FR 2526813 A1 19831118 FR 8307996 A 19830513 L'invention concerne un appareil et un procédé de production en grande série de pellicules par déposition sous vide. Le procédé de déposition chimique en phase vapeur sous plasma s'est révélé au cours des dernières années comme une technique permettant la production d'une couche mince Ce procédé consiste à établir un vide poussé dans une chambre de réaction, à introduire une matière première gazeuse dans la chambre, puis à décomposer le gaz par dé- charge d'effluves afin de former une mince pellicule sur un substrat placé dans la chambre Par exemple, ce procédé est appliqué à la production de pellicules de silicium amorphe La pellicule de silicium amorphe préparée à partir d'un silane tel que Si H 4, S'2 H 6 et autres- par ce procédé possède relativement peu de niveaux localises dans la bande interdite; il est possible d'en oommander les électrons de valence en la dopant avec un certain type d'impuretés de remplacement; et elle peut être produite de façon à présenter d'excellentes caractéristiques eni tant qu'élé- ment photosensible pour électrophotographie, de sorte que l'on attend beaucoup d'une telle pellicule. L'élément photosensible pour électrophotographie comprend généralement une couche photoconductrice et son substrat qui est du type tambour Il est connu un appareil de déposition chimique en phase vapeur sous plasma de type discontinu, composé d'une seule chambre à vide, utilisé pour la fabrication de tels éléments photosensibles du type à tambour. Cet appareil de déposition chimique en phase vapeur sous plasma, du type discontinu, possède une structure telle que représentée, par exemplesur la figure 1 Autrement dit, l'appareil comporte une chambre à vide 10 comportant un couvercle 1 et contenant une électrode cylindrique 2 à laquelle une tension à haute fréquence doit être appli- quée, et un substrat 3 du type tambour constituant une contre-électrode mise à la masse Le substrat 3 en forme de tambour, sur lequel une pellicule photoconductrice doit être formée, peut être chauffé au moyen d'un élément chauffant i;iïrnc 4; il est destiné à tourner sur un axe 5 de rotation; un écran cylindrique 6 est destiné à maintenir un plasma dans un espace prédéterminé à l'in- térieur de la chambre à vide 10; cette dernière est reliée à a un dispositif d'évacuation 9 et un gaz d'alimentation peut y être introduit au moyen d'un dispositif 8 d'alimen- tation en gaz. Une pellicule obtenue par déposition chimique en phase vapeur, sous plasma, par exemple une pellicule de silicium amorphe, est formée sur le substrat 3 du type tambour, à l'aide d'un tel appareil, conformément au procédé suivant: le couvercle 1 est ouvert; un substrat 3 du type tambour est fixé sur l'axe 5 de rotation; le couvercle 1 est refermé et le dispositif 9 d'évacuation établi dans la chambre 10 un vide souhaité Dans le même temps, le substrat 3 du type tambour est porté à une température par exemple comprise entre environ 200 et 3000 C. Après que la température s'est stabilisée, un gaz de départ est introduit au moyen du dispositif 8 d'alimentation dans la chambre à vide 10 L'intérieur de cette dernière est maintenu à une pression convenable par réglage du débit d'écoulement du gaz d'alimentation et du débit d'écoulement du gaz aspiré, et une tension à haute fréquence est appliquée à l'électrode cylindrique afin de former un plasma dans l'espace entouré par l'écran cylindrique 6 Le gaz d'alimentation, par exemple un silane, est décom- posé et du silicium amorphe se dépose sur la surface du substrat 3 du type tambour Après croissance du dépôt jusqu'à une épaisseur souhaitée, la décharge électrique et l'introduction du gaz sont arrêtées et l'élément chauffant 4 est également arrêté afin de permettre le re- froidissement du substrat 3 recouvert d'une pellicule. Puis de l'air est introduit dans la chambre à vide 10, le couvercle est ouvert, et le substrat 3 du type tambour, sur lequel une pellicule est déposée, est retiré. Dans ce procédé de formation d'une pellicule, les étapes initiales d'établissement de vide et de chauffage demandent généralement 30 minutes à une heure; l'étape de formation de la pellicule demande environ 3 heures si l'on suppose que la vitesse de croissance de la pelli- cule est d'environ 1 nm/s et que l'épaisseur de la pelli- cule complète de 10 gm, et l'étape de refroidissement demande environ 1 à 2 heures Ainsi, le temps total peut atteindre, au maximum, environ 6 heures, ce qui tra- duit une faible productivité. Par contre, lorsqu'une pellicule de silicium amorphe est formée par le procédé de dépôt chimique en phase vapeur, sous plasma, on obtient un sous-produit appelé polysilane qui se présente sous la forme d'une fine poudre De plus, lors de la formation d'une pellicule épaisse, atteignant environ 10 Nom ou plus, des pellicules se forment également sur l'écran cylindrique 6 et sur l'électrode cylindrique 2 Lorsque le procédé de formation de pellicules est répété plusieurs fois, ces pellicules se détachent et leurs petits fragments se dispersent dans la chambre à vide 10 La poudre de polysilane et les petits fragments sont soulevés par le courant d'air pénétrant dans la chambre à vide 10 ou lors de l'évacuation de la chambre 10, après que le substrat 3 du type tambour y a été placé, contaminant ainsi la surface du substrat 3 et abaissant la qualité du produit. Par conséquent, conformément à l'art antérieur, il faut démonter ou nettoyer la chambre à vide après la formation de chaque pellicule afin de minimiser ces effets des poudres. L'invention a pour objet principal un appareil et un procédé de production en grande série de pellicules par déposition sous vide, l'appareil et le procédé permet- tant une production continue et régulière de pellicules de grande surface, de qualité élevée, par déposition sous vide, à une cadence de production élevée, sans que les difficultés précitées, présentes dans l'art antérieur, soient rencontrées. Ainsi, l'invention concerne un appareil de pro- duction en grande série de pellicules par déposition sous vide, qui comprend une chambre de chargement de substrat pouvant être évacuée, une chambre de communication qui est placée à proximité immédiate de la chambre de charge- ment de substrats et qui peut être évacuée, et une chambre de formation de pellicules qui est reliée de façon amovible au côté inférieur de la chambre de communication et qui peut être évacuée indépendamment de cette dernière. L'invention concerne également un procédé de pro- duction en grande série de pellicules par déposition sous vide, qui comprend les étapes consistant: ( 1) à placer un substrat pour qu'il porte une pellicule dans un étage de chargement de substrats, pouvant être évacué, ( 2) à évacuer ensuite l'étage de chargement de substrats jusqu'à une pression souhaitée, ( 3) à transférer le substrat de l'étage de chargement à un étage intermédiaire évacué au préalable à une pression souhaitée, à une chambre de réaction qui est placée sous l'étage inter- médiaire et qui est évacuée au préalable à une pression souhaitée, le substrat étant positionné dans la chambre de réaction, ( 5) à introduire ensuite une matière première gazeuse pour pellicules dans la chambre de réaction et à maintenir cette dernière à une pression souhaitées ( 6) à former un plasma à l'aide de la matière première gazeuse introduite dans la chambre de réaction, au moyen d'une décharge électrique, afin de déposer une pellicule sur le substrat, ( 7) à ramener le substrat portant la pellicule achevée vers l'étage intermédiaire, et ( 8) à refroidir et à retirer le substrat portant la pellicule achevée. L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels: la figure 1 est une élévation schématique d'un appareil de l'art antérieur destiné à la production de pellicules par déposition sous vide; la figure 2 est une élévation schématique d'une forme préférée de réalisation de l'appareil selon l'inven- tion la figure 3 est une élévation schématique d'une autre forme préférée de réalisation de l'appareil selon l'invention; la figure 4 est une vue de dessus de la chambre à vide de l'appareil de la figure 3; et la figure 5 est une élévation schématique d'une autre forme de réalisation préférée de l'appareil selon 1 ' invention. La figure 2 montre la construction fondamentale des parties principales d'une forme préférée 2 e réalisa- tion de l'appareil de production en grande série de pelli- cules par déposition sous vide selon l'invention On décrira tout d'abord le procédé de l'invention destiné à former une pellicule sur un substrat du type tambour en regard de la figure 2. Cette dernière représente une chambre 11 de char- gement de substrats (étage de chargement de substrats) permettant de mettre en place un ou plusieurs substrats 41 du type tambour dans des positions prédéterminées lors- qu'une porte 15 est ouverte, un ou plusieurs substrats du type tambour étant fixés à des moyens 16 de support. Ensuite, on ferme la poÈte 15, on évacue la cham- bre 11 de chargement de substrats jusqu'à un vide souhaité, et on chauffe en même temps les substrats 41, avantageu- sement à une température comprise entre 50 et 4500 Cde préférence entre 50 et 4000 C et, de façon plus préférable, entre 200 et 300 'C, au moyen d'un élément chauffant 24. Après que la température du substrat s'est suffisamment stabilisée, une vanne intermédiaire 19 est ouverte et les substrats 41 du type tambour sont transférés par un dispo- sitif 17 de transport dans une chambre intermédiaire (étage intermédiaire) 12 maintenue à un vide souhaité au moyen d'un dispositif 42 d'évacuation Puis la vanne 19 est fermée et des vannes 29, en nombre égal à celui des substrats 4 i, sont ouvertes, et 'es substrats 41 son transférés vers le bas au moyen d'un dispositif 18 mobile verticalement afin d'être placés dans plusieurs chambres 14-1 et 14-2 de réaction (étages de formation de pellicules> reliées à l'étage intermédiaire 12 afin de faire face aux vannes 29, respectivement. Les substrats 41 du type tambour sont placés séparément sur des moyens de support de substrats pouvant tourner sous l'action de dispositifs 37 d'entraînement, et le dispositif 18 mobile verticalement est ramené dans sa position de départ. Après fermeture des vannes 29, une matière première filmogène et gazeuse telle qu'un silane est introduite au moyen d'un dispositif 34 d'alimentation en matière première et gazeuse, ou gaz de départ, et l'intérieur des chambres de réaction 14-1 et 14-2 est réglé à une pression réduite convenable par régulation d'un dispositif 32 d'Ova- cuation et du dispositif 34 d'alimentation en gaz Une tension à haute fréquence est ensuite appliquée à des électrodes 26 par une source 33 d'alimentation à haute fréquence afin de provoquer une décharge électrique dans chacune des cdarbres de réaction 14-1 et 14-2 Le gaz de départ introduit, tel qu'un silane, est décomposé par la décharge électrique, et du silicium amorphe est déposé sur les substrats 41 du type tambour pour former des pellicules. Pendant cette opération, les substrats 41 sont chauffés de l'intérieur au moyen d'éléments chauffants 28 et sont tournés à l'aide des éléments 37 d'entrafnement afin de rendre uniforme l'épaisseur des pellicules L'envi- ronnement constitué de plasma résultant de la décharge électrique est maintenu dans les espaces limités à l'inté- rieur des chambres de réaction 14-1 et 14-2, respective- ment, par l'action de blindages ou écrans électriques 25. A la fin de la formation des pellicules,on arrête l'introduction du gaz de départ et on arrête simultanément l'alimentation 33 en énergie à haute fré- quence Puis les vannes 29 sont ouvertes, les substrats 41 du type tambour, revêtus d'une pellicule, sont remontés dans l'étage intermédiaire 12 au moyen du support 18 mobile verticalement, et les vannes 29 sont fermées Puis une vanne 20 est ouverte, les substrats 41 revêtus d'une pellicule sont transférés par un dispositif 21 de trans- port dans une chambre 13 de déchargement (chambre à travers laquelle les substrats finis sont retirés), évacuée à l'avance jusqu'à une pression prédéterminée, et la vanne est de nouveau fermée Les substrats 41 transférés dans la chambre 13 de déchargement sont refroidis au moyen de plaques 23 de refroidissement et d'un dispositif 36 de refroidissement jusqu'à une température prédéterminée, sous une pression réduite prédéterminée Puis une valve 39 de fuite est ouverte progressivement afin de ne pas produire d'effet nuisible sur les pellicules formées, et la chambre 13 de déchargement est autorisée à communi- quer avec l'air ambiant, une porte 22 de déchargement est ouverte et les substrats 41 revêtus d'une pellicule sont retirés. Pour permettre au procédé de production continue de se dérouler en douceur, la chambre 13 de déchargement est avantageusement évacuée rapidement-jusqu'à un vide souhaité après que le substrat a été retiré Dans l'appa- reil montré sur la figure 2,-les chambres de réaction 14-1 et 14-2 sont montées de façon à pouvoir être retirées séparément, pour nettoyage, du corps de l'appareil, au- dessous des vannes 29, après l'achèvement de la formation d'une pellicule, et après que de l'air a été introduit dans ces chambres par ouverture de leurs valves respectives de fuite. Il est possible de répéter les opérations décrites ci-dessus pour réaliser une production continue de pelli- cules déposées sous vide sur un certain nombre de substrats du type tambour. Selon l'invention, une ou plusieurs chambres de réaction pour la formation de pellicules sont utilisées. En particulier, avec un certain nombre de chambres de réaction, on peut former simultanément des pellicules sur de nombreux substrats du type tambour et, de plus, différents types dé pellicules ou des pellicules à plu- sieurs couches constituées de différentes matières peuvent également être formées en parallèle sur des substrats individuels, en équipant les chambres de réaction de dispositifs d'alimentation en gaz de départ, de sources d'alimentation en énergie à haute fréquence et de dispo- sitifs d'évacuation différents. Lorsque plusieurs chambres de réaction sont utili- sées, on peut obtenir des cadences de production élevées même si certaines des chambres de réaction se dérèglent car les chambres de réaction restant normales peuvent fonctionner pour que la production continue. De plus, s'il est prévu une chambre de réaction de réserve, la chambre de réaction à nettoyer peut être remplacée par cette dernière, qui a été précédemment nettoyée, car les chambres de réaction sont reliées de façon amovible à l'étage intermédiaire, ce qui permet d'accroitre encore plus la cadence de fonctionnement de l'appareil. Les figures 3 et 4 représentent une autre forme préférée de réalisation de l'appareil selon l'invention. Dans l'appareil représenté sur la figure 3, l'étage 11 de chargement des substrats, l'étage intermé- diaire 12 et la chambre 13 de déchargement de l'appareil de la figure 2 sont regroupés en une seule chambre à vide 51 telle que montrée sur la figure 3 vide 51 étant également représentée de dessus et schéma- tiquement sur la figure 4), et un substrat 50 du type tambour est fixé à un support rotatif 53 après que le couvercle 62 de la chambre à vide 51 a été élevé au moyen d'un dispositif 63 mobile verticalement Puis le couvercle 62 est abaissé par le dispositif 63 afin de fermer hermé- tiquement la chambre à vide 51; une valve de fuite 64 est fermée, et la chambre 51 est évacuée à un vide poussé au moyen d'un dispositif 61 d'évacuation Simultanément, le substrat 50 du type tambour est chauffé au moyen d'un élément chauffant 55 par mise en marche d'une source 55-1 d'alimentation en énergie Lorsqu'une température conve- nable est atteinte, le substrat chauffé 50 est transféré vers une position située juste au-dessus d'une chambre 57 de réaction, au moyen d'un dispositif rotatif 52 qui comprend un moteur et d'autres pièces Une vanne 56 est ouverte, le substrat chauffé 50 est descendu dans la chambre 57 de réaction au moyen d'un dispositif 65 mobile verticalement, et il est placé dans une position prédé- terminée à l'intérieur de cette chambre Puis le disposi- tif 65 mobile verticalement s'élève pour sortir de la chambre 57 de réaction et pénétrer dans la chambre à vide 51 La vanne est ensuite fermée La formation de la pellicule s'effectue de la même manière que dans les chambres de réaction montrées sur la figure 2 Lorsque la formation de la pellicule est achevée, la vanne 56 est ouverte et le substrat recouvert d'une pellicule est remonté dans la chambre 51 à vide par le dispositif 65 mobile verticalement Puis le substrat est transféré vers une position de refroidissement par manoeuvre du dispositif rotatif 52 A la fin du refroidissement, la valve de fuite 64 est ouverte et le couvercle 62 de la chambre à vide 51 est également ouverte par le dispositif 63 de déplacement vertical Le substrat 50 recouvert d'une pellicule et refroidi est ensuite retiré du support 53 et un autre substrat 50, du type tambour, est fixé sur ce support Puis les opérations décrites ci-dessus sont répétées, afin que l'on obtienne les mêmes résultats que ceux obtenus avec l'appareil montré sur la figure 2. De plus, dans l'appareil de la figure 3, plusieurs chambres de réaction pour la formation de pellicules peuvent être mises en place Les résultats obtenus avec plusieurs chambres de réaction, dans ce cas, sont analogues à ceux obtenus avec l'appareil montré sur la figure 2. La figure 5 représente une autre forme préférée de réalisation de l'appareil selon l'invention qui comporte un certain nombre d'unités montées en série, entre une chambre 71 de chargement de substrats et une chambre 74 de déchargement de substrats finis, ces unités comprenant chacune une chambre intermédiaire 72 et plusieurs chambres de réaction 73 A l'aide d'un tel appareil, une pellicule à couches multiples peut être formée sur un substrat par l'introduction de gaz de départ différents dans les chambres de réaction des unités respectives, et par traite- ment du substrat en série avec les plasmas formés de ces gaz. Bien que l'invention ait été décrite dans son application à la formation de pellicules de silicium amorphe, d'autres types divers de pellicules peuvent éga- lement être formés par l'utilisation de divers types de gaz de départ ou matières premières gazeuses; par exem- ple, on peut former des pellicules de la famille Si C à partir de mélanges Si H 4-C 2 H 4; des pellicules de Ge 1 S à partir de Ge H 4, des pellicules de Si 3 N 4 à partir de mélanges Si H 4-NH 3, des pellicules de 502 à partir de mélanges Si H 4-02, et des pellicules de A 12 03 à partir de mélanges Al C 13-02 En outre, des pellicules dopées avec une impureté déterminant la conductîbilité peuvent être formées au moyen d'un gaz de départ mélangé avec PH 3 ou B 2 H 6. Dans les formes de réalisation décrites ci-dessus, les dispositifs de transport des substrats sont représentés uniquement à titre d'exemple,et on peut également adopter divers autres dispositifs de transport de substrats géné- ralement utilisés. Les avantages résultants de la présente invention sont les suivants: ( 1) L'opération de chauffage sous vide, l'opération de formation de la pellicule et l'opération de refroidisse- ment peuvent être conduites en parallèle; autrement dit, pendant la formation d'une pellicule sur un substrat, le chauffage sous vide du substrat suivant et le refroi- dissement du substrat précédent sont effectués; ( 2) Les substrats sont protégés de tous risques de contamination par la poussière pouvant être produite dans les chambres de réaction, car la chambre de chargement des substrats est séparée des chabrb de réaction; 1 1 ( 3) Les chambres de réaction peuvent être retirées indépendamment les unes des autres et donc nettoyées après chaque opération de formation d'une pellicule, de sorte que la qualité des pellicules obtenues est stabilisée; ( 4) Etant donné que l'on peut utiliser des chambres de réaction de construction fondamentale presque analogue à celle des chambres classiques, l'appareil est très fiable,; et ( 5) Les chambres de réaction sont d'une structure simple et donc d'un nettoyage aisé. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées à l'appareil et au procédé décrits et représentes sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1 Appareil de production en grande série de pellicules par déposition sous vide, caractérisé en ce qu'il comporte un étage ( 11) de chargement de substrats ( 41), pouvant être évacué, un étage intermédiaire ( 12) placé à proximité immédiate de l'étage de chargement de substrats et pouvant être évacué, et un étage de formation de pellicules qui est relié de manière amovible à l'étage intermédiaire et qui peut être évacué indépendamment de l'étage intermédiaire. 2 Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étage de formation de pellicules-comprend plusieurs chambres ( 14-1, 14-2) de réaction. 3 Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un étage ( 13) de déchargement de substrats, adjacent à l'étage intermédiaire, permet en outre de retirer un substrat achevé, portant une pellicule. 4 Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étage de chargement de substrats comporte un dispositif chauffant ( 24) destiné à chauffer à l'avance un substrat sur lequel une pellicule doit être formée. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étage intermédiaire renferme un dispositif ( 18) de transport mobile verticalement au moyen duquel un substrat provenant de l'étage de chargement est trans- féré dans l'étage de formation de pellicules et un substrat achevé, portant une pellicule, est remonté de l'étage de formation de pellicules. 6 Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'étage de déchargement de substrats présente une structure lui permettant d'être évacué 7 Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'étage de déchargement de substrats renferme un dispositif de refroidissement ( 23, 36) destiné à refroidir jusqu'à une température souhaitée un substrat achevé, portant une pellicule. 8 Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étage de chargement de substrats et l'étage intermédiaire sont disposés dans une chambre à vide unique ( 51). 9 Appareil selon la revendication 1, caractérise en ce que l'étage de chargement de substrats et l'étage intermédiaire peuvent être évacués indépendamment l'un de l'autre. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que plusieurs chambres de réaction peuvent être évacuées indépendamment les unes des autres. 11 Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que plusieurs chambres de réaction possèdent une structure permettant des formations indépendantes de pellicules. 12 Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que plusieurs chambres de réaction sont reliées de manière amovible au corps de l'appareil, indépendamment les unes des autres. 13 Appareil selon la revendication 1, caractér isé en ce qu'il comporte en parallèle plusieurs unités compre- nant chacune un étage intermédiaire ( 72) et un étage ( 73) de formation de pellicules. 14 Procédé de production en grande série de pellicules par déposition sous vide, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre en place un substrat ( 41) devant porter une pellicule, dans un étage ( 11) de chargement de substrats pouvant être évacué, à évacuer ensuite l'étage de chargement de substrats jusqu'à une pression souhaitée, à transférer le substrat de l'étage de charge- ment vers un étage intermédiaire ( 12), évacué à l'avance à une pression souhaitée, à transférer le substrat de l'étage intermédiaire vers une chambre de réaction ( 14-1, 14-2), placée dans l'étage intermédiaire et évacuée à l'avance à une pression souhaitée, le substrat étant posi- tionné dans la chambre de réaction, à introduire ensuite une matière première gazeuse pour pellicules dans la chambre de réaction qui est maintenue à une pression souhaitée, à former un plasma à l'aide de la matière première gazeuse introduite dans la chambre de réaction, au moyen d'une décharge électrique, afin qu'une pellicule soit déposée sur le substrat, à ramener le substrat achevé, portant une pellicule, vers la chambre intermédiaire, et à refroidir et retirer le substrat achevé, portant une pelli- cule.