FR 2544326 A1 19841019 FR 8306309 A 19830418 L'invention a pour objet un procédé et des agents pour le contrôle du gonflement des argiles en présence notamment d'eau de mer, plus particulièrement dans le cadre de l'application desdites argiles à la constitution des fluides de forage, dénommés dans la technique "boues de forage". Elle vise également, à titre de produits indus- triels nouveaux, les boues à base d'argile obtenues par mise en oeuvre des susdits procédé et agents. On connaît bien l'application des argiles a la constitution des fluides de forage qui sont utilisés notamment pour ramener à la surface les déblais libérés par l'action de l'outil de forage. Ces fluides sont alors débarrassés des déblais qu'ils ont entraînés, puis ils sont réutilisés, après avoir été "rechargés" en ceux de leurs constituants qui se trouvent épuisés. Les argiles, de par leur gonflement bien connu en présence d'eau, confèrent è ces fluides une consis- tance de "boues", d'o l'expression "boues de forage", dont la viscosité doit être telle que les déblais soient correctement entraînés et se déposent le moins possible par sédimentation au repos, sans toutefois opposer une résistance prohibitive è la rotation des éléments constitutifs de l'outil de forage. De plus, la consistance de la boue doit être telle que soit évité ce qu'on appelle la "filtration" de l'eau qui entre dans sa constitution, c'est-à-dire le "départ" de cette eau dans les couches géologiques traversées, départ qui se traduirait par un déséquili- bre dans la composition de la boue et par le dépôt d'un "gâteau" sur les parois du puits susceptible d'entra 1- ner, une fois qu'il aurait atteint une épaisseur suffi- sante, des frottements mécaniques importants. Enfin, lorsque le forage traverse des couches géologiques à base notamment d'argile, la boue ne doit pas provoquer le gonflement de cette argile car un tel gonflement peut entraîner le collage de l'argile au train de tiges au point d'empêcher la poursuite du fo- rage; le contact de la boue et de la paroi ne doit pas non plus provoquer le dégonflement de -l'argile de la paroi, ce qui se traduirait par la formation de cavi- tés, d'éboulements et de tassements dans le puits de forage et, là-encore, arrêterait le forage Enfin, la boue ne doit pas être la cause d'une évolution lente de la couche argileuse qui créerait des pressions assez fortes pour détruire, par exemple, les infrastructures d'un puits en exploitation. Le comportement des argiles, diffèrent suivant- qu'elles sont mises en présence d'eau, douce ou d'eau salée, notamment d'eau de mer, est bien connu; l'eau douce est surtout utilisée pour la constitution des boues dans le cas des forages à terre mais alors ces boues peuvent éventuellement être mises en présence d'eau salée présente dans certaines couches géologiques que traverse le forage, alors que l'eau salée, c'est- à-dire en pratique l'eau de mer, est utilisée pour la constitution des boues dans les forages en mer du type "off-shore". Le principal type d'argile utilisé pour la constitution des boues de forage est celui de la famil- le des bentonites. Celles-ci donnent satisfaction tant que l'eau utilisée est de l'eau douce. Leur inconvénient est, par contre, de ne pas gonfler en présence d'eau de mer. Aussi a-t-on-recours, pour la constitution des boues de forage avec de l'eau de mer, à un autre type d'argile, l'attapulgite, qui effectivement gonfle en présence d'eau de mer, mais dont les propriétés sont moins bonnes, notamment en ce qui concerne la réduction du filtrat, c'est-àdire la perte d'eau par filtration que l'on doit alors compenser par des additifs tels que des amidons modifiés. Une fois que l'homme de l'art a sélectionné l'argile, notamment en fonction de l'emplacement à terre ou en mer du forage, il doit sélectionner un certain nombre d'additifs qui sont bien connus et sur l'ensemble desquels il est donc inutile d'insister ici; grâce à ces additifs, il confère à la boue définitive les susdites propriétés de viscosité, filtrabilité, inertie vis-à-vis de l'argile constitutive de couches géologiques argileuses traversées lors du forage et autres. Pour rendre la-boue inerte vis-à-vis de l'argi- le constitutive de couches géologiques argileuses tra- versées lors du forage, l'homme de l'art utilise clas- siquement divers produits, notamment le chlorure de so- dium, le gypse, la chaux, le chlorure de calcium et au- tres; le brevet U S NO 3 086 387 propose -d'améliorer les résultats enregistrés avec ces produits en ayant recours à des tétra(hydroxyalkyl) alkylène diamines; en d'autres termes, ce brevet U S décrit des boues de fo- rage contenant lesdites diamines, ces boues étant, de façon classique, à base d'attapulgite lorsque l'eau utilisée pour leur constitution est l'eau de mer, à base de bentonite lorsque l'eau utilisée est de l'eau douce. Ce brevet n'apporte donc -pas de solution au problème posé par l'impossibilité d'utiliser les bentonites lorsque l'eau retenue pour la constitution des boues de forage est l'eau de mer. Or, ne serait-ce que d'un point de vue prati- que, l'utilisateur aimerait pouvoir utiliser aussi bien les bentonites que l'attapulgite pour les forages en mer. C'est à ce problème que la Société Demanderesse s'est attachée à apporter une solution. Et elle a pu trouver, à l'issue de recherches approfondies, qu'il était possible de préparer des boues de forage qui, tout en étant constituées à partir de bentonite et d'eau de mer, répondent aux exigences de la pratique, en procédant successivement=: dans une première étape ou prédilution, à la préparation d'un mélange -concentré ou prémélange à base de bentonite et d'eau douce et, dans une deuxième étape, à la dilution, jus- qu'à la concentration recherchée, du prémélange avec de l'eau salée, notamment de l'eau de mer, étant entendu qu'une quantité efficace en au moins l'un des composés actifs du groupe comprenant: le cyanamide, le dicyandiamide, l'hexaméthylèneté- tramine, la guanidine et l'aminoguanidine, À les composés répondant aux formules: NH 3 N (CH 2)m-OH N) dans laquelle m est égal à 29 3 ou 4 et N à 1, 2 ou 3 avec la possibilité, lorsque m est égal à 3 ou 4, d'a- voir une chaîne ramifiée et NH 2 (CH 2)m-NH n(CH 2)m-NH 2 (II) dans laquelle m est égal à 2, 3, 4, 5 ou 6 et N est un nombre entier de O à 10, les dérivés de formule (I) dans laquelle au moins l'un des atomes d'hydrogène mobile portés par l'atome d'azote ou les atomes d'oxygène est substitué par un radical obtenu par polycondensation d'oxydes d'oléfine, de préférence d'éthylène, de propyl One ou 'de butylène, le nombre des motifs d'oxyde d'oléfine étant de 1 à 20, de préférence de I à 10, ou par un groupement hydro- carboné aliphatique en C 1 C 4, les dérivés de formule (II) dans laquelle au moins l'un des atomes d'hydrogène mobile portés par un atome d'azote est substitué par un radical obtenu par poly- condensation d'oxydes d'olléfine, de préférence d'éthy- lène, de propylène ou de butylène, le nombre des motifs d'oxyde d'oléfine étant de 1 à 20, de préférence de 1 à 10, ou par un groupement hydrocarboné aliphatique en C 1 à C 4 est ajoutée: soit telle quelle dans l'eau douce de départ ou dans le prémélange, soit, de préférence, sous forme salifiée dans l'eau de mer de dilution et, plus préférentielle- ment encore, dans le mélange dilué à l'eau de mer. L'invention vise également et ce à titre d'a- gents de contrôle du gonflement des argiles dans la fa- brication des boues de forage, les composés actifs éventuellement salifiés du groupe comprenant: le cyanamide, le dicyandiamide, l'hexaméthy- lbnetétramine, la guanidine et l'amino-guanidine, les composés répondant aux formules: NIH 3-n (CH 2)m-011 N (I) dans laquelle m est éga I à 2, 3 ou 4 et N à 1, 2 ou 3 avec la possibilité, lorsque m est égal à 3 ou 4, d'a- voir une chaîne ramifiée et NH 2 (CH 2)m-NH n(CH 2)m-NI 2 (I Il) dans laquelle m est égal à 2, 3, 4, 5 ou 6 et N est un nombre entier de O à 10, les dérivés de formule (I) dans laquelle au moins l'un des atomes d'hydrogène mobile portés par l'atome d'azote ou -les atomes d'oxygène est substitué par un radical obtenu par polycondensation d'oxydes d'oléfine, de préférence d'éthylène, de propylène ou de butylène, le nombre des motifs d'oxyde d'oléfine étant de 1 à 20, de préférence de 1 è 10, ou par un groupement hydro- carboné aliphatique en C 1 à c 4, les dérivés de formule (II) dans laquelle N = 0 et au plus l'un des atomes d'hydrogène mobile portés par un atome d'azote est substitué par un radical obtenu par polycondensation d'oxydes d'oléfine, de préférence d'éthylène, de propylène ou de butylène, le nombre des motifs d'oxyde d'oléfine étant de 1 è 20, de préférence de 1 à 10, ou par un groupement hydrocarboné aliphati- que en C 1 à C 4- les dérivés de formule (II) dans laquelle N est égal à un nombre entier de 1 à 10 et dans laquelle au moins l'un des atomes d'hydrogène mobile portés par un atome d'azote est substitué par un radical obtenu par polycondensation d'oxydes d'oléfine, de préférence d'éthylène, de propylène ou de butylène, le nombre des motifs d'oxyde d'oléfine étant de 1 à 20, de préférence de 1 à 10, ou par un groupement hydrocarbonê aliphati- que en C 1 à C 4. Suivant un mode de réalisation avantageux des susdits procédé et agent de contrôle, le composé actif éventuellement salifié de formule (II) est l'un de ceux du groupe obtenu lorsque N = O et m égal à 2, 3, 4, 5 ou 6 n = 1 et m égal à 2 ou 3 n = 2 et m = 2, les atomes d'hydrogène mobile portés par les atomes d'azote n'étant pas substitués. Suivant un autre mode de réalisation avantageux des susdits procédé et agent de contrôle, le composé actif éventuellement salifié est l'un de ceux du groupe comprenant l'éthylènediamine, la propylênediamine, la butylènedismine, l'hexaméthylènediamine, la diéthylène- triamine, la dipropylènetriamine, la triéthylènetétra- mine, les mono-, di et triéthanolamine, les mono- méthyl et monoéthyl-monoéthanolamine, la monométhyl- -diéthanolamine, les mono-, di et triisopropanolamine, la diméthylaminopropylamine, le cyanamide, le dicyan- diamide, l'aminoguanidine, la guanidine, l'hexaméthy- lènetétramine. Suivant un autre mode de réalisation avantageux des susdits procédé et agent de contrôle, lorsque le composé actif utilisé est sous forme salifiée, l'anion associé est celui d'un acide minéral ou organique, choisi notamment dans le groupe de ceux comprenant les acides chlorhydrique, sulfurique, sulfamique, phospho- rique, formique et acétique. Suivant un autre mode de réalisation avantageux du susdit procédé, la concentration en bentonite du prémélange est choisie dans la gamme d'environ 500 à 20 g/l, de préférence de 400 à 50 g/l, et la concentra- tion en bentonite de la boue après dilution avec de l'eau de mer dans la gamme d'environ 200 à 5 g/l, de préférence de 100 à 10 g/l. Suivant un autre mode de réalisation avantageux du susdit procédé, la quantité efficace en composé ac- tif est telle que la proportion de composé actif pré- sent dans la boue de forage après dilution est comprise dans la gamme d'environ 0,05 à 10 % en poids, de préfé- rence de' 0,1 2 X en poids, que ce composé ait été in- troduit sous forme non salifiée, soit dans l'eau douce de départ, so 4 t dans le prémélange, ou sous forme sali- fiée, soit dans l'eau de mer de dilution du prémélange, soit dans le mélange dilué à l'eau de mer, étant enten- du que, dans le cas o l'introduction se fait dans l'eau douce de départ ou dans le prémélange, les pro- portions de composé actif présentes à ce stade sont dé- terminées en fonction de la dilution ultérieure. Dans ce qui suit, par l'étude du comportement des boues obtenues selon l'invention et pour illustrer les susdites indications générales, on décrit 'un grand nombre d'expériences dans lesquelles on fait varier les divers paramètres qui viennent d'être envisagés, à sa- voir notamment la nature du composé actif et le moment de son introduction, étant entendu que l'on dit que: le composé actif est introduit en "position 1 " lorsqu'on le mélange à l'eau douce utilisée pour la constitution du prémélange, le composé actif est introduit - en "position 2 " lorsqu'on l'ajoute au prémélange, et que le composé actif est introduit en "position 3 " Iorsqu'on l'ajoute à la boue obtenue par dilution du prémélange. Le comportement des boues est illustré par l'é- tude de leur rhéologie, cette étude reposant sur les mesures des viscosités de ces boues. Pour cette étude, on peut avoir recours à un viscosimètre BAROID du type "rhéomètre électronique n 286 à vitesse variable" commercialisé par la Société N.L Barold Petroleum Services (N L Industries Inc, P O Box 1675, Houston, Texas) o Les mesures de la viscosité on-t été effectuées à la température ambiante, au temps zéro et au bout de quatre jours - On définit respectivement par L 600, L 300, L 200 et L 100 les lectures effectuées aux vitesses de 600, 300, 200 et 100 tours/minute. La connaissance de ces valeurs mesurées pour la viscosité permet de calculer les grandeurs VA, Vp et YV définies ci-après, qui sont caractéristiques des pro- priétés rhéologiques des boues. Ainsi, par construction, la valeur de ce qu'on appelle la "viscosité apparente" VA, exprimée en centi- poises, est égale à L 600 divisé par deux. La valeur de la "viscosité plastique" V, tou- jours en centipoises, est égale à L 600 L 300. La valeur du "seuil d'écoulement plastique" YV' en anglais "Yield Point", est égale à la différence, multipliée par 2, des valeurs de la viscosité apparente et de la viscosité plastique, c'est-à dire à (VA-Vp)2. Le "Yield Point" représente la tension minimale de ci- saillement en dessous de laquelle il n'y a pas d'écou- lement; cette tension minimale de cisaillement est ex- primée en livres/100 pieds carrés; elle correspond à ce qu'on appelle la "résistance de gel", en anglais "gel strength". Une autre expérience importante est celle qui porte sur l'importance du filtrat; elle permet d'éva- luer la quantité de liquide qui filtrera dans Ies pa- rois plus ou moins perméables du trou de forage Il est important de connaître les caractéristiques de filtra- tion En effet, par exemple les hauts filtrats ou fil- trats importants peuvent déliter les formations géolo- giques délicates et favoriser les éboulements De plus, le gâteau déposé sur les parois du trou de forage peut être épais au point d'empêcher le passage du tricône lors des manoeuvres de changement d'outils. Pour évaluer l'importance du filtrai, on a re- cours à un appareil FANN (MUD TESTING EQUIPMENT) com- mercialisé par la Société Fann Instrument Corporation, Houston, Texas, ou à un appareil du type filtre-presse commercialisé par la Société Barold. La description des divers types d'appareils précités y compris celle du susdit rhéomètre peuvent être trouvées dans l'ouvrage: "Boues de forage" de C.GARCIA ET P PARIGOT (Publication de l'Institut Fran- gais du Pétrole, Editions Technip, 1968, pages 61 à 66). De l'ensemble d'expériences illustrées par les exemples qui suivent, il résulte que l'introduction du composé actif non salifié en position 1 ou en position 2 ou l'introduction du composé actif salifié en posi- tion 3 permettent non seulement d'assurer le gonflement des bentonites en présence d'eau de mer, mais de plus de faire en sorte que les boues ainsi préparées ne pro- voquent pas le gonflement de couches géologiques à base d'argile traversées lors des forages. Dans les exemples qui suivent, certaines des valeurs enregistrées pourront sembler très élevées et en apparence inadaptées à un forage réel En fait, elles sont fournies pour illustrer l'invention et elles indiquent plutôt la grande efficacité des produits con- formes à l'invention, mis en oeuvre selon le procédé revendiqué; dans la pratique, il suffit de diminuer la dose en composé actif et/ou la concentration-en argile pour obtenir un contrôle de la viscosité proche de la valeur souhaitée. EXEMPLE l Dans ce-premier exemple, on effectue les mesu- res des valeurs de L 600 et de Y V d'une part au temps t=O, d'autre part au temps t= 4 jours, pour un certain nombre d'agents de contrôle de la viscosité illustra- tifs de l'invention et pour chacun des cas suivants introduction de l'agent en position 1, puis en position 2 et enfin en position 3. L'argile utilisée est une argile du type bento- nite du Wyoming; elle est appelée argile A. On fait d'abord une prédilution à 400 g/l en eau déminéralisée, puis une dilution à 100 g/l en eau de mer. Les résultats des mesures de L 600 et de YV pour les temps t= O et t= 4 jours sont réunis dans le te- bleau 1 ci-après. Dans ce tableau, "n c " signifie "non calcula- b le". Les agents essayés sont identifiés par des sym- boles de A à R signifiant A témoin B éthylène diamine C:triéthylène tétramine D N-(amino-2-éthyl)monoéthanolamine E:cyanamide F éthylène diamine condensée avec 4 groupes d'oxyde de propylène G:diméthylamino, propylamine K chlorhydrate d'aminoguanidine L:NH 2 (CH 2)-NH 2, 1 H Cl M NH 2 (CH 2)2 NH 2, 2 H Cl N NH-2 l(CH 2)2-NHl 2-(CH 2)2-NH 2, 2 Hl Cl -P NH 2 l TABLEAU I A l'examen des résultats de mesure réunis dans le tableau I, il apparaît que: les agents de contrôle non salifiés "épais- sissent" la boue lorsqu'ils sont introduits en position 1, 2 ou 3, sauf en ce qui concerne le composé F lors- qu'il est introduit en position 1, les agents de contrôle salifiés "fluidifient" la boue lorsqu'ils sont introduits en position 1, "épaississent la boue lorsqu'ils sont introduits en position 3 et ont un effet variable lorsqu'ils sont in- Résultat des mesures après introduction en dose en Position 1 Position 2 Position 3 Agent NO % disp P t=O t= 4 j t t= 4 j t= O t= 4 j finale L 600 YL 600 L 600 YL 600 L 600 L 600 VV V V V YV Y A 0 463444344634443446344434 B 1 95 81 166 158 68 60 75 75 320 n c > 320 nú. C 1 320 nc> 320 nc122 118 146 146222198 > 320 nc. D 1 228114 255231 E 1 54 40 63 51 F 1 28 18 22 14 138 34 104104 1 166 18 150134 G _ 0,5 133111 85 73 K 1 22 14 20 14 60 40 58 42 260254 189165 L 1 6 2 6 2 4032 4430 M 1 6 2 6 2 65 71 61 55 N 6 2 6 2 21 13 20 14 128 124118 114 P 7 3 7 3 115 109110 102 R 1 7 1 7 1 8581 7676 troduits en position 2 o En remplaçant l'argile A par une attapulgite (de la marque "CLARSOL ATC") ou argile C, on mesure les valeurs suivantes: pour le témoin (O % d'agent de contrôle): L 600 à t=O 103 introduction dans les y V b t=O 73 positions 1, 2 et 3 L 600 à t= 4 jours 86 y V à t= 4 jours 62 pour le chlorhydrate d'aminoguanidine ( 1 %) à titre d'agent de contrôle L 600 à t=O 40 introduction en à t=O 26 position 1 L 600 à t= 4 jours 40 V à t= 4 jours 24 introduction en expérience position 2 non réalisée L 600 à t=O 164 introduction en y V t=O 116 position 3 L 600 à t= 4 jours 177 y V à t= 4 jours 123 Il résulte de ces mesures que le produit sali- fié, également lorsque l'argile est une attapulgite, "fluidifie" la boue lorsqu'il est introduit en position 1 et l'"épaissit" lorsqu'il est introduit en position 3. EXEMPLE 2 On 6 tudie l'influence de la nature de l'eau utilisée, d'une part, pour la prédilution à 400 g/1 et, d'autre part, pour la dilution b 100 g/l. L'argile utilisée est l'argile A. Les mesures de L 600 et YV à t=O et à t= 4 jours sont effectuées chaque fois, d'une part, pour le témoin (aucun agent) et, d'autre part, pour une concentration de 1 % d'aminoguanidine, H Cl. Les types d'eau utilisés sont: Tableau II fprédilution ldilution Tableau III Tableau IV Tableau V Tableau VI ifprédilution dilution {prédilution dilution prédilution pdilution {prédilution dilution à 400 h 100 à 100 à 400 à 100 h 400 à 100 à 400 à 100 g/l en eau déminéralisée g/1 en eau *déminéralisée g/1 en eau de mer g/l en eau de mer g/1 en eau de ville g/1 en eau de ville g/i en eau de ville g/i en eau de mer g/1 en eau de ville séquestrée g/1 en eau de ville séquestrée. Les résultats enregistrés sont: TABLEAU II Résultat des mesures après introduction en dose en Position 1 Position 2 Position 3 Agent % disp t=o t= 4 j t= t= 4 j t= t= 4 j final-: j t=O t:4 j t:O t= 4 j. finale L 600 L 600 L 600 L 600 YL 600 YV L 600 Témoin O 67 27 123 61 67 27 123 61 67 27 123 61 Amino guanidinre 1 7 2 7 2 > 320 n c 203 161 HC 1 I 1 résulte de ce tableau qu'en position 1 les agents selon l'invention salifiés fluidifient alors qu'en position 3 ils épaississent. TABLEAU III Résultat des mesures après introduction en dose en Position 1 Position 2 P osition 3 Agent % disp. finale t t 4 j t=O t-4 j t=O t= 4 j. L 600 YV L 600 YVL 600 YV L 600 YL 600 L 600 Y Témoin O 13 7 13 7 13 7 13 7 13 7 13 7 Amino guanidine 1 8 2 8 2 H Cl l Il résulte de ce tableau que, lorsque la prédi- lution est effectuée avec de l'eau de mer et que l'ar- gile est une bentonite, même le produit salifié confor- me à l'invention, introduit en position 3, fluidifie au lieu d'épaissir. TABLEAU IV Résultat des mesures après introduction en dose en Position 1 Position 2 Position 3 Agent % disp = t= 4 = = 4 = t= 4 j. finàle t:-O t:4 j t=O t:4 j t:O jt:4 j finale '___À _L 600 Y L 600 Y L 600 Y L 600 Y, L 600 YV Témoin O 34 10 _ 34 3410 - guanidine guanidine1 _ _ _ _ _ _ 313 281 228 162 HC 1 De ce tableau, il résulte de nouveau que les produits salifiés selon l'invention épaississent en po- sition 3; le résultat enregistré est toutefois moins élevé que pour le tableau II, l'eau de ville étant plus "dure"' que l'eau déminéralisée. TABLEAU V Résultat des mesures après introduction en dose en Position 1 Position 2 Position 3 * Agent % disp t-O t= 4 j t=O t= 4 j t=O t= 4 j. finale - L 600 Yv L 600 Y L 600 Yv L 600 Yv L 600 Yv L 600 YV Témoin O 34 24 34 24 34 24 - A 2 ino- guanidine 1 205 185 172 16 HC 1 Les résultats réunis dans ce table-au illustrent bien le procédé selon l'invention La prédilution étant faite à l'eau de ville, les agents salifiés selon l'in- vention introduits en position 3 épaississent. TABLEAU VI Résultat des mesures après introduction en dose en Position 1 Position 2 Position 3 Agent % disp Agent %inale t O t= 4 j t=O t 4 j t=O t= 4 j. finale'' L 600 L 600 Yv L 600L 600 Yv L 600 YL 600 Yv Témoin 0 48 16 48 16 48 16 48 16 48 16 48 16 Amino- guanidine 1 > 320 n c250 182 HCI Les résultats réunis dans ce tableau confirment les enseignements déjà soulignés; ils sont -comparer à ceux du tableau II. EXEMPLE 3 Cet exemple illustre l'influence de la dose d'agent conforme à l'invention. L'argile utilisée est une bentonite du Wyoming différente de celle utilisée dans les exemples précé- dents. La prédilution à 400 g/l est faite avec de l'eau déminéralisée et la dilution à 100 g/1 avec de l'eau de mer. Les valeurs mesurées sont les mêmes que dans les autres exemples. Les résultats sont réunis dans le tableau VII. TABLEAU VII Résultat des mesures après introduction en dose en Position 1 Position 2 Position 3 Agent % disp t= t= 4 j t= O t= 4 j t= O t= 4 j. Témoin O 38 26 38 24 38 26 38 24 38 26 38 24 Amino- guanidine 0,2 62 50 52 34 HCI 0,4 167 143 126 106 0,8 274 242 208 178 " 11 291 273 251 227 " 1,2 286 268 252 230 1,4 287 269 262 242 Il résulte de ces valeurs que l'épaississement conféré par l'agent conforme è I'invention introduit sous forme salifiée en position 3 augmente avec la dose pour tendre à devenir constant lorsque cette dose dé- passe 1,2 à 1,4 l sur la dispersion finale. EXEMPLE 4 Cet exemple illustre l'influence de la concen- tration de la prédilution et de celle de la dilution. L'argile utilisée est celle de l'exemple 3 Les prédilutions sont faites avec de l'eau déminéralisée et les dilutions finales avec de l'eau de mero Les mesures effectuées sont toujours les mêmes, seule l'addition en position 3 ayant toutefois été étu- diée. Les résultats sont réunis dans le tableau VIII. TABLEAU VIII Il résulte de ces valeurs sant conféré par l'agent conforme que l'effet épaissis- à l'invention intro- duit sous forme salifiée en position 3 est maintenu quand on fait varier la concentration en argile dans la boue. EXEMPLE 5 On illustre par cet exemple l'influence que la boue peut avoir sur une couche géologique argileuse traversée par le forage. On sait que c'est le "filtrat", c'est-à-dire l'eau, qui se sépare de la boue qui pénètre dans la couche argileuse. Ce filtrat ne doit pas faire gonfler la boue constitutive de la couche. Pour réaliser cette démonstration, on fabrique une première boue et on relève les gonflements ou épaississements obtenus, les deux agents de contrôle essayes et comparés au témoin (pas d'agent de contrôle) étant le chlorhydrate d'aminoguanidine et la triéthy- lène tétramine qui sont introduits en position 3 à la Introduction agent % agent en position 3 Concentration prédilutionagent en position 3 Agent s/disp. et dilution fit=O t= 4 j. finale L 600 y L 600 Y V V Prédilution: 200 g/i Témoin O 17 9 Dilution: 50 g/I ngu 1 152 138 153 133 nidine,HCI Prédilution: 300 g/1 Témoin O 29 17 Dilution 75 g/i ino a 1 274 260 225 217 nidine,H Cl Prédilution: 400 g/i Témoin O 38 26 38 24 Dilution 100 g/1 Ai 1 noguaw i 271 273 251 227 inidine,HCI 1 dose de l % sur la dispersion finale; on-effectue une première expérience en procédant à une prédilution à 400 g/i et à la dilution subséquente à 100 g/1 en ayant recours à de l'eau déminéralisée, puis une seconde ex- périence dans laquelle la prédilution est effectuée avec l'eau déminéralisée et la dilution avec de l'eau de mer; les mesures effectuées sont les mêmes que dans les exemples précédents. On réalise ensuite la filtration de la boue ob- tenue en ayant recours à un filtre-presse BAROID et on utilise le filtrat ainsi obtenu pour préparer une nou- velle boue à 100 g/l, l'argile utilisée 'dans les deux étapes étant la bentonite de l'exemple 1 La reconsti- tution de la boue à l'aide du filtrat et sa rhéologie illustrent bienentendu ce qui se passe au niveau de l'influence du-filtrat sur une couche argileuse tra- versée par le forage. Les résultats enregistrés sont réunis dans le tableau IX. TABLEAU IX On signale que la filtration est plus longue dans le cas des boues comportant un agent de contrôle conforme à l'invention que dans le cas du témoin. Des résultats réunis dans ce tableau, il appa- rait bien que les boues obtenues à l'aide d'un filtrat contenant un agent de contrôle conforme à l'invention qui avait pourtant fait gonfler la boue avant filtra- tion ne gonflent pas. Une telle boue empêche donc la couche argileuse traversée de gonfler. EXEMPLE 6 Par cet exemple, on illustre l'influence de l'agitation sur la rhéologie des boues, cette agitation pouvant intervenir, comme on le constate, à divers mo- Introduction agent % agent en position 3 Type de dilution Agent s/disp t= t= 4 j finale L 600 Y L 600 Y Prédilution: 400 g/1 en TéKuin O 67 27 123 61 eau dminérlisee Témoin 0 67 27 123 61 eau déminéralisée Dilution: 100 g/l en Aminogua 1 320 2 eau déminéraliséenidine,HC I > n c 03 161 Témoin 0 46 34 44 34 Prédilution: 400 g/l en eau d 6 minéralisée Aminogua 260 254 189 165 Dilution: 100 g/l en nidine,H Cl eau de mer Triéîthylne eau deerrtéithryaine 1 222 198 > 320 n c. ____ ___ ___ ____ ___ ___ ___ t étra iine _ _ _ _ _ _ _ _ _ F I L T R A TI ( N: I toutesles boues Témoin 0 36 10 44 34 Aminogua- I 27 11 48 20 Dilution à 100 g/l nidine,H Cl I 27 48 20 de la même argile dans les filtrats Témoin O 7 1 7 1 correspondants iden Aminogua 1 7 - tifiés de nouveau nidine,HC 1 Triéthylne 1 9 5 9 5 _ _ _ _ _ ___ tétramine ments de la préparation. Dans les expériences effectuées, on distingue les stades suivants: Stade i: prédilution à 400 g/i en eau déminéralisée Stade 2: dilution à 100 g/i en eau de mer Stade 3: addition de l'agent s'il y a lieu Stade 4: agitation après addition de l'agent. A ces différents stades, on a soumis les boues formées aux conditions d'agitation ou de repos réunies dans le tableau X. On a enfin effectué les mêmes mesures que dans les autres exemples Les résultats sont également réu- nis au tableau X. TABLEAU X De l'examen des résultats réunis dans ce ta- 'bleau, il apparaît que l'agitation aux différents sta- des joue effectivement un rôle, mais que celui-ci est du "second ordre" par rapport à l'influence des élé- ments caractéristiques de l'invention (agent et carac- téristiques de procédé). Repos ou agitation %sur Agent disp t= O t= 4 Stade 1 Stade 2 Stade 4 finale L 600 L 600 Y 1 V Y V min: Agitation Témoin O 43 31 46 30 à 300 t/mn Repos: sur 5 min Additif: 5 mn Aminogua 1 > 320 nc, 303 289 2 h à 2700 t/minnidine,HCI Témoin:agita Témoin O 33 19 37 21 min 50 min à tion nulle _ Repos: 2700 t/mn Additif; 5 mn niin 305 28 272 252 0 à 2700 t/min nidine,HC _ Prép: Témoin:50 mn in Agitation 2700 t/min Témoin O 33 19 37 21 min p nuà à 2700 t/min. Repos: nulle Additif:50 mn Aminnogua- 0 Repos nul à 2700 t/min nidine,HC 1 Comme il va de soi et comme il résulte d'ail- leurs déjà de -ce qui précède, l'invention' ne se limite nullement aux modes d'application et de réalisation qui ont été plus particulièrement envisages; elle en em- brasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1 Procédé de contrôle du gonflement des argi- les du type bentonite en présence d'eau de mer dans la préparation des boues de forage, caractérise par le fait que l'on procède successivement: dans une première étape ou prédilution, à la préparation d'un mélange concentré ou prémélange à base de bentonite et d'eau douce et, dans une deuxième étape, è la dilution, jus- qu'à la concentration recherchée, du prémélange avec de l'eau salée, notamment de l'eau de mer, étant entendu qu'une quantité efficace en au moins l'un des composés actifs du groupe comprenant: le cyanamide, le dicyandiamide, l'hexaméthylèneté- tramine, la guanidine et l'aminoguanidine, les composés répondant aux formules: NH 3 _n (CH 2)m-OH N (I) dans laquelle m est égal à 2, 3 ou 4 et N à 1, 2 ou 3 avec la possibilité, lorsque m est égal à 3 ou 4, d'a- voir une chaîne ramifiée et NH 2 (CH 2)m-NH n(CH 2)m-NH 2 (II) dans laquelle m est égal à 2, 3, 4, 5 ou 6 et N est un nombre entier de O à 10, les dérivés de formule (I) dans laquelle au moins l'un des atomes d'hydrogène mobile portés par l'atome d'azote ou les atomes d'oxygène est substitué par un radical obtenu par polycondensation d'oxydes d'oléfine, de préférence d'éthylène, de propylène ou de butylène, le nombre des motifs d'oxyde d'oléfine étant de I à 20, de préférence de 1 à 10, ou par un groupement hydro- carboné aliphatique en C 1 à C 4, les dérivés de formule (II) dans laquelle au moins l'un des atomes d'hydrogène mobile portés par un atome d'azote est substitué par un radical obtenu par poly- condensation d'oxydes d'oléfine, de préférence d'éthy- lbne, de propylène ou de butylène, le nombre des motifs d'oxyde d'oléfine étant de l à 20, de préférence de 1 à , ou par un groupement hydrocarbond aliphatique en C à C 4 C 4 est ajoutée: soit telle quelle dans l'eau douce de dé- part ou dans le prémélange, soit, de préférence, sous forme salifiée dans l'eau de mer de dilution et, plus préférentielle- ment encore, dans le mélange dilué à l'eau de mer. 2 Agent de contrôle du gonflement des argiles dans la fabrication des boues de forage, caractérisé par le fait qu'ii est choisi parmi les composés actifs éventuellement salifiés du groupe comprenant: le cyanamide, le dicyandiamide, l'hexaméthy- lènetétramine, la guanidine et l'amino-guanidine, les composés répondant aux formules: NH 3-n (CH 2)m-OH N (I) dans laquelle m est égal à 2, 3 ou 4 et N à 1, 2 ou 3 avec la possibilité, lorsque m est égal à 3 ou 4, d'a- voir une chaîne ramifiée et NH 2 (CH 2)m-NH n(CH 2)m-NH 2 (II) dans laquelle m est égal à 2, 3, 4, 5 ou 6 et N est un nombre entier de O à 10, les dérivés de formule (I) dans laquelle au moins l'un des atomes d'hydrogène mobile portés par l'atome d'azote ou les atomes d'oxygène est substitué par un radical obtenu par polycondensation d'oxydes d'oléfine, de préférence d'éthylène, de propylbne ou de butylène, le nombre des motifs d'oxyde d'oléfine étant de 1 à 20, de préférence de 1 à 10, ou par un groupement hydro- carboné aliphatique en C 1 à C 4, les dérivés de formule (II) dans laquelle N = O et au plus l'un des atomes d'hydrogène mobile portés par un atome d'azote est substitué par un radical obtenu par polycondensation d'oxydes d'oléfine, de préférence d'éthylène, de propylène ou de butylène, le nombre des motifs d'oxyde d'oléfine étant de 1 à 20, de préférence de 1 à 10, ou par un groupement hydrocarboné aliphati- que en C 1 à C 4, l Ies dérivés de formule (II) dans laquelle N est égal à un nombre entier de 1 à 10 et dans laquelle au moins l'un des atomes d'hydrogène mobile portés par un atome d'azote est substitué par un radical obtenu par polycondensation d'oxydes d'oléfine, -de préférence d'éthylène, de propylène ou de butylène, le nombre des motifs d'oxyde d'oléfine étant de 1 à 20, de préférence de 1 à 10, ou par un groupement hydrocarboné aliphati- que en C 1 à C 4. 3 Procédé selon la revendication 1, caracté- risé par le fait que le composé actif éventuellement salifié de formule (II) est l'un de ceux du groupe obtenu lorsque: N = O et m égal à 2, 3, 4, 5 ou 6 n = 1 et m égal à 2 ou 3 n = 2 et m = 2, les atomes d'hydrogène mobile portés par les atomes d'azote n'étant pas substitués. 4 Agent de contrôle selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le composé actif éventuel- lement salifié de formule (II-) est l'un de ceux du groupe obtenu lorsque: n = 0 et m éga I à 2, 3, 4, 5 ou 6 N = 1 et m égal à 2 ou 3 n = 2 et m = 2, les atomes d'hydrogène mobile portés par les atomes d'azote n'étant pas substitués. Procédé selon la revendication 1, caracté- risé par le fait que le composé actif éventuellement salifié est l'un de ceux du groupe comprenant l'éthylènediamine, la propylènediamine, la butylènediamine, l'hexaméthylènedismine, la diëthylènetriamine, la di- propylènetriamine, la triéthylènetétramine, les mono-, di et triéthanolamine, les monpméthyl et monoéthyl- monoéthanolamine, 'la monométhyl-di-éthanolemine, les' mono-, di et triisopropanolamine, la diméthylamino- propylamine, le cyanamide, le dicyandiamide, l'amino- guanidine, la guanidine, l'hexaméthylènetétramine. 6 Agent de contrôle selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le composé actif éventuel- lement salifié est l'un de ceux du groupe comprenant l'éthylènediamine, la propylènediamine, la butylèbne- diamine, l'hexaméthylènediamine, la diéthylènetriamine, la dipropylènetriamine, la triéthylènetétramine, les mono-, di et triéthanolamine, les monométhyl et mono- éthyl-monoéthanolamine, la monométhyl-diéthanolamine, les mono-, di et triisopropanolamine, la diméthyl- aminopropylamine, le cyanamide, le dicyandiamide, l'a- minoguanidine, la guanidine, l'hexaméthylènetétramine. 7 Procédé selon l'une des revendications 1, 3 et 5, caractérisé par le fait que lorsque le composé actif utilisé est sous forme salifiée, l'anion associé est celui d'un acide minéral ou organique, choisi no- tamment dans le groupe de ceux comprenant les acides chlorhydrique, sulfurique, sulfamique, phosphorique, formique et acétique. 8 Agent de contrôle selon l'une des revendi- cations 2, 4 et 6, caractérisé par le fait que lorsque le composé actif utilisé est sous forme salifiée, l'a- nion associé est celui d'un acide minéral ou organique, choisi notamment dans le groupe de ceux comprenant les acides chlorhydrique, sulfurique, sulfamique, phospho- rique, formique et acétique. 9 Procédé selon l'une des revendications 1, 3, 5 et 7, caractérisé par le fait que la concentration en bentonite du prémélange est choisie dans la gamme d'environ 500 à 20 g/l, de préférence de 400 à 50 g/l, et la concentration en bentonite de la boue après dilu- tion avec de l'eau de mer dans la gamme d'environ 200 à g/l, de préférence de 100 à 10 g/l. 10 Procédé selon l'une des revendications 1, 3, 5, 7 et 9, caractérisé par le fait que la quantité efficace en composé actif est telle que la proportion de composé actif présent dans la boue de forage après dilution est comprise dans la gamme d'environ 0,05 à 10 % en poids, de préférence de 0,1 à 2 S en poids, que ce composé ait été introduit sous forme non salifiée, soit dans l'eau douce de départ, soit dans le prémélange, ou sous forme salifiée, soit dans l'eau de mer de dilution du prémélange, soit dans le mélange dilué à l'eau de mer, étant entendu que, dans le cas o l'introduction se fait dans l'eau douce de départ ou dans le prémélan- ge, les proportions de composé actif présentes à ce stade sont déterminées en fonction de la dilution ulté- rieure. 11 Boue de forage caractérisée par le fait qu'elle comporte une quantité efficace en au moins l'un des agents de contrôle selon l'une des revendications 2, 4, 6 et 8. 12 Boue de forage caractérisée par le fait qu'elle comporte au moins un des composés actifs cons- tituant les agents de contrôle selon l'une des revendi- cations 2, 4, 6 et 8 en une quantité telle que la pro- portion de composé actif présent dans la boue de forage après dilution est comprise dans la gamme d'environ 0,05 à 10 % en poids, de préférence de 0,1 à 2 % en poids, que ce composé ait été introduit sous forme non salifiée, soit dans l'eau douce de départ, soit dans le prémélange, ou sous forme salifiée, soit dans l'eau de mer de dilution du prémélange, soit dans le mélange di- lué à l'eau de mer, étant entendu que, dans le cas o l'introduction se fait dans l'eau douce de départ ou dans le prémélange, les proportions de composé actif présentes à ce stade sont déterminées en fonction de la dilution ultérieure.