FR 2519350 A1 19830708 FR 8219855 A 19821126 La présente invention concerne le domaine des articles à superalliage à base de nickel comprenant des grains alignés allongés d'orientation contrôlée et des procédés de fabrication de tels articles. Il est bien connu que des matières métalliques ont généralement une structure cristalline, c'est-à-dire que des atomes individuels de la matière ont une relation prévisible avec leurs atomes voisins et cette relation s'étend de façon répétée au travers d'un cristal ou grain particulier Les superalliages à base de nickel ont une structure cubique à face centrée Il est également connu que les propriétés de tels cristaux varient de façon significative avec l'orientation. La plupart des articles métalliques contiennent plusieurs mi Jiiers de cristaux ou grains individuels et les propriétés d'un tel article dans une direction particulière reflètent l'orientation moyenne des cristaux indidivuels qui forment l'article Si les grains ou - cristaux ont une orientation au hasard alors les proprié- tés de l'article seront isotropiques c'est-à-dire identi- ques dans toutes les directions Bien que ceci est largement supposé, c'est rarement le cas étant donné que la plupart des procédés de moulage et demise en forme produisent une orientation cristalline préférée ou texture. Dans une situation de déformation une telle orientation préférée résulte de divers facteurs Les cristaux de certainesorientations résistent mieux à la déformation que les autres cristaux Ces cristaux orientés résistant à la déformation tendent à tourner pendant la déformation en produisant ainsi une orientation préférée Pendant la recristallisation, des orientations préférées résul- tent d'une nucléation et/ou d'une croissance des arains ayant une certaine orientation préférentielle Les textures ont été intensivement étudiées et certaines applications pratiques ont été faites avec des matièresstrnpturées En particulier dans le domaine -2- des matières magnétiques te Rsque les aciers de transforma- teurs, la structure ation a permis d'obtenir des augmenta- tions substantielles du rendement Ceci est décritpar exemple,dans le brevet US No 3 219 496 et dans une publication dans Metal Progress, décembre 1953, p 71-75. Dans un autre domaine, des procédés ont été développés pour la fabrication d'articles en alliage à base de nickel comprenant des grains allongés en utili- sant des techniques de cristallisation orientée Ceci est décrit dans le brevet US No 3 975 219 Dans ce brevet, l'extrusion à chaud est utilisée pour compacter la poudre de superalliage qui est alors forgée isothermique- ment et soumise à une recristallisation orientée par pas- sage au travers d'un gradient thermique Le brevet n'indique pas, quélle orientation préférée on obtient, s'il y en a une. Dans un autre domaine lié au précédent, les avanta- ges des grains alignés d'orientation contrôlée dans les éléments de moteurs à turbine à gaz d'aviom sont bien connus et sont décrits dans le brevet US No 3 260 505 qui décrit de tels éléments et leur procédé de fabrica- tion par technique de moulage. La présente invention a une application particulière pour les superalliages à base de nickel ayant le domaine de compositior B large suivant: 2-9 % Al, O 6 % Ti, 0-16 % Mo, 0-12 % Ta, 0-12 % W, 0-4 % Nb, 020 % Cr, 0-20 % Co, 0-0 3 % C, 0-1 % Y, 0-0 3 % B, 0-0,3 % Zr, 0-2 % V, 0-5 % Re, le complément étant essentiel- lement du nickel. Il est admis que la présente invention s'applique généralement à tous les superalliages à base de nickel. La matière de départ est transformée en une forme usinable. Une approche consiste à consolider une poudre, selon une autre approche on part à partir d'un moulage, de préférence un moulage à structure à grains fins Cette matière est alors usinée à chaud à une température proche mais infé- -3- rieure à la température de la limite de solubilité de la phase gamma prime De préférence, ce travail initial à chaud se fait avec un taux de réduction dépassant environ 50 % Cette matière traitée à chaud est alors soumise à un laminage à froid, selon une manière particulière, avec une réduction supplémentaire d'environ 65 % L'étape de laminage à froid est mise en oeuvre comme suit: la matière est d'abord lami- née à froid Une second étape de laminage à froid est mise en oeuvre dans la direction transversale au laminage initial, c'est-à-dire une direction écartée de 900 de la direction initiale de laminage à froid Le taux de réduction dans l'étape de laminage à froid initial et dans l'étape de laminage transversal final est d'environ 75: 25. Des étapes de recuits intermédiaires sont utilisées à la fois pendant les étapes de laminage à froid et à chaud ainsi qu'il est nécessaire pour empêcher les fissurations. On obtient ainsi un article ayant une texture de feuille à orientation prédominante ( 110) Cette matière structurée est soumise à une recri- stallisation orientée pour obtenir des grains allongés multiples ou des grains uniques d'orientation contrôlée. La texture ( 110) règle l'orientation des grains recristallims En changeant les paramètres de la recri- stallisation orientée, une variété d'orientations finales peut être obtenue. En conséquence, il est un but de la présente invention de mettre en oeuvre un procédé de fabrication d'une feuille en superalliage de nickel ayant une texture de feuille à orientation prédominante ( 110) Il est un autre but de l'invention de réaliser des feuilles ayant subi une recristallisation orientée constituée de grains dont la direction est parallè- le à la direction de laminage transversal. Il est un autre but de l'invention de réaliser des feuilles dont la direction est parallèle à la direction de laminage dans le sens long. 4- Il est encore un autre but de l'invention de réaliser de telles feuilles dont la direction représente la bissectrice de l'angle entre la direction de laminage dans le sens long et la direction de laminage transversal. Pourque l'invention puisse être mieux comprise, référence est faite aux figures suivantes o: La figure 1 montre le rapport entre la direction normale, la direction de laminage dans le sens long (S R) et la direction de laminage transversal (X R). La figure 2 montre l'orientation de la matière pendant le laminage dans le sens long. La figure 3 montrel'orientation de la matière pendant le laminage transversal. La figure 4 montre la technique de fabrication d'une matière à orientation La figure 5 montre la technique de fabrication d'une matière à orientation La figure 6 montre la technique de fabrication d'une matière à orientation Les figures 7 à 10 sont des figures de poles montrant la texture obtenue par les procédés décrits dans les exemples 1 à 4. Selon la présente invention, la matière de départ est une poudre de superalliage à base de nickel En général tout superalliage à base de nickel peut être utilisé. Le domaine de composition large de tels alliages est: 2-9 % Al, 0-6 % Ta, 0-16 % Mo, 0-12 % Ta, 0-12 % W, 0-4 % Nb, 0-20 % Cr, 0-20 % Co, 0-2 % V, 0-5 % Re, le complément étant essentiellement du nickel D'autres ingrédients en quanti- tés minimes peuvent être présents y compris 0-0,3 % C, 0-0,5 % Hf, 0-0,3 % Zr, 0-0,3 % B et 0-1 %Y Ces alliages sont traités par le procédé qui permettra de produire une matière homogène apte au travail à chaud La matière de départ doit être homogène, dense et apte au travail à chaud Une approche consiste à compacter la poudre de -5- superalliage, par exemple par pressage isostatique à chaud (HIP) ou par extrusion à chaud Une autre approche est de partir d'un corps moulé, de préférence un moulage à grains fins Si l'approche par les poudres est utilisée, on doit prendre soin d'éviter la contamination de la poudre et de préférence, la poudre est maintenue et manipulée sous des conditions inertes qui élimineront l'oxydation des partbules de poudre La poudre est alors compactée pour former unarti- cle ayant la densité nominale théorique Le procédé de compactage ne semble pas être critique pour le succès de la présente invention Typiquement, on utilise le pressage isostatique à chaud La poudre est scellée dans un conte- neur en acier inoxydable sous vide Les conditions de compactage typiques sont des pressions de gaz d'environ 103,42 M Pa et des températures d'environ 11490 C 12320 C pendant une durée d'environ deux heures suivi par un refroidissement du four Les procédés d'extrusion à chaud ont également être utilisés avec succès Des conditions d'extrusion typiques sont des températures de 12040 C - 1260 C et des rapports d'extrusion supérieurs à environ 4:1. La poudre est disposée dans un conteneur en acier inoxyda- ble avant l'extrusion. L' article apte au façonnage est alors soumis à une déforma- tion à chaud pour obtenir une réduction dans le domaine d'en- viron au moins 40 % et de préférence au moins 55 % Cette déformation à chaud améliore les aptitudes au façonnage à froid ultérieures de la matière Le laminage à chaud a été utilisé, mais d'autres procédés tels que le forgeage semblent également applicables Le procédé décrit dans le brevet US No 3 519 503 peut être utilisé La déformation à chaud est mise en oeuvre à une température qui est proche mais inférieure à la température de la limite de solubilité de la phase gamma prime de l'alliage, typiquement 1177 - 12460 C Si le laminage à chaud est utilisé,les passes initia- les de laminage à chaud sont, de préférence, mises en oeuvre à la limite supérieure du domaine de température et avec -6- une réduction relativement faible par passe (c'est-à-dire %) Les passes ultérieures peuvent être faites avec des réductions supérieures (c'est-à-dire 15 %) et on peut permettre à la température de baisser jusqu'à la limite inférieure de l'intervalle L'article est réchauffé entre les passes selon les nécessités pour maintenir l'alliage dans l'intervalle de températures souhaité A la fin de l'étape dz travail à chaud, on peut laisser la matière dans l'état formé et lui permettre de refroidir à l'air. L'étape suivante est une des étapes qui est la plus significative pour développer la texture souhaitée Il s'agit d'une opération de laminage en deux étapes que l'on désigne laminage à froid mais qui peut être mise en oeuvre à des températures jusqu'à 6500 C Cette étape peut être comprise en se référant-à la figure 1 qui montre la bande avant l'opération de laminage à froid et montre les trois axes orthogonaux, SR, XR et ND L'opération de laminage à froid comprend deux étapes, dont la première étape de lamina- ge est mise en oeuvre dans la direction SR (laminage dans le sens long) et dans la seconde étape, le laminage se fait dans la direction XR (laminage transversal) c'est-à-dire selon un angle de 900 par rapport à la direction SR. Les deux étapes de l'opération de laminage à froid doivent produire une réduction totale de plus de 55 % et encore mieux plus de 65 % La quantité de déformation est répartie entre les deux étapes de laminage de sorte que 75 % de la déformation se produise au cours de l'étape de lamina- ge dans le sens long initial et 25 % se produise au cours de l'étape de laminage transversal C'est la fréquence d'étapes qui permet de produire la texture finale souhaitée. La réduction typique par passe-est de 1-2 % et la réduction totale entre recuits intermédiaires (par exemple 12040 C durant trois minutes) est 815 % Le rapport entre le laminage à froid dans le sens long et le laminage transversal à froid peut varier depuis 80:20 à 70:30. Le résultat de ce procédé est le développement d'une -7- texture de feuille à orientation prédominante ( 110) ç 112 >. Ceci signifie qu'un nombre significatif de cristaux dans la feuille sont orientés de sorte qu'ils ont des plans ( 110) parallèles à la surface de la feuille et des direc- tions qui sont parallèles à la direction SR Bien entendu, dans une feuille avec orientation au hasard un certain nombre de cristaux respecterait ces critères aussi. Cependant dans les feuilles traitées selon le procédé précédent, le nombre de cristaux respectant le critère est d'au moins 4 X et habituellement au moins 6 X supérieur à celui espéré dans le cas avec orientation aléatoire. On a trouvé que la feuille ayant cette texture est hautement réceptive à une recristallisation orientée pour produire des feuilles recristallisées dont l'orienta- tion est différente de celle de la texture de départ et qui sont utilisables pour la fabrication d'articles de superal- liage, comme il est décrit dans le brevet US NO 3 872 563. La texture de feuille précédemment décrite ( 110) 4112 > peut être utilisée pour produire des matières avec recri- stallisation orientée ayant soit la direction , soit Z 110 > soit "lll comme direction prédominante dans la feuille. L'expression recristallisation orientée est utilisée quelque peu légèrement et il est en fait admis que ce qui se produit peut être décrit plus exactement comme croissance de grains anormale, orientée C'est-àdire, il semble vraisemblable que certains grains existant se développent aux dépends d'autres grains existant plutôt que dans le cas d'une recristallisation orientée vraie o des nouveaux grains sont foriés et se développenet aux dépends de grains existants Quelle que soit leur origine, il apparaît que les différences dans les taux de croissance de grains entre les grains en compétition produisent la structure observée. Il existe trois directions cristallines principales dans le système: , et Glll>représentant respectivement une arête de l'unité cellulaire, la -8- face diagonale de l'unité cellulaire et une diagonale se déplaçant entre des coins opposés et passant au travers du centre de la cellule L'orientation résisteront à la fatigue thermique Similairement la direction de moteurs à turbine. Le procédé de fabrication d'une feuille comprenant ces axes dans le plan de la feuille est montrée dans les figures 4, 5 et 6 La figure 4 montre qu'en faisant passer la feuille au travers d'un gradient thermique tel, que la direction du gradient soit parallèle à l'axe XR on obtient une feuille consistant en grains allongés dont l'axe de cet allongement est la directionelll> Comme on peut le voir dans la figure, la direction SR de la feuille contient la direction des cristaux allongés alors que la direction normale originale de la feuille contient l'axe des cristaux allongés De manière analogue, la figure 5 montre que, si on fait passer la feuille au travers d'un gradient thermique de sorte que l'axe SR est parallèle à la direction de mouvement au travers du gradient thermique, les grains ont un axe et un axe se trouve dans la direction XR et un axe se trouve dans la direction ND Le procédé montré dans la figure 6 diffère légèrement en ce que la feuille passe au travers du gradient thermique le long d'un axe qui bisecte la direction SR et XR résultant en une direction Typiquement, le gradient thermique requis aura une 9 - valeur d'au moins 550 C mesurée à la température de la limite de solubilité de la phase gamma prime de l'alliage L'ex- trémité chaude du gradient dépassera la température de la limite de solubilité de la phase gamma prime mais évidemment ne dépassera pas la température de fusion commençante de l'alliage Des vitesses typiques de déplacement au travers du gradient se situeront entre 3,2 à 101 mm/hr. La présente invention peut être mieux comprise au moyen des exemples suivants qui sont prévus dans un but illustratif seulement. Exemple 1 1 Composition 14,4 % Mo, 6,25 % W, 6,8 % Al, 0,04 % C, le complément étant Ni. 2 Dimension des poudres: 0,177 mm 3 Procédé de compactage: pressage isostatique à chaud (H I P) à 1232 C et une pression de 103,42 M Pa durant deux heures. 4 Travail à chaud: par laminage à 12040 C jusqu'à réduction de 60 %. Laminage à froid: réduction totale 65 % a laminage a froid dans le sens long b laminage dans la direction transversale, à froid; rapport du laminage à froid dans le sens long aininage à froid dans la direction transversale = 75: 25, recuit intermédiaire à 1204 O C. 6 Texture obtenue: singulière ( 110) , 7 x l'orientation aléatoire comme il est montré dans la figure 7. 7 Recristal Isation orientée (gradient thermique 39 C/ gamme prime)\ cm mesuré à la température de b umitedesolubilitéedela phase\ a recristallisation orientée parallèle à la direc- tion de laminage transversal à froid à 6,35 mm/hr donne une orientation ( 112) dans le plan de la feuille, 11 l> orientation axiale. b recristallisation orientée parallèle à la direc- tion de laminage droit à froid à 16-51 mm/hr donne 1935 O - une orientation ( 100) dans le plan de la feuille, direction axiale c recristallisation orientée dans la direction divi- sant en deux parties égales la laminage à froid dans le sens long et le laminage transversal à froid (décalage de 450 de l'axe) à 16-51 mm/hr donne une orientation ( 100) dans le plan de la feuille, direc- tion axiale Exemple 2 1 Composition 9,0 % Cr, 5,0 % A 1, 10,0 % Co, 2,0 % Ti, 12 % W, 1,0 % Nb, 0,15 % C, 0,015 % B, 0,05 % Zr (alliage MAR-M 200) le complément étant Ni. 2 Dimension des poudres: -0,177 mm 3 Procédé de compactage: extrusion à 1066 C selon un taux d'extrusion de 6,8: 1. 4 'ravaii à chaud: forgeage isothermique à 1121 C, vitesse de déformation 0,1 min-1, déformation totale 60 %. 5 Laminage à froid: réduction totale 60 % a laminage à froid dans le sens long b laminage transversal à froid rapport de laminage à froiddasbsensbng à laminage transversal à froid = 75:25, recuit intermédiaire à 1149 C. 6 Texture résultante: singulière ( 110) , 4,7 x l'orientation aléatoire comme il est montré dans la figure 8. 7 Recristallisation orientée pas encore testée. Exemple 3 1 Compos Ition: 9,0 % Cr, 7,0 % A 1, 9 5 % W, 3,0 % Ta, 1,0 % Mo, le complément étant Ni. 2 Dimension des poudres: -0,177 mm 3 'Procédé de compactage: pressage isostatique à chaud (H I P) à 1232 C et 103,42 M Pa de pression durant deux heures. 4 Travail à chaud: par laminage à 1204 C jusqu'à ré- il - duction de 60 %. Laminage à froid: réduction totale 65 % a laminage à froid dans le sens long b laminage transversal à froid rapport de laminage à froid dans le sens long à laminage transversal à froid = 75: 25, recuit intermédiaire à 1204 C. 6 Texture résultante singulière ( 110) 112 >, 12 x l'orientation aléat Dire comme il est montré dans la figure 9. 7 Recristallisation orientée (gradient thermique 39 C/ cm mesuré à la température de la limite de solubili- té de la phase gamma prime) a recristallisation orientée parallèle à la direc- tion de laminage transversal à froid à 6,35 mm/hr, résultat: ( 112) dans le plan de la feuille, orien- tation axialelll> b.recristallisation orientée parallèle à la directbn de laminage dans le sens long à froid à 16-51 mm/hr, résultat: ( 100) dans le plan de la feuille, direction axiale c recristallisation orientée dans la direction divisant en deux parties égales les directions de laminage dans le sens long à froid et de laminage transversal à froid (décalage de 450 par rapport à l'axe) à 16-51 mm/hr résultat: ( 100) dans le plan de la feuille, direction axiale Exemple 4 1 Composition: 9,0 % Cr, 6,5 %A 1, 9,5 % W, 1,6 % Ta, 1,0 % Mo, 0,8 % Nb, 0,05 % C, 0,01 % B, 0,1 % Zr, le complément étant Ni. 2 Dimension des grains 0,177 mm 3 Procédé de compactage:,pressage isostatique à chaud (H I P) à 1232 C et une pression de 103,43 M Pa durant deux heures. 4 Déformation à chaud: par laminage à 1204 C jusqu'à 12 - réduction de 60 %. Laminage à froid: réduction totale 65 % a laminage à froid dans le sens long b laminage transversal à froid rapport de laminage à froid dans le sens long à laminage transversal à froid = 75:25, recuit intermédiaire à 1204 C. 6 Texture résultante: singulière ( 110) , 8 x l'orientation aléatoire comme il est montré dans la figure 10. 7 Recristallisation orientée (gradient thermique) 39 C/mm mesuré à température de la limite de solubilité de la phase gamma prime) a recristallisation orientée parallèle à la direc- tion de laminage transversal à froid à 6,35 mm/hr: résultat: ( 112) dans le plan de la feuille, orientation axiale b recristallisation orientée parallèle à la direc- tion de laminage dans sens long à 16-51 mm/hr - résultat: ( 100) dans le plan de la feuille, dans la direction axiale. c recristallisation orientée de la direction divisant en deux parties égales le laminage à froid dans le sens long et le laminage transversal à froid (décalage de 45 par rapport à l'axe) à 16-51 mm/hr Résultat: ( 100) dans le plan de la feuille, dans la direction axiale. Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux articles et procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. 19350 13 - Revendications: 1 Procédé de fabrication d'une feuille de superallia- ge de nickel constitué de grains allongés alignés dont l'axe d'allongement correspond essentiellement à la direction , l'axe correspondant essentiellement à la direction de lamina- ge (dans le sens long) b faire passer la feuille au travers d'un gradient thermique dont la limite supérieure dépasse la température de recristallisation de l'alliage de façon à réaliser une recristallisation orientée de telle façon que la feuille résultante contiendra les grains allongés dont l'axe d'allongement se situe dans une première direction avec une seconde direction étatt perpendiculaire à la feuille, cette seconde direction ( 10 >et cette direction 1 l 00 Ä étant perpendiculaire à cette première direction 10 > 2 Procédé de fabrication d'articles de superalliage structuré caractérisé par les étapes de: a réaliser un article en superalliage déformable à chaud de densité totale. b déformer à chaud l'article à une température proche de-la, température de la limite de solubilité de la phase gamma prime. c laminer à froid la matière le long d'une direction particulière avec recuit intermédiaire. d travailler à froid la matière dans une direction écartée de 90 de la direction employée au cours de l'étape (c) avec des recuits intermédiaires et une réduction totaleau cours des étapes c et d dépassant 50 % et avec un taux de ré- duction dans les étapes c et d se situant entre 70:30 et 8 O:20. 3 Feuille en superalliage à base de nickel obtenue par la mise en oeuvre du procédé selon la revendication l,caracté- risée en ce qu'elle a une texture d'orientation préférentiels 14 - ( 110) d'une fréquence représentant au moins 4 x la fréquence aléatoire. 4 Feuille selon la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle a une texture d'une fréquence représentant au moins 6 x la fréquence aléatoire. Feuille en superalliage à base de nickel ayant subi une lecristallisation orientée obtenue par la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend des grains allongés alignés dans la direction lll> parallèle à l'axe d'allongement 6 Feuille en superalliage à base de nickel ayant subi une recristallisation orientée, obtenue par la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle est constituée de grains allongés alignés dans la direction parallèle à l'axe d'allongement. 7 Feuille en superalliage de nickel ayant subi une recristallisation orientée obtenue par la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle est constituée de grains allongés alignés avec la direction parallèle à l'axe d'allongement.