FR 2540152 A1 19840803 FR 8301471 A 19830131 1 2540152 Procédé de préparation d'une feuille de papier ayant des propriétés mécaniques améliorées, utile dans le domaine de l'emballage et notamment celui des sacs, et feuille de papier obtenue selon ce procédé. La présente invention a trait à un nouveau procédé de préparation d'une feuille fibreuse par des techniques papetières à partir de fibres, d'un agent liant, d'un agent floculant et d'un additif particulier, ladite feuille, qui a des propriétés mécaniques améliorées, étant utile dans le domaine de l'emballage et notamment celui des sacs en papier dits de petite, moyenne et grande contenance. L'invention concerne également la feuille de papier obtenue selon ce procédé en tant que produit industriel nouveau. On sait que les papetiers et les transformateurs de krafts d'emballage ont à subir la concurrence de nombreux moyens d'emballage tels que les sacs en matières plastiques, et les conditionnements dits de livraisons en vrac ou semi-vrac Par suite les papetiers et les transformateurs ont été amenés à mettre au point des produits plus techniques de poids inférieur par rapport aux matériaux traditionnels (réduction du grammage du papier ou diminution, par exemple, du nombre de plis des sacs) répondant tout à fait aux exigences qualitatives des utilisateurs finals, c'est-à- dire aux conditions automatiques contraignantes d'ensachage dans des secteurs industriels très variés tels que, selon le language de l'homme de métier: a) les matériaux de construction ciment, plâtre, chaux hydraulique, enduits, revêtements de sol, matériaux isolants, produits d'étanchéité b) les produits minéraux: argiles crus, kaolins, céramiques, produits réfractaires à base d'argile, d'amiante, les laves, les marbres, le silex broyé, les barytes, les blancs de craie et gypse, les ocres, les talcs, les produits siliceux et silices, les bentonites, les charbons actifs, le sable, le sel; c) l'alimentation humaine farine patissière et boulangère, les sucres, poudre de lait, les pâtes alimentaires, les pommes de terre, les fruits et légumes, 40152 les aliments déshydratés d) l 'alimentation animale aliments composés, les farines de viande, de poissons, mélasses, tourteaux, blé, farine de luzerne, pulpes, concentrés minéraux, aliments pour animaux domestiques, lait en poudre; e) les Moduits chimiqsues aluminium, sodium, soufre et combinaisons, lessives, savons détersifs, polymères issus de la pétrochimie ou de la carbochimie, insecticides, pesticides, résines synthétiques, dérivés de la cellulose ou de l'amidon, colorants, pigments f) l s e&ras engrais azotés, phosphatés, le nitrate de chaux, les potasses, les engrais composés, les scories Thomas ou potassiques; et, g) 1 les rouits divers semences, sciure de bois, bitumes, charbon de bois, etc. En fonction des différents types d'usage, le sac papier, Boit à valve, soit à gueule ouverte, doit répondre à un certain nombre d'exigences qualitatives:sa forme doit correspondre à un certain volume de produit; il doit être adapté aux exigences du transformateur (machinabilité et imprimabilité), aux techniques modernes d'ensachage et à la mécanisation rapide et automatique; il doit résister aux contraintes d'ensachage et aux chocs au cours des diverses manutentions et Surpressions; il doit protéger le contenu des agressions physico- chimiques et des dégradations organoleptiques; il doit aussi se prêter à la palettisation et au gerbage avec le minimum de risques de glissance. Depuis de nombreuses années, les producteurs de kraft ont été amenés à définir les propriétés importantes du papier, d'une part, pour que celuici se machine correctement chez le transformateur, d'autre part, pour que le sac satisfasse aux exigences précitées Ces études mettent en évidence que l'énergie à la rupture du papier, principalement liée à un allongement à la rupture et plus particulièrement dans le sens machine, est une propriété fondamentale pour la résistance finale du sac. On sait que dans ce but un certain nombre de solutions techniques ont été préconisées On connaît en particulier la solution dite du "raffinage de la pâte cellulosique à haute concentration"', voir notamment W C WEST, Tappi 47 ( 6), 313 ( 1964), le brevet fran- çais No 1 453 806 et ses additions N' 91 978 et 91 979, qui à par- tir d'une teneur en cellulose de 20 à 35 % permet, en règle géni- rale d'améliorer la résistance à la déchirure et l'allongement à la rupture de 5 à 10 %, mais qui a l'inconvénient majeur de consom- mer de grandes quantités d'énergie par rapport aux techniques clas- siques de raffinage. On connaît également la solution dite du "kraft agropor- té" qui a l'avantage de limiter les tirages au cours de la fabri- cation du papier et d'améliorer ainsi l'énergie à la rupture, mais qui présente les inconvénients suivants: investissements impor- tants, coûts énergétiques très élevés, irrégularités dans le sens travers, la machine équipée selon cette solution ne pouvant pas produire avec une bonne rentabilité des produits papetiers plus classiques sans exigence particulière pour l'énergie à la rupture. On connaît par ailleurs la solution dite du "kraft crépi", voir notamment le brevet français N'1261 100, qui conduit à des allongements à la rupture d'au moins 7 à 8 % dans le sens machine, mais qui est trop souple et de faible machinabilitg aussi bien chez le transformateur que chez l'utilisateur remplissant le sac, surtout en raison du développement important de l'automatisa- tion des chaînes d'ensachage. On sait que en raison des difficultés sérieuses rencon- trées avec les papiers crêpés, on a proposé une autre solution d'extensibilité qui est notamment connue sous le nom de procèdd "CLUPAK" (marque de la Société CLUPAK INC) pour la préparation de krafts extensibles ou semi-extensibles, voir notamment le brevet américain No 2 624 245, les brevets français 1 439 100, 1 442 574, et 1 550 049, et qui comprend le compactage de la feuille de papier encore humide entre la bande pressoir en caoutchouc et un rouleau sécheur, la bande en caoutchouc, en se rétractant, appliquant des forces de compression dans le sens machine et provoquant un compac- tage local d'o une certaine extensibilité de la feuille, le pour- centage d'allongement souhaité étant principalement obtenu en jou- ant sur la différence de vitesse avant et après le dispositif de compactage. Cette solution,dans lecontexteactuel,est celle qui offre le meilleur compromis qualité/prix Les actions d'allègement des sacs qu'elle peut permettre restent néanmoins limitées En effet, les niveaux d'allongement à la rupture des krafts semi-extensibles sont généralement de l'ordre de 5 à 10 % dans le sens machine, et notamment de 5 à 7 Z, car au-delà de ce seuil apparaissent les inconvénients majeurs de souplesse donc de machinabilité déjà cités pour les papiers crêpés Dans ces conditions, cette solution a donc aussi ses limites pour l'énergie à la rupture Il est également très important de souligner que l'action mécanique d'extensibilité, favorable sur les propriétés d'allongement du papier, a néanmoins un effet très négatif sur la résistance à la traction du papier, de l'ordre de 15 à 30 Z. Par ailleurs, les krafts dits semiextensibles, extensibles ou crêpés selon les deux dernières solutions précitées, comme d'ailleurs les krafts dits standards,pour la confection de sacs petite, moyenne ou grande contenance, sont obtenus en mettant en oeuvre une suspension fibreuse principalement composée de fibres de résineux écrues ou blanchies,krafts sans ou avec un faible pourcentage de fibres de feuillu selon les utilisations, associées à des agents d'hydrofugation de la cellulose, communément appelés "agents de collage", pour réduire la sensibilité à l'eau de la feuille Ces agents de collage sont généralement préparés à partir de colophane constituée par différents acides résiniques (notamment les acides abiétique, néoabiétique et palustrique) Ce sont, soit des colles de colophane saponifiée le plus souvent avec de la soude, du carbonate de sodium, de la potasse, de l'ammoniaque ou des bases organiques, soit des émulsions de colophane renforcées, c'est-à-dire composées de colophane modifiée émulsifiée en présence d'un agent dispersant, du type résinate ou d'une matière protéique Or, il se trouve que ces colles doivent toujours être utilisées en milieu acide, c'est-à-dire à un p H compris entre 4 et 6, et le plus souvent entre 4 et 5 Cette acidité est couramment obtenue par emploi de sulfate d'aluminium seul ou combiné à de l'acide sulfurique Le sulfate d'aluminium joue le rôle d'agent de floculation et de fixation des particules de résine de collage sur les fibres. La présence d'ions aluminium est aussi nécessaire dans les techniques antérieures pour précipiter et fixer sur les fibres les particules de résine résiduelle contenue dans la pâte après cuisson kraft des bois résineux Dans le cas contraire, ces dépôts ou poix perturbent très sensiblement les conditions de fabrication: encrassement de la toile, des feutres, peluchage excessif aux presses humides avec des ruptures de feuille fréquentes, sur machine L'ajout de sulfate d'alumine qui facilite les conditions de production est néfaste aux caractéristiques mécaniques d'ensemble du papier dans les conditions opératoires selon l'invention. Selon l'invention on propose une nouvelle solution technique qui diffère des solutions antérieurement connues par la nature de certains ingrédients, d'une part, et par les modalités de mise en oeuvre, d'autre part Cette nouvelle solution permet de pallier les inconvénients précités et offre l'avantage de conduire à des feuilles fibreuses ayant des propriétés mécaniques améliorées telles que notam- ment la résistance à la rupture, la résistance à l'éclatement, la résistance au choc, l'énergie à la rupture, et la machinabilité, d'une part, et à des économies d'énergie et de matières premières, telles que les fibres et la colle pour contrecoller les feuilles fibreuses lors de la confection de sacs, d'autre part. A titre indicatif, selon l'invention, l'économie de cellulose, liée à la diminution du nombre de feuilles et/ou du grammage du papier composant le sac, peut être comprise selon les usages entre 5 et 35 %, et notamment entre 10 et 15 %; pour les colles, cette économie peut être de l'ordre de 10 à 20 %. Le procédé de préparation d'une feuille fibreuse selon l'invention par des techniques papetières à partir de fibres,de liant et de floculant, utile notamment dans le domaine de l'emballage et en particulier dans celui des sacs en papier, est caractérisé en ce que l'on prépare une suspension aqueuse à p H sensiblement neutre ou alcalin renfermant des fibres, un liant, un floculant organique cationique et un agent réduisant l'adhérence de la feuille sur les presses humides, introduit cette suspension dans la caisse de tête, et forme une feuille sur machine à papier que l'on presse et sèche. Il est important que dans les circuits de tête et la caisse de tête le pi soit sensiblement neutre ou alcalin Le p H à utiliser sera compris entre 6,2 et 9,5, de façon avantageuse entre 6,7 et 8,5, et de façon préférée supérieure à 7 et inférieur ou égal à 8,5. 6 2540152 La quantité d'agent réduisant l'adhérence de la feuille sur les presses humide sera avantageusement comprise entre 0,01 à 1 partie en poids sec pour 100 parties en poids sec de fibres. Toutes les fibres cellulosiques conviennent comme par exemple les fibres chimiques, mi-chimiques, mécaniques,mécano-chimiques, de résineux, de feuillus, de plantes annuelles, les fibres de récupération de vieux papier et leurs mélanges On utilisera de préférence des fibres cellulosiques écrues, mi-blanchies ou blanchies obtenues par le procédé chimique au sulfate appelé procédé kraft. Ces fibres seront particulièrement choisies parmi les fibres de résineux kraft seules ou en association avec des fibres de-feuillu kraft Pour certaines applications on pourra associer à des fibres de résineux kraft, mélangées le cas échéant avec des fibres de feuillu kraft, des fibres provenant de la récupération de vieux papier ou encore avec des fibres obtenues par des procédés de fabrication différents du procédé kraft Il est également possible de mélanger Ies fibres cellulosiques à des fibres organiques synthétiques (polyamides, polyesters, polyalkylènes tels que polyéthylène ou polypropylène) et/ou minérales (verre, sulfate de calcium, laine de roche). Les fibres préférées seront avantageusement choisies parmi l'ensemble constitué par A) les fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et 35, et appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres'de résineux kraft blanchies et leurs mélanges B) les associations de fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et 35, comprenant d'une part, à 90 Z en poids de fibres appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blanchies et leurs mélanges, etd'autre part, 40 à 10 % en poids de fibres de feuillu kraft écrues, des fibres de feuillu kraft blanchies et et leurs mélanges; C) les associations de fibres comprenant, d'une part, 40 à 90 Z en poids de fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et 35 et appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blanchies et leurs mélanges, et d'autre part, 60 à 10 % en poids de fibres de récupération de vieux papier; D) les associations de fibres comprenant, d'une part, 30 à 90 % en poids de fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et 35, et appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blanchies et leurs mélanges, et d'autre part, 70 à 10 % en poids de fibres provenant de la fabrication de pates cellulosiques dif- férentes de celles du procédé kraft (notamment des fibres obte- nues par les procédés bisulfite, m 6 cano-chimique ou mécanique de ré- sineux ou de feuillus); et E) les fibres de récupération de vieux papier Par ailleurs si on utilise des fibres non-cellulosiques en associa- tion avec des fibres cellulosiques faiblement raffinées, le rapport pondéral fibres non-cellulosiques fibres cellulosiques sera in- férieur ou égale à 0,1. Il est important que les fibres cellulosiques soient raffinées avec ménagement (c'est-à-dire avec des puissances de raffinage à la ton- ne produite inférieures de 20 à 50 % environ à celles des procédés elassiques; soit par exemple 125 à 350 Wldh -de préférence 125 à 250 k Wh selon l'invention au lieu de 250 à 450 kwh selon les techniques classiques par tonnede papier pfoduite pour un degré SR compris entre 16 et 35). L'agent floculant sera choisi parmi les floculants cationiques or- ganiques tels que les résines du type produits organiques syn- thétiques cationiques comme les résines du type polyamide modifié épichlorydrine, les résines polyamide polyamine épichlorhy- drine les résines polyamines commecelles de polyéthylène-imine, de polyéthylène-imine modifié,les résines depolypropylène-polyamide,le ly- oxal, les dérivés d'ammonium quaternaires comme le chlorohydroxy- propyltriméthyl-ammonium, les polyacrylamides modifiés Les rési- nes de polyéthylène-imine, de polyamide-amine, de polyalkylamine réticulée sont employées en solution aqueuse et à des concentra- tions variables généralement comprises entre 5 et 30 %. La quantité d'agent floculant à utiliser sera avantageusement com- prise entre 0,05 à 1 partie en poids sec pour 100 parties en poids sec de fibres. Les liants qui conviennent sont ceux qui sont couramment employés dans l'industrie papetière comme les amidons natifs à chaine liné- aire ou ramifiée ou modifiés par voie chimique, enzymatique ou thermique, les dextrines, les alcools polyvinyliques, la caséine, la colle animale, les protéines végétales, les esters cellulosi- ques comme la carboxyméthylcellulose, les alginates, les disper- sions de polymères synthétiques du marché-présentés sous forme de dispersions aqueuses de 300 à 600 g/l, renfermant: soit 87 à 90 parties en poids de motif acrylate d'éthyle, 1 à 8 parties en poids de motif acrylonitrile, 1 à 6 parties en poids de motif N méthylolacrylamide et 1 à 6 parties en poids de motif acide acrylique, soit 60 a 75 parties en poids de motif acrylate d'éthyle, 5 à parties en poids de motif acrylonitrile, 10 à 20 parties en poids de motif acrylate de butyle, 1 à 6 parties en poids de mo- tif méthylolacrylamide, soit 60 à 65 parties en poids de motif butadiène, 35 à 40 par- ties en poids de motif acrylonitrile et 1 à 7 parties en poids de motif acide méthacrylique, 9. soit 38 à 50 parties en poids de motif styrène, 47 à 59 parties en poids de motif butadiène et 1 à 6 parties en poids de motif méthylacrylamide, soit 53 à 65 parties en poids de motif styrène, 32 à 44 parties -5 en poids de motif butadiène et I à 6 parties en poids de motif méthylacrylamide. On choisira de préférence les amidons natifs à chaine linéaire ou ramifiée (C la fraction linéaire ou amyloseayant des unités glu- cose reliées entre elles par des liaisons alpha 1 4, le degré de polymérisation pouvant être compris entre 100 et 3 000, la frac- tion ramifiée ou amylopectineayant des liaisons alpha 1 4 et alpha I -6 et un degré de polymérisation compris entre 200 et 2 000), les amidons modifiés par voie chimique et solubles à froid et les dispersions aqueuses de polymère synthétique, comme les latex, stryrène butadiène carboxylés ou non carboxylés et les latex acryliques. La quantité de liant à utiliser sera avantageusement comprise entre 0,2 à 5 parties en poids sec pour 100 parties en poids de fibres. Outre les fibres, le liant, le floculant et l'agent réduisant l'a- dhérence de la feuille sur les presses humides, on peut incorporer, le cas échéant, divers adjuvants classiques en papeteries tels que ceux énumérés ci-après. 1 Un agent de collage en milieu neutre également appelé agent hy- drofugeant pour réduire la sensibilité à l'eau de la feuille. Les agents hydrofugeants sont des solutions d'alkylcétène dimère à des concentrations poids/volume comprises entre 5 et 12 %, les mélanges de sel d'ammonium d'un copolymère de styrène et d'anhy- dride maléique ( 50: 50) et d'un copolymère d'acrylonitrile et d'acide acrylique en solution ou dispersion à 20 60 % (poids/ volume), les sels d'ammonium d'un copolymère de disobutylène d'anhydride maléique et d'acide maléique, en solution ou disper- sion à 20 60 % (poids/volume), les sels d'ammonium d'un copoly- nàre de styrène, d'acide acrylique et d'acide maléique, en solu- tion ou dispersion à 20 60 % (poids/volume), les émulsions de paraffine cire à 30 50 %. I O Les quantités d'agents hydrofugeants sont évidemment variables en fonction de la nature des produits utilisés et des objectifs qualitatifs visés, mais, en règle générale, cette quantité varie de 0,05 à 2 parties en poids sec pour 100 par- ties en poids de fibres. 2: Eventuellement un agent de coloration et de nuançage. 3 Eventuellement un agent antimousse. 4 Eventuellement des fongicides ou bactéricides. Eventuellement un ou des additifs spéciaux pour conférer au ma- tériau certaines propriétés spécifiques comme: l'ingraissabilité la plasticité (avec un agent plastifiant) la résistance à l'attaque des insectes l'antiglisse l'anti-adhérence 6 Eventuellement une charge minérale classique telle que talc, kaolin, Ca O ou Ca CO 3. De façon pratique, pour obtenir d'une part les propriétés méca- niques améliorées, et réaliser, d'autre part les économies d'e- nergie et de matières premières, on recommande de procéder comme suit, à un p H compris entre 6,2 et 9,5 et avantageusement entre 6,7 et 8,5: a) on prépare une supension aqueuse renfermant 20 à 100 g/l de fibres choisies parmi l'ensemble constitué par les fibres A-E ci-dessus. b) on introduit dans la suspension aqueuse ainsi obtenue 0,05 à I partie en poids sec d'un floculant cationique organique pour 100 parties en poids de fibres, le milieu aqueux ré- sultant ayant une teneur en matières sèches de 20 à 80 g/l c) on introduit dans le milieu aqueux résultant 0,2 à 5 parties en poids sec de liant organique polymère pour 100 parties en poids de fibres, le milieu aqueux ainsi obtenu ayant une teneur en matières sèches de 15 à 50 g/l; d) on introduit dans le milieu aqueux résultant 0,01 à 1 partie en poids sec d'agent réduisant l'adhérence sur les presses Il humides de la feuille au cours de sa formation, pour 100 parties en poids de fibres, le milieu aqueux résultant ayant une teneur en matières sèches de 2 à 30 g/l; e) on procède à la formation d'une feuille que l'on presse en partie humide au moyen d'un dispositif de pressage ayant un revêtement de presse de dureté supérieure ou égale à 600 Shore, et sèche. Le cas échéant, on pourra incorporer une charge minérale dans la suspension aquet Ee du point a) qui renferme les fibres, le rapport pondéral charge minérale fibres étant inférieur ou égal à 0,1. L'agent de collage en milieu neutre peut être introduit soit après le stade c) et avant le stade d)* soit encore après le stade b) et avant le stade c). La feuille fibreuse obtenue selon le procédé de l'invention peut avantageusement être soumise à un traitement mécanique d'extensibilité dans le sens machine, intervenant quand elle est encore humide. Ce traitement d'extensibilité peut être réalisé par (i) crêpage ou (ii) par compactage entre une bande élastique et un rouleau chauffant. Le meilleur mode de mise en oeuvre du procédé selon l'invention est le suivant: 1. Les fibres en suspension aqueuse, provenant soit du défibrage dans un pulpeur (usine non intégrée), soit directement de l'usine de pâte (usine intégrée), sont stockées sous agitation dans un cuvier. La pâte est raffinée à une concentration papetière classique dans une chaîne combinée raffineurs à disques raffineurs coniques, à une puissance de raffinage inférieure de 20 à 50 % à celle couramment utilisée dans un procédé de fabrication connu de kraft écru ou blanchi pour la confection de sacs. Le degré de raffinage souhaité de la pâte, exprimé en degrés SchoepperRiegler, est compris entre 16 et 35 et notamment entre 17 et 25 A ce stade, la suspension fibreuse aura un p H compris entre 6,2 et 9,5 et une concentration de 20 à 100 g/l. 2. On incorpore en discontinu ou en continu dans la suspension fibreuse le floculant A ce stade, la suspension résultante a une concentration comprise entre 20 et 80 g/l et notamment entre 20 et 60 g/l Cet agent de floculation est utilisé en solution aqueuse à une dose comprise entre 0, 05 et I partie en poids sec de préférence entre 0,05 et 0,8 partie en poids sec pour 100 parties en poids de fibres. La quantité exacte à utiliser dépend de la concentration du produit organique synthétique en solution aqueuse et de son pouvoir cationique; de la quantité de liant organique; et des propriétés finales requises pour le matériau en feuille et notamment ses caractéristiques de résistance à l'état humide. 3 On incorpore, de préférence en continu, dans la suspension résultante renfermant les fibres et le floculant, le liant organique prêt à l'emploi s'il s'agit d'un polymère synthétique présenté sous forme de dispersion aqueuse de 300 à 600 g/l de concentration ou après cuisson s'il s'agit notamment d'amidons natifs ou modifiés Ces derniers sont généralement vendus sous forme de compositions aqueusesde 20 à 200 g/l. A ce stade, la suspension résultante a une concentration comprise entre 15 et 50 g/l et habituellement entre 15 et 30 g/i. Le liant sera employé en quantité comprise entre 0,2 et 5 parties en poids sec et notamment entre 0,2 et 3 parties en poids sec pour 100 parties en poids de fibres. 4. Les autres additifs auxiliaires pour l'obtention des propriétés finales du matériau en feuille, tel que l'agent de collage en particulier, peuvent être ajoutés soit dans le cuvier de stockage de la pâte raffinée,soit en continu dans les circuits de tête. 5 L'agent réduisant l'adhérence sur les presses humides, préalable- ment dilué de I à 10 fois, est introduit en continu (par pompe doseuse) dans les circuits de tete de la machine à papier, la suspension résultante ayant une concentration comprise entre 2 et 30 g/l et notamment entre 2 et 20 g/l. La quantité d'agent réduisant l'adhérence sur les presses humides peut être comprise entre 0,01 et 1 partie en poids sec pour 100 parties en poids de fibres et notamment entre 0,01 et 0,5 partie en poids sec pour 100 parties en poids de fibres. 6. La suspension résultante qui est à un p H compris entre 6,2 et 9,5 est envoyée sur la table de la machine à papier pour la mise en feuille du matériau en respectant certaines conditions pour le pressage humide, le tirage en partie humide et dans la sècherie. On choisira, de préférence, des sections presses humides avec des revêtements adaptés et de dureté minimum 600 Shore. Les tirages secs et humides seront les plus faibles possi- bles pour favoriser au maximum l'élasticité et l'énergie à la rupture de la feuille. La feuille fibreuse obtenue selon l'invention présente des propriétés mécaniques améliorées et est caractérisée en ce que le p H de son extrait aqueux selon la norme française NF Q 03005 est supérieur à 7. La feuille fibreuse selon l'invention peut être fabriquée sur une machine à papier à table conventionnelle, à un ou plusieurs jets, horizontale, verticale ou inclinée pour la production de krafts écrus ou blanchis destinés à l'industrie de l'emballage et notamment aux fabricants de sacs de petite, moyenne et grande contenance Ces machines à papier sont en général équipées de cylindressécheurs. Le matériau objet de l'invention peut aussi être mis en oeuvre sur une machine équipée d'un tunnel pour séchage aéroporté de la feuille, afin de favoriser davantage les propriétés mécaniques du matériau mais, comme on l'a déjà mentionné précédemment, ces conditions de fabrication seront beaucoup moins intéressantes sur le plan économique, compte tenu de la forte consommation d'énergie nécessaire au séchage aéroporté et ceci comparativement aux technologies traditionnelles de séchage sur cylindres. Selon l'invention, la feuille fibreuse pourra être obtenue sur une machine à papier à sécheurs conventionnels et, de prérérence, associés à un procédé mécanique connu pour l'amé- lioration de l'allongement sens machine et de l'énergie à la rupture comme les systèmes de crêpage ou de fabrication de krafts semi- extensibles ou extensibles du type "CLUPAX" précités En effet, le procédé objet de l'invention a le gros avantage de supprimer les inconvénients citésprécédemment des techniques d'extensibilité dans le sens machine d'un papier, en bénéficiant des avantages connus de ces systèmes Cette association permet donc l'obtention d'un matériau en feuille écru ou blanchi, doté de caractéristiques mécaniques et de propriétés de machinabilité ou de transformation nettement plus élevées que celles des matériaux connus destinés à l'industrie de l'emballage et notamment aux fabricants de sacs petite, moyenne et grande contenance. La feuille selon l'invention peut être utilisée seule ou en association avec d'autres substances comme, la cellulose ou ses dérivés, le plastique, l'aluminium. Elle peut être enduite, par des moyens classiques, de produits en milieu aqueux, solvant ou hot-melt à base de liant organique, végétal, animal, synthétique, associé ou non à des additifs usuels de l'industrie de la transformation comme les charges minérales et/ou organiques, les plastifiants, les colorants, les agents anti-oxydants, les lubrifiants, les résines spéciales, etc La feuille selon l'invention peut être aussi, selon les besoins, goudronnée, enduite de mousse, contrecollée, extrudée, lissée, calandrée, grainée, frictionnée, glacée, glossée. Le matériau selon l'invention peut aussi se prêter à des opérations de surfakage et/ou d'enduction sur machine à papier ou hors machine à papier, avec des moyens classiques de la papeterie, comme la Size-Press, le racle Champion, la bill-blade, la trailing-blade, la lame d'air, pour conférer ou améliorer certaines propriétés spécifiques du matériau, comme: l'ingraissabilité l'hydrofugation la résistance à l'attaque des insectes les propriétés d'imputrescibilité la résistance au feu l'anti- glisse l'augmentation de la résistance au pliage les propriétés barrières vis-à-vis de certains produits chimiques ou solvants. Le matériau peut aussi se prêter aux procédés habituels d'impression une ou plusieurs couleurs, comme la flexo- graphie, l'offset ou l'héliogravure. Dans le cadre plus particulier de la confection des sacs, la feuille selon l'invention a une bonne aptitude aux opérations de pliage, de rainage, de collage, de couture, de perfo- ration Elle peut aussi recevoir différents agents de surface, comme les dérivés de silice colloïdale en émulsion aqueuse, pour augmenter les propriétés antiglisse du sac final et favoriser la palettisation. La diminution du nombre de plis d'un sac petite, moyenne ou grande contenance, liée aux propriétés mécaniques intéressantes de la feuille selon l'invention, est également très favorable à la désagration rapide des sacs après ensachage, donc aux opérations de palettisation et de chargement avant expédition. D'autres avantages et caractéristiques seront mieux com- pris à la lecture qui va suivre d'exemples non limitatifs donnés à titre d'illustration. Pour comparaison on a préparé dans une première série (exemples A-1 à A-8),des krafts d'emballage selon des méthodes con- nues et classiques, avec ou sans dispositifs mécaniques d'extensibi- lité (du type "CLUPAK" ou crêpage) Les matériaux obtenus ont été testés (les résultats relatifs aux propriétés mécaniques sont consi- gnés dans le tableau I) et utilisés pour la confection de sacs petite, moyenne et grande contenance. Exemple A-I Des fibres de résineux kraft écrues sont raffinées dans une chaîne combinée raffineurs à disques raffineurs coniques - L'énergie de raffinage est de 300 à 350 k Wh à la tonne de papier pro- duite Le niveau d'engraissement de la cellulose, contrôlée par le degré Shoepper Riegler, est compris entre 16 et 30 On incorpore dans la suspension fibreuse, de concentration comprise entre 20 et 60 g/l, une colle classique à base de colophane saponifiée que l'on précipite et fixe sur la cellulose avec du sulfate d'alumine A ce stade, la suspension, qui a une concentration en matières sèches comprise entre 2 et 20 g/l et un p H compris entre 4,5 et 5, est envoyée sur une ma- chine à papier classique à table plate, à un jet, horizontale (pres- sage hurmide, cylindres sécheurs) pour la fabrication de krafts pour sacs grande contenance Cette machine n'étai t pas équipée de système d'extensibilité de la feuille (du type "CLUPAK" ou lame crêpeuse). La feuille est fabriquée en 70 g/m 2. Exemple A-2 Selon les modalités de l'exemple A-I on fabrique une feuille kraft ayant un grammage de l'ordre de 90 g/m 2. Exemple A-3 Selon les modalités de l'exemple A-1 on fabrique une feuille kraft en 100 g/m 2. Exemple A-4 La suspension fibreuse de l'exemple A-1 renferme une résine urée-formol classique de la papeterie, à la dose de 0,6 par- tie en poids sec pour 100 parties en poids de cellulose, afin de renforcer les propriétés mécaniques à l'état humide. Toutes les autres modalités opératoires sont celles décrites à l'exemple A-1 La feuille est fabriquée en 70 g/m 2. Exemple A-5 La suspension fibreuse de l'exemple A-1 renferme une résine urée-formol et un amidon cationique incorporés dans la masse par des techniques classiques de la papeterie et respectivement à la dose de 0,6 partie en poids sec et 0,3 partie en poids sec pour 100 parties en poids de cellulose Ces adjuvants sont utilisés afin de renforcer les propriétés à l'état sec et à l'état humide de la feuille Toutes les autres conditions respectent celles définies pour l'exemple A-l; la feuille est fabriquée en 70 g Im 2. Exemple A-6 Les conditions de préparation sont celles de l'exemple A-1 mais la feuille de 9 D g/m 2 subit un compactage selon la-technique "CLUPAK" L'allongement à la rupture sens marche visé est de 4 à 6 %. La feuille est fabriquée en 90 g/m 2. Exemple A-7 Les modalités opératoires sont celles de l'exemple A-1 mais la feuille de 90 g/m 2 subit un compactage selon la technique "CLUPAK" L'allongement à la rupture sens marche visé est de 8 10 Z. La feuille est fabriquée en 90 g/m 2. Exemple A-8 La feuille obtenue à l'exemple A-1, en 70 g/m 2, est sou- mise à une extrusion polyéthylène (la quantité de polyéthylène bas- se densité apportée est d'environ 15 g/m 2) pour améliorer les pro- priétés barrière à l'humidité du papier. Egalement pour comparaison on a préparé dans une deu- xième série (exemples A-9 à A-14) des matériaux existant sur le marché et utilisés couramment pour la confection de sacs de conte- nance de 50 ou 25 kg dans des secteurs industriels très variés (matériaux de construction, alimentation humaine ou animale, en- grais, etc), Ces matériaux en feuille ont été testés (les résul- tats relatifs aux propriétés mécaniques sont consignés dans le t%- bleau II) et utilisés pour fabriquer des sacs. Exemple A-9 Kraft écru extensible de 75 g/m 2, obtenu par une techni- * que classique "CLUPAK", les fibres de ce papier sont uniquement des fibres de résineux kraft écrues et ce papier renferme une résine de renforcement de la résistance à l'état humide à base d'urée-formal- déhyde. Exemple A-10 Kraft extensible préparé selon l'exemple A-9 en 90 g/m 2 Exemple A-11 Kraft écru semi-extensible de 100 g/m 2, obtenu par une technique classique CLUPAK, les fibres de ce papier sont uniquement des fibres de résineux kraft écrues. Exemple A-12 Kraft écru crêpé de 95 g/m 2, obtenu par une technique pa- petière classique Les fibres de ce papier sont uniquement des fibres de résineux écrues. Exemple A-13 Kraft blanchi standard de 75 g/m 2 Ce papier d'emballage est fabriqué, à partir de fibres de résineux blanchies, sur une ma- chine à papier classique à table plate, à un jet, horizontale non é- quipée de système d'extensibilité de la feuille. Exemple A-14 On prépare une feuille à partir de fibres de récupéra- tion de vieux papier sur une machine classique à table plate, à un jet, horizontale et équipée d'un système d'extensiblité "CLUPAK", pour un grammage visé de 90 g/m 2. Tous les produits des exemples A-1 à A-14 sont obtenus à partir d'une suspension fibreuse en milieu acide, c'est-à-dire à p H compris entre 4 et 6 et, plus souvent, entre 4 et 5. Dans une troisième série, on a préparé des feuilles fi- breuses selon l'invention qui ont été testées (les résultats rela- tifs aux propriétés mécaniques sont consignés dans le tableau III) et utilisées dans la fabrication de sacs en papier. Exemple I Des fibres de résineux kraft écrues, sont raffinées dans une chaîne combinée raffineurs à disques raffineurs coniques, du type de celle de l'exemple A-1 L'énergie de raffinage est de 160 k Wh à 180 k Wh/à la tonne de papier produite Le niveau d'engraissement de la cellulose, contrôlée par le degré Schoepper-Riegler, sera com- pris entre 16 et 30 A ce stade, la suspension fibreuse aura un p H compris entre 6,7 et 9 5 On incorpore dans la suspension aqueuse qui renferme 20 à 60 g/l de fibres, les ingrédients suivants: 0,2 partie en poids sec de floculant (résine polyami- de-polyamine-épichlorhydrine en solution aqueuse) pour 100 parties en poids de fibres; 1,5 parties en poids sec de liant pour 100 parties en poids de fibres, le liant étant constitué par une dispersion a- queuse d'un polymère renfermant 90 parties en poids de motif acryla- te d'éthyle, 1 à 8 parties en poids de motif acrylonitrile, 1 à 6 parties en poids de motif N-méthylolacrylamide et 1 à 6 parties en poids de motif acide acrylique; 0,15 partie en poids sec d'alkylcétène dimère pour parties en poids de fibres; et 0,05 partie en poids sec d'agent réduisant l'adhérence de la feuille sur les presses humides pour 100 parties en poids de fibres, ledit agent étant un dérivé d'acide stéarique aminé (acide stéarique aminé modifié oxyéthylènediamine et solubilisé avec de l'a- cide acétique). A ce stade, la suspension aqueuse résultante a un p H compris entre 6,7 et 9,5. La mise en feuille est réalisée sur une machine à ta- ble plate à un jet, horizontale et à cylindres sécheurs classiques sans système d'extensibilité de la feuille et en respectant les con- ditions définies selon le mode préféré de mise en oeuvre. Le grammage visé de la feuille est 90 g/m 2. Exemple 2 On prépare une feuille selon les modalités de l'exemple 1, le liant organique étant un amidon natif dont le degré de polyméri- sation est compris entre 100 et 3 000 Ce liant est utilisé à raison de 2 parties en poids sec pour 100 parties en poids de fibres. Le grammage visé de la feuille est de 70 g/m 2. Exemple 3 On procède selon les modalités opératoires 2, le grammage visé de la feuille étant de 85 g/m 2. Exemple 4 On procède selon les modalités opératoires 2, le grammage visé de la feuille étant de 90 g/m 2. Exemple 5 On procède selon les modalités opératoires 2, le grammage visé de la feuille étant de 100 g/m 2. Exemple 6 On procède selon les modalités opératoires 2, le grammage visé de la feuille étant de 120 g/m 2. Exemple 7 de l'exemple de l'exemple de l'exemple de l'exemple On procède selon les modalités opératoires de l'exemple 1 à partir d'un mélange de 80 parties en poids de fibres de résineux kraft écrues et 20 parties en poids de fibres de feuillus kraft écrues (eucalyptus), au lieu de 100 parties en poids de fibres de résineux kraft écrues, l'utilisation de fibres courtes de feuillus pouvant être utiles dans certaines applications afin d'améliorer la formation de la feuille. Le grammage visé est de 90 g/m 2. 21 2540152 Exemple 8 On prépare une feuille selon les modalités de l'exemple 1, à partir d'une suspension fibreuse constituée par un mélange de 80 parties en poids de fibres de résineux kraft écrues et de 20 parties en poids de fibres de vieux papier provenant, essen- tiellement, de kraft d'emballage recyclé, l'utilisation de fibres de vieux papier pouvant être utiles dans certaines applications, afin de diminuer le coût matières. Le grammage visé est de 70 g/m 2. Exemple 9 On prépare une feuille selon l'exemple 1 mais avec une suspension fibreuse de fibres de résineux kraft blanchies. L'agent de floculation est une résine polyamine poly 9thylànei- mine modifiée, utilisée à raison de 0,4 partie en poids sec pour 100 parties en poids de fibres. Le liant organique est une dispersion de polymère ren- fermant 60 à 75 parties en poids de motif acrylate d'éthyle, 5 a 15 parties en poids de motif acrylonitrile, 10 à 20 parties en poids de motif acrylate de butyle, 1 à 6 parties en poids de motif N-méthylolacrylamide Ce liant est introduit dans la sus- pension résultante à raison de 1,5 parties en poids sec pour 100 parties en poids de fibres. Les autres adjuvants et modalités opératoires sont ceux décrits à l'exemple 1. Le grammage visé est de 70 g/m 2. Exemple 10 On prépare une feuille de papier selon les modalités de l'exemple 2 mais la mise en feuille du matériau se fait sur une machine à table plate, à un jet, horizontale, avec cylindres sé- cheurs classiques et équipée d'un système d'extensibilité du pa- pier du type "CLUPAK" L'allongement à la rupture sens marche visé est de 5 à 6 %. La-feuille est fabriquée en 90 g/m 2. Exemple Il On procède selon les modalités opératoires de l'exemple 2 22 2540152 mais la mise en feuille du matériau se fait sur une machine à table plate, à un jet, horizontale, avec cylindres sécheurs clas- siques et équipée d'un système d'extensibilité du papier du type "CLUPAK" L'allongement à la rupture sens machine visé est de 6 à 7 % - La feuille est fabriquée en 90 g/m 2. Exemple 12 Le matériau selon l'invention est préparé selon les moda- lit As de l'exemple Il mais l'allongement à la rupture sens machi- ne visé est de 9 10 %. Exemple 13 On prépare une feuille fibreuse selon les modalités de l'exemple 1 mais le grammage visé de la feuille est de 60 g/m 2. Exemple 14 On procède selon les modalités opératoires de l'exemple I mais on incorpore dans la suspension fibreuse, après l'opéra- tion de raffinage et avant l'introduction de l'agent floculant, un agent antigraisse du type orthophosphate d'ammonium bisl 2-N- éthyl erfluorooctane-l-sulfonamido-éthyle)}h raison de 0,3 partie en poids sec pour 100 parties en poids de fibres, pour conférer à la feuille une résistance à la pénétration des corps gras Le grammage visé de la feuille est de 60 g/m 2. Exemple 15 On prépare une feuille selon les modalités de l'exemple 9 puis on lui fait subir un traitement une face sur machine à pa- pier pour améliorer ses propriétés superficielles Le bain de sur- façage, du type de ceux couramment employés en impression-écriture a la composition suivante: kaolin: 80 parties en poids sec carbonate de calcium: 20 parties en poids sec ( ces charges minérales étant préalablement dispersées en milieu alcalin (p H 8 8,5) et à une concentration comprise entre 500 et 650 g/l); amidon oxydé: 10 parties en poids sec (utilisé après cuisson à C); latex styrène butadiène (en dispersion aqueuse): 20 parties en poids sec; lubrifiant à base de stearate de calcium: 1 partie en poids sec La quantité de matières sèches déposée sur une face est de l'ordre de 10 à 12 g/m 2. La feuille ainsi obtenue est légèrement lissée ( 40 kg/cm) en bout de machine à papier Le grammage final de la feuille visé est de 75 g/m 2. Exemple 16 On prépare une feuille selon les modalités opératoires de l'exemple 10 à partir de fibresde récupération de vieux papier au lieu de fibres de résineux kraft écrues, pour un grammage visé de 90 g/m 2. Exemples 17 à 19 On prépare une feuille selon les modalités opératoires de l'exemple 10 à partir des fibres B, C et respectivement D au lieu de fibres de résineux kraft écrues, pour un grammage visé de g/m 2. Sans sortir du cadre de l'invention, en suivant les modalités opératoires décrites ci-dessus, notamment à l'exemple 10, on peut obtenir des grammages plus faibles, de l'ordre de 40 à 60 g/m 2, ou plus élevés, de l'ordre de 100 à 200 g/m 2, voire plus de 200 g/m 2. Les résultats des essais comparatifs donnas dans les tableaux I, II et III avec les produits antérieurs (A-1 à A-14), et avec les produits selon l'invention (Ex I à Ex 16), ont été obtenus après conditionnement à 65 Z HR et 20 C et selon les conditions suivantes: - Perméabilité à l'air Le volume d'air en cm 3 traversant I cm 2 de papier en 1 seconde sous une différence de pression de 1 millibar (NF Q 03 001) est la porosité absolue. La porosité AFNOR porosité absolue x grammage du papier en g/m 2 selon la norme française NF Q 03 001. La charge de rupture Norme NF Q 03 004 Longueur de rupture en m x x 10 9,81 G 15 o RT résistance à la rupture par traction moyenne exprimée en newtons pour une éprouvette de 15 mm. L Longueur de rupture moyenne exprimée en mètres. G Grammage de la feuille exprimé en g/m 2. La résistance à l'éclatement Unité: kilopascal normes NF Q 03 053 et NF Q 03 054 Résistance au déchirement Norme NF Q 03 011 unité millinewton. Perforation dynamique L'éprouvette est soumise au choc d'un pénétrateur (norme NF Q 03 034) fixé à un pendule dont la hauteur de chute correspond à l'énergie potentielle connue. Le travail absorbé par la perforation du matériau à tester est exprimé en décijoule (d J). Rigidité Kodak L'éprouvette encastrée à une extrémité est amenée par réglage de sa longueur libre à vibrer en résonance à une fréquence connue On calcule la rigidité à partir de la masse au m 2 et de la longueur libre de résonance. R 10-3 m N = 20 ( L)4 x M 100 o L = Longueur en mm M = grammage en g/m 2. Les constatations qui résultent de l'étude et de la comparaison des propriétés des produits des tableaux I, Il et III ont été données ci-après. TABLEAU I PROPRIETE DES MATERIMUX SELON LES TECHNIQUES CLASSIQJES ANTERIEURES A-1 A-2 A-3 A-4 -5 A-6 A-7 A-8 Grammages (g/mr) 71 90 99 71 O 91 92 88 Perméabilité à l'air ou porosité AFNOR 2,8 3 3,2 2,9 2,5 4,5 5,7 - Charge de rupture (N) (Sens marche 78,3 107 118 79,5 I,4 81,7 72 97,2 (Sens travers 36,9 44,9 47 38,4 9,1 39,4 41,3 49,5 Longueur de rupture (m) (Sehs marche 7500 8070 8100 7610 7900 6100 5300 7510 (Sens travers 3530 3390 3230 3680 3800 2940 3050 3820 Allongement à la rupture (%) (Sens marche 3 3 2,9 3,1 3 5,5 8,9 2,2 (Sens travers 6,4 6,6 7,1 7,2 7,3 7,2 7, 2 5,4 Energie à la rupture (Nmn)(Sehs marche 0,25 0,28 0,27 0,28 0,29 O 042 O 48 - (Sens travers 0,27 0,29 0,32 0,29 0,30 0,38 O Q 49 - Résistance à l'éclatement (k Pa) sec 277 369 386 286 297 349 395 288 r ton Résistance à l'éclatement (k Pa) humide 50 59 66 177 142 49 55 59 -_ t J 1 TABLEAU I (f in) PROPRIETES DES -MATERIAUX SELON LES TECHNIQUES CLASSIQUES ANTERIEUJRES Résistance de déchirement (millinewtons) (Sens marche (sens travers (Moyenne Collage Cobb ea (b) compris entre 4,8 et 6,2. A-i A-2 t i_ _ _ A-3 A-4 A-5 A-6 4 i I I ___ È 30 ,1 0,27 0,09 (b) 6,2 0, 50 0,18 (b) 6,9 0,60 0,25 (b) ,5 0,11 (b) ,6 0,33 0.12 (b) 9,4 0,38 0.19 (b) A-7 12,2 0 ? 33 0,17 (b>. Q 03 005 A-8 (bhi -c- ui TABLEAU II PROPRIETES DES MATERIAIIX SELON LES TECHNIQUES CLASSIQUES ANTERIEURES A-9 A-10 A-11 A-12 A-13 A-14 Grammage (g/m) 75 92 101 95 75 90 Perméabilité à l'air ou porosité AFNOR 4,3 3,7 7,6 13 2,5 4 Charge de rupture (N) (Sens marche 61,6 81,2 89,6 61,8 77,2 56,6 (Sens travers 44,5 65,4 60,5 51,7 33,2 42,5 Longueur de rupture (m) (Sens marche 5580 6000 6030 4420 7000 4270 (Sens travers 4030 4830 4070 3700 3010 3210 Allongement à la rupture (Z) (Sens marche 6,7 7,8 4,5 8,9 2,7 7, 1 (Sens travers 7,5 7,2 6,3 8,2 7,2 4,1 Energie à la rupture (Nm) (Sens marche 0,45 0,49 0,41 0,52 0,25 0,41 (Sens travers 0,45 0,50 0,48 0,50 0, 29 0,21 Résistance à l'éclatement (k Pa) sec 382 466 404 342 270 365 Résistance à l'éclatement (k Pa) humide 135 184 71 138 38 65 -J j j I TABLEAU II (fin) PROPRIETES DES MATERIAUX SELON LES TECHNIQUES CLASSIQUES ANTERIEURES A-9 A-10 A-11 A-12 A-13 A-14 Résistance au d 6 chirement (millinewtons) (Sens marche 982 1104 1393 1757 1020 1071 (Sens travers 1113 1426 1510 1805 1053 1323 (Moyenne 1047 1265 1451 1781 1036 1197 Collage Cobb eau ( 1 minute) (g/m 2) 26 20 24 25 27 23 Angle de glissement (en degrés) 19 19 20 18 Perforation dynamique (décijoules) 6,5 10,1 11,8 6,1 - Rigidité Kodak (millinewtons) (Sens marche 0,17 0,34 0,48 0,21 0,22 (Sens travers 0,11 0,18 0,24 0,23 0,20 p H de l'extrait aqueux (a) (b) (b) (b) (b)(b) (b) _ _ Notes (a): selon norme française NF Q 03 005; (b): compris entre 4,8 et 6,2. ur o 1 TABLEAU III PROPRIETES DES MATERIAUX SELON L'INVENTION Ex.1 Ex 2 Ex 3 Ex 4 Ex 5 Ex 6 Ex 7 Ex 8 Ex 9 Grammage (g/m 2) 88 70 85 90 100 120 90 89 70 Perméabilité à l'air ou porosité AFNOR 3,9 4,8 3,8 4,2 3, 6 6,4 5,7 3,9 3 Charge de rupture (N) (Sens marche 126 102 119 134 146,5 179,3 120,5 120,8 90,6 (Sens travers 51 41,7 52,5 61,2 64,1 85,1 50,3 49, 5 40,4 w Longueur de rupture (m) (Sens marche 9780 9890 9540 10110 9955 10157 9100 9230 8800 (Sens travers 3900 4050 4200 4620 4360 4820 3800 3780 3920 Allongement à la rupture (%) (Sens marche 3,5 3,6 3,5 3,2 3,3 3, 2 3,3 3,1 2,9 (Sens travers 7,6 7,1 7,7 7,1 7,2 7,4 7,2 7,2 5,4 Energie à la rupture (Nm) (Sens marche 0,48 0,41 0,42 0,45 0,46 0,53 0,40 0,41 0,39 (Sens travers 0,48 0,42 0,43 0,48 0,45 0,64 0,43 0,40 0,38 Résistance à l'é N clatement (k Pa)sec 440 343 442 477 512 612 414 400 322 o _ 2 TABLEAU III (suite 1) PROPRIETES DES 1 úTERIAUX SELON L'INVENTION Ex.l Ex 2 Ex 3 Ex 4 Ex 5 Ex 6 Ex 7 Ex 8 Ex 9 Résistance à l'éclate- ment humide (k Pa) 167 112 153; 180 177 225 135 116 99 Résistance au déchire- ment (m N)(Sens machine 1228 885 1019 1076 1312 1550 1090 1050 798 (Sens travers 1332 996 1246 1170 1420 1887 1280 1175 965 (moyenne 1280 940 ' 1132 1123 1366 1718 1185 1112 881 Collage Cobb 2 au l minute (g/m) 24 23 26 25 24 23 25 23 24 Angle de glissement (en degrés) 22 21 22 21 22 22 20 21 23 Perforation dynamique (dcijoules) 8,9 7,1 8,2 8,5 9,8 12,9 7,5 7,2 Rigidité Kodak (millinewtons) (Sens marche 0,69 0,34 0,72 0,74 1 1,45 0, 72 0,65 (Sens travers 0,26 0,15 0,26 0,27 0,35 0,48 0,25 0,18 PH te l'extrait aqueux(a) (c) (c) (c) (c) (c) (c) (c) (c) (c) o Notes (a) selon la norme NF Q 03 005;L W);bu I Jr L Le Ur 1 J TABLEAU III (Suite 2) PROPRIETES DES IMATERIAUX SELON L'INVENTION Ex.10 Ex 11 Ex 12 Ex 13 Ex 14 Ex 15 Ex 16 1 _ _, Grammage (g/m) 91 90 92 61 60 75 89 Perméabilité à l'air ôu porosité AF OR 5,1 4,9 5,5 3,8 3,9 2,5 5,1 Charge de rupture (N) (Sens marche 1 i 35 i 128,3 125,2 80,6 80,3 89,9 75,9 (Sens travers 64 59,3 58,5 34,7 35,2 41, 1 56,7 Longueur de rupture (m) (Sens marche 10090 9390 9250 8990 9100 8150 5800 (Sens travers 4785 4480 4320 3860 3990 3720 4330 I Allongement à la rupture (%)(Sens marche 5,4 8 9,8 3,2 3,3 2,3 6,7 (Sens travers 7,3 7,5 7,9 7,4 7,5 5,2 5,4 Energie à la rupture (Nm)(Sens marche 0,65 0,79 0, 86 0,39 0,40 0,37 0,58 (Sens travers 0,49 0,50 0,45 0,42 0,45 0,36 0,37 Résistance à l'éclatement (k Pa) sec 628 612 618 288 286, 342 431 Résistance à l'éclatement (k Pa) humide 191 198 213 96 115 92 100 Résistance au déchirement(millinewtons) (Sens machine 1083 958 1099 720 726 790 1020 (Sens travers 1431 1405 1536 792 805 935 1217 (Moyenne 1257 1181 1317 756 715 862 1118 n Collage Cobb eau 1 minute (g/m 2) 25 23 22 23 30 28 24 o r J' TABLEAU III (fin) PROPRIETES DES MATERIAUX SELON L'INVENTION -1 l i EX 10 Ex.11 Ex.12 Ex.13 Ex.14 Ex 15 Ex 16 w. e Angle de glissement (en degrés) 20 21 20 20 20 28 22 Perforation dynamique (décijoules) 11,6 12,8 15,3 6, 9 6,9 Rigidité Kodak(millinewtons)(Sens marche 0,61 0,58 0,40 0,23 0,22 0, 20 0,31 (Sens travers 0,23 0,24 0,32 0,13 0,15 0,11 0,26 p H de l'extrait aqueux (a) (c) (c) (c) (c) (c) (c) (c) Notes (a): selon norme NF Q 03 005; (c): supérieur à 7. g'> n. n COESNTAIRES CONCERNANT LE TABLEAU I La comparaison de l'exemple A-I avec les exemples A-4 et A-5 met en évidence que l'incorporation dans la masse d'une résine urée-formaldéhyde avec ou sans amidon cationique en milieu acide joue principalement sur l'amélioration des propriétés à l'état humide (+ 60 à 70 %), par contre, les résistances à la traction, à l'éclatement et les énergies à la rupture n'augmentent respectivement que de 5 à 7 %, 3 à 7 % et 7 à 15 % Dans ces conditions, la résistance au déchirement est affectée de 20 % en moyenne La feuille obtenue est plus fragile au pli. La comparaison de l'exemple A-2 avec les exemples A-6 et A-7 met en évidence, comme cela a été mentionné précédemment, que la technique d'extensibilité de la feuille du type"CLUPAK"permet une amélioration de l'énergie à la rupture de 50 Z pour un allongement sens marche de 5 6 % et de 70 % pour un allongement sens marche de 8 9 %, mais la résistance à la traction peut chuter de 30 % On rappelle aussi que le compactage excessif de la feuille (allongement sens machine supérieur à 8 Z) a une influence défavorable sur les propriétés de machinabilité du matériau fini. COMENTAIRES CONCERNANT LE TABLEAU II -Les propriétés mesurées sur différents matériaux, utilisés princi- palement pour la confection de sacs petite, moyenne et grande contenance, mettent encore en évidence (exemple A-9, A-10 et A-11) l'intérêt du système "CLUPAK" pour l'énergie à la rupture mais les niveaux de résistances à la traction, mesurés sur ces papiers, restent relativement faibles (longueur de rupture - moyenne sens marchee sens travers de 5000 à 5500 m). Dès que cette technologie, très classique sur des machines à papier qui produisent des krafts écrus ou blanchis pour sacs, est combinée à un traitement dans la masse cellulosique du type urée ou mélamineformaldéhyde en milieu acide, pour améliorer les propriétés à l'état humide de la feuille, la résistance à la déchirure est dégradée de 10 15 % alors que l'énergie à la rupture et la longueur de rupture restent sensiblement équivalentes (comparaison des exemples A-6 et A-7 avec l'exemple A-10). L'exemple A-12 met en évidence l'action favorable du crêpage sur l'énergie à la rupture et la déchirure mais cette technique n'est pas du tout performante pour la résistance à la traction et la rigidité. COMMENTAIRES CONCERNANT LE TABLEAU III Les résultats consignés dans le tableau III mettent en évidence le caractère surprenant et inattendu des propriétés mécaniques que présentent les produits obtenus selon l'invention par rapport aux réalisations antérieures. Si, en premier lieu, on compare les propriétés mécaniques des feuilles obtenues en 70, 90 et, respectivement, 100 g/m 2 selon le procèdé de l'invention (exemples 2, 4 et, respectivement, 5) sur machine à papier non équipée d'un système d'extensibilité, avec celles des feuilles voisines réalisées selon une technique classique antérieure (produits A-l, A-2 et, respectivement, A-3) également sur machine à papier non équipee d'un système d'exten- sibilité, on observe les améliorations apportées par l'invention et données dans le tableau IV ci-après. Variati par rai antéri TABLEAU IV on des propriét Es mécaniques des matériaux selon l'invention port à celles des matériaux obtenus selon-une technique classique ure (sur machine a papier sans dispositif d'extensibilité) I Longueur de rupture (a) Eclatement à l'état sec Eclatement à l'état humide Energie a la rupture (a). Feuille en 70 g/m 2 variation Ex 2 + 25 Z + 25 Z + 230 Z + 57 Z par rapport à A-I à à Feuille en 90 'g/m 2 variation Ex 4 + 29 % + 29 + 205 % + 63 X par rapport à A-2 Feuille en 100 g/m 2 + 26 Z + 33 Z + 168 % + 54 variation Ex 5 par rapport à A-3 Note (a): moyenne SM/ST of Ow ré> tu Un en _ e _ _ Si, en deuxième lieu, on compare les propriétés mécaniques des feuilles obtenues selon le procédé de l'invention sur machine à papier non équipée d'un système d'extensibilité, avec celles des feuilles standards préparées en milieu acide selon une technique antérieure couramment utilisée par les fabricants de krafts d'emballage sur machine à papier équipée d'un dispositif d'extensibilité, on observe les améliorations apportées par l'invention et données dans le tableau V ci- après. TABLEAU V Variation des propriétés mécaniques des matériaux selon l'invention obtenus sur machine à papier sans dispositif d'extensibilité, par rapport à celles des matériaux standards antérieurs obtenus sur machine à papier équipée d'un dispositif d'extensibilité' Longueur de t Inlttfr P (a) Eclatement à l'état sec Energie à la rupture (a) Feuille en 90 g/nm 2 moyenne de Ex I et Ex 4 7102 m 459 k Pa 0,47 Nm moyenne de A-6, A-7 4703 m 403 k Pa 0,46 Nm et A-10 (produits standards) Variation moyenne Ex I et Ex 4 par rapport à + 51 % + 14 Z O moyenne A-6, A-7 et A-10 Feuille en 100 g/nm 2 Ex 5 7158 m 512 k Pa 0,46 Nm A-Il 5050 m 404 k Pa 0,45 Nm à____ _à_ _ __________________ Variation Ex 5 par rapport à A-l I + 42 Z -i l + 26 Z O Mntf (n% ? mnwpnne SM/ST ru o 4 i g'> Un ru + - - 1 V Si, en troisième lieu, on compare les propriétés mécaniques des feuilles obtenues selon le procédé de l'invention sur machine à papier avec dispositif d'extensibilité, avec celles des feuilles standards préparées selon une technique antérieure couramment utilisée par les fabricants de krafts d'emballage sur machine à papier également équipée d'un dispositif d'exten- sibilité, on observe, notamment pour les feuilles en 90 g/m 2 comme indiqué dans le tableau VI, les importantes améliorations *conférées par l'invention. TABLEAU VI Variation des propriétés mécaniques des matériaux selon l'invention par rapport a celles des matériaux standards obtenus selon une technique antérieure (sur machine à papier avec dispositif d'extensibilité) Feuille en 90 g/m 2 moyemnne de Ex 10, Ex 11 et Ex 12 moyenne de A-6, A-7 et A-10 Longueur de rupture(a) 7052 m 4703 m Eclatement à l'état sec 619 k Pa 403 k Pa k Pa 96 k Pa Variation moyenne de Ex JO, Ex il et Ex 12 par rapport à + 50 z + 54 Z + 108 Z +.0 Z+ 5 + I 8 %+ 3 A-10 O Note (a): moyenne SM/ST o Ln O 9- yn rj Les exemples d'application qui suivent illustrent notamment les économies de matières réalisées avec les produits de l'invention. Exemples d'applications Ces exemples ont été choisis dans un secteur de l'emballage o l'invention a des applications très importantes: les sacs en papier. Les sacs sont classés en 3 grandes catégories. Catégorie du sac o: petite conte 1,5 kg G rande variété de types selon les nance usages moyenne conte: 1,5 à 10 kg: Sac S O S À sac ouvert à soufflet et nance à 2fond carré :: Sac platteuse: sac ouvert à soufflet :: t et à fond plat Sac écorné: sac ouvert sans soufflet * I grande conte 10 à 50 kg Sac à valve nance ' Sac à gueule ouverte (fond cousu ou collé) EXEMPLE 20 Sacs petite contenance Sac farine de_ k_ Le sac standard est généralement fabriqué à partir d'l kraft blanchi de 75 g/m 2 (selon l'exemple A-13). Le nouveau sac sera constitué par I kraft blanchi obtenu selon le procédé de l'invention en 70 g/m 2 (selon l'exemple 9). Economie de cellulose: 7 8 %. EXEMPLE 21 Sacs moyenne contenance Sac S O S de 5 kg our l'alimentation animale Le sac standard est généralement fabriqué d'l kraft blanchi de 75 g/m 2 (selon d'l kraft écru de 70 g/m 2 (selon à partir: exemple A-13) et exemple A-l). Type Le nouveau sac est constitué par 1 kraft blanchi de 70 g/m (selon exemple 9) et 1 kraft écru de 60 g/m 2 (selon exemple 13). obtenus par le procédé objet de l'invention. Economie de cellulose > 10 Il Z. Le domaine des sacs de grande contenance qui est très important a fait l'objet d'une étude comparative plus approfondie. EXEMPLE 22 Sac ciment de 50 kg à valve Le sac standard est constitué par 2 krafts écrus semi-exten- sibles en 100 g/m 2, du type de celui de l'exemple A 11. Le nouveau sac est fabriqué à partir de 2 krafts écrus obte- nus selon l'exmeple 4. Economie de cellulose: 10 à 12 Z Les sacs allégés réalisés avecla feuille fibreuse selon l'inven- tion sont très performants sur une ensacheuse rapide, par exemple à 4 becs à turbine ( 25 à 40 sacs à la minute) Le taux de casse en- registré à l'ensachage et au cours des diverses manutentions: chu- tes sur les tapis transporteurs, palettisation, chargement, est inférieur à 3 pour I 000 sacs alors que le taux habituel est de 5 à 8 pour I 000 sacs. Les nouveaux sacs sont plus rigides, ce qui facilite l'ouverture de la valve, donc l'introduction du sac dans le bec de l'ensacheuse. Pour cette application, il serait aussi possible d'envisager la confection du sac a'vec 2 feuilles du type des exemples 10, Il ou 12 mais en 80 g/m EXEMPLE 23 Sac plâtre de 40 kg à valve Le sac standard est généralement constitué par 3 krafts exten- sibles de 75 g/m 2 du type de l'exemple A 19. Le nouveau sac est fabriqué, soit à partir de 3 krafts écrus de 7 o g/m 2 lon l'exemple 2,(économie de cellulose: 8 %); soit à partir de 2 krafts écrus de 90 g/m 2 obtenu selon l'exemple I (économie de cellulose: 14 à 15 Z) sur une ensacheuse à turbine, à 4 becs et à une cadence d'ensachage de 1 300 à 1 500 sacs à l'heure Les taux de casse au cours de l'ensachage et des manutentions sont respectivement les suivants EXEMPLE 24 Sac farine de 50 kg à gueule ouverte Le sac standard est généralement consituté par 3 krafts ex- tensibles de 75 g/m 2 obtenus selon A-9. Le nouveau sac est fabriqué, soit à partir de 3 krafts écrus otenus selon l'exemple 2 de 70 g/m 2 (économie de cellulose: 8 %), soit à partirde 2 krafts écrus obtenus selon l'exemple 10,11 ou 12 (économie de cellulose:-14 15 %). Sur une ensacheuse à 6 goulottss, avec 3 vibreurs latéraux pour le tassage (cadence d'ensachage de 600 à 800 sacs/heure par exemple), avec conformation et couture automatique, les résultats, obtenus avec les nouveaux sacs allégés, sont particulièrement performants comparativement aux sacs standards obtenus avec des krafts extensi- bles Il est à noter que les manutentions sont généralement, dans les grands moulins, extrêmement sévères. Un sac constitué de 3 feuilles obtenues selon les conditions de l'exemple 12 mais en visant un grammage de 60 g/m 2 peut convenir. EXEMPLE 25 Sac engrais de 50 kg à gueule ouverte Le sac standard est généralement obtenu avec 3 krafts écrus de 70 g/m 2 (exemple A-1) et d'l kraft écru de 70 g/m 2 enduit de polyethylène (exemple A-8). Le nouveau sac est fabriqué avec 2 krafts écrus de 70 g/m 2 selon l'exemple 2, associés à un kraft écru de 70 g/m 2 enduit de polyéthylene (type exemple A-8). Economie de cellulose: 25 % EXEMPLE 26 Sac poubelle de grande contenance Le sac classique est, selon les usages, soit constitué à partir d'l kraft écru extensible de 100 g/m 2 (selon l'exemple A-11), soit à partir de 2 krafts standards de 70 g/m 2 (selon l'exemple A-1). Sac standard 3 feuilles 2,3 pour 1 000 sacs _______Nouveau sac 3 feuilles 1,3 pour __ 000 sacs _ Nouveau sac 2 feuilles 2,2 pour 1 000 sacs __________________ _ _ Nouveau sac 2 feuilles 2,2 pour 1 000 sacs ; * Avec les feuilles fibreuses selon l'invention, on réalise les combinaisons suivantes Le sac I feuille 100 g/m 2 est remplacé par un nouveau sac d'l feuille 90 g/m 2 (selon exemple 8) Le sac 2 feuilles 70 g/m 2 est remplacé soit par un nouveau sac I feuille 120 g/m 2 (selon exemple 6) soit par un sac 2 feuilles 60 g/m 2 (selon exemple 13). Les économies de cellulose sont comprises entre 10 et 15 Z. EXEMPLE 27 Sac emballage de lait en poudre de 25 kg à gueule ouverte Le sac classique est généralement obtenu à partir d'l kraft de 75 g/m 2 blanchi, selon l'exemple A-13, et de 2 krafts écrus de 70 g/m 2 du type de celui de l'exemple A-l, et d'une gaine de polyéthylène. Le nouveau sac est obtenu à partir d'l feuille de 75 g/m 2, selon l'eemple 15, d'l feuille en 70 g/m 2, selon l'exemple 2, et d'une gaine de polyéthylène. L'économie de cellulose est supérieure à 30 Z. EXEMPLE 28 Sac de 10 kg d'aliments pour chiens -20 Le contenu des sacs d'aliments pour chien a en général une teneur élevée en matières grasses (de l'ordre de 10 à 12 Z en poids) Pour cet usage nécessitant l'emploi d'l kraft écru in- graissable, la composition du sac est la suivante: I kraft blanchi extérieur, selon l'exemple 15, associé à 1 kraft écru interne de 60 g/m 2, selon l'exemple 14. Dans cette application, l'économie de cellulose est au minimum de 10 Z. Dans ces exemples d'applications, on n'a mentionné que les éco- nomies de cellulose qui sont rapidement chiffrables mais il est évident qu'un sac fabriqué à partir de 2 feuilles au lieu de 3 feuilles consommera moins de colle, sera plus facile a fabriquer (réduction des coûts de production moins de déchets et de ma- nutention) Par ailleurs, les coûts de transport,seront également plus faibles. 2540152 R E V E N D I C A T I O N S 1 Procédé de préparation d'une feuille fibreuse par des techni- ques papetières à partir de fibres de liant et de floculant, utile notamment dans le domaine de l'emballage et en particu- lier dans celui des sacs en papier, ledit procédé, qui permet -5 d'améliorer les propriétés méacaniques telles que notamment résistance à la rupture, résistance à l'éclatement, résistance au choc, énergie à la rupture et machinabilité, étant caracté- risé en ce que l'on prépare une suspension aqueuse à p H sensi- blement neutre ou alcalin renfermant des fibres, un liant,-un floeulant organique cationique et un agent réduisant l'adhéren- ce de la feuille sur, les presses humides, introduit cette sus- pension dans la caisse de tête, et forme une feuille sur machi- ne à papier que l'on presse et sèche. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans les circuits de tête et la caisse de tête de la machine à papier la suspension aqueuse à un p H compris entre 6,2 et 9,5, avantageuse- sement compris entre 6,7 et 8,5, et de préférence supérieur à 7 et inférieur ou égal à 8,5. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on uti- lise pour 100 parties en poids de fibres, 0,05 à 1 partie en poids sec de floeulant cationique organique, 0,2 à 5 parties en poids sec de liant organique polymère et 0,01 à I partie en poids sec d'agent réduisant l'adhérence sur les presses humides de la feuille au cours de sa formation. 4 _ Procédé de préparation d'une feuille de papier utile dans le do- maine de l'emballage et notamment celui des sacs en papier, à partir de fibres cellulosiques, d'un floculant, d'un liant, d'un agent réduisant l'adhérence de la feuille sur les presses humides lors de la formation de celle-ci, ledit procédé qui est destiné à améliorer les propriétés mécaniques telles que résistance à la rupture, résistance à l'éclatement, résistance au choc, énergie à la rupture et machinabilité, et qui permet des économies d'é- nergie et de matières premières, étant caractérisé en ce que, à un p H t 9 ujours compris entre 6,2 et 9,5 et de préférence compris entre 6,7 et 8, 5, 1) on prépare une suspension aqueuse renfermant 20 à 100 g/l de fibres choisies parmi l'ensemble constitué par A) les fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré compris entre 16 et 35, et appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blanchies et leurs mélanges; B) les association de fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et , comprenant, d'une part, 60 à 90 % en poids de fibres appartenant à l'ensemble des fibres de rési- neux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blan- chies et leurs mélanges, et>d'autre part, 40 à 10 Z en poids de fibres appartenant à l'ensemble des fi- bres de feuillu kraft écrues, des fibres de feuillu kraft blanchies et leurs mélanges; C) les associations de fibres comprenant, d'une part, 40 à 90 Z en poids de fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et 35 et appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blanchies et leurs mélanges, etd'autre part, 60 à 10 Z en poids de fibres de récupération de vieux papier D) les associations de fibres comprenant, d'une part, à 90 % en poids de fibres cellulosiques faiblement raffinées, ayant un degré SR compris entre 16 et 35, et appartenant à l'ensemble des fibres de résineux kraft écrues, des fibres de résineux kraft blanchies et leurs mélanges, et d'autre part, 70 à 10 % en poids de fibres provenant de la fabrication de pâtes cel- lulosiques différentes de celles du procédé kraft (notamment des fibres obtenues par les procédés bisulfite, mécano-chimique, mécanique, de résineux-ou de feuillus); et, E) les fibres de récupération de vieux papier 1; 2) on introduit dans la suspension aqueuse ainsi obtenue 0,05 40152 à 1 partie en poids sec d'un floculant cationique organi- que pour 100 parties en poids de fibres, le milieu aqueux résultant ayant une teneur en matières sèches de à 80 g/I; 3) on introduit dans le milieu aqueux résultant 0,2 à 5 par- ties en poids sec de liant organique polymère pour 100 parties en poids de fibres, le milieu aqueux ainsi ob- tenu ayant une teneur en matières sèches de 15 à 50 g/l; 4) on introduit dans le milieu aqueux résultant 0,01 à I par- tie en poids sec d'agent réduisant l'adhérence sur les presses humides de la feuille au cours de'sa formation, pour 100 parties en poids de fibres, le milieu aqueux - résultant ayant une teneur en matières sèches de 2 à 30 g/l; ) on procède à la formation d'une feuille que l'on presse en partie humide au moyen d'un dispositif de pressage ayant un revêtement de presse de dureté supérieure ou égale à Shore, et sache. 56 Procedé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on introduit après le stade 3) 0,05 à 2 parties en poids sec d'a- gent hydrofugeant pour 100 parties en poids de fibres. 6 Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on introduit avant le stade 3) 0,05 à 2 parties en poids sec d'a- gent hydrofugeant pour 100 parties en poids de fibres. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 4, ca- ractérisé en ce que,après formation de la feuille, on soumet celle-ci encore humide à un traitement d'extensibilité dans le sens machine 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le trai- tement d'extensibilité est réalisé par compactage entre une bande élastique et un rouleau chauffant. 9 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le trai- tement d'extensibilité est réalisé par crêpage. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on in- troduit successivement dans une suspension aqueuse de 100 par- ties en poids de fibres choisies parmi l'ensemble constitué par les fibres de résineux kraft écrues de degré SR compris entre 16 et 30, les fibres de récupération de vieux papier et leurs mélanges, 0,3 partie en poids sec de floculant organique cationique, -2 parties en'poids sec d'amidon, 0,15 partie en poids sec d'alkylcétène dimère en tant qu'agent hydrofugeant, 0,05 partie en poids d'agent réduisant l'adhérence de la feuille sur les presses humides lors de sa formation. I.1 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que des fibres non cellulosiques sont associées à des fibres cellulosi- ques, le rapport pondéral fibres non-cellulosiques fibres cellulosiques étant inférieur ou égal à 0,1. 12 Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'on introduit dans la suspension aqueuse des fibres du stade 1) une charge minérale, le rapport pondéral charge minérale - fibres étant inférieur ou égal à 0,1. 13 Feuille de papier utile dans le domaine de l'emballage et notamment la fabrication de sacs en papier, caractérisée en ce qu'elle est obtenue selon le procédé de l'une quelconque des revendications I à 12. 14 Feuille de papier selon la revendication 13, caractérisée en ce que son extrait aqueux selon la norme française NF Q 03 005 à un p H supérieur à 7.