FR 2542228 A1 19840914 FR 8304343 A 19830310 -1- PROCEDE DE FRITTAGE SOUS PRESSION DE POUDRES D'ALLIAGES D'ALUMINIUM La présente invention est relative à un procédé de frittage sous pression de poudres d'alliages d'aluminium. Outre les procédés traditionnels de moulage ou de corroyage de pro- duits coulés, il est connu que la mise en forme des alliages d'alu- minium peut être réalisée par une compression de poudres suivie d'un frittage. Suivant ce dernier type de procédé, la compression des poudres peut être faite de deux manières: D'une part, de manière uniaxiale, c'est-à-dire que la charge de pou- dre placée dans la cavité d'une matrice est soumise suivant une di- rection déterminée à l'action d'un poinçon mobile se rapprochant de la table de presse Dans ces conditions, on peut atteindre en moyen- ne des pressions relativement élevées, de l'ordre de 800 M Pa Cepen- dant, ce type de compression présente un inconvénient du au fait que les couches de poudres situées au voisinage du poinçon mobile étant les plus comprimées viennent s'appuyer sur les parois latérales de la matrice, et les frottements qui en résultent diminuent d'autant l'effort de compression transmis aux couches inférieures de sorte que la masse volumique de la pièce ainsi obtenue n'est pas uniforme et décroît suivant sa hauteur Cette hétérogénéité se traduit alors par des différences de propriétés mécaniques d'un point à un autre de la pièce Certes, l'utilisation de presses à deux poinçons mobi- les, ou encore l'addition de lubrifiant tel que des stéarates per- mettent d'atténuer ce défaut mais dans des proportions le plus souvent insuffisantes pour atteindre l'homogénéité souhaitée. D'autre part, la compression peut aussi être effectuée de manière isostatique, c'est-à-dire que la poudre est placée dans un moule en matériau flexible et étanche tel que le caoutchouc ou une matière plastique que l'on plonge dans un fluide sur lequel on exerce une pression. -2- L'avantage de cette compression isostatique résulte dans l'obtention. d'une masse volumique uniforme en tout point de la pièce et, par suite, d'une homogénéité de ses propriétés mécaniques Toutefois, les pressions admissibles dans ce type de compression sont au plus de 300 M Pa et, donc, inférieures à celles qu'on peut atteindre dans les piesses unidirectionnelles. Quelle-que soit la manière de la comprimer, la pièce résultant d'une simple compression à froid de poudres est certes relativement résistante mais elle manque totalement de plasticité et présente une porosité importante C'est pourquoi, on procède, après compression, à une consolidation par un traitement thermique appelé "frittage" au cours duquel disparaissent les frontières entre grains de poudre et s'élabore ainsi une pièce de porosité plus faible et de meilleure plasticité mais dont lespropriétés mécaniques sont encore assez dif- férentes de celles des pièces obtenues par la métallurgie tradition- nelle. Cependant, on a observé que lespropriétés des pièces frittées pou- vaient être notablement améliorées en combinant en une seule opéra- tion la compression et le frittage, ce qu'on désigne sous le nom de frittage sous pression ou de compression à chaud. Ce frittage sous pression peut être effectué suivant les deux types de compression évoqués ci-dessus Ainsi, en uniaxial, on applique la pression du poinçon sur la poudre en chauffant simultanément la matrice, alors qu'en isostatique, on place d'abord la poudre dans une capsule en métal, puis on porte l'ensemble à la température con- venable en exerçant en même temps une pression au moyen d'un gaz chaud et inerte tel que l'argon ou l'azote. Toutefois, on retrouve à chaud les défauts inhérents à chacun des types de compression à savoir, pour l'uniaxial, des états de com- pression différents d'un point à l' autre de la pièce et, par suite, une hétérogénéité des propriétés mécaniques; pour l'isostatique, une pression limitée à 300 M Pa, inconvénient auquel vont s'ajouter -3- des problèmes de durées de cycle de montée et de descente en pres- sion et en température relativement longues par rapport à celles qu' exigent les opérations en uniaxial. C'est pourquoi, la demanderesse a cherché à mettre au point un pro- cédé de frittage sous pression dont le but est d'atteindre les du- rées de cycle et les pressions réalisées habituellement en uniaxial tout en conférant aux produits fabriqués l'homogénéité de proprié- tés généralement obtenue en isostatique. Ce procédé consiste à mettre en oeuvre une poudre préalablement placée dans une capsule et se caractérise par le fait qu'on revêt la capsule d'une matière vitreuse fusible, stable et de viscosité comprise entre 102 et 105 poises à la température de frittage et qu'on la comprime dans une presse unidirectionnelle. Ainsi, l'invention consiste d'abord à "encapsuler" la poudre métal- lique qui doit être traitée On retrouve ici une des phases de la compression isostatique à chaud au cours de laquelle la masse de poudre est chargée dans une capsule de forme voisine de la pièce finale, chargement qui peut d'ailleurs s'effectuer en vibrant la capsule de manière à tasser la poudre et à améliorer sa compatité. Après remplissage, la capsule est mise en relation avec une pompe à vide de manière à en extraire l'air qu'elle contient et à dégazer la poudre, puis elle est scellée. Cette opération a pour but d'éviter d'emprisonner à l'intérieur de la capsule des gaz susceptibles de provoquer des porosités au sein- de la pièce frittée. Le matériau constituant la capsule doit être suffisamment ductile et mince pour pouvoir se déformer sans se déchirer sous l'action des contraintes auxquelles il est soumis lors du chauffage et de la com- pression Il doit aussi ne pas avoir d'action polluante sur la pou- dre Cette capsule peut être réalisée par exemple à partir d'une tôle en A-G 3, alliage d'aluminium contenant environ 3 % demagnésium. -4- Dans cette opération d'encapsulage, une variante consiste à intro- duire dans la capsule de la poudre ayant subi au préalable une com- pression à froid, ce qui ne dispense pas de la nécessité d'évacuer les gaz avant fermeture. Cette capsule est alors soumise au procédé selon l'invention, à sa- voir tout d'abord qu'elle est revêtue sur toute sa surface d'une - matière vitreuse Cette matière peut avoir différentes compositions telles que celles connues notamment dans les techniques de filage au verre de l'aluminium Mais elle doit avoir pour propriétés d'être fusible et de former, à une température voisine de la température de frittage de la poudre traitée, un liquide dont la viscosité est comprise entre 102 et 105 poises à la température de traitement. La viscosité de cette matière ne doit pas être trop faible de maniè- re à adhérer à la surface de la capsule, ni trop forte de manière à rester fluide De plus, cette matière doit être stable (c'est-à- dire en particulier ne pas recristalliser) pendant la durée de l'opé- ration. Le revêtement de la capsule peut se faire par projection au pistolet, enduction au pinceau ou au trempé dans la matière fondue ou par tout autre procédé convenable Il doit être de préférence uniforme. La capsule ainsi revêtue est alors placée dans la matrice d'une presse unidirectionnelle, cette matrice ayant une forme sensiblement voisine de celle de la capsule, puis portée à une température de frittage qui peut être comprise entre 450 et 5500 C et soumise à l'action du poinçon qui peut exercer une pression allant jusqu'à 800 M Pa. Après avoir séjourné pendant un temps prédéterminé dans les condi- tions convenables de pression et de température propres à la nature de la poudre mise en oeuvre, la pièce obtenue est alors débarrassée par usinage ou par traitement chimique de son revêtement constitué par la paroi de la capsule et la matière vitreuse. -5- L'examen de cette pièce montre alors que, de façon surprenante, les propriétés mécaniques telles que la dureté, la résistance mécanique et l'allongement, mesurées en différentes parties de la pièce, pré- sentent chacune une uniformité remarquable, comme si cette dernière avait été réalisée par compression isostatique Un tel phénomène peut s'expliquer par le rôle joué par la matière vitreuse qui, lors- qu'elle est chauffée, se comporte comme le fluide utilisé en com- pression isostatique, c'est-à-dire qu'elle ne transmet pas la pres- sion exercée par le poinçon dans une direction privilégiée, mais la répartit régulièrement sur toutes les faces du produit Le résultat du procédé suivant l'invention est donc de permettre de regrouper dans un même procédé les avantages propres à chacun des types de compression uniaxiale et isostatique et à en éliminer les inconvé- nients De plus, ce procédé donne la possibilité de travailler dans une presse uniaxiale simultanément à des températures et à des pressions très élevées. La présente invention peut être illustrée à l'aide de l'exemple de réalisation suivante: De la poudre d'aluminium alliée à du magnésium, du zinc et du cuivre de granulométrie 15 pm FISCHER a été chargée dans une capsule cylin- drique de diamètre 12,E cm et de heuteur 30 cm, constituée par une tôle d'alliage d'aluminium de type A-G 3, d'épaisseur 0,2 cm et pré- sentant un couvercle muni d'une tubulure destinée à être reliée à un groupe de pompage sous vide Après avoir mis sous vide la capsule, la tubulure a été fermée par soudure La capsule a alors été chauffée et revêtue au moyen d'un pistolet d'un film d'une matière vitreuse qui fondait au contact de la tôle La capsule ainsi revêtue a été placée dans la matrice d'une presse unidirectionnelle de diamètre voisin de celui de la capsule, puis portée à une température de E O XY'C. Le poinçon de la presse a été alors abaissé de manière à exercer une pression de 700 M Pa, pression que l'on a maintenue pendant 5 mi- nutes Le poinçon ayant été relevé, on a extrait la capsule et pro- cédé à un usinage de manière à mettre à nu totalement la pièce frit- tée Celle-ci a été ensuite soumise à un traitement thermique du type T 6 et on a mesuré la dureté Brinell aux différents points de -6- saesurface: les valeurs obtenues oscillaient entre 160 et 170. Ceci montre qu'il est possible, suivant l'invention, d'atteindre au point de vue homogénéité des pièces, les performances d'une presse isostatique en utilisant simplement une presse unidirectionnelle dans un domaine de température allant de 450 à 550 'C et en bénéfi- ciant par ailleurs de ses avantages. L'invention s'applique dans la métallurgie des poudres à l'obten- tion de pièces présentant des propriétés homogènes et équivalentes ou supérieures à celles obtenues par métallurgie traditionnelle, ces pièces pouvant être des ébauches ou des pièces finies. -7- REVENDICATIONS 1 Procédé de frittage sous pression de poudres d'alliages d'alumi- nium préalablement placées dans une capsule, caractérisé en ce que l'on revêt la capsule d'une matière vitreuse fusible, stable et de viscosité comprise entre 102 et 105 poises à la température de frit- tage, et en ce qu'on la comprime dans une presse unidirectionnelle. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pou- dre placée dans la capsule est dégazée sous vide avant frittage sous pression. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pou- dre a été initialement comprimée avant d'être placée dans la capsule. 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en le est en alliage d'aluminium à 3 % de magnésium. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en sion appliquée peut atteindre 800 M Pa. 6 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en rature de frittage est comprise entre 450 et 550 C. ce que la capsu- ce que la pres- ce que la tempé-