FR 2512066 A1 19830304 FR 8116783 A 19810903 - 2512066 PR(EDE DE SEPARATION PHYSIQUE D'UNE PHASE M Er TALLIQE DE SCORIES DANS UN FOUR A INDUCTION L'invention est relative à un procédé de sépa- ration physique d'une phase métallique et de scories dans un four à induction. Par "phase métallique", il faut entendre tout métal, alliage, composé intermétallique ou d'une façon générale tout matériau conducteur électrique dans lequel des courants induits peuvent être produits, notamment par couplage avec un courant inducteur, même à basse fréquence, susceptible d'être fourni par l'inducteur du four à induc- tion. De la même façon, il faut entendre par "scories" tous matériaux tels que flux, fondants, laitiers et sol- vants, notamment ceux du type utilisé en électrométallurgie, qui sont essentiellement isolants à basse température, mais dont la conductibilité s'accroit lorsque s'élève la tempé- rature, de sorte qu'à partir d'une certaine température, ils peuvent devenir le siège de courants induits de chauf- fage, par couplage direct avec un courant d'induction, dès que la fréquence du champ magnétique dépasse un certain seuil Parmi ces scories figurent en particulier celles qui certes autorisent un tel couplage, lorsque l'on met en oeuvre des courants inducteurs de fréquence élevée, mais qui, lorsqu'on met en oeuvre des courants de fréquences inférieures à certaines valeurs-seuils, ne permettent pas un couplage magnétique, quelle que soit la température L'invention s'applique à la séparation de toute phase métallique et de toutes scories, quelle qu'en soit l'origine Elle est par conséquent et à titre d'exemple applicable à la séparation des phases telles qu'obtenues à l'issue de réactions de type pyrométallurgique ou métal- lothermique génératrices de scories, en présence ou non de laitiers En particulier, l'invention s'applique à la séparation de phases obtenue au terme de réactions visant à extraire des métaux dont l'extrème avidité pour l'oxygène est connue,à partir des oxydes extrêmement stables corres- pondants, par réaction avec un autre métal, plus avide en- core pour l'oxygène, en présence ou non de flux, fondants, laitiers ou matériaux, susceptibles dé jouer le rôle de solvants à l'égard des nouveaux oxydes formés au cours de cette réaction. A titre d'exemple encore, on citera la sépa- ration des alliages de titane et d'aluminium, d'une part, et du laitier formé à l'issue d'une réaction aluminothermique,- d'autre part, mettant en oeuvre l'oxyde de titane et l'aluminium, en présence de fluorures alcalins ou alcalino-terreux, de préférence de fluorure de calcium, lequel est apte à jouer le rôle de solvant à l'égard de l'alumine formée. L'invention n'est cependant pas limitée à la séparation des phases métalliques et des scories obtenue à l'issue de ce type de réactions Elle s'applique également à tout autre type de séparation, par exemple celle visant à la solubilisation dans un laitier de produits d'oxydation ou autres, tels qu'ils se forment dans des pièces initiale- ment métalliques au cours de leur mise en oeuvre dans des procédés industriels Il s'agit par exemple de la réaction de purification du zirconium, récupéré anrès usage; à partir des gaines de réacteurs nucléaires, par contact avec ce laitier-solvant de ces produits d'oxydation pour finalement former des scories séparables du métal. L'invention s'applique donc à la séparation de phases métalliques et de phases de scories, telles qu'elles sont obtenues au terme de toute forme d'élaboration, qu'il s'agisse de réactions chimiques, d'extractions Dhysi- ques et/ou chimiques etc. Elle s'applique avec avantage sans pour autant y être limitée à la séparation de phases métalliques ayant des points de fusion élevés, notamment supérieurs a l 4000 C d'une part, et de phases contenant, par exemple, des oxydes et/ou halogénures de métaux alcalins, alcalino- terreux, d'aluminium ou de magnésium, etc, d'autre part. Il existe une littérature importante décrivant ces divers types de réactions Celles-ci n'entrent pas dans le cadre de l'invention Il n'y a donc pas lieu d'insister à leur sujet On remarquera néanmoins que lorsque les phases du genre en question ont été obtenues à haute température et sont à l'état fondu, leur sépara- tion ultérieure implique en général la décantation ou la coalescence de la phase métallique, le cas échéant sous l'action d'un champ maanétique approprié, pour assurer une séparation entre les deux phases liquides, nuis un refroidissement du creuset rour en extraire les phases alors solidifiées un tel Drocédé de séparation ne peut évidemment être réalisé que par voie discontinue. Dans le cas de procédé d'élaboration réalisé en continu, il a été suggéré aussi d'avoir recours à des techniques de coulée continue, notamment par le fond du creuset, tant de la phase métallique que de la phase de scories Ce dernier type de séparation ne va ras sans difficultés,compte tenu des températures extrêmement élevées des Phases ainsi séparées. L'invention a donc pour but de remédier à ces difficultés, plus particulièrement de fournir un procédé permettant une séparation effective des-phases métalliques et des phases de scories, et leurssolidifications respectives encore à l'intérieur du creuset, ce procédé pouvant néanmoins être rendu compatible avec des techniques d'élaboration en continu. En Particulier, l'invention a pour but l'obten- tion d'un procédé de séparation tel qu'il puisse, le cas échéant aussi, essentiellement constituer la dernière étape d'un procédé global d'élaboration de métal ou d'allia- ge, entièrement réalisé en continu Enfin elle a pour but également, dans des procédés d'élaboration en continu d'une phase métallique, de résoudre Plus facilement qu'il n'a été possible à ce jour, le problème du fractionnement des lingots obtenus en nièces distinctes ayant des dimensions compatibles avec les conditions de leur transport ou de leur utilisation future. 251 > 066 Le procédé de séparation selon l'invention, réa- lisé dans un four à induction et à l'intérieur d'un creuset essentiellement transparent aqcchampsélectromaané- tiques entretenus à l'intérieur de ce four à induction, est caractérisé en ce que l'on soumet le matériau traité: dans une première zone à un courant d'induction de puis- sance et de fréquence suffisamment élevées pour permettre le couplage direct de ce courant d'induction avec le ma- tériau dans cette première zone, de façon à maintenir les scories à l'état fondu, puis dans une seconde zone, de préférence adjacente à la précédente, à un courant d'induction de puissance ou de fréquence telles,ou les deux à la fois, que le couplage direct entre le courant d'induction et les scories ne soit plus permi s. Lorsque les scories représentent une propor- tion volumique importante, notanmmnt plus de 10 % en volume de la totalité des matériaux,ila nuissance et la fré quence du courant d'induction dans cette seconde zone sont réglées de façon telle que lesdites scories y soient aussi progressivement ramenées à l'état solide. Dans la plupart des cas la puissance et la fré- quence du courant inducteur exerçant ses effets au niveau de la première zone sont de préférence également réglées de façon à amener et/ou à maintenir la phase métallique à l'état fondu, à l'intérieur de cette première zone Dans un mode de mise en oeuvre préf 4 ré du procédé de l'invention, l'on produit un déplacement relatif des matériaux vis-à-vis des première et seconde zones susdites dont les positions relatives sont déterminées en relation avec celle d'au moins un inducteur, de préférence deux inducteurs distincts coagissant avec le creuset. Dans ce qui précède on a parlé afin de faciliter l'exposé et on parlera encore souvent de couplage ou de non-couplage du courant d'induction ou de l'inducteur avec les scories (ou la phase métallique) pour exprimer dans les conditions qui seront alors évoquées, -la capacité ou non du courant inducteur d'induire un courant électrique dans lesdites scories (ou la phase métallique). Afin de permettre les couplages dont il est question ci-dessus, et lorsque ceux-ci sont désirés, il est nécessaire d'avoir recours à un creuset transparent aux champs électro-magnétiques, en d'autres termes un creuset n'étant pratiquement pas susceptible d'être lui-même "couplé" sur l'inducteur ou les inducteurs. A cet égard on a avantageusement recours à un creuset "froid" constitué de façon connue en soi d'une pluralité d'éléments creux refroidis par une circulation de fluide, notamment d'eau, et séparés entre eux par des éléments isolants, ces éléments creux et ces pièces iso- lantes constituant ensemble une enceinte propre à recevoir les matériaux à traiter De préférence encore ce creuset froid est d'une forme générale sensiblement cylindrique surtout dans le cas des creusets sans fonds, tels qu'ils sont envisagés dans ce qui suit Il est entendu que l'expression "forme sensiblement cylindrique" inclut les formes très légèrement tronconiques formant la dépouille bien connue des spécialistes, cette dépouille visant à faciliter le démoulage, ou dans le cas d'un procé- dé fonctionnant en continu, l'extraction en continu des matériaux traités Il est également entendu que l'expression "sépa- ration de la phase métallique et des scories" implique simplement l'obtention d'une phase métallique, homogène ou continue, distincte de la phase des scories Il s'agit ici d'une "séparation de phases" n'incluant pas nécessai- rement l'opération consistant ensuite dans le "décollage" éventuel des deux phases obtenues l'une de l'autre Il va sans dire aussi que l'invention s'applique également au cas de la séparation d'une phase métallique relati- vement homogène et de scories formant le cas échéant des phases hétérogènes entre elles. Dans l'un de ses premiers aspects l'invention permet de réaliser des élaborations de phases métalliques dans des creusets transparents sans fond, de préférence verticaux, généralement associés avec deux inducteurs fixes vis-à-vis du creuset Ils définissent alors deux zones elles-mêmes fixes à l'intérieur du creuset Le déplacement relatif des matériaux vis-àvis de l'inducteur est alors obtenu par déplacement de la charge des matériaux eux- mêmes à l'intérieur du-creuset. Plus particulièrement le procédé selon l'invention permet une alimentation en continu d'un tel creuset, lui- même contenu à l'intérieur du four à induction, dans sa partie supérieure avec des matériaux résultant, après contact et chauffage, en la formation d'une phase métalli- que et de scories toutes deux essentiellement à l'état fondu dans la susdite première zone, les scories étant amenées à se solidifier et à se séparer de la phase métal- lique dans la seconde zone De préférence, la phase métallique et la phase de scories sont alors extraites par l'extrémité du creuset, en aval de la direction de dépla- cement des matériaux, notamment par l'extrémité inférieure du creuset (creuset alors sans fond dans le cas d'un creuset vertical). Dans un mode de mise en oeuvre préféré du procédé selon l'invention,la fréquence du courant d'induction dans la seconde zone est réduite à une valeur qui n'autorise aucune possibilité de couplage électromagnétique avec les scories, quelle qu'en soit la température. En particulier, et surtout dans le cas de scories abondantes vis-à-vis de la quantité de phase métallique élaborée, ladite fréquence est même suffisamment réduite pour soumettre la phase métallique elle-même à des forces centripètes entraînant le rassemblement sélectif de la phase métallique avant solidification, partiellement ou totalement dans la région axiale du four à induction (ou de l'inducteur) en particulier contre l'action de la gravité Les scories tendent par conséquent à se rassem- bler à proximité des parois froides du creuset transparent, et à progressivement se solidifier à partir des parois 7 25 12066 en formant un gradient de solidification, lequel tend, dans la direction du déplacement relatif, à progressivement s'étendre vers -la phase métallique à partir des parois du creuset La solidification des scories se trouve d'autant plus facilitée qu'elles ne sont plus alors "brassées" par le champ électromagnétique. Si l'on tient compte de ce que la force centripète qui s'exerce différentiellement sur la phase métallique dans la seconde zone tend à croître lorsque diminue la fréquence appliquée dans la seconde zone, on conçoit que l'on puisse régler les conditions de rassemblement de la phase métallique autour de l'axe, au fur et à mesure du déplacement relatif de cette phase vis-à-vis de l'induc- teur, pour finalement obtenir une phase métallique sensible- ment continue qui se solidifie lorsque sa température atteint le point de solidification Il devient ainsi possi- ble d'extraire de la seconde zone une pièce dont le coeur est constitué par un lingot métallique. En variante, on peut également ajuster dans la seconde zone les conditions du refroidissement, par une diminution de la puissance électrique fournie au second inducteur. La possibilité de régler la fréquence du champ magnétique inducteur au niveau de la première zone à une valeur telle qu'elle permette le couplage direct sur les scories elles-mêmes permet aussi, et ce plus particuliè- rement lorsque l'invention est appliquée à un procédé d'élaboration en continu d'une phase métallique, de régler les conditions d'alimentation du four en réactifs dans des conditions permettant le "pré- fractionnement" ultérieur en lingots successifs de la phase métallique, qui sera rassemblée dans la seconde zone à l'intérieur d'une masse solidifiée de scories La séparation des lingots entre eux est ensuite aisée A cette fin l'on peut, selon une disposition préférée de l'invention, limiter par inter- mittences l'alimentation en continu du creuset en les matériaux appropriés, aux seuls éléments qui seront ulté- rieurement aptes à former des scories ou des laitiers. On peut alors obtenir, au sortir de la seconde zone et plus particulièrement de la partie inférieure du four, des pièces allonqées, solidifiées, comprenant à intervalles successifs des parties consistant, en -scories dans la totalité de leur section En effet dans la première zone, il se forme à l'occasion de ce proces- sus un "bouchon intermédiaire liquide" alors formé des seules scories, alors à l'état fondu en raison de leur couplage électromagnétique avec l'inducteur, ce "bou- chon intermédiaire" étant ensuite "solidifié" à l'occasion de son passage à travers la susdite seconde zone Il est alors aisé à la sortie du four de provoquer la séparation des lingots métalliques entre-eux au niveau de ces "bouchons solidifiés" En raison de leur fragi- lité ceux-ci peuvent être brisés par simple choc Cette technique permet par conséquent d'éviter les opérations de "coupe à la volée" en usage dans certains procédés antérieurs de fabrication en continu de lingots, en vue de les fragmenter (découpage au moyen de dispositifs de coupe alors rendus solidaires avec une des parties de la pièce à découper). D'autres caractéristiques de l'invention appa- raîtront encore au cours de la description qui suit d'installations et de modes de mise en oeuvre préférés du procédé selon l'invention, à l'aide des dessins dans lesquels la figure 1 est un schéma de principe en coupe verti- cale d'un creuset froid, sand fond, associé à deux -inducteurs d'un four à induction, l'installation étant destinée à permettre des élaborations de phases métal- liques en continu; la figure 2 est un schéma de principe visant à expliciter les phénomènes de séparation de phases solide- solide ou solide-liquide susceptibles d'intervenir dans le creuset, dans une variante de mise en oeuvre du procédé selon l'invention; la figure 3 est un schéma de principe d'une installa- tion en variante, dans laquelle les déplacements E 25 X 2066 relatifs peuvent être produits par le déplacement des inducteurs relativement au creuset contenant les maté- riaux à traiter, ou vice versa. Si l'on se réfère à la figure 1 et si l'on fait tout d'abord abstraction des éléments plus particuliè- rement concernés par l'invention on constate que cette installation comporte un creuset "froid" ( 1) coiffé par une enceinte d'alimentation ( 4) dans laquelle une atmosphère contrôlée peut être assurée par des moyens en soi classiques non représentés Un ou plusieurs dis- positifs ( 6) d'alimentation, d'observation et de prise de température etc, communiquent de façon en soi connue avec cette enceinte d'alimentation Le creuset froid, ici de forme essentiellement cylindrique, est maintenu en place par des moyens non représentés. Ce creuset essentiellement vertical est pourvu d'un système également non représenté ayant pour objet, selon le cas, soit de soutenir,soit d'extraire un lingot solidifié à proximité de son extrémité inférieure ou fond ouvert ( 8). Afin de permettre la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, ce creuset coopère avec au moins un inducteur,de préférence deux inducteurs ( 10) et ( 12) distincts dans le mode de réalisation représenté, asso- ciés à des alimentations électriques de fréquences distinctes et entourant respectivement deux zones succes- sives ( 14) et ( 16) de ce creuset. Conformément à l'invention on Droduit le dépla- Cement relatif des matériaux introduits dans ce creusetà tra- O vers la première zone ( 14), dans laquelle ils sont soumis à l'action d'un courant d induction de puissance et de fréquence suffisan élnt élevées pour que les matériaux puissent réagir ou fondre et donner lieu, dans cette première zone, a m ation d'une part, d'une phase metallique et, La Itre part, deune phase de scories liqui- des A cette fin i= fréquence du courant d'induction de l'ind J cter 13) estt yélcie a une ' aleur qui, à la tem- pérature maintenue dans cette zone, permet le couplage entre l'inducteur ( 10) et les scories fondues elles-mêmes. Au contraire les matériaux entrant dans la secon- de zone ( 16), en aval de la première zone ( 14), y sont soumis à l'action d'un courant d'induction de puissance et de fréquence suffisamment réduites pour que cesse la possibilité d'un couplage direct entre l'inducteur ( 12) et les scories fondues Au surplus la fréquence et la puissance du courant d'induction sont réglées de façon à permettre le refroidissement progressif des matériaux passant dans cette seconde zone, celle-ci étant notamment d'une longueur suffisante, pour qu'à sa sortie, les scories soient essentiellement revenues entièrement à l'état solide Comme on l'a indiqué plus haut, la fréquence du courant d'induction appliquée à cette zone est aussi suf- fisamment réduite pour que, d'une part, il n'y ait plus de possibilité de couplage entre l'inducteur et les scories, quelle que soit leur température et, d'autre part, que les forces centripètes appliquées différentiellement aux scories et à la phase métallique deviennent, en ce qui concerne ces dernière, prépondérantes vis-à-vis de la gravité. On a représenté très schématiquement, aux seules fins d'explicitation, la nature des phénomènes présumés qui se produisent dans ladite seconde zone Alors que dans la première zone ( 14) l'on observe un fort brassage des matériaux traités, et maintenant par conséquent la -phase métallique et les scories en-état de disoersbn mutuelle, on constate, lorsque ces matériaux entrent dans -la seconde zone ( 16), que l'effet des forces centripètes accrues induites par un courant de fréquence réduite tend à rassen- bler la phase métallique dans la partie axiale de ladite zone En même temps se forme dans la phase de scories un gradient de température entraînant une solidification pro- gressive à partir des parois du creuset, la -base solidi- fiée tendant à s'étendre vers le lingot métallique en cours de formation dans cette zone, au fur et à m Paie du déplacement de la charge vers le bas, comme schéma- tiquement représenté par la ligne( 18), laquelle symbolise le front liquide-solide dans les scories. La puissance débitée dans l'inducteur ( 16) permet de contrôler les conditions de solidification de la phase métallique ( 28 a) dont la partie encore liquide schématisée en ( 21) est toujours encore couplée avec l'inducteur Le cas représenté dans la figure 1 corres- pond à une phase métallique ayant un point de fusion plus élevé que le laitier De préférence aussi, le métal se rassemblant autour de l'axe est également entièrement solidifié, à la sortie de ladite seconde zone Il peut ne pas toujours en être ainsi, surtout pour des métaux qui auraient un point de fusion plus faible que celui des scories, cas dans lequel le métal encore liquide se trouverait alors néanmoins entouré d'une phase solide de scories et contenu dans celle-ci Comme représenté, le creuset s'étend de préférence au delà de la seconde zone, dans le sens du déplacement des matériaux, formant ainsi une zone de refroidissement supplémentaire pour l'ensemble des matériaux, alors de préférence complètement solidifiés. Un tel dispositif permet donc une élaboration de matériaux en continu, si l'on a soin d'assurer, par l'intermédiaire du dispositif d'alimentation ( 6),l'apport des différents constituants dans les proportions appro- priées à la formation de ladite phase métallique fondue et desdites scories fondues dans la zone ( 14)puis, après leurs solidifications respectives dans la zone ( 16), l'extraction progressive et en continu de la nièce solide composite formée par ces deux phases de la partie inférieure ( 8) du four, à l'aide de moyens extérieurs ou de soutien non représentés. Dans ce qui précède il a été supposé que les scories sont en proportion volumique relativement impor- tante vis-à-vis de la totalité des matériaux traités; tel est en particulier le cas lorsque cette phase métallique et ces scories sont le résultat d'une réaction de pyrothermie ou d'aluminothermie, en vue de fabriquer 12 25 12066 par exemple un alliage de titane et d'aluminum par réaction d'oxyde de titane avec de l'aluminium, de préfé- rence en présence d'un matériau susceptible de jouer un rôle de solvant commun du métal réducteur et de l'oxyde formé au cours de la réaction. Il va de soi qu'il est à la portée du spécialiste de régler dans ces conditions la proportion pondérale des réactifs mis en oeuvre, des débits d'alimentation du four de ces produits avec ces réactifs Il dépend toujours du spécialiste de régler les puissances électriques débitées dans les deux inducteurs successifs ainsi que les fréquences visant à assurer les phénomènes qui ont été indiqués ci- dessus en tenant également compte des dimensions desdites zones (hauteurs et diamètre notamment) En ce qui concerne plus particulièrement les scories, on sait ou l'on peut déterminer la température et la fréquenceseuil minimum à une température donnée à partir desquelles un couplage de l'inducteur sur les scories devient possible, notamment en rapport avec des dimensions données du creuset. A température donnée les fréquences-seuils dans un type de scories sont en général d'autant plus élevées que le diamètre du creuset est faible Il est spécialement indiqué ci-après, ne serait-ce que pour fournir une indication des paramètres qui sont à prendre en cause, qu'a une température de 1800 C, il devient possible de 2 ormer des courants induits dans une masse fondue de fiuoiure de calcium sous l'action d'une fréquence supérieure à 3 mghz lorsque le diamètre du creuset est de l'ordre de 75 mm,- et supérieure à 800 Khz lorsque ce diamètre est de l'odre de 200 O mm. Dans ce qui précède a été évoqué le cas préféré dans lequel les deux inducteurs ( 10) et ( 12) sont alimentés avec des courants d'induction de fréquences diff Lrentes; notamment de haute fréquence dans l'inducteur coagissant avec la première zone et de movenne ou faible úfréquence dans l'inducteur coagissant avec la seconde zone. Bien entendu on peut égaiement agir sur deautres paramètres pour obtenir des effets semblla es rar exemple l'inducteur 12 peut être alimenté avec un courant de même fréquence que celui coagissant avec la première zone, cependant sous une puissance électrique plus ré- duite, insuffisante à assurer le maintien dans la seconde zone de la température régnant dans la première zone Le refroidissement résultant a alors pour effet de supprimer la possibilité de couplage antérieurement- existante entre l'inducteur 12 et les scories soumises à une réduction de température, par conséquent aussi à une interruption du brassage, facilitant leur solidification progressive à partir des parois du creu- set pour former un gradient tel que celui mentionné plus haut. Dans ce qui précède, le mouvement relatif des matériaux vis-à-vis des inducteurs était obtenu par dé- placement des matériaux eux-mêmes, notamment de haut en bas dans les première et seconde zones fixes coagissant elles-mêmes avec les inducteurs fixes Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à ce cas. On a représenté dans la figure 3 une variante d'installation dans laquelle le mouvement relatif des matériaux vis-à-vis des inducteurs est obtenu cette fois- ci par déplacement des inducteurs eux-mêmes et avec eux des première et seconde zones telles qu'elles ont été définies ci-dessus, notamment de bas en haut Les élé- ments que le dispositif représenté possède en commun avec celui de la figure 1 sont désignés par les mêmes numéros de référence L'installation représentée dif- fère essentiellement en ce que son fond est cette fois- ci fermé par une sole amovible 32, également refroidie par une circulation d'eau, la partie supérieure du creu- set communiquant comme dans le cas précédent avec une enceinte d'alimentation dans laquelle l'atmosphère peut être contrôlée Les inducteurs 10 et 12, initialement à proximité de la sole 32, sont remontés d'une façon contrôlée du bas vers le haut du creuset froid, au fur et à mesure de l'alimentation du creuset avec les maté- riaux à traiter. 1 4 Dans ce cas également, on peut réaliser les différentes opérations évoquées en rapport avec l'instal- lation de la figure 1 Lorsque l'opération de remontée des inducteurs est terminée et que la pièce formée occupe la quasi-totalité de la longueur du creuset représenté, la sole amovible 32 peut alors être retirée et la pièce extraite au moyen d'un dispositif extracteur classique. Un autre résultat particulièrement intéressant que l'invention permet d'atteindre consiste, comme on l'a déjà indiqué plus haut, en la possibilité de "pré- fractionner" la phase métallique solidifiée en-lingots successifs au niveau de-la zone 16 A cette fin, si l'on se reporte à nouveau à la figure 1, il suffit de modifier par intermittence la nature dés matériaux in- troduits dans la partie supérieure du creuset, par l'in- termédiaire du dispositif d'alimentation 6. En limitant ces matériaux à des composants sus- ceptibles de ne donner lieu qu'à la formation de scories, lors de leur passage dans la première zone 14, il devient possible de former un "bouchon intermédiaire liquide" de scories Celui-ci se transforme alors en un bouchon "solidifié" 26, à l'occasion de son passage dans la se- conde zone Le retour à une alimentation,dans la partie supérieure du creuset, en matériau conduisant à nouveau à la formation,d'une part,d'une phase métallique et, d'autre part, de scories, conduira à la formation, à la sortie de la seconde zone, d'un nouveau lingot 28 a. Comme visible à la figure 1, le-bouchon solidi- fié 26 assure alors la séparation du lingot 28 a-en formation du lingot 28 b antérieurement formé A la sortie du four, les lingots 28 a et 28 b peuvent être aisé- ment séparés par simple choc au niveau du "bouchon soli- difié" 26 de scories. Ce dernier résultat est également particuliêredent intéressant à l'occasion de l'élaboration de métaux ou d'alliages dans des procédés n'impliquant normalement la formation que d'une faible proportion de laitiers, notamm ent dans une proportion volumique inférieure à , voire inférieure à 5 %, vis vis de la totalité des matériaux normalement traités dans le four à induction L'association du creuset avec deux zones telles qu'elles ont été définies plus haut permet,là encore la possibilité de former des lingots 28 (figure 2) préfragmentés par l'intermédiaire de bouchons soli- difiés 26 successifs, dans des conditions analogues à celles qui ont été précisées. Dans un tel cas, le rôle principal de l'indue- teur 10 reste, comme dans le cas précédent, de permettre la formation des "bouchons intermédiaires liquides'" dont la solidification à la sortie de la première zone per- mettra la formation des bouchons intermédiaires 26 sus- * indiqués, et ce plus particulièrement lorsque, dans les conditions déjà évzoquées, les matériaux introduits dans le creuset, par l'intermédiaire du dispositif d'alimen- tation 6, seront limites à des composants ne formant que des scories dans la première zone. Dans un tel cas, l'effet de création de forces centripètes dans la seconde zone se révèlera beaucoup moins importante, surtout lorsque les matériaux alors introduits dans le creuset seront à nouveau tels qu'ils résultent en la formation ultérieure d'une phase métal- lique tout à fait prépondérante, les éventuelles scories formées se limitant à la formation d'une mince pelli- cule 30 (figure 2) Dans ce cas, la gravité pourra suf- fire à assurer le rassemblement de la phase métallique, pour former le lingot 28 de phase métallique solidifiéeo L'amenée et le maintien à l'état fondu de la phase métal- lique pourra d'ailleurs n'intervenir que dans la seconde zone, sous l'effet d'un courant de moyenne ou faible fré quence, qui alimente L'inducteur 12 coagissani avec la seconde zone. Les d-Li; indu cteuis coagissant avec les deux zones peuvent encore, conmme dans le cas précédent, être alimentés simultanément avec des coulants ayant des freé quences répondant aux conditions sus-indiquéeso L'énergie dis= sipée dans la première zone servira alors à réaliser au moins un préchauffage des metériaux introduits dans le creuset et surtout, lorsq-: ecs -e atériaux introduits seront par intermittence liit S à *eÈx -rmant unique- ment des scories, à assurer 3 fusi-; de çes dernières. Au contraire, le Chrant de oyueuneufaible fréquence,fourni à l'inducteur 12 coopérant av-ec la seconde zone, sera normalement destiné à achever la fusion de la phase métallique précédemment préchauffée dans la première zone, l'aiimentation de l'inducteur 12 pouvant même être interrompue lorsque les matériaux en cours de fusion dans la première zone et exclu- sivement constitués par les matériaux formateurs de scories, pénétreront dans la seconde zone. A l'inverse, on pe Dt a&e eivisager l'in- terruption de l'alimentati d i d:e' cais 3 sant avec la première zone is_ es a _-a- lement introduits dans le fou coia isent c la formation essentiellement d'une phase metallique et lorsque l'éner- gie électrique dissipée dans la seconde zone est suf- fisante à assurer la fusion complète de ces matériaux, y inclus de la faible quantité de scories éventuellement produites,par seul contact avec la phase métallique fon- due formée et alors prépondérante. Il résulte de ce qui précède que l'on peut aussi, conformem_ ne variante particulière de l'invention, alterner _-tations électriques des inducteurs 10 et 12, res- pectivement associés à la première et à la seconde zone, en conformité avec les modifications intermittentes Jes constitutions des matériaux intrue'_-ts N roti N da- le creuset, l'inducteur associé à 1: e _ant mis en fonctionnement lorsque les: au ai intro- duits dans a Lits à ceu: q i ne sont destinés =: : ?icac c gis- sant avec e -a essenti-e 11 e ent ms en fonctionnement lorsque les mat 5 riaux alors pr-sents dans cette seconde zone r 6 sulte t ssentiel"e;,ents l'effet du chauffage, en une phase m 4 taill que. Les * i 'eurs 10 e t 12 peuvent me alors Utre superposa c eo cormrusete ce qui résulte en la confusion en une seule région des première et seconde zones, ces concepts ne prenant alors de sens qu'en relation avec celui des inducteurs alors alimenté en courant électrique Dans ce cas, on soumettra alternativement les matériaux traités dans cette région au champ électromagnétique de fréquence élevée fourni par l'inducteur 10 (première zone), lors- que les matériaux traités dans la zone correspondante ne résultent qu'en la formation de scories, et le champ électromagnétique fournipar le second inducteur, lorsque les matériaux entrant dans cette même région résultent essentiellement en la formation d'une phase métallique. Il va alors de soi que les alimentations du premier inducteur et du second inducteur (que ceux-ci soient superposés ou non) sont avantageusement coordon- nées avec les modifications apportées, par intermittence, à la nature des matériaux introduits dans le creuset. Les alimentations électriques en alternance de ces in- ducteurs peuvent soit être commandées en relation avec les modifications d'alimentation en matériau, en parti- culier être asservies à un dispositif non représenté, aptes à modifier, par intermittance, la nature des maté- riaux introduits dans le creuset, soit résulter de ces modifications, du fait de la nature des produits fondus passant respectivement au niveau des première et seconde zone En particulier, l'alimentation électrique de l'in- ducteur 12 peut être interrompues lorsque le "bouchon liquéfié" de scories formé dans la zone précédente entre dans la seconde zone (cas de première et seconde zones non confondues). Il est cependant avantageux, dans le cas également o la phase de scories ne représente qu'une proportion volumique faible vis-à-vis du total des maté- riaux traités dans le creuset, d'avoir recours au traite- ment dans les deux zones distinctes, respectivement asso- ciées aux deux inducteurs du type susdit et de maintenir les alimentations électriques simultanées de ces deux in- ducteurs Par ailleurs, et si nécessaire, on règle la quantité de matériaux destinés à former les scories, de façon à maintenir en permanence dans la susdite première zone une masse de scories liquéfiées (celle-ci flottant alors sur la phase métallique se trouvant à l'état fondu dans la seconde zone, sous la première zone) Les matériaux introduits dans le creuset et/ou la phase métallique de densité plus élevée que celle des scories, qui est issue ou qui résulte de la transformation de ces matériaux, sont alors préchauffés, voire préfondus dans la première zone avant d'atteindre la seconde zone sous l'effet de la gravité L'élaboration de la phase métallique est alors achevée, le cas échéant par amenée de la totalité de la phase métallique à l'état fondu dans la se- conde zone. Cette variante de procédé est avantageusement réali- sée en semi-continu Périodiquement, on interrompt l'alimenta- tion en matériaux fournissant ultérieurement la phase métal- lique et on lui substitue une alimentation en matériaux for- mant des scories à l'occasion de leur passage à travers la prem mière zone, et l'on retire par la base du creuset le lingot de phase métallique obtenu, y compris la partie du bouchon liqué- fié de la première zone, qui, à l'occasion de ce retrait, entre alors dans la seconde zone, dans laquelle elle est alors solidifiée et l'on reprend à nouveau l'alimentation en maté- riaux résultant en la phase métallique, pour former un nouveau lingot de phase métallique distinct du précédent, dans les conditions qui ont été indiquées, dès que le "bouchon liquide" de scories aura été reformé dans la première zone. La description ci-après d'exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention n'a d'autres fins que celle de l'illustrer et ce façon non limitative. 3 O Exemple 1 Séparation axiale des phases. L'installation mise en oeuvre est conforme à celle décrite en rapport avec la figure 3 Elle comprend un creuset ayant une hauteur de 1 m et un diamètre interne de 100 mm. Ses parois sont formées à partir de 22 éléments tubulaires en cuivre et refroidis par une circulation d'eau et définissant l'enceinte du creuset avec autant d'éléments isolants en sépa- rant les éléments tubulaires entre eux Deux inducteurs adja- cents, constitués chacun par une bobine de l'ordre de 10 cm de haut, délimitent autour d'une partie du creuset les pre- mière et seconde zones susdites L'inducteur 10 est alimen- té typiquement par un courant de 850 K Hz sous une puissance de 40 k W et l'inducteur 12 par un courant de 10 K Hz sous une puissance de 15 k W. Cette installation a été utilisée dans un procédé de réduction de l'oxyde de titane par l'aluminium en pré- sence de fluorure de calcium et d'oxyde de calcium Les proportions pondérales utilisées de ces div-ers réactifs sont les suivantes: Ti O 2: 30 % Al: 23 % Ca F 2: 22 % Ca O:25 % La réaction est diémarrée dans le fond du creuset. Après l'initiation de la zéaction:aeoni en soi connue, la température est portée et maintenue dans la 'première zone" à une valeur de l'ordre de 180000 C. On réalise une alimentation progressive du creuset en mélange de réactifs dans les mêmes proportions pondé- rales relatives et sous des r,_ elatifs permettant le déplacement des deux bobi? d Iinduetioni (de bas en haut) à raison d'environ 1,2 c m -: Tant l'alliage form Z -e it-ane et d aluminiumr que les scories,sont à i'état fondu lorsqu'ils sortent de la première zone et pénètrent dans la seconde zone Ils se solidifient dans celle-ci pour former un cylindre composite comportant une "carotte" métallique coaxiale entourée d'une phase de scories. La phase uctallique ( 60 % en poids de titane et 40 en poids d'aluminium contenant 0,3 % d'oxygène) et les sco- ries se retrouvent dans des proportions volumiques de l'ordre de 1/4 à 1/5 Ce produit est aisémenit retiré du creuset après enlèvement de la sole 32, Exemple 2 Séparation discontinue des phases. ri pr Je e e eaparaton met en jeu les deux anducteurs de in'mllati-LJ ree'entee dans la oure 3 dans les conditions suivantes I N __, te I irmt Tliation_ et le cruset presentant les ca- ract 6 ristiques déjà indiquées à l'exemple 1 L'opération consiste à ré- aliser une fusion des déchets de titane en présence d'ut bain liquide de fluorure de calcium, en vue de le débarrasser d'une partie des oxydes contenus dans ces déchets. On introduit dans le fond du creuset du fluorure de calcium et, à l'aide de l'inducteur ( 10) après démarrage de la réaction de façon en soi connue,on porte le fluorure de calcium à fusion, arâce à un courant de 850 K Hz sous une puissance de 30 k W Le Ca F 2 est alors maintenu à l'état liquide On introduit alors progressivement les déchets de titane dans le bain de Ca F 2, ce qui permet à la fois de les isoler de l'atmosphère extérieure et de dissoudre déjà une partie des oxydes contenus dans ces déchets On poursuit ensuite l'alimentation à la fois en déchets de titane et en Ca F 2, à raison de 4 % en Doids vis-à-vis des déchets de titane et, au fur et à mesure de cette alimentation, on produit le déplacement des inducteurs dans des conditions qui ont été déjà indiquées En même temps l'on alimente l'inducteur 12 avec un courant ayant une fréquence de 10 F Hz sous une puissance de 100 k W Le champ magnétique obtenu permet de réaliser la fusion et le brassage du métal Celui-ci se trouve alors séparé des parois du creuset par une pellicule fine de Ca F 2. Lorsque les inducteurs se trouvent dans une position relative déterminée, éloignés du bas du creuset, notarument à proxi- mité de -sa partie supérieure, leur mouvement est interrompu, la sole ( 32) qui fermait le fond du creuset est enlevée. L'alimentation en déchets de titane et en Ca F 2 dans la partie supérieure du creuset étant maintenue, on peut continuer l'élaboration en continu L'extraction en continu du lingot métallique au fur et à mesure de sa formation, 3 partir de l'extrémité inférieure alors ouverte du creuset peut être réalisée de façon en soi connue, au moyen d'un extracteur non représenté La pellicule de Ca F 2 entourant ila pièce métallique joue le rôle de lubrifiant et failte cette extraction. De temps en temps, l'alimentation en titane est interrompue pour laisser place à une alimentation en Ca F 2 Le courant de haute fréquence fourni par l'inducteur ( 10) permet alors la fusion et le maintien à l'état fondu du Ca F 2 dans la première zone Cependant lorsque le Ca F 2 fondu entre dans la seconde zone, l'interruption du couplage magnétique entraîne le refroidissement et par conséquent la solidification du Ca F 2 (l'alimentation de l'inducteur ( 12) pouvant étre le cas échéant interrompu) Lorsqu'une portion suffisante de Ca F 2 a ainsi été solidifiée, formant le "bouchon solidifié" dont question plus haut, l'alimenta- tion en titane est reprise On obtient ainsi les discontinui- tés recherchées de Ca F 2 entre plusieurs lingots métalliques, lesquels sont alors aisément séparés à la sortie du creuset. REVENDICATIONS 1 Procédé de séparation dans un four à induc- tion d'une phase métallique et de scories contenues dans un creuset essentiellement transparent aux champs électro- magnétiques entretenus à l'intérieur de ce four à induc- tion, caractérisé en ce que l'on soumet les matériaux traités: dans une première zone à un courant d'induction de puis- sance et de fréquence suffisamment élevées pour per- mettre le couplage direct de ce courant d'induction avec les matériaux dans cette première zone, de façon à main- tenir les scories à l'état fondu, puis, dans une seconde zone, de préférence adjacente à la précédente, à un courant d'induction de puissance ou de fréquence telles, ou les deux à la fois, que le couplage direct entre le courant d'induction et les scories ne soit plus permis. 2 Procédé selon la revendication 1, caracté- risé en ce que l'on produit un déplacement relatif des matériaux à l'intérieur du creuset vis-à-vis de la sus- dite première zone et de la susdite seconde zone, en aval de la précédente dans le sens dudit déplacement relatif, les positions relatives de ces zones étant déterminées en relation avec celles d'au moins un inducteur, de préfé- rence deux inducteurs distincts, coagissant avec ce creu- set. 3 Procédé selon la revendication 1 ou la reven- dication 2, caractérisé en ce que la fréquence du courant d'induction dans la susdite première zone est suffisamment élevée pour être directement couplable avec les scories elles-mêmes, à la température à laquelle les scories sont alors soumises. 4 Procédé selon l'une quelconque des revend- cations 1 à 3, caractérisé en ce que la puissance et la fréquence du courant d'induction exerçant ses effets au niveau de la première zone sont réglées de façon à per- mettre le maintien à l'état fondu tant de la phase métal- D '0 l? O O lique que des scories. Procédé selon la revendication i out la re- vendication 2, caractérisé en ce que la puissance ou la fréquence ou les deus à la fois du courant d'induction exerçant ses effets au niveau de la seconde zone sont réglées de façon a penrmettre le retour progressif des- dites scories à l'état solide, avant leur sortie de la seconde zone. 6 Procédé selon la re-endication 5, caracté= risé en ce que la fréquence du courant d'induction dans la seconde zone est réduits I une valeur n'autorisant plus le couplage électromagné-tique avec les scories con- tenues dans cette deuxieme zone, à la température à la- quelle elles sont ramenées dans ladite seconde zone. 7 Procédé selon la revendication 5, caracté- risé en ce que la fréquence du courant d'induction dans la seconde zone est réduite à une valeur n'autorisant plus le couplage électromagnétique avec les scories contenues dans cette seconde zone, quelle que soit la température de ces scories. 8 Procédé selon l'une quelconque des revendi- cations 4, 5, 6 et 7, caractérisé en ce que les scories sont en une proportion volumique d'au moins 10 % vis- à-vis de la totalité des matériaux traités dans une même zone. 9 Procédé selon l'une quelconque des reven- dications 4, 5, 6 et 8, caractérisé en ce que dans cette seconde zone, ladite fréquence d'induction est suffisam- ment réduite pour soumettre la phase métallique à des forces centripètes entraînant sa concentration sélective avant solidification dans la région interne, notamment axiale du four à induction, par soustraction partielle ou pratiquement totale de ia phase métallique à l'action de la gravité. c -10 Procèdé selon la revendication 9, caraco térisé en ce que ladite puissance ou fréquence ou les deux à la fois, sont ajustées dans ladite zone de façon à ce que la phase miétallique soit également complètement solidifiée à sa sortie de ladite seconde zone. Il Procédé selon la revendication 10, caracté- risé en ce que le creuset est essentiellement vertical, qu'il ne possède pas de fond, que le creuset et l'in- ducteur ou les inducteurs sont fixes, que le déplacement relatif du matériau vis-à-vis de l'inducteur est obtenu par déplacement de la charge des matériaux à l'intérieur du creuset, et que les phases séparées sont extraites toutes deux à l'état solidifié de la partie inférieure du four. 12 Procédé selon la revendication 11, carac- térisé en ce qu'il est réalisé en continu avec l'alimen- tation en continu du four dans sa partie supérieure avec des matériaux résultant, après contact et chauffage, en la formation d'une phase métallique et d'une phase de scories toutes deux essentiellement à l'étatfondu, dans la première zone. 13 Procédé selon l'une quelconque des revendi- cations 1 à 3, caractérisé en ce que la proportion volu- mique des scories contenues dans les matériaux normale- ment traités dans le four à induction sont faibles vis- à-vis de celle de la phase métallique. 14 Procédé selon l'une quelconque des revendi- cations 1 à 13, caractérisé en ce que, à l'occasion de la susdite alimentation en continu, on limite, par inter- mittence, les éléments introduits dans le four seulement à ceux qui sont ultérieurement aptes à former des sco- ries, pour obtenir au sortir de la partie inférieure du four des pièces allongées solidifiées comprenant des parties consistant, à intervalles successifs, en sco- ries uniquement et en ce que l'on fractionne lesdites pièces allongées produites en continu, au niveau des- dites parties, notamment par rupture à l'extérieur du four. 15 Procédé selon les revendications 13 et 14 prises ensemble, caractérisé en ce que l'on alterne les alimentations électriques des inducteurs 10 et 12, respectivement associés à la première et à la seconde 1 '2066 zone, en conformité avec les modifications intermit- tentes des constitutions des matériaux introduits en con- tinu dans le creuset, l'inducteur associé à la première zone étant mis en fonctionnement lorsque les matériaux alors introduits dans cette zone sont limités à ceux qui ne sont destinés qu'à former des scories et l'inducteur coagissant avec la seconde zone étant essentiellement mis en fonctionnement lorsque les matériaux alors présents dans cette seconde zone résultent essentiellement, sous l'effet du chauffage, en une phase métallique. 16 Procédé en variante de celui, selon les re- vendications 13, 14 et 15 prises ensemble, caractérisé en ce que les inducteurs distincts, normalement associés aux susdites première et seconde zones, sont superposés l'un à l'autre autour d'une région commune du creuset, et en ce que l'on soumet alternativement les matériaux traités dans cette région à l'action de l'inducteur associé à la première zone et à l'action de l'inducteur associé à la seconde zone, selon que, dans le premier cas,les matériaux traités dans la zone correspondante sont limités à ceux qui ne sont destinés qu'à former des scories et, dans le second cas, les matériaux alors traités dans ladite région sont aptes à fournir à la fois la phase métallique et des scories. 17 Procédé selon les revendications 12 et 14, prises ensemble, caractérisé en ce que la puissance fournie à l'inducteur coagissant avec la seconde zone est suffisante à amener ou à maintenir à l'état fondu la totalité de la phase métallique qui y est traitée. 18 Procédé selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 17, caractérisé en ce que le creuset est un creuset allongé pourvu d'un fond et que le mouve- ment relatif du matériau dans les deux zones susdites et vis-à-vis du ou des inducteurs est obtenu, soit par déplacement de ceux-ci vis-à-vis du creuset, de sa partie inférieure vers sa partie supérieure, notamment au fur et à mesure de l'alimentation de ce creuset en matériaux à traiter, soit par déplacement de l'ensemble du creuset vis-à-vis des inducteurs.