FR 2555480 A1 19850531 FR 8416388 A 19841026 25558s 0 PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LA FABRICATION D'AGGLOMERES COMPACTES A PARTIR D'UNE POUDRE METALLIQUE FLUIDE OU FRITTEE. La présente invention concerne un procédé de fabri- cation d'agglomérés compactés à partir d'une poudre métalli- que fluide ou frittée, en particulier d'alliages de titane, procédé selon lequel on met sous vide la poudre métallique dans une capsule et on comprime consécutivement la capsule remplie sous la pression d'un milieu de pression; la présen- te invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. Des procédés de compactage et déformation connus pour des poudres métalliques sont.la compression isostatique à chaud, la compression à chaud sous vide, le compactage par matrice de fluage, le forgeage des poudres et des procédés particuliers pour produits semi-finis, tels que le laminage des poudres et l'extrusion des poudres. La compression isostatique à chaud, la compression à chaud sous vide et le compactage par matrice de fluage sont des procédés qui réalisent en un stade à partir de la poudre encapsulée et sous l'effet de la pression et de la température des formes proches de celles de la pièce à réaliser. Les phénomènes qui apparaissent au premier plan sont, dans ce cas, le compactage et le frittage de la poudre, et non pas la déformation plas- tique, si bien que la structure est en général de qualité plus médiocre que les structures réalisées par forgeage avec une déformation élevée correspondante, et que la qualité du matériau obtenu est, par suite, en général également plus mauvaise. Dans le cas du forgeage des poudres, on effectue un post-compactage des agglomérés frittés de poudre pour obtenir une compacité de 100 %, les degrés de déformation qui sont en jeu dans ce cas étant également faibles. La conformation est, à cet effet, conférée par une étampe. Bien que les procédés de transformation des poudres fournissant des produits semi-finis permettent d'obtenir en général des structures satisfaisantes, ils ne conviennent toutefois pas 25554d0 comme modes opératoires qui permettent de se rapprocher de la forme des pièces à réaliser et avec lesquelles on cherche à obtenir en un stade opératoire à partir de la poudre ou du produit semi-fini, la pièce à réaliser de façon aussi proche que possible de son contour final. Dans les procédés connus de compactage et de défor- mation, tels que dans la compression isostatique à chaud et le forgeage des poudres, on ne déforme pas la structure jusqu'à l'intérieur des grains de poudre, mais on déforme seulement les bords desdits grains de poudre que l'on comprime dans les pores. La présente invention propose un procédé du type mentionné ci-dessus au début,.qui permette la fabrication d'agglomérés-ayant une structure de déformation s'étendant jusqu'à l'intérieur des grains et possédant en conséquence une résistance mécanique plus élevée, en particulier en pré- sence de contraintes oscillatoires. A cet effet, selon la présente invention, on utili- se comme milieu de pression une matrice de fluage en métal doux, qui se trouve partiellement chassée pendant la contrain- te de pression à partir de l'enceinte de pression et réa- lise donc également des variations de forme pendant le compactage de la poudre métallique. Dans le procédé conforme à la présente invention, a lieu, non seulement un compactage de la poudre métallique, mais aussi, simultanément, une déformation de la matière en poudre sous pression élevée et sous l'action de la matrice de fluage jusqu'à se propager profondément à l'intérieur des grains. On peut fabriquer des formes définies en obtenant aussi bien une amélioration de la qualité du matériau obtenu qu'une réduction du nombre de stades opératoires par rapport aux procédés traditionnels. La configuration des agglomérés destinés à être réalisés dépend entre autres de la forme que reçoit la poudre dans la capsule, mais en outre également de la nature et de la direction du refoulement de la matière de la matrice de fluage à partir du moule de compression. Il existe des pièces travaillées qui reçoivent leurs formes brutes par l'action et la déformation recherchées exercées par la matrice de fluage. Lorsqu'on doit toutefois fabriquer des pièces travail- lées qui ont des formes compliquées ou avec lesquelles une précision dimensionnelle plus élevée est nécessaire, on peut prévoir selon le procédé de l'invention un autre mode de mise en oeuvre suivant lequel dans la matrice de fluage est noyée au moins une matrice de formage de conformation stable, la capsule présentant des différences par rapport à la forme de la matrice de formage. La matrice de formage noyée dans la matrice de fluage exerce un effet de conformation et, dans une certaine mesure, une commande du processus de déformation dans le sens de la forme de la pièce de travail à fabriquer. D'autre part, la forme de la capsule contenant la poudre métallique ne doit pas concorder exactement avec la forme de la matrice de formage, sinon pendant le compactage, une déformation suffi- sante de la matière en poudre ne serait pas assurée. Les formes de la capsule et de la matrice de formage doivent ainsi diffé- rer l'une de l'autre, les écarts devant être assez élevés pour qu'au moins 30 %, de préférence environ 50 % du volume de la poudre métallique contenue dans la capsule puissent être déplacés pour passer à l'intérieur de la matrice de fluage. De préférence, la proportion de la poudre métallique qui est déplacée au cours du processus de compactage doit être encore supérieure à 50 %. Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention est caractérisé par le fait que dans une presse ou un marteau-pilon, est disposé un bloc creux de conformation stable, dans lequel plongent d'un côté un outil de travail et de l'autre, un contre-palier, et que la cavité délimitée par le bloc creux, l'outil de travail et le contre- palier présente au moins un orifice de sortie pour l'écoulement de la matière de la matrice de fluage pendant la contrainte de pression. Par suite de la présence de l'orifice de sortie, la matière de la matrice de fluage peut s'écouler à partir du bloc creux pour provoquer des distributions de pression différentes, qui engendrent les déformations et par suite le "fluage" de la poudre métallique. Pour mieux faire comprendre l'objet de l'invention, on a en décrire maintenant, à titre d'exemples purement illus- tratifs et non limitatifs, plusieurs modes de réalisation, en référence au dessin annexé. Sur ce dessin: - la figure 1 montre des représentations schémati- ques respectives des différents stades opératoires au cours de la fabrication d'agglomérés compactés à partir d'une poudre métallique; - la figure 2 est une vue en coupe longitudinale de l'assemblage entre une capsule métallique et une matrice de fluage; - la figure 3 est une vue en coupe longitudinale d'un assemblage entre une capsule de poudre, une matrice de fluage et une matrice de formage; - la figure 4 est une vue en coupe longitudinale schématique d'une presse hydraulique pour la mise en oeuvre du procédé; - la figure 5 est une vue en coupe longitudinale d'un marteau-pilon pour la mise en oeuvre du procédé; et - les figures 6 à 10 sont des représentations schématiques respectives de différents modes opératoires, la représentation a indiquant respectivement l'état initial et la représentation b, l'état final. Conformément à la figure 1, dans le stade a tout d'abord, on remplit, avec de la poudre métallique 11, une capsule 10 en acier spécial pouvant être scellée de façon étanche à l'air, dont la cavité est adaptée à la forme de la pièce à fabriquer, sans toutefois correspondre complètement à cette forme. La poudre métallique est constituée dans l'exem- ple de réalisation décrit, par une poudre de Ti-6A1-4V, qui a été préparée selon le procédé connu de pulvérisation sous vide. Dans le stade b, on chauffe la capsule 10 avec la poudre métallique 11 contenue dans celle-ci, au moyen d'un dispositif de chauffage 12 à environ 500 C et on la raccorde à une source de vide 13 pour dégazer la poudre métallique, jusqu'à ce que la pression de gaz résiduel dans la poudre métallique ne s'élève plus qu'à environ 10 4 mbar. Consécuti- vement, dans le stade c, on procède au soudage étanche à l'air de l'orifice de raccordement 14, par lequel a eu lieu le dégazage, au moyen d'un instrument de soudage 15.. Dans le stade d, on introduit la capsule 10 dans un moule de coulée 16, qui contient une matrice de formage 17 inférieure et une matrice de formage 18 supérieure (stade e). Ces matrices de formage 17, 18, qui sont constituées en allia- ge à base de Ni RENE 41 sont disposées à distance mutuelle et également à distance de la capsule 10 et de la cavité de formage qu'elles constituent à l'état de fermeture et qui correspond largement à la forme du produit final à fabriquer, tandis qu'elles diffère dans sa forme d'au moins 50 % en volu- me de celle de la capsule 10. Les cavités subsistant dans le mouie de coulée 16 entre la capsule 10, les matrices de forma- ge 7, 18 et les parois du moule de coulée sont revêtues par une coulée de masse fondue en cuivre électrolytique 19, ce qui a pour effet de constituer la matrice de fluage 20, qui entoure complètement la capsule 10 et les matrices de formage 17, 18 (stade e). Dans le stade f, on soumet à un préchauffage le bloc entier composé de la matrice de fluage 20 et des éléments noyés dans celle-ci, dans un dispositif de chauffage 21, pendant environ une heure, à une température dans l'intervalle d'environ 850 C et 950 C. Puis, on introduit la matrice de fluage 20 dans un bloc creux 22 (stade g), qui présente un 2555480 a alésage cylindrique dans lequel vient s'adapter exactement la matrice de fluage 20. La matrice de fluage 20 se trouve dans le bloc 22 à cavités creuses sur un contre-palier 23, tandis que par le haut un outil de travail 24 déplaçable vient presser la matrice de fluage. Dans le stade h, on peut voir que la matrice de fluage 20 s'écoule à partir de l'espace formé entre l'outil de travail 24 et le contre-palier 23, à savoir par la fente annulaire entourant le contre-palier 23. L'outil de travail 24 vient s'appliquer latéralement contre la cavité de formage de façon à l'étancher, si bien qu'aucune fraction notable de matière de la matrice de fluage ne peut s'échapper à cet endroit. Par suite de l'écoulement de la matière de la matrice de fluage, il se produit des déplacements de matière et des déformations également dans la matière en poudre 11 qui est contenue dans la capsule 10. La capsule 10 se trouve déformée par les matrices de formage 17 et 18-se déplaçant l'une vers l'autre, si bien que le métal doux se trouvant entre la cap- sule 10 et les matrices de formage 17 et 18 se trouve dans une certaine mesure expulsé par écrasement. Une fois que les matrices de formage 17, 18 ont été fermées et que la capsule 10 se trouvant dans la cavité de formage a été conjointement déformée avec la poudre métallique, on retire de la presse le bloc comportant la matrice de flua- ge et on l'introduit dans un four 25 (stade i), dans lequel on fait fondre la matière de la matrice de fluage 20. On calcine la pièce travaillée finale 26 dans un dispositif de chauffage 27 jusqu'à recristallisation de la structure, environ pendant une heure à 850 C (stade j). Consécutivement, a lieu un traitement de finition (stade k) par tournage, attaque chimique ou autres techniques d'usinage. Sur la figure 2, est représenté un autre mode de réalisation d'un bloc qui contient une capsule 10 en acier spécial pourvue d'une poudre métallique 11 renfermant du titane. La capsule 10 est noyée dans une matrice de fluage 20 en métal doux et entourée de toutes parts par celle-ci. La figure 3 représente un autre mode de réalisation d'un bloc de ce type, dans lequel sont encore noyées, dans la matrice de fluage 20, d'une façon supplémentaire deux matrices de formage 17, 18 de conformation stable, qui forment, lors- qu'elles sont pressées l'une contre l'autre, une cavité de formage fermée pour la réception de la capsule 10 déformée comportant la poudre métallique 11. Il est important que la forme de la capsule 10 s'écarte dans tous les cas de la forme de la cavité de formage qui est réalisée par les matrices de formage 17, 18. Sur la figure 4, on a représenté une presse hydrau- lique pour la mise en oeuvre du procédé. La matrice de fluage qui renferme la capsule 10 repose à l'intérieur d'un bloc creux 22, sur un contre-palier 23. Par le haut, l'outil de formage 24 qui remplit de façon à s'adapter à celle-ci la section transversale de la cavité de formage, vient exercer une pression sur la matrice de formage. La presse hydraulique a une force de 6,18 MN. La pression s'exerçant à l'intérieur de la matrice de formage s'élève au maximum à 7 kbar et la vitesse de déformation jusqu'à 3 s1. La température de formage se situe entre 850 C et 950 C. Conformément au mode de réalisation de la figure 5, la déformation a lieu par frappe brusque au moyen d'un marteau- pilon, la vitesse de déformation étant d'environ 100 s-1. Le marteau a une énergie de frappe de 314 kJ. Les autres condi- tions correspondent essentiellement à celles de la figure 4. Les figures 6 à 10 représentent schématiquement différentes possibilités de déformation. Suivant la figure 6, non seulement le contre-palier 23, mais également l'outil de travail 24 ont une surface en section transversale plus petite que celle de la cavité du bloc creux 22. De ce fait, lors de la compression, la matière de la matrice de fluage s'échappe des deux côtés, si bien que la capsule 10 se trouve déformée symétriquement par rapport à son plan médian. Le procédé de la figure 6 est désigné sous le nom de "extrusion à double poinçon". Les figures 7 et 8 montrent le procédé "d'extrusion vers l'avant" avec une grande course d'extrusion, dans lequel le contre-palier inférieur 23 seulement permet respectivement la sortie latérale de la matière de la matrice de fluage, tandis que l'outil de travail 24 supérieur obture de façon étanche l'enceinte de pression. La matière est, ce faisant, chassée vers l'avant, c'est-à-dire dans la direction du dépla- cement de l'outil de travail 24, les configurations représen- tées de la pièce travaillée pouvant être obtenues en fonction des pressions choisies et de la durée de l'effet de compression. La configuration de la pièce travaillée qui est obtenue peut également être influencée par la largeur de l'espace annulaire, à partir duquel s'écoule la matière de la matrice de fluage. La figure 9 représente le procédé d'extrusion vers l'avant des figures 7 et 8 avec une petite course de l'outil de travail 24. On peut voir que l'on peut faire varier les formes de la pièce travaillée par une modification des para- mètres opératoires. Un facteur important est constitué dans tous les cas par le fait qu'il se produit non seulement un compactage, mais également simultanément une déformation du corps en poudre métallique contenu dans la capsule 10. La figure 10 représente de nouveau une vue schéma- tique de l'extrusion vers l'avant avec utilisation de deux matrices de formage 17, 18. Au lieu de l'espace annulaire entre le bloc creux 22 et l'outil de travail ou le contre-palier, on peut prévoir également deux ouvertures dans la paroi du bloc creux et/ou dans l'outil de travail ou encore dans le contre-palier. La position et la grandeur des ouvertures ont une influence sur la conformation de la pièce réalisée. Il est bien entendu que les modes de réalisation ci-dessus décrits ne sont aucunement limitatifs et pourront donner lieu à toutes modifications désirables, sans sortir pour cela du cadre de l'invention. 2554c 8 C REVENDICATIONS 1 - Procédé de fabrication d'agglomérés compactés partir d'une poudre métallique fluide ou frittée, en parti- culier d'alliages de titane, procédé selon lequel on met sous vide la poudre métallique dans une capsule et on comprime consécutivement la capsule remplie sous la pression d'un milieu de pression, caractérisé par le fait qu'on utilise, comme milieu de pression, une matrice de fluage (20) en métal doux, qui se trouve partiellement chassée pendant la contrainte - de pression à partir de l'enceinte de pression et réali- se Conc également des variations de forme pendant le compac- tage de la poudre métallique (11). 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que dans la matrice de fluage (20) est noyée au moins une matrice de formage (17, 18) de conformation stable, et que la forme de la capsule (10) présente des différences par rapport à la matrice de formage (17, 18). 3 - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que dans une presse ou un marteau-pilon, est disposé un bloc creux (22) de conformation stable, dans lequel plongent d'un côté un outil de travail (24) et de l'autre, un contre-palier (23), et que la cavité délimitée par le bloc creux (22), l'outil de travail (24) et le contre- palier (23) présente au moins un orifice de sortie pour l'écoulement de la matière de la matrice de fluage pendant la contrainte de pression. 4 - Dispositif selon la revendication 3, caracté- risé par le fait que l'outil de travail (24) et/ou le contre- palier (23) a une section transversale plus petite que celle de la matrice de fluage (20) introduite dans le bloc creux (22) de façon ajustée à celui-ci.