FR 2572079 A1 19860425 FR 8515716 A 19851023 La présente invention se rapporte à de l'erlose cristallisé,en particulier à de l'hydrate d'erlose cris- tallisé, à un mélange solide le renfermant, ainsi qu'à leurs productions et leurs utilisations. L'erlose,qui est un trisaccharide ayant la for- mule structurelle d'un du sucrose, et est également connu comme étant un saccha- ride faiblement cariogène, qui,au contraire du sucrose, donne moins de dépôt sur les dents et moins d'acides. De plus,le Journal of Japanese Society of Food and Nutrition, Vol. 33, N 3, pp.193-195 (1980) et Vol. 34, N 2, pp.133- 137 (1981) décrivent que l'erlose, tout comme le sucrose ou le maltose, est hydrolysé par la dissacharide hydrolase de la muqueuse intestinale. Aussi, l'utilisation de l'er- lose en tant qu'édulcorant de type nouveau, donne-t-elle de grandes espérances. Toutefois, il ressort des articles du Journal of the American Chemical Society, Vol. 75, pp.1259-1260 (1953) ou du Journal of ApiculturalResearch, Vol. 7, n 1, pp.51-59 (1968), que l'erlose est d'une manipulation très difficile car il s'agit d'un saccharide amorphe et hygros- copique. Jusqu'ici, l'erlose n'était disponible que sous forme pulvérulente, amorphe, hygroscopique, difficile à manipuler,mais aucune amélioration n'a été tentée pour sur- monter ces inconvénients. La présente invention permet d'éviter ces incon- vénients de l'art antérieur et d'obtenir de l'erlose cris- tallisé, peu ou pas hygroscopique. Le nouveau procédé de production d'erlose cris- tallisé,selon l'invention, consiste à soumettre une solu- tion renfermant de la C -cyclodextrine et du sucrose à l'action d'une cyclomaltodextrine glucanotransférase (EC 2.4.1.19), à fractionner la solution résultante renfermant l'erlose au moyen d'une colonne de résine échangeuse de cation fortement acide sous forme de métal alcalino- terreux, à recueillir une fraction à teneur en erlose de %, à purifier et à concentrer cette fraction en un si- rop à environ 78%, à placer le sirop obtenu dans un bé- cher en verre et à le laisser reposer à 10 -25 C pendant trois mois environ, pour obtenir des cristaux. Un sirop à 70% de la fraction ci-dessus est ensemencé avec ce cristal, et l'on refroidit graduelle- ment tout en accélérant la cristallisation par une agi- tation modérée. Le cristal, séparé de la suspension cris- talline résulante, est rincé par pulvérisation d'une pe- tite quantité d'eau, est dissout dans l'eau et est recris- tallisé en opérant comme plus haut. Le cristal résultant est séparé de la suspension cristalline et est déshydraté par une ventilation de 2 jours à température ambiante. On obtient ainsi un erlose cristallisé très pur, appelé "erlose I cristallisé". Une partie de cet erlose I cristallisé est pla- cée dans un bécher en verre, est additionnée d'environ 10 fois son volume de méthanol, est dissoute par chauffage, est refroidie et est abandonnée à température ambiante pendant 3 jours. Il se forme ainsi un nouveau cristal. On ensemence avec ce cristal un liquide obtenu par fusion d'erlose I cristallisé à environ 100 C, et on fait cristal- liser en un bloc par abandon de ce liquide à environ 60 C pendant 8 heures. Puis ce bloc est pulvérisé et déshydraté dans un courant d'air à température ambiante pendant 5 heu- res environ, et on obtient un erlose cristallisé appelé "erlose II cristallisé". -2572079 Dans ce qui suit, sauf indication contraire, les pourcentages sont donnés en poids, sur la base du produit solide sec. Toutes les parties sont données en poids. Le saccharide L désigne un saccharideou mé- lange de saccharides, ayant un degré de polymérisation égal ou supérieur à 4. Le saccharide S désigne un saccharide, ou mé- lange de saccharides, ayant un degré de polymérisation égal ou inférieur à 2. Dans les dessins annexés,la figure 1 représente un spectre infra-rouge des erloses I et II cristallisés, avec en abscisse la longueur d'onde et en ordonnée le pour- centage de transmission; la figure 2 est une vue photo- micrographique d'erlose I cristallisé; la figure 3 est une vue photomicrographique d'erlose II cristallisé; les figures 4, 5 et 6 représentent les figures de diffraction aux rayons X, respectivement de l'erlose I cristallisé, de l'erlose II cristallisé, et d'un erlose amorphe utilisé comme témoin, avec en abscisse l'angle de diffraction pour (2- ) et en ordonnée l'intensité. Les études physico-chimiques de ces erloses I et II cristallisés révèlent qu'il s'agit de nouveaux erloses cristallisés, non hygroscopiques, et plus particulièrement d'hydrates d'erlose cristallisés. Les propriétés physico-chimiques sont les suivantes: (1) Analyse élémentaire (du produit solide anhydre) Trouvé pour erlose I cristallisé: C = 42,1 % H = 6,8 % O = 51,1% Trouvé pour erlose II cristallisé: C = 42,3 % H = 6,7 % O = 51 % Calculé: C = 42,85% H = 6,41% O =50,74% (2) Poids moléculaire (du produit solide anhydre) 504,5 pour les erloses cristallisés I et II. (3) Teneur en humidité (déterminée par le procédé de Karl Fischer) Elle est de 9,7% pour l'erlose cristallisé I (3 moles d'eau de cristallisation/mole) et de 3,4% pour l'erlose cristallisé II (1 mole d'eau de cris- tallisation/mole). (4) Point de fusion -80,5 C pour l'erlose cristallisé I. 136,5 -137 C pour l'erlose cristallisé II. (5) Pouvoir rotatoire spécifique 525 (en solution aqueuse à 1%) Plus 112 degrés pour l'erlose cristallisé I. Plus 120,2 degrés pour l'erlose cristallisé II. (6) Spectre d'absorption dans l'ultraviolet Une solution aqueuse de l'un ou l'autre des erloses cristallisés ne présente pas de caractéristiques d'absorption dans l'ultraviolet. (7) Spectre d'absorption dans l'infrarouge Un comprimé transparent préparé par mélange d'er- lose cristallisé pulvérulent et de KBr déshydraté est soumis à une spectrométrie infrarouge. On ob- tient un spectre d'absorption pour les erloses cris- tallisés I et II, qui est représenté dans la figure 1. (8) Solubilité ml d'eau dissolvent 150 g d'erlose cristallisé I, ou 144 g d'erlose cristallisé II, à 25 C. (9) Aspect et propriétés Les erloses cristallisés I et II sont des cristaux incolores, inodores et transparents. Leurs micro- cristaux sont des solides blancs pulvérulents. Ils ont approximativement la moitié du pouvoir édulco- rant du sucrose. Au bout d'un mois, on ne constate aucune hygroscopicité. Leurs solutions aqueuses sont neutres ou légèrement acides. Les figures 2 et 3 représentent une micro-photo- graphie de la cristallisation des erloses cristal- lisés I et II, à partir d'une solution aqueuse. (10) Solubilité dans les solvants Les erloses cristallisés I et II se dissolvent facilement dans l'eau, NaOH 0,1N et HCl 0,1N; ils se dissolvent à peine dans le méthanol et l'éthanol; et sont insolubles dans le chlorofor- me et l'éther éthylique. (11) Réactions colorées Les erloses cristallisés I et II virent au vert lors de la réaction à l'anthrone-acide sulfuri- que; ils virent au rouge pourpre lors de la ré- action à la cystéine-carbazol; et avec eux la ré- action de réduction de Fehling et la réaction à l'iode s'avèrent négatives. (12) Constituants saccharidiques a) Des analyses chromatographiques sur papier et en phase gazeuse confirment que l'hydrolysat, ob- tenu par hydrolyse de l'un ou l'autre des erloses cristallisés par de l'acide sulfurique 1N, est constitué de 2 moles de glucose et d'1 mole de fructose. b) Lors de l'hydrolyse d'un erlose complètement méthylé cristallisé I ou II, l'analyse chromato- graphique en phase gazeuse de l'hydrolysat ré- vèle que les erloses cristallisés I et II sont constitués de quantités équimolaires de tétra- O-méthyl-2,3,4,6 D-glucose, tri-O-méthyl-2,3,6 D-glucose et tétra-O-méthyl-1,3,4,6 D-fructose. C) Les erloses cristallisés I et II sont dégra- dés en D-glucose et en sucrose par une i -glu- cosidase (EC 3.2.1.20) provenant du micro-orga- nisme Mucor javanicus; et en D-fructose et mal- tose par une -fructofuranosidase (EC 3.2.1.26) provenant d'une levure. (13) Diffraction aux rayons-X Les figures de diffraction aux rayons-X des erlo- ses cristallisés I et II sont déterminées par le procédé de diffraction de poudre décrit par F.H. Stodola et coll. dans Journal of the American Chemical Society, Vol. 78, pp.2514 à 2518 (1956). L'appareil utilisé pour mesurer la diffraction de la poudre aux rayons-X est un "GEIGERFREX RAD-II B" produit par Rigaku Corporation, qui utilise un rayonnement CuK ". Les résultats sont représentés dans les figures 4 et 5. On a représenté dans la figure 6, en tant que témoins, la figure de dif- fraction aux rayons-X d'un erlose amorphe, pulvé- rulent, obtenu par dissolution complète d'erlose cristallisé I dans de l'eau chaude, et séchage par la chaleur de la solution obtenue. Il ressort de ces représentations qu'à l'encontre de ce qui se produit pour l'erlose amorphe, l'er- lose cristallisé I présente des angles de diffrac- tion (29) prédominants de 11,2 , 15,1 , 15,9 , - 21,7 , 22,3 , et 24,7 , et l'erlose cristallisé II des angles de diffraction prédominants de 11 , ,7 , 20,1 , 23,3 et 23,6 , sur les figures de diffraction aux rayons-X. De ce qui précède,il ressort clairement que le produit cristallisé selon l'invention est un erlose cris- tallisé non hygroscopique, inconnu jusqu'ici, plus parti- culièrement un hydrate d'erlose cristallisé. La production de l'erlose cristallisé et des mélanges solides le renfermant est décrite ci-après. Bien que l'on trouve une petite quantité d'er- lose dans certains produits naturels comme le miel, on peut préparer une solution mixte de saccharides renfermant 10 à 35% d'erlose par le procédé enzymatique, décrit par exemple dans les brevets japonais publiés N 40949/74, N 17 660/78, N 22 520/81 et le brevet japonais Kokai N 47 929/77, dans lequel une solution aqueuse renfermant de l'amidon, ou un hydrolysat partiel d'amidon, et du su- crose, est soumise à l'action d'une cyclomalto-dextrine glucanotransférase (EC 2.4.1.19) ou d'une 0 3.2.1.1.); ou par un procédé décrit dans le brevet japo- nais publié N 58 950/82, dans lequel une solution aqueuse renfermant du sucrose, ou du raffinose, et du maltose, est soumise à l'action d'une levansucrase (EC 2.4.1.10); ou par encore un autre procédé dans lequel une solution a- queuse renfermant des maltooligosaccharides, comme maltose, maltotriose et maltotétraose, et du sucrose, est soumise à l'action d'une i -glucosidase (EC 3.2.1.20). Pour préparer une solution d'erlose cristallisa- ble, c'est-à-dire une solution d'erlose très pure avec une teneur en erlose égale ou supérieure à 60%, à partir de ces solutions mixtes de saccharides, il est possible d'utiliser, par exemple,des procédés de fractionnement tels que procédé de filtration sur membrane, procédé de sédimentation frac- tionnée, chromatographie en phase liquide et chromatogra- phie sur colonne. Les conditions de production d'erlose cristallisé sont choisies de manière adéquate selon le type cherché d'erlose cristallisé. Les conditions requises sont celles qui concernent la cristallisation de l'erlose à partir d'une solution sursaturée d'erlose. Plus particulièrement, une solution d'erlose à degré de pureté égal ou supérieur à 60% est concentrée à environ 55-95%, et le sirop résul- tant est ajusté à une température, par exemple, de l'or- dre de 10 à 70 C pour l'erlose cristallisé I, ou de l'or- dre de 40 à 120 C pour l'erlose cristallisé II. Cette température doit être inférieure au point de fusion de l'erlose cristallisé, afin de réduire la prise en masse le brûnissement et la dégradation du sirop. Afin de régler la température et/ou la viscosité du sirop, on peut y ajouter par exemple de l'éthanol ou de l'acétone. Une solution d'erlose sursaturée, préchauf- fée à une température relativement élevée, est introduite dans un cristallisoir, additionnée du germe en quantité avantageusement de l'ordre de 0,1 à 20%, et refroidie peu à peu tandis qu'on accélère la cristallisation de l'erlose par une agitation. On peut utiliser comme germe, outre un erlose cristallisé très pur, un mélange solide avec une teneur moindre en erlose cristallisé. Conviennent notamment comme modes opératoires pour préparer l'erlose cristallisé, ou un mélange solide le renfermant, à partir de la suspension de cristaux résultants, des procédés classiques de séparation de cris- taux, de pulvérisation en bloc, de granulation sur couche fluidisée et de séchage par atomisation. Le procédé de séparation des cristaux comprend habituellement le stade, par exemple, d'introduction de la suspension cristalline résultante dans une centrifugeuse de type à panier dans laquelle la suspension cristalline est séparée en erlose cristallisé et liqueur mère. Si nécessaire, l'erlose cris- tallisé peut étre facilement rincé par vaporisation d'une petite quantité d'eau, afin d'obtenir un erlose cris- tallisé de pureté supérieure. Comme dans les trois autres procédés, la liqueur mère n'est pas séparée de l'erlose cristallisé, ces procédés ne conduisent pas à une pureté supérieure de -l'erlose, mais à un rendement supérieur. Le produit pulvérulent, obtenu par l'un de ces procédés, ren- ferme de l'erlose cristallisé, et, inévitablement, de pe- tites quantités de saccharides supplémentaires comme glu- cose, fructose, maltose, maltotriose, maltotétraose, su- crose et maltosyl sucrose. Lors du procédé de séchage par atomisation, une suspension cristalline avec une concentration de l'ordre de 65-85%, dont la cristallisation a été réalisée jusqu'à environ 25 à 60%, est séchée par atomisation au travers d'un ajutage utilisant une pompe à haute pression, et le produit pulvérulent obtenu est alors déshydraté dans un courant d'air chaud à une température qui ne fait pas fon- dre l'erlose cristallisé. Ce produit pulvérulent est ensui- te vieilli dans un courant d'air chaud pendant 1 à 20 heu- res, afin de donner un solide mixte, peu ou pas hygrosco- pique, qui renferme l'erlose cristallisé. Lors du procédé de pulvérisation en bloc, une sus- pension cristalline à teneur en humidité de 5 à 25%, dont la cristallisation a été réalisée jusqu'à 10 à 60%, est généralement solidifiée en un bloc par abandon pendant une demie à cinq journées. On obtient facilement un solide mixte, peu ou pas hygroscopique, renfermant l'erlose cris- tallisé, par broyage et/ou découpage du bloc cristallisé, et déshydratation du produit résultant. L'erlose cristallisé, et le solide mixte le ren- fermant, ainsi obtenu, peuvent être traités comme du su- crose, car ces produits sont pratiquement peu ou pas hy- groscopiques, s'écoulent librement, sont maniables et exempts de prise en gâteau ou de solidification. Aussi, peuvent-ils être avantageusement utilisés pour la produc- tion de différents produits d'utilisation orale comme ali- ments, cosmétiques, dentifrices, produits pharmaceutiques, articles formés et produits chimiques. Les propriétés physico-chimiques de l'erlose cristallisé et des solides mixtes le renfermant, par exem- ple point de fusion et pouvoir rotatoire spécifique, va- rient selon leur pureté en erlose. En particulier, le point de fusion diminue et s'élargit à mesure que la pureté dé- croît. Ainsi, la pureté de l'erlose peut-elle être avanta- geusement choisie pour répondre aux utilisations finales. De plus, l'erlose cristallisé et les solides mix- tes le renfermant peuvent être avantageusement utilisés comme édulcorant, car, au contraire du sucrose, ils se dis- solvent facilement dans la bouche et absorbent de manière endothermique une grande quantité de chaleur, ce qui pro- cure une saveur agréable et rafraîchissante. En outre, l'erlose cristallisé et le solide pul- vérulent le renfermant peuvent être avantageusement utili- sés pour édulcorer, en particulier des aliments pulvéru- lents instantanés, comme décrit ci-après, parce que ces produits d'erlose sont pratiquement peu o*as hygroscopi- ques tout en étant très,et rapidemnt,solubles dans l'eau. Ainsi, par exemple, peut-on facilement préparer, à l'é- chelle industrielle, avec ces produits, de l'édulcorant pulvérulent, de l'édulcorant façonné, du fondant, du cho- colat, du chewing gum, du jus instantané, du potage ins- tantané, des granulés et des comprimés. L'erlose cristallisé et le solide mixte en renfermant sont commodes à manipuler pendant, par exemple, l'emballage, le transport et l'entreposage, car ces pro- duits d'erlose s'écoulent librement en raison de leur non hygroscopicité et de leurs propriétés de non prise en so- lide. L'erlose cristallisé et les solides mixtes le renfermant sont fortement hydrosolubles, résistants à la chaleur et faiblement cariogènes, tout en ayant des pro- priétés communiquant pouvoir sucré, corps, éclat et visco- sité. Aussi, ces produits d'erlose peuvent-ils être faci- lement utilisés pour produire des aliments, cosmétiques, dentifrices et produits pharmaceutiques, dans lesquels une ou plusieurs de ces qualités sont nécessaires. Les propriétés et caractères des produits d'er- lose selon l'invention sont illustrés plus en détail. L'erlose cristallisé et les solides mixtes le renfermant peuvent être utilisés tel quel comme assaison- nement. Les produits d'erlose peuvent être mélangés avec un ou plusieurs édulcorants supplémentaires, par exemple sucre d'amidon pulvérulent, glucose, sucre isomérisé, su- crose, miel, sucre d'érable, sorbitol, maltitol, paratino- se, dihydrocharcone, stevioside, cs -glycosyl stévioside, substance sucrée dérivée de Momordica grosvenori Swingle, glycyrrhizine, ester méthylique de L-aspartyl L-phénylala- nine, saccharine, glycine ou alanine; et/ou avec des charges comme dextrine, amidon ou lactose. Les produits d'erlose peuvent être facilement façonnés, en l'état ou après mélange avec charge, véhicule et/ou liant, en toute forme voulue, par exemple comprimé, bâton, plaque, cube, et similaire. Les produits d'erlose peuvent être utilisés com- me édulcorant faiblement cariogène, car ils fermentent dif- ficilement sous l'action des micro-organismes cariogènes. Ces produits conviennent pour édulcorer des aliments fai- blement cariogènes, par exemple des confiseries comme chewing gum, chocolat, biscuit, gâteaux secs, caramel, bonbon et gelée; ainsi que des boissons comme boisson au cola, cidre, jus, café, et celles qui renferment le micro- organisme Lactobacillus; aussi bien que pour édulcorer d'autres produits utilisables oralement comme des cosmé- tiques, dentifrices ou produits pharmaceutiques en vue de la prévention des caries dentaires. La saveur sucrée des produits d'erlose s'harmo- nise bien avec les saveurs aigre, salée, astringente, délicieuse et/ou amère d'autres constituants, et l'erlose cristallisé en soi est fortement résistant à la chaleur. * Ainsi, en plus des utilisations spéciales mentionnées plus haut, les produits d'erlose peuvent-ils être avantageuse- ment utilisés pour édulcorer des aliments en général, ou pour en améliorer la saveur. Plus particulièrement, les produits d'erlose sont aisément utilisables pour préparer des assaisonne- ments, par exemple sauce de soja, sauce de soja en poudre, "miso", "miso" en poudre, "moromi" (un saké non raffiné), "hishio" (une viande salée), "furikake" (une chair de pois- son pilée, assaisonnée), mayonnaise, assaisonnement, vi- naigre, "sanbai-zu" (une sauce comprenant saké, soja et vinaigre), "funmatsu-sushi-no-moto (un prémélange pour assaisonnement sushi, "chukano-moto" (un mélange ins- tantané de plat chinois), "tentsuyu" (une sauce pour ali- ment grillé dans la graisse), "mentsuyu" (une sauce pour vermicelle japonais), sauce, "catsup", "yakiniku-no-tare" (une sauce pour barbecue typiquement japonaise), roux au curry, mélange pour ragout instantané, mélange pour soupe instantanée, "dashi-no-moto" (mélange pour consommé ins- tantané), assaisonnement mixte, "mirin" (un saké sucré utilisé pourha cuisson), "shin-mirin" (un mirin synthéti- que), sucre de table, sucre pour café, et similaires, ainsi que pour sucrer ou améliorer le goût de substances alimentaires, par exemple des confiseries de style japo- nais comme "senbei" (un biscuit sec au riz), "arare-mochi" (boulettes de gâteau de riz), "okoshi" (gâteau de millet et de riz), pâte de riz, "manju" (une brioche remplie d'une purée de haricot), "uiro" (une gelée de riz sucré), "an" (une purée de haricot), "yokan" (une gelée sucrée de haricot), "mizu-yokan" (une gelée douce de haricot- adzuki), "kingyoku" (une sorte de yokan), confiture, "pao de Castella" (un biscuit de Savoie), et "amedama" (caramels); des confiseries et produits de boulangerie comme brioche,-biscuit, biscuit sec, gâteau sec, tarte, pudding, crème au beurre, crème renversée, mousse, gaufre, biscuit de Savoie, pâte de noix, chocolat, chewing gum, caramel et sucre candi; des desserts glacés comme crème glacée et sorbet; des sirops comme "kajitzu-no-syrup- zuke" (un fruit confit), et "kori-mitsu" (un sirop de sucre pour glace râpée); des pâtes comme pâte à la farine, pâte d'arachide, pâte de fruit; légumes et fruits cuisinés comme confiture, confiture d'orange, et "syrupzuke" (fruits marinés), "toka" (un fruit au sucre); conserves au vinaigre et produits marinés comme "fukujin-zuke" (radis rouges au vinaigre), "bettara-zuke" (radis frais au vinai- gre), "senmai-zuke" (radis frais au vinaigre), et échalote au vinaigre; des prémélanges pour conserves au vinaigre et produits marinés comme "takuan-zuke-no-moto" (un prèmé- lange pour radis marinés), et "hakusaizuke-no-moto" (un prémélange pour colza blanc frais mariné); des produits de viande comme jambon et saucisse; des produits de chair de poisson comme pâté de poisson, saucisse de poisson, "kama- boko" (un pâté de poisson à la vapeur), "chikuwa" (une sorte de pâte de poisson), et "tenpura" (un aliment japo- nais grillé en pleine friture); "chinmi" (condiment) com- me "uni-no-shiokara" (boyaux salés d'oursin de mer), "ika- no-shiokara" (boyaux salés de seiche), "su-konbu" (une al- gue cuisinée), "sakisurume" (bandes de seiche séchées), et "fugu-no-mirinboshi" (un poisson séché assaisonné de mi- rin); des "tsukudani" (aliments bouillis dans du soja) comme ceux de plantes sauvages comestibles, de seiche sé- chée, de poisson et de coquillages; des plats quotidiens comme "nimame" (haricots cuits), salade de pomme de terre, et "konbu-maki" (un rouleau d'algue); des produits lai- tiers; des produits en boîte et en bouteille comme des produits de viande, poisson, fruit et légume; des bois- sons alcooliques comme saké synthétique et liqueurs; des boissons sans alcool comme café, cacao, jus, boisson pétil- lante, boisson au lait aigre, et boisson renfermant une bactérie lactique; aliments instantanés comme mélange pour pudding instantané, mélange pour gâteau chaud instan- tané, poudre de jus, café instantané, "soku-seki-shiruko" (un mélange instantané de soupe de haricot-adzuki avec du gâteau de riz), un mélange pour soupe instantané. Les produits d'erlose peuvent être utilisés pour l'alimentation destinés aux animaux domestiques et à la vo- laille, aux animaux de compagnie, aux poissons, aux abeil- les et aux vers à soie. De plus, on peut aisément utiliser les produits d'erlose pour édulcorer le tabac, les cosmétiques, les den- tifrices et produits pharmaceutiques sous forme de solides, de pâtes ou de liquides, comme par exemple les cigares, ci- garettes, dentifrices, rouges à lèvres, crèmes à lèvres, médicaments pour administration par voie orale, pastilles, gouttes d'huile de foie de morue, agent rafraîchissant oral, cachou et collutoire, aussi bien que pour améliorer leur saveur. Les produits d'erlose, tout comme le sucrose, peuvent être préparés sous forme d'édulcorants convenant pour le café et le thé par pulvérisation d'une petite quantité d'eau sur eux pour les humidifier légèrement, et moulage de la substance résultante sous pression légè- rement élevée,par exemple en forme de cube, de poisson ou de fleur. Les édulcorants ainsi façonnés peuvent être ad- ditionnés par exemple avec un ou plusieurs édulcorants comme i -glycosyl stevioside, saccharine, ou sucrose, afin d'augmenter le pouvoir sucrant; on peut aussi y ajouter un agent colorant comestible rouge ou vert, par exemple; et/ou un parfum comme parfum d'orange, de café ou de brandy. Le parfum peut être utilisé en tant que complexe d'inclusion avec de la cyclodextrine. L'erlose cristallisé très pur peut être utilisé sous forme d'édulcorant non hygroscopique, translucide ou transparent, par exemple sucre candi ou sucre café, car il peut être facilement récupéré sous forme agglomérée. Cet erlose cristallisé, ou un mélange solide pul- vérulent le renfermant, peut être préparé après mélange a- vec une ou plusieurs substances supplémentaires comme vi- tamine, antibiotique ou micro-organisme Lactobacillus, en forme de granules ou de comprimés, à l'aide de machines appropriées. Les produits d'erlose peuvent être incorporés dans les substances mentionnées plus haut: tabac, aliments pour animaux de compagnie, cosmétiques, dentifrices, pro- duits pharmaceutiques ou articles façonnés, au moyen de modes opératoires classiques, avant l'achèvement de leur traitement. Conviennent notamment comme modes opératoires le brassage, le pétrissage, la dissolution, la fusion, l'immersion, l'imprégnation, le saupoudrage, l'application, le revêtement, la pulvérisation, l'injection, la cristal- lisation et la solidification. Plusieurs formes de réalisation, non limitatives, de l'invention sont décrites ci-après. EXEMPLE Erlose cristallisé 1-(1) Préparation de cyclomaltodextrine glucanotransférase Une culture de germes de Bacillus stearothermo- philus FERM-P N 2222 est ensemencée dans 10 litres d'un milieu de culture liquide stérilisé comprenant en poids par volume 2% d'amidon soluble, 1% de nitrate d'ammonium, 0,1% de phosphate dipotassique, 0,05% d'heptahydrate de sulfate de magnésium, 0,5% de liqueur d'infusion de mais et 1% de carbonate de calcium, et l'on cultive à 50 C pen- dant 3 jours sous aération et agitation. Après centrifugation de la culture résultante, la partie surnageante est relarguée avec du sulfate d'ammonium à 0,7 de saturation, afin d'obtenir un spécimen d'enzyme brute renfermant environ 80 000 unités de cyclomaltodex- trine glucanotransférase (EC 2.4.1.19). L'unité d'activité de cette enzyme est définie comme la quantité d'enzyme qui réduit complètement la coloration à l'iode de 15 mg d'amidon soluble à 40 C pendant 10 minutes, dans les conditions de réaction suivantes: A 5 ml de solu- tion d'amidon soluble à 0,3% poids/poids, renfermant 0,02 M de tampon acétate (pH 5,5) et 2x10 -3M de chlorure de cal- cium, est ajouté 0,2 ml d'une solution diluée d'enzyme, et l'on met le mélange à incuber à 40 C pendant 10 minutes. Ensuite, on échantillonne 0,5 ml du mélange réactionnel,et et on y ajoute 15-ml de solution aqueuse à G,02N d'acide sulfurique pour arrêter la réaction enzymatique. Le mé- lange est ensuite additionné de 0,2 ml de solution 0,1N d'iodure de potassium, pour colorer, et l'on mesure la capacité d'absorption à une longueur d'onde de 660 nm. 1-(2) Préparation de la solution mixte de saccharides A une solution aqueuse, préparée par dissolution de 10 kg de P -cyclodextrine et 15 kg de sucrose dans litres d'eau, on ajoute, à raison de 20 unités par gramme de f* -cyclodextrine, la cyclomaltodextrine glucano- transférase préparée en 1-(1), et on laisse réagir à pH 6 et 60 C pendant 40 heures. Le mélange réactionnel est chauffé,maintenu à 95 C pendant minutes, refroidi, concentré à environ 50%, et filtré. Le filtrat est alors purifié par décoloration avec du char- bon activé et désionisé avec des résines échangeuses d'ions sous formes H et OH, puis on concentre pour obtenir une solution mixte à teneur en saccharides de l'ordre de %, avec un rendement d'environ 93%. Cette solution ren- ferme environ 21% d'erlose, conjointement avec du sucrose et des maltodextrines. 1-(3) Préparation d'une solution très pure d'erlose Dans 4 colonnes en acier inoxydable, chemisées, ayant un diamètre interne de 5,4 cm, et disposées en cas- cade pour obtenir une épaisseur totale de couche de 20 mè- tres, on charge, sous forme de suspension aqueuse, "Diaion SK102 (Ca2+)", une résine échangeuse de cations fortement acide, sous forme de sel de métal alcalino-terreux, à degré de réticulation de 2%, commercialisée par Mitsubishi Chemical Industries, Ltd. Tout en maintenant la température interne de la colonne à C, on y introduit d'abord une solution mixte de saccha- rides, préparée en 1-(2), à raison de 5% en volume,par vo- lume de résine, puis de l'eau à 55 C à une vitesse spatiale de 0,2, le tout étant suivi d'une séparation en suivi des effluents résultants en une fraction riche en saccharide L; une fraction riche en saccharide L,mais fortement con- taminée avec de l'erlose; une fraction riche en erlose; une fraction riche en erlose, mais fortement contaminée avec du saccharide S; et une fraction riche en saccharide S. Juste avant que l'élution des saccharides ne soit ache- vée, les fractions obtenues sont successivement recyclées vers la colonne, o l'on admet ensuite une quantité d'eau chaude de compensation. Après 5 répétitions du cycle de ces opérations, les effluents sont séparés en suivi en la fraction riche en saccharide L; la fraction riche en saccharide L, mais fortement contaminée avec l'erlose; la fraction riche en erlose; la fraction riche en erlose, mais fortement contaminée avec le saccharide S; et la fraction riche en saccharide S. Ainsi, récupère-t-on la fraction à teneur en erlose de l'ordre de 95% avec un ren- dement voisin de 85% rapporté à la solution de mélange de saccharides. 1(4) Préparation du germe d'erlose I cristallisé La solution d'erlose très pure, à teneur en er- lose voisine de 95%, obtenue en 1-(3), est décolorée avec du charbon actif, désionisée avec des résines échan- geuses d'ions de formes H et OH, et est concentrée sous vide à environ 78%, de manière habituelle. Une portion de ce concentré est alors placée dans un bécher en verre, et abandonnée à 10 -25 C pendant environ 3 mois. Ainsi s'effectue la cristallisation de l'erlose I. Ce produit cristallisé est le trihydrate d'erlose I cristallisé, et est utilisé comme germe dans l'exemple suivant. 1-(5) Production d'erlose cristallisé I La solution d'erlose cristallisé très pure, de concentration proche de 78%, obtenue en 1-(3), est addi- tionnée avec le germe obtenu en 1-(4), et l'on refroidit graduellement tout en accélérant la cristallisation de l'erlose par une agitation modérée. La suspension cristal- line résultante est séparée à l'aide d'une centrifugeuse de type à panier, et les cristaux sont rincés par pulvé- risation d'une petite quantité d'eau afin de récupérer de l'erlose cristallisé très pur. Une solution aqueuse, préparée par dissolution de l'erlose cristallisé dans de l'eau, avec chauffage, est additionnée d'une petite quan- tité de germe, puis est cristallisée comme plus haut et est séparée afin de recueillir un erlose cristallisé avec une pureté supérieure à 99,8% (erlose cristallisé I). Cet erlose cristallisé est l'hydrate d'erlose cristallisé ayant les propriétés physico-chimiques mentionnées précé- demment, et le rendement est voisin de 30% rapporté à la solution de saccharides mixtes. Ce produit est manipulable, non hygroscopique, et pour cela convient comme édulcorant, en particulier comme édul- corant peu cariogène, et comme intermédiaire de produits pharmaceutiques. 1-(6) Préparation de germe d'erlose cristallisé II Un erlose cristallisé I, obtenu par le procédé de l'exemple 1-(5), est placé dans un bécher en verre, est additionné d'environ 10 fois son volume de méthanol, est dissous par chauffage, laissé à refroidir, et aban- donné à température ambiante pendant 3 jours. On obtient ainsi de l'erlose II cristallisé, qui est utilisé comme germe dans l'exemple suivant. Ce produit est un monohy- drate d'erlose cristallisé. 1-(7) Production d'erlose cristallisé II Un erlose cristallisé I, obtenu en 1-(5), est placé dans un récipient en acier inoxydable, et est fondu par chauffage. Le spécimen fondu est additionné avec le germe obtenu en 1-(6), on mélange par agitation, on trans- fère dans un récipient plat en aluminium, o le produit cristallise en un bloc par abandon d'environ 4 heures à une température de l'ordre de 70 C. Ce bloc est introduit dans un broyeur et est ensuite déshydraté dans un courant d'air à température ambiante pendant environ 5 heures,pour donner un erlose cristallisé (erlose cristallisé II) Cet erlose cristallisé est de l'hydrate d'erlose cristalli- sé ayant les propriétés physico-chimiques précitées, et le rendement est d'environ 90%, rapporté à l'erlose cristal- lisé I. Ce produit est manipulable, non hygroscopique, et convient comme édulcorant, en particulier comme édulcorant faiblement cariogène, et comme intermédiaire de produits pharmaceutiques EXEMPLE 2 Mélangesolide pulvérulent renfermant de l'erlose cristal- lisé 2-(1) Préparation de levansucrase litres d'un milieu de culture liquide compre- nant,en poids par volume, 3% d'haricot de soja dégraissé, 2% de glucose, 4% de sucrose, 0,6% de phosphate de diammo- nium, 0,03% d'heptahydrate de sulfate de magnésium, 0,02% de chlorure de potassium, 0,02% d'acétate de calcium, 0,001% de tétrahydrate de sulfate de manganèse et de l'eau du robinet, sont ajustés à pH 7, et stérilisés par chauf- fage à 120 C pendant 20 minutes. On y ensemence ensuite une culture de germe de Bacillus subtilis ATCC 6051 et l'on cultive à 37 C pendant 3 jours sous agitation et aération. La partie surnageante, obtenue par centrifugation de la culture résultante, est additionnée d'un volume égal d'é- thanol froid, et le sédiment résultant est recueilli et dissous dans 20 mM de tampon acétate (pH 5) renfermant lmM de chlorure de potassium. Cette solution est alors dia- lysée contre un tampon acétate frais, de même composition, une nuit durant, puis on centrifuge. On fait passer la partie surnageante autravers d'une colonne de DEAE-cellulo- se afin d'adsorber la levansucrase, qui est ensuite éluée avec dutampon acétate frais de même composition. L'éluat résultant est additionné de sulfate d'ammonium jusqu'à obtention d'une saturation de 90%. On récupère le sédiment obtenu, et on le dissout dans 500 ml de tampon acétate frais de même composition. L'activité de la solution de levansucrase est de l'ordre de 120 unités/ml. L'activité de la levansucrase est dosée de la manière sui- vante: On maintient à 30 C pendant 30 minutes, 2 ml d'une solution mixte renfermant 10% en poids/volume de sucrose, mM de tampon phosphate (pH 7) et de la levansucrase. Puis celle-ci est inactivée par la chaleur, et le glucose libéré est dosé par le procédé à la glucose-oxydase. L'u- nité de levansucrase est définie comme la quantité de cet- te enzyme qui libère 1 micromole de glucose dans ces con- ditions. 2-(2) Préparation de la solution mixte de saccharides Une solution aqueuse,renfermant 10% de sucrose et 40% de maltose, est additionnée de levansucrase prépa- rée selon le procédé de 2-(1), à raison de 2 unités par gramme de sucrose, et on laisse réagir à 35 C et pH 5,5 pendant 40 heures. Le mélange réactionnel est ensuite pu- rifié et concentré comme en 1-(2), ce qui donne une solu- tion mixte de saccharides à 60%, avec un rendement de 95% Cette solution renferme environ 20% d'erlose, conjointe- ment avec environ 4% de saccharide L et 76% de saccharide S. 2-(3) Préparation d'une solution d'erlose très pure La solution mixte de saccharides obtenue en 2-(2) est fractionnée comme en 1-(3), ce qui donne une fraction avec un erlose pur à 90%, avec un rendement de l'ordre de 92% rapporté à la solution mixte de saccharides, à ceci près que l'on choisit "Dowex 50WX4 (Mg 2+)", une résine échangeuse de cations fortement acide sous forme de sel de métal alcalino-terreux,e t à degré de réticula- tion de 4%, (commercialisée par Dow Chemicals Co.) afin d'augmenter la pureté de l'erlose. 2-(4) Production d'un mélange solide renfermant l'erlose cristallisé La solution d'erlose très pure, obtenue en 2-(3), est purifiée comme en 1-(4), concentrée sous vide à envi- ron 80%, ensemencée avec 2% d'un erlose I cristallisé pré- paré selon le procédé de 1-(5), et est graduellement re- froidie à partir de 60 C sous agitation modérée. La suspen- sion cristalline, dont la cristallisation est réalisée jus- qu'à environ 35%, est pulvérisée au travers d'un ajutage de 1,5 mm, installé au sommet d'une tour de pulvérisation, sous 150 kg/cm2 fournis par une pompe à haute pression. Simultanément, on fait passer de l'air à 60 C à partir du sommet de la tour sur un transporteur à filet supportant comme germe un erlose cristallisé fluidifié. Ce transpor- teur est placé au fond de la tour pour recueillir le pro- duit pulvérulent et aussi le fluidifier hors de la tour sur une période de 40 minutes tout en faisant passer de bas en haut un courant d'air à 40 C au travers du filet. Le produit cristallisé pulvérulent est ensuite placé dans une tour de vieillissement pendant environ 8 heures pour donner un solide mixte pulvérulent renfermant l'erlose cristallisé avec un rendement de l'ordre de 85% rapporté au constituant erlose dans la solution mixte de sacchari- des. Ce produit pulvérulent est manipulable, non hygroscopique, et pour cela convient comme édulcorant, en particulier comme édulcorant faiblement cariogène, destiné à la prépa- ration d'aliments, de cosmétiques, de dentifrices et de produits pharmaceutiques. - 2-(5) Production d'un mélange solide renfermant l'erlose cristallisé Un mélange solide renfermant l'erlose cristalli- sé, obtenu par le procédé de(2-4),est placé dans un cris- tallisoir, est fondu par chauffage à 90 C, est ensemencé avec 1% d'erlose cristallisé obtenu par le procédé de 1-(7), est mélangé par agitation et versé dans un réci- pient plat en aluminium o il cristallise en un bloc par abandon pendant 10 heures à environ 55 C. Ce bloc est en- suite pulvérisé avec un pulvérisateur, et déshydraté dans un courant d'air chaud pendant environ 20 minutes, pour donner un mélange solide pulvérulent renfermant l'erlose cristallisé. Ce mélange est manipulable, non hygroscopique, et pour cela convient comme édulcorant, en particulier comme édul- corant faiblement cariogène, destiné à préparer des ali- ments, cosmétiques, dentifrices et produits pharmaceuti- ques. EXEMPLE 3 Fondant Une solution d'erlose très pur, obtenu par le procédé décrit dans l'exemple 2, est concentrée à 85%, pla- cée dans un cristallisoir, ensemencée avec 5% d'un erlose cristallisé obtenu par le procédé de 2-(4), refroidie à température ambiante sous agitation vigoureuse, et mélan- gée avec un erlose cristallisé obtenu par le procédé de 1-(5) pour obtenir un fondant. La pâte blanche, lisse et modérément sucrée, résultante, peut être avantageusement utilisée pour préparer des confi- series. EXEMPLE 4 Edulcorant Un édulcorant pulvérulent, obtenu par mélange d'une partie d'un solide mixte pulvérulent renfermant de l'erlose cristallisé, obtenu par le procédé de 2-(4), avec 0,05 partie de "i -G-Sweet", un -glycosyl stévioside commercialisé par Toyo Sugar Refining Co., Ltd, a un ex- cellent pouvoir édulcorant qui est environ deux fois su- périeur à celui du sucrose, tout en ayant un pouvoir calo- rifique moitié de celui du sucrose. Cet édulcorant convient pour différents aliments à faible pouvoir calorifique pour diabétiques, obèses et tous ceux pour qui l'apport en calories doit être limité. Cet édulcorant est avantageusement utilisable pour édulco- rer des aliments destinés à supprimer les caries dentaires, car les microorganismes cariogènes ne forment guère d'a- cide et de glucane insoluble à partir de lui. EXEMPLE 5 Edulcorant cubique 1 partie d'erlose cristallisé, obtenu par le pro- cédé de 1-(5), est mélangée avec 0,01 partie de saccharine; on humidifie par pulvérisation d'une petite quantité d'une solution aqueuse de pullulane, on met en forme de cube avec un moule pour sucre cubique,sous pression relativement élevée, puis on enlève le moule pour obtenir un édulcorant cubique. Ce produit est un édulcorant blanc, non hygroscopique, avec une résistance physique suffisante, et un pouvoir édulco- rant environ double de celui du sucrose, tout en se dis- solvant facilement dans l'eau froide. Ce produit a des propriétés faiblement calorifique et fai- blement cariogène. EXEMPLE 6 Gaufrettes à la crème Un produit crémeux, obtenu de manière habituelle par mélange de 2 000 parties d'un solide mixte pulvérulent renfermant de l'erlose cristallisé obtenu en 2-(4), 1000 parties de matière grasse, 1 partie de lécithine, 1 partie d'essence de.citron, et 1 partie d'essence de vanille, est conservé à 40 -45 C, et est mis en sandwich entre des gau- frettes pour donner des gaufrettes à la crème. EXEMPLE 7 Crème renversée 500 parties d'amidon de mais, 500 parties d'un solide mixte pulvérulent renfermant de l'erlose cristallisé préparé en 2-(5), 400 parties de maltose,et 5 parties de sel de cuisine, sont mélangées par brassage et tamisage; on y ajoute 1400 parties d'oeuf, on agite et ajoute peu à peu du lait bouillant, et l'on chauffe à feu doux, en agitant. Le chauffage est arrêté quand l'amidon de maïs se gélifie et le mélange devient translucide. Le mélange est alors refroidi, et additionné d'une petite quantité * de parfum de vanille, pour donner une crème renversée. Ce produit est une crème renversée lisse, brillante et savoureuse, sans caractère sucré excessif. EXEMPLE 8 Chocolat parties de pâte de cacao, 10 parties de beurre de cacao, et 50 parties d'un erlose cristallisé obtenu par le procédé de l'exemple 1-(7), sont mélangées, et introduites dans un raffineur afin de réduire la dimen- sion des particules, puis on transfère dans une coquille et on pétrit à 50 C pendant 2 jours. On ajoute 1/2 partie de lécithine que l'on disperse de manière homogène au cours du stade de pétrissage. Le mélange est ajusté à 31 C au moyen d'un thermo-régula- teur, est versé dans un moule juste avant que le beurre de cacao se solidifie, est désaéré avec un vibrateur, est solidifié par passage au travers d'un tunnel réfrigérant à 10 C sur une durée de 20 minutes, et on démoule pour ob- tenir le produit. Ce produit est exempt d'hygroscopicité, est excellent en coloration, éclat, parfum et texture, et fond doucement en donnant une douce saveur sucrée. Il convient comme choco- lat faiblement cariogène. EXEMPLE 9 Bonbon recouvert de chocolat parties d'un solidemixte pulvérulent renfer- mant de l'erlose cristallisé obtenu par le procédé de l'e- xemple 2-(4), 5 parties de sirop de mais, et une petite quantité d'eau, sont mélangés avec agitation pour former un fluide, que l'on additionne de petites quantités de par- fum et de colorant, verse avec un bac de sédimentation dans un moule d'amidon stratifié, solidifie partiellement dans le moule, et sépare de l'amidon par déplacement et tamisage de l'amidon, afin d'obtenir des centres pour bonbon enrobé de chocolat. Ces centres sont enrobés avec un chocolat obtenu par le procédé de l'exemple 8, sont solidifiés par refroidisse- ment, et emballés pour donner le produit en question. EXEMPLE 10 Chewing gum parties de gomme de base et 40 parties d'un fondant, obtenu par le procédé de l'exemple 3, sont pé- tries avec un broyeur à 60 C, mélangées avec 30 parties d'un erlose cristallisé obtenu par le procédé de l'exem- ple 1-(7), 1,5 partie de phosphate de calcium, et 0,1 partie d'un composé d'inclusion de L-menthol et de ( -cy- clodextrine, mélangées à nouveau avec une petite quantité d'assaisonnement, suffisamment pétries, étalées et coupées en bandes. Ce produit convient en tant que chewing gum faiblement ca- riogène. EXEMPLE 11 Potage de mais instantané 30 parties de mais en poudre gélifié, 5 parties de farine pulvérulente gélifiée, 4 parties d'amidon de pomme de terre gélifié, 12 parties d'amidon de mais ci- reux gélifié, 8 parties d'un solide mixte pulvérulent ren- fermant de l'erlose cristallisé obtenu par le procédé de l'exemple 2-(5), 5 parties de glutamate de sodium, 8,5 parties de sel de cuisine, 7 parties de lait écrémé, et 0,5 partie de poudre d'oignon, sont pulvérisées, mélangées de façon homogène, additionnées de 0,5 partie d'ester d'a- cide gras de sorbitane et 9 parties d'une huile végétale solidifiée, fondant à la chaleur, additionnée ensuite de parties de lactose, et le tout est introduit dans un granulateur à couche fluidifiée, température sous vide de C, écoulement d'air de 150 m2/minute, est pulvérisé et enrobé avec une solution à 5% de pullulane à une vitesse de 100 ml/minute, et est mis en granulé pendant 30 minutes pour donner le produit. L'addition d'eau chaude dissout et disperse immédiatement ce produit et donne une soupe savou- reuse. EXEMPLE 12 "Uiro-no-moto (prémélange pour gelée de riz sucré) parties de riz pulvérulent sont mélangées avec 20 parties d'amidon dqnais, 120 parties d'un solide mixte pulvérulent renfermant de l'erlose cristallisé ob- tenu par le procédé de l'exemple 2-(4), et 4 parties de pullulane, pour donner "uiro-no-moto". On ajoute à g de ce produit 1 g de "matcha" (thé broyé), et de l'eau, on pétrit, place dans un récipient, et cuit à l'é- tuvée pendant 60 minutes pour obtenir "matcha-uiro" (uiro parfumé au thé broyé). Ce produit est excellent en éclat, texture et parfum, et est stable sur une longue période de temps, car la rétro- gradation des constituants amylacés est supprimée. EXEMPLE 13 "Bettara-zuke-no-moto" (assaisonnement de type prémélange pour conserve au vinaigre de radis frais) 4 parties d'un solide mixte pulvérulent renfer- mant de l'erlose cristallisé, obtenu par le procédé de l'exemple 2-(5), 0, 05 partie d'un extrait de réglisse, 0,008 partie d'acide malique, 0,07 partie de glutamate de sodium, 0,03 partie de sorbate de potassium, et 0, 2 partie de pullulane,sont mélangées de façon homogène pour donner "bettara-zuke-no-moto". On fait d'abord mariner 30 kg de radis frais avec du sel de cuisine, puis avec du sucrose, de manière habituelle. Ensuite, on fait à nouveau mariner les radis dans une solu- tion d'assaisonnement préparée avec 4 kg de "bettara-zuke- no-moto" pour obtenir "bettara-zuke". Le produit est croquant, modérément sucré, et de colorations d'éclat et de parfum excellents. EXEMPLE 14 Comprimé parties d'acide salicylique, 9 parties d'un erlose cristallisé obtenu par le procédé de l'exemple 1- (7), 5 parties de maltose, et 4 parties d'amidon de mais, sont mélangées de façon homogène, sont comprimées à l'aide d'une machine ad hoc, pour donner des comprimés de 5,25 mm, pesant 680 mg. Le produit est dénué d'hygroscopicité, a une résistance physique suffisante et se dégrade dans l'eau de manière satisfaisante. EXEMPLE 15 Ester d'acide gras d'erlose 2 parties d'un erlose cristallisé, obtenu par le procédé de l'exemple 1-(5), sont déshydratées sous vide à l'état anhydre, dissoutes dans 7 parties de diméthylfor- mamide, et mélangées avec 0,6 partie de palmitate de méthy- le et 0,04 partie de carbonate de potassium. La solution résultante est laissée à réagir une nuit durant sous agi- tation, à environ 80 -100 C, sous 100 à 200 mm Hg. Lorsque la réaction est achevée, le solvant est éliminé, et le ré- sidu est plongé à 2 reprises dans 3 fois son volume d'acé- tone. Le sédiment formé, en laissant l'exudat reposer sous refroidissement par la glace, est traité avec de l'acétone, et est déshydraté pour donner 0,6 partie de monopalmitate d'erlose. Le produit peut être avantageusement utilisé pour préparer détersif et émulsionneur de qualité alimentaire, en raison de son excellente tensio-activité. Il est bien entendu que la description détaillée et les exemples particuliers indiquant des formes de réali- sation préférées de l'invention, ne sont données qu'à titre d'illustration; différents changements et modifi- cations possibles apparaîtront à l'homme de l'art en par- tant de cette description détaillée, sans sortir du cadre de l'invention. Revendications 1. Nouvelle forme d'erlose, caractérisée en ce que ce produit se présente sous forme cristallisée et non hygroscopique, est constitué par un hydrate d'erlose, et présente les propriétés physico-chimiques suivantes: a) Poids moléculaire (du produit solide anhydre)=504,5 b) Aspect et propriétés: les cristaux sont incolores, inodores et transparents; les micro-cristaux sont des solides blancs pulvérulents. Leur pouvoir édul- corant est environ moitié de celui du sucrose. Fa- cilement solubles dans l'eau, ils donnent des solu- tions neutres ou légèrement acides; ils sont solu- bles en outre dans HCl 0,1 N et NaOH 0,1 N,peu solu- bles dans l'éthanol et le méthanol, insolubles dans le chloroforme et l'éther éthylique c) Réactions colorées: Ces cristaux virent au vert lors de la réaction à l'anthrone-acide sulfurique, et au rouge pourpre lors de la réaction à la cys- téine-carbazol; la réaction de réduction de Fehling et la réaction à l'iode, sont négatives. 2. Erlose cristallisé selon la revendication 1, ca- ractérisé en ce qu'ils'agit d'un trihydrate d'erlose (désigné comme Erlose I), qui présente des caractéristi- ques physico-chimiques supplémentaires suivantes: a) Teneur en humidité: 9,7% (déterminée selon le procé- dé de Karl Fischer) b) Point de fusion: 80 à 80,5 C c) Pouvoir rotatoire: 'D25 (en solution aqueuse à 1%) = plus 112 degrés d) Solubilité dans l'eau: 100 ml dissolvent 150 g d'er- lose I à 25 C. e) Diffraction aux rayons-X: angles prédominants de diffraction (28) de 11,2 , 15,1 , 15,9 , 21,7 , 22,3 et 24,7 , avec rayonnement CuK. 3. Erlose cristallisé selon la revendication 1, carac- térisé en ce qu'il s'agit d'un monohydrate d'erlose (dési- gné comme Erlose II), qui présente des caractéristiques physico-chimiques supplémentaires suivantes: a) Teneur en humidité: 3,4% (déterminée par le procédé de Karl Fischer) b) Point de fusion: 136,5 à 137 C. c) Pouvoir rotatoire ["D5 (en solution aqueuse à 1%)= plus 120,2 degrés d) Solubilité dans l'eau: 100 ml d'eau dissolvent 144 g d'erlose II, à 25 C. e) Diffraction aux rayons-X: angles prédominants de diffraction (20) de 11 , 15,7 , 20,1 , 23,3 , et 23,6 , sur les figures de diffraction aux rayons-X, avec rayonnement CuK. 4. Mélange solide caractérisé en ce qu'il renferme de l'erlose cristallisé selon une des revendications 1 à 3, conjointement avec un ou plusieurs des oligosaccharides suivants: glucose, fructose, sucrose, maltosyl sucrose et maltooligosaccharides. 5. Procédé de production d'erlose cristallisé selon une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on soumet une solution renfermant de la A -cyclodextrine et du sucrose à l'action d'une cyclomaltodextrine glucano- transférase (EC 2.4.1.19), on fractionne la solution résul- tante renfermant l'erlose au moyen d'une colonne de résine échangeuse de cations fortement acide, sous forme de sel de métal alcalino-terreux, on recueille une fraction à te- neur en erlose de 95%, on purifie et on concentre cette fraction en un sirop à environ 70%, que l'on ensemence avec un cristal d'erlose I avant de refroidir graduellement sous agitation modérée pour accélérer la cristallisation, on sépare le cristal de la suspension cristalline obtenue, le rince et le recristallise avec de l'eau, avant de le dé- shydrater par une ventilation de 2 jours à température am- biante, pour obtenir un erlose I cristallisé très pur. 6. Procédé de production d'un germe d'erlose I cris- tallisé, caractérisé en ce qu'au cours du procédé de la revendication 5, la fraction à teneur en erlose de 95%, après purification, est concentrée en un sirop à environ 78%, qui est abandonné pendant 3 mois environ à une tempé- rature de 10 à 25 C. 7. Procédé de production d'un germe d'erlose II cris- tallisé, caractérisé en ce qu'on traite de l'erlose I cris- tallisé, préparé selon la revendication 5, par environ 10 fois son volume de méthanol avec dissolution par chauffage, puis on refroidit et abandonne pendant 3 jours à tempéra- ture ambiante. 8. Procédé de production d'erlose II cristallisé, ca- ractérisé en ce qu'on ensemence -avec un germe d'erlose II cristallisé, préparé par le procédé selon la revendication 7, un liquide obtenu par fusion d'erlose I cristallisé à environ 100 C, puis on laisse cristalliser par abandon à C pendant 8 heures, avant de pulvériser le bloc obtenu et de le déshydrater dans un courant d'air à température ambiante pendant 5 heures. 9. Produit édulcorant, alimentaire, ou pharmaceutique, renfermant de l'erlose cristallisé selon une des revendica- tions 1 à 4.