FR 2522823 A1 19830909 FR 8203606 A 19820304 CELLULE DE MESURE DE LA CONSTANTE DIELECTRIQUE DE SUBSTAN- CES VISQUEUSES OU PATEUSES. La présente invention concerne la mesure des propriétés électriques de substances visqueuses ou pâteuses, et plus précisément une cellule de mesure de la constante diélectrique de matières liquides, pâteuses et même solides lorsque la température de fusion est relativement basse et permet la coulée de la matière dans la cellule. Bien qu'on indique que la cellule soit destinée à la mesure de la constante diélectrique, elle permet aussi, de manière classique, la détermination du facteur de dissi- pation, de la permltivitéet ch l'aigle i peae du matériau testé. On mesure habituellement la constante diélectri- que des liquides dans des cellules ayant deux électrodes planes, le plus souvent en forme de disque, formant des élec- trodes de condensateur entre lesquelles le liquide étudié constitue le diélectrique. De telles mesures peuvent être utilisées dans de très lar- ges plages de fréquence, par exemple jusqu'à 109 Hz, et avec une grande précision, notamment lorsque les électro- des sont munies d'anneaux de garde On sait que ces anneaux de garde sont des organes qui prolongent géométriquement les électrodes mais en sont électriquement isolés de ma- nière que les ignes de champ électrique en bordure des élec- trodes ne soient pas perturbées, les effets de bord, qui provoquent une courbure des li E@n de champ, n'apparaissant de façon sensible que sur les anneaux de garde Comme la mesu- re n'est effectuée qu'avec les électrodes planes gardées, les perturbations dues aux effets de bord sont éliminées. Les cellules du type précité donnent parfaitement satisfaction dans le cas des liquides et présentent l'avanta- ge de permettre une variation de l'épaisseur du diélectri- que Cependant, elles ne conviennent pas dans le cas des liquides visqueux ou des pâtes En effet, le nettoyage des électrodes nécessite le démontage complet de l'appareil, et son remontage Cette dernière opération est très délicate étant donné qu'elle porte sur de nombreux éléments et que ceux-ci doivent être repositionnês avec une grande préci- sion Pour cette raison, on n'utilise pas ce type de cellu- le pour la mesure des paramètres électriques des liquides visqueux ou des pâtes. On connaît déjà une cellule de mesure de la cons- tante diélectrique de liquides visqueux et de pâtes Cette cellule comporte deux électrodes cylindriques coaxiales; l'électrode interne se termine par une pointe effilée: elle est portée par un organe isolant et est reliée à une borne centrale L'électrode interne et sa borne centrale ne sont pas en contact avec l'embase conductrice de la cellule, embase qui est reliée à une seconde borne entou- rant la borne centrale: une électrode cylindrique externe est emmanchée sur ladite embase. Cette cellule présente des avantages car son nettoyage et son démontage sont très simples Elle ne com- prend que deux éléments qui peuvent être emboîtés l'un sur l'autre ou séparés Le remplissage par des matières même très péteuses est facile sans qu'il reste de bulles suscep- tibles de perturber la mesure Cependant, cette cellule présente des inconvénients importants D'abord, la pointe effilée de l'électrode centrale crée des effets de bord très importants qui perturbent les mesures obtenues Ensui- te, le contact électrique entre l'électrode externe et la borne correspondante qui est portée par l'embase s'effectue par l'intermédiaire de l'eaboîtement des deux éléments sépa- rables de la cellule Lorsqu'il reste un peu de matière entre l'embase et l'électrode externe, la mesure électrique est perturbée si bien que les résultats ne sont pas fiables. Ainsi, les inconvénients essentiels de cette cel- lule connue sont, d'une part, le fait que la mesure est perturbée par les effets de bord et, d'autre part, le fait que la fermeture du circuit de mesure nécessite un bon contact entre des pièces métalliques entre lesquelles il peut rester un film de la matière diélectrique à mesurer. L'invention concerne une cellule de mesure des propriétés électriques des matières visqueuses ou pàteuses, dont les résultats ne sont pas perturbés par des effets de bord; plus précisément, selon l'invention, une cellule de type cylindrique ne subit aucune perturbation des mesures par des effets de bords, car une électrode au moins est mu- nie d'anneaux de garde Elle concerne aussi une telle cellu- le dans laquelle le circuit de mesure ne nécessite pas le passage d'un courant de mesure entre des organes conduc- teurs dissociables Elle concerne enfin une cellule de mesu- re dans laquelle les électrodes sont centrées automatique- ment d'une manière reproductible; le centrage est assuré automatiquement par un organe tronconique mâle, qui s'em- boîte dans un logement tronconique complémentaire. Le dispositif de centrage n'assure pas la trans- mission d'un courant de mesure L'organe màle et/ou le lo- gement peuvent être isolants, mais ils sont avantageusement conducteurs et portés à un même potentiel. Plus précisément, l'invention concerne une cel- lule de mesure des propriétés diélectriques de matières visqueuses ou pâteuses, qui comprend d'une part, deux élé- ments séparables, dont un premier a une surface cylindrique extérieure conductrice et est destiné à former une électrode interne, qui est reliée à une première borne, et dont le se- cond a une surface cylindrique intérieure conductrice et est destiné à former une électrode externe, qui est reliée à une seconde borne, et, d'autre part, un dispositif de cen- trage destiné à maintenir les deux éléments séparables pré- cités en coopération l'un avec l'autre dans une position de travail dans laquelle les deux surfaces cylindriques conduc- trices sont sensiblement coaxiales et sont au moins partiel- lement disposées en vis-à-vis l'une de l'autre Selon l'in- vention, en premier lieu, la surface cylindrique interne de l'électrode externe se prolonge, à chacune de ses extré- mités, par une surface isolante suivie d'une surface con- ductrice, de sorte que les surfaces conductrices de prolon- gement sont isolées par rapport à l'électrode externe mais sont reliées l'une à l'autre et à une troisième borne, et, en second lieu, le dispositif de centrage comprend un organe tronconique mâle formé sur le premier élément et ayant le même axe de révolution que l'électrode interne, et un loge- ment tronconique formé dans le second élément et ayant le même axe de révolution que l'électrode externe. Il est avantageux que les surfaces isolantes et les surfaces conductrices qui prolongent la surface cy- lindrique de l'électrode externe soient formées par des an- neaux isolants et conducteurs respectivement et que les an- neaux soient maintenus sur l'électrode externe par des vis qui traversent un premier anneau conducteur, un premier an- neau isolant, l'électrode externe et un second anneau isolant et se vissent dans un second anneau conducteur, les vis étant isolées par rapport à l'électrode externe mais étant en contact électrique avec les deux anneaux conducteurs. Il est avantageux que, à l'extrémité opposée au dispositif de centrage, l'électrode interne dépasse au-delà du premier anneau conducteur Le deuxième anneau conducteur forme, de préférence, le logement tronconique du dispositif de centrage. Il est, en outre, intéressant que les surfaces tronconiques de contact de l'organe mâle et du logement soient toutes deux conductrices, la surface du logement étant reliée à la troisième borne et celle de l'organe mille étant reliée à une quatrième borne La troisième et la quatrième bornes sont, de préférence, des bornes de masse destinées à être reliées l'une à l'autre lors du fonctionnement Elles constituent avantageusement un blindage pour la seconde et la première bornes respectivement. Les coefficients de dilatation de l'électrode externe de la matière des anneaux isolants et de la matière des anneaux conducteurs, d'une part, et les coefficients de dilatation de l'électrode interne, de l'organe mâle du dis- positif de centrage et du support de l'électrode interne sur cet organe mâle d'autre part sont tels que, quelles que salint oe varlatkra de tempeéituie, dans la plage d'utisatien, l'a U Dinenmt mu- tuel des électrodes interne et externe n'est pas n difié. L'électrode externe est avantageusement thermo- statée Elle peut comprendre à cet effet des canaux de cir- culation d'un fluide, revêtus d'une matière isolante, de ma- nière que le fluide, qui circule, ne soit pas au contact de l'électrode externe. Pour mieux faire comprendre l'objet de l'inven- tion, on va en décrire maintenant à titre d'exemple pure- ment illustratif et non limitatif, un mode de réalisation représenté sur le dessin annexé. Sur ce dessin: la figure 1 est un schéma simplifié d'un appa- reil de mesure de la constante diélectrique d'une substance visqueuse ou p 4 teuse; la figure 2 est une coupe axiale d'une cellu- le de mesure selon l'invention. La figure 1 représente un montage de type connu, utilisé pour la mesure de la constante diélectrique de diverses matières,dans une cellie 10 ayat des bornes séparées pour les deux électrodes d'un dispoeftif capacitif, ces bornes étant isdées par rapport à une-asse La cellule 10 a airei un ú 11 de masse 12 et deux fils 14, 16 reliés respec- tivement à la première et la seconde électrodes de la cellule 50 Ces fls 14, 16 parviennent à un appareil l de mesure de capacité,qui cour porte un cadran 20 Indiquant directement la capacité, en so Ems-mubiples du farad, et un organe 22 de réglage de la fréquence de mesure. Cet appareil 18 est lui-même relié à la masse par le fil 19. Dans l'exemple décrit, la cellule 10 est une cellule selon l'invention et l'appareil 18 est un pont d'impédance du type 1621 de "Gen-Rad", permettant une mesure entre 5 Hz et 100 k Hz. La figure 2 représente, en détail, la cellule 10. Cette cellule comprend une électrode interne 24 ayant une partie cylindrique métallique 26 prolongée par une pointe 28 en forme d'obus La pointe 28 dépasse à l'extérieur de la cellule La partie cylindrique 26 se prolonge, à l'opposé de la pointe 28, par une tige 30 ayant une partie filetée et se terminant par une cosse 32 à souder La base de la partie cylindrique 26 et la tige 30 sont retenues par un support isolant 34 solidaire d'un organe taraudé 36 de retenue La surface externe du support 34 a une partie cylindrique des- tinée à se loger dans un alésage d'une embase 38, et une partie tronconique raccordant la surface de la partie cylin- drique du support 34 à la partie cylindrique 26 de l'électro- de interne Le support 34 est ajusté et maintenu par collage dans l'embase 38, plus précisément dans un organe mile 40 de cette embase Cet organe mâle 40 a une surface externe tronconique 42 et fait partie du dispositif de cen- trage selon l'invention. A sa partie inférieure sur la figure 2, l'embase 38 porte une partie en saillie 44, qui supporte elle-même un connecteur- normalisé, par exemple de type "BNC 50 ", qui a une partie conductrice externe ou de masse 46 et une borne cen- trale 48 isolée par rapport à la borne externe 46 Un fil électrique 50 est soudé d'une part à la cosse 32 et d'autre part à la borne 48. L'embase 38, a partieen saillie 44 et la partie externe 46 du connecteur sont conducteurs et sont destinés à être au potentiel de la masse Un second circuit électrique est formé par l'électrode interne 24, sa tige 30, le fil 50 et la borne isolée 48: ce circuit se trouve entouré par le circuit de l'embase et est donc ainsi protégé contre les per- turbations électriques externes. La cellule comporte un second élément qui peut être séparé du premier, que l'on vient de décrire Ce second élément est essentiellement destiné à porter une électrode externe elle-même destinée à former un condensateur de mesure avec l'électrode interne 24, et plus précisément sa partie cylindrique 26 L'électrode externe 52 a une surface cylin- drique interne qui, dans la position représentée sur la figure 2, a le même axe de révolution et la même étendue axiale que la partie cylindrique 26 de l'électrode interne L'électrode 52 est entourée d'un côté d'un anneau isolant 54 et d'un anneau conducteur 56, et de l'autre côté d'un anneau isolant 58 et d'un anneau conducteur 60 A partir de l'électrode externe 52, ces anneaux isolants et conducteurs prolongent la partie cylindrique de cette électrode externe. Les anneaux isolants et conducteurs précités sont maintenus solidaires de l'électrode externe 52 grace à des vis 62, qui passent dans des orifices de l'anneau conducteur externe 56, de l'anneau isolant 54, de l'électrode externe 52 et de l'anneau isolant 58 et qui se vissent dans des trous taraudés de l'anneau 60 Il faut noter qu'une gaine isolante 64 empêche tout contact électrique entre l'électro- de externe 52 et la vis 62 En conséquence, les deux anneaux conducteurs 56 et 60 sont en contact électrique mais sont isolés par rapport à l'électrode externe 52. L'électrode externe 52 comporte un perçage bor- gne 66, dans lequel est soudée l'une des extrémités d'un fil électrique 68, qui est protégé par une gaine isolante et dont l'autre extrémité est soudée à la borne interne 70 d'un connecteur normalisé, par exemple de type "BNC 50 ", ayant une borne extérieure ou de masse 72 Ce connecteur est vissé sur une partie 74 en saillie de l'anneau 60. L'anneau 60 a une surface interne 76 formant un logement tronconique complémentaire de l'organe m Ale tronco- nique 40 Lorsqu'elles sont en contact, les surfaces tronco- niques 42 et 76 assurent le centrage de l'électrode externe 52 par rapport à l'électrode interne 24. Des canaux 78 sarit forns à la surface externe de l'élec- trode externe 52 L'ensemble de ces canaux peut n'en faim qu'un seul en foume d'hélice Ces canaux portent un revêtement isolant 80 de maenère que le fluide qui y circule ne puisse pas être au contact de l'électrode externe 52 Un manchon externe 82 fer- me les canaux et des embouts 84 permettent l'entrée et la sortie d'un fluide Ces embouts 84 peuvent comporter chacun une gorge 86 d'accrochage rapide de canalisations de circu- lation d'un fluide thermostaté. L'électrode 52 est reliée par un premier circuit électrique à la borne centrale 70 d'un connecteur, dont la borne de masse est au contact de l'anneau de garde 60 et, par l'intermédiaire des vis 62, de l'anneau de garde 56 Ces deux anneaux conducteurs 56 et 60 sont placés très près de l'électrode 52 et en prolongent la surface interne Entre la partie cylindrique de l'électrode interne 24 et l'Jectmde externe 52, Es lignes de champ électrique scnt sensiblement perper Kicu- laires à l'axe de révolution de ces partiîs cylindriques Les lignes de champ électrique ne se courbent qu'au niveau des annea-x de gade 56 et 60 et ne peuvent donc pas perturber la mesure, qui est effectuée ent eles parties cylindr 1 q-es 26 et 52 i faut notr quela pointe 28 de l'électrode interne 24 dépasse au-delà de l'anneau de garde 56 et cette dispoition faclite l'écartement des lgnes de champ électri- que courbes par rapport aux parties cylindriques 26 et 52. Il faut noter que les parties conductrices des deux éléments sont avantageusement formées d'une matière iner- te,de très bonne conductibilité électrique et thermique tel qu'uin alliage noble de cuivre revêtu d'un nickelage de protec- tion -Les organes isolants sont avantageusement formés d'une céramique dont le coefficient de dilatation est proche de celui des parties conductrices De cette manière, lorsque la température varie, la position relative des deux électrodes n'est pas modifiée. On note que les deux éléments séparables de la cellule délimitent un logement cylindrique annulaire destiné à contenir la matière à mesurer Ce logement est de révolu- tion et a des surfaces lisses et régulières Ainsi, sur le premier élément, c'est-à-dire celui qui porte l'électrode interne 24, la surface s'élargit progressivement jusqu'à l'embase 38, et elle peut être très facilement nettoyée étant donné sa forme de révolution De même, le second élé- ment, qui porte l'électrode externe 52, comporte simplement une cavité sensiblement cylindrique, prolongée par une cavité tronconique, si bien que le nettoyage est aussi très commode. Un autre avantage de l'invention est que le centrage assuré par les surfaces tronconiques 42 et 76 est parfaitement reproductible De cette manière, les axes de révolution de la partie cylindrique 26 de la première élec- trode et de la seconde électrode 52 sont toujours confondus; en outre, leur position axiale relative est toujours la même, si bien que les parties cylindriques sont toujours en regard. Enfin, l'anneau inférieur 60 et l'organe màle 40 sont tous deux conducteurs mais sont tous deux mis à la masse par l'intermédiaire des bornes externes 46 et 72 des connecteurs De cette manière, même s'il reste un film de la matière à mesurer entre les deux surfaces de contact 42 et 76, la mesure n'est pas perturbée par le passage plus ou moins efficace du courant au niveau de cet interface En outre, la fiabilité des mesures est assurée par l'utilisa- tion de contacts soudés avec les deux électrodes. Ainsi, le démontage, le nettoyage et le remonta- ge de la cellule sont faciles Les électrodes reprennent toujours la même disposition géométrique et celle-ci ne varie pas lorsque la température varie Le remplissage de la cellule ne modifie nullement la position des électrodes, qui sont très robustes La cavité, qui contient le liquide à mesurer, a un faible volume si bien que la quantité de ma- tière nécessaire à la mesure est faible Etant donné la natu- re des différents organes de la cellule, ils ne présentent aucune réaction avec les liquides et potes, dont les proprié- tés sont mesurées, et présentent ainsi une grande inertie. Ces organes ne sont pas, en outre, corrodés par les liquides qui peuvent être mesurés Les bornes sont de plus protégées par des connexions de masse. L'appareil décrit permet la mesure des proprié- tés diélectriques de matières pures ou en mélange, sous forme liquide, "pgteuse,ou même solide lorsque la température de fusion est suffisamment basse pour que la matière puisse être coulée dans la cellule Ainsi, celleci convient à la mesure des propriétés électriques de cires, de graisses et de matières analogues Ces mesures peuvent être effectuées dans toute une plage de températures, par exemple entre 20 et 800 C, gràce au réglage thermostatique de la température de l'électrode externe. La cellule peut être utilisée, par exemple, pour la mesure de la pureté d'un produit, par exemple d'un produit pharmaceutique, pour l'étude du comportement des matières diélectriques dans les industries électroniques et électro- techniques, pour la mesure de la dispersion des émulsions et mélangesnotamment en cosmétique ou dans l'industrie du pétrole et, de façon générale, pour tous les contrôles du comportement électrique de produits liquides, visqueux ou péteux en fonction de la fréquence. Il est bien entendu que l'invention n'a été dé- crite et représentée qu'à titre d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses éléments constitutifs, sans pour autant sortir de son cadre. Ainsi, dans une variante, l'électrode interne pourrait aussi être munie d'anneaux de garde, formés par empilement d'élé- ments sur la tige 30; dans ce dernier cas, il ne serait pas indispensable que l'électrode interne dépasse à l'exté- rieur de l'élément comprenant l'électrode externe. il REVENDICATIONS 1 Cellule de mesure des propriétés diélectri- ques d'une matière visqueuse ou péteuse, comprenant d'une part, deux éléments séparables, dont un premier a une sur- face cylindrique extérieure conductrice et est destiné à former une électrode interne ( 24), qui est reliée à une première borne ( 48), et dont un second a une surface cylin- drique intérieure conductrice et est destiné à former une électrode externe ( 52), qui est reliée à une seconde borne ( 70), et, d'autre part, un dispositif de centrage ( 42, 76) destiné à maintenir les deux éléments séparables précités en coopération l'un avec l'autre dans une position de tra- vail, dans laquelle les deux surfaces cylindriques conduc- trices sont sensiblement coaxiales et sont au moins partiel- lement disposées en vis-à-vis l'une de l'autre, caractérisée par le fait qu'en premier lieu, la surface cylindrique inter- ne de l'électrode externe ( 52) se prolonge, à chacune de ses extrémités, par une surface isolante ( 54, 58) suivie d'une surface conductrice ( 56, 60),les surfaces conductrices de prolongement étant isolées par rapport à l'électrode externe ( 52) mais étant reliées l'une à l'autre et à une troisième borne ( 72), et qu'en deuxième lieu, le dispositif de centra- ge comprend un organe tronconique mâle ( 40) formé sur le premier élément et ayant le même axe de révolution que l'élec- trode interne ( 24), et un logement tronconique ( 76) formé dans le second élément et ayant le même axe de révolution que l'électrode externe ( 52). 2 Cellule selon la revendication 1, caractéri- sée par le fait que les surfaces isolantes et les surfaces conductrices de prolongement sont formées par des anneaux isolants ( 54, 58) et des anneaux conducteurs ( 56, 60) respec- tivement et que lesdits anneaux sont maintenus sur l'élec- trode externe ( 52) par des vis ( 62) qui traversent le premier anneau conducteur ( 56), le premier anneau isolant ( 54), l'électrode externe ( 52),et le second anneau isolant ( 58) et se vissent dans le second anneau conducteur ( 60), les vis ( 62) étant isolées par rapport à l'électrode externe ( 52) mais étant en contact électrique avec les deux anneaux conducteurs ( 56, 60). 3 Cellule selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée par le fait que, à son extrémité opposée au dispositif de centrage, l'électrode interne ( 24) dépasse au-delà du premier anneau conducteur ( 56). 4 Cellule selon l'une des revendications 2 ou 3, caractérisée par le fait que le second anneau conducteur ( 60) forme le logement du dispositif de centrage. Cellule selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée par le fait que les surfaces tronconiques ( 42, 76) de contact de l'organe mâle et du logement sont toutes deux conductrices, la surface du logement étant reliée à la troisième borne ( 72) et celle de l'organe mâle étant reliée à une quatrième borne ( 46). 6 Cellule selon la revendication 5, caracté- risée par le fait que la troisième et la quatrième bornes ( 72, 46) sont des bornes de masse destinées à être reliées l'une à l'autre lors du fonctionnement. 7 Cellule selon la revendication 6, caractéri- sée par le fait que la troisième et la quatrième bornes( 72, 46) forment un blindage pour la seconde et la première bornes ( 70, 48) respectivement. 8 Cellule selon la revendication 2, caractéri- sée par le fait que les coefficients de dilatation de l'élec- trode externe ( 52), de la matière des anneaux isolants ( 54, 58) et de la matière des anneaux conducteurs ( 56, 60), d'une part, et les coefficients de dilatation de l'électrode inter- ne ( 24), de l'organe mâle ( 60) du dispositif de centrage et du support ( 34) de l'électrode interne sur cet organe mâle, d'autre part sont suffisamment voisins pour que le position- nement relatif des électrodes interne et externe ( 24, 52) ne soit pas sensiblement modifié en fonction de la tempé- rature. 9 Cellule selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisée par le fait que l'électrode externe ( 52) est thermostatée. Cellule selon la revendication 9, caractéri- sée par le fait que l'électrode externe ( 52) comporte des canaux ( 78) de circulation de fluide revêtus d'un isolant électrique ( 80).