FR 2572742 A1 19860509 FR 8516444 A 19851106 L'invention se rapporte à un procédé au moyen duquel on peut contrôler le processus de blanchiment à l'oxygène de- la cellulose au cours duquel un alcali et de l'oxygène sont ajoutés à un courant de pulpe de bois et ce courant est envoyé ensuite dans un réacteur de blanchiment. Dans les processus de blanchiment à l'oxygène auxquels l'invention se rapporte, l'addition nécessaire de l'alcali et le contrôle de la température sont exécutés initialement après quoi l'oxygène est mélangé à la pulpe en vue de l'élimination de la lignine. Après le mélange avec l'oxygène, la pulpe est envoyée dans la tour de réaction (ou réacteur), dans laquelle le niveau de la surface de sortie est constant. En règle générale, on utilise un réacteur dans lequel la pulpe circule du fond vers le haut mais une disposition inverse peut être utilisée aussi. Le réacteur peut fonctionner sous pression ou sans pression. Dans les réacteurs sous pression, la délignification peut être effectuée à des températures supérieures à 100 C. La fonction de l'alcali dans le processus est de lier les produits de la réaction qui se sont formés, principalement le dioxyde de carbone, afin que le rapport entre l'alcali libre et l'oxygène soit convenable dans le courant d'alimen- t ation. Dans les processus sous pression qui sont concer- nés par l'invention, la pression dans le réacteur en chaque point particulier est la somme de la pression hydrostatique du mélange en réaction et de la pression à l'extrémité supérieure du réacteur. Dans un processus sans pression, la pression est constituée par la pression hydrostatique seulement, la pression à l'extrémité supérieure du réacteur étant nulle. Quand le procédé concerné est mis en oeuvre avec un très faible dosage de l'alcali et de l'oxygène, la délignification de la cellulose ne se produit pas au niveau désiré et les résultats que l'on peut atteindre au moyen du blanchiment à l'oxygène ne sont pas obtenus. Dans le cas con- traire, lorsque le procédé est mis en oeuvre avec des dosages trop élevés d'alcali et d'oxygène, la délignification se produit fortement mais des parties de l'alcali et de l'oxygène restent non consommées et sont perdues. Comme l'importance du contrôle de la délignifica- tion de la cellulose et des conditions de la réaction est considérable à la fois pour la qualité de la pulpe et pour l'économie du procédé, -il est souhaitable d'ajuster ces facteurs à l'intérieur des limites permises par la gamme de fonctionnement du réacteur. Avec la technique classique actuelle, des variations dans le dosage de l'alcali et de l'oxygène sont faites sur la base d'analyses de la pulpe et de titrations de la liqueur. Toutefois l'exécution de ces analyses chimiques prend beaucoup de temps, jusqu'à 4 à 8 heures, de sorte que le contrôle du réacteur ne peut pas entrer dans le cadre du contrôle technique. Pour cette raison, la pratique courante est de mettre en oeuvre les processus de manière constante avec des dosages normalisés. Ainsi, les conditions du proces- sus sont changées constamment en accord avec les variations de la pulpe de bois qui est fournie, ce qui se traduit par des variations constantes de la qualité de la pulpe et, à certains moments, par des coûts inutilement élevés en produits chimiques. Maintenant, un nouveau procédé de contrôle pour le processus de blanchiment à l'oxygène a été inventé selon lequel la pression hydrostatique dans le réacteur est mesurée et la quantité d'alimentation en alcali ou en oxygène est ajustée en concordance avec les variations de la pression mesurée afin que l'on parvienne au degré désiré de délignifi- cation. L'influence de l'oxygène gazeux sur la pression hydrostatique dans le réacteur est significative. La propor- *3 tion de l'oxygène gazeux à la pression et à la température normales (NTP) est même supérieure à 100 % du volume de la matière cellulosique. Comme les processus concernés par l'invention sont mis en oeuvre à une température constante contrôlée et comme le changement du dosage de l'alcali est, au maximum, sous forme d'addition d'une solution, de l'ordre de 0,5 % du débit total de liqueur, l'effet de ce facteur sur la pression hydrostatique reste faible. Toutefois, si c'est nécessaire, il peut être pris en considération. Avec le procédé de contrôle conforme à l'invention, le degré de délignification de la cellulose peut être contrôlé au niveau désiré et tenu constant par l'emploi d'un dosage optimal des produits chimiques. Le procédé peut être mis en oeuvre et contrôlé facilement et le résultat est toujours de la pulpe de qualité homogène. Dans ce qui suit le procédé conforme à l'invention sera décrit plus en détail en référence aux dessins annexes dans lesquels: - la figure 1 est une représentation schématique d'une installation de blanchiment de pulpe à l'oxygène, - la figure 2 est un graphique montrant, en abscisses, le pourcentage de réduction de la lignine et, en ordonnées, la pression hydrostatique dans le réacteur, - la figure 3 est un graphique ayant en ordonnées des pourcentages et en abscisses le temps exprimé en heure, avec cinq courbes dont la signification est expliquée plus loin au cours de l'exemple 2. En se reportant à la figure 1 on voit que la pulpe arrivante d'alimentation passe à travers un moyen 12 de contrôle de l'épaisseur et un moyen 11 de contrôle du débit avant d'être envoyée à un appareil laveur/épaississeur 1. Ensuite, de l'alcali est ajouté à la pulpe et celle-ci est pompée en 17 à travers un appareit 2 de mélange avec de l'oxygène pour arriver à l'extrémité inférieure d'une tour de réaction 3 qui fonctionne à la pression normale. Avant 257ft24Z l'adjonction de l'oxygène, la température de la pulpe est élevée jusqu'à la valeur désirée au moyen de vapeur. La pulpe blanchie à l'oxygène sort par l'extrémité supérieure du réacteur 3. A l'extrémité inférieure de ce dernier il se trouve un détecteur de pression et un circuit de contrôle associé 4 qui ajuste la pression hydrostatique dans Le réacteur à la valeur désirée par changement du dosage 5 de l'oxygène au moyen d'un relais à quotient 6. Un changement dans le débit de l'oxygène donne au contrôleur 7 de la quantité d'alcali par l'intermédiaire d'un relais à quotient 8 - une nouvelle valeur de réglage de sorte que le rapport alcali-oxygène dans la pulpe fournie reste au niveau désiré. Le réacteur est pourvu aussi d'un détecteur de pH avec un circuit de contrôle 9 au moyen duquel est choisie la valeur de réglage du relais à quotient 8. L'appareillage relatif au pH peut aussi être construit de sorte que, à toutes les allures de marche 10 (allure de marche = débit massique effectif calculé à partir du débit volumétrique mesuré 11 et de l'épaisseur 12), il règLe automatiquement le rapport correct alcali-oxygène au moyen du relais à quotient 13 et du contrôleur de pH 9. Le changement de la valeur de réglage de la pression hydrostatique 4 est déterminé par l'allure de marche 10 par l'intermédiaire du relais à quotient 14. Le niveau de base de la valeur de réglage de la pression hydrostatique 4 et les effets des allures de marche sur les valeurs de réglage de la pression hydrostatique 4 et du contrôleur de pH 9 (= réglage des relais à quotient 13 et 14) sont déterminés sur la base des mesures de réduction de la lignine au cours du processus. En outre, sont mention- nés aussi sur la figure 1 qui illustre le processus, le réglage 15 de la température de la pulpe de bois ainsi que la mesure 16 de la quantité de vapeur de chauffage. L'équipement nécessaire à la mise en oeuvre du procédé de l'invention peut être réalisé à l'aide d'éléments de mesure et de contrôle qui sont connus en soi. 2?72?42 Des agencements d'autres genres peuvent être employés aussi en plus de ceux qui sont illustrés par la figure 1. Par exemple, la pression hydrostatique à l'intérieur du réacteur peut être mesurée à des niveaux différents et les différences de pression obtenues de cette façon peuvent servir au contrôle. Une méthode de mesure qui convient bien au contrôle du processus de blanchiment sous pression est, par exemple, une méthode selon laquelle on mesure la diffé- rence de pression entre l'extrémité supérieure et l'extrémité inférieure du réacteur. Bien entendu, au cours d'un processus sous pression la pression positive dans le réacteur doit être tenue constante avec précision afin que ses variations ne puissent pas agir sur la pression hydrostatique ou alors ses effets doivent être pris en considération. Exemple 1 Pour établir l'interdépendance de la pression hydrostatique dans un réacteur de blanchiment et la réduction de la lignine, on a effectué une série d'essais au moyen d'un équipement industriel conforme à la figure 1. La pulpe cellulosique qui a été utilisée était de la pulpe soyeuse au sulfite de sodium qui avait été obtenue à partir d'épicéa et de pin, de sorte que la proportion de pin était de 80 % environ. La réduction de la lignine a été déterminée par l'indice IBC. Les résultats obtenus sont portés sur la figure 2 et sur le tableau 1 qui suit. De ces résultats on peut constater une interdépendance évidente entre la réduction de la lignine et la pression hydrostatique. Exemple 2 Le fonctionnement du procédé de contrôle du blanchiment à l'oxygène conformément à l'invention dans une installation à l'état de marche est illustré par la figure 3 et par le tableau 2 qui suit. L'installation produit de la pulpe au sulfite de sodium qui est obtenue à partir de pin et d'épicéa de sorte que la proportion de pin est de 80 % environ. Les concentra- tions en lignine de la pulpe sont déterminées par l'indice IBC. A partir d'une marche normale de l'installation, la qualité et les paramètres de marche d'un fonctionnement ininterrompu de 18 heures ont été rassemblés sur le tableau 2. Le fonctionnement du procédé de contrôle est bien compréhen- sible à partir de la figure 3 o les résultats sont représen- tés graphiquement: Courbe 1 = valeur de réglage de la pression hydrostatique de 0 à 100 % Courbe 2 = régime de production de 0 à 30 t/h (0 à 100 %) Courbe 3 = fermeté de la pulpe avant le réacteur de 1 à 10 IBC (0 à 100 %) Courbe 4 = quantité d'oxygène de 1 à 5 kg/mn (0 à 100 %) Courbe 5 = fermeté de la pulpe après le réacteur de 1 à 10 IBC (0 à 100 %). Pendant les 9 premières heures de la marche de l'installation, la quantité de pulpe introduite dans le réacteur a été modifiée plusieurs fois (Courbe 2). Le circuit de contrôle conforme à l'invention a maintenu la valeur de réglage de la pression hydrostatique, contrôlée par la vitesse de marche (Courbe 1) et a contrôlé les quantités d'oxygène (Courbe 4) et d'alcali conformément à la valeur de réglage, le rapport oxygène/alcali étant de 1/2. En dépit d'un changement de 40 pour cent de la quantité introduite, la fermeté de la pulpe blanchie à l'oxygène est restée pratiquement inchangée. Dans la partie finale de la marche de l'usine, on peut voir, en plus, à partir de la figure 3 comment le circuit de commande a travaillé quand la fermeté de la pulpe introduite.dans le réacteur s'est élevée jusqu'à une valeur double (Courbe 3). Même à ce moment, le circuit de contrôle a été capable de maintenir la fermeté de la pulpe blanchie à l'oxygène à la même valeur constante. L'importance du procédé de contrôle inventé maintenant est tout à fait évidente en pratique parce qu'il permet de rendre mieux contrôlable le blanchiment à l'oxygène de sorte que les objectifs du procédé à la fois en ce qui concerne le coût général en produits chimiques de la fabri- cation et la réduction de l'effet de la pollution sur l'environnement sont atteints plus facilement. De plus, les perturbations provoquées par des erreurs de dosage pendant le processus peuvent être éliminées et le contrôle de la qualité de la pulpe est amélioré. A l'aide du procédé de l'invention il est possible de réatiser le contrôle par un ordinateur du processus de blanchiment à l'oxygène d'une manière simple et sûre en raison de l'interdépendance de la pression hydrostatique à l'intérieur du réacteur et du taux de réduction de la lignine comme le montre la figure 2 à titre d'exemple, la diminution de 60 % environ à 40 % environ du taux de réduction de la lignine s'accompagnant d'une élévation de la pression hydrostatique dans le réacteur de 34 d bar (m H20) à 39 d bar (m H20) environ. TABLEAU 1 PULPE ARRIVANTE BLANCHIMENT A L'OXYGENE PULPE SORTANTE REDUCTION DE LA d'ALIMENTATION Alcali Oxygène Température Pression BLANCHIE LIGNINE Quantité IBC hydrostatique t/h kg/t kg/t oC m H20 (d bar IBC % 18 3,5 10 3 94 39,0 2,25 35,7 18 3,4 10 3 95 38,5 1,90 44,1 18 3,6 12 4,5 94 37,5 1,72 52,2 18 3,5 14 6 95 37,0 1,60 54,3 17 3,5 15 7 95 36,0 1,45 58,6 16 3,3 16 8 95 35,0 1,25 60,9 rg Si t'. JN TABLEAU 2 Fermeté avant Quantité Valeur de réglage Fermeté après Temps Production le réacteur d'oxygène de la pression le réacteur (h) t/h IBC kg/mn hydrostatique IBC % 0 20 3,90 2,00 60 1,54 1 18 4,14 1,75 58 2 18 4,32 1,75 60 1,45 3 15 4,02 1,25 70 4 12 3,72 1,00 73 1,54 20. 3,90 2,00 70 6 18 4,14 1,80 65 1,67 7 15 4,14 1,40 68 8 18 3,96 1,50 65 1,45 9 20 4,26 2,10 65 20 4,26 2,10 62 1,21 11 20 3,96 2,05 58 12 20 4,02 2,10 60 1,67 13 20 7,51 3,00 65 14 20 8,15 3,40 60 1,58 20 5,91 2,65 60 16 20 6,'47 3,05 65 1,63 17 20 5,90 2,50 55 18 20 5,00 2,40 55 1,45 REVENDICATIONS 1. Procédé pour le contrôle d'un processus de blanchiment à l'oxygène de la celluLose seLon lequel on ajoute de l'alcali et de L'oxygène au courant de pulpe de bois et on fait passer le courant de pulpe à la température désirée à travers un réacteur de blanchiment, caractérisé en ce qu'on mesure la pression hydrostatique dans le réacteur et on ajuste la quantité fournie d'oxygène et/ou le rapport oxygène-alcali et/ou la température en fonction du changement de la pression mesurée de manière à atteindre le degré désiré de délignification. 2. Procédé selon la revendication 1 selon lequel on fait passer le courant de pulpe dans le réacteur par son extrémité inférieure et on le fait sortir par son extrémité supérieure, caractérisé en ce qu'on mesure la pression hydrostatique à l'extrémité inférieure du réacteur. 3. Procédé selon la revendication 1 selon lequel le réacteur de blanchiment est sous pression, caractérisé en ce qu'on mesure les pressions à l'extrémité supérieure et à l'extrémité inférieure du réacteur et on utilise la différen- ce des pressions obtenues par ces mesures pour effectuer le contrôle. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3 caractérisé en ce que, supplémentairement, on mesure le pH du courant de pulpe à travers le réacteur et on ajuste la quantité d'alcali en fonction des changements du pH mesuré.