FR 2540247 A1 19840803 FR 8301427 A 19830131 La présente invention porte sur un procédé uti- lisant des ondes ultra-sonores, pour situer les change- ments de composition qui peuvent exister dans un milieu solide ou/et fluide Elle rend également possible la dé- termination de l'épaisseur de la couche dont la composi- tion diffère du reste du milieu L'invention concerne, en outre, un appareil pour la réalisation de ce procédé En particulier, elle vise un procédé et un appareil pour la détection, et éventuellement mesure, d'une couche d'émul- sion eau-hydrocarbure au sein d'un hydrocarbure. Il arrive souvent, dans l'industrie, qu'au cours d'une fabrication, ou pendant le stockage d'un produit, une ou plusieurs couches de compositon différente se for- ment à certains niveaux et pour des raisons techniques - on a besoin de savoir o elles sont situées dans la cuve, récipient ou bassin qui contient le produit en question. Cette connaissance permet notamment de soutirer, à coup sûr, uniquement la couche voulue Une telle situation se présente par exemple dans la précipitation, dans l'eau, de pigments ou d'hydroxydes métalliques, tels que magnésie, alumine, hydrate ferrique etc ou bien de phosphates ou autres composés insolubles, décantant lentement: il est fort utile de connaître, à un moment donné, o se trouve le plan de séparation entre le liquide surnageant et la suspension de précipité La question est particulièrement importante lorsque le fluide est traité dans un récipient ou appareil fermé, étanche, ne pouvant pas comporter de regards transparents, et surtout s'il est à une températu- re élevée et éventuellement sous pression Un tel cas se présente dans l'industrie pétrolière, notamment lors de l'opération de dessalage du pétrole brut On sait que cette opération est effectuée dans des cylindres en acier de grandes dimensions, à parois isolées thermiquement; le pétrole s'y trouve sous une pression de plusieurs bars et sa température peut atteindre 1500 C L'eau présente, de l'ordre de 10 %, doit se déposer au fond, en recevant les gouttelettes d'eau salée émulsionnées dans le pétrole brut; cette résolution de l'émulsion est en général pro- duite par un champ électrique, alternatif, maintenu entre deux plans de grillage disposés longitudinalement dans le cylindre; cependant, elle n'est pas complète et il reste, le plus souvent, une couche d'émulsion à un certain niveau entre l'eau et l'hydrocarbure séparés Il est donc impor- tant de connaître ce niveau, pour ne pas évacuer de l'émul- sion ensemble avec l'eau à rejeter ou avec le pétrole à recueillir Or, étant donné la construction susindiquée du dessaleur, il n'est pas possible de constater de l'exté- rieur à quel niveau, et jusqu'o, s'étend la couche pré- existante d'émulsion Les méthodes classiques, à savoir système mécanique de mesure des niveaux ou les procédés optiques, y compris celui des lasers, ne peuvent donc pas convenir La mesure de la constante diélectrique, qui peut se faire dans un appareil fermé, présente toutefois les inconvénients de fournir des variations peu sensibles à la répartition de l'eau salée, dans le pétrole, et d'ê- tre peu fidèle Il était donc hautement souhaitable de trouver un procédé qui puisse convenir dans les cas évo- qués ci-dessus. La présente invention réalise ce souhait et per- met de détecter avec précision et fidélité toute couche de composition différente au sein d'un milieu donné Elle est applicable tant à des récipients ouverts que fermés, à parois en bons ou mauvais conducteurs du son. Le nouveau procédé suivant l'invention est basé sur la détermination de la vitesse de transmission d'une onde ultrasonore par une colonne ou couche de milieu con- cerné, en une pluralité d'endroits ou niveaux Comme la vitesse du son varie avec la composition du milieu, une variation sensible de cette vitesse indique l'endroit o la composition a changé. 2540247- Iest connu que la vitesse de propagation de l'ultrason / l'eau est nettement plus grande que dans une huile lubrifiante, ce qui permet par des mesures quanti- tatives de doser la proportion de l'huile dans une émul- sion aqueuse, lubrifiante Ainsi voit-on par exemple, dans le brevet GB 1 437 851, qu'une onde à fréquence de 1 M Hz se propage, à 50 C, avec une vitesse de 1540 m/s dans l'eau, contre 1290 m/s dans le lubrifiant; l'écart augmente avec la température pour aller respectivement de 1550 à 1150 aux environ de 70 'C D'après le brevet cité cette circonstance est appliquée au dosage de l'huile dans une émulsion lubrifiante, aqueuse, c'est-à-dire à une opé- ration statique, dans laquelle l'émission de l'onde ultra- sonore et la mesure de la vitesse ultrasonique par capta- tion de l'écho se font toujours au même endroit. Par contre, la présente invention applique la mesure de la vitesse de propagation de l'ultrason d'une manière nouvelle, cinétique, tout au long d'une couche ou d'une colonne verticale de milieu à étudier, pour ex- plorer celle-ci et détecter l'endroit o commence un chan- gement de composition révélé par un changement de la vi- tesse ultrasonique Ainsi l'invention permet-elle de dé- terminer le profil de concentration en un constituant du milieu, suivant un axe de mesure. Dans la suite de la présente description on dé- crit l'invention appliquée à des milieux liquides, mais il est entendu qu'elle peut être utilisée dans différents cas de milieux solides, liquides ou/et gazeux. Conformément à l'invention une onde ultrasonore est envoyée en une pluralité de niveaux au sein du liquide concerné, sous un angle tel, par rapport à un déflecteur ou écran, plongé dans ce liquide, qu'on puisse en capter l'écho A l'aide d'un dispositif électronique, connu en soi, à partir du temps, écoulé entre l'émission et le re- tour de l'écho, pour une distance donnée entre l'émetteur et l'écran, on détermine la vitesse ultrasonique dans le liquide aux différents niveaux Il est aisé d'afficher ou/et enregistrer, par des moyens électroniques, les vi- tesses ainsi mesurées, elles-mêmes ou leurs variations, pour déterminer ainsi les niveaux o apparaissent des changements de composition. On peut, de cette façon, contrôler efficacement la décantation de différents précipités ou liquides, l'e- xistence d'une couche d'émulsion dans des hydrocarbures, etc. Le procédé de l'invention peut, en principe, être réalisé en continu, c'est-à-dire avec une série d'é- metteurs et de récepteurs d'ultrason fonctionnant en même temps, aux différents niveaux du récipient renfermant le liquide à étudier; on obtient ainsi continuellement des réponses caractérisant les différents niveaux Toutefois, au point de vue de l'appareillage impliqué, ce procédé est dispendieux, puisqu'il exige un assez grand nombre de son- des ultrasonores et d'équipements électroniques. Une forme d'exécution plus économique du nouveau procédé consiste à déplacer verticalement, le long de la colonne liquide à contrôler, un système émetteur-récepteur d'ultrason, en le faisant fonctionner dans une pluralité de positions. Une solution encore plus pratique réside dans l'emploi d'un émetteur-récepteur d'ultrasons, avec son sys- tème électronique, fixes, envoyant l'onde de fréquence vou- lue sur un miroir que l'on déplace le long de la colonne liquide à surveiller. Bien que l'exploration verticale d'une masse fluide corresponde à la tâche industrielle la plus fré- quente, le procédé de l'invention peut également s'appli- quer à l'investigation dans le sens horizontal ou incliné, s'il y a lieu. La détection suivant l'invention peut se faire à l'aide d'ondes ultrasonores de fréquences très variées, mo- nochromatiques ou polychromatiques Etant donné cependant que les ultrasons de relativement faible fréquence exer- cent une action dispersante sur les matières qu'ils tra- versent, il est préférable d'utiliser, pour la réalisa- tion de l'invention, des fréquences supérieures à 50 k Hz ou, mieux, supérieures à 200 k Hz D'autre part, les ul- trasons de très hautes fréquences étant plus fortement absorbés, c'est-àdire atténués dans le milieu traversé, il est préférable de choisir, selon l'invention, des fréquences comprises dans l'intervalle de 200 k Hz à 5 M Hz ou mieux encore entre 500 k Hz et 3 M Hz Dans le cas de liquides émulsionnables,par exemple des hydrocarbures avec de l'eau, des résultats particulièrement favorables sont obtenus avec des fréquences de 1,2 à 2,7 M Hz. L'appareil pour la réalisation des formes d'exé- cution les plus pratiques du procédé suivant l'invention comprend une sonde, c'est-à-dire un émetteur et un récep- teur d'ultrason, ainsi qu'un système électronique pour le traitement des réponses électriques du récepteur; il est caractérisé par des moyens en vue du déplacement, selon un rythme prédéterminé, de l'émetteur-récepteur ou bien d'un miroir pour la réflexion des ondes reçues de l'é- metteur, le long du trajet suivant lequel il s'agit d'ef- fectuer des mesures. Selon la nature des parois du récipient dans lequel on a à observer les variations de la composition à certains niveaux, la sonde peut être placée contre une de ces parois, ou bien doit se trouver dans un tube plon- geant dans le contenu du récipient La première de ces dispositions, la plus simple, est viable lorsque les pa- rois sont en un matériau bon conducteur du son, notamment en métal nu Ainsipar exemple, la vitesse de l'ultrason transversalement dans l'acier étant environ quatre fois su- périeur à sa vitesse dans l'eau, la sonde peut être placée contre la paroi d'acier extérieure d'un appareil; elle peut être déplacée le long de cette paroi pour trouver le niveau de changement de composition Mais un écran réflec- teur doit alors être installé à l'intérieur du récipient, pour renvoyer l'écho vers le récepteur. Si les parois du récipient sont en une matière mauvaise conductrice du son, par exemple bois, métal dou- blé d'un isolant thermique, ou bien si la paroi n'offre pas une surface plane dans l'axe de la mesure, la sonde doit être introduite à l'intérieur du récipient Elle est alors de préférence placée dans un tube à parois métal- liques, rempli d'un liquide transmettant bien l'ultrason, par exemple eau, glycérine, eau glycérinée, huile de sili- cone ou autre Dans ce cas l'écran réflecteur doit être concentrique au tube à parois métalliques. Les sondes ultrasonores étant bien connues dans l'art, on n'a pas à les décrire ici; on rappellera seule- ment que leur transducteur, générateur de l'onde ultraso- nore sous l'effet d'une tension électrique, est en matière piézoélectrique ou ferroélectrique, en particulier quartz ou titanate-zirconate de Pb. En ce qui concerne l'écran réflecteur, il est de préférence en un matériau dont l'impédance acoustique assure une bonne réflexion des ultrasons dans le milieu étudié, tout en étant compatible avec ce milieu Dans le cas d'une émulsion eau-pétrole, brut on peut utiliser, par exemple, un écran en acier inoxydable Cet écran, de pré- férence de section hémi-circulaire, a le même rayon de courbure que le tube qui renferme la sonde ou/et le miroir. Il convient alors de maintenir la sonde ou/et le miroir, de façon à empêcher toute rotation autour de l'axe de dépla- cement de ces éléments Il y a intérêt à ce que ni l'écran ni le tube n'aient un trop grand diamètre; les meilleurs diamètres extérieurs pour le tube se situent entre 30 et mm, et pour la distance entre le tube et l'écran 100 à 400 mm, ou mieux 150 à 350 mm. -40247 A titre d'exemple non limitatif, on a représen- té, sur la figure unique, annexée, un dispositif suivant l'invention, dans lequel la sonde ultrasonore est fixe, tandis qu'un miroir est déplaçable dans un tube le long d'une colonne verticale de liquide à étudier. Sur le dessin, 1 représente schématiquement et partiellement un cylindre métallique renfermant un sys- tème de deux liquides, 2 et 3, entre lesquels se forme en 4 une phase à composition changée C'est le cas notamment de l'intérieur d'un dessaleur du pétrole brut, dans lequel on trouve en 4 l'émulsion de l'eau dans le pétrole. Entre les parois supérieure et inférieure du cylindre 1 on a fixé un tube d'acier 5 de 80 mm de diamè- tre extérieur, avec un certain dépassement vers le haut. D'autre part un écran-6 en acier inoxydable concentrique avec le tube 5, est placé à une distance de 20 cm de ce dernier sur environ 1/4 de cercle. Dans l'extrémité supérieure du tube 5 est logé un émetteur-récepteur d'ultrasons 8 Cette sonde comprend un crystal piézoélectrique et présente la structure con- nue en soi; elle est reliée à un système électronique 9 comportant un générateur HF, un microprocesseur et l'as- servissement du moteur 12 Le moteur, le système électro- nique et un treuil 13 sont montés dans un boîtier 7 à la partie supérieure du tube 5. Le tube 5 est rempli d'huile de silicone, dans laquelle est immergé un miroir 10 en acier inoxydable, taillé à 450 par rapport à l'axe du tube Conformément à l'invention le miroir 10 est attaché à un câble 11 relié au treuil 13 En faisant tourner le moteur 12, on met en action le treuil 13 qui tire vers le haut ou fait descen- dre le miroir 10, en explorant ainsi toute la hauteur de la colonne liquide dans le cylindre 1 Pendant ce temps l'émetteur 8, également immergé dans l'huile de silicone, envoie des ondes ultrasonores, suivant l'axe du tube 5, comme figuré par les trait discontinus 14. La face supérieure du miroir faisant un angle de 450 avec l'axe du tube, l'onde, réfléchie sur elle suivant 15, est perpendiculaire à l'écran réflecteur 6. Le jeu de la réflexion fait ainsi que l'on retrouve l'écho dans le récepteur 8 suivant la ligne 14 La vitesse de l'ultrason dans le trajet 15 est calculée, à la manière connue, par le système électronique 9 On est donc rapide- ment renseigné sur un changement de composition dans la région 4: lorsque le miroir 10 arrive à ce niveau, la vitesse sonique affichée est nettement différente de celle que l'on lisait au niveau du liquide 2 On constate en effet qu'avec des ultrasons de 2 M Hz on trouve une vi- tesse de propagation de 730 m/s dans un pétrole brut à 1500 C, alors que la vitesse s'élève à 835 m/s à la même température, lorsque 10 % d'eau est dispersée dans ce pé- trole brut Pour une émulsion plus forte, notamment de % la vitesse atteint 1025 m/s Il est donc aisé de re- connaitre le niveau o commence l'émulsion de l'eau dans l'huile Les choses se passent de façon similaire lorsque le changement de la position concerne un précipité ou une autre phase liquide décantée. Revendications 1 Procédé pour détecter et situer un changement de composition au sein d'un milieu, qui consiste à déterminer la vitesse de transmission d'une onde ultrasonore par une couche ou colonne de ce milieu, caractérisé en ce que cet- te détermination est effectuée en une pluralité d'endroits ou niveaux et ceux des endroits ou niveaux sont repérés qui correspondent à des changements de la vitesse de trans- mission de l'onde. 2 Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la vitesse de transmission est déterminée par la mesure du temps écoulé entre l'émission de l'onde ultrasonore et la, réception de son écho renvoyé par un écran, caractérisé en ce que cet écran est placé le long de la colonne de mi- lieu à explorer, face à la pluralité des endroits o l'on effectue la détermination. 3 Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caracté- risé en ce que des moyens d'émission et de réception d' ultrason ( 8)sont déplacés devant la pluralité d'endroits ou niveaux, pour y effectuer successivement les détermina- tions de la vitesse de transmission de l'onde. 4 Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caracté- risé en ce que l'on déplace un miroir ( 10) de l'ultrason émis par des moyens fixes, appropriés, ( 8), devant la plu- ralité d'endroits ou niveaux, pour y effectuer les dites déterminations. Procédé suivant une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'onde ultrasonore utilisée a une fréquence de 200 k Hz à 5 M Hz et, de préférence, de 500 k Hz à 3 M Hz. 6 Procédé suivant une des revendications précédentes, appliqué à un milieu renfermant de l'hydrocarbure et de l'eau, caractérisé en ce que l'on détermine le profil de concentration de l'eau dans l'hydrocarbure dans un réci- pient contenant ces fluides. 7 Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que l'onde ultrasonore employée est à la fréquence de 1,2 à 2,7 M Hz. 8 Appareil pour la détection d'un changement de composition au sein d'un milieu par la détermination de la vitesse de transmission de l'ultrason en une pluralité de niveaux dans ce milieu, à l'aide d'un émetteur-récep- teur ( 8) d'ultrason dont les réponses sont traitées par un système électronique ( 9), caractérisé en ce qu'il com- porte des moyens moteurs pour déplacer l'émetteur-récep- teur le long de la colonne de milieu à explorer. 9 Appareil pour la détection d'un changement de composition au sein d'un milieu par la détermination de la vitesse de transmission de l' ltrasoien une pluralité de niveaux dans ce milieu, à l'aide d'un émetteurrécepteur ( 8) d'ultrason dont les réponses sont traitées par un système électronique ( 9), caractérisé en ce qu'il comporte des moyens ( 11,12,13) pour faire déplacer un miroir d'ul- trason ( 10) le long d'un écran réflecteur ( 6) placé dans le milieu ( 2,3,4) à explorer. 10.Appareil suivant la revendication 8, caractérisé ence que l'émetteurrécepteur ( 8) est mobile dans un tube ( 5) dont le diamètre est de péférence de 30 à 100 mm, ce tube étant concentrique avec un écran réflecteur ( 6) dont il est distant de préférence de 100 à 400 mm. 11.Appareil suivant la revendication 9, caractérisé ente que le miroir ( 10) est mobile dans un tube ( 5) de diamètre préféré de 30 à 100 mm, ce tube étant concentri- que avec un écran réflecteur ( 6) dont il est distant de préférence de 100 à 400 mm. 12 Appareil suivant la revendication 10 ou 11, carac- térisé en ce que le tube ( 5) est rempli d'un liquide bon conducteur de l'ultrason, en particulier d'une huile de si- licone.