FR 2503787 A2 19821015 FR 8107279 A 19810410 La demande de brevet français principal n 80/18612 déposée le 27 août 1980 décrit un procédé de scellement de tiges et boulons d'ancrage dans des galeries de mines et ouvrages analogues. caractérisé en ce que lton place au fond du trou une ou plusieurs charges, de dimensions adaptées, consistant essentiellement en une colle thermofusible, en ce que l'on fait ensuite pénétrer dans le trou la tige à sceller, animée d'un mouvement de rotation suffisamment rapide pour provoquer, lorsque ladite tige arrive au contact de ladite colle thermofusible, et pénètre dans lesdites charges, la fusion de la colle thermofusible.par échauffement dA à la rotation de la tige, et en ce que, après pénétration de la tige jusqu'au fond du trou, on laisse la colle thermofusible liquéfiée se resolidifier pour sceller la tige. La présente invention représente un perfectionnement substantiel résidant dans l'élaboration de compositions thermofusibles particulières procurant des résultats nettement supérieurs et tros bien adaptés aux problèmes spécifiques de la technique considérée. En particulier, les nouveaux produits permettent des cycles de boulonnage beaucoup plus rapides a et peuvent être rendus peu cassants ou non-cassants, ces deux caractéristiques ayant une grande importance industrielle. De plus, les charges qu'ils contiennent ont permis d'abaisser fortement le coût des cartouches de scellement. Enfin, les caractéristiques d'adhérence ont été améliorées. L'invention concerne donc des compositions thermofusibles éventuellement chargées, pour le scellement en cycles rapides de boulons d'ancrage dans des galeries de mines, ouvrages d'art, et analogues, caractérisées en ce qu'elles consistent en a) un mélange d'au moins deux matières thermofusibles de base choisies parmi les catégories suivantes : i) esters résiniques thermo-plastiques et ii) polymères d'acétate de vinyle et d'éthylène, le mélange contenant au moins une matière de chaque catégorie, et b) éventuellement en une charge minérale , représentant alors de l'ordre des 2/3 du poids de la composition a) + b), au maximum. Comme composants a), on a utilisé les produits suivants a)i) . (I) STAYBELITE ESTER 10 (produit commerciali par la Société HERCULES) : Ester rées inique qui dérive de la résine colophane hydrogénée, ou (2) FORAL 85 (produit commercialisé par la Société HERCULES) Ester rés inique, hautement stabilisé, possédant une parfaite résistance à l'oxydation : en particulier le FORAL 85 surpasse le STAYBELITE ESTER 10 sur ce point. a)ii) : (3) ELVAX 4260 et (3') ELVAX 4319 (produits commercialisés par DU PONT DE NEMOURS (terpoly mares acides d'acétate de vinyle et d'éthylène)). ELVAX 4260 : indice de fluidité 5 à 7 g/lO min. ELVAX 4310 : indice de fluidité 420 à 580 g/10 min. L'indice de fluidité permet d'apprécier la viscosité relative de ces deux produits (ELVAX 4310 étant plus fluide que ELVAX 4260). Indice d'acide (mg KOH/g de polymère): ELVAX 4260 : 4 à 8 ELVAX 4310 : 4 à 8 Teneur en acétate de vinyle : ELVAX 4260 : 27-29 % ELVAX 4310 : 24-26 % (3") ELVAX 40 P (DU PONT DE NEMOURS) Copolymère d'acétate de vinyle (39-42 %) et d'éthylène (EVA). Indice de fluidité : 48-66 g/lO min. Comme charge b), on a utilisé le sable NE 34 commercialisé par la Société SIFRACO, de diamètre de grain 75-425/u environ. I1 est possible de ne pas utiliser de charge. Cependant, celle-ci améliore les phénomènes thermiques lors de l'introduction de la tige ou du boulon dans la cartouche placée au fond du trou de forage, et permet de reduire fortement le coût du produit. Aussi, les compositions chargées sont-elles très nettement préférées. I1 est surprenant à ce sujet de constater que la proportion de charge peut etre de l'ordre d'environ 2/3 du poids de la composition sans que celle-ci soit inutilisable. On sait en effet que les colles thermofusibles ou "hot melts", lorsqu'elles sont chargées, ne doivent pas l'être fortement, sous peine d'une perte des propriétés adhésives. C'est ainsi que le guide de la Société DU PONT relatif aux produits ELVAX ne préconise que 10 à 30 % de pigments. il est de plus surprenant de constater que, en faisant varier faiblement les proportions relatives des composants a)i) et a)ii), on peut modifier profondément certaines propriétés des compositions, notamment les rendre semi-cassantes ou non-cassantes. Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée. Pour la technique générale de pose, on pourra se reporter à la demande de brevet principal précitée. Cette technique est par ailleurs tout à fait classique en elle-même, et donc connue. EXEMPLES 1 à 4 On a préparé par mélange, fusion et refroidissement, les compositions (1) à (4) indiquées dans le tableau I ci-après. Ces compositions sont du type chargé préféré. On a effectué un essai de pose dont les paramètres figurent également au Tableau I. On a enfin procédé à un essai d'arrachement. Cet essai est mené de marnière connue à l'aide d'un veirin La mesure est effectuée 1 heure après la pose de la tige. On voit que les quatre produits présentent d'excellentes propriétés, sensiblement homogènes. EXEMPLE 5 La composition (5) indiquée au Tableau I, du type non chargé, a été fabriquée comme dans l'exemple 1. On a procédé aux mêmes opérations de pose et d'arrachement. On voit que la caractéristique d'arrachement est sensiblement supérieure. Cependant, si l'on tient aussi compte du prix de la composition, la formule (4) sera préférée. EXEMPLES 6 et 7 Des essais de boulonnage dans des éprouvettes en béton ont été effectués en laboratoire sur les compositions (4) et (5) du tableau I. Les résultats sont rassemblés dans le tableau II ci-après. Ces résultats mettent en évidence la brièveté du temps d'introduction par rapport aux cartouches décrites dans le brevet principal, si l'on ramène à des valeurs comparables Ceci représente un avantage industriel décisif qui n'est pas obtenu si l'on utilise les composants de base a)i) ou a)ii) seuls, avec ou sans charge. EXEMPLE 8 Dans les conditions suivantes (formule 4) - diamotre de la tige : 18 mm (crénelée) - diamètre de foration : 22,5 mm. - longueur du scellement dans le béton : 500 mm. - du point de vue pose poussée : 400 kg . vitesse de rotation : 420 T/min. . temps de rotation : 60 secondes. un essai de traction après 24 h a conduit à la rupture de la tige sous 18 tonnes. EXEMPLES 9 à 13 En modifiant légèrement les proportions des composants a)i) et a)ii), on est parvenu à modifier de façon considérable , et donc surprenante, certaines propriétés physiques des cartouches et notamment à les rendre semi-souples ou totalement souples, donc noncassantes. Ceci peut représenter un avantage déterminant pour l'homme de métier. 9. Exemple de formulation "semi-EouEle" FORAL 85 : 325 g 21,5 X en poids ELVAX 4310 : 175 g 11,5 X en poids Sable NE 34 : 1000 g 67 X en poids Taux d'adhérence : 44 kg/cm2 10. Exemple de formulation ''semi-soueleU : FORAL 85 : 375 g 25 % en poids ELVAX 4310 : 87,5 g 5,5 % en poids ELVAX 40 P : 37,5 g 2,5 % en poids Sable NE 34 : 1000 g 67 % en poids essai mécanique : taux d'adhérence 33 kg/cm2. Produit légèrement fragile. Temps de rotation pour arriver au fond : 2 min.20 sec. 11. Exemple de formulation "semi-souple" FORAL 85 : 350 g 23 % en poids ELVAX 4310 : 105 g 7 % en poids ELVAX 40 P : 4 g 3 % en poids Sable NE 34 : 1000 g 67 % en poids Essai mécanique : taux d1adhérence 35 kg/cm2 Formule plus souple que la précédente. Temps de rotation pour arriver au fond : 2 min. 15 sec. 12. Exemple de formulation "souple" : FORAL 85 : 310 g 20,3 % en poids ELVAX 4310 : 190 g 12,7 % en poids Sable NE 34 : 1000 g 67 % en poids Taux d'adhérence : 27 kg/cm2. 13. Exemple de formulation "très souple" : FORAL 85 : 375 g 25 % en poids ELVAX 4310 ELVAX 40 P : 125 g 8 en poids Sable NE 34 : 1000 g 67 % en poids Essai mécanique : taux d'adhérence 47 kg/cm2. Produit trzs souple. Temps de rotation pour arriver au fond : 2 min. 30 sec. On voit qu'une légère diminution de la proportion du composé a)i) se traduit par une augmentation sans rapport de la souplesse, mais aussi par une réduction du taux d'adhdrence. On voit également que, à taux égal de FORAL 85, une diminution du taux de ELUX 4310 et une augmentation de celui de ELVAX 40 P augmente la souplesse de la composition. L'homme de métier, compte tenu des indications ci-dessus et du cas d'espèce (nature de la roche, du boulon, caractéristiques du forage, etc.) saura réaliser le compromis adéquat. EXEMPLES 14 et 15 : Présentation en granulés : Les compositions selon l'invention présentent l'intéret de pouvoir aussi être utilisées sous forme d'un mélange de granulés, la préparation de la composition se limitant alors au simple mélange des composants de base de type a) (qui sont produits habituellement en granulés) et éventuellement de la charge b). Malgré le caractère particulaire de la composition, on obtient un mélange correct lors de l'introduction de la tige, et donc les propriétés souhaitées pour le scellement. 14 : Dans un tube en verre de 10 mm et de longueur 100 mm, on a mélangé les composants suivants STAYBELITE ESTER 10 (granulés) 50 % en poids ELVAX 4260 (granulés) 50 % en poids. On a effectué un essai de pose comme indiqué dans le tableau I. Le taux d'adhérence est de 64 kg/cm2. 15 : On opore comme dans l'exemple 14, avec la composition suivante STAYBELITE ESTER 10 (granulés) 67 % en poids ELVAX 4260 (granulés) 33 % en poids. Temps d'introduction 2 min. 05 sec. Taux d'adhérence 64 kg/cm2. titre de comparaison avec tous les essais ci-dessus, le taux d'adhérence du béton avant glissement, sur l'acier, est de l'ordre de 30 kg/cm2 selon l'ouvrage de G. MASSIE publié chez EYROLLES/. Si l'on reprend les essais ci-dessus, on voit que le composant a)i) permet de régler la résistance mécanique et la fragilité au choc, ainsi que les caractéristiques de pénétration plus ou moins facile de la tige, et que le composant a)ii) permet de régler la souplesse finale du produit. EXEMPLE 16 On peut réaliser la fabrication industrielle des charges de scellement selon l'invention en utilisant un tube thermoplastique en polystyrène, celui-ci constituant l'enveloppe externe. Ce tube procure les avantages suivants - il permet aux charges de scellement de ne pas coller entre elles dans la caisse de conditionnement, -- il permet une certaine souplesse dans le remplissage pneumatique des trous forés, - il permet, éventuellement, un préchauffage des charges de scellement : par exemple, une caisse de charges de scellement thermofusible pourra être mise sur le moteur d'un engin de boulonnage. L'intérêt d'un tel préchauffage est de réduire encore la durée du cycle de pose (environ de moitié). On peut également envisager de préchauffer la tige, dans le même but. EXEMPLE 17 (comparatif) Une composition à 25 % en poids de FORAL 85 et 75 % de sable donne de mauvais résultats : fluidité trop importante, absence de cohésion, très forte décantation du sable, propriétés de scellement médiocres (dans les conditions d'essai de pose du Tableau I : temps d'introduction 4 min. ; essai d'arrachement : 32 kg/cm2). Ceci est attribuable à l'absence de combinaison avec un produit de type ELVAX. EXEMPLE 18 : essai en mine. On a utilisé un jumbo type B 26 C de la Société de Mécanique de Moutiers ayant les performances ci-après . vitesse de rotation à vide : 920 t/min. . vitesse de rotation en charge : 580 t/min. . couple : 12,5 mkg à 105 bars poussée : 950 kg. 1) CONDITIONS OPERATOIRES : - diamètre de foration : 22 mm - diamètre de tige : 18 mm acier lisse (type ARTOP) - longueur de tige : 1,8Q m Avec utilisation par trou d'une charge TF1 (formule 4 du Tableau I) 18 mm, longueur 1,06 m,équipée d'une ogive à ailettes. 2) RESULTATS : 2.1 - Temps de rotation : 2.1.1.- avec des TF1 à la température ambiante &num; 20 C. - essai 1 : 70 s - essai 2 : 85 s - essai 3 : 60 s - essai 4 : 80 s 2.1.2.- avec des TF1 préalablement exposées à une source de chaleur (t &num; 40 C). - essai 5 : 55 9 (exposition à la chaleur : 2 min.) - essai 6 : 45 s (exposition à la chaleur : 3 min.) - essai 7 : 35 s (exposition à la chaleur : 4 min.) - essai 8 : 30 s (exposition à la chaleur : 5 min.) 2.2 - Essais de traction : charge TF1 2.2.1. : Scellement au charbon - n 1 : 4,500 t - 1 heure après la pose : glissement - n 2 : 4,700 t - 1 heure après la pose : glissement - n 3 : 5,000 t - 35 min. après la pose : glissement 2.2.2. : Scellement au rocher (schistes) - n" 4 : 11,300 t - 1 heure après la pose : arrêt 2.3. - Essais de traction : charges de scellement classiques (polyester). 2.3.1. - au charbon : - nO 1 : 7,000 t - 24 heures après la pose : glissement - n" 2 : 5,000 t - 24 heures après la pose : glissement - nO 3 : 7,000 t - 24 heures après la pose : glissement - nn 4 : 0,500 t - 24 heures après la pose : glissement 2.3.2. - au rocher - nO 5 : 10,000 t - 24 heures après la pose : glissement et allongement. Dans le cas du charbon, "glissement" signifie que le terrain cède. Au contraire, dans le rocher, "arrêt" signifie que l'on se trouve encore dans le domaine du retour élastique. L'essai nO 4 au charbon doit être considéré comme aberrant, le scellement ntayant pas pris. On voit donc que les compositions selon l'invention, formées par la combinaison dans certaires proportions de certaines colles thermofusibles de base, et éventuellement d'une charge, présentent un ensemble de propriétés surprenantes, décisif pour l'application industrielle : - nette réduction de la durée du cycle de boulonnage, - aptitude au réglage de la souplesse, - coût plus faible. Les charges selon l'invention présentent encore d'autres avantages - conservation illimitée ; - pas de risque de mauvais mélange, contraire ment aux charges classiques - une variation d'espace annulaire (entre la tige et le terrain) n'a que très peu d'effet sur le scellement t l'arrivée de la tige au fond du trou signifie à coup sûr que le scellement est réalisé - aucun risque de blocage prématuré de la tige, puisqu'il suffit alors d'augmenter la vitesse de rotation pour libérer la tige, en cas de début de blocage. - adaptation aux petits scellements, y compris jusqu'au secteur "bricolage". T A B L E A U I C O M P O S A N T S (1) (2) (3) (4) (5) (1) STAYBELITE ESTER 10 25 % - 25 % - (2) FORAL 85 - 25 % - 25 % 75 % (3) ELVAX 4260 8,33 % 8,33 % - - (3') ELVAX 4310 - - 8,33 % 8,33 % 25 % (5) Sable NE 34 66,67 % 66,67 % 66,67 % 66,67 % ESSAI DE POSE Diamètre du trou : 14 mm Diamètre de la tige : 12 mm Longueur de la tige (lisse) : 200 mm Longueur de l'ancrage : 150 mm Cartouche # 12 - L : 100 mm Temps d'introduction 3 mn 15s 3 mn 5 s 2 mn 10 s 2 mn 1 mn 5s (vitesse de la perforatrice pneumatique : 600 T/mn) ESSAI D'ARRACHEMENT Taux d'adhérence (Kg/cm2) 62 62 74 73 100 T A B L E A U II temps poussée vitesse type de # trou # de la tige long. du trou d'introduction maximum (tour/mn) cartouche mm mm mm kg A - Avec la formule n@ 4 - (1) Catouche diamètre : 18 mm - Longueur : 880 mm (2) Cartouche diamètre : 25 mm - Longueur : 920 mm 22,5 18 (lisse) 1 500 3 mn 12 s 400 417 (1) 22,3 18 (crenelée) 1 500 2 mn 30 s 400 411 (1) 22,5 18 (crenelée) 1 500 1 mn 18 s 400 905 (1) 28 18 (crenclée) 1 500 55 s 350 925 (2) 28 20 (crenclée) 1 500 2 mn 25 s 400 410 (2) B - Avec la formule n@ 5 - (1) Cartouche diamètre : 18 mm - Longueur : 800 mm (2) Cartouche diamètre : 25 mm - Longueur : 920 mm 22,4 18 ( lisse) 1 500 1 mn 46 s 400 @ 420 (1) 22,3 18 (crenelée) 1 500 2 mn 47 s 450 417 (1) 22,3 18 (crenelée) 1 500 1 mn 15 s 400 945 (1) 22,2 18 (lisse) 1 500 45 s 400 953 (1) 28 18 (crencelée) 1 500 58 s 350 953 (2) REVEND I CAT IONS 1. Compositions thermofusibles, analogues aux charges selon la revendication 7 du brevet principal, pour le scellement en cycles rapides de boulons d'ancrage dans des galeries de mines, ouvrages d'art, et analogues, caractérisées en ce qu'elles consistent en a) un mélange d'au moins deux matières thermofusibles de base choisies parmi les catégories suivantes i) esters rés iniques thermo-plastiques et ii) polymères d'acétate de vinyle et d'6thylxne, le mélange contenant au moins une matière de chaque catégorie, et b) éventuellement en une charge minérale, représentant alors de l'ordre des 2/3 du poids de la composition a) + b), au maximum. 2. Compositions selon la revendication 1, caractérisées en ce que les composants a)i) sont choisis parmi les esters résiniques dérivant du colophane et les esters résiniques hautement stabilisés possédant une résistance parfaite à l'oxydation. 3. Compositions selon la revendication 1 ou 2, caractérisées en ce que les composants a)ii) sont choisis parmi les terpolymères acides d'acétate de vinyle et d'éthylène et les copolymères d'acétate de vinyle et d'éthylène. 4. Compositions selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisées en ce que les composants a)i) sont choisis parmi les produits STAYBELITE ESTER 10 et FORAL 85 de la société HERCULES. 5. Compositions selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisées en ce que les composants a)ii) sont choisis parmi les produits ELVAX 4260, 4310 et 40 P de la société DU PONT. 6. Compositions selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisées en ce que la charge minérale b) consiste en un sable. 7. Compositions selon laorevendication 6, caractériséesen ce que ledit sable présente une granulométrie de 75-425/u environ. 8. Compositions selon la revendication 7, caractérisées en ce que ledit sable consiste en le Sable NE 34 de la société SIFRACO. 9. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient : STAYBELITE ESTER 10 : 25 % ELVAX 4260 : 8,33 % Sable NE 34 : 66,67 % 10. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient FORAL 85 : 25 % ELVAX 4260 : 8,33 % Sable NE 34 : 66,67 % 11. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient STAYBELITE ESTER 10 : 25 % ELVAX 4310 : 8,33 % Sable NE 34 : 66,67 % 12. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient FORAL 85 : 25 % ELVAX 4310 8,33 % Sable NE 34 : 66,67 ot 13.Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient FORAL 85 : 75 % ELVAX 4310 : 25 % 14. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient : FORAL 85 : 21,5 % en poids ELVAX 4310 : 11,5 % en poids Sable NE 34 : 67 % en poids 15. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient FORAL 85 : 25 % en poids ELVAX 4310 : 5,5 % en poids ELVAX 40 P : 2,5 % en poids Sable NE 34 : 67 % en poids 16.Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient FORAL 85 : 23 % en poids ELAX 4310 : 7 % en poids ELVAX 40 P : 3 % en poids Sable N 34 : 67 % en poids 17. Composition selon l'une quelconque des revendicat^ions 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient FORAL 85 : 20,3 % en poids ELVAX 4310 : 12,7 % en poids Sable NE 34 : 67 % en poids 18. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient: FORAL 85 : 25 % en poids ELVAX 40 P : 8 % en poids Sable NE 34 : 67 % en poids 19.Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient STAYBELITE ESTER 10 (granulés) : 50 X en poids ELVAX 4260 (granulés) 50 % en poids. 20. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle contient STAYBELITE ESTER 10 (granulés) 67 % en poids ELVAX 4260 (granulés) 33 % en poids. 21. Cartouches de scellement de tiges et boulons d'ancrage caractérisées en ce qu'elles contiennent une composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 20, ou sont directement constituées d'une telle composition. 22. Procédé de scellement en cycles rapides de tiges et boulons d'ancrage, selon la revendication 1 du brevet principal, caractérisé en ce qu'on utilise comme charge de scellement au moins une cartouche selon la revendication 21, en ce que l'on place au fond du trou une ou plusieurs de ces charges, de dimensions adaptées, en ce que l'on fait ensuite pénétrer dans le trou la tige à sceller, animée d'un mouvement de rotation suffisamment rapide pour provoquer, lorsque ladite tige arrive au contact de ladite composition thermofusible, et pénètre dans lesdites charges, la fusion de la composition thermofusible par échauffement dt à la rotation de la tige, et en ce que, après pénétration de la tige jusqu'au fond du trou, on laisse la composition thermofusible liquéfiée se resolidifier pour sceller la tige. 23. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la vitesse de rotation de la tige est de l'ordre de 600 tr/min.