FR 2525773 A1 19831028 FR 8207121 A 19820426 L'invention se rapporte à un dispositif de mesure des caractéristiques thermodynamiques d'un fluide. La pression, le volume spécifique d'un échantillon, ou rapport du volume de cet échantillon à sa masse, et la température sont liés par une fonction f (P Vs, T) = o dont la connaissance est indispensable pour l'établissement de programmes rationnels d'exploitation des gisements d'hydro- carbures, tout comme pour la construction et la gestion des installations de traitement en surface de ces hydrocarbures. D'une façon plus générale, la connaissance de l'équation d'état d'un fluide constitue la première étape de toute étude qui doit conduire à l'utilisation industrielle de ce fluide. Il est connu de construire un réseau de courbes liant Vs et P pour différentes températures avec des dispo- sitifs comprenant essentiellement une enceinte munie de moyens d'en faire varier la capacité de façon mesurable, de contrôler la température du fluide contenu en la maintenant constante et d'en mesurer la pression, et de mesurer la masse volumique de façon discontinue par pesées Une telle enceinte est connectée de façon déconnectable d'une part, à un dispositif de remplissage, et d'autre part à un dispositif d'extraction du fluide. La variation de capacité de l'enceinte, ou du volume offert au fluide, est obtenue soit par déplacement d'un volume de mercure au moyen d'une pompe à piston, soit par déplacement d'un piston dans l'enceinte elle- même constituée par un cylindre Ces différents dispositifs ont un défaut commun: étant pratiquement statiques, ils exigent l'emploi de moyens ou de procédés d'homogénéisation du fluide, compli- quant l'appareillage et augmentant considérablement la durée des expériences, sous peine d'imprécision ou même d'erreur. Les dispositifs selon l'invention permettent de pallier cette difficulté en autorisant la mesure de la masse volumique et de la pression en cours de circulation dans une boucle tubulaire sur de faibles volumes de fluide, suivant un processus dynamique garantissant l'homogénéité en cas de fluide monophasique, maintenant l'équilibre thermodynamique lorsque l'échantillon est polyphasique avec, dans les deux cas, des durées de mesures très réduites. Les dispositifs de mesure connus des caractéristiques thermodynamiques d'un échantillon de fluide comprennent une enceinte ( 1) munie de moyens d'en faire varier la capacité ( 2) de façon mesurable, de contrôler la température du fluide contenu et d'en mesurer la pression, et connectée de façon déconnectable d'une part à un dispositif de remplissage ( 6) et d'autre part à un dispositif d'extraction du fluide ( 7-8). Un dispositif selon l'invention est caractérisé en ce que l'enceinte ( 1) est reliée à une boucle tubulaire ( 9) compre- nant une pompe de circulation ( 10) et un dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique de l'échantillon de fluide en circulation. Dans certains modes de réalisation, l'enceinte ( 1) à capacité variable est reliée à la boucle tubulaire ( 9) par un seul orifice à la fois. Généralement, l'enceinte ( 1) a capacité variable est reliée à la boucle tubulaire ( 9) à l'aide d'un dispositif de commutation soit par un orifice ( 14) situé en prise haute, soit par un orifice ( 17) situé en prise basse de l'enceinte. Ces dispositions ont été réalisées spécialement en vue de la simulation de la déplétion des gisements, notamment des gisements de gaz à condensats afin de tester les diffé- rentes procédures permettant d'optimiser la récupération. Dans les réalisations o il est demandé d'établir une circulation à travers l'enceinte, pour obtenir une homogénéisation du fluide sur lequel porte la mesure, et ceci à masse constante, l'enceinte ( 1) à capacité variable est reliée à la boucle tubulaire ( 9), de telle manière qu'elle est mise en parallèle avec le dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique. Cette mise en parallèle est généralement obtenue grâce à un moyen de commutation reliant l'orifice d'aspiration ( 25) de la pompe de circulation ( 10) soit avec un orifice ( 14) situé en prise haute, soit avec un orifice ( 17) situé en prise basse de l'enceinte. Dans la disposition qui permet la plus grande variété d'expérimentations, l'enceinte ( 1) à capacité variable est reliée à la boucle tubulaire ( 9) par deux orifices distincts, l'enceinte étant couplée en série à la fois avec la pompe de circulation ( 10) et avec le dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique. Suivant certains modes de réalisation, les deux orifices de l'enceinte ( 1) sont reliés à la boucle tubulaire ( 9), chacun par une liaison souple permettant de déplacer ladite enceinte ( 1) d'une position pour laquelle l'orifice ( 17) de l'enceinte qui est relié à l'orifice ( 25) d'entrée de la oomve de circulation se trouve être en prise basse par rapport à la capacité de l'enceinte ( 1) à une position pour laquelle le même orifice de l'enceinte se trouve être en prise haute par rapport à la capacité de l'enceinte ( 1). Suivant un mode de réalisation préférentiel, l'enceinte ( 1) est reliée à la boucle tubulaire ( 9) par deux orifices à savoir un premier orifice ( 14) en position haute de l'enceinte et un second orifice ( 17) en position haute de l'enceinte. Un dispositif couramment utilisé pour permettre l'inversion de la circulation du fluide dans le boucle tubu- laire ( 9) est celui dans lequel les orifices d'entrée et de sortie de la pompe de circulation sont reliés aux orifices de l'enceinte situés en positions haute ( 14) et basse ( 17) de celle-ci par un système de commutation entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée ( 25) de la pompe ( 10) est relié à l'orifice en position basse ( 17) de l'enceinte et une seconde position dans laquelle l'orifice d'entrée ( 25) de la pompe est relié à l'orifice en position basse ( 14) de l'enceinte. Dans les différentes réalisations, on utilise généra- lement comme-pompe de circulation ( 10) une pompe magnétique, et comme dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique du fluide en circulation un dispositif à diapason. Dans certaines réalisations, le dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique est tubulaire à magnéto-striction, muni d'un enroulement inducteur et d'un enroulement détecteur disposés coaxialement au tube. L'invention sera mieux comprise dans la description suivante, donnée à titre non limitatif, des formes de réalisa- tion illustrées par les figures suivantes: Figure 1: Dispositif avec enceinte connectée à une boucle tubulaire par un seul orifice Moyen de connecter soit un orifice en position haute, soit un orifice en position basse. Figure 2: Dispositif avec enceinte connectée à une boucle tubulaire en parallèle avec la pompe de circula- tion. Figure 3: Dispositif avec enceinte connectée à une boucle tubulaire en série à la fois avec la pompe de circulation et avec le-dispositif de mesure de la masse volumique Commutation par raccords souples: disposition no 1. Figure 4: Même dispositif que sur figure 3: disposition N 02. Figure 5: Dispositif avec enceinte connectée à une boucle tubulaire en série à la fois avec la pompe de circulation et avec le dispositif de mesure de la masse volumique Commutation par tuyauteries et vannes: disposition n* 1. Figure 6: Même dispositif que sur figure 5: disposition n 2. En se référant à la figure 1, on distingue, schéma- tiquement représentée une enceinte ( 1) à capacité variable ( 2) consistant en un cylindre ( 3) dans lequel se déplace un piston ( 4) cylindrique de diamètre peu inférieur au diamètre intérieur du cylindre ( 3), l'étanchéité entre le cylindre ( 3) et le piston ( 4) étant assurée par un dispositif annulaire ( 5) connu en soi. Cette enceinte ( 1) est connectée de façon déconnec- table d'une part à un dispositif de remplissage figuré ici par une cellule de transfert de fluide ( 6) et d'autre part à un dispositif d'extraction figuré ici par l'association d'une cellule de récupération ( 7) et d'une pompe à vide ( 8). La connexion déconnectable pour les cellules ( 6) et ( 7) est obtenue à l'aide de vannes à trois voies indiquées de façon conventionnelle sur chacun des embranchements. Cette enceinte ( 1) est, en outre, reliée à une boucle tubulaire ( 9) comprenant une pompe de circulation ( 10) et un dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique du fluide en circulation. La liaison entre l'enceinte ( 1) et la boucle tubulaire ( 9) est constituée par une conduite ( 12) munie d'une vanne ( 13) et aboutissant à un orifice ( 14) en position haute de l'enceinte ( 1) ou par une conduite ( 15) munie d'une vanne ( 16) et aboutissant à un orifice ( 17) en position basse de l'enceinte ( 1). Sur la figure 1 comme sur les figures 2, 3, 4, 5 et 6, la pompe ( 10) est schématiquement représentée comme une pompe magnétique type de pompe connue dans lequel un piston ( 18) se déplace dans un cvlindre ( 19) sous l'effet des alternances au champ magnétique induit par une bobine ( 20). Sur la figure 1, comme sur les figures 2, 3, 4, 5 et 6, le dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique du fluide en circulation dans la boucle ( 9) est un dispositif à diapason creux tel que celui décrit dans le brevet français N O 2 229 056 (demande no 74 08831 du 15 Mars 1974). Bien entendu, d'autres moyens de mesure de la masse volumique en débit peuvent être utilisés, tels qu'un dispositif connu à magnéto-striction dans lequel le tube a un diamètre qui varie selon la fréquence du courant de la bobine d'induc- tion Lorsque la masse volumique du fluide en circulation varie, il est nécessaire de faire varier la fréquence pour retrouver la résonance La masse volumique du fluide est fonction de la variation de fréquence suivant une loi dont les coefficients sont déterminés par étalonnage Un dispositif de mesure tel que représenté sur la figure 1 permet la connexion de l'enceinte ( 1) avec le circuit tubulaire ( 9) soit à partir d'une prise haute de l'enceinte, soit à partir d'une prise basse, ce qui permet, en présence d'un échantillon en état diphasique, de faire circuler dans la boucle ( 9) soit la phase gazeuse, soit la phase liquide. La circulation dans la boucle ( 9) est dans le sens inverse de celui des aiguilles d'une montre et indiqué par des flèches sur la figure 1. L'échantillon sur lequel va porter l'expérimentation ayant été introduit en conditions de gisement dans la capacité ( 2), la déplétion du gisement est simulée en un certain nombre d'étapes pour chacune desquelles une mesure de masse volumique est effectuée à l'aide de la boucle de mesure A chaque étape, afin d'effectuer la mesure sur la phase gazeuse, le condensat est purgé au moyen de la cellule de récupération ( 7) de telle sorte que la masse globale de l'échantillon se réduit de façon discontinue au cours de l'expérimentation. Sur la figure 2, est représentée l'enceinte ( 1) reliée à la boucle tubulaire ( 9) connectée de façon déconnec- table au dispositif de remplissage ( 6) et au dispositif d'extraction ( 7) et ( 8) La boucle tubulaire ( 9) comporte une pompe de circulation ( 10) et un dispositif de mesure de la masse volumique ( 11). L'enceinte ( 1) est reliée à la boucle tubulaire ( 9), de telle manière qu'elle est placée en parallèle avec la pompe de circulation ( 10) et aussi avec le dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique, par une conduite ( 12) aboutissant à un orifice ( 14) en prise haute de l'enceinte ( 1) et par une conduite ( 15) aboutissant à un orifice ( 17) en prise basse de l'enceinte ( 1). La conduite ( 12) est munie d'une vanne ( 13) à trois voies et la conduite ( 15) est munie d'une vanne ( 16) à trois voies La vanne ( 13) est reliée par une conduite ( 21) à un point ( 22) de la conduite ( 15) situé entre la vanne ( 16) et la boucle ( 9) La vanne ( 16) est reliée par une conduite ( 23) à un point ( 24) de la conduite ( 12) situé entre la vanne ( 13) et la boucle ( 9) Cet ensemble de conduites ( 21) et ( 23) constitue le moyen de commutation qui permet de mettre en relation avec l'orifice d'admission ( 25) de la pompe ( 10) soit l'orifice ( 14) en prise haute de l'enceinte ( 1), soit l'orifice ( 17) en prise basse de cette enceinte ( 1). Sur la figure 3 est représenté un dispositif dans lequel l'enceinte ( 1) est reliée à la boucle tubulaire ( 9) par deux orifices distincts ( 14) et ( 17), l'enceinte ( 1) étant couplée en série à la fois avec la pompe de circulation ( 10) et avec le dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique de l'échantillon fluide en circulation dans la boucle. Les orifices ( 14) et ( 17) sont reliés à la boucle tubulaire ( 9) chacun par une liaison souple ( 26) et ( 27) permettant de déplacer l'enceinte ( 1) de telle façon que l'orifice ( 17) qui se trouve directement reliés à l'orifice ( 25) d'aspiration de la pompe ( 10) est soit en prise basse de l'enceinte (figure 3), soit en prise haute (figure 4). Sur les figures 5 et 6, est représenté un - dispositif dans lequel, comme sur la figure 3, l'enceinte ( 1) est couplée en série à la fois avec la pompe de circulation ( 10) et avec le dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique. Un dispositif de commutation permet de relier directement à l'orifice ( 25) d'aspiration de la pompe de circulation ( 10) soit l'orifice ( 14) en prise haute de l'enceinte ( 1), soit l'orifice ( 17) en prise basse de l'enceinte ( 1). Ce dispositif comprend une conduite ( 28) reliant un point ( 29) de la boucle tubulaire situé entre le refoulement de la pompe ( 10) et le dispositif de mesure de la masse volumique ( 11) à une vanne à trois voies ( 30) située immédia- tement avant l'orifice ( 25) d'aspiration de la pompe ( 10) et une conduite ( 31) reliant un point ( 32) de la boucle tubu- laire situé entre le dispositif de mesure de la masse volu- mique ( 11) et l'orifice d'aspiration ( 25) de la pompe ( 10) et une vanne à trois voies ( 33) située immédiatement au-delà de la sortie de la pompe ( 10) En outre, une vanne à deux voies ( 34) est située entre le point ( 32) et la vanne à trois voies ( 30) et une vanne à deux voies ( 35) est située entre le point ( 29) et la vanne à trois voies ( 33). La figure 5, avec les vannes ( 34), ( 30), 33) et ( 35) ouvertes selon la boucle tubulaire, on obtient une circulation du fluide selon les flèches à partir de l'orifice ( 17) en prise basse de l'enceinte ( 1) et retour à l'enceinte à volume variable par l'orifice en prise haute ( 14) Si le fluide est dans l'état diphasique, ce sera la phase liquide qui circulera et le dispositif de mesure de la masse volumique mesurera cette caractéristique de la phase liquide. La figure 6, avec les vannes ( 34) et ( 35) fermées et les vannes ( 30) et ( 33) orientées de telle manière qu'elles établissent la connexion entre le conduit tubulaire et respectivement les conduites ( 28) et ( 31), on obtient une circulation à travers le dispositif de mesure de la masse volumique à partir de l'orifice ( 14) en position haute de l'enceinte ( 1) et retour par l'orifice ( 17) en position basse de l'enceinte ( 1) Si le fluide est dans l'état diphasique, ce sera la phase gazeuse dont la masse volumique sera mesurée. Sur les différentes figures, un dispositif ( 36), d'un type connu, pour la mesure du volume offert à l'échantillon et pour l'affichage de cette mesure est annexé à l'enceinte ( 1) et un indicateur ( 37) de la pression régnant dans la boucle ( 9) est monté sur un point de passage obligé de cette boucle. Mise en oeuvre du dispositif de mesure D'une façon usuelle, l'enceinte ( 1) et la pompe de circulation ( 10) sont maintenus à une température T contrôlée à l'aide de moyens connus en soi Le diapason est normalement maintenu à la même température T soit grâce à l'emploi de moyens de contrôle correspondants, soit parce que le fluide qui circule est à cette température T Bien entendu, l'élec- tronique du dispositif de mesure de la masse volumique à partir des caractéristiques du diapason est maintenue à une température compatible avec son bon fonctionnement, générale- ment proche de la température ordinaire. Lorsque l'on étudie un gaz à condensat et que T est proche de la température de rosée, on peut refroidir légère- ment le diapason à T-E, oẻreprésente quelques dizièmes de degré Cette simple différence provoque le dépôt de rosée sur la paroi interne du diapason dont la masse varie, ce qui entraîne une variation brusque et significative du signal. En conditions initiales, le volume initial du fluide supposé monophasique est V 1, la pression Pl et la masse volu- mique (mi = V) o g est la masse de fluide. A température T constante, pour une variation de volume à V 1, on mesure P 2 et on obtient m 2, par m 2 = 2: *or V 2 m 2= V 1 ml g àV = V 2 V 1 V 1 ml = (V 1 + Vl)m 2 V 1 = m 2 V 1 ml -m 2 On voit qu'à partir de la mesure des différents m et V, on peut calculer les compressibilités ou les valeurs du facteur Z du fluide monophasique, puisque, en toutes circons- tances, le volume total à masse constante est connu. Vn = V 1 + e V Quand on est entré dans le domaine diphasique, on peut faire circuler dans le densimètre successivement chacune des phases, à condition de disposer d'un manifold de vannes adapté. Si m est la masse volumique liquide et la masse volumique gazeuse, v le volume liquide, le volume gazeux, on peut écrire: m.v + G = g (connu) v + J = V = vi +Z V (connu) d'o V = g Vo/ Le procédé permet donc d'avoir f (P, V, T) = O avec des mesures de variation de volume sans connaître le volume ni la masse de fluide initial, avec de faibles quantités de celui-ci (quelques cm 3 remplissant le diapason, la pompe de circulation, les canalisations et vannes, et le dispositif à variation de volume, celui-ci pouvant être pratiquement nul au départ de l'expérience). Enfin, on peut s'abstenir, dans cette partie des mesures PVT au moins, d'utiliser du mercure, les variations de volume pouvant être créées par un dispositif à piston solide traitant directement le fluide. Les faibles masses, mises en oeuvre, aussi bien de contenu que de contenant, conduisent à une faible inertie thermique de l'ensemble, permettant d'accélérer considérable- ment les mesures, sans incidence sur la précision, ce d'autant plus que la pompe de circulation assure un excellent brassage de la ou des phases. REVENDICATIONS 1 Dispositif de mesure des caractéristiques thermodynamiques d'un échantillon de fluide comprenant une enceinte ( 1) munie de moyens d'en faire varier la capacité ( 2) de façon mesurable, de contrôler la température du fluide contenu et d'en mesurer la pression, et connectée de façon déconnectable d'une part à un dispositif de remplissage ( 6) et d'autre part à un dispositif d'extrac- tion du fluide ( 7-8), caractérisé en ce que cette enceinte ( 1) est reliée à une boucle tubulaire ( 9) comprenant une pompe de circulation ( 10) et un dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique de l'échantillon de fluide en circulation. 2 Dispositif selon la revendication 1 dans lequel l'enceinte ( 1) à capacité variable est reliée à la boucle tubulaire ( 9) par un seul orifice à la fois. 3 Dispositif selon la revendication 2 dans lequel l'enceinte ( 1) à capacité variable est reliée à la boucle tubulaire ( 9) à l'aide d'un dispositif de commutation soit par un orifice ( 14) situé en prise haute, soit par un orifice ( 17) situé en prise basse de l'enceinte. 4 Dispositif selon la revendication 2 dans lequel l'enceinte ( 1) à capacité variable est reliée à la boucle tubulaire ( 9), de telle manière qu'elle est mise en parallèle avec le dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique. Dispositif selon la revendication 1 dans lequel l'enceinte ( 1) à capacité variable est reliée à la boucle tubulaire ( 9) de telle sorte qu'elle est mise en parallèle avec la pompe de circulation ( 10), par l'intermédiaire d'un moyen de commutation reliant l'orifice d'aspiration ( 25) de la pompe de circulation ( 10) soit avec un orifice ( 14) situé en prise haute, soit avec un orifice ( 17) situé en prise basse de l'enceinte. 6 Dispositif selon la revendication 1 dans lequel l'enceinte ( 1) à capacité variable est reliée à la boucle tubulaire ( 9) par deux orifices distincts, l'enceinte étant couplée en série à la fois avec la pompe de circulation ( 10) et avec le dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique. 7 Dispositif selon la revendication 6 dans lequel les deux orifices de l'enceinte ( 1) sont reliés à la boucle tubulaire ( 9), chacun par une liaison souple permettant de déplacer ladite enceinte ( 1) d'une position pour laquelle l'orifice ( 17) de l'enceinte qui est relié à l'orifice ( 25) d'entrée de la pompe de circulation se trouve être en prise basse par rapport à la capacité de l'enceinte ( 1) à une position pour laquelle le même orifice de l'enceinte se trouve être en prise haute par rapport à la capacité de l'enceinte ( 1). 8 Dispositif selon la revendication 6 dans lequel l'enceinte ( 1) est reliée à la boucle tubulaire ( 9) par deux orifices à savoir un premier orifice ( 14) en prise haute de l'enceinte et un second orifice ( 17) en prise basse de l'enceinte. 9 Dispositif selon la revendication 8 dans lequel les orifices d'entrée et de sortie de la pompe de circulation sont reliés aux orifices de l'enceinte situés en positions haute ( 14) et basse ( 17) de celle-ci par un système de commutation entre une première position dans laquelle l'orifice d'entrée ( 25) de la pompe ( 10 > est relié à l'orifice en prise basse ( 17) de l'enceinte et une seconde position dans laquelle l'orifice d'entrée ( 25) de la pompe est relié à l'orifice en prise basse ( 14) de l'enceinte. Dispositif selon la revendication 1 dans lequel la pompe de circulation ( 10) est une pompe magnétique. 11 Dispositif selon la revendication 1 dans lequel le dispositif ( 11) de mesure de la masse volumique du fluide en circulation est un dispositif à diapason. 12 Dispositif selon la revendication 1 dans lequel le dispo- sitif ( 11) de mesure de la masse volumique est tubulaire à magnétostriction, muni d'un enroulement inducteur et d'un enroulement détecteur disposés coaxialerent au tube.