FR 2519562 A1 19830718 FR 8300217 A 19830107 19562 Les produits sous forme granulaire (par exemple,colorants ou produits chimiques) peuvent être préparés à partir de solutions du produit dans des appareils tels que des atomiseurs, des séchoirs à palettesou des séchoirs à bande transporteuse Les produits peuvent i Itre sous forme sensiblement pure (par exemple,des produits chimiques tels que le benzotriazole avec seulement une faible quantité de produit secondaire) ou peuvent contenir une quantité notable d'additif (par exemple, à 70 % en poids) Les colorants, par exemple, contiennent souvent un produit de coupage,de sorte qu'il est possible de reproduire une intensité de couleur particulière (par rapport à une valeur de réglage) Une autre matière inerte (telle que Na Cl ou sel de Glauber) qui peut avoir subsisté après la préparation du colorant, peut éga- lement être présente dans le produit final. Les colorants du commerce doivent en général avoir, lorsqu'ils sont sous forme granulaire,diverses bonnes propriétés, par exempleune bonne solubilité (de préférence, dans l'eau), une bonne vitesse de dissolution, une teneur en poussière minimale ou nulle, de bonnes propriétés de mouillage et une bonne fluidité Il est souvent difficile d'obtenir une amélioration dans toutes ces propriétés parce quelorsque l'on améliore une propriété, une autre tend à être dégradée Par exemple, un produit ayant une surface dure ne produit généralement que peu ou pas de poussière, mais sera difficile à dissoudre. Les produits granulés dans des granulateurs à lit fluidisé ont tendance à contenir une quantité relativement grande de poussière,par rapport aux granules formés par d'autres méthodes. Afin de réduire la quantité de poussibre présente dans une masse de particules fluidisées et pour obtenir une dimension de particules plus uniforme, l'invention propose un procédé pour préparer un produit granulaire ayant des particules sensiblement comprises dans une gamme donnée de dimensions, consistant à intro- duire le produit sous la forme d'une solution ou dispersion pulvé- risée dans un séchoir à lit fluidisé, à séparer les particules formées du lit fluidisé, à réduire la dimension des particules dépassant une première dimension déterminée (ci-après dénommées 19562 grosses particules) et ensuite à ne recycler que les particules plus petites qu'une seconde dimension prédéterminée, la première dimension prédéterminée étant supérieure à la seconde dimension prédéterminée On notera, bien entendu,qu'une quantité statistique- ment négligeable de particules de dimension supérieure à celle des petites particules peut également être recyclée avec les petites particules. De préférence, les petites particules sont recyclées par mise en contact de la masse de particules en chute libre avec de l'air chaud s'écoulant à contre-courant avec une force provo- quant le déplacement des, petites particules dans la direction oppo- sée à leur chute et leur renvoi dans le séchoir à lit fluidisé. De préférenceon réduit la dimension des grosses parti- cules en les broyant à travers une râpe, c'est-a-dire qu'un élément broyeur force les particules à passer dans des trous cylindriques (ayant à peu près la première dimension prédéterminée) de la ripe. De préférence, les petites particules sont renvoyées au lit fluidisé par une canalisation située en aval de la ripe de telle sorte que lés petites particules, après passage dans la ripe et mise en contact avec l'air s'écoulant à contre-courant de la chute des particules (et d'une pression suffisante pour refouler les petites particules dans la direction opposée k leur chute) sont injectées dans la conduite De préférence, les particules sont mises en contact avec une ou plusieurs chicanes perforées pour faciliter la séparation des petites particules tombant après la ripe avant que les particules plus petites pénètrent dans la tubulure de recyclage. Lorsque l'on a besoin d'un produit granulaire sous forme humide, dans le procédé selon l'invention, après les étapes de réduction de dimension et de recyclage, les particules sont de préférence mouillées par mise en contact avec de l'eau dans un autre lit fluidisé. De préférence, le procédé selon l'invention est un procédé de fluidisation continu dans lequel le produit à fluidiser est intro- duit en continu dans le lit fluidisé et le produit granulaire est retiré du lit, les grosses particules (telles que définies ci-dessus) sont soumises à une réduction de dimension et les petites particules (commae définies ci-dessus) sont recyclées et le produit granulaire est séparé de l'appareil. Dans le procédé continu préféré selon l'invention, on 2 peut produire au moins 90 kg de granulés par peut produire-au moins 90 kg dé granulée par m de surface du fond du lit fluidisé par heure. De préférence, lorsque le produit granulaire est mouillé, le produit résultant contient 0,5 à 10 X, plus particulièrement de 1 à 2 %, de la matière de mouillage (par exemple l'eau) Un avan- tage à humecter le produit est que la poussière est réduite et la stabilité au stockage et au transport est accrue sans affecter la solubilité dans l'eau du produit. En outre, on propose selon l'invention un appareil à lit fluidisé comprenant un récipient ayant un fond perforé, une buse de pulvérisation située dans le récipient au-dessus du fond perforé, un dispositif pour faire passer un gaz chauffé de bas en haut à travers le fond perforé, un dispositif pour retirer les particules solides de l'espace situé audessus du fond perforé et pour les envoyer à un dispositif pour réduire la dimension des particules plus grosses qu'une première dimension prédéterminée (ci-après dénome grosses particules) et un dispositif de séparation de pous- sibres pour renvoyer les particules plus petites qu'une seconde dimension prédéterminée (ci-après dénomnée petites particules) au lit fluidisé. De préférence, le dispositif pour séparer les particules est situé à proximité du fond perforé. De préférence, le dispositif pour réduire la dimension des grosses particules comprend une ripe etun élément broyeur, l'élément broyeur étant disposé de telle sorte que les particules sont envoyées à force à travers des trous dans la râpe par l'effet de pression de l'élément broyeur. De préférence le dispositif de séparation des poussières comprend une conduite reliée au lit fluidisé situéeen aval du dispo- sitif pour réduire la dimension des grosses particules, une tubulure 19562 d'entrée pour l'introduction d'air, située en aval du dispositif de réduction des grosses particules, et une ou plusieurs chicanes perforées, le dispositif de séparation des poussières fonctionnant de telle sorte que les particules, après le dispositif de réduction des grosses particules, tombent sur la ou les chicanes et sont mises en contact avec l'air provenant par la tubulure d'entrée, s'écoulant à contre-courant de la chute des particules, avec une force telle que les particules plus petites que la seconde dimension prédéterminée sont envoyées dans la conduite reliée au lit fluidisé. Dé préférence, la première dimension prédéterminée est de 2 à 5 fois la seconde dimension prédéterminée. De préférence la rape possède des trous de forme cylin- drique. De préférence, le produit granulaire formé par un procédé ou un appareil selon l'invention a des particules d'une dimension moyenne de 0,2 à 1 nmm, plus particulièrement de 0,6 à 0,7 mm. De préférence, l'appareil selon l'invention comporte un dispositif pour mouiller uniformément le produit fluidisé, ledit dispositif étant situé en aval du dispositif de réduction des grosses particules et du dispositif de séparation des poussières, le dispo- sitif de mouillage comportant un fond perforé, un dispositif pour introduire à travers le fond de l'air chaud de fluidisation et une buse -pour introduire la matière de mouillage sous forme de pulvéri- sation, 1 le dispositif de mouillage fonctionnant de telle sorte que les particules tombent sur le fond perforé et reçoivent la matière de mouillage pulvérisée par la buse dans une zone située au-dessus du fond,tout en étant-fluidisées par l'air chaud. Les produits granulaires préparés selon un procédé de l'invention ou par un appareil de l'invention ont de bonnes pro- priétés de manipulation De bonnes propriétés de manipulation sont une teneur minimale en poussière, une bonne fluidité, une bonne mouillabilité, une bonne solubilité (de préférence dans l'eau), une bonne vitesse de dissolution et une bonne aptitude au stockage et au transport. - L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre en référence aux dessins annexes dans lesquels: la figure 1 est une vue en coupe d'un appareil à lit $ fluidisé selon l'invention; les figures 2 et 3 sont des modifications facultatives de l'appareil de la figure 1; et les figures 4 et 5 sont des vues agrandies de parties de la figure 1. La figure 1 représente un appareil à lit fluidisé compre- nant une chambre 1 qui,lorsqu'elle fonctionne, comporte dans une zone inférieure une trémie 2 contenant un lit fluidisé 3 au fond duquel se trouve un fond perforé 4 La trémie 2 est reliée à un dispositif 5 pour introduire de l'air de fluidisation dans le lit 3, le dispositif 5 comprenant une tubulure d'entrée 6, un dispositif chauffant 7 et une conduite de connexion 8 La direction d'écoule- ment de l'air de fluidisation 9 est indiquée par une flèche ascen- dante dans la tubulure d'entrée 6. Dans le haut de la chambre l,est situé un filtre 10 pour emmpcher le transfert des petites particules du lit fluidisé 3 hors de l'appareil Le filtre 10 communique avec une tubulure de sortie 11 qui permet la sortie de l'air de fluidisation de l'appareil Le courant de l'air de fluidisation à la sortie de l'appareil est réglé par un extracteur à vide 12 et une soupape 13 Le haut de la chambre 1 comporte un couvercle 14. Une buse de pulvérisation 15 est située entre le filtre 10 et le lit fluidisé 3, pour introduire la matière à fluidiser dans le lit fluidisé 3 sous forme d'une pulvérisation La tubulure d'admis- sion 15 a introduit la matière à fluidiser sous forme liquide (par exemple,une dispersion ou suspension) dans la buse 15 et la tubulure d'admission 15 b introduit de l'air dans la buse 15 pour produire une fine pulvérisation de la matière à fluidiser Les flèches montrent la direction d'écoulement de la pulvérisation. Au-dessus du fond perforé 4 est situé un arbre à vis 16 pour retirer du lit fluidisé 3 la matière fluidisée La matière est entraînée le long de l'axe de l'arbre 16 par rotation dudit arbre 16 (comme indiqué par la flèche), sous l'action du moteur Ml qui est réglé par une vanne 17 commandée par la pression, qui mesure la différence de pression entre la région de la buse 15 et le lit fluidisé 3 La matière passe dans une conduite 18 o les grosses particules sont broyées à travers une r Ape 19 (ayant des trous d'une dimension prédéterminée) par l'action d'un élément broyeur rotatif qui tourne comme indiqué par la flèche en forçant les grosses particules à passer à travers laritpe 19 L'élément broyeur 20 est entratné en rotation par le moteur M 2. La matière fluidisée passe sur des chicanes perforées 21 o les particules d'une dimension prédéterminée considérée comme trop faible (par exemple moins de 300 u) sont renvoyées à la chambre I par la conduite 22 par un courant d'air s'écoulant à contre-courant de la chute de la matière et d'une force telle qu'il injecte les particules de trop petite dimension dans la conduite 22 Le courant d'air éliminant les poussières est introduit par la tubulure d'entrée 24 (dans la direction des flèches 25) au-dessous des chicanes perfo- rées 21 et l'introduction d'air est réglée par la soupape 26. Le reste de la matière fluidisée passe à une vanne-écluse rotative 27 ayant des compartiments 28 pour recevoir la matière fluidisée. La vanne-écluse 27 tourne en continu, de sorte que la conduite 30 n'est jamais ouverte directement sur le récipient 29 De cette manière, à mesure que les compartiments tournent, le contenu du compartiment 28 est versé dans le récipient 29 lorsqu'il atteint l'ouverture du récipient 29. La figure 2 représente une modification d'une partie de la figure 1 pour séparer les particules trop petites et polir (broyer) les particules La matière du lit fluidisé (non représentée) passe aux chicanes perforées 21 L'air pour séparer la poussière est introduit par la tubulure d'entrée 24 à contre-courant de la chute des particules sous une pression telle que les particules qui sont trop petites sont injectées dans la conduite 22 à travers laquelle elles sont renvoyées au lit fluidisé La matière restante passe à travers les chicanes perforées 21 à une chambre à tamis rotatif (tournant dans 1 direction indiquée par la flèche 30 a) autour d'un élément axial 31 qui est entrains par le moteur M 3 Des élé- menti transversaux 32 relient la chambre à tamis 30 à l'élément 31 et sont ainsi destinés à permettre le passage de l'air de la tubu- lure d'entrée 24 à la conduite 22 en traversant axialement la chambre à tamis 30 La matière provenant de la chambre à tamis 30 est ensuite envoyée à la vanne-écluse 27, puis au récipient 29. La figure 3 représente une autre modification de'l'appa- reil de la figure ldans laquelle un autre lit fluidisé est disposé entre la vanne-écluse 27 et le récipient 29 La matière fluidisée tombe sur un fond perforé 33 à travers lequel s'écoule un courant d'air chaud provenant de la tubulure d'entrée 34 dans la direction de la flèche 35, réglé par la soupape 36 Une pulvérisation de liquide du réservoir 37 est introduite à la buse 38 par la conduite 39, réglée par une vanne 40 L'air est introduit dans la buse 38 par la tubulure d'entrée 41 La pulvérisation introduite par la buse 38 sert à humecter la matière fluidisée et l'introduction d'air par la tubulure d'entrée 34 à assurer une distribution uniforme de parti- cules en contact avec la pulvérisation dans le lit fluidisé La vanne 42 règle le courant d'air de la conduite d'entrée 34 à la conduite 22 reliée à la chambre de l'appareil à lit fluidisé La matière fluidisée humectée est séparée du tamis 33 vers le réci- pient 29. La figure 4 représente une vue agrandie de la râpe 19 et de l'élément broyeur 20 de l'appareil de la figure 1 et la figure 5 est une vue en coupe de la figure 4 suivant A-A Le bord tranchant 20 a de l'élément broyeur 20 entre en contact avec les particules de matière flu'idisée qui sont trop grosses pour passer. à travers les trous 19 a de la râpe et force les particules à passer à travers les pores 19 a en réduisant leur dimension. L'exemple suivant illustre l'invention sans toutefois en limiter la portée. Exemple On prépare 8 solutions de colorants réactifs comme indiqué dans le tableau ci-dessous ( 4 solutions d'orange Réactif C.I 93 et 4 solutions de Violet Réactif C I 36). TABLEAU colorant put sel de Glauber sel de sodium de l'acide dinaphtyl méthanedisulfonique eau On fluidise séparément chaque solution dans l'appareil de la figure 1 et chacune donne un granulé pratiquement exempt de poussière et facilement soluble dans l'eau 95 % des particules ont une dimension supérieure à 0,46 m (dimension prédéterminée des particules trop petites) et 5 % d'une dimension supérieure à 0,75 m (la dimension des trous de la r Ape 19 est de 0,8 mm), la dimension moyenne des particules étant de 0,6 m M. Le fond perforé 4 du granulateur à lit fluidisé à une surface de 0,75 m et produit 110 kg de granulé par heure La tempé- rature de l'air de fluidisation est de 137 C et celle de l'air sortant (dans la tubulure de sortie 11) est de 59 C. On peut préparer de manière semblable des granulés d'un colorant acide Acide CI 57 à partir d'une solution de 30 % de colorant pur et 70 % d'eau Le débit de production des granulés est de 85 kg/h, l'air de fluidisation étant introduit à une température de 115 C et sortant à 59 C. La matière granulaire obtenue est pratiquement exempte de poussière et facilement soluble dans l'eau. solution solution solution solution 1 2 3 4 % 25 % 25 % 22 % % 15 % 10 % 8 % O% O % 5 % 10 % % 60 % 60 % 60 % 1 On peut préparer de manière semblable un granulé de benzotriazole à partir d'une solution de 70 % de benzotriazole (souvent utilisée come inhibiteur de rouille) et 30 % d'eau. La vitesse de production du granulé est de 150 kg/h, la tempéra- ture de l'air de fluidisation est de 1150 C et celle de l'air sortant de 58 C La matière granulaire est pratiquement exempte de poussière et facilement soluble dans l'eau. Il entendu que l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'illustration et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modificationset divers changements sans toutefois s'écarter du cadre et de l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS % E V E N D I C A T I O N S 1 Procédé pour fabriquer un produit granulaire ayant des particules sensiblement comprises dans une certaine gamme de dimen- sions, caractérisé en ce que l'on introduit le produit sous forme d'une pulvérisation d'une solution ou dispersion dans un séchoir à lit fluidisé, on sépare les particules formées du lit fluidisé, on réduit la dimension des particules plus grosses qu'une première dimension prédéterminée (ciaprès dénommées grosses particules) et on recycle ensuite seulement les particules plus petites qu'une seconde dimension prédéterminée (ci-après dénommées petites parti- cules), la première dimension prédéterminée étant supérieure à la seconde dimension prédéterminée. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on recycle les petites particules (telles que définies dans la revendication 1) par mise en contact des particules en chute libre avec de l'air chaud circulant à contre-courant de la chute des parti- cules et d'une force telle que les petites particules (telles que définies dans la revendication 1) se déplacent dans une direction opposée à leur chute et soient renvoyées au séchoir à lit fluidisé. 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on réduit la dimension des grosses particules (telles que définies dans la revendication 1) en broyant les particules à travers les trous d'u eripe. 4 Procédé selon l'une quelconque des revendication 1 à 3, caratérisé en ce que l'on mouille les particules par mise en contact des particules avec de l'eau dans un autre lit fluidisé. Appareil à lit fluidisé, caractérisé en ce qu'il comporte une chambre ( 1) ayant un fond perforé ( 4), une buse de pulvérisation ( 15) située dans la chambre ( 1) au-dessus du fond perforé ( 4), un dispositif pour faire passer un gaz chaud de bas en haut à travers le fond perforé ( 4), un dispositif pour retirer les particules solides de l'espace situé audessus du fond perforé ( 4) et les envoyer dans un dispositif de réduction de la dimension des particules plus grosses qu'une première dimension prédéterminée (ci-après dénommées grosses particules) et un dispositif de séparation des poussières pour renvoyer au lit fluidisé ( 3) les particules plus petites qu'une seconde dimension prédéterminée (ci- après dénommées petites particules). 6 Appareil à lit fluidisé selon la revendication 5, carac- térisé en ce que le dispositif pour réduire la dimension des grosses particules comprend une ripe ( 19) et un élément broyeur ( 20), l'élé- ment broyeur ( 20) étant disposé de manière à envoyer à force les particules à travers les trous ( 19 a) de la ripe ( 19) par la pression de l'élément broyeur ( 20). 7 Appareil à lit fluidisé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que le dispositif de séparation des poussières comprend une conduite reliée au lit fluidisé, située en aval du dispo- sitif de réduction de dinmension des grosses particules (telles que définies à la revendication 5, une tubulure d'admission ( 24) pour l'intro- duction d'air ( 25) en aval du dispositif de réduction des grosses particules et une ou plusieurs chicanes perforées ( 21), le dispositif de séparation des poussières fonctionnant de telle sorte que les particules, après le dispositif de réduction des grosses particules, tombent sur la ou les chicanes ( 21) et sont mises en contact avec l'air ( 25) de la tubulure d'admission ( 24), s'écoulant à contre- courant de la chute des particules, et d'une force telle que les particules plus petites que la seconde dimension prédéterminée sont injectées dans la conduite reliée au lit fluidisé. 8 Colorant, préparé par un procédé selon la revendication 1 ou un appareil selon la revendication 5.