FR 2553505 A1 19850419 FR 8404017 A 19840315 "Procédé pour la détermination du diamètre de micropores" -:-:-:- :_:_:L'invention concerne un procédé pour déterminer le diamètre de micropores qui apparaissent au 5 cours de l'attaque, par l'attaque de traces nucléaires, les traces et les micropores étant produits en grand nombre simultanément, par exemple dans une feuille en forme de bande ou matrice. Dans le brevet DE 29 51 376, il est décrit 10 un procédé pour la production d'un micropore isolé, obtenu par attaque d'une trace nucléaire On perd ici beaucoup de temps pour localiser, par microscopie photonique ou électronique, les pores isolés dont le diamètre ne dépasse pas l/u, quand on les a produits en série sur un ruban afin 15 de surveiller, au cours de l'opération d'attaque, la dimension diamétrale, et afin de pouvoir arrêter cette opération quand la dimension théorique est atteinte. L'invention a pour objet de donner une méthode de mesure qui permette de raccourcir ces temps et de surveiller en même temps une pluralité de micropores, au point de vue de leur diamètre, au cours de la fabrication ou de l'opération d'attaque Ensuite, on doit pouvoir arrêter cette opération d'attaque exactement au moment voulu. A cet effet, l'invention propose des étapes de procédé qui consistent en: a) l'irradiation de la matrice avec des ions lourds, à la dose voulue et nécessaire pour la production des différentes traces nucléaires, avec arrêt de l'irradiation au moment approprié, b) irradiation en même temps d'un champ ou d'une surface témoin de la même matrice, avec une dose ou une densité plus élevée du même rayonnement, ou des mêmes ions et énergie, pendant la même durée, c) attaque commun des traces nucléaires séparées ainsi que des faisceaux de traces nucléaires dans le champ témoin, dans les mêmes conditions d'attaque ou d'évolution pour les deux, d) interruption de l'opération d'attaque lorsque se poursuit un changement significatif de la surface témoin, par exemple lors de l'observation visuelle 15 de modifications optiques déterminées ou, lors de la surveillance électrique d'une modification des propriétés d'isolation, cette modification ayant été étalonnée préalablement pour un diamètre déterminé des micropores qui se forment par l'attaque sur la partie restante de la matrice 20 à partir des traces nucléaires. Un procédé de ce genrge permet, d'une façon simple de mettre fin à l'opération d'attaque au moment précis o les micropores ont atteint le diamètre voulu, sans avoir à les contr Oler et surveiller séparément. Le nouveau procédé qui repose sur les propriétés statistiques des traces nucléaires attaquées tire partie de cette constatation que des échantillons irradiés d'une façon homogène avec des ions lourds font apparaître, au cours de l'opération d'attaque des traces nucléaires, 30 un changement brusque de leurs propriétés optiques, que l'on peut observer directement, visuellement Des échantillons perforés peuvent aussi se trouer soudainement Le changement optique s'effectue avec une porosité P k 0,7 (une déchirure quand Pçe 1,0 pour des pores de traces nucléaires traversantes), la porosité P étant le quotient du produit du nombre des pores et de la surface d'un pore isolé et de la surface totale de la matière brute. Nombre des pores x surface du pore individuel Surface totale de la matière brute La surface des pores isolés est la surface théo5 rique d'un pore qui s'est formé après l'attaque ou l'ouverture d'un canal d'attaque isolé sur une surface non pertubée ou importante La porosité P peut en principe être, aussi bien, supérieure qu' inférieure à 1. La transformation observée visuellement avec une 10 porosité 0,7 repose, évidemment, sur l'apparition de boucles perforées, qui affectent la continuité de la cohérence de la matière, d'une façon comparable à un changement de phase L'apparition d'ilots séparés est cause, dans des échantillons minces, d'une rupture des propriétés mécani15 ques sur les surfaces irradiées, et dans des échantillons épais, d'une forte augmentation des propriétés isolantes. Ces transformations qui peuvent faire l'objet d'observations macroscopiques, ou qui peuvent être surveillés au moyen de méthodes électriques de mesure, peuvent servir à arrêter l'opération d'attaque quand les pores des traces nucléaires attaquées ont atteint une dimension définie avec précision. A cet effet, la surface témoin sera posée sur la même feuille ou matrice o l'on doit obtenir les pores 25 isolés D'autre part, l'irradiation de la partie de la feuille sur laquelle devront se trouver les pores isolés doit se faire en même temps que l'irradiation de la surface témoin Il est ici important d'utiliser, pour les deux, la même matrice, le même type d'ions, et la même énergie. Seule la dose, c'est-à-dire la densité des particules, doit être sensiblement plus grande pour la surface témoin, par exemple de 10 lions par cm 2 d'une irradiation totale d'ions argon ou uranium, ou d'une autre valeur étalonnée quelconque de la densité de rayonnement Ensuite, on attaque les l deux surfaces dans les mêmes conditions, jusqu'à ce qu'il se produise un changement significatif des propriétés optiques ou électriques, du type décrit plus haut On aura auparavant procédé à un étalonnage tel que l'on obtienne, 5 dans ces circonstances, à cet instant précis, grâce à un choix judicieux des paramètres d'attaque et de la densité d'irradiation un diamètre déterminé des micropores, qui ne sont pas placés sur la surface témoin, ou qui devaient être fabriqués. Le signal ou le résultat même est alors utilisé pour mettre fin à l'opération après que, réellement, le diamètre de pores voulu est atteint L'important dans ce procédé, est qu'il règne-sur la surface témoin de même que sur la surface normale portante les pores iso15 lés, les mêmes conditions d'attaque ou d'évolution, et que la surface témoin ait été irradiée avec une dose bien définie. R E V E N D I C A T I O N S 1 0/ Procédé pour déterminer le diamètre de micropores qui apparaissent au cours de l'attaque par l'attaque de traces nucléaires, les traces nucléaires et les micropores étant produits en grand nombre simul5 tanément, par exemple dans une feuille en forme de bande ou une matrice, caractérisé en ce qu'on passe par les étapes suivantes: -a) irradiation de la matrice avec des ions lourds, à la dose voulue et nécessaire pour la 10 production des différentes traces nucléaires, avec arrê-t de l'irradiation au moment approprié, -b) irradiation en même temps d'un champ ou d'une surface témoin de la même matrice, avec une dose ou une densité plus élevée du même rayonnement, 15 ou des mêmes ions et énergie, pendant la même durée, -c) attaque commune des traces nucléaires séparées ainsi que des faisceaux de traces nucléaires dans le champ témoin, dans les même conditions d'attaque ou d'évolution pour les deux, -d) interruption de l'opération d'attaque lorsque se produit un changement significatif de la surface témoin, par exemple lors de l'observation visuelle de modifications optiques déterminées, ou lors de la surveillance électrique d'une modification des propriétés d'isolation, cette modification ayant été étalonnée préalablement pour un diamètre déterminé des micropores qui se forment par l'attaque sur la partie restante de la matrice à partir des traces nucléaires. 2 /Procédé suivant la revendication 30 1, caractérisé en ce que: -e) l'interruption de l'opération d'attaque s'effectue pour une porosité Ps 0, 7 de la surface témoin, l'opération d'attaque et la densité des ions sur la surface témoin étant accordés, en ce qui concerne 35 leurs paramètres d'une façon telle qu'avec cette porosité de la surface témoin, on obtient exactement le diamètre désiré pour les micropores. 3 / Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que -f) la surface témoin présente une surface ciruclaire, -g) l'opération d'attaque est arrêtée quand la porosité arrive à P v I.