FR 2552352 A1 19850329 FR 8414808 A 19840926 La présente invention concerne le domaine du compactage des corps solides et se rapporte à un tel procédé qui permet aux corps solides métalliques ou céramiques d'être fabriqués avec le minimum de déformation, très proche de la forme définitive. Le processus associé à la production d'objets métalliques de densité élevée, par compactage est connu selon l'état antérieur de la technique Les brevets U S N 3 356 496 et 3 689 259 sont des archétypes des références qui exposent un tel processus Avant de discuter ces références, un bref exposé sera développé pour illustrer les deux principaux processus couramment utilisés pour augmenter la densité d'un composé métallique en poudre meuble ou pré- comprimée Ces deux techniques sont le plus souvent connues sous le nom de 15 Pressage Isostatique à Chaud et de Forgeage des Poudres Le traitement par Pressage Isostatique à Chaud ("PIC") comprend la mise en place d'un composé de métal en poudre meuble ou pr 6-comprimée, dans un réceptacle métallique ou moule, et ensuite, l'évacuation de l'atmosphère contenue dans le récep20 tacle, la fermeture hermétique du réceptacle pour empêcher la réintroduction de tout gaz, et la mise en place du réceptacle dans un récipient sous pression convenable Le récipient a des éléments internes de chauffage, pour élever la température du matériau en poudre à une température convena25 ble de compactage Des températures internes de 1000 à 2000 C sont de manière caractéristique employées en fonction du matériau à traiter En coïncidence avec l'accroissement de la température interne du réceptacle de PIC, la pression interne est augmentée lentement et maintenue à une valeur de 103 30 à environ 207 M Pa ( 103,32 à 206,70 N/mm 2) Ceci, encore une fois, dépendant du matériau à traiter Sous les effets combinés de la température et de la pression isostatique, la poudre est agglomérée jusqu'à la masse spécifique apparente du matériau. Un récipient de PIC peut accepter plus d'un récepta- cle pendant un cycle donné, et ainsi il y a une possibilité de rendre plus dense de nombreux articles en métal pulvérisé, par cycle En outre, par l'emploi de la pression isostatique,l'agglomraticn est plus ou moins uniforme à l'inté5 rieur de l'article ainsi formé Par le recours à un dessin convenable du réceptacle, il est possible de former des dégagements, des trous et des fentes, dans le sens transversal de l'article aggloméré Cependant, le cycle de charge est lent, demandant souvent 8 heures ou plus pour un seul cycle. 10 En outre, quand le cycle est bouclé, les réceptacles enfermant les articles en métal pulvérisé doivent être ôtés mécaniquement ou chimiquement. Le second procédé usuel pour agglomérer le métal pulvérisé est une technique connue sous le nom de Forgeage des 15 Poudres ("FP") Le processus de forgeage des poudres comporte les étapes suivantes: a) l'agglomerationàfroid de la poudre meuble de métal, à température ambiante dans un dé fermé, sous des pressions comprises dans une fourchette de 138,8 N/mm 2 à 683,0 N/mm 2 20 (M Pa) selon une géométrie convenable (souvent connue sous le nom de "préforme") pour un forgeage subséquent A ce stade, la préforme est friable et peut contenir 20 à 30 % de porosité, et sa résistance découle de l'enchevêtrement mécanique des particules pulvérisées. b) frittage de la préforme (par exemple, en soumettant la préforme à une température élevée, à la pression atmosphérique) sous atmosphère de protection Le frittage provoque le "soudage" à l'état solide des particules pulvérisées enchevêtrées mécaniquement. c) réchauffage de la préforme jusqu'à une température convenable de forgeage (dépendant de l'alliage) En variante, cette étape de réchauffage peut être intégrée à celle de frittage. d) forgeage sous sa forme finale, de la préforme dans un dé fermé Le dé est de manière caractéristique main- tenu à une température d'environ 149 à 316 Co L'étape de forgeage élimine la porosité inhérente au préformage et donne la forme finale à la pièce FP. Les avantages du forgeage de la poudre englobent: la vitesse d'exécution (jusqu'à 1000 pièces par heure); l'aptitude à produire une forme nette; des propriétés mécaniques sensiblement équivalentes à celles des produits forges classiques; et une utilisation plus étendue du matériau Cependant, il y a de nombreux désavantages englobant 10 la non-uniformité de densité due à la trempe de la préforme et à son contact avec le dé relativement froid, l'ébarbage nécessité sur les côtés et les parois, et l'inaptitude à former des dégagements qui peuvent être faits selon le procédé PIC. Les brevets ci-dessus mentionnés décrivent ce qui apparait comme une combinaison de conditions isothermiques et isostatiques du procédé PIC et de l'aptitude du procédé PIC à former des dégagements, avec la vitesse élevée, le faible coût de production continue habituellement associés 20 au forgeage des poudres Dans le brevet 3 356 496, l'emploi d'un conteneur extérieur de coulée en céramique, est décrit comme la barrière principale de chaleur En outre, ce conteneur extérieur de coulée en céramique provoque quand il est déformé, une répartition presque uniforme de la pres25 sion sur le matériau pulvérisé. Dans le brevet 3 689 259 l'emploi de matériaux en granulés réfractaires est décrit Cette référence est considérée comme un perfectionnement du brevet 3 356 496 précité, du fait du chauffage plus rapide du grain, et du 30 chauffage plus rapide de la pièce pré-comprimée. Tandis que les brevets 3 356 496 et 3 689 259 peuvent représenter un progrès de l'état de la technique, des problèmes significatifs demeurent vis-à-vis de l'emploi d'un lit de céramique, dans lequel une préforme est dispo35 sée d'une manière caractéristique avant l'agglomération plus particulièrement, on a trouvé que l'emploi de céramiques ou carbures broyés et moulus aboutit à une répartition hétérogène de la pression depuis le dessus de la charge (la surface située contre l'élément mobile de presse) jus5 qu'au bas de la charge (la surface contre le lit fixe de la presse) Cette distribution non uniforme de la pression est facilement démontrée quand on agglomère un cylindre droit de matériau pré-comprimé pulvérulent Apres ag 1 lomération dans un lit de matériau céramique broyé et moulu, 10 ou en fusion, à la masse spécifique apparente proche de %, il a été déterminé que la surface du cylindre précomprimé la plus proche du piston de la presse, était de diamètre inférieur à celui de la surface la plus proche du lit en place En coupant le cylindre aggloméré selon un diamètre, et en examinant la surface sectionnée, il a été montré qu'elle avait la forme d'un trapèze Le phénomène ci-dessus a été observé dans tous les articles agglomérés quand une matrice en céramique granuleuse broyee et moulue, ou en fusion, était employée comme milieu d'agglomération 20 La solution des problèmes relatifs à une telle déformation et au manque de stabilité dimensionnelle de la forme a été prouvée illusoire, en particulier quand la solution doit aussi être applicable à une production de masse. L'un des buts de la présente invention est de four25 nir un procédé perfectionné d'agglomération du métal, du métal et de la céramique, ou de corps en céramique, qui soit susceptible d'une production de masse Fondamentalement, le procédé de la présente invention est applicable à de tels corps quelle que soit la forme initiale, pulvérulente, com30 pacte, fibreuse, spongieuse ou toute autre forme susceptible d'être agglomérée, et comporte les étapes suivantes: a) on fournit un lit de particules flottantes à l'intérieur d'une zone de retenue, lesdites particules contenant au moins des particules de carbone flottantes et é35 lastiquement compressibles, - b) on met en place un corps sur le lit, c) on exerce une pression sur ledit lit pour provoquer une transmission de pression par le truchement desdites particules, vers ledit corps, afin d'agglomérer le corps sous la forme désirée, et augmenter sa densité. Comme on le verra, les particules de carbone peuvent avec un avantage inhabituel être constituées essentiellement de grains compressibles à leur surface de manière caractéristique des nodules faisant saillie vers l'exté10 rieur, les grains étant particulièrement efficaces quand ils sont constitués de graphite, et sont le plus souvent de forme sphérique A cet égard, l'opération d'agglomération est plus avantageusement menée à bien à des températures élevées du corps, c'est-à-dire à des températures comprises 15 dans une fourchette de 927 à 1 093 OC En outre, la mise sous pression peut être effectuée pour comprimer élastiquement là matière particulaire la plus proche du corps de manière à ce que lorsque le corps aggloméré est retiré du lit,-la matière particulaire la plus proche de la surface du corps s'écou20 le librement sur cette surface pour limiter le nettoyage de la surface du corps aggloméré Aussi, on a trouvé que i 'emploi de particules de carbone ou de granulés, aboutit à une agglomération minimale des particules, de sorte qu'elles demeurent libres de s'écouler et peuvent être rapide25 ment recyclées pour un réemploi dans une opération d'agglomeration ultérieure. Un autre aspect de la présente invention concerne l'agcrlaumration en référence, du corps sous la forme d'une couche de métal rapportée sur un corps porteur, et comme 30 on le verra, cette couche de métal peut être constituée de tungstène disposé sur un corps porteur constitué de molybdène. Par l'emploi du processus de la présente invention, des articles manufacturés à structure sensiblement amélio35 rée peuvent être fabriqués avec une déformation minimale, coe rendus particulièrement aptes oer l'aeploi d'une matière particulaire de carbone sous une forme susceptible de flotter. Les modes de réalisation spécifiques de la présente invention vont être maintenant décrits à l'aide d'exem5 pies, qui ne sont pas limitatifs, en se référant aux dessins ci-annexés sur lesquels: la Fig 1 est l'organigramme des étapes du procédé selon un mode de réalisation de la présente invention; la Fig 2 est une vue en coupe latérale montrant l'"tape d'agqlomration; la Fig 3 est une vue latérale montrant un article manufacturé aggloméré qui a été aggloméré dans un lit de particules d'alumine de forme non sphérique; la Fig 4 est une vue latérale montrant un arti15 cle manufacturé aggloméré qui a été aggloméré dans un lit de particules de graphite; la Fig 5 est une vue latérale montrant un corps à agglomérer, sur un corps de support; la Fig 6 est une vue en coupe verticale partiel20 le du corps de la figure 5; la Fig 7 est un agrandissement photographique de particules de graphite du lit; la Fig 8 est un dessin de certaines de ces particules; et la Fig 9 est un graphique. En se référant aux dessins ci-annexés et en premier à la figure 1, comme on peut le voir en 10, initialement un métal, un matériau métallocéramique, un article manufacturé en céramique ou une préforme est faite, par exemple, 30 en forme de cube ou d'autre corps Tandis que le mode de réalisation préféré prend en considération l'emploi d'une préforme métallique de particules d'acier en poudre, d'autres métaux et matériaux en céramique tels que l'alumine, la silice et analogues sont aussi du domaine de la présente 35 invention Une préforme est de manière caractéristique d'une densité d'environ 85 % de la densité théorique Apres que la poudre ait été mise en forme prédéterminée, la poudre est ensuite frittée de manière caractéristique afin d'augmenter sa résistance Dans le mode de réalisation préféré, le frittage de la préforme métallique (en acier) exi5 ge des températures comprises dans une fourchette d'environ 1 093 à 1 260 C et maintenues pendant un temps d'environ 2 à 30 minutes sous une atmosphère de protection Dans le mode de réalisation préfére, une telle atmosphère inerte et non oxydante est à base d'azote A la suite de frittage, 10 montré en 12, les préformes peuvent être stockées pour un traitement ultérieur Si tel était le cas, comme représenté en 14, la préforme est ensuite réchauffée jusqu'aux environs de 1066 dans une atmosphère protectrice. Le processus d'agglomération, montré en 16, a lieu 15 après que la préforme brûlante ait été p lacée dans un lit de particules de carbone chauffées comme exposé ci-dessous avec de plus amples détails Dans le but d'obtenir la grande production désirée, des couches alternées, ou lits de particules de carbone et de préformes brûlantes peuvent ê20 tre utilisés En outre, afin d'accélérer la production, le compactage peut avoir lieu après le frittage, aussi longtemps que la préforme ne peut être refroidie Le compactage a lieu en soumettant la préforme incluse, à des température et pression élevées Pour des objets métalliques (en a25 cier), des températures d'environ 1 093 , et des pressions selon un même axe d'environ 551,2 N/mm 2 (M Pa) sont employées. Le compactage sous des pressions variant de 1378 N/mm 2 à 826,8 N/mm 2 (M Pa) suivant le matériau entrent aussi dans le champ de la présente invention La préforme a mainte30 nant une densité plus élevée et peut être séparée, comme noté en 18, o les particules de carbone se séparent facilement de la préforme, et peuvent être recyclées comme indiqué en 19 Si nécessaire, toutes les particules adhérant à la préforme peuvent être ôtées et le produit final 35 peut être fini. Comme exposé ci-dessus, un problème lié à l'utilisation d'un lit de céramique résidait en ce que le produit final souffrait de déformation L'examen microscopique de tels matériaux en granulés de céramique broyés et moulus, ou en fusion montre une forme très irrégulière, avec de nombreuses particules déterminées ayant un aspect en coupe soit rectangulaire soit triangulaire On a déterminé ensuite que lorsqu'on emploie un lit de particules en céramique sphériques, la déformation du produit demeure Bien que l'emploi d'un tel lit produise des articles d'une plus grande stabilité dimensionnelle par rapport à l'état antérieur de la technique, la nécessité d'améliorer une telle stabilité dimensionnelle demeure. On a découvert, selon la présente invention, qu'un 15 niveau inhabituellement élevé de la stabilité dimensionnelle du produit est obtenu, quand le lit est constitué principalement de particules de carbone flottantes Pour obtenir de meilleurs résultats, de telles particules sont des grains élastiquement compressibles, et ont des nodules qui 20 font saillie et sont dispersés sur leurs faces extérieures généralement sphériques, aussi bien que sur les fissures de surface Voir par exemple la figure 8 montrant certaines particules 40 ou granulés tels qu'ils apparaissent également dans la reproduction photographique de la figure 7 La 25 taille préférée des particules est comprise entre les tamis N O 50 et 240 US ( 0,061 et 0,3 mm)- Les granulés utilisables sont tels que du coke de pétrole désulfurisé De telles particules de carbone ou de graphite ont, en outre, dans le processus les avantages supplémentaires suivants: 1) Ils se forment facilement autour des coins et des bords, pour répartir la pression appliquée essentiellement de manière uniforme et au-dessus du corps à compacter Les particules subissent une fracture minimale, sous la pression de compactage. la) Les particules ne sont pas abrasives, et par conséquent, permettent de réduire le rayage et l'usure du dé. 2) Elles sont élastiquement déformables, c'est-àdire élastiquement compressibles sous la pression et à température élevée, les particules étant stables et utilisables jusqu'à 2 204 C; on a trouvé, en conséquence, que les granulés, tendent à se séparer facilement (c'est-à-dire qu'ils n'adhèrent pas) de la surface du corps quand ce dernier est ôté du lit à la suite du compactage. 3) Les granulés ne s'agglomèrent pas, c'est-à-dire qu'ils ne s'accrochent pas les uns aux autres, ce qui résulte du processus de compactage du corps En consequence, les particules sont facilement recycléespour un réemploi-, comme indiqué en 19 de la figure 1. 4) Les particules de graphite se réchauffent rapidement en réponse a un chauffage par induction à courant alternatif, grâce auquel l'étape 14 de la figure 1 peut comporter ou être constituée d'un tel chauffage par induction Les particules sont stables et utilisables jusqu'à des températures élevées de 2 204 C Bien que le graphite s'oxyde dans l'air à des températures supérieures à 427 C, des expositions courtes comme celles correspondant au temps de refroidissement, n'affectent pas les particules de graphite. 5) L'emploi d'un lit de particules de graphite permet une réduction significative (jusqu'à 40 %)de la force de compactage, exercée par le truchement du piston 28 de la figure 2, grâce auquel la taille de l'équipement de compactage nécessaire peut être réduite. En se référant maintenant à la figure 2, l'étape de compactage est plus amplement illustrée Dans un mode de réalisation préféré, la préforme 20 a été complètement incluse dans un lit de particules de carbone 22 comme décrit ci-dessus, et qui en retour ont été placées dans une zone de retenue 24 a dans le dé d'agglomération 24 Le lit de presse 26 forme une plaque de fond, tandis que le piston de presse hydraulique 28 définit un dessus et est utilisé pour comprimer les particules 22 qui répartissent la force appliquée de manière sensiblement uniforme sur la préforme 20 La préforme est avant d'être compactée à une température comprise entre 538 et 2 204 C, et de préférence entre 927 et 2 204 C La préforme 20 en poudre de métal incluse dans les particules, est rapidement comprimée sous une pression élevée selon un seul axe par l'action du pis10 ton 28 sur le dé 24. Comme exposé ci-dessus, l'emploi de particules de céramique produit une répartition de pression non-uniforme telle, qu'après compactage, une vue en plan du cylindre a coupé selon un diamètre tend à avoir la forme d'un tra15 pèze comme l'illustre la figure 3. En se référant maintenant à la figure 4, on voit que le même cylindre droit pré-comprimé 30 b, quand il a été aggloméré dans un lit de graphite 22, a retenu sa forme d'origine, c'est-a-dire que le diamètre reste sensible20 ment uniforme du sommet à la base Ainsi, par l'emploi d'un lit de graphite particulaire, la nécessité d'un usinage et/ ou d'une redéfinition de la préforme est pratiquement éliminée. Les figures 5 et 6 représentent le corps sous la 25 forme d'une couche métallique 50 disposée sur un corps porteur 51 Comme représenté, la couche a une forme tronconique et peut être constituée de tungstène déposé sur un corps porteur, ou base, en molybdène Le corps obtenu peut être utilisé comme cible pour rayons X, et on a trouvé que 30 l'augmentation de la densité du tungstène, par compactage, accroit sensiblement la durée de vie de la cible, avec les économies de coût correspondantes. La figure 9 représente les courbes de fatigue par -rapport aux contraintes pour différents pourcentages en volume de particules de graphite, de bauxite et de céramique mélangées, dans un lit On notera que pour une contrain- te donnée, la fatigue (compressibilité) du lit s'accroit avec un plus grand pourcentage de particules de graphite, et est supérieure pour un lit tout graphite Les mélanges de particules de graphite et autres particules de carbone ou de céramique permet un façonnage des caractéristiques de la maîtrise de la forme d'un corps à agglomérer. Dans la figure 7, les granulés de graphite sont agrandis 100 fois On notera aussi la présence de fissures dans de nombreuses particules, qui contribuent à la 10 compressibilité. Il est possible aussi d'employer une faible proportion en volume, de particules de céramique mélangées à des particules de carbone dans le lit 22 De telles particules de céramique correspondent de manière caractéristique, à 15 une maille de 50 à 240 US ( 0,061 à 0,3 mm de diamètre) et peuvent par exemple, être constituées de bauxite. R E V E N D I CATIONS 1 Procédé de compactage d'un corps métallique, métallo-céramique, ou céramique ( 20; 50) d'une quelconque forme initiale poudreuse, agglomérée, fibreuse, spon5 gieuse, ou d'autres formes susceptibles d'être compactées, caractérisé par les étapes suivantes: a) on fournit un lit ( 22) de particules flottant dans une zone de retenue ( 24 a), lesdites particules comportant au moins des particules de carbone susceptibles de 10 flotter et élastiquement compressibles, b) on positionne ledit corps ( 20; 50, 51) dans ledit lit ( 22), c) on effectue la mise sous pression dudit lit pour provoquer la transmission de pression via lesdites parti15 cules audit corps ( 20; 50, 51) afin de compacter le corps dans la forme souhaitée, en accroissant sa densité. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdites particules comprennent des grains élastiquement compressibles. 3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que lesdits grains ont des nodules faisant saillie à l'extérieur, et des fissures superficielles. 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules de carbone sont généralement sphé25 riques et sont constituées de graphite. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite étape b) est conduite sous des températures élevées. 6 Procédé selon la revendication 1, caractérisé 30 en ce que ledit corps situé dans ledit lit, est avant ledit compactage, à une température comprise entre 538 et 2 204 C. 7 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit corps est disposé dans ledit lit de façon 35 à être entouré par lesdites particules. 8 Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que ladite mise sous pression est faite pour comprimer les particules les plus proches du corps, de manière à ce que lorsque le corps compacté est ôté dudit lit, les particules les plus proches du corps flottent autour du corps 9 Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit lit contient un nombre suffisant desdites particules de carbone flottantes pour ne pas s'agglomérer 10 pendant ladite étape c). Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que ledit lit est constitué essentiellement de particules de graphite. ll Procédé selon la revendication 1, caractérisé 15 en ce que ledit corps ( 50) est disposé sur un corps porteur ( 51) qui est aussi disposé dans ledit lit. 12 Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que ledit corps ( 50), est constitué d'une couche de métal disposée sur ledit corps porteur. 13 Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ledit métal est essentiellement constitué de tungstène. 14 Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que ledit corps porteur est constitué essentiellement 25 de molybdène, et que ladite couche de tungstène a une forme annulaire sur ledit corps porteur. Procédé selon la revendication 2 ou 10, caractérisé en ce qu'un nombre appréciable desdites particules comporte des fissures. 16 Procédé selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que ledit lit comporte aussi des particules de céramique mélangées auxdites particules de carbone. 17 Procédé selon l'une des revendications 1 à -16, caractérisé en ce que la taille de la particule est comprise entre les tamis N 50 et 240 US ( 0,061 et 0,3 mm). 18 Corps compacté, caractérisé en ce qu'il est produit selon le procédé conforme à l'une des revendications I à 17.