FR 2519334 A1 19830708 FR 8300231 A 19830107 La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un engrais complexe granulaire compre- nant les stades de préparation d'une bouillie par mélange des particules solides avec une solution concentrée for- mée par un procédé par dissolution et/ou par fusion, de pulvérisation de la bouillie sur des particules d'ense- mencement qui se déplacent, et de solidification des par- ticules d'ensemencement auxquelles sont fixées les gout- telettes projetées contenant les particules solides. La production d'un produit granulaire tel qu'un engrais granulaire par pulvérisation d'un liquide en solution ou fondu ne contenant pas de particules so- lides sur des particules d'ensemencement est déjà connue. Par ailleurs, le brevet japonais na 77252/1981 décrit une méthode de granulation de l'urée par pulvérisation d'une bouillie Pour restreindre l'augmentation de la teneur en biuret de l'urée fondue utilisée comme matériau de départ de la granulation, dans ce document, on pulvé- rise une bouillie d'urée fondue contenant 0,01 à 5 % en poids de fines particules solides d'urée En produisant un produit granulaire à partir d'une large variété de matériaux de départ comme un engrais complexe, il faut généralement procéder au mélange de divers matériaux de départ ayant une solubilité différente dans l'eau, des points de fusion différents et des températures de dé- composition ou de dégradation thermique différentes, l'un par rapport à l'autre Par exemple, le chlorure de potassium qui a une faible solubilité dans l'eau mais un point de fusion élevé est utilisé comme l'un des points de départ C'est pour cette raison que dans la méthode conventionnelle de production d'un engrais com- plexe granulaire par pulvérisation d'un liquide en solu- tion ou fondu ne contenant pas de particules solides, la température de la solution pulvérisée est réglée en-dessous de la température de dégradation thermique la plus basse et que tous les matériaux de départ sont dissous dans une quantité relativement grande de solvant, l'eau en général, pour former la solution de pulvérisa- tion à cette température, sous forme de liquide en solu- tion ou fondu ne contenant pas de particules solides La solution de pulvérisation est pulvérisée ensuite En conséquence, cette méthode consomme deux fois une grande quantité d'énergie, c'est-à-dire d'abord pour dissoudre à chaud les matériaux de départ dans de grandes quantités d'eau et ensuite pour évaporer et éliminer l'eau après pulvérisation ou solidification par le froid des matières fondues Pour ce qui concerne, donc, l'aspect des écono- mies d'énergie, aucun des procédés de l'art antérieur, y coempris le brevet Japonais no 77252/1981 sus-mentionné, n'était entièrement satisfaisant. La présente invention fournit un procédé pour la production d'un engrais complexe granulaire qui permet de réduire de façon importante la teneur en eau nécessai- re à la préparation de la solution à pulvériser par pul- vérisatiqn d'une suspension contenant de grandes quanti- tés-de particules solides sur les particules d'ensemence- ment et qui permet aussi d'économiser l'énergie nécessai- re à la dissolution ou la fusion des matériaux de départ pulvérulents et aussi l'énergie nécessaire pour l'élimi- nation de l'eau des gouttelettes pulvérisées fixées sur les particules d'ensemencement après pulvérisation par des moyens tels que le séchage ou le refroidissement ou pour le refroidissement et la solidification des goutte- lettes La présente invention fournit aussi les condi- tions optima pour la pulvérisation de la suspension à température élevée. On dispose maintenant d'un très grand nombre d'engrais complexes granulaires En premier lieu, le rapport des trois composants, c'est-àdire l'azote, le -phosphore et le Potassium, varie avec le sol auquel l'engrais est appliqué et avec la nature des plantes qui poussent sur le sol De plus, certains engrais contien- nent des composants autres que les trois composants, tan- dis que d'autres utilisent l'urée ou le sulfate d'ammo- nium comme source d'azote Les matériaux de départ sont également nombreux pour ces engrais La source d'azote comprend le sulfate d'ammonium, l'urée, le chlorure d'am- monium, le nitrate d'ammonium, le nitrate de calcium, le nitrate de sodium et ainsi de suite Les exemples de com- posés contenant aussi bien de l'azote que du phosphore comprennent le phosphate diammonique et le phosphate mo- noammoniq Ve, alors que les exemples de composés contenant du phosphore comprennent le superphosphate de chaux, le superphosphate double de chaux, le phosphate fondu, le phosphate calciné et ainsi de suite Les exemples de com- posés contenant du potassium comprennent le sulfate de potassium, le chlorure de potassium, le bicarbonate de potassium et, ainsi de suite D'autres matériaux de départ comprennent les composés contenant un élément spécifique, par exemple, le superphosphate de magnésium, les composés boratés et ainsi de suite. Ces pombreux composés de départ sont générale- ment utilisés sous forme de solide pulvérulent, de solu- tion ou de suspension En préparant la suspension devant être pulvérisée à partir de ce grand nombre de matériaux de départ, selon la présente invention, on prépare d'a- bord une solution concentrée à température élevée ayant une concentration d'au moins 80 X de la concentration de saturation *t se composant de tout ou la plus grande partie d'au moins un composé choisi parmi le groupe com- prenant l'urée, le chlorure d'ammonium, le nitrate d'am- monium, le nitrate de sodium, le nitrate de calcium, le phosphate d'ammonium et le sulfate d'ammonium parmi un grand nombre de matériaux de départ décrits ci-dessus et jusqu'à 40 X d'eau en poids en prenant pour base tout ou 251933 4 la plus grande partie d'au moins un composé ainsi choisi. Puis, selon la présente invention, on ajoute un matériau granulaire correspondant au reste dudit composé et/ou à d'autres matériaux de départ pulvérulents devant être mélangesà l'engrais complexe désiré, à la solution con- centrée à température élevée résultante, formant de ce fait une suspension On utilise comme suspension une sus- pension contenant au moins 40 X de liquide en volume La orésente invention emploie aussi une buse de pulvérisa- tion pour la pulvérisation de la suspension, dans laquel- le le diamètre minimum d'un passage de la suspension dans la buse de pulvérisation est d'au moins 4,5 fois le dia- mètre maximum des particules solides contenues dans la suspension Une condition préférentielle pour la réali- sation pratique de la présente invention est que la sur- face de la buse de pulvérisation, avec laquelle vient en contact la suspension, soit un matériau dur choisi parmi i) un alliage contenant au moins 17 X en poids de chrome ou du chrome métallique, ii) du titane métallique ou un alliage de titane, iii) du zirconium métallique ou un alliage de zirconium et iv) du carbure de tungstène. Parmi les nombreux matériaux de départ pour l'engrais complexe dont on a dressé la liste ci-dessus, ceux appartenant au groupe composé de l'urée, du chlorure J'ammonium, du nitrate d'ammonium, du nitrate de sodium, du nitrate de calcium, du phosphate d'ammonium et du sul- fate d'ammonium (désigné ci-après uniquement comme le "groupe") ont une solubilité élevée dans l'eau aux tem- pératures élevées En conséquence, si au moins un compo- sé est choisi parmi le groupe, la solution concentrée à haute température comme la liqueur-mère de la suspension peut être préparée en utilisant une quantité relativement limitée d'eau Une suspension ayant une fluidité élevée et contenant de grandes quantités de particules solides et de solutés peut être "réparée en mélangeant 50 % en volume d'autres matériaux de départ pulvérulents à faible solubilité avec cette solution L'objectif mentionné ci- dessus d'économie d'énergie ueut être réalisé en pulvéri- sant la suspension résultante. Au contraire, en préparant une suspension ayant le même rapport de mélange des mêmes composés utilisant la même quantité d'eau, si on prépare d'abord une solu- tion composée d'un composé à faible solubilité autre que celui du groupe et de l'eau, ou une solution saturée ou une solution saturée contenant une matière solide non dissoute et si on ajoute ensuite un composé de forte solubilité ou des composés du groupe à la solution pour préparer la suspension, le composé ou les composés du groupe se dissolvent préférentiellement dans la solution, de sorte que le composé à faible solubilité autre que celui du groupe, qui a été dissous une fois, est préci- pité à nouveau sous forme de particule solide et présente une fonction d'agrégation de particules solides pendant la précipitation, ce qui a pour résultat de boucher la base de pulvérisation lors de la pulvérisation de la suspension et d'autres problèmes Un exemple précis cor- respondant sera décrit par la suite dans les exemples. Dans la description qui précède, le terme "température élevée" signifie une température considé- rablement inférieure à la température de dégradation thermique d'un matériau ayant la température de dégra- dation thermique la plus basse, à laquelle le matériau se dégrade et interdit l'utilisation de l'engrais ou à laquelle les ingrédients efficaces sont perdus, parmi les composés choisis parmi le groupe et les composés autres que ceux du groupe pour produire un engrais com- plexe désiré contenant les composants désirés Dans le cas de la production d'un engrais complexe à trois com- posants, composé d'urée, de phosphate monoammonique et de chlorure de potassium, par exemple, le terme "temoé- rature élevée" se rapporte à une température qui est con- sidérablement inférieure aux températures de dégradation de l'urée et du phosphate monoammonique qui sont de 100 et 137 o C Cependant, d'une façon générale, une telle dégradation devient plus rapide et vigoureuse avec une température croissante et devient lente avec une tempé- rature décroissante En conséquence, le temps de séjour de la suspension à l'intérieur du granulateur doit être aussi pris en considération en décidant de façon précise de cette température En d'autres termes, si on réduit le temps de séjour, la température peut être réglée en un point aussi élevé que possible tout en maintenant le de- gré de dégradation au même niveau De cette façon, une suspension à haute température ayant unç faible teneur en eau peut être préparée en faisant le plus grand cas de la propriété suivant laquelle la solubilité de chaque composé s'accroit avec une température croissante Ceci est important et augmente les effets de la présente in- vention. Les teneurs des composants dans l'engrais com- plexe décroissent généralement dans l'ordre, azote, phos- phore et potassium En d'autres termes, la teneur en azote est généralement la plus grande La présente inven- tion fait le plus grand cas du fait que parmi les compo- sés du groupe qui seront mélangés en grandes quantités, le composé contenant de l'azote a une grande solubilité dans l'eau à température élevée Etant donné que les quantités de phosphore, potassium et d'autres composants sont relativement faibles, on peut préparer une suspen- sion à teneur extrêmement faible en eau. On utilise dans la présente invention la sus- pension, pour la pulvérisation, comme cela a déjà été décrit En conséquence, la suspension doit avoir une fluidité telle qu'elle permet le transport et la pulvé- risation par une pompe Pour atteindre cette fluidité, la suspension doit contenir au moins 40 % de liquide en volume à la température élevée susmentionnée à laquelle elle est traitée, comme cela sera décrit en détail par ailleurs Le terme "liquide dans la suspension" se rap- porte à un liquide résiduel autre que les particules so- lides pulvérulentes présentes dans la suspension et se cormpose d'eau et de solutés dissous dans l'eau à cette température élevée Cependant, la teneur en eau dans la suspension peut être réduite si la teneur des particules pulvérulentes dans la suspension est plus grande à condi- tion que cela n'altère pas la fluidité de la suspension. D'autre part, même si un liquide ayant la même composition et la même température forme la liqueur-mère de la suspension, la fluidité de la suspension varie re- marquablement en fonction des types de constituants pré- sents dans la liqueur-mère tels que la nature des parti- cules solides pulvérulentes, leur taux dans le mélange, la grosseur moyenne des particules, la distribution des particules suivant la grosseur, la grosseur et la forme des particules particulières En conséquence, il n'est pas possible de donner d'une façon générale une valeur optimale de la teneur des particules solides pulvéru- lentes dans la suspension et la valeur optimale doit être décidée expérimentalement après que les matériaux de départ pour l'engrais complexe granulaire désiré aient été sélectionnés Suivant le taux du mélange de l'engrais complexe granulaire, il est parfois possible de maintenir une fluidité de la suspension même si la quantité mélan- gée des matériaux ayant une faible solubilité et choisis parmi les composés autres que le groupe sus-mentionné, est relativement petite et l'ensemble de ce matériau est dispersé et mélangé sous forme de particules solides gra- nulaires dans le liquide Dans un tel cas, la suspension est préparée de telle façon qu'une partie des composés choisis parmi le groupe n'existe pas sous forme de solu- tion ou à l'état fondu mais sous forme de particules so- lides pulvérulentes dans la suspension, réduisant ainsi la teneur en eau de la suspension améliorant l'effet de la présente invention. On préfère dans la présente invention, pour la raison décrite ci-dessus, que le reste de la suspension ayant la fluidité nécessaire (autre que les particules solides pulvérulentes dans la suspension, soit liquide, et que ce liquide soit une solution saturée à température élevée d'au moins un composé choisi parmi le groupe ou un composé ayant une concentration d'au moins 80 % de la concentration de saturation Si la concentration de ce liquide est inférieure à 80 % de la concentration de sa- turation, la préparation de la suspension devient plus facile mais, étant donné que la teneur en eau augmente dans la suspension, l'effet de la présente invention diminue Afin d'assurer la teneur en liquide dans la suspension, on peut utiliser, jusqu'à 40 X en poids de la teneur en eau, d'un type de soluté choisi dans le groupe devant être-contenu dans le liquide Ce soluté ne doit pas nécessairement représenter l'ensemble d'au moins un type de matériau de départ choisi parmi le groupe mais une part du matériau peut être présent sous forme de particules solides, comme décrit ci-dessus, afin d'augmenter l'effet de la présente invention. Lorsqu'on pulvérise la suspension, la suspen- sion doit contenir au moins 40 % en volume de liquide même si elle est préparée de la façon déjà décrite. D'une façon générale, une suspension contenant moins de 40 % en volume de liquide a une faible fluidité et ne peut pas atteindre un état bien pulvérisé (se rapporter aux exemples ci-dessous) Quand la teneur en liquide dé- passe 40 % en volume, la pulvérisation devient plus fa- cile mais l'économie d'énergie devient faible en raison de l'augmentation de la teneur en eau de la suspension. En conséquence, la gamme préférée de la concentration du liquide dans la suspension est de 50 à 90 % en volume. Une suspension à teneur en particules solides élevée et de fluidité suffisante peut être choisie à l'intérieur de cette gamme Les diamètres maxima des particules solides particulières contenues dans la suspension doivent être compris de préférence entre 50 microns et 1 mm Une sus- pension contenant de grandes quantités du même solide consistant en particules inférieures à 50 microns est susceptible de présenter une moindre fluidité Si des particules ayant un diamètre supérieur au maximum de 1 mm sont présentes, la buse de pulvérisation est susceptible d'être bouchée En d'autres termes, étant donné que la buse de pulvérisation a la propriété de faire que le diamètre des gouttelettes pulvérisées devient plus grand lorsque le diamètre de la buse croit, un désavantage pourrait apparaître en fixant uniformément les goutte- lettes pulvérisées sur un très grand nombre de particules d'ensemencement lors de la granulation. A la suite des essais, on a trouvé qu'afin que les particules solides de la suspension puissent passer sans à-coups à travers au moins un massage pour la sus- pension ménagé à l'intérieur de la buse de pulvérisation, le diamètre du passage de la suspension qui est le plus petit parmi les passages de la suspension à l'intérieur de la buse de pulvérisation est au moins 4,5 fois le diamètre maximum des particules solides contenues dans la suspension Etant donné les conditions contradictoires déjà décrites, le diamètre maximum des particules solides dans la suspension est de préférence inférieur ou égal à 1 mm. Les formes des particules présentes sous forme solide dans la suspension sont diverses Le terme "dia- mètre maximum des particules" employé ici signifie donc le diamètre du groupe de particules ayant le plus grand diamètre si les particules sont sphériques et signifie la longueur du groupe de particules ayant la plus grande longueur si les particules ont une forme finement allon- gée. Sur les dessins La figure 1 est semble des résultats d'un risation de la suspension La figure 2 est tionnement du granulateur présente invention. La figure 3 est de pulvérisation utilisée te invention. Sur les figures un diagramme grand nombre un schéma de utilisé dans présentant l'en- d'essais de pulvé- principe du fonc- les exemples de la une vue schématique d'une buse dans les exemples de la présen- 2 et 3, 1 désigne le corps principal du granulateur, 2 le tuyau d'amenée de la suspension, 3 le tuyau d'amenée en air, 4 le tuyau d'évacuation de l'air, 5, 6 les tuyaux d'amenée des matériaux formant la suspen- sion, 7 une buse de pulvérisation de la suspension, 8 un tuyau d'amenée des particules d'ensemencement, 9 un tuyau d'évacuation du produit après croissance, 10 un réservoir de mélange, 11 un réservoir a particules, 12 une pompe à suspension, 14 un séparateur, un réfrigérant, 16 un broyeur, 17 un appareil de classement, 19 un tuyau de sortie du produit final, 22, 23 des réservoirs, 24, 25 des dispositifs d'alimentation, 31, 32, 33, 34, 35, des passages pour la suspension, fil 36 le corps principal de la buse de pulvérisation. Une buse de pulvérisation de liquides de cons- truction conventionnelle qui reçoit seulement la pression du liquide ou l'action d'un courant de gaz sous pression éjecté à proximité d'un orifice de pulvérisation d'un li- quide sons pression pour éjecter le liquide par là, peut être utilisée comme buse de pulvérisation de la suspension dans la présente invention La figure 3 est une vue sché- matique en coupe montrant un exemple de la buse de pulvé- risation utilisée dans les modes de réalisation de la pré- sente invention La suspension est amenée dans la direc- tion indiquée par la flèche 31 et est divisée de façon à s'écouler à travers un passage 32 dans la direction d'ato- misation à l'intérieur du corps principal 36 de la buse et à travers au moins deux passages 33 recourbés en forme d'arc à l'intérieur du corps principal 36 de la buse. Quand ces courants se rassemblent à l'intérieur de la chambre de mélange 34, un vigoureux mouvement tourbillon- nant se produit dans la suspension à l'intérieur de la chambre de mélange 34 et la suspension est pulvérisée en gouttelettes à partir de l'orifice de pulvérisation 35 comme cela est représenté par les flèches en pointillés. Dans la buse de pulvérisation du type décrit ci-dessus, le diamètre de l'orifice de pulvérisation 35 correspond -le plus souvent au diamètre minimum du passage de la bouillie à l'intérieur de la buse Etant donné que l'on éjecte un solide de grande dureté comme un cristal, la buse de pulvérisation de la suspension s'use d'une façon générale et le diamètre du passage de la suspension de- vient graduellement plus grand jusqu'à ce que finalement on ne puisse obtenir facilement un diamètre désiré pour les gouttelettes C'est la raison pour laquelle on uti- lise de préférence le matériau dur sus-mentionné pour la surface de la buse en contact avec la suspension comme matériau pour la fabrication de la buse. La quantité d'énergie qui peut être économisée dans la production d'un engrais complexe granulaire sui- vant le procédé de la présente invention change remarqua- bleiment avec les constituants contenus dans l'engrais complexe Dans la production d'un engrais complexe granu- laire contenant de l'urée, du phos Dhate d'ammonium et du chlorure de potassium et 18 % en poids d'azote, de phos- phore calculé en P 205 et de potassium calculé en K 20 par exemple, le procédé de la présente invention permet d'é- conomiser 800 kg environ d'eau qui doit être évaporée par tonne de produit granulaire et 20 000 kcal de la chaleur de cristallisation qui nécessite un refroidisse- ment par comparaison avec le cas o tous les matériaux de départ doivent être pulvérisés comme solution à tempé- rature élevée La présente invention fournit donc un effet remarquable en ce qui concerne l'aspect économie d'énergie. Exemple 1. Cet exemple a été réalisé dans le but de compa- rer le diamètre minimum du passage de la suspension parmi ceux capables de pulvériser la suspension à l'intérieur de la buse de pulvérisation avec le diamètre maximum des particules solides et de déterminer sa relation avec la teneur en liquide de la suspension. La figure 1 présente les résultats d'ensemble des essais lorsque les buses de pulvérisation ayant di- vers diamètres mais semblables les uns les autres comme présenté sur la figure 3 ont été utilisés, et chaque suspension a été préparée en sélectionnant au moins un constituant parmi le phosphate monoammonique, le phos- phate diammonique, le sulfate d'ammonium, le chlorure de potassium et le sulfate de potassium, puis en classant les cristaux du composé choisi en utilisant un tamis de 0,84 à 0,25 mm et en ajoutant les cristaux dans une solu- tion aqueuse saturée d'urée chauffée, puis en pulvérisant la suspension résultante Les valeurs en abscisse du dia- qramme représentent celles obtenues en divisant le dia- mètre minimum du passage de la suspension à l'intérieur la buse de pulvérisation par le diamètre maximum de la particule solide dans la suspension tandis que celles en ordonnée représentent le Pourcentage en volume de la te- neur en liquide de la suspension Le diamètre maximum et le pourcentage en volume ont été mesurés conformément à la méthode décrite dans l'exemple ci-après Le signe O signifie que la pulvérisation était possible aux posi- tions en abscisse et en ordonnée correspondant à la posi- tion du signe, le signe X signifie que la pulvérisation était impossible et le signe A signifie que la pulvérisa- tion était possible la plupart du temps mais parfois im- possible. Comme on peut le voir sur la figure 1, la pul- vérisation était possible extrêmement fréquemment dans la zone dont la valeur en abscisse était de 4,5 au mini- mum et en ordonnée d'au moins 40 %, alors que cela était souvent impossible dans d'autres zones Pratiquement, le même résultat aurait pu être obtenu avec des suspensions Préparées en ajoutant chacun des cristaux sus-mentionnés à la solution aqueuse saturée de nitrate d'ammonium. Exem Dle 2. Cet exemple a été réalisé pour procéder à la granulation d'un engrais complexe conformément au schéma représenté sur la figure 2. Sur la figure 2, la référence numérique 1 re- présente le corps principal d'un granulateur fonction- nant selon le système de granulation à couche éjectée. -Les particules d'ensemencement fournies par un tuyau 8 d'amenée de particules d'ensemencement sont placées en * quantité désirée dans le corps principal et dans un cou- rant d'air introduit en continu à grande vitesse par un tuyau 3 et étant à une température considérablement su- érieure à la température ambiante, forment une couche éjectée vers le haut avec les particules d'ensemencement près du centre du corps principal 1 comme indiqué sur le dessin Simultanément, une suspension à température éle- vée est éjectée vers le haut à partir d'une buse de pul- vérisation de suspension 7 disposée à la partie inférieu- re du corps principal 1 dans cette couche de façon que les gouttelettes pulvérisées se fixent sur les particules d'ensemencement en mouvement et soient séchées et refroi- dies Dar le courant d'air Ainsi, les particules d'ense- mencement deviennent des macro-particules et le produit ainsi formé est retiré par un tuyau 9 Dans le cas repre- senté, les particules d'ensemencement qui sont projetées vers la partie supérieure du granulateur 1 à l'intérieur de la couche éjectée tombent à nouveau sur la surface supérieure d'une couche de particules 11 à la partie in- férieure du granulateur, entrant à nouveau dans la couche éjectée, o elles sont ensuite projetées et mise en cir- culation à l'intérieur du granulateur 1 Entre-temps, les particules d'ensemencement subissent des opérations répé- tées de fixation des gouttelettes pulvérisées, de refroi- dissement et de séchage, augmentent graduellement de di- mension et sont finalement déchargées par le tuyau 9. Une fois que chacun des constituants à incor- porer dans l'engrais complexe comme l'azote, le phospho- re, le potassium et leurs semblables a été fourni dans la quantité désirée sous forme d'une solution aqueuse, d'un liquide fondu, d'une suspension ou de particules solides à partir du tuyau 5 ou 6 à un réservoir de mé- lange, il est mélangé avec les autres à l'intérieur du réservoir de mélange 10 La suspension résultante est mise sous pression par une pompe à suspension 12 et est amenée et pulvérisée à la buse 7 à partir du tuyau 2. Le produit qui est déchargé du tuyau 9 est un mélange de particules présentant une variété de dimen- sions de particules Une fois que le produit a été re- froidi dans un réfrigérant 15, il est trié par le classi- ficateur 17 en un produit ayant des dimensions de parti- cules dépassant la dimension désirée pour les particules, un produit final ayant la dimension désirée pour les par- ticules et un produit ayant une dimension de particules inférieure à la dimension désirée pour les particules. Le produit ayant une dimension de-particules supérieure est emmagasiné dans un réservoir 23, tandis que celui ayant une dimension inférieure de particules est emmaga- siné dans le réservoir 22 Seul le produit final est en- levé du système à travers le tuyau 19 Le tuyau 4 est un tuyau de décharge du courant d'air soufflé dans le granu- lateur 1 à partir du tuyau 3 Après avoir séparé avec le séparateur 14 les particules fines transportées par l'air évacué, l'air évacué est déchargé dans l'atmosphère et les particules fines collectées par le séparateur 14 sont envoyées au réservoir 23. Le produit ayant les particules de la plus grande dimension qui est temporairement stocké dans le réservoir 23 est broyé par un broyeur 16 et est renvoyé ensuite au granulateur 1 comme particules d'ensemencement par le tuyau 8 avec le produit ayant la plus petite di- mension de particules qui a été emmagasiné dans le réser- voir 22 Dans ce cas, on a modifié le rapport entre la quantité d'alimentation de recirculation des particules d'ensemencement provenant du réservoir 22 et celle pro- venant du réservoir 23 par les canalisations d'alimenta- tion 24 et 25 dans le but d'ajuster la distribution des dimensions des particules d'ensemencement recyclées. En utilisant la série des équipements de gra- nulation ayant les fonctions décrites ci-dessus, un es- sai de production d'un engrais complexe granulaire con- tenant 18 X en poids d'azote, de phosphore (exprimé en P 205) et de potassium (exprimé en K 20) et une dimension de particules dans la gamme de 2 à 5 mm comme produit final, a été réalisé de la façon suivante Le granulateur utilisé avait une forme cylindrique ayant à sa partie in- férieure un tronc de cône circulaire retourné, le diamè- tre de la portion cylindrique étant de 1000 mm Sa capa- cité interne était de 250 litres La buse de pulvérisa- tion 7 employée pour la pulvérisation de la suspension a été construite comme présenté sur la figure 3 Parmi les passages divisés pour la bouillie 32, 33, 34 et 35 à l'intérieur de la buse, le passage 35 avait le diamètre minimum de 4 mm La buse était du type n'utilisant pas un gaz d'impact. La suspension à éjecter à partir de cette buse a été préparée de la façon suivante On a d'abord préparé une solution aqueuse d'urée en dissolvant 29,7 parties d'urée dans 7,9 parties d'eau à 100 WC Puis 7,2 parties de phosphate diammonique ont été dissoutes dans cette solution aqueuse saturée On a ajouté à cette solution aqueuse saturée 26,9 parties de phosphate diammonique passant à travers un tamis de 0,6 mm La suspension ré- sultante a été envoyée depuis le tuyau 5 vers le réser- voir mélangeur 10 De plus, 28,3 parties de chlorure de potassium cristallisé passant au tamis de 0,6 mm ont été introduites dans le réservoir mélangeur 10 par le tuyau 6 et le mélange a été mélangé pour former la suspension à pulvériser La température de la suspension était de 1000 C. La bouillie a été mise sous pression avec la pompe à suspension 12 pendant qu'elle était chauffée pour éviter la chute de sa température, et elle a été éjectée de la buse de pulvérisation 7 On a introduit, avant le début de la pulvérisation, de l'air injecté à 580 C dans le granulateur 1 par le tuyau 3 à raison de 4.100 Nm 3/h et 250 litres d'urée granulaire comme par- ticules d'ensemencement de départ ont été introduits afin de former à l'avance la couche éjectée à l'intérieur du granulateur 1 En observant avec une loupe, on a trou- vé que la suspension contenait des cristaux ayant une longueur maximum de 0,59 mm On a effectué la filtration à chaud pour déterminer le volume et le poids du filtrat et on a analysé les constituants Par suite, on a trouvé que la suspension contenait 52 % en volume de liquide à partir de l'eau contenue dans le gâteau de filtration. Cette suspension a été éjectée de la buse 7 à raison de 1 900 kg/h et l'appareil de granulation a fonctionné dans son ensemble La buse de pulvérisation 7 a pu fonc- tionner en douceur sans bouchage et, après qu'un état stationnaire ait été atteint, on a pu obtenir comme pro- duit final l'engrais complexe granulaire désiré ayant une dimension particulaire de 2 à 5 mm, à raison de 1.710 kg/h. A titre de comparaison, tous les matériaux de- vant être pulvérisés ont été préparés en solutions en conformité avec le procédé conventionnel et pulvérisés ensuite à la même température que la solution pulvérisée en employant le même dispositif tel que décrit cidessus sans utiliser la méthode de pulvérisation de la suspen- sion de la présente invention Dans ce cas, la teneur en eau devant alimenter le granulateur 1 a augmenté de 1 266 kg/h par comparaison avec l'exemple décrit ci-des- sus et l'énergie calorifique devant être appliquée au granulateur 1 a été augmentée en réponse à l'augmentation de sa teneur en eau Il est généralement nécessaire de maintenir la couche de particules il à l'intérieur du granulateur i à une température considérablement infé- rieure à celle à laquelle a lieu la fusion des particules. La quantité d'air fournie pourrait ne pas être augmentée dans cet appareil Par conséquent, quand la solution a été pulvérisée afin que la quantité solide fournie de- vienne la même que celle de la pulvérisation de la sus- pension, l'énergie calorifique d'entrée est devenue ex- cessive par comparaison à la capacité de refroidissement- séchage du courant d'air Par conséquent, la fusion des particules s'est produite à l'intérieur du granulateur et l'opération n'a pu être poursuivie plus avant Si seule la quantité de solution pulvérisée était réduite à 190 kg/h environ, l'opération devenait faisable, mais l'énergie nécessaire pour la production de la même quan- tité d'engrais complexe granulaire était remarquablement augmentée. Dans un but de comparaison, la séquence de pré- paration des matériaux de départ pour la préparation de la suspension a été inversée C'est-à-dire, 28,3 parties de chlorure de Dotassium cristallisé et 7,9 parties d'eau ont été mélangées et dissoutes à 100 QC, et on a ajouté var la suite 29,7 parties d'urée et 34,1 parties de Dhos- phate diammonique cristallisé dissoutes dans la solution afin de préparer la suspension Dans ce cas, le chlorure de potassium qui avait été dissous a été précipité et les particules de chlorure de potassium sont devenues de grandes particules Par suite, la pulvérisation de la suspension n'a pas pu être conduite en douceur et le fonctionnement de l'appareil dans son ensemble a dû être fréquemment stoppée afin de remplacer ou de nettoyer la buse 7. Les avantages de la présente invention peuvent être obtenus exactement de la même manière que dans les modes de réalisation sus-mentionnés même quand la méthode de granulation n'est pas la méthode de granulation à cou- che éjectée, telle que la méthode de granulation conven- tionnelle au tonneau ou la méthode de granulation sur lit fluidisé décrite dans le brevet japonais mis à l'inspection publique no 16427/1979, le brevet japonais no 7442/1972 ou le brevet japonais N O 28106/1974. REVENDICATIONS 1 Procédé de fabrication d'un engrais complexe granulaire contenant au moins deux constituants choisis parmi l'azote, le phosphore, le potassium et d'autres composants agronomiquement efficaces, ce procédé étant caractérisé en ce qu'au moins un constituant est choisi parmi le groupe des composés de départ constitué de l'u- rée, du chlorure d'ammonium, du nitrate d'ammonium, du nitrate de sodium, du nitrate de calcium, du phosphate d'ammonium et du sulfate d'ammonium; une solution aqueu- se à température élevée ayant une concentration d'au moins 80 X de la concentration de saturation est formée à partir de tout ou de la plus grande partie dudit com- posé choisi et d'eau dans une quantité spécifiée allant jusqu'à 40 % en poids par rapport à tout ou la plus grande partie dudit composé choisi; une suspension à température élevée contenant au moins 40 X en volume de liquide est formée en ajoutant le reste dudit composé et/ou une substance pulvérulente qui est choisie parmi des composés autres que ledit groupe de composés dits de départ et qui peuvent être mélangés avec lui comme au moins un constituant de l'engrais, à ladite solution aqueuse à haute température; et ladite suspension à haute température est fixée par pulvérisation sur des particules d'ensemencement qui se déplacent dans l'es- pace d'une zone de granulation et qui sont ensuite sé- chées et/ou refroidies. 2 Procédé de production d'un engrais complexe granulaire selon la revendication 1, dans lequel le dia- mètre maximum des particules présentes sous forme de granulés solides dans ladite suspension à température élevée est de 50 à 1000 microns. 3 Procédé de production d'un engrais complexe granulaire selon la revendication 1 ou la revendication 2 qui utilise une buse pour la pulvérisation de la sus- pension à température élevée, dans lequel le diamètre minimum du passage de la suspension à température élevée à l'intérieur de ladite buse est d'au moins 4,5 fois le diamètre maximum des particules solides présentes dans ladite suspension à température élevée. 4 Procédé de production d'un engrais complexe granulaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel ladite suspension à température élevée contient 40 à 90 % en volume de liquide. 5 Procédé de production d'un engrais complexe granulaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la surface de la buse en contact avec la- dite suspension à température élevée est faite d'un maté- riau choisi parmi i) un alliage contenant au moins 17 X en poids de chrome ou le chrome métallique, ii) du titane métallique ou un alliage de titane, iii) du zirconium métallique ou un alliage de zirconium et iv) du carbure de tungstène.