FR 2517702 A1 19830610 FR 8122969 A 19811203 -1- METHODE POUR L'OBTENTION DE PRODUITS FILES EN ALLIAGES TYPE Al-Zn-Mg- Cu A HAUTE RESISTANCE ET A TENACITE SENS TRAVERS AMELIOREE La présente invention concerne un procédé d'obtention de produits filés en alliage d'Al type Al-Zn-Mg-Cu à haute résistance qui possèdent à l'état traité (type T 6 ou T 7) une ductilité et une ténacité élevéesen particulier dans le sens travers, ainsi qu'une bonne résistance à la corrosion sous tension. On connalt déjà des produits filés à haute résistance présentant des caractéristiques de ductilité et de ténacité élevées dans le sens long (voir par exemple ceux décrits dans la demande de brevet français 2 457 908). Cependant pour certaines applications, en particulier dans les domaines o les matériaux sont très fortement sollicités et doivent présenter de grandes fiabilité et sécurité d'emploi (par exemple dans l'aéronautique, l'armement,etc) les propriétés dans le sens travers sont encore in- suffisantes, notamment dans les parties des pièces relativement peu cor- royées. Cette méthode consiste à: couler un alliage dont la composition est la suivante (% en poids) Fe 0,10 Si à homogénéiser le produit coulé dans le domaine de températures com- pris entre 460 C et la température de fusion commençante de l'alliage à filer à chaud le produit à une température de l'ordre de 400 C à étirer éventuellement le produit filé à chaud à une température de 2 - l'ordre de 380 C. à le mettre en solution dans le domaine de température compris entre 460 et 490 C. à le tremper à l'eau froide ( 0440 C) à l'étirer éventuellement à froid avec une déformation ( S S) JO % s à pratiquer un revenu: type T 6 soit de 6 à 50 h entre 115 et 150 C ou type T 7 soit de 3 à 24 h entre 100 et 120 C -i 2 + 8 à 20 h entre 150 et 170 C les temps les plus longs étant généralement associés aux températures les plus basses. Les propriétés optimales sont atteintes lorsque chacune des conditions suivantes sont, de préférence, réunies: Analyse= Fe t 0,10 ( % en poids) Si 0,08 Cu: 1,35 à 1,85 Mg: 2,4 à 3,0 Zn: 7,6 à 8,9 Cr: 0,10 à 0,17 Mn: 0, 15 à 0,25 Zr: 0,08 à 0,14 Ti ç 0,10 Autres chacun 0,05 " Total 0,15 Reste AI Homogénéisation vers 4700 C + 5 C Mise en solution entre 465 et 480 C Ecrouissage à froid ( S S) compris entre 1,5 et 5 Revenu type T 6: 25 à 35 R entre 115 et 130 C ou type T 7: 5 à 10 h entre 100 et 1100 C + 8 à 12 h entre 155 et 165 C Il a été remarqué que les 1 teneurs en éléments d'alliages principaux doivent être suffisantes pour obtenir les caractéristiques mécaniques recherchées, mais limitées supérieurement pour ne pas induire une fragili- -3- té excessive La ductilité travers est également fortement influencée par les teneurs en Fe et Si qui doivent,de préférence,être tenues aussi basses que possible,dans les limites suivantes: Fe en mm. EXEMPLE 1 On a coulé deux alliages A et B dont les compositions sont les suivantes l'alliage A, hors invention, constituant le témoin. (% en poids) A B Fe 0,14 0,05 Si 0,06 0,04 Cu 1,63 1,60 Zn 8,13 8,00 Mg 2, 69 2,46 Mn 0,18 0,20 Cr 0,13 0,12 Zr 0,11 0,13 Ti 0 107 X 141 mm Ces étuis ont été étirés à chaud à 380 C + 20 C aux di- mensions O 105,5 X 132 mm, usinés extérieurement par tournage au diamè- tre de 127,2 mm, décapés, mis en solution à 460 C, trempés à l'eau froi- de, étirés à froid sur trempe fraîche avec un taux d'écrouissage ( s de 4 % et revenus 30 h à 120 C. L'alliage B, conforme à l'invention, a été partagé en quatre lots: B 1, B 2,B 3, B 4: le lot Bl a été transformé d'une façon identique au lot A, à l'excep- 17702 -4 - tion du taux d'écrouissage S s) qui a été de 10 %O au lieu de 4 % s le lot B 2 a été transformé d'une façon identique au lot A. le lot 83 a été transformé d'une façon identique au lot B 2, sauf que le traitement d'homogénéisation a été réalisée à 4700 C (au lieu de 4600 C); ce lot B 3 correspond donc au domaine préférentiel de l'in- vention le lot B 4 a été transformé d'une façon identique au lot B 2, sauf en ce qui concerne-le revenu final pratiqué; 6 h à 105 C + 10 h à 150 û 1551 C, 1600 C et 1650 C (cas B 41, B 42, B 43, B 44, respectivement) ou à 1200 C pendant 30 h (cas B 40). On a usiné dans les étuis ainsi obtenus (voir figure 1) des éprouvettes de traction lisses ( 1) prélevées soit dans le corps de l'étui en distinguant le sens long (L) et le sens travers (sens tangentiel (T), soit dans le fond de l'étui dans le sens travers (T) (sens tangentiel) Ces éprouvettes ont servi, lors d'un essai de traction, à la détermination des caractéristiques mécaniques classiques, à savoir limite élastique R 0,2 charge de rupture Rm allongements à la rupture A % mesurés sur une longueur initiale utile égale à 5,65 v So, So étant la section de l'éprouvette avant traction. des éprouvettes de traction entaillées ( 2) avec un coefficient de concentration de contrainte KT = 6, 5 (rayon à fond d'entaille 0,025 mri et prélevées dans le sens long du corps de l'étui Ces éprouvettes ont été rompues par traction, ce qui a permis de déterminer leur charge de rupture Re Le rapport Re/R 0,2 de la charge de rupture sur éprouvette entaillée à la limite élastique sur éprouvette lisse a été retenu comme critère d'appréciation. des éprouvettes de résilience ( 3) type Charpy V (entaille en V à 450, de profondeur 2 mm, de rayon à fond d'entaille égal à 0,25 mm) Les éprouvettes ont été prélevées dans le sens long du corps des étuis, de façon que la fissure de rupture se propage dans le sens épaisseur du corps de l'étui (sens normalisé L-R) Elles ont été utilisées pour -5- déterminer les caractéristiques Enc (énergie de rupture sur éprouvette non pré-fissurée) et Eco (énergie de rupture sur éprouvette -pré- fissurée par fatigue sur appareil Physmet). des éprouvettes ( 4) pour mesure du facteur de ténacité K: les con- ditions de détermination de ce facteur K sont décrites en annexe. des éprouvettes pour essais de corrosion sous forme d'anneaux C pré- levés dans le corps ayant 40 mm de largeur Ces -éprouvettes ont été testées en corrosion sous tension suivant la norme AFNOR A 05-301. Les résultats (valeurs moyennes) sont donnés dans letableau:-en annexe. On observe pour les étuis Al, B 1, B 2 et B 2, traités en T 6, que les lots B 1, B 2,et B 3 conformes à l'invention, présentent des allongements à la rupture, dans le sens travers de la partie peu corroyée du fond, nette- ment supérieurs à ceux du lot témoin Al Par ailleurs, le lot B 2, ayant subi un écrouissage après trempe et avant revenu situé dans le domaine préférentiel de l'invention ( a, 1,5 % et lequel l'écrouissage a été de 10 %. De plus, le lot B 3, dont les conditions d'homogénéisation de mise en solution, d'écrouissage entre trempe et revenu sont situées dans le do- maine préférentiel de l'invention, apparaît comme particulièrement per- formant en particulier en ce qui concerne les allongements à la rupture dans le sens travers du fond de l'étui quisont plus de quatre fois plus élevés que ceux du lot témoin A. 3 C Enfin les lots B 4 x montrent que pour un traitement du type T 7 avec deux paliers, il est permis de conférer aux alliages conformes à l'invention une résistance à la corrosion sous tension particulièrement élevée. EXEMPLE 2 On a coulé en semi-continu, sous forme de billettes de diamètre 200 mm, trois alliages C, D et E de composition ci-après: -6 ( ( ( ( ( ( ( ( ( ( 10. (% en poids) Fe Si Cu Mg Zn Mn Cr Zr Ti C 0,16 0,10 1,45 2,65 8,10 0, 22 0,15 0,11 0,05 D 0,09 0,05 1,45 2,65 8,10 0,21 0,10 0,12 0,05 E 0,02 0,02 - 1,45 2,65 8,10 0,22 0,16 0,11 0,05 ) ) ) ) ) ) ) ) ) ) ) ) ) ) ) )P l'alliage C, hors invention, constituant le témoin. Chacun des alliages a été homogénéisé durant 24 h à 475 C, écroûté au diamètre de 170 mm et transformé par filage à chaud inverse à la tem- pérature de 350-400 C sous forme de barre de diamètre 50 mm Les bar- res ont été mises enrsolution 1 h à 478 C, trempées à l'eau froide et revenues 24 h à 120 a C. Il a été prélevé dans les barres pour essais: des éprouvettes de traction lisses dans les sens long et travers pour mesure des caractéristiques RO,2, Rm et A % (sur 5,65 \/). des éprouvettes de traction entaillées avec un coefficient de concen- tration de contrainte égal à 8, dans le sens travers, pour mesure de Re et détermination du rapport Re/RO,2. des éprouvettes d'essai de ténacité (format: 30 X 31,25, épaisseur 12,5 mm) dans les sens L-R et C-R (désignation ASTM) Les conditions d'essais correspondant à la spécification ASTM E 399 ont permis de dé- terminer le facteur de concentration de contrainte K Ic. Les résultats (valeurs moyennes) sont donnés dans le tableau 2 ci-après. -7- TABLEAU 2 (: Sens : Alliage C: Alliage D: Alliage E) ( __ __-)__ _ _ _ _ _ (: L : 690: 690: 685) (RO,2 (M Pa) T 545 540 540 ( (: L 715: 720 705) ( Rm Rm (M Pa):::: (Rm (M Pa) T: 605 610 610) ( (:: À:o (: L : 5: 5,5: 5,5) (A (%) T 4,9 6,5: 6,6) (::__ :__ : (: ::: ) ( Re/RO,2: T: 0,90: 1,20: 1,30) (:: ) ( c(H-p L-R 32 35 38) ( Kic ( lipay:: C-R: 22 24 29) K Ic m): L 0,215 0, 255 0,310) R 15R,2: T: 0,163: 0,198: 0,290) (: :: ) * L: long T: travers C: circonférentiel R: radial A remarquer, en particulier, l'amélioration des propriétés dans le sens travers concernant plus particulièrementla plasticité (A %) et la téna- cité (Re/RO,2 et K Ic) dans le cas des alliages D et E conformes à l'invention, l'alliage E correspondant au domaine de composition privi- légié de l'invention, présentant le meilleur comportement à cet égard. K Ic 2 Il:est à noter que la valeur du rapport ( Ic) qui est représentatif de la longueur critique d'une fissure RO,2 entraînant la rupture ca- tastrophique de la pièce correspondante est presque égale dans les sens travers et long pour ce dernier alliage. -8- ANNEXE MESURE DU FACTEUR DE TENACITE K L'éprouvette d'essai est représentée en figure 2. Ses dimensions sont les suivantes: épaisseur: B = 8 mm largeur:W = 8 mm longueur: 55 mm entaille usinée: a = 2 mm, rayon à fond d'entaille, 0,08 mm Une fissure de fatigue est initiée sur l'éprouvette définie ci-dessus, prélevée dans le sens L-R, dans le corps, dans les conditions de la norme ASTM E 399 ( 0,45 1,3 mmn, charge inférieure à 60 % du Pq). L'éprouvette, fissurée en fatigue, est ensuite-soumise à un essai de flexion lente en trois points Pendant l'essai, on enregistre la cour- be: effort eh fonction de la vitesse de déroulement du papier de l'en- registreur (vitesse constante); Le facteur K a:été calculé suivant la formule donnée par la -norme ASTM E 399 (Bend Specimen) qui est: P K = | f (a/W)| B 3/2 (en M Pa V -) avec: P:charge maximum mesurée sur le graphique en newtons S: distance entre appuis en m W:largeur de l'éprouvette en m B: épaisseur de l'éprouvette en m a:longueur de la crique en m Remarque: Mesure de la longueur a de la crique L'éprouvette,après rupture, est projetée sur un verre dépoli à l'aide d'un profiloscope ( g = 20) La partie de la cassure qui correspond à la crique initiale engendrée 17702 -9- par fatigue est ensuite décalquée sur un papier transparent On mesure alors les longueurs des fissures au quart, moitié et trois quarts de l'épaisseur de l'éprouvette. La valeur de a utilisée dans la formule est la valeur moyenne des trois mesures. TABLEAU i (:: :::::K: 2: ::RO,2: Rm A:R/ 2 En A Ec K ( K- (Cas Position Sens ( M Pa) m Pa) Re/R,2 Enc: Eco K R O Corrosion sous :(Mpa: (M Pa):' Re R, ( 3): ( 3): Coroio sous (M tension c * * * xm (m) *) (::: :: : ): : x:: -* à *à) (:: L :630: 655: 8,5: 1,35:::::) (: corps: T: 635: 660: 8,0:: ::: : > 140 (a)) ( A 1:: L-R:: ::: 1,82: 1,33: 29,1: 0,214:) (::) ( fond T 585 610 2, O -) _____:_________,_ _:____,__:______,____,,__,__ _____ _,_:: __ _ _ _ _ _ _:__ __ __ _ _::____ _ __ _ __ _ _ (::: ) (: corps L 590: 635: 9,3:: :) ( 8 81: fond: T:540: 605: 6,2:: :::) (: ::': :: : : : -:) (:: L :620: 655: 9,1: 1,35:: :::) (: corps: T: 560: 654: 9,8:: : :: > 140 (a) (B 2: L-R:::2,53: 1,93 : 35,4 : 0,325:) fond__ T 560 615 5,6 6 (:: ::::: ::::) ( BB 1::L 630: 660 12,6: : 6 corps::: : : > 140 (a)) (B 3: T 605: 660:12,0:: ::::) (: fond: T:580: 630:_ 8,2: :: ) (::: :: ::: :) (B 40::L :618: 665: 9,0:: : 28 j(b)) B 41:: L: 590: 631:11,4::: : : 34 J(c)) B 42, L 568: 621 11,9: : : : 35 j(d)) (B 43: L :548: 603:12,7::: : 35 j(d) ) (B 44:: L : 529: 588:11,6:: :::: 35 j(d)) (:: : : _: : :) * peprésentatif de la longueur critique de fissuration catastrophique des pièces n ** (a) limite de non rupture supérieure à 140 M Pa en 30 jours (b) rupture sous 330 M Pa (c) fissuration Sous 330 li Pa (d) non fissuration sous 330 il Pa -11- REVENDICATIONS 1/ Méthode d'obtention de produits filés du type A 1-Zn-Mg-Cu qui possè- de à l'état traité, des caractéristiques travers améliorées,caracté- risée en ce que l'oncoule un alliage de composition suivante (% en poids) Fe l'on homogénéise le produit coulé dans le domaine de températures com- pris entre 460 C et la température de fusion commençante de l'alliage l'on file:à chaud à une température de l'ordre de 400 C, on étire éventuellement à chaud le produit filé l'on met en solution dans le domaine de température compris entre 460 et 490 C l'on trempe à l'eau froide ( O 400 C) S -s l'on étire éventuellement à froid avec une déformation () 10 s l'on pratique un revenu type T 6: soit de 6 à 50 h entre 115 et 1500 C ou type T 7: soit de 3 a 24 h entre 100 et 120 C + 8 à 20 h entre 150 et 170 C les temps les plus longs étant généralement associés aux températures les plus basses. 2/ Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'alliage a la composition préférentielle suivante (% en poids) Fe 0,10 Si 0,08 Cu 1, 35 à 1,85 Mg 2,4 à 3,0 12 - Zn 7,6 à 8,9 Cr 0,10 à 0,17 Mn 0,15 à 0,25 Zr 0,08 à 0,14 Ti S 0,10 Autres chacun S 0,05 Autres total D 0,15 3/ Méthode selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisée en ce que les teneurs en Fe et Si sont limitées à (l en poids): Fe O,05 Si_ 0, 05 Fe + Si-0,06 4/ Méthode selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'homogénéisation est effectuée entre 465 et 475 C. / Méthode selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que la mise en solution est effectuée entre 465-et 4800 C. 6/ Méthode selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que l'écrouissage à froid ( S S) est compris entre 1,5 et 5 %. 7/ Méthode selon l'une des revendications là 6, caractérisée en ce que le revenu est effectué dans le domaine de températures compris entre 115 à 130 C durant 25 à 35 heures. 8/ Méthode selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le revenu comporte un séjour de 5 à 10 h entre 100 et 110 C et un séjour de 8 à 12 h entre 155 et 165 C.