FR 2508281 A1 19821231 FR 8112523 A 19810625 i 2508281 L'invention concerne le domaine de la technique laitiè- re Elle a pour objet un procédé de remise en suspension de la caséine floculée du lait en vue de l'obtention d'une ma- tière première laitière enrichie en protéines Une telle ma- tière peut trouver des applications,spécialement pour la pro- duction de fromages, mais aussi pour l'obtention de produits à usage alimentaire ou diététique,tels que des poudres de lait enrichies en substances protéiques Le domaine dans lequel l'invention trouve une application particulièrement avantageu- se est celui de la fromagerie. La caséine est la principale protéine du lait Sensible à l'acidité et à la présure,elle représente près des 4/5 èmes des matières protéiques qui y sont contenues Les autres subs- tances protéiques, appelées "protéines du sérum" ou "protéi- nes sériques",indifférentes à l'action de la présure,sensibles à celle de la chaleur,constituent un peu plus du 1/5 ème res- tant. Les procédés mis en oeuvre pour la séparation des protéi- nes du lait se sont perfectionnés dans le temps,en vue d'en récupérer une proportion toujours plus importante et aussi peu dénaturée que possible Au procédé rudimentaire mais aussi économique,que constitue la préparation de la caséine indus- trielle,est venue s'ajouter la technique dite des co-précipi- tés. Parmi les procédés les plus récents de traitement du lait, on a proposé l'ultrafiltration en vue d'obtenir un rétentat pouvant constituer un pré-fromage, c'est-à-dire une matière première dont la composition correspond très sensiblement à celle du fromage égoutté Un tel rétentat contient toutes les protéines du lait initial à l'état non dénaturé,lesdites pro- téines n'ayant subi aucune floculation L'ultrafiltration, indépendamment du caractère cyclique de son fonctionnement, ne permet pas d'assurer la maîtrise complète de la composi- tion du rétentat,du fait de sa non-instantanéité qui laisse place à l'évolution du produit soumis à la filtration En outre,sur un plan technologique,la récupération des protéi- nes sériques à l'état soluble,pour souhaitable qu'elle soit pour certaines utilisations,peut s'avérer contre-indiquée en 2 2508281 fromagerie,par exemple, o, restant à l'état de solution, ces protéines apportent de la fluidité et non de la fermeté. Sur le plan technologique, l'ultrafiltration est une techni- que douce mais coûteuse Dans la pratique,il faut veiller à utiliser des membranes offrant des garanties suffisantes de solidité, de durée de vie et d'aptitude au nettoyage sans subir des détériorations Dans l'état actuel de la technique, l'ultrafiltration du lait,en vue de la production de fromages, constitue un procédé très intéressant sur le plan théorique mais qui peut donner lieu à des difficultés pratiques de mi- se en oeuvre. Parmi les procédés connus,on peut également citer le procédé dénommé CENTRI-WHEY développé par la Société ALFA LAVAL,qui consiste à floculer les protéines du sérum en l'ab- sence de caséine,c'est-à-dire dans le sérum lui-même,et à incorporer ces protéines floculées dans le lait des fabrica- tions suivantes de fromages L protéines du sérum sont coa- gulées par la chaleur et sont présentes sous forme d'une suspension suffisamment stable pour ne pas déposer Le procédé conduit donc à un concentré protéique de lait dans lequel la caséine se trouve à l'état de dispersion colloïdale, et qui contient les protéines sériques à l'état floculé Sur le plan diététique,les nutritionistes estiment qu'il n'y a aucun inconvénient,bien au contraire,à consommer les protéines sériques à l'état coagulé plutôt qu'à l'état soluble Pour intéressant qu'il soit au point de vue diététique aussi bien qu'économique,le procédé CENTRI-WHEY ne conduit pas à une matière première laitière constituant un véritable prd- fromage Le lait de protéines résultant de la floculation des protéines du sérum est incorporé au lait de fabrication,ce qui donne lieu à une nouvelle synérèse,qui permet de poursui- vre la mise en oeuvre du procédé. La présente invention a pour but d'éliminer les inconvé- nients des procédés de la technique antérieure,même les plus récents,tels qu'ils sont utilisés en particulier pour la production fromagère Ainsi,tout en respectant entière- ment les données de la tradition fromagère,le procédé permet d'obtenir une matière première laitière utilisable à titre de pré-fromage,dont la composition est'parfaitement bien ajustée aux besoins A cet égard, l'invention a aussi pour objet un procédé pour l'obtention d'une matière première laitière,utilisable en fromagerie,dans laquelle la teneur en substances minérales,également appelée "taux de minéralisa- tion" peut être ajustée de manière précise Le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre en continu et il fait appel à des matériels utilisés en laiterie Ainsi qu'on l'a dit précédemment,le domaine préféré d'application est celui de la production fromagère,le procédé,par remise en suspension de la caséine,fournissant une matière première laitière sensible à la coagulation par la présure Toutefois, le procédé de l'invention n'est pas limité aux applications fromagères,ladite matière première pouvant être utilisée à des fins alimentaires ou diététiques,par exemple pour la fabrica- tion de produits pouvant être déshydratés,qui sont enrichis en matières protéiquesprovenant du lait. Sous sa forme la plus générale,l'invention a pour objet un procédé de remise en suspension de la caséine floculée du lait en vue de l'obtention d'une matière première laitière enrichie en protéines,caractérisé en ce qu'on soumet le lait à un traitement combiné d'acidification et de chauffage dans des conditions fournissant un sérum et un floculé protéique, constitué de caséine et/ou des protéines sériques,en ce qu'on sépare,après refroidissement,le floculé et le sérum, ce dernier ne contenant pratiquement pas de protéines du lait, alors que le floculé contient pratiquement toutes les protéi- nes du lait à l'état floculé,en ce qu'on soumet le floculé à un traitement dit de "frigi-compression"combinant une mise en pression supérieure à 100 bars et un refroidisse- ment à une température comprise entre O et 5 C,ce qui conduit à un produit liquide concentré en protéines,dans lequel la caséine est remise en suspension. Le procédé de l'invention est applicable aux laits les plus divers,quelle qu'en soit la nature ou l'origine Il peut s'agir aussi bien de lait entier ou écrémé,de lait na- turel ou reconstitué,en particulier après réhydratation de poudre de lait On peut mettre en oeuvre des laits provenant de toutes les femelles laitières, vaches, chèvres, brebis, bufflesses, anesses et similaires Le lait de départ peut avoir subi un traitement préalable d'homogénéisation ou un traitement thermique On peut ainsi faire appel à des laits pasteurisés ou des laits UHT(ultra haute température). La première étape du procédé de l'invention consiste à soumettre le lait à un traitement combiné d'acidi- fication et de chauffage Les conditions de ce traitement diffèrent, car il y a corrélation, entre l'acidité du milieu et la température Ainsi la température permettant la précipita- tion de la caséine peut varier entre 50 et 950 C environ sous la pression normale,selon l'acidité du lait. Par exemple à un p H voisin de 6,la floculation de la caséine se produit vers 800 C Le chauffage, s'il est réalisé avantageusement à la pression normale,peut également être mis en oeuvre sous pression Les températures supérieures à 950 C sont donc envisageables. La différence de comportement de la caséine suivant qu'elle est douce ou acide,est que les protéines sé- riques peuvent être,ou ne pas être,coagulées par la chaleur, selon la température du chauffage Avec une caséine douce,on peut chauffer jusqu'à 950 C sans inconvénient,de sorte que, en prolongeant le maintien à température élevée,les protéines sériques peuvent floculer en même temps que la caséine et être récupérées par la même décantation centrifuge Le dépôt obtenu est enrichi en protéines et en calcium par rapport au lait mis en oeuvre A titre d'exemple, à p H 6, le sérum extrait lors de la décantation dose approximative- ment 2 à 3 g/i de protéines,0,5 à 0,6 g/l de calcium et moins de 60 g/l d'extrait sec. Avec un lait acide, il n'est pas possible de chauffer de façon prolongée, à haute température,donc de récupérer en même temps les protéines sériques et la caséine. Le dépôt récupéré par décantation est privé des protéines du sérum et non enrichi en calcium,son taux étant celui du lait utilisé,à la différence d'extrait sec près A titre 2508281 d'exemple, à p H 4,6, le sérum séparé dose 7 à 8 g/l de pro- téines, 1,2 g/l de calcium et environ 62 à 63 g/l d'extrait sec C'est la raison pour laquelle il convient,dans ce cas, de procéder à un chauffage prolongé du sérum à 95 C,afin de récupérer les protéines qui y sont contenues,sous la forme d'un lait qui peut être ajouté au floculé de caséine Le traitement combiné d'acidification et de chauffage selon l'invention peut donc comporter,dans le cas d'un lait acide, un premier chauffage permettant de récupérer un concentré protéique essentiellement à base de caséine,et un deuxième chauffage, sur le sérum séparé,permet de récupérer les protéi- nes sériques,lesquelles sont ensuite ajoutées au premier concentré protéique. Alors que la préparation d'un concentré protéique de lait doux ne requiert qu'une décanteuse à convoyeur permettant l'extraction des floculés de protéin% à extrait sec élevé, celle d'un concentré de lait acide exige en plus un clarifi- cateur pour assurer la récupération des protéines sériques. Selon une variante,qui est préférée,la récupération de la caséine et des protéines sériques peut être obtenue simulta- nément, quelle que soit l'acidité du lait soumis à flocula- tion en suivant une technique différente et plus simple qui permet de séparer un sérum présentant un extrait sec acceptable, par exemple voisin de 57 à 58 g/l-et une teneur en matière azotée totale faible,par exemple comprise entre 2 et 3 g/l Cette variante consiste à provoquer la flocula- tion des protéines sériques dans le lait mis en oeuvre, avant son acidification,c'est-à-dire à l'occasion de sa pasteurisation La température du lait est portée à un degré plus éleve Pendant une durée plus longue qu'habituellement, par exemple à 90-95 C et durant 3 à 5 mn A la faveur de ce chauffage,les protéines sériques floculent dans des condi- tions telles que lors de la floculation qui affecte postérieu- rement la caséine,il se produit un véritable collage qui assure la récupération de la quasi-totalité des matières pro- téiques. 6 2508281 Il est à remarquer que la floculation des protéines sériques affecte par la suite,après refroidissement,acidifi- cation et nouveau réchauffement,les conditions dans les- quelles la caséine flocule à son tour En effet,les grains de caséine qui se forment sont alors plus petits,plus régu- liers que ceux qui apparaissent sur un lait n'ayant pas subi un chauffage et un chambrage à température élevée Cette technique ne nécessite l'emploi que d'une décanteuse centri- fuge et permet donc l'obtention d'un floculé à extrait sec élevé. Comme on l'a vu, la température et la durée du chauffage doivent être dégressives en fonction de l'acidité du lait,afin d'obtenir un grain de caséine dont la fermeté per- met tout à la fois une décantation centrifuge aisée et une remise correcte-en suspension dans des étapes ultérieures du procédé. Les matériels utilisés pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention peuvent varier en fonction de l'acidité du lait mis en oeuvre et par conséquent de sa température de floculation, Lors du chauffage concourant à sa floculation et au début de la synérèse, en dehors des échangeurs classi- ques,divers moyens complémentaires tels qu'une injection de vapeur d'eau sont possibles Lorsqu'il s'agit d'élever la température d'un lait déjà coagulé à la température ordinaire c'est-à-dire présentant un p H inférieur à 4,8, il ne se pcse pratiquement pas de problème,le salissement des parois chauf- fantes étant insignifiant Par contre, lorsque le chauffage concerne un lait qui n'est pas floculé à la température ordinaire 250 C -,les appareils de chauffage commencent à s'encrasser quelques degrés en dessous de la température de floculation C'est la raison pour laquelle tous les systèmes de chauffage s'adressant à un liquide susceptible de floculer lors de la montée en température,comportent en fin de traitement une injection de vapeur Cette méthode présente l'inconvénient,en introduisant de la vapeur,d'ap- porter de l'eau condensée et ainsi de diluer le lait ou le sérum mis en oeuvre,opération inopportune quand il s'agit, par la suite,de sécher les produits séparés,ou contre-indi- quée,dans le cas d'une production fromagère puisque,mises à part les pâtes lavées,on risque de s'éloigner des caractéris- tiques de la fabrication traditionnelle considérée. Il est donc avantageux d'éviter tant le salissement des parois chauffantes que la dilution du lait ou du sérum mis en oeuvre A cet effet, il est avantageusement prévu,selon l'invention,pour gagner les dix ou vingt derniers degrés permettant d'atteindre la température de floculation,de faire appel à un appareil échangeur dans lequel le lait s'écoule,sous une faible épaisseur, par exemple 0,5 mm,à une très grande vitesse, 7 à 20 m/s Un balayage de la surface chauffante est ainsi réalisé La formation d'un dépôt,préjudi- ciable au maintien des échanges thermiques,est de la sorte évitée Cet objectif est atteint en faisant circuler le lait déjà réchauffé à l'aide d'un échangeur,dans plusieurs élé- ments comportant chacun un disque tournant à grande vitesse, par exemple 2 800 t/mn,et une surface chauffante fixe,égale- ment circulaire et très peu distante du disque en rotation. C'est dans un tel échangeur que se réalise la floculation. Les moyens à mettre en oeuvre pour réaliser l'acidifica- tion dans la première étape du procédé de l'invention,sont à la portée de l'homme de l'art et dépendent uniquement du p H à obtenir Dans le cas o une acidification limitée est désirée,c'est-à-dire en vue de la préparation de concentré de protéines de lait doux,on peut recourir à une addition d'acide,par exemple d'acide chlorhydrique alimentaire Il est, bien entendu,également possible de procéder à une fermentation lactique Pour atteindre des degrés plus élevés d'acidité,la fermentation lactique est préférée D'une manière générale, lorsqu'il s'agit de préparer une matière première destinée à la production fromagère,il est préféré d'atteindre l'acidité souhaitée grâce à une fermentation lactique. Selon une caractéristique très importante du procédé de l'invention,le réglage du p H du lait,au départ du procédé, permet d'ajuster la teneur en substances minérales,particuliè- rement en calcium,c'est-à-dire le taux de minéralisation de la matière première laitière finalement obtenue Cette caractéristique présente une importance décisive lors de la production fromagère La deuxième étape du procédé,outre une remise en suspension de la caséine, exerce une fonction de concentration du volume On illustrera maintenant par des considérations chiffrées,les possibilités de réglage du taux de minéralisation On supposera dans ce qui suit qu'on part d'un lait titrant 1,2 g de calcium et contenant 90 g d'extrait sec par litre. Si l'acidification d'un tel lait est effectuée à p H 6, le sérum qui s'écoule titrera environ 0,5 g de calcium par litre Si le procédé de l'invention procure un effet de concentration de l'ordre de 6,1 'extrait sec dans la matière première laitière obtenue représente la différence de 540 g/l et de l'extrait sec correspondant à 5 volumes de sérum à 58 g d'extrait sec environ,soit 540-290 = 250 g/l Quant à la teneur en cal ciumla teneur totale serait de 7,2 g de calcium par litre,la teneur dans le sérum de 5 x 0,5 2,5 g de calcium par litre,de sorte que la teneur en calcium dans la matière première laitière finalement obtenue est de 4,7 g de calcium par litre. Si le même lait de départ est acidifié à un p H de 5,4, le sérum contiendra environ 0,9 g de calcium par litre En adoptant la même concentration-de 6,la teneur totale en calcium est de 6 x 1,2 = 7,2 g de calcium par litre,alors que dans le sérum cette teneur est de 5 x 0,9 = 4, 5 g de calcium par litre Finalement,la teneur en calcium dans la matière première laitière obtenue est de 2,7 g de calcium par litre. On rappelera à ce propos que dans dés fromages à pâte molle du type camenbert,la teneur en calcium est de l'ordre de 1,7 à 3 g par litre. Si le même lait de départ est acidifié à un p H de 4,6, le sérum contiendra environ 1,2 g de calcium par litre,par exemple Toujours avec une teneur totale de 7,2 g de calcium par litre,le sérum contenant 5 x 1, 2 = 6 g de calcium par litre,on obtiendra dans la matière première laitière finale une teneur en calcium de 1,2 g/l. 9 2508281 On voit donc que le procédé de l'invention permet à la fois de maitriser la floculation de toutes les protéines du lait,y compris les protéines sériques,et de régler le taux de concentration du lait mis en oeuvre comme le taux de miné- ralisation que l'on désire obtenir dans la matière première laitière Un tel procédé est donc parfaitement adapté à la production fromagère. Une conséquence avantageuse du traitement combiné d'acidification et de chauffage est une stabilisation de la matière qui subit les opérations ultérieures de traitement. En effet, le chauffage inhibe ou détruit les germes lactiques, de sorte que l'acidité totale ou réelle ne varie pas pratique- ment dans la suite des opérations On constate seulement une légère diminution de l'acidité totale et une remontée du p H. Contrairement à l'ultrafiltration,le procédé de l'invention traite donc une matière qui reste stable pendant toutes ses opérations. Après la première étape du procédé acidification et chauffage le procédé de l'invention implique un refroidisse- ment et une séparation consécutive du sérum et du floculé protéique Ainsi qu'on l'a dit précédemment,cette séparation peut s'effectuer par tout moyen technique connu à la portée de l'homme de l'art,tel que décantation et/ou centrifuga- tion. La dernière étape du procédé de l'invention consiste en un traitement dit de "frigi-compression" Un tel traitement, qui est effectué sur le floculé protéique,combine une mise en pression à une pression supérieure à 100 bars et un refroidissement à une température comprise entre O et 50 C. Dans la première étape du procédé, la floculation acide de la caséine,par fermentation lactique ou addition d'acide, s'accompagne d'un phénomène de déshydratation des micelles de caséine, la synérèse Dans les conditions de température utilisées au cours de cette première étape,la synérèse est pratiquement instantanée Toutefois,le degré d'acidité du lait conditionne, ainsi qu'on l'a dit précédemment,la température à laquelle se produit la floculation et exerce aussi une influence sur la vitesse à laquelle se développe la synérèse Dans la dernière étape du procédé,l'invention tire profit du fait que la synérèse présente,au moins dans une première phase,un caractère réversible,de sorte qu'il est possible de réhydrater les micelles de caséine et de leur faire retrouver ainsi l'état de dispersion colloïdale qui était le leur avant la floculation. Cette remise en suspension de la caséine est réalisée conformément à l'invention par un traitement combinant la réfrigération et les hautes pressions,et qui permet vraisem- blablement au liquide intermicellaire d'exercer une pression sur les micelles et de favoriser ainsi leur pénétration par les molécules d'eau. Le degré de déshydratation consécutif à la synérèse est fonction de l'action conjuguée de la température et de l'acidité,ainsi d'ailleurs que de l'agitation Alors que la floculation et la synérèse n'apparaissent qu'à une température élevée, 75 à 80 C,pour un lait accusant une acidité limitée, 26 D ou p H 6,00,ce phénomène se développe à une température beaucoup plus basse,20 C,pour un lait présentant une acidité très élevée, 78 D ou p H 4,60,c'est-à-dire au point isoélectrique de la caséine A contrario,un lait faiblement acide, 23 D ou p H 6,20,flocule à une température élevée La synérèse,faible à basse température,ne se développe qu'avec la chaleur et l'agitation. Dans les trois cas, la caséine acquiert une texture granu- leuse propice à sa séparation Celle-ci s'opère naturellement en une ou plusieurs heures ou rapidement en faisant appel à la force centrifuge, sans qu'il soit nécessaire de recourir à des appareils aux performances élevées. Il est aussi opportun de retenir, qu'à faible acidité, malgré une température élevée,le maintien de celle-ci pendant une dizaine,voire une vingtaine de minutesn'apporte pas d'inconvénients majeurs,alors qu'à une acidité élevée, la rapidité de montée en température et le temps de maintien avant refroidissement également rapide,ont une influence déterminan- te sur la réversibilité de la floculation. Il 2508281 Le retour à l'état colloïdal de la caséine floculée et légèrement déshydratée,est d'autant plus facile que la caséi- ne mise en oeuvre est douce,c'est-à-dire éloignée,quant à sa réaction,de la zone d'acidité o elle reste à l'état flo- culé quelle que soit la basse température ou la pression appliquée par la suite,pratiquement en dessous de p H 4,50. On notera que la consistance du floculé de protéines est d'autant plus grande que son extrait sec est important et son acidité élevée, deux caractéristiques engendrant,au cours de la frigi-compression,la formation d'états intermédiaires d'une viscosité considérable. Le traitement de mise en pression prévu par l'invention exerce un effet mécanique sur le produit,qui a pour résultat de réincorporer l'eau aux micelles floculées de caséine. Cette compression peut être réalisée par tout moyen approprié, par exemple par pompage. La dispersion de la caséine floculée est d'autant plus malaisée que sa concentration est grande et que sa réaction est acide A son point isoélectrique,cette dispersion est plus difficile et cette difficulté se trouve renforcée par la présence d'air qui,du fait de la viscosité du produit,se sépa- re mal En effet,la présence de l'air déstabilise la disper- sion colloïdale de la caséine Il est aisé de s'en rendre compte en observant la mousse qui peut se former à la surface d'un lait écrémé à p H 4,60,maintenu à une température infé- rieure à 5 C,dans une enceinte présentant également une température inférieure à 5 C,lorsqu'on l'agite sans précau- tion Alors que le lait observé par transparence,montre une homogénéité parfaite,le film des bulles qui se forment en surface,recèle la présence de grumeaux de caséine Pour cette raison,l'existence de bulles d'air dans le floculé protéique en voie de liquéfaction,empêche celui-ci de parvenir à son terme ou en gêne le déroulement et ce d'autant plus que sa viscosité est considérable. Il est donc recommandé de procéder à un débullage que la simple mise sous vide ne permet pas d'obtenir Pour expul- ser radicalement l'air occlus,il convient de compléter l'action du vide par celle de la force centrifuge. 12 2508281 A cet effet,le floculé protéique ayant subi un premier ramollissement,est par exemple amené à l'entrée d'un cylindre présentant un diamètre de 100 mm,une longueur de 800 mm et tournant à près de 1 500 t/mn Ce cylindre, disposé à l'intérieur d'une enceinte placée sous vide,est traversé par le floculé,lequel est plaqué par la force centrifuge sur sa paroi intérieure Au cours de son déplacement transversal' dans le cylindre en rotation, ralenti dans son avancement vers l'autre extrémité par un dispositif approprié spire fixée à la paroi intérieure,séparations à intervalles régu- liers,munies d'ou Yes le floculé abandonne l'air occlus, puis est projeté dans l'enceinte Il tombe alors vers la partie inférieure d'o il est extrait par une pompe. Par ailleurs,il convient de signaler que la mise en pression du floculé à basse température peut requérir une preparation préalable de celui-ci En effet,lorsqu'il accuse un extrait sec supérieur à 18 % environ, le floculé présente une consistance appréciable qui devient considérable entre 25 et 30 % et qui le rend impropre à toute manipulation hydraulique Il importe donc de diminuer sa consistance pour qu'il puisse être véhiculé par une pompe et introduit dans un circuit de frigi-compression. Ce ramollissement peut être obtenu par passage dans un broyeur, le floculé ramolli étant immédiatement repris par une pompe à haute pression du type lisseuse à caillé com- portant des clapets au refoulement ou mieux,une pompe P C M. (Moineau) comportant une vis de gavage qui le refoule dans un premier réfrigérant à eau glacée ou glycolée,afin de consolider le ramollissement obtenu La pression au refoule- ment peut, suivant le modèle de pompe utilisée,atteindre de 80 à 150 bars et la température entre O et 5 C. L e floculé,nettement ramolli,est alors dirigé, suivant les cas, soit vers le débulleur,soit vers la pompe de gavage de l'homogénéisateur Ce dernierdfonctionnant comme une pompe à haute pression,l'introduit à une pression voisine de 200 bars,dans un second circuit réfrigérant à eau glycolée, o le floculé,maintenu entre O et 3 C devient liquide La 13 2508281 contre-pression est obtenue en raccordant l'extrémité du circuit réfrigérant soit à la tête d'homogénéisation,soit à un simple clapet réglable. Compte tenu des pressions mises en oeuvre,il est évidem- ment indispensable de faire appel à des échangeurs tubulaires qui acceptent des performances élevéestcontrairement aux appareils à plaques. La réfrigération à une température comprise entre O et C n'impose pas de moyen particulier Il suffit de faire passer le caillé en échange avec un fluide de refroidissement, par exemple de l'eau glacée à O C ou de l'eau glycolée à -3 ou 4 C. Il est aussi très important,ainsi qu'il a été expliqué précédemmentde proscrire toute introduction d'air dans le circuit de frigi-compression Des précautions particulières doivent également être apportées lors de ladécompression, celle-ci favorisant l'élution des gaz dissous air dans le floculé de protéines,c'est-à-dire l'apparition de mousse. L'action de la haute pression est améliorée par l'inter- position, dans le circuit de réfrigération,de têtes d'affina- ge utilisées habituellement pour le lissage de la pâte fraîche la a la L'élimination d'air, ou débullage,préalablement/ frigi- compression,représente aussi une étape préférée de l'inven- tion Elle se réalise par action conjointe du vide et d'un effet mécanique, notamment de la force centrifuge,sur le caillé en cours de manipulation. Il va sans dire que les indications ci-dessus concernant les-matériels et moyens à utiliser pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention,ne sont données qu'à titre indicatif et pour l'enseignement de l'homme de l'art Celui-ci peut faire appel à tout autre moyen équivalent Selon une caracté- ristique avantageuse,l'invention peut être réalisée en conti- nu et en utilisant des matériels,déjà connus dans la laiterie et la fromagerie traditionnelles En outre, lors du traite- ment de frigi-comp Pession,le volume de la matière première est notablement réduit par rapport à celui du lait de départ, ce qui limite les dépenses d'énergie,malgré les hautes pres- 14 2508281 sions nécessaires à la dernière étape du traitement. Le procédé de l'invention trouve une application parti- culièrement intéressante dans la production fromagère Il permet en effet, ainsi qu'on l'a dit précédemment, de mattri- ser d'une manière très exacte le taux de minéralisation de la matière première Celle-ci contient toutes les protéines initiales du lait, les protéines sériques ayant été floculées, et représente un pré-fromage capable de fournir des fromages en tous points conformes aux produits tradi- tionnels L'invention conserve intégralement l'aptitude à la coagulation de la caséine par la présure, En effet, dans la matière première laitière obtenue à l'issue du procédé,la caséine se trouve à l'état de suspension colloïdale qu'elle possédait dans le lait de départ. La matière première laitière selon l'invention peut avantageusement être utilisée comme pré-fromage En ajoutant de la présure,et après un réglage approprié des taux de matière grasse et autres composants secondaires (ferments, levures, moisissures, colorants)mis en oeuvre de manière habituelle dans la production fromagère,la matière première de l'invention est transformée en fromages sans synérèse Les fromages obtenus,par exemple à pâte fraîche, * molle ou pressée,présentent les propriétés rhéologiques et or- ganoleptiques des fromages habituels,car leur teneur en substances minérales est essentiellement la même. A cet égard, il convient de rappeler que le taux d'extrait sec d'un fromage obtenu par emprésurage du lait,puis par moulage et égouttage du caillé correspondant,et avant salage, est, toutes autres conditions restant égales par ailleurs, fonction de sa teneur en matières minérales. L'extrait sec du pré-fromage devra donc être identique à celui auquel aurait abouti un caillé présentant la même minéralisation ou se situer, en pourcentage, à un point de plus, mais non à un ou plusieurs points en dessous,sous peine de voir se prolonger un certain temps la synérèse, avec tous les inconvénients que cela comporte. La matière première laitière selon l'invention peut aussi être utilisée dans le domaine alimentaire ou diététique, en tant que telle ou en combinaison avec d'autres substances alimentaires pour constituer des boissons lactées, des desserts et autres produits alimentaires Les produits alimen- taires en question peuvent être présents sous forme liquide ou déshydratée Ils contiennent du lactose,mais pour certains besoins une élimination partielle ou totale du lactose peut être prévue Bien entendu,la matière première laitière peut être déshydratée. L'invention sera maintenant illustrée,sans être aucunement limitée,par les exemples ci-après Dans les exemples,on a utilisé les abréviations suivantes: E.S extrait sec MAT matière azotée totale MG matière grasse Ca calcium EXEMPLE 1 Cet exemple illustre la préparation d'une matière premiè- re laitière légèrement acidifiée et enrichie en protéines. Matérie l utilisé -cuve chauffante et refroidissante GUERIN, de 60 1, siphon pour le soutirage du sérum -broyeur FRYMA -pompe REGIS 1 R, pour l'alimentation de l'homogénéisateur -homogénéisateur RANNIE -tête d'affinage, type AUGUSTE et DES MOUTIS -réfrigérant tubulaire à eau glacée -bac à eau glacée pour la conservation du floculé et du concentre, -bassines et coflhes pour les transferts de floculé,sérum et concentré. Lait de départ -55 litres de lait partiellement écrémé E S 97 l,1 g/l M G 15,0 g/l M.A T 32,8 g/l Ca 1,12 g/l acidité 16 5 D p H 6,604 16 2508281 On a d'abord procédé à un chauffage du lait à 92 C, et on a maintenu cette température 5 mn,après quoi on a refroidi jus- qu'à 11 C. En vue de l'acidification,on a effectué à 11 C une addition de 220 ml d'acide chlorhydrique 3 N aux 55 litres de lait écrémé partiellement, agités vigoureusement;l'acidité atteint 26 5 D, correspondant à un p H de 5,895 Après cinq minutes,on a chauffé avec agitation jusqu'à 93 C-la flocula- tion apparait à 70 C-on a maintenu la température durant 5 mn, puis on a refroidi jusqu'à 15 C. Après avoir arrêté et enlevé l'agitateur,on a mis au repos le lait floculé. On a procédé ensuite au soutirage du sérum et à la récupé- ration du floculé Le sérum présentait les caractéristiques suivantes: E.S 55,6 g/1 M G 0,44 g/1 M.A T 2,79 g/1 Ca 0,46 g/1 acidité 15,5 D p H 5, 930 Le floculé est disposé dans un sac en "Nylon'" et mis au froid Au bout de cinq heures environ,on a obtenu 14 kg de floculé présentant un extrait sec de 22,4 % Le floculé est alors additionné de 3 kg 200 de sérum pour ramener l'extrait sec entre 18 et 19 %,puis introduit dans le broyeur FRYMA, pour le ramollir. En vue du traitement de frigi-compression,on met en pression le floculé sortant du broyeur et véhiculé par la pompe REGIS via l'homogénéisateur RANNIE en le faisant passer à travers une tête d'affinage AUGUSTE et DES MOUTIS. Le produit est refoulé dans un réfrigérant à eau glacée tubulaire qui amène sa température à 3 C. On a ainsi obtenu une matière première laitière liquide, concentrée en protéines,présentant les caractéristiques suivantes: E.S 19,32 % M G 50 g/l M A T 103,0 g/1 Ca 2,77 g/l p H 6,170 17 2508281 Une telle matière est un préfromage On a réalisé un essai d'emprésurage en prélevant deux échantillons: échantillon A, 0,5 1 de concentré à 30 C, pas de présure, échantillon B, 0,5 1 de concentré à 300 C,additionné de 2 gouttes de présure GRANDAY au 1/5000 . Trois quarts d'heure après l'addition de présure à l'é- chantillon B,on a obtenu un caillé très ferme,alors que l'échantillon A était toujours liquide. Les résultats de l'exemple 1 montrent: 1 ) que la teneur en E S, en M A T et en M G. du sérum est tout à fait satisfaisante, car faible, 2 )que l'augmentation de rendement enregistrée est consécutive à la présence de matière grasse dans le lait mis en oeuvre, 3 )qu'un chauffage préalable du lait à 90-95 C, pendant quelques minutes,assure la récupération de la quasi totalité des protéines sériques. EXEMPLE 2- Cet exemple illustre encore la préparation d'une matié- re première laitière acidifiée partiellement et enrichie en protéines. Matériel utilisé identique à celui mis en oeuvre dans l'exemple 1 Lait de départ -55 litres de lait écrémé E.S 92,8 g/l M.A T 35,7 g/l acidité 17 5 D p H 6,617 Ca 1,28 g/l Le lait a d'abord été chauffé à 80 C,puis refroidi à 26 C,après quoi on l'a acidifié par ensemencement avec 12 ml de ferments lactiques concentrés et congelés. La fermentation s'est développée comme suit: 18 2508281 Temps écoulé après acidité p H ensemencement mn 17 5 D 6,617 8 heures 25 D 6,121 12 heures 48 D 5,300 La floculation est réalisée par chauffage à 70 C, 30 S - la coagulation est constatée vers 30 C - On refroidit ensuite à 11 C Apres agitation,en vue de la décantation,on arrête et enlève l'agitateur,puis on met au repos le lait floculé. On procède ensuite,comme dans l'exemple l,au siphonnage du sérum et à la récupération du floculé Le sérum soutiré présentait les caractéristiques suivantes: E.S 64,4 g/l M.A T 7,5 q/l acidité 33 D p H 5,307 Ca 0,96 g/1 Le floculé récupéré est mis en sac et placé au froid,soit: kg de floculé E S 22,09 % p H 5,423 Pour la suite du traitement,le floculé est additionné de 1 litre de sérum puis introduit dans le broyeur FRYMA pour transformer la pâte en un liquide visqueux. En vue du traitement de frigi-compression on opère comme dans l'exemple 1 et on travaille sous 210 bars à 5 C;après une heure,on met au repos le concentré obtenu pour éliminer les bulles d'air en suspension;une couche de mousse importan- te se forme en surface Les caractéristiques du concentré sont: E S 20,22 % M.A T 135,0 g/l p H 5,380 Ca 2,38 g/l Cette matière première laitière ou concentré est un préfroma- ge. Pour l'essai d'emprésurage on prélève deux échantillons: échantillon D 1: 0,5 1 15 C,pas de présure échantillon D 2: 0,5 1 15 C, 2 gouttes de présure 19 2508281 GRANDAY au 1/5000 . Deux heures après l'emprésurage,l'échantillon D 1 est toujours liquide, avec de la mousse en surface,et n'est pas pris,tandis que l'échantillon D 2 est pris,mais le caillé est rempli de bulles d'air. Les résultats de l'exemple 2 montrent: 1 ) que l'absence d'un chauffage à température élevée pendant un temps suffisant,ne permet pas la récupération de la plus grosse partie des protéines sériques et l'obtention d'un sérum pauvre en E S et en M A T, 2 ) que le débullage est nécessaire. EXEMPLE 3 Cet exemple illustre la préparation d'une matière premiè- re laitière acide,enrichie en protéines. Matériel utilisé -cuve chauffante et refroidissante GUERIN de 60 1 siphon -broyeur FRYMA -lisseuse BREIL & MARTEL -pompe 2 R REGIS,pour alimentation de l'homogénéisateur -homogénéisateur RANNIE de 200 1/h réfrigérant tubulaire à eau glacée -tête d'affinage AUGUSTE et DES MOUTIS -bac à eau glacée pour la conservation du floculé,du concentré et pour effectuer les essais d'emprésurage -bassines et conches pour les transferts de floculé et de sérum et éventuellement pour les essais d'emprésurage. Lait de départ litres de lait écrémé E S 90,4 g/l M.A T 35,5 g/l acidité 18,5 D p H 6,639 Ca 1,26 g/l Le lait a d'abord été chauffé à 80 C,puis refroidi à 23 C, après quoi on l'a acidifié par ensemencement avec 12 ml de ferments lactiques concentrés congelés. 2508281 La fermentation s'est développée comme suit: Temps écoulé après ensemencement acidité p H mn 18 5 D 6,639 il heures 64 5 D 4,907 12 heures 4,750 La floculation est réalisée par chauffage à 61 C pendant s On refroidit ensuite à 11 C On procède alors comme dans les exemples 1 et 2 à la décantation,à la séparation du sérum par siphonnage et à la récupération du floculé. Le sérum présentait les caractéristiques suivantes: E.S 64,1 g/l M.A T 6, 5 g/l p H 4,635 acidité 49 5 D Ca 1,24 g/l Le floculé est récupéré et mis au froid dans des sacs. E.S 24,4 % p H 4,644 Lorsqu'on reprend le floculé pour la suite du traitement, on corrige son extrait sec par addition de sérum,le poids étant porté de 10 à 12 kg 500. Le floculé présente alors les caractéristiques suivantes: E.S 19,58 % M A T 13,5 % p H 4,575 Ca 1,18 g/l On fait passer le floculé dans le broyeur FRYMA,afin d'obte- nir son ramollissement. En vue de la frigi-compression,on introduit le floculé dans l'affineuse BREIL et MARTEL et on le refoule à travers une tête AUGUSTE et DES MOUTIS, dans un réfrigérant à eau glacée, dans des conditions impliquant une compression de bars à une température de 5 C Au bout d'une demi-heure, on reprend le floculé avec la pompe REGIS et on le fait passer dans l'homogénéisateur RANNIE, en vue de son refoule- ment à 200 bars On obtient un concentré très épais,compor- tant de très nombreuses et très fines bulles d'air et présentant les caractéristiques suivantes: E.S 19,58 % M.A T 13,5 % p H 4,575 Ca 1,18 g/l Pour l'emprésurage,on fait un essai comparatif sur deux échantillons: échantillon Fl: 0,5 1 à 4 C,pas de présure, échantillon F 2: 0,5 1 à 4 C,additionné de 2 gouttes de présure au 1/5000 Une heure après,les deux échantillons n'ont pas changé de consistance. Huit jours après,les deux échantillons F 1 et F 2 n'ont toujours pas change, sinon qu'une mousse importante s'est formée à leur surface On reprend alors le concentré corres- pondant et on le dilue par addition de sérum acide d'un essai en cours: E. S ramené à 16,7 % p H 4,651 On procède alors à un nouveau traitement de frigi-compression à 200 bars et 3 C après élimination de la mousse apparue à la surface du concentré durant sa conservation dans le bac à eau glacée. On fait un nouvel essai comparatif d'emprésurage sur deux échantillons: échantillon Gi: 0,5 1 à 5 C, pas de présure échantillon G 2:0,5 1 à 5 C, additionné de 2 gouttes de présure GRANDAY au 1/5000 Deux heures et demie après: échantillon n 1, pas de prise échantillon n 2, début de prise. Douze heures après, il n'y a pas de prise sur l'échantillon n 1,tandis que dans l'échantillon n 2,le concentré est pris, mais le coagulum reste assez mou. Les résultats de l'exemple 3 mettent en évidence 1 ) la difficulté de récupérer les protéines sériques sans un chauffage prolongé à température élevée du lait mis en oeuvre, lorsque l'essai porte sur un lait qui a été 22- 2508281 acidifié avant floculation, 2 )la nécessité d'éliminer les bulles d'air pour faire recouvrer à la caséine sa sensibilité à la présure. EXEMPLE 4 M atériel utilisé identique à celui mis en oeuvre dans les exemples 1 et 2. Lait de départ litres de lait écrémé: E S 92,8 g/l M.A T 36,2 g/l acidité 17 5 D p H 6,626 Ca 1,26 g/l Le lait a d'abord été chauffé à 94 C pendant 10 mn puis refroi- di à 26 C;après quoi on a acidifié par ensemencement avec 12 ml de ferments lactiques concentrés et congelés La fermentation s'est développée comme suit: Temps écoulé après acidité p H ensemencement mn 17 5 D 6,626 9,5 heures 40 D 5,493 ,5 heures 78 5 D 4,622 La floculation est réalisée par chauffage du lait caillé à 62 C,pendant 10 s,puis on refroidit immédiatement jusqu'à C. La décantation,le soutirage du sérum et la récupération du floculé s'effectuent comme dans les exemples 1 à 3 précédents. Le sérum présente les caractéristiques suivantes: E.S 58,65 g/l M.A T 2,6 g/l acidité 52 D p H 4,653 t Ca 1,20 g/l On récupère 12,5 kg de floculé dosant: E.S 19,28 % p H 4,575 Le floculé est mis en sac et conservé au froid En vue de son traitement ultérieur,on le fait passer dans le broyeur FRYMA, de manière à lui donner une consistance sirupeuse. En vue du traitement de frigicompression,on reprend le floculé ramolli avec la pompe REGIS pour alimenter l'homo- généisateur RANNIE Celui-ci le refoule à la pression de 200 bars, dans le réfrigérant tubulaire à eau glacée. En l'absence de débulleur,on met au repos le concentré obtenu, à 3 C, dans le bac à eau glacée,de manière à ce que les bulles d'air remontent en surface. Cinq heures après, environ,on reprend le concentré,on enlève la mousse qui s'est accumulée en surface et on réalise un second passage dans l'ensemble de frigi-compression,pour obtenir le concentré recherché,dont les caractéristiques sont: E.S 19,28 % p H 4,587 Ca 1,20 g/l L'essai d'emprésurage est effectué sur deux échantillons maintenus à basse température: échantillon A, 0,5 1, 3 C, pas de présure échantillon B, 0,5 1, 3 C,additionné de 2 gouttes de présure GRANDAY au 1/5000 Trois heures après emprésurage: l'échantillon A est toujours liquide, l'échantillon B est pris. L'essai de l'exemple 4,réalisé sur un lait acidifié, confirme les résultats favorables relatés dans l'exemple 1, portant sur du lait doux,car il comporte un chauffage préala- ble du lait à haute température pendant un temps appréciable, ce qui conduit à des valeurs E S et M A T faibles dans le sérum. On constate également la nécessité de débuller dès que l'on a affaire à un floculé concentré et acide. REVENDICATIONS 1.Procédé de remise en suspension de la caséine floculêe du lait en vue de l'obtention d'une matière première laitiè- r.e enrichie en protéines,caractérisé en ce qu'on soumet le lait à un traitement combiné d'acidification et de chauffage dans des conditions fournissant un sérum et un floculé protéi- que,constitué de caséine et/ou des protéines sériques,en ce qu'on sépare,après refroidissement,le floculé et le sérum,ce dernier ne contenant pratiquement pas de protéines du lait,alors que le floculé contient pratiquement toutes les protéines du lait à l'état floculé,en ce qu'on soumet le floculé à un traitement dit de "frigi-compression"combinant une mise en pression supérieure à 100 bars et un refroidis- sement à une température comprise en O et 5 C,ce qui conduit à un produit liquide concentré en protéinesdans lequel la caséine est remise en suspension. 2 Procédé selon la revendication l,caractérisé en ce qu'on utilise un lait de nature ou d'origine quelconques, entier ou écrémé,naturel ou reconstitué,le lait pouvant avoir subi un traitement préalable d'homogénéisation ou un traitement thermique de pasteurisation ou de stérilisation (lait UHT). 3 Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que,dans la première étape du procédé,on réalise la floculation des protéines par chauffage du lait entre 50 et 95 C environ, à pression normale,selon l'acidité du lait. 4 Procédé selon la revendication 3,caractérisé en ce que la température et la durée du chauffage diminuent lorsque l'acidité du lait augmente. 5 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4,caractérisé en ce que l'acidité du lait est suffisamment réduite pour permettre un chauffage pouvant aller jusqu'à C à la pression normale et assurer une floculation concomitante des protéines sériques et de la caséine lorsque ladite température est maintenue. 6 Procédé-selon l'une quelconque des revendications 1 à 4,caractérisé en ce que le traitement combiné d'acidification et de chauffage comporte,dans le cas d'un lait acide,un pre- mier chauffage permettant de récupérer un concentré protéique essentiellement à base de caséine,tandis qu'un deuxième chauf- fage,sur le sérum séparé,permet de récupérer les protéines sériques,lesquelles sont ensuite ajoutées au premier concentré protéique. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on pratique la floculation des protéines sériques dans le lait mis en oeuvre,avant son acidification, par exemple à l'occasion de sa pasteurisation,en portant sa température à 90-95 C pendant 3 à 5 minutes,l'acidification après refroidissement et la floculation de la caséine interve- nant consécutivement. 8 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7,caractérisé en ce que,pour effectuer le traitement de chauffage de la première étape,on utilise des échangeurs traditionnels,tandis que pour gagner les dix ou vingt derniers degrés,on fait appel à une injection de vapeur d'eau ou de préférence à un appareil échangeur,dans lequel le lait s'é- coule sous une faible épaisseur et à une très grande vitesse, en particulier dans un ensemble d'éléments comportant chacun un disque tournant à grande vitesse et une surface chauffante fixe également circulaire et très peu distante du disque en rotation. 9 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8,caractérisé en ce qu'on réalise l'acidification par addition d'acide, par exemple d'acide chlorhydrique alimentaire, ou de préférence par fermentation lactique. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9,caractérisé en ce qu'on règle la teneur en substances minérales, particulièrement en calcium,du concentré obtenu à la fin du procédé,en réglant le p H du lait lors de l'acidi- fication et avant floculation. 26 2508281 11 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le traitement de frigi-compres- sion est réalisé entre O et 5 C dans des conditions de pres- sion exerçant un effet mécanique pour réincorporer de l'eau aux micelles floculées de caséine, leur réhydratation étant ainsi assurée et leur passage à l'état de dispersion colloida- le leur faisant retrouver les caractéristiques qu'elles possé- daient avant la floculation. 12 Procédé selon la revendication 11,caractérisé en ce que l'effet de compression est réalisé en forçant le concentré de protéines à passer dans un réfrigérant tubulaire. 13 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12,caractérisé en ce que,avant le traitement de frigi-compres- sion,le concentré protéique subit une préparation préalable comprenant une addition éventuelle de sérum pour ajuster son extrait sec,et un ramollissement par traitement mécanique impliquant un malaxage et/ou un broyage. 14 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13,caractérisé en ce qu'on soumet complémentairement le concentré protéique,préalablement à la frigi-compression, à une élimination d'air, ou débullage, par action conjointe du vide et d'un effet mécanique, notamment de la force centrifuge sur le floculé en cours de traitement. Matière première laitière enrichie en protéines,obte- nue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14. 16.Application de la matière première laitière selon la revendication 15 à la production fromagère, selon laquelle ladite matière est transformée en fromage, essentiellement sans synérèse,par simple addition de présure après réglage appro- prié des taux de matière grasse et autres composants,tels que ferments, levures,colorants,moisissures et autres composants mis en oeuvre de manière habituelle dans la production froma- gère. 17 Application selon la revendication 16,dans laquelle la caséine est capable de subir la coagulation par la présure 27 2508281 après avoir recouvré sa forme de suspension colloïdale au sein de la matière première, et dans laquelle on maîtrise le réglage du taux de minéralisation, en particulier du cal- cium,du fromage final, grâce au choix du degré d'acidité du lait lors de la floculation. 18.Fromages, en particulier à pâte fraiche, à pâte molle ou pressée, obtenus à partir de la matière première laitière selon la revendication 15, et/ou résultant de l'ap- plication selon l'une des revendications 16 ou 17. 19 Application de la matière première laitière selon la revendication 15, à titre d'aliment ou de produit diété- tique. Matière première laitière selon la revendication 15 présentée sous forme déshydratée.