FR 2549219 A1 19850118 FR 8411046 A 19840711 DETECTEUR DE CONTAMINATION PIEZO-ELECTRIQUE La présente invention concerne un détecteur de contamination piézoélectrique pour la détermination de la masse ou de l'épaisseur de la couche déposée, sur une surface d'un résonateur piézoélectrique par adsorption ou condensation de matières gazeuses, liquides ou solides. A bord de fusées, de satellites et d'autres engins spatiaux, la contamination des parties critiques, provoquée par le dégazage et l'évaporation des matériaux de construction, des revêtements 10 et des lubrifiants utilisés, doit être linitée par un choix de matériaux restrictif; de plus, la contamination résiduelle des parties critiques doit être contrôlée pendant le vol. Des parties particulièrement vulnérables sont: des éléments optiques 15 comme les optiques infrarouges, les collecteurs d'énergie solaire, ou des parties mécaniques telles que les vannes, ou des structures, qui sont munies de peintures ou revêtements thermiques pour un comportement thermo-optique donné (puissance d'émission, d'absorptio et de réflexion) Avec un emploi accru d'optiques et de capteurs refroidis à basse température et par le remplacement de matériaux métalliques par des composants organiques, il y a eu aggravation du problème et de ce fait un contrôle à bord continu de la contamination est devenu nécessaire. L'un des procédés de mesure le plus utilisé est basé sur le changement de la fréquence d'oscillations d'un résonateur piézo-électrique provoqué par la masse supplémentaire des matières adsorbées et condensées sur la surface du résonateur orienté vers la source de dégazage. Dans les détecteurs usuels, deux résonateurs à quartz sont utilisés, un quartz de mesure et un quartz de référence Ceux-ci sont normale- ment placés l'un sur l'autre de telle façon que le quartz de mesure recouvre le quartz de référence pour éviter sa contamination Pour la détermination sélective de l'adsorption ou de la condensation de différentes substances, la température du quartz de mesure doit pouvoir être variée de manière contrôlée dans le domaine de travail Le contrôle de température peut être effectué par le moyen d'un élément thermoélectrique incorporé,par l'échange de chaleur au moyen des gaz ou liquides resp refroidis ou chauffés, ou par d'autres méthodes appropriées Pour des raisons techniques de mesure, le quartz de référence doit prendre la même température, car la fréquence d'oscillations ne dépend pas seulement de la 10 masse déposée mais aussi de la température du cristal, qui est le plus souvent mesurée entre les deux résonateurs avec des capteurs de température discrets. Comme différents auteurs l'ont montré, des différences de température considérables entre les deux quartz peuvent se produire, malgré une construction compacte, ce qui peut amener à des erreurs de mesure noncontrôlables et qui ne peuvent par conséquent pas être corrigées De plus, il a été constaté que, avec un capteur de température discret, appliqué entre les deux quartz, ce n'est pas la vraie température du quartz de mesure qui est mesurée, mais 20 plutôt celle de la fixation des quartz De plus, la contamination du quartz de référence ne peut pas être totalement exclue avec une telle disposition de détecteurs. Un détecteur idéal devrait comprendre un quartz oscillateur de 25 mesure avec des coefficients de température égale à zéro Comme aucun de ces cristaux de quartz appropriés n'existe pour le détecteur prévu, un deuxième résonateur à quartz, dit de référence, est utilisé, en premier lieu comme référence de température et dans le cas idéal identique au premier Des tolérances de fabrication 30 inévitables de l'angle de coupe du cristal conduisent dès lors dans la pratique à des coefficients de température différents entre les deux résonateurs à quartz, ce qui fausse la valeur de mesure. D A Wallace (Journal of Spacecraft, Vol 17, No 2, ( 1980), S 153), a proposé un détecteur de dégazage permettant de diminuer la différence de température entre le résonateur de mesure et le résonateur de référence par l'utilisation d'un seul cristal de quartz Dublett ("doublet crystal") Cette exécution a cependant le désavantage d'introduire des interférences entre les zones de résonances, dues à un couplage possible entre les oscillations de mesure et de référence Ce couplage conduit ainsi à des instabilités de fréquence et à des phénomènes d'interférences ("crosstalking"). Le résonateur de mesure doit être réchauffé pour permettre une réévaporation de la matière adsorbée et condensée Pour les con10 ceptions de détection mentionnées ci-dessus, on utilise un élément de chauffage discret supplémentaire ou, dans certaines exécutions, le capteur de température discret lui-même Comme la transmission de chaleur résulte essentiellement, de façon indirecte, de l'échange de rayonnement, le rendement énergétique 15thermique est faible et alors la puissance électrique nécessaire est élevee. Le but de cette invention dans une conception d'un détecteur de contamination piézo-électrique est d'éviter les désavantages susmentionnés de mesure et de contrôle de températures imprécises Cettetâche a été atteinte par l'implantation d'au moins un capteur de température intégré à film mince sur'le résonateur de mesure. La connaissance exacte de la température du cristal permet une correction électronique ou numérique de l'influence de la tempé25 rature sur la fréquence de l'oscillation Ainsi on a la possibilité de renoncer au résonateur de référence; mais cela exige une mesure de fréquence absolue qui souvent ne peut être effectuée que dans des conditions de laboratoire Si on ne veut ou peut pas renoncer au résonateur de référence à cause d'un traitement 30 simplifié du signal, on a la possibilité, par la détection de température conforme à l'invention, de corriger aussi l'effet de la différence de l'angle de coupe et de la différence de température entre le résonateur de mesure et le résonateur de référence. Un autre avantage du détecteur conforme-à l'invention est la possibilité de développer le capteur de température intégré de façon à ce qu'il puisse aussi être utilisé pour la ré-évaporation directe du résonateur; de cette manière le rendement thermique peut être amélioré et l'énergie nécessaire diminuée C'est pourquoi des géometries augmentant la résistance électrique telles que les structures de film mince meandriques sont avantageuses On a aussi la possibilité de développer au moins une des électrodes comme capteur de température et/ou élément de ré-évaporation. Comme résonateurs de mesure et de référence, tous les matériaux piezoelectriques, formes et angles de coupe, peuvent être utilisés, toutefois, pour cette application, on préfère les résonateurs à quartz de coupe du type AT ou BT et ceci à cause de leurs méthodes 15 de fabrication économiques et de leurs applications étendues. Comme capteurs de température a film mince intégrés, des capteurs résistifs, des thermocouples, des capteurs semi-conducteurs peuvent être utilisés, de préférence on emploie pour cette application 20 des films minces métalliques Ces films minces peuvent être déposés, comme les électrodes, par réaction en phase gazeuse, liquide ou solide par des moyens physiques, chimiques ou électrochimiques, de préférence par évaporation sous vide, pulvérisation cathodique ou déposition électrochimique. Le détecteur conforme à cette invention peut être construit comme détecteur monocristal contenant le résonateur de mesure comme seul résonateur piézo-électrique, comme détecteur à deux cristaux contenant le résonateur de mesure et le résonateur de référence, 30 et comme détecteur à cristaux multiples pour des applications spéciales En plus,diverses formes d'executions sont possibles. L'invention est expliquée ci-après à l'aide d'un exemple d'exécution d'un détecteur à deux quartz: Fig 1: dessin en coupe de la disposition du détecteur de contamination. Fig 2: vue des résonateurs à quartz Fig 3: montage du résonateur à quartz l O La figure 1 montre le quartz de mesure 1 et le quartz de référence 2, qui sont montés sur la plaque de base 3 de la chambre de refroidissement/chauffage 4; celle-ci est entourée du bottier du détecteur 5 Le quartz de référence 2 est séparé du quartz de mesure 1 par une paroi de séparation 6 agissant comme protection 15 de contamination et de la source de contamination par une fenêtre optique 7 perméable à la chaleur Cette fenêtre optique peut aussi être placée dans l'ouverture du bottier du détecteur lorsque la protection de contamination suffit pour protéger le quartz de référence L'angle de vue des quartz de mesure et de référence est défini par leuy diaphragmes correspondants 8 et 9 dans la chambre de refroidissement/chauffage 4 et dans le bottier du détecteur La chambre de refroidissement/chauffage 4 est amenée à la température de travail à l'aide d'un élément thermo- électrique, pour lequel la flasque de montage Il fonctionne comme dissipateur de chaleur en cas de refroidissement L'électronique de l'oscillateur à quartz 12 est placée directement sous la flasque de montage 11 dans un boîtier thermiquement séparable 13, tout près des résonateurs à quartz Les signaux électriques sont passés au système de mesure par le connecteur 14. La figure 2 montre une exécution possible du résonateur à quartz sur lequel, en plus des électrodes 15, un capteur de température intégré en forme de méandre 16, est ajouté. La figure 3 montre le montage des résonateurs à quartz dans la chambre de refroidissement/chauffage 4 Les deux quartz sont montés séparément par des passages électriquement isolés 17 sur la plaque de base 3, o les quartz eux-mêmes sont fixes sur ces passages 17 par une suspension élastique. Pour que les pertes de chaleur, provoquées par la différence de température possible entre la chambre de refroidissement/ chauffage 4 et le boîtier du détecteur 5 restent minimes, les surfaces correspondantes 19 sont munies d'un revêtement ther5 mique à émission thermo-optique moindre et à haute réflexion dans la gamme de température de travail Ceci est aussi valable pour les surfaces qui sont directement exposées à des sources de chaleur extérieures, comme par exemple le soleil. Comme le transfert de chaleur entre la chambre de refroidissement/ chauffage 4 et les deux résonateurs à quartz 1 et 2 doit être aussi élevé que possible pour diminuer la consommation d'énergie, les surfaces intérieures 20 de la chambre de refroidissement/ chauffage 4 sont munies d'un revêtement thermique tel que, dans la gamme de température de travail, leurs valeurs thermo-optiques d'émission et d'absorption soient le plus près possible du Corps Noir. A part les applications spatiales, le détecteur conforme à cette 20 invention et ses éléments peuvent aussi être utilisés pour améliorer les détecteurs dans des applications conventionnelles telles que les moniteurs de déposition dans les technologies de revêtements, les analysateurs de particules d'aérosol (pour la protection de l'environnement) et les détecteurs de 25 séismes pour la détection anticipée de tremblements de terre. REVENDICATIONS 1 Détecteur de contamination piézo-électrique, caractérisé par le fait qu'au moins le résonateur de mesure piézoélectrique est muni d'au moins un capteur de température'à film mince intégré. 2 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'au moins un capteur de température à film mince intégré est une résistance électrique. 3 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant 10 la revendication -1, caractérisé par -le fait qu'au moins un capteur de température à film mince intégré est constitué d'un matériau semi-conducteur. 4 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'au moins un capteur de température à film mince intégré-est un thermocouple. Détecteur de contamination piézo-électrique suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'au moins une électrode du résonateur de mesure est également conçue en tant 20 que capteur de tëiapérature à résistance électrique à film mince. 6 Détecteur de contamination-piézo-êlectrique suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que, pour le dégazage du résonateur de mesure, un chauffage à résistance électrique, séparé du résonateur de mesure, est 25 incorporé. 7 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que, pour le dégazage du résonateur de mesure, la surface du résonateur comprend un chauffage à résistance électrique 30 intégré, sépare du capteur de température à film mince. 8 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le capteur de température à film mince est également conçu en tant qu'élément de chauffage pour le dégazage du résona35 teur de mesure. 8 2549219 9 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que les électrodes du résonateur de mesure sont également conçues en tant que capteur de température à film mince et comme élément de chauf5 fage pour le dégazage du résonateur de mesure. Détecteur de contamination piézo-électrique suivant l'une quelconque des revendications 2, 5, 6, 7, 8 et 9, caractérisé par des capteurs de température à film mince et des éléments de chauffage et géométries augmentant la résistance élec10 trique, en particulier par des structures méandriques. 11 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé par le fait que, en plus de résonateur de mesure ( 1), un deuxième résonateur, dit de référence ( 2), est incorporé dans la chambre 15 de refroidissement/chauffage ( 4), le deuxième résonateur étant séparé du premier par une protection de contamination ( 6) et par une fenêtre optique ( 7), le protégeant de la contamination mais pas de la radiation thermique. 12 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant 20 la revendication 11, caractérisé par le fait que le résonateur de référence ( 2) est muni d'au moins un ou d'aucun capteur de température à film mince intégré suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5. 1 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant 25 les revendications 1 et 12, caractérisé par le fait que la -fenêtre optique ( 7):est disposée dans la chambre de refroidissemenj/chauffage ( 4). 14 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant les revendications 1 et 12, caractérisé par le fait que la fenêtre optique ( 7) est disposée dans le boîtier du détecteur (S) Détecteur de contamination piézo-électrique suivant les revendications 1 et 12, caractérisé par le fait que le refroidissement ou le chauffage de la chambre de refroidissement/ chauffage ( 4) est effectué par un élément thermo-él-1 ectrique. 16 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant les revendications 1 et 12, caractérisé par le fait que, pour diminuer le transfert de chaleur entre la paroi extérieure de la 9 r LQ 9 ? 1 9 chambre de refroidissement/chauffage ( 4) et le boîtier du détecteur ( 5), les surfaces extérieures ( 19) de la chambre de refroidissement/chauffage ( 4) et les surfaces intérieures ( 19) du boîtier du détecteur ( 5) sont munies au moins partiellement d'un revêtement thermique,'d'une émission thermo-optique faible et d'une puissance de réflexion élevée. 17 Détecteur de contamination piézô-électrique suivant les revendications 1 et 12, caractérisé par le fait que, pour améliorer le transfert de chaleur entre la chambre de refroidissement/chauffage ( 4) et -les deux résonateurs piézo électriques ( 1 et 2), les surfaces intérieures ( 20) de la chambre de refroidissement/chauffage ( 4) sont munies au moins partiellement d'un revetement thermo-optique dont les valeurs d'émission et d'absorption sont proches du Corps Noir. 18 Détecteur de contamination piézo-électrique suivant l'une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé par le fait que les électrodes 15 et les capteurs de température à film mince intégrés et les éléments de chauffage sont déposés par des réactions en phase gazeuse, liquide ou solide, par voie physique, 20 chimique ou électrochimique, en particulier par l'évaporation sous vide, la pulvérisation cathodique ou par des méthodes électrochimiques. 19 Utilisation du détecteur de contamination piézoélectrique suivant l'une quelconque des revendications 1 à 18 25 à la détermination de masse déposée par dégazage de matériaux dans le vide, en particulier dans la technique spatiale.