FR 2504410 A1 19821029 FR 8207081 A 19820423 La présente invention concerne un rotor de centrifugeuse, et notamment de centrifugeuse à vitesse de rotation élevée, comprenant une partie intérieure (noyau) en matériau métallique à résistance spécifique élevée et une partie extérieure (enveloppe) en résine syn- thétique renforcée par fibres De tels rotors de centrifugeuse sont connus: cf par exemple la demande de brevet de la République fédé- rale d'Allemagne publiée sous le N O 21 40 331 Des fibres de verre sont déposées sur la circonférence extérieure de la partie intérieure du rotor pour renforcer le cylindre extérieur en résine synthétique. Les deux parties cylindriques du rotor doivent présenter un faible poids spécifique et une résistance élevée, et en particulier une grande résistance spécifique à la traction, afin de permettre un accroissement de la vitesse de rotation du rotor. Un renforcement par fibres de verre de la partie du rotor en résine synthétique est adopté essentiellement pour des raisons éco- nomiques Il présente toutefois l'inconvénient d'une résistance à la rupture insuffisante, en particulier aux vitesses de rotation maxi- males des ultracentrifugeuses. On a également tenté d'utiliser d'autres fibres pour renforcer des enveloppes de rotor pour d'autres raisons, et notamment pour des raisons de résistance thermique L'enveloppe est alors réalisée sous forme d'un enroulement circonférentiel extérieur, directement sur la partie intérieure du rotor. Ces effets n'ayant jusqu'à présent pas conduit à un résultat entièrement satisfaisant quant à l'augmentation de la plage de vitesse de rotation maximale des ultracentrifugeuses, on s'est efforcé de produire l'ensemble du rotor (en une seule pièce) sous forme d'un corps composite en résine synthétique renforcée par fibres On s'attendait à ce qu'un tel rotor, en dépit de son poids spécifique plus faible, atteigne des vitesses circonférentielles supérieures à celles de rotors métalliques On a constaté avec surprise que les essais effectués sur des rotors d'ultracentrifugeuse constitués par un corps composite résine-fibres n'aboutissaient pas au résultat escompté Des phénomènes de rupture explosive du rotor se produisent sur une plage de vitesse inférieure aux vitesses de rotation maxi- males habituelles d'une ultracentrifugeuse. L'invention suit une voie totalement différente pour créer un rotor à résistance élevée, utilisable à des vitesses de rotation supérieures aux valeurs actuelles des ultracentrifugeuses et permet- tant non seulement une production économique, mais aussi une appli- cation universelle. L'assemblage d'une partie intérieure métallique de rotor et d'une enveloppe en résine synthétique renforcée par fibres semble devoir toujours être inférieur au corps composite résine-fibres monobloc à faible charge spécifique admissible Selon l'invention, la partie intérieure du rotor n'est plus utilisée comme noyau pour le bobinage du matériau composite; un corps composite résine-fibres, produit séparément, est assemblé par friction avec une partie cen- trale du rotor, qui est aussi produite séparément Cette nouvelle construction hybride est non seulement plus économique, car un seul outil de bobinage par exemple est nécessaire pour des rotors diffé- rents, mais permet aussi une application plus universelle, car il est possible de mieux répondre aux exigences différentes des divers rotors souhaités Il est en particulier possible de mieux adapter la hauteur des parties du rotor ainsi que leur composition, et notam- ment celle de l'enveloppe en matériau composite résine-fibres, aux exigences particulières. Le procédé connu de bobinage extérieur du rotor intérieur pré- sente par contre-l'inconvénient de permettre la réalisation d'un seul rotor spécifique (ou de deux rotors au maximum dans le cas d'un noyau divisé) L'invention permet l'utilisation de divers équipements, tels qu'un équipement à tubes à orientation fixe ou une suspension pour tubes à libre orientation. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à l'aide de la description détaillée ci-dessous d'exem- ples de réalisation et des dessins annexés sur lesquels la figure-1 représente le corps de base du rotor de centrifugeuse; la figure 2 représente un rotor de centrifugeuse avec un équipement pour tubes à orientation fixe et un couvercle; la figure 3 représente un rotor de centrifugeuse avec une tringlerie pour tubes à libre orientation; et la figure 4 représente à plus grande échelle un détail de la figure 1, l'assemblage de la partie centrale et de l'enveloppe du rotor de centrifugeuse. Les pièces identiques portent les mêmes repères sur toutes les figures. La figure 1 représente une partie-centrale 1, réalisée dans un matériau métallique, et en particulier dans un alliage à base de titane, d'aluminium ou de magnésium L'enveloppe 2 est en résine syn- thétique renforcée par fibres On utilise essentiellement des fibres de carbone imprégnées d'une résine synthétique, telle qu'une résine époxyde, polyimide ou polyester Outre les fibres de carbone, des fibres aramides et Kevlar conviennent également, dans cet ordre de préférence D'excellents résultats ont été obtenus en particulier avec une enveloppe en résine synthétique, réalisée sous forme d'un corps bobiné en fibres de carbone et assemblée par friction avec une pièce centrale en alliage de titane La production du corps composite s'effectue comme suit. Exemple de réalisation La pièce 2 est produite indépendamment de la pièce 1 sur un man- drin de bobinage servant d'outil; une fibre de carbone, d'une épais- seur de 5 à 200 pm, est plus ou moins imprégnée de résine époxyde avant le bobinage, de sorte que l'épaisseur totale de la fibre peut atteindre le décuple environ de l'épaisseur de la fibre de carbone. Le bobinage s'effectue sous un angle de 15 à 60 par rapport à l'axe de rotation du mandrin de bobinage, et de préférence au voisinage de 300 Le bobinage comprend d'abord des enroulements croisés sur plu- sieurs couches, radialement de l'intérieur vers l'extérieur, et de pré- férence avec des couches alternées d'enroulements circonférentiels, puis de nouveau des enroulements croisés et plusieurs couches exté- rieures d'enroulements circonférentiels Le corps composite bobiné est lissé extérieurement jusqu'à l'obtention d'une surface extérieure ou enveloppe parfaitement lisse (miroir) Le module d'élasticité du 6 2 corps composite est d'environ 13 x 10 N/cm Le module d'élasticité caractérise le comportement à l'allongement d'un matériau chargé et présente ici une importance capitale, en plus de la résistance du ma- tériau. Le corps enveloppe ainsi produit présente avantageusement une forte charge admissible dans le sens axial et une capacité régulière d'absorption de forces tangentielles La ténacité du corps composite en fibres de carbone est supérieure à cinq fois celle du titane La ténacité est la quotient de la résistance à la traction par la masse volumique d'un matériau Cette valeur est extrêmement importante pour la réalisation de l'objectif de l'invention Cet objectif consiste à augmenter à la fois le champ centrifuge (en g) pour un volume d'échan- tillon constant et le volume d'échantillon pour un champ centrifuge donné, ou à augmenter les deux critères de performance Ce corps com- posite réduit en outre la masse d'inertie, c'est-à-dire qu'il est pos- sible de réduire les temps d'accélération et de freinage du rotor de l'ultracentrifugeuse Le module d'élasticité du corps composite en fibres de carbone est supérieur à celui de l'alliage de titane utilisé pour la partie centrale (à savoir 11,5 x 10 N/cm pour un alliage de titane contenant 6 % d'aluminium et 4 % de vanadium) La ténacité de cet alliage de titane est d'environ 20 kilomètres, alors que celle du corps composite est de l'ordre de 100 kilomètres, comme précédemment indiqué Le diamètre intérieur du tronçon de tube, constituant l'anneau porteur du rotor fini, est de l'ordre de 200 mm et le diamètre extérieur de l'ordre de 240 mm Il est facile de produire des épaisseurs de paroi de 20 à 50 mm ou plus et des diamètres extérieurs de 400 ou 500 mm au maximum La hauteur du tronçon de tube est d'environ 150 mm; une hau- teur comprise entre 100 et 200 mm peut être obtenue sans difficulté. L'assemblage de l'enveloppe composite et de la partie centrale en alliage de titane, qui est aussi produite séparément, s'effectue selon la figure 4 à l'aide d'un double emboîtement màle, d'un double emboite- ment femelle ou d'un encliquetage avec un rebord 3 circulaire, un bourrelet, des becs ou éléments similaires sur la partie I en forme de cuve et des évidements 4 correspondants de la partie 2, pour le logement et la fixation - L'assemblage du corps enveloppe 2 et de la partie centrale 1 est avantageusement réalisé de façon que l'enveloppe repose sur un talon 2 c 04410 , une collerette, une butée ou un élément semblable, afin d'améliorer la fixation et l'absorption de forces axiales La fixation est assurée par la haute paroi 6 de la partie centrale 2 en forme de cuve selon figure 2, avec par exemple un angle d'inclinaison comme sur la figure, ou avec un bord 7 relevé dans le cas d'une partie centrale selon figure 1 (en tireté). Des essais ont montré que le rotor hybride selon l'invention est nettement meilleur par exemple qu'un rotor réalisé sous forme d'un corps composite monobloc La vitesse de rotation augmentant contind- ment, ce rotor connu atteint son maximum à 47 500 mn, c'est-à-dire qu'une rupture se produit à cette vitesse de rotation ou à 252 000 g. Un tel rotor se gonfle constamment (l'accélération centrifuge rela- tive est indiquée sous forme d'un multiple de l'accélération de la pesanteur, car la longueur radiale du rotor intervient ici dans cette grandeur). La déformation maximale du rotor hybride selon l'invention est atteinte dès 47 500 mn 1 ou 228 000 g et n'augmente pas à 50 000 mn ou 253 000 g et au-delà Il apparaît ainsi que-le rotor selon l'in- vention permet de doubler a tripler les performances d'un rotor en tambour ou cylindrique, réalisé en titane massif Les matériaux métalliques utilisés pour les rotors dans l'art antérieur sont solli- cités jusqu'à la limite de déformation plastique Il apparaît ainsi que l'objectif précité ne peut être atteint que par la construction selon l'invention, dans laquelle un tronçon de tube en matériau compo- site, réalisé sous forme d'un anneau porteur, absorbe à l'aide d'un assemblage par friction les forces s'exerçant sur la partie centrale métallique. Un rotor pour tubes à orientation fixe, représenté par l'équipe- ment 8, peut être placé selon figure 2 dans le corps de base selon figure 1 Il comprend des logements 9 superposés pour des tubes d'une capacité de quelques à plusieurs millilitres, pour des centrifugations analytiques et préparatives L'angle de l'axe principal des logements par rapport à l'axe de rotation est de 0 ou 45 , mais peut aussi atteindre 900. La figure 3 représente un exemple de réalisation avec un équipe- ment 10 pour tubes à libre orientation, vissé au centre et constitué par une tringlerie; les tubes à libre orientation 11 sont représentés à gauche en position horizontale et à droite dans la position de repos Ces tubes sont suspendus à des crochets 12 rigides, solidaires de barreaux élastiques 13 qui sont fixés dans la partie centrale, coaxialement à l'axe de rotation Un couvercle 15 fixe avec étan- chéité, à l'aide d'une vis 17, fixée au centre 16, la chambre du rotor contenant un équipement 8, en polyamide renforcé par fibres de verre par exemple. Comme le montre la moitié gauche de la figure 3, le fond 14 du tube 11, de préférence bombé (convexe) s'applique sur la paroi inté- rieure de l'enveloppe 2 ou sur la paroi intérieure du bord 7 de la cuve 1, relevé au-delà du point d'application du fond des tubes hori- zontaux (représentation en tireté sur la figure 1) Les forces s'exerçant sur la circonférence de la partie centrale 1, et notamment les forces centrifuges, augmentent avec la vitesse de rotation et sont transmises par la partie 1 et l'assemblage par friction (figure 4) au corps composite 4, qui les absorbe Le couvercle 15 est également utilisable dans ce cas et la vis 17 fixe aussi le corps 10 et ferme la chambre du rotor avec étanchéité. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au principe et aux dispositifs qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs, sans sortir du cadre de l'invention D'autres formes des équipements et/ou couvercles de l'enveloppe 2 et/ou du corps de base 1 selon figure 1 sont en particulier concevables On s'efforce toutefois d'obtenir une valeur standard du diamètre extérieur des équipements et du dia- mètre intérieur de l'enveloppe et de la partie centrale. D'autres assemblages par friction sont également utilisables, avec rainure et languette par exemple D'autres matériaux métalliques et d'autres matériaux fibreux sont utilisables quand ils satisfont aux conditions indiquées On utilise toutefois de préférence les matériaux dans l'ordre précédemment mentionné Il est également pos- si ble de modifier le corps composite en combinant des enroulements extérieurs de fibres à module d'élasticité élevé et des enroulements intérieurs de fibres à module d'élasticité plus faible Il est alors possible de réaliser ces corps en une seule pièce ou de les assem- bler d'une autre façon quelconque Le corps composite est réalisé en une seule pièce, notamment par cuisson des résines synthétiques. Des modes d'assemblage autres que des bobinages, connus dans la technologie des corps composites, sont également applicables, tels que l'insertion de fibres orientées dans une matrice plastique. Revendications 1 Rotor de centrifugeuse, et notamment de centrifugeuse à vitesse de rotation élevée, comprenant une partie intérieure (noyau) en matériau métallique à résistance spécifique élevée et une partie extérieure (enveloppe) en résine synthétique renforcée par fibres, et caractérisé en ce qu'une pièce centrale en alliage métallique à grande résistance à la rupture est fixée par friction dans un tronçon de tube, réalisé sous forme d'un anneau porteur en matériau composite à grande résistance à la traction. 2 Rotor de centrifugeuse selon revendication 1, caractérisé en ce que le tronçon de tube est constitué par un corps composite en fibres de carbone, fibres aramides ou fibres Kevlar imprégnées par une résine synthétique telle qu'époxyde, polyimide ou polyester. 3 Rotor de centrifugeuse selon revendication 1, caractérisé en ce que la partie centrale est constituée par un alliage & base de titane, d'aluminium ou de magnésium. 4 Rotor de centrifugeuse selon une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par la réalisation de la partie centrale sous forme d'un rotor pour tubes à orientation fixe, avec un angle de 0-900 entre l'axe de rotation et l'axe du tube ou de la chambre con- tenant l'échantillon. Rotor de centrifugeuse selon une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la partie centrale comporte un dispositif de suspension de tubes à libre orientation (tringlerie). 6 Rotor de centrifugeuse selon une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le corps composite est constitué par de nombreux enroulements croisés de fibres, des enroulements circulaires de fibres entourant les enroulements croisés, au moins dans la partie extérieure du tronçon de tube, et ce dernier présentant une surface lisse. 7 Rotor de centrifugeuse selon revendication 6, caractérisé en ce que le corps composite de fibres est réalisé radialement de l'in- térieur vers l'extérieur, de façon que le nombre d'enroulements croisés ou de leurs couches soit supérieur vers le centre de rotation, que les enroulements croisés soient complétés radialement vers l'ex- térieur par plusieurs enroulements circulaires (alternés) et que des enroulements circulaires comportant toujours plusieurs couches soient disposés radialement à l'extérieur munis d'une surface lisse en résine synthétique. 8 Rotor de centrifugeuse selon une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la partie centrale est réalisée sous forme d'une cuve avec un bord relevé au moins au-delà du point d'ap- plication du fond des tubes en position horizontale. 9 Rotor de centrifugeuse selon une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la partie centrale présente, outre des talons, bourrelets ou rainure/languette servant à l'assemblage par friction, des saillies, des butées ou une collerette dans le sens axial. Rotor de centrifugeuse selon une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par un obturateur de couvercle avec étan- chéité, en particulier pour le fonctionnement sous vide.