FR 2522555 A1 19830909 FR 8303585 A 19830304 Appareil de fabrication de fines particules métalliques - L'invention concerne un appareil de fabrication de fines particules métalliques de taille inférieure à 50 microns, ou plus particulièrement de particules ultrafines de taille inférieure à 1 micron, à partir de divers matériaux métalliques Plus préci- sément, l'invention concerne des perfectionnements d'appareils de fabrication de fines particules métal- liques à partir de n'importe quel matériau métallique ces appareils comportant une ou plusieurs sections d'arcs de décharge dans lesquelles le matériau est chauffé et fondu. Les particules métalliques fines et en particulier les particules métalliques ultrafines, sont apparues du plus haut intérêt ces dernières années car elles présentent des propriétés tout à fait exception- nelles, complètement différentes de celles des blocs métalliques normaux, dans les domaines magnétiques, optiques électriques, thermoconducteurs ou autres. On notera plus particulièrement, parmi ces propriétés, celles de réactivité et de faculté d'agglomération offrant la possibilité d'utiliser ces particules métalliques, fines comme d'excellents matériaux s'appliquant à un très grand nombre de domaines techniques tels que la métallurgie des poudres, le magnétisme, la catalyse, la résistance à la chaleur, la cryogénie, la soudure, la médecine ou autres. Cependant, il n'existe pas à l'heure actuelle d'appareils classiques de fabrication de fines particules métalliques mettant en oeuvre des procédés continus et efficaces de production en grande série, de sorte qu'il est très vivement souhaitable de développer maintenant des appareils d'usage courant permettant de fabriquer, à l'échelle industrielle et à des coûts économiquement intéressants, ces fines parti- cules métalliques. On décrira ci-après plus en détail deux types d'appareils typiques selon l'art antérieur permettant de fabriquer les fines particules métalliques. (a) Appareil de type à évaporation (voir figure 5) Dans ce type d'appareil, une bobine de chauffage 31 fond une masse métallique contenue dans un creuset 32, de manière à provoquer son évaporation. Sous atmosphère ambiante, on introduit de manière étanche un gaz inerte provenant d'un cylindre 33, dans une enceinte générale 34 dans laquelle le métal évaporé se transforme en fines particules Un collecteur permet d'extraire les fines particules métalliques qui lui sont amenées par le débit de gaz inerte. (b) Appareil de type à arc de décharge (voir figure 6) L'arc de décharge formé entre une paire d'électrodes 41 a, 41 b fond un morceau de métal M Sous atmosphère ambiante, on introduit de manière étanche l'hydrogène provenant d'un cylindre 42 a et un gaz inerte provenant d'un autre cylindre 42 b, dans une enceinte générale 43 dans laquelle le métal fondu est transformé en fines particules lorsque l'hydrogène activé une première fois par dissolution dans le métal fondu au cours du processus de la décharge d'arc, se trouve de nouveau expulsé et évacué du métal sous forme de supersaturant, dans les conditions normales de désactivation Un collecteur 44 permet d'extraire les fines particules métalliques qui lui sont amenées par le débit de gaz. Cependant, ces deux types d'appareils classiques a, b, présentent l'inconvénient de mettre en oeuvre, dans leur fonctionnement des fournées de maté- riau métallique De plus, le traitement ou la manipula- tion de grandes quantités de matériau métallique sont difficiles et peu pratiques car ils sont basés sur le principe de l'évaporation métallique ou de la décharge sous hydrogène qui, dans les deux cas, limitent consi- dérablement la vitesse de production par les facteurs de contrôle de la température et de la pression. L'invention a pour but de pallier les inconvénients ci-dessus de l'art antérieur en créant un appareil capable de fabriquer les fines particules métalliques par un procédé continu de production en grande série; A cet effet, l'invention concerne un appareil de fabrication de fines particules métalliques à partir d'un matériau métallique, comprenant des sections d'arcs de décharge dans lesquelles le matériau est chauffé et fondu, appareil caractérisé en ce que les sections d'arcs de décharge sont formées dans une cavité intérieure creuse d'un corps rotatif tournant à grande vitesse; en ce qu'un passage permet d'amener le matériau métallique aux sections d'arcs de décharge lorsque-le corps rotatif est entralné en rotation; en ce que de petits trous radiaux sont percés dans la partie péri- phérique du corps rotatif, de manière à déboucher radia- lement vers l'extérieur des sections d'arcs de décharge pour éjecter le matériau métallique fondu sous l'action de la force centrifuge; en ce qu'une paroi périphérique d'enceinte fixe entoure radialement l'extérieur du corps rotatif pour former entre les deux un espace fermé, cette paroi étant munie de moyens de refroidissement forcé et servant à recevoir les jets de matériau métal- lique fondu sortant par les petits trous pour venir s'écraser contre elle en se transformant en fines particules; et en ce que dans la paroi périphérique est percé un passage relié à l'espace compris entre le corps rotatif et la paroi et par conséquent à une ouverture d'entrée de cet espace, pour permettre l'ex- traction des fines particules métalliques. Les avantages résultant des -caractéris- tiques de la construction ci-dessus, peuvent se résumer par les deux points suivants: ( 1) Le matériau métallique est amené soit de façon par- faitement continue, soit de façon légèrement inter- mittente, à la section ou aux sections d'arcs de décharge, par le passage d'alimentation. Le matériau fondu dans ces arcs de décharge peut être éjecté à grande vitesse et de façon continue, sous l'action de la force centrifuge, de manière à passer à travers les petits trous radiaux pour atteindre la paroi périphérique et se répartir suivant une distribution angulaire régulière sur tout le pourtour de cette paroi périphérique Lorsqu'il vient frapper la paroi périphérique à refroidissement forcé, le matériau fondu s'écrase en fines particules qui se solidifient instantanément Les fines particules métal- liques ainsi formées peuvent ensuite être extraites en régime continu par le passage d'extraction. Il est possible, de cette façon, d'obtenir un procédé pratique de fabrication continue des fines particules métalliques, ce qui n'était pas possible jusqu'ici avec les appareils selon l'art anté- rieur. La grande vitesse de rotation utilisée permet d'obtenir une grande force centrifuge-servant de force motrice pour pousser le matériau fondu à travers les petits trous radiaux Il est donc possible d'utiliser un ou plusieurs trous radiaux de très petit diamètre tout en obtenant une vitesse d'éjection relativement élevée du matériau fondu à travers ces trous Comme le matériau fondu s'écrase ainsi en fines particules lorsqu'il vient frapper violemment la paroi périphérique, le procédé selon l'invention permet maintenant d'obtenir une production en grande série des particules métalli- ques fines et même de particules ultrafines de diamètre inférieur à 1 micron. L'invention permet ainsi d'obtenir un appareil de très grand intérêt pratique et économique capable de fabriquer en régime continu une très grande quantité de particules métalliques extrêmement fines faisant l'objet, ces dernières années, d'une très grande variété d'applications industrielles. Dans une forme préférée de réalisation de l'appareil selon l'invention, la partie périphérique inférieure du corps rotatif s'élargit vers le bas en forme de tronc de cône pour former un passage de sortie progressif conduisant à l'entrée du passage d'extraction ou au voisinage de cette entrée, ce qui permet une extraction plus régulière et plus douce des fines parti- cules métalliques produites. L'invention sera décrite en détail au moyen des dessins ci-joints dans lesquels: la figure 1 est une vue de côté sché- matique, en élévation et en coupe verticale partielle, d'un appareil de fabrication de fines particules métal- liques selon l'invention; la figure 2 est une vue en coupe suivant le plan II-II de la figure 1; la figure 3 est une vue analogue à celle de la partie centrale de la figure 1, représentant une variante de réalisation de l'appareil selon l'inven- tion; 6- la figure 4 est une vue en coupe analogue à celle de la figure 2, représentant une autre variante encore de réalisation de l'appareil selon l'invention; et les figures 5 et 6 sont des vues schématiques des différents types correspondants d'appareils selon l'art antérieur. En se référant tout d'abord à la forme de réalisation des figures 1 et 2, l'appareil utilise l'ensemble d'un moteur 1 et d'un multiplicateur de vitesse 2 pour entraîner un corps rotatif 3 à grande vitesse, la vitesse de rotation se situant par exemple entre 1000 et 2000 tours/minute Le corps rotatif 3 est essentiellement constitué d'un bloc de matériau réfrac- taire 3 a tel que de la céramique ou autre, et ce bloc est monté dans des coussinets de support de manière à pouvoir tourner autour d'un axe vertical P dans un carter 4 Le corps rotatif 3 comporte une cavité intérieure creuse 5 non concentrique mais excentrée latéralement par rapport à l'axe P, et débouchant vers le haut en direction de la partie supérieure correspon- dante du carter 4. Pour former une section d'arc de déchar- ge 5 a dans la cavité 5 à l'endroit de celle-ci le plus éloigné de l'axe P, on dispose à cet endroit une paire d'électrodes d'arc de décharge 6 a, 6 b Au-dessus du carter 4 est montée une trémie d'alimentation de maté- riau 7 équipée d'un dispositif d'alimentation à débit constant 8 et d'un passage d'alimentation 9 par lequel le matériau métallique, soit sous forme de morceaux de taille convenable soit sous forme de granulés préa- lablement écrasés, est amené dans la cavité 5 pour y être chauffé et fondu dans la section d'arc de -décharge 5 a. Pour cela, le passage d'alimentation 9 est monté de façon que son extrémité de sortie vienne juste au-dessus de l'extrémité conique à pointe tournée vers le haut 3 b du corps rotatif 3 centré sur l'axe P, de façon que, par suite de la rotation du corps rotatif 3, le matériau métallique puisse passer soit de façon parfaitement continue soit de façon semi-intermittente, du passage d'alimentation 9 à la section d'arc de décharge 5 a. Les électrodes 6 a, 6 b de l'arc de décharge sont branchées électriquement à une paire d'anneaux conducteurs respectifs 10 a, l Ob par des lignes d'alimentation respectives lia, llb, isolées séparément. Sur les anneaux conducteurs l Oa, l Ob viennent à leur tour frotter une paire de balais conducteurs correspondants 13 a, 13 b branchés à une source de puissance électrique 12, de manière à maintenir convenablement l'arc de décharge soit en régime parfaitement continu soit en régime semiintermittent. Le corps rotatif 3 comporte en outre une autre cavité servant d'enceinte 14 destinée à faire circuler un fluide réfrigérant convenable tel qu'un gaz, de l'eau ou autre, pour éviter les risques de détério- ration du corps rotatif 3 par une surchauffe éventuelle. Pour permettre la circulation du réfrigérant, on utilise un tuyau d'alimentation 15 a et un tuyau d'évacuation b reliés aux joints rotatifs associés 16 a, 16 b et à des tubes ou tuyaux noyés 17 a, 17 b. L'une 6 a des électrodes de l'arc de décharge est montée de façon qu'on puisse la régler à la main en la faisant sortir ou rentrer dans le sens longitudinal pour maintenir constamment à la bonne valeur l'intervalle compris entre les électrodes 6 a, 6 b, malgré la consommation de l'électrode 6 a. Bien évidemment, il est également possible d'utiliser n'importe quel mécanisme convenable pour faire sortir automatiquement l'électrode 6 a en fonction de sa consommation, de manière à maintenir constamment à la bonne valeur l'intervalle compris entre les deux électrodes 6 a, 6 b de l'arc de décharge Le carter 4 forme un espace hermétiquement clos autour du corps rotatif 3, et des moyens convenables, repérés dans leur ensemble par le bloc 18, sont associés au carter 4 pour remplir l'espace clos d'un gaz inerte tel que de l'argon, de l'hélium ou autre, ou encore d'un mélange quelconque de ces gaz inertes auxquels on ajotute éventuellement une certaine quantité d'hydrogène pour rwpêcher l'oxydation du matériau métallique. Dans la partie périphérique du corps rotatif 3, un petit trou 19 est percé radialement vers l'extérieur de la partie d'arc de décharge 5 a Ce petit trou dont le diamètre peut être compris par exemple entre quelques microns et 3 mm, est destiné à permettre la sortie du matériau métallique fondu dans la section d'arc de décharge 5 a, cette sortie se faisant sous l'action de la force centrifuge Le matériau métallique fondu éjecté par le petit trou radial 19 vient frapper la paroi périphérique 4 a du carter 4 Une enceinte de fluide 20 entoure complètement le pourtour circulaire extérieur de la paroi périphérique 4 a, en se situant radialement à l'extérieur de celle-ci, de manière à former une construction à double paroi. L'enceinte de fluide 20 est équipée de branchements convenables à un passage d'alimentation 21 a et à un passage d'évacuation 21 b, pour permettre la circulation d'un fluide réfrigérant convenable tel que de l'eau ou autre Lorsque le matériau métallique vient ainsi s'écraser violemment contre la paroi périphé- rique refroidie 4 a qui provoque son refroidissement brutal, on obtient les fines particules solidifiées et de préférence des particules ultrafines de taille infé- rieure à 1 micron. Le carter 4 est équipé d'un passage 23 permettant d'extraire les fines particules métalliques, ce passage étant muni d'un séparateur solide-gaz convenable 22, de type à papier filtre ou de type à collecte électrostatique des poussières, ou autre, monté de façon qu'on puisse retirer les particules en permanence de l'espace compris entre le corps rotatif 3 et la paroi périphérique 4 a Pour rendre plus douce l'extraction des fines particules métalliques, la partie périphérique inférieure 3 c du corps rotatif 3 présente la forme d'un tronc de cône s'élargissant vers le bas pour former un passage de sortie progressif aboutissant à la partie d'entrée du passage d'extraction 23 ou au voisinage de celle-ci. Le matériau métallique faisant l'objet du traitement ci-dessus peut être constitué par n'importe quel type de 'matériau tel que: n'importe quel métal pur ferreux ou non ferreux; n'importe quel alliage; ou encore n'importe quel matériau à base de métal pur ou d'alliage comportant certains ingrédiens supplémentaires tels que par exemple des éléments non métalliques comme l'oxygène, l'azote, la carbone et autres, ou encore des composés d'éléments métalliques et non métalliques, tels que des oxydes métalliques, des nitrures, des carbures ou autres. La température du gaz ambiant entourant la paroi périphérique 4 a du corps rotatif 3 peut se régler de n'importe quelle manière convenable pour correspondre à la température du matériau métallique utilisé dans chaque cas, ce réglage se faisant dans la plupart des cas aux environs d'une température inférieure de 30 à 8000 C à la température de fusion. On se référera maintenant aux variantes de réalisation des figures 3 et 4 Comme indiqué sur la figure 3, il est possible de réaliser le corps rotatif sans moyens de refroidissement forcé, et d'obtenir pour cela une résistance thermo-mécanique suffisante par le seul choix convenable des caractéris- tiques et de la forme du bloc de matériau réfractaire 3 a. On peut encore modifier le corps rotatif 3 sur des détails de structure particuliers, la direction parti- culière de l'axe de rotation effectif P n'étant pas, elle non plus, d'une importance essentielle. Comme indiqué sur la figure 3, il est également très utile de construire la paroi périphérique 4 a sous la forme d'un tronc de cône évasé vers le bas pour permettre une évacuation plus rapide et plus douce des Fines particules métalliques Cette paroi peut également être constituée par une structure séparée de l'ensemble de carter, et présenter en outre une grande variété de formes et de structures. Pour refroidir la paroi périphérique 4 a on peut également utiliser n'importe quelle variante de moyen de refroidissement tel qu'un réfrigérateur annexe ou n'importe quelle source de froid à gaz liquéfié à basse température, ces moyens de refroidis- sement étant appelés, au sens général, moyens de refroi- dissement forcé 20. Comme indiqué sur la figure 4, il est également possible d'équiper le corps rotatif unique 3 de deux paires d'électrodes d'arc de décharge 6 a, 6 b en constituant ainsi deux sections séparées d'arcs de décharge 5 a Il serait encore possible d'équiper ce corps rotatif de trois sections de décharge 5 a ou même plus, ces sections pouvant prendre une grande variété de configu- rations possibles. En ce qui concerne la formation du petit trou 19, un grand nombre de dispositions et de configu- rations sont également possibles On peut par exemple il associer un certain nombre de petits trous 19 coopérant avec une même section d'arc de décharge 5 a, ou au contrai- re utiliser un seul petit trou commun 19 faisant face à plusieurs sections d'arcs de décharge 5 a, et ainsi de suite. Le passage d'alimentation 9 permettant d'amener le matériau métallique aux sections d'arcs de décharge 5 a, ainsi que le passage 23 d'extraction des fines particules métalliques de l'espace compris entre le corps rotatif 3 et la paroi périphérique 4 a, peuvent également être respectivement modifiés dans leur forme, leurs détails de structure, leur configura- tion et également leur nombre', car on peut ne pas se limiter à des passages uniques comme dans les formes de réalisation particulières décrites ci-dessus. REVENDICATIONS ) Appareil de fabrication de fines particules métalliques à partir d'un matériau métallique, comprenant des sections d'arcs de décharge ( 5 a) dans lesquelles le matériau est chauffé et fondu, appareil caractérisé en ce que les sections d'arcs de décharge ( 5 a) sont formées dans une cavité intérieure creuse ( 5) d'un corps rotatif ( 3) tournant à grande vitesse; en ce qu'un passage ( 9) permet d'amener le matériau métallique aux sections d'arcs de décharge ( 5 a) lorsque le corps rotatif ( 3) est entraîné en rotation; en ce que de petits trous radiaux ( 19) sont percés dans la partie périphérique du corps rotatif ( 3) de manière à déboucher radialement vers l'extérieur des sections d'arcs de décharge ( 5 a) pour éjecter le matériau métal- lique fondu sous l'action de la force centrifuge; en ce qu'une paroi périphérique d'enceinte fixe ( 4 a) entoure radialement l'extérieur du corps rotatif ( 3) pour former entre les deux un espace fermé, cette paroi ( 4 a) étant munie de moyens de refroidissement forcé ( 20) et servant à recevoir les jets de matériau métallique fondu sortant par les petits trous ( 19) pour venir s'écraser contre elle en se transformant en fines particules; et en ce que dans la paroi périphérique ( 4 a) est percé un pas- sage ( 23) relié à l'espace compris entre le corps rotatif ( 3) et la paroi ( 4 a) et par conséquent à une ouverture d'entrée de cet espace; pour permettre l'extrac- tion des fines particules métalliques. 2 ) Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que la partie périphérique inférieure ( 3 c) du corps rotatif ( 3) présente la forme d'un tronc de cône s'élargissant vers le bas pour former un passage de sortie progressif conduisant à l'entrée du passage d'extraction ( 23) ou au voisinage de celle-ci. 30) Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le pourtour de la paroi périphérique ( 4 a) s'élargit progres- sivement vers le bas en forme de tronc de cône. 4 ) Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il utilise plusieurs sections d'arcs de décharge (Sa). ) Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le corps rotatif ( 3) est muni de moyens de refroidissement forcé ( 14, 15 a, 15 b).