FR 2553888 A1 19850426 FR 8316973 A 19831025 La présente invention a pour objet un compteur de phases liquides Ce compteur permet de construire le diagramme des phases d'un mélange partiellement liquide et transparent Ces diagrammes sont uti5 lisés notamment dans l'industrie pétrolière, dans le traitement des minerais en milieu aqueux, en cosmétologie, Dans le domaine pétrolier par exemple, le compteur de l'invention trouve une application en ré10 cupération assistée du pétrole Depuis le premier choc pétrolier en 1973, les compagnies pétrolières ont essayé d'améliorer le rendement d'extraction du pétrole, qui est actuellement limité à 35 % pour des raisons techniques et économiques Le procédé utilisé consiste 15 à injecter dans le puits de pétrole une micro-émulsion monophasique qui devient, lors du balayage du gisement, un système triphasique Cette micro-émulsion est constituée d'un mélange contenant au moins un agent tensioactif, de l'eau, pure ou salée, un hydrocarbure 20 et éventuellement un agent cotensioactif, par exemple un alcool Selon les proportions de chacun des constituants de ce mélange, le système peut être, à l'équilibre, mono, di, tri ou tétraphasique Il faut donc effectuer un tri parmi les mélanges pour ne garder que 25 ceux conduisant à un système triphasique optimisé, seul utilisable en récupération assistée du pétrole. On ne connaît pas de méthode théorique permettant de construire a priori le diagramme des phases et donc déterminer les mélanges intéressants Seule 30 l'étude expérimentale d'un grand nombre de mélanges permet de sélectionner les mélanges utiles, c'est-àdire triphasiques à l'équilibre. Selon l'art antérieur, la construction du diagramme des phases d'un mélange est réalisée manuel35 lement Pour que ce diagramme soit précis, il faut relever le nombre de phases d'un grand nombre de points Ce relevé est très long A titre d'exemple, le relevé de 15000 points de ce diagramme nécessite plusieurs années de travail ininterrompu Outre la len5 teur, ce procédé de construction d'un diagramme des phases est relativement peu précis, la composition de chaque mélange, préparé manuellement, étant elle-même de précision limitée. L'invention a pour but de remédier à ces in10 convénients Elle a pour objet un compteur de phases liquides capable de compléter un mélange partiel initial en ajoutant le ou les derniers constituants liquides, d'assurer l'homogénéisation par agitation, d'observer si l'équilibre thermodynamique est at15 teint, et de compter le nombre de phases Ce compteur peut traiter en même temps plusieurs mélanges, chacun d'eux étant dilué automatiquement au cours du temps. De façon plus précise, le compteur de phases liquides comprend: au moins une cellule fixée sur un support,chaque cellule étant disposée verticalement et contenant un mélange partiellement liquide et transparent, un moyen d'homogénéisation du mélange de chaque cellule, un moyen optique de mesure de la transparence optique du mélange entre deux parois d'une cellule, un moyen de déplacement pour déplacer le moyen d'homogénéisation et le moyen de mesure sur toute la hauteur d'une cellule parallèlement à celle-ci, et 30 un moyen de positionnement pour positionner lesdits moyens au droit de chaque cellule, un moyen électronique de commande et de traitement délivrant des signaux pour commander les moyens de déplacement et de positionnement et le moyen d'homo35 généisation et apte à déterminer le nombre de phases d'un mélange au vu des signaux reçus du moyen optique de mesure. Le moyen de positionnement n'est utile que dans le cas d'un compteur à au moins deux cellules. Pour effectuer un relevé du diagramme des phases d'un mélange partiellement liquide et transparent, le compteur comprend en outre, pour chaque cellule, au moins une source d'un constituant liquide du mélange, une pompe volumétrique par source et des électrovannes reliant ladite pompe à chaque cellule, ladite pompe et les électrovannes étant commandées par 10 le moyen électronique. Selon une caractéristique secondaire, les cellules sont disposées sur une couronne circulaire dont le centre constitue l'axe du moyen de positionnement. Selon une autre caractéristique secondaire, le moyen de mesure optique comprend une source lumineuse et une photodiode en regard disposées de part et d'autre de la cellule. Selon une autre caractéristique secondaire, 20 le moyen d'homogénéisation comprend un électroaimant et un barreau magnétique. Selon une autre caractéristique secondaire, un aimant permanent est disposé dans la cellule ou à l'extérieur de celleci, au-dessus du mélange, consti25 tuant une position de repos pour le barreau magnétique. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, donnée à titre illustratif mais non limitatif, 30 en référence aux figures annexées, dans lesquelles: la figure 1 représente un mode de réalisation d'un compteur de phases liquides à une seule cellule selon l'invention, la figure 2 représente une variante du 35 compteur selon l'invention, la figure 3 a représente une coupe du moyen d'homogénéisation en vue de dessus, la figure 3 b représente une coupe du moyen de mesure optique en vue de dessus, la figure 4 représente le signal délivré par le capteur optique correspondant au mélange contenu dans la cellule, la figure 5 représente un diagramme des phases obtenu par le compteur de phases liquides de 10 l'invention, la figure 6 représente un compteur de phases liquides selon l'invention, à plusieurs cellules. On a représenté sur la figure 1 un compteur de phases liquides à une cellule selon l'invention Il 15 comprend principalement une cellule 2 parallélépipédique contenant le mélange à analyser, un moyen de déplacement 12, un moyen de mesure optique 22, un moyen d'homogénéisation 24 et un moyen électronique 30 de commande et de traitement. La cellule 2 est maintenue sur un support 4 par un moyen approprié tel qu'une vis 6 Près de ce support sont également disposées une source 8 d'un constituant liquide du mélange et une pompe volumétrique 10 Cette cellule a par exemple pour dimensions 25 10 cm x lcm x 2 mm o la plus grande dimension est verticale. Le moyen de déplacement 12 permet de déplacer un support 14 parallèlement à la cellule 2 et sur toute la hauteur de cette cellule Il comprend un gui30 de 16 pour limiter le déplacement du support à l'axe vertical et une vis 18 pilotée par un moteur pas à pas 20 pour déplacer verticalement ce support avec précision. Sur le support 14 sont disposés un moyen de 35 mesure optique 22 et un moyen d'homogénéisation 24 du mélange Le moyen de mesure optique comporte une source lumineuse et un capteur optique disposés de part et d'autre de la cellule La mesure par le capteur optique de la transmission du faisceau lumineux ayant tra5 versé la cellule permet de déterminer si le mélange est en équilibre et de compter le nombre de phases de ce mélange Le moyen d'homogénéisation 24 est par exemple de type magnétique Il peut commander la rotation dans un plan vertical et/ou le déplacement verti10 cal d'un agitateur 26 disposé dans la cellule Pendant la mesure de la transmission optique, cet agitateur 26 est disposé dans une position de repos hors du mélange par exemple accroché à un aimant permanent 28 Ce moyen de mesure optique 22 et ce moyen d'homogénéisa15 tion 24 seront décrits en détail en référence aux figures 3 a et 3 b. Le compteur de phases liquides comprend enfin un moyen électronique 30 de commande et de traitement Il commande notamment par une connexion 32 le 20 moteur 20 du moyen de déplacement 12, par une connexion 34 la mise en marche et le volume débité par la pompe volumétrique 10, par une voie 36 la mise en action du moyen d'homogénéisation 24 Il reçoit par une connexion 38 le signal délivré par le capteur optique 25 du moyen de la mesure optique 22 Il déduit de ce signal le nombre de phases du mélange contenu dans la cellule Le signal reçu du capteur optique peut être visualisé sur un écran 40 ou sur une sortie graphique 42 Ce moyen électronique 30 est par exemple un micro30 ordinateur de type DEC LSI 11. On va maintenant expliquer le fonctionnement de ce compteur de phases liquides A titre d'exemple, on va se référer à la construction d'un diagramme des phases d'un mélange partiellement liqui35 de et transparent utilisé en récupération améliorée du pétrole Un tel mélange comprend trois ou quatre constituants Ces constituants sont un agent tensioactif, un hydrocarbure, un solvant, et éventuellement un agent cotensioactif souvent constitué d'un alcool. Un mélange partiel comprenant tous les constituants sauf un ou plusieurs des constituants liquides est préparé manuellement et injecté dans la cellule Dans le cas de la figure, seul un constituant liquide est absent du mélange Il est mis dans la source 10 8 Ce constituant est par exemple le solvant. Le moyen électronique 30 va d'abord commander une homogénéisation du mélange de la cellule, en activant le moyen d'homogénéisation 24 et/ou le moteur 20 Ensuite, le moyen électronique 30 commande la mise 15 de l'agitateur 26 dans la position de repos 28, puis il attend l'équilibre thermodynamique du mélange. Cet état thermodynamique du mélange est observé par les signaux reçus du capteur optique du moyen de mesure optique 22 Tant que l'équilibre n'est 20 pas atteint, le mélange est trouble et donc la transmission optique faible. Après un temps d'attente de décantation de durée prédéterminée, le moyen électronique 30 commande le déplacement du moyen de mesure 22 sur toute la hau25 teur de la cellule par l'intermédiaire du moteur 20. Le signal reçu sur la connexion 38, correspondant au signal lumineux reçu par le capteur optique pendant ce déplacement est alors traité, notamment numérisé et mémorisé, par le moyen électronique 30 Le nombre de 30 phases est alors déduit de ce signal traité. La visualisation sur l'écran 40 ou sur la sortie graphique 42 du signal reçu permet à un opérateur de contrôler que le nombre de phases relevé est correct Ce contrôle peut se faire en temps différé, 35 le signal étant mémorisé. Lorsque le nombre de phases du mélange a été compté, le moyen électronique 30 commande par la connexion 34 l'injection d'un volume déterminé du constituant liquide de la source 8 dans la cellule 2 Celle5 ci contient alors un nouveau mélange par la proportion de ces constituants Celui-ci est traité comme le précédent. Par injections successives au cours du temps de volumes déterminés du constituant liquide de la 10 source 8, le compteur de l'invention permet de relever, sans intervention humaine, un grand nombre de points du diagramme des phases Ce compteur de phases liquides permet donc un relevé rapide, précis et automatique d'un diagramme des phases d'un mélange par15 tiellement liquide et transparent. On a représenté sur la figure 2 une variante du mode de réalisation du compteur de phases liquides de la figure 1 Les éléments identiques à ceux de la figure 1 sont repérés par les mêmes références Ce 20 mode de réalisation diffère de celui de la figure précédente en ce qu'on a remplacé, dans le moyen de déplacement 12, la vis 18 par un câble 44. Les figures 3 a et 3 b représentent, en coupe et en vue de dessus le moyen d'homogénéisation et le 25 moyen de mesure optique. Le moyen d'homogénéisation 24 est un électroaimant en forme de U excité par un courant parcourant l'enroulement électrique 25 et dont l'entrefer est occupé par la cellule 2 L'agitateur 26 est cons30 titué d'un petit barreau aimanté, isolé chimiquement du milieu par une gaine polymérique, par exemple du polyéthylène L'automatisation de l'homogénéisation par agitation est très délicate car il se forme facilement des mousses en préence d'agents tensioactifs. 35 Pour éviter ceci, il faut utiliser cet agitateur ma- gnétique avec prudence. A cet effet, le moyen électronique 30 de commande peut commander le passage d'un courant électrique alternatif de fréquence faible ou rapide, dans 5 l'enroulement 25 réalisant ainsi une mise en rotation lente ou rapide de l'agitateur 26, ou un courant électrique continu pour immobiliser l'agitateur Il peut simultanément, en commandant le moteur 20, déplacer l'agitateur verticalement En combinant les deux com10 mandes, il peut notamment déplacer sans rotation l'agitateur, ce qui permet un léchage des parois de la cellule pour entraîner d'éventuelles gouttelettes de liquide ou de particules solides. Le moyen de mesure optique 22 représenté sur 15 la figure 3 b comprend une source lumineuse 46 et un capteur optique 48 disposé en regard, ces deux éléments étant séparés par la cellule 2 Pour détecter l'interface entre deux phases liquides, il convient que la résolution du moyen de mesure optique soit im20 portante A cet effet, il comprend une fente 50 de 0,3 mm de hauteur disposée devant la source lumineuse 46 et une fente 52 de 0,07 mm de hauteur disposée devant le capteur optique 48 Ce moyen de mesure optique permet de distinguer le passage devant une interface 25 entre deux phases avec une précision de l'ordre du dixième de millimètre. Le signal délivré par le capteur optique 48 est délivré par la connexion 38 au moyen du traitement 30 Ce signal est représenté sur la figure 4 en cor30 respondance avec un mélange biphasique contenu dans la cellule 2 Le graphique représente la transmission en fonction de la position x Les quatre pics correspondent respectivement à l'interface air-verre de la cellule, à l'interface verre de la cellule-phase t 1 du 35 mélange, à l'interface des phases '1 et Y 2 du-mélange et à l'interface de la phase q 2 et de l'air Ce graphique est délivré sur un écran de visualisation ou sur une sortie graphique afin que l'utilisateur puisse effectuer un contrôle du nombre de phases détecté par le compteur. La figure 5 représente un diagramme des phases obtenu avec un compteur selon l'invention Le mélange étudié comprend un solvant (eau), un hydrocarbure (dodécane), un agent tensioactif (octyl-benzène10 sulfonate de sodium, en abrégé OBS) et un agent cotensioactif (butanol) Le rapport des proportions entre le butanol et l'OBS est égal à 2. Le diagramme a été construit de la façon suivante: un mélange initial partiel, sans eau, de 15 composition A a été préparé Après avoir compté le nombre de phases de ce mélange, il lui a été ajouté un volume d'eau La composition de ce nouveau mélange est représentée par le point Al O Le nombre de phases de ce mélange a également été compté Par injections succes20 sives de volumes d'eau, le compteur a ainsi compté le nombre de phases d'un grand nombre de mélanges situés sur le segment de droite AB. En partant d'une composition initiale différente, telle que C, il détermine le nombre de phases 25 d'un grand nombre de mélanges situés sur le segment de droite CG. Le diagramme des phases est obtenu en traçant un nombre suffisant de segments de droite tels que AB et CG. Sur le diagramme de la figure 5, les traits simples, tels que représentés entre les points C et D ou F et G correspondent à des mélanges polyphasiques contenant, après un temps d'attente déterminé consécutif à une agitation du mélange, une ou plusieurs pha35 ses opaques (présence d'un solide ou d'une émulsion). Entre les points D et E, le mélange est monophasique et entre les points E et F, il est diphasique Les mélanges utilisables en récupération améliorée du pétrole sont les mélanges monophasiques représentés en traits pointillés sur la figure. Le compteur de la figure 1 permet d'obtenir ce diagramme avec une grande précision grace à-la dilution automatique du mélange dans la cellule et avec un gain de temps très important par rapport à l'art 10 antérieur. Cependant, ce compteur comporte un temps mort non négligeable dû au temps d'attente de décantation du mélange après homogénéisation Ce temps mort du compteur peut être avantageusement utilisé pour 15 traiter d'autres cellules, par exemple pour diluer un mélange ou pour compter le nombre de phases d'un mélange. Le compteur de phases liquides à plusieurs cellules représenté sur la figure 6 permet de diminuer 20 considérablement ce temps mort. Les cellules sont disposées sur une couronne dont le centre coincide avec l'axe de rotation du support 14 A titre d'exemple, le compteur de la figure comporte huit cellules Cl, Ci, C 8 Une de ces cel25 lules est représentée sur la figure sous la référence 54 Elle est fixée sur un support 56 par une vis 58 Le support 56 peut être déplacé manuellement dans une direction radiale sur une queue d'aronde 72 Une vis 64 assure la fixation du support dans la position choi30 sie. Une source 60 d'un constituant liquide du mélange et une pompe volumétrique 62 sont également prévues Une électrovanne 63 commandée par une connexion 65 par le moyen électronique 30 relie la pompe 35 62 à la cellule 54 La pompe comprend en sortie plusieurs embranchements pour alimenter plusieurs cellules. D'autres sources telles que 60 contenant d'autres constituants liquides peuvent être prévues. Une autre cellule 68 et son support 70 sont esquissés On a représenté également la queue d'aronde 5 84 guidant le déplacement du support 70 et la vis de serrage 66 correspondante Les six autres queues d'arondes 74, 76, 78, 80, 82 et 86 indiquent la position des autres ensembles cellule-support. Le compteur fonctionne de la manière suivan10 te Un mélange partiel initial est préparé manuellement dans chacune des cellules Le constituant liquide à ajouter peut être contenu dans la source associée à chaque cellule et ajouté dans celle-ci à l'aide d'une pompe associée, soit contenu dans une source commune à 15 plusieurs cellules, une pompe associée à la source délivrant dans chaque cellule le constituant liquide par l'intermédiaire d'une électrovanne commandée par le moyen électronique 30 et associée à chaque cellule. Le moyen électronique 30 commande d'abord le 20 positionnement du support 14 au droit de la cellule C 1 dans la position P 2 Ceci est réalisé par le moyen de positionnement 90 L'engagement en position Pl du support dans la cellule est facilité par un cône d'entrée 88 disposé au-dessus du moyen d'homogénéisation 24. 25 Ensuite, le moyen électronique 30 procède à l'homogénéisation du mélange de la cellule C 1 en activant le moyen d'homogénéisation 24 et le moyen de déplacement 12 par la voie 94 Celleci est reliée à une couronne 92 qui comporte trois connexions électriques analogues 30 aux connexions 32, 36 et 38 de la figure 1 Puis, l'agitateur est mis en position de repos et le support 14 est dégagé de la cellule Pendant la décantation du mélange de la cellule C 1, le moyen électronique 30 procède successivement à l'homogénéisation des mélan35 ges des cellules C 2, C 3,,C 8. Ainsi, le temps d'attente de retour à l'équilibre thermodynamique d'un mélange après homogénéisation, qui est un temps mort dans le compteur à une seule cellule, est ici utilisé activement. Le gain de temps par rapport au compteur à une seule cellule est important Il est optimum, et égal au nombre de cellules, si la durée de décantation du mélange d'une cellule dans un compteur à plusieurs cellules est égale à la durée nécessaire audit comp10 teur pour homogénéiser le mélange de toutes les autres cellules. REVENDICATIONS 1 Compteur de phases liquides d'un mélange partiellement liquide et transparent, caractérisé en ce qu'il comprend: au moins une cellule ( 2) fixée sur un support ( 4), chaque cellule étant disposée verticalement et contenant un mélange partiellement liquide et transparent, -un moyen d'homogénéisation ( 24) du mélange de chaque 10 cellule, un moyen optique de mesure ( 22) de la transparence optique du mélange entre deux parois d'une cellule, un moyen de déplacement ( 12) pour déplacer le moyen d'homogénéisation et le moyen de mesure optique sur 15 toute la hauteur d'une cellule parallèlement à celle-ci, et un moyen de positionnement ( 90) pour positionner lesdits moyens au droit de chaque cellule, un moyen électronique ( 30) de commande et de traite20 ment délivrant des signaux pour commander les moyens de déplacement ( 12), de positionnement ( 90) et d'homogénéisation ( 24) et apte à déterminer le nombre de phases d'un mélange au vu des signaux reçus du moyen optique de mesure ( 22). 2 Compteur selon la revendication 1, pour effectuer un relevé du diagramme des phases d'un mélange partiellement liquide et transparent, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, pour chaque cellule: une ou plusieurs sources ( 8) délivrant chacune un constituant liquide du mélange, au moins une pompe ( 10) par source, -des électrovannes ( 63) commandées par le moyen électronique ( 30) pour permettre l'addition de chaque 35 constituant liquide dans chaque cellule. 3 Compteur selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les cellules sont disposées sur une couronne circulaire dont le centre constitue l'axe du moyen de positionnement ( 90). 4 Compteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le moyen de mesure optique comprend une source lumineuse et une photodiode en regard disposées de part et d'autre de 10 la cellule. Compteur selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le moyen d'homogénéisation comprend un électroaimant et un barreau magnétique. 6 Compteur selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'un aimant permanent est disposé dans la cellule ou à l'extérieur de celle-ci, audessus du mélange, constituant une position de repos pour le barreau magnétique.