, on a reconnu comme étant importantes les grandeurs d'influence sui- vantes: - la vitesse de débordement - la température - le rinçage de retour En outre, la composition du vin peut avoir une in- fluence plus ou moins grande, les colloldes se compor- tant en particulier très différemment. - Enfin, les propriétés des membranes sont bien sûr importantes. La microfiltration par écoulement transversal uti- liséeconformément à l'invention n'est que peu influencée par le trouble, parce que les forces de cisaillement se produisant à la suite du débordement de la membrane et -9- qui pourvoient à la destruction continuelle de la couche de revêtement, agissent de manière différente fortement sur le spectre des particules troublant le vin. Ici, la transmission de l'énergie cinétique se fait plus facile- ment sur des particules plus grosses (cellules de levure) que sur des bactéries ou des colloides, qui forment seu- les en grande partie la couche de revêtement diminuant le rendement. La couche de revêtement déterminant le rendement -10 s'édifie pendant la phase initiale de la filtration. Se- lon les conditions et les constituants du vin, cette pha- se dure entre quelques minutes et plusieurs heures. Après la formation de la couche de revêtement, le rende- ment de filtration oscille autour d'une valeur constante qui est conservée pendant une plus grande durée, avec essai jusqu'à une semaine entière, quand les conditions extérieures restent aussi constantes. Pour la microfiltration par écoulement transversal des vins de l'année 1982, la couche de revêtement est ma- nifestement formée en grande partie de colloides solubles dans l'eau. Car un simple rinçage à l'eau apporte sponta- nément de nouveau la valeur de départ lors de la poursui- te de la filtration avec le vin. Un rinçage à l'eau ne peut pas contribuer à la solution du problème à cause de l'altération du vin qui y est liée. Grâce à la microfiltration par écoulement transver- sal conforme à l'invention, non seulement le vin jeune est clarifié en une phase de travail, mais aussi il est en même temps débarrassé de tous les micro-organismes. Il correspond donc déjà dans un stade de traitement très prématuré à un vin soumis à une filtration de stérilisa- tion ("EK-filtrierten"). Les valeurs du trouble EBC doi- vent aussi être comparées avec celles des vins filtrés EK. Grâce à cela, on peut favoriser qualitativement la maturation du vin car il ne peut se produire aucune réac- tion secondaire incontrôlée. - 10 - L'objet de l'invention est aussi un dispositif de réalisation du procédé conforme à l'invention. Il comporte un réservoir, un filtre à membrane ayant une grosseur nominale 'de pores de 0,1 à 0,5 gm, une pompe d'alimentation et des canalisations et il est caractérisé par le fait que sont raccordés, avant le fil- tre à membrane, un dispositif de chauffage et, après le filtre à membrane, un dispositif de refroidissement et un réservoir de filtrat. La membrane conforme à l'invention se caractérise, de préférence, par le fait que le dispositif de chauffage et le dispositif de refroidissement comportent chacun trois systèmes de canalisations et que l'espace libre du dispositif de chauffage et du dispositif de refroidisse- ment est rempli d'un milieu transmettant de la chaleur, le premier système de canalisationsdu dispositif de chauf- fage étant alimenté avec un milieu chaud, le second sys- tème de canalisation du dispositif de chauffage étant rac- cordé à la tubulure d'entrée du filtre à membrane et au second système de canalisations du dispositif de refroi- dissement, le troisième système de canalisations du dis- positif de chauffage étant raccordé à la tubulure pour filtrat du filtre à membrane et au troisième système de * canalisations du dispositif de refroidissement, et lepre- mier système de canalisations du dispositif de refroidis- sement étant alimenté avec un milieu froid, et le second système de canalisations du dispositif de refroidisse- ment étant raccordé au réservoir et le troisième système de canalisations étant raccordé au réservoir de filtrat. Dans la réalisation de l'invention, le dispositif de chauffage et le dispositif de refroidissement sont de préférence groupés en un élément commun. Un tel élément est par exemple un échangeur de cha- leur dans lequel il se produit entre le vin et le filtrat un échange de chaleur poussé et l'apport de chaleur res- tante et le refroidissement restant nécessaire pour l'a- - - il - -:' justement de la température prévue ont lieu à chaque fois au dispositif d'écoulement du vin ou du filtrat.- Le filtre à membrane est de préférence composé de plusieurs modules de filtres à membrane couplés les uns avec les autres, les modules de filtre étant, dans la réalisation de l'invention, couplés partiellement les uns derrière les autres et en partie parallèlement les uns aux autres. A l'aide de la microfiltration par écoulement transversal conforme à l'invention, on n'intervient pas dans la composition des constituants du vin dessous et, de ce fait, on ne provoque pas de modifications de la qualité. Le procédé conforme à l'invention offre,donc de nets avantages vis-à-vis de l'état de la technique. Le procédé de microfiltration-par écoulement trans- versal fonctionne proprement et sans problème, amène, grâce à la clarification rapide en une seule-étape, à une stabilisation précoce des vins jeunes sans réactions se- condaires indésirables, car tous les micro-organismes sont déjà éliminés. Le procédé ne demande pas une grande intensité de travail, il peut être en grande: partie ren- du automatique, il peut être facilement adapté à-toutes les exigences complètement différentes et est de ce fait, économique.: La présente invention est illustrée par les exem- ples descriptifs et non limitatifs ci-après se référant aux dessins ciannexés-sur lesquels - Za figure 1 présente un schéma du procédé dans une forme préférée de réalisation. Le vin jeune à filtrer est amené du réservoir (1) au moyen d'une pompe d'alimen- tation (2) par l'échangeur de chaleur (3) au circuit in- terne, dans lequel sont-disposés la pompe de circulation (4) et plusieurs modules de filtre (5) montés en partie en parallèle et en partie les uns derrière les autres. Le filtrat est reçu dans le récipient pour le liquide du - 12 - rinçage de retour (6) et traverse l'échangeur de chaleur (3). On prélève du circuit interne le concentré enrichi en substances troublantes qui forme le circuit externe par recyclage en passant par un autre échangeur de cha- leur non représenté dans le réservoir. Grâce au réglage avec une minuterie (7), à des intervalles de quelques mi- nutes, les soupapes fonctionnent pendant, par exemple 1 à 3 secondes, de telle sorte que le filtrat reflue au moyen d'air comprimé du récipient pour le liquide du rinçage de retour (6) dans le module (5). - Les figures 2a, b, Sa, b et 4 montrent graphique- ment les résultats des essais obtenus dans l'exemple 1. En particulier, on a représenté sur la figure 2a le rendement de filtration (Q) en fonction de la vitesse d'écoulement (V) à différentes températures (T) sans rin- çage de retour; et sur lZa figure 2b le rendement de filtration (Q) en fonction de la vitesse d'écoulement (V) à différentes températures (T) avec rinçage de retour. Sur la figure 3a, on représente le rendement de filtration (Q) en fonction de la vitesse d'écoulement (V) et sans rinçage de-retour à 17 C; et sur la figure 3b on représente le rendement de filtra- tion (Q) en fonction de la vitesse d'écoulement (V) avec et sans rinçage de retour à 35 C. Sur la figure -4 on représente le rendement de fil- tration (Q) en fonction de la température (T) avec rin- çage de retour pour différentes vitesses d'écoulement(V). Les figures Sa et b montrent les résultats de l'exemple 3. La figure Sa en montre une photographie obtenue avec un microscope électronique à balayage (MEB) etun grossissement de 1:3400, d'une paroi interne de la mem- brane à capillaires, après avoir effectué la filtration du vin; et Za figure 5b montre la photographie correspondante MEB, 256 6797 - 13 - obtenue avec un grossissement de 1:100 d'une coupe de la membrane à capillaires. - Sur la figure 6, on représente le rendement de fil- tration d'un vin blanc de 1982 en fonction de la tempé- rature de fonctionnement. Exemple 1 Conformément au schéma du procédé représenté sur la figure 1, on soumet des vins jeunes de l'année 1983 à une microfiltration par écoulement transversal, la fil- tration étant réalisée à des températures de 17 C et 35 C, à des vitesses d'écoulement comprises entre 1 m/s et 4 m/s. Le vin trouble à filtrer est amené dans le circuit o le filtrat clair et stérile s'écoule en continu et les matières solides sont concentrées. On sépare ensuite le concentré ayant une forte teneur en matière solide, de son côté en matière solide et liquide résiduel, par exemple au moyen d'un petit filtre à tambour rotatif. Le liquide résiduel est recyclé dans le circuit. Le filtre à membrane est constitué en formant trois voies d'écoule- ment parallèles comportant chacune deux modules de fil- tre montés l'un derrière l'autre. Chaque module contient des capillaires de polypropylène ayant une structure po- reuse symétrique et des pores de 0,2 Nm et une surface active de filtration de 0,2 m2. Le diamètre intérieur des capillaires en polypropylène est de 1,8 mm. Le polypropylène se comporte vis-à-vis du vin de manière absolument neutre. Comme polymère hydrophobe, il a dû être rendu hydrophyle avant utilisation. On réalise les filtrations en partie avec le rin- çage de retour et en partie sans ce rinçage. Ainsi, l'effet du rinçage de retour par exemple: - n'est pas décelable à basse température (17 C) et à basse vitesse d'écoulement (1 m/s) - est encore toujours relativement réduit à basse température (170C) et à vitesse d'écoulement élevée (4m/s), - 14 - - n'est également pas marqué à la température élevée (35 C) et à basse vitesse d'écoulement (1 m/s), - mais est très net à température élevée (35 C) et à vitesse d'écoulement élevée (4 m/s). Le rinçage de retour s'effectue toutes les 5 minu- tes et dure 4 secondes. Les pressions moyennes sur la membrane transversale s'élevent, pour une vitesse d'écoulement de: 1 m/s à 0,4 bar 2 m/s à 0,6 bar- et 3 m/s à 0,8 bar. On a représenté sur les 2a, b; 3a, b et 4 graphi- quement les résultats obtenus. Exemple 2 Dans un essai de longue durée, on filtre sans rin- çage de retour 10.000 1 d'un vin blanc fraîchement fer- menté après le premier soutirage avec une teneur en subs- tances troublantes de 0,03 à 0,04 % par rapport à la subs- tance sèche dans un dispositif de microfiltration ayant une surface de membrane de 4 m2 jusqu'à une quantité ré- siduelle de 20 1, c'est-à-dire 0,2 % de la quantité de départ, à une température de 25 C et à une vitesse d'écou- lement de 1,5 m/s. Le rendement de filtration reste cons- tant jusqu'à la fin de l'essai. La pression moyenne sur la membrane transversale s'élève à 0,8 bar. Le diamètre des pores de la membrane est de 0,2 Nm. Exemple 3 Après la microfiltration de vin rouge par écoule- ment transversal à 22 C, on a fait des photographies au microscope électronique à balayage de la couche de revê- tement colloidale qui s'est formée. Bien que ces essais soient réalisés sans rinçage de retour avec une vitesse d'écoulement relativement faible (1 m/s), ce qui favori- se la formation de la couche de revêtement, il s'est for- mé une couche de revêtement gênant la filtration qui a - 15- une épaisseur maximale de seulement 0,5 gm, qui se trou- ve seulement sur la surface du filtre se trouvant du côté interne des capillaires, comme le montre la figure 5a. Il ne s'est pas produit de revêtement des pores entre le côté du nonfiltrat et le côté du filtrat, bien que la structure des pores, à l'exception du bord extérieur, soit très symétrique comme on peut le voir sur la figure 5b. -16 - REVENDICATIONS 1.- Procédé de microfiltration du vin par écoule- ment transversal à partir d'un réservoir à travers un filtre à membrane ayant des membranes dont la grosseur nominale des pores s'élève à 0,1 - 5 Dm, o la vitesse moyenne dans le filtre à membrane s'élève entre 0,5 et 6 m/s, caractérisé par le fait que le vin est chauffé avant l'introduction dans le filtre à membrane à une tem- pérature qui se situe au-dessus du seuil de température qui conduit à une augmentation notable du rendement de filtration, mais au maximum à 45 C, par le fait que la microfiltration par écoulement transversal est réalisée sans addition d'adjuvants de filtration et- que le filtrat obtenu est refroidi à la température de stockage. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le vin est chauffé à une température de - 40 C. 3.- Procédé selon les revendications 1 et 2, carac- térisé par le fait que le rinçage de retour est réalisé avec le filtrat. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions i à 3, caractérisé par le fait que le vin est amené à un circuit interne d'o l'on prélève le filtrat et qu'un courant partiel du concentré enrichi en substances provoquant le trouble est amené à un circuit externe. 5.- Procédé selon la revendication 4, caraetérisé par le fait que dans le circuit externe, les substances solides du concentré sont séparées dans un dispositif de séparation mécanique et que la partie liquide-du concen- tré est recyclée-dans le circuit interne. 6.- Procédé selon la revendication 4; caractérisé par le fait que, dans le circuit externe, le concentré est refroidi dans un échangeur de chaleur avec le vin qui provient du réservoir et qui doit être chauffé pour la - filtration, et est recyclé dans le réservoir. 7.- Procédé selon les revendications 5 et 6, - 17 - caractérisé par le fait que les températures dans les circuits sont différentes. 8.- Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que le chauffage du vin à une température au-dessus du seuil de température est effectué directe- ment avant l'entrée dans le circuit interne et que les flux de produit quittant le circuit interne sont aussi- tôt refroidis. 9.- Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 7, caractérisé par le fait que le besoin en chaleur est couvert aussi largement que possible par l'échange de chaleur des flux de produits. 10.- Dispositif pour réaliser le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 comportant un réser- voir (1), un filtre à membrane (5) ayant une grosseur no- minale de pores de 0,1 à 5 dm, une pompe d'alimentation (2) et des canalisations, caractérisé par le fait que sont raccordés, avant le filtre à membrane, un dispositif de chauffage et, après le filtre à membrane, un disposi- tif de refroidissement et un réservoir de filtrat. 11.- Dispositif selon la revendication 10, caracté- risé par le fait que le dispositif de chauffage et le dispositif de refroidissement comportent chacun trois sys- tèmesde canalisation et que l'espace libre du dispositif de chauffage et du dispositif de refroidissement est rem- pli d'un milieu transmettant de la chaleur, le premier système de canalisations du dispositif de chauffage étant alimenté avec un milieu chaud, le second système de cana- lisations du dispositif de chauffage étant raccordé à la tubulure d'entrée du filtre à membrane et au second sys- tème de canalisations du dispositif de refroidissement, le troisième système de canalisations du dispositif de chauffage étant raccordé à la tubulure pour filtrat du filtre à membrane et au troisième système de canalisa- tions du dispositif -de refroidissement, et le premier système de canalisations du dispositif de refroidissement - 18 - étant alimenté avec un milieu froid, et le second systè- me de canalisations du dispositif de refroidissement étant raccordé au réservoir et le troisième système de canalisations étant raccordé au réservoir de filtrat. 12.- Dispositif selon les revendications 10 et 11, caractérisé par le fait que le dispositif de chauffage et le dispositif de refroidissement sont groupés en un élément commun. 13.- Dispositif selon les revendications 11 et 12, caractérisé par le fait que le filtre à membrane est com- posé de plusieurs modules de filtre à membrane couplés les uns avec les autres. 14.- Dispositif selon la revendication 13, caracté- risé par le fait que les modules de filtre sont couplés en partie les uns derrière les autres et en partie paral- lèlement les uns aux autres.