FR 2499969 A1 19820820 FR 8202467 A 19820215 "Procédé pour la préparation de masses légères plastiques pour la transformation ultérieure en matériaux résistant au feu ou réfractaires, leur procédé de préparation et leur utilisation." La présente invention concerne un procédé pour pré- parer des masses légères plastiques en vue de leur transfor- mation ultérieure en matériaux résistant au feu ou réfractai- res contenant au moins 74 X en poids de fibres céramiques, de l'argile, desliants et éventuellement d'autres additifs usuels, ainsi que les masses plastiques, légères, préparées selon ce procédé et leur utilisation. Pour préparer des masses légères plastiques, il est déjà connu d'ajouter de l'argile ou d'autres matières réfractaires finement diviséesen plus des liantsusuelsetdes quantités d'eau nécessairesaux fibres céramiques pour aug- menter la densité, pour obtenir des masses qui, après la transformation ultérieure en matériaux résistant au feu ou réfractaires, présentent une densité plus élevée que les masses contenant seulement des fibres céramiques, un liant et de l'eau. En outre, il est déjà connu de fabriquer des pro- duits fibreux céramiques selon le procédé par formage sous vide de dalles et de corps moulés ayant des densités de 0,2 g/ ml. Dans ce casles fibres céramiqueset le liant, l'amidon, la silice colloïdale ou les phosphates comme le monophosphate d'aluminium ou le polyphosphate de sodium sont aspirés sur une surface percilléesous forme d'une suspension contenant environ 1 à 5 % en poids de fibres. Pour obtenir des densités élevées et ainsi des propriétés spéciales ou des corps moulés de ce genre préparés selon le procédé par formage sous vide, d'autres chargesicomme par exemple la chamotte, l'alumine, le carbure de silicium ou des argiles comme la bentonite, peuvent être également ajoutées. L'inconvénient de la fabri- cation de profilés selon ce procédé par formage sous vide est du au fait que le liant présent en solution ou en suspen- sion dans la solution aqueuse est éliminé en grande partie avec l'eau aspirée, ce qui fait que lorsqu'on utilise des phosphates solubles, des problèmes d'eaux résiduaires sont posés. La teneur en autres charges réfractaires fait que la densité augmente dans le corps fibreux avec la distance croissante de la surface d'aspiration ou de la surface percillée, de sor- te que, en particulier pour les produits ayant de fortes épaisseurs de paroi, de grandes variations de la densité sont constatées. A vrai dire, il s'est révélé quelles propriétés de résistance comme la résistance à la pression, la résistance à la traction, la résistance à la flexion à chaud et la résistance à l'abrasion étaient améliorées quand la densité du produit augmentait; pour des produits formés sous vide et également pour des produits fabriqués selon les modes opé- ratoires de mélangeage déjà connus, une augmentation de la densité n'était possible qu'en ajoutant de grandes quantités de charge, comme l'argile ou la chemotte,un corps composite fibreux ayant par exemple 50 % de fibres céramiques et 50 % de charges étant alors toutefois obtenu qui se différencie en grande partie du matériau contenant des fibres céramiques, isolants par une conductibilité thermique plus élevée, de sorte que les propriétés avantageuses d'un corps fibreux sont largement perdues. L'objet de la présente invention est la préparation de masses légères plastiques qui peuvent être transformées en corps moulés fibreux avec une densité de l'ordre de 0,3 à 3 3 1,6 g/cm3 et1en particulier) de l'ordre de 0,4 à 0,8 g/cm les matériaux résistant au feu ou réfractairesobtenus, et en particulier les corps moulés fibreux,obtenus, étant constitués, après le séchage, c'est-à-dire après l'élimination de l'eau contenue dans les masses légères plastiques, par au moins 74 X en poids et, de préférencepar au moins 80 X en poidsde fibres céramiques, et présentant néammoins une densité suffi- samment élevée. En outre, grâce aux masseslégère plastiques conforme à la présente invention, il ne se produit aucune diminution brutale de la densité lors de la transformation ultérieure en corps moulés, comme cela se produit dans les corps fibreux fabriqués par formage sous vide. Pour réaliser cet objet, on utilise un procédé qui est caractérisé par le fait que a) 100 parties en poids de fibrescéramiques sont désagré- gées mécaniquement, éventuellement par broyageet 1 à 3 parties en poids de liant organique à l'état sec sont mélangées avec elles, b) que ce mélange contenant les fibres céramiques désagré- gées est aspergé avec 10 à 50 parties eh poids d'eau dans un mélangeur, c) au mélange humide obtenu dans le stade (b), 10 à 30 par- ties en poids d'argile et éventuellement un liant minéral solide, sont ajoutées puis mélangées, et d) sur le mélange obtenu dans le stade (c), une solution visqueuse d'un liant organique, en particulier de méthyl- cellulosequi contient éventuellement dissous un liant minéral, est ajoutée en une quantité correspondant à 1 à 3 parties en poids de liant organique solide, puis mé- langée Des formes de réalisation avantageuses du procédé de la présente invention sont caractérisées par le fait que dans le stade (b), on ajoute 20 à 40 parties en poids d'eau; qu'on utilise la bentonite comme argile; que dans le stade (c), après l'argile, on ajoute encore une matière réfractaire très finement divisée ou granulaire, en une quantité allant jusqu'à 20 parties en poids; que cette matière réfractaire granulaire peut être de la chamotte ou du corindon en forme de boulettes creuses, et que cette matière réfractaire très fine- ment divisée peut être de l'oxyde d'aluminium très finement divisé, de la magnésie très finement divisée, du dioxyde de titane très finement divisé, de l'oxyde de chrome très fine- ment divisé, des hydroxydes d'aluminium, de la silice très finement divisée ou un mélange de ces produits, ou bien que la matière granulaire peut être sous forme d'une granulation fibreuse ajoutée en une quantité allant jusqu'à 100 parties en poids, et le liant solide peut être du monophosphate d'alu- minium, et que dans le stade (d), on utilise du polyphospha- te de sodium comme liant dissous. La présente invention concerne en outre les masses légères plastiques qui ont été préparées selon ce procédé ainsi que leur utilisation. Des applications particulièrement avantageuses des masses légères plastiques préparées selon le procédé de la présente inventionsont la fabrication de profils, conmMe des tubes ou des barreaux pouvant etre fabriqués par boudi- nage de ces masses légères plastiques, ce qui n'était pas possible par formage sous vide, et en outre, la fabrication de tubes pouvant être boudinés avec une section carrée ou rectangulaire. Une autre application avantageuse des masses légères plastiquespréparées selon le procédé de la présente invention, est leur préparation sous fonrme de galettes qui peuvent être fabriquées éventuellement par boudinage, être empaquetées dans des feuilles plastiques et traitées telles quelles. Ces galettes, si elles sont fabriquées par boudinage, peuvent posséder une longueur quelconque. Ces ga- lettes peuvent être enlevées des feuilles plastiques sur leur lieu d'application, et être traitées par pressage ou ctactage ou bien des profilés quelconques ou des éléments de paroi peuvent être ainsi fabriqués. Les profilés;fabriqués à partir des masses légères plastiques de la présente invention, peuvent être séchés avan- tageusement à des températures comprises entre 110 et 200 C, ce qui fait qu'il se forme déjà un produit solide qui tinte, lorsqu'il est frappé avec du métal. Après une cuisson des profilés de ce genre à 900 C, une résistance à la flexion par exemple d'environ 2 N/mm2 est obtenue, tandis que, une pièce moulée fibreuse classiqueiayant la même teneur en fibres céramiquesne possède une résistance à la flexion que de 0,1 à 0,3 N/mm. Les fibres céramiques1utilisées dans le procédé de la présente inventionsont des matériaux connus1en particulier celles à base de silicatesd'aluminium ayant une teneur en A1203 particulièrement élevée, comprise entre 45 et 95 % en poids. Selon le domaine d'application des masses légères plastiques, c'est-à-dire du degré souhaité de la stabilité au feu ou de la résistance au feu., des fibres de laine minéra- le peuvent être cependant également utilisées; en outreil est possible d'utiliser des mélanges de ces fibres cérami- ques. Les fibres céramiques sont avantageusement utilisées à l'état coupé, c'est-à-dire ayant une longueur de 1 à 5 mm, mais il est également possible d'utiliser des fibres dites broyées" qui ont une longueur comprise entre 10 et 500 pm. Le diamètre des fibres céramiques est en général de l'ordre de 1 à 25 >am et/en particulier de l'ordre de 2 à 8 uim. Mais bien entendu, il est également possible d'utiliser des fibres céramiques ayant d'autres dimensions. L'utilisation de fibres désagrégées est particulièrement préférée, comme on l'indique plus loin. Par argiles,il faut comprendre aussi bien les argiles de type classique que les argiles spéciales comme la bentonite ou les argiles liantes. Comme matériaux réfractaires très finement divisés, l'oxyde d'aluminium, le dioxyde de silicium, les hydroxydes d'aluminium comme la bauxite, le dioxyde de titane, l'oxyde de chrome et la magnésie peuvent être utilisés. Parmi les matériaux très finement divisés, les matériaux colloïdaux sont également compris, en particulier, la silice colloïdale. Lors de l'utilisation de ces additifs réfractaires très fine- ment divisés, ils sont ajoutés dans le stade (c) du procédé de la présente invention en une quantité allant jusqu'à 20 parties en poids mais,de préférence, on ajoute ces matériaux réfractaires très finement divisés ou même colloïdaux jusqu'à parties en poids. D'autres additifs classiques dans les masses légères plastiques contenant des fibres céramiques sont les matériaux réfractaires granulaires comme la chamotte, ou la bauxite calcinée. La taille des grains de ces matériaux est dans les ganm classiques,c.âA.iusqu'à 8 mm environ au maximum.De préférence la taille maximale des grains est de 3 mm et encore mieux de 2 mm. Al 203 très pur ou,en particulier, aussi le corindon en forme de boulettes creuses peuvent être également utilisés comme additifs. Selon une forme de réalisation préférée, une granu- lation fibreuses est ajoutée comme matière réfractaire gra- nulaire en une quantité allant jusqu'à 100 parties en poids. Cette quantité, ajoutée élevée est possible- car la granulation f ibreu- se contient des fibres céramiques comme constituant principal. L'addition d'une telle granulation fibreuse s'effectue dans le procédé de la présente invention une fois que l'argile et éventuellement le liant minéral solide ont été mélangés dans le stade (c). Comme granulations fibreuses, les matériaux ci- après peuvent être utilisés, ou il s'agit dans ce cas de nouveaux matériaux qui sont décrits en détail dans les deman- des de brevets français correspondant aux derandes allefandes a) M' 3105579.6, b) N0 3105531.1, ou c) NO 3105530.3 de la demanderesse déposées le méèe jour. Ler rroc&.és de préparation de ces nouvelles granulations fibreuses sont les suivants Le premier porcédé a) pour la préparation d'une gra- nulation fibreuse contenant des fibres céramiques, qui con- tient des fibres céramiques, de l'argile, un liant et éven- tuellement d'autres additifs classiques et,en particulier, des additifs réfractaires est réalisé de la façon suivante a) 100 parties en poids de fibres céramiques, 2 à 15 parties en poids d'argile et/ou de A1203 très finement divisé et/ou de SiO2 très finement divisée et/ou d'hydroxydes d'aluminium et/ou de magnésie très finement divisée et/ou de dioxyde de titane très finement divisé et/ou d'oxyde de chrome très finement divisé, éventuellement jusqu'à 10 parties en poids d'autres additifs réfractaires et 1 à 8 parties en poids de liant phosphaté, éventuellement en ajoutant du plastifiant, sont mélangées soigneusement avec 2 à 25 parties en poids d'eau dans un mélangeur, b) le mélange obtenu dans le stade (a) est compacté à un facteur de volume d'au moins 3, et c) le produit obtenu dans le stade (b) est séché et/ou traité à chaud à des températures de 250 à 6000C et/ou cuit à des températures plus élevées puis est broyé à la granulation désirée. Dans une forme de réalisation avantageuse pour la préparation d'une telle granulation fibreuse, pour laquelle le compactage dans le stade (b) mentionné ci-dessus est effectué dans une boudineuse, jusqu'à 100 parties en poids d'eau sont toutefois utilisées pour la préparation du mélan- ge dans le stade mentionné précédemment (a) lors de la pré- paration de cette granulation fibreuse, assurant ainsi un boudinage parfait. Le deuxième procédé (b) pour la préparation d'une granulation fibreuse contenant des fibres céramiquesqui contient également les constituants mentionnés ci-dessus, est réalisé de la façon suivante: a) 100 parties en poids de fibres céramiques sont mélangées dans un mélangeur avec 10 à 40 parties en poids d'eau, b) au mélange obtenu dans le stade (a) 5 à 20 parties en poids d'argile et/ou de A1203 très finement divisé et/ou de SiO2 très finement divisée et/ou d'hydroxydes d'alu- minium et/ou de magnésie très finement divisée et/ou de dioxyde de titane très finement divisé et/ou d'oxyde de chrome très finement divisé,ainsi que 0 à 10 parties en poids d'un liant organique solide, sont ajoutées puis le tout est mélangé, (c) sur le mélange obtenu dans le stade (b), 0, 5 à 4 parties en poids d'un liant organiquecalculées en matières so- lidesse trouvant en solution1ainsi que 1 à 8 parties en poids d'un liant phosphaté, calculées en P205, sont ajoutées et mélangées, et d)- le mélange obtenu dans le stade (c) est séché et granulé. Le troisième procédé (c) pour la préparation d'une gra- nulation fibreusequi contient également les constituants mentionnés cidessus1est réalisé de la façon suivante: a) 100 parties en poids de fibres céramiques, 2 à 15 parties en poids d'argile et/ou de Al 203 très finement divisé et/ou de SiO2 très finament divisée et/ou d'hydroxydes d'aluminium et/ou de magnésie très finement divisée et/ou de dioxyde de titane très finement divisé et/ou d'oxyde de chrome très finement divisé, éventuellement jusqu'à 10 parties en poids d'autres additifs réfractaires et 1 à 10 parties en poids d'un liant organiquelcalculées à l'état solide, sont mélangées soigneusement avec envi- ron 5 à 25 parties en poids d'eau dans un mélangeur, et b) le mélange obtenu dans le stade (a) est coïpacté à un facteur de volume d'au moins 3, séché, puis broyé à la granulation souhaitée. Dans une forme de réalisat-Lon avantageuse pour la préparation de cette granulation fibreuse (c), pour laquelle le compactage dans le stade (b) est effectué à l'aide d'une boudineuse, jusqu'à 100 parties en poids d'eau sont utilisées pour sa préparation lors de la préparation du mélange dans le stade (a) mentionnê ci-dessus, car pour obtenir une masse plastique, des quantités eves d'eau sont nécessaires lors du compactage dans une boudeuse. Les matières de départ uti-iss dans la Préparation de ces granulations fibreuses correspodent aux zmtières utili- sees également pour la preparaton des masses l!gères de la présente invention. On préfère en purticulier utiliser cocize fibres céramiques des fibres désagregées. Dan3 ce cas, les fibres du commerce sont chargées en leur état de livraison dans un mélangeur à turbine 0 les fibres livrées habituelle- ment sous forme de faisceaux sent transformées en fibres désagrégées. Un mélangeur à turbine de ce genre est consti- tué par un appareil mélangeur équipe de têtes porte-I rtour- nant rapidement, ce qui fait que les agglomérats éventuelle- ment présents dans les fibres du commerce, qui se présentent en partie sous forme fortement compactee, sont désagrégés sans que les fibres soient broyées ou concassées d'une façon inadmissible (mélangeur rapide turbulent de rmarque Drais). L'argile et/ou le A1203 très finement divisé et/ou la SiO2 très finement diviséeet/ou les hydroxydes d'aluminium et/ou la magnésie très finement divisée et/ou le dioxyde de titane très finement divisé et/ou l'oxyde de chrome très finement divisé,présents dans la composition des granulations fibreuses(a), (b) ou (c) sont des constituants utilisés,cor.ne on le saitdans le domaine des réfractaires. Dans le cas o l'argile est utilisée, il s'agit d'une argile liante usuelle ou bien même d'une argile spéciale particulièrement utilisée, comme par exemple la bentonite. Par l'expression "très fine- ment divisé" utilisée ici en rapport avec les constituants cites précédemment, il faut comprendre que ces constituants se trouvent à l'état très finement moulu ou même à l'état colloïdal. En particulierlors de l'utilisation de ces ma- tières présentes à l'état colloïdal, comme SiO2 colloidaleou A1203 colloïdal, il est possible de n'utiliser que de faibles quantités de liant, notamment près de la valeur limite infé- rieure. La taille des grains maximale est inférieure à 63 pum, de préférence inférieure à 44 pm. Ci-après la préparation des diverses granulations fi- breuses est décrite. Le mélange des constituants dans le stade (a) de la pré- paration des granulations fibreuses (a), (b) et (c) peut s'effectuer chaque fois dans un mélangeur approprié, par exemple dans un mélangeur Drais. Le plastifiant éventuellement ajouté dans le stade (a) lors de la préparation de la granulation fibreuse (a), peut être un plastifiant usuel, par exemple la méthylcellulose sous forme solide ou en solution dans l'eau, ou bien une matière tensio-active. Le mélange obtenu dans le stade (a) de la préparation des granulations fibreuses (a) et (c) doit être compacté à un facteur de volume d'au'moins 3. Ceci peut s'effectuer soit dans une presse habituelle, soit dans un dispositif à briqueter ou avantageusement dans une boudineuse. De préférence, le compactage s'effectue à un facteur de volume de 5 à 8, le facteur de volume maximal du compactage se situe entre 12 et 14. Lors de la préparation de la granulation fibreuse (a), le produit obtenu dans le stade de compactage (b) peut seulement être séché comme également le produit compacté de la préparation de la granulation fibreuse (c). Ce séchage s'effectue généralement à des températures comprises entre 1100 et 1800C, la durée de séchage se situant,selon les dimensions du produit obtenu par compactage,entre 2 et 24 heures. Lors de la préparation de la granulation fibreuse (a), un traitement thermique ou une cuissons peut toutefois être même encore effectuée aux températures indiquées ci- dessus, la durée du traitement à ces températures se situant généralement entre 1 et 24 heures, de préférence entre 6 et 24 heures. Grâce à un tel traitement thermique,ou à une telle cuisson, la stabilité volumique du produit ulterieure- ment granulé peut être améliorée. Lors de la réalisation d'un traitement thermique de ce genre,ou d'une cuisson eux températures mentionnées, une certaine liaison chirqtue dans la granulation fibreuse obtenue est réalisée déjà par le liant phosphaté. Succédant au séchage, ou dans le cas de la granula- tion fibreuse (a) au traitement thermique et/ou à la cuisson du produit, celui-ci est broyé à la granulation souhaIba.D, la granulation maximale étant généralement de 6 film. Le broya- ge peut toutefois être réglé également dans une gamme d4er- minée: par exeraple, un produit peut être obtenu avec une gra- nulation comprise entre 2 et 3 mm, simplement par broyage dans un dispositif broyeur usuel et éventuellement par tami- sage aux granulations désirées. Les granulations fibreuses (a) et (c) ainsi preAar-nz possèdent une densité de 0,7 à 1,8 g/cm et prëse.n -eL un volume de pores de l'ordre de 35 à 75 %. La quantité de plastifiant éventuellement ajouté dans le stade (a) lors de la préparation de la granulation fibreux se (a) dépend du dispositif compacteur utilisé dans le Stade (b). Par exemple, en utilisant de la méthylcellulose et un compactage dans une boudineuse, une quantité de 4 parties en poids de méthylcellulose est ajoutée, la moitié de cette quantité étaht sous forme d'une solution à 5 % dans l'eau et l'autre moitié étant ajoutée sous forme de méthylcellulose sèche. Lors de la préparation de la granulation fibreuse (b), un liant organique est utilisé. A cet effet,tos les leants orga- niquesgénéralement utilisé dans ce domaine poient être utiliss, par exemple la méthylcellulose, la lessive sulfitique rési- duaire ou la mélasse. Ces liants organiques sont ajoutés généralement sous forme d'une solution dans l'eau ou même en partie à l'état solide, ceci est valable en particulier pour l'utilisation de la méthylcellulose. Etant donné que pour 100 parties en poids de fibres céramiques, 0,5 à 14 parties en poids du liant organique sont utilisées et étant donné que la méthylcellulose est introduite généralement sous forme d'une solution à 5 X dans l'eau, étant donné que les solutions à pourcentage élevésont trop vlsqieuses,la quantité d'eau introduite par ailleurs par addition de la solution de liant organique est trop grande, de sorte qu'en particu- lier, dans le cas de la méthylcellulose, jusqu'à 50 % en poids de ce liant sont ajoutés sous forme solide. Lors de la préparation de la granulation fibreuse (b), 1 à 8 parties en poids, de préférence 2 à 6 parties en poids d'un liant phosphaté sont en outre utilioés, les quantités indiquées en parties en poids se rapportant au P205 dans le liant concerné. Lors de la préparation les fibres céramiques sont mélan- gées dans un mélangeur,généralement un mélangeur à tonneau ou un mélangeur à soc de charrue, avec 10 à 40 parties en poids d'eau pour 100 parties en poids de fibres céramiques introduites, l'eau étant ajoutée avantageusement par pulvé- risation. Après mélangeage jusqu'à l'état homogène, l'argile et/ou les autres constituants réfractaires très finement divisés, mentionnés précédemment, qui se présentent à l'état sec sous forme finement divisée, sont ajoutés sur ce mélange dans le mélangeur et également mélangés jusqu'à avoir un état homo- gène. Dans ce cas, l'argile et/ou les autres constituants réfractaires très finement divisésmentionnés ci-dessusres- tent adhérents sur la surface des fibres humides. Le liant organique solide ajouté éventuellement dans ce stade, est introduit à l'état finement divisé. Ensuite, la solution du liant organique est ajoutée sur le mélange obtenu précédemment, également le liant phosphaté, la quantité éventuellement ajoutée icide liant minéral soli- de étant ajoutée dans le mélangeur en même temps que la solu- tion de liant ou après l'addition de ce liant. Des exemples de liants phosphatés de ce genre sont le polyphosphate de sodium ayant un degré de polymérisation de n >z 4 etde préférence,un degré de polymérisation compris entre 6 et 10. Ce polyphosphate de sodium est généralement utilisé à l'état dissous. Un autre liant phosphaté est le monophosphate d'aluminium qui est un produit qu'on trouve dans le coninerce aussi bien sous forme solide moulueque sous forme de solution aqueuse, en particulier de solution % en poids. Le liant phosphaté peut être ajoute soit en totalité sous forme d'une solution, soit en partie l'état dissous et en partie ài l'état solide. En tout, dans ce procédé, jusqu'à environ 100 pa--rties en poids d'eau sont ajoutées en partie dans le stade (a) et en partie dans le stade (c) lors de l'addition du liant orga- nique:à l'état dissous et du liant phosphate dans le cas o celui-ci est ajouté à 1 état dissous. Ensuite; o) mélange encore d'une u fa-on oo-ce, ce mélangeage Piouvant né:.essiter jusU'n à; 30 inutes. Après le mbélaneage; honogne, le mélange ereaiiné est séché géeneraleiteint à des tómpéraîu-es suarure r à 1û09óC, par exemple de 1 0C à i,0OCo Ensuite le gateau solide ainsi obtenul, ou la masse gru meleuse,SCnt brofis dans un dispositif. broyeur usulel, par exemple un broyeur à marteau o0u un broy-cur à cylindres à la taille de grain désirée. Le broyage s'effectue généralement jusqu'à une taille de grain de 8 wmn maximum, avantageuse- ment de 6 mmra, mais il est également possibleselon le dotai- ne d'application envisagé de la matière préparéede régler une taille de grain maximum de 2 ou 3 im. Selon le domaine d'application, il est également possible de tamiser les frac- tions granulométriques souhaitees à partir du procédé confor- me à 1' invention. lies fibres céramiques existent en état de livraison sous forme d'une laine en vrac, mais qui est en partie fortement compactée. Aussi bien pour la préparation des granulations fibreuses (a), (b) et (c) que pour la préparation des masses légères conformes à la présente invention, il est avantageux d'utiliser des fibres désagrégées. La préparation de celles- ci est expliquée en détail ci-après. Ci-après, on va expliquer le procédé conforme à la pré- sente invention pour la préparation des masses légères plas- tiques. Comme liant solide minéral, dans le procédé conforme à la présente invention, le monophosphate d'aluminium ou le polyphosphate de sodium,solidesbroyés,peuvent être utilisés comme on l'a déjà décrit précédemment en rapport avec la préparation de la granulation fibreuse. Les liants organiques utilisés dans le procédé conforme à la présente invention sont des liants usuels, comme l'amidon, la mélasse ou la lessive sulfitique résiduaire, mais en particulier la méthyl- cellulose. Ces liants organiques sont introduits dans le procédé de la présente invention, partiellement sous forme solide, partiellement en solution aqueuse, la quantité additionnée étant chaque fois de 1 à 3 parties en poids, cal- culées enliant organique solide. Dans le stade (a) du procédé de l'invention, les fibres céramiques sont tout d'abord désagrégées. Ceci signifie que les fibres livrées généralement en aggloméra% de fibres doi- vent être traitées. Ce traitement peut s'effectuer en bro- yant la fibre céramique tout d'abord dans un broyeur, de préférence un broyeur à marteauxou un broyeur à croisillons, en un produit fluide. La durée de broyage dansces broyeurs dépend du broyeur utilisé, de la matière fibreuse céramique mise en oeuvre et de ses dimensions. Généralement la durée de broyage va de 10 minutes à 1 heure. En outre, en même temps que la désagrégation,ou bien à la suite de celle- ci, le liant organique solide est ajouté, ce qui fait qu'un bon mélange de celui-ci dans la masse fibreuse s'effectue. La désagrégation des fibres peut toutefois s'effectuer également mécaniquement sans broyage, par exemple par carda- ge, comme elles sont utilisées dans l'industrie textile. Par un cardage de ce genre, la désagrégation des flocons de fi- bres se produit ainsi qu'une séparation des impuretés. Dans le stade (b) qui suit, les fibres désagrégées, par exemple dans le broyeur ou dans la carde, sont transférées dans un mélangeur approprié, par exemple un mélangeur Drais' o elles sont aspergées avec 10 à 50 parties en poids d'eau. De préférence, environ 15 à 30 parties en poids d'eau sont ajoutées par pulvérisation dans ce stade. Aux fibres céramiques humides obtenues dans le stade (b), à 30 parties en poids d'argile et de préférence 10 à 20 parties en poids d'argile, ainsi qu'éventuellement le liant minéral solide utilise sont alocs ajoutees et mlanrgées. Le liant minéral solide est généralement ajouté en une quantité de 1 à 5 parties en poids. Dans le stade (c),l'argile est ajoutée dans le meie mé- langeur, de préférence par portions, pendant une durée allant jusqu'à 30 minutes, et en particulier 15 minutes. Selon une forme de réalisation préférée, dans le;Ue (c), après l'argile, de préférence, la bentonite, est encore ajoutée une matière granulée, en une quantité allant jusqu'à parties en poids, et de preférence jusqu'à 10 parties en poids. La quantité totale d'argile et de matière réfractaire granulée est cependant limitée afin que dans la masse légère terminée, au moins 74 % en poids de fibres céramiques, cal- culés sur les produits solides qui y sont présents. ct'est-à- dire sans la quantité d'eau, soient présents. Dans le meme mélangeur, dans lequel est effectué le stade (b), le mélangeage soigneux de l'argile et des autres consti- tuants éventuellement présents, est alors effectué avec les fibres céramiques. Dans ce cas, l'argile se dépose sur les fibres et forment ainsi une couche lisse. Dans le stade (d), une solution d'un liant organiquetet en particulier de méthylcellulose, est alors ajoutée gur le mélange obtenu en une quantité de 1 à 3 parties en poids de liant solide et est mélangéeainsi intimement dans le meime mélangeur. Le liant minéral existant éventuellement dans cette solution peut être ajouté également en une quantité de 1 à 3 parties en poids, calculées en liant solide/hias La quantité globale de liant minéral éventuellement ajouté et de liant organique ajouté, ne doit pas dépasser 5 parties en poids, calculées en matières solides.Des exemples de ce liant minéral sont le monophosphate d'aluminium et le polyphosphate de sodium. Une fois le mélangeage de la masse légère plastique, ter- miné dans le stade (d), il faut environ 10 minutes à 1 heure, pour que la masse légère plastique soit terminée. Elle peut etre alors soit entrepose, soit travaillée encore immédiate- ment sur une boudineuse. La masse peut être alors transvasée dans un récipient fermé approprié et être alors capable de supporter un long stockage et peut être livrée ainsi à l'uti- lisateur. Une utilisation particulièrement avantageuse de la masse légère plastique,préparée selon le procédé de la présente invention, repose sur le fait qu'elle peut être empaquetée dans des feuilles sous forme d'une couche mince. Ces couches minces empaquetées dans des feuilles, qui ont une épaisseur de 2 à 10 mm et de préférence de 4 à 6 mm, peuvent être uti- lisées comme produit de remplissage de joints de dilatation pour le garnissage de fours et en particulier de fours tubu- la:ires rotatifs. Ces couches mincesempaquetées dans des feuilles, peuvent être placées entre des briques lors du maçonnage de briques pour ces garnissages, la feuille de plas- tique est brûlée lors du fonctionnement du four et la masse légère plastique qui existe à l'épaisseur de couche appropriée, est cuite et agit alors égal.lmt ocme les couches d'amiante, c'est-à-dire qu'elle a une certaine élasticité grâce à sa teneur élevée en fibres céramiques, mais ne présente pas les d-angers vis-à-vis de la santé qui peuvent être provoqués par des fibres d'amiante libérées. Selon une forme de réalisation préfére, cependant, ce qu'on appelle des*galettes'mesurant par exemple 300 mm x 300 mm x une longueur quelconquesont fabriquées à partir des masses légères plastiques, avantageusement par boudinage, et ces galettes peuvent être ensuite empaquetéesprêtes à l'em- ploi, dans des feuilles imperméables à la vapeur d'eau et résis- tantes à l'eau. A partir des masses légères plastiques conformes à la pré- sehte invention, par exemple à partir des galettes, des profi- lés ou des éléments de paroi quelconques peuvent être fabriqués par pressage ou couipactage,ou bien des joints peuvent être rem- plis. De plus, il est possible de précuire les galettes, par exemple à 900'C, puis d'en découper des profilés, par exemple pour les fours industriels. Une précuisson a l'avantage d'anti- ciper le retrait produit par la température. * Un avantage particulier des masses légères plastiques conformes à la présente invention repose sur le fait qu'elles sont appropriées pour le tirage de tubes fins allant jusqu'à mm, ce qui était impossible jusqu'ici avec les masses légères plastiques connues ou avec les suspensions de fibres céramiques pouvant être travaillées selon le procédé de formage sous vide. La présente invention est illustr'ée par les exemples des- criptifs et non limitatifs ci-après. EXEMPLE 1 On utilise des fibres cAamiaues du commerce ayant la composition suivante: Teneur en A1203 = 47 % en roids, le reste SiO2. Ces fibres céramiques poss dent les dimensions suivantes: Diamètre: 3 à 5 pm Longueur: 5 mm. parties en poids de fibres ceramiques sont désagrL- gées dans un mélangeur IEiriàh equie d'un cyclone. Au bout de 15 minutes, 2 parties en poids de méthylcellulose solide sont ajoutées et mélangées encore 15 minutes. Le mélange est ensuite aspergé avec 20 parties en poids d'eau. Ensuite, parties en poids de bentonite sont ajoutées par portions, cette addition par portionss'effectuant à chaque fois avec 4 parties en poids pendant 2 minutes, puis en mélangeant par intervalles à chaque fois de 2 minutestout simplerent les additions d'argile. Ainsi, une couche lisse d'argile se dépose sur les fibres. Immédiatement après, sur le mélange ainsi obtenu, envi- ron 50 parties en poids d'une solution de méthylcellulose à 5 % est ajoutée lentement en 15 minutes et mélangée pendant encore 10 minutes. Ainsi, on obtient une masse pouvant être boudinée. Ensuite, des tubes ayant un diamètre intérieur de mm et une épaisseur de paroi de 8 mm sont boudinés et après un séchage de 8 heures, à 130 C,ils présentent une aen- sité d'environ 0,7 g/cm. Les tubes sont cuits deux heures à 13500C, leur résistance à la flexion est d'environ 9 N/mm2. EXEMPLE 2 On répète le mode opératoire de l'exemple 1, mais dans le stade du mélangeage de l'argile, on ajoute encore 2 par- ties en poids de monophosphate d'aluminium solide, finement moulu. On obtient ainsi une masse légère plastique qui peut être boudinée particulièrement bien en tubes avec de minces épais- seurs de paroi. EXEMPLE 3 On répète le mode opératoire de l'exemple 1, mais ici, dans le stade (c), seulement 15 parties en poids d'argile sont utilisées et en outre, dans le stade (d), on utilise une solution de méthylcellulose à 5 % qui contient encore 2 % en poids de polyphosphate de sodium dissous. Egalement la masse légère plastique ainsi obtenue peut être boudinée particulièrement bien en tubes avec de minces épaisseurs de paroi. EXEMPLE 4 On répète le mode opératoire de l'exemple 3, mais dans le stade (c), sont ajoutées encore 5 parties en poids de chamotte granulée, ayant une taille particulaire de 2 nm maximum. On obtient une masse légère plastique, qui peut être par- ticulièrement bien boudinée avec les dimensions de 300 mm x 300 mm. Après découpage, les galettes sont découpFes en lon- gueursde 50 mm, lesquelles sont empaquetées dans des feuilles de PVC. Elles possèdent une capacité de stockage supérieu- re à 150 jours. EXEMPLE 5 On répète le mode opératoire de l'exemple 1, mais dans le stade (c), après le mélangeage de l'argile, encore 100 par- ties en poids de la granulation fibreuse (a) décrite plus loin, qui a été cuite à 1350WC et qui a une taille de parti- cule maximale de 3 mm, sont ajoutées et sont mélangées pen- dant encore 3 minutes. Cette masse est mélangée dans le stade (d) avec 70 parties en poids d'une solution à 5 % en poids de méthylcellulose, qui contient en solution 3 % en poids de monophosphate d'aluminium. Cette masse est ensui- te transformée en galettes de 300 x 210 x 70 mm dans une boudineuse, ces galettes sont empaquetées dans des feuilles plastiques, ce qui fait qu'on obtient un produit approprié stockable pour l'utilisateur. EXEMPLE 6 On répète le mode opératoire de l'exemple 5, mais à la place de 100 parties en poids de granulation fibreuse (a), 20 parties en poids de chamotte granulée, ayant une teneur en Al20 de 30 %, ou bien 20 parties en poids de corindon ayant la forme de boulettes creuses inférieures à 3 mm, sont d'abord ajoutées. Des galettes sont également obtenues dans ce cas. Sur les galettes fabriquées selon les exemples 5 et 6, et sur les galettes qui ont été fabriquées à partir de la masse de l'exemple 1, le retrait au séchage, le retrait à la cuisson après une cuisson de 24 heures à 1400 C et la densité apparente R à l'état cuit sont déterminés. Les valeurs obtenues sont indiquées dans le tableau ci-après. Exemple Additifs Retrait au Retrait à la R séchage cuisson (g/cm3 (%) (% 1400OC/24 h 1 aucun 1,3 3,5 1,10 5 100 parties en 0,21 1,2 1,13 poids de granu- lation fibreuse (a) 6a 20 parties en 0,43 2,0 1,42 poids de chamot- te granulée 6b 20 parties en 0,65 2,2 1,33 poids de corin- don en forme de boulettes creu- ses D'après ce tableau, on voit qu'en ajoutant une gra- nulation fibreuse, le retrait au séchage peut être considé- rablement diminué, bien que la matière obtenue est une quan- tité de fibres céramiques supérieure à celle des masses se- lon l'exemple 6. La préparation desgranulationsfibreusesest montrée à l'aide des exemples suivants. Exemple de préparation de la granulation fibreuse (a) parties en poids de fibres céramiques A, 10 parties en poids d'argile liante contenant 35% en poids deA1203et 1,5 par- tie en poids de méthylcellulose sèche sous forme de poudre sont chargées dans un mélangeur Eirich et mélangées entre elles pendant 10 minutes. Ensuite, 10 parties en poids d'une solution de monophosphate d'aluminium à 50 % en poids et 2 parties en poids d'eau sont pulvérisées sur la masse dans le mélangeur tout en continuant à mélanger et mélangées pendant encore 30 minutes. Le produit enlevé du mélangeur est compacté sous une pres- sion de pressage de 30 N/mm2 dans une presse à plateaux multiples en un produit de forme plate ayant une épaisseur de 30 mm, ce qui fait qu'on obtient un compactage avec un facteur de 5,5. Le produit de forme plate obtenu est ensuite séché à C pendant 24 heures dans un four puis est cuit à diffé- rentes températures, à chaque fois pendant 24 heures, puis est broyé à une taille maximale des grains de 3 mm. La granulation a les propriétés suivantes: Tableau I Température de cuisson ( C) 800 1350 1510 Densité apparente des grains R (g/cm3) 1,34 1,52 2,77 Poids spécifique S (g/cm3) 2,60 2,70 2,75 Volume de pores,Pg, (% en 47,7 43,7 35,6 volume) Analyse chimqiue (%) A10OR 44,7 SiO2 50,7 P205 2,95 Exemple de préparation de la granulation fibreuse (b) On utilise les charges suivantes avec les parties expri- mées en poids: (voir page 20) Exemple 1 2 Fibres A 100 100 H20 30 15 H20 Bentonite 10 - A1203 5 5 TiO2 - 2 Méthylcellulose solide 4 - Lessive sulfitique résiduaire - 5 solide Solution de lessive sulfitique 0, 5 résiduaire à 10 % en poids Monophosphate d'aluminium 4 solide Polyphosphate de sodium - 2,5 solide Tout d'abcord, les fibres cérariiiques sont chargées dans t un mélangeur Eirich et les quantités d'eau indiquées sont ensuite pulvérisées sur ces fibres et mélangées pendant 10 minutes. A la suite de ce mélange, est ajoutée la bcntonite, le A1203 ou le TiO2 et la méthylcellulose solide ou la lessi- ve sulfitique résiduaire solide et mélangée encore 8 minutes. - Ensuite, dans le mélangeur, les solutions indiquées de lessi- ve sulfitique résiduaire ou de méthylcellulose auxquelles le liant phosphaté solide finement divisé a été ajouté, sont ajoutées par pulvérisation puis encore mélangées 10 minutes. Le mélange grumeleux obtenu est enlevé du mélangeur. Le mélange grumeleux des exemples 1 et 2 est séché pendant 6 heures à 120 C puis est broyé dans un broyeur à cylindres à la taille maximale de grain de 4 mm. Les propriétés déterminées sur les produits sont les suivantes: Exemple 1 2 Densité apparente, g/cm3 0,22 0,14 ExemDles de préparation 1 à 5 de].a aranulation fibreuse (_) On utilise les charges suivantes: 2 3 4 5 Fibres céramiques A Fibres céramiques B Argile liante (avec 35 % de A1203) Oxyde de chrome, vu -- -- 100 6 100 --_ 4 4 -. 6 2 4 _- 4 1 15 12 25 Dans un mélangeur Eirich, les fibres céramiques sont mé- langées avec l'argile liante ou les autres constituants pen- dant 5 minutes, puis le liant organique,ou le mélange de liants,est ajouté et enfin l'eau est ajoutée. Le mélange dure en tout 20 minutes. Ce mélange est compacté dans un dispositif de briqueta- ge (modèle KHD) au facteur de volume indiqué, puis séché douze heures à 1200C et ensuite broyé à une taille maximale de grains d'environ 6 mm. Sur les granulations fibreuses ob- tenues, sont déterminées les propriétés suivantes: Exemple 1 2 3 4 5 Densité apparente, R, (g/cm3) Facteur de compactage Volume de pores, Pg (% en volume) 1,25 ,4 1,09 7,2 1,15 6,8 1,20 1,23 6,0 6,5 49,5 69,7 68,0 53,8 62,6 Dans ces exemples de préparation, les fibres céramiques A ayant 47 % de Al203 et 53 % de SiO21ou les fibres B ayant 95 % de A1203 et 5 % de SiO2 sont utilisées. Exemple tF REVENDICATIONS 1.- Procédé pour la préparation de masses légères plastiques destinées à une transformation ultérieure en matériauxrésistant au feu ou réfractaires contenant au moins 74 % en poids de fibres céramiques, contenant des fibres céramiques, de l'argile, un liant et éventuellement d'au- tres additifs usuels, caractérisé par le fait que a) 100 parties en poids de fibres céramiques sont désagré- gées mécaniquement éventuellement par broyage, et 1 à 3 parties en poids de liant organique à l'état sec y sont introduites par mélange, b) que ce mélange contenant les fibres céramiques désagré- gées est aspergé dans un mélangeur avec 10 à 50 parties en poids d'eau, c) qu'au mélange humide obtenu dans le stade (b), 10 à 30 parties en poids d'argile et éventuellement un liant minéral solide, sont ajoutées et sont mélangées,et d) sur le mélange obtenu dans le stade (c), une solution visqueuse d'un liant organique, en particulier de methyl- cellulose, qui contient éventuellement dissous un liant minéral, est ajoutée en une quantité correspondant à 1 à 3 parties en poids de liant organique solide puis est mélangée. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que dans le stade (b) 20 à 40 parties en poids d'eau sont ajoutées. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la bentonite est utilisée comme argile. 4.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que dans le stade (c), après l'argile,est encore ajoutée une matière réfractaire très finement divisée ou granulée en une quantité allant jusqu'à 20 parties en poids. 5.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que la chamotte ou le corindon en forme de bou- lettes creuses est ajouté comme matière réfractaire granu- lée. 6.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que sont utilisées comme matières réfractaires très finement divisées l'oxyde d'aluminium très finement divisé, la magnésie très finement divisée, le dioxyde de ti- tane très finement divisé, l'oxyde de chrome très finement divisé, les hydroxydes d'aluminium, la silice très finement divisée ou bien un mélange de ces produits. 7.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que dans le stade (c), après l'argile, est encore ajoutée une matière réfractaire granulée sous forme d'une granulation fibreuse en une quantité allant jusqu'à 100 par- ties en poids. 8.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que du monophosphate d'aluminium est ajouté dans le stade (c) comme liant solide. 9.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que du polyphosphate de sodium est ajouté dans le stade (d) comme liant dissous. 10.- Masse légère plastique préparée selon le procé- dé décrit dans l'une quelconque des revendications précéden- tes. 11.- Utilisation des masses légères plastiques selon la revendication 10, pour la fabrication des profilés résis- tant au feu ou réfractaires. 12.- Utilisation de masses légères plastiques selon la revendication 10, pour la fabrication des profilés mis en forme par boudinage. 13.- Utilisation des masses légères plastiques selon la revendication 10, sous forme de galettes pouvant être mises en oeuvreempaquetées dans des feuilles plastiques. 14.- Utilisation des masses légères plastiques selon la revendication 10, sous forme de masses de remplissage pour joints de dilatationempaquetées dans des feuilles pour le garnissage de fours, en particulier de fours tubulaires rotatifs.