FR 2513419 A1 19830325 FR 8216164 A 19820924 La présente invention concerne un support d'enre- gistrement magnétique perfectionné, spécialement un support d'enre- gistrement magnétique pour enregistrement à haute densité, ainsi que son procédé de production Plus spécialement, elle concerne un support d'enregistrement magnétique préparé à partir de parti- cules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques aciculaires (en forme d'aiguilles) possédant un rapport Fe 2 /Fe d'une valeur égale ou inférieure à 0,05 et présentant en outre une anisotropie magnétique cristalline et une uniformité de leurs formes, ainsi qu'un procédé pour leur production. On connalt dans la technique un support d'enregistre- ment magnétique tel qu'une bande magnétique o les caractéristiques magnétiques du support ont été améliorées par l'orientation des particules magnétiques aciculaires de la couche magnétique suivant la direction longitudinale de la bande magnétique Toutefois, un semblable support d'enregistremant magnétique, dans lequel les particules magnétiques aciculaires sont orientées suivant la direction longitudinale, pose un problème en ce qui concerne l'enregistrement à haute densité Ainsi, puisqu'il a été utilisé une aimantation suivant la direction longitudinale, lorsque la densité d'enregistrement du signal augmente, le champ diamagné- tique régnant à l'intérieur du support d'enregistrement magnétique augmente également, ce qui entra Ine une détérioration de l'aiman- tation résiduelle et, par conséquent, des difficultés pour la détection du signal d'enregistrement. A ce propos, on note que les particules d'oxyde fer- cobalt magnétiques classiques pouvant Otre utilisées pour la pré- paration d'un support d'enregistrement magnétique sont ordinaire- ment préparées par dissolution d'un composé de fer et d'un composé de cobalt dans de l'eau, addition d'un alcali en vue de la pro- duction de coprécités fer-cobalt, oxydation de ceux-ci en vue de la production de particules de goethite contenant du cobalt, dëshy- drata tion des particules de goethite par chauffage dans l'air en vue de leur transformation en particules d'hématite a, réduction de ces dernières par chauffage dans un courant d'hydrogène gazeux, 25134 1 9 puis oxydation en vue de-l'obtention de particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques Toutefois, selon ce procédé connu, différents atomes de cobalt et de fer coprécipitent sous forme d'un composé mutuel au cours de l'opération de production des particules de goethite si bien qu'il est difficile d'obtenir des particules de goethite ayant une dimension et un rapport axial appropriés, les particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magné- tiques qui sont préparées par réduction et oxydation des particules de goethite dopées a u cobalt présentant une répartition non uniforme des configurations des particules et n'étant par consé- quent pas adaptées à servir de matériau pour support d'enregistre- magnétique utilisable dans un enregistrement à haute densité. Dans un premier temps, les inventeurs ont découvert que les particules magnétiques voulues pouvaient être obtenues par dispersion de particules d'oxyde de fer magnétiques dans une solution aqueuse contenant des ions de cobalt, puis formation d'une couche d'oxyde de fer contenant du cobalt à la surface des particules d'oxyde de fer, mais, mime avec ce procédé, lorsque les particules magnétiques contiennent une grande quantité d'ions ferreux, il est difficile d'obtenir les particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques voulues présentant une aniso- tropie magnétique cristalline complète, et les composantes magné- tiques suivant la direction verticale du support d'enregistrement magnétique qui est préparé à partir de ces particules ne sont pas suffisants pour permettre l'obtention d'un signal de sortie élevé aux courtes longueurs d'onde Par suite d'une étude plus avancée, la demanderesse a découvert que, lorsque l'on fait appel à des particules d'oxyde de fer possédant un rapport des ions ferreux aux ions ferriques (c'est-à-dire Fe /Fe) d'une valeur égale ou inférieure à 0,05 et que l'on dope intérieurement les particules à l'aide de cobalt de manière uniforme, on obtient des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques aci- culaires présentant une anisotropie magnétique et cristalline et une configuration uniforme et que, lorsque l'on utilise ces particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques aciculaires comme-composition pour peinture magnétique, on peut obtenir le 25134 1 9 support d'enregistrement magnétique voulu possédant un rapport de carré (eg/r) suivant la direction verticale de la couche magné- tique d'une valeur égale ou supérieure à 0,6 et un rapport d'orien- tation (rapport de carré suivant la direction verticale/rapport de carré suivant la direction longitudinale) d'une valeur égale ou supérieure à 0, 7, ce qui maintient des composantesmagnétiques verticales suffisantes dans la couche magnétique et révèle par consé- quent des caractéristiques d'enregistrement suffisamment améliorées dans la gamme des hautes densités, ces particules pouvant de manière satisfaisante être utilisées pour l'enregistrement aux courtes longueurs d'onde, par exemple 1 p F ou moins, aussi bien qu'aux grandes longueurs d'onde. Un but de l'invention est de proposer un support d'enregistrement magnétique perfectionné convenant particulière- ment à l'enregistrement à haute densité Un autre but de l'inven- tion est de proposer un procédé perfectionné pour la préparation du support d'enregistrement magnétique voulu convenant à l'enre- gistrement à haute densité Un autre but de l'invention est de proposer des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques convenant pour la préparation du support d'enregistrement magné- tique, lesquelles sont des particules magnétiques aciculaires (en forme d'aiguilles) ayant une anisotropie magnétique cristalline et un rapport de Fe 2 /Fe 3 d'une valeur égale ou inférieure à 0,05 o le dopage par le cobalt est uniforme. La description suivante, conçue à titre d'illustra- tion de l'invention, vise à donner une meilleure compréhension de ses caractéristiques et avantages. Le support d'enregistrement magnétique perfectionné selon l'invention peut etre préparé au moyen de particules d'oxyde de fer contenant du cobalt magnétiques spécifiques. Les particules d'oxyde de fer contenant du cobalt magnétiques qui sont utilisées pour la préparation du support d'enregistrement magnétique selon l'invention sont des particules d'oxyde de fer magnétiques aciculaires présentant une anisotropie magnétique cristalline, une configuration uniforme et un rapport de Fe 2 +/Fe 3 d'une valeur de 0,05 ou moins, lesquelles particules sont uniformément dopées en cobalt. Ces particules magnétiques préférées peuvent être préparées par les moyens suivants: disperser des germes de parti- cules d'oxyde de fer magnétiques dans une solution aqueuse contenant l'ion cobalt (de préférence dans une quantité de 0,01 à 0,05 mole- par litre); y ajouter un alcali (par exemple hydroxyde de sodium, hydroxyde de potassium) pour former une couche d'oxyde de fer conte- nant du cobalt sur les germes; séparer par filtration, laver avec de l'eau et sécher les particules ainsi formées; chauffer les par- ticules dans une atmosphère non oxydante (par exemple sous azote gazeux) à une température de 300 'C ou plus; puis oxyder les parti- cules par chauffage à une température de 200 'C ou plus dans une atmosphère oxydante (par exemple dans l'air), gràce à quoi l'ion cobalt diffuse uniformément et dope uniformément l'intérieur des particules d'oxyde de fer Lorsque les particules d'oxyde de fer possédant une couche d'oxyde de fer contenant du cobalt sur ses germes sont traitées thermiquement à une température de 300 'C ou plus dans une atmosphère non oxydante, cette opération étant suivie d'une oxydation a une température de 200 'C ou plus dans une atmos- phère oxydante, on peut obtenir les particules magnétiques pos- sédant le rapport Fe 2 +/Fe voulu Lorsque des particules magné- tiques possédant un rapport Fe /Fe de plus de O O,05 sont utilisées et qu'elles sont dopées à l'aide de cobalt, on ne peut obtenir les particules magnétiques possédant l'anisotropie magnétique cristal- line voulue, et le produit possède des composants magnétiques insuf- fisantesdans la direction verticale. Selon le procédé de l'invention, après formation d'une couche d'oxyde de fer contenant du cobalt à la surface des particules d'oxyde de fer magnétiques constituant les germes, les particules sont placées dans une atmosphère non oxydante de manière à empocher la diminution de l'ion ferreux (Fe) qui est présent à l'intérieur des particules et s'échange aisément avec l'ion cobalt, puis les particules sont chauffées à une température de 3000 C ou plus afin d'opérer la substitution de l'ion ferreux par l'ion cobalt Les particules résultantes o l'ion cobalt est suf- fisament et uniformément diffusé sont ensuites chauffées à une 25134 1 9 température de 200 C ou plus dans une atmosphère oxydante, grace à quoi l'ion ferreux en excès est complètement transformé en ion ferrique et le cobalt qui a diffusé uniformément et a Opéré la substitution est fixé à l'intérieur des particules de façon à produire des particules ayant un rapport Fe 2 /Fe 3 + de 0,05 ou moins. Selon le procédé de l'invention, la forme, le rapport axial, la dimension, etc, des particules magnétiques produites sont presque identiques à ceux des particules d'oxyde de fer magné- tiques initiales devant âtre dispersées dans la solution aqueuse et, par conséquent, on peut facilement obtenir les particules magné- tiques uniformes voulues en choisissant des particules d'oxyde de fer magnétiques appropriées possédant la forme, le rapport axial, la dimension, etc, voulus pour les particules magnétiques initiales. Les particules d'oxyde de fer magnétiques initiales sont de préférence des particules aciculaires présentant une dimen- sion de 0,3 pm ou moins et un rapport axial de 3 à 15, en parti- culier des particules dont la taille et le rapport axial sont uni- formes Les particules magnétiques spécialement préférées possèdent une répartition de particules telle que 70 % ou plus des particules magnétiques appartiennent à la gamme définie par + 20 % des valeurs moyennes de taille et de rapport axial des particules Ces parti- cules magnétiques uniformes peuvent être facilement préparées par un procédé connu, comme cela est par exemple décrit dans Yoshio Yada et al, '"A new high Hc y-ferric oxide exhibiting coercive force as high as 450470 oersteds", IEEE Trans Magn, Magi 9, pp 185-188, 1973 et Brian Gusturd et al, "A new y-Fe 203 particle exhibiting improved orientation", IEEE Trans Magn, Mag-8, pp 426- 427, 1972. La teneur en cobalt des particules d'oxyde de fer magnétiques est de préférence comprise entre 3 et 15 %, en poids, sur la base du poids total des particules magnétiques En outre, les particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques aciculaires présentant une anisotropie magnétique cristalline ont de préférence une dimension de 0,3 jm ou moins, puisque, lorsque la taille des par- ticules est supérieure à 0,3 jam, la bande magnétique qui est préparée à partir des particules ne possède pas ta surface isse qui est nécessaire pour donner un signal de sortie intense aux courtes longueurs d'onde. Le support d'enregistrement magnétique, par exemple une bande magnétique, selon l'invention est préparé par applica- tion des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques aciculaires possédant une anisotropie magnétique cristalline et un rapport Fe /Fe d'une valeur égale ou inférieure à 0,05 sur une pellicule de base en même temps qu'un liant et d'autres addi- tifs connus (par exemple des solvants organiques) par exemple par un procédé de dép Ot par gravure, cette opération étant suivie d'un séchage Le support d'enregistrement magnétique obtenu pos- sède de préférence un rapport de carré suivant la direction verti- cale de la couche magnétique qui est égal ou supérieur à 0,6 et un rapport d'orientation (rapport de carré dans la direction verticale/rapport de carré dans la direction longitudinale) qui est égal ou supérieur à 0,7 Lorsque le rapport de carré dans la direction verticale est inférieur à 0,6 et que le rapport d'orien- tation est inférieur à 0,7, le support d'enregistrement magnétique présente un niveau de sortie insuffisant aux courtes longueurs d'onde telles que 1 um ou moins. Le milieu d'enregistrement magnétique possédant un rapport de carré dans la direction verticale égal à 0,6 ou plus et un rapport d'orientation égal à 0,7 ou plus présente une aiman- tation rémanente verticale suffisante et peut être utilisée de manière satisfaisante pour l'enregistrement à des courtes longueurs d'onde, telles que 1 micron ou moins, aussi bien qu'aux grandes longueurs d'onde En outre, puisque les particules magnétiques - ont une forme aciculaire, le support d'enregistrement magnétique présente une moindre diminution d'aimantation sous l'effet du chauffage. Le liant utilisé pour la préparation d'un support d'enregistrement magnétique comporte toutes les résines classique- ment utilisées comme liant, telles que copolymère chlorure de vinyle-acétate de vinyle, polyvinylbutyral, résines de polyuré- thanne, nitrocellulose, etc Le solvant organique comporte tous les solvants organiques classiques, tels que toluène, méthyl- 25134 19 isobutylcétone, méthyléthylcétone, cyclohexanone, tétrahydrofuranne, éthylacétate, etc, lesquels peuvent être utilisés seuls ou en com- binaison binaire ou d'un ordre supérieur. Pour la préparation du support d'enregistrement magnétique, on utilise les particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques sous forme d'une composition de peinture magné- tique qui est préparée par mélange des particules magnétiques avec une résine faisant fonction de liant et un solvant organique, ainsi que d'autres additifs classiques facultatifs, tels que des agents dispersants, des agents lubrifiants, des agents de polissage, des agents antistatiques, etc. On va maintenant illustrerl'invention a l'aide des exemples suivant, lesquels ne constituent nullement une limitation de l'invention. Exemple 1 On disperse des particules de y-Fe 203 (dimension moyenne des particules: 0,3;m ( 80 % ou plus: 0,25 a 0,35 eum), rapport axial moyen: 8 ( 80 % ou plus: 7 à 9), 1 000 g) dans une solution aqueuse ( 5 litres) contenant du sulfate de cobalt (CO 504 7 H 20) ( 1,2 mole) et du sulfate ferreux (Fe 504 7 H 20) ( 3,6 moles), à quoi on ajoute une solution aqueuse ( 5 litres) d'hydroxyde de sodium ( 28,8 moles) On chauffe le mélange à 45 C et on agite pendant 6 heures en maintenant cette température. Après réaction, on lave soigneusement les particules magnétiques résultantes à l'aide d'eau et on sèche On chauffe les particules sous azote gazeux à 450 C pendant 2 heures, puis on oxyde dans l'air à 300 C pendant une heure afin de produire des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques O Les particules d'oxyde de fer-dopêes au cobalt magné- tiques ainsi obtenues sont des particules mognétiques aciculaires présentant les paramètres suivant: rapport Fe 2 +/Fe 3:0,005; teneur en cobalt: 5 % en poids; champ coercitif (He): 850 oersteds; aimantation maximale ( s): 72 en/g; et rapport de carré (r/s) 0,72 Lorsque les particules sont observées au microscope llec- tronique (facteur 105), enviroae 70-/ de toutc les particules ont une dimension de O G 2 à 0,35 /e et environ 80 % de toutes les particules ont un rapport axial de 6 à 10. A l'aide dés particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques on prépare une composition de peinture magné- tique ayant la formule suivante, o les ingrédients sont bien mélangés à l'aide d'un broyeur à boulets pendant 3 jours. Ingrédients Quantité (parties pondérales) Particules de T-Fe,0, dopées au cobalt 750 VAGH (copolymère de chlorure de vinyle-acétate de vinyle-alcool vinylique, fabriqué par la société U C C des Etats-Unis d'Amérique) Pandex T-5250 (élastomère à base d'uréthanne, fabriqué par la société Dainippon Ink Co du Japon) Colonate L (composé à base d'isocyanate tri- fonctionnel à faible poids moléculaire, fabriqué par la société Nippon Polyurethane Kogyo, K K. du Japon) Stearate de n-butyle Méthylisobutylcétone Toluène On applique la composition de peinture magnétique ainsi obtenue sur une pellicule à base de polyester (épaisseur:12 nm) puis on fait sécher pour former une couche magnétique (épaisseur: 3 pm à l'état sec) Après un calandrage de la couche magnétique visant à l'obtention d'une surface lisse, on découpe la pellicule revêtue suivant la largeur prescrite pour produire une bande magné- tique. Exemple 2 De la même manière que pour l'exemple 1, à l'exception des quantités du sulfate de cobalt, du sulfate ferreux et de l'hydroxyde de sodium qui passent à 0,9 mole, 2,7 moles et 21,6 mo- les respectivement, on obtient des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques qui sont des particules magnétiques acicu- laires présentant les paramètres suivant: dimension des particules (axe long): 0,3 pm; rapport axial (axe long/axe court): 8; rap- port Fe 2 +/Fe 3 +: 0,002; teneur en cobalt: 4 % en poids; champ coerci- tif (Hc): 720 oersteds; aimantation maximale (s): 72 uem/g; et rapport de carré rrrss: 0,72. 134 1 9 A l'aide des particules d'oxyde de fer contenant du cobalt magnétiques ainsi obtenues, on a préparé une bande magné- tique de la même manière que pour l'exemple 1. Exemple 3 De la même manière que pour l'exemple 1 à l'exception des quantités du sulfate de cobalt, du sulfate ferreux et de l'hy- droxyde de sodium qui passent respectivement à 1,5 mole, 4,5 moles et 36 moles, on a obtenu des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques qui sont des particules magnétiques aciculaires présentant les paramètres suivants: dimension des particules (axe long): 0,3 pm; rapport axial (axe long/axe court): 8; rapport Fe 2 +/Fe 3 +: 0,005; teneur en cobalt 6 % en poids; champ coercitif (Hc): 920 oersteds; aimantation maximale s): 73 uem/g; et rap- port de carré (-r/ Au moyen des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques ainsi obtenues, on a préparé une bande magné- tique de la même manière que pour l'exemple 1. Exemple 4 De la même manière que pour l'exemple 1, à l'exception du fait que des particules de y-Fe 203 (dimension des particules: 0,2}um; rapport axial: 3) ont été utilisées comme matériau initial, on a obtenu des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magné- tiques qui sont des particules magnétiques aciculaires présentant les paramètres suivant: dimension des particules (axe long): 0,2 Ir; rapport axial (axe long/axe court): 3; rapport Fe 2 +/Fe 3 +:0,002; teneur en cobalt: 5 % en poids; champ coercitif (Hc): 830 oersteds; aimantation maximale rs): 70 uem/g; et rapport de carré (rr/6 s): 0,71. Au moyen des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques ainsi obtenues, on a préparé une bande magnétique de la même manière que pour l'exemple 1. Exemple 1 de référence On disperse les mêmes particules de 7-Fe 02 ( 1 000 g) que celles utilisées dans l'exemple 1 dans une solution aqueuse ( 2 litres) contenant du chlorure de cobalt ( 0,7 mole), et on ajoute une solution aqueuse ( 2 litres) contenant des agents complexants 25134 1 9 (c'est-à-dire du citrate de sodium: 0,3 mole, et du tartrate de sodium: 0, 15 mole), et on chauffe le mélange à 200 'C pendant 3 heures dans un autoclave Après la réaction hydrothermique, on sépare par filtration les particules d'oxyde de fer contenant du cobalt ainsi produites, on les lave à l'eau, puis on les fait sécher pour obtenir des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques présentant les paramètres suivant: taille des parti- cules (axe long): 0,4 pin; rapport axial (axe long/axe court): 8; rapport Fe 2 I Fe:0,09; teneur en cobalt: 4 % en poids; aimanta- tion maximale (e-s): 74 uem/g; et rapport de carré (-r/-s): 0,6. A l'aide de la même formule que dans l'exemple 1, a l'exception du fait que l'on utilise les particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques obtenues ci-dessus au lieu des particulesde y-Fe 203 dopées au cobalt obtenues dans l'exemple 1, on prépare une bande magnétique de la même manière. Exemple 2 de référence On mélange une solution de sulfate ferreux (Fe SO 4 7 H 20) ( 220 g) dans de l'eau ( 2 litres) avec une solution de sulfate de cobalt (Co SO 4 7 H 20) ( 15 g) dans de l'eau ( 1 litre) à l'intérieur d'un récipient de 10 litres Au mélange, on ajoute une solution aqueuse à 12,5 % d'hydroxyde de sodium ( 4 litres) afin de former une suspension contenant des composés Fe-Co coprécipités Tout en maintenant la suspension à 40 'C, on introduit de l'air dans la suspension à une vitesse de 10 litres par heure pendant 8 heures, de sorte que les composés coprécipités sont-oxydés et produisent des particules de goethite contenant du cobalt On filtre les par- ticules de goethite, on les lave à l'eau, puis on les sèche On déshydrate les particules de goethite séchées par chauffage dans l'air à 300 'C pendant 1 heure afin de les transformer en particules d 1 *atite a contenant du cobalt, lesquelles subissent une réduction par chauffage sous courant clhydogèae à 3200 C pendant 2 heures afin de produire des particules de magnétite contenant du cobalt On oxyde les particules par chauffage dans l'air à 250 'C pendant 1 heure afin de produire des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques qui présentent les paramètres suivants: rap- port Fe /Fe:0,002;teneur en cobalt: 5,2 % en poids; champ coercitif: 810 oersteds; aimantation maximale: 70 uem/g; et rapport de carré (r/ks): 0, 70 Lorsqu'on observe des particules à l'aide d'un microscope électronique (facteur 105), ernviron 50 % des particules ont une taille de 0,1 à 0,4 pm et environ 50 % des particules ont un rapport axial de 6 à 15. A l'aide de la même formule que dans l'exemple 1, à l'exception du fait que les particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques obtenues ci- dessus sont utilisées à la place des particules de y-Fe 203 dopées au cobalt obtenues dans l'exemple 1, on prépare une bande magnétique de la même manière. Relativement aux bandes magnétiques préparées dans les exemples et les exemples de référence donnés ci-dessus, on mesure le champ coercitif (Hc), la densité de flux magnétique rémanente (Br), la densité de flux magnétique maximale (Bs) et le rapport de carré (Br/Bs) dans la direction longitudinale, puis le champ coercitif (He), la densité de flux magnétique rémanente (Br) et le rapport de carré (Br/Bs) dans la direction verticale, après quoi on détermine le rapport d'orientation (rapport de carré dans la direction verticale/rapport de carré dans la direction longitudinale) En outre, on mesure également le niveau de sortie maximal (NSM) à diverses longueurs d'onde d'enregistrement. Les résultats sont présentés dans le tableau ci- après. Comme le montre clairement le tableau ci-après, les bandes magnétiques selon l'invention (exemples 1 à 4) présentent un champ coercitif, une densité de flux magnétique rémanente et un rapport de carré dans la direction lcngitudinale qui sont plus grands, un rapport d'orientation plus grand et un niveau de sortie maximal plus grand, non seulement aux grandes longueurs d'onde, mais également aux courtes longueurs d'onde, en particulier aux longueurs d'onde telles que 1 pm ou moins, par comparaison avec les valeurs correspondantes des bandes magnétiques classiques (exemples 1 et 2 de référence) Par comparaison avec le produit de l'exemple 2 de référence, les bandes magnétiques de l'invention prdsentent un niveau de sortie maximal plus grand aux courtes longueurs d'onde telles que 1 ln ou moins, la raison de ceci pouvant etze due aux faits que les particules magnétiques obtenues dans l'exemple 2 de référence 25134 1 9 ont une répartition plus étalée en ce qui concerne la forme des particules, le rapport axial et la dimension des particules par comparaison avec les particules obtenues dans les exemples 1 à 4, ce qui abaisse les caractéristiques d'enregistrement aux courtes longueurs d'onde Sur la base de ces résultats expérimentaux, il est clair que le support d'enregistrement magnétique selon l'in- vention possède d'excellentes caractéristiques d'enregistrement aux grandes longueurs d'onde et est surtout excellent pour l'enre- gistrement à haute densité. Bien entendu, l'honme de l'art sera en mesure d'ima- giner, à partir du support d'enregistrement magnétique et de son procédé de production dont la description vient d'être donnée à titre simplement illustratif et nullement limitatif, diverses variantes et modifications ne sortant pas du cadre de l'invention. Exempl Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple 1 2 3 4 1 de 2 deré- ___ _ _ __ _ _ _ __f férence férence Champ coercitif Hc (Oe) 880 750 950 850 800 830 Direction longitudinale Densité de flux magnétique rémanente Br (G) 1333 1322 1388 1292 1373 1270 (x) Densité de flux magnétique maximale Bs (G) 1710 1720 1780 1700 1769 1650 Rapport de carré Br/Bs 078 0,71 0,78 0,76 0,78 0,77 Direction Champ coercitif Hlc (Oe) 10 693 80 790 580 750 verticale (z) Densité de flux magnétique rémanente Br (G) 1265 1256 1317 1241 760 7 1190 Rapport de carré Br/Bs 0 g 74 0,73 0,74 0,73 0, 43 0,72 Rapport d'orientation z/x 0,95 O 95 0,95 0,96 0,55 94 Niveau de 5 pm longueur d'onde + 05 + 0,6 + 0,5 G O + 014 sortie maximal 1 um + 3; O+ 2,0 + 4,1 + 3,0 O + 2,0 (NSM)(d B) 0,75 pm "+ 5 3 -+ 4, + 6,3 + 5,3 O + 3, 2 ym + 7,2 + 5,3 + 8,0 + 6,9 Q + 3,6 P-. t' o REVENDICATIONS 1 Support d'enregistrement magnétique caractérisé en ce qu'il contient des particules d'oxyde de fer dopées au cobalt magnétiques aciculaires possédant une anisotropie magnétique cristal- line et un rapport de Fe /Fe de 0,05 ou moins dans la couche magnétique et présentant un rapport de carré dans la direction verti- cale qui est de 0,6 ou plus et un rapport d'orientation (rapport de carré dans la direction verticale/rapport de carré dans la direction longitudinale) qui est de 0,7 ou plus. 2 Support d'enregistrement magnétique selon la reven- dication 1, caractérisé en ce que les particules d'oxyde de fer magnétiques ont une dimension moyenne de 0,3 um ou moins. 3 Support d'enregistrement magnétique selon la reven- dication 1, caractérisé en ce que les particules magnétiques ont une teneur en cobalt de l'ordre de 3 à 15 % en poids sur la base du poids total des particules magnétiques. 4 Procédé de préparation d'un support d'enregistrement magnétique possédant des composantesmagnétiques verticales et adapté à l'enregistrement à haute densité, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes: disperser des germes de particules d'oxyde de fer magnétiques aciculaires dans une solution aqueuse contenant un composé de cobalt; ajouter un alcali pour former une couche d'oxyde de fer contenant du cobalt à la surface des particules de germes; séparer par filtration, laver à l'eau et sécher les parti- cules; chauffer les particules dans une atmosphère non oxydante à une température de 3000 C ou plus; oxyder les particules par chauffage à une température de 200 ou plus dans une atmosphère oxydante pour produire des particules d'oxyde de fer magnétiques aciculaires ayant une anisotropie magnétique cristalline o l'ion cobalt est uniformé- ment introduit; préparer une composition de peinture magnétique en dispersant les particules magnétiques résultantes dans un liant; et appliquer la composition de peinture magnétique sur une pellicule de base. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on utilise des particules de y-Fe 203 comme germes de particules d'oxyde de fer magnétiques. 25134 19 6 Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les germes des particules d'oxyde de fer magnétiques ont une dimension moyenne de 0,3 Pum ou moins. 7 Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les germes des particules d'oxyde de fer magnétiques sont des -particules aciculaires ayant un rapport axial de 3 à 15. 8 Procédé selon la revendication 4, caractérise en ce que le composé de cobalt est contenu dans une solution aqueuse à raison de 0,01 à 0,5 mole par litre. 9 Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les germes des particules d'oxyde de fer magnétiques ont une répartition de particules telle que 70 % ouplus de toutes les parti- cules magnétiques appartiennent à l'intervalle de + 20 % des valeurs moyennes de la damension de particules et du rapport axial.