FR 2557140 A1 19850628 FR 8419827 A 19841226 La présente invention a trait à un procédé de fabrication d'acier non magnétique écroui ayant une résistance mécanique et une ténacité élevées ainsi qu'une meilleure résistance à la corrosion fissurante sous contrainte. Des exemples types de tel acier non magnétique sont les anneaux de retenue montés sur les arbres de génératrices d'énergie dans les centrales thermiques. Ces anneaux de retenue sont des pièces cylindriques montées par emmanchement par retrait sur les deux extrémités d'un arbre de génératrice pour empêcher un enroulement bobiné sur l'arbre de s'étaler pendant le fonctionnement de la génératrice. En vue d'améliorer le rendement de production d'énergie, il faut que l'anneau de retenue qui tourne à grande vitesse avec l'arbre de génératrice soit non magnétique et de qualité uniforme et ait une haute résistance mécanique, une haute ténacité, une excellente résistance à la corrosion fissurante sous contrainte et une faible contrainte résiduelle. Pour satisfaire à ces impératifs, il est courant dans le métier d'avoir recours à des aciers Mn-Cr tels que décrits dans les brevets USA 4.302.248 (Kasamatsu et al.) et 4.394.1C9 (Kaneo et al.) et d'écrouir un acier non magnétique à base de Mn-Cr par travail à chaud ou à froid dans un intervalle de teapérature allant de la température ambiante à 1800C environ avec pour objectif une limite d'élasticité à 8,2% d'allongement permanent (E) d'environ 90 à 120 daN/-m2 pour tenir compte de la facilité de travail, de la capacité des moyens de travail et de la nécessité de ne pas casser la pièce.Le travail dans cet intervalle de température permet de maintenir une haute ténacité tant que la limite d'élasticité à 0,2% d'allongement permanent est d'environ 85 à 90 daN/mm2. Toutefois, en portant cette limite élastique à environ 100120 daN/m2, on tend à dégrader la ténacité et la résistance à la corrosion fissurante sous contrainte et cette tendance devient évidente quand la limite élastique à 0,2% d'allongement dépasse 110 daN/mm2. La présente invention a pour but de supprimer les problèmes ou difficultés précités des procédés classiques. Un but plus particulier de la présente invention est de fournir un procédé pour la fabrication d'acier non magnétique écroui qui ait une haute résistance mécanique et une haute ténacité ainsi qu'une meilleure résistance à la corrosion fissurante sous contrainte. Suivant l'invention, on atteint ces objectifs grâce à un procédé qui comprend: l'écrouissage d'un acier non magnétique austénitique contenant en pourcentage en poids 0,05 à 0,60% de C, 0,1 à 1,0% de Si, 8 à 20S de Mn, 3,0 à 8,0% de Cr, 0,02 à 1,0% de N, et le reste en Fe et impuretés inévitables, dans un intervalle de températures de 200 à 400ex. On comprendra mieux l'invention d'après la description détaillée que l'on va maintenant en donner à titre d'exemple en se référant aux dessins annexés, sur lesquels: la figure 1 indique les relations liant, après écrouissage, la limite d'élasticité à la résilience et i la ténacité de rupture; la figure 2 est un diagrgse de la relation contrainte appliquée au temps jusqu'à la rupture d'éprouvettes écrouies dans de l'eau de mer artificielle (H20 + 3,5% de NaCl); et la figure 3 est un diagramme de la relation liant le rapport aartensite/austénite à la température d'écrouissage et au taux de contrainte. L'acier non magnétique austénitique sus-cité est généralement utilisé comme matière constitutive des anneaux de retenue non magnétique pour génératrices d'énergie, et on lui confère normalement par écrouissage une haute résistance mécanique. Ci-après sont brièvement exposés les rôles joués par les divers composants en relation avec la présente invention. C : 0,05 à 0,60% Le constituant C est un élément intersticiel et on l'ajoute pour améliorer la résistance mécanique de l'acier par effet de solution solide et pour stabiliser l'austénite. Attendu qu'il augmente la précipitation de carbures aux limites de grains si l'addition est excessive, il faut limiter la teneur en C à 0,60%. D'autré part, la limite basse d'addition de C est avantageusement aussi basse que possible pour éviter la corrosion de l'acier, notamment la corrosion sélective aux limites de grains, mais est de préférence de 0,05% parce que l'austénite devient instable si la teneur en C est inférieure à 0,05%. Si : 0,1 à 1,0% Le constituant Si est un élément qui améliore la fluidité de l'acier en fusion si les teneurs en Si et Mn sont importantes et à cette fin, il doit etre présent à raison de plus de 0,1%. L'amélioration de la fluidité donne des lingots d'acier plus sains (exempts de pores et d'inclusions non-métalliques entratnées par suite d'érosion de matériaux réfractaire par Mn). Toutefois, Si est un élément générateur de ferrite et rend l'acier magnétique s'il est présent en grande quantité, de sorte que la teneur maximale en Si doit être d'environ 1,0%. N : 0,02 à 1,0% Comme C, le composant N est un élément qui contribue à la stabilisation de l'austénite et, puisqu'il s'agit d'un élément intersticiel, ajouté en vue de relever la résistance mécanique de l'acier par effet de solution solide, de préférence en quantité déterminée en rapport avec la teneur en C, c'est-à-dire en quantité qui satisfasse à la condition C + N > 0,4. Toutefois, une teneur en N excessive peut être cause de soufflures en raison de sa solubilité dans l'acier, de sorte que la teneur en N doit être limitée à 1,0%. Attendu que N est présent en abondance dans l'air ainsi que dans les matières constitutives de l'acier, une fusion sous vide ou une coulée sous vide est particulièrement nécessaire pour maintenir la teneur en N en deçà de 0,02%, outre la nécessité d'utiliser des matières premières de haute pureté. Par conséquent, la limite basse de teneur en N est de préférence de 0,02%. Mn : 8,0 à 20,0% Le constituant Mn est aussi nécessaire pour la stabilisation de l'austénite. A cette fin, la teneur en Mn doit être d'au moins 8% et il est souhaitable qu'elle soit plus importante, de préférence d'environ 18%, en vue d'augmenter le coefficient d'écrouissage. Toutefois, une teneur en Mn dépassant 20* dégradera l'ouvrabilité à chaud de 1'acier. Par conséquent, la teneur en Mn doit entre comprise entre 8 et 20*. Cr : 3,0 à 8,0% Comme Mn, C et N, le composant Cr contribue à stabiliser l'austénite de l'acier. A cet égard, si les teneurs en Mn, C et N sont dans les intervalles définis cidessus, la teneur en Cr doit être supérieure à 30%. L'addition de Cr est aussi nécessaire pour améliorer les propriétés mécaniques de l'acier, en particulier résistance mécanique, ductilité et ténacité de l'acier. La teneur en Cr est à souhaiter aussi forte que possible de ce point, mais doit être limitée à 8% car elle tendrait à faire apparaître de la ferrite si elle dépassait 8%. Outre les constituants sus-indiqués, l'acier non magnétique à utiliser selon la présente invention peut comporter une addition de V destinée à affiner les grains cristallins austénitiques. La teneur en V doit être limitée à 1,0% car une teneur en V excessive nuirait à la ténacité de l'acier par formation de nitrures et de carbures. Conformément au procédé selon l'invention, on soumet une pièce. en acier non magnétique ayant la composition chimique sus-définie, composé de phase austénitique mise en solution par traitement thermique-, à un traitement d'écrouissage dans l'intervalle de températures de 200 à 4000C pour obtenir un acier non magnétique écroui à résistance mécanique et à ténacité élevées et à excellente résistance à la corrosion fissurante sous contrainte. L'acier ayant la composition chimique sus-définie, entièrement composé de phase austénique (réseau cubique à faces centrées) subit partiellement, au stade de traitement thermique de dissolution, une transformation en phase martensite (réseau hexagonal serré) lors de l'application de la contrainte d'écrouissage.Cette transformation austénitemartensite E a lieu en fonction de la température d'écrouissage et la vitesse d'application de contrainte d'écrouissage. La transformation s'amorce même à une vitesse d'écrouissage faible quand la température est basse et la vitesse d'écrouissage nécessaire pour amorcer la transformation augmente avec la température. Au-delà d'un certain niveau de température, il devient difficile d'opérer la transformation par écrouissage à une vitesse pratiquement acceptable. En outre, par une vitesse d'écrouissage donnée, la quantité de phase martensite produite par transformation diminue quand la température d'écrouissage augmente. L'invention est illustrée plus particulièRement par les exemples du Tableau 1, employant des aciers à compositions chimiques rentrant dans l'intervalle sus-défini, pour la fabrication d'anneaux de retenue cylindriques non magnétiques pour géneratrices d'énergie. Le Tableau 1 indique les compositions chimiques, températures (intervalles) d'écrouissage et vitesses d'écrouissage des éprouvettes d'acier utilisées dans les exemples respectifs, ainsi que les résultats d'essai comportant la résistance mécanique (limite élastique E à 0,2% d'allongement), la ténacité (résilience ISO 2V et ténacité de rupture sur éprouvettes CT), la résistance à la corrosion fissurante sous tension (SCC) dans de l'eau de mer artificielle à 3,5 de NaCl dans R2P et la teneur en martensite ( t) de la phase austénitique déterminée par radiocristallographie par diffraction. Pariai les éprouvettes qui rentraient toute dans le domaine selon l'invention par leur composition chimique, on a déterminé par radiocristallographie par diffraction qu'il n'y avait pas de martensite dans les éprouvettes ayant subi un traitement d'écrouissage dans l'intervalle de température de 400 à 2000C. Les figures 1 à 3 sont des diagrammes des principales caractéristiques d'éprouvettes selon l'invention comparées à des éprouvettes qu'on a écrouies à diverses températures (intervalles)- (1) Ténacité La figure 1 donne des diagrammes de la limite élastique E 0,2% de diverses éprouvettes après traitement d'écrouissage en fonction de la résilience et de la ténacité. La valeur de la ténacité est influencée par la température d'écrouissage et par la vitesse d'écrouissage. D'autre part, la limite élastique E 0,2% est aussi affectéee par la température et par la vitesse d'écrouissage. Attendu que la limite élastique E 0,2% est une caractéristique majeure exigée d'un matériau de construction, on l'utilise comme paramètre pour montrer l'influence de la température sur la ténacité. Par conséquent, on peut négliger l'influence de la vitesse d'écrouissage. Ainsi qu'il ressort de la figure 1, la valeur de la ténacité de rupture augmente avec la température du traitement d'écrouissage dans l'intervalle allant de la température ambiante à 3500C pour une limite élastique donnée, et s'élève nettement dans les éprouvettes selon l'invention. On note aussi cette tendance à propos de la résilience. (2) Corrosion fissurante sous contrainte La figure 2 est un diagramme de l'endurance en fonction de la contrainte appliquée, indiquant la durée de résistance à la rupture dans de l'eau de mer artificielle à 3,5% de NaCl dans H20 d'éprouvettes selon l'invention et d'éprouvettes qu'on a écrouies à des températures inférieures à 2000C. I1 est évident que les éprouvettes selon l'invention résistent mieux à la corrosion fissurante sous contrainte et ont, sous charge donnée, une durée de résistance à la rupture environ quatre fois supérieure. (3) La figure 3 est un diagramme du rapport fin indiqué dans le Tableau 1 en fonction de la température de traitement d'écrouissage et du rapport de contrainte. Comme elle le montre clairement, les éprouvettes écrouies à des températures dépassant 2000C ne contenaient pas de phase . Eu égard à ce que la phase martensitique i à réseau hexagonal serré a une ouvrabilité médiocre, on a étudié la plus basse température à laquelle la phase martensitique 2 ne pouvait apparaître par essai de traction à haute température opéré sur des aciers ayant la même composition que précédemment indiquée pour vérifier leur ductilité. Les résultats sont aussi indiqués sur la figure 1.La valeur de l'allongement atteint un maximum à environ 2O00C tandis que la valeur de la striction présente un point de transition à environ 200 CC et atteint un maximum à 3500C. Ainsi, les valeurs d'allongement et de striction sont liées à la teneur en phase martensitique de sorte que, suivant le procédé objet de l'invention, on supprime la transformation d'austénite en martensite en réglant la température d'écrouissage à un niveau dépassant 2000C et de préférence 2500C, où la striction est forte. Il faut fixer à la température d'écrouissage une limite haute de 4000C attendu que la valeur de l'allongement diminuerait à des températures dépassant 4O00C, ce qui tendrait à dégrader la ténacité par précipitation de carbures ou analogues aux limites des grains* De préférence, la limite haute est à fixer à 3500C. Tableau 1 - Résultats d'essais opérés sur des aciers austénitiques à hautes teneurs en Mn et Cr éorouia à des températures allant de l'ambiant e à 350 C (No. 1) Conditions d'écroulssage RESULTATS SCC dans eau à Composition chimique (% en poios) nterv. Taux de E 0.2% Réailien- Tenacite 3% de NaCl Acier se temp. contrain- ce Temps Contratine Teneur en # te (1) (daN/mm) (daN/mm) Jusqu'à appliquée (rapport #/#) No. C Si Mn P S Ni Cr V N ( C) (%) (daN/ m rupture (2) 23,9 98,2 2,8 - 125 80 16,4 212 60 1 0,50 0,50 18,0 0,02 0,002 0,2 5,0 0,1 0,05 R.T 20,4 92,1 4,6 392 146 80 7,8 (25) 197 60 17,5 81,4 7,7 - 198 80 2,5 349 60 27,4 102,1 3,8 - 163 80 12,5 365 60 2 " " " " " " " " " 100 25,3 93,2 5,2 747 182 80 5,7 (~50) 300 60 23,4 84,4 6,6 - 119 80 1,5 187 60 34,0 117,8 6,5 - 119 80 0,9 187 60 3' " " " " " " " " " 200 30,1 107,5 7,5 846 117 80 0,5 (~150) 200 60 27,4 99,6 9,4 - 153 80 0,3 163 60 4 " " " " " " " " " 350 30,0 99,1 11,3 - 295 80 0 (~250) 752 60 28.5 94,2 13,3 1145 487 80 0 812 60 27,0 87,8 13,9 - 461 80 0 641 60 33,5 106,7 13,0 - 840 65,6 0 792 55.8 5 0,48 0,48 18,2 0,03 0,001 - 4,5 - 0,07 350 30,5 100,4 15,2 1172 792 70.0 0 (~250) 804 60.0 27,5 95,5 16,0 - 648 70.4 0 699 62.8 1) Taux de contrainte = # x 100 Tableau 1 - Résultats d'essais opérés sur des aciers austénitiques à hautes teneurs en Mn et Cr écrouls à des températures allant de l'ambiante à 350 C (No. 2) Conditions d'écroulssage Résuitats SCC dans eau à 3% Composition chimique (% en poios) Interv. Taux de E 0.2% Réai Tenacite de NaCl Tensur en Acier de temp. contrain- lience @@mps Contratine # te (1) (daN/mm) (deN/ m (daN/mm ) Jusqu'à appliquée (rapport No. C Si Mn P S Ni Cr V N ( C) rupture (2) #/#) 0,53 0,77 17,1 0,02 0,001 - 4,8 - 0,03 350 36,0 114,6 12,2 - - - (~250) 32,1 107,6 14,3 1073 - - 29,4 102,2 14,7 - - - 45,0 134,3 6,2 - - - 0 7 0,58 0,71 18,4 0,03 0,001 - 4,0 - 0,08 350 42,0 127,3 9.8 950 - - 0 (~250) 39,0 119,7 10,3 - - - 0 42,0 143,31 5,8 - 267 80 0 748 60 8 0,51 0.59 18,2 0,03 0,001 - 4,7 0,3 0,12 350 35,0 112,3 12,1 1035 309 80 0 (~250) 487 60 27,5 100,3 12,4 - 296 80 0 1002 60 37,0 127,1 6,6 - 366 80 812 60 9 0,41 0.43 16,4 0,03 0,001 - 5,5 - 0,10 350 32,0 108,2 12,2 1091 298 80 (~250) 873 60 27,0 96,5 13,6 - 312 80 532 60 1) Taux de cntrainte = # x 100 2) Contrainte appliquée (%) = # A/E REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'acier non magnétique écroui ayant une résistance mécanique et une ténacité élevées ainsi qu'une résistance améliorée à la corrosion fissurante sous contrainte, caractérisé en ce qu'on écrouit un acier non magnétique austénitique contenant en poids: 0,05 à 0,60% de C, 0,1 à 1,0% de Si, 8 à 20% de Mn, 3,0 à 8,0% de Cr, 0,02 à 1,0% de N, le reste en Fe et impuretés inévitables, dans un intervalle de températures de 200 à 4000C. 2. Procédé selon la revendication- 1, en outra caractérisé en ce que ledit acier contient /du vanadium à raison de moins de 1,0 % en poids.