FR 2566808 A1 19860103 FR 8410154 A 19840627 1. PROCEDE ET REACTEUR DE CROISSANCE EPITAXIALE EN PHASE VAPEUR La présente invention concerne un procédé et un réacteur de croissance épitaxiale en phase vapeur. Elle s'applique par exemple à la réalisation d'hétéro- structures, elles mêmes destinées à la fabrication de composants électroniques, tels que les transistors à effet de champ, ou opto-électroniques, tels que les lasers à semi-conducteurs. On connait deux groupes de techniques de croissance épitaxiale en phase vapeur. Selon ces tech- niques, la croissance épitaxiale est réalisée sur une face d'un substrat qui est chauffé et placé dans un courant de gaz d'épitaxie s'écoulant suivant une direc- tion déterminée. Plus précisément, selon les techniques du premier groupe, le substrat est placé sur un support fixe qui est disposé dans une chambre de réaction, pa- rallèlement aux parois de cette chambre et, selon les techniques du deuxième groupe, le substrat est placé perpendiculairement à la direction du courant de gaz d'épitaxie et éventuellement animé d'un mouvement de rotation autour d'un axe parallèle à cette direction. Les techniques du premier groupe favorisent un écoulement laminaire des gaz d'épitaxie, ce qui mi- nimise le temps de résidence d'une molécule de gaz don- née dans la chambre de réaction. Les couches épitaxia- les formées présentent ainsi des transitions de compo- sition très abruptes entre elles, ce qui est très favo- rable aux performances des composants électroniques réalisés à partir desdites couches épitaxiales. Néan- moins, les techniques du premier groupe présentent l'inconvénient de conduire à des couches épitaxiales dont l'épaisseur et la composition sont peu uniformes. En effet, avec ces techniques, il se produit un appau- vrissement en substances actives présentes dans les gaz d'épitaxie, dans Le sens de L'écouLement de ces gaz. Ceci peut être compensé en incLinant Légèrement le sup- port du substrat par rapport à la direction d'écouLe- ment des gaz d'épitaxie mais cette compensation ne peut être obtenue dg manière uniforme sur une grande distan- ce et queLLe que soit la composition des couches à dé- poser. Les techniques du deuxième groupe permettent d'améliorer l'uniformité de composition des couches épitaxiales du fait d'une répartition plus uniforme des constituants de la phase gazeuse à la surface du subs- trat ainsi que du fait de la possibilité de faire tour- ner ce substrat. Néanmoins, ces techniques du second groupe présentent les inconvénients suivants: elles ne permettent pas d'obtenir une bonne uniformité radiale de composition des couches. En outre, avec ces techni- ques, l'écoulement des gaz n'est pas laminaire car le substrat et son support constituent un obstacle pour L'écoulement des gaz. Le temps de résidence des gaz dans la chambre de réaction est alors plus grand, ce qui conduit à des transitions de composition dans les couches épitaxiales, moins abruptes qu'avec les techni- ques du premier groupe. La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients précédents, en permettant de réaliser des couches épitaxiales qui présentent toutes une bonne uniformité, notamment latérale, d'épaisseur et de com- position, et qui présentent en outre des transitions de composition très abruptes, c'est-à-dire des interfaces très nettes, entre elles. De façon précise, la présente invention a tout d'abord pour objet un procédé de croissance épi- taxiale en phase vapeVr sur une face d'au moins un substrat, consistant à placer le substrat chauffé dans un courant de gaz d'épitaxie s'écoulant suivant une di- rection déterminée, caractérisé en ce que ladite face est maintenue parallèle à Ladite direction et dans une position o elle est léchée par les gaz, et animée d'un mouvement de rotation autour d'un axe qui est perpendi- culaire à ladite face et à ladite direction. La présente invention a également pour objet un réacteur de croissance épitaxiale en phase vapeur sur une face d'au moins un substrat, comprenant: - au moins un support sur une face duquet est destiné à reposer le substrat, - des moyens de chauffage du substrat, et - une chambre destinée à la circulation d'un courant de gaz d'épitaxie suivant une direction déterminée, caractérisé en ce que la chambre comporte au moins une ouverture destinée à recevoir la face du support munie du substrat et en ce que le réacteur comprend en outre des moyens de positionnement, prévus pour positionner la face du support sensiblement dans l'ouverture et pa- rallèlement à ladite direction, et des moyens de rota- tion du support, prévus pour animer la face du support d'un mouvement de rotation autour d'un axe perpendicu- laire à la face du support et à ladite direction. Selon l'invention, la position du substrat permet un écoulement laminaire des gaz d'épitaxie, d'o l'obtention de transitions de composition très abruptes entre les couches épitaxiales. En outre, la rotation du substrat conduit à des dép6ts de très bonne uniformité. En effet, au cours de cette rotation, les différents points de la face du substrat sur laquelle s'effectuent ces dépôts, se trouvent successivement en aval et en amont du flux gazeux, en passant par toutes les posi- tions intermédiaires. L'uniformité de composition est ainsi meilleure que celle.sque l'on obtient non seule- ment avec les techniques du premier groupe précitées mais encore avec les techniques du deuxième groupe car, avec la présente invention, la nonuniformité radiale est éliminée ou minimisée. Dans une réalisation particulière du réac- teur objet de L'invention, la chambre comporte pLu- sieurs desdites ouvertures, celles-ci étant alignées transversalement à la direction d'écoulement des gaz d'épitaxie. A chaque ouverture correspondent alors un support de substrat, des moyens de chauffage de ce substrat, des moyens de positionnement et des moyens de rotation du support. Le réacteur de l'invention permet ainsi de traiter plusieurs substrats à la fois, à rai- son de un ou plusieurs substrats par support. Selon un mode de réalisation avantageux du réacteur objet de l'invention, les moyens de position- nement sont en outre prévus pour régler la position de la face du support par rapport à l'ouverture correspon- dante. Selon un mode de réalisation préféré de ce réacteur, la chambre comporte au moins une paroi inter- ne plane dans laquelle est pratiquée chaque ouverture. Selon un mode de réalisation particulier de ce réacteur, la chambre comprend un tube principal dans lequel est pratiquée chaque ouverture, le réacteur com- prend en outre au moins un tube secondaire qui est per- pendiculaire au tube principal et dont une extrémité communique avec ce tube principal par ladite ouverture, en étant raccordée de façon étanche au tube principal, les moyens de chauffage comportent un enroulement en- tourant le tube secondaire au voisinage de ladite ex- trémité et le support est déplaçable longitudinalement dans le tube secondaire. Enfin, selon une réalisation particulière, une autre ouverture est pratiquée dans le tube princi- pal en regard de chaque ouverture, et le réacteur com- prend en outre au moins un tube auxiliaire qui communi- que avec le tube principal par cette autre ouverture, en étant raccordé de façon étanche au tube principal, une pièce apte à couvrir les substrats correspondant à ladite ouverture étant disposée dans le tube auxiliaire et mobile par rapport à celui-ci, de façon à pouvoir venir couvrir les substrats en regard, pour les proté- ger pendant une partie du cycle d'épitaxie. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, d'un exemple de réalisation donné à titre purement indicatif et nulle- ment limitatif, en référence au dessin annexé qui re- présente un mode de réalisation particulier du réacteur de croissance épitaxiale en phase vapeur objet de l'in- vention. Dans ce mode de réalisation particulier, le réacteur, dit "réacteur à parois froides", comprend un tube principal 2 destiné à la circulation des gaz d'épitaxie suivant une direction correspondant à l'axe 3 de ce tube principal et dans un sens déterminé, indi- qué par des flèches 4 sur le dessin. La paroi du tube principal comporte une ouverture 5. Le réacteur comprend également un tube secon- daire 6 qui est perpendiculaire au tube principal et dont une extrémité communique avec ce tube principal par l'intermédiaire de l'ouverture 5, cette extrémité étant en outre raccordée de façon étanche au tube prin- cipal. Le réacteur, destiné au dépôt d'une ou plu- sieurs couches épitaxiales sur une face 7a d'un subs- trat 7, comporte en outre un support de substrat 8 sur une face 9 duquel est destiné à reposer le substrat 7. Le réacteur comporte en outre des moyens de positionnement 10, pour déplacer le support 8 dans le tube secondaire 6, parallèlement à l'axe 11 de ce der- nier, la face 9 du support demeurant perpendiculaire à cet axe 11. Le réacteur comprend égaLement des moyens de rotation 12, prévus pour animer le support 8 d'un mouvement de rotation autour de L'axe 11 du tube secon- daire. Les moyens de positionnement 10 comprennent un bouchon creux fileté intérieurement 13 qui est fixé, au moyen de vis 13a, sur une embase 14. La fixation du bouchon à L'embase permet d'écraser entre ceux- ci un joint torique d'étanchéité 13b. L'embase 14 est percée. Le bouchon 13 est fixé à un côté de l'embase, la partie creuse du bouchon étant tournée vers le perçage de l'embase. Le tube se- condaire 6 est placé de l'autre côté de l'embase, en regard du perçage de celle-ci. L'axe du bouchon, l'axe du tube secondaire et l'axe du perçage coïncident. Sur cet autre côté, une bague 14a, filetée extérieurement, est soudée à l'embase, coaxialement au tube secondaire. Un raccord annulaire 14b, fileté intérieurement, est vissé sur la bague 14a et vient écraser un joint tori- que d'étanchéité 14c contre celle-ci et le tube secon- daire 6. Les moyens de positionnement 10 comprennent également un palier de réglage 15 mobile en translation dans le bouchon 13 suivant l'axe 11 du tube secondaire, et fileté extérieurement à cet effet. Le tube secondai- re 6 traverse le perçage de l'embase et repose par son autre extrémité sur un rebord ménagé sur le bouchon 13 de telle façon que le palier 15 puisse éventuellement rentrer dans le tube 6. Le côté du support 8, qui se trouve en regard du palier 15, est pourvu d'un raccord 16 qui s'étend suivant l'axe 11 et dont l'extrémité, qui est située en regard du palier 15, se termine par un plateau 17 per- pendiculaire à l'axe 11. Le palier 15 comporte, sur sa face située en regard de ce plateau 17, une pluralité de galets de roulement 18 qui sont régulièrement répar- tis autour de l'axe 11 et dont un seul est représenté sur le dessin, le plateau 17 reposant contre ces ga- lets. Les moyens de rotation 12 comprennent un mo- teur 19 qui est fixé par des entretoises 20 à l'embase 14. L'arbre 21 de ce moteur s'étend le long de l'axe 11 du tube secondaire, à travers le bouchon 13 et le pa- lier 15 pourvus chacun d'un perçage à cet effet. Un joint torique d'étanchéité 13c est prévu entre l'arbre 21 et le bouchon, au niveau du perçage de ce dernier. L'arbre 21 du moteur peut être rendu solidaire du rac- cord 16 pour entraîner celui-ci, et donc le support du substrat, en rotation autour de l'axe 11. Pour ce fai- re, le raccord 16 est creux, la partie inférieure de sa paroi interne 16a présentant une forme polygonale, et l'extrémité de l'arbre 21 destinée à être en contact avec le raccord 16, présente une forme polygonale com- plémentaire, de manière à pouvoir s'emboîter dans le raccord. Le réacteur selon l'invention comprend éga- lement des moyens 22 de chauffage du substrat, qui com- portent un enroulement inducteur à haute fréquence 23 et un générateur de courant à haute fréquence 24 pour alimenter cet enroulement. Ce dernier entoure le tube secondaire 6 au voisinage du raccord de celui-ci avec le tube principal 2 et s'étend sur une longueur suffi- sante pour pouvoir contenir la plus grande partie du support 8. Ce support 8 est en graphite et le raccord 16 est en quartz ou en un métal réfractaire (tantale ou molybdène par exemple). Le tube principal et le tube secondaire sont également en quartz et peuvent être soudés l'un à l'autre pour obtenir un raccord étanche entre eux. De façon avantageuse, le tube principal 2 comporte au moins une paroi interne plane 2a dans la- quelle est pratiquée l'ouverture 5, de manière à amé- Liorer la qualité des couches épitaxiales obtenues. En effet, la face 7a du substrat peut alors être disposée presque exactement dans le plan de cette paroi 2a et l'écoulement des gaz est de ce fait amélioré. On peut par exemple utiliser un tube principal de forme rectan- gulaire. Le tube secondaire 6 peut, quant à lui, avoir une forme cylindrique. En pratique, le tube principal est horizontal et le tube secondaire vertical. Bien entendu, d'autres positions sont envisageables pour ces tubes, par exem- pLe un tube principal vertical et un tube secondaire horizontal, en prévoyant, si nécessaire, des moyens de fixation du substrat à son support ne perturbant pas l'écoulement laminaire des gaz d'épitaxie, par exemple un collage du substrat audit support et en fixant, si nécessaire, ce support au raccord 16. Pour ce faire, l'extrémité du raccord 16 faisant face au support 8 est filetée et vissée dans ce dernier qui est pourvu d'un trou 8a taraudé à cet effet. Le contrôle de la température du substrat 7 peut être effectué au moyen d'un thermocouple 25. Pour ce faire, le raccord 16 étant percé suivant l'axe 11, comme on l'a indiqué plus haut, une cavité 26 est pra- tiquée suivant cet axe 11, dans le support 8, à partir du côté de ce support situé en regard du plateau 17, jusqu'au voisinage de la -face 9 et le thermocouple 25 est logé dans cette cavité de façon que son extrémité soit au voisinage de la face 9 et donc du substrat 7. Les informations données par le thermocouple sont transmises à des moyens de mesure non représentés, par exemple par l'intermédiaire d'un contacteur tournant 27, l'élément tournant de ce contacteur, auquel est re- lié le thermocouple, étant situé sur le pourtour du plateau 17 et l'élément fixe du contacteur étant situé sur la paroi interne du tube 6. Un trou 26a longe la -5 partie hexagonale de la paroi interne du raccord 16 et s'étend-un peu au-dessus de cette partie. Il communique sur toute sa longueur avec l'espace délimité par la paroi interne 16a. Le thermocouple 25 passe dans la cavité puis dans le trou 26a et se raccorde à l'élément tournant du contacteur 27 par des passages 27a prati- qués dans le plateau 17 et débouchant sur le trou 26a. Pour fixer le substrat au support, notamment dans le cas o le tube 6 est vertical et placé au- dessus du tube 2 qui est alors horizontal, on peut fai- re déboucher la cavité 26 sur la face 9 et l'arbre 21 peut être rendu creux, de manière à pouvoir dépressuri- ser la cavité 26 à travers l'arbre 21, le substrat étant alors plaqué contre la face 9. Pour réaliser une épitaxie selon le procédé de l'invention, on agit de la façon suivante: le sup- port 8 est évacué par l'extrémité inférieure du tube secondaire 6 en enlevant le moteur et son arbre, le bouchon 13, le palier 15 et le raccord 16. Un ou plu- sieurs substrats 7 sont mis en place sur la face 9 du support 8 et ce dernier, ainsi que toutes les pièces qui avaient été enlevées sont remis en place. Un vissa- ge convenable du palier 15 dans le bouchon 13 est préa- lablement réalisé de façon que la position du support 8 soit correcte, c'est-à-dire de façon que la face 9 de ce support, ou plus exactement que la face du ou des substrats, sur laquelle doit s'effectuer le dépôt des couches épitaxiales, se trouve juste au niveau de l'ou- verture 5 pratiquée dans le tube principal 2, de maniè- re que cette face du ou des substrats soit léchée en cours d'épitaxie, par les gaz d'épitaxie dont l'écoule- ment dans le tube principal 2 est alors laminaire. La réalisation dans laquelle la paroi interne du tube principal 2, qui comporte l'ouverture 5, est plane, fa- ciLite, comme on l'a déjà vu, le positionnement du sup- port 8, puisqu'il est alors très facile de disposer la face du ou des substrats sensiblement dans Le plan de ladite paroi. Comme on l'a indiqué plus haut, en cours d'épitaxie, le support est animé d'un mouvement de ro- tation autour de l'axe 11 grâce au moteur 19. Bien entendu, on pourrait envisager de dispo- ser le ou Les substrats à un niveau quelconque dans le tube principal 2 mais l'écoulement des gaz d'épitaxie serait alors perturbé, ce qui conduirait à des couches épitaxiales de moins bonne qualité. Dans une variante de réalisation, une autre ouverture 28 est pratiquée dans te tube principal 2. ElLe est symétrique de l'ouverture 5 par rapport à l'axe de ce tube 2. Un tube auxiliaire 29 en quartz se raccorde au tube principal 2 suivant l'autre ouverture 28 et lui est soudé. Ce tube auxiliaire est perpendicu- laire au tube 2, a une extrémité supérieure fermée et une taille suffisante pour contenir un couvercle 30 en silice qui est apte à recouvrir simultanément tous Les substrats placés sur le support 8. Le couvercle 30 est prolongé supérieurement par une tige 31 en silice dans la partie supérieure de laquelle est noyé un petit bar- reau en fer doux 32. Celui-ci est maintenu à une posi- tion donnée par un aimant permanent annulaire 33 qui entoure le tube auxiliaire 29. Cet aimant est maintenu en position haute 34 par des moyens non représentés. Lorsqu'il est dans cette position haute, le couvercle est dans le tube auxiliaire 29. Lorsque l'aimant est déplacé à une position basse 35, le fer doux descend dans le tube 29 et le couvercle 30 descend également 1 1 jusqu'à ce qu'il recouvre tous les substrats 7 placés sur la face supérieure du support 8. Lorsque l'aimant est replacé en position haute, le couvercle reprend sa place dans le tube auxiliaire 29. Pour que la force d'attraction de l'aimant 33 sur le barreau 32 soit as- sez grande, le tube 29 a un diamètre réduit dans sa partie supérieure, le long de laquelle se déplace l'aimant 33, celui-ci ayant un diamètre intérieur légè- rement supérieur au diamètre du tube 29. Le couvercle 30 est destiné à protéger le ou les substrats pendant une partie du cycle d'épitaxie. On ne sortirait pas du cadre de l'invention en prévoyant plusieurs tubes secondaires raccordés au tube principal et alignés perpendiculairement à la di- rection d'écoulement des gaz d'épitaxie, chaque tube secondaire étant destiné à recevoir un support de subs- trat (s) et muni de moyens de positionnement, de rota- tion et de chauffage tels que décrits ci-dessus. On peut alors prévoir, en regard de chaque tube secondaire un tube auxiliaire muni d'un couvercle mobile, comme on l'a décrit ci-dessus. REVENDICATIONS 1. Procédé de croissance épitaxiale en phase vapeur sur une face d'au moins un substrat (7), consis- tant à placer Le substrat chauffé dans un courant de gaz d'épitaxie s'écoulant suivant une direction déter- minée (3), caractérisé en ce que ladite face est main- tenue paraLLèle à Ladite direction et dans une position o elle est léchée par Les gaz,- et animée d'un mouve- ment de rotation autour d'un axe (11) qui est perpendi- culaire à ladite face et à ladite direction. 2. Réacteur de croissance épitaxiale en phase vapeur sur une face d'au moins un substrat (7), compre- nant: - au moins un support (8) sur une face (9) duquel est destiné à reposer le substrat, - des moyens (22) de chauffage du substrat, et - une chambre (2) destinée à la circulation d'un cou- rant de gaz d'épitaxie suivant une direction détermi- née (3), caractérisé en ce que la chambre comporte au moins une ouverture (5) destinée à recevoir la face du support munie du substrat et en ce que le réacteur comprend en outre des moyens (10) de positionnement, prévus pour positionner la face du support sensiblement dans L'ou- verture et parallèlement à ladite direction, et des moyens (12) de rotation du support, prévus pour animer la face du support d'un mouvement de rotation autour d'un axe (11) perpendiculaire à la face du support et à ladite direction. 3. Réacteur selon la revendication 2, carac- térisé en ce que la chambre (2) comporte plusieurs des- dites ouvertures (5), celles-ci étant alignées trans- versalement à la direction (3) d'écoulement des gaz d'épitaxie. 4. Réacteur selon l'une quelconque des reven- dications 2 et 3, caractérisé en ce que les moyens (10) de positionnement sont en outre prévus pour régler la position de la face (9) du support (8) par rapport à l'ouverture (5) correspondante. 5. Réacteur selon l'une quelconque des reven- dications 2 à 4, caractérisé en ce que la chambre (2) comporte au moins une paroi interne plane dans laquelle est pratiquée chaque ouverture (5). 6. Réacteur selon l'une quelconque des reven- dications 2 à 5, caractérisé en ce que la chambre com- prend un tube principal (2) dans lequel est pratiquée chaque ouverture (5) , en ce que le réacteur comprend en outre au moins un tube secondaire (6) qui est perpendi- culaire au tube principal et dont une extrémité commu- nique avec ce tube principal par ladite ouverture, en étant raccordée de façon étanche au tube principal, en ce que les moyens (22) de chauffage comportent un en- roulement (23) entourant le tube secondaire au voisina- ge de ladite extrémité et en ce que le support (8) est déplaçable longitudinalement dans le tube secondaire. 7. Réacteur selon la revendication 6, carac- térisé en ce qu'une autre ouverture (28) est pratiquée dans le tube principal (2) en regard de chaque ouvertu- re (5) et en ce que le réacteur comprend en outre au moins un tube auxiliaire (29) qui communique avec le tube principal par cette autre ouverture, en étant rac- cordé de façon étanche au tube principal, une pièce (30) apte à couvrir les substrats (7)' correspondant à ladite ouverture étant disposée dans le tube auxiliaire et mobile par rapport à celui-ci de façon à pouvoir venir couvrir les substrats en regard, pour les proté- ger pendant une partie du cycle d'épitaxie.