FR 2541154 A1 19840824 FR 8402343 A 19840216 1. L'invention est relative à des corps conformés, par exemple des outils de coupe ou des pièces d'usure, re- vêtus de couches de surface fineset extrêmement résistantes à l'usure On sait que la durée de vie de différentes sortes de corps, par exemple des plaquettes de coupe en carbure fritté, en céramique, en acier ou en autre matériau, peut être considérablement allongée par l'application de couches de surface dures Le revêtement de tels corps par des cou- ches réfractaires, pour augmenter leur résistance à l'usu- re, a ainsi été mis en oeuvre de manière intensive depuis longtemps Ces couches sont habituellement constituées de carbures, de nitrures et/ou d'oxydes de métaux appartenant aux groupes III-VI de la classification périodique des élé- mentset ellesse caractérisent par une très grande dureté et une bonne stabilité chimique. Parmi les matériaux de revêtement mentionnés ci- dessus, les nitrures de métaux appartenant aux groupes III-VI de la classification périodique, en particulier le nitrure de titane (Ti N), ont révélé des propriétés parti- culièrement favorables en combinaison avec d'autres maté- riaux de revêtement, par exemple le carbure de titane (Ti C) et l'alumine ( A 12 03) Toutefois, une couche uni- que de nitrure ne permet que des applications limitées en raison de sa résistance à l'usure non satisfaisante et d' une adhérence au substrat insuffisante Conformément à laprésente invention, on a établi qu'il était possible, toutefois, d'obtenir des propriétés améliorées même quand on utilise des couches à base de ni- trure comme matériau de revêtement La couche selon l'in- vention doit alors comprendre au moins deux couches sépa- rées de nitrure, la couche intérieure consistant en Mee Nx substoechiométrique, x étant inférieur à 0,9 et de préfé- rence supérieure à 0,5, et la couche extérieure consis- tant en Me Nx stoechiométrique ou presque stoechiométrique, x étant supérieur à 0, 9 et de préférence compris entre 0,9 et 1, O Me représente un métal appartenant aux groupes 2. III-VI dela classification périodique des éléments L'épais- seur totale de la couche de nitrures est généralement de 1- pm, la couche intérieure ayant généralement une épais- seur de 4 6 pm et la couche extérieure ayant une épais- seur généralement de 1-2 pm. L'invention s'est révélée être particulièrement utile dans le revêtement dle substrats au moyen de la techni- -phy si que que dite " PVD" ( dépotven phase vapeur) Dans ce qui suit, on va décrire en détail l'utilisation de l'invention dans le revêtement de certains outils de coupes, par exemple des helico Xdaux forets/, a l'aide de nitrure de titane (Ti N), par la mise en oeuvre de cette technique de dépôt. Les revêtements résistant à l'usure constitués de nitrure, carbure et d'oxyde durs présentant des teneurs stoechiométriques d'azote, de carbone et d'oxygène sont dé- jà connus en eux-mêmes, par exemple par le brevet suédois 375 474 qui décrit des revêtements en carbure, en particulier le carbure de titane (Ti C), présentant une teneur en carbone substoechiométrique,et par la demande de brevet français 80 13 030 ( Demande de brevet européen publiée sous le n' 004378) qui décrit des revêtements en Ti N et Ti NX, x va- riant entre 0, 4 et 1, 0 Dans ces techniques connues, les couches de revêtement ne sont pas particularisées comme elles le sont dans la présente invention. Le foret auquel on se réfère est un foret du type a mises rapportées en carbure ( c'est-à-dire qu'il est équi- pé de plaquettes de coupe en carbure fritté) et, grâce à la présente invention, il s'est rélévé présenter d'excellen- tes propriétés, par exemple une grande vitesse de pénétra- tion qui permet des tolérances excellentes quant au diamètre perçé, un fini de surface parfait, un bon guidage des co- peaux et une excellente résistance des bords de coupe, ce qui conduit à une grande productivité pour le perçage d'a- ciers de préférence alliés ou à faible teneur en carbone. Ce genre de foret est déjà connu; il s'agit d'un foret à mises rapportées en carbure qui présente deux bords de coupe hélicoïdaux partant du centre de rotation du fo- 3- ret et s'étendant symétriquement l'un par rapport à l'au- tre de part et d'autre de l'axe du foret Les bords de cou- pe sont recourbés vers l'extérieur dans la direction de la rotation du foret et ils présentent une courbure plus gran- de au centre qu'à la-partie périphérique extérieure du fo- ret. Quand on utilise un foret non revêtu qui présente cette géométrie connue, on obtient généralement une vitesse de pénétration relativement grande, des tolérances de diamè- tre et un fini de surface relativement bons, et une comman- de des copeaux modérée En raison de la conception géomé- trique générale du foret et du fait qu'un foret présente tou- jours une variation de vitesse de coupe qui tend vers zéro au centre du foret, il se crée généralement, toutefois, un bord rapporté sur une partie de l'arête de coupe Si ce bord rapporté se soude à l'arête de coupe et, ensuite, s'en détache, on risque un endommagement de l'arête de coupe qui conduit à une fréquence accrue de défauts La formation de ce bord rapporté est particulièrement gênante dans la zone de l'arête de coupe dans laquelle sa partie fortement cour- bée se raccorde à une partie moins courbée Sur la partie fortement courbée de l'arête de coupe, les copeaux ne se dé- placent pas seulement à partir de l'arête de coupe perpendi- culairement à celle ci, mais également le long de cette arête dans la direction périphérique du foret Dans la par- tie moins courbée de l'arête, de coupe, la direction de mouvement des copeaux est essentiellement perpendiculaire à l'arête de coupe Cela donne naissance à une certaine com- pression des copeaux dans la zone de transition située en- tre deux directions de copeaux, ce qui, à son tour, donne naissance à des contraintes accrues en fonctionnement dans cette zone de l'arête de coupe Quand on effectue un perça- ge avec un foret non revêtu, on observe souvent des détério- rations sous la forme de piqures ou d'éclats, en particu- lier dans cette zone de l'arête de coupe Ces détériorations provoquent généralement un diminution importante de la du- rée de vie de ce genre de forets On a constaté que ces dé- 4. tériorations peuvent être presque complètement éliminées en appliquant au foret un revêtement constitué par une couche de nitrure de titane (Ti N), conformément à la présente inven- tion Cette couche empêche que les copeaux se soudent à l'a- rête de coupe, en particulier dans la zone critique mention- née ci-dessus. On sait que des couches de revêtement en nitrure de titane (Ti N) résistantes à l'usure peuvent être prépa- rées par des méthodes telles que la méthode de dépôt chimi- que en phase vapeur (CVD) ou que la méthode(PVD) ci-dessus. La première méthode nécessite normalement une température re- lativement élevée du substrat, généralement de 700-à 1000 O C, alors que la seconde méthode ne nécessite pas une températu- re du substrat aussi élevée Par conséquent, cette seconde méthode est particulièrement appropriée pour le revêtement de forets et d'articles similaires, dans lesquels le support est constitué -en acier On a constaté que, en appliquant un revêtement c-ons- titué par une couche de Ti N, conformément à l'invention, par la technique dite PVD, l'épaisseur de la couche étant généra- lement de 1 10 Pim, et de préfrence de 5 7 pm, on peut obtenir, de manière surprenante, de bonnes propriétés quant à la protection de l'arête de coupe et quant à la résistance à l'usure Ces propriétés sont la conséquence d'une excellen- te adhérence de la couche de revêtement sur le substrat et de la composition particulière de la couche quant à sa teneur en titane et en azote La couche de Ti N consisteen fait, en deux couches de Ti N, la couche intérieure adhérant au substrat ayant généralement une épaisseur de 4 6 pi et consistant en Ti NX substoechiométrique, x variant générale- ment de 0, 5 à O, 9 et étant de préférence compris entre 0,6 et 0, 8 Cette couche intérieure présente une couleur jaune pale qui est caractéristique de Ti Nx pauvre en azote Si x est inférieur à 0, 5, une seconde phase, plus précisément Ti 2 N, se forme mais cette phase ne convient pas comme cou- che d'usure La couche extérieure présente-habituellement une épaisseur de 1 à 2 pm et elle est constituée par du 5. Ti Nx, x étant supérieur à 0, 9 et étant normalement com- pris entre 0, 9 et 1, O La couleur de cette couche exté- rieure est jaune vif, caractéristique de Ti N stoechiométri- que. La protection résultante de l'arête de coupe est obtenue en éliminant le bord rapporté qui se soude à l'arê- te de coupe comme on l'a mentionné précédemment Ainsi, la cause de la détérioration du foret est presque entière- ment éliminée et des forets qui sont revêtus, selon l'in- vention, d'un revêtement à base de Ti N présentent une gran- de fiabilité de production en raison de la très faible diminution de leur durée de vie Dans la présente invention, on utilise une pulvéri- sation cathodique pour revêtir le foret hélicoïdal à mises rapportées en carbure Le principe général de pulvérisation classique par cathode, par exemple de titane>est bien con- nu Le matériau en titane, qui constitue la cible, est relié à une cathode refroidie par eau tandis que le subs- trat ( c'est-à-dire l'outil) constitue l'anode, opposée à la cathode Le gaz qui est utilisé pour maintenir l'efflu- ve ( PLASMA) entre la cathode et l'anode est généralement de l'argon à pression réduite, de l'ordre de 10 à 100 10 6 bar, les ions positifs d'argon étant accélérés vers la ca- thode à une tension de cathode de 2 5 k V. Quand on dépose du Ti N selon l'invention on peut toutefois utiliser une autre méthode nomméepulvérisdion par magnétron réactif. Le principe de cette autre méthode consiste à appliquer dans un système depulvérisatioe un champ magnéti- que annulaire qui pénètre perpendiculairement à la surface de la cathode Il en résulte que les électrons secondaires, qui sont éjectés de la cathode, sont capturés devant la ca- thode en raison des forces de Lorentz Ainsi, il se crée une intensification du plasma encore plus forte devant la cathode Cette ionisation-fortement accrue entraîne une vi- tesse de dépôt considérablement plus élevée 6- -La méthode de pulvéiisàion à cathode réactive est utilisée quand on doit appliquer à un substrat par exemple des nitrures, des carbures ou des oxydes de métaux du genre du titane Quand on applique un revêtement en nitrure de titane, le gaz utilisé dans la chambre à vide est de l'argon ou de l'azote - Pendant le cycle de revêtement, les substrats sont montés en position verticale dans un bâti rectangulaire et sont placés en position symétrique entre deux paires de ca- thodes équipées de cibles en titane Cet agencement de ca- thode des deux côtés du bâti de support du substrat (pulvéri- sation des deux côtés) entraîne une épaisseur homogène de couche sur tout le contour cylindrique du substrat, par exemple un foret hélicoldal. Le processus de revêtement comporte essentiellement deux phases, à savoir une phase d'attaque par pulvérisation et une phase de revêtement proprement dite Avant la phase d' attaque par pulvérisation, on peut chauffer le substrat Pen- dant cette phase d'attaque parpulvérisaion, le substrat et le châssis de support de substrat sont soumis à une tension négative comprise entre 1000 et 1500 V, c'est-à-dire que le substrat lui-même et son châssis de support consti- tuent en même temps la cathode et la cible Pendant cette phase, une effluve se produit sous atmosphère d'argon à une pression comprise entré 50 et 100 10-6 bar et avec un cou- rant d'attaque ( courant dans le susbtrat) de 2 à 4 A La durée d'attaque doit être généralement comprise entre 5 et mn. La phase de revêtement proprement dite est exécu- tée à une pression de 5 à 20 10 6 bar dans un mélange ga- zeux d'argon et d'azote On obtient des couches optimales quand on utilise un gaz contenant 15 à 25 % d'azote Sur chacune des cathodes, on applique un courant de 70 à 80 A, courant pour lequel on obtient une effluve entre la catho- de et les autres surfaces, avec une chute de tension qui varie entre 300 et 500 V Il est également possible d'appliquer une tension négative auxsubstrats (polarisation 7. des substrats), généralement de l'ordre de 100 à 500 V, ce qui entraîne une accélération des ions argon posi- tifs vers le substrat et vers la couche en cours de forma- tion La méthode dite "bias sputtering", dans la litté- rature anglo-saxonne ( méthodede pulvérisation par polarisa- tion), présente un effet positif en ce sens que l'adhéren- ce entre la couche et le substrat est améliorée et en ce que la microstructure de la couche convient mieux pour les ap- plications de résistance à l'usure que l'on envisage dans la présente invention La vitesse de revêtement par du Ti N, dans les conditions mentionnées ci-dessus, varie-entre 0,05 et 0, 20 pm/mn Pendant le processus de revêtement, la températu- re du substrat ( c'est-à-dire l'outil dans l'application au foret) ne doit pas être inférieure à 300-350 OC Si la tempé- rature est inférieure à cette valeur, la capacité des atomes adsorbés à diffuser à la surface décroitce qui augmente le risque d'obtenir des couches poreuses. Les exemples ci-après montrent les conditions dans lesquelles on a revêtu, selon l'invention, les outils de cou- pe, de même que les résultats de tests de coupe qui ont été menés avec des outils revêtus et des outils non revêtus Exemple 1. Deux forets hélicoïdaux à mises rapportées en car- bure, d'un diamètre de 14,4 mm, ont été placés sur la rangée supérieure d'un bâti de support de substratsdans un appareil de revêtement tel que mentionné ci-dessus La partie avant des forets, les plaquettes de coupe et les queues ont été polies avant l'opération de revêtement Les forets étaient du type standard Les forets ont été chauffés à 5000 C pendant 10 mn-. On a procédé à l'attaque des forets pendant 15 mn à une tension de substrats de 1200 V et à une pression de 58 x 10 i 6 bar Le courant d'attaque a varié entre 1 et 3 A. après la phase d'attaque, les cibles ont été nettoyées par pulvérisation pendant 30 secondes, les ouvertures étant fer- mées On a appliqué un revêtement de Ti N dans les conditions opératoires ci-après 8. Durée:: 60 mn Tension de polarisation: 250 V Courant de polarisation: 12 A Pression: 18 x 10-6 bar Débit d'air: 1260 ml/mn (conditions normales) Courant de cathode: 75 A La tension de cathode ( cathode 1) a varié entre 392 et 398 V pour un débit constant d'azote de 545 ml/mn, dans les conditions normales, pendant les 27 premières mi- nutes Pendant le reste de la phase de pulvérisation ( 33 mn), la tension de cathode ( cathode 1) a varié entre 387 et 389 V pour le même débit d'azote Exemple 2: Les outils, revêtus de Ti N selon l'exemple 1, ont été testés dans des opérations de perçage en utilisant les paramètresopératoires suivants: Machine: Pedersen Vepematic Emulsion: Castrol Syntilo SW 3030 10 % Matériau: Norme suédoise 1672 Caractéristiques de coupe (acier non allié à 0,45 % de C) profondeur de coupe: 40 mm/trou vitesse de rotation n= 1536 tr/mn vitesse linéaire de coupe v= 70 m/mn vitesse de pénétration: s' = 415 mm/mn Avance par tour: S = 0,27 mm/tr. Les forets ont été utilisés sur une profondeur totale de perçage de 28, 2 m, après quoi les essais ont été arrêtés L'un des forets a de plus été essayé sur un, autre matériau ( norme suédoise 1311,acier A faible teneur en carbone), ce foret ayant perçé sur une longueur additionnel- le de 23, 5 m Ainsi, la longueur totale de perçage pour ce foret a été de 51, 7 m. Une coupe métallographique de la couche de surfa- ce et de l'arête de coupe a montré que l'épaisseur totale était d'environ 6 pm, la couche extérieure en Ti N jaune ayant une épaisseur de 1, 5 pm La couche intérieure était 9. 254 i 154 plus substoechiométrique par rapport à l'azote que la couche extérieure Exemple 3. Un grand nombre de forets ( quelques centaines), revêtus de Ti N selon l'invention, ont été essayés dans les conditions suivantes et ont été comparés avec des forets non revêtus: Matériau: Norme Suédoise 1672 ( acier non-allié à O, 45 % de C Vitesse linéaire de coupe v = 70 m/mn Vitesse de rotation: N = 1114 tr/mn Vitesse de pénétration: s'= 334 mm/mn Avance par tour: S = 0, 30 mm/tr Diamètre de foret: O = 20 mm Résultat: Durée de vie ( mn) Moyenne Maximale Sans revêtement 10 20 Avec revêtement: 40 50 40 50 Exemple 4. On a procédé aux même essais de perçage que dans l'exemple 3 À Matériau: Norme Suédoise Vitesse linéaire de coupe Vitesse de rotation Vitesse de pénétration Avance par tour Diamètre de foret Résultat Sans revêtement Avec revêtement Exemple 5. 2541 (acier renforcé, 280-320 HB) : v = 55 m/mn : N = 1167 tr/mn : s-= 292 mm/mn : S = 0,25 mm/tr : O = 15 mm * Durée de vie(mn) Moyenne maximale : 0, 5 20 : 30 35 3 35 On a mené des essais de perçage analogues à ceux des exemples 3 et 4 À 10. Matériau: Norme Suédoise 131 Vitesse linéaire de coupe Vitesse de rotation Vitesse de pénétration Avance par tour Diamètre de foret Résultat Sans revêtement Avec revêtement (acier à faible teneur en C 0, 13 %) : v = 85 m /mn : N = 1804 tr/mn : s'= 541 mm/mn: : S = 0, 3 mm/tr 0 = 15 mm : _Durée de vie (mn) Moyenne Maximale : 5 -10 25 30 : 50 60 50 60. Dans les exemples 3 5, l'appareil et l'émulsion étaient les mêmes que dans l'exemple 2 Dans le calcul de la durée de vie, on a exclu les forets qui se sont montrés dé- faillants pour des raisons autres que celle de l'endommage- ment de leurs arêtes de coupe 11. REVENDICATIONS 1 Corps composite constitué par un substrat et par un revêtement qui comporte au moins une couche d'un nitrure métallique résistant à l'usure, ledit revêtement in- téressant une partie au moins de la surface du substrat, ca- ractérisé en ce que la couche comporte un double revètement d'une épaisseur de I à 10 pm, la couche intérieure étant en Me Nx substoechiométrique, x étant inférieur à 0, 9 et de préférence supérieur à O, 5, la couche extérieure étant cons- tituée en Me N stoechiométrique ou presque stoechiométrique, x x étant supérieur à O, 9 et de préférence au plus égal à 1, Me représentant un métal appartenant aux groupes III à VI de la classification périodique des éléments. 2 Corps composite selon la revendication 1, carac- térisé en ce que la couche intérieure est constituée par du Ti N x étant compris entre 0,5 et 0, 9, et la couche exté- x rieure étant constituée par du Ti NX, x étant supérieur à O, 9 et de préférence compris entre O, 9 et 1. 3 Corps composite selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche inté- rieure est de 4 à 6 pm et que l'épaisseur de la couche exté- rieure est de I à 2 Pm. 4 Corps composite, selon l'une des revendications I à 3, caractérisé en ce que la couche de revêtement est dé- posée suivant la technique dite de dép 8 t physique en phase vapeur ( PVD) Corps composite selon l'une des revendications I à 4, caractérisé en ce que le substrat est un foret héli- coldal dont l'argte de coupe est essentiellement constituée de parties courbes. 6 Corps composite selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le substrat est un foret héli- coïdal à mises rapportées en carbure fritté, leforet présen- tant deux arêtes de coupe hélicoïdales qui partent symétri- quement de l'axe de rotation du foret et qui sont courbées vers l'extérieur dans la direction de rotation du foret,les arêtes de coupe présentant une courbure plus grande au cen- tre qu'à la partie périphérique du foret.