FR 2513376 A1 19830325 FR 8118065 A 19810923 1 2513376 La présente invention concerne le domaine de la manipulation de volumes de liquides pour des opérations telles que le prélèvement d'échantillons ou la distribution de réactifs ou de dilutions, et a pour objet un dispositif de piquetage automatique destiné à cet effet. Actuellement, dans les opérations manuelles de laboratoire consistant à manipuler ou à déterminer des volumes de liquide de manière reproductible et précise, on utilise généralement des pipettes ou des burettes gra- duées, la mesure étant réalisée par positionnement relatif d'un ménisque et de traits de graduation Ces matériels connus sont simples, fiables, et peu coûteux. Il existe également des dispositifs automatiques de pipetage tels que des diluteurs, des distributeurs ou des titreurs, qui sont le plus souvent du type à seringue permettant une mécanisation plus aisée que les pipettes, le mouvement du piston de la seringue, notamment, étant motorisé. Cependant, ces dispositifs connus présentent l'in- convénient d'être moins précis et moins fiables que les pipettes, des fuites pouvant se produire au joint de piston et pouvant avoir pour conséquence un grippage de ce dernier. Enfin, il est également connu d'utiliser une pipette, notamment du type à bulbe, à laquelle sont adjoints deux détecteurs photoélectriques signalant l'arrivée du ménisque à une position haute et à une position basse, une vanne à trois voies et deux positions et un système de tuyauteries et de réservoir permettant une circulation du liquide par gravité, alternativement pour remplir la pipette à partir d'un réservoir, dans une position de la vanne, puis pour vider ladite pipette dans un autre récipient, dans l'autre position de la vanne, le remplissage et la vidange de la pipette étant vérifiés par contrôle de la position du ménisque au moyen des détecteurs. Après règlage préalable d'un tel distributeur, il est possible de distribuer une quantité donnée d'un liquide d'une façon parfaitement répétitive Toutefois, du fait de ce règlage préalable, une grande souplesse 2 2513376 d'utilisation n'est pas possible, en particulier en ce qui concerne un changement des volumes manipulés et des liquides manipulés. La présente invention a pour but de pallier ces inconvénients. Elle a, en effet, pour objet un dispositif de pipe- tage automatique caractérisé en ce qu'il est constitué par un actionneur automatique de pipetage et par un bloc - pipette formant deux sous-ensembles dissociables, en ce que le bloc pipette est monté dans l'actionneur de manière amovible, même à l'état rempli, tout en restant clos de façon étanche, et est constitué par une pipette reliée à son extrémité inférieure à une vanne à trois voies et trois positions, munie d'un organe d'entraînement, et qui est prolongée par des éléments de tuyauterie, dont l'un aboutit à un réservoir de produit, la pipette étant munie à son extrémité supérieure d'un dispositif de raccordement pneuma- tique étanche servant également au positionnement de la pipette, et en ce que l'actionneur automatique de pipetage est constitué par un moteur pasà-pas muni d'un accouplement pour l'entraînement de la vanne du bloc pipette, par un ensemble de détection photoélectrique du ménisque comprenant un détecteur mobile entraîné en translation, par un dispositif pneumatique d'aspiration et de refoulement relié à la pipette, par un ensemble électronique de commande pourvu d'un tableau de commande et de visualisation, et par un levier de blocage rapide du bloc pipette. L'invention sera mieux comprise grâce à la descrip- tion ci-après, qui se rapporte à un mode de réalisation préféré, donné à titre d'exemple non limitatif, et expliqué avec référence aux dessins schématiques annexés, dans lesquels: la figure l est une vue en élévation latérale d'un dispositif conforme à l'invention; la figure 2 est une vue en élévation frontale du bloc - pipette; la figure 3 est une vue en coupe, à plus grande échelle, du bloc pipette, la figure 4 est une vue en plan, à échelle agrandie, de 3 2513376 l'embase de la vanne, et la figure 5 est une vue analogue à celle de la figure 4 du clapet rotatif de la vanne. Conformément à l'invention, et comme le montre plus particulièrement, à titre d'exemple, la figure 1 des dessins annexés, le dispositif de pipetage automatique est essentiellement constitué par un actionneur automatique de pipetage 1 et par un bloc pipette 2, qui forment deux sousensembles dissociables Le bloc pipette 2 est monté de manière amovible dans l'actionneur 1 et est formé par une pipette 3 reliée à son extrémité inférieure à une vanne 4 à trois voies et trois positions, munie d'un organe d'entraînement 5, et qui est prolongée par des éléments de tuyauterie 6 dont l'un aboutit à un réservoir de produit 7 A son extrémité supérieure la pipette 3 est munie d'un dispositif 8 de raccordement pneumatique étanche, qui sert également à son positionnement. L'actionneur automatique de pipetage 1 est constitué par un moteur pas-à-pas 9 muni d'un accouplement débrocha- ble 10 pour l'entraînement de la vanne 4 du bloc pipette 2, par un ensemble 11 de détection photoélectrique de la position du ménisque, par un dispositif pneumatique 12 d'aspiration et de refoulement relié à la pipette 3, par un ensemble électronique de commande 13 pourvu d'un tableau de commande et de visualisation 14, et par un levier 15 de blocage rapide du bloc pipette 2. La vanne 4 est logée dans un corps de vanne 16 servant au centrage de la pipette 3 et présentant des ouvertures 17 de liaison des éléments de tuyauterie 6 (figure 3), et est constituée par une embase 18 (figure 4) ayant la forme d'un disque et comportant, sur une face autour de son centre, une partie surélevée 19 à surface parfaitement plane et polie formant une première pièce d'étanchéité, et dans laquelle aboutissent perpendiculai- rement trois canaux 20, 21, dont deux, 20, débouchent sur la face opposée du disque, et dont le troisième, 21, est relié à un canal perpendiculaire 22 aboutissant dans un plan coupé 23 à la périphérie du disque 18 pour le raccordement de la pipette 3, par un clapet rotatif 24 4 2513376 formant la deuxième pièce d'étanchéité et comportant éga- lement une face parfaitement plane et polie, dans la- quelle est prévu un alvéole 25 de forme courbe (figure 5). Les canaux 20, 21 sont avantageusement disposés à 1200 les uns des autres, et l'alvéole 25 présente un angle au centre, renfermant ses extrémités, de 120 . Ainsi, après application du clapet 24 sur l'embase 18, les extrémités de l'alvéole 25 peuvent se superposer exactement aux orifices du canal 21 et de l'un des canaux 20 dans l'une de ses positions de rotation, ou aux orifices du canal 21 et de l'autre canal 20 dans l'autre position de rotation, aucune liaison n'étant établie en position médiane du clapet 24 et les canaux 20, 21 étant fermés de manière étanche dans cette position. Sur la face opposée à celle portant l'alvéole , le clapet 24 est pourvu d'une surface de contact centrale 26 et de deux ou plusieurs dégagements 27 répartis à intervalles réguliers sur la périphérie, ces dégagements coopérant avec des tétons d'entraînements 28 solidaires d'une pièce formant l'organe d'accouplement 5 de manière à réaliser un entraînement périphérique, cette pièce 5 s'appuyant ponctuellement en son centre sur la surface 26, l'une ou l'autre de ces deux pièces en contact ayant à cet effet une forme bombée, et étant chargée par des ressorts de traction 29 par l'intermédiaire d'une clavette transversale 30, ou analogue, cette pièce 5 étant, en outre, guidée dans un manchon 31 de montage dans le corps 16, o il est immobilisé au moyen d'une vis de pression 32, ou d'un dispositif d'assujettissement analogue, l'ensemble ressorts 29 et clavette transversale formant un dispositif de rappel automatique en position médiane de la vanne 4. A son extrémité opposée au clapet rotatif 24, l'organe d'accouplement 5 est pourvu d'une fente trans- versale 33, disposée suivant l'axe vertical de la pipette et permettant sa liaison d'entraînement avec l'accouple- ment 10 du moteur 9. Grâce à ce mode de réalisation de la vanne 4, il est obtenu une étanchéité parfaite entre ses éléments 225 13376 constitutifs et son entraînement en rotation rapide peut être effectué sans effet de renversement, l'effort d'appui étant appliqué au centre du clapet 24 sans nécessiter une orientation très précise de l'organe d'entraînement 5 En outre, la prévision d'au moins deux dégagements 27 pour l'entraînement, ou d'un nombre plus élevé de ces dégagements disposés à intervalles réguliers contribue à éviter un couple de renversement, ces dégagements 27 et les tétons 28 correspondants ayant également pour effet de maintenir la coaxialité entre clapet 24 et embase 18. L'embase 18 et le clapet 24 sont avantageusement réalisés en un matériau résistant à la corrosion des agents chimiques, et ils sont dimensionnés de telle manière que les largeurs de joint permettent l'obtention des étanchéités interne et externe indispensables dans toutes les positions. Perpendiculairement à l'organe d'entraînement 5, le corps de vanne 16 est pourvu d'un alésage 34 permettant le positionnement de la pipette 3 au moyen de goupilles coopérant avec une gorge circulaire d'un manchon cylin- drique métallique 36 fixé sur l'extrémité inférieure de la pipette 3 coaxialement à celle-ci et s'appuyant sur le plan coupé 23 de l'embase 18 de la vanne 4 avec interposition d'un joint comprimé 37, ce manchon ayant toujours le même diamètre extérieur, quel que soit le diamètre extérieur de la pipette et le calibre de celle-ci Grâce à ce mode de réalisation, la pipette 3 est solidarisée avec le corps de vanne 16 sans jeu résiduel, et le positionnement du bloc 16 entraînera automatiquement celui de la pipette 3. Le dispositif 8 de raccordement pneumatique étanche équipant l'extrémité supérieure de la pipette 3 est sous forme d'un manchon analogue à celui équipant la partie inférieure de la pipette 3, ce manchon coopérant, d'une part avec un alésage-guide (non représenté) positionné dans l'actionneur 1 et, d'autre part, avec un joint d'étanchéité compressible relié au dispositif pneumatique 12 d'aspiration et de refoulement Ce dispositif 12 permet la mise en mouvement des liquides manipulés par dépression pour l'aspi- 6 2513376 ration et par surpression relative pour le refoulement, c'est-à-dire la distribution des liquides Du fait que les manchons supérieur et inférieur ont toujours le même diamètre, et que les pipettes ont toutes la même longueur, n'importe quelle pipette peut être montée, quel que soit son calibre, dans tout corps de vanne pour former un bloc pipette de gabarit constant, et tous les blocs pipette 2 ainsi constitués peuvent se monter de façon parfaitement interchangeable dans l'actionneur 1. Les pipettes 3 utilisées sont constituées par des tubes calibrés jaugés, c'est-à-dire à section constante sur toute leur longueur, munis de deux traits de graduation gravés à une distance l'un de l'autre correspondant au volume nominal de la pipette Les dia- mètres intérieurs de ces tubes pouvant varier légèrement, les distances séparant les traits peuvent de ce fait varier aussi, de sorte que l'actionneur 1 devra être équipé d'un dispositif tenant compte de cette variation possible. A cet effet, l'ensemble 11 de détection photo- électrique de la position du ménisque est disposé dans l'actionneur 1 parallèlement à la pipette 3 et est constitué par un détecteur fixe inférieur 38 au niveau duquel sont disposés les traits de graduation inférieurs de toutes les pipettes 3, et par un détecteur mobile supérieur 39 déplaçable au moyen d'un ensemble vis- écrou 40, ou dispositif analogue, par un moteur pas-à-pas 41, qui est commandé par l'ensemble électronique de commande 13 en fonction de données relatives à l'étalonnage du bloc pipette 2 considéré, composées sur le tableau de commande et de visualisation 14 Ces données sont avan- tageusement introduites dans une mémoire de l'ensemble 13 au cours d'une opération de calibration préalable conduite par un opérateur, et au cours de laquelle un bloc pipette 2 donné sera affecté d'un numéro d'identification donné, qu'il suffira de composer à chaque utilisation du bloc - pipette, de sorte que le règlage pré-établi s'effectuera automatiquement dès composition du numéro d'identification. Conformément à une caractéristique de l'invention, 7 2513376 pour une utilisation du dispositif comme burette, le dé- tecteur inférieur 38 est maintenu en butée au niveau des traits de graduation inférieurs des pipettes 3 au moyen d'un dispositif élastique à ressorts, ou autres, et peut être escamoté sous l'action d'une poussée du détecteur mobile supérieur 39 lorsque ce dernier est déplacé vers le bas jusqu'à atteindre ledit niveau des traits de graduation inférieurs des pipettes 3, de sorte que la totalité du volume utile ou nominal de la pipette 3 peut être utilisée comme burette. Conformément à une caractéristique de l'invention, l'ensemble électronique de commande 13 est pourvu de moyens de calcul, qui permettent de déterminer pour le bloc pipette 2 considéré des volumes intermédiaires en fonction des besoins. Le levier 15 de blocage rapide du bloc pipette 2 est avantageusement un levier à excentrique, ou chargé élastiquement, réalisant simultanément l'application étanche de l'extrémité supérieure de la pipette 3 contre l'alésage-guide de l'actionneur 1, l'embrayage entre l'organe d'entraînement 5 de la vanne 4 et l'accouplement du moteur pas-à-pas 9, et le verrouillage en position du bloc pipette 2 dans l'actionneur 1 avec alignement simultané de la pipette 3 avec l'axe des détecteurs 38 et 39, un déblocage du levier 15 ayant pour effet de libérer instantanément le bloc pipette 2 pour son remplacement éventuel par un autre. Conformément à une variante de réalisation de l'invention, non représentée aux dessins annexés, le bloc - pipette 2 peut être disposé, ensemble avec d'autres blocs - pipette, sur un dispositif de transport alternatif ou continu, circulaire ou linéaire, de type connu, sa mise en place et son maintien dans l'actionneur 1, ainsi que son retrait étant effectués automatiquement par ledit dispositif de transport au moyen d'un vérin, ou analogue. Grâce à l'invention, il est possible de distri- buer de manière répétitive et extrêmement précise des volumes de liquides différents sans risquer de pollution des circuits de distribution et sans nécessiter d'opéra- 8 2513376 ticn de rinçage de ces circuits, le bloc pipette 2 pouvant facilement et rapidement être interchangé, et le programme concernant le nouveau bloc pipette mis en place pouvant être composé grâce à son numéro distinctif. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit et représenté aux dessins annexés. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des divers éléments, ou par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour autant du domaine de protection de l'invention. R E V E N D I C A T I O N S - 1 Dispositif de pipetage automatique, caractérisé en ce qu'il est constitué par un actionneur automatique de pipetage ( 1) et par un bloc pipette ( 2) formant deux sous-ensembles dissociables, en ce que le bloc pipette ( 2) est monté dans l'actionneur ( 1) de manière amovible, même à l'état rempli, tout en restant clos de façon étancheet est constitué par une pipette ( 3) reliée à son extrémité inférieure à une vanne ( 4) à trois voies et trois positions, munie d'un organe d'entraînement ( 5), et qui est prolongée par des éléments de tuyauterie ( 6), dont l'un aboutit à un réservoir de produit ( 7), la pipette ( 3) étant munie à son extrémité supérieure d'un dispositif ( 8) de raccordement pneumatique étanche servant également au positionnement de la pipette ( 3), et en ce que l'actionneur automatique de pipetage ( 1) est constitué par un moteur pas-à-pas ( 9) muni d'un accouplement ( 10) pour l'entraînement de la vanne ( 4) du bloc pipette ( 2), par un ensemble de détection photoélectrique ( 11) du ménis- que comprenant un détecteur mobile ( 39) entraîné en trans- lation, par un dispositif pneumatique ( 12) d'aspiration et de refoulement relié à la pipette ( 3), par un ensemble électronique de commande ( 13) pourvu d'un tableau de comman- de et de visualisation ( 14), et par un levier ( 15) de blocage rapide du bloc pipette ( 2). 2 Dispositif, suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que la vanne ( 4) est logée dans un corps de vanne ( 16) servant au centrage de la pipette ( 3) et présentant des ouvertures ( 17) de liaison des éléments de tuyauterie ( 6), et est constituée par une embase ( 18) ayant la forme d'un disque et comportant sur une face autour de son centre, une partie surélevée ( 19) à surface parfaitement plane et polie formant une première pièce d'étanchéité, et dans laquelle aboutissent perpendiculai- rement trois canaux ( 20, 21), dont deux ( 20) débouchent sur la face opposée du disque, et dont le troisième ( 21), est relié à un canal perpendiculaire ( 22) aboutissant dans un plan coupé ( 23) à la périphérie du disque ( 18) pour le raccordement de la pipette ( 3), par un clapet rotatif ( 24) 25133376 formant la deuxième pièce d'étanchéité et comportant éga- lement une face parfaitement plane et polie, dans laquelle est prévu un alvéole ( 25) de forme courbe. 3 Dispositif, suivant l'une quelconque des reven- dications 1 et 2, caractérisé en ce que les canaux ( 20, 21) sont avantageusement disposés à 1200 les uns des autres, et l'alvéole ( 25) présente un angle au centre, renfermant ses extrémités, de 120 , de sorte qu'après application du clapet ( 24) sur l'embase ( 18), les extré- mités de l'alvéole ( 25) peuvent se superposer exactement aux orifices du canal ( 21) et de l'un des canaux ( 20) dans l'une de ses positions de rotation, ou aux orifices du canal ( 21) et de l'autre canal ( 20) dans l'autre position de rotation, aucune liaison n'étant établie en position médiane du clapet ( 24) et les canaux ( 20, 21) étant fermés de manière étanche dans cette position. 4 Dispositif, suivant l'une quelconque des reven- dications 1 à 3, caractérisé en ce que sur la face opposée à celle portant l'alvéole ( 25), le clapet ( 24) est pourvu d'une surface de contact centrale ( 26) et de deux ou plusieurs dégagements ( 27) répartis à intervalles réguliers sur la périphérie, ces dégagements coopérant avec des tétons d'entraînements ( 28) solidaires d'une pièce formant l'organe d'accouplement ( 5) de manière à réaliser un entraînement périphérique, cette pièce ( 5) s'appuyant ponctuellement en son centre sur la surface ( 26), l'une ou l'autre de ces deux pièces en contact ayant à cet effet une forme bombée, et étant chargée par des ressorts de traction ( 29) par l'intermédiaire d'une clavette transver- sale ( 30), ou analogue, cette pièce ( 5) étant, en outre, guidée dans un manchon ( 31) de montage dans le corps ( 16), o il est immobilisé au moyen d'une vis de pression ( 32), ou d'un dispositif d'assujettissement analogue, l'ensemble ressorts ( 29) et clavette transversale ( 30) formant un dispositif de rappel automatique en position médiane de la vanne ( 4). Dispositif, suivant la revendication 4, caracté- risé en ce qu'à son extrémité opposée au clapet rotatif ( 24), l'organe d'accouplement ( 5) est pourvu d'une fente il 2513376 transversale ( 33), disposée suivant l'axe vertical de la pipette et permettant sa liaison d'entraînement avec l'accouplement ( 10) du moteur ( 9). 6 Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que perpendi- culairement à l'organe d'entraînement ( 5), le corps de vanne ( 16) est pourvu d'un alésage ( 34) permettant le positionnement de la pipette ( 3) au moyen de goupilles ( 35) coopérant avec une gorge circulaire d'un manchon cylindrique métallique ( 36) fixé sur l'extrémité inférieure de la pipette ( 3) coaxialement à celle-ci et s'appuyant sur le plan coupé ( 23) de l'embase ( 18) de la vanne ( 4) avec interposition d'un joint comprimé ( 37), ce manchon ayant toujours le même diamètre extérieur quel que soit le diamètre extérieur de la pipette ( 3) et le calibre de celle- ci. 7 Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications 1 et 6, caractérisé en ce que le dispositif ( 8) de raccordement pneumatique étanche équipant l'extrémité supérieure de la pipette ( 3) est sous forme d'un manchon analogue à celui équipant la partie inférieure de la pipette ( 3), ce manchon coopérant, d'une part, avec un alésage-guide positionné dans l'actionneur ( 1) et, d'autre part, avec un joint d'étanchéité compressible relié au dispositif pneumatique( 12)d'aspiration et de refoulement, ce manchon ayant également toujours le même diamètre extérieur. 8 Dispositif, suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'ensemble ( 11) de détection photoélectrique de la position du ménisque est disposé dans l'actionneur ( 1) parallèlement à la pipette ( 3) et est constitué par un détecteur fixe inférieur ( 38) au niveau duquel sont disposés les traits de graduation inférieurs de toutes les pipettes ( 3), et par un détecteur mobile supérieur ( 39) déplaçable au moyen d'un ensemble vis écrou ( 40), ou dispositif analogue, par un moteur pas-à-pas ( 41), qui est commandé par l'ensemble électroni- que de commande ( 13) en fonction de données relatives à l'étalonnage du bloc pipette ( 2) considéré, composées sur 12 2513376 le tableau de commande et de visualisation ( 14), de sorte que lors d'un changement de bloc pipette la composition du numéro d'identification correspondant permet le réglage automatique de l'actionneur ( 1). 9 Dispositif, suivant l'une quelconque des revendi- cations 1 et 9, caractérisé en ce que l'ensemble élec- tronique de commande ( 13) est pourvu de moyens de calcul, qui permettent de déterminer pour le bloc pipette ( 2) considéré des volumes intermédiaires en fonction des besoins. Dispositif, suivant l'une quelconque des reven- dications 8 et 9, caractérisé en ce que pour une utilisa- tion du dispositif comme burette, le détecteur inférieur ( 38) est maintenu en butée au niveau des traits de gradua- tion inférieurs des pipettes ( 3) au moyen d'un dispositif élastique à ressorts, ou autres, et peut être escamoté sous l'action d'une poussée du détecteur mobile supérieur ( 39) lorsque ce dernier est déplacé vers le bas jusqu'à atteindre ledit niveau des traits de graduation inférieurs des pipettes ( 3), de sorte que la totalité du volume utile ou nomimal de la pipette ( 3) peut être utilisée comme burette. 11 Dispositif, suivant l'une quelconque des reven- dications 1 à-9, caractérisé en ce que le levier ( 15) de blocage rapide du bloc pipette ( 2) est avantageusement un levier à excentrique, ou chargé élastiquement, permet- tant simultanément l'application étanche de l'extrémité supérieure de la pipette ( 3) contre l'alésage-guide de l'actionneur ( 1), l'embrayage entre l'organe d'entraîne- ment ( 5) de la vanne ( 4) et l'accouplement ( 10) du moteur pas-à-pas ( 9), et le verrouillage en position du bloc pipette ( 2) dans l'actionneur ( 1) avec alignement simultané de la pipette ( 3) avec l'axe des détecteurs ( 38) et ( 39), un déblocage du levier ( 15) ayant pour effet de libérer instantanément le bloc pipette ( 2) pour son remplacement éventuel par un autre. 12 Dispositif, suivant l'une quelconque des reven- dications 1 à 11, caractérisé en ce que le bloc pipette ( 2) peut être disposé, ensemble avec d'autres blocs - 13 2513376 pipette, sur un dispositif de transport alternatif ou continu, circulaire ou linéaire, de type connu, sa mise en place et son maintien dans l'actionneur ( 1), ainsi que son retrait étant effectués automatiquement par Ledit dispositif de transport au moyen d'un vérin, ou analogue.