FR 2513542 A1 19830401 FR 8216161 A 19820924 La présente invention se rapporte à un nouvel engrais sous forme granulaire composite, à un procédé pour sa pré- paration et à ses utilisations Plus précisément, l'invention concerne un engrais granulaire dont les granules ont une résistance mécanique, des dimensions et des poids convenant pour une distri- bution et une application mécanique sur et dans le sol Ces nou- veaux granules d'engrais constituent une combinaison nouvelle de particules fines: une source d'azote telle que la mélamine, en particules, avec un liant tel que l'urée qui permet de lier la source d'azote en particules sous forme granulaire. L'ammoniac, le nitrate d'ammonium et l'urée consti- tuent les sources d'azote les plus couramment utilisées mais tous ces engrais azotés sont très solubles dans l'eau Ils sont donc sujets à drainage et leur utilisation s'accompagne d'une libération rapide de l'azote qu'ils contiennent Il faut donc des applications répétées pour entretenir la croissance végétale ou pratiquer une application en acceptant de fortes pertes par drainage; on a alors consacré de nombreuses recherches à la mise au point d'engrais qui libèrent lentement l'azote En général, dans ces engrais, on accepte des sacrifices sur la teneur en azote pour assurer un certain degré de contrôle sur la libération de l'azote. La mélamine et ses produits d'hydrolyse, I'amméline, l'amélide et l'acide cyanurique ont été considérés comme des sources potentielles d'azote pour incorporation dans des compositions d'en- grais ou pour l'utilisation directe conne source d'azote La méla- mine a une teneur en azote de 66,67 Si elle pouvait être utilisée comme engrais, elle apporterait une grande quantité d'azote par unité de poids appliquée Toutefois, elle est actuellement plus coûteuse que l'urée En outre, la mélamine produite industriel- lement est toujours à l'état de poudres cristallines fines On la produit sous la forme de cristaux très fins parce que les marchés actuels de la mélamine, par exemple la fabrication de résines mélamine-formaldéhyde et la fabrication de peinture ignifuge exigent des particules de petites dimensions. L'analyse granulométrique typique faite avec des tamis normalisés sur une mélamine du commerce a donné les résultats suivants Dimension de maille Pourcentage retenu 0,42 mm O à 0,1 0,42 à 0,297 mm O à 0,1 0,289 à 0,250 mm Oà 0,3 0,250 à 0,177 mm 0,5 à 5,0 0,177 à 0,149 m 1,0 à 5,0 0,149 à 0, 074 mm 13 à 30 0,074 à 0,044 mm 13 à 30 passant à 0,044 mm 40 à 60 Les petits cristaux de mélamine produits industriel- lement sont recherchés par les producteurs de résine parce qu'ils se dissolvent plus facilement et parce que des particules plus grosses exigeraient une durée de traitement plus longue et sont donc moins souhaitables Dans le marché des peintures ignifuges, les cristaux de mélamine sont dispersés dans la peinture et les petites particules utilisées couramment donnent à la peinture séchée une texture plus lisse que ne le feraient des particules plus grosses. Les fines particules des mélamines du commerce rendent ce produit assez impropre aux applications agricoles Et les fines particules de mélamine produites couramment dans le commerce sont inutilisables en tant qu'engrais Si l'on appliquait ces fines particules à la surface des terrains cultivés, elles seraient entraînées par les vents même modérés Si on applique par voie aérienne, par exemple par avion ou par hélicoptère, le déplacement d'air constitue un problème sérieux et conduirait à une application non uniforme Avec les applicateurs mécaniques, les particules fines ont tendance à former des grumeaux qui bouchent les conduits de transport et de distribution Ces difficultés de manipulation des mélamines du commerce s'opposent à une application agricole à grande échelle. Dans l'un de ses aspects, l'invention concerne un engrais à l'état de granules Les granules d'engrais ont une résistance mécanique, des dimensions et des poids qui conviennent à la distribution mécanique pour l'application et sur dans le sol. L'intervalle des dimensions préférées va d'environ 1 mm à 10 mm et plus spécialement de 3 mm à 5 mm. Ces granules d'engrais comprennent une source d'azote en particules et un liant La source d'azote est à l'état de fines particules de dimensions ne dépassant pas 2 mm mais qui sont peu solubles dans l'eau à p H 7 à 20 C et qui passent lente- ment dans le sol sous une forme utilisable pour la croissance des végétaux La source d'azote est choisie dans le groupe de substances consistant en la mélamine, l'amméline, l'ammiélide, l'acide cyanurique, leursmélanges,leurssels minéraux, leurs sels organiques et leurs mélanges Le liant est présent en proportions au moins suffisantes pour lier ensemble les cristaux fins ou les particules pulvérulentes de la source d'azote avec formation de granules possédant la résis- tance mécanique voulue Il s'agit de préférence d'une matière bien soluble qui, après distribution des granules dans le sol, libère les particules de la source d'azote, permettant alors l'action de l'eau et des microorganismes sur les particules Le liant est choisi en fonction de sa compatibilité avec la terre, et un résidu éventuel du liant doit atre inerte, biodégradable, constituer un produit de traitement du sol ou présenter un intérêt nutritif pour les végétaux. Le liant est choisi dans le groupe de substances consistant en l'urée, lse ulte d'ammonium, le sulfate de potassium, le nitrate d'ammonium, le phosphate d'ammonium, le nitrate de potas- sium, le chlorure de potassium, le chlorure d'ammonium, le phosphate monopotassique, un lignine-sulfonate, une résine d'urée-formaldéhyde, une résine de mélamine-formaldéhyde, un amidon, un latex ou leurs mélanges. Dans un mode de réalisation préféré les granules comprennent jusqu'à 80 parties en poids de la source d'azote en particules et au moins 20 parties en poids du liant. Dans un mode de réalisation plus apprécié, les granules comprennent de 60 à 80 parties en poids de mélamine et de 20 à 40 parties en poids d'urée Dans un autre mode de réalisa- tion apprécié, les granules comprennent de 67 à 80 parties en poids de mélamine et de 20 & 33 parties d'urée Dans un mode de réalisation plus apprécié, les granules comprennent environ 67 parties en poids de mélamine et environ 33 parties en poids d'urée. Dans un autre aspect, l'invention concerne des granules préparés par un procédé comportant un stade de recuit conférant aux granules une résistance mécanique améliorée et les rendant aptes à l'utilisation en tant que source d'azote dans des applications de fertilisation Ce procédé comprend le mélange d'une source d'azote en particules choisie dans le groupe des-substances mentionnées ci-dessus avec une quantité efficace d'un liant capable de lier les particules de la source d'azote sous forme de granules à des dimensions et des poids convenant pour une application mécanique Le mélange est ensuite mis en contact avec une pulvérisation d'eau ou d'une solution aqueuse du liant Le mélange humidifié est aggloméré, séché et recuit Dans un mode de réalisation préféré, le procédé exige une température de séchage inférieure à 930 C et une température de recuit allant de 135 à 1490 C Dans un mode de réalisation plus apprécié, ces granules sont préparés à partir d'un mélange de à 80 parties en poids de mélamine et de,50 à 20 parties en poids d'urée. Dans un autre aspect, l'invention concerne un engrais sous forme de sphêrules Ces sphérules sont préparées en mélangeant une quantité efficace d'un liant fondu choisi dans le groupe des substances énumérées ci-dessus en tant que liants avec des particules pulvérulentes fines d'une source d'azote choisie dans le groupe énuméré ci-dessus On refroidit alors des gouttes du mélange avec formation de sphérules Dans un mode de réalisation préféré, ces sphérules comprennent de 40 à 65 parties en poids de mélamine qui constitue la source d'azote en particules et de 30 à 60 parties en poids d'urée qui constitue le liant Dans un autre mode de réalisation apprécié, ces sphérules comprennent de 50 à 60 parties en poids de mélamine et de 40 à 50 parties en poids d'urée. Dans un autre mode de réalisation, l'invention concerne un procédé pour préparer un engrais sous forme granulaire apte à l'utilisation en tant que source d'azote dans des applications de fertilisation Ce procédé comprend le mélange d'une source d'azote en particules choisie dans le groupe mentionné ci-dessus avec une quantité efficace d'un liant choisi dans le groupe égale- ment mentionné ci-dessus Ce procédé comprend le contact du mélange avec une pulvérisation d'eau ou d'une solution aqueuse du liant, l'agglomération du mélange humide et le séchage des agglomérats. Les agglomérats sont ensuite tamisés de manière à obtenir des particules agglomérées dont les dimensions se situent dans l'in- tervalle de 1 mm à 10 mm de préférence Les particules de dimension supérieure peuvent être broyées à la dimension voulue, et les fines peuvent être recyclées. Dans un autre mode de réalisation apprécié, le pro- cédé exige le mélange de 50 à 80 parties en poids de mélamine avec à 20 parties en poids de l'urée qui sert de liant Dans le mode de réalisation le plus apprécié, on mélange environ 67 parties en poids de mélamine avec environ 33 parties en poids d'urée. Dans un autre mode de réalisation, l'invention concerne un procédé pour préparer un agglomérat granulaire apte à l'utilisation en tant que source d'azote dans des applications de fertilisation, procédé qui comprend un stade de recuit suivant et s'ajoutant aux stades de mélanges, de contact, d'agglomération et de séchage du procédé décrit ci-dessus Dans un mode de réalisa- tion préféré, l'invention comporte le séchage des agglomérats à une température inférieure à 930 C et le recuit des agglomérats séchés à une température de 135 à 1490 C Dans un autre mode de réalisation apprécié, ce procédé comprend le mélange de 50 à 80 par- ties en poids de mélamine et de 50 à 20 parties en poids d'urée. En règle générale, lorsque l'opération de recuit par chauffage à une température de 135 à 1490 C est effectuée sur les granules pré- parées à partir de mélamine et d'urée, on atteint des résistances à l'écrasement de 1000 grammes ou plus. Dans un autre aspect, l'invention comprend un pro- cédé pour fertiliser les sols cultivés, procédé qui consiste à appliquer sur le sol un produit granulaire comprenant une source d'azote en particules choisie dans le groupe mentionné ci-dessus et une quantité efficace d'un liant choisi dans le groupe de liant mentionné ci-dessus Dans un mode de réalisation préféré, ce procédé comprend la distribution sur le sol d'un produit granulaire comprenant jusqu'à 80 parties en poids de la source d'azote en particules et au moins 20 parties en poids du liant Dans le mode de réalisation le plus apprécié, ce procédé comprend la distribu- tion d'un produit granulaire contenant jusqu'à 80 parties en poids de mélamine et au moins 20 parties en poids d'urée. Dans un autre aspect de l'invention, celle-ci concerne un procédé pour fertilise r les sols de culture, pro- cédé qui consiste à distribuer sur le sol un produit granulaire ayant la résistance mécanique, des dimensions et les poids conve- nant pour une distribution et une application mécanique et formé en mélangeant une quantité efficace d'un liant choisi dans le groupe de liants mentionné ci-dessus et une source d'azote en particules choisie dans le groupe des sources d'azote mentionné ci-dessus Après le stade de mélange, le procédé comprend le con- tact du mélange avec une pulvérisation d'eau ou d'une solution aqueuse de liant, l'agglomération du mélange humidifié, le séchage des agglomérats et le recuit des agglomérats séchés Dans un mode de réalisation préféré, ce procédé comprend le mélange de la méla- mine qui constitue la source d'azote en particules avec de l'urée qui sert de liant Dans un autre mode de réalisation apprécié, le procédé s'applique à la fertilisation de culturesde mais, de pommes de terre ou de riz. Dans ces procédés pour fertiliser les sols cultivés, la dose totale appliquée est telle que la quantité d'azote distri- buée suffise en tant qu'engrais pour une saison de culture complète. Un avantage principal du procédé et de l'utilisation de l'engrais granulaire composite selon l'invention réside en ce que la dose d'application de l'engrais est en général inférieure à la moitié de celle qui est nécessaire pour parvenir à des résultats compa- rables lorsqu'on utilise le sulfate d'ammonium comme unique source d'azote et qu'on l'applique en solution par un système de pulvéri- sation par irrigation. Dans un autre aspect de l'invention, celle-ci concerne un procédé pour fournir une source d'azote à libération lente à des terrains de culture, en tan t que source nutritive pour la culture, par insertion et distribution dans le sol, dans la zone des racines, et sous forme de particules, d'une source d'azote qui se caractérise par une faible solubilité dans l'eau à p H 7 à 200 C Cette source d'azote à libération lente peut consis- ter en mélamine, amméline, ammélite, acide cyanurique, leurs sels organiques ou minéraux ou leurs mélanges Après application de la forme solide de la source d'azote à la surface du sol, une partie de celui-ci est labourée pour que l'engrais soit distribué à la profondeur voulue dans tout le sol. Dans un autre aspect, l'invention concerne un pro- cédé pour appliquer la source d'azote à libération lente décrite cidessus sous la forme d'une dispersion de matières solides en suspension dans une quantité efficace d'un véhicule liquide pour la source d'azote, permettant l'application des particules d'engrais. à libération lente sur le sol et leur répartition dans le sol. On définit ci-après des expressions utilisées dans la présente demande. L'expression "peu soluble dans l'eau" s'applique à des matières qui, dans l'eau à 20 C et à p H 7, se dissolvent en quantité de 5 g pour 100 g ou moins, c'est-à-dire des matières qui donnent des solutions à une concentration de 5 % ou moins, L'expression "faible solubilité" dans l'eau à p H 7 à 200 C a la même signification. L'expression "bien soluble dans l'eau" s'applique à des matières qui, dans l'eau à 200 C et à p H 7, se dissolvent en quantité de 20 g pour 100 g ou plus, c'est-à-dire à des matières qui forment des solutions à une concentration de 20 % ou plus forte. D'après les renseignements dont on dispose, les solubilités dans l'eau à 200 C et à p H 7 pour plusieurs matières utilisables conformément à l'invention sont, en g pour 100 g, les suivantes: Chiffres de solubilité Substance g/100 g mélamine 0,50 amméline 0,008 ammélide moins de 0,008 acide cyanurique 0,27 nitrate de mélamine 0,85 nitrate d'ammonium 192 sulfate d'ammonium 75,4 phosphate dianmonique 131 (à 15 C) bisulfate de potassium 51,4 sulfate de potassium 11,1 urée 119,3 (à 25 C) Les engrais selon l'invention sont sous forme granu- laire, à des dimensions dans l'intervalle de 1 à 10 mma environ, de préférence de 3 à 5 mm Ils sont préparés de manière à être facilement épandus, à une densité apparente appropriée, et pra- tiquement sans poussière Ils sont également préparés de manière à convenir pour une distribution et une application mécanique sur et dans le sol à l'aide d'appareillages modernes. Les engrais granulaires préparés selon les modes de réalisation préférés de l'invention peuvent être sous la forme d'agglomérats ou de sphérules Les agglomérats peuvent être pré- parés par une technique quelconque classique permettant d'agglo- mérer des engrais en utilisant les sources d'azote peu solubles ou légèrement solubles de l'invention et en faisant suivre d'un traitement de recuit qui confère une résistance suffisante à l'écrasement Ainsi, la source d'azote peu soluble ou légèrement soluble contenue dans un aglomérat est choisi dans le groupe formé par la mélamine, l'amméline, l'ammélide, l'acide cyanurique, leurs mélanges, leurs sels minéraux, leurs sels organiques et leurs mélanges Ces sels sont de préférence choisis dans le groupe formé par le chlorhydrate, l'iodhydrate, le métaphosphate, le nitrate, l'orthophosphate, l'orthophosphate dihydraté, le polyphosphate, le phosphate monopotassique diacide, le bisulfate et le sulfite et également l'acétate, le cyanurate, le chloracétate, le formiate, le benzoate, le fumarate, le lactate, le maléate, le phtalate et leurs mélanges Ces substances se caractérisent par une solubilité faible ou légère dans l'eau à 20 C à p H 7 et par une lente conver- sion dans le sol en une forme dans laquelle l'azote est utilisable pour la croissance des végétaux. Ces sources d'azote, telles qu'on les trouve habi- tuellement dans le commerce ou telles qu'on les prépare, sont sous la forme de particules très fines Ainsi par exemple, dans le cas de la mélamine, le produit du commerce contient typiquement des particules cristallines dont la dimension est inférieure à 2 mm et même en général pour la plupart inférieure à 0,42 mm Ces sources d'azote en poudre très fine sont agglomérées à l'aide d'un liant. En général, le liant constitue au moins 1 % du poids des particules pulvérulentes, de préférence au moins 2 % de ce poids et mieux encore au moins 5 % du poids des particules pulvérulentes Le liant peut être choisi dans une gamme étendue de substancesmais de préférence on choisit un liant compatible avec la terre de sorte qu'un résidu éventuel de ce liant soit inerte, biodégradable, constitue un pro- duit de traitement du sol ou présente même une certaine valeur nutritive pour les végétaux. Le liant utilisé doit être suffisamment résistant après durcissement pour conférer aux agglomérats granulaires une résistance à l'écrasement d'au moins 454 g, la détermination étant faite dans des essais sur 10 agglomérats choisis au hasard, avec des dimensions dans l'intervalle de 3 à 4 mm et en prenant la moyenne des résultats De préférence cependant, la résistance à l'écrasement est d'au moins 680 g et mieux encore de 908 g ou plus. Une résistance à l'écrasement d'environ 454 g est comparable à celle de l'urée en sphérules du commerce et constitue une résistance adéquate pour l'utilisation dans la plupart des formes d'applica- tion commerciales, y compris les dispositifs à semer, les disposi- tifs d'épandage, les applicateurs à bras, et pour la distribution à partir d'avions et d'hélicoptères. Parmi les liants préférés, on citera ceux choisis dans le groupe consistant en un lignine sulfonate et ses sels, l'amidon, l'urée, les résines urée-formaldéhyde, les résines mêla- mine-formaldéhyde et les latex de substancespolymèressynthétiques. On préfère les liants qui ont une valeur nutritive pour les végé- taux comme c'est le cas pour l'urée, les résines urée-formaldéhyde et les résines mélamine-formaldéhyde. Dans une technique d'agglomération préférée, on combine la mélamine en poudre avec 5 à 25 %/, en poids d'urée en poudre formant ainsi un mélange sur lequel on pulvérise de "'eau ou une solution d'urée dans un dispositif d'agglomération, par exemple sur un disque rotatif ou dans un tambour rotatif Dans le cas d'une solution de liant, les particules sont revêtues, dans le cas d'une pulvérisation d'eau, l'urée passe en solution ou s'humidifie et devient collante, et dans les deux cas, elle revêt les particules pulvérulentes de mélamine dans une mesure suffisante pour provoquer une agglomération Les agglomérats sont séchés et refroidis sous forme de particules composites dures dont les dimensions se situent principalement dans l'intervalle d'environ 1 à 10 mu et de préférence de 3 à 5 mm Ces particules composites ont une bonne résistance à l'écrasement et sont pra- tiquement exemptes de poussière. On peut faire appel à l'une quelconque des techniques classiques d'agglomération Ainsi, on peut appliquer la totalité du liant en solution Lorsque le liant est une matière telle qu'un lignine sulfonate, une résine d'urée-formaldéhyde ou une résine de mélamine-formaldéhyde, l'application à l'état de solution est habituellement la plus commode Le liant pourrait également consister en une matière telle qu'une résine phénolique appliquée en solution mais une telle matière bien que possédant d'excellentes caractéristiques en tant que liant n'a pas de valeur nutritive pour les végétaux et est donc moins intéressante Les mêmes consi- dérations s'appliquent aux latex de polymère synthétique. Les particules d'engrais selon l'invention peuvent également être préparées sous la forme de sphérules Dans l'opéra- tion de préparation des sphérules, on ajoute-la mélamine en poudre au liant fondu, de préférence l'urée, et on forme une dispersion des particules pulvérulentes de mélamine dans l'urée fondue On provoque la solidification de gouttelettes de cette dispersion en fusion en les faisant tomber dans une tour de formation de sphé- rules de la manière habituelle Quoique l'urée soit la matière préférée pour la préparation des sphérules en raison de sa teneur en azote et de sa bonne solubilité dans l'eau, et également parce que la mélamine est assez soluble dans l'urée fondue, on pourrait utiliser d'autres matières telles que le soufre ou encore des mélanges de matières Pour former des sphérules liées par l'urée, il est pré- férable que la matière première de formation des sphérules contienne au moins 33 % en poids d'urée Aux teneurs inférieures, il est dif- ficile d'obtenir une dispersion fluide La teneur en urée des sphé- rules peut atteindre 90 %, de sorte que la teneur en mélamine peut représenter de 10 à 67 % du poids des sphérules De préférence, la teneur en urée va de 35 à 60 % en poids par rapport aux sphérules et mieux encore de 40 à 50 % en poids. Bien que les produits granulaires préférés soient préparés sous forme d'agglomérats ou de sphérules, on peut obtenir des produits qui donnent satisfaction par d'autres techniques, y compris des techniques d'extrusion, de compression, de granulation et de formation de briquettes Ainsi par exemple, on peut combiner de la mélamine en poudre ou un sel de mélamine en poudre ou un constituant analogue avec une résine uréeformaldéhyde en poudre et comprimer ce mélange à température élevée pour provoquer le durcissement de la résine; le produit obtenu peut ttre soumis à granulation en particules à la dimension voulue; on peut également convertir la masse comprimée et durcie en écailles On peut faire appel à des tamisages et des recyclages lorsque c'est nécessaire pour parvenir à des granules aux dimensions voulues. Les liants bien solubles comme l'urée et les sels tels que le nitrate d'ammonium permettent une désintégration rapide du liant des granules d'engrais dans le sol, avec libération des particules fines de mélamine ou autres Cet effet peut être souhai- table lorsque la matière composite contient non seulement de la méla- mine mais également un engrais azoté bien soluble à libération rapide. Lorsqu'on désire une libération lente, on utilise habituellement l'un des liants dont la capacité de liaison disparaît lentement dans le sol, par exemple une résine urée-formaldéhyde ou une résine mélamine- formaldéhyde. L'urée constitue un liant préféré pour les agglomé- rats ou pour la préparation des sphérules parce qu'elle permet non seulement de parvenir à des granules d'engrais possédant les dimen- sions, les résistances et les poids suffisants pour une application correcte mais également parce qu'elle est bien soluble et apporte ellemême un complément de substance nutritive à libération rapide dans le sol Lorsqu'on l'utilise avec une source d'azote en poudre qui se caractérise par une mauvaise solubilité ou une faible solu- bilité et une lente conversion dans le sol en une forme utile, l'urée se dissout rapidement et libère les fines particules de la source d'azote plus solubles dans le sol, pour dissolution ou biodégradation lente. Lorsqu'on prépare un agglomérat à partir de méla- mine en poudre et d'un liant bien soluble dans l'eau comne l'urée, les proportions préférées dans le produit granulaire séché obtenu sont de 60 à 85 % en poids de mélamine et de 40 à 15 % en poids d'urée ou mieux encore de 67 à 80 % en poids de mélamine et de 33 à 20 % en poids d'urée Les granules les plus appréciés contiennent environ 67 parties en poids de mélamine et environ 33 parties en poids d'urée. Lorsqu'on prépare des agglomérats en utilisant un liant insoluble ou peu soluble comme l'amidon, un dérivé d'amidon ou un amidon modifié, un lignine sulfonate, une résine d'urée-for- maldéhyde ou de mélamine-formaldéhyde ou l'une des substances non nutritives telles qu'une résine phénolique, ou un polymère synthé- tique à l'état de latex, on parvient à une libération très lente de l'azote des particules de mélamine (ou des particules d'autres sources d'azote peu solubles). Dans un mode de réalisation préféré, on combine de 85 à 99 parties en poids de la source d'azote en particules avec 1 à 15 parties en poids d'un liant résineux choisi dans le groupe consistant en les lignines sulfonates, les résines d'urée- formaldéhyde, les résines mélamine-formaldéhyde, les latex ou leurs mélanges Dans un mode de réalisation plus apprécié, on combine 95 parties en poids de mélamine et 5 parties en poids des liants résineux énumérés. Pour préparer des agglomérats permettant une seule application par saison de culture, on utilise avantageusement comme liants des agglomérats, des engrais azotés à libération rapide, en général un sel d'ammonium ou l'urée Comme exemples de ces liants de type sel on citera le sulfate d'ammonium, le sulfate de potas- sium, le phosphate d'ammonium, le phosphate diammonique, les phos- phates de potassium, le nitrate d'ammonium, le nitrate de potas- sium, le chlorure de potassium et le chlorure d'ammonium Lorsqu'on les utilise comme liants pour la formation des composites agglomérés, les proportions de ces liants du type sel peuvent représenter de à 40 % du poids des aggloméats et de préférence de 20 à 33 % de ce poids. On peut introduire d'autres substances dans l'engrais granulaire selon l'invention Ainsi par exemple on peut introduire des oligoéléments nutritifs tels que le zinc, le magnésium, le fer et le bore. L'un des avantages auxquels on parvient en utilisant les engrais granulaires selon l'invention réside en ce que la dose d'application peut être beaucoup plus basse, exprimée en azote par unité de surface, qu'avec les engrais classiques Du fait qu'en réalité il faut moins de la matière-active, il peut être nécessaire dans certains cas pour faciliter l'application d'incorporer une matière de charge inerte On peut faire appel à l'une quelconque des matières de charge classiques telles que le plâtre, l'argile, le sable, les coquilles broyées, la dolomie broyée et le calcaire broyé; Un autre avantage important de l'utilisation des engrais granulaires selon l'invention réside en ce que, du fait des caractéristiques de libération lente, il est possible de procéder à une seule application par saison de culture En outre, après l'application initiale et dans le cas des engrais à base de mélamine en particulier, on constate que la libération d'azote dans le sol se poursuit pendant deux saisons de culture Par conséquent, dans la deuxième saison de culture et dans les saisons suivantes, on peut travailler, pour les mêmes résultats, à des doses d'application plus faibles que lors de l'application initiale. Un autre aspect de l'invention réside dans la découverte inattendue et surprenante que la fourniture de la plus grande partie ou de la totalité de l'azote nécessaire comme engrais sous la forme d'un engrais azoté selon l'invention conduit apparemment à une production plus forte d'unités de production agricole par unité de poids d'azote appliqué par unité de surfacede culture Une unité de production agricole est une graine, un fruit, une fleur, un légume, une fibre végétale, un tubercule ou une unité analogue. En outre, la pratique de l'invention conduit apparemment à des rendements globaux en unitésde culture comparables à ceux obtenus par les techniques classiques de fertilisation qui exigent des doses d'application beaucoup plus fortes en engrais azoté. En termes larges, l'invention peut être considérée, dans un exemple, comme un procédé pour accroître l'efficacité des engrais azotés classiques bien solubles, à libération rapides dans la production d'unités de récoltes agricoles en complétant leur action par utilisation d'une source d'azote peu soluble ou légère- ment soluble, à libération lente Ainsi, une combinaison d'environ 10 à 50 % de l'azote dans un engrais azoté classique bien soluble à libération rapide, peut être accompagnée avantageusement d'environ à 90 % des matières peu solubles mentionnées ci-dessus. Les cultures dont on attend une réponse faborable au traitement selon l'invention sont pratiquement toutes les cultures mais plus spécialement celles pour lesquelles on récolte le fruit et non la plante entière Parmi ces cultures, on citera des grains alimentaires, des grains d'alimentation pour le bétail, des légumes, des fibres, des cultures à racines, des agrumes, des tubercules, des plantes oléagineuses y compris les noix, les fruits et les graines, les légumes commercialisés, les melons, les arbres fruitiers, les vignes, les arbustes à baies et les fleurs Parmi les graines ali- mentaires, on citera le blé, l'orge et le-riz Parmi les graines d'alimentation pour le bétail on citera le mais, l'avoine, le seigle le sorgho Parmi les légumes on citera le soya, les arachides, les haricots et les pois Les cultures de plantes fibreuses comprennent les cultures de coton, de chanvre et de jute Les cultures de racines comprennent les pommes de terre douces et les betteraves à sucre. Des cultures d'agrumes comprennent les cultures d'oranges, de mandarines, de pamplemousses, de citrons et de limes Les cultures de tubercules comprennent les pommes de terre Les cultures oléagineuses compren- nent le lin, le carthame, le tournesol, et le ricin Les cultures de légumes commercialisés comprennent les divers haricots, les betteraves, les carottes, le maïs légume, les concombres, les oignons, les petits pois et les tomates Les cultures de melons commercialisés comprennent les cantaloups, la plante à miellée et le melon d'eau Les cultures d'arbres fruitiers comprennent les pommiers, les p Achers, les poiriers, les cerisiers et les pruniers On citera encore les raisins Les arbustes à baies comprennent les différents types, spécialement les framboises et les myrtilles Les cultures d'arbres à noix comprennent les amandiers, les aveliniers, les pacaniers et les noyers Il ne s'agit là que d'exemples. Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée; dans ces exemples, les indi- cations de parties et de pourcentage s'entendent en poids et les températures sont données en degrés Celsius sauf mention contraire. Exemples de formation de granules utilisables dans le procédé selon l'invention. Dans tous les exemples qui suivent, la mélamine utilisée est le produit du commerce provenant de la firme Melamine Chemicals, Inc, Donaldsonville, Louisiane Etats-Unis d'Amérique. Il s'agit d'une poudre cristalline blanche fine dont l'analyse granulométrique a été donnée ci-dessus pour le produit du commerce. Sa pureté est d'environ 99,9 % avec des spécifications d'une teneur maximale en humidité de 0,1 %, d'une teneur maximale en cendres de 0,01 % et d'une densité d'environ 1,57 g/ml. Comme on le verra dans les exemples qui suivent, on préfère les résistances à l'écrasement de 454 g ou au-dessus. On atteint de préférence, pour faciliter l'application, des résis- tances à l'écrasement de 1362 g ou même au-dessus De même, la densité apparente des granules doit être 640 g/l ou plus La com- binaison préférée de densité apparente, de résistance à l'écrasement et de dimension de particules contribue à la souplesse et à la facilité d'application Habituellement, on parvient à des résistances à l'écrasement de 1000 g ou plus lorsqu'on procède à l'opération de recuit par chauffage à une température de 135 à 1490 C sur les granules de mélamine-urée. Exemple 1 Agglomérats de mélamine avec liant consistant en urée. On prépare trois lots de granules composites contenant chacun des proportions différentes d'urée et de mélamine, l'urée servant de liant Ces lots de granules agglomérés sont préparés dans un agglomérateur à cuvette de 22 cm de diamètre On broie d'abord l'urée puis on forme un mélange homogène avec la mélamine en poudre On introduit le mélange pulvérulent dans l'agglomérateur à cuvette et on pulvérise par une solution presque saturée d'urée dans l'eau La solution ajoute environ 7 % d'urée aux agglomérats séchés Le reste de l'urée contenue provient de l'urée en poudre du mélange initial pulvérulent urée-mélamine. Exemple 2 Granules de mélamine recuits On prépare un lot de granules avec 67 parties de cristaux de mélamine et 33 parties d'urée On forme les granules sur un granulateur à disque de 45 cm On broie d'abord l'urée puis on forme un mélange homogène avec la mélamine On envoie le mélange sur le granulateur et on pulvérise par de l'eau On sèche les granules à 940 C pendant 20 minutes environ puis on soumet à un chauffage à l'étuve de laboratoire à 1490 C pendant 3 minutes. Après refroidissement, on mesure la résistance à l'écrasement et - la vitesse de désagrégation dans l'eau Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau I ci-après. TABLEAU I Résistance à Durée de désagréga- l'écrasement, g tion dans l'eau Exemple 1 (granules séchés) 600 immédiate Exemple 2 (granules recuits) 2400 20 à 30 seconde, s Cet exemple illustre la relation entre la durée et la température au stade de recuit. Exemple 3 Granules de mélamine recuits On chauffe les granules de mélamine préparés dans l'exemple 2, lots séparés à 104, 149 et 1720 C pendant des durées variées à l'étuve classique de laboratoire Après refroidissement, on mesure la résistance à l'écrasement Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau II La résistance maximale à l'écrasement à 1720 C est atteinte en 6 minutes de chauffage A 149 C elle est atteinte à 11 minutes de chauffage On pourrait observer des durées de séchage et des durées de recuit plus courtes en production industrielle avec des séchoirs ou des fours à circulation d'air en remplacement de l'étuve de laboratoire utilisée dans ces exemples. TABLEAU II Température de l'étuve Durée de chauffage Résistance à C 104 C 149 C min Exemple 4 Aoalom 6 ration de la mélamine par de l'écrasement, g l'urée en Doudre: Dulvérisation d'eau. * On prépare un lot de granules agglomérés dans un agglomé- rateur à cuvette comme décrit dans l'exemple 1 mais en ajoutant toute l'urée à l'état de poudre et en pulvérisant sur la cuvette uniquement à l'aide d'eau Les composites obtenus contiennent 80 % de mélamine et 20 % d'urée; après tamisage à la dimension de 3 à 4 mm, 1720 C on trouve qu'ils ont une résistance à l'écrasement de 953 g (la technique d'essai est la même que dans l'exemple 1). Exemple 5 Utilisation d'autres liants pour l'agglomération de la mélamine. On prépare des agglomérats granulaires dans un agglomé- rateur à cuvette de 40 cm en utilisant de la mélamine avec plusieurs liants différents Dans chaque cas, le liant à l'état liquide est pulvérisé sur la mélamine Après séchage, on détermine la résistance à l'écrasement comme décrit dans l'exemple 1 Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau III ci-dessous. TABLEAU III Résistances à l'écrasement observées Mélamine agglomérée par des liants différents Résistance à l'écrase- ment, g, des agglomé- Liant rats de 3 à 4 mm Lignine sulfonate de calcium 1 908 Latex UCAR 3681 681 Résine de mélamine-formaldéhyde 1 1544 Résine dturée-formaldéhyde 1 454 Phosphate diammonique (DAP) 91 Nitrate d'ammonium 2 150 appliqué à la concentration de 30 à 50 % de matières sèches Les agglomérats séchés contiennent environ 5 % de liant. 2 on utilise des solutions pratiquement saturées Les agglomérats séchés contiennent environ 93 % de mélamnine et 7 % du sel. Exemple 6 Agglomération de la mélamine à l'aide d'autres engrais. On mélange la mélamine, le phosphate d'ammonium et le chlorure de potassium dans des proportions relatives de 70:15:15. On introduit le mélange dans un agglomérateur à cuvette de 40 cm et on pulvérise à l'aide d'une solution de lignine sulfonate à 30 % de matières sèches Les granules séchés et tamisés ont une résistance à l'écrasement de 1000 g pour la fraction de 3 à 4 mm de dimension, et leur teneur en liant est de 3 %. Exemple 7 Mélamine dans une gangue de liant consistant en urée solidifiée On mélange de la mélamine et de l'urée en poudre dans des proportions de 63:37 On chauffe le mélange jusqu'à ce qu'on obtienne une dispersion en fusion On coule la dispersion sur une plaque de refroidissement de manière à former une pellicule mince et une pellicule épaisse Après refroidissement, on brise la pel- licule mince en écaille. On brise la pellicule épaisse, d'environ 4 mm d'épais- seur, en granules La résistance à l'écrasement des granules de 3 à 4 mm est exceptionnellement forte: 2500 grammes. Exemple 8 Composite comprimé mélamine-urée On forme un mélange mélamine-urée comme décrit dans l'exemple 7 On place le mélange sur une presse à plateau chauffée et on le soumet à une pression d'environ 35 bars pendant 5 minutes à 1380 C On retire le composite chaud sous forme d'une feuille d'environ 4 mm d'épaisseur de la presse et on laisse refroidir. On met la feuille refroidie à l'état de granules Les granules de 3 à 4 mm de la matière composite ont une résistance à l'écrasement de 2500 grammes. Exemple 9 Sphérules de mélamine-urée 60:40 On prépare des sphérules composites en chauffant 40 par- ties d'urée avec 60 parties de mélamine Le chauffage est réalisé dans une boite d'aluminium à l'aide d'une résistance électrique en ruban On forme une dispersion à 1350 C On perce des trous dans le fond de la boite, laissant ainsi couler la dispersion Une feuille de matière plastique étalée sur le sol recueille les sphérules qui tombent d'un niveau du quatrième étage. Les sphérules les plus grosses ne sont pas refroidies lorsqu'êUes atteignent le sol et el Iess'étalent Toutefois, les petites Ephérules se refroidissent et se solidifient; on les recueille pour les essais de résistance mécanique Quoiqu'on ne l'ait pas mesurée, on parvient à une résistance mécanique assez bonne On pense que la résistance à l'écrasement est analogue à celle des granules de l'exemple 7. Exemple 10 Mélamine agglomérée à l'aide d'un liant consistant en un latex On combine sous forme d'une dispersion fluide 5 % du latex UCAR 368 de la firme Union Carbide, 15 % d'eau et 80 % de mélamine On forme une feuille de la dispersion qu'on sèche. On obtient une matière composite extrêmement résistante qu'on peut mettre en granules La matière séchée contient 3 % des matières sèches du latex et 97 % de mélamine La résistance à l'écrasement des granules de 3 à 4 mm est de 2180 grammes. Exemple 11 Produit composite comprimé de mélamine et d'urée-formaldéhyde On mélange 25 grammes d'urée, 70 grammes de mélamine et 15 ml de solution de formaldéhyde à 27 % et on en forme une feuille épaisse par compression à 149 C sous 35 bars La résistance à l'écrasement des granules de 3 à 4 mm est de 680 grammes. Exemple 12 Agglomérat de mélamine-urée pour essai réel en campagne. Pour des essais en campagne, on prépare 7250 kg d'agglo- mérat composite mélamine/urée à l'aide d'agglomérateurs à cuvette de 1 m 20 de diamètre On forme des produits composites différents au rapport mélamine/urée de 80:1, 75:25 et 67:33 Environ 7 % des agglomérats composites proviennent de l'urée ajoutée sous la forme de solution aqueuse de liant; le reste de l'urée provient d'urée en poudre mélangée avec la poudre de mélamine avant l'agglomération. Dans les exemples qui précèdent, on a préparé des engrais granulaires à partir de mélamine du commerce en cristaux fins On peut préparer des engrais granulaires analogues pratique- ment de la même manière a partir des produits d'hydrolyse de la mélamine, à savoir l'amméline, l'ammélide et l'acide cyanurique et à partir des sels de ces composés et de la mélamine Parmi les sels, les produits de réaction de l'acide nitrique et de la méla- mine constituent la matière première préférée. Exemple 13 Essai sur mals avec des agglomérats de mélamine-urée; évaluation des différentes techniques d'application. On traite des terrains de culture d'essai totalisant 16 hectares d'argiles et limons sableux à légers par des quantités différentes d'agglomératsà base de mélamine, de manière à appliquer des doses différentes d'azote par hectare On utilise des agglomé- rats composites de mélamine-urée préparés comme décrit dans l'exemple 1, à 67 parties c mélamine et 33 parties de liant consis- tant en urée, 75 parties de mélamine et 25 parties d'urée, et parties de mélamine et 20 parties d'urée Les produits compo- sites sont appliqués successivement par des techniques différentes: 1) épandage à l'aide d'un appareil Barber; 2) épandage à l'aide d'un appareil Barber et introduction dans le sol par labourage; 3) application par avion; 4) introduction dans le sol au moment des semailles. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau IV ci-après. Dose d'azote" kg/ha -165 155-165 -165 o 440 * TABLEAU IV Essai sur mais effet du mode opératoire d'application Mélamine/ Technique Nombre Nombre urée d'application d'épis/ moyen d"épis ___________ _____________ 100 plants par plant -25 ( 1) 155 1,55- -25 ( 2) 147 1,47 -25 ( 3) 155 1,55 -20 ( 4) 153 1,53 (témoin) 132 1,32 UN-32 ** 129 1,29 i 145 1,45 * Pratique habituelle de fertilisation, plusieurs applications au cours de la saison de culture. ** Un total de 440 kg d'azote sous forme du produit UN-32, en plu- sieurs applications au cours de la saison de culture afin de simuler la pratique habituelle de fertilisation. Toutes les plantations de mals dont il est question dans ces exemples, lorsqu'elles sont soumises à comparaison, ont été faites dans un délai entre elles d'une semaine sinon tout à fait simulta- nément. Le mals cultivé dans les terrains fertilisés par le mode d'application ( 2), c'est-à-dire l'épandage puis le labourage, est vert et d'une santé robuste Le mais cultivé dans les terrains fertilisés uniquement par épandage, modes opératoires ( 1) et ( 3), a un feuillage jaune ou vert mais il est plus vert que-le mals fertilisé par le mode d'application ( 4), c'est-à-dire l'introduction dans les sillons après plantation, qui est jaune. Dans une tentative d'évaluation approchée des rendements qui ne seront pas connus avant une époque plus tardive de l'année, on a refait les comptes d'épis sur les mêmes échantillons avec les réglages suivants: les épis complets étaient notés 1, les petits épis 1/2 et les épis de mals petits et malsformés O C'est ce compte qui a été rapporté dans le tableau V en tant que compte effectif des épis. Dans une autre évaluation, on a récolté les mals et on les a pesés, on a compté les épis et on a noté les poids des épis dans deux aires de cultures d'essai La première aire a été fertilisée par des agglomérats mélamine/urée 75:25 par épandage puis passage de pulvériseur La seconde aire a été fertilisée selon la pratique habituelle de fertilisation à 440 kg de N/hectare Dans la pratique habituelle de fertilisation, on applique au total 385 à 440 kg de N par année et par hectare On procède d'abord à une application précoce de 220 kg de N/hectare à l'état d'ammoniac anhydre On applique ensuite 440 kg/hectare d'engrais 16-20-0 (à base de phosphate monoammonique) On applique ensuite par le système de pulvérisateur à irrigation le produit du commerce UN-32 constitué d'urée et de nitrate d'ammonium Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau VI Tous les échantillons sont prélevés au stade "pre-dent"' (terme US), stade de croissance des grains individuels du mars au cours du séchage de l'épi, avant que les grains ne forment une brèche ("dent") dans la surface extérieure de l'épi. TABLEAU V Essais sur mais effet du mode d'application Dose d'azote kg/ha -165 -165 165 o O Mélamine/urée /25 /25 /25 /20 (témoin) UN-32 Technique d'application ( 1) ( 2) ( 3) ( 4) ( 1) ( 1) Nombre effec 4 f d'épis/30 m 109,5 ,5 ,5 124,5 ,5 Nombre de plants/30 m Nombre moyen effectif par plant 1,0 0,94 *** 0,45 0,43 0,97 0,92 * Pratique habituelle de fertilisation, plusieurs applications au cours de la saison de culture ** Les épis complets notés 1, les petits épis 1/2 et les épis petits et mal formés 0. **t Les dimensions des épis présentent également de l'intérêt: à 165 kg/ha de N, appliqués sous forme de sphérules mélamine/urée a 75:25: 5,5 a 6 cm de diamètre Pratique habituelle de fertilisation: 4,5 à 5 cm de diamètre w LW Vr U 4 NI TABLEAU VI Evaluation de là réponse du mats au stade "pre-dent' Fertilisation Mélamine/urée, 75:25 Agglomérats à kg de N/ha, épandus et pulvérisés Agglomérats, 75:25 à 260 kg de N/ha, épandus, pulvériseur Echantillon n Technique de sélection statistique 1) statistique 1) tous pris dans une rangée de m tous pris dans une rangée de m Plants: Nombre Poids Epis Nombre Poids 17,3 kg 20 8,4 kg 16,1 kg 20 7,25 kg 58 56 kg 59 21,6 kg 56 kg 73 22,4 kg Rapport du poids de l'épi au poids du plant 0,475 0,45 0,39 0,41 Agglomérats, 75:25, à kg de N/ha, irrigation Pratique habituelle de fertilisation, 385 à 44 kg de N/ha tous pris dans une rangée de m statistique 1) statistique) statistiquel tous pris dans une rangée de m 64 61 kg 67 21,6 kg 18,3 kg 18,3 'kg 79 65 kg , 6,35 kg 7,5 kg 77 21,3 kg 1) Dans la sélection statistique, on prélève des gros plants portant chacun deux épis aux extrémités des rangées a des endroits libres o il y a un minimum de concurrence de la part des autres plants de mais. t'> 4:- 0,35 0,34 0,40 0,33 ro N) i a, , Ln REVENDICATIONS 1 Engrais sous forme granulaire, dont les granules ont une résistance mécanique, des dimensions et des poids convenant pour la distribution et l'application mécanique sur le sol et dans le sol, ces granules se caractérisant en ce qu'ils comprennent une source d'azote en particules se caractérisant par une faible solubi- lité dans l'eau à p H 7 à 20 C, cette source d'azote étant choisie dans le groupe formé par la mélamine, l'amméline, l'ammélide, l'acide cyanurique, leurs mélanges, leurs sels minéraux, leurs sels orga- niques et leurs mélanges, et un liant pour les particules de la source d'azote, en proportion suffisante pour lier ces particules de la source d'azote sous forme granulaire. 2 Engrais granulaire selon la revendication 1, caractérisé en ce que la source d'azote en particules se caractérise par une dimension de particules fines ne dépassant pas 2 mm. 3 Engrais granulaire selon la revendication 1, caractérisé en ce que les granules contiennent jusqu'à 80 parties en poids de la source d'azote en particules. 4 Engrais selon la revendication 1, caractérisé en ce que les granules contiennent au moins 20 parties en poids du liant. 5 Engrais granulaire selon la revendication 1,3 ou 4 caractér en ce que la source d'azote en particules consiste en mélamine et en ce que le liant est choisi dans le groupe formé par l'urée, le sulfate d'ammonium, le sulfate de potassium, le nitrate d'ammonium, le phosphate d'ammonium, le nitrate de potassium, le chlorure de potassium, le chlorure d'ammonium, le phosphate monopotassique, un lignine sulfonate, une résine d'urée formaldéhyde, une résine de mélamine formaldéhyde, de l'amidon, un latex ou leurs mélanges. 6 Engrais selon la revendication 1, caractérisé en ce que les granules contiennent de 85 à 99 parties en poids de la source d'azote en particules et de 1 à 15 parties en poids d'un liant choisi dans le groupe formé par les lignines sulfonates, les résines d'urée formaldéhyde, les résines de mélamine formaldéhyde, les latex et leurs mélanges. 7 Engrais selon la revendication 6, caractérisé en ce que la source d'azote en particules consiste en mélamine. 8 Engrais selon la revendication 1 ou la revendication 5, caractérisé en ce que les granules contiennent de 60 à 80 parties en poids de mélamine et de 20 à 40 parties en poids de liant. 9 Engrais selon la revendication 1 ou 5, caractérisé en ce que les granules contiennent de 67 à 80 parties en poids de mélamine et de 20 à 33 parties en poids de liant. Engrais selon la revendication 1 ou 5, caractérisé en ce que les granules contiennent de 60 à 80 parties en poids de mélamine et de 20 à 40 parties en poids d'urée. 11 Engrais selon la revendication 1 ou 5, caractérisé en ce que les granules contiennent de 67 à 80 parties en poids de mélamine et de 20 à 33 parties en poids d'urée. 12 Engrais selon la revendication 1, caractérisé en ce que les granules sont des sphérules préparées a) en mélangeant une source d'azote en particules, en poudre fine, choisie dans le groupe formé par la mélamine, l'amméline, l'ammélide, l'acide cyanurique, leurs mélanges, leurs sels minéraux, leurs sels orga- niques et leurs mélanges, avec une quantité efficace d'un liant fondu, et b) enrefroidissant des gouttelettes dudit mélange, formant ainsi des sphérules. 13 Engrais selon la revendication 12, caractérisé en ce que le liant est choisi dans le groupe formé par l'urée, le nitrate d'ammonium, le phosphate monopotassique et leurs mélanges. 14 Engrais selon la revendication 13, caractérisé en ce que les sphérules contiennent de 10 à 67 parties en poids de mélamine. Engrais selon la revendication 13, caractérisé en ce que les sphérules contiennent-de 35 à 60 parties en poids d'urée. 16 Engrais selon la revendication 15, caractérisé en ce que les sphérules contiennent de 40 à 50 parties en poids d'urée. 17 Procédé de préparation d'un engrais granulaire selon la revendication 1 caractérisé en ce que a) on mélange la source d'azote en particules avec le liant en proportion efficace pour lier les particules de la source d'azote sous forme de granules à des dimensions et des poids convenant pour une application mécanique, b) on met le mélange en contact avec une pulvérisation d'eau ou d'une solution aqueuse de liant, c) on agglomère le mélange humidifié, en les agglomérats recherchés,et d) on sèche les agglomérats. 18 Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que le mélange comprend de 85 & 99 parties en poids de la source d'azote en particules et de 1 à 15 parties en poids d'un liant choisi dans le groupe formé par les lignines sulfonates, les résines d'urée formaldéhyde, les résines de mélamine formaldéhyde, les latex et leurs mélanges. 19 Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que la source d'azote en particules est la mélamine. Procédé de préparation de l'engrais selon la revendi- cation 12, caractérisé en ce que a) on mélange une source d'azote en poudre fine choisie dans le groupe formé par la mélamine, l'amméline, l'ammélide, l'acide cyanurique, leurs mélanges, leurs sels minéraux, leurs sels organiques et leurs mélanges, avec une proportion efficace du liant fondu,et b) on refroidit des gouttelettes dudit mélange, formant ainsi les aphérules. 21 Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que le liant consiste en uréee nitrate d'ammonium ou leurs mélanges. 22 Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que le mélange contient de 10 à 67 parties en poids de mélamine. 23 Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que le mélange contient de 35 à 60 parties en poids d'urée. 24 Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que les agglomérats séchés sont soumis en outre à une opération de recuit. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que les agglomérats sont séchés à une température inférieure à 930 C et en ce que le recuit consiste en un chauffage à une température de 135 à 1490 C. 26 Utilisation d'un engrais granulaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, ou préparé par un procédé selon l'une quelconque des revendications 17 à 25 dans la ferti- lisation des sols de culture. 27 Utilisation selon la revendication 26, pour la fertilisation des sols de culture de maïs, de pommes de terre, de riz-ou de blés. 28 Procédé pour fournir à un sol de culture, en tant que source nutritive pour une plante cultivée, une source d'engrais azoté à libération lente, ce procédé se caractérisant en ce que l'on introduit et l'on répartit dans le sol, dans la zone des racines, une source d'engrais azoté en particules qui se caractérise par une faible solubilité dans l'eau à p H 7 à 200 C, cette source étant choisie dans le groupe formé par la mélamine, l'asméline, l'ammélide, l'acide cyanurique, leurs mélanges, leurs sels minéraux, leurs sels organiques et leurs mélanges. 29 Procédé selon la revendication 28, caractérisé en ce que l'on applique la source d'engrais azoté à libération lente à la surface du sol de culture, puis on retourne une partie au moins du sol afin d'introduire et de répartir la source d'engrais azoté dans l'intervalle de profondeur voulu dans tout le sol. Procédé selon la revendication 28 ou 29, caractérisé en ce que la source d'engrais azoté est appliquée sous la forme d'une dispersion de substance solide en suspension dans une quantité efficace d'un véhicule liquide pour ces particules de source d'azote, permettant l'application des particules sur le sol et leur répartition dans le sol. 31 Procédé selon la revendication 28 ou 29, caractérisé en ce que la source d'engrais azoté consiste essentiellement en mélamine. 32 Procédé selon la revendication 29, caractérisé en ce que la source d'engrais azoté à libération lente est la mélamine et est appliquée sous la forme d'une dispersion de substance solide en suspension dans une quantité efficace d'un véhicule liquide permettant l'application des particules solides sur le sol et leur répartition dans le sol.