FR 2557147 A1 19850628 FR 8419131 A 19841214 - 1 - La présente invention concerne un procédé de forgeage de matières en superalliage à base de nickel, en particu- lier sous forme moulée. Les superalliages à base de nickel ont des applica- tions très étendues dans les moteurs à turbine à gaz. Une application est possible dans les disques de turbine. Les exigences des propriétés pour les matières du disque ont augmenté avec l'augmentation générale des performances du moteur. Les moteurs anciens utilisaient de l'acier forgé et des alliages dérivés de l'acier pour les matières des disques. Celles-ci ont tôt été supplantées par la première génération de superalliages à base de nickel tels que Waspaloy (désignation commerciale) qui pouvaient être forgés, bien que parfois avec certaines difficultés. Les superalliages à base de nickel doivent une grande partie de leur résistance à la présence d'une phase de durcissement gamma prime. Dans le domaine de développement de superalliages à base de nickel il y a eu une tendance à augmenter la fraction en volume de la phase gamma primepour augmenter la résistance. L'alliage Waspaloy utilisé dans les premiers disques de moteurs contenait environ 25% en volume de la phase gamma prime alors que des alliages pour disques plus récemment développée contiennent environ 40 à 70% de cette phase.Malheureusement l'augmentation de la phase gamma prime qui produit un alliage plus dur diminue sensiblement la forgeabilité de l'alliage.La matière de Was- paloy pouvait être forgée à partir d'un stock provenant d' un lingot moulé mais les matières de disques plus dures développées ultérieurement ne pouvaient être forgées de façon fiable et exigeaient l'utilisation des techniques de la métallurgie des poudres plus conteuses dans le but de produire une préforme en forme de disque qui pouvait être usinée de façon économique jusqu'à obtenir les dimensions finales. L'un de ces procédés de métallurgie des poudres qui a rencontré un certain succès pour la production des disques de moteurs est celui décrit dans les brevets US numéro 3 519 503 et 4 081 295. Ce procédé - 2 - a pu être mis en oeuvre avec beaucoup de succès en partant de matières de la métallurgie des poudres mais a eu moins de succès avec des matières de départ moulées. D'autres brevets se rapportant au forgeage de matières de disques comprennent les brevets US No. 3 802 938, 3 975 219 et 4 110 131. En résumé, la tendance à développer des matières de disques de haute résistance a résulté en des diffi- cultés de procédés qui ont été résolues seulement en ayant recours aux techniques coûteuses de la métallur- gie des poudres. Il est un but de la présente invention de décrire un procédé par lequel des matières de haute résistance peuvent aisément être forgées. Il est un autre but de la présente invention de décrire un procédé de traitement thermique qui augmente sensiblement la forgeabilité des matières en superalliage à base de nickel. Un autre but de l'invention encore est de décrire un procédé pour forger des matières en superalliage à base de nickel contenant un excès d'environ 40% en volume de phase gamma prime et qui généralement sont considérées comme étant non-forgeables. Les superalliages à base de nickel doivent la plus grande partie de leur résistance à la présence d'une répartition de particules de phase gamma prime dans la matrice gamma. Cette phase est à base du composé Ni3Al dans lequel divers éléments d'alliages tek que Ti et Nb peuvent partiellement remplacer A1. Des éléments réfractaires tels que Mo, W, Ta et Nb durcissent également la phase de matrice gamma. Des additions substantielles de Cr et de Co sont également présente;habituellement avec des éléments en quantit& minimesteb que C, B et Zr. Le tableau I présente des compositions nominales pour une variété de superalliages qui sont utilisées à l'état traité à chaud. L'alliage Waspaloy (désignation - 3 - commerciale) peut être forgé selon la manière habituelle à partir d'une matLremoulée. Les alliages restant sont habituellement formés à partir de la poudre, soit par consolidation directe HIP (cmanpresstnisostatique à chaud) sCt par forgeage de préformesde poudre consolidée; le forgeage est habituellement peu pratique à cause de la fraction élevée de phase gamma prime bien que l'alliage Astroloy (désignation commerciale) est parfois forgé sans utiliser les techniques de la métallur- gie des poudres. Un intervalle de compositions qui englobe les alliages du tableau I, ainsi que d'autres alliages qui peuvent être traités selon la présente invention est (exprimé en pourcents en poids) 5-25% Co, 8-20% Cr, 1-6% Al, 1-5% Ti, 0-6% Mo, 0-7% W, 0-5% Ta, 0-5% Nb, 0-5% Re, 0-2% Hf, 0-2% V, le complément étant essentielle- ment Ni avec des quantités minimes d'éléments C, B et Zr en quantités habituelles. Le total des teneurs en A1 et Ti se situera habituellement entre 4 et 10%, et le total de Mo + W + Ta + Nb se situera habituellement entre 2,5-12%. L'invention au sens largeest applicable aux superalliages à base de nickel ayant des teneurs de phase gamma prime se situant jusqu'à 75% en volume mais elle est particulièrement utile en rapport avec des alliages qui contiennent plus de 40of et de préférence plus de 50o/ en volume de phase gamma prime et ces alliages en consé- quence ne sont pas forgeables selon les procédés habituels (n'appartenant pas à la métallurgie des poudres). TABLEAU I Waspaloy Astroloy REN 952) RCM 82 (3) IN 100 _____ _____ ___ __.IENC95 AF115 MERL 76 I 1 Co 1315 17 8 15 18 15 Cr 19,5 15 13 10t7 12 10 A1 1!3 4 3;5 3/8 5;0 4;5 Ti 310 3,5 2>5 3,9 4t35 4/7 Mo 4t3 5!25 3,5 3t0 3t2 3 W - - 3,5 6t0 - - Nb - - 3,5 1t7 1i3 - C 0,08 9 06 O007 o 105 0;025 0,18 B 0,006 O 03 o,010 0 02 0 102 01014 Zr O 06 - 0105 O 05 0 06 0t06 Ni Bal bl Bal Bal Bal Bal %[ (4)25 40 50 55 65 65 (i)contient également 1,0 % V (2)contient égalemet O, 75% tI f (3) MERL 76 contient 0# 4'. lIf (4) pourcents en volume - 5 - Pour que l'invention puisse être parfaitement comprise, référence est faite à la figure unique montrant un organigramme présentant divers modes de réalisation de l'invention. En se référant à la figure 1, a première condition à respecter pour le procédé de la présente invention est que la matière de départ soit une matière moulée ayant des grains de petites dimensions. Dans les pièces moulées de préformes, pour le forgeage de disques, obtenuesen utilisant les.technique habituelles, la dimen- sion des grains serait sensiblement supérieure à ASTM-3 avec des dimensions de grains typiques supérieures à 12,7 mm. La présente invention exige que la dimension des grains soit égale ou inférieure à ASTM-0 et de préfé- rence inférieure à ASTM-2. Le tableau II représente le rapport entre l'indice ASTM et la dimension moyenne des grains. TABLEAU II Indice ASTM Dimension moyenne des grains, mm - 1 0,50 0 0,35 1 0,25 2 0,18 3 0,125 Donc les conditions ind4uées pour la dimension des grains signifient que la matière de départ à utiliser avec la présente invention soit sensiblement plus fine en ce qui concerne la dimension des grains que la matière moulée selon la technique habituelle typique. Un procédé pour produire une matière de départ à grains fins est décrit dans le brevet US No. 4 261 412 de Special Metals Corporation. La plus grande partie du travail pour le développement de l'invention décrite dans la présente description a été mise en oeuvre en utilisant les matières de départ fournies par Special Metals Corporation lesquelles matières sont admises comme ayant été produites selon les - 6 - enseignements de ce brevet. La matière de départ à grains fins sera typique- ment soumise à un traitement HIP (gCmcpren isostatique à chaud). Ce procédé consiste à exposer simultanément la matière à de hautes températures (par exemple 10930C, 20000F) et une pression de fluide externe élevée (par exemple 103,4 MPa, 15 ksi). Un tel procédé HIP aura l'effet bénéfique de boucher la microporosité interne que l'on trouve habituellement dans les pièces moulées de superaliages et peut également avoir un effet bénéfique surl'homogénéité globale de la matière. Un tel procédé HIP peut ne pas être nécessaire si l'application finale pour l'élément de super- alliage est une application non-critique o la porosité peut être tolérée. Similairement, si un procédé de moulage était disponible qui pourait produire une pièce moulée sans porosité, le cycle HIP ne serait pas nécessaire. L'étape suivante dans le procédé est un traitement thermique de survieillissement. Le but de cette étape est de produire une répartition de phase gamma prime à gros grains. Il a été découvert qu'une répartition de phase gamme prime à gros grains réduit matériellement la susceptibilité de la matière à se fissurer pendant le forgeage et réduit également l'effort de fluage des matières. Une structure survieillie peut être produite en maintenant la matière à une température légèrement inférieure à la température de mise en solution de la phase gamma prime (par exemple 5,5 à 55 C inférieure) pendant une période de temps prolongée. Un tel traitement produirait une dimension de particules de phase gamma prime de l'ordre de 1 à 2 micromètres. Dans le contextede la pré- sente invention une structure survieillie est une structure o la dimension de particules de phase gamma prime moyenne à la température de forgeage dépasse 0,7 pm et de préférence dépasse 1 plm. Par comparaison, lorsque la matière subit un traitement thermique habituel consistant en un traitement thermique de mise en solution suivi par trempe suiviepar vieillissement (pour produire des propriétés mécaniques -7- utiles), la dimension des grains de phase gamma prime sera inférieure à environ pnm. Après l'étape de traitement thermique de sur- vieillissement, la matière est forgée isothermiquement. Ce forgeage isothermique englobe les procédés o la température de la matrice est proche de la température de la préforme forgée (plus ou moins 55-110 C) et o les changements de température pendant le procédé sont faibles (plus ou moins 55 C). Un tel procédé est mis en oeuvre en utilisant des matrices qui sont chauffées à une température proche de la température de la pièce à usiner. L'étape de forgeage isothermique est mise en oeuvre à une température proche mais inférieure à la température de mise en solution de la phase gamma prime et de préférence à une température de entre 55 à 110 C inférieure à la température de mise en solution de la phase gamma prime. En utilisant une température de forgeage dans cet intervalle on produira une microstructure partiellement recristallisée ayant une dimension de grains relativement fins. Des expériences de routine peuvent être exigées pour déterminer la réduction maximum que l'on peut réaliser pendant cette étape de forgeage isothermique. Habituellement on ne pourra pas obtenir la réduction requi- se pour produire la configuration finale souhaitée et la quantité finale de travail dans la matière en une étape de forgeage sans fissuration. Pour éviter la fissuration, des étapes de forgeage multiples sont utilisées ensemble avec les étapes intermédiaires de traitement thermique de survieillissement requises.Lorsque la quantité appropriée de travail (déterminée par expérience) a été mise en oeuvre, la matière est enlevée de l'appareil de forgeage et elle subit un autre traitement ou éventuellement deux traitements thermiques. Comme il est montré dans la figure 1, le premier traitement thermique est un traitement qui produira une quantité significative de recristallisa- 8- tion (c'est-à-dire plus d'environ 20 en volume) et le second traitement thermique est un autre traitement thermique de survieillissement. Le traitement thermique de recristallisation sera généralement mis en oeuvre sous des conditions tout à fait similaires à celles requises pour le traitement thermique de survieillissement de sorte que les deux traitements thermiques seront souvent combinés. Le traitement thermique de recristallisa- tion sera de préférence mis en oeuvre à une température supérieure à la température de forgeage isothermique mais toujours inférieure à la température de mise en solution de la phase gamma prime alors que le traitement thermique de survieillissement sera mis en oeuvre sous les conditions mentionnées précédemment. Il doit être observé que la température pour le second traitement thermique de survieillissement peut ne pas être exacte- ment cette température qui est la température optimum pour le premier traitement thermique de survieillissement. Ceci est une conséquence du léger changement de la température de mise en solution de la phase gamma prime qui peut se produire pendant le traitement du fait de l'homogénéité accrue. Après cette seconde étape de traitement thermique de survieillissement, un forgeage isothermique supplémen- taire est mis en oeuvre. De nouveau, il doit être remarqué que les conditions optimum pour la seconde étape de forgeage isothermique peuvent différer quelque peu de celles de la première étape de forgeage isothermique et typiquement une quantité supérieure de déformation peut être tolérée dans la seconde étape de forgeage sans fissuration. Dans le cas o la configuration finale souhaitée ne peut être obtenue en utilisant des étapes de forgeage isothermiques, des étapes supplémentaires impliquant un traitement thermique de recristallisation/ survieillssement suivi par forgeage isothermique peuvent être misE en oeuvre jusqu'à ce que la configuration souhai- - 9 - tée soit obtenue. Dès que la configuration finale souhai- tée est obtenue, la matière subira un traitement thermi- que de mise en solution habituel et une étape de vieillissement en vue d'établir une morphologie de phase gamma prime finale optimum pour l'obtention de propriétés mécaniques maximum pendant l'application. Une matière contenant 18,4% Co, 12,4% Cr, 3,2% Mo, 5% A1, 4,4% Ti, 1,4% Nb, 0,04% C, le complément étant essentiellement du nickel a été obtenuesous forme d'une pièce moulée cylindrique de 12,7 cm de diamètre fois 254 cm de long. La dimension approximative desgrains était d'environ ASTM -0 (dimension moyenne des grains de 0,35 mm). Cette pièce moulée a été obtenue de Special Metals Corporation et il est admis qu'elle a été produite en utilisant les enseignements du brevet US No. 4 261 412. Cette matière a une température de mise en solution de la phase gamma prime eutectique d'environ 1204 C. Cette matière a subi un traitement HIP à 11820C sous une pression appliquée de 103,4 MPa durant trois heures. Cette matière a alors subi un traitement de survieillissement à 1121 C durant quatre heures et elle a été forgée isothermiquement à 11210C en utilisant des matrices chauffées à 1121 C. Une réduction de50% a été obtenue en utilisant une vitesse de déformation de 0,1 cm/cm/minute. On a alors recristallisé la matière à 1149 C durant une heure et on l'a survieillie à 1121 C durant 4 heures. L'étape finale dans le procédé a été un forgeage isothermique à 1121 C avec une vitesse de déformation de 0,1 cm/cm /min. pour obtenir une réduction supplémentaire de 40% pour une réduction totale de 80%. Une tentative a été faite pour forger cette matière sans utiliser la séquence d'étapes selon l'invention et on a observé les fissurations après une réduction de 30%. Bien entendu diverses modifications ont été appor- tées par l'homme de l'art auxw -ràcîs qiviehnent-d'être décrits uniquement à titre d'informations sans sortir du cadre de l'invention. - 10 - Revendications: 1. Procédé pour forger des matières en super- alliages moulées à grains fins caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: a. survieillir la matière pour produire une répartition de phase gamma prime à gros grains; b. forger isothermiquement la matière sur- vieillie. 2. Procédé pour forger des matières de super- alliages moulées à grains fins caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: a. survieillir la matière pour produire une répartition de phase gamma prime à gros grains; b. forger isothermiquement la matière sur- vieillie sans provoquer de fissurations significatives; c. recristalliser la matière; d. survieillir la matière; e. forger isothermiquement la matière. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que les étapes c et d sont combinées. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière de départ a une dimension de grains de 0,25 mm (ASTM-1) ou encore plus fine. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière de départ a une dimension de grains de 0,18 mm (ASTM-2) ou encore plus fine. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière de départ a subi un traitement HIP (pressage isothermique à chaud) pour réduire la porosité.