FR 2531979 A1 19840224 FR 8313331 A 19830816 253 1 979 PROCEDE DE VIEILLISSEMENT AMELIORE D'ALLIAGE A BASE D'ALUMINIUM La présente invention a pour objet les traitements thermiques d'alliages à base d'aluminium Elle se rapporté plus particulièrement à un procédé de vieillissement amélioré pour un alliage à base d'alu- minium contenant en tant que constituants du zinc, du magnésium et du cuivre. Les alliages à base d'aluminiupn, notamment les alliages des séries 7 000, contenant du zinc, du magnésium et du cuivre sont clas- siquement traités thermiquement en solution à une température comprise entre 3980 C et 5400 C L'alliage est alors trempé par exposition à un courant d'air froid, d'eau chaude ou froide pour qu'une partie substan- tielle des constituants dissous soit conservée à l'état de solution solide. La vitesse de trempe est fonction de divers facteurs dont notamment la possible formation de contraintes résiduelles ainsi que des dimensions physiques des articles à tremper Certaines propriétés physiques notam- ment les propriétés élastiques dépendent de la vitesse de trempe. Nôtamment les vitesses:de-trempe lê 5 sp Tus:lentes qui peuvent -tre néces- saires pour éviter la formation de contraintes résiduelles ou qui peuvent être nécessaires du fait du volume de l'article à traiter peuvent réduire de façon significativeles propriétés de ductibilité de l'article façonné obtenu. En général les, articles en aluminium qui ont subi un traitement thermique et une trempe sont ultérieurement soumis à un procédé de vieillissement pour améliorer certaines de leurs propriétés physiques y compris leurs propriétés de ductibilité Alors que le vieillissement dans ses formes les plus simples et les plus traditionnelles peut simple- ment impliquer le maintien du matériau à température ambiante pendant une 2 -2397 2 2 53 1 9 7 9 période significative avant l'emploi de matériau, les méthodes les plus courantes et les plus efficaces du point de vue économique employées présentement font usage d'un vieillissement effectué à l'aide de méthodes artificielles, Dans les méthodes de vieillissement artificielles, le matériau traité thermiquement et trempé est maintenu à une température élevée par rapport à la température ambiante pour accélérer le vieil- lissement, par exemple la température de vieillissement peut être comprise entre 650 C et 1770 C L'article est maintenu à cette température pendant une période comprise entre environ 4 et 24 heures puis on le laisse revenir à la température ambiante. Récemment des employés de la demanderesse ont constaté que des améliorations significatives de certaines propriétés physiques telles que résistance aux contraintes de corrosion, de fissuration et de déchirage peuvent être améliorées si postérieurement au traitement thermique et à la trempe,le vieillissement est effectué en deux étapes distinctes à deux niveaux de température différents. Ainsi dans le brevet des Etats Unis d'Amérique N O 3 198 676 cédé à la; demandèresse est décrit un procédé de vieillissement en deux étapes dans lequel l'article est tout d'abord vieilli à une température comprise entre 790 C et'135 C pendant une période de 3 à 30 heures (fonction de la quantité de zinc présente) puis est soumis à une étape de vieillissement ulté- rieure à une température comprise entre 1570 C et 1940 C pendant une période de 2 à 100 heures Bien que dans ce brevet soit indiquéeune zone de température relativement large ( 790 C à 1350 C) pour la première étape ce brevet ne contient en fait que des données relatives au vieillissement dans la première étape à une température comprise entre 107 et 1330 C. Alors que la mise en oeuvre du procédé décrit dans le brevet des Etats Unis d'Amérique précité conduit à des propriétés améliorées, les propriétés de ductibilité restent anormalement faibles pour des alli- ages d'aluminium ayant subi une trempe à une vitesse faible. La présente invention a pour objet un procédé amélioré de vieillis- sement d'un alliage à base d'aluminium contenant du zinc, du magnésium et du cuivre. La présente invention a également pour objet un procédé amélioré de vieillissement dans lequel les articles foriméCs d'un alliage d'aluminium préalablement soumis à un traitement thermique ensolution suivi d'une trempez vieillis artificiellement dans un procédé en trois étapes. La présente invention a encore pour objet un procédé amélioré de vieillissement dans lequel les articles formés d'un alliage à base d'aluminium sont vieillis dans un procédé de vieillissement en trois étapes, chaque-étape étant effectuée à une température supérieure à celle de l'étape précédente. D'autres buts et avantages de la présente invention apparaitront à la lecture de la description suivante et des exemples donnés à titre non limitatif la figure 1 représente un diagramme illustrant le procédé de l'in- vention la figure 2 représente un graphique illustrant la mise en oeuvre de l'invention à deux niveaux différents de température de la première étape en comparaison avec les procédés en deux étapes de l'art antérieur à diverses vitesses de trempe. Conformément à la-présente invention un alliage à base d'aluminium contenant des proportions de magnésium, de zinc et de cuivre est'vieilli dans un procédé en trois étapes postérieurement au traitement thermique de la solution et à la trempe. L'alliage à base d'aluminium, généralement connu sous le nom d'alliage des séries 7000 et essentiellement formé d'aluminium et contient 1,5 % à 14 % en poids de zinc, 0,8 à 3,8 % en poids de magnésium, 0,25 à 2,&% en poids de cuivre et au moins un élément supplémentaire choisi dans le groupe compre- nant le chrome, le manganèse, le zirconium, le vanadium, le molybdène, et le tungstène employés dans les proportions respectives suivantes, exprimées en proportions pondérales: chrome 0,05 à 0,4 % manganèse 0,1 à 0,75 % zirconium 0,05 à 0,3 % vanadium 0,05 à 0,3 % molybdène 0,05 à 0,3 % tungstène 0,05 à 0,3 % le rapport pondéral magnésium/zinc étant compris entre 0,2 et 0,5. L'alliage à base d'aluminium est façonné en un article ayant la forme désirée par des méthodes telles que forgeage, extrusion ou placage. L'article formé d'un alliage à base d'aluminium est alors soumis à un traitement thermique en solution impliquant un chauffage à une température comprise entre 398 C et 537 C,quoique inférieure à la zone de fusion 253 i 979 commençante, puis ledit article est maintenu à ce niveau de température pendant une durée de temps suffisante pour obtenir une solution pratique- ment totale des constituants zinc, magnésium et cuivre. En général ceci pour être effectué en une période comprise entre 3 et 4 minutes et 10 heures, en fonction de l'épaisseur de l'article et selon que sa surface est directement ou indirectement exposée à l'agent de chauffage Ainsi un article ayant une épaisseur de 1,5 cm peut être traité plus rapidement dans l'air atmosphérique qu'un article ayant une épaisseur de 5 cm. > A la fin du traitement thermique l'article est rapidement refroidi jusqu'à une température de l'ordre de la température atmosphérique par une trempe La trempe peut consister en la mise au contact de l'article avec de l'eau froide, de l'eau chaude ou de l'air en fonction de la vitesse de trempe recherchée Il convient de remarquer que bien qu'une trempe rapide soitsouhaitable pour obtenir certaines propriétés physiques, le volume de l'article peut empêcher l'usage d'une trempe très rapide du fait de la productiou de contraintesrésiduelles qui peut en résulter. L'article ayant subi le traitement thermique etla trempe est alors soumis à un vieillissement conforme à la présente invention La première étape de vieillissement consiste à chauffer l'article formé d'un alliage à base d'aluminium à une température comprise entre 87 et 110 'C, de préférence-entre 90 et 96,50 C Lorsqu'on atteint cette température, l'ar- ticle est maintenu à cette température durant 4 à 30 heures,de préférence 8 heures La température est alors, pour la deuxième étape de vieillisse- ment portée à une valeur comprise entre 1100 C et 1270 C,de préférence comprise entre 118 %C et 124 %C L'article est alors maintenu à cette température pendant une période supplémentaire de 4 à 30 heures,de préfé- rence de l'ordre de 8 heures En fait la température est portée à une valeur comprise entre 1570 C et 193,50 C, de préférence de l'ordre de 1680 C à 177 %C pour la troisième étape de vieillissement L'article est maintenu à cette température pendant une période de 2 à 100 heures, de préférence de l'ordre de 8 heures, quoiqu'elle puisse être plus longue le cas échéant pour obtenir les conditions de revenu F 7. Afin de mieux illustrer l'invention, un certain nombre d'échantillons ontété préparés à partir d'un alliage 7075 Les échantillons subissent un traitement thermiqueen solution pendant 30 minutes dans un four à -circulation d'air à 471 'C. 2531979 Les échantillons sont alors trempés à des vitesses différentes dans l'eau ou l'air ainsi qu'indiqué dans le tableau suivant Tableau 1 Echantillon Agents de trempe Vitesse de trempe OC/sec (OF/sec) I Eau à 210 C ( 70 OF) 1089 ( 1960) II Eau à 770 C ( 1700 F) 370 ( 666) III Eau à 990 C ( 2100 F) 39,1 ( 70,3) IV Courant d'air 8,22 ( 14,8) 1 V Air calme 1,9 ( 3,42) Les échantillons trempés sont alors vieillis à l'aide respectivement d'un procéde de vieillissement à deux étapes selon l'art antérieur et d'un procédé de vieillissement en trois étapes selon l'invention. Quatre échantillons sont vieillis pour chaque vitesse de trempe Les échantillons A(I-V) sont vieillis durant 8 heures à 93,3 C puis dans une deuxième étape durant 8 heures à 171,1 C Les échantillons B( 1-V) sont vieillis durant 8 heures à 93,3 C dans la première étape, 8 heures à 121, 1 C dans la deuxième étape, et 8 heures à 171,1 C dans la troisième étape Les échantillons C( 1-V) sont vieillis à 107,2 C durant 8 heures dans la première étape, et 8 heures à 171,1 C dans la deuxième étape Les échantillons D( 1-V) sont vieillis durant 8 heures à 107,2 C dans la première étape, 8 heures à 121,1 C dans la deuxième étape et 8 heures à 171,1 C dans la troisième étape. Le procéde de vieillissement en trois étapes auquel chacun des échantillons des séries B et D est soumis:est représentatif du procéde nouveau selon l'invention alors que le procédé en deux étapes auquel sont soumis les échantillons A et C est représentatif de la technique antérieure telle qu'enseignée par Sprowls dans le brevet des Etats-Unis précité. Sur la figure 2 sont représentees les différentes limites d'élasticité (M Pa) obtenues pour les différents échantillons Dans tous les cas, les échantillons soumis au procédé de Vieillissement en trois étapes selon la présente inven- tion présentent une limité d'élasticité supérieure quoique les résultats soient plus marqués pour les vitesses de trempe faibles De plus, il convient 6 2531979 de noter que aux vitesses de trempe plus faibles (échantillons IVB, IVD, VB et VD), les échantillons trempés à une température de la première étape plus faible ( 93,30 C au lieu de 107,20 C) conduisent à une limite d'élasticité supérieure à celle que l'on obtient lorsqu'une température plus élevée estutilisée dans la première étape. On peut donc voir que la présente invention quoiqu'elle soit avanta- geuse pour toutes les vitesses de trempe est particulièrement efficace pour les vitesses de trempe les plus faibles et par conséquent trouve sa plus grande utilité et surtout son plus grand intérêt pour le vieillis- sement de pièces forgées très massives et très grandes ainsi que de pièces massives et grandes produites par extrusion ou placage et qui ne peuvent être soumises à une trempe rapide. Alors que la demanderesse ne souhaite en aucune façon être limitée à une quelconque théorie relative au fonctionnement du procédé selon la présente invention, il lui a semblé que le succès du procédé selon la présente invention soit en relation avec l'action favorable du procédé sur la répartition des précipités dans le matériau trempé à faible vitesse. Il semble que la température pour lesquelles les zones GP (premier précipité formé après trempe) se dissolvent au réchauffage décroit avec les vitesses de trempe plus courtes Ainsi la proportion de dissolution des zones GP après chauffage subséquent dans une première zone de température de vieillis- sement donnée dépendra de la vitesse de trempe à laquelle l'échantillon vieilli a été soumise. De plus l'emploi d'une première température de vieillissement basse semble favoriser la croissance des zones GP qui a leur tour élèvent la température de réversion critique à laquelle le précipité peut se redissou- dre Cette température de réversion critique est apparement très élevée pour les articles rapidement trempés et par conséquent n'est pas dépassée dans les étapes de vieillissement ultérieures Cependant si elle est dépassée par la température de vieillissement des produits plus lentement trempés, les zones GP formées durant le vieillissement naturel diminueraient et une partie ou la totalité du soluté restant précipiterait directement sous une forme en laquelle les zones GP sont graduellement transformées durant leur croissance, ce qui conduit à une répartition plus grossière conduisant à des pertes supplémentaires de résistance maximium susceptible d'être atteinte 7 2531979 Dans tous les cas cependant grâce à la mise en oeuvre de la présente invention les inconvénients des vitesses de trempe plus faibles quelles que soient leurs actions et effets possibles sur la nucléation et la précipitation peuvent être réduits de façon efficace. Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits et représentés; elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art sans que l'on ne s'écarte pour cela de l'esprit de l'invention. 8 2531979 -REVENDICATIONS 1. Un procédé amélioré de vieillissement d'un alliage à base d'aluminium contenant en tant que constituants du zinc, du magnésium et du cuivre, et ayant subi un traitement thermique et une trempe, ce procédé com- prenant: a) chauffage de l'alliage à une température comprise entre 87 et 1100 C et maintien de l'alliage à cette température pendant au moins 4 heures dans une première phase de vieillissement; b) élevation de la température de l'alliage entre 110 et 125 'C et maintien de l'alliage à cette température pendant au moins 4 heu- res dans une seconde phase de vieillissement; c) élevation de la température de l'alliage entre 155 et 1950 C et maintien de l'alliage à cette température pendant au moins 2 heures dans une troisième phase de vieillissement. 2 Le procédé selon la revendication 1 dans lequel l'alliage est maintenu à la température de chaque phase de vieillissement pendant au moins 8 heures. 3. Le procédé selon la revendication 1 dans lequel la température de la première phase de vieillissement est comprise entre 90 et 950 C. 4. Le procédé selon la revendication 1 dans lequel la-température de la seconde phase de vieillissement est comprise entre 120 et 1250 C. 5. Le procédé selon la revendication 1 dans lequel l'alliage à base d'aluminium comporte des alliages des séries 7000 contenant de 1,5 à 14 % en poids de zinc, 0,8 à 3,8 % en poids de magnésium et 0,25 à 2,6 % en poids de cuivre t 6 Le procédé selon la revendication 5 dans lequel ledit alliage à base d'aluminium des séries 7000 contient en outre au moins un constituant sup- plémentaire du groupe formé par le chrome, le manganèse, le zirconium, le vana- dium, le molybdène, le tungstène dans les proportions respectives suivantes: chrome 0,05 à 0,4 % en poids manganèse 0,1 à 0,75 % en poids zirconium 0,05 à 0,3 % en poids vanadium 0,05 à 0,3 % en poids molybdène 0,05 à 0,3 % en poids tungstène 0,05 à 0,3 % en poids. 7 Le procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que le rapport magnésium/zinc est de 0,2 à 0,5 en proportionspondérales. 8. Le procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'alliage à base d'aluminium comprend un alliage des séries 7000 contenant ,1 à 6,1 % en poids de zinc, 2,1 à 2,9 % en poids de magnésium et 1,2 à 2 % en poids de cuivre. 9 Le procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que l'alliage est vieilli pendant 8 heures à 930 C puis pendant 8 heures supplé- mentaires à 1210 C et enfin durant 8 autres heures environ à 171 'C.