FR 2550628 A1 19850215 FR 8313042 A 19830808 PROCEDE ET DISPOSITIF DE MESURE DE LA PERMEABILITE INITIALE DE MATERIAUX FERRIMAGNETIQUES DANS UNE LARGE BANDE DE FREQUENCES. La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif de mesure de la perméabilité initiale de matériaux ferrimagnétiques dans une large bande de fréquences en fonction de la température. Les recherches fondamentales et appliquées sur les matériaux ferrimagnétiques utilisés dans le domaine de l'électronique et des télécommunications nécessitent la détermination du spetre en fréquence de la perméabilité initiale en fonction de la température, la perméabilité initiale correspondant à la tangente à l'origine de la courbe de pemière aimantation Traditionnellement cette détermination se fait par l'intermédiaire de mesures d'impédance effectuées sur des circuits à constantes localisées ou à constantes réparties suivant la gamme de fréquence considérée. Dans le bas de la gamme de fréquence, ces mesures s'effectuent à l'aide de ponts d'impédance: avec plusieurs appareils différents on peut couvrir la gamme 50 Hz à 160 M Hz Ces mesures au pont sont dans tous les cas longues et fastidieuses; de plus, dès que l'on veut travailler en fonction de la température, les impératifs de connexions liés à l'utilisation d'un système cryostatique font que les mesures deviennent très difficiles, 25 voire impossibles, au-dessus de quelques dizaines de M Hz. Au-dessus de 160 M Hz les mesures d'impédance se font à l'aide de méthodes hyperfréquences: pont d'admittance ou ligne fendue Ces mesures, très longues et délicates, sont presque impossib'es à adapter aux variations thermiques. La présente invention vise à remédier aux inconvénients précités et à permettre de réaliser de façon simple et rapide, sur une très large bande de fréquences pouvant aller jusqu'à plusieurs gigahertzs, des mesures à partir desquelles la perméabilité initiale relative de matériaux ferrimagnétiques peut être 35 facilement déduite. L'invention a encore pour objet un procédé et un dispositif adaptés pour permettre d'effectuer des mesures en fonction de la température. L'invention a aussi pour but de fournir un procédé de 05 mesure qui se prête facilement à une automatisation. Ces buts sont atteints grâce à un procédé de mesure selon lequel, conformément à l'invention, on place un échantillon toroldal en matériau ferrimagnétique à analyser dans une enceinte thermostatée équipée de moyens de détection et de régulation de la 10 température, on soumet l'échantillon toroldal à un champ électromagnétique d'aimantation de fréquence déterminée et on mesure directement le flux induit dans l'échantillon à l'aide d'une boucle de mesure entourant l'échantillon qui est relié à un voltmètre vectoriel. De façon plus particulière, pour la mesure de la perméabilité initiale de matériaux ferrimagnétiques dans une gamme de fréquences comprise entre quelques mégahertzs et quelques gigahertzs, on dispose un échantillon toroldal témoin en matériau non magnétique et de faible constante diélectrique à l'intérieur 20 d'une ligne coaxiale, coaxialement entre le conducteur central et le conducteur extérieur, devant un court-circuit dextrémité, on dispose une boucle de référence de phase dans la ligne coaxiale à proximité immédiate de l'échantillon témoin, mais en dehors de celui-ci, on relève à l'aide du voltmètre vectoriel, pour chaque fréquence déterminée du champ électromagnétique appliqué à la ligne coaxiale, la tension Ao sur la boucle de référence, la tension Bo sur la boucle de mesure entourant l'échantillon témoin et le déphasage fo entre les tensions Ao et Bo, on substitue à l'échantillon toroidal témoin, un échantillon torodidal en matériau 30 ferrimagnétique à analyser, de même diamètre extérieur que l'échantillon toroidal témoin, on relève à nouveau, à l'aide du voltmètre vectoriel, pour chaque fréquence déterminée du champ électromagnétique d'aimantation appliqué à la ligne coaxiale, la tension A 1 sur la boucle de référence, la tension Bl sur la boucle 35 de mesure entourant l'échantillon en matériau ferrimagnétique à -2550628 analyser et le déphasage f 1 entre les tensions A 1 et B 1, et on détermine les composantes >' et >" de la perméabilité initiale relative complexe du matériau ferrimagnétique à partir des formules: Ao Bl r B x Ai cos ( c) et " Ao Bl K sin ( e 1 YO) et r = w-xx ' l ' o K est un coefficient sans dimension égal ou supérieur à 1 qui est égal au rapport des surfaces de la boucle de mesure et de la section de l'échantillon toroldal. Pour la mesure de la perméabilité initiale de matériaux 15 ferrimagnétiques dans une gamme-de fréquences comprise entre quelques hertz et quelques mégahertzs, on fait traverser axialement l'échantillon torolidal en matériau ferrimagnétique à analyser par un fil électrique d'aimantation, on relève à l'aide du voltmètre vectoriel, pour chaque fréquence F du signal appliqué 20 au fil électrique d'aimantation, les composantes en phase V" et en quadrature V' de la force électromotrice mesurée sur la boucle de mesure constituée par un enroulement à N spires, ainsi que la tension de référence Vo mesurée aux bornes d'une charge d'impédance Z connectée entre ledit fil électrique d'aimantation 25 et la masse, et on détermine les composantes M' et Y" de la perméabilité initiale relative du matériau ferrimagnétique à partir des formules: _VI Z 101 ' Es Van r Z 10 Vo 4 L' F N h Log o h représente la longueur de l'échantillon en mètres, D et d 35 représentent respectivement les diamètres extérieur et intérieur de l'échantillon toroidal, et Z représente l'impédance de la charge exprimée en ohms. Le dispositif selon l'invention prévu pour la mesure, en fonction de la température de la perméabilité initiale de matériaux ferrimagnétiques dans une gamme de fréquences comprise entre quelques mégahertz et quelques gigahertzs est caractérisé en ce qu'il comprend disposée à l'intérieur d'une enceinte thermostatée une cellule de mesure raccordée à une ligne coaxiale principale alimentée à partir d'un générateur de fréquences, à deux câbles coaxiaux de liaison à un voltmètre vectoriel et à des conducteurs de liaison avec un circuit de mesure et régulation de la température de la cellule de mesure; en ce que la cellule de mesure comprend deux demi-coquilles métalliques massives semicylindriquesrapportées à l'extrémité de la ligne coaxiale principale et en contact avec le conducteur extérieur de celle-ci ou un prolongement du conducteur extérieur; en ce que des moyens sont prévus pour mettre en court-circuit l'extrémité de la ligne coaxiale principale introduite dans la cellule de mesure; en ce qu'une boucle de mesure amovible disposée dans la cellule au 20 voisinage des moyens de mise en court-circuit est reliée au conducteur central de l'un desdits câbles coaxiaux de liaison, en ce qu'une boucle de référence disposée dans la cellule au voisinage de la boucle de mesure amovible et de dimensions voisines de celles de la boucle de mesure est reliée au conducteur 25 * central de l'autre câble coaxial de liaison, et en ce que la boucle de mesure est conformée de manière à pouvoir entourer un échantillon toroldal de matériau ferrimagnétique à analyser introduit dans la cellule coaxialement à la ligne coaxiale principale, au voisinage des moyens de mise en court- circuit, en 30 étant en contact avec le seul conducteur extérieur de la ligne coaxiale. Des résistances chauffantes reliées au circuit de mesure et régulation de la température et alimentées en courant continu sont incorporées dans chacune des deux demi-coquilles cylindriques, parallèlement à l'axe de la ligne coaxiale principale, et des sondes de mesure de la température sont également incorporées dans lesdites demi-coquilles. La longueur h d'un échantillon torolidal susceptible d'être introduit dans la cellule de mesure au voisinage des moyens 05 de mise en court- circuit est de l'ordre de quelques millimètres et dans tous les cas très inférieure au quart de la longueur d'onde du champ électromagnétique régnant dans la ligne coaxiale principale. Afin de réduire les pertes de chaleur, dans la partie située hors de la cellule de mesure, le conducteur extérieur de la ligne coaxiale principale présente une épaisseur réduite. Pour assurer la protection du générateur de fréquences, un pont séparateur de découplage peut être interposé entre la ligne coaxiale principale et le générateur de fréquences. Selon une caractéristique particulière, les boucles de mesure et de référence sont fixées dans des blocs serre-câble recevant les extrémités des câbles coaxiaux de liaison au voltmètre vectoriel, le conducteur extérieur de chaque câble coaxial étant en contact avec les demicoquilles tandis que le 20 conducteur central de chaque câble coaxial est relié de façon isolée à une fiche femelle de réception d'une extrémité de boucle. Avantageusement, le dispositif selon l'invention comprend un microordinateur relié au générateur de fréquence et au voltmètre vectoriel pour commander automatiquemeni la mesure et 25 l'enregistrement de valeurs de perméabilité d'un même échantillon en fonction de la fréquence pour une température déterminée. D'une manière générale, l'invention permet, pour les hyperfréquences (fréquences supérieures à environ 100 M Hz), une meilleure sensibilité relative du fait que seul l'échantillon lui30 même, et non l'ensemble de la ligne de mesure est pris en compte. Ceci constitue un très grand avantage pour les mesures en fonction de la température, car cela permet de s'affranchir de l'influence des variations thermiques de la ligne elle-même qui avec les méthodes de mesure classiques peuvent rendre toute mesure 35 significative impossible. On notera également que selon l'invention, l'ajustement des dimensions de l'échantillon de mesure à la ligne coaxiale n'est pas, comme dans les mesures traditionnelles, un point critique, ce qui supprime une source d'erreur importante. Par ailleurs, aux fréquences plus basses, de l'ordre de quelques mégahertzs à environ 100 M Hz, le procédé et le dispositif selon l'invention permettent d'effectuer des mesures même si les conducteurs de liaison sont relativement longs, ce qui est le cas lorsque des mesures doivent être effectuées en fonction de la température Au contraire, les méthodes traditionnelles utilisant des ponts sont pratiquement inopérantes lorsque l'influence des conducteurs devient prépondérante. D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui fait suite de modes particuliers de réalisation de 15 l'invention, en référence au dessin annexé, sur lequel: la figure 1 est une vue schématique de l'ensemble du dispositif selon l'invention, adapté à des mesures pour des gammes de fréquence de l'ordre de quelques mégahertzs à quelques gigahertzs, la figure 2 est une vue schématique en coupe d'une cellule de mesure utilisable dans le dispositif de la figure 1, la figure 3 est une vue en coupe selon la ligne III-III de la figure 2, la figure 4 est une vue agrandie d'une partie de la 25 cellule de la figure 2 montrant le raccordement de la boucle de mesure, la figure 5 est une vue en coupe selon la ligne V-Y de la figure 4, et la figure 6 est une vue schématique d'un dispositif de 30 mesure adapté à des fréquences inférieures à environ 10 M Hz. D'une manière générale, le procédé de mesure de la perméabilité initiale d'un matériau ferrimagnétique consiste, selon l'invention, pour des fréquences comprises entre environ 5 à 2000 M Hz à mesurer directement le flux induit dans un échantillon 35 toroldal 9 placé devant un court circuit 6 en bout d'une ligne coaxiale 102 à l'aide d'une bouele de mesure 7 entourant l'échantillon 9 en matériau ferrimagnétique (Fig 1) Le signal fourni par la boucle de mesure 7 est appliqué par une ligne de mesure 15, 111 à un voltmètre vectoriel 104 capable de fournir une 05 iindication de la valeur absolue et de la phase de la tension mesurée La référence de phase est fournie au voltmètre vectoriel 104 par une ligne de référence 15 ', 112 à partir d'une boucle de référence 8 similaire à la boucle de mesure 7, et disposée également dans la ligne coaxiale 102, mais placée hors de l'échantillon 9 tout en restant le plus près possible de celui-ci. De la sorte, la phase du signal de référence peut être presque la même que celle du signal de la boucle de mesure 7 vide d'échantillon Naturellement, la boucle de référence 8 peut être disposée dans la ligne coaxiale 102 avec un décalage angulaire par 15 rapport à la boucle de mesure 7 Ainsi, comme on peut le voir sur les figures 1 et 2, la boucle de référence 8 est disposée à par rapport à la boucle de mesure 7 Dans ce cas, le déphasage de 180 créé entre la boucle de référence 8 et la boucle de mesure 7 est fixe et peut être facilement compensé lors 20 des mesures à l'aide du voltmètre vectoriel L'essentiel demeure que la boucle de référence 8 et la boucle de mesure 7 présentent des positions les plus voisines possibles le long de l'axe 2 de la ligne coaxiale 102. Comme on peut le voir sur la figure 1, la ligne coaxiale 25 102 comprend un conducteur extérieur 1 et un conducteur axial 2 alimenté à partir d'un générateur de fréquences 103 Un pont séparateur de découplage 105 est de préférence interposé entre le générateur de fréquences 103 et la ligne coaxiale 102 afin de constituer une protection du générateur 103, du fait que la puissance électromagnétique revenant du court-circuit 6 arrive dans le pont qui présente une charge adaptée. La cellule de mesure 100 est disposée à l'intérieur d'une enceinte calorifugée 101 Des résistances chauffantes et des sondes de mesure de température peuvent être incorporées directement dans la cellule de mesure 100 de manière à contr 8 ler avec une précision maximale la température de l'échantillon 9 Des conducteurs 113 assurent la liaison entre les éléments chauffants, les sondes de mesure et de régulation de la température, d'une part, et un dispositif 106 de mesure et régulation de température, 05 d'autre part. Le procédé de mesure selon l'invention peut être facilement automatisé, les mesures de flux et les calculs conduisant à la perméabilité initiale relative du matériau constituant l'échantillon 9 pouvant être effectués pour toute une 10 gamme de fréquences sans intervention manuelle Pour cela, un micro-ordinateur 107 associé à des organes périphériques classiques tels qu'une imprimante 108 et des mémoires à disques 109, commande par la ligne 116 la sélection de la fréquence de mesure fournie par le générateur de fréquences 103 ainsi que, par 15 la ligne de commande 114, la sélection de la gamme de mesure correspondante sur le voltmètre vectoriel 104, et reçoit par la ligne 115 les informations de mesure fournies par le voltmètre vectoriel 104 afin d'effectuer ensuite les calculs conduisant à la perméabilité Le circuit de mesure et régulation de température 20 106 peut lui-même être piloté par le micro- ordinateur 107 le cas échéant. Les mesures effectuées par le procédé selon l'invention peuvent être très précises et très fiables On notera que la mise en oeuvre d'une ligne coaxiale 102 et d'un échantillon toroldal 9 25 garantit qu'il n'existe pas de champ démagnétisant car la géométrie du champ magnétique est circulaire dans la ligne coaxiale Par ailleurs, la localisation de l'échantillon 9 en bout de ligne coaxiale devant un court-circuit 6 permet de disposer dans l'échantillon 9 d'un champ magnétique maximum et fixe, ce qui 30 augmente la sensibilité et la fiabilité puisque l'on dispose de conditions constantes d'amplitude de champ quelle que soit la fréquence. Naturellement, le champ hyperfréquence doit être uniforme sur toute la section de l'échantillon 9 Compte tenu de la plage 35 de valeurs de fréquences envisagée, si l'échantillon 9 présente une longueur h de l'ordre de quelques millimètres, cette longueur h reste dans tous les cas très inférieure au quart de la longueur d'onde du champ hyperfréquence, ce qui assure l'uniformité du champ. Plusieurs possibilités existent pour le calcul des composantes M' et) " de la perméabilité complexe initiale du matériau ferrimagnétique étudié, à partir des valeurs complexes de la tension mesurée aux bornes des boucles de mesure 7 et de référence 8 à l'aide du voltmètre vectoriel 104. Dans le cas de l'utilisation du montage de la figure 1, un calcul simple peut être effectué en appliquant une méthode de comparaison Un étalonnage de l'ensemble de mesure est d'abord effectué er substituant à l'échantillon à étudier 9, un échantillon non magnétique et de faible constante diélectrique, 15 réalisé par exemple dans la matière connue sous la dénomination plexiglass L'échantillon d'étalonnage doit avantageusement présenter les mêmes diamètres que les échantillons à mesurer car il permet de positionner correctement la boucle de mesure 7. Lors de l'étalonnage, on relève en fonction de la fréquence, pour chaque température souhaitée, les valeurs de tension Ao sur la boucle de référence 8, de la tension Bo sur la bouele de mesure 7 et du déphasage go entre les tensions Ao et Bo. Après substitution de l'échantillon de mesure 9 à l'échantillon d'étalonnage, on relève de la même manière en fonction de la fréquence, pour les températures souhaitées les valeurs des mêmes paramètres qui deviennent Ai (tension sur la boucle de référence), B# (tension sur la boucle de mesure) et'-? (déphasage entre A 1 et B 1. Les valeurs Y' et 1 " de la perméabilité complexe relative 30 sont alors données par les formules suivantes: Ao Bl Bo x Al cos ( 1) ( 1) " Ao x B K sin (y 1 X 0) ( 2) ? o Ai o K est un coefficient sans dimension supérieur ou égal à 1, qui est égal au rapport des surfaces de la boucle de mesure 7 et de la section'de l'échantillon 9. Le coefficient de correction K permet de rendre compte de mesures effectuées avec des échantillons toroldaux qui ne remplissent pas toute la boucle de mesure 7. On notera que la méthode précédente est très précise pour la détermination des variations relatives de perméabilité en fonction de la température ou la fréquence, et n'est limitée que 10 par la sensibilité du voltmètre vectoriel. La figure 6 montre de façon schématique un autre mode de réalisation de montage adapté à des mesures de perméabilité initiale d'un matériau ferrimagnétique pour des fréquences pouvant aller de 2 Hz à environ 5 M Hz Dans ce cas, on utilise tou Jours un 15 échantillon toroldal 9 similaire à l'échantillon 9 de la figure 1 et on mesure le flux dans cet échantillon à l'aide d'une boucle de mesure 117 entourant l'échantillon 9 La cellule de mesure 200 est également équipée de moyens de mesure et régulation de la température, non représentés, et se trouve disposée dans une enceinte calorifugée analogue à l'enceinte 101 de la figure 1. Les appareils de mesure associés à la cellule 200 sont, comme dans le cas de la figure 1, un générateur de fréquences 103 et un voltmètre vectoriel 104, auxquels peut être adjoint un microordinateur pilotant lesmesures comme dans le schéma de la figure 1. Les différences essentielles entre le montage de la figure 1 et celui de la figure 6 réside dans le fait que dans ce dernier cas l'échantillon toroldal 9 n'est plus placé dans une ligne coaxiale, mais est simplement traversé par un fil électrique d'aimantation 120 alimenté par le générateur de fréquences 103, et que la boucle de mesure 117 reliée au voltmètre vectoriel 104 est constituée par un enroulement dont le nombre de spires N peut être supérieur à 1 Par ailleurs, la référence de phase est simplement constituée par une connexion réalisée sur le fil d'aimantation 120 au voisinage de l'échantillon 9 en amont d'une charge adaptée 118, par exemple de 50 5 Z dont l'autre extrémité est reliée à la masse La charge 118 correspond ainsi à l'impédance de la ligne coaxiale 102 de la figure 1 qui peut aussi être par exemple de 50 R. 05 Dans le cas du montage de la figure 6, il est possible d'utiliser le calcul rigoureux du flux induit dans l'échantillon pour déterminer les valeurs "' et " de la perméabilité relative complexe î, selon les formules suivantes: = z 3 ( 3) Vo 4 r F N h Log D d P Vo t 1017 X 1 4) 4 Tr F N h Log Dl o F est la fréquence en hertz du signal délivré par le générateur 103, N est le nombre de spires de l'enroulement 117, h est la longueur de l'échantillon 9 en mètres, D et d représentent respectivement les diamètres extérieur et intérieur de l'échantillon toroldal 9, Z représente l'impédance de la charge 118, Vo est la tension de référence aux bornes de la charge 118, mesurée par la ligne 119, et V' et V" sont respectivement les composantes en phase et en quadrature de la tension mesurée sur la ligne de mesure 121 reliant la bouele de mesure 117 au voltmètre 25 vectoriel 104. Les formules ( 3) et ( 4) concernent la perméabilité relative initiale = i/&o o Mo est la perméabilité du vide et Oi est la perméabilité initiale définie par le rapport de l'induction magnétique B (en teslas) par le champ magnétique 30 appliqué H (en ampères/mètre) correspondant à la tangente à l'origine de la courbe de première aimantation. On décrira maintenant de façon plus détaillée en référence aux figures 2 à 5, la structure d'une cellule de mesure 100 pouvant être utilisée dans le montage de la figure 1 adapté aux 35 mesures en haute fréquence. Le câble coaxial 102 peut être un câble coaxial classique à air comportant un conducteur extérieur 1 et un conducteur cylindrique intérieur 2, une pièce de centrage 10 en céramique diélectrique étant interposée entre le conducteur central 2 et le 05 conducteur extérieur 1 au voisinage de la cellule de mesure 100. Le câble coaxial 102 peut être un câble adapté pour fonctionner dans une large plage de températures, par ex de 4 K à 1000 K. P o u r minimiser les échanges thermiques, le conducteur intérieur 2 est creux, et, dans la partie du câble 102 située en 10 dehors de la cellule de mesure 100, le conducteur extérieur 1 est aminci. La cellule de mesure proprement dite 100 comprend deux demi-coquilles métalliques massives 4, 14 semi-cylindriques dont les dimensions sont rigoureusement identiques de manière à former, 15 lorsqu'elles sont assemblées, un cylindre parfait intérieurement. L'extrémité du câble coaxial 102 non aminci est engagée entre les deux demi-coquilles 4, 14, dont l'une constitue la base de la cellule dans laquelle peut être installé l'échantillon tandis que l'autre constitue un couvercle Une paire de pièces semi20 cylindriques 3 de même épaisseur et diamètre que le conducteur extérieur 1 non aminci du câble coaxial 102 sont disposées dans les coquilles semi-cylindriques massives 4, 14 à la suite du câble coaxial 102 pour constituer un prolongement de celui-ci Une tige 5 amovible de diamètre légèrement inférieur à celui du conducteur 25 intérieur 2 est rapportée à l'extrémité du conducteur intérieur 2 dans le prolongement de celui-ci au niveau de la paire de pièces semi-cylindriques 3 qui constituent un prolongement du conducteur extérieur 1 Une pièce cylindrique monobloc 6 peut se visser à l'extrémité de la tige 5 et venir en contact avec la face interne 30 de l'alésage central des coquilles semi-cylindriques 4, 14 et avec l'extrémité libre des pièces semi-cylindriques 3 pour constituer un court-circuit au bout de la ligne coaxiale 102 et de son prolongement constitué par les pièces 3 et 5. L'échantillon toroldal 9 est introduit dans la cellule 100 35 avant le montage de la tige 5 et du court-circuit 6 et présente sa face externe en contact avec les pièces semi-cylindriques 3 La tige 5 est elle-même d'un diamètre inférieur à l'orifice de l'échantillon toroidal 9 afin que celuici ne soit pas en contact avec le conducteur intérieur 2, 5 et que la boucle de mesure 7 engagée autour de l'échantillon 9 ne soit pas non plus en contact avec la tige 5. Deux blocs serre-câble 11, 12 sont prévus pour être montés dans la demicoquille inférieure 4 afin d'immobiliser dans la cellule 100 les extrémités des câbles coaxiaux 15 ', 15 reliant 10 respectivement la boucle de référence 8 et la boucle de mesure 7 au voltmètre vectoriel 104 La boucle de mesure 7 qui doit être engagée autour de l'échantillon toro Tdal 9 est amovible et réalisée par ex en fil de bronze La boucle de référence fixe 8 est elle-même constituée par l'extrémité recourbée du conducteur 15 central 19 ' du câble coaxial 15 ' Les câbles coaxiaux 15, 15 ' peuvent être des câbles haute température d'impédance 50 úL comprenant un conducteur central 19, 19 ' isolé d'un conducteur extérieur 21, 21 ' par un matériau diélectrique 20, 20 ' Le conducteur extérieur 21, 21 ' recouvert d'une gaine de protection 20 est constitué par une tresse qui à l'extrémité du câble 15, 5 ' engagée dans le bloc serre-câble 12, 11 est retournée sur la gaine pour assurer le contact de masse Le conducteur central 19 du câble 15 est prolongé par un embout femelle 22 du type fiche coaxiale qui est lui-même isolé du bloc serre-câble 12 et centré 25 dans celui-ci par des pièces 23 isolantes par ex en PTFE (voir fig 4) Un autre embout femelle 24 du même type que l'embout 22 est serti dans l'embase 16 du bloc serre-câble à faible distance de l'embout 22 pour constituer un contact de masse pour une extrémité de la boucle amovible 7, dont l'autre extrémité est 30 engagée dans la fiche 22 La boucle amovible 7 peut 9 tre constituée par ex en fil de bronze présentant un diamètre de l'ordre de 0,Smm L'extrémité libre de la boucle de référence 8 qui est mise à la masse peut être engagée dans l'embase 16 ' du bloc serre-câble 11 dans une fiche analogue à la fiche 24. Chaque bloc serre-câble 12, 11 comprend un couvercle 26, 26 ' qui se fixe par l'intermédiaire de trous de fixation 18, sur l'embase 16, 16 ' du bloc serre-câble et emprisonne l'extrémité du câble correspondant L'ensemble d'un bloc serre-câble 11, 12 est lui-même fixé sur la demi- coquille de base 4 par l'intermédiaire 05 de trous de fixation 17 La demi- coquille 14 formant couvercle présente des évidements 25, 25 ' permettant l'encastrement des couvercles 26, 26 ' des blocs serre-câble 12, 11 (fig 3). Des résistances chauffantes 13 noyées dans du ciment réfractaire sont incorporées dans des orifices ménagés dans les 10 demi-coquilles inférieure 4 et supérieure 14, parallèlement à l'axe du câble coaxial 106 La présence de résistances chauffantes noyées dans le corps même 4, 14 de la cellule de mesure 100 permet de diminuer l'inertie thermique Par ailleurs, les résistances électriques 13 sont alimentées en courant continu et disposées par 15 rapport à l'axe du câble coaxial 106 de telle manière que sur l'axe il y ait une compensation des champs magnétiques supplémentaires créés par les résistances Le champ magnétique global supplémentaire créé sur l'axe étant nul, la mesure n'est en aucune manière perturbée par la présence des résistances électriques 13 Deux sondes par ex en platine sont également noyées dans le corps 4, 14 de la cellule de mesure 100 pour servir à la mesure et à la régulation de température, lesinformations des sondes étant envoyées au circuit 106 qui commande à son tour l'alimentation des résistances 13. -25 L'ensemble de la cellule de mesure 100 telle que décrite se caractérise par sa facilité de montage et sa fiabilité quant aux mesures de flux effectuées à partir de la boucle de mesure 7. Bien entendu, diverses modifications et adjonctions peuvent être apportées aux dispositifs décrits tout en appliquant 30 le même procédé de mesure. REVENDICATIONS 1 Procédé de mesure de la perméabilité initiale de matériaux ferrimagnétiques dans une large bande de fréquences en fonction de la température, caractérisé en ce que l'on place un échantillon toroldal ( 9) en matériau ferrimagnétique à analyser dans une enceinte thermostatée ( 101) équipée de moyens ( 13,106) de détection et de régulation de la température, en ce que l'on soumet l'échantillon toroidal ( 9) à un champ élecromagnétiquee d'aimantation de fréquence déterminée 10 et en ce que l'on mesure directement le flux induit dans l'échantillon ( 9) à l'aide d'une boucle de mesure ( 7; 117) entourant l'échantillon qui est reliée à un voltmètre vectoriel ( 104). 2 Procédé selon la revendication 1, adapté à la mesure de 15 la perméabilité initiale de matériaux ferrimagnétiques dans une gamme de fréquences comprise entre quelques M Hz et quelques G Hz, caractérisé en ce que l'on dispose un échantillon toroldal témoin en matériau non magnétique et de faible constante diélectrique à l'intérieur d'une ligne coaxiale ( 102), coaxialement entre un conducteur central ( 2,5) et un conducteur extérieur ( 1,3), devant un court-circuit d'extrémité ( 6), en ce que l'on dispose une boucle de référence de phase ( 8) dans la ligne coaxiale ( 102) à proximité immédiate de l'échantillon témoin, mais en dehors de celui-ci, en ce que l'on relève à l'aide du voltmètre vectoriel ( 104), pour chaque fréquence déterminée du champ électromagnétique appliqué à la ligne coaxiale ( 1,2), la tension Ao sur la boucle de référence ( 8), la tension Bo sur la boucle de mesure ( 7) entourant l'échantillon témoin et le déphasage fo entre les tensions Ao et Bo, en ce que l'on substitue à l'échantillon toroldal témoin, un 30 échantillon toroldal ( 9) en matériau ferrimagnétique à analyser, de même diamètre extérieur que l'échantillon toroldal témoin, en ce que l'on relève à nouveau, à l'aide du voltmètre vectoriel ( 104), pour chaque fréquence déterminée du champ électromagnétique d'aimantation appliqué à la ligne coaxiale ( 102), la tension A 1 35 sur la boucle de référence ( 8), la tension Bl sur la boucle de mesure ( 7) entourant l'échantillon en matériau ferrimagnétique à analyser et le déphasage '1 entre les tensions Ail et B 1, et en ce que l'on détermine les composantes L' et " de la perméabilité initiale relative complexe du matériau ferrimagnétique à partir 05 des formules: Ao Bl Ao x B K cos) et " Ao K sin Ai O) o K est un coefficient sans dimension égal ou supérieur à 1 qui est égal au rapport des surfaces de la boucle de mesure ( 7) et de 15 la section de l'échantillon toroldal ( 9). 3 Procédé selon la revendication 1, adapté à la mesure de la perméabilité initiale de matériaux ferrimagnétiques dans une gamme de fréquences comprise entre quelques Hz et quelques M Hz, caractérisé en ce que l'on fait traverser axialement l'échantillon 20 toroidal ( 9) en matériau ferrimagnétique à analyser par un fil électrique d'aimantation ( 120), en ce que l'on relève à l'aide du voltmètre vectoriel ( 104), pour chaque fréquence F du signal appliqué au fil électrique d'aimantation ( 120), les composantes en phase V" et en quadrature V' de la force électromotrice mesurée 25 sur la boucle de mesure ( 117) constituée par un enroulement à N spires, ainsi que la tension de référence Vo mesurée aux bornes d'une charge ( 118) connectée entre ledit fil électrique d'aimantation ( 120) et la masse, et en ce que l'on détermine les composantes Y' et '" de la perméabilité initiale relative du 30 matériau ferrimagnétique à partir des formules: VI Z 101 7 Vo D 4 r F N h Log " V" v Z 10 i 1 r vô 4 F N h Log d o h représente la longueur de l'échantillon ( 9) en mètres, D et d représentent respectivement les diamètres extérieur et intérieur 05 de l'échantillon toroldal ( 9), et Z représente l'impédance de la charge ( 118) exprimée en ohms. 4 Dispositif de mesure de la perméabilité initiale de matériaux ferrimagnétiques dans une gamme de fréquences comprise entre quelques M Hz et quelques G Hz, en fonction de la température, 10 caractérisé en ce qu'il comprend, disposée à l'intérieur d'une enceinte thermostatée ( 101) une cellule de mesure ( 100) raccordée à une ligne coaxiale principale ( 102) alimentée à partir d'un générateur de fréquences ( 103), à deux câbles coaxiaux ( 15, 15 ') de liaison à un voltmètre vectoriel ( 104) et à des conducteurs de 15 liaison ( 113) avec un circuit ( 106) de mesure et régulation de la température de la cellule de mesure ( 100), en ce que la cellule de mesure ( 100) comprend deux demi-coquilles métalliques massives ( 4,14) semi-cylindriques rapportées à l'extrémité de la ligne coaxiale principale ( 102) et en contact avec le conducteur extérieur ( 1) de celle-ci ou un prolongement ( 3) du conducteur extérieur ( 1); en ce que des moyens ( 6) sont prévus pour mettre en court-circuit l'extrémité de la ligne coaxiale principale ( 102) introduite dans la cellule de mesure ( 100); en ce qu'une boucle de mesure amovible ( 7) disposée dans la cellule au -voisinage des 25 moyens de mise en court-circuit ( 6) est reliée au conducteur central ( 19) de l'un desdits câbles coaxiaux de liaison ( 15), en ce qu'une boucle de référence ( 8) disposée dans la cellule ( 100) au voisinage de la boucle de mesure amovible ( 7) et de dimensions voisinen de celles de la boucle de mesure ( 7) est reliée au 30 conducteur central ( 19 ') de l'autre câble coaxial de liaison ( 15 '), et en ce que la boucle de mesure ( 7) est conformée de manière à pouvoir entourer un échantillon toroidal ( 9) de matériau ferrimagnétique à analyser introduit dans la cellule ( 100) coaxialement à la ligne coaxiale principale ( 102) au voisinage de moyens ( 6) de mise en court- circuit, en étant en 2550628 ' contact avec le seul conducteur extérieur ( 1,3) de la ligne coaxiale ( 102). Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que des résistances chauffantes ( 13) reliées au circuit de mesure 05 et régulation de la température ( 106) et alimentées en courant continu sont incorporées dans chacune des deux demi-coquilles cylindriques ( 4,14), parallèlement à l'axe ( 2) de la ligne coaxiale principale ( 102); et en ce que des sondes de mesure de la température sont également incorporées dans lesdites demi10 coquilles( 4, 14). 6 Dispositif selon la revendication 4 ou la revendication , caractérisé en ce que la longueur h d'un échantillon toroidal ( 9) susceptible d'être introduit dans la cellule de mesure ( 100) au voisinage des moyens de mise en court-circuit ( 6) est de 15 l'ordre de quelques millimètres et dans tous les cas très inférieur au quart de la longueur d'onde du champ électromagnétique régnant dans la ligne coaxiale principale ( 102). 7 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que dans la partie située hors de la cellule de mesure ( 100), le conducteur extérieur ( 1) de la ligne coaxiale principale ( 102) présente une épaisseur réduite. 8 Dispositif selon l'une quelconque des revendicaticns 4 à 7, caractérisé en ce qu'un pont séparateur de découplage ( 105) est interposé entre la ligne coaxiale principale et le générateur 25 de fréquences ( 103). 9 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 8, caractérisé en ce que les boucles de mesure ( 7) et de référence ( 8) sont fixées dans des blocs serre-câble ( 16,26; 16 ',26 ') recevant les extrémités des câbles coaxiaux ( 15,15 ') de liaison au voltmètre vectoriel ( 104), le conducteur extérieur ( 21,21 ') de chaque câble coaxial ( 15,15 ') étant en contact avec les demi-coquilles ( 4,14) tandis que le conducteur central ( 19,19 ') de chaque câble coaxial ( 15, 15 ') est relié de façon isolée à une fiche femelle ( 22) de réception d'une extrémité 35 de boucle ( 7,8) - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 9, caractérisé en ce qu'un élément de centrage ( 10) en céramique diélectrique est interposé entre le conducteur extérieur ( 1) et l'âme centrale ( 2) de la ligne coaxiale principale ( 102) au 05 voisinage de la cellule de mesure ( 100). 11 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 10, caractérisé en ce que la boucle de référence ( 8) est disposée à 180 par rapport à la boucle de mesure ( 7). 12 Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 10 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend un micro-ordinateur ( 107) relié au générateur de fréquence ( 103) et au voltmètre vectoriel ( 104) pour commander automatiquement la mesure et l'enregistrement de valeurs de perméabilité d'un même échantillon ( 9) en fonction de la fréquence pour une température déterminée.