FR 2500004 A1 19820820 FR 8201693 A 19820203 250000'4 La présente invention concerne une compo- sition pulvérulente thermodurcissable pour revêtements auto- extinguibles à base de résines époxydes, utilisable pour revê- tir des objets, en particulier des composants électriques, de façon à en assurer la protection vis-à-vis du milieu exté- rieur. L'invention concerne en particulier une poudre à base de résines époxydes utilisable pour le revête- ment protecteur de composants électriques et conférant à ceux- ci des caractéristiques d'auto-extinguibilité en cas d'incen- die provoqué par une source extérieure de chaleur ou par un auto-échauffement dû à une détérioration ou à un fonctionne- ment défectueux. Normalement, les compositions pour revête- ments auto-extinguibles contiennent des résines époxydes ayant un équivalent d'époxyde, y compris des halogènes (tels que Br et Cl), qui varie entre 450 et 1000, un agent fluidi- fiant, un durcisseur (par exemple des anhydrides d'acides), des charges en fonction de la granulométrie exigée pour la composition, un catalyseur de la polymérisation (par exemple des amines tertiaires) en une proportion comprise entre 0,4 et 1,5%, et divers pigments. Ces revêtements protecteurs sont habituellement appliqués par la technique d'immersion en "lit fluidisé". On sait qu'une substance plastique en poudre peut être mise en suspension au moyen d'un courant gazeux qui s'écoule dans un sens opposé à celui de la force de gra- vité à travers un diaphragme poreux convenablement mis en vibration, donnant naissance au "lit fluidisé". Le revêtement de l'invention avec la com- position à base de résine, se réalise dans la pratique en chauffant l'objet à une température supérieure au point de ramollissement de cette composition et en le plongeant dans la poudre en suspension, tout en l'animant de mouvements variés et répétés, pendant un temps déterminé, de telle sorte que la poudre adhère à sa surface chauffée et fonde, formant une pellicule de revêtement continue et homogène. L'objet à revêtir est ensuite chauffé une seconde fois pour assurer la gélification et la polymé- risation ultérieure de la composition de. façon à obtenir une pellicule de revêtement uniforme et résistante. En général, la capacité d'auto-extinc- tion des compositions de revêtement est obtenue par addition d'une quantité notable d'halogènes (CI et Br), lesquels s'échappent cependant du moins, en partie, s'ils sont chauf- fés, donnant ainsi naissance à des émanations toxiques dan- gereuses. A un degré différent, ces émanations s'observent au cours du processus d'application de la composition et dans le cas d'incendies éventuels des objets revêtus de cette composition au cours de leur fonctionnement. En outre, certaines de ces substances, comme le chlore, influent notablement sur le degré de pig- mentation de la poudre de revête'ê-ent lorsque les objets revê- tus sont exposés à des radiations ultraviolettes. Le problème teahnîiue que la présente invention se propose de résoudre est donc de mettre au point une composition différente pour les buts indiqués, qui éli- mine pratiquement les dangers et les inconvénients résultant de l'utilisation des compositions connues jusqu'à présent. Par ailleurs, la nouvelle composition de revêtement de l'in- vention doit être capable de produire une pellicule de revê- tement continue et d'épaisseur pratiquement uniforme, avec des caractéristiques d'emploi au moins égales à celles des composés déjà connus dans la technique. Pour satisfaire à ces exigences, la composition de revêtement doit posséder, en accord avec son point de fusion et sa température maxima de mise en oeuvre, une viscosité suffisamment élevée pour pouvoir adhérer aux surfaces verticales, aux bords et aux arêtes vives des objets à revêtir. En même temps, la composition de revê- tement de l'invention doit pouvoir s'étendre uniformément sur toutes les parties des objets à revêtir et doit réussir à surmonter les phases de viscosité relativement basse 3- 2500004 dues à la polymérisation sans s'écouler de la surface de ceux-ci. La composition de revêtement de l'inven- tion peut être employée particulièrement, mais non exclu- sivement, pour produire un mince enrobage isolant, d'une épaisseur variant de 0,3 à 3 mm, pour des composants électro- techniques et électroniques. Il est connu que la stabilité du "lit fluidisé" dépend étroitement de la forme et de la granulo- métrie de la poudre utilisée. En fait, la répartition de la finesse moyenne des particules et la forme géométrique de celles-ci jouent un rôle important contribuant à maintenir la poudre en suspension dans un état d'équilibre dynamique entre la poussée ascendante du gaz et le poids des particules et à faire en sorte qu'il ne se crée pas de zones tourbillon- naires ou de zones préférentielles d'écoulement du gaz qui détruiraient la continuité du nuage de poudre en suspension. La composition de revêtement en poudre doit donc aussi posséder une granulométrie moyenne appropriée. Conformément à l'invention, les buts ci-dessus sont atteints avec une composition en poudre pour revêtement auto-extinguible ooeprenant un mélange de résine époxyde, d'agent fluidifiant, de durcisseur, de charges, de catalyseur et de pigment, composition caractérisée en ce que les charges sont minérales et comprennent au moins un agent conférant les propriétés d'auto-extinguibilité. Cet agent est de préférence le trihy- drate d'alumine Al(OH)3. Comme autre charge, on utilise le tri- oxyde d'antimoine Sb203. Le pourcentage optimal de trihydrate d'alumine est de 33%, tandis que le pourcentage de trioxyde d'antimoine n'est que 5%. En fait, ce dernier ingrédient est déjà utilisé dans la composition de résines liquides, mais son emploi dans la composition de résines solides en poudre présente quelques difficultés en ce qui concerne l'obtention d'une composition douée d'une bonne capacité d'étalement en phase de fluidification sur l'objet à revêtir. A cet effet, il convient donc de réduire le pourcentage de charges utilisé pour améliorer le pouvoir d'étalement du - mélange, phase qui exige une définition précise du temps et de la température de mise en oeuvre. Le trihydrate d'alumine, outre qu'il constitue une charge minérale qui contribue à assurer la gra- nulométrie exacte de la composition (de l'ordre de 60 éteint des flammes éventuelles. On a donc indiqué dans le tableau I, à titre d'exemple non limitatif, la formule la plus avantageuse pour une composition de revêtement conforme à l'invention. T A B L E A U I Résine époxyde, équiv. d'épox. 750-850 51,00 % (point de fusion 80 - 95 C) Produit d'addition résine + agent nivelant 3,00 % Anhydride d'acide 7,00 % Amine tertiaire 0,70 % Charge (Sb203 et Al(OH)3) 38 % Pigment 0,30 % A titre d'exemple non limitatif, l'anhydride d'acide peut être l'anhydride méthylnadique ou l'anhydride hexahydrophtalique, tandis que comme amine tertiaire on peut utiliser le diméthylaminométhyl-phénol. Cette composition est obtenue par un procédé traditionnel en mélangeant à sec la résine et les 2500004 autres ingrédients, par exemple dans un turbo-agitateur. Les propriétés physiques de cette com- position de revêtement sont nombreuses et diverses,et des techniques de préparation et de contrôle précises et appropriées sont nécessaires pour pouvoir introduire les indispensables caractéristiques de fluidisation et de pouvoir de formation de film sur le composant électrique préchauffé. Les agents fluidifiants, les durcisseurs les accélérateurs, les charges, les colorants, comme du reste tout autre additif, influent d'une manière déterminante sur le point de fusion de la poudre, compris dans l'intervalle de températures de 90 à 105OC, et sur les caractéristiques phy- siques du revêtement final. On a vérifié expérimentalement que ces caractéristiques étaient obtenues d'une manière optimale en u- tilisant une formule du type indiqué dans le tableau I. En conclusion, les substances conférant l'auto-extinguibilité, qui, selon la technique connue, sont présentes dans la résine, sont au contraire exclusivement con- tenues, selon la présente invention, dans les substances de charge qui sont de type minéral. On obtient ainsi une composition de re- vêtement qui exerce son action auto-extinctrice selon les normes IEC 65 en formant des composés qui ne sont nocifs ni pour la santé de l'ouvrier, pendant la phase de préparation, ni pour l'utilisateur, dans la phase de mise en oeuvre. En outre, cette composition présente une granulométrie moyenne de 60 de nivellement qui permettent d'obtenir un revêtement unifor- me sur la surface des objets à revêtir. --- Il est évident que la composition de l'invention peut subir s'il y a lieu toutes les modifications (par exemple, le pourcentage des divers ingrédients peut varier), et aussi être utilisée pour revêtir n'importe quel objet, même n'appartenant pas au secteur électrotechnique ou électronique, en conservant les caractéristiques particulières revendiquées ici. REVENDICATIONS 1.- Composition en poudre auto-extinguible comprenant un mélange d'agent fluidifiant, de durcisseur, de seur et de pigment, caractérisée en ce sont minérales et comprennent au moins l'auto-extinguibilité. pour revêtement de résine époxyde, charges, de cataly- que les charges un agent conférant 2.- Composition en poudre pour revêtement auto- extinguible suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'agent conférant l'auto-extinguibilité est constitué de trihydrate d'alumine Al(OH)3. -