FR 2520721 A1 19830805 FR 8301310 A 19830128 Acide borique et son procédé de préparation. La présente invention est relative à de l'acide borique en particules ayant des propriétés physiques améliorées et, en particulier, à de l'aci- de borique finement divisé dont la manipulation est facilitée. L'onctuosité de l'acide borique en particu- les est bien connue et, en fait, cette propriété était utilisée avec avantage il y a de nombreuses années, en répandant de grands cristaux d'acide borique sur des pistes de danse Mais cette onctuo- sité pose des problèmes pour la manipulation de l'acide borique en particules, notamment de fines particules d'acide borique telles que celles ayant une dimension inférieure à 75 microns environ Dans la fabrication de l'acide borique,des cristaux ayant cette fine dimension de particules sont géné- ralement séparés du produit Ces fines ne convien- nent pas pour la plupart des clients, en raison de leur état poussiéreux et de la difficulté à les ma- nipuler, par exemple pour le transport de produits comme dans des trémies, ou sur des courroies mobiles. C'est pourquoi le fabricant compacte ces fines par- ticules de manière à les transformer en un produit plus acceptable sur le marché Mais la difficulté de manipulation de ce matériau fin, en raison de son onctuosité ainsi que de sa faible densité apparente, rend extrêmement difficile de le charger dans un système continu de compactage. L'invention vise un procédé pour diminuer nettement l'onctuosité de l'acide borique en particu- les, et un produit nouveau dont la manipulation est plus facile Suivant l'invention, on traite de l'aci- de borique en particules par une petite quantité d'ammoniac gazeux, de manière à en diminuer nette- ment l'onctuosité au point qu'il peut être manipulé facilement par un équipement industriel tel que des courroies transporteuses des trémies de charge- ment et des systèmes de compactage On suppose que la molécule d'ammoniac se fixe chimiquement par une réaction acide-base aux atomes superficiels de la particule d'acide borique, ce qui diminue l'onc- tuosité entre les cristaux d'acide borique, bien que l'invention ne soit pas limitée à une explication ou à un mécanisme particulier quelconque. Le traitement par l'ammoniac gazeux tel que l'ammoniac anhydre, s'effectue de préférence à des températures ambiantes environ, bien que l'on puisse utiliser des températures allant de O à 5 00 C environ. Le traitement consiste simplement à exposer la sur- face des particules d'acide borique à une atmosphère contenant de l'ammoniac gazeux, telle qu'un courant d'air, dans lequel de l'ammoniac gazeux est injecté, ou à une atmosphère d'ammoniac gazeux sensiblement pur. La quantité d'ammoniac envoyée dans le cou- rant d'air peut être réglée pour fournir un produit ayant la teneur en ammoniac désirée, qui avantageuse- ment, représente de 5 à 5000 parties par million d'acide borique produit En variante, on peut prévoir une atmosphère d'ammoniac gazeux sensiblement pur, telle que par injection dans un convoyeur à vis, un malaxeur ou autre équipement dans lequel l'acide borique est transporté, ce qui donne un bon mélange et un bon contact de l'acide borique et de l'ammo- niac L'acide borique réagit si rapidement sur l'ammoniac et la quantité d'ammoniac chargée dans le système peut être réglée facilement de manière qu'il n'y ait pas d'odeur d'ammoniac libre. On préfère tout particulièrement de l'aci- de borique en particules ayant une teneur en ammo- niac de 25 à 150 parties environ par million Ce pro- duit a une onctuosité nettement réduite, ce qui donne de l'acide borique se manipulant plus facile- ment C'est ainsi, par exemple, que-l'on peut envoyer ce produit dans l'intervalle entre les cylindres d'un système de compactage continu et produire ainsi un gâteau compacté ayant physiquement une bonne cohésion, qui peut être fragmenté pour donner un acide borique produit ayant une faible tendance à former de la poussière et ayant une répartition de dimension de particules qui est acceptable sur le marché De telles teneurs faibles en ammoniac dans le produit n'ont pas d'effet ou n'ont que peu d'effet sur le comportement de l'acide borique dans la plu- part de ses utilisations finales C'est ainsi, par exemple, que si l'acide borique est utilisé pour la fabrication du verre, la petite quantité d'ammoniac sur la particule sera transformée quantitativement en azote gazeux et en eau dans le four à verre. Les exemples suivants illustrent l'invention. EXEMPLE 1 Dans une étude de laboratoire, on divise un échantillon d'acide borique sous forme de poussière, en deux parties de 1 kg environ chacune On place un seul des échantillons dans un lit fluidisé de laboratoire et on fait passer de l'air sec dans 1 poussière pendant minutes, à un débit qui ne fait que juste mettre l'acide borique solide sous forme fluidisée On trai- té le second échantillon d'une manière identique, si ce n'est que l'on injecte de l'ammoniac gazeux dans le courant d'air de chargement, à raison d'environ 1 % par rapport au courant d'air total Ce traitement effectué, on compare les deux échantillons d'acide borique Dans un grand bêcher, l'échantillon traité par l'ammoniac présente des caractéristiques d'écou- lement nettement différentes de celui qui n'a pas été traité par l'ammoniac Quand on déplace la partie plate d'une spatule dans l'échantillon qui n'a pas été traité, la poussière d'acide borique s'écoule autour de la spatule à la manière d'un fluide, tan- dis que l'échantillon traité ne s'écoule pas facile- ment, mais se déplace devant la spatule et tend à s'agglomérer quand il est comprimé entre la spatule et la paroi du bécher. EXEMPLE 2 On charge des fines d'acide borique recueil- lies dans un collecteur à poussière et contenant de à 70 % d'acide borique solide, ayant une granulo- métrie de 75 microns, dans le cône de chargement for- cé d'une machine de compactage Komareck-Greaves ( 254 mm de diamètre, 140 mm de largeur, cylindres cannelés) sous une pression hydraulique de 105. 5 Pascal Le dispositif de chargement forcé est inefficace dans ce système et l'acide borique ne peut pas passer dans la machine de compactage On injecte ensuite de l'ammoniac gazeux à la base du cône de chargement forcé, à un débit suffisant pour fournir à 170 parties de NH 3 par million de parties d'acide borique Les propriétés physiques de l'acide borique dans le dispositif de chargement forcé changent du tout au tout et l'acide borique commence à se mouvoir dans la machine de compactage, en don- nant un produit ayant physiquement une bonne cohé- sion. S EXEMPLE 3 On charge en continu des fines d'acide bori- que dans le dispositif de chargement forcé d'une ma- chine de compactage Komareck-Greaves et on injecte de l'ammoniac gazeux dans le dispositif de charge- ment forcé L'acide borique passe dans la machine de compactage en donnant un gâteau ayant, physiquement, une bonne cohésion On analyse le gâteau compacté par chromatographie ionique et on trouve qu'il con- tient 61 parties d'ammoniac par million. EXEMPLE 4 On compacte en continu des fines d'un collec- teur de poussière provenant de la fabrication de l'acide borique dans une machinle de compactage Komareck-Greaves, en ajoutant de l'ammoniac au dis- positif de chargement forcé Les fines recyclées passant dans la machine de compactage et passant au tamis de 1,70 mm d'ouverture représentent approxima- tivement 30 % de ce qui sort de la machine de compac- tage Le gâteau compacté contient 79 parties d'ammo- niac par million telles qu'analysées par chromatogra- phie ionique. EXEMPLE 5 Dans une étude à grande échelle, en utilisant une machine de compactage à cylindres lisses sans dispositif de chargement forcé, on charge de l'acide borique sous forme de poussière dans un malaxeur, en faisant tomber le poussière par une trémie conique qui alimente à son tour les cylindres de la machine de compactage Les cylindres ont un diamètre de 457 mm-et une largeur de 457 mm Au début, l'acide borique, sous forme de poussière, ne se déplace pas d'une manière satisfaisante dans le malaxeur et il ne passe pas du tout dans les cylindres de la machi- ne de compactage On envoie de l'ammoniac gazeux anhydre dans le malaxeur, ce qui provoque une réac- tion immédiate et un bon déchargement du malaxeur. Au début, le produit passe seulement avec difficul- té dans les cylindres de la machine de compactage. On augmente l'addition d'ammoniac et l'acide bori- que sous forme de poussière commence à se déplacer Adans la machine de compactage, à une vitesse très satisfaisante On mesure les concentrations d'ammo- niac dans le gâteau produit, au fur et à mesure que l'on augmente la concentration d'ammoniac On trouve que ces concentrations de NH 3 sont de 0,11 %, 0,11 %, 0,16 %, 0,17 %, 0,22 %, 0,23 %, 0,28 % et 0,54 % res- pectivement Dans tous les cas, le produit est bien compacté et a physiquement une bonne cohésion. REVENDICATIONS 1 Acide borique en particules, caractérisé en ce qu'il a une quantité d'ammoniac fixée à sa sur- face suffisante pour réduire l'onctuosité des parti- cules. 2 Acide borique suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il a une dimension de particules inférieure à 75 microns. 3 Acide borique suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il a de 5 à 5000 parties de NH 3 par million environ. 4 Acide borique suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il a de 25 à 150 parties de NH 3 par million environ. 5 Fines d'acide borique dont les dimensions sont, d'une manière prépondérante, inférieures à microns, caractérisées en ce qu'elles ont environ de 5 à 5000 parties de NH 3 fixées chimiquement à leur surface par million. 6 Fines d'acide borique suivant la revendi- cation 5, caractérisées en ce qu'elles ont de 25 à parties de NH 3 par million environ. 7 Procédé pour diminuer l'onctuosité d'aci- de borique en particules, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre l'acide borique en particules en contact avec une atmosphère contenant une quantité a efficace d'ammoniac gazeux. 8 Procédé suivant la revendication 7, carac- térisé en ce qu'il consiste à mettre l'acide borique en particules en contact avec de l'ammoniac gazeux, en une quantité qui fournit environ 25 à 150 parties de NH 3 par million sur ces particules. 9 Procédé suivant la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce qu'il consiste à effectuer le traitement à la température ambiante. 10 Procédé suivant l'une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que l'acide borique en particules a une dimension de particules qui, d'une manière prépondérante, est inférieure à 75 microns. 11 Procédé de compactage de fines particu- les d'acide borique pour obtenir un gâteau qui peut être fragmenté de manière à donner un produit ayant une dimension de particules plus grande, caractérisé en ce qu'il consiste à traiter les fines particules d'acide borique par une quantité efficace d'ammoniac gazeux avant le compactage, de manière à réduire l'onctuosité de ces fines particules d'acide borique et à faciliter le chargement des particules dans la machine de compactage. 12 Procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce que l'acide borique traité a de à 150 parties de NH 3 par million environ. 13 Procédé suivant la revendication Il ou 12, caractérisé en ce qu'il consiste à effectuer le traitement à la température ambiante environ.