FR 2536094 A1 19840518 FR 8318315 A 19831117 "Procédé de soufflage de fibres à l'état fondu et filière pour sa mise en oeuvre. La présente invention a pour objet la formation d'étoffes non tissées à partir de polymères thermoplastiques. Elle concerne plus particulièrement des étoffes formées par soufflage à l'état fondu Ce procédé est utilisé prin- cipalement pour former des microfibres thermoplastiques et com- prend le filage d'un polymère fondu-et la mise en contact de ce polymère à l'état fondu, avec un fluide, généralement de l'air, dirigé pour former des filaments ou des fibres et pour les amin- cir Après refroidissement, les fibres sont recueillies et liées pour former une étoffe cohérente -De telles étoffes en microfibre E se sont révélées particulièrement utiles en tant que matières filtrantes, matières absorbantes, couches de barrage contre l'humi dité et couches isolantes Pour atteindre des vitesses de produc- tion élevées de telles matières, il est important que la visco- sité du polymère soit maintenue à une valeur suffisamment faible pour qu'il s'écoule et pour éviter l'occlusion de l'extrémité de la filière, ce qui nécessite normalement le chauffage-du polymère. En outre, pour obtenir des produits et des étoffes de qualité éle- vée, il faut maintenir aux niveaux voulus les propriétés de régula rité et de résistance. Les travaux anciens concernant la formation des microfibres par soufflage à l'état fondu sont décrits dans diver- ses publications officielles se rapportant aux travaux effectués par le "Naval Research Laboratory" (Laboratoire de Recherches de la Marine) à Washington DC Des exemples sont constitués par le Rapport 4364 du NRL "Fabrication des Fibres Organiques Extra-fines par V A WENDT, E L Boon and C D Fluharty, le rapport NRL 5265 "Un Dispositif Perfectionné pour la Formation des Fibres Thermo- plastiques Extra-fines" par Ko D Lawrence, R T Lukas et J A Youn Le procédé décrit fait appel à un organe d'extrusion réglable pour refouler unemasse thermoplastique chaude à travers une rangée de fins orifices et l'envoyer dans deux courants de gaz chaud à grande vitesse, généralement de l'air La conception des buses assure la reprise immédiate de l'amincissement à la suite de -2 ruptures qui-se produisaient à des dimensions inférieures à un micron On peut régler le diamètre des fibres en commandant la température de l'air, la température de la buse, la pression de l'air et le débit d'alimentation en polymère On décrit égale- ment la fabrication d'étoffes à partir de ces fibres extra-fines. Des perfectionnements apportés à ce procédé sont décrits dans un grand nombre de' brevets comprenant le brevet des E U A N 03676 242 (Prentice) délivré le 11 Juillet 1972, le brevet des E U A. N 03755 527 (Keller et associés) délivré le 28 Aout 1973, le brevet des E U A N 3825 379 (Lohkam et associés) délivré le 23 Juillet 1974, le-brevet des Eo U A N 03 849 241 (Buntin et asso- ciés) délivré le 19 Novembre 1974, et le brevet des E U A No 3 825 380 (Harding) délivré le 23 Juillet 1974 Dans tous ces do- cuments, on prévoit que le polymère fondu soit aminci par un cou- rant de fluide inerte et chaud, généralement de l'air Dans de tels cas, la formation d'étoffes exige habituellement des distan- ces de formation d'au moins 30 cm environ pour assurer la forma- tion, le refroidissement et l'amincissement des fibres De telles distances provoquent fréquemment des irrégularités indésirables dans l'étoffe et dans ses propriétés Avec des distances de forma- tions plus-courtes, on produit souvent une étoffe rêche et raide avec prépondérance de "grenaille" ou globules pleins de polymère. Il est également connu d'assurer l'isolement de la surface extérieure des filières de filage pour réduire les per- tes de chaleur dans l'ambiance environnante Par exemple, le brevet des E U A N 02 571 457 ( Ladisch) délivré le 16 Octobre 1951 décrit une telle filière isolée Il a en outre été suggéré que l'on pouvait, dans certains cas, mettre les fibres filées en contact avec un gaz froid pour accélérer le refroidissement et la solidification Une telle description se trouve par exemple, dans le brevet des E U A N 04 112 159 (Pall) délivré le 5 Septem- bre 1978 Cependant, il reste un but que l'on souhaite atteindre et qui consiste à perfectionner la formation d'étoffes non tissées soufflées à l'état fondu et à réaliser des économies supplémentaires dans les procédés et les dispositifs utilisés pour former de telles étoffes. -3- A cet effet, l'invention concerne un procédé du type ci-dessus, caractérisé en ce qu'on envoie le courant de fluide à une température inférieure d'au moins 560 C environ à celle du polymère lorsque ce courant vient en contact avec le polymère. La présente invention résulte de la découverte suivant laquelle, contrairement aux enseignements de la technique antérieure, il n'est pas nécessaire de faire appel à un fluide d'amincissement à température élevée au cours du processus de soufflage à l'état fondu On a constaté, au contraire, que l'u- tilisation d'un fluide d'amincissement, généralement de l'air, à une température inférieure d'au moins 560 C à celle du polymère fondu est non seulement plus économique, mais permet d'avoir des distances de formation courtes qui conduisent à une formation d'étoffe fortement améliorée et à une bien meilleure régularité ainsi qu'à des propriétés résultantes avantageuses. Conformément à l'invention, lors du processus de soufflage à l'état fondu qui consiste à amener un polymère fondu à une faible viscosité et à extruder ce polymère, puis à le met- tre en contact avec des courants de fluide d'amincissement à une vitesse et dans une direction telles qu'elles provoquent la for- mation et l'étirage de fibres de faible diamètre, on utilise un fluide d'amincissement, généralement de l'air, à une température nettement inférieure à celle du polymère filé Le résultat obtenu est que le polymère est refroidi bien plus rapidement et peut êtri recueilli à des distances plus courtes de l'extrémité de la fi- lière, ce qui évite la formation de gros défauts de régularité et donne une étoffe ayant des propriétés fortement améliorées La présente invention évite ainsi la nécessité d'avoir à chauffer de volumes importants de fluide d'amincissemenit Elle est donc plus économique En outre, suivant un mode de réalisation préféren- tiel, la filière est munie de moyens isolants entre le polymère fondu et le flux de fluide plus frais, ce qui réduit la tendance du polymère à se solidifier à l'intérieur de la filière En va- riante, le filière peut elle-même être construite en matière t 536094 -4 - isolante, ce qui conduit au même résultat Le procédé et la fi- lière suivant la présente invention sont efficaces avec une varié- té étendue de polymères thermoplastiques comprenant les polyolé- fines, les polyesters, les polyamides et les polymères similai- res Suivant un mode de réalisation particulièrement préférentiel on peut utiliser pour améliorer encore la formation, une extré- mité de filière, disposée en retrait, comme celle qui est décrite dans la demande de brevet japonaise N'30928/78 déposée le 20 Mars 1978. On va maintenant décrire l'invention plus en dé- tail en se référant aux dessins annexés dans lesquels: la fig 1 est une vue schématique illustrant le procédé suivant la présente invention à partir de l'organe d'extrusion jusqu'à la formation de l'étoffe; la fig 2 est une vue en coupe transversale agrandie d'une extrémité de filière suivant la technique antérieure et pouvant être utilisée conformément au procédé suivant l'inven- tion; la fig 3 est une vue similaire à la fig 2, dans laquelle l'extrémité de la filière est isolée conformément à un exemple de réalisation de la présente invention; la fig 4 est-une vue similaire à la fig 3 re- présentant une variante de moyen isolant par intervalle d'air; la fig 5 est une vue en coupe transversale d'une extrémité de filière utilisant des bandes chauffantes pour mainte- nir le polymère à température élevée; la fig 6 représente une disposition préféren- tielle d'extrémité de filière présentant une disposition en re- trait telle que celle décrite dans la demande de brevet japonaise N'30 928/78 et utilisée dans le procédé suivant l'invention. Bien que l'invention soit décrite en se référant à des exemples de réalisation préférentiels, il est clair qu'on ne désire pas limiter l'invention à ces exemples On désire, au con- traire, couvrir toutes les variantes, modifications et équivalences pouvant rentrer dans le cadre de l'invention. 2536 094 -5 Les étoffes non tissées fabriquées par -soufflage de polymères thermoplastiques à l'état fondu ont atteint un de- gré important de succès commercial Ainsi, de tels produits sont utilisés, seuls ou en combinaison, en tant que torchons, matières absorbantes, par exemple pour des articles hygiéniques, matiè- res isolantes, séparateurs de batteries ainsi que dans les appli- cations sanitaires et les étoffes décoratives Dans un grand nom- bre de ces applications ainsi que dans d'autres, l'aspect de l'étoffe est un facteur d'importance croissante De plus, dans les applications o les propriétés de barrage contre l'eau sont importantes, comme dans les étoffes décoratives, il est ess E tiel de fabriquer une étoffe uniforme Un grand nombre d'applica- tions sont aussi favorisées par des étoffes plus robustes pour ur poids de base donné En outre, il est toujours souhaitable d'amé- liorer les conditions économiques du procédé de fabrication de l'étoffe. Les procédés classiques de soufflage à l'état fondu reposent sur le contact-du polymère fondu avec un gaz à tei pérature élevée, généralement de l'air, pour former des fibres et les étirer en vue d'obtenir de très faibles diamètres Etant don- né que le flux d'air vient en contact avec la structure de la fi- lière, l'utilisation de ce fluide à température élevée a été cons dérée comme essentielle pour maintenir une faible viscosité du pc mère permettant des vitesses de production élevées et pour éviter la solidification du polymère à l'intérieur de la filière ou tout autre obturation de l'extrémité de la filière qui provoqueraient des interruptions de la fabrication de l'étoffé Cependant, pour des raisons qui ne sont pas tout à fait claires, ces températures élevées ont provoqué une formation exagérée de "grenaille" dans les étoffes lorsque celles-ci sont formées sur de courtes distanc De plus, on a estimé que le fluide chaud était nécessaire pour év ter les contraintes exagérées du métal avec lequel la filière éta réalisée. On va maintenant décrire de façon générale, en s référant à la fig 1, le procédé de formation de l'étoffe La trém fournit le polymère à l'organe d'extrusion 12 qui est commandé par le moteur 11 et chauffé pour amener le polymère à la tempéra -6- ture et à la viscosité désirées Le polywère fondu est envoyé à la filière 14 qui est également chauffée au moyen des éléments chauffants 16 Cette filière est reliée par des conduits 13 à une source de fluide d'amincissement Des fibres 18 sont formées à la sortie 19 de la filière 14 Les fibres 18 sont recueillies à l'aide d'une boite d'aspiration 15 sur une courroie poreuse 20 pour constituer une étoffe 22 qui peut être compactée ou liée d'une autre façon par des cylindres 24 et 26 La courroie 20 peut être mise en circulation au moyen d'un cylindre commandé qui peut être, par exemple, l'un ou l'autre des cylindres 21 et 23. On va maintenant décrire plus en détail une réalisation existante d'extrémité de filière en se référant à la fig 2 Comme représenté, le polymère entre en 28 et sort par l'ori- fice 30 A sa sortie, le polymère vient en contact sur deux côtés avec des courants de fluide qui arrivent par des conduits 32 pra- tiqués dans le support 33 Ces courants agissent sur le flux de polymère pour l'amincir et le fractionner en fibres étirées 18. Lorsque ces fibres sont étirées, elles tendent à se rompre en forman des fibres fines dont le diamètre moyen est inférieur à 10 microns environ et dont les longueurs varient largement avec un ordre de grandeur d'au moins 5 mm environ La distance Vh" est la distance de formation depuis la sortie de la filière jusqu'à la courroie 20 recueillant les fibres ou toute autre surface de formation. Comme expliqué précédemment, on a cru dans la plu- part des cas que cette distance devait être d'un ordrede grandeur d'au moins 20 à 30 cm environ pour permettre une trempe ou un refroidissement suffisant des fibres Cependant, conformément à la présente invention, le fluide d'amincissement est amené à une température inférieure, d'au moins 560 C à celle du polymère plasti- fié et de préférence à la température la plus basse possible, sans refroidissement artificiel, du fluide dont on dispose Les fibres sont rapidement trempées, ce qui permet de prévoir une distance de formation "h" inférieure à 20 cm et de préférence de 15 cm ou inférieure Par ailleurs, dans cet exemple de réalisation, la conception de la filière, est, d'une façon générale, conforme au b 6 094- 7- brevet des E U A N 03 825 380 (Harding et associés) délivré le 23 Juillet 1974 et mentionné précédemment. La fig 3 représente une disposition d'extrémité de filière similaire sauf qu'une couche isolante 34 est prévue sur la surface de l'extrémité de la filière entre l'extrémité cha de de la filière et le fluide d'amincissement plus frais La ma- tière de cette couche isolante peut être choisie parmi un certain nombre de produits qui résistent aux températures élevées du poly mère fondu et à d'autres conditions de service comprenant la mise en contact avec le fluide d'amincissement plus frais Des exemple de telles matières sont fournis par les céramiques à base de silicium telles que le borosilicate de silicium fondu poreux. D'autres exemples sont décrits dans le brevet des E U A N 0409377 (Goldstein et associés) délivré le 6 Juin 1978 De tels produits peuvent être déposés en revêtement ou liés d'une-autre manière à la surface avec des adhésifs résistant aux températures élevées tels que le produit CERAMABOND fourni par la Société AREMCO PRODU INC. La fig 4 représente une variante de structure d'extrémité de filière dans laquelle l'isolement est assuré par une couche d'intervalle d'air 36 formée entre les surfaces 40 et 42 Cette structure a pour avantage que l'air est un isolant exce tionnellement bon D'un autre côté, elle peut nécessiter un usina et une construction plus onéreux. La fig 5 représente une troisième variante de construction dans laquelle des bandes chauffantes 50 sont utilisé pour maintenir le polymère chaud tandis que la surface extérieure 44 est isolée par la couche 34 En variante, les bandes chauffan- tes 50 a peuvent être disposées à l'intérieur du corps de la filiè re. La fig 6 représente en coupe transversale une extrémité de filière 52 suivant la technique antérieure, en retra pour ne pas s'avancer à travers l'ouverture du support, cette extrémité de filière pouvant être utilisée avec le procédé suivan l'invention. -8 - Une autre variante (non représentée) consiste à réaliser une filière comme celle de la fig 2, mais entièrement en matière isolante Le choix d'un fluide d'amincissement particulier dépend du polymère qui subit l'extrusion ainsi que d'autres fac- teurs tels que le prix Dans la plupart des cas, on envisage d'u- tiliser en tant que fluide d'amincissement l'air fourni par un compresseur Dans certains cas, il peut être nécessaire de refroi- dir l'air pour maintenir la différence de température voulue Il est cependant essentiel dans tous les cas que la différence de tem- pérature minimale voulue soit maintenue pour permettre les dis- tances de formation réduites que l'on envisage et pour obtenir les avantages mentionnés précédemment Dans des cas exceptionnels, on peut utiliser pour l'amincissement d'autres gaz inertes dispo- nibles. La filière proprement dite peut être fabriquée avec des matières classiques, telles que l'acier inoxydable, uti- lisées pour fabriquer des filières Dans des variantes de réalisa- tion, la filière est réalisée avec des matières isolantes, comme cela a été décrit précédemment La filière peut être constituée en une seule pièce ou présenter une structure en plusieurs pièces. Les orifices de la filière peuvent être pratiqués par perçage ou d'une autre manière En ce qui concerne les détails de laconstruc- tion de l'extrémité de la filière, on pourra se référer au: brevet des E U A N 03 825 380 (Harding et associés) délivré le 23 Juillet 1974, ce brevet étant incorporé à la présente description à titre de référence. La matière isolante utilisée pour protéger le polymère fondu du fluide d'amincissement frais, conformément à l'invention, peut être choisie parmi les matières pouvant être appliquées ou fixées sur l'extrémité de la filière de la façon dé- sirée, en résistant cependant aux conditions d'extrusion On peut utiliser par exemple, des matières telles que le borosilicate de silicium L'épaisseur de la couche isolante dépend des propriétés de la matière isolante ainsi que du volume disponible, mais cette épaisseur est en général au moins égale à 0,5 mm et de préférence au moins égale à 1 mm Lorsque l'on utilise de telles matières isolantes, on peut prévoir de plus faibles températures du polymère sans accroitre le risque de solidification de ce polymère à l'inté- rieur de la filière Inversement, lorsque l'on n'utilise pas de Ä 536094 9matière isolante, l'accroissement de la température du polymère ou un autre moyen d'abaissement de la viscosité du polymère ré- duisent le risque de solidification de ce polymère à l'intérieur de la filière. Comme le savent les spécialistes, le polymère peut être choisi parmi une variété étendue de matières thermoplas tiques De telles matières peuvent être constituées par un poly- mère unique ou par des mélanges de polymères et peuvent contenir des'additifs tels que des agents de dégradation, des colorants, des charges ou des produits similaires Des exemples de tels po- lymères sont fournis par les polyoléfines telles que le polypro- pylêne et le polyéthylène, les polyamides, les polyesters, et les polymères acryliques. EXEMPLES EXEMPLE 1 On a monté le dispositif représenté schématique- ment sur la fig 02 De la résine de polypropylène a été amenée à une température de fusion de 2660 C et soumise à une extrusion à un débit de 3 g/mn par orifice pour former des microfibres Cela correspond à un débit de 2,15 kg/cm et par heure dans une filière classique de 11,8 orifices/cm L'extrémité de la filière présen - tait un orifice de 0,37 mm de diamètre On a utilisé dans cet exemple de l'air en tant que fluide d'amincissement, cet air étar chauffé à une température de 3160 F La pression de soufflage étai de 1,03 bar Les fibres ont été recueillies à une distance de cm Les fibres présentaient une surface spécifique moyenne de 0,7257 m 2/g qui indique le degré de finesse des fibres obtenues. Les essais effectués pour réduire la distance de formation ont conduit à une formation exagérée de "grenaille". EXEMPLE 2 On a répété les opérations de l'exemple 1, sauf la température de l'air à été réduite à 660 C et que le polymère a été chauffé pour obtenir la même viscosité La distancede format a été réduite à 15 cm La formation de l'étoffe a été notablement améliorée et l'étoffe était exempte de "grenaille" Les fibres présentaient une surface spécifique moyenne de 0, 9538 m /g, ce qui dénote un plus faible calibre des fibres en deniers. à 536094 - EXEMPLE 3 On a répété les opérations de l'exemple 2, sauf que la distance de formation a été réduite à 10 cm On a obtenu une étoffe très uniforme avec un minimum d'apparition de "gre- naille". Il est donc clair que l'on obtient, conformé- ment à l'invention, un procédé et une extrémité de filière perfec- tionnés pour soufflage à l'état fondu qui atteignent pleinement les buts indiqués et procurent les avantages mentionnés précé- demment. 11 2536094 ' REVENDICATIONS 1 ) Procédé de formation d'étoffe non tissée comprenant les étapes dans lesquelles: a) on amène un polymère thermoplastique fondu, b) on procède à l'extrusion de ce polymère fondu à travers un ou plusieurs orifices ( 30) d'extrémité ( 19) de filière ( 14), c) on met en contact le polymère filé à l'état chaud avec un courant de fluide ( 32) pour former des filaments et étirer ces filaments pour obtenir des microfibres ( 18) ayant un dia- mètre moyen allant jusqu'à 10 microns environ, d) on recueille ces filaments étirés, et e) on lie ces filaments pour-constituer une étoi fe cohérente ( 22), caractérisé en ce qu'on envoie le courant de flu: de à une température inférieure d'au moins 56 C environ à celle du polymère lorsque ce courant vient en contact avec le polymère. 2 ) Procédé selon la revendication 1, -caractéri, en ce que le polymère thermoplastique est le polypropylèneo 3 ) Procédé selon la revendication 1, caractéric en ce qu'on isole le courant de fluide refroidi du polymère thermo- plastique fondu. 4 ) Procédé selon la revendication 3, caractéri en ce qu'on effectue l'isolement sous la forme d'un intervalle d'aii ( 36). ) Procédé selon la revendication 3, caractéri E en ce que l'isolement est constitué par une matière isolante ( 34) fixée sur la filière ( 14) entre le flux de fluide refroidi et ledit polymère thermoplastique fondu. ) Procédé selon la revendication 5, caractérie en ce que la matière isolante est un borosilicate de silicium poreux 7 ) Procédé selon la revendication 3, caractéri E en ce qu'il comporte l'étape supplémentaire dans laquelle on chauff E le polymère à l'intérieur de l'extrémité de la filière. 8 0) Dispositif pour la mise en pratique d'un prc cédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte: 12 - a) des moyens ( 10) pour recevoir un polymère fondu, b) une filière ( 14) communiquant avec ces moyens de réception par une chambre ( 28) vers un ou plusieurs orifices ( 30) d'extrémité de filière ( 14) à travers lesquels le polymère fondu peut être soumis à l'extrusions c) des moyens d'amende de fluide ( 13,32) au voi- sinage de l'orifice pour envoyer un fluide à une température inférieu- re d'au moins 560 C environ à celle du polymère fondu contre le poly- mère filé pour former des filaments et étirer ces filaments pour obtenir des microfibres ( 18) ayant un diamètre moyen allant jusqu'à microns environ, et d) un isolant ( 34,36) entre la chambre et les moyens d'amenée de fluide. ) Dispositif selon la revendication 8, caractérise en ce que l'isolant est constitué par un intervalle d'air ( 36). ) Dispositif selon la revendication 8, carac- térisé en ce que l'isolant est une matière céramique à base de sili- cium ayant une épaisseur au moins égale à 05 mm et liée à l'extrémité de là filière entre l'orifice et l'amenée de fluide. 110) Dispositif selon la revendication 10, carac- t&risé en ce que la matière isolante est un borosilicate de silicium poreux lié au moyen d'un adhésif résistant à la chaleur. 12 ) Dispositif selon la revendication 8, carac- térisé en ce que l'isolant est constitué par la matière avec laquelle la filière estréalisée. 13 ) Dispositif selon la revendication 8, carac- térisé en ce qu'il comporte en outre des moyens ( 50,50 a) pour chauffer le polymère à l'intérieur de l'extrémité de la filière. 14 ) Dispositif selon la revendication 12, carac- térisé en ce que les moyens de chauffage ( 50 a) sont disposés à l'in- térieur du corps de l'extrémité de la filière. ) Dispositif selon la revendication 8, carac- térisé en ce que l'extrémité de la filière ( 52) est disposée en retrait. 16 ) Dispositif selon la revendication 8, carac- térisé en ce qu'il comporte des moyens ( 15,20) pour recueillir les fi- laments ( 18) à une distance de l'extrémité de la filière ( 14) infé- rieure ou égale à 15 cm.