FR 2543578 A1 19841005 FR 8405148 A 19840402 Production d'articles métalliques La présente invention concerne la production d'arti- cles métalliques par déformation superplastique. Les travaux antérieurs sur les alliages d'aluminium déformables par voie superplastique se concentraient sur les quatre principaux domaines suivants: 1) Compositions eutectiques (ou eutectoïdes) dont des exemples plus récents sont les alliages Al/Ca, 2) Compositions dans lesquelles seules de petites fractions volumiques de particules de seconde phase sont présentes aux températures ambiantes et dans lesquelles des fractions volumiques encore plus faibles sont présentes aux températures de déformation superplastique Les caractéristiques superplastiques de ces alliages dépendent de façon déterminante de la dispersion uniforme de particules très fines telles que Zr A 13 Ces alliages sont décrits dans les brevets du Royaume Uni Nos 1 387 586 et 1 445 181 déposés par la demanderesse. 3) Modification de la transformation thermo-mécanique d'alliages d'aluminium aéronautiques "standards" tels que les alliages 7075 et 7475 pour obtenir une taille de grain très fine avant déformation superplastique Ces travaux, en particulier ceux réalisés par la Rockwell International, sont décrits dans C H Hamilton, C C Bampton et N E Paton "Superplasticity in High Strength Aluminium Alloys", pp 173-189 dans Superplastic Forming of Structural Alloys édité par les éditions E N Paton et C H Hamilton, AIME, New York, NY, 1982 (ISBN 0-89520-389-8). 4) Les alliages, tels que l'alliage 2004 et ses dérivés, qui ont une composition convenant à une déforma- tion superplastique, mais une structure de grain qui l'exclut; la structure de grain étant modifiée par une opération de déformation non superplastique initiale à une température de formage appropriée pour induire une recristallisation sous contrainte dynamique de façon à ce qu'il se développe progressivement une structure de grains fins recristallisés et à ce qu'une déformation superplastique puisse avoir lieu. Le brevet du Royaume Uni No 1 456 050 déposé par la demanderesse décrit le procédé du paragraphe No 4 ci- dessus. De nombreux alliages d'aluminium sont décrits dans la spécification 1 456 050 et ils présentent tous en commun l'incorporation d'un constituant (Zr, Nb, Ta ou Ni) pour inhiber le grossissement du grain après recristalli- sation On avait trouvé antérieurement que la présence de cet inhibiteur de grossissement du grain était détermi- nante La spécification 1 456 050 montre en outre qu'avec les alliages décrits ici, la recristallisation sous contrainte dynamique ne se produit pas si la vitesse de formage est trop élevée. La demanderesse a découvert à présent que certains alliages d'aluminium qui ne comportent pas de constituants servant d'inhibiteur de grossissement du grain (ou qui comportent une quantité de cette substance inférieure à celle qui serait nécessaire pour qu'elle agisse comme inhibiteur de grossissement du grain), peuvent être facilement déformés de façon superplastique par modifica- tion du procédé classique de déformation. Selon son acception la plus large, la présente invention fournit un procédé de déformation superplastique d'une pièce brute d'un alliage métallique qui: 1 présente une composition convenant à une déforma- tion superplastique et 2 présente une structure de grain convenant à une déformation superplastique et 3 contient un pourcentage d'un constituant connu pour inhiber le grossissement des grains après recris- tallisation, inférieur à celui qui est nécessaire pour provoquer cette inhibition, consistant à-porter la pièce brute à une température de formage, à déformer la pièce brute avec une première vitesse de déformation pour induire une recristallisation dynamique et poursuivre la déformation de la pièce brute à une seconde vitesse de déformation inférieure à la première vitesse. Parmi les alliages convenant à la mise en oeuvre de ce procédé, on citera les alliages d'aluminium couramment transformés 7075 et 7475 (Spécifications de la "United States Aluminum Association) Cependant, il est préférable d'appliquer le procédé aux alliages Al/Li, et en particu- lier aux alliages décrits dans la demande de brevet en cours d'examen 8 308 908 également déposée par la deman- deresse le 31 mars 1983. Les caractéristiques de la présente invention décrites ci-dessus, ainsi que d'autres, sont illustrées ci-après à titre d'exemple en se référant à la figure unique du dessin annexé qui représente des microphotographies (a) et (b). EXEMPLE Composition de l'alliage Lithium 2,62 Magnésium 0,68 Cuivre 1,21 Zirconium 0,12 Titane 0,01 Aluminium reste (y compris les éventuelles impuretés> L'alliage est coulé sous forme d'un-lingot pour laminage de 300 kg d'une section de 508 mm x 178 mm, homogénéisé et raboté pour éliminer les imperfections superficielles Le lingot est préchauffé à 530 'C et laminé à chaud jusqu'à obtention d'une pièce brute chaude de 5 mm La pièce brute chaude de 5 mm est laminée à froid pour produire une feuille d'un calibre de 1,6 mm. Deux échantillons de la feuille sont déformés de façon superplastique après pré-chauffage à 510 'C pendant minutes Avec une vitesse transversale de tête (par rapport à la vitesse de déformation) de 12,5 mm/mn, on obtient un allongement superplastique de 550 % pour l'un des échantillons alors qu'avec une vitesse transversale de tête de 3,38 mm/mn, on obtient un allongement de 730 % avec l'autre échantillon La photomicrographie illustre la structure de grains du matériau contraint à un degré tel qu'une recristallisation dynamique donnant des grains fins a totalement remplacée la structure de métal-forgé initiale Il est clair que la taille de grain obtenue lors de la recristallisation dynamique du matériau déformé avec la vitesse de tête transversale la plus élevée, c'est-à-dire de 12,5 mm/mn, est beaucoup plus petite. D'autres échantillons du matériau sous forme de feuille sont préchauffés à 510 'C pendant 20 minutes et déformés de façon superplastique avec une vitesse trans- versale de tête de 12,5 mm/mn jusqu'à ce que le matériau se soit recristallisé dynamiquement en une structure semblable à celle représentée en (a) sur le dessin (dans ce cas, après un allongement de 200 %) Le maté- riau a de nouveau été déformé avec une vitesse trans- versale de tête de 3,38 mm/mn et un allongement super- plastique de 1185 % a été obtenu Cette ductilité super- plastique était sensiblement plus élevée que celle mentionnée au paragraphe précédent à propos du matériau déformé à une seule vitesse de déformation. On a également observé que le degré de cavitation était sensiblement plus faible aux allongements impor- tants dans le matériau déformé avec deux vitesses dif- férentes en raison de la taille de grains plus fine du matériau. On pense que la présence de lithium, tout en contribuant de façon importante aux propriétés physiques et mécaniques des alliages, favorise également la recristallisation dynamique Cependant, les alliages Al/Li considérés ici, diffèrent de ceux du paragraphe 4 ci-dessus, en ce que, sous leur forme travaillée à froid, ils sont intrinsèquement déformables de façon superplas- tique et en ce qu'ils ne contiennent pas assez de Zr pour que celui-ci puisse ultérieurement agir comme inhibi- teur de grossissement du grain après recristallisation. Le procédé de déformation en deux stades de la présente invention est également contraire à l'expérience de la demanderesse telle qu'elle est décrite dans le brevet du Royaume Uni No 1 456 050 o l'utilisation d'une vitesse de déformation trop élevée inhibe la recristalli- sation. La demanderesse a découvert que la première vitesse transversale de tête, c'est-à-dire la plus élevée, peut varier entre 8 et 40 mm/mn (ce qui représente par exemple des vitesses de déformation de 1 10-2/s à 5102/s) et que la seconde vitesse transversale de tête, c'est-à-dire la plus faible, peut varier entre 0,75 et 3,75 mm/mn (ce qui représente par exemple des vitesses de déforma- tion de 1 10 /s à 5 10 /s) Lors d'une opération réelle de formage biaxial, la vitesse de déformation la plus élevée peut être appliquée pendant un temps allant de 60 à 180 secondes, et la vitesse de déformation la plus faible peut être appliquée pendant un temps allant de à 30 minutes. Comme décrit dans la demande de brevet du Royaume Uni en cours d'examen No 8 308 908, des alliages à base d'aluminium présentant la gamme de composition en pourcentages pondéraux suivante, se prêtent particulière- ment au procédé de la présente invention. Lithium 2,3 à 2,9 Magnésium 0,5 à 1,0 Cuivre 1,6 à 2,4 Zirconium 0,05 à 0, 25 Titane O à 0,5 Manganèse O à 0,5 Nickel 0 à 0,5 Chrome O à 0,5 Zinc O à 2,0 Aluminium reste (à l'exception des éventuelle impuretés) On pense que les résultats inattendus obtenus par le procédé en deux stades de l'invention peuvent être liés à l'aptitude qu'on certains alliages à se recris- talliser dynamiquement, compensée par la tendance d'une partie des grains recristallisés à grossir La déforma- tion initiale rapide assure l'obtention d'une structure à grains fins uniforme, en particulier dans le cas d'alliages contenant du lithium Au contraire, lorsqu'on utilise une vitesse de déformation unique, plus faible, on obtient des grains plus gros de sorte qu'en poursuivant la déformation, ces grains plus gros donnent lieu à des fissurations. 7 2543578 REVENDICATIONS 1 Procédé de déformation superplastique d'une pièce brute d'un alliage métallique qui présente une composition se prêtant à une déformation superplastique, qui présente une structure de grains se prêtant à une déformation super- plastique et qui contient un pourcentage d'un constituant connu pour inhiber le grossissement du grain après recristal- lisation, inférieur à celui qui est nécessaire pour provoquer cette inhibition, caractérisé par le fait qu'il consiste à porter la pièce brute à une température de formage, à déformer la pièce brute à une première vitesse de déformation pour induire une recristallisation dynamique et poursuivre la déformation de la pièce brute à une seconde vitesse de déformation inférieure à la première vitesse. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la première vitesse de déformation est comprise entre 1 10-2/s et 5 10-2/s et que la seconde vitesse de déformation est comprise entre 1 10 /s et 5 10 /s. 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que la première vitesse de déformation est une vitesse de 8 à 40 mm/mn et que la seconde vitesse de défor- mation est une vitesse de 0,75 à 3,75 mm/mn. 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que la première vitesse de déformation est d'environ 12,5 mm/mn et que la seconde vitesse de déformation est d'environ 3,38 mm/mn. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la première vitesse de déformation est appliquée pendant un temps compris entre et 180 secondes et que la seconde vitesse de déformation est appliquée pendant un temps compris entre 20 et 30 minutes 6 Pièce brute constituée d'un alliage à base d'aluminiu déformée en utilisant le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, et dont la composition est choisi parmi: a) celle de l'alliage 7075 b) celle de l'alliage 7475 c) composition dont les pourcentages pondéraux varient dans les gammes suivantes: Lithium Magnésium Cuivre Zirconium Titane Manganèse Nickel Chrome Zinc Aluminium 2,3 à 2,9 0,5 à 1,0 1,6 à 2,4 0,05 à 0,25 0 à 0,5 0 à 0,5 0 à 0,5 0 à 0,5 0 à 2,0 reste (à l'exception des éventuelles impuretés) - 7 Pièce brute constituée d'un alliage à base d'alumi- nium, déformée selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 5.