FR 2556095 A1 19850607 FR 8319290 A 19831202 "Procédé automatique de dosage d'échantillon et machine automatique pour doser et analyser" La présente invention concerne un procédé automa- tique de dosage pour doser dans une nacelle de pesée d'une balance de mesure continue un mélange d'un échantillon à analyser et d'un fondant, par exemple du tétraborate de lithium, le mélange dosé obtenu étant destiné à être fondu dans un creuset pour, après refroidissement, former une solution solide dans un verre au lithium appelée "perle" qui est ensuite analysée, par exemple au moyen d'un spectro- mètre de fluorescence des rayons X, et une machine pour doser et analyser automatiquement le dit mélange. La technique de la solution solide ou perle est bien connue dans l'industrie de la cimenterie et aussi dans la sidérurgie. Les creusets utilisés pour la fusion sont connus par exemple par la demande de brevet européen n O 0 042 327 de i'IRSID o un creuset en platine et un creuset en carbone vitreux sont décrits; de même le four à induction de prépa- ration automatique des perles à partir d'un mélange, échan- tillon plus fondant, est aussi connu par exemple par la demande de brevet français publiée sous le n0 2 381 303 et son certificat d'addition n 2 428 834 également de l'IRSID. Les machines dites "perleuses" et "spectromètres" sont bien connues et certaines sont commercialisées par la demanderesse par exemple les machines connues sous le nom "PERL'X-2" et "PW 1600/10". Hier encore, le dosage du mélange échantillon et fondant au moyen d'une bascule électronique connue du mélange échantil- lon> était effectué manuellement>ainsi que le transfert du mélange dans un creuset et ainsi que le transfert de la perle dans le spectromètre; mais on constate une tendance actuelle à automatiser au maximum les diverses opérations et ceci surtout dans la cimenterie ainsi que le révèle la demande de brevet français no 2 485 733. Dans cette demande un dispositif automatique de fabrication d'échantillons est décrit; ce dispositif comporte notamment un appareil de pesée alimenté successivement en échantillon puis en fondant, un bras manipulateur pour transférer les uns après les autres les creusets à partir de l'appareil de pesée jusqu'au four à induction. Ceci ne va pas sans inconvénient car d'une part l'échantillon étant plus "collant" que le fondant il a tendance à coller sur les parois des récipients à cause de sa moins bonne aptitude à s'écouler et d'autre part chaque creuset étant très cher, la "noria" de creusets est une solution chère. La présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients. A cet effet un procédé automatique de dosage selon l'invention est particulièrement remarquable en ce que l'alimentation automatique de la nacelle de pesée s'effectue selon les étapes suivantes: a) alimentation en fondant pour un poids-cible FC1 b) alimentation en échantillon pour un poids-cible BC prédéterminé d) alimentation en fondant pour un poidscible FC2 - le rapport FC1 + FC2 étant égal à une valeur cible pré- EC déterminée RFEC - le poids-cible FC1 étant égal aux quatre-cinquièmes du poids-cible total de fondant c'est à dire FCl = 4 x RFEC x EC ces trois étapes étant choisies pour profiter des angles de talus d'éboulement respectifs du fondant et de l'échantillon de sorte que l'échantillon ne soit pas en contact avec la dite nacelle de pesée. De ce fait, il est possible d'effectuer la pesée dans une nacelle de pesée unique dont le prix est infiniment inférieur au prix d'un creuset. Le procédé revendiqué présente l'avantage que le contenu de la nacelle de pesée peut être renversé, par exemple, directement dans le creuset du four à induction, le dit creuset étant avantageusement choisi en carbone vitreux; ainsi la machine automatique mettant en oeuvre le procédé selon l'in- - vention ne comporte qu'une seule nacelle de pesée et qu'un seul creuset ce qui procure une forte économie lors de l'ex- ploitation industrielle de la machine. La présente invention présente bien d'autres avantages que l'on comprendra mieux avec la description d'un exemple de réalisation selon un mode préféré non limitatif, et à l'aide des figures annexées. - La figure 1 représente une nacelle de pesée - La figure 2 représente schématiquement le manipulateur de la nacelle de pesée - La figure 3 représente une vue de dessus d'une partie du manipulateur - La figure 4 représente le couvercle du creuset - La figure 5 représente un schéma de l'ensemble de la machine. Sur la figure 1 est représentée une nacelle de pesée (NP) qui a été remplie selon l'invention en trois étapes pour profiter des angles de talus d'éboulement respectifs. La première étape a) a pourvu la nacelle (NP) d'une couche de fondant (A) dont la surface (AA) est assez peu bombée conformément à l'angle de talus d'éboulement du tétraborate de lithium qui est un produit assez "fluide"; la deuxième étape b) a pourvu la nacelle (NP) d'une couche de l'échantillon à analyser (B) dont la surface (BB) est nettement plus pointue de telle sorte que sa base ne soit pas en contact avec les parois latérales de la nacelle de pesée (NP),la troisième étape d) a pourvu la nacelle (NP) d'une couche de fondant (D) qui d'une part vient s'interposer entre la couche d'échantillon (B) et les parois de la nacelle, et d'autre part fait le complément de poids de fondant avec la couche (A) pour que le dosage du mélange obtenu soit conforme aux valeurs souhaitées. L'alimentation de la nacelle de pesée est effectuée à partir de trémies avec vibreur et avec goulotte de déversement 3 dans la nacelle de pesée; la nacelle est posée sur le plateau d'une balance en continu électronique et programmable dont les indications servent à commander l'action des vibreurs; ces divers dispositifs d'alimentation ne sont pas représentés car ils sont bien connus de l'homme du métier de l'automa- tisme qui peut se procurer par exemple la balance chez le constructeur METLER et les vibreurs auprès de la Ste BERNAY; à titre indicatif on peut choisir une balance qui mesure en continu le poids à 0,01 g près et qui, lorsque les vibreurs sont arrêtés c'est & dire quand le contenu de la nacelle est stabilisé, effectue alors une mesure à 0,001 g près. Ainsi ayant programmé le système adéquatement en suivant les indications fournies par le constructeur de la balance programmable, on obtient a) pour la couche A-de fondant un poids-réel FR1 assez proche d'un poids cible FC1; l'arrêt du vibreur du fondant permet une mesure à 0,001 g près de FR1 qui est mémorisé, b) pour la couche B d'échantillon un poids-réel ER assez proche d'un poids-cible EC, l'arrêt du vibreur de l'échan- tillon permet une mesure à 0,001 g près de ER; cette valeur ER est d'une part mémorisée d'autre part utilisée pour calculer le poids total souhaité, ou poids-cible, de fondant d'o l'on déduit, compte-tenu de FR1, le poids-cible manquant FC2 en fondant. d) pour la couche C de fondant, le vibreur du fondant est à nouveau mis en action pour obtenir un poids réel de fon- dant FR2 aussi proche que possible du poids-cible FC2 qui a été calculé comme susdit. Il est recommandé d'utiliser de préférence le rapport FC1 = x (FC1 + FC2) pour bien profiter des angles de talus d'éboulement. Le contenu final de la nacelle est vérifié pour conformité avec les objectifs de poids et de proportion (dosage) du mélange préalablement fixés; si-le contenu final est satisfai- sant, le dosage est terminé; sinon le dosage en cours est abandonné? le contenu de la nacelle est évacué et un nouveau dosage est initialisé; on notera qu'un dosage ne peut être mauvais que par excès d'un des composants, par exemple par éboulement d'un grain plus gros, car un manque serait immédiatement compensé par l'action du vibreur correspondant. Le rapport FR1 + FR2 = RFEO doit être aussi proche ER que possible d'une valeur cible RFEC choisie par exemple parmi des valeurs comprises entre 3 et 15; la précision demandée peut être comprise entre + 0,1 % et + 2 %; le choix de ces paramètres dépend de la nature de l'échantillon et du type d'industrie: cimenterie, sidérurgie, ou autre. Pour améliorer la précision du dosage, il est avanta- geux de décomposer l'étape b) et l'étape d) en deux étapes chacune à savoir: - - pour l'étape b) les étapes -b') alimentation à vitesse rapide de l'échan- tillon pour un poids-cible EC1 égal à une fraction, par exemple un tiers, du poids-cible EC et -c) alimentation à vitesse lente de l'échan- tillon pour un poids-cible EC2 égal au complément de la fraction EC1, donc par exemple deux tiers, du poids-cible EC - pour l'étape d) les étapes -d') alimentation à vitesse rapide du fondant pour un poids-cible FC21 égal à une fraction, par exemple trois quart, du poids-cible FC2, la vitesse de l'étape a), étant alors égale à la vitesse rapide de l'étape d'l et -e) alimentation vitesse lente du fondant pour un poids-cible FC22 égal au complément de la fraction FC21, donc par exemple un quart, du poids-cible FC2. ainsi l'alimentation s'effectue sans perte de temps et avec précision; le changement de vitesse du vibreur s'effectue à la commande de la bascule de mesure en continu; des vibreurs à deux vitesses sont facilement approvisionnées auprès du constructeur déjà cité ou autre. La commande de ces opérations s'effectue au moyen d'un automate programmable non décrit et non représenté car bien connu de l'homme du métier de l'automatisme. Cet automate est normalement connectable à la bascule électronique en continu et aux vibreurs. Dans la machine réalisée pour la mise en oeuvre du procédé il est possible de n'utiliser qu'un seul creuset de fusion, d'o une économie importante; pour déverser le contenu de la nacelle de pesée dans le creuset, il est fait usage d'un bras manipulateur muni d'une pince (P), l'ensemble étant manoeuvré par des vérins commandés par le dit automate programmable; les divers matériels nécessaires figurent par exemple au catalogue de la Sté NEW-MAT pour la pince et de la Sté CPOAC pour les vérins et les électrovannes; ainsi, comme schématiquement représenté sur la figure 2, le bras manipu- lateur dé la nacelle de pesée (MA-NP) transfère, sous contr81e de l'automate non représenté, la nacelle de pesée (NP) de sa position de pesée (1) à une position de renversement (2) au dessus du creuset (CR); du fait que le creuset (CR) est presque toujours chaud (+ 700 C) en fonctionnement industriel, il est avantageux, selon l'invention, d'interposer un enton- noir (ET) en acier inox poli intérieurement (par exemple au diamant 41m) entre la nacelle et le creuset pour guider l'écoulement du mélange vers le fond du creuset; ainsi on évite que le mélange ne soit "soufflé" par les turbulences d'air chaud générées dans le creuset; l'entonnoir (ET) est monté sur le bras manipulateur (MA-NP) avec une liberté en rotation autour d'un axe vertical et une liberté en transla- tion verticale supplémentaires; la translation verticale commandée par un électro-aimant, lui-même commandé par l'au- tomate, a pour objet de permettre la descente, et la remontée de l'entonnoir dans le creuset et aussi de donner des secous- ses à l'entonnoir pour provoquer le déversement intégral du mélange dans le creuset, les secousses coopèrent avec le polissage intérieur de l'entonnoir; la liberté en rotation autour d'un axe vertical évite à l'entonnoir d'endommager la balance (BA) lorsque le bras est dans la position NP (1), un simple ressort de rappel, comme représenté sur la figure 3, suffit pour remettre ensuite l'entonnoir en bonne position pour le déversement de mélange dans le creuset. Avantageusement, le creuset est muni d'un couvercle (CO), figure 2, qu'il faut ouvrir pour le déversement du mélange dans le creuset et fermer le reste du temps; l'ouver- ture du couvercle est commandée par un ergot (ER), figures 2 et 3, qui entratne le couvercle (CO) en prenant appui sur un becquet (BE) de celuici, figure 4; le couvercle pivote alors autour de son axe horizontal (AXH) ; lors de la fusion, le couvercle se referme de lui-même à cause des mouvements oscillants du creuset ainsi que décrit dans les demandes de brevet sus-mentionnées. Le creuset comporte avantageusement une déformation en forme de cheminée (CH) pour faciliter l'échappement des gaz; étant donné les contraintes subies par le couvercle, il est avantageux d'utiliser un alliage de platine et de rhodium à, par exemple, 10 % pour que le couvercle soit moins déformable que s'il était en platine pur. Pour utiliser pleinement les avantages de l'automatisme, il est avantageusement réalisé, avec des moyens connus du genre tapis transporteur (MA-FS), figure 5, un dispositif de transfert pour transférer la perle obtenue après fusion et refroidissement à partir de la 'perleuse' (F) jusqu'au spec- tromètre (S) par exemple le modèle "PW 1600/10" commercialisé par la demanderesse; ainsi l'ensemble de pesée (BA), la perleuse (F), le spectromètre (S) avec les dispositifs de transfert associés bras manipulateur (MA-NP) et tapis trans- porteur (MA-FS) constituent un tout automatique synchronisé et contrôlé par un calculateur (CA) pourvu de moyens de transmissions (MT) pour recevoir, traiter et mémoriser les résultats des diverses opérations dont notamment les pesées, ou dosage, et les analyses; les paramètres prédéterminés nécessaires à ces opérations peuvent être fournis au moyen d'un clavier (CLA) et les résultats transcrits sur une impri- mante (I) ou un écran de visualisation; les résultats peuvent aussi être utilisés pour un asservissement automatisé de la fabrication du produit analysé. Dans la machine automatique ainsi réalisée (Figure ) la séquence totale des opérations dure & peu près onze minutes; cette durée dépend notamment des choix effectués parmi les cinq programmes de pesée possibles, parmi les six programmes de fusion possibles et encore parmi la soixantaine de programmes de mesure du spectromètre; l'analyse effectuée par le spectromètre a une durée relati- vement courte et de ce fait il est avantageux que le calcula- teur ne bloque pas le spectromètre pendant les opérations de pesée et de fusion afin de le libérer pour démarrer d'autres utilisations de cet appareil qu'il est avantageux de renta- biliser au maximum. REVENDICATIONS: 1. Procédé automatique de dosage pour doser dans une nacelle de pesée d'une balance de mesure continue un mélange d'un échantillon à analyser et d'un fondant, par exemple du tétraborate de lithium, le mélange dosé obtenu étant destiné à être fondu dans un creuset pour, après refroidissement, former une solution solide dans un verre au lithium appelée "perle" qui est ensuite analysée, par exemple au moyen d'un spectromètre de fluorescence des rayons X, caractérisé en ce que l'alimentation automatique de la nacelle de pesée s'effectue selon les étapes suivantes: a) alimentation en fondant pour un poids-cible FC1 b) alimentation en échantillon pour un poids-cible EC prédéterminé d) alimentation en fondant pour un poids-cible FC2 - le rapport FC1 + FC2 étant égal à une valeur cible pré- EC déterminée RFEC - le poids-cible FCl étant égal aux quatre-cinquièmes du poids-cible total de fondant c'est à dire FC1 = x RFEC x EC ces trois étapes étant choisies pour profiter des angles de talus d'éboulement respectifs du fondant et de l'échantillon de sorte que l'échantillon ne soit pas en contact avec la dite nacelle de pesée. 2. Procédé automatique de dosage selon la revendication 1 caractérisé en ce que le dosage en cours est automatiquement abandonné si le système de pesage en continu mesure un excès en poids soit en échantillon soit en fondant compte-tenu des tolérances prédéterminées admises. 3. Procédé automatique de dosage selon les revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que d'une part l'étape b) est dé- composée en deux étapes à savoir b') alimentation à vitesse rapide de l'échantillon pour un poids-cible EC1 égal à une fraction, par exemple un tiers, du poids-cible EC c) alimentation à vitesse lente de l'échantillon pour un poids-cible EC2 égal au complément de la fraction EC1, donc par exemple deux tiers, du poids-cible EC d'autre part l'étape d) est décomposée en deux étapes à savoir d') alimentation à vitesse rapide du fondant pour un poids-cible FC21 égal à une fraction, par exemple trois quart, du poids-cible FC2, la vitesse de l'6tape a), étant alors égale à la vitesse rapide de l'étape d') e) alimentation à vitesse lente du fondant pour un poids- cible FC22 égal au complément de la fraction FC21, donc par exemple un quart, du poids-cible FC2. de telle sorte que le dosage soit plus pr6cis pour respecter des tolérances de dosage prédéterminées, les dites toléran- ces étant par exemple exprimées en comparant la valeur-cible prédéterminée RFEC avec la valeur obtenue RFEO. 4. Procédé automatique de dosage selon la revendication 3 caractérisé en ce que s'il se produit un excès d'alimenta- tion pendant l'6tape c) ou pendant l'étape e), le dosage en cours est abandonné par vidange totale du contenu de la nacelle de pesée pour pouvoir recommencer un nouveau dosage. 5. Machine automatique de dosage pour doser un échantil- lon et son fondant pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes comportant - un système de pesage en continu - une trémie d'alimentation du fondant avec vibreur et goulotte - une tr6mie d'alimentation de l'échantillon avec vibreur et goulotte - un automate de commande du processus de pesée caract6risée en ce que elle comporte: - une seule nacelle de pesée manipulée par un bras manipulateur à pince contrôlé par l'automate de contrôle - le vibreur du fondant est un vibreur à deux vitesses - le vibreur de l'échantillon est un vibreur à deux vitesses et en ce que l'automate de contrôle du processus de pesée est un automate paramétrable pour paramétrer à la demande: - le poids-cible de l'échantillon EC par exemple parmi des valeurs comprises entre 0,3 g et 1,5 g - la tolérance admise sur le poids réel de l'échantillon par rapport au poids-cible EC par exemple parmi des valeurs comprises entre * 0,001 g et + 0,01 g. - la valeur-cible du rapport RFEC par exemple parmi des valeurs comprises entre 3 et 15 - l'écart maximum admis entre le rapport cible RFEC et le rapport obtenu RFEO par exemple parmi des valeurs comprises entre + 0,1 % et + 2 %. 6. Machine automatique selon la revendication 5 compor- tant en outre un four à induction d'un modèle connu avec creuset et couvercle de creuset pivotant autour d'un axe horizontal caractérisée en ce que elle comporte en outre un dispositif de transfert, aussi appelé bras manipulateur, pour premièrement transférer la nacelle de pesée avec son mélange dosé à partir de son emplacement de pesée jusqu'au dessus du creuset de fusion, deuxièmement basculer la nacelle pour renverser le mélange dosé en donnant des secousses à la dite nacelle et troisièmement ramener la nacelle à son emplacement de pesée, en ce que un seul creuset en carbone vitreux est utilisé.en ce que le cou- vercle du creuset est de préférence en alliage de platine et de rhodium à, par exemple, 10 %, le dit couvercle comportant une cheminée pour le dégagement des gaz et un becquet, en ce que le dit bras manipulateur de la nacelle comporte des moyens du genre ergot pourj au moment du trans- fert de la nacelle>et, par action sur le dit becquet du couvercle, ouvrir le couvercle avant de procéder au versement du mélange. 7. Machine automatique selon la revendication 6 ca- ractérisée en ce que l'ensemble mobile du bras manipulateur comporte en outre un dispositif mobile de support d'un entonnoir en acier inox poli intérieurement pour en s'inter- posant entre la nacelle et le creuset guider l'écoulement du mélange vers le fond du creuset et ainsi éviter au mélange d'être dispersé par les turbulences d'air chaud générées dans le creuset par la chaleur de la fusion du mélange précédent, le mouvement du dit entonnoir étant similaire à celui de la nacelle à ceci près que le dit dispositif mobile de support de l'entonnoir comporte des moyens premièrement pour escamoter horizontalement l'entonnoir lors de la pesée avec un dispositif de rappel de l'entonnoir, deuxièmement faire plonger verticalement l'entonnoir dans le creuset, troisièmement donner des secousses verticales à l'entonnoir après la phase du renversement de la nacelle pour que toutes les particules du mélange dosé tombent de l'entonnoir dans le creuset, l'ensemble de ces opérations étant commandées par l'automate de commande. 8. Machine automatique selon la revendication 7 comportant en outre un spectromètre de fluorescence des rayons X et un dispositif de transfert pour transférer chaque perle de la nacelle de refroidissement du four au spectromètre caractérisée en ce que elle comporte en outre un calculateur avec des moyens de transmissions pour synchroniser et contrô- ler premièrement l'automate de contrôle de la machine de dosage, deuxièmement les moyens de transfert du mélange dosé a partir de la machine de dosage jusque dans le creuset, troisièmement le four à inductionjquatrièmement les moyens de transfert de la perle à partir de la nacelle de refroi- dissement du four jusqu'au spectromètreen ce que le dit calculateur reçoit via les dits moyens de transmissions toutes les informations nécessaires pour traiter et mémoriser et le cas échéant éditer et/ou afficher, les résultats des pesées et des analyses. 9. Machine automatique selon la revendication 8 carac- térisée en ce que la séquence totale des opérations dure à peu près onze minutes parmi lesquelles le spectromètre n'est utilisé que pendant une durée relativement courte> et en ce que le calculateur libère le spectromètre pour dé- marrer d'autres utilisations pendant les opérations de pesée et de fusion.