FR 2536677 A1 19840601 FR 8219840 A 19821126 l La présente invention concerne un système perfectionné d'étanchéité entre une enceinte en matériau cassant et des parties métalliques Elle se rapporte plus spécialement à des réacteurs comportant une enceinte, tubulaire ou autre, en un matériau cassant tel que verre, quartz ou céramique, raccor- dée à une chambre ou à une tubulure métallique, comme c'est le cas par exemple dans les réacteurs photochimiques ou dans des appareils utilisant un matériau réfractaire comme chambre de réaction. Dans certains appareils, pour la réalisation de réac- tions chimiques, on est obligé d'employer des enceintes en matériau inattaquable par les réactifs en présence, au moins dans une région o la corrosion est le plus à craindre Dans d'autres appareils, ce sont des enceintes à paroi transparen- te que l'on utilise, notamment dans les réacteurs photochimi- ques, très employés pour différentes halogénations d'hydro- carbures, dans la fabrication de mercaptans et même pour quelques polymérisations, le réacteur est alors généralement métallique et contient coaxialement une tubulure en quartz ou en verre spécial, entourant une source lumineuse appropriée. Dans tous ces cas, la partie délicate de l'installation est constituée par la jonction entre le matériau cassant, notam- ment verre, quartz ou céramique, et la partie métallique de l'appareil Il faut en effet une bonne étanchéité entre ces deux sortes d'éléments de l'appareil, pour éviter tout pas- sage des matières traitées de l'enceinte cassante vers l'en- ceinte métallique et vice et versa La jonction entre les deux sortes de matériau est généralement obtenue par la fi- xation d'un raccord métallique sur la tête, c'est-à-dire une des extrémités le plus souvent renforcées, du matériau cas- sant. Etant donné la fragilité des matériaux vitreux sus-in- diqués, un serrage puissant de ce raccord ne peut pas être appliqué comme il l'est entre pièces métalliques, on est o- bligé de se contenter du rôle des joints élastoplastiques pour assurer l'étanchéité Le danger de fuites à travers les surfaces de jonction entre le matériau cassant et le métal subsiste donc dans une certaine mesure et il devient particu- lièrement sensible lorsque l'appareil doit fonctionner sous pression Or, ce danger devient très grave, lorsque les réac- tifs traités dans les parties métalliques peuvent réagir avec le contenu de l'enceinte cassante pour provoquer éventuelle- ment une explosion Tel est justement le cas lorsqu'on est en présence d'hydrocarbures ou/et d'hydrogène sulfuré, d'halo- gène, d'anhydride sulfureux,etc. La présente invention apporte un perfectionnement sen- sible à l'établissement de l'étanchéité entre les parties de l'appareil en matériau cassant et celles qui sont construites en métal; elle supprime les dangers de passage des réactifs de l'une à l'autre des ces deux zones, tout en évitant effi- cacement les fuites des réactifs vers l'extérieur de l'appa- reil Elle permet la réalisation d'un réacteur pouvant fonc- tionner sous des pressions pouvant atteindre 25 bars. Suivant une première caractéristique de l'invention, en plus-du joint habituel, inséré entre le raccord métallique et la portée de la tête de l'enceinte cassante, le système d'é- tanchéité, suivant l'invention, comprend un joint torique en- tourant la paroi latérale de cette tête; ce joint supplémen- taire est serré par l'alésage du raccord dans une région si- tuée entre les deux bouts de celui-ci, de préférence au voi- sinage du milieu de l'alésage. Le raccord métallique, employé conformément à l'inven- tion, présente de préférence un épaulement annulaire, dans son alésage, pour servir de logement au joint torique supplé- mentaire susmentionné. Suivant un autre trait important de l'invention, le système d'étanchéité est muni d'un dispositif pour la com- pression indépendante du joint supplémentaire, après la fixa- tion du raccord enserrant ce joint. De préférence, le dispositif de compression, suivant 1 ' invention, est monté de façon à comprimer également le joint classique qui se trouve sur la portée de l'enceinte en maté- riau cassant, entre celle-ci et le fond du raccord Ainsi, dans l'appareil suivant l'invention, le joint classique est comprimé par ce dispositif indépendant au lieu de l'être par le fond du raccord. Selon un autre trait préféré de l'invention, un joint complémentaire est placé entre l'extrémité inférieure du rac- cord et l'enceinte cassante. Le joint classique, ainsi que celui qui se trouve à 1 ' extrémité inférieure du raccord, sont placés de préférence sur des troncatures périphériques de la tête de l'enceinte cassante. Bien que les joints puissent être constitués à la ma- nière connue, par les différentes matières plus ou moins plastiques, telles que cuir, caoutchouc, polymère vinylique, etc, une forme de joint particulièrement efficace, notamment dans le cas de la fabrication photochimique de mercaptans sous pression, est constituée par une association d'une âme de silicone et du polytétra fluoro éthylène entourant cette ame. L'invention sera mieux comprise à la lumière de la des- cription, qui suit, d'un schéma général et d'une forme d'exé- cution particulière. Fig 1 est une coupe schématique axiale d'un appareil classique comportant une enceinte cassante, entourée d'une chambre métallique. Fig 2 représente, en coupe axiale, la partie supérieure d'un photoréacteur muni des joints d'étanchéité suivant l'in- vention. Fig 3 montre, également en coupe axiale, le détail d' une partie de la fig 2. Dans le cas très général de la fig 1, un réacteur cy- lindrique 1, en métal approprié, est parcouru intérieurement par le ou les réactifs qu'il s'agit de faire réagir sous 1 ' effet de la lumière émise par une source 3 au sein de l'espa- ce réactionnel L'entrée et la sortie de ces réactifs sont figurées par des flèches La source de lumière 3, qui peut ê- tre un filament chauffé électriquement, une flamme d'un bru- leur à hydrocarbures ou à hydrogène, ou bien une décharge é- lectrique au sein d'un gaz, se trouve dans une enceinte tubu- laire 2, transparente Le plus souvent, le matériau 2 est du quartz ou un verre spécial La lampe à mercure en est l'exem- ple le plus fréquent Les repères 4 et 5 désignent respecti- vement les fermetures supérieures et inférieures de l'appa- reil; c'est au niveau de ces fermetures, notamment dans les régions 6 et 7, que se trouve la jonction entre l'enceinte, en quartz par exemple, 2, et l'élément métallique de fermetu- res 4 et 5 C'est donc là dans ces régions 6 et 7 qu'il con- vient d'établir une étanchéité convenable, pour que le milieu réactionnel A ne puisse pas communiquer avec l'intérieur B de l'enceinte 2. Dans certains cas de réactions photochimiques, la lampe 2 est raccordée seulement en 6 et forme une sorte d'ampoule dans l'espace A, ce qui fait qu'il n'y a pas de jonction avec le métal 7 dans la fermeture 5 Ainsi l'étanchéité entre le quartz et le métal est à établir aux deux extrémités du tube 2, ou bien seulement à l'extrémité supérieure de celui-ci. Il en résulte que les dispositions suivant la présente inven- tion s'appliquent, selon les cas industriels envisagés, aux deux bouts de l'enceinte 2 ou seulement à une des extrémités de celle-ci. La fig 2 montre, en coupe axiale, le détail de la par- tie supérieure du dispositif de la fig 1, dans la région 6. Une partie essentielle de cette figure est reproduite à une échelle beaucoup plus grande sur la fig 3 Le tube en quartz 2 se termine ici, en haut, par un renforcement ou tête 2 ', formant une surépaisseur sur laquelle est appliqué un raccord métallique 6 encastré dans la fermeture supérieure 4 du réac- teur cylindrique 1 Pour la clarté du dessin, ce réacteur n' est plus représenté sur la fig 2 o l'on montre seulement une partie de sa fermeture 4; la lettre A rappelle que le milieu réactionnel se trouve tout autour du tube 2 représenté Le fond du raccord 6 est serré contre la fermeture 4 entre les brides 8 et 4 à l'aide de boulons représentés, mais non repé- rés Entre la portée supérieure de la tête 2 ' de quartz et le fond du fouloir 13 est interposé un joint torique, élasto- plastique, 9; d'autre part, l'étanchéité entre le raccord 6 et la fermeture 4 du réacteur est assurée par un autre joint torique 10; ce sont là des dispositions habituelles et nécessaires dans le système d'étanchéité entre tubes cassants et pièces métalliques. L'originalité de l'invention réside en ce qu'en plus de ces joints habituels, on place un joint torique supplémentai- re circonférentiellement sur la paroi latérale de la tête 2 ', entre cette tête et l'alésage du raccord 6; c'est un joint 11 qui est ainsi placé sur la face latérale du matériau cas- sant, de préférence en un endroit voisin du milieu de la hau- teur du raccord 6 Dans la pratique, il est préférable que ce joint soit situé à une distance de l'ordre de 1 à 10 cm de la portée supérieure du tube 2. Lorsque l'enceinte 2 ne comporte pas de renforcement et présente le même diamètre jusqu'à son extrêmité, le raccord 6 se pose de la même façon avec un joint supplémentaire 11 sur la face latérale du tube 2. Dans le cas plus avantageux, o le tube de quartz 2 se termine par un renforcement 2 ', il est fort recommandable, suivant l'invention, d'insérer en outre un joint 12 entre la naissance inférieure du renforcement de l'extrémité du rac- cord 6. Comme le montre le dessin, la meilleure façon de pla- cer les joints toriques 9 et 12 consiste à les appliquer sur une troncature oblique de la paroi extérieure de la tête 2 '. Suivant une caractéristique préférée, importante, de 1 ' invention, un dispositif de serrage indépendant pour les joints 9 et 11 est prévu dans le raccord 6: ce dispositif comprend un fouloir 13 et des vis de poussée 14 pour ce fou- loir Ainsi en vissant plus ou moins les vis 14, on pousse le fouloir 13 qui écrase, dans la mesure voulue, les joints 9 et 11, et indirectement, par l'intermédiaire de 2 ', le joint 12. Comme d'autre part, un élément du fouloir 13 coulisse dans la bride 8, un joint 15 est interposé entre cet élément et l'a- lésage de la bride. Le serrage des joints 9, 11 et 12, à l'aide du fouloir 13, étant indépendant du serrage général à l'aide de la bride 8, il est possible de le calculer théoriquement et l'ajuster au minimum nécessaire, compatible avec les propriétés mécani- ques du matériau cassant, notamment le quartz pris comme ex- emple Ce serrage permet le réglage simultané de la pression de contact entre les pièces et les joints 9, 11 et 12; la pression se trouve ainsi répartie sur chaque joint, en fonc- tion de la souplesse élastique, résiduelle, de celui-ci; il en résulte que le joint le plus fatigué, donc le moins souple, est le plus serré. Le joint supplémentaire 11 a pour effet de centrer la tête 2 ' et éviter le contact de l'acier avec le quartz: le jeu, qui en résulte entre les parois 2 ' et 6, 2 ' et 13, 2 ' et 16 est visible sur la fig 3; cela conduit à l'avantage sui- vant Si, pour des raisons mécaniques ou thermodynamiques, la gaine 2-2 ' oscille sous des effets de flexion et de torsion, les pressions de contact entre les joints 9, 11, 12 et les parties métalliques 6, 16 ou/et 13 varient Il peut en résul- ter des efforts d'ovalisation de la tête 2 ', ce qui se tra- duit par des flexions circonférentielles, pouvant entraîner des fuites du milieu réactionnel A De plus, la résistance au fluage des joints 9 et 12 s'amenuisant avec le temps par cy- clage pulsatoire des pressions de contact, le risque réel de fuites augmente avec ce cyclage Or, le joint 11, suivant 1 ' invention, placé dans la zone médiane de la hauteur de la tê- te 2 ', ne subit pas ces fluctuations: il continue donc d'as- surer l'étanchéité. La partie supérieure de la fig 2 comporte un collecteur C de gaz, conduisant à une torche; cette partie de l"instal- lation n'est pas influencée par le système d'étanchéité sui- vant l'invention Cette chambre est aménagée en système de détection automatique d'une fuite entre les milieux A et B. A titre d'exemple non limitatif, le système d'étanché- ité, décrit plus haut, est appliqué à un réacteur photochimi- que pour la production de mercaptans par l'action de l'H 25 sur des oléfines, sous pression L'appareil comprend un réac- teur constitué par une enveloppe cylindrique, en acier inoxy- dable de 23,6 cm de diamètre et 100 cm de haut, (connue dans le commerce sous la dénomination 316 L) Dans l'axe de cette enveloppe est logé un émetteur de la lumière à 3 650 A de 3 kw La lampe de l'émetteur est alimentée par du courant élec- trique sous 1 800 V, et elle est placée dans une gaine en quartz de 70 mm de diamètre et d'une épaisseur de 9 mm La puissance rayonnée à 3 650 A est de 53 w La luminance est de mw/cm 2, la longueur utile du luminant étant de 500 mm. La production de mercaptans a lieu à environ 100 C sous une pression d'H 2 S de 13 bars. L'appareil est muni des joints décrits plus haut à pro- pos des figures 2 et 3 Ces joints sont constitués par une â- me de silicone recouverte d'une gaine de teflon; ils présen- tent une dureté shore de 70 à 80, et de diamètre de chaque tore est de 9 à 10 mm. Lorsque le joint supplémentaire 11 est présent, on ne constate jamais de fuites, ni d'explosion, par contre, en l' absence de ce joint, des fuites se produisent dès que l'appa- reil a fonctionné plus de 2 500 heures. REVENDICATIONS 1 Système perfectionné d'étanchéité entre une enceinte en matériau cassant et un appareil métallique pour la réali- sation de réactions chimiques, dans lequel un raccord ( 6) est emmanché sur l'extrémité ouverte ( 2 ') de l'enceinte ( 2), avec interposition d'un joint torique ( 9) entre la portée de l'en- ceinte et le fond du raccord, caractérisé en ce qu'un joint torique, supplémentaire ( 11), est enserré entre la paroi la- térale extérieure de l'enceinte ( 2,2 ') et l'alésage du rac- cord ( 6). 2 Système suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le raccord ( 6) est muni d'un dispositif ( 13) pour la compression indépendante du joint supplémentaire ( 11). 3 Système suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le dispositif de compression ( 13) est monté de façon à servir à la compression simultanée du joint torique ( 9) sur la portée de l'enceinte ( 2 ') et du joint supplémentaire ( 11) sur la paroi latérale de l'enceinte. 4 Système suivant une des revendications 1 à 3, carac- térisé en ce que le joint supplémentaire ( 11) est placé dans la région du milieu de la hauteur du raccord ( 6). Système suivant une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le joint supplémentaire se trouve à une distance d'environ 1 à 10 cm de l'extrémité de l'enceinte ( 2) sur laquelle repose le raccord ( 6). 6 Système suivant une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'alésage du raccord ( 6) présente un é videment annulaire pour le logement du joint supplémentaire ( 11) 7. Système suivant la revendication 6, caractérisé en ce que l'évidement s'étend depuis le fond du raccord ( 6) jus- qu'aux environs de la moitié de la hauteur de l'alésage du raccord, pour servir de logement à un fouloir ( 13) du dispo- sitif de compression, cet évidement se terminant par un é- paulement pour -supporter le joint torique, supplémentaire ( 11). 8 Système suivant une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'un troisième joint torique ( 12) est pla- cé entre la paroi latérale de l'enceinte ( 2,2 ') et le bout du raccord ( 6), ce joint pouvant être comprimé par la tête ( 2 ') sous l'effet du fouloir ( 13). 9 Système suivant une des revendications précédentes, dans lequel la partie raccordée de l'enceinte ( 2) présente un renforcement ou tête ( 2 '), caractérisé en ce que les joints, placés aux extrémités de cette tête, reposent sur des tronca- tures des bords du renforcement ( 2 '). Système stivant une des revendications prédèdentes, caractérisé en ce que les Joints toriques sont constitués par une âme de silicone revêtue de polytétrafluoroéthylène. 11 Application du système, suivant une des revendica- tions i à 10, à la réalisation de l'étanchéité entre l'en- ceinte en quartz ou en verre spécial, renfermant une source de radiations pour la catalyse de l'halogénation d'un hydro- carbure ou de la fixation de 1 'H 2 S sur un hydrocarbure. 12 Application du système suivant la revendication 11, caractérisée en ce que la réaction photochimique a lieu sous des pressions comprises entre 5 et 25 bars et de préférence entre 10 et 15 bars. 13 Application suivant la revendication 11 ou 12, carac- térisée en ce que le système comporte des moyens de détection de fuites (C).