FR 2509623 A1 19830121 FR 8113959 A 19810717 La présente invention a pour objet un dispositif pour concentrer les solutionset récupérer les solvants. Plus particulièrement elle a pour objet un dispositif permettant d'éviter l'accumulation des grandes quantités de solution, en les concentrant au fur et à mesure qu'elles sont introduites dans le dispositif et le traversent, et de réutiliser le solvant. Le dispositif de la présente invention peut être favo- rablement utilisé notamment lors des opérationsde chromato- graphie, surtout quand elles sont à l'échelle semi-indus- trielle ou industrielle. L'avantage essentiel du dispositif de l'invention réside dans le fait que le volume du liquide est réduit, au taux de concentration désiré (entre tout et rien) d'une façon conti- nue par simple réduction de la veine liquide; les molécules contenues dans le soluté restant chronologiquement espacées de sorte que la collecte du concentrat se fait sans qu'aucun mélange ou stockage intermédiaire n'intervienne Cet avantage est fondammental, en chromatographie préparative ainsi que pour tout autre processus, physique ou chimique, impliquant l'écoulement d'un fluide dont la composition varie dans le temps. Un autre avantage très notable consiste en le fait que le solvant évaporé est récupéré et peut être renvoyé en continu à l'origine du procédé diminuant ainsi dans de notable proportions les volumes mis en jeu. Enfin le traitement de concentration, pratiqué sous gaz inerte, ne laisse que quelques secondes le soluté à la tem- pérature d'évaporation, circonstances très favorables au traitement des molécules thermolabiles. Le dispositif, objet de la présente invention, comporte une colonne ( 1) dotée d'une entrée de liquide à traiter, d'une sortie de liquide traité et d'une sortie pour les vapeurs du solvant à récupérer et est caractérisé en ce que la colonne ( 1) comporte un corps chauffant ( 2), disposé axialement, lequel est agencé de manière à présenter au liquide à traiter, une surface optimale de contact et lui assurer une distribution régulière sur cette dernière; 1 - un répartiteur ( 3) de liquide à traiter, introduit dans la colonne ( 1), disposé vers l'extrémité supérieure de la colonne ( 1); un moyen ( 4) assurant simultanément l'écoulement, du liquide concentré tombant du cors chauffant et l'introduc- tion d'un courant gazeux dans la colonne ( 1); et un moyen ( 2 o) assurant le maintien de la température intérieure de la colonne ( 1). Le dispositif est encore caractérisé par les points suivants: le corps chauffant ( 2) a la forme d'un doigt de gant, est doté d'un moyen assurant son chauffage et possède une surface dotée dans sa partie active destinée à rece- voir le liquide à traiter, des cannelures hélicoúdales ( 5); le moyen assurant le chauffage du corps chauffant ( 2) est réalisé par la circulation ( 6) d'un liquide thermorégulé à l'intérieur dudit corps ( 2); le répartiteur ( 3) de liquide à traiter est réalisé sous forme d'un anneau dont le diamètre intérieur permet le passage de la partie du corps chauffant ( 2)non active ( 2 ') et qui n'est pas dotée de cannelures ( 5); une partie de la surface de la circonférence intérieure du répartiteur ( 3) est évidée, cet évidement central ( 7) communiquant par le canal ( 8) avec le conduit d'arrivée ( 9) du liquide à traiter et par le canal ( 10) avec un canal de rinage ( 11) et permettant audit liquide d'entrer en contact avec les cannelures hélicoïdales ( 5) et le corps chauffant ( 2); le répartiteur ( 3) est doté soit de canaux axiaux ( 12) disposés d'une manière circulaire, soit d'évidements ( 13) axiaux disposés sur la circonférence extérieure dudit répartiteur ( 3), soit des deux à la fois. le moyen ( 4) assurant simultanément l'écoulement du liquide concentré tombant du corps chauffant ( 2) et l'introduction dans la colonne ( 1) d'un gaz, a la forme d'un corps cylin- drique ( 14) disposé axialement dans la colonne ( 1), d'un diamètre inférieur au diamètre intérieur de la colonne ( 1) ( 19) et est évidé sous forme d'un évier ( 15), ce dernier étant susceptible de recevoir l'extrémité inférieur du corps chauffant ( 2), lequel évier ( 15) se prolonge en un conduit 2 - 3 2509623 dont l'extrémité ( 16) traverse la partie ( 17) fermant l'extrémité inférieure de la colonne ( 1), dans laquelle partie ( 17) est aménagée également l'entrée ( 18) pour le courant gazeux. Le dispositif de l'invention peut encore être illustré par les modes d'éxécution suivants la colonne ( 1) peut être construite en deux ou plusieurs parties, afin de faciliter le montage du dispositif de l'invention; les matériaux utilisés pour la construction des éléments du dispositif sont ceux habituellement employés dans les colonnes de distillation, tels que le verre, les aciers inoxydables, les matières plastiques, telles que le, té- flon, le polyéthylène ou le polypropylène; les cannelures hélicoïdales ( 5) du corps chauffant ( 2), peuvent faire corps avec celui-ci, ou peuvent être appli- quées sur ledit corps chauffant ( 2), elles peuvent être en acier inoxydable, en verre, ou en une matière plasti- que; tout autre relief favorisant l'écoulement et la distillation sur le corps chauffant ( 2) du liquide à traiter, peut aussi être envisagé; - le circuit ( 6) du liquide thermoréglé peut être constitué par urespirale descendante pour emmener ledit liquide, et par un conduit d'évacuation ( 21) de la colonne ( 1) dudit liquide refroidi; le liquide thermoréglé peut être constitué par de l'eau,. le glycol, l'huile par exemple; le moyen assurant le chauffage du corps chauffant ( 2) peut aussi être constitué par un dispositif-électrique ou par un circuit de gaz chauffant, tel que la vapeur d'eau ou un gaz inerte; le corps cylindrique ( 4)-constituant le moyen assurant l'écoulement du liquide concentré de la colonne ( 1) peut être tenu en place par des ergots de maintien placé dans la colonne ( 1) et il peut être en verre, en matière plastique ou en acier inoxydable. la colonne ( 1) peut suivant l'échelle des installations auxquelles elle peut être adjointe, avoir une longueur de 2 mètres à 7 mètres et un diamètre allant de 80 mm à 350 mm, pour des débits de 3 litres/heure à 150 litres/ heure Des échelles plus petites ou plus grandes sont éga- lement réalisables. la cheminéechauffante ( 20)de la colonne ( 1) peut être constituée par une enveloppe dotée d'un dispositif de chauffage, tel que un circuit électrique, un liquide ther- morégulé ou un gaz; ce dispositif de chauffage pourrait aussi être relié au moyen de chauffage du corps chauffant ( 2) et fonctionner en série. les cannelures hélicofdales ( 5) du corps chauffant ( 2) sont disposées selon un angle plus ou moins aigu par rapport à l'axe dudit corps chauffant ( 2) Cet angle est de préférence très petit afin de diminuer la vitesse d'écoulement de la solution le long desdites cannelures et de faciliter égale- ment de cette manière l'évaporation du solvant En choisis- sant un faible angle d'inclinaison des cannelures ( 5), le nombre des cannelures ( 5), sur une longueur donnée du corps chauffant, est beaucoup plus grand, donc l'évaporation du solvant est encore améliorée. le canal ( 8) du répartiteur et le canal ( 9) du conduit d'arrivé du liquide à traiter, peuvent être reliés par un raccordement disposé à cet effet Dans une variante, ils p uvent également être remplacés par un seul' canal traver- sant la colonne ( 1) et le répartiteur ( 3) Il en est de même pour le canal ( 10) du répartiteur ( 3) qui communique avec le canal ( 11) du rinçage. la longueur du canal ( 8) et du canal ( 10) du répartiteur ( 3) est choisie favorablement,de telle manière que le liquide à traiter et le liquide de rincage soient amenés à proxi- mité du corps chauffant ( 2). Les dessins annexés illustrent l'invention sans toutefois la limiter. Sur ces dessins, les dimensions et les proportions sont souvent exagérées afin de rendre le dessin plus clair. La figure 1 représente la vue schématique de l'ensemble du dispositif de l'invention. La figure 2 représente la vue schématique en coupe du répartiteur ( 3). La figure 3 représente la vue schématique en projection 4 - d'en bas, du répartiteur ( 3). Sur ces dessins: ( 1) représente la colonne, ( 2) le corps chauffant, ( 2) la partie non active du corps chauffant ( 2), la partie qui n'est pas dotée de cannelures, ( 3) le répartiteur du liquide à traiter, ( 4) le moyen assurant simultanément l'écoulement du liquide concentré tombant du corps chauffant ( 2), et l'intro- duction d'un courant gazeux dans la colonne ( 1), ( 5) les cannelures hélicoidales dont est doté le corps chauffant, dans sa partie active destinée à recevoir le liquide à traiter, ( 6) le moyen sous forme d'un circuit de liquide thermorégulé assurant le chauffage du corps chauffant, ( 7) l'évidement central du répartiteur ( 3), ( 8) le canal du répartiteur ( 3) commhuniquant avec le conduit d'arrivée ( 9) du liquide à traiter, ( 10) le canal du répartiteur ( 3) qui communique avec le canal de rinçage ( 11), ( 12) les canaux axiaux du répartiteur ( 3), ( 13) les évidements axiaux du répartiteur ( 3) ( 14) le corps cylindrique sous forme duquel est exécuté le moyen ( 4), ( 15) l'évier sous forme duquel est évidé le corps cylindrique ( 14), ( 16) l'extrémité du conduit par lequel se prolonge l'évier ( 15), ( 17) la partie fermant l'extrémité inférieure de la colonne ( 1), ( 18) l'entrée dans la colonne ( 1) pour le gaz, ( 19) le réfrigérant pour condenser le solvant évaporé et entrainé par le courant gazeux, ( 20) la cheminéechauffante, et ( 21) le conduit d'évacuation du liquide thermorégulé refroidi. Le dispositif de la présente invention peut être utilisé comme décrit ci-après: Une solution devant être concentrée et le solvant récu- - 6 2509623 péré, est introduite par les canaux ( 9) et ( 8) dans l'évi- dement central ( 7) du répartiteur ( 3) Une fois introduite dans l'évidement central ( 7), de préférence à proximité du corps chauffant, la solution entre en contact avec la partie active du corps chauffant ( 2) , celle dotéedes canne- lures hélicoïdales ( 5). Une fois ce contact établi, le liquide commence à descen- dre le long du corps chauffant ( 2) en suivant les cannelures hélicoïdales ( 5) de ce dernier ( 2) En descendant; la solution s'échauffe et sous l'action conjuguée du chauffage et du gaz qui remonte danslacolonne( 1), le solvant s'évapore et est entrainé par le courant gazeux introduit dans la colonne ( 1) par l'entrée ( 18), vers le sommet de la colonne ( 1). Une fois que les vapeurs ont traversé le répartiteur ( 3), grâce aux évidements axiaux ( 13) et/ou aux canaux axiaux ( 12), elles s'acheminent vers le réfrigérant ( 19) o elles sont condensées et à la sortie duquel ( 19) le solvant est récupéré. La solution concentrée est collectée dans l'évier ( 15) et enmenée par le conduit ( 16) vers un traitement ultérieur. Comme gaz on utilise de préférence un gaz inerte tel que l'azote. Le débit et la température du courant gazeux jouent un rôle important dans l'évaporation du solvant. Ils dépendent: de la nature du solvant à évaporer, du débit de liquide injecté dans la colonne, de la température que la nature du soluté autorise d'utili- ser, compte tenu du très bref temps auquel le-soluté est soumis à cette température. En règle générale, la régulation de température sera légèrement inférieure, au point d'ébulition du solvant à évaporer et l'on règlera le débit gazeux pour obtenir le ratio de concentration désiré. Lachemiiée chauffante ( 20) permet à l'intérieur de la colonne ( 1) de garder la température y régnant et par ce fait d'empècherque ne seprodui W la condensation des vapeurs du solvant sur la paroi, et de s'accumuler ainsi dans l'extrémi- té inférieure de la colonne ( 1) et de pénétrer dans l'entrée ( 18) réservée au courant gazeux. 7 2509623 Le dispositif de la présente invention ne saurait pas être limitéaux podes d'éxécutions présentés, dont il englobe toutes les variantes. -8 REVENDICATIONS 1 ) Dispositif pour concentrer les solutions et récupérer les solvants d'une manière continue, comportant une colonne ( 1) dotée d'une entrée pour le liquide à traiter, d'une sortie pour le liquide traité et d'une sortie pour les vapeurs du solvant à récupérer, caractérisé en ce que la colonne ( 1) com- porte: un corps chauffant ( 2), disposé axialement, lequel est agencé de manière à présenter au liquide à traiter, une surface optimale de contact et lui assurer une distribution régulière sur cette dernière; un répartiteur ( 5) de liquide à traiter, introduit dans la colonne ( 1), disposé vers l'extrémité supérieure de la colonne ( 1); - un moyen ( 4) assurant simultanément l'écoulement, du liquide concentré tombant du corps chauffant et l'introduc- tion d'un courant gazeux dans la colonne ( 1); et un moyen ( 20) assurant le maintien de la température intérieure de la colonne ( 1). 2 ) Dispositif suivant la revendication I caractérisé en ce que: le corps chauffant ( 2) a la forme d'un doigt de gant, est doté d'un moyen assurant son chauffage et possède une surface dotée dans sa partie active destinée à rece- voir le liquide à traiter, de cannelures hélicoidales ( 5); 3 ) Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que: le moyen assurant le chauffage du corps chauffant ( 2)eest réalisé par la circulation ( 6) d'un liquide thermorégulé à l'intérieur dudit corps ( 2); 4 ) Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que: le répartiteur ( 3) de liquide à traiter est réalisé sous forme d'un anneau dont le diamètre intérieur permet le passage de la partie du corps chauffant ( 2)non active ( 2 ') et qui n'est pas dotée de cannelures ( 5); _ 9 _ 2509623 ) Dispositif suivant l'une quelconque des revendication 1 à 4, caractérisé en ce que: une partie de la surface de la circonférence intérieure du répartiteur ( 3), est évidée, cet évidement central ( 7) communiquant par le canal ( 8) avec le conduit d'arrivée ( 9) du liquide à traiter et par le canal ( 10) avec un canal de rinçage ( 11) et permettant audit liquide d'entrer en contact avec les cannelures hélicoïdales ( 5) et le corps chauffant ( 2); 60) Dispositif suivant l'une quelconque des revendication 1 à 5, caractérisé en ce que le répartiteur ( 3) est doté soit de canaux axiaux ( 12) disposés d'une manière circulaire, soit d'évidements ( 1) axiaux disposés sur la circonférence extérieure dudit répartiteur ( 3), soit des deux à la fois. ) Dispositif suivant l'une quelconque des revendication 1 à 6, caractérisé en ce que: le moyen ( 4) assurant simultanément l'écoulement du liquide concentré tombant du corps chauffant ( 2) et l'introduction dans la colonne ( 1) d'un gaz, a la forme d'un corps cylin- drique ( 14) disposé axialement dans la colonne ( 1), d'un diamètre inférieur au diamètre intérieur de la colonne ( 1) ( 1 i) et est évidé sous forme d'un évier ( 15), ce dernier étant susceptible de recevoir l'extrémité inférieur du corç chauffant ( 2), lequel évier ( 15) se prolonge en un conduit dont l'extrémité ( 16) traverse la partie ( 17) fermant l'extrémité inférieure de la colonne ( 1), dans laquelle partie ( 17) est aménagée également l'entrée ( 18) pour le courant gazeux. 80) Dispositif suivant l'une quelconque des revendication 1 à 7, caractérisé en ce que: le moyen ( 20) assurant le maintien de la température inté- rieure de la colonne ( 1) est une cheminée chauffante.