FR 2518239 A1 19830617 FR 8123364 A 19811215 18239 La présente invention concerne la fabrication de parois réfractaires Elle a pour objet un procédé et un dispositif pour réaliser le frittage de parois réfractaires et elle s'ap- plique plus particulièrement au frittage des parois des réci- pients utilisés en métallurgie pour contenir, chauffer ou traiter des métaux à l'état liquide. De tels récipients sont constitués à partir de mélanges de composés réfractaires sous forme de pisés compactés par damage en- tre l'enveloppe extérieure du récipient et un gabarit métallique contenant le matériau du côté interne de la paroi, ou des briques crues empilées ou encore de revêtement réfractaire appliqué par projection sur un support rigide Ces matériaux réfractaires sont soumis à un traitement de frittage qui est indispensable pour assurer à la paroi réfractaire une certaine solidité mécanique avant sa pre- xmière utilisation Bais ce -traitement n'a pas que des avantages, et les conditions de frittage ont une incidence importante sur les pro- priétés des parois obtenuea, en particulier sur la durée de vie des parois des récipients métallurgiques. D'une manière générale, les matériaux réfractaires que l'on utilise dans ce genre d'applications, le plus souvent des oxydes métalliques tels que silice, alumine, magnésie, zircone, demandent des températures de frittage de l'ordre de 1500 à 17001 C que l'on sait réaliser dans des fours électriques d'une manière homogène. Mais le chauffage en four électrique ne convient pas à ce type d'ap- plications. Dans le cas de récipients tels que les poches et fours mé- tallurgiques, dont la destination est de contenir du métal liquide, on s'est orienté vers un frittage in situ. Dans le cas des fours à induction, ce frittage est obtenu par chauffage au moyen d'un brûleur air-gaz amené dans le récipient au voisinage de la face interne des parois avant d'introduire le mé- tal permettant le chauffage par induction, qui peut être initialement froid et solide ou déjà liquéfié. Dans le cas e 3 poches,ce frittage est obtenu par chauffage au moyen d'un brûleur air-gaz amené dans le récipient au voisinage 18239 de la face interne des parois Câbais les brûleurs utilisés ne per- mettent pas de dépasser des températures de l'ordre de 12000 C, et dans tous les cas, c'est donc du métal à l'état liquide, vers 15000 C, qui est en contact avec les parois réfractaires lorsque pourrait commencer le frittage; ce métal liquide provient éga- lement de la fusion du gabarit non récupérable, fusion qui inter- vient avant le début du frittage proprement dit De ce fait, on ne peut éviter qu'il se produise des infiltrations de métal liquide à travers les matériaux réfractaires pulvérulents, non encore frit- tés. Ces infiltrations présentent bien des inconvénients pertes inutiles de métal, pertes d'énergie, progression irrégulière et incertaine du "frittage" dans l'épaisseur des parois, faiblesses mécaniques et ponts thermiques à travers le réfractaire, usure pré- maturée du réfractaire, corrosion importante et même, risques de voir des fuites de métal atteindre l'inducteur et les conduites d'eau de refroidissement entourant les récipients, risques de per- céessi-l'on ne maintient pas une garde de zone pulvérulente d'épais- seur suffisante autour de la zone frittée Comme le front de frittage limite entre ces deux zones, progresse à chaque utilisation du ré- cipient, lors d'un chauffage par induction du métal liquide qu'il reçoit, les infiltrations représentent un facteur primordial dans la limitation de la durée de vie des parois Cette méthode présente également l'inconvénient de ne jamais pouvoir récupérer le gabarit. la présente invention permet d'éviter les inconvénients qui viennent d'être rappelés par le fait que contrairement aux tech- niques de l'art antérieur, elle permet de réaliser le frittage des parois des récipients, in situ sur leur face interne, avant tout contact avec un métal liquide, dans des conditions de température et d'homogénéité qui empêchent ensuite les infiltrations et limitent la corrosion. le procédé de frittage de parois réfractaires, objet de l'invention, suivant lequel on constitue lesdites parois de maté- riaux réfractaires que l'on chauffe ensuite à une température suf- fisante pour provoquer le frittage des matériaux, au moins sur une face interne desdites parois, est caractérisé en ce que pour assurer ce chauffage, on erée lune flaxmme de gaz combustible et d'oxygène, dans un volume partiellement fermé au voisinage de la paroi à frit- ter, et l'or injecte un gaz de dilution entre la flamme et la paroi, au moins dans la première partie de la montée en température. Suivant d'autres caractéristiques du procédé, le gaz de dilution est notamment de l'air: il est avantageusement injecté coaxialement autour de la flamme, et l'on peut contrôler la montée en température en réglant la puissance de la flamme par les débits respectifs d'oxygène et de gaz combustible et, d'autre part, le dé- bit de gaz de dilution injecté, de manière à élever progressivement la température de la paroi de façon homogène depuis la température amb Lante ou une vabur d'au plus 500 à 1000 C jusqu'à une température de frittage comprise entre 1500 et 2000 C, et de préférence de l'ordre de 1600 à 1700 C, et on maintient cette température pendant un laps de temps. L'invention a aussi pour objet un dispositif pour le frittage de parois réfractaires, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de fermeture partielle d'une enceinte au voisinage d'une paroi à fritter pour maintenir une légère surpression, un brileur à gaz com- bustible et oxygène pour créer une flamme dans cette enceinte et des moyens d'injection d'Ln gaz de dilution entre la flamme et ladite pa- roi Lesdits moyens de fermeture peuvent être notamment constitués par un chapeau adaptable sur l'ouverture d'un récipient métallurgique, dans l'application au frittage des parois de tels récipients, sur leur face interne. Dans la mise en oeuvre de l'invention, l'injection d'un gaz de dilution n'apporte pas seulement une facilité de contrôle de la température par réglage du débit injecté Elle a en outre pour ef- fet, en diffusant la chaleur de la flamme et en augmentant le vo- lume des fumées, d'assurer une grande homogénéité du chauffage sur toute la surface de la paroi traitée On peut aussi avantageusement et dans un but de sécurité, utiliser les fluides gazeux (par exem- ple l'air et l'oxygène) comme refroidissement du brûleur en rempla- cement de l'eau. l'invention sera maintenant plus complètement décrite en se référant à un mode de mise en oeuvre particulier choisi à titre d'exemple non limitatif et à un mode de réalisation particulier, également non limitatif du dispositif selon l'invention tel que re- présenté sur la figure unique jointe dans une vue schématique en coupe verticale profilée. Conformément à cette figure l'invention est appliquée, dans le cas particulier considéré, au frittage des parois réfractaires d'un récipient métallurgique Il s'agit plus précisément d'un four à inductions creuset ide forme générale cylindrique, qui est desti- né à contenir un métal à l'état liquide, maintenu dans cet état par chauffage à travers sa paroi 2, par induction sur le métal liquide au moyen d'un inducteur 3 entourant le four et refroidi par circula- tion d'eau. La paroi 2 est constituée d'un pisé réfractaire, partiel- lement fritté à partir de sa face interne On sait que le front de frittage progresse de la face interne vers l'extérieur du four à chaque utilisation du four et que la durée de vie de la paroi est directement liée à cette progression Il est en effet essentiel qu'il subsiste une zone pulvérulente, non frittée, du côté extérieur de la paroi, pour assurer l'isolation thermique et constituer uregarde aux infiltrations éventuelles de métal liquide Mais l'invention per- met de réaliser un premier frittage des parois sur une épaisseur va- riable, sur toute la surface de leur face interne 4, avant toute mise en contact avec du métal liquide. Ce frittage est réalisé au moyen d'un dispositif comportant essentiellement un brûleur 5 monté sur un support qui est réalisé sous la forme d'un chapeau 6 adaptable sur le four 1, de manière à couvrir l'ouverture supérieure de ce dernier lorsque ce chapeau est en place sur le four, la fermeture de l'enceinte intérieure n'est cependant pas complète car il subsiste une communication avec l'exté- rieur au niveau d'orifices 7 d'extraction des-fumées. Le brûleur 5 est du type oxygène-gaz L'oxygène comburant est admis par une conduite 8 et le gaz combustible par une conduite 9 jusqu'à la flamme 10 qui se situe bien entendu à l'intérieur de l'enceinte formée par le four et son chapeau Mais il est prévu en outre, une injection annulaire de gaz de dilution autour de la flamme Ce gaz est de l'air qui est introduit par une conduite 11 débouchant dans un espace annulaire 12 coaxial aux conduites 8 et 9. La paroi 2 du four est formée initialement par damiage à sec d'un pisé réfractaire à base de silice entre l'enveloppe extérieure 13 du four et un gabarit métallique provisoire et récupérable con- tenant le matériau du côté interne de la paroi On peut utiliser des pisés classiques du commerce, qui contiennent en général 1,2 % d'a- cide borique, mais on préfère choisir des pisés à faible teneur en éléments minéralisateirs, soit par exemple un pisé siliceux conte- nant de 0,3 à 0,9 % d'acide borique ou son équivalent en bore d'anhy- dride borique, voire un pisé sans élément minéralisateur. Le gabarit métallique (non représenté sur la figure) est retiré avant que le chauffage nécessaire au frittage puisse provoquer sa fusion En général, on le retire après qu'un chauffage prélimi- naire ait assuré la cohésion du pisé par le liant organique ou l'a- gent minéralisateur qu'il peut contenir Ce chauffage préliminaire peut lui-même être réalisé au moyen du même équipement que le frit- tage On peut également retirer la gabarit avant toute montée en température. En effet, la combinaison du brûleur oxygène-gaz et de l'in- jection coaxiale annulaire d'air permet de régler la température de la paroi réfractaire, sur sa face interne, dans un chauffage pro- gressif suivant une évolution contôlée avec précision, depuis prati- quement la température ambiante jusqu'à la température de frittage, même lorsque celle-ci doit être élevée: 19000 C par exemple pour certains produits. Dans le cas d'un pisé siliceux choisi comme exemple, on fait monter la température au rythme de 2000 C par heure, on enlève le gabarit à 4000 C, et au moment du frittage, on respecte un palier d'une heure à 16 D O C avant de laisser la paroi se refroidir On peut d'ailleurs aussi contrôler la descente de température et maintenir le brûleur allumé pour conserver le four chaud jusqu'à l'introduction du métal. Pendant tout le temps de chauffage, la puissance de la flamme est réglée par les débits de gaz combustible et d'oxygène admis au brûleur De plus, on règle les débits relatifs pour que la combustion soit toujours oxydante, afin d'éviter une réduction du réfractaire Tant que de llair est injecté simultanément autour du brûleur, la flamm chauffe cet air, et l'on réalise ainsi un généra- teur d'air chaud à l'intérieur du four, dans l'enceinte partiellement fermée, avec une température d'air réglable et homogène. On assure l'homogénéité du chauffage des parois à fritter par cette injection d'air pendant une première étape de la montée en température, par exemple jusqu'à 11000 C A partir de cette tempé- rature, on arrête l'injection d'air tout en poursuivant le réglage de la puissance de la flamme pour suivre le programme de montée en température Pendant cette seconde étape du chauffage, l'homogénéité de la température en surface de la paroi à fritter est assurée par le rayonnement du réfractaire La température de la paroi peut être mesurée par un couple thermoélectrique chromel-alumel placé contre la paroi jusqu'à 11000 C, et par un pyromètre optique au-delà. Le procédé appliqué permet d'assurer le frittage de la paroi sur sa face interne, d'assurer ainsi la solidité mécanique et la fermeture des porosités, avant tout contact avec du métal liquide. La suppression des risques d'infiltration augmente considérablement la durée de vie des parois On a constaté par exemple, dans le cas de fours à induction, des réductions énergétiques de 20 à 30 % La précision du réglage de la température et l'homogénéité permettent d'assurer mieux que les techniques antérieures une grande résistance mécanique et une' bonne résistance en surface aux chocs thermÈiques et à la corrosion L'analyse du'réfractaire fritté montre l'absence de phase vitreuse et une transformation complète du quartz en cris- tobalite La qualité de la paroi frittéeen surface est également démontrée par des mesures de porosité qui ont donné les résultats ci-après Distance de la face interne: O à 1 cm 1 à 2 cm 3,5 à 4,5 cm Porosité totale: 12,9 % 20,1 % 20,8 % dont: rayon > 7,5 microns: 45 % 84 % 63 % rayon 18239 On remarque la faible porosité totale sur l'ensemble de la couche frittée, et surtout la faible part prise par les macropo- rosités à l'endroit du front de frittage. Naturellement, l'invention n'est pas limitée à l'exemple de mise en oeuvre qui a été décrit en détail ci-dessus Le procédé de l'invention peut être appliqué d'une manière analogue au frittage in situ d'autres récipients réfractaires, au frittage de pisés pro- jetés pour la réparation de poches métallurgiques ou autres récipients par projection mais aussi pour le frittage de briques crues ou de blocs monolithiques pour remplaeer des réfractaires défectueux, etc REVENDICATIONS 1 Procédé de frittage de-parois réfractaires, suivant le- quel on constitue lesdites parois de matériaux réfractaires que l'on chauffe ensuite à une température suffisante pour provoquer le frittage de matériaux, au moins sur une face interne desdites parois, caractérisé en ce que pour assurer ce chauffage, on crée une flamme de gaz combustible et d'oxygène, dans un volume partiellement fermé au voisinage de la paroi à fritter, et l'on injecte un gaz de dilution entre la flamme et la paroi, au moins dans la première partie de la montée en température. 2 Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz de dilution est injecté coaxialement autour de la flamme. 3 Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on règle la puissance de la flamme et le débit de gaz de di- lution injecté de manière à élever progressivement'latempérature de la paroi depuis la température ambiante ou une valeur d'au plus 500 à 10000 C jusqu'à une température de frittage comprise entre 1500 et 20000 C, et de préférence de l'ordre de 1600 à 17000 C, et on maintient cette température pendant un laps de temps. 4 Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le matériau de la paroi est un pisé réfractaire à faible teneur en éléments minéralisateurs. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on assure l'injection de gaz de dilu- tion pendant une première étape de la montée en température, jusqu'à environ 11000 C. 6 Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à , caractérisé en ce que le gaz de dilution est de l'air. 7 Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, selon lequel la paroi est conformée à l'aide d'un gabarit métal- lique, caractérisé en ce que l'on dégage ledit gabarit au plus tard lorsque la température a atteint environ 4000 C. 8 Procédé suivant la revendication-7, caractérisé en ce que l'on dégage ledit gabarit avant toute montée en température. 9 Dispositif pour le frittage de parois réfractaires par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, carac- térisé en ce qu'il comporte des moyens ( 6) de fermeture partielle d'une enceinte au voisinage d'une paroi à fritter ( 2), un brûleur ( 5) à gaz combustible et oxygène pour créer une flamme ( 10) dans cette enceinte, et des moyens ( 11) d'injection d'un gaz de dilution entre la flamme et ladite paroi. 1 C Dispositif pour le frittage de parois réfractaires se- lon la revendication 9, caractérisé en ce que lesdits moyens de fer- meture sont constitués par un chapeau ( 6) adaptable sur l'ouverture d'un récipient métallurgique ( 1), pour le frittage de ses parois sur leur face interne ( 4). 11 Dispositif pour le frittage de parois réfractaires se- lon la revendication ? ou 10, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de réglage des débits relatifs de gaz combustible et d'oxygène admis au brûleur et du débit de gaz de dilution injecté, en fonction d'un programme de montée en température de la paroi à fritter. 12 Dispositf pour le frittage de parois réfractaires se- lon la revendication 9, 10 ou 11, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de mesure de la température de la paroi à fritter.