FR 2534489 A1 19840420 FR 8316481 A 19831017 La présente invention concerne un réacteur des- tiné par exemple à des expériences chimiques. Les réacteurs classiques utilisés pour les réac- tions chimiques comprennent un tube métallique constitué par -exemple d'acier inoxydable, des brides ou écrous formant ca- puchons montés aux deux extrémités du tube métallique au moyen de vis, ou par soudage, de manière qu'un catalyseur donné puisse être introduit dans, ou retiré du tube métalli- que, un orifice d'entrée d'alimentation et un orifice de sortie pour le produit étant prévus dans celui-ci. Dans les expériences chimiques, il est nécessai- re que le catalyseur soit changé à chaque expérience Pour cette raison, soit le réacteur lui-même, soit ses parties supérieure et inférieure, devront être démontées à chaque expérience En outre, lorsqu'un tube de réaction court est utilisé, une partie de fixation d'une clé ne peut être pré- vue au voisinage de la bride, à cause des exigences d'isola- tion thermique, et il est donc nécessaire que les écrous soient fixés sur, ou retirés des parties supérieure et infé- rieure du réacteur Ceci est à l'origine de divers problèmes, par exemple de la rupture des écrous formant capuchons lors- qu'ils sont montés et démontés plusieurs fois, et de la tor- sion du tube de réaction Ainsi aucun réacteur approprié à des expériences chimiques n'est disponible. Un but de la présente invention est de proposer un réacteur qui puisse être facilement monté et démonté, et dans lequel un catalyseur puisse être facilement chargé, ou retiré de l'intérieur de celui-ci. Il s'est avéré que ce but peut être atteint en prévoyant un espace destiné à recevoir un tube de réaction, ledit espace étant séparé en une tête et une partie exté- rieure qui peuvent être facilement montées ensemble et dé- montées, par exemple au moyen d'un écrou formant capuchon et d'une bride. La présente invention a pour objet-un réacteur comprenant un tube de réaction intérieur, une tête compor- tant une entrée d'alimentation, une partie de liaison par laquelle la tête est reliée au tube de réaction intérieur, et une partie de liaison par laquelle la tête est reliée à une partie cylindrique extérieure, une partie cylindrique extérieure comportant une partie de liaison par laquelle la partie cylindrique extérieure est reliée à la tête, un espa- ce destiné à recevoir le tube de réaction intérieur, et un orifice de sortie pour le produit, la tête étant reliée à la partie cylindrique extérieure et le tube de réaction in- térieur logé dans l'espace de la partie cylindrique extérieu- re est également relié à la tête et/ou à la partie cylindri- que extérieure. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description suivante, faite en référence aux dessins an- nexés, sur lesquels: la figure 1 est une vue en coupe transversale d'un réacteur suivant l'invention; la figure 2 est une vue en perspective d'un réacteur suivant l'invention; les figures 3 et 4 sont des vues en coupe transversale d'un réacteur classique; la figure 5 est un schéma illustrant une unité de réaction faisant appel au réacteur suivant l'invention; et la figure 6 est une vue en coupe transversale schématique montrant une forme de réalisation d'une vanne de retenue automatique destinée à être utilisée dans une unité de réaction faisant appel au réacteur de l'invention. La tête du réacteur de l'invention comprend un orifice d'entrée pour produit de départ, une partie de liai- son par laquelle la tête est reliée au tube de réaction in- térieur, et une partie de liaison par laquelle la tête est reliée à la partie cylindrique extérieure L'orifice d'en- trée d'alimentation peut être relié à l'extérieur soit directement, soit par la partie cylindrique extérieure. Lorsqu'un produit de départ est introduit dans le tube de réaction intérieur par la partie cylindrique ex- térieure, il est nécessaire de prévoir des moyens destinés à éviter que celui-ci prenne le chemin le plus court Par ailleurs, la liaison entre la tête et le tube de réaction intérieur doit être suffisante pour empêcher le produit de départ de s'échapper Lorsque le tube de réaction intérieur est fixé et scellé à l'aide de la partie cylindrique exté- rieure, il n'est pas nécessaire de relier le tube de réac- tion intérieur à la tête En ce qui concerne la liaison en- tre la tête et le tube de réaction intérieur, celle-ci peut être effectuée par tout moyen approprié capable de supporter une différence de pression due à une chute de pression dans une couche de catalyseur située dans le tube de réaction in- -térieur, en d'autres termes, par des moyens capables de sup- porter une pression plusieurs fois supérieure à la pression atmosphérique, tels qu'un joint torique en caoutchouc butyle, etc. Le tube de réaction intérieur peut être relié à la tête par un moyen comprenant un trou percé dans une extré- mité de la tête, la partie de réaction intérieure étant in- sérée dans le trou, ou par un moyen dans lequel une extrémité de la tête est rendue plus étroite que le diamètre du tube de réaction intérieur, le tube de réaction intérieur étant fixé sur cette partie d'extrémité plus étroite De plus, la tête et le tube de réaction intérieur peuvent être assemblés par sodage Si on le souhaite,la tête peut être pourvue d'un puits thermique à travers lequel un élément sensible à la chaleur, tel qu'un thermocouple, est amené vers la zone de réaction. La partie cylindrique extérieure comprend une partie de liaison par laquelle la partie cylindrique exté- rieure est reliée à la tête, un espace destiné à recevoir le tube de réaction intérieur, et un orifice de sortie pour le produit La partie cylindrique extérieure peut être re- liée à la tête par tout moyen capable de supporter la pres- sion de la réaction Des exemples appropriés de tels moyens sont un écrou formant cauuchon, une bride, ou bien le Swagelok (marque déposée, fabriqué par Crawford Fitting Companv) Divers joints peuvent être utilisés pour rendre la liaison étanche sous pression Les joints préférés sont les joints métalliques et les joints toriques. Le tube de réaction intérieur a une dimension telle qu'il peut être reçu dans l'espace de la partie cy- lindrique extérieure, et présente la forme d'un cylindre ouvert aux deux extrémités, l'une desdites extrémités étant reliée à la tête et/ou à la partie cylindrique extérieure. Les termes "cylindre" ou "de forme cylindrique" utilisés ici recouvrent une forme polygonale, telle que les formes tétra- gonale et hexagonale, ainsi que la forme cylindrique normale. De plus, la section transversale du tube de réaction inté- rieur n'est pas nécessairement la même d'une extrémité à l'autre; par exemple, une extrémité peut être d'une dimen- sion plus grande que l'autre, ou bien la partie médiane peut être d'une dimension plus grande ou plus petite que les ex- trémités. Le matériau constituant le réacteur de l'inven- tion peut être choisi ou déterminé de façon appropriée en tenant compte de l'utilisation à laquelle le réacteur est destiné, et en particulier des conditions telles que la température et la pression régnant dans l'unité de réaction. Sur la figure 1, on-a représenté un réacteur de l'invention qui comprend une tête 3 comportant un orifice d'admission et une gorge 14 destinée à recevoir un joint, une partie cylindrique extérieure 9 comportant un orifice d'admission 5,un filetage 17 nour un écrou formant capuchon et un orifice de sortie 11 pour le produit La tête 3 est fixée de façon démontable sur la partie cylindrique exté- prieure 9 pour former un récipient contenant un tube de t 534489 réaction intérieur 10. La tête 3 et la partie cylindrique extérieure 9 sont fixées ensemble en vissant un écrou formant capuchon 4 à filetage 17 de la partie cylindrique extérieure 9 Sur la figure, le numéro de référence 1 désigne un puits thermique, 2 un écrou formant capuchon, 12 un orifice d'admission, 13 un passage dans lequel est logé le puits thermique, et 19 une bride. Pour échanger le catalyseur contenu dans le tube de réaction intérieur 10 du réacteur de l'invention, l'écrou formant capuchon 4 est tout d'abord dévissé pour retirer la tête 3 de la partie cylindrique extérieure 9 La liaison entre la tête 3 et la partie cylindrique extérieure 9 est rendue étanche sous pression par un joint 6 disposé dans la gorge 14 qui est ménagée dans la tête 3 Ainsi, l'écrou for- mant capuchon 4 peut être facilement dévissé à la main, sans par exemple faire appel à une clé, et la tête 3 peut être facilement démontée Dans le cas o le tube de réaction in- térieur 10 est fixé à la tête 3 au moyen d'un joint 7 dispo- sé dans une gorge 15, lorsque la tête 3 est démontée, le tube de réaction intérieur 10 est extrait avec celle-ci Le catalyseur usé est retiré du tube de réaction intérieur 10 du coté qui n'est pas relié à la tête 3 et un nouveau cata- lyseur y est introduit Puis le tube de réaction intérieur 10 est logé dans la partie cylindrique extérieure 9 de ma- nière à ce que le joint 6 soit situé dans la gorge 14 et, en outre, si nécessaire, de manière à ce que le joint 8 soit situé dans la gorge 16 Après la fixation du tube de réaction intérieur 10-au moyen de l'écrou formant capuchon 4, une nouvelle expérience peut être réalisée. Lorsque, lors de l'opération décrite ci-dessus, on souhaite retirer du tube de réaction 10 la tête 3, il suffit de retirer le tube de réaction 10 tout en le tour- nant; ceci constitue une procédure simplifiée. Lors-du remplissage du tube de réaction inté- rieur 10 avec un catalyseur, de la laine de verre ou des grains de verre sont placés dans le tube de réaction inté- rieur 10, la quantité de catalyseur prédéterminée est intro- duite, puis la laine de verre ou les billes de verre sont mises en place Ainsi le catalyseur est maintenu à l'inté- rieur du tube de réaction intérieur 10 dans un état stable, de manière à de qu'il ne puisse pas en sortir. Dans le réacteur de l'invention, comme décrit ci-dessus, l'échange du catalyseur peut être effectué en retirant une partie latérale, contrairement aux réacteurs conventionnels, dans lesquels il est nécessaire de retirer à la fois les parties supérieure et inférieure Par exemple, lorsque la partie inférieure de la partie cylindrique exté- rieure 9 est fixée à un autre réacteur ou à un moyen de chauffage, il est possible de retirer le tube de réaction intérieur 10, pour échanger le catalyseur auquel, dans son état d'origine, la partie cylindrique extérieure 9 est fi- xée En outre, les fils de nichrome du moyen de chauffage peuvent être directement enroulés sur la partie cylindrique extérieure 9 ou bien, comme le montre la figure 2, une ai- lette 18 pour le rayonnement de la chaleur peut être prévue. Ceci facilite grandement le contrôle de la répartition de la température dans la zone de réaction. De plus, le réacteur de l'invention présente une structure à deux couches comprenant la partie cylindri- que extérieure 9, la tête 3 et le tube de réaction intérieur , celui-ci étant protégé de la pression externe au moyen d'un joint tel qu'un joint torique Ainsi, une pression moindre est exercée sur le tube de réaction intérieur 10, et celui-ci peut être constitué d'un matériau présentant une faible résistance à la pression, tel que du verre. Le réacteur de l'invention peut être utilisé comme un réacteur à haute pression, qui peut être facilement monté et démonté, et est utilisable dans des expériences chimiques dans lesquelles il est nécessaire qu'un catalyseur, par exemple, soit fréquemment changé. Une unité faisant appel au réacteur de l'inven- tion, dans laquelle la pression de la réaction est contrôlée automatiquement, est décrite ci-dessous en référence à la figure 5. Cette unité comprend une vanne de commande automatique 20 installée dans une conduite 6 d'alimentation un débitmètre 21 muni d'une vanne de commande 26, qui est installé dans une conduite 25 d'admission en aval par rapport à la vanne de commande automatique 20; un mécanisme 27 de commande automatique de la pression agencé pour commander la vanne de commande automa- tique 20 en mesurant la pression dans la conduite 25 d'ad- mission, entre la vanne de commande automatique 20 et-le débitmètre 21, et engendrant un signal correspondant à la différence entre une pression prédéterminée et la pression mesurée; un mécanisme 28 de commande automatique du débit d'écoulement, agencé pour commander la vanne de commande 26 en mesurant le débit d'écoulement à l'aide du débitmètre 21 et en engendrant un signal correspondant à la différence entre un débit d'écoulement prédéterminé et le débit d'écou- lement mesuré;. un réacteur 22 de petite taille' de type à cir- culation, l'orifice d'entrée du réacteur étant relié à la conduite 25 d'admission et son orifice de sortie étant relié à une conduite 30 d'évacuation de produit; une vanne de retenue automatique 24 prévue dans la conduite 30 d'évacuation de produit; et un mécanisme 29 de commande de contre-pression automatique, agencé pour commander la vanne de retenue auto- matique 24 en mesurant la pression dans la conduite 25 d'ad- mission en aval par rapport à la vanne de commande 26, et engendrant un signal correspondant à la différence entre une pression prédéterminée et la pression mesurée. Dans l'unité de réaction telle que décrite ci- dessus, la pression issue de la réaction dans le réacteur de petite taille 22 peut être commandée de façon automatique, avec une vitesse et une précision élevées En particulier, dans le cas o la auantité de produit de départ introduite est faible, la pression de la réaction peut être commandée avec précision et de plus d'une façon automatique. La pression dans le réacteur de petite taille 22 de l'unité de réaction telle que décrite ci-dessus peut être commandée de la manière suivante: la vanne de commande automatique 20 est ouverte, afin de maintenir la différence entre la pression Pl régnant dans la conduite 25 d'admission entre la vanne de commande automatique 20 et le débitmètre 21 et la pression P 2 régnant dans la conduite 25 d'admission en aval par rapport à la vanne de commande 26 montée sur le débitmètre 21, c'est-à-dire Pl P 2, égale à une valeur ap- propriée (par exemple environ 1,96 105 Pa) Cette différence de pression appropriée signifie une différence de pression qui est la plus judicieuse pour le fonctionnement optimal du débitmètre Si la différence entre les pressions Pl et P 2 est trop importante, la charge exercée sur la vanne de commande 26 devient excessive et une commande satisfaisante ne peut être obtenue D'un autre côté, si la différence de pression est trop faible, le produit de départ ne s'écoule pas régulièrement Dans ce cas, le débit d'écoulement est commandé en détectant la pression Pl au moyen d'un capteur de pression, par exemple: en convertissant la pression Pl en un signal de tension ou de courant et en l'introduisant dans un calculateur électronique, etc; en comparant la pression Pl avec la pression prédéterminée et en engendrant un signal (par exemple une impulsion) correspondant à la différence de pression; et en commandant le mécanisme d'entraînement (par exemple un moteur pas-à-pas) de la vanne de commande automatique 20 en fonction de ce signal. Le mécanisme ci-dessus, dans lequel un capteur de pression, un calculateur électronique, un générateur dé signal (par exemple un transmetteur d'impulsions), etc, sont combinés ensemble ainsi qu'une série de traitements, allant de la détection de la pression au calcul, avec en outre la pro- duction de signaux, est désigné globalement ici par "méca- nisme de commande automatique" Ainsi, selon la présente invention, la pression Pl est réglée en commandant la vanne de régulation automatique 20 au moyen du mécanisme de commande automatique 27. La quantité du produit de départ destinée à être fournie au réacteur de petite taille 22 par la conduite 25 d'admission du produit de départ peut être contrôlée en in- troduisant l'information provenant du débitmètre 21 au méca- nisme 28 de commande automatique du débit, dans lequel sont effectués les calculs, et en transmettant le signal du méca- nisme 28 vers la vanne de régulation 26, pour ainsi ouvrir ou fermer celle-ci. Afin d'augmenter la pression dans le réacteur de petite taille 22, la pression P 2 est convertie en un si- gnal de courant ou de tension, qui est transmis au mécanisme 29 de commande automatique de la contre-pression, et compa- rée avec la valeur prédéterminée de la pression pour engen- drer un signal correspondant à la différence de pression, le signal ainsi engendré étant transmis de manière à comman- der le mécanisme d'entraînement de la vanne de retenue auto- matique 24, de manière à fermer partiellement la vanne 24. Pour engendrer le signal, on peut utiliser un procédé dans lequel un signal (par exemple un nombre ou une intensité d'impulsions, une intensité de courant, une ten- sion, une pression pneumatique) dont l'intensité varie pa- rallèlement à la différence entre la pression prédéterminée et la pression mesurée P 2 est engendré à un instant, la vanne automatique de retenue 24 étant alors fermée partiel- lement Cependant, tant qu'il existe une différence entre la pression prédéterminée et la pression mesurée P 2, il est préférable de faire appel à un procédé dans lequel un signal d'intensité constante est engendré, quelle que soit la va- leur de la différence de pression, la vanne automatique de retenue 24 est fermée partiellement en faisant tourner celle-ci d'un angle prédéterminé, et cette opération est répétée pour fermer partiellement et progressivement celle- ci, de façon à augmenter la pression Dans ce cas, il est préférable qu'une série d'opérations automatiques incluant la mesure de la pression P 2, la production d'un signal et l'actionnement de la vanne de retenue automatique 24 soit effectuée à des instants donnés, par exemple toutes les 2 à 4 secondes Il est également préférable que le mécanisme d'entraînement (c'est-à-dire un moteur pas-à-pas) destiné à caîmander la vanne de contre pressicn autanatique 24 de retenue soit réglé de manière à augmenter la pression de 0,01 à 1 kg/cm à chaque opération Un exemple de telles vannes appropriées pour ce genre d'opérations est représenté sur la figure 6. Comme décrit ci-dessus, lorsque-la vanne de retenue automatique 24 est fermée partiellement, la pres- sion P 2 augmente et, simultanément, le débit d'écoulement dans la conduite 25 d'admission tend à-diminuer Cette di- minution du débit d'écoulement est immédiatement appliquée, par le débitmètre 21, au mécanisme 28 de commande automati- que du débit d'écoulement dans lequel un signal est engendré en fonction de la différence entre le débit d'écoulement mesuré et le débit d'écoulement prédéterminé Le signal est alors envoyé à la vanne de commande 26 pour ouvrir celle-ci Ceci a pour conséquence une augmentation du débit -d'écoulement, et le débit d'écoulement d'origine est rapide- ment retrouvé. Lorsque le degré d'ouverture de la vanne de commande 26 augmente, la différence entre les pressions Pl et P 2 diminue Ceci a pour conséquence une diminution de la pression P 1 Cependant, dans la présente invention, 1 l l'information concernant la diminution de la pression Pl est immédiatement envoyée vers le mécanisme 27 de commande automatique de la pression, dans lequel un 'signal est engen- dré en fonction de la différence entre la pression prédéter- minée et la pression mesurée Le signal est envoyé à la vanne de régulation automatique 20 pour ouvrir celle-ci, ce qui entraîne une augmentation de la pression P 1 Sur la figure, le numéro de référence 23 désigne une zone de-chauf- fage; 31 un orifice d'entrée pour l'admission; 32, 33 des capteurs de pression; 34 un mécanisme d'entraînement; 35 un engrenage réducteur; 36 un ressort; et 37-une vanne principale. En commandant de façon automatique et rapide la vanne de retenue automatique 24, la vanne de commande 26 et la vanne de commande automatique 20, la pression dans le réacteur 22 peut être augmentée rapidement pour-prendre une valeur souhaitée tout en maintenant constante la quantité de produit de départ fournie au réacteur 22. Dans l'unité de réaction telle que décrite ci- dessus, la pression dans un réacteur de petite taille à-dé- bit d'écoulement faible peut être commandée automatiquement avec une vitesse et une précision élevées Ainsi le réacteur selon l'invention est bien approprié à être utilisé pour des expériences chimiques dans lesquelles il est nécessaire que les conditions de réaction soient établies avec précision. REVENDICATIONS 1 Réacteur, caractérisé en ce qu'il comprend un tube de réaction intérieur ( 10), une tête ( 3) comportant un orifice d'entrée ( 12) pour l'alimentation, une partie de liaison par laquelle la tête est reliée au tube de réaction intérieur, et une partie de liaison ( 4) par laquelle la tête ( 3) est reliée à une partie cylindrique extérieure ( 9),-la partie cylindrique extérieure comportant une partie de liai- son par laquelle elle est reliée à la tête ( 3), un espace destiné à recevoir le tube de réaction intérieur ( 10), et un orifice de sortie ( 11) pour le produit, la tête étant reliée à la partie cylindrique extérieure et le tube de réaction intérieur logé dans l'espace de la partie cylindrique exté- rieure étant également relié à la tête ( 3) et/ou à la partie cylindrique extérieure. 2 Réacteur selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que la liaison entre la tête ( 3) et la partie cy- lindrique extérieure ( 9) est effectuée au moyen d'un écrou formant capuchon ( 4). 3 Réacteur selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que la liaison entre la tête ( 3) et la partie cy- lindrique extérieure ( 9) est effectuée au moyen d'une bride ( 19) * 4 Réacteur selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que le tube de réaction intérieur ( 10) est relié à la tête ( 3) au moyen d'un joint borique ( 7). Réacteur selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que le tube de réaction intérieur ( 10) est relié à la tête ( 3) en insérant le tube de réaction intérieur dans un trou alésé dans une extrémité de la tête. 6 Réacteur selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que le tube de réaction intérieur ( 10) est relié à la tête ( 3) par soudage. 7 Réacteur selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que le tube de réaction intérieur ( 10) est relié à la partie cylindrique extérieure ( 9).