FR 2500774 A1 19820903 FR 8103904 A 19810227 25047?4 - 1 - PROCEDE DE FABRICATION DE PIECES METALLIQUES PAR MOULAGE ET FRITAGE D'UNE POUDRE D'ALLIAGE METALLIQUE. L'invention concerne un procédé de fabrication de piè- ces métalliques de forme par moulage et frittage d'une poudre d'alliage métallique. L'expression "de forme" signifie que les pièces obtenues par le procédé sont aux formes et aux cotes désirées et n'ont pas à subir ensuite un traitement de mise en forme par déformation mécanique. L'expression "poudre d'alliage métallique" signifie que la poudre mise en oeuvre est une pou- dre de grains d'alliage dont la composition n'est pas substan- tiellement modifiée par l'exécution du procédé. Le procédé de l'invention s'applique notamment à la réalisation de pièces en super-alliages à base de cobalt et/ou de nickel ou encore en alliages à base de titane. Il est du genre comprenant: - une phase de conformation qui inclut les opérations sui- vantes: introduction d'une charge de poudre d'alliage métalli- que dans un moule de forme, chauffage du moule dans des condi- tions de température et de durée permettant d'obtenir un élé- ment solide mais poreux (que l'on dénommera "préforme"), - une phase de compactage et de frittage au cours de la- quelle la préforme est soumise à un traitement thermique sous pression isostatique dans des conditions de température, de durée et de pression permettant d'obtenir une pièce compacte, c'est-à-dire substantiellement sans porosités. _ 2._ Des procédés de ce genre sont déjà connus. Ils peu- vent en principe se substituer avantageusement, pour l'obten- tion de pièces métalliques de forme complexe en superalliages ou en alliages de titane, aux procédés mettant en oeuvre l'usi- nage dans la masse ou le forgeage isotherme en phase superplas- tique car ils n'en présentent pas les inconvénients tels que pertes importantes de matière, ou encore nombre et durée des opérations, coût et complexité des outillages, etc... Un exemple d'application d'un procédé du genre pré- cité est décrit sommairement dans la publication de Louis J. FIELDER intitulée "Advancements in superalloy powder produc- tion and consolidation" et parue-dans "AGARD Conference Pro- ceedings N' 200, April 1976", pages 4B-1 à 4B-9. Cet exemple concerne la réalisation de pièces en superalliage de nickel. La phase de conformation est réalisée dans un moule rigide de forme, chauffé à 1.2460C de telle sorte que la préforme réali- sée est poreuse mais que ses pores sont fermés; autrement dit les pores ne communiquent pas entre eux et ne débouchent pas vers l'extérieur. Lors de la phase de compactage et de frittage, la préforme est soumise directement à une pression isostatique. Ce procédé présente en fait deux inconvénients, dûs tous deux à ce que les pores doivent être fermés, faute de quoi la pres- sion isostatique ne pourrait pas être appliquée directement à la préforme. D'une part, pour obtenir l'assurance que les pores sont fermés, la température de chauffage durant la phase de conformation doit atteindre une valeur telle qu'une phase li- quide apparaisse dans les zones de contact des grains. Mais si cette température devient trop élevée, la proportion d'alliage fondu et resolidifié devient trop importante, la résistance à la déformation par compression de la préforme devient trop éle- vée et le pressage isostatique est inefficace. La fourchette des températures convenables est donc très étroite et difficile à respecter. D'autre part, la densification durant cette phase de conformation atteint une valeur importante et provoque un re- trait dont la valeur est très proche du retrait total dû aux -3- phases. Autrement dit, c'est au cours de la phase de confor- in que se produit la majeure partie du retrait. Dans cer- es parties de la préforme et notamment dans les parties con- 3s, ladite préforme n'épouse plus les formes du moule. Des ques de retrait peuvent aussi apparaître. Il n'est donc pas ssible d'obtenir des pièces saines devant avoir à la fois une rme complexe et des cotes précises. L'objet de l'invention est d'éviter ces inconvénients. e procédé de l'invention, qui comprend comme le procédé de 1' art antérieur que l'on vient de décrire la phase de conformation et la phase de compactage et de frittage qui ont été définies au début de la présente description, est caractérisé en ce que les conditions de température et de durée de la phase de confor- rnation sont telles que la préforme est non seulement poreuse mais que ses pores demeurent ouverts et en ce que, pour l'exécu- tion de la phase de compactage et de frittage, la préforme est au préalable logée dans une enveloppe métallique étanche et dé- formable sur laquelle est appliquée la pression isostatique. Ainsi, il suffit pour l'exécution de la phase de con- formation que les conditions de température et de durée soient telles que les grains de poudre d'alliage soient liés entre eux par leurs points de contact initiaux, par exemple par diffusion intersolide. Il n'y a ni fusion, ni par conséquent, resolidifi- cation. La fourchette des températures admissibles est beau- coup plus large que' dans le procédé de l'art antérieur précité. En effet, en ajustant la durée de chauffage, on peut régler la température entre une limite inférieure au-dessus de laquelle commence la diffusion et une limite supérieure au-dessus de la- quelle commence la fusion. Les conditions de conformation sont donc beaucoup moins critiques. En outre, le retrait durant cette phase de conformation est beaucoup plus faible et la majeure partie du retrait total est réalisée pendant la phase de compac- tage et de frittage. La préforme épouse fidèlement les parois du moule et il n'y a pas de risque d'apparition de criques tandis que le retrait durant la deuxième phase est pratiquement iso- trope. Il suffit que l'enveloppe soit assez déformable pour s'ap- pliquer contre toutes les parties de la préforme. -4 - Il est à remarquer que l'on a déjà proposé de réali- ser des ébauches en superalliages (et non pas des pièces de forme aux cotes) par métallurgie des poudres en mettant en oeu- vre, après la consolidation, une phase de compactage et de frittage sous pression isostatique par l'intermédiaire d'une enveloppe. On en trouvera des exemples dans la publication de Dennis d. Evans intitulée "Manufacture of low cost P/M Astro- loy Turbine Disks" parue également dans "AGARD Conference Pro- ceedings NI 200, April 1976" pages 4A-1 à 4A-6. Mais: - d'une part, ces exemples s'appliquent comme on l'a dit à la réalisation d'ébauches destinées au forgeage et la phase de consolidation n'est pas une phase de conformation, - d'autre part, c'est le moule de consolidation qui est uti- lisé comme enveloppe durant la phase de compactage sous pres- sion isostatique. Le compactage déforme le moule (que celui-ci soit mé- tallique ou céramique) et l'on doit donc utiliser un moule par ébauche. Le moule doit en outre répondre à des exigences contra- dictoires puisqu'il doit être suffisamment rigide pour supporter sans déformation la phase de conformation et suffisamment défor- mable pour s'appliquer contre la préforme au cours de la phase de compactage et de frittage. C'est pourquoi ledit procédé de l'art antérieur ne permet de réaliser que des ébauches. Le pro- cédé de l'invention permet au contraire de réaliser des pièces de forme complexe et de réutiliser, si on le désire, le moule de conformation. - On remarque que le procédé de l'invention exclut la présence d'un liant (tel que le stéarate de zinc) du fait de l'utilisation d'une enveloppe étanche lors du pressage isosta- tique. On va maintenant décrire un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention en se référant aux dessins annexes dans lesquels: - la figure 1 est une coupe d'un moule de conformation conte- nant une charge de poudre d'alliage, - la figure 2 est une coupe de la préforme correspondante ob- tenue, -5- - la figure 3 est une coupe de ladite préforme logée dans l'enveloppe déformable, avant exécution de la phase de com- pactage et de frittage, - la figure 4 est une coupe de la pièce réalisée encore logée dans l'enveloppe, - la figure 5 est une coupe de la pièce réalisée extraite de l'enveloppe. Etant donné que les paramètres de mise en oeuvre ne sont pas critiques, notamment en ce qui concerne la phase de con- formation, cet exemple est valable quelle que soit la composi- tion désirée. Il s'applique notamment à la réalisation de pièces en superalliages à base de nickel et/ou de cobalt et de pièces en alliages à base de titane. La figure 1 montre le moule de conformation 10 en cé- ramique dans lequel est ménagée l'empreinte de moulage 11 dans laquelle débouche l'entonnoir de remplissage 12 par lequel est introduite la charge de poudre d'alliage 20. L'homogénéité du remplissage est réalisée par exemple par vibration du moule. La quantité de poudre d'alliage à introduire est mesurée par pesée et est telle que, lorsque le remplissage est terminé, la charge de poudre affleure la limite supérieure 13 de l'empreinte. Ainsi qu'on l'a déjà indiqué, le moule 10 peut être non démon- table et non récupérable ou, comme dans la figure 1, démontable et récupérable. Il est ici constitué par una partie inférieure de moule 14 et par une partie supérieure de moule 15 séparées par un plan de joint 16. Le moule 10 rempli est alors placé dans un four non représenté pour y subir le chauffage destiné à agglomérer les grains de poudre pour obtenir la préforme. Selon les alliages, la température de chauffage est, à titre indicatif, de 1 100 à 1 2500C, la durée de chauffage étant par exemple de 1 heure. La figure 2 montre la préforme 20 réalisée et démou- lée. La figure 3 montre la préforme 20 logée dans l'enveloppe destinée à appliquer la pression isostatique durant le trai- tement de compactage. L'enveloppe 30 est une enveloppe mince en matériau métallique étanche et facilement déformable dans les conditions de traitement, par exemple en feuillard d'acier -6- extra-doux. Dans la figure 3, cette enveloppe est constituée par deux parties d'enveloppe 31 et 32 chacune en forme d'as- siette. Elles sont munies de rebords circulaires 33 et 34 per- mettant un assemblage étanche par soudage. On voit également deux queusots 35 qui sont éventuellement présents pour assurer après soudage le pompage de l'air et l'introduction d'une at- mosphère inerte (par exemple de l'azote) ne risquant pas de former avec l'alliage utilisé un composé altérant sensiblement les propriétés mécaniques de la pièce obtenue. Si le compac- tage est fait sous vide, un seul queusot 35, destiné à l'aspi- ration, est présent. Mais la solution la plus élégante consiste à placer l'enveloppe et la préforme dans une enceinte mise sous vide. Les queusots 35 ne sont plus nécessaires puisque l'air s'échappe entre les deux bords 33 et 34. Le soudage des bords est assuré dans l'enceinte au moyen d'un faisceau d'élec- trons. La figure 4 montre l'enveloppe 30 et la préforme 20 logées dans l'autoclave (non représenté) utilisé pour le com- pactage et le frittage. La pression isostatique qui applique l'enveloppe contenant la préforme est symbolisée par des flè- ches. Enfin la figure 5 montre la pièce 40 obtenue sprès ablation de l'enveloppe 30, cette ablation étant par exemple réalisée par attaque chimique sélective. Du fait que le moule 1U est utilisé seulement pendant la phase de conformation.et que l'enveloppe 30 est utilisée seulement pendant la phase de compactage et de frittage, leur réalisation et le choix des matériaux qui les constituent ne posent pas de problèmes particuliers. Ainsi qu'on l'a déjà in- diqué, le moule 10 peut être réalisé en céramique, qu'il soit monolithique ou démontable. Quant à l'enveloppe 30, elle peut être dans la plupart des cas réalisée en feuillard d'acier extra-doux. -7- REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'une pièce métallique par moulage et frittage d'une poudre métallique d'alliage du genre com- prenant: - une phase de conformation incluant les opérations suivantes: introduction d'une charge de poudre métallique d'alliage dans un moule de forme (10), chauffage du moule dans des conditions de température et de durée permettant d'obtenir une préforme (20) solide mais poreuse, - une phase de compactage et de fritage au cours de laquelle la préforme (20) est soumise à un traitement thermique sous pression isostatique dans des conditions de température, de durée et de pression permettant d'obtenir une pièce com- pacte (40), caractérisé en ce que - les conditions de température et de durée de la phase de conformation sont telles que la préforme (20) est poreuse et que ses pores demeurent ouverts, - pour l'exécution de la phase de compactage et de frittage, la préforme (20) est préalablement démoulée et logée dans une enveloppe métallique (30) déformable et étanche sur laquelle est appliquée la pression isostatique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moule de conformation (10) est démontable de telle sorte que la préforme (20) puisse être démoulée sans détruire ce moule.- 3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que l'enveloppe métallique (30) contient une atmosphère inerte. 4. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que le vide est fait dans l'enveloppe métallique (30). 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'enveloppe métallique (30) est fermée par un joint de sou- dage réalisé sous vide. - 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le joint de soudage est réalisé par bombardement électro- nique. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la poudre d'alliage (20) est une poudre de superalliage à base de nickel et/ou de cobalt ou une poudre d'alliage de titane. B. Pièce métallique, caractérisé en ce qu'elle est réalisée par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7.