FR 2507097 A1 19821210 FR 8111054 A 19810604 La présente invention a pour objet un pro- cédé et un appareil pour la vaporisation et la con- densation automatiques et continues. La distillation et le séchage sont deux opé- rations mettant en jeu la vaporisation d'une phase vo- latile qui trouvent fréquemment leur application dans les industries de la chimie et de la pharmacie La conduite de la vaporisation de la phase volatile est décisive pour le succès de l'opération tant du point de vue technique, qui est celui de la qualité des fractions et des résidus, outre de la difficulté des manipulations, que du point de vue économique, qui est celui des-dépenses d'investissement et de fonctionne- ment. Dans la pratique, c'est la surface d'échan- ge de chaleur à travers laquelle est apportée la cha- leur de vaporisation qui retient le plus l'attention. Lorsque le mélange homogène, c'est-à-dire monophasique. ou hétérogène, c'est-à-dire polyphasique, comme une suspension, une dispersion ou une boue, entre autres, contient une substance qui n'est pas inerte dans les conditions de travail, par exemple qui est suscepti- ble de pyrolyse ou de polymérisation ou qui est sus- ceptible d'une fusion pâteuse dans le cas particulier des solides d'un mélange polyphasique, la surface de chauffe atteint rapidement un état d'encrassement tel que la poursuite de la vaporisation devient économi- quement ruineuse ou tout simplement impossible. Lorsque le mélange traité contient des sub- stances inflammables ou très sensibles à la chaleur, l'apport de chaleur est traditionnellement réalisé au moyen d'un fluide caloporteur, qui est le plus souvent l'eau, éventuellement sous forme de vapeur, mais le fait de travailler avec un double échange de chaleur ne peut qu'augmenter la déperdition thermique et donc la dépense à consentir, sans pour autant remédier à un gradient thermique exagéré dans le mélange traité ni à un encrassement de la surface d'échange à son contact. Ua domaine particulier d'activité industriel- le o la distillation et le séchage doivent être exécu- tés sur des mélanges rendant apparemment inéluctable l'encrassement des surfaces d'échange de chaleur est celui du traitement des résidus de peintures, de ver- nis, d'encres d'imprimerie et de mélanges analogues. Du fait que ce traitement combine les difficultés les plus diverses, l'invention est décrite plus en détail ci-après avec référence à ce cas spécifique, bien qu'elle soit évidemment applicable à toute opération exposant aux mêmes inconvénients que la récupération des solvants dans le traitement de ces résidus. Les prescriptions légales en matière d'éco- logie interdisent en effet de rejeter dans le milieu naturel des quantités importantes de solvants polluants chargés de divers agents chimiques, mais l'industriel ne dispose pas toujours de l'appareillage complexe et onéreux nécessaire pour récupérer les solvants et doit donc s'adresser à des entreprises spécialisées Celles- ci distillent en vrac et en grand les solvants usés provenant des sources les plus diverses, mais il en résulte inévitablement entre les solvants frais de l'une ou l'autre origine particulière et les solvants redistillés de fortes différences de composition qui rendent aléatoire un recyclage pour une application exigeant un solvant ayant des propriétés bien particu- lières. Il est donc de l'intérêt évident des utili- sateurs de disposer de leur propre appareil de récupé- ration de solvants qui soit su r, fiable, facile à con- duire et donne à tout moment du solvant récupéré de composition bien définie. Un système dont l'application pourrait être envisagée est celui du stripping ou entraînement à la vapeur, dont le principe est-d'injecter de la vapeur d'eau dans le mélange à traiter de façon qu'il se forme une phase vapeur comprenant non seulement de la vapeur d'eau, mais aussi de la vapeur du liquide qu'on veut récupérer La pression totale de cette phase vapeur est la somme des pressions partielles de la vapeur d'eau et de la vapeur de l'autre liquide, de sorte que la condensation donnera un mélange d'eau et de l'autre liquide, indépendamment du fait que ce dernier est ou non miscible à l'eau Il est toutefois immédiatement évident que le rapport des pressions partielles entre l'eau et l'autre liquide est d'autant plus en défaveur de ce dernier que son point d'ébullition est plus éle- vé et il s'ensuit, premièrement, que les volumes à traiter deviennent exagérés lorsque l'autre liquide a un point d'ébullition fort élevé et, deuxièmement, qu'en pratique l'extraction complète du second liquide est impossible Par conséquent, l'entraînement à la vapeur ou stripping laisse subsister un résidu qui non seulement n'est pas sec, mais de plus contient encore une quantité notable de liquide polluant. D'après le brevet belge N O 806 305, on con- naît aussi des appareils dans lesquels la surface d'é- change de chaleur, au lieu d'être solide, est une sur- face liquide, en l'occurrence la surface d'une couche d'huile ou d'un liquide caloporteur Il est évident qu'on échappe ainsi à l'encrassement d'une surface so- lide Bien que ce mode opératoire résolve une diffi- culté importante, il n'en reste pas moins nécessaire d'éliminer ensuite les solides de l'huile, laquelle peut en outre entrer en interaction avec certains solides résiduels, par exemple des résines qui la gé- lifient. Un autre système à envisager est la vaporisa- tion en couche mince sur une surface régulièrement ra- clée Les appareils de ce genre, qui sont classiques, notamment dans les industries alimentaires, sont d'un fonctionnement plus aléatoire pour la récupération des solvants à partir de résidus de peintures et autres boues analogues, du fait que le raclage des résines, par exemple époxydes polymérisées, reste imparfait. Les recherches de la Demanderesse l'ont ame- née à concevoir un procédé et un appareil pour la va- porisation et la condensation automatiques et conti- nues, dont l'avantage est d'éviter les insuffisances des systèmes connus envisagés ci-dessus et dont le principe est que la surface d'échange de chaleur est maintenue propre du fait que l'échange de chaleur apportant la chaleur nécessaire au système est effec- tué par contact de cette surface avec un gaz calopor- teur propre. L'invention a dès lors pour objet un procédé automatique et continu de vaporisation et de condensa- tion pour le fractionnement de mélanges, suivant le- quel on chauffe de manière continue dans un circuit de circulation un gaz caloporteur propre, on injecte le gaz caloporteur chauffé dans le mélange à fractionner auquel il abandonne sa chaleur, de sorte qu'au moins une fraction liquide se sépare du mélange par vapo- risation, on condense et recueille de manière continue cette fraction vaporisée et on recycle de manière con- tinue le gaz caloporteur dans le circuit de circula- tion. Suivant une forme de réalisation particu- lière de ce procédé, on utilise un gaz caloporteur dont la température critique est inférieure à la tempéra- ture à laquelle on condense la fraction vaporisée, le gaz caloporteur qui se sépare donc de la fraction vaporisée, lors de la condensation de cette dernière, étant recyclé de manière continue dans le circuit de circulation. Suivant une forme de réalisation préférée de ce procédé, le gaz caloporteur est constitué par une partie de la fraction vaporisée, le reste de la fraction vaporisée étant condensé et recueilli. Il convient de remarquer que les opérations peuvent être exécutées dans une enceinte maintenue sous la pression atmosphérique, en dépression ou en surpression. L'invention a aussi pour objet un appareil destiné à mettre en oeuvre le procédé sous ses diver- ses formes de réalisation, qui comprend: une enceinte de vaporisation, constituée par une cuve munie d'un dispositif pour l'alimentation d'un mélange à fractionner et d'un dispositif de sor- tie de résidu et surmontée d'une colonne de départ de gaz, un circuit de circulation de gaz calopor- teur comportant une soufflante apte à aspirer un gaz caloporteur et à l'envoyer dans un conduit de sortie, ce conduit de sortie passant par un dispositif de chauffage et portant à son extrémité un distributeur mettant en contact le gaz caloporteur avec le mélange à fractionner, un condenseur, raccordé à la colonne de départ de gaz, propre à la condensation et à la col- lecte de la fraction vaporisée dans l'enceinte de va- porisation. Suivant une forme de réalisation particu- lière de l'appareil, celui-ci comporte un conduit de retour pour le gaz caloporteur, ce conduit de retour menant du condenseur à la soufflante. Suivant une forme de réalisation préférée de l'appareil, l'admission de la soufflante communique avec la zone supérieure de l'enceinte de vaporisation, la soufflante étant ainsi apte à aspirer une partie de la fraction vaporisée qui est formée-dans l'enceinte de vaporisation. Pour éviter que le circuit de circulation de gaz soit contaminé par entraînement mécanique de particules liquides et solides, l'appareil comporte avantageusement un séparateur de brouillard monté en amont du condenseur et, au cas o la soufflante com- munique avec la zone supérieure de l'enceinte de vapo- risation, en amont aussi de la soufflante. Lorsque la soufflante communique avec la zo- ne supérieure de l'enceinte de vaporisation, il est judicieux que l'ensemble du circuit de circulation de gaz caloporteur soit monté à l'intérieur de l'encein- te de vaporisation. Toutefois, suivant une forme d'exécution particulière de l'appareil, le dispositif de chauffage que comporte le circuit de circulation de gaz calo- porteur est monté à l'extérieur de l'enceinte de vapo- risation. Dans toutes les formes de réalisation de l'appareil, une bonne économie de fonctionnement est assurée par le fait que l'enceinte de vaporisation est calorifugée par une ou plusieurs couches d'isolant thermique. Pour garantir le degré de sécurité le plus élevé, même pour le traitement de mélanges à bas point d'éclair, le dispositif de chauffage est un échangeur de chaleur à vapeur recevant de la vapeur vive par une conduite et restituant de la vapeur plus froide et/ou de l'eau de condensation par une autre conduite. Suivant une forme de réalisation avantageu- se de l'appareil, le distributeur de gaz chauffé est un répartiteur à becs, qui débite le gaz chauffé avec une impulsion suffisante pour induire des mouvements dans le contenu de la cuve. Pour la conduite des opérations sous pres- sion atmosphérique, en dépression ou en surpression, l'appareil comprend un dispositif entretenant une pression constante. Pour que l'appareil puisse fonctionner long- temps en marche continue, le dispositif d'alimenta- tion de la cuve est un dispositif à marche continue et le dispositif de sortie de résidu de la cuve est un dispositif de sortie de résidu sec à marche continue. Souvent, il suffit que l'alimentation de la cuve soit continue alors que le dispositif de sortie de résidu de la cuve est un simple regard de visite permettant d'évacuer le résidu sec au terme d'une pé- riode de travail. L'invention est davantage illustrée par la description d'une forme de réalisation spécifique de l'appareil convenant pour traiter des résidus de peintures, tel qu'il est représenté au dessin annexé. L'appareil 1 pour la conduite du procédé de l'invention, appliqué au traitement des résidus de peintures, comprend une enceinte de vaporisation 2 calorifugée par une couche d'un isolant thermique 3 et constituée par une cuve inférieure 4 montée sur une embase 5, munie d'un dispositif d'alimentation 6 et d'un dispositif de sortie de résidu 7, en l'occurren- ce du type regard de visite, et surmontée d'une co- lonne de départ de gaz 8; un circuit de circulation de gaz comprenant à son tour, à l'intérieur de la colonne de départ de gaz 8, une soufflante 9 qui est action- née par un moteur électrique 10 et dont l'aspiration 11 est située dans la partie supérieure de l'enceinte de vaporisation 2, tandis que le conduit de sortie 12 de la soufflante passe par un échangeur de chauffage 13 et porte, à son extrémité inférieure, un distributeur de gaz chauffé 14 dont les becs 15 débouchent à petite distance au-dessus du contenu 16 de la cuve 4 L'é- changeur de chauffage 13 est un échangeur à vapeur re- cevant de la vapeur vive par la conduite 17 et resti- tuant de la vapeur plus froide et/ou de l'eau de con- densation par la conduite 18, ces deux conduites tra- versant la paroi calorifugée de la colonne de départ de gaz 8 Le circuit de circulation de gaz est com- plété, à l'extérieur de l'enceinte de vaporisation 2, par un condenseur 19 qui est propre à la condensation et à la collecte de la fraction vaporisée le conden- seur 19 reçoit par son admission 20 les vapeurs préle- vées à la partie supérieure de la colonne de départ de gaz 8, à proximité de l'aspiration 11 de la soufflante 9 Le condenseur 19 comporte à sa partie inférieure une sor- tie de condensat 21, ainsi qu'un dispositif entrete- nant dans l'appareil 1 une pression constante et con- stitué par une pompe à vide 22 raccordée au condenseur 19 par un robinet à trois voies 23 qui fait communi- quer le condenseur 19 avec l'atmosphère et/ou avec la pompe à vide 22 Un séparateur de brouillard 21 est logé dans la colonne de départ de gaz 8 sous la souf- flante 9 et l'admission 20 du condenseur 19, par con- séquent à l'amont du condenseur et de la soufflante. L'appareil représenté au dessin convient spécialement lorsque le gaz caloporteur chauffé est constitué par une partie de la fraction vaporisée dont le reste est condensé et recueilli et il se prête par- ticulièrement au traitement de résidus boueux et épais, comme des résidus de peintures, d'encres d'imprimerie et de vernis, dont il convient de récupérer la phase liquide, par exemple du solvant naphta Du fait que l'aspiration 11 de la soufflante 9 est proche de l'ad- mission 20 du condenseur 19, il s'établit, au cours du fonctionnement de l'appareil, un partage entre la fraction de la phase vapeur refoulée vers l'échangeur de chauffage 13 et la fraction de la phase vapeur qui est condensée dans le condenseur 19 Lorsque la pompe à vide 22, qui est de préférence une pompe à anneau liquide, fonctionne, l'appareil travaille sous vide, la communication entre la pompe et l'appareil étant établie au moyen du robinet à trois voies 23 Le même appareil peut toutefois fonctionner sous la pression atmosphérique par une manoeuvre appropriée du robinet 23 lorsque la pompe à vide 22 est arrêtée Du fait que l'échangeur de chauffage 13 est en contact avec une phase gazeuse propre, il ne s'encrasse pas et res- te en bon état de fonctionnement D'autre part, les déperditions thermiques sont réduites au minimum du fait que l'échangeur de chauffage est logé à l'inté- rieur de l'enceinte calorifugée 2 Il convient de noter que l'échangeur à vapeur vive 13 pourrait être remplacé par un échangeur à chauffage électrique spé- S cialement conçu pour éviter les risques d'explosion. Une conduite de retour de gaz faisant communiquer le sommet du condenseur 19 avec l'aspiration 11 de la soufflante 9 permettrait d'entretenir une circulation d'un gaz non condensable dans les conditions de tra- vail, comme l'azote, contaminé par de très faibles quantités de vapeur du condensat prélevé en 21 Une telle mesure permettrait, par exemple, de chasser du styrène monomère et de le condenser en utilisant un gaz inerte sans polluer celui-ci par du styrène qui risquerait de polymériser au contact des surfaces chaudes de l'échangeur de chauffage. Bien que divers modes et détails de réalisa- tion aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celleci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre. R E V E N D I C A T I ON S 1. Procédé automatique et continu de vapori- sation et de condensation pour le fractionnement de mélanges, caractérisé en ce qu'on chauffe de manière continue dans un circuit de circulation un gaz calo- porteur propre, on injecte le gaz caloporteur chauffé dans le mélange à fractionner ( 16) auquel il abandonne sa chaleur, de sorte qu'au moins une fraction liquide se sépare du mélange par vaporisation, on condense et recueille de manière continue cette fraction vapori- sée et on recycle de manière continue le gaz calopor- teur dans le circuit de circulation. 2. Procédé suivant la revendication 1, ca- ractérisé en ce qu'on utilise un gaz caloporteur dont la température critique est inférieure à la tempéra- ture à laquelle on condense la dite fraction vaporisée, le dit gaz caloporteur qui se sépare donc de la dite fraction vaporisée, lors de la condensation de cette dernière, étant recyclé de manière continue dans le dit circuit de circulation. 3. Procédé suivant la revendication 1, ca- ractérisé en ce aue le dit gaz caloporteur est consti- tué par une partie de la dite fraction vaporisée, le reste de la fraction vaporisée étant condensé et re- cueilli. i+. Procédé suivant l'une quelconque des re- vendications précédentes, caractérisé en ce que les opérations sont exécutées dans une enceinte ( 2) main- tenue sous la pression atmosphérique. 5 Procédé suivant l'une quelconque des re- vendications 1 à 3, caractérisé en ce que les opéra- tions sont exécutées dans une enceinte ( 2) maintenue en dépression. 6. Procédé suivant l'une quelconque des re- vendications 1 à 3, caractérisé en ce que les opéra- tions sont exécutées dans une enceinte ( 2) maintenue en surpression. 7. Appareil destiné à mettre en oeuvre le procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend: une enceinte de vaporisation ( 2) consti- tuée par une cuve (I) munie d'un dispositif pour l'a- limentation ( 6) d'un mélange à fractionner ( 16) et d'un dispositif de sortie de résidu ( 7) et surmontée d'une colonne de départ de gaz ( 8), un circuit de circulation de gaz calopor- teur, comportant une soufflante ( 9) apte à aspirer un gaz caloporteur et à l'envoyer dans un conduit de sor- tie ( 12), le dit conduit de sortie passant par un dis- positif de chauffage ( 13) et portant à son extrémité un distributeur ( 114) mettant en contact le gaz calopor- teur avec le contenu ( 16) de la dite cuve (), un condenseur ( 19), raccordé à la dite co- lonne de départ de gaz ( 8), propre à la condensation et à la collecte de la fraction vaporisée dans l'en- ceinte de vaporisation. 8 Appareil suivant la revendication 7, ca- ractérisé en ce qu'il comporte un conduit de retour pour le gaz caloporteur, ce conduit de retour menant du dit condenseur à la dite soufflante. 9. Appareil suivant la revendication 8, ca- ractérisé en ce qu'il comporte un séparateur de brouil- lard ( 24) monté en amont du dit condenseur ( 19). 10. Appareil suivant la revendication 7, ca- ractérisé en ce que l'admission (ll) de la dite souf- flante ( 9) communique avec la zone supérieure de l'en- ceinte de vaporisation ( 2), la dite soufflante ( 9) étant ainsi apte à aspirer une partie de la fraction vaporisée qui est formée dans l'enceinte de vaporisa- tion ( 2). 11. Appareii suivant la revendication 10, ca- ractérisé en ce qu'il comporte un séparateur de brouil- lard ( 24) monté en amont du dit condenseur ( 19) et en amont de la dite soufflante ( 9). 12. Appareil suivant l'une quelconque des revendications 10 et 11, caractérisé en ce que l'en- semble du dit circuit de circulation de gaz calopor- teur est monté à l'intérieur de l'enceinte de vapori- sation ( 2). 13. Appareil suivant l'une quelconque des revendications 10 et 11, caractérisé en ce que le dit dispositif de chauffage ( 13) est monté à l'extérieur de l'enceinte de vaporisation ( 2). 14 Appareil suivant l'une quelconque des revendications 7 à 13, caractérisé en ce que l'encein- te de vaporisation ( 2) est calorifugée par une ou plu- sieurs couches d'isolant thermique ( 3). 15. Appareil suivant l'une quelconque des revendications 7 à 14, caractérisé en ce que le dit dispositif de chauffage ( 13) est un dispositif échan- geur de chaleur à vapeur recevant de la vapeur vive par une conduite ( 17) et restituant de la vapeur plus froide et/ou de l'eau de condensation par une autre conduite ( 18). 16. Appareil suivant l'une quelconque des revendications 7 à 15, caractérisé en ce que le dit distributeur ( 14) est un répartiteur à becs ( 15) qui débite le gaz chauffé avec une impulsion suffisante pour induire des mouvements dans le dit contenu ( 16) de la dite cuve ( 4). 17. Appareil suivant l'une quelconque des revendications 7 à 16, caractérisé en ce qu'il com- prendç un dispositif entretenant une pression constan- te qui est constitué par une pompe à vide ( 22) raccor- dée au dit condenseur ( 19) par un robinet à trois voies ( 23) faisant communiquer le dit condenseur ( 19) avec l'atmosphère et/ou la dite pompe ( 22). 18. Appareil suivant l'une quelconque des revendications 7 à 17, caractérisé en ce que le dit dispositif d'alimentation ( 6) est un dispositif à mar- che continue et le dit dispositif de sortie de résidu ( 7) est un dispositif de sortie de résidu sec à marche continue. 19. Appareil suivant l'une quelconque des revendications 7 à 17, caractérisé en ce que le dit dispositif d'alimentation ( 6) est un dispositif à marche continue et le dit dispositif de sortie de ré- sidu ( 7) est un dispositif de sortie de résidu sec à marche intermittente.