FR 2522685 A2 19830909 FR 8203381 A 19820302 PROCEDE D'EPURATION DES SOLUTIONS DE SUCRE ROUX L'inventiàn concerne un procédé d'épuration des solutions de sucre roux. Dans la demande de brevet n080.20173 déposée le 19 Septembre 1980, brevet principal, est décrit un procédé d'épuration des jus de canne à sucre qui consiste à mettre en contact les jus a épurer avec successivement un adsorbant hydrophobe, un échangeur d'anions fort sur support et dans un ordre indifférent une résine échangeuse d'anions et une résine échangeuse de cations. La demanderesse a constaté que le procédé d'épuration des jus de canne à sucre donnait d'excellents résultats lorsqu'il était appliqué a l'épuration des solutions de sucre roux. Par solutions de sucre roux, on entend les jus de canne à sucre qui ont été soit clarifiés et concentrés, soit clarifiés, concentrés, puis cristallisés et remis en solution. L'épuration des solutions de sucre roux, telle qu'elle est pratiquée généralement sur des solutions après remise en solution du sucre roux cristallisé, avec des quantités importantes de noir animal, nécessite un appareillage de grande dimension, un temps de contact prolongé et après séparation, une régénération du noir animal longue et exigeant une grande consommation d'énergie. Des résines échangeuses d'ions ont été proposées pour purifier les solutions de sucre roux, mais à cause de certaines impuretés des solutions à traiter, les résines connues perdent rapidement leur activité, sont difficiles à régénérer et doivent être renouvelées souvent. Le procédé de l'invention évite ces inconvénients car il n'exige pas d'appareillage de grande dimension, les adsorbants et résines échangeuses d'ions ne sont pas utilisés en quantités importantes et se régénèrent très facilement. Le procédé d'épuration des solutions de sucre roux selon l'invention consiste à traiter lesdites solutions par des échangeurs d'ions qui sont ensuite élués et. est caractérisé en ce que les solutions de sucre roux sont mises en contact successivement avec un adsorbant hydrophobe et un échangeur d'anions fort sur support ou un adsorbant hydrophobe portant des groupes échangeurs d'anions et éventuellement dans un ordre indifférent une résine échangeuse d'anions et une résine échangeuse de cations. L'adsorbant hydrophobe est constitué d'un polymère réticulé ou d'un support minéral, alumine ou silice, revêtu d'une quantité inférieure à 15 mg/m2 d'un film de polymère réticulé. I1 possède une granulométrie de 50 à 5000 un, une surface spécifique de 5 à 600 m2/g, un diamètre de pores de 60 à 3000 A et un volume poreux de 0,2 à 4 ml/g, pluX particulièrement de 0,5 a 2 ml/g et de préférence de 0,75 à 1,5 ml/g. Le copolymère, en lui-même connu, est obtenu par polymérisation en suspension de monomères vinylaromatiques, tels que styrène et dérivés, mis en oeuvre seuls ou en mélange entre eux et/ou avec au moins un mononère copolymérisable, tel que, par exemple, acrylates et méthacrylates d'alkyle (C1-C5), acrylonitrile, butadiène, et réticulés au moyen de monomères polyfonctionnels, tels que les diacrylates ou diméthacrylates de mono- ou poly-alkylèneglycols, le divinylbenzène, les vinyltrialcoxysilanes, les vinyltrihalogénosilanes, le bis-méthylène acrylamide, en présence d'un initiateur ou de rayons ultraviolets. Le revêtement du support minéral par le polymère réticulé est obtenu par imprégnation du support avec une solution du ou des monomeres énumérés ci-dessus et éventuellement de l'initiateur dans un solvant, qui est ensuite évaporé et les monomères réticulés selon les procédés connus. Comme solvant, on met en oeuvre tous produits solvants des monomères et de l'initiateur, dont le point d'ébullition est, de préférence, le plus bas possible pour favoriser son évaporation ultérieure. Ce sont par exemple, le chlorure de méthylène, l'éther éthylique, le benzène, l'acétone, l'acétate d'éthyle. L'échangeur d'anions fort sur support est formé d'un support minéral, alumine ou silice, revêtu d'une quantité inférieure à 15 mg/m2 d'un film de polymère réticulé contenant ou portant des groupes échangeurs sels d'ammonium quaternaire. Il possède une granulométrie de 4 à 5000 un, et de préférence de 50 à 2000 un, une surface spécifique de 5 à 150 m2/g et de préférence de 20 à 50m2/g, un diamètre de pores de 60 à 3000 A et de préférence de 300 à 1500 A, un volume poreux de 0,2 à 4 ml/g et de préférence de 0,5 à 1,5 ml/g, et une capacité ionique inférieure à 2 meq/g. Les groupes sels d'ammonium quaternaire qui font partie de la chaine du polymère réticulé, ou sont fixés au polymère réticulé qui revêt toute la surface du support, sont représentés par la formule: dans dans ) dan laquelle R identique ou différent représente un groupe alkyle ou hydroxyalkyle ayant 1 à 4 atomes de carbone et X représente un anion minéral ou organique, tel que, par exemple chlorure, sulfate, nitrate, phosphate, citrate. Les polymères réticulés qui revêtent la surface des supports sont des produits en eux-mêmes connus, obtenus à partir de monomères, tels que les composés époxydiques, qui réticulent avec les polyamines comme catalyseurs ; le formaldéhyde, qui réticule par polycondensation avec l'urée, la mélanine, les polyamines ou les phénols ; les monomères vinyliques : vinylpyridine, styrène et dérivés, qui réticulent avec des monomères polyfonctionnels comme les diacrylates ou diméthacrylates de mono- ou poly-alkylèneglycols, le divinylbenzène, les vinyltrialcoxysilanes, les vinyltrihalogénosilanes, le bis-méthylène acrylamide, en présence d'un initiateur ou de rayons ultraviolets. Le revêtement'du support minéral par le polymère réticulé est obtenu suivant le procédé décrit plus haut pour l'adsorbant hydrophobe. Dans le cas où le polymère réticulé à la surface du support ne possède pas dans sa chaine de groupements échangeurs, il est nécessaire de le modifier. C'est le cas notamment des polymères réticulés à base de styrène et dérivés, des polymères du formaldéhyde avec l'urée, la mélamine, les polyamines, les phénols. Cette modification est effectuée suivant tous procédés connus. L'adsorbant hydrophobe portant des groupes échangeurs d'anions, qui peut être mis en oeuvre à la placevde l'adsorbant hydrophobe et de l'-echangeur d'anions fort sur support, est constitué d'un polymère réticulé ou d'un support minéral revêtu d'un film de polymère réticulé, identique au polymère ou support minéral revêtu de l'adsorbant hydrophobe et possède des groupes échangeurs sels d'ammonium quaternaire identiques à ceux de lte- changeur d'anions sur support. Mais la quantité de groupes échangeurs qu'il contient est toujours inférieure à la quantité maximale de groupes échangeurs qu'il peut contenir, ce qui se traduit par une capacité ionique inférieure à la capacité ionique maximum, et en général inférieure à 1,5 meq/g. L'adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions est obtenu de la même façon que l'adsorbant hydrophobe, avec modifi -cation suivant tous procédés connus du polymère pour lui apporter les groupes échangeurs. La résine échangeuse d'anions est formée d'un polymère réticulé contenant ou portant des groupes échangeurs : amines primaire, secondaire ou tertiaire, sels d'ammonium quaternaire de formules générales : -NH2, -NH-R, -N- (R)2, -N( )-(R)3X( ), dans 3 lesquelles R identique ou différent représente un groupe alkyle ou hydroxyalkyle ayant 1 à 4 atomes de carbone et X un anion minéral ou organique tel que, par exemple, chlorure, sulfate, nitrate, phosphate, citrate. La résine échangeuse de cations est formée d'un polymère réticulé contenant ou portant des groupes échangeurs : acides carboxylique ou sulfonique de formules générales : -COOH ou -S03H. Ces deux résines échangeuses d'ions possèdent une granulométrie de 100 à 5000 un et une capacité ionique de 0,5 à 4 meq/ml. Les polymères réticulés, base des résines échangeuses d'ions sont des produits en eux-mêmes connus, obtenus par polymérisation en suspension de monomères vinyliques tels que vinylpyridine, styrène et dérivés, acides acrylique et méthacrylique, acrylates et méthacrylates d'alkyle (C1-C5), acrylonitrile, mis en oeuvre seuls ou en combinaison entre eux et/ou avec d'autres monomères copolymérisables comme, par exemple, le butadiène, en présence de monomères polyfonctionnels comme les diacrylates ou diméthacrylates de mono- ou poly-alkylèneglycols, le divinylbenzène, les vinyltrihalogénosilanes, les vinyltrialcoxysilanes, le bis-méthylène acrylamide, en présence d'un initiateur ou de rayons ultraviolets. La quantité de monomères polyfonctionnels est fonction de la porosité du polymère à obtenir. Dans le cas où le polymère réticulé ne possède pas dans sa chaine de groupements échangeurs, il est nécessaire de le modifier. -C'est le cas notamment des polymères réticulés à base de styrène et dérivés, d'acrylates et méthacrylates d'alkyle et d'acrylonitrile. Cette modification du polymère est effectuée suivant tous procédés connus. Les solutions de sucre roux sont obtenues de façon en soi connue par mise en morceaux des cannes à sucre, broyage, puis pressage pour séparer les matières solides des jus verts et opalescents ; ces jus sont ensuite clarifiés par chaulage avec de la chaux, chauffage, décantation, puis concentrés et éventuellement cristallisés et le sucre cristallisé obtenu remis en solution. La concentration des solutions de sucre roux peut atteindre 66% en poids. Pour les concentrations élevées, il peut être avangageux d'éliminer certaines impuretés par additions successives à la solution, de faibles quantités de chaux ou de baryte et d'acide phosphorique. La mise en contact des solutions de sucre roux ainsi obtenues avec l'adsorbant hydrophobe et l'échangeur d'anions sur support ou l'adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions et éventuellement les résines échangeuses d'anions et de cations se fait à des températures comprises entre 15 et 800C. Le pH des solutions, compris entre 5 et 12 et de préférence entre 6 et 8, reste dans ces limites loirs de la mise en contact des jus avec l'adsorbant hydrophobe, l'échangeur 'anions sur support ou l'adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions et la résine échangeuse d'anions ; par contre, au cours de la mise en contact avec la résine échangeuse de cations, les jus s'acidifient. Si l'inversion du saccharose est à éviter, il est préférable au cours du traitement avec la résine échangeuse de cations d 'opé- rer aux températures inférieures de l'intervalle ci-dessus et après traitement par les échangeurs de maintenir la solution à un pH voisin de la neutralité. Les quantités d'adsorbant, d'échangeur d'anions sur support, d'adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions et de résines échangeuses d'anions et de cations, qui sont les mêmes ou sont différentes, sont généralement comprises entre S et 250 g et de préférence entre 15 et 50 g par litre de solution de sucre roux.On ne sort pas du domaine de l'invention en utilisant des quantités supérieures ; un excès d'adsorbant, d'échangeur, d'adsorbant à groupes échangeurs et/ou de résines pouvant permettre d'obtenir une meilleure efficacité. Après épuration, les solutions obtenues sont pratiquement incolores et ne contiennent que des traces d'impuretés azotées organiques, d'acide aconitique, de sels organiques, de sels minéraux comme potassium, magnésium, calcium. Elles sont constituées par une solution cristallisable si la solution à épurer est mise en contact uniquement avec l'adsorbant hydrophobe et l'échangeur d'anions sur support ou l'adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions, ou par un sirop de saccharose si la solution cristallisable est ensuite mise en contact avec une résine échangeuse d'anions et une résine échangeuse de cations. Lors du traitement des solutions de sucre roux, l'adsorbant hydrophobe retient la totalité des colorants hydrophobes ; 1'échangeur d'anions sur support retient une grande partie des colorants non hydrophobes, une petite quantité de matières azotées comportant surtout la totalité des protéines et une faible proportion d'acides aminés ; la résine échangeuse d'anions retient la presque totalité de l'acide aconitique et l'échangeur de cations retient le potassium, le magnésium et le calcium. Lorsqu'un adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions est mis en oeuvre, il retient la totalité des colorants hydrophobes, une grande partie des colorants non hydrophobes, une petite quantité de matières azotées comportant les protéines et une faible proportion d'acides aminés. La séparation des impuretés retenues par l'adsorbant et les échangeurs est effectuée par élution. Ainsi - l'adsorbant hydrophobe est traité par une solution aqueuse d'un alcool (C1-C6), particulièrement éthanol, et/ou d'une cétone, comme par exemple l'acétone ou la méthyl-éthylcétone et/ou d'un agent tensio-actif utilisable en alimentation, choisi plus particulièrement parmi les sels alcalins d'acides gras, d'acides alkylsulfosucciniques, tels que : stéarate de sodium, oléate de sodium, dioctylsulfosuccinate de sodium - ltéchangeur d'anions sur support, et la résine échangeuse de cations sont élués au moyen d'une solution aqueuse de pH acide, comme par exemple une solution d'acide minéral ou organique, tel que, notamment les acides chlorhydrique, acétique, nitrique, sulfurique, lactique, éventuellement en présence d'un alcool ou d'une cétone - l'adsorbant hydrophobe portant des groupes échangeurs d'anions est traité par une solution aqueuse d'un alcool et/ou d'une cétone et/ou d'un agent tensio-actif, ainsi qu'il est indiqué pour l'adsorbant hydrophobe, mais dont le pH est acidifié par un acide, ainsi qu'il est indiqué pour l'échangeur d'anions sur support. La résine échangeuse d'anions est éluée soit par une solution aqueuse de pH acide telle que décrit plus haut, soit par une solution aqueuse de pH basique, comme par exemple une solution d'hydroxydes alcalins, tels que ammoniaque, soude ou potasse, éventuellement en'présence d'un sel minéral, tel que chlorure de sodium, chlorure de potassium, carbonate de sodium, carbonate d'ammonium. Les élutions éliminent tous les produits fixés sur l'adsorbant et les échangeurs et permettent leur réutilisation de nombreuses fois, sans vieillissement. Le traitement des solutions de sucre roux par l'adsorbant et les échangeurs peut être effectué avec des résultats identiques en discontinu, en semi-continu en colonnes ou en continu avec. des séries de colonnes. Cette dernière possibilité étant particulièrement adaptée aux réalisations industrielles. Le procédé de l'invention est mis en oeuvre dans les industries sucrières pour l'obtention de saccharose. On donne, ci-après, à titre indicatif et non limitatif, des exemples de réalisation de l'invention dans lesquels - les pourcentages sont en poids - la coloration des jus à pH 8-10 est déterminée par mesure de la densité optique à 420 nm - la quantité d'azote total est déterminée par la méthode de Kjeldahl ; - la quantité d'acides aminés est déterminée par la méthode à la ninhydrine suivie de la mesure de la densité optique à 570 nm - la quantité d'acide aconitique est déterminée par colorimétrie selon la méthode de Fournier et Vidaurreta - Anal.Chem.Acta 53-1971-P.387-392 - les quantités de potassium, magnésium et calcium sont mesurées par spectrophotométrie de flamme. EXEMPLE 1 On met en oeuvre A) Un adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions constitué d'une silice ayant une granulométrie de 100 à 200 un, une surface spécifique de 24 m2/g, un diamètre poreux moyen de 1000 A et un volume poreux de 0,82 ml/g, revêtue de 2,2 mg/m2, d'un copolymère styrène-divinylbenzène portant des groupes échan geurs -N 3) ) et présentant les caractéristiques suigeurs -N' vantes - taux de carbone 4,3 % - taux de chlore 0,7 Z - taux d'azote 0,31 Z - capacité ionique 0,2 meq/g B) Une résine échangeuse d'anions constituée d'un copolymère styrènedivinylbenzène ayant une granulométrie de 350 à 550 um, portant des groupes échangeurs -N-(CH3)2 et présentant les caractéristiques suivantes - taux de carbone 87,3 x - taux d'azote 1 4,3 Z - capacité ionique 2 meq/ml. C) Une résine échangeuse de cations constituée d'un polymère styrène-divinylbenzène ayant une granulométrie de 450 à 550 un, portant des groupes échangeurs -SO3H et présentant les caractéristiques suivantes - taux de carbone 76 X - taux de soufre 6,4X - capacité ionique 1,9 meq/ml. D) Une solution de sucre roux obtenue par dissolution de sucre cristallisé dans de l'eau en quantités telles que la concentration de la solution soit de 20% en poids. 4 g de l'adsorbant A sont introduits dans une colonne (1) de 1 cm de diamètre et 10 cm de hauteur 40 g de la résine B sont introduits dans une colonne (2) de 2,5 cm de diamètre et 10 cm de hauteur 50 g de la résine C sont introduits dans une colonne (3) de 2,5 cm de diamètre et 10 cm de hauteur 500 ml de Jus D sont percolés successivement dans les colonnes (1), (2), et (3) avec des débits respectifs de 120 ml/h, 100 ml/h et 100 ml/h, à température ambiante. Chaque colonne est ensuite lavée par 60 ml d'eau. Les résultats sont résumés dans le tableau 1. TABLEAU 1 : : solution :solution solution solution de sucre : après : après : aprs roux :colonne :colonne :colonne : (1) : (2) (3) :couleur DO : 0,295 : 0,063 : 0,022 : 0,019 :pH : 6,9 : 6,5 : 10,9 : 8,4 :azote . 22 : 18 :total mg . : 16 15 acides 21 : 18 : 17 15 aminés mg acide 143 131 36 36 :aconitique ppm . . :potassium mg 10 : 9,5 : 9 : O magnésium mg : 2 : 2 : 2 : traces :calcium mg : 6,5 : 6 : 5 : traces : La solution sortant de la colonne (3) concentrée par chauffage sous vide jusqu'à avoir une concentration en saccharose de 65 Z peut être employée comme sirop de saccharose. Les impuretés retenues par l'échangeur de la colonne (1) sont éluées par passage de 50 ml d'une solution formée en parties égales d'acide chlorhydrique N/10 et d'ethanol. Les impuretés retenues par la résine de la colonne (2) sont éluées par passage de 200 ml de soude 2N. Les impuretés retenues par la résine de la colonne (3) sont éluées par passage de 200 ml d'acide chlorhydrique 2N. Après rinçage par 100 ml d'eau, chacune des colonnes peut etre réutilisée. EXEMPLE 2 On met en oeuvre A) Un adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions constitué d'une silice ayant une granulométrie de 100 à 300 m, une surface spécifique de 24 m2/g, un diamètre poreux moyen de 1080 A et un volume poreux de 0,61 ml/g, revêtue de 3,3 mg/m2, d'un cpolymère styrène-divinylbenzène portant des groupes échan geurs -N(+) -(CH3)3Cl(-) et présentant les caractéristiques sui 33 vantes - taux de carbone 6,50 % - taux de chlore 1,10 Z - taux d'azote 0,44 % - capacité ionique 0,26 meq/g B) Une solution de sucre roux obtenue par dissolution à 700C de sucre cristallisé dans de l'eau en quantités telles que la concentration de la solution soit de 50% en poids additions successives de 0,5 g de chaux, et de 0,5 g-d'acide phosphorique par kg de sucre et enfin décantation. Dans une colonne de 5 cm de diamètre et 30 cm de hauteur,300g de l'adsorbant A sont introduits. 10 litres de la solution B à 400C sont percolés dans la colonne en 1 heure. La colonne est ensuite lavée-par 1 litre d'eau. Les résultats sont résumés dans le tableau 2. TABLEAU 2 : : Solution de sucre : Solution après roux colonne : couleur Do : 0,360 : 0,022 : pH 6,1 6 : azote total mg : 28 : 22 acides aminés mg : 26 : 21 : acide : aconitique ppm 160 130 : potassium mg : 15 : 12 : magnésium mg : 3 : 3 : calcium mg : 12 : 9,5 La solution sortant de la colonne est concentrée par chauffage sous vide jusqu'à avoir une concentration en saccharose de 65 x et peut sans autre purification être employée comme sirop de saccharose ou être cristallisée. Les impuretés retenues par l'échangeur de la colonne sont éluées par passage de 1 litre d'une solution formée en parties égales d'acide chlorhydrique N/10 et d'éthanol. Après rinçage à l'eau, la colonne peut être réutilisée. REVENDICATIONS 1) Procédé d'épuration des jus de canne à sucre, qui consiste à traiter lesdits jus par des échangeurs d'ions qui sont ensuite élués, suivant la revendication 1 de la demande principale, caractérisé en ce que les jus sont des solutions de sucre roux qui sont mises en contact successivement avec un adsorbant hydrophobe et un échangeur d'anions fort sur support ou un adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions et éventuellement dans un ordre indifférent une résine échangeuse d'anions et une résine échangeuse de cations. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'adsorbant hydrophobe est constitué d'un polymère vinylaromatique réticulé ou d'un support minéral, alumine ou silice, revêtu d'une quantité inférieure à 15 mg/m2 d'un film de polymère vinylaromatique réticulé et possède une granulométrie de 50 à 5000 un, une surface spécifique de 5 à 600 m2/g, un diamètre de pores de 60 à 3000 A et un volume poreux de 0,2 à 4 ml/g. 3) Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'échangeur d'anions fort sur support est constitué d'un support minéral, alumine ou silice, revêtu d'une quantité inférieure à 15 mg/m2 d'un film de polymère réticulé obtenu à partir de composés époxydiques, formaldéhyde, monomères vinyliques et contenant ou portant des groupes échangeurs sels d'ammonium quaternaire et possède une granulométrie de 4 à 5000 um, une surface spécifique de 5 à 150 m2/g, un diamètre de pores de 60 à 3000 A, un volume poreux de 0,2 à 4 ml/g et une capacité ionique inférieure à 2meq/g. 4) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'adsorbant hydrophobe portant des groupes échangeurs d'anions fort est constitué d'un polymère vinylaromatique réticulé ou d'un support minéral, alumine ou silice, revêtu d'une quantité inférieure à 15 mg/m2 d'un film de polymère vinylaromatique réticulé portant des groupes échangeurs sels d'ammonium quaternaire et possède une granulométrie de 50 à 5000 pm, une surface spécifique de 5 à 600 m2/g, un diamètre de pores de 60 à 3000 A, un volume poreux de 0,2 à 4 ml/g et une capacité ionique inférieure à 1, Smeq/g. 5) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la résine échangeuse d'anions est constituée d'un polymère vinylique réticulé contenant ou portant des groupes échangeurs amines primaire, secondaire ou tertiaire, sels d'ammonium quaternaire et possède une granulométrie de 100 à 500Q un et une capacité ionique de 0,5 à 4 meq/ml. 6) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la résine échangeuse de cations est constituée d'un polymère vinylique réticulé contenant ou portant des groupes échangeurs acides carboxylique ou sulfonique et possède une granulométrie de 100 à 5000 un, et une capacité ionique de 0,5 à 4 meq/ml. 7) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les solutions à épurer sont obtenues par broyage des cannes, pressage, clarification, concentration et éventuellement cristallisation puis remise en solution du sucre cristallisé et possèdent une concentration en sucre roux pouvant atteindre 66 X en poids. ~ 8) Procédé selon la revendication 7,,caractérisé en ce que la solution de sucre roux peut être traitée successivement par de faibles quantités de chaux et d'acide phosphorique. 9) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le traitement est effectué avec des solutions ayant un pH compris entre 5 et 12 et à des températures comprises entre 15 et 800C. 10) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que les quantités d'adsorbant hydrophobe, d'échangeurs d'anions sur support, d'adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions, de résine échangeuse d'anions et de résine échangeuse de cations, identiques ou différentes, sont comprises entre 5 et 250 g par litre de solution de sucre roux. 11) Procédé d'obtention de saccharose, caractérisé en ce que la solution de sucre roux épurée par l'adsorbant et l'échangeur d'anions ou l'adsorbant à groupes échangeurs d'anions selon les revendications 1 à 10, est concentrée et cristallisée. 12) Procédé d'obtention de sirop de saccharose, caractérisé en ce que les solutions de sucre roux épurées par l'adsorbant hydrophobe, l'échangeur d'anions ou l'adsorbant hydrophobe à groupes échangeurs d'anions et les résines échangeuses d'anions et de cations, selon les revendications 1 à 10, sont concentrées.