FR 2530617 A1 19840127 FR 8308377 A 19830520 La présente invention concerne un procédé pour fixer une matière composite à matrice de verre renforcée de fibres à des éléments structurels, en particulier par des moyens mécaniques. A cause de la rareté et du coûit croissant de nombreux métaux structurels utilisables à haute température, une attention accrue a été accordée à des structures composites non-métalliques renforcées de fibres en rempla- cement d'alliages de métaux habituels utilisables à haute température L'utilisation de résine renforcée de fibres de haute résistance et même des matières composites à matrice métalliques renforcée de fibres de haute résistance en rem- placement de métaux a progressé jusqu'à un point o elles sont acceptables dans le commerce pour des articles depuis des articles de sport jusqu'à des éléments de moteurs à réaction de pointe L'un des gros problèmes de ces struc- tures composites cependant a été leurs températures maximum d'utilisation. Des corps en matière céramique, de verre et de vitro- cérame sont connus dans la technique lesquels peuvent être utilisés dans les applications à haute température. Cependant, malheureusement ces corps ont souvent des résistances mécaniques insuffisantes et sont invariable- ment déficients en ce qui concerne la ténacité et la résistan- ce aux chocs Cette situation a donné lieu à la préparation de corps composites consistant en une matrice de matière céramique, de verre ou de vitrocérame avec des fibres inorganiques dispersées d'une manière continue ou discontinue dans celle-ci Les matières composites à-matrice de verre sont décrites dans les brevets US No 4 314 852 et 4 324843. Ainsi qu'on l'a indiqué ci-dessus, des applications possibles de ces matières sont prévues dans l'industrie des moteurs à turbine à gaz et autres domaines des moteurs de haute température o la ténacité à la rupture supérieure, la résistance à l'oxydation et la faible densité de ces matières résulteront en une amélioration marquée du rendement global du moteur et de la consommation du carburant Similairement, il est prévu que ces matières composites renforcées de fibres seront préférées dans de -2- nombreuses structures n'appartenant pas au moteur mais utilisées à haute température du fait de leursexcellentes ténacité et résistance à l'oxydation par comptraison à des structures composites de matières céramiques et de carbone-carbone Cependant des problèmes ont été rencontrés et sont prévus pour fixer ces matières composi- tes à elles-mêmes ou à d'autres éléments structurels tels que des éléments de métal ou de matière céramique dans la ces milieux Ces fixations doivent rester étanches sur de grands domaines de températures et ne doivent pas provoquer de corrosion des éléments de fixation à cause de l'interaction de la matière ou de l'interaction des éléments avec le milieu du moteur Dans la plupart des cas, il est prévu que la matière composite renforcée de fibres et sa fixation seront exposées aux températures extrêmes. Par conséquent de tels moyens de fixation devront subir les conditions sévères du milieu. En conséquence, ce qui est nécessaire dans la technique est un procédé de fixation des matières composites à matrice de verre renforcée de fibres à d'autres éléments structu- rels d'une manière sûre pendant des périodes de temps prolon- gées et dans des conditions extrêmes du milieu. Selon la présente invention est décrit un procédé pour fixer une matière composite à matrice de verre ren- forcée à un élément structurel Un rivet ou un boulon de fibres de carbure de silicium de longueur continue ou discontinue dans une matrice de verre stable à haute tempé- rature est produit par moulage ou pressage à chaud et il est ensuite utilisé pour fixer la matière composite à l'élément structurel L'utlisation d'un tel moyen de fixa- tion résulte en une combinaison matière composite élément structurel qui restent fermement serrés ensemble sous des conditions difficiles telles que des situations de températures extrêmes L'élément structurel peut être une matière composite à matrice de verre renforcéede fibres elle- même ou une autre matière structurelle telle qu'une autre matière composite, une matière céramique non-renforcée ou un métal. Un autre but de l'invention est un procédé de fabrica- -3- tion de tels rivets ou boulons consistant à former une feuil- le de matière composite de verre renforcé de fibres orien- tées uni-directionnellement de longueur continue, découper des sections rectangulaires de cette feuille, calibrer ces sections rectangulaires en formes cylindriques et former des têtes de boulons sur ces formes ainsi traitées Selon un mode de réalisation préféré, le rivet ou boulon de la feuille de matière composite est obtenu en pressant à chaud un mélange de matrice de verre contenant environ 20 % à environ 60 % en volume de fibres stables à haute température Dans le cas d'un boulon, des filetages sont également usinés ou calibrés par frappe sur la forme cylindrique. Pour que l'invention puisse être mieux comprise, référence est faite aux dessins o: La figure 1 représente des préformes,moules ou ti- ges calibrés par frappe typiques utilisables pour la mise en oeuvre de la présente invention; la figure 2 montre un moule typique pour former la tète de rivet selon la présente invention; la figure 3 montre des rivets produits selon la présente intentin; la figure 4 est une microphotoigraphiei d'une section d'un tel rivet; la figure 5 représente un diagramme tension-allongement pour les rivets pendant les essais; la figure 6 représentedes rivets rompus après les essais; la figure 7 représente un boulon fileté selon la pré- sente invention et la figure 8 représente la charge requise pour cisailler les filetages de plaques de matière composite de vitrocérame renforcé de carbure de silicium utilisables selon la présente inventk:n. A la fois les matières et les procédés de préparation des moyens de fixation selon la présente invention sont comme ceux décrits dans les brevets US No 4 314 852 et 4 324 843 Comme il est décrit, bien que tout verre de borosilicate qui communiquera des propriétés de résistance élevée à haute température A la matière composite selon la présente invention puisse être utilisé, on a trouvé que Corning 7740 (Corning Glass Works) convenait pour ce procédé. Similairement, Corning 7930 (environ 96 % en poids de silicium) obtenu par lixiviation du bore hors du verre -4 - de borosilicate, et Corning 1723 sont des verres à haute teneur en silice et d'aluminosilicate préférésrespective- ment Bien que le verre de borosilicate et le verre d'aluminosilicate peuvent être utilisés tel que reçus avec des particules ayant une dimension de l'ordre de 0,044 mm, les propriétés souhaitées pour les matières composites de verre à haute teneur en silice peuvent seulement être fabriquées de manière satisfaisante avec le verre après qu'il ait été traité au broyeur à boulet dans du propanol durant plus de 100 heures. On doit également remarquer que des mélanges des verres ci-dessus peuvent également être utilisés Bien que tout verre ou vitrocéra me qui communiquera la résistance et la stabilité au milieu requisesaux matières composites selon la présente invention peuvent être utilisés, on a trouvé que la matière composite de vitro- cérame d'aluminosilicate de lithium convenait particulièrement bien dans ce but. Pendant la densification de la structure composite, cette matrice est maintenue à l'état vitreux, évitant ainsi d'endommager les fibres et favorisant la densifica- tion sous application d'une faible pression Après la densification en la forme matrice plus fibres souhaitée, la matrice vitreuse peut être transformée en un état cristallin, dont le degré de cristallisation est contrôlé par la composition de la matrice et le programme de traitement thermique utilisés Une grande variété de vitrocéramen peut être utilisée de cette manière, Cependant lorsqu'on utilise des fibres de carbure de silicium, une stricte limitation de la quantité et de l'activité du titane présent dans le verre est d'importance primordiale Par conséquent, si les fibres de carbure de silicium et des agents de germination d'oxyde de titane sont utilisés, l'oxyde de titane doit être inactive ou maintenu en-dessous de 1 % en poids Ceci peut être réalisé en utilisant simplement un autre agent de germination tel que l'oxyde de zirconium au lieu de l'oxyde de titane habituel ou en ajoutant un agent pour masquer la réactivité de l'oxyde de titane envers les fibres de carbure de silicium Cependant, dans tous les cas il est nécessaire soit d'éliminer soit de mas- quer les effets de l'oxyde de titane sur les fibres de carbure de silicium pour atteindre une structure composite ayant de bonnes propriétés de résistance mécanique à tempé- rature élevée Et bien que l'aluminosilicate de lithium habituel est la matière de vitrocérame préférée, d'autres matières de vitrocérame habituelles telles que 1 Ualumino- silicate, l'aluminosilicate de magnésium et des combinaisons de ceux-ci peuvent être utilisées pour autant que la matière de la matrice céramique ne contienne pas de titane (moins d'environ 1 % en poids) ou soit masquée Voir le brevet US NO. 4 324 843 En général, la matière de départ de vitrocérame peut être obtenue à l'état vitreux sous forme de poudre. Si cependant la matière céramique est obtenue sous forme cristalline, il sera nécessaire de la fondre pour former un état vitreux, de la solidifier et ensuite de la broyer en une poudre, de préférence à grains de 0,044 mm, avant de réaliser les pâtes selon la présente invention Il est important en choisissant la matière de vitrocérame d'en utili- ser une qui peut être densifiée à l'état vitreux avec une viscosité suffisamment faible pour permettre la densification complète avec transformation ultérieure en un état sensi- blement entièrement cristallin Il est également possible cependant de transformer la poudre cristalline de départ en un état vitreux pendant le pré-traitement thermique avant l'application de la pression pour la densification. Bien que toute matière de fibres stable à haute température peut être utilisée dans le procédé selon la présente invention, les fibres de carbure de silicium sont particulièrement préférées Un fil multifilaments de carbure de silicium avec un diamètre moyen de filament jusqu'à 50 jum, par exemple 5 à 50 pm, est particulièrement préféré Nippon Carbone Company du Japon produit un tel fil avec environ 250 fibres par corde et un diamètre moyen de fibres d'environ 10 pin La résistance moyenne de la fibre est d'environ 2000 M Pa et elle a une température d'utilisation jusqu'à 12000 C La corde a une densité d'environ 2,6 g/cm 2 et un module d'élasticité d'environ 221 6- G Pa. Si la fixation est réalisée avec le mode de réalisation de rivet selon la présente invention, l'extrémité du rivet est scellée de manière étanche comme un rivet ordinaire en augmentant sa température au-delà du point de rammollissement de la matrice de verre pour l'empêcher de sortir par glissement Si on utftise un mode de réalisation à boulon, un écrou de métal habituel ou un écrou de matière composite à matrice de verre ou de vitrocérame renforcé de fibres réalisé par découpage de telles pièces à partir d'une feuille rectangulaire de ma- tière compositecomme on l'a décrit ci-dessus pour le rivet, ou par le procédé de moulage par injection, peut être utilisé, Les pièces à fixer ensemble sont percées de trous pour s'adapter aux rivets et boulons selon la présente invention. Le perçage de la matière composite à matrice de vitrocérame est le mieux mis en oeuvre en utilisant une foreuse à âme en diamant Selon une autre possibilité des trous disposés de façon convenables peuvent être formés lorsque les pièces concernées sont formées, par exemple par moulage Des types d'articles qui peuvent être fixés ensemble selon la présente invention sont des éléments de moteurs à turbine à gaz tels que le bandage externe, les segments de parois de la chambre de combustion, les conduits vers la chambre de post-combustion, les tubes de pulvérisation et les aubes, ces éléments étant réalisés en matière composite à matrice de verre ou autres matières composites stables à haute température ou en matière céramique non-renforcée stable à haute température. Exemple 1 On a fabriqué une plaque en matière composite à matri- ce d'aluminosilicate de lithium renforcée de fibres de carbure de silicium orientée dans une seule direction de 7,6 cm x 7,6 cm x 0,345 cm), comme celle décrite dans le brevet US No 4 324 843 On a découpé cette plaque composite en tiges d'environ 0,53 cm de large Ceci donne une aire de surface en section transversale de la -7- tige approximativement équivalente à celle d'une tige ronde de 0,48 cm de diamètre Ces tiges rectangulaires servent de préforme Un moule de tiges rondes est réali- sé en serrant ensemble deux plaques de graphite de 7,6 cm x 7,6 cm x 1,3 cm séparées par un carton de 0,015 cm d'épaisseur et en perçant des trous symmétriquement autour du centre de la plaque en utilisant une perceuse (No 10) de 0,49 cm de diamètre On a déformé des feuilles de molybdène de 0,0076 cm d'épaisseur pour les adapter à la forme du moule de graphite ainsi réalisée Les tiges rectangulaires étaient disposées de manièreconvenable entre les séparateurs de molybdène et l'assemblage était disposé dans une pxesse à chaud et chauffé jusqu 'à 14000 C sous atmosphère d'argon Lorsqu'on a atteint cette tempéra- ture, on a appliqué une pression pour déformer (usiner) les tiges rectangulaires en tiges rondes Les préformes sont montrées dans la figure l A, les moules dans la figure l B et les tiges calibrées par frappe dans la figure 1 C. Une seconde opération de calibrage par frappe était utili- sée pour former les têtes sur les rivets Le moule pour cette opération est montré dans la figure 2 et consiste en un bloc de graphite ( 21) avec des trous ( 22) percés dans celui-ci pour s'adapter aux rivets et à la section co- nique ( 23) pour former la tête Une plaque de presse ( 24) est également montrée pour former les rivets finis représentés dans la figure 3 Unemicrophotograpiiie de la structure composite d'une coupe axiale au travers de la tête d'un des rivets est représentée dans la figure 4 Ces rivets ont été testés sous tension Les têtes ont été retenues au moyen d'un palier fraisé et la tige au moyen de manchons en métal douxprise dans un dispositif de serrage a deux mâchoires et tendue à un taux de 0,127 cm par minute jusqu'à ce que la rupture se pro- duise Toutes les fissures se produisaient à la base de la tête ( 51) comme il est montré dans la figure 6 Les fissu- res étaient graduelles plutôt que abruptes et les échantil- lons soutenaient des charges élevées même après la forma- tion de la première fissure comme il est montré dans le diagramme tension-allongement de la figure 5. -8- Exemple 2- Il a été déterminé que des tiges de matière composi- te à matrice de vitrocérame renforcé de carbure de silicium pouvaientêtre filetéE Xcomme il est montré dans la figure 7 par découpage à un seul point au tour Le filetage peut également être réalisé par calibrage de la même-façon et en même temps que la première forme de tige est réalisée. Bien que les essais n'ont pas été réalisés pour déter- miner la rupture des filetages réalisés, les valeurs des charges supportées par des plaques taraudées en matière composite de matrice de verre renforcée de fibres orientées selon des angles 00/900 sont représentative de la charge nécessaire pour user par, cisaillement les filetages,e cette matière et ceci est montré dans la figure 8 On peut voir que les charges jusqu'à rupture des filetages conviennent pour une matière ayant une résistance au cisaillement d'environ 44,7 M Pa. Bien que des techniques multiples de calibrages ont été utilisées pour produire des matières pour la fixation, on peut comprendre que de tels procédés peuvent être automatisés pour la production en masse et pour la plus grande partie des applicationsune seule opération de cali- brage suffirait pour former le dispositif de fixation. Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre-de l'invention. _ 9 _ Revendications: 1 Procédé de fixation d'une matière composite à matrice de verre renforcée de fibres à un élément structurel caractérisé en ce qu'il consiste à mouler et usiner: une matière composite à matrice de verre renforcéede fibres stable à haute température en un rivet ou boulon, former des trous sensiblement concentriques dans la matière composite et l'élément structurel en leur point de fixation, fixer la matière composite à l'élément structurel en insérant le rivet ou le boulon au travers des trous et en fermant l'extrémité ouverte du rivet ou du boulon par déform&iÈn à la chaleur ou au moyen d'un écrou respectivement, de façon à produire une structure matière composite-élément structurel qui reste serrée sousdes fluctuations extrêmes de température. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élément structurel est une matière de matrice de verre renforcée de fibres de carbure de silicium. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élément structurel est un métal 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élément structurel est une matière céramique, de verre ou de vitrocérame non-renforcée. 5 Procédé selon la revendication 1, caractérisé-en ce que les fibres stables à hautes températures sont en carbure de silicium, graphite ou alumine 6 Procédé de fabrication d'un rivet ou d'un boulon en matière composite à matrice de verre renforcée de fibres caractérisé en ce qu'il consiste à presser à chaud un mélan- ge de matrice de verre contenant environ 20 % à environ % en volume de fibres stables à haute température pour former une feuille de matière composite renforcée de fibres stables à haute température, découper la feuille en tiges de section transversale sensiblement carrée, chauffer les tiges découpées dans un moule pour déformer ces tiges en tiges de section transversale sensiblement circulaire chauffer une extrémité des tiges déformées pour former une section de tête plate 7 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce - qu'il consiste à calibrer par frappe des filetages sur les tiges pendant ou après la formation de la section transversale sensiblement circulaire. 8 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il consiste à calibrer par frappe des filetages sur les tiges de la section transversale cylindrique. 9 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les fibres de renforcement sont en carbure de silicium graphite ou alumine. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la matière de la matrice est en borosilicate, alumnno- silicate, verre à haute teneur en silice ou vitrocérame d'aluminosilicate de lithium.