FR 2504516 A1 19821029 FR 8206639 A 19820415 250451 6 La présente invention concerne un procédé de solidarisa- tion d'une première feuille, de matière vitreuse, à une deuxième feuil- le par l'intermédiaire d'adhésif. Dans les techniques les plus largement répandues de soli- darisation d'une feuille de matière vitreuse à une autre feuille, par exemple à une autre feuille de matière vitreuse, les deux feuilles sont assemblées de part et d'autre d'un film de matière plastique et l'en- semble subit un dégazage et est soumis à des conditions de solidarisa- tion ferme Le film plastique le plus généralement utilisé est un film de polyvinylbutyral qui est facilement disponible en feuilles de 0,38 mm d'épaisseur On peut utiliser une ou plusieurs épaisseurs de ce film comme couche intercalaire adhésive selon la nécessité D'autres matières utilisées sous forme de film sont le chlorure de polyvinyle et le polyuréthane. Quoique de tels panneaux feuilletés conviennent parfai- tement pour différents usages, on rencontre des problèmes dans certaines applications particulières o une haute adhérence est requise Le pro- blème apparaît parce que, au cours du temps et malgré le dégazage que subit l'ensemble avant sa solidarisation, des bulles de gaz peuvent apparaître dans le film plastique utilisé Le décollage peut aussi se produire Le cas se présente particulièrement lorsque le panneau feuil- leté est exposé au rayonnement solaire direct pendant des périodes prolongées. Un des objets de la présente invention est d'obvier à ce problème. La présente invention fournit un procédé de solidarisa- tion d'une première feuille, de matière vitreuse, à une deuxième feuil- le par l'intermédiaire d'adhésif, caractérisé en ce que l'on forme un ensemble constitué des deux dites feuilles et d'une masse intermédiair d'adhésif ayant une épaisseur de 250,um au plus et une viscosité com- prise entre les limites de 1,5 et 30 Pa sec, l'adhésif étant choisi parmi les adhésifs qui durcissent à chaud ou à froid, ou par évaporation de solvant, en ce que cet ensemble subit un dégazage en le soumettant à une pression inférieure à la pression atmosphérique à une température telle que la viscosité de l'adhésif est maintenue entre les dites limi- tes, et en ce que l'on soumet ensuite l'ensemble à la pression atmosphé- rique et l'on fait ou laisse durcir l'adhésif. La mise en oeuvre de la présente invention permet de 250451 6 postposer et même d'éviter l'apparition de bulles dans la couche d'a- dhésif L'utilisation d'une masse d'adhésif de 250 pm d'épaisseur ou moins et son application sous forme fluide facilite le dégazage Les limites de viscosité sont choisies d'une part pour faciliter l'applica- tion uniforme d'adhésif et d'autre part pour assurer que l'adhésif lui-même ne s'écoule pas d'entre les feuilles pendant le dégazage. La présente invention offre les avantages particuliers d'une plus grande facilité d'éviter l'emprisonnement d'air à l'intérieur du panneau pendant sa solidarisation, de l'utilisation d'une large gamme de matières adhésives et d'une grande facilité de manipulation des constituants du panneau (y compris l'adhésif) avant l'assemblage. L'invention est particulièrement appréciable lorsque la première feuille, en matière vitreuse, est une feuille mince ayant une épaisseur de 3 mm au plus, et de préférence de 1,5 mm au plus, parce que la fragilité d'une feuille mince, spécialement si elle n'est pas trempée, impose des restrictions des conditions de solidarisation auxquelles elle peut être soumise Lorsqu'on utilise une telle feuille mince de matière vitreuse, on préfère que pendant le dégazage, l'en- semble soit disposé substantiellement horizontalement avec la dite feuille mince, en matière vitreuse, située vers le haut Le poids d'une telle feuille mince n'est pas trop élevé de sorte que la matière adhé- sive ne sera pas chassée par compression d'entre les feuilles, et le faible poids de la feuille permet également un dégazage très efficace. Pour certains adhésifs, spécialement les adhésifs à base de solvant, le dégazage peut être tel qu'il provoque un moussage de l'adhésif dû à l'élimination de vapeur de solvant ou d'autres gaz à l'intérieur de la masse d'adhésif Lorsque la pression est ramenée à la pression atmosphérique, la mousse s'affaisse pour former une masse présentant une propension remarquablement faible à dégager des bulles pendant son vieillissement Dans ces circonstances, on a trouvé très souhaitable de permettre à la mousse d'adhésif de gonfler, ce qui est permis par le poids relativement faible d'une telle feuille de matière vitreuse mince. La pression de dégazage à laquelle l'ensemble est soumis est de préférence inférieur à 66,6 k Pa Elle peut par exemple être inférieure à 40 k Pa Le dégazage peut etre très efficace sous ces pres- sions On a trouvé en fait que la pression optimale de dégazage dépend en partie de la dimension des feuilles et que la pression optimale est 250451 6 d'autant plus faible que les feuilles sont plus grandes De ce fait, selon certaines formes de réalisation de l'invention, on préfère que l'ensemble soit soumis à une pression de dégazage inférieure à 400 Pa. De préférence, la masse d'adhésif a une épaisseur de 150,um au plus, et de préférence de 80,um au plus L'avantage de ces caractéristiques est d'offrir un dégazage particulièrement efficace de l'adhésif. L'adhésif peut être appliqué de différentes manières, par exemple par revêtement à la brosse ou au rouleau, par pulvérisation ou par mur-rideau, mais on préfère appliquer l'adhésif par sérigraphie, puisque cette manière de travailler permet l'obtention de couches particulièrement uniformes de façon simple et rapide. De préférence la masse d'adhésif comprend une couche rev Iètant chaque feuille, car ceci favorise l'efficacité de la solida- risation. L'assemblage des différents constituants de l'ensemble est facilité lorsque la viscosité de l'adhésif se situe entre les limites de 4 et 7 Pa sec, ainsi qu'on le préfère. On peut utiliser selon l'invention, différents types d'adhésif, par exemple des prépolymères liquides et des solutions de polymères telles que des solutions de résines acryliques ou de poly- uréthane, mais l'adhésif utilisé de préférence est un adhésif époxy. L'invention convient spécialement à la solidarisation de la première feuille de matière vitreuse à une feuille métallique, par exemple pour former un réflecteur Dans un tel cas, la surface réfléchissante formant miroir dans l'ensemble feuilleté peut être constituée d'une face de la feuille métallique En variante, la première feuille de matière vitreuse porte un revetement formant miroir. Des formes préférées de réalisation de l'invention seront maintenant décrites en se référant aux dessins schématiques annexés dans lesquels: La figure I montre en section transversale un ensemble avant son laminage. La figure 2 illustre l'étape de dégazage et La figure 3 montre en section transversale un panneau terminé. La figure I montre en section transversale une première feuille I de matière vitreuse portant une couche d'adhésif 2, disposée 250451 6 au-dessus d'une seconde feuille 3 également de matière vitreuse et portant également une couche d'adhésif (indiquée en 4) Les couches d'adhésif 2 et 4 constituent ensemble une masse d'adhésif 5 destinée à solidariser l'ensemble terminé sous forme de panneau feuilleté. L'adhésif utilisé pour former les revêtements 2 et 4 a une viscosité comprise entre 1,5 et 30 Pa sec, de préférence entre 4 et 7 Pa sec, et l'ensemble des deux couches a une épaisseur inférieure ou égale à 250 um, de préférence inférieure à 150 "m. La figure 2 illustre une chambre à vide que l'on peut évacuer au moyen d'une canalisation 7 pourvue d'une vanne 8 La chambre 6 contient plusieurs ensembles 9 supportés chacun horizontalement sur un ratelier 10 Chaque ensemble consiste en une première feuille de matière vitreuse Il en-dessous de laquélle se trouve une seconde feuille 13 et une masse d'adhésif 12 est prise en sandwich entre ces feuilles Les premières feuilles supérieures sont constituées de verre mince, par exemple du verre de 3 mm d'épaisseur ou moins et de préférence de moins de 1,5 mm d'épaisseur L'adhésif formant les masses 12 est par exemple un adhésif contenant un solvant appliqué initialement sous forme d'une couche inférieure à 150,um d'épaisseur, par exemple de 80 "m d'épaisseur ou moins Afin de les dégazer avant solidarisation, les ensembles 9 sont introduits dans la chambre 6 et celle-ci est en- suite évacuée au moyen de la canalisation 7 jusqu'à une pression appro- priée inférieure à la pression atmosphérique Une telle pression est de préférence inférieure à 66,6 k Pa et peut être inférieure à 40 k Pa. Pendant le dégazage, la masse d'adhésif 12 peut mousser, et en raison de la légèreté de la feuille supérieure 11, cette mousse peut gonfler, mais elle s'affaissera avant ou lors du rétablissement de la pression atmosphérique par ouverture de la vanne 8 de la canalisation 7 après dégazage Après le dégazage, on fait ou laisse durcir la masse d'adhésif pour solidariser les ensembles 9 Les feuilles 13 peuvent être consti- tuées de verre ou de métal. La figure 3 illustre un miroir feuilleté 14 constitué d'une première feuille mince 15 de matière vitreuse portant un revête- ment 16 formant miroir solidarisée à une seconde feuille 17 de verre ou de métal au moyen d'une masse d'adhésif 18. Exemple 1 Un panneau réflecteur solaire mesurant 100 x 75 cm est réalisé par feuilletage d'une feuille de verre argentée de 0,8 mm ú 5045 1 6 d'épaisseur et d'une feuille d'acier galvanisé de 1,0 mm d'épaisseur Dans une variante, la feuille de verre est trempée chimiquement. grammes d'adhésif époxy sont appliqués en couche uniforme au moyen d'un écran de soie, moitié sur la face argentée de la feuille de verre et moitié sur une face de la feuille d'acier Si on le désire, la feuille d'acier peut être préalablement revêtue d'une couche d'accro- chage La composition de l'adhésif est la suivante (parts en poids) Base époxy: "Epon 85 " (marque commerciale) de Shell Chemical Co 70 parts Durcisseur: "Versamid 140 " (marque commerciale) de General Mills Co 30 parts (polyamino polyamide) "Hycar" (marque commerciale) de B F Goodrich 10 parts (butadiène acrylomitrile à amine terminale) Viscosité à 250 C environ 6 Pa sec. L'épaisseurtotale de chaque couche d'adhésif est jum. Les feuilles revêtues d'adhésif sont assemblées vertica- lement et ensuite déposées horizontalement dans une chambre à vide, la feuille de verre vers le haut La pression à l'intérieur de la chambre est réduite jusqu'à une valeur comprise entre 266,6 Pa et 400 Pa pendant à 30 minutes à la température ambiante pour dégazer l'ensemble et on laisse ensuite revenir la pression à la pression atmosphérique en 2 à 3 minutes On laisse ensuite durcir l'ensemble dégazé pendant 12 heures à la température ambiante et ensuite on achève le durcissement pendant I heure à 70 C En variante, l'achèvement du durcissement à température élevée est omis Dans ce cas l'adhésif durcit à la tempéra- ture ambiante en 24 heures. Exemple 2 Un autre panneau réflecteur approximativement de la même surface est réalisé au moyen d'un miroir de verre de I mm d'épaisseur et d'une feuille métallique également de I mm d'épaisseur Des couches d'adhésif de 30 um d'épaisseur chacune sont appliquées sur la face du miroir qui est argentée et protégée par peinture, et sur la feuille métal lique éventuellement revêtue d'une couche d'accrochage L'adhésif utilisé est à base de résine époxy "Epikote" (marque commerciale de Shell Chemical Company) La composition effective de l'adhésif utilisé est la suivante (parts en poids) "Epikote" 828 100 parts Talc (charge) 80 parts DTA (également de Shell) (durcisseur) 1 I parts et une quantité suffisante de diméthoxyméthane comme solvant pour donner au mélange une viscosité d'environ 20 Pa sec à 250 C L'adhésif est étalé sur les faces des feuilles au moyen d'un fil spiralé. Les feuilles sont assemblées horizontalement et soumises à une étape de dégazage similaire à celle de l'exemple I à la tempéra- ture ambiante; on laisse ensuite durcir l'adhésif à la température ambiante. Si on le désire, le diméthoxyméthane peut être remplacé par du chlorure de méthylène ou un solvant aromatique à bas point d'ébullition. En variante on peut citer comme durcisseur le "Versamid" 125 (marque commerciale). Exemple 3 Un miroir en verre de 0,8 mm d'épaisseur est assemblé par feuilletage à une feuille de verre de 5 mm d'épaisseur au moyen d'un adhésif époxy commercialisé par Ciba-Geigy ayant la composition suivante (parts en poids) "Araldite" AZ 135 (marque commerciale) 100 parts HZ 15 (durcisseur) 30 parts. Cette qualité d' "Araldite" est une solution ayant une viscosité de 2,5-3 Pa sec à 250 C et le durcisseur a une viscosité de 0,003-0,006 Pa sec à la meme température La viscosité du mélange peut si nécessaire lêtre ajustée au moyen d'acétone comme solvant. Des couches de 50,um d'épaisseur sont pulvérisées sur la face du miroir de verre revêtue de la couche formant miroir et sur une face de la feuille de verre plus épaisse Avant l'assemblage, les couches d'adhésif sont pré-sèchées pour enlever du solvant Cette opé- ration est effectuée en soumettant les feuilles à une température de 1000 C pendant 10 minutes en prenant soin que cela n'accroisse pas la viscosité de l'adhésif au-dessus de 30 Pa sec. Les feuilles sont ensuite assemblées l'une avec l'autre et placées horizontalement dans une chambre à vide, la feuille portant le revêtement formant miroir placée vers le haut La pression dans la chambre est ensuite réduite à 266,6 à 400 Pa pendant 5 à 10 minutes, tandis que la température de l'enceinte est maintenue à 100 %C, de 25045 1 6 manière à dégazer la couche d'adhésif. Après rétablissement de la pression ambiante, l'en- semble dégazé est traité à 160 'C pendant 1 1/2 heure pour effectuer le durcissement de l'adhésif. 25045 1 6 REVENDICATIONS 1 Procédé de solidarisation d'une première feuille, de matière vitreuse, à une deuxième feuille par l'intermédiaire d'adhésif, caractérisé en ce que l'on forme un ensemble constitué des deux dites feuilles et d'une masse intermédiaire d'adhésif ayant une épaisseur de 250 pm au plus et une viscosité comprise entre les limites de 1,5 et Pa sec, l'adhésif étant choisi parmi les adhésifs qui durcissent à chaud ou à froid, ou par évaporation de solvant, en ce que cet ensemble subit un dégazage en le soumettant à une pression inférieure à la pression atmosphérique à une température telle que la viscosité de l'adhésif est maintenue entre les dites limites, et en ce que l'on soumet ensuite l'ensemble à la pression atmosphérique et l'on fait ou laisse durcir l'adhésif. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première feuille, en matière vitreuse, est une feuille mince ayant une épaisseur de 3 ma au plus, et de préférence de 1,5 mm au plus et pendant le dégazage, l'ensemble est disposé substantiellement hori- zontalement avec la dite feuille mince, en matière vitreuse, située vers le haut. 3 Procédé selon l'une des revendications 1 à 2, carac- térisé en ce que l'ensemble est soumis à une pression de dégazage infé- rieure à 66,6 k Pa, par exemple inférieure à 40 k Pa et de préférence inférieure à 400 Pa. 4 Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, ca- ractérisé en ce que la masse d'adhésif a une épaisseur de 150 >m au plus, et de préférence de 80 um au plus. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, ca- ractérisé en ce que la masse d'adhésif comprend une couche revêtant chaque feuille. 6 Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, ca- ractérisé en ce que la viscosité de l'adhésif se situe entre les limi- tes de 4 à 7 Pa sec. 7 Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, ca- ractérisé en ce que l'adhésif est un adhésif époxy. 8 Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, ca- ractérisé en ce que la seconde feuille est une feuille métallique. 9 Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, ca- 5045 1 6 ractérisé en ce que la feuille de matière vitreuse porte un revêtement formant miroir. Panneau feuilleté solidarisé par un procédé selon l'une des revendications I à 9.