FR 2520875 A1 19830805 FR 8201542 A 19820201 La présente invention concerne un procédé et un dispositif de détection de corps étrangers, notamment solides, dans un liquide, et a plus particulièrement pour objet de tels procédé et dispositif permettant une détection automatique, rapide et fiable des corps étrangers, tels que des particules solides ou des défauts, présents dans un liquide contenu dans un récipient, transparent au mode de détection, et indésirables au-dessus d'une taille apparente prédéterminée, quelles que soient leur forme et leur nature. L'invention se rapporte donc, d'une manière générale, aux procédé et dispositif de contrôle non destructif, susceptible d'être effectué même après ferme- ture définitive du récipient, en vue de la commercialisation de ce dernier, et, dans la suite de la présente description, l'invention sera exposée en référence au contrôle non des- tructif de fabricationspharmaceutiques telles que des ampoules et/ou flacons de produits injectables, sans être toutefois limitée à cette application, qui n'est donnée qu'à titre d'exemple particulier. On sait, en effet, que les liquides injec- tables présentés en ampoules et/ou flacons doivent être soumis à des contrôlesrigoureux, ayant notamment pour objet de détecter, après scellement des ampoules ou flacons, la présence de défauts de nature, de forme et de tailles très diverses: filaments textiles (provenant des vêtements, des filtres, de l'atmosphère) particules granulaires, particules de verre ou résultant d'une cristallisation, poussière, etc Le but de cette détection est de permettre l'élimination des récipients contenant des défauts inadmissibles. A cet effet, il a déjà été proposé de contrôler des ampoules de produits injectables par la mise en oeuvre d'un procédé consistant à mettre une ampoule en mouvement, par exemple à l'entraîner en rotation sur elle- même, autour de son axe longitudinal, puis à l'immobiliser brusquement, afin de développer dans l'ampoule immobilisée un mouvement sensiblement circulaire de son contenu. La surface utile de l'amnoule définie par sa largeur (correspondant à son diamètre, dans la plupart des cas) et la hauteur du liquide qu'elle contient, est ensuite explorée par une caméra de télévision classique, de type analogique, et des images successives ainsi obtenues sont comparées, ce qui permet de détecter la présence des particules contenues dans le liquide, en réduisant les risques d'erreurs liés aux éventuelles sources de signal parasite, immobiles et constantes, comme par exemple un défaut dans la matière dans laquelle est constituée l'ampoule, et/ou une impression portée sur l'ampoule. Mais les micro-instabilités de lecture des images, inhérentes au balayage analogique, sont la cause d'un fonctionnement médiocre, car la position de la zone explorée à chaque instant est déterminée par deux tensions électriques variables, définissant l'une la position horizontale (abscisse) et l'autre la position verticale (ordonnée) Comme ces tensions sont continuelle- ment variables, et que chaque point de l'image n'est pas physiquement ou mécaniquement délimité, il en résul- te une légère différence apparente de position de l'image d'un même point, d'une lecture à l'autre, et donc qu'un objet fixe, telle qu'une lettre ou partie de lettre imprimée sur l'ampoule, est considéré comme mobile et par conséquent assimilé à un corps étranger, lorsque deux images successives sont comparées entre elles. Un tel dispositif de détection crée donc, de lui-même, des défauts factices, et conduit à de nombreuses erreurs de détection, ce qui en rend l'utilisa- tion incompatible avec la fiabilité exigée en particulier dans le domaine pharmaceutique. Il est par ailleurs connu, par les de- mandes de brevets français N O 2 390 709 et 2 451 043, de détecter la présence de matières étrangères dans des liquides au moyen de procédés et d'appareils permettant d'explorer une zone de faible superficie de l'ampoule. L'ampoule,immobilisée et dont le contenu est entraîné selon un mouvement pseudo-circulaire, comme expliqué ci-dessus, est interposée entre une source de lumière, pour laquelle l'ampoule est transparente, et un dispositif photo -détecteur, l'axe de la source de lumière étant commun ou au moins très proche et sensiblement parallèle à l'axe optique du dispositif photo-détecteur La variation de lumière, résultant du passage devant cette zone de faible superficie d'une particule étrangère en suspension dans le liquide, et entraînée en rotation avec ce dernier dans son mouvement pseudo-circulaire,permet de la détecter. Ce procédé de détection par occultation, puisque des corps étrangers et défauts occultent la lumière incidente et créent une diminution de la lumière transmise reçue par le dis- positif photodétecteur, est également un procédé de détec- tion en continu, puisque pendant le temps du contrôle, le dispositif photodétecteur ne cesse de surveiller l'ampoule. Dans la demande de brevet français No 2 451 043, la surface photosensible du dispositif photo détecteur est constituée par une pluralité de petits récepteurs de lumière, alignés selon une réglette parallèle à une génératrice de l'ampoule. Dans l'autre demande de brevet français précitée, N O 2 390 709, la surface photosensible du dis- positif photo détecteur est divisée en une multiplicité de régions *microphoto -réceptrices, qui sont disposées en une ou en quelques colonnes parallèles à l'axe de l'am- poule, avec ou sans chevauchement dans la direction perpen- diculaire à l'axe de l'ampoule dans ce dernier cas, et, éven- tuellement de plus, en une ou quelques lignes parallèles à la direction perpendiculaire à l'axe de l'ampoule, au niveau de la projection du fond de cette dernière Sur la surface photosensible, composée de vingt à cent vingt élé- ments distincts, mesurant chacun de 0,01 à 1 mmn 2, la su- perficie relative du microphoto-récepteur est rendue variable en fonction des limites de détection Le champ de contrôle peut être modifié en fonction de la taille du récipient transparent, en modifiant le nombre de microphoto- récepteurs utilisés au moyen d'un circuit de sélection. Un commutateur permet d'utiliser un nombre nlus ou moins grand de microphoto-récepteurs, disposés en une ou plusieurs rangées verticales, dont la dimension verticale est fonction de la dimension de la plus grande ampoule devant pouvoir être contrôlée, et éventuellement disposés également en une ou plusieurs rangées horizontales, dont la dimension est fonction de la largeur de la plus large des ampoules devant pouvoir être contrôlée, cette ou ces rangées hori- zontales étant disposées de façon à correspondre à la base des ampoules. Dans ces diverses réalisations, chaque élé- ment photo-récepteur est constitué d'un faisceau de fi- bres optiques aboutissant contre un élément convertisseur photo-électrique, tel qu'une photo-diode, un photo-transis- tor ou toute autre cellule photo-électrique convenable, connectée à au moins un amplificateur,qui lui est propre, dans un circuit analogique de détection de particule, comprenant un condensateur, éliminant la composante conti- nue du signal, et un comparateur à seuil, dont le seuil correspond à une valeur standard, de référence, préalable- ment fixée et établie pour le niveau de détection des particules étrangères Un circuit "OU" rassemble ensuite les signaux provenant des différents comparateurs à seuil, et commande l'élimination de l'ampoule si l'un de ces derniers délivre un signal de dépassement de seuil. Dans le meilleur des cas, la surface sur- veillée par ces dispositifs connus correspond à une zone de contrôle en forme de T renversé, dont une barre, parallè- le à l'axe de l'ampoule, correspond à une génératrice ou à une mince bande sur l'ampoule, de largeur très infé- rieure à celle de l'ampoule, et dont l'autre barre, perpen- diculaire à l'axe de l'ampoule, correspond à une mince bande horizontale contre la base de l'ampoule, dont elle couvre le diamètre, et de hauteur très inférieure à celle du liquide dans l'ampoule. Ces dispositifs ne permettent pas d'obtenir la fiabilité requise dans le contrôle des fabrications pharmaceutiques, car la surveillance limitée à une très faible proportion de la surface apparente du liquide, et en général à une génératrice plus ou moins large restant fixe mais toujours très inférieure à la largeur de l'ampoule, rend difficile le contrôle d'ampoules marquées ou imprimées En effet, il arrive fréquemment que 1 ' impres- l Osion figurant sur l'ampoule occulte une fraction importante de la petite zone surveillée, et qu'une parti cule en suspension ne puisse être détectée. Par la présente invention, on se propose de remédier aux inconvénients présentés par les dispositifs et procédés de contrôle connus, et de permettre une détection, qui ne soit perturbée ni par un marquage imprimésur le récipient, ni par un défaut du récipient lui-même, de sorte que soit rendu possible,de façon automatique, rapide, et avec une grande fiabilité, le tri des récipients contenant au moins une particule indésirable dans un liquide contenu dans ces récipients. A cet effet, le procédé selon l'invention, selon lequel le récipient est immobilisé, après mise en mouvement de son contenu, et éclairé de sorte qu'une image' soit reçue sur une surface photosensible divisée en une multiplicité de régions microphoto-réceptrices, se caractérise en ce que l'on produit, par réflexion,diffrac- tion,réfractioni ou atténuation une image correspondant à toute oupresque toute la surface apparente du liquide contenu dans au moins un récipient, sur la multiplicité des régions photoréceptrices, se présentant sous la forme d'une ma- trice de cellulesde réception et de lecture, adjacentes, mé- caniquement fixes et délimitées, excitées et lues indépendamment les unes des autres, et constituant une surface sur la- quelle chacune desdites cellules est parfaitement repérée, qu'à un instant initial, une première image de référen- ce est constituée par l'analyse point par point de l'image de cette surface apparente par les cellules de la matrice, puis par mémorisation du signal lumineux reçu par chaque cellule, qu'à un instant ultérieur, une seconde image est constituée de manière analogue, que la deuxième image, après ou sans mémorisation, est comparée à la première pour détecter les éventuelles différences révélant la présence de corps étrangers dans le liquide De même, une suite de paires d'images successives comparées entre elles pour cha- que paire est réalisée, à des intervalles de temps préalable- ment choisis, qui peuvent être, par exemple, de l'ordre de ms La première image d'une paire d'images comparées entre elles peut être l'une des images d'une paire précédente. Grâce au procédé selon l'invention, les défauts liés à la fabrication du récipient et/ou à l'exis- tence d'un marquage sur celui-ci ne sont pas retenus, lors de la comparaison de deux images successives, car ils pro- duisent le même signal lumineux, aux mêmes endroits préci- sément repérés sur chacune des deux images. La détection d'une particule circulant dans le liquide contenu dans le récipient analysé s'effectue dès lors avec fiabilité, cette détection étant basée sur les différences de signaux lumineux créés par la ou les par- ticules circulant dans ce liquide. Selon l'invention, les différences entre les deux images d'au moins une paire d'images successives sont comparées à au moins un seuil significatif de com- paraison, afin de ne détecter que des corps étrangers considérés comme inadmissibles, lorsque ces différences sont supérieures à ce ou ces seuils. Il est à noter que le ou les seuils de signal lumineux peuvent être choisis au cours d'une opé- ration préalable d'étalonnage, consistant à examiner des récipients contenant des défauts servant d'étalons selon le système de référence pour le contrôle d'un liquide con- tenu dans un récipient transparent au mode de détection, faisant l'objet de la demande de brevet français N O 80 14621, déposée aux noms conjoints des Demandeurs de la présente demande. Selon une autre caractéristique de l'inven- tion, lorsque la valeur du signal électrique provoqué par le passage de l'image d'un même défaut sur une cellule élémentaire de la matrice est fonction de son temps de passage, lequel croît lorsque la rotation du liquide se ralentit, la valeur du ou des seuils significatifs de comparaison varie en fonction du temps, pour tenir compte du ralentissement du mouvement tourbillonnaire du liquide dans le récipient, et obtenir un seuil de détection sensiblement constant des corps étrangers inadmissibles. De préférence, la variation du ou des seuils significatifs de comparaison est commandée à des inter- valles de temps prédéterminés et s'effectue selon des valeurs croissantes de ce ou ces seuils. Il est bien connu que la rotation du liqui- de contenu dans le récipient peut entraîner un phénomène de vortex ou une instabilité de la surface de séparation entre le liquide et l'air Ces phénomènes entraînent des signaux lumineux variables qu'il ne faut pas interpré- ter comme des défauts Dans ce but, et selon une autre caractéristique de l'invention, les comparaisons des images successives de paires d'images s'effectuent sur des zones croissantes depuis l'image du fond du récipient vers l'image de la surface du liquide, de façon à ne pas y inclure le vortex ou l'instabilité mentionnés ci-dessus. Cette mesure permet de commencer le contrôle du récipient très tôt après son blocage Selon une caractéristique supplémentaire de l'invention, on contrôle simultanément plusieurs récipients adjacents, et la localisation, sur la surface photosensible, d'au moins une zone dans la- quelle une comparaison de deux images successives d'au moins une paire d'images a permis la détection d'au moins un corps étranger considéré comme inadmissible, commande l'émission d'au moins un signal d'identifica- tion du ou des récipients contenant ce ou ces corps étrangers, et permet l'élimination de ce ou ces récipients. 2520 0875. Quant au dispositif selon l'invention, destiné à la mise en oeuvre du procédé qui vient d'être présenté, il est combiné à l'ensemble mécanique de l'appareillage assu- rant la préhension des récipients, leur transfert, leur mise en mouvement puis leur immobilisation ainsi que le tri Ce dispositif comprend bien entendu une source de lumière, pour laquelle les récipients sont transparents, ainsi qu'une sur- face photosensible divisée en une multiplicité de régions mi- crophoto-réceptrices, et se caractérise en ce que l'axe de la source de lumière est différent de l'axe optique de la surface photosensible, et de son optique et par exemple per- pendiculaire à ce dernier axe, en ce que la multiplicité de régions microphoto-réceptrices se présente sous la forme d'une matrice de cellules de réception et de lecture, adjacentes, délimitées mécaniquement et électriquement, excitables et lues indépendamment les unes des autres, la surface de la matrice étant supérieure à l'image de la surface apparente du liquide contenu dans le ou les récipients, ce dispositif comprenant de plus une mémoire pouvant stocker sous forme digitale les signaux lumineux reçus par les cellules de la matrice, et dont la capacité minimale correspond à une image, ainsi qu'un premier organe de comparaison, faisant apparat- tre les différences entre deux images successives, et un se- cond organe de comparaison, comparant lesdites différences à au moins un seuil significatif de comparaison, et déli- vrant un signal témoignant de la présence d'au moins un corps étranger dans ce ou ces récipients, lorsque l'une au moins desdites différences est supérieure à l'un au moins desdits seuils significatifs de comparaison. Selon l'invention, la matrice des cellules photosensibles constitue un élément d'un circuit opto-élec- tronique intégré, qui comprend également des circuits annexes de contrôle et de transfert et une sortie de type analogique, sérielle, dont le signal, après amplification extérieure, est appliqué à l'entrée d'un convertisseur analogique-digital, dont la sortie peut être stockée en mémoire. Toujours selon l'invention, le circuit intégré comportant la matrice des photodétecteurs et ses circuits annexes de transfert et de contrôle peut comporter d'autres dispositifs, tels, par exemple, qu'un convertisseur analogi- que-digital; dans ce cas, la sortie est composée de plusieurs voies, une par bit de résolution du convertisseur et une par voie de commande ou de synchronisation. De préférence, le premier organe de comparaison est un soustracteur, dont la sortie est reliée à l'entrée du second organe de comparaison, agencé sous la forme d'un compa- rateur à seuil, délivrant un signal de dépassement de seuil à un organe général de commande et recevant au moins une valeur numérique de seuil de ce dernier, qui assure simultanément la synchronisation du soustracteur, du convertisseur analogique- numérique, et du détecteur de seuil, et délivre d'une part à la mémoire des signaux de commande de mise en mémoire et des signaux de commande de lecture de la mémoire et, d'autre part, au mécanisme de tri des récipients, un ordre d'aiguillage pour chaque récipient contrôlé. De plus, l'organe général de commande assure également la synchronisation d'un organe de commande et de mise en forme des signaux utiles à la matrice de cellules photo- sensibles. De plus, pour compléter l'action de la variation du ou des seuils significatifs de comparaison, le programme général assurant le fonctionnement du dispositif et l'enchai- nement des séquences, afin de permettre d'obtenir non seule- ment le déclenchement des mouvementsmécaniques des récipients, mais également la suite des paires d'images successives, des mémorisations et des comparaisons des images, peut choisir la valeur du gain d'un amplificateur analogique à gain varia- ble, interposé entre la sortie de la matrice de cellules pho- tosensibles et l'entrée du convertisseur analogique-numérique, la variation du gain étant obtenue par commande numérique, à intervalles prédéterminés, à partir de l'organe général de commande, dé sorte que le gain soit décroissant à compter de l'immobilisation du ou des récipients à contrôler Cette va- riation du gain peut être commandée à des intervalles de temps choisis expérimentalement, et l'amplificateur analogique à gain variable permet de respecter le seuil de détection fixé par le réglage préalable du dispositif avec des récipients con- tenant des défauts étalonnés, comme mentionnés précédemment. 2520875. Dans une forme préférée de réalisation, l'organe général de commande du dispositif est un microprocesseur éga- lement connecté à une seconde mémoire, contenant les pro- grammes généraux assurant l'enchaînement des séquences de fonctionnement et permettant l'obtention de la suite de pai- res d'images successives, des mémorisations et des comparai- sons des images successives des différentes paires d'images, à un organe d'entrée des programmes particuliers, permettant notamment l'obtention des valeurs numériques des seuils de comparaison et de la commande numérique du gain variable, à un pupitre de commande, à une imprimante, consignant les con- ditions de contrôle et les résultats, et enfin au mécanisme de préhension et de manipulation des récipients, auquel le microprocesseur délivre un signal de séquencement des or- dres mécaniques Le microprocesseur peut aussi commander un ou plusieurs autres microprocesseurs auxquels il délègue cer- taines tâches telles que, par exemple, la commande de l'orga- ne soustracteur, la comparaison au(x) seuil(s), la synchroni- sation du convertisseur analogique-numérique. Dans une forme préférée de réalisation, la ma- trice de cellules photosensibles du dispositif selon l'in- vention est constituée par la surface sensible d'une caméra de télévision à transfert de charge, comportant par exemple 144 lignes de 208 cellules élémentaires photosensibles inté- grées sur une pastille de silicium, qui comprend également des circuits de contrôle de transfert et de sortie. Le ou les récipients contrôlés peuvent être éclairés axialement ou latéralement et la matrice de cellules photosensibles, d'axe optique perpendiculaire à l'axe du ou des récipients, reçoit l'image de la surface apparente du liquide formée par un objectif recevant la lumière réflé- chie, diffractée, réfractée ou atténuée, par le contenu et les parois du ou des récipients. En cas de besoin, afin de ne pas détériorer la qualité du produit pharmaceutique contenu dans les réci- pients, un filtre ultraviolet peut être disposé entre la source de lumière et le ou les récipients. Le cas échéant, un filtre anti-éblouissement, éli- minant les longueurs d'onde qui pourraient nuire à la quali- té de la détection, compte-tenu de la nature du matériau uti- il lisé pour les inscriptions sur les récipients, peut être dis- posé avant ou après les récipients De même, un filtre placé entre le récipient à contrôler et la source permet de limiter les échauffements nuisibles en éliminant les infrarouges inutiles. Par ailleurs, un faisceau de fibres optiques peut être utilisé pour conduire la lumière de la source jus- qu'à la proximité du ou des récipients. Le dispositif selon l'invention assure de préfé- rence le contrôle simultané de plusieurs récipients Si l'un de ceux-ci contient un corps étranger considéré comme inadmissi- ble, un signal est émis à la suite de la comparaison de deux images successives mémorisées, et ce signal, comportant l'iden- tification du récipient à rejeter par localisation sur la sur- face sensible de la caméra, est traité par le micro-processeur qui commande l'élimination du récipient jugé défectueux. Il apparait donc que le procédé et le dispositif selon l'invention utilisent une méthode de détection par ré- flexion et diffraction, de sorte que les corps étrangers dans le liquide produisent une augmentation de lumière reçue par la surface photosensible Pour réaliser cette dernière, on utilise une surface sensible de caméra, constituée d'un circuit inté- gré comprenant un grand nombre de cellules élémentaires (par exemple 30000), qui sont cependant chacune bien définie géomé- triquement, et les signaux de sortie de ces cellules passent tous par une même voie, qui amplifie, numérise et range en mé- moire les signaux reçus Ces signaux de sortie constituent une suite d'images successives comparées ensuite deux à deux, de sorte que la surveillance n'est pas continue mais discrète Le principe de détection est qu'il suffit que la différence entre un même point de deux images successives soit supérieure à une certaine valeur de seuil, qui peut être variable en fonc- tion du temps, pour commander l'élimination du récipient contrôlé C'est donc une différence relative, qui est mise en évidence, ce qui est très différent du fait que le signal reçu par chaque point de chaque image dépasse ou non un seuil fixé de manière absolue De plus, le nombre très im- portant des cellules de la surface photosensible permet de contrôler simultanément plusieurs récipients, tout en prenant en compte la quasi totalité de la surface appa- rente du liquide contenu par chacun Enfin, la méthode de détection par réflexion et diffraction procure simul- tanément l'avantage qu'il est également possible de réali - ser un contrôle du niveau de remplissage des récipients, par détection de la position de la surface de sépara- tion entre le liquide et l'air, laquelle constitue une zone d'extrême brillance sur toute la largeur du liquide contenu dans le récipient. La présente invention sera mieux comprise à l'aide d'un exemple de réalisation, 'qui sera décrit ci-après, à titre non limitatif, en référence à l'unique figure annexée, représentant de manière symbolique le dispositif utilisé pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Le dispositif représente de manière symbolique sur la figure unique comprend une source de lumière 1, éclai- rant axialement par en-dessous un groupe de cinq flacons adjacents 2, à contrôler, réalisés en un matériau trans- parent pour la lumière de la source 1, et contenant un produit pharmaceutique injectable, dans lequel se trouvent * éventuellement quelques particules en suspension. La source de lumière 1 peut comprendre une ampoule basse tension quartz/halogènes, un réflecteur, et, le cas échéant, une optique de concentration Un faisceau de fi- bres optiques 3 conduit la lumière incidente della sour- ce 1 jusqu'à proximité immédiate du fond des flacons 2, et un filtre ultraviolet 4 est disposé entre la source 1 et ces flacons 2 pour ne pas détériorer le produit injec- table, en cas de besoin Un systême optique permiettant de rendre pa- rallèle le faisceau de lumière à l'intérieur de l'ampule et un diaphragme (tous deux non représentés) réduisant la section lumineuse au diamntre in- térieur des flacons 2 peuvent également être prévus entre la source 1 et ces flacons 2. La lumière réfléchie et diffractée par les flacons 2 et leur contenu (liquide et particules en suspension) est filtrée par un filtre antiéblouissement 5, éliminant les longueurs d'onde pouvant nuire à la qualité de la détection, compte-tenu de la nature du ou des matériaux utilisés pour réaliser les marquages ou inscriptions sur les flacons 2, et l'image de ces flacons 2 est formée sur une surface photosensible 6 par un objectif 7, convenablement choisi, compte-tenu du grandissement sou- haité, de la distance entre les flacons 2 et la surface photosensible 6, et de la luminosité, conformément aux règles de l'art. La surface 6 est constituée par la surface sensible d'une caméra de télévision à transfert de charge, réalisée sous la formed'un circuit opto-électronique intégré. Cette surface sensible se présente sous la forme d'une matrice de cellules élémentairesde réception et de lecture, adjacentes, physiquement et mécaniquement délimitées et fixes les unes par rapport aux autres, et susceptibles d'être excitées indépendamment les unes de autres Cettematrice est constituée de 144 lignes de 208 cellules élémentaires photosensibles, soit un total de 29 952 cellules, dont chacune est de forme rectangulaire et mesure 30 mi- crons de long et 28 microns de large, ce qui représente -5 2 une superficie de 84 x 10 mmi Cette surface photosensible 6, d'environ 30 000 cellules, reçoit donc l'image de toute ou pres- que toute la surface apparente du liquide contenu dans chacun des cinq flacons 2, cette surface apparente étant définie par la largeur d'un flacon 2 et la hauteur du li- quide qu'il contient Environ 3000 cellules de la sur- face 6 sont ainsi utiles à la réception de l'image d'un seul flacon et au contrôle de la surface apparente du liquide qu'il contient. Ces cellules permettent l'exploration point par point de cette surface apparente du liquide, pendant que le contenu du flacon est entraîné en mouvement dans le flacon immobile, en raison du mouvement tourbillonnaire donné au liquide par une mise en rotation préalable suivie d'un arrêt brusque du flacon 2, au moyen d'un dispositif mécanique de préhension et de manoeuvre des flacons,(non représentés), assurant leur transfert, leur rotation, et, en fin de contrôle, leur tri. Le circuit intégré comprenant la surface photosensible 6 et ses circuits annexes intérieurs est reliés par une unique sortie analo- gique sérielle 8 à l'entrée d'un amplificateur analogique à gain variable 9, dont le rôle sera expliqué ci-après, et lui-même relié par sa sortie à l'entrée d'un convertis- seur analogique-numérique 10 Ce dernier alimente une mé- moire 11, dont la capacité minimale est dans cet exemple de deux images d'un groupe de cinq flacons 2. A un instant initial T 0, déterminé par un micro-processeur 12 constituant un organe général de commande du dispositif, et transmis par une lignede synchro- nisation 13 à un organe 14 de commande et de mise en forme des signaux utiles au circuit intégré de la surface 6, l'ensemble des cellules de cette denière analyse point par point l'image de la surface apparente des flacons 2, et le signal lumineux reçu par chaque cellule élémentaire est mis en mémoire en 11, après amplification en 9 et numérisation en 10 De cette façon, une première image de référence est constituée. A un instant ultérieur T 1, la même surface est à nouveau analysée et le signal lumineux reçu par cha- que cellule élémentaire à nouveau mémorisé en 11, de la même façon, pour constituer une seconde image. Les deux images obtenues aux instants T et T sont ensuite comparées point par point par un soustracteur 15, relié à la sortie de la mémoire 11, laquelle reçoit du micro- processeur 12 ses ordres de commandes respectivement d'entrée et de lecture par des lignes de commandes 16 et 17, tandis que le convertisseur analogique numérique 10 et le sous- tracteur 15 sont respectivement commandés depuis le micro- processeur 12 par des lignes de synchronisation 18 et 19. De manière analogue, de nouvelles images sont mémorisées par paire, aux instants T 2 N et T 2 n+ à des intervalles de temps préalablement choisis pouvant par exemple être de l'ordre de 20 ms puis à nouveau comparées Les signaux correspondant aux éventuelles différences, témoignant de la présence de particules dans le liquide, sont transmis par la ligne 20 de la sortie du soustracteur 15 à l'entrée d'un comparateur à seuil 21. Il est clair que les défauts liés à la fabrication des flacons ou à la présence d'une inscrip- tion sur ces derniers, qui sont des défauts fixes, pro- duisent le même signal lumineux aux mêmes endroits préci- sément repérés sur chacune de deux images successive- ment mémorisées La comparaison de ces deux images ne fait donc apparaître aucune différence, et ces défauts ne sont pas retenus. Par contre, une particule circulant dans le liquide contenu dans l'un des flaconrcontrôl& est détectée avec fiabilité, grâce aux différences de signaux lumineux créés par cette particule et que présentent les deux images. Afin que ne soient détectés que les seuls corps étrangers ou particules solides, considérés comme inadmissibles car d'une taille supérieure à une certa: limite, un seuil significatif de comparaison, correspoi dant à un seuil significatif de différence de signe lumineux ponctuel, est choisi au cours d'une opéra- tion d'étalonnage préalable, consistant en l'examen ine an- al de flacons identiques à ceux défauts étalons, conformément à contrôler, et contenant des à l'objet de la demande de brevet français N O 80 14 621 déposée aux noms conjoints des déposants de la présente demande, et relative à un "système de références pour le contrôle d'un liquide contenu dans un récipient transparent au mode de détection. La valeur numérique du seuil significatif de comparaison choisi est transmise du micro-processeur 12 au comparateur à seuil 21 par la ligne 22, et un si- gnal de dépassement de seuil est délivré à la sortie du comparateur 21 et transmis au micro-processeur 12 par la ligne 23, si un signal de différence à son entrée est supérieur au seuil. Le dispositif assure donc la comparaison des différences entre les signaux de deux images succes- sives au seuil choisi. Simultanément, le traitement des signaux reçus par le micro-processeur 12 permet la localisation, sur la surface photosensible 6, de celle(s) des zones de cette dernière, affectées chacune au contrôle de l'i 1 a- ge de la surface apparente du liquide contenu dans un flacon, pour laquelle ou pour lesquelles une différence au moins entre les signaux lumineux ponctuels mémorisés lors de la prise de deux images successives s'est avérée supérieure au seuil. A la suite de cette localisation, le micro- processeur 12 communique par la ligne 24 un ordre d'ai- guillage pour chaque flacon contrôlé à un dispositif mécanique assurant leur tri à la sortie du dispositif de contrôle. En synchronisme, le microprocesseur 12 pilote également le dispositif mécanique de préhension et de manipulation des flacons 2, que comprend le disposi- tif de contrôle, pour assurer la mise en mouvement des flacons 2 sur euxmêmes, et développer le mouvement tourbillonnaire de leur contenu, puis leur brusque immobi- lisation, et les ordres correspondants sont transmis par une ligne 25 de séquencement des opérations mécaniques. Comme la rotation du contenu des flacons 2 dans ces derniers peut entraîner un phénomène de vortex ou une instabilité de la surface de séparation entre le liquide et l'air dans chaque flacon 2, la surface photo- sensible 6 peut recevoir des signaux lumineux variables ne devant pas être interprétés comme témoignant de la pré- sence de particules inadmissibles dans le liquide Dans ce but, le micro-processeur 12 pilote l'organe 14 de comman- de et de mise en forme dessignaux utiles à la surface photo- sensible 6, de sorte que des zones croissantes de la sur- face photosensible 6, depuis la partie de cette dernière recevant l'image du fond des flacons 2 vers la partie recevant l'image de la surface du liquide dans les fla- cons 2, sont activées, pour permettre la prise des pai- res d'images successives ensuite comparées, sans y inclure l'image du vortex ou de l'instabilité Cette mesure permet donc de commencer le contrôle des flacons 2 très tôt après leur immobilisation. De plus, comme la rotation du contenu des flacons 2 dans ces derniers se ralentit progressivement, le temps de passage de l'image d'un même corps étranger sur une cellule élémentaire de la matrice de la surface sensible 6 augmente Or la valeur du signal électrique délivrée par cette cellule élémentaire estentre certaines limites, fonction de ce temps de passage, donc également la différence de deux signaux électriques délivrés à des instants succes- sifs Le dispositif de détection permet de faire varier la valeur retenue comme différence significative entre les signaux électriques provenant de chaque cellule élé- mentaire, c'est -à-dire le seuil significatif de compa- raison, en fonction du temps, afin de maintenir constant le niveau de détection préalablement choisi. Ceci est obtenu grâce au micro-processeur 12, communiquant par la ligne 22 une valeur numérique crois- sante dans le temps du seuil significatif de comparaison au comparateur à seuil 21 Mais, pour compléter l'action de cette variation du seuil significatif de comparaison, le micro-processeur 12 pilote de plus par la ligne 26 l'amplificateur analogique à gain variable 9 La valeur du gain de cet amplificateur 9 est choisie par commande numérique, et sa variation est commandée à intervalles de temps choisis expérimentalement, de sorte que le gain prenne des valeurs décroissantes dans le temps à partir de l'immobilisation mécanique des flacons 2, à la suite de leur mise en rotation, et que l'amplificateur 9 ainsi piloté permette de respecter le niveau de détection fixé par le réglage préalable du dispositif de détec- tion au moyen de flacor contenant des défauts étalons. Lorsque le mouvement tourbillonnaire dans les flacons 2 est très atténué, et donc lorsque la zone activée de la surface photosensible 6 correspond à toute la surface de cette dernière, de façon à con- trôler toute l'image de la surface apparente du liquide contenu dans les flacons 2, le dispositif de détection 18 2520875 permet également de réaliser un contrôle du niveau de remplissage des flacons 2, mardétection de la posi- tion de la surface de séparation entre le liquide et l'air dans chaque flacon 2, cette surface de séparation constituant une zone de forte brillance sur toute la largeur du liquide contenu dans le flacon 2. Lès programmes généraux assurant l'enchaîne- ment des séquences et permettant notamment l'obtention des déclenchements des mouvements mécaniques des réci- pients, des prises de vue successives, des mémorisations et des comparaisons d'images sont stockés dans une mé- moire 27 connectée au microprocesseur 12, auquel est également connecté un organe 28 d'entrée des programmes particuliers, tel qu'un lecteur de cartes magnétiques, per- mettant l'introduction des valeurs du oeuil significatif de comparaison du comparateur 21, des valeurs du gain de l'amplificateur 9, des instructions relatives à la sé- lection des zones croissantes de la surface photosensi- ble 6, en fonction du temps,et à la sélection de la zone maximale de la surface 6 activée en fonction de la taille et du nombre des flacons 2 à contrôler etc Enfin, un pupitre de commande 29 et une imprimante 30, consignant les conditions et les réêultats des contrôles,sont reliés au micro-processeur 12. L'invention n'est pas limitée à la forme de réalisation qui vient d'être décrite Dans une varian- te, pour tenir compte du ralentissement de la rotation du liquide dans les flacons 2, l'intervalle de temps sépa- rant deux images mémorisées et comparées peut être augmen- té cowélativement, de sorte que l'image de la ou des parti- cules indésirables ait parcouru une distance supérieure à la dimension d'une cellule photo-électrique élémentaire. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé de détection de corps étrangers, notam- ment solides, dans un liquide, selon lequel au moins un réci- pient 2 transparent à une certaine lumière, et contenant du liquide, est mis en mouvement puis immobilisé,de façon à produire un mouvement tourbillonnaire du liquide et des éventuels corps étrangers dans le récipient 2 immobilisé, ce dernier étant éclairé de sorte qu'une image soit reçue sur une surface photosensible divisée en une multiplicté de microphotorécepteurs, caractérisé en ce que l'on produit, par réflexion, diffraction, réfraction ou atténuation, une image correspondant sensiblement à toute la surface apparente continue du liquide contenu dans au moins un récipient 2 et définie par la largeur du ou des récipients 2 et la hauteur du liquide contenu dans ce ou ces derniers, sur la multipli- cité des microphotorécepteurs, se présentant sous la forme d'une matrice 6 de cellules de réception et de lecture, adja- centes, délimitées mécaniquement et électriquement, excitées et lues indépendamment les unes des autres, qu'à un instant initial, une première image de référence est constituée par l'analyse point par point de l'image de cette surface appa- rente par les cellules de la matrice 6, puis par mémorisation du signal lumineux reçu par chaque cellule qu'à un instant ultérieur, une seconde image est lue par la matrice, avec ou sans mémorisation, que les deux images sont comparées point par point et les éventuelles différences prises en compte pour témoigner de la présence de corps étrangers dans le liquide. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on réalise une suite de paires d'images successives, mémorisées puis comparées entre elles pour chaque paire, à des intervalles de temps préalablement choisis. 3. Procédé selon l'une des revendications et 2, caractérisé en ce que les différences entre les deux images d'au moins une paire d'images successives, sont comparées à au moins un seuil significatif de comparaison afin de ne détecter que des corps étrangers considérés comme inadmissi- ble, lorsque ces différences sont supérieures à ce ou ces seuils. 4. Procédé selon la revendication 3, caracté- risé en ce que la valeur du ou des seuils significatifs de comparaison varie en fonction du temps pour tenir compte du ralentissement du mouvement tourbillonnaire du liquide dans le récipient 2 et obtenir un seuil de détection sen- siblement constant des corps étrangers inadmissibles. 5. Procédé selon la revendication 4, caracté- risé en ce que la variation du ou des seuils significatifs de comparaison est commandée à des intervalles de temps prédéterminés, selon les valeurs croissantes de ce ou ces seuils. 6. Procédé selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que les comparaisons des images successi- ves de paires d'images s'effectuent sur des zones croissan- tes depuis l'image du fond du récipient 2 vers l'image de la surface du liquide. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on contrôle simultanément plusieurs récipients 2 adjacents, et en que la localisation, sur la surface photosensible 6, d'au moins une zone dans laquelle une comparaison de deux images successives d'au moins une paire d'images a permis la détection d'au moins un corps étranger considéré comme inadmissible, commande l'émission d'au moins un signal d'identification du ou des récipients 2 contenant ce ou ces corps étrangers, et permet l'élimination de ce ou ces récipients 2. 8. Dispositif de détection de corps étrangers, notamment solides, dans un liquide, pour la mise en oeuvre du procédé, selon la revendication 1, comprenant une source lumineuse 1 pour l'éclairage d'au moins un récipient 2 con- tenant du liquide et un ensemble détecteur constitué par une optique 7 et une surface photosensible 6 divisée en une mul- tiplicité de microphotorécepteurs, caractérisé en ce que l'axe du faisceau lumineux, éclairant le récipient 2, est différent de l'axe optique de l'ensemble détecteur 6 et 7, et pouvant &tre perpendiculaire à ce dernier, en ce que la multiplicité de microphotorécepteurs se présente sous la forme d'une matrice de çellules de réception et de lecture, adja- centes, délimitées mécaniquement et électriquement excitables et lisibles indépendamment les unes des autres, la surface de la matrice 6 étant supérieureà l'image de la surface appa- rente du liquide contenu dans le ou les récipients 2, défi- nie par la largeur du ou des récipients et la hauteur du liquide dans ce ou ces derniers, le dispositif comprenant de plus, une mémoire 11, alimentée par la surface photosensible 6 pour être chargée par les signaux lumineux reçus par les cellules et dont la capacité minimale correspond à une image, ainsi qu'un premier organe de comparaison 15, faisant appa- ra Itre les différences entre deux images successives, dont au moins la première a été mémorisée, et un second organe de comparaison 21, comparant lesdites différences à au moins un seuil significatif de comparaison et délivrant un signal té- moignant de la présence d'au moins un corps étranger dans ce ou ces récipients 2 lorsque l'une au moins desdites différen- ces est supérieure à l'un au moins desdits seuils significa- tifs de comparaison. 9. Dispositif selon la revendication 8, caracté- risé en ce que la matrice 6 de cellules photosensibles est constituée par un circuit photo-électronique intégré, dont la sortie est raccordée par une voie analogique sérielle 8 à l'entrée d'un convertisseur analogiquenumérique 10, dont la sortie est reliée à l'entrée de la mémoire 11. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractéri- sé en ce que le premier organe de comparaison 15 est un sous- tracteur, dont la sortie est reliée à l'entrée du second orga- ne de comparaison 21, agencé sous la forme d'un comparateur numérique à seuil, délivrant un signal de dépassement de seuil à un organe général de commande 12 et recevant au moins une valeur numérique de seuil de ce dernier, qui assure simultanément la synchronisation du soustracteur 15 et du convertisseur analogique numérique 10, et délivre d'une part à la mémoire 1 i des signaux de commande de mise en mé- moire et des signaux de commande de lecture de la mémoire et, d'autre part, à un mécanisme de tri des récipients, un ordre d'aiguillage pour chaque récipient 2 contrôlé. 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérsé en ce que l'organe général de comnande 12 assure de plus la synchronisation d'un organe 14 de commande et de mise en forme des signaux utiles à la matrice de cellules photosensibles 6. 12. Dispositif selon l'une des revendications et 11, caractérisé en ce qu'un amplificateur analogique à gain variable 9 estinterposé entre la sortie de la matrice de cellules photosensibles 6 et l'entrée du convertisseur ana- logique-numérique 10, la variation de gain étant obtenue par commande numérique, à intervalles prédéterminés, à partir de l'organe général de commande 12,de sorte que le gain soit décroissant à compter de l'immobilisation du ou des récipients à contrôler. 13 Dispositif selon l'une des revendications à 12, caractérisé en ce que l'organe général de commande 12 est un microprocesseur, également connecté à une seconde mémoire 27, contenant les pro- grammes généraux assurant l'enchaînement des séquences de fonctionnement et permettant l'obtention de la suite de paires d'images successives, des mémorisations et des comparaisons des images successives des différentes paires d'images, à un organe d'entrée 28 des programmes particu- liers, permettant notamment l'obtention des valeurs numé- riques des seuils de comparaison et de la commande numérique du gain variable, à un pupitre de commande 29, à une imprimante 30, consignant les conditions de contrôle et les résultats et à un mécanisme de préhension et de manipulation des récipients, auquel le microprocesseur délivre un signal de séquencement des ordres mécaniques. 14. Dispositif selon l'une des revendications 10 à 13, caractérisé en ce que l'organe général de commande 12 est relié à un ou plusieurs autres microprocesseurspauquel il peut déléguer une partie de ses tâches, et dont il assure la syn- chronisation à l'intérieur du cycle général. 15. Dispositif selon l'une des revendications 8 à 14, caractérisé en ce que la matrice de cellules photo- sensibles 6 est constituée par la surface sensible d'une caméra de télévision à transfert de charge, ladite surface constituant un élément du circuit photo-électronique inté- gré, qui comporte également des éléments de contrôle, de transport et de sortie. 16. Dispositif selon l'une des revendications 8 à 15, caractérisé en ce que le ou les récipients contrô- lés 2 sont éclairés axialement, et en ce que la matrice de cellules photosensibles 6, d'axe optique perpendiculaire à l'axe du ou des récipients 2, reçoit l'image de la surface apparente du liquide, formée par un objectif 7 recevant la lumière réfléchie, diffractée, réfractée ou atténuée, par le contenu et les parois du ou des récipients 2. 17. Dispositif selon l'une des revendications 8 à 15, caractérisé en ce que le ou les récipients 2 sont éclairés latéralement. 18. Dispositif selon l'une des revendications 16 et 17, caractérisé en ce qu'un filtre UV 4 est disposé entre la source de lumière 1 et le ou les récipients 2. 19. Dispositif selon l'une des revendications 16 à 18, caractérisé en ce qu'un faisceau de fibres optiques 3 conduit la lumière de la source 1 jusqu'à la proximité du ou des récipients 2. 20. Dispositif selon l'une des revendications 16 à 19, caractérisé en ce qu'il comprend un filtre anti- éblouissement 5, éliminant les longueurs d'onde nuisant à la qualité de la détection en fonction du ou des matériaux utilisés pour la réalisation d'inscriptions sur le ou les récipients 2. 21. Dispositif selon l'une des revendications 8 à 16, caractérisé en ce qu'il comporte un système optique traitant le faisceau lumineux à la sortie de chaque fibre optique 3 de façon à créer un éclairement satisfaisant à l'intérieur du liquide contenu dans chaque récipient 2, afin d'obtenir une bonne détection des particules étrangères. 22. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'axe du faisceau lumineux éclairant le récipient 2 est parallèle à l'axe optique de l'ensemble détecteur formé par l'objectif 7 et la surface photosensible 6.