FR 2519999 A1 19830722 FR 8300383 A 19830112 COMPOSITIONS FORMEES DE LIQUIDE HUILEUX ET DE PRODUITS EN SUSPENSION DANS UN LIQUIDE POLAIRE ET LEUR PROCEDE DE PREPARATION. La présente invention se rapporte à des produits liquides polaires microencapsulées répartis au sein d'un milieu de suspension liquide huileux ainsi qu'à leur procédé de préparation Plus particulièrement, elle se ran- porte à des systèmes de produits constitués d'un agent de suspension huileux liquide renfermant, en suspension dans son sein, de fines oarticules de li- quide polaire non-miscibles avec ledit agent de suspension liquide huileux, lesdites fines particules li'quides polaires étant maintenues en suspension dans ledit agent de suspension grâce à la présence dans ledit produit de particules très fines d'oxyde de métal hydrophobe ou d'oxyde de métallo?- de hydrophobe qu'on désignera par l'expression collective "oxyde hydrophobe". Selon un aspect de la présente invention, la dimension particulaire des subs- tances liquides polaires en suspension doit être suffisamment fine pour per- mettre la transmission de la lumière à travers le produit En ce cas, les dimensions particulaires desdits liquides polaires sont de l'ordre du micron. Dans le passé, on a tenté de mettre au point des produits liquides dans lesquels on a mis en suspension, ou di'spersé, une phase aqueuse dans une phase huileuse continue Ils ont alors la forme d'émulsions eau-dans- huile o l'on fait entrer des agents émulsifiants pour émulsifier la phase aqueuse dans l'huile. De tels systèmes, toutefois, présentent divers inconvénients. Tout d'abord, les agents émulsifiants organiques utilisés ont souvent des effets négatifs sur la fonction ou les propriétés organoleptiques de la composition o ils entrent Ainsi par exemple, lorsqu'on les incorpore à des compositions anti-transpiration, les agents émulsifiants laissent sur la peau, après application, un résidu qui joue sur l'efficacité du produit. De même, dans certaines préparations alimentaires, la présence d'agents émulsifiants organiques altère le goût du produit En outre, les émulsions eau-dans-huile utilisant des agents tensio-actifs organiques sont connues pour être peu reproductibles et pour présenter des variations significatives d'une préparation à l'autre Ceci se manifeste souvent dans le relargage de là phase huileuse dans les émulsions eau-dans-huile qui utilisent ces agents tensio-actifs organiques et la perte d'intégrité de la phase aqueuse. On peut surmonter les inconvénients ci-dessus grâce à l'emploi d'oxydes hydrophobes selon la présente invention Les oxydes hydrophobes -10 sont des substances inoffensives qui n'interfèrent pas avec l'activité des produits qui les renferment et ne nuisent pas organoleptiquement à ces produits Bien plus, les suspensions obtenues selon la présente invention sont très stables. Les compositions liquides selon la présente invention contiennent un agent de suspension liquide huileux renfermant, en suspension dans son sein, de fines particules d'un liquide polaire non-miscible avec ledit agent de suspension Ces fines particules sont maintenues en sus- pension grâce à la présence en leur sein, d'une quantité efficace d'un oxyde métallique hydrophobe tel que la silice ou un oxyde de métalloïde hydrophobe, ledit liquide polaire constituant, de préférence, de 5 à 80 % en poids de la composition, ledit agent de suspension liquide huileux constituant 20 à 25 % environ, en poids, de la composition, ledit oxyde métallique ou métalloldique représentant, de préférence, de 0,25 à 5 % en poids, environ, de la composition. D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description suivante et des figure jointes, données à titre illustratif mais non limitatif. La Figure 1 est une micrographie d'un échantillon de composition selon la présente invention, contenant de la silice hydrophobe, grossie dix fois. La Figure 2 est une micrographie d'une composition o entre de la silice pyrogénique classique, grossie dix fois, présentée à titre de comparaison avec la Figure 1. Le constituant liquide polaire contenu dans le système de la pré- sente Invention peut être choisi parmi un grand nombre de substances qui peuvent être des liquides simples, des solutions liquide/liquide, des suspensions liquide/liquide, des solutions solide/liquide, ou des suspensions solide/liquide Pour sa plus grande partie, le constituant liquide polaire 2 19999 de la présente invention a la forme d'un système de solvant polaire ren- fermant, en son sein, en suspension ou dissous, un ou plusieurs ingrédients actifs liquides ou solides. Dans le domaine de la santé, ces ingrédients actifs peuvent être des composés physiologiquement ou pharmaceutiquement actifs comme les produits contre la transpiration, les désodorisants, anesthésiques, analgésiques, antiacides, antihistaminiques, décongestionants, antitussifs, laxatifs, antisolaires,aromatisants, antibactériens, antifungiques, sialagogues (inducteurs de salivation), etc Ils peuvent être utilisés pour la prépa- ration de produits contre la transpiration, de désodorisants, de dentifrices et autres produits pour l'hygiène de la bouche, de produits pour purifier l'haleine, de pulvérisations pour la gorge, des anesthésiques locaux, de produits anti-acide liquides, de pulvérisations nasales, de produits contre la toux, contre le froid, etc. La présente invention peut également s'appliquer dans les domaines des produits de toilette ou de beauté tels que lotions pour les mains ou le corps, produits d'entretien de la chevelure, teintures pour cheveux, cosmétiques, etc En ces cas, les ingrédients actifs entrant dans le constituant liquide polaire peuvent être des produits traitants, gommes, colorants, pigments, agents tensio-actifs, résines, protéines, émollients, glycols, pantanol, vitamine, urée, etc. L'invention peut aussi s'appliquer,dans l'industrie alimentaire, à la préparation d'articles tels que sauce à salade, flans, puddings, desserts, etc En ces cas, les ingrédients actifs peuvent être des agents gustatifs tels que vinaigre, herbes, sucre, sirop, etc. On peututiliser des systèmes de solvants polaires très variés pour préparer le constituant liquide polaire de la présente invention On peut choisir des systèmes simples à un seul constituant ou à plusieurs consti- tuants A titre illustratif de tels systèmes, on peut citer l'eau et les systèmes alcool/eau; propylène glycol; glycérine; 1,3-butylène glycol; eau/propylène glycol; eau/glycérine; eau/1,3-butylène glycol; sorbitol; eau/sorbitol, etc. La concentration en constituants actifs renfermés dans ces systèmes liquides polaires est, bien entendu, fonction des applications particulières envisagées et des résultats recherchés Toutefois, ils doivent être présents en des concentrations qui permettent d'atteindre les objectifs des présentes compositions En général, ces concentrations sont comprises entre environ 0,1 % et 40,0 % du poids de la composition totale. Une des applications de la présente invention particulièrement inté- ressante est l'emploi de ce système pour la préparation de produits contre la transpiration En ce cas, le système de solvant est en général l'eau ou un alcool étendu d'eau dans lequel on dissout le ou les composés actifs contre la transpiration à une concentration efficace Celle-ci est en général comprise entre environ 0,1 % et 40 % du poids total de la composition. Les composés anti-transpiration utilisables dans le cas de la pré- sente invention peuvent être tout composé anti-transpiration actif hydro- soluble capable de fournir des espèces ioniques actives De nombreux com- posés de ce type sont déjà connus Il est toutefois préférable que l'espèce ionique active comporte de l'aluminium, du zirconium, des sels d'amine tertiaire ou un azote quaternaire A titre illustratif, on peut citer les espèces chimiques suivantes: èhlorure d'aluminium, chlorhydroxyde d'aluminium, formiate d'aluminium, sulfonate de phénol aluminium, phosphate d'aluminium, sulfate d'aluminium, methionate d'aluminium, zirconyl hydroxy chlorure, lactate de zirconium, carbonate de zirconium, hydrobromure de scopolamine, poldine méta sulfate, bromure d'hexa pyrronium, oxychlorure de zirconium, tétrachlorhydrate d'aluminium/zirconium et son complexe de glycine, trichlorhydrate d'aluminium/zirconium et son complexe de glycine, etc, ainsi que leurs mélanges. Un autre constituant essentiel des systèmes de la présente invention est le constituant de suspension Il s'agit de la phase dans laquelle le constituant liquide polaire décrit ci-dessus est mis en suspension. Comme indiqué ci-dessus, le constituant de suspension est choisi de façon que le constituant polaire liquide soit immiscible et/ou insoluble avec lui. Ce sera, en général, un liquide hydrophobe huileux à la température ambiante et d'ordinaire, on le choisit en fonction de l'usage final S'il s'agit d'un produit destiné à l'alimentation, l'huile sera ordinairement une huile comestible telle qu'une huile végétale, comme, par exemple, les huiles de soja, d'arachide, de germes de mais, de tournesol, d'olive, etc, ainsi que leurs mélanges. Si la composition est destinée à servir de produit cosmétique ou d'hygiène tel que produit anti-transpiration, le constituant huileux peut être un ester d'acide gras à longue chaîne; une huile de silicone, une huile minérale, etc En tant qu'exemples de telles substances huileuses qu'on peut utiliser dans ce mode de réalisation de l'invention, on peut citer les myristate d'isopropyle, stéarate de butyle, diméthyl silicone, huile d'abric;t,sébacate de diisopropyle, silicones volatils (par exemple cyclométhicone), etc, ainsi que leurs combinaisons. Si la composition est destinée à l'hygiène buccale, comme par exemple, les dentifrices, bain de bouche, produit pour purifier l'haleine, le cons- tituant huileux peut être une huile de diméthyl silicone, une huile miné- rale, une huile végétale, la cyclométhicone, etc, ainsi que leurs combi- naisons. On peut également mettre en oeuvre la présente invention dans le domaine des produits médicamenteux destinés à être appliqués aux muqueuses, par exemple, le nez, la gorge, la bouche, le vagin, l'anus, etc Ces produits peuvent alors avoir la forme de pulvérisation (pour la gorge, pour le nez, etc) ou de produits destinés aux gargarismes ou devant être appliqués à l'aide d'un tampon, ou d'applicateurs vaginaux ou anaux. En ce cas, le constituant huileux sera en général un ou plusieurs composés tels que huile de diméthyl silicone, huile minérale, huile végétale, ester d'acide gras, etc, ainsi que leurs combinaisons. On peut aussi appliquer la présente invention à la préparation des produits médicamenteux destinés à l'usage externe cutané tels que les anesthésiques topiques, les analgésiques topiques, les préparations pour le traitement des coups de soleil, les préparations anti-solaires ou bronzantes, les préparations topiques anti-bactériennes ou anti-fongiques. En ce cas, on peut employer, en tant que constituant huileux, des composés tels qu'esters d'acides gras-, huiles minérales, huiles de silicones, etc, ainsi que leurs combinaisons. De même, le système de la présente invention peut être mis en oeuvre dans la préparation de médicaments destinés à l'usage interne tels que antiacides, laxatifs, etc En ce cas, le constituant huileux sera une substance pharmaceutiquement acceptable, comme, par exemple, les huiles minérales, végétales en particulier les huiles de germes de mais, de soja, d'arachide, etc, et leurs combinaisons. Le constituant huileux peut comporter le constituant huileux seul ou être en association avec des additifs classiques, choisis en fonction de la destination finale de la composition. Le troisième constituant essentiel du système de la présente in- vention est l'oxyde hydrophobe, c'est-à-dire, un oxyde pyrogénique ayant une surface fortement hydrophobe Les silices pyrogéniques hydrophobes constituant le matériau de choix Ces silices se distinguent des silices pyrogéniques classiques ordinaires (par exemple, Cab-0-Sil Il) par leur mode de préparation qui leur confère leur caractère hydrophobe. On prépare ces produits hydrophobes par réaction d'une silice pyro- génique classique avec un organosilane tel que les halo-alkyl-silanes (par exemple, le diméthyl-chlorosilane) dans des conditions qui provoquent une réaction chimique avec une fraction notable des groupes hydroxyles à la surface de la silice pyrogénique Cela donne une nouvelle structure de surface sur les parties extérieures ou exposées de la silice qui est majoritairement formée de groupes hydrocarbonés. On peut trouver une description de la préparation de silices hydro- phobes, utilisables dans le cadre de la présente invention, dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique No 3 393 155, colonne 2, ligne 25 à colonne 3, ligne 18, et dans l'Exemple, colonne 3, ligne 70 à colonne 4, ligne 6, incorporé ici à titre de référence Comme indiqué, les silices pyrogéniques, susceptibles d'entrer dans la préparation des silices hydrophobes de la présente invention, présentent une aire superficielle d'au moins 100 m 2 environ par gramme et des diamètres particulaires équivalents moyens inférieurs à 50 millimicrons par gramme Afin d'obtenir une surface suf- fisamment hydrophobe, avec ces silices, dans le cadre de l'invention, il est nécessaire d'y fixer, en concentration convenable, des complexes chimiques portant des groupes hydrocarbonés ou organiques similaires. La concentration molaire de ces complexes, nécessaire par unité de surface, dépend dans une certaine mesure du nombre et de la taille des groupes organiques Toutefois, pour les complexes organo-silanes les plus inté- ressants, qui portent un à trois groupes organiques le plus souvent petits (en général, moins de sept atomes de carbone par groupe), la concentration en complexes chimiques fixés doit être de l'ordre de 0,2 millimole, ou plus, pour 100 m 2 d'aire superficielle de silice Pour les silices préférées dont l'aire superficielle BET est au moins égale à environ 150 m 2/g, la teneur en carbone après traitement de surface destiné à conférer un caractère hydrophobe convenable est d'environ 1 % en poids ou davantage. Nombre de silica sols hydrophobes utilisables dans le cadre de la présente invention se trouvent dans le commerce On peut citer, entre autres, les produits vendus sous les dénominations de "Aerosil R 972 " ou "Silica R 972 " (Degussa Inc), "Tullanox 500 " (Tulco Inc), "Silanox" (Cabot Corp), etc L'un des plus intéressants est le produit vendu sous le nom de "Silica R 972 ", vendu par la Société Degussa Inc. Bien que les silices hydrophobes décrites ci-dessus soient, de loin, les mieux appropriées à la mise en oeuvre dela présente invention, on peut utiliser ici d'autres oxydes de métaux ou métalloïdes, s S 19999 finement divisés, dont la surface a été rendue hydrophobe de façon équiva- lente à celle qu'on a décrit ci-dessus à propos de la préparation des silices hydrophobes Ils ont en général des caractéristiques physiques similaires (par exemple, aire superficielle, dimension particulaire, concentration en complexe chimique et taille des groupes organiques) à celle desdites silices hydrophobes En tant qu'exemples types de tels oxydes métalliques ou métallo 1 diques utilisables à cette fin, on peut citer l'alumine, les oxydes-de titane, de zirconium et de fer, convena- blement traités pour les rendre hydrophobes On peut trouver une descrip- tion de substances de cette nature dans la demande publiée de brevet d'Afrique du Sud 80/1954 divulguée le 13 Octobre 1980. Les quantités relatives des constituants liquide polaire, agent liquide huileux hydrophobe et d'oxyde hydrophobe entrant dans la composition de l'invention peuvent varier dans de larges limites selon l'application envisagée et des caractéristiques recherchées du produit final. En général, les divers constituants sont présents aux concentrations relatives suivantes: Constituant % en poids par rapport à La composition totate Général Préféré Liquide polaire 5,0 % à 80,0 % 30,0 % à 60,0 % Liquide huileux 20,0 % à 95,0 % 30,0 % à 65,0 % Oxyde hydrophobe 0,25 à 5, 0 % 0,5 % à 2,0 % En général, on prépare les compositions de la présente invention de la façon suivante: on met en suspension l'oxyde hydrophobe dans la phase liquide huileuse sous agitation à grande vitesse; on dissout les ingrédients actifs dans la phase polaire liquide; on ajoute ensuite lentement la phase polaire liquide à la phase liquide huileuse/hydrophobe tout en malaxant très énergiquement. Bien que la Demanderesse n'entende pas limiter la portée de l'in- vention par des considérations théoriques, on pense que les oxydes hydrophobes agissent, dans la présente invention, en encapsulant les fines particules de liquide polaire dans une couche d'oxyde hydrophobe. Ceci est dû aux caractéristiques spéciales de charge de l'oxyde hydrophobe. Par cette encapsulation des particules de liquide polaire par l'oxyde hydrophobe, on maintient les particules liquides, sous forme de particules discrètes, séparées de la phase huileuse continue qui sertdephasedesuspensi Les particules liquides se trouvent ainsi réparties dans le constituant huileux de façon relativement stable, sans qu'il soit nécessaire de recourir à un agent tensio-actif. Il existe plusieurs types d'arguments en faveur de la théorie ci- dessus L'un des arguments est constitué par les mesures de conductivité électrique des compositions préparées à l'aide des silices hydrophobes de la présente invention comparée aux mesures faites sur des compositions analogues o on emploie une silice hydrophile classique, telle que le "Cab-O-Sil 1-5 Dans cette étude, on a préparé deux compositions comme suit: COMPOSITION A Anti-transpirant hydrophobe Ingrédients % en poids 1 Aluminium chlorhydrol (solution aqueuse à 50 %) 50,00 % 2 Eau diminéralisée 10,00 3 Aerosil R 972 (Degussa Inc) 1,00 4 Silicone P 251 (SWS Corp) 39,00 100,00 Préparation 1 Pèse 1 et 2, malaxe jusqu'à l'homogénéité; 2 Pèse 3 et 4, malaxe soigneusement; 3 Combine les mélanges 1 et 2 sous malaxage à cisaillement à grande vitesse. COMPOSITION B Anti-transpirant hydrophile Ingrédients % en poids 1 Aluminium chlorhydrol (solution aqueuse à 50 %) 50,0 % 2 Eau déminéralisée 10,00 3 Cab-O-Sil M-5 (Cabot Co) 1,00 4 Silicone P 251 (SWS Corp) 39,00 ,00 Préparation 1 Pèse 1 et 2, malaxe jusqu'à homogénéité; 2 Pèse 3 et 4, dans des béchers séparés; et mélange jusqu'à homogénéit 3 Combine les mélanges 1 et 3 sous malaxage à cisaillement à grande vitesse. Les mesures de conductivité faites sur la composition A montrent qu'elle ne conduit pas de courant électrique Par contre, les mesures faites sur la composition B qui renferme la silice pyrogénique ordinaire, à savoir, le Cab-O-Sil M-5 montrent que celle-ci conduit le courant électrique Ceci indique qu'il existe une différence fondamentale entre ces compositions, En outre, ceci tend à démontrer que la phase aqueuse de la composition 1 est isolée et séparée de la phase continue, et par conséquent, que la phase aqueuse n'est pas disponible pour servir à transporter le courant électrique Par contre, dans la composition B, la phase aqueuse n'est pas protégée, ce qui entraine que cette composition conduit le courant électrique. On peut tirer d'autres arguments de l'examen microscopique de chaque produit pour distinguer les compositions qui utilisent une silice hydrophobe (composition A) de celles qui utilisent de la silice pyrogénique classique (composition B) A cet égard, on peut se reporter aux figures qui sont des micrographies d'échantillons de chacun de ces produits. On peut observer que dans les compositions renfermant de la silice hydro- phobe (composition A ci-dessus), la phase huileuse apparait comme une phase-continue (c'est-à-dire comme support) et le produit a une structure bien définie Dans le cas o on utilise la silice'hydrophile (composition B ci-dessus), l'eau est la phase continue et la structure est beaucoup moins bien définie. On prépare des films de chaque composition (compositions A et B) sur des lames porte-objet de microscope et on mesure l'angle de contact de l'eau sur ces films Le produit renfermant de la silice hydrophobe (composition A)yprésente un angle de contact très grand ( 1050), tandis que le produit avec la silice hydrophile (composition B) n'a qu'un angle de 10 , ce qui est un signe de mouillabilité. A l'échelle macroscopique, ces différences se manifestent dans la stabilité des produits On secoue des échantillons de compositions A et B dix à vingt fois et on les laisse reposer En 30 minute environ, la composition hydrophile (composition B) se sépare en trois phases visibles. Dans les mêmes conditions, la composition A ne présente pas de séparation visible. On peut utiliser les compositions de la présente invention telles quelles ou bien, les appliquer à partir d'une bombe aérosol En ce cas, on charge la composition dans la bombe sous forme de concentré et on ajoute le propulseur En général, ces produits comportent de 35,0 % à 70,0 % en poids environ, par rapport à la composition de l'invention, de composé actif, sous forme de concentré et d'environ 25,0 % à 75,0 % en poids de propulseur. à 5 19999 Comme indiqué, ci-dessus, parmi les compositions préférées de la pré- sente invention figurent les produits contre la transpiration-ou anti- transpirants En général, ces compositions renferment, en tant que liquide polaire, de 25 à 40 % environ en poids d'eau, par rapport à la composition totale, dans laquelle sont dissouts 15 à 25 % en poids de produit actif contre la transpiration par rapport à la composition totale. Le liquide huileux utilisé de préférence est une huile de silicone et, plus particulièrement, une huile de silicone volatile qui représente en général de 30 à 50 % environ du poids de sa composition globale. Ce système n'exige qu'une faible quantité d'oxyde hydrophobe, de préférence une silice hydrophobe, pour encapsuler convenablement les fines particules de liquide anti-transpiration Cette quantité est en général de 0,25 % à 2,0 % environ du poids total de composition et, de préférence, d'environ 0,5 % à 1 % en poids Les avantages des compositions anti-transpiration de la présente invention sont les suivants: 1 Haute efficacité. 2 Inodore. 3 Ne graisse pas. 4 Ne tache pas. 5 Sèche rapidement (absence de sensation). 6 Non gluant. 7 Meilleur marché que les systèmes anhydres. 8 Marche avec tous les systèmes A P (ACH, Ali Zr, A 1 13,6 H 20). 9 Sèche pour donner une poudre (ne blanchit pas les dessous de bras) 10: Peut être utilisé sous forme de répartiteur à roulette, de pulvérisation à pompe, nébuliseur manuel ou aérosol. 11 Non-corrosif pour les emballages métalliques. Les compositions contre la transpiration se préparent en général selon la méthode ci-après: On disperse l'oxyde hydrophobe dans la phase huileuse par malaxage vigoureux; 'on dissout les composés anti-transpira- tion actifs dans le liquide polaire On ajoute lentement la phase polaire à la phase liquide huileux/hydroxyde hydrophobe, sous malaxage énergique. L'invention sera d'ailleurs mieux comprise à la lecture des exemples suivants donnés à titre illustratif mais non-limitatif. On donne ci-dessous la signification chimique, des différents termes utilisés dans les exemples et ailleurs dans la présente demande: 1 REZAL 36 G ( 35 % Al/Zr/Gly): 2 Silicone 251 (SWS) 3 Silica R-972 (Degussa): 4 E O 308 (Wicken) Propulseur A-31 complexe d'aluminium zirconium tétrachlorohydrex glycine. D 4/D 5 polydiméthyl cyclosiloxanes. Dioxyde de silicium à surface traitée fabriqué par hydrolyse de flamme. Sesquichlorohydrate d'aluminium. Isobutane. EXEMPLE 1 Anti-transpirant à roulette Ingrédients Chlorhydrate d'aluminium (solution aqueuse à 50 %) Al C 13,6 H 20 (solution aqueuse à 50 %) REZAL 36 G ( 36 % Al/Zr/Gly) Silicone 251 (SWS) % en poids 18,0 % 6,0 ,0 ,0 Silice R-972 (Degussa) 1,0 ,0 On mélange ensemble les solutions de chlorhydrate d'aluminium, de A 1 C 13,6 H 20 et de REZAL 36 G On disperse la silice R-972 dans le silicone 251 sous malaxage vigoureux On ajoute ensuite lentement la solution de sel actif à la dispersion silicone/silice sous malaxage très rapide. On met la suspension obtenue dans un applicateur a roulette. EXEMPLE 2 Anti-transpirant pour applicateur à pompe ou à nébuliseur manuel Ingrédients E.0 308 (Wicken) H 20 Glycine Silicone 251 (SWS) Silica R-972 (Degussa) % en poids ,0/ 33,5 0,5 ,0 ,0 On dissout la poudre de E O 318 dans l'eau en même temps que la glycine On disperse la silice R-972 dans le silicone 251 en malaxant éner- giquement On ajoute la solution aqueuse à la dispersion silicone/silice sous agitation à grande vitesse La suspension ainsi obtenue est prête au conditionnement dans un nébuliseur manuel ou à pompe. EXEMPLE 3 Système aérosol contre ta transpiration Ingrédients % en poids Formulation de l'Exemple 2 65,0 % Propulseur A-31 35,0 ,0 On place 65 % de formulation de l'Exempte 2 dans une bombe aérosol en acier On sertit une valve aérosol On charge 35 % de propulseur A-31 par la valve On agite et on place le bouton sur la valve et on pulvérise. EXEMPLE 4 Aérosol contre la transpiration Ingrédients % en poids Chlorhydrate d'aluminium (solution aqueuse à 50) 30,26 % Chlorhydrate d'aluminium (solution aqueuse à 50 %) 30,26 % Chlorure d'aluminium (solution aqueuse I 50 %) 6,72 Glycine 2,02 Silice R-972 0,98 Silicone 251 25,02 Propulseur A-31 35,00 ,00 On malaxe ensemble la solution de chlorhydrate d'aluminium, la solution de chlorure d'aluminium et la glycine jusqu'à l'obtention d'un mélange limpide On disperse la silice R-972 dans le silicone 251 en malaxant à grande vitesse On ajoute lentement la phase aqueuse à la dispersion silicone/silice La suspension obtenue est prête à être chargée avec la quantité nécessaire de propulseur dans une bombe aérosol munie de ses accessoires. EXEMPLE 5 3 Aroso contre la transpiration Aérosol contre la transpiration Ingrédients Al C 13,6 H 20 (solution aqueuse à 50 %) Hydroxyde de magnésium H 20 Glycine Silice R-972 Silicone 251 Propulseur A-31 % en poids 29,44 % 3,68 ,88 0,30 0,90 19,80 ,00 ,00 On chauffe la solution de chlorure d'aluminium, l'hydroxyde de magnésium, la glycine et l'eau à 80 et agite jusqu'à la limpidité. On disperse la silice R-972 dans la silicone 251 sous malaxage rapide. On ajoute lentement la phase aqueuse refroidie à la dispersion silicone/ silice sous malaxage à grande vitesse On introduit la suspension obtenue dans une bombe aérosol avec ses accessoires et ajoute le propulseur. EXEMPLE 6 Composition encapsutée pour purifier l*ha Leine Ingrédients 1 Saccharine insoluble 2 Eau déminéralisée 3 Aérosil R-972 (Degussa) 4 Huile de menthe pour le goût 5 Silicone P-251 % en poids 0,10 49,60 1,00 0,30 119,00 o ,00 Préparation A Pèse 1 et 2, malaxer jusqu'à dissolution; B Pèse 3, 4 et 5, malaxer jusqu'à l'homogénéité; C Ajouter la préparation 1 à la préparation 2 sous agitation à grande vitesse, malaxer pendant 15 min et flaconner. EXEMPLE 7 Laxatif encapsulé Ingrédients 1 Casanthronol (SB Penick) 2 Eau déminéralisée 3 Aerosil R-972 (Degussa) 4 Huile minérale 55/65 (Klearol) % en poids 0,50 49,50 1,00 49,00 ,00 Préearation A Peser 1 et 2, malaxer jusqu'à l'homogénéité; B Peser 3 et 4, malaxer jusqu'à l'uniformité; C Ajouter A à B lentement sous borne agitation, malaxer pendant 10 min et flaconner. EXEMPLE 8 Antiacide encapsulé Ingrédients I Carbonate de calcium (Pfizer) 2 Eau déminéralisée 3 Aerosil R-972 (Degussa) 4 Huile d'arachide (Welch Home & Clark) % en poids ,00 % ,00 1,00 49,00 ,00 Préparation A Peser 1 et 2, malaxer soigneusement; B Peser 3 et 4, malaxer jusqu'à l'homogénéité; C Ajouter A à B sous malaxage à fort cisaillement, malaxer 10 min et flaconner. EXEMPLE 9 - Pulvérisation nasale encapsulée Ingrédients 1 Oxymétazoline,H Cl 2 Eau déminéralisée 3 Silicone P-251 (SWS Corp) 4 Aerosil R-972 (Degussa) Premarai - A Peser 1 et 2, malaxer jiusqu'à dissolution; B Peser 3 et 4, malaxer jusqu'à l'homogénéité; C Ajouter A à B, sous malaxage à fort cisaillement; malaxer 10 min, et flaconner. EXEMPLE 10 Lotion anesthésique encapsulée Ingr édients 1 Diclonine,H Cl (Ganes) 2 Eau déminéralisée 3 Aerosil R-972 (Degussa) 4 Isopropyl myristate M I 999 Z en poids 0,10 % 49,40 ,00 0.50 ,00 X en poids 0,10 % 39,90 1,00 59,00 ,00 2 S 19999 À Préparation A Peser 1 et 2, malaxer jusqu'à limpidité; B Peser 3 et 4, malaxer jusqu'à l'homogénéité; C Ajouter A à B sous malaxage à fort cisaillement, malaxer encore 1 i min, flaconner. EXEMPLE 11 Lotion capilttaire encapsultée Ingrédients 1 DL Panthénol (Hoffman La Roche) 2 Eau déminéralisée 3 Aérosil R-972 (Degussa) 4 Huile minérale 55/65 (Klearol) % en poids 0,50 % 49,50 1,00 49,00 o ,00 Préparation A Peser 1 et 2, malaxer jusqu'à limpidité; B Peser 3 et 4, malaxer jusqu'à l'homogénéité; C Ajouter A à B sous bon malaxage à fort cisaillement, agiter 10 min, flaconner. EXEMPLE 12 Teinture capillaire encapsutée Ingrédients 1 Lawasyn Orange RL 2 Irgalan marron SR 3 Cibal noir BGL 4 Eau déminéralisée Aérosil R-972 (Degussa) 6 Silicone P-251 (SWS Corp) % en poids 0,05 % 0,03 0,02 ,00 1,00 48, 90 ,00 Préparation A Peser 1, 2, 3 et 4, malaxer jusqu'a l'homogénéité; B Peser 5 et 6, malaxer jusqu'à l'homogénéité; C Ajouter 1 à 2 sous malaxage à fort cisaillement, malaxer 10 min, flaconner. 2519999 - EXEMPLE 13 Lotion oour les mains encapsu Lee % en poids 1 Eau déminéralisée 30,0 % 2 Glycérine 29,00 3 Aérosil R-972 (Degussa) 1,00 4 Silicone P-251 (SWS Corp) 20,00 'Diisopropyl adipate-Céraphyl 230 (Van Dyk) 20,00 100,00 Prêe-aration A Peser 1 et 2, malaxer jusqu'à l'homogénéité; B Peser 3, 4 et 5, malaxer jusqu'à l'homogénéité; C Ajouter A à B lentement sous malaxage à cisaillement à grande vitesse, malaxer 10 min et flaconner. EXEMPLE 14 Sauce à satade encapsutée Inarédie;nts X en poids 1 Vinaigre de cidre 49, 0 2 Agrosil R-972 (Degussa) 1,0 3 Huile de germe de mais (Welch Home & Clark) 50,0 ,0 Peser l'huile et l'Aérosil et malaxer jusqu'à l'homogénéité. Ajouter lentement le vinaigre sous malaxage à cisaillement à grande vitesse Malaxer 10 min; flaconner. Bien que l'invention ait été décrite par référence à ces modes particuliers de réalisation, il est bien entendu qu'on peut lui apporter de nombreuses variantes et modifications accessibles à l'homme de l'art sans sortir du cadre de l'invention. 2 519999 _REVENDICATIONS 1. Composition liquide, caractérisée en ce qu'elle contient un agent de suspension liquide huileux renfermant, en suspension dans son sein, de fines particules de liquide polaire non-miscibles avec ledit agent de suspension; ces fines particulesétantimaintenues en sus- pension dans ledit agent de suspension grâce à la présence en son sein, d'une quantité efficace de fines particules d'oxyde de métal hydrophobe tel que la silice ou d'oxyde de métalloïde hydrophobe, ledit lio'uide polaire constituant avantageusement de 5 à 80 % environ du poids total de la compo- sition, ledit constituant liquide huileux de suspension constituant avan- tageusement de 20 à 95 % environ du poids total de la composition et ledit oxyde métallique ou métalloïdique constituant avantageusement de 0, 25 à ,0 % environ du poids total de composition. 2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit liquide polaire constitue environ 30 à 60 % du poids de la composition, en ce que l'agent de suspension liquide huileux constitue de pré- férence environ 35 à 65 % du poids de la composition et ledit oxyde métal- lique ou métalloidique constitue de préférence environ 0,5 à 2 % du poids de la composition. 3 Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le liquide polaire est un système solvant polaire renfermant environ 0,1 à 40 % en poids d'ingrédient actif tel qu'une substance active physiolo- giquement ou pharmaceutiquement ou un produit cosmétique ou d'hygiène ou une préparation alimentaire en solution ou en suspension dans son sein. 4 Composition selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit constituant actif est un ou plusieurs composé anti-transpiration,, désodorisant, anesthétique, analgésique, antiacide, antihistaminique, aromatique, antibactérien, antifungique, sialogogue, lotion pour les mains ou les cheveux, produit pour les cheveux, teinture ou pigment capillaire, un produit pour l'hygiène de la bouche ou un produit pour purifier l'haleine, décongestionnant, antitussifs,laxatif, filtre solaire. 5. Procédé de préparation des compositions selon les revendi- cations 1 à 4, caractérisé en ce que l'on met en suspension ledit oxyde hydrophobe dans ledit agent de suspension liquide huileux sous malaxage rapide, l'on dissout ou met en suspension l'ingrédient actif dans ledit liquide polaire et en ce que l'on ajoute ledit liquide polaire chargé d'ingrédient-actif à l'agent de suspension liquide huileux renfermant ledit oxyde hydrophobe, sous malaxage à grande vitesse.