FR 2567919 A1 19860124 FR 8511240 A 19850723 l 2567919 La présente invention concerne un système permettant de fa- briquer des structures en couches de semi-conducteurs par croissance épitaxiale, comprenant les éléments suivants:au moins un creuset supportant la tranche de semi-conducteurs a enduire, une chambre de réaction dans laquelle le creuset est introduit et o la tranche de semiconducteurs est traitée avec un agent précipitant le matériau constituant les couches, et un dispositif de chauffage qui porte la tranche de semi-conducteurs à la température nécessaire pour effec- tuer la croissance épitaxiale. Il est connu de déposer une couche monocristalline de semi- conducteurs, par exemple en GaAs et en composés 11I-V apparentés sur les tranches de semi-conducteurs - désignées en abrégé tranches - par croissance épitaxiale. Conformément à la technique de déposition or- ganométallique en phase gazeuse par procédé chimique (MOCVD), la tranche de semi-conducteurs à enduire est portée à la température de réaction nécessaire et elle est exposée à un courant de gaz qui con- tient la substance d'enduction sous forme d'un composé gazeux organo- métallique et la dépose sur la tranche de semi-conducteurs (cf. J. Vac. Sci. Technol., 18(3), avril 1981, pages 753 a 755; J. of Crys- tal Growth 64 (1963), p. 461 à 470). Les systèmes classiques comprennent un réacteur accessible d'un seul côté, dans lequel la tranche de semi-conducteurs à enduire est introduite dès qu'il est ouvert. Ensuite le réacteur se ferme et, si besoin est, il est rempli d'un gaz inerte, la tranche de semi-con- ducteurs est portée à la température de réaction nécessaire puis elle est exposée au courant de gaz de réaction. Chaque fois que des tran- ches de semi-conducteurs terminées doivent être retirées du réacteur et que les tranches suivantes doivent être introduites, il faut re- froidir le réacteur à la température ambiante puis l'ouvrir. De ce fait, de l'air ambiant pénètre à l'intérieur du réacteur qui doit en- suite être minutieusement désaéré. Il en résulte des durées d'immobi- lisations du système qui sont longues par rapport à la durée du trai- tement. Il en résulte également des pertes en énergie calorifique puisque le réacteur doit être réchauffé à chaque fois. La présente invention a pour but de fournir un système de 2 2567919 croissance épitaxiale permettant la production rentable de grandes quantités de dispositifs semi-conducteurs possédant une structure en couches. Conformément à un système du type indiqué ci-dessus, ce but est atteint en ce qu'il comprend une station de chargement en amont de la chambre de réaction, o plusieurs creusets peuvent être reçus et d'o ils sont introduits dans la chambre de réaction, une station de déchargement en aval de la chambre de réaction, dans laquelle les creusets sont introduits à leur sortie de la chambre de réaction, et un mécanisme de transfert qui achemine les creusets l'un après l'au- tre de la station de chargement à la station de déchargement en pas- sant par la chambre de réaction. L'invention permet de produire à grande échelle et de ma- nière quasi-continue des dispositifs de semi-conducteurs optiques. Ces dispositifs qui présentent des structures en couches à cristaux mixtes quaternaires, par exemple sur la base GaInAsP, sont utilisés par exemple pour la fabrication de lasers, de DEL et de photodétec- teurs. Les différents objets et caractéristiques de l'invention seront maintenant détaillés dans la description qui va suivre, faite à titre d'exemple non limitatif, en se reportant aux figures annexées qui représentent: - la figure 1, un mode de réalisation d'un système conforme à l'invention, - la figure 2, un second mode de réalisation d'un système conforme à l'invention, - la figure 3, une vue de dessus d'une partie du système représenté à la figure 2, - la figure 4, sous forme schématique, un régulateur de procédé pour le système représenté à la figure 2. Le système représenté à la figure 1 et servant à obtenir des structures en couches de semi-conducteurs par croissance épita- xiale se compose des principaux éléments suivants: Une station de chargement 1, une zone de réaction ou de croissance épitaxiale 2 et une station de déchargement 3. Dans la zo- 3 2, 567919 ne de croissance épitaxiale est prévue une chambre de réaction 4 qui, au moyen d'un dispositif de chauffage 5, tel qu'un élément thermique r.f., est portée à la température de réaction nécessaire. La chambre de réaction est entourée d'une enveloppe en verre quartzeux 8. Entre la station de chargement 1 et la chambre de réaction 4 est prévue une préchambre 10, et entre la chambre de réaction 4 et la station de déchargement 3 est prévue une chambre terminale 11. La préchambre 10 et la chambre terminale 11 comportent des enveloppes ou des bottiers, respectivement 12 ou 13, en acier surfin inoxydable. Les bottiers 14 et 15 de la station de chargement 1 et de la station de déchargement 3 sont également en acier surfin. Les différentes parties du bottier du système sont raccor- dées les unes aux autres au niveau de leurs points de liaison ou sont terminées à leurs extrémités avant, de manière étanche à la pression, par des brides d'étanchéité 16 et 25. Pour la désaération, c'est-à- dire notamment pour obtenir un ultravide et pour évacuer les gaz de réaction ou les gaz inertes, chaque partie du bottier est munie de conduites d'évent 28 à 32. Les gaz de réaction sont introduits par une conduite d'entrée 33 dans la chambre de réaction 4, d'autres conduites d'entrée 34 à 37 servant à les introduire dans la station de chargement 1, dans la station de déchargement 3, dans la précham- bre 10 et dans la chambre terminale 11. Les tranches de semi-conducteurs à enduire sont introduites dans la chambre de réaction 4 sur un creuset 41. A cet effet les creusets 41 avancent - de la droite vers la gauche sur la représenta- tion de la figure 1 - sur une glissière ou un rail de guidage 42 s'étendant de la station de chargement 1 jusqu'à la station de dé- chargement 3 en passant par la préchambre 10, la chambre de réaction 4 et la chambre terminale 11. Un ou plusieurs éléments d'écartement 43 avancent chaque fois sur la glissière 42 entre deux creusets suc- cessifs. Le nombre d'éléments d'écartement 43, dont les dimensions extérieures correspondent à celles des creusets 41, est choisi de ma- nière qu'une seule tranche de semi-conducteurs soit positionnée à la fois à l'intérieur de la chambre de réaction 4. La flèche 44 indique le sens de circulation des gaz de réaction qui pénètrent dans la 4 2567919 chambre de réaction 4 par la conduite d'entrée 33 et la quittent par la conduite d'évacu-ation 29. Ce sens est exactement à l'opposé de celui du transfert des creusets 41. La station de chargement 1 comprend un espace de stockage 46 rempli d'une pile de creusets 41 sur lesquels reposent les tran- ches de semiconducteurs 40 ainsi que d' éléments d'écartement 43. La station de déchargement 3 comporte un espace- de stockage 47 corres- pondant qui reprend les creusets 41 avec les tranches de semi-conduc- teurs 40 ainsi que les éléments d'écartement 43 dès que ceux-ci ont traversé la zone de réaction 2. La chambre de réaction 4 est séparée de la préchambre 10 et de la chambre terminale 11 par des déflecteurs de diffusion 48 qui servent à maintenir aussi faible que possible l'échange gazeux entre, d'une part, la chambre de réaction et, d'autre part, la préchambre et la chambre terminale. Lorsqu'il est nécessaire de déposer la cham- bre de réaction pour la nettoyer, il est possible de rincer pendant le même temps la préchambre 10 et la chambre terminale 11 avec du gaz inerte. Le volume partiel du système qui doit être soumis à l'atmos- phère au cours de ce nettoyage se trouve ainsi réduit. Le remplissage de la préchambre 10 et de la chambre terminale 11 avec du gaz inerte ou un mélange de gaz inertes sert aussi à protéger les tranches de semi-conducteurs contre les dégats causés par la température. Pour éviter que la chambre de réaction 4, la préchambre 10 et la chambre terminale 11 ne soient mises en contact avec l'atmos- phère ambiante pendant le remplissage de l'espace de stockage 46 ou le vidage de l'espace de stockage 47, et pour éviter toutes les in- teractions préjudiciables qui pourraient en résulter, un dispositif de sas à air 50, 51 est prévu entre chacune des liaisons des espaces de stockage 46, 47 et des éléments de bottier 12, 13, ces disposi- tifs de sas à air étant par exemple constitués par un coulisseau os- cillant en acier fin muni d'un mécanisme de commande électropneumati- que. Avant que l'espace de stockage 46, 47 ne soit ouvert ou isolé pour le remplissage ou le vidage, les chambres 10, 11 sont rendues totalement étanches à l'atmosphère ambiante par l'action des disposi- tifs de sas à air 50, 51. 2567919 A partir de l'espace de stockage 46, les creusets 41 por- tant les tranches de semi-conducteurs 40 ainsi que les éléments d'écartement 43 sont introduits l'un après l'autre dans la préchambre et élevés au niveau de la glissière 42. A cet effet, le piston 54 est actionné par un mécanisme de commande 55 conçu de façon appro- priée sous la forme d'un moteur pas-â-pas. Une valve à soufflet ou valve à soufflet à ressort 56 en acier fin rend étanche R l'atmosphè- re ambiante l'oeillet par lequel la tige du piston 54 traverse le boîtier 57 du mécanisme de commande, de sorte que même si le disposi- tif de sas à air 50 est ouvert et si l'espace de stockage 46 est en communication, le vide ou l'atmosphère de gaz protecteurs sont main- tenus. La station de déchargement 3 comporte également un piston 58 associé à un mécanisme de commande 59 qui évacuent les différents creusets 41 et les éléments d'écartement 43 de la chambre terminale 11 at les introduisent dans l'espace de stockage 470 Une valve à soufflet 60 assure également l'Vtanchgité nécessaire par rapport i l'atmosphère ambiante. Une tige 62 prévue pour effectuer un mouvement alternatif ainsi qu'un mécanisme de commande associé 63, conçu par ezemple sous la forme d'un moteur pas--pas, constituent un mécanisme de trans- fert qui pousse les creusets 41 et les éléments d'écartement 43 à travers la préchambre 10, la chambre de réaction 4 et la chambre ter- minale 11. La tige 62 est également rendue étanche l'atmosphère au moyen d'une valve à soufflet en acier fin 64. Dès que la tranche de semi-conducteurs 40 qui vient juste d'être mise en place dans la chambre de réaction 4 est enduites la tige 62 pousse le creuset 41 et l'élement d'écartement 43 vers la gauche selon une longueurégale à celle d'un creuset, puis revient en position initiale. Le piston 54 de la station de chargement 1 se dé- place vers le haut et soulève un autre creuset 41 ou élément d'écar- tement 43 au niveau de la glissière 42. A son tour le piston 58 de la station de déchargement 3 se déplace vers le haut, abaisse le plus élevé des creusets 41 ou des éléments d'écartement 43 qui se trouve sur la pile, créant ainsi de la place pour la pièce suivante qui ar- 6 2567919 rive sur la glissière 42. Ce processus se répète jusqu'à ce que l'es- pace de stockage 46 soit vide ou que l'espace de stockage 47 soit plein. Ensuite, comme indiqué précédemment, les dispositifs de sas à air 50,51 se ferment, l'espace de stockage 46 contenant les creusets 41 est rempli de nouvelles tranches de semi-conducteurs, et les creu- sets, sur lesquels les tranches de semi-conducteurs déjà enduites sont logées, ainsi que les éléments d'écartement sont évacués de l'espace de stockage 47. Pendant le chargement et le déchargement des espaces de stockage 46, 47, l'atmosphère gazeuse régnant à l'intérieur de la préchambre 10, de la chambre de réaction 4 et de la chambre terminale 11 n'est pas affectées par l'atmosphère ambiante. Toutefois, l'avan- tage essentiel réside en ce qu'il n'est pas nécessaire de refroidir le dispositif de chauffage 5 à la température ambiante, puis de le rechauffer ensuite. En fonction du procédé épitaxial à réaliser, il est possible d'utiliser comme dispositif de chauffage 5 un four à chauffage ohmique, une source de rayonnement thermique, un chauffage par induction ou une autre source quelconque de chaleur. Dans la mesure o le système représenté aux figures 2 et 3 est conforme à celui décrit plus haut, ses différents composants sont indiqués par les mêmes chiffres de référence. Il ne sera donc pas ex- pliqué plus en détail. Dans sa zone de croissance épitaxiale 2 située entre la préchambre 10 et la chambre terminale 11, il comprend deux chambres disposées transversalement au sens de transfert des creusets 41 supportant les tranches de semi-conducteurs 40 et les éléments d'écartement 43: une première chambre de réaction 70 et une seconde chambre de réaction 71. Chacune de ces chambres de réaction est munie d'une conduite d'entrée 73, 74 par l'intermédiaire desquelles elles sont alimentées en gaz de réaction, ainsi que d'une conduite de dis- aération ou d'évacuation 75, 76. Un déflecteur de diffusion 48 est situé entre les chambres de réaction 70, 71 pour empêcher l'échange gazeux entre celles-ci ou le réduire. Deux couches différentes de cristaux peuvent ainsi être déposées l'une après l'autre sur la tranche de semi-conducteurs 40. Ce système permet donc de réaliser de manière avantageuse "l'enduc- 7 2567919 tion hybride VPE" décrite par G. Beuchet et al. (Journal of Crystal Growth 57 (1982), p. 379 à 386). La mise en oeuvre de sources de cha- leur prévue par le procédé par "chlorure" décrit par L.L. Taylor et Coll. (Journal of Crystal Growth 64 (1983), pages 55 à 59) peut éga- lement être réalisée avantageusement à l'aide du système représenté à la figure 2. Dans les cas o la tranche de semi-conducteurs 40 doit ef- fectuer plusieurs fois un mouvement alternatif entre les chambres de réaction 70 et 71 - par exemple lorsque la croissance de deux couches s'effectue alternativement en plusieurs fois - le système doit être muni d'un second mécanisme de commande 80 qui, par l'intermédiaire d' une seconde tige 81, fait avancer les creusets 41 et les -éléments d'écartement 43 de la gauche vers la droite, de sorte que par exemple une tranche 40 déjà traitée dans la seconde chambre de réaction 71 est repoussée dans la première chambre de réaction 70. Les mouvements du second mécanisme de commande 80 doivent naturellement être syn- chronisés avec ceux du premier mécanisme de commande 63. La figure 4 représente schématiquement les composants les plus importants du système conforme aux figures 2 et 3, les compo- sants identiques portant les mêmes chiffres de référence. Le système est équipé d'un régulateur de procédé comprenant un ordinateur indus- triel central 84 qui est raccordé par un bus 85 aux modules de régu- lation individuels. Un régulateur de positionnement 86 agit sur le le mécanisme de commande 80 et détermine donc le mouvement des creusets 41 lorsque les tranches de semi-conducteurs 40 qu'ils supportent se déplacent de la seconde chambre de réaction 71 vers la première cham- bre de réaction 70. Un régulateur de sas à air 87 agit sur le méca- nisme de commande des dispositifs de sas à air 51 qui rendent la chambre terminale 11 étanche à l'atmosphère. Un régulateur d'empilage 28 agit sur le mécanisme de commande 59 qui fait descendre les creu- sets 41 et les éléments d'écartement 42 dans l'espace de stockage 47. Le régulateur de gaz 90 régule, d'une part, le débit des gaz de réaction traversant les chambres de réaction 70 et 71 et, d'autre part, l'alimentation et l'évacuation des gaz inertes vers et en provenance de la station de chargement 1, la station de décharge- 8 2567919 ment 3, la préchambre 10 et la chambre terminale 11. De façon analogue le mécanisme de commande 63 du moteur pas-à-pas et, par conséquent, la tige 62 sont régulés par un régula- teur de positionnement 92, tandis que le mécanisme de commande du dispositif de sas à air 50 est régulé par un régulateur de sas à air 93, et le mécanisme de commande 55 et, par conséquent, le piston 54 sont régulés par un régulateur d'empilage 94. Ainsi, les régulateurs 92, 93, 94 déterminent l'introduction des creusets 41 supportant les tranches 40 ainsi que des éléments d'écartement 43 dans la préchambre 10, et le transfert de ces pièces à travers la préchambre 10, la zone de réaction 2 et la chambre terminale 11. Un circuit détecteur de température 95 qui détecte la tem- pérature du dispositif de chauffage 5, un circuit de réglage du cou- rant de chauffage 96 et l'ordinateur industriel 84 constituent un circuit de régulation de la température qui régule avec la précision nécessaire la température régnant dans les chambres de réaction 70, 71. En fonction du nombre de zones de température requises, le cir- cuit détecteur 95 est raccordé a piusieurs éléments primaires et le circuit de réglage 96 est raccordé à plusieurs éléments chauffants indépendants les uns des autres. Il est ainsi possible de maintenir les températures constantes avec un écart maximum de + 0,5 C. Le système conforme à l'invention permet d'exécuter le pro- cédé pratiquement en continu, ce qui garantit un débit élevé de tran- ches de semi-conducteurs avec enduction épitaxiale, les couches épi- taxiales étant très exactement reproductibles. En outre le système permet d'enduire les tranches livrées par le fabricant dans leurs di- mensions originales, par exemple avec des diamètres de deux pouces (5,08 cm); il n'est donc plus indispensable de prévoir un découpage préalable des tranches. 9 2 5 6 2567919 REVENDICATIONS 1. Système permettant de fabriquer des structures en cou- ches de semi-conducteurs par croissance épitaxiale, qui comprend les composants suivants:au moins un creuset supportant la tranche de se- mi-conducteurs à enduire, une chambre de réaction dans laquelle le creuset est introduit et la tranche de semi-conducteurs est traitée avec un agent précipitant le matériau constituant les couches, un dispositif de chauffage qui porte la tranche de semi-conducteurs à la température nécessaire pour effectuer la croissance 9pitaxiale, ca- ractérisé en ce qu'il comprend une station de chargement (1) en amont de la chambre de réaction (4), of plusieurs creusets (41) peu- vent être reçus et d'o ils sont introduits dans la chambre de réac- tion (4), une station de déchargement (3) en aval de la chambre de réaction (4), dans laquelle les creusets (41) sont introduits à leur sortie de la chambre de réaction (4), et un mécanisme de transfert (62, 63) qui achemine les creusets (41) l'un après l'autre de la sta- tion de chargement (1) à la station de déchargement (3) en passant par la chambre de réaction (4) 2. Système conforme a la revendication 1, caractérisé en ce que la chambre de réaction (4) comprend une entrée de gaz (33) et une sortie de gaz (29) qui sont disposées de telle sorte que l'agent de réaction passe sur les tranches de semi-conducteurs (40) dans le sens opposé à celui du transfert. 3. Système conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que la chambre de réaction (4) comprend au moins une entrée de gaz (73) et au moins une sortie de gaz (75) qui sont disposées de façon que l'agent de réaction passe sur les tranches de semi-conducteurs (40) transversalement à leur sens de transfert. 4. Système conforme à la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend plusieurs chambres de réaction (70, 71) traversées par des débits de gaz s'étendant transversalement au sens du transfert. 5. Système conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'une préchambre (10) pouvant être 0l 2567919 remplie de gaz inerte est prévue entre la station de chargement (1) et la chambre de réaction (4). 6. Système conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'une chambre terminale (11) pouvant être remplie de gaz inerte est prévue entre la chambre de réaction (4) et la station de déchargement (3). 7. Système conforme à la revendication 6, caractérisé en ce que des déflecteurs de diffusion (48) sont prévus entre la chambre de réaction (4) et la préchambre (10) ou la chambre terminale (11). 8. Système conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est équipé d'un régulateur de procédé (84 à 94) par l'intermédiaire duquel un premier mécanisme de commande (55) amenant les creusets (41) à la station de chargement (1), un second mécanisme de commande (62, 63) transférant les creu- sets (41) dans la chambre de réaction (4), et un troisième mécanisme de commande (59) ramenant les creusets (41) à la station de décharge- ment (3) sont régulés automatiquement de manière syntonisée. 9. Système conforme à l'une quelconque des revendications 4 à 8, caractérisé en ce qu'il comprendun mécanisme de commande (80) qui permet de ramener les creusets (41) d'une chambre de réaction (71) à une autre chambre de réaction (70) située devant elle dans le sens du transfert. 10. Système conforme à l'une quelconque des revendications 4 à 9, caractérisé en ce que des déflecteurs de diffusion (48) sont prévus entre les chambres de réaction (70, 71).