FR 2517666 A1 19830610 FR 8217564 A 19821020 1 La présente invention concerne un procédé de chauffage d'une masselot- te d'un matériau réfractaire en fusion et en particulier un procédé qui est plus apte à fournir un effet de masselotte pour obtenir un produit refrac- taire moulé coulé à chaud et ayant un minimum de soufflures. On prépare généralement un produit réfractaire-moulé coulé à chaud, par le moulage d'une coulée obtenue en fondant complètement un matériau réfrac- taire à l'aide d'un four électrique, dans un moule possédant une forme prédétermil moulage qui est suivi dlune solidification et d'un recuit Grace au procédé, le produit réfractaire obtenu est extrêmement dense, possède une résistance à l'usure et à la corrosion supérieureset est largement utilisé en tant que produit réfractaire de grande qualité. Lors du moulage du produit réfractaire, le matériau réfractaire en fusion possède une température élevée d'au moins 1800 O C et lorsqu'on verse une telle coulée dans un moule, la partie de la coulée qui se trouve au con- tact du moule se solidifie immédiatement tandis que la coulée se refroidit et se solidift graduellement de la partie externe vers la partie centrale En conséquence, la partie périphérique externe du moulage quise refroidit rapidement possède une structure fine puisque les cristaux qui y sont formés sont fins, tandis que la partie interne dans laquelle le refroidissement est lent et gra- duel tend à former une région cristalline grossière. En outre, la différence de densité entre l'état fondu et l'état solide est si grande que la coulée subit un retrait et une réduction en volume d'au moins % lors de la solidification;et il estdifficile d'éviter la formation de vides que l'on désignentgénéralement par soufflures. En particulier, lorsqu'on doit préparer un produit réfractaire de grande dimension, par exemple possédant une hauteur d'au moins un mètre, il est nécessaire d'utiliser un moule possédant une hauteur 2,5 à 3 fois plus grande pourle moulage de la coulée, et la partie supérieure correspondantau moins 2/3 de la pièce reoulée ainsi obtenueest inutile du fait de la formation de gran Cdvideset doit être coupéedu reste pour obtenir un produit mnoulé utile. Alors que la solidification de la coulée versée progresse de la périphé- rie vers le centre et que la température de la partie centrale diminue graduel- lement, le retrait se produit et le ri veau de la coulée diminue dans les moules. Si on peut compléter la coulée, il est possible de réduire la formation de vides A cet effet, on utilise souvent une masselotte de la même manière que dans le cas d'une pièce moulée en métal. Cependant, dans le cas du moulage d'un matériau réfractaire,contraire- ment au moulage de métal, la densité de la coulée est faible et le point de 1 fusion élevé, en conséquence le refroidissement est rapide et la viscosité tend à être élevée; Ainsi, le supplément de coulée ne peut pas être effectué en douceur ( c'est-à-dire que la masselotte n'est guère efficace) et il est encore impossible d'éviter la formation de videsprincipalement dans le moule comme mentionné ci-dessus. Pour la masselotte dans les moulages de produit réfractaire, il est classique de complètement recouvrir le moule avec un matériau calorifuge, mais un tel procédé est inapproprié ou inadéquate pour calorifuger un moulage de grande dimension ( voir lesbrevets E U A 2 247 318, 2 277 507 et 1 700 288) Par exemple, dans le cas du moulage d'un produit réfractaire qui possède une hauteur d'au moins un mètre comme indiqué ci-dessus, la partie masselotte est en général au mieux 70 % du volume du moule même lorsqu'on désire obtenir un effet de masselotte aussi grand que possible Dans le cas des produits moulés de taille normale, la masselotte est généralement au mieux de 100 à 150 % ( c'est-à-dire qu'une partie masselotte ayant un volume de 1 à 1,5 est nécessaire pour obtenir un produit moulé ayant un volume de 1) En conséquence, même si le produit moulé souhaité est de dimension légèrement plus faible que celle mentionnée ci-dessus, l'effet de masselotte est au mieux de 50 % C'est pourquoi, pour obtenir un produit moulé de grande taille avec un minimum de vides, on doit au moins couper une moitiéde la pièce moulée réalisée dans le moulem 9 me lorsqu'on utilise une masselotte pour l'opération de moulage à son effet maximum sous les conditions conventionnelles. De plus, on a effectué un essai pour utiliser un chauffage à l'arc que l'on utilise de manière efficace dans la pratique pour le moulage des métaux, et o les électrodes sont plongées dans la partie masselotte pour le chauffage à l'arc Cependant, on a constaté qu'il n'est'pas possible d'appli- quer avec succès un tel chauffage à l'arc pour le moulage d'un matériau ré- fractaire Précisément, ilest difficile de réaliser un chauffage à l'arc en plongeant les électrodes dans la coulée à cause de l'espace limité de la partie masselotteetlorsqu'on utilise des électrodes en graphite comme électrode pour l'arc afin de résister à la température élevée, la coulée est contaminée avec le graphite et il est ainsi impossible d'obtenir une structure normale pour le produit. Un objet de la présente invention consiste à mettre au point un procédé qui permette même de préparer un produit réfractaire moulé de grande dimen- sion avec un minimum de pertes dans la pièce moulée réalisée dans les moules. On réalise l'objet de l'invention grâce à un procédé de chauffage d'une masselotte d'un matériau réfractaire en fusion dans lequel, après avoir versé dans un moule un matériau réfractaire coulé à chaud, on soumet une coulée 17066 1 du matériau réfractaire en fusion dans une partie supérieure du moule à un chauffage par induction en amenant un courant électrique ayant une tension alternative et une fréquence de 50 à 1000 K Hz à une bobine d'induc- tion ayant au moins 2 enroulements autour de la partie masselotte contenant la coulée. Conformément au procédé de la présente invention, il est possible, même lorsque le produit réfractaire moulé souhaité possède une hauteur d'au moins un mètre, de réduire la partie inutile de la pièce qui est à découper, à un niv d'au plus 50 % y ccmpris la partie masselotte, ou à un niveaud'auplus 20 %, dans un certain cas d'auplus 10 %,de la pièce moulée -réalisée dans le moule,c'est-à-dire à l'exclusion de la partie masselotte De plus, dans de nombreux cas, le mélange entier formé dans le moule est utile per secomme produit moulé sans qu'il soit nécessaire d'en couper aucune partie. D'autres objets et caractéristiques de la présente invention ressorti- ront de la description suivante desmod E de réalisation préférés. La figure 1 représente une vue en coupe verticale d'un appareil pour le chauffage par induction de la masselotte pour illustrer un mode de réalisation de la présente invention. A présent, on va décrire la présente invention en détail en référence à un mode de réalisation illustré dans la figure 1. Dans la figure 1, la référence numérique 1 désigne un moule et la référence numérique 2 désigne un récipient réfractaire constituant une partie masselotte Le moule est généralement entouré par un matériau calorifuge 3 et placé dans un cylindre de recuit 4 en métal. Le récipient 2 constituant la partie masselotte est de plus entouré par un matériau calorifuge 3 ' placé de la même manière que dans le cas du moule. Cependant, la paroi de soutien externe 5 s'adaptant au matériau calorifuge 31 est de préférence réalisée en matériau réfractaire Dans la présente invention, la masselotte est chauffée grâce à un chauffage par induction et en conséquence, si on utilise un métal pour la paroi de soutien externe, le rendement calorifi- que pour le chauffage de la coulée tend à être inférieur. Selon la présente invention, on enroule une bobine d'induction 6 autour de la paroi de soutien réfractaire 5 ( ou autour du récipient 2 dans le cas o la partie masselotte n'est pas entourée d'un matériau isolant) afin qu'une fois un matériau réfractaire en fusion versé dans le moule, un courant d'induction soit produit dans la coulée placée dans la partie masselotte La bobine peut être placée autour de la paroi de soutien réfractaire 5 après que le matériau réfractaire en fusion est été versé dans le moule. Afin d'obtenir l'effet de la présente invention avec un tel appareil, il 1 est nécessaire de conduire le chauffage par induction dans des conditions appropriées Les conditions nécessaires pour le chauffage par induction sont la fréquence de la tension alternative appliquée à la bobine d'induction et le nombre d'enroulements (c'est-àdire le nombre de tours) de la bobine, prati- cuement indépendants de la configurationoudela dimension de la partie masselo- tte On a constaté qu'en spécifiant ces conditions d'induction, il est possi- ble d'engendrer une grande énergie dans les matériaux réfractaires en fusion dans la partie masselotte à chauffer et l'énergie ainsi produite est efficace pour chauffer la coulée entière dans la partie masselotte. Plus précisément, selon la présente invention, on peut appliquer le chauffage par induction directement au matériau réfractaire en fusion complet. On considère naturellement que lorsqu'on applique une technique de ce type à la coulée d'un matériau réfractaire en fusion possédant une faible électrocon- ductibilité, il doit être nécessaire d'incorporer certains matériaux électro- conducteurs dans la coulée pour obtenir une efficacité du chauffage par induc- tion adéquate Mais on a trouvé de façon surprenante que le chauffage direct mentionné ci-dessus est possible, c'est-à-dire sans addition des matériaux électroconducteurs. De façon spécifique, on réalise le chauffage par induction dans des conditions telles qu'on applique la tensionalternative comme une onde de haute fréquence avec une fréquence de 50 à 1000 K Hz et que le nombre d'enroulements de la bobine d'induction est d'au moins 2. D'abord par rapport à la fréquence, il a été confirmé que-l'énergie peut être engendrée dans la coulée même lorsqu'on applique une onde de haute fréquence de plus de 1000 K Hz, mais dans un tel cas, le courant électrique passe seulement à travers la surface de la coulée et le chauffage n'atteint pas la coulée en profondeur Par ailleurs, lorsque la fréquence est inférieure à 50 K Hz, l'énergie peut pénétrer dans la coulée, mais la valeur absolue de l'énergie qui est une fonction de la fréquence n'est pas adéquate pour fournir une effica- cité suffisante pour chauffer directement la coulée du matériau réfractaire en fusion. On préfère une gamme de 100 à 600 K Hz, en particulier pour le système de coulée Zr O 2-Al 203-Si O 2 dont on parlera par la suite Dans cette gamme, on %tient presque la même efficacité indépendamment des autres conditions. Par rapport au nombre d'enroulements de la bobine d'induction, il est généralement nécessaire de prévoir au moins 2 enroulements ( c'est-à-dire 2 tours) pour obtenir une efficacité de chauffage adéquate dont l'efficacité dépend également du diamètre ( ou de la largeur) de la bobine elle-même Par 17066 1 ailleurs, il est possible d'avoir 10 tours ou plus selon la compatibilité avec l'oscillateur de haute fréquence utilisé Cependant, dans l'application au matériau réfractaire en fusion, la limite supérieure se situe généralement jusqu'à 10 enroulements pour éviter une perte d'énergie On préfère en parti- culier avoir de 3 à 6 enroulements. La distance entre les enroulements adjacents de la bobine d'induction est de préférence de 30 à 100 mm, et plus particulièrement de 40 à 70 mm, mesurée des centres des enroulements respectifs. Dans le chauffage par induction du matériau réfractaire en fusion, en particulier lorsqu'on doit péparer conformément à la présente invention un produit réfractaire moulé de grande dimension possédant un minimum de vides, on préfère, comme étant une autre condition relativement importante pour le chauffage par induction, prolonger la durée du chauffage par induction Plus précisément, la durée pour le chauffage par induction se situe de préférence de 2 à 20 heures. Comme on l'a mentionné ci-dessus, conformément à la présente invention, le nombre des enroulements de la bobine d'induction se situe de 2 à 10 et la distance entre les centres des enroulements adjacents est comprise entre 30 et 100 mm Cependant, en pratique, la hauteur du récipien V Ielapartie masselotte est en général de préférence d'au moins 500 mm Alors que la temps s'écoule, le niveau de la coulée dans la partie masselotte diminue tandis que la coulée pénètre progressivement dans le moule et en conséquence la position de la bobine d'induction tend à être mal située par rapport à la position de la coulée à chauffer C'est pourquoi, on préfère abaisser la position des enroulements de la bobine d'induction à laquelle on applique l'énergie, en correspondance avec l'abaissement du niveau de la coulée avec le temps. On peut le faire soit en prévoyant plusieurs bobines d'induction pour couvrir la hauteur totale du récipient de la partie masselotte afin que la tension en c a s'applique à chaque bobine d'induction indépendamment l'une de l'autre, soit en adaptant une bobine d'induction mobile que l'on puisse dépla- cer progressivement vers une position inférieure quand le niveau de la coulée s'abaisse. Dans la présente invention, on a trouvé de telles conditions d'induction au cours de recher Che Spour obtenir un produit réfractaire moulé possédant une composition de coulée Zr O 2 Al 203 Si O 2 En conséq Utencd elles conviennent plus particulièrement pour la masselotte d'une coulée qui possède les valeurs analytiques chimiques mentionnées ci-dessous Cependant, de telles conditions sont également applicables à une coulée qui possède d'autres compositions. Les conditions de chauffage par induction selon la présente invention 17666 l s'appliquent plus convenablement à une coulée qui possède les valeurs analy- tiques chimiques suivantes: de 25 à 50 % de Zr O 2, de 25 à 70 % de Al 203 et de 5 à 20 % de Si O 2, le total de Zr O 2, A 1203 et Si O étant d'au moins 90 %, représentées en pourcent en poids lors de la solidification D'autres cons- tituants sont généralement Na 20, Fe 203, Ti O 2, etc. Selon la présente invention, on peut effectuer le chauffage direct de la boulée de façon très efficace sans contamination de la coulée et sans qdilsoit nécessaire de posséder un large espace; ainsi la valeur industrielle de l'invention est substancielle. A présent on va décrire en référence à l'appareil représenté dans la figure 1 d'autres modes de réalisation spécifiques de la présente invention. EXEMPLE 1 Configuration du cylindre de recuit 4 760 X 1000 X 1400 (hauteur) mm Configuration du moule (moule de sable) 1 ( volume intérieur) 250 X 450 X 1250 mm Epaisseur du moule 40 mm Configuration de la partie masselotte (moule de sable) (volume intérieur) 580 mm de 0 et 555 mm de hauteur Epaisseur de la partie masselotte 50 mm Matériau calorifuge 3 ' Particuloede silice mousse tassées Configuration du cylindre extérieur de soutien (fait de réfractaire prémoulé du type alumine-silice) 5 780 mm de 0 intérieur ( 50 mm d'épais- seur) et 600 mm de hauteur Bobine d'induction 6 900 mm de 0, nombre d'enroulements 4 tours et distance entre les centres des enroulements: 50 mm Oscillateur utilisé Entrée: 20 KW, Sortie:10 KW Fréquence: 348 K Hz Tension d'anode maximum: 9 KV Courant d'anode maximum: 1,8 A Dimension de la plaque de refroidissement (graphite) 7 pour le contrôle du recuit une plaque de 450 X 1000 mm ( 35 mm d'épaisseur) Barresde refroidissement (graphite) 8 pour le contr 8 le du recuit Configuration 25 mm 0 X 350 mm Nombre de barres 4 d'un côté Distance 100 mm dans la direction transversale mm dans la direction verticale En utilisant l'appareil qui possède la construction ci-dessus, on verse une coulée d'un produit réfractaire moulé du type alumine-zircone-silice ( valeurs analytiques chimiques en pourcent en poids: 13 % de Si O 2, 50 % de 17666 1 A 1203 33 % de Zr O 2 et 1,8 % de Na 20) qui a été totalement fondue à la chaleur geace à un foutélectrique, du sommet de la partie masselotte dans le moule et après remplissage du moule et également introduction d'une quantité suffisante dans la partie masselotte, on arrête l'apport de la coulée du four électrique. 20 minutes après la fin de l'apport de la coulée (c'est-à-dire après le versement),on démarre le chauffage par induction et on fournit en continu l'énergie pendant environ 8 heures bien qu'il y est certaines intérruptions. ( Au cours de cette période, la bobine d'induction est abaissée par palier dans sa position) Ensuite, on laisse la pièce moulée au repos pour qu'elle se refroidisse jusqu'à tem rature ambiante, et 7 jours plus tard, on la retire et les résultats ainsi obtenus sont les suivants: On observe certains vides dans la partie supérieure, mais la structure globale est fine et on observe pas de régions substanciellement grossières La totalit de la pièce moulée réalisée dans les moules est utile en elle-même comme produit final. A des fins de comparaison, on prépare une pièce moulée sans effectuer le chauffage de la masselotte (c'est-à-dire la masselotte est simplement enrobée dans le matériau calorifuge) et la structure de la surface sectionnée en coupe du moulage ainsi obtenu est la suivante: On trouve de grands vides coniques appelés soufflures dans des couches situées de la surface au sommet de la pièce mantée jusque presqu'aux 2/3 de celle-ci et la structure globale contient de nombreuses régions cristallines grossières sauf en ce qui concerne la partie périphérique. EXEMPLE 2 On réalise la pièce moulée de la même manière que dans l'exemple 1 mais en suivant les conditions suivantes; on obtient ainsi pratiquement les mêmes résultats que dans l'exemple 1. Configuration de la partie masselotte (volume intérieur) 500 mm 0, 400 mm de hauteur et 50 mm d'épaisseur Configuration du cylindrede soutien externe 700 mm de 0 intérieur, 550 mm de hauteur et mm d'épaisseur Bobine d'induction 800 mm de 0, nombre d'enroulements: 4 tours et distance entre les centres des enroulements mm Position de la bobine fixe Fréquence de l'oscillateur utilisé 420 K Hz Dimensiorsde la plaque de refroidissement en graphite X 1000 mm ( 35 mm d'épaisseur) 17666 Barres de refroidissement non utilisées EXEMPLES 3 et 4 On réalise la pièce moulée de la même manière modifie la fréquence respectivement à 450 et 550 ment les mêmes résultats que dans ltexemple 2. EXEMPLE 5 On réalise la pièce moulée de la même manière nombre d'enroulements de la bobine est de 3 tours ment les mêmes résultats que dans l'exemple 2. EXEMPLE 6 que dans l'exemple K Hz, et on obtient que dans l'exemple on obtient ainsi On réalise la pièce moulée de la même manière que dans l'exemple 1 mais on modifie la fréquence à 250 K Hz, et on observe pratiquement les mêmes résultats que dans l'exemple 1. 2 mais on pratique- 2 mais le pratique- 17666 REVENDICATIONS 1 Procédé de chauffage d'une masselotte d'un matériau réfractaire en fusion,caractérisé en ce qu'après l'introduction d'un matériau réfractaire coulé à chaud dans un moule, on soumet une coulée du matériau réfractaire en fusion dans une partie supérieure du moule à un chauffage par induction en amenant un courant électrique par l'application d'une tension alternative ayant fréquence de 50 à 1000 K Hz à une bobine d'induction ayant au moins 2 enrou- lements autour de la partie masselotte contenant le coulée. 2 Procédé selon la revendication 1,caractérisé en ce que la fréquence de la tension appliquée se situe de 100 à 600 K Hz et en ce que le nombre d'en- roulements de la bobine d'induction est de 2 à 6. 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la position des enroulements de la bobine à laquelle on applique le courant électrique, s'abaisse en correspondance avec l'abaissement du niveau- de la coulée alors que la coulée est progressivement introduite de la partie masselotte vers le moule. 4 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3,caractérisé en ce que le matériau réfractaire en fusion possède les valeurs analytiques chimiques suivantes: 25 à 50 % de Zr O 2, 25 à 70 % de A 203 et 5 à 20 % de Si O 2, le total de Zr O 2, A 1203 et Si O 2 étant au moins de 90 %, ces valeurs étant représentées en pourcent en poids lors de la solidification. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la distance entre lescentres d'enroulements adjacents de la bobine d'induction est comprise de 30 à 100 mm. 6 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le chauffage par induction est effectué pour une période de 2 à 20 heures.