FR 2543579 A1 19841005 FR 8405149 A 19840402 CAS B TRAITEMENT THERMIQUE D'UN ALLIAGE D'ALUMINIUM La présente invention concerne le traitement ther- mique d'alliages aluminium/lithium convenant à la cons- truction de châssis nautiques et aérospatiaux. Ces alliages sont intéressants dans la mesure o ils permettent une diminution notable du poids par rap- port à d'autres alliages d'aluminium et l'on sait qu'ils peuvent présenter une résistance et une rigidité élevées et qu'ils ont des propriétés de résistance à la corro- sion satisfaisantes. Jusqu'à présent, la plupart des alliages Al/Li reposaient sur le système Al/Li/Mg en étant par exemple constitués de 2,1 % de Li et de 5,5 % de Mg, ou sur l'utilisation d'un taux relativement élevé de lithium par rapport aux alliages aérospatiaux classiques par l'intermédiaire de la métallurgie des poudres, en ajou- tant par exemple 3 % de Li ou davantage à l'alliage 2024 Plus récemment, des alliages contenant 3 % de Li ou davantage, environ 1,5 % de Cu; environ 2 % de Mg et environ 0,18 % de Zr ont été proposés Ces alliages présentent une meilleure résistance à la fracture et facilitent également le travail à chaud et à froid. La demande de brevet no 8308908 également déposée par la demanderesse le 31 mars 1983, décrit un alliage à base d'aluminium dont la composition est donnée par les gammes de pourcentages pondéraux ci-après Lithium 2,3 à 2,9 Magnésium 0,5 à 1,0 Cuivre 1,6 à 2,4 Zirconium 0,05 à 0,25 Titane 0 à 0,5 Manganèse O à 0,5 Nickel O à 0,5 Chrome O à 0,5 Zinc O à 2,0 Aluminium Reste (à l'exception d'éventuelles impuretés) On savait depuis longtemps que la déformation méca- nique, par des procédés tels que le laminage à chaud et à froid, peuvent conduire à l'apparition d'une orienta- tion préférentielle cristallographique dans des matériaux métalliques sous forme de feuilles ou de rubans Cela se traduit par plusieurs effets dont la plupart affectent considérablement les propriétés du produit En particu- lier, il peut se produire une anisotropie des proprié- tés mécaniques dont la conséquence est que la résistance et la ductilité du produit forgé, ou forgé et recuit, peut varier de façon appréciable en fonction de la di- rection dans le plan de la feuille ou du ruban dans lesquels on mesure ces propriétés Ces effets sont cou- rants dans le cas des alliages à base d'aluminium ordinaires tels que ceux des séries 1000, 3000 ou 5000 (selon la désignation de 1 'Aluminium Association") mais ne se produisent pas de façon significative dans des alliages d'aluminium des séries 2000 et 7000 normalement utilisés dans la construction aéronautique Cependant, des expériences réalisées lors de la mise au point d'alliages à base d'aluminium-lithium ont révélé qu'il se posait de graves problèmes d'anisotropie des proprié- tés lorsque l'on traitait les alliages par des voies semblables à celles utilisées pour les alliages des séries 2000 et 7000 En outre, les techniques de con- trôle de l'anisotropie classiquement appliquées aux alliages des séries 1000, 3000 et 5000, comme par exem- ple le contrôle du rapport Fe:Si, ne peuvent être appliquées aux alliages à base d'aluminium-lithium étant donné que les taux de fer sont nécessairement maintenus à de faibles valeurs Il était donc nécessaire de mettre au point des techniques de traitement thermi- que et mécanique spéciales pour maintenir l'anisotro- pie des propriétés mécaniques, et en particulier de l'allongement, dans des limites acceptables dans ces alliages. La présente invention concerne un procédé de pro- duction d'une feuille ou d'un ruban à partir d'un lingot à laminage d'alliage d'aluminium contenant du lithium et des constituants choisis parmi les groupes 1 et 2 sui- vants: Groupe 1: Magnésium, cuivre et zinc, ajoutés à volonté; Groupe 2: Zirconium, manganèse, chrome, titane, fer et nickel; consistant à laminer à chaud le lingot à laminage en une ou plusieurs fois pour produire une pièce brute chaude; maintenir la pièce brute chaude à une tempéra- ture et pendant un temps suffisants pour amener la quasi totalité du lithium et la quasi totalité de l'un quel- conque des constituants du groupe 1 présents, sous forme d'une solution solide; refroidir positivement la pièce brute chaude; soumettre la pièce brute chaude à un - traitement thermique supplémentaire pour reprécipiter ces phases durcissantes dans la solution solide; pour- suivre le traitement thermique pour obtenir une morpho- logie grossière et très vieillie puis laminer à froid la pièce brute pour former une feuille ou un ruban dont les propriétés d'allongement, en tous points de celui-ci et dans n'importe quelle direction par rapport à celuici, ne varient pas plus de 2,0 % par rapportà celles que l'on observe dans la direction de laminage De préféren- ce, la feuille ou le ruban, en tous points de celui-ci et dans n'importe quelle direction par rapport à celui-ci, présente des propriétés de résistance à la traction ne variant pas plus de 25 M Pa par rapport à celles que lion observe dans la direction de laminage ( 0,2 % de la limi- te élastique et la résistance à la traction) La tempé- rature de chauffage de la pièce brute chaude initiale peut être comprise entre 480 'C et 540 'C et la durée peut varier de 20 à 120 minutes selon l'épaisseur de la pièce brute et l'histoire thermique antérieure de cette pièce brute Si la température de la pièce brute chaude tombe à une valeur inférieure à 4801 C, la pièce brute peut être de nouveau chauffée pour mettre en solution les phases durcissant au vieillissement de l'un quelconque des constituants du groupe 1 en solution solide. La pièce brute chaude a de préférence une épaisseur de 12,5 mm à 3 mm La feuille ou le ruban peut avoir une épaisseur allant jusqu'à 10 mm et présente de préférence une épaisseur ne dépassant pas 5 mm Il est avantageux de refroidir positivement la pièce brute chaude par refroidissement à l'air soufflé. Le refroidissement positif peut s'achever à la température du traitement thermique supplémentaire de façon à enchaîner les opérations de refroidissement positif et le traitement thermique supplémentaire Le traitement thermique supplémentaire s'effectue d'une manière générale à une température comprise entre 300 'C et 400 'C pendant un temps de 8 à 16 heures. On décrira ci-après l'invention de façon plus détaillée en se référant aux exemples non limitatifs suivants et aux dessins annexés dans lesquels: Les figures 1 et 2 sont des graphiques représentant respectivement les variations des propriétés d'allonge- ment et de résistance à la traction d'une feuille d'un calibre de 1,6 mm, tracées en fonction de diverses directions de mesure par rapport à la direction de la- minage. Dans le premier exemple, on lamine à chaud une pièce brute de 5 mm d'épaisseur à partir d'un lingot de 300 kg, de 508 mm x 178 mm, fondu en coquille en semi-continu et ayant la composition suivante: Lithium 2,5 Magnésium 0,6 Cuivre 1,2 Zirconium 0,12 Titane 0,01 Aluminium Reste (y compris les éventuelles impuretés) La pièce brute chaude est soumise à divers procédés de traitement thermique, et laminée à froid jusqu'à ob- tention d'une feuille d'un calibre de 2 mm ( 60 % de tra- vail à froid) Les propriétés de résistance à la traction de la feuille dans les directions longitudinale (paral- lle à la direction de laminage) et transversale (dans le sens de la largeur de la feuille) après traitement en solution ( 15 minutes à 2200 C, trempage à l'eau froide) et vieillissement ( 16 h à 1700 C) sont données dans le tableau 1 Les résultats montrent clairement que ce n'est que dans le cas o l'on traite thermiquement la pièce brute laminée à chaud conformément à la présente invention avant le laminage à froid (traitement thermi- que désigné par E), que la feuille produite est isotrope en ce qui concerne l'allongement dans les directions longitudinale et transversale. Les figures 1 et 2 illustrent plus clairement les avantages fournis par la présente invention pour contrô- ler l'anisotropie Un matériau traité conformément à l'opération A (courbe pointillée dans les figures 1 et 2) présente une résistance significativement plus faible et une ductilité accrue lorsqu'il est soumis à l'essai dans des directions formant des angles de 300 à 60 (inclus) par rapport à la direction de laminage Des résultats semblables sont obtenus à partir d'un matériau traité en utilisant les traitements thermiques B, C et D. Au contraire, un matériau traité conformément à l'inven- tion (courbe en trait plein dans les figures 1 et 2) ne présente qu'une faible variation des propriétés de ré- sistance à la traction en effectuant les mesures dans les directions de mesure décrites ci-dessus. En outre, au cours du laminage à froid de la pièce brute chaude traitée thermiquement conformément à l'in- -vention, on observe une augmentation d'environ 40 % du rendement par comparaison à un matériau traité thermi- quement en utilisant l'une quelconque des techniques classiques énumérées dans le tableau 2 Plus précisément, lors de deux essais distincts on a obtenu des accroisse- ments de rendement de 37 % et de 44 % respectivement. Dans le second exemple, on lamine à chaud une pièce brute chaude d'une épaisseur de 6,25 mm à partir d'un lingot de 300 kg, de 508 mm x 178 mm fondu en coquille et ayant la composition suivante Lithium 2,8 % Magnésium 0,9 % Cuivre 1,8 % Zirconium 0,12 % Titane 0,01 % Aluminium Reste (y compris les éventuelles impuretés). Cette composition correspond à celle décrite dans l'un des exemples de la demande en cours d'examen éga- lement déposée par la demanderesse N O 8308908. La pièce brute chaude est soumise aux traitements thermiques décrits dans le tableau 2 puis laminée à froid La facilité avec laquelle se produit le laminage à froid de la pièce brute chaude est déterminée par exa- men du degré de fissuration des bords, le laminage étant interrompu lorsque les fissures des bords atteignent une profondeur > 15 % de la largeur de la feuille Il n'a été possible d'obtenir des réductions à froid satisfai- santes que dans le cas du matériau traité thermiquement conformément à l'invention Le matériau sous forme de feuille traité de façon satisfaisante selon l'invention est en outre pratiquement exempt de toute anisotropie. On se référera au tableau 1 de la demande en cours d'examen n 8308908 mentionnée plus haut. Il est à noter que certains aspects de l'invention ont été décrits précédemment comme des moyens permettant d'obtenir des alliages aéronautiques "standards" de grains très fins tels que les alliages 7075 et 7475, ce qui permet de déformer de façon superplastique ces alliages Ces travaux, en particulier ceux de Rockwell International, sont décrits dans C H Hamilton, C C. Bampton et N E Paton "Superplasticity in High Strength Aluminium Alloys", pp 173-189 in Superplastic Forming of Structural Alloys AIME, New York, N Y 1982 (ISBN 0-89520-389-8) Cependant, les opérations de traitement thermique de l'invention ne provoquent pas de recristal- lisation des alliages à base de Al/Li. TABLEAU 1 Influence du traitement thermique de la pièce brute sur l'anisotropie des propriétés de résistance à la traction d'une feuille laminée à froid selon l'exemple 1 T 6, Propriétés de résistance à la traction Désig nation Traitement thermique d'une feuille laminée à froid d'un calibre Désignation Traitement thermique de 20 m du de 2,0 mnu triemn de la pièce brute traitement thriqe poru clbr e m Direction longitudinale Direction transversale thermique pour un calibre de 5 mm 0,2 % LE RT All 0,2 % LE RT All M Pa M Pa M Pa M Pa M Pa M Pa Aucun A Cas général des alliages d'Al 353 422 3,0 348 439 11,0 B Recuit 3 h environ 370 C 456 434 4,0 369 446 8,0 C Traité en solution pen- dant 1 h à 520 C Refroi- dissement à l'air 361 443 3,0 363 448 8,0 D Traité en solution pen- dant 1 fi à 520 C Refroi- di à l'air Recuit pen- dant 16 heures à 200 C 364 445 3,0 333 427 8,5 E Traité en solution pen- dant 1 heure à 520 C. Refroidi à l'air Recuit pendant 12 h à 370 C (conformément à l'inven 350 452 6,0 369 456 7,0 tion) RT = Résistance à la traction All = Allongeent o O w n A do- LE = Lïmite d'élasticité TABLEAU 2 Caractéristiques de laminage à froid de l'alliage de l'exemple 2 après divers traitements thermiques de la pièce brute avant laminage à froid. Traitement thermique Calibre Calibre en fin de Pourcentage de travail de la pièce brute initial laminage 1 à froid permis avant (mm) (mm) la fin du laminage Aucun 6,25 5,0 20 Recuit 3 heures à 370 C 6,25 5,3 15 Traité en solution pendant 1 heure à 540 'C, refroidi à l'air 6,25 5,5 12 Traité en solution pendant 1 heure à 5400 C, refroidi à l'air, recuit pendâht 12 heures à 3700 C (confor- mément à la présent inven- tion) 6,25 1,8 72 1 La fin du laminage à froid est dépasse une profondeur de 15 % déterminée par l'instant o la fissuration des bords de la largeur de la feuille. ré 3 Un su Ln o 4 i REVENDICATIONS 1 Procédé de production d'une feuille ou d'un ruban à partir d'un lingot pour laminage d'un alliage d'alumi- nium qui contient du lithium et des constituants choisis parmi les groupes 1 et 2 suivants: Groupe 1: magnésium, cuivre et zinc, ajoutés à volonté; Groupe 2: zirconium, manganèse, chrome, titane, fer et nickel; caractérisé en ce qu'il consiste à laminer à chaud le lingot pour laminage en un ou plusieurs stades pour pro- duire une pièce brute chaude; maintenir la pièce brute chaude à une température et pendant un temps suffisants pour amener en solution solide, la quasi totalité du lithium et la quasi totalité de l'un quelconque des constituants du groupe 1 présents; refroidir positive- ment la pièce brute chaude; soumettre la pièce brute refroidie à un traitement thermique supplémentaire pour reprécipiter ces phases durcissantes dans la solution solide; poursuivre le traitement thermique pour obtenir -une morphologie grossière et-très vieillie puis laminer à froid la pièce brute pour former une feuille ou un ruban dont les propriétés d'allongement en tous points de celui-ci et dans n'importe quelle direction par rap- port à ce point,ne varient pas de plus de 2,0 % par rapport à celles observées dans la direction du laminage. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la feuille ou le ruban présente des proprié- tés d'allongement, en tous points de celui-ci et dans n'importe quelle direction par rapport à ce point, ne variant pas de plus de 25 M Pa par rapport à celles observées dans la direction du laminage ( 0,2 % de la limite d'élasticité et de la résistance à la traction). 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caracté- risé en ce que la température à laquelle est maintenue il la pièce initiale chaude est de 480 'C à 5400 C et en ce que le temps est compris entre 20 et 120 minutes, selon l'épaisseur de la pièce brute et l'histoire thermique antérieure de la pièce brute. 4 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pièce brute chaude est refroidie positivement par refroidissement à l'air soufflé. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température de la pièce brute chaude s'abaisse à une valeur inférieure à 4800 C, en ce que la pièce brute est réchauffée pour mettre en solution les phases durcissant au vieillissement de l'un quelconque des constituants du groupe 1. 6 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pièce brute a une épaisseur de 12,5 mm à 3 mm. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la feuille ou le ruban a une épaisseur allant jusqu'à 10 mm et de préférence, ne dépassant pas 5 mm. 8 Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le refroidissement positif s'achève à la tempéra- ture du traitement thermique supplémentaire de telle ma- nière que les opérations de refroidissement positif et de traitement thermique supplémentaire soient enchaînées. 9 Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le traitement thermique supplémentaire s'effec- tue à une température de 3000 C à 4000 C pendant un temps de 8 à 16 heures. Procédé de production d'une feuille ou d'un ruban à partir d'un lingot pour laminage d'un alliage d'aluminium tel qu'il est décrit en substance ci-dessus en se référant aux exemples ci-dessus, aux tableaux ci- dessus et aux dessins annexés.