FR 2569707 A1 19860307 FR 8513118 A 19850904 Z569707 La présente invention se rapporte à des nouvel- les compositions polymérisées sous forme de feuille ou de film, pour l'utilisation en agriculture, dans des serres, des tunnels ou dispositifs analogues servant à des cultures. Ces films ou feuilles transmettent une grande partie du ra- yonnement actif de photosynthèse (RAP), principalement dans la zone visible du spectre, tout en arrêtant une partie substantielle du rayonnement infrarouge proche (PIR) et rouge lointain. Par réflexion ou absorption d'un pourcentage important du rayonnement proche infrarouge, il se produit pendant la journée un échauffement moindre de l'intérieur de la serre, ce qui supprime la nécessité de badigeonner en blanc le revêtement de matière plastique ou de couvrir la serre avec des feuilles ou autres moyens. Les feuilles ou films suivant l'invention mo- difient le rapport RAP/PIR et on obtient donc des plantes en meilleure santé qui donnent des récoltes supérieures. Les plantes sont également plus résistantes aux maladies fongiques. Les feuilles et films suivant la présente inven- tion,et en particulier ceux qui sont en copolymère de poly- éthylène basse densité et copolymère éther-ester, sont sen- siblement opaques au rayonnement dans la plage de 7 "m à 14 Rm qui est l'énergie de rayonnement principal du sol et des plantes aux températures de l'ordre de 10 C à 20 C, principalement la nuit. Ce rayonnement est donc absorbé, pendant la nuit, et une partie est renvoyée dans la serre, ce qqi procure des températures nocturnes plus élevées et une écqnomie de combustible par rapport aux feuilles de polyéthylene usuelles. Le polyéthylene basse densité est le polymère le plus économique pour la production de feuilles et de films et on peut facilement obtenir des films d'une épais- seur de 30 gm à 500 Am environ et d'une largeur atteignant 16 m environ, par soufflage d'extrusion. Le polyéthylène est parfaitement transparent à la lumière visible et au rayonnement actif de photosynthèse (RAP). Les serres re- couvertes de films de polyéthylène perdent de l'énergie par rayonnement nocturne et ces serres doivent souvent être chauffées la nuit, ce qui est coûteux. Le proehe infrarouge (PIR) est une partie du rayonnement solaire qui atteint la terre et il contribue au chauffage de l'intérieur des serres. Pour les récoltes de printemps et d'hiver dans les climats tempérés, la sur- chauffe est une difficulté grave car elle nuit à certaines plantes. L'énergie dans la plage visible convient pour des récoltes dans des serres. Le rapport RAP/PIR pour des cul- tures prolongées règle la croissance de plantes telles que des tomates et des concombres. Le rayonnement actif de photosynthèse dans la zone de 0,4 Dm à 0,7 Dm et en parti- culier le rayonnement rouge de 0,64 gm à 0,7 gm et le pro- che infrarouge de 0,7 gm à 1,5 gm sont mutuellement anta- gonistes. Un rapport élevé RAP/PIR retarde la maturation et a pour résultat une teneur élevée en chlorophyle et en protéine des récoltes, voir Naturwiss. 63, 530 (1976 et Am.Rev. Plant Physiol. 23 293-334 (1972). On connatt divers films de polymère contenant des si4bstances lnorganiques sous forme de fines particules, absorbant l'infrarouge. On peut se reporter par exemple au brevet français n 1 574 088 (silice- silicates), au brevet US n 4 179 547 (méthaphosphates de sodium) et au brevet US n 4 134 875 (alunite/hydroxyde d'aluminium). Les particules absorbent le rayonnement infrarouge dans la matrice du polymère et leur chauffage pendant de longues durées provoque une détérioration de la qualité du film. Le brevet US n 3 857 807 décrit des films ther- mçplastiques pour régler la croissance des plantes. Ces films contiennent certains additifs qui empêchent une par- te substantielle du rayonnement actif de photosynthèse de traverser le film, tout en transmettant le proche infra- rouge. On a décrit des films pour usage agricole qui ab- sorbent l'infrarouge. Ces films transmettent le rayonne- ment actif de synthèse et absorbent le rayonnement de 7 Nm à 15 gm émis par le sol et les plantes la nuit dans les serres, ce qui diminue les pertes de chaleur par rayonnement. La présente invention a pour objet des feuilles ou films (appelés feuilles dans ce qui suit),en matières polymérisées, pour l'utilisation comme couverture de struc- tures agricoles telles que serres, tunnels recouverts de feuille plastique et analogues. Les feuilles suivant l'in- vention sont sensiblement transparentes au rayonnement ac- tif de photosynthèse (RAP), tout en absorbant le rayonnement dans la zone du proche infrarouge (PIR), ce qui donne des plantes en meilleure santé et des récoltes supérieures, avec une diminution des attaques fongiques. On peut utiliser divers polymères qui contiennent généralement un agent de stabilisation au rayonnement ultra- violet et dans lesquels est incorporée une quantité effica- ce d'une substance qui absorbe ou réfléchit le proche in- frarouge. Les additifs préférés, qui absorbent ou réflé- chissent dans cette zone, sont certaines poudres métalli- ques ou certains oxydes métalliques, sous forme de fines pçrtjicles. Des agents appropriés d'absorption ou de réfle- xion du proche infrarouge sont des poudres métalliques, telles que des poudres de cuivre, argent, aluminium, et des oxydes tels que l'oxyde noir de fer, oxydes d'étain, oxyde de zirconium et oxyde de plomb. Tl est avantageux d'utiliser une poudre métalli- que revêtue, disponible dans le commerce, par exemple une poudre de cuivre revêtue, qui donne des films de stabilité supérieure pendant de longues durées. Les particules sont très fines, d'une granulométrie de l'ordre de 45 Am, ou même plus fines. La quantité de ces matières incorporée dans le polymère peut varier de 0,02% en poids environ à 0,4% en poids environ, la plage préférée étant de l'or- dre 0,03% à 0,1% en poids. Comme polymères appropriés, on peut citer des polyoléfines, telles que polyéthylene contenant un agent approprié d'absorption de l'infrarouge, des copolymères de polyéthylène, des polyesters thermoplastiques et des copolymères de ceux-ci, le chlorure de polyvinyle (plas- tifié), des polyacrylates, des polycarbonates et des copo- lymères ester-éther, en particulier des copolymères ester- éther avec le polyéthylene. On obtient de très bons résul- tats avec des co-polyester éthers thermoplastiques du type HYTREL et ARNITEL (AKZO, Pays-Bas), en combinaison avec le polyéthylène basse densité. On peut également utiliser des films à couche triple comportant deux films de polyéthylène à l'extérieur et un film de copolymère polyester-éther au milieu. Les films suivant l'invention sont en général sta- bilisés contre l'action des ultraviolets, au moyen d'agents de stabilisation d'ultraviolet usuels et ils contiennent un anti-oxydant et un agent anti-brouillard. Ces films peuvent être facilement fabriqués sous forme de feuilles d'une épaisseur de 30 à 500 nm environ, et de préférence de 50 à 150 'm, avec une largeur attei- gnant 16 m environ, ces films étant obtenus par extrusion par soufflage,puis coupe d'ouverture du manchon résultant. Les films suivant l'invention permettent généralement une transmission d'au moins 70% du rayonnement actif de photo- synthèse, tout en absorbant un pourcentage élevé du ra- yonnement dans le proche infrarouge. On sait que les poudres métalliques sont réflé- chissantes et que les propriétés de réflexion augmentent aveç 11augmentation de la longueur d'onde du rayonnement. La poudre métallique préférée est la poudre de cuivre re- vêtue, de très fine granulométrie, utilisée à raison de 0,02 à 0,2 % en poids environ, sur la base de la compo- sition de polymère. Les compositions suivant l'invention peuvent également contenir un diffuseur de lumière appro- prié, par exemple un oxyde de magnésium. Les résultats ob- tenus dans des essais de serre montrent une forte augmen- tation des récoltes, des temperatures nocturnes adéquates sans cdhauffage, et une diminution sensible des attaques fongiques, ce qui a pour résultat une plus longue durée de vie des plantes et une plus longue durée de dévelop- pement de la récolte. Les gains de rendement sont très sen- sibles et de grande valeur économique. Il faut noter qu'on peut également incorporer dans de telles feuilles d'autres additifs connus, par exem- ple des pigments, etc. On prépare et on essaie diverses feuilles. On constate que les poudres métalliques définies plus haut conviennent. Avec la poudre d'argent ou d'aluminium, la transmission est plus faible qu'avec la poudre de cuivre. Les oxydes métalliques donnent des résultats satisfaisants, les meilleurs étant obtenus avec de l'oxyde de fer noir fin. On ajoute la poudre métallique ou la poudre d'oxyde métallique en quantité, de l'ordre de 20 à 100 g pour kg dg mélange polymère, pour obtenir les meilleurs ré- s5ltatp, bien qu'on puisse utiliser des quantités supérieu- res Leg autres constituants sont utilisés à des concentra- tions bien définies dans la technique. On obtient les meil- leurs résultats avec des films d'une épaisseur de l'ordre de 60 à 150 gm, qui sont économiques tout en possédant des caractéristiques mécaniques généralement adéquates. Dans cçrtaines conditions, il est préférable d'employer des feuilles plus épaisses. Les exemples ci-après illustrent l'invention mais à titre d'exemple seulement et sans limiter l'invention. Lqs temperatures sont indiquées en degrés centigrades et les parties s'entendent en poids, EXEMPLE 1 A 97,5 kg de INFRASOL 266 (tn polyéthylène basge densité contenant un stabilisant UV, fourni par Ginegar Plastics, Israël), on ajoute 2,5 kg de polyéthylène dans lequel sont dispersés 30 g d'oxyde de fer (noir) finement divisé et 50 g d'un anti-oxydant du commerce. On mélange l'ensemble dans un mélangeur de type Banbury, jusqu'à homo- généité, et on extrude par soufflage en un film tubulaire de 100 gm d'épaisseur et de 10 m de circonférence, qui est ensuite fendu en une feuille de 10 m de large. EXEMPLE 2 On procède comme dans l'exemple 1 mais l'anti- oxydant concentré contient, à la place de l'oxyde de fer, 30 g de poudre de cuivre revêtue du commerce, très fine, (Atlantic Powdered Metals Inc,, NY, USA) d'une granulomé- trie de 45 Am environ. Le traitement est le même que ci- dessus et le mélange est extrude par soufflage pour former un film d'une épaisseur de 100 Am donnant une feuille de 10 m de large. EXEMPLE 3 On procède comme dans l'exemple 1 mais avec 50 g de poudre d'aluminium fine à la place de l'oxyde de fer. Le mélange donne une feuille d'une épaisseur de 80 tm et d'une largeur de 10 m. EXEMPLE 4 On procède comme dans l'exemple 1 et on ajoute à l'anti-oxydant concentré 100 g de fine poudre de bronze. Le mélange est traité de manière 4 obtenir un film de 120gm d'épaisseur et de 10 m de large. EXEMPLE 5 On procède comme dans l'exemple 1 mais on ajoute g d'une fine poudre d'oxyde de plomb, à la place de l'oxyde de fer. On traite le mélange pour former un film de 150 gm d'épaisseur et de 10 m de large. 25697C7 EXEMPLE 6 kg de polyéthylène basse densité,stabilisé avec un agent approprié de protection contre le rayonne- ment ultraviolet, sont mélangés avec 10 kg de Arnitel EM 460 qui est un polyéther-ester (Marque déposée, AKZO, Pays- Bas) stabilisé contre le rayonnement ultraviolet,dans un mélangeur de type Banbury et on ajoute 40 g de poudre de cuivre revêtue finement divisée (45 gm). Le mélange est extrudé par soufflage pour donner un manchon de 10 m de circonférence et de 150 Dm d'épaisseur, qui est fendu pour former une feuille. EXEMPLE 7 On prépare un mélange conformément à l'exemple 6 et on ajoute pendant le mélange 200 g de fine poudre d'oxyde de magnésium. Les autres constituants sont les mêmes et le traitement est le même que dans l'exemple 6. EXEMPLE 8 (Exemple-comparatif) On mélange 90 kg de polyéthylène basse densité et 10 kg de Arnitel EM 460 (un polyéther-ester du commerce stabilisé contre le rayonnement ultraviolet, fourni par AKZO, Pays-Bas), dans un mélangeur de type Banbury et on extrude par soufflage pour obtenir un manchon de 10 m de circonférence et 100 gm d'épaisseur qui est ensuite fendu en une feuille. EXEMPLE 9 On mélange 87 kg de polyethylene basse densité, kg de Arnitel EM 460 et 3 kg d'un anti-oxydant concentré du commerce contenant 30 g de poudre de cuivre revêtue très fine (45 gm). On traite comme dans l'exemple 8 pour obtenir une feuille de 10 m de large et 100 Am d'épaisseur. EXEMPLE 10 On procède comme dans l'exemple 9 mais avec une fine pogdre d'oxyde de fer noir à la place de la poudre de cuivre. On obtient un film de 10 m de large et 100 gm d'épaisseur. EXEMPLE 11 Un film est coextrudé de sorte qu'une couche est en polyéthylène basse densité stabilisé contre l'ultravio- let de 40 nm d'épaisseur, la couche intermédiaire est de l'Arnitel EM 460 de 15 gm contenant 30 g de fine poudre de cuivre revêtue pour 25 kg du polymère, et la troisième cou- che est du polyethylène basse densité de 40 gm d'épaisseur contenant un agent anti-brouillard du commerce. On prépare diverses compositions comme décrit ci-dessus, contenant de 20 g environ (0,02%) à 200 g en- viron (0,2%) de la poudre métallique ou de la poudre d'o- xyde métallique pour 100 kg du mélange. L'épaisseur des films obtenus varie de 30 gm à 500 gm environ, l'épaisseur préférée étant de 50 gm environ à 150 nm environ. Divers essais montrent que ces films conviennent comme couverture pour des structures de serre, pour des tunnels agricoles et dispositifs analogues. Essais sur le terrain On couvre 12 serres, ayant chacune 15 m de long, 3,5 m de haut et 5 m de large, avec le type de feuille in- diqué par le numéro de l'exemple. On compare les matières de couverture choisies avec le film de serre thermique du commerce INFRASOL 266, fourni par Ginegar Plastics, Israël, qui est un film absorbant l'infrarouge dans la zone de 7 gm à 15 gm. Tous les films choisis comme couverture sont absorbants dans cette zone, la différence étant dans leurs propriétés dans la zone du proche infrarouge. On cueille des tomates et on les pèse le même jour pour toutes les serres. Dix tomates sont cueillies au hasard dans chaque serre et on détermine le poids moyen. RESULTATS Les températures du jour sont prises à 12h00, 13h00,14h00, le 20 novembre et le 8 décembre dans trois serres. Les résultats sont indiqués dans les tableaux ci- apres. Les couvertures contenant de l'oxyde de fer abso- sorbent l'échauffement par le proche infrarouge pendant le jour et les propriétés mécanlques du film sont moins bon- nes. On voit que les résultats de pesée des récoltes mon- trent que le film réfléchissant contenant du cuivre est pré- férable à celui qui contient de l'oxyde de fer. TABLEAU 1 le 8 décembre Température en QC Couverture Sol Air Toit Feuille * infrasol 266 18-19-19 26-27-26 29-34-31 22-24-23 Exemple 1 18-19-19 27-27- 27 36-37-37 25-30-27 Exemple 2 18-19-20 27-28-27 27-28-29 28-32-38 le 20 Novembre Infrasol 19-20-21 30-31-31 36-36-35 30-30-26 Exemple 1 20-20-21 32-34-33 40-40-38 32-33-32 Exemple 2 20-21-21 30-32-32 31-32-31 32-32-33 * La température de feuille est la moyenne de 10 feuilles. Nota: La température de jour.plu élevée des feuilles dé- termine la vitesse de photosynthèse. / / TABLEAU 2 Récolte cumulée de tomates, en kg (moyenne de deux serres) Date de INFRASOL couver- ture 266 (PE - IR) 9x. 1 Ex. 2 Ex. 8 Ex. 9 Ex.10 31 jan. 33,3 40,1 44,2 40,5 48,7 47,2 14 fév. 119,3 150,6 155,0 125,7 143,4 141,1 28 f6v. 268,0 275,2 274,2 273,3 279,8 268,6 14 Mars 458,2 475,3 482,1 430,2 485,1 480,0 31 Mas 589,8 650,0 751,7 603,1 783,0 777,3 14 Av. 686,9 767,7 841,0 730,2 934,3 908,7 1 Mai 702,0 899,7 890,6 758,0 1074,4 1059,9 Le Tableau 2 cidessus montre une différence sensible des récoltes entre les serres recouvertes de films à transmission réduite du proche infrarouge,en particulier en avril lorsque des maladies notamment fongi- ques se développent. Dans les exemples 1, 2, 9 et 10, les plantes restent en bonne santé et les récoltes se développent bien au moins de juin, alors que dans l'infrasol 266 et dans l'exemple 8 la plupart des plantes ont succombé aux maladies ce même mois. Il est entendu que des modifications de détail peuvent être apportées dans la préparation de la feuille suivant l'invention, sans sortir du cadre de celle-ci. tl Revendications 1. Feuille plastique utilisable comme couverture de serre,dans des tunnels agricoles et antres couvertu- res en agriculture, caractérisée en ce qu'elle comprend une quantité efficace d'un agent de stabilisation contre le rayonnement ultraviolet et un agent d'absorption ou de réflexion dans le proche infrarouge. 2. Feuille suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient, comme agent d'absorption ou de réflexion du proche infrarouge, une quantité efficace d'une poudre métallique finement divisée, choisie parmi le cui- vre, l'argent, l'aluminium et le bronze et parmi les oxy- des tels qu'oxyde de fer noir, oxyde de zirconium, oxyde d'étain et oxyde de plomb. 3. Feuille suivant la revendication 1 ou 2, caracté- risée en ce que l'agent d'absorption ou de réflexion du proche infrarouge représente de 0,02%- à 0,2% environ en poids du mélange polymère. 4. Feuille suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le polymère est une polyoléfine basse densité, un copolymère d'oléfines, un polyester ther- moplastique, un chlorure de polyvinyle, un polyacrylate, un polycarbonate ou un polymère polyéther-ester. 5. Feuille suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle est constituée d'une structure stratifiée d'une ou plusieurs feuilles suivant la revendication 1 ou 2, avec une feuille d'un autre poly- mère approprié. 6. Feuille suivant la revendication 5, caractérisée en ce que la feuille qui ne comporte pas d'agent de réfle- xion ou d'absorption du proche infrarouge est un polymère polyester-éther. 7. Feuille suivant la revendication 3 ou 6, caractéri- sée en ce que la feuille de polymère est en polyéthylène et copolymère éther-ester. 8. Feuille suivant l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que son épaisseur est de 30 gm à 500gm environ. 9. Feuille suivant l'une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient en outre une certaine quantité de fine poudre d'oxyde de magnésium, et de pré- férence un additif choisi parmi des diffuseurs de la lu- mière et des pigments. 10. Feuille suivant l'une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce qu'elle transmet un pourcentage sub- stantiel du rayonnement actif photosynthétique et arrête une partie du rayonnement du proche infrarouge, la feuille étant sensiblement telle que décrit ci-dessus avec réfé- rence à l'un des exemples. 11. Serre, tunnel agricole et structure similaire, utilisables pour la culture, caractérisés en ce qu'ils comportent une couverture comprenant une feuille suivant l'une des revendications 1 à 10.