FR 2510545 A1 19830204 FR 8116514 A 19810828 10545 La présente invention se rapporte à un procédé nouveau pour préparer une fibre optique multiple (en abrégé ci-après "fibre multiple") constituée de multiples éléments conducteurs de la lumière en verre à base de silice qui sont fondus les uns dans les autres. Les fibres multiples présentent des applications variées en tant que dispositifs transmetteurs d'images dans des domaines nombreux, et on a déjà utilisé en pratique une fibre multiple constituée de verre à plusieurs composants en tant que dispositif transmetteur d'images d'un image-scope industriel Toute- fois, une fibre multiple constituée de verre à plusieurs composants possède un inconvénient grave: on ne peut pas utiliser de longues fibres en raison des fortes pertes lumineuses inhérentes aux verres à plusieurs composants; de sorte que les images-scopes industriels en usage à présent sont limités à des appareils dans lesquels la longueur du dispositif transmetteur d'images est au maximum d'environ 2 à 5 m Or, lorsqu'on veut par exemple observer l'intérieur d'ap- pareils de grandes dimensions tels qu'un réacteur nucléaire, il faut disposer d'un image-scope dont le dispositif transmetteur d'images a une longueur de 10 m ou plus Une fibre multiple constituée de fibres optiques en verre de silice convient à l'utilisation en tant que dispositif transmetteur d'images dans une telle application en raison des faibles pertes de lumière par transmission Toutefois, une fibre multiple en verre de silice est très difficile à préparer comparativement à des fibres multiples en verre à plusieurs composants et malgré l'avantage dont on vient de parler, on ne dispose pas encore à présent d'un procédé de préparation d'une telle fibre et pratique- ment il n'existe pas de telles fibres en application pratique. On décrit ci-après un procédé classique de préparation d'une fibre multiple avec les raisons pour lesquelles il est difficile de préparer une fibre multiple en verre de silice. Pour préparer une fibre multiple, on forme un paquet de multiples éléments conducteurs de la lumière en verre, on chauffe le paquet à température élevée et on l'étire par une de ses extrémités; ilyaalors fusion mutuelle des éléments voisins et, simultanément, diminution de la section des éléments individuels. En général, comme le verre a plusieurs composants à un bas point de ramollissement, ne dépassant pas 1000 l C et 10545 est par conséquent facile à manipuler> et également comme sa vis- cosité à l'état fondu est faible, les éléments conducteurs de la lumière constitués de ces verres qui sont fondus et soumis à une opération d'étirage fondent facilement les uns dans les autres. Par contre, dans le cas des verres de silice, en premier lieu le point de ramollissement est élevé, non inférieur à 1800 'C, ce qui complique une opération d'étirage stable dans laquelle il faut chauffer de multiples éléments conducteurs de la lumière uniformément et à une température supérieure au point de ramollissement Par ailleurs, les verres de silice ont une très forte viscosité à l'état fondu et par exemple un verre de silice purea une viscosité de l'ordre de 104 poises même à la température de 2200 'C à laquelle la vaporisation commence à constituer un phénomène marqué Pour ces raisons, les éléments conducteurs de la lumière en verre de silice étiré à l'état fondu ont une aptitude à l'écoulement (défor- mabilité) très inférieure à celle des éléments conducteurs de la lumière constitués de verre à plusieurs composants à l'état fondu. Les éléments ne sont pas fondus mutuellement avec uniformité et il apparaît un grand nombre de bulles dans la fibre multiple formée à l'étirage Les bulles sont dues à un dégagement à la chaleur, à l'étirage, de gaz (principalement de l'air) emprisonné entre les éléments conducteurs de la lumière en raison d'une mauvaise unifor- mité à la fusion mutuelle des éléments conducteurs de la lumière à l'étirage Lorsque les bulles se forment, les parties des éléments conducteurs de la lumière qui sont voisines des bulles subissent dans certains cas une forte déformation, avec des modifications marquées du diamètre et de la courbure des fibres La variation du diamètre des fibres et la courbure locale accroissent les pertes par dif- fraction de la lumière dans l'élément conducteur de la lumière ou dans les fibres optiques individuelles lorsque l'élément est constitué de fibres optiques multiples telles que décrites ci-après Cet accroissement des pertes par diffraction diminue dans une proportion considérable la quantité de lumière que les éléments conducteurs de la lumière ou fibres optiques sont capables de transmettre, d'o une diminution conséquente de la capacité de transmission des images. Lorsqu'on utilise comme dispositif transmetteur d'images une fibre 10545 multiple comprenant de tels éléments conducteurs de la lumière ou fibres optiques, on observe des points sombres dans l'image trans- mise De même, la formation d'un grand nombre de bulles dans la fibre multiple conduit dans un grand nombre des éléments conducteurs de la lumière ou fibres optiques à un défaut de capacité de trans- mission des images et par conséquent à une diminution de la capacité de transmission des images de la fibre multiple elle-même. La présente invention vise à un procédé nouveau pour préparer une fibre multiple en verre de silice, procédé qui permet de diminuer dans une mesure considérable les formations de bulles. Conformément à l'invention, on prépare une fibre multiple par un procédé qui se caractérise en ce que l'on forme un paquet de multiples éléments conducteurs de la lumière en verre de silice et on étire le paquet des éléments conducteurs de la lumière dans des conditions telles qu'il existe une matière intermédiaire liquide entre les éléments conducteurs de la lumière, ladite matière intermédiaire étant constituée d'au moins une matière choisie dans le groupe consistant en les oxydes formant un réseau vitreux, les oxydes modifiant les verres et les oxydes intermédiaires. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description détaillée donnée ci- après en référence aux figures des dessins annexés dans lesquels: la figure 1 représente schématiquement l'état d'un paquet d'éléments conducteurs de la lumière au moment de l'étirage conformément à l'invention; et la figure 2 représente schématiquement un mode de réalisation dans lequel on forme une couche d'une matière intermédiaire à la surface des éléments conducteurs de la lumière respectifs d'un paquet d'éléments conducteurs de la lumière conformément à l'invention. En référence tout d'abord à la figure 1, on explique ci-après le principe du procédé selon l'invention avec un mécanisme possible pour empêcher les formations de bulles parmi les éléments conducteurs de la lumière Dans la figure 1, un paquet 1 constitué de multiples éléments conducteurs de la lumière la est chauffé uni- formément à sa périphérie à une température supérieure au point de ramollissement d'un verre de silice constituant des éléments la au 10545 moyen d'un appareil de chauffage 3 tel qu'un four électrique annulaire, et il est étiré en direction de la flèche dans des conditions telles qu'il existe une matière intermédiaire liquide 2 entre les éléments la. On a représenté en 2 a la matière intermédiaire à l'état solide avant le passage à l'état liquide par chauffage à température élevée Dans cette opération d'étirage, les éléments respectifs la sont fondus mutuellement sous forme d'une masse cohérente en relation voisine côte à côte entre eux, formant ainsi une fibre multiple unique 4. L'expression "température d'étirage" telle qu'elle est utilisée dans la présente demande, désigne une température maximale à laquelle le paquet d'éléments conducteurs de la lumière 1 atteint un état de régime dans l'opération d'étirage après chauffage, et cette température peut être considérée comme à peu près la même que celle de la zone de chauffage d'un appareil de chauffage tel qu'un four électrique au moment de l'étirage. Dans le procédé selon l'invention, le mécanisme qui empêche les déformations de bulles peut être considéré comme le suivant: les multiples éléments conducteurs de la lumière sont mis sous la forme d'un paquet compact; à l'une de ses extrémités, le paquet est chauffé et étiré Les éléments individuels conducteurs de la lumière n'ont pas toujours un diamètre extérieur uniforme, une forme de section identique ni une parfaite linéarité et il existe de légères variations de-ces facteurs parmi les éléments conducteurs de la lumière Par conséquent, lorsqu'il n'existe pas de matière intermédiaire dans les -interstices entre les éléments conducteurs de. la lumière, il existe dans un paquet, avant l'étirage à chaud, des portions dans lesquelles les surfaces des éléments voisins sont en contact entre elles et des portions dans lesquelles les surfaces des éléments voisins ne sont pas en contact entre elles Lorsque le paquet est chauffé et étiré dans cet état, les surfaces des portions en contact fondent mutuellement, préférentiellement aux portions qui ne sont pas en contact, de sorte qu'il subsiste des vides entre les éléments conducteurs de la lumière Ces vides sont dilatés par la chaleur au moment de l'étirage, avec formation de bulles. Par contre, lorsqu'il existe entre les éléments conducteurs-de la lumière, au moment de l'étirage, une matière intermédiaire liquide décrite ciaprès, cette matière empêche dans une certaine mesure une fusion mutuelle locale prématurée des élé- ments conducteurs de la lumière En outre, même s'il y a un paral- lélisme anormal des éléments conducteurs de la lumière en raison d'une courbure locale, etc, des éléments avant leur fusion mutuelle,- la matière intermédiaire agit pour disposer parallèlement les élé- ments conducteurs de la lumière ramollis au moment de la fusion mutuelle ou dans le stade précédent par l'effet d'attraction dû à l'action lubrifiante et à la tension superficielle inhérentes à un liquide, remplissant simultanément les intervalles entre les éléments conducteurs de la lumière par capillarité, capillarité due à la tension superficielle de la matière intermédiaire liquide, empêchant effectivement les formations de vide En conséquence, les vides ne subsistent pas parmi les éléments conducteurs de la lumière et il ne se forme pas de bulles. L'élément conducteur de la lumière à étirer dans l'invention peut être constitué d'une seule fibre optique ou consti- tué de multiples fibres optiques fondues mutuellement, et par exemple d'une fibre multiple préparée conformément à l'invention Comme on le verra dans les exemples ci-après, on peut préparer une fibre multiple constituée d'une grande multiplicité de fibres optiques en formant un paquet de fibres multiples elles-mêmes préparées conformément à l'invention et en appliquant le procédé selon l'invention à ce paquet Dans la présente invention, la fibre optique qui constitue un élément conducteur de la lumière est en verre de silice pour le noyau, avec une couche de doublage dont l'indice de réfraction est inférieur à celui du noyau; en outre, lorsque c'est nécessaire, la fibre peut comprendre une couche de support; ainsi une fibre optique peut consister en un noyau de verre de silice pureet un doublage d'un verre de silice contenant un additif; elle peut consister en un noyau de verre de silice contenant un additif et un doublage en verre de silice pure,et elle peut également consister en un noyau et un doublage tous deux constitués d'un verre de silice contenant un additif Le noyau d'une telle fibre optique peut être du type à indice en paliersou du type à indice graduel, pour ce qui concerne la répartition de l'indice de réfraction Lorsqu'un noyau est du 10545 type à indice gradué, on peut supprimer la couche de doublage dont l'indice de réfraction est inférieur à celui de l'indice de ré- fraction minimal du noyau L'élément conducteur de la lumière à étirer peut présenter la forme d'une fibre dont le diamètre exté- rieur est de plusieurs dizaines de microns ou la forme d'un barreau dont le diamètre extérieur est de plusieurs millimètres. Dans l'invention, on prépare d'abord un paquet d'éléments conducteurs de la lumière avec une matière intermédiaire entre ces éléments Le nombre des éléments conducteurs de la lumière à mettre en paquet varie selon le diamètre extérieur de l'élément. Ainsi par exemple, dans le cas d'un élément dont le diamètre exté- rieur va de plusieurs dizaines à plusieurs centaines de microns, il est recommandé de mettre en paquet plusieurs milliers à plusieurs dizaines de milliers d'éléments et dans le cas o l'élément a un diamètre extérieur de 1 à 5 mu, il est recommandé de mettre en paquet 7 à 200 éléments. Dans certains cas, une impureté à haut point de fusion inutilisable en tant que matière intermédiaire dans l'in- vention colle sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière avant interposition de la matière intermédiaire entre les éléments conducteurs de la lumière, et empêche de parvenir au but recherché dans l'invention si on applique la matière intermédiaire en question sur les surfaces des éléments avant d'éliminer cette impureté Par conséquent, conformément à l'invention, il est recommandé de laver les surfaces des éléments conducteurs de la lumière individuels avant d'interposer la matière intermédiaire entre ces éléments, selon une pratique courante dans la fabrication des fibres optiques, par exemple à l'aide d'une solution aqueuse d'acide fluorhydrique et d'eau distillée, sous l'action d'ultrasons. On interpose ensuite la matière intermédiaire parti- culière décrite ci-après entre les éléments individuels conducteurs de la lumière mis en paquet. La matière intermédiaire utilisée dans l'invention consiste en un oxyde formant un réseau vitreux, un oxyde modifiant du verre ou un oxyde intermédiaire; en outre, il s'agit d'une matière qui peut exister à l'état liquide dans les intervalles entre les 10545 éléments conducteurs de la lumière au moment de l'étirage. Lorsqu'on parle d'un oxyde formant un réseau vitreux il s'agit d'un oxyde qui peut former seul un réseau vitreux stable et satisfait au critère bien connu de formation des verres selon Zachariasen (cf par exemple Taro Moritani et col, "Glass Technology Hand-Book", 10 e édition, Tokyo, Asakura-Shoten 1973 page 5) En général, la résistance de liaison (quotient de l'énergie de dissocia- tion de l'oxyde par son nombre de coordination) est au moins d'envi- ron 80 kcal dans l'oxyde formant le réseau vitreux Un oxyde modi- fiant du verre est un composé qui n'est pas capable de former par luimême un verre mais peut rester stable après incorporation dans un réseau vitreux en vue de modifier les caractéristiques du verre (cf la publication ci-dessus, pages 5 et 6) En général, dans un oxyde modifiant du verre, la résistance de liaison va d'environ 10 à 60 kcal Un oxyde intermédiaire est un composé qui a des caracté- ristiques intermédiaires entre les oxydes formant des verres et les oxydes modifiant des verres, sa résistance de liaison est en général d'environ 60 à 80 kcal (cf publication ci-dessus page 6). La raison pour laquelle on utilise un oxyde formant des verres, un oxyde modifiant des verres ou un oxyde intermédiaire en tant que matière intermédiaire dans l'invention réside en ce que ces oxydes ont une viscosité à l'état fondu qui est, à la température d'étirage, inférieure à celle des verres de silice constituant la fibre optique de l'élément conducteur de la lumière; en outre, ils ont une bonne mouillabilité à l'égard des verres de silice et par conséquent conduisent à la fusion mutuelle des éléments conducteurs de la lumière dans des conditions favorables De ce point de vue, parmi les oxydes mentionnés ci-dessus on préfère en tant que matières intermédiaires les oxydes des éléments des groupes Il, III, IV et V de la Classification Périodique. Les viscosités à l'état fondu des verres de silice, c'est-a-dire le verre de silice pureet un verre de silice contenant Si O 2 en tant que composant principal, et qui constituent la fibre optique sont très supérieures aux viscosités à l'état fondu des oxydes des autres éléments En d'autres termes, à la température d'étirage, la viscosité à l'état fondu de la matière intermédiaire selon l'invention, choisie parmi les oxydes décrits ci-dessus est 10545- très basse comparativement à la viscosité de l'élément conducteur de la lumière en cours de ramollissement et de déformation à l'étirage. En raison de cette forte différence de viscosité, la matière inter- médiaire selon l'invention exerce son effet d'arrangement décrit cidessus à l'état liquide Les matières intermédiaires qu'on pré- fère dans l'invention sont celles qui ont une viscosité de 10 2 à 103 poises, plus spécialement de 1 à 10 poises à la température d'étirage Si la viscosité de la matière intermédiaire est trop forte à la température d'étirage, les effets de lubrification, d'attraction par tension superficielle ou de remplissage des vides dont il a été question ci-dessus s'amoindrissent considérablement et par conséquent on n'évite pas les formations de bulles entre les éléments conducteurs de la lumière Bien qu'une trop faible vis- cosité de la matière intermédiaire ne pose pas de problème aussi sérieux, elle amoindrit également l'effet de protection contre les formations de bulles En fait, Si O 2 est connu pour être un oxyde formant des verres mais on ne peut utiliser Si O 2 seul en tant que matière intermédiaire dans l'invention car sa viscosité à l'état fondu est aussi forte que celle du constituant de l'élément conduc- teur de la lumière Toutefois, et comme on le verra ci-après, on peut utiliser Si O 2 en combinaison avec d'autres composés minéraux, qui abaissent la viscosité à l'état fondu. Comme les interstices entre les éléments conducteurs de la lumière soumis à l'étirage sont très étroits et du fait que la surface dans laquelle la matière intermédiaire vaporise est très faible, même une matière à point d'ébullition relativement bas ou matière volatile peut exister à l'état liquide au cours de l'étirage. Toutefois, l'utilisation d'une matière trop volatile ou à point d'ébullition trop bas ne permet pas de parvenir au but recherché dans l'invention en raison d'une vaporisation qui se produit au cours de l'étirage Par conséquent, les matières intermédiaires préférées dans l'invention ont un point d'ébullition qui n'est pas inférieur à 12000 C Ou bien alors on utilise des matières à basse volatilité, dont la volatilité est comparable à celle des matières précédentes. Comme exemples appréciés de matières intermédiaires utilisées dans l'invention, on citera les oxydes des éléments tels que B, P, Ge, Sb et les éléments analogues appartenant à la classe des oxydes formant des verres, les oxydes des éléments tels que Bi, Sn, T 1 et analogues appartenant à la classe des oxydes modifiant les verres, et les oxydes des éléments tels que Ti, Cd, Pb et ana- logues qui appartiennent à la classe des oxydes intermédiaires. Plus précisément, on peut citer B 203, P 205 Ge 02, Sb 203, Bi 203, Sn O 2, T 1203, Ti O 2, Cd O et Pb O Ces oxydes peuvent être utilisés seuls ou en mélange entre eux Les matières intermédiaires les plus appréciées sont B 203 Pb O, Bi 203 Sb 203, Ti O 2 et Ge O 2. De nombreux composés minéraux ont pour effet d'abais- ser la viscosité à l'état fondu de Si O 2 Par conséquent, si Si O 2 ne peut pas être utilisé seul en tant que matière intermédiaire comme on l'a déjà signalé un mélange de Si O 2 avec un ou plusieurs autres composés minéraux (en abrégé ci-après "matière intermédiaire mëlangéel") peut exister à l'état de liquide présentant une viscosité à l'état fondu ne dépassant pas 10 poises à la température d'étirage et peut donc constituer également une matière intermédiaire appréciîée dans l'invention Parmi les composés minéraux utilisés en combinaison avec Si O 2 on citera par exemple les oxydes appartenant à la classe des oxydes formant des verres, à la classe des oxydes modifiant des verres et à la classe des oxydes intermédiaires tels que définis dans la publication mentionnée ci-dessus, et plus précisément on peut citer des oxydes des éléments tels que B, Ge, Sb, Bi, Sn, Tl, Ti, Cd, Pb, Al, Ba et analogues, par exemple B 203 P 205 ' Ge O 2, Sb 203, Bi 203, Sn O 2, T 1203, Tio 2, Cd O, Pb O, A 1203 et Ba O Comme exemple d'autres composés minérau x appréciés, on peut citer le fluor. Bien que la quantité de ces composés minéraux qu'on mélange avec Si O 2 varie selon leur nature, on peut les utiliser par exemple en quantité de 3 à 1000 parties en poids, de préférence de 10 à 500 parties en poids pour 100 parties en poids de Si O 2. La matière intermédiaire mélangée qu'on préfère dans l'invention est un mélange de Si O 2 avec au moins un composé choisi dans le groupe formé par B 203, Ti O 2, P 205 Ge O 2, Bi 203 A 1203 et Pb O et plus spécialement un mélange de Si O 2 avec au moins un composé choisi dans le groupe formé par B 203 Ti O 2 Bi 203 et Pb O, spécialement un mélange de Si O 9 avec, pour 100 parties en poids de ce composant, 10545 à 500 parties en poids de B 203 et 2 à 100 parties en poids de Ti O 2. Ces matières intermédiaires mélangées possèdent une excellente mouil- labilité et une excellente compatibilité avec l'élément conducteur de la lumière à la température d'étirage Par suite, ellesconduisent à une fusion mutuelle plus uniforme des éléments conducteurs de la lumière avec formation d'une fibre multiple dont le pouvoir de réso- lution des images et la capacité de transmission des -images sont excellentes. Dans l'invention, la matière intermédiaire, avant l'étirage, peut être à l'état solide et par exemple à l'état de poudre. Lorsqu'on utilise une matière intermédiaire à l'état de poudre, on peut l'interposer entre les éléments conducteurs de la lumière en plongeant le nombre prescrit d'éléments conducteurs de la lumière dans une masse de la poudre et en formant un paquet; ou bien encore on peut injecter la poudre dans les interstices existant entre les élé- ments conducteurs de la lumière mis au préalable en paquet, de l'une des extrémités du paquet au moyen d'un gaz véhicule approprié tel que N 2, 02, l'air ou un gaz analogue. Avant l'étirage, la matière intermédiaire peut égale- ment prendre la forme d'un filament solide Dans un tel cas, les filaments sont par exemple insérés dans les interstices entre les éléments conducteurs de la lumière mis en paquet. La matière intermédiaire solide peut également être utilisée sous la forme de solution ou de dispersion dans un solvant ou dispersant approprié; on peut également l'utiliser à l'état fondu. Dans un tel cas, la matière intermédiaire est interposée entre les éléments conducteurs de la lumière par immersion d'un paquet de ces éléments dans une solution, une dispersion ou une masse fondue, ou encore par coulée d'une solution, d'une dispersion ou d'une masse fondue à l'intérieur du paquet, par l'une des extrémités de celui-ci. Une petite quantité de la matière intermédiaire pré- sente entre les éléments conducteurs de la lumière est suffisante. Si l'on exprime la quantité de matière intermédiaire à appliquer à la surface de l'élément par le rapport de la section à une section de l'élément, cette quantité est par exemple d'environ 0,1 à 1 % Lorsque la matière intermédiaire a été utilisée sous la forme de solution ou de dispersion, on élimine par exemple le solvant ou dispersant en soumettant le paquet d'éléments à un traitement thermique avant de passer à l'opération d'étirage. Dans un mode opératoire recommandé pour interposer la matière intermédiaire entre les éléments conducteurs de la lumière, on utilise un produit précurseur de la matière intermédiaire Lors- qu'on parle d'un produit "précurseur" on veut désigner par là une matière capable de former par décomposition, oxydation ou tout autre réaction chimique causée par le chauffage au moment de l'étirage ou avant l'étirage, la matière intermédiaire telle que décrite ci- dessus Ainsi par exemple, on peut utiliser des substances variées en tant que précurseur, entre autres un acide d'un élément consti- tuant la matière intermédiaire, un sel d'un tel acide et un carbonate, nitrate, sulfate, halogénure, hydroxyde, sel d'acide organique ou chélate ou composé analogue d'un élément constituant la matière intermédiaire Ainsi par exemple, dans le cas o la matière inter- médiaire est B 203, on peut utiliser comme précurseur un acide du bore tel que H 3 B 03 ou un halogénure de bore tel que BC 13 H 3 B 03 se décom- pose avec formation de B 203 lorsqu'on le chauffe à 190 C environ, et BC 13 réagit avec 02 avec formation de B 203 lorsqu'on chauffe à 700 C environ en présence d'oxygène Dans un autre cas dans lequel la matière intermédiaire consiste en une matière intermédiaire mélangée a base de Si O 2 et B 203, on peut utiliser comme précurseur un mélange de Si C 14 et B Ct 3 Le mélange des précurseurs donne un mélange de Si O 2 et B 203 par chauffage à 800 C environ en présence d'oxygène. Comme exemples appréciés de précurseursautres que ceux mentionnés ci-dessus on citera des boranes tels que BH 3, des boranes halogénés tels que BH 2 F, BHF 2, BF 3; BH 2 C 1, BHC 12 et BH 2 I, des diboranes comme B 2 H 6, des alcoxy- bores tels que B(OCH 3)3, des halogénures de titane tels que Ti F 4, Ti C 14 et Ti Br 4, des phosphines telles que PH 3, des phosphines halogénées telles que PH 2 F, PHF 2, PF 3, PH 2 C 1, PHC 12, PC 13, P 12 Br et PH Br 2, des oxyhalogénures de phosphore tels que POC 13 et PO Br 3 des chlorures de phosphonitrile 3 comme (PNC 12)3, (PNC 12, (PNC 12)5 (PNC 12) 6 et (PC 2) des germanes tels que e H, des germanes h gns tels que Ge HF, germanes tels que Gel 14, des germanes halogénés tels que Ge H 3 F, Ge H 2 F 2, Ce HF 3, Ge F 4, Ge H 3 C, Ge H 2 C 12 e Gel C 13, Ge C 14, Ge H 3 Br, Ge H 2 Br 2, GH 22 ' GH 3 Ge 4 ' 3-' 22 ' 3 '1 4 '1 3 22 ' Ge H Br 3 et Ge Br 4, des halogénures tels que Al C 13, Sb Ci 3, Sb C 15 l Cd C 12, 3 41 3 e3 > 5 ' 2. Tl Cl, Bi C 12 i Bi C 13, Sn C 12, Sn C 14 et Pb C 12 et des composés analogues. Comme précurseurs de Si O 2, en plus de ceux mentionnés ci-dessus, on peut citer par exemple les silanes tels que Si H 4, des silanes halogénés tels que Si H 3 F 1 Si H 2 F 2, Si HF 3, Si F 4, Si H 3 Ci, Si H 212, Si HC 13, Si H 3 Br Si H 2 Br 2 B Si H Br 3 Si Br 4: Si H 3 I et Si H 2 12 et des composés analogues Parmi ces composés-, on préfère les per- halogénures, plus spécialement Si C 14. Les précurseurs mentionnés ci-dessus donnent des oxydes constituant les matières intermédiaires lorsqu'on les chauffe à température élevée, par exemple la température de 500 C au minimum et spécialement de 8000 C au minimum, en présence de l'oxygène élé- mentaire, par exemple oxygène gazeux. En général, la plupart des précurseurs sont à l'état de liquide ou de gaz à basse température ou peuvent donner une solu- tion dans l'eau ou d'autres solvants, comparativemett aux matières intermédiaires elles-mêmes Lorsque la matière intermédiaire est interposée entre les éléments conducteurs de la lumière à l'état de fluide, c'est-a-dire de gaz, de liquide ou de solution, on peut l'appliquer plus uniformément sur les surfaces des éléments con- ducteurs-de la lumière individuels, comparativement au cas o on utilise une poudre Comme l'application uniforme de la matière inter- médiaire sur les surfaces des éléments respectifs a un effet béné- fique à l'égard des buts de l'invention, l'utilisation d'un précur- seur pouvant être mis facilement à l'état de fluide constitue un mode de réalisation préféré conformément à l'invention pour interposer la matière intermédiaire. Dans le cas o on utilise un précurseur gazeux, on peut l'appliquer sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière en maintenant un paquet des éléments à une température inférieure à la température d'ébullition du précruseur, en faisant passer le gaz précurseur en continu seul ou avec un gaz véhicule tel que l'azote, l'oxygène ou l'air au travers des interstices existant entre les éléments, à partir d'une extrémité du paquet, de manière à provoquer la condensation du gaz précurseur sur les 10545 surfaces des éléments On peut encore maintenir le paquet à une température à laquelle la matière intermédiaire peut se former par conversion du précurseur, faire passer le gaz précurseur dans les interstices, avec si on le désire un gaz permettant de provoquer la conversion nécessaire à la formation de la matière intermédiaire; celle- ci est alors formée dans la réaction et se dépose simultanément sur la surface des éléments. Les précurseurs qu'on préfère sont ceux qu'on peut faire passer avec un gaz véhicule, en particulier avec l'oxygène gazeux, à l'état gazeux c'està-dire en d'autres termes, ceux qu'on peut mélanger avec un gaz véhicule dans des proportions d'environ 0,1 à 200 parties en volume, de préférence d'environ 0,5 à 100 par- ties en volume et plus spécialement d'environ 1 à 50 parties en volume pour 100 parties en volume du gaz véhicule à une température à laquelle le précurseur peut réagir avec formation d'un oxyde. Par ailleurs, si l'on peut transporter à basse température un mélange d'un précurseur et d'un gaz véhicule, les problèmes d'isola- tion thermique du conduit de transfert du mélange gazeux ne se posent plus De ce point de vue, on préfère en tant que précurseurs les substances dont la pression de vapeur est suffisante à basse tempé- rature, et plus précisément les substances dont la pression de vapeur est d'au moins 10 mm Hg à 300 C. En référence maintenant à la figure 2 des dessins annexés, celle-ci illustre en détail un mode de réalisation du pro- cédé selon l'invention dans lequel on utilise un gaz précurseur tel que décrit ci-dessus, qui dépose par conversion chimique une matière intermédiaire sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière. Dans la figure 2, un paquet 1 constitué de multiples éléments con- ducteurs de la lumière la est inséré par une de ses extrémités dans un tube de verre auxiliaire 5 et le paquet 1 est inséré étroitement dans le tube d'alimentation 7 La partie terminale du tube d'ali- mentation 7 dans laquelle le paquet 1 est inséré est elle-même fixée hermétiquement au tube de réaction 6 par une matière d'étanchéité résistant à la chaleur 8 telle qu'une matière d'étanchéité à base de résine fluorée Un tube d'échappement 9 est fixé hermétiquement au moyen d'un bouchon résistant à la chaleur 10 tel qu'un bouchon 10545 de résine fluorée à l'extrémité du tube de réaction 6 opposée à l'extrémité dans laquelle le tube d'alimentation de gaz 7 est fixé. On fait tourner le tube de réaction 6 et le paquet 1 fixé à l'inté- rieur autour de l'axe du tube d'alimentation 7 et du tube d'échap- pement 9 à une vitesse de plusieurs tours à plusieurs dizaines de tours par minute (ou même sans tourner) et on chauffe le faisceau 1 par l'extérieur du tube de réaction 6 à la température nécessaire pour provoquer la réaction conduisant à la formation de la matière intermédiaire, ceci au moyen d'un brûleur 11 qui se déplace alter- nativement, parallèlement au tube de réaction 6 Naturellement, à la place du brûleur 11 on peut utiliser d'autres dispositifs de chauffage tels qu'un four électrique fixe Bien que la température de chauffage varie selon la température de réaction du gaz précur- seur, il est préférable de chauffer le paquet 1 à une température d'au moins 500 'C environ, plus spécialement d'au moins 8000 C environ afin de produire une quantité suffisante d'oxyde Si la température est trop forte, il y a vaporisation de l'oxyde formé et déformation des éléments conducteurs de la lumière Par conséquent, il est pré- férable de chauffer le paquet 1 à une température maximale de 17000 C et plus spécialement à une température maximale de 15000 C En géné- ral, les températures de chauffage les plus avantageuses vont de 900 à 12000 C. Lorsqu'on introduit dans le tube de réaction 6 par le tube d'alimentation 7 un mélange du gaz précurseur et d'un gaz véhicule, la plus grande partie du mélange gazeux traverse les interstices entre les éléments conducteurs de la lumière individuels qui constituent le paquet 1 et pendant ce temps, les gaz réagissent avec formation d'une matière intermédiaire dans la partie maintenue à haute température par le brûleur ll en mouvement Les gaz non convertis et les produits de réaction gazeux s'échappent par le tube d'échappement 9 au travers du tube de verre auxiliaire 5 vers l'exté- rieur. Dans le cas o on utilise un précurseur, une quantité suffisante de matière intermédiaire peut être déposée sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière en faisant passer le mélange d'un gaz précurseur et d'un gaz véhicule pendant une durée de 10 mi- nutes à 10 heures à un débit de 50 à 2000 ml/minute En général, 10545 comme une déposition progressive de la matière intermédiaire conduit à une couche déposée plus uniforme qu'une déposition rapide, il est recommandé d'introduire le mélange gazeux pendant une durée de 30 mi- nutes à 5 heures à bas débit, inférieur à 1000 ml/minute. Du point de vue d'une production plus stable de fibres multiples de haute valeur exemptes de bulles, on préfère un traitement en deux stades opératoires dans lequel on dépose d'abord sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière une matière intermédiaire puis sur la première couche on dépose une couche de, la matière intermédiaire mélangée contenant Si O 2 dont il a été ques- tion ci-dessus, laquelle présente une excellente compatibilité avec le constituant de l'élément conducteur de la lumière Parmi les matières intermédiaires préférées pour l'application au premier stade opératoire on citera celles qui ont une viscosité maximale de 10 poi- ses à la température d'étirage, par exemple B 203 Sb 203 TI 203 et Bi 203 On peut également effectuer un traitement en trois stades opératoires dans lequel on dépose sur la deuxième couche de matière intermédiaire mélangée une couche de matière intermédiaire à basse viscosité à l'état fondu telle que celle utilisée au premier stade opératoire. Pour exprimer la quantité de matière intermédiaire à appliquer au premier stade et au troisième stade par le rapport de la section de la couche à la section de l'élément conducteur de la lumière, on peut indiquer que chacune de ces quantités va d'environ 0,01 à 0,1 % La quantité de matière intermédiaire mélangée à appli- quer, exprimée dans les mêmes conditions, est d'environ 0,01 à 1 %. On peut conformément à l'invention combiner plusieurs techniques pour interposer les matières intermédiaires L'une des combinaisons préférées est une combinaison d'un mode opératoire dans lequel on utilise une solution aqueuse d'un précurseur et d'un mode opératoire dans lequel on utilise un mélange gazeux d'un précurseur et d'un gaz véhicule; une autre combinaison appréciée consiste en une combinaison d'un mode opératoire dans lequel on insère des filaments solides du type décrit ci-dessus en tant que matière inter- médiaire et d'un mode opératoire dans lequel on utilise un mélange gazeux consistant en un gaz précurseur et un gaz véhicule Dans une 2 510545 telle combinaison de modes opératoires Adifférents d'interposition, et dans le cas o le produit précurseur est un fluide, ces modes opératoires d'interposition des matières intermédiaires respectives peuvent être appliqués dans un ordre quelconque et on peut également les appliquer alternativement et de manière répétée. Comme la quantité de matière intermédiaire utilisée dans l'invention est faible, dans la pratique cette matière inter- médiaire n'affecte pas les caractéristiques de transmission des images de la fibre multiple même lorsqu'elle subsiste entre les éléments conducteurs de la lumière fondus ensemble après l'étirage. Les matières intermédiaires utilisées dans l'inven- tion ont en général un indice de réfraction différent de celui du verre constituant le noyau de la fibre optique de l'élément conduc- teur de la lumière et à l'exception des matières intermédiaires contenant B ou F, elles ont un indice de réfraction supérieur à celui de Si O Si la matière intermédiaire présentant-un indice de réfraction supérieur à celui de Si O 2 reste dans les interfaces entre les éléments conducteurs de la lumière avec un certain degré d'épais- seur même après l'étirage, la couche de matière intermédiaire a un effet optique favorable, servant de couche d'écran. * Dans l'invention, il est recommandé d'introduire une matière absorbant la lumière dans la matière intermédiaire de sorte que même si un signal lumineux s'échappe d'une fibre optique individuelle dans la fibre multiple, il est absorbé par la matière absorbante restant dans les interfaces entre les éléments conducteurs de la lumière après l'étirage, empêchant son passage dans les fibres optiques voisines. Parmi les matières absorbant la lumière, on peut utiliser des substances présentant une absorption caractéristique dans la région des rayons visibles de 0,4 à 0,7-pm de longueur d'onde (x), par exemple des substances contenant des éléments tels que Fe, Ni, Co, En, Cr et Cu, par exemple des oxydes de ces éléments. La simple présence de la matière absorbant la lumière en quantité d'environ 0,001 7 en poids dans la matière intermédiaire suffit pour exercer un effet satisfaisant d'absorption de la lumière. 10545 Le paquet d'éléments conducteurs de la lumière 1 traité par l'un ou l'autre des modes opératoires décrits ci-dessus, en sorte qu'il existe une matière intermédiaire entre les éléments la, est soumis à l'opération d'étirage après sortie du tube de réaction 6 ou bien même à l'intérieur de ce tube de réaction 6 Cette opération d'étirage peut être effectuée de la même manière et dans les mêmes conditions de température que dans l'étirage d'un article préformé pour la préparation de fibres optiques de verre de silice C'est-à- dire que l'une des extrémités du paquet d'éléments ou du tube de réaction contenant le paquet est chauffée à une température d'environ 1900 à 22000 C et étirée Dans le cas o on étire le paquet avec le tube de réaction, on obtient une fibre multiple portant une pel- licule extérieure de verre de silice à la périphérie du paquet des éléments conducteurs de la lumière fondus les uns dans les autres. Si la température d'étirage est basse, la viscosité du verre de silice fondu est forte et les éléments conducteurs de la lumière ne peuvent pas se fondre ensemble Par contre, si la température de l'étirage est trop élevée, il se produit une Vaporisation et une sublimation marquée du verre de silice Par conséquent, l'étirage est de préférence effectué à une température d'environ 1950 à 21000 C. Même si la matière intermédiaire colle à l'état liquide sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière et se solidifie au cours du passage séparant son interposition de l'opération d'étirage, cela n'a pas d'inconvénient particulier. Dans les cas o on utilise un précurseur à l'état de solution ou de gaz ou à l'état fondu, lorsque la matière inter- médiaire est encore présente sur les surfaces des éléments conduc- teurs de la lumière à l'état de précurseur avant l'étirage, il est préférable de la former avant d'étirer, par exemple en chauffant le paquet au préalable à haute température de manière que le précurseur subisse la conversion nécessaire. Lorsque le nombre des fibres optiques contenues dans le paquet d'éléments conducteurs de la lumière à étirer est un nombre prescrit, par exemple 100 à 100 000, le paquet est étiré au diamètre extérieur voulu, par exemple 0,4 à 2,0 mm, pour donner en produit final une fibre multiple. 10545 Dans l'invention, lorsque le nombre des fibres optiques contenues dans lafibre multiple préparée par le procédé, décrit ci-dessus est inférieur au nombre voulu, on peut également- utiliser une fibre multiple elle-même en tant qu'élément conducteur de la lumière et appliquer à cette fibre le procédé décrit ci-dessus, c'est-àdire qu'il est possible de préparer un paquet de fibres multiples entre les interfaces desquels se trouve la matière inter- médiaire, et d'étirer le paquet de manière à provoquer la fusion mutuelle des fibres multiples entre elles Ainsi on peut préparer une fibre multiple contenant un plus grand nombre de fibres optiques. Dans la fibre multiple obtenue en produit final, le diamètre de chacune des fibres optiques est de préférence d'envi- ron 10 à 50 microns. Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée; dans ces exemples, les indications de parties et de pourcentage s'entendent en poids sauf mention contraire. Exemple 1 On met en paquet 91 éléments conducteurs de la lumière (chacun des éléments consiste en une fibre optique unique consistant en un noyau de verre de silice pure de 1,1 sm de diamètre extérieur, une couche de doublage formée sur le noyau, de 0,2 mm d'épaisseur, en verre de silice avec B 203 comme additif, et une couche de support en verre de silice de 0,05 mm d'épaisseur formée sur la couche de doublage; le diamètre extérieur est de 1,6 mm et la longueur de 50 cm) en réduisant au minimum les interstices entre les éléments et en donnant au paquet une forme de section hexagonale. L'une des extrémités du paquet est ensuite insérée dans un tube en verre de silice de 18 mm de diamètre intérieur sur lequel il est soudé par fusion; après fixation d'un tube d'alimentation en gaz à l'extrémité opposée, on lave le tout par une solution aqueuse à 20 % en volume d'acide fluorhydrique puis par l'eau distillée avec appli- cation d'ondes ultrasoniques et on sèche On insère le paquet d'élé- ments conducteurs de la lumière dans un tube de réaction en verre de silice de 30 mm de diamètre intérieur, en le plaçant au centre du tube de réaction Par le tube d'alimentation en gaz on introduit 10545 en continu BC 13 gazeux et 02 gazeux dans les interstices entre les éléments conducteurs de la lumière pendant une durée d'environ 15 mi- nutes à des débits respectifs de 20 ml/minute et 200 ml/minute en faisant tourner le tube de réaction à la vitesse de 10 tr/minute et en déplaçant un brûleur à hydrogeneetaxygène alternativement dans les deux sens parallèlement au tube de réaction La température des éléments conducteurs de la lumière dans la partie chauffée par la flamme du brûleur est d'environ 600 à 1000 C (mesure par un ther- momètre à infrarouge) Il se forme alors une couche de B 203 d'une épaisseur d'environ 5 im qui colle sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière. Le paquet d'éléments traités dans ces conditions est retiré du tube de réaction et l'extrémité du paquet soudée au tube en verre de silice est chauffée et étirée à 1900 C; on obtient ainsi une fibre multiple constituée de 91 fibres optiques présentant un diamètre extérieur de 1,6 mm. Par utilisation de 91 fibres multiples obtenues de la même manière, on répète l'opération ci-dessus et on obtient ainsi une fibre multiple constituée de 8281 fibres optiques et présentant un diamètre extérieur de 1,4 mm. Exemple comparatif 1 On prépare une fibre multiple constituée de 8281 fi- bres optiques au diamètre extérieur de 1,4 mm comme décrit dans l'exemple 1 mais sans procéder au traitement de collage par B 203. Exemple 2 On prépare une fibre multiple constituée de 8281 fi- bres optiques, au diamètre extérieur de 1,4 mm comme décrit dans l'exemple 1 mais en introduisant BC 13 gazeux, Si CO 4 gazeux et 2 gazeux à des débits respectifs de 20 ml/minute, 20 ml/minute et 200 ml/minute. Lorsqu'on examine des sections des fibres multiples préparées dans les exemples 1 et 2 et dans l'exemple comparatif 1 au microscope optique au grossissement 50, on constate que la fibre multiple de l'exemple comparatif 1 contient environ 10 bulles en moyenne d'un diamètre d'environ 10 à 100 microns dans le champ du microscope alors que les fibres multiples des exemples 1 et 2 ne contiennent pas de bulles. Exemple 3 On met en paquet en tassant le plus étroitement possible 91 éléments conducteurs de la lumière (chacun des éléments consiste en une fibre optique unique dont le noyau est en verre de silice pure avec Ge O 2 comme additif, avec couche de doublage en silice pure formée sur le noyau, diamètre extérieur 1,6 mm, lon- gueur 50 cm) en donnant au paquet une forme hexagonale en section. Après avoir fixé sur les deux extrémités du paquet un tube de verre de silice et un tube d'alimentation de gaz comme décrit dans l'exemple 1, on lave les surfaces des éléments conducteurs de la lumière individuelle et on les sèche comme décrit dans l'exemple 1. On immerge ensuite le paquet dans une solution aqueuse à 20 % d'acide borique (H 3 B 03) maintenu à 90 C et après avoir soulevé perpendicu- lairement et séché à l'atmosphère, on place le paquet au large dans un four électrique On chauffe le paquet d'abord à 3000 C pendant minutes puis à 10000 C pendant 10 minutes pour provoquer la décom- position à la chaleur de H 3 803 collant sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière avec formation d'une couche de B 203 d'une épaisseur d'environ 7 microns On retire le paquet d'éléments du four électrique et on l'étire à 2000 'C; on obtient une fibre mul- tiple à 91 fibres optiques, diamètre extérieur 1,6 mm. Exemple 4 On répète l'opération de l'exemple 3 mais on remplace la solution aqueuse d'acide borique par une solution aqueuse à 20 % de nitrate de thallium (Tl NO 3) maintenue à 900 C de manière à former TI 203 sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière sur lesquelles le nitrate de thallium déposé se décompose à la chaleur; la décomposition et l'étirage sont effectués à 20400 C; on obtient une fibre multiple à 91 fibres optiques, diamètre extérieur 1,6 mm. Exemple 5 On prépare une fibre multiple à 91 fibres optiques, diamètre extérieur 1, 6 mm comme décrit dans l'exemple 3 mais on remplace la solution aqueuse d'acide borique par une solution aqueuse à 40 % de nitrate de plomb maintenus à 600 C. Exemple 6 On prépare une fibre multiple contenant 91 fibres optiques, diamètre extérieur 1,6 mm comme décrit dans l'exemple 3 10545 mais en utilisant une solution de 200 ppm de Co(N 03)2 dans une solution aqueuse d 20 % d'acide borique, maintenue à 9 O'C, et qui permet de former un mélange de B 203 et Co O sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière. Exemple 7 On prépare les fibres multiples constituées de 8281 fibres optiques, diamètre extérieur 1,4 mm, comme décrit dans l'exemple 2 mais avant le traitement par BC 13 gazeux, Si C 14 gazeux et 2 gazeux, on immerge le paquet d'éléments conducteurs de la lumière dans une solution aqueuse à 20 % d'acide borique maintenue à 90 C; après avoir retiré le paquet perpendiculairement et l'avoir séché à l'atmosphère, on le place au large dans un four électrique et on le chauffe à 500 C pendant 10 minutes pour provoquer le col- lage de B 203 sur les surfaces des éléments. Exemple 8 On prépare une fibre multiple constituée de 8281 fi- bres optiques, diamètre extérieur 1,4 mm, comme décrit dans l'exem- ple 1 mais le paquet d'éléments conducteurs de la lumière soumis au traitement par BC 13 gazeux et 02 gazeux est un paquet dans lequel, dans tous les interstices entre les éléments, on a inséré au préala- ble des filaments de verre consistant en 5 % de B 203 0,7 % de F et 94,3 % de Si O 2, diamètre extérieur 0,22 mm. Lorsqu'on examine en section les fibres multiples préparées dans les exemples 3 à 8 au microscope optique au grossis- sement 50, on n'observe pas de bulles dans les interfaces entre les éléments conducteurs de la lumière fondus mutuellement dans chacune des fibres multiples. Exemples 9 à 19 On met en paquet 169 éléments conducteurs de la lumière (chacun des éléments consistant en une fibre optique unique avec noyau de silice pure de 1,1 mm de diamètre extérieur, couche de doublage formée sur le noyau, de 0,2 mm d'épaisseur, en verre de silice avec additif B 20, et couche de support en verre de silice de 0,05 imm d'épaisseur formée sur la couche de doublage, chacun des éléments au diamètre extérieur de 1, 6 mm, longueur 50 cm) en réduisant au minimum les interstices entre les éléments et en donnant 10545 au paquet une forme transversale hexagonale On insère ensuite l'une des extrémités du paquet dans un tube en verre de silice de 25 mm de diamètre intérieur sur lequel on soude par fusion et on équipe l'extrémité opposée d'un tube d'alimentation en gaz On lave le- paquet d'éléments au large dans une solution aqueuse à 20 % en volume d'acide fluorhydrique puis dans l'eau distillée, avec application d'ondes ultrasoniques, et on sèche On insère alors le paquet d'élé- ments dans un tube de réaction en verre de silice de 30 mm de diamètre intérieur en le plaçant au centre du tube de réaction et on place ce dernier dans un four électrique maintenu à 1000 C On procède au traitement du paquet d'éléments en deux stades opératoires ou trois stades opératoires dans les conditions indiquées dans le tableau I ci-après (dans l'exemple 9, le traitement est à un seul stade opéra- toire) On retire le paquet d'éléments du tube de réaction et on étire à 2000 C; on obtient une fibre multiple constituée de 169 fi- bres optiques, diamètre extérieur 1,6 mm. A partir de 169 fibres multiples ainsi obtenues, on répète l'opération ci-dessus; on obtient une fibre multiple à 28 561 fi- bres optiques, diamètre extérieur 1,4 mm. Lorsqu'on examine les fibres multiples obtenues dans ces exemples au microscope optique au grossissement de 50, on n'observe pas de bulles. On a également mesuré le pouvoir de résolution des images en utilisant chacune des fibres multiples comme dispositif de transmission d'image Les résultats sont également rapportés dans le tableau I ci-après Le pouvoir de résolution des images a été mesuré de la manière suivante: Après avoir appliqué sur toute la surface d'une fibre multiple de 50 cm de longueur un revêtement de peinture noire afin d'empêcher la pénétration de lumière extérieure dans la fibre, on a coupé les deux extrémités de la fibre à plusieurs millimètres des extrémités initiales et on a soumis les surfaces des deux coupes à polissage optique On a pris comme objectif une lentille à former des images en barreau du type convergent de 2 mm de diamètre extérieur et 350 d'angle de champ visuel ("Selfoc Lens" de la firme Nippon Sheet Glass Company, Limited; SLS 2,0 mm; pente 0,25) et on l'a mise 10545 en contact étroit avec l'une des extrémités polies de la fibre multiple Il s'est formé l'image d'un champ visuel extérieur sur la face de cette extrémité de la fibre multiple, image qui a été transmise à l'extrémité opposée de la fibre Cette image a été agrandie au moyen d'une lentille convexe de 15 mm de distance focale servant d'oculaire et observée D'autre part, on a préparé en tant que sujet à observer un graphique d'essai A de V'EIAJ (Electronic Machine Industry Association of Japan) On a placé le graphique A une distance de 100 mm de l'objectif et on l'a observé à l'oeil, au travers de l'oculaire, en vue de mesurer la limite à laquelle on peut reconnaître les lignes noires du graphique portant alternativement des lignes blanches et des lignes noires, c'est-à- dire le pouvoir de résolution. Exemple 21 On lave sous application d'ondes ultrasoniques 8000 éléments conducteurs de la lumière (chacun des éléments con- siste en une fibre optique unique à noyau de verre de silice pure de 300 ym de diamètre extérieur, couche de doublage de 35 ym d'épais- seur en verre de silice avec additifs B O et F sur le noyau et couche de support de 15 ym d'épaisseur en verre de silice sur la couche de doublage, diamètre extérieur 400 pm, longueur 40 cm) dans une solution aqueuse à 20 % en volume d'acide fluorhydrique puis dans l'eau distillée et on met en paquet dans l'eau distillée On place le paquet d'éléments à peu près au centre d'un tube de silice syn- thétique de 48 mmn de diamètre intérieur, 51 mm de diamètre extérieur et 80 cm de longueur On soude l'une des extrémités du tube et en faisant le vide par l'autre extrémité, on fond les éléments entrant en contact avec la paroi du tube avec la paroi elle-même, au moins aux deux extrémités On ouvre à nouveau l'extrémité soudée du tube. Le tube de silice synthétique contenant le paquet d'éléments est ensuite placé dans un four électrique maintenu à 1000 OC; on envoie par l'une des extrémités du tube un mélange d'un gaz précurseur et d'un gaz véhicule qu'on fait passer dans les interstices entre les éléments de manière à provoquer la déposition sur les surfaces des éléments respectifs d'une matière intermédiaire Ce traitement est effectué par le mode opératoire entrois stades dans les mêmes conditions que dans l'exemple 16 Le paquet d'éléments est ensuite étiré avec le tube de silice synthétique à 2000 OC; on obtient une fibre multiple à 8000 fibres optiques, diamètre extérieur 1,4 mm. Lorsqu'on examine la section de la fibre multiple au microscope optique au grossissement 50, on n'observe pas de bulles entre les fibres optiques. TABLEAU I Premier stade Deuxième stade Troisième stade Exem Composi Ddbit Durée Composi Débit Durée Composi Débit Durée Ponvoir de réso- ple tion du total d'alimen tion du total d'alimen tion du total d'alimen lution, n mélange des tation, mélange des tation, mélange des tation, raies/cm gazeux gaz min gazeux gaz min gazeux gaz min (apport ml/min (rapport ml/min (rapport ml/min en volume) en volume) en volume) 9 BC 1 1 9 3 100 120 80 02 10 BC 13 3 BC 13 1 BC 13 1 15 Si C 14I 500 100 100 15 160 10 02 10 2 10 2 2 o 10 02 10 12 BC 3 1 Ti 4 2 31 100 15 Si C 141 500 100 Ti C 141 100 15 160 0 _ 10 024 2 L__ 10 15 52100 i C 4 i 1 O 1 6 tb J _n g\) ui tn Ln TABLEAU I (suite 1) Premier stade Deuxième stade Troisième stade Exem Ccmposi Débit Durée Composi Ddbit Durée Composi Débit Durée Pouvoir de réso- ple Lion du total d'alimen tion du total d'alimen tion du total d'alimen lution,, n mélange des tation, mélange des tation, mélange des tation, raies/cm gazeux gaz min gazeux gaz min gazeux gaz min (rapport ml/min (rapport ml/min (rapport ml/min en volume) en volume) en volume) B Cl 1 PC 13 4 PC 1 1 13 3 10 100 15 Si C 141 500 100 02 3 100 5 160 02 10 4 2 02 10 PC 1 4 1 C 14 1 14 BC 13 100 15 Si C 141 500 100 120 02 10 O 10 1 O Ge C 14 5 BC 13 1 100 15 Si C 4 1 500 100 120 0 10 4 1 O 2 16 B O 13 100 15 Ti C 141 500 100 100 15 180 scî 2 1 Si C 1 10 02 10 Ln 16 1 1 OOJ BC 13 1 J TABLEAU I (suite 2) Premier stade Deuxime stade Troisième stade E>xcm Composi Débit Durée Composi Débit Durée Composi- Débit Durée Pouvoir de réso- PIC tion du total d'alimen tion du total d'alimen tion du total d'alimen lution, n mélange des tation,mélange des tation, mélange des tation, raies/cm gazeux gaz Min gazeux gaz min gazeux gaz min (rapport ml/min (rapport ml/min (rapport ml/min en volume) en volume) en volume) r Sb C Il1. J 17 Sbi 3 1 100 10 Sîi C 41 500 100 B 13 1 100 15 120 02 10 02 4 10 02 10 Al Ci 1 18 Sb C 3 î 100 10 Sii 4 1 500 100 Bo 13 10 100 15 120 o 102 Bi Cl 1 Bii 3 l 3 C 1 1 19 3 100 10 Si C 14i 500 100 3 100 15 160 02 10 4 2 10 2 o102 i SCI 21 3 10 100 10 Sii 1 500 100 O 3 1 100 15 120 U 4 4 2 210 2 t REVENDICATIONS 1 Procédé de préparation d'une fibre multiple caracté- risé en ce que l'on met en paquet de multiples éléments conducteurs de la lumière en verre de silice et on étire le paquet dans des conditions telles qu'il existe une matière intermédiaire liquide entre les éléments conducteurs de la lumière ladite matière inter- médiaire consistant en au moins un composé choisi dans le groupe formé par les oxydes formant des réseaux vitreux, les oxydes modi- fiant des verres et les oxydes intermédiaires. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que chacun des éléments conducteurs de la lumière consiste en une fibre optique unique. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que chacun des éléments conducteurs de la lumière consiste en une fibre multiple. 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière intermédiaire consiste en au moins un oxyde d'un élément choisi dans le groupe formé par les éléments des groupes II, III, IV et V de la Classification Périodique. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la matière intermédiaire consiste en au moins un oxyde d'un élément choisi dans le groupe formé par B, P Ge, Sb, Bi, Sn, Tl, Ti, Cd et Pb. 6 Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la matière intermédiaire consiste en un mélange de Si O 2 et d'au moins un oxyde d'un élément choisi -dans le groupe formé par B, P, Ce, Sb, Bi, Sn, Tl, Ti, Cd, Pb, AI et Ba. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que la matière intermédiaire a une viscosité de 10 à 103 poises à la température d'étirage. 8 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 4 à 6, caractérisé en ce que la matière intermédiaire contient une matière absorbant la lumière. 9 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que-avant d'effectuer l'étirage, on fait passer un gaz précurseur de la matière intermédiaire et un gaz 10545 véhicule dans les interstices entre les éléments conducteurs de la lumière du paquet maintenu à une température de 500 à 15000 C de manière à provoquer la formation de la matière intermédiaire sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière. 10 Procédé selon la revendication 9, caractérise en ce que le gaz précurseur est un gaz d'un halogénure d'un élément qui constitue la matière intermédiaire à former, et le gaz véhicule est de l'oxygène gazeux. il Procédé selon l'une quelconque des revendications l à 3, caractérisé en ce que la matière intermédiaire est formée sur les surfaces des éléments conducteurs de la lumière en couches consistant en zne couche intérieure d'une matière intermédiaire à basse viscosité à l'état fondu, ne dépassant pas 10 poises à la température d'étirage, et une couche formée sur la couche intérieure, d'une matière intermédiaire mélangée contenant Si O 2.