FR 2541151 A1 19840824 FR 8402766 A 19840223 "Procédé pour consolider une masse métallique ou céramique" La présente invention concerne la consolidation des masses ou corps et plus particulièrement un procédé perfec- tionné permettant de réaliser des masses métalliques ou cé- ramiques avec une distorsion minimale. La méthodologie associée à la production d'objets mé- talliques à haute densité par consolidation est connue dans la technique Des exemples-de documents de l'art antérieur qui envisagent une telle méthodologie sont les brevets US n O 3 356 496 et 3 689 259 Avant de discuter de ces docu- ments on présente ci-dessous une brève discussion qui illus- tre les deux méthodologies actuellement utilisées pour den- sifier soit une poudre libre, soit un comprimé de poudre mé- tallique pré-matricé Ces deux techniques sont généralement appelées matriçage isostatique à chaud et forgeage de pou- dre Le processus de matriçage isostatique à chaud consiste à placer de la poudre métallique libre ou un comprimé pré- matricé dans une boîte ou moule, à évacuer ensuite l'atmos- phère de la boîte, à sceller la boîte pour empêcher toute entrée de gaz ultérieure, et à placer la boîte dans un auto- clave approprié L'autoclave comporte des éléments de chauf- fage internes destinés à élever la température du matériau en poudre jusqu'à une température de consolidation appro- priée Des températures internes de 1000 à 21000 C sont ty- piquement utilisées, selon le matériau traité Simultanément 25.à l'augmentation de la température interne de l'autoclave de matriçage isostatique à chaud, la pression interne est lente- ment augmentée et maintenue à une valeur comprise entre 2 2 1000 kg/cm et environ 2000 kg/cm, ici encore selon le ma- tériau traité Sous les effets combinés de la température et de la pression isostatique, la poudre est densifiée jusqu'à la densité de masse théoriqut du matériau. Un autoclave à matriçage isostatique à chaud peut re- cevoir plus d'une boîte pendant un cycle donné, et il est donc possible de densifier plusieurs articles métalliques en poudre par cycle En outre, en utilisant la pression isostatique, la densification est plus ou moins uniforme au sein de l'article soumis au matriçage isostatique à chaud. En utilisant des formes de boîtes appropriées, il est pos- sible de former dans l'article densifié des dégagements pour des trous ou fentes transversaux Cependant, la durée du cycle de charge est longue et s'élève souvent-à 8 heures ou davantage pour un cycle De plus, à la fin du cycle, les boîtes entourant l'article métallique en poudre doivent être retirées soit par usinage, soit chimiquement. Le second procédé classique pour densifier un métal en poudre est une technique appelée forgeage de poudre Le pro- cessus de forgeage de poudre comprend les étapes consistant à: (a) compacter à froid une poudre métallique lâche à température ambiante dans une matrice fermée sous des pres- sions comprises entre 1400 et 7000 kg/cm 2 pour lui donner une géométrie appropriée (souvent appelée préforme), pour un -forgeage subséquent; à ce stade la préforme est friable et peut présenter une porosité de 20 à 30 %, sa résistance pro- venant de l'accrochage mécanique des particules en poudre; (b) fritter la préforme forme à une température élevée à la pression atmosphérique) sous une atmosphère protectrice; le frittage provoque le "soudage" en un bloc des particules de poudre mécaniquement accrochées entre elles; (c) réchauffer la préforme jusqu'à une température de forgeage appropriée (fonction de l'alliage); en variante, cette étape de réchauffage peut être incorporée à l'étape de frittage; (d) forger la préforme dans une matrice close pour lui donner sa forme définitive La matrice est typiquement main- tenue à une température comprise entre 150 et 320 'C. L'étape de forgeage élimine la porosité inhérente au préformage et donne à la pièce soumise au forgeage de poudre sa forme définitive. Des avantages du forgeage de poudre comprennent: la vitesse du traitement (jusqu'à 1000 pièce par heure), la ca- pacité à obtenir une forme nette, des propriétés mécaniques sensiblement équivalentes à celles des produits forgés de façon classique et un rendement en matière accru Cependant, il existe un certain nombre d'inconvénients comprenant la non-uniformité de la densité du fait du refroidissement de la préforme lorsqu'elle entre en contact avec la matrice re- lativement froide, et l'impossibilité de former les dégage- ments qui peuvent être réalisés dans le matriçage isostatique à chaud. Se référant maintenant à nouveau aux brevets mentionnés plus haut, ces documents enseignent ce qui apparaît être une combinaison de conditions isothermes et isostatiques qui rendent possibles dans le matriçage isostatique à chaud et dans le forgeage de poudre la formation de dégagements, avec la vitesse élevée et la productioneen continu à faible coût normalement associées au forgeage des poudres Dans le bre- vet US N O 3 356 496, l'utilisation d'un récipient extérieur en céramique moulée est considérée comme la première barriè- re de chaleur De plus, lorsqu'il est déformé, ce récipient extérieur en céramique moulée provoque une répartition sen- siblement uniforme de la pression sur le matériau en poudre. Le brevet US no 3 689 259 enseigne l'utilisation de ma- tières réfractaires granulaires Ce document est considéré comme un perfectionnement du brevet US précédent N O 3 356 496, du fait d'un chauffage plus rapide des grains et d'un chauf- fage plus rapide de la partie pré-matricée. Bien que les brevets US N O 3 356 496 et 3 689 259 puis- sent représenter des progrès dans la technique, des problè- mes importants demeurent en ce qui concerne l'utilisation d'un litde céramique dans lequel une préforme est placée avant la consolidation Plus précisément, il s'est avéré que l'utilisation de céramiques ou de carbures concassés et broyés a pour conséquence une répartition de la pression sensiblement non uniforme du sommet de la charge (la surface située contre l'organe de matriçage mobile) vers le bas de la charge (la surface située contre la table de matrice fixe) Cette non uniformité de la répartition de la pression. est facilement démontrée lors de la consolidation d'un cy- lindre circulaire droit pré-matricé d'un matériau en poudre. Après la consolidation dans un lit de matière céramique con- cassée et broyée ou fondue jusqu'à une densité de masse de pratiquement 100 %, on a déterminé que la surface du cylin- dre pré-matricé la plus proche de la matrice mobile avait un diamètre inférieur à celui de la surface la plus proche de la table fixe Le sectionnement du cylindre consolidé le long d'un diamètre indiquait qu'il avait la forme d'un tra- pèze Le phénomène ci-dessus a été observé sur tous les ar- ticles consolidés lorsque le milieu de consolidation utilisé était une matrice céramique granulaire concassée et broyée ou fondue. La solution aux problèmes associés à une telle distor- sion et à de tels défauts en matière de stabilité dimension- nelle de la forme s'est avérée évasive, notamment lorsque cette solution doit également s'appliquer à la production en série La présente invention propose une solution qui soit adaptable à la production en série. A cet effet, la présente invention concerne un procédé pour consolider des masses métalliques ou céramiques, carac- térisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à: (a) former un article manufacturé à partir d'une 'céra- mique ou d'un métal en poudre; de préférence cette étape de formage est effectuée par compactage, comme bien connu dans la technique; (b) fritter l'article manufacturé de manière à augmen- ter sa résistance mécanique; (c) dans l'étape suivante, encastrage de l'article ma- nufacturé dans un lit chaud de particules céramiques sensi- blement sphéroldales, dans lequel on a ajouté du graphite ou un lubrifiant analogue; ce lit, de préférence en une ma- tière réfractaire telle que l'alumine (A 1203), éventuelle- ment complétée d'un lubrifiant, est obtenu en chauffant ini- tialement les particules d'alumine (et du composé lubrifiant s'il est présent) en un lit fluidifié, ou par tout autre moyen équivalent; de plus, du fait qu'il apparaît parfois que l'article manufacturé fritté est refroidi, l'article peut être subséquemment réchauffé et placé dans le lit chaud; des particules céramiques sphéroïdales supplémentaires (et éventuellement le composé lubrifiant) sont alors ajoutées pour recouvrir l'article; on pourra prévoir des couches al- ternées de particules chaudes et d'articles manufacturés chauds sans sortir du cadre de l'invention; et (d) compacter l'article manufacturé dans le lit chaud sous haute pression pour ainsi consolider l'article et lui donner un caractère dense dans la configuration souhaitée. Grâce au procédé de la présente invention, on peut ob- tenir des articles manufacturés de structure sensiblement améliorée, présentant une distorsion minime. Les nouvelles particularités qui semblent caractéristi- ques de la présente invention, à la fois en ce qui concerne son organisation et sa mise en oeuvre, ainsi que d'autres objets et avantages de celle-ci, seront mieux compris à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation préféré de l'invention, donnée à titre d'exemple non limita- tif et faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels: la figure 1 est un schéma de principe des étapes du procédé de la présente invention; la figure 2 est une vue en plan arrachée illustrant l'é- tape de consolidation de la présente invention; la figure 3 est une vue en plan d'un article manufactu- ré consolidé qui a été consolidé dans un lit de particules d'alumine de forme non sphéroïdale; la figure 4 est une vue en plan d'un article manufac- turé consolidé qui a été consolidé dans un lit de particules d'alumine sphéroïdales; et la figure 5 est une vue en plan d'un article manufactu- ré consolidé qui a été consolidé dans un lit de particules d'alumine sphéroldales revêtues de graphite. Tout d'abord en référence à la figure 1 est représenté un schéma de principe illustrant les étapes du procédé de la présente invention Comme indiqué par le nombre de référence , un article manufacturé ou préforme métallique est tout d'abord réalisé, qui présente la forme d'une clef (outil). Bien que le présent mode de réalisation fasse appel à une préforme métallique constituée de particules d'acier en pou- dre, d'autres matériaux métalliques et céramiques, tels que l'alumine, la silice et analogues, entrent dans le cadre de l'invention La densité théorique d'une préforme est d'envi- ron 85 % Après que la poudre ait été amenée en une configu- ration préformée,-elle est par la suite frittée pour augmen- ter sa résistance mécanique Dans le mode de réalisation pré- féré, le frittage de la préforme métallique (en acier) exige des températures comprises entre environ 1100 et 12500 C pen- dant une durée d'environ 2 à 30 minutes sous atmosphère pro- tectrice Dans le présent mode de réalisation préféré, une telle atmosphère protectrice, non oxydante et inerte, est à base d'azote Subséquemment au frittage, indiqué en 12, les préformes frittées peuvent être stockées pour être traitées ultérieurement Si tel est le cas,-comme indiqué en 14, la préforme est subséquemment réchauffée jusqu'à environ 1050 'C sous atmosphère protectrice. Le processus de consolidation, indiqué en 16, a lieu après que la préforme chaude et revêtue ait été placée dans un lit de particules céramiques, comme décrit ci-dessous plus en détail Afin d'obtenir les hauts débits de production sou- haités, des couches alternées de particules céramiques chau- des et de préformes chaudes et revêtues peuvent être utili- sées De plus, afin d'accélérer la fabrication, la consoli- dation peut avoir lieu subséquemment au frittage tant qu'on n'a pas laissé refroidir la préforme La consolidation a lieu en soumettant la préforme revêtue et encastrée à une température et à une pression élevées Pour les objets mé- talliques (en acier), des températures de l'ordre de 11000 C et des pressions uniaxes d'environ 5500 kg/cm sont utili- sées Un compactage sous des pressions de 1400 à 8400 kg/ cm 2, selon le matériau, entre également dans le cadre de la présente invention La préforme revêtue a alors été densi- fiée et peut être séparée, comme indiqué en 18, les particu- les céramiques se séparant-facilement de la préforme et pou- vant être recyclées Si nécessaire, toute particule adhérant sur la préforme peut être retirée, et le produit fini peut encore être usiné. Comme mentionné plus haut, un des problèmes associés à l'utilisation d'un lit céramique classique était le fait que le produit fini présentait des distorsions Un examen mi- croscopique de telles matières céramiques granulaires con- cassées et broyées ou fondues indique une forme tout à fait irrégulière, de nombreuses particules individuelles ayant un aspect en coupe transversale soit rectangulaire, soit trian- gulaire Cependant, en utilisant les particules céramiques sensiblement sphériques de la présente invention, en parti- culier lorsqu'elles sont combinées à un lubrifiant, on ob- tient une distorsion sensiblement inférieure. Plus particulièrement, on a déterminé qu'en utilisant un lit de particules céramiques sphéroldales, de préférence d'alumine, sans lubrifiant, une certaine distorsion minime demeurait Bien que l'utilisation d'un-tel lit permettait d'obtenir des articles d'une stabilité dimensionnelle supé- rieure par rapport à l'art antérieur, la nécessité d'amélio- rer une telle stabilité dimensionnelle est restée La pré- sente invention résoud ce problème en incorporant un lubri- fiant spécifique, en une quantité d'environ 1 à 2 %, en poids, par rapport aux particules céramiques sphéroldales, dans le lit de céramique sphéroldale Dans la forme de réa- lisation préférée, du carbone sous forme de graphite ayant une taille de particules inférieure à un tamis de 0,044 mm est mélangé avec les particules céramiques et adhère à cel- les-ci tout à fait à la manière d'un revêtement L'addition de graphite tient lieu de lubrifiant entre les particules céramiques et favorise la consolidation D'autres lubri- fiants analogues, thermiquement stables et sensiblement non- réactifs, tels que le bisulfure de molybdène, le mica et analogues, entrent également dans le cadre de l'invention. Dans le présent mode de réalisation préfére, le lubri- fiant est mélangé aux particules d'alumine avant de former le lit chaud Le mélange peut être réalisé dans un mélangeur en V ou à double cône, ou dans un autre système classique, de manière à assurer un mélange intime du lubrifiant et des particules céramiques. Le choix de la matière céramique du lit est également important pour une autre raison dans le processus de conso- lidation Si l'on choisit des particules qui présentent une tendance à se fritter à la température de consolidation, la pression appliquée sera absorbée à la fois pour réaliser la densification du métal en poudre pré-matricé et pour réali- ser la densification du milieu Par exemple, si l'on utilise de la silice avec une température de consolidation d'environ 1100 WC, une pression supérieure sera nécessaire pour réali- ser la densification en comparaison avec l'utilisation d'a- lumine à la même température L'utilisation d'oxyde de zir- conium, de silice ou de mullite à-des températures supérieu- res à 900 'C impose également des pressions de densification supérieures, du fait que ces céramiques elles-mêmes commen- cent à se fritter à des températures dépassant 900 WC. Afin d'éviter le frittage et la nécessité de pressions supérieures qui en découle pour certaines matières cérami- ques, 1 'alumiine est le milieu de consolidation préféré pour des températures jusqu'à 1200 WC De plus l'alumine sphéroi- dale possède de bonnes caractéristiques de coulée, de trans- fert de chaleur et présente un degré minime d'auto-adhésion pendant la consolidation Un avantage supplémentaire de la forme sphéroldale est une auto-adhésion des particules tout à fait réduite après la consolidation De préférence, les particules sphéroidales de la présente invention ont une taille comprise entre les tamis de 0,149 mm et 0,105 mm. L'étape de consolidation est plus complètement illus- trée sur la figure 2 Dans le mode de réalisation préféré, la préforme 20 a été complètement ensevelie dans un lit de particules d'alumine sensiblement sphéroldales 22 qui ont été revêtues d'un lubrifiant au graphite, et qui ont elles- mêmes été placées dans une matrice de consolidation 24 La table 26 de la matrice constitue le fond, tandis qu'un vérin hydraulique de matriçage 28 définit le sommet et est utilisé pour exercer une pression sur les particules 22 et la pré- forme 20 La préforme 20 de poudre métallique revêtue est rapidement comprimée sous une haute pression uniaxe par l'action du vérin 28 dans la matrice 24 La matrice 24 n'a pas de forme définie (telle que la forme d'une clef-outil, et il apparaît un fluage latéral négligeable de la préforme En conséquence, la consolidation a lieu presque exclusi- vement dans la direction du déplacement du vérin 28. Comme mentionné plus haut, l'utilisation de particules non sphéroldales engendre une répartition non uniforme -de la pression, de sorte qu'après consolidation, une vue en plan d'un cylindre 30 a coupé transversalement aurait la forme d'un trapèze, comme illustré sur la figure 3, et sa densité approcherait 100 % de la densité maximale. En référence à la figure 4, on peut observer que le même cylindre circulaire droit pré-matricé 30, lorsqu'il est consolidé dans une matrice de particules d'alumine sphéroi- dales non revêtues, a des diamètres identiques au sommet et en bas, son diamètre étant légèrement plus grand à mi-hauteur. On ignore pourquoi le diamètre à mi-hauteur était supérieur; cependant les différences de diamètres étaient si substan- tiellement réduites qu'il s'agit là d'un perfectionnement substantiel par rapport à l'art antérieur Pour compenser cette légère distorsion, des changements mineurs peuvent être apportés à la forme de la préforme avant la consolida- tion, ou bien on peut usiner l'article En outre, l'utili- sation de particules sphéroïdales réduit également notable- ment l'auto-adhésion des particules sur la préforme pendant la consolidation. Ainsi les particules céramiques sphéroldales 22 ont trois fonctions principales: ( 1) elles transfèrent la pres- sion de consolidation à la préforme 20; ( 2) elles servent de moule semifluide pour que la préforme conserve sa forme pendant la consolidation; et ( 3) elles retardent les pertes de chaleur dans la préforme 20 pendant le transfert et la consolidation Pour compenser encore cette distorsion de l'article associé à l'utilisation d'alumine sphéroïdale, et pour éviter la majeure'partie, voire la totalité de l'usi- nage et/ou de la remise en forme de la préforme tels que mentionnés plus haut, on peut utiliser un lubrifiant. En référence à la figure 5 est illustré encore un autre cylindre droit 30 b Dans ce mode de réalisation, du graphite a été déposé sur l'aluminèe sphéroldale Comme on peut l'ob- server, le cylindre 30 b a conservé sa forme d'origine,c'est- à-dire que son diamètre est resté sensiblement uniforme de haut en bas Ainsi, grâce à l'utilisation d'un lubrifiant, on élimine sensiblement toute autre étape d'usinage et/ou de remise en forme de la préforme. On notera que si des modes de réalisation préférés de l'invention ont été décrits, d'autres modes de réalisation sont à la portée de l'homme de l'art sans sortir du cadre de la présente invention Par exemple, la préforme 20 peut être une clef-outil ou autre objet analogue En outre, on peut utiliser pour le lit d'autres particules sensiblements sphéroldales telles que la silice, l'oxyde de zirconium'et des oxydes céramiques similaires L'invention ne doit donc pas être considérée comme limitée aux modes de réalisation décrits. 1 l REVENDICATIONS 1 Procédé pour consolider une masse métallique ou cé- ramique, caractérisé en ce qu'il comprend les phases succes- sives consistant à (a) former un article manufacturé à partir d'un métal ou d'une céramique en poudre; (b) fritter l'article manufacturé de manière à aug- menter sa résistance mécanique; (c) prévoir un lit de particules céramiques sensi- blement sphéroldales chauffées ( 22); et (d) compacter l'article manufacturé dans le lit chauffé de particules céramiques sensiblement sphéro:dales sous haute pression pour ainsi consolider l'article manufac- turé et lui donner une forme dense souhaitée. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'article manufacturé est formé en compactant un métal en poudre. 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les particules céramiques sensiblement sphéroïdales ( 22) sont en alumine. 4 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les particules céramiques sensiblement sphéroldales ( 22) ont une taille de particules entre les tamis de 0,149 mm et 0,105 mm. 5 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les particules céramiques sensiblement sphéroldales ( 22) ont été revêtues d'un lubri- fiant thermiquement stable et sensiblement non réactif. 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le lubrifiant est du graphite. 7 Procédé pour consolider une masse métallique, carac- térisé en ce qu'il comprend les phases successives consistant à: (a) former un article manufacturé à partir d'un mé- tal en poudre; (b) fritter l'article manufacturé de manière à aug- menter sa résistance mécanique; (c) prévoir un lit de particules céramiques sensi- blement sphéroidales chauffées ( 22), qui ont été revêtues d'un lubrifiant thermiquement stable et sensiblement non réactif; (d) chauffer l'article manufacturé revêtu jusqu'à une température prédéterminée, (e) compacter l'article manufacturé dans le lit chauffé de particules céramiques revêtues sensiblement sphé- roldales sous haute pression pour ainsi consolider l'article manufacturé et lui donner une forme dense souhaitée. 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que les particules céramiques sensiblement sphéroldales sont en alumine. 9 Procédé selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que les phases (b) et (d) sont mises en oeuvre sous atmosphère protectrice. Procédé selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que les particules d'alumine sensiblement sphéroidales ( 22) ont une taille de particules entre les tamis de 0,149 mm et 0,105 mm. 11 Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que le lubrifiant est ou graphite.