FR 2519568 A1 19830718 FR 8216235 A 19820927 251956 e La présente invention concerne un procédé de fa- brication de plaques et de feuilles (appelées ci-après "feuilles") en chrome métallique à partir de poudre de chro- me métallique, procédé qui comprend les opérations de lami- nage (ou de tassage) d'une poudre de chrome métallique dont les particules ont des dimensions comprises entre 74 et 37 microns, de frittage, de relaminage et de recuit. Dans l'art antérieur, on n'a jamais transformé ou tenté de transformer des poudres de chrome métallique pour réaliser des produits façonnés tels que des feuilles,car les lingots en chrome métallique sont très fragiles Cepen- dant le chrome métallique possède par inhérence d'excellen- tes propriétés, par exemple une résistance mécanique éle- vée aux hautes températures, une résistance élevée à divers acides et une résistance élevée à la corrosion, et cons- titue un élément bien moins précieux que les éléments d'al- liage que l'on ajoute pour obtenir la résistance désirée à la chaleur Par conséquent, le chrome métallique a des applications potentielles très larges et très poussées com- me élément d'alliage pour conférer une certaine résistance A la chaleur et à la corrosion aux alliages, ou comme compo- sant de base des alliages résistant à la chaleur ou à la corrosion D'autre part, le chrome métallique a l'inconvé- nient inhérent qu'il est généralement fragile et par consé- 2. quent soulève de grandes difficultés dans l'exécution d'un travail plastique, de sorte que les applications réel- les du chrome métallique se sont trouvées très limitées. Par conséquent,il est très vivement souhaité que la fragi- lité et l'aptitude au travail du chrome métallique soient améliorées. Compte tenu de ce qui vient d'être exposé, si des feuilles en chrome métallique peuvent être fabriquées de manière efficace et avantageuse, des applications vas- tes et variées se présenteront pour de telles feuilles à cause de leurs excellentes caractéristiques. Des études et expériences poussées ont été fai- tes par les présents inventeurs dans le but d'améliorer la fragilité et la mauvaise aptitude au travail spécifiques au chrome métallique, ceux-ci ont découvert un procédé de fabrication de produits façonnés directement à partir de poudres de chrome métallique, et la présente invention est basée sur cette découverte. Par conséquent, un objet de la présente inven- tion est un procédé qui permet de fabriquer facilement des feuilles en chrome métallique dont la production était jus- qu'ici pratiquement impossible ou très difficile. Le procédé classique de laminage de poudres mé- talliques, est un procédé spécial de transformation de pou- dres métalliques en feuilles, par exemple de poudres d'alu- minium, de cuivre et de nickel, poudres auxquelles il est très facile de conférer une certaine forme, mais il est généralement admis qu'il est très difficile de fabriquer des articles façonnés à partir de poudres métalliques fragiles par le procédé classique de laminage. Les présents inventeurs ont trouvé que, malgré les connaissances classiques, il est possible de fabriquer des feuilles en chrome métallique ayant une résistance mé- canique satisfaisante pour des applications pratiques à par- tir de poudres de chrome métallique, si la fabrication est exécutée dans des conditions spéciales. Comme matériaux de départ en chrome métallique utilisés dans la présente invention, on peut faire appel 2 519568 aux poudres de chrome métallique classiques que l'on ren- contre ordinairement. Cependant, il est préférable d'utiliser des pou- dres de chrome électrolytique ou des poudres de chrome métallique à haute pureté dégazées sous vide, dont la majorité des particules ont des dimensions comprises en- tre 74 et 37 p, de préférence encore entre 74 et 44 p. Le procédé de la présente invention comprend les étapes suivantes: ( 1) Etape de laminage de la poudre (tassage): Pour le laminage de la poudre, on peut utiliser les procédés classiques S'agissant de la charge de lami- nage, une valeur comprise entre 2 et 7 tonnes par cm est nécessaire pour obtenir une feuille laminée de 0,3 mm d'épaisseur à partir de poudres de chrome métallique en utilisant, par exemple, deux rouleaux de 150 mm de diamè- tre et une trémie de 40 mm de largeur Les produits en feuilles obtenus ont généralement une résistance à la traction de 4 à 5 M Pa ( 0,4 à 0,5 kg/mm 2). ( 2) Etape de frittage: Le frittage des formes laminées (tassées) obte- nues à l'issue de l'étape ( 1) est effectué à une tempéra- ture comprise entre 900 et 1400 C, de préférence entre 1000 et 1200 C, pendant une durée de 30 minutes à 2 heu- res dans un four électrique ordinaire De préférence, un gaz inerte, tel que l'hydrogène, l'argon et l'hélium, est utilisé comme atmosphère de protection pendant le fritta- ge. Une température de frittage inférieure à 9000 C est trop basse pour assurer un frittage satisfaisant, mais une température supérieure à 1400 C est néfaste car la sublimation du chrome métallique devient très importante. Le frittage peut être effectué en faisant appel à un procé- dé de chauffage classique par induction. ( 3) Etape de re-laminage Le produit façonné, fritté, ainsi obtenu est sou- mis à un nouveau laminage qui doit être de préférence exé- cuté avec une réduction de 5 à 50 %, de préférence encore 4. de 10 à 40 % en utilisant, par exemple, deux rouleaux Si la réduction par roulement de 5 à 50 % n'est pas obtenue à l'issue d'une étape unique de laminage,cette opération est répétée jusqu'à obtention de la réduction désirée. Si la réduction obtenue est inférieure à 5 %, aucune amélioration de la résistance à la traction des produits résultants ne peut être espérée et, d'autre part, une réduction supérieure à 50 % n'est pas souhaitable à cause de la tendance marquée qu'ont les produits résultants à se fendiller. ( 4) Etape de recuit: Les feuilles sortant de ce laminage supplémentai- re sont chauffées de nouveau à une température comprise de préférence entre 500 et 1100 C pendant une durée de 30 mi- nutes à 2 heures de manière à libérer les contraintes du produit et à éliminer les fins fendillements qui se sont produits Quand au chauffage, celui-ci peut être exécuté dans un four de chauffage électrique par induction, de pré- férence, en présence d'un gaz inerte, tel que l'hydrogène, 29 l'argon et l'hélium. Un recuit inférieur à 500 C ne suffit pas pour ob- tenir les résultats souhaités du recuit, alors qu'un re- cuit effectué à une température supérieure à 1100 C est fa- cheux,car il produira quelquefois la recristallisation du métal et entraînera par conséquent une dégradation de la qualité du matériau. On ne peut obtenir des feuilles en chrome métalli- que donnant satisfaction que si l'on suit les étapes du procédé précédent. Les feuilles en chrome métallique fabriquées selon la présente invention présentent de bonnes caractéristiques mécaniques,avec une résistance à la traction maximum attei- gnant 320 M Pa ( 3,2 kg/mm 2) Il va sans dire que les feuilles peuvent être travaillées pour donner des rubans, des pas- tilles,des formes creuses (articles cylindriques), etc. De cette façon, une fabrication satisfaisante de feuilles en chrome métallique présentant de bonnes proprié- tés a été réalisée pour la première fois à partir de poudres 251956 e de chrome métallique dans les conditions de fabrication spécifiques définies dans la présente invention. La présente Invention sera mieux comprise à la lecture de la description suivante de modes de réalisation préférés, ces derniers n'en limitant néanmoins pas le do- maine. Des poudres de chrome métallique électrolytique dont les dimensions de particules ne leur permettent pas de traverser un tamis de 44 microns environ d'ouverture de maille sont placées entre des rouleaux ayant un diamètre de 150 mm, avec une largeur de trémie de 40 mm (vitesse de rotation 5 tours par minute), sous une charge d'environ 3 tonnes/cm 2 de manière à obtenir des feuilles laminées ayant une épaisseur de 0,3 mm Ces feuilles laminées sont référencées A. Des poudres de chrome métallique à haute pureté dégazées, ayant des dimensions de particules ne leur permet- tant pas de traverser un tamis ayant une ouverture de mail- le d'environ 74 microns, sont laminées comme dans le cas précédent, avec une charge de laminage de 7 tonnes/cm 2 de manière à obtenir des feuilles laminées référencées B. Les feuilles A et B sont ensuite soumises à une opération de frittage, à un nouveau laminage et à une opé- ration de recuit dans des conditions diverses, indiquées ci-dessous,de manière à obtenir des feuilles en chrome mé- tallique ayant une résistance à la traction indiquée égale- ment ci-dessous Les étapes de frittage et de recuit sont exécutées dans un four électrique sous atmosphère d'hydro- gène. N Feui 11 Frittage duc Recuit lRésistan- les la Tempé Temps tion Tempé-I Temps ce à la minées raturer (heu après raturei (heu traction (o C) res) relami ( C) res) des l nage (%) feuilles résultan- tes en chrome métalli- ______ _ ____ que (M Pa) 1 A 900 0,5 40 1100 i,5 280 2 " 1100 1 30 800 2,0 330 3 1300 1 10 500 1 250 4 B 1000 1 40 1000 1 280 1100 1,5 20 900 1 250 6 " 1400 2,0 10 600 0,5 300 L'appréciation de certaines des quées ci-dessus doit tenir compte res indiquées ci-dessus doit tenir compte valeurs du fait de mesu- qu'elles proviennent de la conversion d'unités anglo-saxonnes en unités métriques, La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de modifications et de varian- tes qui apparaîtront à l'homme de l'art. 6. 7 2519568 REVENDICATIONS 1 Procédé de fabrication de feuilles en chrome métallique à partir de poudres de chrome métallique, carac- térisé en ce qu'il comprend: ( 1) une étape de laminage des poudres de chrome métallique; ( 2) une étape de frittage des feuilles laminées ainsi obtenues à une température comprise entre 900 et 1400 C; ( 3) une étape de re-laminage des feuilles frit- tées suivant une réduction comprise entre 5 et 50 %; et ( 4) une étape de recuit des feuilles re-lamin 6 es. 2 Procédé selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que les poudres de chrome métallique ont une dimension de particules permettant leur passage dans un tamis d'ouverture de maille comprise entre 74 et 37 microns. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de laminage ( 1) est exécutée suivant une charge comprise entre 2 et 7 tonnes/cm 2, 4 Procédé selon la revendication 1, caract 6 ri- sé en ce que le recuit est effectué dans une gamme de tem- pérature allant de 500 à 1100 C et avec une durée comprise entre 30 minutes et 2 heures.