FR 2505908 A1 19821119 FR 8208380 A 19820513 1 - Papier composite utile comme feuille de revêtement pour panneau mural en gypse, son procédé de préparation et panneau revêtu de ce papier La présente invention concerne un papier composite utile comme feuille de revêtement pour panneau mural en gypse, son procédé de préparation et un panneau revêtu de ce papier. On fabrique classiquement le papier pour panneau en gypse par transformation en pâte de produits de récupération constitués de vieux cartons ondulés, de rognures de papier kraft et de vieux journaux Lors de l'épuration, du tami- sage et du raffinage des matières en suspension dans l'eau, la matière première subit une dilution complémentaire par l'eau puis des couches de papier sont formées par égout- tage sur plusieurs toiles métalliques cylindriques en rota- tion continue, les couches séparées étant réunies par un feutre de transport La feuille de papier fragile est ensuite déshydratée dans une section de presses o l'eau est exprimée de la feuille Le papier pressé est séché dans une section de séchage comportant plusieurs rouleaux alimentés chacun en vapeur d'eau Le papier séché est soumis à une opération de calandrage ou de compression uniformisant son épaisseur, puis finalement enroulé en bobines Le papier est ensuite utilisé sous forme de feuilles de papier de revêtement pour former des panneaux muraux en gypse par dépôt, entre deux feuilles, d'une bouillie de gypse calciné qu'on laisse faire prise et sé- cher. Le papier classique utilisé dans les panneaux muraux en gypse a des limitations précises en ce qui concerne l'utilisation de l'énergie thermique Tout-d'abord, il a des limitations précises d'égouttage lors de sa formation et de son pressage et des limitations additionnelles relatives à sa vitesse de séchage Les limitations de vitesse d'égouttage imposent à la fabrique de papier une consommation d'énergie de séchage importante De plus, comme le papier n'est pas suffisamment poreux, le séchage 2 - du panneau mural en gypse fini après sa formation nécessite une quantité d'énergie thermique accrue Il serait très souhaitable de disposer d'un papier plus poreux pour l'uti- liser comme feuille de papier de revêtement dans la fabrica- tion d'un panneau mural en gypse pour permettre de réduire fortement la quantité d'énergie de séchage, ce papier conservant les propriétés physiques requises en ce qui concerne la résistance mécanique. Le brevet US n O 4 225 383 décrit une composition de papier destinée à éviter l'emploi de fibres d'amiante. La composition comprend de 1 % à environ 30 % de fibres, d'environ 60 % à environ 95 % de charge minérale et d'environ 2 % à environ 30 % d'un latex filmogène Le papier est indi- qué comme conçu pour remplacer les fibres d'amiante dans des applications telles que la fabrication d'un papier protecteur, d'une assise de feutre pour revêtements de sols vinyliques, de papiers pour joints, de papiers pour toi- tures, de papiers d'insonorisation, d'enrobages de tubes, de papier d'isolation, de papiers de déflection de la chaleur, de garnissages pour tours de refroidissement, de papiers diélectriques et de panneaux Des papiers ayant la composition décrite ont été fabriqués et la demanderesse a tenté de les utiliser comme feuilles de revêtement pour fabriquer des panneaux muraux en gypse Cependant, bien que le matériau ait présenté une bonne porosité, la résistance à la traction du papier a été bien trop faible pour qu'on puisse l'utiliser pour fabriquer des panneaux muraux en gypse. L'invention a pour objets un papier utile comme feuille de revêtement dans la production de panneaux muraux en gypse; un papier utile pour fabriquer des panneaux en gypse, qui est très poreux et nécessite moins d'énergie de séchage qu'un papier classique auparavant utilisé à cet effet; un papier du type décrit qui a une résistance à la traction suffisamment élevée pour être utilisé dans des panneaux muraux en gypse; 3- un papier du type décrit, que l'on peut utiliser pour fabriquer des panneaux muraux, tel qu'après la mise en place de la bouillie entre les deux feuilles de papier de revêtement, les feuilles de revêtement soient suffisam- ment poreuses pour permettre au panneau mural de faire prise et de sécher en utilisant une quantité d'énergie thermique inférieure à celle que nécessite un papier clas- sique; et un papier poreux pour fabriquer des panneaux muraux en gypse qui a été traité pour que l'on obtienne une excel- lente adhérence entre la feuille de revêtement de papier et l'âme de gypse bien que le papier ait une porosité supérieure à celle d'un papier classique. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui suit. Selon l'invention, on produit, selon des procédés essentiellement classiques, un papier ayant la composition suivante (en poids sec): (A) des fibres à raison d'au moins 65 % à environ 90 %, (B) une charge minérale à raison d'environ 10 % à environ 35 %, (C) un liant à raison d'environ 1 % à environ 3,5 %, (D) un floculant à raison d'environ l à 2 kg/t, et (E) un agent d'apprêt à raison d'environ 2 à environ 10 kg/t. Pendant la fabrication du papier, on obtient un séchage rapide avec une quantité d'énergie thermique infé- rieure à la quantité habituelle On peut utiliser le papier comme feuille de revêtement pour produire des panneaux muraux en gypse Lors de la prise et du séchage du panneau mural, par suite de l'excellente porosité du papier, on peut utiliser une quantité d'énergie moindre et obtenir un séchage plus rapide pour produire un panneau mural dans lequel le papier a une excellente résistance à la traction et d'excellentes propriétés de résistance au feu Dans un mode de réalisation préféré, le papier est traité avec un agent d'apprêt interne pendant sa formation, puis traité avec un agent d'apprêt superficiel après sa -4- formation, pour que l'on obtienne une meilleure adhérence à l'âme du gypse. Dans les dessins La figure l est un graphique montrant l'effet du pourcentage d'une charge de carbonate de calcium sur l'égouttage du papier formé La figure 2 est un graphique montrant l'effet du pourcentage d'une charge de carbonate de calcium sur la rétention des matières solides; La figure 3 est un graphique montrant l'effet du pourcentage d'une charge de carbonate de calcium sur la porosité du papier fini; La figure 4 est un graphique montrant l'effet du pourcentage d'une charge de carbonate de calcium sur la longueur de rupture du papier fini; La figure 5 est un graphique montrant l'effet du pourcentage d'une charge de carbonate de calcium sur l'in- dice d'éclatement du papier fini; et La figure 6 est un graphique montrant l'effet du pourcentage d'une charge de carbonate de calcium sur l'in- dice de déchirement du papier fini. Dans la réalisation des expériences décrites ci- dessous, la plupart des modes opératoires emploient des feuilles d'essai fabriquées à la main en laboratoire à l'exception d'un exemple qui utilise des procédés d'usine. On prépare généralement les feuilles d'essai selon l'un de deux modes opératoires Dans le mode opératoire A, la feuille d'essai est constituée d'une seule couche tan- dis que dans le mode opératoire B, on prépare les feuilles d'essai en utilisant quatre couches séparées que l'on com- prime ensemble Les méthodes sont décrites ci-dessous Mode opératoire A On prépare une suspension aqueuse comprenant 20 g de fibres séchées au four et 3500 ml d'eau On agite la suspension avec une hélice à trois pales à 200 tr/min. Pendant l'agitation, on ajoute lentement à la suspension la quantité indiquée de charge à raison de 10 à 30 % Après trois minutes d'agitation, on ajoute la quantité indiquée -5- de liant à raison d'environ 1 à 3 % sous une forme émulsi- fiée avec une teneur totale en matières sèches d'environ % à environ 50 % On poursuit l'agitation pendant encore trois minutes en ajoutant 2 kg/t du floculant indiqué sous forme d'une solution à 0,1 % de matières sèches On pour- suit le brassage ou l'agitation à 1250 tr/min pendant encore trois minutes puis on dilue la suspension à une teneur to- tale en matières sèches de 0,3 % On introduit ensuite une quantité suffisante de la suspension dans une machine à fabriquer les feuilles de 159 mm de diamètre pour produire une feuille d'essai de 1,50 g On note le temps d'égout- tage et on sépare la feuille humide d'une toile ayant des ouvertures de mailles de 0,10 mm On empile les feuilles d'essai alors qu'elles sont encore humides sur des buvards puis on les recouvre d'un disque à poli spéculaire. On traite ensuite les feuilles d'essai sous 3,4 bars pen- dant 5,5 minutes A ce moment, on retire les buvards humides et on retourne les feuilles d'essai pour que la plaque métallique soit en- dessous On remplace les buvards humides par des buvards secs et on presse la pile sous la même pression pendant 2,5 minutes On sépare les feuilles d'essai partiellement sèches des plaques métalliques et on sèche sur un séchoir à tambour tournant en une seule passe d'environ 40 secondes A la fin de cette période, les feuilles d'essai sont sèches On les laisse ensuite s'équi- librer avec l'humidité atmosphérique pendant une journée entière On les pèse ensuite pour mesurer la rétention. Mode opératoire B On prépare des feuilles d'essai en laboratoire en utilisant des fibres de feuilles de garde pour la couche de dessus en papier bulle en formant une feuille d'essai à quatre couches dont les trois couches inférieures sont constituées de la quantité indiquée de charge comprenant du carbonate de calcium 9 NCS et le liant comprend un latex de styrène-butadiène, sous forme d'une émulsion Les fibres comprennent des rognures de papier kraft et de déchets de journaux raffinés au degré d'égouttage standard canadien indiqué et un floculant Tous les ingrédients des trois -6- couches inférieures sont ajoutés de façon semblable à celle décrite dans le mode opératoire A ci-dessus, en uti- lisant un mélange de fibres et d'eau Les différences entre la matière préparée selon ce mode opératoire et selon le mode opératoire A ci-dessus sont que la couche de dessus en papier bulle est constituée des quantités et des types indiqués de charges, de fibres, de liants et de flocu- lants La suspension de fibres est raffinée à un degré d'égouttage standard canadien de 150 ml dans le mode opé- ratoire B et les couches sont unies à l'état humide et traitées de la même façon que le mode opératoire A Dans le mode opératoire A, on forme une couche, tandis que dans le mode opératoire B on forme quatre couches que l'on presse ensemble à l'état humide. La fibre utilisée dans la pratique de l'invention peut être une fibre naturelle ou synthétique insoluble dans l'eau et dispersible dans l'eau ou un mélange de telles fibres Parmi les fibres appropriées, figurent le kraft non blanchi, les rognures de kraft, les vieux cartons ondu- lés de récupération, les déchets de journaux de récupération, les journaux de récupération, les fibres de verre, les fi- bres minérales et les fibres de pages de garde (rognures de magazines) On préfère les fibres constituées de fibres cellulosiques avec ou sans petites quantités de fibres de verre, de fibres minérales ou d'autres types de fibres. Les charges que l'on peut utiliser dans la présente invention sont des matières minérales finement divisées, essentiellement insolubles dans l'eau La charge préférée est le carbonate de calcium Cependant, on peut utiliser d'autres charges telles que le kaolin, le dioxyde de titane, l'hydroxyde de magnésium, la barytine, la silice et des mélanges de bauxite et de kaolin. Les compositions de latex utilisées dans l'invention peuvent être choisies parmi celles comprenant un polymère maintenu en dispersion aqueuse par stabilisation ionique. Parmi les matières appropriées figurent les copolymères de styrène-butadiène, le polychloroprène, l'éthylène- 7 - chlorure de vinyle, les latex styrène-acryliques, l'acétate de polyvinyle, l'alcool polyvinylique, les polymères de soja, l'amidon de pomme-de-terre, l'amidon de maïs et le guar. Les floculants utilisés dans l'invention sont des composés ioniques ou polymères dispersibles dans l'eau et solubles dans l'eau les floculants doivent de préférence avoir une charge opposée à celle du latex Le floculant préféré est un polyacrylamide D'autres floculantsque l'on peut utiliser sont le glyoxal, l'alun, l'acide borique, le borax, le sulfate de potassium, le glutaraldéhyde, la 2- vinyl pyridine, le persulfate de potassium, le chlorure ferrique, le persulfate d'ammonium, le sulfate ferrique, l'amidon de mais et la polyéthylène-imine. Les procédés utilisés pour fabriquer le papier de l'invention reposent généralement sur les procédés classi- ques de fabrication du papier La plupart des expériences effectuées et décrites dans les tableaux suivants ont été effectuées avec des feuilles d'essai fabriquées en labora- toire Les procédés (A et B) reposent sur des procédés classiques avec certaines modifications. Dans les tableaux suivants, les divers ingrédients utilisés dans les expériences décrites ci-après sont dési- gnés par une lettre pour économiser l'espace, ces lettres étant utilisées ensuite dans les tableaux pour identifier et désigner les divers ingrédients Les tableaux I à IV identifient les ingrédients suivants: Le Tableau I identifie et décrit les diverses fibres utilisées dans l'invention, Le Tableau II identifie et décrit les diverses char- ges utilisées, Le Tableau III identifie et définit les divers liants utilisés, et Le Tableau IV identifie et décrit les divers flocu- lants utilisés dans les exemples ci-après. 8 - TABLEAU I IDENTIFICATION DES FIBRES Types de fibre Identifi- cation Remarques Kraft non blanchi Rognures de kraft Vieux carton ondulé de récupération Déchets de journaux de récupération Journaux de récupéra- tion Fibres de verre Fibres minérales A Raffiné à un degré d' égouttage standard canadien de 350 ml B Raffiné à un degré d'égouttage standard canadien de 350 ml a Raffiné à un degré d'égouttage standard canadien de 350 ml D pilé à un degré d'égouttage standard canadien de 125 ml E Désencré à une bril- lance de 54 GB ou plus P Du commerce, longueur 12,7 mm G "Ebullient Spun Deshotted" H Rognures de magazines Feuille de garde TABLEAU II IDENTIFICATIONI DES CHARGES Charges Ca CO 3 dolomitique Kaolin, non calciné Ti O 2 Mg'(OH)2 Barytine Silice Bauxite/kaolin ( 70 % de bauxite) Identifi- cation A B C D E F G Taille moyenne des particules 17,0 9,3 3,6 29,5 79,1 1,2 % passant au tamis ayant un e ouverture " 1425 Mesh' de mailles de ,e 44 Am 74 i 25 um 149 L= 297 t 83,7 96 o,4 99,6 99,9 100 100 97,8 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 99,8 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 98,0 99,4 100 100 100 100 96,4 98,6 99,8 100 PJ' Ln' 1 O - TABLEAU III IDENTIFICATION DES LIANTS Identification Remarques Styrène/butadiène ( 65/35) Polychloroprène Ethylène-chlorure de vinyle Styrène/butadiène ( 50/50) Styrène/acrylique Polymère de styrène-buta- diène SBR carboxylé Homopolymère d'acétate de polyvinyle Styrène/butadiène Styrène/butadiène ( 50/50) Styrène/butadiène ( 45/55) Polyacrylamide (anionique) Emulsion acrylique (non ionique) Polyacrylamide (non ionique) Emulzion acrylique (anioni- que) Alcool polyvinylique Alcool polyvinylique Soja Amidon de ponmme de terre Amidon de mais Amidon de mais Amidon de mais Guar Guar Note: carboxylé A B C D E F G H I J K L M N P Q R S T U V w anionique, carboxylé copolymères d'éthylène et de chlorure de vinyle poids moléculaire élevé poids moléculaire élevé anionique anionique copolymère anionique copolymère anionique copolymère anionique conmercialisé sous la dénomi- nation RHOPLEX K-14 anionique commercialisée sous la dénomi- nation RHOPLEX HA-12 non ionique commercialisé sous la dénomi- nation RHOPLEX AC-16 non ionique commercialisée sous la dénomi- nation RHOPLEX AC-61 anionique poids moléculaire 96 000- 000, hydrolysé à 87-99 % poids moléculaire 99,6 % + % hydrolysé aminoacides ayant des poids moléculaires entre 25 000 et 75.000 cationique, légèrement blanchi cationique, oxydé oxydé, anionique fortement cationique cationique non ionique Liants m - 11 - TABLEAU IV IDENTIFICATION DES FLOCULANTS Floculants Identification Remarques Glyoxal Alun Acide borique Borax Sulfate de potassium Polyacrylamide Glutaraldéhyde 2 vinyl pyridine Persulfate de potassium Chlorure ferrique Persulfate d'ammonium Sulfate ferrique Amidon de mais Polyéthylèneimine A B C D E F OCHCHO A 12 (SO 4)3 18 H 20 H 3 BO 3 Na 2 B 207 10 H 20 K 25 04 Polyacrylamide cationique liquide OCH(CH 2)3 CHO C 7 H 7 N K 25208 Fe C 13 (NH 4)25208 Fe 2 ( 504)3 cationique G H I J K L M N 12 - Exemples 1 à 26 b On prépare des feuilles d'essai à partir des ingré- dients indiqués dans les Tableaux I à IV On prépare les feuilles d'essai selon le mode opératoire A précédemment décrit Dans chaque exemple, on utilise les quantités indiquées de liant, de floculant et de charge ou on n'en utilise pas On prépare les feuilles d'essai dont la couche de dessus est en fibres pour papier bulle selon le mode opératoire B Les quantités de chaque ingrédient utilisé et les propriétés obtenues figurent dans le Ta- bleau V ci-dessous Les pourcentages indiqués dans les colonnes sous le titre "Fibres primaires" et "Fibres secondaires" indiquent les proportions de chaque compo- sant par rapport à la teneur totale en fibres Le pour- centage des fibres totales par rapport aux autres ingré- dients est d'environ 80 % Dans le Tableau V, la "longueur de rupture" est exprimée en mètres. *:couche supérieure en papier bulle uniquement, les couches de charge correspondent l'exemple 1 - TABLEAU V DIFFERENTES FIBRES Primaires Type de fibres -. B c D E H H H H H H H H H H D D ID ID D ID E E' E E H H B c Quantité de f ibres (%> , O ,0 ,0 ,0 ,0 93,0 92,0 86,0 84, 5 ,0 72,0 94, 5 , O ,0 82,0 , 5 , 5 56,0 ,0 89,0 78,0 67,0 ,0 83, 5 ,0 ,0 ,0 Secondaires Type de Quantité de fibres fibres (,% ID ID F G G G G G G F F ID ID ,0 ,0 ,0 7,0 7,0 14,0 14,0 ,0 ,0 ,0 ,0 ,0 ,0 Type de Quantit 4 de l.iant(% liant (%) H H H H H H H H H H H H H H H H H 3, O 3,0 Type de Quantité de charge charge (%) A A 27,0 1,0 1,5 3,0 0, 5 2,0 2, 5 3,0 3,5 4,0 , O 1,0 2,0 3,0 ,0 1, 5 A A A A A A A A A A A 16,0 22,O 27,0 36,0 ,0 ,0 ,0 ,0 ,0 ,0 ,0 H H Exemple No * 6 * 7 * 8 * 9 * 10 * i 11 * 12 * 13 * 14 * 15 * 16 * 17 * 18 * 19 * 20 21 * 22 * 23 * 24 26 a 26 b w ut Co TABLEAU V DIFFERENTES FIBRES (suite) Degré dé Temps d'é- de flocu gouttage gouttac lant standard ca (s) nadien (ml) 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/E 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t 2 kg/t ge 8,2 8,2 16,3 ,7 8,0 7,0 7,0 6,3 6,6 6, 0 6,3 7,5 ,5 23,2 13,3 12,4 12,3 11,2 11,2 8,5 26,5 ,9 16,5 11,9 13,4 14, 2 8,5 8,2 Réten- tion (%) 98,6 98,4 96,3 98,7 98,9 96,4 94,8 94,2 93,8 93,8 92,7 96,8 97,4 94,4 ,5 96,8 97,0 93,0 97,4 Poro Longueur sité de rupture (s) 11,7 11,0 22,0 ,8 ,8 42,0 19,4 ,6 24,2 28,6 42,0 19,4 31,4 16,5 ,7 14,5 12,5 ,5 ,9 142,0 126,0 76,0 ,6 18,9 24,0 23,0 21,7 Indice d'écla- tement 263,1 283,6 ,5 ,7 ,5 ,5 ,3 191,3 196,3 181,0 191,4 ,6 98,5 99,9 204,7 208,0 192,4 197,9 198,9 214,0 260,0 245,0 240,0 241,0 230,4 238,0 , 3 210,7 Indice de déchirement 31,4 34,2 29,5 28,3 29,5 ,3 23,2 21,7 ,4 21, 3 ,4 18,8 ,8 21,7 23,2 27,5 26,6 24,9 ,3 26,0 14,6 ,8 14,3 17,9 28,0 ,7 19,4 18,9 Quantité Type de floculant F F F F F F F F F F F F F F F F F Ln N> 1 o t A- O CO 1 I l 15._ Le tableau V ci-dessus indique les résultats expé- rimentaux obtenus à partir des expériences des exemples 1 à 26 b Les divers constituants des fibres qui ont été étudiés constituent une série constituée par le kraft non blanchi, les rognures de kraft, le vieux carton ondulé de récupération, les déchets de journaux de récupération, les déchets de journaux de récupération avec des fibres de verre, les fibres minérales et les feuilles de garde Les feuilles de garde sont le seul constituant de la couche de dessus et sont constituées de rognures de magazines Le tableau V permet de comparer selon les différents types de fibres utilisées dans la feuille comment les fibres modifient la porosité, les temps d'égouttage et les résis- tances mécaniques du papier Plus particulièrement, dans le cas des papiers bulle, les fibres de verre et les fibres minérales constituant des fibres secondaires ont été incor- porées pour réduire le temps d'égouttage et améliorer la porosité du papier obtenu. Comme le montre le tableau, lorsqu'on utilise des fibres minérales ou des fibres de verre comme fibres secon- daires dans la couche de dessus, on n'ajoute pas de charges minérales telles que les carbonates de calcium au mélange des fibres. Dans l'exemple témoin 14, l'égouttage est médiocre. D'autres exemples permettent de comparer l'égouttage de feuilles d'essai faites avec des matières de feuilles de garde et l'égouttage de feuilles d'essai faites avec des matières de feuilles de garde en mélange avec des fibres secondaires aux égouttages obtenus avec une composition standard de carbonate de calcium "newslined" comme c'est le cas de l'exemple 2. Le Tableau V concerne principalement l'effet de la composition de carbonate de calcium sur les propriétés des feuilles d'essai lors de l'emploi de différents types de fibres, et les valeurs montrent que par comparaison avec des matières non additionnées de charges, la composition de carbonate de calcium provoque une diminution de 50 % de l'indice de porosité, soit une amélioration de 50 % de la 16 - porosité proprement dite. Exemples 27 à 33 On prépare des feuilles d'essai selon le mode opéra- toire A pour déterminer l'effet de l'emploi de différentes charges sur les propriétés des feuilles d'essai Les char- ges sont utilisées avec les fibres, les floculants et les liants en les quantités indiquées Les matières indiquées et les résultats figurent dans le Tableau VI ci-dessous. Dans le Tableau, la "longueur de rupture" est exprimée en mètres. TABLEAU VI DIFFERENTES CHARGES % DE CHARGE Exemple Type de Type de Type de Réten- N charge liant flocu tion lant (%) 27 A H F 94,9 28 B H F 92,3 29 C H F 92,1 D H F 89,0 31 E H F 88,9 32 F H F 93,5 33 G H F 91,3 Temps d 'égout- tage (s) 9,3 9,3 9,4 9,0 9,3 9,5 11,0 Indice d'écla- tement Poids surfa- cique (g/m 2) 79,5 73,2 ,5 72,2 74,7 74,2 77,6 Poro- sité (s) 9,8 11,8 ,0 16,2 ,0 11,8 24,2 Longueur de rup- ture Indice de dé- chire- ment ,9 32,9 33,2 ,6 28,8 29,3 26,8 -I Ln No Ln Co TABLEAU VI DIFFERENTES CHARGES (suite 1) % DE CHARGE Exemple Type de Type de Type de Réten Temps Poids Poro Longueur Indice Indice N charge liant flocu tion d'égout surfa sité de rup de dé d'écla- lant (%) tage (s) cique (s) ture chire tement (g/m 2) ment 27 A H F 94,0 8,5 83,9 9,8 3328 28,6 503 28 B H F 87,4 8,8 70,8 5,2 3098 29,5 447 29 C H F 87,3 8,6 78,0 25,4 3033 28,3 516 D H F 86,4 8,4 73,0 6,2 3468 28,4 441 31 E H F 81,9 8,0 71,2 9,6 3658 27,8 533 32 F H F 88,9 8,5 72,2 6,4 3297 27,0 463 33 G H F 88,9 12,3 78,6 21,8 3505 24,2 123 o Exemple Type de Type de Type de N charge liant flocu- lant 27 A H F 28 B H F 29 C H F D H F 31 E H P 32 F H F 33 G H F Réten- * tion (%) 81,0 86,1 84,0 82,3 79,4 86,3 83,3 TABLEAU VI DIFFERENTES CHARGES (suite 2) % DE CHARGE Temps Poids Poro Longueur Indice Indic d'égout surfa sité de rup de dé d'écl rage (s) cique (s) ture chire temen (g/m 2) ment 8,0 77,1 8,2 2986 25,5 444 8,0 71,2 4,0 2915 29,0 399 8,9 78,0 27,0 2758 22,5 424 8,1 82,5 16,2 2870 25,9 413 7,5 69,8 11,0 3332 25,5 478 8,5 72,2 4,6 3084 24,4 398 0,1 75,6 19,8 3198 21,5 403 e a- t %.d N Ln Ln CCO Comme le montrent les résultats obtenus dans les ex- périences des exemples 27 à 33, la plupart des charges lors- qu'on les incorpore au papier forment un papier ayant un bon temps d'égouttage, une bonne porosité et de bonnes propriétés physiques Les exceptions sont la bentonite, le gypse anhydre et le plâtre d'amendement La bentonite s'est révélée inappropriée car elle fixe l'eau et gonfle Le gypse anhydre et le plâtre d'amendement (sulfate de calcium dihydraté) se sont révélés tous deux inappropriés par suite de l'accumulation de matières solides dans l'eau de recy- clage utilisée pour former les feuilles d'essai Ceci pro- duit des feuilles d'essai finies ayant des propriétés physiques réduites. Exemples 34 à 56 Ces exemples illustrent des expériences faites pour étudier l'effet de différents liants sur les propriétés des feuilles d'essai L'identification des liants figure sur le Tableau III Les résultats des expériences figurent dans le Tableau VII ci-dessous Les liants sont utilisés à rai- son de 1, 2 et 3 % Généralement, on utilise 1 % de liant par fraction de 10 % de charge Par conséquent, on utilisera 1 % de liant avec 10 % de charge, 2 % avec 20 % de charge et 3 % avec 30 % de charge. Les compositions réelles figurent en bas du Tableau VII Dans le Tableau, la "longueur de rupture" est exprimée en mètres. TABLEAU VII DIFFERENTS LIANTS E-x Type no de charge Type de liant Type de f lacu- la rit J 1 -1U 1LJCII Rét Pn Temps Poids tion d'égout surfa- tage cique S (g/m 2 Pror Lorigutur Indice sité de de S rupture déchi- r em e nt 34 A A F 90, 7 A B F 9611 36 A C F 95, 2 37 A O F 91,0 38 A E F 91,11 39 A F F 93, 9 A G F 89, 7 41 A hi F 94, 9 42 A I F 89, 7 43 A 3 F 90, 3 44 A K F 94,3 A L F 89,4 46 A fi F 91,0 47 A N F 93,9 48 G 0 C 83, 9 49 A P C 84,1 A Q B 84,0 51 A R -98, 1 52 A S -88, 8 53 A T -93, 2 54 A LI 3, 7 A V 89,3 58 A 88, 7 , 8 ,8 ,0 ,8 ,0 11,3 131,0 9,3 ,5 , 7 12,0 ,8 11,0 11,5 9, 4 9,4 J 11,0 , 9 11,4 11,3 11,9 11,9 1 % de liant % de charge A 67 'a de fibres B 3 % de liant Q 2 kg/t de floculant A Inice d'écla- tement 74,27 27, 6 81,0 81,0 73,0 72,7 , 6 79,5 76, 1 76, 1 78, 1 77,1 I 74,2 73,0 ,2 82,0 ,2 74,7 , O 72,7 76, 1 77,1 77,6 127,2 24,0 ,2 21,0 , 6 ,0 19,2 9, 8 17,8 23,4 17, 8 23, 4 18,0 18,0 17,2 11,0 8, O 19, 2 26,0 17, 4 19,0 33,0 22, 4 48 q 3 27,8 34,2 28,5 ,0 21, 9 18,9 ,4 , 9 28,4 27,3 26,6 24, 8 32,0 27,2 33,6 27,2 , 4 3.1,3 28,7 ,1 33,6 26,0 28,7 1-, L-n C, Ln, C, TABLEAU VII DIFFERENTS LIANTS (Suitel 2 % de liant Ex Type no de charge Type Type de de liant flocu- i an t Rften- t ion Temps d'égout- t ag e s. Poids surf a- cique (g/rn 2) Poro Longupur sité de S rupture 34 A A A 36 A r 37 A 38 A E 39 A F A G 41 A t 42 A 43 A j 44 A K A L 46 A fi 47 A N 48 G O 49 A p A Q 51 A R 52 A S 53 A T 54 A U A V 56 A W F 89, q F 88, 6 F go, q F 90, 1 F 68, 3 F 85,9 F 88, 7 F 94,0 F 86, 9 F 87, 4 F 89, 1 F 87,0 F 87, 3 F 87, 3 C 85, 9 C 84, 3 B 86,0 88, 7 86,4 88,6 88, 7 7, 8 2 % de liant % de charge A 66 % de fibres B 4 'a de liant Q 2 Kg/t de floculant A Indice de déc hi - rsm e rt Indice d 'éc la- tement a, o 9,89 a, 2 a, O 9, 3 a, 5 9,2 8,5 9,3 9.1 11,5 10.4 ,1 , I 9,4 9,4 ,3 ,1 10.3 ,0 ,5 , 7 ,2 Y 4 é,2 76, 6 78,6 71,7 77, 1 74,2 83,9 l 78,0 76,6 72,7 ,2 ,3 74, 7 76, 1 76,6 77, 6 72, 7 74,2 ,2 77, 1 76, 6 12,6 9,6 6,2 14,6 J 1,0 18 2 13,0 9,8 9, 6 14,4 12, 8 ,0 12,0 12, 2 ,2 8, 4 7,0 14,2 ,4 11,5 11,4 19,8 a 22,4 3. 730 "J 27.3 33 2 31, 7 , 6 :18,5 18 1 22.5 28, 6 26,5 ,0 26, 9 23,2 ,0 26, 4 , 3 26, 3 29,1 ,0 21, 7 29,5 ,4 27, 87 6 10 :11 Ln 1 Co. TABLEAU VII DIFFERENTS LIANTS (Suitel 3 % de lient Ex Type no de charge Type Type de de liant flocu- lant Réten- tion Temps Poids d'egout surfa- -9 tage cique ____ -s (g/rn 2) Poro- sité Longue ur Indice de de S rupture déchi- __ __ __ rement Indice d'écla- t ement 34 A A A B 36 A C, 37 A O 38 A E 39 A F A G 41 A H- 42 A I 43 A 3 44 A K A L 46 A 47 A N 48 G 0 49 A P A Q 51 A R 52 A S 53 A T 54 A U A V 56 A W F 83, 5 F 83,1 F 92,1 F 83, 7 F 83, 1 F 86,11 F 84,9 F 81,0 F 84,3 F 83,6 F 86,0 F 83, 7 F 84,9 F 85,4 C 86 O C 82,8 B 8660 , 1 84,3 83,0 82,5 83 5 81, 7 3 '% de liant % de charge A 66 % de fibres B 4 % de liant Q S kg/t de f loculant A 9,0 8,0 7,5 8,9 8,0 8,5 8,3 8,0 9, O 8,8 9, 3 9,0 8,9 8,5 8,2 8,5 9,1 9,41 9.1 a, O 9,8 9,9 74,2 7 J,2 69,3 ,2 73,7 ,6 72,7 77,1 76,6 72,2 71,2 71,7 71,7 76,1 73,0 74, 7 72, 7 73,7 74,2 71,2 68,0 74, 7 ,2 J 0, 4 6,2 3,0 ,4 > O 6,6 8, 2 6,0 4,4 6,8 8.6 ,8 ,8 8,4 9, 4 9,0 6, 8 , 6 13,2 17,4 3 Il 14 21,7 33.4 29, 7 22,0 18,9 12.75 19.5 ,5 24, 9 22,1 ,2 21, 9 26, 5 23, 7 36, 1 , 3 22,4 24, 8 , 5 21,9 26, 9 23,01 27.34 5.70 w "O C> 24 - Comme le montrent les résultats des exem- ples 34 à 56 qui figurent dans le tableau VII, la plu- mart des liants donne de bons résultats en ce qui con- cerne la rétention de la charge Les cooolynères d'éthy- lène et de chlorure de vinyle produisent la rétention maximale des matières solides et sont suivis par un amidon cationique de nomme de terre D'autres matières telles que les Polymères d'acétate de polyvinyle, les polyacrylamides anioniques et l'alcool polyvinylique donnent des rétentions intermédiaires de 85 à 86 X En ce qui concerne la porosité, l'indice de porosité mini- mal est obtenu avec un polymère d'éthylène et de chlo- rure de vinyle Les faibles indices de porosité indi- quent de fortes Dropriétés de porosité du panier En- suite, dans l'ordre des bonnes porosités, viennent le styrène-butadiène avec un rapport S/B de 45/55 et un latex de styrène-butadiène avec un rapport S/B de 50/50. Les liants qui ont donné la porosité la olus faible (indice de porosité élevé) sont le latex de styrène- butadiène ayant un rapport S/B de 60/35 appelé liant de type A Un polymère styrène-acrylique appelé liant E, un liant anionique constitué d'un latex de styrène- butddiène carboxylé appelé liant F et un guar cationi- que donnent de bons résultats En fait, tous les liants étudiés conviennent à la production de papiers à charge minérale pour fabriquer un panneau mural en gypse. EXEMPLES 57 à 62. On effectue des expériences en utilisant divers floculants pour préparer un papier à charge mi- nérale selon l'invention Les résultats figurent dans le tableau VIII ci-dessous. TABLEAU VIII DIFFERENTS FLOCULANTS Primaires Secondaires r.8 W W JJWm W,41 W W O,L W a) a) W U O Cu 4 ja 4-j Ol;J 9:9 z 57 B 80 D 20 A A H 8,0 80,4 3133 32,4 541 58 B 80 D 20 A B H 8,0 84,0 3461 34,7 520 59 B 80 D 20 A C H 8,3 84,9 3150 22,9 440 B 80 D 20 A D H 8,4 87,5 2961 24,2 438 61 B 80 D 20 A E H 8,0 83,5 3963 33,3 522 Lnr 62 B 80 D 20 A F H 8,3 84,8 3190 22,9 440 62 a B 80 D 20 A G H 8,3 84,7 2851 26,2 461 62 b B 80 D 20 A H H 8,0 84,0 3450 34,3 514 62 c B 80 D 20 A I H 8,1 83,6 3391 23,8 490 62 d B 80 D 20 A J H 8,1 84,0 3274 21,5 571 62 e B 80 D 20 A K H 7,9 83,6 3398 23,8 545 62 f B 80 D 20 A L H 8,1 82,9 3209 24,0 491 62 g B 80 D 20 A m H 7,8 81,7 3170 21,7 570 62 h B 80 D 20 A N H 8,0 80,9 3189 28,6 539 J, CD 26 - Comme le montrent les résultats des expé- riences, un polyacrylamide cationique liquide F, l'acide borique C et la 2-vinyl pyridine donnent une bonne ré- tention et une bonne résistance à la traction Le glyo- xal et la polyéthylène-imine produisent la rétention la plus faible des matières solides pour une résistance à la traction acceptable des feuilles d'essai Tous les floculants étudiés se révèlent convenir pour fabriquer un paoier à charge minérale pour panneau de gypse Ce- 1 pendant, on préfère le polymère cationique liquide, car il est facile à manipuler et il ne provoque pas d'accu- mulation de solides dissous dans le système de fabrica- tion du papier. EXEMPLES 63 à 77. Les expériences qui figurent dans le tableau X ci-dessous cnt été effectuées pour étudier l'effet de divers agents d'apprêt sur la résistance à la pénétra- tion de l'eau et d'autres propriétés des feuilles d'es- sai obtenues Les agents d'apprêt utilisés dans ces exemples sont identifiés dans le tableau IX. 27 - TABLEAU IX IDENTIFICATION DES AGENTS D'APPRET Agents d'apprêt Identification Remarques (blophane/ Alun A 1 % de colophane, 2 Z de sulfate d'aluminium 10 H 20 Colophane/Sulfate ferrique B 1 % de solution de colopha- ne,2 % de sulfate ferrique Colophane/chlorure ferrique C 1 % de solution de colophane, 2 % de chlorure ferrique Colophane/aluminate de sodium D 1 % de solution de colophane, 2 % d'aluminate de sodium Anhydride succinique E 0,5 % d'anhydride succinique 0,035 % de polymère synthétique 0,5 % de liant U Anhydride propionique F 0,5 % d'anhydride propionique 0, 035 % de polymère synthétique 0,5 % de liant U Emulsion de colophane modifiée Anhydride succinique Emulsion de polyuréthane Emulsion de mélamine non ionique Latex de styrène-butadiène Emulsion E sans liant U Cire de paraffine Silicone, durcissement à chaud H 3 BO 3/PVOH Alun/silicone durcissable par les acides G H La rétention nécessite un polymère cationique à forte charge de poids moléculaire moyen I J K L M N La rétention nécessite un polyacrylamide cationique Rapport styrène/butadiène = 4/1 Emulsion Durcissement non acide TABLEW X DIFFFREMS ?GENIM D 'APPRFT Secondaires Type de Quantité fibres de fibres _ _ _ _ _ _( % B B B B B B B B B B B B B B B I'pe de Quantité fibres de fibres _ _ _ _ _ _ ( D D D D D D D D D D D D D D D Type de charge A A A A A A A A A A A A A A A Quantité de charge (%) 27- Primaires Ekce M 1 e n O xx 73 m G 74 ffl 75 mc 76 xx( 77 Type de liant H H H H H H H H H H H H H H H- Quantité de liant Type de f loculant B L JT p F F F O Q Q S Q Q F F Quantité de f locu- ,0 , O ,0 ,0 2,0 2,0 2,0 2,5 2,5 2,5 1,25 1,25 1,25 2,0 2,0 r M NIN CD, Co TABLEAU X DIFFE Rm Nrs PGENS D 'APPRET (suite) Ex Agent no d'ap- prêt Quantité d ' apprêt Aide de retention Quantité d'aide de Temips d'égout- reterntion (kg/t) tage (s) A B c D E F G H I J E/L I/I J E/E/M E/E/N /0 15 /0 15 /0 15 * 5/0 15 P, p P, F P 9, 01 9,17 9,31 9,15 9,15 9,08 9, 01 9,07 9, 09 9, 10 9,37 9, 24 9,31 9,07 9,34 0,75 0,75 0,75 0,375 0,375 Rétention (s) 89,7 -90,1 88, 6 89,4 * 90,5 89,8 88,7 89,8 87,7 89,9 91,7 * 92,3 ,3 91,3 78,7 Porosité (s) ,8 ,3 41,1 ,6 41,7 ,3 41,1 34,8 18,0 19,8 ,8 13, 8 27,0 26,2 ,8 Résistance à la traction 9,28 8,83 8,81. 9,12 9,86 ,21 ,05 11,76 8,19 7,41 11,43 8,48 7,46 ,26 ,60 *Indice d 'é- clatement 57-7 66 57 * 4 73 M. c, Lni Co TABLFAU X DI EMMEIS PC 3 FTS D'APPRE Tr (suite) Indice de déchir Enient 12,1 12,5 12,4 13,3 13,1 13,0 13,9 8,87 9,85 9,88 9, 91 7, 72 7,70 8,43 ,53 Cobb -côté toile (g) 1,28 0,65 1,82 1,82 0,53 ,22 2,80 2, 39 0 C>bb côté feutre (g) 0,513 1,13 1,5 0,533 0,503 3,31 1, 91 0,54 0,60 2,75 2,75 0,55 4,15 0,64 0,48 Saturation (minutes) o + + + WN u L Co Ex. no 1 cx 31 - Exemple N O 76 Exemnle no 77 Côté d'union revêtu d'environ 1,5 kg/t de l'agent d'apprêt E après pressage. Après séchage, on applique une émulsion à base de paraffine à la couche d'union par enduction. côté d'union revêtu d'environ 1,5 kq/t de l'agent d'apprêt E après Dressage. Après séchage, on applique à la couche d'union une émulsion de silicone durcis- sant par la chaleur en l'absence d'acide, par enduction. Nota * (voir la colonne "agent d'apprêt") - simple lettre apprêt interne double lettre apprêt interne et apprêt superficiel appliqué après pres- sage -triple lettre apprêt interne et apprêt superficiel appliqué après pres- sage et apprêt super- ficiel appliqué après séchage. On évalue les agents d'apprêt décrits en ce qui concerne leur effet sur la résistance et la pénétra- tion de l'eau et les propriétés de résistance mécanique du Dapier apprêté et de plus la tendance à l'union du papier apprêté à l'âme du panneau de gypse en condition humidifiée On détermine la résistance du papier apprêté à la pénétration de l'eau de deux façons Dans un essai, on met le oapier en contact pendant 3 minutes avec de l'eau à la température de 490 C dans un anneau Cobb stan- dard La rétention d'eau par le papier, exprimée en grammes, indique la résistance du papier à la pénétra- tion de l'eau, plus l'indice Cobb est faible plus la résistance est grande. 32 - Le second mode opératoire utilisé pour étu- dier la résistance à la pénétration de l'eau du papier apprêté, consiste à compter le nombre de minutes néces- saires pour saturer 50 X du papier apprêté monté dans un anneau de saturation standard placé dans un bain d'eau à 54,50 C Les deux essais ont été utilisés et les résultats figurent dans le tableau IX sous les dénominations Cobb et Saturation. Le tableau X ci-dessus montre l'effet de divers agents d'apprêt sur les performances de résis- tance à la pénétration de l'eau des papiers finis con- tenant les agents d'apprêt Les résultats montrent que l'on obtient un apprêt approprié par application interne oendant la fabrication du papier d'environ 10 kg/t des agents d'apprêt suivants: colophane en combinaison avec de l'alun ou de l'aluminate de sodium, anhydride succi- nique en combinaison avec un amidon cationique, anhy- dride succinique en combinaison avec des polyacrylamides de poids moléculaires élevé et bas et polyuréthane ça- tionique Toutes ces matières réalisent un bon apprêt interne. On a constaté que lorsqu'on utilise les pré- sentes compositions Dour fabriquer un papier contenant du carbonate de calcium dans les conditions industriel- les, on obtient une rétention quelque peu moins bonne de la charge de carbonate avec le papier fabriqué indus- triellement par rapport aux papiers d'essai réalisés en laboratoire selon les modes opératoires précédemment décrits La raison semble en être que le papier indus- triel est soumis à un cisaillement plus élevé que celui fabriqué au laboratoire Par conséquent, pour reproduire les conditions industrielles, on a préparé des feuilles d'essai en soumettant la pâte à un taux de cisaillement plus élevé Pour cela, on a battu la pâte à vitesse éle- vée dans un mélangeur On a effectué ensuite des expé- riences pour mettre au point un liant supérieur amélio- 33 - rant la rétention même lorsque la pâte est soumise à un taux de cisaillement élevé dans un mélangeur de labora- toire ou dans une installation industrielle. EXEMPLES 78 à 93. Les expériences des exemples qui figurent dans le tableau XI ci-dessous ont été effectuées pour mettre au point un procédé pour déterminer les ingré- dients convenant pour améliorer la rétention de la char- ge même lorsque la pâte est soumise à un fort cisaille- ment. Dans les exemples 78 à 89, l'effet d'un fort cisaillement sur la rétention de la composition sur une forme -our feuilles d'essai a été étudié Fondamentale- ment, on a utilisé Dlusieurs modes différents d'addition des latex et des floculants comme indiqué ci-après 1 Un ordre ordinaire d'addition du liant ou latex et du floculant sans amidon, le la- tex étant ajouté en premier, puis le flo- culant Ceci constitue le lot no 1 et correspond aux exemples 78 à 81. 2 Lot no 2 (exemples 82-85) L'ordre d'ad- dition du latex et du f-loculant a été inversé, le floculant étant ajouté avant le latex Dans le lot N O 1 et le lot no 2, on a opéré sans liant secondaire. 3 Lot N O 3 (exemples 86-89) On a utilisé l'ordre ordinaire d'addition du liant et du floculant comme dans le lot no 1. Cependant, on a ici utilisé de l'amidon comme liant secondaire. En ce qui concerne les lots 1, 2 et 3, après avoir soumis la matière à un fort cisaillement pendant secondes dans un mélangeur fonctionnant à grande vi- tesse, on l'a traitée avec un aide de rétention à rai- son de 0,25 kg/t Les expériences correspondant aux lots n O 1, 2 et 3 montrent l'effet du type d'addition du la- 34 - tex et du floculant sur la rétention de la charge lors- qu'on opère avec un fort cisaillement Ces expériences montrent également l'effet sur la rétention de l'emploi d'un liant secondaire. Comme le montrent les exemples 90 à 93, les expériences ont été effectuées pour étudier les résul- tats obtenus lorsque l'on a utilisé comme liants des latex présentant un rapport styrène/butadiène élevé ou un rapport styrène/butadiène faible, avec ou sans un fort cisaillement Dans ces exemples, on n'a utilisé ni aide de rétention, ni liant secondaire On a obtenu un fort cisaillement en battant la suspension de papier dans un mélangeur W Naring à la vitesse maximale pendant une minute Les exemples 90 et 91 ont été réalisés avec un fort cisaillement, et les exemples 92 et 93 ont été effectués avec un cisaillement ordinaire Dans les exem- ples 90 et 92, le rapport S/B (styrène/butadiène) est de 1/1 Dans les exemples 91 et 93, le rapport S/B est de 4/1 Comme on le voit, lorsqu'on utilise un fort cisaillement, l'emploi dans l'exemple 91 d'un rapport S/B de 4/1 produit une rétention de 85 X, tandis que l'emploi d'un rapport S/B de 1/1 produit une rétention de 78 % seulement En ce qui concerne le cisaillement ordinaire, les différences n'ont pas été significatives et en fait le rapport S/B de 1/1 ne provoque qu'une ré- tention légèrement supérieure à celle provoquée par le rapport de 4/1. Les résultats des exemples 90 à 93 montrent qu'un la:-ex présentant un rapport styrène/butadiène éle- vé est préférable pour obtenir la rétention maximale des matières solides lors de la formation d'une feuille dans les conditions de fort cisaillement rencontrées lors du traitement de la matière première Dans le tableau XI, la "longueur de rupture" est exprimée en mètres. Ln Ln Cu ffl "O 9 t 7, zGze 09 Il ezBzz t, O es ZE Igz vlk t'q:C 6 660 96 't'z ess S 6,97, ttz E t,,t,: ez 9 u 99:: A H v:z 6 n/ go t'q z 999 e b 6 7099 c z dtc: 96, S/ 9 oz se:: A H v: 6 b rizz ú 6 oz t IZ 9 /0 'E t O Z O 9 d /i 7: Ztl '99Zg SZ 9 A H:06 INPWP-IIIVSID IèJO 4 Nn 3 D Av S 2 iivdi 2N Diovine/3 N 3 HAIS Sid Odd Vd SM 2 AIO INVAV X 31 VI t, 9: Ozz: ú 07 le: Oez E: G Zg 99: 96#Zk: t S: O Il A m v:69 Z,6 k: Z 9: zzlloc: 9 zú t,; 9 seze: Oolsk: se: 9 N A H v:99 sezz: S 59: 07 '6 Z: E 06 E: VU t E'cj 9: WU: Mi: = 1 N 4 H v -ze t, "oz: Ozz: Gt? 9 os: S 9 t: e esutez: ot, a E;: ze: N J m v:99 O ZIIU: 099: /9 lc: Mot, E: z et, 96 gaz: gz dr t,: 69: O A H v:99 O,'z: Z 9: o"ZZ: Oez c: 0, ts ', q:vt, de: ze: 9 4 M v:tp 616 1769: 09,SZ: ú 17 E91 M gtz: t O de 99 4 H v:E 9 t, "oz 699: ozlez: 996 z 911 ZL 906 z: ez, ck ze A H:99 z 6 l'9 9 ú 9 9 t, c7-ts z Olu tz # cz ez et, k 6 g O d H v: 9 elsk U 9 esgez UE E 9 99 t'q 6 /9911 zk t'q 4 H v:09 9,OZ 909 ztez oez c etz c 09 Z t'O de Ge d H v 1 6 / eú 9 ESIZZ OC 6 z O"Ok zelt 1 zzú 9 z 99 A H v -pz quaw: (zw/z): (s): UCT;:;Uel: (uw): qua Wa D': -ai TLID:axn 4 ':(s): anb To: a 2 e:4:M: -ua:4: uop:-nzol,4: -4 ue Tl:a 2 ieqo: UOT:: -elop p: -pp ap:-dni ap: qq: -e jns >:ncp, p: UOT;:-Cj ap:-Twep: ap: ap: ap: ou: Du -Pin-4 e S: qq OJ:Sa J Pua 3: a DTPUI: ao Tpul uian 2 ual: -Ts OJ Od: s Pi Dd: sdal:-uaqpd: ap TV: adfi L: ad A L: adfi L: ad A_L xg: ol uawallles To;j O e 9 Tessep gell Tnej e ix nv 2 iovi 36 - EXEMPLES 94 à 114. Les exemples 94 à 114 décrivent des essais effectués avec différents pourcentages de charge de carbonate de calcium à diverses valeurs du degré d'é- gouttage standard canadien Les résultats figurent dans le tableau XII cidessous Dans le tableau, la "longueur de rupture" est exprimée en mètres. TABLEAU XII EFFET DE DIVERS POURCENTAGES DE CHARGE, DE DIVERS DEGRES D' EGOU Tr AGE ET DE DIVERS POURCENTAGES DE LIANT Qu antite Quantité Quantité -E x E S Te ed EX ESC dare dei de Porosité Largeur Indice Facteur Temps Type Type Type Type de d' cla de d'égouttage de de de de (No X( (%)>g (klin g/t) ____s rupture tement déchirement (s) charge fibres liant floculant (%m) 'cag( %)n (kg/t) _ dg 37,6 34,0 31,0 27,0 ,4 18,4 12,4 36,4 27,8 14,6 16,6 13,2 13,2 7,8 23,0 ,6 23,8 18,8 ,0 12,2 11,6 44 017 41 710 38 137 31 111 28 021 056 36 195 39 509 36 470 31 660 28 873 24 873 18 757 070 I 26 791 22 884 22 914 93,7 79, 3 69,0 6,4 ,2 ,1 ,0 4,6 4,6 6,0 ,5 ,2 ,2 ,0 ,1 ,2 ,7 ,5 ,1 ,1 4, 9 4,8 4,7 A A A A A A A A A A A A A A A A A A A A A i _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 1 _ _ _ B B B B B B B B B B B B B B B B B B B B B H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H F F F F F F F F F F F F F F F F F F F F F w w -J N Jt tri Ln C O oe 38 - Comme le montre le tableau XII ci-dessus, des pourcentages de charge d'environ 10 % à environ % fournissent des papiers finis ayant des porosités et des propriétés physiques appropriées En-dessous de 10 % de charge, la porosité et le temps d'égouttage de- viennent faibles à un point indésirable Au-dessus de % de charge, les propriétés physiques du panier fini s'altèrent au point qu'il ne convient généralement plus à la fabrication d'un panneau de gypse. Les figures 1 à 6 sont des représentations graphiques du pourcentage de charge et du degré d'égout- tage standard canadien (ESC) en fonction des diverses propriétés physiques désirées. La figure 1 montre l'effet du pourcentage de carbonate de calcium sur le temps d'égouttage Comme on le voit pour 10 % de charge de carbonate de calcium, le temps d'égouttage qui est compris entre 5 et 6 se- condes, demeure acceptable Cependant, en-dessous de X, le temps d'égouttage s'élève considérablement et il n'est pas aussi souhaitable qu'à 10 X Bien entendu, pour des pourcentages plus élevés de carbonate de cal- cium, le temps d'égouttage diminue et demeure à des va- leurs souhaitables. La figure 2 montre le pourcentage de réten- tion des matières solides Comme on le voit, la réten- tion est bonne Jusqu'à ce qu'on atteigne une teneur en carbonate de calcium d'environ 35 X Au-delà de cette valeur, la rétention des matières solides diminue. La figure 3 montre la porosité du papier fini pour différents pourcentages de carbonate de cal- cium En-dessous de 10 X, la porosité s'accroit généra- lement de façon considérable Cependant, dans le cas de la courbe correspondant à un ESC de 350 ml, la porosité s'améliore vers O % pour une raison inexplicable. La figure 4 montre l'effet du pourcentage de charge sur la longueur de rupture Les courbes mon- 39 - trent que la longueur de rupture diminue lorsque la te- neur en carbonate de calcium augmente Pour environ 35 X de carbonate de calcium, la longueur de rupture demeure satisfaisante, tandis qu'au-dessus de 35 %, elle s'abais- se à une valeur inacceptable. La figure 5 montre l'effet du carbonate de calcium sur l'indice d'éclatement Dans ce cas également, l'indice d'éclatement diminue lorsque la teneur en car- bonate de calcium augmente A environ 35 %, on obtient la valeur minimale acceptable Lorsque la teneur en carbonate de calcium s'élève au-dessus de 35 %, l'indice s'abaisse à une valeur inacceptable. La figure 6 illustre l'effet du pourcentage de carbonate de calcium sur l'indice de déchirement. Dans ce cas également, l'indice de déchirement à 35 % demeure satis Eaisant, tandis qu'il se détériore au-delà de ce pourcentage. Comme le montrent les expériences du tableau XII et les figures 1 à 6, la gamme utilisable des pour- centages de carbonate de calcium pour un papier destiné à la fabrication d'un panneau de gypse, présentant une porosité et des propriétés physiques acceptables, se situe d'environ 10 % à environ 35 % En-dessous de cette gamme, la porosité est trop faible et au-dessus de cette gamme, les propriétés physiques du papier s'altèrent de façon inacceptable. EXEMPLES 115 à 130. Les exemples 115 à 130 correspondent à des expériences effectuées pour déterminer comment divers papiers se comportent lorsqu'on les utilise pour former un panneau de gypse Les résultats figurent dans le ta- bleau XIII ci-dessous. - TABLEAU XIII Union d'échantillons de feuilles d'essai traités ou non avec un apprêt superficiel. Exemple Description de l'échantillon Force Insuffisance de N d'union l'union (Z) (da N) ordinaire 6,67 8,3 116 ordinaire 2,2 71,5 117 Type C 2,2 84,7 118 Type C 2,2 100,0 119 Ordinaire silicone 4,0 22,9 Type C, silicone 4,89 22,1 121 Type C, (acide borique alcool polyvinylique comme apprêt super 5,78 O ficiel) 122 Type C, " " " 4,89 11, 8 123 Type C, " " " 5,34 O 124 Type C, " " " 3,4 9,7 Type C, " " " 5,34 O 126 Type C, " " " 4,0 9 127 Type C, " " " 4,31 O 128 Type C, (pas d'apprêt superficiel) 3,56 100,0 129 Type C, " " " 3,56 100,0 Type C, " " " 3,4 64,4 Nota: Les échantillons sont préconditionnés pendant 1 heure à 32 C et 90 Z d'humidité relative. 41 - Pour préparer les échantillons d'essai, on préDare un napier standrd et un panier contenant du carbonate de calcium (type C) Le papier ordinaire est, un papier pesant 244 g/m 2 Pour préparer le papier or- dinaire, on utilise 80 % de rognures de kraft et 20 % de déchets de journaux comme fibres de départ On an- prête le papier Dar addition de 1 % d'apprêt de colo- phane modifiée et 2 % d'aluminate de sodium comme apprêt interne On prépare les feuilles sous forme de feuilles d'essai à une seule couche selon le mode opératoire A précédemment décrit, mais en utilisant une forme Williams de 30,5 x 30,5 cm au lieu d'une forme British On appli- que ensuite un ap Drêt superficiel de silicone durcissable par la chaleur avec un enducteur du côté de la couche d'union On utilise le même mode opératoire pour prépa- rer des feuilles d'essai contenant du carbonate de cal- cium Pou: préparer ces feuilles d'essai, on utilise X de fibres pour papier, 3 % de latex de liaison, 27 X de charge de carbonate de calcium et 2 kg/t de floculant Dow XD (polyacrylamide). Dans les exemples 115 et 116, on prépare du papier ordinaire comme précédemment décrit, mais on n'applique pas d'apprêt de surface ni d'apnrêt externe. Dans les exemples 117 et 118, on prépare des paoiers contenant du carbonate de calcium comme précédemment décrit, mais sans appliquer d'apprêt de surface ou d'apprêt externe Dans l'exemple 119, on prénare du papier ordinaire puis on le traite avec un apprêt de surface à base de silicone Dans l'exemple 120, on pré- pare un papier contenant du carbonate de calcium, puis on le traite avec un apprêt de surface à base d'une silicone On traite les feuilles d'essai avec un apprêt de surface à base d'une silicone, puis on chauffe au four. On place les feuilles d'essai mesurant 30,5 x 30,5 cm des exemples 115 à 130 dans une machine à fa- _ 42 2 briquer des panneaux avec la face correspondant à la couche d'union endessous contre la bouillie Ensuite, on applique un papier ordinaire sur la nièce d'essai recouvrant la bouillie On effectue cela en un emplace- ment de la machine situé en aval de la racle o le pan- neau est découpé en morceaux séparés On découpe alors la portion "newslined" ou classique de la feuille qui recouvre la pièce d'essai pour qu'il ne se produise pas dans le four de séchage de cloques résultant d'une tro D forte résistance au transfert de la vapeur Ensuite, à la sortie, on recueille le panneau et on découpe un carr'é de 30,5 x-30,5 cm contenant la pièce d'essai. Ensuite, on découpe des échantillons dans le panneau et on les conditionne pendant une heure à 90 % d'humi- dité relative et à 32 o C Ensuite, on soumet les échan- tillons à un essai classique de résistance de l'union par application d'une charge croissante au panneau jus- qu'à rupture Après rupture, on détermine dans quelle mesure la feuille n'est pas recouverte de fibres Ceci constitue le degré d'insuffisance de l'union indiqué dans le tableau XIII On voit, dans les exemples, que lorsqu'on applique un apprêt neutre à la composition de type C et que l'on utilise ce papier pour former un Danneau de gypse, il est nécessaire d'appliquer un ap- prêt superficiel après séchage pour que ce papier uti- lisé avec une installation pour fabriquer les panneaux fournisse un panneau ayant une insuffisance de l'union acceptable. Dans les exemples 121 à 127, on utilise une composition de type C comprenant 3 X de latex de styrè- ne-butadiène, 27 X de carbonate de calcium, 70 % de fi- bres de papier, 2 kg/t de floculant constitué de poly- acrylamide cationique avec application d'un apprêt in- terne de produit commercialisé sous la dénomination FIBRAN à 10 kg/t avec 15 kg/t d'amidon L'apprêt super- ficiel est constitué d'une solution d'acide borique 43- appliquée selon un traitement superficiel, suivi d'un traitement de la surface avec une solution d'alcool polyvinylique. L'apprêt interne est constitué de 10 kg/t d'anhydride succinique (FIBRAN), et de 15 kg/t d'amidon cationiqueL'apprêt superficiel est constitué d'une solution d'acide borique appliquée au papier sec avec une caisse à eau, et d'une solution d'alcool polyvinyli- que appliquée au papier avec une caisse à eau L'apprêt interne est appliqué en premier et l'apprêt superficiel ensuite. Comme le montre le tableau XIII, on obtient une bonne uniformité de l'union par application d'un apprêt superficiel. Dans les exemples 128, 129 et 130, on appli- que à un papier de type C semblable à celui des exemples 121 à 127, un apprêt interne constitué de 10 kg/t d'anhy- dride succinique et de 15 kg/t d'amidon cationique Ce- pendant, on n'applique pas d'apprêt externe Comme le montre le tableau, les pourcentages d'insuffisance de l'union sont excessivement élevés Les résultats mon- trent nettement que lorsqu'on utilise un papier conte- nant du carbonate de calcium pour fabriquer un panneau de gypse, on doit ensuite utiliser un apprêt superficiel en plus de l'apprêt interne pour obtenir de bons résul- tats de l'union. Parmi les matières que l'on peut utiliser comme apprêt superficiel, figurent la cire de paraffine, une silicone durcissant à chaud, une émulsion de poly- uréthane cationique (apprêt 1), une silicone durcissant sous l'effet des acides avec un alun, l'alcool polyvi- nylique avec l'acide-borique, l'alginate de sodium, un amidon acétylé, un amidon cationique, un amidon éthylé, une émulsion de Dolyéthylène et une émulsion de poly- acétate de vinyle. 4 44 _ EXEMPLE 131. On effectue un essai industriel pour pro- duire du papier C (papier au carbonate de calcium) des- tiné à la fabrication d'un panneau de gypse commercia- lisable On règle tout d'abord la machine de fabrication du papier pour obtenir un papier classique à partir de % d'une matière première classique pour papiers. Ensuite, on modifie le procédé pour fabriquer un papier au carbonate de calcium par addition de latex et de carbonate de calcium à la caisse d'addition de la charge *du raffineur. Le papier initial comprend du paoier bulle ordinaire contenant un ap Drêt d'anhydride succinique et il forme la feuille de revêtement regardant vers l'extérieur lorsque le panneau de gypse est fixé à la charpente du mur Pour passer au produit de type C, on ajoute du latex et du carbonate de calcium à la charge de la feuille à deux fois le débit de régime pendant la période de transition d'une heure On ajoute de l'eau aux deux faces du papier et on ajuste les teneurs en apprêt pour obtenir une fixation d'humidité suffisante corres Dondant à 2,5 % dans la matière calandrée Les quantités d'apprêt appliquées aux diverses couches sont de 1,5, 4, 2,5 et 4,5 kg/t d'anhydride succinique cationisé avec 1,5 kg d'amidon cationique/kq d'apprêt utilisé, respectivement dans les deux couches d'union, la couche d'apprêt située sous la couche de dessus et les deux couches de dessus La couche d'union de la portion de charge de la feuille est la partie en con- tact avec l'âme de gypse du panneau La couche de des- sus est la portion de la feuille regardant vers l'exté- rieur La teneur en-apprêt de la couche d'union est dé- terminée de façon à empêcher un mouillage excessif de la feuille lors de la fabrication du panneau On ajuste l'apprêt de la couche de dessus pour obtenir des pro- priétés décoratives appropriées du panneau séché. _ Les proportions en régime constant de la portion de charge de la feuille constituée de 56 % de rognures de kraft, 14 % de déchets de journaux, 27 % de carbonate de calcium 9 NCS ajoutés et retenus, 3 % de latex de styrène-butadiène et 1,0-1,25 kg/t de flo- culant constitué de polyacrylamide cationique, sont obtenues après passage au type C La couche de dessus en papier bulle constituant 25 % de la totalité de la feuille de papier bulle est faite de feuilles de garde ou de rognures de magazines. Après la fabrication du papier bulle de type C, "newslined", le papier de revêtement qui regarde la charpente, fait de la composition de type C est utilisé avec les proportions de la charge de type C ci-dessus pour la totalité de la feuille Les teneurs d'apprêt, constitué d'anhydride succinique, utilisées sont de 2, 4, 4 et 4,5 kg/tonne de couches respectivement dans les couches d'union et les deux couches de dessus, la couche d'union étant la portion de la feuille contre l'âme de gypse. Le papier de type C permet une économie de 27 % de la consommation d'énergie de séchage du papier par rapport à un papier ordinaire à apprêt d'alun et de colophane produit pendant une période antérieure Lors- qu'on le transforme en un panneau dans diverses instal- lations de fabrication de panneaux, le papier de type C permet une économie e'e 5 % de la consommation d'énergie de séchage des panneaux Dar rapport à un panneau produit avec un papier ordinaire à apprêt d'alun et de colophane. Bien que l'on puisse utiliser de nombreuses matières et de nombreuses conditions pour mettre en pra- tique l'invention, comme précédemment décrit, certaines matières et conditions sont préférées Pour préparer la matière première pour papiers, bien que d'autres valeurs puissent être utilisées, on préfère une pâte ayant un degré d'égouttage standard canadien de 350 ml. _ 46 _ Le rapport de la charge minérale, telle que le carbonate de calcium, au liant ou latex est généra- lement tel que la charge soit retenue efficacement dans le papier Un rapport préféré de la charge au liant est de 10/1. Les fibres de papier peuvent constituer de à 90 % de la totalité du papier Cependant, une te- neur en fibres d'environ 70 % s'est révélée optimale. Les liants préférés sont les latex de sty- rène-butadiène carboxylé dans un rapport de 4/1, l'acé- tate de polyvinyle, un copolymère d'éthylène et de chlo- rure de vinyle, et l'alcool polyvinylique ayant un poids moléculaire de 96 000 à 125 000, hydrolysé à 87-99 X. Les floculants préférés sont l'acide borique avec l'alcool polyvinylique, un polyacrylamide cationi- que de poids moléculaire moyen à forte charge, la 2-vi- nyl pyridine et le persulfate d'ammonium. La charge préférée est le carbonate de cal- cium, de préférence ayant une taille de 10 à 30 pm et -20 passant à 60-90 % au tamis de 45 Pm d'ouverture de mailles, bien que d'autres décrites puissent être uti- lisées. L'aide de rétention préféré est un polyacry- lamide cationique à forte densité de poids moléculaire élevé et de charge moyenne. Les agents d'apprêt internes préférés sont l'anhydride succinique dans une émulsion d'amidon catio- nique, la colophane modifiée/aluminate de sodium et une émulsion de oolyuréthane cationique. Les agents d'apprêt superficiels préférés sont une émulsion de cire de paraffine, une silicone durcissant par la chaleur, l'alcool polyvinylique avec l'acide borique et une silicone durcissant en présence d'un acide avec l'alun. Le papier composite de l'invention présente plusieurs avantages lorsqu'on l'utilise comme feuilles 47 - de papier de revêtement pour fabriquer un panneau mural en gypse, par rapport aux autres papiers utilisés clas- siquement Tout d'abord, il est plus poreux que les pa- piers classiques En conséquence, dans la fabrication du papier, l'eau utilisée s'égoutte plus rapidement, si bien que la quantité d'énergie thermique nécessaire pour sécher le papier est inférieure d'environ 27 x à celle nécessaire pour sécher un papier classique De plus, la structure poreuse de la feuille permet un sé- chage plus rapide, des vitesses plus élevées de la ma- chine et une production supérieure avec un appareillage de fabrication du papier existant Egalement, lorsqu'on utilise le papier pour fabriquer un panneau mural en gypse, comme il est poreux, le séchage et la prise du panneau poreux nécessitent environ 5 % d'énergie ther- mique de moins que lorsqu'on utilise des feuilles de revêtement en papier classique Egalement, par suite des rapports choisis de la charge aux fibres de papier, et des liants et rapports de liants utilisés, le papier présente d'excellentes propriétés physiques Egalement, dans le mode de réalisation amélioré qui utilise un apprêt superficiel additionnel sur le côté du papier qui vient en contact avec l'âme de gypse, on obtient une union considérablement améliorée entre le papier et l'âme de gypse même à température élevée et en pré- sence d'une forte humidité Lorsque le papier de l'in- vention est transformé en un panneau, il forme un pan- neau ayant une surface exceptionnellement lisse De Dlus, malgré l'amélioration de ses propriétés, le pré- sent papier est relativement peu coûteux à produire. Connaissant le coût actuel élevé de l'énergie thermique, les avantages du présent papier composite sont évidents. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux détails opératoires ou au matériel qui viennent d'ê- tre décrits de façon précise et des modifications évi- dentes et des équivalents sont évidents pour l'honn de l'art. _ 48 _ REVENDICATIONS 1 Panneau mural en gypse comprenant une âme en sulfate de calcium dihydraté ayant fait orise avec une feuille de papier de revêtement unie à chacune de ses surfaces, une ou chacune de ces feuilles de Da- pier de revêtement comprenant un papier composite qui comprend en Pourcentage en poids sec (A) des fibres à raison d'environ 65 % à envi- ron 90 %, ces fibres ayant un degré d'égout- tage standard canadien d'environ 350 à 550 ml, (B) une charge minérale en particules à raison d'environ 10 % à environ 35 X, (C) un liant en une quantité retenant ladite charge minérale, (D) un floculant à raison d'environ i kg à en- viron 2 kg/t et (E) un agent d'apprêt. 2 Panneau mural en gypse selon la revendi- cation 1, caractérisé en ce que ladite charge minérale comprend du carbonate de calcium de préférence en parti- cules ayant une taille moyenne de 10 à 30 Pm, dont 60 à X passent à travers un tamis de 45 Pm d'ouverture de mailles. 3 Panneau mural en gypse selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le rapport dudit liant à ladite charge minérale est d'environ 1/10 et/ou ledit liant est présent à raison d'environ 1 % à environ 3,5 %. 4 Panneau mural en gypse selon l'une quel- conque des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que ledit liant est choisi parmi un latex de styrène- butadiène carboxylé ayant un rap Dort styrène/butadiène de 1/1 à 4/1, un copolymère d'éthylène et de chlorure de vinyle, et un alcool polyvinylique hydrolysé à 87- 99 % ayant un poids moléculaire d'environ 96 000 à en- _ 49 - viron 125 000. Panneau mural en gypse selon l'une quel- conque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit floculant est choisi parmi l'acide borique en combinaison avec un alcool polyvinylique; un poly- acrylamide cationique de poids moléculaire moyen à forte charge; et la 2-vinyl pyridine. 6 Panneau mural en gypse selon l'une quel- conque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit papier contient de plus un agent de réten- tion comprenant un polyacrylamide cationique de poids moléculaire élevé à densité de charge moyenne. 7 Panneau mural en gypse selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'agent d'apprêt est choisi parmi l'anhydride succinique et l'amidon cationique; une colophane modifiée/aluminate de sodium; et un polyuréthane cationique. 8 Panneau mural en gypse selon l'une quel- conque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il a de plus un apprêt superficiel appliqué à une surface dudit parier. 9 Panneau mural en gypse selon la revendi- cation 8, caractérisé en ce que ledit apprêt superfi- ciel est choisi parmi une cire de paraffine; une sili- cone durcie par la chaleur; et un alcool polyvinylique en combinaison avec l'acide borique. Papier composite utile comme feuille de revêtement pour la production d'un panneau mural de gypse, ledit papier étant caractérisé en ce qu'il com- prend en pourcentage en poids sec: (A) des fibres à raison d'environ 65 % à envi- ron 90 %, ces fibres ayant un degré d'égout- tage standard canadien d'environ 350 à 550 ml, (B) une charge minérale en Darticules à raison d'environ 10 % à environ 35 %, _ 50 _ (C) un liant en une quantité retenant ladite charge minérale, (D) un floculant à raison d'environ 1 kg/t à environ 2 kg/t, et (E) un agent d'apprêt. 11 Procédé pour préparer un papier compo- site utile comme feuille de revêtement dans la produc- tion d'un panneau mural de gypse, caractérisé en ce qu'il comprend la préparation d'une bouillie aqueuse comprenant en pourcentage en poids sec: 1 des fibres à raison d'environ 65 % à envi- ron 90 %, ces fibres ayant un degré d'égout- tage standard canadien d'environ 350 à 550 ml, 2 une charge minérale en particules à raison d'environ 10 % à environ 35 %, 3 un liant en une quantité retenant ladite charge minérale, 4 un floculant à raison d'environ 1 kg/t à environ 2 kg/t, et un agent d'apprêt, et le dépôt de la bouillie sur une toile avec élimination de l'eau pour former une feuille de papier.