FR 2549461 A1 19850125 FR 8411551 A 19840720 1 2549461 L'invention concerne un procédé pour produire un film photoconducteur, semi-conducteur ou isolant, contenant du silicium, déposé sur un substrat sous une pression normale, par utilisation d'énergie thermique. L'invention concerne plus particulièrement un procédé de production d'un film déposé de silicium, en particulier de silicium amorphe (désigné ci-après a-Si) sur un substrat donné, sous pression normale, par décomposition thermique d'un gaz contenant principalement un silane 10 cyclique. On sait généralement que le Si H 4 est décomposé par une énergie d'excitation telle que l'énergie d'une décharge électrique ou l'énergie thermique de façon à former des films de a-Si déposés sur les substrats, et que ces produits sont utilisés pour diverses applications. Cependant, ce procédé de production de films déposés de a-Si à partir de Si H 4 présente les inconvénients suivants: 1) la vitesse de formation du film doit être 20 abaissée pour assurer une bonne qualité du produit; 2) un chauffage à haute température, de 500 à 600 C, est nécessaire pour décomposer le Si H 4. Ceci réduit le choix des substrats et d'autres conditions de production; 3) pour produire des films déposés épais, de grande surface, il est difficile d'établir fixement l'uniformité électrique et optique du produit et de maintenir constante la qualité du produit, et des irrégularités risquent d'apparaître à la surface du film déposé, 30 ainsi que des défauts à l'intérieur de ce film; 4) en raison de la température élevée de formation du film, peu d'atomes d'hydrogène, qui jouent un rôle important dans la qualité du film de a-Si, sont incorporés dans le film et il en résulte une densité élevée de niveaux de localisation Ceci produit des effets indésirables sur les propriétés de film convenant à des semi-conducteurs. 2 2549461 On a récemment proposé un procédé de production de films déposés de a-Si à partir de Si 2 H 6 afin de pallier les inconvénients mentionnés ci- dessus Bien qu'ayant attiré l'attention, ce procédé demeure insatisfaisant, en particulier par le fait qu'une température élevée, d'au moins 400 , est nécessaire pour utiliser l'énergie thermique de décomposition du Si 2 H 6 La diminution de la consommation d'énergie ou l'amélioration de la productivité constitue le problème à résoudre pour ce procédé. 10 Bien que le Si 2 H 6 se décompose aisément en Si H 4 et en fragments excités et qu'il est donc utilisé plus avantageusement que le Si H 4, pour utiliser efficacement le Si 2 H 6, il faut que le produit principal de décomposition, Si H 4, soit décomposé de façon successive Par conséquent, 15 il est peu probable que l'on améliore notablement l'efficacité de la décomposition du Si 2 H 6. De plus, le Si 2 H 6 est coûteux, car il s'agit d'une matière qui n'est généralement pas disponible et son procédé de production n'a pas été établi En consé20 quence, la commercialisation du procédé utilisant le Si 2 H 6 est difficile d'un point de vue économique, à moins que l'on parvienne à former efficacement le film déposé. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 4 363 828 décrit la possibilité d'utiliser des silanes supérieurs 25 à Si 2 H 6, mais aucune forme de réalisation faisant appel à des silanes cycliques ni aucune mesure résolvant les problèmes indiqués précédemment De plus, il n'est pas indiqué qu'un tel silane supérieur pourrait être produit à des rendements élevés ou qu'un film déposé à partir 30 d'un tel silane pourrait être utilisé comme produit valable Pour industrialiser la production de films déposés à partir d'un silane supérieur, il subsiste de nombreux sujets concernant le développement de techniques pour la production et l'utilisation du silane supérieur. 35 Si la production de films déposés de a-Si à un faible niveau d'énergie devient possible, on peut prévoir que les films produits seront de haute qualité, uniformes, 3 2549461 que la maîtrise des conditions de production sera facilitée et que la productivité industrielle ainsi que la reproductibilité seront améliorées. La production, dans l'art antérieur, de films déposés de a-Si est également effectuée sous pression réduite dans la plupart des cas Ceci s'accompagne d'une élévation des coûts d'équipement et des coûts d'entretien et de contrôle des équipements Par conséquent, des perfectionnements à cet égard sont à présent souhaités pour 10 les raisons économiques et techniques. Dans le procédé antérieur de production de films déposés de a-Si, l'énergie d'une décharge électrique est généralement utilisée pour former les films Ceci conduit inévitablement à des coûts élevés d'équipement, en parti15 culier du réacteur, et nécessite de procéder avec beaucoup de soin au contrôle des conditions de production afin d'assurer l'uniformité, la constance et la reproductibilité de la qualité du produit pour la formation de films déposés épais, à grande surface Divers problèmes 20 industriels se posent donc à la technique actuelle. De plus, dans le procédé de déposition utilisant une énergie thermique pour la décomposition, une température élevée, d'au moins 600 C, est nécessaire, bien que la température dépende du type de gaz utilisé Un telle température élevée limite les substrats pouvant être utilisés pour la déposition et tend à éliminer les atomes d'hydrogène importants liés au a-Si prévu, de sorte qu'il est difficile d'obtenir des produits présentant les caractéristiques souhaitables De plus, le procédé à haute 30 température ne convient pas à la production en grande série en raison de la faible efficacité de la décomposition et de la faible vitesse de déposition. Compte tenu de ce qui précède, l'invention propose un procédé perfectionné pour produire des films déposés de silicium, ce procédé résolvant les problèmes indiqués précédemment. L'invention a donc pour objet un procédé de 4 - 2549461 production de films déposés contenant du silicium, procédé permettant d'accroître la vitesse de formation du film tout en assurant pour ce dernier une qualité élevée L'invention a plus particulièrement pour objet 5 un procédé de production de films déposés contenant du silicium, procédé permettant la formation du film à une température de décomposition inférieure et sous une pression normale, en utilisant, non pas l'énergie d'une décharge électrique, mais l'énergie thermique pour la 10 décomposition L'invention a également pour objet un procédé de production de films déposés contenant du silicium, procédé conférant au film une qualité élevée qui assure l'uniformité des caractéristiques électriques et optiques et la constance de la qualité, même lorsque la 15 surface et l'épaisseur du film sont importantes. Conformément à l'invention, il est prévu un procédé de production de films déposés contenant du silicium, qui consiste à introduire un silane cyclique représenté par la formule générale (Si H 2)n, dans laquelle N est égal 20 à 4, 5 ou 6, à l'état gazeux, en même temps qu'un gaz de support, dans une chambre de déposition, et à appliquer de la chaleur aux gaz introduits, sous pression normale, afin de décomposer le silane cyclique et de déposer un film contenant du silicium sur un substrat placé dans la 25 chambre de déposition. L'invention sera décrite plus en détail en regard du dessin annexé à titre d'exemple nullement limitatif et sur lequel la figure unique est une représentation schématique d'un appareil pour la formation, par le 30 procédé de l'invention, de films photoconducteurs sur des cylindres en aluminium afin de produire des tambours photosensibles. Le dessin illustre une forme de réalisation d'un appareil pour la formation de films de silicium 35 photoconducteurs sur des substrats cylindriques en aluminium ou en toute autre matière afin de produire des tambours photosensibles Cependant, le procédé de l'invention n'est pas limité à cette forme de réalisation, mais il peut également s'appliquer d'une facon générale à la formation de films déposés sur des substrats pour la production, par exemple, de dispositifs semi-conducteurs. 5 Sur le dessin, la référence numérique 1 désigne une chambre de déposition et la référence numérique 2 désigne un substrat (par exemple un cylindre d'aluminium) sur lequel la déposition d'un film est effectuée dans la chambre Un tuyau 3 d'entrée de gaz est raccordé à la chambre 1 de déposition afin d'introduire un gaz brut en même temps qu'un gaz de support et, si cela est nécessaire, un autre gaz convenable Le gaz introduit par le tuyau 3 d'entrée est insufflé à l'intérieur de la chambre de déposition par de petits trous traversant une paroi 4 qui divise cette chambre i Un tuyau 5 de sortie de gaz est également raccordé à la chambre 1 de déposition Le gaz se trouvant à l'intérieur de la chambre de déposition est déchargé par de petits trous traversant une paroi 6 qui divise la chambre 1 de déposition, et par le conduit 5 de sortie La chambre 1 de déposition est équipée de plusieurs capteurs 7 de pression destinés à y détecter des pressions. Le substrat 2 est conçu pour pouvoir être mis en rotation autour de son axe vertical à l'intérieur de la chambre 1 de déposition au moyen d'un moteur 8 Une matière 9 de 25 transmission de la chaleur est introduite dans le substrat 2 afin de le chauffer et un élément chauffant 10 est immergé dans cette matière 9 afin de la chauffer et de l'agiter Sur le dessin, les références numériques 11 et 12 désignent un tuyau d'entrée et un orifice d'entrée destinés 30 respectivement au milieu 9 de transmission de chaleur Un thermostat 13 de circulation est destiné à introduire le fluide 9 de transmission de chaleur dans le substrat 2 et à le maintenir à une température constante. Sont reliées au tuyau 3 d'entrée de gaz une chambre 35 14 de régulation du gaz brut destinée à assurer l'alimentation en un silane cyclique gazeux représenté par la formule générale (Si H 2)n (n = 4, 5 ou 6), une source 15 6 2549461 de gaz de support destinée à fournir un gaz inerte de support, et une autre source 16 de gaz destinée à fournir, si cela est nécessaire, un autre gaz convenable Des chambres 17, 18 et 19 de Préchauffage sont disposées dans les 5 conduits d'alimentation en ces gaz Une pompe 20 de circulation est raccordée au conduit 5 de sortie de gaz et recycle les fluides de sortie vers la chambre 1 de déposition par l'intermédiaire du tuyau 3 d'entrée de gaz, ou décharge les fluides de sortie du système par l'intermé10 diaire d'un robinet 21. Avec l'appareil représenté sur le dessin, un film déposé de silicium est formé de la manière suivante: le substrat prédéterminé 2, par exemple un cylindre d'aluminium, est placé dans la chambre 1 de déposition, 15 chauffé et maintenu à une température prédéterminée à l'aide du fluide 9 de transmission de chaleur, et mis en rotation autour de son propre axe vertical par le moteur 8. Le silane cyclique gazeux précité, provenant de la chambre 14 de régulation du gaz brut, ainsi que le gaz de support 20 provenant de la source 15 de gaz de support, sont mis en circulation à travers les chambres 17 et 18 de préchauffage et dans le conduit 3 d'entrée de gaz afin d'être chargés dans la chambre 1 de déposition o le gaz est maintenu à une pression normale ou légèrement élevée. Si cela est nécessaire, un autre gaz convenable est introduit à partir de la source 16 de gaz dans la chambre 1 de déposition par mélange avec le gaz brut et le gaz de support L'autre gaz, qui est mélangé dans un débitmètre à écoulement de masse, est un gaz contenant des éléments 30 convenables tels que de l'oxygène, de l'azote, du carbone et du bore Le gaz brut chargé dans la chambre 1 de déposition est décomposé par chauffage de façon à former une pellicule photoconductrice a-Si sur le substrat 2. Les silanes cycliques utilisés dans le procédé 35 de l'invention sont limités à ceux de la formule (Si H 2)4 % 6 On suppose que des silanes cycliques supérieurs à (Si H 2)6 sont aisément décomposés par une énergie 7 2549461 d'excitation, à de basses températures, pour former le film déposé souhaité Cependant, il est apparu, contrairement à la supposition, que le comportement en décomposition est instable; cette décomposition est donc difficile à maîtriser, les films obtenus sont de qualité insuffisamment constante pour des applications à des éléments photoconducteurs ou semiconducteurs, la surface et l'intérieur des films résultants présentent de nombreuses irrégularités et de nombreux défauts, et les films ne sont pas uniformes Par conséquent, la production de films déposés de silicium à partir de ces silanes cycliques supérieurs pose des difficultés dans la maîtrise des conditions de production. Par contre, les silanes cycliques de formule 15 (Si H 2)4,6 conviennent aux objets de l'invention Ces silanes cycliques sont mieux adaptés à la formation de films déposés contenant du silicium En particulier, (Si H 2)5 est le meilleur en ce qui concerne le rendement en produit et la facilité de manipulation (Si H 2)3, bien 20 que possible en tant que matière de départ, est instable, difficile à isoler avec les techniques présentes. Les silanes cycliques de formule (Si H 2)4,6, utilisés dans le procédé de l'invention, sont aisément décomposés par une énergie thermique d'excitation, et on 25 peut former à partir de ces silanes des films déposés avec une faible intensité d'énergie Ceci semble être dû au fait que ces silanes cycliques sont plus aptes, à la scission des liaisons SiSi formant leurs molécules cycliques, à donner des radicaux déficients en hydrogène ou des ions tels que Si H 2, Si H et Si, que d'autres silanes. Ceci participe à l'augmentation notable de l'efficacité de la décomposition et aux améliorations apportées à l'efficacité et à la vitesse de la déposition. Conformément au procédé de l'invention dans lequel la décomposition thermique est utilisée, des films déposés de silicium peuvent être formés efficacement à des températures de 100-350 C, bien que la température de 8 2549461 travail dépende légèrement de l'appareil utilisé. Il est également apparu que des films de silicium déposés, présentant des propriétés totalement uniformes, peuvent être obtenus à partir de silanes cycliques de formule (Si H 2)4 % 6 sans qu'il apparaisse, évidemment, des irrégularités locales sur la surface et des défauts à l'intérieur des films, au stade de la croissance de ces films, même lorsque la surface et l'épaisseur de ces derniers sont importantes. Des silanes cycliques de formule (Si H 2)4,6, utilisés dans le procédé de l'invention, peuvent être préparés, par exemple, par traitement d'un composé représenté par la formule RR'Si X 2, avec un métal alcalin afin de donner un composé cyclique de formule (Si RR') n (n > 4), réagissant avec un halogène ou un halogénure d'hydrogène pour donner (Si X 2)n (n > 4), et par réduction de ce composé, R et R' étant identiques ou différents et représentant chacun l'hydrogène et un alkyle inférieur; ou du phényle ou du naphtyle substitué ou non substitué, 20 et X représente un halogène ou un alkoxy Des silanes cycliques de formule (Si H 2)4,6 préparés par ce processus, conviennent particulièrement à une utilisation dans le procédé de l'invention. Des halogénures d'organosilicium de formule RR'Si X 2 convenant en tant que matières brutes pour les silanes cycliques utilisés dans le procédé de l'invention comprennent, par exemple, (C 6 H 5)2 Si C 12, (CH 3)2 sic 12, (CH 3)2 Si Br 2, (C 6 H 5)2 Si Br 2, et (C 6 H 5)2 Si I 2, qui sont des produits chimiques industriels courants, et d'autres déri30 vés tels que (C 6 H 4 Cl)2 Sic 12, (C 10 H 7)Si H C 12, et (C 10 H 7)25 i C 12. Lorsque R et R' sont tous deux de l'hydrogène, on peut obtenir des silanes cycliques sans déalkylation, déphénylation, ou réduction, mais le rendement est relativement faible. Lorsque le composé de la formule RR'Si X 2, définie ci-dessus est ajouté à une dispersion d'un métal alcalin en poudre, par exemple Li, Na ou K, dans un solvant 9 2549461 organique, par exemple du tétrahydrofuranne,et que le mélange est agité, on obtient un mélange de composé cyclique contenant principalement (Si RR')4 % 6 (teneur en silane cyclique N = 5 > 70 %) Dans ce cas, un métal alcalin en poudre tel que Li est utilisé en quantité de 1,5-3 moles, avantageusement 2-2,5 moles, par mole de RR'Si X 2 Cette réaction étant exothermique, elle est avantageusement effectuée à la température ambiante ( 10-30 C) sous refroidissement convenable Le produit 10 résultant est purifié par des procédés classiques tels qu'une recristallisation et un lavage. Le composé organosilane cyclique ainsi obtenu (Si RR') (n > 4) est halogéné avec un halogène ou un halon génure d'hydrogène, sans scission de la liaison Si-Si. 15 Cette halogénation est effectuée par mise en contact de l'organosilane cyclique avec un halogène ou un halogénure d'hydrogène liquide, sous pression ou par réaction en présence d'un halogénure d'aluminium dans un solvant organique, par exemple du benzène L'halogène ou l'halogé20 nure d'hydrogène est utilisé en quantité d'au moins 2 N moles, habituellement 2,5 3,5 nmoles, par mole de (Si RR')n L'halogénation est poursuivie à la température ambiante pendant environ 1 4 jours Le produit de réaction doit être manipulé dans une chambre fermée ou 25 dans une enceinte sèche en raison de sa propension à être hydrolysé par l'eau ou l'air humide Le produit est purifié par élimination du solvant et des sous-produits, par des moyens ordinaires comprenant une recristallisation, un lavage et une distillation. Le silane cyclique halogéné ainsi obtenu est hydrogéné avec un agent réducteur tel que Li Al H 4, dans de l'éther, pour donner le silane cyclique de (Si H 2)n (n > 4) Le produit purifié par distillation est stocké dans un récipient étanche tel qu'une bombe ou 35 bouteille De la même façon que dans les cas des composés inflammables instables Si H 4, Si 2 H 6 et autres, ces opérations peuvent être conduites dans des circuits fermés -10 2549461 tels qu'une chambre à vide et une enceinte sèche. Le procédé pour la préparation de silanes cycliques utilisés dans l'invention est illustré par les exemples de préparation suivants, dans lesquels toutes les "parties" sont données en poids. Exemple 1 de préparation On place, dans un flacon à quatre cols équipé d'un thermomètre, d'un condenseur, d'un agitateur et d'une ampoule à brome, 21 parties de poudre de Li métallique et 350 parties de tétrahydrofuranne (THF) Puis une solution de 300 parties de diphényldichlorosilane dans 350 parties de THF purifié anhydre est ajoutée goutte à goutte sous agitation Etant donné que la réaction est exothermique, la température de réaction est 15 maintenue à la valeur de la température ambiante par refroidissement convenable du mélange réactionnel et limitation du rythme du goutte à goutte Après achèvement du goutte à goutte, l'agitation est poursuivie pendant 24 heures Le mélange réactionnel est ensuite filtré afin 20 qu'en soient retirés Li Cl et d'autres sous-produits insolubles (désignés ci-après X) On élimine le THF du filtrat par distillation, on ajoute 500 parties de benzène au résidu, on filtre de nouveau le mélange résultant, on élimine le benzène du filtrat par distillation, et on purifie le résidu par recristallisation dans l'acétate d'éthyle, donnant lSi(C 6 H 5)2 l 5 (désigné ci-après A) à un rendement de 65 %. Puis on place 911 parties de A dans un autoclave qui est raccordé à une conduite de vide, et on introduit 1600 parties de H Br liquide purifié anhydre dans l'autoclave pour amorcer la déphénylation-bromuration de A sous pression et dans des conditions fermées La réaction se déroule presque quantitativement sous agitation légère à la température ambiante Le benzène résultant et les 35 matières volatiles restantes sont éliminés du mélange réactionnel, donnant 950 parties de (Si Br 2)5 cristallin (désigné ci-après B). 11 2549461 Une dispersion de 200 parties de Li Al H 4, en tant qu'agent de réduction, dans 1000 parties d'éther de diéthyle, est placée dans un flacon à cinq cols, étanche à l'air, équipé d'un thermomètre, d'un condenseur, d'un agitateur, d'une ampoule à brome et d'un tube d'entrée de gaz inerte Puis on ajoute goutte à goutte 1000 parties d'une solution d'éther de diéthyle contenant environ 15 % en poids de B pour réduire B La réaction est poursuivie pendant 3 heures sous agitation, 10 en même temps que le mélange réactionnel est maintenu à la température ambiante par refroidissement et limitation du rythme de goutte à goutte. Li Br, Al Br 3 et d'autres matières insolubles sont éliminés par filtration, et le H Br formé et le sol15 vant constitué d'éther de diéthyle sont éliminés du filtrat par distillation sous vide, donnant du (Si H 2)5 liquide, à un rendement de 75 %. Exemple 2 de préparation Le composé cyclique à quatre éléments lSi(C 6 H 5)2 l 4 est extrait avec du benzène de 200 parties de X (les sousproduits précités) à l'aide d'un extracteur "Soxhlet", et est purifié par recristallisation, donnant parties de lSi(C 6 H 5)2 l 4 pur On obtient ensuite 10 parties de (Si H 2)4 à partir de ce lSi(C 6 H 5)2 l 4 par bromura25 tion et réduction de la même manière que dans l'exemple 1 de préparation. Exemple 3 de préparation Un mélange de composés cycliques lSi(C 6 H 5)2 ln (n > 7), insoluble dans le TEF et dans le benzène, est séparé de 1000 parties de X (les sous-produits précités). Puis on ajoute 20 parties de ce mélange de composés cycliques à une dispersion de 10 parties d'Al C 13 dans 200 parties de benzène, dispersion qui a été placée à l'avance dans un flacon à quatre cols Du H Cl gazeux est 35 injecté dans le mélange, sous agitation, et l'agitation est poursuivie à la température ambiante jusqu'à dissolution complète du lSi(C 6 H 5)2 ln de façon que son groupe 12 2549461 phényle soit remplacé par du chlore Le (Si C 12) (n > 7) résultant est réduit de la même manière que dans l'exemple 1 de préparation, donnant 3 parties de (Si H 2) (n > 7). L'exemple suivant illustre le procédé de l'inven5 tion pour la production de films déposés de a-Si à partir de silanes cycliques gazeux (Si H 2)4,6 préparés dans les exemples de préparation précédents. Un cylindre d'aluminium est placé en tant que substrat 2 dans la chambre 1 de déposition de l'appareil 10 montré sur le dessin Du (Si H 2)5 gazeux, préparé comme décrit dans l'exemple 1 de préparation et utilisé comme matière de départ pour la formation de films de silicium déposés, est introduit dans la chambre 14 de régulation de gaz afin de la remplir et transmis à la chambre de chauffage 18, le débit d'écoulement étant régulé par un débitmètre à travers la chambre 17 de préchauffage afin que ce gaz soit préchauffé avec un gaz de support, par exemple He ou H 2, qui provient de la source 15 de gaz. Si cela est nécessaire pour conférer les carac20 téristiques souhaitées au film produit, tout autre gaz convenable (par exemple un gaz de dopage) provient de la source 16 de gaz, à travers la chambre 19 de préchauffage, afin de se combiner avec le mélange gazeux précédent. Le gaz mélangé est réglé à travers un débitmètre 25 d'écoulement massique ou autre moyen établissant un débit d'écoulement prédéterminé, et il est chargé, par l'intermédiaire de la chambre 18 de préchauffage, dans la chambre 1 de déposition sous pression normale ou légèrement élevée Le gaz chargé est décomposé par la chaleur en entrant en contact avec le cylindre 2 d'aluminium qui a été chauffé par l'intermédiaire du fluide 9 de transmission de chaleur, lui-même chauffé par l'élément chauffant , de manière que le film déposé de a-Si prévu soit formé sur le pourtour du cylindre 2 d'aluminium Dans ce 35 cas, le fluide 9 de transmission de chaleur est maintenu à une température prédéterminée au moyen du thermostat 13; l'élément chauffant 10 est mis en rotation de façon que le 13 2549461 cylindre d'aluminium soit chauffé uniformément et le cylindre 2 d'aluminium est également mis en rotation par le moteur 8 afin que le film déposé soit uniforme. La répartition et la dimension des petits trous traver5 sant les parois 4 et 6 sont établies de façon à uniformiser la charge et la décharge du gaz Le gaz non décomposé sortant par le conduit 5 de sortie est recyclé à travers la chambre 18 de préchauffage vers la chambre 1 de déposition au moyen de la pompe 20 de circulation. De la même manière que celle décrite précédemment, des films photoconducteurs de a-Si sont formés autour de cylindres d'aluminium à l'aide de Si H 4 ^ Si 2 H 6, et (Si H 2)4 et (Si H 2) (n > 7) préparés comme décrit dans les exemples de préparation 2 et 3, respectivement. Le tableau suivant montre les conditions de formation du film et les propriétés du film obtenu avec chaque matière brute. Le "défaut d'image" du tableau suivant est l'irrégularité observée sur des images reproduites de la 20 manière suivante: chacun des tambours photosensibles préparés conformément à cet exemple est monté dans une machine de copie du type à thermofixage, utilisant des poudres pigmentaires ou "toners" à action négative, et on produit des copies de format A-3 à pleine-face sombre, 25 pleine-face claire et pleine-face en demi-teinte, par l'exécution d'opérations de charge positive, d'exposition et de transfert conformément au procédé Carlson. Dans chaque tambour photosensible de cet exemple, une couche d'arrêt d'une épaisseur de 600 nanomètres, en 30 a-Si: B: O est formée sur le substrat afin de l'adapter au potentiel convenant à l'opération de copie, et le film déposé de a-Si est formé sur la couche d'arrêt. l 2549461 Tableau I Sill Gaz de départ (Si H,)s( 2) i S Si Hi Vitesse de ( 3) 0,3 1,1 1,3 déposition (nm /s) Température du 450 420 290 260 substrat (OC) Débit d'écoulement du gaz ( 4) 10-100 50 50 60 (cm 3/min) Pression du gaz 101, 990-105,324 103,990 102,658 103,990 dans la chambre l i de déposition (k Pa). Conductivité électrique i (fi-lcm-)) l a D % 10-9 % 10-10 10-9 a p( 5) b 10 8 n 10-6 510-5 Défaut d'image ( 6) X o o O Notes: ( 1) Synthétisé comme dans l'exemple de préparation 1 ( 2) Synthétisé comme dans l'exemple de préparation 2 ( 3) La vitesse de formation du film est très faible et le film Souhaité ne peut être obtenu ( 4) Volume (cm 3) de gaz s'écoulant en I minute, réduit à des conditions normales et mesuré à l'aide d'un débitmètre à écoulement massique ( 5) p: Mesuré sous irradiation du tambour photosensible à l'aide d'un faisceau laser He-Ne (A = 632,8 nm, 7 m W). ( 6) x: Le potentiel acceptable et la sensibilité sont bas. o: 2 10 défauts ( 0,5 mm ou plus de dimension) sont observés sur la copie. 2549461 Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé décrit et représenté sans sortir du cadre de l'invention. 16 2549461 REVENDICATIONS 1 Procédé de production de films déposés contenant du silicium, caractérisé en ce qu'il consiste à introduire un silane cyclique représenté par la formule générale (Si H 2)n, dans laquelle N est égal à 4, 5 ou 6, à l'état gazeux, en même temps qu'un gaz de support dans.une chambre ( 1) de déposition, et à appliquer de la chaleur aux gaz introduits, sous une pression normale, pour décomposer le silane cyclique et former un film déposé 10 contenant du silicium sur un substrat ( 2) placé dans la chambre de déposition. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le film déposé contenant du silicium est un film déposé de silicium amorphe. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le silane cyclique est soumis à une décomposition thermique à des températures de 100 à 350 C.