FR 2548562 A1 19850111 FR 8311853 A 19830708 2548562LOPIN COMPOSITE POUR TRANSFORMATION A CHAUD La présente invention concerne le domaine de la fabrication de barres, fils ou profilés par transformation à chaud suivie éventuellement d'une transformation à froid De façon plus particulière, l'invention concerne un nouveau procédé de réalisation d'un lopin composite pour transformation à chaud ainsi qu'une méthode de fabrication de produits difficiles à transformer mettant en oeuvre un tel lopin composite. La fabrication de produits longs en métaux ou alliages difficiles à transformer par déformation plastique à chaud ou à froid a souvent 10 fait appel à des enveloppes ou revêtements Ainsi, le brevet WS 2 050 298 décrit un procédé de fabrication de fils fins d'aciers inoxydables par déformation, par exemple par étirage ou par laminage, d'un lopin composé d'une pluralité d'éléments dans une matrice de poudre métallique ou plastique jouant le rôle de matériau séparateur 15 entre les éléments individuels du faisceau, aveccomme conteneur une gaine tubulaire, la matrice constituant la plus grande partie du volume. Pour sa part, le brevet FR 1 147 236 décrit le filage à chaud en de 20 très faibles sections, par exemple de fils de métaux très difficiles à travailler à chaud, grâce à un procédé de filage de composite o le faisceau de fils est entouré par une enveloppe mince en acier doux, enveloppe éliminée après filage par voie chimique ou mécanique. Le brevet FR 1 150 035 décrit le revêtement du lopin à filer par une enveloppe de métal facile à filer et l'interposition d'un lubrifiant tel que le verre entre les outillages de filage et le lopin Le brevet US 3 394 213 décrit un procédé de fabrication de filaments par transformation par chaud suivie d'étirage à froid, dans lequel on emploie une billette composite, comprenant une gaine extérieure, des fils étanches 30 et éventuellement un liant en poudre, la gaine extérieure étant par exemple en Monel 400 ou en acier doux et les fils ébauches en acier inoxydable AISI 304 Le brevet FR 2 347 989 décrit un procédé de transformation de pièces massives en alliage réfractaire,et plus précisément un procédé de déformation plastique à chaud desdites 35 pièces, à partir d'un ensemble composite comprenant au moins la ou lesdites pièces (en alliage réfractaire) disposées dans une enveloppe d'épaisseur supérieure à 0,5 mm et de résistance à la déformation plastique à chaud inférieure à celle de l'alliage réfractaire, cette enveloppe étant constituée, dans le cas du filage à chaud de plusieurs fils ébauches, soit par un cylindre percé de plusieurs canaux qui reçoivent les fils ébauches et par un bouchon d'extrémité soudé, soit par un empilement de tubes hexagonaux extérieurement et cylindriques intérieurement et par deux bouchons soudés. Dans tous ces procédés, l'intérêt d'une enveloppe, gaine et parfois 10 matrice, plus facile à déformer que le produit à obtenir en faible section a été reconnue Le lopin ou la billette composite obtenue est d'autant plus facile à déformer que l'enveloppe est plus épaisse. En outre, dans le procédé décrit par le brevet US 3 277 564 pas encore cité, le matériau de gainage remplit peu à peu les vides exis15 tant entre les fils gainés et joue alors le rôle d'une matrice transmettant les contraintes d'étirage et de formage Ainsi, le gainage intérieur ou matrice comme du reste l'enveloppe extérieure joue-un rôle de lubrifiant, favorable au bon état de surface des produits transformés sous gaine Enfin, l'enveloppe extérieure joue le rôle de revêtement 20 protecteur vis-à-vis de la contamination des produits transformés pendant le travail à chaud Après la fin du travail à chaud ou après une partie de la transformation à froid qui lui succède, l'enveloppe est éliminée, le plus souvent par dissolution chimique. En contrepartie des avantages ainsi procurés par l'enveloppe du lopin ou de la billette composite pour la déformation plastique de métaux ou alliages difficiles à transformer à chaud, la constitution de cet ensemble composite est habituellement compliquée et coûteuse car elle utilise notamment soit une enveloppe extérieure comportant 30 au moins une pièce d'extrémité et une gaine tubulaire, soit un bloc massif percé d'un ou plusieurs canaux, et elle comporte souvent des opérations de soudage et éventuellement d'usinage. L'invention a pour but de fournir un procédé plus simple et donc moins 35 coûteux pour la constitution de tels lopins composites Plus précisément, l'invention concerne un nouveau procédé de réalisation d'un lopin composite dans lequel une ou plusieurs ébauches en métal ou alliage difficile à transformer sont disposées dans une matrice ayant une résistance à la déformation plastique à chaud inférieure à celle dudit métal ou alliage, procédé caractérisé en ce qu'on constitue cette matrice uniquement avec de la poudre agglomérée, sans gaine ou enveloppe tubulaire On entend ici par "poudre agglomérée" toute poudre dont les grains sont solidaires, quel que soit le procédé utilisé pour y parvenir, par exemple une compression, un frittage, ou l'ensemble des deux L'agglomeration de la poudre est en partie au moins effectuée par compression du lopin, par exemple par compression isostatique au voisinage de la température ambiante entre 100 et 300 MPR suivie éventuellement d'un frittage La pression utilisée pour la compression peut aussi être très supérieure L'agglomération peut encore être obtenue par frittage de la poudre tassée non comprimée. La poudre employée peut être essentiellement de la poudre de fer Comme 15 il est connu par la demande de brevet EP O 045 706 concernant des corps comprimés essentiellement à base de fer, la compression peut alors être suivie d'une oxydation entre 200 et 600 C puis éventuellement d'une imprégnation par un lubrifiant liquide ou pâteux. Comme il est enseigné par ce même brevet EP O 045 706 dans le cas de la poudre de fer, une poudre lubrifiante solide peut aussi être incorporée à la poudre constituant la matrice, que la compression soit ou non suivie d'un frittage ou, dans le cas o l'essentiel de la poudre employée est de la poudre de fer, d'une oxydation entre 200 et 600 C. 25 Enfin, il est avantageux, notamment dans le cas du filage à chaud, de ménager aux extrémités du lopin à transformer à chaud des surlongueurs par rapport aux ébauches de métal ou alliage difficile à transformer, soit pour reculer les parties du lopin ayant une résistance à la déformation à chaud plus élevée par rapport au début et à la fin de la transformation, facilitant ainsi par exemple le début du filage, soit pour améliorer de façon corrélative la régularité dimensionnelle des ébauches transformées vers leurs extrémités, soit encore pour conserver une bonne étanchéité de l'enveloppe dans la transformation chaud. De telles surlongueurs sont obtenues soit uniquement par réalisation d'un lopin dont la matrice en poudre agglomérée est plus longue que les ébauches contenues, soit par adjonction à au moins une extrémité du lopin d'un bloc de surlongueur ayant une résistance à la déformation plastique à chaud inférieure à celle du métal ou alliage des ébauches. L'adjonction du bloc ou des blocs de surlongueur peut alors être faite soit par juxtaposition au moment de la transformation à chaud, soit à l'avance par soudage en alternative à l'augmentation des surépaisseurs de poudre aux extrémités du lopin. Les dessins et les exemples qui suivront permettront de mieux compren10 dre l'invention. La figure 1 représente en coupe axiale un lopin pour filage en début de constitution (exemple 1). La figure 2 représente en coupe axiale le même lopin à la fin de la première phase de constitution. La figure 3 représente en coupe axiale le même lopin constitué prêt à la compression isostatique. La figure 4 représente le lopin de l'exemple 2 après compression isostatique suivie éventuellement d'un frittage, et son contour après usinage. La figure 5 représente en demi-coupe axiale le lopin pour filage de l'exemple muni de blocs de surlongueur soudés. EXEMPLE 1 Les figures 1 à 3 illustrent un mode opératoire de constitution du 25 lopin avant agglomération, utilisant le procédé de l'invention. Une gaine cylindrique rigide ( 1) est garnie d'une gaine souple plus longue ( 2) dont les extrémités ( 3) et ( 3 ') sont rabattues autour des extrémités de la gaine rigide ( 1), et la gaine revêtue ( 1) + ( 2) est disposée verticalement sur le plan de travail autour d'un bouchon 30 ou tampon d'obturation ( 4) rigide ou semi-rigide (figure 1) Une entretoise ( 5) percée de trous ayant des dimensions légèrement supérieures à celles des sections droites des ébauches est placée sur le bouchon ( 4) et une deuxième entretoise ( 6) comportant sur son pourtour des alvéoles ou orifices ( 7) est mise en place, de préférence vers les 35 2/3 de la hauteur des ébauches cette deuxième entretoise étant alors maintenue en 3 ou 4 points par un étrier Les ébauches de métal ou alliage difficile à transformer ( 8) sont alors enfilées dans les -5 deux entretoises dont les trous se correspondent La poudre ( 9) est versée dans le moule ainsi constitué, elle s'écoule par les alvéoles ou orifices tels que ( 7) et est tassée par chocs sur le côté de la gaine rigide ( 1) ou par vibration de l'ensemble du moule La poudre est ainsi approvisionnée et tassée jusqu'à ce qu'elle arrive au voisinage de la deuxième entretoise ( 6). L'entretoise ( 6) est ensuite retirée et le remplissage de poudre et son tassement sont terminés (figure 2), en surépaisseur (l O) par rapport à l'extrémité ( 11) des ébauches ( 8) Un bouchon semi-rigide ( 12), par exemple en caoutchouc synthétique dur, est alors mis en place sur la poudre et l'extrémité ( 3) de la gaine souple ( 2) est fermée sur le bouchon ( 12) par un moyen connu ( 13), par exemple à l'aide d'une pince ou d'un collier de serrage. 15 Le montage est alors retourné, le bouchon ou tampon d'obturation ( 4) est retiré ainsi que l'entretoise ( 5) On est dans la position de la figure 3 qui représente le lopin prêt pour l'opération de compression isostatique, après les dernières opérations de constitution qui vont être décrites Le tampon ( 4) et l'entretoise ( 5) étant retirées, le remplissage et le tassement de la poudre sont terminés avec une surépaisseur ( 14) par rapport à l'extrémité ( 15) des ébauches ( 8). La constitution du lopin est achevée par la mise en place d'un bouchon semi-rigide ( 16) et la fermeture de l'extrémité ( 3 ') de la 25 gaine souple ( 2) sous vide primaire La gaine souple ( 2) constitue alors un sac étanche plaqué sur le lopin ( 17) et les bouchons ( 12) et ( 16), la poudre ( 9) du lopin étant tassée mais pas encore agglomérée, le lopin est alors prêt pour l'opération de compression isostatique, la gaine rigide ( 1) (figure 2) étant écartée. 30 La compression isostatique du lopin ainsi gainé (figure 3) est faite à la température ambiante sous une pression de l'ordre de 200 M Pa et pouvant varier, notamment selon la nature et la granulométrie des poudres, de 100 à 300 M Pa A la sortie de la compression isostatique, 35 le lopin est débarrassé de la gaine souple ( 2) et des bouchons semirigides ( 12) et ( 16), il est alors déformé comme représenté par la figure 4 relative à l'exemple 2. EXEMPLE 2 Des baguettes ébauches O 6,2 mm ont été réalisées en coulée continue, avec l'analyse suivante (% en poids): C = 0,85 Si _ i Mn 1 Cr 27,5 Ni = 5 W = 19,5 Fe 3 Co = solde. Les baguettes ébauches avaient une dureté HV 30 570/585. On a constitué un lopin pour filage à partir de 68 baguettes ébauches 10 O 6,2 mm de longueur unitaire 490 mm pesant au total 9,05 kg et de kg de poudre de fer de granulométrie comprise entre 0,02 et 0,15 mm. La gaine rigide ( 1) avait un diamètre intérieur de 134 mm, une épaisseur de 3 mm et une longueur de 600 mm La gaine en caoutchouc souple ( 2) avait une épaisseur de 2 mm Le tampon obturateur ( 4) avait une 15 épaisseur de 30 mm,-les entretoises ( 5) et ( 7) avaient une épaisseur de 4 mm, et comportaient 68 trous O 6,3 à 6,5 mm disposés en quinconce avec un-espacement moyen de 5 mm On a laissé une surépaisseur de poudre de 30 mm à chaque extrémité du lopin ( 17) constitué commedécrit précédemment, de dimensions O 130 x 550 mm. 20 Le lopin ( 17) enfermé dans la gaine souple ( 2) a été traité par compression isostatique à la température ambiante sous 210 M Pa I 1 a été alors dépouillé de la gaine étanche ( 2) et présentait la forme schématisée par la figure 4 avec des extrémités renflées La partie 25 centrale ( 18) du fût du lopin ( 17 ') déformé par la compression isostatique avait un diamètre moyen de 119 mm. Après compression, le lopin ( 17 ') a été fritté à 1150 C sous hydrogène La forme de ce lopin ( 17 ') a été peu modifiée par le frittage. 30 Ensuite, le lopin a été usiné selon le-contour ( 19) à un diamètre de 115 mm et à une longueur de 520 mm, laissant une surlongueur ( 20) de poudre: agglomérée de l'ordre de 15 mm à chaque extrémité du lopin usiné ( 21). Enfin, on a soudé à chaque extrémité du lopin ( 21) un bloc de surlongueur en acier doux ( 22) long de 60 mm, en cordons ( 23) discontinus TIC (figure 5) avec métal d'apport. Le lopin ( 20) muni des deux blocs de surlongueur ( 21) a été filé à 11600 C, température de la face avant du lopin, en filage graissé avec un conteneur de diamètre intérieur O 119 mm, et une filière d'orifice circulaire O 22,5 mm, les moyens auxiliaires étant connus de l'homme de métier La pression maximale développée dans ce filage était de 14 M Pa La présence du bloc de surlongueur avant en acier doux et de la surlongueur de poudre de fer aggloméré a permis de reculer la partie du lopin contenant les ébauches réfractaires et ayant donc une résistance à la déformation élevée, et par suite de 10 diminuer le pic de pression du début de filage. La barre filée composite obtenue avait une longueur de 12,4 mm, elle a été plongée dans un bain d'acide nitrique à 40 % jusqu'à dissolution complète de la matrice en fer, et après chutage des extrémités, on a obtenu 75 % du poids initial des ébauches réfractaires sous forme de baguettes O 1,2 mm, dans les tolérances de diamètre imposées par l'utilisation. Des poids d'ébauches réfractaires plus élevés pour des lopins de 20 même dimension, correspondant à des espacements réduits entre les ébauches, sont utilisés pour le filage d'aciers réfractaires à partir de lopins constitués selon le procédé de l'invention. Ce procédé s'applique à des formes de lopins et à des modes de cons25 titution des lopins différents de ceux décrits à titre d'exemples. Ce procédé s'applique aussi 4 d'autres formes d'ébauches en métaux ou alliages difficiles à transformer, à d'autres formes de produits transformés et à d'autres modes de transformation Enfin, les difficultés de transformation qui peuvent rendre intéressant l'emploi du 30 procédé de l'invention sont de diverses natures. Tout d'abord, les lopins composites de l'invention peuvent avoir des formes diverses, non seulement cylindriques de révolution, mais encore par exemple parallèlépipédiques, aplaties ou ovalisées. La matrice de poudre agglomérée par compression éventuellement complétée par frittage ou par oxydation diminue la résistance globale à la déformation, joue un rôle lubrifiant et protège contre les chocs et les altérations diverses Pour des travaux en série, le mode opératoire décrit dans l'exemple 1 peut être simplifié, on utilise ainsi avantageusement des blocs ou galettes de poudre précomprimée associés à des couches de poudre On peut aussi avoir avantage à associer diverses natures et/ou qualités de poudres dans un même lopin. Les ébauches difficiles à transformer placées dans la matrice de poudre ont des formes variées Elles sont non seulement cylindriques circulaires, mais encore des profilés de sections variées y compris 10 des plats et des tubes De façon semblable, les produits transformés par la déformation à chaud suivie éventuellement d'une déformation à température plus faible et/ou à froid l'élimination de la matrice étant faite soit après la transformation à chaud, soit pendant la transformation qui lui succède ont des formes variées La transfor15 mation à chaud du lopin composite se fait par des procédés variés tels que le filage, le forgeage, le martelage, le laminage ou le tréfilage A cette déformation plastique à chaud du lopin composite succède éventuellement une déformation plastique à tiède ou à froid, par l'un des procédés connus de l'homme de métier, par exemple dans 20 un but de calibrage dimensionnel. Le procédé permet de résoudre de façon économique des problèmes difficiles de transformation, dûs à la grande dureté du métal ou alliage transformé C'est le cas de l'exemple 2 Le procédé s'applique aussi 25 à des difficultés liées à la fragilité des métaux ou alliage à transformer grâce au triple rôle de la matrice de poudre agglomérée: diminuer la résistance à la déformation, lubrifier, protéger La fonction de protection du revêtement permet la transformation sous forme de lopin composite selon l'invention de métaux ou alliages 30 altérables à chaud, qu'ils soient contaminables par l'oxygène, l'azote, l'hydrogèneou des sels fondus dans le cas d'un préchauffage en bains de sels. Enfin, le procédé est utilisé dans des cas o la difficulté de transformation du produit ébauche n'est pas uniquement technique, mais o elle vient d'un problème de coût ou de délai Ainsi le filage d'un lopin selon l'invention permet une réduction de section importante 9 9 en conservant une bonne homothétie par rapport à la section droite d'une ébauche contenue, et il peut être avantageux de fabriquer des pièces profilées à partir d'un lopin selon l'invention contenant des ébauches profilées homothétiques de section importante. Les possibilités de réglage de la compacité, de la résistance mécanique et de la ductilité de la matrice de poudre donnent une grande souplesse au procédé de l'invention Les facteurs influençant la qualité de la matrice et son comportement lors de la déformation à 10 chaud sont notamment; les qualités et granulométries des poudres utilisées par exemple des poudres de fer, de cuivre, d'aluminium, des poudres revêtues - ,l'introduction éventuelle d'un lubrifiant de compression et/ou d'un lubrifiant solide résistant à haute température tel que du graphite ou du bisulfure de molybdène, l'agglomération plus 15 ou moins poussée comprenant soit une compression seule, soit un frittage seul, soit une compression suivie d'un frittage ou d'une oxydation, et l'imprégnation éventuelle du lopin par un lubrifiant liquide ou pâteux De tels facteurs influencent la résistance à la déformation du lopin composite de l'invention à l'aplomb des ébauches 20 contenues, cette résistance dépendant aussi et de façon pouvant être prédominante du rapport de la section droite cumulée des ébauches à la section droite du lopin et de la résistance à la déformation de ces ébauches En outre, le réglage des surépaisseurs de poudre et l'adjonction éventuelle de blocs de surlongueur permet aussi de modifier le 25 comportement du lopin à la déformation à chaud et la qualité des résultats par exemple en ce qui concerne la régularité dimensionnelle des produits obtenus. Le procédé de l'invention permet d'utiliser des poudres de qualités 30 très fines Les dimensions des grains de poudre, qui ne sont pas forcément tous de même taille, peuvent aller ainsi de 2 pm à 2 mm, et leurs compositions peuvent varier à l'intérieur d'une même matrice les grains de poudre pouvant en outre être soit nus, soit revêtus. Un avantage important du procédé de l'invention est la facilité de l'extraction des produits après la transformation du lopin composite: l'attaque et la dissolution chimique de la matrice de poudre agglomérée sans enveloppe sont beaucoup plus faciles que l'attaque et la dissolu- -10 tion chimique d'une enveloppe selon l'art antérieur, que cette enveloppe soit massive ou qu'elle comporte, par exemple, de la poudre et une enveloppe extérieure. REVENDICATIONS 1 ) Procédé de réalisation d'un lopin composite pour transformation à chaud dans lequel une ou plusieurs ébauches en métal ou alliage difficile à transformer sont disposées dans une matrice ayant une résistance à la déformation plastique à chaud inférieure à celle dudit métal ou alliage, caractérisé en ce qu'on constitue ladite matrice uniquement avec de la poudre agglomérée, sans enveloppe. 2 ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agglomération de la poudre est en partie au moins effectuée par 10 compression du lopin. 3 ) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la compression du lopin est effectuée dans une enceinte de compression isostatique. 4 ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ilagglomération de la poudre est effectuée par frittage. ) Procédé selon la revendication 2 ou la revendication 3, caracté20 risé en ce que l'agglomération de la poudre comprend une compression puis un frittage du lopin. 6 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce qu'on constitue la matrice essentiellement par 25 de la poudre de fer. ) Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la compression de la poudre est suivie d'une oxydation entre 200 et 6000 C. 8 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce qu'on incorpore au moins une poudre lubrifiante solide à la poudre constituant la matrice. 9 ) Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce qu'on imprègne le lopin comprimé et oxydé avec un lubrifiant liquide ou pâteux. ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que une partie au moins de la poudre constituant la matrice est précomprimée, avant la mise en place des ébauches. 11 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 10, caractérisé en ce qu'on adjoint à au moins une extrémité du lopin un bloc de surlongueur ayant une résistance à la déformation plastique à chaud inférieure à celle du métal ou alliage difficile à transformer des ébauches contenues dans le lopin. ) Application du procédé de réalisation l'une quelconque des revendications 1 à 11 métaux ou alliages réfractaires. 13 ) Application du procédé de réalisation l'une quelconque des revendications 1 à 11 métaux ou alliages fragiles. 14 ) Application du procédé de réalisation 20 l'une quelconque des revendications 1 à 11 métaux ou alliages altérables à chaud. d'un à la d'un à la d'un à la lopin composite selon transformation de lopin composite selon transformation de lopin composite selon transformation de ) Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à ll à la transformation de pièces profilées. 16 ) Produit obtenu par transformation à chaud du lopin composite réalisé par le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 11, transformation à chaud complétée par une élimination de la matrice et éventuellement une transformation à froid.