FR 2571858 A1 19860418 FR 8515252 A 19851015 - 1 - La présente invention est relative à un procédé et à un appareil pour mesurer la viscosité et autres pro- priétés rhéologiques d'un fluide viscoélastique. Dans certaines industries, par exemple dans l'in- dustrie des plastiques, il est souvent souhaitable de pouvoir déterminer les propriétés rhéologiques de la matière plasti- que fondue, à un point déterminé d'un processus. Ce point peut être la sortie d'un réacteur de polymérisation, un dis- positif de mélange ou de préparation, une extrudeuse, ou autre dispositif connu. Il existe de nombreuses raisons pour connaître les propriétés rhéologiques et, dans un processus particulier, la mesure de ces propriétés peut être utilisée comme signal d'entrée pour un système de commande à boucle fermée ou simplement pour contrôler la qualité du produit. Des viscosimètres utilisables dans un traitement sont disponibles dans le commerce et sont utilisés pour les matières plastiques fondues. D'une façon générale, ces vis- cosimètres sont du type dit "en dérivation" dans lequel un courant latéral d'échantillonnage est extrait de l'écoulement principal du processus, au moyen d'une pompe à engrenages qui produit un débit commandé à travers le viscosimètre. Un long délai de réponse, la complication, le prix élevé et l'inca- pacité à déterminer des caractéristiques viscoélastiques non linéaires sont typiques des inconvénients de ces appareils. Il est également connu dans la technique d'effectuer une mesure "en ligne" de la viscosité en mesurant la chute de pression à travers une section tubulaire de l'écoulement principal dans le processus, (si le débit est connu). Les inconvénients de ce type d'appareil comprennent des problè- mes qui sont dûs à des variations habituellement importantes de la pression dans les lignes de traitement et le fait que la viscosité vraie ne peut pas être déterminée en raison de ce que le taux réel de cisaillement à la paroi est inconnu. En outre, on ne peut obtenir aucune information en ce qui concerne l'élasticité. En ce qui concerne les fluides newtoniens, la viscosité est parfois contrôlée en mesurant la force de - 2- tralnée exercée par le fluide qui s'écoule sur une lame ou autre obstacle dans le passage d'écoulement. Cependant ce procédé n'est pas approprié pour des fluides non-newtoniens du fait que la viscosité dépend de la valeur locale de la vi- tesse de cisaillement et celle-ci varie d'une façon considé- rable au voisinage de l'obstacle. L'invention a par conséquent pour but de fournir un viscosimètre à écoulement traversant pour mesurer les pro- priétés rhéologiques d'un fluide visqueux ou viscoélastique. Un autre but encore de l'invention est de fournir un procédé pour mesurer les propriétés rhéologiques d'un fluide visqueux ou viscoélastique en écoulement, au moyen duquel on puisse déterminer certaines propriétés viscoélas- - tiques du fluide. L'invention a pour objet un dispositif pour mesu- rer les propriétés rhéologiques d'un fluide, comprenant un conduit à fluide ayant une paroi qui délimite au moins à peu près partiellement le conduit, une plaque fixée dans le con- duit à fluide, cette plaque présentant une surface qui est à peu près parallèle à au moins une portion de la paroi, des moyens pour déplacer la plaque de telle sorte que sa surface se déplace par rapport à la paroi dans une direction paral- lèle à celle-ci afin de soumettre ainsi un fluide à une dé- formation en cisaillement entre la paroi et la surface, et des moyens pour mesurer l'effort de cisaillement du fluide lorsqu'il est soumis à une déformation en cisaillement. L'invention a également pour objet un procédé pour mesurer les propriétés rhéologiques d'un fluide, com- prenant les phases consistant: à réaliser un conduit à fluide délimité par au moins une paroi et dans lequel est disposée une plaque mobile ayant une surface à peu près pa- rallèle à une portion de la paroi, à déplacer la plaque pour astreindre ainsi le fluide se trouvant entre la surface et la paroi à 9tre soumis à une déformation en cisaillement, et à mesurer l'effort de cisaillement du fluide tandis qu'il est soumis à ladite déformation en cisaillement. - 3 - D'une façon plus détaillée, le fluide s'écoule à travers un conduit dans lequel est prévue une surface mobile de cisaillement parallèle à une paroi du conduit, cette sur- face offrant de préférence une obstruction minimale-au cou- rant principal. Le conduit peut %tre de tout type approprié et tout dispositif adapté pour contenir le fluide est inclus dans le cadre de l'invention. La surface mobile de cisaille- ment est reliée à des moyens pour l'astreindre à se déplacer par rapport à la paroi (soit linéairement soit en rotation) afin de soumettre le fluide se trouvant dans l'intervalle de cisaillement entre la surface de cisaillement et une paroi voisine à une déformation en cisaillement ou à une déforma- tion proche de celle-ci. La détermination des propriétés rhéologiques né- cessite que l'effort de cisaillement soit connu en plus de la déformation due au cisaillement ou de la vitesse de ci- saillement. Cependant, la mesure de la force totale sur la plaque de cisaillement (dans le cas d'un mouvement linéaire) ou le couple total (dans le cas d'un mouvement de rotation) ne suffit pas dans ce but du fait que ces quantités compren- nent des composants provenant (1) de l'effort de cisaillement dans le fluide sur l'autre ctté de la surface de cisaille- ment; (2) de la matière se trouvant autour des arêtes et qui n'a pas été déformée de façon idéale; et (3) des forces dues au frottement dans les joints du mécanisme qui déplace la surface de cisaillement. Pour les supprimer, l'effort de ci- saillement doit 8tre mesuré sur une petite surface et un mé- canisme approprié est le transducteur d'effort de cisaille- ment décrit dans US-A-4.464.928. Si le mouvement de la surface de cisaillement est régulier sur une période de temps importante, la viscosité peut alors %tre déterminée comme le rapport de l'effort de cisaillement à sa vitesse. Si on fait osciller la surface de cisaillement d'une façon sinusoïdale, la mesure de l'effort de cisaillement en fonction du temps permet alors de calculer les modules d'emmagasinage et de perte en utilisant des for- mules classiques. On peut également mesurer de nombreuses - 4 - autres fonctions rhéologiques utiles de la matière, telles que la relaxation de contrainte après l'arrt du cisaillement constant à une grande vitesse. On peut ainsi programmer de nombreux déplacements linéaires ou angulaires de la surface de cisaillement pour produire des informations désirées. L'intervalle de cisaillement doit être aussi pe- tit que possible afin d'assurer que la déformation dfe au cisaillement et la vitesse de cisaillement sont uniformes à travers l'intervalle. Cet intervalle doit cependant ttre maintenu à une valeur fixe de façon que l'étalonnage de l'instrument ne varie pas. La déformation due au cisaille- ment est donnée par x/h, o x est le déplacement de la pla- que de cisaillement par rapport à la paroi et h est l'inter- valle. Par exemple, si h = 0,8 mm et que la plaque est dé- placée d'une distance de 1 cm, la déformation dte au cisail- lement est (10,0 mm/O,8 mm) = 12,5 unités de déformation. Une plage préférée pour l'intervalle est de 0,5 à 2,5 mm, bien qu'un intervalle plus large puisse 9tre approprié pour la détermination de la viscosit6, alors que la vitesse de déplacement de la plaque doit être constante sur une période de temps importante. Cependant, pour l'emploi d'essais tran- sitoires pour déterminer les propriétés viscoélastiques, l'intervalle doit être aussi petit que possible. - Comme on l'a indiqué plus haut, US-A-4.464.928 décrit un transducteur d'effort de cisaillement qui peut être monté dans la surface de la paroi. La surface du transducteur sensible au cisaillement doit être petite par comparaison à la plaque de cisaillement de manière que lors des mesures cette surface ne s'approche pas à plus de 5 h du bord de la plaque. Par exemple, si h = 1,O mm, la surface sensible au cisaillement doit de préférence ne pas s'approcher à plus de 5 mm du bord de la plaque de cisaillement. Ceci est dé au fait que l'écoulement au voisinage du bord de la plaque peut ne pas être uniforme et être influencé par ce bord. Dans le cas d'une plaque de cisaillement qui tourne autour d'un axe fixe, la vitesse de cisaillement à une distance R de cet axe est - 5- R de o g est le déplacement angulaire de la plaque mesuré en radians. Lorsque le fluide en question est non- newtonien, il est important que la variation de la vitesse de cisaillement sur l'aire de la surface sensible au cisail- lement soit maintenue à une faible valeur. Par exemple, si la largeur de cette surface mesurée dans la direction d'un rayon à partir de l'axe de rotation, est de 5 % de la valeur moyenne de R sur cette largeur,la variation de la vitesse de cisaillement en travers de la surface sensible au cisaille- ment sera alors d'environ 5 %. D'autres caractéristiques et avantages de l'in- vention apparaîtront au cours de la description qui va sui- vre faite en se référant au dessin annexé donné uniquement à titre d'exemple et dans lequel: la Fig.1 est une vue en section d'un mode de réa- lisation d'un viscosimètre suivant l'invention, prise suivant la ligne 11 de la Fig.2; la Fig.2 est une vue de dessous du viscosimètre de la Fig. 1, le fond étant enlevé; la Fig.3 est une vue en élévation latérale du viscosimètre de la Fig.1; la Fig.4 est une vue en section d'un autre mode de réalisation d'un viscosimètre comprenant un module incor- poré. En se référant au dessin, le viscosimètre suivant le mode de réalisation représenté aux Fig.1 à 3 est désigné dans son ensemble par la référence 10. Ce viscosimètre 10, ayant dans son ensemble une forme cylindrique, présente un orifice d'entrée 14 et un orifice de sortie 16 formés dans une paroi cylindrique 12 qui est fermée par une paroi supé- rieure 13 et un fond 15. A l'intérieur du viscosimètre sont prévues des sections incurvées désignées dans leur ensemble par la référence 18; ces sections 18 sont utilisées pour donner à l'écoulement dans le viscosimètre une forme empê- chant les zones de stagnation. -6- Le viscosimètre 10 comprend une plaque 20 de ci- saillement montée sur un arbre 22 qui s'étend à travers un coussinet étanche approprié 24. L'arbre 22 est relié à un dispositif d'actionnement rotatif approprié (non représenté). Comme on peut le voir à la Fig.2, la plaque 20 de cisaille- ment est montée proche de la paroi supérieure 13 afin de laisser un petit intervalle 28 de cisaillement entre sa sur- face supérieure et cette paroi. L'appareil comprend un dispositif de mesure de l'effort de cisaillement qui est désigné dans son ensemble par la référence 26. Le dispositif 26 est monté dans la paroi supérieure 13 sur l'axe médian du viscosimètre o sa surface sensible au cisaillement est exposée en face de la plaque 20 au-dessus de la déviation angulaire maximale de celle-ci (indiquée par des flèches à la Fig.2). Le dispositif 26 peut être analogue à celui décrit dans US-A-4.464.928 précité. L'écoulement à travers l'intervalle de cisaillement entre la plaque 20 et la paroi supérieure 13 peut être provoqué par le gradient de pression du courant principal du processus. En variante, le viscosimètre peut etre utilisé dans une con- figuration "en dérivation" en utilisant une pompe à engrena- ges pour extraire un courant-échantillon à partir du courant principal et le pomper à travers le viscosimètre. Bien que le courant entralné par la pression à travers l'intervalle 28 de cisaillement affecte dans une cer- taine mesure la vitesse de cisaillement, si l'intervalle est petit par comparaison à la hauteur totale du conduit, ce courant est alors très petit. Si dans certaines conditions ceci présente un inconvénient du point de vue du temps de séjour du fluide, la plaque 28 de cisaillement peut être dé- placée périodiquement assez loin d'un cité pour permettre à du fluide frais de pénétrer dans la région de l'intervalle. Dans un second mode de réalisation de l'invention représenté à la Fig.4, il est prévu un module incorporé qui est désigné dans son ensemble par la référence 30 et qui est conçu pour être monté de niveau avec une surface plane 100 devant laquelle s'écoule le fluide à mesurer sous l'action -7d'un gradient de pression. L'appareil comprend une paroi externe formant un bottier 32 ayant un couvercle 34 fixé sur lui au moyen de vis 36. Le viscosimètre 30 comprend une plaque de cisail- lement 44 montée sur un arbre 46 autour duquel sont prévus des coussinets 48 et 50 qui maintiennent l'arbre du rotor centré de façon appropriée en fonctionnement. L'arbre 46 est relié à un dispositif d'actionnement rotatif approprié ou à un moteur à vitesse commandée (non représenté) de façon à pouvoir produire différentes vitesses ou motifs de cisail- lement dans l'intervalle 51 de cisaillement. Une surface 54 sensible au cisaillement est cons- tituéé par une saillie annulaire prévue sur un dispositif 52 de transmission de couple. Le couple engendré est capté par un dispositif piézoélectrique 56 qui est maintenu dans un état de compression entre le dispositif 52 de transmission du couple et une rondelle 58 de compression. La contrainte de compression sur le cristal piézoélectrique 56 peut être réglée au moyen de vis 60. Dans ce mode de réalisation, une garniture 55 en matière élastomère est comprimée entre le dispositif 52 de transmission de couple et la paroi interne du viscosimètre et emptche ainsi l'écoulement du fluide dans celui-ci. Du fait que les dispositifs piézoélectriques ont une élasticité extrtment faible, la résistance offerte par la garniture à la déformation en torsion du transmetteur de couple et ainsi à la réponse du dispositif piézoélectrique à l'effort de ci- saillement appliqué n'introduit pas d'erreurs importantes. Dans tous les cas il peut en être tenu compte par un étalon- nage du cristal tandis S'il est monté dans le viscosimètre avec la garniture en place. Comme dans le cas du mode de réalisation précédent, l'écoulement à travers l'intervalle de cisaillement sous l'action dugradient de pression du courant principal est relativement faible du fait que l'in- tervalle est petit. Comme indiqué plus haut, le viscosimètre peut être monté dans la paroi d'une chambre d'écoulement - 8- 2571858 -8 - alimentée par une pompe à engrenages de telle sorte qu'un fonctionnement "en dérivation" soit possible plutôt qu'un fonctionnement "en ligne". Bien entendu l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisations représentés et décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemples. -9- REVENDICATIONS 1. Appareil pour mesurer les propriétés rhéolo- giques d'un fluide, comprenant un conduit de fluide ayant une paroi (13) délimitant au moins partiellement le conduit, une plaque (20, 44) montée dans ledit conduit et présentant une surface à peu près parallèle à au moins une portion de ladi- te paroi (13), des moyens (22, 46) pour déplacer la plaque de façon que la surface de celle-ci se déplace par rapport à la paroi (13) afin de soumettre ainsi le fluide se trouvant entre ladite paroi et ladite surface à une déformation en cisaillement, un transducteur (26, 56) de déformation en ci- saillement monté dans ladite paroi o le fluide est soumis à ladite déformation en cisaillement, ledit transducteur com- portant un organe adapté pour mesurer la force tangentielle exercée sur lui par ledit fluide de cisaillement dans une direction à peu près parallèle à ladite paroi. 2. Appareil suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que lesdits moyens (46) pour déplacer la plaque sont adaptés pour déplacer la surface en rotation par rapport à ladite paroi. 3. Appareil suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que lesdits moyens (22) pour déplacer la plaque sont adaptés pour déplacer la surface linéairement par rap- port à ladite paroi (13). 4. Appareil suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que le transducteur (26) de déformation en cisail- lement comporte une surface de mesure pour mesurer ladite déformation en cisaillement qui est notablement plus petite que l'aire de la surface de ladite plaque mobile (20). 5. Appareil suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que la distance entre la surface de ladite plaque (20) et ladite paroi (13) est comprise entre 0,5 mm et envi- ron 2,5 mm. 6. Appareil suivant la revendication 1, caract6- risé en ce que lesdits moyens pour mesurer la déformation en cisaillement sont constitués par une surface (54) d'un dis- - 10 - positif (52) de transmission de couple et qui est sensible au cisaillement, et un dispositif piézoélectrique (56) adap- té pour détecter le couple transmis par le dispositif (52) de transmission de couple, et des moyens pour maintenir le dispositif piézoélectrique à l'état comprimé. 7. Procédé pour mesurer les propriétés rhéologi- ques d'un fluide comprenant les phases consistant: à réali- ser un conduit de fluide délimité par au moins une paroi plate ou cylindrique et contenant une plaque mobile avec une surface de ladite plaque montée à peu près parallèle à une portion de la paroi, à déplacer la plaque pour astreindre ainsi un fluide se trouvant entre la surface et la paroi à être soumis à une déformation en cisaillement, et à mesurer l'effort de cisaillement exercé par le fluide sur la paroi ou la plaque sur une aire qui est petite par comparaison à l'aire de la surface de ladite plaque mobile tandis que le fluide est soumis à la déformation en cisaillement. 8. Procédé suivant la revendication 7, caracté- risé en ce que ledit fluide est constitué par un fluide vis- queux ou viscoélastique. 9. Procédé suivant la revendication 8, caractéri- sé en ce que la phase de déplacement de la plaque comprend un déplacement de la plaque linéairement par rapport à ladite paroi. 10. Procédé suivant la revendication 8, caracté- risé en ce que la phase de déplacement de la plaque comprend un déplacement de la plaque en rotation par rapport à ladite paroi.