FR 2533270 A1 19840323 FR 8314759 A 19830916 2533 e 70 Procédé et dispositif pour la régénération rapide de pom- pes cryogéniques autonomes. L'invention concerne des pompes cryogéniques qui sont utilisées pour produire un vide poussé et très poussé dans des installations sous videdans lesquelles des pro- cessus sous vide se déroulent à échelle industrielle De- puis quelques années, des pompes cryogéniques sont de plus en plus utilisées dans ce but étant donné que non seule- ment elles possèdent une capacité de pompage spécifique très élevée, mais peuvent également produire un vide "propre", sans hydrocarbures avec de faibles pressions fi- nales Etant donné qu'à l'opposé des-pompes à vide o il doit y avoir un refoulement, les gaz aspirés sont emmaga- sinés dans la pompe cryogénique, une régénération est né- cessaire de temps en temps L'invention concerne spéciale- ment ce problème. Des pompes cryogéniques sont utilisées par exem- ple dans des installations pour la fabrication de couches minces par pulvérisation cathodique qui travaillent dans la gamme de pression allant de 0,1 à 1 Pa pour un débit d'argon relativement important Pour obtenir des résultats reproductibles dans le cas d'installations commandées par programme et une bonne qualité des couches, la pression partielle des autres gaz résiduels, notamment la pression partielle de l'hydrogène doit être maintenue aussi faible que possible dans la chambre de dépôt des couches. Cependant, une capacité de pompage suffisante pour l'hydrogène est également importante pour d'autres processus sous vide, des quantités d'hydrogène très impor- tantes étant libérées, par exemple dans le cas d'un dépôt par évaporation sous vide très poussé, dans le cas de l'é- vaporation de métaux, que ce soit en provenance du creuset d'évaporation et du matériau évaporé ou que ce soit par l'intermédiaire de réactions des parois dans la chambre sous vide entre autres Cependant, précisément pour l'hy- drogène et également pour l'hélium la capacité d'em- magasinage des pompes cryogéniques classiques est faible. Pour le fonctionnement de pompes cryogéniques dites auto- nomes, c'est-à-dire de pompes cryogéniques qui travail- lent sans amenée d'agent de refroidissement en provenance de l'extérieur, on utilise la plupart du temps actuelle- ment des générateurs cryogéniques qui sont basés soit sur le cycle de Stirling soit sur le cycle de Gifford-Mac Mahon Pour obtenir les basses températures nécessaires pour la condensation des gaz permanents, on prévoit sou- vent deux étages de générateurs cryogéniques montés l'un à la suite de l'autre Les gaz plus facilement condensa- bles, comme par exemple la vapeur d'eau, le Co 2 et des hydrocarbures supérieurs, sont condensés sur les-surfaces de condensation cryogéniques liées au premier étage, qui sera appelé ci-après étage à haute température (étage HT). La température de l'étage HT se trouve la plupart du temps dans la gamme allant de 70 à 120 'K Elle refroidit simulta- nément l'écran de rayonnement pour le second étage, qui se- ra appelé ci-après étage à basse température (étage BT). Les gaz (comme Ar,0 2 et N 2) sont fixés sur les surfaces de condensation qui y sont liées soit par séparation par congélation soit (comme H 2, He et Ne) par cryosorption sur un agent d'adsorption, par exemple du charbon actif La température de l'étage BT se trouve la plupart du temps dans la gamme allant de 15 à 20 'K. La température qui se règle sur les surfaces cryo- géniques des deux étages est déterminée d'une part par la puissance calorifique respectivement disponible au niveau des deux étages et d'autre part par l'enthalpie des gaz aspirés et par le flux thermique qui est amené, par rayon- nement et conduction thermique,par l'environnement. La pression d'équilibre des gaz condensés ou adsorbés, par exemple de l'hydrogène, est fonction de la température qui se règle au niveau de l'étage BT Bien que H 2 possède une pression d'équilibre d'environ 10 05 Pa pour une température de 200 K, il est possible de faire baisser la pression partielle d'hydrogène en deçà de 10 Pa par adsorption cryogénique dans du charbon actif qui est collé sur la surface cryogénique BT La quantité d' hydrogène qui peut ce faisant être pompée est cependant limitée Elle dépend de la quantité d'agent d'adsorption, de sa température et de la quantité des autres gaz qui ont été adsorbés simultanément ou déjà préalablement. Après un certain temps l'agent d'adsorption se sature et la pression d'équilibre de l'hydrogène commence à augmen- ter Il est alors nécessaire de régénérer l'agent d'ad- sorption par étuvage Jusqu'ici ceci n'était possible qu' en mettant le générateur cryogénique hors service. Afin que la capacité d'adsorption ne soit pas épuisée trop tôt et que de ce fait la température super- ficielle de l'agent d'adsorption, qui est déterminée en même temps que la pression d'équilibre dans le cas de pro- cessus de pompage dynamique, soit aussi faible que possi- bie, les régions des surfaces cryogéniques BT qui sont re- couvertes d'agent d'adsorption sont disposées de manière à être protégées du rayonnement provoqué par des surfaces dont la température est plus élevée et que tous les gaz, à l'exception de He et H 2, arrivent au niveau de l'agent d'adsorption, avec une probabilité importante d'être con- densés auparavant. Même lorsque cette hypothèse est remplie, l'ex- périence montre, au moins dans les cas o de très grosses quantités de gaz ne sont pas aspirées, comme par exemple dans le cas d'installations pour une pulvérisation catho- dique, qu'en général l'élimination de l'hydrogène doit déjà avoir lieu à un instant o la pression d'équilibre des autres gaz sur la surface cryogénique BT n'a pas en- core dépassé la valeur admissible. Comme on l'a dit, une exception est l'utilisa- tion d'une pompe cryogénique dans le cas de la pulvéri- sation cathodique Ici, la plupart du temps des quantités de gaz si importantes sont condensées que finalement le gradient de température qui s'établit dans la couche con- densée, ou l'engorgement des espaces intermédiaires entre les surfaces de condensation oblige à une régénération. Dans les deux cas, jusqu'ici l'installation sous vide devait être arrêtée pour la régénération et ceci est un facteur, intervenant dans les coûts de fonctionnement, dont. l'influence devrait être réduite dans toute la mesure du possible. Jusqu'ici la régénération avait lieu de manière que la pompe cryogénique soit isolée de l'installation sous vide par l'intermédiaire d'une soupape à vide poussé puis débranchée Les surfaces cryogéniques se réchauffent alors, tout d'abord très lentement par suite du rayonnement ther- mique provenant de l'environnement et finalement plus rapi- dement par la conduction de chaleur du gaz de nouveau éva- poré par les surfaces de condensation, jusqu'à la tempéra- ture ambiante Les gaz libérés sont éliminés par pompage à l'aide de la pompe à vide préliminaire dont on a égale- ment besoin pour la mise sous vide préliminaire de l'instal- lation sous vide De l'eau condensée est également de nou- veau évaporée, mais cependant partiellement adsorbée au ni- veau des surfaces intérieures de la pompe cryogéniques. Le nouveau refroidissement peut avoir lieu par la remise en route du générateur cryogénique dès qu'une pres- sion d'environ 10 Pa est de nouveau atteinte dans la pom- pe cryogénique Ce faisant, la pression partielle de va- peur d'eau est abaissée très-rapidement jusqu'à des va- leurs inférieursà environ 0,1 Pa Etant donné que le gaz résiduel est constitué essentiellement par de la vapeur d'eau, la conductibilité thermique n'est alors encore que faible par rapport au rayonnement thermique de sorte que la plus grande partie dela capacité frigorifique est de nouveau disponible pour le refroidissement du généra- teur cryogénique et de la surface cryogénique. Le temps nécessaire à la régénération se compose du temps de réchauffement et du temps de refroidissement. Le temps de réchauffement est déterminé d'une part par l'enthalpie de la quantité de gaz condensée et d'autre part par la masse des étages HT et BT et des surfaces cryo- géniques associées, la première grandeur étant entre autres déterminante dans le cas de processus avec un débit de gaz important comme par exemple des installations de dépôts de couches par pulvérisation cathodique, et la seconde gran- deur étant la plupart du temps déterminante dans le cas d'installations avec un faible débit de gaz. Le temps de refroidissement dépend essentielle- ment de nouveau de la masse à refroidir, de la pompe cryo- génique et de la capacité frigorifique des deux étages dans la gamme de température balayée En général, un cycle de régénération dure plusieurs heures dans le cas d'une pompe cryogénique autonome. Le but de l'invention est d'obtenir un raccourcis- sement sensible du temps de régénération de pompes cryogé- niques autonomes Le procédé suivant l'invention pour la régénération de pompes cryogéniques autonomes par dégel de ses surfaces de condensation à basse température refroidies par un générateur cryogénique est caractérisé par le fait que le générateur cryogénique est maintenu en fonctionne- ment pendant le dégel et que la source de gaz à haute pres- Sion utilisée pour le fonctionnement du générateur cryogé- nique est reliée directement, par une dérivation, qui peut être fermée, en direction du régénérateur, aux chambres d'expansion du générateur cryogénique qui coopèrent avec des surfaces de condensation à basse température. Grâce à ce procédé qui prévoitdonc que sensible- ment seules les surfaces de condensation à basse températu- re et les parois des chambres d'expansion associées doivent être réchauffées par amenée de gaz chaud, sans que la tem- pérature des autres parties de la pompe cryogénique autono- me varie sensiblement, dans la plupart des cas on obtient déjà un raccourcissement du temps de régénération jusqu'à moins de la moitié De façon particulièrement avantageuse, dans le cas de plusieurs étages le temps pour le refroidis- sement de l'étage HT du générateur cryogénique disparait dans le cas du procédé suivant l'invention Lorsque l'é- tage HT reste à basse température, il n'existe aucun dan- ger de contamination ou d'engorgement de l'agent d'adsorp- tion sur les surfaces cryogéniques de l'étage BT par des gaz facilement condensables, comme de la vapeur d'eau ou du C 02 Il suffit que la température des surfaces cryogé- niques BT soit augmentée uniquement dans la mesure o cela est nécessaire pour éliminer les gaz permanents adsorbés et condensés On suppose bien entendu que la capacité fri- gori Fique des deux étages est suffisante pour pouvoir sur- monter l'amenée de chaleur qui est déterminée alors prin- cipalement par la conductibilité thermique du gaz évaporé. L'invention concerne également une pompe cryogé- nique convenant pour la mise en oeuvre du procédé précé- demment défini Cette pompe cryogénique autonome suivant l'invention comportant un raccordement pour un générateur cryogénique et des surfaces de condensation à basse tem- pérature refroidies par celui-ci pendant le pompage pour les gaz devant être fixés, est caractérisée par le fait qu'il existe une liaison directe, qui peut être fermée, entre la chambre d'expansion et la source à haute pression du générateur cryogénique. Afin que lors du fonctionnement de la pompe cryogénique l'amenée de chaleur à la tête de refroidisse- ment par l'intermédiaire de la conduite de dérivation soit supprimée ou au moins reste faible, de façon avantageuse dans cette conduite sont montées en série deux soupapes de blocage dont l'une est disposée au niveau de l'extré- mité froide et dont l'autre est disposée au niveau de l'ex- trémité chaude de la conduite de dérivation Ceci empêche qu'il y ait un échange de gaz, aussi bien à partir de la chambre d'expansion qu'à partir de la source de gaz, qui pourrait conduire à un transfert de chaleur inadmissible. On doit également faire en sorte qu'aucun transfert de cha- leur n'ait non pluslieu par conduction de chaleur Pour l'a- menée jusqu'à la soupape au niveau du côté froid, on doit par conséquent utiliser un tube à paroi mince constitué par un matériau présentant une faible conductibilité thermique, par exemple de l'acier inoxydable Il faut en outre faire attention à ce que le volume mort de la conduite à partir de cette soupape jusqu'à la'chambre d'expansion reste aus- si faible que possible par rapport au volume d'expansion, afin que la capacité frigorifique ne conduise à aucune perte notable pour une puissance donnée du compresseur D' autre part, sa conductance doit encore rester suffisamment importante pour qu'il y ait introduction ou sortie de gaz dans ou hors de la chambre d'expansion pendant le processus de dégel, principalement par l'intermédiaire de la dériva- tion. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description suivantede plusieurs exemples de réalisation préférés mais non limitatifs représentés aux dessins an- nexés sur lesquels la figure 1 est une représentation schématique de l'agencement de la dérivation dans le cas d'un généra- teur cryogénique à un étage la figure 2 représente l'agencement d'une déri- vation en direction de l'étage BT dans le cas d'un géné- rateur cryogénique à deux étages; et la figure 3 représente un exemple de réalisation d'un dispositif préféré pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention dans le cas d'une pompe cryogénique à deux étages. Sur la figure 1, la référence 1 désigne la tête de refroidissement et laréférence 2 désigne le dispositif de déplacement dans lequel est disposé le régénérateur 3 qui est constitué par des billes de bronze ou des grilles en bronze La référence 4 désigne le volume d'expansion au- quel est raccordée la conduite de dérivation 5 Du côté inférieur du dispositif de déplacement est disposée la conduite 6 d'amenée de gaz à haute pression qui conduit au côté haute pression par l'intermédiaire de la soupape 7 et au côté basse pression de la-source de gaz par l'in- termédiaire de la soupape 8 Lorsque la soupape 7 est ou- verte, en fonctionnement normal le gaz circule à travers le régénérateur, par l'intermédiaire de la conduite 6, et au niveau des parois de la tête de refroidissement le long de la chambre d'expansion, et après fermeture de la soupa- pe 7 et l'ouverture de la soupape 8, il revient en sens op- posé en se dilatant Ce faisant le gaz est refroidi. Cependant, si les soupapes 9 et 10 de la condui- te de dérivation 5 sont ouvertes, seul un courant partiel du gaz circule à travers le régénérateur et l'autre par- tie passe par la dérivation Ce dernier courant partiel conserve toute sa chaleur lors de son entrée dans la chambre d'expansion A vrai dire lors de la dilatation qui suit il apparait également un refroidissement, mais jusqu'à un niveau de température nettement plus important que celui précédemment évoqué En raison de l'absence de l'effet de régénération, laquantité de chaleur amenée est égale à un multiple de la capacité frigorifique et conduit par conséquent à un réchauffement progressif de la tête de refroidissement 1. La figure 2 représente l'agencement dans le cas d'un régénérateur cryogénique à deux étages Ici les parties identiques à celle de la figure 1 sont également désignées par les mêmes référénces -Sur le dispositif de déplacement 2 repose un second dispositif de déplacement 11 plus petit qui contient également un régénérateur 12 qui est consti- tué par des billes de plomb La référence 13 désigne la tête de refroidissement BT qui se trouve à basse tempéra- ture et qui contient le volume d'expansion 14 auquel est raccordée, en correspondance avec l'invention, une condui- te de dérivation 15 comportant des soupapes 16 et 17. En fonctionnement normal, dans la phase de char- gement le gaz à haute pression circule dans-la chambre d' expansion 4, par l'intermédiaire du régénérateur 3, et de là dans la chambre d'expansion 14, par l'intermédiaire du régénérateur 12 Dans la phase d'expansion le gaz circule en sens inverse. Si les soupapes 16 et 17 sont ouvertes, seules les surfaces cryogéniques sont dégelées au niveau de l'éta- 1 O ge BT Le gaz dans l'étage BT circule maintenant en sens inverse dans la phase de chargement, de la chambre d'ex- pansion 14 vers la chambre d'expansion 4 La chute de tem- pérature dans le régénérateur 12 s'inverse donc et il a- git maintenant comme un régénérateur monté en parallèle sur le régénérateur 3 Pour le gaz pénétrant dans la chambre d'expansion 4 à partir du bas il n'y a pas grand chose de changé L'action de régénération reste maintenue et la température et la capacité frigorifique de l'étage HT ne varient que très peu Seul l'étage BT se réchauffe. Il existe deux possibilités pour la commande du réchauffement ou de la vitesse de dégel, soit la disposi- tion d'une soupape d'étranglement 18 devant ou derrière la soupape 17 dans la conduite de dérivation, soit l'ou- verture et la fermeture périodiques de cette conduite. La figure 3 représente un autre exemple de réa- lisation pour l'application de l'invention dans le cas d'une pompe cryogénique à deux étages La référence 34 désigne l'étage HT et la référence 20 désigne l'étage BT. Les surfaces de condensation et l'écran vis-à-vis du ra- yonnement 21,22 et 23 sont couplés à l'étage HT, et les surfaces de condensation 24 à paroi mince en forme d'as- siettes sont couplées à l'étage BT Ces surfaces sont re- couvertes de charbon actif au niveau des endroits opposés au côté d'entrée des gaz Leur configuration est particu- lièrement avantageuse lors de l'aspiration de quantités importantes de gaz argon dans le cas d'installations de pulvérisation, étant donné que les surfaces situées en ar- rière recouvertes de charbon actif restent protégées, par la formation de nervures,vis-à-vis de la condensation de l'argon et que lors du dégel l'argon éventuellement liqué- fié ne peut pas goutter Le couplage thermique avec l'éta=e BT du générateur cryogénique a lieu par l'intermédiaire de pièces d'écartement 25 se présentant sous la forme de sections de tube en argent extra-pur ou en cuivre extra- pur. La pompe cryogénique se trouve dans un bottier cylindrique 26 comportant le raccord 27 de vide prélimi- naire et peut y être placée en tant qu'unité finie de monter et être vissée de façon étanche au vide avec la collerette 28. La conduite de dérivation se compose de deux sections 29 et 30 Cette dernière communique, par l'in- termédiaire de la soupape 31, avec la chambre 32 au niveau du côté inférieur du dispositif de déplacement 33 de l'é- tage HT et en outre, par l'intermédiaire de 45, avec la source de gaz à haute pression Cette section de tube 30 est constituée par un tube à paroi mince en acier inoxyda- ble qui est fixé par brasage, en 35, dans la collerette 36 du générateur cryogénique A l'intérieur de cette section de tube se trouve la tige de soupape 37 pour l'actionnement de la soupape 38 du côté froid de la conduite de dériva- tion Cette soupape se trouve déjà à la température&de l'é- tage BT De là, la section de tube étroite 29 conduit, par l'intermédiaired'une rainure en spirale 40 dans la tète de refroidissement, à la chambre d'expansion 39 de l'é- tage BP Cette rainure en spirale 40 améliore le transfert de chaleur entre le gaz qui pénètre et qui sort et la tête de refroidissement. L'actionnement des soupapes 31 et 38 a lieu par l'intermédiaire des électro-aimants 41, à l Vencontré de la force du ressort 43 Le ressort 42 assure un couplage élas- tique entre les deux -soupapes, de sorte que les deux se ferment avec une force prédéterminée exercée par le ressort. La tige de soupape 37 et les cônes de soupape 38 et 31 sont avantageusement constitués par une matière synthé- tique, par exemple du Tdflon. Revendications 1 Procédé pour la régénération de pompes cryogéni- ques autonomes par dégel de leurs surfaces de condensa- tion à basse température refroidies par un générateur cryogénique, caractérisé par le fait que le générateur cryogénique est maintenu en fonctionnement pendant le dé- gel et que la source de gaz à haute pression utilisée pour le fonctionnement du générateur cryogénique est reliée di- rectement, par une dérivation ( 5,15,29,30),qui peut être fermée, en direction du régénérateur ( 3), aux chambres d'expansion ( 4,14,39) du générateur cryogénique qui coo- pèrent avec des surfaces de condensation à basse tempéra- ture ( 1,13,24). 2 Procédé suivant la revendicationl,caractérisé par le fait que la dérivation ( 5,15,29,30) est bloquée par deux soupapes montées l'une derrière l'autre, dont l'une ( 10, 16,38) est disposée au niveau de l'extrémité froide et dont l'autre ( 9,17,31) est disposée au niveau de l'extré- mité chaude de la dérivation. 3 Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que lors de l'utilisation d'un générateur cryogénique à plusieurs étages, seul l'étage à plus basse température ( 14,39) est couplé directement à la source de gaz à haute pression, de sorte que le dégel reste limité aux surfaces à basse température ( 13,24) qui sont couplées à cet étage. 4 Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le processus de dégel est commandé en dosant l'amenée de gaz par l'ouverture et la fermeture périodiques des soupapes de blocage ( 10,16,38,9,17,31). 25332-70 Procédé suivant la revendication 1, caractérise par le fait que le processus de dégel est commandé en ré- gulant l'amenée de gaz par l'intermédiaire d'un étrangle- ment réglable ( 18) dans la conduite de gaz. 6 Pompe cryogénique autonome pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1, comportant un rac- cordement pour un générateur cryogénique et des surfaces de condensation à basse température refroidies par celui- ci pendant le pompage pour les gaz devant être fixés, caractérisée par le fait qu'il existe une liaison directe ( 5, 15, 29, 30) qui peut être fermée, entre la chambre d'expansion ( 4, 14, 39) et la source à haute pression du générateur cryogénique. 7 Pompe suivant la revendication 6, caractérisée par le fait qu'elle est agencée en deux étages et qu'il existe une dérivation ( 5,15,29,30), qui peut être bloquée, en di- rection des régénérateurs ( 3,12) entre la chambre d'expan- sion ( 14,39) de l'étage à basse température ( 13,24) et la source de gaz à haute pression ( 7,8).