FR 2538719 A1 19840706 FR 7531026 A 19751010 La présente invention se rapporte à une ultracentrifu- geuse et à un procédé pour la fabrication de son rotor De tel- les centrifufeuses sont, entre autres, utilisées pour la sépara- tion de mélanges hétérogènes en mettant en oeuvre des forces massiques extrêmement importantes. Les enveloppes des rotors des ultracentrifugeuses connues sont, en générale constituées par des tubes à paroi mince faconnés à froid en acier ou en alliage présentant des caractéristiques de résistance spécifique très élevées. Pour augmenter les forces c entrifuges et, par consé- quent, la puissance de séparation des ultracentrifugeuses, on a proposé de réaliser le rotor non plus en forme de cylindre, mais en forme d'auge ou d'assiette dans la zone marginale de laquelle les forces centrifugeuses sont considérablement plus importantes en raison du plus grand diamètreo On a également proposé d'installer dans crs zones marginales des récipients ou réceptacles pour le produit à séparer. Les rotors utilisés jusqu'ici ne-sont plus en mesure de supporter les forces centrifuges engendrées par des vitesses de rotation de l'ordre de 75000 tr/mn La structure de leur matériau se disloque et ils tendent à sévaser Dans les cen- fugeuses rapides 9 cet évasement peut entrainer l'éclatement du rotor qui intervient sous la forme d'une explosion La dislocation de la structure du matériau est encore favorisée lorsque, par suite d'une résistance de frottement considérable de l'air se trouvant dans l'espace intermédiaire compris entre le rotor et l'enveloppe 9 le rotor s'échauffe de lui-m 9 me ou lorsquecomme oela est connu dans les centrifugeuses classiques, le rotor est chauffé intentionnellement pour augmenter la puis- sauce de séparationc (demande de brevet allemand N O I 18 I I 35)o Le matériau du rotor de ces ultracentrifugeuses doit done satisfaire à des conditions extrêmement sévêreso En plus d'une grande résistance spécifique à la temp 6 rature ambiante. (longueur de rupture environ 60 1-m), il doit, en outre, présen- ter une résistance spécifique élevée à environ 1500 (,longueur de rupture environ 50 km) Si, comme cela a déjà été proposés on veut chauffer par induction le produit à séparer, il faut que l'enveloppe du rotor ou d'autres parties de la centrifugeuse présentent de surcroit, une bonne conduictibilité. L'objet de l'invention est, par conséquent, de 2 2538719 réaiiser une ultracentrifugeuse qui soit à même d'effectuer des réactions de matières solides et autres dans des conditions mécaniques et éventuellement calorifiques extrgmes Il s'agit en même tem E d'améliorer les ultracentrifugeuses connues de façon à éviter les températures élevées nécessaires à leur fa- brication et qui compromettent la résistance des fils de ren- forcement. Ce r Jsultat est atteint selon l'invention par le fait que le rotor est réalisé en utilisant un matériau composite renforcé de fibres. Lors de la conception des ultracentrifugeuses, un tel matériau possède une qualité appréciable en ce sens qu'en cas de surcharges ou de vices caches, ce matériau, lorsqu'il est soumis à l'action de forcer centrifuges extrgmes, ne se disloque pas de façon explosive, mais en éléments effilochés enrcore cohérents. Selon une autre particularité de l'invention, la zone marginale du rotor, qui est d'un plus grand diamètre que ce dernier, peut faire saillie vers l' extérieur et 9 tre réalisée en un matériau renforcé de fibres présentes en quantité excés dentaire Cette proportion plus grande de fibres dans la zone marginale provoque une augmentation de la résistance du rotor vis à vis des forces centrifuges qui s'y exercent. Selon un autre perfectionnement apporté par l'invention, les fibres renforçant l'enveloppe du roter sont noyées dans une matrice métallique façonnée par électroplastieq l'enveloppe du rotor pouvant être alors réalisée sous la forme d'un corps fabriqué par enroulemrent. Les avantages de l'invention résident-avant tout dans les étonnantes caractéristiques de résistance que présente un matériau composite avec matrice métallique Sa résistance à la chaleur est suffisante et presque comparable à celle des maté- riaux composites connus par exemple carbone-carboneo Comme la fiabilité des ultracentrifugeuses dépend, en règle générale, des caractéristiques du matériau employé, celui-ci est? en l'occurrene,1 prépondérant. Dans les procédés de fabrication connus des matériaux composites avec matrice métallique coette dernière est appli- quée à l'état fondu De tels procédés d'imprégnation ont toute- fois, dans le cas présent, J'inconvénient que la matrice liquide agit relativement longtemps sur les fils du matériau de renfcr- cement de sorte que, par suite des températures-d'imprégnation élevées, celui-ci peut subir des détériorations. Le dépôt électrolytique de matériaux à partir de solutions aqueuses ou organiques ne nécessite par contre que des températures inférieures à 100 CO Une détérioration du maié- riau de renforcement du fait de la température élevée est donc exclue. Un autre avantage de l'utilisation de matériaux composi- tes avec matrice métallique déposée par voie électrolytique rési- de dans la combinaison de moules électrolytiques avec enrobage ou noyade simultané des fils Dans le matériau composite réalisé de cette façon, le matériau de renforcement peut en effet être enrobé à l'endroit recherché. L'invention est, en outre, caractérisée par le fait que la proportion volumique des fils de renforcement sur le matériau composite du rotor augmente vers l'extérieur lors de la progression de l'enroulement et que dans aes zones marginales de l'enveloppe du rotor, elle est plus grande qu'au début de l'enroulement. L'installation d'enroulement pour-la fabrication des matériaux composites renforcés de fibres par voie électrolyti- que peut être réalisée à partir d'éléments déjà connus et 9 tre à chaque fois adaptée au cas qui se présente Une telle instal - lation permet donc, sans difficulté de services particuliers et en recourant à des moyens de commande appropriés par exem- ple a des dispositifs-électroniques de guidage du fil, de faire varier les distances séparant les fils déposés, si bien qu'au fur et à mesure de lenroulement les espaces intermédiaires entre les fils déposés diminuent sans cesse, c'est-à=dire que la proportion du fil dans le matériau composite augmente sans cesse. Le processus d'enroulement pour la fabrication d'une enveloppe de rotor en mabtoriau composite renforcé de fibres est avantageusement exécuté en discontinu, attendu que dans le cas contraire, c'est-à-dire en cas d'enroulement et d'électroplastie simultanée, à mesure que la longueur de l'enroulement augmente' il se produit une structure en forme de cène de plus en plus importante de la matrice entre les couches de fils, ee qui en- traine une diminution de la proportion volumique du matériau de renforcement dans le matériau composite. 4 2538719 Selon une autre particularité de l'invention, le procedé est caractérisé par le fait que l'on enroule le fil de renforcement, de préférence un matériau de renforcement résis- tant a la température, sur un mandrin en plusieurs parties, qu'on soumet ensuite l'enroulement à un traitement électroly- tique enveloppant les fils de renforcement et formant la matri- ce, après quoi on enlève les éléments du mandrin inutiles, ce qui peut s'effectuer de préférence par dissolution chimique ou par extraction de mandrins qui seront alors réutilisables. Les parties internes du rotor, c'est-àdire les mandrins éventuellement divisés et dissolubles sont, suivant une autre particularité de l'invention, remplacée par un corps central qui peut être de préférence en un matériau dont le coefficient d e dilatation est égal ou proche de celui du maté- riau composite utilisé. Après dissolution d'un mandrin ou parties de celui- ci on peut, selon une autre particularité du procédé, introduire un corps central de rotor dans la partie enroulée de l'envelop- pe de ce dernier. La construction du rotor et de son corps central peut s'effectuer de différen e; 3 manières Selon l'invention, les parties, disposées symétriquement, du mandrin peuvent rester- dans la partie enroulée de l'enveloppe du rotor tandis que d'autres parties sont éliminées et remplacées par le corps central introduit ultérieurement. L'invention pr 6 voit également de traiter le fil de renforcement avant l'enroulement, par exemple de le munir d'une ou che de protection déposée par diffusion en carbure de sili- cium Un tel rev Stement du fil de renforcement, de preference un fil de bore, protège ce dernier contre les réactions indési- rables susceptibles de se produire aux températures de fonction- nement élevées du rotor. Une ultracentxifugeuse réalisée de cette façon permet de résoudre les problèmes d'alliage et de dopage, en particulier si on effectue un chauffage supplémentaire de la zone marginale du rotor Par une séparation des impuretés perturbatrices et des dép 6 ts ainsi que par un compactage, on peut, en outre, réali- ser des matières et des éléments très purs à partir de nombreux mélanges à l'état liquide A cet égards on se réfère en premier lieu à l'industrie des semi-conducteurs et à la production des 2538719 diamants industriels En outre, on simplifie par exemple la úabrication des matériaux durs comme le silicate, le ritrate de bore, le diamant etc On peut également préparer de vieux métaux (relycling) et obtenir une séparation propre du laitier et du bain de fusion, La présente invention permet en outre de mieux résoudre et d'ézlairer d'un jour nouveau le domaine de la cinétique de diffusion O La présente invention permet aussi d'effectuer des experiences de synthèse à haute pression sans avoir à recourir aux presses hydrauliques ou autres habituelleso L'invention sera mieux comprise à l'aide de la des- cription de modes de réalisation pris comme e xemples, mais non limitatifs, et illustrés par le dessin annexé, sur lequel la figo 1 représente en coupe le rotor d'une centii- fugeuse- La fig 2 est une vue en plan du rotor selon la fig 1 mais sans couvercle; La fig 3 représente également en plan un autre mode de réalisation des récipients d'essai du rotors La fig, 4 représente en coupe le rotor d'une ultra- centrifugeuse réalisée par le procédé d 2 enroulemen-W La fig 5 est une coupe suivant V-V de la fig O 4 " La fig 6 représente schématiquement une installa- tion dtenroulement pour matériau composite renforcé de fibres avec matrice déposée par voie électrolytiqueo Le rotor I comportant un couvercle 2 est monté mobile en rotation autour de l'axe 3 o Il est entrainé par l'arbre 4 relié au mote-ur d'entrainement, non représenté, et par les doigts d'.entrainement 5 et 6 qui s'engagent dans des évidements cor- respondants 7, 8 d'une gainiture métallique 9 encastrée dans la partie inférieure du rotor 1 Au lieu des doitgs d'entrainement , 6 et des évidements 7, 89 l'énergie de rotation peut être également transmise au moyen d'un accouplement magnétique ou analogue Le rotor 1 est constitué par un corps central 10 présentant yne surface defond légèrement bombée et par une partie marginale ou latérale 1 i dispos Se à peu près parallèle- ment à l'axe 3 du rotor, faisant saillie-vers l'extérieur et réalisée en carbone renforcé de fibres en carbone à haute résistance (carbone-carbone) ou en graphite renforcé de fibres de carbone, cette partie pouvant résister à des contraintes aussi bien mécaniques que thermiques. Le corps central 10 renferme des récipients d'essai 12 régulièrement répartis sur la périphérie du rotor 1 Ces récipients se prolongent dans la partie marginale ou latérale 11 et sont noyés dans du nitrure de silicium oudans du graphite 13 Dans l'exemple représenté, ces récipients d'essai 12 con- tiennent des réceptacles cylindriques 14 en feuille de platine ou en un autre matériau à, haut point de fusion et non réactif, réceptacles oi l'on place les matières à centrifuger pour les en extraire après l'opération terminée O La liaison entre le corps central 10 et la partie marginale ou latérale 11 peut s'effectuer simultanément lors de la graphitisation, c'est-aàdire lors de la fabrication du matériau composite pour la partie marginale ou latérale 110 Pour la fabrication du corps central 10 et des récipients d'essai 12 avec les réceptacles 149 il est avantageux d'utiliser des matériaux qui ont-à peu près les mêmes co 9 ffi- cients de dilatation que le matériau composite renforcé de fibres utilisé pour la partie marginale ou latérale 110 Les récipients d'essai peuvent 9 tre réalisés sous diverses formes La figure 3, par exemple, représente, encas- tré dans le corps central 10 du rotor 1, quatre récipients d'essai 15 de plus grande capacité et présentant une surface de fond plus large. La fig 4 représente le rotor 1 fabriqué par le-procédé d'enroulement Ce rotor est entrainé par l'arbre 4 relié au moteur d'entrainement, non représenté? et par-des doigts d' entrainement 5 p 6 qui s'engagent dans des évidements corres- pondants 79 8 d'une garniture métallique 9 encastrée dans la partie inférieure du rotor 1 Au lieu de ces doigts d'entraine- ment 59 6 l'énergie de rotation peut 8 tre également transmise au moyen d'un accouplement magnétique ou analogue. Le rotor 1 selon la figure 4 est constitué par un corps central 20 en plusieurs parties réalisé en un matériau cérami- que ou analogue et par une partie marginale ou latérale 11 fai- sant saillie vers l'extérieur et réalisée en un matériau composi- te renforcé de fibres avec matrice métallique. La fie 5 est une vue en plan repreésentant le rotor 1 en coupe suivant VV de la fig 4 Le corps central 20 est 7 ' ici réalisé sous la forme d'un mandrin comprenant plusieurs parties 21, 22, 23 etc constituées par des matériaux qui, après la construction par enroulement: -de la partie marginale ou laté- rale 11 renforcée de fibres peuvent 9 tre entièrement ou en partie enlevées ou dissoutes par voie chimique et remplacées par un corps central restant dans le rotor et éventuellement en plusieurs parties. Comme on peut le voird'après les fige 4 et 5, sur la périphérie du rotor 1 sont disposés des récipients d'essai 12 régulièrement répartis Ces récipients d'essai 12 se prolongent dans la partie marginale ou latérale 11 et sont, dans l'exemple d'exécution représentés munis de réceptacles cylindriques 14 en feuille de platine ou en un autre matériau à haut point de fusion et non réactifo C'est dans ces réceptacles que l'on place les matériaux à centrifuger pour les en extraire après l'opéra- tion. Pour la construction du corps central 20 ou des récipients deessai 12 avec les réceptacles 142 il est avantageux d'utiliser des matériaux ayant à peu près les mêmes coefficients de dilatation que le matériau composite renforcé de fibres utilisé pour la construction de la partie marginale ou latérale 11 o Pour la fabrication de la partie latérale 11, on utili- se l'installation d 'enroulement et d'immersirn représentée schéma- tiquement sur la fig 6 et constituée d'éléments connus, instal- lation dans laquelle le mandrin 20 en plusieurs parties à enrouler est fixé à l'extrémité d'un bras oscillant 24 o Le bras oscillant 24 porte, en outre, le groupe d'entrainement, non représenté, pour le mandrin d'enroulement et peut, au moyen d'une transmission à vis sans fin 25 entraînée par un moteur 32, être plongé dans un bac 26 contenant l'électrolyte O En liaison mécanique avec le bras oscillant 24 se trouve un appareil classique 27 denroulement par couches comportant une bobine 28, une glissière 29 et un dispositif tendeur 30, appareil servant de fournisseur pour le fil de renfor- cement 31 et permettant le réglage des distances respectives entre les différentes spires du fil à déposer sur le mandrin 20. L'appareil 27 d'enroulements par couches est disposé sur un socle 33 réglable en hauteur Le frein à fil appartenant à 1 ' appareil d'enroulement peut parexemple Otre du type F 9 M 2 de la firme ETS Parvex, Dijonq en France, utilisant les brevets américains N 3 090 880 et 3 144 574. 8 2538719 -Pour satisfaire à l' exigence imposant, dans les zones externes de I'envel,;ppt, une proportion voluminue croissante du fil' de renforcement 31 sur le mnatériau composite il faut que le-proces- sus d 2 n ue Eitet de dépût électrolytique de la nmtri-;e s I effectuen+t alternativement O Un enroulement et uan dép 3 t simultans de la maÀ zJore est, tủt-efeis également possible mais seulement a-ve-e des densiûés de courant extrêmement faibles ( 0,1 A/dmr 2). R'ENVDICAT IONS 1 j Ultraoentrifugeuseq caractérisée par le fait qua le rotor estr eaiisé en utilisant un matériau zomtosite renfor e de fi Dres. 2 Ultracentrifugeuse selon la revendication 1 caraoc térisée par le fait que la zone marginale du rotor est supérieure au diamèt;e de úe dernier fait saillie vers l'ext 6 rieur et est constituée par un matériau composite renforcé de fibres présentes en quantité excédentaireo 3 Ultracentrifugeuse selon les revendicaticns 1 et 2 caraotérisée par le f ait que, comme ma-térilau ocmposite, on utilise du carbcue renftrné de fibres de carbone (carbone-carbonu). 4 Ultracentrifugeuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 S caractérisée par le fait que les fibres renforçant l'enveloppe du rotor sont enrobées dans une matrice métallique appliqué pa r électroplastieo Ultracentrifugeuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 49 caracterisée par le fait que l'enveloppe du rotor estréalisée sous la forme d'un corps d'enroulement. 6 Ultracentrifugeuse selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 5, caractérisée par le f ait que la proportion volumique des fibres de renf'orcement sur le matériau connposite du rotor augmente vers l'extérieur au fur et à mesure de 1 ' enroulement et que dans les zones marginales de l'enveloppe du rotor elle est plus grande qu'au début de l'enroulement. 7 Ultracentrifugeuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 69 caraetérisée par le fait que les part Mes internes du rotor constituent un corps central de préférence constitué par un matériau dont le coefficient de dilatatiorn est égal ou approximativement égal à celui du matériau composite renforeé de fibres utilisé. R Procéde p our la fabrication du rotor d'une u Itracentrifugeuse selon l'une quelconque des revendications 1 a 7, caractérisé par lefait qu'on enroule le fil de renfo:_e- ment, de préféerence -n matériau de renforcement résistant la chaleur, sur un mandrin en plusieurs parties, qu'ensuite on soumet l'enroulement, une galvanisation enveloppant les fils de ranforcement et constituant la matrice après quoi on en Lève les éléments du mandrin devenu inutiles. 9 Procédé selon la revendication 89 caractérisé par lefait qu'on extrait par dissolution chimique les éléments du mandrin. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 99 caractérisé par le fait qu'on introduit un corps central de rotor dans la partie latérale enroulée du rotor. 11 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé par lefait, que comme récipients d'essai, on utilise des éléments, disposés symétriquement, du mandrin constituant le corps central. 12 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 caractérisé par lef ait que comme mandrin, on utilise un élément profilé constitué par un matériau résistant à la chaleur et qui reste à demeure dans la partie enroulée de le enveloppe 13 o Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à, 12, caractérisé par lefait qu'avant l'enroulement, on traite le fil de renforcement, par exemple on le munit d'une couche protectrice déposée par diffu 4 ion en carbure de silicium.