FR 2571992 A1 19860425 FR 8511668 A 19850731 257 1992 -1- PROCEDE DE FRITTAGE PAR COMPRESSION POUR DES EBAUCHES DE COMPACTS, ET INSTALLATION POUR LA MISE EN OEUVRE DUDIT PROCEDE La présente invention concerne un procédé de frittage par com- pression pour des ébauches de compacts, et plus particulièrement un procédé de frittage par compression isostatique à chaud, et a également trait à une installation pour la mise en oeuvre dudit procédé. Les alliages préparés par frittage à partir de poudres présentent une structure compactée, et différents matériaux en poudre pour alliage peuvent être utilisés en combinaison, sous la forme d'une dispersion des- tinée à la préparation d'un tel alliage. En raison de ces avantages, les alliages de ce type sont susceptibles de présenter une résistance mécani- que et une densité plus élevées que les alliages obtenus par un procédé de fusion. Les procédés de frittage sont donc considérés comme avantageux pour le développement de nouveaux aliiages. De façon similaire, des céra- miques nouvelles à densité élevée sont également produites à partir de poudres céramiques par voie de frittage. Parmi les procédés de frittage utilisables à cette fin, on trou- ve, par exemple, un procédé de frittage en milieu pulvérulent et un pro- cédé de frittage à bain fondu. Un procédé en milieu pulvérulent est décrit, par exemple, dans l'ouvrage "Nikkei Mechanical", p. 128, 2 Juillet 1984, édité par Nikkei- McGraw-Hill Co, Ltd. Selon cette publication, une ébauche de compact est noyée dans un milieu pulvérulent de compression, qui n'est pas apte à ré- agir avec le matériau du compact, et qui est placé dans un moule tubulai- re pourvu d'un alésage s'étendant en son centre. Le moule tubulaire est enfermé dans un isolant thermique tubulaire dont la périphérie extérieure est pourvue d'une bobine de chauffage à induction. Deux barres de com- pression sont insérées dans l'alésage central du moule tubulaire, respec- tivement à chaque extrémité, puis l'ébauche de compact est chauffée au moyen de la bobine d'induction. En conséquence, l'ébauche est frittée tout en étant soumise à l'action d'une compression par l'intermédiaire du milieu pulvérulent de compression. Ce procédé en milieu pulvérulent présente toutefois les inconvé- nients suivants: 2 2- 1) Il est difficile de réaliser une compression isostatique de l'ébauche de compact, en raison de la nature pulvérulente du milieu de compression; 2) le moule, qui est chauffé de l'extérieur, nécessite d'être porté à une température supérieure à la température de frittage. En con- séquence, le moule doit comporter des parois de plus grande épaisseur, et sa conception est complexe; et 3) le moule, qui est conçu pour être chauffé de l'extérieur, né- cessite une plus grande durée de chauffage jusqu'à-la température spéci- fiée, et il entraîne donc une faible productibité. Cette publication décrit également, à la page 129, un procédé de frittage à bain fondu, qui ne présente pas les inconvénients susmention- nés. Dans ce procédé, une ébauche de compact est-immergée dans un bain de verre fondu servant de milieu de compression et placé dans un creuset. Ce creuset est lui-même placé dans un récipient résistant à la compression et comportant une extrémité supérieure ouverte, un fond et un moyen de chauffage interne, l'extrémité supérieure ouverte étant fermée au moyen d'un couvercle pourvu d'une arrivée de gaz à pression élevée. L'ébauche de compact est frittée au degré souhaité par chauffage à l'aide du moyen de chauffage, tout en étant soumise à l'action de la pression du gaz introduit par l'arrivée ménagée dans le couvercle. Néanmoins, ce procédé au bain fondu présente également les inconvénients suivants: 4) Il est difficile d'établir une pression suffisante, puisque la source de pression utilisée est un gaz, le couvercle étant difficilement fermé de manière totalement étanche; et - ) même si l'interstice entre le récipient et le couvercle peut être obturé de manière totalement étanche, il est nécessaire de disposer d'un compresseur de grande puissance fonctionnant pendant une durée de temps importante pour amener le gaz aux pressions très élevées qui sont nécessaires, pouvant atteindre plusieurs fois 10 Pa. Cet inconvénient, associé à l'inconvénient 4) susmentionné se traduit également par une faible productivité et un coût de fabrication important. La présente invention s'est donc fixé pour objet de remédier aux inconvénients susmentionnés, et de proposer un procédé de frittage par 257 1992 -3 - compression pour des ébauches de compacts, ainsi qu'une installation pour la mise en oeuvre de celui-ci. Selon un premier aspect de la présente invention, il est proposé un procédé de frittage par compression pour une ébauche de compact, com- prenant les étapes consistant à insérer l'ébauche dans un récipient de compression après l'avoir soumise à un préchauffage jusqu'à une tempéra- ture prédéterminée, placer dans le récipient un milieu de compression solidifiable fondu par chauffage, compresser l'ébauche à l'intérieur du récipient au moyen d'un organe de compression, par l'intermédiaire du mi- lieu de compression, refroidir le récipient pour solidifier la zone péri- phérique extérieure du milieu de compression et pour former une coquille solidifiée, extraire du récipient la coquille solidifiée contenant la partie restante du milieu de compression à l'état fondu, et extraire de la coquille solidifiée le produit fritté et compressé. Selon un second aspect de la présente invention, il est proposé une installation adaptée à la mise en oeuvre du procédé susmentionné. Cette installation comprend un récipient de compression comportant un cy- lindre déplaçable pourvu d'un alésage central traversant et d'un plateau de compression stationnaire s'emboîtant par une première extrémité dans l'alésage central du cylindre et apte à coulisser en contact étanche avec ledit cylindre, une barre de compression apte à être insérée dans la se- conde extrémité de l'alésage central dudit cylindre, en contact étanche avec ce dernier, et des moyens formant des conduits d'agent de refroidis- sement noyés dans ledit récipient. La présente invention va maintenant être décrite plus en détail, à titre d'exemple nullement limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 est un schéma montrant l'étape de préchauffage des ébauches de compacts; - la figure 2 est un schéma montrant l'étape de préparation du bain de verre fondu; - la figure 3 est une vue en coupe verticale montrant une instal- lation de frittage par compression selon la présente invention; et - la figure 4 est une vue montrant l'étape d'extraction d'un pro- duit fritté. 4 4- Ainsi que le montre la figure 3, qui représente une installation de frittage par compression, un plateau de compression 20 est placé sur un support 21. Le plateau 20 comporte une partie supérieure 20A et une partie inférieure 20B. Entre les deux parties 20A et 20B s'étend un con- duit de refroidissement 22 ayant une forme à sinuosités en zigzag ou rectangulaires, et communiquant avec une conduite d'eau de refroidissement 23 et un conduit d'évacuation d'eau de refroidissement 24. Le plateau 20 et un cylindre creux 25 ajusté autour du plateau 20 et déplaçable verti- calement, forment un récipient à haute pression. Le cylindre 25 comporte une partie périphérique intérieure 25A et une partie périphérique exté- rieure 25B. Un conduit de refroidissement 26 de forme spiralée communi- quant avec un conduit d'alimentation en eau de refroidissement 27 et avec un conduit d'évacuation d'eau de refroidissement 28 est disposé entre ces deux parties 25A et 25B. Une barre de compresssion mobile dans le sens vertical 29 est apte à s'emmancher dans l'alésage central débouchant du cylindre 25, en contact étanche avec ce dernier. Le procédé de frittage par compression destiné à être mis en oeu- vre au moyen de l'installation susmentionnée, va maintenant être décrit plus en détail. Des ébauches de compacts 17 destinées, par exemple, à produire des outils à vitesse de travail élevée faits d'un alliage à base de fer, sont tout d'abord chauffées à une température prédéterminée (par exemple, 1300 C) dans un four de chauffage 16, ainsi que le montre la figure 1. Du verre est également chauffé à la même température que susmentionné jus- qu'à l'état fondu dans un creuset 19 placé dans un four de chauffage 18, comme le montre la figure 2. Ensuite, le cylindre 25 est abaissé tandis que la barre de compression 29 est relevée, et l'ébauche 17 est extraite, dans cet état, du four 16 pour être placée dans le récipient et disposée sur le plateau de compression 20, supporté de manière mobile par un res- sort de support 32 comme le montre la figure 3. Lorsque le cylindre 25 est ensuite relevé, le verre fondu 33 est ensuite versé dans l'alésage central du cylindre 25 depuis le creuset 19. Ensuite, la barre de com- pression 29 est abaissée en s'emboîtant dans le cylindre 25, l'ébauche étant alors compressée à une pression prédéterminée par l'intermédiaire du bain de verre fondu 33. De l'eau de refroidissement passant dans les - 5- deux conduits de refroidissement 22 et 26 pendant ce temps, la partie pé- riphérique extérieure de la masse de verre fondu 33 est immédiatement re- froidie pour former une coquille solidifiée 34 destinée à empêcher la masse restante du verre fond' 33 de s'écouler hors de la partie de joint étanche. En conséquence, lorsque la barre de compression 29 est relevée et que le cylindre 25 est abaissé (ou à nouveau relevé) immédiatement après la compression, la coquille solidifiée 34 peut alors être extraite. Enfin, la masse de verre fondu 33 est transférée depuis la coquille 34 jusqu'à une poche 31 par l'intermédiaire d'une grille 30, en laissant subsister sur cette dernière le produit fritté compressé 17. Afin d'empe- cher la formation de craquelures dues à un refroidissement rapide, le produit 17 peut être refroidi lentement dans le four de chauffage 16 si besoin est. Le verre fondu 33 recueilli dans la-poche 31 ainsi que la eo- quille solidifiée 34 sont réutilisables après chauffage. Lorsque l'on utilise un four de chauffage pourvu d'une grille intérieure, et d'une poche ou d'un creuset placé au-dessous de cette grille, la coquille soli- difiée contenant le produit fritté et le verre fondu peut être placée sur la grille et chauffée, le verre pouvant alors fondre à nouveau en permet- tant d'extraire simultanément le produit fritté. Le procédé de frittage par compression décrit ci-dessus (procédé de frittage par compression isostatique à chaud perfectionné), présente les avantages suivants: a) la durée du frittage est extrêmement réduite, de sorte que le procédé permet d'améliorer la productivité. Les procédés conventionnels exigent de 5 à 10 heures depuis l'introduction de l'ébauche jusqu'à l'ex- traction du produit final, tandis que le procédé selon la présente in- vention peut être mis en oeuvre en 2 à 7 minutes. b) L'ébauche et le vecteur de compression étant chauffés dans des fours séparés de l'installation de frittage, la consommation énergétique peut être diminuée, puisqu'aucun joint étanche n'est nécessaire pour un gaz à pression élevée. Le récipient utilisé peut donc être de conception simple. c) Le travail mécanique de compression procure aisément une pres- sion élevée pour la compression de l'ébauche. Le procédé conventionnel au bain fondu (procédé à compression par gaz à pression élevée) est limité à des pressions maximales de 2.10 à 3.10 Pa, tandis qu'une pression de 8. 9 5.10 a 10 Pa est réalisable selon la présente invention. Cette pres- sion plus élevée donne des produits frittés de meilleure qualité, et rend également possible le frittage de poudres qu'il ne serait pas possible d'amener au frittage dans le cas contraire. d) Grâce à l'utilisation du vecteur de compression à l'état fon- du, il est possible de compresser uniformément même des ébauches de forme complexe sans se heurter au problème de la pénétration de gaz dans l'é- bauche, problème qui se rencontre dans le procédé conventionnel au bain fondu. e) la durée extrêmement réduite du temps de frittage inhibe la formation de cristaux dans l'ébauche traitée, donnant un produit qui pré- sente une structure cristalline superfine. Bien que l'on utilise du verre fondu comme vecteur de compression pour des ébauches de compacts en poudre métallique, il est également pos- sible d'utiliser un métal fondu pour des ébauches de compacts en cérami- que. En outre, lorsque l'ébauche contient une poudre (par exemple, une poudre de Ti ou d'Al) qui se dégrade par oxydation pendant le chauffage, l'ébauche peut être conditionnée sous vide dans une enveloppe métallique avant le frittage. 257 1992 - 7 - REVENDICATIONS 1. Procédé de frittage par compression pour une ébauche de com- pact, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à - insérer l'ébauche dans un récipient de compression après l'avoir soumise à un préchauffage jusqu'à une température prédéterminée, - placer dans le récipient un milieu de compression solidifiable fondu par chauffage, compresser l'ébauche à l'intérieur du récipient au moyen d'un organe de compression, par l'intermédiaire du milieu de compression, - refroidir le récipient pour solidifier la zone périphérique exté- rieure du milieu de compression et pour former une coquille solidi- fiée, - extraire du récipient la coquille solidifiée contenant la partie restante du milieu de compression à l'état fondu, et - extraire de la coquille solidifiée le produit fritté et compressé. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le produit fritté est extrait en transférant la partie fondue du milieu de compression depuis la coquille dans une poche à travers une grille. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le- dit milieu de compression est du verre fondu ou du métal fondu. 4. Installation de frittage par compression pour des ébauches de compact, caractérisée en ce qu'elle comprend un récipient de compres- sion (20, 25) comportant un cylindre (25) déplaçable pourvu d'un alésage central traversant et d'un plateau de compression (20) stationnaire s'em- boitant par une première extrémité dans l'alésage central dudit cylindre et apte à coulisser en contact étanche avec ledit cylindre, une barre de compression (29) apte à être insérée dans la seconde extrémité de l'alé- sage central dudit cylindre, en contact étanche avec ce dernier, et des moyens formant des conduits d'agent de refroidissement (26, 27, 28) noyés dans ledit récipient. 5. Installation selon la revendication 4, caractérisée en ce qu'elle comprend également un moyen de retenue pour supporter de manière mobile une ébauche de compact (17) au-dessus du plateau de compression (20). 6. Installation selon la revendication 5, caractérisée en ce que - 8 - ledit moyen de retenue est un ressort hélicoïdal (32). 7. Installation selon la revendication 4, caractérisée en ce que le cylindre (25) comporte une partie périphérique intérieure (25A) et une partie périphérique extérieure (25B), et en ce qu'un conduit en forme de spirale (26) destiné à un agent de refroidissement, communiquant avec un conduit d'alimentation (27) en agent de refroidissement et un conduit d'évacuation (28) d'agent de refroidissement, est disposé entre ladite partie périphérique intérieure (25A) et ladite partie périphérique extérieure (25B). 8. Installation selon la revendication 4, caractérisée en ce que le plateau de compression (20) comporte une partie supérieure (20A) et une partie inférieure (20B, et en ce qu'un conduit (22) destiné à un agent de refroidissement, communiquant avec un conduit d'alimentation (23) en agent de refroidissement et un conduit d'évacuation (24) d'agent de refroidissement, est disposé entre ladite partie supérieure (20A) et ladite partie inférieure (20B).