FR 2529583 A1 19840106 FR 8311103 A 19830704 2529 $ 83 Procédé de croissance de cristaux de Zn Se dans une solution ". La présente invention concerne un procédé de crois- sance de cristaux de Zn Se dans une solution et de façon générale un procédé de développement de cristaux semi- conducteurs, composés du groupe II-VI. Les cristaux semi-conducteurs, composés du groupe II-VI tels que Zn S, Zn Se et Cd S ont en général un inter- valle de bande d'énergie supérieur à celui des cristaux semi-conducteurs du groupe IV et des cristaux semi-conduc- teurs composés des groupes III-V et il y a également des cristaux dans lesquels la transition des porteurs est de type transition directe et c'est pourquoi les cristaux semi-conducteurs, composés du groupe II-VI présentent de plus grandes perspectives comme matériaux servant à réali- ser des composants semi-conducteurs ayant des caractéris- tiques intéressantes que n'offrent les autres cristaux semi-conducteurs En particulier, un cristal Zn Se présente un intervalle de bande d'énergie de 2,67 e V à la tempéra- ture ambiante et en conséquence des espoirs sont mis dans ce développement futur de composants LED (diodes photo- émissives) ayant un spectre d'émission dans la région des longueurs d'onde ( 450-490 nm) de couleur bleue. Ce cristal Zn Se comme les autres cristaux semi- conducteurs composés, connus du groupe II-VI se développent i a 9583 difficilement en cristal et il est également difficile de régler leur type de conductivité et leur concentration en impureté En effet, un cristal semi-conducteur composé Zn Se (appelé ci-après en abrégé "cristal Zn Se") s'obtient à l'aide d'un procédé de croissance qui se caractérise par une croissance à l'état fondu à température élevée qui correspond de façon caractéristique au procédé Bridgman. Dans ce cas, on remarque des vides Se importants, générés en grand nombre dans le cristal Zn Se ainsi développé par suite de la forte pression de vapeur des atomes Se Comme les vides Se Jouent le rôle de donneurs de porteurs, le cristal Zn Se obtenu par ce procédé de croissance connu est en général de type N avec une résistivité élevée Fn outre, il n'existe pas de technique permettant de régler la valeur de cette résistivité et l'état actuel de la technique est telle qu'en plus des inconvénients ci-des- sus, en pratique on ne peut pas obtenir un cristal de type p. Ainsi alors que les propriétés intéressantes du cristal Zn Se ont été appréciées, la technique ne s'est pas développée à un point permettant d'aboutir en prati- que à une Jonction de type pn. Même si une technique de formation d'une Jonction pn était définie à partir de la croissance cristalline classique c'est-à-dire le procédé de croissance en fusion, et si l'on réalisait un composant LED formé d'une diode ayant une jonction pn, il est à-remarquer que les vides de Se qui est un élément du groupe VI, se combineraient aux atomes de l'impureté présente et serviraient de points sans rayonnement ou formeraient des niveaux d'énergie très bas, ce qui se traduirait par un tel composant LED ayant un rendement photo-émissif très faible ou encore cela ne permettrait pas d'obtenir un bon composant LED mais seulement un composant LED dans lequel le rayonnement dans les niveaux bas est dominant Il découle de ce qui précède qu'il est souhaitable de réaliser un cristal semi- conducteur ayant une perfection de cristal très élevée et qui ne forme jamais de niveaux aussi profonds que ceux indiqués ci-dessus, ainsi que de créer une technique pour réaliser une Jonction pn à partir d'un tel cristal Les procédés de croissance en solution utilisant différents types de solution ont été essayés jusqu'à présent mais aucun de ces procédés n'a donné de cristal Zn Se ayant une perfection de cristal très grande. La présente invention partant du point de vue qu'il est le plus important dans un procédé de croissance repo- sant sur le procédé de croissance en solution d'un cristal semiconducteur composé du groupe II-VI tel qu'un cristal Zn Se d'arriver au Kbuts fixés ci-dessus consiste à comman- der la déviation du cristal par rapport à la composition stoechiométrique à une valeur minimale et a précédemment inventé un procédé de croissance en solution utilisant le procédé de différence de température avec comme sol- vant un bain d'un élément ayant une pression de vapeur plus élevée pour les éléments constitutifs du cristal et qui place un cristal-source dans une région de température élevée du solvant, effectue la recristallisation du cris- tal dans la région de température faible et utilise éga- lement le procédé de réglage de la pression de vapeur qui applique de l'extérieur du solvant la pression de vapeur de l'élément ayant la pression de vapeur la plu basse ce procédé a fait l'objet de la demande de brevet japo- naise avec publication préalable sous le N O 57-183400 intitulée "procédé et appareil pour le développement d'un cristal semi-conducteur composé du groupe II-VI" Cette invention antérieure sera résumée pour la partie relative au cristal Zn Se concernant la présente invention Comme indiqué ci-dessus, le procédé de-croissance avec fusion, classique, effectue la croissance à température élevée. De plus dans ce procédé, les atc uies Se ont une pression de vapeur plus élevée que les ajonrées Zn, ce qui crée un déficit d'atomes Se et ainsi on ne pouvait obtenir que des cristaux déviant très fortement de la composition stoechiométrique Ainsi dans cette invention antérieure, l'élément Se est utilisé comme solvant compensant le déficit en Se dans le cristal à développer de façon à minimiser la déviation de la composition du cristal par rapport à la composition stoechiométrique; la pression de vapeur de Zn est réglée de façon externe pour être optimale et permettre d'obtenir un cristal semi-conducteur ayant une perfection cristalline élevée et une concentra- tion en impureté élevée, de type p. Alors que le procédé antérieur a développe remarqua- blement la technique de réglage de la cristallinité, du type de conductivité et de la concentration du porteur, ce procédé n'a pas encore établi de conditions de fabri- cation optimales donnant de bons cristaux du fait que cette invention antérieure ouvre une voie nouvelle. La présente invention a ainsi pour but de créer un procédé définissant les conditions de fabrication permet- tant la croissance d'un cristal Zn Se ayant une bonne per- fection de cristal avec une bonne répétitivité. De façon plus particulière, l'invention se propose également d'établir la plage des pressions de vapeur de Zn comme condition de fabrication en réduisant au minimum la quantité de centres de niveaux bas, présents dans le cristal à développer. La présente invention sera décrite plus en détail à l'aide des dessins annexés, dans lesquels: la figure 1 est une coupe longitudinalede la structure d'une ampoule de quartz de type horizontal utilisée dans le procédé de croissance en solution d'un cristal Zn Se selon la présente invention. la figure 2 est un graphique montrant la distribution de température donnant une différence de température dans l'ampoule de la figure 1. la figure 3 est une coupe longitudinale montrant la structure d'une ampoule de quartz de type vertical utilisée pour le développement en solution d'un cristal Zn Se selon l'invention. la figure 4 est un graphique donnant la distribu- tion de la température pour communiquer une différence de température à l'ampoule de la figure 3. la figure 5 est un diagramme montrant le résultat d'une expérience de spectre d'émission d'une diode LED de type Zn Se obtenue en modifiant la pression de la vapeur Zn au cours de la croissance. la figure 6 est un diagramme du résultat expéri- mental donnant la relation du rapport ICREUX/I FLANC observé dans le spectre d'émission d'une diode LED de type Zn Se par rapport aux différentes pressions de vapeur Sn. Description détaillée de différents modes de réalisation préférentiels de l'invention: Comme indiqué ci-dessus, la présente invention résulte des développements des essais effectués sur la base du procédé de croissance en solution décrit à la demande de brevet Japonaise publiée sous le n O 57-183400. La description suivante est faite en relation avec cette demande de brevet. Selon la précédente demande de brevet, le bain qui constitue le solvant et qui est utilisé pour la mise en oeuvre d'un développement en solution d'un cristal Sn Se se compose essentiellement d'atomes Se Lorsque Se est utilisé comme solvant, il faut tenir compte des points suivants: bien que la température de croissance ou de développement puisse se fixer à un niveau inférieur à celui d'une croissance dans un bain, il faut tenir compte du fait que Se est à une pression de vapeur élevée et qu'il l i faut établir une différence de température adéquate entre la région dans laquelle on a la croissance d'un cristal et la région dans laquelle se trouve le cristal-source. En tenant compte des considérations précédentes, c'est-à-dire de la pression de vapeur élevée en Se,_on utilise généralement un tube de quartz 4 pour le développe- ment d'un cristal 10 Znse et un système dit fermé c'est- à-dire une ampoule A adéquate pour cela La pression in- térieure à l'ampoule augmente à un niveau très important au cours de l'opération de développement. Par exemple dans le cas d'une ampoule de quartz d'un diamètre intérieur d'environ 10 mm, il est à remar- quer que si l'épaisseur du tube de cette ampoule de quartz est de l'ordre de 2 mm, ce tube peut résister suffisam- ment à une augmentation de pression intérieure allant Jusqu'à 8-10 fois la pression atmosphérique Au-delà de fois la pression atmosphérique, il y a toutefois un plus grand risque d'explosion de l'ampoule à cause de la faible résistance mécanique de l'ampoule dans des zones dans lesquelles une contrainte y est appliquée ou là o l'épaisseur est faible Pour éviter de tels aléas, il est nécessaire de placer l'ampoule dans un autre tube en quartz, résistant à la pression pour appliquer une pres- sion extérieure sur l'ampoule qui y est placée par exem- ple à l'aide d'un gaz tel que de l'air, Ar ou N 2, pour réduire la pression effective qui est appliquée à l'am- poule. La conductivité thermique du gaz augmente en fonction de la pression du gaz Ainsi dans le cas d'une pression extérieure appliquée à l'ampoule comme indiqué ci-dessus, le réglage de la différence de température entre la région 12 dans laquelle le cristal 6 est recristallisé et la région 13 dans laquelle se trouve le cristal-source 6, est important. Dans un tel cas, il y a une valeur optimale pour la différence de température qui constitue la condition de développement d'un cristal de bonne qualité Cette valeur optimale de la différence de température est asso- ciée réciproquement à des conditions diverses telles que la température de croissance, la différence de température et la pression appliquées autour de l'enveloppe En géné- ral, une différence de température adéquate entre la région de cristalsource 13 et la région de développement 12 est de l'ordre de 10-500 C. Pour la corrélation entre la quantité de solvant contenue dans l'ampoule et la quantité de cristal-source 6, il n'y a aucune limite stricte mais une plage souhai- table de l'ordre de 2-20 g de cristal-source par rapport à environ 10 g de solvant La façon de placer le cristal- source par rapport au solvant est également importante pour la région dans laquelle se développe le cristal. Diverses conceptions sont à envisager Toutefois, il est souhaitable fondamentalement d'effectuer le réglage en tenant compte de la relation entre la densité caractéris- tique du solvant et celle du cristal à développer Dans le cas d'un solvant très dense, ce réglage peut se faire de façon relative en faisant facilement flotter le cris- tal-source à la surface du solvant Dans le cas d'une relation inverse des densités, il est à remarquer que le cristal-source s'enfonce dans le solvant avant que le cristal-source ne se dissolve dans le solvant Dans ce cas le but visé peut s'atteindre par exemple en utilisant un système de type horizontal comme celui de la figure 1 pour établir une relation horizontale de position entre la région de source et-la région de croissance Toutefois, dans le cas o parmi les éléments qui constituent un cris- tal Zn Se en utilisant un élément à pression de vapeur élevée tel qu'un solvant, il est possible de fournir l'élément à pression de valeur élevée au cristal en cours de croissance. Z 529583 Toutefois cela se traduit de façon inverse par le développement d'un cristal ayant un manque de pression de vapeur faible ou un excédent d'élément-à pression de vapeur élevée Ainsi, il n'est pas possible d'obtenir un cristal sans défaut ou présentant une composition stoechiométrique déterminée au sens strict Pour éviter cet inconvénient, il est nécessaire que l'élément à faible vapeur de pression soit fourni suivant un bon équilibre. Si toutefois, un élément à faible pression de vapeur est principalement introduit dans un élément ayant une pres- sion de vapeur élevée, cela fait avancer la réaction entre ces deux types d'élément et un cristal se formera dans le solvant Ainsi, la teneur en élément à pression de vapeur faible qui est fournie au cristal en cours de développement sera différente entre le début de la crois- sance du cristal et la fin de la croissance Il en résulte que la composition stoechiométrique du cristal subit ainsi une variation en cours de développement, ce qui ne permet pas d'obtenir un cristal dont la composition présente une bonne uniformité Il est pour cela souhaitable de fournir l'élément à pression de vapeur faible à un débit pratiquement constant au cristal en cours de développe- ment En outre, il est nécessaire de prévoir que pour réduire la réaction directe entre ces deux types d'élé- ment dans le solvant, la pression de vapeur de l'élément à faible pression de vapeur soit appliquée à une valeur essentiellement constante, par-dessus le solvant pendant le procédé de développement du cristal. La demande de brevet Japonaise 57-183400 citée ci-dessus a été développée dans le cadre de la technique ci-dessus. Un exemple de structure d'appareil de développement de cristal Zn Se (ampoule de développement) selon l'inven- tion, suivant la teneur de la demande de brevet japonaise et un exemple de distribution de température ainsi obtenus, sont donnés aux figures 1, 2, 3, 4 Dans ces figures, les figures 1 et 2 concernent un système de développement horizontal alors que les figures 3 et 4 concernent un dispositif de développement vertical La description ci- après concerne ces deux structures. La structure d'ampoule A se compose en plus de la région de dépôt de cristal 12 et de la région de cristal source 13,d'une autre région 21 dans laquelle se trouve l'élément Zn, 22 En réglant la température de la région 21, on règle la pression de vapeur de Zn Le tube de liai- son 23 qui relie la région de développement de cristal et la région Zn est de grand diamètre, ce qui donnerait lieu à une réaction entre la vapeur de Se qui correspond à une pression de vapeur élevée et la vapeur de Zn; du fait de cette réaction entre les vapeurs, il se forme- rait Zn Se dans la région 21 correspondant à Zn. Il en résulte qu'il est difficile de régler la pression de vapeur de Zn Ainsi dans le cas d'un système à développement horizontal comme celui de la figure 1, il est efficace de prévoir un élément formant toit 25 pour réduire au minimum la surface exposée 24 comme cela apparalt à l'examen de la figure Ainsi, il est souhaita- ble de prévoir un montage tel que la vapeur Zn soit appli- quée au solvant seulement au-dessus de la région de dépôt du cristal En outre, il est intéressant de réduire le passage de liaison entre cette région db développement de cristal et la région Zn pour assurer l'isolation ther- mique A cet effet, on a développé un montage dans lequel le tube en quartz 26 présente un diamètre extérieur pra- tiquement identique au diamètre intérieur de l'ampoule dans la partie de sortie de la région 21 à l'intérieur de l'ampoule après introduction des matières servant au développement De même à l'extrémité avant de la région de développement du cristal dans l'ampoule de quartz, il est prévu un puits de chaleur B à la référence 9, essen- I tiellement en contact pour faciliter l'évacuation de la chaleur et garantir que la croissance du cristal 10 s'établit dans l'extrémité avant de la région de dévelop- pement. Aux figures 2 et 3, la zone de température constante se présente sous la forme de deux zones de température facilitant la compréhension Toutefois, il est nécessaire de prévoir que la région de développement de cristal 12, la région de cristal-source 13 et la région de réglage de la pression de vapeur 21 soient commandées en température indépendamment les unes des autres pour que les tempéra- tures restent respectivement constantes. De façon générale, il est souhaitable de prévoir un montage tel que la différence de température entre la région 12 et la région 13 puisse se fixerarbitrairement dans une plage d'environ 5-500 C A la fois la valeur de la différence de température et la valeur du gradient de température sont des éléments qui influencent de façon importante les caractéristiques de développement du cris- tal et c'est pourquoi il est nécessaire de choisir les valeurs optimales de ces facteurs tout en tenant compte des autres conditions. Il est également souhaitable de prévoir un moyen de chauffage (non représenté) distinct de la région de réglage de la pression de vapeur 21 pour rendre indépen- dante la température de cette région. Tenant compte des considérations précédentes des essais ont été faits pour réduire au minimum la déviation du cristal Zn Se par rapport à la composition stoechiomé- trique en modifiant les différentes conditions de crois- sance (ou conditions de développement) Il en résulte que l'on a trouvé que la pression de vapeur de Zn Joue le rôle le plus important sur la déviation par rapport à la composition stoechiométrique c'est-à-dire sur la valeur des centres de niveaux bas et ainsi cela participe forte- ment au réglage du spectre d'émission lorsque le cristal est utilisé comme composant LED. La présente invention a ainsi pour but de créer les conditions optimales pour la pression de vapeur Zn rédui- sant au minimum la déviation par rapport à la composition stoechiométrique et constituant le facteur le plus impor- tant qui détermine la perfection du cristal Zn Se ainsi développé. La présente invention sera décrite ci-après de façon détaillée en référence aux modes de réalisation préférentiels. Bien que la déviation par rapport à la composition stoechiométrique soit en partie engendrée par l'effet d'autres facteurs que la différence de température indi- quée ci-dessus, on a trouvé que l'élément le plus impor- tant était la pression de la vapeur de Zn appliquée au solvant C'est pourquoi, on a développé des-cristaux en conservant les autres conditions et en modifiant seule- ment la pression de vapeur de Zn Comme moyens pour déter- miner la déviation par rapport à la composition stoechio- métrique, les essais reposaient sur la quantité du spectre d'émission au niveau des centres de niveaux bas résultant des vides Se. La variation de la pression de vapeur Zn découle de l'équation suivante _ 6113 262 o 1 T tg 10 P Zn T + 2,628 tog 10 T Cette équation représente la relation entre la pression de vapeur P Zn (Torr) de Zn et la température T (OK) re- cherchée à partir des données de Honig et autres (RCA Review, 1969, Juin, pages 285-305) La relation entre la température et la pression de vapeur est donnéedans le tableau 1 en utilisant l'équation ci-dessus: Tableau 1 T (OC) Pz (Torr) P Zn (atm) 1000 2278 3,00 1020 2815 3,70 1040 3460 4,55 1060 4229 5,56 1080 5140 6,76 1100 6216 8,18 1120 7480 9,84 Selon ce tableau, on fixe la température de la région déterminant la pression de la vapeur Zn. On utilise une ampoule de quartz A d'une longueur de 8 cm et d'une hauteur de 3 cm et d'un volume de 10 cm 3 dont la forme correspond à la figure 1; dans cette am- poule, il y a une région de développement 12 et une région de source 13 qui communiquent l'une avec l'autre. On place 20 g de Se 5 dans la région de développement 12, 5 g de cristalsource 6 dans la régio N de source 13 et 4 g de Zn 22 dans la région de réglage de la pression de- vapeur 21 Après avoir effectué un traitement de cuisson, suffisant sous vide, on a pincé l'extrémité avant de l'ampoule 4, sous un vide égal à 10 6 mm Hg pour réaliser une ampoule fermée Puis, on a maintenu constante la température de la région de source 13 à une valeur égale à 10601 C et on afixé la température de la région de recristallisation 12 à une valeur constante égale à 10500 C. La température de la région de réglage de la pression de vapeur 21 contenant Zn 22 a été choisie constante pour permettre à la pression de vapeur de Zn de se fixer au niveau approprié dans la plage comprise entre 5 et 10 atm pour chaque développement de cristal L'opération de développement a duré environ 120 heures à température constante En résultat, on a obtenu un seu l cristal d'une longueur de 10 mm et d'un diamètre de 8 mm, d'une bonne qualité de cristal par rapport à celle des cristaux habituels. Du fait de la bonne habitude du cristal, en dopant dans le solvant une impureté constituant un receveur tel que Li qui est un élément du groupe Ia, on peut obtenir un cristal de conductivité de type p, stable quelle que soit la valeur de la pression de vapeur Zn Cela signifie qu'en adoptant le procédé décrit à la demande de brevet japonaise 57-183400, on définit une technique donnant un cristal semi-conducteur ayant une bonne perfection de cristal et dont le type de conductivité ainsi que la concentration en porteurs peuvent se régler De même, les indications ci-dessus signifient en même temps que l'on a une technique qui permet de réaliser une diode à Jonc- tion pn, soit par développement épitaxial d'une couche de type N utilisant ce cristal ou par un procédé de diffu- sion ou encore par un procédé d'alliage en utilisant une impureté à conductivité de type n Toutefois dans ce mode de réalisation, on a utilisé le procédé de diffusion qui permet la formation d'une couche de type N à faible tem- pérature et un temps relativement court sans modifier les caractéristiques du cristal pour fabriquer une diode. En pratique, on utilise une ampoule A contenant un cristal Zn Se immergé dans une solution Zn placée dans l'ampoule 4 fermée sous vide; on soumet l'ampoule à un traitement thermique à 10000 C pendant environ 30 minutes pour former une couche de type N d'environ plusieurs microns La surface du cêté de type p de ce cristal a été soumise à un rodage, à un polissage et à un traite- ment d'attaque chimique pour former une électrode de con- tact ohmique avec la couche de type p et avec la couche de type N; on fabrique ainsi une diode photo-émissive. En modifiant la pression de vapeur de Zn, on fabri- que un cristal Zn Se de type p, un exemple du spectre d'émission de la diode LED fabriquée à l'aide de ce cris- tal est représenté à la figure 5. Dans les cas habituels, on a observé un spectre d'émission ayant une intensité maximale Iflanc de l'ordre de 450-500 microns correspondant essentiellement à l'in- tervalle de la bande d'énergie de Zn Se ainsi qu'un spectre large d'émission ayant une intensité maximale Icreux au voisinage de 550 nm associée au niveau bas correspondant à la déviationzpar rapport à la composition stoechiométri- que comme représenté à la figure 5 Il en découle que l'intensité de ces deux types de spectre d'émission dépend fortement de la pression de vapeur de Zn Lorsque la pres- sion de vapeur de Zn à savoir P Zn est égale à-7,2 atm, le spectre d'émission associé au niveau bas disparait'prati- quement complètement La relation entre cette pression de vapeur Zn et le rapport I creux/Iflanc obtenu expérimenta- lement est tracée à la figure 6 Le diagramme de la figure 6 montre que la valeur du rapport I creux/Ifanc présente une valeur minimale pour P Zn = 7,0 7,4 atm Pour d'au- tres valeurs de P Zn' la valeur du rapport 'creux/,fianc prend des valeurs importantes, que la valeur de Pzn soit grande ou petite. Cela signifie que l'on a constaté que lorsque la pression de vapeur Zn est fixée à une valeur de l'ordre de 7,0 7,4 atm, la densité des niveaux bas formés par les vides Se correspondant à la déviation par rapport à la composition stoechiométrique devient minimale En conséquence, en réglant la pression de vapeur de Zn à une valeur au voisinage de 7,2 atm, on obtient un cristal Zn Se ayant une perfection de cristal extrêmement bonne. La plage de la pression de vapeur Zn optimale couvre une très grande étendue de valeurs La plage qui est considé- rée comme adéquate de façon générale la plus souhaitable sur le plan des phénomènes naturels est une plage qui correspond à l/e de la pression Zn c'est-à-dire une pres- a sion de vapeur Zn à savoir PZ qui correspond à environ + 30 % par rapport à la valeur 7,2 atm pour laquelle Icreux disparaît. De même, si l'on examine le cristal Zn Se obtenu par l'application d'une pression de vapeur Zn à la valeur ci-dessus par exemple dans un appareil de diffraction-de rayons X, on ne constate aucune inclusion de Se et en tant que telle les conditions de développe- nent ci-dessus peuvent être considérées comme les condi- tions donnant un cristal semi-conducteur de qualité de cristal parfaite avec très peu de défauts. R E V E N D I C A T I O N S ) Procédé pour réaliser un cristal Zn Se par développement dans une solution en utilisant un système de développement en solution, procédé selon lequel on utilise une région de développement de cristal con- tenant Se, une région de cristal de source ( 13) contenant un cristal Zn Se de source ( 6) et on fait communiquer celle-ci avec la région de développement du cristal, ainsi qu'une région de réglage de la pression de vapeur contenant Zn et reposant sur la différence de température entre la région de développement de cristal ( 14) et la région de cris- tal de source ( 13) cette différence de température étant définie par un premier moyen de chauffage donnant une région de développement de cristal et la région de cristal de source, procédé caractérisé en ce qu'on applique une pression de vapeur Zn au cours du développement à partir de la région de réglage de la pression de vapeur ( 21) sur la surface exposée du solvant ( 5) en fixant une valeur constante choisie dans la plage définie par 7,2 atm + 30 %. 2 ) Procédé-selon la revendication 1, caractérisé en ce que la région de réglage de la pression de vapeur ( 21) contenant Zn a une température qui est réglée par un second moyen de chauffage indépendamment du premier moyen de chauffage. 30) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la différence de température est comprise entre et 501 C. ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la région de développement du cristal ( 12) est main- tenue à une température constante de 10501 C et la diffé- rence de température entre cette région et la région de source ( 13) de l'ordre de 5-500 C.