FR 2503738 A1 19821015 FR 8107844 A 19810413 -1 - PROCEDE DE FABRICATION DE FEUILLES EN ALLIAOES DALUMINIMS-FER HYPOEUTECTIQUES La présente invention concerne un procédé de fabrication de feuilles en alliagesd'aluminium-fer hypoeutectique, destinéoe plus particulière- ment à la réalisation de plats légers, tuyaux flexibles, bouchons et à toutes les applications exigeant de ladite feuille des caractéristi- ques mécaniques qui favorisent l'emboutissage, le pliage et la rigi- dité. On entend ici par alliages aluminium-fer hypoeutectiques,ceux qui con- tiennent moins de 1,7 % de fer. De tels alliages sont connus notamment par le brevet français FR no 1 438 096 qui protège un produit convenant à la production de feuilles métalliques d'épaisseur inférieure à 76 am, caractérisé en ce qu'il contient de 0,6 à 1,2 % de fer, le reste étant de l'aluminium. Une telle feuille est obtenue par coulée semi-continue classique suivie d'un laminage à froid et présente des caractéristiques mécaniques in- téressantes, à savoir une résistance de rupture à la traction de l'ordre de 80 MPa et un allongement de 7 %. Un autre brevet français, le n 2 291 285, revendique également un procédé de fabrication de feuilles d'alliages contenant entre 1,1 et 2;5 % de fer. Ce procédé recourt à l'utilisation de couleuses à cy- lindres du type HUNTER, au laminage et à un recuit final. Cependant, son enseignement est plutôt axé sur des compositions voisines de 1,7 % de fer, c'est-à-dire eutectiques, lesquelles conduisent à des phases solides homogènes, constituées de fines particules d'intermé- talliques dispersées dans tout le matériau. La demanderesse a orienté ses recherches vers des alliages de compo- sition assez éloignée de l'eutectique et contenant au maximum 1,3 % de fer. L'homme de l'art sait que, dans ces conditions, la solidifi- cation débute par l'apparition de cristaux d'aluminium dits primai- res en forme de dentrites et s'achève par un dépôt d'eutectique com- posé d'intermétalliques d'AlnFe qui sépare les grains les uns des -2- autres. Ceci conduit à une structure hétérogène tout à fait différen- te de la structure homogène obtenue dans le cas d'une composition eu- tectique. s DaIhns le domaine de ces alliages d'aluminium-fer hypoeutectique, le brevet français, n 1 438 096,montre au moyen de courbes, les varia- tions des caractéristiques mécaniques, telles que la résistance de rupture à la traction et l'allongement, en fonction du taux de réduc- tion d'épaisseur que subit le métal au cours du laminage. Ce taux, encore appelé taux d'écrouissage, correspondant à la formule :-.. --1t00 dans laquelle E'représente l'épaisseur avant laininag&- et- e, 'l'épaisseur finale. On constate sur ces courbes que l'AlnFe hypoeutectique a une caracté- ristique d'allongement nettement meilleure que celle des alliages classiques 1100 et 5005. Cette propriété fait que, comme l'enseigne le brevet: '"l'alliage s'adapte mieux aux opérations de fabrication de feuilles minces et rend le produit obtenu supérieur en vue d'applica- tions à l'emballage, pour lesquelles une meilleure résistance mécani- que serait inefficace si elle s'accompagnait d'une perte appréciable d'allongement". C'est, en effet, principalement la recherche d'un conpromis optimum entre ces deux caractéristiques qui guide l'hoeme de l'art dans la fabrication de feuilles destinées à l'emballage et c'est dans cette optique que la demanderesse a cherché et trouvé un moyen permettant d'améliorer ledit compromis, et de conférer ainsi au produit obtenu des qualités favorisant l'emboutissage, le pliage et la rigidité. Ce moyen consiste en un procédé visant à développer dans la feuille métallique une structure finale dite "semi recristallisée". On sait, en effet, que, lors du laminage à froid notamment, le métal durcit ou mieux s'écrouit, c'est-à-dire qu'il perd progressivement toute capacité d'allongement plastique tout en acquérant une résis- tance plus grande. On peut alors le chauffer à une température voi- sine de 400 C et procéder ainsi à un recuit dit de recristallisation, -3- opération au cours de laquelle les caractéristiques mécaniques se modi- fient considérablement et s'orientent vers une diminution de la charge de rupture et une augmentation de l'allongement. Certes, on améliore ainsi notablement l'allongement, mais le plus souvent, la résistance est devenue insuffisante. C'est pourquoi, la demanderesse a pensé qu'en charchant à limiter cette recristallisation, il était possible de réaliser une structure inter- médiaire, laquelle développerait simultanément les avantages de la bon- ne résistance de l'état écroui et de l'allongement convenable de l'état recristallisé concrétisant ainsi l'obtention du compromis recherché. Pour y parvenir, elle a mis au point un procédé dans lequel on traite le bain métallique par un affinant, on coule en semi-continu dans une lingotière ou en continu entre cylindres, on lamine à froid et on re- cuit entre 3800C et 430'C, ce procédé étant caractérisé en ce que - l'affinant est ajouté en quantité telle qu'il génère une structure de coulée dans laquelle les grains ont une dimension maximum inférieure à gm et l'espacement entre bras de dendrite est compris entre 8 et 30 lim et en ce que le laminage s'effectue suivant un'taux de réduction d'épaisseur compris entre 98 et 99,8 %. Ainsi, le procédé selon l'invention consiste à mettre en oeuvre les étapes classiques en métallurgie, d'affinage de l'alliage à l'état liquide, de coulée, de laminage, de recuit final. On peut noter, cependant, que le procédé s'applique de façon indifférente à un pro- duit coulé en semi-continu au moyen de lingotières ou de couleuses à cylindres de type 3C, à condition que les paramètres d'affinage et d'écrouissage soient adaptés au type de coulée de manière à conduire à la même structure finale. Le procédé est d'abord caractérisé par l'ajout d'un affinant en quan- tité telle qu'elle génère une structure de coulée dans laquelle les grains ont une dimension maximum inférieure à 100 im. De manière classique on obtient à la coulée des grains de dimensions -4voisines de 200 lim. Mais, l'expérience a montré qu'avec une telle grosseur, l'alliage a un comportement trop hétérogène au cours du laminage et qu'il se crée des bandes de cisaillement favorables au développement d'une recristallisation totale, ce qui va à l'encontre de l'obtention d'une structure semi-recristallisée. Cependant, la recherche d'une taille de grains trop petite n'est pas non plus intéressante car elle conduit à une répartition trop uni- forme et régulière de l'eutectique et aboutit à un produit ne recris- tallisant pas. C'est pourquoi, on affine de manière à avoir des grains de dimensions comprises entre 10 et 50 un. Cet affinage peut être obtenu au moyen de tout agent généralement utilisé dans la métallurgie de l'aluminium et, notamment, les produits à base de bore et de titane comme, par exemple, V'AT5B. Dans le même but d'éviter cette homogénéité de structure, il est évi- dent, pour l'homme de l'art, d'utiliser des compositions d'alliage s'éloignant le plus possible de la zone eutectique, mais en gardant néanmoins suffisamment de fer pour bénéficier des propriétés particu- lières de cet élément et, notamment, de son action comme agent de blocage de la recristallisation. Ainsi, une teneur comprise entre 1,1 et 1,3 % de fer est préférée. Toujours avec le même souci de recherche de structure hétérogène, on évite de couler l'alliage dans une machine à cylindres du type HUNTER car la vitesse de solidification est trop grande et conduit à des dendrites trop fines inférieures à 5 pm. Par contre, la machine 3C s'avère particulièrement intéressante dans le procédé de l'invention car elle donne lieu à la formation de dendrites encore suffisamment grosses pour qu'on puisse distinguer nettement sur la structure les zones avec et sans eutectique. Le procédé est également caractérisé en ce que le laminage à froid, appliqué directement sur la structure de coulée, s'effectue suivant un taux de réduction d'épaisseur compris entre 98 et 99,8 %. -5- On entend,évidenment,par laminage à froid, un laminage effectué à une température inférieure à la température de recristallisation. Ce choix résulte du fait que, lorsque ce taux est trop faible, de s l'ordre de 96 % par exemple, l'écrouissage est insuffisant et, par suite, le métal recristallisera facilement et complètement au cours du recuit. Au contraire, si l'écrouissage est trop élevé, des branches de dendrites sont devenues tellement fines que la recristallisation ne peut pas se produire et la structure n'évolue que par restauration. Entre ces deux taux d'écrouissages, un nombre limité de régions peu- vent recristalliser et former des grains recristallisés isolés dans une matière restaurée et ces grains ne peuvent pas se développer et envahir toute la structure en raison de la présence des particules eu- tectiques. Ces taux ont été choisis de manière à former par la suite une structure semi-recristallisée dans laquelle le volume recristal- lisé représente entre 10 et 30 % du volume total, répartition la plus compatible avec le but recherché. Enfin, le procédé comporte également un recuit entre 380 et 430 C après laminage à une vitesse demontée en température et d'une durée telle qu'on développe la structure semi-recristallisée souhaitée et qui est alors composée de grains recristallisés de diamètre inférieur à 30 pim et compris généralement entre 5 et 15 lm, isolés dans une ma- trice restaurée avec des sous grains de 1- à 2 pm. La structure semi-recristallisée ainsi obtenue semble dûe essentielle- ment à une dispersion dans la distribution des distances entre les particules intermétalliques permettant à la fois la recristallisation lorsque cette distance est frande et le blocage de la recristallisa- tion lorsque cette distance est faible. Le faible volume occupé par les grains recristallisés semble essen- tiel car il apporte à l'alliage une amélioration de ductilité notable alors que la structure des sous grains permet de conserver encore une limite élastique élevée. -6- Cette combinaison confère à la feuille d'alliage un compromis avanta- geux entre ses caractéristiques, particulièrement favorable à des opérations ultérieures de transformation telles que l'emboutissage par exemple. L'invention concerne également la feuille d'alliage obtenue par le procédé ayant uie épaisseur comprise entre 50 et 250 M., une composi- tion telle que: Fe: 2,1 - 1,3 % Si à l'état recristallisé sous forme de grains supérieurs à S pm et in- férieurs à 30 M, et le reste est à l'état restauré de manière à obte- nir un compromis avantageux entre la charge de rupture à la traction et l'allongement, et se situant pour la première caractéristique méca- nique entre 120 et 140 Pa, et pour la deuxième, au-dessus de 17 t. L'invention peut être illustrée au moyen des exemples suivants qui dormnnent les résultats de caractéristiques mécaniques obtenues avec des feuilles de 100 pm d'épaisseur, élaborées suivant le procédé revendi- qué. EXEmPLE 1 Un alliage de composition: Fe: 1,3 % - Si: 0,3 % - Cu: 0,1 % - l 0,015 % - Ti: 0,03 %, a été affiné au moyen d'un alliage-mère d'AT5B à raison de 3 kg par tonne d'alliage, puis coulé en continu au moyen d'une lin- gotière sans fond sous forme d'une plaque dont la section a pour dimen- sions 38 x 7 cm avec une vitesse de 8 cm/minute. La structure du produit coulé était composée de grains d'aluminium primaire ayant une dimension maximum inférieure à 150 pmn séparés les uns des autres par des zones eutectiques d'AlnFe. La plaque a été laminée à froid suivant un taux de réduction d'épais- seur de 99,8 % de manière à donner une feuille de 100 mn d'épaisseur qui a été recuite à 420 C pendant 30 heures. -7- La structure finale de cette feuille présentait 30 % de son volume à l'état recristallisé et ses caractéristiques mécaniques étaient les suivantes: Charge de rupture.......... 120 MPa Allongement............. 20 % compromis de valeurs particulièrement favorable à l'élaboration de plats obtenus par emboutissage. EXEMPLE 2 Un alliage de composition Fe: 1,15 e - Si 0,3 % - Ti: 0,03 % - -Cu: 0,002 % - Mn: 0,020 %, a été affiné au moyen d'un alliage-mère d'ATSB à raison de 2 kg par tonne d'alliage, puis coulé en continu au moyen d'une ma- chine à cylindres refroidis du type 3C sous forme d'une tôle d'épais- seur 0,8 cm avec une vitesse de 100 cm/minute. La structure du produit coulé comportait des grains d'aluminium pri- maire de dimensions comprises entre 30 et 80 im séparés les uns des autres par des zones eutectiques d'AlnFe. La tôle a été laminée à froid suivant un taux de réduction d'épaisseur de 99 % de manière à former une feuille d'épaisseur 80 tm qui a été - recuite à 400'C pendant 30 heures. La tôle présentait une structure finale recristallisée à 20 % et ses caractéristiques mécaniques étaient les suivantes: Charge de rupture.... 130 MPa Allongement.... 23 % caractéristiques qui ont permis d'utiliser cette feuille à la confec- tion de plats emboutis, avec un taux de rebut pratiquement nul. La présente invention trouve son application dans l'industrie de l'aluminium chaque fois que l'on veut obtenir des feuilles d'épaisseur comprise entre 50 et 150 lim présentant un couple de valeurs optimum en ce qui concerne la charge de rupture à la traction et d'allongement. -o ZL op snssap-neo 'outaiFmap ul mnod 6za e& ObL la OZL ailua enb!ls!iaiDuauD a!aimaid ul mnod ltunl!s as 'luaua;uoll0u. la uoI1DeJ: vl e aonmldnz op aoS;dq ul aoz'uo wn mulido sTwoidmoD un z!ualqo e aoajue-u op,anm lsao zle9,l e so alsoz al la o OEú e samoai oJul la unl S e sinaozadns su!.xJ op oucoj snos os!lelsr. leloI e oz lsa aunloA np % 0ú e O allan'Del surp amnlmruls aun oedos!lalvee % ZCo > tO %t'O > Ti - % l'O>.i - b L'O> tS - %útú - ltl: ai : anb allIl uo:lsoduoD aun 'gu OSZ la OS aolua os!acLoD inoss!udoa oun Lue,(e L uo!leo!puaAOZ el op gppDood a l ea 5L -!ns anualqo anb!ZDIolnoodXx fao-um!u!.nie,p aoeillu ua alllnad - /oZ -ooas!lmlels!o-!tuos oaIu!j aonDoru1s aun l.maol soa.du iaddoloa -ap e aoao. ucm op '% 8'66 1a 86 aluao siaduo, mnass[eda,p uoloanpgax op xnel un:lusAins onl3ojJo,s og!umIel oI onb a0 ua oa Oú la 8 aoolua Ou slIduoa lsa aol!puop op s-eq oal:uo:uqueouodsoI la un OOL u oanan! -ogju? wnu.xmu uo!suaoup oun luo su!eas sol ollanbel suep aolnoa op ai -nlonams aun aoaug!S i!,nb allel oa1lluenb ua alno.e isa -jeu.rJJ,I anb aa ua paszazlDeDua 'DoUúp la Do08ú azlua zInDoa la p!oiJ Q. aomrumIl saopu!iiX olqua nu.liuoa ua no aoazoloî'u.Il oun suep nul4uoa-.uas ua S aalnoa 'onbillelOu u.eq ne zuuuljj- un,p lno.fe.td sonbt.l:alnaodiXt ajwanmuiunle,p sae!iIl ua sallinoj op uo. le3IaqeJ op opgoosd - /or $NOI&V3 IflNit1IU -8-