FR 2567911 A1 19860124 FR 8412028 A 19840720 ACIER INOXYDABLE AUSTENOFERRITIQUE "DUPLEX" ET PRODUITS CORROYES CORREPONDANTS La présente invention concerne un acier inoxydable austénoferritique dit "duplex" de forgeabilité améliorée ainsi que les barres, 'fils ou tôles obtenues à partir de cet acier, et leurs caractéristiques mécaniques. EXPOSE DU PROBLEME Les aciers inoxydables austénoferritiques connus sous la qualification de "duplex", correspondant en général à 30 à 70 % de ferrite dans l'austenite, ont par exemple comme composition (% en poids): C Ils sont utilisés souvent sous forme de tubes pétrole à l'état hypertrempé puis écroui à froid, à plusieurs niveaux de caractéristiques mécaniques EO,2 >560 MPa (80000 psi), E0,2 3760 MPa (110000 psi), et aussi E0,2 >965 MPa (140000 psi), ainsi que sous forme de barres ou de tôles à cause de leurs bonnes caractéristiques mécaniques et de leur résistance à la corrosion, spécialement en ce qui concerne la corrosion sous tension et la fatigue-corrosion. Cette résistance à la corrosion sous kension est reliée généralement A la présence d'une phase ferritique occupant le plus souvent entre 30 et 70 % du volume de l'acier inoxydable "duplex" à l'état hypertrempé. En ce qui concerne la mise en forme par corroyage à chaud par exemple par laminage ou par forgeage, ces aciers présentent non seulement des rissues de fragilisation obligeant à des précautions de refroidissement à la suite du corroyage à chaud, de façon à éviter des maintiens dans l'intervalle de température 600 à 950 C, mais en outre une forgeabilité médiocre, interdisant le laminage à chaud en continu au train à bandes pour fabriquer des tôles. La demanderesse a étudié la possibilité d'améliorer cette forgeabilité par une modification de composition n'altérant pas les qualités essentielles des produits obtenus, en particulier leurs caractéristiques mécaniques R et E0,2 à l'état hypertrempé. ETAT DE LA TECHNIQUE CONNU Dans l'ouvrage "Stainless Iron and Steel" - p. 87 de J.H.G. MONYPENNY (Chapman & Hall Ltd, London, 1951), il est indiqué: "A duplex structure does not help hot-working operations; ferrite is less strong than austenite at high temperatures and the two do not spread to the same extent when they are hot worked" (traduction: "une structure duplex ne facilite pas le corroyage à chaud; la ferrite est moins dure que l'austénite à haute température et les deux phases ne s'allongent pas de la mîme façon quand elles sont corroyées à chaud"). L'auteur ajoute que par suite les aciers duplex "se fissurent facilement le long de la ferrite moins dure pendant le forgeage ou le laminage à chaud". Ce passage situe bien le problème de la forgeabilité médiocre des aciers duplex. Dans la Revue de Métallurgie - CIT - Avril 1984 - page 331 ("les aciers inoxydables austénoferritiques - Nouveaux développements fondés sur 50 ans d'expérience" - A. DESESTRET, R. MAYOUD), il est indiqué à propos des aciers austénoferritiques à deux phases: "Un seul point noir existe, mais il ne concerne que le producteur d'acier.: c'est la difficulté de transformation à chaud de ce type de nuance lorsque la vitesse de déformation est élevée (laminage au train continu à bandes par exemple). On constate, en effet, une aptitude particulière du métal à la formation de criques". On est donc ainsi en présence d'un problème très crucial sur le plan technique et pas encore résolu, problème qui se qualifie en laboratoire par des résultats médiocres dans les essais de forgeabilité. Plus les déformations unitaires, ou successives sans réchauffage intermédiaire, sont importantes, et plus le problème ou l'impossibilité pratique devient manifeste. Diverses études ont été faites sur les aciers austénoferritiques en faisant varier la composition, notamment en faisant varier les teneurs en Cr, Ni, Mo. Cu, N et W. Ainsi, la demande de brevet JP56029657-A décrit un acier inoxydable duplex à haute teneur en Si, ayant des relations particulières entre les éléments, cet acier combinant une résilience et une résistance à la corrosion élevées. Plus précisément, la composition de cet acier est C Cu Mn-Cu environ 2 Mo. Ainsi, ce document, pas plus que les autres documents connus par la demanderesse, ne permet de résoudre le problème difficile de la forgeabilité des aciers austénitiques duplex, en particulier de ceux ayant comme composition celle indiquée au début de l'Exposé du Problème. EXPOSE DE L'INVENTION On est parti de la composition-type (% en poids) C,0,03 - Ni 5 - Cr 22 - N et on a étudié l'influence de la proportion de ferrite et des teneurs en divers éléments (N, Cu, Ni, W, Si) sur la forgeabilité et sur les caractéristiques mécaniques de tôles hypertrempées. Alors que Cu et Ni ne modifient pas sensiblement la forgeabilité et les caractéristiques mécaniques, N détériore la forgeabilité et augmente R sans augmenter E0,2. On a découvert, en réalisant des teneurs de Si allant de 0,4 à 3,1%, que l'addition de Si accroissait de façon inattendue la forgeabilité et les caractéristiques E0, 2et R à l'état hypertrempé, avec E0,2 >560 MPa lorsque Si 2,3 %, la charge de rupture R étant alors supérieure ou égale à 800 MPa. L'acier de l'invention a pour composition C. 25679 11 Cu. Fe: le solde. Les intervalles préférentiels indiqués peuvent être pris séparément ou en combinaison quelconque. Même avec ses teneurs élevées en Si, l'acier de l'invention se distingue de l'acier divulgué par JP 56 029 657-A pour une autre fonction technique, car son rapport Si+Cr / Ni est supérieur à 3. L'action surprenante de Si est peut-être liée à une action favorable sur le durcissement respectif des deux phases Y (austénite) et ci (ferrite) à chaud. Après refroidissement rapide d'un échantillon, un comptage sur les phases ' et C N 0,17 0,17 Si 3 2,5 3,5 Cette observation montre que Si va à la fois dans l'austénite et la ferrite, mais elle ne permet pas d'expliquer son influence sur la forgeabilité l'intervalle de température" - > 50 %" passe de 185C pour Si - 0,4 % à environ 300'C pour Si = 3,1%. L'augmentation de E0,2 et R sur produit hypertrempé reste également inexplicable. L'invention concerne aussi les produits en acier corroyés à chaud et éventuellement à froid ayant la composition précédemment définie. Ces produits sont des barres. fils ou tôles. Dans le cas o Si > 2.3 % et à l'état hypertrempé et éventuellement dressé et écroui, de tels produits ont une limite élastique EO,2 > 560 MPa. Ce sont alors soit des barres de diamètre ou épaisseur compris entre 20 et 100 mm, utilisés pour divers usages pour leurs caractéristiques mécaniques et leur résistance à la corrosion. Soit du fil machine hypertrempé et éventuellement écroui, de diamètre ou épaisseur compris(e) entre 5 et 20 mm. Soit encore des tôles hypertrempées et éventuellement écrouies, d'épaisseur comprise entre 0,5 et 10 mm. Ce sont aussi, dans l'état brut de laminage à chaud et pour toute teneur en Si de l'acier de l'invention, des grosses barres de diamètre compris entre 100 et 250 mm servant par exemple d'ébauches pour la fabrication de tubes sans soudure par extrusion ou par laminage à chaud. ESSAIS ET COMMENTAIRES Les résultats des essais permettront d'examiner de façon plus précise l'effet des additions de Si sur la forgeabilité de l'acier de l'invention et sur les caractéristiques mécaniques des produits corroyés dans l'état hypertrempé. La figure 1 représente les résultats des essais de forgeabilité. La figure 2 représente la variation des caractéristiques mécaniques EO,2 et R de tôles de 2 mm dans l'état hypertrempé en fonction de leur teneur en Si. Essais de forgeabilité On a effectué quatre coulées d'essai de 25 kg dans un four HF de laboratoire. Les analyses figurent dans le Tableau I. Les lingotins carrés de section droite x100 mm provenant de ces coulées ont été préchauffés entre 1250 et 1300 C et forgés en plusieurs passes avec des réchauffages intermédiaires en octogones de 15 mm. Des éprouvettes usinées dans ces octogones ont ensuite fait l'objet d'essais de forgeabilité classiques. Après réchauffage rapide à 1350 C ou à 1325 C et maintien une minute à cette température, puis refroidissement s'il y a lieu jusqu'à la température d'essai, les éprouvettes ont subi des essais de traction à chaud à des températures échelonnées entre 1350 ou 1325 C et 950 ou 900 C. C'est la striction à chaud A ' % qui a alors été mesurée comme critère de forgeabilité. Les résultats des essais de forgeabilité (/ p % en fonction de la température de traction) figurent dans le Tableau II et sur le graphique de la figure 1. Pour interpréter ces résultats, on peut prendre comme indice les forgeabilités A L supérieures ou égales à 50 %, ce niveau de forgeabilité permettant sur le plan industriel de bonnes conditions de corroyage à chaud, aussi bien en ce qui concerne les déformations unitaires qu'en ce qui concerne les déformations successives sans réchauffage intermédiaire. Au niveau de 1 % Si à,Y >, 50 %, jusqu'à 1140'C au lieu de 1190 C. Le passage à 1,9 % Si (coulée et courbe repérées "23") entraîne un gain de forgeabilité encore plus important entre 1150 et 1250'C, avec par exemple au niveau de 1200'C: m d - 82,5 % se comparant à 65 % pour 1 % Si (coulée "24") et à 55 % pour 0,45 % Si (coulée "50"). Enfin, le passage à 3,14 % Si (coulée et courbe repérés "21"} entraîne une décroissance beaucoup moins rapide de la forgeabilité avec-la température. La courbe 1050 et 1150*C. Considérant que la température à ne pas dépasser pour éviter la brûlure est de l'ordre de 1375 C, le transformateur à chaud disposera ainsi au maximum des intervalles de température de travail comparatifs suivants, correspondant à 4 > 50 % Si 0,45 %: 1190 à 1375"C, soit 185 C 35. Si 1 % 1140 à 1375 C, soit 235 C Si 1.9 % 1140 à 1375 C. soit 235 C Si 3.14 %: 1075 à 1375 C, soit 300 C. Ce critère global est insuffisant, et on a vu que le passage de Si de 1 à 1,9 %, s'il n'entraîne pas de progression de la température limite " / = 50 %", entraîne par contre un gain de forgeabilité entre 1150 et 1250 C environ très appréciable dans la pratique. Ces essais permettent d'estimer que l'accroissement de la teneur en Si est particulièrement intéressant pour la forgeabilité à chaud lorsque Si % atteint une valeur comprise entre 2 et 3,5 % et de préférence entre 2,3 et 2,7 %. Essais de traction à l'état hypertrempé Des portions des mêmes coulées d'essai que précédemment (analyses figurant dans le Tableau I) ont été forgées en laigets de section droite 90x18 min, puis ces largets ont été écroûtés puis laminés à 1250-1300 C en t8les de 2 mm, refroidies à l'air en fin de laminage. Les tôles ont ensuite été hypertrempées- par chauffage 30 minutes à 1050-1100 ou 1150 C et trempe à l'eau. Les résultats des essais de traction figurent dans le Tableau III, et les résultats "R" et E0,2" des éprouvettes hypertrempées à 1100 C sont portés sur le graphique de la figure 2. en fonction de la teneur en Si. Les teneurs des - autres éléments varient en effet peu d'une coulée à l'autre, et leurs petites variations ont une influence négligeable aussi bien sur les caractéristiques mécaniques dans l'état hypertrempé que sur li forgeabilité étudiée précédemment. En étudiant ce tableau et cette figure, on voit que, de façon surprenante, E0,2 et R augmentent de façon très marquée avec Si %. Les droites de tendances moyennes approximatives "E02" et "R" ont des pentes voisines (figure 2), et à partir de Si 2,3 % E0,2 est nettement supérieur à 560 MPa tandis que R est supérieur à 800 MPa, quelle que soit la température d'hypertrempe utilisée (Tableau III). Une limite élastique E0,2 de 560 MPa, sensiblement équivalente à 000 psi, est imposée en particulier pour les tubes du "grade N'-80" selon la spécification de l'API (American Petroleum Institute) et pour les équipements annexes. L'acier de l'invention avec Si de préférence >, 2,3 % permet de satisfaire à cette condition sans corroyage après hypertrempe. En conclusion, l'acier austénoferritique duplex" de l'invention a deux avantages inattendus sa forgeabilité est améliorée de façon remarquable, ce qui augmente les possibilités ou le confort du corroyage à chaud, permettant en particulier des fabrications de tôles au train continu à bandes; ses caractéristiques mécaniques E0,2 et R à l'état hypertrempé sont également augmentées de façon significative (l'ordre de grandeur est: + 50 à 100 MPa), permettant dans certains cas d'éviter un écrouissage après hypertrempe, et dans les autres cas de disposer de produits en acier bruts d'hypertrempe ou hypertrempés-dressés ou écrouis de résistance mécanique améliorée. W * sN M - - 0 lji o lj 0 Ln TABLEAU I.- ANALYSES DES COULEES D'ESSAI (% EN POIDS) REPERE COULEE C Mn Ni Cr Mo N Si Cu S P A1 0,020 1,82 5,15 22,7 3,02 0,188 0,454 0,010 0,005 0,024 0,040 24 0,020 1,75 5,23 22,2 3,02 0,175 1,00 0,106 0,003 0,019 23 0,023 1,74 5,22 22,3 3,03 0,184 1,93 0,105 0,003 0,017 21 0,021 1,74 5,26 21,3 3,10 0,179 3,14 0,121 0,004 0,017 256791 1 TABLEAU II - RESULTATS "L0 %" DES ESSAIS DE FORGEABILITE N Coulée et Teneur en Si Température d'essai 50 24 23 21 d'essai ( C) (Si 0,45%) (Si 1,00%) (Si 1,93%) (Si 3,14%) 1350 92 91,5 91,5 - 1325 - - 93 1300 87,5 - 90 - 1250 80 83 86,5 89,7 1200 55 65 82,5 78,7 1150 37,5 56,5 53,5 66,5 1100 31 41,5 41,5 56,7 1050 29 38,5 36,2 43,5 1000 29,5 33,5 36,2 35 950. . - 36,2 36,2 900 31 - 38,5 SZ IZ ú'Z99 9'59 ç OSII1o 9ú OZ 1 9 Z'Z88 OO Il 9I'6 IZ 08 ilZ L'fl9 ED'ú88 OSOI SZ IZ 'tú5 9'6ú8 051I S' Z8 Oú OtS 8'ú8L OO1 I 6'1 8Z L'RZ 8Z ú'9Z9 EZ8 OSOI ES 8Z Z 095 L9L O0II 9z SZ 8ú5 8'ZSL 0011 00'1 O OZ 6'8Z LZ L'50ú OSL 05OI i. ....01 '0 OZ 9'SOS SSL OSII Z'"Lú SZ C'LL-à 5tL 00o I ' svO os L'Lú 9Z S'SL S'tSL 0 SOE z z (Um) ("a) 2adkffal NOILDIiISS. Z'O a. -OdaaIVSSS uS'I_ -sII ç mmZ Enassivaa,ai saao0s-ans NOIID-vu sa sivssa saai sivimsau - III livalavL REVENDICATIONS 1. Acier inoxydable austénoferritique "duplex", caractérisé en ce qu'il a pour composition (% en poids): C Fe + impuretés: total, 2. Acier selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il contient de préférence: Si 2,3 à 2,7 %. 3. Acier selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il contient de préférence (% en poids): C, 0,03 - Ni 5,0 à 6,5 - Cr 21,0 à 23,0 - Mo 1,5 à 3,5 - N 0,100 à 0,180 - autres éléments sauf Fe impuretés: total 4. Barre, fil ou tôle en acier inoxydable austénitique "duplex" de composition définie par l'une quelconque des revendications 1 à 3. 5. Barre, fil ou tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 2 ou 3, à l'état hypertrempé et éventuellement dressé ou écroui, ayant une limite élastique E0,2 > 560 MPa. 6. Barre selon la revendication 5, de diamètre ou épaisseur compris(e) entre 20 et 100 mm. 7. Barre selon la revendication 4, de diamètre compris entre 100 et 250 mm. 8. Fil machine selon la revendication 5, à l'état hypertrempé et éventuellement écroui, de diamètre ou épaisseur compris(e) entre 5 et 20 mm. 9. Tôle selon la revendication 5, à l'état hypertrempé et éventuellement écroui, d'épaisseur comprise entre 0,5 et 10 mm.