FR 2554926 A1 19850517 FR 8414390 A 19840919 Procédé pour le contrôle non destructif de pièces détachées Notamment de matériaux composites renforcés de fibres" L'invention est relative à un procédé pour le contrôle non destructif, par examen aux rayons X monochromatiques et reproduction par détecteur, de pièces détachées constituées de matériau composite renforcé par des fibres. Des procédés non destructifs pour le con- trôle au moyen de rayons X de pièces détachées constituées de matériau composite renforcé par des fibres sont en principe connus. Dans de tels procédés de contrôle, il était Jusqu'à maintenant courant de détecter avec des rayons X ce que l'on appelle la macrostructure de ces systèmes composites. Les rayons X sont de façon connue en mesure d'indiquer des différences de densité dans des éprouvettes, de sorte qu'ainsi des hétérogénéités peuvent également être détectées dans des matériaux composites. Mais dans les matériaux composites, les densités des fibres et de la résine servant de liant se ressemblent très fortement, de sorte qu'une attribuation de masses identiques peut en résulter même pour une par- tie fortement différente des pièces détachées présentant cette structure. Un examen aux rayons X par contrôle de la macrostructure n'aboutit en conséquence pas à une attribution de masses mesurables sans ambiguité ou pro- bante, et donc à une indication sans équivoque de l'inté- grité de la pièce détachée examinée. L'invention a en conséquence pour but de créer un procédé de contrôle par rayons X et fournissant sans équivoque des résultats de mesure probants pour l'examen de matériaux composites renforcés par des fibres. Conformément à l'invention, ce but est atteint en ce que l'examen s'effectue sur la base d'un examen de la microstructure par les rayons X et que la modification de la position et de la configuration des rayons X dispersés en reflets reproductibles par le matériau polycristallin est utilisée en tant que mesure des variations et des tensions internes de l'éprouvette. Le procédé de contrôle conforme à l'inven- tion fournit des résultats de mesure non équivoques des pièces détachées examinées. Le procédé d'examen de la microstructure aux rayons X utilisé dans ce cas n'exploi- te pas, comme dans le cas de l'examen dit de macrostruc- ture, l'affaiblissement du rayonnement X par la masse de l'objet examiné, mais la dispersion (réfraction) du rayon- nement X sur les différents atomes du matériau. On utilise ainsi l'aptitude du rayonnement X monochromatique à être dispersé en reflets dans un matériau polycristallin, pour tirer de la position des reflets des conclusions en ce qui concerne les variations et les tensions internes dans l'éprouvette. Dans le cas de l'examen de la microstructure du type conforme à l'invention, on utilise ainsi les posi- tions des reflets produits par une fibre dans un système composite pour obtenir des informations sur l'orientation et de la densité massique des fibres, qui du fait de la propriété paracristalline de leurs longues molécules en chaîne présentent une orientation élevée des micropara- cristaux par rapport à l'axe de la fibre. L'expression ici utilisée "paracristaux" définit une distorsion structurelle dans laquelle les dimensions externes d'un cristal restent inchangées, mais dans laquelle les vecteurs individuels entre des cellules unitaires voisines peuvent varier en dimensions et en direction, en supposant que ces cellules sont définies sans ambiguité c'est-à-dire ne sont pas amorphes. Du point de vue physique, un microparacristal constitue une forme spéciale d-'un cristal dont le réseau comprend un nombre élevé de lacunes réparties de façon aléatoire, chacune de ces lacunes provoquant un microdécalage local. Comme les fibres, par exemple des fibres de carbone, aussi que la résine d'un matériau composite présentent des propriétés paracristallines accentuées, il est possi- ble d'utiliser ces propriétés pour l'exploitation d'exa- men de la microstructure aux rayons X. D'autres formes avantageuses de l'inven- tion découlent de la description qui va suivre. L'invention va être exposée plus en détail en se référant aux dessins cijoints, dans lesquels: - la figure 1 montre le principe de l'exa- men de la microstructure aux rayons X sur des cristalli- tes non orientées. - la figure 2 est une représentation sché- matique de l'examen sous grand angle de la structure micro- cristalline aux rayons X sur une microparacristallite orientée par rapport à une structure de fibres. - la figure 3 est une reproduction de reflets possibles d'un système composite à fibres de car- bone. - les figures 4 à 6 montrent trois repro- ductions aux rayons X de différentes éprouvettes. Dans la représentation selon la figure 1, on peut voir le principe de l'examen de la microstructure aux rayons X sur des "préparations pulvérulentes" c'est- à-dire sur des substances entièrement constituées de cris- tallites non orientées, et qui est connu sous la désigna- tion de "procédé Debye-Scherrer". Un tube à rayons X 1 émet à travers un diaphragme 2 un rayon X 3 qui traverse une éprouvette 4 à examiner, constituée de matériaux composites, et qui donne sur un film 5 disposé en rond autour de l'éprouvette la constitution du réseau du sys- tème composite sous la forme d'image de diffraction 6. Cette image de diffraction 6 est visible sur le film 5 représenté en-dessous en position développée. Dans le cas du principe conforme à l'in- vention et représenté sur la figure 2 de l'examen sous grand angle par rayons X de la microstructure, on a par contre à faire à des "substances fibreuses". Dans ce das, toutes les cristallites ou microparacristallites ont.par rapport à un axe de cristal se situant dans la direction de la fibrela même orientation. Dans ce pro- cédé, le rayon X 3 traverse le faisceau de fibres de l'éprouvette 4 et tombe ensuite sur le film 5 jouant le rôle de détecteur. Ce film restitue alors l'image des reflets 7, 8 prenant naissance lors de la diffraction sous grand angle, ces reflets indiquant que les fibres de carbone de l'éprouvette 4 sont orientées en direction de la flèche 9. Lors d'une observation physique d'une éprouvette constituée d'un matériau composite (matière plastique renforcée de fibres artificielles, Kevlar, polypropylène), de tels systèmes composites constituent des structures paracristallines plus ou moins bien orien- tées en direction des fibres, et sur les plans des ré- seaux desquels sont réfléchis les rayons X. Dans le cas de matériaux composites comportant des fibres de carbone, les atomes de carbone, du fait de la structure moléculai- re en chaîne qui leur est associée, donnent également des reflets nets et ordonnés tandis que la résine servant de matériau de remplissage constitue une masse moléculaire répartie de façon aléatoire qui ne comporte aucune direc- tion préférentielle déterminée qui ne donne en conséquence que des reflets circulaires 10 comme ceux indiqués sur la figure 2. Comme cela ressort de la représentation selon la figure 3, les reflets d'un système composite à fibres de carbone examiné, peuvent par exemple prendre les positions représentées sur cette figure. I1 s'agit alors de ce que l'on appelle les reflets 002 du carbone avec des fibres et des directions angulaires différentes d'un système composite ainsi que du halo de la résine en- tourant les fibres. La distance b de deux plans voisins du réseau de graphite 002 d'un système composite est en relation avec les distances des reflets au point zéro, lesquelles sont en première approximation l'inverse de la distance b des plans de réseaux, c'est-à-dire qu'elles doivent être représentées avec une distance b sur un diagramme RUntgen. Sur la représentation selon la figure 3, les reflets avec l'index 0 indiquent des fibres se situant à la verticale du plan du dessin. Les reflets avec l'index 1 c'est-à-dire l indiquent par con- bl tre des fibres qui sont orientées perpendiculairement à ce plan. Pour ces reflets, la position des reflets peut également varier de + 5 . Les reflets avec l'index 2 c'est-à-dire -indiquent des orientations de fibres en b2 direction diagonale. 2 e donnent la largeur de demi- valeur des reflets en direction tangentielle. Elle constitue une mesure pour la qualité de l'orientation parallèle des microparacristaux dans la direction des fibres et dépend de la structure d'une fibrille (fibre unique) et de la qualité de la mise en place de la barre. 1 donne la position de la résine sans direction d'orien- h tation particulière. I1 est possible à partir de la position des reflets de tirer des conclusions sur la façon dont sont orientées les fibres dans une pièce détachée soumise à l'examen et constituée du matériau composite. La lar- 6 2 geur de demi-valeur tangentielle (demi-anglet) du reflet I l constitue alors une mesure pour la qualité des enroule- ments de fibres, donc une valeur pour le degré d'orienta- tion des fibres correspondantes. Lors de l'examen de matériau composite renforcé par des fibres, on peut déterminer les effets de mesure suivants et en tirer les indications suivantes. Mesure Effet produit par Indication sur 1 0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 1 Intensité des Le nombre des plans de le nombre des fibres reflets réseaux (microparacris- par unité de surface taux dans le faisceau en fonction du type d'exploration) propor- de fibre. tionnels 2 Angle du reflet La position des normales La position de la par rapport à au plan des réseaux par direction de la fibre un axe de symérapport à l'axe de la par rapport à l'axe trie de l'éproui fibre de symétrie de vette l'éprouvette (direc- tion d'enroulement). 3 Largeur azimutale La dispersion de la po- l'orientation des du reflet sition des plans de ré- fibres. seaux. 4 Distance radiale La distance des plans Le type de matériau des reflets de réseaux (type de fibre), la tension interne, la pureté. Largeur radiale Les perturbations para- Les impuretés, les du reflet cristallines et les densités des surfaces dimensions des micropa- internes, la stabili- racristaux. té mécanique. 6 Halo de dépôts Les plans de réseaux Les épaisseurs de métalliques répartis de façon couches et la pureté (aluminium) aléatoire de cristaux des revêtements de déposés par évaporation protection. 7 Halo du type de les quantités aléatoi- La pureté du type résine res de molécules de résine et la nature de cette résine. - Comme le montrent les représentations suivantes, on peut avec cette technique des mesures don- ner différentes indications en ce qui concerne les éprou- vettes examinees. C'est ainsi que la figure 4 montre par exemple un halo qui peut être interprété comme une indi- cation d'un système de résine sans fibres. La tache dans le milieu du halo ainsi que l'interruption du halo résul- tant de l'écran de plomb servant à diphragmer le faisceau primaire de rayons X. La figure 5 montre les reflets d'un sys- tème composite renforcé par des fibres et l'orientation des fibres sur la base des reflets reproduits. La figure 6 montre également des reflets d'un système composite renforcé par des fibres avec des fibres orientées selon plusieurs directions. En conséquence, le procédé selon l'inven- tion permet un examen non destructif à l'aide des rayons X de matériaux composites renforcés par des fibres et permet d'interpréter correctement les résultats de cet examen. On peut alors mettre en oeuvre pour la source de rayons X une source avec plusieurs fenêtres de sortie du rayonnement, la fenêtre de sortie pour les rayons pri- maires et les reflets pouvant présenter des formes de diaphragme différentes respectivement adaptées au modèle composite (triangle, cercle, étoile, quadrilatère, etc). Pour le détecteur, il peut être mis en oeuvre conformément à la revendication 3, un film à rayons X avec la possi- bilité d'éliminer par des diaphragmes, dans un but de contrôle, des reflets déterminés ou des parties de reflets déterminées. Comme détecteurs,on peut mettre en oeuvre des compteurs électroniques et/ou des compteurs de scin- tillation comportant des dispositifs d'enregistrement et susceptibles d'être positionnés de façon appropriée avec des diaphragmes spéciaux placés en avant d'eux. Ces diaphragmes spéciaux pour obtenir des intensités plus grandes, peuvent être également orientés en direction du faisceau de fibres par exemple sous forme de fentes. Mais il est également possible de munir les détecteurs positionnables de dispositifs de réglage automatiques pour orienter ces détecteurs sur des positions d'intensité maximale pour les rayons X. Dans une autre forme de réalisation de l'invention, l'éprouvette et le système-détecteur peuvent être déplacés l'un par rapport à l'autre, tandis que dans le cas d'une autre forme supplémentaire de réalisation de l'invention, une éprouvette constituée d'un matériau composite est susceptible d'être déplacée devant un détec- teur ou film au repos avec une source de rayons X fixe pour le contrôle de la qualité d'ensemble. Dans le cas d'une utilisation du procédé conforme à l'invention pour des éprouvettes tubulaires, celles-ci peuvent être mises en rotation continue autour de leur axe longitudinal pour contrôler un groupement uniforme des fibres de liaison enroulées en ce qui con- cerne leur section transversale et/ou leur nombre total. Les éprouvettes tubulaires peuvent dans ce cas être dépla- cées devant le détecteur au repos avec un déplacement héli- coidal et/ou en forme de méandres, le tube à rayons X se trouvant d'un côté de l'éprouvette et le détecteur de l'autre côté. Dans le cas d'un tube à rayons X en forme de barreau, il est également possible de disposer celui- ci à l'intérieur d'une éprouvette tubulaire. L'exploitation des mesures peut s'effec- tuer en cours de fonctionnement par une mesure simultanée de plusieurs, mais d'au moins deux reflets, dans un cir- cuit électronique différentiel. Dans ce cas, il est éga- lement possible d'enregistrer dans le circuit différen- tiel deux reflets de base (002) d'une fibre de carbone ou d'une fibre polymère avec un diaphragme plus étroit et un diaphragme plus large, et de considérer la diffé- rence de largeur se présentant parallèlement à la fibre comme une information sur la qualité du degré d'orienta- tion des microparacristaux à l'intérieur d'un cordon de fibres. Les différences de largeur des diaphragmes peu- vent dans ce contexte être constituées par. -- des perpendiculaires à la direction des fibres de l'éprouvette et donner des informations sur les dimen- sions et les perturbations du réseau des microparacris- taux des fibres. Deux reflets détectés dans le circuit différentiel de cordons de fibres différents peuvent également servir d'informations en ce qui concerne la constance de l'épaisseur des fibres ou bien de l'impor- tance des fibres sur la base de la masse des micropara- cristaux de chaque section transversale de fil. A côté de l'exploitation de l'épaisseur des fibres, de l'orientation des fils et de la qualité de la mise en place des fibres, il est également possi- ble d'enregistrer la fraction des molécules réparties de façon aléatoire, notamment du matériau de remplissage ou bien du liant grâce à une mesure statique avec un film à rayons X ou bien grâce à l'ajustement d'un appa- reillage de comptage mis en oeuvre sur le halo considéré et d'effectuer une exploitation par exemple par photo- métrie. Il est également possible ainsi d'obtenir une information de qualité sur le matériau de remplissage par exemple de la résine. Dans une autre forme de l'invention, il est également possible de remplacer le dispositif d'en- registrement par un dispositif d'alarme qui déclenche un signal lors du dépassement d'une valeur de tolérance des grandeurs ou des grandeurs différentielles mesurées. Ce dispositif d'alarme peut dans ce cas être également associé à un appareil avec repérage d'emplacement, pour pouvoir repérer sur l'éprouvette lors d'un contr8le con- tinu les emplacements déclenchant une alarme. Le procédé conforme à l'invention trouve notamment une application dans le cas de matériaux com- posites fibreux, mais il peut être également utiliser pour le contrôle de pneus de véhicules notamment pour le contrôle des carcasses. l1 R E V E N D I C A T I 0 M S_ REVENDICATIOI'S 1 ) Procédé pour le contrôle non destruc- tif par examen aux rayons X monochromatiques et reproduc- tion par un détecteur de pièces détachées constituées de matériaux composites renforcés par des fibres, procédé caractérisé en ce que l'examen s'effectue sur la base de l'examen aux rayons X de la microstructure, et que la modification de la position et de la forme des rayons X (3) dispersés en reflets reproductibles par le matériau polycristallin servant de mesure pour les variations et les tensions internes de l'éprouvette (4). ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que pour l'examen aux rayons X de la microstructure, une source de rayons X avec plusieurs fenêtres de sortie du rayonnement est mise en oeuvre, et que les fenêtres de sortie pour le rayonnement pri- maire et pour les reflets comportent des formes de diaphragme respectivement adaptées au modèle composite (triangle, cercle, étoile, quadrilatère, etc...). 3 ) Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que pour le détecteur, on utilise un film à rayons X et qu'en vue d'un contrôle des diaphragmes occultent certains reflets ou bien certaines parties de reflets. 4 ) Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que comme détecteurs, on met en oeuvre des compteurs électroniques et/ou des compteurs de scintillation susceptibles d'être positionnés de façon appropriée, munis de diaphragmes spéciaux branchés en amont et comportant des dispositifs d'enregistrement. ) Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les diaphragmes spéciaux sont orientés dans la direction du faisceau de fibres (par exemple sous la forme de fentes) pour obtenir des inten- sités plus importantes. 6 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les détec- teurs susceptibles d'être positionnés comportent des dis- positifs automatiques de réglage pour orienter ces détec- teurs sur des positions d'intensité maximale pour les rayons X. 7 ) Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'un objet à contrôler, constitué d'un matériau composite, est déplacé pour le contrôle de la qualité de l'ensemble devant un détecteur ou film fixe, la source de rayons haute gamme étant fixe. 8 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'éprou- vette et le système détecteur sont déplacés en continu l'un par rapport à l'autre. 9 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que des éprou- vettes tubulaires sont déplacées en rotation de façon continue autour de leur axe longitudinal pour contrôler une mise en place uniforme des fibres de liaison enrou- lées en ce qui concerne la section transversale et/ou leur nombre total. ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'une éprouvette tubulaire est déplacée devant un détecteur fixe d'un mouvement hélicoidal et/ou en forme de méandres et que le tube à rayons X est sur un côté de l'éprouvette et le détecteur sur l'autre côté. 11 ) Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le tube à rayons X est en forme de barreau et disposé à l'intérieur de l'éprouvette tubu- laire. 12 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications I à 11, caractérisé en ce que, au cours du fonctionnement, plusieurs, mais au moins deux reflets sont mesurés et exploités dans un circuit électronique différentiel. 13 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que deux reflets de base (002) d'une fibre de carbone ou bien deux reflets de base (110, 200) d'une fibre polymère sont enregistrés avec un diaphragme plus étroit et un diaphragme plus large dans le circuit différentiel et que la différence de largeur existante parallèlement à la fibre fournit des informations sur la qualité du degré d'orientation des microparacristaux à l'intérieur d'un cordon de fibres. 14 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que les deux reflets de base (002) d'une fibre de carbone ou bien les reflets de base (110, 200) d'une fibre polymère sont détectés dans le circuit différentiel avec un diaphragme plus étroit et un diaphragme plus large perpendiculaire à la direction de la fibre et que la différence de lar- geur fournit des informations sur la grandeur et les perturbations de réseaux des microparacristaux des fibres. ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que deux reflets détectés dans le circuit différentiel de cordons de fibres différents délivrent des informations en ce qui concerne la constance de l'épaisseur des fibres ou bien de l'im- portance des fibres sur la base de la masse des micro - paracristaux dans chaque section transversale de fil. 16 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la fraction de molécules réparties de façon aléatoire, de préférence des substances de remplissage ou liant, est enregistrée par mesure statique avec le film à rayons X ou bien par ajustement de l'appareillage de comptage sur le halo concerné, et qu'une exploitation pouvant être effectuée par photométrie permet d'obtenir une indication sur la qualité du liant considéré. 17 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que le dispo- sitif d'enregistrement est remplacé par un dispositif d'alarme, qui délivre un signal lors d'un dépassement d'une valeur de tolérance des grandeurs ou grandeurs dif- férentielles mesurées. 18 ) Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'un appareil avec repérage d'emplace - ment est associé au dispositif d'alarme, pour repérer sur l'éprouvette, au cours de l'examen, les emplacements déclen- chant une alarme.