FR 2564826 A1 19851129 FR 8408245 A 19840525 PROCEDE D'ASSEMB3LAGE D'AU MOINS DEUX PIECES EN CERAMIQUE, PRESENTANT CHACUNE AU MOINS UNE SURFACE PLANE La présente inven-tion concerne un procédé d'assemblage d'au moins deux pièces en cérn:nique, présentant chacune au moins une surface plane. Selon ce proceéd., ces pièces sont assemblées de façon défi- nitive, sans interposition de ciment, de verre ou d'aucune matire jointive, par soudure autogène, réalisée au cours d'un chauffage a température supérieure ou égale a I 700 C, en atmosphère, réduc- trice. L'invention s'applique a la réalisation de produits pour 'lélec- tronique, nécessitant à la fcis une certaine épaisseur, sup'rieure ou l0 égale à lmm par exemple, et des conducteurs électriques noyés dans l'épaisseur du produit. Deux exemples, non limitatii du domaine de l'invention, de produits sont des substrats multicouches et des boîtiers d'encapsulation de pastilles semi-conductrices. La notion de substrat multicouche englobe la notion de réseau de pistes conduc- trices disposées entre les couches de céramique, et la notion de boatier d'encapsulation entraîne l'existence de connexions d'accès extérieur à la pastille encasue ans le boîtier, donc galernent de pistes métalliques passant dans l'épaisseur du corps en cérarmiqueo La réalisation d'obiets en céramique ne comportant qu'une seule couche ne pose pas de problème particulier on sait réaliser aussi bien des feuilles n'ayant qu'une fraction de millimètre d'épais- seur que des objets ayant plusieurs centimètres ou dizaines de centimètres d'épaisseur. Ce n'est qu'une question de moyen de frittage. Par contre la réalisation d'objets en céramique comportant au moins deux pièces munies de pistes conductrices est plus déli- cate, à différents point de vue. Du point de vue dimensionnel, il peut être utile d'assembler deux pièces parce qu'elles ont une géométrie différente par exemple, et le co-frittage de deux pièces en céra- mique pré-cuite a 400 ou à 1 000 C entraine une irrégularité dimensionnelle due au phénomène de retrait. Du point de vue électrique, la brasure de deux pièces préalablement métallisées localement est minutieuse, car il convient d'éviter les court circuits avec les pistes métalliques, tandis que le scellement au verre n'est pas recommandé en hyperfréquence en raison des pertes qu'il induit. Selon l'invention les pièces en céramique, dont au moins une sur deux comporte des pistes conductrices métalliques, sont assem- blées pour former un objet multicouche monolithique, par cuisson au four, sous atmosphère réductrice à une température supérieure ou égale à 1 750 C: la fusion des fondants, toujours présents dans des céramiques de pureté comprise entre 90 et 99 % assure la soudure autogène des pièces l'une avec l'autre. De façon plus précise, l'invention concerne un procédé d'as- semblage d'au moins deux pièces en céramique, présentant chacune au moins une surface plane, et dont une au moins porte une métallisation sur une surface plane, caractérisé en ce que: - les pièces sont en céramique préalablement cuite à une température supérieure à I 600 C, - les pièces, présentées face plane contre face plane, sont assemblées par soudure autogène céramique-céramique, - la soudure autogène étant obtenue par ia fusion de fondants présents dans la céramique, au cours d'un cycle thermiques qui dépasse une température de 1 7000 C pendant 10-minutes au moins, sous atmosphère réductrice d'hydrogène humide. L'invention sera mieux comprise par la description qui suit, cette description s'appuyant sur un exemple de réalisation, et sur les figures jointes en annexes qui représentent: - figure 1: vue de trois quart dans l'espace d'un boîtier d'encapsulation d'une pastille semiconductrice, selon l'art connu, - figure 2: vue-éclatée d'un boîtier de même modèle que celui de la figure précédente, mais fabriqué par le procédé selon l'inven- tion, - figure 3: métallisations recto et verso d'une plaque céra- mique pour la fabrication collective des bases de bottier selon la figure 2, - figure 4: métallisations et perçage d'une plaque pour la fabrication collective des cadres de bottiers selon la figure 2, - figure 5: structure d'une soudure autogène entre plaques de céramique, obtenue par le procédé selon l'invention, - figure 6: dispositif de positionnement des plaques a as- sembler selon le procédé de l'invention. Bien que l'invention s'applique de façon générale à l'assem- blage de plusieurs pièces en céramique, chacune présentant au moins une surface plane, telles que des substrats multicouches comportant une pluralité de niveaux d'interconnexions métalliques, elle sera exposée en s'appuyant sur l'exemple d'un bottier d'encapsulation qui permettra de la définir plus clairement. Un boîtier d'encapsulation d'une pastille semi-conductrice est représenté en figure 1, et conforme à la demande de brevet déposée par la Demanderesse le 29 juin 1982 et enregistrée sous le N 82.11399. Un tel boîtier, conçu pour les semi-conducteurs et les circuits intégrés hyperfréquence, comporte une plaque de base I en céra- mique et un cadre 2 en céramique également. La base I comporte en son centre un trou de dimensions correspondantes à celles de la pastille. La pastille semi-conductrice est disposée à l'intérieur du cadre 2, et ses accès extérieurs sont autorisés par des pistes métalliques 3 qui passent entre la base 1 et le cadre 2. Un couver- cle 4, métallique, est brasé sur le cadre 2 et permet de rendre le boltier hermétique. Dans un tel bottier, la pastille est très généra- lement soudée sur une plaque de cuivre 5, brasée sur la base 1, afin de dissiper les calories; une plaque 6 de molybdène étant elle-même brasée sur la plaque de cuivre 5 de façon à équilibrer et à compenser les coefficients de dilatation différents entre la céramique de la base 1 et le cuivre du radiateur 5. 2564826' Un bottier d'encapsulation tel que celui de la figure I peut être obtenu de plusieurs façons. Un procédé, révélé par le brevet N 80.04208 au nom de la Demanderesse, consiste a partir de feuille d'alumine pré-cuite à des températures variant entre 400 et I 000e, ce qui rend la céramique encore relativement molle, puis à co- fritter ensemble deux pièces ainsi pré-cuites, la base I et le cadre 2. Au cours de la cuisson sous pression, le cadre 2 se déforme suffi- samment pour épouser le relief correspondant aux connexions exter- nes 3, et les deux pièces sont co-cuites, ce qui les rend solidaires. Cependant, ce procédé est limité, d'une part, par la présence de résidus dans la céramique des plastifiants qui ont permis de passer de l'état d'une pâte à une feuille étirée, ce que l'on appelle la céramique plastique, et d'autre part par le fait que l'on ne sait pas réaliser de feuilles plastiques de céramique d'une épaisseur supé- rieure à lmm environ. Par conséquent, si une certaine profondeur est nécessaire pour encapsuler une pastille ou tout autre dispositif semiconducteur, il n'est pas possible de l'obtenir en raison de la limitation géométrique due à l'épaisseur des feuilles de céramique plastique. Un autre procédé, qui est représenté en figure I consiste à sceller le cadre 2 sur la base I au moyen de verre 7, sérigraphie sur la base 1. En fait, la présence de verre, d'une part impose une préparation supplémentaire, la sérigraphie selon des masques appro- priés, et d'autre part induit des fuites en hyperfréquence, dues en particulier à la présence de micro-bulles d'air dans la pâte sérigra- phiable de verre, que l'on ne sait pas actuellement supprimer. Le procédé selon l'invention permet de réaliser un bottier tel que celui représenté sur la figure I sans être limité par l'épaisseur du bottier dû à l'épaisseur des couches de céramique plastique, et sans être gêné dans les propriétés hyperfréquence par la présence d'une couche de scellement de verre 7. La figure 2 représente une vue éclatée d'un boîtier du même modèle que celui de la figure précédente, mais fabriqué par le procédé selon l'invention. Ce boîtier est essentiellement constitué par une plaque de base I en céramique et par un cadre 2 en céramique également. Accessoirement la plaque de base 1 est soudée sur un dissipateur de cuivre 5, lui-meme soudé sur une plaque de molybdène 6, ces deux soudures étant opérées respectivement au moyen de préformes de soudure tendre 8 et 9. Un couvercle qui vient fermer le bottier n'est pas représenté sur cette figure. La plaque de base 1 comporte en son centre un évidement 10 qui permet de fixer la pastille de semi-conducteur directement sur le radiateur 5. Autour de l'évidement 10 sont déposées des pistes conductrices 3, en nombre correspondant au nombe de connexions d'accès extérieur niécessaires à la pastille semi-conductrice0 Ces pistes sont déposées soit par métallisa-ion sous vide en couche mince, soit par srigraphie d'une pâte. Les pistes Son. néces- sairement, en raison du procédé de fabrication de loinvention, en métaux réfractaires, tels que le tungstène, le noly bdène, le man- ganèse ou d'autres. Les pistes conductrices ont une épaisseur de l'ordre de 9 à 10 microns. La plaque de céramique formant le cadre 2 comporte elle aussi un évidement central Il qui permet d'assurer le meniitage par fil ou par micro-bande entre la pastille sermi-conductrice et les connenions de sortie 3. Cette plaque comporte sur son pourtour un ou plusieurs évidements 12 qui permettront, eux, de se raccorder sur les pistes d'accès extérieures 3. Enfin, elle reçoit une métallisation 13 desti- née à souder le couvercle qui va fermer le boîtier0 La métalli- sation 13 est, comme les métailisations 3 de la plaque de base, réalisée soit en couche mince soit en couche épaisse. La plaque de base 1 porte sur sa face opposée à celle qui porte les métallisations 3 une métallisation 14, destinée à permettre la soudure avec les parties métalliques 5 et 6. En raison de la pers- pective de la figure 2 cette métallisation 14 n'est pas visible sur cette figure. La figure 3 représente les parties recto et verso d'une plaque de céramique destinée a la réalisation collective de bottiers par le 2564826 i procédé selon l'invention. La partie recto de la plaque est a gauche de la figure 3 et la partie verso est à droite de cette meme figure. Sur une plaque de céramique 15, préalablement frittée à une température supérieure à 1 000 , c'est-à-dire comprise entre I 400 et 1 900 C selon des techniques propres aux céramiques, une série de trous sont percés par usinage laser de préférence. Une première série de trous 16, situés dans les coins des plaques, servent de points de référence pour les opérations futures. Une deuxième série de trous 10 correspondent auxtrous 10 des plaques de base 1. Puis une opération par évaporation sous-vide ou par sérigraphie permet de déposer sur une première face les métallisations d'accès 3 centrées autour d'un trou 10 et sur une seconde face les métallisations de soudure 14 centrées sur ce même trou. La figure 4 représente les métallisations et le perçage d'une autre plaque de céramique pour la fabrication collective des cadres du boîtier selon la figure 2. Dans une seconde plaque de céramique 17, frittée comme la précédente à une température supérieure à 1 000 c'est-à-dire 1 400 a 1 900 C, sont percées une première série de trous 18 dont les positions correspondent rigoureusement aux positions des trous 16 dans la première plaque 15. Puis sont percés une série de trous 11 correspondant aux trous 11 de la plaque de cadre 2, et,. le ces échéant, une série de trous rectangulaires 12 destinés, après découpe des boîtiers, à permettre l'accès des conne- xions extérieures 3 sur la plaque de base 1. Des métallisations 13 sont alors déposées de façon collectives autour des trous 11, soit par évaporation sous vide soit par sérigraphie. L'intérêt des deux figures 3 et 4 est de mettre en évidence la simplicité du procédé de réalisation d'un boîtier par le procédé selon l'invention puisque aucune opération d'enverrage ou de dépôt d'un produit adhésif ou d'un ciment n'est nécessaire, ces opérations étant très délicates puisque de tels boîtiers d'encapsulation pour des pastilles de semi-conducteur ou de circuits intégrés ont des dimen- sions de l'ordre de 3 à 5 mm de côté, ce qui suppose donc une sérigraphie extrêmement fine, et donc des dép8ts d'enverrage, s'ils étaient nécessaires, extrêmement délicat. Les deux pièces de céramique étant ainsi préparées d'un point de vue électrique, c'est-à-dire que les trous nécessaires ont été percés et les métallisations ont été déposées, ces deux pièces sont, selon le procédé de l'invention, mise l'une sur l'autre, et repérées au moyen des trous 16 et 18 dans lesquels passent des pièces de molybdène ou de tungstène, puis chauffées à une température supé- rieure à I 700 , de préférence 1 750 pendant un temps au moins égal à 10 minutes. Les métallisations qui sont réalisées sur ces substrats céra- miques sont obligatoirement, en raison même du procédé selon l'invention, à base de métaux réfractaires, utilisés soit pur par dépôt soit par codépôt d'ailiage. Ce sont principalement le tungstène, le titane, le molybdène, le manganèse. Les substrats métallisés sont ensuite assemblés, grace aux trous de repérage 16 et 18, puis soumis sous atmosphère réductrice d'hydrogène humide à un cycle ther- mique, à une température supérieure à I 700 C, I 7500 C de préférence. La température d'assemblage des pièces est voisine de la température nécessaire au frittage préalable des substrats. Les pièces positionnées l'une par rapport à l'autre sont intro- duites dans un four à haute température et subissent un cycle thermique qui dure environ 4 heures. Au cours de la montée en température voisine de 2 heures, il y a un pallier à I 420 pour durcir les métallisations, puis un pallier d'environ 10 minutes à la température d'assemblage, supérieure à I 750 , puis une descente en température d'environ 2 heures également. Les pièces assemblées ne sont pas soumises à une pression qui les pousseraient l'une vers l'autre, elles sont simplement soumises aux forces de gravité terrestre et l'épaisseur des métallisations qui est de l'ordre de 9 à 10 microns, s'il s'agit de sérigraphie, n'est pas une cause qui empêche les plaques de s'assembler l'une contre l'autre. La figure 5 représente une vue en coupe, au microscope, de deux plaques telles que les substrats 15 et 17 assemblés par le procédé de l'invention. On remarque sur une telle vue en coupe une ligne qui délimite très nettement des grains d'alumine ou d'oxyde de beryllium situés de part et d'autre de cette ligne. Cette ligne qui était symbolisée par une ligne pointillée 20 correspond à ce qui était précédemment la surface commune a chacun des deux substrats 15 et 17 et les grains 19 d'alumine ou d'oxyde de beryllium ne franchissent jamais cette ligne. Par contre, les produits fondants qui sont présents dans la céramique ont été amenés a fusion au cours de la cuisson à une température supérieure a 1750 et ce sont eux qui assurent la cohésion des deux substrats qui forment désormais une pièce monolithique. Ces fondants sont représentés sur la figure 5 comme étant le fond 21 dans lequel sont noyés les granulés 19 d'alumine ou d'oxyde de beryllium. Le genre d'alumine avec lequel le procédé est appliqué avec succès est relativement large puisque la pureté de l'alumine peut être comprise entre 90 et plus de 99 %6. Les impuretés qui sont présentes soit naturellement soit ajoutées par le céramiste sont essentiellement des sels de silicium, de calcium, ou de magnésium: qu'ils aient été sous forme de chlorure, de carbonate ou de sulfate a l'origine importe peu puisque après les différentes opérations de frittage ces sels sont transformés en oxydes. Les objets réalisés par le procédé selon l'invention sont relati- vement fragiles, puisqu'ils sont réalisés dans des substrats d'alumine de faible épaisseur. Par conséquent le chauffage de deux substrats tels que 15 et 17 depuis une température ambiante jusqu'une tempé- rature supérieure a I 750 peut présenter des moments délicats soit au cours de la montée en température, soit au cours de la descente en température. Il a été observé que l'assemblage de deux plaques se passe d'autant mieux que ces plaques sont en quelque sorte suspen- dues dans l'atmosphère ambiante du four, mais que, au contraire, les fissures se présentent essentiellement au cours du refroidissement si les plaques sont comprises entre deux blocs de matériaux qui 2564826! serviraient de support ou qui serviraient à les comprimer. On peut attribuer l'apparition de fissures au cours du refroidissement au fait que les deux blocs de matériaux qui compriment les plaques l'une contre l'autre n'ont pas le même coefficient de dilatation et n'ont pas la même vitesse de refroidissement que les plaques de céra- mique. Par conséquent un dispositif de positionnement des plaques a assembler a été mis au joint et il est représenté en figure 6 Ce dispositif comprend esentielement un bloc 22 d'un matériau r c'frae- taire à la température à laquelle a lieu le scelleîment des plaques de céramique l'une sur l'autre. Ce bloc 22 peut être en rntybdene ou en tungstène, ou en d'autre matériaux tels que des céramiques mais dont la température de fusion est supérieure aux températures utilisées dans le four pour procéder au> scellemen s selon l'in- vention. Ce bloc a une suiface principale qui est us.inée en devas de scie 23, ces dents de scie étant elles-mêmes ensuite rectifiées de façon à ce que leur sommet constitie un plan parfaióo Dans le bloc sont également positionnés une série de pitons 239 qui sont en tungstène ou en molybdène: la position de pitons 23 doit corres- pondre rigoureusement à la posit:ion des trous 16 et 18 dans les plaques de céramique 15 et 17. Les plaques 15 et 17 ou, de façon plus générale, les objets en céramique à souder ense ble, sont déposées sur l'embase ré'ractare 22 et supportées par les pointes des dents de scie 23, ce qui ait que les plaques ont peu de contact avec l'enibase 220 Les plaques étant positionnées par les pitons 23, l'ensemble est introduit dans le four de cuisson et la température monte depuis une température de veille jusqu'à une température de pallier supérieure a 1 750 Au cours de la montée en température, un pallier à I 420 est respecté le -temps nécessaire à durcir les métallisations de tungstène, de molybdène, de manganèse... Puis la température est abaissée pendant un temps de 2 heures environ pour revenir jusqu'à une température suffi- samment base pour qu'il soit possible de sortir l'embase et lobjet qui a été soudé de façon autogène au cours de ce cycle thermique. L'ensemble du cycle de température dure 4 heures environ. Le procédé selon l'invention présente un certain nombre d'avantages. Il permet l'utilisation de substrat céramique standard, disponible dans le commerce, obtenu par pressage ou par coulage vec la possibilité d'utiliser des céramiques de très haute pureté ayant de faibles pertes en hyperfréquence. Ensuite ce procédé n'est pas limitatif sur les épaisseurs et le nombre de substrats ou de pièces pouvant être assemblées puisqu'il s'agit d'une soudure autogène entre au moins deux pièces de céra- mique déjà cuite à haute température. Il n'y a pas de phénomène de retrait inhérent au moulage à partir d'une céramique crue, puisque les objets avant assemblage sont déjà cuits et ont donc déjà subi le phénomène de retrait. En outre le fait d'utiliser des plaques de céramique cuite permet de la découper au laser par exemple avant d'assembler entre elles plusieurs plaques comme dans le cas qui a été choisi pour exposer l'invention. En effet avec des plaques de céramique à moitié cuites, la découpe au laser se fait mal car, du c8té de la plaque par o sort le rayon laser, il y a des éclats de céramique qui font que les pièces ne sont pas bien découpées. Par contre, les objets fabriqués par assemblage entre deux plaques de céramique cuite peuvent être découpés à la scie diamantée, en plus de la découpe au laser. En outre, le procédé selon l'invention est compatible avec la technologie de couche mince, à condition que les métallisations soient réalisées avec des métaux réfractaires. Il permet des trai- tements ultérieurs tels que des métallisations superficielles de substrats, métallisation de tranche, selon des techniques de couches minces ou de couches épaisses. Enfin le procédé selon l'invention est facile à mettre en oeuvre et ne nécessite pas d'instruments spéciaux, en dehors des instru- ments nécessaires pour le travail des céramiques. L'invention a été exposée en s'appuyant sur un exemple de réalisation de micro-boIîtier, mais comme il a été dit cet exemple n'est destiné qu'à illustrer le procédé de l'invention de façon à le 2564826i rendre plus clair. De façon plus générale l'invention s'adapte a un procédé d'assemblage d'au moins deux pièces en céramique, chaque pièce étant déjà cuite et présentant au moins une surface plane pour permettre l'assemblage des deux pièces l'une sur l'autre. REVENDICATIONS 1. Procédé d'assemblage d'au moins deux pièces en céramique, présentant chacune au moins une surface plane, et dont une au moins porte une métallisation sur une surface plane, caractérisé en ce que: - les pièces (1, 2 ou 15, 17) sont en céramique préalablement cuite à une température supérieure a I 600 C, - les pièces, présentées face plane contre face plane, sont assemblées par soudure autogène céramique-céramique, - la soudure autogène étant obtenue par la fusion de fondants présents dans la céramique, au cours d'un cycle thermique qui dépasse une température de 1 700 C, pendant 10 minutes au moins, sous atmosphère réductrice d'hydrogène humide. 2. Procédé d'assemblage selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pureté des pièces en céramique est comprise entre 90 -15 et 99 %, les impuretés étant des oxydes de silicium, de calcium, de magnésium, dont l'oxyde de silicium forme fondant (tF = I 710 C). 3. Procédé d'assemblage selon la revendication 1, caractérisé en ce que les métallisations (3, 13, 14) déposées préalablement sur au moins une pièce en céramique (1), par des techniques de couches minces ou de couches épaisses, sont a base de métaux réfractaires, tels que le tungstène, le titane, le molybdène, le manganese. 4. Procédé d'assemblage selon la revendication 1, caractérisé en ce que le cycle thermique dure 4 heures, et comporte, au cours de la montée en température, un palier de I 420 C pour durcir les métallisations réfractaires. 5. Procédé d'assemblage selon la revendication 1, caractérisé en ce que, en vue d'équilibrer l'échauffement puis le refroidissement des pièces en céramique (15, 17), celles-ci sont supportées par une embase (22) en matériau réfractaire, comportant, sur sa face supérieure, des dents de ïcie (23) qui diminuent la surface en contact entre l'embase (22) et l'une des pièces en céramique (16), et des moyens (24) pour immobiliser et repérer les pièces en céramique (15, 17) l'une par rapport à l'autre.