FR 2529578 A1 19840106 FR 8211963 A 19820702 t 5295 ?* PROCEDE POUR AMELIORER A LA FOIS LA RESISTANCE A LA FATIGUE ET LA TENACITE DES ALLIAGES D'AL A HAUTE RESISTANCE L'invention concerne un procédé d'amélioration des caractéristiques de fatigue et de ténacité des alliages d'Al corroyés à l'état traité à l'aide d'un traitement thermomécanique pratiqué sur le produit coulé et éventuellement homogénéisé. r On constate que les alliages actuels les plus performants fabriqués par les procédés classiques soit par exemple coulée verticale semi-continue d'un plateau, homogénéisation, transformation à chaud (laminage,forgea- ge, filage etc) et éventuellement à froid, trempe et revenu(s) présen- tent des caractéristiques de ténacité et de fatigue encore insuffisan- tes pour les applications o des alliages sont fortement sollicités et o une grande fiabilité est exigée: c'est le cas dans les domaines aeéronattique, spatial, balistique,etc La demanderesse a trouvé une méthode permettant pour un alliage donné, une augmentation allant jusqu'à 50 % environ, des caractéristiques de fatigue et de ténacité à l'état traité qui comporte les étapes suivan. tes: a) coulée d'un produit initial suivant un axe XX' par une méthode connue b) homogénéisation éventuelle e) refoulement à chaud,de pi frencxe b la presse, suivarlt l'axe XX' avec un taux de refoui Lement (iongoeur initiale / lcngieur finale suivant XX') 1,4 d) étirage à chaud suivaritl'a direction de l'axe Xx' avec un taux de corroyage (section transvessale initiale / section transversale fi- nale comptées perpendiculairement à XX') 1,5 e) compression b chaud suivant un axe perpendiculaire à l'axe XX' avec un taux de r 6 ductiu, (setîon transversale initiale section trans- versale finale / section transversale initiale) ? 15 %. f) laminage, filage ou forgeage dans les conditions habituelles ainsi queles opérations habituelles de trempe, et revenus avec détente éventuelle des contraintes par écrouissage (états T 6, T 651 ou T 652 par exemple). L'opération d'homogénéisation peut être reportée entre les étapes e) et f) . Toutes les opérations à chaud se font aux températures habituelles de transformation à chaud ou de traitement de l'alliage considéré. La compression à chaud peut être effectuée par des méthodes classiques telles que le laminage, le forgeage à la presse ou au pilon par exemple. Cependant, il a été trouvé que l'amélioration des propriétés n'est nota- ble que dans certaines conditions: si a désigne la longueur du contact entre l'outil et le produit, comp- tée dans le sens long, et si H désigne la hauteur ou l'épaisseur du produit avant la déformation et h la hauteur ou l'épaisseur après la déformation, on doit avoir selon l'étape e). H a H-h Le taux de réduction ( h, est de préférence supérieur ou égàl à % 'h Dans le cas du forgeage, et si la déformation a lieu en plusieurs pas- ses, il est recommandé que les déformations soient "croisées" c'est-à- dire que les déformations soient décalées dans le sens long d'une valeur voisine de a/Z, entre chaque passe, chacune des passes étant exécutée avec la condition H/a % et, de préférence 20 %. Les essais ont montré que les produits obtenus par cette méthode pré- sentaient une structure nouvelle, différente suivant la famille d'allia- ges considérés. Dans les famille des alliages 2000, selon la désignation del'Aluminium Association, les précipités primaires du produit fini présentent une répartition relativement homogène, ceux-ci ayant une forme massive,com- pacte, non dendritique Les précipités sont relativement isolés les uns des autres et ne forment pas d'amas plus ou moins linéaires (deux par- ticules font partie d'un même amas si leur distance est inférieure ou égale à la plus grande dimension de l'une d'elles) ou ne dessinent pas les anciennes limites des joints de grains de solidification Les préci- pités isolés ou les amas ont une dimension maximale inférieure à 100 prie (la dimension de l'amas est égale à la somme des dimensions maximales -3- des particules qui le composent). Dans la famille des alliages 7000, selon la désignation de l'Aluminium Association, les précipités primaires se trouvent essentiellement en position intragranulaire (et non dans les zones intergranulaires comme c'est le cas de l'art antérieur) et ceci bien que les produits obtenus soient essentiellement non recristallisés. ar "esse-ntiellement intragranulàire" on entend que plus de 90 ' des particules sont dans les grains du produit finio. Par "essentiellement non recristallisés", on entend que la structure du produit fini ne comporte que 10 ca au plus de son volume à l'état recris- tallisé. Les exemples et figures ci 1 après illustrent la méthode suivant l'inven- tion. La figure 1 représente la gamme de déformation initiale d'un plateau de 1030 X 270 mm de secticn, pour la fabrication de tôles épaisses de 60 à mm d'épaisseur, les dimensions étant exprimées en mm. La Figure 2 illustre les conditions géométriques à respecter dans le cas du laminat (figure 2 a) d u 'orgeage, en 1 passe (figure 2 b) ou plusieurs passes (figure 2 c), le repère ( 1) représentant la première passe et le repère ( 2) représentant la deuxième passe. Les figures et 4 représentent les microstructures de l'alliage 7475 traité selon l'art antérieur (A) et selon l'invention (B). Les figures 5 et 6 représentent les microstructures de l'alliage 2214 traité selon l'art antérieur (A) et selon l'invention (B). EXEMPLE 1 On a coulé en semi-continu sous forme de plateaux 1030 X 270 mm un allia- ge 7010 de composition (% en poids): Zn: 6,20 Mg: 2,40 Cu: 1,6 Zr: 0,10 Fe: 0,03 Si: 0,04. et ceux-ci ont été transformés suivant une gamme classique (A) et une -4- gamme suivant l'invention (B). La gamme A comporte essentiellement une homogénéisation de 24 h à 470 C un laminage à chaud ( 430 C environ)'jusqu'à 80 mmd'épaisseur, une mise en solution de 6 h à 470 C, une trempe à l'eau Froide, une traction con- trôlée de 2 % et un revenu T 7651: 24 h à 118 C + 8 h à 170 C. La gamme B comporte (voir fig-l) une homogénéisation de 24 h à 470 C,un refoulement dans le sens de la coulée avec un taux de refoulement de 1,5 un retournement d'un quart de tour autour d'un axe horizontal suivi dbn 10 étirage faisant passerila section transversale du produit de 1580 X 300 à 610 X 390 mm puis une compression à chaud entre 450 et 400 C à la pres- se (largeur des tas a = 500 mm) en deux passes décalées, chacune des pas- ses ayant une valeur de 50 mm ( H h total = 25,6 %) et enfin, un h laminage à chaud de 80 mm, une mise en solution, une trempe à l'eau,une traction 2 % et revenu T 7651, dans les conditions de la gamme A Les ré- sultats obtenus, moyennes de plusieurs essais relatifs aux caractéristi- ques mécaniques de traction, de ténacité et de fatigue sont reportés dans le tableau I en annexe. On constate pour des caractéristiques de tractions équivalentes une aug- mentation très nette de la ductilité travers, de la ténacité et de la résistance à la fatigue EXEMPLE 2 On a coulé des plateaux de mêmes dimensions que pour l'exemple 1 en al- liage 7475, selon la désignation de l'Aluminium Association, dont l'ana- lyse est la suivante: Zn: 6 % Mg: 2,10 %O Cu: 1,55 % Cr: 0,19 % Fe: 0,06 % Si: 0,05 . Des tôles de 60 mm d'épaisseur finale ont été fabriquées suivant les gammes A et B de l'exemple I, sauf en ce qui concerne la mise en solu- tion effectuée en deux paliers: 4800 C, 3 h-+ 5150 C, 1 h. Les résultats obtenus (moyennes de plusieurs essais) relatifs aux carac- téristiques mécaniques de traction, ténacité et fatigue sont reportés dans le tableau II en annexe. -5- On constate que pour des caractéristiques de traction équivalentes une augmentation importante des caractéristiques de fatigue et de ténacité. Les microstructures correspondant aux gammes A et B sont reportées respec- tivement sur les figures 3 et 4 au grossissement 100. EXEMPLE 3 Des tôles de 60 mm d'épaisseur en alliage 2214 selon la désignation de l'Aluminium Association ont été fabriquées suivant les gammes A et B de l'exemple 1, sauf en ce qui concerne le traitement final qui est l'état T 651 L'analyse était la suivante: Cu: 4,40 % Mg: 0,38 % Si: 0,85 5 % Mn: 0,66 % Fe: 0,11 %. Les résultats obtenus (moyennes de plusieurs essais) relatifs aux carac- téristiques mécaniques de traction, de ténacité et de fatigue sont repor- tés au tableau III en annexe. Les microstructures de l'alliage 2214 obtenus selon l'art antérieur (gant- me A) et selon l'invention (gamme B) sont reportées respectivement sur les figures 5 et 6 au grossissement X 200 On constate que par rapport à la gamme A, la gamme B fait disparaître les précipités primaires de forme dendritique, ayant l'aspect de l'écriture chinoise. EXEMPLE 4 Deux coulées de 7475 de pureté normale et à haute pureté ont été élaborées et ont subi les gammes A et B décrites dans l'exemple 1 Les analyses étaient les suivantes (% en poids): Zn Cu, Mg Cr Si Fe coulée N O l 6,0 1,58 2,10 0,19 0,05 0,06 coulée n O 2 5,93 1,49 2,09 0,19 0,03 0, 02 Les résultats obtenus (moyennes de plusieurs essais) relatifs aux carac- téristiques mécaniques de traction, ténacité et fatigue sont reportées dans le tableau IV en annexe. -6- TABLEAU I (: CARACTERISTIQIJES MECANIQUES DE TRACTION Gmme' L ()TL (t T C ( ROP 2 Rmn A R 2 Rm A RO,2 Rm A :p Ma " P M Pa % M Pa: M Pa (A 460:510 15 475 520 il 440 515 7,5) (B:470:510:15:485:525:1 i:485:525 l- (Gain:+ 2,2 0 0:+ 2,1:+ 0,95 0:10,2:+ 1,95: + 47) (: Ténacité FATIGUE L(* K M Pa\fii * KIC K:E en M Pa f _pour (Gamme:: Lim fatigue *n ies ef (:L:T L:S -L:R -4 Kt = O *ration de 1 X 10-4 ( (**): M Pa:mm/cycle R = 0,1 (A:-37,16 31,1:33,1: 140 9,5) ( 38,6 36,5:35,2: + 70: il) (Gain':+ 2,7:+ 17:+ 6,3: + 21,5: + 16) (*) L:sens long TL:sens travers long TC: sens travers court (**); sens suivant norme ASTMI E 399-78 a -.7- TABLEAU Il CARACTERISTIQUES MECANIQUES DE TRACTION) (: L(* T(* TC(* (Gamme: f 10,2 Rm A RO,2 Rm A RO,2 Rm' (Pa g I Pa:M Pa O M Pa M Pa % (A g 416:480 g 17;-3: 416 g 488 14,7 398:484 10,5) ( 1 405: 4 f 61:17:408:473:15 z 397:480:10,6) (Gain,: -226: 4 0:1 1,8:-1,9: 3,1:+ 2,0: 0,8 1 + (: T Cnacité O FATIGUE L(* K 1 M Pa Limite fatigue: Nombre de:AK en M Pa Fm) L T:T L 'S L'Kt = 0, R =-1:cycles amor 'pour une fissu-5 (Gamme:(** (*) 2 *) (f M Pa):çage fissure ration de O O R= 0, 1 11 X 10-4 mm/ g g amax= 120 M Pa'R = O f g g) A 55,:40,2 318,7: 158 197 000 10,5 B 63 52 43,9: 170 265000 10 f: (Gain,:13,3:+ 29,4:+ 13, 5: 7,6: + 34,5 -5) f)L:sens long TL:sens travers long TC gsens travers court (*) gsens selon norme ASTM E 399-78 a TABLEAU III CARACTERISTIQUES 1 MECANIQUES DE TRACTION) L (*) TL (*) Tc (*) Gafe:RO,2 Rm A RO,2 Pm A ':RO 2 Rm A ( Wa:p MP a H Pa i% l Pa f I Pa * O a (A 444: 491:12,5: 429 479: 8,7 413: 467 7,1) z (B:422 454:13 444:501:8,7:419:482:9,8) (Gain,,,:- 5,0: -7,5: + 4:+ 3,5:+ 4,6 O: 1,45 + 3,1 + 38) ( Ténacité K fi P-M AIU ( L T T -L * 5 -V Nombre de cycle K en t I Pa\f-m pour (Gamme::defsr&teedii' (:(*: ***(**)d'amorçage defsuevse 4 defssuratio) ( *K 23d 1 X 10mm/cycle R 0,1 71 max:12 OM Pa' R = 0,1) A:31,9,8 22,1 62500 10 B:39,9 i 36 32,4 91500 i (an -95 -9 47 + 47 +ti)0 C)L s: scr S _-ng TL se-S 7: avers long IL: er ravers court Se 7 S Euivant norme ASTM E 399-78 a -9- TABLEAU IV ( CARACTERISTIQUES MECANIQUES) (Coulée: Gamme: TL (*) TC ( N O RO,2 ' Rm A:RO,2 Rm A RO,2 Rm A (:M Pa:M Pa::M Pa:M Pa: "a Mf Pa:M Pa %) C:) A:393 468:16,1: 395 471:13,5 386:470:9,7) ( B 405 461 17 408 473:15 397 480 * 10,6 ( Gain (%): + 3: 1,5:+ 5:+ 3:+ 0:+il: 3 + 2: 9) ( A 390 464: 16 395 474:13,4: 380:470:11,8) B:407 43 16,2: 405 4414 396 484:144) ( Gain(% + 4: 2:-i 1,25:+ 2,5 0:+ 4,5: + 4: + 3:+ 22) (: : '' lc;l '' LLC fic % 1 r C V 111 J F M I UUL L V Coulé: L T L:L Nombre de cycles amorçage)) (NO: *)*)Kt = 2,33 R = 0,1 (:: t: cçmax= 120 M Pa (:A:52,8 t 36,3 t 33,9 t 67000) ( E t 63: 52: 43,9:264000) ( Gaîï, t 19: + 43 t + 29:+ 294) * 76,9 59,9 53591000 ( 2 B 70,5 68,7 51,9 9 550000 ( Gain( O %) -8: + 15 t 3:+ 1040) sens long sens travers long sens travers court sens selon la norme ASTM E 399-78 a (*) L: TL: TC: I 4 4 -1 I/ E A 'r 'r r 4 Ir 1 f-N REVENDICATIONS 1/ Méthode pour améliorer à la fois la résistance à la fatigue et la té- nacité des alliages d'Al à haute résistance caractérisé en ce que l'on fait subir au produit après coulée suivant un axe XX' et avant déformation à chaud classique par laminage, forgeage, matriçage, filage, etc dans la direction XX', les opérations suivantes: a) refoulement à chaud, de préférence à la presse, suivant l'axe XX', avec un taux de refoulement supérieur ou égal à 1,4 b) un étirage à chaud suivant la direction de l'axe XX' avec un taux de corroyage supérieur ou égal à 1,5 c) compression à chaud suivant un axe perpendiculaire à l'axe XX' avec un taux de réduction total supérieur ou égal à 15 %. 2/ Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que lors de l'o- pération'c) le rapport de l'épaisseur du produit (H) à la longueur du contact de celui-ci avec l'outillage (a), comptée dans le sens long, est inférieure ou égal à 1. 3/ Méthode selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que lors d'une déformation à la presse ou au pilon, en plusieurs passes, les déformations entre chaque passe sont décalées d'une valeur voisine de a/2, comptée dans le sens long. 41 Méthode selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisée en ce que'le taux de réduction (étape c) est supérieur à 20 %. / Méthode selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en -ce qu'une homogénéisation du produit est effectuée soit immédiatement avant l'opération a) soit immédiatement après l'opération c) avant déformation à chaud. 6/ Alliage d'Al de type 2000 qui a l'état traité est caractérisé en ce qu'il contient des précipités primaires de forme compacte ou massive et non dendritique. 7/ Alliage selon la revendication 6 caractérisé en ce que la plus grande dimension des particules ou des amas est inférieure à 100 Vm. 8/ Alliage d'Al de type 7000, qui a l'état traité et essentiellement non 11 recristallisé, est caractérisé par une, position essentiellement intra Ura- nulaire des précipités primaires.