FR 2545079 A1 19841102 FR 8307226 A 19830428 -1 - Procédé et installation pour la production d'une solution organique d'une base organique insoluble dans l'eau Cas S 83/5 SOLVAY & Cie (Société Anonyme) La présente invention est relative à un procédé et une instal- lation pour la production de solutions organiques de bases organiques insolubles dans l'eau, notamment des bases organiques azotées telles que des amines par exemple, par décomposition de chlorure de cations organiques immiscible avec l'eau, au moyen d'un agent basique. On connait une technique pour la fabrication de bicarbonate de sodium selon laquelle on mélange une solution aqueuse de chlorure de sodium et une solution organique d'une amine insoluble dans l'eau, on traite le mélange résultant avec un gaz contenant de l'anhydride carbonique, puis le soumet à une décantation pour séparer une suspension aqueuse de bicarbonate de sodium, que l'on recueille, et une solution organique de chlorhydrate d'amine (brevet GB-A-1082436 (KAISER ALUMINUM & CHEMICAL CORPORATION), page 2, lignes 105 à 125; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week T 49, Derwent Publication Ltd, Londres, abrégé 7843 OT-E: demande de brevet JP-A-7241237 (Israël Mining Inds. Inst Res & Dev)). Dans la suite de la description, l'expression "technique aux amines" désignera cette technique connue de fabrication de bicarbo- nate de sodium. On connaft par ailleurs une technique pour la production d'ammoniac par décomposition de chlorure d'ammonium, selon laquelle on mélange une solution aqueuse de chlorure d'ammonium avec une solution organique d'une amine insoluble dans l'eau et on fait circuler un gaz inerte ou de l'anhydride carbonique à travers le mélange résultant pour en évacuer l'ammoniac produit (Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week E/14, Derwent Publication Ltd, Londres (Grande-Bretagne), abrégé 26992 E/14: demande de brevet JP-A-57034020 (TOYO SODA MFG K K,)). -2- Dans les techniques connues qui viennent d'être décrites, on recueille, à titre de sous-produit, une solution organique de chlorhydrate d'amine qu'il est souhaitable de traiter pour régénérer l'amine A cet effet, on met en oeuvre un procédé selon lequel on. mélange la solution organique de chlorhydrate d'amine avec un agent basique en milieu aqueux, généralement une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium ou de magnésium, et on recueille séparément une solution organique de l'amine régénérée et une solution aqueuse de chlorure de calcium ou de magnésium (brevet GB-A-1082436 (KAISER ALUMINUM & CHEMICAL CORPORATION), page 3, lignes 5 à 9; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week T 49, Derwent Publication Ltd, Londres, abrégé 78430 T-E: demande de brevet JP-A-7241237 (Israël Mining Inds Inst Res & Dev)) Dans ce procédé connu, on se heurte en général à la difficulté d'assurer une récupération efficace de la-solution organique contenant l'amine régénérée; la régénération de l'amine au moyen d'une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium s'accompagne en effet de la formation d'un résidu solide constitué, en grande partie, par du carbonate de calcium ou d'autres impuretés solides qui perturbent la séparation des solutions aqueuse et organique et occasionnent une perte impor- tante d'amine régénérée (demande de brevet JP-A-55/109219 (Toyo Soda)). L'invention vise à remédier à cet inconvénient en fournissant un procédé qui permet de produire, de manière efficace, une solution organique d'une base insoluble dans l'eau, par décomposition de chlorure d'un cation organique par un agent basique, sans perte de la base à produire. L'invention concerne à cet effet un procédé pour la production d'une solution organique d'une base organique insoluble dans l'eau, selon lequel on mélange de l'eau, une solution organique de chlorure d'un cation organique, immiscible avec l'eau, et un agent basique capable de décomposer le chlorure de cation organique pour former la base, et on sépare la solution organique contenant la base et une phase aqueuse contenant un résidu solide; selon l'invention, pour séparer la solution organique contenant la base, de la phase -3- aqueuse, on les soumet à une décantation, et on soutire une partie au moins d'une boue séparant la solution organique et la phase aqueuse décantées et la recycle dans le mélange précité. Dans le procédé selon l'invention, la base est, par définition, tout réactif organique présentant un caractère basique suffisant pour former un chlorure de cation organique avec le chlorure d'hydrogène. Dans le procédé selon l'invention, le choix du solvant organique utilisé pour former la solution organique de chlorure de cation organique est conditionné par la nécessité qu'il dissolve aussi la base à produire en formant alors une solution organique non miscible avec l'eau et les solutions aqueuses Le choix de la nature et de la quantité de solvant organique à mettre en oeuvre est par ailleurs conditionné par la nécessité qu'il forme, avec la base à produire, une solution organique dont la viscosité ne fasse pas obstacle à une décantation efficace A cet effet, on choisit de préférence un solvant organique qui, à la température de travail, a une visco- sité qui n'excède pas 3 centipoises et de préférence 1,5 centipoise. Par ailleurs, pour des considérations de sécurité et de facilité d'emploi, on donne la préférence aux solvants organiques peu vola- tiles, ayant un point d'éclair supérieur à la-température de travail. Le choix du solvant organique peut aussi être conditionné par la destination de la solution organique de la base à produire Par exemple, lorsqu'on cherche à produire une solution organique d'amine pour la fabrication de bicarbonate de sodium par-la technique aux amines décrite plus haut, il est souhaitable de choisir un solvant organique qui, en plus des propriétés citées plus haut, possède une grande vitesse d'absorption de l'anhydride carbonique à température modérée, généralement inférieure à 1000 C et plus particulièrement comprise entre 15 et 70 C. On utilise de préférence un solvant organique pour lequel la solution organique contenant la base à produire ait un poids spéci- fique inférieur à celui de la phase aqueuse On choisit avantageu- sement un solvant tel que la différence entre le poids spécifique de la phase aqueuse et celui de la solution organique à produire -4- soit au moins égale à 5 % du poids spécifique de ladite solution organique, et de préférence supérieure à 30 % de ce poids spécifique. Pour des considérations de nature économique, le procédé selon l'invention est de préférence exécuté à basse température, généra- lement à une température inférieure à 60 'C, de préférence comprise entre 15 et 40 'C Dans le cas o on vise à produire une base azotée, une amine par exemple, le solvant organique peut être avantageusement sélectionné parmi les hydrocarbures, en quantité réglée pour que la solution de chlorure de cation organique contienne environ 25 à 75 % en poids de chlorure de cation organique Des exemples de solvants organiques utilisables dans le cadre de l'inven- tion sont le xylène, les butylbenzènes, les méthyléthylbenzènes et plus spécialement le white spirit et les solvants du commerce connus sous les marques ISOPAR (Esso) qui est un mélange d'isoparaf- fines, SOLVESSO (Esso) qui est un mélange de composés aromatiques, SHELLSOL AB (Shell) qui est un mélange de composés aromatiques et SHELLSOL K qui est un mélange-de composés aliphatiques. L'agent basique a pour fonction de décomposer le chlorure de cation organique pour produire la base Il doit être choisi de telle sorte que les produits de sa réaction avec le chlorure de cation organique soient la base à produire et des composés hydro- solubles, insolubles dans la solution organique de la base On utilise de préférence des agents basiques inorganiques, des agents basiques spécialement recommandés étant les oxydes et les hydroxydes des métaux alcalino-terreux, et plus spécialement l'oxyde et l'hydroxyde de calcium. L'eau doit être mise en oeuvre en quantité au moins suffisante pour dissoudre la totalité des composés hydrosolubles précités, résultant de la réaction de l'agent basique avec le chlorure de cation organique. Le résidu solide de la phase aqueuse est constitué par des particules de matière solide, insoluble dans l'eau et la solution organique de la base à produire Elle est généralement une matière inorganique et peut être un produit de la réaction de l'agent basique avec le chlorure de cation organique ou, plus généralement, -5- consister en des impuretés de l'agent basique, non solubles dans la phase aqueuse Dans le cas d'un agent basique non soluble dans l'eau, par exemple de l'hydroxyde de calcium, ce résidu solide peut parfois comprendre aussi des particules d'agent basique qui n'ont pas réagi avec le chlorure de cation organique Dans le cas o l'agent basique mis en oeuvre est de l'hydroxyde de calcium obtenu par calcination de calcaire au four à chaux, le résidu solide est constitué, à titre principal, par du carbonate de calcium et des impuretés du calcaire non solubles dans l'eau, généralement du sable et des argiles. Dans le procédé selon l'invention, la solution organique de chlorure de cation organique, l'agent basique et l'eau sont mélangés intimement pour faire réagir l'agent basique et le chlorure de cation organique et libérer la base en solution organique dans le solvant et les autres produits de la réaction dans l'eau A l'issue de la réaction, on recueille un mélange formé par la solution organique de la base à produire, la phase aqueuse et le résidu solide Selon l'invention, on soumet ce mélange à une décantation pour séparer la solution organique contenant la base, de la phase aqueuse contenant les composés hydrosolubles précités et un sédiment comprenant une partie du résidu solide. On entend désigner, par décantation, à la fois une séparation de phases liquides immiscibles par gravité et une séparation de telles phases par centrifugation. La décantation peut être opérée dans tout appareil approprié, connu en soi A l'issue de la décantation, la solution organique contenant la base et la phase aqueuse sont séparées par une couche de boue; celle-ci consiste en un mélange de phase aqueuse et de solution organique ayant l'apparence d'une émulsion et contenant des particules de matière solide en suspension Ces particules de matière solide constituent une partie du résidu solide susdit, qui n'a pas pu sédimenter dans la phase aqueuse pendant la décantation. Conformément à l'invention, on soutire une partie au moins de la boue et on la recycle dans le mélange d'eau, d'agent basique et de solution de chlorure de cation organique. 2545 079 -6- Le procédé selon l'invention s'accommode indifféremment d'un fonctionnement discontinu ou d'un fonctionnement continu Dans le cas d'un fonctionnement discontinu, on mélange des poids définis de la solution organique de chlorure de cation organique, d'eau et d'agent basique dans une chambre de réaction, on soumet le mélange réactionnel résultant à une décantation, on recueille ensuite séparément les trois phases qui se superposent, à savoir la solution organique contenant la base, la phase aqueuse contenant un sédiment et la boue située entre cette solution organique et cette phase aqueuse et on réintroduit la boue dans la chambre de réaction, avec de nouvelles fractions définies de solution organique de chlorure de cation organique, d'eau et d'agent basique. Dans le cas d'un fonctionnement continu, on alimente une chambre de réaction de manière continue avec la solution organique de chlorure de cation organique, l'eau et l'agent basique, on les y mélange, on transfère, de manière continue, le mélange résultant dans une chambre de décantation, on soutire en continu, hors de cette dernière une solution organique contenant la base à produire, une boue et une phase aqueuse contenant un sédiment et on recycle la boue dans la chambre de réaction Dans ce mode de fonctionnement du procédé, qui est préféré, on règle le débit de soutirage et de recyclage de la boue de manière à maintenir l'épaisseur de celle-ci sensiblement constante dans la chambre de décantation Le choix de cette épaisseur n'est pas critique, sa valeur optimum étant condi- tionnée par les caractéristiques constructives de la chambre de décantation de manière à éviter un entraînement de boue avec la solution organique contenant la base ou avec la phase aqueuse. Dans le procédé selon l'invention, on a observé que, toutes autres conditions restant égales, l'épaisseur de la couche de boue entre la solution organique de la base à produire et la phase aqueuse en cours de décantation s'établit rapidement à une valeur approximativement constante pour un débit de soutirage et de recy- clage de la boue sensiblement constant. Dans l'exécution du procédé selon l'invention, il est avantageux de mettre en oeuvre une quantité d'agent basique qui n'excède pas 2 & 5 0579 -7- la quantité nécessaire pour décomposer la totalité du chlorure de cation organique On a observé que, toutes autres choses égales, cette forme d'exécution du procédé selon l'invention facilite l'obtentîon d'un régime stationnaire Dans cette forme d'exécution du procédé selon l'invention, on peut par exemple mettre en oeuvre une quantité d'agent basique supérieure à 50 % de la quantité nécessaire pour décomposer la totalité du chlorure de cation orga- nique, les valeurs comprises entre 75 et 98 % étant préférées. L'invention s'applique, d'une manière générale, à toutes les bases organiques qui sont insolubles dans l'eau et capables de former avec le chlorure d'hydrogène, des chlorures de cations organiques insolubles dans l'eau; elle s'applique avantageusement aux bases organiques azotées, par exemples aux imines insolubles dans l'eau et leurs dérivés, aux sels d'ammonium quaternaire inso- lubles dans l'eau et aux amines et aux dérivés aminés insolubles dans l'eau Le procédé selon l'invention est applicable indifférem- ment à la fabrication d'amines primaires, secondaires ou tertiaires. Il trouve une application spécialement avantageuse pour la fabrication d'amines primaires au départ de solutions organiques de chlorhydrate d'amines primaires, et tout spécialement d'alkylamines primaires comprenant de 18 à 24 atomes de carbone, qui trouvent une utilisation intéressante dans la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines décrite plus haut A cet effet, le procédé selon l'invention peut avantageusement être combiné à ladite technique aux amines, o il est alors mis en oeuvre pour régénérer la solution organique d'amine au départ de la solution organique de chlorhydrate d'amine séparée de la suspension aqueuse de bicarbonate de sodium. Dans cette application du procédé selon l'invention, il est avantageux de soumettre la solution organique de chlorhydrate d'amine à un traitement de décarbonatation avant de la traiter avec l'agent basique; ce traitement de décarbonatation peut être opéré, par exemple, par une circulation d'un courant d'air ou de gaz inerte à travers la solution, ou par une mise sous vide. -8- L'invention concerne aussi une installation pour la réalisation du procédé selon l'invention, ladite installation comprenant une chambre de réaction comprenant un organe de mélange; des moyens pour l'admission, dans la chambre de réaction, d'une solution organique de chlorure d'un cation organique, d'un agent basique et d'eau; un conduit de soutirage du mélange réactionnel de la chambre de réaction; et une chambre de décantation dans laquelle débouche le conduit de soutirage susdit, la chambre de décantation comprenant des conduits séparés pour l'évacuation des phases décantées et, dans la zone de séparation de celles-ci, un organe de soutirage qui communique avec la chambre de réaction. Des particularités et détails de l'invention ressortiront de la description suivante de quelques formes de réalisation de l'inven- tion, en référence aux dessins annexes. La figure 1 montre schématiquement une forme de réalisation particulière de l'installation selon l'invent Lon. La figure 2 est un schéma d'une installation pour la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines, mettant en oeuvre une forme de réalisation du procédé selon l'invention. Dans ces figures, des mêmes notations de référence désignent des éléments identiques. L'installation représentée à la figure 1 est utilisée pour la préparation d'une solution organique d'une amine insoluble dans l'eau au moyen du procédé selon l'invention Elle comprend, à cet effet, une chambre de réaction 1 qui est alimentée, de manière continue, avec une solution organique de chlorhydrate d'amine 2 et un mélange 3 d'agent basique et d'eau, par exemple une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium Un agitateur 4 assure l'homogénéi- sation du mélange réactionnel dans la chambre de réaction 1 Dans celle-ci, le chorhydrate d'amine réagit avec l'hydroxyde de calcium pour former une amine qui passe en solution organique et du chlorure de calcium qui passe en solution aqueuse. L'installation comprend en outre une chambre de décantation 5, qui est alimentée de manière continue avec un mélange 6 formé de la solution organique d'amine et de la solution aqueuse de chlorure de calcium, en provenance de la chambre de réaction 1, ce mélange 6 contenant en outre des particules d'un résidu solide en suspension, généralement du calcaire Dans la chambre de décantation 5, le mélange 6 décante pour former une phase aqueuse inférieure 7 et une phase organique supérieure 8, séparées par une boue 9 La phase organique supérieure 8 consiste en la solution organique d'amine à produire et la phase aqueuse inférieure 7 est formée d'une solution aqueuse de chlorure de calcium et comprend un sédiment constitué principalement par du calcaire La boue est formée d'une suspension de particules de matière solide, principalement de calcaire, dans un mélange de solution organique d'amine et de solution aqueuse de chlorure de calcium, ayant l'apparence d'une émulsion Au fur et à mesure que la chambre de décantation 5 est alimentée avec le mélange 6, la solution organique d'amine produite en est soutirée par débordement en 11; simultanément, on soutire en permanence la phase aqueuse en 12, à la partie inférieure de la chambre de réaction 5. Le débit de soutirage de la phase aqueuse 12 est réglé pour maintenir en permanence la boue 9 à un niveau 26 constant Il suffit par exemple, à cet effet, de placer une vanne d'étranglement à ouverture variable sur le conduit 12, ou de placer l'orifice de sortie du conduit 12 à un niveau convenable au dessus du niveau 26 de la phase aqueuse 7, comme schématisé à la figure 1. Conformément à l'invention, on prélève en permanence une fraction 13 de la boue 9 et la recycle, via une pompe 14, dans la chambre de réaction 1 Les débits de liquides 2, 3, 11, 12 et 13 étant maintenus constants, on observe que la hauteur de la couche de boue 9 s'établit à une valeur approximativement constante. Cette hauteur peut être augmentée ou diminuée à volonté, en diminuant* ou en augmentant le débit de la fraction soutirée 13. On a représenté, à la figure 2, le schéma général d'une instal- lation pour la fabrication de bicarbonate de sodium par la technique aux amines décrite plus haut, qui incorpore une forme de réalisation -10préférée du procédé selon l'invention L'installation comprend une chambre de cristallisation 14 qui est alimentée, de manière continue, avec une solution aqueuse sensiblement saturée de chlorure de sodium 15, une solution organique d'amine primaire 11 insoluble dans la solution aqueuse de chlorure de sodium et un gaz contenant de l'anhydride carbonique 16 La solution organique d'amine primaire peut par exemple être une solution à 50 X en poids de l'alkylamine primaire connue sous la marque PRIMENE JMT (Rohm & Raas) dans du xylène Le gaz 16 est de préférence un gaz enrichi, contenant 60 à 80 % en poids d'anhydride carbonique, obtenu par exemple en mélangeant en proportions adéquates un gaz de four à chaux avec un gaz résiduaire de la calcination du bicarbonate de sodium en monocarbonate de sodium La quantité de gaz mise en oeuvre doit être suffisante pour convertir une partie substantielle du chlorure de sodium en bicarbonate de sodium En variante, on peut faire précéder le traitement dans la chambre de cristallisation 14 par une carbonatation partielle du mélange au moyen d'un gaz pauvre en anhydride carbonique, tel qu'un gaz de four à chaux. On soutire de la chambre de cristallisation 14, un liquide 17 constitué d'un mélange de solution aqueuse et de solution organique et contenant des cristaux de bicarbonate de sodium en suspension. Ce liquide 17 est transféré dans une chambre de décantation 18, o on sépare, par gravité, une solution organique de chlorhydrate d'amine 19 et un brouet aqueux 20 de cristaux de bicarbonate de sodium Ce dernier est envoyé dans un dispositif d'essorage ou de filtration 21, o on recueille séparément du bicarbonate de sodium 22 et une eau mère 23 Cette dernière peut être resaturée en chlorure de sodium pour reconstituer la solution aqueuse de chlorure de sodium 15 de départ. La solution organique de chlorhydrate d'amine 19 est traitée conformément au procédé selon l'invention, pour régénérer la solution organique d'amine 11 A cet effet, on la soumet d'abord à un traitement de décarbonatation, en la faisant circuler à contre-sens d'un courant ascendant d'air 24 dans une colonne verticale 25 La solution organique décarbonatée 2, recueillie de la colonne 25 est -11- ensuite traitée de la manière décrite ci-dessus en référence à la figure 1, pour produire une solution organique d'amine 11 que l'on recycle dans la chambre de cristallisation 14. L'intérêt de l'invention va apparaître de l'examen des résultats des essais dont la description va suivre Dans chacun de ces essais, on a fabriqué du bicarbonate de sodium par la technique aux amines décrite ci-dessus en référence à la figure 2 A cet effet, on a utilisé une solution à environ 50 % en poids de l'amine PRIMENE JMT (Rohm & Haas) dans un solvant organique aromatique connu sous la marque SHELLSOL AB (Shell); le débit horaire de la solution organique a été d'environ 178,2 1 Pour régénérer l'amine, la solution organique de chlorhydrate d'amine provenant de la chambre de décantation 18 a été décarbonatie comme décrit plus haut, puis traitée dans la chambre de réaction 1 avec 18 1/heure d'un lait de chaux contenant 148 g d'hydroxyde de calcium par litre Le mélange résultant a été homogénéisé puis transféré dans la chambre de décantation 5, o il a décanté par gravité pour former une phase aqueuse inférieure 7, constituée d'une solution aqueuse de chlorure de calcium, une phase organique supérieure 8, constituée par la solution de l'amine PRIMENE JMT régénérée dans le solvant SHELLSOL AB et, entre ces deux phases, une boue 9 ayant l'apparence d'une émulsion contenant des particules de matière solide en suspension, d'aspect floconneux On a en outre observé la formation d'une couche de sédiments dans le fond de la chambre de décantation 5, qui se sont avérés être du carbonate de calcium. Exemple N O 1 (essai de référence) Pendant le déroulement de l'essai, tel que décrit ci-dessus, on a observé une prolifération rapide de la couche de boue 9 au détriment de la phase organique 8 Après quatre heures de fonction- nement, toute la zone de la chambre de décantation 5, réservée à la phase organique 8 était occupée par la boue 9 Pour permettre la poursuite de l'essai, il a été nécessaire de soutirer en permanence 1 de boue par heure, que l'on a évacués L'essai a de être arrêté après 12 heures de fonctionnement ininterrompu, la phase organique étant alors totalement absorbée par la boue. -12- Exemple n 2 (essai conforme à l'invention) Pendant le déroulement de l'essai, on a maintenu en permanence la hauteur de la couche de boue 9 égale à environ 20 cm, en soutirant de manière continue un débit de boue compris entre 20 et 80 1/heure, que l'on a recyclé dans la chambre de réaction 1 Le fonctionnement de l'installation est resté stable pendant toute la durée de l'essai qui a été de 34 heures. 2 a 4507 g -13- R E V E N D I C A T I O N S 1 Procédé pour la production d'une solution organique d'une base organique insoluble dans l'eau, selon lequel on mélange de l'eau, une solution organique de chlorure d'un cation organique, immiscible avec l'eau, et un agent basique capable de décomposer le chlorure de cation organique pour former la base, et on sépare la solution organique contenant la base et une phase aqueuse contenant un résidu solide, caractérisé en ce que, pour séparer la solution organique contenant la base, de la phase aqueuse, on les soumet à une décantation et en ce qu'on soutire une partie au moins d'une boue séparant la solution organique et la phase aqueuse décantées et la recycle dans le mélange précité. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on sélectionne la base parmi les bases organiques azotées. 3 Procèdé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on sélectionne la base parmi les amines. 4 Procèdé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on sélectionne le solvant de la solution organique de chlorure de cation organique, de manière que la phase aqueuse ait un poids spécifique supérieur d'au moins 30 % à celui de la solution organique de la base. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on sélectionne l'agent basique parmi les composés basiques des métaux alcalino-terreux. 6 Procèdé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'eau et l'agent basique sont mis en oeuvre à l'état d'une suspension aqueuse d'hydroxyde de calcium. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre une quantité d'agent basique comprise entre 75 et 98 % du poids nécessaire pour décomposer la totalité du chlorure du cation. 4 Sf 079 -14- 8 Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre une solution organique de chlorhydrate d'amine résiduaire de la fabrication de bicarbonate de sodium par réaction d'une solution aqueuse de chlorure de sodium, d'un gaz contenant de l'anhydride carbonique et d'une amine en solution organique. 9 Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'avant de traiter la solution organique de chlorhydrate d'amine avec l'agent basique, on la soumet à un traitement de décarbonatation. 10 Installation pour la production d'une solution organique d'une base insoluble dans l'eau, conformément au procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'elle comprend: - une chambre de réaction ( 1) comprenant un organe de mélange ( 4); des moyens ( 2) ( 3) pour l'admission, dans la chambre de réaction, d'une solution organique de chlorure d'un cation organique, d'un agent basique et d'eau; un conduit ( 6) de soutirage du mélange réactionnel de la chambre de réaction; et une chambre de décantation ( 5) dans laquelle débouche le conduit de soutirage susdit ( 6), la chambre de décantation comprenant des conduits séparés ( 11) ( 12) pour l'évacuation des phases décantées ( 7) ( 8) et, dans la zone ( 9) de séparation de celles-ci, un organe de soutirage ( 13) qui communique avec la chambre de réaction ( 1).