FR 2531466 A1 19840210 FR 8312944 A 19830805 "'Procédé de traitement de pâte de bagasse, pâte obtenue et tissu ouaté fabriqué avec cette pâ-teo L'invention a pour objet un procédé de traite- ment pour modifier de la pâte de bagasse. b L'utilisation de fibres de canne à sucre {bagas- se) comme source de pâte à papier a soulevé un intérêt considéra- ble depuis de nombreuses années Bien que la pâte de bagasse soit couramment utilisée, dans une faible mesure, dans quelques pro- cédés de fabrication de papier, la bagasse constitue d'une façon générale un marché potentiel important pour l'industrie de fabri- cation du papier si les propriétés naturelles des fibres de ba- gasse peuvent être modifiées pour remplir les conditions posées aux produits à obtenir O Plusieurs procédés différents ont été proposés dans ce but Par exemple, le brevet des Eo Uo A Nel 864 985 (de la Roza) décrit un procédé pour fabriquer de la cellulose, dans le- quel les fibres de canne à sucre sont d'abord traitées avec une solution diluée d'acide sulfureux et ensuite traitées avec une solution alcaline. Le brevet des E U A N 1 918 250 (de la Roza) décrit un procédé pour fabriquer, à partir de canne à sucre, de la cellulose ayant une teneur en alpha-cellulose supérieure à %, dans lequel les fibres de canne à sucre (bagasse) sont d'a- b Drd tr ihiés aec un acide à urne temrézature notablement supé- rieure à 980 C et à une pression notablement supérieure a la pression atmosphérique, lavées à l'eau et ensuite traitées avec une solution alcaline a une température notablement supérieure à 100 C et à une pression notablement supérieure à la pression atmosphérique. Le brevet des E U A N 1 931 575 (de la Roza) decrit un procédé pour la production de cellulose à partir de fibres de canne à sucre, dans lequel les fibres de canne à su- cre sont traitées deux fois avec une solution acide, ce traite- ment étant suivi d'un ou plusieurs traitements alcalins à 100 'C environ ou au-dessus. 2 - Le brevet des E U A N 03 620 911 (Eklund et Associés) décrit un procédé pour préparer de la pate à papier à partir de matières végétales en cellulose ligneuse sans bois, telles que la bagasse de canne à sucre, comportant les étapes successives dans lesquelles on mouille les f ibres pour constituer une bouillie ou suspension aqueuse, on déchiquette la bouillie pour enlever la moelle des fibres, on sépare les fibres de la moelle par tamisage, on élimine partiellement l'eau des fibres séparées, on trempe les fibres dans une solution d'hydroxyde al- calin pendant un temps suffisant pour flétrir et ramollir les fibres et on lessive les fibres dans une solution alcaline à température et pression élevées ( 166 à 1930 C et 7 à 10,5 bars). Le brevet des Eo U A NW 4 250 452 (Kruger et Associés) décrit un procédé pour la production de pâte à papier à partir de bagasse de canne à sucre, comprenant les étapes dans lesquelles on enlève la moelle à l'état humide de bagasse brute de sucrerie, on stocke en vrac à l'état humide la bagasse dont la moelle a été partiellement élevée, on forme une suspension aqueuse, on enlève la moelle à l'état humide par cisaillement hydraulique en ajoutant simultanément 0,5 à 10 parties pour parties de suspension d'un carbonate, d'un sulfite, d'un hydroxyde, d'un phosphate, d'un polyphosphate, d'un chlorite ou d'un hypochlorite d'un métal alcalin, de magnésium, de calcium ou d'aluminium, on réduit en pâte la bagasse humide débarrassée de la moelle par un processus àemi-chimique au sulfite neutre ou par une défibration thermomécanique, on mélange mécaniquement la pâte de bagasse, on lave, on tamise, on nettoie et on élimine l'eau de la pâte. Les procédés précédents et d'autres, n'ont cependant pas tenu compte de la relation existant entre la te- neur en hémicellulose de la pâte de bagasse et la résistance de liaison des fibres Un procédé pour éliminer de façon commandée le contenu en hémicellulose des fibres augmenterait grandement l'aptitude de la bagasse en tant que source de pate pour la fa- brication de certains articles en papier tels que les tissus ouatés pour le visage. -3- L'invention a pour but d'effectuer une telle élimi- nation et concerne à cet effet un procédé pour modifier la pâte de bagasse, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes dans les- quelles: a) On met en suspension la pâte de bagasse dans une solution de traitement alcaline ayant une concentration en ions hydroxyle comprise entre 5 g/litre environ et 50 g/litre-environ à une température comprise entre Oa C environ et 1000 C environ pen- dant une durée suffisante pour dissoudre au moins une partie de l'hémicellulose contenue dans la pâte, et b) on sépare la pâte de la solution de traitement. La durée de l'étape a> au cours de laquelle la pâte de bagasse est mise en suspension dans la solution de traitement alca- line, est comprise entre 10 Secondes environ et 60 minutes environ, et de préférence entre 20 minutes environ et 30 minutes environ. On a constaté que l'hémicellulose contenue-dans la pâte a un effet direct sur la résistance de liaison des fibres de bagasse et agit donc sur les propriétés des articles fabriqués à partir de la pâte On s'est aperçu en particulier qu'en réduisant de façon commandée la teneur en hémicellulose de la pâte de bagasse, on-améliorait la douceur de l'article en papier final Bien qu'il ait été connu antérieurement que l'hémicellulose pouvait être dissoute par les solutions alcalines, l'effet positif qui pouvait être obtenu sur les propriétés de l'article en papier final produit par son enlèvement n'a pas été reconnu Pour les besoins du présent textes le terme "pâte" se réfère à des fibres de bagasse débarrassées de la moelle; ces fibres ayant été cuites dans une solution de cuisson alcaline pour séparer les fibres Ce traitement de cuisson est classique et est généralement effectué à une température de 150 à 2000 C environ pendant 10 à 30 mi- nutes environ en utilisant une liqueur de cuisson dont la concentra- tion en ions hydroxyle est comprise entre 28 et 80 g/litre environ. Ce traitement est inefficace pour dissoudre l'hémicellulose contenue parce que la température de cuisson est trop élevée pour effectuer cette dissolution Au lieu de cela, il se produit une réaction chimi- que qui ne permet pas la dissolution des composés d'hémicellulose et leur élimination avec la solution de cuisson. -4- La concentration en ions hydroxyle utilisée dans le traitement suivant l'invention peut aller de 5 g/litre environ à 50 g/litre environ L'accroissement de la concentra- tion en ions hydroxyle provoque un accroissement de la propor- tion et de la quantité d'hémicellulose enlevée On estime que les concentrations inférieures à 5 g/litre sont trop faibles pour agir de façon pratique et que les concentrations supérieu- res à 50 g/litre ne sont pas nécessaires bien qu'elles soient efficaces De préférence, les ions hydroxyle peuvent être four- nis par une solution d'hydroxyde de sodium, à cause de son ap- provisionnement facile et de son faible prix Cependant, d'au- tres hydroxydes alcalins conviennent également La concentra- tion préférentielle en hydroxyde de sodium est de 80 g/litre environ. La température de traitement peut être comprise entre O C et 10 i O C environ, bien que des températures supérieures à 60 'C environ soient de moins enroins efficaces en raison de la diminution de la solubilité des hémicelluloses lorsque les tempé- ratures s'élèvent Au-dessus de 100 'C, la résistance des fibres traitées devient faible et inacceptable D'autre part, les tem- pératures inférieures à 200 C ne sont pas intéressantes au point de vue économique car il faudrait procéder à une réfrigération. En conséquence, une température comprise entre 20 et 60 'C envi- ron est avantageuse, des températures ambiantes de 301 C environ étant préférables. Suivant un autre mode de réalisation, l'inven- tion concerne un procédé pour préparer de la pâte de bagasse traitée comportant les étapes dans lesquelles: a) on met en suspension des fibres de bagasse débarrassées de la moelle dans une solution de cuisson alcaline ayant une concentration en ions hydroxyle comprise entre 20 g/ litre environ et 80 g/litre environ à une température comprise entre 1500 C environ et 200 'C environ pendant une durée de 10 à 30 minutes environ; -5- b> on lave à l'eau les fibres cuites pour éli- miner la solution de cuisson et les composés dissous; c) on met en suspension les fibres cuites dans une solution de traitement alcaline ayant une concentration en ions hydroxyle comprise entre 5 g/litre environ et 50 g/litre environ à une température comprise entre 00 C et 1000 C environ pendant une durée suffisante pour dissoudre au moins une partie de l'hémicellulose contenue dans la pâte, et d) on sépare les fibres traitées de la solu- tion de traitement. L'invention sera mieux comprise en regard de la description ci-après et des dessins annexés représeritant un exemple de réalisation de l'invention, dessins dans lesquels: la fig 1 représente d'une façon générale les étapes du procédé utilisées pour effectuer l'ensemble du trai- tement des fibres de bagasse; la fig 2 est un diagramme montrant l'effet de la température et de la concentration en ions hydroxyle sur la résistance à la déchirure des fibres de bagasse traitées. La fig 1 représente d'une façon générale, les étapes du procédé utilisées pour effectuer l'ensemble-du traite- ment des fibres de bagasse Dans l'ensemble, avec ce procédé, 2, 3 tonnes de fibres de bagasse assurent la production de 1 tonne c-vlr:)n dû pâte de bagass non blarnchie On comnter ce avec la préparation de la solution de traitement: de l'eau noire à faible concentration provenant de l'étape de lavage est recyclée dans une étâpe d'évaporation pour éliminer la plus grande partie de l'eau L'évaporation peut judicieusement être effectuée par des évaporateurs classiques à multiple effets Le résidu obtenu est un composé contenant des produits chimiques ayant réagi dans la pâte et divers composants organiques qui peuvent être brûlés pour produire de la chaleur destinée à l'éta- pe d'évaporation mentionnée ci-dessus. Après la combustion, le résidu obtenu constitué par des cendres, contenant principalement du-carbonate de sodium -6 et du sulfure de sodium, est combiné avec de l'eau, de l'oxyde de calcium, de l'hydroxyde de sodium et du carbonate de sodium additionnel pour réagir et régénérer la solution de cuisson La solution de cuisson contient normalement 100 g/litre environ d'hydroxyde de sodium et peut aussi contenir des quantités no- tables de sulfure de sodium en tant que résidu à la suite du processus de malaxage Kraft La température de la solution de cuisson à cet instant est de 45 à 90 'C environ La solution de cuisson est ensuite stockée dans un récipient approprié pour que cette solution soit serement disponible de façon con- tinue pour le procédé de traitement. Dans le lessiveur ou appareil de cuisson, on introduit de la solution de cuisson nouvelle ainsi que des fi- bres de bagasse débarrassées de la moelle pour constituer une suspension sous pression. Les fibres de bagasse d'alimentation sont nor- malement constituées par de la canne à sucre brute qui a été écrasée pour éliminer les composés contenant du sucre liquide et qui a été traitée mécaniquement pour éliminer la moelle, ce qui donne une masse fibreuse L'appareil de cuisson fonctionne habituellement de manière continue La suspension en bouillie de fibres contenue dans l'appareil de cuisson peut contenir de % environ à 30 % environ-de fibres suivant la f Drce de la sclutioxi de cuisson Le temps d& bjou t peut aller de 5 à 30 minutes environ; il est de préférence égal à 20 minutes envi- ron La température de la suspension peut aller de 150 'C environ à 200 'C environ; elle est de préférence égale à 170 'C Les pression peuvent être comprises entre 3,5 bars et 10,5 bars environ A la suite de l'opération de cuisson, les fibres de bagasse individuelles sont séparées l'une de l'autre et convien- nent pour l'usage en tant que pâte. Après la cuisson, la pâte obtenue est lavée pour éliminer et récupérer la solution de cuisson consommée (eau noi- re faible) contenant des produits organiques dissous Cette solution est recyclée dans l'étape d'évaporation pour la pro- -7- duction de la solution de cuisson Comme mentionné précédemment; l'eau noire faible contient divers composés organiques extraits de la pâte, ainsi que des métaux alcalins à recycler. A cet instant du processus, les fibres de pâte contiennent une proportion relativement grande (de 15 à 20 % environ) d'hémicellulose, ce qui donne aux fibres une force de liaison élevée Cette caractéristique conduit à un article final en papier produit à partir de la pâte, plus résistant mais plus raide Cela n'est pas souhaitable pour un grand nombre d'arti- cles en papier tels que les tissus ouatés pour le visage, pour lesquels la douceur est une caractéristique importante de l'ar- ticle Il est donc nécessaire d'éliminer les hémicelluloses de façon contrôlée pour obtenir la réduction de force de liaison désirée. En conséquence, la pâte lavée est mise en sus- pension avec une solution de traitement pour réduire la teneur en hémicellulose des fibres et pour commander ainsi la force de liaison de la pâte Cela est effectué de préférence en mettant la pâte en suspension à des températures ambiantes qui sont gé- néralement supérieures à 300 C, avec une concentration en fibres qui est comprise entre 1 et 25 % environ en poids Il est avanta- geux que la solution de traitement soit identique à la solution de cuisson et soit fournie à partir d'une source commune, comme cela nst indiféré par la ligne en trait inter:Eo pii Fr variante,. elle peut être différente et fournie à partir d'une source dif- férente. Comme mentionné précédemment, la solution de traitement est généralement constituée par une solution aqueuse alcaline ayant une concentration en ions hydroxyle comprise en- tre 5 et 50 g/litre environ De préférence, l'alcalinité est four- nie par la présence d'un hydroxyde d'un métal alcalin tel que l'hydroxyde de sodium, bien que toute autre source soluble d'ions hydroxyde puisse convenir. Après l'étape de traitement, la solution de trai- tement est séparée de la pâte traitée et peut être recyclée vers -8- l'étape de cuisson pour réduire la quantité de solution de trai- tement nouvelle nécessaire La pâte traitée est ensuite envoyée à l'étape de blanchiment classique. En variante au processus ci-dessus, on peut, si on le désire, blanchir la pâte cuite et lavée avant l'étape de traitement Cependant, cette façon de procéder n'est pas à préférer parce que le traitement conforme à l'invention réduit les dépenses en produits chimiques relatives à l'opération de blanchiment qui suit En conséquence, si l'on effectuait le blan- chiment avant le traitement alcalin, on perdrait cet avantage potentiel. La fig 2 montre l'influence de la température et de la concentration en ions hydroxyle sur la résistance à la déchirure des fibres de bagasse traitées Comme le montrent les courbes, l'accroissement de la concentration en ions hydroxyde à une température constante a pour effet de réduire la résistance à la déchirure des fibres De plus, l'accroissement de la tem- pérature a un effet relativement minime et culmine en fait à 600 C environ Il en résulte que la concentration en ions hydroxyle est le facteur le plus important pour réduire et commander la résistance des fibres qui est en liaison inverse avec la douceur communiquée à l'article en papier final En réduisant la résis- tance à la déchirure des fibres de bagasse par le traitement sui- vent l'irvention, on augmerte donc la douceur de l'article final. tel que le tissu ouaté pour le visage. EXEMPLES EXEMPLE 1 Elimination d'hémicellulose - Pour illustrer l'effet du traitement par les ions hydroxyle suivant l'invention, deux échantillons de pâte de bagasse séchée au four ont été mis en suspension à 30 'C dans une solution contenant respectivement 70 g/litre et 80 g/litre de Na OH La concentration en pâte était de 3 % en poids La sus- pension alcaline a été agitée pendant 30 minutes et centrifugée pour séparer la pâte de la solution La pâte traitée a ensuite été lavée trois fois à l'eau, la pâte étant à chaque fois remise _ - en suspension à une concentration de 3 % et séparée par centri- fugation La pâte lavée a été finalement mise en suspension dans l'eau à une consistance de 3 % et le p H a été réglé à une valeur de 6,5 avec SO 2 pour neutraliser tout résidu d'hydroxyde de sodium La pâte résultante a été ensuite analysée pour déter- miner sa teneur en hémicellulose Les' résusltats -sont reportés dans le Tableau I ci-dessous. TABLEAU I Traitement de pâte Elimination d'hémicellulose Echantillon Teneur en hémicellulose {%) de contrô 1 e 17,55 % traitement à 70 g/1 de Na OH 9,34 % traitement à 80 g/1 l de Na OH 4,85 % Ces résultats montrent que la teneur en hémi- cellulose de la pâte traitée est réduite par le traitement sui- vant l'invention par Na Oh aux concentrations de 70 g/l' et 80 g/l. Comme indiqué, une concentration plus élevée en ions hydroxyle provoque une élimination plus importante dthémicellulose. EXEMPLE 2 Essai de mouchoirs - Pour illustrer de façon plus directe l'effet du traitement suivant l'invention sur l'article en papier final con- tenant les fibres de bagasse traitées, des mouchoirs en tissu ouaté pour le visage ont été préparés en utilisant de la pâte traitée et de la pâte non traitie à titre de cormpara Sson en ce. qui concerne-la souplesse, la douceur, et la résistance à la déchirure. On a préparé en particulier 52 cm 2 de mouchois ayant un poids de base de 2 g environ Le procédé de préparation des mouchoirs était semblable aux procédés TAP Pl T 200 os-70 et T 205 m-58, sauf que les feuilles ont été comprimées entre deux éléments filtrants au iieu d'être comprimées entre un élément filtrant et une plaque en acier revêtue de chrome De plus, les mouchoirs ont été séchés individuellement à la vapeur pour accé- lérer la préparation des échantillons. -2531466 Les mouchoirs obtenus ont ensuite été essayés subjectivement en ce qui concerne la souplesse et la douceur on les a également essayés en ce qui concerne la résistance à la déchirure La résistance à la déchirure a été déterminée confor- mément aux procédés T Af P Pl T 220 m-60 et T 403 ts-63 Le'ssai objectif des mouchoirs Ad'êétait pas concluant en raison du poids de base élevé des mouchoirs et de leur degré de raideur élevé correspondant qui était en-dehors des valeurs normalement ren- contrées dans les tissus ouatés réels pour le visage, ce qui rendait la distinction des échantillons impossible Cependant, la différence entre la souplesse et la douceur ressenties à été clairement mise en évidence en faisant appel à des opéra- teurs sensibles entraînés qui étaient capables de noter les échan- tillons les uns par rapport aux autres Dans chaque groupe de quatre échantillons, reporté sur le Tableau Il, une note égale à 4 se rapporte au meilleur des quatre échantillons et une note égale à 1 se rapporte au plus mauvais des quatre échantillons. La souplesse a été jugée en plaçant la feuille sur une surface plane et en plaçant la main, les doigts écartés, la paume en bas sur la feuille La feuille a été ensuite chif- fonnée de façon répétée en ramenant le bout des doigts et en ramassant la feuille en une masse non serrée dans le creux de la main La mollesse et la texture de surface ont été évaluées si- multan(rient par une note de soaplesse de ch-qua éch Llt tillon, , ces échantillons ayant été classés l'un par rapport à l'autre. La douceur relative a été déterminée en plaçant le mouchoir sur une surface plane et en effleurant légèrement la surface de ce mouchoir avec le bout des doigts. Les résultats des essais sont reportés dans le Tableau II et montrent clairement l'amélioration de la souplesse et de la douceur communiquées à l'article en tissu ouata final en utilisant des fibres de bagasse traitées suivant le procédé. de l'invention. il - ClASSEMENT SUBJ TEMPS 32 HANTILLON Souplesse Bagasse trai - tée, séchée 3 Bagasse trai- tée humide 4 Bagasse de labor non traitée-sé- chée 2 Bagasse de labor non traitée-hu- mide -i ECHANTI=ILN Sc Bag traitée séchée Bag trait. hurainire Bag de labo. non trait Sé- chée Bag de lab. non trait. huatide TABLE& Il KTIIF DE 1 'o Kuaf OIRS EN PATE SUIVANT LEUR DUPLESSE ET' LEUR DOUCEUR SERIE i SER: DE PILONNAGE O TEMPS'DE PILOI Douceur Déchirure Souplesse Douceux 3,6 ,6 2 26,0 i 31 9 SERIE 3 TEMPS DE PILONNAGE 10 min. uplesse Douceur Déchirure a 4 7,4 4 10,2 ,0 i TEMPS DE Souplesse- 3.' IE 2 SINAGE 5 min. Déchirure 6,0 b,9 2 30,9 i 36,4 - SERIE 4 PILONNAGE 25 min. 1 Douceur Déchirure 9,9 37,6 2 140,2 i 4, -1 42,6 12 2531466 Tl ECHANTILLON Bagasse traitée séchée Bagasse traitée humide Bagasse de laboratoire non traitée séchée Bagasse de laboratoire non traitée humide SERIE 3 EMPS DE PILONNAGE 40 min. Souplesse Douceur 4 3 3 4 Déchirure 13,6 18,3 ,0 44,5 1 3 - REVENDICATIONS 1 ) Procédé de traitement pour modifier de la pâte de bagasse, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes dans lesquelles: a) on met en suspension la pâte de bagasse dans une solution de traitement alcaline ayant une concentration en ions hydroxyle comprise entre 5 g/l environ et 50 g/l environ à une température comprise entre O C environ et 100 C environ pendant une durée suffisante pour dissoudre au moins une partie de l'h 6 micellulose contenue dans la pâte, et b) on sépare la pâte de la solution de traitement. 2 ) Procédé selon la revendication 1, caracté- risé en ce qu'on met la pâte en suspension dans la solution de traitement alcaline pendant une durée comprise entre 10 secondes environ et'60 minutes bnviron. 3 ) Procédé selon la revendication 2, caracté- risé en ce qu'on met la pâte en suspension pendant une durée comprise entre 20 minutes environ et 30 minutes environ. 4 ) Procédé selon la revendication 1, caracté- risé en ce qu'on opère à une température comprise entre 20 C en- viron et 60 C environ. ) Procédé selon la revendication 1, caracté- risé en ce que la pâte de bagasse n'est pas blanchie. 6 ') Procédé selon la revendication 1, ca::acté- risé en ce que la suspension de pâte contient de 1 % environ à % de pâte. ) Procédé selon la revendication 1, caractéri- sé en ce qu'il comporte les étapes dans lesquelles a) on met en suspension de la pâte de bagasse non blanchie dans une solution de traitement alcaline contenant de 60 à 100 g/l environ d'hydroxyde de sodium, sensiblement à la température ambiante pendant une durée de 30 minutes environ cette suspension contenant 10 % en poids environ de pâte; b) on sépare la pâte de la solution de traite- ment. 8 ) Procédé selon l'une quelconque des reven- dications de 1 à 7, caractérisé en ce qu'on effectue au préa- lable les étapes suivantes dans lesquelles: a) on met en suspension des fibres de bagasse débarrassées de la moelle dans une solution de cuisson alcaline ayant une concentration en ions hydroxyle comprise entre 20 g/1 environ et 80 g/l environ à une température comprise entre 150 C environ et 200 C environ pendant une durée de 10 à 30 minutes environ; b) on lave à l'eau les fibres cuites pour éli- miner la solution de cuisson et les composés dissous. 9 ) Procédé selon la revendication 8 caractéri- sé en ce qu'on recycle l'eau de lavage et la solution de trai- tement pour récupérer les cendres. 10 ) Procédé selon la revendication 8, caracté- risé en ce qu'on utilise la solution de cuisson en tant que solution de traitement. 11 ) Tissu ouaté pour le visage, caractérisé en ce qu'il comporte des fibres de bagasse ayant une teneur en hémicellulose inférieure à 15 %. 12 ) Pate de bagasse caractérisée en ce qu'elle est fabriquée selon le procédé de la revendication 1 - 13 ) Pâte de bagasse, caractérisée en ce qu'elle est fabriquée selon le procédé de la revendication 7. 14 ) Pâte de bagasse, caractérisée en ce qu'elle est fabriquée selon le procédé de la revendication 8.