FR 2572332 A1 19860502 FR 8416517 A 19841025 PIECE ISOLANTE DE FORMES VARIEES, FORMEE PAR UN EMPILE- MENT DE NAPPES EN FIBRES RESISTANT A HAUTE TEMPERATURE ET PROCEDE DE FABRICATION. L'invention concerne un nouveau type de pièces isolantes, notamment pour l'isolation électrique, ther- mique et/ou phonique, de formes variées, constituées par un empilement de nappes superposées en fibres résistant à haute température; elle se rapporte aussi à un procédé. On connait déjà plusieurs procédés pour la fabri- cation de corps isolants de formes variées. Dans le brevet français FR-A-1 213 048, on a dé- crit un procédé pour la réalisation de tels produits qui consiste à mettre en place, sur un moule de forme approprié, une couche humide de fibres cellulosiques, puis à serrer cette couche au moyen d'une bande textile élastique, de manière à exsuder l'eau en excès, et enfin à sécher cette pièce. Cette technique qui donne d'excellents résultats dans les applications électri- ques, présente néanmoins certains inconvénients. En ef- fet, les pièces étant constituées par des fibres cellu- losiques, ne peuvent pas travailler à des températures supérieures à 90100 C. En outre, lorsqu'il s'agit de réaliser des pièces de formes complexes, la forme du moule doit tenir compte du retrait potentiel des fibres. Enfin, si l'on doit réaliser un produit épais, on est obligé de procédé par étapes successives, avec un séchage intermédiaire entre chaque étape, ce qui est long, coûteux et conduit nécessairement à une certaine hétérogénéité dans le produit fini. L'invention pallie ces inconvénients. Elle vise donc des pièces, notamment pour isolation électrique, thermique et/ou phonique, de formes variées, suscepti- bles de travailler à des températures élevées, c'est-à-dire supérieures à 800 C. On a déjà proposé plusieurs procédés pour réaliser de telles pièces. On a par exemple suggéré de faire ap- pel à des suspensions aqueuses de fibres à haute tenue pyroscopique, c'est-à-dire des fibres résistant à la température, notamment des fibres céramique, et de déposer ces fibres par aspiration sur un moule perforé. Cette technique présente des avantages certains, tels que par exemple l'homogénéité mécanique des pièces ainsi réalisées sur toute leur épaisseur. Cette technique est aussi parfaitement adaptée à la fabrication de pièces de forme simple, démoulables, produites en grande série. En revanche, cette technique ne permet pas la réalisation économique de pièces unitaires. Elle devient même inutilisable pour des formes compliquées non démoulables. En outre, il existe une limite pratique à l'épaisseur des pièces réalisées de ia sorte, limite que l'on situe à cent millimètres, alors que l'épaisseur habituelle actuellement requise pour une isolation thermique efficace à des températures supérieures à 1100 C, dépasse souvent largement ces limites. Dans une variante perfectionnée, décrite dans le brevet FR-A-1 602 362 (correspondant connu GB-A-1 296 681), on a proposé d'empiler sur le moule des couches humides successives,disposées dans un ordre régulier de résistance à la chaleur. Comme précédemment, on évacue l'eau des différentes couches par aspiration. Aussi, du fait même de cette aspiration, comme déjà dit, l'épais- seur du produit fini ne peut guère dépasser cent milli- mètres, ce qui en limite considérablement l'intérêt pratique. Par ailleurs, cette technique est mal adaptée aux matières liées à forte concentration, de sorte qu'industriellement, il n'est guère possible d'obtenir 257233Z - 3 - des pièces denses, c'est-à-dire dont la densité est supérieure à 0, 3 et qui soient donc mécaniquement résistante. Or l'industrie réclame de plus en plus fortement de telles caractéristiques mécaniques pour les pièces isolantes à haute température. De fait, ce procédé ne permet qu'une faible variation de la densité et exclut totalement la préparation de pièces étanches aux fluides, notamment aux fluides gazeux. Ces handicaps limitent considérablement les domaines d'utilisation de ces pièces, notamment à cause du manque de résistance mécanique, de leur porosité excessive et de la corrosion qui peut en résulter. L'invention pallie ces inconvénients. Elle vise une pièce pour isolation, notamment électrique, thermi- que et/ou phonique, de formes variées, susceptible de pouvoir travailler à des températures supérieures à 800 C, d'épaisseur quelconque, en tout cas nettement supérieure à cent millimètres, et qui soit facile à fabriquer en petite série, tout en restant économique. Cette pièce isolante, de formes variées est constituée par une succession de nappes superposées en fibres résistant à haute température et dans laquelle: - d'une part, la nappe constituant la face chaude comporte pour partie essentielle des fibres ayant une haute résistance à la température; - d'autre part, la nappe constituant la face froi- de opposée comporte pour partie essentielle des fibres ayant une résistance à la température inférieure à cel- le de la face chaude, Elle se caractérise: - en ce que les nappes intermédiaires disposées entre ces deux nappes extrêmes:. d'une part, présentent une densité apparen- te qui varie de la face chaude à la face froide, r72332 - 4- d'autre part, comportent des fibres dont les propriétés de résistance à la températu re diminuent progressivement de la face froide à la face chaude; - et en ce que la nappe constituant la face froide présente une densité apparente différente de celle des nappes précédentes. Dans une forme de réalisation préférée, la face chaude, c'est-à-dire celle qui est destinée à tra- vailler à la plus haute température, présente les fibres les plus résistantes à la température et présen- te la plus faible densité, ce qui lui confère ainsi les meilleures probpriétés d'isolation. En revanche, la face froide, c'est-à-dire celle qui est destinée à travailler à la plus basse température, présente la plus forte densité, ce qui lui confère ainsi de meilleures propriétés mécaniques. Comme cette face froide est constituée avec des fibres présentant une résistance moindre à la température, cette nappe coûte moins -cher. Cette forme de réalisation dans laquelle la densité apparente des nappes successives augmente donc de la face chaude à la face froide est appropriée pour la réalisation de pièces isolantes o l'on recherche également d'excellentes - propriétés mécaniques. Dans une autre forme de réalisation, cette densité apparente diminue de la face chaude à la face froide. Cela permet d'optimiser le coefficient de conductivité thermique et ainsi d'obtenir de meilleures propriétés isolantes. Par '-fibres résistant à haute température", on dé- signe des fibres de longueur et de nature variées, sus- ceptibles de résister sans inconvénient notable à des températures d'au moins 800 C. On utilise avantageuse- ment des fibres minérales, telles que par exemple les fibres céramique. Bien que dans la suite de la descrip- tion, on se réfère essentiellement à des fibres céramique, il va de soi que d'autres fibres peuvent être utilisées, telles que par exemple des fibres synthétiques. Avantageusement, en pratique: - - les fibres sont liées entre elles par une composition liante; - la face froide est revêtue par une couche com- pacte, soit en fibres cellulosiques, soit en un feuil- lard métallique; - entre deux nappes élémentaires successives, on interpose une couche étanche aux gaz à haute tempéra- ture, telle que par exemple une feuille d'aluminium ou une couche de fibres thermofusibles qui a subi ultérieurement un traitement à haute température, du moins à une température supérieure à la température de fusion desdites fibres, provoquant respectivement oxy- dation de la feuille ou fusion des fibres. Un procédé pour la fabrication d'une telle pièce isolante de formes variées, se caractérise en ce qu'il consiste: - tout d'abord, à empiler une succession de nappes élémentaires humides en fibres résistant à haute tempé- rature, imprégnées d'une composition liante, dans la- quelle: la nappe destinée à constituer la face chaude comporte les fibres les plus résis- tantes à la température, À alors que la nappe destinée à constituer la face froide comporte les fibres les moins résistantes à la température, la densité apparente varie de la face chau- de à la face froide; - puis, de manière connue,à serrer l'ensemble dans une étoffe élastique pour permettre l'exsudation de -6- l'eau et du liant en excès. Avantageusement, en pratique: - on soumet l'ensemble exsudé à un traitement thermique; - au moins une des nappes élémentaires peut comporter également pour partie minoritaire des fibres combustibles; on chauffe l'ensemble à une tem- pérature supérieure à la température de combustion de ces fibres, de sorte que, par ce traitement thermique, on provoque l'apparition de vides qui ont pour effet de diminuer la densité apparente de ces nappes; - on chauffe progressivement l'ensemble à une température supérieure à la température de retrait des fibres céramique, de manière à provoquer une stabilisa- tion dimensionnelle de ces fibres; - entre deux nappes élémentaires successives, on interpose une couche d'un matériau susceptible après traitement thermique de donner une couche étanche au gaz, puis on fait subir à l'ensemble exsudé un traite- ment thermique à une température supérieure à la tempé- rature de transformation de cette couche intermédiaire. Comme matière liante, on utilise des matières d'u- sage courant pour ce type d'application. On peut citer des liants minéraux, tels que par exemple ceux à base de silicate d'aluminium, de silicate de sodium, de phosphate d'aluminium ou des solutions gélifiables comportant une proportion appréciable de silice et d'alumine. On peut également utiliser des liants purement organiques qui présentent l'avantage de pouvoir se détruire complètement lors du traitement thermique. La manière dont l'invention peut être réalisée et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation qui suivent donnés à titre in- dicatif et non limitatif, à l'appui des figures -7 annexées. La figure 1 montre une pièce isolante de révolu- tion réalisée selon l'invention en vue perspective sommaire éclatée. Cette pièce est formée par un tronc de cône (13) relié à son sommet à un cylindre (14) creux (15) en son centre. La figure 2 est une vue en coupe de cette pièce dans le plan longitudinal. Exemple 1: Sur une forme rigide, par exemple en aluminium, ayant la forme d'un tronc de cône relié par son sommet à un cylindre, on dépose une première nappe en fibres céramiques de 128 kg/m3 ayant une épaisseur de 12,7 mm commercialisée par "Lafarge Réfractaires" sous la mar- que "Nappe K60", imprégnée plein bain par un liant réfractaire de silicate d'aluminium résistant à 1400WC. Sur cette première couche (1) destinée à former la paroi chaude (10), on dépose une seconde nappe (2) ayant sensiblement les mêmes caractéristiques, égale- ment commercialisée par "Lafarge" sous la dénomination "K60", mais présentant pour une épaisseur de 12,7 mm une densité de 160 kg/m3. Sur cette seconde nappe (2), on dépose ensuite une troisième nappe humide (3) également en fibres cérami- que commercialisée par "Lafarge" sous la dénomination "K45", ayant une densité de 126 kg/m3 pour une épaisseur de 12,7 mm, imprégnée d'une composition dé- nommée "Fixwool", commercialisée sous cette marque dé- posée par Lafarge Réfractaires contenant en poids 14 % de silice, 49 % d'alumine et 4 % de Na20. On recouvre enfin cette couche (5) par une derniè- re nappe (4) de fibres céramique commercialisées par "Lafarge Réfractaires" sous la dénomination "HD" formée par une nappe de fibres céramiques imprégnées à coeur par un liant à base de silice et d'alumine ayant une -8 - densité humide de 1,1. On entoure la face extérieure (11) destinée à ve- nir au contact de la paroi froide à l'aide d'une étoffe textile élastique de manière à laisser exsuder le liant et l'eau en excès. Après cinq minutes d'exsudation, on enlève la bande, on retire l'ensemble de la forme et on place la pièce dans un four pendant quatre heures à C, pour la sécher. La pièce isolante comporte: - une couche interne (1) formant face chaude, ayant une densité de l'ordre de 0,14, une épaisseur de 12 mm et résistant à des températures de 1400 C envi- ron; - une première couche intermédiaire (2), légère- ment plus dense (densité voisine de 0,2), ayant une é- paisseur de 10 mm et qui résiste parfaitement à la tem- pérature de 14000C, moins isolante, mais plus résistan- te mécaniquement que la précédente (1); - une seconde couche intermédiaire (3) un peu plus dense CDensité voisine de 0,32) pour une épaisseur de 8 mm et qui résiste à des températures-de 1200'C; - et enfin, une couche extérieure (4) formant face froide, dont la face (11) constitue la paroi froide et qui présente une densité voisine de 0,35, une épaisseur de 6 mm, et qui résiste parfaitement à des températures de 1150'C. Ainsi, en d'autres termes, dans cette pièce, la densité augmente du coeur (1) vers l'extérieur (4), a- lors que la résistance à la température diminue de ce coeur vers l'extérieur. Exemple 2: On répète l'exemple précédent, mais en interca- lant entre les nappes intermédiaires (3) et (4) une feuille (5) d'aluminium d'environ 20 microns d'épais- seur, badigeonnée de liant. -9- Après cuisson, on traite l'ensemble à des tempé- ratures voisines de 1150 C. La feuille d'aluminium s'oxyde, sans se déchirer, en un film continu d'alumine, ce qui rend la pièce étanche aux fluides gazeux. La pièce ainsi obtenue se caractérise par d'excel- lentes propriétés d'étanchéité aux fluides, notamment aux gaz corrosifs, ce qui est intéressant pour la pro- tection des revêtements internes des fours. Exemple 3: On répète l'exemple 1 en ajoutant sur la couche extérieure (4) une couche supplémentaire en fibres cel- lulosiques. Après séchage à 1100C, au lieu de 150 C, cette couche supplémentaire se comporte comme un carton qui donne à l'ensemble une grande rigidité et facilite les manipulations. Exemple 4: On répète l'exemple 1. Après séchage à 150'C, on chauffe la pièce pendant plusieurs heures à 1350 C sur la face chaude avec montée progressive en température par paliers. On provoque ainsi le retrait initial des fibres de céramique, ce qui entraîne une excellente stabilité di- mensionnelle de la pièce par la suite. Cette variante est utile lorsque les retraits exigés sont sensiblement nuls. Exemple 5: On répète l'exemple 1 en remplaçant la couche in- terne (1) par un mélange de fibres cellulosiques et de fibres céramiques résistant à une température de 1350'C, les fibres cellulosiques représentant en poids % du poids de fibres de céramique. Après séchage, puis cuisson à 1350 C, on obtient non seulement une excellente stabilité dimensionnelle, mais également une élimination de fibres cellulosiques - 10 - qui sont brûlées. En brûlant, ces fibres provoquent l'apparition de vides, ce qui diminue la densité de cette couche (1) et permet de l'adapter si besoin est à sa fonction. La technique selon l'invention présente de nom- breux avantages par rapport aux techniques connues jusqu'à ce jour. On peut citer: - la possibilité de réaliser des pièces isolan- tes de grande épaisseur, c'est-à-dire nettement supé- rieure à cent millimètres, qui est le plafond actuel que l'on puisse obtenir avec la technique d'aspiration sur moule perforé, même selon les enseignements du bre- vet FR-A-1 602 362 cité dans le préambule; - la possibilité de réaliser rapidement des pièces sensiblement homogènes, chaque nappe adhérant fortement à ses voisines sur toute sa surface; - la stabilité dimensionnelle des pièces isolantes réalisées, ce qui permet de respecter des cotes préci- ses à froid comme à chaud; - la possibilité de réaliser des pièces étanches aux fluides; - la possibilité d'optimiser la densité apparen- te de chaque partie de la pièce pour une meilleure adaptation aux besoins; - la possibilité d'un traitement de surface, par exemple pour limiter ou éliminer l'érosion dans le cas de vitesses de vent élevées, réduire l'effet des chocs mécaniques et en général chaque cas o un état de sur- face spécial est avantageux; - la possibilité de fabriquer économiquement des pièces isolantes dont la densité peut atteindre 0,7, voire 0,9 (contre 0,3 selon l'art antérieur), ces fortes densités étant exigées par exemple dans l'industrie de l'aluminium et des métaux non ferreux; - la possibilité de fabriquer des pièces alliant - 11 - forte densité et grande résistance mécanique, ce que l'on ne savait pas faire jusqu'alors. De la sorte, ces pièces peuvent être utilisées a- vec succès dans toutes les applications o l'on recher- che non seulement une excellente isolation thermique à haute température, mais aussi et à la fois des proprié- tés physiques et/ou chimiques qui ont rendu jusqu'à ce jour le problème insoluble sur le plan technique. Ces pièces trouvent une application dans tous les domaines o l'emploi de températures supérieures à 800 C est nécessaire. A titre indicatif, on peut citer: la pé- trochimie, l'industrie nucléaire, l'industrie aéronau- tique ou aérospatiale, la fumisterie, la confection de fours de métallurgie. '72332 - 12 - REVENDICATIONS 1/ Pièce isolante de formes variées, constituée par une succession de nappes superposées (1,4) en fi- bres résistant à haute température et dans laquelle: - la nappe constituant la face chaude (1) com- porte pour partie essentielle des fibres ayant une hau- te résistance à la température; - la nappe constituant la face froide (4) opposée comporte pour partie essentielle des fibres ayant une résistance à la température inférieure à celle de la nappe chaude (1); caractérisée: - en ce que les nappes intermédiaires (2,3) dis- posées entre ces deux nappes extrêmes (1-4): 15. d'une part, présentent une densité appa- rente qui varie de la nappe (2) au con- tact de la face chaude (1) jusqu'à la fa- ce froide (4), d'autre part, comporte des fibres dont les -propriétés de résistance à la température diminuent progressivement de la face chau- de (1) à la face froide (4), - et en ce que la nappe constituant la face froide (4) présente une densité apparente différente de celle des nappes (1-3) précédentes. 2/ Pièce isolante selon la revendication 1, ca- ractérisée en ce que les fibres résistant à haute tem- pérature sont des fibres céramique. 3/ Pièce selon la revendication 1, caractérisée en ce que la face froide (4) est revêtue par une couche compacte formée par une nappe de fibres cellulosiques ou par un feuillard métallique. 4/ Pièce isolante selon la revendication 1, ca- ractérisée en ce que entre deux nappes élémentaires successives (1-4), on interpose une couche (5) étanche - 13 - à haute température aux gaz. / Procédé pour la fabrication d'une pièce i- solante de formes variées selon l'une des revendica- tions 1 à 4, caractérisé en ce qu'il consiste: - tout d'abord, à empiler une succession de nap- pes élémentaires humides (1-4) en fibres résistant à haute température, imprégnées d'une composition liante, dans laquelle: la nappe destinée à constituer la face chaude (1) comporte les fibres les plus résistantes à la température, alors que la nappe destinée à constituer la face froide (4) comporte les fibres les moins résistantes à la température, 15. la densité apparente varie de la face chau- de à la face froide, - puis, de manière connue, à serrer l'ensemble dans une étoffe élastique pour permettre l'exsudation de l'eau et du liant en excès. 6/ Proçédé selon la revendication 5 pour stabili- ser en dimensions lesdites pièces, caractérisé en ce que l'ensemble oxydé est soumis à un traitement thermi- que qui provoque le retrait des fibres céramique. 7/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que une au moins des nappes élémen- taires (1-4) comporte également pour partie minoritaire des fibres combustibles, et en ce que l'ensemble exsudé est ensuite chauffé à une température supérieure à la température de combustion de ces fibres combustibles, de sorte que, après ce chauffage, on provoque l'appari- tion de vides par fusion desdites fibres combustibles. 8/ Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que entre deux nappes élémentaires successives (1,4), on-interpose une feuille d'alumi- nium (5), et en ce que on chauffe l'ensemble à une - 14 - température suffisante pour provoquer l'oxydation de cette feuille d'aluminium (5). 9/ Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que entre deux nappes élémentaires successives (1,4), on interpose une nappe de fibres thermofusibles, et en ce que on chauffe l'ensemble à une température suffisante pour provoquer la fusion de ces fibres thermofusibles. / Procédé selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé en ce que la densité apparente des différentes nappes élémentaires (1-4) augmente pro- gressivement de la face chaude (1) à la face froide (4). DEPOSANT: Société dite "PROCELIS - PRODUITS CELLULO- SIQUES ISOLANTS" MANDATAIRE: Cabinet Michel LAURENT