FR 2514851 A1 19830422 FR 8217403 A 19821018 La présente invention se rapporte à des systèmes de transfert de liquide, et plus particulièrement elle concerne une vanne de transfert de liquide du type rotatif pour mesurer et distribuer des volumes précis, de l'ordre du microlitre, d'échantillons, o deux chambres de mesure sont établies en relation couplée en série, lesquelles sont capables de produire simultanément deux volumes différents de liquide qui sont précisément mesurés, et de diriger chacun vers deux emplacements différents prédé- terminés, chacun avec un volume respectif identique de diluant. Un ensemble formant vanne de transfert de liquide du type rotatif en trois parties selon l'art antérieur comprend un passage intérieur segmentant et au moins une boucle externe creuse d'un volume interne précis afin de produire ainsi des quantités volumétriques différentes d'un seul échantillon de liquide pour une dilution, chaque quantité d'échantillon étant dirigée avec un volume commun de diluant, simultanément,vers desemplacements diffé- rents et prédéterminés Le passage segmentant était prévu dans un disque central mobile de l'ensemble formant vanne et la boucle externe était connectée directement à ce disque central Des connexions externes pour l'apport du diluant et pour coupler à des lignes conduisant aux emplace- ments prédéterminés étaient faites vers les parties externes de la vanne qui étaient stationnaires Cette construction nécessitait des volumes relativement importants, en parti- culier pour la boucle externe car sa longueur nécessitait le passage à travers l'un des organes stationnaires de vanne, de l'ensemble formant vanne selon l'art antérieur. Cela donnait lieu à des espaces morts considérables dont le volume était inutile et contribuait à une perte considérable de l'échantillon En plus du prix relativement élevé de fabrication, les complexités de fonctionnement du système nécessitaient de nombreux couplages de connexion, avec pour résultat des zones possibles de troubles ayant ellesmêmes pour résultat une usure et/ou une fuite Une demande considérable a également été rencontrée pour la conserva- tion des volumes de l'échantillon requis pour le processus d'essai. Conventionnellement, les vannes selon l'art antérieur, telles qu'utilisées commercialement, avaient couramment une caractéristique leur donnant une seconde boucle externe également couplée au disque central mobile La seconde boucle servait de chambre de mesure lorsqu'un échantillon pré-dilué était employé En conséquence, il ne fallait pas qu'une seule boucle mais deux boucles externes dans l'ensemble formant vanne pour couvrir la possibilité de l'utilisation d'un échantillon pré- dilué, même si cette possibilité est rarement rencontrée Il est clair que cela ajoute au prix Lorsque l'on rencontrait des échantillons pré-dilués, une section de la vanne de transfert n'était pas employée et en fait était bloquée Néanmoins, cette section devait être prévue. Les échantillons de volum E requis pour obtenir les dilutions requises étaient bien supérieurs au minimum nécessaire pour obtenir les dilutions requises par le dispositif technologiquement amélioré d'analyse dont on dispose maintenant Les quantités des échantillons obtenus sont limitées et souvent minimales, de nombreuses fois dans la gamme des microlitres Des dilutions de l'échantillon de plus petit volume pouvaient être traitées avec succès. Néanmoins, les structures des ensembles formant vannes disponibles ont fortement limité une réduction possible des volumes réels de l'échantillon requis afin d'obtenir des dilutions pour examens. Ainsi, il est devenu nécessaire de produire des volumes relativement petits et mesurés avec précision d'un échantillon liquide, même dans la gamme des microlitres, afin de diminuer les conditions réelles de volume d'échantil- lon brut Il faut répondre à ce besoin sans augmenter la complexité de fabrication ou de fonctionnement de l'ensemble formant vanne de transfert La précisionest le facteur primordial Une capacité de substitution de l'ensemble formant vanne résultant aux ensembles formant vannes déjà installés est un facteur important qui doit être considéré pour obtenir une capacité d'échantillonnage de l'ordre du microlitre Pour répondre à la nécessité ci-dessus, on peut réduire considérablement le volume de l'espace mort dans tout ensemble formant vanne employé, mais il est considérablement difficile d'effectuer cette réduction avec les ensembles formant vannes dont on dispose actuelle- ment. En conséquence, on prévoit un ensemble formant vanne de dosage et de transfert de liquide à utiliser dans un système de dilution afin d'obtenir au moins deux échantillons précis segmentés d'une seule source d'un échantillon liquide, le volume d'un échantillon segmenté étant différent du volume de l'autre échantillon segmenté de cette paire, l'ensemble formant vanne pouvant fonctionner entre une condition de charge et une condition d'évacuation et étant caractérisé par des passages définissant des première et seconde parties de segmentation communiquant en série pour recevoir un volume continu de l'échantillon provenant de la source, les contenus des première et seconde parties de segmentation étant isolés l'un de l'autre, et chacun des premier et second contenus isolés étant combiné indépendamment à la même quantité volumétrique du diluant, les contenus isolés étant amenés, avec leur quantité associée de diluant, à des emplacements extérieurs différents et pré-sélectionnés, la première partie de segmentation formée comme un passage de segmentation ayant un volume interne précis et la seconde partie de segmentation comprenant une boucle externe creuse ayant un volume interne précis différent du volume du passage de segmentation. De plus, la présente invention concerne également un ensemble formant vanne caractérisé en ce que la source de l'échantillon est couplée à l'ensemble formant vanne par une sonde d'aspiration qui est couplée directement à l'un des éléments de vanne. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparai- tront plus clairement au cours de la description explicative qui va suivre faite en référence aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple illustrant un mode de réalisation de l'invention et dans lesquels la figure 1 est une représentation éclatée et schématique de l'ensemble formant vanne de transfert de liquide construit selon l'invention; la figure 2 est une vue en élévation schématique de l'ensemble formant vanne perfectionné illustrant sa relation pendant la condition de charge ou d'aspiration; la figure 3 est une vue schématique en élévation de l'ensemble formant vanne perfectionné illustrant sa relation pendant la condition d'évacuation ou de refoule- ment; la figure 4 est une vue schématique en élévation de l'ensemble formant vanne perfectionné illustrant sa relation pendant sa condition de lavage à la suite de l'évacuation; les figures 5, 5 A et 5 B illustrent respectivement la face externe, une vue en élévation latérale faite suivant les lignes 5 A-5 A de la figure 5 et une vue de la face interne de l'un des organes stationnaires respectifs de l'ensemble formant vanne selon l'invention; les figures 6, 6 A et 6 B illustrent respectivement la face externe, une vue en coupe en élévation latérale faite suivant les lignes 6 A-6 A de la figure 6, et la face interne de l'autre des organes stationnaires de l'ensemble formant vanne selon l'invention; et les figures 7, 7 A et 7 B illustrent respectivement la première face, une vue en coupe en élévation latérale faite suivant la ligne 7 A-7 A de la figure 7 et la face opposée de l'organe interne mobile central respectivement, de l'ensemble formant vanne selon l'invention. L'ensemble formant vanne de transfert de liquide envisagé ici est capable de délivrer, à partir d'un seul échantillon, au moins deux segments différents du domaine du microlitre, de préférence simultanément, pour dilution avec le même volume prédéterminé de diluant Des passages sont formés pour établir deux groupes de trajets de fluide, un groupe définissant des trajets pour une traversée par un volume prédéterminé de diluant, l'autre groupe définissant une connexion en série de deux chambres précises de mesure de volumes différents, l'une étant formée d'un passage segmentant sur l'élément interne ou mobile de vanne et l'autre étant formée par une boucle externe creuse fixée solidement à l'un des organes stationnaires La boucle externe et les passages d'alimentation ont des dimensions internes précises, de préférence contenant un volume de la gamme du microlitre. En bref, l'ensemble formant vanne perfectionné est formé de deux organes prenant en sandwich entre eux, et en engagement d'étanchéité, un organe interne mobile. L'ensemble formant vanne fonctionne entre une première position pendant laquelle l'échantillon est introduit, en provenance d'une source, par une sonde d'aspiration qui est entraînée par une pompe d'aspiration La sonde d'aspiration peut être couplée directement, par un système de conduits, à une partie stationnaire de la vanne A la condition d'aspiration de la vanne, un trajet continu est établi entre la sonde d'aspiration par un passage de segmen- tation (constituant une première chambre de mesure) et une boucle externe (constituant une seconde chambre de mesure) à travers un passage de connexion, conduisant à la pompe d'aspiration. L'ensemble formant vanne est manoeuvré pour le mettre en condition d'évacuation, afin de faire passer le volume segmenté, du trajet continu, par le passage de segmentation, vers un trajet établi pour y diriger le diluant pour évacuation de la vanne vers un emplacement choisi. Simultanément, le volume de l'échantillon contenu dans la seconde chambre de mesure (c'est-à-dire le volume interne de la boucle externe) est appliqué à un trajet par lequel le diluant est introduit pour balayer ce volume de l'échantillon de la seconde chambre de mesure pour l'amener à un second emplacement pré-sélectionné. L'ensemble formant vanne construit selon la présente invention comprend un ensemble 10 formé de deux éléments formant disques stationnaires externes agencés coaxialement 12 et 16 ayant un élément formant disque central de vanne mobile en rotation 14 pris en sandwich entre eux Les éléments stationnaires 12 et 16 sont agencés en étant seulement suffisamment séparés pour recevoir l'élément central plus mince entre eux. Les éléments externes 12 et 16 sont pourvus de faces internes 12 ' et 16 ' qui sont en engagement étanche avec les faces 14 ' et 14 " de l'élément interne 14 L'élément 12 a également une face externe 12 " et l'élément 16 a une face externe 16 " Les faces 12 ', 14 ',14 " et 16 ' sont usinées avec soin, stabilisées par exemple par un traitement thermique etenduites d'un revêtement d'oxyde de chrome-alu- minium résistant aux acides afin de réduire l'usure; le frottement et le grippage sont également réduits. Chacun des éléments en disque de vanne 12, 14 et 16 présente un passage central 18 du même diamètre interne et ils sont tous montés coaxialement sur une brochel Oo ayant des éléments de support 110 et 112 et un arbre 114 Le montage est décrit dans le brevet US No 4 152 391. Sur la figure 1, l'élément 12 côté gauche porte la boucle externe creuse tandis que l'élément 16 côté droit porte soit la sonde d'aspiration qui lui est directement couplée ou cette sonde est adaptée à être couplée par un conduit. Deux passages axialement parallèles 30 et 32 traversent l'élément formant disque stationnaire 12 Un autre passage 34 traverse l'élément formant disque 12 en étant parallèle axialement aux passages 30 et 32, mais il est angulairement espacé de ceux-ci de façon qu'une ligne radiale passant par l'axe central du passage 34 définisse un angle précis e avec une ligne radiale passant par l'axe central du -2514851 passage 30 Le passage 34 comprend une partie courte 34 " de petit diamètre débouchant sur la face interne 12 ' tandis que la partie du plus grand diamètre 34 ' débouche sur la face interne 12 " pour recevoir un embout 36 pour être couplé à une source de diluant. Les centres axiaux des passages 30, 32 et 34 sont espacés de façon identique d'une distance radiale "a" de l'axe central du disque 12 Chacun des passages 30 et 32 a une partie majeure 30 ' et 32 ' de grand diamètre en comparaison aux parties courtes 30 " et 32 ", dont chacune débouche sur la face interne 12 ' Les parties 30 ' et 32 ' de plus grand diamètre débouchent sur la face externe 12 " de l'élément 12 Les passages 34 ", 30 " et 32 " ont le même diamètre interne. Une boucle externe creuse 38 est fixée à l'élément 12 avec ses extrémités opposées 38 ' reposant de façon étanche, totalement,dans les parties de passage de plus grand diamètre 30 ' et 32 ' La boucle externe 38 a un volume interne précis Le diamètre interne de la boucle creuse 38 est de préférence uniforme, les extrémités opposées 38 ' ayant un diamètre interne égal au diamètre des plus petites parties de passage 30 " et 32 " des passages 30 et 32 Les extrémités 38 ' sont insérées totalement dans les parties de passage 30 ' et 32 ' pour venir en aboutement contre les extrémités internes des parties de passage 30 ' et 32 '. Ainsi, un volume précis de liquide peut être contenu dans la chambre de mesure 40 qui est définiedans la boucle externe creuse. Les éléments stationnaires de vanne 12 et 16 sont pourvus d'encoches circonférentielles 42 et 44 tandis que l'élément central de vanne 14 est pourvu d'une encoche 46 de la même profondeur, mais représentant une plus grande distance angulaire le long de la longueur d'ouverture circonférentielle, que l'étendue angulaire des encoches 42 et 44 Les encoches 42 et 44 sont alignées, leurs côtés opposés limitant la rotation angulaire relative de l'élément central 14 à une distance angulaire égale à la différence entre la longueur des encoches 42, 44 et la longueur de 1 ' encoche 46 La rotation angulaire de l'élément central 16 qui est requise pour faire changer l'ensemble formant vanne 10 d'une condition à son autre condition,est représentée par l'angle e Quand les éléments de vanne 12, 14 et 16 sont assemblés pour constituer l'ensemble 10, tous les passages dirigés axialement ainsi que leurs parties qui communiquent avec d'autres passages portés par les éléments de vanne sont coaxiaux, et tous sont parallèles à l'axe central commun des éléments 12, 14 et 16. Les éléments 12, 14 et 16 sont montés coaxialement sur la broche 100. Deux passages axialement parallèles et identiques 48 et 50 sont formés dans l'autre élément stationnaire de vanne 16, chaque passage 48 et 50 ayant une partie longue 48 ' et 50 ' de plus grand diamètre qui débouche sur la face externe 16 " de l'élément 16 avec une partie courte de plus petit diamètre 48 " et 50 " débouchant sur la face interne 16 " de l'élément 16 Un embout cylindrique 52 repose très serré dans chacune des parties plus grandes 48 ' et 50 ', s'étendant vers l'extérieur de l'élément 16 et débouchant vers l'extérieur de la vanne pour couplage à la pompe P d'aspiration et à des conduits appropriés condui- sant à l'un des emplacements pré-sélectionnés d'évacuation, dans ce cas à l'emplacement destiné à recevoir le plus petit volume segmenté de l'échantillon, comme on le décrira. L'élément stationnaire de vanne 16 est également pourvu d'un alésage-radial 54 qui débouche sur la surface circon- férentielle externe de l'élément 16 L'extrémité interne 54 ' de l'alésage 54 communique avec un court alésage axial 55 qui est formé parallèlement à l'axe de l'élément de vanne 16 et qui débouche sur sa face interne 16 ' Ainsi, les alésages 54 et 56 constituent ensemble un passage en angle 58 La sonde d'aspiration 60 est adaptée à être directement couplée à l'alésage 54 par un conduit, ou bien elle peut être directement reçue dans l'alésage 54, cet alésage 54 ayant le même diamètre interne que les parties de passage ' et 32 ' et les parties de passage 48 ' et 50 ' recevant de façon très serrée soit un embout 62 ou bien la sonde d'aspiration 60 elle-même. L'élément formant disque central mobile en rotation 14 de la vanne est pourvu de deux paires de passages, une première paire 64, 66 et une seconde paire 68, 70 Les passages 66 et 70 ont la forme de passages traversants d'un diamètre interne uniforme et précis tandis que les passages 64 et 68 s'étendent en direction axiale uniquement partiellement à travers l'élément de vanne 14, à partir de la face 14 ' de cet élément Deux alésages radiaux 72 et 74 sont prévus dans l'élément 14, partant de sa surface circonférentielle externe 76 et communiquant avec l'extré- mité interne 64 ' et 66 ' des passages partiels 64 et 66. Le diamètre interne des alésages 72 et 74 est suffisant (comme les diamètres internes des parties plus grandes des alésages 54 et 56, par exemple pour permettre d'y engager les embouts 78 et 80, l'un d'entre eux pouvant être couplé à un conduit 82 conduisant à l'emplacement présélectionné d'évacuation pour recevoir le plus grand volume de l'échan- tillon qui comprend le volume intérieur de la boucle creuse 38 et l'autre ( 80) permettant le couplage d'un conduit 84 conduisant d'une source 52 du diluant pour diriger le volume prédéterminé de diluant vers la boucle creuse 38 quand l'élément de vanne 14 a été tourné pour placer la vanne 10 à sa condition d'évacuation, à partir de sa condition de charge. Quand l'élément de vanne 14 est tourné de sa condi- tion de charge à sa condition d'évacuation, le passage traversant de segmentation, qui définit la plus petite chambre de mesure>est amené en communication avec les passages permettant à un volume prédéterminé de diluant, par exemple égal au même volume que celui dirigé à travers la boucle creuse 38 introduit par le passage 34, d'entraîner le contenu du passage de segmentation vers l'emplacement prédéterminé au moyen du passage de l'élément de vanne 16. Comme on peut le noter, la quantité de l'espace mort est minimale dans l'ensemble de vanne 10 construit selon la présente invention Cet espace mort, tel qu'il reste, n'est constitué que du volume dans le passage du disque 14 et la quantité ou volume de l'échantillon contenu dans le passage en angle 58 de l'élément de vanne 16 et dans l'embout 52 et le conduit conduisant de l'embout 52 à la pompe P d'aspiration Cela est minimum en comparaison aux structures selon l'art antérieur Quand l'évacuation est accomplie simultanément vers les différents emplace- ments pré-sélectionnés o un examen des échantillons respectifs dilués se produit, l'élément de vanne 14 est de nouveau tourné mais en direction inverse pour ramener l'ensemble de vanne 10 à son condition d'aspiration, telle qu'elle est illustrée sur la figure 4 A ce moment, soit la pompe d'aspiration P est inversée pour amener le diluant à la vanne 10 ou bien une autre connexion est effectuée entre une source de diluant et le passage 48 de l'élément de vanne 16 Le diluant est pompé, par exemple en provenant d'une source, le long de la même voie traversée précédemment par l'échantillon, c'est-à-dire en passant par l'embout 52 et le passage 48, à travers le passage de segmentation 66, le passage angulaire 58, à travers l'intérieur de la boucle creuse 38, à travers le passage de segmentation 70 puis à travers le passage angulaire 58 pour traverser l'intérieur de la sonde d'aspiration 60 vers un emplacement d'évacuation. Le volume interne dans la boucle externe 38 est choisi pour être de la gamme des microlitres en comparaison à la gamme des millilitres Cela a pour résultat une con- servation considérable du volume d'échantillon requis à obtenir. 1 41 R E V E N D I C A T I 0 N S 1 Ensemble formant vanne de dosage et de transfert de liquide à utiliser dans un système diluant pour produire au moins deux échantillons précis et segmentés à partir d'une seule source d'un échantillon liquide, le volume d'un échantillon segmenté étant différent du volume de l'autre échantillon segmenté de ladite paire, ledit ensemble formant vanne pouvant fonctionner entre une condition de charge et une condition d'évacuation et étant caractérisé par des passages définissant des première et seconde parties de segmentation en communication en série pour recevoir un volume continu d'un échantillon provenant de ladite source, les contenus desdites première et seconde parties de segmen- tation étant isolés l'un de l'autre et chacun desdits premier et second contenus isolés étant combiné indépendam- ment à la même quantité volumétrique de diluant, lesdits contenus isolés étant amenés, avec leur quantité associée de diluant, à des emplacements extérieurs respectivement différentset pré-sélectionnés ladite première partie de segmentation ( 66) ayant la forme d'un passage ayant un volume interne précis et ladite seconde partie de segmentation comprenantune boucle creuse externe ( 38) ayant un volume interne précis, différent du volume dudit passage. 2 Ensemble selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est formé de deux éléments stationnaires externes et espacés de vanne ( 12, 16) et d'un élément interne mobile de vanne ( 14) pris en sandwich entre lesdits éléments externes, ledit élément interne ayant des faces opposées ( 14 ', 14 ")en engagement de frottement étanche avec des faces adjacentes ( 12 ', 16 ') desdits éléments externes, ledit élément interne portant la première partie de segmen- tation et un second passage de segmentation, l'un desdits éléments externes portant la boucle externe précitée, ledit élément interne étant agencé en condition de charge de la vanne avec la première partie de segmentation en communication avec une extrémité de la boucle creuse externe et le second passage de segmentation en communication avec l'extrémité opposée de ladite boucle creuse externe, ledit élément interne étant mobile angulairement pour segmenter le volume de l'échantillon dans ladite première partie, l'isolant du volume continu et le mettant dans le trajet pris par la quantité prédéterminée du diluant provenant de la source de diluant pour l'amener à un emplacement pré- sélectionné, le mouvement angulaire isolant le volume dans la boucle externe creuse et le mettant en communication avec une source de diluant pour diriger ledit volume isolé en même temps quand la même quantité de diluantvers l'extérieur de l'ensemble formant vannepour l'évacuation. 3 Ensemble selon la revendication 1,caractérisé en ce qu'il comprend au moins un élément stationnaire et au moins un élément mobile en relation de frottement face à face et étanche et en ce que l'un desdits éléments porte la première partie de segmentation, un second passage de segmentation, l'un desdits éléments portant la boucle externe. 4 Ensemble selon la revendication 3, caractérisé en ce que le premier élément de vanne précité est agencé en condition de charge de la vanne avec la première partie de segmentation en communication avec une extrémité de la boucle creuse externe et le second passage de segmentation en communication avec l'extrémité opposée de ladite boucle creuse externe et l'élément mobile de vanne pouvant fonctionner pour segmenter le volume de l'échantillon dans ladite première partie en l'isolant du volume continu en le plaçant dans le trajet pris par la quantité prédéterminée de diluant provenant de la source du diluant pour l'amener à un emplacement pré-sélectionné, ledit mouvement isolant également le volume dans la boucle creuse externe et le plaçant en communication avec une source de diluant pour diriger le volume isolé en même temps que la même quantité de diluant, vers l'extérieur dudit ensemble pour son évacuation. Ensemble selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'élément interne précité est pourvu de deux passages angulaires ( 58) conduisant de l'extérieur de l'élément interne pour communiquer avec la boucle externe dans la condition d'évacuation dudit ensemble. 6 Ensemble selon l'une quelconque des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la boucle externe précitée et les parties de segmentation précitées sont en série. 7 Ensemble selon l'une quelconque des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la boucle externe précitée et les passages de segmentation précités sont en communi- cation continue en série. 8 Ensemble selon l'une quelconque des revendications 1 ou 3, caractérisé en ce que la source de l'échantillon est couplée audit ensemble par une sonde d'aspiration ( 60) qui est couplée directement à l'un des éléments précités de vanne. 9 Ensemble selon la revendication 2, caractérisé en ce que la source de l'échantillon précitée est couplée audit ensemble par un élément formant sonde d'aspiration qui est couplé directement à l'autre des éléments stationnaires. Ensemble selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'autre des éléments stationnaires précités est couplé à la source de l'échantillon et en ce que l'échantillon est introduit dans ledit ensemble par ledit autre élément stationnaire. 11 Ensemble selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'un passage angulaire ( 58) est formé dans l'autre des éléments stationnaires, qui conduit de sa surface circonférentielle externe jusqu'à sa surface interne, ledit passage angulaire communiquant entre la source de l'échantillon et la première partie de segmentation à la condition de chargement de l'ensemble formant vanne. 12 Ensemble selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il y a un passage angulaire qui est formé dans l'autre des éléments stationnaires de vanne, conduisant - de sa surface circonférentielle externe jusqu'à sa face interne, ledit passage angulaire communiquant entre la source de l'échantillon et ladite première partie de segmen- tation à la condition de chargement de l'ensemble formant vanne et en ce qu'il y a un élément formant sonde creuse qui est connecté directement à l'autre desdits éléments stationnaires à l'entrée dudit passage angulaire, ledit élément formant sonde pouvant communiquer avec une source de l'échantillon.