FR 2548589 A1 19850111 FR 8311336 A 19830707 La présente invention concerne un procédé et un appareil pour imprégner de métal un produit se présentant sous la forme d'une nappe de fibres, tissées ou non, conductrices électriquement telles que du graphite, du bore ou du carbure de silicium. Il existe en effet un besoin dans notamment l'industrie aéronautique, de matériaux très résistants et de faible masse. On utilise couramment, en particulier dans 10 l'industrie aéronautique, des matériaux composites généralement constitués par des fibres synthétiques à hautes ou très hautes performances mécaniques, telles que des fibres de verre, de carbone, ou équivalents, agglomérées dans une matrice de résine synthétique polymérisée à chaud Ces maté15 riaux composites permettent de réaliser, de façon satisfaisante en ce quiconcerne la résistance et la faible masse, une grande variété de pièces devant résister à de fortes contraintes statiques et/ou dynamiques. Cependant, compte tenu des caractéristiques 20 propres de la résine synthétique utilisée et, en particulier, de sa tenue limitée en température et au vieillissement, on ne peut en pratique utiliser ces stratifiés lorsque la température ambiante dépasse 100 C. Par ailleurs, les caractéristiques de tenue 25 mécanique de la résine, en particulier au cisaillement, sont relativement faibles et limitent la résistance d'ensemble des pièces réalisées avec des composites de telle facture. Pour remédier à ces inconvénients, on a cherché à remplacé la matrice en résine synthétique par du 30 métal léger, en particulier de l'aluminium, dont la tenue à la température et la résistance mécanique sont largement supérieures à celles des résines synthétiques. C'est ainsi qu'une nouvelle technologie est née pour mettre au point ces matériaux associant des fibres à haute résistance avec un métal Cette association est généralement réalisée aujourd'hui par trempage des fibres dans un bain de métal fondu avec au préalable de nombreux traitements des fibres d'une part pour éviter leur détérioration par oxydation et, d'autre part, pour favoriser la pénétration du métal dans tous les pores du substrat et son accrochage aux fibres. La présente invention a pour objet de réaliser cette imprégnation selon un procédé et avec un dispositif qui permettent de supprimer les phases de préparation souvent longues et coûteuses tout en conservant, voire en augmentant la qualité du demi-produit final Elle par15 vient à ce résultat au moyen d'une seule opération et d'un seul appareillage ce qui constitue une grande simplification de l'équipement de fabrication Elle permet enfin de s'affranchir de la sujétion coûteuse des techniques connues d'entretien d'un ou plusieurs bains de métal et sels 20 fondus en grande quantité. Ainsi, plus précisément l'invention a pour premier objet un procédé d'imprégnation métallique d'un substrat se présentant sous la forme d'une nappe de fibres conductrices selon lequel on place ledit substrat dans une 25 atmosphère inerte sous vide partiel, on crée une différence de potentiel entre ledit substrat (cathode) et une électrode (anode) placées dans ladite atmosphère, on apporte le métal d'imprégnation sous forme fondue dans ladite atmosphère au même potentiel que celui de l'anode susdite et l'on maintient ce métal à sa température de vaporisation par apport de calories. De manière préférée, on fait défiler ledit substrat dans l'atmosphère susdite au voisinage du métal fondu par enroulement déroulement de la nappe à une vitesse réglable en fonction des caractéristiques dimensionnelles de l'imprégnation à obtenir. Le second objet de l'invention réside en un dispositif pour mettre en oeuvre le procédé susdit qui comporte: une enceinte pourvue de moyens pour sa fer10 meture étanche dans laquelle débouchent une canalisation de mise sous vide et un conduit d'amenée d'un gaz neutre, un dispositif de support du substrat constitué par un chariot mobile entre une première position à l'intérieur de l'enceinte et une seconde position à l'extérieur de l'en15 ceinte,au travers des moyens de fermeture susdits et par des moyens de guidage du chariot par rapport à l'enceinte lors de son mouvement de l'une Vers l'autre des positions susdites, ledit chariot étant équipé de moyens pour recevoir à rotation une bobine de nappe à dérouler et une bobine d'enroulement 20 de cette nappe, espacées l'urede l'autre et des moyens de guidage de ladite nappe s'étendant entre elles dans un plan fixe par rapport au chariot et parallèle à son déplacement. au moins un creuset de réception du métal fondu solidaire de ladite enceinte à l'intérieur de celle-ci 25 et situé parallèlement au et à proximité du plan susdit de la nappe lorsque le chariot est dans sa première position, des moyens d'isolation électrique desdites bobines par rapport audit chariot, et des moyens de contact électrique reliant lesdites bobines à une source de potentiel lorsque le chariot 30 est dans sa première position susdite. Dans un mode préféré de réalisation, ledit dispositif comporte deux creusets disposés de part et d'autre du plan susdit. Par ailleurs, les moyens du chariot destines à recevoir à rotation lesdites bobines possèdent un dispositif de liaison à au moins un arbre moteur situé à l'intérieur de ladite enceinte. Ledit dispositif de liaison est accouplé audit arbre lorsque le chariot est dans sa première position et désaccouplé de cet arbre lorsque le chariot est dans une position autre. Il est, en outre, avantageux que le chariot 10 susdit possède des moyens de confinement de l'atmosphère intérieure de l'enceinte constitués par des écrans latéraux disposés au voisinage de la partie de nappe située dans le plan susdit et délimitant un volume de part et d'autre de ce plan dans lequel est placé le ou chacun desdits creusets 15 lorsque le chariot est dans sa première position. On notera qu'au moins une partie des volets susdits est articulée audit chariot pour permettre l'accès latéral à ce dernier lors du chargement et du déchargement des bobines dans sa seconde position. Enfin, le dispositif selon l'invention comporte un dispositif d'alimentation sous forme d'un fil métallique du ou de chacun des creusets susdits, solidaire des parois de ladite enceinte, à l'intérieur de celle-ci. L'invention sera mieux comprise au cours de 25 la description donnée ciaprès à titre d'exemple purement indicatif et non limitatif qui permettra d'en dégager les avantages et les caractéristiques secondaires. Il sera fait référence aux dessins annexés dans lesquels: la figure 1 est une vue extérieure partiellement arrachée du dispositif pour mettre en oeuvre le procédé selon l'invention, la figure 2 est une vue en coupe du dispositif de la figure 1, le chariot étant dans sa seconde position, 35 la figure 3 est une coupe suivant la ligne III-III de la figure 2, la figure 4 est une vue en coupe du dispositif de la figure 1, le chariot étant dans sa première posi- tion la figure 5 est une coupe suivant la ligne V-V de la figure 4, la figure 6 est une vue de détail illustrant l'accouplement mécanique et la connexion électrique des or5 ganes d'enroulement du chariot quand celui-ci est dans sa première position susdite. En se reportant tout d'abord aux figures 1 et 2, on voit un dispositif pour mettre en oeuvre le procédé selon l'invention Ce dispositif comporte une enceinte 1 10 sensiblement cylindrique dont l'un des fonds, au moins, 2 est ouvrant et forme porte d'obturation étanche d'une ouverture 3 d'accès à l'intérieur de l'enceinte Cette enceinte est pourvue d'une première canalisation 4 de mise sous vide de son volume intérieur (par le moyen d'un dispositif non représenté) 15 et d'une seconde canalisation 5 qui constitue un conduit d'amenée d'un gaz neutre. La partie inférieure et la partie supérieure de l'enceinte sont équipées de rails de guidage respectivement 6 et 7 susceptibles de recevoir à coulissement des éléments de guidage correspondant 8 et 9 d'un chariot 10. Ce chariot peut donc être logé (première position) dans ou extrait (deuxième position telle que représentée) hors de l'enceinte par translation le long de l'axe de l'enceinte 1, grâce à ces éléments de guidage qui assurent en outre le maintien stable du chariot en porte-àfaux dans sa deuxième position La représentation des moyens de guidage est à prendre dans son principe et souffre de nombreuses variantes connues en elles-mêmes. Le chariot 10 est, quant à lui, constitué 30 principalement par deux supports d'extrémité 1 l et 12 disposés entre les rails de guidage, équipés de moyens inférieures 13 et supérieurs 14 pour recevoir à rotation, et de manière démontable rapidement, deux cylindres formant le coeur de deux bobines 15 et 16, d'enroulement et de déroule35 ment du substrat 17 se présentant sous la forme d'une nappe de fils ou fibres conducteurs Ainsi on peut mettre en place sur le chariot une bobine pleine 15 au moyen des organes 13 d'accouplement et un rouleau vide au niveau des organes 14 d'enroulement du substrat se déroulant de la bobine 15 pour former une bobine 16 Entre les deux bobines, la nappe 17 suit un trajet sensiblement vertical délimité par des rouleaux de tension et de réglage 18 et 19 portés par ledit chariot La position de nappe 17 située entre les deux rouleaux 18 et 19 se trouve donc maintenue dans un plan vertical légèrement déporté latéralement par rapport à l'armature du chariot 10 pour qu'un espace suffisant soit ménagé entre cette armature et le plan de la nappe Le chariot comporte en outre un sys10 tème de capotage latéral des zones d'enroulement, de défilement et de déroulement de la nappe, constitué par ensemble de plaques 20 fixes par rapport à l'armature du chariot situé d'un côté de celle-ci et par un ensemble de volets mobiles 21 articulés les uns aux autres qui dans une première position 15 sont essentiellement symétriques de l'ensemble de plaques 20 par rapport à l'armature du chariot et dans une seconde position ( 21 ' sur la figure 1) sont basculés autour de leurs articulations pour permettre un accès latéral sans obstacle audit chariot pour notamment le chargement et le déchargement 20 des bobines et cylindres On remarquera sur la figure 1 que le volet central, adjacent à la partie de nappe 17 située entre les deux rouleaux 18 et 19, délimite avec cette partie un volume en saillie par rapport au capotage des bobines 15 et 16 dont le rôle sera explicité ci-après Un volume sen25 siblement correspondant est ménagé entre l'autre face de la nappe et la partie centrale du capotage 20. A l'intérieur de l'enceinte 1, on a disposé deux creusets 30, 31 parallèles à son axe longitudinal. Ces creusets sont maintenus rigidement au moyen d'une console 30 32 solidaire du fond non-ouvrant de l'enceinte Il n'est pas représenté sur ces figures un moyen de chauffage par effet joule desdits creusets dont la puissance est suffisante pour maintenir à l'état fondu, et à une température au moins égale à sa température de vaporisation, un métal déterminé disposé dans ces creusets Ce métal sera de préférence amené dans chacun des creusets sous la forme d'un fil 33, 34 délivré à partir d'une bobine de stockage 35 solidaire de la console 32 au moyen d'un dispositif de dévidement non repré- senté, et guidé vers chacun des creusets par un organe tubulaire 33 ', 34 '. Il faut noter par ailleurs que la localisation des creusets 30, 31 dans l'enceinte est telle que le plan vertical de la nappe entre les deux rouleaux tendeurs passe entre les deux creusets lorsque le chariot 10 est dans sa première position susdite (voir figure 5) En outre, l'altitude des creusets 30, 31 par rapport à la partie inférieure de l'enceinte est telle que ceux-ci sont situés à l'intérieur 10 des volumes délimités de part et d'autre de la partie verticale de la nappe 17 par les parties centrales des capots 20 et 21, (voir également figure 5). On remarquera également sur ces figures 1 et 2 que les moyens 13 et 14 de support des cylindres d'enrou15 lement et de déroulement de la nappe sur le chariot 10 possèdent, du côté du chariot tourné vers l'intérieur de l'enceinte, un organe d'accouplement 40, 41 susceptible de coopérer avec un organe correspondant 42, 43 prévu à l'extrémité intérieure fermée de l'enceinte lorsque le chariot 10 est dans sa position 20 intérieure à l'enceinte 1 Ces dispositifs 40 à 43 permettent une liaison ou un découplement automatique des cylindres porteurs de la nappe avec des organes moteurs d'entrainement de leur rotation pour l'opération d'enroulement déroulement de la nappe. Sur la figure 3 on a représenté, outre certains des éléments déjà décrits avec les mêmes références, la liaison entre les dispositifs d'accouplement 42 et 43 et des arbres moteurs 44 et 45 au moyen de chaînes 46, 47. Revenant enfin aux figures 1 et 2, on notera que 30 le chariot est équipé d'un élément de liaison électrique 50 constitué par un conducteur dont une extrémité 50 a assure un contact frottant avec une bague 51 du cylindre de la bobine 16 et l'autre extrémité 50 b se trouve en projection horizontale au delà du montant d'armature 12 du chariot 10 Cette extré35 mité 50 b constitue une fiche de connexion du conducteur 50 avec une prise 52 fixe solidaire de l'enceinte lorsque le chariot est dans sa première position Le conducteur 50 et la prise 52 sont électriquement isolés respectivement du chariot 10 et de l'enceinte 1. Les figures 4 et 5 représentent le dispositif de l'invention dans sa position active c'est-à-dire en cours d'imprégnation du substrat On retrouve sur ces figures la 5 plupart des éléments déjà décrits avec les mêmes références, la porte 2 de l'enceinte étant fermée,l'accouplement des organes 40,42 et 41,43 et la connexion électrique entre la fiche 50 b et la prise 52 étant réalisés Onrappelera la disposition relative de chacun des creusets 30, 31 de part et d'autre du plan 10 vertical de défilement de la nappe 17 On notera enfin schématisé en 53, un dispositif de verrouillage du chariot dans sa première position. La figure 6 illustre de manière détaillée le support d'un cylindre d'enroulement de la nappe (ici au niveau de la bobine 16) par le chariot 10, dans la première position du chariot et les dispositions d'isolation électrique qu'il comporte Ainsi la bobine 16 est formée autour d'un cylindre 60 métallique Ce cylindre est attelé au tourillon 61 d'un pallier 62 porté par le montant 11 du chariot au moyen d'une pièce 63 en forme de bague ou de manchon en matériau isolant solidaire du cylindre 60 Du côté du montant 12 le cylindre 60 est au contact de la bague de frottement métallique 51 donc en continuité électrique avec elle qui porte à l'instar de son autre extrémité,un manchon isolant 25 qui coopère avec l'extrémité 65 d'un arbre traversant le montant 12 dans un palier 66. On aura prévu un dispositif d'écartement du tourillon libre 61 de l'arbre 65 pour permettre le retrait ou l'emmanchement du cylindre entre leurs extrémités La liaison en rotation entre l'arbre 65 et le cylindre 60 peut être réalisée par un crabotage entre la bague 51 et le cylindre 60, la bague étant solidaire, par exemple, dudit arbre. L'arbre 65 est équipé à son autre extrémité de l'organe d'accouplement automatique 41 qui coopère avec l'organe semblable 43 porté par un arbre moteur 67 Les mêmes dispositions sont prévues pour le cylindre de la bobine inférieure 15 à l'exception de la bague de frottement 51 On retrouve également sur cette figure 6 le co nducteur 50 porté par le montant 12 au moyen d'une bague d'isolation 68 et la prise femelle 52. On décrira ci-après le fonctionnement du dispositif selon l'invention qui permet de mettre en oeuvre le 5 procédé d'imprégnation métallique également objet de l'invention. Le chariot 10 étant placé dans sa position des figures 1 et 2, les volets 21 étant relevés on met en place la bobine 15 constituée par l'enroulement d'une nappe 10 de fibres conductrices, tissées ou non, courtes ou longues dont on enroule l'extrémité libre autour du cylindre 60 par dessus les rouleaux tendeurs 18 et 19. Le chariot est ensuite glissé à l'intérieur de l'enceinte 1 dont le fond 2 est refermé Au moyen de la conduite 4, on crée dans l'enceinte un vide partiel de l'ordre de 102 Pa puis l'on introduit dans l'enceinte par la conduite un gaz neutre jusqu'à l'établissement d'une pression de l'ordre de 1 Pa On établit alors entre les creusets 30, 31 et le substrat, par l'intermédiaire du conducteur 50, une diffé20 rence de potentiel de l'ordre de 1500 à 2000 V Le champ électrique intense ainsi établi crée un plasma du gaz raréfié dans l'enceinte dont l'un des effets est de créer un décapage du substrat par bombardement ionique du substrat On peut donc réaliser un premier défilement de la nappe entre la bobine 15 et la bobine 16 à ce seul effet de décapage et preparation en commandant la rotation des cylindres des bobines au moyen des arbres moteurs tels que 67. On procède ensuite à l'approvisionnement des creusets 30, 31 en métal, par déroulement de la bobine 35, et 30 l'on porte ce métal, par apport de calories au niveau des creusets à sa température d'évaporation La différence de potentiel est alors réglée entre 500 et 1500 V Les atomes de métal vaporisé sont alors partiellement ionisés dans le plasma de gaz raréfié et les ions positifs ainsi créés sont 35 accélérés et attirés par le substrat qui est l'électrode négative de l'ensemble Grâce au champ électrique intense crée autour du substrat la directivité des particules de métal est faible ce qui permet d'assurer un recouvrement uniforme du substrat On notera à cet égard que les capots 20, 21 qui sont à la masse forment un un confinement de la zone d'atmosphère électrique autour du substrat 17 L'évaporation de métal est compensée par l'alimen5 tation automatique des creusets en fil métallique et le substrat est entraîné entre les deux creusets au moyen des organes d'entraînement des cylindres de bobine Les ions du gaz raréfié et les ions métalliques évaporés libèrent leur énergie sous forme de chaleur au contact de la surface du substrat qu'ils 10 échauffent en favorisant ainsi l'adhérence du métal sur le support. Par ailleurs, le réglage de la vitesse de défilement de la nappe permet d'obtenir des variation dans le degré d'imprégnation que l'on désire obtenir. Après l'imprégnation, on procède à l'extraction du chariot 10, ce qui le déconnecte de la source de tension, puis au déchargement du produit fini pour le remplacer par un produit à imprégner On notera qu'avec un système de sas approprié, au niveau de l'ouverture 3, on pourra préserver 20 au moins une partie du vide réalisé dans l'enceinte 1 lors des opérations de chargement. L'un des avantages du procédé selon l'invention réside dans le fait que le bombardement par les ions positifs du gaz raréfié du substrat constitue un excellent décapage de la surface de ce dernier qui est un facteur d'amélioration de l'adhérence du métal à déposer, sans toutefois dégrader le substrat On évite ainsi tous les traitements préalables qui sont normalement mis en oeuvre dans les procédés connus d'imprégnation En outre, la chaleur dégagée à la surface 30 du substrat par l'énergie des ions métalliques et gazeux est également un facteur d'amélioration de l'adhérence du métal déposé. Le produit obtenu par ce procédé présente un revêtement ou une imprégnation dosé de façon très précise 35 qui peut ainsi convenir dans de nombreuses applications, comme produit semi-fini pour la production industrielle de pièces aéronautiques résistantes et de faible masse. Les fibres mises en oeuvre, pourront être en carbone, en bore ou tout autre matériau conducteur La matrice métallique pourra être de l'aluminium ou du cadmium. L'invention trouve une application intéressante dans le domaine de la fabrication de demi produits pour 1 ' aéronautique. REVENDICATIONS 1 Procédé d'imprégnation métallique d'un substrat se présentant sous la forme d'une nappe de fibres conductrices, caractérisé en ce que l'on place ledit substrat dans une atmosphère inerte sous vide partiel, en ce que l'on crée une différence de potentiel entre ledit substrat (cathode) et une électrode (anode) placéesdans ladite atmosphère, en ce que l'on apporte le métal d'imprégnation sous forme fondue dans ladite atmosphère au même potentiel que celui de l'anode 10 susdite et en ce que l'on maintient ce métal à sa température de vaporisation par apport de calories. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on fait défiler ledit substrat dans l'atmosphère susdite au voisinage du métal fondu par enroulement15 déroulement de la nappe à une vitesse réglable en fonction des caractéristiques dimensionnelles de l'imprégnation à obtenir. 3 Dispositif pour mettre en oeuvre le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé 20 en ce qu'il comporte: une enceinte ( 1) pourvue de moyens ( 2,3) sa fermeture étanche dans laquelle débouchent une canalisation ( 4) de mise sous vide et un conduit ( 5) d'amenée d'un gaz neutre, un dispositif de support du substrat ( 17) constitué par un chariot mobile ( 10) entre une première position à l'intérieur de l'enceinte ( 1) et une seconde position à l'extérieur de l'enceinte au travers des moyens ( 2,3) de fermeture susdits et par des moyens de guidage ( 6, 7, 8, 9) 30 du chariot par rapport à l'enceinte ( 1) lors de son mouvement de l'une vers l'autre des positions susdites, ledit chariot ( 10) étant équipé de moyens ( 13, 14) pour recevoir à rotation une bobine ( 15) de nappe ( 17) à dérouler et une bobine ( 16) d'enroulement de cette nappe, espacés l'un de l'autre et des 35 moyens de guidage ( 18, 19) de ladite nappe ( 17) s'étendant entre elles dans un plan fixe par rapport au chariot ( 10) et parallèle à son déplacement au moins un creuset ( 30, 31) de réception du métal fondu solidaire de ladite enceinte ( 1) à l'intérieur de celle-ci et situé parallèlement au et à proximité du plan susdit de la nappe ( 17) lorsque le chariot est dans sa pre5 mière position, des moyens d'isolation électrique ( 63, 64) desdites bobines ( 15, 16) par rapport audit chariot ( 10). et des moyens de contact électrique ( 50, 51, 52) reliant lesdites bobines à une source de potentiel lors10 que le chariot est dans sa première position susdite. 4 Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comporte deux creusets ( 30, 31) disposés de part et d'autre du plan susdit. Dispositif selon la revendication 3 ou 15 la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens du chariot ( 10) destinés à recevoir à rotation lesdites bobines ( 15, 16) possèdent un dispositif de liaison ( 40, 41) à au moins un arbre ( 42, 43) moteur situé à l'intérieur de ladite enceinte 6 Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit dispositif de liaison ( 40, 41) est accouplé audit arbre ( 42, 43) lorsque le chariot ( 10) est dans sa première position et désaccouplé de cet arbre lorsque le chariot est dans une position autre. 7 Dispositif selonl'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que le chariot ( 10) susdit possède des moyens ( 20, 21) de confinement de l'atmosphère intérieure de l'enceinte ( 1) constitués par des écrans latéraux disposés au voisinage de la partie de nappe ( 17) 30 située dans le plan susdit et délimitant un volume de part et d'autre de ce plan dans lequel est placé le ou chacun desdits creusets ( 30, 31) lorsque le chariot ( 10) est dans sa première position. 8 Dispositif selon la revendication 7, carac35 térisé en ce qu'au moins une partie des écrans ( 21) susdits est articulée audit chariot ( 10) pour permettre l'accès latéral à ce dernier lors du chargement et du déchargement des bobines ( 15, 16) dans sa seconde position. 9 Disp Ositif selon l'une quelconque des revendications 3 à 8 caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif d'alimentation ( 33 ', 34 ', 35) sous forme d'un fil métallique ( 33, 34) du ou de chacun des creusets ( 30, 31) susdits, solidaire des parois de ladite enceinte ( 1), à l'intérieur de celle-ci.