FR 2521301 A1 19830812 FR 8202261 A 19820211 Procédé et dispositif pour l'analyse en continu du point d'écoulement d'une huile. L'invention concerne la mesure en continu du point d'é- coulement (ou "pour-point' en terminologie anglo-saxonne) des huiles, en particulier sur une unité de production. La norme français NF T 60 105 définit ce point d'écoule- ment comme étant "la plus basse température à laquelle l'huile coule encore, lorsqu'elle est refroidie, sans agitation, dans des conditions normalisées". On connaît déjà des appareils qui permettent cette mesure et qui peuvent être rendus automatiques, comme celui décrit dans le brevet U S 3 580 047 Dans cet appareil est intro- duit un échantillon d'huile qui est soumis à un refroidisse- ment jusqu'à cristallisation, suivi d'un réchauffage lent au cours duquel on mesure en continu la température en même temps qu'on vérifie si l'huile au voisinage du point de mesure de la température est susceptible de supporter un petit objet, lequel ferme un contact électrique lorsqu'il n'est plus suppor- té Il faut alors réchauffer et vidanger le récipient de son échantillon avant d'en introduire un nouveau et de recommencer la mesure Bien que cet appareil puisse fonctionner automati- que et en permanence, son mode opératoire est donc séquentiel puisqu'il fonctionne sur des échantillons successifs L'auto- matisation des divers mouvements de fluide et des diverses opérations de refroidissement et de chauffage, ainsi que de soulèvement et de libération de l'objet, est donc assez com- plexe à réaliser et les mesures successives relativement espacées. Le but de l'invention est au contraire de réaliser un appareil plus simple et qui permette d'obtenir en permanence la valeur du point d'écoulement à l'aide d'un processus vrai- ment continu. Le procédé selon l'invention consiste essentiellement à envoyer un débit régulé et faible de l'huile échantillonnée à la base d'un tube de mesure cylindrique vertical comportant une section inférieure refroidie par un dispositif réfrigérant approprié, et une section supérieure réchauffée progressive- ment par un gradient de température, la pressioh d'huile à la base étant maintenue à la valeur suffisante pour assurer le débit, et du fait de ce dernier l'ascension du cylindre solide formé dans la section refroidie, de telle manière qu'il se forme une interface sensiblement horizontale entre la phase solide inférieure et la phase liquide supérieure, et placer une sonde de mesure de température partiellement équilibrée et qui vient reposer par une partie de son poids et par son extrémité sensible à la température sur ladite interface de manière à fournir en permanence un signal représentatif du point d'écoulement de la partie d'échantillon se trouvant exactement à la hauteur de l'interface. Pour la mise en oeuvre de ce procédé, il est donc néces- saire de disposer d'une pression d'entrée suffisante pour faire monter le cylindre solide et néanmoins de réguler avec précision le débit d'huile à une valeur constante et faible, indépendante de l'échantillon et des conditions de refroidis- sement. Pour cela, le dispositif comporte un trop-plein à l'ex- trémité supérieure du tube de mesure par lequel l'huile s'écoule goutte à goutte, avec un dispositif de détection des gouttes raccordé à un dispositif électronique de comptage du nombre de gouttes par unité de temps qui agit sur le servo-moteur d'une vanne aiguille motorisée en fonction d'une valeur de consigne. D'autres particularités de l'invention apparaîtront dans la description qui va suivre d'un mode de réalisation pris comme exemple et représenté sur le dessin annexé sur lequel la fig 1 est le schéma général du procédé; et la fig 2 un schéma plus détaillé d'un dispositif de mise en oeuvre. On voit sur la fig 1 le tube de mesure 1 qui comprend une section inférieure la refroidie par un bloc réfrigérant 2 et une section supérieure lb qui se trouve soumise à un gra- dient de température de réchauffement constitué soit par la température ambiante, soit par un léger réchauffage d'appoint, Ce bloc réfrigérant est de préférence constitué par un dispositif de réfrigération électrique à semi-conducteurs (frigistors) susceptible d'atteindre une température infé- rieure d'au moins 100 à la valeur du point d'écoulement mini- mum que l'on veut mesurer D'autres systèmes de réfrigération peuvent être utilisés: groupes frigorifiques, évaporation de propane La réfrigération par semi-conducteurs semble toute- fois la solution la plus élégante. L'huile qui arrive liquide par 3 à la base 4 du tube 1 passe donc progressivement à l'état solide à partir d'une certaine distance en remontant depuis cette base, comme repré- senté en 5 sur la figure, et demeure dans cet état solide jusqu'à une certaine distance à partir de la sortie du bloc réfrigérant 2, c'est-àdire jusqu'à ce qu'elle ait changé de phase pour retourner à l'état liquide en 6 Entre les phases solide 5 et liquide 6 se trouve donc tout naturellement une interface solide/liquide 7 sensiblement horizontale. Conformément à l'invention, on produit une ascension continue lente et régulière de l'huile dans le tube de mesures 1 Pour cela diverses conditions sont à réaliser Tout d'abord, la surface intérieure du tube de mesure 1 doit être de section -parfaitement constante, c'est-à-dire sans dépouille, ni contre-d pouille dans le sens axial, et parfaitement lisse, c'est-à- dire sans aspérités Ensuite, pour s'assurer dans toutes les conditions la montée du cylindre solide 5, il est nécessaire que l'échantillon à mesurer arrive en 8 à une pression suffi- sante. Il est en outre nécessaire d'assurer un débit d'huile régulier mais faible, de l'ordre de 0,5 à 1 cm 3 par minute, fonction de la puissance du réfrigérant utilisé, et ceci malgré la pression d'entrée et les conditions variables de solidification Pour cela on utilise une vanne aiguille moto- risée 9 dont le servo-moteur M est commandé en contre-réaction par un dispositif électronique 10 associé à un mesureur du débit d'huile. La mesure du débit d'huile peut en particulier être assurée au niveau du retour par un trop-plein 11 situé à la partie supérieure du tube de mesure 1 et permettant l'écoule- ment goutte à goutte du faible débit indiqué, tandis qu'un ensemble opto-électronique 12, constitué par une source lumi- neuse 13 et une cellule 14, compte au passage les gouttes 15 s'écoulant du trop-plein 11 avant de s'en aller à la vidange 16 Il suffit donc que le dispositif électronique 10 comporte une basé de temps et reçoive une valeur de consigne sous la forme du nombre de gouttes désiré par minute pour que la vanne 9 soit manoeuvrée en permanence dans le sens qui stabilise ce débit. La mesure du point d'écoulement peut alors être effectuée aisément en continu à l'aide d'une sonde 17 dont l'extrémité inférieure 18 sensible à la température, constituée par exemple par un thermocouple fer-constantan, repose directement sur l'interface 7 par son poids ou de préférence par une fraction de son poids, celui-ci étant équilibré, outre la poussée d'Archimède, par un fil 19 renvoyé sur une poulie 20 et muni d'un contrepoids réglable 21 L'ensemble de la poulie et du contrepoids 21 pourrait naturellement être remplacé par tout dispositif équivalent, par exemple élastique ou à leviers Cette suspension par fil 19 assure en outre le cen- trage de la sonde 17 dans l'axe du tube de mesure 1 et en même temps sert de support pour les connexions électriques souples 22 réunissant le couple 18 à l'appareil de mesure 23 qui peut en particulier être un appareil enregistreur continu, contraire- ment au procédé habituel indiqué plus haut qui fonctionne par cycles plus ou moins longs et ne fournit donc qu'une série de mesure espacée dans le temps. Ce résultat est atteint par le fait que dans le procédé selon l'invention on ne mesure plus la température à l'instant o l'huile ne peut plus supporter un petit objet, mais au contraire la température à l'endroit o le support solide devient liquide au cours d'un processus d'élévation continue du solide. Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, tel que représenté schématiquement sur la fig 2, comprend donc tout naturellement un sous-châssis d'échantil- lonnage 24 avec une boucle 25 de circulation de l'échantillon partant de l'unité de production représentée schématiquement par 26 sur la figure, ladite boucle 25 comportant un régula- teur de pression 27 à la valeur voulue et une dérivation 28 de l'échantillon qui passe dans un serpentin de refroidissement 29 refroidi par eau, puis par une vanne d'arrêt 30 avant d'alimenter la ligne 8 du schéma précédent. Pour permettre d'utiliser également l'appareillage pour des échantillons d'autres provenances, on prévoit également un pot de test 31 que l'on peut remplir par la vanne 32 jusqu'au trop-plein 33 commandé par la vanne 34 Après fermeture des deux vannes 32 et 34 on peut mettre le pot 31 en pression au moyen d'une pression d'air fournie par un filtre manodétenteur et une vanne 36 L'huile ainsi introduite est donc mise en pression et distribuée par la vanne d'arrêt 37 à la même ligne 8, tandis qu'une vanne de purge 38 permet éventuellement de purger le pot 31 à la vidange. L'ensemble 24 concourt donc à fournir en 8 l'échantillon voulu à la pression voulue. Si les conditions de sécurité l'exigent, l'appareil propre à la mesure peut être enfermé dans une armoire 39 pressurisée à une dizaine de millibars selon une technique connue par un groupe de pressurisation 40. A titre de perfectionnement, il est prévu dans l'armoire 39 un pressostat 41 qui mesure la pression dans la canalisa- tion d'arrivée d'échantillon 8 et actionne par 42 l'électro- nique 10 de telle manière que celle-ci provoque la fermeture de la vanne 9 dès que la pression en 8 descend au-dessous d'une certaine fraction de la pression nominale, par exemple au-dessous de 2 bars En effet, sans cette précaution, lorsque la pression chute momentanément dans la canalisation 8 par suite de la manoeuvre des vannes 30 et 37, o d'une baisse de pression de l'échantillon délivré par l'unité de production, la régulation aurait immédiatement pour effet d'ouvrir la vanne 9 au maximum, entraînant ainsi un risque de débordement du tube de mesure lors du retour de la pression. A titre de perfectionnement également, il est prévu dans l'armoire 39 une autre électronique 43 de régulation de tempé- rature qui commande la puissance électrique envoyée par 44 au bloc réfrigérant 2, en fonction non seulement de la tempéra- ture mesurée dans ce bloc mais également en fonction de la mesure du point d'écoulement qui revient par 45 du dispositif d'enregistrement ou de télémesure 23, La régulation 43 est par exemple réglée de telle manière que la température du bloc réfrigérant 2 soit régulée à une valeur de 100 inférieure à la température du point d'écoulement mesuré Par exemple ce point d'écoulement variant habituellement entre -350 et + 10 , le io bloc réfrigérant doit pouvoir être régulé entre -45 et O 'C. Grâce à ce dernier dispositif de régulation, l'huile se trouve réfrigérée de la quantité juste nécessaire mais suffi- sante-pour la mise en oeuvre du procédé, et par ailleurs l'interface solide liquide 7 conserve une hauteur à peu près constante au-dessus du bloc réfrigérant, ce qui réduit les amplitude du mouvement de la sonde 17 et limite la longueur nécessaire de la section lb au-dessus du bloc réfrigérant à mm environ. L'évacuation 16 indiquée précédemment pour l'huile sor- tant du trop-plein 11 passe par une garde hydraulique 46 pour maintenir la pressurisation de l'armoire Enfin naturellement, une vanne de purge 47 est prévue pour le tube de mesure 1 lui-même. REVENDICATIONS 1 Procédé de mesure continue du point d'écoulement d'un échantillon d'huile prélevé en continu, caractérisé par le fait que l'on fait passer l'huile dans un tube de mesure ( 1) parfaitement lisse et vertical dont la section inférieure (la) est réfrigérée à une température très inférieure au point d'écoulement que l'on veut mesurer et dont la section supé- rieure (lb) est soumise à un gradient de température de ré- chauffement, que l'on alimente la base ( 4) du tube de mesure ( 1) avec l'échantillon d'huile à une pression suffisante pour produire l'ascension de l'huile dans le tube ( 1), notamment de sa partie solidifiée ( 5), que l'on régule le débit de cette huile à une valeur régulière mais faible à l'aide d'une régu- lation comprenant une vanne à aiguille ( 9) motorisée et com- 1 S mandée par une régulation électronique ( 10) à partir d'un mesureur de débit ( 12), de telle manière que l'huile dans son ascension dans le tube de mesure ( 1) présente dans la section supérieure (lb) une interface ( 7) de séparation entre la partie solide ( 5) et la partie liquide ( 6), enfin que l'on laisse reposer par son poids ou une fraction de son poids sur ladite interface ( 7) l'extrémité sensible ( 18) d'une sonde de mesure de température ( 17) raccordée par des connexions souples ( 22) à un appareil ( 23) d'enregistrement ou de mesure continu 2 Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le dispositif ( 12) de mesure du débit est constitué par un trop-plein ( 11) situé à la partie supérieure du tube de mesure ( 1) et d'o l'huile s'écoule goutte à goutte en passant dans un dispositif optoélectronique ( 12) détectant le passage des gouttes et transmettant les signaux correspondants au dispositif électro- nique ( 10) qui comporte des moyens pour déterminer la cadence d'arrivéd de ces signaux et la comparer à une valeur de con- signe. 3 Dispositif selon la revendication 2, caractérisé par le fait que-la sonde de mesure de température ( 17) est suspen- due par un fil ( 19) relié à un dispositif d'équilibrage ( 21), le fil ( 19) servant également à supporter les connexions électriques souples ( 22). 4 Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'il comporte un sous-chassis d'échan- tillonnage ( 24) comprenant un moyen ( 25, 27 à 30) de prélève- ment de l'échantillon sous pression sur l'unité de production ( 26) et un moyen ( 31 à 37) de mise en pression d'un échantil- lon d'une autre provenance pour alimenter à la pression voulue l'arrivée ( 8) à la vanne aiguille ( 9) de régulation. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'il comporte un pressostat ( 41) mesurant la pression d'arrivée de l'échantillon ( 8) en amont de ladite vanne aiguille ( 9) et actionnant la régulation électronique ( 10) du débit de telle manière que la vanne ( 9) soit normalement fermée en cas de pression insuffisante. 6 Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'il comporte une régulation électro- nique de température ( 43) régulant la température du bloc réfrigérant ( 2) à une valeur inférieure d'une quantité prédé- terminée à la valeur du point d'écoulement présentement mesuré par le dispositif de télémesure ( 23). 7 Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le bloc réfrigérant ( 2) est un dispositif de réfrigération électrique à semi-conducteurs. 8 Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'appareillage de mesure propre- ment dit est disposé dans une armoire ( 39) pressurisée par un dispositif de régulation de pression ( 40), tandis que le retour d'huile ( 16) provenant du trop-plein ( 11) s'écoule vers l'extérieur de l'armoire ( 39) par l'intermédiaire d'une garde hydraulique ( 46) correspondant à la valeur de la pressurisa- tion.