FR 2527650 A1 19831202 FR 8308596 A 19830525 La présente invention concerne un procédé de production d'une matière en monocristal ayant une orienta- tion cristallographique contrôlée et elle se rapporte au domaine de la fabrication par voie solide d'articles en monocristal et fournit un procédé de fabrication reproduc- tible d'articles en superalliage de monocristal orienté identiques Des monocristaux métalliques sont connus dans la technique depuis de nombreuses années Jusque dans les années 1960 ils étaient considérés comme des curiosités de laboratoire ou au mieux comme un outil pour découvrir les fondements du comportement des métaux Au début des années 1960, on a compris que pour certaines applications à hautes températures les monocristaux métalliques offraient la promesse de propriétés mécaniques supérieures Bien avant ce moment, un certain nombre de techniques de laboratoire Par voie solide ont été développées pour produi- re des monocristaux métalliques Ces techniques impliquent la recristallisation et /ou la croissance des grains et sont décrits dans le livre "The Art and Science of Growing Crystals" de J J Gilman, Wiley Publishing Company 1963. Cependant il n'est pas connu qu'il y ait jamais eu une nécessité d'une technique de produire de grandes quantités de matièr% de superalliage monocristallin identiquesavec une orientation cristalline contrôlée. Lorsqu'une telle nécessité s'est récemment révélée en rapport avec la production de pales de turbine en monocris- tal pour les moteurs à réaction, des premières tentatives ont été faites pour utiliser un monocristal comme germe en soudant le monocristal à un autre article (à grains fins) dans lequel la propagation de ce cristal était souhaitée. Cette technique s'est avérée non satisfaisante à l'exception de quelques cas limités, et les raisons de ce succès limité ne sont pas comprises Il semble que la nature de la limite ou interface entre le monocristal et la partie à grains fins soit cruciale pour la mobilité de la limite -2- et que le soudage d'un germe de monocristal sur un autre élément (habituellement) ne produit pas une limite mobile. Il était donc apparent qu'une nécessité existait de trouver un procédé pour reproduire un monocristal de sorte que des quantités substantielles de matière monocristalline orientée de façon identique puissent être obtenues. Selon la présente invention,on produit des articles monocristallin identiques par une technique par voie solide qui produit simultanément à la fois l'article monocristallin et un autre article qui peut être utilisé comme germe pour répéter le procédé Le procédé débutte avec un article-germe comportant une partie mono- cristalline et une partie à grains fins La-partie à grains fins de cet article est soudée à un autre article consistant entièrement en une matière à grains fins. La croissance du monocristal est provoquée par le passage au travers Vun gradientthermique, et le monocristal se développe en consommant la matière à grains fins et le joint de la soudure La croissance du monocristal est arrêtée avant la transformation complète de l'article soudé en monocristal L'article soudé est alors séparé pour obtenir une partie qui est entièrement en monocristal et une autre partie qui est partiellement un monocristal et partiellement une matière à grains fins Cette dernière partie peut être utilisée pour répéter le procédé Ce procédé peut être mis en oeuvre de façon reproductible pour produire des articles monocristallirs multiples d'orientation identique. Pour que l'invention puisse être mieux compri- se, référence est faite aux dessins ou: Les figures l A, 1 B, lc et 1 D représentent des étapes successives lors de la production de la matière en monocristal selon la présente invention; la figure 2 représente l'application de l'in- vention sur une matière en forme de feuille; les figures 3 A, 3 B et 3 C représentent les -3- étapes successives lors de la production initiale de la matière de monocristal à utiliser avec la présente inven- tion; la figure 4 est une macrophotographie d'une soudure satisfaisante pour la mise en oeuvre de l'invention; la figure 5 est une macrophotographie repré- sentant la croissance d'un monocristal à travers une soudu- re; et la figure 6 est unemacrophotographie représen- tant la germination et l'élimination des grains étrangers. Le procédé selon l'invention est généralement applicable à un grand domaine de superalliagesà base de nickel, ces alliages à base de nickel qui sont durcis par la phase gamma prime (Ni 3, Al Ti) Un domaine de compositions large représentatif comprend 2-9 % Ai, 0-6 % Ti, 0-16 % Mo, 0-12 % Ta, 0-12 % W, 0-4 % Nb, 0-20 % Cr, 0-20 % Co, 0-0 3 % C, 0-1 %Y, 00 3 %B, 0-0 3 % Zr, 0-2 % V, 0-5 % Re, 0-3 % Hf, le complément tantessentiellement du nickel. La matière de superalliage de départ doit être pourvue sour forme pouvant être travaillée Une approche consiste à utiliser de la poudre consolidée, une autre approche consiste à partir d'une pièce moulée, de préférence à grains fins Ce qui suit est une description d'une techni- que préférée pour préparer une matière de départ pour la mise en oeuvre de l'invention Cette matière est travaillée à chaud à une température proche mais inférieure à la tempé- rature de la limite de solubilité de la phase gamma prime. Ce travail à chaud initial est de préférence réalisé en une quantité dépassant 50 % pour garantir une aptitude au travail à chaud adéquate Cette matière travaillée à chaud est alors laminée à froid d'environ 65 % L'étape de laminage à froid est réalisée comme suit: la matière est d'abord laminée à froid Une seconde étape de laminage à froid est mise en oeuvre dans la direction transversale c'est-à-dire s'écartant de 900 de la direction initiale de laminage à froid Le taux de réduction au cours de l'étape -4- initiale de laminage à froid et de l'étape finale de lami- nage transversal à froid est d'environ 75:25 Des étapes de recuit intermédiaire sont utilisées pendant à la v fois l'étape de laminage à froid et à chaud selon les nécessités pour empêcher les fissurations Le résultat est un article ayant une texture de feuilles à orientation prédomminante ( 110) ( 112 >. Cette matière à texture à orientation préféren- tielle peut alors être soumise à une recristallisation orientée pour produire des monocristaux ayant une orienta- tion contrôlée La texture ( 110) ( 112) influence fortement l'orientation des grains recristallisés En faisant varier les paramètres de la recristallisation orientée, une sélection des combinaisons d'orientationsdisponibles peut être faite L'une des caractéristiques essentielles nécessaire pour obtenir avec succès une croissance de grains orientée est l'établissement de conditions qui favorisent la croissance des grains existantsplutôt que 2 C la germination de nouveaux grains Des microstructures et procédés qui favorisent ces conditions sont décrits dans le brevet US No 3 975 219 D'après les enseignements de ce brevet, il est possible d'établir les conditions souhaitées dans un article de superalliage Cependant, pour que la présente ieivention soit un succès, il est nécessaire que deux de ces articles sont soudés ensemble et la nature de la soudure doit être telle que la croissan- ce des grains puisseaisément se produire au travers de la soudure sans germination de nouveaux grains à l'interface de la soudure Donc, le caractère de la soudure est critique pour le succès de l'invention La soudure optimum sera celle que l'on ne peut détecter, du moins sous des conditions d'examen visuel avec grossissement d'environ fois; une qui ne présente pas de grands changements de composition ou de microstructure depuis la matière de base vers la zone de la soudure Une telle soudure est le mieux obtenue par soudage par diffusion Dans ce procédé, -5- les deux articles à souder sont nettoyés et les surfaces à souder sont disposées en juxtaposition et chauffées jusqu'à une température proche mais inférieure à la tempé- rature de la limite de solubilité de la phase gamma prime tout en appliquant une pression Sous les conditions de température de pression et de temps convenable, la diffusion se produit depuis un article vers l'autre au travers de l'interface et la soudure se produit Dans le but de produire de tels effets de diffusion, l'applatisse- ment et le fini des surfaces des articles doivent être tellement élevés qu'un maximum de contact de surface soit obtenu, et la surface à souder doit être exceptionnel- lement propre Les exigences de fini de surface signifient avoir une rugosité de surface inférieure à 381 micromètres de racine carrée moyenne, et un applatissement de surface inférieur à 0,0005 cm Les caractéristiques de fini de surface requisespeuvent être obtenues par meulage ou rectification de surface ou rodage ou des combinaisons de ces procédés En pratique, on a utilisé le polissage électrolytique comme technique finale de préparation de la surface pour produire une surface propre On préfère enlever au moins 0,0003 cm par surface par polissage électro- lytique Le procédé de soudage par diffusion lui-même est le mieux mis en oeuvre sous vide bien qu'éventuellement une atmosphère inerte puisse être utilisée Lorsqu'on utilise le vide, des valeurs de vide de l'ordre de moins de 10 torr sont nécessaires La température à laquelle le procédé de soudage est mise en oeuvre pour les superalliages se situent entre 10380 C à 12040 C et on préfère dans l'intervalle de 66 à 2040 C en-dessous de la température de la limite de solubilité de la phase gamma prime La pression nécessaire est cette valeur de la pression nécessaire pour produire une déformation totale de 1 % à 8 % pendant le procédé de soudage, les déformations d'environ 2 % étant préférées De telles pressions peuvent être développées en utilisant une installation de pressa- -6- ge à chaud sous vide o on utilise le chauffage par effet Joule de la matière à souder eture installation ainsi nommée delta-alpha typiquement eil molybdène qui a un coefficient de dilatation céramique inférieur à celui de superalliage pour contenir les alliages et la pression est développée par dilatation relative du superalliage contenue par l'installation Le ttfs du soudage par diffusion se situera entre environ 1 minute à environ 3 heures, selon le procédé utilisé pour développer la pression du soudage et la température du soudage. L'invention peut être mieux comprise en se référant aux dessins Les figures l A, 1 B, 1 C et 1 D préente qre éapes du procédé selon l'invention. La figure l A montre deux éléments 10 et 20 L'élément 10 est une partie germe constituée d'un monocristal 12 et d'une matière à grains fins 14 qui sont séparés par une limite 13 L'élément 20 est entièrement en une matière à grains fins similaires à et habituellement identique à celle en 14 dans l'élément 10. La figure 1 B représente une étape ultérieure au cours du procédé de l'invention Dans la figure 1 B, les éléments de départ 10 et 20 ont été soudés par diffu- sion ensemble pour former l'article 30 La partie 32 est une partie en monocristal, 33 représente la limite, 34 et 36 sont des parties à grains fins et 35 estle joint de soudure par diffusion entre les éléments de départ 10 et 20. La figure 1 C montre la configuration de l'ar- ticle après que le procédé de croissance dirigé de grains ait eu lieu pour développer un monocristal, dépassant ainsi la limite entre le monocristal et la partie à grains fins dans l'article, au travers du joint 35 entre les éléments 10 et 20 de départ, et consommant une quantité substantielle de la matière à grains fins en la transformant en matière de monocristal ayant exactement la même orienta- tion que celle du monocristal-germe 12. -7- La figure 1 D montre l'article après qu'il ait été découpé en deux éléments L'élément 40 est le produit monocristallin du procédé alors que l'élément 50 consiste en une partie en monocristal 52 et une partie à grains fins 54 sépar&spar la partie limite 53 et est identique à la partie initial 10 montrée dans la figure l A. Donc, on peut clairement voir que le procédé de l'invention peut être répété de nombreuses fois, les articles de 3 départ étant des articles de matières à grains fins suscep- tibles de subir une croissance de grains et Les articles finis étant en monocristal dont l'orientation cristallogra- phique est soigneusement contrôlée Le contrôle de l'orien- tation cristalline dans le produit obtenu par le procédé selon l'invention semble limite seulement par la précision mécanique de l'installation utilisée. Les figures l A, l B, 1 C et 1 D représentent l'invention telle qu'elle pourrait être appliquée à un article en forme de tige Cependant certains articles I O pour lesquels la matière de monocristal produite par l'inven- tion a une utilité particulière exigentla production d'une matière de monocristal sous forme de feuille ou de plaque dont l'épaisseur est de l'ordre de 0,025 à 0,508 cm La production de ces matières est représentée dans la figure 2 qui est analogue à la figure 1 B et qui montre un article soudé en feuille constitué d'un élément 110 soudé à l'élé- ment 120 L'élément 110 contient une partie 112 en mono- crystal et une partie 114 à grains fins séparéespar une limite 113 L'élément 120 est constitué entièrement d'une matière à grains fins que l'on peut amener à une croissance dirigée de grains Ensuite, on fait passer la matière au travers d'un gradient thermique, en une manière qui sera décrite ci-dessous pour obtenir que la partie 112 en mono- cristal se développe le long de la longueur de l'article soudé dans la direction de l'élément 120 Un aspect unique et essentiel de ce mode de réalisation-de l'invention -8- est que le monocristal se développe "latéralement" au travers du recouvrement et ensuite se déplace le long de l'élément 120 La limite à ce moment peut par exemple être à la position montrée en 113 ' A ce moment, l'état de l'article serait analogue à celui de la figure 1 C en ce que la partie en-monocristal comprendrait la plus grande partie de l'article soudé L'article neut être séparé comme on l'a fait dans la figure 1 D en obternat un -élément en mono- cristal qui était initia 11 enent le segment 120 et un nouvel élément germe contenant un germe de monocristal, et les parties à grains fins susceptibles de croissance de grains séparés par une limite 1131 L'article de monocristal résultant sera utilisable pour la production d'articles de haute résistance ayant une utilité particulière dans les moteurs à turbine à gaz comme on l'a décrit par exemple dans le brevet US No 3 327 563 L'autre élément 126 peut être utilisé pour répéter le procédé Ainsi qu'on l'a montré en traits interrompus dans lafigure 2, les articles 110 et 120 ont été taillés ou bisaut>-s près de la soudure. Ceci aide à réduire la germination d'un nouveau grain lorsque la soudure passe au travers du gradient thermique. Le procédé illustré dans les figures l A, 1 B, LC et 1 D et décrit en rapport avec la figure 2 est un procédé reproductible au cours duquel une partie germe initiale peut être utilisée pour produire des articles/monocristal et une nouvelle partie-germe qui peut être utilisée pour pour- suivre le procédé La question qui se pose raisonnablement est de savoir comment préparer la partie germe initiale. La réponse à cette question est montrée dans les figures 3 A, 3 B et 3 C Dans la figure 3 A, on représente une feuille de matière 210 qui est généralement constituée de matière à grains fins 214 A une extrémité de l'article 210, on a préparé une pluralité de dents Lorsqu'on fait passer l'arti- cle au travers d'un gradient thermique de sorte que les dents pénètrent d'abord dans le gradient, on trouvera que les monocristaux se développent à ou près des sommets de chaque -9- dent et se développe en se déplaçant le long de l'article lorsque l'article progresse au travers du gradient thermi- que La germination des monocristaux et leur orientation est quelque peu aléatoire, et bien que par une préparation convenable de la matière 214 une quantité substantielle de réglage peut être exercée sur l'orientation, on trouvera néanmoins nécessaire de développer une pluralité de mono- cristaux et ensuite de mesurer leur orientation en utilisant des techniques aux rayons Xet de choisir celle qui est le plus près de l'orientation souhaitée Ayant choisi ce cristal, les dents restantes non souhaitées sont découpées et séparées et la partie est retourn& dans le four et on fait progresser le monocristal choisi le long de l'article comme il est montré dans la figure 3 B Dans la figure 3 B l'article 210 consiste en une partie 214 non en monocristal constitué de matière à grains fins, une partie 212 en monocristal séparée de la partie 214 à grains fins par une limite 213 Lorsque l'élément se déplace au travers du gradient thermique, la limite séparant le monocristal des parties à grains fins se déplacera successi- vement au travers des positions montrées en 213 ', 213 '', etc Un procédé analogue est décrit dans le livre "The Art and Science of Growing Crystals", J J Gilman, ed John. Wiley and Sons, 1963, page 454 Le produit fini montré dans la figure 3 C, convient alors pour le procédé précédemment décrit et représenté en rapport avec la figure 2. La figure 4 est une microphotographie qui représente les caractéristiques souhaitables d'une soudure par diffusion satisfaisante La caractéristique la plus importante apparente dans la figure 4 est que le joint de la soudure ne peut être vue optiquement Cette caractéristi- que d'un joint de soudure ne pouvant être vue optiquement (avec grossissement d'environ 100 x) semble être une condition suffisante pour la propagation fiable d'un mono- cristal au travers d'une soudure par diffusion La figure 5 est une microphotographie avec grossissement 4 x qui repré- - sente la structure après la propagation d'un monocristal au travers d'un joint par recouvrement entre deux sections de matière en feuille Dans la figure 5, la partie supérieure de la matière était l'article- germe et contenait une partie en monocristal et une partie à grains fins sépa- res par une limite Après que cette partie supérieure ait été soudé à la partie-inférieure, constituée entièrement d'une matière à grains fins, des conditions du procédé thermique ont été utilisées de telle façon qu'on provoquait le mouvement de la limite au travers du joint par recouvre- ment etdans la partie inférieure La figure 5 montre également l'utilisation d'un bord avant taillé en biseau pour réduire au minimum la tendance d'initiation de nouveaux grains lorsque le bord avant passe au travers du gradient thermique. La figure 6 est une microphotographie montrant un joint de recouvrement ou un bord avant taillé n'a pas été utilisé, et on peut voir qu'un grain secondaire ou nuisible s'est développé à ou près de la partie abrupte du bord avant et ce grain secondaire s'est propagé sur une certaine distance, mais a finalement été arrêté par le grain ayant l'orientation souhaitée du germe Donc, on préfère tailler le bord avant en biseau. Pour que l'invention puisse être mieux compri- se, référence est faite à l'exemple suivant ayant un but purement illustratif Exemple A Préparation de la matière: 1 Composition (pourcent en poids) 14,4 Mo, 6,25 W, 6-8 A 1, 0,04 C, le complément étant Ni. 2 Dimension des grains: 0,177 mm 3 Procédé de consolidation: pressage isosta- tique à chaud à 12320 C et 103,5 M Pa de pression durant deux heures. 4 Travail à chaud: par laminage à 12040 C avec taux de réduction de 60 %. 11 - Laminage à froide réduction totale 65 % a laminage à froid long b laminage à froid transversal rapport de laminage à froid long à laminage à froid transversal = 75:25, recuit intermédiaire à 1204 C. 6 Texture résultante: singulière ( 110) quence aléatoire. B Préparation du germe: comme décrit en rapport avec les figures 3 A, 3 B et 3 C, orientation ( 100) 110 > par rapport à l'axe longitudinal. C Soudage ae face, jscu'a i 5 1 Surfacesse faisant/prépar$s/aplatissement ( 0,0005 cm dans 15,24 cm), rugosité de surface inférieure ou égale à 15 jum avec préparation de surface par moulage 2 Surface se faisant face nettoce par polissage électrolytique dans une solution à 7 % d'acide perchlorique dans de l'acide acétique à température ambian- te à 25 volts durant 60 secondes pour enlever environ 0,0003 cm de métal de chaque surface; 3 Soudage réalisé à 1121 C (la température de la limite de solubilité de la phase gamma prime est 1268 C en utilisant l'instatndelta-alpha (molybdène) pour produire environ 2 % de déformation en 3 heures à cette température. D Recristallisation orientée 1 Gradient thermique de 82 C/cm, (mesuré à la température de la limite de solubilité de la phase gamma prime) 2 Le mouvement de l'assemblage soudé au tra- vers du gradient thermique était parallèle à la direction du laminage long à 0,318 cm 5,08 cm par heure. Le résultat était la propagation d'un monocristal ( 100) au travers de la soudure. 3 A la fin de la recristallisation orientée 12 - il restait une partie monocristal partie à grains fins convenant pour être réutilisée. Bien entendu diverses modifications étaient apportées par l'homme de l'art aux procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. 13 - Revendications 1 Procédé pour produire une matière de mono- cristal ayant une orientation cristallographique contrôlée caractérisé en ce qu'il comporte les étapes de: a réaliser un premier article qui est constitué d'une partie monocristal et d'une partie polycristalline suscepti- ble de subir une croissance de grains, ces deux parties étant séparées par une limite qui est capable de se dépla- cer dans la partie polycristalline sous des conditions adéquates; b réaliser un second article constitué d'une matière polycristalline qui est susceptible de subir une croissance de grains; c souder le premier et second articlesensemble de sorte que la partie polycristalline du premier article soit soudécau second article; cette soudure étant mise en oeuvre par un procédé qui ne nuit pas à l'aptitude de la matière polycristalline de subir une croissance de grains et qui produit un joint qui n'empêche pas le passage de la limite du monocristal; d traiter l'article soudé dans un gradient thermique de façon à provoquer le développement du monocristal au travers de la soudure et dans la seconde matière de l'article. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape d'arrêter la croissance du monocristal au cours de l'étape d à un endroit o il restait de la matière polycristalline et on découpe la partie mono- cristal-limite de partie polycristalline de l'article de façon à obtenir un article de départ pour répéter le procédé. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière polycristalline à la fois dans les premier et second articles a une texture prédéterminée qui la rend particulièrement adéquate pour la croissance des monocristaux ayant sensiblement l'orientation du monocristal. 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les premier et second articles sont des super- 14 - alliages de nickel soudés ensemble par soudage par diffu- sion réalisé i une température qui est de 66 à 2040 C en-dessous de la température de la limite de solubilité del- phase gamma prime de l'alliage. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les premier et second articles sont sous forme de feuille et sont soudés ensemble au moyen d'un joint de recouvrement. 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le bord avant (ce bord qui est le plus proche de la partie monocristal du premier article) a été taillé en biseau.