FR 2558400 A1 19850726 FR 8500769 A 19850118 -À 2558400 "Procédé pour la fabrication de poudres, ainsi que disposi- tifs correspondants et produits obtenus". Dans un grand nombre de domaines de la technique on fabrique des éléments de construction, ou des pièces d'ébauche, métalliques ou non métalliques, de haute qualité, à partir de poudres. Pour ce faire, on soumet les matériaux de base pulvérulents en métaux et/ou en métalloides, à un traitement de température, et/ou de pression par exem- ple, pour les transformer en pièces de forme, qui présentent la forme finale, ou approximativement la forme finale d'él6- ments de construction. Les procédés de traitement et/ou de mise en forme peuvent être réalisés en une seule ou en plu- sieurs étapes. Les propriétés des éléments de construction ou des pièces d'ébauche à base de poudres dépendent de manière critique des propriétés de la poudre. - les revêtements superficiels des grains de poudres influent le comportement au frittage, et les pro- priétés du matériau liées auxjoints des grains. - la liquation des grains de poudres in- flue sur la résistance ou la tendance au criquage. - les inclusions gazeuses dans les grains de poudres influent sur la contenance en gaz et la porosité des pièces finies. D'autres propriétés des éléments de cons- truction ou des pièces d'ébauche à base de poudres, comme les propriétés physiques, électriques, chimiques, thermiques, dépendent également des propriétés des poudres, et notamment des suivantes nommées à titre d'exemple: densité, dureté, ductilité, dilatation thermique, soudabilité, sensibilité à la corrosion, conductivité (électrique, magnétique). Dépendent également des propriétés de la poudre, les étapes nécessaires du procédé de fabrication des éléments de construction; il en est ainsi, par exemple, d'une ébauche en poudre sphMroldale (avant un traitement thermique comme le frittage) qui présente habituellement une très mau- vaise stabilité des formes, ce qui rend difficile la manipulation 2. de ces "ébauches de compact". Une poudre en fragments irré- guliers, ou "ramifiés" permet d'obtenir une tenue et une ré- sistance bien meilleuresde 'l'ébauche de compact". Pour l'obtention de la poudre, on utilise différents procédés. Tout d'abord, il s'agit de l'injection, de la fusion, ou de l'atomisation b matériaux métalliques, au delà du point de fusion. Il en résulte la formation d'une poudre sphéroidale ou en fragments irréguliers, suivant que les gouttelettes de métal apparaissent avant ou après le con- tact avec des surfaces solides. On conna t la fabrication de poudres en phases gazeuses, par les procédés CVD ( dépôt chimique en phase vapeur) ou PVD ( dépôt physique en phase vapeur). Ces procédés permettent d'obtenir des poudres "non sphérol- dales".L'obtention de poudres en état de suspension,tet donc sans que la "croissance" intervienne sur des surfaces station- naireest très limitée en présence de gravitation, et ne peut par exemple être réaliséeque par l'introduction d'un gaz,né- cessaire pour la mise en suspension ou par lalimitation spatiale de l'enceinte de réaction (enceinte à vide). Un problème important est celui de l'in- troduction d'agents d'aide au frittage dans la poudre. Ces agents d'aide au frittage doivent être répartis aussi régu- lièrement que possible, et dans des quantités aussi faibles que possible. Des concentrations du moyen d'aide au frittage se traduisent par des différences de densité des pièces finies, des variations locales de résistance et de dureté, etc... L'objet de l'invention est de fournir un procédé de fabrication de poudres de très grande pureté, pré- sentant une géométrie donnée et uniforme, en particulier des structures arborescentes (en forme de flocons de neige), et une distribution donnée des composants. A partir de telles poudres on peut fabriquer des pièces d'ébauche et des éléments de construction avec des propriétés améliorées, pour de nom- breux domaines d'application de la technique, ce sous des ú558400 3. conditions qui n'ont été jusqu'à présent réalisables sur terre qu'avec la mise en jeu de frais extrêmement élevés, particulièrement à cause de la pesanteur (macrogravitation). Les solutions apportées par l'invention ont trait au procédé de fabrication des poudres, à la fa- brication des poudres composées et des matériaux composi- tes, ainsi qu'au traitement et à la mise en forme en con- dition d'espace extra atmosphérique, et particulièrement en microgravitation. D'autres conditions d'espace extra atmosphérique, comme le vide, les températures très bas- ses, et le rayonnement peuvent également êtreutilisées en addition. L'invention concerne également l'applica- tion des matériaux composites, des pièces d'ébauche, et des éléments de construction ainsi fabriqués. Par pièces d'ébauche, on entend, dans le cadre de l'invention, égale- ment les préformes, telles que les lopins ou encore les semi-produits. Par éléments de construction, selon l'in- vention, on entend aussi bien les pièces dans leur forme définitive, que celles qui ont approximativement leur for- me définitive. Plus particulièrement, l'invention concer- ne un procédé de fabrication de poudres en matériaux métal- liques et/ou non métalliques, caractérisé en ce que le ma- tériau de base, respectivement le(s) composant(s) de ma- tière première sont amends de l'état solide à l'état ga- zeux, respectivement de vapeur, et que ce matériau, res- pectivement ce composant, sont introduits dans un espace isolable, avec des agents formateurs de germeslesdits agents étant en matériaux, respectivement en coposants identiques ou diffé- rents, et y sont pulvérisés, ledit espace isolable étant exposé à une ou plusieurs conditions d'espace extra- atmosphérique. L'invention concerne également une pièce d'ébauche, caractérisée en ce qu'elle est en matériau 4. composite obtenu par la métallurgie des poudres dans des conditions d'espace extra atmosphérique. Avantageu- sement, cette pièce d'ébauche est constituée à partir d'au moins un, et préférentiellement à partir de plu- sieurs des composants choisis parmi les métaux, les céramiques, et les verres, pour la réalisation d'élé- ments de construction dans les domaines de la construc- tion de machines, des techniques aérospatiales, des techniques militaires et de la construction navale, de l'électrotechnique et des techniques médicales, des techniques chimiques, des techniques des réacteurs et des techniques des hautes températures. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de fabrication des poudres. On trouvera ci-après des modes de réalisation de ces dispositifs grâce auxquels les grains des poudres peuvent être travaillés et traités sous des conditions d'espace extra atmosphérique. Les avantages essentiels de l'invention sont entre autre liés au fait que, en condition d'espace extra atmosphérique, particulièrement en l'absence de pesanteur, les noyaux de cristallisation se trouvent en suspension sans qu'il soit nécessaire d'utiliser une introduction dirigée de gaz (par exemple de l'argon). Une croissance uniforme dans toutes les directions du grain devient ainsi facilement réalisable. Il en effet possible d'obtenir des structures particulières (forme des grains) et à partir de là des "superstructures" par- ticulières (comme par exemple des empilages cristallins) lors de périodes de suspension relativement longues et donc despériodes de dépôt importantes. Des superstruc- tures en couche,de composants variés mélangés, peuvent être fabriquées pour obtenir des propriétés améliorées. En utilisant des noyaux de cristallisation appropriés, (par exemple des particules céramiques), on peut obtenir par exemple des poudres qui permettent ú558400 5. la fabrication de matériaux métalliques plus résistant à la dispersion. Au moyen des céramiques, on peut par exemple obtenir des propriétés pseudoductiles (forma- tion de microcriquage) en utilisant des propriétés diverses données (dilatation thermique, élasticité, résistance) entre l'enveloppe et le noyau des grains de poudre. En déposant sur "l'enveloppe" des grains, des matériaux ou des agrégats de matériaux particulièrement aptes au frittage, on peut entre autre améliorer substan- tiellement l'aptitude au frittage, par exemple: - avec de la céramique, noyau en SiC; enveloppe en Carbone + Bore noyau en Si3N4; enveloppe en agents de frittage (par exemple de l'oxyde d'yttrium) - avec les métaux apport de bore pour abaisser le point de fusion de la surface de la poudre, ce qui permet le frittage en phase fluide. - avec du verre (contenant du métal) addition de métalloides tel que le bore, qui permettent d'élever la température de cristallisation. Au moyen d'une fusion rapide des grains de la poudre formés, à la fin du processus de fabrication, on peut encore une fois influencer d'une manière donnée la forme des grains. Ainsi, en cas extrême on peut transformer une pièce de construction d'une structure en forme de flo- con de neige en une structure sphéroidale. Au moyen d'un traitement thermique consécutif, en état de suspension, on peut par exemple obtenir l'égalisation des composants d'un 6. matériau unique, par exemple par diffusion ou fusion. On peut utiliser, comme source thermique, des arcs élec- triques, des lasers, des rayonnements électroniques ou des rayonnements lumineux focalisés, par exemple. Grâce aux températures extrêmement basses qu'il est possible d'obtenir en condition d'espace extra- atmosphérique, proches du zéro absolu (O K), on peut re- froidir très rapidement par exemple, des grains en fusion ou simplement chauffés, (par exemple par conduction au con- tact de surfaces froides, ou par rayonnement de la chaleur). De cette façon,on peut obtenir des structures ou textures particulières (par exemple des verres métalliques et des états de surfacesspécifiques, par exemple des surfaces à haute énergie qui présentent une réactivité particulièrement bonne ainsi qu'uneaptitude au frittage). On peut produire des verres avec une te- neur infraeutectique en métallodes de résistance forte aux contraintes, (et plus particulièrement à la traction). Ceci peut notamment être réalisé au moyen d'une micro structure appropriée. En dehors des propriétés mécaniques, on peut éga- lement améliorer les propriétés chimiques, comme la tenue à la corrosion, et la biocompatibilité. Des caractéristiques magnétiques et électriques données peuvent être réalisées. La fabrication de matériaux selon l'invention ouvre un très grand nombre de nouvelles possibilités d'application. Les dispositifs requis pour la fabrication sont très simples, du fait des conditions d'espace extra atmosphérique, et ne sont soumis à aucune limitation spatiale de l'enceinte de réaction, comme le sont par exemple les enceintes à vide sur terre. Des dispositifs de refroidissement particuliers ne sont pas nécessaires, ce qui vaut également pour le dur- cissement et la consolidation de la poudre (trempe). Il n'y a pas de dégagement de gaz. Il n'apparaît sur les grains de la poudre ni ségrégation, ni "peaux" superficielles indésirables. L'enceinte de réaction utilisée dans le 7. dispositif selon l'invention peut très facilement être notam- ment formée de parois repliables (en forme d'accordéon). En liaison avec cette chambre de réaction on peut prévoir des dispositifs, connus en soi, de fusion et/ou de vaporisation, ou encore de gazéification. De la même manière on peut relier la chambre de réaction à un réservoir de réception de la poudre, Dans le cas o une ma- nipulation de la poudre obtenue est nécessaire, à la fin de la pulvérisation, particulièrement lors du retrait de la chambre de réaction, des champs électriques, acoustiques et magnétiques peuvent être utilisés en coopération avec des transporteurs mécaniques, comme des vibreurs, des pis- tons, ou des vis d'Archimède; on peut également prévoir des postes de traitement, et la mise en forme et la fabri- cation de pièces de construction peuvent être avantageuse- ment réalisées consécutivement et immédiatement. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront à la lecture suivante de quelques modes de réalisation préférentiels, et des dessins schéma- tiques annexés dans lesquels: - la Figure 1 représente un schéma du déroulement du procédé, au cours duquel certaines étapes sont optionnelles, et peuvent être laissées de côté, ou rajoutées, ou encore regroupées entre elles, en fonction de la poudre et du procédé de fabrication souhaités; - la Figure 2 représente: a) un poste de retraitement de la poudre obtenue, b) un poste de préformage ou d'enrobage des grains de la poudre, c) un poste de mise en forme d'un élément de construction; - la Figure 3 représente: a) un grain irrégulier dont le noyau est dépouillé de son enveloppe, ú558400 8. b) une ébauche, c) un élément de construction; - la Figure 4 représente un dispositif pour l'obtention de la poudre, avec une vaporisation phy- sique, et une enceinte de réaction pliable ainsi qu'un ré- servoir de stockage de la poudre rapportés; - la Figure 5 représente un mode de réalisation du dispositif avec, consécutivement à l'en- ceinte de fusion, pulvérisation en fines gouttelettes de fusion vers l'enceinte de réaction pliable, et réservoir de stockage de la poudre. - la Figure 6 représente un mode de réalisation correspondant au dépôt chimique en phase gazeuse de deux ou plusieurs éléments de réaction, et avec introduction dans l'enceinte de réaction pliable et le réservoir de stockage de la poudre rapporté. Comme représenté en figure 1, le procédé de fabrication de poudres selon l'invention,à partir de matériaux métalliques et/ou non métallique comme matériaux de base, se compose d'une succession d'étapes dessinées de la gauche vers la droite. Les matériaux de base ou les composants se trouvent au départ essentiellement en forme solide, et peuvent être: des métaux, des alliages de métaux, des composés, ou des combinaisons du type métal-céramique, métal-verre (encore nommé métal amorphe) ou encore cérami- que-métal (cermet),céramique-verre (Glaskeramik). Le mat6- riau de base, lorsqu'il se trouve en forme solide, est ensuite fondu dans la chambre M au moyen d'une source de chaleur extérieure, comme par exemple un rayonnement élec- tronique, un plasma, un rayonnement laser, dans un arc électrique, au moyen de sources électromagnétiques ou équi- valents, (voir également figure 4), ou dans un four à in- duction (voir là figure 5). La fusion est par exemple ré- alisée dans un creuset ou préférentiellement sans creuset, plusieurs procédés différents, connus en eux-mêmes et représentés en tableau I étant utilisables;ces procédés ú558400 9. étant habituellement groupés sous la dénomination géné- rale de dépôt physique en phase vapeur PVD. A la place du dépôt physique en phase vapeur,on peut également uti- liser le dépôt chimique en phase vapeur CVD, qui est par- ticulièrement avantageux lors du rassemblement de deux ou plusieurs composants. Lors d'un tel procédé, le ma- tériau de base peut notamment être un mélange gazeux de façon que l'étape de fusion n'ait pas à être inséré. Lors de la fusion, de fines gouttelettes sont produites, soit selon le principe de la séparation par centrifugeage, ou par exemple au moyen d'un procédé de rayonnement, faisant par exemple intervenir un faisceau diviseur provoquant un "éclatement", soit un moyen équivalent, et sont distribués à l'intérieur de l'enceinte de réaction en même temps que des agents formateurs de germes, d'un matériau idéntique ou diffé- rent. Puisque l'enceinte est soumise à des conditions d'espace,extra atmosphérique, il se produit les avantages de la pulvérisation en état de suspension, déjà mentionnés précédemment, notamment par la pulvérisation, l'atomisation, la diffusion ou tout autre procédé équivalent de division ou de désintégration du matériau de base en poudre, dans le désintégrateur A selon la figure 1 (atomiseur). La poudre va ensuite être constituée dans le réacteur dépliable, selon la forme et l'assemblage souhaité, et préférentiellement sous forme de fragmentsirréguliers avec noyau et enveloppe, comme mentionné ci-dessus (Cf. Fig. 3a). Le réacteur est re- froidi; il peut être installé, au moins en partie, dans l'espace, selon une solution de refroidissement, ce qui signifie aux environs du zéro absolu. Un bon refroidisse- ment est particulièrement efficace dans la partie infé- rieure du réacteur, qui débouche à l'intérieur du réser- voir de poudre C. Celà permet ainsi de mettre en oeuvre un refroidissement rapide favorable (trempe), sans frais d'appareillage correspondant. En addition, "l'accordéon" qui sert de paroi à l'enceinte de réaction, peut égale- ment être pourvu d'une garniture extérieure réfléchissant les rayonnements, au moins sur une partie de sa surface. ú558400 10. Le cas échéant, certainespartiesde "l'ac- cordéon" peuvent toutefois être transparentes au rayonnement, particulièrement au rayonnement solaire et/ou aux ondes électromagnétiques de l'Univers. Eventuellement, ce type de portions transparentes de "l'accordéon" peut également être intercalé entre des zones opaques au rayonnement. PROCEDES DE FABRICATION DES POUDRES TABLEAU I Fusion Désintégration Ondes Faisceau Plasma Arc élec- électro- d' électrons trique magnétiques PSV PREP REP {élec- PSV Etape (rotation (à électro- trode rota- unique en suspen- de rotative) tive) (idem) sion dans le DEP (élec- le vide) trode à gout- ___ ____ ____ _o tes) EBRD PREP CLE * EMRD Gouttes (à disque (idem) (creusettour (à disque deux rotatif) _____nant centrif rotatif) étapes EBRD EMRD Bain (idem) (idem) US (Ultrason) (*) Electrode à déplacement centrifuge et longitudinal EM4 (Electro H magnétique) 11. Comme représenté en figure 2, la poudre, qui est stockée dans un réservoir C séparable du réacteur, (figure 2a) peut encore être retraitée et notamment subir un traitement thermique. En figure 2b est représenté un précompac- tage ou préformage de la poudre, qui le cas échéant peut également être enrobée d'une couche. Cette couche d'enro- bage n'a toutefois pas besoin d'être imperméable au gaz, comme dans les procédés habituellement utilisés jusqu'à maintenant, et de même on supprime une opération de revenu dans le procédé selon l'invention, par rapport à l'état de la technique. En figure 2c est représenté l'étape de la mise en forme, soit sur une ébauche (figure 3b), soit sur un élément de construction fini (figure 3c) et préférentiel- lement à la suite du procédé de pression isostatique à chaud (HIP). Ce procédé est 'le plus approprié pour le travail de la plu- part des poudres, aussi bien avec enveloppe ou conteneur que sans. Souvent on réalise la combinaison du frittage et du procédé HIP. L'invention n'est donc pas limitée au pro- cédé HIP comme procédé de mise en forme. La figure 4 montre un dispositif avec une chambre de fusion M, un réacteur R, et un réservoir de pou- dre C, dans lequel la distribution de lamasse fondue, après va- porisation selon le procédé PVD, est miseen oeuvre au moyen d'un canon approprié. Au lieu d'utiliser un canon à rayonnement électronique, à plasma, ou laser, on peut éga- lement utiliser comme source de chaleur un arc électrique ou encore des ondes électromagnétiques, ou encore un fais- ceau de rayonnement lumineux, en provenance de l'espace, et fortement focalisé. Le réacteur repliable et dépliable, avec ces parois en forme d'accordéon, est très facilement accouplable et désaccouplable mécaniquement de la chambre de fusion, ainsi que du réservoir de la poudre. La chambre de fusion selon la figure 4 fonctionne avec creuset et 12. électrode rotative, alors que la chambre de fusion de la figure 5 se compose par exemple d'un couvercle dé- montable vers le haut, d'un four qu'on peut mettre sous vide, plus particulièrement d'un four à zones multiples, qui peut être graduellement réchauffé de l'extérieur par induction. La masse fondue est ensuite amenée élec- triquement, mécaniquement, hydrauliquement, pneumatique- ment à un corp d'injection, pour subir plus ou moins une division mécanique, une atomisation, un filage, ou autre procédé équivalent de division en gouttelettes fondues plus fines, ou autres particules de matériaux. En figure 6 est représenté un mode de fabrication dela poudre selon le procédé CVD, à partir de deux ou plusieurs composants (par exemple A et B) , qui sont conduits ensemble vers un faisceau qui est exposé à un champ acoustique entre deux plaques verticales d'un résonnateur à ultra-sons, sans que les particules viennent en contact avec les plaques. L'ultra-son est fabriqué à partir de deux piezo -oscillateurs situés à droite et à gauche des plaques du résonnateur avec un transformateur à prises intermédiaires.A la place du champ ultra-sonique, on peut également établir un champ électromagnétique. Les possibilités de l'application de l'invention sont extrêmement diversifiées et quelques exemples typiques sont présentés ci-après dans le tableau II. Il s'agit notamment d'une application dans les domaines de la constructionde machines, des techniques aérospatiales, des techniques militaires et de la construction navale, de l'électrotechnique et des techniques médicales, des techniques chimiques, des techniques des réacteurs et des techniques des hautes températures, Composé Poudre Applications Compos TABLEAU II Métaux: A1, Ti, Cu, Cr, Fe, Co, Ni, Mo, W, Re, Bi Semi-conducteurs (+ Alliages) Ta, Nb, V, Pb, Sn, Ge, Th, Hf, Be, Zr, Si Electrodes Cibles nucléaires U, Métaux du groupe du Pt, métaux terreux rares Eléments de turbine Superalliages, Alliages à base de Ni, Alliages Compresseurs d'aciers, alliages à base de Ti. " Acier haute résistance, ferrite, stellite Pompes Al203-TiC, Cr-A1203, Mo-Cr-Sic, Poutres agglomérés stra- tifiés Mo-Cr-A1 203, A12TiO5 Céramiques Oxides du type A1203, ZrO2, BeO, ThO2, SiO2, U02 Tubes, cuves et autresErosion 3léments des réacteurs Chaleur chimiques et nucléaires Corrosion Outils Usure Carbures du type TiC, SiC, B4C,WC, TaC, ZrC, VC, Eléments de fusées et Couches MoC, MbC, CrC ate ThP CrC autres MOCUs^, ÉlCrCEléments de paliers protectrices Nitrures du type Si3N4, TiN, ZrN, BN, TaN, VN, AlN, Additifs de brasage et soudage Borures TiB2 ZrB2, TaB2, Mo2B5, W2B5, Piézoéléments Verre FeB, NiB, Implants C Siliciures TiSi2, ZrSi2, TaSi2, MoSi2, WSi2 Parties acoustiques P' Eléments de tubes c sur Fe, Ni, Co, Cr, Mobase de W,MgO, SiO, SiO2 Eléments de lampes, Aimants, fenêtres avec B, P, C, Si Miroirs Miroirs 14. 1REVICATIQNS 1 ) Procédé de fabrication de poudres en matériaux métalliques et/ou non métalliques, caractérisé en ce que le matériau de base, respectivement le(s) composant(s) de matière première sont amenés de l'état solide à l'état gazeux, respectivement de vapeur, et que ce matériau, respectivement ce composant, sont introduits dans un espace R isolable avec des agents formateursde germes, lesdits agents étant en matériaux, respectivement en composants identiques ou différents, et y sont pulvérisés, ledit espace isolable étant exposé à une ou plusieurs conditions d'espace extra atmosphérique. 2 ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est utilisé pour la fabrication de poudres composées formées à partir de plusieurs composants. 3 ) Procédé selon la revendication 1 ou 2 pour la fa- brication de poudres et de pièces réalisées à partir de ces poudres caractérisé en ce qu'il comprend, consécutivement à l'obtention de la poudre, une étape de fabrication du type d'un retraitement des poudres, ou d'un traitementpréparatoire pour faciliter une opération de mise en forme. 4 ) Procédé selon la revendication 3- pour la fabri- cation de poudres et de pièces réalisées à partir de ces poudres, caractérisé en ce qu'il comprend consécutivement une étape de mise en forme. ) Pièce d'ébauche, caractérisée en ce qu'elle est en matériau composite obtenu par la métallurgie des poudres dans des conditions d'espace extra atmosphérique. 6 ) Pièce d'ébauche selon la revendication 5, caracté- risée en ce qu'elle est constituée à partir d'au moinsun, et pré- férentiellement à partir de plusieurs composants choisis parmi les métaux, les céramiques, et les verres, pour la réalisation d'éléments de construction dans les domaines de la construction de machines, des techniques aérospatiales, des techniques militaires et de la construction navale, de l'électrotechnique et des techni- * ques médicales, des techniques chimiques, des techniques des réacteurs et des techniques des hautes températures. 558400 15. 7 ) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend une chambre R de pulvérisation des matériaux ou composants, pourvue de murs en forme d'accordéon qui présentent, au moins sur une partie de leur surface extérieure, une couche réfléchissant les rayonne- ments, lesdits murs délimitant un espace isolable, qui est exposé à une ou plusieurs conditions d'espace extra atmosphérique, lors- que ces murs sont repliés ou étirés. 8 ) Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'une chambre M de fusion et/ou de vaporisation, respecti- vement de gazéification, est raccordée sur un côté de la chambre de pulvérisation R, et en ce qu'un réservoir C de réception de la poudre est raccordé sur l'autre côté. 9 ) Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que le réservoir C de réceptionde la poudre est suivi d'une installation de retraitement, respectivement de traitement prépa- ratoire à la mise en forme, qui est préférentiellement également exposéeaux conditions d'espace extra atmosphérique. ) Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'une installation pour la mise en forme d'une pièce, au moins partielle, à partir de la poudre ainsiobtenue, est préférentiel- lement galenent exposée aux conditions d'espace extra atmosphéri- que.