FR 2520631 A1 19830805 FR 8201589 A 19820201 1 - Procédé pour floculer des particules microscopiques en suspension dans un liquide et application à la collecte des microalgues phytoplanctoniques et du zooplancton en suspension dans l'eau. L'invention concerne un procédé pour floculer des particules microscopiques en suspension dans un liquide. L'invention concerne également l'application de ce procédé à la collecte des particules vivantes en suspension dans les eaux douces, saumâtres ou salées, notamment des microalgues constituant le phytoplancton et des animaux microscopiques constituant le zooplancton. Les microalgues présentent un important intérêt économique, car leurs cellules contiennent des molécules de grande valeurtelles que des substances médicamenteuses, des hydrocarbures (glycérol, dans Dunaliella des marais salants), des protéines pouvant convenir à l'alimentation animale ou humaine 1 elles peuvent servir aussi de substrat pour une fermentation anaérobie produisant du méthane, gaz combustible. C'est dans les bassins de lagunage destinés à l'épuration des eaux usées que l'on trouve les concentrations les plus élevées en microalgues susceptibles d'être rencontrées dans la nature ( 200 à 600 mg/I de produit sec avec 2 10 à 4 106 cellules algales par centimètre cube). Le processus d'épuration s'accompagne donc d'une importante production primaire de microalgues estimée entre 50 et tonnes/ha/an Ce phytoplancton peut être utilisé pour produire du zooplancton en aquaculture (essentiellement rotifères, copépodes et daphnies) Ces groupes d'animaux constituent une séquence alimentaire adéquate pour la nourriture des juvéniles de crustacés et de poissons, mais la production de cette séquence alimentaire, par les techniques actuelles, est coûteuse, sophistiquée et délicate à mattriser. En fait, le problème le plus délicat posé par ces techniques, qui constituent une forme d'exploitation de l'énergie solaire, est la collecte des microalgues. On illustrera les difficultés d'ordre économique que soulève cette collecte, en se référant à la technique de méthanisation des microphytes qui, dans le domaine de la production d'énergie renouvelable, soulève un vif intérêt depuis quelques années. Dans le cas le plus favorable contr 8 le des espèces collectées, récolte par des techniques nécessitant les plus faibles puissances, absence de séchage -, le contenu énergétique brut de la production algale (quantité totale d'enthalpie utilisée pour maintenir le système de production en fonctionnement à partir des matières premières naturelles) est de l'ordre de 18 MJ/kg Par fermentation méthanogène, on peut récupérer 60 % du pouvoir calorifique inférieur - chaleur recueillie par combustion, l'eau formée étant à l'état vapeur ce pouvoir calorifique s'élevant à 23,2 JT/kg, soit 13,9 Mi J/kg Ceci signifie, par exemple, qu'une masse de 80 kg de microphytes permet de produire 1 GJ par méthanisation, mais que sa production ayant nécessité 1, 44 GJ, le bilan énergétique global est négatif, du faitessentiellement, de la complexité de la séparation des microphytes du milieu aqueux. En raison de leurs dimensions ( 10-30 pi) et de leurs caractéristiques propres (organismes vivants), les algues microscopiques posent, en effet, de difficiles problèmes de séparation Certains procédés déjà testés se sont révélés ou peu performants ou gros consommateurs d'énergie (c'est le cas de la décantation centrifuge ou de la flottation, testées à grande échelle pour la séparation du plancton). Dans le traitement de potabilisation des eaux, le microtamisage est utilisé avec succès depuis de nombreuses années, avec pour objectif prioritaire l'élimination des algues Les matières en suspension éliminées sont récupérées 3 - dans un état plus concentré, mais sous forme d'un liquide encore relativement peu chargé (taux de concentration t & 30). Avec la filtration sur matériau granulaire, on obtient de meilleurs résultats, mais au prix d'une plus grande consommation d'énergie Là encore, une récupération des matières an suspension retenues est envisageable avec un taux de concentration de 20 à 30. Les performances de certains des procédés cités peuvent Otre améliorées par adjonction de réactifs chimiques permettant de floculer les algues Mais cette opération augmente considérablement les coûts de production et peut compromettre l'utilisation du produit dans une séquence alimentaire. En conséquence, si une suspension concentrée de quelques grammes à quelques dizaines de grammes par litre présente un intérêt, des procédés tels que le microtamisage ou la filtration peuvent s'appliquer Si une concentration plus importante doit être atteinte, il n'existe pas jusqu'à ce jour de procédé répondant & la fois aux exigences techniques et économiques. La présente invention vise à remédier à ces inconvé- nients en proposant un procédé pour floculer les microalgues ou autres particules organiques ayant des propriétés voisines sans adjonction de réactifs, moyennant une faible consommation d'énergie, et avec une modification des propriétés physiques de ces microalgues telle qu'une simple décantation permette de dépasser des taux de concentration de l'ordre de 100 et ce, sans altérer leurs qualités nutritionnelles. On rappelle que la floculation est un phénomène complexe qui aboutit à la formation de flocons, c'est-à-dire d'une structure réticulée et poreuse On confond souvent sous cette dénomination les phénomènes de coagulation et de floculation vraie,qui ont pour effet de créer des 4 - agrégats facilement séparables A titre d'exemple, le traitement physico-chimique des eaux usées comporte une phase de floculation, qui précède la phase de séparation liquide-solide. L'inventeur a conçu un procédé pour provoquer la floculation de particules microscopiques en suspension dans un liquide, qui peut être appliqué avantageusement à la collecte de microorganismes vivants. L'invention a par conséquent pour objet un procédé pour floculer des particules microscopiques en suspension dans un liquide, caractérisé en ce que l'on fait passer un premier liquide comprenant des particules microscopiques en suspen- sion & travers un milieu granulaire en lit fixe jusqu'à colmatage partiel ou complet dudit milieu granulaire par lesdites particules microscopiques, en ce que l'on décolmate au moins partiellement ledit milieu granulaire en lit fixe en le faisant traverser par un second liquide, circulant dans le mkme sens que le premier liquide, mais & une vitesse supérieure à celui-ci, et en ce que l'on récupère en aval dudit lit, dans le sens de passage desdits liquides, des agrégats floculés desdites particules microscopiques et un effluent de liquide, partiellement ou totalement libre desdites particules. Le second liquide pourra contenir lui-même des particules microscopiques en suspension et être éventuelle- ment identique au premier liquide ayant servi & colmater le milieu granulaire Ce sera en particulier le cas lors d'une mise en oeuvre en continu du procédé selon l'invention, auquel cas une partie de l'effluent contenant éventuellement du floculat pourra être recyclée à l'alimentation du milieu granulaire. Dans le cas d'une mise en oeuvre en continu du procédé conforme à l'invention, le milieu granulaire pourra demeurer en lit fixe ou subir une expansion d'au plus environ 30 % en volume, le milieu granulaire se trouvant alors & l'état fluidisé. Le milieu granulaire pourra avantageusement être constitué de particules de granulométrie comprise entre environ 0,005 et 3 cm et de masse volumique d'environ 1,1 g/cm ou davantage Les dimensions exactes et la nature des particules, de m&me que la vitesse de traversée du milieu granulaire, généralement comprise entre 0,1 et m/h (vitesse en fût vide), seront choisies en fonction de la suspension traitée et du résultat désiré Comme milieu granulaire, on pourra utiliser simplement du sable naturel On peut aussi employer d'autres particules, à angles vifs ou arrondis, par exemple des céramiques ou des particules d'argile calcinée et broyée. Avantageusement, ce procédé pourra être mis en oeuvre dans une colonne verticale ou inclinée, cylindrique ou hélicoïdale, contenant le milieu granulaire Cette colonne sera alimentée à sa base par le liquide à traiter, tandis que les agrégats de particules floculées seront récupérés & un niveau supérieur à celui du milieu granulaire et que l'effluent de liquide épuré sera évacué à un niveau encore supérieur Bien que cette forme de mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention soit préférée, on peut cependant appliquer ce procédé en flux descendant. De préférence, pour favoriser la concentration du floculat, la partie de la colonne o celui-ci sera récupéré, en flux ascendant, aura une section de surface supérieure à celle de la partie contenant le milieu granulaire. Dans son application à la collecte de microalgues ou de zooplancton, le procédé conforme à l'invention comprendra au moins une phase additionnelle de concentration des floculats séparés du milieu granulaire, par exemple par décantation, éventuellement, comme il vient d'être indiqué, & l'intérieur même de la colonne dans laquelle le procédé est mis en oeuvre On pourra aussi utiliser d'autres moyens de concentration connus dans la technique, 6 - que l'on ne peut utiliser habituellement pour collecter des microalgues ou du zooplancton en suspension, du fait de l'infime concentration de ces suspensions. Les figures 1 et 2 des dessins annexés sont des schémas illustrant deux formes de mise en oeuvre préférées du procédé conforme à l'invention. La figure 3 illustre une autre forme de mise en oeuvre de ce procédé. On se référera d'abord à la figure 1, sur laquelle on voit une colonne 1, dans laquelle est logé un lit granulaire 2 d'un matériau dont la nature, la masse volumique et la granulométrie sont choisies en fonction du résultat désiré et de la suspension à traiter Il pourra être constitué, par exemple, de sable naturel (quartz et quartzites) de granulométrie comprise entre 0,2 et 4 -. Le lit granulaire 2 est alimenté en liquide par une ligne 3 connectée à la base de la colonne. Dans un premier temps, on alimente le lit granulaire 2 par la ligne 3 avec un liquide contenant des particules microscopiques en suspension, qui peut être identique ou non au liquide à traiter ultérieurement et l'on procède ainsi à une filtration de ce liquide à travers un lit fixe de particules solides On provoque par conséquent un colmatage progressif du lit 2 et l'on constate une augmentation de la perte de charge à travers ce lit On arrête l'alimentation lorsque cette perte de charge atteint une valeur prédéterminée, correspondant à un colmatage partiel du lit 2, ou éventuellement après colmatage complet de ce lit Dans des essais effectués par l'inventeur, la perte de charge correspondant à un colmatage satisfaisant du lit 2 a été de l'ordre de cm de hauteur d'eau par mètre de hauteur du lit granulaire. Le lit granulaire 2 ayant ainsi été traité, on peut 7- l'utiliser pour provoquer la floculation en continu d'une suspension de particules microscopiques telles que des microalgues, qui peut être différente ou non de la suspension ayant servi à colmater le lit 2. La suspension à traiter est injectée par la ligne 3 à la base de la colonne 1 à une vitesse supérieure à celle de la suspension précédesunent utilisée pour colmater le lit granulaire et de l'ordre, généralement, de 0,1 à 5 m/h. De façon surprenante, on observe, à la sortie du lit granulaire 2, la formation d'un floculat des particules microscopiques de la suspension Les flocons peuvent avoir des dimensions comprises entre 1 et 5 m et, par décantation, ils se séparent au sommet de la colonne 1 en formant une couche 4,qui peut être évacuée, par intermittence ou en continu, par une ligne 5 Cette couche 4 de floculat est surmontée d'une couche 6 de liquide au moins partiellement épuré, qui est évacué par la ligne 7 Une partie au moins de cet effluent liquide peut d'ailleurs être recyclée par une pompe 8 et par la ligne 7 a à la ligne d'alimentation 3, afin de récupérer le floculat qui peut y être présent. Le lit granulaire 2 ayant suivi le prétraitement de colmatage partiel ou total peut ensuite être utilisé en continu pour floculer les particules microscopiques présentes dans la suspension d'alimentation Le taux de concentration entre la suspension d'origine et le floculat atteint, par exemple, quelques dizaines dans le cas de microalgues. La raison de ce phénomène de floculation n'est pas totalement élucidée, mais on suppose que le colmatage du lit granulaire et le décolmatage partiel qui le suit ont pour effet de créer à l'intérieur de ce lit des cheminées qui constituent autant de trajets préférentiels qu'emprunte la suspension à traiter La seule énergie nécessaire à la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention est celle nécessaire pour assurer la circulation du liquide 8- & travers le lit et elle est donc très faible. Suivant les conditions de mise en oeuvre du procédé, le lit 2 peut rester fixe ou subir une légère expansion, de l'ordre de 30 % I la couche peut donc être fixe, pré- fluidisée ou fluidisée. Le floculat évacué par la ligne 5 peut être très facilement concentré par les méthodes connues de séparation liquidesolide Une simple décantation permet d'atteindre un taux de concentration de plusieurs centaines pour les microalgues Le volume occupé par un gramme de matière sèche,après 10 mn de décantation en éprouvette, est de lordre de 70 cm 3, ce qui est un résultat particulièrement intéressant. La figure 2 illustre une variante préférée de mise en oeuvre du procédé conforme & l'invention Sur cette figure, les organes déjà décrits à propos de la figure 1 sont désignés par les mmes chiffres de référence affectés de l'indice ' La seule différence notable avec la figure 1 est que la colonne 1 ' contenant le lit granulaire 2 ' s'évase au-dessus de ce lit et est surmontée d'une colonne 9 ', dont la section transversale est supérieure à celle de la colonne 1 ' Dans ces conditions, la vitesse ascension- nelle du liquide dans la colonne 9 ' est plus faible que dans la colonne 1 ', ce qui a pour effet de favoriser la concentration du floculat. Les figures 1 et 2 illustrent une forme de mise en oeuvre préférée de l'invention, dans laquelle le lit granulaire 2 ou 2 ' est traversé par un flux ascendant de liquide à traiter. L'invention peut toutefois être mise en oeuvre, également, avec un lit granulaire traversé de haut en bas par la suspension de particules microscopiques à floculer. La figure 3 illustre cette forme de mise en oeuvre. Dans cette variante, la colonne 11, contenant un lit granulaire 12, est alimentée par une ligne 13, à sa partie supérieure, en liquide contenant des particules microscopiques en suspension L'effluent contenant les flocons de particules floculées est évacué à la base de la colonne 11, par une ligne 14, en direction de la partie inférieure d'un décanteur vertical 15 Dans ce décanteur , l'effluent de la colonne 11 s'élève à contre-courant du floculat 16 de particules microscopiques, qui se concentre à la partie inférieure du décanteur 15 et est évacué par une ligne 17 Le liquide partiellement épuré est évacué à la partie supérieure du décanteur 15 par une ligne 18 et une partie de ce liquide peut être éventuellement recyclée, comme précédemment, par une ligne 19 et une pompe 20 vers la ligne 13 d'alimentation de la colonne 11. 1 S Divers essais ont été effectués par l'inventeur, avec différents types de lit granulaire, dans une colonne verticale à flux ascendant, avec des microalgues en suspension dans de l'eau Le Tableau suivant rassemble les résultats de ces essais et illustre l'efficacité du procédé conforme à l'invention. OIFT 001, T OOT oc T Ot IT Oot T OOT ST 05,10 ("T Oc* e 09 OT Sc,O St loi 'O *Tq VS OOZ 000 Olt OOT O T E-T enb Fm go OSE 000 os OOZ O T S-C 91 ?Aoxq 09 u TO Tvz OTT 62 V (vm OT) (T/f=) (M) -nuv;t S '47 T u Onv T'4 9-449 An O Zdg Ouu OT 00 v T M np ean-4 viq _UODU 00 ue UOT-41 4 uleo OP ugx'4 u 9,T Y UOT*uvdx Z 41 D; ue 0-ra-49 M op xnlei L -9 P '49 u OT-4 v T UOT-4 ex-4 ue DUOD xn T; up -O Tnue-zi) -=OT; eqoxdv 9980-4 TA uo. -4 ",24 ueouoo m % O CD Cu Ln tu P 4 il - Ce Tableau illustre l'efficacité du procédé conforme à l'invention et montre, en particulier, qu'un lit granulaire constitué d'argile calcinée broyée à granulométrie importante rement avantageux, pour mettre en oeuvre ce procédé. L'invention apporte donc un moyen simple, facile à mettre en oeuvre et peu cofteux pour concentrer des suspensions à concentration très faible de particules microscopiques Il est clair que, dans son application à la collecte des microalgues ou du zooplancton, ce procédé est particulièrement intéressant, car il n'altère en rien les propriétés phyâico-chimiques des microorganismes récupérés, puisque ceux-ci restent à l'état vivant dans leur milieu naturelpendant toute la durée de la concentra- tion et de la collecte. 12 - REVENDICATIONS 1. Procédé pour floculer des particules microscopiques en suspension dans un liquide, caractérisé en ce que l'on fait passer un premier liquide comprenant des particules microscopiques en suspension à travers un milieu granulaire en lit fixe ( 2) jusqu'à colmatage partiel ou complet dudit milieu granulaire par lesdites particules microscopiques, en ce que l'on décolmate au moins partiellement ledit milieu granulaire en lit fixe en le faisant traverser par un second liquide, circulant dans le même sens que le premier liquide, mais à une vitesse supérieure à celui-ci, et en ce que l'on récupère en aval dudit lit, dans le sens de passage desdits liquides, des agrégats floculés ( 4) desdites particules microscopiques et un effluent de liquide ( 6), partiellement ou totalement libre desdites particules. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le second liquide contient lui-même des particules microsoopiques en suspension. 3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le premier et le second liquides sont un seul et mime liquide. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'une partie au toins de l'effluent liquide ( 6) est recyclé à l'alimentation dudit milieu granulaire ( 2). 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit milieu granulaire ( 2) est traversé de bas en haut par ledit premier et ledit second liquides. 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit milieu granulaire ( 2) demeure en lit fixe pendant la mise en oeuvre du procédéo 7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit milieu granulaire ( 2) subit une expansion d'au plus environ 30 % en volume. 13 - 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la vitesse de passage du second liquide à travers le milieu granulaire de 0,1 & 5 mav (vitesse en fût vide). 9 Procédé selon l'une des revendications 1 & 8, caractérisé en ce que ledit milieu granulaire ( 2) est constitué de particules ayant une granulométrie comprise entre environ 0,005 et 3 cm et une masse volumique d'environ 1,1 g/cm ou davantage. 10 Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que ledit milieu granulaire ( 2) est constitué d'argile calcinée et broyée de granulométrie comprise entre 3 et 5 mm. 11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que ledit milieu granulaire ( 2) est logé dans une colonne ( 1), verticale ou inclinée, cylindrique ou hélicoïdale, dont la partie ( 9 ') située au-dessus dudit milieu ( 2) a une section plus large que celle contenant ledit milieu. 12 Application du procédé selon l'une des revendications 1 à 11 à la collecte des microalgues et du zooplancton, caractérisée en ce que ledit floculat ( 4) est ensuite concentré par des moyens de séparation liquide-solide connus en soi.