FR 2541088 A1 19840824 FR 8302813 A 19830222 De nombreux procédés connus, appliqués traditionnellement en Meunerie, permettent de fractionner par voie sèche les moutures de céréales diver- ses; ces procédés font appel à des opérations mécaniques pour obtenir séparément les enveloppes et cuticules fibreuses, les germes et divers types de farines amylacées plus ou moins riches en protéines Des procédés par voie humide permettent, soit directement à partir des grains, soit à partir des farines obtenues par voie sèche, de séparer des amidons affinés et diverses fractions contenant les protéines Des procédés par- ticuliers ont été mis au point dans le cas du blé pour obtenir la fraction gluten qui présente des propriétés viscoélastiques exploitées en boulan- gerie. Ces différents procédés visent à obtenir séparément l'amidon, les proté- ines plus ou moins purifiées et les fibres et germes (sons et issues). Ces fractions sont valorisées séparément sur les marchés de l'alimenta- tion (humaine ou animale) et sur ceux des industries du glucose Il est connu que selon les produits visés, ces procédés nécessitent des inves- tissements importants et consomment de grandes quantités d'eau pour les séparations physiques et les affinages de ces différentes fractions soli- des, séparées en suspension Les procédés les plus performants nécessitent des quantités d'eau au moins égales à 3 m 3 par tonne de céréale brute, ce qui, outre les incidences sur les investissements, pose des problèmes graves d'effluents, car les constituants hydrosolubles qui représentent au minimum 10 % des matières sèches sont entraînés dans les eaux de trai- tement et ne peuvent être valorisés. Les différentes variantes du procédé objet de la présente invention ont pour but de réaliser des traitements biochimiques au cours du fraction- nement physique de la matière première afin d'obtenir des produits finis enrichis en protéines (teneurs supérieures ou égales à 25 % des matières sèches) grâce à une thermocoagulation des protéides solubles et à une bioconversion, totale ou partielle, des amidons et polysaccharides pré- sents Une conséquence importante du procédé est de permettre un épui- sement biologique poussé de la charge organique des eaux de traitement, permettant à la fois une consommation d'eau réduite grâce à des recycla- ges élevés (au maximum 1,5 m 3 d'eau par tonne de matière première) et une réduction importante de la charge des rejets (DBO inférieure à 8000) Un autre avantage du procédé est de permettre une valorisation en alimenta- tion humaine des fractions fibreuses (sons et issues) qui sont enrichies en protéines ( 25 % des matières sèches) et peuvent être produites sous formes de biscuits ou produits secs protéines, tels que flakes ou extru- dés divers. 2- Le procédé se caractérise par l'enchaînement des opérations essentielles ci-dessous, qui sont décrites selon deux variantes dans les figures 1 et 2: En 12, la matière première broyée en 10 est trempée à 300 C imaximum -en présence des eaux de recyclage épuisées ( 2 m 3/t de matière première brute) ( 11) La granulométrie de la matière première est défi- nie en 10 pour permettre une séparation en 13 de la suspension solide- liquide, de telle sorte que l'on obtienne une suspension surnageante contenant préférentiellement les protéines dispersées(avec une propor- tion variable d'amidon séquestré, type amidon B) et un sédiment conte- nant préférentiellement en mélange les grains libres d'amidon (type A) et les fibres germes et issues diverses On utilisera tous moyens adap- tés de séparation solide-liquide, selon le type de céréales, tels que les hydrocyclones ou les séparateurs centrifuges on mettra en oeuvre avantageusement pour cette étape un décanteur centrifuge horizontal à vis, dans des conditions adaptées selon le type de céréales, dont on décrit un exemple plus loin pour le cas du blé. En 14, la suspension surnageante est additionnée d'unepréparation d'amy- lase thermostable, dans des proportions convenables en fonction des nor- mes des lots utilisés pour être soumise immédiatement à un chauffage de type flash, dans un échangeur thermique qui peut être indifféremment un échangeur tubulaire simple ou un échangeur racleur La température est supérieure ou égale à 800 C et le temps de séjour est adapté aux condi- tions enzymatiques choisies, de façon à réaliser simultanément et en continu une thermocoagulation des protéines hydrosolubles et une licué- faction de l'amidon A la sortie de l'échangeur 14, la suspension est soumise à une séparation solide-liquide en 16, de façon à recueillir un insoluble riche en protéine qui est introduit dans une cuve de mélange en 17 Le surnageant de la séparation contient l'amidon soluble qui est rassemblé en 15 avec la fraction insoluble de la séparation 13, ce qui permet de reconstituer en 15 une suspension con Lentnt-les sons et issues, l'amidon A en grain et l'amidon soluble provenant de la liquéfaction ré- alisée en 14. En 20, la suspension totale reconstituée en 15 est additionnée nouveau d'amylase thermostable et on réalise en 20 une amylolyse poussée à chaud de façon à libérer du glucose et des oligoglucosides à partir des amidons rassemblés en 15 Les conditions de température et de temps de séjour sont ajustées en fonction du type d'amylase utilisée et du type de céréa- le traitée, de façon à hydrolyser le plus complètement possible les ami- dons présents. -3- Le traitement à chaud permet une coagulation complémentaire des consti- tuants macromoléculaires entrainés dans l'insoluble de la séparation 13 (notamment les constituants des germes), ce qui conduit à une insolibili- sation bien différenciée par adsorption sur les constituants fibreux in- solubles La suspension finale est soumise en 21 à une séparation solide liquide qui fournit un surnageant soluble, recueilli dans la-cuve 22, et une fraction insoluble envoyée dans la cuve 23. En 22, le surnageant soluble contenant l'hydrolysat d'amidon est traité, à un p H inférieur-ou égal à 5 et avec une aération énergique sous agi- tation, par des levures L des genres Candida Tropicalis ou Candida Uti- lis, dont les souches sont agréées pour des usages alimentaires Les conditions particulières de température et de temps de séjour ein 22 font appel à des données connues et sont adaptées, selon le type de céréales traitées, aux concentrations en sucres du surnageant soluble obtenu lors de la séparation 21 Èn réalise une séparation solide-liquide en 24-pour recueillir la crème de levure dans un tank 25; le surnageant de la sépa- ration 24 est stocké en 26, dans une cuve tampon. Selon une variante du procédé, décrite à la figure 2 le surnageant de la séparation 21 peut être soumis en 50 à une fermentation particulière avec une souche indéterminée X permettant de produire par bioconversion un produit de haute valeur ajoutée, qui est isolé en 51 par les opéra- tions adaptées permettant d'obtenir le produit final PF 3,-tendis que les eaux résiduelles issues de l'extraction de PF 3 sont stockées en 52. En 23, les surnageants effluents de fermentation, 26 ou 52 selon les va- riantes, sont mélangés avec la fraction insoluble recueillie lors de la séparation 21 On ajoute la quantité d'eau propre nécessaire pour obte- nir une suspension finale comprise entre 10 et 12 % de matières sèches. Il s'agit du seul point d'introduction d'eau propre dans le système; selon le type de céréale traitée, la quantité d'eau introduite sera in- férieure ou égale à 1,5 m 3/t de M P La cuve 23, maintenue à p H, 5 sous agitation et aération, est initialement inoculée per des levures L du même type qu'en 22 et les conditions de température et de temps de séjour sont stabilisées pour permettre la consommation d'au minimum 80 % des su- cres solubles présents, qui sont convertis en levures permettant un en- richissement en protéines de la fraction insoluble obtenue lors de la séparation 21 A la sortie de la cuve 23, on réalise une séparation soli- de-liquide en 27 pour obtenir un sédiment stocké en 28 et les effluents résiduels épuisés, recueillis dans une cuve tampon en 29 Une proportion 11 de ces effluents, variables selon le type de céréales traitées, est recyclée en tête du procédé pour le trempage en 12, le volume étant in- 2541 È 88 4 - férieur ou égal à 1,5 m 3/t de M P, les excédents non recyclés sont éliminés en rejet Les matières organiques solubles étant épuisées au maximum grâce aux opérations de fermentation 22 et 23 (ou 22 et 50), la charge biologique du rejet final présente des valeurs de DBO 5 infé- rieures à 8000 mg/l. En 28, les sons et issuesenrichis en protéines à la suite de l'opéra- tion 23, sont sèchés selon une quelconque opération connue (sur cylindre de type HATMAKER, par exemple) pour obtenir une farine à 25 % d'humidité au plus, contenant au minimum 25 % de protéines sur matières sèches A partir de cette farine 28, on pourra avantageusement en 40 ajouter 30 % d'une farine traditionnelle d'une céréale telle que blé, maïs ou sorgho et les ingrédients adéquats (saccharose, sels etc) pour obtenir par cuisson-extrusion des produits finis alimentaires PF 2 contenant sur MS environ 20 % de protéines, 20 % d'amidon et 60 % de fibres et divers Selon les conditions d'extrusion en 40, ces produits finis protéines à bas ni- veau calorique ( 20 % d'amidon) pourront être indifféremment de la forme biscuits, flakes, crakers etc En 17, selon la variante de la figure 2 on sèchera directement par un procédé connu la fraction protéique provenant de la séparation 16 et on obtiendra une farine brute contenant au moins 70 % de protéines sur MS selon la variante de la figure 1, on mélangera avant séchage la frac- tion protéique provenant de 16 avec la;biomasse de levures stockées en , pour obtenir une farine brute contenant au minimum 60 % de protéines sur MS Dans les deux cas, la farine brute contiendra au plus 25 % d'eau résiduelle On pourra avantageusement en 30, ajouter 50 % d'une farine de céréale, telle que blé, maïs ou sorgho et préparer des produits finis par cuisson-extrusion sous différentes formes, dont la composition fina- le sera en moyenne de 45 % d'amidon et 35 % de protéines sur MS. Les deux variantes du présent procédé permettent donc, en résumé,de pro- duire des aliments protéines et des sous-produits éventuels selon la variante 2, en réalisant des opérations combinées Conduisant à de nom- breux avantages dont l'essentiel est résumé ci-dessous: La céréale est utilisée directement dans le procédé, sans nécessiter aucune opération préalable de fractionnement traditionnel destiné à ob- tenir une farine dégermée et débarassée des sons et issues. Les opérations de séparation sont réalisées en phase humide en utili- sant des eaux de recyclage à faible charge biologique, ce qui permet de réduire la consommation d'eau à des valeurs inférieures ou égales à 1,5 m 3/t de matière première. Les protéines initiales, séparées dès le début avec la fraction hydro- -5- soluble sont récupérées avec le maximum de rendement et à un niveau de pureté supérieur à 70 % des MS grâce à une liquéfaction enzymatique de 1 ' amidon réalisée à chaud, ce qui permet une thermocoagulation des proté- ines solubles. ; L'hydrolyse de l'amidon en présence des sons et issues permet à la fois de produire à partir de l'hydrolysat soit des protéines de levures (variante 1) soit des sous-produits de bioconversion (variante 2) et d' enrichir en protéines les sons et issues en épuisant les hydrolysats d' amidon. Les deux fractions protéiques obtenues (protéines initiales, avec ou sans les protéines de levure, et sons protéinées) peuvent être transfor- mées par cỉsson-extrusion en produits finis alimentaires divers, après une supplémentation en farines brutes riches en amidon. Le procédé peut être exploité en continu sans difficultés. On décrit ci-dessous à titre d'exemple et sans qu'en aucun cas cela puis- se être considéré comme limitatif, l'application de la variante de la fi- gure 1 pour le cas du blé. Production selon le procédé d'aliments protéines à partir du blé Le blé brut, à un taux moyen d'humidité de 15 %, est broyé directement dans un appareil classique à grille pour obtenir une farine brute en sortie dont la granulométrie est Dû 800 microns La farine est mise en suspension dans les eaux de recyclage à raison de 2 m 3 d'eau par tonne de farine brute Un trempage de 30 mn sous agitation est réalisé à une température 30 C, le plus communément à la température ambiante La suspension est séparée en continu sur un séparateur horizontal à vis de telle sorte que l'on obtienne un sédiment à 44-45 % de matières sèches, dont la teneur en protéines (exprimée en N x 5,7) doit être température de 800 C 10 C pour un temps de séjour de 12 mn 2 mn. A la sortie du traitement thermique, la suspension agitée est introduite dans un décanteur horizontal pour obtenir un sédiment à 35-40 % de MS, contenant au minimum 60 % des protéines (en N x 5,7) présentes dans la suspension soumise au traitement ci-dessus (liquéfaction-coagulation). Le surnageant de la séparation est mélangé au sédiment de la première centrifugation (opération 15); ce surnageant entraine 96 à 97 % de 1 ' 41088 6- amidon présent dans la suspension hydrolysée à chaud précédemment On ajoute à cette suspension 700 g de la préparation de thermamyl précédem- ment citée par tonne de matière première brute d'entrée et on maintient sous agitation pendant 2 h à 95 C 1, là quantité des ions Ca++ étant ajs- té en fonction de l'enzyme (utilisé)* On sépare à nouveau, à la suite (en 21) sur un décanteur horizontal pour obtenir un sédiment à 40-42 % de MS, contenant 35 à 38 % des MS en sucres totaux résiduels entraînés Le surnageant correspondant à l'hydrolysat d'amidon contient un équivalent en sucres réducteurs représentant, au minimum 77 % de l'amidon vrai ini- tialement présent dans la matière première Cet hydrolysat est traité en continu dans la cuve 22 par une population stabilisée d'une souche connue de Candida Tropicalis ou Candida Utilis, l'ensemble étant mainte- nu pendant 4 h à 300 C et à p Hf; 4,8, sous agitation et aération; les conditions optimales de cette opération font appel à des éléments connus qui ne font pas l'objet de l'invention. La crème de levure obtenue par un moyen quelconque de séparation con- tient au moins 48 % des MS en protéines (N 6,25) et représente au minimum % de l'amidon vrai initialement présent dans la matière première Cette crème protéique 25 est mélangée avec le sédiment protéique 17 pour être séchée (à 10 à 12 % d'humidité résiduelle) par un procédé classique; on pourra avantageusement utiliser un séchage sur tambour du type HATMAKER. Le produit séché contiendra au minimum 60 % des MS en protéines; par rap- port à la teneur en N 5,7 dans la matière première, on obtiendra à ce stade au minimum 160 kgs de protéines pour 100 kgs (solubles + insolu- bles) initialement présents A partir de ce produit, on pourra préparer en 30 après addition d'amidon sous une forme quelconque, divers produits finis obtenus dans des conditions connues, soit par cuisson-extrusion, soit par les voies traditionnelles exploitées pour les fabrications de biscuits, de pâtes alimentaires ou de produits divers Le surnageant 26, obtenu après incubation en présence des levures et contenant au maximum % de MS, est mélangé au sédiment de la séparation antérieure 21 dans la cuve 23 Cette dernière est équipée des mêmes dispositifs d'agitation, d'aération et de régulation de p H que la cuve 22; une population de Can- dida Utilis est entretenue à 300 C; on maintient la suspension pendant 4 h de temps de séjour à un p H_ contenant 28 % des MS totales initialement présentes dans la matière pre- mière, la teneur en protéines étant de 25 % des MS de cette fraction. 7- Après séchage, le produit est traité en 40 selon un quelconque procédé connu permettant d'obtenir des produits alimentaires finis Le surna- geant final contient moins de 10 % de MS résiduelles dont on recycle 50 % en tête, en complétant a 2000 litres par de l'eau; la DBO 5 du rejet est inférieure ou égale à 8000. Un exemple du bilan matière moyen obtenu est résumé ci-dessous: 1000 kgs de blé brut N 5,7 = 100 kgs représentant 850 kgs de MS Amidon = 550 kgs |j Divers = 200 kgs MS = 85 kgs dont: protéines = 60 kgs hydrolysat + levures $ i MS = 765 kgs dont: N 5,7 = 40 kgs Amidon= 530 kgs eau Insoluble + levures MS = 535 kgs recyclage et rejet MS = 285 kgs j MS 230 kgs dont protéines kgs - MS 250 kgs dont protéines kgs -8- REVENDICATIONS 1 Procédé de production d'aliments protéines à partir de céréales diver- ses, caractérisé par le fait que,'successivement: On broye la matière première brute, pour obtenir une granulométrie in- férieu're ou égale à 800 microns; on réalise un trempage du broyat total par mise en suspension dans des eaux de recyclage prélevées à partir des rejets du procédé on sépare un sédiment contenant, au minimum, 82 % de l'amidon initial et 65 % des matières insolubles diverses (sons, fibres et issues), et une suspension contenant au minimum 65 % des matières azotées totales expri- mées en N x 5,7 on isole de la suspension précédente une fraction insoluble contenant au minimum 60 % des protéines N x 5,7 initiales, la fraction surnageante étant mélangée avec le sédiment de la séparation précédente pour obtenir une suspension finale contenant au minimum 95 % de l'amidon initial; on hydrolyse l'amidon de la suspension précédente par une amylase ther- mostable et on sépare un hydrolysat soluble contenant au minimum 85 % de l'amidon initial et une fraction insoluble contenant 65 % des sons-fibres et issues diverses on fait fermenter aveç des levures la fraction insoluble, amenée à 15 % de MS par de l'eau propre et des eaux de recyclage, pour obtenir un sédi- ment final contenant au minimum 25 % des MS en protéines (N x 5,7), en mé- lange avec les sons-fibres et issues diverses on utilise indifféremment l'hydrolysat soluble d'amidon pour produire par fermentation des protéines à partir de levures ou des produits de bioconversion à partir de souches adéquates, les eaux résiduelles de la fermentation étant recyclées dans le procédé; on recycle au maximum les eaux résiduelles dans le procédé de façon à réaliser un épuisement maximum des matières organiques de telle sorte que le rejet final présente une DBO 5 inférieure ou égale à 8000 et que la quantité totale d'eau propre introduite dans le procédé soit au maximum de 1500 litres par tonne de- matière première brute; à partir des fractions insolubles riches en protéines qui Sont isolées du procédé, on prépare après addition de farines riches en amidon des produits finis alimentaires sous forme sèche, à l'aide d'un quelconque- procédé connu. 2 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le trem- page est réalisé en 30 minutes sous agitation, à une température à 30 C, la suspension étant constituée par un volume de broyat total pour 1,5 volume maximum d'eau de recyclage prélevées sur les rejets du procédé. 3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la suspension ob- tenue apès trempage est séparée par passage dans un décanteur horizontal à vis de telle sorte que la distribution de sortie entre le sédiment et la sus-. pension surnageante soit comprise entre 45 et 55 % (p/v), le sédiment conte- nant entre 42 et 48 % de MS et le surnageant, entre 10 et 14 % de MS. 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la suspension surnageante est additionnée d'une amylase thermostable dans des conditions de concentration et d'activité permettant de solubiliser au minimum 90 % de l'amidon résiduel présent, par passage sur un échangeur de telle sorte que la température de la suspension soit maintenue à 85 'C 61 C, pour une durée de 10 mn 5 mn. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce-que la suspension surnageante est additionnée d'une amylase thermostable, dans des conditions de concentration et d'activité permettant de solubiliser au minimum 90 % de l'amidon résiduel présent, par incubation sous agitation à 620 C 30 C, pour une durée de 20 mn 5 mn. 6 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la suspension surnageante est soumise directement à une deuxième séparation centrifuge, sans aucune addition d'amylase et à une température inférieure ou égale à 30 C, la suspension étant préalablement amenée par addition d'eau à une con- centration moyenne de 7 % + 2 % en MS, de telle sorte que le surnageant final contienne au minimum 90 % de l'amidon résiduel présent dans la suspension initiale. 7 Procédé selon une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que le surnageant est additionné au sédiment, la suspension totale agitée étant ajustée si nécessaire par addition d'eau à une concentration maximale de 15 % de MS. 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la suspension est transférée dans une cuve agitée dont le p H est régulé à 6 + 0,2 et la température maintenue à 900 C + 50 C et en ce que le temps de séjour est de 2 h 15 mn, l'addition continue d'amylase thermostable et de ses activateurs tels que les ions Ca++étant ajustée de telle sorte que l'on hydrolyse au mi- nimum 85 % de l'amidon initia-l en oligosides solubles. 9 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'hydrolysat obtenu est séparé par centrifugation puis l'hydrolysat surnageant est introduit dans une cuve aérée et agitée, dont le p H est ajus- té à 4,8 + 0,1 et contenant une population de levures des genres Candida Tro- picalis ou Candida Utilis, dont 1 es souches sont agréées pour l'alimentation humaine, la température étant de 32 + 2 C et le temps de séjour de 4 h, en ce que le sédiment obtenu en sortie de cuve après séparation contient une 9 - 2541088 quantité de protéines au moins égale à 20 % de l'amidon initialement présent dans la matière première, en ce que après un traitement thermique destiné à inactiver les amylases résiduelles, le sédiment est mélangé avec le sédiment obtenu, en ce que l'ensemble est séché par un moyen approprié pour obtenir une farine protéique à 90 % de MS, contenant au minimum 60 % de protéines, et en ce que le produit résultant amené à un minimum de 40 % d'amidon par addi- tion d'une farine brute quelconque, est transformé en produits finis alimen- taires, par un traitement adapté de cuisson-extrusion, de sorte que les pro- duits finis contiennent au minimum 35 % de protéines. 10 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'hydrolysat d'amidon est soumis à une fermentation avec souche quel- conque permettant de fabriquer selon des procédés connus, un produit de bio- conversion (tel qu'acide aminé, antibiotique), les eaux résidentielles de la fabrication étant recyclées préférentiellement dans le procédé. 11 Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que les proté- ines obtenues dans le sédiment recueilli sont séchées directement selon des traitements appropriés pour être commercialisées sur les marchés alimen- taires. 12 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le sédiment, recueilli par séparation de l'hydrolysat d'amidon obtenu est soumis à une fermentation dans une cuve aérée et agitée, à p H 4,8 + 0,1 et en présence d'une population équilibrée du genre Candida Utilis, pour un temps de séjour de 4 h 0,5 h à 320 C 20 C, le sédiment étant remis en sus- pension dans les eaux résiduelles et la teneur en MS étant maintenue à un maximum de 15 %, par addition d'eau propre si nécessaire, le sédiment final pouvant être additionné d'amidon après séchage pour être transformé en pro- duits alimentaires finis selon un procédé connu tel que la cuissonextrusion.