FR 2553793 A1 19850426 FR 8316634 A 19831019 i La présente invention concerne un procédé de commande d'une machine de tirage de monocristaux. Ce procédé permet de tirer des monocristaux à partir d'un bain de produits fondus;-ces monocris5 taux sont essentiellement utilisés pour la fabrication de circuits intégrés Ce procédé est mis en oeuvre par une machine de tirage dans laquelle le bain de produit fondu est contenu dans un creuset et est maintenu à une température supérieure au point de fusion du pro10 duit, par des moyens de chauffage appropriés Le cristal massif ou lingot est obtenu par croissance d'un germe monocristallin du même produit, placé à l'extrémité inférieure d'une broche de tirage d'axe vertical, selon une méthode dite de Czochralski, connue dans 15 l'état de la technique et qui ne sera pas décrite ici en détail. Les machines de tirage fonctionnant selon la méthode de Czochralski sont principalement utiiis 4 es dans la cristallisation de matériaux pour lesquels à 20 l'état solide cristallisé, ces matériaux présentent la même composition qu'à l'état liquide On dit alors que ces matériaux présentent une fusion congruente C'est le cas, par exemple, de certains oxydes ainsi que des semiconducteurs du type silicium ou germanium. Dans les machines connues qui permettent d'effectuer des tirages de monocristaux selon la méthode de Czochralsky, le germe monocristallin est amené au contact du bain liquide, dont la température est ajustée de façon qu'à l'interface solide-liquide, 30 existent des conditions telles qu'à chaque instant, la quantité d'atomes cristallisés soit identique à la quantité d'atomes qui retournent en fusion La croissance est obtenue en exerçant sur une broche de tirage, dont une extrémité permet de fixer le germe, un 35 mouvement régulier de translation vertical à une vi- tesse généralement comprise entre 1 et 30 mm par heure Pour contrôler la forme de l'interface solide-liquide, on superpose au mouvement de translation de la broche, un mouvement de rotation de celle-ci autour de 5 son axe à une vitesse généralement comprise entre O et 100 tours par minute Le déplacement vers le haut de l'interface solide-liquide amène cet interface dans une zone plus froide, ce qui a pour effet de faire cristalliser le bain sur le germe, et ainsi de faire 10 croître le monocristal dans le but d'en former un lingot cylindrique de diamètre aussi constant que possible. La nécessité d'obtenir des monocristaux de géométrie régulière a conduit les réalisateurs de ma15 chines à rechercher des procédés de commande aboutissant à la régularité du diamètre du monocristal au cours de son tirage Cette régularité est généralement obtenue à partir des mesures du poids du monocristal en cours de tirage A cet effet, un capteur de poids 20 est généralement placé à une extrémité de la broche de tirage et transmet des signaux représentatifs des valeurs de poids à un ensemble de traitement et de commande; ces moyens de traitement et de commande permettent de contrôler la translation et la rotation de 25 la broche Les machines connues ne sont pas entièrement automatiques, car les procédés qu'elles mettent en oeuvre n'utilisent pas des traitements adéquats des informations de poids au cours du tirage et des informations concernant la géométrie du cristal à obtenir. 30 Il en résulte que la régulation des moyens de chauffage contenant le creuset, l'approche rapide puis lente de la surface du produit en fusion contenu dans le creuset, le contact du germe avec la surface du produit en fusion, le tirage du monocristal après que ce 35 contact ait été effectué, puis le refroidissement du four à la fin du tirage, sont des opérations qui ne sont pas entièrement automatiques qui sont effectuées de manière souvent empirique et dont les résultats sont par conséquent aléatoires, ce qui est un grave 5 inconvénient car les monocristaux à obtenir sont des produits très co Qteux. La présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients grâce à un procédé de commande d'une machine de tirage de monocristaux rendant celle10 ci entièrement automatique; ce procédé consiste, à partir des paramètres relatifs à la géométrie du monocristal à obtenir la croissance de celui-ci, à traiter les signaux représentatifs de l'évolution du poids du monocristal en cours de tirage, pour commander automa15 tiquement la régulation de température du moyen de chauffage, et pour commander automatiquement les mouvements de translation et de rotation de la broche, ainsi que le mouvement de translation du creuset, depuis l'instant o le produit est placé dans le creuset Z dans lequel est effectuée sa fusion, jusqu'à l'instant o un lingot de monocristal est obtenu par tirage. L'invention a pour objet un procédé de commande d'une machine de tirage de monocristaux comprenant un creuset contenant un bain d'un produit fondu 25 et stabilisé à une température supérieure au point de fusion du produit, par des moyens de chauffage de régulation et de mesure de température, le tirage étant effectué à l'aide d'un germe monocristallin du produit placé à l'extrémité inférieure d'une broche de tirage 30 d'axe vertical, la machine comprenant aussi un bâti fixe, un chariot mobile par rapport au bâti parallèlement à l'axe propre de la broche de tirage, des moyens pour commander la translation du chariot selon au moins deux vitesses différentes, des moyens pour com35 mander une translation du creuset parallèlement à l'axe de la broche, le chariot supportant la broche de tirage par l'intermédiaire de moyens pour commander la rotation de celle-ci autour de son axe propre, la broche de tirage comprenant un capteur de poids fournis5 sant des signaux représentatifs du poids de la broche et du germe, avant le tirage, et de l'évolution de ce poids au cours du tirage, ces signaux étant appliqués à des circuits de traitement électronique reliés à un calculateur de contrôle de la régulation des moyens de 10 chauffage et de contrôle des moyens de commande de translation du chariot, de translation du creuset et de rotation de la broche, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à enregistrer dans une mémoire du calculateur, des paramètres relatifs à la géométrie du 15 monocristal et à la croissance de celui-ci, des signaux représentatifs du poids et traités par les circuits de traitement, et à enregistrer dans cette mémoire un programme pour que ce calculateur commande successivement une mise à la température des moyens de 20 chauffage pour produire la-fusion du produit, une approche automatique rapide du bain par la broche munie du germe, jusqu'à une distance prédéterminée de la surface de ce bain, une approche plus lente du bain jusqu'au contact du germe avec la surface du bain et, 25 après ce contact, une régulation automatique de la température des moyens de chauffage pour une croissance nulle du cristal, puis le tirage automatique du cristal, le refroidissement des moyens de chauffage à la fin du tirage, les approches lente et rapide et le 30 tirage étant effectués par l'action du calculateur sur les moyens de commande de la translation du chariot et du creuset et de rotation de la broche. Selon une autre caractéristique, la détection du contact du germe avec la surface du bain con35 siste à repérer une singularité dans les signaux re- présentatifs du poids de la broche et du germe au moment du contact du germe avec la surface des produits en fusion, les amplitudes de ces signaux et de cette singularité étant situées entre deux limites haute et basse prédéterminées. Selon une autre caractéristique, la régulation automatique des moyens de chauffage pour une croissance nulle du monocristal consiste, après détection de ladite singularité, à déterminer à partir des 10 signaux fournis par le capteur, les différences de dérivées de poids par rapport au temps, pour une période d'échantillonnage prédéterminée, puis, après écrêtages, à appliquer à la fonction représentative de ces différences de dérivées de poids par rapport au temps, 15 une action proportionnelle et intégrale, les écrêtages étant différents selon que la différence de dérivée de poids s'applique à l'action proportionnelle ou à 1 'action intégrale, la fonction ainsi traitée étant representative d'une tension de consigne des moyens de 20 chauffage pour une croissance nulle du monocristal, les amplitudes des signaux fournis par le capteur étant situées entre les deux limites prédéterminées pendant cette opération de régulation. Selon une autre caractéristique, si les con25 ditions de chauffage au départ de la séquence de régulation à croissance nulle sont trop écartées des conditions permettant de garder les signaux fournis par le capteur entre deux limites prédéterminées, le procédé consiste à abaisser la température des moyens de 30 chauffage lorsque les amplitudes des signaux fournis par le capteur sont inférieures à la limite la plus basse, et à augmenter cette température lorsque les amplitudes des signaux fournis par le capteur sont supérieures à la limite la plus haute. Selon une autre caractéristique, le tirage consiste, par translation de la broche, du creuset et contrôle de la puissance de chauffage, à imposer une variation aux dérivées de poids du cristal en cours du tirage, par comparaison de ces dérivées avec des dérivées de poids de référence, la régulation de la tempé5 rature des moyens de chauffage étant obtenue à partir de la fonction représentative des écarts de dérivées de poids traités à nouveau par la succession d'opérations, écrêtage, action proportionnelle et intégrale intervenant dans la boucle de régulation. Selon une autre caractéristique, le procédé consiste en outre à suspendre les commandes du calculateur en cas d'incident ou pour introduire dans la mémoire des nouveaux paramètres de régulation ou de tirage. Les caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, donnée en référence aux dessins annexés dans lesquels: la figure 1 est une vue de face représen20 tant de façon schématique une machine de tirage de monocristaux dans laquelle est mis en oeuvre le procédé conforme à l'invention, la figure 2 est une vue de côté, en coupe partielle et à plus grande échelle, représentant plus 25 en détail, la partie supérieure de la broche de tirage et le chariot qui la supporte dans cette machine, la figure 3 est une vue comparable à la figure 2 et illustre plus particulièrement la transmission des signaux entre la broche de tirage et les 30 circuits de traitements de ces signaux, ces circuits étant reliés à un calculateur de contrôle, la figure 4 représente schématiquement un lingot de monocristal obtenu, selon le procédé de l'invention mis en oeuvre dans la machine précédente, 35 la figure 5 permet de mieux comprendre le calcul des vitesses de translation de la broche et du creuset pour la machine précédente mettant en oeuvre le procédé de l'invention, la figure 6 est un diagramme qui permet de mieux comprendre la manière d'écrêter les signaux qui rentrent dans l'action proportionnelle et intégrale permettant selon le procédé de l'invention, de réguler la température des moyens de chauffage de la machine, la figure 7 est un diagramme représentant la variation, du rapport signal/bruit pour l'information dérivée de poids après le traitement numérique utilisé dans le procédé de l'invention, la figure 8 représente deux tableaux I et II des résultats qui découlent de la figure 7 utiles dans le procédé de l'invention, la figure 9 représente les variations de poids détectées par le capteur, au cours des principales opérations de trempe, régulation et tirage automatiques, du procédé de l'invention, la figure 10 est un organigramme général du procédé de l'invention, la figure 11 est un organigramme relatif à la trempe automatique du germe, selon le procédé de l'invention, la figure 12 est un organigramme relatif à la régulation à croissance nulle, selon le procédé de l'invention, la figure 13 est un organigramme relatif au tirage ou croissance du monocristal, selon le procédé de l'invention. La machine de tirage dans laquelle est mis en oeuvre le procédé de l'invention est plus précisément celle qui est décrite dans la demande de brevet n O 83 14219 déposée le 6 Septembre 83 au nom du mme demandeur. La machine de tirage permettant de mettre en oeuvre le procédé de l'invention se distingue essen- tiellement des autres machines connues au niveau de la tête de tirage, c'est-à-dire au niveau des moyens permettant de commander la translation verticale de la broche de tirage le long de son axe et des moyens pour 5 commander la rotation de la broche autour de cet axe. De plus, lorsque le bain fondu se transforme en monocristal au fur et à mesure de la montée de la broche de tirage, il se produit une baisse du niveau de ce bain dans le creuset qui nécessite, pour garder 10 constante la vitesse de croissance du cristal et pour conserver fixe dans le gradient thermique, la position de l'interface solide-liquide, de déplacer d'un mouvement lent le creuset vers le haut Les moyens pour commander le déplacement du creuset ne seront pas dé15 crits ici en détail. Sur la figure 1, on a représenté une partie du bâti 10 de la machine, supportant la broche de tirage 12, d'axe vertical, au-dessus du creuset 14 rempli d'un bain 15 de produit fondu à cristalliser, par 20 l'intermédiaire d'un chariot 16 mobile verticalement par rapport au bâti 10 Le creuset est situé dans un four 9, représenté schématiquement Ce four est associé à des moyens de chauffage résistifs ou haute fréquence qui ne sont pas décrits ici en détail Ces 25 moyens 8 reçoivent des signaux de régulation sur des entrées 7 et fournissent des signaux de mesures sur des sorties 6 Le creuset peut être déplacé en translation parallèlement à la broche de tirage 12, par des moyens de commande 5 Ces moyens reçoivent sur des 30 entrées 4, des signaux de contrôle fournis par un calculateur, comme on le verra plus loin en détail. La commande du déplacement vertical du chariot 16 par rapport au bâti 10 est réalisée par un moteur couple 18 monté à la partie supérieure du bâti, 35 de façon à entraîner directement en rotation un arbre , d'axe vertical, dont l'extrémité inférieure est solidarisée par un accouplement 22 d'une tige filetée d'axe vertical 24 montée de façon tournante dans des tourillons 26 solidaires du bâti 10, par l'intermé5 diaire de roulements 25 Comme tous les autres roulements de la machine, les roulements 25 sont des roulements sans jeu à contact oblique ou à gorge profonde. Un écrou 27, solidaire du chariot 16 est reçu sur la tige filetée 24, de telle sorte que l'en10 trainement de celle-ci en rotation par le moteur couple 18 a pour effet de déplacer le chariot 16 selon un mouvement de translation verticale. L'utilisation d'un moteur couple 18 permet des mouvements particulièrement doux et supprime les 15 réducteurs et les embrayages utilisés dans les machines connues De plus, un seul moteur couple permet de commander à la fois les déplacements lents (vitesse de translation comprise à volonté entre 1 et 30 n par heure pour le tirage) et les déplacements rapides (vi20 tesse de translation de 95 mm par minute pour l'approche) de la broche de tirage. Afin d'assurer la régularité de ces déplacements, notamment lors du tirage du monocristal, le moteur couple 18 est asservi en vitesse et en position. 25 A cet effet, on associe au moteur 18 un capteur de vitesse tel qu'une dynamo tachymétrique 28 et un codeur de position tel qu'un synchro-résolveur 30 Pour simplifier, on n'a pas représenté sur la figure 1 les boucles d'asservissement par lesquelles les signaux 30 délivrés par la dynamo tachymétrique et par le synchro-résolveur permettent d'asservir en vitesse et en positon le moteur couple 18 De telles boucles d'asservissement sont en effet bien connues et ne sont pas décrites en détail. La commande du moteur couple 18 à partir de l'armoire de commande, afin de régler la vitesse et le sens de déplacement de la broche de tirage 12, peut être réalisée par tout moyen approprié et ne sera pas décrite ici en détail. Le déplacement en translation verticale du 5 chariot 16 portant la broche de tirage 12, par rapport au bâti 10, est guidé par des moyens appropriés distincts de l'ensemble vis-écrou 24, 27 Dans le mode de réalisation représenté sur les figures 1 et 2, ces moyens de guidage sont constitués par un rail ou une 10 glissière verticale rectifiée 32 fixé sur le bâti 10, par exemple au moyen de vis 34, et dont les bords verticaux 36 présentent une section en forme de V Ces bords 36 du rail 32 pénètrent dans des gorges 38 de même section formées dans au moins deux paires de ga15 lets rectifiés 40 décalées verticalement l'une par rapport à l'autre Les axes 42 des galets 40 sont solidaires du chariot 16. Bien entendu, ces moyens de guidage pourraient être constitués par tout autre moyen équivalent 20 et notamment par un système de guidage à coussin d'air permettant de réduire les frottements et donc d'améliorer encore la régularité du déplacement du chariot 16 par rapport au bâti. Quel que soit le moyen de guidage utilisé, 25 il est à noter que le déplacement du chariot par rapport au bâti se fait sans à-coup ni vibration, ce qui constitue un avantage important par rapport à la technique antérieure. Comme le montre en particulier la figure 2, 30 le chariot 16 comprend une première partie 44 portant l'écrou 27 et les axes 42 supportant les galets de guidage 40 et une deuxième partie 46 présentant de façon générale une symétrie de révolution autour de l'axe vertical de la broche de tirage 12 La partie 46 35 du chariot est suspendue à la partie 44 par des ti- rants rigides 48, de longueur réglable, circonférentiellement répartis autour de la broche, de façon à permettre un réglage très précis de l'orientation verticale de l'axe de la broche. On voit également sur la figure 2 que la partie supérieure de la broche de tirage 12 pénètre dans la partie 46 du chariot, dans laquelle elle est suspendue de façon tournante par l'intermédiaire d'une butée 52 et d'un roulement 50, également sans jeu. 10 L'entraînement en rotation de la broche 12 à l'intérieur de la partie 46 du chariot est réalisé à l'aide d'un deuxième moteur couple 54, asservi en vitesse au moyen d'un capteur de vitesse tel qu'une dynamo tachymétrique 56 et d'un circuit d'asservissement connu 15 (non représenté) Il est à noter que le moteur couple 54 est en prise directe sur la broche 12 De la même manière que pour le moteur 18, la commande du moteur 54 peut être réalisée par tout moyen approprié et ne sera pas décrite ici en détail. Comme pour le moteur de commande de translation 18, le moteur couple 54 permet un mouvement particulièrement doux et supprime tout réducteur mécanique Le moteur couple 54 permet d'imprimer à la broche de tirage un mouvement de rotation réglable entre O et 25 100 tours par minute. La stabilité de vitesse obtenue grâce à l'utilisation des moteurs couples 18 et 54 est meilleure que 2,5 pour cent, ce qui constitue un résultat très supérieur aux résultats obtenus à l'aide des ma30 chines de tirages connues, la machine décrite ici ne comportant aucun multiplicateur. Pour réaliser la trempe automatique du germe dans le bain contenu dans le creuset, on interpose un capteur de poids 58 directement dans la broche de ti35 rage 12. Lors de la croissance du cristal et comme on le verra plus loin en détail, la pesée réalisée à l'aide du capteur 58 représente, au poids de la partie inférieure de la broche de tirage près, la pesée du 5 monocristal, et elle permet donc d'intervenir sur la puissance de chauffage du creuset afin de réguler le diamètre du cristal obtenu Le capteur 58 présente une structure particulière permettant d'éviter tout décalage gênant entre les axes des deux parties de la bro10 che reliées par le capteur. De façon connue, le capteur de poids 58 se compose d'une pièce externe 60 et d'une pièce interne 62 entre lesquelles sont disposés des capteurs de déformation (non représentés) tels que des jauges de 15 contrainte. Afin d'améliorer l'alignement des axes de la partie supérieure 12 a et de la partie inférieure 12 b de la broche de tirage 12, on voit sur la figure 2 que la pièce centrale 62 se prolonge vers le haut en sail20 lie au-dessus de la face supérieure de la pièce externe 60, pour pénétrer dans un trou borgne 64 formé dans la partie 12 a de la broche, à laquelle elle est fixée par une vis 66 De façon comparable, la pièce externe 60, qui est fixée à la partie inférieure 12 b de la 25 broche de tirage par des vis 68, est centrée par rapport à cette partie 12 b au moyen d'un embrèvement 70. Ainsi, l'alignement des axes des deux parties de la broche de tirage peut être obtenu avec une bonne précision. On voit aussi sur la figure 2 qu'un disque 71, de même diamètre que la pièce externe 60, est fixé au-dessus de celle-ci à l'extrémité inférieure de la partie 12 a de la broche, par exemple au moyen de vis (non représentées) Ce disque 71, qui définit avec la 35 pièce 60 un intervalle relativement petit, constitue une butée servant à contrebalancer les efforts radiaux ou de compression qui pourraient être accidentellement appliqués au capteur Pour une bonne efficacité de cette butée, l'intervalle entre le disque 71 et la 5 pièce 60 est, de préférence, limité à 1/10 de mm environ. Afin d'améliorer la stabilité du système vis-à-vis des fluctuations thermiques environnantes, on voit sur la figure 2 que le capteur de poids 58, 10 ainsi que toute la zone de la broche de guidage située entre l'extrémité inférieure de la partie 46 du chariot et le dispositif démontable 92 qui sera décrit ultérieurement, sont logés dans une enceinte 102 Cette enceinte 102 est réalisée en aluminium poli sur ses 15 faces interne et externe. De plus, des moyens sont prévus pour réguler la température à i'inttrieur de l'enceinte 102 Ces moyens comprennent une sonde de température 104 et un organe de chauffage 106 fixés à l'intérieur de ilen20 ceinte 102, ainsi qu'un circuit de régulation électronique 108 logé dans la console de commande (non représentée) La sonde 104 et l'organe de chauffage 106 sont reliés électriquement au circuit 108 comme l'illustre schématiquement la figure 3, de telle sorte que 25 l'organe de chauffage, commandé par le circuit 108, permette de stabiliser la température en fonction des informations délivrées par la sonde de température La température sur le capteur de poids peut ainsi être stabilisée par exemple au voisinage de 35 C environ. 30 En outre, afin d'éliminer les ponts thermiques qui existent entre le milieu extérieur et le capteur de poids 58, les parties 12 'a et 12 'c de la broche de tirage adjacentes au capteur sont réalisées en un matériau isolant tel que de l'alumine. Afin de résoudre le problème de la transmission des signaux électriques délivrés par le capteur de poids 58 jusqu'aux parties non tournantes de la machine, on voit en se référant à la figure 3 qu'on a fait appel dans cette machine à différentes techniques de transmission selon la nature des signaux, ces tech5 niques ayant en commun de supprimer tout contact électrique tournant entre la broche et la partie 46 du chariot 16. En premier lieu, et afin de réduire autant que possible la longueur des fils électriques avant 10 que les signaux délivrés par le capteur 58 ne subissent un premier traitement, ce qui permet d'éviter la création de parasites qui pourraient être préjudiciables à la mesure, un premier circuit électronique ou circuit de traitement préliminaire 72 est embarqué di15 rectement sur un plateau 74 monté à l'extrémité supérieure de la broche de tirage 12, au-dessus de la partie 46 du chariot Les fils 76 permettant d'acheminer jusqu'au circuit 72 les signaux électriques délivrés par le capteur 58 traversent des passages appropriés 20 formés dans la partie supérieure 12 a de la broche de tirage, comme on l'a représenté sur les figures 2 et 3. Le circuit de traitement 72 a principalement pour fonctions d'amplifier le signal en provenance du 25 capteur de poids, de multiplexer ce signal amplifié ainsi que des grandeurs analogiques annexes telles que des mesures de températures, puis de convertir toutes ces grandeurs en un train d'impulsions dans un convertisseur tension-fréquence, par exemple à 1 Mh Z. Compte tenu des différentes fonctions du circuit de traitement 72, on voit que trois types de grandeurs devront circuler entre le circuit 72, l'alimentation 80 et un calculateur de contrôle 84 relié à une mémoire 85 Ce calculateur est aussi relié à un 35 appareil de visualisation 91, à une imprimante 92, et à un clavier d'introduction de données 93. Les trois types de grandeurs sont: la tension d'alimentation délivrée par la source de tension 80 qui alimente le primaire 82 a du transformateur tournant dont le secondaire 82 b alimente le circuit 72, les ordres de multiplexage des grandeurs conditionnées dans le circuit 72 ainsi que des ordres de contrôle qui seront décrits plus loin, sont délivrés par le calculateur 84; d'autres sorties 87 du cal10 culateur fournissent des signaux de contrôle appliqués sur les entrées 7 des moyens de chauffage 8 du four 9 et sur les entrées 4 des moyens 5 de commande de translation du creuset 14 et de rotation-translation de la broche de tirage, les informations délivrées par le circuit 72 et qui doivent être transférées juqu'au circuit de traitement principal 78 logé dans la console. En premier lieu et comme l'illustre la figure 3, la tension d'alimentation du circuit 72 délivrée 20 par la source 80 est transmise de la partie 46 du chariot 16 au circuit 72 tournant avec la broche 12 par un transformateur tournant 82 dont te primaire 82 a est solidaire de la partie 46 et disposé à l'intérieur du secondaire 82 b, solidaire de la broche 12. D'autre part, les ordres de contrôle délivrés par le calculateur 84, sont transmis au circuit 72 entre la partie 46 et la broche 12, par l'intermédiaire d'un système de couplage capacitif 86, par exemple sur une porteuse à 3 Mh Z. Enfin, les informations fournies sous la forme d'un train d'impulsions par le circuit de traitement 72 sont transmises au circuit de traitement principal 78 par un système électro-optique constitué par deux photodiodes 88 placées selon l'axe de la bro35 che 12, disposées en vis-à-vis, et solidaires respectivement du circuit embarqué 72 et d'une plaque 90 fixée à la partie 46 du chariot. Afin de permettre l'interchangeabilité de la partie de la broche 12 portant le germe, on voit sur la figure 2 que la partie inférieure 12 b de la broche est montée par un dispositif démontable 92 sur 5 une partie intermédaire 12 c, elle-même reliée à la partie supérieure 12 a par l'intermédiaire du capteur de poids 58. De façon plus précise, le dispositif démontable 92 est constitué par une goupille 94 qui pénètre 10 simultanément dans des trous 96 et 98, par exemple de forme carrée, formés respectivement dans les extrémités complémentaires des parties 12 b et 12 c de la broche de tirage Le maintien en position de la goupille dans les trous est obtenu par un ressort 100 Ce dis15 positif présente l'avantage de permettre un démontage très facile de la partie inférieure 12 b en exerçant une légère pressionvers le haut à l'encontre du ressort 100, de façon à dégager la goupille 94 des trous 96 et 98 De plus, ce dispositif assure un centrage 20 parfait sans jeu longitudinal ni rotatif. La figure 4 représente schématiquement un monocristal tel qu'il est possible d'obtenir par la méthode de tirage de type Czochralski, à l'aide de la machine décrite plus haut et grâce à la mise en oeuvre 25 du procédé de l'invention qui sera décrit plus loin en détail A ce monocristal correspondent des paramètres géométriques importants ainsi que d'autres paramètres physiques; les paramètres géométriques sont représentés sur la figure 4 et sont les suivants: 30 01: diamètre du germe, * 02: diamètre du lingot de monocristal, H 1: longueur du germe, H 2: longueur -de la tête du lingot de monocristal, * e: angle de la partie conique de la tête de lingot 35 de monocristal, R 1: rapport des rayons correspondant respectiR 2 vement aux raccordements du germe avec la tête du lingot et de la tête de lingot avec la partie cylindrique de ce lingot, Ht: hauteur totale du lingot correspondant à la somme des longueurs du germe, de la tête du lingot et du corps de ce lingot. Les autres paramètres physiques qui interviennent dans la définition du monocristal que l'on 10 souhaite obtenir à l'aide de la machine décrite plus haut et par la mise en oeuvre du procédé de l'invention sont: la densité du liquide de produits fondus servant à tirer le monocristal, la densité du monocristal solide, le poids total du monocristal Enfin, 15 d'autres paramètres importants sont la vitesse 1 inéaire de cristallisation vs S, le rapport PC= vc/Vh (vc désignant la vitesse de montée vc du creuset et vh désignant la vitesse de descente du liquide dans le creuset), la durée du tirage, la durée de la formation 20 de la tête de ce monocristal (située entre le germe et la partie cylindrique du monocristal). Ces différents paramètres sont enregistrés dans la mémoire 85 du calculateur 84 et vont servir à définir dans le procédé de l'invention, d'une part la 25 vitesse du tirage du monocristal et, d'autre part, le contrôle de la régulation du four par mesure des poids successifs du lingot de monocristal, au cours du tirage. La figure 5 permet de mieux comprendre com30 ment sont calculées les vitesses de translation de la broche et du creuset, en fonction du niveau du bain de produits fondus dans ce creuset, sachant que ce niveau doit être situé dans un gradient de température constant, pour que le tirage du monocristal s'effectue 35 dans de bonnes conditions, et notamment, que les paramètres géométriques qui définissent la forme de ce mo- nocristal, soient respectés Sur cette figure, on désigne par N 1 le niveau des produits en fusion dans le creuset 14 à l'instant t, et par N 2 le niveau de ces produits, à un instant t+dt, au cours du tirage Pen5 dant l'intervalle de temps dt, une masse dm occupant un volume dvs (représenté en hachure sur la figure) de produits, se cristallise. Le volume dvs de solides cristallisés pen cert le temps Ct peut être exprimé par la formule: 10 d 2 dvs = x x ds. (d étant le diamètre de tirage). Dans cette formule, ds représente la hauteur 15 de monocristal formé pendant l'intervalle de temps dt, au-dessus du niveau du bain de produits fondus, Pendant ce même intervalle de temps, le niveau de produits en fusion dans le creuset est passé du niveau N 1 au niveau N 2 La différence de ces ni20 veaux est représentée par dh sur la figure. De la même façon que l'on a exprimé le volume dvs de produits cristallisés pendant un intervalle de temps dt, il est possible d'exprimer le volume dvh de produits en fusion, qui a disparu du creuset, par 251 a relation: D 2 dvh = r x 4 x dh (D étant le diamètre interne du creuset). En fait, la masse de cristal solide formée, 30 correspond à la masse de produits en fusion disparue du creuset; il est donc possible d'écrire: ds x t x d x fs = f x x dh. 4 4 s Xi Dans cette relation f S et f désignent respectivement les densités du solide monocristallin formé et des produits en fusion dans le creuset. Si l'on désigne respectivement par vh et vs les vitesses de descente du produit en fusion dans le creuset et de cristallisation de ce produit au cours du tirage, il est possible d'écrire Vh = db ds h =etv = dt Le rapport de ces vitesses est donc égal à Vh S d 2 dh = d dt= RA. vs Dr 2 d às dt La vitesse de tirage (qui peut aussi être appelée vitesse de translation de la tête) peut être exprimée par la relation: vt=vs -Vh+ Vc+ Cette vitesse de tirage peut aussi s'exprimer en fonction des rapports RA et PC définis plus 20 haut, de la manière suivante: vt= vs -Vh+Vc = vs ( 1-RA+P Cx RA). De la même manière, la vitesse de transla25 tion du creuset vc=PCX Vh=P Cx RAX VsUn certain nombre de paramètres supplémentaires, qui permettent la mise en oeuvre du procédé de l'invention vont maintenant être définis Ces paramètres sont les suivants: la période d'échantillonnage PE; cette période d'échantillonnage est prédéterminée et elle correspond à l'intervalle de temps At qui sépare chaque mesure de poids effectuée à l'aide du capteur par la chaine de mesure Chacune de ces mesures est repré35 sentée par des signaux qui sont appliqués au circuit électronique de traitement 78 (figure 3), l'intervalle de temps TC au cours duquel le calculateur va effectuer une intégration du signal poids du monocristal En effet, le signal de poids en provenance du capteur est, après conditionnement par le 5 circuit de traitement, converti en un train d'impulsions; ces impulsions sont accumulées dans une échelle de comptage du calculateur, cette échelle de comptage présentant un temps d'intégration TC programmable La lecture du contenu de ce compteur est 10 significative du poids, elle est assurée par le calculateur-au rythme de l'intervalle d'échantillonnage PE. Les valeurs successives de poids qui sont ainsi obtenues sont entachées des fluctuations causées 15 par les vibrations mécaniques de la machine Il s'ensuit donc des fluctuations sur l'extraction des dérivées de poids utilisées comme grandeurs pertinentes pour la régulation du processus de croissance Comme nous le verrons par la suite, un processus de filtrage 20 par moyenne glissante est utilisé pour diminuer l'influence de ces fluctuations Les paramètres qui permettent d'ajuster ce filtrage sont: le nombre M d'intervalles d'échantillonnage qui représente l'écart de temps sur lequel est pris la 25 dérivée de poids, le nombre N de dérivées de poids stockées en mémoire utilisées à chaque instant pour extraire par moyennage la dérivée de poids filtrée. Enfin, des paramètres complémentaires uti30 les pour la conduite du procédé sont les suivants: la valeur limite de la tension de commande du four (tension qui est régulée sous le contrôle du calculateur) comme on le verra plus loin en détail, la durée de refroidissement du four (à la fin du 35 tirage du monocristal), le sens de rotation de la broche au cours du tirage, la vitesse de rotation de cette broche: v=f(t), la constante de régulation proportionnelle P(t), la constante de régulation intégrale I(t) Ces constantes de régulations seront définies plus loin. La vitesse de rotation de la broche et les 5 constantes de régulation proportionnelle et intégrale sont des paramètres importants dans le contrôle de la croissance cristalline; en effet, les conditions thermiques changent considérablement par suite de la disparition de produits en fusion dans le creuset au 10 profit d'une apparition de produits solides cristallisés Pour suivre ces changements, ces paramètres va rient en fonction du temps, comme on le verra plus loin en détail. un écrêtage de la dérivée de poids filtrée est réa15 lisé avant introduction dans le terme proportionnel. Cet écrêtage est défini par un paramètre de seuil EP, un autre écrêtage de la dérivée de poids filtrée est réalisé avant introduction dans le terme intégral. 20 Cet écrêtage est défini par un paramètre de seuil EI. Ces écrêtages sont réalisés car il est nécessaire d'éviter que ne rentrent dans les termes proportionnel et intégral des mesures aberrantessans si25 gnification physique Ces opérations sont faites dans certaines conditions qui vont maintenant être définies de manière plus précise. De manière connue en théorie des servo-mécanismes, si PE ou At désigne l'intervalle d'échantil30 lonnage, P(t) la constante proportionnelle et I(t) la constante intégrale de la boucle de régulation, il est possible de calculer à chaque instant t, l'action à appliquer sur l'organe de chauffage, en fonction de l'écart de la dérivée de poids à sa référence. L'écart Q 2 (t) de dérivée de poids, par rapport à la référence Vl(t) peut alors être exprimé par la relation: Q 2 (t) = Vl(t) Ql(t) Dans cette relation Ql(t) désigne la dérivée de poids mesurée après filtrage. La figure 6 permet de mieux comprendre l'écrêtage des actions proportionnelle et intégrale. En ce qui concerne l'écrêtage du terme intégral, celui-ci est opéré en fonction des considérations suivantes: Si 1 Q 2 (t)1 > EI, alors l'écart Q 2 (t) avec la référence, qui entre dans le terme intégral, s'exprime par la relation: Q 2 (t)=EI (affecté du signe de Q 2 (t)), Si /Q 2 (t)> n'est pas supérieur à EI, Q 2 (t)=Q 2 (t). 15 L'intégrale Q 3 (t) de l'écart de la dérivée de poids au temps t, s'exprime par la relation d'affectation: Q 3 (t)=Q 3 (t-PE)+Q 2 (t)*PE/I(t) 20 Relation dans laquelle I(t) représente la constante intégrale. L'écrêtage du terme proportionnel se traduit de la manière suivante: Si j Q 2 > EP, alors l'écart avec la référence pour la constante proportionnelle s'exprime par la relation: Q 2 (t)=EP (affecté du signe de Q 2 (t)), Si \ Q 2 \ n'est pas supérieur à EP, Q 2 (t)=Q 2 (t). L'action proportionnelle et intégrale est 30 affectée à la variable Q 4 (t) Cette action pondérée est liée à l'écart de la dérivée de poids par rapport à sa référence: Q 4 (t) = P(t) * Q 2 (t) + Q 3 (t) ( 1) Dans cette relation, P(t) représente la constante proportionnelle, Q 2 (t) représente l'écart de la dérivée de poids par rapport à sa réfé- rence, cet écart étant écrêté par la constante d'écrêtage proportionnelle, Q 3 (t) étant le terme intégral. C'est à partir de la relation ( 1) que le calculateur 84 va piloter au cours du tirage la ten5 sion de commande du moyen de chauffage. Les considérations suivantes vont permettre de mieux comprendre l'utilisation des mesures de poids au cours du tirage selon le procédé de l'invention On désigne par P(t) la grandeur représentative du poids 10 au cours du temps, échantillonné à intervalles de temps réguliers At ou PE. La dérivée dp de la fonction P(t) se calcule dt en faisant la différence entre deux mesures espacées de Mx At, normée par Mx Lt Pour améliorer la précision 15 du résultat, on effectue la moyenne arithmétique sur N termes successifs: N d P 1 P(t+ (M+k)lt)-P(t+k At) N k=l M x Lt Dans cette relation, M, N et k sont des entiers. Le calcul de cette dérivée nécessite la connaissance de M+N valeurs échelonnées sur une durée de 25 (M+N-1)Lt Pour une durée A At=(M+N-l)At fixée, on cherche à trouver les valeurs des paramètres M et N de telle façon que la valeur obtenue soit la plus significative possible. Comme cela a pu être vérifié dans le procédé 30 de l'invention, qui sera décrit plus loin en détail, les mesures de poids sont toutes indépendantes entre elles, et peuvent être assimilées à des lois normales bien connues en mathématique. Soit P(t) la mesure de poids à l'instant t, 35 P(t) suit lia loi normale de valeur moyenne P et d'écart type e, notée CG(Pe) A l'instant t+út, P(t+ At) suit la loi normale Cr(P+P,e) Pendant l'intervalle At le poids moyen a augmenté de AP e est une constante instrumentale, elle peut être estimée d'une manière statistique La différence de poids 5 (t)=P(t+Lt)- P(t) suit la loi normale X(AP, \t e) ou en désignant par r la valeur 2 r 9 Il est utile de rappeler que si X 1 suit la loi normale op(ml, 91) et X 2 suit la loi normale 2), alors suit la loi normale O (ml-m 2, e M+e) En considérant maintenant M intervalles de longueur At et en appelant Di la différence P (M+i)At P(i At), ou plus simplement PM+i-Pi=Di (i étant un entier), tel que représenté sur le diagramme ci-après, t At M intervalles la différence Di=PM+i Pl suit la loi normale er(M AP,"-). Considérons N différences successives lDi - Dk Di+Nl J Ces différences constituent une famille de lois normales X(MAP, q-) Si on étudie 1 'in25 dépendance des termes Dk de ces différences, on s'aperçoit que D iet Di+M par exemple ne peuvent pas être indépendantes, car elles possèdent un terme en commun: PM+i' D = PM+i Pl Di±M P 2 M+i PM+i Si N 4 M, les variables aléatoires 35 lDi,,Di+Ni sont bien indépendantes, car les différences ne font intervenir que des poids différents Si on écrit la moyenne des Dk pour k=i, i+N-l: i+N-1 D D = îj k Cette grandeur suit d'après le k=i théorème central limite connu en statistique la loi 10 normale r(ML Pr), d Pt D Mt suit la loi normale t (g P dt =M At f M, l'indépendance des variables aléatoires n'est plus vraie Lorsque l'on forme la somme des valeurs Dk, certains termes se simplifient Par exemple Di+DM+i=PM+i -+P 2 M+i PM+i=P 2 M+i-Pi On re20 trouve une difference de poids sur un intervalle 20 2 Mxatt Un exemple simple permettra maintenant de mieux comprendre le principe des variables indépendantes. On choisit par exemple M= 4 et N= 10 d'o, 25 avec les notations précédentes Di=Pi+ 4-Pl pour i= 1, 10 Lorsque la somme de Di est écrite par paquets de 4 termes, on a les familles suivantes: (P 5 P 1) + (P 6 P 2) + (P 7 P 3) + (P 8 P 4) (P 9 P 5) + P p + (P) + (Pll P 7) + (P 12 P 8) (P 13 P 9) + (P 14 P 10) Appelons Dk la somme de chaque colonne du 35 tableau ci-dessus, pour k=l,, 4, on a alors: D =PI 3-P 1, D 2 =P 14-P 2, D 3 P -P 3, D 4 P 12 P 4 De 1 = 13-l D 1 t 2 =P 14-P 2, D 3 =Pil P 3 YD sd P 12 p 4 ' Ces quatre variables aléatoires sont maintenant bien indépendantes et: D suit la loi normale 12 AP, o-), D suit la loi normale X( 12 AP,), D 3 suit la loi normale or( 8 a P,o-), D 4 suit la loi normale 6 ( 8 AP,) pour 4 variables, on a alors: D= Dk + t Dk 4 + 1 4 1 1 3 i(Di+D 2) suit la loi normale ( 6 AP,) 1 D 3 +D 4) suit la loi normale X( 4 AP, 4. Donc D suit la loi normale s N( 10 AP,'-) et, 15 d'une façon générale, la loi normale À(N AP,-). On a alors d-t=-t qui suit la loi normale P dt N At D'une manière générale, si on désigne par a 20 le quotient et b le reste de la division entière de N par M, N=ax M+b Si on dispose les valeurs Dk suivant M colonnes, on obtient a lignes complètes plus une ligne incomplète de b termes comme le montre le tableau qui suit On appelle Dk la somme des termes contenus dans la kime colonne D P P _lavec 14 k La famille de variables aléatoire Dk est indépendante. Le tableau est alors le suivant: M colonnes Di Di+b-l Di+b Di+M-1 Di+M Di+ M+b-1 Di+M+b Di+ 2 M- 11 a lignes D D D D i+(a-l)M i+(a-l)M+b-l i+(a-l)M+ b i+a M-1 10 Di+a M Di+a M+b-1 b termes Di (Pi+(a+l)M-Pi) J Db (Pi+(a+l)M+ b-l Pi+b-1) qui suivent la loi normale '((a+l)MAP, -), Db+l=(Pi+a M+b-Pi+ b),, DM=(Pi+(a+l)Ml-Pi+M-l qui suivent la loi normale ( M Cette formule est à rapprocher du cas N O M. I 1 suffit de permuter N et M. d Pl' N cette dérivée. Pour N > M, on va calculer la valeur S du rapport de la valeur moyenne de la loi normale à 10 l'écart type défini plus haut: S = N AP (A+l-M) AP Cette fonction est représentée sur la figure 15 7. d S AP (A+I-3 M Sa dérivée d S (A M) s'annule pour A+l TM 20M = 3 lorsque N> M. L'optimum recherché est donc atteint pour A+ 1 M=A La valeur correspondante de S, pour cet optimum est: 2 AP (A+ 1)3/2. MAP fi-N Pour N 4 M, S= MP l'optimum est atteint quand M= 2 N= 2 (A+l et = 2 AP (A+)3/2 S -ci 3 En conclusion pour un nombre A donné, il faut prendre N et M dans un rapport 2, afin de réaliser les conditions optimales. Les tableaux 1 et 2 de la figure 8 donnent respectivement pour A+ 1 = 12 et A+ 1 = 24, les valeurs cor35 respondantes de N, M et 'S Ces tableaux montrent que pour A+ 1 = 12 les valeurs optimales de N et M sont respectivement 8 et 4 Pour A+ 1 = 24, les valeurs optimales de N et M sont respectivement 8 et 16. On va maintenant étudier l'influence de la 5 cadence d'échantillonnage sur ces résultats On pose AP A-=C (constante), pour faire apparaître la période d'échantillonnage at dans l'expression S. 2.t C (A+ 1)3/2 S 2; A Dans toute la suite, on considérera que A "l En pratique A est de l'ordre de 30 à 40. Supposons par exemple que l'on diminue la période d'échantillonnage dans le rapport n, la nou15 velle période d'échantillonnage s'écrit N = At Sachant qu'on doit conserver le même écart de temps pour le calcul des différences successives, on doit multiplier par N la valeur de M, et: Mx At = M Lt avec M = n M Dans le but d'obtenir une comparaison aisée des mesures, il faut conserver également la même durée sur l'ensemble des mesures, et: 25 ^^ Ax At = Ax At avec A = n A h A. Or, on a toujours A+ l=M+N ou A+ 1 =M+N d'o A N = n A+l-n M=n(N-l)+l. \ A At Comparons S et S (pour At=-j QC e = 2 C A+ 1) 3/2 2 C A)3/2 S W= ôE 3) _ 3) 2 C At (n A+l)3/2 2 C At (n A)3/2 S-r N 3 N 3 d'o S Vn S. On en déduit que l'augmentation de la cadence d'échantillonnage permet encore d'améliorer le rapport signal/bruit. Le procédé de l'invention consiste à utili5 ser au mieux les informations issues du signal poids pour commander la machine de tirage. La régulation de température s'effectue à partir de la dérivée de poids, par variation de la tension appliquée aux moyens de chauffage conformément 10 aux explications données plus haut. D'une part l'information poids doit pouvoir être conservée pendant un certain laps de temps (variable M définie plus haut) afin d'obtenir par différence des poids aux instants extrêmes séparés d'un 15 intervalle de temps M At, une bonne approximation de la dérivée de poids De cette façon, la variation de poids due à la croissance du monocristal est prépondérante par rapport au bruit. D'autre part, pour améliorer encore la qua20 lité de dérivée de poids, et comme indiqué plus haut, il est intéressant de prendre la moyenne arithmétique des N dernières différences de poids. Ces considérations amènent la création de deux piles contenant les poids et les différences de 25 poids Ces piles sont formées dans la mémoire 85 du calculateur 84 La première pile qui contient les poids est une pile linéaire de type FIFO ("first in first out") qui sert à calculer les différences de poids La deuxième pile est une pile circulaire qui contient les différences 30 de poids calculées plus haut Elle est utilisée dans l'invention pour calculer la moyenne glissante des N différences de poids Ces piles ne sont pas représentées en détail, leur principe étant connu dans l'état de la technique Dans la première pile, tous les élé- ments de la pile glissent d'un rang, en éliminant la valeur la plus ancienne toujours située en bas, ensuite la nouvelle valeur du poids arrive au sommet de la pile Pour chaque valeur de poids, tous les éléments 5 de la pile sont déplacés d'un rang vers le haut Le traitement de cette pile terminé, la différence P(t)=P(M)-P(O) est calculée, différence des poids sur l'intervalle Mat Elle est transférée ensuite dans la seconde pile circulaire Dans cette pile circulaire, 10 une variable S contient en permanence la somme des N dernières différences Un seul élément de pile, repéré par un pointeur d'accès variable, change à chaque manipulation La valeur la plus ancienne est remplacée par la nouvelle. De cette façon, la rapidité d'exécution des algorithmes est optimisée, ce qui a pour conséquence directe de pouvoir abaisser la limite inférieure de la cadence d'échantillonnage utile I 1 s'ensuit que le débit d'informations augmente et que la mesure de la dérivée 20 gagne en précision En d'autres termes, pour un même intervalle de temps, la moyenne va porter sur un nombre plus grand de termes et l'erreur a contrario diminue La dérivée de poids moyennée (filtrée) obtenue à partir de la pile circulaire est, comme on l'a vu plus 25 haut, comparée par le calculateur à la référence de dérivées de poids L'écart est utilisé conjointement avec les données géométriques pour contrôler les moyens de chauffage et les moyens de commande rotation-translation de la tête porte-broche. La figure 9 va maintenant permettre de mieux comprendre le procédé de l'invention Cette figure est un diagramme représentant les variations de poids P(t), en fonction du temps t Sur ce diagramme, on voit apparaître les opérations essentielles successi35 ves du procédé de l'invention. Selon ce procédé, la machine est tout d'abord commandée pour effectuer une opération de trempe automatique du germe dans le bain de produit fondu, puis, cette trempe étant effectuée dans des 5 conditions que l'on décrira plus loin en détail, la température des moyens de chauffage est régulée automatiquement pour une croissance nulle du monocristal (rotation de la broche, mais pas de translation de celle-ci) Enfin, cette régulation automatique étant 10 effectuée, le procédé permet de contrôler le tirage automatique du monocristal, à partir des principes et calculs mentionnés plus haut. L'opération de trempe automatique du germe consiste à approcher rapidement puis plus lentement la 15 broche portant le germe, de la surface des produits en fusion; durant cette opération le calculateur relié au capteur vérifie si le poids PO de la broche munie du germe reste constant Lorsque le germe touche la surface des produits en fusion, le poids de la broche 20 et du germe subissent une augmentation brusque représentée par une singularité telle qu'une impulsion A sur la figure En fait, après cette augmentation brusque de poids, due aux forces de viscosité s'exerçant sur le germe, le poids de la broche et du germe retom25 be légèrement pour atteindre une valeur Pl supérieure à la valeur P 0. On suppose bien entendu que le bain de produits en fusion a été porté par les moyens de chauffage (de type haute fréquence) à la température de fu30 sion Pour un grenat de gallium et de gadolinium par exemple, cette température est de 1750 C L'opération qui permet d'amener le bain à la température de fusion a une durée de 12 heures environ Cette durée peut être réglée directement par l'opérateur; il en est de 35 même de la température de fusion. Dans l'opération de trempe automatique du germe, il peut être prévu d'approcher rapidement le germe de la surface du bain, par une descente de la broche et du germe de 1 cm toutes les minutes, puis, à 5 partir d'un certain niveau de ce germe au-dessus de la surface du bain, de continuer cette approche selon une avance de 0,75 mm toutes les 5 secondes par exemple. Entre chaque pas de translation de la broche, une mesure de poids est effectuée et le résultat obtenu est 10 toujours comparé au résultat du poids d'origine Ceci permet de détecter tout incident dans la phase d'approche du germe Si après une course prédéterminée, le contact entre le germe et la surface du bain n'est pas détecté, un appel à l'opérateur peut être déclenché 15 automatiquement. Si la sinqularité ou impulsion A dépasse un seuil prédéterminé, qui peut être par exemple fixé par P 1 + 2 g, le signal de poids fourni par le capteur présente alors une amplitude supérieure à celle due aux 20 simples forces de viscosité; on en déduit qu'il y a un incident (température du bain trop faible, par exemple) et que la broche doit être remontée pour recommencer la séquence de trempe du germe. Lorsque la trempe automatique a été correc25 tement effectuée et que le poids indiqué par le capteur reste dans les limites tolérées, le procédé de l'invention consiste alors à commander, par l'intermédiaire du calculateur, la régulation automatique de la puissance des moyens de chauffage, pour stabiliser les 30 conditions de départ de la cristallisation On atteint ainsi à l'interface solide-liquide, un point d'équilibre à croissance nulle Cette opération est réalisée grâce à un algorithme de régulation proportionnelle et intégrale (dont on a défini le principe plus haut), la 35 référence de poids étant ici une dérivée de poids nul- le Pendant cette opération de régulation automatique, le calculateur enregistre les fluctuations d'amplitude du signal poids fourni par le capteur et après une période prédéterminée (une demi-heure par exemple), le 5 procédé de l'invention consiste alors à commander le tirage automatique du monocristal, à condition que pendant la régulation automatique à croissance nulle, les écarts de dérivée de poids soient restés dans des limites admissibles qui sont ici, par exemple définies 10 par Pl+lg. Il est bien évident, comme on le verra plus loin, qu'à chaque instant, l'opérateur peut reprendre en main le processus, pour écourter l'opération de régulation automatique, ou pour modifier les conditions 15 initiales ou en cas d'incident par exemple. Des configurations anormales peuvent apparaitre quand les conditions thermiques de départ sont mal fixées et que le calculateur ne peut arriver à les corriger automatiquement C'est le cas par exemple 20 lorsque la température du bain en fusion est trop basse qu'une croissance anarchique du monocristal est détectée Il en est de même lorsque la température du bain en fusion est trop élevée et que le germe, au moment de la trempe, perd un poids trop important Le 25 calculateur peut alors réagir pour commander la baisse de la puissance fournie par les moyens de chauffage. Dans ce cas, le germe est ramené en position initiale de trempe automatique et la séquence de trempe est reprise. L'opération suivante concerne le tirage (ou croissance) automatique du monocristal Dans cette opération, on utilise les résultats concernant les dérivées du poids calculées plus haut Les fluctuations de vitesse de croissance du monocristal, après filtra35 ge numérique des dérivées de poids, sont comparées à la référence Les écarts pondérés par les actions proportionnelles et intégrales (actions écrêtable), sont envoyées sur la sortie analogique du calculateur pour contrôler la puissance des moyens de chauffage Pen5 dant le tirage, les constantes de régulation et la vitesse de rotation du cristal suivent un algorithme précis défini notamment par les paramètres introduits à l'initialisation dans la mémoire du calculateur. Pour conserver une vitesse de cristallisation constan10 te et une positionbien définie de l'interface solide-liquide, les vitesses de translation de la broche et du creuset sont calculées à chaque instant en fonction de la référence de dérivées de poids Il est à noter que l'opérateur peut à chaque instant, ajuster 15 manuellement les constantes de régulation; il peut de même intervenir à tout instant, en cas d'urgence, pour arrêter la croissance. Enfin, la dernière opération qui n'est pas représentée sur le diagramme de la figure 9, consiste 20 à contrôler le refroidissement des moyens de chauffage; le calculateur commande automatiquement la séparation du cristal et du bain, puis l'arrêt lent de la rotation de la broche, puis la baisse de la puissance de chauffage ( 15 heures environ). La figure 10 est un organigramme général du procédé de l'invention La mise en oeuvre du procédé débute par une opération d'initialisation au cours de laquelle les paramètres mentionnés plus haut sont introduits dans la mémoire du calculateur Ce sont no30 tamment les paramètres concernant la forme du monocristal à obtenir, les vitesses de translation et de rotation, la température des moyens de chauffage, etc La seconde opération consiste à fixer la 35 température des moyens de chauffage, en fonction des produits contenus dans le creuset. L'opération suivante concerne l'approche automatique du bain de produits en fusion, cette approche étant d'abord une approche rapide, puis une approche beaucoup plus lente, comme indiqué plus haut. L'opération suivante concerne la trempe automatique de l'extrémité du germe dans le bain de produits en fusion; cette trempe automatique sera décrite plus loin, à l'aide d'un organigramme plus détaillé. La trempe automatique est vérifiée par un 10 test pour reconnaître, en fonction des mesures de poids fournies par le capteur, si cette trempe est bonne ou non Si la trempe automatique se révèle défectueuse (réponse NON à la question "trempe bonne"), la broche de tirage est remontée et une nouvelle trem15 pe doit être effectuée Si au contraire, la trempe automatique n'est pas défectueuse (réponse OUI à la question précédente), l'opération suivante consiste à effectuer une régulation de la température des moyens de chauffage, à croissance nulle du monocristal Cette 20 opération de régulation à croissance nulle sera décrite plus loin à l'aide d'un organigramme plus détaillé. (Dans la croissance nulle, la broche subit un mouvement de rotation; aucun mouvement de translation ne lui est appliqué Cette opération permet d'assurer la 25 bonne cristallisation des produits à l'extrémité du germe) . L'opération suivante consiste à contrôler si la température des moyens de chauffage est située entre des limites haute et basse acceptables Si cette 30 température est trop élevée, le germe situé à l'extrémité de la broche fond à la surface du bain de produits fondus et le tirage est impossible Il est alors nécessaire de remonter la broche et le germe pour effectuer une nouvelle trempe automatique de celui-ci, 35 après baisse de la température Si au contraire, la température est trop faible, il est nécessaire d'agir sur les moyens de chauffage pour augmenter cette température Entre ces deux limites, le tirage du monocristal peut commencer. Le tirage du monocristal sera décrit plus loin à l'aide d'un organigramme plus détaillé Enfin, la dernière opération consiste à refroidir progressivement les moyens de chauffage, à la fin du tirage, pour extraire le monocristai. La figure 11 est un organigramme qui permet de mieux comprendre l'opération de trempe automatique du germe Cette opération débute, lorsque le germe situé à l'extrémité de la Droche de tirage est placé par exemple à une distance D= 4,5 cm de la surface des pro15 duits en fusion dans le creuset. * Le poids PO de la broche de tirage munie du germe, est mesuré par le capteur. Ensuite, la broche et le germe effectuent une approche comme indiqué plus haut, de la surface du 20 bain en fusion Au cours de cette approche, le poids P(t) de la broche et du germe est constamment mesuré. -En principe, au cours de cette descente vers la surface du bain de produits en fusion, le poids P(t) doit etre sensiblement voisin du poids PO initial Lorsque 25 le germe entre en contact avec la surface du bain, comme on l'a indiqué plus haut, les forces de tension superficielles qu'exercent les produits en fusion sur le germe provoquent une augmentation de poids mesurée par le capteur Si le poids P(t) mesuré par le capteur 30 est supérieur au poids initial PO augmenté d'un poids CT définissant un critère de trempe effective, c'est que la trempe automatique est réussie (réponse OUI à la question P(t) >Po O +CT) En fait, cette augmentation de poids au moment du contact du germe est représentée 35 par l'impulsion A sur la figure 9 C'est alors la fin de la trempe automatique du germe et le début de la régulation à croissance nulle; cette régulation sera décrite plus loin par un organigramme détaillé. Si au contraire, la réponse à la question 5 P(t) >P O +CT est NON, la phase d'approche du germe avec la surface du bain de produits en fusion continue et on vérifie en permanence si la descente totale du germe n'est pas supérieure ou égale à la distance D+lcm qui séparait ce germe et la surface du bain au début 10 du processus de trempe automatique Si la descente totale du germe est supérieure à la distance D+lcm, c'est que, par exemple, le germe se fond au contact du bain et qu'il faut le remonter pour éviter de fondre la broche Le germe peut être remonté de 2 cm par 15 exemple et le processus de trempe automatique est repris de la manière décrite précédemment, avec vérification initiale du poids PO du germe et de la broche. Si au cours des tentatives successives de trempe automatique du germe, le poids P(t) subit une 20 perte importante par rapport au poids initial PO (réponse OUI à la question P(t) Il est à remarquer qu'au moment du contact du germe avec la surface du bain de produits en fusion, les forces de viscosité introduisent un accroissement transitoire de la valeur du poids de la broche 30 et du germe Le signal émis par le capteur de poids est faible et très fugitif L'accroissement de poids P(t)-PO doit être supérieur au critère de trempe CT, choisi par l'opérateur en fonction des produits en fusion et du diamètre du germe Par mesure de sécurité, 35 la descente fractionnée du germe est limitée à 5,5 cm, afin d'éviter que la canne supportant le germe ne vienne plonger dans le bain et se fondre dans celuici. La figure 12 est un organigramme qui décrit 5 l'opération de régulation de la température des moyens de chauffage, à croissance nulle du monocristal Cette opération débute au moment o le poids initial indiqué par le capteur est égal à Pl (voir figure 9), c'est-àdire à la fin de l'impulsion A provoquée par l'ac10 croissement du poids de la broche et du germe lorsque le contact du germe avec les produits fondus est effectif. Au cours de cette régulation à croissance nulle, il est procédé à une mesure permanente du poids 15 de la broche et du germe à la période d'échantillonnage PE=At mentionnée plus haut. Le calculateur fournit alors les variations des différences des dérivées de poids par rapport à la référence, comme on l'a indiqué plus haut; le calcu20 lateur effectue ensuite une action proportionnelle et intégrale sur la fonction représentative de ces variations C'est la fonction résultant de cette action qui est utilisée pour contrôler la tension de régulation des moyens de chauffage Cette régulation permet en 25 fait de maintenir le poids Pl sensiblement constant pendant la durée de la régulation Au cours de l'action proportionnelle et intégrale, l'opérateur peut effectuer une commande manuelle (réponse OUI à la question "reprise manuelle"), par exemple lorsqu'il 30 juge que la régulation automatique de la température du four est suffisante et qu'il peut déclencher plus rapidement le tirage (ou croissance) du monocristal. Au contraire, si l'opérateur ne décide pas de reprise manuelle (réponse NON à la question précé35 dente) et qu'il s'avère que les moyens de chauffage sont à une température trop élevée, le calculateur peut commander une nouvelle trempe automatique (réponse OUI à la question "nouvelle trempe" Y). Le calculateur vérifie aussi en permanence 5 que le poids P(t) de la broche et du germe en contact avec le bain n'est pas inférieur à une limite basse prédéterminée qui, dans l'exemple décrit est égal à P 0-lg (voir figure 9) Si la réponse à la question P(t) refroidissement des moyens de chauffage. Au contraire, si la réponse à la question précédente est NON, le calculateur vérifie si le poids 15 P(t) indiqué par le capteur est inférieur ou égal à une autre limite haute prédéterminée qui, dans l'exemple considéré, est égale à Pl+ 2 g (voir figure 9). Si la réponse à la question P(t) 4 Pl+ 2 g et temps écoulé 7/30 ' est OUI, c'est que la fin du pro20 cessus de régulation à croissance nulle est atteinte et que le tirage du monocristal peut commencer Au contraire, si la réponse à la question précédente est NON, c'est par exemple que les moyens de chauffage sont trop froids et qu'il est nécessaire d'effectuer 25 un nouveau contrôle de la régulation de température des moyens de chauffage. En fait, lorsque P(t) Pl+ 2 g, la température trop basse des moyens de chauffage a fait cristalliser les produits fondus, autour du germe Si l'apport de produits n'est pas trop important, la régulation automatique des moyens de chauffage, effectuée par le calculateur, peut ramener 35 le processus dans l'état voulu, sinon une reprise manuelle s'impose. La figure 13 représente schématiquement l'opération de tirage (ou croissance) du monocristal, intervenant après l'opération de régulation à croissance nulle. Si le tirage est terminé (réponse OUI à la question "tirage terminé" ?), c'est la fin du processus de croissance. Au contraire, si la réponse à cette question est NON, le calculateur reçoit des indications de me10 sures de poids et fournit les signaux de commande nécessaires au contrôle de la vitesse de rotation de la broche, calcule les valeurs des dérivées de poids, élabore la référence de dérivées de poids Le calculateur traite ensuite l'algorithme proportionnel et in15 tégral de manière à commander la régulation automatique de la température des moyens de chauffage, pendant la croissance Le traitement de cet algorithme permet de plus, au calculateur de commander la translation de la broche et du creuset, ainsi que la rotation de cet20 te broche. Si en cours de processus de tirage, une coupure du secteur électrique alimentant la machine intervient (réponse OUI à la question coupure du secteur ?) le calculateur commande automatiquement la fin 25 du processus de tirage. Si au contraire la réponse à la question précédente est NON, le processus de tirage peut continuer comme décrit plus haut; l'opérateur peut éventuellement effectuer une opération d'interruption 30 grace au clavier d'introduction de données de l'ordinateur (réponse OUI à la question "interruption clavier" ?); cette interruption à partir du clavier du calculateur peut, soit provoquer un arrêt d'urgence de la machine pour interrompre le processus de tirage en 35 cas d'incident par exemple, soit permettre l'introduc- tion d'autres paramètres relatifs au tirage du monocristal, dans la mémoire du calculateur. Si la réponse à la question 'autres paramètres ?" est OUI, l'opérateur intervient manuellement 5 par exemple pour changer les constantes de régulation proportionnelles et intégrales de façon à modifier la tension de contr 8 le des moyens de chauffage En l'absence d'interruption clavier, le processus de tirage continue bien entendu de manière automatique, comme 10 décrit plus haut. Le procédé qui vient d'être décrit permet de maîtriser la trempe et le tirage automatique en améliorant les rendements de production de manière très significative Les machines commandées selon le procé15 dé de l'invention présentent un fonctionnement reproductible, avec le minimum de surveillance Ces machines peuvent être par exemple utilisées durant des périodes de tarification réduites de la consommation électrique et ceci est très important, puisque ces ma20 chines consomment une grande quantité d'énergie. Le bon déroulement de la croissance est contrôlable a posteriori en comparant le cristal obtenu avec le gabarit géométrique ayant servi à introduire les données dans le calculateur. REVENDICATIONS 1 Procédé de commande d'une machine de tirage de monocristaux, cette machine comprenant un creuset ( 14) contenant un bain d'un produit fondu ( 15) 5 et stabilisé à une température supérieure au point de fusion du produit, par des moyens de chauffage, de régulation et de mesure de température ( 9), le tirage étant effectué à l'aide d'un germe monocristallin du produit placé à l'extrémité inférieure d'une broche de 10 tirage ( 12) d'axe vertical, la machine comprenant aussi un bâti fixe ( 10), un chariot ( 16) mobile par rapport au bâti parallèlement à l'axe propre de la broche de tirage ( 12), des moyens ( 18) pour commander la translation du chariot selon au moins deux vitesses 15 différentes, des moyens ( 5) pour commander une translation du creuset parallèlement à l'axe de la broche, le chariot ( 16) supportant la broche de tirage par l'intermédiaire de moyens ( 54) pour commander la rotation de celle-ci autour de son axe propre, la broche 20 de tirage ( 12) comprenant un capteur de poids fournissant des signaux représentatifs du poids de la broche et du germe, avant le tirage, et de l'évolution de ce poids au cours du tirage, ces signaux étant appliqués à des circuits ( 72, 78) de traitement électronique re25 liés à un calculateur ( 84) de contrôle de la régulation des moyens de chauffage et de contrôle des moyens ( 18, 5, 54) de commande de translation du chariot, de translation du creuset et de rotation de la broche, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à enregistrer 30 dans une mémoire ( 85) du calculateur, des paramètres relatifs à la géométrie du monocristal et à la croissance de celui-ci, des signaux représentatifs du poids et traités par les circuits de traitement, et à enregistrer dans cette mémoire un programme pour que ce 35 calculateur ( 84) commande successivement une mise à la température des moyens de chauffage ( 9) pour produire successivement la fusion du produit, une approche automatique rapide du bain par la broche munie du germe, jusqu'à une distance prédéterminée de la surface de ce 5 bain, une approche plus lente du bain jusqu'au contact du germe avec la surface du bain et, après ce contact, une régulation automatique de la température des moyens de chauffage pour une croissance nulle du cristal, puis le tirage automatique du cristal, le refroi10 dissement des moyens de chauffage à la fin du tirage, les approches lente et rapide et le tirage étant effectués par l'action du calculateur sur les moyens de commande de la translation du chariot et du creuset et de rotation de la broche. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la détection du contact du germe avec la surface du bain consiste à repérer une singularité dans les signaux représentatifs du poids de la broche et du germe au moment du contact du germe vers la 20 surface des produits en fusion, les amplitudes de ces signaux et de cette singularité étant situées entre deux limites haute et basse prédéterminées. 3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la régulation automatique des moyens 25 de chauffage pour une croissance nulle du monocristal consiste, après détection de ladite singularité, à déterminer à partir des signaux fournis par le capteur, les dérivées de poids par rapport au temps, pour une période d'échantillonnage prédéterminée, puis à ap30 pliquer à la fonction représentative de l'écart de ces dérivées de poids par rapport à une référence nulle de dérivée de poids, une action proportionnelle et intégrale avec un écrêtage différent, selon que ces écarts sont appliqués au terme propor35 tionnel ou au terme intégral, la fonction ainsi trai- tée étant représentative d'une tension de consigne des moyens de chauffage pour une croissance nulle du monocristal, les amplitudes des signaux fournis par le capteur étant situées entre les deux limites prédéter5 minées pendant cette opération de régulation. 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le tirage consiste, par translation de la broche et du creuset, à maintenir une variation contrôlée des dérivées de poids au cours du tirage, 10 par comparaison de ces dérivées avec une dérivée de poids de référence, la régulation de la température des moyens de chauffage étant obtenue à partir de la fonction représentative de l'écart de ces dérivées de poids, traitée par une action proportionnelle et inté15 grale avec un écrêtage différent selon que ces écarts sont appliqués au terme proportionnel ou au terme intégral, la fonction ainsi traitée étant représentative d'une tension de régulation des moyens de chauffage pour une croissance contrôlée du monocristal. 5 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il consiste à abaisser la température des moyens de chauffage lorsque les amplitudes des signaux fournis par le capteur sont inférieures à la limite la plus basse, et à augmenter cette température 25 lorsque les amplitudes des signaux fournis par le capteur sont supérieures à la limite la plus haute. 6 Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 et 5, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à interrompre les commandes du calculateur en 30 cas d'incident ou pour introduire dans la mémoire des nouveaux paramètres de régulation ou de tirage. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser comme signal pertinent de régulation la déri35 vée de poids du cristal dont on cherche a contrôler la croissance. 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il consiste à améliorer le rapport signal/bruit de la dérivée de poids par un processus de filtrage numérique. 9 Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la dérivée de poids est prise sur un nombre M entier de périodes d'échantillonnage, le filtrage consistant à effectuer une moyenne de valeurs glissantes de dérivées de poids de taille N, N étant 10 un entier. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la moyenne glissante est dépendante de la cadence d'échantillonnage. 11 Procédé selon la revendication 10, ca15 ractérisé en ce que l'optimum du rapport signal/bruit est atteint pour M=N et pour une période d'échantillonnage minimum. 12 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la référence 20 de dérivée de poids est calculée à partir des données géométriques liées à la forme physique du cristal à obtenir.